(57)【要約】【課題】  光触媒活性を示し、かつ粒子径分布の小さい酸化チタンの製造方法を提供する。【解決手段】  本発明の製造方法では、チタン化合物（硫酸チタン、オキシ硫酸チタン、三塩化チタン、四塩化チタン、オキシ塩化チタン、四臭化チタン、テトラアルコキシチタン、チタンキレート化合物など）の溶液を、このチタン化合物を加水分解させることなく６０℃以上に加熱したのち、６０℃以上の温度で、このチタン化合物に塩基（アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、アミンなど）を反応させ、得られた生成物を焼成して、酸化チタンを製造する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
６０℃以上にて、加水分解物を含まないチタン化合物の溶液に塩基を反応させ、得られた生成物を焼成することを特徴とする酸化チタンの製造方法。
【請求項２】
チタン化合物の溶液を、該チタン化合物を加水分解させることなく６０℃以上に加熱したのち、６０℃以上にて、該溶液に塩基を反応させる請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
チタン化合物が、チタン硫酸塩、オキシ硫酸チタン、三塩化チタン、四塩化チタン、オキシ塩化チタン、四臭化チタン、テトラアルコキシチタンまたはチタンキレート化合物である請求項１に記載の製造方法。
【請求項４】
テトラアルコキシチタンが、テトラメトキシチタン、テトラエトキシチタン、テトラ−ｎ−プロポキシチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラ−ｎ−ブトキシチタン、テトライソブトキシチタン、テトラ−ｓｅｃ−ブトキシチタン、テトラ−ｔ−ブトキシチタン、テトラキス−２−エチルヘキシロキシチタンまたはテトラステアリロキシチタンである請求項３に記載の製造方法。
【請求項５】
チタンキレート化合物が、ジイソプロポキシビス（アセチルアセトナト）チタン、ジイソプロポキシビス（トリエタノールアミナト）チタン、ジ−ｎ−ブトキシビス（トリエタノールアミナト）チタン、ジ（２−エチルヘキシロキシ）ビス（２−エチル−１，３−ヘキサンジオラト）チタン、イソプロポキシ（２−エチルヘキサンジオラト）チタン、テトラアセチルアセトネートチタンまたはヒドロキシビス（ラクタト）チタンである請求項３に記載の製造方法。
【請求項６】
塩基が、アンモニア、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物またはアミンである請求項１に記載の製造方法。
【請求項７】
塩基の使用量が、チタン化合物を水存在下に水酸化チタンに変えるに要する化学量論量以上である請求項１に記載の製造方法。
【請求項８】
チタン化合物の溶液はあらかじめ塩基前駆体を含み、チタン化合物に、該溶液を６０℃以上に加熱することで塩基前駆体が分解して発生した塩基を反応させる請求項２に記載の製造方法。
【請求項９】
塩基前駆体が、アンモニウム前駆体である請求項９に記載の製造方法。
【請求項１０】
アンモニウム前駆体が、尿素、チオ尿素、ジメチル尿素または過酸化尿素である請求項１０に記載の製造方法。
【請求項１１】
得られた生成物を３００℃〜８００℃で焼成する請求項１に記載の製造方法。
【請求項１２】
６０℃以上にて、加水分解物を含まないチタン化合物の溶液に塩基を反応させることを特徴とする水酸化チタンの製造方法。
【請求項１３】
チタン化合物の溶液を、該チタン化合物を加水分解させることなく６０℃以上に加熱したのち、６０℃以上にて、該溶液に塩基を反応させる請求項１３に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化チタンの製造方法に関し、詳細には光触媒活性を示し、かつ粒子径分布の小さい酸化チタンの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化チタンが示す光触媒作用によって、大気中の悪臭物質を除去することや、窓ガラス、道路壁に自己清浄作用を付与することが検討されている〔特許文献１：特開平９−５７９１２号公報参照〕。道路壁、窓ガラスのような建築材料や自動車材料に酸化チタンの膜を形成するとき、通常は酸化チタンと溶媒を混合して塗料とし、これを塗布することが行われる。建築材料や自動車材料に良好な膜を形成するため、光触媒作用を示すだけでなく、粒子径が均一な酸化チタンが要望されている。
