(57)【要約】【課題】簡略化された装置を用いて、重合体ラテックスから、低粘度の重合体を、凝固剤含量が少なく、高収率で効率よく回収することができる重合体の回収方法及び回収装置を提供する。【解決手段】凝固ゾーンを有するバレルの内部にスクリューが配置してある押出機を用いて、凝固剤が添加された重合体のラテックスから重合体を回収する方法であって、スクリューが凝固ゾーンに対応する領域に形成された凝固用スクリューブロックを有し、凝固用スクリューブロックが、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントとからなる組み合わせを２組以上有する重合体の回収方法、及び、凝固ゾーンを有するバレルの内部にスクリューが配置してある押出機からなり、スクリューが凝固用スクリューブロックを有し、凝固用スクリューブロックが、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントとからなる組み合わせを２組以上有する重合体の回収装置。【選択図】　図１
2004131654.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
凝固ゾーンを有するバレルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置してある押出機を用いて、凝固剤が添加された重合体のラテックスから重合体を回収する方法であって、前記スクリューが、前記凝固ゾーンに対応する領域に形成された凝固用スクリューブロックを有し、該凝固用スクリューブロックが、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントとからなる組み合わせを２組以上有することを特徴とする重合体の回収方法。
【請求項２】
凝固用スクリューブロックが、順送り又は逆送りのニーディングディスクを有する請求項１記載の重合体の回収方法。
【請求項３】
二軸噛合型で同方向回転のスクリューを用いる請求項１又は請求項２記載の重合体の回収方法。
【請求項４】
凝固剤が添加された重合体のラテックスから重合体を回収する装置であって、凝固ゾーンを有するバレルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置してある押出機からなり、前記スクリューが、前記凝固ゾーンに対応する領域に形成された凝固用スクリューブロックを有し、該凝固用スクリューブロックが、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントとからなる組み合わせを２組以上有することを特徴とする重合体の回収装置。
【請求項５】
凝固用スクリューブロックが、順送り又は逆送りのニーディングディスクを有する請求項４記載の重合体の回収装置。
【請求項６】
バレルの内部の凝固ゾーンの下流側に、排水ゾーンを有する請求項４又は請求項５記載の重合体の回収装置。
【請求項７】
排水ゾーンの下流側に、洗浄ゾーン及び乾燥ゾーンを有する請求項６記載の重合体の回収装置。
【請求項８】
二軸噛合型で同方向回転のスクリューを有する請求項４〜請求項７のいずれかに記載の重合体の回収装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、重合体の回収方法及び回収装置に関する。さらに詳しくは、本発明は、簡略化された装置を用いて、重合体ラテックスから、高品質の低粘度重合体を、高生産性かつ高収率で回収することができる重合体の回収方法及び回収装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
乳化重合により得られる重合体のラテックスから重合体を回収するために、従来より、ラテックスに凝固剤を添加して凝固させることによりスラリーとし、そのスラリーを遠心脱水機などにより含水率３０〜７０重量％程度に脱水したのち、流動乾燥機などにより乾燥する方法が行われていた。しかし、製品に含有される凝固剤の量を減少させるために、多量の洗浄水が必要であった。また、流動乾燥機などによる乾燥では、水分を気化して除去するために膨大な熱エネルギーと時間を必要とし、含水率が低下した重合体の粉体の粉塵爆発を防ぐために、装置全体を窒素ガスで置換する必要があり、多大なコストを要していた。このために、早くより、押出機を用いて重合体のラテックスから重合体を回収することが試みられていた。
