(57)【要約】【課題】　容器内にキャリヤガスが流れ込むことにより生成するプロセスガスによって固体前駆体を容器からプロセスチャンバへ分配することを監視するための方法と装置を提供する。【解決手段】　前駆体は、典型的には、チャンバ内の昇華プロセスによって固体からガス（蒸気）に状態を変える。装置は、プロセスガスと制御装置内の前駆体の密度を示す第一信号を生成するガス分析器を含んでいる。制御装置は、全使用量と最初の量に基づき容器内に残っている前駆体量を計算することができる。容器内に残っている前駆体の量は、材料の廃棄と処理ダウン時間を最小にする努力において前駆体の置換と補充を効率よく計画するように技術者によって用いることができる。【選択図】　図１
2004131845.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
　固体前駆体をプロセスガスによって容器からプロセスチャンバへ分配することを監視するための装置であって、
　該プロセスガス中の該前駆体の密度を示す第一信号を生成するガス分析手段と、
　該第一信号と、該プロセスガスを生成する該容器内に流れ込む該プロセスガス又はキャリヤガスの容積流量を示す第二信号を受信する制御装置と、
を含み、該制御装置が該第一信号と該第二信号に基づき該前駆体の質量流量を計算するように構成されている、前記装置。
【請求項２】
　該制御装置が、また、該プロセスチャンバに分配される該前駆体の全質量を計算するように構成されている、請求項１記載の装置。
【請求項３】
　該制御装置が、また、最初の量に基づいて該容器内に残っている前駆体の量を計算するように構成されている、請求項２記載の装置。
【請求項４】
　該制御装置が、また、該前駆体が減損する前に残っている処理時間の量を予想するように構成されている、請求項３記載の装置。
【請求項５】
　該前駆体が導電材料層を堆積させる前駆体を含んでいる、請求項１記載の装置。
【請求項６】
　該前駆体が金属有機材料を含んでいる、請求項１記載の装置。
【請求項７】
　該前駆体がタングステンカルボニルを含んでいる、請求項６記載の装置。
【請求項８】
　該制御装置が、該前駆体の該質量流量を外部装置へ通信するように構成されている、請求項１記載の装置。
【請求項９】
　該ガス分析手段が、該第一信号を生成する超音波変換器を用いるガス分析器を含んでいる、請求項１記載の装置。
【請求項１０】
　固体前駆体をプロセスガスによって容器からプロセスチャンバへ分配することを監視するための装置であって、
　該プロセスガス中の該前駆体の密度を示す第一信号を生成するフーリエ変換型赤外（ＦＴＩＲ）分光計を有するガス分析器と、
　該プロセスガスの容積流量を示す第二信号を生成する流量計と、
　該第一信号と該第２信号に基づき該前駆体の質量流量を計算するように構成された制御装置と、
を含む、前記装置。
【請求項１１】
　該ＦＴＩＲ分光計が該前駆体の材料に依存する限られた範囲の波数を最適化する、請求項１０記載の装置。
【請求項１２】
　該ガス分析器が、路長が１.０メートル〜１０.０メートルであるガスセルを更に含んでいる、請求項１１記載の装置。
【請求項１３】
　該路長が約５.０メートルである、請求項１２記載の装置。
【請求項１４】
　該ガスセルの容積が２００ｍｌ以下である、請求項１２記載の装置。
【請求項１５】
　固体前駆体を容器からプロセスチャンバへ分配することを監視するための方法であって、
　該容器から該プロセスチャンバへ流れ込むプロセスガス中の該前駆体の密度を計測するステップであって、該プロセスガスは、該容器内にキャリヤガスが流れ込むことにより生成する、前記ステップと、
　該プロセスガス又は該キャリヤガスの容積流量を計測するステップと、
　該プロセスガス中の該前駆体の計測された該密度と該プロセスガス又は該キャリヤガスの計測された容積流量とに基づき該前駆体の質量流量を計算するステップと、
を含む、前記方法。
【請求項１６】
　時間の量に対して該プロセスチャンバへ分配される前駆体の総質量を計算するステップを更に含む、請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
　該容器内に残っている前駆体の量を計算するステップを更に含む、請求項１６記載の方法。
【請求項１８】
　計算された、残っている前駆体の量と計算された質量流量に基づき減損時間を予想するステップを更に含む、請求項１７記載の方法。
【請求項１９】
　計測された該ガス中の該前駆体の密度と計測された該プロセスの該容積流量に基づき、該前駆体の質量流量を計算するステップが、該プロセスガス中の該前駆体の、該密度の少なくとも２つの計測を平均するステップを含む、請求項１５記載の方法。
【請求項２０】
　容器からプロセスチャンバへ流れるプロセスガス中の前駆体の密度を計測するステップが、フーリエ変換型赤外（ＦＴＩＲ）スペクトルを生成するステップを含んでいる、請求項１５記載の方法。
【請求項２１】
　該ＦＴＩＲスペクトルを生成するステップが、限られた範囲の波数の該ＦＴＩＲスペクトルを生成するステップを含んでいる、請求項２０記載の方法。
【請求項２２】
　計算された該質量流速に基づき該前駆体の温度を調整するステップを更に含んでいる、請求項１５記載の方法。
【請求項２３】
　一回以上のガス分配サイクルに対して該プロセスチャンバ内のウエハに分配される前駆体の全質量を計算するステップを更に含む、請求項１５記載の方法。
