(57)【要約】【課題】磁場中プレスの際に生じる磁性粉間の摩擦を低減して、配向性に優れた焼結磁石用圧粉体を製造する。【解決手段】プレス型１０の外型１１に、超音波振動子１，２を貼着して、上記プレス型１０内に充填された磁性粉Ｍに超音波振動を与えながら磁場中プレスして希土類焼結磁石用の圧粉体を作製するようにした。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粉を金型内に充填し、磁場中プレスにより上記磁性粉を配向させて焼結磁石用圧粉体を製造する際に、上記磁性粉に振動を与えながらプレスするようにしたことを特徴とする焼結磁石用圧粉体の製造方法。
【請求項２】
プレスされた磁性粉を脱型する際に、上記磁性粉に振動を与えながら脱型するようにしたことを特徴とする請求項１に記載の焼結磁石用圧粉体の製造方法。
【請求項３】
上記磁性粉に超音波振動を与えるようにしたことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の焼結磁石用圧粉体の製造方法。
【請求項４】
上記磁性粉を、希土類磁性合金粉末としたことを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の焼結磁石用圧粉体の製造方法。
【請求項５】
型内に充填された磁性粉を圧縮凝固させる加圧手段を有する金型と、上記磁性粉に所定方向の配向磁場を印可する磁界発生手段とを備えた焼結磁石用圧粉体の製造装置において、上記磁性粉に振動を与える加振手段を設けたことを特徴とする焼結磁石用圧粉体の製造装置。
【請求項６】
上記金型に超音波振動子を貼着し、上記金型内の磁性粉に超音波振動を与えるようにしたことを特徴とする請求項５に記載の焼結磁石用圧粉体の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、焼結磁石の製造方法に関するもので、特に、焼結の前工程で作製される、磁性粉を磁場中プレスして成る焼結磁石用圧粉体を製造する方法とその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
永久磁石として使用されるＳｍＣｏやＮｄＦｅＢのような希土類磁石は、エネルギー積（ＢＨ）Ｍａｘが大きいことから、現在、モータ用の磁石などの小型の高磁力磁石として、各分野において広く使用されている。
従来の希土類焼結磁石の製造方法は、まず単磁区の磁性体粉末（磁性粉）を得るため、Ｎｄ，Ｓｍなどの希土類金属とＦｅ，Ｃｏなどの遷移金属やＢなどのその他の金属とを真空中で溶融して合金化する真空溶解法によりインゴットを作製し、このインゴットを粉砕して微粉末にする方法や、例えば、Ｎｄ２Ｏ３などの希土類酸化物の粉末とＦｅやＦｅＢなどの遷移金属や金属間化合物などの粉末に、金属Ｃａなどの還元剤を混合して不活性ガス中で加熱処理し、希土類酸化物の還元と上記還元された希土類金属と上記遷移金属及び金属間化合物との合金化とを同時に行い、Ｃａ還元された還元生成物を生成した後、上記還元生成物を洗浄水中に投入して洗浄し、Ｃａ分を除去して希土類磁性合金の粉末を抽出する還元拡散法などが採用されている。
【０００３】
次に、上記のようにして得られた希土類磁性合金の磁性粉をバインダーと混合してプレス用の金型内に充填し、磁場中でプレスして配向性を揃える前処理を行って焼結磁石用圧粉体を製造して後、上記配向された圧粉体を所定の温度で焼結して焼結磁石を得る。なお、上記バインダは、粒子の滑り向上及び磁性粉の酸化防止のために混合するのもので、焼結時には分解するので、その成分が焼結磁石内に残留することはない。