例えば、特開昭５７−１７４２号公報には、スクリュー押出機型の脱水、乾燥装置を用いて、ゴム系ラテックスから乾燥ゴムを連続的に製造する装置として、供給バレル、排水スリットバレル、加熱バレル及びベントバレルを直列し、バレル内に逆ネジスクリューと順方向スクリューを組み合わせて直列したスクリューを設置した装置が提案されている。しかし、この装置は、ラテックスと凝固剤を混合し、圧送する手段が必要なので、装置が複雑になる。特開昭６２−１７０３号公報には、スクリュー押出機型の凝固、脱水、乾燥装置を用いて、熱可塑性重合体ラテックスから重合体を収率よく回収する方法として、沸点６０〜２００℃の有機溶媒を該ラテックスに含有させる方法が提案されている。しかし、有機溶媒は、大気中に放出されると環境汚染の原因になり、低濃度の有機溶媒を回収するためには、多量の気体を処理する回収装置が必要になる。
また、特開平１１−５８０４号公報には、蛋白質が高度に除去された生ゴムを効率よく得ることができる固形脱蛋白天然ゴムの製造方法として、あらかじめ蛋白質分解処理が施された天然ゴムラテックスをホッパーから押出機内に注入し、さらに凝固剤を注入してゴム分を凝固させ、ゴム分を混練して洗浄したのち、排水口で脱水し、吐出口から固形ゴムを取り出して乾燥する方法が提案されている。この方法では、乾燥が別工程であるばかりでなく、例示されている二軸押出機では、低粘度の合成ゴムは凝固不良となる。
さらに、特開２００１−１３１２２４号公報には、良好な加硫特性を有し、耐寒性、耐油性及び耐熱性のバランスに優れ、良好な低温圧縮永久歪を有するアクリル系ゴムの製造方法として、逆ネジスクリュー及び順方向スクリューを直列方向に組み合わせて絞り機構を有するスクリュー押出機型の脱水、乾燥装置を用いて、アクリル系ゴムのラテックスの凝固、脱水、洗浄、乾燥を連続的に行う方法が提案されている。しかし、例示されている装置では、逆ネジスクリューはスリットケーシング内とベントケーシング内にあり、このような構造ではスリットロスと脱揮ベントアップという問題が発生する。
【特許文献１】
特開昭５７−１７４２号公報（第１−３頁、第１図）
【特許文献２】
特開昭６２−１７０３号公報（第１−４頁）
【特許文献３】
特開平１１−５８０４号公報（第１頁）
【特許文献４】
特開２００１−１３１２２４号公報（第２頁、第５頁、第１−２図）
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、簡略化された装置を用いて、重合体ラテックスから、低粘度の重合体を、製品含有の凝固剤含量が少なく、高生産性かつ高収率で回収することができる重合体の回収方法及び回収装置を提供することを目的としてなされたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、押出機のバレル内に凝固ゾーンを設け、押出機のスクリューの凝固ゾーンに対応する領域に、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントよりなる組み合わせを２組以上有する凝固用スクリューブロックを設けることにより、装置を簡略化し、押出機の混合混練機能を向上させることができ、凝固した重合体粒子の粒径が大きく、脱水スリットからの流失がなく、ベントアップすることもなく安定した長期運転が可能となることを見いだし、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、
（１）凝固ゾーンを有するバレルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置してある押出機を用いて、凝固剤が添加された重合体のラテックスから重合体を回収する方法であって、前記スクリューが、前記凝固ゾーンに対応する領域に形成された凝固用スクリューブロックを有し、該凝固用スクリューブロックが、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントとからなる組み合わせを２組以上有することを特徴とする重合体の回収方法、
（２）凝固用スクリューブロックが、順送り又は逆送りのニーディングディスクを有する第１項記載の重合体の回収方法、
（３）二軸噛合型で同方向回転のスクリューを用いる第１項又は第２項記載の重合体の回収方法、
（４）凝固剤が添加された重合体のラテックスから重合体を回収する装置であって、凝固ゾーンを有するバレルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置してある押出機からなり、前記スクリューが、前記凝固ゾーンに対応する領域に形成された凝固用スクリューブロックを有し、該凝固用スクリューブロックが、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントとからなる組み合わせを２組以上有することを特徴とする重合体の回収装置、
