(57)【要約】【課題】本発明は，アルミ又はアルミ含有合金を電子銃で溶解する際に使用されるルツボに関し、高い蒸発効率が得られるアルミナルツボを提供することを目的とする。【解決手段】銅ハース上に設置して使用する電子銃溶解用アルミナルツボであって、ルツボ内部の材料と銅ハース間に導電性が得られるように加工された、気孔率５〜３０％の多孔質アルミナルツボである。さらに、ルツボの側面に巾０．１〜３mmのスリット、又は、径０．５〜３mmの空孔を有し、アルミナ含有量が９５質量％以上、肉厚３〜３０mmのアルミナルツボであることが好ましい。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅ハース上に設置して使用する電子銃溶解用アルミナルツボであって、ルツボ内部の材料と銅ハース間に導電性が得られるように加工された、気孔率５〜３０％である多孔質アルミナルツボ。
【請求項２】
ルツボの側面に巾０．１〜３mmのスリットを有することを特徴とする請求項１に記載のアルミナルツボ。
【請求項３】
ルツボの側面に径０．５〜３mmの空孔を有することを特徴とする請求項１に記載のアルミナルツボ。
【請求項４】
アルミナ含有量が９５質量％以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のアルミナルツボ。
【請求項５】
肉厚３〜３０mmの請求項１〜４のいずれかに記載のアルミナルツボ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミ又はアルミ含有合金を電子銃で溶解する際に使用されるルツボに関する。
【０００２】
【従来の技術】
アルミ又はアルミ含有合金を蒸着する場合に、効率良く行うには、蒸発レートを高くするのが好ましい。蒸発レートを高くするには、蒸発源を融点以上にするだけでは不十分で、蒸発源を沸点近くの高温度で保持することが必要である。アルミニウムの場合には、融点は６６０℃と低いが、沸点が２４６７℃と高い。蒸発源全体を２０００℃程度に加熱できるのが理想であるが、特別なルツボを使用しない場合は困難であった。
【０００３】
金属の蒸着には、抵抗加熱による蒸発、スパッタによる蒸着も可能だが、電子銃による溶解・蒸発が投入パワーも大きく、一般に高い蒸発レートが得られる。しかし、アルミ又はアルミ含有合金は、融点が低く、溶解が容易だが、ハースとの接触部の温度が上がらず、未溶解な場合がある。これは、銅ハースが水冷されているためで、結果として、全体に高い蒸発レートが得られない。ハースライナーとして、Ｍｏ、Ｗ、Ｃ等が市販されているが、いずれの材質も溶融したアルミと反応するため、適当でない。金属溶解用に使用されるアルミナルツボは、溶融アルミと反応性が低く、熱伝導率が低いので、溶解には適しているが、導電性がなく、電子銃溶解では効率の良い溶解ができない。無理に行うと、電子ビームがルツボ内部以外の場所に転移し、不要な部分を溶解したり、急激な昇降温でルツボが割れたりする。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記のような事情に着目してなされたものであって、高い蒸発効率が得られるアルミナルツボを提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記の目的を達成するため、鋭意研究を重ねた結果、肉厚のあるアルミナルツボ使用においても、溶解した金属と銅ハース間に導電性を持たせることで、高いレートで効率的に蒸発を行うことができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、銅ハース上に設置して使用する電子銃溶解用アルミナルツボであって、ルツボ内部の材料と銅ハース間に導電性が得られるように加工された気孔率５〜３０％の多孔質アルミナルツボである。さらに、ルツボの側面に巾０．１〜３mmのスリット、又は、径０．５〜３mmの空孔を有し、アルミナ含有量が９５質量％以上、肉厚３〜３０mmのアルミナルツボであることが好ましい。
【０００６】
【発明の実施の形態】
アルミ又はアルミ合金の溶解には、アルミナを原料とするルツボが好ましい。これは、アルミナが高融点で、溶融アルミとの反応性が比較的低いこと、熱伝導率が低いため、ルツボの熱容量を十分確保でき、溶解したアルミを高温度で保持できるからである。ところが、導電性が無いため、一般に、電子銃溶解には不適である。
