(57)【要約】【課題】高熱伝導性樹脂及びグリース用フィラーに適した耐水性に優れた窒化アルミニウム粉末の製造方法及びその耐水性窒化アルミニウム粉末を提供する。【解決手段】窒化アルミニウム粉末と炭素粉末とを混合し、あるいは、他の手段によって、窒化アルミニウム粉末と炭素とを接触状態に置いて、不活性雰囲気中で熱処理することを特徴とする、耐水性に優れた窒化アルミニウム粉末の製造方法、該方法によって作製される耐水性窒化アルミニウム粉末、該窒化アルミニウム粉末を含有する樹脂組成物、及びこの樹脂組成物を構成要素として含む半導体封止材。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
高熱伝導性と高耐水性を有する窒化アルミニウム粉末を製造する方法であって、窒化アルミニウム粉末と、炭素単体とを、不活性雰囲気中で熱処理することを特徴とする耐水性窒化アルミニウム粉末の製造方法。
【請求項２】
１３００℃を越える温度で熱処理することを特徴とする請求項１記載の耐水性窒化アルミニウム粉末の製造方法。
【請求項３】
窒化アルミニウム粉末が、フラックスによる球状化処理を施した窒化アルミニウム粉末であることを特徴とする請求項１記載の耐水性窒化アルミニウム粉末の製造方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれかに記載の方法で作製した耐水性窒化アルミニウム粉末。
【請求項５】
請求項４記載の耐水性窒化アルミニウム粉末を含有することを特徴とする樹脂ないしグリース組成物。
【請求項６】
請求項５記載の樹脂組成物を構成要素として含むことを特徴とする半導体封止材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、耐水性を改善したフィラー用窒化アルミニウム粉末に関するものであり、更に詳しくは、例えば、樹脂、ゴム、グリースなどに混合して熱伝導率を高めるためのフィラーに適した、優れた耐水性を有する窒化アルミニウム粉末を製造する方法、該方法により作製した耐水性窒化アルミニウム粉末、及びこれを含む高熱伝導性樹脂及びグリース組成物等に関するものである。本発明は、高熱伝導性を維持しつつ、耐湿信頼性に優れた半導体封止用樹脂組成物等を提供するものとして有用である。
【０００２】
【従来の技術】
窒化アルミニウム粉末は、高熱伝導性を利用する種々の用途に活用が期待されている。しかし、窒化アルミニウム粉末は、耐水性が低く、空気中の水分と容易に反応して、特性が劣化したり、長期安定性に欠けるという問題がある。そこで、従来から、表面に保護被膜を設けたり、物理吸着や化学吸着、表面反応を利用して、耐水性を改善する試みがなされてきた。それらの代表的なものを例示すると、例えば、有機物を表面に吸着させる方法（非特許文献１−３）、表面に安定な酸化被膜を設ける方法（非特許文献４）、表面に酸窒化物層を形成する方法（特許文献１）、リン酸等を表面に吸着させる方法（非特許文献５、６）  、表面をアルミニウム硫酸塩で被覆する方法（特許文献２）  、アルコキシシラン分解物を使用する方法（特許文献３）  などが提案されている。
【０００３】
更に、例えば、表面を樹脂で被覆する方法（非特許文献７）  、水飽和炭酸ガスで表面を処理する方法（非特許文献８）  、活性酸素で表面を処理する方法（特許文献４）  、酸化珪素、炭化珪素や有機珪素化合物で被覆する方法（非特許文献５、６）、金属の化合物の蒸気により表面に無機質皮膜を形成する方法（特許文献５）、２層以上の被膜を形成する方法（特許文献６−９）  など提案されている。
しかし、いずれの方法によっても、耐水性の改善効果が不十分であったり、珪素、酸素、リンなどの熱伝導性を損なう元素を多く含有したり、高価、あるいは有毒な薬品を必要とする等の問題点が残っており、当該技術分野においては、それらの改善が強く求められていた。
【０００４】
【特許文献１】
特開平６−１４４８０９号公報
【特許文献２】
特開平７−３３４１３号公報
【特許文献３】
特開平９−１８３６１０号公報
【特許文献４】
特開平６−１１５９１２号公報
【特許文献５】
