(57)【要約】【課題】高密度および高抵抗を有しさらに高周波の比透磁率の高い複合軟磁性焼結材の製造方法を提供する。【解決手段】Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に、Ｎｉ層を形成し、Ｎｉ層の上にフェライト層を形成してなる積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末または積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末または積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を温度：８００〜１２００℃で熱間鍛造する。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＮｉ層を形成し、Ｎｉ層の上にフェライト層を形成してなる積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を仮圧粉成形して仮圧粉成形体を作製し、この仮圧粉成形体を水素雰囲気中でばい焼してばい焼体を作製し、得られたばい焼体を温度：８００〜１２００℃で熱間鍛造することを特徴とする高密度および高抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法。
【請求項２】
Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＮｉ層を形成し、Ｎｉ層の上にフェライト層を形成してなる積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を仮圧粉成形して仮圧粉成形体を作製し、この仮圧粉成形体を水素雰囲気中でばい焼してばい焼体を作製し、得られたばい焼体を温度：８００〜１２００℃で熱間鍛造し、その後さらに温度：８００〜１０００℃で焼鈍することを特徴とする高密度および高抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法。
【請求項３】
前記Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｃｏ：２５〜６０質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末、またはＣｏ：２５〜６０質量％、Ｖ：０．５〜５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末であることを特徴とする請求項１または２記載の高密度および高抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法。
【請求項４】
請求項１、２または３記載の方法で製造した高密度および高抵抗を有する複合軟磁性材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの製造に使用される
高密度および高抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの磁心にはＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を燒結して得られた軟磁性材料が用いられることは知られており、さらに、この軟磁性材料の一つとしてフェライトが知られている。このフェライトは（ＭｅＦｅ）3Ｏ4（ただし、ＭｅはＭｎ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｇ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｃｏのうちの１種または２種以上）の成分組成を有するスピネル型フェライトであることも知られている。前記Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末などを燒結して得られた軟磁性材料は、飽和磁束密度が高いが、高周波特性が悪く、一方、フェライトなど鉄酸化物粉末を焼結して得られた酸化物軟磁性材料は、抵抗が高いために高周波特性に優れ、初透磁率が比較的高いが、飽和磁束密度が低い欠点があり、これらを改善するために、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にフェライト膜を被覆してなるフェライト膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末が提案されており、このフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を焼結して得られた材料は高抵抗を有し、飽和磁束密度および高周波特性に共に優れると言われている。
【０００３】
このフェライト膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を製造するための方法として、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に湿式フェライトメッキによりフェライト膜を形成する方法（特許文献１または２参照）、
Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末およびフェライト粉末をメカノフュージョン装置に入れて高速回転させることによりＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にフェライト粉末を埋め込み、それによってＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にフェライト膜を形成する方法（特許文献３参照）などが知られており、これらフェライト膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を仮圧粉成形して仮圧粉成形体を作製し、得られた仮圧粉成形体を水素雰囲気中でばい焼した後、得られたばい焼体を熱間鍛造することにより複合軟磁性材を製造する方法も知られている。
【０００４】
【特許文献１】
特開昭５６−３８４０２号公報
【特許文献２】
特開平１１−１７０２号公報
【特許文献３】
