(57)【要約】【課題】結晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等のワークへ酸化膜を形成する時には、使用する純水中へ金属イオンや空気中の塵や埃等の混入を極力防止する必要がある。これまで純水は、一回のアニール処理作業に必要な量を予め特定し、その量だけを純水容器へ注入し、純水容器を圧力容器の中へ設置してアニール作業を行なっているため、純水中へ不純物が混入し所定の品質が得られないという課題があった。また、純水が反応容器から逆流してきた時の手当てが全く施されていないため、空焚きを行なうという課題があった。【解決手段】タンク本体３３内には、純水の液位を検知するため、上限警報センサー３８、上限検知センサー３９、逆流による漏洩検知センサー４０、下限検知センサー４１及び下限警報センサー４２を設置する。センサーは、プラスチック製のフロートスイッチが好ましい。【選択図】    図１
2004311633.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高圧アニール装置へ純水を供給するための純水供給用タンク装置であって、
所定量の純水を収容するタンク本体３３と、該タンク本体３３へ純水を供給する純水供給手段３４と、該タンク本体３３から高圧アニール装置１１へ純水を供給する純水流路手段３０ａと、を有しており、
タンク本体３３が脱気手段３６を備えた密封状態の容器から構成されており、
更に、該タンク本体３３が当該タンク本体３３内へ供給された純水の液位を検知するためのセンサー手段を有しており、
タンク本体３３内へ供給された純水を高圧アニール装置１１へ圧力供給するためタンク本体３３内へ高圧の不活性ガスを提供するための高圧不活性ガス供給手段３７を有している、
ことを特徴とする高圧アニール装置へ純水を供給するための純水供給用タンク装置。
【請求項２】
タンク本体３３内へ供給された純水の液位を検知するためのセンサー手段が、タンク本体３３からアニール装置１１へ供給される純水の適正量の上限を検知するための上限検知センサー３９と、タンク本体３３からアニール装置１１へ供給される純水の適正量の下限を検知するための下限検知センサー４１と、を有していることを特徴とする請求項１に記載の高圧アニール装置へ純水を供給するための純水供給用タンク装置。
【請求項３】
上限検知センサー３９が検知したときの量から下限検知センサー４１が検知したときの量を差し引いた量が、アニール装置内で行なわれる一回のアニール作業にて消費される純水の最適量であることを特徴とする請求項２に記載の高圧アニール装置へ純水を供給するための純水供給用タンク装置。
【請求項４】
タンク本体３３内へ供給された純水の液位を検知するためのセンサー手段が、上限検知センサー３９及び下限検知センサー４１と、上限検知センサーの上方に位置しており純水供給手段３４からタンク本体３３ヘ過剰に供給された純水の警戒液位を検知する上限警報センサー３８と、下限検知センサーの下方に位置しておりタンク本体３３からアニール装置１１へ過剰に供給された純水の警戒液位を検知する下限警報センサー４２と、を有していることを特徴とする請求項２に記載の高圧アニール装置へ純水を供給するための純水供給用タンク装置。
【請求項５】
タンク本体３３内へ供給された純水の液位を検知するためのセンサー手段が、更に、上限検知センサー３９と下限検知センサー４１との間に位置しており、アニール装置１１から純水が漏洩してタンク本体３３へ逆流することにより上昇した純水の液位を検知する漏洩検知センサー４０を有していることを特徴とする請求項２〜４のいずれか１に記載の高圧アニール装置へ純水を供給するための純水供給用タンク装置。
【請求項６】
センサーがプラスチック製のフロートスイッチよりなることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１に記載の高圧アニール装置へ純水を供給するための純水供給用タンク装置。
【請求項７】
タンク本体３３へ純水を供給する純水供給手段３４、タンク本体３３から高圧アニール装置１１へ純水を供給する純水流路手段３０ａ、タンク本体３３内の気体を脱気する脱気手段３６、及びタンク本体３３へ高圧不活性ガスを供給する手段３７、がそれぞれ弁手段を備えていることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１に記載の高圧アニール装置へ純水を供給するための純水供給用タンク装置。
【請求項８】
高圧の不活性ガスが窒素ガスであることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１に記載の高圧アニール装置へ純水を供給するための純水供給用タンク装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、一般には、液晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等を高圧アニール処理する装置に関し、特に、これらの装置において液晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等に酸化膜を形成するため当該高圧アニール装置内へ純水を供給するためのタンク装置に関する。更に詳細には、純水を一時的に収容し必要に応じてアニール装置内へ適正量の純水を供給する純水供給手段に関する。
【０００２】
【従来の技術】
液晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等をアニール処理する場合には、液晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等の表面を６００℃またはそれ以上の高温まで加熱し表面を酸化してそこに酸化膜を形成する方法が広く知られている。しかしこの方法は軟化点が５００〜６００℃程度のソーダガラスではかかる高熱に耐えることが出来ずガラスの表面が溶解する事故が発生した。そこでソーダガラスの代わりに軟化点が１４００〜１７００℃程度の石英ガラスの使用が要求された。然しながら、石英ガラスは一般に高価であり経済的でない。
【０００３】