【０００３】
【特許文献１】特開平９−５７９１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、光触媒活性を示し、かつ粒子径分布の小さい酸化チタンの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者等は酸化チタンの製造方法について検討を行った結果、本発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち本発明は、６０℃以上にて、加水分解物を含まないチタン化合物の溶液に塩基を反応させ、得られた生成物を焼成することを特徴とする酸化チタンの製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の製造方法によれば、光触媒活性を示し、かつ粒子径分布の小さい酸化チタンが得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明で使用されるチタン化合物は、金属成分としてチタンを含み、水存在下で塩基と反応して水酸化チタンを生成する化合物であり、例えば硫酸チタン〔Ｔｉ（ＳＯ4）2・ｍＨ2Ｏ、０≦ｍ≦２０〕、オキシ硫酸チタン〔ＴｉＯＳＯ4・ｎＨ2Ｏ、０≦ｎ≦２０〕、三塩化チタン〔ＴｉＣｌ3〕、四塩化チタン〔ＴｉＣｌ4〕、オキシ塩化チタン〔ＴｉＯＣｌ2〕、四臭化チタン〔ＴｉＢｒ4〕のようなチタン含有無機化合物が挙げられる。また、使用されるチタン化合物は、上記のチタン含有無機化合物のほか、チタン含有有機化合物であってもよく、例えばテトラメトキシチタン、テトラエトキシチタン、テトラ−ｎ−プロポキシチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラ−ｎ−ブトキシチタン、テトライソブトキシチタン、テトラ−ｓｅｃ−ブトキシチタン、テトラ−ｔ−ブトキシチタン、テトラキス−２−エチルヘキシロキシチタン、テトラステアリロキシチタンのようなテトラアルコキシチタン化合物；
ジイソプロポキシビス（アセチルアセトナト）チタン、ジイソプロポキシビス（トリエタノールアミナト）チタン、ジ−ｎ−ブトキシビス（トリエタノールアミナト）チタン、ジ（２−エチルヘキシロキシ）ビス（２−エチル−１，３−ヘキサンジオラト）チタン、イソプロポキシ（２−エチルヘキサンジオラト）チタン、テトラアセチルアセトネートチタン、ヒドロキシビス（ラクタト）チタンのようなチタンキレート化合物などが挙げられる。これらの中でも、オキシ硫酸チタンが好ましく用いられる。
【０００９】
本発明の製造方法で用いる溶液は、チタン化合物が溶媒に溶解された溶液であり、好ましくはチタン化合物が完全に溶解しされた溶液である。溶媒としては、例えば水、過酸化水素水のような水性媒体、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコールのようなアルコール性媒体、
アセトンのようなケトン性媒体などが挙げられる。通常、オキシ硫酸チタンのようなチタン含有無機化合物は、水性媒体に溶解されることが好ましく、テトライソプロポキシチタンのようなチタン含有有機化合物は、アルコール性媒体またはケトン性媒体に溶解されることが好ましい。これらの溶媒の使用量は、チタン化合物に対して、通常１ｍｏｌ倍以上である。溶媒の量は多いほど好ましく、チタン化合物に対して５ｍｏｌ倍以上であることが好ましい。溶媒の量があまり多くなると、得られる酸化チタンの粒子径分布が大きくなるので、溶媒の量はチタン化合物に対して４０ｍｏｌ倍以下、さらには２５ｍｏｌ倍以下であることが好ましい。
