(57)【要約】【課題】無欠陥のシリコン単結晶のインゴットを比較的容易に製造する。【解決手段】シリコン単結晶の引上げ装置は、チャンバ１１外部に設けられ多結晶シリコンを融解して第２石英るつぼ内に第２シリコン融液を貯えるシリコン融液貯留手段４２と、一端がチャンバ１１を貫通して貯留手段４２に接続され他端が第１シリコン融液１２中に位置するように設けられた供給管４７と、供給管４７の他端に連通するように基端が接続され先端がインゴット２５と第１シリコン融液１２との固液界面２６より下方の第１シリコン融液１２中にインゴット２５中心軸と同軸位置にインゴット２５に向かって設けられた噴出管５２とを備え、噴出管５２よりインゴット２５の中心軸に向かって第２シリコン融液を噴出して第１シリコン融液１２中心部に上昇対流１２ａを発生させて固液界面２６が上凸状になるように構成される。【選択図】　図１
2004107133.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバ（１１）内に設けられ第１シリコン融液（１２）が貯留された第１石英るつぼ（１３）と、前記第１石英るつぼ（１３）の外周面を包囲し前記第１シリコン融液（１２）を加熱するヒータ（１８）と、前記第１シリコン融液（１２）から引上げられるインゴット（２５）の外周面を包囲しかつ下端が前記第１シリコン融液（１２）表面から間隔をあけて上方に位置する筒部（３６）と前記筒部（３６）の下部に筒内の方向に膨出して設けられた膨出部（３９）とを有する熱遮蔽部材（３４）とを備えたシリコン単結晶の引上げ装置において、
前記チャンバ（１１）外部に設けられ多結晶シリコンを融解して第２石英るつぼ（４１）内に第２シリコン融液を貯えるシリコン融液貯留手段（４２）と、
一端が前記チャンバ（１１）を貫通して前記貯留手段（４２）に接続され他端が前記第１シリコン融液（１２）中に位置するように設けられた供給管（４７）と、
前記供給管（４７）の他端に連通するように基端が接続され先端が前記インゴット（２５）と前記第１シリコン融液（１２）との固液界面（２６）より下方の前記第１シリコン融液（１２）中に前記インゴット（２５）中心軸と同軸位置に前記インゴット（２５）に向かって設けられた噴出管（５２）と
を備え、
前記噴出管（５２）より前記インゴット（２５）の中心軸に向かって前記第２シリコン融液を噴出して前記第１シリコン融液（１２）中心部に上昇対流（１２ａ）を発生させて前記固液界面（２６）が上凸状になるように構成された
ことを特徴とするシリコン単結晶の引上げ装置。
【請求項２】
供給管（４７）が筒部（３６）の内周面又は外周面に沿って配置された請求項１記載のシリコン単結晶の引上げ装置。
【請求項３】
供給管（４７）が筒部（３６）の内周面に沿って設けられ、膨出部（３９）内部を単結晶引上げ方向に貫通するように配置された請求項２記載のシリコン単結晶の引上げ装置。
【請求項４】
供給管（４７）がインゴット（２５）と熱遮蔽部材（３４）との間に膨出部（３９）を貫通することなく配置された請求項１記載のシリコン単結晶の引上げ装置。
【請求項５】
シリコン融液貯留手段（４２）がチャンバ（１１）内部の筒部（３６）内周面に沿った膨出部（３９）の上部に設けられ、供給管（４７）の一端が前記膨出部（３９）内部を単結晶引上げ方向に貫通して前記貯留手段（４２）に接続された請求項１記載のシリコン単結晶の引上げ装置。
【請求項６】
供給管（４７）及び噴出管（５２）が石英により作られ、前記供給管（４７）の第１シリコン融液（１２）の上方に位置する部分が断熱材（５１）により包囲された請求項１ないし５いずれか記載のシリコン単結晶の引上げ装置。
【請求項７】
噴出管先端（５２ａ）の内径φ１が１ｍｍ〜３ｍｍ、供給管（４７）及び噴出管胴部（５２ｂ）の内径φ２が３ｍｍ〜５ｍｍであり、前記噴出管先端（５２ａ）と前記胴部（５２ｂ）との間の傾斜部（５２ｃ）と噴出管中心軸（５２ｄ）とで形成される角度θが１０°〜６０°である請求項１ないし６いずれか記載のシリコン単結晶の引上げ装置。
【請求項８】
第１シリコン融液（１２）を貯留する石英るつぼ（１３）を所定の回転速度内で極力低速にて回転させ、前記第１シリコン融液（１２）から引上げられるシリコン単結晶のインゴット（２５）を包囲しかつ下端が前記第１シリコン融液（１２）表面から間隔をあけて上方に位置する筒部（３６）と前記筒部（３６）の下部に筒内の方向に膨出して設けられた膨出部（３９）とを有する熱遮蔽部材（３４）を設け、前記インゴット（２５）内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度で前記インゴット（２５）を引上げるシリコン単結晶の引上げ方法において、
