(57)【要約】【課題】微細で形状が球状ないしは粒状であり酸素含有量が少ない金属粉末を低コストで製造する金属粉末の製造方法及び製造装置、これにより得られる金属粉末及び部品を提供する。【解決手段】溶融金属の垂下流１０を気体１２が流れるノズル１の中心部に通して、溶融金属を気体により分裂させ、この分裂により得られた溶滴金属に、逆円錐状に噴出する液体ジェット６を噴射して、当該溶滴金属を、エジェクタチューブ７内でさらに細かく分裂させた後、エジェクタチューブ７内を冷却すると共に、圧力を上昇させ、前記液体から発生する水蒸気の液化を促進させる。【選択図】　　　　図１
2004107740.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水アトマイズ法により、溶融金属から金属粉末を製造する方法であって、
溶融金属の垂下流を気体が流れるノズルの中心部に通して、当該溶融金属を気体により分裂させる第１の分裂工程と、
前記分裂により得られた溶滴金属に、下方に向けて収束する円錐状に噴出する液体を噴射して、当該溶滴金属を、前記ノズルの中心部に連通したエジェクタチューブ内でさらに細かく分裂させる第２の分裂工程と、
前記エジェクタチューブ内を冷却すると共に、当該エジェクタチューブ内の圧力を上昇させ、前記液体から発生する水蒸気の液化を促進する液化促進工程と、
を備えた金属粉末の製造方法。
【請求項２】
前記液化促進工程は、前記エジェクタチューブの所定位置から、当該エジェクタチューブ内に冷却水を注入する工程を備えてなる請求項１記載の金属粉末の製造方法。
【請求項３】
前記冷却水は、前記下方に向けて収束する円錐状に噴出する液体の収束点直下に注入する請求項２記載の金属粉末の製造方法。
【請求項４】
前記冷却水は、前記エジェクタチューブの複数の位置から、前記下方に向けて収束する円錐状に噴出する液体の収束点直下に注入する請求項３記載の金属粉末の製造方法。
【請求項５】
前記冷却水は、前記エジェクタチューブの内壁に沿った螺旋状をなす軌跡上の複数の位置から、前記下方に向けて収束する円錐状に噴出する液体の収束点直下に注入する請求項３または請求項４記載の金属粉末の製造方法。
【請求項６】
溶融金属から金属粉末を製造する装置であって、
略中央部にオリフィスを有するノズルと、
前記ノズルの下側の周囲に設けられ、液体を下方に向けて収束した円錐状に噴出するスリットと、
前記ノズルの下面に、前記オリフィスに連通して設置されたエジェクタチューブと、
前記エジェクタチューブに設けられ、当該エジェクタチューブ内を冷却すると共に、該エジェクタチューブ内の圧力を上昇させ、前記液体から発生する水蒸気の液化を促進する液化促進部と、
を備えた金属粉末の製造装置。
【請求項７】
前記液化促進部は、前記エジェクタチューブの所定位置に設けられ、当該エジェクタチューブ内に冷却水を注入する冷却水ノズルを備えてなる請求項６記載の金属粉末の製造装置。
【請求項８】
前記冷却水ノズルは、前記下方に向けて収束する円錐状の液体の収束点直下に、前記冷却水を注入可能な角度で設けられてなる請求項７記載の金属粉末の製造装置。
【請求項９】
前記冷却水ノズルは、前記エジェクタチューブの複数の位置に設けられてなる請求項８記載の金属粉末の製造装置。
【請求項１０】
前記冷却水は、前記エジェクタチューブの内壁に沿った螺旋状をなす軌跡上の複数の位置に配設されてなる請求項８または請求項９記載の金属粉末の製造装置。
【請求項１１】
請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の金属粉末の製造方法により製造されてなる金属粉末。
【請求項１２】
請求項６ないし請求項１０のいずれか一項に記載の金属粉末の製造装置により製造されてなる金属粉末。
【請求項１３】
請求項１１または請求項１２に記載の金属粉末を原料とした金属射出成形によって得られた部品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、水アトマイズ法による金属粉末の製造方法及び製造装置、並びにそれらによって製造された金属粉末、及びこの金属粉末を原料とした金属射出成形によって得られた部品に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、金属粉末の製造方法として、機械的粉砕法、電解法、還元法、噴霧法等がある。このうち、噴霧法は粉末の量産が可能であり、多様な金属へ適用可能であるため広く採用されている。噴霧法は、アトマイズ法とも呼ばれ、溶融金属をタンディッシュあるいはルツボ等の容器の下部に設けた細孔から垂下流として流出させ、この垂下流に気体あるいは液体のジェットを当て溶融金属を飛散させて粉末化する方法である。気体としては主に不活性ガスが用いられ、これをガスアトマイズ法、液体では主に水が用いられ、これを水アトマイズ法と呼んでいる。
