(57)【要約】【課題】空気分離装置の再稼動後、定常運転になるまでの間に製品ガスを取出せる技術を提供すること。【解決手段】原料空気を液状酸素と液状窒素に分離する高圧蒸留塔と低圧蒸留塔と、分離された液状酸素または液状窒素を貯溜する液体貯槽、および、圧縮された原料空気を熱源とし、前記液状酸素および／または液状窒素を気化させて製品ガスとする熱交換器を備えた空気分離装置において、前記蒸留塔と前記液体貯槽を結ぶラインに液体抜出量調節弁が設けられると共に、該液体抜出量調節弁を閉止した際に該蒸留塔とは独立して該液体貯槽内の圧力を調整するための加圧手段を備えていることに要旨を有する空気分離装置。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料空気を酸素と窒素に分離する高圧蒸留塔と低圧蒸留塔と、分離された液状の酸素または液状の窒素を貯溜する液体貯槽、および、圧縮された原料空気を熱源とし、前記液状酸素および／または液状窒素を気化させて製品ガスとする熱交換器を備えた空気分離装置において、
前記蒸留塔と前記液体貯槽を結ぶラインに液体抜出量調節弁が設けられると共に、該液体抜出量調節弁を閉止した際に該蒸留塔とは独立して該液体貯槽内の圧力を調整するための加圧手段を備えていることを特徴とする空気分離装置。
【請求項２】
前記液体貯槽と加圧手段とを結ぶラインに圧力調節弁が設けられると共に、前記加圧手段から液体貯槽へ送給するのに必要な圧力を演算し制御する圧力演算・制御部を備えている請求項１に記載の空気分離装置。
【請求項３】
前記熱交換器で熱源として利用した液状空気を貯溜する原料貯槽を備えている請求項１または２に記載の空気分離装置。
【請求項４】
原料空気を酸素と窒素に分離する高圧蒸留塔と低圧蒸留塔と、分離された液状の酸素または液状の窒素を貯溜する液体貯槽、および、圧縮された原料空気を熱源とし、液状酸素および／または液状窒素を気化させて製品ガスとする蒸発器を備え、該蒸留塔と該液体貯槽を結ぶラインに液体抜出量調節弁が設けられると共に、該液体抜出量調節弁を閉止した際に該蒸留塔とは独立して該液体貯槽内の圧力を調整するための加圧手段を備えた空気分離装置の操業を停止後、再稼動するに当たり、
前記液体抜出量調節弁を閉止したまま、前記加圧手段によって前記液体貯槽内の液体を前記熱交換器方向へ圧送し、圧縮された原料空気を熱源として該液体を気化させて製品ガスを取出すことを特徴とする製品ガス製造方法。
【請求項５】
前記液体貯槽内の液体は、前記空気分離装置の操業を停止するまでに、前記蒸留塔から前記液体貯槽へ送給されたものである請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記再稼動後、前記蒸留塔内の液体純度が所定の値となるまでの間は、前記液体抜出量調節弁を閉止したまま、前記液体貯槽内の液体を前記蒸発器方向へ圧送して製品ガスを取出す請求項４または５に記載の方法。
【請求項７】
前記液体貯槽から前記熱交換器方向へ送られる液体の圧力が所定値となる様に、前記加圧手段から前記液体貯槽へ送給するのに必要な圧力を制御する請求項４〜６のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、原料空気から酸素や窒素を分離するための空気分離装置と該装置を用いた製品ガスの製造方法に関し、より詳細には、該空気分離装置の再稼動後、定常運転になるまでの間にも、製品酸素ガス（或いは製品窒素ガス）を速やかに取出せる様に工夫された技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
発電設備や製鉄所の如く大量の酸素が消費される工場には、場内に酸素自給のための酸素製造設備を併設することが多く、該酸素製造設備として最も汎用されているのは、空気を原料として酸素を得ることができ、しかも副産物として大量の窒素を得ることのできる空気分離装置である。この空気分離装置は、その規模や付帯設備の性能などによって酸素生産能力は異なるが、該装置の生産能力が最も高められるのは、当該設備に固有の一定（最適）の条件で定常運転したときであり、その時に最大の生産効率が得られる。
