(57)【要約】【課題】例えば、レジスト成分の分解や他成分との反応により水などの低沸点不純物が生成したりして、蒸発蒸気に継続して水分などの低沸点不純物が存在（混入）することになるような場合にも、水などの低沸点不純物の含有率の低い、高純度の溶剤を回収することが可能な溶剤回収装置を提供する。【解決手段】不純物を含む溶剤を蒸発させる蒸発部１と、蒸発部１で蒸発させ蒸気を精留する第１及び第２の精留部１１，１２を備えた構成とし、蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になるまでは、第１及び第２の精留部において低沸点不純物を濃縮して塔頂蒸気を低沸点不純物リッチとして溶剤の回収率を向上させるとともに、蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になった後は、第２の精留部において、供給される蒸気中の低沸点不純物を濃縮して、塔頂から低沸点不純物リッチの蒸気を、塔底から低沸点不純物をほとんど含まない溶剤を回収する。【選択図】　　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
低沸点不純物及び高沸点不純物を含む溶剤を蒸留し、低沸点不純物及び高沸点不純物を分離して溶剤を再生回収する溶剤回収装置において、
（ａ）低沸点不純物及び高沸点不純物を含む溶剤を回分式に蒸発させて、低沸点不純物及び溶剤を蒸発させる一方、高沸点不純物を釜残として分離する蒸発部と、
（ｂ）蒸発部で蒸発した低沸点不純物及び溶剤を含む蒸気を精留する第１の精留部であって、蒸気と還流液を接触させ、前記蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になるまでは、低沸点不純物を濃縮して、塔頂蒸気が低沸点不純物リッチとなるようにする機能を果たし、前記蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になった後は、塔頂蒸気が急峻に溶剤リッチになるようにして、溶剤と低沸点不純物との分離効率を向上させる機能を果たす第１の精留部と、
（ｃ）第１の精留部からの低沸点不純物及び溶剤を含む蒸気を精留する第２の精留部であって、蒸気と還流液を接触させ、前記蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になるまでは、低沸点不純物を濃縮して、塔頂蒸気が低沸点不純物リッチになるようにする機能を果たし、前記蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になった後は、供給される蒸気中の低沸点不純物を濃縮して、塔頂から低沸点不純物リッチの蒸気を取り出し、塔底から低沸点不純物をほとんど含まない溶剤を回収できるようにする機能を果たす第２の精留部と
を具備することを特徴とする溶剤回収装置。
【請求項２】
前記低沸点不純物が水を主たる成分とするものであることを特徴とする請求項１記載の溶剤回収装置。
【請求項３】
前記第１の精留部及び第２の精留部が充填塔であることを特徴とする請求項１又は２記載の溶剤回収装置。
【請求項４】
前記溶剤がジメチルスルホキシド及びモノエタノールアミンを主成分とし、
前記低沸点不純物が水を主成分とし、
前記高沸点不純物がレジスト成分を主成分とするものであること
を特徴とする１〜３のいずれかに記載の溶剤回収装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶剤回収装置に関し、詳しくは、液晶デバイスやＩＣの製造工程などにおいて用いられた、低沸点不純物及び高沸点不純物を含む溶剤から溶剤を回収するための溶剤回収装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
例えば、液晶デバイスなどの電子部品の製造工程で使用されるレジストを剥離除去する場合、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）を主成分とし、それに他の有機溶剤（例えば、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、ブチルジグリコール（ＢＤＧ）、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）など）を添加したレジスト剥離液（溶剤）を用いてレジストの剥離除去を行う方法が広く実施されている。
【０００３】
