(57)【要約】【課題】活性層の厚さがその表面全体で均一な貼り合わせ基板およびその製造方法を提供する。【解決手段】剥離後の活性層１０Ａの表面を、エッチング作用を有する溶液により１ｎｍ〜１μｍだけエッチングし、最終活性層厚を２００ｎｍ以下とする。よって、この活性層１０Ａの膜厚を表面全体で均一化し、その表面粗さを低減できる。しかも、そのプロセスが単純化され、その処理コストを低減できる。また、ウエットエッチングであるので、バッチ処理が可能で、これにより処理時間の短縮が図れ、スループットも高められる。さらには、加熱処理を伴わないので、活性層１０Ａに金属汚染が発生するおそれがほとんどない。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
活性層用ウェーハの一部を剥離して支持基板上に形成した活性層の表面を、活性層の厚さを制御することを目的に、エッチング作用を有する溶液により１ｎｍ〜１μｍだけエッチングし、最終活性層の厚さが２００ｎｍ以下とした貼り合わせ基板。
【請求項２】
活性層用ウェーハの一部を剥離して支持基板上に形成した活性層の表面を、活性層の厚さを制御することを目的に、エッチング作用を有する溶液により１ｎｍ〜１μｍだけエッチングし、最終活性層の厚さが２００ｎｍ以下とした貼り合わせ基板の製造方法。
【請求項３】
上記エッチングでのエッチング速度が、１００ｎｍ／分以下である請求項２に記載の貼り合わせ基板の製造方法。
【請求項４】
上記エッチング作用を有する溶液が、アルカリ剤と酸化剤とを含むｐＨ９以上の溶液である請求項２または請求項３に記載の貼り合わせ基板の製造方法。
【請求項５】
上記エッチング溶液が、アンモニア水溶液と過酸化水素水を含むｐＨ９以上の溶液である請求項２または請求項３に記載の貼り合わせ基板の製造方法。
【請求項６】
上記エッチング後、上記活性層の厚さを測定し、得られた測定データに基づき、この活性層の厚さがその全域で所定厚に近づくまで、上記エッチングを繰り返す請求項２〜請求項５のうちのいずれか１項に記載の貼り合わせ基板の製造方法。
【請求項７】
上記エッチング後またはエッチング前の活性層表面に対して、
（１）  化学的作用と機械的作用を同時に利用する化学的機械的研磨、
（２）  水素を含む還元雰囲気中で熱処理する水素処理、
（３）  上記活性層にシリコン酸化膜を形成し、その後、上記剥離時の活性層のダメージ部分とともにシリコン酸化膜を除去する工程のうちの少なくとも１つを施す請求項２〜請求項６のうちのいずれか１項に記載の貼り合わせ基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は貼り合わせ基板およびその製造方法、詳しくは活性層基板の一部を剥離して形成された活性層、特にこの活性層薄膜の厚さが０．２μｍ以下と薄くても、活性層の剥れを生ずることなくその表面全域で均一な厚さを有する貼り合わせ基板およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
貼り合わせ基板は、支持基板とこれと異なる性質を持つ活性層基板とを貼り合わせ、支持基板単独とは異なる性質を持たせることから、特に半導体の分野では広く研究されている（非特許文献１）。貼り合わせ基板の代表としては、ＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｏｎ  Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板がある。ＳＯＩ基板においては、その支持基板として、シリコンのポリッシュドウェーハ（ＰＷ）を用いるのが一般的である。
一方、シリコン基板上に構成されるＬＳＩの高集積化、多機能化の要請がきびしくなるにつれ、配線での信号遅延が重要な課題となっている。従来のＬＳＩは、厚さ５００〜８００μｍのシリコンウェーハの表層（表面から十数μｍの部分）に、電気回路素子が集積されている。
このような配線での信号遅延の問題を解決する手段の１つとして、近年ＳＯＩ基板が用いられるようになった。ＳＯＩ基板は、デバイスが形成される活性層と、これを支持する支持基板との間に、厚さ数十〜数百ｎｍの埋め込みシリコン酸化膜が介在された構成を有している。
このＳＯＩ基板にあっては、埋め込みシリコン酸化膜によって各デバイス間が完全に分離されている。そのため、３次元構造による多機能化を含むデバイスの高集積化が容易となり、高速動作が可能となり、ソフトエラーの低減および高信頼性が図れて、消費電力も抑えることができる。