【０００３】
ところが、空気分離装置の定常運転中はほぼ一定の濃度の製品酸素ガスが連続的に製造されるため、酸素需要量に変動を生じてもそれに併せて空気分離装置の操業を停止したり、変動させることは難しい。そこで、需要先での需要変動に対応して製品ガスを供給する技術が提案されている（例えば特許文献１）。
【０００４】
この技術は、空気から製品ガスを精製するため精留塔で得られた製品ガスを液状で貯蔵するタンクと、該精留塔に供給する空気を液状で貯蔵するタンクを設けて空気供給量と製品ガス需要量の変動に応じて供給できる様にしている。
【０００５】
この様な空気分離装置の操業に伴う電気使用量は大きいため、電気料金の安い深夜電力を利用した夜間に操業を行い、日中は操業を停止することがある。また週末休業に伴って酸素製造設備を停止することもある。この様に頻繁に操業、停止が繰返される操業条件下においては、稼動停止後短時間で再稼動できること、即ち再稼動後、所定純度の酸素が得られるまでの時間を短縮することが望まれている。
【０００６】
ところが従来の空気分離装置は、頻繁に停止、再稼動を繰返すように設計されておらず、定常運転のみに適した構造となっている。従って一旦稼動し定常状態で運転されている空気分離装置は、既に系内の物質バランス及び熱バランスが確立された状態となっており、これを一旦停止して再稼動させるとなると、上記物質バランスおよび熱バランスが定常状態になるまでに長時間（通常は４時間以上）を必要する。しかも、その間に得られる製品窒素や製品酸素は純度が低いため、製品として取出すことができない。
【０００７】
この様な問題を解決する技術として、クイックスタート分離装置が提案されている（例えば特許文献２）。
【０００８】
この技術は、操業停止に際して上塔（低圧蒸留塔）と液滞留容器とを結ぶラインの弁を閉止して、上塔と液滞留容器を縁切りし、空気分離装置の再稼動時に該液滞留容器内の液状酸素を上塔の中部へ戻すことによって、再稼動から定常運転に達するまでの時間を短縮する技術を提案するものである。
【０００９】
しかしながら該技術によっても、定常運転に達するまでは製品ガスを提供することができない。
【００１０】
【特許文献１】
特開平２−２９３５７５号（請求項１等）
【特許文献２】
特許３０５６９７９号（請求項１等）
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであって、その目的は空気分離装置の再稼動後、定常運転に達するまでの間にも所定純度の製品酸素ガス（或いは製品窒素ガス）を取出すことのできる技術を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題を達成し得た本発明とは、原料空気を酸素と窒素に分離する高圧蒸留塔と低圧蒸留塔と、分離された液状の酸素または液状の窒素を貯溜する液体貯槽、および、圧縮された原料空気を熱源とし、前記液状酸素および／または液状窒素を気化させて製品ガスとする熱交換器を備えた空気分離装置において、前記蒸留塔と前記液体貯槽を結ぶラインに液体抜出量調節弁が設けられると共に、該液体抜出量調節弁を閉止した際に該蒸留塔とは独立して該液体貯槽内の圧力を調整するための加圧手段を備えていることに要旨を有する空気分離装置である。
【００１３】
本発明の空気分離装置は、前記液体貯槽と加圧手段とを結ぶラインに圧力調節弁が設けられると共に、前記加圧手段から液体貯槽へ送給するのに必要な圧力を演算し制御する圧力演算・制御部を備えていることが望ましい。
【００１４】
更に本発明の空気分離装置は、前記熱交換器で熱源として利用した液体空気を貯溜する原料貯槽を備えていることが好ましい。
【００１５】
また本発明は、原料空気を酸素と窒素に分離する高圧蒸留塔と低圧蒸留塔と、分離された液状の酸素または液状の窒素を貯溜する液体貯槽、および、圧縮された原料空気を熱源とし、液状酸素および／または液状窒素を気化させて製品ガスとする蒸発器を備え、該蒸留塔と該液体貯槽を結ぶラインに液体抜出量調節弁が設けられると共に、該液体抜出量調節弁を閉止した際に該蒸留塔とは独立して該液体貯槽内の圧力を調整するための加圧手段を備えた空気分離装置の操業を停止後、再稼動するに当たり、前記液体抜出量調節弁を閉止したまま、前記加圧手段によって前記液体貯槽内の液体を前記熱交換器方向へ圧送し、圧縮された原料空気を熱源として該液体を気化させて製品ガスを取出すことに要旨を有する製品ガス製造方法である。
