(57)【要約】【課題】プラズマを利用した堆積膜の形成工程において、不良成膜となる現象を検知し、不良成膜を早期に検知、停止することによって装置の利用効率を向上させるための堆積膜形成方法を提供する。【解決手段】反応容器内に処理ガスを導入し、高周波電力によって処理ガスをプラズマ化して被処理基体に堆積膜を形成する際に、プラズマ処理中の高周波電力の反射波の電力および反応容器内の圧力の変化を測定し、プラズマ処理中の高周波電力の反射波の電力および反応容器内の圧力の同期的な変化が発生したときに、それがプラズマ放電の停止によるものか否かを反応容器内の圧力と高周波電力を印加しない状態の圧力を比較することによって判断し、プラズマ処理中の高周波電力の反射波の電力および反応容器内の圧力の同期的な変化がプラズマ放電の停止によるものでないと判断された場合、プラズマ処理中の高周波電力の反射波の電力と、反応容器内の圧力の変化の測定結果に応じてプラズマ処理を中止する。【選択図】　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器内に処理ガスを導入し、高周波電力によって前記処理ガスをプラズマ化し、前記プラズマによって被処理基体に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
プラズマ処理中の前記高周波電力の反射波の電力および反応容器内の圧力の変化を測定し、
前記プラズマ処理中の前記高周波電力の反射波の電力および反応容器内の圧力の同期的な変化が発生したときに、それがプラズマ放電の停止によるものか否かを前記反応容器内の圧力と前記高周波電力を印加しない状態の圧力を比較することによって判断し、
前記プラズマ処理中の前記高周波電力の反射波の電力および反応容器内の圧力の同期的な変化がプラズマ放電の停止によるものでないと判断された場合、前記プラズマ処理中の前記高周波電力の反射波の電力と、反応容器内の圧力の変化の測定結果に応じてプラズマ処理を中止することを特徴とする堆積膜形成方法。
【請求項２】
前記プラズマ処理中の前記高周波電力の反射波の電力および反応容器内の同期的な圧力の変化がプラズマ放電の停止によるものでないと判断された場合、前記反射波の電力と前記反応容器内の圧力の同期的な変化の発生回数の累計が、規定値を超えたときにプラズマ処理を中止することを特徴とする請求項１記載の堆積膜形成方法。
【請求項３】
前記プラズマ処理中の前記高周波電力の反射波の電力および反応容器内の圧力の同期的な変化がプラズマ放電の停止によるものでないと判断された場合、前記反射波の電力と前記反応容器内の圧力の同期的な変化が発生したときに、一定の時間を遡って反射波の電力と前記反応容器内の圧力の同期的な変化が発生した回数を計測し、その回数が規定値を超えたときにプラズマ処理を中止することを特徴とする請求項１記載の堆積膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、堆積膜形成方法に関し、特に、プラズマを利用して被処理基体に電子写真用感光体や光起電力デバイス、撮像デバイス等の機能性堆積膜を形成する際に、不良成膜を的確に検出することによって、装置の利用効率を向上させることができる堆積膜形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、被処理気体にプラズマ処理を施す際には、プラズマの様子をモニタし、モニタの結果をプラズマの異常放電の検知や成膜状態の良否の判断等に利用してきた。例えば、特登録０３１３７８１０には、マイクロ波により被処理基体にプラズマ処理を施す際に、マイクロ波の反射波のパワー、放電圧力、放電電流の少なくとも一つを検出し、検出値の変化に応じて放電停止状態を検知する例が開示されている。また、特開平１０−０７４７３４には、高周波の反射波を検出することによってプラズマのインピーダンスの変化を検出し、その検出回数に応じて装置のメンテナンスを行い、プラズマ処理装置の停止時間を短縮可能とする例が開示されている。
【０００３】