【００１０】
本発明では、６０℃以上にて、かかる溶液に塩基を反応させる。６０℃以上にて、加水分解物を含まないチタン化合物の溶液に塩基を反応させるには、例えば、先ずチタン化合物の溶液を、該チタン化合物を加水分解させることなく加熱すればよい。チタン化合物を加水分解させないように加熱するには、例えば昇温速度５℃／分以上、さらには１０℃／分以上、とりわけ１５℃／分以上で速やかに加熱することが好ましい。加熱は、上記昇温速度で、６０℃以上、好ましくは８０℃以上、さらに好ましくは８５℃以上になるまで行われる。
【００１１】
溶液中のチタン化合物を加水分解させることなく加熱すると、加熱中や、加熱後の溶液には、チタン化合物が加水分解されて生ずる水酸化チタンに起因する白濁は観察されないので、この白濁の有無でチタン化合物の加水分解の有無を判定することができる。この白濁が観察されない状態で、チタン化合物の加水分解率は概ね５％以下、好ましくは１％以下、理想的には０％であり、用いたチタン化合物のうちの９５％以上、好ましくは９９％以上、理想的には１００％が、６０℃以上に加熱した直後にも水酸化チタンに変わることなく溶液中に溶解したままである。ここで、チタン化合物の加水分解率は、溶液中に実際に含まれる水酸化チタンの質量（水酸化チタン質量）と、用いたチタン化合物の全量が水酸化チタンとなったと仮定して算出される質量（水酸化チタン理論質量）とから、式（Ａ）
【数１】
2004250325.tif 000002
により求めることができる。溶液中に実際に含まれる水酸化チタン質量は、
(1)先ず加熱終了時、または終了直前の溶液から試料を採取し、
(2)チタン化合物を溶解しうる溶媒、例えば水などに加えたのち固形分を濾取し、
(3)得られた固形分を１００℃程度で乾燥し、
(4)乾燥後の固形分の質量から、この固形分に含まれる溶媒分の質量を差し引く
方法で、求めることができる。固形分に含まれる溶媒分は熱重量測定法、示差熱分析（ＴＧ−ＤＴＡ）法などの方法で求めることができる。
【００１２】
チタン化合物を含む溶液の加熱は、例えば二重管の内側円管にチタン化合物の溶液を供給するとともに、外側環状管に熱媒を供給する方法、または攪拌機付き容器に上の溶液を入れ、内容物を攪拌しながら、熱媒を使用して加熱する方法などで行うことができる。
【００１３】
加熱されたチタン化合物の溶液は、６０℃以上で塩基と反応させる。塩基としては、例えばアンモニア、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、アミンなどが挙げられ、アルカリ金属水酸化物としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムなどが、アルカリ土類金属水酸化物としては、例えば水酸化カルシウムなどが挙げられる。アミンとしては、例えばヒドロキシルアミンが挙げられる。塩基の中でも、好ましくはアンモニアである。これらの塩基は、それぞれ単独で、または２種以上を組み合わせて用いられる。
【００１４】
塩基を反応させる温度は６０℃以上であり、好ましくは８０℃以上、さらに好ましくは８５℃以上である。反応に要する時間は通常は０．１時間〜６０時間、好ましくは０．５時間〜２４時間程度である。塩基の使用量は、チタン化合物を水存在下で水酸化チタンに変えるに要する化学量論量以上、例えば該化学量論量に対して２倍以上であることが好ましく、通常は４０倍以下、好ましくは２０倍以下である。
【００１５】
反応は、水の存在下に行われてもよい。水の存在下に反応を行う場合、水の使用量はチタン化合物に対して０．３質量倍以上、好ましくは０．４質量倍以上である。
【００１６】
塩基を反応させるには、例えばチタン化合物の溶液と塩基とを反応温度、すなわち６０℃以上で混合すればよい。塩基は単独で用いてもよいし、溶媒に溶解して塩基の溶液として用いてもよく、溶媒として水を用いて塩基の水溶液として用いてもよい。チタン化合物の溶液が水以外の溶媒、例えばアルコール性溶媒、ケトン性溶媒などにチタン化合物を溶解させた溶液である場合、塩基として、その水溶液を用いることが好ましい。
