(57)【要約】【課題】熱寸法安定性に優れた低収縮繊維と直接紡糸延伸法で製造する方法において、高速下で高度な弛緩処理を可能とし、高強度で熱寸法安定性の優れた低収縮繊維を効率良く製造する方法を提供すること。【解決手段】低収縮ポリエステル繊維の直接紡糸延伸法において、溶融紡糸・熱延伸処理された走行糸条を一旦蓄積機能を有する装置に保持し、高弛緩処理を施した後、２５００ｍ／分以上の速度で巻取ることに巻取ることを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
直接紡糸延伸法による低収縮ポリエステル繊維の製造方法において、溶融紡糸され熱延伸処理された走行糸条を蓄積機能を有する装置に一旦保持して弛緩処理を施した後、２５００ｍ／分以上の速度で巻取ることに特徴とする低収縮ポリエステル繊維の製造方法。
【請求項２】
前記糸条蓄積機能を有する装置としてスタッフィングボックス、走行ベルトまたは回転ドラムを用いることを特徴とする請求項１記載の低収縮ポリエステル繊維の製造方法。
【請求項３】
前記弛緩処理率が１１％以上であることを特徴とする請求項１または２記載の低収縮ポリエステル繊維の製造方法。
【請求項４】
前記低収縮ポリエステル繊維の１５０℃×３０分処理後の乾熱収縮率が０〜１．５％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の低収縮ポリエステル繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は低収縮ポリエステル繊維の製造方法に関する。詳しくは、高強度でかつ高伸度を有し、かつ従来のポリエステル繊維では達成できなかった低収縮率を達成するためのポリエステル繊維の製造方法を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ポリエステル繊維は、高強力、強靱性、耐疲労性等の優れた性能を有し、かつ大量生産により比較的低価格で供給されることもあって、産業資材用途に広く用いられている。例えば、タイヤコード、ホース、ベルト等のゴム補強資材途、およびシートベルト、ターポリン、テント、重布、安全ネット、漁網、ロープ等がある。
【０００３】
このうち、特に製品に加工する過程で原糸に高度の熱寸法安定性が要求される用途として、ターポリン、テント、重布等の広幅織物がある。これらの用途では、一般に製織後熱セットをするが、熱収縮率の高い原糸、すなわち熱寸法安定性の低い原糸を用いると、織物の凹凸やひきつり等が発生し、織物品位を低下させ、製品収率の低下を招く等の弊害を生じることがあった。近年、熱セット工程の生産効率向上が要望されているが、高速で高温の熱処理を採用すると、益々織物品位や製品収率が低下し、従来の熱寸法安定性の低い原糸では困難とされていた。このため、原糸の熱寸法安定性の改善が強く要請されていた。
【０００４】
一般に、低収縮ポリエステル繊維の製造は、直接紡糸延伸プロセスが採用され、糸条は最終延伸ローラと巻取機との間に設置されたリラックスローラとの間で弛緩処理をした後、巻取機で巻取られる。この時、弛緩率を大幅に高めると糸条の張力が下がり、リラックスローラ上で糸揺れを生じ、ローラから糸が外れたり、糸条間の重なりによる糸切れを引き起こす。更には、得られる繊維の強度や伸度といった品質のバラツキの原因にもなる。この現象は、特に製糸速度が高いほど顕著であり、抑制のために製糸速度を下げざるを得なかった。
【０００５】
これらの問題を解消すべく、従来から低収縮ポリエステル繊維を供給するための提案がなされてきている。
【０００６】
例えば、特開平３−７６８１０号公報（特許文献１）では、リラックスロールに１８０℃以上の加熱ロールを用いる方法が提案されている。しかしこの方法では、１１％を越える高度なリラックス処理（弛緩処理）において糸揺れ増大を抑制できない。
【０００７】
特開平１０−１３０９４９号公報（特許文献２）には、弛緩熱処理を２段階で行い、第２段目糸条の張力を検知し、設定張力からの変動をなくすように、全弛緩率を変動させることなく、第１弛緩ローラの速度をコントロールすることにより、ポリエステル繊維の低収縮化するといった提案がある。しかし、この方法で１１％以上の高度な弛緩処理を行う場合、糸揺れが大きくなり、糸条同士の干渉による糸切れやローラーからの糸外れが引き起こされ、安定生産を行うことは困難である。
