(57)【要約】 【課題】  高温条件下においても感度が劣化することなく測定することが可能な四重極質量分析計を備えるガス分析計付真空チャンバ、ガス分析計付真空チャンバのベーキング方法およびガス分析計付真空チャンバ内の残留ガスの分析方法を提供する。【解決手段】  イオン源部、四重極部および検出部を真空チャンバ１８のフランジに挿入し、密封接続部１７によって真空チャンバ内を密封するとともに、信号ケーブル１６によって制御部１４と密封接続部１７および分析管とを接続する。冷却ブロック４４は、真空チャンバ１８のフランジと密封接続部１７との接合部の外周部を取り囲むように密着し、内部には冷却用の配管が配設されており、冷却媒体が導入される。ベーキングパネル４６によって、真空チャンバ１８を加熱しても、冷却ブロック４４によって接合部は局所的に冷却されるので、高温条件下においても測定することが可能となる。【選択図】      図４
2004311446.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空チャンバにガス分析を行うための四重極質量分析計を取り付けたガス分析計付真空チャンバにおいて、
前記四重極質量分析計は、
存在するガスをイオン化するイオン源部、イオンの種類を識別する四重極部およびイオンの量を検出する検出部とを有する分析管と、
分析管を制御する制御部とを有し、
前記分析管が挿入される真空チャンバの取付口を密封するとともに、前記分析管と制御部とを信号ケーブルを介して接続する密封接続部と、
前記取付口と密封接続部との接合部の外周に設けられる冷却部とを備え、
前記分析管は加熱され、前記接合部は前記冷却部によって冷却されることを特徴とするガス分析計付真空チャンバ。
【請求項２】
真空チャンバにガス分析を行うための四重極質量分析計を取り付けたガス分析計付真空チャンバにおいて、
前記四重極質量分析計は、
存在するガスをイオン化するイオン源部、イオンの種類を識別する四重極部およびイオンの量を検出する検出部とを有する分析管と、
分析管を制御する制御部とを有し、
前記分析管を内部に有する管と、
前記管の開放端のうち、真空チャンバに接続される側とは反対側の開放端を密封するとともに、前記管と制御部とを信号ケーブルを介して接続する密封接続部と、
前記開放端と密封接続部との接合部の外周に設けられる冷却部とを備え、
前記管が加熱されることにより前記分析管が加熱され、前記接合部は冷却されることを特徴とするガス分析計付真空チャンバ。
【請求項３】
前記真空チャンバと前記管とに巻き付けられ、前記真空チャンバと前記管とを加熱するヒータ線を有することを特徴とする請求項２記載のガス分析計付真空チャンバ。
【請求項４】
ガス分析計付真空チャンバを囲って加熱するためのベーキングパネルを備え、
前記冷却部および制御部はベーキングパネルの外側に配置されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載のガス分析計付真空チャンバ。
【請求項５】
請求項１または２記載のガス分析計付真空チャンバのうち、冷却部および制御部を除く部分をベーキングパネルで囲うことにより、少なくとも分析管および真空チャンバを加熱することを特徴とするガス分析計付真空チャンバのベーキング方法。
【請求項６】
請求項５記載のガス分析計付真空チャンバのベーキング方法によって少なくとも分析管および真空チャンバを加熱しながら、四重極質量分析計によって真空チャンバ内の残留ガスを分析することを特徴とするガス分析計付真空チャンバ内の残留ガス分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高温条件下において測定を行う四重極質量分析計を備えるガス分析計付真空チャンバ、ガス分析計付真空チャンバのベーキング方法およびガス分析計付真空チャンバ内の残留ガスの分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
