(57)【要約】【課題】大電流用の各種リアクトル、各種トランス、ノイズ対策部品、レーザ電源、加速器用パルスパワー磁性部品、モータ、発電機等に用いられる高飽和磁束密度で特に低い磁心損失を示す高飽和磁束密度低損失磁性合金を実現する。【構成】一般式：（Ｆｅ１−ａＣｏａ）１００−ｙ−ｃＭ’ｙＸ’ｃ（原子％）で表され、式中、Ｍ’はＶ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｈｆ，ＴａおよびＷから選ばれた少なくとも一種の元素、Ｘ’はＳｉおよびＢを示し、かつＳｉ含有量（原子％）はＢ含有量（原子％）よりも少なく、ａ，ｙおよびｃはそれぞれ０．２＜ａ＜０．６、５≦ｙ≦１５、２≦ｃ≦１５を満足する組成であり、組織の一部または全部が粒径５０ｎｍ以下の結晶粒からなり、飽和磁束密度が１．６５  Ｔ以上、８０℃、２０  ｋＨｚ、０．２  Ｔにおける磁心損失が１５  Ｗ／ｋｇ以下である高飽和磁束密度低損失磁性合金である。【選択図】      図３
2004218037.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一般式：（Ｆｅ１−ａＣｏａ）１００−ｙ−ｃＭ’ｙＸ’ｃ（原子％）で表され、式中、Ｍ’はＶ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｈｆ，ＴａおよびＷから選ばれた少なくとも一種の元素、Ｘ’はＳｉおよびＢを示し、かつＳｉ含有量（原子％）はＢ含有量（原子％）よりも少なく、ａ，ｙおよびｃはそれぞれ０．２＜ａ＜０．６、５≦ｙ≦１５、２≦ｃ≦１５を満足し、かつ７≦ｙ＋ｃ≦２０を満足する組成であり、組織の一部または全部が粒径５０ｎｍ以下の結晶粒からなり、飽和磁束密度Ｂｓが１．６５Ｔ以上、８０℃，  ２０  ｋＨｚ，０．２  Ｔにおける単位体積当たりの磁心損失Ｐｃｍが１５  Ｗ／ｋｇ以下であることを特徴とする高飽和磁束密度低損失磁性合金。
【請求項２】
磁界中で熱処理されており、角形比Ｂｒ Ｂｓ−１が１０％以下であることを特徴とする請求項１に記載の高飽和磁束密度低損失磁性合金。
【請求項３】
Ｂ含有量が４原子％以上１２原子％以下であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の高飽和磁束密度低損失磁性合金。
【請求項４】
Ｓｉ含有量が０．０１原子％以上５原子％以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の高飽和磁束密度低損失磁性合金。
【請求項５】
アモルファス相が一部に存在することを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の高飽和磁束密度低損失磁性合金。
【請求項６】
粒径５０ｎｍ以下の結晶粒の少なくとも一部または全部が体心立方構造の結晶粒であることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の高飽和磁束密度低損失磁性合金。
【請求項７】
規則格子が存在することを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の高飽和磁束密度低損失磁性合金。
【請求項８】
０．３≦ａ≦０．５５であることを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の高飽和磁束密度低損失磁性合金。
【請求項９】
ＦｅとＣｏの総量の５原子％以下をＣｕ、Ａｕから選ばれた少なくとも一種の元素で置換したことを特徴とする請求項１乃至請求項８のいずれかに記載の高飽和磁束密度低損失磁性合金。
