(57)【要約】【課題】難固化性溶融流体についても、簡易にかつ良好に固化および粉砕を行うことができると共に、装置の小型化を図ることができ、固化粉砕物の生産性に優れた溶融流体の固化粉砕装置を提供する。【解決手段】本発明の溶融流体の固化粉砕装置は、内部に溶融流体が供給され、供給された溶融流体を固化および粉砕し固化粉砕物を生成する固化粉砕容器３００を備えたものであり、固化粉砕容器３００には複数の固形物３３０が充填されていると共に、溶融流体を凝固点以下の温度に冷却する冷却手段３５０と、固化粉砕容器３００内に供給された溶融流体および固形物３３０を攪拌する攪拌手段３４０とが設けられていることを特徴とする。【選択図】　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に溶融流体が供給され、供給された溶融流体を固化および粉砕し固化粉砕物を生成する固化粉砕容器を備えた溶融流体の固化粉砕装置において、
前記固化粉砕容器には複数の固形物が充填されていると共に、
溶融流体を凝固点以下の温度に冷却する冷却手段と、前記固化粉砕容器内に供給された溶融流体および前記固形物を攪拌する攪拌手段とが設けられていることを特徴とする溶融流体の固化粉砕装置。
【請求項２】
前記冷却手段を制御し溶融流体の冷却温度を制御する温度制御手段と、前記固化粉砕容器内の温度に応じて前記固化粉砕容器に供給する溶融流体の流量を制御する流量制御手段と、前記攪拌手段を制御する攪拌制御手段とがさらに設けられていることを特徴とする請求項１に記載の溶融流体の固化粉砕装置。
【請求項３】
前記固化粉砕容器には、前記冷却手段として、少なくとも一部が中空とされ、該中空部分に冷却流体が流通可能な冷却ジャケットが取り付けられていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の溶融流体の固化粉砕装置。
【請求項４】
前記冷却手段として、前記固化粉砕容器に溶融流体を供給する前に、溶融流体を凝固点以下の温度であって溶融流体が固化しない温度に冷却する冷却器を備えることを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載の溶融流体の固化粉砕装置。
【請求項５】
前記攪拌手段が、攪拌翼と、該攪拌翼を駆動する駆動手段と、前記攪拌翼と前記駆動手段とを接続する攪拌軸とを備えたものであることを特徴とする請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載の溶融流体の固化粉砕装置。
【請求項６】
前記攪拌手段を構成する部材のうち少なくとも前記攪拌軸が中空とされ、該中空部分に冷却流体が流通可能とされており、これによって前記冷却手段が構成されていることを特徴とする請求項５に記載の溶融流体の固化粉砕装置。
【請求項７】
前記攪拌翼は、その最先端部が前記固化粉砕容器の内面若しくはその近傍に位置し、前記固化粉砕容器の内面に付着した固化粉砕物を掻き落とすように所定の長さで形成されていることを特徴とする請求項５又は請求項６に記載の溶融流体の固化粉砕装置。
【請求項８】
前記固化粉砕容器内の前記固形物の一部を取り出し、前記固化粉砕容器内に再度投入する固形物循環手段をさらに備えると共に、該固形物循環手段には、取り出した前記固形物を冷却する第２の冷却手段が設けられていることを特徴とする請求項１から請求項７までのいずれか１項に記載の溶融流体の固化粉砕装置。
【請求項９】
前記固化粉砕容器には、該容器内に溶融流体を供給する供給口と、生成された固化粉砕物を排出する排出口とが設けられており、該排出口には、前記固形物は通過しないが生成された固化粉砕物は通過する固化粉砕物選択通過手段が取り付けられていることを特徴とする請求項１から請求項８までのいずれか１項に記載の溶融流体の固化粉砕装置。
【請求項１０】
前記供給口を介して前記固化粉砕容器内に溶融流体を連続的に供給する連続供給手段をさらに備えることを特徴とする請求項９に記載の溶融流体の固化粉砕装置。
【請求項１１】
生成された固化粉砕物を、所定の粒径以下の固化粉砕物とそれより粒径の大きい固化粉砕物に分離する分離手段をさらに備えることを特徴とする請求項１から請求項１０までのいずれか１項に記載の溶融流体の固化粉砕装置。
【請求項１２】
前記分離手段により分離された所定の粒径より大きい固化粉砕物を前記固化粉砕容器内に再度投入する再投入手段をさらに備えることを特徴とする請求項１１に記載の溶融流体の固化粉砕装置。
【請求項１３】
溶融流体を複数の固形物が充填された固化粉砕容器に供給し、溶融流体および前記固形物を溶融流体の凝固点以下の温度に冷却しながら攪拌することにより、溶融流体を固化および粉砕し固化粉砕物を生成することを特徴とする溶融流体の固化粉砕方法。