（５）凝固用スクリューブロックが、順送り又は逆送りのニーディングディスクを有する第４項記載の重合体の回収装置、
（６）バレルの内部の凝固ゾーンの下流側に、排水ゾーンを有する第４項又は第５項記載の重合体の回収装置、
（７）排水ゾーンの下流側に、洗浄ゾーン及び乾燥ゾーンを有する第６項記載の重合体の回収装置、及び、
（８）二軸噛合型で同方向回転のスクリューを有する第４項〜第７項のいずれかに記載の重合体の回収装置、
を提供するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明の重合体の回収方法は、凝固ゾーンを有するバレルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置してある押出機を用いて、凝固剤が添加された重合体のラテックスから重合体を回収する方法であって、前記スクリューが、前記凝固ゾーンに対応する領域に形成された凝固用スクリューブロックを有し、該凝固用スクリューブロックが、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントとからなる組み合わせを２組以上有する重合体の回収方法である。
本発明方法に用いる順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントからなる組み合わせとしては、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントを直接結合したもの又は順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントの間に送り作用に関して無関係（ニュートラル）のニーディングディスクなどを挿入した場合も適宜使用することができる。
本発明方法の凝固用スクリューブロックでは、上記２種の組み合わせの１種又は２種を合わせて合計２組以上、好ましくは３〜８組用いることができる。
この複数組の間及び前後に公知のスクリューエレメント、例えば、ピッチの相違する順送りスクリューエレメント（若しくは逆送りスクリューエレメント）又はニュートラルニーディングディスクなどを適宜挿入することができ、このようなスクリューブロックの構造設計によって、本発明の作用効果を適宜調節することができる点で好ましい態様である。
また、本発明方法においては、凝固ゾーンの下流側に排水ゾーンを有することが好ましく、排水ゾーンの下流側に、洗浄ゾーン及び乾燥ゾーンを有することが好ましい。
図１は、本発明方法に用いる押出機の一態様の説明図である。本態様の押出機は、１２個のバレルユニットからなるバレルと、３種類のスクリューエレメント及び３種類のニーディングディスクの組み合わせからなるスクリューから構成されている。Ｎｏ．１〜３のバレルユニットが凝固ゾーン、Ｎｏ．４〜５のバレルユニットが排水ゾーン、Ｎｏ．６〜８のバレルユニットが洗浄ゾーン、Ｎｏ．９〜１２のバレルユニットが乾燥ゾーンを構成する。Ｎｏ．１のバレルユニットは、凝固剤と重合体のラテックスが供給される供給口を有する供給ユニットである。Ｎｏ．４のバレルユニットは、ラテックスの凝固により分離した凝固水が排出される排水スリットを有する排水ユニットである。Ｎｏ．６のバレルユニットは、洗浄水が供給される給水口を有する給水ユニットである。Ｎｏ．７のバレルユニットは、洗浄水が脱出する脱水スリットを有する脱水ユニットである。Ｎｏ．９のバレルユニットとＮｏ．１１のバレルユニットは、重合体に含まれる水分が加熱により揮散して除去されるベントスリットを有するベントユニットである。上記以外のバレルユニットは、円筒形状の標準ユニットである。
【０００６】
図１に示す態様の押出機のスクリューは、細ピッチ順送りスクリューエレメントＡ、粗ピッチ順送りスクリューエレメントＢ、逆送りスクリューエレメントＣ、順送りニーディングディスクＤ、ニュートラルニーディングディスクＥ及び逆送りニーディングディスクＦの配置により構成されている。図中に、Ｃ〜Ｆの配置を示す。図に記号を付さないエレメントは、すべて順送りスクリューエレメントＡ又はＢである。本態様の押出機は、凝固ゾーンに対応する領域に形成された凝固用スクリューブロックが、交互に配置された順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントの組み合わせを５組有する。順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントを交互に配置することにより、凝固剤が添加されて粗凝固状態になったスラリーは、さらに細密に混練され、凝固が完結され、重合体と水が分離される。また、逆送りスクリューエレメントによる混練により、重合体のラテックスの温度が上昇し、凝固速度が向上する。必要に応じて、あらかじめ重合体のラテックス又は凝固剤を加熱し、重合体のラテックスの凝固を促進することができる。
