(57)【要約】【課題】メインの材料に微量の他材料を添加して複合材薄膜を形成する場合であっても、薄膜の組成制御性に優れ、しかも成膜速度が速く、生産性に優れる薄膜形成方法およびその装置を提供する。【解決手段】複数の材料を蒸発させて、基板に上記複数の材料からなる複合材料を蒸着させる複合材料薄膜の形成方法であって、メインとなる材料を、電子ビームにより蒸発させる電子ビーム蒸着源、あるいは加熱して蒸発させる加熱抵抗蒸着源により、蒸着させるとともに、微量の材料を、加熱して蒸発させ分子線セル蒸着源で、分子線蒸着させる。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空中で、複数の材料を蒸発させて、基板に上記複数の材料からなる複合材料を蒸着させる複合材料薄膜の形成方法であって、
メインとなる材料を、電子ビームにより蒸発させる電子ビーム蒸着源、あるいは加熱して蒸発させる加熱抵抗蒸着源により、蒸着させるとともに、
微量の材料を、加熱して蒸発させる分子線セル蒸着源で、分子線蒸着させることを特徴とする複合材料薄膜の形成方法。
【請求項２】
上記分子線セル蒸着源を、仕切りにより独立して隔離し、分子線蒸着するときのみ上記仕切りを開放することを特徴とする請求項１に記載の複合材料薄膜の形成方法。
【請求項３】
上記分子線セル蒸着源の温度を制御して、１×１０−３Ｐａより低い真空に維持することを特徴とする請求項１または２に記載の複合材料薄膜の形成方法。
【請求項４】
請求項１〜３に記載の複合材料薄膜の形成方法により形成された、複合材料薄膜を備えることを特徴とする電子部品。
【請求項５】
複数の材料を蒸発させて、基板に上記複数の材料からなる複合材料を蒸着させる複合材料薄膜の形成装置であって、
メインとなる材料を、電子ビームにより蒸発させて蒸着させる電子ビーム蒸着源、あるいは加熱して蒸発させて蒸着させる加熱抵抗蒸着源と、
微量の材料を、加熱して蒸発させて分子線蒸着させる分子線セル蒸着源とを、
真空槽中に備えていることを特徴とする複合材料薄膜の形成装置。
【請求項６】
上記分子線セル蒸着源が、上記分子線セル蒸着源を隔離する、開放可能に仕切られたさらなる真空槽を備えていることを特徴とする請求項５に記載の複合材料薄膜の形成装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば合金薄膜、ポリマーアロイ薄膜等の、複合材料薄膜の形成方法およびその装置に関し、特に所望の組成の複合材料薄膜の形成方法およびその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、基板等の上に金属の薄膜を形成するための方法として、例えば、スパッタ法、蒸着法等が知られている。スパッタ法は、金属薄膜の形成速度（成膜速度）が遅いということが難点である。これに対して、蒸着法は、成膜速度が大きいという利点がある。このような蒸着法には、電子ビーム蒸着法、抵抗加熱蒸着法、分子線セル蒸着法等がある。
【０００３】
上記電子ビーム蒸着法は、電子ビームにより金属を蒸発させて、金属薄膜を形成する方法である。この電子ビーム蒸着法では、成膜の速度は速いが、その速度を遅く制御することは困難である。
【０００４】
また、抵抗加熱蒸着法は、材料である金属を入れた皿に電流を流すことにより、皿を加熱して金属を蒸発させて、金属薄膜を形成する方法である。この抵抗加熱蒸着法を用いて合金薄膜を形成するためには、電流を制御することはできるが、温度の制御はできないので、成膜速度を制御することは困難である。
【０００５】
また、分子線セル蒸着法は、金属を入れたるつぼをヒータで巻き、るつぼ全体を加熱することにより、金属を蒸発させて、金属薄膜を形成する方法である。この分子線セル蒸着法では、直接熱をかけるので温度の制御が容易であり、成膜速度を制御することができるが、上記電子ビーム法や抵抗加熱蒸着法に比べて成膜速度が遅い。
