(57)【要約】【課題】表面処理液の組成の変動が小さく、オペレータの負担が少ない表面処理液の組成管理方法および組成管理システムの提供。【解決手段】表面処理に使用する表面処理液について、前記表面処理液の組成に対応して変動する１種または２種以上の特性である処理液特性を連続的に測定する測定工程と、前記測定工程で得られた処理液特性の測定結果に基づいて処理液組成が所定範囲内か否かを判定する判定工程と、前記判定工程において前記処理液組成がが前記所定範囲外であると判定されたときは、前記表面処理液の成分の少なくとも１つを前記表面処理液に添加して前記処理液組成を前記所定範囲内に戻す組成制御工程とを有する表面処理液の組成管理方法、組成管理システム。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面処理に使用する処理液について、前記処理液の組成に対応して変動する特性である処理液特性を連続的に測定する測定工程と、
前記測定工程で得られた測定結果に基づいて前記処理液の組成が所定範囲内か否かを判定する判定工程と、
前記判定工程において前記組成が所定範囲外であると判定されたときは、前記処理液の成分の少なくとも１つを添加して前記処理液の組成を前記所定範囲内に戻す組成制御工程とを
有してなることを特徴とする処理液の組成管理方法。
【請求項２】
表面処理に使用する処理液について、前記処理液の組成に対応して変動する特性である処理液特性を連続的に測定する測定手段と、
前記測定手段で得られた測定結果に基づいて前記処理液の組成が所定範囲内か否かを判定する判定手段と、
前記判定手段において前記処理液の組成が所定範囲外であると判定されたときは、前記処理液の成分の少なくとも１つを前記処理液に添加して前記組成を前記所定範囲内に戻す組成制御手段とを
有してなることを特徴とする処理液の組成管理システム。
【請求項３】
前記測定手段においては、前記処理液特性として前記処理液の比重および電導度の少なくとも一方を測定し、前記判定手段においては、前記処理液の所定の組成から換算された比重および電導度と前記測定値とを比較して前記処理液の組成が所定範囲内か否かを判定する請求項２に記載の処理液の組成管理システム。
【請求項４】
前記処理液は、アルミニウムウェブの少なくとも一方の面を粗面化処理して平版印刷版用の支持体ウェブを製造する際に使用される粗面化処理液である請求項２または３に記載の処理液の組成管理システム。
【請求項５】
前記粗面化処理液は、前記粗面化処理において前記アルミニウムウェブをアルカリエッチング処理する際に使用されるアルカリ溶液である請求項４に記載の処理液の組成管理システム。
【請求項６】
前記粗面化処理液は、前記粗面化処理において前記アルミニウムウェブを機械的粗面化処理する際に使用される研磨材スラリーである請求項４に記載の処理液の組成管理システム。
【請求項７】
前記処理液は、前記アルミニウムウェブを陽極酸化処理するのに使用される陽極酸化処理液である請求項２または３に記載の処理液の組成管理システム。
【請求項８】
前記測定手段においては前記処理液特性と前記処理液の液温とを測定し、
前記判定手段においては、前記処理液特性の値を前記処理液の液温に基づいて補正した補正値を求め、前記補正値に基づいて前記処理液の組成が所定範囲内か否かを判定する請求項２〜７に記載の処理液の組成管理システム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、処理液の組成管理方法および組成管理システムに関し、特に、処理液の組成の変動が小さく、オペレータの負担も少ない処理液の組成管理方法および組成管理システムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
平版印刷版は、通常、純アルミニウムまたはアルミニウム合金の帯状薄板であるアルミニウムウェブの少なくとも一方の面を粗面化処理し、前記粗面化処理を施した粗面化面に陽極酸化皮膜を形成して支持体ウェブを形成し、次いで、前記支持体ウェブの粗面化面に感光層形成液や感熱層形成液などの製版層形成液を塗布して乾燥し、感光性または感熱性の製版面を形成することにより製造される。
【０００３】
前記粗面化においては、通常、前記アルミニウムウェブの表面を、研磨材スラリーを供給しつつローラ状ブラシで擦って粗面化するブラシグレイン処理、前記アルミニウムウェブをアルカリ溶液で処理して表面をエッチングするアルカリエッチング処理、および前記アルミニウムウェブを酸性電解液中で交流電解処理する電解粗面化処理を行う。
【０００４】
前記陽極酸化処理においては、酸性分として硫酸溶液、燐酸溶液、およびスルホン酸溶液などの強酸を含有する陽極酸化処理液中で前記アルミニウムウェブを直流電解処理する。
【０００５】
前記ブラシグレイン処理においては、研磨材スラリーの粒子は前記ローラ状ブラシとアルミニウムウェブとの摩擦によって破壊され、その結果、砂目立てに寄与しない粒径の小さな粒子の割合が増加する。
【０００６】
また、アルカリエッチング処理、電解粗面化処理、および陽極酸化処理においても、アルミニウムウェブがアルカリ溶液、酸性電解液、および陽極酸化処理液に溶け込むことにより、これらの処理液においては、使用後のアルミニウムイオン濃度は、使用前に比較して高くなる。
