(57)【要約】【課題】金属汚染量が減衰するまでの時間を短縮し、装置納入からユーザが生産を開始できるまでの期間を短縮する。【解決手段】半導体製造装置で基板処理を行なう前に、次の３つの工程（酸化膜形成工程、サイクルパージ工程、コーティング工程）を連続して行なう。酸化膜形成工程では、炉口部４０をベーキングすることにより、炉口部金属部品４１を構成するフランジ部２７、キャップ部３０の表面に酸化膜２８を成長させ、耐腐食性を向上させる。サイクルパージ工程では、ガス供給系３５の部品及び配管内部の残留水分を除去し、水分との反応で腐食性を増すＤＣＳガスと炉口部金属部品４１との化学反応を抑制する。コーティング工程では、ＤＣＳをガス供給系３５に流し続け、フランジ部２７、キャップ部３０の表面にＳｉＯ２膜をコーティングするとともに、供給系３５内部に滞留しているＦｅなどの金属を含む残留物を蒸気圧の高い塩化物等にして排出する。【選択図】　図１
2004006639.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する半導体装置の製造方法であって、
基板処理前に、反応炉内に基板処理に用いるガスを流し金属部品表面に膜をコーティングするコーティング工程を複数回繰り返すことを特徴とする半導体装置の製造方法。
【請求項２】
前記基板処理とは、ＳｉＨ２Ｃｌ２とＮＨ３とを用いて、ＣＶＤ法により、基板上に窒化シリコン膜を形成する処理であり、コーティング工程においては少なくともＳｉＨ２Ｃｌ２を流すことを特徴とする請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項３】
前記金属部品表面にコーティングする膜とはＳｉＯ２膜であることを特徴とする請求項２に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項４】
反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する半導体装置の製造方法であって、
基板処理前に炉口部金属部品表面に酸化膜を成長させる酸化膜成長工程を有し、該酸化膜成長工程は、
製品とはならない基板をボートに装填した状態で反応炉内にロードするロード工程と、
反応炉内でボートに装填された基板を加熱する加熱工程と、
ボートに装填された基板を大気雰囲気下で反応炉よりアンロードするアンロード工程と
を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法。
【請求項５】
反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する半導体装置の製造方法であって、
基板処理前に炉口部金属部品表面に酸化膜を成長させる酸化膜成長工程を有し、該酸化膜成長工程は、
ボートに基板を装填しないでボートを反応炉内に挿入する工程と、
ボートを支持し炉口部開口を閉塞する炉ロキャップを炉口部開口より離間させた状態に維持する工程と、
前記炉ロキャップを炉口部開口より離間させた状態で反応炉内を加熱する工程と
を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する半導体装置の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ユーザに納入された新品の半導体製造装置に、反応性ガス、例えばＳｉＨ２Ｃｌ２（ＤＣＳ：ジクロルシラン）及びＮＨ３ガスを流し、Ｓｉ３Ｎ４膜をウェハ上に成膜した場合、ウェハ上のＦｅ汚染量は許容値（１０×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２）の１０倍〜３０倍が検出される。これは初期金属汚染による。初期金属汚染の原因は、装置の炉口部金属部品表面の腐食や供給系内部に滞留しているＦｅを含む残留物にある。許容値を越える汚染量を浴びたウェハから製造される半導体装置（デバイス）の歩留まりは著しく低くなるので、汚染量を許容値以下に抑える必要がある。初期金属汚染は、成膜を繰り返すことで、徐々に減衰することが経験上わかっており、初期金属汚染を減衰させるために、一般的には、許容値以下になるまで３０〜４０回の成膜を繰り返す手法が採用されている。
【０００３】
しかし、上述した成膜を繰り返して行なう方法では、方法開始から金属汚染量が許容値以下になるまでの３〜４週間、成膜を繰り返して続行しなければならず、短時間で金属汚染を低減することが困難であり、その間、装置を生産で使用できなかった。そこで、従来、炉口部の金属汚染を低減するために種々な方法が提案されている。
【０００４】
特許文献１には、ＮＨ３を用いる熱処理装置において、金属部材（マニホールド）表面がＮＨ３に晒され、金属不純物が発生するのを防止するために、金属部材表面に酸化膜を形成する方法が開示されている。酸化膜を形成するために、Ｏ２ガス供給口からＯ２を供給し、Ｏ２ガス雰囲気中で熱処理を行っている。
【０００５】
特許文献２には、ＣＶＤ装置において、金属製材料（ＳＵＳフランジ）に腐食性ガスや還元性ガスに対して不活性となるように不動態処理を施し（酸化クロム膜を形成し）、さらにその上にコーティング膜を形成し、金属汚染を防止する方法が開示されている。酸化クロム膜を形成するために、電解研磨等によりＳＵＳ部品表面を平坦化し、その後、加熱した純水でＳＵＳ部品を洗浄している。また、酸化クロム膜の上に形成する膜はＣＶＤ膜であり、膜種（原料）には、Ｐｏｌｙ−Ｓｉ膜（ＳｉＨ４／Ｎ２）、Ｓｉ３Ｎ４膜（ＤＣＳ／ＮＨ３／Ｎ２）、ＳｉＣ膜（ＳｉＨ４／ＣＨ４／Ｎ２）、ＳｉＯ２膜（ＴＥＯＳ／Ｎ２）がある。また、コーティング膜の膜厚は１００ｎｍ程度である。
【０００６】
特許文献３には、酸化装置、ＣＶＤ装置において、金属性部材の腐食、金属汚染を抑制するため金属部材にクロム酸化物被膜をコーティングする方法が開示されている。コーティングするために、スラリーを金属表面に塗布後、加熱して多孔質膜を形成し、これに無水クロム酸水溶液を含浸させ加熱処理する。このクロム酸含浸と加熱処理を繰り返す。なお、ウェハロード後、処理前にサイクルパージを行う記載もある。サイクルパージのタイミングは、ウェハロード後、ウェハ処理前である。