特開平４−２２６００３号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、前記Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にフェライト膜を被覆してなる従来のフェライト膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末は、成形性および鍛造性が悪いために、室温鍛造しても十分な密度が得られない。そこで、熱間鍛造して複合軟磁性材を製造すると、複合軟磁性材の密度はある程度向上するが、従来のフェライト膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末は鍛造温度までの加熱時に、芯部のＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末とフェライト間でフェライトの還元反応が起こり、フェライト（Ｆｅ3Ｏ4）層はウスタイト（ＦｅＯ）層に変化するなどして酸素不足のフェライト膜がＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末表面に形成され、この酸素不足のフェライト膜は固有抵抗値が低く、したがって得られた複合軟磁性材の抵抗値が十分なものではない。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、かかる課題を解決すべく研究を行った結果、
（イ）Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に電解メッキまたは無電解メッキにより第１層としてＮｉ層が形成し、このＮｉ層が形成されたＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に第２層としてフェライト層を被覆して積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を仮圧粉成形して仮圧粉成形体を作製し、この仮圧粉成形体を水素雰囲気中でばい焼してばい焼体を作製し、得られたばい焼体を温度：８００〜１２００℃で熱間鍛造して得られた複合軟磁性材は、密度および抵抗が向上する、
（ロ）温度：８００〜１２００℃で熱間鍛造して得られた熱間鍛造体をさらに温度：８００〜１０００℃で焼鈍すると高密度および高抵抗は一層向上する、という研究結果が得られたのである。
【０００７】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＮｉ層を形成し、Ｎｉ層の上にフェライト層を形成してなる積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を仮圧粉成形して仮圧粉成形体を作製し、この仮圧粉成形体を水素雰囲気中でばい焼してばい焼体を作製し、得られたばい焼体を温度：８００〜１２００℃で熱間鍛造する高密度および高抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法、
（２）Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＮｉ層を形成し、Ｎｉ層の上にフェライト層を形成してなる積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を仮圧粉成形して仮圧粉成形体を作製し、この仮圧粉成形体を水素雰囲気中でばい焼してばい焼体を作製し、得られたばい焼体を温度：８００〜１２００℃で熱間鍛造し、その後さらに温度：８００〜１０００℃で焼鈍する高密度および高抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００８】
この発明の高密度および高抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法をさらに一層具体的に説明する。
この発明の高密度および高抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法において使用するＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末は、従来から一般に知られているＣｏ：２５〜６０質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成、またはＣｏ：２５〜６０質量％、Ｖ：０．５〜５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ−Ｃｏ系軟磁性合金粉末を使用することが好ましい。しかし、この発明の高密度および高透磁性を有する複合軟磁性材の製造方法において使用する前記Ｆｅ−Ｃｏ系軟磁性合金粉末は、前記成分組成を有するＦｅ−Ｃｏ系軟磁性合金粉末に限定されるものではなく、その他のＦｅ−Ｃｏ系軟磁性合金粉末を使用することができる。そして、これらＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末は平均粒径：３０〜２００μｍの範囲内にあるＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が３０μｍより小さすぎると、鍛造性が低下して十分な高密度が得られず、さらにＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金の体積割合が低くなるために飽和磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が２００μｍより大きすぎると、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末内部の渦電流が増大して高周波における透磁率が低下するので好ましくないことによるものである。
【０００９】
これらＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に電解メッキまたは無電解メッキにより第１層として厚さ：０．５〜５μｍのＮｉ層を被覆し、このＮｉ層の上に第２層としてのフェライト層を被覆することによりこの発明で使用する積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を作ることが好ましい。０．５μｍよる薄いとフェライトの還元防止が十分でなく、一方、５μｍより厚いと飽和磁束密度の低下が大きくなるので好ましくないからである。このＮｉ膜の上に形成するフェライト層は、化学メッキ法、高速衝撃撹拌被覆法またはバインダー被覆法など一般に知られている方法で作製することができる。
【００１０】
このようにして得られた積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を仮圧粉成形して仮圧粉成形体を作製し、この仮圧粉成形体を水素雰囲気中でばい焼してばい焼体を作製し、得られたばい焼体を温度：８００〜１２００℃（好ましくは、８００〜１０００℃）で熱間鍛造すると高密度および高抵抗を有する複合軟磁性材が得られる。