【０００３】
【非特許文献１】Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ  Ｗａｆｅｒ  Ｂｏｎｄｉｎｇ，  Ｑ．Ｙ．Ｔｏｎｇ  ａｎｄ  Ｕ．Ｇｏｓｅｌｅ，  １９９９，  Ｊｏｈｎ  Ｗｉｌｅｙ＆Ｓｏｎ
【０００４】
ＳＯＩ基板は通常数十Ａ（オングストローム）〜２０μｍ程度の薄膜の活性層を有する。特に活性層の厚さが数μｍ以下のＳＯＩ基板を作製する方法の一つとして、スマートカット法（特許文献１，２）が知られている。これは、活性層用ウェーハに水素などの軽元素をイオン注入し、その注入部分から活性層用ウェーハの不要部分を割って剥離するものである。より具体的には、シリコン酸化膜の一部分を埋め込みシリコン酸化膜として、活性層用ウェーハと支持基板用ウェーハとを貼り合わせてから熱処理を施し、活性層をその水素イオンの注入部分から分割して剥離することで、薄膜の活性層を有するＳＯＩ基板が作製される。
ところで、剥離された直後の活性層は、膜厚が水素イオン注入のエネルギによって制御されるため、マクロな膜厚均一性が良好である。しかしながら、一方ミクロな面、すなわち、活性層の表面の粗さは非常に大きい。この剥離後の活性層表面の粗さ低減のために、化学的作用と機械的作用とを同時に利用する化学的機械的研磨（ＣＭＰ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）が施される（非特許文献２）。このＣＭＰ処理によってのみ、ポリッシュドウェーハ（Ｐｏｌｉｓｈｅｄ  Ｗａｆｅｒ）の表面と同程度の活性層の表面粗さが得られている。
また、剥離する面は水素イオン注入により形成されたダメージ層の中であるため、剥離後の活性層表面には、ある深さのダメージ層が存在する。この活性層表面のダメージ層は、デバイス形成において障害となるため、取り除くことが必要となる。このダメージは、基板内に注入された水素イオンが減速する際に導入されるため、ある一定（実用的な条件では１０００Ａ程度）以上の膜厚が必ず存在する。このダメージ層除去に加えて活性層膜厚を目的の膜厚に調整することを目的に、ＣＭＰに加えて、水素を含む還元雰囲気中で熱処理する水素アニール、活性層に酸化膜を形成後、この酸化膜を除去する酸化膜除去が、組み合わせて施される（特許文献３）。
【０００５】
【特許文献１】米国特許第５３７４５６４号明細書
【特許文献２】米国特許第６０２０２５２号明細書
【非特許文献２】ＩＥＩＣＥ  Ｔｒａｎｓ，Ｅｌｅｃｔｒｏｎ，Ｖｏｌ，Ｅ８０Ｃ，Ｎｏ．３，Ｐａｇｅ３５８
【特許文献３】特開２０００−１２４０９２号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来の貼り合わせ法によるＳＯＩ基板の製造方法によれば、以下の欠点があった。
すなわち、（１）研磨装置を利用し、活性層の表面に化学的機械的研磨を施す際には、活性層の膜厚分布が悪化するおそれがあった。これは、研磨装置による研磨が、研磨ヘッドにＳＯＩ基板を保持し、その活性層の表面を研磨定盤上の研磨布に押し付けて研磨することにより、ウェーハ外周部に研磨ダレが発生しやすいためである。この傾向はＣＭＰの取り代が増加すると顕著になるため、ＣＭＰだけで活性層の膜厚調整を行うには限界があった。
また特に、（２）活性層の厚さが２００ｎｍ以下と薄膜化した場合、ＣＭＰ時に、貼り合わせ界面に存在するマイクロボイドに起因して活性層の剥がれが生じるという問題がある。このマイクロボイドは、貼り合わせるウェーハの表面に存在するミクロな凹凸に由来し、Ｘ線トポグラフィや超音波法で観察されるｍｍオーダーのマクロなボイドとは異なり、通常行われる貼り合わせ熱処理（後述）では、このマイクロボイドを消滅させることができないと考えられている。
さらに、（３）活性層の表面を水素アニールする際には、例えば水素ガス雰囲気中で１２００℃、１時間という高温アニールを施す。そのため、プロセスが複雑化し、コスト高になっていた。さらには、直径３００ｍｍといった大口径ウェーハを水素アニールする場合には、枚葉処理が一般的であることから、スループットが低下していた。
さらにまた、（４）酸化膜除去により活性層の表面粗さ低減処理を行う場合には、例えば貼り合わせ基板を熱酸化処理炉に挿入し、酸化性ガスの雰囲気中で貼り合わせ基板を熱処理することで、活性層の表面のダメージ部分を含めて熱酸化処理され、シリコン酸化膜が形成される。その後、貼り合わせ基板をＨＦ洗浄液により洗浄し、活性層の表面のダメージ部分がシリコン酸化膜とともに除去される。この酸化膜除去法によれば、このようにプロセスが複雑化し、長い処理時間が必要であった。また、コスト高にもなりやすかった。さらに、熱処理を伴うため、活性層に金属汚染が発生する可能性もあった。
