(57)【要約】【課題】焼成工程における焼成体の変形が少なく、焼成体の汚染がなく、かつ、焼成体との溶着がない焼成用セッター、及びそれを用いた焼成方法を提供すること。【解決手段】焼成用セッター１０の焼成体の載置面に、幅が０．２〜１．５ｍｍ、深さが焼成用セッター厚みの１０〜３０％の溝１１を、平行に形成したことを特徴とする焼成セッター１０を用いる。また、焼成用セッター１０の材質は、アルミナ、シリカ、マグネシア、ジルコニアなどのセラミックス、またはこれらを主成分とする複合材料からなることを特徴とする。また、焼成セッター１０の厚みは、０．５〜５．０ｍｍの範囲内とする。以上の焼成用セッター１０を用いて、電子部品用セラミックス成形体などを焼成することで、焼成体の汚染、変形、焼成用セッター１０との溶着を防止することができる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
脱バインダー及び焼成の少なくともいずれかの工程で、粉末とバインダー、または粉末からなる成形体を載置する焼成用セッターにおいて、前記成形体との接触面に、幅が０．２〜１．５ｍｍ、深さが前記焼成用セッターの厚みの１０〜３０％の、複数の溝を形成したこと特徴とする焼成用セッター。
【請求項２】
厚みが０．５〜５．０ｍｍの範囲内にあることを特徴とする、請求項１に記載の焼成用セッター。
【請求項３】
セラミックスからなることを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の焼成用セッター。
【請求項４】
前記セラミックスは、アルミナ、シリカ、マグネシア、ジルコニアから選ばれる少なくとも１種を含むことを特徴とする、請求項３に記載の焼成用セッター。
【請求項５】
請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の焼成用セッターに、前記成形体を載置して焼成することを特徴とする焼成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックスからなる電子部品などの焼成に好適な、焼成用セッター及びそれを用いた焼成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
積層コンデンサや高電圧コンデンサなどを含むセラミックスコンデンサ、積層圧電トランスや積層圧電アクチュエータ及び圧電振動子などを含む圧電セラミックスには、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰｂＺｒＴｉＯ３）、チタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３）などの酸化物、あるいは、これらの複合体が用いられている。
【０００３】
これらの電子部品は、原料を秤量し、混合、仮焼、粉砕、成形し、焼成用セッターに載置し、８００〜１４００℃で焼成することで、セラミックスの素地を作り、これに電極を形成することによって素子が製造され、最終的に電子部品となる。
【０００４】
近年、ＡＶ機器、ＯＡ機器、家電製品の小型化が求められ、それに伴い、電子部品の小型化、薄型化が進んでおり、焼成工程における焼成体の変形、焼成体と焼成用セッターの接触による焼成体の汚染、焼成体と焼成用セッターの溶着による不良品の発生が大きな問題になっている。
【０００５】
また、原料粉末の成形にバインダーを用いた場合は、焼成工程に先立って脱バインダー処理を行うこともあるが、成形体を焼成用セッターに載置して脱バインダーを施し、そのまま、焼結工程に供することがほとんどである。従って、前記の不良発生の一因は、脱バインダー工程にもある。
【０００６】
この対策の一つとして、焼成用セッターの上に、焼成体と反応し難いセラミックス粉末を敷粉として敷き、焼成する方法が行われている。しかし、この方法では、焼成物の変形を解消することができない。また、焼成体表面に敷粉が溶着することがあるため、敷粉の除去が困難となったり、焼成体表面に敷粉の跡が付いたりするため、表面研磨仕上げが必要となるなどの問題が生じている。
【０００７】
一方、焼成体と焼成用セッターの接触を点接触に近づけることで、前記の問題に対処する方法として、下記特許技術１が開示されている。
【０００８】
【特許文献１】
特開平１１−７９８５２号公報
【０００９】
