(57)【要約】【課題】著しい応力緩和を発生させず、研磨前に研磨布積層体を研磨スラリーに長時間浸漬する必要もなく、研磨中に研磨スラリーによる膨潤変形を生じることのない研磨布積層体を形成可能な研磨布固定粘着テープ、及び研磨布積層体を提供する。【解決手段】両面粘着シートは、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が１００μｍ以内であり、圧縮後の圧縮距離を一定に保持する圧縮試験における圧縮応力最大値と、その圧縮応力最大値が得られた時点から０．１秒後の圧縮応力値とから求められる圧縮応力減衰率が１５％以下である。研磨布積層体は、前記の両面粘着シート、及びその粘着剤層のいずれか一方に積層されている粘着剤層を含む。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が１００μｍ以内であり、圧縮後の圧縮距離を一定に保持する圧縮試験における圧縮応力最大値と、その圧縮応力最大値が得られた時点から０．１秒後の圧縮応力値とから求められる圧縮応力減衰率が１５％以下であることを特徴とする、両面粘着シート。
【請求項２】
１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が１００μｍ以内であり、圧縮後の圧縮距離を一定に保持する圧縮試験における圧縮応力最大値と、その圧縮応力最大値が得られた時点から０．１秒後の圧縮応力値とから求められる圧縮応力減衰率が１５％以下である発泡体シートの両表面に粘着剤層を有する、請求項１に記載の両面粘着シート。
【請求項３】
前記発泡体シートが、水中で圧縮・解放操作を繰り返し行う圧縮試験において、初回の圧縮後に一定圧縮距離を保持する圧縮操作における圧縮応力最大値と、その圧縮応力最大値が得られた時点から０．１秒後の圧縮応力値とから求められる初回圧縮応力減衰率と、１万回目の同様の圧縮・解放操作による圧縮応力最大値と、その圧縮応力最大値が得られた時点から０．１秒後の圧縮応力値とから求められる１万回目圧縮応力減衰率との差が２％以下である、請求項２に記載の両面粘着シート。
【請求項４】
破断強度が４０ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下の補強シートを、前記粘着剤層のいずれか一方と発泡体シートとの間に有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の両面粘着シート。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の両面粘着シート及び、その粘着剤層のいずれか一方に積層されている研磨布を含むことを特徴とする、研磨布積層体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、両面粘着シート及び研磨布積層体に関し、詳しくは研磨布を研磨装置に貼着するために使用される両面粘着シート及び研磨布積層体に関し、更に詳しくは半導体装置の層間絶縁膜の平坦化や金属配線の形成工程〔主として化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）；以下ＣＭＰと称す〕に適応される研磨布の固定かつ緩衝材として使用される両面粘着シート及び研磨布と両面粘着シートとの積層体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体デバイスの回路パターンを半導体ウェーハ上に反映させるため、フォトレジスト樹脂を半導体ウェーハに塗布し、フォトマスクを用いて該レジスト樹脂を焼き付け、エッチング処理工程を経て回路パターンを形成させる方法が主流となってきているが、デバイスの高速化、低容積化を図るための集積化技術が進歩し、これにつれて回路配線パターンも０．１３μｍ以下の微細なパターンを安定して描画できることが望まれてきている。
【０００３】
ところが、半導体ウェーハ全面には「うねり」と称される緩やかな厚さのバラツキ、すなわち標高差が存在し、標高差が２〜４μｍ以上になる場合もある。このうねりは少なく、小さいことが望ましいが、工業レベルでは生産性とコストとの兼ね合いで、うねりの解消は満足できるものではないことが現状である。また、回路パターンの都合上、局所的に１μｍ以下程度であるが厚さが異なる段差を生じる可能性がある。これらのうねりや段差部分が存在するとフォトマスクによる回路パターン形成時に焦点ボケやにじみを生じて、回路パターンが正確に反映されず、半導体デバイス回路の断線や短絡等の原因となり、信頼性を著しく劣らせてしまう。
【０００４】
この問題の解決策としてＣＭＰが提案されている。ＣＭＰ技術では、膜厚分布を一定に保ち、膜表面の微小な凹凸を除去するために、二層構成の研磨布が提案されている（例えば、非特許文献１参照）。この二層構成の研磨布において、下層は半導体ウェーハ自体のそりやうねりによる研磨代の不均一性を解消するためにゴム弾性体とし、表層は半導体デバイス工程で生じた表面の比較的微細な凹凸を除去して平坦化するために硬質クロスが使用されている。
【０００５】
前記の非特許文献１などに提案されているような二層構造の研磨パッドに使用されている下層のゴム弾性体には、一般的に、ポリウレタン含浸不織布が使用されている。しかしながら、当該材料は層内に空隙を有しているため、圧縮時に応力緩和が顕著に発生し、研磨時のウェーハ加圧状態が不安定となる原因となる。すなわち、図９（ａ），（ｂ）に示すように、研磨パッド（１１）でウェーハ（１２）の表面を研磨する場合には、研磨パッド（１１）を、中心Ｃを回転中心として矢印Ｒの方向に回転させながら、その回転する研磨パッド（１１）にウェーハ（１２）を押し付けて研磨を行う。ウェーハ（１２）は自転のみで、移動はさせないので、図９（ａ）に示すように、研磨パッド（１１）の或る地点Ａは、図９（ａ）に示す時点で、ウェーハ（１２）との接触が開始され、圧縮力を受けていなかった解放状態から圧縮力を受ける圧縮状態に変化する。続いて、研磨パッド（１１）の地点Ａも、研磨パッド（１１）による矢印Ｒの方向への回転に伴って矢印Ｒの方向に回転し、その間に、ウェーハ（１２）からの圧縮力を受け続けて圧縮状態のままで図９（ｂ）に示す地点Ａに至り、その後で、ウェーハ（１２）からの圧縮力から解放されて解放状態となる。
【０００６】
ここで、ウェーハ（１２）と接触している研磨パッド（１１）の圧縮状態の領域全体を、或る時点で考えると、その圧縮状態領域全体は、圧縮されている期間が区々の点の集合である。従って、研磨パッド（１１）の圧縮応力が時間によって変化したり、圧縮緩和が発生すると、ウェーハ（１２）の表面との接触状態が変化して不安定になるので、研磨特性に影響が現れることになる。ＣＭＰによる研磨においては、優れた不均一性（ｎｏｎ−ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ）を有する研磨が求められる場合があり、研磨パッド（１１）がウェーハ（１２）に圧縮されている期間内に応力緩和が発生するとウェーハ（１２）が接触している面内で圧縮応力値が異なり、この不均一性の点で劣った研磨表面となる。具体的な不具合は「エッジファースト」といわれる現象であり、これはウェーハ周縁部の研磨が内部よりも進行しすぎる状態が発生しやすくなることである。
【０００７】
更に、前記の二層構造研磨パッドに使用されている下層のゴム弾性体は、通気性があるため、研磨の際に用いられるスラリー水分を吸収・膨潤し、部分的もしくは全体的にヘタリが生じたり、ゴム弾性が変化したりする（以下、これらの現象をまとめて「膨潤変形」ともいう）。研磨中に膨潤変形が進行すると、均一研磨や精密研磨の要求に応えることができない。
そこで、研磨前に予め研磨スラリーに二層構造研磨パッドを長時間浸漬し、ポリウレタン含浸不織布を膨潤変形させておき、その後の研磨中に膨潤変形が生じないようにしておく等のわずらわしさがあった。
【０００８】
