(57)【要約】【課題】比較的短時間で製造できると共に、強度の高い有機ＥＬディスプレイのガラスキャップを得る。【解決手段】ガラス板１の被加工面１ａに、収納部５５となる彫り込みの非形成部分を覆う耐酸性と耐サンドブラスト性とを備えたレジスト層１０を形成すると共に、前記ガラス板１の他方の面１ｂに、その全面に亘り耐酸性を有するレジスト層２０を形成する工程（マスキング工程）と、ガラス板１の被加工面１ａに研磨材を投射して、目標とする収納部５５となる空間４５を切削形成する工程（ブラスト工程）と、前記ブラスト加工後のガラス板１を、前記各レジスト層１０，２０を付着させたままエッチング液に浸漬し、目標とする収納部５５となる彫り込み深さ迄エッチングして収納部を形成する工程（エッチング工程）から成る。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
素材となるガラス板の被加工面に、収納部となる彫り込みの非形成部分を覆う耐酸性と耐サンドブラスト性とを備えたレジスト層を形成すると共に、前記ガラス板の他方の面に、その全面に亘り耐酸性を有するレジスト層を形成する工程と、
前記ガラス板の前記被加工面に研磨材を投射して、空間を形成する切削工程と、
前記工程により研磨材による前記空間の切削が行われた後の前記ガラス板を、前記各レジスト層を付着させたままエッチング液に浸漬し、目標とする収納部となる彫り込み深さ迄エッチングして収納部を形成する工程から成ることを特徴とする有機ＥＬディスプレイのガラスキャップの製造方法。
【請求項２】
前記研磨剤の投射による前記空間の切削深さは、前記ガラス板の板厚から前記エッチング工程による一定の彫り込み深さの減算値であることを特徴とする請求項１記載の有機ＥＬディスプレイのガラスキャップの製造方法。
【請求項３】
耐サンドブラスト性を有する基材層と耐酸性を有する粘着材層とから成るマスキングシートを前記ガラス板の前記被加工面に貼着することにより、前記ガラス板の前記被加工面に前記粘着材層から成る耐酸性レジスト層と、前記基材層から成る耐サンドブラスト性レジスト層の二層構造を有するレジスト層を形成することを特徴とする請求項１又は２記載の有機ＥＬディスプレイのガラスキャップの製造方法。
【請求項４】
前記ガラス板の前記被加工面に印刷により耐酸性レジスト層を形成する工程と、前記耐酸性レジスト層上に、印刷により耐サンドブラスト性レジスト層を形成することにより、ガラス板の被加工面に前記耐酸性レジスト層と耐サンドブラスト性レジスト層の二層から成る前記レジスト層を形成することを特徴とする請求項１〜３いずれか１項記載の有機ＥＬディスプレイのガラスキャップの製造方法。
【請求項５】
前記ガラス板の前記被加工面に形成される前記耐酸性レジスト層が、２５〜３０℃以下の水に対して不溶解性を示すと共に、温水に対して易溶解性を示す材料により形成されていることを特徴とする請求項３〜４いずれか１項記載の有機ＥＬディスプレイのガラスキャップの製造方法。
【請求項６】
前記エッチングにおいて使用するエッチング液が、弗酸濃度４０〜７０％又はこの弗酸及びリン酸、硫酸、塩酸及び硝酸より選択された少なくとも１の酸から成る混酸液から成り、前記ガラス板を前記エッチング液に所定時間浸漬後、洗浄水にて洗浄、乾燥し、目標とする収納部となる彫り込み深さ迄エッチングして収納部を形成することを特徴とする請求項１〜５いずれか１項記載の有機ＥＬディスプレイのガラスキャップの製造方法。
【請求項７】
前記洗浄水による洗浄が、前記ガラス板が浸漬された前記洗浄水に振動を付与することにより行われることを特徴とする請求項６記載の有機ＥＬディスプレイのガラスキャップの製造方法。
【請求項８】
前記エッチング液を５〜３０℃、前記洗浄水を４０℃以上の温度にて前記エッチング及び洗浄を行うことを特徴とする請求項６又は７記載の有機ＥＬディスプレイのガラスキャップの製造方法。
【請求項９】
前記エッチングにおいて使用するエッチング液が、濃度５０〜６０％の弗酸及び濃度７０〜９８％の硫酸から成る混酸液からることを特徴とする請求項６記載の有機ＥＬディスプレイのガラスキャップの製造方法。
【請求項１０】
