(57)【要約】【課題】結晶成長界面付近の縦および横方向の温度勾配を小さくして転位密度が十分に低い単結晶を育成させることのできる化合物半導体単結晶の製造装置を提供する。【解決手段】不活性ガスを充填した高圧容器１内に、化合物半導体結晶原料および液体封止剤原料を入れたルツボ３と、このルツボ３の周囲に位置させたヒーター６とを配置し、ルツボ３をヒーター６で加熱して化合物半導体結晶原料および液体封止剤原料を融解させ、液体封止剤１２で覆われた化合物半導体結晶融液に浸した種結晶１３を、ルツボ３に対して相対的に引き上げて化合物半導体単結晶１４を引き上げる化合物半導体単結晶の製造装置において、高圧容器１内にルツボ３を覆う円筒容器４を配置し、化合物半導体単結晶１４の直胴部の直径Ｄｋに対して、ルツボ３の内径Ｄｒを１．６倍以上２．７倍以下、円筒容器４の内径Ｄｙを１．９倍以上２．９倍以下、ヒーター６の内径Ｄｈを２．２倍以上３．１倍以下にするとともに、各径の関係をＤｋ＜Ｄｒ＜Ｄｙ＜Ｄｈにする。【選択図】  図１
2004250262.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
不活性ガスを充填した高圧容器内に、化合物半導体結晶原料および液体封止剤原料を入れたルツボと、このルツボの周囲に位置させたヒーターとを配置し、前記ルツボを前記ヒーターで加熱して前記化合物半導体結晶原料および前記液体封止剤原料を融解させ、液体封止剤で覆われた化合物半導体結晶融液に浸した種結晶を、前記ルツボに対して相対的に引き上げて化合物半導体単結晶を引き上げる化合物半導体単結晶の製造装置において、
前記高圧容器内に前記ルツボを覆う円筒容器を配置し、
前記化合物半導体単結晶の直胴部の直径Ｄｋに対して、前記ルツボの内径Ｄｒを１．６倍以上２．７倍以下、前記円筒容器の内径Ｄｙを１．９倍以上２．９倍以下、前記ヒーターの内径Ｄｈを２．２倍以上３．１倍以下にするとともに、前記各径の関係をＤｋ＜Ｄｒ＜Ｄｙ＜Ｄｈにした、
ことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置。
【請求項２】
円筒容器を高圧容器に固定した、
ことを特徴とする請求項１に記載の化合物半導体単結晶の製造装置。
【請求項３】
円筒容器を、ルツボを上下動および回転させる軸に固定した、
ことを特徴とする請求項１に記載の化合物半導体単結晶の製造装置。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか１項に記載された化合物半導体単結晶の製造装置で製造した、
ことを特徴とする化合物半導体単結晶。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、液体封止剤で封止した化合物半導体結晶融液に浸した種結晶に、化合物半導体単結晶を成長させて引き上げる液体封止引上法、いわゆる、ＬＥＣ法（Ｌｉｑｕｉｄ  Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ  Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  ｍｅｔｈｏｄ）で化合物半導体単結晶を製造する化合物半導体単結晶の製造装置、および、その製造装置で製造した化合物半導体単結晶に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体であるＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＰなどの化合物半導体単結晶は、内周刃切断機などでウェーハー状に切断した後、ミラー状に研磨した基板の上に化合物半導体などの薄膜をエピタキシャル成長させることにより、発光ダイオード、レーザー素子、受光素子や、その他の電子デバイス用素子の製造に用いられる。
