(57)【要約】【効果】  ３０メッシュ篩を通過するが、２００メッシュ篩を通過しない粒径サイズを有し、１個当りの崩壊強度が３０〜８００ｇｆ／ｍｍ2であり、研磨力がＲＤＡ値１５０以下である湿式法シリカ顆粒を含む歯磨剤。【解決手段】  本発明の歯磨剤に配合されている顆粒は結合剤を使用しないものであるため、安価にかつ容易に製造することができ、歯磨剤のコストを低減し得る利点がある。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
３０メッシュ篩を通過するが、２００メッシュ篩を通過しない粒径サイズを有し、１個当りの崩壊強度が３０〜８００ｇｆ／ｍｍ2であり、研磨力がＲＤＡ値１５０以下である湿式法シリカ顆粒を含む歯磨剤。
【請求項２】
湿式法シリカ顆粒のＢＥＴ法による比表面積が１５０〜４５０ｍ2／ｇである請求項１記載の歯磨剤。
【請求項３】
湿式法シリカ顆粒の細孔容積が１〜２．５ｍｌ／ｇである請求項１又は２記載の歯磨剤。
【請求項４】
湿式法シリカ顆粒の含有量が１〜３０重量％である請求項１〜３のいずれかに記載の歯磨剤。
【請求項５】
湿式法シリカ顆粒が沈降法又はゲル法により合成されたものである請求項１〜４のいずれかに記載の歯磨剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、湿式法シリカ顆粒入り歯磨剤に関し、詳しくは顆粒の審美的効果と口腔内での顆粒の感触により汚れ落とし効果を認識でき、また、この顆粒が口腔内で触知できる程度の強度と大きさを有しているにもかかわらず、歯磨の過程で徐々に崩壊していくために不愉快な異物感を与えない歯磨剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
顆粒や顆粒状の物質を配合した歯磨剤は従来から知られている。かかる顆粒には、薬剤、酵素剤、研磨剤等の機能性材料を含有させたものや、その審美的効果を目的としたものがある。これら顆粒の結合剤としてはメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等の水溶性結合剤やワックス、エチルセルロース等の水不溶性結合剤が使われてきたが、上記水溶性結合剤を用いた場合、歯磨製造時の混合過程で顆粒が崩壊したりする等の問題があり、また、上記水不溶性結合剤を用いた場合、触知し得る程度に顆粒の硬度と大きさを調整すると、顆粒が口腔内で異物感として捉えられたりする等の問題があった。
【０００３】
そこで、本出願人は、先にかかる問題点を解消した歯磨剤として、ゼオライト等の水不溶性粉末材料を水不溶性無機結合剤で結着させて得られる顆粒入りの歯磨剤を提案した（特許文献１）。この歯磨剤は、水不溶性粉末材料を水不溶性結合剤で造粒し、一定の大きさと強度を保持した顆粒を配合したものであるため、口腔内において顆粒を触知でき、効果感を認識できるにもかかわらず、異物感をほとんど感ずることがなく、また、歯を傷つけることなく研磨力が増強されたものである。
【特許文献１】特開平１−２９９２１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記歯磨剤に配合されている顆粒は、その製造の際に結合剤を必要とするために高価であるという問題がある。
従って、結合剤を使用しないで製造した顆粒を配合し、かつ上記歯磨剤と同程度又はそれ以上の性能を有する歯磨剤が要望されている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
このような実情において、本発明者は鋭意検討を行った結果、湿式法シリカが結合剤なしで顆粒状とすることができ、この顆粒を配合した歯磨剤は口腔内において顆粒を触知でき、効果感を認識できるにもかかわらず、異物感をほとんど感ずることがなく、また、歯を傷つけることなく研磨力が増強されたものであることを見出し本発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち、本発明は、３０メッシュ篩（ＪＩＳ規格）を通過するが、２００メッシュ篩（ＪＩＳ規格）を通過しない粒径サイズを有し、１個当りの崩壊強度が３０〜８００ｇｆ／ｍｍ2 であり、研磨力がＲＤＡ値１５０以下である湿式法シリカ顆粒を含む歯磨剤を提供するものである。
【０００７】