【請求項１０】
Ｍ’の一部をＮｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｓｎ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ａｇ，Ｓｃ，白金属元素，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｙ，希土類元素，Ｎ，ＯおよびＳから選ばれた少なくとも一種の元素で置換したことを特徴とする請求項１乃至請求項９のいずれかに記載の高飽和磁束密度低損失磁性合金。
【請求項１１】
Ｘ’の一部をＣ，Ｇｅ，Ｇａ，ＡｌおよびＰから選ばれた少なくとも一種の元素で置換したことを特徴とする請求項１乃至請求項１０のいずれかに記載の高飽和磁束密度低損失磁性合金。
【請求項１２】
請求項１乃至請求項１１のいずれかに記載の高飽和磁束密度低損失磁性合金から構成されていることを特徴とする磁性部品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、大電流用の各種リアクトル、アクティブフィルタ用チョ−クコイル、平滑チョークコイル、各種トランス、コモンモードチョークコイルや電磁シールドなどのノイズ対策部品、レーザ電源、加速器用パルスパワー磁性部品、モータ、発電機等に用いられる高飽和磁束密度で特に低い磁心損失を示す高飽和磁束密度低損失磁性合金およびそれを用いた高性能磁性部品に関する。
【０００２】
【従来の技術】
大電流用の各種リアクトル、アクティブフィルタ用チョ−クコイル、平滑チョークコイル、各種トランス、電磁シールド材料などのノイズ対策部品、レーザ電源、加速器用パルスパワー磁性部品等に用いられる軟磁性材料としては珪素鋼、フェライト、アモルファス合金やＦｅ基ナノ結晶合金材料等が知られている。フェライト材料は飽和磁束密度が低く、温度特性が悪い問題があり、動作磁束密度が大きいハイパワーの用途にはフェライトが磁気的に飽和しやすく不向きである。珪素鋼板は、材料が安価で磁束密度が高いが、高周波の用途に対しては磁心損失が大きいという問題がある。Ｆｅ基アモルファス合金は、磁歪が大きく応力により特性が劣化する問題や、可聴周波数帯の電流が重畳するような用途では騒音が大きいという問題がある。一方、Ｃｏ基アモルファス合金は、飽和磁束密度が実用的な材料では１  Ｔ以下と低く、熱的に不安定である問題がある。このため、ハイパワーの用途に使用した場合、部品が大きくなる問題や経時変化のために磁心損失が増加する問題がある。
【０００３】
Ｆｅ基ナノ結晶合金は優れた軟磁気特性を示すため、コモンモ−ドチョ−クコイル、高周波トランス、パルストランス等の磁心に使用されている。代表的組成系は特許文献１や特許文献２に記載のＦｅ−Ｃｕ−（Ｎｂ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ）−Ｓｉ−Ｂ系合金やＦｅ−Ｃｕ−（Ｎｂ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ）−Ｂ系合金等が知られている。これらのＦｅ基ナノ結晶合金は、通常液相や気相から急冷し非晶質合金とした後、これを熱処理により微結晶化することにより作製されている。液相から急冷する方法としては単ロ−ル法、双ロ−ル法、遠心急冷法、回転液中紡糸法、アトマイズ法やキャビテーション法等が知られている。また、気相から急冷する方法としては、スパッタ法、蒸着法、イオンプレ−ティング法等が知られている。Ｆｅ基ナノ結晶合金はこれらの方法により作製した非晶質合金を微結晶化したもので、非晶質合金にみられるような熱的不安定性がほとんどなく、Ｆｅ系アモルファス合金と同程度の高い飽和磁束密度と低磁歪で優れた軟磁気特性を示すことが知られている。更にナノ結晶合金は経時変化が小さく、温度特性にも優れていることが知られている。