【０００７】
特許文献４には、ＳｉＮ膜を成膜するＣＶＤ装置において、金属部材ではなく、反応管から発生する重金属等の不純物による汚染防止のために、成膜する膜と同じ膜を反応管内にコーティングする方法が開示されている。コーティングする際、成膜時と同じ流量以上の反応ガスを流す。コーティング膜の膜厚は０．８μｍ以上又は１μｍ以上である。
【０００８】
特許文献５には、ＣＶＤ装置において、フランジ部及び蓋体（金属性部材）の少なくとも反応管内に露出する部位を非金属材質の被着層（セラミックス、石英ガラス、ＳｉＣ等）によって被覆する方法が開示されている。ＣＶＤ装置で形成する膜種（原料）はＳｉＯ２（ＳｉＨ４／Ｏ２）、Ｓｉ（ＤＣＳ／Ｈ２）である。
【特許文献１】
特開平１１−２６４４１号公報
【特許文献２】
特開平１１−３４５７７２号公報
【特許文献３】
特開２００２−２２２８０７号公報
【特許文献４】
特開平９−２４６２５６号公報
【特許文献５】
特開平２−１７４２２５号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した特許文献１〜５に記載された発明は、いずれも金属汚染低減方法が複雑で、金属汚染レベルの低減も十分でなく、改善の余地がある。すなわち、（１）特許文献１、２に記載された酸化膜を成長させて金属汚染を低減する方法、（２）特許文献２に記載されたサイクルパージして金属汚染を低減する方法、（３）特許文献２〜５に記載されたコーティングをして金属汚染を低減する方法には、それぞれ次のような問題があった。
【００１０】
（１）酸化膜を成長させて金属汚染を低減する方法において、特許文献１に記載の発明では、Ｏ２ガス供給口を新たに必要とするため構造が複雑化し、特許文献２に記載の発明では、ＳＵＳ部品を研磨、洗浄する必要があるため、工程が複雑化する。
【００１１】
（２）サイクルパージして金属汚染を低減する方法において、特許文献３に記載の発明では、サイクルパージをウェハロード後、ウェハ処理（成膜）前に行うため、成膜開始までに時間がかかる。
【００１２】
（３）コーティングして金属汚染を低減する方法において、特許文献２に記載の発明では、クロム酸化被膜の上にコーティングする必要があり、コーティング膜は、ＣＶＤ工程で成膜される膜種と類似した組成であって、同じ組成でないため、工程が複雑化する。また特許文献３に記載の発明では、コーティング膜はクロム酸化物被膜であり、このクロム酸化物被膜を形成するために、スラリーを塗布後加熱し、無水クロム酸水溶液を含浸させて加熱処理し、このクロム含浸と加熱処理を繰り返さなければならないため、工程が複雑化する。また、特許文献４に記載の発明では、成膜する膜と同じ膜を反応管内面にコーティングしているが、コーティング回数は１回であるため、金属汚染の低減が十分ではない。しかも、反応管内にウェハをロードすることなく、成膜時と同じ流量以上の反応ガスを流してコーティングしているので、反応管内に必要以上の膜が生成され、膜はがれに起因するパーティクルの発生が懸念される。さらに、特許文献５に記載の発明では、成膜の膜種とは異なる非金属膜をコーティングする必要があるので、工程が複雑化する。
【００１３】
本発明の課題は、上述した従来技術の問題点を解消して、構成が簡単でありながら、金属汚染レベルを十分に低減することが可能な半導体装置の製造方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
第１の発明は、反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する半導体装置の製造方法であって、基板処理前に、反応炉内に基板処理に用いるガスを流し金属部品表面に膜をコーティングするコーティング工程を複数回繰り返すことを特徴とする。コーティング工程の繰り返し回数の増大に件い金属汚染レベルが低減する。また、反応炉内に基板処理に用いるガスを流すので、コーティング用ガス供給系と基板処理用ガス供給系とを共用できる。
【００１５】
第２の発明は、第１の発明において、前記基板処理とは、ＳｉＨ２Ｃｌ２とＮＨ３とを用いて、ＣＶＤ法により、基板上に窒化シリコン膜を形成する処理であり、コーティング工程においては少なくともＳｉＨ２Ｃｌ２を流すことを特徴とする。ＳｉＨ２Ｃｌ２とＮＨ３とを用いてＳｉＮ膜を形成する場合に、特に金属汚染が問題となり、これを改善できる。
【００１６】
第３の発明は、第２の発明において、前記金属部品表面にコーティングする膜とはＳｉＯ２膜であることを特徴とする。金属部品表面を単に酸化（ｏｘｉｄａｔｉｏｎ）させて金属部品表面に酸化膜を成長させるよりも、金属部品表面上にＳｉＯ２を堆積（ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）させた方が金属汚染低減に効果がある。
【００１７】
第４の発明は、第３の発明において、前記ＳｉＯ２膜は炉内に進入したＨ２Ｏなどの酸素含有物質とＳｉＨ２Ｃｌ２との反応により形成されることを特徴とする。ＳｉＯ２膜形成のための酸素含有ガス供給系が不要となる。
【００１８】
第５の発明は、第１の発明において、前記コーティング工程は、製品とはならない基板をボートに装填した状態で反応炉内にロードする工程と、反応炉内でボートに装填された基板を加熱しつつ基板処理に用いるガスを流す工程と、ボートに装填された基板を反応炉よりアンロードする工程とを含むことを特徴とする。基板をボートに装填した状態でコーティング工程を行うので、反応管等の石英部品に必要以上の膜が生成されるのを防止できる。
【００１９】
第６の発明は、第１の発明において、前記コーティング工程において供給するガス流量を、基板処理時より多くすることを特徴とする。供給するガス量を多くすると、金属部品表面に膜を速やかにコーティングできる。また、ガス供給系内部に滞留している残留成分を、より多く排出することができる。
【００２０】
第７の発明は、第１の発明において、前記コーティング工程においてガスを供給する時間を、基板処理時より長くすることを特徴とする。ガスの供給時間を長くすると、金属部品表面に必要な厚さの膜をコーティングできる。また、反応炉内の金属汚染物を塩化物化させ、より有効に排出できる。
