(57)【要約】【課題】高硬度、かつ高強度を維持して、工具としての耐摩耗性および耐溶着性を高めつつ、耐チッピング性を高めることができる複合構造体を提供する。【解決手段】平均粒径３．５μｍ以下で８０体積％以上のダイヤモンド粒子２を鉄属金属３で結合したダイヤモンド焼結体からなる長尺状の芯材４の外周を、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の群から選ばれる少なくとも１種以上の金属元素の炭化物、窒化物および炭窒化物のうち１種以上の硬質粒子６と、平均粒径５μｍ以下で５〜４５体積％のダイヤモンド粒子５とを鉄属金属７で結合した焼結合金からなる表皮材８で被覆してなる複合構造体１を作製する。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径３．５μｍ以下で８０体積％以上のダイヤモンド粒子を鉄属金属で結合したダイヤモンド焼結体からなる長尺状の芯材の外周を、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の群から選ばれる少なくとも１種以上の金属元素の炭化物、窒化物および炭窒化物のうち１種以上の硬質粒子と、平均粒径５μｍ以下で５〜４５体積％のダイヤモンド粒子とを鉄属金属で結合した焼結合金からなる表皮材で被覆してなる複合構造体。
【請求項２】
前記芯材の前記表皮材との界面における鉄属金属濃度の低い領域の幅ｗが前記芯材の平均直径Ｄ１に対して、ｗ／Ｄ１の比で０．２以下であることを特徴とする請求項１記載の複合構造体。
【請求項３】
前記表皮材中のダイヤモンド粒子の平均粒径ｄｓ１と、前記表皮材中の硬質粒子の平均粒径ｄＳ２との比（ｄＳ１／ｄＳ２）が０．４〜３．０であることを特徴とする請求項１または２記載の複合構造体。
【請求項４】
前記芯材の平均直径Ｄ１と前記表皮材の平均厚みＤ２との比（Ｄ２／Ｄ１）が０．０１〜０．５であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか記載の複合構造体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ダイヤモンド焼結体からなる芯材の外周を、焼結合金からなる表皮材で被覆してなる複合構造体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、繊維等長尺状の芯材の外周を他の部材で被覆することにより、構造体の硬度や強度に加えて靭性を改善する技術が研究されており、例えば、特許文献１では、セラミックスからなる芯材（線状セラミックス）の外周に第２相成分の被覆層を吹き付け、これを一方向に集束して圧縮成形して焼成した複合セラミック焼結体が記載され、構造体の破壊抵抗が増大することが開示されている。
【０００３】
一方、高い硬度を有するというダイヤモンドの特性を生かして、ダイヤモンド粒子間を鉄属金属で結合したダイヤモンド焼結体は、切削工具または掘削工具や耐摩耗部材として利用されており、特許文献２では、ダイヤモンド焼結体を芯材とし、その外周にＷＣ−Ｃｏからなる表皮材を配した複合構造体が記載されている。
【０００４】
〔特許文献１〕
特開平１１−１３９８８４号公報
〔特許文献２〕
米国特許第６０６３５０２号明細書
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来のダイヤモンド焼結体では、硬度は高いものの靭性および耐衝撃性が低く、例えば切削工具や掘削工具として使用すると耐欠損性が低下するという問題があった。
【０００６】
