(57)【要約】【課題】機械的強度、延性、衝撃性に優れ、機械的性質に異方性のない合金及び成形品を提供すること。【解決手段】塑性加工時の動的回復及び／または動的再結晶によって結晶粒径及び集合組織を制御する押出材の製造方法において、少なくとも２つ以上ある押出搬送路内において押出比１以上で押出し方向を内角１８０°未満で側方に変化させて合金素材に剪断応力を与える工程を少なくとも２回以上連続して行い、合金素材を一つの押出口６に収束して押出す。図示例では、合金素材１は押出搬送路７において剪断面Ｉ次いで剪断面ＩＩにおいて剪断応力を受けて押出口６から押出される。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
塑性加工時の動的回復及び／または動的再結晶によって結晶粒径及び集合組織を制御する押出材の製造方法であって、少なくとも２つ以上ある押出搬送路内において押出比１以上で押出し方向を内角１８０°未満で側方に変化させて合金素材に剪断応力を与える工程を少なくとも２回以上連続して行い、合金素材が一つの押出口に収束して押出されることを特徴とする押出材の製造方法。
【請求項２】
合金素材がｈｃｐ構造を有するものであり、該合金素材の結晶格子（０００１）面を、押出し方向または形材の長軸方向（Ａ）に対し、実質的または優先的に傾斜配向させ及び／または断面内（押出し方向に直角面（Ｂ））でランダムに制御し、前記（０００１）面の底面方位の配向比（Ｂ平行／Ａ垂直）を１〜２に制御することを特徴とする請求項１記載の押出材の製造方法。
【請求項３】
前記配向比に制御することで圧縮耐力と引張耐力の差を２０％以内にすることを特徴とする請求項１または２記載の押出材の製造方法。
【請求項４】
前記押し出し材の断面組織の結晶粒径が実質的に３０μｍ以下となることを特徴とする１〜３のいずれかに記載の押し出し材の製造方法。
【請求項５】
合金素材がマグネシウム合金である請求項１〜４のいずれかに記載の押出材の製造方法。
【請求項６】
合金素材を押出す押出装置であって、合金素材を投入する素材供給部と、押出装置の一方側に設けられた該合金素材を押し出すステムと、押出装置の他方側に設けた少なくとも２つ以上の押出搬送路と、押出口とを備えており、該押出搬送路が内角１８０°未満で少なくとも２回以上屈折（屈曲）して、該押出口に収束していることを特徴とする押出材の押出装置。
【請求項７】
素材供給部がコンテナに形成され、押出搬送路がインダイスとアウトダイスとに実質的につながって形成され、押出口がアウトダイスに形成されてなる請求項６記載の押出装置。
【請求項８】
合金素材がマグネシウム合金である請求項６または７に記載の押出材の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、塑性加工（特には温間塑性加工）によって合金の結晶微細化を図ると共に、合金の集合組織を制御することによって、変形能及び衝撃特性を改善する方法及び機械的性質、衝撃延性に優れた合金に関する。
【０００２】
【従来の技術】
マグネシウム合金は、例えば、室温における延性、加工性、衝撃延性が低いなどの理由により、展伸材、特に押出形材としての研究または実用化が遅れている。従来、合金の展伸材としての加工は圧延や押出等によって行われるが、マグネシウム合金の場合、その結晶構造（稠密六方晶：ｈｃｐ）に由来して、室温における変形が困難である。高温になると変形が可能になるが、十分な変形が可能な温度では機械的性質が劣化し、従来の加工硬化を利用した十分な機械的性質の強化ができず、また、圧延、押出による加工ではやはり結晶構造に由来して、加工組織に異方性が生じる傾向が強く、２次元、３次元的な応力または変形が発生または要求される部材への応用には限界があった。
【０００３】
これらの理由により、マグネシウム合金の利用は鋳造法、固液共存領域における射出成形などによって製造される部材に限られているのが現状であり、強度、延性、特に衝撃的な応力による変形、変形能が要求される部材には利用できない。
本発明者等はこれまで押出方向を内角１８０°未満で側方に変化させることにより、材料に剪断変形を与えると同時に動的回復、動的再結晶によって結晶粒径を微細に制御してマグネシウム合金の高強度化を図れる方法を発明し、特許出願を行ってきた（特許文献１〜３参照）。この結晶微細化、高強度化の機構は適当な条件を選べば、圧延、押出においても可能な場合がある。