【０００３】
上記した化合物半導体単結晶の製造方法として、一般に用いられているものの一つにＬＥＣ法がある。
このＬＥＣ法は、窒素（Ｎ２）、アルゴン（Ａｒ）などの不活性ガスを加圧して充填した高圧容器内の、高温に加熱されたルツボ内の化合物半導体結晶融液を酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）などの液体封止剤で覆い、リン（Ｐ）やヒ素（Ａｓ）などの飛散を防ぎながら、化合物半導体結晶融液に種結晶を浸漬し、ルツボと種結晶とを互いに逆方向あるいは同方向に回転させながら、すなわち、ルツボと種結晶とを相対的に回転させながら、種結晶を徐々に引き上げることによって化合物半導体単結晶を成長、育成させる方法である。
【０００４】
このＬＥＣ法によって育成させた化合物半導体結晶は、ボート法などの他の育成法に比べて化合物半導体結晶が成長中に受ける熱応力が大きく、結晶欠陥の一つである転位密度が高くなるという問題点がある。
この転位は、基板上に薄膜をエピタキシャル成長させて各種デバイスを製造する際、デバイスの信頼性などに悪影響を及ぼすことがある。
そして、転位密度の低い結晶を育成させるためには、結晶成長の際に結晶が受ける熱応力を小さくする、すなわち、育成条件として、結晶成長界面付近の温度勾配をなるべく小さくする必要がある。
【０００５】
そこで、ＬＥＣ法を利用した化合物半導体単結晶の製造装置におけるルツボの上部に保温筒を配置し、化合物半導体単結晶引き上げ域からの熱の逃げを抑制することにより、引き上げ中の液体封止剤中の縦方向における温度勾配を小さくし、育成結晶の転位密度を下げる製造装置が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００６】
【特許文献１】
特開平２−１８０７９４公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、低転位化の要求が高まるにつれ、上記した特許文献１による転位密度の低減効果では不十分であり、より低転位となる化合物半導体単結晶育成を可能とする化合物半導体単結晶の製造装置が要望されている。
【０００８】
この発明は、上記した要望に応えるためになされたもので、結晶成長界面付近の縦および横方向の温度勾配を小さくして転位密度が十分に低い単結晶を育成させることのできる化合物半導体単結晶の製造装置、および、その製造装置で製造した化合物半導体単結晶を提供するものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
この本発明は、以下のような発明である。
（１）不活性ガスを充填した高圧容器内に、化合物半導体結晶原料および液体封止剤原料を入れたルツボと、このルツボの周囲に位置させたヒーターとを配置し、前記ルツボを前記ヒーターで加熱して前記化合物半導体結晶原料および前記液体封止剤原料を融解させ、液体封止剤で覆われた化合物半導体結晶融液に浸した種結晶を、前記ルツボに対して相対的に引き上げて化合物半導体単結晶を引き上げる化合物半導体単結晶の製造装置において、前記高圧容器内に前記ルツボを覆う円筒容器を配置し、前記化合物半導体単結晶の直胴部の直径Ｄｋに対して、前記ルツボの内径Ｄｒを１．６倍以上２．７倍以下、前記円筒容器の内径Ｄｙを１．９倍以上２．９倍以下、前記ヒーターの内径Ｄｈを２．２倍以上３．１倍以下にするとともに、前記各径の関係をＤｋ＜Ｄｒ＜Ｄｙ＜Ｄｈにしたことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置。