【０００７】
そこで、発明者は、鋭意研究の結果、剥離後の活性層の表面に対して、エッチング作用を有する溶液を使用し、１ｎｍ〜１μｍという微小量のエッチングを行えば、均一な膜厚で低表面粗さの活性層を得ることができ、しかもこのような表面粗さ低減処理のプロセスが単純化され、この処理コストを低減できることを知見した。
しかも、このように溶液を使ったウエットエッチングであるので、バッチ処理を採用することが可能になる。その結果、処理時間が短縮し、スループットを高めることができる。また、このウェットエッチングには、ダメージを導入せず、また除去可能な利点がある。この点は特に、活性層の厚さが２００ｎｍ以下と薄膜化した場合、ＣＭＰ時の貼り合わせ界面に存在するマイクロボイドに起因した活性層の剥がれを防ぐ点で、大きな効果がある。さらには、このウエットエッチングでは加熱処理を伴わないため、活性層に金属汚染が発生するおそれがほとんどないことを知見し、この発明を完成させた。
洗浄を目的とした薬液処理にはエッチングを伴うものもあるが、この発明は、このエッチング作用を積極的に利用し、適切なエッチング時間を設定し、活性層の厚さを制御する点において通常の洗浄処理とは異なるものである。
【０００８】
【発明の目的】
この発明は、表面全体の厚さが均一で低表面粗さの活性層が得られ、しかもこの表面粗さ低減処理プロセスを単純化することができ、その結果、処理コストの低減が図れ、さらにはバッチ処理が可能となり、これにより処理時間が短縮してスループットが高まり、活性層のはがれや、金属汚染のおそれもほとんどない貼り合わせ基板およびその製造方法を提供することをその目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は、活性層用ウェーハの一部を剥離して形成された活性層と、支持基板用ウェーハとの間に、活性層の厚さを制御する目的で、剥離後の上記活性層の表面が、エッチング作用を有する溶液により１ｎｍ〜１μｍだけエッチングされ、最終活性層の厚さを２００ｎｍ以下とした貼り合わせ基板である。
前述のスマートカット法によるＳＯＩウェーハの製造方法では、シリコン酸化膜が形成された活性層用ウェーハの表面から水素などの軽元素をイオン注入し、それからイオン注入面を貼り合わせ面として活性層用ウェーハと支持基板用ウェーハとを室温で貼り合わせ、その後、４００℃以上の温度で熱処理する。このとき、活性層をその水素イオンの注入部分から分割して剥離することで、活性層を有するＳＯＩ基板が作製される。その後、貼り合わせ力を増強するために、さらに１０００℃以上の温度で熱処理する。
【００１０】
活性層用ウェーハおよび支持基板用ウェーハとしては、例えば単結晶シリコンウェーハを採用することができる。また、さらに単結晶シリコンウェーハ上にＳｉ，ＳｉＧｅ，ＳｉＣなどの単結晶膜をエピタキシャル成長したものを用いても良い。
この発明は、特に、活性層が２００ｎｍ以下のＳＯＩ基板の製造において、大きな効果を発揮する。また、埋め込み酸化膜の厚さは、例えば数十〜数百ｎｍである。
好ましいエッチング量は５ｎｍ〜５００ｎｍである。１ｎｍ未満では、エッチング量が少な過ぎて、エッチングの効果が得られない。また、１μｍを超えるとエッチング量が多すぎて、活性層の膜厚コントロールがしにくい。
エッチング作用を有する溶液としては、例えばＳＣ−１洗浄液を採用することができる。その他、ＨＦ／ＨＮＯ３系の混酸などの酸性エッチング液、ＫＯＨ，ＮａＯＨなどのアルカリ性エッチング液を採用することができる。
【００１１】
請求項２に記載の発明は、活性層用ウェーハの一部を剥離して支持基板上に形成した活性層の表面を、活性層の厚さを制御することを目的に、エッチング作用を有する溶液により１ｎｍ〜１μｍだけエッチングして最終活性層の厚さを２００ｎｍ以下とする貼り合わせ基板の製造方法である。
【００１２】
請求項３に記載の発明は、上記エッチングでのエッチング速度が、１００ｎｍ／分以下である請求項２に記載の貼り合わせ基板の製造方法である。
好ましいエッチング速度は０．１〜１０ｎｍ／分である。１００ｎｍ／分を越えると正確な膜厚制御のためのプロセスマージンが減少する不都合が生じる。
【００１３】
