(57)【要約】【課題】固形材料のガス化過程で不純物が混入せず、原料ガスが凝結し難い構造にして、原料ガスの供給効率を向上できるガス化装置を開発する。【解決手段】本発明に係るガス化装置１は、ガス化容器４と、このガス化容器内でガス化材料２４（固体材料や液体材料）からガスを生成するガス化用ヒータ２２と、ガスを送出するガス送出管１６と、ガスが凝結しないようにガス送出管１６を加熱する凝結防止ヒータ３０と、ガスの流量を調節するためにガス送出管１６に設けられる流量調節手段２０から構成される。ガス送出管１６にキャリアガス吹込管４２を設けてもよい。このガス化装置１を単位体２として直列又は並列に接続して複数のガスを供給できる多段型ガス化装置３も提案される。ガスの中に不純物が混入せず、ガス送出管１６に原料ガスが凝結せず、バルブ・オリフィス・ノズルなどの流量調節手段２０によりガスの流量制御が自在にできる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス化材料を収容するガス化容器と、このガス化容器を加熱してガス化容器内でガス化材料からガスを生成するガス化用ヒータと、ガス化容器からガスを送出するガス送出管と、このガス送出管の内部でガスが凝結しないようにガス送出管を加熱する凝結防止ヒータと、供給されるガスの流量を調節するためにガス送出管に設けられる流量調節手段から構成されることを特徴とするガス化装置。
【請求項２】
ガス化材料を収容するガス化容器と、このガス化容器を加熱してガス化容器内でガス化材料からガスを生成するガス化用ヒータと、ガス化容器からガスを送出するガス送出管と、このガス送出管の内部でガスが凝結しないようにガス送出管を加熱する凝結防止ヒータと、供給されるガスの流量を調節するためにガス送出管に設けられる流量調節手段と、前記ガス送出管の所要部に連結されて導入されるキャリアガスのエジェクタ作用によりガスを前記流量調節手段に搬送するキャリアガス吹込管から構成されることを特徴とするガス化装置。
【請求項３】
ガス化材料を収容するガス化容器と、このガス化容器を加熱してガス化容器内でガス化材料からガスを生成するガス化用ヒータと、ガス化容器からガスを送出するガス送出管と、このガス送出管の内部でガスが凝結しないようにガス送出管を加熱する凝結防止ヒータとからガス化装置単位体を構成し、このガス化装置単位体を複数接続してこれら複数のガス送出管をガス供給管に接続し、ガス送出管又はガス供給管に流量調節手段を設けてガスの供給流量を調節することを特徴とする多段型ガス化装置。
【請求項４】
ガス化材料を収容するガス化容器と、このガス化容器を加熱してガス化容器内でガス化材料からガスを生成するガス化用ヒータと、ガス化容器からガスを送出するガス送出管と、このガス送出管の内部でガスが凝結しないようにガス送出管を加熱する凝結防止ヒータとからガス化装置単位体を構成し、ガス化装置単位体を複数接続して複数のガス送出管をガス供給管に接続し、ガス送出管又はガス供給管に流量調節手段を設けてガスの供給流量を調節し、ガス送出管の所要部にキャリアガス吹込管を連結し、このキャリアガス吹込管に導入されるキャリアガスのエジェクタ作用により各ガスを前記流量調節手段に搬送することを特徴とする多段型ガス化装置。
【請求項５】
ガス化材料からガスを生成するガス化容器は、ガス化材料が載置される容器底部と、容器底部から上方に伸びる容器胴部と、容器胴部から上方に丸屋根状に形成される容器丸天井部と、容器丸天井部の略中心部から上方に突出されるガス送出管から構成されることを特徴とするガス化容器。
【請求項６】
ガス化材料からガスを生成するガス化容器は、ガス化材料を収容する内部容器と、この内部容器の外側に隙間空間を介して配置される外部容器から構成され、外部容器の外側にはガス化用ヒータが配設され、このガス化用ヒータにより外部容器を加熱し、高温化した外部容器の放射熱により内部容器を均一温度に放射加熱することを特徴とするガス化容器。
【請求項７】
前記内部容器は透明材料から形成され、前記外部容器には光導入窓と観察用窓を形成した請求項６に記載のガス化容器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は半導体装置や化学装置などにおいて反応用ガスを生成供給するガス化装置に関し、更に詳細には、固形材料や液体材料を均一に加熱してガス化させ、このガスを装置内部で凝結させることなく目的領域に流量制御しながら供給することができるガス化装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、半導体製造装置では、Ｓｉなどの半導体膜やＳｉＯ２などの絶縁体膜、更にはＡｕやＡｌなどの金属膜の膜形成が行われている。また、化学プラントでは、諸種の原材料を用いて目的とする化学物質の製造が行われている。これらの反応工程では原料として原料ガスが用いられることが多い。このため、固形材料や液体材料（以後、両者をガス化材料と称する）を原料とする場合には、ガス化材料を加熱してガス化処理することが必要になる。
【０００３】
図１６は従来のガス化処理装置の概略説明図である。このガス化処理装置１０２は溶液の蒸発処理によって目的物質のガス化を行っている。即ち、ガス化処理をしようとする固形物質を適当な溶媒に溶解し、この溶液１２４を容器１０４に収容し、この容器１０４をガス化用ヒータ１２２により加熱する。
【０００４】
溶液１０４は加熱により蒸発し、加熱温度を制御することにより固形材料も同時に蒸発させる。この蒸発ガスをガス送出管１１６から送出して、原料ガスを目的とする反応室に供給する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、このガス化処理装置１０２には次のような欠点が指摘されていた。第１に、固形原料を溶解できる溶媒が存在しないことがある。このような場合には、固形原料のガス化が不可能である。第２に、原料が溶解する溶媒が存在したとしても、溶媒だけが蒸発して原料成分が蒸発しない場合が多い。このような場合には、原料のガス化が困難である。