（２）円筒容器を高圧容器に固定したことを特徴とする上記（１）に記載の化合物半導体単結晶の製造装置。
（３）円筒容器を、ルツボを上下動および回転させる軸に固定したことを特徴とする上記（１）に記載の化合物半導体単結晶の製造装置。
（４）上記（１）から（３）のいずれか１つに記載された化合物半導体単結晶の製造装置で製造したことを特徴とする化合物半導体単結晶。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施形態を図に基づいて説明する。
図１はこの発明の第１実施形態である化合物半導体単結晶の製造装置の概略構成を示す断面図に相当する説明図である。
【００１１】
図１において、１は高圧容器、２は高圧容器１の底１ｂの中心を貫通した断面が円形の引き上げ炉下軸、３は引き上げ炉下軸２の上端に底の中心が固定され、高圧容器１内に配置された窒化ホウ素製のルツボ、４はルツボ３を軸上に位置させて覆う、高圧容器１内に配置された円筒容器を示し、この円筒容器４は、支持台５で高圧容器１の底１ｂに固定され、引き上げ炉下軸２が底４ｂの中心に設けた円形の孔４ｂｈを貫通している。
なお、引き上げ炉下軸２は、ルツボ３を上下動および回転させるものである。
また、円筒容器４の高さは、例えば、３５０ｍｍとされている。
【００１２】
上記した孔４ｂｈの直径は、大きすぎると、ルツボ３内の縦（上下）方法の温度勾配が大きくなって低転位化が困難となるため、引き上げ炉下軸２に接触しない程度に小さくすることが好ましく、例えば、引き上げ炉下軸２の直径の１．０２倍とされているが、引き上げ炉下軸２の直径に０．２ｍｍ〜０．８ｍｍを加えた直径とするのが好ましい。
そして、円筒容器４の材質は、黒鉛、窒化ホウ素、窒化ホウ素コート黒鉛、炭化ケイ素コート黒鉛、石英とすることできる。
なお、円筒容器４は、高圧容器１の底１ｂに固定させたが、高圧容器１の側壁に固定させてもよい。
【００１３】
６は円筒状をした黒鉛製のヒーターを示し、中心にルツボ３が位置するように、ルツボ３の周囲に位置させて高圧容器１内に配置されている。
なお、ヒーター６は、高圧容器１に固定させても、円筒容器４に固定させてもよい。
７は結晶引き上げ軸を示し、断面が円形で、高圧容器１の上蓋１ｃの中心および円筒容器４の上蓋４ｃの中心に設けた孔４ｃｈを貫通している。
この結晶引き上げ軸７は、後述する種結晶１３を上下動および回転させるものである。
【００１４】
上記した孔４ｃｈの直径は、大きすぎると、ルツボ３内の縦（上下）方法の温度勾配が大きくなって低転位化が困難となるため、結晶引き上げ軸７に接触しない程度に小さくすることが好ましく、例えば、結晶引き上げ軸７の直径の１．０２倍とされているが、結晶引き上げ軸７の直径に０．２ｍｍ〜０．８ｍｍを加えた直径とするのが好ましい。
【００１５】
１１はルツボ３内の化合物半導体結晶融液、１２はルツボ３内の液体封止剤を示し、この液体封止剤１２は、リン（Ｐ）やヒ素（Ａｓ）などが飛散しないように化合物半導体結晶融液１１を覆うものである。
１３は結晶引き上げ軸７の下端に取り付けられた種結晶、１４は種結晶１３に成長した化合物半導体単結晶を示す。
