(57)【要約】【課題】高精度に研磨することができ、かつ、研磨後においても被研磨面に砥粒等が付着し難い固定砥粒研磨材を提供する。【解決手段】固定砥粒研磨材を、基材と、該基材の表面に形成され砥粒を含む研磨層と、を備えて構成する。研磨層における砥粒は、表面活性が低く略真球状の酸化物粒子を含む。表面活性の低い酸化物粒子は、被研磨面との親和力が小さい。そのため、研磨後においても砥粒が被研磨面へ付着残存し難い。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材と、
該基材の表面に形成され砥粒を含む研磨層と、
を備える固定砥粒研磨材であって、
前記砥粒は、表面活性が低く略真球状の酸化物粒子を含む固定砥粒研磨材。
【請求項２】
前記酸化物粒子の平均粒子径は、０．０１μｍ以上１０μｍ以下である請求項１に記載の固定砥粒研磨材。
【請求項３】
前記酸化物粒子の真球度は、０．８以上である請求項１に記載の固定砥粒研磨材。
【請求項４】
前記酸化物粒子は、金属粉末を酸化させる方法により、あるいは合成酸化物および天然酸化物の少なくとも一種から溶融法により製造されたものである請求項１に記載の固定砥粒研磨材。
【請求項５】
前記酸化物粒子は、前記砥粒全体の重量を１００ｗｔ％とした場合の３ｗｔ％以上の割合で含まれる請求項１に記載の固定砥粒研磨材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光ファイバーコネクタ端面、半導体ウエーハ表面等の仕上げ研磨に用いられる固定砥粒研磨材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光通信の伝達手段として使用される光ファイバーには、近年の大容量化、高効率化の要求に伴い、光損失ができるだけ小さいことが要求される。光ファイバーと光ファイバーとを接続するために、光ファイバーコネクタが用いられる。光ファイバーコネクタは、光ファイバーの接続端部の周囲がフェルールで被覆されてなる。光ファイバーコネクタの接続端面の品質は、光ファイバーの光学特性に影響することから非常に重要である。そのため、光ファイバーコネクタ端面には、複数段階の研磨により鏡面加工がなされる。研磨の最終仕上げとして、微細な砥粒を含む研磨層を備えた研磨シート、研磨テープ、研磨砥石、研磨布等の固定砥粒研磨材を使用した精密な鏡面研磨が行われる。固定砥粒研磨材を使用した精密な鏡面研磨は、半導体ウエーハ等の表面およびエッジ面の研磨においても、最終仕上げとして採用されつつある。
【０００３】
精密な鏡面研磨に使用される固定砥粒研磨材として、例えば、砥粒と所定の結着剤とを含む研磨層が支持体上に形成された研磨媒体が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。また、基材上に、シリカ粒子と結合剤とを含む研磨層を備えた研磨テープとして、研磨層表面の中心線平均粗さが０．００５〜０．５μｍである研磨テープが開示されている（例えば、特許文献２参照。）。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００２−２５４３１９号公報
【特許文献２】
特開２００２−２５４３２６号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特許文献１、２に開示されたような固定砥粒研磨材を使用して精密な鏡面研磨を行った場合には、研磨後に、研磨層に含まれる砥粒等が被研磨面に付着残存するという問題がある。そのため、被研磨面の付着物を除去する工程を、別途設ける必要がある。また、付着物が被研磨面に残存すると、目的とする光学特性が得られず、使用の際に不具合を生じるおそれがある。
【０００６】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、高精度に研磨することができ、かつ、研磨後においても被研磨面に砥粒等が付着し難い固定砥粒研磨材を提供することを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の固定砥粒研磨材は、基材と、該基材の表面に形成され砥粒を含む研磨層と、を備える固定砥粒研磨材であって、前記砥粒は、表面活性が低く略真球状の酸化物粒子を含むことを特徴とする。
