(57)【要約】【課題】石英ガラスルツボについて、大型ルツボでも良質な再生ルツボを得ることができるルツボ再生方法を提供する。【解決手段】石英ガラスルツボを回転しながら、その回転軸周りに配設した電極によってアーク放電を発生させてルツボ内表面を加熱溶融して該ルツボを再生する方法において、隣り合う電極を等間隔にしてリング状に配置した電極構造を用い、リングの中央部を隔てて相対向する電極間には持続的なアークを発生させずに、隣り合う電極どうしを結ぶリング状の安定なアークを形成してルツボ内表面を加熱溶融することによって、この内表面上の異物ないし内表面下の気泡を除去することを特徴とする石英ガラスルツボの再生方法。【選択図】　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ガラスルツボを回転しながら、その回転軸周りに配設した電極によってアーク放電を発生させてルツボ内表面を加熱溶融して該ルツボを再生する方法において、隣り合う電極を等間隔にしてリング状に配置した電極構造を用い、リングの中央部を隔てて相対向する電極間には持続的なアークを発生させずに、隣り合う電極どうしを結ぶリング状の安定なアークを形成してルツボ内表面を加熱溶融することによって、この内表面上の異物ないし内表面下の気泡を除去することを特徴とする石英ガラスルツボの再生方法。
【請求項２】
交流電流の位相差θの絶対値が９０°≦θ≦１８０°の範囲になるように隣り合う電極を等間隔にリング状に配置した電極構造を用いてリング状のアークを形成する請求項１の再生方法。
【請求項３】
隣り合う電極を等間隔にしてリング状に配置した電極構造において、アーク加熱中の少なくとも一定の時間、上記リングのモールト゛回転軸周りの円周半径ｒがルツボ開口半径Ｒに対して１〜１／４になる電極構造を用いてリング状のアークを形成する請求項１または２の再生方法。
【請求項４】
ルツボ内表面上の異物ないしルツボ内表面直下の気泡を機械的に研削除去した後に、上記リング状のアーク放電を形成してルツボ内表面を溶融することにより、ルツボ内表面を平滑化することを特徴とする石英ガラスルツボの再生方法。
【請求項５】
ルツボ径が２８〜４０インチの石英ガラスルツボを再生する請求項１〜４の何れかに記載する再生方法。
【請求項６】
シリコン単結晶引き上げに用いる石英ガラスルツボを再生する請求項１〜５の何れかに記載する再生方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン単結晶引上げ用石英ルツボについて、特に大口径ルツボの再生に適するリング状アーク溶融による石英ガラスルツボの再生方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
溶融シリコンからシリコン単結晶を引上げる際に、溶融シリコンを入れる容器として石英ガラスルツボが用いられる。このルツボは通常石英粉をアーク炎で溶融して製造されるが、溶融中に揮発した酸化珪素（ＳｉＯ）等が途中で酸化し、再びルツボの内側表面に落下して異物となり、あるいは不純物の金属粉その他シリカ以外の物質がルツボの内側表面に付着し、混入して異物となる。また、ルツボ内表面付近に含まれる気泡が膨張破裂して凹凸を形成することが少なくない。このような異物や凹凸が石英ガラスルツボの内表面に存在したり、あるいは内表面下に気泡が存在する場合には、内表面を再溶融して異物や気泡を除去する再生処理が行われている。この再生処理の際に、ルツボ内表面を加熱する手段として従来はルツボ製造時に用いられるアーク放電を利用している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
このアーク放電を形成する従来の電極構造は一般に電極３本を用い、これに３相交流電流を通じて各々の電極間にアーク（放電）プラズマを形成する３相交流３本電極構造である。ところが、この電極構造は加熱範囲を拡大するために電極相互の距離を広げるとアークが不安定になり、切れてしまう欠点がある。特に大型ルツボはモールドの回転によるルツボ内側の空気流の影響が大きくなり、従来の電極構造ではアークが切れやすい。
【０００４】