この膨潤変形の解決策として、表層硬質材料と下層ポリウレタン含浸不織布との間に防水性材料層を施すことが提案されている（例えば、特開平１１−１５６７０１号公報：特許文献１）。しかしながら、研磨布積層体の側面からのスラリー浸入は防ぐことができず、不完全なものであった。
【０００９】
【非特許文献１】
渡邊純二他、表面基準ポリシングにおけるパッド構成、精密工学会春季学術講演会論文集，１９９７年，Ｐ．１８３
【特許文献１】
特開平１１−１５６７０１号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、うねりを持った半導体ウェーハや回路形成過程で局所の微細な段差が生じたウェーハでも、そのうねりや段差に沿ってウェーハ全面を均一に高低差を緩和するように研磨することのできる研磨布固定粘着テープの提供を目的とする。より具体的には、著しい応力緩和を発生させず、研磨前に研磨布積層体を研磨スラリーに長時間浸漬する必要もなく、研磨中に研磨スラリーによる膨潤変形を生じることのない研磨布積層体を形成し得る研磨布固定粘着テープを提供することが本発明の目的である。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題に鑑み鋭意研究した結果、特定の厚さレンジと特定の圧縮応力減衰率を有する両面粘着シートを用いることによって、研磨作業に致命的な振動を発生させずに、良好な研磨特性を有する両面粘着シートを提供可能なことを見出し、本発明を完成した。
従って、本発明は、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が１００μｍ以内（すなわち０以上１００μｍ以内）であり、圧縮後の圧縮距離を一定に保持する圧縮試験における圧縮応力最大値と、その圧縮応力最大値が得られた時点から０．１秒後の圧縮応力値とから求められる圧縮応力減衰率が１５％以下（すなわち０以上１５％以下）であることを特徴とする、両面粘着シートに関する。
本発明の好ましい態様によれば、前記の両面粘着シートは、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が１００μｍ以内であり、圧縮後の圧縮距離を一定に保持する圧縮試験における圧縮応力最大値と、その圧縮応力最大値が得られた時点から０．１秒後の圧縮応力値とから求められる圧縮応力減衰率が１５％以下である発泡体シートの両表面に粘着剤層を有する。
本発明の別の好ましい態様によれば、前記発泡体シートが、水中で圧縮・解放操作を繰り返し行う圧縮試験において、初回の圧縮後に一定圧縮距離を保持する圧縮操作における圧縮応力最大値と、その圧縮応力最大値が得られた時点から０．１秒後の圧縮応力値とから求められる初回圧縮応力減衰率と、１万回目の同様の圧縮・解放操作による圧縮応力最大値と、その圧縮応力最大値が得られた時点から０．１秒後の圧縮応力値とから求められる１万回目圧縮応力減衰率との差が２％以下である。
本発明の更に別の好ましい態様においては、破断強度が４０ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下の補強シートを、前記粘着剤層のいずれか一方と発泡体シートとの間に有する。
また、本発明は、前記の両面粘着シート、及びその粘着剤層のいずれか一方に積層されている研磨布を含むことを特徴とする、研磨布積層体にも関する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明の詳細についていくつかの好ましい実施の形態を挙げて説明する。
但し、本発明が以下の実施の形態に限定されないことはいうまでもない。
本発明の両面粘着シートは、前記のとおり、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が１００μｍ以内であり、圧縮応力減衰率が１５％以下である。本発明の好ましい態様においては、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が１００μｍ以内であり、圧縮応力減衰率が１５％以下である軟質ウレタン発泡体シートの両表面のそれぞれに粘着剤層が設けられてなる両面粘着シートである。ここで、両面粘着シートとは、両面粘着テープ、両面粘着フィルムとも呼ばれるものである。
また、本発明の両面粘着シートにおいては、破断強度が４０ＭＰａ以上の補強シートを、発泡体シートと一方の粘着剤層との間に設ける構成としてもよい。
【００１３】
本発明の両面粘着シートにおいて好適に用いられる発泡体シートは、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が０以上１００μｍ以内である。発泡体シートの１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差は、０が最も望ましいが現実的には許容範囲があり、１００μｍよりも大きいと、被研磨体を一定の均一な厚みに研磨することが難しくなりやすい。すなわち、圧力を掛けて研磨する際に厚みの厚い部分と薄い部分で圧力差が生じるからである。このため、研磨精度を必要とする場合は、発泡体シートの１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差は、０以上１００μｍ以内であるものが好ましく、８０μｍ以内であるものがより好ましく、６０μｍ以内であるものが更に好ましい。
【００１４】
また、発泡体シートの１ｍ２内の平均厚さは、研磨時の両面粘着シートに対する水平方向の剪断力によって引き起こされる、研磨特性を劣化させるずり変形に抗するため１５０μｍ〜２．４ｍｍ以内であることが好ましい。
発泡体シートの厚さの測定は、プローブ直径１０ｍｍ、印加荷重５０ｇ／ｃｍ２において、１μｍ桁表示が可能なデジタル計測器により行われ得る。
【００１５】
また、発泡体シートは、圧縮応力減衰率が０％〜１５％であることが好ましく、０〜１０％であることがより好ましい。
本発明でいう「圧縮応力減衰率」とは、発泡体シートをＪＩＳ  Ｋ  ６４００に記載される試験の一般的条件、すなわち温度２３℃、相対湿度５０％の環境に２４時間以上静置した後、該発泡体シートを直径２２．６ｍｍのサンプルシートに打ち抜き、それらのサンプルシートの複数枚を全体で約１０ｍｍの厚さとなるように重ね合わせ、同温湿度環境下にて前記重ね合わせたサンプルシート全面を圧子により、２００ｍｍ／分の速度で圧縮応力値が０．１ＭＰａとなるまで平行に圧縮し、圧縮応力値が０．１ＭＰａを示した瞬間に圧子を停止させ、その際の圧縮間隙を保つ。その際の圧縮応力最大値（ａ）〔すなわち、０．１ＭＰａ〕と、その圧縮応力最大値が得られた時点から０．１秒後の圧縮応力値（ｂ）から次式（Ａ）：
圧縮応力減衰率（％）＝〔（ａ−ｂ）／ａ〕×１００          （Ａ）
によって計算することができる。
【００１６】
１万回目の圧縮応力減衰率を得るためのサイクル試験は、前記の「圧縮応力減衰率」を得る際の圧縮操作及び解放操作からなるサイクルを１万回繰り返して行われる。そのサイクルは下記の通りである。
イ）圧子を速度２００ｍｍ／分でサンプルに向かって移動させて試験片を０．１ＭＰａまで圧縮する。
ロ）その状態で圧縮距離を保って１秒間圧子を停止する。
ハ）圧子を速度２００ｍｍ／分でサンプルから離れる方向へ移動させて０．０ＭＰａを示すまで解放する。
ニ）、サンプルから圧縮力を解放した状態で、１秒間、圧子を停止する。
前記操作イ）から前記操作ニ）からなるサイクルを１万回繰り返す場合に、初回の圧縮操作イ）及び停止操作ロ）の際に、初回圧縮応力最大値（ａ−１）と、その初回圧縮応力最大値が得られた時点から０．１秒後の初回圧縮応力値（ｂ−１）とを測定し、更に、１万回目の圧縮操作イ）及び停止操作ロ）の際に、１万回目圧縮応力最大値（ａ−ｍ）と、その１万回目圧縮応力最大値が得られた時点から０．１秒後の１万回目圧縮応力値（ｂ−ｍ）とを測定する。更に、初回圧縮応力最大値（ａ−１）と初回圧縮応力値（ｂ−１）とから、初回圧縮応力減衰率（ｃ−１）を計算し、１万回目圧縮応力最大値（ａ−ｍ）と１万回目圧縮応力値（ｂ−ｍ）とから、１万回目圧縮応力減衰率（ｃ−ｍ）を計算し、それらの差を求める。
【００１７】
