(57)【要約】【課題】製造２次メーカーにおいて、どのようなミキサーやニーダーにも使用でき、容易で一般的な取り扱いが可能な、接着剤配合の生産性を大幅に向上する接着剤の製造方法を提供すること。【解決手段】スチレン系ブロック共重合体をベースポリマーとする接着剤を製造する工程において、該スチレン系ブロック共重合体と本接着剤成分のひとつである粘着付与樹脂を予め別の装置で加熱混練し、これを一旦冷却固化して成型し、小さなブロックまたはペレットとした後、この混合物に残りの接着剤成分を配合し、配合機に仕込んで撹拌混合する。【選択図】　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
スチレン系ブロック共重合体をベースポリマーとする接着剤を製造する工程において、第１の混練において、該スチレン系ブロック共重合体と接着剤成分のひとつである粘着付与樹脂を予め別の装置で加熱混練し、これをいったん冷却固化して成型し、小さなブロックあるいはペレットとした後、さらに第２の混練において、第１の混練の混合物を残りの接着剤成分と共に配合機に仕込んで撹拌混合することを特徴とする接着剤の製造方法。
【請求項２】
接着剤がホットメルト接着剤である請求項１に記載の接着剤の製造方法。
【請求項３】
接着剤の組成において、予め混合される第１の混練における、スチレン系ブロック共重合体と粘着付与樹脂の混合比が、重量比で、３：７〜７：３の範囲である請求項１または２に記載の接着剤の製造方法。
【請求項４】
第１の混練において、混練されたスチレン系ブロック共重合体と粘着付与樹脂の混合物ブロックあるいはペレットの表面を有機または無機の粉体で覆ってブロッキング防止処理を行う請求項１または２に記載の接着剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スチレン系ブロック共重合体をベースとする接着剤において、混練工程を２つに分け、第２の製造時の生産性を大幅に改良する接着剤の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
スチレン系ブロック共重合体をベースポリマーとした接着剤は、溶剤型とホットメルト型があるが、いずれも、柔軟性と凝集力の高い接着剤であり、粘着ラベルやテープなどに用いられる感圧接着剤、使い捨てオムツなどの衛生材料用の組み立て用接着剤などに広く使用されている。
ホットメルト接着剤の場合、製造にあたっては、このブロック共重合体を他成分に熱溶解させるために高いせん断がかかるミキサーやニーダーが使用される。
高せん断ミキサーを用いるときは、予め低分子量原料を先に仕込み、これらが液状になるまで加熱溶融した後にブロック共重合体を投入し、液状原料中に徐々に溶解して接着剤とする。
ニーダーでの混合は、これとは逆に、先ずブロック共重合体をニーダーに投入し、強制的に高温下でせん断をかけ、熱溶融する。全てのブロック共重合体が溶融した後、その他の成分である低分子量原料を仕込み、均一混合を行って接着剤とする。
いずれの方法での混錬においても、高分子量のブロック共重合体を溶解したり、熱溶融する工程が特徴的であり、これら接着剤の製造プロセスにおいて最も重要な部分である。
ホットメルト接着剤の接着剤製造工程において、スチレン系ブロック共重合体は、そのままで何の加工もされないまま原料として配合機に投入され、混合される。
【０００３】
一般に、スチレン系ブロック共重合体は、ペレット状で供給されるが、これを完全にミキサー中で溶解したり、ニーダー内で均一溶融させるには、その分子量が高い故に、非常に長い時間がかかるのが常である。また、これらのポリマーのうち、水素添加されていないものは分子鎖中に二重結合を多く含むため不安定であり、長時間高温下で混錬されるホットメルト接着剤配合においては、酸化や高いせん断によって容易に分子鎖切断が生じ、熱劣化を生じやすい。