【０００６】
上記のような蒸着法で合金薄膜等の複合材薄膜を形成する場合、例えば、予め用意した複合材を用いて行う。しかしながら、上記のように複合材を用いた場合、複合材を形成する各材料の蒸気圧が異なるため、複合材における組成から形成される薄膜の組成がずれるという問題がある。所望の組成を薄膜で実現するためには、複合材を作製する段階で蒸気圧の高い材料を少なめに調合しておき、実際に形成された薄膜の組成を評価して、その結果、複合材の組成にフィードバックする、といったトライアンドエラーが必要となり、非常に煩雑である。
【０００７】
また、合金膜を形成する方法として、例えば特開平６−１０１０２７号公報および特開平６−２１２４１０号公報に電子ビーム蒸着法を用いる方法が開示されている。また、特開平６−７３５３３号公報には、抵抗加熱蒸着法を用いる合金膜を形成する方法が開示されている。特に、特開平６−２１２４１０号公報および特開平６−７３５３３号公報では、図３に示すように、１つの真空槽２１内に複数個の電子ビーム蒸着源あるいは抵抗加熱蒸着源等の蒸着源２２を配置し、各々の蒸着源２２を独立して同時に制御し、基板２４上に薄膜２５を形成する方法を採用している。しかしながら、上記の方法において、蒸着源に電子ビーム蒸着源を用いてＡｌとＣｕと合金薄膜を形成したとき、実際の薄膜における組成は表１のようになった。
【０００８】
【表１】
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【０００９】
この表１より、Ａｌに対してＣｕ添加量が多い場合には形成される薄膜の組成制御が良好であるが、Ｃｕ添加量が１０％以下になると、形成される薄膜の組成制御性が悪くなることがわかる。これは、メインの材料に数％といった微量の他材料を添加する場合、添加物材料をメイン材料と同様の電子ビーム蒸着源を用いて成膜すると、成膜速度が速すぎて、形成される薄膜の組成制御が困難となることに起因している。また、蒸着源に抵抗加熱蒸着源を用いた場合にも、成膜速度が速いため、同様に形成される薄膜の組成制御は困難であると考えられる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、メインの材料に数％の微量の他の材料を添加する場合、添加物材料をメイン材料と同様の電子ビーム蒸着源や抵抗加熱蒸着源を用いて成膜すると、成膜速度が速すぎて、組成の制御が困難となり、組成ズレが発生するという問題がある。
【００１１】
これに対して、組成ズレを回避するために、ＭＢＥ装置のようにすべての蒸着源を分子線セルとして、高度な薄膜の組成制御を行う方法もある。このＭＢＥ装置は、ＭＢＥ（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　Ｂｅａｍ　Ｅｐｉｔａｘｙ）法により、超真空の中で、成分蒸発源より噴出する分子線を基板上で成長させる方法であり、装置には、各元素の付着量などを薄膜形成中にモニタし、制御する計算機が搭載されている。しかしながら、このＭＢＥ装置を用いて複合材薄膜を形成した場合、成膜速度が遅く、生産性が悪いという問題がある。
【００１２】
本発明は、上記従来の問題に鑑みなされたものであり、その目的は、メインの材料に微量の他材料を添加して複合材薄膜を形成する場合であっても、薄膜の組成制御性に優れ、しかも成膜速度が速く、生産性に優れる薄膜形成方法およびその装置を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明の複合材料薄膜の形成方法は、上記の課題を解決するために、真空中で、複数の材料を蒸発させて、基板に上記複数の材料からなる複合材料を蒸着させる複合材料薄膜の形成方法であって、メインとなる材料を、電子ビームにより蒸発させる電子ビーム蒸着源、あるいは加熱して蒸発させる加熱抵抗蒸着源により、蒸着させるとともに、微量の材料を、加熱して蒸発させる分子線セル蒸着源で、分子線蒸着させることを特徴としている。