図５（ａ），（ｂ）は、外型１１と上側パンチ１２と下側パンチ１３とから構成された従来の一軸性のプレス金型（以下、プレス型という）１０を用いた焼結磁石用圧粉体の製造方法を示す模式図である。このプレス型１０は、外型１１と下側パンチ１３とは固定状態にあって上側パンチ１２のみが可動である片押し方式のプレス型である。焼結磁石用圧粉体は、上記プレス型１０内に磁性粉Ｍを充填した後、上記上側パンチ１２を下降させて上記プレス型１０内の磁性粉Ｍを加圧して凝固させるとともに、図外の電磁石により、上記磁性粉Ｍに配向磁場を印可して上記磁性粉Ｍを配向させる、いわゆる磁場中プレスにより作製される。
このように、焼結磁石用圧粉体を、上記磁場中プレスにより配向した後に焼結することにより、焼結磁石内の構成粒子の配向性を高めることができ、焼結磁石を高磁力化することができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記のような一軸性のプレス型では、一般に、プレス型１０内の圧力が不均一となる。すなわち、一軸圧縮にて作製された圧粉体の密度分布は、圧縮方向である上，下方向の外周側、特に上面の外周側で高くなる傾向にある。このような密度分布は、プレス中の磁性粉Ｍに加わる圧力分布に依存しており、圧力の高い部分から型内に充填された磁性粉Ｍの凝固が始まる。
したがって、上記プレス型１０内の圧分分布が不均一であるために起こる原料粉の流動による磁性粉同士の摩擦や、プレス型１０からプレスされた磁性粉（圧粉体）を抜き取る際に生じるプレス型１０と上記圧粉体との摩擦などにより、圧粉体内部の磁区の向きが一様に揃わなくなる、いわゆる配向の乱れが生じてしまうといった問題点があった。
詳細には、プレス型１０内に磁性粉を投入して磁界を印可し、上側パンチ１２を徐々に下降させて原料粉である磁性粉Ｍを圧縮していくと、上述したように、圧力の高い箇所、すなわち、図５（ｂ）の○印で示すような、プレス型１０の上部である上側パンチ１２及び下側パンチ１３のそれぞれの外型１１側近傍、いわゆる型の四隅にある磁性粉がまず凝固し始める。このとき、磁性粉Ｍは上記配向磁場に沿って回転しようとするが、上記プレス型１０の四隅では既に凝固が始まり磁性粉Ｍが拘束状態になるため、上記磁性粉Ｍは磁界に沿って回転することができないまま固化されてしまう。更に、圧力を上昇させると、磁性粉Ｍが最密充填をとろうとして移動するため、磁区が揃っている部分でも、座屈による磁化方向の乱れが生じて配向が乱れてしまうといった問題点があった。
また、プレス型１０から圧粉体を抜き取る際にも、プレス型１０と圧粉体との摩擦などにより、座屈による配向方向の乱れが生じてくる。
【０００５】
本発明は、従来の問題点に鑑みてなされたもので、磁場中プレスの際に生じる磁性粉間の摩擦を低減して、配向性に優れた焼結磁石用圧粉体を製造する方法とその装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１に記載の焼結磁石用圧粉体の製造方法は、磁性粉を金型内に充填し、磁場中プレスにより上記磁性粉を配向させて焼結磁石用圧粉体を製造する際に、上記磁性粉に振動を与えながらプレスするようにしたことを特徴とするもので、これにより、高圧部に位置する磁性粉の凝固を遅らせ、型内部の凝固流動を抑制することにより、圧粉体の配向性を向上させることが可能となる。
【０００７】
請求項２に記載の焼結磁石用圧粉体の製造方法は、プレスされた磁性粉を脱型する際に、上記磁性粉に振動を与えて、脱型時に発生する金型と圧粉体との摩擦を抑制するようにしたことを特徴とする。
【０００８】
請求項３に記載の焼結磁石用圧粉体の製造方法は、上記磁性粉に超音波振動を与えるようにしたことを特徴とするもので、これにより、上記磁性粉に凝固を遅らせるための適度な振動を与えることが可能となる。
【０００９】
請求項４に記載の焼結磁石用圧粉体の製造方法は、上記磁性粉を、希土類磁性合金粉末としたことを特徴とする。
【００１０】