請求項４に記載の発明は、上記エッチング作用を有する溶液が、アルカリ剤と酸化剤とを含むｐＨ９以上の溶液である請求項２または請求項３に記載の貼り合わせ基板の製造方法である。
アルカリ剤としては、例えばアンモニア水を採用する。その他、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液などを使用することができる。また、酸化剤としては、例えば過酸化水素水を採用する。その他、オゾン水溶液などを使用することができる。
この溶液の好ましいｐＨは、ｐＨ９〜ｐＨ１３である。ｐＨ９未満ではアルカリとしてのエッチング能力が充分ではなく、ｐＨ１３を越えるとエッチング速度が速すぎるなどの問題が生じる可能性がある。
【００１４】
請求項５に記載の発明は、上記アルカリ剤がアンモニア水溶液、上記酸化剤が過酸化水素水である請求項４に記載の貼り合わせ基板の製造方法である。
アンモニア水溶液と過酸化水素水との混合溶液としては、例えばＳＣ−１洗浄液が挙げられる。ＳＣ−１洗浄液を構成するアンモニア：過酸化水素水：水の容積配合比は、通常１：ｘ：ｙ（ｘ＝１〜２、ｙ＝５〜１００）である。
ＳＣ−１洗浄液の液温は１０〜９５℃、好ましくは３０〜９０℃である。１０℃未満ではエッチング能力が充分ではなく、９５℃を超えるとアンモニア水の蒸発が激しく組成の制御が困難となる。
【００１５】
請求項６に記載の発明は、上記エッチング後、上記活性層の厚さを測定し、得られた測定データに基づき、この活性層の厚さがその全域で所定厚に近づくまで、上記エッチングを繰り返す請求項２〜請求項５のうちのいずれか１項に記載の貼り合わせ基板の製造方法である。
活性層の厚さを測定する装置としては、例えば活性層の表面に偏光を入射させ、反射光の偏光状態の変化を測定することで、活性層の厚さを測定する分光エリプソメータを採用することができる。
活性層の厚さの測定は、活性層の表面をエッチングする度に行ってもよい。また、エッチングを所定回数だけ繰り返し、その後、膜厚を測定してもよい。
【００１６】
請求項７に記載の発明は、上記エッチング後の活性層またはエッチング前の活性層の表面に対して、（１）化学的作用と機械的作用を同時に利用する化学的機械的研磨、（２）水素を含む還元雰囲気中で熱処理する水素アニール、（３）上記活性層にシリコン酸化膜を形成し、その後、上記剥離時の活性層のダメージ部分とともに酸化膜を除去する工程のうちの少なくとも１つを施す請求項２〜請求項６のうちのいずれか１項に記載の貼り合わせ基板の製造方法である。
【００１７】
（１）ＣＭＰ用の研磨装置は限定されない。枚葉式でも、バッチ式でもよい。また、半導体ウェーハの片面だけを研磨する片面研磨装置でも、半導体ウェーハの表裏両面を同時に研磨する両面研磨装置でもよい。
さらに、研磨定盤と、これに対向配置される研磨ヘッドとを備え、この研磨ヘッドの研磨定盤との対向面に、バックパッドを介して、半導体ウェーハを水張りするワックスレスタイプの片面研磨装置でもよい。
研磨布としては、例えばスウェードタイプの連続発泡パッドが挙げられる。また、ポリエステルフェルトにポリウレタンを含浸させた多孔性の不織布タイプの研磨布でもよい。また、発泡したウレタンブロックをスライスした発泡性ウレタンタイプでもよい。
研磨剤としては、例えばコロイダルシリカ（シリカゾル）やヒュームドシリカなどの遊離砥粒を含むスラリーを採用することができる。また、酸化セリウムを使用したセリア系スラリーも採用することができる。また、砥粒を含まない液体でいわゆる無砥粒研磨を行ってもよい。さらには、研磨剤を使わず、固定砥粒方式の研磨布を使用してもよい。
（２）水素アニールでは、アニール装置を使用し、水素ガス１００％の雰囲気で、１０００〜１３５０℃、１０分〜２時間の熱処理を行う。これにより、活性層の表面が溶解流動して低表面粗さの面となる。しかも、活性層中の酸素析出欠陥が低減し、その活性層の品質も高まる。
（３）ここでいう酸化膜除去は、俗に犠牲酸化と称されるウェーハ表層のダメージ除去などに使用される技術である。具体的には、ＳＯＩ基板を熱酸化処理炉に挿入し、酸化性ガスの雰囲気中でＳＯＩ基板を８００〜１３５０℃、１０分〜５０時間だけ熱処理することで、水素イオン注入時のダメージ部分を含めて活性層の表面に厚さ２ｎｍ〜２．２５μｍのシリコン酸化膜を形成する。その後、例えば浸漬法などにより、活性層の表面にＨＦ洗浄液を接触させてシリコン酸化膜を溶失させる。この際、剥離時に面あれした活性層の表層部分がシリコン酸化膜とともに除去される。
【００１８】