【０００４】
このため、この接着剤製造にかかわる生産性を改善しようとする試みが種々行われている。そのひとつは、このブロック共重合体を細かい粒子に粉砕し、表面積を増やして溶解時間を短縮しようとするものである。
しかし、この方法では、粉砕時にカッターを超低温にしなければならないなど、特殊な装置を必要とすること、粉砕されたポリマーは非常にかさ高くなり、ストックするための大きなスペースを要すること、さらにこのポリマーは帯電しやすく、単体であるいは溶剤型接着剤製造の投入工程にて静電気発生により容易に火災を発生するかもしれない危険性が増えるなど、欠点が多い。
【０００５】
他の方法では、ブロック共重合体にプロセスオイルなどを吸収させ、いわゆる“油添”物を形成し、配合を容易にする方法もある。
しかし、この方法では、ブロック共重合体は通常のペレット状態ではオイルの吸収速度は非常に遅く、さらに接着剤配合処方には必ずオイルが含まれてくるため、オイルの少ない、あるいは不必要な処方には使用できないという欠点がある。
【０００６】
また、その他の方法として、このブロック共重合体またはブロック共重合体と粘着付与剤の混合物を１軸または２軸の押し出し機、あるいは類似の熱溶融押し出し機にかけ、溶融した状態でこのポリマーをミキサーまたはニーダーに仕込む方法もある。
しかし、この方法では、ミキサーまたはニーダーごとにこの装置を設置する必要があり、一般的ではなくなる。
【０００７】
さらに、従来の類似の概念として、マスターバッチ配合技術がある。この技術は、少量の顔料や添加剤などの分散困難な有効成分を系中に均一に配合するのに適したものである。本発明の接着剤の製造方法とマスターバッチ配合技術との大きな相違は、前者では、ブロック共重合体と粘着付与樹脂は少量成分ではなく、接着剤の主成分であること、また、分散の難しい原料の均一配合を目的としたものではなく、大幅な生産性向上を目的としたものであるという点で、後者のマスターバッチ配合技術とは根本的に異なる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、製造２次メーカーにおいて（第２の混練）、どのようなミキサーやニーダーにも使用でき、容易で一般的な取り扱いが可能な、接着剤配合の生産性を大幅に向上できる接着剤の製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、スチレン系ブロック共重合体をベースポリマーとする接着剤を製造する工程において、第１の混練において、該スチレン系ブロック共重合体と接着剤成分のひとつである粘着付与樹脂を予め別の装置で加熱混練し、これをいったん冷却固化して成型し、小さなブロックあるいはペレットとした後、さらに第２の混練（２次製造メーカー）において、第１の混練の混合物を残りの接着剤成分と共に配合機に仕込んで撹拌混合することを特徴とする接着剤の製造方法に関する。
本発明は、スチレン系ブロック共重合体をベースポリマーとして従来製造されている接着剤、特にホットメルト型接着剤を製造する際に極めて有用である。
本発明において、上記混練成型物のうち、第１の混練におけるスチレン系ブロック共重合体と粘着付与樹脂の配合割合には大きな制約はないが、重量比で、それぞれ３０対７０から７０対３０の範囲であることが好ましい。ブロック共重合体の比率が３０重量部未満であると、この混合物が使用される接着剤としての組成に制限を受ける。また、ブロック共重合体の比率が増えるにしたがって、この混合物を使用して接着剤配合をしたときの溶解速度が低下し、初期の生産性が確保できないため、７０重量部以下であることが好ましい。
