(57)【要約】【課題】コンテナー内に残っている液状の化学生産物の量を決定するための簡単で、低コストであり、かつ信頼のある解決を提供する。【解決手段】コンテナー１０内にある化学液体２６の量を測定するための方法である。このコンテナーには、コンテナーから化学液体を使用地点もしくは他のコンテナー２４へ流させる手段が接続されている。コンテナー内の液体の重量Ｐｉが、時間ｔｉで測定され（ｉは０からｎへと可変）、この測定は、時間ｔｉ＋１、そして、時間ｔｉ＋２で、時間ｔｎ（ｎは３よりも大きい整数）まで、繰り返される。ここで、時間ｔｉとｔｉ＋１との間の重量変化ΔＰｉ＝Ｐｉ−Ｐｉ＋１は、Δｔ＝ｔｉ−１−ｔｉのもとで、測定されて、ΔＰｉがコンテナーの重量並びに／もしくはコンテナーに収容された最初の液体の重量の予め設定された分数Ｆよりも小さくなったときに、コンテナーが空になったように考えられ得る信号Ｓを発生する。【選択図】　　　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
コンテナー内にある液体の量を測定するための方法であって、このコンテナーには、コンテナーから液体を使用地点へ流させる手段が接続されており、前記コンテナー内の液体の重量Ｐｉが、時間ｔｉで測定され（ｉは０からｎへと可変）、この測定は、時間ｔｉ＋１、そして、時間ｔｉ＋２で、時間ｔｎ（ｎは３よりも大きい整数）まで、繰り返され、ここで、時間ｔｉとｔｉ＋１との間の重量変化ΔＰｉ＝Ｐｉ−Ｐｉ＋１は、Δｔ＝ｔｉ−１−ｔｉのもとで、測定されて、ΔＰｉがコンテナーの重量並びに／もしくはコンテナーに収容された最初の液体の重量の予め設定された分数Ｆよりも小さくなったときに、コンテナーが空になったように考えられ得る信号Ｓを発生するように測定される、方法。
【請求項２】
前記重量変化ΔＰｉの測定は、コンテナー並びに／もしくは液体の重量の直接的もしくは間接的測定の値が、コンテナー並びにこのコンテナーに収容された液体の最初の重量の所定の分数Ｆ以下になったときにのみ、始められる請求項１の方法。
【請求項３】
前記所定の分数は、コンテナー並びに／もしくはこのコンテナーに最初に収容された液体の最初の重量の１０％以下である請求項２の方法。
【請求項４】
コンテナー並びに／もしくは液体の２つの連続した測定間の時間間隔Δｔｉ＝ｔｉ＋１−ｔｉは、予め設定され、好ましくは、約１０秒である請求項１ないし３のいずれか１の方法。
【請求項５】
前記液体の流れは、コンテナー内の液体の液面上に存在する圧力ガスにより生じる圧力によりなされ、このガスは、液体の純度と融和し得る純度を有する、請求項１ないし４のいずれか１の方法。
【請求項６】
前記ガスは、推進される液体に対してほぼ不活性なガスである請求項５の方法。
【請求項７】
前記液体は、前記使用地点に送られるまでに、第２のコンテナーに送られる請求項５もしくは６の方法。
【請求項８】
前記ガスは、ヘリウム、ネオン、キセノン、窒素、アルゴン、クリプトン、並びに／もしくは二酸化炭素から選ばれている請求項５ないし７のいずれか１の方法。
【請求項９】
前記ガスは、１０５ないし１０６パスカルの圧力を有する請求項５ないし８のいずれか１の方法。
【請求項１０】
吐出される化学液体を収容するコンテナーと、このコンテナーを化学液体が使用される使用地点に接続するための手段と、前記コンテナー内の液体の量を測定するための測定手段とを具備し、この測定手段は、連続した時間ti，ti+１などに、これら時間ti，ti+１などでの化学液体の量の測定Ｐｉ，Pi+１，などを開始させる信号を発生させるクロック手段と、前記時間ti，ti+１などでの前記化学液体の量の測定Ｐｉ，Pi+１，などを夫々記憶するための手段と、時間ｔｉと時間ｔｉ＋１との間の化学液体の量ΔＰｉ＝Ｐｉ−Ｐｉ＋１での相違を計算する手段と、このΔＰｉと予め設定された値Ｆとを比較する手段と、ΔＰｉ＞Ｆである場合に第１の信号Ｓ１か、ΔＰｉ≦Ｆである場合に第２の信号Ｓ２を発生させるための手段を有する、化学液体を吐出するための装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