前記チャンバ（１１）外部に設けられ多結晶シリコンを融解して第２石英るつぼ（４１）内に第２シリコン融液を貯えるシリコン融液貯留手段（４２）と、
一端が前記チャンバ（１１）を貫通して前記貯留手段（４２）に接続され他端が前記第１シリコン融液（１２）中に位置するように設けられた供給管（４７）と、
前記供給管（４７）の他端に連通するように基端が接続され先端が前記インゴット（２５）と前記第１シリコン融液（１２）との固液界面（２６）より下方の前記第１シリコン融液（１２）中に前記インゴット（２５）中心軸と同軸位置に前記インゴット（２５）に向かって設けられた噴出管（５２）とを設け、
前記噴出管（５２）より前記インゴット（２５）の中心軸に向かって前記第２シリコン融液を噴出して前記第１シリコン融液（１２）中心部に上昇対流（１２ａ）を発生させて前記固液界面（２６）が上凸状になるように制御する
ことを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。
【請求項９】
シリコン融液貯留手段（４２）がチャンバ（１１）内部の筒部（３６）内周面に沿った膨出部（３９）の上部に設けられ、供給管（４７）の一端が前記膨出部（３９）内部を単結晶引上げ方向に貫通して前記貯留手段（４２）に接続された請求項８記載のシリコン単結晶の引上げ方法。
【請求項１０】
噴出管（５２）より第１シリコン融液（１２）中に噴出される第２シリコン融液の流量が１０ｍｌ／分〜８０ｍｌ／分である請求項８又は９記載のシリコン単結晶の引上げ方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、石英るつぼに貯留されたシリコン融液からシリコン単結晶のインゴットを引上げる装置及びその方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年の半導体集積回路の超微細化にともないデバイスの歩留まりを低下させる要因として、結晶に起因したパーティクル（Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ　Ｐａｒｔｉｃｌｅ、以下、ＣＯＰという。）や、酸化誘起積層欠陥（Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｉｎｄｕｃｅｄ　Ｓｔａｃｋｉｎｇ　Ｆａｕｌｔ、以下、ＯＳＦという。）の核となる酸素析出物の微小欠陥や、或いは侵入型転位（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ−ｔｙｐｅ　Ｌａｒｇｅ　Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ、以下、Ｌ／Ｄという。）の存在が挙げられている。
ＣＯＰは、鏡面研磨されたシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液でＳＣ−１洗浄すると、ウェーハ表面に出現する結晶起因のピットである。このウェーハをパーティクルカウンタで測定すると、このピットがパーティクル（Ｌｉｇｈｔ　Ｐｏｉｎｔ　Ｄｅｆｅｃｔ、ＬＰＤ）として検出される。ＣＯＰは電気的特性、例えば酸化膜の経時絶縁破壊特性（Ｔｉｍｅ　Ｄｅｐｅｎｄｅｎｔ　ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ　Ｂｒｅａｋｄｏｗｎ、ＴＤＤＢ）、酸化膜耐圧特性（Ｔｉｍｅ　Ｚｅｒｏ　Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ　Ｂｒｅａｋｄｏｗｎ、ＴＺＤＢ）等を劣化させる原因となる。またＣＯＰがウェーハ表面に存在するとデバイスの配線工程において段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを低くする。
【０００３】
ＯＳＦは、結晶成長時に形成される微小な酸素析出が核となっていると考えられ、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化する積層欠陥である。このＯＳＦは、デバイスのリーク電流を増加させる等の不良原因になる。Ｌ／Ｄは、転位クラスタとも呼ばれたり、或いはこの欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬すると方位を持ったエッチングピットを生じることから転位ピットとも呼ばれる。このＬ／Ｄも、電気的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特性等を劣化させる原因となる。
以上のことから、半導体集積回路を製造するために用いられるシリコンウェーハからＣＯＰ、ＯＳＦ及びＬ／Ｄを減少させることが必要となっている。
【０００４】
このＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬ／Ｄを有しない無欠陥のシリコンウェーハを切出すためのシリコン単結晶インゴットの製造方法が開示されている（例えば、特許文献１及び２参照。）。一般に、シリコン単結晶のインゴットを速い速度で引上げると、インゴット内部に空孔型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｖ］が形成され、インゴットを遅い速度で引上げると、インゴット内部に格子間シリコン型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｉ］が形成される。このため上記製造方法では、インゴットを最適な引上げ速度で引上げることにより、上記点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域［Ｐ］からなるシリコン単結晶を製造できるようになっている。
【０００５】
【特許文献１】
米国特許第６，０４５，６１０号明細書
【特許文献２】
特開平１１−１３９３号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記特許文献１及び２に示されたシリコン単結晶インゴットの製造方法では、シリコン単結晶のインゴットとシリコン融液との固液界面近傍での鉛直方向の温度勾配が均一になるように制御する必要があり、この制御はシリコン融液の残量の変化や対流の変化による影響を受けるため、インゴットの直胴部全長にわたって、無欠陥のシリコン単結晶を製造することは困難であった。
本発明の目的は、無欠陥のシリコン単結晶のインゴットを比較的容易に製造できる、シリコン単結晶の引上げ装置及びその方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、チャンバ１１内に設けられ第１シリコン融液１２が貯留された第１石英るつぼ１３と、第１石英るつぼ１３の外周面を包囲し第１シリコン融液１２を加熱するヒータ１８と、第１シリコン融液１２から引上げられるインゴット２５の外周面を包囲しかつ下端が第１シリコン融液１２表面から間隔をあけて上方に位置する筒部３６と筒部３６の下部に筒内の方向に膨出して設けられた膨出部３９とを有する熱遮蔽部材３４とを備えたシリコン単結晶の引上げ装置の改良である。
その特徴ある構成は、図２及び図４に示すように、チャンバ１１外部に設けられ多結晶シリコンを融解して第２石英るつぼ４１内に第２シリコン融液を貯えるシリコン融液貯留手段４２と、一端がチャンバ１１を貫通して貯留手段４２に接続され他端が第１シリコン融液１２中に位置するように設けられた供給管４７と、供給管４７の他端に連通するように基端が接続され先端がインゴット２５と第１シリコン融液１２との固液界面２６より下方の第１シリコン融液１２中にインゴット２５中心軸と同軸位置にインゴット２５に向かって設けられた噴出管５２とを備え、噴出管５２よりインゴット２５の中心軸に向かって第２シリコン融液を噴出して第１シリコン融液１２中心部に上昇対流１２ａを発生させて固液界面２６が上凸状になるように構成されたところにある。
ここで、供給管４７は筒部３６の内周面又は外周面に沿って配置され、内周面に沿って設けられる場合、膨出部３９内部を単結晶引上げ方向に貫通するように配置されてもよく、供給管４７がインゴット２５と熱遮蔽部材３４との間に膨出部３９を貫通することなく配置されてもよい。
【０００８】
請求項８に係る発明は、図１に示すように、第１シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３を所定の回転速度内で極力低速にて回転させ、第１シリコン融液１２から引上げられるシリコン単結晶のインゴット２５を包囲しかつ下端が第１シリコン融液１２表面から間隔をあけて上方に位置する筒部３６とこの筒部３６の下部に筒内の方向に膨出して設けられた膨出部３９とを有する熱遮蔽部材３４を設け、インゴット２５内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度でインゴット２５を引上げるシリコン単結晶の引上げ方法の改良である。
その特徴ある点は、図２及び図４に示すように、チャンバ１１外部に設けられ多結晶シリコンを融解して第２石英るつぼ４１内に第２シリコン融液を貯えるシリコン融液貯留手段４２と、一端がチャンバ１１を貫通して貯留手段４２に接続され他端が第１シリコン融液１２中に位置するように設けられた供給管４７と、供給管４７の他端に連通するように基端が接続され先端がインゴット２５と第１シリコン融液１２との固液界面２６より下方の第１シリコン融液１２中にインゴット２５中心軸と同軸位置にインゴット２５に向かって設けられた噴出管５２とを設け、噴出管５２よりインゴット２５の中心軸に向かって第２シリコン融液を噴出して第１シリコン融液１２中心部に上昇対流１２ａを発生させて固液界面２６が上凸状になるように制御するところにある。
