(57)【要約】【課題】断線や金属被膜の剥離を生じることなく、必要十分な条件の中で最小限の量の金属を使用して金属被覆線材を製造可能な金属被覆線材の製造方法および製造装置を提供する。【解決手段】容器１４の貯留部２２に貯留された溶融金属２４および容器の排出孔２６を通して芯材１０を自由空間に引き出し、芯材の引く出しに伴いこの芯材の外面に沿って排出孔から自由空間に漏出してきた溶融金属を冷媒によって凝固させ、芯材の表面を被覆した鏡面状の金属被膜を形成する。【選択図】    図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
細長い芯材に金属膜を被覆して金属被覆線材を製造する製造方法において、
溶融金属を貯留する貯留部と、この貯留部を自由空間に連通しているとともに上記芯材を挿通可能な排出孔とを有した容器を用意し、
上記貯留部に貯留された溶融金属および上記排出孔を通して上記芯材を自由空間に引き出し、
上記芯材の引き出しに伴いこの芯材の外面に沿って上記排出孔から自由空間に漏出してきた溶融金属を冷媒によって凝固させ、上記芯材の表面を被覆した鏡面状の金属被膜を形成することを特徴とする金属被覆線材の製造方法。
【請求項２】
上記排出孔から自由空間に漏出してきた溶融金属にガス状の冷媒を吹き付けて凝固させることを特徴とする請求項１に記載の金属被覆線材の製造方法。
【請求項３】
上記芯材と上記溶融金属との界面に超音波を印加した状態で上記芯材を引き出すことを特徴とする請求項１又は２に記載の金属被覆線材の製造方法。
【請求項４】
上記芯材に直接超音波を印加することを特徴とする請求項３に記載の金属被覆線材の製造方法。
【請求項５】
上記容器を介して上記溶融金属に超音波を印加すること特徴とする請求項３に記載の金属被覆線材の製造方法。
【請求項６】
上記貯留部から上記排出孔に向かって温度が低下する温度勾配を有するように上記容器を加熱すること特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の金属被覆線材の製造方法。
【請求項７】
上記溶融金属としてインジウム、ガリウム、インジウム合金、あるいはガリウム合金のいずれかを用いることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載の金属被覆線材の製造方法。
【請求項８】
上記金属被覆の厚さを２０μｍ以上とすることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項に記載の金属被覆線材の製造方法。
【請求項９】
細長い芯材に金属膜が被覆された金属被覆線材を製造する製造装置において、
溶融金属を貯留する貯留部と、この貯留部を自由空間に連通しているとともに上記芯材を挿通可能な排出孔とを有した容器と、
上記容器を加熱するヒーターと、
上記貯留部に貯留された溶融金属および上記排出孔を通して上記芯材を自由空間に引き出す線材送り機構と、
上記芯材の引き出しに伴いこの芯材の外面に沿って上記排出孔から自由空間に漏出してきた溶融金属を冷媒によって凝固させる冷却装置と、
を備えたことを特徴とする金属被覆線材の製造装置。
【請求項１０】
上記冷却装置は、上記排出孔から自由空間に漏出してきた溶融金属にガス状の冷媒を吹き付ける噴射ノズルを有していることを特徴とする請求項９に記載の金属被覆線材の製造装置。
【請求項１１】
上記芯材と上記溶融金属との界面に超音波を印加する超音波印加装置を備えていることを特徴とする請求項９又は１０に記載の金属被覆線材の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、ガラス部材等の接合材料あるいは真空シール用材料として用いる金属被覆線材の製造方法および製造装置に関する。
【０００２】
【従来技術】
有機系の接着剤を用いる事のできないガラス部材等の接合あるいは真空シールにはインジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）のような金属が用いられている。これは、上記の金属が融点以上に加熱され溶融した際、ガラスに対して高い濡れ性を有するためである。水銀のように、溶融してもガラス表面に対してはじくような物性を有した金属では、ガラス部材の接合を行うことができない。上記のような金属を用いて十分な接合あるいはシール効果を発揮させるためには、ガラスとの接合部分に十分な量の金属があることが必須となる。しかしながら、これらの金属は貴金属に準ずる高価なものであり、多量に使用することは工業製品のコストを大幅に上昇させる問題がある。