かかる温度で鍛造すると、ＮｉはＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末に拡散してＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ合金を形成し、軟磁性合金としての特性を向上させ、さらにＮｉ層の介在によりＦｅ−Ｃｏ系鉄基合金とフェライトの還元反応を防止し、磁気特性を向上させ、高密度および高抵抗を有する複合軟磁性材が得られる。この場合、熱間鍛造温度を８００〜１２００℃に定めたのは、熱間鍛造温度が８００℃未満では十分高密度の複合軟磁性材が得られないと共にＮｉがＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末に十分拡散されずにＮｉ層として残存するところから磁気特性が低下するので好ましくなく、一方、１２００℃を越える温度で焼結すると、フェライト相の分解が起こるので好ましくない。
また、この発明において仮圧粉成形体を水素雰囲気中でばい焼する温度は仮圧粉成形体に含まれるバインダーを除去するに十分な温度であればいかなる温度でもよいが、２００〜４００℃の範囲内の温度であれば十分である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
原料粉末として、いずれも平均粒径：７０μｍを有するＣｏ：３０質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するアトマイズＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末、並びにＣｏ：４９質量％、Ｖ：２質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するアトマイズＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
【００１２】
実施例１〜５および比較例１〜２
このＦｅ−Ｃｏ系軟磁性合金粉末に対して電解メッキを施すことによりＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に平均０．８μｍ厚を有するＮｉ層を形成し、Ｎｉ被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
さらに平均粒径：０.７μｍのフェライト粉末を分散被覆することによりこのＮｉ被覆Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末のＮｉ層の上にフェライト層を形成して積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング状仮圧粉成形体を成形し、得られたリング状仮圧粉成形体を水素ガス雰囲気中、表１に示される温度でばい焼することによりバインダーを除去してリング状ばい焼体を作製し、得られたリング状ばい焼体を表１に示される温度で熱間鍛造し、必要に応じて焼鈍することにより複合軟磁性材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性材の密度および比抵抗を測定してその結果を表１に示した。さらに複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサーにて磁束密度を測定し、その結果を表１に示した。
【００１３】
従来例１
メカノフュージョン法により作製した市販のフェライト膜被覆純Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例１と同様にして複合軟磁性材を得た。このようにして得られた複合軟磁性材の密度および比抵抗を測定してその結果を表１に示した。さらに複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサーにて磁束密度を測定し、その結果を表１に示した。
【００１４】
【表１】
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【００１５】
表１に示される結果から、実施例１〜５で作製した複合軟磁性材は、従来例１で作製した複合軟磁性材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例１〜２で作製した複合軟磁性材は磁束密度、比抵抗が劣るので好ましくないことが分かる。
【００１６】
実施例６〜１０および比較例３〜４
先に用意したアトマイズＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末に対して電解メッキを施すことによりＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にＮｉ層を形成し、Ｎｉ被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
さらに平均粒径：０.７μｍのフェライト粉末を分散被覆することによりこのＮｉ被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末のＮｉ層の上にフェライト層を形成して積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング状仮圧粉成形体を成形し、得られたリング状仮圧粉成形体を水素ガス雰囲気中、表２に示される温度でばい焼することによりバインダーを除去してリング状ばい焼体を作製し、得られたリング状ばい焼体を表２に示される温度で熱間鍛造し、必要に応じて焼鈍することにより複合軟磁性材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性材の密度および比抵抗を測定してその結果を表２に示した。さらに複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサーにて磁束密度を測定し、その結果を表２に示した。
【００１７】
従来例２
メカノフュージョン法により作製した市販のフェライト膜被覆純Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例１と同様にして複合軟磁性材を得た。このようにして得られた複合軟磁性材の密度および比抵抗を測定してその結果を表２に示した。さらに複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサーにて磁束密度を測定し、その結果を表２に示した。
【００１８】
【表２】
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【００１９】
表２に示される結果から、実施例６〜１０で作製した複合軟磁性材は、従来例２で製造した複合軟磁性材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例３〜４で作製した複合軟磁性材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
【００２０】
【発明の効果】
この発明によると、簡単な方法により高密度および高抵抗を有しさらに高磁束密度を有する複合軟磁性材を提供することができ、電気および電子産業において優れた効果をもたらすものである。