そこで考え出された方法が、ガラス表面だけを瞬間的に酸化させることが出来るレーザーアニール方法である。この方法によればソーダガラスを使用したときでも表面が溶けるということが無く、高価な石英ガラスの使用は必要ない。しかしこのレーザーアニール方法は精度の高い酸化膜を形成することが困難であり高精度なガラスの酸化膜形成が期待出来ない。
【０００４】
そこで今日では、図６に示すような高圧アニール装置によって酸化膜を成形する高圧アニール水蒸気処理方法が広く使用されている。この高圧アニール装置は、下方内部容器１内にて加熱手段２、３により加熱された高温の水蒸気を、流路４を介してガラス基板カセット５へ配置された液晶用ガラス基板即ちワーク６を配置した高圧状態の反応容器７内へ供給して高圧アニール水蒸気処理を施すものである。このとき反応容器７が容器内方からの高圧高温ガスによって破壊されるのを防止するため、当該反応容器７全体を大きな圧力容器８内へ収容し、かつ当該圧力容器８と反応容器７との間に画定される空間を加圧することで当該反応容器７の内外圧力のバランスを取っている。更に、処理反応を迅速化しかつ高品質な酸化膜形成を可能とするため、圧力容器８と反応容器７との間において反応容器７の周囲に第１付加的加熱ヒーター９ａを、更に反応容器７の上方部分に第２付加的加熱ヒーター９ｂを設けて当該反応容器７内の水蒸気を更に加熱し反応を促進するのである（例えば特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特願２００２−２８５３８３号公報（第４図）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
現在では、アニール処理作業においては、高圧アニール水蒸気処理方法が広く用いられている。しかして、今日の高圧アニール水蒸気処理においては、水蒸気を発生させる液体として純水を使用している。これは、結晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等のワークへ酸化膜を形成するときに当該酸化膜へ金属イオンが付着すると、酸化膜の絶縁性が阻害されて酸化膜の品質が劣化するからである。そのため、製品の品質保持上、使用する純水中へ金属イオンや空気中の塵や埃等が混入することを極力防止する必要がある。しかして、これまで純水は、一回のアニール処理作業に必要な量を予め特定し、その量だけを純水容器へ注入し、その純水容器を圧力容器の中の所定位置へ設置してアニール作業を行なっている。そして、次の作業においては、再度同様な手順によって純水を補充している。このような作業手順のため、純水の補給作業には極めて高度な清潔さが要求されている。然しながら、しばしば、純水中へ不純物が混入し、その結果、所定の品質が得られない。
【０００７】
そのため、図６に示すように、圧力容器８内の純水容器内へ一回のアニール処理作業に必要な量の純水を外部から供給するという方法が開発された。その結果、純水中に不純物が混入する機会は少なくなった。しかしながら、この方法では一回のアニール処理作業に必要な量の純水をアニール処理作業開始の度毎に供給するため、もし純水容器の破損、反応容器からの漏洩などが発生した場合には純水が不足する。そのため、作業を一端停止して不足した分だけ再度純水を送り直さなければならない。
【０００８】
しかし実際には反応容器は頑丈な鋼材から形成されており、さらには加熱手段や各種の配管類が詰まっているため純水容器の内部が見えない。その結果、純水が不足しているのかどうかの判断は出来ない。そのため、しばしば空焚き状態が発生し、反応容器が破損する事故が発生するという課題があった。通常、反応容器は高価な石英ガラスで形成されており、その破損は今日の価格で数千万円の損失を伴う。その上、今日のアニール処理装置には、漏水等により不足した純水の量を知る手段も存在していない。そのため、再度供給すべき純水の量も知ることが出来ないという課題がある。その上更に、アニール作業は極めて高い圧力状態（通常、数１０気圧）で行なうため、そのような高圧状態の圧力容器内へ純水を供給することが出来る弁装置は今日存在していない。
【０００９】
このような事情のため、現実にはアニール処理の途中で純水供給作業を行なうということは殆ど不可能であった。そこで本発明は、ガラス基板やシリコンウエーハ等のワークへ酸化膜を形成するときに当該酸化膜へ金属イオンが付着して、酸化膜の絶縁性を阻害し酸化膜の品質を劣化することを防止するため、酸化膜を形成する純水中へ金属イオンや空気中の塵や埃等が混入することを極力防止した純水供給タンク装置を提供する。
【００１０】
また、本発明は、一回のアニール処理作業に必要な適正量の純水をタンク装置から高圧不活性ガスによる圧力搬送により閉回路を介して反応容器まで供給する純水供給装置を提供する。さらに、この発明は、反応容器へ供給した純水が何らかの理由によって逆流した場合に、その逆流状態を感知し、反応容器内に所定量の純水がなくなっていることを知らせる手段を提供する。また、この発明は、反応容器内の純水が不足した場合に適正量の純水を閉通路を介して補充供給することが出来る純水補給手段を開示する。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
第１の発明による高圧アニール装置へ純水を供給するための純水供給用タンク装置は、所定量の純水を収容するタンク本体３３と、該タンク本体３３へ純水を供給する純水供給手段３４と、該タンク本体３３から高圧アニール装置１１へ純水を供給する純水流路手段３０ａと、を有しており、タンク本体３３が脱気手段３６を備えた密封状態の容器から構成されており、更に、該タンク本体３３が当該タンク本体３３内へ供給された純水の液位を検知するためのセンサー手段を有しており、タンク本体３３内へ供給された純水を高圧アニール装置１１へ圧力供給するためタンク本体３３内へ高圧の不活性ガスを提供するための高圧不活性ガス供給手段３７を有している。このため、純水中へ金属イオンやその他の異物が混入する可能性が極力制限されており，常に、最適条件下でアニール処理が達成出来るタンク装置を提供する。
【００１２】
