(57)【要約】　　　（修正有）【課題】相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物及びそのマイクロカプセルの形成方法を提供する。特に、本発明は、織物に使用される相変化物質マイクロカプセルの形成に関する。【解決手段】相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物であって、５％から４０％の重量パーセント濃度の水に浮かぶポリウレタン水溶液と、相変化物質と、親油性モノマーと、固体ワックスとを含み、相変化物質に溶解している親油性モノマーの重量パーセント濃度は約３％から１２％の間であり、親油性モノマーと水に浮かぶポリウレタンの重量比は約２５％から５０％の間であることを特徴とする相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物であって、
５％から４０％の重量パーセント濃度の水に浮かぶポリウレタン水溶液と、
相変化物質と、
親油性モノマーと、
固体ワックスとを含み、相変化物質に溶解している親油性モノマーの重量パーセント濃度は約３％から１２％の間であり、親油性モノマーと水に浮かぶポリウレタンの重量比は約２５％から５０％の間であることを特徴とする相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
【請求項２】
水に浮かぶポリウレタン水溶液中の水に浮かぶポリウレタンは、水に浮かぶポリウレタン、２，２−ビス（ヒドロキシメチル）プロピオン酸トリエチルアミン塩、スルホン酸塩を含むジアミン及びそれらの混合物からなるグループから選択されることを特徴とする請求項１記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
【請求項３】
相変化物質は、極性を有する有機合成物であることを特徴とする請求項１記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
【請求項４】
相変化物質は、カルボン酸エステルであることを特徴とする請求項１記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
【請求項５】
カルボン酸エステルのカルボン酸は、ホルマート、アセテート及びプロピオネートのグループから選択されることを特徴とする請求項４記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
【請求項６】
カルボン酸エステルのアルコキシルの炭素原子数は、１０から１８であることを特徴とする請求項４記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
【請求項７】
親油性モノマーは、メラミン又はイソシアネート塩であることを特徴とする請求項１記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
【請求項８】
水に浮かぶポリウレタンとマイクロカプセル合成物の好ましい重量比は、約１０％から３０％の間であることを特徴とする請求項１記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
【請求項９】
相変化物質に溶解している親油性モノマーの好ましい重量パーセント濃度は、約５％から１０％の間であることを特徴とする請求項１記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
【請求項１０】
親油性モノマーと水に浮かぶポリウレタンの好ましい重量比は、約３０％から４５％の間であることを特徴とする請求項１記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
【請求項１１】
水相に分散する相変化物質マイクロカプセルを形成するための請求項１の合成物を使用する方法であり、
反応槽に合成物を入れ、合成物は、
水に浮かぶポリウレタン水溶液と、
相変化物質と、
親油性モノマーと、
固体ワックスとからなり、
合成物を撹拌によってエマルジョン化し、
エマルジョン化した合成物の温度を上げるため、少なくとも２段階の加熱行程を行い、
少なくとも１つの安定剤を添加することを特徴とするマイクロカプセルの形成方法。
【請求項１２】
撹拌によるエマルジョン化の速さは、約４０００ｒｐｍから９０００ｒｐｍであることを特徴とする請求項１１記載のマイクロカプセルの形成方法。
【請求項１３】
