(57)【要約】【課題】ノズルのガス噴出口から原料ガスを均一な状態で安定に噴出させて、基材表面に均一な金属酸化物膜を効率よく形成することのできる、大気開放型ＣＶＤ装置のノズルを提供する。【解決手段】ガス導入口、ガス拡散室及びガス噴出口を有する大気開放型ＣＶＤ装置のノズルのガス拡散室内に、好ましくはガスの流れと垂直方向に、ガス分散板を設けることにより大気開放型ＣＶＤ装置のノズルを構成する。【選択図】　　　図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス導入口、ガス拡散室及びガス噴出口を有する大気開放型ＣＶＤ装置のノズルの、ガス拡散室内にガス分散板を設けたことを特徴とする大気開放型ＣＶＤ装置のノズル。
【請求項２】
ガス拡散室内にガスの流れと垂直方向にガス分散板を設けたことを特徴とする請求項１に記載の大気開放型ＣＶＤ装置のノズル。
【請求項３】
ガス拡散室の内壁に凹部を設け、該凹部内にガス分散板を着脱自在に取り付けたことを特徴とする請求項１又は２に記載の大気開放型ＣＶＤ装置のノズル。
【請求項４】
ガス拡散室の内壁の長手方向にガスの流れと垂直方向に略全長にわたる溝状の凹部を設け、該凹部内に複数のガス分散板を着脱自在に取り付けたことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の大気開放型ＣＶＤ装置のノズル。
【請求項５】
ガス拡散室内に熱膨張率の異なる複数のガス分散板を着脱自在に取り付けたことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の大気開放型ＣＶＤ装置のノズル。
【請求項６】
ガス分散板を金属、セラミックス、陶磁器、ガラス、石英ガラスから選択された材料により構成したことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の大気開放型ＣＶＤ装置のノズル。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基材表面に金属酸化物膜を蒸着するために使用する大気開放型ＣＶＤ装置のノズルに関する。
【０００２】
【従来の技術】
基材表面に二酸化チタン、二酸化珪素等の金属酸化物膜を形成する方法としては、ゾルゲル法、真空蒸着法、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法等種々の方法が知られているが、大気開放型ＣＶＤ法は大型設備を必要とせず、長尺状の基材にも連続的に金属酸化物膜を形成することができることから注目を集めている。
大気開放型ＣＶＤ法では、キャリアガス供給源、原料気化器、ノズル、これらを接続する配管及び基材を載置し加熱する基材加熱装置を有するＣＶＤ装置を使用して、気化させた原料をキャリアガスとともに加熱された基材表面にノズルから吹き付け、空気中の水分と原料ガスを反応させて基材表面に金属酸化物膜を堆積させる。
【０００３】
この大気開放型ＣＶＤ装置では、通常、加熱された基板の１０〜５０ｍｍ上方を移動するノズルのガス噴出口から、基材表面に原料ガスを吹き付けて金属酸化物膜を形成することから、均一な膜を得るには原料ガスを均一な状態で安定して基材に吹き付けることが必要となる。
しかしながら、従来の大気開放型ＣＶＤ装置では、ノズルのガス噴出口から原料ガスを噴出口全体にわたって均一な状態で、安定に噴出させることは困難であり、原料ガスを噴出口全体にわたって均一に噴出させることができない、という欠点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明はこれら従来技術の問題点を解消して、ノズルのガス噴出口から原料ガスを均一な状態で安定に噴出させて、基材表面に均一な金属酸化物膜を効率よく形成することのできる、大気開放型ＣＶＤ装置のノズルを提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は鋭意検討した結果、ノズルのガス拡散室内にガス分散板を設けることによって上記課題が解決されることを発見し、本発明を完成したものである。
すなわち、本発明は次の構成をとるものである。
１．ガス導入口、ガス拡散室及びガス噴出口を有する大気開放型ＣＶＤ装置のノズルの、ガス拡散室内にガス分散板を設けたことを特徴とする大気開放型ＣＶＤ装置のノズル。
２．ガス拡散室内にガスの流れと垂直方向にガス分散板を設けたことを特徴とする１に記載の大気開放型ＣＶＤ装置のノズル。
３．ガス拡散室の内壁に凹部を設け、該凹部内にガス分散板を着脱自在に取り付けたことを特徴とする１又は２に記載の大気開放型ＣＶＤ装置のノズル。