なお、高圧容器１内には不活性ガスとして、例えば、窒素（Ｎ２）が３ＭＰａ（３０気圧）に加圧して充填され、両軸２，７と高圧容器１の底１ｂまたは天井１ｃとの間は、気密に保たれるとともに、両軸２，７が上下動および回転可能となっている。
【００１６】
次に、化合物半導体単結晶１４の製造について説明する。
なお、化合物半導体単結晶１４をＩｎＰ単結晶とし、液体封止剤１２を酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）とする。
まず、化合物半導体結晶原料としてＩｎＰ多結晶５０００ｇ、Ｉｎ２Ｓ３１８００ｍｇをルツボ３内に入れるとともに、液体封止剤原料として酸化ホウ素１０００ｇをルツボ３内に入れる。
そして、円筒容器４の上蓋４ｃおよび高圧容器１の上蓋１ｃを閉め、高圧容器１内の圧力が３ＭＰａ（３０気圧）となるよう不活性ガス（Ａｒ）を導入し、ヒーター６に通電して各原料を溶融させると、化合物半導体結晶融液１１は液体封止剤１２で覆われ、リン（Ｐ）の飛散が防止される。
【００１７】
次に、化合物半導体結晶融液１１と液体封止剤１２との界面温度をＩｎＰ多結晶の融点付近となるように調整し、結晶引き上げ軸７を下降させて種結晶１３を化合物半導体結晶融液１１に接触させる。
そして、ルツボ３を２０ｒｐｍの速さで反時計方向（上面から見て）へ回転させるとともに、種結晶１３を１０ｒｐｍの速さで時計方向（上面から見て）へ回転させ、種結晶１３の引き上げ速度を１０ｍｍ／ｈｒとして化合物半導体単結晶１４を引き上げた。
なお、化合物半導体単結晶１４は、引き上げ終了後、徐冷位置まで引き上げられ、円筒容器４の内部で徐冷される。
この結果、直径約８５ｍｍ、長さ約２１０ｍｍの化合物半導体単結晶（インゴット）１４が得られた。
【００１８】
図２はこの発明の第２実施形態である化合物半導体単結晶の製造装置の概略構成を示す断面図に相当する説明図であり、図１と同一または相当部分に同一符号を付して説明を省略する。
この第２実施形態が第１実施形態と異なるのは、円筒容器４の底４ｂの中心部分を引き上げ炉下軸１１に固定したところである。
【００１９】
この第２実施形態における製造装置においても、第１実施形態の製造装置と同じ原料を用いて同様に操作することにより、直径約８５ｍｍ、長さ約２１０ｍｍの化合物半導体単結晶（インゴット）１４が得られた。
【００２０】
この第２実施形態のように、円筒容器４を引き上げ炉下軸１１に固定すると、化合物半導体単結晶１４の引き上げ中にルツボ３を上昇させることによって円筒容器４も上昇するので、円筒容器５の高さを小さくすることができる。
因みに、第１実施形態の場合３５０ｍｍであった円筒容器５の高さを３００ｍｍとすることができ、高圧容器１が比較的小さい場合においても実施が容易となる。
【００２１】
図３は第１および第２実施形態における各部の寸法を示す説明図である。
図３において、Ｄｋは化合物半導体単結晶１４の直胴部の直径、Ｄｒはルツボ３の内径、Ｄｙは円筒容器４の内径、Ｄｈはヒーター６の内径を示す。
【００２２】
図１に示した第１実施形態において、Ｄｙ／Ｄｋを１．９に固定するとともに、Ｄｈ／Ｄｋを２．２に固定し、Ｄｒ／Ｄｋを１．３〜１．８へ変化させて製造した化合物半導体単結晶１４をウェーハーに切断し、表面研磨を行った後、Ｈ３ＰＯ４とＨＢｒとの混酸でエッチングを行い、転位の観察を行った結果を表１に示し、Ｄｙ／Ｄｋを２．９に固定するとともに、Ｄｈ／Ｄｋを３．１に固定し、Ｄｒ／Ｄｋを１．３〜３．０へ変化させて製造した化合物半導体単結晶１４をウェーハーに切断し、表面研磨を行った後、Ｈ３ＰＯ４とＨＢｒとの混酸でエッチングを行い、転位の観察を行った結果を表２に示す。