また、これらのＦｅ基ナノ結晶合金にＣｏを添加することも検討されており、特許文献３などに、良好なＣｏ量比の範囲は０．２以下と記載されている。
さらに、Ｃｏ基のナノ結晶合金としては、特許文献４に記載の合金が知られているが、高い磁束密度をこれらの合金において実現するのは困難である。
【０００４】
【特許文献１】
特公平４−４３９３号公報
【特許文献２】
特開平１−２４２７５５号公報
【特許文献３】
特開平９−２０９６５号公報
【特許文献４】
特開平３−２４９１５１号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金は、ほぼ同一の飽和磁束密度の従来材料と比較した場合、透磁率が高く、磁心損失も低く軟磁気特性が優れている。しかし、代表的なナノ結晶軟磁性合金であるＦｅＣｕＮｂＳｉＢ系合金では飽和磁束密度が１．６５Ｔを超えて低磁心損失を実現することは困難である。また、Ｃｏを添加しても飽和磁束密度の著しい上昇は認められない。
一方、ＦｅＺｒＢ系やＦｅＮｂＢ系合金において飽和磁束密度を１．６５Ｔ以上に高めた材料は形成能が低下してしまい、大量に材料を製造することは困難である。また、磁心損失が温度上昇に伴って急激に増加してしまい温度特性が悪いという欠点を有している。Ｃｏを添加すると温度特性が劣るという欠点は解消され、飽和磁束密度が高いという特徴は有しているものの、無磁界中で熱処理されたこれらの合金は、Ｃｏ無添加のＦｅ基材料に比べると著しく磁心損失が大きい問題がある。このため、前述の各種磁性部品に使用するのは困難である。また、これらの合金はノズルとの反応性が高く、大量に材料を製造する場合にノズル寿命の点で問題がある。したがって、高飽和磁束密度でかつ低磁心損失かつ製造時に製造がより容易な材料の出現が強く望まれている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記問題点を解決するために本発明者らは、鋭意検討の結果、
一般式：（Ｆｅ１−ａＣｏａ）１００−ｙ−ｃＭ’ｙＸ’ｃ（原子％）で表され、式中、Ｖ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｈｆ，ＴａおよびＷから選ばれた少なくとも一種の元素、Ｘ’はＳｉおよびＢを示し、かつＳｉ含有量（原子％）はＢ含有量（原子％）よりも少なく、ａ，ｙおよびｃはそれぞれ０．２５＜ａ＜０．６、５≦ｙ≦１５、２≦ｃ≦１５を満足し、かつ７≦ｙ＋ｃ≦２０を満足する組成であり、組織の一部または全部が粒径５０ｎｍ以下の結晶粒からなる合金が、１．６５Ｔを超えるような高飽和磁束密度でも、８０℃，  ２０  ｋＨｚ，０．２  Ｔにおける単位重量当たりの磁心損失Ｐｃｍが１５  Ｗ／ｋｇ以下の低磁心損失特性を示すことを見出し本発明に想到した。
【０００７】