【０００４】
また、押出比１以上、好ましくは押出比１で押出方向を側方に変化させる方法の１例はＥＣＡＥ（Ｅｑｕａｌ  Ｃｈａｎｎｅｌ  Ａｎｇｕｌａｒ  Ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ）法として知られており、歪みを無限に付加できる優れた方法である。しかし、ＥＣＡＥ法は基本的にバッチ処理であるとともに、多数回の押出が必要なため、製造コストがかさむ原因となる欠点がある。更にＥＣＡＥ法は押出比１であるため、押出材の直径が５０ｍｍ以上となると押出回数が少なくなると加工組織が不均一になりやすい。
また本発明者等は上記発明に基づいて、更に、結晶粒径の制御と共に集合組織を制御することによって強度、延性、衝撃性に優れた合金を製造する方法を発明した（特願２００１−２９１２６０号）。
【０００５】
【特許文献１】
特開２０００−２７１６３１号公報
【特許文献２】
特開２０００−２７１６９３号公報
【特許文献３】
特開２０００−２７１６９５号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、結晶粒径及び集合組織を制御して、強度、延性、衝撃性に優れ、機械的性質に異方性のない合金を製造することができ、長尺な角材、円形、異形の中空材、中実材を作製することができる押出材の製造方法を提供する
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記の方法について更に検討を重ねた結果、次の構成を有する発明により上記課題が解決できることを見出した。
本発明は次のとおりである。
【０００８】
（１）塑性加工時の動的回復及び／または動的再結晶によって結晶粒径及び集合組織を制御する押出材の製造方法であって、少なくとも２つ以上ある押出搬送路内において押出比１以上で押出し方向を内角１８０°未満（好ましくは１２０°未満）で側方に変化させて合金素材に剪断応力を与える工程を少なくとも２回以上連続して行い、合金素材が一つの押出口に収束して押出されることを特徴とする押出材の製造方法。
（２）合金素材がｈｃｐ構造を有するものであり、該合金素材の結晶格子（０００１）面を、押出し方向または形材の長軸方向（Ａ）に対し、実質的または優先的に傾斜配向させ及び／または断面内（押出し方向に直角面（Ｂ））でランダムに制御し、前記（０００１）面の底面方位の配向比（Ｂ平行／Ａ垂直）を１〜２に制御することを特徴とする上記（１）記載の押出材の製造方法。
（３）前記配向比に制御することで圧縮耐力と引張耐力の差を２０％以内にすることを特徴とする上記（１）または（２）記載の押出材の製造方法。
（４）前記押し出し材の断面組織の結晶粒径が実質的に３０μｍ以下となることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の押し出し材の製造方法。
（５）合金素材がマグネシウム合金である上記（１）〜（４）のいずれかに記載の押出材の製造方法。
【０００９】
（６）合金素材を押出す押出装置であって、合金素材を投入する素材供給部と、押出装置の一方側に設けられた該合金素材を押し出すステムと、押出装置の他方側に設けた少なくとも２つ以上の押出搬送路と、押出口とを備えており、該押出搬送路が内角１８０°未満で少なくとも２回以上屈折（屈曲）して、該押出口に収束していることを特徴とする押出材の押出装置。
（７）素材供給部がコンテナに形成され、押出搬送路がインダイスとアウトダイスとに実質的につながって形成され、押出口がアウトダイスに形成されてなる上記（６）記載の押出装置。
（８）合金素材がマグネシウム合金である上記（６）または（７）に記載の押出材の製造装置。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明を説明する前に、まず、図２に基づいて従来法を説明する。
図２に示した従来の一般的な押出法においては、加工が同一方向への連続的断面減少のみであるため、ｈｃｐ結晶格子の底面が押出し方向（形材の長軸方向）に対し、平行に配向するため、押出し方向と押出し方向に垂直な方向とでは機械的性質に異方性が生じる。そのため、押出しによっても相当伸び１０，０００％（押出比１００）の歪を与えることは可能であるが、引張り試験による伸びはＥＣＡＥ法に代表される側方押出法のそれに劣るのが普通である。
