(57)【要約】【課題】１７０ｋｇ以上の高重量の単結晶を育成する場合でも、種結晶や保持治具が破壊せず、高純度の単結晶を確実に引き上げることができる種結晶保持治具及び単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】チョクラルスキー法により単結晶を引き上げる際、テーパーが付いた種結晶５の保持面１８に、逆のテーパーが付いた挿嵌具１４の端面１５を圧接させて前記種結晶を保持する保持治具であって、前記挿嵌具を２つ以上具備し、これらの挿嵌具が、保持治具の本体１２の同じ高さに、かつ中心軸１９の周りに等間隔で設けられていることを特徴とする種結晶保持治具１１。好ましくは、挿嵌具が炭素繊維強化炭素複合材又は等方性焼結カーボンからなり、保持治具の本体が炭素繊維強化炭素複合材、強化等方性焼結カーボン又はモリブデンのいずれかを含むものからなる。【選択図】　　　図１
2004018271.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法により単結晶を引き上げる際、テーパーが付いた種結晶の保持面に、逆のテーパーが付いた挿嵌具の端面を圧接させて前記種結晶を保持する保持治具であって、前記挿嵌具を２つ以上具備し、これらの挿嵌具が、保持治具の本体の同じ高さに、かつ中心軸の周りに等間隔で設けられていることを特徴とする種結晶保持治具。
【請求項２】
前記挿嵌具が、引張り強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上で弾性係数が２０００ｋｇｆ／ｍｍ２以下のものであることを特徴とする請求項１に記載の種結晶保持治具。
【請求項３】
前記挿嵌具が、炭素繊維強化炭素複合材又は等方性焼結カーボンからなるものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の種結晶保持治具。
【請求項４】
前記保持治具の本体が、引張り強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上で弾性係数が８００ｋｇｆ／ｍｍ２以上のものであることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の種結晶保持治具。
【請求項５】
前記保持治具の本体が、炭素繊維強化炭素複合材、強化等方性焼結カーボン、モリブデン又は少なくともそれらのいずれかを含むものであることを特徴とする請求項４に記載の種結晶保持治具。
【請求項６】
種結晶のテーパーが付いた保持面に、種結晶保持治具の逆のテーパーが付いた挿嵌具の端面を圧接させて前記種結晶を保持し、チョクラルスキー法により単結晶を製造する方法において、種結晶として、前記テーパーが付いた２つ以上の保持面が、同じ高さに、かつ中心軸の周りに等間隔で設けられている種結晶を用いるとともに、種結晶保持治具として、前記種結晶の全ての保持面を圧接する挿嵌具を具備する保持治具を用いて種結晶を保持し、単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によりシリコン単結晶や化合物半導体単結晶等を引き上げる際に用いられる種結晶保持治具及び単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、例えばシリコン単結晶を製造する場合、多結晶シリコンを溶融した溶融原料にシリコン種結晶を浸した後、これを回転させながら引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法（ＣＺ法）と呼ばれる製造方法が知られている。
図７は、ＣＺ法に用いられる単結晶引上げ装置の一例を示している。この単結晶引上げ装置２０は、チャンバー１０内にシリコン融液２を収容するルツボ３を配置し、ルツボ３を回転させるルツボ支持軸４及び回転機構（図示せず）と、種結晶５を保持する種結晶保持治具６と、種結晶保持治具６を引き上げるワイヤー７と、ワイヤー７を回転または巻き取る巻取り機構（図示せず）とから構成されている。また、ルツボ３の周囲にはヒータ８を配置し、ヒータ８の外周には断熱材９を配置して単結晶を引上げる構造になっている。