特開平６−１４４８０８号公報
【特許文献６】
特開平８−２６７０７号公報
【特許文献７】
特開昭６２−２０７７７０号公報
【特許文献８】
特開２００２−５３７３６号公報
【特許文献９】
特開２００２−２２６２０７号公報
【非特許文献１】
宇津木弘他，  日本化学会誌，  Ｖｏｌ．１９８５，  Ｎｏ．６，  ｐ．１２６５−１２６９  （１９８５）
【非特許文献２】
Ｍａｋｏｔｏ  Ｅｇａｓｈｉｒａ  ｅｔｃ．  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｃｅｒａｍｉｃ  Ｓｏｃｉｅｔｙ，  Ｖｏｌ．７７，Ｎｏ．７，  ｐ．１７９３−１７９８  （１９９４）
【非特許文献３】
Ｙ．Ｑ．ＬＩ  ｅｔｃ．  ＪＯＵＲＮＡＬ  ＯＦ  ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ  ＳＣＩＥＮＣＥ  ＬＥＴＴＥＲＳ，  Ｖｏｌ．１５，  ｐ．１７５８−１７６１（１９９６）
【非特許文献４】
Ｙｕａｎ  Ｑｉａｎｇ  Ｌｉ  ｅｔｃ．  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｂｕｌｌｅｔｉｎ，  Ｖｏｌ．３２，  Ｎｏ．９，  ｐ．１１７３−１１７９  （１９９７）
【非特許文献５】
Ｋｒｉｓｔｏｆｆｅｒ  Ｋｒｎｅｌ  ｅｔｃ．  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｃｅｒａｍｉｃ  Ｓｏｃｉｅｔｙ，  Ｖｏｌ．８３，  Ｎｏ．６，  ｐ．１３７５−１３７８  （２０００）
【非特許文献６】
Ｋｒｉｓｔｏｆｆｅｒ  Ｋｒｎｅｌ  ｅｔｃ．  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｅｕｒｏｐｅａｎ  Ｃｅｒａｍｉｃ  Ｓｏｃｉｅｔｙ，  Ｖｏｌ．２１，  ｐ．２０７５−２０７９  （２００１）
【非特許文献７】
高田潤子，  粉体工学会誌，  Ｖｏｌ．２９，  Ｎｏ．１１，  ｐ．８３１−８３７  （１９９２）
【非特許文献８】
杉山和夫他，  粉体工学会誌，  Ｖｏｌ．２９，  Ｎｏ．９，  ｐ．６８２−６８７  （１９９２）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そのような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、上記従来技術の問題点を抜本的に解決することを可能とする新しい技術を開発することを目標として鋭意研究を積み重ねた結果、窒化アルミニウム粉末と、炭素粉末とを混合し、不活性雰囲気中で熱処理することで窒化アルミニウム粉末の耐水性が向上することを見出し、更に研究を続けて、本発明を完成するに至った。
本発明は、熱伝導性を損なう元素の含有をできるだけ少なくし、高価、あるいは有毒な薬品を使用せずに、優れた耐水性を有する窒化アルミニウム粉末を製造する方法を提供することを目的とするものである。
更に、本発明は、窒化アルミニウムの高熱伝導性を維持しつつ、耐湿信頼性に優れた半導体封止材用樹脂組成物及び放熱用グリース組成物を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）高熱伝導性と高耐水性を有する窒化アルミニウム粉末を製造する方法であって、窒化アルミニウム粉末と、炭素単体とを、不活性雰囲気中で熱処理することを特徴とする耐水性窒化アルミニウム粉末の製造方法。
（２）１３００℃を越える温度で熱処理することを特徴とする前記（１）記載の耐水性窒化アルミニウム粉末の製造方法。
（３）窒化アルミニウム粉末が、フラックスによる球状化処理を施した窒化アルミニウム粉末であることを特徴とする前記（１）記載の耐水性窒化アルミニウム粉末の製造方法。
（４）前記（１）から（３）のいずれかに記載の方法で作製した耐水性窒化アルミニウム粉末。
（５）前記（４）記載の耐水性窒化アルミニウム粉末を含有することを特徴とする樹脂ないしグリース組成物。