第２の発明による高圧アニール装置へ純水を供給するための純水供給用タンク装置では、タンク本体３３内へ供給された純水の液位を検知するためのセンサー手段が、タンク本体３３からアニール装置１１へ供給される純水の適正量の上限を検知するための上限検知センサー３９と、タンク本体３３からアニール装置１１へ供給される純水の適正量の下限を検知するための下限検知センサー４１と、を有している。更に第３の発明では、上限検知センサー３９が検知したときの量から下限検知センサー４１が検知したときの量を差し引いた量が、アニール装置内で行なわれる一回のアニール作業にて消費される純水の最適量を示している。また、第４の発明では、タンク本体３３内へ供給された純水の液位を検知するためのセンサー手段が、上限検知センサー３９及び下限検知センサー４１と、上限検知センサーの上方に位置しており純水供給手段３４からタンク本体３３ヘ過剰に供給された純水の警戒液位を検知する上限警報センサー３８と、下限検知センサーの下方に位置しておりタンク本体３３からアニール装置１１へ過剰に供給された純水の警戒液位を検知する下限警報センサー４２と、を有している。このため、本発明によれば、反応容器内へ経済的最適量の純水を提供することが可能であり、更に純水がタンク内へ過剰に供給されたり又はタンクから余分に反応容器へ供給された時には適時その情況が検知され所定の警報を発するので、常に最適状態において純水供給が達成出来る。
【００１３】
第５の発明による高圧アニール装置へ純水を供給するための純水供給用タンク装置では、タンク本体３３内へ供給された純水の液位を検知するためのセンサー手段が、更に、上限検知センサー３９と下限検知センサー４１との間に位置しており、アニール装置１１から純水が漏洩してタンク本体３３へ逆流することにより上昇した純水の液位を検知する漏洩検知センサー４０を有している。このため、何らかの理由により、反応容器から純水がタンク内へ逆流してきた場合に、その逆流を感知して反応容器内に純水が欠如していることを知らせることが出来る。これにより、反応容器の空焚きを予め防止することが出来るのである。
【００１４】
第６の発明による高圧アニール装置へ純水を供給するための純水供給用タンク装置では、センサーがプラスチック製のフロートスイッチより構成されている。また、第７の発明による高圧アニール装置へ純水を供給するための純水供給用タンク装置では、タンク本体３３へ純水を供給する純水供給手段３４、タンク本体３３から高圧アニール装置１１へ純水を供給する純水流路手段３０ａ、タンク本体３３内の気体を脱気する脱気手段３６、及びタンク本体３３へ高圧不活性ガスを供給する手段３７、がそれぞれ弁手段を備えている。更に、第８の発明による高圧アニール装置へ純水を供給するための純水供給用タンク装置では、高圧の不活性ガスが窒素ガスである。このため、純水中に金属イオン等の導電性異物が混入することが極力防止されており、よって極めて高精度なアニール処理が可能となる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
図１は本発明にかかる純水供給用タンク装置を備えた純水を自動的に圧力容器内へ供給するための純水自動供給システム１０を示している。このシステム１０は、概括的には、純水を使用することによりアニール作用を行なう高圧アニール装置１１と、高圧アニール装置１１へ純水を供給するため当該装置外にあって内部へ純水を収容している純水収容タンク即ち外部流体源１２と、当該タンク１２から純水をアニール装置１１へ供給する弁装置１３と、から構成されている。
【００１６】
高圧アニール装置１１は、一般に鋼製の頑丈な圧力容器即ち外缶１５を有している。この圧力容器１５は上部半体１６と、下部半体１７と、から構成されており、両半体１６、１７はシール手段を介して密封状態に緊結されている。更に、圧力容器１５には当該容器の外壁を冷却するための水冷用の水を収容する水冷室（図示無し）が当該圧力容器１５を包囲するように配置されている。この密封状態の圧力容器１５の内部には例えば石英ガラス、パイレックス（Ｒ）、又はその他のガラス部材より成る反応容器即ち内缶１８が収容され所定位置へ固定されている。反応容器１８は、上方のアニール処理室１９と、下方の純水保持室即ち内部流体源２０と、より構成されている。アニール処理室１９の内部には、液晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等の高圧アニール処理されるべき薄板即ちワーク２１及びこれらのワーク２１を所定の間隔に保持するためのカセット２２が収容されている。このアニール処理室１９の下部はエンドキャップ２３により閉じられており、通路２４がアニール処理室１９と純水保持室２０とを連通している。また、エンドキャップ２３は公知のシール手段を介して圧力容器１５の内部と反応容器１８の内部とを封止分断している。
【００１７】
圧力容器１５内において反応容器１８の側方及び上方には加熱手段２５ａ、２５ｂが配置されている。更に、圧力容器１５内においてエンドキャップ２３の下方であって通路２４の周囲及び純水保持室２０の下方には同様の加熱手段２５ｃ、２５ｄが配置されている。更に、圧力容器１５にはその内部の圧力調整をするための手段２６ａ及び温度測定をするための手段（図示無し）が設けられている。同様に、反応容器１８にはその内部の圧力調整をするための手段２６ｂ及び温度測定をするための手段（図示無し）が設けられている。ここで、圧力容器１５の内部圧力と反応容器１８の内部圧力とは常にほぼ同一の圧力となるように調整されており、これにより作動時に反応容器１８の内部圧力のみが上昇して当該反応容器を破損するような事故を防止しているが、好ましくは、反応容器１８の内部圧力が圧力容器１５の内部圧力よりも僅かに大きい圧力となっている。これは圧力容器１５内の気体が反応容器１８内へ流れ込んで反応容器内のワークを汚染するのを防止するためである。
【００１８】
更に、圧力容器１５を構成している下部半体１７の望ましくは中央最下部にはドレン溜２７が形成されている。このドレン溜２７には、何らかの理由（例えば、アニール処理室１９又は純水保持室２０の破損又は封止手段の損傷等）によりアニール保持室１９若しくは純水保持室２０の上方部分から圧力容器１５内へ漏れ出た水蒸気が周囲を冷水で冷却されている上部半体１６若しくは下部半体１７へ接して圧力容器１５内で凝縮した液体、又は純水保持室２０から漏洩した純水が溜まる。ドレン溜２７には、この溜２７内に溜まったドレンの量やドレンの流入速度等を検知するセンサー手段２８と、そこへ溜まったドレンを圧力容器１５の外部へ排出するためのドレン排出弁２９とが設けてある。
【００１９】