【０００７】
したがって、前記研磨材スラリーなどの処理液を回収して繰り返し使用すると、前記処理液のうち、研磨材スラリーの場合には研磨材濃度が低下し、アルカリ溶液、酸性電解液、および陽極酸化処理液においては、アルミニウムイオン濃度が増加するので、支持体ウェブの粗面化面におけるピットの孔径分布が変動し、その結果、一定の品質の平版印刷版が得られないことがある。
【０００８】
そこで、前記品質の変動を最小限に止める目的で、アルミニウムウェブの処理量を所定の時間間隔で測定するか、または、前記処理液を一定時間間隔でサンプリングし、サンプリングした処理液中の研磨材、アルカリ成分、または酸成分の濃度を測定するか、または比重および電導度などを測定し、得られた測定結果に基づいて新鮮な研磨材、アルカリ、酸、または水を補充して前記処理液の組成を一定に保持していた。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記方法には、
▲１▼処理液の組成の変動幅が大きくなるので、一定品質の支持体ウェブを製造するのが困難である。また処理液の消費量や廃液の排出量も増えるという問題、および
▲２▼処理液を一定時間毎にサンプリングして濃度測定を行い、その結果に基づいて補充すべき成分の量を計算して前記処理液に補充することは、オペレータにとって負担が大きい
という問題があった。
【００１０】
本発明は、前記処理液として挙げたスラリー液などの処理液の組成の変動を小さくでき、しかも自動化が容易に行え、オペレータの負担を低減できる処理液の組成管理方法および組成管理システムを提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は、表面処理に使用する処理液について、前記処理液の組成に対応して変動する処理液特性を連続的に測定する測定工程と、前記測定工程で得られた測定結果に基づいて前記処理液の組成が所定範囲内か否かを判定する判定工程と、前記判定工程において前記組成が所定範囲外であると判定されたときは、前記処理液の成分の少なくとも１つを添加して前記処理液の組成を前記所定範囲内に戻す組成制御工程とを有してなることを特徴とする処理液の組成管理方法に関する。
【００１２】
前記処理液の組成管理方法においては、前記処理液特性を連続的に測定し、得られた測定結果に基づいて前記処理液の組成が所定の範囲内にあるかどうかを判定して前記処理液組成を制御している。
【００１３】
したがって、処理液組成が前記所定範囲から外れたときは、直ちに前記処理液の成分の少なくとも１つが添加または補充されて前記所定範囲に戻されるから、前記処理液の組成の変動幅を小さくすることができる。故に、前記組成管理方法によれば、一定品質の製品の製造が容易になる上に、原材料消費や廃液排出量が少なくなるから、環境に対する負荷を小さくできる。
【００１４】
さらに、前記組成管理方法は、自動化が容易であるから、オペレータの負担を軽減できる。
【００１５】
請求項２に記載の発明は、表面処理に使用する処理液について、前記処理液の組成に対応して変動する特性である処理液特性を連続的に測定する測定手段と、前記測定手段で得られた測定結果に基づいて前記処理液の組成が所定範囲内か否かを判定する判定手段と、前記判定手段において前記処理液の組成が所定範囲外であると判定されたときは、前記処理液の成分の少なくとも１つを前記処理液に添加して前記組成を前記所定範囲内に戻す組成制御手段とを有してなることを特徴とする処理液の組成管理システムに関する。
【００１６】
前記組成管理システムは、請求項１に記載の組成管理方法と同様に、処理液の組成の変動幅を小さくすることができるから、一定品質の製品の製造が容易である。また、原材料消費や廃液排出量を少なくでき、環境に対する負荷が小さいという特長を有する。
【００１７】
さらに、前記組成管理システムは、自動運転が容易に行えるから、オペレータの負担を軽減できる。
【００１８】
前記処理液としては、各種物品の表面処理に使用される溶液が挙げられ、具体的には、［従来技術］の欄で述べた研磨材スラリー、アルカリ溶液、酸性電解液、および陽極酸化処理液が挙げられる。
【００１９】
前記処理液としては、ほかに、各種エッチング処理、電解研磨、電気鍍金、電解エッチング、電解着色処理、梨地処理、およびアルカリ脱脂処理などに使用される各種溶液が挙げられる。
【００２０】
前記処理液の特性としては、前記処理液の電気的、機械的、または光学的特性が挙げられ、具体的には、比重、比熱、電導度、誘電率、音速、吸光度、および粘度から選択される１または２以上の特性が挙げられる。
【００２１】
前記特性については、１つのみ測定してもよいが、２以上測定し、その結果を組み合わせて前記処理液の組成について判定・制御を行うことが好ましい。
【００２２】
前記特性の組み合わせとしては、たとえば、後述する比重と電導度、電導度と音速、比重と電導度と音速などが挙げられる。
【００２３】
請求項３に記載の発明は、前記測定手段においては、前記処理液特性として前記処理液の比重および電導度の少なくとも一方を測定し、前記判定手段においては、前記処理液の所定の組成から換算された比重および電導度と前記測定値とを比較して前記処理液の組成が所定範囲内か否かを判定する処理液の組成管理システムに関する。