前記特許文献１には、厚みが０．５ｍｍから５ｍｍの範囲内にあり、理論密度の９５％以上に相当する焼結体密度を有し、焼成体との接触面に、種々の形状の独立した陥没が形成されたことを特徴とする、焼成用セッターが開示されている。
【００１０】
前記特許技術で得られる焼成用セッターには、前記のように陥没が形成されているので、平板形状の焼成用セッターに比較して、焼成体との接触を、点接触に近づけることが可能である。しかしこの方法では、焼成体の汚染、焼成体と焼成用セッターの溶着を防ぐことはできるが、焼成体の変形を低減することはできない。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の技術的な課題は、焼成工程における焼成体の変形が少なく、焼成体の汚染がなく、かつ、焼成体との溶着がない焼成用セッター、及びそれを用いた焼成方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記の課題解決のため、焼成用セッターにおける、焼成体の載置面の構造を検討した結果なされたものである。
【００１３】
即ち、本発明は、脱バインダー及び焼成の少なくともいずれかの工程で、粉末とバインダー、または粉末からなる成形体を載置する焼成用セッターにおいて、前記成形体との接触面に、幅が０．２〜１．５ｍｍ、深さが前記焼成用セッターの厚みの１０〜３０％の、複数の溝を形成したこと特徴とする焼成用セッターである。
【００１４】
また、本発明は、厚みが０．５〜５．０ｍｍの範囲内にあることを特徴とする、前記の焼成用セッターである。
【００１５】
また、本発明は、セラミックスからなることを特徴とする、前記の焼成用セッターである。
【００１６】
また、本発明は、前記セラミックスが、アルミナ、シリカ、マグネシア、ジルコニアから選ばれる少なくとも１種を含むことを特徴とする、前記の焼成用セッターである。
【００１７】
また、本発明は、前記の焼成用セッターに、前記成形体を載置して焼成することを特徴とする焼成方法である。
【００１８】
本発明の焼成用セッターは、焼成体との接触面に溝が形成されているため、焼成体を載置した際、焼成体と焼成用セッターが点接触に近い状態となる。従って、焼成用セッターと焼成体との界面における熱の伝導がなく、焼成体が均一に加熱され、焼成用セッター上での温度差による焼成体の焼成のむらが生じない。また、焼成用セッター上での焼成体の安定性も確保できる。
【００１９】
その結果、焼成時の焼成体の変形が少なく、焼成温度が高い場合でも、焼成体と焼成用セッターの溶着が生じ難い。一方、焼成用セッターの表面側には、敷粉や焼成体の溶着物などがなくなる。
【００２０】
また、本発明の焼成用セッターを用いた場合、陥没が設けられた前記特許文献１に開示された焼成用セッターを用いた場合と異なり、脱バインダー工程で、バインダーの分解で生じたガスが、焼成体全体の表面から拡散する。陥没の加工が施されたセッターでは、陥没の上に成形体を配置すると、焼成体の周囲が陥没によって閉塞された状態に近くなるため、バインダーの分解ガスの拡散が妨げられ、焼成工程での焼成むらや変形の発生に繋がる。
【００２１】
本発明による溝加工が施された焼成用セッターでは、焼成体表面が雰囲気に開放されているので、バインダーの分解ガスの拡散が容易で、その結果、焼成体の変形が少なくなる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
本発明は、前記焼成用セッターを用いて、電子部品用などのセラミックス成形体を焼成することを特徴とする。適用の対象となるのは、主に、セラミックスコンデンサ、圧電アクチュエータ、圧電トランス、圧電振動子などで、形状については特に制限がない。また、積層部品、単板部品に関係なく焼成することができる。以下、本発明の焼成用セッターが充足すべき要件について、詳細に説明する。
【００２３】
焼成用セッターの厚みとしては、０．５〜５．０ｍｍの範囲内とする。また、セッターの材質としては、アルミナ、シリカ、マグネシア、ジルコニアなどのセラミックス、またはこれらを主成分とする複合材料とする。セッターの焼成体密度は、その材質における理論密度９５％以上が好ましい。
【００２４】