【００１７】
チタン化合物の溶液と塩基の溶液とを混合するには、例えば二重管により加熱されたチタン化合物の溶液と、もう１つの二重管により加熱された塩基の溶液とを、両方の二重管に接続された反応管に導き、この反応菅で混合すればよい。
【００１８】
また、６０℃以上に加熱する前にあらかじめチタン化合物の溶液に塩基前駆体を含ませておき、この溶液を６０℃以上に加熱してもよい。チタン化合物の溶液は、あらかじめ塩基前駆体を含むので、この溶液を６０℃以上に加熱することで塩基前駆体が分解して塩基が発生し、この発生した塩基をチタン化合物に反応させることができる。ここで塩基前駆体とは、それ自体は塩基ではないが、６０℃以上、好ましくは８０℃以上に加熱されることで分解して塩基を発生する化合物である。塩基前駆体を用いる場合、この塩基前駆体が分解して発生する塩基の量が、上記した塩基の使用量となる量の塩基前駆体が用いられる。
【００１９】
塩基前駆体として具体的には、例えば尿素、チオ尿素、ジメチル尿素、過酸化尿素などが挙げられる。これらの中でも、常圧、８０℃以上の条件で分解してアンモニアを発生させる化合物、例えば尿素が好ましい。尿素（ＮＨ2ＣＯＮＨ2）を水（Ｈ2Ｏ）の存在下で８５℃以上に加熱すると、式（１）
ＮＨ2ＣＯＮＨ2  ＋  ３Ｈ2Ｏ  →  ２ＮＨ3・Ｈ2Ｏ  ＋  ＣＯ2    （１）
に示されるように、尿素１ｍｏｌからアンモニア（ＮＨ3・Ｈ2Ｏ）２ｍｏｌが生成する。硫酸チタン、オキシ硫酸チタンのようなチタン化合物の水溶液と尿素の混合溶液を加熱すると、生成したアンモニアは水中では、式（２）
ＮＨ3・Ｈ2Ｏ  →  ＮＨ4+  ＋  ＯＨ-    （２）
に示されるように解離する。生成したアンモニウムイオン（ＮＨ4+）はチタン化合物の酸基と反応して塩を生成し、チタンイオン（Ｔｉ4+）からは水酸化チタン（Ｔｉ（ＯＨ）4）が生成する。このときの反応は、例えば、式（３）
２ＳＯ42-  ＋  ４ＮＨ4+  →  ２（ＮＨ4）2ＳＯ4      （３）
および式（４）
Ｔｉ4+  ＋  ４ＯＨ-  →  Ｔｉ（ＯＨ）4                （４）
のように表すことができる。チタン化合物が硫酸チタンであるとき、硫酸チタン１ｍｏｌを水酸化チタンに変える塩基の化学量論量は、アンモニアとして４ｍｏｌであり、尿素としては２ｍｏｌである。チタン化合物がオキシ硫酸チタンであるとき、オキシ硫酸チタン１ｍｏｌを水酸化チタンに変える塩基の化学量論量は、アンモニアとして２ｍｏｌであり、尿素としては１ｍｏｌである。
【００２０】
チタン化合物に塩基を反応させることで、生成物として水酸化チタンを得る。この生成物は、必要に応じて熟成が施されてもよい。熟成は、例えば生成物を含むスラリーを２０℃以上、好ましくは３０℃以上、また５５℃以下、好ましくは５０℃以下の温度に保持する方法で行えばよい。保持時間は、通常０．５時間以上、１０時間以内である。
【００２１】
チタン化合物に塩基を反応させて得られた生成物や、反応後さらに熟成を施された生成物は通常、固体と液体に分離され、さらに固体として回収された生成物は必要に応じて洗浄、乾燥される。分離は、例えば加圧濾過、真空濾過、遠心分離、デカンテーションなどにより行えばよい。洗浄は、水、過酸化水素水、アンモニア水、シュウ酸水溶液、硝酸アンモニウム水溶液またはアミンを含む水などを使用して行えばよい。乾燥は、例えば、気流乾燥機、流動乾燥機、静置乾燥機、噴霧乾燥機などを使用して行えばよい。
【００２２】
チタン化合物に塩基を反応させて得られた生成物や、反応後さらに熟成を施された生成物、その後分離により固体として回収された生成物を焼成する。焼成は、例えば、気流焼成炉、トンネル炉、回転炉などの方法で行えばよい。焼成は、空気、水蒸気、窒素、希ガスまたはアンモニアを含む雰囲気で行えばよく、その温度は３００℃以上、さらには３５０℃以上であることが好ましく、また８００℃以下、さらには６００℃以下であることが好ましい。焼成時間は、焼成炉の種類、雰囲気、焼成温度により異なるが、通常０．１時間以上、３０時間以内である。