【０００９】
請求項１に記載されたシリコン単結晶の引上げ装置及び請求項８に記載されたシリコン単結晶の引上げ方法では、噴出管５２より第１シリコン融液１２中にインゴット中心部に向かって第２シリコン融液を噴出することでシリコン融液１２に所定の上昇対流１２ａを発生させ、これらの対流により固液界面２６形状を上側に凸状とする。この結果、固液界面の中心がシリコン融液１２表面の延長面上より上方に位置するため、固液界面２６の中心における鉛直方向の温度勾配が大きくなり、固液界面の中心における鉛直方向の温度勾配と、固液界面の周縁における鉛直方向の温度勾配との差が小さくなる。従って、略全長にわたって無欠陥で高品質のシリコン単結晶のインゴット２５を比較的容易に製造できる。なお、石英るつぼの所定の回転速度は例えば１〜１０ｒｐｍであり、極力低速の回転速度は１〜３ｒｐｍである。
【００１０】
請求項５に係る発明は、請求項１に係る発明であって、図８に示すように、シリコン融液貯留手段４２がチャンバ１１内部の筒部３６内周面に沿った膨出部３９の上部に設けられ、供給管４７の一端が膨出部３９内部を単結晶引上げ方向に貫通して前記貯留手段４２に接続されたシリコン単結晶の引上げ装置である。
請求項６に係る発明は、請求項１ないし５いずれか記載の発明であって、供給管４７及び噴出管５２が石英により作られ、供給管４７の第１シリコン融液の上方に位置する部分が断熱材５１により包囲されたシリコン単結晶の引上げ装置である。
請求項６に係る発明では、供給管４７及び噴出管５２は石英により作られる。供給管４７は第１シリコン融液１２の上方に位置する部分が断熱材５１により包囲されることで供給管４７内を通過する第２シリコン融液の固化を抑制する。
【００１１】
請求項７に係る発明は、請求項１ないし６いずれか記載の発明であって、図２に示すように、噴出管先端５２ａの内径φ１が１ｍｍ〜３ｍｍ、供給管４７及び噴出管胴部５２ｂの内径φ２が３ｍｍ〜５ｍｍであり、噴出管先端５２ａと胴部５２ｂとの間の傾斜部５２ｃと噴出管中心軸５２ｄとで形成される角度θが１０°〜６０°であるシリコン単結晶の引上げ装置である。
請求項９に係る発明は、請求項８に係る発明であって、図８に示すように、シリコン融液貯留手段４２がチャンバ１１内部の筒部３６内周面に沿った膨出部３９の上部に設けられ、供給管４７の一端が膨出部３９内部を単結晶引上げ方向に貫通して貯留手段４２に接続されたシリコン単結晶の引上げ方法である。
請求項１０に係る発明は、請求項８又は９に係る発明であって、噴出管５２より第１シリコン融液１２中に噴出される第２シリコン融液の流量が１０〜８０ｍｌ／分であるシリコン単結晶の引上げ方法である。
請求項１０に係る発明では、第２シリコン融液の流量は１０〜８０ｍｌ／分に制御される。流量が１０ｍｌ／分未満であると固液界面２６が十分に上凸状とならず、８０ｍｌ／分を越えると、第１シリコン融液１２に発生する対流が大きくなりすぎるため、引上げたインゴットに欠陥を生じる。また、供給される第２シリコン融液量がインゴット２５の成長による第１シリコン融液の減少量より多くなる不具合を生じる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１に本発明のシリコン単結晶の引上げ装置１０を示す。この引上げ装置１０のチャンバ１１内には、第１シリコン融液１２を貯留する第１石英るつぼ１３が設けられ、この第１石英るつぼ１３の外周面は黒鉛サセプタ１４により被覆される。第１石英るつぼ１３の下面は上記黒鉛サセプタ１４を介して支軸１６の上端に固定され、この支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動手段１７は図示しないが第１石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、第１石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより第１石英るつぼ１３が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。第１石英るつぼ１３の外周面は第１石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は第１石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体を加熱・融解して第１シリコン融液１２にする。
【００１３】
またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続される。このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２はケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから第１石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル２３の下端には第１シリコン融液１２に浸してシリコン単結晶のインゴット２５を引上げるための種結晶２４が取付けられる。
更にチャンバ１１にはこのチャンバ１１のインゴット側に不活性ガスを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ１１のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段２８が接続される。ガス給排手段２８は一端がケーシング２１の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク（図示せず）に接続された供給パイプ２９と、一端がチャンバ１１の下壁に接続され他端が真空ポンプ（図示せず）に接続された排出パイプ３１とを有する。供給パイプ２９及び排出パイプ３１にはこれらのパイプ２９，３１を流れる不活性ガスの流量を調整する第１及び第２流量調整弁３２，３３がそれぞれ設けられる。
【００１４】
一方、引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはエンコーダ（図示せず）が設けられ、るつぼ駆動手段１７には支軸１６の昇降位置を検出するエンコーダ（図示せず）が設けられる。２つのエンコーダの各検出出力はコントローラ（図示せず）の制御入力に接続され、コントローラの制御出力は引上げ手段２２の引上げ用モータ及びるつぼ駆動手段の昇降用モータにそれぞれ接続される。またコントローラにはメモリ（図示せず）が設けられ、このメモリにはエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル２３の巻取り長さ、即ちインゴット２５の引上げ長さが第１マップとして記憶される。また、メモリには、インゴット２５の引上げ長さに対する第１石英るつぼ１３内の第１シリコン融液１２の液面レベルが第２マップとして記憶される。コントローラは、引上げ用モータにおけるエンコーダの検出出力に基づいて第１石英るつぼ１３内の第１シリコン融液１２の液面を常に一定のレベルに保つように、るつぼ駆動手段１７の昇降用モータを制御するように構成される。
【００１５】
インゴット２５の外周面と第１石英るつぼ１３の内周面との間にはインゴット２５の外周面を包囲する熱遮蔽部材３４が設けられる。この熱遮蔽部材３４は円筒状に形成されヒータ１８からの輻射熱を遮る筒部３６と、この筒部３６の上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部３７とを有する。上記フランジ部３７を保温筒１９上に載置することにより、筒部３６の下縁が第１シリコン融液１２表面から所定の距離だけ上方に位置するように熱遮蔽部材３４はチャンバ１１内に固定される。この実施の形態における筒部３６は同一直径の筒状体であり、この筒部３６の下部には筒内の方向に膨出しかつ内部に断熱部材３８を有する膨出部３９が設けられる。この筒部３６及び膨出部３９はＣ（黒鉛）により、或いは表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛等により作られる。
【００１６】
図４に示すように、チャンバ１１の外部には多結晶シリコンを融解して第２石英るつぼ４１内に第２シリコン融液を貯えるシリコン融液貯留手段４２が設けられる。この貯留手段４２は内壁が断熱材４３により覆われ、その内部には第２石英るつぼ４１とヒータ４４が備えられる。貯留手段４２上部にはガス供給口４５が設けられる。第２石英るつぼ４１には多結晶シリコン塊が貯えられ、ヒータ４４でシリコンの融点以上、即ち１４００℃以上に加熱して多結晶シリコン塊を溶解し、第２シリコン融液としている。第２シリコン融液を溶解する際にはチャンバ１１内部に流通させるガスと同種類のガスがガス供給口４５より供給されて、多結晶シリコン塊を溶解する際に発生するＳｉＯガス等をパージする。
貯留手段４２とチャンバ１１との接続部には漏斗状の注入口４６が設けられ、供給管４７の一端に貫入するように構成される。第２石英るつぼ４１は傾斜して第２シリコン融液を注入口４６に注入可能に構成される。供給管４７の一端には連結ワイヤ４８がそれぞれ接続され、連結ワイヤ４８はチャンバ１１の内側に設けられた転向ローラ４９によりその方向を変化させて配索される。そして、この連結ワイヤ４８を介して供給管４７を移動させて、第２シリコン融液の噴出位置を変更可能に構成される。これにより、図３に示すように、供給管４７を引上げることで、第１シリコン融液の液量が少なくなった場合にも対応することができる。