これらの高周波の反射波の電力や放電圧力等によるプラズマの様子のモニタは、プラズマを利用した堆積膜の形成時には、プラズマ放電の停止や堆積膜の剥離の検知に利用することができる。例えば、プラズマＣＶＤによって水素または／およびハロゲンで補償されたアモルファスシリコン等のアモルファス材料からなる半導体用等の堆積膜を基体上に形成して電子写真感光体を製造する場合、処理中の被処理基体の温度や高周波電力、処理ガスの流量、反応容器内の圧力等が適切でないと、プラズマ放電の停止や堆積膜の剥離が発生することがある。堆積膜の形成中にプラズマ放電が停止すると、堆積膜の形成が途絶され、その後堆積膜の形成を再開してもプラズマ放電の停止前後で堆積膜中に界面が発生するため、電子写真感光体の電子写真特性が変化することが多い。また、堆積膜の形成中に被処理基体上で堆積膜が剥離すると、堆積膜の剥離を起こしたアモルファスシリコン電子写真感光体は、十分な電子写真特性を満足することができないために不良成膜となり、製造歩留まりを低下させる。また、一つの反応容器内で複数の被処理基体に同時に堆積膜を形成する際には、複数の被処理基体のうちの１つで堆積膜が剥離すると、剥離した膜片が塵埃として他の被処理基体に付着することがある。剥離した膜片が被処理基体に付着すると、そこが核となって堆積膜が異常成長を起こし、球状突起となることがある。この球状突起が多発すると、画像を出力したときに画像欠陥が発生しやすくなるため、電子写真感光体としての機能が著しく低下する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
以上のことから、堆積膜の剥離が発生したときには、速やかに成膜を停止して次の成膜を開始することによって装置の利用効率を向上させることができる。しかしながら、プラズマの様子の変化を検知したときに、その原因を正確に特定し、かつ不良成膜となるようなプラズマの様子の変化を的確に判別して堆積膜の形成を中止しなければ、却って装置の利用効率や歩留まりが低下する恐れがある。例えば、先述のように、プラズマＣＶＤによって被処理基体上にアモルファスシリコン堆積膜を形成する際には、プラズマの様子をモニタすることによってプラズマ放電の停止や堆積膜の剥離等によるプラズマの変化を検知することができる。ここで、プラズマ放電が一度でも停止したときには、堆積膜の形成が途絶されることによって電子写真感光体としての品質が低下してしまうため、すぐに堆積膜の形成を中止して次の堆積膜の形成を行うことで装置の利用効率を向上させることができる。一方、堆積膜の剥離が発生したときには、プラズマ放電は維持されている場合が多く、これをプラズマ放電の停止と誤判断して堆積膜の形成を中断すると、本来良品であったものが不良成膜と見なされ、却って歩留まりが低下してしまうことがある。すなわち、堆積膜の剥離が小規模なときには、その電子写真特性や画像欠陥等の品質に影響を及ぼさないことがある。そのため、小規模な堆積膜の剥離に対しては堆積膜の形成を中止せず、不良成膜となるような規模の堆積膜の剥離が発生したときのみ堆積膜の形成を中止することで歩留まりを向上させることができる。つまり、不良成膜となるような堆積膜の剥離の規模に対応する閾値を設け、閾値を超えるような堆積膜の剥離が発生したときのみ堆積膜の形成を中止することが歩留まりの向上には効果的である。
【０００５】
以上のように、プラズマ放電の停止や、堆積膜の剥離の発生の有無を監視し、プラズマ放電の停止や堆積膜の品質を著しく低下させるような規模の堆積膜の剥離を的確に検知して速やかに堆積膜の形成を中止し、すぐに次の堆積膜の形成を開始することで装置の利用効率や歩留まりを向上させることができる。しかし、プラズマの状態のモニタによって堆積膜の剥離の規模を的確に判断することができる手段はこれまでなかった。
【０００６】
［目的］
本発明は、以上のような従来技術における改善すべき点を解決するためになされたものである。本発明の目的は、プラズマを利用した堆積膜の形成中に堆積膜の剥離が発生したときに、放電停止と堆積膜の剥離とを正確に判別し、かつ不良成膜となる規模の堆積膜の剥離を正確に検知することのできる堆積膜形成方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明は、堆積膜形成方法を次のように構成したものである。すなわち、反応容器内に処理ガスを導入し、高周波電力によって処理ガスをプラズマ化し、前記プラズマによって被処理基体に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、プラズマ処理中の高周波電力の反射波の電力および反応容器内の圧力の変化を測定し、プラズマ処理中の前記高周波電力の反射波の電力および反応容器内の圧力の同期的な変化が発生したときに、それがプラズマ放電の停止によるものか否かを反応容器内の圧力と高周波電力を印加しない状態の圧力を比較することによって判断し、プラズマ処理中の高周波電力の反射波の電力および反応容器内の圧力の同期的な変化がプラズマ放電の停止によるものでないと判断された場合、プラズマ処理中の高周波電力の反射波の電力と、反応容器内の圧力の変化の測定結果に応じてプラズマ処理を中止することを特徴とする。