本発明合金は、前記組成の溶湯を単ロ−ル法等の超急冷法により急冷し、一旦アモルファス合金を作製後、これを加工し結晶化温度以上に昇温して熱処理を行い平均粒径５０  ｎｍ以下の微結晶を形成することにより作製する。熱処理前のアモルファス合金は結晶相を含まない方が望ましいが一部に結晶相を含んでも良い。単ロール法などの超急冷法は活性な金属を含まない場合は大気中で行うことが可能であるが、活性な金属を含む場合はＡｒ，Ｈｅなどの不活性ガス中あるいは減圧中で行う。また、窒素ガス、一酸化炭素あるいは二酸化炭素ガスを含む雰囲気で製造する場合もある。熱処理は通常はアルゴンガス、窒素ガス、ヘリウム等の不活性ガス中あるいは真空中で行う。熱処理期間の少なくとも一部の期間合金が飽和するのに十分な強さの磁界を印加して磁界中熱処理を行い、誘導磁気異方性を付与する。合金磁心の形状にも依存するが一般には薄帯の幅方向（巻磁心の場合は磁心の高さ方向）に８  ｋＡｍ−１以上の磁界を印加する。印加する磁界は、直流、交流、繰り返しのパルス磁界のいずれを用いても良い。磁界は２００℃以上の温度領域で通常２０分以上印加する。昇温中、一定温度に保持中および冷却中も印加した方が、磁心損失が低くかつ角形比も小さくなり、より好ましい結果が得られる。角形比Ｂｒ Ｂｓ―１が１０％以下に調整した場合に特に低い磁心損失が得られ、応用上も好ましい結果が得られる。これに対して、無磁界で熱処理し、磁界中熱処理を適用しない場合は、磁心損失が著しく劣化する。
【０００８】
熱処理は通常露点が−３０℃以下の不活性ガス雰囲気中で行うことが望ましく、露点が−６０℃以下の不活性ガス雰囲気中で熱処理を行うと、ばらつきが小さくより好ましい結果が得られる。熱処理の際の最高到達温度は結晶化温度以上であり、通常４５０℃から７００℃の範囲である。一定温度に保持する熱処理パターンの場合は、一定温度での保持時間は通常は量産性の観点から２４時間以下であり、好ましくは４時間以下である。熱処理の際の平均昇温速度は好ましくは０．１℃／ｍｉｎから２００℃／ｍｉｎ、より好ましくは０．１℃／ｍｉｎから１００℃／ｍｉｎ、平均冷却速度は好ましくは０．１℃／ｍｉｎから３０００℃／ｍｉｎ、より好ましくは０．１℃／ｍｉｎから１００℃／ｍｉｎであり、この範囲で特に低磁心損失の合金が得られる。熱処理は１段ではなく多段の熱処理や複数回の熱処理を行うこともできる。更に、合金に直流、交流あるいはパルス電流を流して合金を発熱させ熱処理することもできる。
以上のようなプロセスを経て製造された本発明合金は、飽和磁束密度Ｂｓが１．６５  Ｔ以上、８０℃，２０ｋＨｚ，  ０．２Ｔにおける単位重量当たりの磁心損失Ｐｃｍが１５Ｗ／ｋｇ以下の特性を容易に実現することができる。
【０００９】
本発明において、Ｃｏ量比ａは０．２＜ａ＜０．６である必要がある。ａが０．２以下では低損失な状態で１．６５  Ｔ以上の高い飽和磁束密度を得ることが困難なため好ましくなく、ａが０．６以上では飽和磁束密度の低下や磁心損失の急激な増加が起こるため好ましくない。特に好ましいＣｏ量比ａの範囲は０．３≦ａ≦０．５５である。この範囲で特に飽和磁束密度が１．７  Ｔ以上で室温よりも高い使用温度で低磁心損失の合金が得られるため実用上好ましい。
【００１０】
Ｍ’およびＸ’はアモルファス形成を促進する元素である。Ｍ’はＶ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｈｆ，ＴａおよびＷから選ばれた少なくとも一種の元素であり、Ｍ’量ｙは５≦ｙ≦１５、Ｘ’量ｃは２≦ｃ≦１５の範囲であり、かつ７≦ｙ＋ｃ≦２０である。ｙが５原子％未満では熱処理後に微細な結晶粒組織が得られず、磁心損失が著しく増加し好ましくない。ｙが１５原子％を超えると飽和磁束密度の著しい低下や磁心損失の増加があり好ましくない。Ｘ’はＳｉおよびＢである。また、ｙ＋ｃが２０原子％を超えると飽和磁束密度が低下し好ましくなく、７原子％未満では磁心損失の著しい増加を招き好ましくない。Ｓｉ含有量（原子％）はＢ含有量（原子％）よりも少ない必要がある。