四重極質量分析計の装置構成は、大きく分類して、イオン源部、四重極部、検出部および制御部から成る。イオン源部、四重極部および検出部は、真空中で動作させ、通常真空フランジを介して制御部と接続される。真空チャンバ内の気体をイオン源部にてイオン化し、イオン化した気体を四重極部にて電場を印加することにより検出部に誘導・検出することで、真空チャンバ内の残留ガスの分析などを行う。
【０００３】
制御部は、大気中部品のため、前述の分析管とは真空フランジを介して接続されており、電子回路部、ケーブルおよび回路を含め耐熱性がなく１００℃程度以下で使用しなければならない。したがって四重極質量分析計を取り付ける各装置を高温にする際には、その温度によっては、耐熱性のない制御部は取り外さなければならず、加熱中のガス分析は不可能となる。たとえば、超高真空対応の真空チャンバをベーキング作業等により２００℃程度の温度でベーキングする際には、接続している四重極分析計の分析管部も２００℃まで加熱されるので、分析管に接続する制御部は取り外され、真空チャンバ内の残留ガス分析を行うことはできない。したがって、たとえば加熱中にガスのリークがあった場合には、その検出ができないことからすぐに対応することができない。リークがあった場合にはベーキング後、装置が冷えてからリークテストを行うことにより、リークが判明することになるが、リークで混入した成分により、アウトガスが不十分となり、所望の真空度が得られず再度ベーキングを行わなければならないなど、労力および時間を損失することになる。これを解決するために、特許文献１の真空装置ベーキング方法に示すように、ベーキングをするために装置を囲ったベーキングパネル内の雰囲気を窒素置換しながらヘリウムガスを導入し、ベーキング中のリークを検出している。
【０００４】
また化合物半導体を作製するＭＢＥ（Molecular Beam Epitaxy）装置などで、原材料にリンを使用した際、基板上に飛来したリン以外は、真空チャンバ内壁面、あるいは液体窒素シュラウドにトラップされ吸着する。このうち一部のリンは分子を構成して白リン（Ｐ4）となる。白リンは、大気中雰囲気では発火性があるため、真空チャンバを定期メンテナンスあるいはトラブル時に大気開放するためには、開放前に一旦２００℃程度のベーキングを行い、高温処理により白リンを自然発火性のない赤リン（Ｐ2）に分解してから大気開放しなければならない。
【０００５】
白リンの分解過程は、チャンバが高温状態であるため、従来の四重極質量分析計では耐熱性の問題から測定できない。したがって、その際のベーキング処理時間は、真空計でチャンバ内の全圧をモニタし、経験的に分解終了段階を決定している。
【０００６】
【特許文献１】特開平７−１４７６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
イオン源制御回路、四重極電場制御回路およびイオン電流検出回路を含む制御部を、分析管の真空フランジに、電流導入端子などのコネクタを介して直接取り付ける場合、制御部内に接続されている電子部品、基板等の耐熱性の低い部材を保護するため、通常、制御部の温度を１００℃以上にしてはならない。四重極質量分析計を接続する真空チャンバをベーキングなどにより２００℃程度の高温状態にする際には、制御部は接続部からの熱伝導により、１００℃以上になってしまうため、接続部を取り外さなければならず、高温状態における真空チャンバ内の残留ガス分析が不可能となる。
【０００８】
また制御部の温度を１００℃以下に抑制するため、真空チャンバのベーキング温度の設定を１５０℃程度まで低下させた場合、２００℃で行うベーキングよりもベーキング効率が低下し、高真空を得るためには長時間のベーキングが必要となる。また真空チャンバを２００℃にてベーキングしている際に、制御部の温度を１００℃以下に抑制するため、接続している分析管全体を冷却した場合、ベーキング中にチャンバ内から放出されたガス成分が、冷却された分析管内の内表面に吸着脱離を繰返して検出されるため、本来の真空チャンバ内のガス成分を測定することができず、ベーキング中の正確な測定ができない。さらに、この場合、分析管についてはベーキングを行っていないため、接続する真空チャンバについても分析管からの放出ガスのため、所望の到達真空度が得られない可能性がある。