そして、これらのレジスト剥離液を用いて、繰り返しレジストの剥離除去を行った場合、剥離液中に、剥離除去されたレジスト成分（例えば、フェノール樹脂の１種であるノボラック樹脂など）や水分が蓄積して、レジストの剥離除去効率が低下することから、従来は、ある程度レジスト成分や水分などが蓄積した時点で、レジスト剥離液を一度に更新したり、あるいは、レジスト剥離液を所定の割合で連続的に更新したりすることにより、安定したレジストの剥離除去を行うことができるようにしている。
【０００４】
一方、バッチであるいは連続で排出される使用済のレジスト剥離液は、これを廃棄する場合には、環境汚染を招いたり、不経済になったりするという問題点があり、また、再生工場などに送って再生する場合には、輸送などに手間やコストがかかるという問題点がある。
【０００５】
そこで、近年は、使用済のレジスト剥離液を蒸留して、非揮発物質であるレジスト成分を釜残として分離するとともに、水分などの低沸点不純分を蒸留・分離することにより、レジスト剥離液成分（溶剤）を再生回収して、再使用することが行われるようになっている。
【０００６】
ところで、使用済レジスト剥離液を回分式に蒸留して、レジスト剥離液成分（溶剤）を再生回収する方法の場合、通常は、レジスト成分などの高沸点不純物を釜残として分離する一方、蒸発開始直後の低沸点不純物リッチの蒸気を廃棄し、蒸気中の低沸点不純物が所定の割合より少なくなった時点から、再生溶剤として回収することにより、低沸点不純物を問題となるような割合で含有しない溶剤を回収することが可能になる。
【０００７】
しかしながら、実際は、レジスト成分の分解や他成分との反応などにより水などの低沸点不純物が生成したり、蒸発工程で熱媒として使用されるスチームが蒸発缶内に漏れたりして、蒸発缶から蒸発する蒸気に継続して水分が存在（混入）する場合がある。そして、そのような場合には、再生回収される溶剤中の水分の含有量が目標値を超えてしまい、目標とするような高純度の溶剤を回収することができなくなるという問題点がある。
【０００８】
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、例えば、レジスト成分の分解や他成分との反応により水などの低沸点不純物が生成したりして、蒸発させた蒸気に継続して水分などの低沸点不純物が存在（混入）することになるような場合にも、水などの低沸点不純物の含有率の低い、高純度の溶剤を回収することが可能な溶剤回収装置を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明（請求項１）の溶剤回収装置は、
低沸点不純物及び高沸点不純物を含む溶剤を蒸留し、低沸点不純物及び高沸点不純物を分離して溶剤を再生回収する溶剤回収装置において、
（ａ）低沸点不純物及び高沸点不純物を含む溶剤を回分式に蒸発させて、低沸点不純物及び溶剤を蒸発させる一方、高沸点不純物を釜残として分離する蒸発部と、
（ｂ）蒸発部で蒸発した低沸点不純物及び溶剤を含む蒸気を精留する第１の精留部であって、蒸気と還流液を接触させ、前記蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になるまでは、低沸点不純物を濃縮して、塔頂蒸気が低沸点不純物リッチとなるようにする機能を果たし、前記蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になった後は、塔頂蒸気が急峻に溶剤リッチになるようにして、溶剤と低沸点不純物との分離効率を向上させる機能を果たす第１の精留部と、
（ｃ）第１の精留部からの低沸点不純物及び溶剤を含む蒸気を精留する第２の精留部であって、蒸気と還流液を接触させ、前記蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になるまでは、低沸点不純物を濃縮して、塔頂蒸気が低沸点不純物リッチになるようにする機能を果たし、前記蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になった後は、供給される蒸気中の低沸点不純物を濃縮して、塔頂から低沸点不純物リッチの蒸気を取り出し、塔底から低沸点不純物をほとんど含まない溶剤を回収できるようにする機能を果たす第２の精留部と
を具備することを特徴としている。
【００１０】
