(57)【要約】【課題】本発明は軟磁性合金粉末の磁気特性向上、その中でも特に、ナノ結晶磁性粉末、非晶質磁性粉末の磁気特性向上することを課題とする。【解決手段】構造がナノ結晶磁性材料、非晶質磁性材料であって、形状が楕円状であり、最大厚みが５ミクロン以下、長径が２０〜５００ミクロン、短径が１０〜２００ミクロンであり、縦径／横径＝１．０〜４．０であることを特徴とする軟磁性合金粉末を用いる。【効果】保磁力、飽和磁化特性に代表される軟磁気特性が良好である。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ基軟磁性合金粉末であり、形状が楕円状であり、最大厚みが５ミクロン以下、長径が２０〜５００ミクロン、短径が１０〜２００ミクロンであり、縦径／横径＝１．０〜４．０であることを特徴とし、特徴組織が１００ｎｍ以下のナノ結晶粒を含むことを特徴とする軟磁性合金粉末。
【請求項２】
一般式（Ｆｅ１−ｘＭｘ）１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄＳｉａＡｌｂＢｃＭ’ｄ（式中、ＭはＣｏ及び／又はＮｉ、Ｍ’はＮｂ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｗ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐから選ばれる１種類以上の元素を表わす。ｘは原子比を、ａ、ｂ、ｃ、ｄは原子％を示し、それぞれ０≦ｘ≦０．５、０≦ａ≦２４、１≦ｂ≦２０、４≦ｃ≦３０、０≦ｄ≦１０を満たすものとする）で表わされることを特徴とするＦｅ基軟磁性合金粉末であり、形状が楕円状であり、最大厚みが５ミクロン以下、長径が２０〜５００ミクロン、短径が１０〜２００ミクロンであり、縦径／横径＝１．０〜４．０であることを特徴とし、特徴組織が１００ｎｍ以下のナノ結晶粒を含むことを請求項１記載の軟磁性合金粉末。
【請求項３】
Ｆｅ系またはＣｏ系磁性合金からなり、形状が楕円状であり、最大厚みが５ミクロン以下、長径が２０〜５００ミクロン、短径が１０〜２００ミクロンであり、縦径／横径＝１．０〜４．０であることを特徴とし、非晶質構造を含むことを特徴とする軟磁性合金粉末。
【請求項４】
一般式（Ｆｅ１−ｘＭｘ）１００−ａ−ｂ−ｃＳｉａＢｂＭ’ｃ（式中、ＭはＣｏ及び／又はＮｉ、Ｍ’はＮｂ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｗ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐから選ばれる１種類以上の元素を表わす。ｘは原子比を、ａ、ｂ、ｃは原子％を示し、それぞれ０≦ｘ＜１、０≦ａ≦２４、４≦ｂ≦３０、０≦ｃ≦１０を満たすものとする）で表されることを特徴とするＦｅ系またはＣｏ系磁性合金からなり、形状が楕円状であり、最大厚みが５ミクロン以下、長径が２０〜５００ミクロン、短径が１０〜２００ミクロンであり、縦径／横径＝１．０〜４．０であることを特徴とし、非晶質構造を含むことを特徴とする請求項３記載の軟磁性合金粉末。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、特に良好な軟磁気特性を有するＦｅ基軟磁性合金粉末およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、軟磁気特性に優れた合金としては、非晶質合金、ナノ結晶磁性材料が知られており、形状加工が容易な粉末への適応が図られている。たとえば、特開平５−３３５１２９、特開平１１−２６９５０９にて、Ｆｅ基軟磁性合金リボンを粉砕した軟磁性合金粉末粉末の提案がなされいるが、磁性体の形状が扁平ではあるが、一定な形状でないため、必ずしも磁気特性が満足できなかった。
【０００３】
