(57)【要約】【課題】高強度を有する上・下降伏現象を示さない超微細粒鋼を提供する。【解決手段】フェライト粒径が３μｍ以下である超微細粒鋼において、Ｔｉ（チタン）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｖ（バナジウム）、Ｍｏ（モリブデン）の内から選択される少なくとも１つの元素が添加され、Ｔｉ炭化物、Ｎｂ炭化物、Ｖ炭化物、Ｍｏ炭化物若しくはこれらの２種類以上の炭化物によりＣ（炭素）がすべて固定されるとともに、Ｔｉ窒化物、Ｎｂ窒化物、Ｖ窒化物、Ｍｏ窒化物若しくはこれらの２種類以上の窒化物によりＮ（窒素）もすべて固定され、上・下の降伏現象を示さない。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フェライト粒径が３μｍ以下である超微細粒鋼において、Ｔｉ（チタン）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｖ（バナジウム）、Ｍｏ（モリブデン）の内から選択される少なくとも１つの元素が添加され、Ｔｉ炭化物、Ｎｂ炭化物、Ｖ炭化物、Ｍｏ炭化物若しくはこれらの２種類以上の炭化物によりＣ（炭素）がすべて固定されるとともに、Ｔｉ窒化物、Ｎｂ窒化物、Ｖ窒化物、Ｍｏ窒化物若しくはこれらの２種類以上の窒化物によりＮ（窒素）もすべて固定され、上・下の降伏現象を示さないことを特徴とする上・下降伏現象を示さない超微細粒鋼。
【請求項２】
Ｔｉ炭化物、Ｎｂ炭化物、Ｖ炭化物、Ｍｏ炭化物若しくはこれらの２種類以上の炭化物が直径１５０ｎｍ以下で析出し、分散している請求項１記載の上・下降伏現象を示さない超微細粒鋼。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、上・下降伏現象を示さない超微細粒鋼に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、上・下降伏現象を示さないばかりでなく、高強度を有する上・下降伏現象を示さない超微細粒鋼に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
フェライト粒径が３μｍ以下の超微細粒鋼は、たとえばＦｅ−Ｃ−Ｍｎ−Ｓｉ系等の単純組成を有し、したがって、高強度化のために高価な微量元素を使用しなくてよく、また、現行の溶接技術をそのまま使用することができるという利点を有する。高強度はフェライトの細粒化の結果として得られるが、上記超微細粒鋼では、上降伏応力／引張強度若しくは下降伏応力／引張強度、すなわちＹＲが高くなっている。
【０００３】
最近の建築設計においては、地震エネルギーはダンパー機能が付与されたブレースに吸収させ、高ＹＲで弾性範囲が広い柱と梁は塑性変形させず、それらに建物の強度を持たせるという研究がなされている。超微細粒鋼は、そのような建物の柱及び梁といった構造材料に有効である。
【０００４】
しかしながら、地震エネルギーを柱及び梁の塑性変形で吸収させる現行の設計法では、高ＹＲは不利であり、超微細粒鋼の適用は難しい。また、自動車において、弾性設計されている部品には超微細粒鋼は有効であるが、衝撃エネルギーを吸収する場合には高ＹＲは不利であり、超微細粒鋼の適用は難しい。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
一方、極低炭素ＩＦ鋼（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  Ｆｒｅｅ  鋼）は上・下降伏現象を示さない。この極低炭素ＩＦ鋼では、Ｃ（炭素）が０．００１ｍａｓｓ％〜０．００２ｍａｓｓ％に抑えられ、Ｔｉ（チタン）とＮｂ（ニオブ）が単独若しくは複合添加され、Ｔｉ炭化物、Ｎｂ炭化物、Ｔｉ窒化物、Ｎｂ窒化物によりＣとＮ（窒素）が固定されている。ＣとＮを固定することにより、上・下降伏減少が消え、また、固溶強化がなくなる。極低炭素であるため、炭化物の分散量がきわめて少なく、炭化物による分散強化も小さく抑えられる。したがって、極低炭素ＩＦ鋼は低強度であり、加工性に優れるため、自動車鋼板として使用されている（たとえば、特許文献１参照）。
【０００６】
しかしながら、上記のとおり、極低炭素ＩＦ鋼は強度が低い。そして、細粒化により強度を高めるという研究はこれまでになされていない。
【０００７】