また、水中での圧縮応力減衰率測定は、底面サイズが１００ｍｍ×１００ｍｍ、高さが５０ｍｍで、水温を２３±０．５℃に制御した水槽中で、水面と測定用サンプルの上面とが一致する程度の水量にて行う。乾燥状態の測定用サンプルを前記の水槽に装入し、蒸留水中にて前述の圧縮・解放操作からなるサイクルを繰り返す。
【００１８】
発泡体シートの圧縮応力減衰率が１５％を越えると両面粘着シートの応力緩和が原因で研磨時のウェーハ加圧状態が不安定となり、良好な研磨均一性を達成し得ない。また、発泡体シートの初回と１万回目の圧縮応力減衰率との差が２％を越えると、初期に設定した研磨条件を再現できず、良好な研磨均一性を達成し得ない。
【００１９】
更に、発泡体シートは、２５％圧縮硬さが０．１〜１．０ＭＰａであることが好ましく、０．２〜０．５ＭＰａであることがより好ましい。
本発明でいう「発泡体シートの２５％圧縮硬さ」とは、発泡体シートをＪＩＳＫ  ６４００  試験の一般条件に記載される環境、すなわち温度２３±２℃、相対湿度５０±５％の環境に２４時間以上静置した後、該発泡体シートを３０ｍｍ×３０ｍｍに打ち抜き、約１０ｍｍの厚さとなるように複数のサンプルシートを重ね合わせ、前記と同じ温度及び湿度環境下にて前記重ね合わせたサンプルシート全面を５０ｍｍ／分の速度で平行に圧縮し、元の厚みから２５％圧縮させた際の応力をいう。
【００２０】
発泡体シートの２５％圧縮硬さが、０．１ＭＰａ未満だと両面粘着シートが柔軟に成り剪断変形を起こしやすいので、被研磨体全面の表面膜厚を均一に研磨することが難しくなる傾向にある。一方、発泡体シートの２５％圧縮硬さが、１．０ＭＰａを越えると両面粘着シートが硬くなる傾向にあるので、被研磨体表面の微細な段差及び「うねり」に追随しないで標高の高い部分を優先的に研磨するので、被研磨体全面の表面膜厚を均一に研磨することが難しくなる傾向にある。
【００２１】
本発明において使用される発泡体シートとしては、ポリウレタン、ポリエチレン、シリコーンゴム等が挙げられ、これらは種々の方法で得ることができる。これらの中でも目的とする圧縮応力減衰率や硬さ、厚み精度が得やすいので、ポリウレタンが好ましい。
【００２２】
本発明において使用されるポリウレタン発泡体シートについて説明する。ポリウレタン発泡体はポリオールとポリイソシアネートとの反応によりウレタン骨格が形成され、その反応生成物内の泡を均一に分散安定化させるために発泡剤と整泡剤とを添加することで発泡体が形成される。
【００２３】
本発明で用いるポリオールとしては一般にウレタン工業で使用されるポリエステルポリオール又はポリエーテルポリオール等のいずれでもよく、特に限定されないが、ポリエーテルポリオールの方が良好な圧縮応力減衰率を示す傾向がある。これは、エーテル結合の方がゴム弾性に近い挙動を示すためと推測される。
本発明で用いるポリエーテルポリオールとしては、公知のポリエーテルポリオールを挙げることができる。例えば、水、プロピレングリコール、エチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン等の低分子量ポリオールを開始剤として用いて、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、テトラヒドロフラン等のオキシラン化合物を重合させることにより得られるポリエーテルポリオール、具体的にはポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等の官能基数が２以上のものを用いることができる。ポリエーテルポリオールの分子量は低分子量から高分子量まで使用可能であるが、好ましくは分子量が１，０００〜５，０００で２官能以上のポリエーテルポリオール、更に好ましくは分子量が１，５００〜４，０００の２官能以上のポリエーテルポリオールを用いる。
【００２４】
前記のポリエステルポリオールとしては、例えば、公知の脂肪族ポリエステルポリオールを用いることができる。酸成分としては、例えば、アジピン酸、コハク酸、アゼライン酸、セバチン酸、又はドデカン二酸等を挙げることができ、グリコール成分として、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ブチレングリコール、１，６−ヘキサングリコール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、１−メチル−１，３−プロパンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、２−メチル−１，６−ヘキサンジオール、３−メチル−１，６−ヘキサンジオール、１−メチル−１，６−ヘキサンジオール、４−メチル−１，７−ヘプタンジオール、４−メチル−１，９−ノナンジオール、２−メチル−１，９−ノナンジオール、３−メチル−１，９−ノナンジオール、３，３’−ジメチロールヘプタン、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ブチルエチルペンタンジオール、ポリオール成分として、例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン、ポリオキシプロピレントリオール、ペンタエリスリトール等を挙げることができる。その他、ポリカプロラクトン、ポリ（β−メチル−γ−バレロラクトン）、ポリバレロラクトン等のラクトン類を開環重合して得られる脂肪族ポリエステルポリオール等も挙げられる。脂肪族ポリエステルポリオールの分子量は低分子量から高分子量まで使用可能であるが、好ましくは分子量が１，０００〜５，０００で２官能以上の脂肪族ポリエステルポリオール、更に好ましくは分子量１，５００〜３，５００の２官能以上の脂肪族ポリエステルポリオールを用いる。
【００２５】
本発明で用いるポリイソシアネートとしては、例えば、芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、又は脂環族ポリイソシアネート等が挙げられる。
【００２６】
芳香族ポリイソシアネートとしては、例えば、１，３−フェニレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルジイソシアネート、１，４−フェニレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、２，４−トリレンジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシアネート、４，４’−トルイジンジイソシアネート、２，４，６−トリイソシアネートトルエン、１，３，５−トリイソシアネートベンゼン、ジアニシジンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルエーテルジイソシアネート、又は４，４’，４”−トリフェニルメタントリイソシアネート等を挙げることができる。
【００２７】
脂肪族ポリイソシアネートとしては、例えば、トリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネート、１，２−プロピレンジイソシアネート、２，３−ブチレンジイソシアネート、１，３−ブチレンジイソシアネート、ドデカメチレンジイソシアネート、２，４，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、リシンジイソシアネート、又はリシントリイソシアネート等を挙げることができる。
【００２８】
芳香脂肪族ポリイソシアネートとしては、例えば、ω，ω’−ジイソシアネート−１，３−ジメチルベンゼン、ω，ω’−ジイソシアネート−１，４−ジメチルベンゼン、ω，ω’−ジイソシアネート−１，４−ジエチルベンゼン、１，４−テトラメチルキシリレンジイソシアネート、又は１，３−テトラメチルキシリレンジイソシアネート等を挙げることができる。
【００２９】