（６）前記（５）記載の樹脂組成物を構成要素として含むことを特徴とする半導体封止材。
【０００７】
【発明の実施の形態】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明は、上述のように、高熱伝導性と高耐水性を有する窒化アルミニウム粉末を製造する方法であって、窒化アルミニウム粉末と、炭素単体とを、不活性雰囲気中で熱処理することを特徴とするものである。本発明で用いる窒化アルミニウム粉末は、例えば、直接窒化法、還元窒化法、気相反応法など、どのような方法で製造されたものであっても良い。本発明では、原料として特別なものを用意する必要はなく、一般に市販されている窒化アルミニウム粉末を使用することができる。ただし、表面にアルミナ、シリカなどの被覆層がある粉末は、所期の効果が期待できないことがある。また、保存状態が悪く、加水分解が進みすぎた窒化アルミニウム粉末を使用すると、本発明の耐水化処理を施すことによって微量のアルミナが発生することがあるが、高熱伝導性樹脂及びグリース用フィラーとして用いるには悪影響は少なく、差し支えない。
【０００８】
また、先行文献（特開２００２−１７９４１３号公報）に示されるような方法によって、窒化アルミニウム粉末を、例えば、炭酸カルシウム、酸化カルシウム、カルシウムアルミネート等のフラックス中で加熱することによって、球に近い形状、あるいは角が丸くなった形状の窒化アルミニウム粉末（以下、球状窒化アルミニウム粉末と記載する。）が得られる。この球状窒化アルミニウム粉末は、樹脂との混練時やグリースに混合したときの流動性が高く、高熱伝導性樹脂及びグリース用フィラーとして極めて好ましい形状をしている。一方、このような用途では、高い耐水性が要求されるが、球状窒化アルミニウム粉末は、耐水性が低く、そのままで使用するのは好ましくない。そこで、球状窒化アルミニウム粉末を、その形状や流動性を損なうことなく高い耐水性を付与することが望まれる。
本発明では、この球状窒化アルミニウム粉末を原料に使用することによって、球に近い形状、あるいは角が丸くなった形状を保ったままで、優れた耐水性を持つ窒化アルミニウム粉末を製造することができる。
【０００９】
本発明で使用する不活性雰囲気は、窒化アルミニウムや炭素と熱処理温度で実質的に反応を起こさないガスであればどのようなものでも良い。好適には、例えば、アルゴン、キセノン、ヘリウムなどの希ガスが用いられるが、それらに限らず、水素のように窒化アルミニウムや炭素と熱処理温度で実質的に反応を起こさないガスであればどのようなものでも良い。窒素は、後に述べる理由により、本発明で使用する不活性雰囲気には適さない。しかし、重大な反応を起こさない程度の少量の窒素の混入は差し支えない。
【００１０】
本発明で用いる炭素単体とは、例えば、アモルファスカーボン、グラファイト、カーボンナノチューブ、コークスなどの炭素の種々の同素体である。使用する炭素単体の形状は、通常は、微粉末が用いられるが、微細な繊維やフレークなどの形状でも良い。以下、これらの炭素単体のことを炭素源と記載する。本発明では、通常は、窒化アルミニウム粉末と炭素源とを混合して加熱するが、必ずしも加熱前に混合しておく必要はない。例えば、活性な炭素粉末が昇華などで気化して窒化アルミニウム粉末と接触するような方法でも良い。この方法では、過剰な炭素が窒化アルミニウム粉末中に大量に残留することを防いだり、過剰な炭素を窒化アルミニウム粉末から分離し易くなる利点がある。
【００１１】
必要とされる炭素源の量は、状況により異なる。本来の耐水化のために消費される炭素は、ごく微量であると考えられるが、導入する不活性ガスには、通常は、酸素や水蒸気などの不純物が含まれており、これらが炭素を消費してしまう。
炭素が不足すると、窒化アルミニウムが不純物と反応して、酸化アルミニウムに変化する。一般的には、炭素が不足しないように、不活性ガス中の不純物の量に応じた充分に過剰な炭素源を加えるのが良い。また、窒化アルミニウム粉末よりも先にガスの流れが接する部分に炭素源を多く配置し、そこで不純物の多くを反応させてしまう方法も有効である。例えば、容器に窒化アルミニウム粉末と炭素源とを混合した粉末を入れ、その上を炭素粉末で層状に薄く覆う方法が例示される。