　本発明は、液状の化学生産物を吐出させるための装置並びに方法に関する。また、本発明は、特に、コンテナー内にある液体の量を測定するための方法であって、このコンテナーには、コンテナーから液体を使用地点へ流させる手段が接続されており、前記コンテナー内の液体の重量Ｐｉが、時間ｔｉで測定され（ｉは０からｎへと可変）、この測定は、時間ｔｉ＋１、そして、時間ｔｉ＋２で、時間ｔｎ（ｎは３よりも大きい整数）まで、繰り返される、方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
　導電体、半導体もしくは誘電体の層(異なる誘電率を有する層でも良い)が、連続して、所定の面をマスクするための層を使用して選択的、一般的にはシリコンの基板もしくはウエハの上に堆積される半導体の製造において、前記面上の所定のポイントに“先駆体(precursors)と称される化学液体を供給することにより、前記層を形成することが多くなってきている。このような液体は、ウエハが中に配置された反応炉内を所定の温度並びに圧力にした状態で、反応炉中にまた導入された他の物質、例えばガスと反応する。かくして、例えば、テトラメチルシラン（４ＭＳ）、ジメチルジメトキシスシラン（ＤＭＤＭＯＳ）もしくはＴＭＣＴＳのような先駆体を使用して、ＳｉＣもしくはＳｉＯＣの誘電体層を形成することが現在では一般的なプラクテスである。これら先駆体は、標準の温度並びに圧力の状態では、液状の化学生産物である。
【０００３】
　このような先駆体は、非常に高い付加価値を有し、小型のコンテナー（代表的には２０リットルまでの容積）に一般には入れられている。これら液体源のコンテナーは、使用者の設備への供給を確実にする１もしくは複数のコンテナーとなっている。コスト的な理由により、生産物をまだ収容しているコンテナーを供給者に戻すことと関連した最終ロスを規制するために、液体源のコンテナー内の先駆体の使用を最適にすることが、重要である。このために、流体源のコンテナー内に残っている量を測定するための技術の選択が、第１に重要である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
　高精度もしくは低精度でコンテナー内の液体の存在を決定するための多くの技術が、現在では知られている。一般的には、以下の技術が説明され得る。
【０００５】
　１．重量の絶対測定による検出。この方法は、重量測定装置の信頼性に絶対的に依存しているが、この装置は、良く知られているように最適ではない。
【０００６】
　１．下部が重量測定装置に結合され得る円錐の内コンテナー内のフロートによる検出。この方法は、測定装置を先駆体に接触させるので、汚染と腐蝕のリスクがある上に、生産物の最適な使用を可能にしていない。
【０００７】
　１．測定装置に結合され得るコンテナーの出口での吐出ライン中の超音波測定。この方法は、コンテナーに収容された全ての生産物に対して使用可能ではあるけれども、機器の細かい調節が必要であり、これは、生産物の性質に応じた欠点があり、さらに、この方法の使用は、かなりのコストがかかる欠点がある。
【０００８】
　１．容量もしくは光学センサーによる検出。これら方法は、生産物を収容するドラムに、検出窓もしくは側方検出チューブを設ける必要がある。
【０００９】
　上記既知の方法の全ては、一般的に共通点を有している。即ち、これらは、化学生産物を実用的には最後の１滴まで使用可能ではない。
【００１０】
