(57)【要約】【課題】炭化工程で、蒸気式熱分散装置を取り入れることにより、過熱蒸気で蛋白質系繊維に高速で噴射処理を施すことにより、燃焼による有機ガスの処理や臭気の発生を少なくし炭化物を容易に得る方法、及び炭化物を無酸素に近い真空焼成炉に入れ、高温で熱処理して焼成物を得る方法、並びにこれらより黒色顔料を得る方法を提供する。【解決手段】動物性蛋白質繊維から成る材料を高温蒸気により高速に噴射して熱分解して得られた炭化物を粉砕して得られた黒色顔料と、該炭化物を無酸素に近い真空焼成炉に入れ、高温で熱処理して得られた焼成物を粉砕して得られた黒色顔料の２種の黒色顔料をそれぞれ個別に又は混合して得られる黒色顔料。【選択図】    図２
2004250595.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
動物性蛋白質繊維から成る材料を高温蒸気により高速に噴射して熱分解することを特徴とする動物性蛋白質繊維の炭化物の製造方法。
【請求項２】
動物性蛋白質繊維から成る材料を高温蒸気により高速に噴射して熱分解して得られた炭化物を無酸素に近い真空焼成炉に入れ、高温で熱処理することを特徴とする動物性蛋白質繊維の焼成物の製造方法。
【請求項３】
請求項１の炭化物を粉砕して黒色顔料を得る黒色顔料の製造方法。
【請求項４】
請求項２の焼成物を粉砕して黒色顔料を得る黒色顔料の製造方法。
【請求項５】
請求項３の黒色顔料と請求項４の黒色顔料を混合する黒色顔料の製造方法。
【請求項６】
動物性蛋白質繊維から成る材料を高温蒸気により高速に噴射して熱分解して得られた炭化物を粉砕して得られた黒色顔料と、該炭化物を無酸素に近い真空焼成炉に入れ、高温で熱処理して得られた焼成物を粉砕して得られた黒色顔料の２種の黒色顔料を混合する黒色顔料の製造方法。
【請求項７】
動物性蛋白質繊維から成る材料を高温蒸気により高速に噴射して熱分解して得られた炭化物を粉砕して得られた黒色顔料と、該炭化物を無酸素に近い真空焼成炉に入れ、高温で熱処理して得られた焼成物を粉砕して得られた黒色顔料の２種の黒色顔料を混合して得られた黒色顔料。
【請求項８】
請求項３〜７で得られた黒色顔料を含有する化粧用材料。
【請求項９】
化粧用材料がアイライナー、マスカラ、マユ墨又はヘアカラーである請求項８に記載の化粧用材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、絹繊維等の動物性蛋白質繊維から黒色顔料を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
水や油などの溶剤に溶けない粉末として、物に不透明な色を付けるのに用いられる顔料の中でも黒色顔料は、カーボン黒や黒鉛など炭素を主体とする原料で構成され、最近ではそれ等に含まれるペンツビレンなどの影響により、発ガン性などが指摘され、諸外国では配合禁止になっている。
【０００３】
また、隠蔽力を大きくするのに用いられる酸化チタンや亜鉛化華などは、展色剤として利用されているが、これ等の製品に求められる眉目類に該当する化粧品材料は、睫毛に対する張力やカールしている使用時間など、条件的な内容と共に微生物汚染、刺激性の無いことが前提とされる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
蛋白質系繊維を非酸化雰囲気炉で熱処理する方法は、蛋白質繊維が保持する有機成分により、様々な加熱上での障害を起こし、特に４５０℃前後で発生する有機ガスやタール状の溶出は著しく、焼成炉の損傷や気圧調整機器の故障を誘発し、近傍界に著しい臭気を排出し、多くの課題を残して実用的でない方法である。
【０００５】
本発明の課題は、炭化工程で、蒸気式熱分散装置を取り入れることにより、過熱蒸気で該材料に高速で噴射処理を施すことにより、燃焼による有機ガスの処理や臭気の発生を少なくし所定の炭化物を容易に得る方法を提供することにある。
【０００６】
また本発明の課題は、炭化工程と焼成工程を別々に行い、それにより得られる炭化物及び焼成物を別個に微粉末化し、それ等を別々に又は混合することで、目的に応じた黒色顔料を容易に得る方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は以下の発明に係る。
１．動物性蛋白質繊維から成る材料を高温蒸気により高速に噴射して熱分解することを特徴とする動物性蛋白質繊維の炭化物の製造方法。
２．動物性蛋白質繊維から成る材料を高温蒸気により高速に噴射して熱分解して得られた炭化物を無酸素に近い真空焼成炉に入れ、高温で熱処理することを特徴とする動物性蛋白質繊維の焼成物の製造方法。
３．上記の炭化物を粉砕して黒色顔料を得る黒色顔料の製造方法及びその黒色顔料。