【００１２】
加熱の方法は、通常の抵抗加熱式電気炉で差し支えないが、例えば、イメージ炉や高周波炉など、どのような方法で加熱しても良い。加熱時間は、数分から数時間であり、加熱温度によって異なるが、厳密な調整をする必要はない。必要以上に長時間加熱しても大きな問題はない。加熱温度は１３００℃を越える温度であることが好ましく、１４００℃以上であることが特に好ましい。１３００℃以下では、大きな効果は認められない。
【００１３】
以上の手順によって、耐水性に優れた窒化アルミニウム粉末を得ることができる。通常、得られた窒化アルミニウム粉末中には、炭素が混入している。この炭素は、空気中で６００℃から８００℃に加熱することで、燃焼して除去できる。
また、この炭素を先行文献（特開昭６２−１９１４０７号公報）に示されるように、酸化触媒を使用して除去しても良い。あるいは、窒化アルミニウム粉末と炭素粉末との粒子径や比重の違いを利用して炭素を分離しても良い。ＩＣパッケージ用の高熱伝導性樹脂のような用途では、カーボンブラックが着色剤として添加されるので、高熱伝導性樹脂用フィラーとしては、得られた粉末中の炭素をそのまま着色剤として利用することもできる。また、炭素源の種類や配置を工夫することによって、炭素の混入がほとんど無いようにすることもできる。
【００１４】
本発明の方法によって、窒化アルミニウムの耐水性が改善される理由は明らかではないが、概ね、下記のような機構が推定できる。しかし、本発明は、この推定により何ら限定されるものではない。窒化アルミニウムは、炭素と酸素とが１：１のモル比で共に固溶した固溶体（（Ａｌ２  ＯＣ）１  −ｘ（ＡｌＮ）ｘ，０＜ｘ＜１）を形成し、この固溶体は、窒化アルミニウムと同一の結晶構造を持ち、耐水性が窒化アルミニウムより高いことが知られている（Ｍｏｈａｍｍａｄ−Ａｌｉ  ＦＡＧＨＩＨＩ−ＳＡＮＩ  ｅｔｃ．，  日本セラミックス協会学術論文誌，  Ｖｏｌ．１１０，  Ｎｏ．１，  ｐ．６−１１  （２００２））。窒化アルミニウム粉末の表面には、通常、加水分解によって生じた水酸化アルミニウムなどが存在する。これに含まれる酸素が、付近に炭素が存在することにより、加熱された時に、共に窒化アルミニウム粉末の表面に浸透し、窒化アルミニウム粉末の表面を炭素と酸素が共に固溶した窒化アルミニウム固溶体に変える。この固溶体は、窒化アルミニウムと同じ結晶構造を持つため、剥離等が生じにくく、窒化アルミニウム粉末に高い耐水性を与えるものと推定される。本発明で処理した窒化アルミニウム粉末は、粉末Ｘ線回折では、純粋な窒化アルミニウム粉末と同一の回折パターンを示すので、処理後の窒化アルミニウム粉末の表面に存在する固溶体部分は相当に薄いものであると思われる。
【００１５】
以上のような機構から、本発明に使用する窒化アルミニウム粉末には、表面に水酸化アルミニウムなどが存在する必要があると推定できるが、そのために、特別なものを用意する必要はない。通常の空気中で取り扱われた窒化アルミニウム粉末には、表面に水酸化アルミニウムなどが加水分解によって自然に発生している。
【００１６】
窒素は、炭素の存在下で、水酸化アルミニウムなどを窒化アルミニウムに変える還元窒化反応を起こす。雰囲気中に窒素がある程度存在すると、窒化アルミニウム粉末の表面の水酸化アルミニウムなどが窒化アルミニウムとなって酸素が除去されるので、炭素と酸素とが共に固溶した固溶体を生成するには酸素が不足する。そのため、窒素を多量に含む雰囲気は、本発明における不活性雰囲気には適さない。同じ理由で、アンモニアなどのガスも適さない。
【００１７】
本発明で処理した窒化アルミニウム粉末の有利な点として、既存の窒化アルミニウムの表面処理技術を適用しやすい点がある。窒化アルミニウムには、樹脂や水との親和性、分散性の改善や耐水性向上などのために、多くの表面処理技術が開発されている。炭素と酸素が共に固溶した窒化アルミニウム固溶体は、物理的、化学的性質が窒化アルミニウムに近いので、これらの表面処理技術の多くが、そのまま、あるいは、わずかの修正でこれに適用することが可能である。