【０００７】
また、高純度金属の溶解には、緻密質なアルミナが使用されるが、これは製造工程上、肉厚が３mm未満と薄い。肉厚が薄いと、熱ひずみによるクラック発生や、熱容量が十分確保できず、溶解した金属を高温度に保持できない。これに対し、多孔質のアルミナは、熱ひずみによるクラックが発生しにくく、さらに肉厚を厚くして、熱容量を高くすることができる。このため、気孔率を５〜３０％とする。５％未満では、耐クラック性が出現せず、３０％を超えると、ルツボの強度が落ちる。ルツボのアルミナ含有量は９５質量％以上とする。アルミナ含有量が少ないと、１７００℃以上の高い耐熱温度と、熱伝導率１０W/m・K以下という物理特性を兼備できない。低い熱伝導率を活かし、肉厚を厚くすることで、ルツボ全体の熱容量を高めることができる。このため、肉厚は３〜３０mmとする。肉厚が３mm未満だと熱容量が十分でなく、３０mmを超えても効果は変わらない。
【０００８】
ルツボ側面に一定サイズのスリット又は空孔を設けることで、熱容量を確保しつつ、導電性を持たせることが可能であることがわかった。スリットや空孔中に、ルツボ内部で溶解した金属が流入するが、アルミ又はアルミ合金の場合には、融点が低いため、水冷された銅ハースに触れると凝固し、凝固した部分が導電帯となることを確認した。
【０００９】
スリットの場合は巾０．１〜３mm、空孔の場合は径０．５〜３mmが好ましい。スリットは、溶解中のルツボの構造耐久性を損なわなければ、どのような方向でもよく、ルツボ上部から底部にかけて設けても、側壁低部にハースと平行に設けても良い。スリットの巾が０．１mm未満、空孔の径が０．５mm未満の場合、溶融金属の流入が十分行われない。スリットの巾が３mm、空孔の径が３mmを超えると、流入した金属の冷却あるいは凝固の影響が大きくなり、ルツボ内の溶融金属周辺部の温度低下原因になるので、好ましくない。スリットは、ルツボ上部から長さ１０mm〜ルツボ高さ、数は１〜２本設けることが望ましい。空孔は、１〜３個設けることが望ましい。スリットや空孔は、通常のルツボを、ダイヤモンドカッターやドリル等で切り込みを入れるか、穿孔するのが簡易である。スリットや空孔は、金属を溶解した場合に、溶融金属が流入する位置に設ける必要がある。また、ルツボ全体の熱ひずみを緩和する効果があり、クラック発生を抑制することができる。溶融金属と銅ハースの間で導電性を持たせることで、電子ビームが溶融金属に効率よく照射され、溶融金属の温度も上がり、蒸発レートを高めることができる。
【００１０】
【実施例】
表１に、本発明の実施例及び比較例を示す。アルミを電子銃溶解した際の蒸発レートを比較した。電子ビームの出力は、加速電圧１０kV、電流２００mAとした。表１のルツボは、φ８０mmの水冷銅ハース上に置きハースライナーとして使用した。基板には、ＳＵＳ３０４を使用し、基板と蒸発源間距離を１６０mmとし、試験後の皮膜の厚さを測定し、蒸発レートを計算した。Ｎｏ．１〜１０が実施例であり、Ｎｏ．１１〜１５が比較例である。
【００１１】
【表１】
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【００１２】
Ｎｏ．１１は、多孔質ではあるが、アルミナ含有量が少ないムライトであり、融点が低いため、溶融アルミと一部反応し、十分な蒸発レートが得られなかった。Ｎｏ．１２は、多孔質アルミナであるが、銅ハースとの導電性が不十分で、ビームが安定せず、効率の良い蒸着ができなかった。Ｎｏ．１３は、Ｍｏハースライナーで、肉厚が薄いため、ルツボ内のアルミは中心部しか溶解しなかった。Ｎｏ．１４は、ジルコニアであるが、Ｎｏ．１２と同様に、ビームが安定せず、ルツボ壁の一部を溶解しアルミと化合物を形成し、効率のよい蒸着ができなかった。Ｎｏ．１５は、緻密質なアルミナであるが、アルミ溶解直後、ルツボが割れ、銅ハースに内部の溶融アルミが接触し、一部飛散、一部凝固し、十分な蒸着レートが得られなかった。以上のように、本発明の実施例では８μｍ/分程度の蒸着レートが得られたのに対し、比較例では１μｍ/分以下であり、本発明のアルミナルツボが効果的であることが確認された。
【００１３】
【発明の効果】
本発明のアルミナルツボによれば、アルミ又は各種アルミ合金の高い蒸発効率が得られ、効率的な蒸着が可能になる。