【００１４】
上記の方法によれば、メインとなる材料には電子ビーム蒸着源もしくは抵抗加熱蒸着源を用いる蒸着により、また、微量の材料（添加物）には分子線セル蒸着源を用いる分子線蒸着により、複合材料薄膜を形成している。メインとなる材料には電子ビーム源若しくは抵抗加熱蒸着源を用いているので、速い成膜速度で成膜される。これに対して、添加物には分子線セル蒸着源を用いているので低い成膜速度で成膜される。このとき、メインとなる材料と添加物との成膜速度（蒸着速度）の差は通常動作状態で１０倍以上の差があり、その成膜速度は制御可能となっている。従って、メイン材料に微量の材料（添加物）を添加した複合材料薄膜を、所望の組成で形成することができる。
【００１５】
本発明の複合材料薄膜の形成方法は、上記に加えて、上記分子線セル蒸着源を、仕切りにより独立して隔離し、分子線蒸着するときのみ上記仕切りを開放することが好ましい。
【００１６】
上記の方法によれば、分子線セル蒸着源をゲートバルブなどで仕切られた別の排気系を有する真空槽（チャンバー）内に設置することにより独立して隔離している。これにより、分子線セル蒸着源の立ち上げ、クールダウンに要していた時間を省略することができるので、薄膜の形成能力が格段に向上させることができる。
【００１７】
本発明の複合材料薄膜の形成方法は、上記に加えて、上記分子線セル蒸着源の温度を制御して、１×１０−３Ｐａより低い真空に維持することが好ましい。
【００１８】
上記の方法によれば、１×１０−３Ｐａより低く維持しながら複合材料薄膜を形成しているので、例えば、微量の材料がＬｉ、Ｍｇ、Ｔｅ、ＣｄＳなどの７００℃での蒸気圧が１０−４Ｐａ以上ある高蒸気圧材料である場合にも、分子線セル蒸着源の温度を制御して、１×１０−３Ｐａ以下の高真空状態を維持される。従って、高蒸気圧材料に対しても膜特性を劣化せずに微量添加をすることができる。詳細に説明すると、上記の高蒸気圧材料では、７００℃以上になると蒸気圧が上がりすぎてしまう。その結果、蒸発した材料（メインとなる材料および微量の材料）の粒子が散乱し、該粒子の持つエネルギーが低下する。これにより、基板に形成された複合材料薄膜の密着強度が低下することになる。上記の方法により、この密着強度の低下を防止することができる。また、分子線セル蒸着源の温度を制御することにより、上記高蒸気圧材料の蒸気圧が制御されるため、形成される複合材料薄膜の薄膜の組成制御性に優れている。
【００１９】
また、電子部品において、上記複合材料薄膜の形成方法により複合材料薄膜を形成することにより、組成の安定した薄膜を形成することができる。従って、不良品率が低下し、安定した製品特性を有する電子部品を製造することができる。さらに、処理能力が高いので、生産コストを抑制することができ、低価格の製品を実現することができる。
【００２０】
本発明の複合材料薄膜の形成装置は、上記の課題を解決するために、複数の材料を蒸発させて、基板に上記複数の材料からなる複合材料を蒸着させる複合材料薄膜の形成装置であって、メインとなる材料を、電子ビームにより蒸発させて蒸着させる電子ビーム蒸着源、あるいは加熱して蒸発させて蒸着させる加熱抵抗蒸着源と、微量の材料を、加熱して蒸発させて分子線蒸着させる分子線セル蒸着源とを、真空槽中に備えていることを特徴としている。
【００２１】