【０００３】
そこで、ガラスに接触する部分のみに必要量のシール金属が確保できるシール金属芯材の発想が生まれる。ところが実際には芯材にシール金属を必要量確保することは困難となる。すなわち、シール金属のシール効果を得るためには、シール金属を一旦溶融して液体状態を経ることが必要な条件となる。そして、金属の流動による遍在を補償するためには、シール金属を芯材表面に１００μ以上の厚さで設けることが望ましい。このような厚い金属膜を被覆する技術としては、電気メッキ、溶射、蒸着等が考えられるが、いずれの方法においても素材費よりも施工費のほうがはるかに高く、本来の目的である安価なシール材料の提供が困難となる。
【０００４】
そこで、安価で大量に金属膜を被覆する手法として確立されている、溶融した金属に芯材を浸漬して被覆する方法の利用が想定できる。ところが、一般に、溶融した金属は、粘度が水よりも小さく比重が大きい。そのため、金属を表面張力のみで芯材表面に厚く維持させることはできないという問題が生じる。このような問題を解決するため、溶融金属を収納した溶融槽に冷却ガイドを設け、この冷却ガイドの中で金属を凝固させて芯材表面に被覆する方法が考案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特公平６−６０３８１号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この方法では、金属膜の最終形状を規定する冷却ガイドのなかで溶融金属の凝固が開始するため、Ｉｎ、Ｇａあるいはその合金のように他の金属と親和性が高く柔らかい金属材料を用いた場合、凝固と同時に金属膜が冷却ガイドの壁面へ付着してしまう。従って、被覆対象となる芯材として径の細い線材を用いた場合には、金属膜の付着強度に抗しきれずに芯材が断線したり、逆に、金属膜が芯材から剥離し均一な被覆が得られない。以上のことから、上述した方法を実用に供することは困難となっている。
【０００７】
この発明は、以上の点に鑑みなされたもので、その目的は、断線や金属被膜の剥離を生じることなく、必要十分な条件の中で最小限の量の金属を使用して金属被覆線材を製造可能な金属被覆線材の製造方法および製造装置を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本願の発明者らは芯材と被覆する材料との濡れ、表面張力、変形応力等について種々の解析および実験を行った。その結果、自由空間中において溶融金属がその表面張力によって芯材表面に維持できる厚さは２０μｍ程度が限界であるが、溶融金属が自由空間に流れ出る時、瞬時に凝固させれば自由空間に流れ出る直後の形状を維持できることを見出した。
【０００９】
そこで、この発明の態様に係る金属被覆線材の製造方法は、細長い芯材に金属膜を被覆して金属被覆線材を製造する製造方法において、
溶融金属を貯留する貯留部と、この貯留部を自由空間に連通しているとともに上記芯材を挿通可能な排出孔とを有した容器を用意し、上記貯留部に貯留された溶融金属および上記排出孔を通して上記芯材を自由空間に引き出し、上記芯材の引き出しに伴いこの芯材の外面に沿って上記排出孔から自由空間に漏出してきた溶融金属を冷媒によって瞬間的に凝固させ、上記芯材の表面を被覆した鏡面状の金属被膜を形成することを特徴している。
【００１０】
また、この発明の他の態様に係る金属被覆線材の製造装置は、溶融金属を貯留する貯留部と、この貯留部を自由空間に連通しているとともに上記芯材を挿通可能な排出孔とを有した容器と、上記容器を加熱するヒーターと、上記貯留部に貯留された溶融金属および上記排出孔を通して上記芯材を自由空間に引き出す線材送り機構と、上記芯材の引き出しに伴いこの芯材の外面に沿って上記排出孔から自由空間に漏出してきた溶融金属を冷媒によって瞬間的に凝固させる冷却手段と、を備えたことを特徴としている。
【００１１】