【０００８】
特開２０００−２７０２８号公報（特許文献３）および特開２０００−２７０２９号公報（特許文献４）には、最終延伸ローラーと弛緩ローラーとの間で、雰囲気温度が２５０〜４００℃の非接触加熱装置中を通過させながら走糸に１２％以上の弛緩率で弛緩熱処理を施す、もしくは最終延伸ローラーから離脱した直後の糸条に２５０℃以上の過熱水蒸気を噴射しつつ弛緩率１２％以上で熱処理した後、２５００ｍ／分以上の速度で巻取る方法が提案されている。これらには、リラックスゾーンにおいて熱処理を実施し、走行糸条に収縮応力を発現させることで弛緩ローラーへの把持力を高め、走行を安定させるとある。しかし、この方法では、巻取り直前まで熱処理が施されるため、パッケージの外層の温度は低いが内層になるほど放熱されにくくなることで、最内層と外層の収縮率が不均一となる問題が生ずる。また、２５００ｍ／分以上といった高速で走行する糸条に熱処理を施すことは難しく、ローラー上の走行糸条を十分に安定させられず、糸条同士の干渉による糸揺れやローラーからの糸外れを抑制することは困難であると考える。
【０００９】
このように、特に直接紡糸延伸法においては、熱延伸後、分子鎖が緩和し収縮するために必要な時間が短くなること、および熱延伸直後の糸条の収縮応力が小さいため、高度な弛緩処理をすることができなかった。そのため、比較的低い収縮率を有するポリエステル繊維が得られるも、著しく低い収縮率のポリエステル繊維は従来まで得られていなかった。
【００１０】
【特許文献１】
特開平  ３−７６８１０号公報
【００１１】
【特許文献２】
特開平１０−１３０９４９号公報
【００１２】
【特許文献３】
特開２０００−２７０２８号公報
【００１３】
【特許文献４】
特開２０００−２７０２９号公報
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前記従来の低収縮ポリエステル繊維製造方法では生産効率および品質上の制約から十分に弛緩処理できず、製造することが困難であった著しく低い収縮率のポリエステル繊維を効率的に製造する方法を提供することを目的とする。
【００１５】
本発明のポリエステル繊維の製造方法は、従来の低応力紡糸・熱延伸法で得られる低収縮ポリエステル繊維に新規な高度の弛緩処理法を適用して著しく低収縮率のポリエステル繊維を得るものであり、また、本発明法は従来の製糸法の生産効率を実質的に低下させることなく、直接紡糸延伸法においても、弛緩処理をするために製糸速度を落とすことなく高度の弛緩処理を可能とすることを目的とするものである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明の低収縮ポリエステル繊維の製造方法は、低収縮ポリエステル繊維の直接紡糸延伸法において、溶融紡糸、熱延伸処理された走行糸条を蓄積機能を有する装置に一旦保持し、高弛緩処理を施した後、２５００ｍ／分以上の速度で巻取ることに巻取ることを特徴とする。
【００１７】
そして、本発明の低収縮ポリエステル繊維においては、次の（１）〜（３）がそれぞれ好ましい態様として挙げられる。
（１）前記糸条蓄積機能を有する装置がスタッフィングボックス、走行ベルトまたは回転ドラムであること。
（２）前記弛緩処理率が１１％以上であること。
（３）前記低収縮ポリエステル繊維の１５０℃×３０分処理後の乾熱収縮率が０〜１．５％であること。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明の方法、すなわち以下の新規な方法を用いることによって低収縮ポリエステル繊維を製造することができる。
【００１９】