　これは、使用する液状の化学生産物のコストが、生産物の２〜３グラムの節約のために精巧な手段の存在を正当立てる必要がなく、また、一般的に、重量測定装置(バランス；balance)の使用は、例え、コンテナーが同一であり、何十キログラムかの重量を支持する測定装置の高相対精度に想定されていても、例えば、コンテナー自身の変．重量と関連した重量での精度の悪さで充分であることが証明されている、ためである。
【００１１】
　本発明の方法は、従来技術の問題を解決することができて、コンテナー内に残っている液状の化学生産物の量を決定するための簡単で、低コストであり、かつ信頼のある解決を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
　本発明に係わる方法は、時間ｔ１と時間ｔ２との間の液体の重量変化ΔＰｉ＝Ｐｉ−Ｐｉ＋１が、時間ｔｎで信号Ｓを発生するように測定され、この信号Ｓは、ΔＰｉがコンテナーの重量並びに／もしくはコンテナーに収容された最初の液体の重量の予め設定された分数Ｆよりも小さくなったときに、コンテナーが空になったように考えられ得ることを示す、方法である。ここで、ｉは０からｎへと可変であり、ｎは、(ｎ+１)番目のΔＰｉ測定サンプリングが生じる時間ｔｎが、ΔＰｉがコンテナーの重量並びに／もしくはコンテナーに収容された最初の液体の重量の予め設定された分数（fraction）Ｆよりも小さくなる第１の時間に対して決定された時間であるように規定されるであろう。前記分数の値は、予め設定されている。
【００１３】
　好ましくは、前記重量変化ΔＰｉの測定は、コンテナー並びに／もしくは液体の重量の直接的もしくは間接的測定の値が、コンテナー並びにこのコンテナーに収容された液体の最初の重量の所定の分数Ｆ以下になったときにのみ、開始される。一般的に、前記所定の分数は、コンテナー並びに／もしくはこのコンテナーに最初に収容された液体の最初の重量（もしくはコンテナーの重量とこのコンテナーに最初に入れられた液体の重量と）の１０％以下である。
【００１４】
　本発明の説明の全体に渡って、参照は、コンテナー内の液体の重量Ｐｉについて、即ち、時間ｔｉにコンテナー内に残っている液体の重量について一般になされている。液体の最初の重量（コンテナー自身の重量と一緒もしくは別）は、コンテナー（シャットルドラムとも称されている）が交換されたときの液体の重量である。サンプリングが開始する時間ｔ０で、重量Ｐ０は、一般的に、液体の最初の重量ではなくなる（しかし、低い）であろう。
【００１５】
　勿論、一般的なルールとして、コンテナーの総重量、即ち、容器自体の重量プラス充填物の総重量は、２つの連続した時間ｔｉとｔｉ＋１で測定されるであろう。この測定は、これら２つの連続した時間間のコンテナー内の液体の重量変化の測定と等価であり、等しい。この分野の者は、測定に対して必要な変更をすることができる。この結果、実際の測定がなされるのであれば、この測定での変化は、コンテナー内の液体の重量での変化と等価である。
【００１６】
　本発明の変更に係われば、コンテナー並びに／もしくは液体の重量の（時間ｔｉとｔｉ＋１での）２つの連続した測定間の時間間隔は、予め設定され、好ましくは、１０秒である。
【００１７】
　好ましくは、前記液体の流れは、コンテナー内の液体の液面上に存在する圧力ガスにより生じる圧力によりなされ、このガスは、液体の純度と融和し得る純度を有する。このガスは、本質的には、推進される液体に対してほぼ不活性なガスであろう。この用語“融和可能な純度”は、液体内の不純物（Ｈ２Ｏのような粒子もしくは種，溶剤等）の濃度が増さないような純度を意味すると理解される。さらに、コンテナーから液体を排出させる圧力を有するガスは、推進される化学液体に対する最低の溶解可能性を、好ましくは有していなければならない。この分野の者は、文献もしくは簡単なテストにより、推進される液体中への上記ガスの溶解性を迅速に決定することが一般的にできるであろう。一般的なルールとして、前記ガスは、（上記規制を満たすために所謂“電子純度”を有する）ヘリウムが最も適している。