【００１１】
また側方押出しは合金素材について同一方向から複数回行う必要性があるためその取り扱いが容易に行うことができず、さらには中空形態の形材を得ることができない。また以上の欠点を改善した押出方法としては図３に示す方法があるが、この方法では、金型構成上、ダイス８を支えるための支持部が必要となるため、短い押出材しか作製することができなかった。
【００１２】
これらの欠点を補完し、且つ既存の押出機を用いて目的の形材を工業的に製造することができるようにした方法が本発明の製造方法であり、本発明の方法を実施する装置の例を図１に示す。
【００１３】
図１に示す金型構成例では、金型はコンテナー２、インダイス３、アウトダイス４から構成されており、長尺な角形、円形、異形の中空部材、中実材を作製することができる。合金素材１はコンテナー部分に挿入され、ステム５によってインダイス３及びアウトダイス４方向へ押出しされる。合金素材１はインダイス３によって各押出搬送路に分けられ、アウトダイスに突き当たり、剪断面Ｉで剪断変形を受け側方（内側）へ曲げられる。さらに押出しが継続されると材料は剪断面ＩＩで２回目の剪断変形を受けて押出し方向へ方向を変えて各押出搬送路から押出されてきた合金素材１が一つの押出口に収束して同じ押出材として押出しされる。ここで注目すべきは剪断変形が１回目と２回目で異なる方向に行われること、１回の押出しで求められる形材の最終形状が得られること、さらに、押出搬送路の内側にあるダイスがインダイスとして構成されている点である。
【００１４】
この押出し手法は角形、円形、その他異形の中空部材に加え、種々の形状の中実部材に適応でき、さらに図２に示す従来手法ではなし得なかった長尺な押出材も作製できる。本発明で製造された形材は強度、延性、変形能、衝撃延性に優れた性質を持っている。
【００１５】
本発明における押出しは、できるだけ低温で行うことが好ましい。しかしながら、合金の変形抵抗は低温になるほど高く、変形能は低温ほど小さくなる傾向がある。押出し工具の強度の観点及び健全な押出材を得るという観点からある程度の温度が必要である。また、結晶微細化という観点からは動的回復、動的再結晶を伴う必要があり、通常は合金によって異なる適切な温度で実施され、一般的なマグネシウム合金においては４００℃以下、好ましくは合金の再結晶温度以下、更に好ましくは回復温度以下で行われる。しかし、この回復温度、再結晶温度は材料に加えられる加工度によって変化する。また、押出し温度は押出し角度によっても異なり、角度が大きくなるほど低温での押出が可能となる。これは押出しで剪断変形に要するエネルギーが小さくなることと、材料の変形能による制約が緩和されるからである。通常は９０°以上の押出し角度で行われる。
【００１６】
材料の変形抵抗は加工温度が低いほど大きくなるため、実際には製造しようとする材料の要求特性、加工コストに合わせて最適な条件が選ばれる。通常１００℃〜５００℃、ＡＺ系、ＺＫ系では１５０℃〜４００℃の範囲で行われる。５００℃を超えても若干の強度低下は伴うが加工組織の制御の効果は利用できる。
【００１７】
そして具体的な合金としてはＭｇ―Ａｌ―Ｚｎ系（ＡＺ系）、Ｍｇ―Ｚｎ―Ｚｒ系（ＺＫ系）などマグネシウム合金一般に有用に適用できる。これらのマグネシウム合金にＳｃ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｙ、Ｃｅ等を少なくとも一種５ｗｔ％以下の範囲で含んでいると更に好ましい。
また上記製造方法によって製造した形材に熱処理を加えることによって更なる延性、変形能、特に衝撃延性を改善することができる。
【００１８】
本発明の方法で製造された形材の組織は等軸晶で且つ平均結晶粒径は３０μｍ以下、２５０℃以下の押出しでは５μｍ以下に調整されている。このままでも、同一合金の最適押出し条件で製造された押出し形材に比べて強度、伸びは大きく上回っているが、更に１００〜４５０℃の温度範囲で０．２〜２４時間の熱処理を加えると結晶粒径は押出材と同等の大きさ程度まで成長し、強度は押出材程度まで低下するものの、伸びは大幅に改善される。例えば、ＡＺ３１合金のＥＣＡＥ材は０．５〜１μｍの粒径であるが、３００℃×２４時間の熱処理で平均結晶粒径１５μｍとなり、伸びはＥＣＡＥ材の１．５倍、押出材の２倍程度（〜５０％）まで増大する。このような本発明の方法で製造された形材は２次元、３次元的な成形（形鍛造、バルジ成形等）を加える素形材や、自動車等の高速衝撃吸収用部材として適当である。