反応容器１８内の純水保持室２０には外部の純水収容タンク１２から純水流路３０ａ、弁装置１３及び純水案内流路３０ｂを介して純水が供給される。更に、該純水保持室２０にはそこへ保持された純水を圧力容器１５の外部へ排出するための排出手段３１が設置されている。
【００２０】
純水収容タンク１２は、密封状態にあるタンク本体３３と、当該タンク本体３３内へ純水を供給するための供給ライン３４と、タンク本体３３内の気圧を調整するための開閉弁３５を備えた通気ライン３６と、タンク本体３３内へ高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を強制的に供給して、タンク本体３３内を高圧状態とし、該タンク本体３３内の純水を純水流路３０ａ内へ強制的に送給するための供給ライン３７と、を有している。供給ライン３４及び純水流路３０ａには夫々開閉弁４３ａ、４３ｂが設けてある。また、タンク本体３３には純水の液位を検知するため、上限警報センサー３８、上限検知センサー３９、逆流による漏洩検知センサー４０、下限検知センサー４１及び下限警報センサー４２が設置されている。
【００２１】
次に弁装置１３の構造の一例について図２を参照しながら述べる。なお、この弁装置１３は純水以外の流体の搬送にも有効に使用できるが、説明容易のため、ここでは被搬送流体を純水として述べる。本発明の弁装置１３は圧力容器１５を構成している上部半体１６又は下部半体１７の適切な位置へ装着され得る。図示の例では、弁装置１３は下部半体１７と一体をなすフランジ状の金具４４へ設けた中央貫通孔４５内を貫通して装着されているが、これに限定されるものではなく、例えば、下部半体１７に形成した開口部へフランジ状の金具４４を溶接等で固着し、この金具４４へ対して弁装置１３を装着することも可能である。
【００２２】
弁装置１３は、長手方向に伸張している弁本体４６と、純水を外部から弁装置１３内へ受け入れる受入部材即ち外部流体連結部材４７と、受け入れた純水を弁装置１３から送り出す送出部材即ち内部流体連結部材４８と、弁本体４６の内部を長手方向に移動可能な弁体４９と、弁本体４６をフランジ４４へ締め付け保持する保持部材即ち後述するねじ５９へ螺合係合する係合部材５０と、弁体４９を上下方向に起動する起動部材５１と、起動部材５１と弁体４９とを連結する連結部材５２と、弁本体４６の下端部へ取り付けられており、弁体４９の下端部と起動部材５１と連結部材５２とを包囲しているカバー部材５３と、により構成されている。
【００２３】
長手方向に伸張している弁本体４６は、長手方向軸線に沿って伸び上下方向に連通しており、内部を弁体４９が摺動する細長い孔５５を有している。この孔５５は、上方部分の拡径直径孔５５ａと、これに連通しており該拡径直径孔よりも幾分小さい直径を有する下方部分の縮径直径孔５５ｂと、更に上方部分と下方部分との連結部分に下方へ向かって傾斜して形成された円錐形状の弁座５５ｃと、を有している。更に、孔５５ａの上端部には内ねじが形成されている。一方、孔５５ｂの中間部にはそこから横方向に向かって伸びる横孔５７が形成され、この横孔５７にも内ねじが形成されている。また、弁本体４６の上方部分には拡径フランジ５８が形成されている。この拡径フランジ５８の直径は前記金具４４に設けた中央貫通孔４５の直径よりも大きく、弁本体４６は前記金具４４の上方には抜け出すことが出来るが、下方には抜け出すことが出来ないようになっている。更に、弁本体４６のほぼ中央位置の外表面には外ねじ５９が形成されている。
【００２４】
純水を外部から弁装置１３内へ受け入れる受入部材４７は、中空部材から構成されている。受入部材４７の一端部には純水流路３０ａを構成している導管等を受入れ易いようテーパーが付されている。また、受入部材４７の他端部には外ねじが形成されており、この外ねじが弁本体４６の横孔５７の内ねじへ螺合している。これにより該受入部材４７の中空孔へ導入される純水は該横孔５７を介して弁本体４６の長手方向の孔５５ｂ内へ導通される。
【００２５】
受け入れた純水を弁装置１３から送り出す送出部材４８は、同様に中空部材から構成されている。送出部材４８の一端部には圧力容器１５内にて純水を純水保持室２０へ導入する導管等から成る純水案内流路３０ｂを受入れ易いようテーパーが付されている。また、送出部材４８の他端部には外ねじが形成されており、この外ねじが弁本体４６の長手方向に伸びている孔５５ａの上端部に形成された内ねじへ螺合している。これにより受入部材４７の中空孔へ導入される純水は該横孔５７を介して次いで弁本体４６の長手方向の孔５５ｂ、５５ａを経て送出部材４８の中空孔を通り、案内流路３０ｂを介して純水保持室２０まで送り出される。
【００２６】
弁本体４６の内部において長手方向に伸びるように形成された細長い孔５５を介して長手方向に移動可能な弁体４９は、該細長い孔５５の上方拡径孔５５ａ内にあり概ねコマ形状を有する上端部６０と、該細長い孔５５の下方縮径孔５５ｂの直径よりも小さい直径を有する中間軸部６１と、該細長い孔５５の下方縮径孔５５ｂの直径とほぼ同様の直径を有する下方軸部６２と、を有しており、これらは望ましくは一体的に形成されている。コマ形状を有する弁体４９の上端部６０は、前記弁座５５ｃへ衝接して純水が送出部材４８側から受入部材４７側へ流れるのを防止するが、受入部材４７側から送出部材４８側へ流れることを許容している。そのため、該コマ形状を有する上端部６０の下部傾斜面にはＯリング等の封止手段６３が装着され、このＯリング６３が弁座５５ｃへ密接するようになっている。しかし必要なら弁座５５ｃへＯリング等の封止手段を設けてもよい。中間軸部６１は細長い孔５５の下方縮径孔５５ｂの直径よりも小さい直径を有しているため、孔５５内へ圧入された純水は当該孔５５ｂと中間軸部６１との間に画定される空間を介して容易に上方へ移動出来る。これは、下方軸部６２は細長い孔５５の下方縮径孔５５ｂの直径とほぼ同様の直径を有し、純水が当該孔５５の下方へ流出しないようにしているためである。なお、該下方軸部６２にはＯリング６４（図示の例では２個設けているがこれに限定されず、１個でも３個以上でも良い）が設けてあり、そこからの純水漏洩を完全に防止している。
【００２７】
弁本体４６をフランジ金具４４へ締め付け保持している保持部材５０は、弁本体４６の中間部に形成した外ねじ５９へ螺合する締付部材である。この締付部材５０を締付けることにより、弁本体４６の拡径フランジ５８に装着したＯリング６５が金具４４の上面へ対して強圧される。これによって、圧力容器１５内の圧力は維持され、更に弁本体４６の取付けが的確かつ迅速に達成されるのである。