脂環族ポリイソシアネートとしては、例えば、３−イソシアネートメチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート、１，３−シクロペンタンジイソシアネート、１，３−シクロヘキサンジイソシアネート、１，４−シクロヘキサンジイソシアネート、メチル−２，４−シクロヘキサンジイソシアネート、メチル−２，６−シクロヘキサンジイソシアネート、４，４’−メチレンビス（シクロヘキシルイソシアネート）、１，４−ビス（イソシアネートメチル）シクロヘキサン、又は１，４−ビス（イソシアネートメチル）シクロヘキサン等を挙げることができる。また、一部に、上記ポリイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、水と反応したビュウレット体、イソシアヌレート環を有する３量体等も併用することができる。前述の多価アルコールポリエーテル付加物とジイソシアネートの反応物もポリイソシアネートとして使用することができる。
【００３０】
本発明で用いる発泡剤としては、水、塩化メチレン、窒素、空気、又はフロン等を挙げることができる。
【００３１】
前記の整泡剤としては、各種のシリコーンオイルを用いることができるが、ブリードアウトするようなオイル状物は被研磨体の汚染に繋がるので、上記ポリオール、ポリイソシアネート及び発泡剤等と反応する反応基を有する整泡剤が好ましい。このような反応基としては、ＯＨ基、Ｎ（Ｒ）Ｈ基（ここで、Ｒは炭素原子数１〜４のアルキル基である）、ＮＨ２基、ＳＨ基、ＣＯＯＨ基、Ｓｉ−ＯＣＨ３基（メトキシ基）などがある。代表的なシリコーン整泡剤は、下記一般式（Ｉ）で表されるポリジメチルシロキサン−ポリアルキレンエーテルブロック共重合体である。
【００３２】
【化１】
2004339458.tif 000003
【００３３】
前記一般式（Ｉ）中で、ｍ、ｎ、及びｐは１以上の整数であり、Ｒ１及びＢは２価の有機基であり、Ｒ２は水素原子又は炭素原子数１〜４のアルキル基であり、Ａは反応性基、例えば、ＯＨ基、Ｎ（Ｒ）Ｈ基（ここで、Ｒは炭素原子数１〜４のアルキル基である）、ＮＨ２基、ＳＨ基、ＣＯＯＨ基、又はＳｉ−ＯＣＨ３基（メトキシ基）である。反応型シリコーン整泡剤を用いることで本発明による粘着シートの発泡体層の通気性が低くなり、その結果、通常の添加型（非反応型）シリコーン整泡剤を使用する場合と比べて吸水性が大幅に低くなり、安定的な研磨が可能となる。また、その他の助剤としては、ポリウレタン製造時に使用する慣用の助剤を用いることができる。
【００３４】
上記のポリオール、ポリイソシアネート、発泡剤及び反応型シリコーン整泡剤、並びにその他の助剤を使用して、ポリウレタン発泡体を製造する方法としては、通常行なわれている水発泡方法、揮発性溶剤による発泡方法や、空気などを泡立てる方法などのいずれの方法を用いることができるが、マイクロセルとすることで、熱伝導率が下がるため、前者の２つの方法は、後者の気体泡立て方法よりもキュア−時間が短くなるので好ましい。得られるマイクロセルウレタンのセル径の調整方法としては、例えば、シリコーン整泡剤や触媒量の添加部数を増やしたり、あるいはポリオ−ルの官能基を２官能より３官能とし架橋剤の官能基数を多くしたり、発泡時の圧力を高くする等の手段によりセル径を細かくすることができる。
【００３５】
アミン触媒よりスズ触媒の方を多くすることでもセル径を細かくすることができるが、本発明においては好ましくない。ただし、被研磨物内に含有される金属や研磨のために用いる活性剤に代表される添加剤もしくは酸、塩基を含有する水溶液、又は、潤滑油に含まれる金属は含有していても差し支えない場合がある。
【００３６】
ポリウレタン発泡体は、従来公知の一般的な方法でシート状に成形することができる。例えば、特開昭５１−６７３９６号公報、特開昭５３−６３６５号公報には、押し出しダイから工程フィルム上に、反応することによってポリウレタンを形成し得る未発泡の組成物を展開し、発泡させつつオーブン内を通過させて硬化させる方法が提案されている。
【００３７】
工程フィルムに剥離処理を施した場合には、シート形成後に工程フィルムを剥離してウレタンのみの発泡体シートを得ることができる。また、工程フィルムに剥離処理を施さない場合には、ポリウレタンの発泡、硬化の過程で、ポリウレタンと工程フィルムとが強固に結合するので、この工程フィルムを後述する補強シートとして利用することができ、発泡体シートと補強シートとの間には格別接着剤層もしくは粘着剤層を設けなくても両シートを積層することができる。
また、剥離処理してなる工程フィルムを使用する場合、１枚の工程フィルムの剥離処理面に、上記組成物を展開して発泡、硬化させたり、２枚の工程フィルムの剥離処理面間に上記組成物を挟み込んでから発泡、硬化させたりする方法があるが、後者の方が好ましい。すなわち２枚の工程フィルムを用いてポリウレタン発泡体シートを形成し、両工程フィルムを剥がすと、シート両面に滑らかなスキン層を有する発泡体シートが形成される。このスキン層は、接着剤層もしくは粘着剤層を積層した場合、層間の密着性向上に効果を奏し、更に厚み精度が制御し易いため、２枚の工程フィルムを用いることが好ましい。
【００３８】
ウレタン発泡体シートの成形に使用する工程フィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）等の平滑性と１００℃程度の熱を数分間かけても溶融切断しないような耐熱性とを有するフィルムが用いられる。
【００３９】
上記した発泡体シートの破断強度は一般に比較的小さいので（例えば、５ＭＰａ以下）、破断強度が４０ＭＰａ以上の補強シートを、発泡体シートと一方の粘着剤層との間に設けることによって、両面粘着シートの強度を大きくすることができる。両面粘着シートの破断強度を大きくできると、例えば研磨後、研磨布ごと両面粘着シートを研磨装置から剥がしたり、又は研磨後、両面粘着シートから研磨布を剥がす際に、両面粘着シートを破損することなく剥がし易くなる。
【００４０】
補強シートは、種々のプラスチックシートであることが好ましく、厚さ精度や耐熱性、耐薬品性、汎用性の観点から好ましくはポリエチレンテレフタレートがより好ましい。
厚さは１２〜２５０μｍであることが好ましく、更に２５〜１００μｍであることがより好ましい。
【００４１】
尚、補強シートを有する場合、後述する図３〜図８に示す態様のように、両面粘着シートの積層断面構成は非対称となるが、少なくとも一方の面で測定した場合の圧縮応力減衰率が０〜１５％の範囲にあればよく、補強シートを配置した側から遠い方の粘着剤層面の圧縮応力減衰率が上記範囲にあることがより好ましい。
【００４２】
本発明において用いる粘着剤層について説明する。
本発明の両面粘着シートは、例えば、ＣＭＰ技術での研磨布と研磨装置との間に位置し、両者を貼着するために用いられるものであり、補強シートがある場合には、後述する図３〜図８に示す態様のように、積層断面構成が非対称となるので、
（Ａ）補強シートを配置した側の面から遠い方の粘着剤層に研磨布を貼着し、補強シートを配置した側の面に近い方の粘着剤層を研磨装置に貼着する、
（Ｂ）補強シートを配置した側の面から遠い方の粘着剤層を研磨装置に貼着し、補強シートを配置した側の面に近い方の粘着剤層に研磨布を貼着する、等の形態が考えられるが、（Ａ）の形態が好ましい。
（Ａ）、（Ｂ）いずれの形態で使用するかによって、研磨布を貼着する側の粘着剤層、及び研磨装置に貼着する側の粘着剤層は適宜選択することができる。
例えば、（Ａ）の形態で使用する場合には、補強シートを配置した側の面から遠い方の粘着剤層は、研磨布及び発泡体シートに貼着し得ることが必要であり、一方、補強シートを配置した側の面に近い方の粘着剤層は、補強シート及び研磨装置に貼着し得ることが必要である。これらの貼着特性は、発泡体シートの素材や表面状態、補強シートの素材や表面状態等を考慮して選択すればよい。
【００４３】
研磨布表面がスエード調の場合や、研磨布表面に不陸部が多く十分な接着面積を確保し難い場合には、両面粘着シートに研磨布を強固に接着させ難くなる。両面粘着シートに研磨布を強固に接着させる必要があるので、上記のような研磨布を用いる場合には、研磨布を貼着する側の粘着剤層の厚みを２０〜１５０μｍとして粘着力を向上させた両面粘着シートを用いることが好ましい。