上記の構成によれば、メインとなる材料には電子ビーム蒸着源もしくは抵抗加熱蒸着源を用いる蒸着により、また、微量の材料（添加物）には分子線セル蒸着源を用いる分子線蒸着により、複合材料薄膜を形成している。メインとなる材料には電子ビーム源若しくは抵抗加熱蒸着源を用いているので、速い成膜速度で成膜される。これに対して、添加物には分子線セル蒸着源を用いているので低い成膜速度で成膜される。このとき、メインとなる材料と添加物との成膜速度（蒸着速度）の差は通常動作状態で１０倍以上の差があり、その成膜速度は制御可能となっている。従って、メイン材料に微量の材料（添加物）を添加した複合材料薄膜を、所望の組成で形成することができる。
【００２２】
また、本発明の複合材料薄膜の形成装置は、上記分子線セル蒸着源を隔離する、開放可能に仕切られたさらなる真空槽を備えていることが好ましい。
【００２３】
上記の構成によれば、分子線セル蒸着源をゲートバルブなどで仕切られた別の排気系を有する真空槽内に設置することにより隔離していため、分子線セル蒸着源の立ち上げ、クールダウンに要していた時間を省略することができるので、薄膜の形成能力が格段に向上させることができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
〔実施の形態１〕
本発明の実施の一形態について図１に基づいて説明すれば、以下の通りである。ここでは、メイン材料としてＡｌを用い、添加物材料としてＣｕを添加する場合について説明する。
【００２５】
本発明の一実施形態にかかる薄膜形成装置（蒸着装置）は、図１に示すように、真空槽１を備え、その真空槽１中に、電子ビーム蒸着源２、および分子線セル蒸着源３を備えている。なお、この装置は、図示しない真空槽１を真空する真空排気系を備えている。上記電子ビーム蒸着源２は、電子ビームによりＡｌを蒸発させ、上記真空槽１中に設置される基板４にＡｌを蒸着させるものである。また、上記分子線セル蒸着源３は、ヒータによりＣｕを加熱して蒸発させ、Ｃｕ蒸気からなる分子線を噴出させ、上記基板４上にＣｕを蒸着させるものである。ＡｌおよびＣｕを蒸着する際には、電子ビーム蒸着源２から蒸発するＡｌの蒸気と、分子線セル蒸着源３からＣｕの蒸気とが混合され基板４上にはＡｌとＣｕとの合金薄膜（薄膜）５が形成される。
【００２６】
さらに、上記真空槽１は、上記合金薄膜５の膜厚を計測するための水晶振動子式の膜厚計６、上記分子線セル蒸着源３から発生するＣｕ蒸気の蒸気圧を測定するためのヌードイオン真空計７を備えている。
【００２７】
また、本実施形態の薄膜形成装置には、電子ビーム蒸着源２、分子線セル蒸着源３からの、Ａｌ蒸気、Ｃｕ蒸気を遮断／開放するように可動する、電子ビーム蒸着源用シャッター１０、分子線セル蒸着源用シャッター８が設置されている。さらに、本実施形態の薄膜形成装置には、ヌードイオン真空計７に達するＡｌ蒸気またはＣｕ蒸気を遮断／開放するように可動するヌードイオン真空計用シャッター９が設置されている。さらに、本実施形態の薄膜形成装置には、基板４に達する電子ビーム蒸着源２および分子線セル蒸着源３からの各蒸気を遮断／開放するように可動する基板用シャッター１１が設置されている。
【００２８】
次いで、上記薄膜形成装置を用いる基板４への合金薄膜５の形成方法（蒸着方法）について説明する。
【００２９】
まず、真空槽１が大気開放の状態において、基板４を設置し、さらに電子ビーム蒸着源２にＡｌ、分子線セル蒸着源３にＣｕを投入する。次に、真空槽１を１×１０−５Ｐａ以下まで、図示しない真空ポンプにより真空排気する。その後、分子線セル蒸着源３を、例えば約１０００℃まで約３時間かけて徐々に加熱し、立ち上げる。
【００３０】
分子線セル蒸着源３の立ち上げが完了したのち、分子線セル蒸着源用シャッター８、ヌードイオン真空計用シャッター９を開放し、Ｃｕの成膜速度を観測する。このＣｕの成膜速度は、あらかじめ作成しておいた、ヌードイオン真空計７の圧力表示値とＣｕの成膜速度との対応表から換算する。そして、Ｃｕの成膜速度が１ｎｍ／分となるように分子線セル蒸着源３の温度を調節する。分子線セル蒸着源３の調整が終了した後、分子線セル蒸着源３はその温度を維持した状態で分子線セル蒸着源用シャッター８、およびヌードイオン真空計用シャッター９を閉じる。