一方、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末としては、特開平１１−３２９８２にて磁性粉の形状のアスペクト比を上げた圧粉磁心の提案があるが、アトマイズ法で得られた磁性粉を更に、ボールミルを使用して扁平化処理をするため、この方法も一定な形状を得ることが困難であり、磁気特性に問題があった。
【０００４】
一方、扁平形状の金属粉末の製造方法としては、特開平７−１６６２１２で金属溶湯をアトマイズし、微細な液滴にし、金属回転冷却体に衝突させる方法の提案がなされており、磁性材料への適応も提案されてはいるが、必ずしも十分な磁気特性が得られていないのが、現状であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は軟磁性合金粉末の磁気特性向上、その中でも特に、ナノ結晶磁性粉末、非晶質磁性粉末の磁気特性向上することを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ナノ結晶磁性粉末および非晶質磁性粉末の磁性粉の形状に関して、鋭意検討した結果、磁性粉の楕円状の形状が磁気特性の向上の効果があることを見出し、本発明に到達した。
【０００７】
すなわち、本発明は、構造がナノ結晶磁性材料、非晶質磁性材料であって、形状が楕円状であり、最大厚みが５ミクロン以下、長径が２０〜５００ミクロン、短径が１０〜２００ミクロンであり、縦径／横径＝１．０〜４．０であることを特徴とし、保磁力、飽和磁化に代表される軟磁気特性が優れた磁性粉である。
【０００８】
本発明に用いられる磁性粉の形状は、丸みを帯びた楕円状であって、角張った形状では無い。その寸法は長径方向の寸法が２０〜５００ミクロン、短径方向の寸法が１０〜２００ミクロン、長径／短径＝１．０〜４．０であって、厚みが５ミクロン以下のものが良い。
【０００９】
本発明に用いられるナノ結晶磁性材料は組織が粒径１００ｎｍ以下のナノ結晶粒を主成分とする磁性材料であり、非晶質合金を結晶温度以下で熱処理し、ナノ結晶粒を析出させることで得られる。ナノ結晶磁性材料の組成としては、ナノ結晶磁性材料として代表的なＦｅ−Ｃｕ−Ｎｂ−Ｓｉ−Ｂでもよいが、最も望ましくは、一般式（Ｆｅ１−ｘＭｘ）１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄＳｉａＡｌｂＢｃＭ’ｄ（式中、ＭはＣｏ及び／又はＮｉ、Ｍ’はＮｂ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｗ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐから選ばれる１種類以上の元素を表わす。ｘは原子比を、ａ、ｂ、ｃ、ｄは原子％を示し、それぞれ０≦ｘ≦０．５、０≦ａ≦２４、１≦ｂ≦２０、４≦ｃ≦３０、０≦ｄ≦１０を満たすものとする）で表わされる組成が望ましい。
【００１０】
一方、同じく本発明に用いられる非晶質磁性材料は、熱処理後も非晶質構造を維持しており、非晶質磁性材料の組成としては、一般式（Ｆｅ１−ｘＭｘ）１００−ａ−ｂ−ｃＳｉａＢｂＭ’ｃ（式中、ＭはＣｏ及び／又はＮｉ、Ｍ’はＮｂ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｗ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐから選ばれる１種類以上の元素を表わす。ｘは原子比を、ａ、ｂ、ｃは原子％を示し、それぞれ０≦ｘ＜１、０≦ａ≦２４、４≦ｂ≦３０、０≦ｃ≦１０を満たすものとする）が望ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明に用いられる磁性粉の形状は、丸みを帯びた楕円状であって、角張った形状では無い。その寸法は長径方向の寸法が２０〜５００ミクロン、短径方向の寸法が１０〜２００ミクロン、長径／短径＝１．０〜４．０であって、厚みが５ミクロン以下のものが良い。更に望ましくは、寸法は長径方向の寸法が５０〜２００ミクロン、短径方向の寸法が１５〜６０ミクロン、長径／短径＝１．３〜３．５であって、厚みが３ミクロン以下のものが好ましい。