【００２８】
孔５５内にて弁体４９を上下方向に起動する起動部材５１は、例えば、エアシリンダ、ソレノイドバルブ、油圧装置等から成る。この起動部材５１はタンク本体３３から純水保持室２０へ純水を送り出す高圧不活性ガス供給ライン３７内の開放弁と連動して作動する。また起動部材５１は連結部材５２を介して弁体４９の下端部へ接続されている。このため、高圧不活性ガスがタンク本体３３へ供給されると、起動部材５１が起動して弁体４９を上方へ移動して弁座５５ａを開放し、これにより弁装置１３の横孔５７内へ導入された純水は細長い孔５５を介し送出部材４８を経て純水案内流路３０ｂを介して純水保持室２０内へ導入される。作動時には、通常、反応容器１８及び純水保持室２０は高気圧状態となっているので、作動時に純水を供給する場合には、起動部材５１はその高気圧に抗して弁体４９を上方へ押し上げる必要があるが、純水の導入を停止する場合には、起動部材５１の作動を停止すると、純水保持室２０内の高圧力によって弁体４９が弁座５６へ密接することにより導入が阻止される。勿論、起動部材５１を起動させて弁体４９を下方へ引寄せて弁体４９と弁座５６とを強制的に密接させても良い。
【００２９】
起動部材５１と弁体４９とを連結している連結部材５２は、例えば弁体４９の下端部が螺合するねじ孔と起動部材５１の起動子が螺合するねじ孔とを上方及び下方の端部に有し両者の位置関係を調整可能なそれ自体公知のねじ部材である。しかし両者を連結するものであれば、ねじ部材以外の連結片であっても良く、また、ある場合には省略することも出来る。なお、図示の例では、ゆるみ防止のためセットねじで両者を固定している。
【００３０】
弁本体４６の下端部へ取り付けられており、弁体４９の下端部と起動部材５１と連結部材５２とを包囲しているカバー部材５３は、起動部材５１及び連結部材５２を保護するためのカバーである。なお、起動部材５１が適切に起動するように純水収容タンク側からの情報を適切に受け入れるための起動部材５１の端子がカバー部材５３の外部に具備されている。
【００３１】
被供給流体が純水の場合には、少なくとも、これらの部材４６、４７、４８、４９は、純水中に金属イオンが混入しないようにするため、例えば、ポリアセタール、テフロン（Ｒ）と呼ばれているようなポリテトラフルオロエチレン、ポリカーボネート、その他のエンジニアリングプラスチック材料で成形することが望ましい。しかしながら、被供給流体が金属イオン等の混入を許容するものである場合には、金属部材で成形することも出来る。また、純水収容タンク１２、弁装置１３、流路３０ａ、３０ｂ、純水保持室２０は異物が混入しないように閉鎖通路を形成している。
【００３２】
図３は、別の具体例を示す図２と同様の弁装置である。図３に示す実施例が図２に示す実施例と異なる点は、弁本体を図１に示す圧力容器１５へ装着する手段にあり、その他の点は実質的に両者は同一である。図２においては、フランジ状の取付金具４４の長さ寸法が予め特定されており、その寸法に合わせて弁装置を構成したので、弁装置全体の長さが幾分長くなっている。然しながら図３の実施例では、圧力容器１５の弁装置を装着したい場所に予め装着孔を形成しそこへ弁装置を装着することが出来る。このため、取付金具の寸法を自由に設定出来、この具体例によれば弁装置全体の寸法を図２に示す弁装置全体の約半分の長さとすることが出来る利点がある。即ち、図３に示す弁装置は、圧力容器１５を構成する下部半体１７又はその他の適当な位置へ自由に設置することが出来る。以下、図３に示す弁装置７０に関して、図２に示す弁装置１３との相違点に付いてのみ述べる。
【００３３】
図３においては、弁装置７０は圧力容器１５を構成している下部半体１７へ装着されるものとする。初めに、弁装置７０を装着するため圧力容器１５を構成している下部半体１７の特定の位置へ対して所定の大きさを有する装着孔６９を形成する。弁装置７０は、長手方向に伸張している弁本体７１と、純水を外部から弁装置７０内へ受け入れる受入部材即ち外部流体連結部材７２と、受け入れた純水を弁装置７０から送り出す送出部材即ち内部流体連結部材７３と、弁本体７１の内部を長手方向に移動可能な弁体７４と、圧力容器１５を構成している下部半体１７（図１参照）へ弁装置７０を締結する締結部材即ち後述するねじ８１へ螺合係合する係合部材７５と、弁体７４を上下方向に起動する起動部材７６と、起動部材７６と弁体７４とを連結する連結部材７７と、弁本体７１の下端部へ取り付けられ弁体７４の下端部と起動部材７６と連結部材７７とを包囲しているカバー部材７８と、により構成されている。
【００３４】
長手方向に伸張している弁本体７１は、内部に長手方向軸線に沿って伸び上下方向に連通しており内面を前記弁体７４が摺動する細長い孔７９を有している。また、弁本体７１の上方部分には拡径フランジ８０が形成されている。更に、弁本体７１の外表面であって弁本体のほぼ中央位置から拡径フランジ８０の下方部分にかけて外ねじ８１が形成されている。
【００３５】
また、弁本体７１を受け入れる締結部材７５は長手方向に貫通する中央貫通孔８２を有しており、この貫通孔８２は内ねじ８３を具備している。そして弁本体７１の拡径フランジ８０の外径は前記締結部材７５に設けた中央貫通孔８２の直径よりも大きく、弁本体７１は前記締結部材７５の上方には抜け出すことが出来るが、下方には抜け出すことが出来ないようになっている。更に弁本体７１の外ねじ８１が締結部材７５の内ねじ８３へ螺合している。従って、締結部材７５を締付けることにより、弁本体７１の拡径フランジ８０に装着したＯリング８４が締結部材７５の上面へ対して強圧される。これによって、弁本体７１と締結部材７５との間の密封が達成される。こうして、弁装置７０へ締結部材７５を封止状態に組み込んだ弁装置ユニット８５を形成する。
【００３６】