これはＳｉ量がＢ量含有量を超えるとＣｏ添加に伴う飽和磁束密度の増加の効果が顕著でなくなり、高飽和磁束密度で低磁心損失の特性を得ることが困難となるためである。Ｘ’量ｃが２原子％未満では熱処理後の結晶粒が微細化されにくく好ましくなく、ｃが１５原子％を越えると飽和磁束密度の低下を招くため好ましくない。特にＢ含有量が４原子％以上１２原子％以下の場合磁心損失が低く好ましい。また、Ｓｉを０．０１ａｔ％以上含む合金の場合ノズルとの反応を抑制し、表面に粗大な結晶が形成するのを抑制できるため、製造がし易く磁心損失も低減できるためより好ましい結果が得られる。Ｓｉ含有量が０．０１原子％以上５原子％以下である場合、Ｃｏ添加による飽和磁束密度上昇効果が大きく、かつノズルとの反応性も改善される量産性が向上し、高飽和磁束密度低磁心損失特性を示すため特に好ましい結果を得ることができる。
平均粒径５０ｎｍ以下の結晶粒の残部にアモルファス相が存在した方が高い抵抗率を実現でき、結晶粒が微細になり磁心損失も低減されるためより好ましい結果が得られる。
【００１１】
本発明合金は必要に応じてＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３等の粉末あるいは膜で合金薄帯表面を被覆する、化成処理により表面処理し絶縁層を形成する、アノード酸化処理により表面に酸化物絶縁層を形成し層間絶縁を行う等の処理を行うとより好ましい結果が得られる。これは特に層間を渡る高周波における渦電流の影響を低減し、高周波における磁心損失を改善する効果があるためである。この効果は表面状態が良好でかつ広幅の薄帯から構成された磁心に使用した場合に特に著しい。更に、本発明合金から磁心を作製する際に必要に応じて含浸やコーティング等を行うことも可能である。本発明合金は高周波の用途特にパルス状電流が流れるような応用に最も性能を発揮するが、センサや低周波の磁性部品の用途にも使用可能である。特に、磁気飽和が問題となる用途に優れた特性を発揮でき、ハイパワーのパワーエレクトロニクスの用途に特に適する。
使用時に磁化する方向とほぼ垂直な方向に磁界を印加しながら熱処理した本発明合金は、従来の高飽和磁束密度の材料よりも低い磁心損失が得られる。更に本発明合金は薄膜や粉末でも優れた特性を得ることができる。
【００１２】
本発明においてＣｏ，Ｆｅの総量の５原子％以下をＣｕ、Ａｕから選ばれた少なくとも一種の元素で置換しても良い。Ｃｕ，Ａｕを置換することにより結晶粒がより均一微細化され磁心損失がより減少する。特に好ましい置換量は０．１原子％以上３原子％以下であり、この範囲で製造が容易で特に低い磁心損失が得られる。
本発明合金においてＣｏの一部をＮｉで置換しても良い。Ｎｉを置換することにより、耐食性の改善や誘導磁気異方性を調整することができる。
また、本発明合金において、Ｍ’の一部をＣｒ，Ｍｎ，Ｓｎ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ａｇ，Ｓｃ，白金属元素，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｙ，希土類元素，Ｎ，ＯおよびＳから選ばれた少なくとも一種の元素で置換しても良い。Ｍ’の一部をＣｒ，Ｍｎ，Ｓｎ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ａｇ，Ｓｃ，白金属元素，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｙ，希土類元素，Ｎ，ＯおよびＳから選ばれた少なくとも一種の元素で置換することにより、耐食性を改善する、抵抗率を高める、磁気特性を調整する等の効果が得られる。また、Ｘ’の一部をＣ，Ｇｅ，Ｇａ，ＡｌおよびＰから選ばれた少なくとも一種の元素で置換しても良い。Ｘ’の一部をＣ，Ｇｅ，Ｇａ，ＡｌおよびＰから選ばれた少なくとも一種の元素で置換は、磁歪を調整する、結晶粒を微細化する等の効果がある。