【請求項１４】
溶融流体を凝固点以下の温度であって溶融流体が固化しない温度に冷却した後、複数の固形物が充填された固化粉砕容器に供給し、溶融流体および前記固形物を攪拌することにより、溶融流体を固化および粉砕し固化粉砕物を生成することを特徴とする溶融流体の固化粉砕方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、凝固点以下に冷却しても容易には固化しない溶融流体についても、固化および粉砕を簡易にかつ良好に行うことが可能な固化粉砕装置および該装置を用いた固化粉砕方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、溶融流体の固化および粉砕は、（１）溶融流体を所定の温度に冷却したドラムやベルトに接触させながら搬送する、（２）容器に収容し所定の温度に冷却された環境下に静置する、（３）所定の温度に冷却した混練機内で混練するなどして冷却固化した後、粉砕機を用いて粉砕する２段階処理により行われている。また、溶融流体の固化および粉砕を行う固化粉砕装置としては、例えば、冷却可能なドラムと粉砕機を搭載したドラムクーラーが知られている（大沢紘一、川底正治，「冷却・固化・粉砕　ドラムクーラー」，化学装置，１９８８年９月号，ｐ．７１−７４）。
【０００３】
しかしながら、従来の固化粉砕装置や固化粉砕方法では、凝固点以下に冷却しても容易には固化しない溶融流体（以下、「難固化性溶融流体」と称す。）に対しては、良好に固化および粉砕を行うことができなかった。難固化性溶融流体としては、例えばリン酸エステル等の有機化合物が知られている。
難固化性溶融流体では、所定の温度に冷却したドラムやベルトを用いても、ペースト状に付着するだけで完全に固化させることは極めて困難であった。また、容器に収容して静置したり混練機等を用いる場合にも完全に固化させることは難しく、種晶を添加するなどして固化させることができても多大な時間を要したり、回収率が極めて低いという問題があった。また、得られる固化物が大きいため、粉砕設備が大型化せざるを得ないという問題もあった。
【０００４】
かかる背景下、特開平１１−２６７４９６号公報には、難固化性溶融流体についても固化および粉砕を行うことが可能な固化粉砕装置が提案されている。この装置は、多数の固形物を収容する容器と、該容器を介して多数の固形物を振動させる振動手段とを主体として構成されるものであり、振動手段としては、容器を保持する保持台に振動モータを取り付けたものが例示されている。また、容器内を所定の温度に保持する手段として、容器内に冷風（あるいは温風）を送りこむ機構が開示されている。
この装置を用い、固形物を振動させた状態で容器内に溶融流体を注入すると、難固化性溶融流体についても簡易に固化する。これは、溶融流体が固形物の表面に均一に膜状に付着すると同時に、振動エネルギーを受けてその結晶化が促進されるためと考えられている。また、生成された固化物は振動により固形物からフレーク状等の形状となって剥離されるため、同時に粉砕も行うことができるとされている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開平１１−２６７４９６号公報に記載の固化粉砕装置では、固化物の粉砕は振動する固形物からの剥離を利用して行われているため、粉砕効率が悪く、所望の形状や大きさに安定して粉砕できないことがあった。加えて、容器全体を振動させるため、装置全体が大型化するという問題もあった。
また、同公報に記載の装置では、容器内に冷風を送りこむ機構を採用しているため、空気の熱容量が小さいことに起因して冷却効率が悪いという問題があった。加えて、冷風を生成する機構やそれを送り込む機構が必要であり、装置の大型化、複雑化に繋がっていた。また、生成された固化粉砕物が舞い上がるため、固化粉砕物の回収効率が悪い上、固化粉砕物の取り出し等を断続的に行う断続式運転やバッチ式運転を採用せざるを得ず、生産性が悪いという問題もあった。
【０００６】
そこで、本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、難固化性溶融流体についても、簡易にかつ良好に固化および粉砕を行うことができると共に、装置の小型化を図ることができ、固化粉砕物の生産性に優れた溶融流体の固化粉砕装置、および該装置を用いた固化粉砕方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は上記課題を解決するべく検討を行った結果、以下の固化粉砕装置および固化粉砕方法を発明した。