【請求項２４】
　プロセスチャンバと、
　キャリヤガスが容器内へ流れ込むことにより生成するプロセスガスによって固体前駆体を容器から該プロセスチャンバへ分配するガス分配システムと、
　該プロセスガス中の該前駆体の密度を示す第一信号を生成するガス分析器と該第一信号と該プロセスガス又は該キャリヤガスの容積流量を示す第二信号を受信する積分制御装置とを有し、該積分制御装置が該第一信号と該第二信号に基づき該前駆体の質量流量を計算するように構成されている、該プロセスチャンバと該ガス分配システムとの間に配置された前駆体監視装置と、
を含むシステム。
【請求項２５】
　該ガス分析器がフーリエ変換型（ＦＴＩＲ）分光計を含んでいる、請求項２４記載のシステム。
【請求項２６】
　該積分制御装置が、該容器内に残っている前駆体の量を計算するとともに該容器内に残っている前駆体の該量をシステム制御装置へ通信するように構成されている、請求項２５記載のシステム。
【請求項２７】
　該システム制御装置が、グラフ表示ユーザインタフェース（ＧＵＩ）上に該容器内に残っている前駆体の該量を表示するように構成されている、請求項２６記載のシステム。
【請求項２８】
　該システム制御装置が、該容器内に残っている前駆体の該量が閾値より小さいことを求めることに応答してＧＵＩ上にアラームメッセージを生成するように構成されている、請求項２６記載のシステム。
【請求項２９】
　該積分制御装置が
ａ）該容器内に残っている前駆体の該量と、
ｂ）該前駆体の該質量流量と
の少なくとも1つを含むシステム制御情報に伝達するように構成されている、請求項２４記載のシステム。
【請求項３０】
　該システム制御装置が、該積分制御装置から受信した該情報に基づき該ガス分配システムによって該前駆体の分配を調節するように構成されている、請求項２９記載のシステム。
【請求項３１】
　該システム制御装置が、該容器内の該前駆体の温度を調節することにより該前駆体の分配を調節する、請求項３０記載のシステム。
【請求項３２】
　該システム制御装置が、該キャリヤガスの容積流量を調整することにより該前駆体の分配を調節する、請求項３１記載のシステム。
【請求項３３】
　該積分制御装置が、一回以上の前駆体分配サイクル中にウエハに分配される前駆体の全量を計算するように更に構成されている、請求項２４記載のシステム。
【発明の詳細な説明】
【発明の背景】
【０００１】
　発明の分野
　[0001]本発明の実施形態は、一般的には、半導体処理に関し、特に、半導体プロセスチャンバに送られる固体前駆体分配を監視することに関する。
【０００２】
　関連技術の背景
　[0002]集積回路（ＩＣ）の密度が増加するにつれて、層の厚さに関するより多大な均一性とプロセス制御に対する要求が増している。ＩＣ製造者はますます大きな表面領域を持つ基板上に堆積させる層の一様性を増しつつ、より大きな生産効率を与える製造ツールを開発するように半導体処理企業に積極的に要求を行っている。これらの要求に応じて、さまざまな技術が層の特性に対する制御を維持しつつ、コスト効率のよい方法で基板上に層を堆積さるように開発がなされてきた。
【０００３】
　[0003]例えば、化学気相成長（ＣＶＤ）はプロセスチャンバに反応性前駆体を導入し、前駆体が基板と反応することを可能にすることによって基板上の層を堆積させるのに用いられる一般的な堆積プロセスである。よりすぐれた層の均一性を示す将来の潜在性を探求されつつあるＣＶＤの変形が原子層蒸着（ＡＬＤ）である。ＡＬＤは基板上に反応性前駆体分子の単一層を堆積させる物理吸着(物理的吸着)或いは化学吸着(化学的吸着)の連続ステップを含んでいる。第一反応性前駆体のパルスが基板上に分子の第一単一層を堆積させるようにプロセスチャンバに導入される。第二反応性前駆体のパルスが第一単一層に隣接する分子の追加単一層を形成するように続いて導入される。追加の単一層は典型的には所望の膜を形成するよう第一単一層と反応する。こうして、プロセスチャンバに適当な反応性前駆体のパルスを交互に導入することによって基板上に層が形成する。そのサイクルは所望の厚さに層を形成するように繰り返される。
【０００４】
　[0004]ＣＶＤとＡＬＤにはいずれも一様な厚さの所望の層を生成するためにプロセスチャンバに導入する反応性前駆体の精密な制御が必要である。ＣＶＤとＡＬＤのいくつかの応用に対して、前駆体の一つ又は複数が固体の形で導入される。典型的には、前駆体は貯蔵容器内で行われる昇華プロセスを経てある圧力と温度で固体からガスへ状態が変化する（蒸発する）。固体前駆体は容器にキャリヤガスを流すことによって生成するプロセスガスによってプロセスチャンバに分配される。（即ち、プロセスガスは蒸発した固体前駆体がキャリヤガスと混合したものを含んでいる）。昇華速度は固体前駆体の温度、固体前駆体の表面積、キャリヤガスがいかに容器に流れるか左右され、その各々が非常に制御しにくいものである。従って、固体前駆体の予想できる量をプロセスチャンバに分配させることはしばしば困難である。
【０００５】