【００１３】
本発明合金の少なくとも一部または全部には平均粒径５０ｎｍ以下の結晶粒が形成している。前記結晶粒は組織の３０％以上の割合であることが望ましく、より好ましくは５０％以上、特に好ましくは６０％以上である。特に望ましい平均結晶粒径は２ｎｍから３０ｎｍであり、この範囲において特に低い磁心損失が得られる。
前述の本発明合金中に形成する結晶粒は主にＦｅＣｏを主体とする体心立方構造（ｂｃｃ）の結晶相であり、Ｓｉ，Ｂ，Ａｌ，ＧｅやＺｒ等を固溶しても良い。また、規則格子を含んでも良い。ａ＝０．５付近で規則格子が形成し易い。この付近の組成で特に磁心損失が低減する。前記結晶相以外の残部は主にアモルファス相であるが、実質的に結晶相だけからなる合金も本発明に含まれる。ＣｕやＡｕを含む合金の場合は、一部にＣｕやＡｕを含む面心立方構造の相（ｆｃｃ相）も存在する場合がある。
また、アモルファス相が結晶粒の周囲に存在する場合、抵抗率が高くなり、結晶粒成長の抑制により、結晶粒が微細化されており軟磁気特性が改善されるためより好ましい結果が得られる。
本発明合金において化合物相が存在しない場合により低い磁心損失を示すが化合物相を一部に含んでも良い。
【００１４】
もう一つの本発明は、前記高飽和磁束密度低損失磁性合金から構成されていることを特徴とする磁性部品である。前記本発明合金により磁性部品を構成することにより、アノードリアクトルなどの大電流用の各種リアクトル、アクティブフィルタ用チョ−クコイル、平滑チョークコイル、各種トランス、磁気シールド、電磁シールド材料などのノイズ対策部品、レーザ電源、加速器用パルスパワー磁性部品、モータ、発電機等に好適な高性能あるいは小型の磁性部品を実現することができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下本発明を実施例にしたがって説明するが本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
（Ｆｅ１−ａＣｏａ）ｂａｌ．Ｃｕ０．７Ｎｂ６．８Ｓｉ０．４Ｂ９．２（原子％）の合金溶湯を単ロ−ル法により急冷し、幅５ｍｍ厚さ１８μｍのアモルファス合金薄帯を得た。このアモルファス合金薄帯を外径１９ｍｍ、内径１５ｍｍに巻回し、トロイダル磁心を作製した。
作製した磁心を窒素ガス雰囲気の熱処理炉に挿入し、図１に示す熱処理パタ−ンで熱処理を行った。熱処理の際、合金磁心の磁路と垂直方向（合金薄帯の幅方向）、すなわち磁心の高さ方向に２８０ｋＡｍ−１の磁界を印加した。熱処理後の合金は結晶化しており、電子顕微鏡観察の結果組織のほとんどが粒径１０から２０ｎｍ程度の微細な体心立方構造の結晶粒からなっており結晶粒の割合は７０％程度と見積もられた。結晶相のほとんどは体心立方構造であり、ａ＝０．５付近の組成では規則格子の存在が認められた。残部のマトリックスは主にアモルファス相であった。図２にａ＝０．５の場合のＸ線回折パターンを示す。Ｘ線回折パターンからは体心立方構造の相を示す結晶ピークが認められ、規則格子の存在を示すピークも認められた。