また、本発明において、ブロック共重合体に粘着付与樹脂を加えて混練すると、その混合物の表面に粘着性が出て成型された小さなブロックまたはペレットは相互に接着し固まりとなり取り扱いに支障を来す。本発明では、これを防止する手段として、第１の混練後、混練成型物の表面を有機または無機の粉体で覆ってブロッキング防止処理を行うことが好ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明に使われるブロック共重合体と粘着付与樹脂の種類については、通常の溶剤型接着剤やホットメルト接着剤に使用されるものである限りは特に制限はない。
このうち、本発明で使用されるスチレン系ブロック共重合体は、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体（ＳＩＳポリマー）、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体（ＳＢＳポリマー）、およびそれらの水素添加物であるスチレン−エチレン−ブチレン−スチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳポリマー）、およびスチレンーエチレンープロピレン−スチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳポリマー）が代表的なものである。
これらのブロック共重合体は、一般に市販されているものが使用でき、それらの構成や分子量などに関して制限されるものはない。また、それぞれのブロック共重合体は、目的において単独で、または組み合わせて使用可能である。さらに、スチレン系ブロック共重合体が使用される場合において、その他のオレフィン系のポリマーを混合することも可能である。
これらのブロック共重合体の市販品名は、下記に限定されるものではないがそれらの例を挙げると、
ＳＩＳポリマー：クレイトン（クレイトンラバー）、クインタック（日本ゼオン）、ユーロプレン（エニケム）、ベクター（デクスコ）、ＪＳＲ−ＳＩＳ（ＪＳＲ）
ＳＢＳポリマー：アサプレン、タフプレン（旭化成）、ＪＳＲ−ＴＲ（ＪＳＲ）、ステレオン（ファイアーストン−ブリジストン）
ＳＥＢＳポリマー：クレイトンＧ（クレイトンラバー）、タフテック（旭化成）、セプトン（クラレ）
ＳＥＰＳポリマー：セプトン（クラレ）
などがある。
【００１１】
また、本発明で使用される粘着付与樹脂は、特に限定されないが、例えば、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、脂肪族系樹脂、芳香族系樹脂、脂環族系樹脂、クマロン・インデン樹脂などがある。
ロジン系樹脂としては、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジン、重合ロジン、不均化ロジン、水素添加ロジン、二量化ロジン、ロジンフェノール、およびこれらのロジンの各種アルコール（グリセリンやペンタエリスリトールなど）エステル類が挙げられ、市販品名として、具体的には、荒川化学（株）製のエステルガム、ハイペール、スーパーエステル、ペンセル、タマノルなど、イーストマンケミカル社製ポリペール、ダイマレックス、ハーコリン、フォーラルなどが挙げられる。
テルペン系樹脂としては、α−ピネン樹脂、β−ピネン樹脂、ジペンテン樹脂、テルペンフェノール樹脂、芳香族変性テルペン樹脂、およびそれらの水素添加品が挙げられ、市販品としてはヤスハラケミカル（株）製のＹＳレジン、ＹＳポリスター、クリアロンなど、アリゾナケミカル社製のゾナライト、ゾナタック、ナイレッツなどが挙げられる。
脂肪族系樹脂は、ナフサ分解油のうちのイソプレンやシクロペンタジエン、ジシクロペンタジエンのようなＣ５系留分を重合して得た樹脂とその水素添加品で、市販品名としてはトーネックス（株）製のエスコレッツ１０００、日本ゼオン（株）製のクイントン、丸善石油化学（株）製マルカレッツ、グッドイヤーケミカル製のウィングタックなどが挙げられる。