前記ガラス板を前記エッチング液に所定時間浸漬後、洗浄水にて洗浄、乾燥し、再度前記エッチング液に浸漬することを繰り返して目標とする収納部となる彫り込み深さ迄エッチング及び洗浄することを特徴とする請求項１〜５いずれか１項記載の有機ＥＬディスプレイのガラスキャップの製造方法。
【請求項１１】
前記弗酸及び硫酸の混合比が１：１〜３：２である請求項９記載の有機ＥＬディスプレイのガラスキャップの製造方法。
【請求項１２】
素材となる前記ガラス板の被加工面に、前記収納部となる彫り込みの非形成部分を覆う耐酸性と耐サンドブラスト性とを備えたレジスト層が形成されると共に、前記ガラス板の他方の面に、その全面に亘り耐酸性を有するレジスト層が形成され、さらに、前記ガラス板の前記被加工面に研磨材の投射による切削で形成された空間と、
前記切削が行われた後の前記ガラス板に、前記各レジスト層を付着させたままエッチング液に浸漬して、前記空間をさらに目標とする収納部となる彫り込み深さ迄エッチングして形成された収納部から成ることを特徴とする有機ＥＬディスプレイのガラスキャップ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機ＥＬ（Ｅｌｅｃｔｒｏ　Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）ディスプレイの有機薄膜を封止する封止用キャップ及びその製造方法に関し、より詳細には、ガラス板を彫り込むことにより形成されたガラス製の封止用キャップ（本明細書において「ガラスキャップ」という。）の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機ＥＬディスプレイの表示パネルは、図６に示すように透明電極３１を短冊状にパターニングしたガラス基板３０上に、正孔輸送層４１、発光層４２、電子輸送層４３等を積層して成る有機膜４０を形成し、前述の透明電極３１（カラム）と金属電極５０（ロウ）でこれを挟み、両電極の交差部にマトリクス状のピクセルを形成した構造である。
【０００３】
この表示パネルにあっては、透明電極３１と金属電極５０との交差部が発光部に相当し、正負のキャリア輸送材料を介し挟持された発光材料が発光する。
【０００４】
この基板ガラスの画素が搭載された面は、封止用キャップ６０にて被覆され、基板ガラスに搭載された画素が外部環境から保護されている（図７参照）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
この有機ＥＬディスプレイは水分に非常に弱く、ＥＬ素子が水分を吸収するとダークスポットと呼ばれる黒色欠陥が生じ、この欠陥が時間と共に成長して結果的に暗欠陥となる。こうした水分による悪影響を低減するために、前述の封止用キャップにて被覆されたパネル内にはＮ２ガスを封入し、さらにＢａＯなどの吸湿剤を入れるのが一般的である。そのため、前述の封止用キャップには、これらを封入するための収納部５５としての空間４５が設けられている。
【０００６】
このような空間４５を備えた封止用キャップとしては金属（ＳＵＳ）製のキャップ（メタルキャップ）を使用することが一般的に行われているが、基板ガラス３０と熱膨張率が同じであること、従って張り合わせ時に密着しやすいこと、また、パネルの気密性や熱ショック性が向上すること、メタルキャップよりも薄く形成することができ、従ってパネル全体の厚みを薄くすることができること等の理由から、ガラスから成る封止用キャップ（ガラスキャップ）の使用が検討されている。
【０００７】
このガラスキャップは、０．７ｍｍ〜１．１ｍｍの板厚のガラスに、前述の吸湿剤を配置するための空間４５を確保することができるよう吸湿剤の厚みに応じて収納部５５を形成する彫り込みを形成したもので、この彫り込みの形成方法として、ウエットエッチング法、サンドブラスト法、加工成形法が検討されているが、これらの各加工方法にあってはそれぞれ以下に示す問題点がある。
【０００８】
（１）ウエットエッチング法
前述の加工方法のうち、ウエットエッチング法とは、ガラス板上の前述の収納部５５となる彫り込みを形成する部分を除いてこれをドライフィルムフォトレジスト（ＤＦＲ）で被覆し、濃度１０〜３０％の弗酸から成るエッチング液内に浸浸してＤＦＲで覆われていない部分をエッチングするものである。