また、上記特許文献２に記載された芯材にダイヤモンド焼結体を用い表皮材に超硬合金（ＷＣ）等の周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属を主成分とする焼結合金で被覆した複合構造体では、特に高強度化のために芯材中のダイヤモンド粒子の平均粒径を小さくした場合には、結合金属の溶浸とダイヤモンド粒子との濡れ性とのバランスが崩れて芯材中に、芯材の表皮材との界面部分に結合金属の欠乏領域が広い範囲で生じるような結合金属の不均一な濃度分布が生じてしまい、構造体としての強度が低下する結果、特に工具として用いた場合には耐摩耗性が低下するとともに、工具として用いる際の耐溶着性が低下してしまい、さらに、構造体の繊維方向が切刃の方向に対してわずかでもずれると極端に繊維間の結合力が低下して耐チッピング性が大きく損なわれる場合があった。
【０００７】
本発明は上記課題を解決するためになされたもので、その目的は、高硬度、かつ高強度を安定して維持できるとともに、特に工具としての耐摩耗性および耐溶着性を高めつつ、耐チッピング性を高めることができる複合構造体を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明においては、芯材がダイヤモンド粒子を８０体積％以上含有する焼結体で、表皮材が超硬合金やサーメットを主体とする焼結合金からなる複合構造体において、表皮材の焼結合金中に５〜４５体積％のダイヤモンド粒子を含有せしめることによって、芯材であるダイヤモンド焼結体中の表皮材との界面部分に鉄族金属量の欠乏した領域が広範囲にわたって生成してしまうことを抑制して結合金属である鉄族金属の濃度分布を均一化することができる結果、構造体の強度を安定して高めて、特に、工具としての耐摩耗性、耐溶着性を改善し、さらに工具切刃の繊維方向のずれによって耐チッピング性が極端にばらつくことを低減できることを知見した。
【０００９】
すなわち、本発明の複合構造体は、平均粒径３．５μｍ以下で８０体積％以上のダイヤモンド粒子を鉄属金属で結合したダイヤモンド焼結体からなる長尺状の芯材の外周を、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の群から選ばれる少なくとも１種以上の金属元素の炭化物、窒化物および炭窒化物のうち１種以上の硬質粒子と、平均粒径５μｍ以下で５〜４５体積％のダイヤモンド粒子とを鉄属金属で結合した焼結合金からなる表皮材で被覆してなることを特徴とするものである。
【００１０】
ここで、前記芯材の前記表皮材との界面における鉄属金属濃度の低い領域の幅ｗが前記芯材の平均直径Ｄ１に対して、ｗ／Ｄ１の比で０．２以下であることが、構造体の強度を高めて工具としての耐摩耗性、耐溶着性を向上させるとともに、耐チッピング性が極端にばらつくことを低減できるという効果がある。
【００１１】
また、前記表皮材中のダイヤモンド粒子の平均粒径ｄｓ１と、前記表皮材中の硬質粒子の平均粒径ｄＳ２との比（ｄＳ１／ｄＳ２）が０．４〜３．０であると、結合金属の溶浸を制御し、鉄族金属分布を均一化するという点で望ましい。
【００１２】
さらに、前記芯材の平均直径Ｄ１と前記表皮材の平均厚みＤ２との比（Ｄ２／Ｄ１）が０．０１〜０．５であることが耐摩耗性と耐チッピング性を両立させる点で望ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の複合構造体について、その一実施形態を示す図１の概略断面図およびその要部拡大図である図２を基に説明する。
【００１４】
図１によれば、複合構造体１は、平均粒径３．５μｍ以下のダイヤモンド粒子２の８０〜９７体積％間を鉄属金属３で結合したダイヤモンド焼結体４からなる長尺状の芯材（４）の外周を、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の群から選ばれる少なくとも１種以上の金属元素の炭化物、窒化物および炭窒化物のうちの１種以上の硬質粒子６と、平均粒径５μｍ以下のダイヤモンド粒子５：５〜４５体積％とを鉄属金属７で結合した焼結合金８の表皮材（８）で被覆してなるものである。
【００１５】