【００２１】
第８の発明は、第１の発明において、前記コーティング工程を繰り返す度に、基板を他の製品とはならない基板に交換することを特徴とする。コーティング工程を繰り返す度に、基板を他の基板に交換するので、基板からの膜剥がれを防止することができる。
【００２２】
第９の発明は、反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で、成膜ガスとしてＳｉＨ２Ｃｌ２とＮＨ３とを供給して基板上に窒化シリコン膜を成膜する半導体装置の製造方法であって、成膜前に、反応炉内に少なくとも成膜ガスであるＳｉＨ２Ｃｌ２を流し、炉内に侵入した酸素含有物質と反応させることにより金属部品表面にＳｉＯ２膜をコーティングする工程を有することを特徴とする。ＳｉＨ２Ｃｌ２を酸素含有物質と反応させることにより、金属部品表面に、酸化膜よりも金属汚染低減効果に優れたＳｉＯ２膜を容易に形成することができる。
【００２３】
第１０の発明は、反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する半導体装置の製造方法であって、基板処理前に、反応炉内に基板処理に用いるガスを流し金属部品表面に膜をコーティングするコーティング工程を有し、該コーティング工程は、製品とはならない基板をボートに装填した状態で反応炉内にロードする工程と、反応炉内でボートに装填された基板を加熱しつつ基板処理に用いるガスを流す工程と、ボートに装填された基板を反応炉よりアンロードする工程とを含むことを特徴とする。基板をボートに装填した状態でコーティング工程を行うので、反応管等の石英部品に必要以上の膜が生成されるのを防止できる。
【００２４】
第１１の発明は、反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する半導体装置の製造方法であって、基板処理前に炉口部金属部品表面に酸化膜を成長させる酸化膜成長工程を有し、該酸化膜成長工程は、製品とはならない基板をボートに装填した状態で反応炉内にロードするロード工程と、反応炉内でボートに装填された基板を加熱する加熱工程と、ボートに装填された基板を大気雰囲気下で反応炉よりアンロードするアンロード工程とを含むことを特徴とする。基板処理前に、炉口部金属部品表面に酸化膜を成長させるので、炉口部金属部品表面が酸化膜で覆われ、炉口部からの金属汚染量の低減を促進できる。また、ボートに装填された基板を大気雰囲気下で反応炉よりアンロードするので、反応炉内のヒータからの輻射熱及び加熱された基板からの輻射熱と大気雰囲気下の酸素により炉口部金属部品表面に酸化膜を成長させることができる。
【００２５】
第１２の発明は、第１１の発明において、基板処理前に前記酸化膜成長工程を複数回繰り返すことを特徴とする。ボートに装填された基板を大気雰囲気下で反応炉よりアンロードすることを、複数回繰り返すので、反応炉内のヒータからの輻射熱及び加熱された基板からの輻射熱と大気雰囲気下の酸素により炉口部金属部品表面の酸化膜を一層成長させることができる。
【００２６】
第１３の発明は、第１１の発明において、前記酸化膜成長工程はガス供給系から反応炉内に不活性ガスを供給しながら行うことを特徴とする。ガス供給系から反応炉内に不活性ガスを供給しながら行うと、ガス供給系内部に滞留している水分やパーティクル等の残留成分を有効に排出することができる。
【００２７】
第１４の発明は、反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する半導体装置の製造方法であって、基板処理前に炉口部金属部品表面に酸化膜を成長させる酸化膜成長工程を有し、該酸化膜成長工程は、ボートに基板を装填しないでボートを反応炉内に挿入する工程と、ボートを支持し炉口部開口（反応炉開口）を閉塞する炉ロキャップを炉口部開口より離間させた状態に維持する工程と、前記炉ロキャップを炉口部開口より離間させた状態で反応炉内を加熱する工程とを含むことを特徴とする。ボートに基板を装填しないでボートを反応炉内に挿入するが、炉口部開口を完全に閉塞しないで、炉ロキャップを炉口部開口より離間させた状態で反応炉内を加熱するので、炉のヒータからの直接的な輻射熱と、炉口キャップと炉口フランジとの間から侵入する大気中の酸素により炉口部金属部品であるキャップ部表面に酸化膜を付けることができる。したがって炉口部からの金属汚染量の低減を促進できる。
【００２８】
第１５の発明は、第１４の発明において、炉ロキャップを炉口部開口より２０ｍｍ程度離間させることを特徴とする。離間距離が２０ｍｍ程度よりも小さいと大気中の酸素の流入が少なく、２０ｍｍ程度よりも大きいと輻射熱の逃げ量が大きくなる。従って、２０ｍｍ程度がちょうど酸素流入量と輻射熱の逃げ量とのバランスが取れて、炉口部金属部品であるキャップ部表面に酸化膜を有効に成長させることができる。
【００２９】
第１６の発明は、第１４の発明において、酸化膜成長工程はガス供給系から反応炉内に不活性ガスを供給しながら行うことを特徴とする。ガス供給系から反応炉内に不活性ガスを供給しながら行うと、ガス供給系内部に滞留している水分やパーティクル等の残留成分を有効に排出することができる。
【００３０】
第１７の発明は、反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する半導体装置の製造方法であって、基板処理前に、炉口部金属部品表面に酸化膜を成長させる酸化膜成長工程と、反応炉内に基板処理に用いるガスを流し金属部品表面に膜をコーティングするコーティング工程とを有し、前記コーティング工程を複数回繰り返すことを特徴とする。コーティング工程前に、金属部品表面を酸化させておくと金属汚染防止効果が更に向上する。
【００３１】
第１８の発明は、第１７の発明において、酸化膜成長工程後、コーティング工程前に反応炉内をサイクルパージする工程を有することを特徴とする。酸化膜成長工程後、コーティング工程前に反応炉内をサイクルパージする工程を有すると、より速やかに金属汚染量を低減できる。すなわち、サイクルパージにより反応炉内部に滞留している金属を含む残留物を排出すると、酸化膜成長工程で形成された酸化膜上に、残留物の含まれない膜をコーティングすることができる。