【００１６】
上記本発明の方法を実施するに当たり、前記液体貯槽内の液体は、前記空気分離装置の操業を停止するまでに、前記蒸留塔から前記液体貯槽へ送給しておくことが望ましい。
【００１７】
更に本発明の方法では、前記再稼動後、前記蒸留塔内の液体純度が所定の値に達するまでの間は、前記液体抜出量調節弁を閉止したまま、前記液体貯槽内の液体を前記蒸発器方向へ圧送して製品ガスを取出すことが好ましい。
【００１８】
また前記液体貯槽から前記熱交換器方向へ送られる液体の圧力が所定値となる様に、前記加圧手段から前記液体貯槽へ送給するのに必要な圧力を制御することも好ましい実施態様である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明者らは前記した解決課題の改善を期し鋭意研究を重ねた結果、蒸留塔と液体貯槽を結ぶラインに液体抜出量調節弁を設けると共に、該液体抜出量調節弁を閉止した際に該蒸留塔とは独立して該液体貯槽内の圧力を調整するための加圧手段を付設すれば、空気分離装置が定常運転になるまでの間であっても、定常純度のガス状製品を安定して取出すことができることを見出し、本発明に至った。
【００２０】
具体的には、前記液体抜出量調節弁を閉止したまま、前記加圧手段によって前記液体貯槽内の液体を前記熱交換器方向へ圧送し、圧縮された原料空気を熱源として該液体を気化させれば、空気分離装置の再起後、定常運転になるまでの間にも所定純度の製品酸素ガス（或いは製品窒素ガス）を取出すことができる。
【００２１】
以下、実施例図面を参照しつつ本発明を具体的に説明するが、本発明はもとより図示例に制限されるわけではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【００２２】
図１に例示する本発明に係る装置に基づいて空気分離装置の定常運転を説明する。原料空気は原料空気圧縮機１によって例えば３〜１６ｋＰａ程度にまで圧縮され、続く吸着精製装置２を通過することにより水分や炭酸ガスが除去された後、２方向に分岐されて熱交換器３（以下、主熱交換器３という）及びタービン駆動昇圧器４方向へ夫々所定量送られる。
【００２３】
主熱交換器３へ送られた圧縮空気は低圧蒸留塔７から送出されるガスにより液化温度付近まで冷された後、高圧蒸留塔６の底部へ供給される。
【００２４】
他方、タービン駆動昇圧器４方向へ導かれた圧縮空気は、該昇圧器４で昇圧された後、主熱交換器３で冷却されて当該主熱交換器３の中間部から抜出された後、今度は膨張タービン５に入り、断熱膨張により減圧されると共に更に冷却されてから、低圧蒸留塔７の中間部に供給される。該減圧空気は低圧蒸留装置を低温に維持すると共に、液化分離に必要な冷熱を供給する。
【００２５】
また熱交換器１３へ導かれる圧縮空気は、液体貯槽（液状酸素タンク１２）から送給されてくる液状酸素を加熱蒸発させて製品酸素（気体）とする一方、圧縮空気は液状空気となって高圧蒸留塔６の底部へ供給される。尚、熱交換器１３へ導かれる圧縮空気は、例えば図２に示す様に途中でブースターコンプレッサー１９等で更に高圧に圧縮してもよい。
【００２６】
この際、図３に示す様に蒸発器１３で液化した空気を原料貯槽（液状空気タンク１８）で貯溜することによって、製品酸素の需要量変動に伴う原料空気量の変動を吸収する構成を採用してもよい。すなわち製品酸素需要量の変動にもかかわらず、液状酸素タンク１２と液状空気タンク１８が緩衝帯となって、製品酸素の濃度低下を招くことなく、空気分離装置全体としては常に効率の高い状態を維持しつつ需要量の変動を吸収することが可能となる。
【００２７】
高圧蒸留塔６の底部へ供給された圧縮空気は、高圧蒸留塔６内を上昇していく過程で高沸点成分である酸素は凝縮し還流液となって流下し、残りの気体は窒素濃度が高められつつ塔頂へと上昇していく。他方、塔内を流下する液状空気中に含まれる低沸点成分の窒素は、窒素濃度の高い上昇ガスに捕捉されつつ高圧蒸留塔６内を上昇するので、高圧蒸留塔６の底部には酸素濃度の高められた液状空気が貯留することになる。