　[0005]プロセスチャンバに固体前駆体の予測可能な量を分配する難しさは数多くの問題を招くものである。一つの問題によってプロセスチャンバに分配される固体前駆体の量の不規則性がウエハの品質と受容性に悪影響を与える膜厚の非一様性が生じることになる。しかしながら、より基本的な問題はプロセスチャンバに分配された固体前駆体の量がわからなければ、どれだけの固体前駆体が容器に残っているかを決定することが難しくなる。従って、残りの固体前駆体が空になる時間を予測するのが難しい。典型的には、容器に残っている固体前駆体の量を計測する簡単な方法がない。典型的に容器を通る固体前駆体のレベルの視覚的表示がない。さらに、容器が直接ガスラインに接続されているために、容器の重さを測る簡単な方法がない。
【０００６】
　[0006]容器に残っている固体前駆体の量を予測する現在の方法はさまざまな処理変数、例えば、容器の温度、容器の圧力及びキャリヤガス容積容量のような変数を考慮に入れた複雑なソフトウェアアルゴリズムへの経験に基づく“最良の評価”方法の範囲にある。しかしながら、どんな方法も減損時間の十分に正確な予測を与えるものでなく、またその結果、不十分なうちに或いは減損してしまってから固体前駆体の容器を交換することになってしまう。不十分なうちに固体前駆体の容器を交換すると材料廃棄と不必要な作業中断時間の形で運転コストが増加する。完全に減損した後で固体前駆体を交換すると固体前駆体のない無駄なプロセスサイクルが生じ、くずウエハが少なくとも生じる。
【０００７】
　[0007]従って、プロセスチャンバへの固体前駆体の分配を監視するための改良された方法と装置が求められている。
【発明の概要】
【０００８】
　[0008]本発明の実施形態は、プロセスガスによって容器からプロセスチャンバへの前駆体の分配を監視するための装置、方法、及びシステムを提供する。前駆体は、はじめに容器内での昇華プロセスによってガスに状態を変える前に容器内に固体として貯蔵されている。
【０００９】
　[0009]装置は、一般的には、制御装置と連通しているガス分析器と流量計を含んでいる。ガス分析器は、プロセスガス内にある前駆体密度を示す第一信号を生成する。流量計は、プロセスガス或いはプロセスガスを生成するように容器内に流れ込むキャリヤガスの容積流量を示す第二信号を生成する。制御装置は、第一と第二の信号に基づき前駆体に関する質量流量を計算する。計算された質量流量を用いて、制御装置は、また、プロセスチャンバへ分配される前駆体の全量とはじめの量に基づいて残っている前駆体の量を計算することができる。ガス分析器は、適切ないかなる分析器でもよく、いくつかの実施形態ではフーリエ変換型赤外（ＦＴＩＲ）分光計を含んでもよい。
【００１０】
　[0010]一般的には、本方法はプロセスガス中の前駆体の密度を計測するステップと、ガスの容積流量を計測するステップと、プロセスガス中の前駆体の計測された密度とガスの計測された容積流量に基づき前駆体に対して質量流量を計算するステップとを含んでいる。本方法は、更に、プロセスチャンバへ分配される前駆体の全量を計算するステップと、はじめの量に基づいて残っている前駆体の量を計算するステップと、残っている前駆体が減損する前の時間の量を予測するステップとを含んでもよい。
【００１１】
　[0011]本システムは、一般的には、プロセスチャンバと、容器内にキャリヤガスが流れ込むことによって生成するプロセスガスによってプロセスチャンバへ分配される固体の前駆体を含む容器と、プロセスチャンバと容器の間に置かれた固体前駆体分配監視装置（ＳＰＤＭ）とを含んでいる。ＳＰＤＭは、プロセスガス中の前駆体の密度を示す第一信号を生成するガス分析器と、第一信号とプロセスガス又はキャリヤガスの容積流量を示す第二信号を受信する積分制御装置を含んでいる。積分制御装置は、第一と第二の信号に基づき質量流量を計算し、計算された質量流量をシステム制御装置へ伝達する。或いは、第一と第二の信号が直接システム制御装置へ進むこともできる。
【００１２】
　[0012]上で簡単に要約された本発明のより具体的な説明は、添付の図面で示される実施形態を参照して行うことができる。しかしながら、添付の図面は本発明の典型的な実施形態のみを図示し、従ってその範囲を制限するものとは考えるべきではないということは留意されるべきであり、本発明に対して、他の等しく有効な実施形態も許容するものである。
【００１３】
　[0018]理解を深めるために、各図において共通的の同じ要素を示すために、可能なところでは同一の参照番号が用いられている。
【本発明の詳細な説明】
【００１４】
　[0019]図１は、プロセスチャンバ１１０と、ガス分配システム１２０と、固体前駆対分配監視装置（ＳＰＤＭ）１３０とを含む例示的半導体処理装置を示す図である。プロセスチャンバ１１０は、化学気相成長（ＣＶＤ）チャンバ、原子層成長（ＡＬＤ）チャンバ、又はエッチングチャンバのような適当ないかなる半導体プロセスチャンバであってもよい。いくつかの実施形態の場合には、エッチングチャンバが窒化タンタル（ＴａＮ）ＡＬＤを行うのに適している。適切なプロセスチャンバの例には、カリフォルニア州サンタクララのアプライドマテリアルズ社から入手可能なＣＶＤチャンバのＰＲＯＤＵＣＥＲ(登録商標)シリーズ、ＣＶＤ／ＡＬＤチャンバのＳＰＲＩＮＴ(登録商標)とＥＮＤＵＲＡ(登録商標)シリーズ、エッチングチャンバのＣＥＮＴＲＡ(登録商標)シリーズが含まれるが、それらに限定されない。
【００１５】