【００１２】
本発明の磁性粉の製造方法であるが、特開平７−１６６２１２に基づいた方法で作製された。すなわち、磁性粉組成の合金を高周波溶解炉で溶湯とし、溶解炉の底に取り付けたノズルを通して溶湯を流下させ、ノズル先に取り付けたガスアトマイズ部より高圧ガスで溶湯を微粒化し、更にこの微粒化させた溶湯を金属の回転冷却体に衝突させ、楕円状扁平磁性粉を作製する。この時、合金の組成により溶湯の粘度が変化し、粘度が高すぎると、粒径が大きくなりすぎて、前記形状の楕円状扁平磁性粉が得られ無い。また、粘度が低すぎると、粒径が小さくなりすぎて、前記形状の楕円状扁平磁性粉が得られ無い。前記形状の楕円状扁平磁性粉を得るのに最も適した組成は、（Ｆｅ１−ｘＭｘ）１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄＳｉａＡｌｂＢｃＭ’ｄ（式中、ＭはＣｏ及び／又はＮｉ、Ｍ’はＮｂ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｗ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐから選ばれる１種類以上の元素を表わす。ｘは原子比を、ａ、ｂ、ｃ、ｄは原子％を示し、それぞれ０≦ｘ≦０．５、０≦ａ≦２４、１≦ｂ≦２０、４≦ｃ≦３０、０≦ｄ≦１０を満たすものとする）で表される組成、または、一般式（Ｆｅ１−ｘＭｘ）１００−ａ−ｂ−ｃＳｉａＢｂＭ’ｃ（式中、ＭはＣｏ及び／又はＮｉ、Ｍ’はＮｂ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｗ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐから選ばれる１種類以上の元素を表わす。ｘは原子比を、ａ、ｂ、ｃは原子％を示し、それぞれ０≦ｘ＜１、０≦ａ≦２４、４≦ｂ≦３０、０≦ｃ≦１０を満たすものとする）で表される組成であった。
【００１３】
軟磁気特性向上のためには、磁性粉の１００％が楕円状偏平磁性粉であることが望ましいが、角張った燐片状の形状の磁性粉や球状の磁性粉など楕円状磁性粉異なる形状の磁性粉との混合物でも良い。
【００１４】
【実施例】（実施例１）　Ｆｅ６６Ｎｉ４Ｓｉ１４Ｂ９Ａｌ４Ｎｂ３の合金を高周波溶解炉で１３００℃の溶湯とし、溶解炉の底に取り付けたノズルを通して溶湯を流下させ、ノズル先に取り付けたガスアトマイズ部より７５ｋｇ／ｃｍ２の高圧ガスで溶湯を微粒化し、更にこの微粒化させた溶湯をロール径１９０ｍｍ、円錐角度８０度、回転数７２００ｒｐｍの回転冷却体に衝突させ、Ｆｅ６６Ｎｉ４Ｓｉ１４Ｂ９Ａｌ４Ｎｂ３（ａｔ％）の組成を有する長径２００ミクロン、短径６０ミクロン、厚み２ミクロンの楕円状扁平磁性粉を作製した。作製した磁性粉を５５０℃で１時間、窒素ガス雰囲気中で熱処理した。図１、図２に作製した磁性粉の熱処理前後のＸ線回折の結果を示す。図１より熱処理前の磁性粉は典型的な非晶質のハローパターンを示し、完全な非晶質であることが明らかになった。また図２より熱処理後の磁性粉はナノ結晶化しており、ピーク幅よりほぼ２０ｎｍのナノ結晶が析出していることが明らかになった。図３に熱処理後の楕円状扁平ナノ結晶磁性粉の電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を示す。
【００１５】
得られたナノ結晶磁性粉の保磁力（Ｈｃ）、飽和磁化（Ｍｓ）の磁化測定を行なった。表１に測定結果を示す。なお、保磁力（Ｈｃ）、飽和磁化（Ｍｓ）の測定は振動試料型磁力計にて行なった。本発明の楕円状扁平磁性粉は優れた軟磁気特性を示していることがわかる。