【００２４】
前記処理液には、前記アルカリ溶液および陽極酸化処理液のように、組成の変化に対応して比重および電導度が変動するものが多い。また、前記研磨材スラリーのように、研磨材濃度の変化すなわち組成の変化に対応して比重が増減するものも多い。
【００２５】
前記組成管理システムは、比重および電導度の少なくとも一方の変化に基づいて処理液の組成を制御しているから、前述の処理液に好適に適用できる。
【００２６】
請求項４に記載の発明は、前記処理液がアルミニウムウェブの少なくとも一方の面を粗面化処理して平版印刷版用の支持体ウェブを製造する際に使用される粗面化処理液である処理液の組成管理システムである。
【００２７】
前記組成管理システムは、本発明の組成管理システムを、前記粗面化処理液の組成管理に適用した例である。
【００２８】
前記組成管理システムによれば、前記粗面化処理液の組成の変動幅を小さくすることができるから、安定した品質の支持体ウェブおよび平版印刷版が得られる。また、廃液として捨てられる粗面化処理液の量を大幅に削減できるから、廃液処理コストを削減でき、環境負荷も低減できる。
【００２９】
請求項５に記載の発明は、前記粗面化処理液が、前記粗面化処理において前記アルミニウムウェブをアルカリエッチング処理する際に使用されるアルカリ溶液である処理液の組成管理システムである。
【００３０】
前記組成管理システムは、本発明の組成管理システムを、前記アルカリ溶液の組成管理に適用した例である。
【００３１】
前記組成管理システムによれば、前記アルカリ溶液の組成の変動幅を小さくできるから、前記アルカリエッチング処理でのエッチングのムラを少なくすることができる。
【００３２】
請求項６に記載の発明は、前記粗面化処理液が、前記粗面化処理において前記アルミニウムウェブを機械的粗面化処理する際に使用される研磨材スラリーである処理液の組成管理システムに関する。
【００３３】
前記組成管理システムによれば、前記研磨材スラリーの組成の変動幅を小さくできるから、前記機械的粗面化処理での処理ムラを少なくすることができる。
【００３４】
請求項７に記載の発明は、前記処理液が、前記アルミニウムウェブを陽極酸化処理するのに使用される陽極酸化処理液である処理液の組成管理システムである。
【００３５】
前記組成管理システムによれば、前記陽極酸化処理液の組成の変動幅を小さくできるから、前記アルミニウムウェブの表面に均一性の高い陽極酸化皮膜を形成できる。
【００３６】
請求項８に記載の発明は、前記測定手段において、前記処理液特性と前記処理液の液温とを測定し、前記判定手段において、前記処理液特性の値を前記処理液の液温に基づいて補正した補正値を求め、前記補正値に基づいて前記処理液組成が所定範囲内か否かを判定する処理液の組成管理システムに関する。
【００３７】
前記組成管理システムにおいては、前記処理液の液温を測定して、前記液温に基づいて前記処理液特性の値を補正した補正値を求め、得られた補正地に基づいて処理液の濃度管理を行っているから、前記処理液の液温が変動した場合にも、前記処理液の組成の変動幅を小さく抑えることができる。
【００３８】
【発明の実施の形態】
１．実施形態１
本発明に関する処理液の組成管理システムの一例であるアルカリ溶液調整装置の構成を図１に示す。
【００３９】
実施形態１に係るアルカリ溶液調整装置１００は、一方向に搬送されるアルミニウムウェブＷをアルカリエッチング処理するアルカリエッチング処理槽１１０において循環使用されるアルカリ溶液について、比重と電導度とに基づいて組成を制御する。前記アルカリ溶液は、アルミニウムイオンを含有する苛性ソーダ溶液が一般的である。
【００４０】
アルカリ溶液調整装置１００は、図１に示すように、前記アルカリ溶液が貯留されているアルカリ溶液貯留槽２と、アルカリ溶液貯留槽２に水を補充する第１補充装置４と、アルカリ溶液貯留槽２に４８％水酸化ナトリウム水溶液を補充する第２補充装置６と、アルカリ溶液貯留槽２内部のアルカリ溶液の比重と電導度とを測定し、その結果に基づいて第１補充装置４と第２補充装置６とを制御する測定・判定部８とを備える。
【００４１】
測定・判定部８は、本発明に係る処理液の組成管理システムにおける測定手段および判定手段に相当し、第１補充装置４と第２補充装置６とは、何れも前記処理液の組成管理システムにおける組成制御手段に相当する。
【００４２】
アルカリ溶液貯留槽２とアルカリエッチング処理槽１１０とは、アルカリエッチング処理槽１１０にアルカリ溶液を供給する給液管路１０によって接続されている。給液管路１０には給液ポンプ１２が介装されている。
【００４３】
また、アルカリエッチング処理槽１１０の底部とアルカリ溶液貯留槽２とは、使用済みのアルカリ溶液をアルカリ溶液貯留槽２に戻すアルカリ溶液戻し管路１４によって接続されている。アルカリ溶液戻し管路１４には、戻しポンプ１６が介装されている。
【００４４】
アルカリ溶液貯留槽２には、さらにバイパス管路であるサンプリング管路１８が設けられ、前記サンプリング管路１８には、測定・判定部８と、アルカリ溶液貯留槽２中のアルカリ溶液を測定・判定部８に導入するポンプ２０が介装されている。