上記構成の製造方法および製造装置によれば、排出孔から自由空間に引き出された直後に溶融金属を凝固させる構成であるため、形成された金属被膜が排出孔の内面に付着することがない。そのため、比較的細い芯材を用いた場合でも芯材の断線を生じることがなく、かつ、金属被膜が芯材から剥離することなく均一な被覆が得られる。従って、充分な厚さを有した金属膜により被覆された金属被覆線材を効率よく、かつ、容易に製造することが可能となる。
【００１２】
また、上記構成の製造方法および製造装置により得られた金属被覆線材は、その表面が自由空間で凝固した金属独特の鏡面を有しているため、ガスの巻き込み等の問題が無く高度のシール特性を発揮する。このような表面は、前述の特許文献１で開示されている手法で得られるような出口形状に規制される方式では得ることの出来ないものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下図面を参照しながら、この発明の実施の形態に係る金属被覆線材の製造方法および製造装置について詳細に説明する。
まず、金属被覆線材の製造装置について説明する。図１に示すように、製造装置は、芯材１０を搬送する送り機構１２および溶融した金属を貯留した容器１４を備えている。送り機構１２は、芯材１０が巻回されいるとともにこの線材を送り出す送りリール１６、および芯材１０を巻き取る巻き取りリール１８を有している。これらの送りリール１６および巻き取りリール１８は鉛直方向に離間して設けられ、容器１４は、これら送りリール１６と巻き取りリール１８との間に配置されている。そして、上方に位置した送りリール１６から送り出された芯材１０は、容器１４内を通り、下方に位置した巻き取りリール１８に巻き取られる。
なお、本発明において、芯材は、ワイヤー、線材、棒、条等の細長い芯材を含む概念として用いている。
【００１４】
図１および図２に示すように、容器１４は、例えば、ステンレス鋼により筒状に形成され、ほぼ鉛直方向に沿って配置されている。容器１４は、上端が開口しているとともに下端が底壁２０によって閉塞されている。底壁２０は、容器１４の他の部分よりも厚い板厚に形成されている。容器１４内には貯留部２２が形成され、この貯留部には溶融金属２４が貯留されている。容器１４の外周面には、容器を加熱して貯留部２２内の金属を溶融状態に維持するヒーター３０が巻き付けられている。このヒーター３０は電源３１に接続されている。また、容器１４には、貯留部２２へ溶融金属を供給する供給管２３が接続されている。
【００１５】
容器１４の底壁２０には鉛直方向に延びた排出孔２６が貫通形成され、貯留部２２の鉛直方向下方に位置している。従って、貯留部２２は、排出孔２６を介して自由空間、つまり、外部空間に連通している。また、排出孔２６は、芯材１０を挿通可能な径に形成されている。そして、送り機構１２により送りリール１６から送り出された芯材１０は、容器１０の貯留部２２、および排出孔２６を通り、巻き取りリール１８に巻き取られる。
【００１６】
容器１４には、超音波印加装置３４が取り付けられている。この超音波印加装置３４は、貯留部２２内で芯材１０に接触するように配置された接触子３６を介して芯材１０を超音波振動させる超音波発生源３７を有している。
【００１７】
一方、容器１４の下方には冷却手段として機能する冷却装置４０が設けられている。この冷却装置４０は、外部空間に設けられた複数、例えば２つの噴射ノズル４２を有している。これらの噴射ノズル４２は、容器１４の排出孔２６から引き出された芯材１０の外面に冷媒を吹き付け、芯材の外面に沿って排出孔から自由空間に漏出してきた溶融金属を瞬間的に凝固させる。
【００１８】
次に、上記製造装置を用いて金属被覆線材を製造する方法について説明する。まず、金属、ガラス、セラミックス等からなる線状、棒状、あるいは条状の細長い芯材１０が巻回された送りリール１６を用意し、芯材の先端部を容器１４を通過させた後、巻き取りリール１８に巻き付ける。また、ヒーター３０により容器１４を加熱した状態で、供給管２３から容器１４の貯留部２２に溶融金属２４を供給し所定量貯留する。この状態で、送りリール１６および巻き取りリール１８を回転させることにより、貯留部２２内の溶融金属２４内を通して芯材１０を連続的に走行させ、貯留部の下方に位置した排出孔２６から自由空間に芯材１０を引き出す。
【００１９】