４．上記の焼成物を粉砕して黒色顔料を得る黒色顔料の製造方法及びその黒色顔料。
５．上記の２種の黒色顔料を混合する黒色顔料の製造方法。
６．動物性蛋白質繊維から成る材料を高温蒸気により高速に噴射して熱分解して得られた炭化物を粉砕して得られた黒色顔料と、該炭化物を無酸素に近い真空焼成炉に入れ、高温で熱処理して得られた焼成物を粉砕して得られた黒色顔料の２種の黒色顔料を混合する黒色顔料の製造方法、及びこれら方法により得られた黒色顔料。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明は動物性蛋白質繊維を原料とするが、以下簡略の為絹繊維について説明する。本発明による絹材料の裁断は、原料の定量輸送を行うスクリューコンベアー方式による焼成のため、１〜１０ｍｍ、好ましくは２〜４ｍｍ程度に裁断した原料を用いる。また、原料を乾燥部へ定量提供するために、ホッパー内部で飛散することを防止するため、また乾留ガス排出フードに吸い込まれないようにするため、水分を補水した原料にすることが好ましい。
【０００９】
このようにして短く裁断された絹原料は、高温加熱蒸気式分解装置により高温の過熱蒸気を絹材料に高速で噴射し、高効率で熱分解を施し絹原料の定量輸送を行う。炭化工程は３００〜８００℃、好ましくは４００〜６００℃で行う。また設定時間と燃料の供給を調整することにより、元素分析や組成の異なる、従って色の異なる種々の炭化物を得ることができる。
【００１０】
前記炭化工程で得られた絹炭化物を、再度真空熱処理炉で焼成する。焼成工程は通常９００〜１５００℃前後、好ましくは１０００〜１３００℃前後に加熱する。炭化工程で得られた絹炭化物を、焼成方式の異なる真空熱処理炉において、焼成を行うことにより本発明の優れた黒色顔料を得ることができる。絹繊維などのような蛋白質繊維を、一段階の非酸化雰囲気炉で熱処理することは、絹繊維が保持する有機成分の焼成によるガス化により、タール状の溶解物の溶出が激しく、真空ポンプの吸気装置の目詰まりを起こし、真空常態の炉内気圧を一定に維持することを困難にし、又、近傍界に著しい臭気を発生し、継続的に材料を形成することを困難であったが、炭化と焼成の２つの工程を施すことでこれらの問題点を解決した。
【００１１】
前記炭化物を作成する炭化工程では、例えば「図１」に記載の高温過熱蒸気式熱分解システム機（商品名）を利用することができる。この装置では、燃料ガスにより加熱発生した高温の蒸気を、熱移送管を通して処理物に噴射し熱分解を施す工程と、処理物がこの工程により発生する分解ガス自体を、再燃料化による装置で有機ガスの処理を再利用し、炭化処理を施すことで有機ガスの発生を少なくし、無酸素に近い焼成条件が施されているため、効率の良く炭化物を得ることができる。
【００１２】
こうして得られた炭化物は、過熱蒸気の噴射時間や設定温度により、色の異なる種々の炭化物を得ることができる。
【００１３】
焼成工程は、更に高温の非酸化雰囲気の真空熱処理炉で焼成を実施するが、原料が炭化物になっているため真空熱処理炉に装填される炭化物は、炉内気圧が常温常圧であることを認識した後装填し、その後、炉内条件を無酸素に近い状態になるように通常０．０１〜０．１ｔｏｒｒ、好ましくは０．０２〜０．０４ｔｏｒｒに減圧し通常約０．５〜５時間、好ましくは１〜３時間焼成を施すが、有機ガスや臭気の発生も少なく、タール成分の溶出も微少になり、周囲の環境対策の課題を解消し、継続的な生産体制も確立することを可能にし、又、真空焼成を行う焼成時間も短縮され、コスト的にも安値になり品質の安定した製品を回収することが可能である。
【００１４】
このようにして得られた材料の粉末化については、炭化工程で得られた炭化物と焼成工程で得られた焼成物を用途により適宜混合し、ボールミル形式の粉砕機を使用することで、通常１〜１０μｍ、好ましくは３〜４μｍの粒度に粉砕するのが好ましい。
【００１５】
本発明の黒色顔料は種々の用途に用いられるが、代表例として例えばアイライナー、マスカラ、マユ墨、ヘアカラーなどの化粧用材料として使用することができる。化粧用材料中に本発明の黒色顔料を約０．１〜１０重量％、好ましくは約１〜５重量％配合するのが好適である。
【００１６】
【実施例】
以下に本発明の実施例を示すが、なんらこれらに限定されるものではない。
【００１７】
実施例１
絹原料をギロチン方式の裁断機にて２〜４ｍｍにカットした後、絹原料に対し乾留ガス排出フードに吸い込まれないようにするため、水を補水し温度調節を実施するが、その割合は絹原料１００ｗｔ％に対し、水１０ｗｔ％の範囲で補水し、次に原料を原料受入れホッパーに投入し、スクリューコンベアーで定量移送し、１００℃前後の温度で排気熱を利用した乾燥室に、３０分間加熱乾燥を行い、あらかじめ設定されているロータリーキルン方式で定量移送された原料を加熱乾燥させ、その後５００℃の高温に設定された過熱蒸気発生装置で作成される高温蒸気を、高速で噴射する装置に、移送用コンベアで原料を移送し、５０分間過熱蒸気を高速で噴射し、熱分解された炭化物を作成した。本実施例では「（株）エス・テイ・エムの高温過熱蒸気式熱分解システム機（製品名）」を用いた。