芳香族系樹脂は、ナフサ分解油のスチレン類やインデン類などのＣ９系留分を重合したもので、市販品名としては東ソー（株）製ペトコール、東邦化学（株）製ハイレジン、三井化学（株）製ＦＴＲ、イーストマンケミカル社製クリスタレックスなどが挙げられる。
脂環族系樹脂は、分子中に芳香族ではない環状の化合物を持ったものであり、市販品名として三井化学（株）製のハイレッツ、荒川化学（株）製のアルコン、トーネックス（株）製のエスコレッツ５０００などが挙げられる。
これらは、１種単独でもよく、２種以上を組み合わせてもよい。
【００１２】
なお、第１の混練において、スチレン系ブロック共重合体と粘着付与樹脂以外に、ワックス、可塑剤、酸化防止剤、他の熱可塑性樹脂、エラストマー、ゴム、滑剤、アンチブロッキング剤、着色防止剤、フィラー、増量材などを使用しても良い。
【００１３】
また、本発明の残りの接着剤成分としては、上記のスチレン系ブロック共重合体と粘着付与樹脂以外に、ワックス、可塑剤、酸化防止剤、他の熱可塑性樹脂、エラストマー、ゴム、滑剤、アンチブロッキング剤、着色防止剤、フィラー、増量材などがある。
第２の混練に用いられる残りの接着剤成分の割合は、第１の混練に用いられるスチレン系ブロック共重合体および粘着付与樹脂の合計量１００重量部に対し、通常、３０〜２５０重量部、好ましくは５０〜２００重量部である。
【００１４】
なお、第１の混練は、溶融粘度の大きいスチレン系ブロック共重合体を主体に粘着付与樹脂等を加え、大まかに混練し、その後、製造２次メーカーにおける第２の混練において、スチレン系ブロック共重合体以外の粘着付与樹脂、パラフィンオイル等を加え、最終配合とし、短時間で混練することが、望ましい製造方法である。
【００１５】
本発明の混練成型物を調製する方法としては、１軸または２軸スクリュー押し出し機、ミキサー、ニーダーなどの加熱、撹拌などの混練機能を備えた装置を利用してベースポリマーとしてのスチレン系ブロック共重合体と、もう一方の成分である粘着付与樹脂を混合し、該混合物を水中あるいは冷却ベルト上に取り出し冷却固化した後、適当な大きさに切断して小さなブロックまたはペレット状とする。
各成分の混練は、組成物、使用する装置によって異なるが、１軸または２軸スクリュー押し出し機で混練した後、ベルト状に取り出し、適当な長さに成型するか、水中カッターで直径５〜２０ｍｍの球形状に成型して供されることが好ましい。
【００１６】
上記混練成型物は、配合物の性質として表面粘着性が高いため、そのまま保管すると相互に接着し合い、いわゆるブロッキングを引き起こすため、何らかの方法で表面を防着処理する必要がある。
防着処理の方法は特に限定しないが、成型物の乾燥時に、有機または無機の粉体、例えば、ワックスの粉末を均一にまぶす方法、ワックスまたはポリオレフィンディスパージョンに潜らせた後、乾燥して表面にワックスなどなどを付着させる方法、乾燥時にワックスをスプレーする方法、非常に薄いポリオレフィン系フィルムなどで全体を覆うなどの方法が使用される。また、無機粉体としては、炭酸カルシウム、タルクなどが用いられる。
これらの粉体の使用量は、第１の混練により得られる混練成型物に対し、通常、０．０１〜１．０重量％、好ましくは０．０５〜０．５重量％である。
【００１７】
本発明の各成分の第１、第２の混練は、組成物、使用装置などによって異なるが、第１の混練においては、混練温度が、通常、１００〜２５０℃、好ましくは、１２０〜１８０℃で、混練時間が、通常、１０〜１２０分間、好ましくは　１５〜６０分間行われる。
第２の混練においては、混練温度が、通常、１２０〜１８０℃、好ましくは、１３０〜１６０℃で、混練時間が、通常、２０〜６０分間、好ましくは３０〜５０分間行われる。
【００１８】