また、研磨装置に貼着する側の粘着剤層は、剥がす際に粘着剤が残り難くなるようにするためには薄膜である方が有利であるので、厚みを５〜５０μｍとして再剥離性能を向上させることが好ましい。
【００４４】
また、粘着剤層は、貼着時及び研磨に使用する時の温度範囲において、ゴム状領域にあることが重要であり、ＪＩＳ  Ｚ０２３７に規定する粘着テープ・粘着シート試験方法による１８０度引き剥がしの粘着力が５０ｍＮ／２５ｍｍ以上、室温における落下までの保持時間が６０分以上であることが好ましい。
更に研磨後に、研磨布を両面粘着シートから、又は研磨布ごと両面粘着シートを研磨装置から剥がす場合には、剥離し易いことが好ましい。すなわち、研磨の最中は強固に研磨布や研磨装置に付着し、その後は容易に剥離し得ることが好ましい。
【００４５】
このような粘着剤層の形成に用いられる粘着剤としては、アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、ゴム系粘着剤等が挙げられ、中でも粘着性能のバランスを確保し易いという点から、アクリル系粘着剤が更に好ましい。
【００４６】
以上、実施の形態を挙げて本発明を説明してきたが、本発明の両面粘着シートは、所望により、発泡体シートと補強シートとの間に接着剤層を設ける構成としていてもよい。
本発明において用い得る補強シート結合用接着剤層は、発泡体シートと補強シートとの間に位置し、両層を相互に固定するための層であり、その厚みは５〜１５０μｍであることが好ましい。
ところで、粘着剤は感圧性接着剤とも呼ばれ、広義の概念では接着剤に含まれるものであるが、本発明でいう「補強シート結合用接着剤」は、感圧性接着剤に限定されず、その他の接着剤、例えば、感熱性接着剤などを包含する任意の接着剤の意味である。前記の補強シート結合用接着剤としては、前記の粘着剤層用と同様のものを使用することができ、また接着剤としては水系、溶剤系を問わず、溶媒乾燥による一般タイプからドライラミタイプまで、３００ｍｍ／分による１８０度引き剥がし強度が５０ｍＮ／２５ｍｍ以上のものを使用することができる。
【００４７】
両面粘着シートを研磨布及び研磨装置に貼着するためには、上記したように粘着剤層を用い得るのに対し、発泡体シートと補強シートとを相互に固定するための補強シート用接着剤層としては、感圧性接着剤の他、感熱性接着剤などの任意の接着剤層も用いることができる。発泡体シートと補強シートとは、一旦相互に固定してしまえば剥離するという特別な要求はないので、補強シート用接着剤層を介して固定することができるのに対し、研磨装置側、及び研磨布側に位置する層には貼着後剥離するという要求もあるので、接着剤ではなく粘着剤で形成することが重要である。
【００４８】
また、本発明の両面粘着シートは、その粘着剤層面に剥離シートを積層した状態で供することができる。用いられ得る剥離シートには、両面を剥離処理した剥離シートと片面を剥離処理した剥離シートとがある。いずれの剥離シートも粘着剤層を被覆した後、粘着剤層と接する界面において容易に剥離シートを剥離し得ることが必要であり、かつ剥離シート上に粘着剤の残留がないことが要求される。ここでいう容易に剥離することが可能なレベルとは、一般的に１８０度引き剥がし粘着力が１Ｎ／２５ｍｍ未満のものをいう。
【００４９】
剥離シートとして具体的には、ポリエチレンテレフタレートや配向したポリプロピレン等の各種プラスチックフィルム、又は紙の上にシリコーン系あるいは非シリコーン系の剥離剤を塗工したものを用いることができる。粘着剤層の厚み精度を確保するために、プラスチックフィルムをベースとした剥離シートを用いることが望ましい。
【００５０】
本発明の両面粘着シートの種々の態様を添付図面に沿って説明する。
図１（模式的断面図）及び図２（模式的断面図）に示す本発明の両面粘着シート（１０）は、いずれも、発泡体シート（１）の両表面に粘着剤層（２），（２’）を有する態様であり、図１では、一方の粘着剤層（２）は露出しており、もう一方の粘着剤層（２’）上に両面剥離シート（４）を設けた状態を示す。
【００５１】
更に、図３（模式的断面図）、図４（模式的断面図）、及び図５（模式的断面図）に示す本発明の両面粘着シート（１０）は、前記の図１及び図２に示す態様に加え、いずれも、発泡体シート（１）と粘着剤層（２’）との間に補強シート（３）を有する態様であり、図３では、一方の粘着剤層（２）は露出しており、もう一方の粘着剤層（２’）上に両面剥離シート（４）を設けた状態を示す。また、図４では、逆に、一方の粘着剤層（２）上に両面剥離シート（４）を設け、もう一方の粘着剤層（２’）は露出した状態を示す。更に、図５では、両方の粘着剤層（２），（２’）上に、片面剥離シート（５），（５’）を設けた状態を示す。
【００５２】
図６（模式的断面図）、図７（模式的断面図）、及び図８（模式的断面図）に示す本発明の両面粘着シート（１０）は、いずれも、発泡体シート（１）と、粘着剤層（２’）との間に補強シート（３）とを有し、更に、発泡体シート（１）と補強シート（３）との間に補強シート用接着剤層（６）を有する態様である。また、図６では、一方の粘着剤層（２）は露出しており、もう一方の粘着剤層（２’）上に両面剥離シート（４）を設けた状態を示す。また、図７では、逆に、一方の粘着剤層（２）上に両面剥離シート（４）を設け、もう一方の粘着剤層（２’）は露出した状態を示す。更に、図８では、両方の粘着剤層（２），（２’）上に、片面剥離シート（５），（５’）を設けた状態を示す。
【００５３】
図１〜図８に示すように、前記剥離シートは、両面粘着シートと剥離シートの機能が損なわなければどのように配置しても構わない。従って、例えば、図１及び図２に示されるように、発泡体シート（１）及び粘着剤層（２），（２’）からなる両面粘着シートに剥離シートを設ける場合、両面剥離シート（４）もしくは片面剥離シート（５），（５’）を両面粘着シート（１０）の片面もしくは両面に配置する構成としてもよい。また、図３〜図５に示されるように、発泡体シート（１）、粘着剤層（２），（２’）、及び補強シート（３）からなる両面粘着シート（１０）に剥離シートを設ける場合も、両面剥離シート（４）もしくは片面剥離シート（５），（５’）を両面粘着シートの片面もしくは両面に配置する構成としてもよい。更に、図６〜図８に示されるように、発泡体シート（１）、粘着剤層（２），（２’）、補強シート（３）、及び補強シート用接着剤層（６）からなる両面粘着シート（１０）に剥離シートを設ける場合、両面剥離シート（４）もしくは片面剥離シート（５），（５’）を両面粘着シートの片面もしくは両面に配置する構成としてもよい。
【００５４】
本発明の両面粘着シートのうち、図１及び図２に示すように、発泡体シート（１）の両面側に粘着剤層（２），（２’）が設けられてなる両面粘着シート（１０）であって、補強シート（３）を有しない両面粘着シート（１０）は、例えば以下に示す方法（イ）〜方法（ハ）によって得ることができる。
方法（イ）
発泡体シート（１）の一方の面に粘着剤層（２’）を形成し、該粘着剤層（２’）の他方の面に両面剥離シート（４）を積層する。次いで、前記粘着剤層（２’）が接していない方の発泡体シート（１）の面に粘着剤層（２）を形成し、該粘着剤層（２）の他方の面と両面剥離シート（４）の他方の面（粘着剤層（２’）が接していない方の面）とが接するようにロール状に巻き取る。
【００５５】
方法（ロ）
発泡体シート（１）の両面にそれぞれ粘着剤層（２）、（２’）を同時に形成し、一方の粘着剤層（２’）側に両面剥離シート（４）を積層しつつ、該粘着剤層（２’）が接していない方の両面剥離シート（４）と他の粘着剤層（２）とが接するように巻き取る。
【００５６】
方法（ハ）
片面剥離シート（５）の剥離処理面に粘着剤層（２）を形成し、該粘着剤層（２）の他方の面に発泡体シート（１）を積層し、発泡体シート（１）の他方の面に粘着剤層（２’）を形成し、該粘着剤層（２’）の他方の面に片面剥離シート（５’）の剥離処理面を積層する。
【００５７】