【０００９】
制御部を分析管から分離して、信号ケーブルを介して接続する場合についても、信号ケーブル接続部に耐熱性がないため、ベーキングにより高温となる際には、信号ケーブルを取り外さなければならず、ベーキング中のガス分析は不可能となる。また、特許文献１記載の真空装置ベーキング方法では、ベーキング中にヘリウムガスを常時導入しなければならず、コストがかかる。さらにベーキングパネル内の雰囲気を窒素置換雰囲気と併用するが、パネルの機密が十分でないと、窒素ガスが漏れ出し、周囲の作業者が酸欠になる危険性がある。
【００１０】
本発明の目的は、高温条件下においても感度が劣化することなく測定することが可能な四重極質量分析計を備えるガス分析計付真空チャンバ、ガス分析計付真空チャンバのベーキング方法およびガス分析計付真空チャンバ内の残留ガスの分析方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、真空チャンバにガス分析を行うための四重極質量分析計を取り付けたガス分析計付真空チャンバにおいて、
前記四重極質量分析計は、
存在するガスをイオン化するイオン源部、イオンの種類を識別する四重極部およびイオンの量を検出する検出部とを有する分析管と、
分析管を制御する制御部とを有し、
前記分析管が挿入される真空チャンバの取付口を密封するとともに、前記分析管と制御部とを信号ケーブルを介して接続する密封接続部と、
前記取付口と密封接続部との接合部の外周に設けられる冷却部とを備え、
前記分析管は加熱され、前記接合部は前記冷却部によって冷却されることを特徴とするガス分析計付真空チャンバである。
【００１２】
また本発明は、真空チャンバにガス分析を行うための四重極質量分析計を取り付けたガス分析計付真空チャンバにおいて、
前記四重極質量分析計は、
存在するガスをイオン化するイオン源部、イオンの種類を識別する四重極部およびイオンの量を検出する検出部とを有する分析管と、
分析管を制御する制御部とを有し、
前記分析管を内部に有する管と、
前記管の開放端のうち、真空チャンバに接続される側とは反対側の開放端を密封するとともに、前記管と制御部とを信号ケーブルを介して接続する密封接続部と、
前記開放端と密封接続部との接合部の外周に設けられる冷却部とを備え、
前記管が加熱されることにより前記分析管が加熱され、前記接合部は冷却されることを特徴とするガス分析計付真空チャンバである。
【００１３】
また本発明は、前記真空チャンバと前記管とに巻き付けられ、前記真空チャンバと前記管とを加熱するヒータ線を有することを特徴とする。
【００１４】
また本発明は、ガス分析計付真空チャンバを囲って加熱するためのベーキングパネルを備え、
前記冷却部および制御部はベーキングパネルの外側に配置されることを特徴とする。
【００１５】
また本発明は、上記のガス分析計付真空チャンバのうち、冷却部および制御部を除く部分をベーキングパネルで囲うことにより、少なくとも分析管および真空チャンバを加熱することを特徴とするガス分析計付真空チャンバのベーキング方法である。
【００１６】
また本発明は、上記のガス分析計付真空チャンバのベーキング方法によって少なくとも分析管および真空チャンバを加熱しながら、四重極質量分析計によって真空チャンバ内の残留ガスを分析することを特徴とするガス分析計付真空チャンバ内の残留ガス分析方法である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、真空チャンバにガス分析を行うための四重極質量分析計を取り付けたガス分析計付真空チャンバにおいて、四重極質量分析計は、存在するガスをイオン化するイオン源部、イオンの種類を識別する四重極部およびイオンの量を検出する検出部とを有する分析管と、分析管を制御する制御部とを有している。
【００１８】
密封接続部によって、前記分析管が挿入される真空チャンバの取付口を密封するとともに、前記分析管と制御部とを信号ケーブルを介して接続する。前記取付口と密封接続部との接合部の外周に設けられる冷却部が接合部を冷却することで、ベーキング中に分析管は加熱されるが、信号ケーブルおよび制御部は加熱されない。