撹拌によるエマルジョン化の時間は、約２分間から５分間であることを特徴とする請求項１１記載のマイクロカプセルの形成方法。
【請求項１４】
温度範囲は、約２０℃から９０℃の間であることを特徴とする請求項１１記載のマイクロカプセルの形成方法。
【請求項１５】
温度上昇は、さらに一定の温度をそれぞれの段階で維持し、段階の持続時間は１時間から５時間であることを特徴とする請求項１１記載のマイクロカプセルの形成方法。
【請求項１６】
水に浮かぶポリウレタン水溶液中の水に浮かぶポリウレタンは、水に浮かぶポリウレタン、２，２−ビス（ヒドロキシメチル）プロピオン酸とそのトリエチルアミン塩、スルホン酸塩を含むジアミン及びそれらの混合物からなるグループから選択されることを特徴とする請求項１１記載のマイクロカプセルの形成方法。
【請求項１７】
安定剤は、ソルビタンモノオレアート又はナトリウムドデシルスルホネートであることを特徴とする請求項１１記載のマイクロカプセルの形成方法。
【請求項１８】
相変化物質は、極性を有する有機合成物であることを特徴とする請求項１１記載のマイクロカプセルの形成方法。
【請求項１９】
相変化物質は、カルボン酸エステルであることを特徴とする請求項１１記載のマイクロカプセルの形成方法。
【請求項２０】
カルボン酸エステルのカルボン酸は、ホルマート、アセテート及びプロピオネートからなるグループから選択されることを特徴とする請求項１９記載のマイクロカプセルの形成方法。
【請求項２１】
カルボン酸エステルのアルコキシルの炭素原子数は、１０から１８の間であることを特徴とする請求項１９記載のマイクロカプセルの形成方法。
【請求項２２】
−２０℃から８０℃の間で使用されるマイクロカプセルを形成する相変化物質であって、
カルボン酸エステルからなり、カルボン酸エステルのカルボン酸はホルマート、アセテート及びプロピオネートからなるグループから選択され、カルボン酸エステルのアルコキシルの炭素原子数は１０から２８であることを特徴とする相変化物質。
【請求項２３】
カルボン酸エステルのアルコキシルの炭素原子数は、好ましくは１０から１８であることを特徴とする請求項２１記載の相変化物質。
【請求項２４】
マイクロカプセルは、好ましくは、−２０℃から８０℃の間で使用されることを特徴とする請求項２１記載の相変化物質。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物及びそのマイクロカプセルの形成方法に関する。特に、本発明は、織物に使用される相変化物質マイクロカプセルの形成に関する。
【背景技術】
【０００２】
（関連する技術の開示）
熱貯蔵（解放）物質、すなわち、相変化物質（ＰＣＭＳ）は、特定の温度範囲で、例えば、固体相から液体相あるいは液体相から固体相のように物質の相変化を受ける。実際、多くの物質が特定の温度範囲でＰＣＭＳとしてみなされる。例えば、約０℃の温度範囲で水ー氷はＰＣＭＳとして使用されることができる。
【０００３】
ＰＣＭＳの選択には２つの要因が考えられ、それはＰＣＭＳが適用できる温度範囲と、相変化中にＰＣＭＳによって吸収又は解放される不顕性熱の量（大きさ）とを含む。基本的に、適した温度範囲を有するＰＣＭＳは環境温度要求に基づいて選択される。好ましくは、より大きな不顕性熱変化を有するＰＣＭＳが使用される。より大きな不顕性熱変化は相変化の間に吸収又は解放するより多くの熱を与え、ＰＣＭＳは相変化温度範囲でより長い間留まっていられる。
【０００４】
加熱過程で、ＰＣＭＳの温度は融点に達するまで上がり続ける。相変化過程の間、ＰＣＭＳの温度と周辺環境とは相変化過程が完了するまで一定のままである。ＰＣＭＳがかなり加熱されると、ＰＣＭＳの温度は上昇する。
ＰＣＭＳが相変化結晶化温度まで低下すると、不顕性熱が解放される。ＰＣＭＳが液体相から固体相に変化するに従って、相変化過程が完了するまでＰＣＭＳの温度は一定を維持する。その後、ＰＣＭＳの温度はかなり低下すると、低下し続ける。
【０００５】
一般的に、ＰＣＭＳは実際の応用では液体相と固体相との間で変化する。ＰＣＭＳは、特に液体相中では、損失を防ぐためにカバー層で包まれる必要がある。それゆえ、液体相ＰＣＭＳを失わないようにＰＣＭＳをマイクロカプセルで包むため、最近の技術は発達してきている。
【０００６】
マイクロカプセルを形成する方法は、化学合成法、物理化学合成法及び物理機械合成法からなる。化学合成法は界面濃縮重合法、原位置重合法及びシェイプホール濃縮バス法からなる。界面濃縮重合法は、速い反応速度、穏やかな反応状態、開始物質の純度の要求がルーズであること及び合成物中の開始物質の比の許容量が高いことなどのいくつかの利点を有する。それゆえ、その分野での関心は常に界面濃縮重合法を使用することにある。典型的に、マイクロカプセルの殻の材質はポリマーである。