【００１８】
　本発明の変形例に係われば、前記液体は、前記使用地点に送られるまでに、第２のコンテナーに送られる。
【００１９】
　一般的に、推進ガスは、ヘリウム、ネオン、キセノン、窒素、アルゴン、クリプトン、並びに／もしくは二酸化炭素から選ばれている（好ましくは、ヘリウムが一般的に選ばれる）。このガスは、好ましくは、１０５ないし１０６パスカルの圧力を有する。一般的には、推進ガスは、気体の形態で、ボトルのようなコンテナー内に所定の圧力で貯蔵されているけれども、ある場合には、液体窒素並びに／もしくはアルゴンのように最初は液体の形態であって、ガスを供給することを想定することができる。これは、液体の先駆体の上方で気化して、必要な加圧を生じさせることができる。
【００２０】
　本発明は、また、吐出される化学液体を収容するコンテナーと、このコンテナーを化学液体が使用される使用地点に接続するための手段と、前記コンテナー内の液体の量を測定するための測定手段とを具備し、この測定手段は、連続した時間ti，ti+１などに、これら時間ti，ti+１などでの化学液体の量の測定Ｐｉ，Pi+１，などを開始させる信号を発生させるクロック手段と、前記時間ti，ti+１などでの前記化学液体の量の測定Ｐｉ，Pi+１，などを夫々記憶するための手段と、時間ｔｉと時間ｔｉ＋１との間の化学液体の量ΔＰｉ＝Ｐｉ−Ｐｉ＋１での相違を計算する手段と、このΔＰｉと予め設定された値Ｆとを比較する手段と、ΔＰｉ＞Ｆである場合に第１の信号Ｓ１か、ΔＰｉ≦Ｆである場合に第２の信号Ｓ２を発生させるための手段を有する、化学液体を吐出するための装置に関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
　図１は、時間の関数としての、コンテナー内の液体（上述したように気体圧力下での）の重量の相対パセート変化の曲線を示し、これは、時間ｔ＝０で、コンテナー内に７％の初期重量の液体が残っていることを示す。図１の左側で、曲線は、相対時間ｔ＝０で、７％の初期重量に等しい重量値Ｐ０から始まっている。移動ドラム、即ち、シャットルドラム(図２参照)のための吐出曲線は、図１に与えられた表示に従えば均一に減少する直線である。
【００２２】
　移動コンテナー１０から固定コンテナー２４（もしくは単一のコンテナーのみが使用されている場合には使用地点）への移送は、電子的に純粋で液体に溶解し難いガス(例えば、ヘリウム)によりここではなされる。このガスは、充分な圧力（通常は、圧力によって、吸上げチューブ(dip　tube)２０を化学液体が上昇するのを可能にするために、数バール(several　bar)）である。この吸上げチューブは、可能な限りはコンテナーの底まで延び、度々コンテナーの底に届くのに必要な長さよりも長く、コンテナーの底に下端を位置させることを可能にしている。好ましくは、このチューブの下端の断面は、傾斜されており、この傾斜面の最長部分がコンテナーの底に支持されて、ドラムが空になるときに、液体の最後の部分の全てを回収することができるようになっている。
【００２３】
　化学液体の上方が、コンテナー内の液体の高さによる圧力よりも非常に高い一定の過圧となっているので、吸上げチューブの下端部で実質的に一定の圧力が生じて、地点４にまで下がる一定の傾斜の曲線(図１)となる。この地点４は、時間ｔ３(図１)のときに示し、ここでは、吸上げチューブの下端部は、液体の中に完全には浸されなくなり、この結果、推進用のガスは、チューブの中に吸い込まれ、少量の化学液体が移送される。かくして、曲線Ｃは、迅速ではなく減少する傾向となり、次のサンプリングの時間ｔ４では、曲線Ｃが線形に減少し続ければ達したであろう地点には達しない。本発明に係われば、コンテナーは、この時間の後は空として考えられなければならない。一方、従来技術に係われば、このレベルは、一般的には、正確には決定されることができない。