本発明（請求項１）の溶剤回収装置は、蒸気と還流液を接触させ、蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になるまでは、低沸点不純物を濃縮して、塔頂蒸気が低沸点不純物リッチとなるようにする機能を果たし、蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になった後は、塔頂蒸気が急峻に溶剤リッチになるようにして、溶剤と低沸点不純物との分離効率を向上させる機能を果たす第１の精留部と、第１の精留部からの低沸点不純物及び溶剤を含む蒸気が供給される第２の精留部であって、蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になるまでは、低沸点不純物を濃縮して、塔頂蒸気が低沸点不純物リッチになるようにする機能を果たし、蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になった後は、供給される蒸気中の低沸点不純物を濃縮して、塔頂から低沸点不純物リッチの蒸気を取り出し、塔底から低沸点不純物をほとんど含まない溶剤を回収できるようにする機能を果たす第２の精留部とを備えているので、蒸発蒸気に継続して低沸点不純物が存在（混入）することになるような場合にも、低沸点不純物の含有率の低い、高純度の溶剤を回収することが可能になる。
【００１１】
すなわち、本発明の溶剤回収装置にあっては、蒸発部において回分式に蒸発操作が行われる一方、精留部（特に第２の精留部）においては、継続して供給されることになる低沸点不純物の精留・分離操作（低沸点不純物の濃縮操作）が連続的に行われることになり、蒸発蒸気に継続して微量の低沸点不純物が存在（混入）することになるような場合にも、低沸点不純物を確実に分離して、効率よく高純度の溶剤を回収することができるようになる。
【００１２】
また、請求項２の溶剤回収装置は、前記低沸点不純物が水を主たる成分とするものであることを特徴としている。
【００１３】
本発明によれば、蒸発部からの蒸気に継続して水分が存在（混入）する場合にも、第２の精留部において確実に水分を除去することができることから、水分の含有率の低い、高純度の溶剤を効率よく回収することができるようになる。
【００１４】
また、請求項３の溶剤回収装置は、前記第１の精留部及び第２の精留部が充填塔であることを特徴としている。
【００１５】
第１の精留部及び第２の精留部を充填塔とすることにより、圧損の増大を招くことなく、十分な蒸留性能を確保して、効率よく水分などの低沸点不純物の含有率の低い、高純度の溶剤を効率よく回収することができるようになる。
【００１６】
また、請求項４の溶剤回収装置は、
前記溶剤がジメチルスルホキシド及びモノエタノールアミンを主成分とし、
前記低沸点不純物が水を主成分とし、
前記高沸点不純物がレジスト成分を主成分とするものであること
を特徴としている。
【００１７】
溶剤がジメチルスルホキシド及びモノエタノールアミンを主成分とし、低沸点不純物が水を主成分とし、高沸点不純物がレジスト成分を主成分とするものである場合に本発明を適用することにより、効率よく水分などの低沸点不純物の含有率の低い、ジメチルスルホキシド及びモノエタノールアミンを主成分とする高純度の溶剤を効率よく回収することができるようになる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を示して、その特徴とするところをさらに詳しく説明する。
この実施形態では、液晶デバイスの製造工程において、レジストの剥離除去（洗浄）に用いられた使用済レジスト剥離液から、レジスト成分などの高沸点不純物、及び水分などの低沸点不純物を除去してレジスト剥離液（溶剤）を再生回収する場合において、レジスト成分の分解や他成分との反応などにより水などの低沸点不純物が生成したり、蒸発工程で熱媒として使用されるスチームが蒸発缶側に漏れ出したりして、蒸発缶からの蒸発蒸気に継続して水分（低沸点不純物）が存在（混入）するような場合を例にとって説明する。
【００１９】
なお、この実施形態における処理対象液である使用済レジスト剥離液（溶剤）は、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）を主成分とし、これにジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）を所定の割合（例えば、ＭＥＡ：ＤＭＳＯ＝７：３（重量比））となるように配合したものである。
【００２０】
この実施形態の溶剤回収装置は、図１に示すように、低沸点不純物及び高沸点不純物を含む溶剤（ＭＥＡ及びＤＭＳＯ）を回分式に蒸発させて、低沸点不純物及び溶剤（ＭＥＡ及びＤＭＳＯ）を蒸発させる一方、高沸点不純物を釜残として分離する蒸発部１と、蒸発部１で発生した、低沸点不純物及び溶剤（ＭＥＡ及びＤＭＳＯ）を含む蒸気を精留する第１の精留部１１と、第１の精留部１１からの低沸点不純物及び溶剤を含む蒸気を精留する第２の精留部１２と、第２の精留部１２の塔頂蒸気を導いて凝縮させるコンデンサ２１とを備えている。
【００２１】