【０００７】
界面濃縮重合法では油相と水相とが使用される。水相で使用される溶剤は水であり、油相で使用される溶剤はジクロロメタン、クロロホルム、トリクロロエタン、テトラクロロジフルオロエタン、カーボンテトラクロライド、ベンゼン、トルエン、キシレン、カーボンジスルファイド、ペンタン、シクロヘキサン、ミネラルオイル及びそれらの混合物からなる。マイクロカプセルの殻を形成するための相変化物質と親油性モノマーとは油相に溶解されている。マイクロカプセルの殻を形成するための少なくとも１つの親水性モノマーが水相に溶解されている。さらに、界面活性剤が水相に含まれている。
【０００８】
界面濃縮重合法で界面活性剤はとても重要である。ミセルが油相の周辺の界面活性剤によって形成され、界面活性剤を通して水相の中に運ばれる。重合反応はミセルの界面で起こる。マイクロカプセルの殻はミセルの界面での親油性モノマーと親水性モノマーとの重合によって形成される。殻がミセルに溶解している相変化物質を取り囲み、相変化物質マイクロカプセルが形成される。界面濃縮重合法で使用される界面活性剤は、ポリエチレンアルコール、骨膠、メチルセルロース又は他の界面活性剤を含む。
【０００９】
典型的に、前記界面濃縮重合法での相変化物質は、アルキルアルカンやアリルアルカンのような非極性又は極性が低い合成物である。フェニルエタン又はイソシアネート塩のような親油性モノマーは極性又は極性が高い合成物であるため、相変化物質と親油性モノマーとは同じ相になり難い。それゆえ、同じ相の油相を形成するため、少なくとも１つの有機溶剤が油相に加えられなければならない。
【００１０】
有機溶剤を使用する欠点は、有機溶剤がマイクロカプセルの内部に残存することである。マイクロカプセル中に残存する有機溶剤はマイクロカプセルの熱的性質に影響を与え、形成された相変化温度範囲が変化する。マイクロカプセルを形成する前記界面濃縮重合法で、加熱過程が有機溶剤を除去するために使用されるが、マイクロカプセル中にはなおも残留物がある。さらに、前記界面濃縮重合法によって形成されたマイクロカプセルは、親油性殻のため、有機溶剤中で分散している。マイクロカプセルが内部に懸濁されている繊維コーティング溶液は水溶液であるため、有機溶剤は除去されなければならない。溶剤除去過程で、高温はマイクロカプセルの重合体殻に損傷を与えることがある。この損傷は後の行程でマイクロカプセルを破壊し、相変化物質は流出する。
【考案の開示】
【００１１】
（発明の概要）
前記界面濃縮重合法の欠点を分析すると、有機溶剤におけるこれらの問題を解決することが重要であることは明らかである。有機溶剤を使用しない新しい界面濃縮重合法が提供されれば、前述した全ての問題が解決される。前記界面濃縮重合法から有機溶剤だけを除去したら、親油性モノマーが相変化物質中で溶解しないため、この方法はもう作用しない。
【００１２】
そこで、本発明の目的は、相変化物質マイクロカプセルを形成するための界面濃縮重合法で使用される合成物を提供し、それは有機溶剤が不要である。
本発明の他の目的は、相変化物質マイクロカプセルを形成するための界面濃縮重合法で使用される合成物を提供し、それは親水性の殻を有するマイクロカプセルが形成され、マイクロカプセルは水相に分散している。
【００１３】
本発明の他の目的は、相変化物質マイクロカプセルを形成するための界面濃縮重合法で使用される合成物を提供し、極性相変化物質が親油性モノマーを溶解するために油相として使用されるため、有機溶剤はその合成物から除去されることが可能である。
本発明の４つめの目的は、相変化物質マイクロカプセルを形成するための界面濃縮重合法で使用される合成物を提供し、それは成分中に界面活性剤が不要である。
【００１４】
前述の本発明の目的に従って、相変化物質マイクロカプセルを形成するための界面濃縮重合法で使用される合成物は、水相と油相の２つの異なる相からなる。水相中の溶剤は水であり、それは少なくとも水に浮かぶポリウレタンを含み、水に浮かぶポリウレタンは、水に浮かぶポリウレタン、２，２ービス（ヒドロキシメチル）プロピオン酸トリエチルアミン塩、スルホン酸塩を含むジアミン及びそれらの混合物からなるグループから選択される。水相中の水に浮かぶポリウレタンの重量パーセント濃度は５％から４０％である。水に浮かぶポリウレタン水溶液の好ましい重量パーセント濃度は、約１５％から３５％の間である。
【００１５】