【００４５】
第１補充装置４は、アルカリ溶液貯留槽２の上方に位置し、アルカリ溶液貯留槽２に補充する水が貯留されている水貯留槽４Ａと、水貯留槽４Ａとアルカリ溶液貯留槽２とを連通し、測定・判定部８からの指令によって開閉する電磁弁４Ｂが介装された給水管路４Ｃとを備える。同様に、第２補充装置６は、アルカリ溶液貯留槽２の上方に位置し、アルカリ溶液貯留槽２に補充する４８％苛性ソーダ溶液が貯留されている苛性ソーダ溶液貯留槽６Ａと、苛性ソーダ溶液貯留槽６Ａとアルカリ溶液貯留槽２とを連通し、測定・判定部８からの指令によって開閉する電磁弁６Ｂが介装された苛性ソーダ溶液供給管路６Ｃとを備える。
【００４６】
以下、測定・判定部８について詳説する。
【００４７】
測定・判定部８は、図２に示すように、サンプリング管路１８により導入されたアルカリ溶液の比重を測定する比重測定部８Ａと、前記アルカリ溶液の電導度を測定する電導度測定部８Ｂと、比重測定部８Ａおよび電導度測定部８Ｂから入力された測定結果に基づき、前記アルカリ溶液の比重および電導度が所定範囲内か否かを判定し、前記判定結果に基づいて電磁弁４Ｂおよび電磁弁６Ｂを開閉する制御部８Ｃとを備える。
【００４８】
比重測定部８Ａおよび電導度測定部８Ｂは、本発明の組成管理システムにおける測定手段に相当し、制御部８Ｃは、前記組成管理システムにおける判定手段に相当する。
【００４９】
比重測定部８Ａと電導度測定部８Ｂとは、サンプリング管路１８に並列に接続されている。
【００５０】
比重測定部８Ａにおいては、振動式液体密度計や電子式液位伝送器など、水溶液の比重を連続的に，しかも自動的に測定して電気信号を出力する比重測定装置が使用される。
【００５１】
また、電導度測定部８Ｂにおいては、各種電導度計が使用される。
【００５２】
以下、制御部８Ｃにおいてアルカリ溶液中の水酸化ナトリウムおよびアルミニウムイオンの濃度を制御する手順および論理について詳説する。
【００５３】
前記アルカリ溶液の比重および電導度と、苛性ソーダ濃度およびアルミニウムイオン濃度との関係を図３に示す。図３において、横軸は比重を、縦軸は電導度を示す。中央部には、一群の水平線と、左上方から右下方に向かって伸び、前記水平線のそれぞれと交差する一群の曲線とからなる方眼状グラフが示されている。前記グラフにおいて、水平線は、種々のアルミニウムイオン濃度下における苛性ソーダの濃度と比重および電導度との関係を示し、曲線は、種々の苛性ソーダ濃度下におけるアルミニウムイオンの濃度と比重および電導度との関係を示す。
前記方眼状グラフに隣接する２つの矢印のうち、水平方向の矢印は、苛性ソーダの濃度が増大する方向を示し、左上から右下方向に向かう矢印は、アルミニウムイオンの濃度が増加する方向を示す。
【００５４】
前記アルカリ溶液においては、図３のグラフにおける一群の水平線に示すように、苛性ソーダの濃度が増加すると比重も増加するが、電導度は殆ど変化しない。一方、アルミニウムイオンの濃度が増加すると、前記グラフにおける一群の曲線が示すように電導度は減少し、比重は増加する。
【００５５】
苛性ソーダ濃度およびアルミニウムイオンの所定濃度をそれぞれＡおよびＢとすると、前記所定濃度は、図３における前記方眼状グラフ上においては（Ａ，Ｂ）で表される。ここで、前記点（Ａ，Ｂ）に対応する比重および電導度をそれぞれａおよびｂとする。
【００５６】
アルカリエッチング処理槽１１０において長時間アルカリエッチング処理を行うと、前記アルカリ溶液にアルミニウムウェブＷが溶解する量が増加するから、アルミニウムイオン濃度が増大する。したがって、図３に示すように電導度は、ｂからｂ´に減少する。
【００５７】
ここで、測定・判定部８が備える制御部８Ｃにおいては、図４に示すように、まず、電導度測定部８Ｂにおいて検出された電導度が電導度ｂ以上か否かを判定する　アルカリ溶液の電導度がｂ´のときは、制御部８Ｃは、図４に示すように、前記アルカリ溶液の電導度が電導度ｂよりも小さいと判断し、第１補充装置４および第２補充装置６に対して電磁弁４Ｂを開き、電磁弁６Ｂを閉じる指令信号を出力する。前記指令信号により、電磁弁４Ｂは開き、電磁弁６Ｂは閉じるから、水貯留槽４Ａ中の水が給水管路４Ｃを通ってアルカリ溶液貯留槽２に供給される。
【００５８】
アルカリ溶液貯留槽２に水が供給されると、前記アルカリ溶液中のアルミニウムイオンの濃度はＢ´からＢに向かって減少するから，電導度は、ｂ´からｂに向かって増大する。
【００５９】
電導度がｂまで増大すると、制御部８Ｃは、第１補充装置４および第２補充装置６に対して電磁弁４Ｂと電磁弁６Ｂとの両方を閉じる指令信号を出力する。前記指令信号により、電磁弁４Ｂおよび電磁弁６Ｂの何れも閉じるから、アルカリ溶液貯留槽２への水の供給は停止される。
【００６０】
制御部８Ｃは、次に、比重測定部８Ａにおいて検出された比重がａ以上か否かを判定する。
【００６１】
アルカリ溶液に水が加えられると、アルカリ溶液中の苛性ソーダの濃度も減少するから、図３から明らかなように、前記アルカリ溶液の比重もａからａ´に向かって減少する。
【００６２】