【０００３】
製造された金属粉末の利用方法としては、金属射出成形（Ｍｅｔａｌ　Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ　Ｍｏｌｄｉｎｇ　Ｐｒｏｃｅｓｓ）（以下ＭＩＭと称す）、複合材、触媒、塗料などの多くの分野があり、これら金属粉末を需要する市場からは微細な金属粉末を大量、かつ安価に供給されることが強く要望されている。特に最近、三次元で複雑な形状を有する金属部品の製造方法として注目されるＭＩＭの分野からは、微細であるのはもちろんのこと、形状が球状ないしは粒状で酸素含有量が少ない金属粉末を安価に供給することへの要求が増大してきている。
【０００４】
ここで、ＭＩＭで製造した金属部品の密度は相対密度で評価されるが、金属粉末が微細化するほど焼結後の相対密度が高くなっており、一般にはＭＩＭでは平均粒径が１０μｍ程度の粉末が必要と言われている（相対密度とはＪＩＳ　Ｚ　２５００では「多孔質体の密度とそれと同一組成の材料の気孔のない状態における密度との比」と定義されている）。
【０００５】
また、金属粉末に含有される酸素量が多いと、含有酸素が非金属介在物となってＭＩＭで製造した金属部品に残留し、その機械的性質を低下せしめるため、酸素含有量が少ない金属粉末が望まれている。そして、これらの要求には、水アトマイズ法によって前記金属粉末を安価に製造する要望も含まれる。
【０００６】
そこで、水アトマイズ法により、微細な金属粉末、特にＭＩＭ用に適した、微細で形状が球状ないしは粒状であり、酸素含有量が少ない金属粉末を工業的に大規模、かつ低コストで製造する方法として、「粉体粉末冶金協会　平成１１年度春季大会　公演要旨　２−９Ａ　溶滴吸引高圧水アトマイズ法による合金粉末の特性」（非特許文献１）や、国際公開番号ＷＯ９９／１１４０７公報（特許文献１）に記載されたものがある。
【０００７】
非特許文献１に記載された従来技術は、フルコーン方式水ジェットを用いる溶滴吸引高圧水アトマイズ法を採用することで、得られる金属粒子の球状化が促進され、タップ密度が高く、酸素量が低い、ＭＩＭ用に適した金属粉末が得られることを開示したものである。
【０００８】
また、特許文献１に記載された従来技術は、溶融金属の垂下流を気体が流れるノズルの中心部に通してノズルの出口近傍で前記気体により溶融金属を分裂させ、次いで逆円錐状に噴出する液体により前記分裂させた溶融金属をさらに細かく分裂させることで、ＭＩＭ用に適した、微細で形状が球状ないしは粒状であり、酸素含有量が少ない金属粉末が得られることを開示したものである。
（非特許文献１）
粉体粉末冶金協会　平成１１年度春季大会　公演要旨　２−９Ａ　溶滴吸引高圧水アトマイズ法による合金粉末の特性
（特許文献１）
国際公開番号ＷＯ９９／１１４０７
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前述した公演要旨「溶滴吸引高圧水アトマイズ法による合金粉末の特性」に記載されている従来技術により得られた金属粉末は、酸素含有量が３３００〜３５００ｐｐｍ程度であり、ＭＩＭ用の金属粉末を製造する方法として適していると言われているガスアトマイズ法により得られた粉末に比べて高いものであった。したがって、この従来技術により製造した金属粉末を使用したＭＩＭ部品は、ガスアトマイズ法により製造した金属粉末を使用したＭＩＭ部品に比べ、機械特性や耐食性が劣る虞があった。
【０００９】
また、国際公開番号ＷＯ９９／１１４０７公報に記載されている製造方法により得られた金属粉末も、酸素含有量がＳＵＳ３１６Ｌ粉末で３３００ｐｐｍであり、この値も、ガスアトマイズ法により得られた粉末に比べて高いものであった。また、この公報に記載された製造方法の一例として、エジェクタチューブ内の圧力を７０Ｔｏｒｒに減圧し、高圧スプレー水の温度を約６０℃に設定したものが開示されているが、水は、この条件下（７０Ｔｏｒｒ、約６０℃）では、水蒸気（気相）である。そのため、エジェクタチューブ内では、スプレー水から多量の水蒸気が発生し、アトマイズ用ノズル内で微細化した高温の溶滴金属は、水蒸気のゾーンで水蒸気が分解した酸素により酸化されてしまう。