本発明の固化粉砕装置は、内部に溶融流体が供給され、供給された溶融流体を固化および粉砕し固化粉砕物を生成する固化粉砕容器を備えた溶融流体の固化粉砕装置において、前記固化粉砕容器には複数の固形物が充填されていると共に、溶融流体を凝固点以下の温度に冷却する冷却手段と、前記固化粉砕容器内に供給された溶融流体および前記固形物を攪拌する攪拌手段とが設けられていることを特徴とする。
また、本発明の固化粉砕装置においては、前記冷却手段を制御し溶融流体の冷却温度を制御する温度制御手段と、前記固化粉砕容器内の温度に応じて前記固化粉砕容器に供給する溶融流体の流量を制御する流量制御手段と、前記攪拌手段を制御する攪拌制御手段とがさらに設けられていることが好ましい。
【０００８】
また、前記固化粉砕容器には、前記冷却手段として、少なくとも一部が中空とされ、該中空部分に冷却流体が流通可能な冷却ジャケットが取り付けられていることが好ましい。また、前記冷却手段として、前記固化粉砕容器に溶融流体を供給する前に、溶融流体を凝固点以下の温度であって溶融流体が固化しない温度に冷却する冷却器を備える構成としても良い。なお、本明細書において、冷却ジャケットや冷却器に流通させる冷却流体は、溶融流体を凝固点以下の温度に冷却する冷却水等の冷媒を意味しているものとする。
また、前記攪拌手段としては、攪拌翼と、該攪拌翼を駆動する駆動手段と、前記攪拌翼と前記駆動手段とを接続する攪拌軸とを備えたものが好適である。
【０００９】
本発明の第１の固化粉砕方法は、溶融流体を複数の固形物が充填された固化粉砕容器に供給し、溶融流体および前記固形物を溶融流体の凝固点以下の温度に冷却しながら攪拌することにより、溶融流体を固化および粉砕し固化粉砕物を生成することを特徴とする。
また、本発明の第２の固化粉砕方法は、溶融流体を凝固点以下の温度であって溶融流体が固化しない温度に冷却した後、複数の固形物が充填された固化粉砕容器に供給し、溶融流体および前記固形物を攪拌することにより、溶融流体を固化および粉砕し固化粉砕物を生成することを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
［固化粉砕装置］
次に、図１、図２に基づいて、本発明に係る実施形態の溶融流体の固化粉砕装置の構成例について説明する。図１は本実施形態の固化粉砕装置の全体構造を示す概略図である。なお、図１において、後述する固化粉砕容器については縦断面図を示しており、図２はこの固化粉砕容器を拡大して示す図である。
【００１１】
本実施形態の固化粉砕装置１００は、難固化性溶融流体を固化および粉砕する装置である。図１に示すように、この装置１００は、溶融流体を貯蔵する貯蔵タンク２００と、溶融流体を固化および粉砕し、固化粉砕物６００を生成する固化粉砕容器３００とを主体として構成されている。貯蔵タンク２００と固化粉砕容器３００とは配管４００を介して連結されていると共に、該配管の途中には貯蔵タンク２００内の溶融流体を固化粉砕容器３００に連続的に供給する供給ポンプ（連続供給手段）４１０が設けられている。
【００１２】
また、配管４００の途中には、固化粉砕容器３００に溶融流体を供給する前に、溶融流体をあらかじめ凝固点以下の温度であって溶融流体が固化しない温度に冷却する冷却器（冷却手段）５００が設けられている。冷却器５００としては、例えば、配管４００の周囲に冷却水等の冷却流体を流通させることにより、配管４００内の溶融流体を冷却可能な構成のものが挙げられる。
【００１３】
図２に拡大して示すように、固化粉砕容器３００は、上端に開口部を有する有底筒状の容器本体３１０と、該容器本体の上端を密閉するための開閉自在な蓋材３２０とから概略構成されており、この内部には、多数の固形物３３０が充填されている。固化粉砕容器３００の内容積は特に限定されないが、生産性等を考慮すれば、例えば０．５〜１０００Ｌ程度が好ましい。
【００１４】
また、固化粉砕容器３００には、該容器内に供給された溶融流体と固形物３３０とを攪拌するために、攪拌翼３４１と、該攪拌翼を駆動するモータ（駆動手段）３４２と、これら攪拌翼とモータとを接続する攪拌軸３４３とからなる攪拌手段３４０が設けられている。
本実施形態では、攪拌手段３４０は、攪拌軸３４３が蓋材３２０に対して垂直になるように配置されている。なお、攪拌翼３４１が蓋材３２０に対して平行な面（地面に対して水平な面）で回動する場合について図示してあるが、その回動面については適宜設計できる。攪拌翼３４１の回動方向についても適宜設計することができ、一方向に回動するように構成しても良いし、一方向と逆方向の回動を繰り返すように構成しても良い。また、固化粉砕容器３００内の固形物３３０の回動を円滑にし、容器内の全体に渡って固形物３３０を良好に攪拌するためには、図示するように、攪拌翼３４１が複数段設けられていることが好ましい。