図１に示す態様の押出機は、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントの組み合わせを５組有し、細密混合が５回繰り返されるので、重合体のラテックスの凝固に対して、５段連続した完全混合槽と同様な効果を発揮する。すなわち、本発明方法に用いる押出機は、本来の押し出し機能と完全混合槽の完全混合機能を兼ね備え、小規模な設備と少ない動力により、重合体のラテックスを効率的に凝固させることができる。
本発明に用いる逆送りスクリューエレメントは、長さ／ピッチの比が０．５であり、ピッチ／径の比が０．４〜１．５であることが好ましく、０．６〜１．２であることがより好ましい。ピッチ／径の比が０．４未満であっても、１．５を超えても、せき止めと混練の効果が十分に発現しないおそれがある。
【０００７】
本発明に用いるニーディングディスクは、ほぼ楕円形状のディスクプレートを角度をずらせて複数枚組み合わせた構成を有する。ディスクプレート１枚のみでは、送りに対してニュートラルであるが、複数枚のディスクプレートを角度をずらせて組み合わせることにより、順送りニーディングディスク、ニュートラルニーディングディスク又は逆送りニーディングディスクとすることができる。ここにニュートラルニーディングディスクとは、複数枚の軸方向に垂直のディスクプレートを９０度ずらして軸方向に平行に形成したものである。
混練の効果は、ピッチが同じであれば、順送りスクリューエレメント、順送りニーディングディスク、ニュートラルニーディングディスク、逆送りニーディングディスク、逆送りスクリューエレメントの順に強くなる。凝固用スクリューブロックにニーディングディスクを設けることにより、重合体のラテックスと凝固剤を効率よく混合し、重合体のラテックスを凝固させてスラリー化することができる。
本発明方法に用いる押出機は、二軸噛合型の押出機であることが好ましく、同方向回転のスクリューを有する二軸噛合型の押出機であることが特に好ましい。同方向回転の二軸噛合型押出機は、良好なセルフクリーニング性及び優れた混練性能と押し出し性能を有し、含水スラリーを、滑りを生ずることなく、混練し、押し出すことができる。
本発明の重合体の回収方法を適用し得る重合体のラテックスに特に制限はなく、例えば、天然ゴムラテックス、スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス、ポリイソプレンラテックス、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体ラテックス、アクリル酸エステル共重合体ラテックス（アクリルゴムラテックス）、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体ラテックス、エチレン−酢酸ビニル共重合体ラテックス、エチレン−酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体ラテックス、エチレン−プロピレン共重合体ラテックスなどを挙げることができる。本発明方法は、これらの中で、ＭＬ４０以下の低粘度のアクリルゴムラテックスなどに特に好適に適用することができる。
本発明方法において、重合体のラテックスに添加する凝固剤に特に制限はなく、例えば、硫酸マグネシウム、硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム、塩化カルシウムなどの無機塩、硫酸、塩酸などの無機酸、ギ酸、酢酸などの有機酸などを挙げることができる。これらの中で、無機塩は、凝固スラリーが中性を保ち、洗浄ゾーンにおいて効率的に除去されるので、好適に用いることができる。
【０００８】