【０００９】
しかし、ＤＦＲを使用したレジスト層の形成はコスト高であると共に、ウエットエッチング法による場合には、エッチングの完了迄に比較的長時間を要し、前述のエッチング液により原料ガラスを０．５ｍｍの深さにエッチングするのにソーダライムガラスで６０〜９０分、ノンアルカリガラスで１２０分〜１８０分浸漬しておく必要がある。
【００１０】
また、エッチング液に浸漬されている際にＤＦＲとガラス板との隙間にエッチング液が侵入し、ＤＦＲによる被覆部分にまでエッチングが進む所謂「サイドエッチング」が生じる。
【００１１】
このサイドエッチングを解消する方法として、例えば予めガラス板の表面にメタル膜を成膜してからＤＦＲを形成し、メタル膜と共にガラス板をエッチングする方法も検討されているが、この方法によればメタル膜の形成に必要な工程が増えると共に、メタル膜をエッチングしなければならない分、更に処理時間が長くなる。
【００１２】
（２）サンドブラスト法
サンドブラスト法は、前述のウエットエッチング法の場合と同様に、ガラス板上の収納部５５となる彫り込みの非形成部を例えばＤＦＲで被覆し、この被覆後のガラス板に対して研磨材を投射して、ＤＦＲにより被覆されていない部分の板ガラスを切削することにより収納部５５を形成するものである。
【００１３】
このサンドブラスト法は、前述のウエットエッチング法による場合に比較して加工時間が短時間であり、また、サイドエッチングが生じ難いという利点があるが、ウエットエッチングの場合と同様、マスク材としてＤＦＲを使用する場合にはコスト高となる。
【００１４】
また、サンドブラスト法により収納部５５を形成する場合には、加工面に微細な凹凸が出来ているために、収納部５５が深くなり肉厚が減少すると比較的容易に割れてしまう等、製造されたガラスキャップの強度が低いという欠点を有している。
【００１５】
（３）加工成形法
加工成形法とは、ガラス板を加熱炉内において加熱後、この加熱されたガラス板にセラミック製の金型を押圧して、所望形状のガラスキャップを得ようとするものであり、金型に対応した所望形状のガラスキャップを正確に製造することができる。
【００１６】
しかし、この方法による場合には、ガラス板を加熱するための加熱炉が必要であり、また、ガラス板のサイズ、収納部５５となる彫り込み深さに合わせてそれぞれ別途に金型を準備する必要がある等、多大な初期投資が必要である。
【００１７】
しかも加工は、ガラスの軟化点温度において金型をプレスし、１時間程度保持して徐冷するものであるため、製造に比較的長時間を要する。
【００１８】
なお、本発明の発明者らは、前述のサンドブラスト法により得られたガラスキャップの強度が低いという欠点は、サンドブラストによる切削部分の表面を弗酸処理により溶かして平滑に改良することにより解消し得ることを見い出したものの、サンドブラストの際に使用された耐サンドブラスト用のＤＦＲをそのまま弗酸によるエッチングを行う際のＤＦＲとして使用すると、ＤＦＲが剥がれて所望のエッチングを行うことができず、一旦耐ブラスト用のＤＦＲを剥離して、再度ウエットエッチング用のＤＦＲを形成する必要が生じる等、サンドブラストとウエットエッチングとを連続して行うことができないという新たな問題に直面した。
【００１９】
サンドブラストの場合は、接着材の部分に気泡が存在しても、めくられて剥がれなければ目的を達するが、弗酸処理の場合は、接着剤に気泡が接触すると、接着強度が高くても隙間から弗酸が侵食してしまい剥離する。ＤＦＲでは、この接着剤部分の接着力による液密性と弗酸を撥液機能が弱いためと考えられる。
【００２０】
そこで、本発明の第１の目的は、比較的短時間で製造できると共に、強度の高い有機ＥＬディスプレイのガラスキャップ及びその製造方法を提供することを目的とする。
【００２１】
また、本発明の別の目的は、ＤＦＲによるマスキングによってはサンドブラストとウエットエッチングを連続した工程において行うことができないという、前述の第１の目的を達成する過程において新たに生じた問題を解消することのできる有機ＥＬディスプレイのガラスキャップ及びその製造方法を提供することを目的とする。