攪拌手段３４０の攪拌速度は、固化粉砕容器３００の内容積等によって適宜設計され特に限定されないが、例えば、５００ｒｐｍ程度までの任意の攪拌速度に設定可能なものが好適である。
【００１５】
固化粉砕容器３００の蓋材３２０には、配管４００と連結され、固化粉砕容器３００内に溶融流体を供給するための供給用ノズル３２１が取り付けられており、該ノズルの配管４００側端部が溶融流体の供給口３２１ａになっている。一方、容器本体３１０の底部には、生成された固化粉砕物６００が排出される排出口３１１が開口されており、この排出口には、固形物３３０は通過しないが生成された固化粉砕物６００は通過する固化粉砕物選択通過手段３１２が取り付けられている。固化粉砕物選択通過手段３１２としては、例えば、固形物３３０は通過しないが生成された固化粉砕物６００は通過する複数の開口を有するパンチングプレートや、スリット状の板、金網等の網状部材等が挙げられる。なお、図２においては、固化粉砕物選択通過手段３１２がパンチングプレートである場合について図示してある。
【００１６】
また、固化粉砕容器３００には、該容器内に供給された溶融流体および固形物３３０を冷却する冷却手段として、冷却ジャケット３５０が装着されている。冷却ジャケット３５０は容器本体３１０の側部と底部に沿って設けられており、少なくとも一部が中空になっている。そして、この中空部分３５１に冷却水等の冷却流体を供給する冷却流体供給口３５２と、冷却流体を排出する冷却流体排出口３５３とが設けられており、中空部分３５１に冷却流体３５４を流通させることにより、容器本体３１０内を冷却できるようになっている。
【００１７】
さらに、図１に示すように、固化粉砕装置１００には、溶融流体が固化しないまま固化粉砕容器３００の排出口３１１に到達することを防止するべく、固化粉砕容器３００内で発生する熱（溶融流体の固化熱、攪拌熱、摩擦熱等）による温度上昇が大きくなり、容器３００内の温度が溶融流体の凝固点を超えることがないように、容器３００内の温度を所定範囲に保持する複数の制御手段が設けられている。
すなわち、冷却器５００を制御し冷却器５００による溶融流体の冷却温度を制御する温度制御手段１０と、冷却ジャケット３５０を制御し冷却ジャケット３５０による溶融流体の冷却温度（固化粉砕容器３００内の溶融流体の温度）を制御する温度制御手段２０と、固化粉砕容器３００に供給する溶融流体の流量を制御する流量制御手段３０と、攪拌手段３４０（攪拌軸３４３の回転数や回転方向）を制御する攪拌制御手段４０とが設けられている。
【００１８】
詳細には、固化粉砕装置１００には、冷却器５００出口の溶融流体の温度を検出する温度検出器７１０と、冷却器５００に供給する冷却流体の流量を調節することによって溶融流体の冷却温度を調節する温度調節弁７２０と、温度検出器７１０の検出値に基づいて温度調節弁７２０の開度を制御する温度調節計（例えば、ＴＣ）７３０とが設けられている。さらに、温度調節計７３０はこれを制御する制御装置７００に接続されている。そして、これら温度検出器７１０、温度調節弁７２０、温度調節計７３０、制御装置７００、およびこれらを接続する配線によって、冷却器５００を制御する温度制御手段１０が構成されている。
【００１９】
同様に、固化粉砕容器３００内の温度を検出する温度検出器７４０と、冷却ジャケット３５０に供給する冷却流体の流量を調節することによって溶融流体の冷却温度を調節する温度調節弁７５０と、温度検出器７４０の検出値に基づいて温度調節弁７５０の開度を制御する温度調節計（例えば、ＴＣ）７６０とが設けられている。さらに、温度調節計７６０はこれを制御する制御装置７００に接続されている。そして、これら温度検出器７４０、温度調節弁７５０、温度調節計７６０、制御装置７００、およびこれらを接続する配線によって、冷却ジャケット３５０を制御する温度制御手段２０が構成されている。
なお、必要に応じて、固化粉砕容器３００内の温度を検出する温度検出器７４０の他、冷却ジャケット３５０内の温度を検出する検出器を別途設け、これら双方の検出値に基づいて、冷却ジャケット３５０をカスケード制御する構成としても良い。
【００２０】
また、配管４００内の溶融流体の流量を検出する流量検出器７７０と、配管４００内の溶融流体の流量を調節する流量調節弁７８０と、流量検出器７７０の検出値に基づいて流量調節弁７８０の開度を制御する流量調節計（例えば、ＦＣ）７９０とが設けられている。さらに、流量調節計７９０はこれを制御する制御装置７００に接続されている。そして、これら流量検出器７７０、流量調節弁７８０、流量調節計７９０、制御装置７００、およびこれらを接続する配線によって、固化粉砕容器３００に供給する溶融流体の流量を制御する流量制御手段３０が構成されている。