【００３１】
次に、電子ビーム蒸着源２の立ち上げを行う、電子ビーム蒸着源２については、Ａｌの成膜速度が９９ｎｍ／分となるような投入電力の条件を予め求めておき、その条件となるように投入電力を設定する。電子ビーム蒸着源２の立ち上げが完了した後、電子ビーム蒸着源用シャッター１０と分子線セル蒸着源用シャッター８、基板用シャッター１１を同時に開放し、基板４への成膜を開始する。成膜中は、例えば水晶振動子式の膜厚計６により成膜速度をモニターし、成膜速度が１００ｎｍ／分を維持するように、電子ビーム蒸着源２の投入電力を制御する。水晶振動子式膜厚計６により、形成される薄膜５が所望の膜厚に達した後、電子ビーム蒸着源用シャッター１０と分子線セル蒸着源用シャッター８、基板シャッター１１を同時に閉じ、成膜を終了する。
【００３２】
次に、電子ビーム蒸着源２と分子線セル蒸着源３とのクールダウンを行う。電子ビーム蒸着源２については、電力投入を中止し、約１０分間放置すればクールダウン終了である。また、分子線セル蒸着源３については、投入電力を徐々に下げながら、室温まで約３時間かけてゆっくりとクールダウンする。電子ビーム蒸着源２と電子線セル蒸着源とのクールダウンが完了した後、真空槽１を大気開放し、合金薄膜５が形成（堆積）された基板４を取り出す。
【００３３】
上記の構成によれば、電子ビーム蒸着源と分子線セル蒸着源とを用いているため、薄膜を所望の組成に制御して形成することができる。特に、メイン材料に対して、１０％以下の添加物材料を添加した薄膜を形成する場合には、メイン材料を電子ビーム蒸着源により、および添加物材料を分子線セル蒸着源により蒸着することにより、薄膜を所望の組成に制御して形成することができる。さらに、上記の装置によれば、ＭＢＥ装置を用いて薄膜を形成する場合より、はるかに速い成膜速度で薄膜を形成することができる。
【００３４】
上記では、メイン材料にＡｌ、添加物材料にＣｕを用いたが、これに限定されることはなく、それぞれ他の金属を用いてもよい。例えば、上記金属には、Ａｇ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒなどが挙げられる。また、メイン材料および添加物材料には、金属に限定されることなく、ポリマー等の化合物を用いてもよく、上記の蒸着方法により、化合物薄膜を形成することができる。例えば、ポリマーを用いた場合には、上記薄膜は、ポリマーアロイとなる。
【００３５】
また、薄膜が形成される基板としては、ガラス、金属、プラスチック等から形成されているものが挙げられる。この基板の形状としては、板状のものが挙げられるが、特に限定されることはなく、ビンのような円筒状などいかなる形状であってもよい。
【００３６】
上記では、電子ビーム蒸着源を用いているが、これに代えて、抵抗加熱蒸着源を用いてもよい。さらに、用いられる蒸着源の数は特に限定されることはない。例えば、分子線セル蒸着源の数を増やし、添加物材料の数を増やしてもよい。これにより、メイン材料に、複数の添加物材料を添加して薄膜を形成することができる。
【００３７】
また、上記では添加物材料の成膜速度を管理する上で、ヌードイオン真空計を用いているが、成膜速度を測定することができればよく、例えば、水晶振動子式膜厚計や電子衝撃分光式膜厚計を用いてもよい。特に、電子衝撃分光式膜厚計などのように、個々の元素の成膜速度をモニターすることができる膜厚計を用いることが好ましい。これにより、得られた成膜速度等の情報を電子ビーム蒸着源たけでなく、分子線セル蒸着源にもフィードバックして、成膜中にリアルタイムで、メイン材料や添加物材料の成膜速度を制御することも可能である。