【００１８】
炭化工程で得られた絹の炭化物を「（株）日本ヘイズ社による冷却型真空熱処理炉ＶＢＧ−１２１８３０（商品名）」に装填し、炉内気圧０．０３ｔｏｒｒ、温度１２５０℃に設定した電気炉にて２時間焼成し、断熱した後、窒素ガスを併用して冷却を４時間程度行い炉内気圧と炉内温度が常温、常圧であることを確認し、焼成工程で得られる絹の焼成物を得た。
【００１９】
このようにして得られた炭化工程の炭化物と焼成工程で得られた材料を「（株）セイシン企業社製のシングルトラックミル（商品名）」を使用して粉砕し、レザー回転式粒度分析計（上記社製によるＬＡＳＥＲ  ＰＲＯ  ７０００Ｓ）で測定し所定の粉末を分級器を併用することで、粒度別の粉末を得て平均３μｍの超微粉末をそれぞれ得た。
【００２０】
粘性のある黒色顔料の製法は、用途により炭化工程で得られた炭化物と焼成工程で得られた焼成物の配合率を適宜選択し混合して使用するが、粘性を強く求められる材料は、炭化物の割合を多くし、黒色の彩度を要求される用途では、焼成物を多く配合することで、特色を発揮することが可能である。又各５０ｗｔ％で混合した混合顔料１〜１５ｗｔ％と、水分９９〜８５ｗｔ％配合した溶液は、即時に溶解し分散剤を必要とせず、水中に永久的に分散し沈殿しない特性を発揮する特徴を有している。
【００２１】
本実施例で得られた炭化物及び焼成物のＣ・Ｈ・Ｎ重量比をＣＨＮ元素分析装置、機種「機種パーキン・エルマー２４００型ＣＨＮ元素分析装置」を用い、検出方法は、フロンタルガスクロマトグラフ法にて行い、機能・酸化炉縦型９２５℃、還元炉縦型６４０℃にて測定した。
【００２２】
【表１】
2004250595.tif 000003
【００２３】
本発明により得られる黒色顔料は、官能基を残した炭化物になり絹繊維の特性を持つ保温性、保水性、皮膚への親和性などの優れた特性が他の材料と配合して得られる製品に反映しており、例えば、絹粉末の高分子材料に重量比２％程度配合することにより、色彩は艶のある黒色を生じ粘性を付帯した付着力のある現象を示し、特別な接着剤を必要としない。又上記材料が水や油に容易に分散し流動性の良い性質を有しているため、スプレードライ方式の製品に利用することも可能である。この方法ではスプレー製品の目的により用材の内容が変わるため、あらかじめ粒子の大きさ等を使用目的に応じて、適当に微砕化することが好ましい。
【００２４】
具体的な例として、この方法を用いて次のような条件で絹焼成物のディスパーションを作成した。
水：１００重量部
絹焼成物  ３μｍ  ：２重量部
比重：１．１６
色：黒色
粘度：約１００ｃｐｓ
使用液量：９Ｌ
分散剤  高分子絹粉末：微量
懸濁状況：２４時間経過後完全分散状態
【００２５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明により得られる黒色顔料は、従来利用されている酸化チタン類などの無機物から生成される黒色カーボン類では無く、絹繊維等の動物性蛋白質繊維の特性を残したまま二つの工程を施して、得られる黒色粉体で構成された材料で、無機塩などの不純物が全く含まれず人体に安全で又分散性と剥離性の良い特性と配合量と材質を加減することにより、黒色顔料としての用途を超える利用範囲を備えており、多くの産業資材として有用である。
【００２６】
また本発明は、絹繊維等の動物性蛋白質繊維を焼成して黒色カーボンを作成するものではなく、官能基を保持した焼成物を作成することにより、従来、化粧品材料として使用されている黒色カーボン類とは、炭素成分の構成を異質にした材料を提供するもので、炭素以外の成分を保持した材料であり、窒素や酸素を保有した官能基を有し、水性や油性の溶剤に溶けやすく、有害な溶剤を配合することを必要とせず、従来の黒色顔料とは違う比重の軽く粘性を保持した材料の提供を可能にしている。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の動物性蛋白質繊維の炭化工程のフローである。
【図２】本発明の黒色顔料の製法を示すフローである。
【符号の説明】
１  原料受入れホッパー
２  投入スクリューコンベア
３  蒸気熱乾燥機
４  過熱蒸気発生装置
５  蒸気熱噴射機
６  炭化物分解生成機
７  回収部機
【図１】
2004250595.tif 000004
【図２】
2004250595.tif 000005