(57)【要約】【課題】表面欠陥の発生が抑制されたＧａＡｓ単結晶製造方法を提供する。【解決手段】本発明に係るＧａＡｓ単結晶製造方法は、ＧａＡｓ単結晶を冷却する際、４５０〜６００℃の温度域の少なくとも一部における冷却速度が、６００℃より上の温度域における冷却速度より高いことを特徴とする。このＧａＡｓ単結晶製造方法においては、４５０〜６００℃の温度域の少なくとも一部においては、６００℃より上の温度域における冷却速度より高くなっている。そのため、ＧａＡｓ単結晶が４５０〜６００℃の温度域に滞在する時間が短縮される。したがって、このＧａＡｓ単結晶製造方法によって作製されたＧａＡｓ単結晶を切断し、その切断面を研磨することにより観測される表面欠陥の数を減少させることができる。【選択図】　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＧａＡｓ単結晶を冷却する際、４５０〜６００℃の温度域の少なくとも一部における冷却速度が、６００℃より上の温度域における冷却速度より高いことを特徴とするＧａＡｓ単結晶製造方法。
【請求項２】
４５０〜６００℃の温度域における冷却速度が、６００℃より上の温度域における冷却速度より高いことを特徴とする請求項１に記載のＧａＡｓ単結晶製造方法。
【請求項３】
４５０℃未満の温度域における冷却速度が、４５０〜６００℃における冷却速度より低いことを特徴とする請求項１又は２に記載のＧａＡｓ単結晶製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＧａＡｓ単結晶製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来のＧａＡｓ単結晶製造方法としては、単結晶成長後に後処理として、熱処理炉で８００〜１０００℃程度にまで加熱し、数時間から数十時間保持した後に、熱処理炉から取り出せる温度にまでこの単結晶を冷却する。この冷却処理は、結晶欠陥の発生を抑制したり、電気特性の均一性を改善したりするために、約１〜３０℃／ｍｉｎといったゆるやかな冷却速度でおこなわれる（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平２−２７３２０号公報（第３頁）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
一般に、ＧａＡｓ単結晶からウエハを作製して、そのウエハ表面を鏡面研磨すると、その表面には微細な凹凸（表面欠陥）が多数発生することが知られている。そして、上述した従来のＧａＡｓ単結晶製造方法が用いられたＧａＡｓ単結晶から作製されたウエハにおいても、その研磨表面には多くの表面欠陥が観測される。この表面欠陥は、これら単結晶及びウエハから作製される種々の半導体素子の特性に悪影響を及ぼしてしまう。
【０００５】
本発明は、上述の課題を解決するためになされたもので、表面欠陥の発生が抑制されたＧａＡｓ単結晶製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、ＧａＡｓ単結晶が８００〜１０００℃程度の加熱状態から冷却される際の、４５０〜６００℃の温度域における冷却処理が、前述した表面欠陥に大きく影響を及ぼすことを見出した。すなわち、ＧａＡｓ単結晶の温度が、４５０〜６００℃の温度域にあるときに、表面欠陥が発生しやすいことが見出された。
【０００７】
そこで、本発明に係るＧａＡｓ単結晶製造方法は、ＧａＡｓ単結晶を冷却する際、４５０〜６００℃の温度域の少なくとも一部における冷却速度が、６００℃より上の温度域における冷却速度より高いことを特徴とする。
【０００８】
このＧａＡｓ単結晶製造方法においては、４５０〜６００℃の温度域の少なくとも一部においては、６００℃より上の温度域における冷却速度より高くなっている。そのため、ＧａＡｓ単結晶が４５０〜６００℃の温度域に滞在する時間が短縮される。したがって、このＧａＡｓ単結晶製造方法によって作製されたＧａＡｓ単結晶を切断し、その切断面を研磨することにより観測される表面欠陥の数を減少させることができる。
【０００９】
また、４５０〜６００℃の温度域における冷却速度が、６００℃より上の温度域における冷却速度より高いことが好ましい。この場合、ＧａＡｓ単結晶が、４５０〜６００℃の温度域に滞在する時間がより短縮されるため、表面欠陥の数を極めて少なくすることができる。
【００１０】
また、４５０℃未満の温度域における冷却速度が、４５０〜６００℃における冷却速度より低いことが好ましい。このように、表面欠陥にあまり影響を及ぼさない４５０℃未満の温度域において、比較的緩やかな速度でＧａＡｓ単結晶を冷却することにより、結晶欠陥の発生の抑制及び電気特性の均一性の改善を図ることができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
まず、本発明に係るＧａＡｓ単結晶製造方法の説明に先立ち、ＧａＡｓ単結晶の温度と表面欠陥数との関係について説明する。なお、本明細書中において「表面欠陥」とは、ＧａＡｓ単結晶から作製されたウエハ表面を鏡面研磨した後、その表面において観測される、サイズが０．０５６μｍ２以上の微細な凹凸（ピット状欠陥）を示すものとする。
【００１２】