その後、当該弁装置７０を装着しようとする圧力容器１５の所定位置へ予め形成している装着孔６９へ対して弁装置ユニット８５を配置し、該ユニット８５を装着孔６９へ溶接８６によって封止状態に装着固定する。溶接作業を容易かつ確実に行うため、圧力容器１５へ形成する装着孔６９は、締結部材７５の外形形状と同様な形状を有し、更に装着孔６９の寸法は締結部材７５の外径寸法と概ね等しいかそれよりも幾分大きい寸法を持つように形成することが望ましい。更には、締結部材７５は、図３に示すように、装着孔６９を圧力容器１５の外方へ貫通する縮小寸法部分８７と、それより幾分大きく装着孔６９を貫通しない拡大寸法部分８８とを備えた段付き形状とすることが望ましい。これにより圧力容器１５の装着孔６９へ対する弁装置ユニット８５、特に、締結部材７５の位置決めが容易となり、その後の溶接作業が容易かつ確実迅速になし得るからである。また、この締結部材７５にはその外側部から中央貫通孔８２の内ねじ８３に至り次いで弁本体７１の外ねじ８１を押圧するセットねじ（図示なし）を係合させ、当該締結部材７５のゆるみを阻止することが出来る。
【００３７】
なお、弁装置７０を構成している弁本体７１以外の各部材７２、７３、７４、７６、７７、７８の構造や作用及び機能は図２に記載の実施例のものと同様であり、更に純水収容タンクからの純水の供給方法及び停止方法等も先の実施例のものと同様であるので詳述はしない。更に、被供給流体が純水の場合には、これらの部材７１、７２、７３、７４、７５等は、純水中に金属イオンが混入しないようにするため、例えば、ポリアセタール、テフロン（Ｒ）と呼ばれているようなポリテトラフルオロエチレン、ポリカーボネート、その他のエンジニアリングプラスチック材料で成形することが望ましい。しかしながら、被供給流体が金属イオン等の混入を許容するものである場合には、金属部材で成形することも出来る。
【００３８】
ここにおいて、金具４４若しくは締結部材７５は、それぞれ弁本体４６、７１の拡径直径部の周囲を取り囲むように配置されており、弁装置１３、７０を圧力容器１５へ装着する機能に加え、弁本体４６、７１が反応容器１８内の高圧力によって弁本体の拡径直径部内に大きな圧力が付加されても当該拡径直径部が拡張することを防止しかつ破壊するのを阻止する機能をも有している。よって、金具４４及び締結部材７５は金属製であることが望ましい。
【００３９】
この純水自動供給システム１０においてアニール処理作業を行なう場合、反応室１８内のカセット２２に被加工部材即ちワーク２１をセットし次いで純水収容タンク１２から純水保持室２０内へ純水を供給する。純水収容タンク１２から純水保持室２０内へ純水を供給する場合には、初めに当該純水収容タンク１２のタンク本体３３へ純水を入れ、その後、当該タンク本体３３から純水保持室２０へ純水を供給する。
【００４０】
初めに、当該純水収容タンク１２のタンク本体３３へ純水を入れる方法について述べる。タンク本体３３へ純水を入れるときには、初めに純水流路３０ａへ設けてある弁装置１３及び開閉弁４３ｂを閉鎖する。ここで、弁装置１３は純水を純水保持室２０へ導入する弁であり、開閉弁４３ｂはタンク本体３３から純水を抜き出すための弁である。次いで、通気ライン３６の開閉弁３５を開けタンク本体３３の内部を大気中に連通する。この状態で純水供給ライン３４の開閉弁４３ａを開け、図示していない純水供給源からタンク本体３３内へ純水を供給する。タンク本体３３内には、純水の液位を検知するため、上限警報センサー３８、上限検知センサー３９、逆流による漏洩検知センサー４０、下限検知センサー４１及び下限警報センサー４２が設置されている。これらのセンサーは、純水中への異物特に金属イオンの混入を阻止するために、プラスチック製のフロートスイッチが好ましい。しかして、純水供給ライン３４から供給された純水はタンク本体３３内へ溜まる。純水が適正位置まで溜まると上限検知センサー３９が作動する。このとき開閉弁４３ａを閉じて純水の供給を停止する。しかし、もし更に純水がタンク本体３３内へ不用意に供給されると、上限警報センサー３８が作動し、タンク本体３３内に収容される純水の量がこれ以上のレベルになると危険であることを知らせる。この場合には開閉弁４３ａを閉じて、開閉弁４３ｂを開放して余分な純水をタンク本体３３から抜き出す。タンク本体の純水が適正量になったなら、通気ライン３６の開閉弁３５を閉じる。これによりタンク本体３３内には適正量の純水が保有される。
【００４１】
次に、当該タンク本体３３から純水保持室２０へ純水を供給する手順について述べる。このときには初めに圧力調整手段２６ｂ及び純水排出手段３１を開放して反応容器１８を大気中に連通すると共に、純水保持室２０内に残っている純水を廃棄する。ついで、純水排出手段３１のみを閉じたまま弁手段１３を開放し、更に高圧不活性ガス供給源からその供給ライン３７を介して例えば窒素ガス等の高圧不活性ガスをタンク本体３３内へ供給する。この結果、タンク本体３３内の純水は純水流路３０ａ、弁本体１３及び純水案内流路３０ｂを介して不活性ガスにより圧力搬送される。これにより純水保持室２０内へ提供される純水中に金属イオンその他の異物が混入することが防止されている。高圧ガスによる純水の提供は、タンク本体３３内の純水のレベルが、下限検知センサー４１が作動する位置に至るまで継続する。下限検知センサー４１はタンク本体３３内に収容されている純水の適正量の下限値を知らせるものだからである。もし、不注意により純粋保持室２０へ更に高圧ガスによって純水を提供し、タンク本体３３内のレベルが下限警報センサー４２の位置まで下降すると、下限警報センサー４２が作動してタンク本体３３内に収容される純水の量がこれ以下のレベルになると危険であることを知らせる。
【００４２】
ここで分かることは、タンク本体３３内の下限検知センサー４１と上限検知センサー３９との間の純水の量が純水保持室２０内に収容される純水の最適量、即ち一回のアニール作業において使用される純水量であろうと言うことである。適正量の純水を純水保持室２０へ供給した後、高圧不活性ガス供給を停止しかつ弁装置１３を閉鎖し、このような状態にて高温高圧でのアニール作業を開始する。しかして、もし、アニール作業中に何らかの理由（例えば、弁装置１３の損傷等）により純水保持室２０から弁装置１３を介してタンク本体３３内へ純水が逆流してくると、当該タンク本体３３内の純水のレベルがスイッチ４１の位置から上昇する。そしてそのレベルが漏洩検知センサー４０の位置に達すると、当該センサー４０が起動する。こうして逆流による漏洩検知センサー４０は純水が純水保持室２０から逆流して来たことを知らせる。このときには直ちにその理由を正すためにシステム１０の作動を停止して点検する必要がある。これまでは閉鎖通路のためこのような逆流する純水を外部から認識することが出来ず、その上、かかる逆流検知手段は存在していなかったので、しばしば空焚きが発生して反応室１８の破損その他の損傷をもたらすことがあったがこの装置においてはかかる心配は完全に解消することが出来る。