【０００８】
すなわち、本発明の固定砥粒研磨材は、研磨層における砥粒に、表面活性が低く略真球状の酸化物粒子を含む。従来より、鏡面研磨等の精密研磨に用いられる砥粒には、二酸化ケイ素（シリカ）、酸化アルミニウム（アルミナ）等の酸化物の粒子が用いられてきた。しかし、これら酸化物の粒子は、粒子表面に親水基等の反応基を有し、表面活性が高い。このため、例えば、被研磨面が親水性の酸化物からなる場合には、その表面活性力（親和力）により、被研磨面に砥粒が付着し易いと考えられる。本発明の固定砥粒研磨材の砥粒に含まれる酸化物粒子は、表面活性が低い。そのため、被研磨面との親和力が小さく、研磨後に被研磨面へ付着し難い。したがって、本発明の固定砥粒研磨材を用いれば、研磨後に被研磨面の付着物を除去する工程を省略することができ、研磨工程を簡素化することができる。また、付着物の残存による光学特性の低下のおそれも少ない。
【０００９】
固定砥粒研磨材では、砥粒を構成する粒子の形状により、研磨特性が大きく異なる。表面活性が低いという観点から、比表面積ができるだけ小さい粒子を用いることが望まれる。そのため、粒子表面に孔が少ない場合には、できるだけ球状に近い粒子を用いることが望ましい。つまり、砥粒を構成する粒子の形状は、固定砥粒研磨材の重要な要素となる。本発明の固定砥粒研磨材に用いる酸化物粒子は、略真球状をなす。略真球状とは、真球あるいは極めて真球に近い球状を意味する。具体的には、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察の結果、観察される長径に対する短径の比が、０．８以上となるような球形の粒子を意味する。粒子形状が略真球状であるため、酸化物粒子の切れ刃部分はなめらかであり、被研磨面との接触面積も小さい。よって、本発明の固定砥粒研磨材を用いることにより、研磨被研磨面の粗さを小さくすることができ、被研磨面の平坦性を向上させることができる。
【００１０】
さらに、砥粒として、従来と同様の酸化物を用いることで、従来の研磨と同等の研磨性能、被研磨面の品質等を得ることができる。また、シリカ等の酸化物は比較的安価で入手し易いため、コスト面で有利となる。さらに、酸化物の粒子は、略真球形状に製造し易いという利点もある。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の固定砥粒研磨材の実施形態について詳しく説明する。なお、本発明の固定砥粒研磨材は、下記の実施形態に限定されるものではない。本発明の固定砥粒研磨材は、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、当業者が行い得る変更、改良等を施した種々の形態にて実施することができる。
【００１２】
上述したように、本発明の固定砥粒研磨材は、基材と、該基材の表面に形成され砥粒を含む研磨層とを備える。基材は、必要な弾性および強度を有し、研磨層を保持できるものであればよい。例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）等のポリエステル、ポリカーボネート（ＰＣ）等からなるフィルム等が好適である。基材の厚さは、特に限定されるものではなく、例えば、２５〜１５０μｍ程度とすればよい。
【００１３】
また、基材と研磨層との接着性の向上、研磨層の表面のパターニング等、目的に応じて、基材の表面に予めバッファー層を形成しておいてもよい。例えば、基材表面に易接着層を形成してバッファー層とすればよい。また、基材表面を熱処理、コロナ処理、プラズマ処理等してバッファー層を形成してもよい。易接着層は、例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂等からなるバッファー塗工液を、基材表面に塗布、乾燥することで形成することができる。