【００１０】
本発明は、このような従来の問題点を解決することを課題とするものであり、微細で形状が球状ないしは粒状であり酸素含有量が少ない金属粉末を低コストで製造する金属粉末の製造方法を提供することを目的とする。
【００１１】
また、微細で形状が球状ないしは粒状であり酸素含有量が少ない金属粉末を低コストで製造する金属粉末の製造装置を提供することを目的とする。
【００１２】
さらにまた、本発明にかかる金属粉末の製造方法及び製造装置によって製造される、微細で形状が球状ないしは粒状であり酸素含有量が少ない金属粉末を提供するものである。
【００１３】
そしてまた、本発明にかかる金属粉末を原料としてＭＩＭにより得られた部品を提供するものである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明は、水アトマイズ法により、溶融金属から金属粉末を製造する方法であって、溶融金属の垂下流を気体が流れるノズルの中心部に通して、当該溶融金属を気体により分裂させる第１の分裂工程と、前記分裂させた溶滴金属に、下方に向けて収束する円錐状に噴出する液体を噴射して、当該溶滴金属を、前記ノズルの中心部に連通したさらに細かく分裂させる第２の分裂工程と、前記エジェクタチューブ内を冷却すると共に、当該エジェクタチューブ内の圧力を上昇させ、前記液体から発生する水蒸気の液化を促進する液化促進工程と、を備えた金属粉末の製造方法を提供するものである。
【００１５】
この金属粉末の製造方法によれば、第１の分裂工程により得た溶滴金属に、下方に向けて収束する円錐状（以下、この形状を「逆円錐状」という）に噴出する液体を噴射して、この溶滴金属をエジェクタチューブ内でさらに細かく分裂させた後、当該エジェクタチューブ内を冷却・加圧することで、発生した水蒸気の液化を促進することができる。すなわち、前記逆円錐状に噴出された流体から発生した水蒸気が分解して酸素が発生することを抑制することができる。したがって、エジェクタチューブ内に発生する酸素量を大幅に減少させることができるため、得られる金属粉末に含有される酸素量を削減でき、酸化することを抑制することができる。
【００１６】
前記液化促進工程は、前記エジェクタチューブの所定位置から、当該エジェクタチューブ内に冷却水を注入する工程を備えることができる。
【００１７】
また、前記冷却水は、前記逆円錐状に噴出する液体の収束点直下に注入することができる。
【００１８】
そしてまた、前記冷却水は、前記エジェクタチューブの複数の位置から、前記逆円錐状に噴出する液体の収束点直下に注入することができる。
【００１９】
さらにまた、前記冷却水は、前記エジェクタチューブの内壁に沿った螺旋状をなす軌跡上の複数の位置から、前記逆円錐状に噴出する液体の収束点直下に注入することができる。
【００２０】
また、本発明は、溶融金属から金属粉末を製造する装置であって、略中央部にオリフィスを有するノズルと、前記ノズルの下側の周囲に設けられ、液体を逆円錐状に噴出するスリットと、前記ノズルの下面に、前記オリフィスに連通して設置されたエジェクタチューブと、前記エジェクタチューブに設けられ、当該エジェクタチューブ内を冷却すると共に、該エジェクタチューブ内の圧力を上昇させ、前記液体から発生する水蒸気の液化を促進する液化促進部と、を備えた金属粉末の製造装置を提供するものである。
【００２１】
この構成を備えた製造装置は、液化促進部により、エジェクタチューブ内に発生した水蒸気の液化を促進することができるため、水蒸気が分解して酸素が発生することを抑制することができる。したがって、エジェクタチューブ内に発生する酸素量を大幅に減少させることができ、得られる金属粉末に含まれる酸素量を削減でき、酸化することを抑制することができる。
【００２２】
前記液化促進部は、前記エジェクタチューブの所定位置に設けられ、当該エジェクタチューブ内に冷却水を注入する冷却水ノズルを備えることができる。
【００２３】
また、前記冷却水ノズルは、前記逆円錐状の液体の収束点直下に、前記冷却水を注入可能な角度で設けることができる。
【００２４】
そしてまた、前記冷却水ノズルは、前記エジェクタチューブの複数の位置に設けることができる。
【００２５】
さらにまた、前記冷却水は、前記エジェクタチューブの内壁に沿った螺旋状をなす軌跡上の複数の位置に設けることもできる。
【００２６】
また、本発明は、前述した金属粉末の製造方法により製造されてなる金属粉末を提供するものである。
