(57)【要約】【課題】真空溶解炉におけるリークを短時間で正確に検出する。【解決手段】真空溶解炉内を真空排気し、操業圧力に達した後、炉内雰囲気中の酸素ガス濃度及び／又は窒素ガス濃度を質量分析装置により測定する。測定値を予め測定した正常時の各濃度と比較することにより、リークの有無を検出する。アウトガスの影響を排除するために操業圧力に達した後も続ける真空減圧操作が不要になり、リークチェックに要する時間が短縮される。【選択図】　　　図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空溶解炉内を減圧した状態で炉内雰囲気中の酸素ガス濃度及び／又は窒素ガス濃度を測定し、予め測定した正常時の各濃度と比較することにより、リークの有無を検出することを特徴とする真空溶解炉におけるリークチェック方法。
【請求項２】
真空排気開始から所定時間経過後又は所定圧力到達後に測定した酸素ガス濃度及び／又は窒素ガス濃度が、予め測定した正常時の各濃度より求めた基準値より高いときにリーク有りと判定する請求項１に記載の真空溶解炉におけるリークチェック方法。
【請求項３】
真空溶解における溶解原料がスポンジチタン又はスポンジチタンのブリケットである請求項１に記載の真空溶解炉におけるリークチェック方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空中で金属を溶製する真空溶解炉におけるリークチェック方法に関し、スポンジチタン又はスポンジチタンのブリケットを消耗電極として溶解する真空溶解炉に特に適したリークチェック方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
工業的な金属チタンの製造方法として、クロール法により製造されたスポンジチタン又はスポンジチタンのブリケットを真空溶解炉で溶解し凝固させる方法が多用されている。真空溶解炉を用いた金属チタンの溶製では、溶解開始前に真空溶解炉にリークがないか否かをチェックすることが重要な工程の一つとなる。真空溶解炉にリークがあると、製品内部への不純物の溶け込みが進み、製品品質の低下を招く。
【０００３】
真空溶解炉におけるリークチェック方法としては、炉内を目標とする圧力まで真空排気した後、バルブを閉じたいわゆる缶詰め状態にして炉内の圧力変化を調査する真空放置法が一般的である。真空放置法でリーク無しと判断された場合は、溶解を開始する。
【０００４】
真空放置法でリーク有りと判断された場合は、リーク箇所を特定する。この特定には、Ｈｅ専用の質量分析装置（Ｈｅリークディテクタ）を使用することが多い。Ｈｅリークディテクタを用いる方法では、真空溶解炉と真空排気装置の間に分析装置を取付け、真空溶解炉を真空排気しながら、リークが予想される箇所にＨｅガスを吹き付ける。リーク箇所にＨｅガスが吹き付けられると、炉内にＨｅガスが侵入し、分析装置によって検出される。このような方法でリーク箇所が特定されると、真空溶解炉を常圧に戻し、リーク箇所を補修する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、真空溶解炉におけるリークチェック方法として多用されている真空放置法には以下のような問題がある。図１は真空放置法における炉内圧力の経時変化を示すグラフである。
【０００６】
真空放置法では、前述したとおり、炉内を目標とする圧力まで真空排気した後、バルブを閉じたいわゆる缶詰め状態にして炉内の圧力変化を調べる。リークがある場合、放置期間中に炉内圧力が一定の速度で上昇し続ける。これとは別に、炉内に残存するガス及び水分、原料中に含まれる水分、内壁及びシール材からの蒸発ガスなどのアウトガスによる影響によっても炉内圧力が上昇する（図２参照）。炉内圧力の測定値は、これら全ての合計値となる。
【０００７】