前記の図６〜図８に示したように、補強シート（３）を有する両面粘着シート（１０）は、例えば以下に示す方法（ニ）〜方法（ヘ）によって得ることができる。
方法（ニ）
補強シート（３）の一方の面に粘着剤層（２’）を形成し、該粘着剤層（２’）の他方の面に両面剥離シート（４）を積層する。次いで、前記粘着剤層（２’）が接していない方の補強シート（３）の面に補強シート用接着剤層（６）を形成し、該補強シート用接着剤層（６）の他方の面に発泡体シート（１）を積層する。次いで、該発泡体シート（１）の他方の面に粘着剤層（２）を形成し、該粘着剤層（２）の他方の面と両面剥離シート（４）の他方の面（粘着剤層（２’）が接していない方の面）とが接するようにロール状に巻き取る。
方法（ホ）
補強シート（３）の一方の面に粘着剤層（２’）を形成し、該粘着剤層（２’）の他方の面に片面剥離シート（５’）の剥離処理面を積層する。次いで、前記粘着剤層（２’）が接していない方の補強シート（３）の面に補強シート用接着剤層（６）を形成し、該補強シート用接着剤層（６）の他方の面に発泡体シート（１）を積層する。次いで、該発泡体シート（１）の他方の面に粘着剤層（２）を形成し、該粘着剤層（２）の他方の面に片面剥離シート（５）の剥離処理面を積層する。
方法（ヘ）
片面剥離シート（５）の剥離処理面に粘着剤層（２）を形成し、該粘着剤層（２）の他方の面に発泡体シート（１）を積層し、発泡体シート（１）の他方の面に補強シート用接着剤層（６）を積層し、次いで該補強シート用接着剤層（６）の他方の面に補強シート（３）を積層し、該補強シート（３）の他方の面に粘着剤層（２’）を形成し、該粘着剤層（２’）の他方の面に片面剥離シート（５’）の剥離処理面を積層する。
【００５８】
剥離シート（４），（５），（５’）、発泡体シート（１）もしくは補強シート（３）上に各粘着剤及び補強シート用接着剤を塗工する方法としては、例えばコンマコーター、ダイコーター、リップコーター、キスコーター、グラビアコーター等を使用して行うことができる。コンマコーターを用いる場合、粘着剤や補強シート用接着剤の粘度は０．１〜１００Ｐａ・ｓ程度が良好である。
【００５９】
本発明の両面粘着シートは、それ全体として、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が１００μｍよりも大きいと、被研磨体を一定の均一な厚みに研磨することが困難となる。すなわち、圧力を掛けて研磨する際に厚みの厚い部分と薄い部分で圧力差が生じるからである。このため、研磨精度を必要とする場合は、両面粘着シートの１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差は、８０μｍ以内であることが好ましく、６０μｍ以内であることがより好ましい。
また、本発明による両面粘着シートの１ｍ２内の平均厚さは、それ全体として、研磨する際に圧力を掛けたときに所望する２５％圧縮硬さを得ることと、両面粘着シートに対する水平方向の剪断力によって引き起こされるずり変形に抗するため４００μｍ〜２．５ｍｍであることが好ましい。尚、上記ずり変形は研磨特性を劣化させる。
両面粘着シートの厚さの測定は、プローブ直径１０ｍｍ、印加荷重５０ｇ／ｃｍ２において、１μｍ桁表示が可能なデジタル計測器により行われ得る。
【００６０】
本発明による両面粘着シートの２５％圧縮硬さは、それ全体として、０．１〜１．３ＭＰａであることが重要であり、０．１５〜０．７ＭＰａであることが好ましい。両面粘着シート２５％圧縮硬さが発泡体シートの２５％圧縮硬さよりも硬くなるのは、次の理由による。両面粘着シートを構成する層は、発泡体層と各々厚さを有する粘着剤層、補強シート層からなり、両面粘着シートを２５％圧縮させると、発泡体の圧縮変形が他の層より早いため発泡体が２５％以上圧縮されるためである。
ここでいう「両面粘着シートの２５％圧縮硬さ」は、「発泡体シートの２５％圧縮硬さ」と同様、両面粘着シートをＪＩＳ  Ｋ  ６４００に記載される試験の一般的条件、すなわち温度２３℃、相対湿度５０％の環境に２４時間以上静置した後、該両面粘着シートを３０ｍｍ×３０ｍｍに打ち抜き、約１０ｍｍの厚さとなるようにシートを重ね合わせ、同温湿度環境下にて前記重ね合わせたシート全面を５０ｍｍ／分の速度で平行に圧縮し、元の厚みから２５％圧縮させた際の応力をいう。
両面粘着シートの２５％圧縮硬さが、０．１ＭＰａ未満だと両面粘着シートが柔軟になりすぎるので、被研磨体の局所の微細な段差を簡単に消去し得るが、「うねり」を消去できない。一方、１．３ＭＰａを越えると両面粘着シートが硬くなりすぎるので、局所の微細な段差及び「うねり」を消去するには長時間を要する。
【００６１】
以上、両面粘着シートについて説明してきたが、本発明の別の態様として前記の両面粘着シートに研磨布が積層された研磨布積層体が提供される。研磨布としては、特に限定されることなく従来公知の研磨布を用いることができる。好ましくは前記研磨布としては、合成皮革スエード又はベロア、硬質ウレタン発泡体等を用いることができる。
この場合、前記研磨布は両面粘着シートに予め設けるように構成しても使用時に両面粘着シートに設ける構成としても構わない。
【００６２】
【実施例】
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、これらは本発明の範囲を限定するものではない。以下の実施例及び比較例において、部及び％は、特に断らない限り、重量による。
【００６３】
【作成例１】
分子量３０００のポリエチレングリコール１００部、１，４−ブタンジオール５部、触媒としてのアミン触媒（ＤＡＢＣＯ）０．５部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤（ＫＦ６００２；信越化学工業社製）２．５部、発泡剤としての水０．１部、及びイソシアネートとしてのＭＤＩの４０部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、１００℃にて１５分間加熱を行い、圧縮応力減衰率が５．１％、圧縮応力減衰率差が１．１％、１ｍ２内の平均厚さが１２５２μｍ、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が３０μｍのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡体シート（１−１）を得た。
【００６４】
【作成例２】
分子量３０００のポリオキシプロピレントリオール１００部、１，４−ブタンジオール１０部、触媒としてのアミン触媒（ＤＡＢＣＯ）０．５部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤（ＫＦ６００２；信越化学工業社製）２．５部、発泡剤としての水０．１部、及びイソシアネートとしてのＭＤＩの４０部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、１００℃にて１５分間加熱を行い、圧縮応力減衰率が８．６％、圧縮応力減衰率差が１．４％、１ｍ２内の平均厚さが１２４８μｍ、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が５５μｍのポリエステル型軟質ポリウレタン発泡体シート（１−２）を得た。
【００６５】
【作成例３】
分子量３０００のポリオキシプロピレントリオールの使用量を１００部とし、そして１，４−ブタンジオールの使用量を５部としたこと以外は作成例２と同様にして、圧縮応力減衰率が７．３％、圧縮応力減衰率差が１．３％、１ｍ２内の平均厚さが１３３８μｍ、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が１５５μｍのポリエステル型軟質ポリウレタン発泡体シート（１−３）を得た。
【００６６】
【作成例４】