【０００８】
ここで、プラズマ放電が停止したか否かは、反応容器内の圧力の変化から知ることができる。すなわち、反応容器内の圧力が変化したときに高周波電力の印加前の圧力と比較し、高周波印加前の圧力付近にまで反応容器内の圧力が達していればプラズマ放電が停止したと判断することができ、そうでない場合は堆積膜の剥離等によるプラズマの乱れが発生したと判断することができる。また、高周波の反射波の電力または反応容器内の圧力のどちらかのみでもプラズマの状態の変化を知ることはできるが、本発明者らの検討の結果、小規模な膜剥がれが発生したときには、圧力の変化のみをモニタするだけでは、確実に堆積膜の剥離であると判断することが困難である。また、ノイズの発生等による誤判断を防止するためには、高周波の反射波の電力と反応容器内の圧力の両方の変化の様子を監視することによって、より正確にプラズマの状態の変化を知ることができる。
【０００９】
ここで、本発明においては、プラズマの放電停止や堆積膜の剥離を検知した時点で堆積膜の形成を中止することもできるが、堆積膜の剥離と判断されたときには、さらに高周波の反射波の電力と反応容器内の圧力の測定を続け、堆積膜の品質が著しく低下するような大規模な堆積膜の剥離が発生したときにのみ堆積膜の形成を中止することもできる。例えば、プラズマ処理中の高周波電力の反射波の電力および反応容器内の圧力の同期的な変化がプラズマ放電の停止によるものでないと判断された場合、反射波の電力と容器内の圧力の同期的な変化の発生回数の累計検出回数が、規定値を超えたときにプラズマ処理を中止することができる。これによって、堆積膜の剥離が多く発生して堆積膜の品質が著しく低下することが予測されるときに、早期に堆積膜の形成を中断してすぐに次の堆積膜の形成を行うことができ、装置の利用効率を向上させることができる。
【００１０】
また、反射波の電力と反応容器内の圧力の同期的な変化がプラズマ放電の停止によるものでないと判断された場合、反射波の電力と反応容器内の圧力の同期的な変化が発生したときに、一定の時間を遡って反射波の電力と前記容器内の圧力の変化が発生した回数を計測し、その回数が規定値を超えたときにプラズマ処理を中止することも可能である。これによって、堆積膜の剥離の頻度から不良成膜を予測することができるため、より早期に堆積膜の形成を中止してすぐに次の堆積膜の形成を行い、装置の利用効率をさらに向上させることができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明における実施の形態と作用を、図を用いて説明する。
【００１２】
図１は、本発明に係るプラズマ処理装置の一例の模式図である。この装置は、プラズマＣＶＤによって基体上にアモルファスシリコン感光体を形成するために構成された装置の一例である。この装置は、大別して被処理基体にプラズマ処理を施すための反応装置１００と、反応容器を排気するための排気装置２００、プラズマ処理の処理ガスを供給するガス供給装置３００からなっている。反応容器は真空排気路６０１を介して排気装置２００と接続されており、ガス供給路６０２を介してガス供給装置３００に接続されている。
【００１３】
反応装置１００は、以下のように構成されている。セラミックス等の誘電体材料からなる反応容器１０１は、架台１０２の上に設置されている。反応容器付近には圧力計１０３が設けられている。圧力計１０３は反応容器１０１内の圧力を直接測定できるように設置しておくことが好ましいが、堆積膜の形成工程において圧力計にも堆積膜が形成されてしまうことが懸念されるときには、反応容器内の圧力を実質的に知ることができる範囲内で真空排気路６０１中の反応容器１０１の近傍に設けることもできる。また、反応容器内には被処理基体１０４を保持するための保持部材１０５が設けられており、その内側には、被処理基体を所望の温度に加熱するためのヒータ１０６が設けられている。被処理基体１０４の内部にあるヒータがプラズマにさらされないように、被処理基体１０４の上部にキャップ１０７が設けられている。反応容器１０１は上蓋１０８によって真空封止される。反応容器底部には排気口１０９が設けられ、真空排気路６０１が接続されている。真空排気路６０１には、排気コンダクタンスを調節するためのスロットル弁５０２が設けられている。