(57)【要約】【課題】非加圧浸透法であっても、染み出したアルミニウム合金が中空部を埋めることなく中空構造を有する金属−セラミックス複合材料を作製することができる製造方法を提供すること。【解決手段】壁部または天板部のプリフォームに外部に通じる穴を設けた中空構造を有するプリフォームをセラミックス粉末またはセラミックス繊維で形成し、そのプリフォームに溶融したアルミニウムまたはアルミニウム合金を非加圧浸透法で浸透させることにより製造する。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス粉末またはセラミックス繊維で底部と壁部及び天板部によって構成される中空構造を有するプリフォームを形成した後、その中空構造を有するプリフォームに溶融したアルミニウムまたはアルミニウム合金を、マグネシウム蒸気を含有する窒素雰囲気中で非加圧で底部側から壁部へ、天板部へと順次上に向かって浸透させることにより作製する中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該壁部または天板部のプリフォームが、外部に通じる穴が設けられているプリフォームであることを特徴とする中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【請求項２】
前記穴の大きさが、最小開口寸法で５ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１記載の中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【請求項３】
前記壁部または天板部のプリフォームの、内側部分を構成するセラミックス粉末またはセラミックス繊維が、マグネシウム粉末を含有するセラミックス粉末またはセラミックス繊維であることを特徴とする請求項１または２記載の中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【請求項４】
前記壁部または天板部のプリフォームの内側部分を構成するセラミックス粉末またはセラミックス繊維に含有されるマグネシウム粉末の含有量が、セラミックス粉末またはセラミックス繊維１００質量部に対して０．５〜２０質量部であることを特徴とする請求項３記載の中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【請求項５】
前記壁部または天板部のプリフォームの内側部分を構成するセラミックス粉末またはセラミックス繊維の充填率が、そのセラミックス粉末またはセラミックス繊維の外側部分に存在するセラミックス粉末またはセラミックス繊維の充填率より１〜２５体積％低い充填率であることを特徴とする請求項３または４記載の中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属−セラミックス複合材料の製造方法に関し、特に中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックス粉末またはセラミックス繊維と金属との金属−セラミックス複合材料の製造方法においては、鋳造法、高圧鋳造法、高圧含浸法、非加圧浸透法、粉末冶金法等の方法がある。そのうち非加圧浸透法については、セラミックス粉末またはセラミックス繊維でプリフォームを形成し、そのプリフォームに溶融したアルミニウムまたはアルミニウム合金を窒素雰囲気中で非加圧で浸透させる方法がある。
【０００３】
そして、この非加圧浸透法によって、部材の軽量化等を目的に、中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の作製が試みられた。その方法は、具体的には、まずセラミックス粉末またはセラミックス繊維で底部と壁部及び天板部によって構成される中空構造を有するプリフォームを形成し、その中空構造を有するプリフォームに溶融したアルミニウムまたはアルミニウム合金を、マグネシウム蒸気を含有する窒素雰囲気中で非加圧で底部側から壁部へ、天板部へと順次上に向かって浸透させることにより作製する方法である。その結果、その方法により、中空構造を有する金属−セラミックス複合材料が作製できることがわかった。
【０００４】
また、非加圧浸透法の場合、金属の浸透に要する時間が長くなると生産性低下等の問題が生じるため、プリフォームを構成する粉末の粉末充填率を、プリフォームの部分により変化させるなどして、金属の浸透時間を短くする工夫がされている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００５】
【特許文献１】
特開平１０−２４５６４３号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の方法で中空構造を有する部材を作製する場合、部材の大型化等により金属の浸透に要する時間が長くなると、プリフォームに浸透したアルミニウム合金（溶融した金属がアルミニウムであっても、プリフォームに浸透していくにつれてマグネシウムを含有することになるので、アルミニウムはアルミニウム合金となる）の中空部への染み出しが多くなり、中空部の内側面にカーボンからなるバリア材を塗布しても、その染み出しを十分に抑えきれず、部材の構造によっては、染み出したアルミニウム合金が中空部を埋めてしまうなど、効果的な中空構造を形成することができないという問題があった。