【００２２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の有機ＥＬディスプレイのガラスキャップは、一般的なガラスキャップが備える透明電極をパターニングしたガラス板上に、正孔輸送層、発光層、電子輸送層等を積層して成る有機膜を形成し、透明電極と金属電極でこれを挟み、両電極の交差部にマトリクス状のピクセルを形成すると共に、前記透明電極と金属電極との交差部において、正負のキャリア輸送材料を介し挟持された発光材料を有し、前記ガラス板の画素が搭載された面を、封止用キャップにて被覆し、吸湿剤を収納封入する収納部を設けて成る有機ＥＬディスプレイのガラスキャップにおいて、
素材となる前記ガラス板の被加工面に、前記収納部となる彫り込みの非形成部分を覆う耐酸性と耐サンドブラスト性とを備えたレジスト層が形成されると共に、前記ガラス板の他方の面に、その全面に亘り耐酸性を有するレジスト層が形成され、さらに、前記ガラス板の前記被加工面に研磨材の投射による切削で形成された空間と、前記切削が行われた後の前記ガラス板に、前記各レジスト層を付着させたままエッチング液に浸漬して、前記空間をさらに目標とする収納部となる彫り込み深さ迄エッチングして形成された収納部から成ることを特徴とする。
【００２３】
また、本発明の有機ＥＬディスプレイのガラスキャップの製造方法は、素材となるガラス板１の被加工面１ａに、収納部５５となる彫り込みの非形成部分を覆う耐酸性と耐サンドブラスト性とを備えたレジスト層１０を形成すると共に、前記ガラス板１の他方の面１ｂに、その全面に亘り耐酸性を有するレジスト層２０を形成する工程（マスキング工程）と、
前記ガラス板１の前記被加工面１ａに研磨材を投射して、目標とする収納部５５となる空間の切削を、前記ガラス板の板厚から前記エッチング工程による一定の彫り込み深さの減算値分行い、空間４５を形成する工程（ブラスト工程）と、前記工程により研磨材による空間４５の切削が行われた後の前記ガラス板１を、前記各レジスト層１０，２０を付着させたままエッチング液に浸漬し、目標とする収納部５５となる彫り込み深さ迄エッチングして収納部５５を形成する工程（エッチング工程）から成る（請求項１、２）。
【００２４】
前述のマスキング工程において、耐サンドブラスト性を有する基材層と耐酸性を有する粘着材層とから成るマスキングシートを前記ガラス板１の前記被加工面１ａに貼着することにより、前記ガラス板の前記被加工面に前記粘着材層から成る耐酸性レジスト層１１と、前記基材層から成る耐サンドブラスト性レジスト層１２の二層構造を有するレジスト層１０を形成することを特徴とする（請求項３）。
【００２５】
また、前述の構成に代え、前記マスキング工程において前記ガラス板１の前記被加工面１ａに印刷により耐酸性レジスト層１１を形成する工程と、前記耐酸性レジスト層１１上に、印刷により耐サンドブラスト性レジスト層１２を形成することにより、ガラス板１の被加工面１ａに前記耐酸性レジスト層１１と耐サンドブラスト性レジスト層１２の二層から成る前記レジスト層１０を形成する構成としても良い（請求項４）。
【００２６】
なお、前記ガラス板１の前記被加工面１ａに形成される前記耐酸性レジスト層１１が、水に不溶で、温水に対して易溶解性を示す材料により形成されたものを使用することが好ましい（請求５）。
【００２７】
また、前記エッチングにおいて使用するエッチング液が、弗酸濃度４０〜７０％又はこの弗酸及びリン酸、硫酸、塩酸及び硝酸より選択された少なくとも１の酸から成る混酸液から成り、前記ガラス板を前記エッチング液に所定時間浸漬後、洗浄水にて洗浄、乾燥し、目標とする収納部となる彫り込み深さ迄エッチングして収納部を形成してもよく、この場合、濃度５０〜６０％の弗酸及び濃度７０〜９８％の硫酸から成る混酸液を使用し、又、このときの両者の混合比は、１：１〜３：２が好ましい（請求項６，９，１１）。
【００２８】
さらに、前記ガラス板１を前記エッチング液に所定時間浸漬後、洗浄水にて洗浄、乾燥し、収納部５５を形成する。このとき、前記洗浄、乾燥後再度前記エッチング液に浸漬する工程を繰り返して目標とする収納部５５となる彫り込み深さ迄エッチングして収納部を形成するものとしても良い（請求項１０）。
【００２９】
前記洗浄水による洗浄は、前記ガラス板１が浸漬された前記洗浄水に振動を付与することにより行うものとすれば好適である（請求項７）。