【００３２】
第１９の発明は、第１７の発明において、コーティング工程後に反応炉内をサイクルパージする工程を有することを特徴とする。コーティング工程後に反応炉内をサイクルパージする工程を有しても、速やかに金属汚染量を低減できる。
【００３３】
第２０の発明は、反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する基板処理装置であって、基板処理前に、反応炉内に基板処理に用いるガスを流し金属部品表面に膜をコーティングするコーティング工程を複数回繰り返すよう制御する制御手段を有することを特徴とする基板処理装置である。制御手段を有するという簡単な構成で、基板処理前に、コーティング工程を複数回繰り返す作業を容易に実施できる。
【００３４】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を説明する。図４に半導体装置の製造方法を実施するための縦型ＣＶＤ装置の概略構造を示す。
【００３５】
基板処理を行なう石英の反応管２０は、外部反応管１と内部反応管２とからなる二重管で構成される。外部反応管１はヒータ１１の内側に設けられる。外部反応管１の内部には上端が開放された反応室を構成する内部反応管２が同心状に配設される。外部反応管１、内部反応管２は、ヒータ１１の下方にあり反応管２０を支持する金属製で筒状の炉口フランジ３上に立設される。外部反応管１と炉口フランジ３間はＯリング４によりシールされている。炉口フランジ３の下端の炉口部開口１５はＯリング４を介して金属製の炉口キャップ５により気密に閉塞される。
【００３６】
炉口キャップ５に石英のボートキャップ１２を介してボート６が立設されて、内部反応管２内に挿入される。ボート６には処理されるウェハ７が水平姿勢で多段に装填される。ボートキャップ１２は、反応室の保温・断熱を行なうもので、内部に断熱板１３を多段に装填できるようになっている。また、炉口キャップ５の上に回転自在に金属製のキャップ受け１４が設けられ、キャップ受け１４上にボートキャップ１２が設けられ、その上に石英のボート６が回転するように立設されている。なお、キャップ受け１４を回転させる回転手段は図示していない。
【００３７】
炉口フランジ３の内部反応管２下方の位置に反応ガス供給系８が連通される。また外部反応管１と内部反応管２との間に形成される筒状の排気空間９下端に連通するように、排気系１０が炉口フランジ３に接続されている。反応ガス供給系８は、第１反応ガス供給系８ａと第２反応ガス供給系８ｂとから構成される。第１反応ガス供給系８ａは第１のガス、例えばＤＣＳを反応管２０内に供給し、第２反応ガス供給系８ｂは第２のガス、例えばＮＨ３を反応管２０内に供給するようになっている。なお、第１反応ガス供給系８ａ、第２反応ガス供給系８ｂからは反応管２０内にＮ２を供給することも可能となっている。また、Ｎ２ガス供給系１６が、筒状の空間９下端に連通するように、炉口フランジ３に接続されている。
【００３８】
前述した炉口フランジ３、キャップ受け１４、炉口キャップ５は主にステンレスなどの金属で構成される。これらから金属部品を含む炉口部４０が主に構成される。また、キャップ受け１４及び炉口キャップ５からキャップ部３０が構成される。また、炉口フランジ３の内周壁のステンレス部品表面を、単にフランジ部２７、又はフランジ部２７の表面という。このフランジ部２７と上記キャップ部３０とから炉口部金属部品４１が構成される。また、反応管２０と反応管２０内を加熱するヒータ１１と反応管２０を支持する金属部品を含む炉口フランジ３とから主に反応炉（単に炉ともいう）１００が構成される。また、反応ガス供給系８及びＮ２ガス供給系１６から主にガス供給系部品及び配管が構成される。
【００３９】
上記のような構成の縦型ＣＶＤ装置を用いて行なう基板処理、例えば通常の成膜の動作手順は次の通りである。図示しないボートエレベータに炉口キャップ５を介してボート６を下降させ、ボート６に多数枚のウェハ７を装填（チャージ）し、ボートエレベータによりボート６を上昇させ、炉１００内に挿入してウェハロードする。炉口キャップ５が炉口部開口１５を完全に密閉した後、ガス供給系からＮ２ガスなどのパージガスを反応管２０内に供給しつつ排気系１０から排気して、炉内をパージする。なお、パージガスを供給するガス供給系には第１反応ガス供給系８ａ、第２反応ガス供給系８ｂを用いるか、または第１反応ガス供給系８ａ、第２反応ガス供給系８ｂ近傍の図示しないノズルを用いる。
【００４０】
その後、反応ガス供給系８から反応性ガスであるＤＣＳ、ＮＨ３を反応室内に供給しつつ排気系１０より排出する。このとき反応管２０内は所定圧に維持する。ヒータ１１に通電して内部反応管２内を所定温度に加熱し、ウェハ７表面にＳｉ３Ｎ４膜を成膜する。成膜完了後、ガス供給系からＮ２などの不活性ガスを導入し、反応管２０内を不活性ガスに置換して常圧に復帰させ、ボート６を下降させ、成膜完了後のウェハ７を反応管２０内からアンロードする。
【００４１】
縦型ＣＶＤ装置には、本装置を制御する制御手段２５が設けられる。制御手段２５は、ヒータ１１、Ｎ２ガス供給系１６、反応ガス供給系８、及び図示しないボートエレベータ、回転手段などを制御して上述した成膜の動作手順等を制御する。
【００４２】
さて、前述したように、ユーザは、新品の縦型ＣＶＤ装置を用いて基板に対して成膜を行なう際、一般的な手法では、金属部品を含む炉口部４０から発生する金属の汚染量が許容値以下になるまで、３０〜４０回の成膜を繰り返す必要があった。これに対して、本実施の形態では、ユーザが行なう基板処理前、すなわち実際の製品基板に対して成膜を繰り返す作業の前に、次の３つの工程のいずれか、または全てを実施することで金属汚染量の低減促進を図っている。すなわち、装置メーカは新品の半導体製造装置をユーザに納入する前に下記の３つの工程のいずれか、または３つの工程の全てを連続して行なった後、ユーザに納入する。なお、３つの工程はユーザ側で行なってもよい。
【００４３】
▲１▼酸化膜形成工程（炉口部ベーキング工程）