そこで、電極の本数を増やして加熱範囲を広げることが試みられており、６相交流６電極の構造が提案されている。しかし、６相交流６電極構造では図６に示すように相互に隣り合う電極よりも向かい側の電極に対してもアーク放電が生じ易いために、電極で囲まれた中央部の放電熱量が周辺部の熱量よりも過剰に大きくなり、ルツボ内部を均一に加熱するのが難しくなるなどの問題がある。
【０００５】
また、壁部を加熱するためにアークを傾けることができるが、従来の電極構造ではアークが不安定になり易く、また装置が複雑になる。なお、酸水素炎やプラズマ炎は局部加熱に適するが、局部加熱であるために再生面が不均一になりやすく、処理時間も長い。また、局部加熱した場合にはアニールを行う必要があり、アニールをしないと冷却時にルツボが割れる問題がある。さらに、酸水素炎による加熱は加熱部分のＯＨ基濃度が高くなるので好ましくない。
【０００６】
本発明は、従来の石英ガラスルツボ製造装置の電極構造における上記問題を解決し、アークが安定であって加熱範囲が広く、大口径ルツボの製造に適するリング状アークを形成する電極構造に基づいた石英ガラスルツボの再生方法を提供する。
【０００７】
【課題を解決する手段】
すなわち、本発明は（１）石英ガラスルツボを回転しながら、その回転軸周りに配設した電極によってアーク放電を発生させてルツボ内表面を加熱溶融して該ルツボを再生する方法において、隣り合う電極を等間隔にしてリング状に配置した電極構造を用い、リングの中央部を隔てて相対向する電極間には持続的なアークを発生させずに、隣り合う電極どうしを結ぶリング状の安定なアークを形成してルツボ内表面を加熱溶融することによって、この内表面上の異物ないし内表面下の気泡を除去することを特徴とする石英ガラスルツボの再生方法に関する。
【０００８】
本発明の再生方法は、隣り合う両側の電極を相互に結ぶリング状の安定なアーク放電を形成するが、リングの中央部を越えた向かい側の電極に対しては安定なアーク放電を実質的に形成しないので、電極によって囲まれる中央部が過剰に加熱されることがなく、ルツボ内部を均一に加熱することができる。また、加熱範囲を拡大するには隣接する電極間距離のみをアーク放電可能な範囲内で広げればよいので、大型口径のルツボも均一に加熱することができ、ルツボ内表面全体が均一に再溶融された良質の再生ルツボを得ることができる。
【０００９】
本発明の上記再生方法は、（２）交流電流の位相差θの絶対値が９０°≦θ≦１８０°の範囲になるように隣り合う電極を等間隔にリング状に配置した電極構造を用いてリング状のアークを形成する再生方法、（３）隣り合う電極を等間隔にしてリング状に配置した電極構造において、アーク加熱中の少なくとも一定の時間、上記リングのモールト゛回転軸周りの円周半径ｒがルツボ開口半径Ｒに対して１〜１／４になる電極構造を用いてリング状のアークを形成する再生方法を含む。
【００１０】
本発明の上記再生方法は、さらに（４）ルツボ内表面上の異物ないしルツボ内表面直下の気泡を機械的に研削除去した後に、上記リング状のアーク放電を形成してルツボ内表面を溶融することにより、ルツボ内表面を平滑化することを特徴とする石英ガラスルツボの再生方法、（５）ルツボ径が２８〜４０インチの石英ガラスルツボを再生する再生方法、（６）シリコン単結晶引き上げに用いる石英ガラスルツボを再生する再生方法を含む。
【００１１】
本発明の再生方法は、中央部を横切るアークを実質的に形成せずに、ルツボ内表面に沿ったリング状のアークを形成してルツボ内表面を加熱するので、中央部の過剰な加熱を招かずに均一な加熱を行うことができる。また、複数の電極によって形成されるリングの大きさが上記範囲であれば、石英ガラスルツボの口径に対して適切な加熱距離が保たれ、ルツボの側壁部とコーナ部および底部の加熱が均一になる。従って、ルツボ径が２８〜４０インチの大型石英ガラスルツボについても再溶融面が均一な良質の再生ルツボを得ることができる。また、この再生方法は加熱溶融によって直接にルツボ内表面の異物や気泡を除去するものに限らず、ルツボ内表面の異物や気泡を機械的に研削除去した後に上記リング状のアーク放電を形成してルツボ内表面を溶融することによってルツボ内表面を平滑化することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施形態に基づいて具体的に説明する。なお、以下の説明においてはルツボ内表面の凹凸を含めて異物と云う場合がある。