厚みを前記のように限定する理由は、一般にセラミックスは脆弱であり、０．５ｍｍ未満の厚みでは、強度が不十分で、使用中の破損が頻発するからであり、５．０ｍｍを超えると重量増加による取扱性低下などが生じるからである。また、焼成体密度を前記のように限定する理由も同様であり、焼成体密度が低いと十分な機械的強度が得られないからである。さらに、用いる材質を前記のように限定したのは、焼成用セッターの耐熱性を確保するためである。
【００２５】
焼成用セッターの表面の溝としては、幅０．２ｍｍ〜１．５ｍｍ、深さは焼成用セッター厚みの１０〜３０％とする。幅を前記のように限定したのは、０．２ｍｍ未満では、溝がその機能を十分に発現しないからであり、１．５ｍｍを超えると、特に小型の焼成体では、焼成体の一部または全体が溝に陥没してしまうからである。
【００２６】
溝の深さを前記のように限定したのは、焼成用セッターの厚みにもよるが、１０％未満では、溝の機能を十分に発現できないからであり、３０％を超えると、焼成用セッターの機械的強度の低下を引き起こすからである。
【００２７】
また、溝は焼成用セッター表面に、平行に複数形成するのが好ましく、溝の間隔は０．２〜１．５ｍｍとするのが好ましいが、溝の間隔は、焼成体の大きさや溝の深さや断面形状によって、適宜選択する。
【００２８】
図１は、本発明の焼成用セッターで、断面がＶ字形状の複数の溝を、一方向に、ほぼ平行に設けた例を示す図である。図１において、１０は焼成用セッター、１１は溝を示す。
【００２９】
また、図２は、本発明の焼成用セッターで、断面がＶ字形状の複数の溝を、二方向に直交させた状態で、ほぼ平行に設けた例を示す図である。図２において、２０は焼成用セッター、２１は溝を示す。
【００３０】
図１、図２に示したように、溝は一方向また二方向、いずれに設けてもよいが、二方向に設けた場合は、焼成体の一部または全体が、溝に陥没する虞が確率的に増加する。従って、溝の配置は、焼成体の大きさ、溝の深さ、溝の間隔によって適宜選択する必要がある。
【００３１】
【実施例】
次に、具体的な実施例に基づき、本発明について、さらに詳しく説明する。
【００３２】
（実施例１）
本発明の第１の実施例として、本発明の焼成用セッターを、積層圧電トランスに適用した場合について説明する。まず、圧電セラミックスの原料粉末を得るため、酸化鉛、酸化ジルコニウム、酸化チタン粉末をボールミルで４０時間湿式混合し、脱水乾燥後、８５０℃で２時間仮焼を行った。仮焼後、ボールミルで４０時間湿式粉砕した。
【００３３】
粉砕後、脱水乾燥し、粗粉砕して原料粉末を作製した。原料粉末と有機溶剤、可塑剤、分散剤、バインダーを撹絆混合してスラリーを作製し、ドクターブレードを用いて厚み６０μｍのグリーンシートを作製した。成膜したシートの表面に銀−パラジウム電極ペーストを印刷し、その後、シートを５０枚積層して熱プレス成形を行い、シートを密着させた。
【００３４】
プレス成形後、成形体を切断し、４５×５×３ｍｍの直方体の積層圧電トランス素子を得た。得られた積層圧電トランス素子を脱バインダー処理後、焼成することで積層圧電トランス焼成体が得られた。
【００３５】
図３は、脱バインダー工程、及び焼成工程における、成形体または焼成体と焼成用セッターの配置を示す図である。図３において、３０は焼成用セッターで、材質はジルコニアである。また、３１は焼成体、３２はブロック、３３、３５は匣鉢、３４、３６は蓋である。ブロック３２、匣鉢焼成物３３、３５、蓋３４、３６はそれぞれアルミナならなる。
【００３６】
図１に示したように、本実施例では、焼成体３１を焼成用セッター３０の上に、溝の深さ方向に対して垂直に置く。焼成用セッター３０は、内側の匣鉢３３と、焼成用セッター３０の間に、ブロック３２を置くことで、匣鉢３３の底との間に空間を設けた状態で配置し、内側の蓋３４で開口部を閉じる。
【００３７】
さらに内側の匣鉢３３を、外側の匣鉢３５に装入し、外側の蓋３６で開口部を閉じる。なお、焼成用セッター３０、ブロック３２、匣鉢３３、３５、蓋３４、３６の材質は、前記のジルコニアやアルミナに限定されるものではない。
【００３８】
本実施例では、幅１．０ｍｍ、深さ１．０ｍｍの溝が、焼成体載置面全体に、１．０ｍｍの間隔で平行に施された、厚み５．０ｍｍのジルコニア製の焼成用セッターを用いた。この焼成用セッターの上に原料粉末の成形体を６０個載置し、５００℃で脱バインダー処理を行った。その後、焼成炉で、温度が１１００℃、保持時間が２時間という条件で焼成した。
【００３９】