続いて、芯材１０の引き出しに伴いこの芯材の外面に沿って排出孔２６から自由空間に漏出してきた溶融金属２４に噴射ノズル４２から冷媒を吹き付け、自由空間で溶融金属を瞬間的に凝固させる。これにより、図３に示すように、芯材１０の表面を被覆した鏡面状の金属被膜５０を形成し、金属被覆線材５２を製造する。その後、形成された金属被覆線材５２を巻き取りリール１８に巻き取る。以上の工程により、芯材１０を金属被膜５０で被覆した金属被覆線材５２が連続的に形成される。
【００２０】
溶融金属を瞬時に凝固させるための条件は、自由空間に流れ出る金属の温度、単位時間の流出重量、比熱、凝固潜熱、被覆金属の熱伝導率、自由表面の面積、冷媒の温度、比熱、媒体吹き付けの熱伝達率、芯材の熱伝導率等によって決定される。概略的には、単位時間に流出する溶融金属の持つ熱量を瞬時に奪い取る冷媒の吸収熱量があればよい事になる。ところが、実際には冷媒が流出する溶融金属に限定して吹き付けられることは無く、容器１４、芯材１０にも吹き付けられることになり、熱バランスは極めて複雑になる。また、冷却個所の熱伝達率を上げて冷却効率を上げるためには冷媒の流速を速くすれば良いが、流速を速めると溶融金属の吹き流れが生じ、所望の自由空間形状が得られなくなる。
【００２１】
そこで、これらの複雑なパラメータを容易に制御できる方法として、溶融金属を貯留した容器１４に、芯材１０を引き抜く方向に熱勾配をつけ、更に、その排出孔２６付近を上記金属の凝固温度直上に設定することが望ましい。前述したように、排出孔２６が形成されている容器底壁２０の肉厚を厚くし、熱的な慣性を高めることで種々の温度擾乱に起因する温度変動を緩和し、制御を容易なものにすることができる。
【００２２】
（実施例１）
ステンレス製の容器１４に形成された排出孔２６を直径１．８ｍｍとし、また、溶融金属２４として溶融したＩｎを容器の貯留部２２に貯留した。芯材１０としては、銀メッキ処理されたＳＵＳ４１０製の直径１．４ｍｍの線材を用いた。また、ヒーター３０により容器１３を加熱し、貯留部２２内のＩｎを２００℃に制御し溶融状態に維持するとともに、排出孔２６の周囲をＩｎの凝固温度１５７℃を少し上回る１６０℃に制御した。
【００２３】
この状態で、溶融Ｉｎおよび排出孔２６を通して芯材１０を連続的に供給し、巻き取りリール１８によって芯材１０を排出孔２６から引き出す。同時に、超音波印加装置３４により、芯材１０と溶融Ｉｎとの界面に超音波を印加して、芯材表面に対するＩｎの濡れ性向上を図った。ここでは、周波数２０〜６０ｋＨｚの超音波を直接芯材１０に印加した。なお、超音波は、溶融Ｉｎの液面近傍で芯材に印加することが望ましい。
【００２４】
そして、芯材１０の表面に沿って排出孔２６から自由空間に漏れ出てきた溶融状態のＩｎに、噴射ノズル４２から冷媒としてＡｒガスを吹き付け、瞬時に凝固した。冷媒は、Ｉｎを酸化させないガスであればよく、Ａｒガスに限らずＮ２ガスやＨｅガスを用いても良い。得られた金属被覆線材５２には、厚さ２００μｍのＩｎが一様に被覆され、その表面は傷の無い鏡面であった。
【００２５】
（実施例２）
上記実施例１と同様の工程により金属被覆線材５２を形成し、その際、芯材１０を引出速度を５０ｍｍ／ｓｅｃに固定した状態で、Ｉｎの冷媒からの熱伝達率をパラメータとして芯材表面に形成された金属被膜の厚さを測定した。その結果、図４に示すように、熱伝導率と金属被膜の厚さとの間にリニアな特性が得られた。但し、冷媒としてＡｇガスを用いた場合の熱伝達率は２５０Ｗ／ｍ２・Ｋが限界であった。そこで、熱伝導率が２５０Ｗ／ｍ２・Ｋ以上では、Ｉｎが凝固した後、液体窒素を用いて冷却することで、熱伝達率を高める手法をとった。
【００２６】
本実施例で製作した金属被覆線材５２を２枚のガラスパネルの間に配備し、高真空中で加熱してＩｎの金属被膜を溶融させ、２枚のガラスパネル同士をシールした。その後、シールされたガラスパネルの気密性をリーク試験機で検査したところ、１ｘ１０−９ａｔｍ・ｃｍ／ｓｅｃ以下の高い気密性を示した。
【００２７】
従来、同等の気密性を得るためには、１ｃｍ当たり０．１２５ｇのＩｎを必要としたが、上記のように形成された金属被覆線材５２を用いた場合は、０．０４ｇのＩｎで済み、Ｉｎの使用量を１／３以下に節減させることができた。従って、シール部材として本金属被覆線材を用いることにより、高価な金属の使用量を減らし製品の製造コスト低減に大きく貢献することができる。
【００２８】