【００３０】
また、前記エッチング液を５〜２５℃、前記洗浄水を３８℃以上の温度にて前記エッチング及び洗浄を行うこととすれば好適である（請求項８）。
【００３１】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の有機ＥＬディスプレイのガラスキャップの製造方法について、以下、その工程を追って説明する。
【００３２】
〔実施形態１〕
（１）ガラス板の準備・洗浄処理
ガラスキャップの素材となるガラス板１は、例えばソーダライムガラスやノンアルカリガラス等、有機膜が搭載されるガラス基板３０と同一材質のものを使用することが好ましく、このようにガラス基板３０と同一材質のガラス板１を使用することにより、ガラス基板３０とガラスキャップ６０との膨張係数が同一となり封止を良好に行うことができる。
【００３３】
ガラスキャップとなるガラス板１、一例として本実施形態にあっては厚さ０．７ｍｍのノンアルカリガラスの板は、先ず、その表面に付着しているゴミ、水アカ、油類を除去するために十分な洗浄が行われ、乾燥される。この状態においてガラスキャップの素材となるガラス板１の準備が完了する。
【００３４】
（２）マスキング
以上のようにして、洗浄、乾燥が終了したガラス板１には、収納部５５となる彫り込みが形成される面である被加工面１ａのうち、収納部５５の非形成部分に耐ブラスト性及び耐酸性を兼ね備えたレジスト層１０を形成し、また、ガラス板１のこれとは反対側の面１ｂには、その全面に耐酸性を有するレジスト層２０を形成し、後述するサンドブラスト法による切削、ウエットエッチングによるエッチングの際に、このレジスト層１０，２０にて被覆された部分が加工されることを防止している。
【００３５】
（２−１）マスキングシートの貼着
ガラス板１の、収納部５５となる彫り込みが行われる側の表面（被加工面１ｂ）に形成されるレジスト層１０は、本実施形態にあっては耐酸性を有する層（本明細書において「耐酸性レジスト層」という。）１１と、その表面にさらに形成された耐サンドブラスト性を有する層（本明細書において「耐サンドブラスト性レジスト層」という。）１２の二層構造を有し、本実施形態にあっては図１に示すようにガラス板１の被加工面１ａに形成されるレジスト層１０をマスキングシートの貼着により形成している。
【００３６】
従って、本実施形態にあってはこのマスキングシートがレジスト層を成し、後述するカッティング、マスキングシートの不要部分の除去等を行うことにより被加工面１ａの上に収納部５５となる彫り込みパターンに従ったレジスト層の形成が行われる。
【００３７】
このマスキングシート１０は、耐サンドブラスト性を有する基材層１２の片面に、耐酸性を有し、かつ、２５℃から３０℃以下の水に対して不溶解性を示すと共に約４０℃以上の温水に対して易溶解性を示す粘着剤層１１が形成されたものであり、このマスキングシート１０をガラス板１の被加工面１ａに貼着することにより、粘着剤層１１から成る耐酸性レジスト層と、基材層１２から成る耐サンドブラスト性レジスト層とが同時にガラス板１上に形成される。
【００３８】
また、ガラス板１の他方の面１ｂには、耐酸性を有するマスキングシートを貼着して、レジスト層が形成されている。
【００３９】
このような耐酸性を有する粘着材層１１としては、例えばアクリル系溶剤型粘着材を使用することができ、また、耐ブラスト性を有する基材層１２としては、例えば塩化ビニル系フィルム乃至はシートを使用することができる。
【００４０】
本実施形態にあっては、耐酸性を有する粘着材層１１と、耐サンドブラスト性を有する基材層１２とを備えたマスキングシートを使用している。
【００４１】
また、ガラス板１の他方の面１ｂには、耐酸性を有するマスキングシート２０として、ＰＶＣを基材層２２とするマスキングシート２０を貼着して使用している。
【００４２】
前述のマスキングシート１０，２０は、いずれもラミネート機にて素材となるガラス板１両面１ａ，１ｂにそれぞれ貼着する。
【００４３】
（２−２）マスキングシートのカッティング