比重がａ´まで減少すると、制御部８Ｃは、前記アルカリ溶液の比重が所定値ａよりも小さいと判断し、第１補充装置４および第２補充装置６に対して電磁弁４Ｂを閉じ、電磁弁６Ｂを開く指令信号を出力する。前記指令信号により、電磁弁４Ｂは閉じ、電磁弁６Ｂは開くから、苛性ソーダ溶液貯留槽１２Ａ中の４８％苛性ソーダ溶液が、苛性ソーダ溶液供給管路１２Ｃを通ってアルカリ溶液貯留槽６に供給される。
【００６３】
比重がａまで戻ると、制御部８Ｃは、第１補充装置４および第２補充装置６に対して電磁弁４Ｂと電磁弁６Ｂとの両方を閉じる指令信号を出力する。前記指令信号により、電磁弁４Ｂおよび電磁弁６Ｂの何れも閉じるから、アルカリ溶液貯留槽６への苛性ソーダ溶液の供給は停止される。
【００６４】
苛性ソーダ溶液の供給が停止すると、測定・判定部８においては、再びスタート点まで戻り、前記手順が繰り返される。
【００６５】
測定・判定部８には、比重測定部８Ａおよび電導度測定部８Ｂのほかに、前記アルカリ溶液の液温Ｔを測定する温度計を設け、制御部８Ｃにおいて、前記液温Ｔに基づいて比重測定部８Ａおよび電導度測定部８Ｂの読みを温度補正し、前記比重ａおよび電導度ｂの値を求めてもよい。前記温度補正は以下の手順に従って行うことができる。
【００６６】
比重測定部８Ａにおける比重計の読みをα、電導度測定部８Ｂにおける電導計の読みをβとすると、比重ａと前記比重計の読みαとの間には、
ａ＝αＴ＋Ａ
の関係があり、電導度ｂと前記電導度計の読みβとの間には、
ｂ＝βＴ２＋ＢＴ＋Ｃ
の関係がある。但し、Ａ，Ｂ、およびＣは、何れも定数である。
【００６７】
前記式に基づいて、前記比重計の読みαおよび前記電導度計の読みβとから、前記アルカリ溶液の液温Ｔで温度補正された比重ａおよび電導度ｂを求める。
【００６８】
次に、前記比重ａおよび電導度ｂに基づき、前述した手順に従って、アルカリ溶液中の苛性ソーダおよびアルミニウムイオンの濃度が所定範囲か否か判定し、前記判定結果に基づいて水または４８％苛性ソーダ溶液を補充する。
【００６９】
実施形態１に係るアルカリ溶液調整装置１００においては、前記アルカリ溶液中の比重および電導度の測定値に基づいて苛性ソーダ濃度およびアルミニウムイオン濃度を自動制御しているから、危険なサンプリング作業を省略でき、安全性が極めて高い。また、アルカリ溶液の組成を一定に保持することができるから、アルカリエッチング時のエッチングムラの発生を防止できる。さらに、苛性ソーダ溶液の補給量は必要最小限でよいから、苛性ソーダの消費量を抑えることができる上に、廃液量も減少する。
【００７０】
特に、測定・判定部８における比重測定部８Ａおよび電導度測定部８Ｂにおける読みを前記アルカリ溶液の液温に基づいて温度補正する形態のアルカリ溶液調整装置においては、アルカリ溶液の液温が高い場合においても低い場合においても前記アルカリ溶液の組成を特に高い精度で保持することができるから、前記エッチングムラの発生を殆ど皆無にすることができる。
【００７１】
２．実施形態２
本発明に関する組成管理システムの別の例である陽極酸化処理液調整装置の構成を図５に示す。
【００７２】
実施形態２に係る陽極酸化処理液調整装置２００は、アルミニウムウェブＷを陽極酸化処理する陽極酸化処理装置２１０において循環使用される硫酸溶液について、比重と電導度とに基づき、組成を制御する機能を有する。
【００７３】
陽極酸化処理液調整装置２００は、図５に示すように、前記硫酸溶液が貯留されている硫酸溶液貯留槽３２と、硫酸溶液貯留槽３２に水を補充する第１補充装置３４と、硫酸溶液貯留槽３２に９５％濃硫酸を補充する第２補充装置３６と、硫酸溶液貯留槽２内部の硫酸溶液の比重と電導度とを測定し、その結果に基づいて第１補充装置３４と第２補充装置３６とを制御する測定・判定部３８とを備える。
【００７４】
測定・判定部３８は、本発明に係る処理液の組成管理システムにおける測定手段および判定手段に相当し、第１補充装置３４と第２補充装置３６とは、何れも前記処理液の組成管理システムにおける組成制御手段に相当する。
【００７５】
硫酸溶液貯留槽３２と、陽極酸化処理装置２１０における上流側の槽である第１処理槽２１０Ａとは、硫酸溶液を供給する給液管路４０によって接続されている。給液管路４０には給液ポンプ４２が介装されている。
【００７６】
また、陽極酸化処理装置２１０における下流側の槽である第２処理槽２１０Ｂと硫酸溶液貯留槽３２とは、硫酸溶液貯留槽３２に硫酸溶液を戻す硫酸溶液戻し管路４４によって接続されている。硫酸溶液戻し管路４４には、戻しポンプ４６が介装されている。
【００７７】
硫酸溶液貯留槽３２には、さらにサンプリング管路４８が設けられている。
【００７８】
サンプリング管路４８は、硫酸溶液貯留槽３２から硫酸溶液を取り出して測定・判定部３８に導入し、測定・判定部３８で比重および電導度を測定した硫酸溶液を硫酸溶液貯留槽３２に戻す循環管路であり、途中にポンプ５０が介装されている。
【００７９】
第１補充装置３４は、硫酸溶液貯留槽３２の上方に位置し、水が貯留されている水貯留槽３４Ａと、水貯留槽３４Ａと硫酸溶液貯留槽３２とを連通し、測定・判定部３８からの指令によって開閉する電磁弁３４Ｂが介装された給水管路３４Ｃとを備える。同様に、第２補充装置３６は、硫酸溶液貯留槽３２の上方に位置し、濃硫酸が貯留されている濃硫酸貯留槽３６Ａと、濃硫酸貯留槽３６Ａと硫酸溶液貯留槽３２とを連通し、測定・判定部３８からの指令によって開閉する電磁弁３６Ｂが介装された濃硫酸供給管路３６Ｃとを備える。
