(57)【要約】【課題】マトリックス金属と強化相金属間化合物繊維とのぬれ性の悪い系においても，繊維形状と繊維分布とが制御され，かつ繊維配向が制御された金属間化合物繊維強化金属基複合材料の製造を目的とする．【解決手段】金属Ａに細孔をあけ，その中に金属繊維Ｂを挿入後，過熱し，金属Ａと金属繊維Ｂとを反応生じせしめ，金属Ａ中に金属間化合物ＡｍＢｎを形成せしめる．【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属間化合物繊維を強化相，金属あるいは合金（以下，単に金属ともいう）をマトリックスとする複合材料であって，金属間化合物繊維がマトリックス金属あるいは合金を含む構成元素の反応により合成されたことを特徴とする機能及び／又は構造材料．
【請求項２】
金属あるいは合金をマトリックスとする複合材料であって，金属あるいは合金マトリックスに設けられた細孔内に挿入された金属あるいは合金繊維とマトリックス金属あるいは合金との反応により合成された金属間化合物繊維強化相が，任意の形状，任意の分布，任意の配向に配置したことを特徴とする請求項１記載の機能及び／又は構造材料．
【請求項３】
ニッケルをマトリックスとする複合材料であって，ニッケルマトリックスに設けられた細孔内に挿入されたアルミニウム繊維とニッケルマトリックスとの反応により合成されたニッケルアルミナイド金属間化合物繊維が，任意の形状，任意の分布，任意の配向に配置したことを特徴とする請求項１及び２記載の機能及び／又は構造材料．
【請求項４】
Ａ金属あるいはＡ金属を含む合金（以下，単にＡ金属ともいう）マトリックスに細孔を設け，この中にＢ金属あるいはＢ金属を含む合金（以下，単にＢ金属ともいう）繊維を挿入し，マトリックス金属Ａと金属繊維Ｂとの反応を生じせしめ，金属マトリックスＡ内に金属間化合物繊維ＡｍＢｎを合成することを特徴とする請求項１〜３記載の機能及び／又は構造材料の製造方法．
【請求項５】
Ａ金属マトリックスに，任意の大きさ及び任意の分布及び任意の方向に細孔を設け，この中にＢ金属繊維を挿入し，加熱により金属繊維Ｂを溶融せしめ，マトリックス金属Ａと溶融金属Ｂとの反応により金属マトリックスＡ内に，任意の形状及び任意の分布及び任意の配向を有する金属間化合物繊維ＡｍＢｎを合成することを特徴とする請求項４記載の機能及び／又は構造材料の製造方法．
【請求項６】
ニッケルマトリックスに，任意の大きさ及び任意の分布及び任意の方向に細孔を設け，この中にアルミニウム繊維を挿入し，加熱によりニッケルマトリックスとアルミニウムとの反応により，ニッケルマトリックス内に，任意の形状及び任意の分布及び任意の配向を有するニッケルアルミナイド金属間化合物繊維を合成することを特徴とする請求項４及び５記載の機能及び／又は構造材料の製造方法．
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は，金属間化合物が強化相である金属基繊維強化複合材料及びその製造方法に関するものである．
【０００２】
【従来の技術と課題】
金属間化合物は新しい高温構造材料として期待される新素材である．金属間化合物とは二種類以上の金属元素が化学的に結合したもので，これらはそれぞれの成分金属の空間格子が組み合わされて規則正しく配列し，一つの定まった空間格子を形成している．その種類はおよそ２０００種類にも及び，また，その性質は単一金属では得ることが出来ない特徴を持っている．金属間化合物は磁性材料，半導体材料，超伝導材料，形状記憶合金といった機能材料分野においては実用化されている反面，極端に脆く，延性がほとんどないという性質が構造材料への応用には大きな妨げとなっている．金属間化合物の利用法の一つとして，複合材料の強化相への適用がある．