また、請求項５に記載の焼結磁石用圧粉体の製造装置は、型内に充填された磁性粉を圧縮凝固させる加圧手段を有する金型と、上記磁性粉に所定方向の配向磁場を印可する磁界発生手段とを備えるとともに、加振手段を設けて、上記磁性粉に振動を与え、磁性粉の凝固状態を均一化して磁性粉の凝固流動を抑制し、圧粉体の配向性を向上させるようにしたものである。
【００１１】
請求項６に記載の焼結磁石用圧粉体の製造装置は、上記金型に超音波振動子を貼着し、上記金型を介して、磁性粉に超音波振動を与えるようにしたことを特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面に基づき説明する。
図１は、本実施の形態に係わる焼結磁石用圧粉体の製造装置の概要を示す模式図で、１０は外型１１と上側パンチ１２と下側パンチ１３とから成るプレス型、２０は上記プレス型１０の外部に配置され、上記プレス型内の磁性粉Ｍに配向磁場を印可するための電磁石、１，２は上記外型１１の外周側に貼着された超音波振動子である。
プレス型１０は、直方体状の焼結磁石用圧粉体を作製するための片押し方式のプレス型で、電磁石２０の配向磁場の方向は上記プレス型１０の加圧方向とは直角な方向とした。
超音波振動子１，２は、図示しない駆動電源により振動し、上記外型１１を介して、上記プレス型１０内に充填された磁性粉Ｍに超音波振動を与えるもので、超音波振動の駆動周波数としては、５０ｋＨｚ〜１００ｋＨｚが望ましく、出力は１００Ｗ／ｃｍ２以上であることが望ましい。なお、ここでは、超音波の伝播方向を、上記電磁石２０の配向磁場の方向と同方向とした。
【００１３】
次に、焼結磁石用圧粉体の製造方法について説明する。
まず、上記プレス型１０内に、希土類磁性合金の微粉末（磁性粉Ｍ）を充填した後、電磁石２０と超音波振動子１，２とをそれぞれ駆動して、上記磁性粉Ｍに配向磁場を印可するとともに、外型１１を介して上記磁性粉Ｍに超音波振動を与えながら、上側パンチ１２を下降させて上記磁性粉Ｍを圧縮して凝固させる。
このとき、超音波振動子１，２からの超音波振動により上記磁性粉Ｍは振動するため、上述したプレス型１０の四隅では凝固が遅れる。そのため、超音波振動が与えられていない時のような、磁性粉Ｍ同士の摩擦が軽減され、上記磁性粉Ｍは磁界に沿って回転し易くなり、配向性が向上する。また、上側パンチ１２を更に下降させて圧力を上昇させた場合でも、磁性粉Ｍ同士の摩擦が軽減されているため、磁性粉Ｍの移動が容易であり、上述した座屈による磁化方向の乱れを抑制することができる。
更に、上記圧粉体を脱型する際にも、超音波振動子１，２を駆動して、プレスされた磁性粉Ｍ（圧粉体）に振動を与えながら脱型することにより、脱型時に発生するプレス型１０と上記圧粉体との摩擦を抑制することができるので、脱型時の配向の乱れを抑制することができる。
したがって、配向性が高い希土類焼結磁石用圧粉体を得ることができる。また、この希土類焼結磁石用圧粉体を焼結することにより、磁気特性に優れた希土類焼結磁石を得ることができる。
【００１４】
【実施例】
上記焼結磁石用圧粉体の製造装置を用い、型内に充填された希土類磁性合金の微粉末に超音波振動を与えながら磁場中プレスにて焼結磁石用圧粉体を作製した結果を表１に示す。なお、比較例として、従来の超音波振動を与えずに磁場中プレスした圧粉体の特性も合わせて記す。
【表１】
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表１から明らかなように、本発明の製造方法により得られた圧粉体は、残留磁束密度Ｂｒ及び（ＢＨ）Ｍａｘの値が向上しており、従来の方法に比べて、磁性粉の配向性が向上していることが確認された。
なお、超音波の出力は、１００Ｗ／ｃｍ２以上であればよく、また出力が高い程、残留磁束密度Ｂｒ，（ＢＨ）Ｍａｘともに高くなることが分かった。
【００１５】