【０００３】
上記単結晶引上げ装置２０によりシリコン単結晶を製造するには、ルツボ３内でシリコンの多結晶を融点以上に加熱して融解し、ワイヤー７を巻き出して融液２の中心に種結晶５の先端を接触又は浸漬させる。次いで、ルツボ３を適宜の方向に回転させると共に、ワイヤー７を回転させながら巻取り、種結晶５を引き上げることにより単結晶の育成が開始される。その後、引上げ速度と温度を適切に制御することによりほぼ円柱状の成長単結晶１を得ることができる。
【０００４】
上記の種結晶５を保持する種結晶保持治具６は、従来、様々な構造のものが提案されており、一般的に使用されているものとして図８に示したキーロック型の保持治具がある。この保持治具６は、種結晶５のテーパが付いた保持面１８に対して保持治具６の本体の横から逆のテーパが付いた挿嵌具２４を差込み、さらにリング状の外套２６を本体に被せて挿嵌具２４が抜けないようにロックされている。これにより種結晶５の保持面１８が挿嵌具２４の端面１５で圧接されて種結晶５が保持される。
図９は、キーロック型の他の保持治具６を示しており、挿嵌具２４にキー２５を嵌め込んでロックすることで挿嵌具２４の端面１５を種結晶５の保持面１８に圧接し、種結晶５を保持している。
【０００５】
また、他の保持治具として例えば図１０に示したようなピンロック型のものがある。この保持治具６´は、治具本体と種結晶５との間に設けた円形の孔に円柱状のピン２７を挿入して種結晶を係止するものであるが、ピンロック型の保持治具６´の場合、キーロック型のようにテーパの付いた面を圧接させて種結晶を保持するのものに比べ、ピン２７と種結晶５との間に点接触が生じて種結晶５を破損し易いほか、高い加工精度が要求されるなどの問題があるため、テーパの付いたキーロック型の保持治具が好んで使用されている。
【０００６】
キーロック型の種結晶保持治具で種結晶を保持して単結晶を製造する際、保持治具や種結晶には、種結晶に続いて育成した単結晶の全重量がかかる。もし保持治具または種結晶が強度不足で破壊すると、極めて高温の溶融原料に単結晶が落下し、育成した単結晶や装置を破損させることになる。そのため、育成する単結晶を確実に保持することができる保持治具を使用する必要がある。
【０００７】
例えば、従来一般的に製造されている直径２００ｍｍ以下のシリコン単結晶の重量は最大でも１２０ｋｇ程度だったが、近年主流になりつつある直径３００ｍｍのような大型化したシリコン単結晶は１７０ｋｇ以上にもなり、保持治具に加わる荷重が極めて大きくなる。特に、直径３００ｍｍの単結晶の育成では、望ましくは２５０ｋｇを超える長尺の結晶を安全にかつ確実に引き上げることが切望されている。
【０００８】
従来、種結晶保持治具の材質としては、一般的には等方性焼結カーボンが用いられてきた。このような材質の保持治具であれば、単結晶の金属汚染を引き起こすことがなく、また、１６０ｋｇｆ程度の耐荷重を得ることができるため、直径２００ｍｍ以下の単結晶を育成するのに使用することができる。しかし、直径３００ｍｍのシリコン単結晶の育成で求められる１７０ｋｇｆ以上の耐荷重を得ることは難しくなる。
【０００９】
従来、保持治具あるいは種結晶の破損を防ぐために様々な工夫がなされてきた。例えば、特開平１１−７９８８２号公報には、種結晶と種結晶保持治具の当接面の間に、炭素繊維製あるいは金属繊維製フェルトなどの耐熱性クッション材を介在させることにより、荷重応力の一点集中による保持治具や種結晶の破損を防止する種結晶保持治具が開示されている。
しかしながらこの保持治具では、１７０ｋｇ以上の高重量の単結晶を引き上げるには強度的に十分でなく、また、クッション材が押圧されたときにクッション材から微粉末が飛散して溶融原料に混入し、単結晶の純度を低下させるおそれがある。
【００１０】
また、特開平９−２３５１８４号公報には、断面が角形の種結晶の少なくとも２面を、保持治具の種結晶挿入孔の内側面に向けて圧接する種結晶保持治具が開示されている。この保持治具を用いれば、種結晶を傾けずに正確に位置決めして保持することができ、また、保持力が高まることになる。