なお、表１および表２におけるＤＦ領域（％）は、転位密度５００／ｃｍ２以下の低転位領域が全測箇所に占める百分率である（以下の表３〜表１２においても同じである。）。
【００２３】
【表１】
2004250262.tif 000003
【００２４】
【表２】
2004250262.tif 000004
【００２５】
表１および表２から分かるように、Ｄｙ／Ｄｋを固定するとともに、Ｄｈ／Ｄｋを固定した場合、Ｄｒ／Ｄｋを１．６以上２．７以下にすることにより、ＤＦ領域が８０％以上となり、転位密度が十分に低い化合物半導体単結晶１４を育成させることができた。
【００２６】
図１に示した第１実施形態において、Ｄｒ／Ｄｋを１．６に固定するとともに、Ｄｈ／Ｄｋを２．２に固定し、Ｄｙ／Ｄｋを１．７〜２．１へ変化させて製造した化合物半導体単結晶１４をウェーハーに切断し、表面研磨を行った後、Ｈ３ＰＯ４とＨＢｒとの混酸でエッチングを行い、転位の観察を行った結果を表３に示し、Ｄｒ／Ｄｋを２．７に固定するとともに、Ｄｈ／Ｄｋを３．１に固定し、Ｄｙ／Ｄｋを２．８〜３．０へ変化させて製造した化合物半導体単結晶１４をウェーハーに切断し、表面研磨を行った後、Ｈ３ＰＯ４とＨＢｒとの混酸でエッチングを行い、転位の観察を行った結果を表４に示す。
【００２７】
【表３】
2004250262.tif 000005
【００２８】
【表４】
2004250262.tif 000006
【００２９】
表３および表４から分かるように、Ｄｒ／Ｄｋを固定するとともに、Ｄｈ／Ｄｋを固定した場合、Ｄｙ／Ｄｋを１．７以上２．９以下にすることにより、ＤＦ領域が８０％以上となり、転位密度が十分に低い化合物半導体単結晶１４を育成させることができた。
【００３０】
図１に示した第１実施形態において、Ｄｒ／Ｄｋを１．６に固定するとともに、Ｄｙ／Ｄｋを１．９に固定し、Ｄｈ／Ｄｋを２．０〜３．４へ変化させて製造した化合物半導体単結晶１４をウェーハーに切断し、表面研磨を行った後、Ｈ３ＰＯ４とＨＢｒとの混酸でエッチングを行い、転位の観察を行った結果を表５に示し、Ｄｒ／Ｄｋを２．７に固定するとともに、Ｄｙ／Ｄｋを２．９に固定し、Ｄｈ／Ｄｋを３．０〜３．４へ変化させて製造した化合物半導体単結晶１４をウェーハーに切断し、表面研磨を行った後、Ｈ３ＰＯ４とＨＢｒとの混酸でエッチングを行い、転位の観察を行った結果を表６に示す。
【００３１】
【表５】
2004250262.tif 000007
【００３２】
【表６】
2004250262.tif 000008
【００３３】
表５および表６から分かるように、Ｄｒ／Ｄｋを固定するとともに、Ｄｙ／Ｄｋを固定した場合、Ｄｈ／Ｄｋを２．２以上３．１以下にすることにより、ＤＦ領域が８０％以上となり、転位密度が十分に低い化合物半導体単結晶１４を育成させることができた。
【００３４】
図１に示した第１実施形態において、Ｄｙ／Ｄｋを２．０に固定するとともに、Ｄｈ／Ｄｋを２．３に固定し、Ｄｒ／Ｄｋを１．４〜１．９へ変化させて製造した化合物半導体単結晶１４をウェーハーに切断し、表面研磨を行った後、Ｈ３ＰＯ４とＨＢｒとの混酸でエッチングを行い、転位の観察を行った結果を表７に示し、Ｄｙ／Ｄｋを２．１に固定するとともに、Ｄｈ／Ｄｋを２．４に固定し、Ｄｒ／Ｄｋを１．４〜２．０へ変化させて製造した化合物半導体単結晶１４をウェーハーに切断し、表面研磨を行った後、Ｈ３ＰＯ４とＨＢｒとの混酸でエッチングを行い、転位の観察を行った結果を表８に示す。