上記構成のように構成された金属被覆線材の製造方法および製造装置によれば、排出孔から自由空間に引き出された直後に溶融金属を凝固させることから、形成された金属被膜が排出孔の内面に付着することがない。そのため、比較的細い芯材を用いた場合でも芯材の断線を生じることがなく、かつ、金属被膜が芯材から剥離することなく均一な被覆が得られる。従って、充分な厚さを有した金属膜により被覆された金属被覆線材を効率よく、かつ、容易に製造することが可能となる。
また、上記構成の製造方法および製造装置により得られた金属被覆線材は、その表面が自由空間で凝固した金属独特の鏡面を有しているために、ガスの巻き込み等の問題が無く高度のシール特性を発揮することができる。そして、本実施の形態により製造された金属被覆線材をシール材として用いることにより、高真空を必要とするガラス製容器、例えば、平面パネルディスプレイ用のパネルを安価に、かつ、確実にシールすることができる。
【００２９】
なお、この発明は、上述した実施の形態に限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で種々変形可能である。上述した実施の形態では、被覆金属としてＩｎを用いたが、これに限らず、Ｇａ、Ｉｎ合金、Ｇａ合金を用いることができる。また、被覆金属は、ガラスと直接接合するためには、Ｉｎ、Ｇａおよびそれらの合金であることが望ましいが、接合すべきガラス面が銀ペーストの焼付けのように予めメタライズされていれば、ガラス封着で許される温度において溶融状態になりうる融点を有した金属、例えば、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、鉛（Ｐｂ）、銀（Ａｇ）等の金属およびそれらの合金を用いることができる。
【００３０】
また、芯材は被覆される金属の溶融温度で大きく反応せず、かつ、芯材自体がその温度で溶融しないものであれば何を用いても構わない。更に、芯材は、金属被覆線材を用いて封着するガラス部材との熱膨張差による歪を回避するため、熱膨張係数が１４ｘ１０−６／℃以下の材料で形成されていることが望ましい。具体的な材料として、ステンレス、鉄、チタンＮｉＦｅ合金等が例として挙げられる。芯材は丸ワイヤーに限ることはなく、断面形状が長方形、正方形、三角形である細長い線材あるいは棒であっても良い。また、芯材の剛性が高い場合、リール等で巻かなくてもよい。
【００３１】
上述した実施の形態では、溶融金属の貯留部に対して排出孔を下方に配置し、芯材を下方に引き抜く構成としたが、方向を選ぶものではない。芯材の引き抜き方向は、水平方向でも上方でも構わない。ただし、上下方向が望ましいことは自明である。また、溶融した被覆金属は排出孔から漏洩するが、この量は芯材の引き抜き速度と共に、重力の影響も受ける。この重力成分を制御するために、溶融容器の中の圧力を調整することが有効である。
【００３２】
また、上述した実施の形態では、直接芯材に超音波を印加する構成としたが、図５に示すように、超音波を印加する超音波発生源３７を有した超音波印加装置３４を容器１４の上端部に設け、容器１４を介して溶融金属および芯材に超音波を印加する構成としてもよい。
【００３３】
【発明の効果】
以上説明したように本願発明によれば、断線や金属被膜の剥離を生じることなく、ガラスとの高い濡れ性を有した金属を必要十分な条件の中で最小限の量だけ使用して金属被覆線材を製造可能な金属被覆線材の製造方法および製造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施の形態に係る製造装置全体を概略的に示す側面図。
【図２】上記製造装置における容器を示す断面図。
【図３】上記製造装置により製造された金属被覆線材の断面図。
【図４】この発明の実施の形態に係る製造方法における、Ｉｎの冷媒からの熱伝達率と芯材への金属被膜の厚さとの関係を示す図。
【図５】この発明の他の実施の形態に係る製造装置の容器を示す断面図。
【符号の説明】
１０…線材、  １２…搬送機構、  １４…容器、
２０…底壁、  ２２…貯留部、  ２４…溶融金属、
２６…排出孔、  ３０…ヒーター、  ３４…超音波印加装置、
４０…冷却装置、  ４２…噴射ノズル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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