また、ガス導入管１１０はガス供給路６０２を介してガス供給装置３００に接続され、処理ガスやパージ、大気開放するためのガスを反応容器１０１内に導入可能となっている。そして、処理ガスをプラズマ化するため、高周波電源４００からマッチングボックス４０１、分岐板４０２、そして反応容器１０１の周囲に設けられた複数の電極４０３を介して、反応容器１０１内に高周波電力を導入できるようになっている。電極４０３の周りには、周囲に高周波が漏洩するのを防止する金属製の高周波シールド１１１が設けられている。さらに、マッチングボックス４０１にはマッチングコントローラ４０４が接続され、プラズマ処理中のマッチングポイントが調節可能となっている。一方、ガス供給装置３００にはプラズマ処理に用いる処理ガスのボンベ３３１〜３３６の他に、ガス供給装置３００の配管のパージや被処理基体１０４の加熱時等に用いられるアルゴンやヘリウム等の不活性ガスのボンベ３３７が設けられており、夫々のボンベにはマスフローコントローラ３１１〜３１７やレギュレータ３２１〜３２７が設けられている。
【００１４】
また、本プラズマ処理装置には、高周波電力の入射波や反射波の電力と、反応容器内の圧力の経時変化を測定するためのレコーダ７０１が設けられている。高周波電源４００は、高周波電力の入射波と反射波の夫々の電力の大きさを表示する電力計を備え、入射電力および反射波の電力の大きさは電圧値等に変換され、レコーダ７０１に記録される。同様に、圧力計１０３によって測定された圧力の値は電圧値等に変換され、レコーダ７０１に記録される。
【００１５】
図２に、反応容器１０１を円筒形としたときに、反応装置１００の内部の水平方向の断面の一例を示す。複数の被処理基体１０４が排気口１０９を中心に同一円周上に設置され、その周囲の同心円上にガス導入管１１０が設けられている。さらに、反応容器１０１の外には電極４０３および高周波シールド１１１が同一円周上に設けられている。なお、ここでは６本の被処理基体が設置可能な反応容器内の構成の一例を示したが、被処理基体の設置本数は被処理基体の直径や設置間隔等によって決定され、電極４０３やガス導入管１１０は、被処理基体の設置本数にあわせて配置することが望ましい。
【００１６】
図１および図２に示されたプラズマ処理装置を用いた本発明に係る堆積膜形成方法は、以下のようにして行われる。まず、全ての弁が閉じられた状態で、被処理基体１０４を反応容器内の保持部材１０５に保持し、キャップ１０７を設置し、上蓋１０８で反応容器１０１を封止する。次に、排気装置２００を作動させ、弁５０１を開いて反応容器１０１内を真空排気する。所定の圧力に達するまで反応容器内の排気を行った後、ヒータ１０６を用いて被処理基体を加熱する。このとき、ヘリウムやアルゴン等の不活性ガスを加熱用ガスとして反応容器内に導入してもよい。その際、不活性ガスのボンベ３３７に接続されているマスフローコントローラ３１７によって流量を調節する。被処理基体の温度が所望の温度に達した後、処理ガスのボンベ３３１〜３３６のうち、堆積膜の機能に応じて処理ガスの種類を選択し、そのガスの流量をマスフローコントロー３１１〜３１６によって調節し、弁５０３，５０４を開いてガス導入管１１０から処理ガスを反応容器内に導入する。処理ガスの流量が安定した後、スロットルリング５０２によって排気コンダクタンスを調節する。反応容器内の圧力が安定した後、高周波電源４００からマッチングボックス４０１、分岐板４０２を介して電極４０３に高周波電力を印加し、処理ガスをプラズマ化して基体上に堆積膜を形成する。このとき、ヒータ１０６によって被処理基体１０４の温度を適宜調節することができる。堆積膜の層構成や膜厚、特性は、目的に応じて原料ガスの種類や流量や反応容器内の圧力、高周波電力の大きさ等によって任意に調節する。このとき、被処理基体１０４を図示しない回転機構によって一定の速さで回転させておくと、被処理基体１０４の周辺において、周方向のプラズマの分布にむらがあるときでも均一な膜質を得ることができる。
【００１７】
堆積膜の形成中には、プラズマ放電の停止や堆積膜の剥離の有無をモニタする。図３に、堆積膜の剥離をモニタする一例のフローチャートを示す。高周波電力によって処理ガスがプラズマ化され、堆積膜の形成が開始した時点で堆積膜の形成時間を計るタイマをスタートさせる。堆積膜の形成の開始時間は、以下のようにして知ることができる。すなわち、処理ガスがプラズマ化され、堆積膜の形成が開始されたときには、処理ガスが分解されたり、処理ガスが堆積膜の形成に費やされることによって反応容器１０１内の圧力が堆積膜の形成開始前に比べて変化する。このことから、レコーダ７０１によって反応容器内の圧力をモニタしながら高周波電力を印加し、反応容器内の圧力が高周波電力印加前の圧力に比べて変化した時点を堆積膜の形成タイマの開始時間とすることができる。なお、堆積膜の形成に用いる処理ガスの種類や、排気装置の種類等よって、プラズマ放電の生起に伴う反応容器内の圧力変化は、プラズマ放電の生起前に比べて上昇する場合と低下する場合があるが、以下ではプラズマ放電の生起に伴い反応容器内の圧力が低下する場合を例に説明する。