なお、本発明によれば、硬質粒子６としては、炭化タングステン粒子、炭化チタン粒子、炭窒化チタン粒子、立方晶窒化硼素粒子等が挙げられるが、特にダイヤモンド粒子２、５とのなじみ、濡れ性および構造体１の靭性向上の点で炭化タングステン（ＷＣ）粒子からなることが望ましい。
【００１６】
本発明によれば、図２（（ａ）図１の複合構造体断面における芯材４と表皮材８との界面付近についての走査型電子顕微鏡写真、（ｂ）図２（ａ）領域における鉄族金属の濃度分布）に示すように、後述する従来の複合構造体の構成を示す図７に比べて、芯材４であるダイヤモンド焼結体中の中心部から表皮材８との界面部との間領域における鉄族金属濃度の偏りを改善することができ、構造体１の強度が向上して工具として用いたときの耐摩耗性を向上させると同時に被削材に対する耐溶着性が向上し、さらに工具切刃の繊維方向のわずかなずれによって耐チッピング性が極端にばらつくことを低減できる。
【００１７】
すなわち、表皮材８中のダイヤモンド粒子の含有量が５体積％より少ないと、図７（（ａ）従来の複合構造体１断面における芯材４と表皮材８との界面付近についての走査型電子顕微鏡写真、（ｂ）図７（ａ）領域における鉄族金属の濃度分布）に示すように、芯材４中の鉄族金属量の分布に大きな偏りが発生して芯材４の表皮材８との界面領域に結合金属が欠乏した領域（鉄族金属欠乏領域）９が広い幅で生成してしまい、構造体としての強度が退化し、特に、工具としての耐摩耗性、耐溶着性が損なわれるとともに、切刃の向きに対する繊維方向が少しずれただけで著しく耐チッピング性が低下してしまう。逆に、表皮材８中のダイヤモンド粒子の含有量が４５体積％より多いと複合構造体１の効果が損なわれて構造体１の靭性が低下する。なお、本発明においては、鉄族金属欠乏領域９における鉄族金属濃度が芯材４の中心部における鉄族金属濃度に対する比で０．５以上、特に０．７以上であることが構造体の特性を均一化して強度を高める点で望ましい。
【００１８】
また、本発明によれば、芯材４中のダイヤモンド粒子２の平均粒径が３．５μｍ以下、特に０．０１〜２．５μｍであることが重要であり、芯材４中のダイヤモンド粒子２の平均粒径が３．５μｍを超えると構造体１の強度が低下する。
【００１９】
さらに、本発明によれば、芯材４中のダイヤモンド粒子２の含有量は８０体積％以上であることが重要であり、芯材４中のダイヤモンド粒子２の含有量が８０体積％より少ないと構造体１の硬度が低下する。芯材４中のダイヤモンド粒子２の望ましい含有量は９０体積％以上である。
【００２０】
なお、本発明におけるダイヤモンド粒子２、５の含有量（体積割合）は、芯材（ダイヤモンド焼結体）中の任意の断面における各相の面積割合に等しいとの見地（セラミックス編集委員会講座小委員会編「セラミックスの機械的性質」昭和５４年５月１日  窯業協会発行、第２９〜３０頁参照）から、構造体１の断面における走査型電子顕微鏡写真において観察されるダイヤモンド粒子２、５の面積比率を算出することにて見積もることができる。
【００２１】
また、本発明によれば、表皮材８に含有されるタイヤモンド粒子５の平均粒径は５．０μｍ以下、特に０．１〜２．５μｍであることが重要であり、この範囲から外れると芯材４中の鉄族金属量が不均一となってしまう。
【００２２】
さらに、本発明によれば、芯材４と表皮材８の組成及び組織構成を上記比率に制御することによって、芯材４の表皮材８との界面における鉄族金属欠乏領域（鉄属金属濃度の低い領域）の幅ｗが芯材４の平均直径Ｄ１に対して、ｗ／Ｄ１の比で０．２以下、特に０．１以下とすることができ、構造体の強度を高めることができ、特に工具としての耐摩耗性、耐溶着性を向上させるとともに、耐チッピング性が極端にばらつくことを低減できるという効果がある。
【００２３】