４．ガス拡散室の内壁の長手方向にガスの流れと垂直方向に略全長にわたる溝状の凹部を設け、該凹部内に複数のガス分散板を着脱自在に取り付けたことを特徴とする１〜３のいずれかに記載の大気開放型ＣＶＤ装置のノズル。
５．ガス拡散室内に熱膨張率の異なる複数のガス分散板を着脱自在に取り付けたことを特徴とする１〜４のいずれかに記載の大気開放型ＣＶＤ装置のノズル。
６．ガス分散板を金属、セラミックス、陶磁器、ガラス、石英ガラスから選択された材料により構成したことを特徴とする１〜５のいずれかに記載の大気開放型ＣＶＤ装置のノズル。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明では、原料ガス及びキャリアガスを導入するガス導入口、該ガス導入口に接続するガス拡散室、該ガス拡散室に接続するガス噴出口を有する大気開放型ＣＶＤ装置のノズルのガス拡散室内にガス分散板を設けたことを特徴とする。
ガス分散板としては、ガス拡散室の長手方向の幅よりも小さいサイズを有する板状体が用いられる。このガス分散板は、ガス拡散室内にガスの流れと垂直方向に、ガス拡散室内を通過するガスの流れが均一に分散されるように、複数のガス分散板を着脱自在に設けることが好ましい。
【０００７】
ガス分散板をガス拡散室に取り付けるには、ガス拡散室の内壁に凹部を設け、該凹部内にガス分散板を着脱自在に取り付けるようにすることが好ましい。例えば、ガス拡散室の内壁の長手方向にガスの流れと垂直方向に略全長にわたる溝状の凹部を設け、該凹部内に複数のガス分散板をスライド可能で、かつ着脱自在に取り付けることができる。
その際に、溝状の凹部を略平行に複数設け、それぞれの溝の中に配置するガス分散版が、隣接する溝に取り付けるガス分散板と完全には重ならないように位置をずらせて取り付けた場合には、ガスの流れをより均一に分散することができるので好ましい。ガス分散室の内壁に設ける凹部は、連続した溝状のもののほかに、不連続な溝や、任意の形状の凹部として形成することもできる。
【０００８】
ノズル本体及びガス分散板は、アルミニウム、ニッケル、クロム、鉄、モリブデン、コバルト、銅、チタン、或いはこれらを含む合金、ステンレス等の各種金属、セラミックス、陶磁器、ガラス、石英ガラス等から選択された材料により構成することができる。ガス分散板の形状やサイズは任意であり、ノズルの形状やサイズに合わせて適宜選択することができ、例えば厚さ０．３〜３ｍｍ、縦２〜１０ｍｍ、横５〜１００ｍｍ程度の板状体とすることができる。このガス分散板には、必要に応じてガスが通過できる孔やスリットを設けることもできる。
【０００９】
ガス分散室内に取り付けるガス分散板としては、１種類の材料により構成されたガス分散板だけではなく、熱膨張率の異なる複数のガス分散板を使用することができる。
大気開放型ＣＶＤ装置のノズルのガス噴出口は、基材加熱装置により加熱されるが、基材の大きさや加熱温度などによりこの加熱は不均一なものとなる。その結果、スリット状のガス噴出口のスリット幅が不均一になり、基材表面に吹き付けられるガスの流れが不均一になることがあるが、ガス拡散室内に熱膨張率の異なる複数のガス分散板を着脱自在に取り付けた場合には、ガス分散板の種類、数、位置等を調整することによって、ガス噴出口のスリット幅を均一に維持することが可能となる。したがって、基材表面に均一な流れのガスを吹き付けることが可能となり、膜厚や性状の均一な金属酸化物膜を効率よく形成することができる。
【００１０】
つぎに、本発明の大気開放型ＣＶＤ装置のノズルについて、図面に基づいてさらに説明するが、以下の具体例は本発明を限定するものではない。
図１〜図４は本発明のノズルの１例を示す図であり、図１は大気開放型ＣＶＤ装置全体の模式図である。
この大気開放型ＣＶＤ装置は、窒素ガスボンベ等のキャリアガス供給源１、流量計２、原料気化器３、スリット状のガス噴出口を有するノズル４、基材５の加熱装置６を有し、このＣＶＤ装置の主要部は、扉８を有する防護チャンバー７により覆われている。
【００１１】
図２の（Ａ）はノズルを構成する側壁材１１をノズルの内面側からみた模式図であリ、図２の（Ｂ）は（Ａ）のＡＡ線における断面模式図である。
側壁材１１には、ガス導入口となる浅い凹部１２、ガス拡散室となる深い凹部１３、及びスリット状のガス噴出口となる浅い凹部１４が設けられ、凹部１３には長手方向に略全長にわたる２本の溝状の凹部１５が設けられている。
そして、図３にみられるように、この凹部１５内に複数のガス分散板１６を着脱自在に取り付けたのちに、２枚の側壁材１１を合わせてその４隅に設けたボルト孔１７にボルト１８を挿入して、ナット１９により締め付け固定することによってノズル４を構成する。（図４参照）
【００１２】