この出願の発明は、以上のとおりの事情に鑑みてなされたものであり、上・下降伏現象を示さないばかりでなく、高強度を有する上・下降伏現象を示さない超微細粒鋼を提供することを解決すべき課題としている。
【０００８】
【特許文献１】
特公昭４２−１２３４８号公報
【０００９】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、フェライト粒径が３μｍ以下である超微細粒鋼において、Ｔｉ（チタン）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｖ（バナジウム）、Ｍｏ（モリブデン）の内から選択される少なくとも１つの元素が添加され、Ｔｉ炭化物、Ｎｂ炭化物、Ｖ炭化物、Ｍｏ炭化物若しくはこれらの２種類以上の炭化物によりＣ（炭素）がすべて固定されるとともに、Ｔｉ窒化物、Ｎｂ窒化物、Ｖ窒化物、Ｍｏ窒化物若しくはこれらの２種類以上の窒化物によりＮ（窒素）もすべて固定され、上・下の降伏現象を示さないことを特徴とする上・下降伏現象を示さない超微細粒鋼（請求項１）を提供する。
【００１０】
また、この出願の発明は、Ｔｉ炭化物、Ｎｂ炭化物、Ｖ炭化物、Ｍｏ炭化物若しくはこれらの２種類以上の炭化物が直径１５０ｎｍ以下で析出し、分散していること（請求項２）を一態様として提供する。
【００１１】
以下、実施例を示しつつこの出願の発明の上・下降伏現象を示さない超微細粒鋼についてさらに詳しく説明する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
この出願の発明の上・下降伏現象を示さない超微細粒鋼では、フェライト粒径が３μｍ以下である超微細粒鋼において、Ｔｉ（チタン）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｖ（バナジウム）、Ｍｏ（モリブデン）内から選択される少なくとも１つの元素が添加される。鋼中のＣ（炭素）は、Ｔｉ炭化物、Ｎｂ炭化物、Ｖ炭化物、Ｍｏ炭化物若しくはこれらの２種類以上の炭化物によりすべて固定され、また、Ｎ（窒素）がＴｉ窒化物、Ｎｂ窒化物、Ｖ窒化物、Ｍｏ窒化物若しくはこれらの２種類以上の窒化物によりＮ（窒素）がすべて固定される。その結果、鋼中に含まれるＣ及びＮがすべて固定され、上・下降伏現象が消滅する。
【００１３】
化学量論組成を有する炭化物ＴｉＣ、ＮｂＣ、ＶＣ、ＭｏＣにより固定することのできる炭素量Ｃ＊は、炭素と結合する各元素の量をＴｉＣ、ＮｂＣ、ＶＣ、ＭｏＣとすると次式で与えられる。
【００１４】
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ここで、Ｃ＊、ＴｉＣ、ＮｂＣ、ＶＣ、ＭｏＣの単位はｍａｓｓ％である。また、Ｃ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏの原子量をそれぞれ１２．０１、４７．８６、９２．９０、５０．９４、９４．９４とした。
【００１５】
通常の溶解過程で鋼中に含まれるＮは少ないが、Ｃと同様に固溶するため、窒化物として固定する必要がある。窒化物ＴｉＮ、ＮｂＮ、ＶＮ、ＭｏＮにより固定することのできるＮ＊は、窒素と結合する各元素の量をＴｉＮ、ＮｂＮ、ＶＮ、ＭｏＮとすると、式（１）においてＣの原子量１２．０１をＮの原子量１４．００に置き換えることにより次式で与えられる。
【００１６】
Ｎ＊＝（１／３．４２）ＴｉＮ＋（１／６．６３）ＮｂＮ＋（１／３．６４）ＶＮ＋（１／６．８５）ＭｏＮ              （２）
ここで、Ｎ＊、ＴｉＮ、ＮｂＮ、ＶＮ、ＭｏＮの単位はｍａｓｓ％である。
【００１７】
鋼中に含まれるＣとＮをすべて固定するためには、
Ｃ＜Ｃ＊、Ｎ＜Ｎ＊              （３）
が成立する必要がある（Ｃ、Ｎの単位はｍａｓｓ％である）。
【００１８】
各元素の添加量は、
Ｔｉ＝ＴｉＣ＋ＴｉＮ、Ｎｂ＝ＮｂＣ＋ＮｂＮ、Ｖ＝ＶＣ＋ＶＮ、Ｍｏ＝ＭｏＣ＋ＭｏＮ                            （４）
となる。ここで、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏの単位はｍａｓｓ％である。
【００１９】