炉口部４０を酸化性ガス雰囲気でベーキングすることにより、炉口部金属部品４１の表面に酸化膜である酸化保護膜を成長させ、炉口部金属部品４１の耐腐食性を向上させる。
▲２▼サイクルパージ工程
サイクルパージにより、ガス供給系部品及び配管内部の残留水分を除去し、水分との反応で腐食性を増すＳｉＨ２Ｃｌ２（ＤＣＳ）ガスと金属部品との化学反応を抑制する。
▲３▼コーティング工程
ＳｉＨ２Ｃｌ２（ＤＣＳ）ガスをガス供給系に流し続け、炉口部金属部品４１の表面にＳｉＯ２膜を形成する。また、ガス供給系内部に滞留しているＦｅを含む残留物を蒸気圧の高い塩化物にして排出する。なお、この際、ＮＨ３ガスも供給する。
【００４４】
上記▲１▼〜▲３▼の工程は３つ共に連続して実施するのが最も好ましい。しかし、いずれか１つの工程を行なうだけでも、金属汚染低減効果はある。その場合、その１つの工程を複数回繰り返すようにすると、金属汚染低減効果が更に向上して好ましい。以下、各工程を詳述する。
【００４５】
［炉口部ベーキング］図１、図２
炉口部ベーキングは、基板処理前に酸化性ガス雰囲気で炉口部４０をベーキングすることにより、炉口部金属部品４１の表面に酸化膜を成長させる作業である。炉口部ベーキングには、図１のフランジ部２７（図４の炉口フランジ３）のベーキングＡと、図２のキャップ部３０のベーキングＢとの２つがある。炉口部ベーキングとは、このＡとＢを連続で行う処理である。
実施の形態では、大気中の酸素と反応炉の熱にて炉口部４０のステンレス部品表面に酸化膜を強制的につける作業をベーキングと呼ぶ。
炉口部ベーキングＡは、ウェハ７をボート６に装填した状態で行う。ウェハ７を装填する目的は、熱容量を確保するためである。空のボート６を上下（アップ／ダウン）させても、ウェハが存在しないため、ボート６が炉１００から降りると冷めやすくなり、炉下部のステンレス部品に加わる輻射熱が不足するからである。
【００４６】
１．炉口部ベーキングＡ（図１）
炉口部ベーキングＡは、ボート６をアップ／ダウンして、炉口フランジ３の内周壁のステンレス部品表面となるフランジ部２７の表面に、酸素（Ｏ２）で酸化膜２８を強制的につける作業である。ボート６に装填されて加熱されたウェハ７からの輻射熱やヒータ１１からの輻射熱と、ボートダウン時に反応炉１００内に侵入する大気中酸素（Ｏ２）により、フランジ部２７の表面に酸化膜２８を付ける。図１は、ボートアップ／ダウン中を示している。
【００４７】
ボート底部のボートキャップ１２に断熱板１３を一枚おきに複数枚、例えば計１１枚入れる（図４参照）。また、ボート６には、ベーキングのための熱を持たせるダミーウェハを装填しておく必要がある。例えば、ボート上部にサイドダミーを５枚、ボート下部にサイドダミーを１０枚入れる。ボート中間部は例えば１５０枚のダミーウェハで満たす。なお、モニタウェハは入れない。断熱板１３を除いた、全てのウェハをウェハ７として表わす。
【００４８】
また、ベーキング中、ヒータ１１により炉内温度を７００℃に設定する。ベーキング中に流す不活性ガスはＮ２であり、ガス供給系３５から炉内に供給するＮ２ガス流量は決められた設定量である。なお、ボートをアップ／ダウンするスピードは、例えば８０ｍｍ／ｍｉｎとする。
【００４９】
（１）スタンバイ
初期、ボート６は上昇位置にあり、反応炉１００内に挿入されている。
（２）ボートダウン
ボート６を、制御手段２５による自動操作でダウンさせて反応炉１００から抜き取る。炉口シャッタ２６を閉じて炉口部開口１５を塞ぐ。
（３）ウェハチャージ
図示しないカセットからボート６へウェハ７をチャージする。ボート６にウェハ７を装填するのは、前述したように熱容量を確保するためである。このウェハ７が酸化の際の熱源の１つとなる。
【００５０】
（４）ウェハロード
炉口シャッタ２６を開けて、ウェハの装填されたボート６をアップさせ、反応炉１００内にボート６を挿入してウェハ７をロードする。
（５）ベーク
反応炉内でウェハ７を熱する。ウェハ７を熱源とするためである。
（６）ウェハアンロード
ボート６を下降させて反応炉１００から抜き取り、ボート６に装填されたウェハ７を大気雰囲気下で反応炉１００よりアンロードする。ボート６のダウン中、炉口部開口１５から炉内に流入した大気中酸素（Ｏ２）と、主にボート６に装填されて加熱されたウェハ７からの輻射熱とにより、フランジ部２７が酸化されてフランジ部２７の表面に酸化膜２８が成長する。ボート６が反応炉１００から出切ったら、炉口シャッタ２６を閉じる。
【００５１】
（７）ウェハ冷却
ウェハ冷却中に、反応炉内のフランジ部２７に酸化膜を付ける。炉口シャッタ２６を閉じた状態で、ボート下降位置にてウェハ７を自然冷却する。冷却中、反応炉１００内の熱と、ボートダウン時に反応炉１００内に侵入した大気中酸素（Ｏ２）とにより、フランジ部２７の表面が酸化され、フランジ部２７の表面に酸化膜２８が成長する。冷却後、ボートアップの準備のために、炉口シャッタ２６を開く。
【００５２】
（８）ウェハロード
ボート６を上昇させてウェハを反応炉１００内にロードする。ウェハロード時は、ウェハ７は冷めた状態で反応炉１００内に入るので、このときの輻射熱は期待できず、大気は炉内に混入するが熱不足により、フランジ部２７はあまり酸化しない。
（９）ベーク
ウェハ７を反応炉内で熱する。ウェハ７を熱源とするためである。
（１０）ウェハアンロード
ボート６を下降させて反応炉１００から抜き取り、ボート６に装填されたウェハ７を大気雰囲気下で反応炉１００よりアンロードする。ボート６のダウン中、炉口部開口１５から炉内に流入した大気中酸素（Ｏ２）と、主にボート６に装填されて加熱されたウェハ７からの輻射熱とにより、フランジ部２７が酸化されてフランジ部２７の表面に酸化膜２８が付く。ボート６が反応炉１００から出切ったら、炉口シャッタ２６を閉じる。
【００５３】
（１１）繰り返し
前述した（７）〜（１０）を複数回、例えば１８回繰り返す。ボート６のアップ／ダウンを複数回繰り返すので、熱と大気中酸素（Ｏ２）によりフランジ部２７の表面の酸化膜２８が一層成長する。この繰り返し作業で、酸化膜成長工程を複数回繰り返す作業が構成される。
（１２）ウェハ冷却