【００８０】
以下、測定・判定部３８について詳説する。
【００８１】
図６に示すように、測定・判定部３８は、比重測定部３８Ａと電導度測定部３８Ｂと制御部３８Ｃとを備える。
【００８２】
比重測定部３８Ａおよび電導度測定部３８Ｂは、硫酸溶液貯留槽３２に貯留された硫酸溶液の比重および電導度を測定する以外は、実施形態１のところで述べた比重測定部８Ａおよび電導度測定部８Ｂと同様である。また、サンプリング管路４８に並列に接続されている点においても実施形態１における比重測定部８Ａおよび電導度測定部８Ｂと同様である。
【００８３】
制御部３８Ｃは、比重測定部３８Ａおよび電導度測定部３８Ｂの測定結果に基づいて電磁弁３４Ｂおよび電磁弁３６Ｂを開閉する点で、実施形態１における制御部８Ｃと同様である。
【００８４】
以下、制御部３８Ｃにおいて硫酸溶液中の硫酸およびアルミニウムイオンの濃度を制御する手順および論理について詳説する。
【００８５】
前記硫酸溶液の比重および電導度と、硫酸濃度およびアルミニウムイオン濃度との関係を図７に示す。図７において、横軸は比重を、縦軸は電導度を示す。前記横軸と前記縦軸とに囲まれた部分の中央部には、一群の水平線と左下から右上に向かって伸びる一群の斜線とからなる碁盤目状のグラフが示されている。前記グラフにおいて、水平線は、種々の硫酸濃度におけるアルミニウムイオンの濃度と比重および電導度との関係を示し、前記斜線は、種々のアルミニウムイオン濃度における硫酸の濃度と比重および電導度との関係を示す。水平方向の矢印は、アルミニウムイオンの濃度が増加する方向を示し、右上方向の矢印は、硫酸の濃度が増加する方向を示す。
【００８６】
前記硫酸溶液においては、図７のグラフにおける一群の水平線に示すように、アルミニウムイオン濃度が増加すると比重が増加し、前記グラフにおける一群の斜め線が示すように、硫酸濃度が増加したときは、電導度および比重の両方が増加する。
【００８７】
ここで、前記硫酸溶液におけるアルミニウムイオンおよび硫酸の所定濃度をそれぞれＣおよびＤとすると、前記所定濃度は、図７の前記図形における点（Ｃ，Ｄ）で表される。点（Ｃ，Ｄ）に対応する比重および電導度の値をそれぞれｃ、ｄとする。
【００８８】
陽極酸化処理槽２１０において長時間に亘って陽極酸化処理を行うと、アルミニウムウェブＷが硫酸溶液に溶け込む量が増大するので、硫酸溶液貯留槽３２中の硫酸溶液におけるアルミニウムイオン濃度Ｃは増大する。ここで、前記アルミニウムイオン濃度がＣ´まで増大したとすると、図７に示すように、硫酸溶液の比重はｃからｃ´に増大する。
【００８９】
測定・判定部３８の備える制御部３８Ｃにおいては、図８に示すように、まず、比重測定部３８Ａにおいて検出される比重値がｃ以下であるか否かを判定する。
【００９０】
前記比重値がｃよりも大きな場合には、制御部３８Ｃは、第１補充装置３４および第２補充装置３６に対して電磁弁３４Ｂを開き、電磁弁３６Ｂを閉じる指令信号を出力する。前記指令信号により、電磁弁３４Ｂが開いて電磁弁３６Ｂが閉じ、水貯留槽３４Ａ中の水が給水管路３４Ｃを通って硫酸溶液貯留槽３２に補充される。
【００９１】
硫酸溶液貯留層３２に水が補充されると、硫酸溶液中のアルミニウムイオン濃度はＣ´からＣに向かって減少するから、比重もｃ´からｃに向かって減少する。
【００９２】
比重がｃまで減少したら、制御部３８Ｃは、電磁弁３４Ｂと電磁弁３６Ｂとの両方を閉じる指令信号を出力する。前記指令信号により、電磁弁３４Ｂおよび電磁弁６Ｂの何れも閉じるから、硫酸溶液貯留槽３２への水の供給は停止される。
【００９３】
この状態においては、硫酸濃度もＤより低いＤ´になるから、図７から明らかなように、電導度もｄより低いｄ´になる。
【００９４】
そこで、制御部３８Ｃは、次に、図８に示すように電導度測定部３８Ｂにおいて検出される電導度値がｄ以上であるか否かを判定する。そして、前記電導度値がｄより低いと判定したら、第１補充装置３４および第２補充装置３６に対して電磁弁３６Ｂのみを開く旨の指令信号を出力する。前記指令信号により、電磁弁３６Ｂが開き、濃硫酸貯留槽３６Ａ中の濃硫酸が硫酸溶液貯留槽３２に補充される。
【００９５】
濃硫酸が補充されると前記硫酸溶液中の硫酸濃度は上昇するから、図７から明らかなように電導度も上昇する。
【００９６】
電導度がｄまで上昇したら、制御部３８Ｃは、電磁弁３４Ｂと電磁弁３６Ｂとの両方を閉じる指令信号を出力する。前記指令信号により、電磁弁３４Ｂおよび電磁弁６Ｂの何れも閉じるから、硫酸溶液貯留槽３２への濃硫酸の供給は停止される。
【００９７】
濃硫酸の供給が停止したら、制御部３８Ｃは、再び、比重測定部３８Ａにおいて検出される比重値がｃ以下であるか否かを判定する。
【００９８】
実施形態２に係る硫酸溶液調整装置２００においては、前記硫酸溶液の比重および電導度の測定値に基づいて硫酸濃度およびアルミニウムイオン濃度を自動制御しているから、危険なサンプリング作業を省略でき、安全性が極めて高いうええに、前記硫酸溶液の組成が一定に保持される。したがって、濃硫酸の補充量は必要最小限でよいから、濃硫酸の消費量を抑えることができる上に、均一性の高い陽極酸化皮膜を形成できる。さらに、廃液量も減少する。