【０００７】
本発明は、上述した従来技術が有する課題に鑑みなされたものであって、その目的は、この非加圧浸透法であっても、染み出したアルミニウム合金が中空部を埋めることなく中空構造を有する金属−セラミックス複合材料を作製することができる製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するため鋭意研究した結果、中空構造を有するプリフォームの壁部または天板部に外部に通じる穴を設ければ、非加圧浸透法であっても、染み出したアルミニウム合金が中空部を埋めることなく中空構造を有する金属−セラミックス複合材料を作製することができるとの知見を得て本発明を完成するに至った。
【０００９】
即ち本発明は、
（１）セラミックス粉末またはセラミックス繊維で底部と壁部及び天板部によって構成される中空構造を有するプリフォームを形成した後、その中空構造を有するプリフォームに溶融したアルミニウムまたはアルミニウム合金を、マグネシウム蒸気を含有する窒素雰囲気中で非加圧で底部側から壁部へ、天板部へと順次上に向かって浸透させることにより作製する中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該壁部または天板部のプリフォームが、外部に通じる穴が設けられているプリフォームであることを特徴とする中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項１）とし、
（２）前記穴の大きさが、最小開口寸法で５ｍｍ以上であることを特徴とする上記（１）に記載の中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項２）とし、
（３）前記壁部または天板部のプリフォームの、内側部分を構成するセラミックス粉末またはセラミックス繊維が、マグネシウム粉末を含有するセラミックス粉末またはセラミックス繊維であることを特徴とする上記（１）または（２）に記載の中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項３）とし、
（４）前記壁部または天板部のプリフォームの内側部分を構成するセラミックス粉末またはセラミックス繊維に含有されるマグネシウム粉末の含有量が、セラミックス粉末またはセラミックス繊維１００質量部に対して０．５〜２０質量部であることを特徴とする上記（３）に記載の中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項４）とし、
（５）前記壁部または天板部のプリフォームの内側部分を構成するセラミックス粉末またはセラミックス繊維の充填率が、そのセラミックス粉末またはセラミックス繊維の外側部分に存在するセラミックス粉末またはセラミックス繊維の充填率より１〜２５体積％低い充填率であることを特徴とする上記（３）または（４）に記載の中空構造を有する金属−セラミックス複合材料（請求項５）とすることを要旨とする。
以下さらに詳細に説明する。
【００１０】
上記で述べたように、本発明の製造方法としては、まず壁部または天板部に外部に通じる穴を設けた中空構造を有するプリフォームを形成し、そのプリフォームに溶融したアルミニウムまたはアルミニウム合金を非加圧浸透法で浸透させることにより作製する製造方法とした（請求項１）。
【００１１】
この方法は、中空構造を有するプリフォームに浸透したアルミニウム合金が、従来は中空構造の中空部に多量に染み出していたのだが、そのプリフォームの壁部または天板部に穴を設けることにより、中空部に染み出すのを抑え、中空部が埋まらないようにしたものである。
【００１２】
溶融したアルミニウムまたはアルミニウム合金をプリフォームに非加圧で浸透させるためには、窒素ガスとマグネシウム蒸気が必須成分として使われるが、従来は、プリフォームに浸透していくにつれてアルミニウムまたはアルミニウム合金に取り込まれたマグネシウムに起因するマグネシウム蒸気が、逃げ場がない故に中空部内に過剰に蓄積し、浸透したアルミニウム合金が中空部に多量に染み出していた。そこで壁部または天板部に穴を設けることにより、過剰のマグネシウム蒸気は穴を通して外部に排出され、アルミニウム合金の染み出しを抑制することができるようになる。
【００１３】
また、従来は中空部が密閉されていたため、もう一方の必須成分である窒素ガスが中空構造の中空部に十分に行き渡らず、壁部または天板部のプリフォームの内側部分、即ち中空部側のプリフォームにアルミニウム合金の未浸透部分が生じていたが、これも壁部または天板部に穴を設けることにより、窒素ガスが中空部に行き渡るようになり、未浸透部分の発生を抑えることができるようになる。
【００１４】