　[0020]ガス分配システム１２０は、プロセスガスによって容器１２４からプロセスチャンバ１１０へ前駆体１２２を運搬する。典型的には、前駆体１２２は昇華プロセスにより容器１２４内の固体からガス（又は蒸気）に状態を変える。前駆体１２２に対する昇華プロセスは、適切ないかなる周知の技術によっても開始することができる。例えば、前駆体１２２を所定の温度に加熱するか、容器１２４内で泡立つ液体と混合することができる。いくつかの実施形態では、容器１２４の温度は昇華プロセスを調整しようとして制御することができる。
【００１６】
　[0021]キャリヤガスはバルブ１２６を通って容器１２４に流れ、蒸発した前駆体１２２と混合してプロセスガスを形成する。プロセスガスは、次に容器１２４から流れ出て、プロセスチャンバ１１０へ蒸発した前駆体１２２を運搬する。いくつかの実施形態では、ガス分配システム１２０はバイパスライン、例えばバルブ１２６からプロセスチャンバへのラインを含んでいてもよい。バイパスラインはキャリヤガスが直接プロセスチャンバへ流れることを可能にしてもよく、それはプロセスチャンバをパージするのにも役立つものであってもよい。
【００１７】
　[0022]前駆体１２２の材料は、プロセスチャンバ１１０で行われる具体的なプロセスに基づいて選ぶことができる。例えば、前駆体１２２はウエハ上に金属膜（Ｗ）を堆積するタングステンカルボニル（Ｗ(ＣＯ)６）のような金属有機材料であってもよい。他の例として、前駆体１２２はタンタルを含む膜を形成するようにペンタジメチルアミノタンタル（ＰＤＭＡＴ）であってもよい。他の例として、前駆体は、また、ウエハ上に誘電材料層を堆積する前駆体、又は、例えば、エッチングチャンバへフッ素を分配する二フッ化キセノン(ＸｅＦ２)であってもよいキャリヤガスは、通常、前駆体１２２に基づき選択される。例えば、前駆体１２２がタングステンカルボニルである場合にはキャリヤガスとしてアルゴンを選ぶことができる。キャリヤガスは不活性ガス、例えば、アルゴン、ヘリウムであってもよく、前駆体１２２と反応性であっても非反応性であってもよい。
【００１８】
　[0023]理解を深めるために、ガス分配システム１２０がプロセスチャンバ１１０に単一のガスを分配するように示されている。しかしながらガス分配システム１２０はプロセスチャンバ１１０へ追加のガス(即ち、追加の前駆体を運搬する)を分配してもよく、多重ガス分配システムもまた企図される。ガス分配システム１２０がバイパスバルブ、パージバルブ、流量制御装置、及び／又は温度制御装置のような図示されていない追加の構成部分を含むものであってよいことは当業者によって評価される。
【００１９】
　[0024]容器１２４は、例えば、前駆体１２２を昇華させるのに必要な圧力と温度に耐えることができる適切ないかなる容器であってもよい。いくつかの実施形態では、容器は当該技術において既知である泡だて器を含んでもよい。上述したように、従来の処理システムでは、プロセスチャンバ１１０へ分配された前駆体１２２の量を求めることは難しく、従って、容器１２４に残っている前駆体の量を求めることは難しい。
【００２０】
　　　　　　　　　　　　固体前駆体分配監視装置
　[0025]しかしながら、本発明の実施形態は、プロセスガスの測定される前駆体密度と測定される容積流量に基づいてプロセスチャンバ１１０へ分配された前駆体１２２の質量流量を計算する固体前駆体分配監視装置（ＳＰＤＭ）１３０を用いる。本明細書に用いられる質量流量は、容器１２４から流れる前駆体１２２の質量を意味し、容積流量は容器１２４から流れるプロセスガスの容積を意味し、前駆体密度はプロセスガスのある容積内の前駆体材料の質量を意味する。ＳＰＤＭ１３０はプロセスガス内の固体又は液体の前駆体材料の分配を監視するのに用いることができることに留意すべきである。しかしながら、昇華プロセスを調節することの上記難しさ、及び／又は容器に残っている固体前駆体の量を求めることの難しさにより、ＳＰＤＭ１３０が固体前駆体分配を最も有効に監視するのに用いることができる。
【００２１】
　[0026]図示されるように、ＳＰＤＭ１３０はガス分配システム１２０とプロセスチャンバ１１０の間にプロセスガス流とインラインで配置されている。他の実施形態では、ＳＰＤＭ１３０はガス分配システムとレザバ(図示されていない)の間に置くことができる。例えば、レザバは前駆体１２２を含むプロセスガスで充填することができる。前駆体１２２は、次にレザバからプロセスチャンバ１１０へ分配することができる。
【００２２】
　[0027]図２は、ガス分析器１３２と、流量計１３４と、積分制御装置１３６を含むＳＰＤＭ１３０の実施形態を示す図である。質量保存により、ＳＰＤＭ１３０に入るプロセスガスの流れはＳＰＤＭ１３０を出るプロセスガスの流れに等しい。従って、流量計１３４はガス分析器１３２の下流(図示のように)或いは上流のいずれに置かれてもよい。流量計１３４はプロセスガスの容積流量を示す出力２０２上の信号を生成できる適切ないかなる流量計であってもよい。信号はアナログ信号でも、シリアル通信信号(即ち、ＲＳ−２３２、ＲＳ−４８５等)でも、他の適切ないかなる信号であってもよい。
【００２３】
　[0028]いくつかの実施形態に対して、流量計１３４はＳＰＤＭ１３０の外に置かれる。更に、流量計１３４は、容器に流入するキャリヤガスの容積流量を示す信号を生成するように容器から上流に配置することができる。キャリヤガスの容積流量は、例えば、プロセスガス中の前駆体１２２の密度に直接比例することができる蒸発した前駆体１２２により寄与されるプロセスガスの容積流量の％を考慮してプロセスガスの容積流量を概算するのに用いることができる。