【００１８】
プラズマ放電の生起に伴い反応容器内の圧力が低下し、堆積膜の形成タイマをスタートさせた後、レコーダ７０１によって高周波の反射波の電力および反応容器内の圧力をモニタしてプラズマ放電の停止や堆積膜の剥離の発生に伴うプラズマの様子の変化を監視する。ここで反応容器内の圧力や、高周波電力の反射波の電力のどちらか一方のみをモニタするだけでもプラズマの様子の変化を知ることはできるが、小規模な堆積膜の剥離が発生したときには、プラズマの変化も小さいため、堆積膜の剥離を確実に検知できないことがある。また、ノイズの発生等による誤判断を防止するためにも、反応容器内の圧力と高周波電力の反射波の電力の両方をモニタすることが望ましい。高周波の反射波の電力および反応容器１０１内の圧力が急激に変化したときには、それがプラズマ放電の停止によるものなのか、堆積膜の剥離によるものなのかを判別する。プラズマ放電の停止と堆積膜の剥離は、高周波の反射波の電力と反応容器内の圧力の挙動から、以下のようにして判別することができる。まず、堆積膜の形成中にプラズマ放電の停止や堆積膜の剥離が発生したときには、反射波の電力と反応容器内の圧力が急上昇する。ここで、その変化がプラズマ放電の停止によるものであるときには反射波の電力が増加し、また、反応容器内の圧力は高周波電力を印加していないときの圧力付近まで近づく。また、一度プラズマ放電が停止すると、復帰動作を施さない限りプラズマ放電は再び生起されにくく、プラズマ放電の停止後は反応容器内の圧力が上昇した状態が継続されることが多い。ただし、マッチングコントローラ４０４が自動的にマッチング調節を行う場合には、プラズマ放電の停止によって反射波の電力が増加した際に、マッチングが自動的に最適化されることでプラズマ放電が再び生起され、反射波の電力と反応容器内の圧力はプラズマ放電の停止前の状態に復帰することがある。また、プラズマ放電が不安定になったときに、プラズマ放電が停止と生起を繰り返すことがある。しかし、手動、自動のマッチング調節方法やプラズマ放電の停止の状態にかかわらず、プラズマ放電が停止したときの反応容器内の圧力は、高周波電力を印加していないときの圧力付近まで上昇するため、高周波の反射波の電力と反応容器内の圧力が急上昇したときに、反応容器内の圧力が高周波電力の印加前の圧力付近まで上昇していればプラズマ放電の停止と判断することができる。一方、堆積膜の形成中に堆積膜の剥離が発生したときには、剥がれて飛散する堆積膜の膜片によってプラズマに乱れが生じ、反射波の電力と反応容器内の圧力が定常状態よりも上昇する。ただし、このときプラズマ放電は維持されていることが多いため、反応容器内の圧力は、プラズマ放電が発生していないとき、すなわち高周波電力を印加していない状態の圧力よりも低い値までしか上昇しない。膜片の飛散が収まったときに、プラズマの乱れも収まるため、反射波の電力や反応容器内の圧力も堆積膜の剥離発生前の状態に元に戻る。このように、反射波の電力が増加すると共に反応容器内の圧力がプラズマ放電が生起していない状態の圧力付近にまで上昇したときにはプラズマ放電の停止と判断することができ、上昇した圧力の最大値がプラズマ放電が生起されていない圧力よりも低いときには、堆積膜の剥離が発生したと判断することができる。
【００１９】
プラズマ放電の停止と堆積膜の剥離を判別した後、堆積膜の形成を中止するか否かの判断を下す。プラズマ放電の停止が発生し、堆積膜の形成が途切れたときには、堆積膜の形成を再開してもプラズマ放電の停止前後で堆積膜中に界面が発生することによって、電子写真感光体の電子写真特性が著しく低下することから、不良成膜と判断して堆積膜の形成を中止するのが望ましい。一方、堆積膜の剥離を検知したときには、すぐに堆積膜の形成を中止するよりも、その後も高周波の反射波の電力と反応容器内の圧力の測定を続け、不良成膜となるような堆積膜の剥離が発生しているか否かを判断することによって、さらに製造歩留まりや装置の利用効率を向上させることができる。