【００２８】
こうして高圧蒸留塔６の上部には窒素濃度の高い窒素リッチガスが滞留する。この窒素リッチガスは管路２１により低圧蒸留塔７の底部に配置された主凝縮器８へ導かれ、低圧蒸留塔７の底部に溜まっている液状酸素を加熱しつつ冷却されて液化し、管路２２を降下して高圧蒸留塔６の上部２３へ戻る。
【００２９】
そして上記窒素リッチ液の一部は窒素リッチ液供給路２４から過冷却器９へ導かれて冷却された後、減圧弁１０で減圧されてから低圧蒸留塔７の上部へ導かれ、残りは還流液として高圧蒸留塔６内を流下する。一方、高圧蒸留塔６の底部に溜まった酸素リッチ液は、酸素リッチ液供給路２５から過冷却器９へ導かれて冷却された後、減圧弁１１で減圧されてから低圧蒸留塔７の中間部へ供給される。
【００３０】
次に低圧蒸留塔７では、上部から供給される窒素リッチ液が塔内を流下していく過程で、低沸点成分の窒素は気化して塔頂部方向へ上昇し、高沸点成分の酸素は液状のままで流下する。一方、低圧蒸留塔７の中間部に供給される酸素リッチ液も同様にして成分分離が行なわれ、窒素は塔頂部方向へ、酸素は塔底部方向へ移動する。かくして、低圧蒸留塔７の塔頂部には高濃度の気体窒素が溜まり、塔底部には高濃度の液状酸素が溜まる。
【００３１】
低圧蒸留塔７の底部に溜まった液状酸素は、液状酸素供給路１５を通して液状酸素タンク１２へ導かれ、ここから酸素需要量に応じて管路２６に設けられた加圧手段１７によって加圧され、該液状酸素タンク１２の底部から熱交換器１３方向へ送られ、ここで液状酸素は圧縮空気との熱交換により加熱されて気体となり、製品酸素供給路１００から製品酸素ガスとして送出される。この際、図２に示す様に必要に応じて管路１５に送出ポンプ１６を設けて液状酸素を昇圧してもよい。また送出ポンプ１６は管路９９に設けてもよい。
【００３２】
図中、１００ａは低圧蒸留塔の底部の酸素ガスの一部を抜出し、主熱交換器３で圧縮空気との熱交換により加熱してから製品酸素ガスとして直接取出すためのラインであり、製品酸素ガス需要量に応じて図示しない弁の開度を調節し、管路１００ａから抜出す製品酸素ガス量を調整することもできる。
【００３３】
他方、低圧蒸留塔７の塔頂部の気体窒素は、気体窒素供給路２７を通して過冷却器９から、主熱交換器３へ導かれ、熱交換により圧縮空気を冷却しつつ加熱され製品窒素ガスとして送出される。また低圧蒸留塔７内の残部ガス（窒素，酸素が混在するガス）の一部は塔内の圧力調整など必要に応じて図示しない弁の開度調節によって管路２８から抜出され、過冷却器９、熱交換器１３で圧縮空気を冷却しつつ加熱されて大気に放出される。尚、該残部ガスの一部は必要に応じて管路２９から吸着精製装置２へ送り、吸着材の再生ガスとして利用することもできる。
【００３４】
勿論、この空気分離装置は酸素、窒素のいずれか一方のみを原料空気から濃縮分離して製品ガスとして取出す様に構成してもよい。
【００３５】
こうした空気分離装置の操業を停止させた後、再稼動する場合に、当該装置が定常運転になるまでの間に製品酸素ガスを取出す方法について図１、図７を参照しつつ説明する。図１は本発明の空気分離装置の代表例を示す概略図である。また図７は該装置の停止後、再稼動から定常運転に達するまでの状態を示すグラフであり、製品酸素送出量は管路１００から取出される製品酸素ガス量、液状酸素蒸発量は熱交換器１３における液状酸素の気化量を示す。
【００３６】
本発明では、再稼動後、蒸留塔の純度調整運転を行なっている間、液体貯槽１２内の液体を順次送り出すことによって、製品ガスを取出す。したがって本発明を実施するに当たっては、空気分離装置の操業停止中に液状酸素タンク１２内の液状酸素量を増加させてもよい。また空気分離装置を定常運転している間に、製品酸素ガスの送出量を一定に保ちつつ、液状酸素タンク１２内の液状酸素量を増加させるには、低圧蒸留塔７の底部から管路１５を通して抜出す液状酸素量を増加させればよい。好ましくは空気分離装置の操業停止前に低圧蒸留塔７の底部に滞留した液状酸素を順次抜出し、それにより低圧蒸留塔７から液状酸素タンク１２への液状酸素の抜出量を増加させて、液状酸素タンク１２内の液状酸素量を増加させればよい。