【００２４】
（吸上げチューブからのラインが空となるリスクを負わないように従来の方法は、化学液体を収容したコンテナーと交換する必要があるであろう限界として、残っている生産物の５％のレベル（設定制限値）を一般的には設定している。このことは、液状の化学生産物の少なくないパーセンテージ（２ないし４％）が捨てられてしまうことを意味する。一方、本発明に係われば、使用地点で空となる消費者へのリスクを避けながら、僅かな残っている化学生産物の使用を可能にしている。
【００２５】
　時間ｔ＝０での地点１から開始し、曲線上の地点２には、移動ドラムの中身をモニターする工程を開始させるように任意に決定される時間ｔ１後に到達される。この工程は、本発明を実施する好ましい方法に係われば、時間ｔ＝０からすぐに始めても良い。しかし、この工程は、ある場合には、Ｐｉが所定の予め設定された値に単に達したときに、始めることが望ましい。そして、ΔＰｉ値は、時間間隔Δｔの全てで、サンプリングすることにより、規則正しく(好ましくは)、不規則に、もしくは他のパラメータの仲介による制御された方法で、後で説明されるように、重量測定装置(balance)を使用して正しく測定される。かくして、曲線Ｃ上の地点３には、時間ｔ２＝t１+Δｔで到達され、曲線上の地点４には、時間ｔ３＝t２+Δｔで到達され、そして、曲線上の地点５には、ΔＰ値が曲線Ｃの前の均一に減少する傾斜が続いていたならば期待できる値よりも小さいくなったことを測定が示したときに到達される。このことは、(ΔＰが予め設定されるであろう値よりも小さいときに)ドラムは、空もしくは実用的に空となっており、かくして、このドラムを交換するときであることを示す。経験は、湾曲の地点５は、コンテナーや吸上げチューブ等に依存していることを、また、これは、各コンテナーや各吸上げチューブの物理的なパラメータに従った環境に応じて変化するが、化学液体のドラムが設置されるときにはいつでも予知できない所定の重量パーセント以下となることはないことを教えている。
【００２６】
　図２は、本発明に係わる方法の実施の例と、他の図の同じ部材とは同じ参照符号が付されている実施するためのシステムの例とを示す。移動ドラム１０が、ライン１１によって、バルブ９を介して、さらに、ライン１３加圧されたガスの収容手段（タンク）１４に接続されている。このガスは、好ましくは、不活性ガス、特に、例えば、窒素並びに／もしくはアルゴンが液状の化学生産物と反応する場合には、ヘリウムである。ヘリウムは、実用的には、全ての生産物に対して完全に不活性である効果を有する。このヘリウム１５がタンク１４に収容され、また、このタンクは、ライン３１、バルブ３３並びにライン２８を介して、固定ドラム２４にも接続されている。前記移動ドラム１０の下側には、重量測定手段（バランスの測定並びに制御システム）４０を備えた重量測定装置(バランス)１９が設けられている。移動ドラム１０内には、これの底部に液状の化学生産物がある。この生産物の中へと、チユーブ２０が挿入されており、このチューブは、生産物を移動させて、前記固定ドラム２４に送る。液状の化学生産物の液面１８上には、圧力Ｐ１の不活性ガス（ヘリウム）１６が存在している。かくして、この不活性ガスは、液状の化学生産物が固定ドラム２４に移送されることが可能なように、液状の化学生産物を加圧している。前記ライン１１には、また、バルブ８を介して、通気として機能するライン１２が接続されている。この結果、移動タンク１０内の不活性ガスの圧力が調節可能となっている。圧力センサー２１が、移動コンテナー（タンク）１０からのライン２０内で、移動ンコないの圧力Ｐ１を測定するために設けられている。このライン２０は、バルブ２３を介してライン２３に接続されている。このライン２３は、固定ドラム２４内の液状の化学生産物２６が、低レベルＬＬもしくは超低レベルＶＬＬに達したときに、化学生産物を補充することを可能にしている。