このように、本実施の形態によれば、プレス型１０の外型１１に、超音波振動子１，２を貼着して、上記プレス型１０内に充填された磁性粉Ｍに超音波振動を与えながら磁場中プレスして希土類焼結磁石用の圧粉体を作製するようにしたので、磁性粉Ｍ同士の摩擦が軽減されて、磁性粉Ｍの回転や移動を容易となり、圧力分布の不均一性に起因する配向の乱れを抑制することができ、配向性に優れた希土類焼結磁石用圧粉体を得ることができる。
また、圧粉体を脱型する際にも、超音波振動を与えながら脱型することにより、脱型時に発生するプレス型１０と上記圧粉体との摩擦を抑制することができるので、配向性を更に向上させることができる。
【００１６】
なお、上記実施の形態では、超音波振動子１，２を外型１１の外周側に貼着した場合について説明したが、図２に示すように、更に、上側パンチ１２及び下側パンチ１３にも超音波振動子３Ａ，３Ｂ及び超音波振動子４Ａ，４Ｂをそれぞれ貼着し、磁性体Ｍに超音波振動を与えるようにすることにより、配向性を更に向上させることができる。
あるいは、図３（ａ），（ｂ）に示すように、超音波振動子３Ａ，３Ｂにより、上側パンチ１２のみを振動させたり、超音波振動子３Ａ，３Ｂ，４Ａ，４Ｂにより、上側パンチ１２と下側パンチ１３とを振動させて磁性体に超音波振動を与えるようにしても、上記実施の形態と同様の効果が得られる。
また、上記例では、直方体状の焼結磁石用圧粉体を作製する方法について説明したが、本発明の適用可能な焼結磁石用圧粉体の形状はこれに限るものではなく、円柱状あるいはリング状などの他の形状を有する圧粉体でもよい。但し、リング状のように、圧縮方向に穴のある圧粉体を形成する場合には、上記穴部を形成するためのコアロッドが必要となることは言うまでもない。
また、上記例では、配向磁場を圧縮方向とは直角方向に印可したが、配向磁場の方向はこれに限るものではなく、設計仕様により適宜決定されるものである。特に、圧粉体の形状が円柱状あるいはリング状である場合には、図４に示すように、配向磁場の方向と圧縮の方向がともに、円柱あるいはリングの軸上となる場合が多いが、その場合でも超音波振動子の設置位置については特に限定する必要はなく、作製する圧粉体の形状等に応じて適宜設定すればよい。
また、磁性粉も希土類磁性合金の微粉末に限らず、Ｂａフェライト等のフェライト系磁石の粉末であってもよい。
【００１７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、磁場中プレスにより磁性粉を配向させて焼結磁石用圧粉体を製造する際に、上記磁性粉に振動を与えながらプレスするようにしたので、プレス型内の圧力の不均一に起因する凝固流動を抑制することができるので、圧粉体の配向性を向上させることができる。また、この圧粉体を焼結処理することにより、高磁力の焼結磁石を得ることができる。
また、上記圧粉体を脱型する際に、上記磁性粉に振動を与えて、脱型時に発生するプレス型と圧粉体との摩擦を抑制することにより、圧粉体の配向性を更に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施の形態に係わる焼結磁石用圧粉体の製造装置の概要を示す模式図である。
【図２】超音波振動子の配設例を示す図である。
【図３】超音波振動子の配設例を示す図である。
【図４】焼結磁石用圧粉体の製造装置の他の構成例を示す図である。
【図５】従来の焼結磁石用圧粉体の製造方法を示す図である。
【符号の説明】
１，２  超音波振動子、１０  プレス型、１１  外型、１２  上側パンチ、１３  下側パンチ、２０  電磁石、Ｍ  磁性粉。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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