【００３７】
これによって低圧蒸留塔７の底部に滞留した液状酸素量は減少するが、低圧蒸留塔７内の液状酸素の液面が一定以上であれば、主凝縮器８の凝縮能力を維持できるため、主凝縮器８による窒素リッチガスの凝縮に必要な最小限の液状酸素量は残存させるべきである。
【００３８】
ところで、低圧蒸留塔７の底部に滞留した液状酸素量は上記の如く順次抜出されるため、操業停止時には液面がかなり低下しているが、空気分離装置の操業を停止すると、低圧蒸留塔７内に設置されている蒸留トレーに溜まっている液状酸素が流下してくるため、図７に示す如く低圧蒸留塔７の底部に滞留した液状酸素量はすみやかに上昇する。
【００３９】
低圧蒸留塔７の底部に滞留した液状酸素抜出し開始時期は特に限定されず、液状酸素タンク１２への液状酸素排出量及び低圧蒸留塔７の底部に滞留した液状酸素貯溜量等を計算して、操業停止時に所望量の液状酸素が液状酸素タンク１２に保持される様に適宜決定すればよい。
【００４０】
空気分離装置の操業を停止する際には、空気圧縮機１を停止して原料空気の供給を停止すると共に、製品ガスの取出しを停止し、低圧蒸留塔７と液状酸素貯槽１２を結ぶ管路１５に設けた液体抜出量調節弁４０を閉止し、低圧蒸留塔７と液状酸素貯槽１２を縁切りする。そのため図７に示す如く空気分離装置停止後は低圧蒸留塔７内、及び液状酸素タンク１２内の液状酸素量は再稼動時までそのまま独立に保たれる。
【００４１】
空気分離装置を再稼動するにあたっては、空気圧縮機１や吸着精製装置２を作動させて原料空気の供給を開始し、圧縮空気は分岐して主熱交換器３、タービン駆動昇圧器４、熱交換器１３方向へ夫々所定量送給し、上記の如く高圧蒸留塔６、低圧蒸留塔７で蒸留操作を行い、系内が定常状態に達するまで（液状窒素や液状酸素は純度が所定値になるまで）純度調整運転が行なわれる。
【００４２】
尚、本発明では再稼動後は液状酸素タンク１２から液状酸素が熱交換器１３へ送給されるため、熱交換器１３へ導かれる圧縮空気は、再稼動の当初から液状酸素によって冷却することができ、液状空気として高圧蒸留塔６の底部に供給できる。したがって本発明によれば、従来よりも短時間で極低温の液状空気を高圧蒸留塔６の底部へ供給できる。
【００４３】
従来、この再稼動後の純度調整運転中、即ち、定常化運転に至るまでの間は定常運転時の製品ガスと同等の純度を有する製品ガスを取出すことができなかった。しかしながら、上記の如く操業停止時に液状酸素タンク１２内の液状酸素量を増加させておき、再稼動時も液体抜出調節弁４０を閉止したまま、低圧蒸留塔７とは独立して液状酸素タンク１２内の圧力を調整できる加圧手段１７によって該液状酸素タンク１２内の液体を熱交換器１３方向へ圧送し、圧縮された原料空気を熱源として該液体を気化させれば、図６に示す如く純度調整運転中であっても、再稼動後、極短時間で所定純度の製品酸素ガスを管路１００から取出すことができる。一方、液化された空気は高圧蒸留塔６の底部へ液体原料空気として供給されるため、精留塔（低圧蒸留塔７と高圧蒸留塔６を併せて精留塔という）の定常化運転が促進される。
【００４４】
この際、純度調整運転中の低圧蒸留塔７の底部に滞留している液状酸素純度が所定の値となるまでの間は、液体抜出調節弁４０を閉止したまま、液状酸素タンク１２内の液状酸素を熱交換器１３方向へ圧送して製品ガスを取出すことが望ましい。
【００４５】
尚、液状酸素タンク１２内の液状酸素は上記の如く操業停止までに低圧蒸留塔７から送給されたものであることが望ましいが、これとは別の供給源から供給されたものであってもよい。
【００４６】