本発明は、石英ガラスルツボを回転しながら、その回転軸周りに配設した電極によってアーク放電を発生させてルツボ内表面を加熱溶融して該ルツボを再生する方法において、隣り合う電極を等間隔にしてリング状に配置した電極構造を用い、リングの中央部を隔てて相対向する電極間には持続的なアークを発生させずに、隣り合う電極どうしを結ぶリング状の安定なアークを形成してルツボ内表面を加熱溶融することによって、この内表面上の異物ないし内表面下の気泡を除去することを特徴とする石英ガラスルツボの再生方法である。
【００１３】
本発明の再生方法は、石英ルツボの底部を過剰に加熱せずにモールド内表面を均一に加熱溶融するため、隣り合う電極を等間隔にしてモールドの回転軸周りにリング状に配置した電極構造であって、このリングの中央部を隔てて相対向する電極間には持続的なアークを発生させずに、隣り合う電極どうしを結ぶリング状の安定なアークを形成するように、例えば、隣り合う電極どうしの交流電流の位相差θ（絶対値）が９０°≦θ≦１８０°になる電極構造を用いる。なお、以下の説明において隣り合う電極どうしの位相差θは絶対値である。このような電極構造としては、例えば、２相交流４本電極、３相交流６本電極、３相交流９本電極、または４相交流８本電極の電極構造である。各電極を直流で結ぶ場合には隣り合う電極どうしが互いに異相になるように偶数本の電極をリング状に設ければ良い。
【００１４】
本発明で用いる電極構造の一例を図１に示す。図示する例は３相交流電流に対して６本の電極（Ｅ１〜Ｅ６）を用いたものである。この電極構造では隣り合う電極が互いに等間隔になるようにモールドの回転軸回りに配設され、各電極を結ぶ６角形のリングが形成される。３相交流電流に対して隣り合う電極は１２０°の位相差を有し、リングの中央部を隔てて向かい合う電極は互いに同相になる。具体的には、３相交流電流に対して電極Ｅ１がＲ相であるとき、リングの中央部を隔てた相対向する電極Ｅ４は同じＲ相になり、電極Ｅ１の両側の電極Ｅ２がＴ相、電極Ｅ６がＳ相になり、さらにその外側の電極Ｅ３がＳ相、電極Ｅ５がＴ相になるように各電極が結線されている。従って、電極Ｅ１と電極Ｅ４、電極Ｅ２と電極Ｅ５、電極Ｅ３と電極Ｅ６がそれぞれ同相になり、互いに他の電極に対しては異相になる。
【００１５】
図示する電極構造では、電極Ｅ１に対してその両側の電極Ｅ２と電極Ｅ６は異相であるのでこの両側の電極間に安定なアークが形成され、従って、ルツボの内表面に沿った互いに隣り合う電極どうしを結ぶリング状のアークが形成される。一方、リングの中央部を隔てて向き合った電極Ｅ１と電極Ｅ４は同相であるので、リングの中央部を横切るアークは形成されず、ルツボ中央部の過剰な加熱を避けることができる。また、上記電極構造は加熱範囲を広げるために隣り合う電極相互の距離を拡げても、アークは互いに最も近い隣り合う電極どうしを結んで形成されるのでアーク切れを生じ難く、安定なアークを維持することができる。なお、本発明においてルツボ内表面に沿ったリング状のアークとは、ルツボの内側に突き出た電極によって形成されるアークに限らず、ルツボ開口部の上方に位置する電極によってルツボ内周面に対して同心状に形成されるアークを含む。
【００１６】
３相交流電流に対して９本の電極（Ｅ１〜Ｅ９）を用いた例を図２に示す。この電極構造では隣り合う電極が互いに等間隔になるようにモールドの回転軸回りに配設され、各電極を結ぶ９角形のリングが形成される。３相交流電流に対して隣り合う電極は１２０°の位相差を有する。具体的には、図示するように、電極Ｅ１がＲ相のとき、両側の電極Ｅ２はＴ相および電極Ｅ９はＳ相、電極Ｅ４の両側の電極Ｅ３はＳ相および電極Ｅ５はＴ相、電極Ｅ７の両側の電極Ｅ６はＳ相および電極Ｅ８はＴ相である。ここで、電極Ｅ１に隣り合う電極Ｅ２と電極Ｅ９は電極Ｅ１に対して位相差を有するので電極Ｅ１との間に安定なアークを形成するが、リングの中央部を隔てた向かい側の電極Ｅ４と電極Ｅ７は電極Ｅ１と同相であるので、これらの電極間にはアークが形成されない。なお、電極Ｅ１に対して２つ隣りの電極Ｅ３と電極Ｅ８、電極Ｅ１に対してリング中央部を越えた向かい側の電極Ｅ５と電極Ｅ６は何れも電極Ｅ１に対して位相差を有するが、電極Ｅ１との電極間距離が電極Ｅ２、電極Ｅ９よりも離れているので、電極Ｅ１との間に一時的なアークを発生しても持続せず、安定なアークは形成されない。従って、電極で囲まれた中央部を交差するアークは実質的に形成されずに互いに隣り合う電極を結ぶリング状のアークが形成される。一般に３相交流３ｎ本電極（ｎ≧４）の電極構造では上記と同様に隣合う電極どうしを結ぶリング状のアークが形成され、リングの中央部を交差する安定なアークは実質的に形成されない。