【００１９】
これにより、高温条件下においても感度が劣化することなく測定することができる。また、ガス分析結果により、ベーキング工程など高温処理を伴う工程の短縮が可能である。
【００２０】
また本発明によれば、真空チャンバにガス分析を行うための四重極質量分析計を取り付けたガス分析計付真空チャンバにおいて、四重極質量分析計は、存在するガスをイオン化するイオン源部、イオンの種類を識別する四重極部およびイオンの量を検出する検出部とを有する分析管と、分析管を制御する制御部とを有している。
【００２１】
密封接続部によって、分析管が内挿される管の開放端のうち、真空チャンバに接続される側とは反対側の開放端を密封するとともに、分析管と制御部とを信号ケーブルを介して接続する。前記開放端と密封接続部との接合部の外周に設けられる冷却部が接合部を冷却することで、分析管は加熱されるが、信号ケーブルおよび制御部は加熱されない。
【００２２】
これにより、高温条件下においても感度が劣化することなく測定することができる。また、ガス分析結果により、ベーキング工程など高温処理を伴う工程の短縮が可能である。
【００２３】
また本発明によれば、真空チャンバと分析管が内挿される管に巻き付けられるヒータ線によって、容易に真空チャンバと分析管が内挿される管とを加熱することができる。
【００２４】
また本発明によれば、ガス分析計付真空チャンバを囲って加熱するためのベーキングパネルを備え、冷却部および制御部はベーキングパネルの外側に配置される。
【００２５】
これにより、信号ケーブルおよび制御部を加熱することなくベーキングパネル内を均一に加熱することができる。
【００２６】
また本発明によれば、ガス分析計付真空チャンバのうち、冷却部および制御部を除く部分をベーキングパネルで囲うことにより、少なくとも分析管および真空チャンバを加熱する。
【００２７】
これにより、信号ケーブルおよび制御部を加熱することなくベーキングパネル内を均一に加熱することができ、高温条件下においても感度が劣化することなく測定することができる。
【００２８】
また本発明によれば、上記のガス分析計付真空チャンバのベーキング方法によって少なくとも分析管および真空チャンバを加熱しながら、四重極質量分析計によって真空チャンバ内の残留ガスを分析する。
【００２９】
これにより、高温条件下においても感度が劣化することなく残留ガスを測定することができ、ガス分析結果により、高温処理を伴う残留ガス分析工程の短縮が可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
図１は、図４で後述する本発明のガス分析計付真空チャンバに備えられる四重極質量分析計１０の構成を示す図である。四重極質量分析計１０は、分析管を構成するイオン源部１１、四重極部１２および検出部１３と制御部１４と冷却ブロック１５と信号ケーブル１６と密封接続部１７とからなる。イオン源部１１は、真空チャンバ１８内に存在する気体に電子を衝突させイオン化する部分で、ここでイオン化された気体の一部が四重極部１２に移動する。四重極部１２では、互いに平行に配置された４本の円柱ロッド電極が設置されており、直流と交流の重畳電場が印加されて四重極場が形成される。
【００３１】
イオン源部１１でイオン化された気体が四重極部１２に飛来すると、４本の電極によって印加されている電場の大きさにより、イオンは力を受け、４本の電極の軸心に沿って振動しながら進行する。ここで四重極部１２を通過し、検出部１３まで到達するイオンは、四重極部１２に印加されている電場の大きさによって限定され、ある質量対電価Ｍ／ｅを持つイオンに限られる。Ｍ／ｅはマスナンバーとも呼ばれ、イオンの持つ質量数に相当する。それ以外の質量数を持つイオンは、四重極部１２を通過する途中で軸心から逸脱し、検出部１３には到達しない。したがって四重極部１２に印加する電場を変化させ、走査することにより、四重極部１２を通過する特定の質量数を持つイオンを識別することが可能となる。
【００３２】