【０００６】
また、原料が溶媒に十分溶解し、加熱により溶媒と原料が蒸発すると仮定しても、溶媒ガスと原料ガスを分離することが困難である。つまり、反応室に溶媒ガスと原料ガスの両者が供給され、原料ガスの反応過程で溶媒ガスが不純物ガスとして作用することになり、高純度の目的物質の生成が困難になるという欠点がある。つまり、溶媒物質は不活性物質とは異なるから、その活性により原料ガスと化学反応を生起する可能性が極めて高い。
【０００７】
更に、溶液を収納する容器１０４には角部があり、この角部にガス化した原材料が凝結することがある。角部の多い容器では、温度が不均一になり、原料ガスが容器の１０４の低温部位に凝結する傾向があり、その結果、効率的に原料ガスを供給できない弱点がある。
【０００８】
従って、本発明の目的は、ガス化材料を確実にガス化でき、しかもガス化の過程で不純物の混入が生じないガス化処理装置を提供することであり、同時に、容器を原料ガスが凝結し難い構造にすることによって原料ガスの供給効率を向上できるガス化処理装置を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、その第１の発明は、ガス化材料を収容するガス化容器と、このガス化容器を加熱してガス化容器内でガス化材料からガスを生成するガス化用ヒータと、ガス化容器からガスを送出するガス送出管と、このガス送出管の内部でガスが凝結しないようにガス送出管を加熱する凝結防止ヒータと、供給されるガスの流量を調節するためにガス送出管に設けられる流量調節手段から構成されるガス化装置である。本発明で使用されるガス化材料には、固形材料だけでなく、液体材料も含み、またこの液体材料には常温で液体である材料だけでなく、固形材料を加熱により融解させた融液材料も含まれている。容器内で固形原料や液体材料をガス化させるため、ガスの中に不純物ガスが混入せず高純度のガスが得られる。また、凝結防止ヒータによってガス送出管を加熱するから、ガス送出管に凝結可能性のある低温領域が形成されず、ガス送出管に原料ガスが凝結しないので、効率的な原料ガスの供給が可能となる。更に、バルブやオリフィスやノズルなどの流量調節手段を設けるから、原料ガスの流量制御ができ、反応室へ所要流量の原料ガスを自在に供給することが可能になる。
【００１０】
第２の発明は、ガス化材料を収容するガス化容器と、このガス化容器を加熱してガス化容器内でガス化材料からガスを生成するガス化用ヒータと、ガス化容器からガスを送出するガス送出管と、このガス送出管の内部でガスが凝結しないようにガス送出管を加熱する凝結防止ヒータと、供給されるガスの流量を調節するためにガス送出管に設けられる流量調節手段と、前記ガス送出管の所要部に連結されて導入されるキャリアガスのエジェクタ作用によりガスを前記流量調節手段に搬送するキャリアガス吹込管から構成されるガス化装置である。従って、第１の発明によって得られる作用効果に加えて、キャリアガスのエジェクタ作用を利用してガスを反応室に効率的に搬送することができる。また、キャリアガスとして、例えばＮ２、Ｈｅ、Ａｒなどの不活性ガスを使用することが一般的だが、反応室に供給される材料ガスを使用することも可能である。不活性なキャリアガスを使用すれば、反応室における物質反応に影響を与えることがないので、高純度且つ高効率に目的物質の製造ができる。更に、キャリアガスとして反応に利用される材料ガス、例えばＨ２やＯ２などを利用すれば、材料ガスの個別供給手段が不要となり、装置の簡素化と効率化が達成できる。
【００１１】
第３の発明は、ガス化材料を収容するガス化容器と、このガス化容器を加熱してガス化容器内でガス化材料からガスを生成するガス化用ヒータと、ガス化容器からガスを送出するガス送出管と、このガス送出管の内部でガスが凝結しないようにガス送出管を加熱する凝結防止ヒータとからガス化装置単位体を構成し、このガス化装置単位体を複数接続してこれら複数のガス送出管をガス供給管に接続し、ガス送出管又はガス供給管に流量調節手段を設けてガスの供給流量を調節する多段型ガス化装置である。ガス供給管に流量調節手段を設ければ、複数種のガスを混合して後段の反応室にガスを供給することができる。また、ガス送出管に流量調節手段を配置すれば複数種のガスから任意のガスを選択でき、しかも各ガスの混合比を可変することができるなど、ガスの自在な供給制御を行うことができる。
【００１２】
第４の発明は、ガス化材料を収容するガス化容器と、このガス化容器を加熱してガス化容器内でガス化材料からガスを生成するガス化用ヒータと、ガス化容器からガスを送出するガス送出管と、このガス送出管の内部でガスが凝結しないようにガス送出管を加熱する凝結防止ヒータとからガス化装置単位体を構成し、ガス化装置単位体を複数接続して複数のガス送出管をガス供給管に接続し、ガス送出管又はガス供給管に流量調節手段を設けてガスの供給流量を調節し、ガス送出管の所要部にキャリアガス吹込管を連結し、このキャリアガス吹込管に導入されるキャリアガスのエジェクタ作用によりガスを前記流量調節手段に搬送する多段型ガス化装置である。この装置によれば、複数種のガスを混合供給したり、任意のガスを選択供給することが自在にできる。また、キャリアガスのエジェクタ作用を利用してガスの搬送を効率化でき、キャリアガスとして不活性なＮ２、Ｈｅ、Ａｒなど使用すれば、反応室において高純度且つ高効率な目的物質の製造が実現できる。キャリアガスとして反応に利用される材料ガス、例えばＨ２やＯ２などを利用すれば、材料ガスの個別供給手段が不要となり、装置の簡素化と効率化が達成できる。
【００１３】