【００１４】
研磨層は、表面活性が低く略真球状の酸化物粒子を含む砥粒を有する。砥粒に含まれる酸化物粒子の表面活性を示す指標として、以下の二つが挙げられる。第一の指標は、酸化物粒子の真球度である。酸化物粒子は真球に近いほど、つまり真球度が１に近いほど、表面活性は低くなる。また、真球度が１に近いほど、被研磨面に傷を付け難くなる。真球度を１に近づけるという観点から、酸化物粒子の真球度は０．８以上であることが望ましい。真球度が０．９以上であるとより好適である。酸化物粒子の真球度は、上述したように、ＳＥＭによる観察で求めることができる。
【００１５】
第二の指標は、酸化物粒子の粒子径である。粒子径がある程度大きいと、粒子の表面活性は低くなる。粒子の大きさを最適化するという観点から、酸化物粒子の平均粒子径は、０．０１μｍ以上１０μｍ以下であることが望ましい。平均粒子径が０．０１μｍ未満の場合には、酸化物粒子の製造時に粒子形状が不定形となり易く、略真球状の粒子を得難い。また、酸化物粒子の付着力も大きくなる。平均粒子径を０．１μｍ以上とするとより好適である。一方、平均粒子径が１０μｍを超えると、研磨作用が大きくなり、被研磨面に研磨傷を生じさせる等の損傷を与えるおそれがある。また、光ファイバーコネクタ端面を研磨した場合に、光ファイバーとフェルールとの段差が生じるおそれがある。平均粒子径を１μｍ以下とするとより好適である。本明細書では、平均粒子径として、レーザー回折法により求めた値を採用する。
【００１６】
以上より、本発明の固定砥粒研磨材における砥粒は、真球度が０．８以上であり、平均粒子径が０．０１μｍ以上１０μｍ以下である酸化物粒子を含む態様が特に好適である。
【００１７】
酸化物粒子を構成する酸化物の種類は、特に限定されるものではない。例えば、シリカ（ＳｉＯ２）、酸化ケイ素（ＳｉＯ）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、酸化チタン（チタニア：ＴｉＯ２）、酸化ジルコニウム（ジルコニア：ＺｒＯ２）、酸化クロム（ＣｒＯ２）等が挙げられる。また、上記単一金属の酸化物の他、ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２−ＴｉＯ２、ＳｉＯ２−ＺｒＯ２等の複合酸化物を用いてもよい。なかでも、最終仕上げとしての研磨特性が良好であることから、シリカを用いることが望ましい。
【００１８】
表面活性が低く略真球状の酸化物微粒子の製造方法は、特に限定されるものではない。例えば、ＶＭＣ（Ｖａｐｅｒｉｚｅｄ  Ｍｅｔａｌ  Ｃｏｍｂｕｔｉｏｎ）法等の金属粉末を酸化させる方法により製造することができる。また、合成酸化物および天然酸化物の少なくとも一種から溶融法により製造することができる。ここで、合成酸化物としては、例えば、コロイダルシリカ、塩化物加水分解シリカ、ゾル・ゲル法シリカ等が挙げられる。また、天然酸化物としては、例えば、ＳｉＯ２、ＳｉＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＣｒＯ２等が挙げられる。上記二種類の方法では、原料となる金属粉末、合成酸化物等が高温にさらされるため、表面活性の低い酸化物粒子を得ることができる。なお、上記二種類の方法により得られた酸化物粒子を混合して用いてもよい。
【００１９】
例えば、ＶＭＣ法によれば、略真球状の酸化物粒子を、瞬時に大量に得ることができる。ＶＭＣ法とは、酸素を含む雰囲気内においてバーナーにより化学炎を形成し、この化学炎中に、目的とする酸化物粒子を形成する金属粉末を粉塵雲が形成される程度の量投入し、爆燃を起こさせて酸化物粒子を合成する方法である。例えば、ＳｉＯ２粒子を得る場合には、化学炎中にＳｉ粉末を投入すればよい。なお、投入する粉末の粒子径、投入量、火炎温度等を調整することにより、製造される粒子の粒子径等を調整することができる。
【００２０】