固定ドラム２４に液状の化学生産物が充填されることにより、この化学生産物２６の液面は、低レベルＬＬもしくは超低レベルＶＬＬから高レベルＨＬもしくは超高レベルＶＨＬへと上昇され得る。この間、ヘリウムのような不活性ガスは、固定されたコンテナー（ドラム）２４の上部に維持されている。前記ライン２８には、固定ドラム２４内の圧力を測定するための圧力センサ２９と、枝ライン３０と、バルブ３２とが接続されいる。このバルブは、固定ドラム２４内の圧力Ｐ２を制御するように、排気する機能を果たす。
【００２７】
　前記固定ドラム２４のベースには、ライン３４と、バルブ３５と、ライン３６とが順次接続され、これらにより、液状化学生産物が、設備３７へと吐出されることが可能となっている。動作中は、移動ドラム内の圧力Ｐ１が固定ドラム内の圧力Ｐ２よりも常時高くなるように(高レベルと低レベルとの測定安全冗長性)維持されることが好ましい。
【００２８】
　図２に示されたシステムの動作が、通常のランニング状態のもとで、以下に説明される。
【００２９】
　この場合、生産物は、固定ドラム２４を加圧することにより、吐出される。そして、この固定ドラムへの充填は、低レベルＬＬに達したときに、始められる。このために、生産物は、ライン３４、バルブ３５並びにライン３６を介する設備への吐出を妨げることがなく、移動ドラム１０から移送される。そして、固定ドラム２４への充填は、高レベルＨＬに達したときにすぐに、自動的に停止する。前記超低レベルＶＬＬと超高レベルＶＨＬとは、通常の動作のための検出レベルとしては使用されていないが、特に急な停止もしくは急な充填処理を要求する警告レベルとしてのみ使用されることは、判るであろう。
【００３０】
　充填がなされている固定ドラムへの充填のための化学生産物が、移動ドラム１０内で充分ではなくなった場合には、移動ドラム１０内の生産物の最後を検出するためのシステムは、図１を参照して説明されたように、移動ドラムを充填する動作を始めることが可能となる。この移動ドラムの最後を検出するためには、操作者により変更され得る２つのパラメータがこの目的のために使用され得る。これは、例えば、時間ｔ１とｔ２との間、時間ｔ２とｔ３との間等(図１を参照)の時間間隔Δｔと、２つの設定時間間の重量変化ΔＰｉとである。この重量変化を絶対値変化ΔＰｉか相対値変化ΔＰｉ／Ｐ（上述されたように、初期の重量のパーセントとして）とすることは可能である。操作者は、バランスの測定並びに制御システム４０に、パラメータΔＰｉもしくはΔＰｉ／Ｐが達してはならない最小閾値を予め記憶させておくことができる。このレベル以下の値を検出したときには、ディスプレイ、サイレンなどのような警報信号を発生させることが可能である。
【００３１】
　本発明の変形例に係われば、パラメータΔＰｉ／Ｐに関連したパラメータの設定可能な(例えば、５％)閾値事前警報システムを与えることが可能である。この変化が５％よりも小さくなるときには、操作者の注意は、事前警報、事前サイレン等により、再び向けられる。好ましくは、移動ドラムに収容されている生産物の量は、システム４０のスクリーに常時ディスプレイされる。これは、重量の単位(unit)、並びに／もしくは体積の単位、並びに／もしくはパーセントとして表示され得る。空のドラムの検出方法は、上述したのを含む如何なる重量導出単位を使用することができる。実用的には、パーセントで表示される測定を使用することが好ましい。この場合、時間間隔Δｔは、代表的には１０ないし３０秒であり、重量変化基準は、代表的には０．５％（絶対値）である。空ドラム検出方法もまた、時間間隔Δｔの全体に渡って重量の相対的な変化をモニターすることを可能にしている。勿論、この場合には、重量変化基準が適用されなければならない。一般的に、絶対的もしくは相対的な液体重量変化がモニターされるのであれば、移動ドラム１０の重量は、測定には直接含まれず、単に減じられなければならない。特に、可変の絶対値が使用される場合には、空のドラムの重量がいつでも同じであることを一般的なルールとして想定されるであろう。