【００１７】
図２に戻って、供給管４７は熱遮蔽部材３４の膨出部３９内部を単結晶引上げ方向に貫通するように設けられ、その他端が第１シリコン融液１２中に位置するように配置される。供給管４７は石英により作られ、第１シリコン融液１２の上方に位置する部分が断熱材５１により包囲される。供給管４７の他端には、この他端と連通するように噴出管５２の基端が接続される。噴出管５２の先端はインゴット２５と第１シリコン融液１２との固液界面２６より下方の第１シリコン融液１２中にインゴット２５中心軸と同軸位置にインゴット２５に向かって配置される。噴出管５２は供給管４７と同様の材質である石英により作られる。
噴出管先端５２ａの内径φ１は１ｍｍ〜３ｍｍ、供給管４７及び噴出管胴部５２ｂの内径φ２は３ｍｍ〜５ｍｍにそれぞれ規定される。噴出管先端５２ａと胴部５２ｂとの間の傾斜部５２ｃと噴出管中心軸５２ｄとで形成される角度θは１０°〜６０°に設定される。
【００１８】
次に、本発明のシリコン単結晶の引上げ方法を説明する。この方法は、上述した装置１０、即ち、チャンバ１１外部に設けられ多結晶シリコンを融解して第２石英るつぼ４１内に第２シリコン融液を貯えるシリコン融液貯留手段４２と、一端がチャンバ１１を貫通して貯留手段４２に接続され他端が第１シリコン融液１２中に位置するように設けられた供給管４７と、供給管４７の他端に連通するように基端が接続され先端がインゴット２５と第１シリコン融液１２との固液界面２６より下方の第１シリコン融液１２中にインゴット２５中心軸と同軸位置にインゴット２５に向かって設けられた噴出管５２とを設けた装置１０を用いて行われる。そして、噴出管５２よりインゴット２５の中心軸に向かって第２シリコン融液を噴出して、第１シリコン融液１２からシリコン単結晶からなるインゴット２５を引上げる方法である。このインゴット２５は、このインゴット内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度で引上げられる。即ち、インゴットは、ＣＺ法によりホットゾーン炉内の第１シリコン融液１２からボロンコフ（Ｖｏｒｏｎｋｏｖ）の理論に基づいた所定の引上げ速度プロファイルで引上げられる。
【００１９】
一般的に、ＣＺ法により第１シリコン融液１２からシリコン単結晶のインゴット２５を引上げると、インゴット内には、点欠陥（ｐｏｉｎｔ　ｄｅｆｅｃｔ）と点欠陥の凝集体（ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅｓ：三次元欠陥）が発生する。点欠陥は空孔型点欠陥と格子間シリコン型点欠陥という二つの一般的な形態がある。空孔型点欠陥は一つのシリコン原子がシリコン結晶格子で正常的な位置の一つから離脱したものである。このような空孔が空孔型点欠陥になる。一方、原子がシリコン結晶の格子点以外の位置（ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ　ｓｉｔｅ）で発見されるとこれが格子間シリコン点欠陥になる。
点欠陥は一般的に第１シリコン融液１２とインゴット２５の間の接触面、即ち固液界面２６で形成される。しかし、インゴット２５を継続的に引上げることによって固液界面２６であった部分は引上げとともに冷却し始める。冷却の間、空孔型点欠陥又は格子間シリコン型点欠陥は拡散により互いに合併して、空孔型点欠陥の凝集体（ｖａｃａｎｃｙ　ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅｓ）又は格子間シリコン型点欠陥の凝集体（ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ　ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅｓ）が形成される。言い換えれば、凝集体は点欠陥の合併に起因して発生する三次元構造となる。
空孔型点欠陥の凝集体は、前述したＣＯＰの他に、ＬＳＴＤ（Ｌａｓｅｒ　Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ　Ｔｏｍｏｇｒａｐｈ　Ｄｅｆｅｃｔｓ）又はＦＰＤ（Ｆｌｏｗ　Ｐａｔｔｅｒｎ　Ｄｅｆｅｃｔｓ）と呼ばれる欠陥を含み、格子間シリコン型点欠陥の凝集体は前述したＬ／Ｄと呼ばれる欠陥を含む。ＦＰＤとは、インゴットをスライスして作製されたシリコンウェーハを３０分間セコエッチング（Ｓｅｃｃｏ　ｅｔｃｈｉｎｇ、ＨＦ：Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７（０．１５ｍｏｌ／ｌ）＝２：１の混合液によるエッチング）したときに現れる特異なフローパターンを呈する痕跡の源であり、ＬＳＴＤとは、シリコン単結晶内に赤外線を照射したときにシリコンとは異なる屈折率を有し散乱光を発生する源である。