砥粒は、上記酸化物粒子の他、他の粒子を含んでいても構わない。例えば、砥粒として通常用いられるシリカ、酸化ケイ素、コロイダルシリカ、オルガノシリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、酸化鉄、酸化クロム、酸化スズ等の粒子を含むことができる。この場合、被研磨面への砥粒の付着を抑制するという観点から、砥粒における上記酸化物粒子の含有割合を、砥粒全体の重量を１００ｗｔ％とした場合の３ｗｔ％以上とすることが望ましい。１０ｗｔ％以上とするとより好適である。また、砥粒を上記酸化物粒子のみで構成してもよい。つまり、酸化物粒子の含有割合は１００ｗｔ％であってもよい。なお、砥粒を構成する材料の中には、後述する結着剤としての役割をも果たすものがある。本明細書では、そのような材料の重量も、砥粒の重量に含めることとする。
【００２１】
研磨層は、上記砥粒に加えて、砥粒どうし、および砥粒と基材とを接着するための結着剤を含む。結着剤の種類は、特に限定されるものではなく、既に公知の材料を用いればよい。例えば、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、塩化ビニル樹脂、アクリル樹脂等が挙げられる。研磨層における結着剤の配合割合は、特に限定されるものではなく、例えば、砥粒の１００重量部に対して１０〜１８６重量部程度配合すればよい。また、研磨層は、上記砥粒および結着剤以外に、潤滑剤、砥粒の分散剤等を含んでいても構わない。
【００２２】
本発明の固定砥粒研磨材は、上記砥粒、結着剤等を含む塗工剤を基材の表面に塗布、乾燥して製造することができる。具体的には、まず、砥粒および結着剤等を所定の溶剤に分散させた塗工剤を調製する。次いで、バーコータ法、マイクログラビア法、コンマコート法等により、塗工剤を基材表面に塗布した後、塗工剤に応じて、２０〜１４０℃に加熱して乾燥すればよい。形成する研磨層の厚さは、被研磨面の材質や研磨工程に応じて適宜設定すればよい。例えば、３〜１５μｍ程度とすると好適である。このように製造された本発明の固定砥粒研磨材を、シート状、帯状、円形状等、所定の形状に加工して用いればよい。
【００２３】
本発明の固定砥粒研磨材の用途は、特に限定されるものではない。本発明の固定砥粒研磨材は、例えば、光ファイバーコネクタ、半導体ウエーハ、光学レンズ、光ディスク基板等の種々の精密部品の研磨に用いることができる。特に、被研磨面が親水性の酸化物からなる場合には、本発明の固定砥粒研磨材による研磨がより効果的である。また、被研磨面が金属からなり、空気中の酸素により被研磨面の表面に自然酸化膜が生じている場合にも、本発明の固定砥粒研磨材による研磨が効果的である。本発明の固定砥粒研磨材は、研磨の最終仕上げ工程の他、研磨の中間工程等においても使用することができる。
【００２４】
【実施例】
上記実施形態に基づいて本発明の固定砥粒研磨材を製造した。また、比較例として、砥粒に、表面活性が低く略真球状の酸化物粒子を含まない固定砥粒研磨材を製造した。製造した固定砥粒研磨材を使用して、光ファイバーコネクタのフェルール端面の仕上げ研磨を行い、研磨後の被研磨面を評価した。以下、固定砥粒研磨材の製造、仕上げ研磨および被研磨面の評価について説明する。
【００２５】
〈固定砥粒研磨材の製造〉
（１）＃１１の研磨材
砥粒として、コロイダルシリカ（日産化学工業株式会社製：平均粒子径０．０２μｍ）と、ＶＭＣ法で製造され表面活性の低いシリカ粒子（商品名「ＳＥ１０５０−ＷＡ」、株式会社アドマテックス製：平均粒子径０．２μｍ、真球度０．９８）とを用いた。また、結着剤として、シリコーン樹脂（信越化学工業株式会社製）を用いた。まず、コロイダルシリカ９０重量部と、シリカ粒子１０重量部と、シリコーン樹脂１００重量部とを、溶剤であるメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に分散させ、塗工剤を調製した。砥粒におけるシリカ粒子の割合は１０ｗｔ％とした。次いで、調製した塗工剤を、バーコータ法により、基材であるポリエステルシート（株式会社パナック製：厚さ７５μｍ）の表面に塗布した。なお、塗工剤を塗布したポリエステルシートの表面には、予め易接着処理を施しておいた。その後、６０℃に加熱して、塗布した塗工剤を乾燥させ、研磨層を形成した。形成された研磨層の厚さは、５μｍであった。このように製造された固定砥粒研磨材を、円形状に加工して下記の仕上げ研磨に供した。なお、本固定砥粒研磨材を、＃１１の研磨材と番号付けした。本固定砥粒研磨材は、本発明の固定砥粒研磨材となる。