第５の発明は、ガス化材料をガス化させるガス化容器が、ガス化材料が載置される容器底部と、容器底部から上方に伸びる容器胴部と、容器胴部から上方に丸屋根状に形成される容器丸天井部と、容器丸天井部の略中心部から上方に突出されるガス送出管から構成されるガス化容器である。固形材料からガス化したガスは蒸発して丸天井部へと上昇し、丸天井部には角部がないため温度の高均一性により丸天井部で凝結することはない。しかも丸天井部に集中したガスはその中央にあるガス送出管に自然に集合して送出されるから、容器内での凝結残留が防止され、ガスの供給効率を向上させることができる。
【００１４】
第６の発明は、ガス化材料をガス化させるガス化容器が、ガス化材料を収容する内部容器と、この内部容器の外側に隙間空間を介して配置される外部容器から構成され、外部容器の外側にはガス化用ヒータが配設され、このガス化用ヒータにより外部容器を加熱し、高温化した外部容器の放射熱により内部容器を均一温度に放射加熱するガス化容器である。直接に加熱される外部容器に温度の不均一が生じても、隙間空間を介した熱放射によって内部容器は加熱されるから、内部容器の温度均一性は極めて高くなる。従って、内部容器の温度均一性は極めて高いから、ガスが内部容器内で凝結することはなく、ガスの効率的な供給ができる。温度測定には、熱電対などの接触式温度センサーや赤外線式などの非接触式温度センサーが用いられる。
【００１５】
第７の発明は、内部容器は透明材料から形成され、外部容器には光導入窓と観察用窓を形成したガス化容器である。内部容器を例えば石英などの透明材料で形成すれば、光導入窓からの照明により、観察用窓から原料固体のガス化の様子をリアルタイムで観察することができる。また、観察用窓に赤外線式などの非接触式温度センサーを設置することもできる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係るガス化装置、多段型ガス化装置及びガス化容器の実施形態を図面に従って詳細に説明する。図面には、ガス化材料として固形材料を使用した場合が説明されているが、融液を含む液体材料でもよいことは当然である。固形材料からのガス化は昇華であるが、液体材料からのガス化は蒸発である。
【００１７】
図１は、本発明に係るガス化装置の第１実施形態の概略構成図である。このガス化装置１は、大きく分けて、固形のガス化材料２４を収容したガス化容器４と、ガスを流出させるガス送出管１６と、ガスの流量を調節する流量調節手段２０から構成されている。
【００１８】
ガス化容器４は容器底部１０と容器胴部１２と丸屋根状（ドーム状）の丸天井部１４から構成され、容器底部１０の下部にはガス化用ヒータ２２が配置されている。このガス化用ヒータ２２により容器底部１０を加熱すると、固形のガス化材料２４が矢印ａ方向にガス化してガス化容器４の内部にガスが充満する。
【００１９】
ガス化容器４の内部温度はガス化温度センサ２６により計測され、その表示温度がガス化温度Ｔｓを示す。ガス化容器４の内部はガス化温度Ｔｓに対応したガスによりほぼ飽和蒸気圧になっている。ガスがガス送出管１６から流出しても、ガス送出管１６の断面積がガス化容器４の断面積より十分に小さいならば、ガス化容器４の内部におけるガスの飽和性はほぼ保証されていると考えられる。従って、ガス化温度Ｔｓを計測すればガス圧力Ｐは決まる。
【００２０】
ガス化容器４の丸天井部１４の略中心部からガス送出管１６が上方に突設され、このガス送出管１６に関してほぼ軸対称にガス化容器４が形成されている。丸天井部１４は角部が無いドーム状に形成されているから、ガスは丸天井部１４の曲面に従って円滑にガス送出管１６へと矢印ｂ方向に誘導されてゆく。つまり、丸天井部１４の滑らかな曲面はガスが凝結しにくい形状を提供している。
【００２１】
ガス化容器４の容器胴部１２及び丸天井部１４には凝結防止ヒータ２８が配設されており、その全面が均一に加熱されているためその表面に低温部が存在せず、ガスは凝結すること無くガス送出管１６に上昇誘導される。このように、ガス化容器４の丸天井部１４の凝結しにくい形状と凝結防止ヒータ２８により、ガスは目減りすることなくガス送出管１６に輸送されてゆく。
【００２２】
ガス送出管１６は上方に伸びた後、途中から水平方向に曲折している。ガス送出管１６の先端部には流量調節手段２０が配置され、ガスは矢印ｃ方向へと流通する。このガスは流量調節手段２０により流量制御され、矢印ｄ方向へと配管３８に供給されるガスの流量は目的流量に設定制御されている。配管３８は、例えば反応室４０に接続され、ガスはこの反応室４０において化学反応して目的物質が生成される。
【００２３】
ガス送出管１６の外周面には凝結防止ヒータ３０が配設され、ガスの内面凝結が防止されている。ガス送出管１６の内部におけるガスのガス温度Ｔｖはガス温度センサ３４により計測され、またガスのガス圧力Ｐはガス圧力センサ３６により計測されている。前述したガス化温度センサ２６やガス温度センサ３４に使用される温度センサとしては、熱電対などの接触式と赤外線形式などの非接触式があり、どちらも温度測定の精度と容易性を考慮して使用される。
【００２４】
ガス温度Ｔｖがガス化温度Ｔｓよりやや高い側に設定されると、ガスはガス送出管１６の内部では凝結しない。従って、ガスの凝結防止のために、Ｔｖ＞Ｔｓに設定することが望ましい。また、ガス送出管１６の内容積がガス化容器の内容積よりかなり小さいことを考慮すると、ガス圧力Ｐはガス化容器４の内部の飽和蒸気圧Ｐｓにほぼ等しいと考えられる。
【００２５】
流量調節手段２０は、バルブのように開度を可変できる部材や、オリフィスやノズルなどのような開口面積が固定された絞り部材などから構成される。バルブではガス圧力Ｐが一定でも開度を可変してガスの供給流量を可変でき、オリフィスやノズルではガス圧力が一定であれば一定の供給流量が保証される。
【００２６】