これらの（１）〜（３）の処理は、例えばエッチング後、それぞれ単独で施すことができる。その他、（１）〜（３）のうち、何れか２つを選択的に実施してもよい。さらには、（１）〜（３）の全ての処理を実施してもよい。具体的には、（ａ）エッチング→ＣＭＰ→酸化膜除去（シリコン酸化膜厚さ３００ｎｍ未満）、（ｂ）エッチング→ＣＭＰ→エッチング、（ｃ）エッチング→水素アニール、（ｄ）酸化膜除去→ＣＭＰ→エッチング、（ｅ）酸化膜除去→エッチング、（ｆ）ＣＭＰ→ドライエッチング→エッチング、（ｇ）ＣＭＰ→エッチングなどが挙げられる。
【００１９】
【作用】
請求項１に記載の貼り合わせ基板および請求項２に記載の貼り合わせ基板の製造方法によれば、活性層用ウェーハの一部を剥離して活性層を形成後、この活性層の表面を、エッチング作用を有する溶液により、１ｎｍ〜１μｍだけエッチングする。その結果、最終活性層の厚さが２００ｎｍ以下となる。これにより、剥離後の活性層の膜厚をその表面全体で均一化し、かつこの表面を低表面粗さとするプロセスが単純化され、コスト低下させることができる。しかも、エッチング液によるウエットエッチングであるので、複数枚のウェーハを一度に処理するバッチ処理が可能で、これにより処理時間の短縮が図れ、スループットも高められる。さらには、例えば従来の水素アニール時、酸化膜除去時およびドライエッチング時とは異なり、加熱処理を伴わない処理となるので、活性層に金属汚染が発生するおそれがほとんどない。
【００２０】
特に、請求項６に記載の貼り合わせ基板の製造方法によれば、エッチング後、活性層の厚さを測定し、その測定データに基づき、１ｎｍ〜１μｍの範囲で次回のエッチング量を決定する。これにより、安定的に活性層の厚さを表面全域で均一化することができる。
【００２１】
そして、請求項７に記載の貼り合わせ基板の製造方法によれば、エッチング後の活性層の表面に対して、（１）化学的機械的研磨、（２）水素アニール、（３）酸化膜除去のうちの少なくとも１つを施すので、剥離後の活性層の膜厚の表面全体での均一性を高めることができ、しかも活性層の表面の粗さを小さくすることができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施例を図面を参照して説明する。
図１は、この発明の第１の実施例に係る貼り合わせ基板（ＳＯＩ基板）の製造方法を示す流れ図である。
図１に示すように、まずＣＺ法により引き上げられた単結晶シリコンインゴットに、スライス、面取り、ラッピング、エッチング、研磨を施すことで、厚さ７２５μｍ、直径２００ｍｍ（８インチ）の片面または両面が鏡面に仕上げられた活性層用ウェーハ１０を用意する（図１（ａ））。一方、この活性層用ウェーハ１０と同じ製法により、同じ厚さ、同一口径の鏡面仕上げされた支持基板用ウェーハ２０を用意する（図１（ｂ））。このうち、活性層用ウェーハ１０を熱酸化炉に挿入し、炉内に所定量の酸素ガスを流し込みながら９００℃で熱酸化処理する。これにより、活性層用ウェーハ１０の露出面の全体に、厚さ２０００Ａ（オングストローム）の絶縁性のシリコン酸化膜１０ａが形成される。なお、活性層用ウェーハでは、支持基板とその性質を変えるために、上記の酸化膜の替わりに表面にエピタキシャル層を形成してもよい。
【００２３】
活性層用ウェーハ１０には、中電流イオン注入装置を使用し、ウェーハ表面側から水素イオンを５．０×１０１６ａｔｍｓ／ｃｍ２で注入する。注入深さは約３４５０Ａ（オングストローム）、加速電圧は２８．５ｋｅＶである。これにより、活性層用ウェーハ１０の表層に水素イオン注入層（注入ダメージ層）１０ｂが形成される（図１（ａ））。
その後、活性層用ウェーハ１０の表面と支持基板用ウェーハ２０の鏡面とを貼り合わせ面とし、活性層用ウェーハ１０と支持基板用ウェーハ２０とを重ね合わせて（室温〜５０℃）、貼り合わせウェーハ３０を形成する（図１（ｃ））。この貼り合わせにより、活性層用ウェーハ１０と支持基板用ウェーハ２０との間に介在されたシリコン酸化膜１０ａの部分が埋め込みシリコン酸化膜３０ａとなる。埋め込みシリコン酸化膜３０ａの厚さは、２０００Ａである。
なお、支持基板も表面を酸化してから活性層用基板と貼り合わせても良い。
【００２４】
次に、この貼り合わせウェーハ３０を貼り合わせ用の熱酸化炉に挿入し、酸素ガスの雰囲気下で、５００℃、１時間のバブル形成用の熱処理を施す（図１（ｄ））。その結果、活性層用ウェーハ１０の内部の水素イオンが成長し、多数の水素バブルの密集領域が現出し、この領域から活性層用ウェーハ１０の不要な部分が剥離される。この結果、活性層用ウェーハ１０が減厚され、厚さ２μｍ程度の薄膜の活性層１０Ａが形成される。剥離された活性層用ウェーハ１０の不要部分は、支持基板用ウェーハ２０として再利用することできる。