【００３５】
【表７】
2004250262.tif 000009
【００３６】
【表８】
2004250262.tif 000010
【００３７】
表７および表８から分かるように、Ｄｙ／Ｄｋを固定するとともに、Ｄｈ／Ｄｋを固定した場合、Ｄｒ／Ｄｋを１．６以上１．８以下にすることにより、ＤＦ領域が９０％以上となり、転位密度が十分に低い化合物半導体単結晶１４を育成させることができた。
【００３８】
図１に示した第１実施形態において、Ｄｒ／Ｄｋを１．６に固定するとともに、Ｄｈ／Ｄｋを２．３に固定し、Ｄｙ／Ｄｋを１．７〜２．２へ変化させて製造した化合物半導体単結晶１４をウェーハーに切断し、表面研磨を行った後、Ｈ３ＰＯ４とＨＢｒとの混酸でエッチングを行い、転位の観察を行った結果を表９に示し、Ｄｒ／Ｄｋを１．８に固定するとともに、Ｄｈ／Ｄｋを２．４に固定し、Ｄｙ／Ｄｋを１．９〜２．３へ変化させて製造した化合物半導体単結晶１４をウェーハーに切断し、表面研磨を行った後、Ｈ３ＰＯ４とＨＢｒとの混酸でエッチングを行い、転位の観察を行った結果を表１０に示す。
【００３９】
【表９】
2004250262.tif 000011
【００４０】
【表１０】
2004250262.tif 000012
【００４１】
そして、直径Ｄｋ＝８５ｍｍ、内径Ｄｒ＝１５０ｍｍ、内径Ｄｙ＝１８０ｍｍ、内径Ｄｈ＝２００ｍｍとした場合、すなわち、Ｄｒ／Ｄｋ≒１．８、Ｄｙ／Ｄｋ≒２．１、Ｄｈ／Ｄｋ≒２．４の場合におけるウェーハーの面内転位密度分布は、図４に示すように、転位密度５００／ｃｍ２以下の低転位領域が全測定箇所の約９２％〔（１２６／１３７）×１００〕を占める低転位結晶であることが分かった。
この場合、液体封止剤１２中の縦方向の平均温度勾配を熱電対で測定したところ、３５℃／ｃｍであった。
また、同様に液体封止剤１２中の結晶成長界面付近におけるルツボ３の中央から周辺部へかけての横方向の平均温度勾配も測定したところ、１０℃／ｃｍであった。
【００４２】
なお、図４における、白枡は転位密度５００／ｃｍ２以下の低転位領域を示し、ハッチングを施した枡は転位密度５００／ｃｍ２を越える転位領域を示す（以下に示す図５および図６においても同じである。）。
【００４３】
次に、図２に示した第２実施形態において、直径Ｄｋ＝８５ｍｍ、内径Ｄｒ＝１５０ｍｍ、内径Ｄｙ＝１８０ｍｍ、内径Ｄｈ＝２００ｍｍとした場合のウェーハーの面内転位密度分布は、図５に示すように、転位密度５００／ｃｍ２以下の低転位領域が全測定箇所の約９７％〔（１３３／１３７）×１００〕を占める低転位結晶であることが分かった。
この場合、液体封止剤１２中の縦方向の平均温度勾配を熱電対で測定したところ、３５℃／ｃｍであった。
また、同様に液体封止剤１２中の結晶成長界面付近におけるルツボ３の中央から周辺部へかけての横方向の平均温度勾配も測定したところ、１０℃／ｃｍであった。
【００４４】
表９および表１０から分かるように、Ｄｒ／Ｄｋを固定するとともに、Ｄｈ／Ｄｋを固定した場合、Ｄｙ／Ｄｋを２．０以上２．１以下にすることにより、ＤＦ領域が９０％以上となり、転位密度が十分に低い化合物半導体単結晶１４を育成させることができた。
【００４５】
図１に示した第１実施形態において、Ｄｒ／Ｄｋを１．６に固定するとともに、Ｄｙ／Ｄｋを２．０に固定し、Ｄｈ／Ｄｋを２．１〜２．６へ変化させて製造した化合物半導体単結晶１４をウェーハーに切断し、表面研磨を行った後、Ｈ３ＰＯ４とＨＢｒとの混酸でエッチングを行い、転位の観察を行った結果を表１１に示し、Ｄｒ／Ｄｋを１．８に固定するとともに、Ｄｙ／Ｄｋを２．１に固定し、Ｄｈ／Ｄｋを２．２〜２．６へ変化させて製造した化合物半導体単結晶１４をウェーハーに切断し、表面研磨を行った後、Ｈ３ＰＯ４とＨＢｒとの混酸でエッチングを行い、転位の観察を行った結果を表１２に示す。