ここで、堆積膜の形成を中止する基準としては、堆積膜の剥離の発生回数や発生頻度等に閾値を設けることが考えられるが、堆積膜の剥離の規模によってこれらの基準を使い分けることができる。例えば、小規模な堆積膜の剥離が堆積膜の形成工程を通じて散発するような場合には、堆積膜の剥離の発生回数を基準とすることで不良成膜を特定することができる。一方、大規模な堆積膜の剥離が頻発する際には、堆積膜の剥離の発生頻度を基準とすることで、より早期に不良成膜の判断を下すことができる。図３には、堆積膜の剥離の発生回数を基準として不良成膜の判断を下すときのフローチャートが示されている。ここでは、反射波の電力および反応容器内の圧力の変化が発生したときに、それまでに発生した反射波の電力および反応容器内の圧力の変化の累計回数をその都度カウントし、それが規定値を超えたときに高周波電力の印加と処理ガスの導入を停止し、堆積膜の形成を中止する。これによって、堆積膜の剥離の発生回数を不良成膜の基準とすることができ、特に、小規模な堆積膜の剥離が散発するような場合でも不良成膜を正確に特定することができる。ここで、堆積膜の剥離の規定回数は、堆積膜の剥離の発生回数と不良成膜の発生率との関係を予め求めておき、その関係から決めることができる。堆積膜の剥離が発生しなかったり、堆積膜の剥離の発生回数が規定回数に達しないときには堆積膜の形成タイマが終了するまで堆積膜の形成が行われる。また、堆積膜の剥離が発生したときには、その発生頻度によってもその規模を知ることができる。図４に、堆積膜の剥離をモニタする他の例のフローチャートを示す。図４に示した例では、堆積膜の剥離の発生頻度を基準として不良成膜の判断を下すことができる。すなわち、反射波の電力および反応容器内の圧力の変化が発生した際に、そこからある一定の時間だけ遡って反射波の電力および反応容器内の圧力の変化の発生回数を計測し、その回数が規定回数を超えたときに堆積膜の形成を中止する。これによって、堆積膜の剥離の発生頻度を知ることができ、特に、大規模な堆積膜の剥離が頻発したときに、早期に電子写真感光体としての品質が著しく低下するような不良成膜を特定することができる。ここで、堆積膜の剥離の規定回数は、ある一定時間における堆積膜の剥離の発生回数と不良性膜の発生率との関係を予め求めておき、その関係から決めることができる。また、これらの２つの例を組み合わせ、反射波の電力および反応容器内の圧力の瞬時上昇の発生回数または一定時間遡って計測した反射波の電力および反応容器内の圧力の瞬時上昇の発生回数が規定回数に達した時点で堆積膜の形成を中止してもよい。なお、ここでは、プラズマ放電の生起に伴い反応容器内の圧力が低下する場合を例に説明したが、プラズマ放電の生起に伴い反応容器内の圧力が上昇するような反応系や装置形態の場合でも、堆積膜の剥離の発生と不良成膜の判断を以下のように下すことができる。すなわち、反射波の電力が急上昇するとともに反応容器内の圧力が急低下したときには、反応容器内の圧力が高周波電力印加前の圧力付近まで低下したか否かでプラズマ放電の停止と堆積膜の剥離を判断することができ、また、堆積膜の剥離の発生回数や頻度に閾値を設けて堆積膜の剥離の規模を特定することができる。
【００２０】
堆積膜の形成終了後、または中止された後、反応容器内およびガス供給装置内をアルゴンやヘリウム等の不活性ガスを用いてパージする。パージが終了した後、弁５０１を閉じて弁５０６を開き、反応容器内の圧力が大気圧になるまで窒素ガスを導入し、作製された電子写真感光体を取り出す。
【００２１】
以上のような方法によって、品質を著しく低下させるような規模の堆積膜の剥離を検知したときに、速やかに成膜を停止して次の成膜を開始することによって、装置の利用効率を向上させることができる。
【００２２】
【実施例】
以下に、本発明における実施例を、図を用いて説明する。ただし、本発明はこれらによってなんら限定されるものではない。
【００２３】
＜実験例１＞
図１および図２に示した装置を用いてアモルファスシリコン感光体を形成し、堆積膜の形成中に発生した堆積膜の剥離の回数や頻度と、堆積膜の剥離に起因すると思われる不良成膜の割合との関係を求めた。被処理基体としては、長さ３５８ｍｍ、直径８０ｍｍのアルミニウムシリンダーを反応容器中央に対して同心円上に６本配置した。また、感光体の層構成としては、導電性の被処理基体から電荷の注入を阻止する働きを有する電荷注入阻止層と、光導電性を有する光導電層と、耐湿性、繰り返し使用特性、電気的耐圧性、使用環境特性、耐久性向上を目的とする表面層を基体上に順次積層した。堆積膜の形成条件を表１に示す。