本発明で用いる湿式法シリカ顆粒は、３０メッシュ篩を通過するが、２００メッシュ篩を通過しない粒径サイズ（７５〜５００μｍ）であることが必要である。肉眼的に認知し、口腔内で触知するには７５μｍ以上の粒径を必要とし、粒径が５００μｍを超えると口腔内でのざらつきが強くなり、使用感が悪くなる。また、平均粒径は１５０〜２５０μm であるのが好ましい。
【０００８】
湿式法シリカ顆粒の強度（硬さ）は、顆粒１個当り３０〜８００ｇｆ／ｍｍ2 で崩壊する強度であるが、４０〜５００ｇｆ／ｍｍ2 であることが特に好ましい。シリカ顆粒１個当りの崩壊強度が３０ｇｆ／ｍｍ2 未満の場合、研磨力が十分ではなく、また、８００ｇｆ／ｍｍ2 を超えると、異物としてしか感じられず、ブラッシングによっても全く崩壊しないため、歯のエナメル質を傷つける恐れがある。
【０００９】
湿式シリカ顆粒の研磨力はＲＤＡ値（Ｒａｄｉｏａｃｔｉｖｅ  Ｄｅｎｔｉｎｅ  Ａｂｒａｓｉｏｎ  ｖａｌｕｅｓ）１５０以下であることが必要であり、特に１００以下であることが好ましい。ＲＤＡ値が１５０を超えると歯を必要以上に削る恐れがある。
【００１０】
湿式シリカ顆粒のＢＥＴ法による比表面積及び細孔容積は、顆粒の崩壊強度、薬効成分及び香料の吸着量を制御する上で、それぞれ１５０〜４５０ｍ2／ｇ及び１〜２．５ml／ｇであることが好ましく、特に好ましくは２００〜４００ｍ2／ｇ及び１．５〜２．０ml／ｇである。
【００１１】
本発明で用いる湿式法シリカは沈降法又はゲル法により例えば次のような製造法に従って製造することができる。
【００１２】
（１）予めpHの調整されているシリカヒドロゾルを、これとは非親和性の油のような媒体中に懸濁させ、懸濁中に固化させて、不純物を洗浄除去後、乾燥する方法。
（２）シリカヒドロゾルを空気中に噴霧させてゲル化し、不純物を洗浄除去後、乾燥する方法。
【００１３】
本発明の歯磨剤中に配合される湿式法シリカ顆粒はこれらのどの方法によって得られたものであってもよい。
【００１４】
このようにして得られる湿式法シリカ顆粒は、練り歯磨剤、粉歯磨剤など各種歯磨剤に配合できるが、顆粒の審美性を表現できる上で特に練り歯磨剤に配合することが好適である。
顆粒の配合量は歯磨剤中に１〜５０重量％とすることが好ましく、３〜３０重量％とすることが特に好ましい。
【００１５】
シリカは比表面積が大きいため、湿式法シリカ顆粒に薬用成分や香料を吸着させて歯磨剤に配合することにより、歯磨き時に崩壊したシリカ片が口腔内に吸着、残留し得るため、薬用成分や香料を徐放させることができる。
【００１６】
薬用成分としては口腔領域で使用されるものであればよく、特に限定されるものではないが、例えば虫歯予防剤、抗微生物剤、ビタミン、酵素、抗炎症剤等が挙げられ、具体的にはフッ化ナトリウム、フッ化錫、モノフルオロリン酸ナトリウム、ビタミンＥ、ビタミンＣ、デキストラナーゼ、ムタナーゼ、塩化ナトリウム、グリチルレチン酸、アズレン、β−グリチルレチン酸、ジヒドコレステロール、クロルヘキシジン、エピジヒドコレステロール、イソプロピルメチルフェノール、トリクロロカルバニリド、ハロカルバン、ヒノキチオール、アラントイン、トラネキサム酸、プロポリス、塩化セチルピリジニウム等が挙げられ、これらは単独で又は２種以上を組み合わせて使用することができる。
【００１７】
また、香料としては例えばメントール及びメントールを含む天然物；バジル、カンファー、キャラウェイ、カルダモン、コリアンダー、ゼラニウム、ジンジャー、ローレル、ラベンダー、メース、ナツメグ、ペッパー、ローズ、ローズマリー、タイム、イランイラン、ジャスミン、バニラ、ヒソップ、ラバンジン、オリス、キャロットシード、ダバナ、エレミ、オスマンタスの精油及び抽出物；ボルネオール及びその誘導体；ヘリオトロピン；α−、β−、γ−、δ−イオノン及びこれらの誘導体；チモール、バニリン、エチルバニリン、マルトール並びにエチルマルトール等が挙げられ、これらは単独で又は２種以上を組み合わせて使用することができる。
【００１８】