この出願の発明の上・下降伏現象を示さない超微細粒鋼では、加工熱処理過程によりフェライトが細粒化し、粒径が３μｍ以下となり、強度が発現し、また、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏの添加により鋼中のすべてのＣ及びＮが固定されて上・下降伏現象が消える。フェライトが粒径３μｍ以下の微細粒であることと上・下降伏現象を示さないことから、シャルピー衝撃特性と疲労特性にも優れ、この出願の発明の上・下降伏現象を示さない超微細粒鋼は、強度、靱性、疲労特性の３大特性が高い構造材料として有効となる。
【００２０】
この出願の発明の上・下降伏現象を示さない超微細粒鋼は、その組成については、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ及びＭｏの添加元素を除き、たとえば、
Ｃ：０．００１〜０．９０ｍａｓｓ％、
Ｍｎ：０．８〜３．０ｍａｓｓ％、
Ｓｉ：０．８０ｍａｓｓ％以下、
Ａｌ：０．１０ｍａｓｓ％以下、
残部がＦｅ及び不可避的不純物を例示することができる。
【００２１】
他の添加成分としては、たとえば、
Ｃｕ：０．０５〜２．５ｍａｓｓ％、
Ｎｉ：０．０５〜３ｍａｓｓ％、
Ｃｒ：０．０１〜３ｍａｓｓ％、
Ｗ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、
Ｃａ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％、
ＲＥＭ（希土類元素）：０．００１〜０．０２ｍａｓｓ％、
Ｂ：０．０００１〜０．００６ｍａｓｓ％
を例示することができ、上記の内の１種若しくは２種以上の添加が可能である。
【００２２】
なお、この出願の発明の上・下降伏現象を示さない超微細粒鋼では、フェライト細粒化の加工熱処理過程でＴｉ炭化物、Ｎｂ炭化物、Ｖ炭化物、Ｍｏ炭化物若しくはこれらの２種類以上の炭化物を直径１５０ｎｍ以下に析出させ、分散させることができ、強度をより高めることができる。
【００２３】
【実施例】
［実施例１］
実施例１に使用した供試材の化学成分は表１に示したとおりである。残部は鉄及び不可避的不純物である。
【００２４】
【表１】
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表１において単位はｍａｓｓ％である。実施例１においては、Ｃが０．００１ｍａｓｓ％〜０．００２ｍａｓｓ％の極低炭素ＩＦ鋼に比べ、Ｃ量を０．０５ｍａｓｓ％と高くした。Ａ材にはＴｉは添加されていないが、ａ材にはＣとＮをすべて固定するため、Ｔｉ＝０．２１ｍａｓｓ％とした。ＴｉのみでＣ、Ｎを固定する場合、上述の式（１）〜（４）から求められる最小限必要なＴｉの量（ｍａｓｓ％）は、
（Ｔｉ）ｍｉｎ＝３．９９Ｃ＋３．４２Ｎ＝３．９９×０．０５０＋３．４２×０．００１＝０．２０２９２          （５）
であり、Ｔｉの添加量０．２１％はこの値より大きく、ＣとＮをすべて固定することができる。
【００２５】
表２に加工処理条件を示した。
【００２６】
【表２】
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前処理として１１００℃で１時間保持後に鍛造を加え、室温まで空冷した。次いで、９００℃で１時間保持後に空冷し、５５０℃になった時点で９３％の溝ロール加工をし、水冷して超微細粒鋼を作製した。
【００２７】
図１（ａ）（ｂ）は、それぞれ、Ａ材、ａ材の微視組織図である。図１（ａ）に示したＡ材では、析出物が粗大であり、偏析のあるＦｅ３Ｃが分散している。図１（ｂ）に示したａ材では、微細なＴｉＣ粒子が均一に分散している。Ａ材とａ材ともにフェライト粒径は約０．５μｍである。
【００２８】
図２（ａ）（ｂ）は、それぞれ、引張試験で得られたＡ材、ａ材の応力−ひずみ曲線である。
【００２９】
図２（ａ）に示したように、Ｔｉが添加されていないＡ材では上・下降伏現象が現れている。一方、Ｔｉが添加されたａ材では、図２（ｂ）に示したように、上・下降伏現象が消滅している。
【００３０】
図２（ａ）（ｂ）に示した応力−ひずみ曲線から得られる諸特性を表３に示した。
【００３１】
【表３】
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ａ材では上・下降伏現象を示さないため、降伏応力に替えて０．２％耐力を示した。
【００３２】