（比較例１）実施例１と同一組成であり片ロール法で作製されたリボンを粉砕して得られた燐片状磁性粉の磁化測定結果を比較例１として表１に示す。実施例１と比べ、保磁力、飽和磁化特性に劣っていることがわかる。
【００１６】
（実施例２）実施例１と同様に合金を高周波溶解炉で１３００℃の溶湯とし、溶解炉の底に取り付けたノズルを通して溶湯を流下させ、ノズル先に取り付けたガスアトマイズ部より７５ｋｇ／ｃｍ２の高圧ガスで溶湯を微粒化し、更にこの微粒化させた溶湯をロール径１９０ｍｍ、円錐角度８０度、回転数７２００ｒｐｍの回転冷却体に衝突させ、Ｃｏ６６Ｆｅ４Ｎｉ１Ｂ１４Ｓｉ１５（ａｔ％）の組成を有する長径５０ミクロン、短径３０ミクロン、厚み３ミクロンの楕円状扁平磁性粉を作製した。作製した磁性粉を３８０℃で１時間、窒素ガス雰囲気中で熱処理した。図４、図５に作製した磁性粉の熱処理前後のＸ線回折の結果を示す。図４、図５より熱処理前の磁性粉は典型的な非晶質のハローパターンを示し、熱処理前後に拘わらず、完全な非晶質であることが明らかになった。
【００１７】
得られた非晶質磁性粉の保磁力（Ｈｃ）、飽和磁化（Ｍｓ）の磁化測定を行なった。表１に測定結果を併せて示す。本発明の非晶質楕円状扁平磁性粉は優れた軟磁気特性を示していることがわかる。
（比較例２）比較例１と同様、実施例２と同一組成のリボンを粉砕し、燐片型の磁性粉の測定結果を比較例２として表１に示す。実施例２と比べ、保磁力、飽和磁化特性に劣っていることがわかる。
（実施例３）　実施例１と同様に合金を高周波溶解炉で１３００℃の溶湯とし、溶解炉の底に取り付けたノズルを通して溶湯を流下させ、ノズル先に取り付けたガスアトマイズ部より７５ｋｇ／ｃｍ２の高圧ガスで溶湯を微粒化し、更にこの微粒化させた溶湯をロール径１９０ｍｍ、円錐角度８０度、回転数７２００ｒｐｍの回転冷却体に衝突させ、Ｆｅ７８Ｓｉ９Ｂ１２（ａｔ％）の組成を有する長径１５０ミクロン、短径６０ミクロン、厚み２ミクロンの楕円状扁平磁性粉を作製した。作製した磁性粉を４００℃で１時間、窒素ガス雰囲気中で熱処理した。作製した磁性粉の熱処理前後のＸ線回折を測定した結果、実施例２の場合と同様に、熱処理前の磁性粉は典型的な非晶質のハローパターンを示し、熱処理前後に拘わらず、完全な非晶質であることが明らかになった。
【００１８】
得られた非晶質磁性粉の保磁力（Ｈｃ）、飽和磁化（Ｍｓ）の磁化測定を行なった。表１に測定結果を併せて示す。本発明の楕円状扁平非晶質磁性粉は優れた軟磁気特性を示していることがわかる。
（比較例３）　比較例１と同様、実施例３と同一組成のリボンを粉砕し、燐片型の磁性粉の測定結果を比較例３として表１に示す。実施例３と比べ、保磁力、飽和磁化特性に劣っていることがわかる。
【００１９】
【表１】
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【００２０】
【発明の効果】
本発明は軟磁性合金粉末を楕円状偏平ナノ結晶磁性粉とすることにより、優れた磁気特性を有するナノ結晶磁性粉末、非晶質磁性粉末を提供することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る熱処理前の楕円状扁平ナノ結晶磁性粉のＸ線回折図形である。
【図２】本発明に係る熱処理後の楕円状扁平ナノ結晶軟磁性合金のＸ線回折図形である。
【図３】本発明に係る熱処理後の楕円状扁平ナノ結晶軟磁性合金の電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図４】本発明に係る熱処理前の楕円状扁平非晶質磁性粉のＸ線回折図形である。
【図５】本発明に係る熱処理後の楕円状扁平非晶質軟磁性合金のＸ線回折図形である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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