このため、真空放置法ではアウトガスによる影響が避けられず、缶詰め前の真空排気時間を長くし、殆どアウトガスを出し切ってから真空放置（圧力測定）を行う。具体的には、例えば１時間の真空排気で操業圧力に到達する場合でも、その圧力到達後、引き続き２時間程度の真空排気を行い、この間にアウトガスを放出して、これに続く圧力測定でのアウトガスの影響を排除するわけである。
【０００８】
その結果、真空放置法ではリークチェックに要する時間が長くなり、操業能率が低下する。そして、目標とする真空領域が高くなればなるほど、アウトガスによる影響は大きくなり、真空放置前の真空排気時間が長くなる。
【０００９】
また、Ｈｅリークディテクタによりリーク箇所を特定した後、補修を実施し、その後、再びリークチェックを行うが、補修時に炉内を常圧化するため、大気中のガスや水分が炉内に引き込まれることになる。このため、再度、真空排気が必要になり、その真空排気に再度長時間を要することは、前述した場合と同じである。
【００１０】
更に又、真空放置法では一旦、溶解作業が開始されるとリークの検出は困難となり、微量のリークなどは殆ど検出不能となる。
【００１１】
本発明の目的は、真空溶解炉におけるリークを短時間で正確に検出できるリークチェック方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明者は、リークを検出するための因子として炉内圧力以外のものを捜し、炉内のガス成分に着目した。具体的に説明すると、リークチェックを不正確にするアウトガスは、大部分が水分である。即ち、溶解原料であるスポンジチタンは、表面積が大きく、且つＭｇＣｌ２　を含有しているため、空気中の水分を多量に含んでいる。しかも、その水分量はまちまちである。加えて、スポンジチタンを溶解する真空溶解炉は、ＭｇＣｌ２　のスプラッシュが激しいために炉内が激しく汚れる。このため、一回溶解を行う毎に水洗が必要となり、この水洗で残留する水分もアウトガスの多くを占める。これらのため、アウトガスの殆どは水分であり、炉内減圧に伴う水分放出のために、真空排気時間を長くすることが必要になる。
【００１３】
このような事情から、本発明者は炉内ガス中の水分以外の成分、具体的には空気中の酸素ガス濃度及び窒素ガス濃度に注目した。装置内のガス分析に関しては、半導体・ディスプレイ業界において、薄膜形成装置内の残存ガスの分析等を目的に開発された質量分析装置が普及し始めている。本発明者は、この質量分析装置によるガス分析を、真空溶解炉におけるリークチェックに適用した。真空溶解炉においてリークが発生すると、炉内圧力が上昇するが、何よりも炉内に空気が侵入することにより、炉内雰囲気中の酸素ガス濃度及び窒素ガス濃度が上昇することが予想される。炉内にもともと存在する酸素及び窒素は、炉内の希薄な残存空気及びスポンジチタンへの付着によるものであり、水分に比べると格段に少ないため、リークにより酸素ガス濃度及び窒素ガス濃度の上昇が顕著となるからである。
【００１４】
ただ、前記質量分析装置は、特開平７─２７２６７１号公報及び特開平８─７８３２号公報に示されるように、薄膜形成用の小型で超清浄な真空炉でのデリケートな環境での使用を前提としたものであり、本発明が対象とするような大型の真空溶解炉、特に多量の水分を含むスポンジチタン真空溶解炉内のような雑駁な環境下で、ガス組成を正確に分析できるとは考えられていなかった。しかしながら、本発明者により実際にこれを試みると、意外にも、その分析結果から、アウトガスの存在下でもその影響を受けることなくリークを迅速に検出でき、アウトガスの影響を排除するための必要以上の真空排気操作を不必要にできることが判明した。
【００１５】
本発明のリークチェック方法は、かかる知見に基づいて開発されたものであり、真空溶解炉内を減圧した状態で炉内雰囲気中の酸素ガス濃度及び／又は窒素ガス濃度を測定し、予め測定した正常時の各濃度と比較することにより、リークの有無を検出するものである。