【００４３】
更にこのシステム１０においては、圧力容器即ち外缶１５を構成している下部半体１７の下底付近にドレン溜２７を有している。前述の様に、このドレン溜２７には主に反応容器１８から圧力容器１５内へ不慮に漏洩して結露したドレンが溜まる。従って、このシステム１０を起動するときには、初めに、ドレン排出弁２９を開放してドレン溜２７内のドレンを完全に廃棄しておくことが望ましい。純水は非導電性物質であるが圧力容器１５の壁面へ結露してドレン溜２７へ流れ込んだ液体又は純水保持室から下部半体１７を介してドレン溜２７へ流れ込んだ液体は、周辺の塵芥を拾い込むことにより、導電性液体となっている。センサー手段２８はドレン溜２７内に流れ込んだ液体の全体量又は該ドレン溜２７へ流れ込むドレンの流量変動を計測する。このドレン溜２７は、純水保持室２０内の全ての純水が漏洩することを考慮して、一回のアニール処理作業に必要とされる純水の量を収容出来る程度の大きさがあることが好ましい。
【００４４】
ドレン溜２７内に配置されるスイッチ手段２８は例えば図４に示すようにドレン溜２７の夫々異なる深さ位置にセットした複数個のフロートスイッチ２８ａ、２８ｂ、２８ｃ、２８ｄにより構成されている。ここでフロートスイッチ２８ａ、２８ｂ、２８ｃは夫々例えばドレン溜２７の容積の１／４、２／４及び３／４の液体がドレン溜２７内に溜まったときに、そして最も高い位置にセットされているスイッチ２８ｄは一回のアニール処理作業に必要とされる純水の量と同量の液体がドレン溜２７内に溜まったときに作動する。さらにこれらのスイッチ２８ａ、２８ｂ、２８ｃ、２８ｄは互にシーケンス制御されており、各スイッチが作動する時間差が判別され、これによりドレン溜２７内に流れ込む時間当たりのドレンの量が分かる。スイッチ２８ａが作動することにより圧力容器１５内にて漏洩が発生していることが分かる。しかしながらアニール作業を開始してからスイッチ２８ａが作動するまでの時間、更にはスイッチ２８ａが作動してからスイッチ２８ｂが作動するまでの時間がアニール処理時間に要する時間に比較して幾分長い場合には純水の補充やシステム１０の停止を行なうことなくアニール作業を継続することが出来るが、もしその時間が短い場合には純水の補充又はアニール作業の停止を検討する必要がある。これにより反応容器１８の空焚きによる事故を予め防止することが可能となる。勿論フロートスイッチをより多く配置して一層細かい漏洩管理を行なうことも出来る。
【００４５】
これまでのシステムにおいて使用する圧力容器には、かかるドレン溜は存在していなかったため、そのようなドレンをもたらす純水の漏洩に気が付かず、しばしば反応容器１８の空焚きを行ない、その結果、反応容器の破損等の甚大な損害やアニール作業のやり直し、又は多大な不良品の発生等を発生することがあったが、このシステムによれば、そのような問題は完全に解消される。
【００４６】
更に、このシステムにおいては、新規な高圧アニール作業手順について開示している。これまでの高圧アニール処理手順によると処理後のワークへ斑点状のしみが発生するという事故がしばしば発生した。その原因に関して発明者が種々研究を重ねた結果、これまで、高圧アニール処理においては、全てのセッテング作業を完了した後に、初めに加熱手段２５ｃ、２５ｄによる純水保持室２０内部の加熱作業に先立って加熱手段２５ａ、２５ｂによるアニール処理室１９内部の予備加熱作業を行なっているが、その後の実際のアニール処理作業中に関しては、アニール処理室１９の加熱条件と純水保持室２０の加熱条件に関して特別の注意を払っていないことにその原因があることを発見した。
【００４７】
そこでこの発明者は、アニール処理室１９の加熱手段２５ａ、２５ｂと、純水保持室２０の加熱手段２５ｃ、２５ｄと、を常に特定の制御関係に置こうとするものである。以下、図５を参照しながら述べる。この新規な高圧アニール処理方法においては、アニール処理室１９内の飽和蒸気圧力をＰと、当該処理室１９の内部圧力に対する飽和温度をｔと、当該処理室１９内の温度をＴと、した時に、初めに処理室１９内の温度を上昇するために加熱装置２５ａ、２５ｂを起動させる。いわゆる予備加熱である。その後、当該処理室１９内の温度（Ｔ）が、処理室１９の内部圧力に対する飽和温度（ｔ）よりもΔｔだけ高い温度に成った後（Ｈ１）に、加熱手段２５ｃ、２５ｄを起動して純水保持室２０を加熱して純水を気化し、当該処理室１９の内部圧力に対する飽和温度（ｔ）と、アニール処理室１９内の飽和蒸気圧力（Ｐ）と、を上昇させる。この作業中、処理室１９内の温度（Ｔ）は処理室１９の内部圧力に対する飽和温度（ｔ）よりも常にΔｔだけ高い温度に維持する。ここで、処理室１９内の温度というのは実質的にワーク２１の温度と同一である。
【００４８】
次いで、アニール処理室１９内の飽和蒸気圧力（Ｐ）と、当該処理室１９の内部圧力に対する飽和温度（ｔ）と、当該処理室１９内の温度（Ｔ）と、が所定の値になった後（Ｈ２）に、処理室１９の内部圧力に対する飽和温度（ｔ）と、アニール処理室１９内の飽和蒸気圧力（Ｐ）と、をそれぞれ一定の値に維持しながらアニール処理作業に入る。このときも処理室１９内の温度（Ｔ）は処理室１９の内部圧力に対する飽和温度（ｔ）よりも常にΔｔだけ高い温度に維持する。アニール処理作業が完了（Ｈ３）したなら、処理室１９内の温度（Ｔ）を処理室１９の内部圧力に対する飽和温度（ｔ）よりもΔｔだけ高い温度に維持しながら、Ｔ、ｔ、Ｐを徐々に初期値まで戻す。しかして、アニール処理室１９内の飽和蒸気圧力（Ｐ）と、当該処理室１９の内部圧力に対する飽和温度（ｔ）と、がそれぞれ０位置へ戻った時（Ｈ４）においても処理室１９内の温度（Ｔ）は処理室１９の内部圧力に対する飽和温度（ｔ）よりも常にΔｔだけ高い温度状態を維持する。そのため、当該処理室１９内の温度（Ｔ）が０位置へ戻るのはＨ４よりも遅い時間（Ｈ５）となる。当業者に明らかなように、アニール処理室１９内の圧力変動に伴い、圧力容器１５内の圧力にもほぼ同様の圧力変動をもたらし、アニール処理室が破損を生じないように処置するのである。このため、圧力調整手段２６ａ、２６ｂ若しくはこれらとは別個に設けた圧力調整手段によりそれぞれ内部に不活性ガスを導入することが出来る。
【００４９】