【００２１】
また、攪拌手段３４０を構成するモータ３４２はこれを制御する制御装置７００に接続されており、制御装置７００およびモータ３４２と制御装置７００を接続する配線によって、攪拌手段３４０を制御する攪拌制御手段４０が構成されている。
【００２２】
本実施形態では、温度調節計７３０、７６０、流量調節計７９０、およびモータ３４２はいずれも共通の制御装置７００に接続されており、固化粉砕容器３００内の温度（温度検出器７４０の検出値）に基づいて、これらすべてが制御されるようになっている。また、これによって、固化粉砕容器３００内に発生する熱（溶融流体の固化熱、攪拌熱、摩擦熱等）が除去され、固化粉砕容器３００内の温度が所定範囲に保持されるようになっている。
温度制御手段１０、２０によって、固化粉砕容器３００内の温度を制御できることは言うまでもないが、流量制御手段３０および攪拌制御手段４０によっても、固化粉砕容器３００内の温度を制御することができる。例えば、固化粉砕容器３００内の温度が所定範囲より高くなれば、配管４００内の溶融流体の流量を下げることにより、固化粉砕容器３００内に供給される熱が抑えられ、固化粉砕容器３００内の温度を下げることができる。また、攪拌手段３４０による攪拌速度を小さくすれば、攪拌熱等が抑えられ、固化粉砕容器３００内の温度を下げることができる。
このように、本実施形態では１個の制御装置７００で温度、流量、攪拌をすべて制御するように構成したが、必要に応じて複数の制御装置を設けても良い。また、温度制御を簡略化するため、モータ３４２については、温度検出器７４０の検出値には関係なく独立して制御を行っても良い。
【００２３】
［固化粉砕方法］
本実施形態の固化粉砕装置１００は以上のように構成されている。次に、この装置を用いた溶融流体の固化粉砕方法について説明する。
本実施形態において、溶融流体の固化および粉砕は、冷却器５００により、溶融流体をあらかじめ凝固点以下の温度であって溶融流体が固化しない温度に冷却してから、固化粉砕容器３００に供給し、該容器内で冷却ジャケット３５０により溶融流体および固形物３３０を冷却しながら、これらを攪拌手段３４０により攪拌することによって行われる。かかる操作によって、難固化性溶融流体についても、簡易にかつ良好に固化および粉砕を行うことができる。
【００２４】
以下、運転例について説明する。
例えば、凝固点６０℃の難固化性溶融流体を３０℃で冷却固化する場合、はじめに攪拌手段３４０による固形物３３０の攪拌を開始する。この状態で、冷却器５００内に冷却流体を流通させ、出口温度が３０℃になるように温度制御手段１０により冷却流体の流量を制御する。同様に、冷却ジャケット３５０内に冷却流体を流通させ、固化粉砕容器３００内の温度が３０℃になるように温度制御手段２０により冷却流体の流量を制御する。
【００２５】
固化粉砕容器３００内の温度が３０℃に調整された時点で、貯蔵タンク２００から固化粉砕容器３００への溶融流体の供給を開始し、固化および粉砕を行うが、固化粉砕容器３００内の温度（温度検出器７４０の検出値）が３０℃より上昇しないように、流量制御手段３０による流量の制御と、必要に応じて攪拌手段４０による攪拌速度の制御を行う。万一、固化粉砕装置３００内の温度が制御できない範囲にまで上昇した場合には、流量制御手段３０によって、固化粉砕容器３００への溶融流体の供給が停止され、固化粉砕装置３００内が十分に冷却されてから運転が再開される。
【００２６】
この例では、冷却器５００と冷却ジャケット３５０により溶融流体を同一温度で冷却する場合について説明したが、冷却器５００による冷却温度は冷却ジャケット３５０と同一温度に限らず、固化粉砕容器３００内における温度上昇や、配管４００内を流れる溶融流体の取り扱い性（粘性）等を考慮して適宜設定すれば良い。
【００２７】
ここで、固化粉砕容器３００内における固化および粉砕の機構について説明する。
固化粉砕容器３００内に供給された溶融流体は、容器内に充填された固形物３３０上に流下するが、固形物３３０は攪拌され、各々回動している状態であるので、溶融流体は直ちに固形物３３０の表面に均一に膜状に付着する。この時、固形物３３０は冷却ジャケット３５０により冷却されているので、固形物３３０の表面に付着した溶融流体は、冷却ジャケット３５０と固形物３３０の双方により冷却される。また、溶融流体は固形物３３０の表面に薄く膜状に付着するため、溶融流体の冷却は極めて効率良く進行する。