油相は少なくとも相変化物質、親油性モノマー及び固体ワックスからなる。相変化物質は、カルボン酸エステルのような極性を有する有機合成物である。炭化水素合成物より高い極性を有するカルボン酸エステルは、より親油性モノマーを溶解できる。カルボン酸エステルのカルボン酸はホルマート、アセテート及びプロピオネートのグループから選択され、カルボン酸エステルのアルコキシルの炭素数は１０から１８である。カルボン酸エステルの相変化温度は約−２０℃から４０℃である。当然のことながら、炭素数２０から炭素数２８のアルコキシルグループを有するカルボン酸エステルが約４５℃から８０℃の間で使用されることが適用されるように、より長いアルコキシル鎖はより高い温度で使用されることが適用される。
【００１６】
親油性モノマーと水に浮かぶポリウレタンとは、界面濃縮重合行程でマイクロカプセルの殻を形成するために重合する。親油性モノマーはメラミン又はイソシアネート塩である。親油性モノマーは相変化物質に溶解し、重量パーセントは約３％から１２％の間であり、相変化物質に基づく親油性モノマーの好ましい重量パーセントは約５％から１０％の間である。その間は、親油性モノマーと水に浮かぶポリウレタンとの重量比は、約２５％から５０％の間であり、好ましい重量比は約３０％から４５％の間である。相変化物質と固体ワックスとが親水性の殻で被覆され、マイクロカプセルが形成される。固体ワックスの融点は非常に高く、固体ワックスの相はマイクロカプセルの作用温度範囲では変化しないため、相変化物質が液体から固体に変化するとき、固体ワックスは種として使用される。
【００１７】
水相と油相とが反応槽中に加えられる。機械的撹拌のようなホモジェナイザーがエマルジョン化行程を行うために使用される。機械的撹拌の撹拌スピードは約４０００ｒｐｍから９０００ｒｐｍであり、撹拌行程は２分間から５分間行われる。加熱行程はエマルジョン化行程が完了した後に行われる。加熱行程は少なくとも２段階の温度上昇行程であり、それぞれの段階で温度は約１時間から５時間維持され、行程で使用される温度範囲は約２０℃から９０℃である。加熱行程では、例えば、約２０℃から４０℃の間で２時間から５時間維持する第１温度がまず提供される。次に、温度は約４０℃から６０℃の間の第２温度に上昇される。第２温度は約１時間から３時間維持される。それから、温度は約６０℃から９０℃の間の第３温度に上昇される。第３温度は約３０分から２時間維持される。加熱行程の合計時間は約３．５時間から１０時間であり、マイクロカプセルが形成される。
【００１８】
本発明で提供される界面濃縮重合法で使用される水に浮かぶポリウレタンは、重合行程のためのモノマーであるだけではなく、界面活性剤として使用される。油相周辺の水に浮かぶポリウレタンによってミセルが形成され、水に浮かぶポリウレタンを通して水相に運ばれる。重合反応はミセルの界面で起こる。マイクロカプセルの殻は、ミセルの界面での水に浮かぶポリウレタンと親水性モノマーとの重合によって形成される。殻がミセルに溶解している相変化物質を取り囲み、相変化物質マイクロカプセルが形成される。それゆえ、本発明で提供される界面濃縮重合法で界面活性剤は不要である。
【００１９】
本発明で提供される界面濃縮重合法で有機溶剤は除外されるが、親水性殻を有するマイクロカプセルは水相中に分散しているため、有機溶剤はなおもこの方法で使用される。残存有機溶剤は減圧下で蒸留によって水相から分離されることができる。本発明の有機溶剤を有する合成物で、界面活性剤はなおも不要である。
【００２０】
これらと本発明の他の特色、見地及び利点を、下記の図面と添付したクレームとを参照してより理解していただけるでしょう。
前述の一般的な記述および下記の詳細の記述は、ともに実施例によって理解され、請求した発明のさらなる説明を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
（好ましい実施形態の開示）
相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物及び本発明のマイクロカプセルの形成方法は下記の好ましい実施例の下記の詳細な記述を読むことによってより十分に理解される。
【００２２】
実施例１
水に浮かぶポリウレタン６９ｇ、水３００グラム、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート１１ｇ、ヘキサデカニルホルマート２０７ｇ及び固体ワックス１１ｇの合成物が反応槽中に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水からなる。油相はイソシアヌレート、ヘキサデカニルホルマート及び固体ワックスからなる。