このガス化装置１では、ガスの反応器４０への流通は、ガスのガス圧力Ｐに依っている。つまり、配管３８の圧力よりもガス送出管１６の圧力が大きいと、差圧によりガスは反応器４０へと流れる。つまり、配管３８や反応器４０を真空ポンプにより減圧すれば、ガス送出管１６のガス圧力Ｐが優勢になり、ガスの供給は確実になる。しかし、減圧法を採用しなくても、ガス圧力Ｐが配管側より高くなるようにガス化温度Ｔｓを調整するだけでもガスの供給は行える。
【００２７】
図２はガス化温度Ｔｓとガスの飽和蒸気圧Ｐｓとの関係を示す特性図である。一般に、ガス化温度Ｔｓが上昇すると飽和蒸気圧Ｐｓは増加する。つまり、ガス化温度Ｔｓを可変することによって飽和蒸気圧Ｐｓを可変できるから、ガス化用ヒータ２２により飽和蒸気圧Ｐｓを制御することができる。
【００２８】
図３は流量調節手段２０がバルブのときにバルブの開度Ａに応じたガスのガス圧力Ｐと流量Ｑの関係を示す特性図である。今、ガスの飽和蒸気圧Ｐｓとバルブ近傍のガス圧力Ｐとは完全に一致しないと考えられるので、両圧力の記号は区別している。しかし、両圧力が一致する場合には、Ｐ＝Ｐｓと考えればよい。
【００２９】
流量Ｑとガス圧力Ｐとの関係は、理論的には音速条件にあると直線関係になり、非音速条件では曲線関係になるが、この図では直線関係で描かれている。このとき、バルブの開度ＡをＡ１→Ａ２→Ａ３と次第に増大させると、直線関係の傾斜は次第に大きくなってゆく。言い換えると、バルブでは開度Ａを一定に設定すると、流量Ｑはガス圧力Ｐにより可変でき、またガス圧力Ｐが一定のとき、開度Ａにより流量Ｑを可変できる。
【００３０】
図４は流量調節手段２０がオリフィス・ノズル等の絞り部材であるときにガスのガス圧力Ｐと流量Ｑの関係を示す特性図である。前述したように、絞り部材では開口面積が一定であるため、換言すると開度が一定であるから、流量Ｑとガス圧力Ｐとは一対一の対応関係となっている。従って、ガス化温度Ｔｓを可変することによりガス圧力Ｐを可変でき、ガス化温度Ｔｓだけで流量Ｑを任意値に調整することが可能となる。
【００３１】
図５は塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）の昇華温度と飽和蒸気圧の関係を示す特性図である。固形材料ガス化する場合であるから、昇華温度がガス化温度になる。昇華温度を１４５℃から２５５℃まで上昇させると、飽和蒸気圧を約２００ｍｍＨｇから約４８００ｍｍＨｇまで増大させることができ、昇華温度を調整するだけでガス圧力を２４倍に増大できることを意味している。
【００３２】
図６は塩化エルビウム（ＥｒＣｌ３）の昇華温度と飽和蒸気圧の関係を示す特性図である。昇華温度がガス化温度に相当することは図５と同様である。この図から分かるように、昇華温度を１０℃から２４０℃まで上昇させると、飽和蒸気圧を約０．８ｍｍＨｇから約１００００ｍｍＨｇまで増大させることができ、この温度範囲でガス圧力は約１００００倍まで増大するのである。
【００３３】
ＡｌＣｌ３やＥｒＣｌ３の例からも理解されるように、原料物質によってはガス化温度の調整だけで任意のガス圧力を有したガスを得ることが可能になる。従って、この発明のガス化装置により、半導体製造プロセスや化学物質製造プロセスにおいて、気相反応の制御が容易になる利点がある。
【００３４】
図７はコントロールバルブを流量調節手段とした場合におけるガス化装置の第１実施形態の詳細構成図である。この第１実施形態は図１の基本構成を更に詳細化したもので、ガス化装置１がガス化容器４とガス送出管１６の本体を連結部１９で接合して構成されている。
【００３５】
ガス化容器４の上端部には開閉バルブ１７ａを有した短小のガス送出管１６が突設されている。更に、その上方にはガス送出管１６の長い本体部が配置され、このガス送出管１６の下端部にはフィルタ１７ｃと開閉バルブ１７ｂが設けられ、上方側にはガス温度センサ３４、ガス圧力センサ３６、コントロールバルブ２０ａ及び開閉バルブ３５が配置されている。
【００３６】
このコントロールバルブ２０ａは手動のバルブでもよいし、ガス圧力Ｐの変動に応じて開度を自動調節して供給流量を常に一定にできるＣＰＵ制御のバルブでも構わない。更に、開閉バルブ３５の先端側には、配管３８と反応室４０が配置されている。
【００３７】
この第１実施形態は、ガス化容器４とガス送出管１６と配管３８を、連結部１９と連結部３７で着脱自在に構成する点に特徴を有している。ガス化容器４を交換したり、ガス送出管１６を交換できるようにして、故障や事故が生じても、配管系の分解や再構築が自在にできる。
【００３８】
図８は、図７に基本構造が示されているガス化装置を複数段直列に接続して複数のガスを供給できるように構成された多段型ガス化装置の第１実施形態の概略構成図である。この多段型ガス化装置３は直列多段型ガス化装置といってもよく、複数のガス化装置単位体２を直列に接続して構成される。
【００３９】
ガス化装置単位体２は、凝結防止ヒータ２８を外面に装備してガス化材料２４を内部に収容したガス化容器４と、このガス化容器４から上方に延出されるガス送出管１６と、ガス送出管１６の外周に配置された凝結防止ヒータ３０から少なくとも構成されている。また、開閉バルブ１７ａ・１７ｂとフィルタ１７ｃと連結部１９が付加されてより具体化されている。
【００４０】
一つのガス化装置単位体２のガス送出管１６は隣接するガス化装置単位体２のガス送出管１６に連通接続され、最終段のガス化装置単位体２のガス送出管１６の先端部に全てのガスが流通する構造となっている。このガス送出管１６の先端部をガス供給管１８と称し、このガス供給管１８にガス圧力センサ３６とガス温度センサ３４とコントロールバルブ２０ａが設けられている。
【００４１】
各ガス化装置単位体２の開閉バルブ１７ａ・１７ｂを選択的に開閉することによって、必要なガスがガス供給管１８に送出される。即ち、開閉バルブ１７ａ・１７ｂが開に設定されたガスがガス供給管１８に流通するから、単一のガスや混合ガスが供給されることになる。