【００１９】
上記製造方法、製造条件で製造される合金はある程度以上の塑性変形（歪み）を加え、マトリックス（母相）の平均粒径を３０μｍ以下にすることによって機械的性質を改善し、同時に塑性変形を加える際に少なくとも１ヶ所で材料の塑性流動方向を変化させることによって剪断変形を加え、加工方向または材料の長軸方向に対し特定の結晶面、特にはマグネシウム合金の場合ｈｃｐ結晶格子の底面である（０００１）面を実質的にまたは優先的に傾斜して配向させ、配向比を１〜２の範囲とすることで、圧縮耐力と引張り耐力の差を２０％以下に抑えることができる。
【００２０】
以下に、本発明における配向比の定義について説明する
〈配向比の定義について〉
優先すべり系の結晶方位の配向比はＸ線回折を用いて評価するが、以下にその手順を示す。
（１）押出し方向に対して垂直方向及び平行方向断面のＸ線回折測定を行う。
（２）Ｘ線回折図形から全体の積分強度と底面（優先すべり系）（０００１）の積分強度を算出する
（３）全体の積分強度に対する底面の積分強度の割合を算出する。（垂直方向と平行方向断面のＸ線回折図形からそれぞれＡ垂直とＢ平行を求める。）
以下に配向比の計算式を示す。
【００２１】
【数１】
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【００２２】
上記式（３）に示されるように、Ｂ平行／Ａ垂直を底面方位の配向比とした。つまりＢ平行／Ａ垂直の値が１に近いほど底面方位がランダムに配置されていることになる。
上記配向比の計算方法によって定義した配向比によれば、配向比を１に近づければ近づける程、圧縮耐力と引張り耐力の差を小さくすることが可能であることが分かった。すなわち、配向比を小さくすることで、強度、延性、衝撃性に優れ、機械的性質に異方性のない合金が作製できる。逆に配向比が２より大きくなると圧縮耐力と引張り耐力の差が２０％を超えるために、異方性も大きく、加工性が悪くなり、押出し製造が困難となる
【００２３】
ｈｃｐ系結晶格子をもつ合金、例えばマグネシウム合金の実用に際して、難加工性、伸び、靭性、衝撃特性の短所が指摘されていることから、伸び、靭性、変形能の著しい改善はマグネシウム合金の展伸材としての用途拡大に大きく寄与すると思われる。
【００２４】
従来の側方押し出しにおいてもいえることであるが、側方押出法で合金素材に加えられる剪断変形量は、２つのコンテナーまたはコンテナーとダイとの接合角度によって異なる。一般に、このような剪断変形による押出し１回あたりの歪み量（Δεｉ）は下記式（１）で与えられる。
Δεｉ  ＝  （２／√３）・ｃｏｔａｎφ        ・・・・・（１）
ＥＲＲ  ＝  Ａ０／Ａ  ＝  ｅｘｐ（Δεｉ）    ・・・・・（２）
ＥＡＲ  ＝  （１―１／ＥＲＲ）×１００        ・・・・・（３）
ＥＥ    ＝  （ＥＲＲ−１）×１００            ・・・・・（４）
（但し、Δεｉは歪み量、φは接合内角の１／２、ＥＲＲは加工前後の面積比、Ａ０は加工前の断面積、Ａは加工後の断面積、ＥＡＲは加工前後の相当断面減少率、ＥＥは相当歪み（伸びと同義）を表す。）
【００２５】
即ち、２つのコンテナーまたはコンテナーとダイとの接合内角が直角（９０°）の場合、１回の押出しで歪み量は１．１５（相当伸び：２２０％）、１２０°で０．６７（９５％）が与えられる。
このプロセスを繰り返すことによって、材料の断面積を変えずに材料中に無限に歪みを加えることができる。その繰り返しによって材料に与える積算歪み量εｉは下記式（５）で与えられる。
εｔ  ＝  Δεｉ  ×  Ｎ        ・・・・・（５）
（但し、εｔは積算歪み量、Ｎは押出し回数）
【００２６】
この繰り返し回数Ｎは理論的には多い程良いが、実際には合金によってある繰り返し数でその効果に飽和が見られる。一般の展伸用合金素材では繰り返し数４回（接合内角９０°の場合、積算歪み量４．６、相当伸び１０，０００％）で十分効果を得ることができる。圧延、押出しによっても無限に歪みを加えることができるが、その場合、断面積は無限に小さくなり、この点が側方押出しとは対照的である。