【００３８】
また、上記の蒸着方法は、特に電子部品における合金薄膜、化合物薄膜等の形成に用いられることが好ましい。上記の蒸着方法によれば、組成の安定した薄膜を形成することができるので、不良品率が低下し、安定した製品特性を有する電子部品を製造することができる。さらに、処理能力が高いので、生産コストを抑制することができ、低価格の製品を実現することができる。上記電子部品には、例えば、ＳＡＷフィルタ等が挙げられる。
【００３９】
〔実施の形態２〕
本発明の他の実施の形態について図２に基づいて説明すれば、以下の通りである。なお、説明の便宜上、前記実施の形態１にて示した各部材と同一の機能を有する部材には、同一の符号を付記し、その説明を省略する。
【００４０】
本実施形態の薄膜形成装置は、前記実施の形態１において、分子線セル蒸着源３が分子線セル蒸着源用真空槽１２に収納され、この分子線セル蒸着源用真空槽１２がゲートバルブ（仕切り）１３によって真空層１と仕切られている構成である。なお、この分子線セル蒸着源用真空槽１２は、真空にするための図示しない真空排気系を備えている。
【００４１】
ここで、上記薄膜形成装置を用いる基板４への合金薄膜５の形成方法について説明する。
【００４２】
まず、真空槽１および分子線セル蒸着源用真空槽１２が大気開放の状態において、基板４を設置し、さらに電子ビーム蒸着源２にＡｌ、分子線セル蒸着源３にＣｕを投入する。次に、真空槽１および分子線セル蒸着源用真空槽１２を１×１０−５Ｐａ以下まで、それぞれ図示しない真空ポンプにより真空排気する。その後、分子線セル蒸着源３を、例えば約１０００℃まで約３時間かけて徐々に加熱し、立ち上げる。
【００４３】
分子線セル蒸着源３の立ち上げが完了した後、ゲートバルブ１３、分子線セル蒸着源用シャッター８、ヌードイオン真空計用シャッター９を開放し、Ｃｕの成膜速度を観測する。このＣｕの成膜速度は、あらかじめ作成しておいた、ヌードイオン真空計７の圧力表示値とＣｕの成膜速度との対応表から換算する。そして、Ｃｕの成膜速度が１ｎｍ／分となるように分子線セル蒸着源３の温度を調節する。分子線セル蒸着源３の調整が終了した後、分子線セル蒸着源３はその温度を維持した状態でゲートバルブ１３、分子線セル蒸着源用シャッター８、およびヌードイオン真空計用シャッター９を閉じる。
【００４４】
次に、電子ビーム蒸着源２の立ち上げを行う、電子ビーム蒸着源２については、Ａｌの成膜速度が９９ｎｍ／分となるような投入電力の条件を予め求めておき、その条件となるように投入電力を設定する。電子ビーム蒸着源２の立ち上げが完了した後、ゲートバルブ１３、電子ビーム蒸着源用シャッター１０、分子線セル蒸着源用シャッター８、および基板用シャッター１１を同時に開放し、基板４への成膜を開始する。成膜中は、例えば水晶振動子式の膜厚計６により成膜速度をモニターし、成膜速度が１００ｎｍ／分を維持するように、電子ビーム蒸着源２の投入電力を制御する。水晶振動子式膜厚計６により、形成される薄膜５が所望の膜厚に達した後、ゲートバルブ１３、電子ビーム蒸着源用シャッター１０、分子線セル蒸着源用シャッター８、基板シャッター１１を同時に閉じ、成膜を終了する。
【００４５】
ここで、連続して成膜を行う場合は、電子ビーム蒸着源２のみをクールダウンし、分子線セル蒸着源３のクールダウンは行わない。つまり、分子線セルは、分子線セル蒸着源用真空槽１２内で真空を維持した状態で、上記の温度を維持しておく。
【００４６】
電子ビーム蒸着源２については、電力投入を中止し、約１０分間放置することによりクールダウンを行う。また、連続して成膜を行わない場合には、電子ビーム蒸着源２と分子線セル蒸着源３とのクールダウンを行う。そして、真空槽１を大気開放し、合金薄膜５が形成（堆積）された基板４を取り出す。
【００４７】