検出部１３では、四重極部１２を通過したイオンを検出し、イオン電流として出力する。検出方法として、ファラデーカップをコレクタに用いて測定するが、より検出感度を向上させるためには、２次電子倍増器を設置する。制御部１４は、制御用の信号ケーブル１６を介して密封接続部１７と接続され、上述のイオン源制御、四重極場制御、および検出部における検出を行う制御回路を含む電子回路から構成されている。冷却部である冷却ブロック１５は、取付口である真空チャンバ１８のフランジと密封接続部１７との接合部の外周部を取り囲むように密着し、内部には図示しない冷却用の配管が配設されており、冷却媒体が導入される。冷却ブロック１５によって接合部は、局所的に冷却される。冷却媒体としては、冷却水、液体窒素、液体ヘリウムおよび冷却気体（空気、窒素、アルゴン等不活性ガス）を流すことが可能である。密封接続部１７は、真空チャンバ１８のフランジと接合し真空チャンバを密閉するとともに信号ケーブル１６を介して制御部１４から送られる制御信号を分析管に入力するための端子、および分析管からの検出信号を出力する端子を備える。
【００３３】
以上の構成により、四重極質量分析計１０を接続する真空チャンバ１８にヒータ線を巻いて２００℃の高温ベーキングを施しても、密封接続部１７の温度は局所的に１００℃以下に保持されるので高温条件下でも測定を行うことができる。
【００３４】
なお、冷却部として冷却媒体を流す配管を配設した冷却ブロック１５について説明したが、接合部に冷却用パイプを直接巻いたり、ファンによって接合部を冷却してもよい。
【００３５】
まず、四重極質量分析計１０のアルゴンガスに対する感度を測定した。図２は、四重極質量分析計１０を含むアルゴンガス感度測定機器の構成を示す図である。測定方法は、分析管（イオン源部１１、四重極部１２および検出部１３）を、ステンレス管２４内に設置し、ステンレス管２４内を真空排気しながら、アルゴンガスを一定流量導入し、イオン電流と真空度を測定することによって感度を測定した。ステンレス管２４には、真空排気用ポート２５、真空計取付ポート２６、およびアルゴンガス導入用ポート２７が別途設けられ、それぞれ真空ポンプ（図示せず）、真空計（図示せず）およびガス導入システム（図示せず）が接続される。
【００３６】
制御部１４は、信号ケーブル１６を介して分析管から分離されており、密封接続部１７と真空フランジとの接合部の外周には、内部に冷却用配管が施された冷却ブロック１５が設置され、冷却水を流すことにより、接合部は局所冷却される。ステンレス管２４には、加熱用のヒータ（図示せず）が巻かれており、測定前に当該ヒータにより、ステンレス管２４をベークし、充分に脱ガスを行い、３×１０-8Ｐａ程度の超高真空域の真空度に到達した後、アルゴンガスを導入し測定を行った。
【００３７】
図３は、アルゴンガスを導入した際の測定結果を示すグラフである。図３（ａ）は室温にて測定した場合であり、図３（ｂ）はステンレス管を２００℃に昇温した場合の測定結果である。アルゴンガスの導入量は、ステンレス管２４に接続された真空計により真空度が５×１０-4Ｐａで一定になるように導入した。アルゴンガスは、不純物濃度が１ｐｐｍ以下の高純度ガスであるため、真空計で検知される全圧が、アルゴン分圧と見なしても支障はない。室温および２００℃ともにＭ／ｅ＝１５からＭ／ｅ＝４５の範囲で走査してイオン電流値を測定した。Ｍ／ｅ＝２０と４０に現れるピークがアルゴンイオンを検出したもので、両ピークのイオン電流値の和がアルゴン分圧に比例した値となる。したがって両ピークのイオン電流値の和と導入アルゴンガス圧の比から感度が求められ、室温および２００℃の両条件下について感度を求めると、ともに１．２×１０-2Ａ／Ｐａが得られ、測定環境の温度を上げたことにより、四重極質量分析計１０の感度が劣化することはないことがわかった。
【００３８】
次に、四重極質量分析計１０を取り付けた真空チャンバをベーキングした際に得られる出力信号レベル（イオン電流）のチャンバ温度依存性を測定した。ベーキング方法は、図４に示す本発明の実施の一形態であるガス分析計付真空チャンバの構成のように、四重極質量分析計１０のうちイオン源、四重極部および検出部を納めたステンレス製の分析管４１を取り付けた真空チャンバ１８全体をベーキングパネル４６で囲うことにより実施した。これにより、ベーキングパネル４６内の全部材が均一にベークされる。