次に、これらの合金磁心の直流Ｂ−Ｈループ、１００ｋＨｚにおける交流比初透磁率μｒｉａｃ、２０ｋＨｚ、０．２Ｔにおける単位重量当たりの磁心損失Ｐｃｍを測定した。図３に飽和磁束密度Ｂｓ、角形比Ｂｒ／Ｂｓ、保磁力Ｈｃ、１００ｋＨｚにおける交流比初透磁率μｒｉａｃ、８０℃、２０ｋＨｚ、０．２Ｔにおける磁心損失Ｐｃｍを示す。Ｃｏ量ａが０．２よりも大きく０．６よりも小さい組成において１．６５Ｔ以上の高いＢｓを示し、かつ磁心損失Ｐｃｍは１５Ｗ／ｋｇ以下の低い値を示す。特に高いＢｓは０．３≦ａ≦０．５５で得られる。
【００１６】
（実施例２）
表１に示す組成の合金溶湯をＡｒ雰囲気中で単ロ−ル法により急冷し、幅５ｍｍ厚さ１８μｍのアモルファス合金薄帯を得た。このアモルファス合金薄帯を外径１９ｍｍ、内径１５ｍｍに巻回し、トロイダル磁心を作製した。この合金磁心を実施例１と同様な熱処理パタ−ンで熱処理し磁気測定を行った。熱処理後の合金の組織中にはアモルファス母相中に粒径５０ｎｍ以下の極微細な結晶粒が形成していた。主相はＦｅとＣｏを主に含む体心立方（ｂｃｃ）相で、ＣｕやＡｕを含む場合、Ｘ線では明確ではなく表には示していないが電子顕微鏡による電子線回折の結果ＣｕやＡｕを含む粒径が１０ｎｍ以下の面心立方（ｆｃｃ）相も僅かに形成していることが確認された。表１に飽和磁束密度Ｂｓ、角形比Ｂｒ／Ｂｓ、８０℃，  ２０ｋＨｚ，０．２Ｔにおける単位重量当たりの磁心損失Ｐｃｍを示す。比較のため本発明組成外の合金の磁気特性も示す。角形比Ｂｒ／Ｂｓが１０％以下の本発明合金は、特に低い磁心損失Ｐｃｍを示す。これに対して、本発明外の飽和磁束密度が１．６５Ｔ以上のＦｅ基合金は、本発明合金よりもＰｃｍが大きく、高飽和磁束密度材料ではあるが磁心損失が大きく、本発明合金の方が優れた特性を示す。また、本発明外の磁心損失Ｐｃｍが低い合金材料は、Ｂｓが低く、１．６５Ｔを超えるＢｓは得られない。
【００１７】
【表１】
2004218037.tif 000003
【００１８】
（実施例３）
表２に示す組成の合金溶湯１５０ｇをＡｒ雰囲気中で単ロール法により急冷し、幅１５ｍｍ厚さ１８μｍのアモルファス合金薄帯を得た。ノズルは石英ノズルを使用した。使用したノズルを用いて、アモルファス合金薄帯を繰り返し作製し、規定の幅の薄帯製造が困難になるまでのノズル使用回数Ｎを調べた。得られた結果を表２に示す。また、このアモルファス合金薄帯を外径１９ｍｍ、内径１５ｍｍに巻回し、トロイダル磁心を作製した。この合金磁心を実施例１と同様な熱処理パタ−ンで熱処理し磁気測定を行った。熱処理後の合金の組織中には粒径５０ｎｍ以下の極微細な結晶粒が形成していた。主相はＦｅとＣｏを主に含むｂｃｃ相で、ＣｕやＡｕを含む場合、Ｘ線では明確ではなく表には示していないが電子顕微鏡による電子線回折の結果ＣｕやＡｕを含む粒径が１０ｎｍ以下のｆｃｃ相も僅かに形成していることが確認された。また、表２に飽和磁束密度Ｂｓ、角形比Ｂｒ／Ｂｓ、８０℃，  ２０ｋＨｚ，０．２Ｔにおける単位重量当たりの磁心損失Ｐｃｍを示す。Ｓｉ量が０．０１ａｔ％以上ではノズル使用回数が増加し、量産性の点で好ましいが、Ｓｉ量がＢ量以上になるとＢｓの著しい低下が起こり好ましくない。特に好ましいＳｉ量の範囲は、０．０１ａｔ％以上５ａｔ％以下である。この範囲でノズル寿命が延び、高Ｂｓも維持されるため、特に好ましい結果が得られる。
【００１９】
【表２】
2004218037.tif 000004
【００２０】
（実施例４）
（Ｆｅ０．７Ｃｏ０．３）ｂａｌ．Ｃｕ１．２Ｎｂ６．８Ｓｉ１．１Ｂ９．１（原子％）の合金溶湯を単ロ−ル法により急冷し、幅２０ｍｍ厚さ２０μｍのアモルファス合金薄帯を得た。このアモルファス合金薄帯を巻回し、トロイダル磁心を作製した。