【００２３】
本発明の製造方法により得られる酸化チタンは、通常、平均粒子径が１５μｍ以下であり、粒子径分布の標準偏差は５以下である。また、この酸化チタンは、光触媒活性を示すものであり、通常は結晶構造がアナターゼ型のものである。
【実施例】
【００２４】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。
なお、酸化チタンの平均粒子径、粒子径分布の標準偏差および結晶構造は以下の方法で求めた。
【００２５】
平均粒子径Ｄ50（μｍ）および粒子径分布の標準偏差ＳＤ（μｍ）：
試料をヘキサメタリン酸ナトリウム０．２重量％水溶液に分散させ、この分散液を粒度分布測定装置（商品名“ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ  ＨＲＡ  ｍｏｄｅｌ  ９３２０−Ｘ１００”、日機装製）に導入し、測定範囲：０．１〜７００μｍ、測定範囲の分割数：１００の条件で粒子径分布を測定した。この粒子径分布より、累積５０体積％径を算出し、これを平均粒子径Ｄ50とした。また、標準偏差ＳＤは、粒子径分布の任意の粒子径Ｄiにおける体積分率をＰiとし、式（Ｂ）
【数２】
2004250325.tif 000003
により算出した。
【００２６】
結晶構造：
Ｘ線回折装置（商品名“ＲＡＤ−ＩＩＡ”、理学電機製）を用いて測定した。
【００２７】
実施例１
撹拌機付き１Ｌ（１０００ｃｍ3）フラスコに、オキシ硫酸チタン（商品名“ＴＭ結晶”、外観：白色固体、テイカ製）２０４ｇを水１３６ｇに溶解して調製したオキシ硫酸チタン水溶液３４０ｇ、尿素（試薬特級、和光純薬工業製）２０２ｇおよび水１２６ｇを入れた。撹拌機を４００ｒｐｍで５分間回転させ、尿素を溶解した。得られた混合液は、温度が２１．６℃であり、ｐＨが１であった。このときの水の量はオキシ硫酸チタンに対して１７.３モル倍であり、尿素の量は、オキシ硫酸チタンを水存在下で水酸化チタンに変えるに要する化学量論量に対して４倍であった。
【００２８】
上の混合液を撹拌しながら、昇温速度５℃／分で加熱した。このときの加熱は１００℃のオイルバスを使用して行った。混合液の温度が９５℃になったとき、白濁がみられた。その後、スラリーを撹拌しながら、１００℃に３時間保持した。保持後の混合液のｐＨは６．９であった。
【００２９】
上のスラリーを撹拌しながら、４０℃まで冷却した。冷却後のスラリーのｐＨは８．２であった。次に、このスラリーを４０℃で１時間保持した。得られたスラリーを濾過、洗浄、乾燥した。
【００３０】
〔スラリーの固液分離性評価〕
スラリーの固液分離性を、濾紙（型番“１２５ｍｍ  Ｎｏ．５Ｃ”、アドバンテック製）を取り付けた濾過器とアスピレ−ター（型番“Ａ−３Ｓ”、東京理化学製）とからなる簡易装置を使用して評価した。このスラリー０．２Ｌを濾過するのに必要な時間は１０秒であった。
【００３１】
上で得られた乾燥物を４００℃の空気中で１時間焼成して酸化チタンを得た。この酸化チタンは、平均粒子径が１１．９μｍであり、粒子径分布の標準偏差が４．３μｍであり、結晶構造がアナターゼ型であった。
【００３２】
〔酸化チタンの活性評価〕
直径８ｃｍ、高さ１０ｃｍ、容量約０．５Ｌの密閉式ガラス製反応容器内に、直径５ｃｍのガラス製シャーレを設置し、そのシャーレ上に、上で得られた酸化チタン０．３ｇを置いた。反応容器内を酸素と窒素との体積比が１：４である混合ガスで満たし、アセトアルデヒドを１３．４μｍｏｌ封入し、反応容器の外から可視光線を照射した。可視光線の照射には、５００Ｗキセノンランプ（商品名“ランプＵＸＬ−５００ＳＸ”、ウシオ電機製）を取り付けた光源装置（商品名“オプティカルモジュレックスＳＸ−ＵＩ５００ＸＱ”、ウシオ電機製）に、波長約４３０ｎｍ以下の紫外線をカットするフィルター（商品名“Ｙ−４５”、旭テクノガラス製）と波長約８３０ｎｍ以上の赤外線をカットするフィルター（商品名“スーパーコールドフィルター”、ウシオ電機製）とを装着したものを光源として用いた。可視光線の照射によりアセトアルデヒドが分解すると、二酸化炭素が発生するので、二酸化炭素の濃度を光音響マルチガスモニタ（１３１２型、ＩＮＮＯＶＡ製）で経時的に測定し、濃度変化より算出した二酸化炭素の生成速度により、酸化チタンのアセトアルデヒドに対する光触媒作用を評価した。この例における二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり１０．４μｍｏｌ／ｈであった。