【００２０】
ボロンコフの理論は、欠陥の数が少ない高純度インゴット２５を成長させるために、インゴットの引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）、インゴットとシリコン融液１２の界面２６近傍のインゴット中の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするときに、Ｖ／Ｇ（ｍｍ２／分・℃）を制御することである。この理論では、図９に示すように、Ｖ／Ｇを横軸にとり、空孔型点欠陥濃度と格子間シリコン型点欠陥濃度を同一の縦軸にとって、Ｖ／Ｇと点欠陥濃度との関係を図式的に表現し、空孔領域と格子間シリコン領域の境界がＶ／Ｇによって決定されることを説明している。より詳しくは、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成される反面、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下では格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成される。図９において、［Ｉ］は格子間シリコン型点欠陥が支配的であって、格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域（（Ｖ／Ｇ）１以下）を示し、［Ｖ］はインゴット内での空孔型点欠陥が支配的であって、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域（（Ｖ／Ｇ）２以上）を示し、［Ｐ］は空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域（（Ｖ／Ｇ）１〜（Ｖ／Ｇ）２）を示す。領域［Ｐ］に隣接する領域［Ｖ］にはＯＳＦ核を形成する領域［ＯＳＦ］（（Ｖ／Ｇ）２〜（Ｖ／Ｇ）３）が存在する。
このパーフェクト領域［Ｐ］は更に領域［ＰＩ］と領域［ＰＶ］に分類される。［ＰＩ］はＶ／Ｇ比が上記（Ｖ／Ｇ）１から臨界点までの領域であり、［ＰＶ］はＶ／Ｇ比が臨界点から上記（Ｖ／Ｇ）２までの領域である。即ち、［ＰＩ］は領域［Ｉ］に隣接し、かつ侵入型転位を形成し得る最低の格子間シリコン型点欠陥濃度未満の格子間シリコン型点欠陥濃度を有する領域であり、［ＰＶ］は領域［Ｖ］に隣接し、かつＯＳＦを形成し得る最低の空孔型点欠陥濃度未満の空孔型点欠陥濃度を有する領域である。なお、上記ＯＳＦは、結晶成長時にその核となる微小欠陥が導入され、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化し、作製したデバイスのリーク電流の増加等の不良原因になる。
【００２１】
図２に戻って、第１シリコン融液１２からインゴット２５を引き上げる際にシリコン融液貯留手段４２から第２シリコン融液を供給すると、貯留手段４２は噴出管５２の噴出口よりその位置が高いため、第２シリコン融液は自重で供給管４７を流下して噴出管５２からインゴット２５の固液界面２６に向けて第１シリコン融液１２中に噴出する。この噴出により第１シリコン融液１２中に対流を起こさせる。即ち、貯留手段４２に貯留する第２シリコン融液を図２の実線矢印で示すように噴出管５２より第１シリコン融液１２中のインゴット２５の中心位置に向けて噴出する。これにより、第１シリコン融液１２には図２の二点鎖線で示すような対流が生じ、この対流により固液界面２６を上凸状にさせる。
このように第１シリコン融液１２中に第２シリコン融液をインゴット２５中心に向かって噴出しながら、シリコン単結晶のインゴット２５を引き上げると、第１石英るつぼ１３の底部中央から固液界面２６の中央に向かって上昇した後に、固液界面２６の外周縁近傍から第１石英るつぼ１３の底部中央に流下する第１対流１２ａが発生し、第１石英るつぼ１３の底部外周縁から周縁に沿って上昇した後に、上記第１対流１２ａに沿って流下する第２対流１２ｂが発生する。上記第１対流１２ａは固液界面２６を押し上げるので、固液界面２６形状は上側に凸状となる。このように固液界面２６が上凸状になるように、第２シリコン融液の噴出量を制御する。噴出管５２より噴出される第２シリコン融液の流量は１０ｍｌ／分〜８０ｍｌ／分である。流量が１０ｍｌ／分未満であると固液界面２６が十分に上凸状とならず、８０ｍｌ／分を越えると、第１シリコン融液１２中に発生する対流が大きくなりすぎるため、引上げたインゴットに欠陥を生じる。また、供給される第２シリコン融液量がインゴットの成長による第１シリコン融液の減少量よりも多くなる不具合を生じる。好ましくは３０ｍｌ／分〜５０ｍｌ／分である。この結果、固液界面２６の中心が第１シリコン融液１２表面の延長面上より上方に位置するため、固液界面２６の中心における鉛直方向の温度勾配が大きくなり、固液界面２６の中心における鉛直方向の温度勾配と、固液界面２６の周縁における鉛直方向の温度勾配との差が小さくなる。従って、略全長にわたって無欠陥で高品質のシリコン単結晶のインゴット２５を比較的容易に製造できる。