本発明における低収縮ポリエステル繊維は、実質的にポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）ポリマからなり、５重量％未満の範囲で共重合成分を含んでいても良い。用いられる共重合成分の酸成分の具体的な例としては、イソフタル酸やアジピン酸などが、またグリコール成分の具体例としては、テトラメチレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノールやポリエチレングリコールなどが挙げられる。一般に共重合成分は結晶構造を乱し、収縮率を高めることになるので、低収縮化に大きくマイナスとならないように共重合成分および共重合比率を選ぶことが必要である。
【００２０】
本発明のポリエステル繊維の製造方法は直接紡糸延伸法において、溶融紡糸・熱延伸処理された走行糸条を蓄積機能を有する装置に一旦保持し、高弛緩処理を施すことを特徴としている。
【００２１】
口金孔から溶融紡出された糸条は、通常、高温の徐冷ゾーンを通って冷却され、一旦巻き取られることなく直接紡糸延伸法によって延伸熱処理される。通常、産業資材用繊維は高強力の繊維が求められるため、引き取り糸条に２〜１５％程度のプレストレッチを行った後、２段以上の多段熱延伸が施される。熱延伸は複数の対をなすゴデットローラにより、順次ローラ表面速度を増加させ、糸条を該ゴデットローラに複数回捲回することによって行う。ゴデットローラは熱延伸の進行に伴い、順次高温度に設定される。最終ゴデットローラの温度は２００℃以上、好ましくは２２０〜２５０℃である。ゴデットローラは糸条の把持、糸条への熱の付与およびローラ表面上での糸条の伸長を行わしめる機能を有する。
【００２２】
次に最終熱延伸を終了した糸条は蓄積機能を有する装置に一旦保持されて、高温雰囲気で熱弛緩処理を施されるが、このときの弛緩処理率は１１％以上であることが好ましい。１１％未満であると目的とする低収縮率のポリエステル繊維を得ることが困難となる。ここで云う弛緩処理率は糸条が延伸された後の糸の縮み率を示しており、実際には最終ゴデットローラの表面速度と蓄積機能を有する装置の後に設けられたリラックスローラの表面速度の比から求められる。
【００２３】
前記糸条の蓄積機能を有する装置としてはスタッフィングボックス、走行ベルト、回転ドラム等が挙げられる。
【００２４】
高度の弛緩処理を可能とするためには、熱延伸によって配向した分子鎖を緩和弛緩させるための時間が必要なため、一般に製糸速度を落とし、生産効率を低下させて生産する方法が採用されてきた。しかし、本発明は上記製糸速度を落とすことなく高度の弛緩処理を施すことができ、延伸速度は２５００ｍ／分以上、通常は３０００ｍ／分以上の高速で繊維を製造することが可能となる。
【００２５】
本発明の製造方法は、走行糸条の蓄積機能を有する装置の設置して、糸条を該装置を通過させ十分弛緩させた後、巻き取る方法である。  糸条の蓄積機能を有する装置とは、熱延伸終了後の糸条をエアージェットノズル等によって強制的に吸引し、例えばスタッフィングボックスや搬送ベルトまたは回転ドラム上に一旦堆積させて十分に弛緩を与えるための装置を指しており、該装置を通過した後、最終延伸ローラより弛緩率の分だけ低速としたリラックスローラで引き取り、リラックスローラに周回させた後巻取機にて巻取る。またリラックスローラ上での糸揺れを防ぐため、リラックスローラに供給される糸条に弛まない程度の張力を付与する方法としては、例えば糸条の走行方向に対し逆噴射するエアージェットノズルを通過させたり、複数の張力調整ガイド等を通過させる等の方法が好ましい。
【００２６】
前記糸条の蓄積機能を有する装置に堆積させた糸条は十分弛緩させると同時に、糸条の蓄積を有する装置全体を１００〜３００℃で加熱したり、または１００〜３５０℃の高温雰囲気で囲むことにより、更に十分な弛緩処理を行うことができ、それにより糸条の繊維微細構造を固定することができる。
【００２７】
なお、図１に本発明の糸条の蓄積機能を有する装置の例について示した。（ａ）はジェットスタッファ装置、（ｂ）は搬送ベルト装置、（ｃ）は回転ドラム装置をそれぞれ示す。
【００２８】