【００２６】
（２）＃１２の研磨材
上記＃１１の研磨材における結着剤を、ポリウレタン樹脂（旭電化工業株式会社製）に変更した以外は、上記（１）と同様にして固定砥粒研磨材を製造した。製造された固定砥粒研磨材を、＃１２の研磨材と番号付けした。本固定砥粒研磨材は、本発明の固定砥粒研磨材となる。
【００２７】
（３）＃２１の研磨材
砥粒として、ＶＭＣ法で製造され表面活性の低いシリカ粒子を用いずに、固定砥粒研磨材を製造した。すなわち、上記＃１１の研磨材の製造において、コロイダルシリカのみを砥粒とした以外は、上記（１）と同様にして固定砥粒研磨材を製造した。ちなみに、コロイダルシリカとシリコーン樹脂との配合比は、１００重量部：１００重量部とした。製造された固定砥粒研磨材を、＃２１の研磨材と番号付けした。本固定砥粒研磨材は、比較例の固定砥粒研磨材となる。
【００２８】
（４）＃２２の研磨材
上記＃２１の研磨材と同様、砥粒として、ＶＭＣ法で製造され表面活性の低いシリカ粒子を用いずに、固定砥粒研磨材を製造した。上記＃１２の研磨材の製造において、コロイダルシリカのみを砥粒とした以外は、上記（２）と同様にして固定砥粒研磨材を製造した。ちなみに、コロイダルシリカとポリウレタン樹脂との配合比は、１００重量部：１００重量部とした。製造された固定砥粒研磨材を、＃２２の研磨材と番号付けした。本固定砥粒研磨材は、比較例の固定砥粒研磨材となる。
【００２９】
〈仕上げ研磨および被研磨面の評価〉
（１）仕上げ研磨
製造した上記＃１１、＃１２、＃２１、＃２２の各研磨材を、研磨機（「ＯＦＬ−１５」、セイコーインスツル株式会社製）に取り付け、光ファイバーコネクタのフェルール端面の仕上げ研磨を１８０秒間行った。また、比較のため、光ファイバーコネクタのフェルール端面の仕上げ研磨用として市販されている研磨シートＡおよびＦ（Ａ：商品名「ＡＴＲ−０１」：日本ミクロコーティング株式会社製、Ｆ：商品名「ＦＯＳ−０１」：大日本印刷株式会社製）をも用いて、同様に仕上げ研磨を行った。なお、光ファイバーコネクタのフェルール端面には、仕上げ研磨までの前研磨として、規定のＡＰＣフェルール用研磨処方を施した。そして、仕上げ研磨直後のフェルール端面を、以下（ａ）〜（ｄ）の四つの項目にて評価した。
【００３０】
（ａ）フェルール端面への付着物の有無：光学顕微鏡によりフェルール端面を観察し、付着物の有無を調査した。（ｂ）フェルール端面の研磨傷（スクラッチ）の有無、および鏡面状態：光学顕微鏡によりフェルール端面を観察し、研磨傷の有無、および鏡面状態を調査した。（ｃ）光ファイバー部中心線における表面粗さ（Ｒａ）：テーラーホブソン株式会社製の表面形状粗さ測定機により、光ファイバー部中心線における表面粗さ；Ｒａ（ｎｍ）を測定した。（ｄ）光ファイバーのフェルールに対する凸量：テーラーホブソン株式会社製の超精密段差測定器により、光ファイバーのフェルールに対する凸量（ｎｍ）を測定した。
【００３１】
（２）被研磨面の評価
（２−１）＃１１、＃１２の研磨材
＃１１の研磨材による研磨と、＃１２の研磨材による研磨とでは、研磨後のフェルール端面は、ほぼ同じ状態となった。研磨後のフェルール端面の一例として、図１に、＃１１の研磨材による仕上げ研磨後のフェルール端面の光学顕微鏡写真を示す。図１に示すように、＃１１の研磨材による研磨では、被研磨面であるフェルール端面において、付着物および研磨屑は観察されなかった。また、フェルール端面には研磨傷は無く、良好な鏡面状態に仕上がっていた。光ファイバー部中心線における表面粗さ（Ｒａ）は、２．０〜２．６ｎｍであった。これは、規格値よりも、０．５〜１．０ｎｍ程度小さい値である。これより、被研磨面の鏡面状態が良好であることがわかる。また、光ファイバーのフェルールに対する凸量は５ｎｍとなり、規格値の範囲内であることが確認できた。＃１２の研磨材による仕上げ研磨においても、上記同様の結果となった。