【００３９】
四重極質量分析計１０の制御部１４は、信号ケーブル１６を介して密封接続部１７により真空フランジに接続されている。密封接続部１７と真空フランジとの接合部には冷却用アルミブロック４４が設置され、内部には冷却水が流れ、局所的に接合部が冷却される。このとき四重極質量分析計１０の分析管４１の水冷している接合フランジのみをパネル外に出るような構成にてベーキングを実施し、冷却している接合フランジ以外の分析管４１全体が高温になるようにして測定を行った。なお、測定に用いた真空チャンバ１８は、本測定前にベーキングを施すことにより、充分に脱ガスを行い、真空度として５×１０-9Ｐａの超高真空域を保持している。この際の真空チャンバ１８内に存在する残留ガスとしては、水素が主成分となっている状態であった。
【００４０】
図５は、ベーキング時のヘリウム（Ｈｅ）のイオン電流、真空度および真空チャンバ温度の経時変化を示すグラフである。四重極質量分析計１０を取り付けた真空チャンバ１８に、一定量のＨｅガスを導入し、真空チャンバ１８を室温から２００℃まで昇温させた場合のイオン電流の経時変化を測定した。ＨｅイオンのマスナンバーはＭ／ｅ＝４である。またバックグランドの信号レベルとして、通常存在し得ないイオン種であるＭ／ｅ＝７の経時変化も測定している。さらにこのときの真空チャンバの真空度および温度も同時に計測している。
【００４１】
測定開始時、真空チャンバ１８の真空度は、５×１０-9Ｐａであり、Ｈｅガスを真空チャンバ内に導入し、３×１０-5Ｐａまで昇圧させる。この圧力を一定に保つようＨｅガスを常時導入しながら、チャンバ温度を室温から２００℃まで昇温する。このとき四重極質量分析計１０の分析管４１の温度も、真空チャンバ１８と同一温度になる。真空チャンバ１８が室温時にＨｅガスを導入した場合、Ｈｅのイオン電流値は、１．５×１０-8Ａ前後であり、真空チャンバを２００℃まで昇温しても、その過程においてイオン電流値の大きな変化はない。
【００４２】
またバックグランドレベルとして計測しているＭ／ｅ＝７のイオン電流値も１．５×１０-13Ａでほぼ一定で大きな変化は見られなかった。したがって分析管４１の温度が上がったことによる、検出信号レベルの劣化、あるいはグランドレベルの極端な上昇がないことが判る。これにより、高温条件下における真空チャンバ１８内の残留ガス分析が感度の劣化なしに計測可能であることがわかった。
【００４３】
次に、四重極質量分析計１０を用いて、真空チャンバのベーキング工程における残留ガスの経時変化を測定した。真空チャンバは、定期的なメンテナンスのため大気開放した後の状態であり、真空排気を開始して１時間経過後から測定を開始した。図６は、ベーキング時の代表的な残留ガスのイオン電流の経時変化を示すグラフである。曲線ａはＭ／ｅ＝２で水素（Ｈ2）、曲線ｂはＭ／ｅ＝１６で炭化水素（ＣＨ4）、曲線ｃはＭ／ｅ＝１８で水（Ｈ2Ｏ）、曲線ｄはＭ／ｅ＝１４で窒素（Ｎ2）あるいは一酸化炭素（ＣＯ）、曲線ｅはＭ／ｅ＝３２で酸素（Ｏ2）、曲線ｆはＭ／ｅ＝４０でアルゴン（Ａｒ）の各ガス種の経時変化に相当する。
【００４４】
図中Ａ点でベーキングを開始し、Ｂ点でベーキングを終了した。ベーキング開始前、真空チャンバ内に最も多く存在する残留ガス種はＭ／ｅ＝１８（水分）であり、ベーキング開始後、一旦増加し、ある時点で極大値をとった後、徐々に減少している。ベーキング終了後、急激に減少し、ベーキング後約１０時間後には１．５×１０-11Ａの値でほぼ一定となっている。ベーキング後、真空チャンバの真空度は５×１０-9Ｐａの超高真空に到達していることを確認しており、残留ガス種としてはＭ／ｅ＝２（水素）が主成分となっている。このようなＭ／ｅ＝１８（水分）の変化の傾向は、他のガス種についても同様であるが、大気開放後のベーキング工程が、排気過程の初期段階で主成分として存在する水分を除去することにより、高真空を得る工程であることが、本測定により明らかとなった。