【００２７】
次に、本発明の製造方法を実施例に基づいて詳細に述べると共に、この実施例において作製された合金についての評価結果を示す。なお、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
【００２８】
【実施例】
マグネシウム合金ＡＺ３１合金（Ｍｇ−３Ａｌ−１Ｚｎ−０．２Ｍｎｗｔ％）及びＡＺ６１（Ｍｇ−６Ａｌ−１Ｚｎ−０．１５Ｍｎ）の鋳造材をφ４１×７０ｍｍ（ビレット）に調製し、概念的に図１に示す装置を用い、内角９０°、押出比３．５、押出温度４００℃、押出速度（ラム速度）０．５ｍｍ／ｓで押出した。ビレットはインダイスで４つの押出搬送路に分流され、アウトダイス内で９０°ずつ２回剪断変形を加えた後、表１、２に示す押出温度及び押出比の条件で押し出して角形の中実の押出材（以下「本発明材」という。）を得た。
【００２９】
【比較例】
比較のために、前記ＡＺ３１合金及びＡＺ６１合金の鋳造材をφ４１×７０ｍｍ（ビレット）に調製し、図２に示されるような従来の押出方法によって、表１、２に示す押出条件で押出して押出材（以下「従来材」という。）を得た。
【００３０】
【評価】
得られた押出材に関して走査電子顕微鏡で組織観察を行ったところ、押出しを行う前の合金素材（被加工材）の結晶粒径は１００〜１５０μｍであったのに対し、従来材は２０〜５０μｍ、さらに本発明材にいたっては５μｍ程度まで微細化されていた。
さらに従来材、本発明材をＸ線回折にかけ、得られたＸ線回折データから、配向比を調べ、またこれらの押出材について機械的性質を測定した。その結果を表１、表２、図４、図５に示す。
表１及び表２には、ＡＺ３１合金及びＡＺ６１合金の押出材の機械的性質を示した。また、図４は、ＡＺ３１合金の押出比−耐力の関係を示す図であり、図５は、ＡＺ３１合金の配向比−強度比（引張耐力／圧縮耐力）の関係を示す図である。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
【表２】
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【００３３】
従来材についてはいずれの押出比についても伸びが１５〜１８％であったのに対し、本発明材の伸びは２０〜２４％であった。さらにここで注目すべきは従来材では圧縮耐力と引張り耐力の差が６０〜８５ＭＰａ差あるのに対し、本発明材は３０ＭＰａ以下、押出比の小さいものに対しては５ＭＰａ以下とさして差がないことがわかる（図４参照）。これは、配向比と強度比（引張り耐力／圧縮耐力）を示した図５に示されるように、配向比に大きく寄与していることがわかる。つまり、加工特性に優れた合金を得たい場合は配向比を１〜２にすることが好ましく、１に近いほど好ましい。（ここで従来の押出法においても配向比が２程度のものが得られてはいるが、押出比が高いものであり、本発明材に比べ小さい押出材しか作製できない。しかし本発明材は押出比が３．５と高い値であっても１．３程度の低い配向比を維持している。）
以上より本発明の製造方法で製造された押出材は異方性の無い加工性に優れた合金であることがわかる。
【００３４】
【発明の効果】
本発明によれば、長尺な角形、円形、異形の異方性の無い機械的性質に優れた中空部材、中実材を作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法を実施するための押出装置の金型構成例を示す図である。
【図２】従来法における金型構成例を示す図である。
【図３】従来法における金型構成例を示す図である。
【図４】ＡＺ３１合金の押出比−耐力の関係を示す図である。
【図５】ＡＺ３１合金の配向比−強度比（引張耐力／圧縮耐力）の関係を示す図である。
【符号の説明】
１  合金素材
２  コンテナー
３  インダイス
４  アウトダイス
５  ステム
６  押出口
７  押出搬送路
８  ダイス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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