本発明の重合体の回収装置は、凝固剤が添加された重合体のラテックスから重合体を回収する装置であって、凝固ゾーンを有するバレルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置してある押出機からなり、前記スクリューが、前記凝固ゾーンに対応する領域に形成された凝固用スクリューブロックを有し、該凝固用スクリューブロックが、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントとからなる組み合わせを２組以上有する装置である。本発明装置は、凝固用ブロックがニーディングディスクを有することが好ましい。本発明装置は、バレルの内部の凝固ゾーンの下流側に、排水ゾーンを有することが好ましく、さらに、排水ゾーンの下流側に、洗浄ゾーン及び乾燥ゾーンを有することが好ましい。
図１に示す態様の回収装置は、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３のバレルユニットにより構成される凝固ゾーンの下流側に、Ｎｏ．４〜Ｎｏ．５のバレルユニットにより構成される排水ゾーンを有する。凝固ゾーンにおいて重合体のラテックスが凝固して生成した重合体スラリーは、排水ゾーンにおいてＮｏ．５の標準ユニットに設けられた逆送りニーディングディスクにより加圧され、Ｎｏ．４の排水ユニットの排水スリットから分離した凝固水が排出される。排水ゾーンから洗浄ゾーンへ押し出される重合体の水分率は、通常は２０〜５０重量％である。
排水ゾーンでスラリーの水分を排出した重合体は、Ｎｏ．６〜Ｎｏ．８のバレルユニットで構成される洗浄ゾーンへ押し出される。Ｎｏ．６のバレルユニットは、給水口を有する給水ユニットであり、給水口から洗浄水が供給される。図１に示す態様の装置においては、Ｎｏ．６の給水ユニットに順送りニーディングディスクとニュートラルニーディングディスクが備えられ、重合体と洗浄水とが十分に混練されるので、重合体のラテックスに添加された凝固剤が効率的に洗浄水中に移行し、除去される。このために、従来のバッチ式処理では、凝固剤を除去するために、重合体固形分の十数重量倍の洗浄水を必要としていたが、本発明装置を用いることにより、重合体固形分の４〜５重量倍の洗浄水で重合体中の凝固剤を効率的に除去することができる。
【０００９】
洗浄ゾーンで重合体に供給された洗浄水は、重合体に含まれる凝固剤、乳化剤などの不純物を溶解して除去し、Ｎｏ．７の脱水ユニットで脱水される。本態様の装置においては、Ｎｏ．８の標準ユニットからＮｏ．９のベントユニットにかけて、順送りニーディングディスク、ニュートラルニーディングディスク及び逆送りニーディングディスクが設けられ、ここで圧縮・脱水されるので、Ｎｏ．７の脱水ユニットにおいて効果的に脱水が行われる。洗浄ゾーンから乾燥ゾーンに押し出される重合体の水分率は、通常は１０〜２０重量％である。
洗浄ゾーンで洗浄水により洗浄され、脱水された重合体は、Ｎｏ．９〜Ｎｏ．１２のバレルユニットで構成される乾燥ゾーンへ押し出される。本態様の装置では、乾燥ゾーンのＮｏ．９ユニットとＮｏ．１１ユニットはベントユニットであり、Ｎｏ．１０ユニットとＮｏ．１２ユニットは標準ユニットである。Ｎｏ．８の標準ユニットからＮｏ．９のベントユニットにかけて設けられた順送りニーディングディスク、ニュートラルニーディングディスク及び逆送りニーディングディスクにより混練され均一となった重合体中に含まれる水分は、Ｎｏ．９のベントユニットのベントスリットから揮散する。ベントスリットの直前に逆送りニーディングディスクが設けられ、ベントスリット部は順送りスクリューで送られるので、ベントアップするおそれがない。
Ｎｏ．９のベントユニットにおいて脱揮された重合体は、Ｎｏ．１０の標準ユニットにおいて加熱され、Ｎｏ．１０の標準ユニットからＮｏ．１１のベントユニットにかけて設けられた順送りニーディングディスク、ニュートラルニーディングディスク及び逆送りニーディングディスクにより混練され均一となり、重合体に含まれる水分は、Ｎｏ．１１のベントユニットのベントスリットから揮散する。ベントスリットの直前に逆送りニーディングディスクが設けられ、ベントスリット部は順送りスクリューで送られるので、ベントアップするおそれがない。２個のベントユニットにおける脱揮により、重合体の水分率は通常は１重量％以下に低下する。乾燥ゾーンにおいて水分が除去された重合体は、押出機の出口に設けられたダイから押し出される。
【００１０】
【実施例】
以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定されるものではない。
なお、実施例及び比較例においては、スクリュー径５６ｍｍ、スクリュー全長２，３４０ｍｍで、スクリュー回転方向が、出口正面に向かって同方向右回転の二軸押出機を用いた。使用したスクリューエレメントとニーディングディスクを、第１表に示す。また、使用した１２個のバレルユニットを、第２表に示す。