【００２７】
そしてまた、本発明は、前述した金属粉末の製造装置により製造されてなる金属粉末を提供するものである。
【００２８】
さらにまた、本発明は、前述した金属粉末を原料とした金属射出成形によって得られた部品を提供するものである。
【００２９】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の好適な実施の形態にかかる金属粉末の製造装置及び製造方法、これによって得られる金属粉末、並びに加工品について図面を参照して説明する。なお、以下に記載される実施の形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明をこの実施形態にのみ限定するものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない限り、様々な形態で実施することができる。
【００３０】
図１は、本実施の形態にかかる製造装置の一例を示す断面図、図２は、図１に示す製造装置のエジェクタチューブ及びこれに設置された冷却水ノズルの概要を示す斜視図、図３は、図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿った断面図、図４は、図２のＩＶ−ＩＶ線に沿った断面図、図５は、図２のＶ−Ｖ線に沿った断面図である。
【００３１】
図１〜図５に示すように、本実施の形態にかかる製造装置１００は、略中央部にオリフィス２が形成されたノズル１と、ノズル１の下方に、オリフィス２の中心線と同軸であって、オリフィス２に連通して設置されたエジェクタチューブ７と、エジェクタチューブ７に設けられ、エジェクタチューブ７内を冷却すると共に、エジェクタチューブ７内の圧力を上昇させる液化促進部２０と、を備えて構成されている。
オリフィス２の出口には、オリフィス２の口径よりも小さい口径を有する邪魔板３を設置している。またノズル１の下部にスリット４を設け、液体を液体流入口８からノズルに導入し、スリット４から噴出させて、逆円錐状の液体ジェット６を形成する。なお、符号１１は、この液体ジェット６のジェット収束点である。
【００３２】
液化促進部２０は、エジェクタチューブ７の内に冷却水２２を注入する複数の冷却水ノズル２１を備えている。この冷却水ノズル２１は、液体ジェット６のジェット収束点１１の直下に、冷却水２２を注入可能な角度（本実施の形態では、エジェクタチューブ７に対し４５度）で設けられている。そして、この冷却水ノズル２１は、エジェクタチューブ７の内壁に沿って螺旋状をなす軌跡上に、下方に向けて複数配設されている。このようにすることで、効率よく均一に冷却水２２をエジェクタチューブ７内に注入することができ、エジェクタチューブ７内を均一に冷却し、かつエジェクタチューブ７内の圧力を上昇させ、液体ジェット６から発生する水蒸気の液化を促進させることができる。
【００３３】
このように液体ジェット６を形成させたうえで、溶融金属を保持した容器（タンディシュまたはルツボ）９から溶融金属を細い垂下流１０として、ノズル１内のオリフィス２に流下させると、溶融金属はこれと共にオリフィス２内に流入する気体１２の作用によりノズル１の出口近傍の液体ジェット６の内部の領域Ｃで溶滴金属粒に分裂する。ここで分裂生成した溶滴金属粒は、次いで液体ジェット６の作用によってさらに微細に分裂する。この直後に、冷却水２２の注入によって、エジェクタチューブ７内を加圧・冷却し、液体ジェット６の噴出によりエジェクタチューブ７内に発生する水蒸気を液化して、エジェクタチューブ７内に発生する酸素量を減少させる。
【００３４】
この気体１２の作用による分裂と液体ジェット６の作用による分裂を連続して受けることにより、ガスアトマイズ法の長所と水アトマイズ法の長所を合わせ持った金属粉末を製造できることに加え、エジェクタチューブ７内に発生する酸素量を減少させることができるため、酸素含有量が少なく酸化が抑制された金属粉末を得ることができる。
【００３５】
次に、本発明にかかる製造装置１００により金属粉末を製造するための個々の要件について説明する。
【００３６】
ノズル１は、フルコーン型ノズルを用いることが好ましい。ノズルは各種の形状のものが創出されているが、本発明を実施するためには図１に示すように、ノズル１から噴出された液体が、液体ジェット６となり、この液体ジェット６が壁状となって、空間を領域Ｂと領域Ｃに二分することができるような構成を備えることが必要である。
【００３７】