【００２３】
ホモジェナイザーが合成物を７０００ｒｐｍで３分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は４０℃まで上げられ、その温度は１時間維持される。その後、合成物の温度は温度が９０℃になるまで１時間に１０℃の速度で上げられない。９０℃の温度は１時間維持される。最後に、ナトリウムドデシルスルホネート７．７ｇが合成物に添加される。ナトリウムドデシルスルホネートは安定剤であり、３０％の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約１μｍから２μｍの間であり、相変化温度は約２８℃である。
【００２４】
実施例２
水に浮かぶポリウレタン９１ｇ、水３００ｇ、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート１５ｇ、オクタデカニルアセテート１９５ｇ及び固体ワックス１０ｇの合成物が反応槽中に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水からなる。油相はイソシアヌレート、オクタデカニルアセテート及び固体ワックスからなる。
【００２５】
ホモジェナイザーが合成物を６５００ｒｐｍで３分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は６０℃まで上げられ、その温度は３時間維持される。その後、合成物の温度は８０℃まで上げられる。８０℃の温度は３時間維持される。最後に、ナトリウムドデシルスルホネート４ｇが合成物に添加される。ナトリウムドデシルスルホネートは安定剤であり、４０％の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約１．５μｍから２．５μｍの間であり、相変化温度は約３０℃である。
【００２６】
実施例３
水に浮かぶポリウレタン１１５ｇ、水３００ｇ、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート１８ｇ、ヘキサデカニルアセテート１８２ｇ及び固体ワックス１０ｇの合成物が反応槽中に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水からなる。油相はイソシアヌレート、ヘキサデカニルアセテート及び固体ワックスからなる。
【００２７】
ホモジェナイザーが合成物を５０００ｒｐｍで４分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は４０℃まで上げられ、その温度は３時間維持される。その後、合成物の温度は６０℃まで上げられ、その温度は２時間維持される。温度はそれから８０℃まで上げられ、その温度は１時間維持される。最後に、ナトリウムドデシルスルホネート６．４ｇが合成物に添加される。ナトリウムドデシルスルホネートは安定剤であり、４５％の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約２μｍから３．５μｍの間であり、相変化温度は約２４℃である。
【００２８】
実施例４
水に浮かぶポリウレタン８３ｇ、水３００ｇ、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート１３ｇ、オクタデカニルアセテート１００ｇ、ヘキサデカニルアセテート１００ｇ及び固体ワックス１０ｇの合成物が反応槽中に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水からなる。油相はイソシアヌレート、オクタデカニルアセテート、ヘキサデカニルアセテート及び固体ワックスからなる。
【００２９】
ホモジェナイザーが合成物を６０００ｒｐｍで３分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は４５℃まで上げられ、その温度は３時間維持される。その後、合成物の温度は６５℃まで上げられ、その温度は２時間維持される。温度はそれから８５℃まで上げられ、その温度は１時間維持される。最後に、ナトリウムドデシルスルホネート６ｇが合成物に添加される。ナトリウムドデシルスルホネートは安定剤であり、３５％の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約１．５μｍから２．５μｍの間であり、相変化温度は約２８℃である。
【００３０】
実施例５