【００４５】
図７は、ベーキング前後におけるＭ／ｅ＝１８（水分）のイオン電流値および真空度の経時変化を示すグラフである。図７（ａ）が真空度、図７（ｂ）がイオン電流の経時変化である。曲線Ａ１およびＡ２がベーキング時間２４時間、曲線Ｂ１およびＢ２がベーキング時間３８時間、曲線Ｃ１およびＣ２がベーキング時間４８時間の場合を示している。水分の経時変化は、Ａ２，Ｂ２およびＣ２を見ると、いずれもベーキングの開始直後に極大値となり緩やかに減少する。ベーキング終了後は急激に減少し、一定時間経過するとそれぞれあるイオン電流値に漸近している。この傾向は、図６の測定結果と同様であるが、ベーキング時間の違いにより、ベーキング終了後の到達真空度が異なる場合が見受けられる。すなわちベーキング時間が２４時間（曲線Ａ１およびＡ２）の場合、ベーキング中に水分レベルが極大値から３．５×１０-9Ａ程度まで減少し、ベーキングを終了後到達真空度としては２×１０-8Ｐａが得られた。
【００４６】
一方、ベーキング時間が３８時間（曲線Ｂ１およびＢ２）の場合、水分レベルが極大値から１．３×１０-9Ａまで減少し、ベーキング後の到達真空度は４×１０-9Ｐａとなった。また、ベーキング時間が４８時間（曲線Ｃ１およびＣ２）の場合、水分レベルが極大値から１．２×１０-9Ａまで減少し、ベーキング後の到達真空度は４．５×１０-9Ｐａとなった。曲線Ｂ１およびＣ１は、ベーキング時間は異なるが、ベーキング終了時点の水分レベルに大差はなく、到達真空度もほぼ同じであることから、ベーキング中に一定レベルまで水分レベルが下がれば、ベーキング終了後、同程度の超高真空域の到達真空度が得られることがわかった。したがってベーキング中の水分レベルを逐次モニタリングすることにより、一定レベル以下に水分レベルが低下した時点でベーキングの終了を判断することができるのでベーキング時間の短縮が可能となる。逆にＡ１およびＡ２の結果から、ベーキング終了直前の水分レベルが一定レベルより高い時点でベーキングを終了させると目標の到達真空度に達しない。
【００４７】
以上の結果より、ベーキング中の真空チャンバ内の残留水分のレベルを四重極質量分析計で測定することにより、ベーキングを充分行えたかどうかを判断することが可能で、ベーキング時間の短縮化を図ることができる。
【００４８】
図８は、真空チャンバのベーキング中における代表的な残留ガス成分のイオン電流および真空度の経時変化を示すグラフである。図中のＡ点においてＭ／ｅ＝１４，３２および４０のイオン電流値が急激に上昇しており、これはこの時点で何らかの原因により真空チャンバのいずれかの箇所において微少リークが生じ、真空チャンバ内に大気が流入したことを示している。
【００４９】
このときの真空度の変化を見ると、極端には変化していないため、真空度の変化からリークが生じたかどうかを判断することは困難である。したがって従来では、ベーキング終了後でしか確認できなかったベーキング中の微少リークが、本発明のガス分析計付真空チャンバを用いることにより、ベーキング中に確認できる。これによって、発生した時点でリークトラブルに対処することが可能となり、ベーキングを中止して業務の効率化を図ることができる。また従来では不可能であったベーキング中のリークチェックも本発明の四重極質量分析計を用いることで随時可能となる。
【００５０】
また、四重極質量分析計をＭＢＥ装置の成長室に取り付けた場合のリン処理工程について測定した。図９は、ベーキング時における成長室内に存在する白リンのイオン電流の経時変化を示すグラフである。分析ガス種は、Ｍ／ｅ＝１２４を持つＰ4（白リン）である。白リンは、大気に接触すると発火のおそれがあるため、成長室である真空チャンバを大気開放する際には、真空チャンバを予めベーキングして２００℃程度に加熱することにより白リンを分解する必要がある。なお、ベーキング開始直後は、白リンの放出および分解が多量に起こり、真空度が極端に悪化し、四重極質量分析計の測定圧力範囲外となるため、真空度が測定範囲内まで低下した時点で測定を開始した。
【００５１】