その結果、焼成体の汚染がなく、焼成体と焼成用セッターとの溶着は認められなかった。また、焼成体の反りの大きさが、焼結体の寸法に対して５％以上のものは、２個であった。
【００４０】
（実施例２）
次に、第２の実施例について説明する。第１の実施例と同条件で成形体の切断までを行った。幅が１．０ｍｍ、深さが０．５ｍｍの溝が、成形体の載置面全体に、１．０ｍｍの間隔で平行に設けられた、厚み５．０ｍｍのジルコニア製の焼成用セッターの上に、成形体を６０個載置し、５００℃で脱バインダー処理を行った。その後、焼成炉で、温度が１１００℃、保持時間が２時間という条件で焼成した。
【００４１】
その結果、焼成体の汚染が発生したものはなく、焼成体と焼成用セッターとの溶着が見られたものもなかった。また、焼成体の反りの大きさが、焼成体の寸法に対して５％以上のものは２個であった。
【００４２】
（実施例３）
次に、第３の実施例について説明する。第１の実施例と同条件で成形体の切断までを行った。幅が１．０ｍｍ、深さが１．５ｍｍの溝が、成形体の載置面全体に、１．０ｍｍの間隔で平行に設けられた、厚み５．０ｍｍのジルコニア製の焼成用セッターの上に、成形体を６０個載置し、５００℃で脱バインダー処理を行った。その後、焼成炉で、温度が１１００℃、保持時間が２時間という条件で焼成した。
【００４３】
その結果、焼成体の汚染が発生したものはなく、焼成体と焼成用セッターとの溶着が見られたものもなかった。また、焼成体の反りの大きさが、焼成体の寸法に対して５％以上のものは３個であった。
【００４４】
（実施例４）
次に、第４の実施例について説明する。第１の実施例と同条件で成形体の切断までを行った。幅が０．２ｍｍ、深さが１．０ｍｍの溝が、成形体の載置面全体に、１．０ｍｍの間隔で平行に設けられた、厚み５．０ｍｍのジルコニア製の焼成用セッターの上に、成形体を６０個載置し、５００℃で脱バインダー処理を行った。その後、焼成炉で、温度が１１００℃、保持時間が２時間という条件で焼成した。
【００４５】
その結果、焼成体の汚染が発生したものはなく、焼成体と焼成用セッターとの溶着が見られたものもなかった。また、焼成体の反りの大きさが、焼成体の寸法に対して５％以上のものは２個であった。
【００４６】
（実施例５）
次に、第５の実施例について説明する。第１の実施例と同条件で成形体の切断までを行った。幅が１．５ｍｍ、深さが１．０ｍｍの溝が、成形体の載置面全体に、１．０ｍｍの間隔で平行に設けられた、厚み５．０ｍｍのジルコニア製の焼成用セッターの上に、成形体を６０個載置し、５００℃で脱バインダー処理を行った。その後、焼成炉で、温度が１１００℃、保持時間が２時間という条件で焼成した。
【００４７】
その結果、焼成体の汚染が発生したものはなく、焼成体と焼成用セッターとの溶着が見られたものもなかった。また、焼成体の反りの大きさが、焼成体の寸法に対して５％以上のものは３個であった。
【００４８】
次に、比較例として、溝加工を施していない焼成用セッターを用いた場合と、溝の寸法を、幅が０．２ｍｍ未満または、１．５ｍｍを超える範囲とし、深さを焼成用セッター厚みの１０％未満または３０％を超える範囲に設定した場合について説明する。
【００４９】
（比較例１）
まず、第１の比較例について説明する。第１の実施例と同条件で成形体の切断までを行った。表面に溝のない厚み５．０ｍｍのジルコニア製の焼成用セッターの上に、ジルコニア粉末を敷粉として敷き、その上に成形体を６０個載置し、５００℃で脱バインダー処理を行った。その後、焼成炉で、温度が１１００℃、保持時間が２時間という条件で焼成した。
【００５０】
その結果、焼成体の汚染が発生したものが２個、焼成体と焼成用セッターとの溶着が見られたものが３個あった。また、また、焼成体の反りの大きさが、焼成体の寸法に対して、５％以上のものは１２個であった。
【００５１】
（比較例２）
次に、第２の比較例について説明する。第１の実施例と同条件で成形体の切断までを行った。幅が１．０ｍｍ、深さが０．１ｍｍの溝が、成形体の載置面全体に１．０ｍｍの間隔で平行に設けられた、厚み５．０ｍｍのジルコニア製の焼成用セッターの上に、成形体を６０個載置し、５００℃で脱バインダー処理を行った。その後、焼成炉で、温度が１１００℃、保持時間が２時間という条件で焼成した。
【００５２】
その結果、焼成物の汚染が発生したものはなく、焼成物と焼成用セッターとの溶着が見られたものが１個あった。また、焼成物の反りの大きさが、焼成体の寸法に対して５％以上のものは１１個であった。