以上のようにしてガラス板１に貼着されたマスキングシート１０，２０のうち、収納部５５となる彫り込みを行う側、すなわちガラス板１の被加工面１ａに貼着されたマスキングシート１０には、これを精密カッティングマシンにて板ガラス１に傷を付けることなくコンピュータに入力されているパターンに従って切り込みを入れる。
【００４４】
（２−３）マスキングシートの不要部分の除去
カッティングのされたマスキングシート１０は、収納部５５となる彫り込み部分のパターン通りに切り込みが入っているので、その収納部５５となる彫り込み部分のシートを除去し、ガラス板１の収納部５５となる彫り込みを形成する部分を図２に示すように露出させる。
【００４５】
マスキングシート１０のうちの不要部分を取り除いた跡には、マスキングシート１０の粘着剤が付着していたり、また、マスキングシート１０の不要部分を除去する際に付着した手の油分が付着していたりすることから、専用の溶剤やアルコール等でこの汚れを拭き取って除去した後、外観検査又は寸法検査を行い、ガラス板１のマスキングが終了する。
【００４６】
（３）サンドブラストによる加工
このようにして、マスキングが完了したガラス板１に対してはブラストマシンにより研磨材の投射を行い、被加工面１ａのうちマスキングシート１０が除去されて露出した部分を切削する。
【００４７】
本実施形態においてこのブラストによる切削は、圧縮空気と共に噴射される微粉研磨材を用いて行われ、また、ワークであるガラス板１を定量づつ供給可能な定量供給コンベア式のブラストマシンを使用して、安定かつ、高精度のサンドブラストを行っている。
【００４８】
使用する微粉研磨材としては、比較的高硬度な微粉研磨材を使用しており、一例として酸化アルミナ、ＷＡ、カーボンランダムの♯１５０〜♯６００（９０μｍ〜４０μｍ）を使用している。
【００４９】
サンドブラスト法による切削は、図３に示すように最終的に形成される収納部５５となる彫り込み形状（破線）に対して僅かに余白が残るように行われ、具体的には最終的に得られる収納部５５となる彫り込み深さに対してやや浅くなるよう行い、本実施形態にあっては形成される収納部５５となる彫り込み深さ０．３ｍｍに対して、ブラストによる切削が０．２５ｍｍの深さとなるよう、その加工時間等が調整されている。
【００５０】
このように、サンドブラスト法による切削深さを、収納部５５となる彫り込み深さに対してやや浅くすることにより、彫り込みに要する時間を可及的に短縮することができると共に、比較的サイドエッチングが生じ難いサンドブラスト法により収納部５５となる空間４５の切削形状を略確定した後、後述のウエットエッチングを行うことにより、サイドエッチングの生じやすいウエットエッチングにより終始彫り込みを行う場合に比較して正確な形状の彫り込みを行うことができる。また、サンドブラスト工程では、弗酸処理よりも、深さ方向での寸法の制御しやすさや、安定性があるため、ブラストの切削量を多くとり、また、フッ酸の処理時間を短くすることで、廃水処理などの環境対策への負荷を軽減することが可能である。
【００５１】
（４）ウエットエッチング加工
以上のようにしてサンドブラストの終了したガラス板１は、サンドブラストの際にガラス１に付着した研磨材や切削粉を完全に除去するためにこれを水洗すると共に乾燥する。
【００５２】
このようにして、研磨材や切削粉等の除去されたガラス板１は、前述のマスキングシート１０，２０のいずれとも貼ったまま、高濃度の弗酸を主剤とした混酸液から成るエッチング液に対する浸漬と、水洗とを数回繰り返して行われるウエットエッチングにより、必要とされる収納部５５となる彫り込み深さとなるまで厳密に管理された条件下でエッチングを行う。
【００５３】
エッチング液として使用する混酸液は、弗酸単独又はこの弗酸と、リン酸、硫酸、塩酸、硝酸のうちの少なくとも１の酸との混合液であり、本実施形態にあっては弗酸６０％に硫酸４０％を混合したものを使用している。
【００５４】
一般に、ウエットエッチングに使用される弗酸は、濃度１０〜３０％程度に希釈されたものを使用するが、前述のような高濃度の混酸液を使用することにより、比較的短時間でウエットエッチングを完了することができる。また、エッチング液に対する浸漬時間が短いことと、ガラス板１に貼着されたマスキングシート１０の粘着剤層１１が溶解せず、マスキングシートがガラス板１より剥離することをも防止できる。