グラフからわかるように、測定開始直後のＰ4のイオン電流値は、１０-6Ａ以上の高い値を示しており、時間が経過するとともに、１×１０-8Ａ程度の値に漸近し、緩やかに変化することがわかった。従来は、ベーキング中の真空チャンバ内の残留ガス分析が不可能であったため、真空計（全圧計）により真空度をモニタリングしながら、ある程度真空度が高くなった時点でＰ4の分解が完了したと判断しており、概して経験によるところが多かった。また危険が伴うため、ベーキングには充分時間をかけていた。たとえば、ベーキング開始から１００時間後にリン処理が完了したものと判断し、成長室である真空チャンバを大気開放していた。しかしながら、図９の測定結果からベーキング開始から８０時間後には、１００時間後のＰ4の電流値レベルとほぼ同程度まで低減されており、この段階で真空チャンバを大気開放することが可能であると判断できる。この場合、少なくとも２０時間程度の工程短縮が可能となることが判る。また、これまで真空度のみで判断していたＰ4の分解完了段階をＰ4のイオン電流値で定量的に判断することが可能となり、工程管理にも有用である。以上の結果より、リン処理工程の定量化と処理時間の短縮化が可能となった。
【００５２】
本発明は、次の実施の形態が可能である。
（１）真空チャンバの取付口に挿入され、イオンを検出する分析管と、前記分析管を制御する制御部が接続され、取付口を密閉する密封接続部と、前記密封接続部の温度を調整する調温部とを有することを特徴とする四重極質量分析計。
【００５３】
分析管を制御する制御部が接続され、分析管の取付口を密閉する密封接続部の温度を調整する調温部を有するので、高温条件下においても感度が劣化することなく測定することができる。また、これによってベーキング工程など高温処理を伴う工程の短縮が可能である。
【００５４】
（２）前記調温部は、流体を流す配管を備えることを特徴とする四重極質量分析計。
調温部が流体を流す配管を備えるので、冷却媒体を流すことで密封接続部を冷却することができる。
【００５５】
（３）前記調温部は、前記密封接続部の外周部に流体を流す配管を配設することを特徴とする四重極質量分析計。
【００５６】
密封接続部の外周部に流体を流す配管を配設するので、密封接続部を局所的に冷却することができる。
【００５７】
（４）前記調温部は、ファンを用いて前記密封接続部を冷却することを特徴とする四重極質量分析計。
ファンを用いて密封接続部を冷却することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】四重極質量分析計１０の構成を示す図である。
【図２】四重極質量分析計１０を含むアルゴンガス感度測定機器の構成を示す図である。
【図３】アルゴンガスを導入した際のイオン電流の測定結果を示すグラフである。
【図４】本発明の実施の一形態であるガス分析計付真空チャンバの構成を示す図である。
【図５】ベーキング時にヘリウムガスを導入した際のイオン電流、真空度および真空チャンバ温度の経時変化を示すグラフである。
【図６】ベーキング時の代表的な残留ガスのイオン電流の経時変化を示すグラフである。
【図７】ベーキング前後における水のイオン電流値および真空度の経時変化を示すグラフである。
【図８】真空チャンバのベーキング中における残留ガス成分のイオン電流および真空度の経時変化を示すグラフである。
【図９】ベーキング時における成長室内に存在する白リンのイオン電流の経時変化を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５９】
１０  四重極質量分析計
１１  イオン源部
１２  四重極部
１３  検出部
１４  制御部
１５  冷却ブロック
１６  信号ケーブル
１７  密封接続部
１８  真空チャンバ
２４  ステンレス管
２５  真空排気ポート
２６  真空計取付部
２７  アルゴンガス導入ポート
４１  分析管
４４  冷却用アルミブロック
４６  ベーキングパネル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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