加圧手段１７は、液体抜出量調節弁４０を閉止した際に低圧蒸留塔７とは独立して液状酸素タンク１２内の圧力を調整する手段である。液状酸素タンク１２内の液状酸素を熱交換器１３方向へ送出すると、該液状酸素タンク１２内の圧力は低下するので、液状酸素抜出量に応じて該液状酸素タンク１２内の圧力を調整し、液状酸素を熱交換器１３方向へ安定して送給できる様に加圧手段を稼動させることが必要である。したがって該加圧手段１７は、該液状酸素タンク１２内の液状酸素の一部を加圧し、該加圧された液状酸素を該液状酸素タンク１２へ循環させる構成が望ましい。この際、液状酸素タンク１２から熱交換器１３方向へ送られる液体の圧力が所定値となる様に、加圧手段１７から該液状酸素タンク１２へ送給するのに必要な圧力を制御することが望ましい。図示例では、加圧手段１７から液状酸素タンク１２へ送給するのに必要な圧力を演算し制御する圧力演算・制御部ＰＩＣを設け、液状酸素タンク１２から熱交換器１３方向へ送出される液状酸素の圧力を測定し、圧力調節弁４１の開度を調節することによって液状酸素タンク１２への加圧量を制御している。
【００４７】
そして上記純度調整運転によって低圧蒸留塔７の底部に蓄積された液状酸素の純度が所定値に達した後は、液体抜出量調節弁４０を開放して液状酸素を液状酸素タンク１２へ供給すれば、容易に定常運転に切替えることができ、引き続き所定純度の酸素ガスをライン１００から抜出すことができる。
【００４８】
図４は本発明の他の実施例を示すもので、基本的には前記図１に示した例と同じであるが、定常運転時の低圧蒸留塔７からの液状酸素の抜出しに変更を加えている。即ち前掲の空気分離装置では、液状酸素は管路１５を通して低圧蒸留器７から液状酸素タンク１２へ送給しているのに対し、本例の空気分離装置では、定常運転時は低圧蒸留塔７内の液状酸素は主に液状酸素タンク１２を通さずに直接主熱交換器３方向へ送給する構成を採用している。
【００４９】
以下、図４に基づいて、先に挙げた空気分離装置とは異なる部分について説明する。尚、前記図１と同じ機器、設備には図１と同じ番号を付している。
【００５０】
この例では、主熱交換器３へ送られた圧縮空気は、低圧蒸留塔７の塔頂から送出される製品窒素、低圧蒸留塔７の上部から送出される残部ガス、及び低圧蒸留塔７の底部から送出される酸素との熱交換により液化温度付近まで冷却された後、高圧蒸留塔６の底部へ供給される。
【００５１】
一方、熱交換器１３へ導かれる液状酸素は、圧縮空気により加熱されて製品酸素（気体）となり管路１００から取出される。
【００５２】
この様な空気分離装置の定常運転において、低圧蒸留塔７で精製されることにより得られる液状酸素量は一定であるため、製品酸素の送出要求量が変化した場合、例えば送出要求量が減少した場合には、蒸留によって得られる液状酸素が余剰となる。そこで該余剰の液状酸素を液状酸素タンク１２に滞留させて吸収することにより、製品酸素需要量の変動に対応する。反対に製品酸素の送出要求量が増加した場合には、液状酸素タンク１２に貯えた液状酸素を供給することにより対応すればよい。したがって、液状酸素は送出要求量に応じて管路１５から抜出すと共に、送出要求量の変動に応じて液体抜出量調節弁４０を開閉調節することにより管路１５を通して余剰液状酸素を液状酸素タンク１２へ送給する。また液状酸素タンク１２に滞留している液状酸素は、弁４３を開く方向に調節すると共に、加圧手段１４を作動させることによって、低圧蒸留塔７から該液状酸素タンク１２へ液状酸素が供給されない場合であっても、液状酸素タンク１２から液状酸素を圧送することができる。
【００５３】
こうした空気分離装置の操業を停止させた後、再稼動する場合に、当該装置が定常運転になるまでの製品酸素ガスの取出し方法についても、基本的には前記図１の場合と同じである。また好ましくは低圧蒸留塔７の底部の液状酸素量を最小値（凝縮器８における必要最低量）以上残存させつつ、空気分離装置の操業中に液状酸素タンク１２内に留保する液状酸素量を増加させればよい。
【００５４】
空気分離装置の操業を停止するにあたっては、液体抜出量調節弁４０を閉止して低圧蒸留塔７と液状酸素タンク１２を縁切りすると共に、弁４２を閉止することにより低圧蒸留塔７からの液状酸素の取出しを停止する。そのため空気分離装置停止後は、低圧蒸留塔７内、及び液状酸素タンク１２内の液状酸素量は再稼動時までそのまま保持される。
【００５５】
空気分離装置を再稼動するにあたっては、上記の如く系内が定常状態になるまで純度調整運転を行なう必要がある。図示例の場合、液状酸素は液状酸素タンク１２から熱交換器１３及び主熱交換器３方向へ送られるため、再稼動の当初から主熱交換器３及び熱交換器１３へ導かれる圧縮空気を熱交換（冷却）して液状空気とし、高圧蒸留塔６の底部へ供給できる。