分子量３０００のポリエチレングリコールの使用量を１００部とし、そして３−メチル−１，６−ヘキサンジオールの使用量を５部としたこと以外は作成例１と同様にして、圧縮応力減衰率が５．３％、圧縮応力減衰率差が１．１％、１ｍ２内の平均厚さが１２０２μｍ、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が３０μｍのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡体シート（１−５）を得た。
【００６７】
【作成例５】
分子量３０００のポリオキシプロピレントリオールの使用量を１００部とし、そして１，４−ブタンジオールの使用量を８部としたこと以外は作成例２と同様にして、圧縮応力減衰率が８．４％、圧縮応力減衰率差が１．３％、１ｍ２内の平均厚さが１３０８μｍ、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が５１μｍのポリエステル型軟質ポリウレタン発泡体シート（１−６）を得た。
【００６８】
【作成例６】
分子量３０００のポリオキシプロピレントリオール１００部、１，４−ブタンジオール６部、触媒としての錫触媒（ＤＢＴＤＬ）０．２部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤（Ｆ−３０４；信越化学工業社製）１．５部、発泡剤としての水０．１部、及びＭＤＩ４０部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、１００℃にて１５分間加熱を行い、圧縮応力減衰率が８．３％、圧縮応力減衰率差が１．３％、１ｍ２内の平均厚さが１１９８μｍ、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が１５５μｍのポリエステル型軟質ポリウレタン発泡体シート（１−７）を得た。
【００６９】
【実施例１】
本実施例では、図６に示すように、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／補強シート（３）／補強シート用接着剤層（６）／発泡体シート（１）／粘着剤層（２）からなる態様の両面剥離シート（４）に担持された両面粘着シート（１０）を調製した。
すなわち、最初に、粘着性アクリル樹脂を含む粘着剤〔東洋インキ製造（株）製〕１００部とイソシアネート誘導体系硬化剤〔東洋インキ製造（株）製〕３部とを攪拌混合した粘着剤組成物塗液をコンマコーターで乾燥膜厚３０μｍとなるように、補強シート（３）となるポリエチレンテレフタレートフィルム（厚さ＝７５μｍ）の全面に塗布し、粘着剤層（２’）を形成しつつ、巻き取り時に両面剥離処理してなるポリエチレンテレフタレート剥離シート（４）を該粘着剤層（２’）に０．３ＭＰａの圧力でラミネートして、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／補強シート層（３）からなる粘着シート（Ｃ）を得た。
【００７０】
次に、粘着シート（Ｃ）の補強シート（３）側に、前記と同様の粘着剤組成物塗液を同様の方法で同様の乾燥膜厚となるように全面塗布し、補強シート用接着剤層（６）を形成しつつ、巻き取り時に該補強シート用接着剤層（６）に作成例１で製造したポリウレタン発泡体シート（１−１）を０．３ＭＰａの圧力でラミネートして、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／補強シート層（３）／補強シート用接着剤層（６）／発泡体シート（１−１）からなる粘着シート（Ｂ）を得た。
【００７１】
最後に、ポリエチレンテレフタレート剥離シートを工程フィルムとして、前記と同様の粘着剤組成物塗液を同様の方法で同様の乾燥膜厚となるように全面塗布し、粘着剤層（２）を形成しつつ、巻き取り時に該粘着剤層（２）に前記粘着シート（Ｂ）の発泡体シート（１−１）側を０．３ＭＰａの圧力でラミネートした後、工程フィルムをはがし取り、図６に示すような剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／補強シート（３）／補強シート用接着剤層（６）／発泡体シート（１−１）／粘着剤層（２）からなり、粘着剤層（２’）側の圧縮応力減衰率が５．４％、圧縮応力減衰率差が１．２％、１ｍ２内の平均厚さが１４１７μｍ、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が３１μｍの粘着シート（Ａ−１）を得た。
【００７２】
【実施例２】
実施例１で用いた発泡体シート（１−１）の代わりに、作成例２で製造したウレタン樹脂発泡体シート（１−２）を用いたこと以外は実施例１と同様にして、図６に示すように、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／補強シート（３）／補強シート用接着剤層（６）／発泡体シート（１−２）／粘着剤層（２）からなり、粘着剤層（２’）側の圧縮応力減衰率が８．９％、圧縮応力減衰率差が１．５％、１ｍ２内の平均厚さが１４１３μｍ、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が５６μｍとなる粘着シート（Ａ−２）を得た。
【００７３】
【比較例１】
実施例１で用いた発泡体シート（１−１）の代わりに、作成例３で製造したウレタン樹脂発泡体シート（１−３）を用いたこと以外は実施例１と同様にして、図６に示すように、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／補強シート（３）／補強シート用接着剤層（６）／発泡体シート（１−３）／粘着剤層（２）からなり、粘着剤層（２’）側の圧縮応力減衰率が７．５％、圧縮応力減衰率差が１．３％、１ｍ２内の平均厚さが１５０３μｍ、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が１５７μｍとなる粘着シート（Ａ−３）を得た。
【００７４】
【比較例２】
実施例１で用いた発泡体シート（１−１）の代わりに、圧縮応力減衰率が２４．３％、圧縮応力減衰率差が３．５％、１ｍ２内の平均厚さが１２２８μｍ、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が４１μｍのウレタン樹脂発泡体シート（１−４）を用いたこと以外は実施例１と同様にして、図６に示すように、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／補強シート（３）／補強シート用接着剤層（６）／発泡体シート（１−４）／粘着剤層（２）からなり、粘着剤層（２’）側の圧縮応力減衰率が２５．５％、圧縮応力減衰率差が３．７％、１ｍ２内の平均厚さが１３９３μｍ、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が４２μｍとなる粘着シート（Ａ−４）を得た。
【００７５】
【実施例３】
本実施例では、図１に示すように、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／発泡体シート（１）／粘着剤層（２）からなる態様の両面剥離シート（４）に担持された両面粘着シート（１０）を調製した。
すなわち、最初に、粘着性アクリル樹脂を含む粘着剤〔東洋インキ製造（株）製〕１００部とイソシアネート誘導体系硬化剤〔東洋インキ製造（株）製〕３部とを攪拌混合した粘着剤組成物塗液を、コンマコーターで乾燥膜厚３０μｍとなるように、両面剥離処理してなるポリエチレンテレフタレート剥離シート（４）の全面に塗布し、粘着剤層（２’）を形成しつつ、巻き取り時に該粘着剤層（２’）に作成例４で製造した軟質ポリウレタン発泡体シート（１−５）を０．３ＭＰａの圧力でラミネートして、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／発泡体シート（１−５）からなる粘着シート（Ｄ）を得た。
【００７６】