このようなノズルとして、Ｖ型ノズル、逆円錐型ノズルなどがある。逆円錐型ノズルは、コニカルコーン型ノズル、フルコーン型ノズルとも呼ばれているが、液体を噴出するためのスリットは環帯状に連続して形成されており、従って噴出した液体のジェットは逆円錐状となり、この逆円錐状のジェットの中は負圧となる。
【００３８】
逆円錐型ノズルは、この負圧が他の形式のノズルよりも大きくなるため、本発明を実施するためには最も適している。このため本明細書では、以後逆円錐型ノズルを使用した場合により本発明の実施の形態を説明するものとし、逆円錐型ノズルをフルコーン型ノズルと呼称する。
【００３９】
次に、液体を液体流入口８からノズルに導入し、スリット４から噴出させてジェット収束点１１で焦点を結ぶ液体ジェット６を形成させることにより、溶融金属とともに気体１２がオリフィス２に吸引されてくる。この時、吸引される気体１２が層流状態で流入し、オリフィス出口１３では音速に近いかあるいは音速に達するような速度になるようにする。これにより、液体ジェット６の内部の領域Ｃにおける溶融金属の垂下流１０の分裂を実施することができる。ここで層流状態とは、溶融金属の垂下流１０の近傍においては溶融金属の垂下流１０の速度と同様の速度で流動し、溶融金属の垂下流１０の近傍から離れた位置ではこの速度よりも速くなっているような状態である。このような状態を確保するためには、オリフィス２の形状が気体の抵抗が小さくなるように流線形の形状をとり、さらに表面の平滑度をできるだけ滑らかなものとすることが望ましい。
【００４０】
この気体１２による分裂は、気体１２が前記のような速度でオリフィス出口１３から出た時に、急激に膨張して、液体ジェット６の壁面に衝突し、さらにこれが反射することにより圧縮して膨張波・圧縮波を発生し、領域Ｃにおいて気体１２の流れに急激な変動が生じるためであると考えられる。この膨張波・圧縮波は、液体ジェット６の壁面での反射を繰り返すことにより溶融金属の垂下流１０に分裂作用を惹起させ、あたかもガスアトマイズ現象が発現したかのような様相を示す。
【００４１】
液体ジェット６は、その内部の領域Ｃにおいて気体の反射を確実にするため、その内面はできるだけ強固な反射面をもつものでなければならい。このため液体ジェット６は、その厚さを５０μｍ以上とし、さらにできるだけ平滑流とすることが望ましい。
【００４２】
オリフィス出口１３における気体１２の速度は、音速を越えても音速時と同様に膨張波・圧縮波を発生し、溶融金属の分裂には寄与するが、音速を越える速度を維持するためには領域Ｃにおける負圧をさらに大きくしなければならないなど操業管理が困難となるため、音速に近いかあるいは音速に達するような速度で十分である。なおこのような状態に到達したかどうかは、膨張波・圧縮波の発生による高音の発生で容易に識別できる。
【００４３】
また、気体１２は、層流状態でオリフィス２に流入させる必要があるが、これはオリフィス出口１３から流れ出るまでの間に溶融金属の流れに乱れが生じないようにするためである。溶融金属の流れに乱れが生ずると、気体の流れそのものに乱れが生じて膨張波・圧縮波の発生に不都合な事態が生ずるためである。
【００４４】
次に、本発明の目的とする金属粉末を製造するためには、気体の圧力の変動を次の様にコントロールすることが望ましい。すなわち、
ａ．ノズル入口からノズル出口までは低下させる。
ｂ．ノズル出口から出た直後に上昇させる。
ｃ．上記段階ｂで上昇した圧力を、ノズル出口の下方に設けた噴出口から液体を噴出させることにより形成される液体ジェットの収束点にかけて低下させる。
【００４５】
詳述すると、気体１２の圧力をオリフィス２の上側（図１のＡで示す位置）からオリフィス出口１３までは低下させ、そのオリフィス出口１３を出た直後では急激に上昇させ、以後、徐々に低下させて、液体ジェット６のジェット収束点１１にかけて収束するようにコントロールすることが望ましい。
【００４６】
このうち、前記段階ａのオリフィス２の上側（図１のＡで示す位置）からオリフィス出口１３にかけての減圧は、液体を液体流入口８からノズルに導入し、スリット４から噴出させて液体ジェット６を形成させることによる吸引効果によって生ずるが、本発明の目的を達成するためには、好ましくは絶対圧力で５１０〜３０Ｔｏｒｒの範囲に減圧することが望ましい。なお、５１０〜３０Ｔｏｒｒの範囲内では、できるだけ減圧度の大きい方が好ましい。
【００４７】