本発明の歯磨剤の調製は常法に従って行われ、通常の歯磨剤に配合される他の成分を配合することができる。例えば粘結剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、増粘性シリカ、モンモリロナイト、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、グアガム、ペクチンなどが挙げられる。界面活性剤としては、アシルグルタミン酸ナトリウム、アシルサルコシンナトリウム等のアシルアミノ酸の塩類；ラウリルリン酸ナトリウム等のアルキルリン酸の塩類；ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブッロク共重合体などが挙げられる。その他、前記と同様の薬用成分及び香料、湿潤剤、甘味剤、防腐剤等を配合することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の歯磨剤に配合されている顆粒は結合剤を使用しないものであるため、安価にかつ容易に製造することができ、歯磨剤のコストを低減し得る利点がある。
【実施例】
【００２０】
次に実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００２１】
実施例１
一次粒子径４．０nmのシリカヒドロゾルを空気中に噴霧させてゲル化させ、精製水で洗浄後、乾燥させることにより湿式法シリカ顆粒を製造した。
【００２２】
得られた顆粒は、３０メッシュ篩を通過するが、２００メッシュ篩を通過しない粒径（平均粒径２００μm ）を有し、２００ｇｆ／ｍｍ2 の荷重を加えたときに崩壊し、研磨力はＲＤＡ値６０であり、比表面積は２８０ｍ2 ／ｇであり、細孔容積は１．９０ｍｌ／ｇのものであった。
【００２３】
顆粒の感触を評価するために、製造した顆粒をそのまま表１に示す組成の歯磨剤に配合した。歯磨剤は香料の安定化のために製造後１週間放置した。その後、２０人のパネラーにこの歯磨剤を使用してもらい、その直後に顆粒の感触について評価した。ハブラシは通常のラウンドカットハブラシを用いた。顆粒の口腔内の認知度及び顆粒の感触については次のように分類した。なお、顆粒の感触については顆粒を口腔内で認知したパネラーによって評価した。結果を表２に示す。
【００２４】
（顆粒の口腔内の認知度）：
１；歯を磨き始めてから磨き終わるまで認知した。
２；歯磨き初期には顆粒を触知したが、歯磨き中に触知できなくなった。
３；顆粒を触知できなかった。
【００２５】
（顆粒の感触）：
１；良い。
２；やや良い。
３；どちらでもない。
４；やや悪い。
５；悪い。
【００２６】
【表１】
2004250456.tif 000002
【００２７】
【表２】
2004250456.tif 000003
【００２８】
試験例
表１に示した歯磨剤（本発明品）と表１に示した歯磨剤において湿式法シリカ顆粒の代わりに粒径１０μmの湿式法シリカ１５．０重量％を配合した歯磨剤（比較品）について清浄作用を調べた。歯磨剤１ｇを黒のマジックインキを塗布したガラス板に塗布してブラッシングし、肉眼で見てガラス板上のマジックシンキが完全に除去されたときのブラッシングの回数（試験を１０回行ったときの平均）で判定した。ブラッシングの回数は、本発明品は４．７回、比較品は３０．５回であった。
【００２９】
実施例２〜４
下記表３に示す性状のシリカ顆粒を得て、表４に示す組成の練歯磨剤を調製した。これらの練歯磨は感触、清浄作用ともに良好であった。
【００３０】
【表３】
2004250456.tif 000004
【００３１】
【表４】
2004250456.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成16年5月26日(2004.5.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
３０メッシュ篩を通過するが、２００メッシュ篩を通過しない粒径サイズを有し、１個当りの崩壊強度が３０〜８００gf／mm2であり、研磨力がＲＤＡ値１５０以下であり、ＢＥＴ法による比表面積が１５０〜４５０m2／ｇである湿式法シリカ顆粒を含む歯磨剤。
【請求項２】
湿式法シリカ顆粒の含有量が１〜３０重量％である請求項１記載の歯磨剤。
【請求項３】
湿式法シリカ顆粒が沈降法又はゲル法により合成されたものである請求項１又は２のいずれかに記載の歯磨剤。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
すなわち、本発明は、３０メッシュ篩（ＪＩＳ規格）を通過するが、２００メッシュ篩（ＪＩＳ規格）を通過しない粒径サイズを有し、１個当りの崩壊強度が３０〜８００gf／mm2であり、研磨力がＲＤＡ値１５０以下であり、ＢＥＴ法による比表面積が１５０〜４５０m2／ｇである湿式法シリカ顆粒を含む歯磨剤を提供するものである。