【００４２】
ガス供給管１８に送られたガスはコントロールバルブ２０ａにより流量が制御され、目的流量に設定されたガスが開閉バルブ３５を介して配管３８及び反応室４０に供給される。この反応室４０でガスを原料ガスとした化学反応が生起して目的物質が生成される。
【００４３】
図面上では、３段のガス化装置単位体２が接続されているが、接続段数は２段以上であればよく、後段に供給されるガスの種類数に相当した段数のガス化装置単位体２が接続される。
【００４４】
図９は、図７に基本構造が示されているガス化装置を複数段並列に接続して複数のガスを供給できるように構成された多段型ガス化装置の第２実施形態の概略構成図である。この多段型ガス化装置３は並列多段型ガス化装置といってもよく、複数のガス化装置単位体２を並列に接続して構成される。
【００４５】
この多段型ガス化装置３では、ガス圧力センサ３６とガス温度センサ３４とコントロールバルブ２０ａがガス送出管１６に配設されており、夫々のガス送出管１６の先端がガス供給管１８に集中接続されている点に特徴がある。
【００４６】
ガス送出管１６ではコントロールバルブ２０ａによりガスの流量制御が行われ、流量制御されたガスがガス供給管１８に集中して混合される。この混合ガスが開閉バルブ３５により配管３８へと送られ、連結部３７を介して反応室４０へと供給される。
【００４７】
ガス送出管１６の夫々にガス圧力センサ３６とガス温度センサ３４とコントロールバルブ２０ａを配置しないで、ガス供給管１８にガス圧力センサ３６とガス温度センサ３４とコントロールバルブ２０ａを一組だけ配置した場合には、図９の多段型ガス化装置３は図８の多段型ガス化装置３に実質的に一致する。
【００４８】
図１０は、本発明に係るガス化装置の第２実施形態の概略構成図である。このガス化装置１の特徴は、ガスの搬送にキャリアガスを使用する点にあり、キャリアガス吹込管４２をガス送出管１６の所要部に接続することによって、キャリアガスの導入を行う。
【００４９】
図１と同一部分には同一符号を付してその説明を省略し、異なる部分を次に説明する。ガス送出管１６の水平方向への折曲部１６ａにキャリアガス吹込管４２が接続される。吹込管４２の内部には、折曲部１６ａの近傍にノズル４８が配置され、矢印ｅ方向に吹き込まれるキャリアガスをノズル４８が絞り込んで、キャリアガスの高速吹き出しが行われる。
【００５０】
キャリアガス吹込管４２の周囲にはキャリアガスを所定温度に加熱するための加熱用ヒータ４４が配置され、キャリアガスの温度はキャリアガス温度センサ４６によって計測されている。キャリアガス温度センサ４６もその使用目的に応じて、熱電対などの接触式温度センサや赤外線形式などの非接触式温度センサが用いられる。キャリアガス温度Ｔｃがガス温度Ｔｖより低い場合には、ガス温度Ｔｖが低下して、ガスが凝結する可能性がある。従って、ガスの凝結を防止するために、Ｔｃ＞Ｔｖに設定することが好ましい。Ｔｖ＞Ｔｓの条件を加味すると、凝結防止のためには、Ｔｃ＞Ｔｖ＞Ｔｓが望ましい。
【００５１】
キャリアガスの搬送性能はそのエジェクタ作用に依存する。キャリアガスはノズル４８により絞られて高速気流として吹き出し、この高速気流が折曲部１６ａ付近のガスを吸引して負圧領域５０が形成される。ガスは矢印ｇ方向へと負圧領域５０に吸い込まれるようにガス送出管１６を上昇し、キャリアガスに搬送されて矢印ｃ方向に強制搬送される。これら一連の作用がエジェクタ作用と称されている。
【００５２】
キャリアガスとしては、Ｎ２、Ｈｅ、Ａｒなどの不活性な気体が多く利用され、この場合にはガスに悪影響を与えない。また、キャリアガスとして反応に利用される材料ガス、例えばＨ２やＯ２などを利用すれば、材料ガスの個別供給手段が不要となるから、装置の簡素化と効率化が達成できる。キャリアガスとガスの混合ガスは流量制御手段２０により流量を制御され、目的流量に設定された混合ガスが配管３８の中を矢印ｄ方向に流通して反応室４０にまで運搬される。
【００５３】
反応室４０の中でキャリアガスは何ら反応せず、後段の装置へと流下する。ガスは反応室４０の中で化学反応を生起し、目的とする半導体製造用物質や化学物質が精製される。このように、キャリアガスにより所定流量のガスは反応室へと確実に搬送され、キャリアガスは反応工程の円滑な進行を助ける。
【００５４】
図１１は、コントロールバルブを流量調節手段とした場合におけるガス化装置の第２実施形態の詳細構成図である。図１０と同一部分には同一符号を付してその作用効果の説明を省略し、異なる部分のみを以下に説明する。
【００５５】
ガス化容器４から上方に延伸されるガス送出管１６には、開閉バルブ１７ａ・１７ｂとフィルタ１７ｃが組み込まれ、連結部１９によりガス化容器４がガス送出管１６と着脱自在に連結されている。連結部１９の着脱により、故障や事故に際してガス化容器４の交換が容易に行える。
【００５６】
キャリアガスはキャリアガス容器５１の中に充填されており、連結部５２を介してキャリアガスは予熱室５４に送られ、予熱用ヒータ５６によりキャリアガスは所定温度まで加熱される。このキャリアガスは、フィルタ５８を経た後、開閉バルブ６０により所要流量でガス送出管１６に吹き込まれる。勿論、キャリアガス吹込管４２の外周に加熱ヒータを設けてもよい。
【００５７】
ガス送出管１６にはガス圧力センサ３６、コントロールバルブ２０ａ及びガス温度センサ３４が設けられ、ガスの圧力Ｐと温度Ｔｖを計測しながらガスは所定流量に流量制御される。目的流量に制御されたガスとキャリアガスの混合ガスが開閉バルブ３５を介して下流へ供給される。
【００５８】
開閉バルブ３５と配管３８とは連結部３７により着脱自在に接続され、配管３８は反応室４０にガスを供給する。連結部３７を設けることにより、任意のガスを任意の反応室に供給することが可能になり、配管系の組立や組替が簡単に行えるようになる。