蒸発部１は、水分などの低沸点不純物及びレジスト成分などの高沸点不純物を含む溶剤（ＭＥＡ及びＤＭＳＯ）から水分などの低沸点不純物及び溶剤（ＭＥＡ及びＤＭＳＯ）を蒸発させる一方、高沸点不純物を釜残として分離する蒸発缶２と、薄膜降下式のリボイラ３を備えている。
【００２２】
また、第１の精留部１１は、内部に充填物が充填された充填塔であって、蒸発缶２の上部に接続して配設されており、蒸発部１で蒸発した水分などの低沸点不純物及び溶剤を含む蒸気と還流液とを気液接触させ、蒸発部１における溶剤中の水分などの低沸点不純物が所定濃度以下になるまでは、水分などの低沸点不純物を濃縮して、塔頂蒸気が低沸点不純物リッチとなるようにする機能を果たし、蒸発部１における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になった後は、塔頂蒸気が急峻に溶剤リッチになるようにして、溶剤と水分などの低沸点不純物との分離効率を向上させて、溶剤の回収率を向上させる機能を果たすように構成されている。
【００２３】
また、第２の精留部１２は、内部に充填物が充填された充填塔であって、第１の精留部１１からの水分などの低沸点不純物及び溶剤を含む蒸気と還流液とを気液接触させ、蒸発部１における溶剤中の水分などの低沸点不純物が所定濃度以下になるまでは、水分などの低沸点不純物を濃縮して、塔頂蒸気が低沸点不純物リッチになるようにする機能を果たし、蒸発部１における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になった後は、供給される蒸気中の水分などの低沸点不純物を濃縮して、塔頂から水分などの低沸点不純物リッチの蒸気を取り出し、塔底から水などの低沸点不純物をほとんど含まない溶剤を回収できるようにする機能を果たすように構成されている。そして、第２の精留部１２の塔底から抜き出された液の一部が再生液（再生溶剤）として回収され、残部は還流液として、第１の精留部１１の塔頂に戻されるように構成されている。
【００２４】
また、コンデンサ２１は、第２の精留部１２の塔頂蒸気を導いて凝縮させる機能を果たし、凝縮液の一部は低沸点不純物リッチな廃液として系外に排出され、残部は、第２の精留部１２の塔頂に戻されるように構成されている。
【００２５】
上記のように構成された溶剤回収装置により溶剤の再生回収を行うにあたっては、水分などの低沸点不純物及びレジスト成分などの高沸点不純物を含む溶剤（供給液）が蒸発缶２に供給され、リボイラ３を経て循環し、水分などの低沸点不純物及び溶剤が蒸発して、第１の精留部１１に供給される一方、レジスト成分などの高沸点不純物は釜残として分離される。
【００２６】
そして、蒸発缶２で蒸発した水分などの低沸点不純物及び溶剤を含む蒸気は、第１の精留部（充填塔）１１に供給され、還流液と気液接触することにより精留が行われて、蒸発缶２内の溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になるまでは、水などの低沸点不純物が濃縮され、第１の精留部（充填塔）１１の塔頂からは低沸点不純物リッチになった蒸気が、第２の精留部（充填塔）１２に供給される。
【００２７】
また、第２の精留部（充填塔）１２においては、還流液と気液接触することにより精留が行われて、蒸発缶２内の溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になるまでは、低沸点不純物が濃縮され、塔頂からは低沸点不純物リッチになった蒸気がコンデンサ２１に導かれて凝縮し、一部は低沸点不純物リッチな廃液として系外に排出され、残部は、第２の精留部１２の塔頂に戻される。
【００２８】
そして、蒸発缶２内の溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になると、第１の精留部（充填塔）１１の塔頂蒸気が急峻に溶剤リッチになり、この溶剤リッチな蒸気が第２の精留部（充填塔）１２に供給される。
【００２９】
そして、第２の精留部（充填塔）１２においては、供給される蒸気中の水分などの低沸点不純物が濃縮され、塔頂から低沸点不純物リッチの蒸気が取り出される一方、塔底から水分などの低沸点不純物をほとんど含まない溶剤が回収される。
【００３０】
その後、蒸発缶２から、溶剤の大部分が蒸発し、レジスト成分などの高沸点不純物の割合がある程度以上に高くなるまで、蒸発・蒸留操作が行われ、水分などの低沸点不純物をほとんど含まない溶剤が回収される。
なお、具体的には、蒸発缶２からの蒸発蒸気に、継続して０．１〜０．３重量％の水分が含まれる場合に、上記実施形態の溶剤回収装置を用いることにより、水分の含有率が０．０５重量％以下の高純度の溶剤を回収できることが確認されている。
【００３１】