その穴の大きさとしては、最小開口寸法で５ｍｍ以上とした（請求項２）。穴の大きさが最小開口寸法で５ｍｍより小さくても穴が埋まらなければ構わないが、５ｍｍ以上であれば、作製する複合材料の大小に関わらず埋まることがほぼないのでより好ましいものとなる。穴の形状は円形、楕円形、角形などのいずれでもよく適宜選べばよい。穴の位置は壁部または天板部の中心が好ましいが中心より離れていても構わない。穴の個数は必要があれば２個以上にしても構わない。なお、穴を塞ぐ必要がある場合には、穴の大きさよりやや小さい複合材料を作製し、それを穴に挿入して接合すれば簡単に穴を塞ぐことができる。
【００１５】
上記の製造方法は、作製する複合材料があまり大きくなければ問題ないが、それが大きくなると浸透したアルミニウム合金の浸透時間が、特に天板部での浸透時間が長くなり、穴を設けないのと同じような問題が生じる。それを解決するには、壁部または天板部のプリフォームの内側部分を構成するセラミックス粉末またはセラミックス繊維を、マグネシウム粉末を含有するセラミックス粉末またはセラミックス繊維とすることにより解決できる（請求項３）。
【００１６】
これは、壁部または天板部のプリフォームの内側部分、即ち中空部側のプリフォームを構成するセラミックス粉末またはセラミックス繊維に浸透を促進するマグネシウム粉末を含有させることにより、即ち二重構造のプリフォームとすることにより、アルミニウム合金の浸透時間を短縮し、アルミニウム合金が中空部を埋めるのを、また中空部側のプリフォームにアルミニウム合金の未浸透部分が発生するのを防ぐものである。
【００１７】
そのセラミックス粉末またはセラミックス繊維に含有されるマグネシウム粉末の含有量としては、セラミックス粉末またはセラミックス繊維１００質量部に対して０．５〜２０質量部とした（請求項４）。マグネシウム粉末の含有量がこれより少なくても中空部が埋まらなければ構わないが、０．５〜２０質量部含有すれば、作製する複合材料がかなりの大型になっても、アルミニウム合金が中空部を埋めるのを、また中空部側のプリフォームにアルミニウム合金の未浸透部分が発生するのを防ぐことができるのでより好ましいものとなる。
【００１８】
また、アルミニウム合金の浸透時間を上記よりさらに短くしたい場合には、上記した壁部または天板部のプリフォームの内側部分を構成するセラミックス粉末またはセラミックス繊維の充填率を、そのセラミックス粉末またはセラミックス繊維の外側部分に存在するセラミックス粉末またはセラミックス繊維の充填率より１〜２５体積％低い充填率とすることにより短くできる（請求項５）。セラミックス粉末またはセラミックス繊維の充填率を低くすると、アルミニウム合金の浸透時間は短くなるものの、作製した複合材料の強度が低下するためその引き下げの大きさには限度があるが、１〜２５体積％の範囲の引き下げであれば、作製する複合材料の強度低下に大きな影響はない。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明の製造方法をさらに詳細に述べると、まず中空構造を有するプリフォームを形成する。この形成方法については、例えば、セディメントキャスト法などでセラミックス粉末またはセラミックス繊維で底部と壁部とが一体化している容器の形状をしたプリフォームを形成し、併せて５ｍｍ以上の穴を設けた天板部のプリフォームも形成し、その容器の形状をしたプリフォームに天板部のプリフォームを被せれば、底部と壁部及び天板部によって構成される中空構造を有するプリフォームが得られる。容器の形状をしたプリフォームの形状は、容器の形状と同様角筒形、円筒形、楕円筒形のいずれでも構わず、目的に合わせて適宜選べばよい。天板部のプリフォームの形状は平板は勿論のこと、ドーム状の板でも容器の形状をしたプリフォームの壁部の上端にしっかり合わせることができれば構わない。なお、底部のプリフォーム、壁部のプリフォーム及び天板部のプリフォームを別々に形成し、それを組み立てて中空構造を有するプリフォームを形成しても勿論構わない。
【００２０】
中空構造を有するプリフォームが大きい、即ち中空構造を有する金属−セラミックス複合材料が大型品の場合には、壁部または天板部のプリフォームを前述した二重構造のプリフォームとする。その二重構造のプリフォームを形成する方法としては、例えば、マグネシウム粉末を前述した量を含有するセラミックス粉末またはセラミックス繊維を、必要があればそれにさらに充填率も前述した割合で低くしたセラミックス粉末またはセラミックス繊維を、壁部または天板部のプリフォームの中空部側の一部、あるいは全部に付着させれば、あるいは埋め込めば形成できる。なお、場合によっては、壁部と天板部の両方を二重構造としても構わない。
【００２１】
用いるセラミックス粉末またはセラミックス繊維の種類としては、ＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＮ等のセラミックス粉末またはセラミックス繊維が挙げられるが、アルミニウム合金と反応しないセラミックス粉末またはセラミックス繊維であれば何でも構わない。
【００２２】
得られた中空構造を有するプリフォームに溶融したアルミニウムまたはアルミニウム合金を浸透させる。その方法は、例えば、マグネシウム粉末を含有するセラミックス粉末を敷き粉として敷き、その上に中空構造を有するプリフォームとアルミニウムまたはアルミニウム合金のインゴットとを少し離して置き、それらを窒素雰囲気中で７００〜１２００℃の温度で熱処理すれば、アルミニウムまたはアルミニウム合金が溶融して敷き粉を通してプリフォームの底部側から壁部へ、天板部へと順次上に浸透して中空構造を有する金属−セラミックス複合材料が作製される。
