(57)【要約】　　　（修正有）【課題】実用上十分に使用できるカーペット用ポリ乳酸マルチフィラメントを提供する。【解決手段】温度５０℃、湿度９０％中で１０日後のフィラメントの引張強度が、初期引張強度に対して８５％以上保持している事を特徴とするカーペット用ポリ乳酸マルチフィラメント。さらに好ましい態様として、Ｌ−乳酸を主たる繰り返し単位とするポリ乳酸からなり、使用するポリ乳酸ポリマーの相対粘度（ηｒｅｌ）が２．７〜４．０である事が挙げられる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
温度５０℃、湿度９０％中で１０日後のフィラメントの引張強度が、初期引張強度に対して８５％以上保持している事を特徴とするカーペット用ポリ乳酸マルチフィラメント。
【請求項２】
Ｌ−乳酸を主たる繰り返し単位とするポリ乳酸からなり、使用するポリ乳酸ポリマーの相対粘度（ηｒｅｌ）が２．７〜４．０である事を特徴とする請求項１記載のカーペット用ポリ乳酸マルチフィラメント。
【請求項３】
初期引張強度が１．５〜３．０センチニュートン／デシテックス（ｃＮ／ｄｔｅｘ）であることを特徴とする請求項１〜２いずれかに記載のカーペット用ポリ乳酸マルチフィラメント。
【請求項４】
得られたマルチフィラメントの繊度が５００〜２０００ｄｔｅｘであり、単糸繊度が８〜２５ｄｔｅｘである事を特徴とする請求項１〜３いずれかに記載のカーペット用ポリ乳酸マルチフィラメント
【請求項５】
Ｌ−乳酸を主たる繰り返し単位とするポリ乳酸を溶融紡糸する際に、紡糸温度２１０〜２４０℃、延伸温度９０〜１１０℃にて２．０〜６．０に延伸した後、加熱流体捲縮加工処理を１３０〜２００℃にて加熱処理を連続して行う事を特徴とするカーペット用ポリ乳酸マルチフィラメントの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はカーペットなどに適した、ポリ乳酸マルチフィラメント及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ポリエチレンテレフタレートを始めとする合成繊維については特開昭６２−１７７２５１号公報や特開平４−８２９１０号公報に記載されている。
【０００３】
又、脂肪族ポリエステルに代表される生分解性ポリマーを使用したフィラメントについては特開２００２−１０５７５２号公報に記載されている。しかし、ポリ乳酸に代表される脂肪族ポリエステルを使用した糸は、他の合成繊維に比べて初期強度が低くかったり、長期に使用する場合に強度低下が起きるなどの問題があり、実用上使用するにはある一定以上の強度を持ち、且初期強度を長期間保持する事ができるフィラメントでなければ使用することができない。
【０００４】
【特許文献１】
特開昭６２−１７７２５１号公報
【特許文献２】
特開平４−８２９１０号公報
【特許文献３】
特開２００２−１０５７５２号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、使用時には加水分解による強度低下が少なく、カーペット用フィラメントとして十分機能し、使用後にはコンポスト処理などで速やかに分解されるカーペット用ポリ乳酸フィラメントを提供するにある。
【０００６】
【課題を解決する為の手段】
即ち本発明は、主としてポリ乳酸からなるカーペット用フィラメントであって、温度５０℃、湿度９０％中で１０日後のフィラメントの引張強度が、初期引張強度に対して８５％以上保持している事を特徴とするポリ乳酸カーペット用フィラメント、を主旨とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明のポリ乳酸カーペット用フィラメントに使用するフィラメントは、温度５０℃、湿度９０％中で保管した時、１０日後の引張強度の保持率が初期強力に対して８５％以上保持する事が必要である。上記条件で８５％以上の強度保持率を維持する事ができれば、実際にカーペットとして使用した時には加水分解もほとんどおこらず使用するには問題がない。さらに好ましくは引張強力の保持率が９５％以上である。
【０００８】
このようなポリ乳酸カーペット用フィラメントの原料は相対粘度が２．７〜４．０の範囲であるポリ乳酸を用いることが好ましい。そのようなポリ乳酸を用いると製糸性で好ましい。