【０００３】
ここで，複合材料は，「異質で異形の材料を組み合わせて合成することによって，単体では持ち合わせなかった特性を実現し，要求に適合する優れた性質を持つ材料を創造する方法を材料の複合法といい，こうして作られた材料が複合材料」と定義されている．複合材料にはマトリックス物質の種類によって，金属基複合材料，プラスチック基複合材料，セラミックス基複合材料，ガラス基複合材料，金属間化合物基複合材料などに分類される．また，強化材の形状により，連続繊維強化複合材料，短繊維強化複合材料，粒子強化複合材料などにも分類できる．
【０００４】
繊維強化金属基複合材料は優れた機械的性質が約束されているものの，一般に繊維と金属とのぬれ性の悪さにより製造が困難とされている．一方，一方向凝固を利用したｉｎ−ｓｉｔｕ製造法により繊維強化金属基複合材料は可能であるが，繊維形状や分布の制御が困難，繊維配向の制御が不可能という欠点を有していた．
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はかかる事情に鑑みなされたものであって，マトリックス金属と強化相金属間化合物繊維とのぬれ性の悪い系においても，繊維形状と繊維分布とが制御され，かつ繊維配向が制御された金属間化合物繊維強化金属基複合材料を提供することを目的とする．さらに，もう一つの目的は，マトリックス金属と強化相金属間化合物繊維とのぬれ性の悪い系においても，繊維形状と繊維分布とが制御され，かつ繊維配向が制御された金属間化合物繊維強化金属基複合材料の製造方法を提供することにある．
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため本発明者は鋭意検討を重ねた結果，Ａ金属マトリックスに，任意の大きさ（深さと径），分布及び方向の細孔を設け，この中にＢ金属繊維を挿入し，マトリックス金属Ａと金属繊維Ｂとの反応を生じせしめれば，金属マトリックスＡ内に，任意の形状，分布及び配向を有する繊維形状の金属間化合物ＡｍＢｎが合成すること見出した．
【０００７】
本発明は、次のとおりのものである．１．金属間化合物繊維を強化相，金属をマトリックスとする複合材料であって，金属間化合物繊維がマトリックス金属あるいは合金を含む構成元素の反応により合成されたことを特徴とする機能及び／又は構造材料．２．金属あるいは合金をマトリックスとする複合材料であって，金属あるいは合金マトリックスに設けられた細孔内に挿入された金属あるいは合金繊維とマトリックス金属あるいは合金との反応により合成された金属間化合物繊維強化相が，任意の形状，任意の分布，任意の配向に配置した機能及び／又は構造材料．３．ニッケルをマトリックスとする複合材料であって，ニッケルマトリックスに設けられた細孔内に挿入されたアルミニウム繊維とニッケルマトリックスとの反応により合成されたニッケルアルミナイド金属間化合物繊維が，任意の形状，任意の分布，任意の配向に配置した機能及び／又は構造材料．４．Ａ金属マトリックスに細孔を設け，この中にＢ金属繊維を挿入し，マトリックス金属Ａと金属繊維Ｂとの反応を生じせしめ，金属マトリックスＡ内に金属間化合物繊維ＡｍＢｎを合成する機能及び／又は構造材料の製造方法．５．Ａ金属マトリックスに，任意の大きさ及び任意の分布及び任意の方向に細孔を設け，この中にＢ金属繊維を挿入し，加熱により金属繊維Ｂを溶融せしめ，マトリックス金属Ａと溶融金属Ｂとの反応により金属マトリックスＡ内に，任意の形状及び任意の分布及び任意の配向を有する金属間化合物繊維ＡｍＢｎを合成する機能及び／又は構造材料の製造方法．６．ニッケルマトリックスに，任意の大きさ及び任意の分布及び任意の方向に細孔を設け，この中にアルミニウム繊維を挿入し，加熱によりニッケルマトリックスとアルミニウムとの反応により，ニッケルマトリックス内に，任意の形状及び任意の分布及び任意の配向を有するニッケルアルミナイド金属間化合物繊維を合成する機能及び／又は構造材料の製造方法．ここで，ニッケルアルミナイドとは構成元素がニッケルとアルミニウムである金属間化合物をさす．