【００９９】
３．実施形態３
本発明に関する組成管理システムのさらに別の例であるスラリー調整装置の構成を図９に示す。
【０１００】
実施形態３に係るスラリー調整装置３００は、アルミニウムウェブＷを３本のローラ状ブラシ３１２でブラシグレイン処理するブラシグレイン処理装置３１０において循環使用される研磨材スラリーについて、比重に基づき、組成、すなわち研磨材スラリー濃度を制御する機能を有する。
【０１０１】
スラリー調整装置３００は、前記研磨材スラリーが貯留されているスラリー液貯留槽６２と、スラリー液貯留槽６２に研磨材を補充する研磨材補充装置６４と、スラリー液貯留槽６２内の研磨材スラリーの比重を測定し、その結果に基づいて研磨材補充装置６４を制御する測定・判定部６６とを備える。
【０１０２】
測定・判定部６６は、本発明に係る処理液の組成管理システムにおける測定手段および判定手段に相当し、研磨材補充装置６４は、前記処理液の組成管理システムにおける組成制御手段に相当する。
【０１０３】
スラリー液貯留槽６２とブラシグレイン処理装置３１０とは、スラリー液貯留槽６２をブラシグレイン処理装置３１０におけるそれぞれのローラ状ブラシ３１２の上流側に供給するスラリー液供給管路６８によって接続されている。スラリー液供給管路６８には、ポンプ７０が介装されている。
【０１０４】
スラリー液貯留槽６２とブラシグレイン処理装置３１０との間には、また、ブラシグレイン処理装置３１０で使用された研磨材スラリーをスラリー液貯留槽６２に戻すスラリー液戻し管路７２が設けられている。スラリー液戻し管路７２には、粒径の微細な研磨材粒子を除去するサイクロン７４およびサイクロン７４に研磨材スラリーを送出するポンプ７６が介装されている。
【０１０５】
スラリー液貯留槽６２には、さらに、両端がスラリー液貯留槽６２に接続されたサンプリング流路７８が設けられている。測定・判定部６６は、サンプリング流路７８に介装されている。
【０１０６】
研磨材補充装置６４は、研磨材を収容するホッパ６４Ａと、ホッパ６４Ａに収容された研磨材をスラリー液貯留槽６２に移送するスクリューコンベア６４Ｂとを有する。スクリューコンベア６４Ｂは、測定・判定部６６からの指示によって研磨材を移送する。
【０１０７】
スラリー液貯留槽６２には、さらに、内部の研磨材スラリーを攪拌して研磨材濃度を均一に保持する攪拌機８２が設けられている。
【０１０８】
以下、スラリー調整装置３００の作用について詳説する。
【０１０９】
ブラシグレイン処理装置３１０において長時間ブラシグレイン処理を行うと、研磨材スラリー中の研磨材粒子がローラ状ブラシ３１２とアルミニウムウェブＷとの摩擦で破壊されるから、研磨材スラリー中の微細粒子の含有量が次第に増大する。
【０１１０】
前記微細粒子は、サイクロン７４によって除去されるから、スラリー液貯留槽６２に戻される研磨材スラリー中の研磨材の濃度は次第に減少する。
【０１１１】
研磨材スラリーの比重は、研磨材濃度に比例して増減するから、研磨材スラリー中の研磨材粒子の濃度が減少すれば、前記研磨材スラリーの比重も低下する。
【０１１２】
測定・判定部６６では、サンプリング管路７８を循環する研磨材スラリーの比重を測定し、前記比重が所定値よりも小さくなると、スクリューコンベア６４Ｂを作動させ、ホッパ６４Ａ中の研磨材をスラリー液貯留槽６２に補充する。
【０１１３】
そして、前記研磨材スラリーの比重が，前記所定値に戻ったら、スクリューコンベア６４Ｂを停止させ、前記研磨材の補充を停止する。
【０１１４】
このようにして、スラリー調整装置３００においては、前記研磨材スラリー中の研磨材濃度を一定範囲内に保持する。
【０１１５】
スラリー調整装置３００においては、前記研磨材スラリーの比重に基づいて研磨材の濃度を自動制御しているから、前記研磨材スラリーの研磨材濃度を一定に保持することができる。したがって、長時間に亘って均一な条件でブラシグレイン処理を行うことができるから、均一性の高い機械的粗面化面が得られる。
【０１１６】
【実施例】
（実施例１）
図１に示すアルカリ溶液調整装置１００およびアルカリエッチング装置１１０を用い、アルカリ溶液として課税ソーダ濃度１５重量％、アルミニウムイオン濃度５重量％の溶液を用い、幅１０００ｍｍ、厚さ０．３ｍｍのアルミニウムウェブを、アルミニウム溶解量が５ｇ／ｍ２になるような条件の下、１２時間連続でアルカリエッチング処理した。
【０１１７】
前記アルカリエッチング処理時におけるアルカリ溶液の組成変化、組成管理のオペレータに対する負荷、４８％苛性ソーダ溶液の消費量、およびエッチング量のムラ、および品質安定性を評価した。結果を下記の表１に示す。
【０１１８】
【表１】
2004066650.tif 000003
（比較例１）
第１補充装置４と第２補充装置６と測定・判定部８とバイパス管路１８とをを有しない以外は、図１に示す構成と同様の構成を有するアルカリエッチング処理装置を用い、実施例１で使用したのと同様のアルミニウムウェブＷを、同様のエッチング量でアルカリエッチング処理した。
【０１１９】