ボート下降位置にてウェハ７を自然冷却する。冷却中、反応炉１００内の熱と、ボートダウン時に反応炉１００内に侵入した大気中酸素（Ｏ２）とにより、フランジ部２７が酸化され、その表面に酸化膜２８が付く。
【００５４】
（１３）ウェハディスチャージ
ボート６からカセットへウェハ７を移載（ディスチャージ）する。
（１４）ボートアップ
炉口シャッタ２６を開き、ボート６を上昇させて、炉内に挿入する。
（１５）エンド
終了。本ベーキング時間は、およそ４８時間である。
【００５５】
これにより基板処理前に、フランジ部２７表面に酸化膜を成長させることができるので、フランジ部２７が酸化膜で覆われ、フランジ部２７からの金属汚染量の低減を促進できる。
【００５６】
また、炉口部ベーキングＡでフランジ部２７の表面に酸化膜２８を付けるのは、上記（７）のウェハ冷却と、（１０）のウェハアンロード（（６）も含む）のときだけである。ウェハアンロード後のウェハ冷却時には、炉ロシャッタ２６が炉口部開口１５を閉じているため、炉内に流入する大気はほとんどゼロと考えていい。従ってウェハ冷却時に、フランジ部２７の酸化で用いる酸素（Ｏ２）はアンロード中に炉１００内の侵入した酸素（Ｏ２）である。通常、ボート６を下降すると炉口シャッタ２６が自動的に閉じるが、強制的に炉ロシャッタ２６の動きを止め、炉口部開口１５を塞がない状況も作りだせる。しかし、炉口部開口１５を塞がないと、炉１００の熱が炉下部に連通する移載室（図示せず）に加わり、その結果、各種センサーやケーブルに悪影響を与えるので好ましくない。
なお、上記（４）及び（８）のウェハロードの時には、酸化膜はゼロではないが、ほとんど付かないと考えられる。炉口ベーキングＡでの主な熱源は、ボート６に装填されたウェハ７からの輻射熱と考えられる。ロード中のウェハ７は冷めているので、この輻射熱は期待できず、大気は混入するが、熱不足で酸化膜は付かないと推定されるからである。
【００５７】
２．炉口部ベーキングＢ（図２）
炉口部ベーキングＢは、キャップ部３０の表面に酸化膜を強制的に付ける作業である。炉１００のヒータ１１からの直接的な輻射熱と、炉口キャップ５と炉口フランジ３との間から侵入する大気中酸素（Ｏ２）により、キャップ部３０を構成するキャップ受け１４、炉口キャップ５の表面に酸化膜２８を付ける。
【００５８】
炉口部ベーキングＢの処理手順は次の通りである。ボート底部のボートキャップ１２に断熱板１３を、例えば一枚おきに計１１枚入れるが、ボート６にウェハは装填しない（図４参照）。ベーキング中、炉内温度は７００℃にする。ガスはＮ２を設定量流す。
【００５９】
（１）スタンバイ
初期、ボート６は上昇位置にあり、反応炉１００内に挿入されている。
（２）セミダウン
ボート６を、炉口キャップ５が炉口部開口１５位置から２０ｍｍまで下がるように、マニュアル操作で下降させる。これにより大気中酸素（Ｏ２）が炉内に入る隙間ｄを作る。
（３）ベーク
隙間ｄを維持したままの状態で１４時間放置し、キャップ部３０を炉１００の熱でベーキングする。ここで、前述した炉口部ベーキングＡの熱源は、ボート６に装填されたウェハ７からの輻射熱であったが、この炉口部ベーキングＢの熱源は、炉１００のヒータ１１からの直接的な輻射熱である。この輻射熱と炉内に侵入した大気中酸素（Ｏ２）により、キャップ部３０を構成するキャップ受け１４の表面、及び炉口キャップ５の表面に酸化膜２８がそれぞれ形成される。
（４）エンド
終了。ベーキングはおよそ１４時間である。
【００６０】
これにより基板処理前に、キャップ部３０表面に酸化膜を成長させることができるので、キャップ部３０が酸化膜で覆われ、キャップ部３０からの金属汚染量の低減を促進できる。
【００６１】
また、炉口部ベーキングＢでは、炉口部ベーキングＡのときのようにウェハを装填する必要がない。その理由は、炉口部ベーキングＢの熱源は炉１００のヒータ１１からの直接的な輻射熱であり、ウェハが入っていると輻射熱が遮断されてしまうからである。但し、断熱板１１まで外すと、炉口部４０のＯリング４（図４参照）が熱に耐えられなくなるので、断熱板１１は入れおくことが好ましい。
【００６２】
上述した炉口部ベーキングＡ、Ｂにより、炉口部金属部品４１の表面に酸化保護膜が成長するので、耐腐食性が向上する。
【００６３】
［サイクルパージ］図４
サイクルパージは、Ｎ２等の不活性ガスを流して、反応炉内を繰り返しパージすることで水分を除去する作業である。サイクルパージの手順は次の通りである。ボート底部のボートキャップ１２に断熱板１３を、例えば一枚おきに計１１枚入れるが、ボートにウェハは装填しない。サイクルパージ中、炉内温度は例えば６８０℃にする。ガス流量は、適宜設定する。
【００６４】
（１）スタンバイ
初期設定する。炉内は大気圧とする。
（２）スロー排気
ガス供給系からＮ２ガスの供給を完全に止めた状態で、排気系１０を通して真空スロー排気させ、炉内を徐々に真空にする。
【００６５】
（３）メイン排気
ガス供給系からＮ２ガスの供給を完全に止めた状態で、排気系１０を通して真空メイン排気させ、炉内を真空にさせることによって水分を排出する。
（４）Ｎ２パージ１
Ｎ２ガスを極く少量流しながら真空排気する。真空中にＮ２ガスを流入させることで水分排出を促進させる。
【００６６】
（５）真空排気
Ｎ２ガスを極く少量流しながら真空排気する。真空中にＮ２を流入させることで水分排出を促進させる。
（６）Ｎ２パージ２
Ｎ２ガスを少量流しながら真空排気する。このときＮ２流量に脈動を与えることで水分排出を促進させる。
【００６７】
（７）繰り返し
前述の（５）と（６）を複数回、例えば１９回繰り返す。
（８）真空排気
Ｎ２ガスを極く少量流しながら真空排気する。真空中にＮ２を流入させることで水分排出を促進させる。
（９）ベント
Ｎ２ガスの供給を完全に止めた状態で真空排気して、次のステップの準備をする。
【００６８】
（１０）リーク
真空破壊前段であり、Ｎ２ガスを少量加えて徐々に炉内を大気圧に戻す。
（１１）メインリーク
真空破壊後段であり、Ｎ２ガス供給量を増加させて炉内を大気圧に戻す。
（１２）エンド
終了状態であり、炉内は大気圧である。Ｎ２サイクルパージの時間は約９時間である。
【００６９】
上述したサイクルパージにより、ガス供給系３５の部品及び配管内部の残留水分が除去され、水分との反応で腐食性を増すＤＣＳガスと炉口部金属部品４１との化学反応が抑制される。