水に浮かぶポリウレタン１２４ｇ、水３００ｇ、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート２０ｇ、オクタデカニルアセテート８９ｇ、オクタデカニルプロピオネート８９ｇ及び固体ワックス９ｇの合成物が反応槽に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水からなる。油相はイソシアヌレート、オクタデカニルアセテート、オクタデカニルプロピオネート及び固体ワックスからなる。
【００３１】
ホモジェナイザーが合成物を７５００ｒｐｍで２．５分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は４５℃まで上げられ、その温度は３時間維持される。その後、合成物の温度は６０℃まで上げられ、その温度は１時間維持される。その後、温度は７５℃まで上げられ、その温度は１時間維持される。温度はそれから９０℃まで上げられ、その温度は１時間維持される。最後に、ナトリウムドデシルスルホネート６．４ｇが合成物に添加される。ナトリウムドデシルスルホネートは安定剤であり、４５％の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約０．５μｍから１．５μｍの間であり、相変化温度は約２９℃である。
【００３２】
実施例６
水に浮かぶポリウレタン１１０ｇ、水３００ｇ、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート１６ｇ、オクタデカニルプロピオネート１８５ｇ及び固体ワックス１０ｇが反応槽に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水を含む。油相はイソシアヌレート、オクタデカニルプロピオネート及び固体ワックスからなる。
【００３３】
ホモジェナイザーが合成物を８０００ｒｐｍで２分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は４０℃まで上げられ、その温度は１時間維持される。その後、合成物の温度は温度が９０℃になるまで１時間に１０℃の速さで上げられない。９０℃の温度は１時間維持される。最後に、ソルビタンモノオレアート３ｇが混合物に添加される。ソルビタンモノオレアートは安定剤であり、４５％の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約０．５μｍから１．５μｍの間であり、相変化温度は約２７℃である。
【００３４】
実施例７
水に浮かぶポリウレタン８５ｇ、水３００ｇ、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート１３ｇ、デカニルアセテート２００ｇ及び固体ワックス１１ｇが反応槽中に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水からなる。油相はイソシアヌレート、デカニルアセテート及び固体ワックスからなる。
【００３５】
ホモジェナイザーが混合物を６０００ｒｐｍで３分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は４５℃まで上げられ、その温度は３時間維持される。その後、合成物の温度は６５℃まで上げられ、その温度は２時間維持される。温度はそれから８５℃まで上げられ、その温度は１時間維持される。最後に、ナトリウムドデシルスルホネート６ｇが合成物に添加される。ナトリウムドデシルスルホネートは安定剤であり、３８％の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約１．５μｍから２．５μｍであり、相変化温度は約−１３℃である。
【００３６】
前述で明らかにした相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物を使用する実施例と、本発明で提供されるマイクロカプセルを形成する方法とは、親水性マイクロカプセルを形成し、その中のホルマート、アセテート及びプロピオネートを有するカルボン酸エステルからなる相変化物質は水に浮かぶポリウレタンで作られた殻によって取り囲まれ、カルボン酸エステルのアルコキシルの炭素原子数は１０から１８である。極性の相変化物質は親油性モノマーを溶解することができ、親水性モノマー又はプレポリマーは界面活性剤の機能を有するため、有機溶剤は不要であり、界面活性剤は本発明の合成物から除去される。本発明で提供される合成物と方法によって生成されるマイクロカプセルは親水性の殻を有し、それゆえ、マイクロカプセルは水相中に分散し、溶剤を除去するためにマイクロカプセルに損傷を与える加熱行程を避けられる。