本発明のノズルでは、ガス分散室１３内にガス分散板１６を設けたことによって、図３に矢印で示したように、ノズル内でのガスの流れを均一に分散させることが可能となり、基材表面に膜厚や性状の均一な金属酸化物膜を効率良く形成することができる。
ノズルのガス噴出口１４は、基材加熱装置により不均一に加熱されるのでスリット幅が不均一になることがあるが、ガス分散板１６として熱膨張率やサイズの異なる複数のガス分散板を使用することにより、スリット幅を均一に維持し、より均一な金属酸化物膜を基材表面に形成することが可能となる。
【００１３】
上記の例では、ノズルを外形が略長方形の２枚の側壁材１１により構成したが、側壁材の形状は任意に変更することができる。また、ノズルや分散板のサイズも任意に設定することができる。
【００１４】
【実施例】
次に実施例として、小型の大気開放型ＣＶＤ装置用のノズルの例により本発明をさらに説明するが、以下の具体例は本発明を限定するものではない。
（実施例１）
図２に示す、ステンレスにより構成された、外形が縦７０ｍｍ、横９０ｍｍで厚さが１０ｍｍの側壁材１１に、幅１０ｍｍで深さが０．２５ｍｍのガス導入口となる浅い凹部１２、幅５０ｍｍで深さが１ｍｍのガス拡散室となる深い凹部１３、幅５０ｍｍで深さが０．２５ｍｍのガス噴出口となる浅い凹部１４を形成し、凹部１３内に設けた幅１ｍｍで深さが１ｍｍの溝１５、１５内に、ステンレスにより構成された縦４ｍｍ、横１０ｍｍで厚さが１ｍｍのガス分散板１６を各３枚取り付けた。つぎに、同じ構成の側壁材１１を重ね合わせて、４隅に設けたボルト孔１７にボルト１８を挿入して、ナット１９により締め付け固定することによってノズル４を構成した。（図４参照）このノズル４は、スリット長５０ｍｍ、スリット幅０．５ｍｍのガス噴出口を有する。
【００１５】
このノズルを使用して、原料アセチルアセトナートアルミニウムを原料気化温度２００℃、窒素キャリヤーガスの流量５Ｌ／分で昇華させた原料ガスを、往復距離５０ｍｍで基材上を移動するノズルから噴出させ、６００℃に加熱された石英ガラス基材（厚さ１ｍｍ、縦５０ｍｍ×横５０ｍｍ）に吹き付けて基材表面に透明なアモルファス酸化アルミニウム膜を形成した。
コーティング時間１０分でアモルファス酸化アルミニウム膜を１μｍ堆積させた後に、基材上の任意の９点で光学式膜厚計により膜厚を測定したところ、膜厚の平均値は１．０μｍで、膜厚分布は±１０％以内であった。
【００１６】
（比較例１）
実施例１と同じ装置を使用し、ノズル内にガス分散板を取り付けない以外は、実施例１と同様にして石英ガラ基材表面に透明なアモルファス酸化アルミニウム膜を形成した。
コーティング時間１０分でアモルファス酸化アルミニウム膜を堆積させた後に、基材上の任意の９点で光学式膜厚計により膜厚を測定したところ、１．３〜０．７μｍであった。この例では、原料ガスの噴き出しがノズルスリット中央部では強く、スリット両端部では弱いために、ノズルスリット中央部に面する基材の中央部でアモルファス酸化アルミニウム膜の膜厚が厚くなるとともに、膜厚が１μｍ以上の部分では強い応力が生じ、クラックが発生していた。
【００１７】
【発明の効果】
本発明では、ノズルのガス拡散室内にガス分散板を設けることによって、原料ガス及びキャリアガスの流れをガス拡散室内で均一に分散させ、ガス噴出口から基板表面全体に均質なガスを吹き付けることが可能となるので、均質な金属酸化物膜を形成することができる。
また、ガス分散板として熱膨張率やサイズの異なる複数のガス分散板を使用することにより、ガス噴出口のスリット幅を均一に維持し、より均一な金属酸化物膜を基材表面に形成することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】大気開放型ＣＶＤ装置全体の模式図である。
【図２】本発明のノズルを構成する側壁材を示す図である。
【図３】図２の側壁材にガス分散板を取り付けた状態を示す図である。
【図４】図２の側壁材２枚により組立てたノズルの側面の断面模式図である。
【符号の説明】
１　　　　　キャリアガス供給源
２　　　　　流量計
３　　　　　原料気化器
４　　　　　ノズル
５　　　　　基材
６　　　　　基材加熱装置
７　　　　　チャンバー
８　　　　　扉
１１　　　　側壁材
１２　　　　ガス導入口
１３　　　　ガス拡散室
１４　　　　ガス噴出口
１５　　　　溝
１６　　　　ガス分散板
１７　　　　ボルト孔
１８　　　　ボルト
１９　　　　ナット
【図１】
2004107687.tif 000003
【図２】
2004107687.tif 000004
【図３】
2004107687.tif 000005
【図４】
2004107687.tif 000006