なお、本発明における芯材４の表皮材８との界面における鉄属金属欠乏領域９の幅ｗは、図２に示すように構造体１の断面にて芯材４の表皮材８との界面において波長分散型Ｘ線マイクロアナリシス分析（ＥＰＭＡ）により鉄属金属濃度分布を測定したとき、芯材４の中心部における鉄属金属濃度の平均値に対して２０％以上鉄属金属濃度が低くなる領域を特定してその幅を見積もることによって求めることができる。また、本発明において、芯材４の平均直径Ｄ１は構造体１の断面における走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真（例えば図３（ｂ）参照）にて観察される各芯材の平均面積から芯材の断面を円に仮定して算出される直径を指す。また、表皮材８の平均厚みＤ２も同じくＳＥＭ写真（例えば図３（ｂ）参照）を用いた画像解析法にて算出することができる。
【００２４】
さらに、表皮材８中のダイヤモンド粒子５の平均粒径ｄｓ１と、表皮材８中の硬質粒子６の平均粒径ｄＳ２との比（ｄＳ１／ｄＳ２）が０．４〜３．０であることが、結合金属の溶浸に伴う濃度分布を制御し、鉄族金属分布を均一化するという点で望ましい。
【００２５】
また、芯材４の平均直径Ｄ１は各種構造用部材としての用途を考慮すると５００μｍ以下、特に２〜２００μｍ、さらに、表皮材８の平均厚みＤ２は５００μｍ以下、特に２〜２００μｍからなることが望ましいが、高硬度を達成するためには、芯材４の平均直径Ｄ１と表皮材８の平均厚みＤ２との比Ｄ２／Ｄ１が０．０１〜０．５であることが望ましい。
【００２６】
なお、図３（ａ）（ｂ）は、本発明において用いられている複合繊維体の他の一例を示す（ａ）斜視図および（ｂ）断面図である。（ａ）の複合構造体１０は、芯材４とこの芯材４の外周を被覆し芯材４とは異なる組成の材料からなる表皮材４とからなるシングル繊維体タイプの複合構造体１を複数本並列に集束したマルチ繊維体タイプの複合構造体であり、かかる構造体であってもよい。
【００２７】
また、複合構造体１の構成としては、上記図３に示すマルチ繊維体タイプの複合構造体の形態の他に、図４に示すような（ａ）複合繊維体１をシート状に並べたもの１５ａ、（ｂ）（ａ）のシートを同じ方向に複数枚積層したもの１５ｂ、（ｃ）（ａ）のシートを異なる方向に複数枚積層したもの１５ｃのいずれであってもよい。
【００２８】
次に、本発明の複合構造体１を製造する方法について、その一例である芯材および表皮材中に結合相としていずれにも鉄族金属を原料中に添加する場合について図５の模式図をもとに説明する。
【００２９】
まず、平均粒径０．０１〜３．５μｍのダイヤモンド粉末を５０〜９８質量％と平均粒径１０μｍ以下の鉄族金属粉末を２〜５０質量％を混合し、これにパラフィンワックス、ポリスチレン、ポリエチレン、エチレン−エチルアクリレ−ト、エチレン−ビニルアセテート、ポリブチルメタクリレート、ポリエチレングリコール、ジブチルフタレート等の有機バインダを添加して混錬して、プレス成形、押出成形または鋳込成形等の成形方法により円柱形状１２ａに成形する（工程（ａ）参照）。
【００３０】
一方、平均粒径０．０１〜１０μｍの上述した硬質粒子または硬質粒子形成成分を７０〜９５質量％と、平均粒径０．０１〜５μｍのダイヤモンド粉末を１〜２０質量％と、平均粒径１０μｍ以下の鉄族金属粉末を５〜３０質量％との割合で混合し、これに前述のバインダ等を添加して混錬して、プレス成形、押出成形または鋳込成形等の成形方法により半割円筒形状の２本の表皮材用成形体１３ａを作製し（工程（ｂ）参照）、この表皮材用成形体１３ａを上記芯材用成形体１２ａの外周を覆うように配置した複合成形体１１ａを作製する（工程（ｃ）参照）。
【００３１】
次に、上記複合成形体１１ａを押出成形機２０内に装填して芯材用成形体１２ａと表皮材用成形体１３ａとを同時に押出成形する（共押出成形する）ことにより芯材用成形体１２ａの外周に表皮材用成形体が被覆され細い径に伸延された複合成形体１１ｂを作製する（工程（ｄ）参照）。さらに、口金を変えることにより上記伸延された長尺状の成形体の断面形状を円形以外の、三角形、四角形または六角形となるように成形してもよい。