【０００９】
すなわち、相対粘度２．７以下では十分な初期強度を持ったマルチフィラメントを得ることができず、相対粘度４．０以上では流動性を得るために紡糸時の紡糸温度を上げねばならず、逆に紡糸時にポリマーの熱分解が発生しフィラメント中のモノマー量が増加し、又、初期強度が低下し、長期安定性に劣る。さらに好ましくは、２．９〜３．２である。
【００１０】
また、得られたポリ乳酸系カーペット用フィラメントの相対粘度は２．５〜３．８の範囲であることが十分な初期強度を得られ、製織性も良くて好ましい。さらに好ましくは２．７〜３．０である。
【００１１】
本発明に用いるポリ乳酸はＬ−乳酸、Ｄ−乳酸あるいは乳酸の２量体であるＬ−ラクチドやＤ−ラクチドあるいはメゾラクチドを原料とするものであるが、結晶性を有するポリ乳酸を用いることで糸の結晶性を上げ強度を上げる事ができる。Ｌ−乳酸を主たる繰り返し単位とした方が製造コストが安く好ましい。ポリ乳酸のＬ−体の比率は９５％以上である事が好ましい。さらに好ましくは、９８％以上である。
【００１２】
ポリ乳酸系フィラメントは、残存モノマー量が多ければ空気中の湿度で加水分解が発生し、糸の強度の低下が速やかに進む。従ってポリ乳酸カーペット用フィラメントの残存モノマーは少なくする事が必要であり、フィラメント中の残存モノマー量が０．８％以下であれば空気中での加水分解を抑える事が出来るために好ましい。本発明に言うモノマーとは後述するＧＰＣ分析により算出される分子量１０００以下の成分である。フィラメント中の残存モノマー量はさらに好ましくは、０．５％以下である。特に好ましくは０．２％以下である。
【００１３】
ポリ乳酸カーペット用フィラメントの初期強度は１．５〜３．０ｃＮ／ｄｔｅｘとする事が好ましい。上記範囲内であれば、紡糸性も良好で、タフトや製織時の糸切れもなく、得られた布帛の強力も良好である。
【００１４】
さらに、本発明のフィラメントは繊維の繊度、単糸繊度はカーペット用で使用することを考えると、繊度５００〜２０００ｄｔｅｘであり、単糸繊度が８〜２５デシテックスである事が好ましい。また、フィラメント断面は丸断面、Ｙ型や三角型の異形断面が好ましい。
【００１５】
又、ポリ乳酸フィラメントの捲縮率は他の合成繊維に比べて高温で熱セットする事ができないために、加工時の熱で捲縮率が低下する。そのため、フィラメントの捲縮率としては３％以上であれば出来上がった製品の嵩高性は変わらない。
【００１６】
本発明のポリ乳酸カーペット用フィラメントでは、艶消し剤として酸化チタン等の無機粒子を添加する事も良い。
【００１７】
次に、本発明のポリ乳酸フィラメントの製造方法について説明する。紡糸機の温度は２１０℃〜２４０℃の温度に設定し、ノズルから押し出して紡糸することが必要である。上記範囲内であれば紡糸時のポリ乳酸の粘度低下も少なく、流動性も良好である。
【００１８】
押しだされたフィラメントを４００〜１０００ｍ／ｍｉｎの熱ローラー（１）で引き取る。熱ローラー（１）温度は９０〜１１０℃が好ましい。熱ローラー（１）で引き取った糸を、延伸倍率２．０〜６．０倍に延伸するために、８００〜６０００ｍ／ｍｉｎの熱ローラー（２）で熱セットする。熱ローラー（２）の温度は１００〜１５０℃の範囲が好ましい。
【００１９】
又、延伸方法は熱ローラー（１）を常温にし、ローラー（１）と熱ローラ（２）の間に延伸ピンを入れて延伸する方法も可能である。この場合の延伸ピンの温度は９０〜１２０℃であることが好ましい。
【００２０】
延伸した後、連続して加熱流体捲縮加工装置にて加熱処理を行い、捲縮を付与する。この時加熱処理は、加圧蒸気もしくはホットエアーが好ましい。加圧蒸気を使用する場合は１００〜１３０℃が好ましく、ホットエアーの場合は１３０〜２００℃が好ましい。
【００２１】
【実施例】
以下、実施例により具体的に本発明を説明する。最初に、ポリマー物性の分析方法を紹介する。
【００２２】
＜モノマー量＞
試料を１０ｍｇ／ｍＬの濃度になるようクロロホルムに溶かした。クロロホルムを溶媒として東ソー製　ＨＬＣ８１２０ＧＰＣによるＧＰＣ分析を行いＭｗ、Ｍｎを測定した。検出器はＲＩを用い、分子量の標準物質としてポリスチレンを用いた。
分子量分布の測定から、分子量１０００以下の成分の割合からポリマー中のモノマー量を算出した。
【００２３】