【００４６】
【表１１】
2004250262.tif 000013
【００４７】
【表１２】
2004250262.tif 000014
【００４８】
表１１および表１２から分かるように、Ｄｒ／Ｄｋを固定するとともに、Ｄｙ／Ｄｋを固定した場合、Ｄｈ／Ｄｋを２．３以上２．４以下にすることにより、ＤＦ領域が９０％以上となり、転位密度が十分に低い化合物半導体単結晶１４を育成させることができた。
【００４９】
次に、比較例について説明する。
図２に示す構造の製造装置において、育成する化合物半導体単結晶の直胴部の直径Ｄｋ８５ｍｍに対して、ルツボの内径Ｄｒを１２５ｍｍ、円筒容器の内径Ｄｙを１５０ｍｍ、ヒーターの内径Ｄｈを１７０ｍｍとし、Ｄｒ／Ｄｋ≒１．５、Ｄｙ／Ｄｋ≒１．８、Ｄｈ／Ｄｋ＝２．０とした。
そして、円筒容器の高さを２８０ｍｍとし、円筒容器の上蓋に設けた孔の直径を、結晶引き上げ軸の直径に対して１．０２倍とした。
なお、ＩｎＰ多結晶を２５００ｇ、化合物半導体単結晶の直胴部上端におけるキャリア濃度を実施例とほぼ同じとするためにＩｎ２Ｓ３を７５０ｍｇ、および、化合物半導体単結晶の直胴部における液体封止剤の厚さを実施例とほぼ同じとするためにＢ２Ｏ３を６００ｇルツボ内に入れ、その他の条件は実施例と同一として化合物半導体単結晶の製造を行った。
そして、直径約８５ｍｍ、長さ約１２０ｍｍの化合物半導体単結晶（インゴット）が得られた。
【００５０】
この比較例において、液体封止剤中の縦方向の平均温度勾配を熱電対で測定したところ、３５℃／ｃｍであった。
また、同様に液体封止剤中の結晶成長界面付近におけるルツボの中央から周辺部へかけての横方向の平均温度勾配も測定したところ、２０℃／ｃｍであった。そして、製造した化合物半導体単結晶のウェーハー（実施例と同じ位置のウェーハー）で、同様に転位密度を測定したところ、低転位領域は、図６に示すように、全測定箇所の約６５％〔（８９／１３７）×１００〕であった。
【００５１】
上述したように、ルツボ３とヒーター６との間に円筒容器４を配置した２重構造とすることにより、円筒容器４で覆われた化合物半導体単結晶引き上げ域からの熱の逃げを抑制して、引き上げ中の結晶成長界面付近の縦方向における温度勾配を小さくすることができるとともに、引き上げ中の結晶成長界面付近における横方向の温度勾配を小さくすることができる。
【００５２】
しかし、化合物半導体単結晶１４の直径Ｄｋとルツボ３の内径Ｄｒが近すぎると、引き上げ中の結晶成長界面付近の横方向温度勾配が大きくなりすぎるため、転位密度が下がりにくく、反対に、化合物半導体単結晶１４の直径Ｄｋとルツボ３の内径Ｄｒが離れすぎていると、引き上げ中の結晶成長界面付近の横方向温度勾配が小さくなりすぎるため、化合物半導体単結晶１４の形状制御が困難となり、直胴部における直径の急激な変化や、直径の振動をきっかけとした双晶や多結晶の発生といった問題が生じ易くなる。
また、ルツボ３とヒーター６との距離は結晶成長界面付近の横方向温度勾配に影響を与え、ルツボ３とヒーター６との距離が近すぎると、横方向の温度勾配が大きくなりすぎるため、転位密度は下がりにくく、反対に、ルツボ３とヒーター６との距離が離れすぎていると、横方向の温度勾配が小さくなりすぎるため、結晶成長が困難となる。
【００５３】