なお、上記実施形態では、レジスト成分の分解や他成分との反応などにより水などの低沸点不純物が生成したり、蒸発工程で熱媒として使用されるスチームが蒸発缶内に漏れたりして、蒸発缶からの蒸発蒸気に継続して水分（低沸点不純物）が混入する場合を例にとって説明したが、本発明は、水分以外の低沸点不純物が蒸発缶からの蒸発蒸気に継続して存在（混入）する場合にも適用することが可能である。
【００３２】
また、上記実施形態では、蒸発部１のリボイラ３に、液膜降下式のものを用いているが、他のタイプのリボイラを用いることも可能である。
【００３３】
また、上記実施形態では、第１及び第２の精留部１１，１２が充填塔である場合を例にとって説明したが、場合によっては濡れ壁などの他の型式とすることも可能である。
【００３４】
また、上記実施形態では、第１及び第２の精留部１１，１２をそれぞれ別の塔として分離して配設しているが、一つの塔の下部に第１の精留部を配設し、その上部に第２の精留部を配設するように構成することも可能であり、第１及び第２の精留部１１，１２の配設態様に特別の制約はない。
【００３５】
本発明はさらにその他の点においても上記実施形態に限定されるものではなく、被処理液（供給液）の具体的な組成、第１及び第２の精留部の操作条件などに関し、発明の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが可能である。
【００３６】
【発明の効果】
上述のように、本発明（請求項１）の溶剤回収装置は、蒸気と還流液を接触させ、蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になるまでは、低沸点不純物を濃縮して、塔頂蒸気が低沸点不純物リッチとなるようにする機能を果たし、蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になった後は、塔頂蒸気が急峻に溶剤リッチになるようにして、溶剤と低沸点不純物との分離効率を向上させる機能を果たす第１の精留部と、第１の精留部からの低沸点不純物及び溶剤を含む蒸気が供給される第２の精留部であって、蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になるまでは、低沸点不純物を濃縮して、塔頂蒸気が低沸点不純物リッチになるようにする機能を果たし、蒸発部における溶剤中の低沸点不純物が所定濃度以下になった後は、供給される蒸気中の低沸点不純物を濃縮して、塔頂から低沸点不純物リッチの蒸気を取り出し、塔底から低沸点不純物をほとんど含まない溶剤を回収できるようにする機能を果たす第２の精留部とを備えているので、蒸発蒸気に継続して低沸点不純物が存在（混入）することになるような場合にも、低沸点不純物の含有率の低い、高純度の溶剤を効率よく回収することができる。
【００３７】
すなわち、本発明の溶剤回収装置にあっては、蒸発部において回分式に蒸発操作が行われる一方、精留部（特に第２の精留部）においては、継続して供給されることになる低沸点不純物の精留・分離操作（低沸点不純物の濃縮操作）が連続的に行われることになり、蒸発蒸気に継続して微量の低沸点不純物が存在（混入）することになるような場合にも、低沸点不純物を確実に分離して、効率よく高純度の溶剤を回収することが可能になる。
【００３８】
また、請求項２の溶剤回収装置のように、蒸発部からの蒸気に継続して水分が存在（混入）する場合にも、第２の精留部において確実に水分を除去することができることから、水分の含有率の低い、高純度の溶剤を効率よく回収することができるようになる。
【００３９】
また、請求項３の溶剤回収装置のように、第１の精留部及び第２の精留部を充填塔とすることにより、圧損の増大を招くことなく、十分な蒸留性能を確保して、効率よく水分などの低沸点不純物の含有率の低い、高純度の溶剤を効率よく回収することができるようになる。
【００４０】
また、請求項４の溶剤回収装置のように、溶剤がジメチルスルホキシド及びモノエタノールアミンを主成分とし、低沸点不純物が水を主成分とし、高沸点不純物がレジスト成分を主成分とするものである場合に本発明を適用することにより、効率よく水分などの低沸点不純物の含有率の低い、ジメチルスルホキシド及びモノエタノールアミンを主成分とする高純度の溶剤を効率よく回収することができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態にかかる溶剤回収装置の構成を示す図である。
【符号の説明】
１　　　　蒸発部
２　　　　蒸発缶
３　　　　リボイラ
１１　　　第１の精留部（充填塔）
１２　　　第２の精留部（充填塔）
２１　　　コンデンサ
【図１】
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