前記アルカリエッチング処理装置においては、所定時間毎にオペレータがアルカリ溶液をサンプリングして比重および電導度を測定し、前記測定結果から前記アルカリ溶液中の苛性ソーダおよびアルミニウムイオンの濃度を求め、前記濃度が所定範囲外のときは、オペレータが、アルカリ溶液貯留槽２に補充すべき水または４８％水酸化ナトリウム溶液の量を前記濃度に基づいて計算し、前記計算結果に基づいて水または水酸化ナトリウム溶液を補充した。結果を表１に示す。
【０１２０】
表１に示すように、実施例１においては、アルカリ溶液中の苛性ソーダおよびアルミニウムイオンの濃度の変動が比較例１に比較してはるかに少ないだけでなく、オペレータの負担も少なく、苛性ソーダ消費量および廃液量も少ないことがわかった。また、エッチング量の変動も、比較例１に比較して実施例１の方がはるかに少なく、品質安定性にも優れていることが判った。
【０１２１】
（実施例２）
実施例１と同様のアルミニウムウェブを、図５に示す陽極酸化処理装置２１０および硫酸溶液調整装置２００を用い、硫酸溶液として、硫酸濃度１５重量％、アルミニウムイオン濃度１．０重量％のものを用いて、陽極酸化皮膜量２．０ｇ／ｍ２、電気量３００Ｃ／ｄｍ２の条件で１２時間連続で陽極酸化処理した。結果を表２に示す。
【０１２２】
【表２】
2004066650.tif 000004
（比較例２）
第１補充装置３４と第２補充装置３６と測定・判定部３８とバイパス管路４８とを有しない以外は、図５に示す構成と同様の構成を有する陽極酸化処理装置を用い、実施例２で使用したのと同様のアルミニウムウェブＷを、同様のエッチング量でアルカリエッチング処理した。
【０１２３】
前記陽極酸化処理装置においては、所定時間毎にオペレータが硫酸溶液をサンプリングして比重および電導度を測定し、前記測定結果から前記硫酸溶液中の硫酸およびアルミニウムイオンの濃度を求め、前記濃度が所定範囲外のときは、オペレータが、硫酸溶液貯留槽に補充すべき水または濃硫酸の量を前記濃度に基づいて計算し、前記計算結果に基づいて水または濃硫酸を補充した。結果を表２に示す。
【０１２４】
表２に示すように、実施例２においては、硫酸溶液中の硫酸およびアルミニウムイオンの濃度の変動が比較例１に比較してはるかに少ないだけでなく、オペレータの負担も少なく、濃硫酸の消費量および廃液量も少ないことがわかった。また、品質安定性にも優れていることが判った。
【０１２５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、処理液の組成の変動を小さくでき、自動化が容易であってオペレータの負担を低減できる処理液の組成管理方法および組成管理システムが提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明に関する処理液の組成管理システムの一例であるアルカリ溶液調整装置の構成を示す概略図である。
【図２】図２は、図１に示すアルカリ溶液調整装置の備える測定・判定部の構成の詳細を示すブロック図である。
【図３】図３は、図１に示すアルカリ溶液調整装置で組成を調整するアルカリ溶液の比重および電導度と、苛性ソーダ濃度およびアルミニウムイオン濃度との関係を示すグラフである。
【図４】図４は、図１に示すアルカリ溶液調整装置の備える測定・判定部において、アルカリ溶液の比重と電導度とを測定して前記測定結果に基づいて苛性ソーダおよびアルミニウムイオンの濃度を調整する手順を示すフローチャートである。
【図５】図５は、本発明に関する処理液の組成管理システムの別の例である硫酸溶液調整装置の構成を示す概略図である。
【図６】図６は、図５に示す硫酸溶液調整装置の備える測定・判定部の構成の詳細を示すブロック図である。
【図７】図７は、前記硫酸溶液の比重および電導度と、硫酸濃度およびアルミニウムイオン濃度との関係を示すグラフである。
【図８】図８は、図１に示す硫酸溶液調整装置の備える測定・判定部において、硫酸溶液の比重と電導度とを測定して前記測定結果に基づいて硫酸およびアルミニウムイオンの濃度を調整する手順を示すフローチャートである。
【図９】図９は、本発明に関する組成管理システムのさらに別の例である研磨材スラリー調整装置の構成を示すブロック図である。
【符号の説明】
２　　　アルカリ溶液貯留槽
４　　　第１補充装置
６　　　第２補充装置
８　　　測定・判定部
３２　　　硫酸溶液貯留槽
３４　　　第１補充装置
３６　　　第２補充装置
３８　　　測定・判定部
６２　　　研磨材スラリー貯留槽
６４　　　スラリー補充装置
６６　　　測定・判定部
１００　　　アルカリ溶液調整装置
１１０　　　アルカリエッチング処理槽
２００　　　硫酸溶液調整装置
２１０　　　陽極酸化処理槽
３００　　　研磨材スラリー調整装置
３１０　　　ブラシグレイン処理装置
【図１】
2004066650.tif 000005
【図２】
2004066650.tif 000006
【図３】
2004066650.tif 000007
【図４】
2004066650.tif 000008
【図５】
2004066650.tif 000009
【図６】
2004066650.tif 000010
【図７】
2004066650.tif 000011
【図８】
2004066650.tif 000012
【図９】
2004066650.tif 000013