しかしながら、このような保持治具でも今後のより高重量の単結晶を引き上げるには強度が十分でなく、引上げ中に種結晶あるいは保持治具が破壊されてしまうおそれがある。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
このようにたとえキーロック型の種結晶保持治具を使用したとしても、今後一層高重量の単結晶を育成しようとすると、保持治具の一部が破損して汚染物質が飛散し、これが高純度な原料融液に不純物が混入することで単結晶の純度品質が低下したり、種結晶あるいは保持治具が破損して育成中の単結晶が落下する可能性があるという問題があった。
【００１２】
そこで本発明は、１７０ｋｇ以上の高重量の単結晶を育成する場合でも、種結晶や保持治具が破壊せず、高純度の単結晶を安全かつ確実に引き上げることができる種結晶保持治具及び単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明によれば、チョクラルスキー法により単結晶を引き上げる際、テーパーが付いた種結晶の保持面に、逆のテーパーが付いた挿嵌具の端面を圧接させて前記種結晶を保持する保持治具であって、前記挿嵌具を２つ以上具備し、これらの挿嵌具が、保持治具の本体の同じ高さに、かつ中心軸の周りに等間隔で設けられていることを特徴とする種結晶保持治具が提供される（請求項１）。
【００１４】
このような種結晶保持治具を用いれば、同じ高さの周囲に等間隔で設けられている複数の挿嵌具で種結晶の保持面を圧接して種結晶を保持することができ、育成中の単結晶による荷重が均等に分散される。従って、種結晶や保持治具の耐荷重が向上し、高重量の単結晶でも高純度で確実に引き上げることができる。
【００１５】
挿嵌具は、引張り強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上で弾性係数が２０００ｋｇｆ／ｍｍ２以下のものであることが好ましく（請求項２）、その材質としては、炭素繊維強化炭素複合材又は等方性焼結カーボンからなるものであることが好ましい（請求項３）。
挿嵌具が硬すぎると、種結晶を圧接して高荷重を負荷したときに破壊してしまうおそれがあるが、引張り強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上で弾性係数が２０００ｋｇｆ／ｍｍ２以下の挿嵌具であれば、このような破壊を効果的に防ぐことができる。
また、挿嵌具の材質を炭素繊維強化炭素複合材又は等方性焼結カーボンとすれば、挿嵌具の強度としても十分であるし、かつ柔軟性を有するので破壊することもなく、種結晶の破壊も効果的に防ぐことができる上、育成する単結晶の金属汚染を防ぐこともできる。
【００１６】
また、保持治具の本体は、引張り強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上で弾性係数が８００ｋｇｆ／ｍｍ２以上のものであることが好ましく（請求項４）、特にその材質は、炭素繊維強化炭素複合材、強化等方性焼結カーボン、モリブデン又は少なくともそれらのいずれかを含むものであることが好ましい（請求項５）。
保持治具の本体を引張り強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上で弾性係数が８００ｋｇｆ／ｍｍ２以上のものとすれば、保持治具本体の強度を十分高くすることができ、特に炭素繊維強化炭素複合材、強化等方性焼結カーボン、又はモリブデンなどの材質のものは耐熱性が極めて高いため、高温となるチャンバ内でも強度を十分保つことができる。
【００１７】
また、本発明によれば、種結晶のテーパーが付いた保持面に、種結晶保持治具の逆のテーパーが付いた挿嵌具の端面を圧接させて前記種結晶を保持し、チョクラルスキー法により単結晶を製造する方法において、種結晶として、前記テーパーが付いた２つ以上の保持面が、同じ高さに、かつ中心軸の周りに等間隔で設けられている種結晶を用いるとともに、種結晶保持治具として、前記種結晶の全ての保持面を圧接する挿嵌具を具備する保持治具を用いて種結晶を保持し、単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶の製造方法も提供される（請求項６）。