【００１１】
【表１】
2004131654.tif 000003
【００１２】
【表２】
2004131654.tif 000004
【００１３】
なお、脱水スリットのスリット間隔は０．２５ｍｍ、ベントスリットのスリット間隔は２．０ｍｍとした。
実施例１
各ゾーンに対応する領域に、次のようにスクリューエレメント及びニーディングディスクを配置したスクリューを用いた。凝固用スクリューブロックは、順送りスクリューエレメントＤと逆送りスクリューエレメントＣの組み合わせを５組用いて、下記のようにＤとＣが交互に配置されたものを使用した。
凝固ゾーン　ＡＤＡＤＡＡＡＡＤＣＤＣＤＣＤＣＤＣ
排水ゾーン　ＢＢＢＢＢＢＤＦＢＤＥ
洗浄ゾーン　ＢＢＢＢＢＢＡＤＥＦ
乾燥ゾーン　ＢＢＢＢＤＤＥＦＢＢＢＢＢＢ
送り工程の長さ、すなわちＮｏ．１供給ユニットから最初の逆送りスクリューエレメントまでの距離は、２００ｍｍである。最初の逆送りスクリューエレメントから、順送りスクリューエレメント、逆送りスクリューエレメントの繰り返しで構成され、送り込まれた粗凝固スラリーをさらに細密に混練して、凝固を完結させる。この繰り返しが５回あるので、連続完全混合槽が５段連なった機構に類似している。二軸押出機のスクリューは、３５０ｒｐｍで回転させた。
アクリル酸エチル４８重量％、アクリル酸ブチル５０重量％、フマル酸モノブチル２重量％の共重合体２８．２重量％を含有するアクリルゴムラテックス３００ｋｇ／ｈと、凝固剤として３０重量％硫酸マグネシウム水溶液３４ｋｇ／ｈを、いずれも２０℃で、二軸押出機のＮｏ．１供給ユニットの供給口に送り込んだ。供給口の圧力は、１．５ＭＰａであった。Ｎｏ．６洗浄ユニットでは、給水口に洗浄水３６０ｋｇ／ｈを送り込んで洗浄した。
Ｎｏ．２標準ユニットの温度を９０℃、Ｎｏ．３標準ユニットの温度を９０℃とした。Ｎｏ．８標準ユニットからＮｏ．１２標準ユニットまでを１６０℃に加熱した。また、Ｎｏ．９ベントユニットとＮｏ．１１ベントユニットは、水冷凝縮機を経て水封式真空ポンプに接続し、減圧とした。
二軸押出機から押し出される乾燥ゴムの量は、８４．０ｋｇ／ｈであり、回収率は９９．３重量％であった。乾燥ゴムの水分率は０．８重量％であり、硫酸マグネシウム含量は３００ｐｐｍであった。
【００１４】
実施例２
各ゾーンに対応する領域に、次のようにスクリューエレメント及びニーディングディスクを配置したスクリューを用いた。凝固用スクリューブロックは、順送りスクリューエレメントＡと逆送りスクリューエレメントＣの組み合わせを５組用いて、下記のようにＡとＣが交互に配置されたものを使用した。
凝固ゾーン　ＡＤＡＤＢＢＡＣＡＣＡＣＡＣＡＣ
排水ゾーン　ＢＢＢＢＢＢＤＦＢＤＥ
洗浄ゾーン　ＢＢＢＢＢＢＡＤＥＦ
乾燥ゾーン　ＢＢＢＢＤＤＥＦＢＢＢＢＢＢ
送り工程の長さ、すなわちＮｏ．１供給ユニットから最初の逆送りスクリューエレメントまでの距離は、１６５ｍｍである。送り工程の長さが短いと、原料供給圧力が高くなる。二軸押出機のスクリューは、３５０ｒｐｍで回転させた。
実施例１と同じアクリルゴムラテックス３００ｋｇ／ｈと、凝固剤として３０重量％硫酸マグネシウム水溶液３４ｋｇ／ｈを、いずれも５０℃に加温して、二軸押出機のＮｏ．１供給ユニットの供給口に送り込んだ。供給口の圧力は、１．５ＭＰａであった。Ｎｏ．６洗浄ユニットでは、給水口に洗浄水３６０ｋｇ／ｈを送り込んで洗浄した。
Ｎｏ．２標準ユニットの温度を９０℃、Ｎｏ．３標準ユニットの温度を９０℃とした。Ｎｏ．８標準ユニットからＮｏ．１２標準ユニットまでを１６０℃に加熱した。また、Ｎｏ．９ベントユニットとＮｏ．１１ベントユニットは、水冷凝縮機を経て水封式真空ポンプに接続し、減圧とした。
二軸押出機から押し出される乾燥ゴムの量は、８３．０ｋｇ／ｈであり、回収率は９８．１重量％であった。乾燥ゴムの水分率は０．９重量％であり、硫酸マグネシウム含量は３５０ｐｐｍであった。
【００１５】
実施例３
各ゾーンに対応する領域に、次のようにスクリューエレメント及びニーディングディスクを配置したスクリューを用いた。凝固用スクリューブロックは、順送りスクリューエレメントＤと逆送りスクリューエレメントＣの組み合わせを３組用いて、下記のようにＤＣ−ＣＤ−ＤＣのように配置されたものを使用した。
凝固ゾーン　ＡＤＡＤＡＡＡＡＤＤＣＣＤＤＣＣ
排水ゾーン　ＢＢＢＢＢＢＤＦＢＤＥ
洗浄ゾーン　ＢＢＢＢＢＢＡＤＥＦ
乾燥ゾーン　ＢＢＢＢＤＤＥＦＢＢＢＢＢＢ
送り工程の長さ、すなわちＮｏ．１供給ユニットから最初の逆送りスクリューエレメントまでの距離は、２５５ｍｍである。二軸押出機のスクリューは、３５０ｒｐｍで回転させた。