【００３２】
また、上述したように、上記長尺状の成形体１１ｂを整列させてシートとなし、該シートの複合成形体同士が平行、直交または４５°等の所定の角度をなすように積層させた積層体１５とすることもできる（図４参照）。また、公知のラピッドプロトダイビング法等の成形方法によって任意の形状に成形することも可能である。さらには、上記整列したシートまたは該シートを断面方向にスライスした複合構造体シートを従来の超硬合金等の硬質合金焼結体（塊状体）の表面に貼り合わせ、または接合することも可能である。
【００３３】
また、本発明によれば、図３、４に示したような、複合構造体１を束ねシート状とした複合部材１５を形成する場合には、前述のようにして作製した複合成形体１１ｂを束ねて集束成形体１４を形成する。その場合、複合成形体１１ｂ間に所望により上記バインダなどの接着材を介在させ、さらに、この集束成形体１４にＣＩＰなどによって圧力を印加するものであってもよいが、マルチ繊維体タイプの成形体１０ａを作製するには、図６（ａ）に示すように、上記共押出しした長尺状の複合成形体１１ｂを複数本集束して押出成形機２０内に再度装填し、再度共押出し成形すればよい（図６（ａ）参照）。また、ロール１６を用いてロール圧延成形することも可能である（図６（ｂ）参照）。
【００３４】
その後、上記方法により作製した各種成形体を脱バインダ処理し、焼成することにより本発明の複合構造体を作製することができる。焼成方法は、芯材および表皮材の種類によって異なるが、真空焼成、ガス圧焼成、ホットプレス、放電プラズマ焼結、超高圧焼結などが用いられる。本発明によれば、芯材４と表皮材８との鉄族金属３、７量を所定の範囲内に制御するために、上記焼成条件として、超高圧装置等を用いて圧力４ＧＰａ以上、温度１３００℃以上で５分〜１時間とすることが望ましい。
【００３５】
このとき、特に１４００℃以上の高温で複合構造体１を焼成すれば、鉄族金属の芯材４と表皮材８への濡れ性および毛細管力とのバランスを改善して芯材４中の鉄族金属濃度の分布状態が不均質となることを改善することができる結果、鉄族金属３、７の分布を構造体中全体で均一化することができる。
【００３６】
【実施例】
（実施例）
表１に示す平均粒径および添加量のダイヤモンド粉末に対し、平均粒径２μｍのコバルト粉末を表１に示す割合で添加し、これにバインダと滑剤を添加して混錬した後、プレス成形により直径１８ｍｍの芯材用成形体を作製した。
【００３７】
一方、表１に示す平均粒径および添加量の硬質粒子（ＷＣ）粉末に対し、ダイヤモンド粉末および平均粒径２μｍのコバルト粉末を表１に示す割合で添加し、これにバインダと滑剤を添加して混錬した後、プレス成形により肉厚１ｍｍで半割円筒状の表皮材用成形体を２本作製し、上記芯材用成形体の周囲に被覆した複合成形体を作製した。
【００３８】
そして、上記複合成形体を共押出して伸延された成形体を作製した後、この伸延された成形体１００本を収束して再度共押出し成形し、マルチフィラメントタイプの成形体を作製した。その後、この成形体に対して脱バインダ処理を行い、続いて試料を超高圧装置内にセットして圧力５ＧＰａで、表１の温度条件で焼成して複合構造体を作製した。
【００３９】
得られた複合構造体に対して、ビッカース硬度（ＪＩＳＲ１６０１に準じる）を測定した。さらに、試料の研磨断面の走査型電子顕微鏡写真から画像解析法にて芯材の平均直径Ｄ１および表皮材の平均厚みＤ２とを算出するとともに、構造体の任意５箇所について波長分散型Ｘ線マイクロアナリシス（ＥＰＭＡ）分析を行い、鉄族金属（Ｃｏ）濃度を芯材の中心部から表皮材との界面部分との間領域について測定し、鉄族金属濃度の低い領域の幅ｗを算出した。ＥＰＭＡの条件は、加速電圧１５ｋＶ、プローブ電流３×１０−７Ａ、スポットサイズ２μｍである。
【００４０】