【００１８】
このように種結晶を保持すれば、育成単結晶による荷重を均一に分散させることができるので、高重量の単結晶でも確実に引き上げて製造することができ、直径３００ｍｍ以上といった大口径単結晶の生産性を向上させることができるとともに、保持治具の材質が飛散して単結晶が汚染することも防ぐことができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は、本発明の種結晶保持治具の一例を示し、図２は、保持される種結晶を示している。種結晶５は四角柱のものであり、テーパーが付いた２つの保持面１８が、同じ高さに、かつ中心軸１９´の周りに対向して設けられている。一方、保持治具１１は、本体１２の同じ高さに、かつ中心軸１９の周りに挿嵌具１４を挿入するための２つの貫通孔１３が対向して形成されており、これらの貫通孔１３には種結晶５の保持面１８のテーパーとは逆のテーパーが付いている挿嵌具１４が対向して挿入されている。
【００２０】
このような挿嵌具１４の端面１５と種結晶５の保持面１８は対応する位置に設けられており、さらに、保持面１８のテーパーの角度と、挿嵌具１４の端部のテーパーの角度は同じ角度に形成されている。そして、挿嵌具１４が抜けないようにリング状の外套１６を治具本体１２に被せることでロックされ、これにより種結晶５の２つの保持面１８を均等に圧接して種結晶５を保持している。
【００２１】
図３は、本発明に係る種結晶保持治具の他の本体の断面とこれに保持される種結晶を示したものである。
図３（ａ）に示されている保持治具本体１２の中央には円筒形の種結晶挿入孔１７´が形成されている。また、治具本体１２の同じ高さに、かつ中心軸１９の周りには、３つの貫通孔１３が等間隔で形成されており、これらの貫通孔１３にそれぞれ挿嵌具を挿入することができるようになっている。
【００２２】
一方、保持される種結晶５´は、図３（ｂ）に示されているように全体が円柱形状をしており、挿嵌具の端面のテーパーと同じ角度のテーパーが付いた３つの保持面１８が、同じ高さに、かつ中心軸１９´の周りに対向して設けられている。種結晶は５´は、３つの保持面１８全てがそれぞれ挿嵌具で圧接されて保持される。
【００２３】
さらに図４は、４つの挿嵌具を具備する保持治具本体１２の断面を示しており、４つの貫通孔１３が保持治具本体１２の同じ高さに、かつ中心軸１９の周りに等間隔で設けられている。このような保持治具で種結晶を保持する場合は、挿嵌具に対応する４つの保持面を有する種結晶を用い、これら全ての保持面を挿嵌具の端面で圧接して保持するようにする。
【００２４】
本発明の保持治具の材質に関しては、高重量の単結晶を安全に引き上げるのに十分強い圧縮強度及び引っ張り強度を有するものを使用する必要があるが、挿嵌具の材質として非常に硬い材質、例えば弾性係数が１００００ｋｇ／ｍｍ２を超えるモリブデンやステンレス、あるいはそれらの合金といった金属材料を用いると、脆性材料である単結晶からなる種結晶を圧接したときに種結晶を傷つけて耐荷重を低下させたり、さらには種結晶を折損してしまうおそれがある。従って、挿嵌具は、挿嵌具自体の破壊が防がれるとともに、種結晶や治具本体の損傷・破壊を防ぐため、引張り強度が２００〜７０００ｋｇｆ／ｃｍ２であり、かつ弾性係数が５００〜２０００ｋｇｆ／ｍｍ２となるものが好ましい。
【００２５】
挿嵌具の引張り強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２未満であると挿嵌具自体が破壊するおそれがあるので、通常使用されるＣＩＰ（冷間静水圧成形）材（ＣＩＰ−Ａ）を含む２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上が好ましく、より好ましくは高強度に成形したＣＩＰ材（ＣＩＰ−Ｂ）を含む３００ｋｇｆ／ｃｍ２以上である。一方、挿嵌具の材質の引張り強度が７０００ｋｇｆ／ｃｍ２を超えると、種結晶や治具本体を損傷したり破壊するおそれがある。