実施例１と同じアクリルゴムラテックス１３０ｋｇ／ｈと、凝固剤として３０重量％硫酸マグネシウム水溶液３４ｋｇ／ｈを、いずれも２０℃で、二軸押出機のＮｏ．１供給ユニットの供給口に送り込んだ。供給口の圧力は、３．５ＭＰａであった。Ｎｏ．６洗浄ユニットでは、給水口に洗浄水３６０ｋｇ／ｈを送り込んで洗浄した。
Ｎｏ．２標準ユニットの温度は３０℃、Ｎｏ．３標準ユニットの温度は５０℃となった。Ｎｏ．８標準ユニットからＮｏ．１２標準ユニットまでを１６０℃に加熱した。
二軸押出機から押し出される乾燥ゴムの量は、３５．０ｋｇ／ｈであり、回収率は９５．５重量％であった。乾燥ゴムの水分率は０．４重量％であり、硫酸マグネシウム含量は６００ｐｐｍであった。運転開始後、ラテックスの供給量を増加させ、１５０ｋｇ／ｈとしたところ、未凝固のラテックスが排水ゾーンのスリットより多量に流出し、運転を中止した。
【００１６】
比較例１
各ゾーンに対応する領域に、次のようにスクリューエレメント及びニーディングディスクを配置したスクリューを用いた。
比較例１に使用した凝固用スクリューブロックは、順送りスクリューエレメントＡ７個及びＤ６個及び逆送りエレメントＣ４個の合計１７個を結合している。この凝固用スクリューブロックは、逆送りエレメントＣの数及び順送りエレメントエレメントＤの数は実施例３と同一であり、エレメントの総数１７個は、１６個の実施例３とあまり相違しないが、逆送りスクリューエレメントＣは最後に連続的に結合しており、順送りスクリューエレメントＡと逆送りエレメントＣの組み合わせは１組である点で実施例３の３組と相違する。
凝固ゾーン　ＡＤＡＤＡＤＡＤＡＤＡＤＡＣＣＣＣ
排水ゾーン　ＢＢＢＢＢＢＤＦＢＤＥ
洗浄ゾーン　ＢＢＢＢＢＢＡＤＥＦ
乾燥ゾーン　ＢＢＢＢＤＤＥＦＢＢＢＢＢＢ
送り工程の長さ、すなわちＮｏ．１供給ユニットから最初の逆送りスクリューエレメントまでの距離は、３６０ｍｍである。送り工程の長さが長いと、原料供給圧力が低くなる。二軸押出機のスクリューは、３５０ｒｐｍで回転させた。
実施例１と同じアクリルゴムラテックス４０ｋｇ／ｈと、凝固剤として３０重量％硫酸マグネシウム水溶液３４ｋｇ／ｈを、いずれも２０℃で、二軸押出機のＮｏ．１供給ユニットの供給口に送り込んだ。供給口の圧力は、１．０ＭＰａであった。Ｎｏ．６洗浄ユニットでは、給水口に洗浄水３６０ｋｇ／ｈを送り込んで洗浄した。
Ｎｏ．２標準ユニットの温度は３０℃、Ｎｏ．３標準ユニットの温度は５０℃となった。Ｎｏ．８標準ユニットからＮｏ．１２標準ユニットまでを１６０℃に加熱した。
二軸押出機から押し出される乾燥ゴムの量は、１０．８ｋｇ／ｈであり、回収率は９５．７重量％であった。乾燥ゴムの水分率は０．４重量％であり、硫酸マグネシウム含量は８００ｐｐｍであった。運転開始後、ラテックスの供給量を増加させ、６０ｋｇ／ｈとしたところ、未凝固のラテックスが排水ゾーンのスリットより多量に流出し、運転を中止せざるを得なかった。
実施例１〜３及び比較例１の結果を、第３表に示す。
【００１７】
【表３】
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【００１８】
第３表に見られるように、交互に配置された順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントを５組有する凝固用スクリューブロックを用いた実施例１と実施例２では、アクリルゴムラテックス３００ｋｇ／ｈの供給が可能であり、ゴム回収率９８重量％以上で乾燥ゴムが得られている。順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントを３組とした実施例３では、ラテックスの供給量は１３０ｋｇ／ｈまで低下する。さらに、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントを１組とした比較例１では、ラテックスの供給量は４０ｋｇ／ｈまで低下し、ゴム回収率も９５．７重量％にとどまっている。
【００１９】
【発明の効果】
本発明の重合体の回収方法及び回収装置によれば、アクリルゴムのような低粘度の重合体を、簡略化された装置を用いて、重合体ラテックスから、凝固剤含量の少ない製品として、高生産性かつ高収率で回収することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明方法に用いる押出機の一態様の説明図である。
【図１】
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