【００１８】
また、窒化アルミニウム粉末に、炭素単体だけでなく、有機化合物も加えて熱処理することもできる。その場合には、窒化アルミニウムの表面が、炭素と酸素が共に固溶した窒化アルミニウム固溶体になり、更に、その上に、炭素質被膜が形成されて、耐水性を高めることが可能となる。
【００１９】
以上の方法で得られた窒化アルミニウム粉末は、高熱伝導性を維持しつつ、高い耐水性を有している。そこで、例えば、これを樹脂に混合することによって、長期的に安定で熱伝導率が高い半導体封止材用樹脂組成物を得ることができる。
また、例えば、これをグリースに混合することによって、グリースの熱伝導率を高めて、長期的に安定で、熱伝導率が高い放熱用グリースを得ることができる。
更に、球状窒化アルミニウム粉末を原料とした耐水性窒化アルミニウム粉末を使用すれば、流動性が高く、長期的に安定で、熱伝導率が高い半導体封止材用樹脂組成物及び放熱用グリースを得ることができる。基剤とする樹脂及びグリースの成分としては、一般的に、半導体封止材や放熱用グリースの用途に使用されているものを使用することができる。本発明では、上記樹脂及びグリースの種類は特に制限されるものではなく、必要に応じて適宜のものを使用することができる。
【００２０】
なお、窒化アルミニウムと炭素源とを窒素雰囲気中で熱処理することは、窒化アルミニウムの酸素含有量低減の手法として、数多く検討されているが、本発明の耐水化処理とは、目的が全く異なるものである。これまで、窒化アルミニウムと炭素源とを不活性雰囲気中で熱処理する方法を、耐水性窒化アルミニウム粉末の製造に応用した例は見当たらない。
【００２１】
【実施例】
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
実施例１
市販の直接窒化法による窒化アルミニウム粉末（平均粒径２ミクロン）３ｇと、アセチレンカーボンブラック（平均粒径０．０４２ミクロン）０．４ｇとを、乳鉢で乾式混合して、混合粉末とした。アルミナ製反応ボートに混合粉末を入れて、平らにならした。その上に１ｍｍ程度の厚さで層状にカーボンブラックを乗せて、下の混合粉末を覆った。アルゴンガスを毎分０．５リットルの割合で流しながら、横型管状炉で１３５０℃で３時間加熱して、目的の窒化アルミニウム粉末を得た。
【００２２】
実施例２
加熱温度を１４００℃とした以外は、実施例１と同様にして、目的の窒化アルミニウム粉末を得た。
【００２３】
実施例３
アルミナ製反応ボートに市販の直接窒化法による窒化アルミニウム粉末（平均粒径２ミクロン）を深さ３ｍｍ程度に入れて、平らにならした。その上に１ｍｍ程度の厚さで層状にカーボンブラックを乗せて、下の窒化アルミニウム粉末を覆った。アルゴンガスを毎分０．５リットルの割合で流しながら、横型管状炉で１４００℃で３時間加熱して、目的の窒化アルミニウム粉末を得た。
【００２４】
実施例４
市販の直接窒化法による窒化アルミニウム粉末（平均粒径２ミクロン）と、炭酸カルシウムとを、モル比で８：２に混合し、タングステン炉で窒素雰囲気中１８００℃で６時間加熱した。これを塩酸に入れて、フラックス成分の酸化カルシウムなどを溶解除去し、球状窒化アルミニウム粉末を得た。この球状窒化アルミニウム粉末４ｇを、実施例１の市販の直接窒化法による窒化アルミニウム粉末３ｇに代えて使用した以外は、実施例１と同様にして、目的の窒化アルミニウム粉末を得た。ただし、加熱温度は１４００℃とした。
【００２５】
比較例１
加熱温度を１３００℃とした以外は、実施例１と同様にして、窒化アルミニウム粉末を得た。
【００２６】
比較例２
アルゴンガスに代えて窒素ガスを使用した以外は、実施例２と同様にして、窒化アルミニウム粉末を得た。
【００２７】
比較例３
市販の直接窒化法による窒化アルミニウム粉末（平均粒径２ミクロン）６ｇを、アルミナ製反応ボートに入れて、アルゴンガスを毎分０．５リットルの割合で流しながら、横型管状炉で１４００℃で３時間加熱して、窒化アルミニウム粉末を得た。
【００２８】