また、挿嵌具の弾性係数が５００ｋｇｆ／ｍｍ２未満であると、変形しやすく応力集中による強度低下が発生するおそれがあり、一方、２０００ｋｇｆ／ｍｍ２を超えると種結晶や治具本体を損傷したり破壊するおそれがある。
【００２６】
挿嵌具の好ましい材質としては、炭素繊維強化炭素複合材（Ｃ／Ｃ材）又は等方性焼結カーボンを用いることができる。これらの材質からなる挿嵌具であれば、種結晶を破壊せず、種結晶を圧接するときに端面が適度に潰れて面接触を得ることができ、仮にその微粉末が原料融液中に混入しても単結晶を金属汚染することがない。ただし、例えば引張り強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２未満の等方性焼結カーボン材を用いた場合には強度が不十分となり圧縮破壊されるおそれがあるので、好ましくは２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上、より好ましくは３００ｋｇｆ／ｃｍ２以上（一般的なカーボン材の範囲）の引張り強度を有する等方性焼結カーボン材からなる挿嵌具とすれば、挿嵌具も種結晶も破壊され難くなり、好適である。
【００２７】
一方、挿嵌具以外の各部材の材質としては、金属を好適に用いることができる。例えば保持治具の本体は、モリブデン、炭素繊維強化炭素複合材、強化等方性焼結カーボン又は少なくともそれらのいずれかを含むものとすることができる。例えばモリブデンのような高融点の金属で保持治具本体を構成すれば、治具本体の強度が極めて高くなり、単結晶の引上げ中に高温になるチャンバー内でも十分高い強度を保つことができる。なお、保持治具本体に金属材料を用いた場合、その金属微粉が単結晶の育成中に原料融液に混入して金属汚染を引き起こすおそれもあるので、本体の金属表面をカーボン材で被覆して金属汚染を防ぐようにしても良い。
【００２８】
なお、保持治具本体は、引張り強度が２００〜２００００ｋｇｆ／ｃｍ２であり、弾性係数が８００〜３００００ｋｇｆ／ｍｍ２のものであることが好ましい。保持治具本体の引張り強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２未満であると治具本体が破壊し易くなり、一方、２００００ｋｇｆ／ｃｍ２を超えると種結晶を損傷あるいは破壊するおそれがある。
また、保持治具本体の弾性係数が８００ｋｇｆ／ｍｍ２未満であると変形しやすく応力集中による強度低下を招くおそれがあり、一方、３００００ｋｇｆ／ｍｍ２を超えると種結晶を損傷あるいは破壊するおそれがある。
【００２９】
また、挿嵌具以外の各部材の材質として前記等方性焼結カーボンを使用することもでき、保持治具の全ての部材を等方性焼結カーボンで構成してもよい。ただし、保持治具本体を等方性焼結カーボンで構成した場合、挿嵌具を嵌め込む貫通孔の数が増えるとその部分の断面積が減少して強度が不十分となるおそれがあるので、図１に示されるような挿嵌具１４を２つ対向させて配置する構造とするのが好ましい。
【００３０】
次に、図１に示される種結晶保持治具１１を用いてＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する場合を説明する。
まず、挿嵌具１４の端面１５に対応するテーパーが付いた保持面１８を有する、図２に示されるような種結晶５を用意する。この種結晶５を治具１１の種結晶挿入孔１３に挿入するとともに、保持治具本体１２の各貫通孔１３に挿嵌具１４を挿入し、挿嵌具１４が抜けないようにリング状の外套１６を本体１２に被せてロックする。これにより、挿嵌具１４の端面が種結晶５の保持面１８を圧接して種結晶５を保持することができる。
【００３１】
このように本発明の保持治具１１に保持された種結晶５の先端を、図７に示したような単結晶引き上げ装置のルツボ内に収容されたシリコン溶融原料に浸漬した後、種結晶保持治具１１を回転させるとともに上方の引き上げ手段（ワイヤ巻取り機構）によって真上に引き上げることで、種結晶５に続けて単結晶１を育成することができる。