（相対粘度ηｒｅｌ）
フェノール／テトラクロロエタン＝６０／４０（質量比）の混合溶媒に試料を１ｇ／ｄＬの濃度になるよう溶解し、２０℃でウベローデ粘度管を用いて相対粘度を測定した。
【００２４】
（Ｌ体の測定）
樹脂を加水分解させ、メタノール性水酸化ナトリウム溶液１．０Ｎを溶媒として高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ：島津製　ＬＣ１０ＡＤ型）を使ってＬ体の比率を求めた。
【００２５】
（強伸度の測定）
島津製作所製引っ張り試験機（ＲＴＭ−１００）を用い、試料長２０ｃｍ、速度２０ｃｍ／ｍｉｎで引っ張り試験を行った。破断強度を引張り強度、破断伸度を伸度とした。
【００２６】
（捲縮率）
本発明の捲縮率（％）は、捲縮率＝顕在捲縮率＋潜在捲縮率の事である。
顕在捲縮率（％）＝〔（ａ−ｂ）／ａ〕×１００
ａ：マルチフィラメントに繊度（ｄｔｅｘ）の１／１１．１の質量（ｇ）のおもりをつるした時の試料長
ｂ：マルチフィラメントに繊度（ｄｔｅｘ）の１．８２倍の質量（ｍｇ）のおもりをつるした時の試料長
【００２７】
［強度保持率］
上記ポリ乳酸フィラメントを温度５０℃、湿度９０％の恒温恒湿室に入れて１０日後に強度を測定し、初期強度に対しての強度保持率を求めた。
【００２８】
実施例１
相対粘度が３．００、Ｌ体比率が９８．６％であるポリ乳酸ポリマーを１１０℃で乾燥し、紡糸温度２３０℃にて溶融し、Ｙ型断面を有する６８ホール有する口金から紡出し、ローラー（１）を常温で４５０ｍ／ｍｉｎで引き取り、１１０℃の延伸ピンを使用して、延伸倍率４．０倍となるように熱ローラー（２）を１８００ｍ／ｍｉｎとし、熱ローラ−（２）上にて１１０℃で熱セットし、連続して２００℃のホットエアーを使用した過熱流体捲縮加工装置にて捲縮を付与し、１４５０ｄｔｅｘ／６８フィラメントのポリ乳酸フィラメントを得た。物性を測定し表１に示した。
得られたフィラメントの強度保持率を測定したところ、９５．０％と良好な強度保持率を得た。
【００２９】
又、上記にて得られたポリ乳酸フィラメントを、カーペットとしてポリエステル不織布からなる基布にタフトし、このカーペット原反を分散染料を用いて染色しカーペットを試作し、製織性を確認すると共に、カーペットを常温で２年間保管した後の形状をカーペット形状として確認した。
【００３０】
得られたカーペットは製織性も良好で、保管後のカーペットの形状変化も無く極めて良好なカーペットであった。
【００３１】
実施例２
相対粘度が３．５０、Ｌ体比率が９８．８％であるポリ乳酸ポリマーを実施例１と同じ紡糸条件で１４５０ｄｔｅｘ／６８フィラメントのポリ乳酸フィラメントを得た。物性を測定し表１に示した。
得られたフィラメントの強度保持率を測定したところ、８７．０％と実施例１には若干劣るが良好な強度保持率を得た。
【００３２】
カーペットを実施例１と同様に試作したところ、製織性は非常に良好であり、保管後のカーペットも形状変化が少なく良好であった。
【００３３】
実施例３
相対粘度が２．５０、Ｌ体比率が９８．８％であるポリ乳酸ポリマーを実施例１と同じ紡糸条件で１４５０ｄｔｅｘ／６８フィラメントのポリ乳酸フィラメントを得た。表１に示すようにフィラメント粘度が低いため、初期強度が低い。
【００３４】
実施例１と同様にカーペットを試作した。初期強度が低いため製織時に糸切れが発生したが、得られたカーペットの保管後の形状は良好であった。
【００３５】
比較例１
相対粘度が４．２０、Ｌ体比率が９８．８％であるポリ乳酸ポリマーを紡糸温度２５０℃にて実施例１と同条件で１４５０ｄｔｅｘ／６８フィラメントのポリ乳酸フィラメントを得た。表１に示すように、紡糸時の粘度低下が大きくフィラメントの残存モノマーが多い。
得られたフィラメントの強度保持率を測定したところ、７３．０％と低くかった。
【００３６】
カーペット試作時の製織性は良好であったが、保管後のカーペットを見たところフィラメント部分が劣化し屑化していた。
【００３７】
【表１】
2004131877.tif 000002
【００３８】
【発明の効果】
本発明によれば、生分解性を有しながらも、使用時には加水分解による強度低下が少なくカーペット用フィラメントとして十分機能し、使用後にはコンポストなどで速やかに分解されるカーペット用フィラメントが得られる。