さらに、攪拌によって、隣接する固形物３３０同士、固形物３３０と固化粉砕容器３００の内面、あるいは固形物３３０と攪拌手段３４０は互いに衝突を繰り返しており、固形物３３０の表面に付着した溶融流体は、直ちにこれら衝突作用により発生する衝突エネルギーを含む強力な攪拌エネルギー（衝撃力、剪断力、破砕力等）を受けることになる。
このように、冷却された状態で多大な攪拌エネルギーを受ける結果、溶融流体の結晶化が促進され、急速に固化が進行すると考えられる。また、生成された固化物も同様のエネルギーを受けて、固形物の表面から強い力で剥離され、フレーク状又は粉状になる。剥離した固化物は重力に従って下方に落下しながら繰り返し同様のエネルギーを受けるため、微細に粉砕され、固化粉砕容器３００の底部に設けられた排出口３１１から排出され回収される。なお、排出口３１１には、固化粉砕物選択通過手段３１２が取り付けられているので、固形物３３０が排出されてしまう恐れはなく、固化粉砕物のみを効率良く回収することができる。
【００２８】
本実施形態の固化粉砕装置および該装置を用いた固化粉砕方法によれば、溶融流体を多数の固形物３３０が充填された固化粉砕容器３００に供給し、溶融流体および固形物３３０を冷却しながら攪拌する構成を採用しているので、上述したように、難固化性溶融流体についても、その固化および粉砕を極めて効率良く進行させることができる。
【００２９】
ここで、特開平１１−２６７４９６号公報に記載の固化粉砕装置と本実施形態とを比較すると、本実施形態の方が固化効率や粉砕効率に優れる。これは以下に詳述するように利用しているエネルギーの差異に基づくと考えられる。
すなわち、固形物に付着した溶融流体に与えるエネルギーとして、前者では、固形物の振動エネルギーを利用しているのに対して、本実施形態では、攪拌手段３４０および固形物３３０による攪拌エネルギーを利用している。そのため、本実施形態では、固形物３３０に付着した溶融流体に与えるエネルギーがはるかに大きく、溶融流体の固化（結晶化）がより急速に進行する。また、生成された固化物が固形物の表面からより強い力で剥離されると共に、剥離した固化物は落下しながら繰り返し攪拌エネルギーを受けて微細に粉砕される。したがって、本実施形態の方が、粉砕効率がはるかに高く、粉砕の高速化が図られると共に、所望の形状や大きさに安定して粉砕することができる。
【００３０】
なお、固形物３３０に付着した溶融流体や生成された固化物に対して、良好に攪拌エネルギーを付与することができると共に、熱伝導性に優れ（冷却効率が高く）、溶融流体や固化粉砕物へのコンタミネーションが少ないことから、固形物３３０としては、アルミナ等のセラミックや、ステンレス等の金属、ガラス等からなる略球状物が好適である。また、その径は１〜１００ｍｍ程度が好適である。但し、固形物３３０の材質や形状、大きさはこれらに限定されるものではない。
【００３１】
また、本発明者は、本実施形態によれば、生成された固化粉砕物が長時間滞留せず、排出口３１１から連続的に排出されるので、固化粉砕容器３００内において、固化粉砕物を介した固形物３３０同士の固着が発生しないことを見出している。したがって、本実施形態によれば、長時間連続運転を行っても、固化粉砕物の回収効率が低下せず、良好に運転を行うことができる。
【００３２】
また、固化粉砕容器３００内においては、冷却ジャケット３５０に近い側で、生成された固化粉砕物が固化粉砕容器３００の内面に付着する恐れがある。そこで、かかる恐れがある場合には、図３（ａ）又は（ｂ）に示すように、攪拌翼３４１の先端部に、固化粉砕容器３００の内面に付着した固化粉砕物を掻き落とすための平板状の掻き取り翼（スクレーパ）３４１ａを取り付け、攪拌翼３４１の最先端部が固化粉砕容器３００の内面若しくはその近傍に位置するように所定の長さで形成することが好ましい。なお、攪拌翼の先端部に掻き取り翼を取り付ける場合、掻き取り翼も攪拌翼として機能するため、攪拌翼の最先端部とは、掻き取り翼の最先端部を意味しているものとする。かかる構成とすることにより、固化粉砕容器３００の内面に付着した固化粉砕物を攪拌翼３４１（掻き取り翼３４１ａ）によって掻き落としながら、容器内を攪拌することが可能になり、固化粉砕物の回収効率を向上することができる。
【００３３】
また、本実施形態では、特開平１１−２６７４９６号公報に記載の固化粉砕装置と異なり、固化粉砕容器３００の外部に該容器を振動させる振動手段を取り付ける必要がなく、しかも攪拌手段３４０の大部分は固化粉砕容器３００の内部に収容されるので、装置を著しく小型化、簡略化することができる。
【００３４】