【００１６】
好ましくは、真空排気開始から所定時間経過後又は所定圧力到達後に測定した酸素ガス濃度及び／又は窒素ガス濃度が、予め測定した正常時の各濃度より求めた基準値より高いときにリーク有りと判定する。
【００１７】
本発明のリークチェック方法は、金属チタンを溶製するためのスポンジチタン又はスポンジチタンのブリケットの真空溶解炉に特に好適である。
【００１８】
本発明のリークチェック方法によると、溶解操業前の真空排気により炉内圧力が操業圧力に到達した時点（例えば１時間後）にガス分析を行うことにより、この時点でリークの検出が可能になり、これより後のアウトガス放出促進のための真空排気操作が不要になる。従って、真空排気時間、ひいてはリークチェックに要する時間が、例えば従来の１／２以下に大幅短縮される。
【００１９】
また、分析装置によっては常圧からガス分析を実施できるものもある。このため、ガス分析時期（リークチェック時期）は、リークによる外気侵入が起こる減圧状態であればよく、溶解操業前の真空排気後に限らず、真空排気中でもよく、更には真空排気後の溶解操業中でもよい。溶解操業中にリークを検出できることも本発明の大きな特徴であり、これによりリークによる損失を最小限に抑えることができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図２は本発明のリークチェック方法を実施するのに適した装置構成図である。
【００２１】
真空溶解炉は、金属チタンを溶製するための消耗電極式アーク溶解炉である。この真空溶解炉は、炉本体１と、炉本体１の下方に連設された水冷銅ルツボ２とを備えている。炉内中心部には、粒状のスポンジチタンを押し固めてつくったコンパクト３が消耗電極として、スタブと呼ばれる電極保持棒４により保持されている。電極保持棒４は軸方向に昇降駆動され、これによりコンパクト３を昇降させる。
【００２２】
操業では、炉内にコンパクト３をセットした後、炉内を真空排気装置５により真空排気する。排気管には開閉弁６が設けられている。開閉弁６の上流側には圧力計７が設けられると共に、質量分析装置８が開閉弁９を介して接続されている。真空排気中、開閉弁６は開、開閉弁９は閉とされる。この真空排気により、炉内面、コンパクト等から水分を主とする多量のアウトガスが発生することは前述したとおりである。
【００２３】
真空排気を所定時間続け、炉内が操業圧力に到達すると、真空排気を続けてその操業圧力を維持し、この状態で開閉弁９を開放する。そして、質量分析装置８を立ち上げて、該装置により炉内雰囲気中の酸素ガス濃度及び窒素ガス濃度を測定する。その測定値を基準値と比較し、測定値が基準値以下であればリークなしと判断して溶解操業に移行する。測定値が基準値を超えた場合は、リーク有りと判断してリーク箇所の調査を行う。ここにおける基準値は、リークがない場合の上記測定時点における酸素ガス濃度及び窒素ガス濃度に所定のマージンを加えた値である。
【００２４】
リーク箇所が判明すると、炉内を常圧化し、リーク箇所を補修する。その後、再び真空排気を行い、リークチェック後、異常のないことを確認して溶解操業を開始する。２回目のリークチェックも、１回目と同じく、真空排気を所定時間続け、炉内が操業圧力に到達した時点に行う。これにより、アウトガスの影響を排除するための真空排気操作が不要になる。
【００２５】
溶解操業では、コンパクト３を水冷銅ルツボ２内に吊り下げ、水冷銅ルツボ２内の溶湯との間に直流アークを発生させ、アーク熱によりコンパクト３を溶融させて水冷銅ルツボ２内に落下させる。水冷銅ルツボ２内の溶湯プールは下方から凝固して湯面が上がりチタンインゴットを形成する。コンパクト３の下端から湯面までの距離が一定に維持されるように、コンパクト３を昇降駆動する。必要に応じて粒状のスポンジチタンを水冷銅ルツボ２内に供給する。