【００２４】
　[0029]ガス分析器１３２はプロセスガスを分析するとともに前駆体密度を示す信号を生成することができる適切ないかなる装置であってもよい。ガス分析器１３２は知られている、知られていないにかかわらず信号を生成する適切ないかなる技術を用いてもよい。例示的な技術には、超音波変換で及び赤外（ＩＲ）分光計で密度を測定する核磁気共鳴（ＮＭＲ）を含むがこれに限定されない。以下に詳細するフーリエ変換型ＩＲ（ＦＴＩＲ）分光計は、ガス中の材料成分を検出するにに高い感度により前駆体密度分析に特によく適しているものである。
【００２５】
　[0030]測定技術にかかわらず、ガス分析器１３２は積分制御装置と結合した出力ライン２０４上に第二信号を生成する。第二信号は、アナログ信号、シリアル通信信号(即ち、ＲＳ−２３２、ＲＳ−４８５等)、或いは汎用インタフェースバス(ＧＰＩＢ)のような周知の工業用プロトコルバス信号であってもよい。
【００２６】
　[0031]制御装置１３６は、流量計１３４とガス分析器１３２のそれぞれによって生成される信号に基づいて前駆体１２２の質量流量を計算することができる適切ないかなる制御装置であってもよい。いくつかの実施形態に対して、制御装置は、プログラム可能な論理制御装置（ＰＬＣ）又はラック搭載パーソナルコンピュータ（ＰＣ）である。図示されるように、制御装置１３６は、中央処理装置(ＣＰＵ)２１０と、メモリ２１２とインタフェース回路２１４とを含むことができる。ＣＰＵ２１０は、工業用として使用し得るコンピュータプロセッサのいかなる形態のものでもよい。メモリ２１２は、ランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）、読み出し専用メモリ(ＲＯＭ)、フロッピディスク、ハードディスク、又はローカル或いはリモートにかかわらずデジタル記憶装置のその他の形態のもののような容易に利用可能なコンピュータ読み出し媒体の１つ以上のものであってもよい。
【００２７】
　　　　　　　　　　　　　　　例示的方法
　[0032]図３は、プロセスチャンバへの前駆体の分配を監視するための方法３００の例示的動作を示す流れ図である。本方法３００は、一般的には、ソフトウェア処理ルーチンとしてメモリ２１２に記憶される。本方法３００がソフトウェアの処理ルーチンとして実行されるように記載されているが、ここに開示される方法のステップの一部はハードウェアや積分制御装置１３６で行われてもよい。図３の動作は、図２に示された実施形態を参照して記載される。本プロセス３００は容器内前駆体のはじめの質量を求めることによってステップ３０２から始まる。初期の量は、下請け業者から用意に入手可能か、容器１２４の外側におそらく印刷されているはずである。
【００２８】
　[0033]ステップ３０４では、容器からプロセスチャンバへ流れるプロセスガス中の前駆体の密度が測定され、そこでプロセスガスが容器内にキャリヤガスを流すことによって生成する。例えば、制御装置１３６は出力２０４上にガス分析器１３２によって生成した信号を読む。ステップ３０６で、プロセスガス又はキャリヤガスの容積流量が測定される。例えば、制御装置１３６が出力２０１上にプロセスガス流量計１３４によって生成した信号を読み出すことができる。インタフェース回路２１４は、アナログデジタル（Ａ／Ｄ）変換器、デジタル信号処理（ＤＳＰ）回路及びＣＰＵ２１０での使用に適した形式に第一と第二の出力信号を変換するのに必要とされる通信回路のいかなる組み合わせも含むことができる。
【００２９】
　[0034]ステップ３０４とステップ３０６の動作はどのような順番で行われてもよく、また同時に行われてもよい。前駆体密度とプロセスガスの容積流量もまた一回のプロセスサイクルにおいて一回の測定でも数回の測定でもよい。例えば、前駆体密度は一回の処理サイクルでＭ回測定され、一方プロセスガス容積流量は一回のプロセスサイクルでＮ回測定される。ここでＭとＮは整数である。測定の頻度は、ガス分析器１３２と流量計１３４の応答時間によって求めることができる。更に、前駆体１２２の密度は、例えば、前駆体１２２の密度がプロセスサイクルに関して急速に変化しない場合には、プロセスサイクル毎には測定しなくてもよい。プロセスサイクルは、前駆体１２２がプロセスガスによりプロセスチャンバへ分配される時間を意味する。
【００３０】
　[0035]ステップ３０８では、前駆体に対する質量流量がプロセスガスの測定された前駆体密度（ＰＳＰ）と測定された容積流量（ＱＰＧ）に基づいて計算される。前駆体（ＭＦＲｓｐ）の質量流量は一般に次の式により前駆体密度（Ｐｓｐ）とプロセスガス容積流量（ＱＰＧ）から計算される。
【００３１】
【数１】
2004131845.tif 000003
　[0036]しかしながら、一回のプロセスサイクルの中で前駆体密度とプロセスガス容積流量が異なる時間間隔で計測することができるために、いくつかの実施形態では、平均値を用いることができる。例えば、一回のプロセスサイクルに対する前駆体密度と容積流量の平均値は次の式で計算することができる。
【００３２】
【数２】
2004131845.tif 000004
ここで、ＭとＮは一回のプロセスサイクルに対するそれぞれ前駆体密度とプロセスガス流量の測定の回数である。次にこれらの平均値は次の式を用いて一回のプロセスサイクルに対する平均質量流量（ＭＦＲ）を計算するために用いることができる。