次に、引き続き１１００℃、２時間の熱処理を行う。これにより、活性層用ウェーハ１０と支持基板用ウェーハ２０との貼り合わせ強度が増強される（図１（ｅ））。
【００２５】
その後、この不要部分が除去された貼り合わせウェーハ３０を、エッチング作用を有する溶液により若干量だけエッチングする（図１（ｆ））。ここでは、エッチング液として、ＳＣ−１溶液が採用されている。ＳＣ−１溶液は、アルカリ剤としてアンモニア水、酸化剤として過酸化水素水を含む溶液のことであり、その組成として例えばアンモニア水：過酸化水素水：水の容積配合比が１：２：１０のようなものが用いられる。
別途、複数枚の８インチＳＯＩウェーハを、図示しない２５枚用ウェーハカセットに装填し、これを洗浄槽内の上記組成のＳＣ−１溶液（温度８５℃）に浸漬した実験の結果を追記する。エッチング時間は９０分である。後述する膜厚測定装置でエッチング前後の膜厚を測定（Ｅｄｇｅ  Ｅｘｃｌｕｓｉｏｎ  ５ｍｍ、面内８１点）することで求めたエッチング取り代は、ウェーハカセットのスロット２で面内平均９２２Ａ（ａｎｇｓｔｒｏｍ）、面内Ｍａｘ−Ｍｉｎ４４Ａ、スロット１３で面内平均９３６Ａ、面内Ｍａｘ−Ｍｉｎ５１Ａ、スロット２４で面内平均９５２Ａ、面内Ｍａｘ−Ｍｉｎ５０Ａとなった。このように、ＳＣ−１溶液によるエッチングはその取り代が大きいにもかかわらず、バッチ内やウェーハ面内のばらつきが小さく抑えられ、生産性と制御性の高い薄膜化の手法であることがわかる。この観点では、貼り合わせウェーハの薄膜化で従来行われているＣＭＰに対して圧倒的に有利である。例えば、従来方法のＣＭＰを用いて我々が行った試験においては、研磨圧力１６０ｇｆ／ｃｍ２、研磨定盤回転数５０ｒｐｍ、研磨ヘッド回転数５０ｒｐｍ、スラリー流量０．３Ｌ（ｌｉｔｅｒ）／ｍｉｎ、研磨時間ＣＭＰ３ｍｉｎの条件で形成された活性層の面内平均膜厚は１１０３Ａ、面内Ｍａｘ−Ｍｉｎ膜厚は３２６Ａに及んだ。この実験からも、ＣＭＰによる取り代を表面粗さの低減に必要な最小限度に抑え、膜厚制御は、この発明法に記載のエッチング法を主に行うことが有効といえる。
次に、貼り合わせウェーハ３０のエッチング後の活性層１０Ａの膜厚を測定する（図１（ｇ））。ここでは、分光エリプソメータ（商品名ＳＯＰＲＡ−ＭＯＳ−ＥＳ４Ｇ）が用いられる。そして、測定後のデータを評価し、活性層１０Ａの膜厚が予め設定した所定値に到達（表面全域で均一）していれば、ＳＯＩ基板が作製されたことになる。その後、得られたＳＯＩ基板は、通常、各種測定評価後に、測定器由来の汚染やパーティクルを除去するために、仕上げの洗浄を行い、所定枚数をウェーハケースに挿填し、袋詰め後、デバイスメーカに出荷される。この洗浄の際にエッチング作用を有する洗浄液を使用する場合は、この最終洗浄での活性層取り代を考慮し、各種測定評価前までの活性層膜厚を調整する必要がある。また、膜厚測定評価にて、活性層の膜厚が上記所定値に到達していないと判断されたものについては、活性層の膜厚が所定値となるまで、ＳＣ−１エッチングと膜厚測定とを繰り返す。
【００２６】
このように、活性層用ウェーハ１０の一部を剥離して活性層１０Ａを形成後、ＳＣ−１洗浄液により、活性層１０Ａの表面をエッチングするようにしたので、剥離後の活性層１０Ａの膜厚がその表面全体で均一で、かつ低表面粗さとすることができる。しかも、このときの表面粗さ低減処理のプロセスが単純化され、その処理コストを低減させることができる。また、ここでのエッチングは、ＳＣ−１洗浄液を使用したウエットエッチングである。そのため、前述した洗浄槽を使用したバッチ式のエッチングが可能となり、処理時間の短縮が図れ、スループットも高まる。しかも、加熱処理を伴わないので、活性層１０Ａに金属汚染が発生するおそれもほとんどない。
また、エッチング後、活性層１０Ａの厚さを測定し、その測定データに基づき、次回のエッチング量を決定するので、活性層１０Ａの厚さをその表面全体で確実に均一化することができる。さらに、第１の実施例ではエッチング作用を有する溶液としてＳＣ−１洗浄液を採用したので、既存のＳＣ−１の洗浄技術をそのまま利用し、所望の量のエッチングを簡単に制御することができる。
【００２７】
次に、図２を参照にして、この発明の第２の実施例を説明する。
図２は、第２の実施例に係る貼り合わせ基板（ＳＯＩ基板）の製造方法を示す流れ図である。