【００５９】
このガス化装置１は、連結部１９、連結部３７及び連結部５２により４分割できる。従って、キャリアガスの変更、ガス化容器（ガス化材料）の変更、反応室の変更が連結部の着脱だけで行えるから、事故・故障や設計変更が自在にできる利点を有している。
【００６０】
図１２は、図１１に示されるガス化装置を複数段直列に接続して複数のガスを供給できる多段型ガス化装置の第３実施形態の概略構成図である。ガス化装置単位体２は内部にガス化材料２４を収容したガス化容器４、ガス化容器４の外周面に配置された凝結防止ヒータ２８、ガス送出管１６、ガス送出管１６の外周に配置された凝結防止ヒータ３０、開閉バルブ１７ａ・１７ｂ、フィルタ１７ｃ及び連結部１９から構成されている。このガス化装置単位体２の作用効果は既に説明したから、ここでは繰り返さない。
【００６１】
この多段型ガス化装置３は複数のガス化装置単位体２を接続して構成されている。つまり、一つのガス化装置単位体２のガス送出管１６を隣接するガス化装置単位体２のガス送出管１６に接続し、最終段のガス送出管１６にガス圧力センサ３６、ガス温度センサ３４及びコントロールバルブ２０ａを装備して構成されている。
【００６２】
初段のガス化装置単位体２のガス送出管１６には、キャリアガス吹込管４２が設けられ、このキャリアガス吹込管４２から吹き込まれたキャリアガスが連続したガス送出管１６を流通する。この過程で、キャリアガスのエジェクタ作用でガスが反応室４０へと強制搬送される。
【００６３】
開閉バルブ１７ａ・１７ｂの開閉により、選択された単一のガスを搬送したり、選択された複数のガスの混合ガスを搬送するなど、多様なガス搬送システムが構成できる。しかもガスをキャリアガスで強制的に効率よく搬送できるから、半導体装置や化学装置などのガス搬送システムを効率的に設計することが可能になる。
【００６４】
図１３は、図１１に示されるガス化装置を複数段並列に接続して複数のガスを供給できるように構成された多段型ガス化装置の第４実施形態の概略構成図である。この多段型ガス化装置３は並列多段型ガス化装置といってもよく、複数のガス化装置単位体２を並列に接続して構成されている。
【００６５】
この多段型ガス化装置３では、ガス圧力センサ３６とガス温度センサ３４とコントロールバルブ２０ａがガス送出管１６に配設されており、夫々のガス送出管１６の先端がガス供給管１８に集中接続されている点に特徴がある。
【００６６】
ガス送出管１６ではコントロールバルブ２０ａによりガスの流量制御が行われ、流量制御されたガスがガス供給管１８に集中して混合される。ガスの夫々がコントロールバルブ２０ａで流量制御されるから、異なった流量のガスを混合でき、この混合ガスが開閉バルブ３５により配管３８へと送られ、連結部３７を介して反応室４０へと供給される。
【００６７】
また、本装置の特徴は、キャリアガス吹込管４２が全てのガス送出管１６の所要部に接続され、ガスの夫々がキャリアガスによって強制搬送される点である。ガスの夫々がキャリアガスによって搬送されるから、各ガスが予定された流量で確実に反応室４０に搬送され、反応室における反応が設計どおり進行できる利点を有している。
【００６８】
ガス送出管１６の夫々にガス圧力センサ３６とガス温度センサ３４とコントロールバルブ２０ａを配置しないで、ガス供給管１８にガス圧力センサ３６とガス温度センサ３４とコントロールバルブ２０ａを一組だけ配置した場合には、図１３の多段型ガス化装置３は図１２の多段型ガス化装置３とキャリアガス吹込管４２を除いて実質的に一致することになる。
【００６９】
図１４は、本発明に係るガス化容器の第１実施形態の端面図である。前述したように、このガス化容器４は容器底部１０と容器胴部１２と丸屋根状（ドーム状）の丸天井部１４から構成され、例えばステンレススチールなどの金属により成形される。金属で作ると、ガス送出管１６は金属で形成されるから、ガス化容器４も金属で形成されると、接続性が良好に保持される。
【００７０】
容器底部１０の下部にはガス化用ヒータ２２が配置されている。このガス化用ヒータ２２により容器底部１０を加熱すると、金属製のガス化容器４の全体に熱が急速に伝達し、容器全体が均一温度に加熱される。従って、ガス化容器４に温度ムラが形成されないので、ガス化材料２４が容器内でガス化しても、ガスが容器の内部表面に凝結することはない。
【００７１】
ガスはガス送出管１６から流出するが、ガス送出管１６の断面積がガス化容器４の断面積より十分に小さいならば、ガス化容器４の内部におけるガスの飽和性はほぼ保証されていると考えられる。従って、ガス化温度により容器内の飽和蒸気圧は一意的に決まり、ガス化温度でガス圧力を設定できる。
【００７２】
ガス化容器４の丸天井部１４の略中心部からガス送出管１６が上方に突設されており、このガス送出管１６に関してほぼ軸対称にガス化容器４が形成されている。丸天井部１４は角部が無いドーム状に形成されており、ガスは丸天井部１４の曲面に従って円滑にガス送出管１６に誘導される。従って、丸天井部１４の滑らかな曲面はガスが凝結しにくい形状を提供している。
【００７３】
ガス化容器４の容器胴部１２及び丸天井部１４には凝結防止ヒータ２８が配設されており、またガス送出管１６にも凝結防止ヒータ３０が設けられている。従って、全面が均一に加熱されているため温度が均一の保持され、その表面に低温部が存在しないからガスが凝結することはない。従って、ガス化容器４の丸天井部１４の凝結しにくい形状と凝結防止ヒータ２８により、ガスは効率的にガス送出管１６に輸送される利点がある。
【００７４】
図１５は本発明に係るガス化容器の第２実施形態の端面図である。このガス化容器４は内部容器６と外部容器７とが隙間空間８を介して二重構造になっていることを特徴としている。内部容器６は透明な石英ガラスで形成され、内部容器底部６ａと内部容器胴部６ｂと内部容器丸天井部６ｃとガス送出管１６から構成されている。