【００５５】
このウエットエッチングに使用されるエッチング液及び洗浄水は、いずれも厳密にその温度が管理されており、一例としてエッチング液については５〜２５℃、前記洗浄水を４０℃以上の温度に管理されている。
【００５６】
このようなエッチング液及び洗浄水の温度管理は、エッチング液中の弗酸が反応熱により蒸発し易いこと、及び、前述のマスキングシート１０の粘着剤層１１が４０℃を越える温水に対しては易溶解性を示すことから行われるものであり、エッチング液及び洗浄液を前述の温度に厳密に管理することにより、エッチング液の濃度変化を防止してエッチングが常に一定の速度で行われるようにすると共に、マスキングシート１０の剥離を防止して、ガラス板１に正確な収納部５５となる彫り込みを形成するためである。
【００５７】
前述の洗浄水による洗浄に際しては、超音波洗浄、その他の方法により洗浄水に振動を付加して洗浄能力を向上させることにより、ガラス板１に付着したエッチング液を略完全に取り除き、この洗浄によりガラス板１の浸食が進むことが防止されている。
【００５８】
また、水洗後のガラス板１は、これを十分に乾燥させた後にエッチング液に浸漬され、エッチング液中に洗浄水が混入してエッチング液が希釈されることが防止されている。このガラス板１の乾燥は、乾燥風の吹き付け、好ましくは温風の吹き付けにより行っている。
【００５９】
このようにして、ガラス板１はエッチング液への浸漬と洗浄水による洗浄が繰り返し行われて、サンドブラストによる切削の際に残された残余の収納部５５となる彫り込み深さに達するまでウエットエッチングによる収納部５５となる彫り込みが行われ、サンドブラストによる切削後にあっては微細な凹凸状となっていた空間４５である彫り込み部分の内面が、弗酸によるエッチングにより平滑な形状に形成される。
【００６０】
このように、空間４５の切削部分の内面に形成されていた微細な凹凸が除去される結果、製造されたガラスキャップの強度の向上が得られる。
【００６１】
（５）マスキングシートの除去
このようにして、所定の収納部５５となる彫り込み深さとなる迄ガラス板１に対するエッチングが完了すると、ガラス板１の両面に貼ってあるマスキングシート１０，２０が除去される。
【００６２】
このマスキングシート１０，２０の除去は、例えばマスキングシート１０，２０に使用されている粘着剤の性質に対応した専用の剥離液で洗浄することにより除去しても良く、また、前述のように温水に対する易溶解性を示す粘着剤層を備えたマスキングシートを使用する場合には、この洗浄を温水、前述の例にあっては４０℃以上の温水にて洗浄することによりこれを容易に剥離することができる。
【００６３】
このようにして、マスキングシート１０，２０が除去され、洗浄の完了したガラス板１は、これに対して品質検査を行うことにより、寸法測定、キズ・シミ・スジ・カケの有無等の外観検査を行い、この外観検査の結果所定の品質を満たすものが製品たるガラスキャップとなる。
【００６４】
〔実施形態２〕
以上説明した実施形態にあっては、ガラスキャップとなるガラス板１にレジスト層を形成するためにマスキングシート１０，２０をガラス板１の表面１ａ，１ｂに貼着する例を示したが、本実施形態にあっては前述のマスキングシートの貼着に代え、例えばスクリーン印刷等の印刷技法を用いてガラス板１にレジスト層を形成する。
【００６５】
このように、印刷によりレジスト層を形成することにより、ガラス板１の被加工面１ａのうち収納部５５となる彫り込みを形成しない部分に直接レジスト層を形成することができ、前述の実施形態にあっては不可欠であったマスキングシート１０に切り込みを入れる工程や、この切り込みに沿ってマスキングシート１０の不要な部分を剥離・除去等する工程、その後のガラス板１の清掃等の各工程が不要となり、ガラスキャップの製造工程をより一層簡略化することができる。
【００６６】
この、印刷によるレジスト層の形成は、先ずガラス板１の被加工面１ａに、収納部５５となる彫り込みを形成する部分を残して、溶剤等により希釈されて液状化された耐酸性のレジスト材を印刷し、これを乾燥等することにより耐酸性レジスト層を形成する。このように印刷により塗布されるレジスト材としては、例えば、塩化パラフィンあるいは合成ゴム系材料を使用する。