このようにして得られる本発明の接着剤を塗布する基材としては、どのようなものでもよいが、例えば、金属、セラミック、ガラス、石、大理石、紙、合成樹脂、プラスチック、ゴム、皮革、繊維、不織布、木材、合板などが挙げられる。中でも、紙、不織布、プラスチックに好適である。
【００１９】
【実施例】
以下、実施例を挙げて、本発明をさらに具体的に説明する。なお、実施例において、それぞれのデータを測定する方法は、以下のとおりである。
１．完全溶融までの時間：二次加工メーカー（製造２次メーカー）で最初の原料投入後仕上がりまでの時間を計測
２．未溶解物の存在：目視観察による。
３．粘度：ブルックフィールド型サーモセル付き粘度計による。
４．軟化点：ＪＡＩ（日本接着剤工業規格）７−１９９９
ホットメルト接着剤試験方法による。
５．ＧＰＣ（ＳＩＳ／ＳＩ比率）：ポリスチレン換算、面積比。
６．ボールタック：ＪＩＳ　Ｚ　０２３７―２０００による。
７．接着力：ＪＩＳ　Ｚ　０２３７―２０００による。
８．保持力：ＪＡＩ（日本接着剤工業規格）７−１９９９
ホットメルト接着剤試験方法による。荷重は１ｋｇ。
９．色相：目視観察による。
１０．軟化点：ＪＡＩ　７−１９９９による．
【００２０】
実施例１
内容積５００リッターの水中カット成型機付きのニーダールーダーを１６０℃に加熱し、スチレン系ブロック共重合体としてジェイエスアール社製ＪＳＲ　ＳＩＳ＃５５０５を２５０ｋｇ、粘着付与樹脂としてヤスハラケミカル社製ＹＳレジンＴＯ−１０５を２５０ｋｇ、酸化防止剤としてチバスペシャルティーケミカルス社製イルガノックス＃１０１０を１ｋｇ仕込み、混錬を行った。全混錬時間は約４０分であった。
出来上がった混錬物をワックスディスパージョン中に押し出し、水中カッターで直径１２ｍｍの球形に成型し、連続乾燥機中で乾燥して製品を得た。
次に、この混合物を３５０ｋｇ、ＹＳレジンＴＯ−１０５を５０ｋｇ、パラフィンオイル（出光興産製ダイアナプロセスＰＷ−３２）を１００ｋｇ、イルガノックス１０１０を１ｋｇ、ニーダーに仕込み、ジャケット温度１５０℃で混錬した。完全混合に要した時間は約３０分であり、混練完了時のホットメルト温度は１３０℃であった。その結果を表１に示す。
【００２１】
実施例２
口径：６９ｍｍ、Ｌ／Ｄ：４２の２軸スクリュー押し出し機を用い、１３０℃でＪＳＲ　ＳＩＳ５５０５とＹＳレジンＴＯ−１０５の等量配合物を作成した。押し出し機の能力は約４００ｋｇ／時間であった。
出来上がった混錬物を水中に押し出し、手作業にてそれぞれ約５００グラムのブロックとなし、表面にワックスパウダー〔三井化学（株）製ハイワックス１１０Ｐ〕を０．１重量％まぶし乾燥して製品を得た。
次に、この混合物を３５０ｋｇ、ＹＳレジンＴＯ−１０５を５０ｋｇ、パラフィンオイル（ＰＷ−３２）を１００ｋｇ、イルガノックス１０１０を１．７ｋｇ、ニーダーに仕込み、ジャケット温度１５０℃で混錬した。完全混合に要した時間は約３０分であり、混練終了時のホットメルト温度は１３０℃であった。その結果を表１に示す。
【００２２】
比較例１
実施例１に使用した同じニーダーにＪＳＲ　ＳＩＳ５５０５を１７５ｋｇ、ＹＳレジンＴＯ−１０５を５０ｋｇ、およびイルガノックス１０１０を１．７ｋｇ仕込み、ジャケット温度１６０℃で混練しＳＩＳポリマーが完全に溶融したことを確認した。そのときの溶融物の温度はジャケット温度が１６０℃であるにもかかわらず、１７０℃まで上昇していた。その後、ＹＳレジンＴＯ−１０５を１２５ｋｇ、パラフィンオイル（ＰＷ−３２）を１００ｋｇ、順次、投入混練して完全に溶融した。初期のＳＩＳポリマー溶解までに要した時間は約４０分であり、全原料の完全混合までに要した時間は合計で１１０分であった。また、混練終了時のホットメルト温度は１６０℃であった。その結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