作製した磁心を窒素ガス雰囲気の熱処理炉に挿入し、図１に示す熱処理パタ−ンで熱処理を行った。熱処理の際、合金磁心の磁路と垂直方向（合金薄帯の幅方向）、すなわち磁心の高さ方向に２８０ｋＡｍ−１の磁界を印加した。熱処理後の合金は結晶化しており、電子顕微鏡観察の結果組織のほとんどが粒径１０から２０ｎｍ程度の微細な体心立方構造の結晶粒からなっており結晶粒の割合は７０％程度と見積もられた。結晶相のほとんどは体心立方構造であった。残部のマトリックスは主にアモルファス相であった。飽和磁束密度Ｂｓは１．７０Ｔ、８０℃、２０ｋＨｚ、０．２Ｔにおける単位重量当たりの磁心損失Ｐｃｍは４．２Ｗ／ｋｇであった。この磁心を用いてインバータ用トランスを作製し、２０ｋＨｚで動作するインバータ電源のパワートランスに使用し温度上昇ΔＴを測定した。表３に結果を示す。比較のために従来の飽和磁束密度が１．７Ｔのナノ結晶ＦｅＺｒＢ合金を用いたトランスの結果も示す。本発明合金を用いたトランスの温度上昇ΔＴは、従来のＢｓが同一の１．７Ｔを示すナノ結晶合金を用いたトランスよりも小さく優れている。
【００２１】
【表３】
2004218037.tif 000005
【００２２】
（実施例５）
（Ｆｅ０．６Ｃｏ０．４）ｂａｌ．Ｃｕ１．１Ｎｂ６．８Ｓｉ０．５Ｂ９．２（原子％）の合金溶湯を単ロ−ル法により急冷し、幅２０ｍｍ厚さ２０μｍのアモルファス合金薄帯を得た。このアモルファス合金薄帯を外径３５ｍｍ、内径２５ｍｍに巻回し、トロイダル磁心を作製した。
作製した磁心を窒素ガス雰囲気の熱処理炉に挿入し、図１に示す熱処理パタ−ンで熱処理を行った。熱処理の際、合金磁心の磁路と垂直方向（合金薄帯の幅方向）、すなわち磁心の高さ方向に２８０ｋＡｍ−１の磁界を印加した。熱処理後の合金は結晶化しており、電子顕微鏡観察の結果組織のほとんどが粒径８ｎｍ程度の微細な体心立方構造の結晶粒からなっており結晶粒の割合は６８％程度と見積もられた。結晶相のほとんどは体心立方構造であった。残部のマトリックスは主にアモルファス相であった。飽和磁束密度Ｂｓは１．７０Ｔ、８０℃、２０ｋＨｚ、０．２Ｔにおける単位重量当たりの磁心損失Ｐｃｍは４．５Ｗ／ｋｇであった。この磁心にギャップを形成しスイッチング電源用のチョークコイルを作製した。この磁心を２０ｋＨｚで動作するスイッチング電源の平滑チョークコイルに使用した。表４に温度上昇ΔＴを示す。比較のために従来のＢｓが１．７Ｔのナノ結晶ＦｅＺｒＢ合金を用いたチョークコイルの特性も示す。同一サイズで比較した場合本発明チョークコイルは温度上昇ΔＴが小さく優れている。
【００２３】
【表４】
2004218037.tif 000006
【００２４】
【発明の効果】
本発明によれば、大電流用の各種リアクトル、アクティブフィルタ用チョ−クコイル、平滑チョークコイル、各種トランス、電磁シールド材料などのノイズ対策部品、レーザ電源、加速器用パルスパワー磁性部品、モータ、発電機等に用いられる高飽和磁束密度で特に低い磁心損失を示す高飽和磁束密度低損失磁性合金およびそれを用いた高性能磁性部品を実現することができるため、その効果は著しいものがある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わる熱処理パタ−ンの一例を示した図である。
【図２】本発明に係わる合金のＸ線回折パターンの一例を示した図である。
【図３】本発明に係わる合金の磁気特性のＣｏ量依存性の一例を示した図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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