次に、ポリエチレンテレフタレート剥離シートを工程フィルムとして前記と同様の粘着剤組成物塗液を同様の方法で同様の乾燥膜厚となるように全面塗布し、粘着剤層（２）を形成しつつ、巻き取り時に該粘着剤層（２）に前記粘着シート（Ｄ）の発泡体シート（１−５）側を０．３ＭＰａの圧力でラミネートした後、工程フィルムをはがし取り、図１に示すような剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／発泡体シート（１−５）／粘着剤層（２）からなり、１ｍ２内の平均厚さが１２６３μｍ、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が３１μｍ、圧縮応力減衰率が５．３％、圧縮応力減衰率差が１．２％の粘着シート（Ｅ−１）を得た。
【００７７】
【実施例４】
実施例３で用いた発泡体シート（１−５）の代わりに、作成例５で製造したウレタン樹脂発泡体シート（１−６）を用いたこと以外は実施例３と同様にして、図１に示すように、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／発泡体シート（１−６）／粘着剤層（２）からなり、粘着剤層（２’）側の圧縮応力減衰率が８．５％、圧縮応力減衰率差が１．３％、１ｍ２内の平均厚さが１３６８μｍ、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が５２μｍとなる粘着シート（Ｅ−２）を得た。
【００７８】
【比較例３】
実施例３で用いた発泡体シート（１−５）の代わりに、作成例６で製造したウレタン樹脂発泡体シート（１−７）を用いたこと以外は実施例３と同様にして、図１に示すように、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／発泡体シート（１−７）／粘着剤層（２）からなり、粘着剤層（２’）側の圧縮応力減衰率が８．４％、圧縮応力減衰率差が１．３％、１ｍ２内の平均厚さが１２５９μｍ、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が１５７μｍとなる粘着シート（Ｅ−３）を得た。
【００７９】
【比較例４】
実施例３で用いた発泡体シート（１−５）の代わりに、圧縮応力減衰率が２４．８％、圧縮応力減衰率差が３．５％、１ｍ２内の平均厚さが１２５８μｍ、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が５１μｍのウレタン樹脂発泡体シート（１−８）を用いたこと以外は実施例３と同様にして、図１に示すように、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／発泡体シート（１−８）／粘着剤層（２）からなり、粘着剤層（２’）側の圧縮応力減衰率が２５．０％、圧縮応力減衰率差が３．５％、１ｍ２内の平均厚さが１３１９μｍ、１ｍ２内の最大厚みと最小厚みとの差が５２μｍとなる粘着シート（Ｅ−４）を得た。
【００８０】
【研磨試験】
（１）研磨操作
実施例及び比較例で得られた粘着シート（５０ｍｍ×３００ｍｍ）の粘着剤層（２）側にＪＩＳ  Ｒ６２５３に規定する１０００番の耐水研摩紙を貼りあわせ、もう一方の粘着剤層（２’）側の剥離シート（４）を剥がしてから、粘着剤層（２’）を研磨装置（テスター産業社製）の定盤側に貼着した。
他方、前記研磨装置に、下記被研磨試料が前記耐水研摩紙と並行な位置に対向するように被研磨試料を装着し、前記耐水研磨紙と下記被研磨試料とを接触せしめ、荷重０．０２ＭＰａの圧力が掛かるようにし、純水を２０ｍＬ／分の流量で供給しながら、２０ｍ／分の速度で、１０分間研磨作業を行った。
【００８１】
（２）繰り返し条件
上記した１０分間の研磨作業を１０回連続して行った後、耐水研摩紙のみを交換して更に１０分間の研磨作業を１０回連続して行う作業を行った。１０回毎に耐水研摩紙を交換し、合計で１００回、１０００分間の研磨作業を行った。
【００８２】
（３）被研磨試料
直径３０．０ｍｍの円形で平均厚さ０．１３０ｍｍ、一方の面の６０度反射光沢度が１４．７のポリカーボネートのシート（ａ）を、厚さ０．０３０ｍｍの粘着剤層を介して、直径３０．０ｍｍの円柱状圧子に貼付し被研磨試料とした。
厚さ測定は、プローブ直径１０ｍｍ、印加荷重５０ｇ／ｃｍ２において、１μｍ桁表示が可能なデジタル計測器により実施した。
【００８３】
（４）評価方法
被研磨試料のポリカーボネートシート（ａ）の厚さを１３箇所、研磨の前後でそれぞれ測定し、ばらつき度合いの少ないものを「○」、ばらつき度合いの大きいものを「×」、○と×の中間を「△」のように３段階で評価した。
【００８４】
（５）結果
結果を表１に示す。両面粘着シートの最大最小厚み差が大きいと研磨量にばらつきが生じる。最大最小厚み差が小さくても圧縮応力減衰率が高いと良好な研磨は達成し得ず、更に圧縮応力減衰率差が大きいと膨潤変形が進行し、研磨量にばらつきが生じる。
【００８５】
【表１】
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【００８６】
【発明の効果】
本発明の両面粘着シートを用いて研磨布を研磨装置に貼着し、被研磨体を研磨すると、研磨中に研磨スラリーによる膨潤変形を生じることなく、ウェーハ全面を均一に高低差を緩和するように研磨することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】発泡体シートと、その両表面の粘着剤層とからなる本発明の両面粘着シートに、その一方の粘着剤層において両面剥離シートを設けた状態を模式的に示す断面図である。
【図２】発泡体シートと、その両表面の粘着剤層とからなる本発明の両面粘着シートに、その両方の粘着剤層において片面剥離シートを設けた状態を模式的に示す断面図である。
【図３】発泡体シートと、その片側表面上の粘着剤層と、もう一方の表面上の補強シートと、その補強シート上の粘着剤層とからなる本発明の両面粘着シートに、その補強シート側粘着剤層において両面剥離シートを設けた状態を模式的に示す断面図である。
【図４】発泡体シートと、その片側表面上の粘着剤層と、もう一方の表面上の補強シートと、その補強シート上の粘着剤層とからなる本発明の両面粘着シートに、その補強シート側粘着剤層とは反対側の粘着剤層において両面剥離シートを設けた状態を模式的に示す断面図である。
【図５】発泡体シートと、その片側表面上の粘着剤層と、もう一方の表面上の補強シートと、その補強シート上の粘着剤層とからなる本発明の両面粘着シートに、その両方の粘着剤層において片面剥離シートを設けた状態を模式的に示す断面図である。
【図６】発泡体シートと、その片側表面上の粘着剤層と、もう一方の表面上の補強シート用接着剤層と、その補強シート用接着剤層上の補強シートと、その補強シート上の粘着剤層とからなる本発明の両面粘着シートに、その補強シート側粘着剤層において両面剥離シートを設けた状態を模式的に示す断面図である。
【図７】発泡体シートと、その片側表面上の粘着剤層と、もう一方の表面上の補強シート用接着剤層と、その補強シート用接着剤層上の補強シートと、その補強シート上の粘着剤層とからなる本発明の両面粘着シートに、その補強シート側粘着剤層とは反対側の粘着剤層において両面剥離シートを設けた状態を模式的に示す断面図である。
【図８】発泡体シートと、その片側表面上の粘着剤層と、もう一方の表面上の補強シート用接着剤層と、その補強シート用接着剤層上の補強シートと、その補強シート上の粘着剤層とからなる本発明の両面粘着シートに、その両方の粘着剤層において片面剥離シートを設けた状態を模式的に示す断面図である。
【図９】研磨装置の定盤側に貼着した研摩紙により、半導体ウェーハ表面をＣＭＰ技術により研磨する状態を模式的に示す平面図である。
【符号の説明】
１・・・発泡体シート；２，２’・・・粘着剤層；３・・・補強シート；
４・・・両面剥離シート；５，５’・・・片面剥離シート；
６・・・補強シート用接着剤層；１０・・・両面粘着シート；
１１・・・研磨パッド；１２・・・ウェーハ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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