発明者らは、ＧａＡｓ単結晶の温度が表面欠陥数に及ぼす影響を調べる実験をおこなった。具体的には、まず、ＶＢ（Ｖｅｒｔｉｃａｌ　Ｂｏａｔ）法やＬＥＣ（Ｌｉｑｕｉｄ　Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ　Ｃｚｏｃｋｒａｌｓｋｉ）法などの適切な製法により作製された、直径約１０ｃｍ（４インチ）のＧａＡｓ単結晶インゴットを１１個用意した。そして、それぞれのインゴットを互いに異なる所定温度まで加熱し、所定時間（６００　　ｍｉｎ）だけ保持した。その後、これらのインゴットを１００℃未満まで急冷した。そして、急冷した各インゴットからウエハを作製し、そのウエハ表面を
ラップ、ポリッシュの工程でミラーウェハに仕上げた後、パーティクルカウンタで表面欠陥数を測定した。
【００１３】
図１は、その実験結果を示したグラフである。なお、このグラフの横軸は加熱保持温度（℃）を示しており、縦軸は熱処理前のインゴットの表面欠陥数（例えば、４２）を１としたときの表面欠陥数の比率（表面欠陥数比）を示している。
【００１４】
図１のグラフから明らかなように、４５０〜６００℃の温度から急冷したインゴットにおいては、熱処理前のインゴットの６倍以上の表面欠陥が観測された。一方、４５０℃未満の加熱保持温度から急冷されたインゴット及び６００℃より高い加熱保持温度から急冷されたインゴットにおいては、いずれのインゴットも、熱処理前のインゴットの４倍以下の表面欠陥しか観測されなかった。このことから、４５０〜６００℃の温度域においては、その他の温度域に比べて、ＧａＡｓ単結晶中に表面欠陥の因子が発生しやすいことが確認された。すなわち、上述した実験によって、表面欠陥は、ＧａＡｓ単結晶インゴットが４５０〜６００℃の温度域にあるときに発生しやすいことが発明者らにより見出された。
【００１５】
以下、本発明の実施形態に係るＧａＡｓ単結晶製造方法について、図２を参照しつつ説明する。なお、図２は、ＧａＡｓ単結晶の冷却条件を示したグラフで、横軸が冷却時間であり、縦軸が温度（℃）である。
【００１６】
このＧａＡｓ単結晶製造方法においては、例えば、ＶＢ法等の製法で上述したＧａＡｓ単結晶インゴットを作製した後、このインゴットを高温（例えば、１０００℃）に加熱して図２の線Ｌ１に示すような冷却条件で冷却する。すなわち、８００℃以上の温度域では冷却速度が４０℃／ｍｉｎ、６００〜８００℃の温度域では冷却速度が３０℃／ｍｉｎ、４５０〜６００℃／ｍｉｎの温度域では冷却速度が６０℃／ｍｉｎ、４５０℃未満の温度域では冷却速度が３０℃／ｍｉｎである冷却条件でＧａＡｓ単結晶を冷却する。なお、比較のため、８００℃以上の温度域では冷却速度が４０℃／ｍｉｎ、８００℃未満の温度域では冷却速度が３０℃／ｍｉｎの冷却条件で冷却されるＧａＡｓ単結晶を、図２の線Ｌ２に示す。
【００１７】
線Ｌ１に示した冷却条件でＧａＡｓ単結晶に熱処理を施すと、ＧａＡｓ単結晶インゴットの表面欠陥数は、熱処理前の４２から３８に減少した。一方、線Ｌ２に示した冷却条件でＧａＡｓ単結晶に熱処理を施すと、ＧａＡｓ単結晶インゴットの表面欠陥数は、４２から１１２に増加した。
【００１８】
以上詳細に説明したように、このＧａＡｓ単結晶製造方法においては、４５０〜６００℃の温度域における冷却速度を、その他の温度域における冷却速度より高くすることで、ＧａＡｓ単結晶の温度が４５０〜６００℃の温度域にいる時間を短くしている。それにより、結晶欠陥（点欠陥、面欠陥など）の発生の抑制及び電気特性の均一性の改善を図りつつ、表面欠陥の発生が抑制される。なお、本実施形態においては、０．０５６μｍ２以上のサイズの表面欠陥を測定したため、より詳しくは、ＧａＡｓ単結晶製造方法により０．０５６μｍ２以上のサイズの表面欠陥の発生が抑制された。
【００１９】
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、様々な変形が可能である。例えば、４５０〜６００℃の温度域における冷却速度の加速は、４５０〜６００℃の全体にわたらず、４５０〜６００℃の温度域の一部であってもよい。この場合でも、ＧａＡｓ単結晶の温度が４５０〜６００℃の温度域にある時間が短縮されるため、表面欠陥の発生が抑制される。また、本実施形態においては、サイズが０．０５６μｍ２以上の凹凸を「表面欠陥」と定めて、表面欠陥数を測定しているが、適宜、その基準値を変更して表面欠陥数を測定してもよい。さらに、上記実施形態においては、ＧａＡｓ単結晶を作製した後、再加熱して冷却する態様を示したが、ＧａＡｓ単結晶製造工程において、種結晶から単結晶を成長させた後に冷却する場合においても、上述した冷却条件を設定することにより、当該ＧａＡｓ単結晶から作製されるウエハの表面欠陥数を抑制することができる。
【００２０】
【発明の効果】
本発明によれば、表面欠陥の発生が抑制されたＧａＡｓ単結晶製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＧａＡｓ単結晶の加熱保持温度と表面欠陥数との関係を示したグラフである。
【図２】本発明の実施形態に係るＧａＡｓ単結晶の冷却条件の一例を示したグラフである。
【図１】
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【図２】
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