【００２６】
この溶解操業中も真空排気を続け、炉内を操業圧力に維持する。この間も質量分析装置８により炉内雰囲気中の酸素ガス濃度及び窒素ガス濃度を連続的又は間欠的に測定することにより、溶解操業中もリークチェックが可能となる。
【００２７】
炉体容積が１８ｍ３　、真空排気装置の能力として有効排気速度が１４０００リットル／秒、最高到達圧力が０．４Ｐａ、炉壁状態が水洗後エアにて乾燥、原材料がスポンジチタン８５００ｋｇの条件でスポンジチタンの真空溶解を行うにあたり、下記の方法でリークチェックを行った。リーク量は５×１０−２Ｐａ・ｍ３　／秒以上を異常とした。
【００２８】
即ち、真空排気開始から約１時間経過後に炉内圧力が１Ｐａ以下の操業可能圧力になった。この時点で質量分析装置を立ち上げ、Ｈ２　Ｏ濃度、酸素ガス濃度及び窒素ガス濃度を測定した。炉内圧力が１Ｐａ以下の操業可能圧力になった後も真空排気を続け、その圧力を維持した。質量分析装置としては株式会社アルバック製小型分圧モニタ「ＭＡＬＩＮ　ＭＡ−０１」を使用した。測定結果を図３に示す。図３の横軸は時刻、縦軸は各ガスの分圧である。
【００２９】
質量分析装置の立ち上げから約１０分でＨ２　Ｏ濃度、酸素ガス濃度及び窒素ガス濃度の測定値は安定した。リークのない場合、Ｈ２　Ｏ分圧は約１×１０−２Ｐａ、酸素ガス分圧及び窒素ガス分圧はいずれも約１×１０−５Ｐａである。これは、炉内ガスの約９９．５％がＨ２　Ｏ、約０．５％が酸素ガス及び窒素ガスの雰囲気を表している。
【００３０】
ここで、リークを想定して、極小径のオリフィスにより炉内に微量の大気を擬似的に導入した。酸素ガス分圧及び窒素ガス分圧はいずれも約１×１０−４Ｐａに上昇した。これに伴い、Ｈ２　Ｏ分圧は約１×１０−３Ｐａに低下した。これは、炉内ガスの約８０％がＨ２　Ｏ、約１０％が酸素ガス、約１０％が窒素ガスの雰囲気である。
【００３１】
これから分かるように、リークにより酸素ガス濃度及び窒素ガス濃度が顕著に上昇する。質量分析装置により炉内ガス雰囲気中の酸素ガス濃度及び／又は窒素ガス濃度を測定すれば、真空排気開始から約１時間経過後、炉内圧力が１Ｐａ以下の操業可能圧力になった段階で、リークを検出できる。これは従来の真空放置法の場合の１／２以下である。
【００３２】
即ち、従来の真空放置法の場合、この条件下では、真空排気開始から約１時間経過後、炉内圧力が１Ｐａ以下の操業可能圧力になった後も、アウトガスの影響を排除するために約２時間の真空排気を続け、その後に炉内を缶詰めにして圧力変化を見る必要があり、真空排気開始からリークチェック完了まで最短でも３時間必要であった。
【００３３】
【発明の効果】
以上に説明したとおり、本発明の真空溶解炉におけるリークチェック方法は、真空溶解炉内を減圧した状態で炉内雰囲気中の酸素ガス濃度及び／又は窒素ガス濃度を測定し、予め測定しておいた正常時の各濃度と比較することにより、真空溶解炉におけるリークを短時間で正確に検出でき、操業効率の向上に大きな効果を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【図１】真空放置法における炉内圧力の経時変化を示すグラフである。
【図２】本発明のリークチェック方法を実施するのに適した装置構成図である。
【図３】質量分析装置によりＨ２　Ｏ濃度、酸素ガス濃度及び窒素ガス濃度を測定した結果を示すグラフである。
【符号の説明】
１　炉本体
２　水冷銅ルツボ
３　コンパクト（消耗電極）
４　電極保持棒
５　真空排気装置
６，９　開閉弁
７　圧力計
８　質量分析装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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