【００６７】
また、前述のようにして形成された耐酸性レジスト層上には、これに重ねて同様に溶剤などにより希釈されて液状化した、耐サンドブラスト性のレジスト材を印刷し、耐サンドブラスト性レジスト層を形成し、この二種類の層から成るレジスト層をガラス板の被加工面に形成することにより、このレジスト層により被覆されたガラス板の表面がサンドブラス及びウエットエッチングのいずれの場合においても浸食等されることがないよう構成されている。
【００６８】
耐サンドブラスト性を有するレジスト剤としては、一例としてウレタン系の材料を塗布・乾燥したものを使用する。
【００６９】
さらに、ガラス板１の他方の面１ｂに対しては、前述した耐酸性を有するレジスト材をその全面に塗布して、ウエットエッチングに際してエッチング液に浸漬した際にガラス板１の収納部５５となる彫り込みを形成しない面１ｂが浸食されないようその養生がされている。
【００７０】
なお、ガラス板１の収納部５５となる彫り込みを形成しない側の面１ｂに対するレジスト層の形成は、前述した実施形態１の場合と同様にマスキングシート２０を貼着することにより行っても良い。
【００７１】
このように、印刷によりガラス板１上の収納部５５となる彫り込みの非形成部に直接レジスト層を形成することにより、先に説明した実施形態のようにマスキングシート１０を使用する場合には、マスキングシート１０を所定形状にカットし、このカットした形状に従ってマスキングシート１０の不要部分を剥離・除去し、さらにこのマスキングシート１０の不要部分を除去した後のガラス板１表面１ａより粘着剤や手の油等を拭き取る作業が必要であったが、これらの工程を省略することができる。
【００７２】
その他の工程については、先に述べた実施形態と同一であるため、その説明を省略する。
【００７３】
〔試験例〕
図４及び図５は、上記実施形態における本願有機ＥＬディスプレイのガラスキャップの強度試験及び結果を示すもので、６サンプルについて平均値を求めたものである（グラフ中数字は、平均値）。
サンプル：無アルカリ
厚さ０．７ｍｍ
収納部深さ０．３ｍｍ
サンドブラスト工程：研磨材：カーボランダム（１００μｍ）
加工圧力０．５Ｍｐａ、
弗酸溶液浴温度：１０℃
【００７４】
強度試験の結果、図４から単にブラスト処理のものに比較し、サンドブラスト及び約８分間、弗酸処理したものが、約５倍の強度を有することがわかる。
【００７５】
【発明の効果】
以上説明した本発明の構成により、比較的短時間で製造できると共に、強度の高いガラスキャップを得ることのできる有機ＥＬディスプレイのガラスキャップの製造方法を提供することができた。
【００７６】
また、前記ガラスキャップの製造方法を実施するに際し、サンドブラストとウエットエッチングを連続した工程として行うことが可能となり、より一層短時間で高強度のＥＬディスプレイのガラスキャップを得ることのできる製造方法を提供することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】レジスト層が形成された状態のガラス板の概略断面図。
【図２】レジスト層のカッティングが終了した状態のガラス板の概略断面図。
【図３】サンドブラスト終了後のガラス板の概略断面図。
【図４】強度試験の方法を示す概略図。
【図５】強度試験結果を示すグラフ。
【図６】有機ＥＬディスプレイの構造を示す断面斜視図。
【図７】有機ＥＬディスプレイのガラスキャップの説明図。
【符号の説明】
１　ガラス板
１ａ　被加工面
１ｂ　他方の表面
１０　マスキングシート（レジスト層）
１１　粘着材層（耐酸性レジスト層）
１２　基材層（耐サンドブラスト性レジスト層）
２０　マスキングシート（レジスト層）
２１　粘着材層
２２　基材層
３０　ガラス基板
３１　透明電極（カラム）
４０　有機膜
４１　正孔輸送層
４２　発光層
４３　電子輸送層
４５　空間
５０　金属電極（ロウ）
５５　収納部
６０　ガラスキャップ（封止キャップ）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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