【００３３】
実施例２
撹拌機付き１Ｌフラスコに、オキシ硫酸チタン（商品名“ＴＭ結晶”、外観：白色固体、テイカ製）２０４ｇを水１３６ｇに溶解して調製したオキシ硫酸チタン水溶液１７０ｇ、尿素（試薬特級、和光純薬工業製）４０４ｇおよび水１２６ｇを入れた。撹拌機を４００ｒｐｍで５分間回転させ、尿素を溶解した。得られた混合液は、温度が１８．５℃であり、ｐＨが１．８であった。このときの水の量は、オキシ硫酸チタンに対し、１７.３モル倍であり、尿素の量は、オキシ硫酸チタンを水存在下で水酸化チタンに変えるに要する化学量論量に対して８倍であった。
【００３４】
上の混合液を撹拌しながら、昇温速度５℃／分で加熱した。加熱は、実施例１と同様に、１００℃のオイルバスを使用して行った。混合液の温度が１００℃になったとき、白濁がみられた。その後、スラリーを撹拌しながら、１００℃に３時間保持した。保持後の混合液のｐＨは７．３であった。
【００３５】
上のスラリーを撹拌しながら、４０℃まで冷却した。冷却後のスラリーのｐＨは８．７であった。次に、このスラリーを４０℃で１時間保持した。
【００３６】
得られたスラリーを濾過、洗浄、乾燥し、この乾燥物を４００℃の空気中で１時間焼成して酸化チタンを得た。この酸化チタンは、平均粒子径が４．２μｍであり、粒子径分布の標準偏差が１．８μｍであり、結晶構造がアナターゼ型であった。
【００３７】
この酸化チタンの光触媒作用を実施例１の〔酸化チタンの活性評価〕と同条件で調べた。この例における二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり６．９μｍｏｌ／ｈであった。
【００３８】
実施例３
加熱のときの昇温速度５℃／分を１６℃／分に変えた以外は実施例２と同様の操作を行って酸化チタンを得た。得られた酸化チタンは、平均粒子径が２．３μｍであり、粒子径分布の標準偏差が１．０μｍであり、結晶構造がアナターゼ型であった。
【００３９】
この酸化チタンの光触媒作用を実施例１の〔酸化チタンの活性評価〕と同条件で調べた。この例における二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり８．８μｍｏｌ／ｈであった。
【００４０】
比較例１
撹拌機付き１Ｌフラスコに、オキシ硫酸チタン（商品名“ＴＭ結晶”、外観：白色固体、テイカ製）６８ｇを水２７２ｇに溶解して調製したオキシ硫酸チタン水溶液を入れ、これを４００ｒｐｍで撹拌しながら、昇温速度５℃／分で加熱した。水溶液の温度が９０℃になったとき、白濁がみられた。その後、スラリーを撹拌しながら、１００℃に３時間保持した。このスラリーを撹拌しながら４０℃まで冷却し、４０℃で１時間保持した。得られたスラリーを濾過、洗浄、乾燥した。
【００４１】
このスラリーについて、実施例１の〔スラリーの固液分離性評価〕と同条件で評価した。このスラリー０．２Ｌを濾過するのに必要な時間は２時間であった。
【００４２】
上で得られた乾燥物を４００℃の空気中で１時間焼成して酸化チタンを得た。この酸化チタンは、平均粒子径が１５．８μｍであり、粒子径分布の標準偏差が１２．０μｍであり、結晶構造がアナターゼ型であった。
【００４３】
この酸化チタンの光触媒作用を実施例１の〔酸化チタンの活性評価〕と同条件で調べた。この例における二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり０μｍｏｌ／ｈであった。