【００３７】
下記に明らかにする２つの実施例は、有機溶剤が本発明の合成物に添加される。本実施例は、合成物が有機溶剤を含むのにマイクロカプセルが形成されることを明らかにし、親水性モノマー又はプレモノマーはなおも界面活性剤として使用されることができる。水に浮かぶポリウレタンの顕著な有効性はより明らかである。
【００３８】
実施例８
水に浮かぶポリウレタン４８ｇ、水３００ｇ、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート７ｇ、エチルアセテート１２０ｇ、オクタデカニルホルマート２１７ｇ及び固体ワックス１７ｇの合成物が反応槽に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水からなる。油相はイソシアヌレート、エチルアセテート、オクタデカニルホルマート及び固体ワックスからなる。
【００３９】
ホモジェナイザーが合成物を７０００ｒｐｍで３分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は４０℃まで上げられ、その温度は３時間維持される。その後、合成物の温度は６０℃まで上げられ、その温度は２時間維持される。温度はそれから８０℃まで上げられ、その温度は１時間維持される。最後に、ナトリウムドデシルスルホネート２．６ｇが合成物に添加される。ナトリウムドデシルスルホネートは安定剤であり、２０％の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約１μｍから２μｍであり、相変化温度は約３７℃である。
【００４０】
実施例９
水に浮かぶポリウレタン１４３ｇ、水３００ｇ、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート２１ｇ、エチルアセテート１２０ｇ、オクタデカニルアセテート１６９ｇ及び固体ワックス１３ｇが反応槽中に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水からなる。油相はイソシアヌレート、エチルアセテート、オクタデカニルアセテート及び固体ワックスからなる。
【００４１】
ホモジェナイザーが合成物を６５００ｒｐｍで３分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は６０℃まで上げられ、その温度は３時間維持される。その後、合成物の温度は８０℃まで上げられ、その温度は３時間維持される。最後に、ナトリウムドデシルスルホネート５ｇが合成物に添加される。ナトリウムドデシルスルホネートは安定剤であり、２５％の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約１．５μｍから２．５μｍの間であり、相変化温度は約３０℃である。
【００４２】
本発明はいくつかの好ましい実施例を参照にしてかなり詳細に説明されたが、他の実施例も可能である。例えば、マイクロカプセルの親水性殻を形成するために使用される他の物質及び有機溶剤の使用を除外するために相変化物質が親油性モノマーを溶解するような他の極性有機合成物を使用することである。それ故に、添付したクレームの精神と範囲はここに含む好ましい実施例の記述に限定されない。
【００４３】
技術で様々な修飾および変更が本発明の範囲と精神から逸脱せずに本発明の構造になされ得ることは明らかである。前述の点から見て、本発明はクレームとそれらと同等のものの範囲内で提供される本発明の修飾及び変更を包含する。
【手続補正書】
【提出日】平成15年8月20日(2003.8.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項２３】
カルボン酸エステルのアルコキシルの炭素原子数は、好ましくは１０から１８であることを特徴とする請求項２２記載の相変化物質。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項２４】
マイクロカプセルは、好ましくは、−２０℃から８０℃の間で使用されることを特徴とする請求項２２記載の相変化物質。
【外国語明細書】
2004131696.tif 000002
2004131696.tif 000003
2004131696.tif 000004
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