第２の実施例では、第１の実施例と同じ手順で、活性層用ウェーハへの水素イオン注入、これと支持基板用ウェーハとの貼り合わせ、貼り合わせ基板のバブル形成用および貼り合わせ強度を高めるための熱処理、イオン注入部分からの剥離などを経て、ＳＣ−１洗浄液により活性層の表面をエッチングする。その後、この表面に対してＣＭＰ処理、酸化および酸化膜除去を順次施した例である。
この場合、剥離直後の活性層の表面粗さは６．１７ｎｍ（Ｒｍｓ）である。
上記ＳＣ−１エッチングは１３５分間行い、その剥離表面からの取り代は１６６．２ｎｍである。
次のＣＭＰでの研磨取り代は１７．８ｎｍである。この活性層表面の粗さは３．２１ｎｍ（Ｒｍｓ）である。研磨圧力は１６０ｇｆ／ｃｍ２、研磨定盤の回転数は５０ｒｐｍ、研磨ヘッドの回転数は５０ｒｐｍ（定盤と同方向回転）、スラリー流量は０．３リットル／分、研磨時間は１分間とする。
次の酸化工程での条件は、ドライＯ２の雰囲気中、１１５０℃、３時間の酸化を行うものとする。
また、その表面酸化膜の除去（ＨＦ液へのディップ）では、その取り代は１９２．４ｎｍ、活性層表面の粗さは５．０９ｎｍ（Ｒｍｓ）となる。
以上のようにこの実施例では剥離面をＳＣ−１エッチングすることにより、その剥離面について粗さを低減することができた。
このように、ＳＣ−１洗浄液によるエッチング後、ＣＭＰ、酸化、酸化膜除去等の工程を順次施すので、剥離後の活性層の膜厚の表面全体での均一性を高めることができる。さらに、活性層の表面の粗さも低減される。
その他の構成、作用および効果は、第１の実施例より推測可能な範囲であるため、説明を省略する。
【００２８】
次に、この発明の第３の実施例を説明する。
図３は、この発明の第３の実施例に係る貼り合わせ基板（ＳＯＩ基板）の製造方法を示す流れ図である。
この実施例では、第２の実施例と同じ手順で、活性層用ウェーハへの水素イオン注入、これと支持基板用ウェーハとの貼り合わせ、貼り合わせ基板のバブル形成用熱処理および貼り合わせのための熱処理、イオン注入部分からの剥離などを経て、ＳＣ−１洗浄液により活性層の表面をエッチングする。その後、酸化および酸化膜除去を順次施した例である。
この場合、剥離直後の活性層の表面粗さは６．３２ｎｍ（Ｒｍｓ）である。
上記ＳＣ−１エッチングは１３５分間行い、その剥離表面からの取り代は１６５．５ｎｍである。活性層の表面粗さは５．０９ｎｍ（Ｒｍｓ）である。
次の酸化工程での条件は、ドライＯ２の雰囲気中、１１５０℃、３時間の酸化を行うものとする。
また、その表面酸化膜の除去（ＨＦ液へのディップ）では、その取り代は１９５．７ｎｍ、活性層の表面粗さは２．０７ｎｍ（Ｒｍｓ）となる。
以上の結果、剥離面をＳＣ−１エッチングし、これに犠牲酸化を施すことにより、その剥離面について粗さを低減することができた。すなわち、ＳＣ−１に犠牲酸化を組み合わせることで、ＣＭＰを行わずとも、表面粗さを低減することが可能となるのである。
【００２９】
図４は、この発明の第４の実施例に係る貼り合わせ基板（ＳＯＩ基板）の製造方法を示す流れ図である。
この実施例では、上記実施例と同じ手順で、活性層用ウェーハへの水素イオン注入、これと支持基板用ウェーハとの貼り合わせ、貼り合わせ基板のバブル形成のための熱処理および貼り合わせのための熱処理（これらの熱処理は連続して行う）、イオン注入部分からの剥離などを経て、活性層の表面を水素アニール処理を行う。その後、この表面に対してＣＭＰ処理を行い、さらには、この表面にＳＣ−１エッチングを行った例である。
この場合、剥離直後の活性層の表面粗さは６．１７ｎｍ（Ｒｍｓ）である。
水素アニール処理は１１３５℃、１分間とする。取り代は６．８ｎｍである。
次のＣＭＰでの研磨取り代は４１．９ｎｍである。この活性層の表面粗さは０．２１ｎｍ（Ｒｍｓ）である。また、このときの研磨圧力は１６０ｇｆ／ｃｍ２、研磨定盤の回転数は５０ｒｐｍ、研磨ヘッドの回転数は５０ｒｐｍ（定盤と同方向回転）、スラリー流量は０．３リットル／分、研磨時間は１分間とする。
上記ＳＣ−１エッチングは４７分間行い、その取り代は５５．８ｎｍである。活性層の表面粗さは１．７３ｎｍ（Ｒｍｓ）である。
以上のように、この実施例では、剥離面を短時間の水素アニールとＣＭＰとによる表面粗さを改善した後、ＳＣ−１エッチングを施している。ＣＭＰでは機械的な力が貼り合わせ界面に存在するマイクロボイド部分に作用し、活性層が剥がれるおそれがあったが、貼り合わせ界面に近い部分の活性層の薄膜化をＳＣ−１エッチングで行うことにより、この剥がれを防止することができる。
【００３０】