また、上述した図３（ａ）の１５ｃの構造からなるシート状の成形体を複数枚積層した成形体を作製し、その断面方向に厚さ３ｍｍにスライスしたシートを超硬合金と貼り合わせて上記同様の条件で超高圧焼結し、得られた試料をワイヤー放電加工機を用いて１０ｍｍ×１０ｍｍの正方形に切り出してＴＰＧＮ１６０３０４形状のスローアウェイチップを作製し、下記切削条件で切削試験を行って（試料数各１０個）、平均摩耗幅、溶着状態およびチッピングが発生した個数を評価した。その結果を表２に示す。
【００４１】
【表１】
2004250735.tif 000003
【００４２】
【表２】
2004250735.tif 000004
【００４３】
表１、２の結果より、本発明に従う試料Ｎｏ．１〜４の複合構造体を有する工具では、硬度５０ＧＰａ以上と高硬度を維持しつつ、切削性能についても耐摩耗性および耐溶着性が高く、チッピングも発生しにくいものであった。
【００４４】
これに対して、表皮材中のダイヤモンド粒子の平均粒径が５μｍを超える試料Ｎｏ．５では耐摩耗性およびチッピングに対するバラツキが大きいものであり、表皮材中にダイヤモンド粒子を含有しない試料Ｎｏ．６〜８では、硬度、摩耗、溶着およびチッピングバラツキの点でいずれかが劣るものであった。また、表皮材中のダイヤモンド粒子の含有量が５体積％未満のＮｏ．９では耐摩耗性およびチッピングに対するバラツキが大きいものであり、表皮材中のダイヤモンド粒子の含有量が４５体積％を越えるのＮｏ．１０では摩耗、溶着およびチッピングバラツキの点でいずれかが劣るものであった。
【００４５】
【発明の効果】
以上詳述したとおり、本発明の複合構造体によれば、芯材がダイヤモンドを主体とする焼結体で、表皮材が硬質粒子を主体とする焼結合金からなる複合構造体において、表皮材の焼結合金中に５〜４５体積％のダイヤモンド粒子を含有せしめることによって、芯材であるダイヤモンド焼結体中の鉄族金属量が表皮材との界面領域で欠乏する領域（鉄族金属欠乏領域）を小さくすることができ、構造体の強度を安定して高めることができ、特に工具としての耐摩耗性、耐溶着性を改善し、さらに工具切刃における複合構造体の繊維方向のずれによって耐チッピング性が極端にばらつくことを低減できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の複合構造体の一例を示す概略断面図である。
【図２】（ａ）図１の複合構造体断面における芯材４と表皮材８との界面付近についての走査型電子顕微鏡写真、（ｂ）（ａ）領域における鉄族金属の濃度分布である。
【図３】本発明の複合構造体の他の例を示す概略断面図である。
【図４】本発明の複合構造体のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図５】本発明の複合構造体の製造方法を説明するための概念図である。
【図６】本発明の複合構造体の他の製造方法を説明するための概念図である。
【図７】（ａ）従来の複合構造体断面における芯材４と表皮材８との界面付近についての走査型電子顕微鏡写真、（ｂ）（ａ）領域における鉄族金属の濃度分布である。
【符号の説明】
１      複合構造体
２、５  ダイヤモンド粒子
３      鉄族金属
４      芯材（ダイヤモンド焼結体）
６      硬質粒子
７      鉄族金属
８      表皮材（焼結合金）
９      結合相欠乏領域
【図１】
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【図２】
2004250735.tif 000006
【図３】
2004250735.tif 000007
【図４】
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【図５】
2004250735.tif 000009
【図６】
2004250735.tif 000010
【図７】
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