これらの実施例１〜４及び比較例１〜３で得られた窒化アルミニウム粉末の耐水性を、以下の方法で測定した。すなわち、蒸留水５０ｃｃを４０℃に保ち、窒化アルミニウム粉末１ｇを投入して、撹拌しながらｐＨメータでｐＨの時間変化を調べた。なお、この場合、以下の点を考慮した。
（１）反応ボートの上部にカーボンブラックの層がある場合には、これを取り除いた残りを用いて測定した。
（２）反応ボートの上部の窒化アルミニウム粉末が雰囲気中の不純物と反応して酸化アルミニウムになっている場合には、その部分を取り除いた残りを用いて測定した。
（３）窒化アルミニウム粉末に炭素が混入している場合には、窒化アルミニウム１ｇ分が含まれる量の粉末を用いて測定した。
（４）窒化アルミニウム粉末が固まっている場合には、乳鉢等で軽く解砕して測定した。
【００２９】
窒化アルミニウム粉末を水中に投入すると、加水分解してアンモニアを発生し、水のｐＨが上昇する。ｐＨの上昇が遅い方が、加水分解が遅いこと、すなわち、耐水性が高いことを示す。
表１に、窒化アルミニウム粉末を投入してからｐＨが８．５及び９．０に達するまでの時間を分単位で示した。表中、「∞」は、そのｐＨには永久に到達しない、すなわち、そのｐＨに達する前にｐＨが下降し始めたことを示す。ｐＨが下降するのは、窒化アルミニウムの加水分解速度が小さく、新たに発生するアンモニアが少ないので、水面から大気中に飛散するアンモニアの方が多くなった結果である。
【００３０】
比較例４として、実施例１〜３で使用した市販の窒化アルミニウム粉末をそのままで水中に投入した場合、比較例５として、実施例４で使用した球状窒化アルミニウム粉末を耐水化処理をしないでそのまま水中に投入した場合のｐＨの時間変化を調べた結果を表１に示す。表１に示したように、実施例１〜４では、比較例４、５よりｐＨの上昇に時間が掛かり、耐水性が向上していることが分かった。比較例１で耐水性が低いのは、加熱温度が１３００℃では大きな効果は現れないことを示している。比較例２で耐水性が低いのは、窒素雰囲気中での熱処理では耐水性が向上しないことを示している。比較例３で耐水性が低いのは、耐水性の向上には炭素源の存在が必要であることを示している。
【００３１】
実施例３では、上層のカーボンブラックを取り除くと、処理後の窒化アルミニウム粉末は白色であった。この方法では、耐水性向上の効果は、他の実施例ほど大きくはないが、耐水化処理後の窒化アルミニウム粉末に炭素粉末の混入を避けることができるという特長がある。実施例４では耐水化処理の前後で球状窒化アルミニウム粉末の形状に目立った変化は見られなかった。この方法では、球に近い形状、あるいは角が丸くなった形状を保ったままで耐水性を付与することができた。
【００３２】
【表１】
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【００３３】
実施例５
実施例４で得られた球状の耐水性窒化アルミニウム粉末と、市販の液体状フェノール樹脂とを、重量比で３：１の割合に混合して、半導体封止材用樹脂組成物を作製した。混合後の樹脂組成物は、良好な流動性を示した。
【００３４】
実施例６
実施例４で得られた球状の耐水性窒化アルミニウム粉末と、市販のシリコングリースとを、重量比で１：１の割合に混合して、放熱用グリースを作製した。混合後のグリース組成物は、良好な流動性を示した。
【００３５】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明は、耐水性窒化アルミニウム粉末の製造方法に係るものであり、本発明により、以下のような効果が奏される。
（１）優れた耐水性を有する窒化アルミニウム粉末を簡便なプロセスで製造することができる。
（２）本発明によると、珪素、酸素、リンなどの熱伝導性を損なう元素の含有が少なく、高熱伝導性樹脂及びグリース用フィラーに適した耐水性に優れた窒化アルミニウム粉末を、高価、あるいは有毒な薬品を使用しないで製造することができる。
（３）得られた窒化アルミニウム粉末は、高熱伝導性を維持しつつ、高い耐水性を有する。
（４）上記窒化アルミニウム粉末を樹脂又はグリースに混合することにより、長期的に安定で熱伝導率が高い半導体封止材用樹脂組成物又は放熱用グリースが得られる。