2004107553.tif 000002
【００２４】
この結果から明らかなように、本発明によって第２の混練の時間は大幅に短縮され、しかも比較例にあるような加熱混練によるＳＩＳポリマー鎖の切断によるホットメルト劣化は非常に低く抑えられることが分かる。
ＳＩＳポリマーの分子鎖は、イソプレンブロック部分において、熱やせん断に長時間曝されることによって容易に切断される。その結果、ホットメルトの粘度や軟化点は低くなり、接着力、タックは上昇し、保持力（凝集力を表す）は低下する。また、ホットメルトは黄色く着色し、臭気は悪くなる。
これは、ＳＩＳというトリブロック（３つのブロックポリマーが結合している状態）がＳＩというジブロック（ＳＩ−ＩＳのＩ−Ｉの間で切れるとスチレン−イソプレンという２つのブロックポリマー）になる率をＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフ）で分析すると測定できる。ここで使用したＳＩＳポリマー（ＪＳＲ　ＳＩＳ）の場合、ＳＩＳ／ＳＩ比率は０．８５であり、分子切断が生じてＳＩブロックポリマーができるとこの比率が徐々に低くなる。表１から分かるように、２軸スクリュー押し出し機を用いて予め混練したホットメルトのＳＩＳ／ＳＩは初期ポリマーから殆ど低下していない。また、ニーダールーダーでＳＩＳ／粘着付与樹脂のみを効率的に混練した場合は通常のホットメルト混練の場合と比べて若干良好となる。これは、比較的低温でしかも短時間で混練が完結することが出来た効果である。
【００２５】
実施例３
内容積５００リッターの水中カット成型機付きのニーダールーダーを１５０℃に加熱し、スチレン系ブロック共重合体として旭化成社製アサプレンＪＴ３８（ＳＢＳポリマー）を２５０ｋｇ、粘着付与樹脂としてヤスハラケミカル社製クリアロンＫ１１０を２５０ｋｇ、酸化防止剤としてチバスペシャルティーケミカルス社製イルガノックス＃１０１０を１ｋｇ仕込み、混練を行った。全混練時間は約４５分であった。
出来上がった混錬物をワックスディスパージョン中に押し出し、水中カッターで直径１２ｍｍの球形に成型し、連続乾燥機中で乾燥して製品を得た。
次に、この混合物を３５０ｋｇ、クリアロンＫ１１０を１００ｋｇ、パラフィンオイル（出光興産製ダイアナプロセスＰＷ−３２）を５０ｋｇ、イルガノックス１０１０を１ｋｇ、ニーダーに仕込み、ジャケット温度１５０℃で混練した。完全混合に要した時間は約４０分であり、混練完了時のホットメルト温度は１２０℃であった。
【００２６】
実施例４
口径：６９ｍｍ、Ｌ／Ｄ：４２の２軸スクリュー押し出し機を用い、１３０℃で旭化成社製ＪＴ３８とクリアロンＫ１１０の等量配合物を作成した。押し出し機の能力は約４００ｋｇ／時間であった。
出来上がった混錬物を水中に押し出し、手作業にてそれぞれ約５００グラムのブロックとなし、表面にワックスパウダー〔三井化学（株）製ハイワックス１１０Ｐ〕を０．１重量％まぶし乾燥して製品を得た。
次に、この混合物を３５０ｋｇ、クリアロンＫ１１０を１００ｋｇ、パラフィンオイル（ＰＷ−３２）を５０ｋｇ、イルガノックス１０１０を１．７ｋｇ、ニーダーに仕込み、ジャケット温度１５０℃で混練した。完全混合に要した時間は約４０分であり、混練終了時のホットメルト温度は１２０℃であった。
【００２７】
比較例２
実施例１に使用した同じニーダーに旭化成社製アサプレンＪＴ３８を１７５ｋｇ、ＹＳレジンＴＯ−１０５を１００ｋｇ　およびイルガノックス１０１０を１．７ｋｇ仕込み、ジャケット温度１６０℃で混練しＳＢＳポリマーが完全に溶融したことを確認した。そのときの溶融物の温度は１６０℃であった。