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下，この発明の実施形態を図面に示すモデル的実施態様に基づいて具体的に説明する．図に示す本発明の実施態様（以下、単に本発明ともいう）では，マトリックス金属としてニッケルを用い，また，挿入する金属繊維としてアルミニウムを用い，合成される金属間化合物繊維としてニッケルアルミナイドを用いたモデル例である．この例ではマトリックス金属あるいは合金としてニッケルを用いたが，マトリックス金属あるいは合金としては，熱処理時に融解しないものであれば，いかなる金属あるいは合金でも同様である．また，挿入する金属あるいは合金繊維としてアルミニウムを用いたが，マトリックス金属あるいは合金と反応し，金属間化合物を生じるものであれば，いかなると金属あるいは合金でも同様である．また，本発明では，金属繊維が溶融する温度にて熱処理を施したが，これよりも下の温度での，固相−固相反応でも同様である．
【０００９】
本発明のアイデアを図１に示す．（ａ）まず，Ａ金属マトリックスに，任意の大きさ及び任意の分布及び任意の方向に細孔を設ける．（ｂ）この中にＢ金属繊維を挿入する．（ｃ）加熱により，マトリックス金属Ａと金属Ｂ繊維との反応，ｍＡ＋ｎＢ→ＡｍＢｎ，を生じせしめ，金属間化合物を合成する．（ｄ）反応が生じるのは繊維周辺部に限られるため，任意の繊維形状，任意の分布，任意の配向を有する金属間化合物繊維が分散した金属間化合物繊維強化複合材料が製造できる．
【００１０】
本発明では，以下に純度９９．９％ニッケルと純度９９．９％アルミニウムとの組み合わせ例を示すが，これにより系が限定されるものではない．また，繊維の形状，繊維の分布および配向，加熱方法，熱処理温度，処理時間および冷却方法は一例であり，これにより発明の条件が限定されるものでもない．
【００１１】
ニッケルマトリックスに直径１ｍｍ，深さ１５ｍｍの細孔を空けた．この空けた細孔に内に直径１ｍｍ，長さ１５ｍｍのアルミニウム繊維を挿入した．この試料を８００℃，１０００℃および１２００℃の各温度で，アルゴンガス雰囲気中にて２時間あるいは４時間保持し，挿入したアルミニウム繊維を溶融さることで反応を促した．この時，以下に示す反応が細孔中で起こる．ｍＮｉ＋ｎＡｌ→ＮｉｍＡｌｎ．この反応中，ニッケルマトリックス中において，アルミニウム挿入部分が繊維形状を維持したままニッケルアルミナイド金属間化合物へと変わる．なお，冷却方法が反応状態に与える影響を調査するため，熱処理後，試料を急冷および炉冷した．
【００１２】
図２に１２００℃で４時間の熱処理を施した材料の断面組織写真を示す．図のように，繊維形状を維持したまま，ニッケルアルミナイド金属間化合物が合成されていた．さらに，ニッケルマトリックスとの界面付近には，中心部とは異なるニッケルアルミナイド金属間化合物が形成していた．
【００１３】
次に，繊維長手方向が観察できる方向に試料を切断し，その断面組織を走査型電子顕微鏡で観察した．図３に８００℃で２時間の熱処理を施し，急冷あるいは徐冷した試料の組織写真を示す．８００℃で作製した試料では，両試料とも繊維中心部ではＡｌ−ＮｉＡｌ３の共晶組織が確認できた．また，急冷試料では，Ａｌ−ＮｉＡｌ３の共晶組織中に細かく不規則にＮｉＡｌ３の粒子が分散されていたのに対し，徐冷試料ではＮｉ２Ａｌ３がＡｌ−ＮｉＡｌ３の共晶組織を囲むようにニッケルマトリックスとの境界面で形成されていた．