【００５３】
（比較例３）
次に、第３の比較例について説明する。第１の実施例と同条件で成形体の切断までを行った。幅が１．０ｍｍ、深さが２．５ｍｍの溝が、成形体の載置面全体に、１．０ｍｍの間隔で平行に設けられた、厚み５．０ｍｍのジルコニア製の焼成用セッターの上に、成形体を６０個載置し、５００℃で脱バインダー処理を行った。その後、焼成炉で、温度が１１００℃、保持時間が２時間という条件で焼成した。
【００５４】
その結果、焼成体の汚染が発生したものはなく、焼成体と焼成用セッターとの溶着が見られたものもなかった。また、焼成体の反りの大きさが、焼成体の寸法に対して５％以上のものは５個であった。しかし、この焼成用セッターは機械的強度に問題があり、繰り返し使用するのは困難であった。
【００５５】
（比較例４）
次に、第４の比較例について説明する。第１の実施例と同条件で成形体の切断までを行った。幅が０．１ｍｍ、深さが１．０ｍｍの溝が、成形体の載置面全体に、１．０ｍｍの間隔で平行に設けられた、厚み５．０ｍｍのジルコニア製の焼成用セッターの上に、成形体を６０個載置し、５００℃で脱バインダー処理を行った。その後、焼成炉で、温度が１１００℃、保持時間が２時間という条件で焼成した。
【００５６】
その結果、焼成体の汚染が発生したものが１個あり、焼成体と焼成用セッターとの溶着が見られたものは２個あった。また、焼成体の反りの大きさが、焼成体の寸法に対して５％以上のものは１０個であった。
【００５７】
（比較例５）
次に、第５の比較例について説明する。第１の実施例と同条件で成形体の切断までを行った。幅が２．０ｍｍ、深さが１．０ｍｍの溝が、成形体の載置面全体に、１．０ｍｍの間隔で平行に設けられた、厚み５．０ｍｍのジルコニア製の焼成用セッターの上に、成形体を６０個載置し、５００℃で脱バインダー処理を行った。その後、焼成炉で、温度が１１００℃、保持時間が２時間という条件で焼成した。
【００５８】
その結果、焼成体の汚染が発生したものが１個あり、焼成体と焼成用セッターとの溶着が見られたものもなかった。また、焼成体の反りの大きさが、焼成体の寸法に対して５％以上のものは８個であった。
【００５９】
表１は、前記実施例と比較例の結果をまとめて示したものである。
【００６０】
【表１】
2004250241.tif 000003
【００６１】
表１によれば、実施例では、焼成体の汚染、溶着、反りが少ない結果が得られている。これに対し、比較例では、溝のない焼成用セッターでは汚染や溶着が発生し、溝を設けた焼成用セッターを用いたものでも、汚染や溶着は見られないものの、反りの発生が実施例に比較すると非常に多くなっていることが明瞭である。
【００６２】
なお、特に具体的な実施例を示さなかったが、本発明による焼成用セッターは、セラミックスの焼成体の他に、金属粉末成形体の焼成に用いることも可能である。
【００６３】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明の焼成用セッターと、それを用いた焼成方法により、焼成体の変形、焼成体の汚染、焼成体と焼成用セッターの溶着を抑えることができることがわかる。本発明の焼成用セッターを用いると、敷粉を用いる必要がないため、焼成体に敷粉が付着することもなく、焼成体表面に敷粉の跡が付くこともない。
【００６４】
従って、本発明の焼成用セッターを用いれば、セラミックス製品の製造工程の中で、脱バインダーや焼成の工程で発生する、変形など不良を低減することが可能となり、研磨加工などの仕上工程の工数削減にも寄与できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の焼成用セッターで、断面がＶ字形状の複数の溝を、一方向に、ほぼ平行に設けた例を示す図。
【図２】本発明の焼成用セッターで、断面がＶ字形状の複数の溝を、二方向に直交させた状態で、ほぼ平行に設けた例を示す図。
【図３】脱バインダー工程、及び焼成工程における、焼成体と焼成用セッターの配置を示す図。
【符号の説明】
１０，２０，３０    焼成用セッター
１１，２１    溝
３１    焼成体
３２    ブロック
３３，３５    匣鉢
３４，３６    蓋
【図１】
2004250241.tif 000004
【図２】
2004250241.tif 000005
【図３】
2004250241.tif 000006