【００３２】
単結晶１が育成するにつれて種結晶５には下方に引っ張る荷重が掛かり、この荷重は、種結晶５の保持面１８を圧接する端面１５を介して挿嵌具１４に伝わる。さらに挿嵌具１４の下面から治具本体１２に荷重が伝わり、挿嵌具１４の下面に接する本体のＡ−Ａ´面で本体を引き裂くような引っ張り応力が生じる。
このとき、本発明の保持治具１１では、種結晶５に掛かる荷重を各挿嵌具１４に均等に分散させることができ、分散された荷重は保持治具１１の中心軸１９からみて均等な位置に分散されるため、偏荷重も生じない。従って、本発明の保持治具１１では、挿嵌具が一つの従来の保持治具よりも保持治具本体の耐荷重強度が向上することになる。
【００３３】
なお、図８及び図９に示した挿嵌具が一つの従来の構造では、種結晶保持治具６の中心軸から偏芯した位置に全ての荷重が集中して挿嵌具２４が栓抜きのように働き、高重量の単結晶を育成すると治具本体を引き裂くように破壊してしまう可能性が高い。これは、挿嵌具を複数としても、中心軸の周りに等間隔で設けなかった場合には保持治具本体の断面積が小さくなるのでより顕著になる。
【００３４】
また、種結晶は表面にキズが付くと劈開しやすくなり著しく耐荷重が低下するが、本発明の保持治具では、種結晶は中心軸の周りに均等な角度間隔で配置された複数の挿嵌具によって宙づりにされた状態で保持されることになるので、保持治具の中心孔の内壁面に圧接されたり、内壁面と擦れ合って種結晶表面にキズが付くようなことがない。従って、本発明の保持治具を用いれば、種結晶自体の耐荷重強度も向上することになる。
【００３５】
このように本発明に係る種結晶保持治具を用いて単結晶を育成すれば、直径３００ｍｍ以上で、重量が１７０ｋｇ以上、特に２５０ｋｇを超えるような高重量のシリコン単結晶でも、保持治具や種結晶を破壊することなく確実に引き上げることができる。
【００３６】
【実施例】
以下、本発明の実施例および比較例を説明する。
（引っ張り試験）
種結晶と種結晶保持治具の強度測定をするために、引っ張り試験を行った。
引っ張り試験には、保持治具として、挿嵌具が２つのもの（本発明のタイプ）と、１つのもの（従来のタイプ）を用い、それぞれ図５（ａ）又は（ｂ）に示したような両端に切り欠き（保持面）を付けた試験用種結晶（１５ｍｍ×１５ｍｍ×１２５ｍｍ）を保持した。なお、保持治具の材質としては、２種類の等方性焼結カーボン材と、純モリブデンを用いた。
【００３７】
試験は、図６に示すように行った。具体的には、試験用種結晶５ａ（５ｂ）の両端をそれぞれ保持治具１２ａ，１２ｂで保持した上、一方の保持治具１２ｂを固定端に固定し、他方の保持治具１２ａはフレキシブルジョイントを介して引っ張り荷重を掛けられるシャフトに固定した。引っ張り荷重を掛けられるシャフトの端部には、ロードセルが装備されており、種結晶または種結晶保持治具が破壊された時の引っ張り荷重を計測できるようになっている。試験では、０．１ｍｍ／ｍｉｎの一定速度で保持治具１２ａを引っ張り、種結晶５ａ（５ｂ）または種結晶保持治具１２ａ，１２ｂが破壊されるまで引っ張りを継続し、破壊時の荷重を計測した。試験に用いた保持治具と計測結果を表１に示した。
【００３８】
【表１】
2004018271.tif 000003
【００３９】
種結晶または種結晶保持治具が破壊する荷重に相当する重さの単結晶を育成するとなると、育成した単結晶が落下する危険が大きい。そこで、実用的には安全率３として、引っ張り試験で得られた破壊荷重の１／３の重さまでの単結晶の育成に用いることが好ましく、これを耐荷重とした。例えば引っ張り試験で３００ｋｇｆの引っ張り荷重で破壊した治具は、１００ｋｇ以下の単結晶の育成に安全に用いることができると評価した。
【００４０】
表１に示した結果から明らかなように、挿嵌具を１つだけ具備する比較例１〜３の種結晶保持治具を用いた場合には、目標とした１７０ｋｇ以上の耐荷重には達せず、３００ｍｍ径の高重量シリコン単結晶を育成するには強度が十分でないことがわかる。特に、保持治具全体を高強度のモリブデンで構成した比較例３では、保持治具自体は破壊されなかったが、最も弱い破壊荷重で種結晶が折れてしまった。これは、挿嵌具が１つであり、良好な面接触が得られておらず、種結晶の接触点に荷重が集中したためと考えられる。