図５は、この発明の第５の実施例に係る貼り合わせ基板（ＳＯＩ基板）の製造方法を示す流れ図である。
この実施例では、上記実施例と同じ手順で、活性層用ウェーハへの水素イオン注入、これと支持基板用ウェーハとの貼り合わせ、貼り合わせ基板のバブル形成のための熱処理および貼り合わせのための熱処理（これらの熱処理は連続して行っても良いし、別々に分けて行うこともできる）、イオン注入部分からの剥離などを経て、活性層の表面をＳＣ−１エッチングを行う。その後、この表面に対してＣＭＰ処理、さらには、この表面に対して再度ＳＣ−１エッチングを行い、この後酸化および酸化膜除去を行った例である。
この場合、剥離直後の活性層の表面粗さは６．３７ｎｍ（Ｒｍｓ）である。
上記ＳＣ−１処理は１３５分間行う。その取り代は１６６．８ｎｍである。
次のＣＭＰでの研磨取り代は２７．３ｎｍである。このときの研磨圧力は１６０ｇｆ／ｃｍ２、研磨定盤の回転数は５０ｒｐｍ、研磨ヘッドの回転数は５０ｒｐｍ（定盤とは同方向回転）、スラリー流量は０．３リットル／分、研磨時間は１．５分間とする。
上記ＳＣ−１エッチングは４７分間行い、その取り代は５５．８ｎｍである。活性層の表面粗さは１．７３ｎｍ（Ｒｍｓ）である。
次の酸化工程での条件は、ドライＯ２の雰囲気中、１１５０℃、３時間の酸化を行うものとする。
また、その表面酸化膜の除去（ＨＦ液へのディップ）では、その取り代は１３５．４ｎｍ、活性層の表面粗さは１．００ｎｍ（Ｒｍｓ）となる。
以上のように、この実施例では剥離面をＳＣ−１エッチングすることにより、その剥離面について粗さを低減することができた。ＳＣ−１エッチングは活性層を薄膜化した後に限られない。
【００３１】
ここで、実際に本発明法および従来法について、剥離後の活性層に対する表面粗さ低減処理後の活性層の膜厚の均一性と、活性層の表面の粗さとを比較調査した結果を報告する。表１中、ＳＣ−１エッチングは、第１の実施例の記載内容に準じた。また、ＣＭＰおよび酸化膜除去は、第２の実施例の記載内容に準じた。
【００３２】
【表１】
2004311526.tif 000003
【００３３】
表１から明らかなように、従来法に比べて本発明法の方が、活性層の膜厚の均一性およびその表面の粗さの何れについても良好であることが分かった。
【００３４】
【発明の効果】
請求項１に記載の貼り合わせ基板および請求項２〜５に記載の貼り合わせ基板の製造方法によれば、活性層用ウェーハから剥離形成された活性層の表面を、エッチング作用を有する溶液により１ｎｍ〜１μｍだけエッチングし、最終活性層の厚さを２００ｎｍ以下とするので、表面全域の厚さが均一で低表面粗さの活性層が得られ、またこのような剥離後の活性層の薄膜化プロセスを単純化することができる。その結果、この薄膜化プロセスコストを低減することができる。
しかも、エッチング液によるウエットエッチングであるので、複数枚を一度に処理するバッチ処理を採用することが可能である。これにより、処理時間が短縮し、スループットを高めることができる。さらには、従来の水素アニール時、酸化膜除去時とは異なり、加熱処理を伴わないウエットエッチングとなるので、活性層に金属汚染が発生するおそれがほとんどない。
特に、請求項６に記載の貼り合わせ基板の製造方法によれば、エッチング後、活性層の厚さを測定し、その測定データに基づき、１ｎｍ〜１μｍの範囲で次回のエッチング量を決定するので、活性層の厚さをその表面全体で確実に均一化することができる。
さらに、請求項７に記載の貼り合わせ基板の製造方法によれば、剥離後の活性層の膜厚の表面全体での均一性が高まり、しかも活性層の表面の粗さもさらに低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の第１の実施例に係る貼り合わせ基板の製造方法を示す流れ図である。
【図２】この発明の第２の実施例に係る貼り合わせ基板の製造方法を示す流れ図である。
【図３】この発明の第３の実施例に係る貼り合わせ基板の製造方法を示す流れ図である。
【図４】この発明の第４の実施例に係る貼り合わせ基板の製造方法を示す流れ図である。
【図５】この発明の第５の実施例に係る貼り合わせ基板の製造方法を示す流れ図である。
【符号の説明】
１０  活性層用ウェーハ、
１０Ａ  活性層、
２０  支持基板用ウェーハ、
３０ａ  埋め込みシリコン酸化膜。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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