【００５６】
また低圧蒸留塔７の下部に滞留している液状酸素の純度が所定の値に達するまでの間は、液体抜出調節弁４０と弁４２を閉止したまま、液状酸素タンク１２内の液状酸素を熱交換器１３及び主熱交換器３方向へ圧送すればよい。
【００５７】
低圧蒸留塔７の底部に蓄積された液状酸素の純度が所定値に達した後は、製品酸素の送出要求量と蓄積された上記液状酸素量に応じて弁４２を開放方向に調節すると共に、弁４３を閉止方向に調節し、低圧蒸留塔７からの酸素抜出し量を増加させ、最終的には上記の如く定常運転に切替える。また加圧手段１４からの圧力も上記の如く液状酸素タンク１２からの液状酸素送出量に応じて調整すればよい。
【００５８】
図５，図６は製品窒素の製造方法を示す実施態様であり、基本的には前記図１〜４に示した例と同じである。尚、前記図１と同じ機器、設備には図１と同じ番号を付している。
【００５９】
図５では熱交換器１３方向へ送られた圧縮空気は、主凝縮器８で凝縮された液状窒素を貯溜する液状窒素タンク１２ａから送出される液状窒素により冷やされ、液状空気となって高圧蒸留塔６の底部へ供給される。一方、熱交換器１３へ導かれる液状窒素は圧縮空気によって蒸発されて製品窒素（気体）となって管路１００から取出される。主熱交換器３へ送給された圧縮空気は高圧蒸留塔６の頂部から送出される製品窒素、残部ガスによって液化温度付近まで冷却され、その後、高圧蒸留塔６の底部に供給される。
【００６０】
液状窒素は送出要求量に応じて管路１５ａから抜出されると共に、送出要求量の変動に応じて液体抜出量調節弁４０を開閉調節することによって、管路１５を通して余剰液状窒素を液状窒素タンク１２ａへ送給し、送出要求量の調整を図る。
【００６１】
こうした空気分離装置の操業を停止させた後、再稼動する場合に、当該装置が定常運転になるまでの製品窒素ガスの取出し方法についても、基本的には上記図１の場合と同じである。即ち、液状窒素タンク１２ａ内の液状窒素量を増加させればよい。
【００６２】
空気分離装置の操業を停止するにあたっては、液体抜出量調節弁４０を閉止して高圧蒸留塔６と液状窒素タンク１２ａを縁切りすると共に、弁４２を閉止して高圧蒸留塔６内の窒素ガスの取出しを停止する。そのため空気分離装置停止後は高圧蒸留塔６内、及び液状窒素タンク１２ａ内の液状窒素量は再稼動時までそのまま保持される。
【００６３】
空気分離装置を再稼動するにあたっては、高圧蒸留塔６で生成する窒素純度が低いため系内が定常状態になるまで純度調整運転を行なう必要がある。
【００６４】
高圧蒸留塔６の液状窒素純度が所定の値となるまでの間は、液体抜出調節弁４０、弁４４を閉止したまま、液状窒素タンク１２ａ内の液状窒素を蒸発器１３方向へ圧送して製品ガスを取出す。
【００６５】
尚、図示例の場合、液状窒素は液状窒素タンク１２ａから熱交換器１３方向へ送給されるため、再稼動当初から熱交換器１３へ導かれる圧縮空気を熱交換（冷却）して液状空気とし、高圧蒸留塔６の底部へ供給できる。したがって図示例の場合、従来よりも速やかに、且つ効率良く極低温の液状空気を高圧蒸留塔６の底部へ供給できる。
【００６６】
高圧蒸留塔６の窒素ガスの純度が所定値に達した後、製品窒素の送出要求量及び該蓄積された液状酸素量に応じて液体抜出量調節弁４０や弁４２の開度を調節し、最終的には上記の如く定常運転に切替えて引き続き製品窒素をライン１００から抜出せばよい。また加圧手段１７からの圧力も、上記の如く液状窒素タンク１２ａからの液状窒素送出量に応じて調整すればよい。
【００６７】
図６は本発明の他の実施例を示すもので、基本的には前記図５に示した例と同じであるが、熱交換器１３では液状窒素の蒸発のみが行なわれ、常温までの昇温は主熱交換器３で行なわれている。
【００６８】
以下、図６に基づいて、先に挙げた空気分離装置とは異なる部分について説明する。尚、前記図５と同じ機器、設備には図５と同じ番号を付している。
【００６９】
この例では、主熱交換器３へ送られた圧縮空気は、高圧蒸留塔６の頂部から送出される製品窒素、及び残部ガスにより液化温度付近まで冷やされて高圧蒸留塔６の底部へ供給される。
【００７０】