【００４１】
一方、２つの挿嵌具を具備する実施例１ないし３の種結晶保持治具を用いた場合には、いずれも耐荷重が１７０ｋｇｆ以上となった。特に、実施例１の保持治具の材質は比較例１のものと同じであったが、比較例１のものより耐荷重が約８７％向上し、１８７ｋｇまでの単結晶育成に対応できることがわかった。
また、実施例２の保持治具では、耐荷重が２５０ｋｇとなり、さらに、保持治具本体と外套の材質をモリブデンとした実施例３では、破壊荷重は１６００ｋｇｆに達し、５３３ｋｇまでの単結晶育成に対応できることがわかった。
【００４２】
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００４３】
例えば、上記実施形態においては、リング状の外套を用いてロックするタイプについて説明したが、ロックの仕方は限定されず、図９に示したような挿嵌具にキーを嵌め込んでロックするタイプのものとしてもよい。
また、保持する種結晶の全体形状は特に限定されず、図１の保持治具に円柱状の種結晶を保持することができるほか、六角柱や八角柱の種結晶も保持でき、また、先端が円錐状等に尖った形状に加工されているものを用いても良い。
【００４４】
【発明の効果】
本発明の保持治具は、２つ以上の挿嵌具が、保持治具の本体の同じ高さに、かつ中心軸の周りに等間隔で設けられているので、これを用いて種結晶を保持すれば、結晶の育成につれて増加する荷重を均等に分散させることができ、種結晶と種結晶保持治具の耐荷重を大幅に向上させることができる。その結果、例えば直径３００ｍｍ以上の大口径で、１７０ｋｇ以上の大型のシリコン単結晶でも高純度で安全に引き上げることができ、単結晶製造の歩留まり向上とコスト低減を達成することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の種結晶保持治具の一例を示す概略断面図である。
（ａ）縦断面
（ｂ）本体部分の横断面
【図２】保持される種結晶の概略図である。
【図３】本発明に係る種結晶保持治具の他の例と保持される種結晶を示す図である。
（ａ）保持治具本体の概略断面図
（ｂ）保持される種結晶の斜視図
【図４】本発明に係る種結晶保持治具のさらに別の例の本体の概略断面図である。
【図５】引っ張り試験で用いた試験用種結晶を示す図である。
（ａ）実施例
（ｂ）比較例
【図６】引っ張り試験の概要を説明する図である。
【図７】チョクラルスキー法による単結晶引き上げ装置の一例である。
【図８】従来のキーロック型の種結晶保持治具の一例を示す概略図である。
【図９】従来のキーロック型の種結晶保持治具の他の例を示す概略図である。
【図１０】ピンロック型の種結晶保持治具の一例を示す概略図である。
【符号の説明】
１…成長単結晶、　２…シリコン融液、　３…ルツボ、　４…ルツボ支持軸、
５，５´，５ａ，５ｂ…種結晶、　６，６´…種結晶保持治具、
７…ワイヤー、　８…ヒータ、　９…断熱材、　１０…チャンバー、
１１…種結晶保持治具、　１２…保持治具本体、　１３…貫通孔、
１４…挿嵌具、　１５…挿嵌具の端面、　１６…リング（外套）、
１７，１７´…種結晶挿入孔、　１８…保持面、　１９…保持治具の中心軸、
１９´…種結晶の中心軸、　２０…単結晶引上げ装置、　２４…挿嵌具、
２５…キー、　２６…リング（外套）、　２７…ピン。
【図１】
2004018271.tif 000004
【図２】
2004018271.tif 000005
【図３】
2004018271.tif 000006
【図４】
2004018271.tif 000007
【図５】
2004018271.tif 000008
【図６】
2004018271.tif 000009
【図７】
2004018271.tif 000010
【図８】
2004018271.tif 000011
【図９】
2004018271.tif 000012
【図１０】
2004018271.tif 000013