【００２４】
【表１】
2004131777.tif 000002
なお、膜厚は目標値である。また、高周波電源は、周波数が１０５ＭＨｚのものを用いた。なお、本実験例においては、光導電層の温度を最適温度よりも高く設定することによって堆積膜の剥離が発生しやすい条件とした。堆積膜の形成は５０回行い、それぞれの堆積膜の形成中には、反射波の電力と反応容器内の圧力をモニタした。ただし、堆積膜の剥離の発生の有無やその規模にかかわらず最後まで堆積膜の形成を行い、夫々の処理ロットにおける堆積膜の剥離の発生回数を計測した。得られた電子写真感光体について、その電位特性と画像欠陥数を測定し、十分な電子写真特性を有する良品の収量と、堆積膜の剥離に起因するものと思われる不良成膜品の数を調査し、堆積膜の形成中に発生した堆積膜の剥離の回数毎に堆積膜の剥離に起因すると思われる不良成膜の本数の発生割合を求めた。
【００２５】
図５に堆積膜の剥離が多発したときの反射波の電力と反応容器内の圧力の時間変化の一例を示す。なお、破線は、各層におけるプラズマ放電が生起されていない状態の圧力である。この処理ロットにおいては、光導電層の形成途中で反射波の電力と反応容器内の圧力の瞬時上昇が同時に発生し、その後反射波の電力と反応容器内の圧力の瞬時上昇が頻発していることが分かる。また、反応容器内の圧力が上昇したときには、破線で示されたプラズマ放電が生起されていない状態の圧力よりも低いことから、プラズマ放電の停止ではなく、堆積膜の剥離が発生していることが分かる。図６に、堆積膜の剥離の発生回数毎の不良成膜の本数の割合を示す。図６から明らかなように、堆積膜の剥離の発生回数の累計が５回を超えると不良成膜が大幅に増加することが分かる。また、図７に、各ロットにおいて３０分の間に発生した堆積膜の剥離の回数の最大値と不良成膜の本数の割合の関係を示す。図７から明らかなように、本実験条件の下では、３０分間の間に最大で２回以上堆積膜の剥離が発生すると、不良成膜が大幅に増加することがわかる。
【００２６】
＜実施例１＞
図１に示した装置を用いて、高周波の反射波の電力と反応容器内の圧力をモニタしながらアモルファスシリコン感光体を形成した。被処理基体としては、実験例１と同様のものを用いた。また、感光体の層構成、堆積膜の形成条件も実験例１と同様とし、堆積膜の剥離が発生しやすい条件下でアモルファスシリコン感光体を形成した。堆積膜の形成中には、反射波の電力と反応容器内の圧力をモニタした。本実施例においては、光導電層の形成途中で反射波の電力と反応容器内の圧力が同時に上昇した時点で堆積膜の形成を中断し、すぐに次の堆積膜の形成を行った。実験例１において、堆積膜の形成を５０ロット分行うのに要した時間と同じ時間だけ堆積膜の形成を続け、得られた電子写真感光体について電位特性と画像欠陥数を測定し、電子写真感光体として十分な品質を有する良品の収量との実験例１に対する比を算出した。
【００２７】
＜実施例２＞
図１に示した装置を用いて、堆積膜の剥離の発生の有無をモニタしながらアモルファスシリコン感光体を形成した。被処理基体は実験例１で用いたものと同様のものを用い、堆積膜の形成条件も実験例１と同様とした。それぞれの堆積膜の形成中には、反射波の電力と反応容器内の圧力をモニタした。本実施例においては、反射波の電力と反応容器内の圧力が変化した累計回数が閾値を超えた時点で堆積膜の形成を中止し、すぐに次の堆積膜の形成を行った。堆積膜の形成を中止する閾値となる堆積膜の剥離の累計回数は、実験例１の結果に基づいて、５回とした。最後まで堆積膜を形成した処理ロットに対しては、得られた電子写真感光体についてその電位特性と球状突起数を測定し、実験例１で堆積膜の形成を５０ロット分行うのに要した時間と同じ時間だけ堆積膜の形成を続け、得られた電子写真感光体について電位特性と画像欠陥数を測定し、電子写真感光体として十分な品質を有する良品の収量の実験例１に対する比を算出した。
【００２８】
＜実施例３＞
図１に示した装置を用いて、堆積膜の剥離の発生の有無をモニタしながらアモルファスシリコン感光体を形成した。被処理基体は実験例１で用いたものと同様のものを用い、堆積膜の形成条件も実験例１と同様とした。それぞれの堆積膜の形成中には、反射波の電力と反応容器内の圧力をモニタした。反射波の電力と反応容器内の圧力の瞬時変化が発生した際に、そこから３０分間遡って反射波の電力と反応容器内の圧力の瞬時変化の回数を計測し、その回数が閾値を超えた処理ロットに対しては堆積膜の形成を中止し、すぐに次の堆積膜の形成を行った。堆積膜の形成を中止する閾値となる堆積膜の剥離の頻度は、実験例１の結果に基づいて、３０分の間に２回とした。最後まで堆積膜を形成した処理ロットに対しては、得られた電子写真感光体についてその電位特性と球状突起数を測定し、実験例１で堆積膜の形成を５０ロット分行うのに要した時間と同じ時間だけ堆積膜の形成を続け、得られた電子写真感光体について電位特性と画像欠陥数を測定し、電子写真感光体として十分な品質を有する良品の収量の実験例１に対する比を算出した。