【００１４】
次に、１０００℃で２時間の熱処理を施し，急冷あるいは徐冷した試料の組織写真を図４に示す．両試料とも繊維中心部ではＮｉ２Ａｌ３が形成されていた．また，急冷試料ではニッケルマトリックスと繊維中心部との境界面にＮｉ５Ａｌ３が形成されていたのに対し，徐冷試料ではＮｉ３Ａｌが形成されていた．
【００１５】
図５は１２００℃で２時間の熱処理を施し，急冷あるいは徐冷した試料の組織写真である．両試料とも成分に大きな変化は見られず，繊維中心部にＮｉ２Ａｌ３，ニッケルマトリックスと繊維中心部との境界面にＮｉ５Ａｌ３が形成されていた．以上のように，ニッケルマトリックスに細孔を設け，この中にアルミニウム繊維を挿入し，加熱によりニッケルマトリックスとアルミニウムとの反応を生じせしめれば，ニッケルマトリックス内に，繊維形状のニッケルアルミナイド金属間化合物が合成することを見出した．
【００１６】
次に、繊維の機械的性質を調査する目的で，マイクロビッカース硬さの測定を行った．結果を図６に示す．図において，横軸は繊維中心部からの距離を示す．８００℃で作製した試料では，Ａｌ−ＮｉＡｌ３の共晶組織部分である繊維中心部においてはビッカース硬さは１００Ｈｖ前後にまで下がっており，ニッケルマトリックスよりも低い値を示していた．それに対し，ニッケルマトリックスと繊維との境界面ではビッカース硬さは徐々に増加しており，１１００Ｈｖ前後にまで上がっていることが確認できた．このように，適切な熱処理を施せば，繊維自体の強度を低く，かつその繊維を取り巻くチューブ状の部位でのみ，強度を上げることが可能であることを見出した．
【００１７】
１０００℃および１２００℃で作製した試料では，ニッケルマトリックスと繊維との境界面から徐々にビッカース硬さは増加しており，特に１０００℃で作製した試料では繊維中心部においては１２００Ｈｖ近くにまでビッカース硬さが増加していることがわかった。また，熱処理後の冷却方法を急冷とした試料の繊維の方が，炉冷とした試料の繊維よりも硬いことがわかった．このように，適切な熱処理を施せば，繊維自体の強度を高めることもできることを見出した．
【００１８】
上述のように，ニッケルマトリックスに細孔を設け，その中にアルミニウム繊維を挿入し，適当な熱処理を施せば，任意の組成を有する繊維形状のニッケルアルミナイド金属間化合物が合成でき，また，これに伴い，１．繊維全体の強度が高い繊維強化複合材料，２．繊維自体の強度は低く，繊維を取り巻くチューブ状の境界のみの強度が高い繊維強化複合材料の製造が可能となった．
【００１９】
【発明の効果】
以上に述べたように，本発明によると，金属間化合物繊維を強化相，金属あるいは合金をマトリックスとする複合材料であって，金属間化合物繊維がマトリックス金属あるいは合金を含む構成元素の反応により合成された機能及び／又は構造材料（請求項１），金属あるいは合金をマトリックスとする複合材料であって，金属あるいは合金マトリックスに設けられた細孔内に挿入された金属あるいは合金繊維とマトリックス金属あるいは合金との反応により合成された金属間化合物繊維強化相が，任意の形状，任意の分布，任意の配向に配置した機能及び／又は構造材料（請求項２），およびニッケルをマトリックスとする複合材料であって，ニッケルマトリックスに設けられた細孔内に挿入されたアルミニウム繊維とニッケルマトリックスとの反応により合成されたニッケルアルミナイド金属間化合物繊維が，任意の形状，任意の分布，任意の配向に配置した機能及び／又は構造材料（請求項３）が提供できるようになった．
【００２０】