表３から確認されるように、ａ材はＡ材に比べ、ＣがＴｉ炭化物（ＴｉＣ）、ＮがＴｉ窒化物（ＴｉＮ）となるため、ＣとＮの固溶強化がなくなり、０．２％耐力と引張強度が低下している。しかしながら、上降伏応力／引張強度（ＵＹＳ／ＴＳ）、下降伏応力／引張強度（ＬＹＳ／ＴＳ）に替えて求めた（０．２ＹＳ／ＴＳ）はＡ材のＵＹＳ／ＴＳ、ＬＹＳ／ＴＳのいずれよりも低い。すなわちａ材のＹＳは低くなっている。
［実施例２］
実施例２で用いた供試材の化学成分を表４に（残部は鉄及び不可避的不純物）、加工熱処理条件を表５にそれぞれ示した。
【００３３】
【表４】
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【００３４】
【表５】
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供試材のＣ量は０．０５、０．１５、約０．４５ｍａｓｓ％とした。Ｔｉは、すべての供試材に添加したが、Ｂ、Ｄ、Ｅ材では、３．９９Ｃ＋３．４２Ｎ＞Ｔｉとし、上・下降伏現象を示すように添加し、ｂ、ｄ、ｅ材では、３．９９Ｃ＋３．４２Ｎ＜Ｔｉとし、上・下降伏現象を示さないように添加した。また、ＴｉＣ量を増やし、その析出強化により強度を高めることを目指した。加工熱処理条件については、溝ロール圧延前に固溶Ｔｉを多くする目的で、１２００℃で１時間保持後に室温まで空冷する前処理を追加した。溝ロール圧延では、微細なＴｉＣを析出させる目的で、表２に示した加工熱処理条件Ｉから９００℃で１時間保持する工程を取り除いた。
【００３５】
各材について得られた機械的性質を表６に示した。
【００３６】
【表６】
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Ｂ、Ｄ、Ｅ材では上・下降伏現象が現れ、ＹＲは高くなった。ｂ、ｄ、ｅ材では上・下降伏現象が消滅し、ＹＲは低くなった。
【００３７】
ｂ、ｄ、ｅ材を比較すると、０．２％耐力及び引張強度は、Ｃ＝０．０５ｍａｓｓ％のｂ材よりＣ＝０．１５ｍａｓｓ％のｄ材で低くなった。これは、Ｃ量が増えると、溝ロール圧延前に固溶することのできるＴｉ量が減り、そのため、溝ロール圧延前に大きめのＴｉＣが存在し、かつ溝ロール圧延中に微細なＴｉＣの析出が減るため、十分に分散強化されず、強度特性が低下することが原因である。Ｃ＝０．１５ｍａｓｓ％のｄ材に比べ、Ｃ＝０．４３ｍａｓｓ％のｅ材では溝ロール圧延前の大きめのＴｉＣが増えるため、強度特性が高くなった。
［実施例３］
実施例３で用いた供試材の化学成分を表７に（残部は鉄及び不可避的不純物）、加工熱処理条件を表８に示した。
【００３８】
【表７】
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【００３９】
【表８】
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供試材のＣ量は約０．０５、０．７５ｍａｓｓ％とし、Ｔｉ量は両材とも３．９９Ｃ＋３．４２Ｎ＜Ｔｉとなるようにした。加工熱処理条件については、前処理として、１２００℃で１時間保持後に鍛造し、室温まで空冷した。溝ロール圧延には３種類の条件を採用し、ＩＩＩ条件は実施例１のＩ条件とほぼ同じにし、ＩＶ条件は実施例２のＩＩ条件と同じにした。Ｖ条件は新規であり、多くの微細なＴｉＣを析出させるために、１２００℃で１時間保持後に空冷し、室温に空冷せず、６５０℃になった時点で減面率９１％の溝ロール圧延を行った。
【００４０】
各材について得られた機械的性質を表９に示した。
【００４１】
【表９】
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ｆ材、ｇ材は、ともにどの加工条件でも上・下降伏現象が消滅し、ＹＲは、ａ、ｂ、ｄ、ｅ材と同程度に低くなった。
【００４２】
実施例１−３の中で上下降伏現象を示さない超微細粒鋼において、最も高強度が得られた供試材と加工熱処理条件の組合せは、Ｃ量＝０．０７５ｍａｓｓ％の供試材ｇと加工熱処理条件Ｖの組合せであった。
【００４３】
図３は、加工熱処理条件Ｖで作製したｇ材の薄膜の透過型電子顕微鏡で観測して得た微細組織図である。図１（ｂ）に示したａ材と同程度の粒径（約０．５μｍ）であるが、直径１０ｎｍ以下の微細な炭化物が観察される。さらに、抽出レプリカを透過型電子顕微鏡で観察した結果、炭化物の直径は１０ｎｍ以下であることが確認された。表９中で最も低強度となったｆ材の薄膜とその抽出レプリカを透過電子顕微鏡で観察した結果、フェライト粒径は約０．５μｍ、炭化物の直径は１０ｎｍ〜１５０ｎｍであった。図１（ｂ）に微視組織を示したａ材は、ｆ材と化学成分、加工熱処理条件がほぼ同じであるが、炭化物の直径はほぼ５０ｎｍである。