また、本実施形態では、冷却ジャケット３５０により固化粉砕容器３００内を冷却する方式を採用しているので、容器内に冷風を送り込む方式を採用している特開平１１−２６７４９６号公報に記載の固化粉砕装置と異なり、冷却効率に優れると共に、装置の小型化を図ることができる。また、生成された固化粉砕物が舞い上がる恐れもないため、固化粉砕物を効率良く回収することができると共に、連続式で運転することが可能になり、生産性にも優れている。なお、連続式で運転することは生産性の観点から好適であるが、本発明は断続式やバッチ式で運転する場合にも適用可能である。
【００３５】
また、冷却器５００により、溶融流体をあらかじめ凝固点以下の温度であって溶融流体が固化しない温度に冷却する構成を採用しているので、固化粉砕容器３００内の温度が急激に上昇することを防止することができ、固化粉砕容器３００内の温度制御を安定して行うことができる。
【００３６】
また、攪拌手段３４０を構成する部材のうち少なくとも攪拌軸３４３を中空とし、該中空部分に冷却水等の冷却流体を流通させ、攪拌手段３４０を冷却手段として機能させても良い。この場合には、固化粉砕容器３００内の溶融流体および固形物３３０が外側からのみならず中心軸側からも冷却されるので、冷却効率の向上を図ることができる。なお、冷却ジャケット３５０と攪拌手段３４０による冷却を併用することが好ましいが、これらのうちいずれか一方を採用する構成としても良い。
【００３７】
このように、本実施形態では、冷却手段として、固化粉砕装置３００内の溶融流体および固形物３３０を冷却する冷却ジャケット３５０（および／又は攪拌手段３４０）と、固化粉砕装置３００に供給する前にあらかじめ溶融流体を冷却する冷却器５００の双方を設けた場合について説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。溶融流体の固化および粉砕を行うには、これらのうち少なくとも一方を備える構成とすれば良い。なお、これらのうち冷却器５００のみを備える場合には、溶融流体を凝固点以下の温度であって溶融流体が固化しない温度に冷却した後、固化粉砕容器３００に供給し、溶融流体および固形物３３０を攪拌することにより、溶融流体を固化および粉砕し固化粉砕物を生成することになる。
【００３８】
さらに、固化粉砕容器３００内の固形物３３０の一部を取り出し、固化粉砕容器３００内に再度投入する固形物循環手段（図示略）をさらに備えると共に、該循環手段には、取り出した固形物３３０を冷却する第２の冷却手段（図示略）を設ける構成とすることが好ましい。第２の冷却手段としては、冷却水等の冷却流体を用いた冷却器等が好適である。かかる構成を採用することにより、固形物３３０の冷却効率を向上させることができ、好適である。
【００３９】
また、本実施形態では、固化粉砕容器３００を容器本体３１０と蓋材３２０とにより構成し、排出口３１１を除いて容器内を密閉可能としたので、固化および粉砕操作中に、外部から不純物が混入する恐れがなく、また冷却効率の観点からも好適である。
【００４０】
また、本実施形態の固化粉砕装置１００において、排出口３１１から排出された固化粉砕物を、所定の粒径以下の固化粉砕物とそれより粒径の大きい固化粉砕物に分離する篩い等の分離手段（図示略）をさらに備えると共に、該分離手段により分離された所定の粒径より大きい固化粉砕物を固化粉砕容器３００内に再度投入する再投入手段（図示略）をさらに備える構成とすることが好ましい。
かかる構成を採用することにより、所定の粒径より大きい固化粉砕物は再度粉砕されるので、所定範囲の粒径の固化粉砕物のみを選択的に回収することができる。また、再投入される所定の粒径より大きい固化粉砕物が種晶として機能するため、固化粉砕容器３００に供給される溶融流体の固化が促進されるという効果も得られる。
【００４１】
なお、上記実施形態では、容器本体をその中心軸が地面に対して垂直になるように載置する縦型構造の固化粉砕容器を備える場合について説明したが、本発明は、容器本体をその中心軸が地面に対して平行になるように載置する横型構造の固化粉砕容器を備える構成としても良い。
【００４２】
以下、図４に基づいて横型構造の固化粉砕容器の例について説明する。なお、図４は、固化粉砕容器の主要部のみを取り出して示す図である。また、上記実施形態と同じ構成要素については同じ参照符号を付してある。
図４（ａ）に示すように、横型構造では、固化粉砕容器は有底筒状の容器本体３１０の底部および蓋材３２０が側部（地面に対して垂直な面）となるように設置される。また、供給口３２１ａは容器本体３１０の上部であって底部側端部に設けられ、排出口３１１は容器本体３１０の下部であって蓋材３２０側端部に設けられる。また、攪拌手段としては、例えば、固化粉砕容器３００の中心軸を軸として旋回するスクリュー３４１ｂを備えたものが設けられる。