【００３３】
【数３】
2004131845.tif 000005
　[0037]ステップ３１０では、与えられた時間に対してプロセスチャンバへ分配される前駆体の全質量が前駆体に対して計算された質量容積流量に基づいて計算される。一般には、与えられたプロセスサイクル（ＭＣＹＣＬＥ）に対して分配される前駆体の総量は当該サイクルの質量流量をサイクル時間（ＴＣＹＣＬＥ）だけ掛け合わせることによって求められる。
【００３４】
【数４】
2004131845.tif 000006
　[0038]しかしながら、プロセスサイクルに対する前駆体１２２の質量流量の平均値も用いることができる。多重（Ｐ）のプロセスサイクルに対して分配される前駆体の全質量（ＭＴＯＴＡＬ）を計算するために、各プロセスサイクルに対する全質量の総和がとることができる。
【００３５】
【数５】
2004131845.tif 000007
　[0039]いくつかの実施形態に対して、一回以上の回数の前駆体分配サイクルに対してプロセスチャンバへ分配される前駆体１２２の全質量が適切な処理を保証するように監視することができる。例えば、プロセスチャンバ内のウエハにおいて行われる堆積プロセス中に、数多くのサイクルに対してプロセスチャンバへ所定の範囲内の前駆体の量を分配することが望ましい。各サイクルに対して分配される前駆体１２２の質量は数多くのサイクルに対してウエハへ分配される全質量が所定の範囲内であることを確実にするように累積することができる。たとえば、分配される全質量が所定の範囲以下であれば、追加のサイクルは分配される全質量が所定の範囲内になるまで行うことができる。
【００３６】
　[0040]ステップ３１２では、前駆体の残りの量はプロセスチャンバ１１０へ分配される前駆体の計算された全量（ＭＴＯＴＡＬ）と初期の質量（ＭＩＮＩＴＩＡＬ）に基づいて計算される。典型的には初期の質量は新たに交換された又は補充された容器１２４内の前駆体１２２（固体の状態で）の質量である。残りの量（ＭＲＥＭＡＩＮＩＮＧ）は次の式から計算することができる。
【００３７】
【数６】
2004131845.tif 000008
その結果、本発明の実施形態は容器内に残っている前駆体の量を計算する。
【００３８】
　[0041]ステップ３１４では、前駆体の減損時間（ＴＤＥＰＬＥＴＩＯＮ）が残りの前駆体に対して次の式に従って前駆体に対して計算された質量流量に基づき予測される。
【００３９】
【数７】
2004131845.tif 000009
ここで、ＭＦＲはいくつかの処理サイクルに対する平均の質量流量、或いは最も近接したプロセスサイクルの質量流量であってもよい。上記の式はプロセスガスが流れている間の減損時間を与える。プロセスガスが流れていない間を含む全減損時間はプロセスガスが流れている時間の百分率に基づいて計算することができる。
【００４０】
　[0042]ステップ３０６におけるプロセスガス流量の直接測定に対する別の方法として、プロセスガスの容積流量（ＱＰＧ）がキャリヤガスの計測された容積流量（ＱＣＧ）に基づいて概算することができる。プロセスガスの容積流量（ＱＰＧ）は次の式から概算することができる。
【００４１】
【数８】
2004131845.tif 000010
ここで、Ψの値は計測される前駆体密度（ＰＳＰ）の関数として求めることができる。例えば、Ψの値はキャリヤガス中の蒸発した前駆体のない希釈混合液のもので、濃縮混合液に対して１／（１−ＦＰＦＲ）である。ここで、ＦＰＦＲはプロセスガスの全流量（ＱＰＧ）の前駆体流量のごくわずかな百分率値である。ＦＰＦＲは測定された前駆体密度（ＰＳＰ）に直接比例するものである。ステップ３０８では、次に前駆体に対する質量流量は次の式に従って測定された前駆体密度（ＰＳＰ）とキャリヤガスの測定された容積流量（ＱＣＧ）に基づいて計算することができる。
【００４２】
【数９】
2004131845.tif 000011
従って、固体前駆体分配監視（ＳＰＤＭ）の実施形態では外部の流量計からキャリヤガスの容積流量（ＱＣＧ）を示す信号を受信することができる。
【００４３】
　　　　　　　　　　　　　　ＦＴＩＲ分光計
　[0043]上記のようにプロセスガス中の前駆体１２２の密度はＦＴＩＲ分光計を用いて測定することができる。ＦＴＩＲ分光計を用いて、ガス中の材料組成を光源から試料（プロセスガス）によって赤外ビームを照射して赤外ビームの異なる波長の吸収、放射、或いは散乱を測定することによって求めることができる。吸収は波長（或いは周波数）の関数として試料によって吸収される光の量を定量化する。放射は光源によって放射される光を見、散乱は試料中の原子又は分子から跳ね返る光を見る。吸収測定技術は以下に記載されるが、本発明の実施形態は吸収、放射、散乱を計測することができる。
【００４４】
　[0044]図４はプロセスガス中の前駆体１２２の密度を計測することのできるＦＴＩＲ分光計４１０を含むガス分析器を示す図である。ＦＴＩＲ分光計４１０は赤外光源４１２と、干渉計４１４と、ガスセル４１６と、検出器４１８とを含んでいる。プロセスガスはガスセル４１６の通路を通って流れる。赤外光源４１２は通路内のプロセスガスの試料部分を通る干渉計４１４を通して赤外ビームを照射する。干渉計４１４はある設定の波長群を内部の可動鏡（図示されていない）の位置に応じて通過させる。内部鏡は複数の波長の範囲、或いはスペクトルを生成するように移動する。試料を通過した後、選ばれた波長における赤外ビームの強度は検出器４１８で電気信号に変えられる。