その後、残ったクリアロンＫ１１０を１７５ｋｇ、パラフィンオイルを５０ｋｇ、順次、投入混練して完全に溶融した。初期のＳＢＳポリマー溶解までに要した時間は約５０分であり、全原料の完全混合までに要した時間は合計で１３０分であった。また、混練終了時のホットメルト温度は１５０℃であった。
【００２８】
【表２】
2004107553.tif 000003
【００２９】
表２から明らかなように、ＳＩＳポリマーの場合と同様、ＳＢＳポリマーにおいてもホットメルト配合の時間を大幅に短縮することが可能であり、得られた粘度、軟化点のデータより、ＳＢＳポリマーの熱劣化もかなり押さえられている好結果が得られていることが分かる。
【００３０】
実施例５
内容積５００リッターの水中カット成型機付きのニーダールーダーを１５０℃に加熱し、スチレン系ブロック共重合体としてクレイトンラバー社製クレイトンＧ１６５０（ＳＥＢＳポリマー）を２５０ｋｇ、粘着付与樹脂としてヤスハラケミカル社製クリアロンＰ１００を２５０ｋｇ、酸化防止剤としてチバスペシャルティーケミカルス社製イルガノックス＃１０１０を１ｋｇ仕込み、混錬を行った。全混練時間は約５０分であった。
出来上がった混練物をワックスディスパージョン中に押し出し、水中カッターで直径１２ｍｍの球形に成型し、連続乾燥機中で乾燥して製品を得た。
次に、この混合物を１５０ｋｇ、クリアロンＰ１００を２１５ｋｇ、パラフィンオイル（出光興産製ダイアナプロセスＫＰ−６８）を１３５ｋｇ、イルガノックス１０１０を１ｋｇ、ニーダーに仕込み、ジャケット温度１５０℃で混練した。完全混合に要した時間は約４０分であり、混練完了時のホットメルト温度は１３０℃であった。
【００３１】
実施例６
口径：６９ｍｍ、Ｌ／Ｄ：４２の２軸スクリュー押し出し機を用い、１４０℃でクレイトンＧ１６５０とクリアロンＰ１００の等量配合物を作成した。押し出し機の能力は約４００ｋｇ／時間であった。
出来上がった混練物を水中に押し出し、手作業にてそれぞれ約５００グラムのブロックとなし、表面にワックスパウダー〔三井化学（株）製ハイワックス１１０Ｐ〕を０．１重量％をまぶし乾燥して製品を得た。
次に、この混合物を１５０ｋｇ、クリアロンＰ１００を２１５ｋｇ、パラフィンオイル（ＫＰ−６８）を１３５ｋｇ、イルガノックス１０１０を１．７ｋｇ、ニーダーに仕込み、ジャケット温度１５０℃で混練した。完全混合に要した時間は約４０分であり、混練終了時のホットメルト温度は１３０℃であった。
【００３２】
比較例３
実施例１に使用した同じニーダーにクレイトンＧ１６５０を７５ｋｇ、クリアロンＰ１００を７５ｋｇ、およびイルガノックス１０１０を１．７ｋｇ仕込み、ジャケット温度１６０℃で混練しＳＥＢＳポリマーが完全に溶融したことを確認した。そのときの溶融物の温度は１４０℃であった。その後、残ったクリアロンＰ１００を２１５ｋｇ、パラフィンオイルを１３５ｋｇ、順次、投入混練して完全に溶融した。初期のＳＥＢＳポリマー溶解までに要した時間は約７０分であり、全原料の完全混合までに要した時間は合計で１２０分であった。また、混練終了時のホットメルト温度は１５０℃であった。
【００３３】
【表３】
2004107553.tif 000004
【００３４】
表３から明らかなように、ＳＩＳ、ＳＢＳポリマーの場合と同様、ＳＥＢＳポリマーにおいても、ホットメルト配合の時間を大幅に短縮することが可能であることが分かる。粘度、軟化点のデータから、ＳＥＢＳポリマーのをベースとした接着剤の場合、比較例のような方法であっても熱劣化はあまり起きないものの、いずれにしても好結果が得られていることが分かる。
【００３５】
【発明の効果】
本発明によれば、第２の混練（製造２次メーカー）において、接着剤（特に、ホットメルト接着剤）を製造する際、予め混練したブロックあるいはペレットを使用することにより、どのようなミキサーやニーダーにも使用でき、容易で一般的な取り扱いが可能で、接着剤配合の生産性を大幅に向上することが可能となる。