【００４４】
このように、フェライトの細粒強化に加え、Ｔｉ炭化物を微細に析出させることにより、析出物分散強化を発現させ、超微細粒鋼の強度を高めることができる。また、微細なＴｉ炭化物の量を増やすことでより高い強度が得られる。
【００４５】
実施例１−３で得られたすべての超微細粒鋼のシャルピー衝撃特性を図４−６に示した。
【００４６】
試験片は、ＪＩＳ  Ｚ２２０２「金属材料衝撃試験片」の４号試験片（幅１０ｍｍ、厚さ１０ｍｍ、Ｖ切り欠き深さ２ｍｍ）とした。現行の建築用鋼材としても多く使用されている溶接構造用圧延鋼材ＪＩＳ−ＳＭ５０Ｂでは、使用温度０℃におけるシャルピー衝撃エネルギーが２７．５Ｊであるが、最近の建築用鋼材については、使用温度が−８０℃においてシャルピー衝撃エネルギーが１００Ｊであることが開発目標となっている。上・下降伏現象を示さなかったａ、ｂ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ材については、Ｃ量が０．４３ｍａｓｓ％のｅ材を除いて延性／脆性遷移温度は−１００℃以下、シャルピー衝撃エネルギーは１００Ｊ以上となっており、上記開発目標を超えている。ｅ材は現状の鋼よりも約２倍の値を示している。上・下降伏現象を示すＡ、Ｂ、Ｄ、Ｅ材は高強度であるが、上・下降伏現象を示さないａ、ｂ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ材と比べると、衝撃エネルギーがやや劣っている。
【００４７】
実施例１で得られた供試材Ａ、ａ材の高サイクル疲労特性、すなわち応力振幅と破断寿命の関係を図７に示した。
【００４８】
試験部直径が６ｍｍの砂時計試験片を用い、回転曲げ疲労試験を行った。１０７回の繰り返し数で決める疲労限σｗは引張強度ＴＳと良い相関があることが知られており、たとえば金属材料技術研究所（現  物質・材料研究機構）の疲労データシート（松岡三郎、長島伸夫、西島  敏、金属材料強度データシート資料１７「機械構造用金属材料の疲労に関する指標特性」、金属材料技術研究所（現  物質・材料研究機構）、１９９９年）によると、フェライト・パーライト鋼（ＴＳ＝４５０〜７５０ＭＰａ）でσｗ＝０．３９５ＴＳ、焼戻しマルテンサイト鋼（ＴＳ＝７００〜１２００ＭＰａ）でσｗ＝０．５２２ＴＳの実験式が得られている。
【００４９】
図７からＡ、ａ材では、σｗ＝４８０ＭＰａ、４２０ＭＰａが得られ、σｗ／ＴＳ＝０．５７、０．５８となっている。これらの数値は、超微細粒フェライト鋼の親類であるフェライト・パーライト鋼よりはるかに高く、焼戻しマルテンサイト鋼より少し高い。すなわち、上・下降伏現象の有無にかかわらず、超微細粒鋼は優れた疲労特性を示す。
【００５０】
もちろん、この出願の発明は、以上の実施形態及び実施形態によって限定されるものではない。細部については様々な態様が可能であることはいうまでもない。
【００５１】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、上・下降伏現象を示さないばかりでなく、高強度を有する上・下降伏現象を示さない超微細粒鋼が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）（ｂ）は、それぞれ、実施例１で得られたＡ材、ａ材の微視組織図である。
【図２】（ａ）（ｂ）は、それぞれ、実施例１において引張試験で得られたＡ材、ａ材の応力−ひずみ曲線である。
【図３】加工熱処理条件Ｖで作製したｇ材の薄膜の透過型電子顕微鏡で観測して得た微細組織図である。
【図４】実施例１で得られた超微細粒鋼のシャルピー衝撃特性を示した図である。
【図５】実施例２で得られた超微細粒鋼のシャルピー衝撃特性を示した図である。
【図６】（ａ）（ｂ）は、それぞれ、実施例３で得られた超微細粒鋼のシャルピー衝撃特性を示した図である。
【図７】実施例１で得られた供試材Ａ、ａ材の高サイクル疲労特性を示した図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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