【００７０】
［コーティング］図３
コーティングは、基板処理前に反応炉内で製品とはならない基板をボート６に装填した状態で、反応炉内をヒータ１１により加熱しつつ基板処理に用いる成膜ガスを流して反応管等の石英部品とともに、炉口部金属部品４１の表面に膜をコーティングする作業である。具体的には、成膜ガスであるＤＣＳ（ジクロルシラン）、ＮＨ３をガス供給系８ａ、８ｂから炉内に流して炉内をパージする。コーティング時の炉内温度は、反応炉１００のゾーンによって設定値が若干異なるが、通常の成膜時の成膜温度と同じ７３０℃である。なお、符号４２はボート６を回転させる回転手段である。また、ガス供給系３５は、第１反応ガス供給系８ａ、第２反応ガス供給系８ｂ、及びＮ２ガス供給系１６とから構成される。なお、既述のように第１反応ガス供給系８ａ、第２反応ガス供給系８ｂからはＮ２ガスも供給可能となっている。
【００７１】
コーティングはウェハ７をボート６に装填して行なう。すなわち、ボート底部のボートキャップ１２に断熱板１３を一枚おきに複数枚、例えば計１１枚入れる（図４参照）。ボート上部にサイドダミーを５枚、ボート下部にサイドダミーを１０枚入れる。ボート中間部は例えば１５０枚のダミーウェハでフルチャージする。なお、モニタウェハは入れない。
【００７２】
コーティング時にウェハ７をフルチャージする理由は、反応管２０等の石英部品に累積する膜厚を管理するためである。ウェハ７を装填しないと炉内のガスと接する表面積が少なくなるため、外部反応管１や内部反応管２といった石英部品に、通常の成膜時以上の厚さの膜が生成される。この累積膜厚が管理できないと、金属汚染とは別の問題として、膜はがれに起因するパーティクルの発生が懸念される。このパーティクルの発生を防ぐために、ウェハ７をフルチャージする。また、１５０枚のウェハは、ウェハ７の累積膜厚がゼロであることが好ましく、フィルダミー（Ｆｉｌｌ　Ｄｕｍｍｙ）ウェハで十分である。ここで、累積膜厚ゼロとしているのは、コーティング後の膜はがれを懸念して、工程途中で何回もウェハを交換することを想定しているからである。
【００７３】
コーティングの手順は次の通りである。ここでは、金属部品表面に膜をコーティングするコーティング工程を複数回繰り返す例として、成膜時の通常レシピを２回繰り返している。
【００７４】
（１）スタンバイ
初期、ボート６は上昇位置にあり、ウェハ７がフルチャージされた状態で、反応炉１００内に挿入されている。
【００７５】
（２）１回目のコーティングレシピ開始
（３）ＤＣＳガス供給系８ａ及びＮＨ３ガス供給系８ｂからそれぞれＤＣＳガス及びＮＨ３ガスを反応室２０内に供給して、炉口部金属部品４１の表面にＳｉＯ２膜をコーティングする。このＳｉＯ２膜は炉内に進入したＨ２Ｏなどの酸素含有物質とＳｉＨ２Ｃｌ２との反応により形成される。また、ＤＣＳガスによるＤＣＳガス供給系８ａ、及びＮＨ３ガスによるＮＨ３ガス供給系８ｂのパージにより残留Ｆｅ成分を塩化物化して反応炉１００から排気系１０を通して排出する。通常成膜時よりＤＣＳガス流量を多くし、流す時間も長くする。また、ＮＨ３ガスについても流量を多く、流す時間も長くする。基板処理に用いるガスを流す際のガス流量を多くし、流す時間を基板処理時より長くすると、金属部品表面に膜を必要な厚さだけ速やかにコーティングできるうえ、反応炉内の金属汚染物をより有効に排出できる。
【００７６】
（４）１回目のコーティングレシピ終了
（５）ウェハ交換
２回目のコーティングレシピを行う際は、ボート６に新しいウェハ、すなわち膜が形成されてないウェハ７を装填する。ウェハ７を交換するのは、膜はがれ防止のためである。
【００７７】
（６）２回目のコーティングレシピ開始
（７）ＤＣＳガス供給系８ａ及びＮＨ３ガス供給系８ｂからそれぞれＤＣＳガス及びＮＨ３ガスを反応室２０内に供給して、炉口部金属部品４１の表面にＳｉＯ２膜をコーティングする。また、ＤＣＳガス及びＮＨ３ガスによるガス供給系３５のパージにより残留Ｆｅ成分を塩化物化して排出する。そのために、通常よりガス流量を多くし、流す時間も長くする。また、圧力も、塩化物化する最適値に変えることが好ましい。
【００７８】
（８）２回目のコーティングレシピ完了
これで金属部品表面に膜をコーティングするコーティング工程の２回の繰り返しが完了する。
（９）ボートからウェハを取り去る（ウェハディスチャージ）
（１０）特殊レシピ開始
特殊レシピとは、一種のサイクルパージである。ウェハなしでボート６をアップする。Ｎ２ガスをガス供給系から流して、サイクルパージを行ない、炉内の残留パーティクルや残留水分を除去する。
【００７９】
（１１）反応炉内の温度が安定するまで待つ。
（１２）ガス供給系３５からＮ２ガスの供給を完全に止めた状態で、排気系１０を通じて反応炉１００を真空スロー排気させ、炉内を徐々に真空にする。
（１３）ガス供給系３５からＮ２ガスの供給を完全に止めた状態で、排気系１０を通じて、反応炉１００を真空メイン排気させ、炉内を真空にする。
（１４）ガス供給系３５から極く少量のＮ２を流しながら、排気系１０を通じて、炉内を真空排気する。
（１５）ガス供給系３５から供給するＮ２ガスを完全に止めた状態て、排気系１０を通じて炉内を真空排気する。
【００８０】
（１６）繰り返し
（１４）と（１５）とを繰り返す
（１７）炉内温度を強制的に若干下げ（７３０℃→６００℃）、低温パージを行なって、意図的に膜剥がれを引き起こし、パーティクルを発生させる。この際の炉内温度の温度設定は全ゾーン共に６００℃である。制御手段２５（図４参照）に含まれる温度コントローラにて設定温度を設定し、パワーを下げることで自然冷却により温度を下げる。
【００８１】
（１８）Ｎ２ガスを完全に止めて真空排気する。
（１９）微少Ｎ２を流しながら真空排気する。
（２０）Ｎ２ガスを完全に止めて真空排気する。
（２１）繰り返し
（１９）と（２０）とを繰り返す
（２２）炉の真空破壊の準備をする。
（２３）炉を真空破壊する。
（２４）炉の真空破壊を完了して、炉内を大気圧にする。
（２５）特殊レシピを終了して、コーティングを完了する。評価時間はおよそ１６時間である。