【００４５】
　[0045]電気信号は、光の強度に比例し、典型的には選択された波長に対してプロットされる。生の吸収データのフーリエ変換（ＦＴ）がスペクトラムを得るために行われる。吸収データのフーリエ変換は、制御装置１３６によって、或いはＦＴＩＲ型ガス分析器１３２の内部の制御装置によって行うことができる。吸収測定の得られたグラフは吸収スペクトルと呼ばれる。
【００４６】
　[0046]図５は、ＦＴＩＲ分光計４１０によって生成することができるタングステンカルボニル、Ｗ(ＣＯ)６に対する例示的吸収スペクトル５００を示す図である。縦軸は吸収された光の対数に比例し、横軸は試料を通過した光の波数（１／波長）である。図示されるように、波数６００と２０００のあたりの吸収における二つの鋭い増加部分５１０と５２０はそれぞれプロセスガス中に前駆体材料（この例ではタングステンカルボニル）の存在を示している。周知の方法を用いて、前駆体材料の密度は波数のいずれか一方或いは両方のあたりの曲線における隆起部分の下の面積を計算することによって求めることができる。例えば、プロセスガス中の前駆体の増加密度においては、両波数の周りの曲線下の面積は同じ比率で増加しているはずである。しかしまた、両波数を用いて密度を計算することは計算におけるより多くの信頼度を与えることができる。
【００４７】
　[0047]もちろん、曲線の正確な形状のような吸収特性とどの波数が吸収されるかは前駆体材料に依存して変化する。それにもかかわらず、プロセスガス中の前駆体材料の密度が大きければ大きいほど、１つ以上の波数における曲線における隆起が鋭くなる。前駆体材料の密度は周知の方法で曲線の隆起下の面積を計算することによって求めることができる。吸収スペクトルから求められる前駆体の密度は次に前に述べたように前駆体の質量流量を計算するのに用いることができる。
【００４８】
　　　　　　　　　　　　ＦＴＩＲ分光系の最適化
　[0048]ガスセル４１６の路長は分光計が吸収にいかに感度が良いかを示すことができる。一般に、より長い路長はより低い濃度を持つ試料を測定することを可能にする。典型的には、プロセスガス中の前駆体１２２の濃度は約２％であり、０.５％より低い濃度から２０％を超える濃度までの範囲にあってもよい。百万分の１（ｐｐｍ）のガス試料中の組成を検出するために、ガスセル４１６が１〜１０メートルの路長を持つよう設計することができ、正確な長さは前駆体１２２に左右される。いくつかの実施形態では、路長は約５メートルであり、０.５ｃｍ-１波数の分解能を持つことになる。路長の大きさを小さくすることはガスセル４１６の全体の大きさを最小化するため好ましいことである。例えば、いくつかの実施形態では、ガスセル４１６の路長は約５メートルであり、容積は２００ｍｌであり、全体寸法は約８.５インチ（Ｗ）×２インチ（Ｈ）×３．５インチ（Ｄ）である。しかしながら、他の実施形態に対しては、ガスセル４１６は特定の長さ又は容積に限定されない。
【００４９】
　[0049]図５の例示的ＦＴＩＲスペクトルにおいて上に示されるように、典型的には、前駆体１２２は波長の限られた範囲に対して吸収の特徴を示す。この有限の範囲が事前に知られているために、赤外の全範囲に対して赤外スペクトルを生成するよりは、該ＦＴＩＲ分光計４１０はこの有限の範囲に対して最適化することができる。例えば、前駆体１２２がタングステンカルボニルの場合には、約２０００及び／又は６００の波数を含む有限のスペクトルで十分である。いくつかの実施形態に対しては、ＦＴＩＲ分光計４１０は生成される赤外スペクトルの範囲を限定する光学フィルタを含むことができる。従って、いくつかの実施形態に対しては、ＦＴＩＲ分光計４１０は前駆体材料によって求められる波数の有限の範囲に対してスペクトラムを生成するように最適化することができる。例えば、ＦＴＩＲ分光計４１０は、タングステンカルボニル或いはＰＤＭＡＴのＦＴＩＲスペクトルに対応する波数の範囲のスペクトルを生成するよう最適化することができる。更に、いくつかの実施形態に対しては、ＦＴＩＲ分光計は個々の前駆体に対して構成可能であってもよい。
【００５０】
　[0050]限られた範囲の波長に対してＦＴＩＲ分光計４１０を最適化すると多くの利点を持つことができる。第一の利点は、選択された領域だけを処理することがスペクトラムを生成し、前駆体密度を計算するためのスペクトルデータを処理するのに必要な時間を低減することができることである。第二の利点はＦＴＩＲ分光計４１０の大きさと複雑さが、例えば、干渉計４１４の内部鏡が全スペクトルを作り出すのに必要とされる全体の長さを移動しなくてもよいために低減することができるということである。
【００５１】
　　　　　　　　　　　　　　　プロセス制御
　[0051]図１に戻って、いくつかの実施形態に対しては、ＳＰＤＭ１３０は計算されたパラメータ（質量流量、全質量他）の一部或いは全部を外部の装置に伝達することができる。例えば、ＳＰＤＭ１３０は接続部１５０によってシステム制御装置１４０と連通することができる。接続部１５０は、シリアル通信インタフェース（即ち、ＲＳ−２３２、ＲＳ−４８５他）のような適切なインタフェース、或いは汎用インタフェースバス（ＧＰＩＢ）のような既知のバスインタフェースを含むことができる。システム制御装置１４０は、プロセスチャンバ１１０で行われるプロセスを監視し、調節することができる適切ないかなる制御装置であってもよい。