また，Ａ金属あるいはＡ金属を含む合金マトリックスに細孔を設け，この中にＢ金属あるいはＢ金属を含む合金繊維を挿入し，マトリックス金属Ａと金属繊維Ｂとの反応を生じせしめ，金属マトリックスＡ内に金属間化合物繊維ＡｍＢｎを合成する機能及び／又は構造材料の製造方法（請求項４），Ａ金属マトリックスに，任意の大きさ及び任意の分布及び任意の方向に細孔を設け，この中にＢ金属繊維を挿入し，加熱により金属繊維Ｂを溶融せしめ，マトリックス金属Ａと溶融金属Ｂとの反応により金属マトリックスＡ内に，任意の形状及び任意の分布及び任意の配向を有する金属間化合物繊維ＡｍＢｎを合成する機能及び／又は構造材料の製造方法（請求項５），およびニッケルマトリックスに，任意の大きさ及び任意の分布及び任意の方向に細孔を設け，この中にアルミニウム繊維を挿入し，加熱によりニッケルマトリックスとアルミニウムとの反応により，ニッケルマトリックス内に，任意の形状及び任意の分布及び任意の配向を有するニッケルアルミナイド金属間化合物繊維を合成する機能及び／又は構造材料の製造方法（請求項６）を提供することが可能となった．
【００２１】
本発明で得られた製造方法では，繊維分布を人為的に任意に決定できるという特徴を有し，この利点を生かした繊維強化型傾斜機能材料の製造が可能である．例えば，一方向，二方向，三方向への配向およびその配向度の制御が容易である．加えて，複合材料中の繊維分布の傾斜化により，必要な部位を必要な量だけ必要な強さに強化することができる．これにより，省資源，材料の延命化が図られ，地球環境に配慮した繊維強化複合材料の創製が可能となる．
【００２２】
また，マトリックスと繊維との組み合わせは自由に設定できるため，種々の機能材料が製造できる．例えば，マトリックスをチタン，繊維をニッケルにすることにより，ＮｉＴｉ形状記憶繊維強化型のスマート複合材料の創製も可能である．また，マトリックスをニオブ，繊維をアルミニウムとすることにより，一方向にＮｂ３Ａｌ超伝導繊維が分散したスマート複合材料の製造できる．
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従った方法で金属間化合物繊維強化複合材料が製造できることを説明する図である．
【図２】１２００℃で４時間の熱処理を施した材料の断面組織写真を示す図である．
【図３】８００℃で２時間の熱処理を施し，急冷あるいは徐冷した試料の組織写真を示す図である．
【図４】１０００℃で２時間の熱処理を施し，急冷あるいは徐冷した試料の組織写真を示す図である．
【図５】１２００℃で２時間の熱処理を施し，急冷あるいは徐冷した試料の組織写真を示す図である．
【図６】マイクロビッカース硬さ分布を示す図である．
【符号の説明】
１…マトリックス金属
２…細孔
３…繊維形状金属
４…加熱による反応
５…繊維形状金属間化合物
６…Ｎｉ３Ａｌ金属間化合物
７…Ｎｉ５Ａｌ３金属間化合物
８…Ｎｉ
９…Ａｌ
１０…Ｎｉマトリックス
１１…Ａｌ−ＮｉＡｌ３
１２…ＮｉＡｌ３金属間化合物
１３…Ｎｉマトリックス
１４…Ａｌ−ＮｉＡｌ３
１５…Ｎｉ２Ａｌ３金属間化合物
１６…Ｎｉマトリックス
１７…Ｎｉ２Ａｌ３金属間化合物
１８…Ｎｉ５Ａｌ３金属間化合物
１９…Ｎｉマトリックス
２０…Ｎｉ２Ａｌ３金属間化合物
２１…Ｎｉ３Ａｌ金属間化合物
２２…Ｎｉマトリックス
２３…Ｎｉ２Ａｌ３金属間化合物
２４…Ｎｉ５Ａｌ３金属間化合物
２５…Ｎｉマトリックス
２６…Ｎｉ２Ａｌ３金属間化合物
２７…Ｎｉ５Ａｌ３金属間化合物
２８…Ｎｉマトリックス
２９…急冷
３０…徐冷
３１…急冷
３２…徐冷
３３…急冷
３４…徐冷
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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