ジェットスタッファ装置を用いる方法は、最終熱延伸後の糸条Ａをスチームまたは加熱空気などの高圧流体Ｃにより流体ノズルＢ、さらにはスタッフィングボックスＤ内に導き、糸条をスタッフィングボックスＤ内で十分な弛緩熱処理を行うものであり、搬送ベルトを用いる方式は、最終熱延伸後の糸条を前記と同様ベルトコンベヤーＦ上にスチームまたは加熱空気を用いて導き、十分な弛緩処理を行うものであり、また、回転ドラムＧを用いる方法も、スチームまたは加熱空気によって熱延伸後の糸条を回転ドラム上に噴出させて導き、該回転ドラム上で十分な弛緩処理を行う。ジェットスタッファ、搬送ベルトおよび回転ドラムへは、通常スチームまたは加熱空気を噴射しつつ糸条を導くので、それらスチームや加熱空気を糸条と分離除去できるよう、糸条と接触する部分に微細孔を開けて置く等の工夫がなされている。
【００２９】
なお、糸条の蓄積機能を有する装置はここに示したものに限定するものではなく、目的とする糸条への高弛緩処理を可能にするための糸条の蓄積機能を有するものであれば良い。
【００３０】
かくして、上記に記したような本発明の製造方法によって、生産効率を実質的に低下させることなく、目的とする極めて低い乾熱収縮率（１５０℃×３０分処理後の乾熱収縮率が０〜１．５％）のポリエステル繊維を得ることが可能となる。
【００３１】
本発明の低収縮ポリエステル繊維の製造方法を図１（ａ）のジェットスタッファ装置を使用した具体的な態様について以下に記述する。
【００３２】
本発明に用いるポリエステルポリマは固有粘度（ＩＶ）が０．８以上の高重合度ポリマを用いることか好ましい。ポリエステルポリマを通常エクストルーダ型紡糸機で溶融した後、紡糸パックのフィルターを通過させ、口金の細孔を通して紡出する。口金直下には５〜５０ｃｍ間を２００〜３５０℃に加熱された雰囲気の徐冷ゾーンを設け、紡出糸条は該ゾーンを通過させた後、冷却される。冷却には常温以下の冷風で急冷する方法が一般的であるが、１００℃以下の温風を用いて徐冷することもできる。冷却固化した糸条は油剤を付与した後、引き取りローラに捲回して所定の紡糸速度で引きとる。紡糸速度は３００〜１０００ｍ／分、通常は５００〜８００ｍ／分で行われる。次に引き取り糸条は連続して延伸ゾーンに供し、多段延伸を行う。引き取り糸条は、先ず引き取りローラと供給ローラ間で２〜１５％、通常は３〜１０％のプレストレッチを行った後、２段または３段階の熱延伸を行う。供給ローラは糸条がポリエステルのガラス転移温度以上となるよう、８０〜１３０℃に加熱し、糸条を該ローラに複数回捲回させる。延伸ローラは延伸が進むに従い順次高温に設定し、最終延伸ローラの温度はポリエステルの融点近傍、通常は２００〜２５０℃である。延伸倍率、即ち最終延伸ローラと供給ローラの表面速度の比は紡糸速度に応じて変化させるが、破断強度が６ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、好ましくは７ｃＮ／ｄｔｅｘ以上となるよう高倍率で延伸する。延伸速度は最終延伸ローラの表面速度で２５００ｍ／分以上、通常は３０００ｍ／分以上であり、高速延伸ほど本発明の効果が大きく得られる。
【００３３】
熱延伸された糸条は最終延伸ローラをでた後、例えば高圧流体としてエアーを用いて流体ノズルに導かれ、糸条の蓄積機能を有するジェットスタッファ装置に送られ、該装置上で１１％以上の弛緩処理が施される。この時の処理温度は１００〜３５０℃である。次に、弛緩処理された糸条はリラックスローラに複数回、好ましくは２〜１０回捲回させた後、巻取機で巻き取る。
【００３４】
かくして得られる低収縮ポリエステル繊維は破断強度が６ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、通常は７ｃＮ／ｄｔｅｘ以上でかつ１５０℃で測定した乾熱収縮率が１．５％以下、通常は１．０％以下を有し、また破断伸度も２０％以上、通常は２５％以上を有する。特に本発明の最も好ましい態様で得られる低収縮ポリエステル繊維は、破断強度７ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、１５０℃で測定した乾熱収縮率が１．０％以下でかつ破断伸度が３０％以上のポリエステル繊維が得られる。
【００３５】
【実施例】
以下の実施例によって本発明の態様を具体的に説明する。なお、実施例に用いた物性の定義および測定法は次の通りである。
（１）繊度、破断強度、伸度：ＪＩＳ  Ｌ−１０７３により、破断強度・伸度は試長２５ｃｍ、引張り速度３０ｃｍ／分で測定した値である。