次に、前記段階ｂのオリフィス出口１３を出た直後の圧力の上昇は、前述のように音速に近いかあるいは音速に達するような速度の気体がオリフィス出口１３から出て急激に膨張し、液体ジェット６に衝突し、さらにこれが液体ジェット６から反射して膨張波・圧縮波を発生することにより惹起されるものと考えられるが、本発明の目的を達成するためには、段階ａで減圧されて到達した圧力から絶対圧力の差で５０Ｔｏｒｒ以上にすることが望ましい。このようにして上昇した圧力は、次にジェットの収束点１１にかけて絶対圧力で３０Ｔｏｒｒまでの範囲で圧力低下させることが望ましい。
【００４８】
以上の条件を達成するため、本実施の形態では、オリフィス２の上側（図１のＡで示す位置）と下側（図１のＢで示す位置）の間の圧力差を２００Ｔｏｒｒ以上にする管理を行った。ここで図１のＢで示す位置は、エジェクタチューブ７の内部であり、かつ液体ジェット６の外部に相当する位置である。オリフィス２の上側と下側の圧力差を２００Ｔｏｒｒ以上に保つことにより、気体（通常は空気であるが、酸素含有量の特別に低い金属粉末を使用する場合は窒素、アルゴン等の不活性ガスを使用する）は層流で次第に加速しながら、流速を音速近くかまたは音速以上に上昇し、その結果、オリフィス２の出口１３で膨張波・圧縮波を発生し激しく圧力変化を起こし、乱流に移行するようになる。乱流に移行し、ガスアトマイズ現象を発現した後の気体は、以後、吸引効果により減衰振動を繰り返しながら液体ジェットの収束点１１に向かって収束していく。
【００４９】
この圧力差２００Ｔｏｒｒ以上の条件を満たすためには、ノズル１のサイズ、液体量、液体の元圧、エジェクタチューブ７のサイズなど種々の条件を設定することで対処可能である。例えば、フルコーン型ノズルを使用し、気体として空気、液体として水を用いて水アトマイズ法により金属粉末を製造する場合には、フルコーン型ノズルのスリットの口径を、直径４０〜１７０ｍｍの範囲、好ましくは５０〜１５０ｍｍの範囲とし、液体ジェットのコーン頂角度５を１０〜８０度、好ましくは１５〜４０度とすることにより、液体ジェットの円錐部分の側面積を０．００６ｍ２以上、好ましくは０．００６〜０．１ｍ２の範囲とすることが挙げられる。
【００５０】
このように圧力差２００Ｔｏｒｒ以上を確保することにより、気体による溶融金属の分裂に必要なスペースを確保し、また液体ジェットによる気体の吸引効果は液体ジェットの側面積に比例することから、気体の吸引効果をも確保することができ、オリフィス２の近傍での溶融金属の分裂細分化を起こさせ、かつ細分化した溶滴金属粒を直ちに液体ジェット中に取り込み微粒化を促進させることにも効果を発揮する。
【００５１】
このようなノズル条件を整えたうえで、フルコーン型ノズルを使用し、気体として空気、液体として水を用いて水アトマイズ法によって金属粉末を製造する場は、水量を３００〜１０００ｌ／ｍｉｎ、水圧を２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上とすることが望ましい。またエジェクタチューブ７はオリフィス２の口径の１．５倍以上の口径を持ち、さらにその長さは液体ジェット６の円錐高さＬ以上とすることが望ましい。
【００５２】
エジェクタチューブ７の口径をオリフィス２の口径の１．５倍以上とし、その長さを液体ジェットの円錐高さＬ以上とすれば、必要な気体の吸引効果を確保して、気体により分裂した溶融金属粒のオリフィスの出口１３方向に向かっての逆流を防止することができる。また本発明においては、このような装置及び操業条件の組み合わせにより気体として空気、液体として水を用いて水アトマイズ法によって金属粉末を製造した場合、吸引効果が著しく大きいため、溶融金属と水との接触により発生する水蒸気がその吸引効果により空気と共に液体ジェット中に引き込まれる。これによって水蒸気による溶融金属粒の酸化が起こりにくくなり、金属粉末の酸素含有量の低減化に有効に働く。
【００５３】
また、オリフィス出口１３にそのオリフィスの口径よりも小さい口径を有する邪魔板３を設置すると、オリフィス出口１３での気体の速度が速まり、液体ジェット６の内部の領域Ｃにおける膨張波・圧縮波の発生を促進し、気体による溶融金属の分裂の発現位置が安定化する効果がある。
【００５４】
また、溶融金属の垂下流１０について言えば、自然流下させた場合の流下量は垂下流１０の直径の２乗に比例する。流下量は、金属粉末の生産量に直結するので、垂下流１０の直径は、液体量、液体圧力、オリフィスのサイズにより最適範囲があるが、金属粉末の量産を考慮した場合には、できるだけ大きいサイズを選択する方がよい。