こうした空気分離装置の操業を停止させた後、再稼動する場合に、当該装置が定常運転になるまでの製品窒素ガスの取出し方法についも基本的には上記図５の場合と同じである。即ち、液状窒素タンク１２ａ内の液状窒素量を増加させればよい。
【００７１】
空気分離装置の操業を停止するにあたっては、液体抜出量調節弁４０を閉止して高圧蒸留塔７と液状窒素タンク１２ａを縁切りすると共に、弁４２を閉止して高圧蒸留塔６内の液状窒素の取出しを停止する。そのため空気分離装置停止後は、高圧蒸留塔７内、及び液状窒素タンク１２ａ内の液状酸素量は再稼動時までそのまま保持される。
【００７２】
空気分離装置を再稼動するにあたっては、上記の如く系内が定常状態になるまで純度調整運転を行なう。図示例の場合、液状窒素タンク１２ａ内の液状窒素は熱交換器１３方向へ送給された後、更に主熱交換器３方向へ送給されるため、再稼動の当初から主熱交換器３及び熱交換器１３へ導かれる圧縮空気を熱交換により冷却し、液状空気として高圧蒸留塔６の底部へ供給できる。
【００７３】
また高圧蒸留塔６の上部に滞留している液状窒素純度が所定の値に達するまでの間は、液体抜出調節弁４０及び弁４２を閉止したまま、液状窒素タンク１２ａ内の液状窒素を凝縮器１３方向へ圧送すればよい。
【００７４】
高圧蒸留塔６の頂部の窒素純度が所定値に達した後は、製品窒素の送出要求量に応じて弁４２を開放方向に調節すると共に、弁４３を閉止方向に調節し、最終的には上記の如く定常運転に切替えて引き続き高純度窒素をライン１００から抜出すことができる。また加圧手段１７からの圧力も液状窒素タンク１２ａからの液状窒素送出量に応じて調整すればよい。
【００７５】
【発明の効果】
上記本発明によれば、空気分離装置の再稼動後、定常運転に達すまでの間にも所定純度の製品酸素ガス（或いは製品窒素ガス）を取出すことができる。
【００７６】
即ち、液体貯槽に貯留されている液体は、ガス状の製品と同等の純度を有しているので、再稼動後、該液体貯槽内の液体を熱交換器に供給し、圧縮空気と熱交換するだけで、極短時間のうちに所定純度のガス状製品を得ることができる。しかも本発明によれば、蒸留塔の純度調整が完了した後も引き続き所定純度の製品ガスをそのまま継続して取出すことができる。
【００７７】
したがって、従来では再稼動後、定常運転に達するまで（例えば４時間以上）は、製品ガスを取出すことができなかったが、本発明によれば、極短時間（例えば１時間以内）で製品ガスの取出しが可能となり、稼動時間当たりの製品ガス取出量を向上することができる。特に頻繁に空気分離装置を停止、再稼動するような操業条件であっても、極めて効率的な操業が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る空気分離装置を例示する概略説明図である。
【図２】本発明の他の空気分離装置を例示する概略説明図である。
【図３】本発明の他の空気分離装置を例示する概略説明図である。
【図４】本発明の他の空気分離装置を例示する概略説明図である。
【図５】本発明の他の空気分離装置を例示する概略説明図である。
【図６】本発明の他の空気分離装置を例示する概略説明図である。
【図７】図１に示す空気分離装置の停止、再稼動から定常運転に達するまでの状態を示すグラフである。
【符号の説明】
１．原料空気圧縮機
２．吸着精製装置
３．１３．熱交換器
４．タービン駆動昇圧器
５．膨張タービン
６．高圧蒸留塔
７．低圧蒸留塔
８．主凝縮器
９．過冷却器
１０．１１．減圧弁
１２．液状酸素タンク
１２ａ．液状窒素タンク
１４．加圧手段
１５．液状酸素供給路
１６．送出ポンプ
１７．加圧手段
１８．液状空気タンク
１９．ブースターコンプレッサー
２１．２２．２６．９９．管路
２３．高圧蒸留塔６の上部
２４．窒素リッチ液供給路
２５．酸素リッチ液供給路
２７．気体窒素供給路
４０．液体抜出量調節弁
４１．圧力調節弁４１
４２．４３．４４．弁
１００．製品酸素供給路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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