（２）乾熱収縮率：ＪＩＳ１０１３に従い、熱風乾燥機を用いて１５０℃で３０分、無張力下で熱処理して測定した。
（３）熱収縮応力曲線における最大収縮応力および最大収縮応力時温度：熱収縮測定装置を用いて、試長２５ｃｍ、昇温速度１０℃／分の条件で測定した熱収縮応力曲線より求めた。
（４）固有粘度（ＩＶ）：オストワルド粘度計を用いて、オルソクロロフェノール１００ｍｌに対し、試料３ｇを溶解した溶液の相対粘度ηｒｐを２５℃で測定し、次の近似式によりＩＶを算出した。
ＩＶ＝０．０２４２ηｒｐ＋０．２６３４  （但し、ηｒｐ＝（ｔ×ｄ）／（ｔ０  ×ｄ０））
ｔ  ：溶液の落下時間（秒）
ｔ０：オルソクロロフェノールの落下時間（秒）
ｄ  ：溶液の密度（ｇ／ｃｃ）
ｄ０：オルソクロロフェノールの密度（ｇ／ｃｃ）。
［実施例１〜２］
チップＩＶが１．１５の高重合度ＰＥＴを用い、該ポリマをエクストルーダ型紡糸機で溶融した後、紡糸パックの口金９６ホールの細孔を通して紡出した。口金直下には長さ５０ｃｍで３２０℃に加熱された雰囲気の徐冷ゾーンを設け、紡出糸条は該ゾーンを通過させた後、冷却した。冷却固化した糸条にオイリングローラで油剤を付与した後、７０℃の第１ゴデットローラ（捲回数３）で引き取り、得られた未延伸糸を一旦巻き取ることなく、第１ゴデットローラと１００℃の第２ゴデットローラ間（捲回数３）で１．０６倍のプレストレッチを行い、次いで第２ゴデットローラ（捲回数３）と１２０℃の第３ゴデットローラ（捲回数４）間で３．７０倍に延伸し、第３ゴデットローラと最終延伸ローラである２３０℃第４ゴデットローラ（捲回数７）間でトータル倍率が６．０倍になるように延伸を行った。
なお、最終延伸ローラの速度は実施例１が２６００ｍ／分、実施例２が３４００ｍ／分とした。
【００３６】
次に図１に示した２００℃に加熱された流体ノズルで吸引して、走行糸条の蓄積機能を有する装置（図１で示す（ａ）のジェットスタッファ装置を使用）に送られ、該装置上で１６％、１３％の弛緩処理を行い、リラックスローラに引き取った後にワインダーで巻取った。なお、ここに於ける弛緩処理率（％）は下記式から求めた。但しＲ１は最終延伸ローラの速度、Ｒ２はリラックスローラの速度を表す。
【００３７】
弛緩処理率（％）＝（Ｒ１−Ｒ２）／Ｒ１×１００
巻き取られた糸は繊度が５６０ｄｔｅｘとなるようにした。製造条件を表１に示す。併せて糸特性、リラックスローラ上での糸揺れの安定性についても表１に示した。
［比較例１〜３］
最終延伸ローラとリラックスローラ間に流体ノズルおよび糸条蓄積機能を有する装置が無い状態で、最終延伸ローラとリラックスローラ間でそれぞれ１３％、８．５％のリラックスを行ったこと、および一部延伸倍率と最終延伸ローラの速度を表１に記載した条件に変更した以外は実施例１と同様の条件で行った。
【００３８】
【表１】
2004285497.tif 000002
【００３９】
表１から判るように実施例はいずれも、リラックスローラ上での糸揺れが安定しており、目的とする低収縮率の糸が得られた。それに対して、比較例１、３はいずれも収縮率は低いものの、リラックスローラ上での糸揺れが大きく安定した製糸が困難であった。
また、比較例２はリラックスローラ上での糸揺れは安定しているものの、目的とする低収縮の糸が得られなかった。
【００４０】
【発明の効果】
本発明の低収縮ポリエステル繊維の製造方法によって、高強度で熱寸法安定性の優れたポリエステル繊維を効率的に製造することができる。従来の直接紡糸延伸法では低収縮繊維を製造するために製糸速度を落とさざるを得なかったのに対し、高速製糸のまま高度の弛緩処理が可能とした。この結果、従来の低収縮繊維よりもより熱寸法安定性に優れた低収縮繊維をしかも生産効率良く製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の糸条の蓄積機能を有する装置の例であり、（ａ）はジェットスタッファ装置、（ｂ）は搬送ベルト装置、（ｃ）は回転ドラム装置の概略図示す。
【符号の説明】
Ａ：糸条
Ｂ：流体ノズル
Ｃ：高圧流体
Ｄ：スタッファー
Ｅ：排気
Ｆ：搬送ベルト装置
Ｇ：回転ドラム糸条搬送装置
【図１】
2004285497.tif 000003