【００５５】
次に、このようにして微細な溶滴金属粒に分裂させた直後、エジェクタチューブ７内に、複数の冷却水ノズル２１から、温度５〜３０℃の冷却水２２を、水量１００〜８００ｌ／ｍｉｎ、水圧１０〜２００ｋｇｆ／ｃｍ２で注入する。これにより、エジェクタチューブ７は、内部の温度が低下すると共に、冷却水２２の注入量分だけ圧力が上昇する。
【００５６】
ここで、図６に示す飽和蒸気圧曲線を近似的にｙ＝ｆ（ｘ）の関数で表すと、冷却水２２は、エジェクタチューブ７内の温度と圧力が、ｙ＞ｆ（ｘ）となるよう、温度、水量、水圧が選択される。このようにすることで、前記液体ジェット６から発生する水蒸気の液化を促進することができ、図１にＤで示す位置は、液相ゾーンとなる。したがって、エジェクタチューブ７内に発生する酸素量を減少させることができ、酸素含有量が少ない金属粉末となる。
【００５７】
なお、図１のＤで示す領域は、冷却水２２の注入により、３０〜５０℃、１００〜３００Ｔｏｒｒとなる。これは、図６に示す飽和蒸気圧曲線から、水蒸気が液化する範囲であることが判る。
【００５８】
これに対し、エジェクタチューブ７内に冷却水２２を注入しない場合（従来技術）は、図１のＤで示す領域は、５０〜７０℃、５０〜１５０Ｔｏｒｒとなる。この値は、図６に示す飽和蒸気圧曲線から、水蒸気の状態で存在する条件である。したがって、エジェクタチューブ内では、液体ジェットから発生した多量の水蒸気が存在し、これが分解することによって酸素量が増加し、得られる金属粉末に含まれる酸素量が増え、酸化されてしまう虞がある。
【００５９】
以上説明したように、本発明によれば、気体による分裂と液体の分裂を溶融金属に連続的に作用させることにより、ガスアトマイズ法の長所と水アトマイズ法の長所を合わせ持った、粒子径が微細で形状が球状ないしは粒状となり、酸素含有量が少ない金属粉末を工業的に、大規模、且つ、低コストで製造することが可能である。
【００６０】
なお、本発明により製造できる金属粉末には、ステンレス鋼、パーメンジュール、パーマロイ、センダスト、アルニコ、シリコン鉄等の磁性合金、機械構造用鋼、工具鋼等があり、その他、Ｎｉ、Ｎｉ合金、Ｃｏ、Ｃｏ合金、Ｃｒ、Ｃｒ合金、Ｍｎ、Ｍｎ合金、Ｔｉ、Ｔｉ合金、Ｗ、Ｗ合金等も製造可能である。
【００６１】
以下、実施例及び従来例によって本発明の効果をさらに詳細に説明する。
（実施例１）
前述した製造装置１００のノズル１の液体流入口８から９０〜１００ＭＰａの高圧水を８００ｌ／ｍｉｎで供給する。なお、液体ジェット６の水温（アトマイズ水温）は、２０℃に設定した。この高圧水は、スリット４から液体ジェット６となって噴射され、ジェット収束点１１で焦点を結ぶ。
【００６２】
一方、ノズル１に供給された垂下流１０（溶融金属）は、ノズル１内に発生する衝撃波により分裂して溶滴金属となる。この溶滴金属は、液体ジェット６によってさらに分裂して微粒化する。この直後に、エジェクタチューブ７に、冷却水ノズル２１から冷却水２２を８００ｌ／ｍｉｎ注入し、エジェクタチューブ７内の温度を下げ、かつ圧力を上昇させる。なお、前記冷却水の水温は、６０℃に設定した。
【００６３】
この条件下では、図１にＤで示す位置は、４５℃、２７０Ｔｏｒｒの水相ゾーン、１図１にＥで示す位置は、６０℃、１００Ｔｏｒｒの蒸気ゾーンであった。
【００６４】
このようにして、ステンレス鋼ＳＵＳ３１６Ｌの金属粉末（実施例１）を得た。
（比較例１）
次に、比較として、エジェクタチューブ７内に冷却水２２を注入しない以外は、前述した実施例１と同じ条件でステンレス鋼ＳＵＳ３１６Ｌの金属粉末（比較例１）を得た。この条件下では、図１にＤ及びＥで示す位置は、６０℃、１００Ｔｏｒｒの蒸気ゾーンであった。
【００６５】
次に、この金属粉末の粒子径、含有酸素量を測定した。この結果を表１に示す。
【００６６】
【表１】
2004107740.tif 000003
表１に示すように、実施例１にかかる金属粉末は、比較例１にかかる金属粉末に比べ、酸素含有量が、７００ｐｐｍ低下していることが判る。また、実施例１にかかる金属粉末及び比較例１にかかる金属粉末共に、粒子径が１０μｍ以下であり、ＭＩＭ用として好適な微細化した粒径を有していることが判る。この結果、実施例１にかかる金属粉末は、微細で形状が球状ないしは粒状であり酸素含有量が少ないという優れた特長を備えると共に、水アトマイズ法を利用した低コストな製造方法で得ることができることが確認された。
（実施例２）