【００７５】
この内部容器６の全体形状は図１４に示される形状とほぼ同様であり、透視が可能な透明石英ガラス製である点を除けばその作用効果は既に詳述しているので、その詳細は省略される。
【００７６】
ステンレススチールのような金属製の外部容器７は外部容器胴部７ｂ、外部容器丸天井部７ｃ、連結端部７ｄ、光導入窓９ａ及び観察用窓９ｂから構成されている。内部容器６が載置されている基台５は外部容器７と別構成と考えても良いが、ここでは外部容器７の底部と考えておく。
【００７７】
基台５は凹部５ａを設けるようにフランジ部５ｂを有し、上面には複数の突起５ｃが突設されている。これらの突起５ｃの上に内部容器６が載置されている。凹部５ａにはガス化用ヒータ２２が嵌め込まれている。
【００７８】
外部容器７のフランジ部７ａはフランジ部５ｂと重合され、ボルト７ｄにより締結されている。光導入窓９ａは、受部９ｃに蓋部９ｄをボルト９ｅにより締結して構成されている。また、同様に、観察用窓９ｂも、受部９ｃに蓋部９ｄをボルト９ｅにより締結して構成されている。更に、外部容器７の外周面には凝結防止ヒータ２８が配設されている。
【００７９】
内部容器６にガス化材料２４を収容し、光導入窓９ａの蓋部９ｄと観察用窓９ｂの蓋部９ｄを取り外す。光導入窓９ａから照明光Ａを照射し、観察用窓９ｂから反射光Ｂによりガス化材料２４の状態を観察する。石英ガラスの内部容器６は透明であるから、ガス化材料の様子が外部から十分に観察できる。また、観察用窓９ｂを通して、赤外線形式などの非接触式温度センサを利用すれば、ガス化容器内部の温度を正確且つ簡単に測定することが可能になる。
【００８０】
ガス化用ヒータ２２と凝結防止ヒータ２８を駆動してガス化容器４を所定温度まで上昇させる。外部容器７はステンレススチールなどの金属で形成されているから、仮に局所的に加熱されても良好な熱伝導によって外部容器７の表面温度は急速に均一化する。
【００８１】
外部容器７と内部容器６の間には薄い隙間空間８が存在するから、高温化した外部容器７から熱放射が起こり、放射熱によって内部容器６が加熱される。仮に外部容器７に温度ムラがあっても、熱放射の拡散特性によって内部容器６は均一な放射加熱を受ける。従って、内部容器６の表面温度の均一性は極めて高い。
【００８２】
内部容器６の表面温度の高均一性によって、内部容器６の中でガスが飽和状態に達しても、ガスが内部容器６の内側表面で凝結することはない。凝結は表面の低温領域で生起するが、隙間空間８の存在と放射加熱により、内部容器６の表面温度のムラはほとんど無くなり、その結果、低温領域が無く、ガスの凝結プロセスは生じない。
【００８３】
このように、隙間空間を介して二重構造を有したガス化容器４では、内部容器６は放射加熱により表面温度の均一性が極めて高く、ガスの表面凝結が生じないという優秀な性質を有する。従って、ガスが凝結して目減りするといったことは生じず、ガスを効率的に輸送でき、目的物質の生成効率が高い。
【００８４】
本発明は上記実施形態や実施例に限定されるものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲における種々の変形例、設計変更などをその技術的範囲内に包含するものであることは云うまでもない。
【００８５】
【発明の効果】
第１の発明によれば、ガス化容器内で固形原料をガス化させて原料ガスとなるガスを生成させるから、ガスの中に他の物質の不純物ガスが混入せず、高純度のガスが得られる利点がある。また、ガス送出管に凝結防止ヒータを配置して加熱するから、ガスがガス送出管の内面に凝結せず、ガスを高効率に後段装置に供給することができる。ガス送出管にバルブやオリフィスやノズルなどの流量調節手段を設けるから、ガスの流出流量を制御でき、後段の装置に所望流量の原料ガスを供給できる。
【００８６】
第２の発明によれば、ガス送出管の所要部にキャリアガス吹込管を連結し、この吹込管からキャリアガスを吹き込んでそのエジェクタ作用によりガスを強制的にガス送出管の流量調節手段に搬送するから、ガスの供給が強制的に行われて、ガスを反応室に効率的に搬送することができる。また、キャリアガスとしてＮ２、Ｈｅ、Ａｒなどの不活性なガスを使用すれば、これらのキャリアガスは反応室における物質反応に影響を与えないので、ガスを用いて高純度且つ高効率に目的物質を製造できる。また、キャリアガスとして反応に利用される材料ガス、例えばＨ２やＯ２などを利用すれば、材料ガスの個別供給手段が不要となり、装置の簡素化と効率化が達成できる。
【００８７】
第３の発明によれば、キャリアガス吹込管を有しないガス化装置をガス化装置単位体とし、このガス化装置単位体を複数接続してこれら複数のガス送出管をガス供給管に接続し、ガス送出管又はガス供給管に流量調節手段を設けてガスの供給流量を調節する多段型ガス化装置が提供される。ガス供給管に流量調節手段を設ければ、ガス供給管に流入する単一又は複数のガスを流量調節して後段の装置に供給することができる。ガス送出管に流量調節手段を設けると、個々のガスを流量制御し、この流量制御された単一又は複数のガスをガス供給管に集中させることができるから、任意に流量設定されたガスを単一又は複数混合して後段の装置に供給することができる。
【００８８】
第４の発明によれば、キャリアガス吹込管を有するガス化装置をガス化装置単位体とし、このガス化装置単位体を複数接続してこれら複数のガス送出管をガス供給管に接続し、ガス送出管又はガス供給管に流量調節手段を設けてガスの供給流量を調節する多段型ガス化装置が提供される。ガス供給管に流量調節手段を設ければ合流する単一又は複数のガスを流量調節でき、ガス送出管に流量調節手段を設ければ個々のガスを流量制御してガス供給管に合流でき、流量調節されたガスを後段の装置に供給することができる。しかも、キャリアガスによりガスを強制搬送できるから、ガスを無駄なく効率的に供給できる利点を有する。