このようにコーティング工程において、炉内に成膜ガスを繰り返して供給すると、成膜ガスであるＤＣＳ（ＳｉＨ２Ｃｌ２）と、ウェハロード／ウェハアンロード時等に反応炉内に侵入し、炉口部金属部品４１の表面に付着するなどして反応炉内に残留したＨ２Ｏ等の酸素含有物質とが反応し、炉口金属部品４１の表面にＳｉＯ２膜が堆積（ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）される。また、ＤＣＳ及びＮＨ３をガス供給系３５に流し続け、ガス供給系３５内部や反応炉内に滞留しているＦｅを含む残留物を蒸気圧の高い塩化物にして排出する。また、反応炉内にウェハ処理に用いる成膜ガスを流すので、コーティング用ガス供給系と基板処理用ガス供給系とをガス供給系３５として共用できる。
【００８２】
金属部品表面に膜をコーティングするコーティング工程は複数回繰り返すことが好ましい。コーティングは複数回、例えば２回〜数十回程度繰り返すのが好ましい。発明者らが行った実験により、図５のように、コーティング工程の繰り返し回数が増えるに従い、炉内の金属汚染レベルが低減することが判明した。実験ではコーティング工程を３０〜４０回程度繰り返したところ、金属汚染レベルは問題とはならない（デバイスに影響を及ぼさない）レベルに達していた。なお、金属部品表面にコーティングするＳｉＯ２膜の膜厚としては、トータル２５０〜３５０Åが好ましく、例えば３００Å程度が例示される。
【００８３】
以上述べた３つの工程を連続して行なう上述した実施の形態によれば、次のような優れた効果を発揮する。
（１）金属汚染量が減衰するまでの時間を短縮でき、装置納入からユーザが生産を開始できるまでの期間を短縮できる。従って、初期稼働率が飛躍的に向上する。本実施の形態では、ベーキング６２時間（４８時間＋１４時間）、サイクルパージ９時間、コーティング時間１６時間で、計８７時間しか要していない。これに対して、一般的に行われる手法では５０４時間〜６７２時間も要している。したがって、金属汚染量が減衰するまでの時間を、一般的な方法と比べて１／６〜１／８に短縮できる。
【００８４】
（２）また、実施の形態によれば、ベーキング、サイクルパージ、コーティングを実施することにより初期金属汚染を有効に低減するので、一般的手法のように成膜を繰り返し行なうものと比べて、手順も容易である。特に、コーティングの前にベーキングを行っておくと、金属汚染効果がさらに向上する。
【００８５】
（３）金属汚染量が許容値以下となった後の汚染レベルが安定するため、半導体装置の歩留まりを向上できる。
【００８６】
（４）また、実施の形態の金属汚染処理工程を全て終了した新品の半導体製造装置を使用して、ＤＣＳ及びＮＨ３ガスを流し、Ｓｉ３Ｎ４膜をウェハ上に成膜しても、ウェハ上のＦｅ汚染量が許容値を越えることがないので、ウェハから製造される半導体装置（デバイス）の歩留まりは著しく向上する。
【００８７】
なお、上述した実施の形態によるコーティング工程では、１回目及び２回目の成膜時に、製品とはならない基板をボートに装填した状態でコーティングを行っっているが、本発明はこれに限定されない。例えば、基板を装填しないボートだけを反応炉内に挿入してコーティングを行うようにしても、さらに基板もボートも反応炉内に挿入しない状態でコーティングを行うようにしてもよい。金属汚染レベルに限っていえば、基板ロードの有無にかかわらず、コーティング工程の繰り返し回数の増大に件い金属汚染レベルを低減できるからである。
【００８８】
また、コーティング工程においてＳｉＨ２Ｃｌ２（ＤＣＳ）とＮＨ３を流して、金属部品表面にＳｉＯ２膜を成長させているが、少なくともＤＣＳを流すだけでもよい。ＤＣＳを流すだけでも、金属部品表面を酸化させて金属部品表面に酸化膜を成長させることができるからである。
【００８９】
なお、上述した実施の形態では、酸化膜成長（ベーキング）後コーティング前に反応炉内をサイクルパージした場合について述べたが、コーティング後に反応炉内をサイクルパージしてもよい。
【００９０】
また、実施の形態では、酸化膜成長工程（ベーキング）、サイクルパージ工程、及びコーティング工程の３つを組合わせる最も好ましい場合について述べたが、コーティング工程のみを行って金属汚染を防止するようにしてもよい。発明者らが行った実験により、酸化膜成長工程により、金属部品表面を単に酸化（ｏｘｉｄａｔｉｏｎ）させる、すなわち金属部品表面に酸化膜を成長させるよりも、コーティング工程により、金属部品表面上にＳｉＯ２膜を堆積（ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）させる方が、金属汚染低減効果があることが判明している。また、酸化膜成長工程により金属部品表面を酸化させた後にコーティング工程を行うようにすると、コーティング工程のみを行った場合に比べ、金属汚染防止効果が向上することも確認できた。
【００９１】
【発明の効果】
本発明によれば、金属部品を含む炉口部からの金属汚染を容易に短期間で低減することができる。また、本発明によれば、金属部品を含む炉口部からの金属汚染レベルを十分に低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施の形態によるフランジ部に関する酸化膜形成工程（炉口部ベーキングＡ）の説明図である。
【図２】実施の形態によるキャップ部に関する酸化膜形成工程（炉口部ベーキングＢ）の説明図である。
【図３】実施の形態によるコーティングの説明図である。
【図４】実施の形態の反応炉の縦断面図である。
【図５】実施の形態によるコーティング繰り返し回数に対する金属汚染物質濃度特性図である。
【符号の説明】
５　　炉口キャップ
６　　ボート
７　　基板
１１　　ヒータ
１４　　キャップ受け
１５　　炉口部開口
２０　　反応管
２７　　フランジ部（炉口部金属部品）
２６　　炉口シャッタ
２８　　酸化膜
３０　　キャップ部（炉口部金属部品）
４０　　炉口部
１００　反応炉
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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