【００５２】
　[0052]システム制御装置１４０は、グラフ表示ユーザインタフェース（ＧＵＩ）１４２上にＳＰＤＭ１３０から受け取った情報を表示することができる。例えば、システム制御装置１４０は、前駆体１２２の質量流量、容器１２４に残っている前駆体１２２の量、残りの量に対する予測された減損時間のいずれか又はすべてを表示することができる。更に、システム制御装置１４０は、例えば、残っている前駆体１２２の量が閾値より小さくなる時、警告又は／及び警報を出力するように構成されてもよい。警告及び／又は警報は技術者に前駆体を補充又は交換することを促すことができる。
【００５３】
　[0053]システム制御装置１４０は、また、前駆体１２２の目標質量流量を維持するようにプロセスチャンバ１１０への前駆体１２２の分配を制御するフィードバックとしてＳＰＤＭ１３０から受信する情報を用いることができる。例えば、システム制御装置１４０はＳＰＤＭ１３０から受信する計算された質量流量を目標の質量流量と比較することができる。比較に応答して、システム制御装置１４０は昇華速度を制御するように温度制御装置を通じて容器１２４内の温度を変えるか、バルブ１２８を調節することによって容器１２４内に入るキャリヤガスの容積流量を変えることで前駆体１２２の質量流量を調節しようとするものである。
【００５４】
　[0054]プロセスチャンバ１１０への前駆体の分配を制御することは、プロセスガスが短い時間幅のパルスで分配されるために原子層堆積（ＡＬＤ）に対し特に挑戦的なことである。例えば、システム制御装置１４０は空圧的に制御される（0.５秒）バルブ又は電気的に制御される（0.２秒）バルブを通じて短期間のパルスを生成することができる。いくつかの実施形態では、ＳＰＤＭ１３０は各パルスに対して分配される前駆体１２２の量を決定しするとともにシステム制御装置１４０へ情報を伝達することができる。例えば、システム制御装置１４０は前駆体１２２の適切な量が特定のパルスに対して分配されたかどうかを決定することができ、分配されていない場合には、追加のパルス、或いはパルス列を適切な量が分配されるまで生成することができる。前述のように、各パルスに対して分配される前駆体１２２の量は一回のプロセスサイクルでウエハに分配される前駆体１２２の量が所定の範囲内にあることを保証するように累積することができる。システム制御装置１４０は、前駆体１２２の一定の量が各ウエハに対して分配されることを保証するように追加のパルスを生成することができる。
【００５５】
　[0055]プロセスガス中の前駆体の密度を直接測定することによって、本発明の実施形態は容器内に（固体として）残っている前駆体の量を計算する。技術者は残っている前駆体の計算された量を前駆体の交換又は補充を効率的に計画するために用いることができる。従って、全体の運用コストは、材料廃棄を制限するとともに作動中のダウン時間を制限することによって低減することができる。さらに、計算された質量流量はガス分配システムからプロセスチャンバへ前駆体の分配を制御するのに用いられるシステム制御装置へ戻って伝達することができる。計算された質量流量は前駆体の目標質量流量を達成させるようにフィードバックとして用いることができる。
【００５６】
　[0056]これまでは本発明の好ましい実施形態に向けられていたが、本発明の更に多くの実施形態が本発明の基本的な範囲から逸脱することなく講じることができる。本発明の範囲は特許請求の範囲によって決定される。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】固体前駆体監視システムを持つ例示的半導体処理システムを示す図である。
【図２】固体前駆体監視システムの一実施形態を示す図である。
【図３】一実施形態に従って固体前駆体分配を監視する方法の例示的動作を示す流れ図である。
【図４】フーリエ変換型赤外（ＦＴＩＲ）分光計を持つ固体前駆体分配監視器の実施形態を示す図である。
【図５】図４のＦＴＩＲ分光計から生成される例示的スペクトル示す図である　。
【符号の説明】
【００５８】
　１１０…プロセスチャンバ、１２０…ガス分配システム、１２２…前駆体、１２４…容器、１２６…バルブ、１２８…バルブ、１３０…固体前駆体分配監視装置、１３２…ガス分析器、１３４…流量計、１３６…積分制御装置、１４０…システム制御装置、１４２…グラフ表示用ユーザインタフェース、１５０…接続部、２０２…出力、２０４…出力ライン、２１０…中央演算装置、２１２…メモリ、２１４…インタフェース回路、３００…方法、３０２…ステップ、３０４…ステップ、３０６…ステップ、３０８…ステップ、３０８…ステップ、３１０…ステップ、３１２…ステップ、３１４…ステップ、４１０…ＦＴＩＲ分光計、４１２…赤外源、４１４…インタフェロメータ、４１６…ガスセル、４１８検出器、５１０、５２０…増加部分。
【図１】
2004131845.tif 000012
【図２】
2004131845.tif 000013
【図３】
2004131845.tif 000014
【図４】
2004131845.tif 000015
【図５】
2004131845.tif 000016
【外国語明細書】
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