このように処理室１９内の温度（Ｔ）をアニール処理作業の初めから終わりまで常時所定の温度（例えばΔｔ）だけ高い温度に維持しておくことにより、ワーク２１は純水保持室の温度よりも常に高い温度に保持される。このため、ワークには、結露が発生せず、このためワークにしみが出来るのを阻止出来る。ここで、Δｔは、例えば、１０℃以上であることが望ましい。なお、処理室１９内の温度（Ｔ）及び処理室１９の内部圧力に対する飽和温度（ｔ）は温度計によって計測することが出来るが、一般に温度計による計測は正確さに欠けることがある。従って、これらの温度を温度計によって計測することなく、加熱手段を加熱したときに累乗的に上昇する蒸気圧力を圧力計によって計測することにより同様の測定効果を得ることも出来るのである。
【００５０】
【発明の効果】
本発明によれば、タンク本体３３内には、純水の液位を検知するため、上限警報センサー３８、上限検知センサー３９、逆流による漏洩検知センサー４０、下限検知センサー４１及び下限警報センサー４２が設置されている。このため、純水が適正位置まで溜まると上限検知センサー３９が作動する。もし更に純水がタンク本体３３内へ不用意に供給されると、上限警報センサー３８が作動し、タンク本体３３内に収容される純水の量がこれ以上のレベルになると危険であることを知らせる。これによりタンク本体３３内には適正量の純水が保有される。また、これらのセンサーは、好ましくは、プラスチック製のフロートスイッチである。これにより、純水中への異物特に金属イオンの混入を阻止出来る。また、当該タンク本体３３から純水保持室２０へ純水を供給する場合、高圧不活性ガス供給源からその供給ライン３７を介して例えば窒素ガス等の高圧不活性ガスをタンク本体３３内へ供給する。この結果、タンク本体３３内の純水は純水流路３０ａ、弁本体１３及び純水案内流路３０ｂを介して不活性ガスにより圧力搬送される。これにより純水保持室２０内へ提供される純水中に金属イオンその他の異物が混入することが防止されている。高圧ガスによる純水の提供は、タンク本体３３内の純水のレベルが、下限検知センサー４１が作動する位置に至るまで継続する。下限検知センサー４１はタンク本体３３内に収容されている純水の適正量の下限値を知らせるものだからである。もし、不注意により純粋保持室２０へ更に高圧ガスによって純水を提供し、タンク本体３３内のレベルが下限警報センサー４２の位置まで下降すると、下限警報センサー４２が作動してタンク本体３３内に収容される純水の量がこれ以下のレベルになると危険であることを知らせる。これにより、常に、閉鎖通路内を介して最適量の純水が反応室へ供給されるので、純水に異物が混入する危険がなく、使用する純水の量に無駄がない。
【００５１】
更に、もし、アニール作業中に何らかの理由（例えば、弁装置１３の損傷等）により純水保持室２０から弁装置１３を介してタンク本体３３内へ純水が逆流してくると、当該タンク本体３３内の純水のレベルがスイッチ４１の位置から上昇する。そしてそのレベルが漏洩検知センサー４０の位置に達すると、当該センサー４０が起動する。こうして逆流による漏洩検知センサー４０は純水が純水保持室２０から逆流して来たことを知らせる。このときには直ちにその理由を正すためにシステム１０の作動を停止して点検する。これまではこのような逆流する純水を外部から認識することが出来ず、その上、かかる逆流検知手段は存在していなかったので、しばしば空焚きが発生して反応室１８の破損その他の損傷をもたらすことがあったがこの装置においてはかかる心配は完全に解消することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の純水供給用タンク装置を具備した高圧アニール装置の概略図である。
【図２】図１の一部拡大図であって、自動弁装置の第１の実施例を示す断面図である。
【図３】図１の一部拡大図であって、自動弁装置の第２の実施例を示す断面図である。
【図４】図１のドレン溜を拡大して示している図である。
【図５】新規な高圧アニール作業手順を示す説明図である。
【図６】公知の高圧アニール装置を示す図である。
【符号の説明】
１０：純水自動供給システム        １１：高圧アニール装置
１２：純水収容タンク              １３：弁装置
１５：圧力容器                    １８：反応容器
１９：アニール処理室              ２０：純水保持室
２３：エンドキャップ              ２４：通路
２９：ドレン排出弁                ３０ａ：純水流路
３０ｂ：純水案内流路              ３１：排出手段
３７：高圧不活性ガス供給ライン    ４４：フランジ状金具
４５：中央貫通孔                  ４６：弁本体
４７：受入部材                    ４８：送出部材
４９：弁体                        ５０：保持部材
５１：起動部材                    ５２：連結部材
５３：カバー部材                  ５５：孔
５５ａ：拡径直径孔                ５５ｂ：縮径直径孔
５５ｃ：弁座                      ５７：横孔
５８：拡径フランジ                ５９：外ねじ
６０：上端部                      ６１：中間軸部
６２：下方軸部                    ６９：装着孔
７０：弁装置                      ７１：弁本体
７２：受入部材                    ７３：送出部材
７４：弁体                        ７５：締結部材
７６：起動部材                    ７７：連結部材
７８：カバー部材                  ７９：孔
８０：拡径フランジ                ８１：外ねじ
８２：中央貫通孔                  ８５：弁装置ユニット
８６：溶接                        ８７：縮小寸法部分
８８：拡径寸法部分
【図１】
2004311633.tif 000003
【図２】
2004311633.tif 000004
【図３】
2004311633.tif 000005
【図４】
2004311633.tif 000006
【図５】
2004311633.tif 000007
【図６】
2004311633.tif 000008