【００８９】
第５の発明によれば、容器胴部から上方に丸屋根状に形成される丸天井部と、丸天井部の略中心部から上方に突出されるガス送出管を特徴とするガス化容器が提供される。ガスは丸天井部へと上昇し、丸天井部には角部がなく、しかも温度の高均一性によりガスが丸天井部で凝結することはない。また、丸天井部に集中したガスはドーム状の曲面に沿って円滑に移動しながら中央にあるガス送出管に送出されるから、容器内面でのガス溜りや凝結が防止され、ガスの供給効率の向上が達成される。
【００９０】
第６の発明によれば、ガス化材料を収容する内部容器と、この内部容器の外側に隙間空間を介して配置される外部容器から構成され、外部容器の外側に配設されるガス化用ヒータにより外部容器を加熱し、高温化した外部容器の放射熱により内部容器を均一温度に放射加熱する二重構造のガス化容器が提供される。外部容器に温度の不均一が生じても、隙間空間を介した熱放射の均一拡散性によって、内部容器の温度均一性は極めて高い。従って、ガスが内部容器内で凝結することはなく、ガスの効率的な供給が可能になる。
【００９１】
第７の発明によれば、内部容器は透明材料から形成され、外部容器には光導入窓と観察用窓が形成されたガス化容器が提供される。内部容器を例えば石英などの透明材料で形成すれば、光導入窓からの照明により、観察用窓から原料固体のガス化の様子がリアルタイムで観察できる利点がある。また、この観察用窓を通して、赤外線形式などの非接触式温度センサを利用すれば、ガス化容器内部の温度測定が容易に行える。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るガス化装置の第１実施形態の概略構成図である。
【図２】ガス化温度Ｔｓとガスの飽和蒸気圧Ｐｓとの関係を示す特性図である。
【図３】流量調節手段２０がバルブのときにバルブの開度Ａに応じたガスのガス圧力Ｐと流量Ｑの関係を示す特性図である。
【図４】流量調節手段２０がオリフィス・ノズル等の絞り部材であるときにガスのガス圧力Ｐと流量Ｑの関係を示す特性図である。
【図５】塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）の昇華温度（ガス化温度）と飽和蒸気圧の関係を示す特性図である。
【図６】塩化エルビウム（ＥｒＣｌ３）の昇華温度（ガス化温度）と飽和蒸気圧の関係を示す特性図である。
【図７】コントロールバルブを流量調節手段とした場合におけるガス化装置の第１実施形態の詳細構成図である。
【図８】図７に基本構造が示されているガス化装置を複数段直列に接続して複数のガスを供給できるように構成された多段型ガス化装置の第１実施形態の概略構成図である。
【図９】図７に基本構造が示されているガス化装置を複数段並列に接続して複数のガスを供給できるように構成された多段型ガス化装置の第２実施形態の概略構成図である。
【図１０】本発明に係るガス化装置の第２実施形態の概略構成図である。
【図１１】コントロールバルブを流量調節手段とした場合におけるガス化装置の第２実施形態の詳細構成図である。
【図１２】図１１に示されるガス化装置を複数段直列に接続して複数のガスを供給できる多段型ガス化装置の第３実施形態の概略構成図である。
【図１３】図１１に示されるガス化装置を複数段並列に接続して複数のガスを供給できるように構成された多段型ガス化装置の第４実施形態の概略構成図である。
【図１４】本発明に係るガス化容器の第１実施形態の端面図である。
【図１５】本発明に係るガス化容器の第２実施形態の端面図である。
【図１６】従来のガス化処理装置の概略説明図である。
【符号の説明】
１はガス化装置、２はガス化装置単位体、３は多段型ガス化装置、４はガス化容器、５は基台、５ａは凹部、５ｂはフランジ部、５ｃは突起、６は内部容器、６ａは内部容器底部、６ｂは内部容器胴部、６ｃは内部容器丸天井部、７は外部容器、７ａはフランジ部、７ｂは外部容器胴部、７ｃは外部容器丸天井部、７ｄはボルト、８は隙間空間、９ａは光導入窓、９ｂは観察用窓、９ｃは受部、９ｄは蓋部、９ｅはボルト、１０は容器底部、１２は容器胴部、１４は丸天井部、１６はガス送出管、１６ａは折曲部、１７ａ・１７ｂは開閉バルブ、１７ｃはフィルタ、１８はガス供給管、１９は連結部、２０は流量調節手段、２０ａはコントロールバルブ、２２はガス化用ヒータ、２４はガス化材料、２６はガス化温度センサ、２８は凝結防止ヒータ、３０は凝結防止ヒータ、３２は凝結防止ヒータ、３４はガス温度センサ、３５は開閉バルブ、３６はガス圧力センサ、３７は連結部、３８は配管、４０は反応器、４２はキャリアガス吹込管、４４は加熱ヒータ、４６はキャリアガス温度センサ、４８はノズル、５０は負圧領域、５１はキャリアガス容器、５２は連結部、５４は予熱室、５６は予熱用ヒータ、５８はフィルタ、６０は開閉バルブ。
【図１】
2004223431.tif 000003
【図２】
2004223431.tif 000004
【図３】
2004223431.tif 000005
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2004223431.tif 000009
【図８】
2004223431.tif 000010
【図９】
2004223431.tif 000011
【図１０】
2004223431.tif 000012
【図１１】
2004223431.tif 000013
【図１２】
2004223431.tif 000014
【図１３】
2004223431.tif 000015
【図１４】
2004223431.tif 000016
【図１５】
2004223431.tif 000017
【図１６】
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