次に、実施例１に準じ、表２に示す条件でステンレス鋼１７−４ＰＨの金属粉末（実施例２）を得た。この表２に示す条件下では、図１にＤで示す位置は、４７℃、２５０Ｔｏｒｒの水相ゾーン、１図１にＥで示す位置は、６０℃、９０Ｔｏｒｒの蒸気ゾーンであった。
（比較例２）
次に、比較例１に準じ、表２に示す条件でステンレス鋼１７−４ＰＨの金属粉末（比較例２）を得た。
【００６７】
次いで、この金属粉末の粒子径、含有酸素量を測定した。この結果を表２に示す。この表２に示す条件下では、図１にＤ及びＥで示す位置は、６５℃、９０Ｔｏｒｒの蒸気ゾーンであった。
【００６８】
【表２】
2004107740.tif 000004
表２に示すように、実施例２にかかる金属粉末は、比較例２にかかる金属粉末に比べ、酸素含有量が、７００ｐｐｍ低下していることが判る。また、実施例２にかかる金属粉末及び比較例２にかかる金属粉末共に、粒子径が１０μｍ以下であり、ＭＩＭ用として好適な微細化した粒径を有していることが判る。この結果、実施例２にかかる金属粉末は、微細で形状が球状ないしは粒状であり酸素含有量が少ないという優れた特長を備えると共に、水アトマイズ法を利用した低コストな製造方法で得ることができることが確認された。
【００６９】
なお、比較例１において、図１のＤで示す領域は、５０〜７０℃、５０〜１５０Ｔｏｒｒであった。この値は、図６に示す飽和蒸気圧曲線から、水蒸気の状態で存在する条件であることが判る。
（実施例３）
次に、実施例１で得られた金属粉末を用いて、以下の条件で、ＭＩＭにより金属部品（実施例３）を製造した。
【００７０】
まず、実施例１で得られた金属粉末にバインダ材料（例えば、樹脂＋ワックス）を混合したペレット（原料）を用いて射出成形する。次いで脱バインダ工程によりバインダ材料を除去した後、１３８０℃、１８０分間焼結する。その後、所望の後加工を行い、金属部品（実施例３）を得る。
【００７１】
この金属部品を製造する際、ペレットの流動性を以下の基準で評価した。この結果を表３に示す。
【００７２】
また、バインダ工程において、バインダ材料の除去のし易さを以下の基準で評価した。この結果を表３に示す。
【００７３】
さらに、得られた金属部品の機械的特性、耐食性を以下の基準で評価した。この結果を表３に示す。
【００７４】
○　　非常に優れている
△　　良好
×　　不良
そしてまた、得られた金属部品の密度（相対密度）を測定した。この結果を表３に示す。
（実施例４）
次に、実施例２で得られた金属粉末を用いる以外は、実施例３と同じ条件で金属部品（実施例４）を製造した。また、実施例３と同様の評価を行なった。この結果を表３に示す。
（比較例３）
次に、比較として、比較例１で得られた金属粉末を用いる以外は実施例３と同様の条件で、金属部品（比較例３）を製造した。また、実施例３と同様の評価を行なった。この結果を表３に示す。
（比較例４）
次に、比較として、比較例２で得られた金属粉末を用いる以外は実施例３と同様の条件で、金属部品（比較例４）を製造した。また、実施例３と同様の評価を行なった。この結果を表３に示す。
【００７５】
【表３】
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表３から、実施例３及び実施例４では、比較例３及び比較例４に比べ、ペレットの流動性、バインダ材料の除去のし易さ、金属部品の機械的特性及び耐食性共に、非常に優れていることが確認された。また、金属部品の密度も高いことが確認された。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施の形態にかかる製造装置の一例を示す断面図である。
【図２】図１に示す製造装置のエジェクタチューブ及びこれに設置された冷却水ノズルの概要を示す斜視図である。
【図３】図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿った断面図である。
【図４】図２のＩＶ−ＩＶ線に沿った断面図である。
【図５】図２のＶ−Ｖ線に沿った断面図である。
【図６】飽和蒸気圧曲線を示す図である。
【符号の説明】
１　ノズル、　　６　液体ジェット、　　７　エジェクタチューブ、　　１１　ジェット収束点、　　２０　液化促進部、　　２１　冷却ノズル、　　２２　冷却水、　　１００　製造装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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