そこで、化合物半導体単結晶１４の直胴部の直径Ｄｋに対して、ルツボ３の内径Ｄｒを１．６倍以上２．７倍以下、円筒容器４の内径Ｄｙを１．９倍以上２．９倍以下、ヒーター６の内径Ｄｈを２．２倍以上３．１倍以下にするとともに、各径の関係をＤｋ＜Ｄｒ＜Ｄｙ＜Ｄｈにすることにより、結晶成長界面付近の縦および横方向の温度勾配を小さくして化合物半導体単結晶１４が受ける熱応力を小さくすることができ、低転位密度の化合物半導体単結晶１４を製造することができる。
また、化合物半導体単結晶１４の直胴部の直径Ｄｋに対して、ルツボ３の内径Ｄｒを１．６倍以上１．８倍以下、円筒容器４の内径Ｄｙを２．０倍以上２．１倍以下、ヒーター６の内径Ｄｈを２．３倍以上２．４倍以下にするとともに、各径の関係をＤｋ＜Ｄｒ＜Ｄｙ＜Ｄｈにすることにより、結晶成長界面付近の縦および横方向の温度勾配をさらに小さくして化合物半導体単結晶１４が受ける熱応力を小さくすることができ、さらに低転位密度の化合物半導体単結晶１４を製造することができる。
【００５４】
上記した実施形態では、ＩｎＰの化合物半導体単結晶を育成する場合について説明したが、これに限定されず、ＧａＰ、ＧａＡｓなどの化合物半導体単結晶の育成にも適用でき、低転位密度の化合物半導体単結晶を製造することができる。
【００５５】
【発明の効果】
以上のように、この発明によれば、高圧容器内にルツボを覆う円筒容器を配置し、化合物半導体単結晶の直胴部の直径Ｄｋに対して、ルツボの内径Ｄｒを１．６倍以上２．７倍以下、円筒容器の内径Ｄｙを１．９倍以上２．９倍以下、ヒーターの内径Ｄｈを２．２倍以上３．１倍以下にするとともに、各径の関係をＤｋ＜Ｄｒ＜Ｄｙ＜Ｄｈにしたので、結晶成長界面付近の縦および横方向の温度勾配を小さくして化合物半導体単結晶が受ける熱応力を小さくすることができ、低転位密度の化合物半導体単結晶を製造することができる。
また、円筒容器を、ルツボを上下動および回転させる軸に固定したので、円筒容器の高さを小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の第１実施形態である化合物半導体単結晶の製造装置の概略構成を示す断面図に相当する説明図である。
【図２】この発明の第２実施形態である化合物半導体単結晶の製造装置の概略構成を示す断面図に相当する説明図である。
【図３】第１および第２実施形態における各部の寸法を示す説明図である。
【図４】第１実施形態で育成した化合物半導体単結晶の一例のウェーハーにおける面内転位密度分布を示す説明図である。
【図５】第２実施形態で育成した化合物半導体単結晶の一例のウェーハーにおける面内転位密度分布を示す説明図である。
【図６】比較例で育成した化合物半導体単結晶の一例のウェーハーにおける面内転位密度分布を示す説明図である。
【符号の説明】
１      高圧容器
１ｂ    底
１ｃ    上蓋
２      引き上げ炉下軸
３      ルツボ
４      円筒容器
４ｂ    底
４ｂｈ  孔
４ｃ    上蓋
４ｃｈ  孔
５      支持台
６      ヒーター
７      結晶引き上げ軸
１１    化合物半導体結晶融液
１２    液体封止剤
１３    種結晶
１４    化合物半導体単結晶
Ｄｋ    直径
Ｄｒ    内径
Ｄｙ    内径
Ｄｈ    内径
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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