【００１７】
２相交流電流に対して４本の電極（Ｅ１〜Ｅ４）を用いた電極構造を図３に示す。この電極構造では、モールドの回転軸を囲んで隣り合う電極が互いに等間隔に配置され、各電極を結ぶ四角いリングが形成される。３相交流電流に対して隣り合う電極どうしは１８０°の位相差を有するので、この隣り合う電極間にアークが発生するが、リング中央部を隔てて向かい合う電極どうしは互いに同相になるので、これらの電極間にはアークが発生せず、リング中央部を交差するアークは形成されない。一般に２相交流２ｎ本電極（ｎ≧３）の電極構造では上記と同様に隣合う電極どうしを結ぶリング状のアークが形成され、リングの中央部を交差する安定なアークは実質的に形成されない。
【００１８】
４相交流電流に対して８本の電極（Ｅ１〜Ｅ８）を用いた電極構造を図４に示す。この電極構造では、モールドの回転軸を囲んで隣り合う電極が互いに等間隔に配置され、各電極を結ぶ８角形のリングが形成される。３相交流電流に対して隣り合う電極どうしは９０°の位相差を有し、２つ隣りの電極どうしは１８０°の位相差を有する。アークは位相差の大きい電極間で主に発生するので、この電極構造では２つ隣りの電極間でアークが発生し、２つ隣りの電極どうしを結ぶリング状のアークが形成される。本発明において、隣り合う電極どうしを結ぶリング状のアークとはこのような２つ隣りの電極どうしを結ぶアークを含む。一方、リングの中央部を隔てた真向かいの電極どうしは同相になるのでこれらの電極間にアークは形成されない。また、リングの中央部を隔てた位相差を有する電極どうしは一時的なアークが発生しても、電極間距離が長いのでアークが持続せず、安定なアークは実質的に形成されない。
【００１９】
因みに、図６に示す従来の６相交流６本電極構造においては、電極Ｅ１に対して、電極Ｅ２〜電極Ｅ６は電流の位相が６０°づつずれており、電極Ｅ１の向い側に位置する電極Ｅ４の位相差が最も大きく（１８０°）なる。アークは電流の位相差が最も大きい電極間で発生しやすいので、この電極構造では互いに向い合った位置（対角線位置）の電極Ｅ１と電極Ｅ４、電極Ｅ２と電極Ｅ５、電極Ｅ３と電極Ｅ６との間でアークが発生し、電極Ｅ２〜電極Ｅ６によって囲まれた中央部分にアークが交差する状態になる。さらにこの電極構造では、隣り合う電極相互の距離を拡げると対角線位置の電極間距離が大幅に長くなるためアークが不安定になり、アーク切れを生じやすくなる。一方、本発明の電極構造では隣り合う電極を相互に結ぶリング状のアークが形成されるので、電極間の距離を拡げてもアークが切れ難く安定なアークを維持することができる。
【００２０】
次に、図５に示すように、電極（Ｅ１〜Ｅ６）を結んで形成されるリングの大きさは、回転軸周りのリングの円周をＳとするとき、円周Ｓの半径ｒがルツボの開口半径Ｒに対して、アーク加熱中の少なくとも一定の時間、１〜１／４の大きさに開くことができるものが好ましい。この範囲の大きさであれば、ルツボの側壁部からコーナ部および底部の加熱が均一になる。一方、電極が配設される円周Ｓの半径ｒが上記開口半径Ｒよりも大きいとルツボの内側に電極を挿入できず、ルツボ底部の加熱が不十分になる。また、円周半径ｒが開口半径Ｒの１／４より小さいとルツボ側壁部分の加熱が不十分になる。
【００２１】
本発明の再生方法において、３相６本電極構造を用いた場合、特にモールドの上方からアーク加熱する場合にその効果が顕著である。アーク溶融では炉の排気やルツボ内側の対流などによってルツボの周囲に大きな空気流が生じる。モールドの上方からアーク加熱する場合にこの空気流の影響を大きく受け、３本電極では電極間距離を広げると直ぐにアークが切れる。一方、本発明の３相６本電極構造によればモールドの上方からアーク加熱する場合でも安定したアークが得られる。従って、ルツボ径が２８〜４０インチの大型石英ガラスルツボについても再溶融面が均一な良質の再生ルツボを得ることができる。
【００２２】