連続して成膜を行う場合には、上記方法を繰り返す。このとき、分子線セル蒸着源は立ち上がっているので、分子線セル蒸着源３については微調整のみでよい。同様にして、連続して薄膜を形成することができる。
【００４８】
上記の構成によれば、分子線セル蒸着源の立ち上げ、クールダウンに要していた時間を省略することができるので、薄膜の形成能力が格段に向上させることができる。
【００４９】
〔実施の形態３〕
本実施の形態では、実施の形態１に示した薄膜形成装置を用いている。本実施の形態では、実施の形態１と異なり、添加物材料として、Ｍｇ、Ｌｉ、Ｔｅ、ＣｄＳ等の高蒸気圧材料を用いている。この高蒸気圧材料とは、７００℃における蒸気圧が１０−４Ｐａ以上である材料のことをいう。
【００５０】
上記高蒸気圧材料を用いる場合、この高蒸気圧材料自体の蒸気圧が高いために成膜速度が上がってしまう。また、上記高蒸気圧材料により、真空槽１における圧力が上がる、つまり、成膜中の圧力が上がる。そして、成膜中の圧力（成膜圧力）が１０−３Ｐａ台になった場合には、電子ビーム蒸着源２から飛び出したメイン材料の蒸気の平均自由行程が短くなるため、基板４に到達する前に散乱されるか、または運動エネルギーを失ってしまう。そのため、基板４におけるメイン材料の結晶性や密着性等の特性が低下し、基板４に形成される薄膜としての特性が低下する。つまり、薄膜を形成するには、成膜圧力を１０−３Ｐａより低くすることが好ましい。
【００５１】
そこで、本実施の形態の薄膜形成方法では、高蒸気圧材料を添加物材料に用いた場合、分子線セル蒸着源３の温度を、真空槽１の圧力を１０−３Ｐａより低い高真空が維持されるように制御している。つまり、蒸気分子線セル蒸着源３の温度は、７００℃より低くする。その他は、実施の形態１と同様である。
【００５２】
上記の方法によれば、高蒸気圧材料を用いたとしても、薄膜の特性を劣化させることなく薄膜を形成することができる。
【００５３】
【実施例】
〔実施例１〕
本実施例では、実施の形態１に示した薄膜形成装置（方法）を用い、ＡｌにＣｕを１％添加した薄膜を目的として、基板に薄膜形成を行った。薄膜形成は、バッチ１〜５までの５回行った。なお、成膜速度は、１００ｎｍ／分とし、薄膜の組成は、誘導結合高周波プラズマ分光分析（ＩＣＰ分光分析）により分析した。その結果を表２に示す。
【００５４】
【表２】
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【００５５】
〔比較例１〕
図３に示すような、電子ビーム蒸着源を２つ用いた従来の薄膜形成装置を用い、ＡｌにＣｕを１％添加した薄膜を目的として、基板に薄膜形成を行った。薄膜形成は、バッチ１〜５までの５回行った。なお、成膜速度は、１００ｎｍ／分とし、薄膜の組成は、ＩＣＰ分光分析により分析した。その結果を表２に示す。
【００５６】
表２から、従来の薄膜形成装置を用いて薄膜形成を行った場合には、形成される薄膜の組成にばらつきが生じ、目的の組成の薄膜を形成することが困難であることが判った。つまり、従来の薄膜形成装置では、メイン材料のＡｌに、微量の添加物材料Ｃｕを添加した薄膜を、目的の組成で形成することが困難であることが判った。
【００５７】
これに対し、実施の形態１の薄膜形成装置（方法）を用いた場合には、薄膜の組成にばらつきが生じることがなく、目的の組成の薄膜を形成することができたことが判った。つまり、本発明にかかる薄膜形成装置（方法）によれば、形成される薄膜の組成制御性に優れているといえる。
【００５８】
〔実施例２〕
本実施例では、実施の形態２に示した薄膜形成装置（方法）を用いて、実施例１と同様に条件で薄膜を形成した。その結果を、表２に示す。これにより、実施例１同様に薄膜の組成にばらつきが生じることがなく、目的の組成の薄膜を形成することができたことが判った。
【００５９】