かかる構成によって、固化粉砕容器３００内に供給された溶融流体は、重力とスクリューの作用によって、落下しながら容器本体３１０の底部側に導かれ、その間に固化および粉砕されて、排出口３１１から排出される。このように、横型構造としても、上記実施形態と同様に、固化および粉砕を行うことができる。なお、供給口３２１ａと排出口３１１とは互いに略対角関係にあれば良いので、供給口３２１ａを容器本体３１０の上部であって蓋材３２０側端部に設け、排出口３１１を容器本体３１０の下部であって底部側端部に設ける構成としても良い。
【００４３】
また、図４（ｂ）に示すように、排出口３１１を側部（容器本体３１０の底部あるいは蓋材３２０）に設ける構成としても良い。この場合には、生成された固化粉砕物は排出口３１１の高さに到達するまで、排出されない。したがって、固化粉砕容器３００に供給された溶融流体は、生成された固化粉砕物とも接触することになる。ここで、固化粉砕物は冷却されているので、固化粉砕容器３００内に蓄積した固化粉砕物は溶融流体を冷却する冷却媒体および種晶として機能する。その結果、溶融流体の冷却効率の向上と、固化の促進を図ることができ、好適である。
【００４４】
【実施例】
次に、本発明に係る実施例について説明する。
（実施例）
図１、図２に示したのと同様の固化粉砕装置を用いて、溶融流体の固化および粉砕を行った。溶融流体としてはリン酸エステル（凝固点６０℃）を用いた。リン酸エステルは、凝固点よりも低い３０℃で２４時間静置しても固化しない難固化性溶融流体である。
固化粉砕容器の内容積は５Ｌとし、固化粉砕容器に充填する固形物としては、直径１０ｍｍのアルミナボール（総容積３．５Ｌ）を用いた。また、冷却ジャケットには１８℃の冷却水を通水させた。排出口は直径５０ｍｍの円形状とし、これには、幅２．５ｍｍの格子状の間隙を有する固化粉砕物選択通過手段を取り付けた。
攪拌翼を３００ｒｐｍの速度で回転させた状態で、貯蔵タンクから溶融流体を連続的に供給した。なお、貯蔵タンク内の溶融流体は８０℃に保持すると共に、冷却器には１８℃の冷却水を通水し、冷却器により溶融流体を５０℃に冷却してから、固化粉砕容器に供給した。また、固化粉砕容器には、その供給口から溶融流体１０００ｇを一定流量で９分間連続供給した。
固化粉砕容器への溶融流体の供給開始から３分経過後に、排出口から微粉状の固化粉砕物が連続的に排出され、本発明の固化粉砕装置によれば難固化性溶融流体についても、良好に固化および粉砕を行うことができることが確認された。また、固化粉砕物の排出完了後、固化粉砕容器内を目視により観察したが、固形物同士の固着等の問題はなかった。
【００４５】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、凝固点以下に冷却しても容易には固化しない難固化性溶融流体についても、簡易にかつ良好に固化および粉砕を行うことができると共に、装置の小型化を図ることができ、固化粉砕物の生産性に優れた溶融流体の固化粉砕装置および固化粉砕方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明に係る実施形態の溶融流体の固化粉砕装置の全体構造を示す概略図である。
【図２】図２は、本発明に係る実施形態の溶融流体の固化粉砕装置に備えられた固化粉砕容器を拡大して示す図である。
【図３】図３（ａ）、（ｂ）は、固化粉砕容器に備えられた攪拌翼のその他の構造例を示す図である。
【図４】図４（ａ）、（ｂ）は、固化粉砕容器のその他の構造例を示す図である。
【符号の説明】
１００　　　溶融流体の固化粉砕装置
２００　　　貯蔵タンク
３００　　　固化粉砕容器
３１０　　　容器本体
３２０　　　蓋材
３２１　　　供給用ノズル
３２１ａ　　供給口
３１１　　　排出口
３１２　　　固化粉砕物選択通過手段
３３０　　　固形物
３４０　　　攪拌手段
３４１　　　攪拌翼
３４１ａ　　掻き取り翼（スクレーパ）
３４２　　　モータ（駆動手段）
３４３　　　攪拌軸
３５０　　　冷却ジャケット（冷却手段）
４１０　　　供給ポンプ（連続供給手段）
５００　　　冷却器（冷却手段）
６００　　　固化粉砕物
１０、２０　温度制御手段
３０　　　　流量制御手段
４０　　　　攪拌制御手段
【図１】
2004089844.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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