本発明の再生方法において、アーク放電による加熱温度は、ルツボが変形せずに内表面が再溶融する温度範囲である。なお、必要に応じ、アーク加熱時にルツボ外面に空気を流してエア冷却を行うことができる。このエア冷却によってルツボの変形を一層確実に防止することができる。
【００２３】
また、本発明の上記再生方法は加熱溶融によって直接にルツボ内表面の異物や気泡を除去するものに限らず、ルツボ内表面の異物や気泡を機械的に研削除去した後に上記リング状のアーク放電を形成してルツボ内表面を溶融することによってルツボ内表面を平滑化する態様を含む。因みに、シリカや不純物金属粉などの異物がルツボ内表面に付着している場合、概ねルツボ内表面から０．２ｍｍ以内の深さであれば機械的研削を行わずに上記アーク溶融によって異物を除去することができる。これよりも深い場所の異物は機械的研削を行った後に上記アーク溶融によってルツボ内表面を平滑化すると良い。
【００２４】
【実施例】
以下、本発明の実施例を示す。
〔実施例１〕
電極によって形成されるリングの半径ｒをルツボ径Ｒに対して１／４以上に開くことができる３相交流６本電極を有する加熱装置、従来の３相交流３本電極構造、６相交流６本電極構造をおのおの有する加熱装置を用い、通電時間１０分の条件下で、ルツボ径３２インチの石英ガラスルツボについて、内表面直下の気泡除去処理を行った。また、この再生ルツボを使用してシリコン単結晶の引上げ試験を行った。この結果を表１に示した。
３相交流６本電極を有する加熱装置を用いた本発明の再生処理では電極間距離を上記のように開くことができるので、ルツボの底部および側壁部とも気泡を低減することができた。一方、３相交流３本電極構造または６相交流６本電極構造を用いた比較例では、ルツボ底部の気泡は除去できるが、電極間距離をリング半径ｒがルツボ径Ｒに対して１／４以上に開くとアーク切れを生じたり、アークが不安定になるためルツボ側壁部の気泡を除去できなかった。
【００２５】
【表１】
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【００２６】
〔実施例２〕
図１に示す３相交流６本電極、従来の３相交流３本電極（比較例１）の各電極構造を有する加熱装置を用い、通電時間１０分の条件下で、ルツボ径３２インチの石英ガラスルツボについて、異物除去処理を行った。また、この再生ルツボを使用してシリコン単結晶の引上げ試験を行った。この結果を表２に示した。なお非再生品を比較例２として示した。
本発明の再生処理を行った実施例では、ルツボの壁部および底部の異物が完全に除去されており、この再生ルツボを使用したときの単結晶収率は８０％の高収率であった。一方、従来の３本電極に３相交流を通じた比較例１では、壁部の汚染箇所が殆ど除去されず、単結晶収率も４５％と低い。なお、比較例１の処理方法では処理効果を高めるために通電量を２倍にするとルツボが変形し、単結晶に引上げに使用することができず、結局、壁部の異物や気泡を除去することができなかった。
【００２７】
【表２】
2004131362.tif 000004
【００２８】
【発明の効果】
本発明の再生方法によれば、アークが安定であって加熱範囲が広く、底部の過剰な加熱を生じることがなく、側壁から底部まで均一に加熱することができるので、ルツボ内表面を再溶融して異物や気泡を除去し、内表面全体について均一な再溶融面を形成することができ、良質な再生ルツボを得ることができる。さらに本発明の再生方法はアークが安定であって加熱範囲が広く、従って、大型ルツボについても良質な再生ルツボを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明において用いる３相６本電極構造を示す概念図
【図２】本発明において用いる３相９本電極構造を示す概念図
【図３】本発明において用いる２相４本電極構造を示す概念図
【図４】本発明において用いる４相８本電極構造を示す概念図
【図５】電極を配置する円周の大きさとルツボ口径との関係を示す図
【図６】従来の電極構造を示す概念図
【符号の説明】Ｅ１〜Ｅ９−電極、ｒ−電極を配置する円周の半径、Ｒ−ルツボ開口の半径、Ｓ−リングの円周
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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