【００２９】
実施例１、２、３において算出された、十分な電子写真特性を有する良品の収量の実験例１に対する比を表２に示す。
【００３０】
【表２】
2004131777.tif 000003
表２から明らかなように、高周波の反射波の電力と反応容器内の圧力の変化が発生した時点で堆積膜の形成を中止し、すぐに次の堆積膜の形成を行うことで、同じ時間内での収量を向上させることができるが、堆積膜の剥離が発生した時点ですぐに堆積膜の形成を中止せず、反射波の電力と反応容器内の圧力の瞬時上昇の累計回数が規定値に達した時点で堆積膜の形成を中断したときには、品質に影響を及ぼさない小規模な堆積膜の剥離によって堆積膜の形成を中止してしまうことを防ぐことによって、収量がより増加しており、装置の利用効率を高めて堆積膜を形成できていることがわかる。また、反射波の電力と反応容器内の圧力の瞬時変化が発生した際に、そこから一定時間遡って反射波の電力と反応容器内の圧力の瞬時変化の回数を計測し、その回数が規定回数を超えた時点で堆積膜の形成を中止し、すぐに次の堆積膜の形成を行ったときには、電子写真感光体の品質を著しく低下させる規模の堆積膜の剥離をより早期に検知することによって同じ時間内における収量をさらに向上させることができる。
【００３１】
【発明の効果】
以上のように、本発明においては、高周波の反射波の電力と反応容器内の圧力をモニタすることによって、プラズマ放電の停止や堆積膜の剥離を正確に判断し、不良成膜が予測されるときには堆積膜の形成を中止し、すぐに次の堆積膜の形成を行うことによって、装置の利用効率を向上させることができる。また、堆積膜の剥離が発生したときに、堆積膜の剥離の発生回数の累計に閾値を設け、閾値を越えた時点で堆積膜の形成を中止し、すぐに次の堆積膜の形成を行うことによって、装置の利用効率をより向上させることができる。さらに、堆積膜の剥離が発生したときに、堆積膜の剥離の頻度に閾値を設け、閾値を越えた時点で堆積膜の形成を中止し、すぐに次の堆積膜の形成を行うことによって、さらに装置の利用効率をあげて堆積膜の形成を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る塵埃の除去方法を行うために構成された処理装置の一例の模式図である。
【図２】反応容器を円筒形としたときに、反応容器の内部の水平方向の断面の一例である。
【図３】本発明に係る堆積膜形成方法によって、プラズマ放電の停止や堆積膜の剥離をモニタする一例のフローチャートである。
【図４】本発明に係る堆積膜形成方法によって、プラズマ放電の停止や堆積膜の剥離をモニタする他の例のフローチャートである。
【図５】堆積膜の形成工程において、堆積膜の剥離が多発したときの反射波の電力と反応容器内の圧力の時間変化の一例である。
【図６】堆積膜の剥離の発生回数とロット毎の収率の関係を示したものである。
【図７】堆積膜の形成中に、３０分の間に発生した堆積膜の剥離の回数の最大値と、ロット毎の収率との関係を示したものである。
【符号の説明】
１００　反応装置
１０１　反応容器
１０２　架台
１０３　圧力計
１０４　被処理基体
１０５　保持部材
１０６　ヒータ
１０７　キャップ
１０８　上蓋
１０９　排気口
１１０　ガス導入管
１１１　高周波シールド
２００　排気装置
３００　ガス供給装置
３１１〜３１７　マスフローコントローラ
３２１〜３２７　レギュレータ
３３１〜３３６　処理ガスのボンベ
３３７　不活性ガスのボンベ
４００　高周波電源
４０１　マッチングボックス
４０２　分岐板
４０３　電極
４０４　マッチングコントローラ
５０１　弁
５０２　スロットル弁
５０３〜５０６　弁
５１１〜５１７　弁
５２１〜５２７　弁
５３１〜５３７　弁
６０１　真空排気路
６０２　ガス供給路
７０１　レコーダ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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