【００２３】
この際、壁部または天板部のプリフォームに穴が設けられていると、蒸発したマグネシウム蒸気が穴を通して外部に排出され、過剰にならずに浸透したアルミニウム合金が中空部内に大きく染み出すのを抑えることができ、同時に窒素ガスも穴を通して中空部内に供給され、壁部または天板部のプリフォームの内側部分での未浸透部分の発生を抑えることができる。
【００２４】
以上の方法で複合材料を作製すれば、非加圧浸透法であっても、染み出したアルミニウム合金が中空部を埋めることなく中空構造を有する金属−セラミックス複合材料を作製することができる製造方法となる。
【００２５】
【実施例】
以下本発明の実施例を比較例と共に具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【００２６】
（実施例１）
（１）中空構造を有する複合材料の作製
市販のＳｉＣ粉末を用いて底部及び壁部のプリフォームとして、外側の大きさが縦２００×横１５０×高さ５０ｍｍで内側の空間部の大きさが縦１６０×横１１０×深さ４０ｍｍで底部の厚さが１０ｍｍ、壁部の厚さが２０ｍｍの四角形の容器の形状をした充填率が６０体積％のプリフォームをセディメントキャスト法で形成し、天板部のプリフォームとして、縦２００×横１５０×厚さ１０ｍｍ（中心に径が１２ｍｍの穴を形成してある）のプリフォームを同様に形成した。その天板部のプリフォームを、容器の形状をしたプリフォームにプリフォーム同士の接する部分がよく合わさるように被せて、中空構造を有するプリフォームを形成した。
【００２７】
得られた中空構造を有するプリフォームを敷き粉の上に置き、そのプリフォームと１０ｃｍ程度離れた位置にＡｌ−３質量％Ｍｇ−１２質量％Ｓｉ組成のインゴット１０ｋｇを同様敷き粉の上に置いた。敷き粉は、マグネシウム粉末を３質量％含有させた平均粒径が約６０μｍのＳｉＣ粉末を用いた。それを窒素雰囲気中で９００℃の温度で５０時間熱処理し、冷却し、敷き粉を除去して中空構造を有する複合材料を作製した。
【００２８】
（２）評価
得られた中空構造を有する複合材料を目視観察した。その結果、複合材料の変形は認められず、穴も塞がれていなかった。また、複合材料を穴を中心として２つに切断し、中空部の内部を目視観察した。その結果、中空部はアルミニウム合金の多少の染み出しが観察されるものの、埋まることなくほぼプリフォームの形状通り形成されており、中空部内面の未浸透部分も観察されなかった。
【００２９】
（実施例２）
容器の形状をしたプリフォームを、実施例１と同様に形成した外側の大きさが縦３００×横２５０×高さ２００ｍｍで内側の空間部の大きさが縦２６０×横２１０×深さ１８０ｍｍで底部と壁部の厚さが２０ｍｍのプリフォームとし、天板部のプリフォームを、実施例１と同様に形成した縦３００×横２５０×厚さ２０ｍｍ（中心に径が１２ｍｍの穴を形成してある）のプリフォームの下面に、壁部と接する部分を除く全面にマグネシウム粉末を３質量％含有する充填率が５０体積％のＳｉＣ粉末を５〜１０ｍｍの厚さで付着させた二重構造のプリフォームとした他は実施例１と同様に中空構造を有する金属−セラミックス複合材料を作製し、評価した。
【００３０】
その結果、作製した複合材料がかなりの大型品であったにも関わらず、実施例１と同様中空部はアルミニウム合金の多少の染み出しが観察されるものの、埋まることなくほぼプリフォームの形状通り形成されており、中空部内面の未浸透部分も観察されなかった。
【００３１】
（実施例３）
天板部のプリフォームには穴を設けずに壁部のプリフォームに天板部と同じ大きさの穴を設けた（穴の位置は内側部分の１６０×４０ｍｍの中心）他は実施例１と同様に中空構造を有する金属−セラミックス複合材料を作製し、評価した。
【００３２】
その結果、穴を設ける場所が壁部であっても、実施例１と同様中空部はアルミニウム合金の多少の染み出しが観察されるものの、埋まることなくほぼプリフォームの形状通り形成されており、中空部内面の未浸透部分も観察されなかった。このことは、実施例１及び２を含めて述べると、本発明の製造方法であれば、非加圧浸透法であっても、染み出したアルミニウム合金が中空部を埋めることなく中空構造を有する金属−セラミックス複合材料を作製することができる製造方法となることを示している。
【００３３】
（比較例１）
比較のために比較例１では、天板部のプリフォームに穴を設けないプリフォームとした他は実施例１と同様に中空構造を有する複合材料を作製し、評価した。その結果、アルミニウム合金が中空部をかなり埋め、プリフォームの形状に近い中空構造を形成することができなかった。
【００３４】
【発明の効果】
以上の通り、本発明の製造方法であれば、非加圧浸透法であっても、染み出したアルミニウム合金が中空部を埋めることなく中空構造を有する金属−セラミックス複合材料を作製することができる製造方法とすることができるようになった。このことにより、中空構造を有する複合材料を非加圧浸透法で簡単に作製することができるようになったので、コストをはるかに安価にすることができるようになった。