また、実施の形態２に示した薄膜形成装置（方法）により、上記薄膜を１０回形成した場合、薄膜の形成に要した時間は、４８．３時間であった。これに対し、実施の形態１に示した薄膜形成装置（方法）により、同様に薄膜を形成するのに要した時間は、２０．０時間であった。従って、分子線セルをゲートバルブ等によって仕切られた分子線セル蒸着源用真空槽に収納することにより、分子線セルの立ち上げ、クールダウンに要していた時間を大幅に省略することができ、薄膜を形成する時間を１／２以上も短縮できたことが判った。これにより、上記薄膜形成装置（方法）により、薄膜の形成能力が格段に向上したことが判った。
【００６０】
〔実施例３〕
本実施例では、実施の形態３に示した薄膜形成方法を用いて、薄膜を形成した。本実施例では、メイン材料としてＡｌを用い、添加物材料としてＭｇを用いた。Ｍｇは、高蒸気圧材料である。そこで、分子線セル蒸着源の制御温度を変化させることにより、Ｍｇの成膜速度を変化させたときの、成膜圧力（真空槽の圧力）および形成された薄膜の基板への密着力を評価した。上記薄膜の基板への密着力の評価方法は、薄膜のテープ剥離試験を各成膜圧力で形成した１００個のサンプルの薄膜に対して行い、ＮＧとなったサンプル数を調べることにより行った。その結果を表３に示す。
【００６１】
【表３】
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【００６２】
表３より、分子線セル蒸着源の制御温度の変化に伴う成膜圧力の上昇に従って、形成されるＡｌ−Ｍｇ合金薄膜の密着不良の発生率も上昇していることが判った。特に、成膜圧力が１×１０−３Ｐａよりも大きくなると、密着不良が著しく高くなることが判った。
【００６３】
従って、Ｍｇ等の高蒸気圧材料を添加した合金薄膜を形成する場合には、分子線セル蒸着源の温度を、成膜圧力が１×１０−３Ｐａより低くなるように制御することが重要であることが判った。
【００６４】
【発明の効果】
本発明の複合材料薄膜の形成方法は、以上のように、真空中で、複数の材料を蒸発させて、基板に上記複数の材料からなる複合材料を蒸着させる複合材料薄膜の形成方法であって、メインとなる材料を、電子ビームにより蒸発させる電子ビーム蒸着源、あるいは加熱して蒸発させる加熱抵抗蒸着源により、蒸着させるとともに、微量の材料を、加熱して蒸発させ分子線セル蒸着源で、分子線蒸着させる構成である。
【００６５】
上記の方法によれば、メインとなる材料には電子ビーム蒸着源もしくは抵抗加熱蒸着源を用いる蒸着により、また、微量の材料（添加物）には分子線セル蒸着源を用いる分子線蒸着により、複合材料薄膜を形成している。メインとなる材料には電子ビーム源若しくは抵抗加熱蒸着源を用いているので、速い成膜速度で成膜される。従って、メイン材料に微量の材料（添加物）を添加した複合材料薄膜を、所望の組成で形成することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態にかかる薄膜形成方法に用いられる薄膜形成装置の断面図である。
【図２】本発明の他の実施形態にかかる薄膜形成方法に用いられる薄膜形成装置の断面図である。
【図３】従来の薄膜形成方法に用いられる薄膜形成装置の断面図である。
【符号の説明】
１　　真空槽
２　　電子ビーム蒸着源
３　　分子線セル蒸着源
４　　基板
５　　薄膜
６　　水晶振動子式の膜圧計
７　　ヌードイオン真空計
１２　分子線セル蒸着源用真空槽
１３　ゲートバルブ（仕切り）
【図１】
2004018903.tif 000006
【図２】
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【図３】
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