【００２２】
なお、上述した実施の形態では、供給管４７を筒部３６の内周面に沿って膨出部３９内部を単結晶引上げ方向に貫通するように配置したが、図５に示すように、インゴット２５と熱遮蔽部材３４との間に膨出部３９を貫通することなく配置してもよい。同様に、図６に示すように、供給管４７は筒部３６の外周面に沿って配置してもよい。また、第２シリコン融液を第２石英るつぼ４１に貯留するように構成された貯留手段４２を示したが、固液界面２６を上凸状にしうる限り、図７に示すように、ワイヤ５３により多結晶Ｓｉロッド５４を吊下げ、このＳｉロッド５４をヒータ４４により融解することで第２シリコン融液が得られるように構成された貯留手段４２を用いてもよい。更に、貯留手段４２をチャンバ１１外部に設け、供給管４７がチャンバ１１を貫通する構造としたが、図８に示すように、チャンバ１１内部に貯留手段４２を配置してもよい。図８では、チャンバ１１内部の膨出部３９の上部に貯留手段４２を配置した例を示す。
【００２３】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、第１シリコン融液とインゴットとの固液界面形状が上側に凸状となるように、噴出管より第２シリコン融液をインゴット中心に向かって噴出し、シリコン単結晶のインゴット内がパーフェクト領域となるような引上げ速度でインゴットを引上げる。これにより、第１シリコン融液に所定の対流が発生し、これらの対流により固液界面形状が上側に凸状となる。この結果、固液界面の中心においてインゴットへ輸送される熱量は他の固液界面部分より大きくなり、固液界面の中心における鉛直方向の温度勾配が大きくなるので、この温度勾配と、固液界面の周縁における鉛直方向の温度勾配との差が小さくなる。従って、略全長にわたって無欠陥で高品質のシリコン単結晶のインゴットを比較的容易に製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の引上げ装置を示す断面構成図。
【図２】シリコン単結晶のインゴットを引上げている状態を示す断面構成図。
【図３】シリコン単結晶のインゴットを引上げている状態を示す図２に対応する断面構成図。
【図４】その装置の貯留手段を示す断面構成図。
【図５】供給管をインゴットと熱遮蔽部材との間に膨出部を貫通することなく設けた引上げ装置によりシリコン単結晶のインゴットを引上げている状態を示す断面構成図。
【図６】供給管を筒部の外周面に沿って配置した引上げ装置によりシリコン単結晶のインゴットを引上げている状態を示す断面構成図。
【図７】別の貯留手段の構成を示す図４に対応する部分断面構成図。
【図８】チャンバ内に貯留手段を設けた引上げ装置によりシリコン単結晶のインゴットを引上げている状態を示す断面構成図。
【図９】ボロンコフの理論を基づいた、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成され、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下では格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成されることを示す図。
【符号の説明】
１０　引上げ装置
１１　チャンバ
１２　第１シリコン融液
１２ａ，１２ｂ　対流
１３　第１石英るつぼ
１８　ヒータ
２５　インゴット
２６　固液界面
３４　熱遮蔽部材
３６　筒部
３９　膨出部
４２　貯留手段
４７　供給管
５２　噴出管
【図１】
2004107133.tif 000003
【図２】
2004107133.tif 000004
【図３】
2004107133.tif 000005
【図４】
2004107133.tif 000006
【図５】
2004107133.tif 000007
【図６】
2004107133.tif 000008
【図７】
2004107133.tif 000009
【図８】
2004107133.tif 000010
【図９】
2004107133.tif 000011