【００３２】
（２−２）＃２１、＃２２の研磨材
＃２１の研磨材による研磨と、＃２２の研磨材による研磨とでは、研磨後のフェルール端面は、ほぼ同じ状態となった。研磨後のフェルール端面の一例として、図２に、＃２１の研磨材による仕上げ研磨後のフェルール端面の光学顕微鏡写真を示す。図２に示すように、＃２１の研磨材による研磨では、フェルール端面のほぼ全体において、雨滴形状の付着物が観察された。この付着物の大きさは、１〜１５０ｍｍ程度であり、長軸方向がほぼ同方向に揃っていることがわかる。また、フェルール端面の周縁部には、研磨屑も観察された。なお、研磨傷は観察されず、鏡面状態に仕上がっていた。光ファイバー部中心線における表面粗さ（Ｒａ）、および光ファイバーのフェルールに対する凸量は、ともに規格値の範囲内であった。＃２２の研磨材による仕上げ研磨においても、上記同様の結果となった。
【００３３】
（２−３）市販の研磨シートＡ、Ｆ
研磨シートＡによる研磨と、研磨シートＢによる研磨とでは、研磨後のフェルール端面は、ほぼ同じ状態となった。すなわち、研磨シートＡ、Ｆによる研磨では、フェルール端面において、上記図２に示したような雨滴形状の付着物が観察された。研磨シートＡでは、フェルール端面の全体の７割程度の領域に付着物が観察された。研磨シートＦでは、フェルール端面のほぼ全体に付着物が観察された。付着物の大きさは、１〜１５０ｍｍ程度であり、長軸方向がほぼ同方向に揃っていた。被研磨面を、アルコールを含ませた不織布等でこすっても、付着物を除去することはできなかった。これより、付着物は被研磨面に固着していることがわかる。また、フェルール端面の周縁部には、研磨屑も観察された。なお、研磨傷は観察されず、鏡面状態に仕上がっていた。光ファイバー部中心線における表面粗さ（Ｒａ）、および光ファイバーのフェルールに対する凸量は、ともに規格値の範囲内であった。
【００３４】
（２−４）まとめ
以上より、表面活性の低い酸化物粒子を含まない比較例の＃２１、＃２２の研磨材、および市販の研磨シートＡ、Ｆによる研磨では、研磨後、砥粒等や研磨屑が被研磨面に付着残存することがわかった。これに対して、本発明の固定砥粒研磨材である＃１１、＃１２の研磨材によれば、被研磨面へ砥粒等や研磨屑を付着残存させずに、光ファイバーコネクタのフェルール端面を高精度に研磨できることが確認できた。
【００３５】
【発明の効果】
本発明の固定砥粒研磨材は、研磨層における砥粒中に、表面活性が低く略真球状の酸化物粒子を含む。砥粒に含まれる酸化物粒子は、表面活性が低いため、被研磨面との親和力が小さい。よって、研磨後に、砥粒が被研磨面へ付着残存し難い。したがって、本発明の固定砥粒研磨材を用いれば、研磨後に被研磨面の付着物を除去する工程を省略することができ、研磨工程を簡素化することができる。また、付着物の残存による光学特性の低下のおそれも少ない。さらに、砥粒に含まれる酸化物粒子の粒子形状が略真球状であるため、被研磨面の粗さが小さくなり、被研磨面の平坦性が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】＃１１の研磨材による仕上げ研磨後のフェルール端面の光学顕微鏡写真である。
【図２】＃２１の研磨材による仕上げ研磨後のフェルール端面の光学顕微鏡写真である。
【図１】
2004322253.tif 000002
【図２】
2004322253.tif 000003
【手続補正書】
【提出日】平成15年4月30日(2003.4.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
2004322253.tif 000004
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図２】
2004322253.tif 000005