【００３２】
　勿論、図２に示されたシステムは、複数の固定ドラムと、複数の移動ドラムのシステムとがあり、各移動ドラムが図２を参照して説明されたような重量測定システムを備えている場合にも適用可能である。かくして、図２で説明されたシステムは、ドラムが空に精度が良くなければならない測定をかなり妨げるであろう、移動ドラムに吐出システムを接続する配管により付与される力と、バランスでのドリフトとの問題を解決することができる。
【００３３】
　図３は、本発明に係わる方法と装置との動作のためのフローチャートの例を示する。
【００３４】
　勿論、他の動作システムが可能であり、このシステムは、指摘により単に与えられている。
【００３５】
　固定ドラム内の低レベルＬＬの検出に対応した時間ｔ＝ｔ０で、固定ドラムの充填と、移動ドラム内の液体の重量のモニターとが、本発明で開示されたように、同時に始められる。固定ドラム内での高レベルＨＬが検出されるまで、移動ドラム内の重量のモニターと同様に、充填は続けられる(図３で地点Ａを通るループ)。何度かのループの後に（以下に説明される）、状態は、時間ｔ＝ｔｉでのようになる。第１の操作は、移動ドラムに残っている重量Ｐｉを記憶させることである。この操作は、残りの重量ｐｉ＋１がまた記憶されるときに、時間ｔｉ＋１＝ｔｉ＋Δｔで繰り返される。時間間隔Δｔｉの間の重量変化ΔＰｉ＝Ｐｉ−Ｐｉ＋１が、計算されて、所定の値Ｋと比較される。時間間隔Δｔｉ(移動ドラムが利用可能)の間にΔＰｉ＞Ｋとなれば、信号Ｓ１が発生される。この場合には、重量のモニターは、図３に示されるループに従って続けられる（繰り返しｉ＝ｉ＋１）。同じ時間間隔Δｔｉの間にΔＰｉ＞ＫもしくはΔＰｉ＝Ｋになれば、信号Ｓ２が発生される(移動ドラムは空)。
【００３６】
　かくして、比較がｔｉとｔｍ（ｔｍは、予めプログラミングされた操作終了時間）との間でなされる。もしｔｉ＜ｔｍであれば、ｔｉは、ループでｔｉとｔｍと置き換えられて、操作は、再始動される。もし、そうでなければ、操作は、終了される。ΔｔｉとＫとの値が予め決定されている、即ち、使用者により事前に選択されていることは当然である。
【００３７】
実施例
　以下の実施例は、以下のデータに基づいた本発明の方法を示す。
【００３８】
　１．移動ドラムは、これが満杯のときには、２０リッターの製造物を収容する
　１．２２．５％の製造物が移動ドラムに残っているときの、固定ドラムでの低レベルＬＬ検出
　１．２つのドラム間の圧力勾配は０．５バール
　１．時間間隔Δｔｉ＝１５秒
　１．空のドラムの検出限界は、Δｔｉの間での重量変化＜０．５％
　１．移動ドラム内に残っている液体の重量値は、以下の表１で与えられる。
【表１】
2004093566.tif 000003
　１．ｔ＝２２５秒でのからドラムの検出
ＮＢ：移動ドラムが空とされたときに、バランスは、移動ドラム内の１．０％の製造物の残量の存在を示す。このことは、バランスの相対精度と、移動ドラムに接続するための配線により生じる力との累積影響を示す。ここで、前記力は、移動ドラムの見かけ上の重量を増す傾向がある。しかし、上記実施例は、これら２つの影響は、本発明の方法に係わる空のドラム検出の信頼性に対して関係のないことを示す。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】液体の使用の間でのコンテナーの重量の相対変化が時間の関数として示されている曲線を示す。
【図２】空になったときに規則正しく変わる移動コンテナー（シャットルドラム）と、プラントのバッファーコンテナーである固定コンテナーとを有する集積回路製造反応炉に液体を供給するように実現化されたシステムの一部を示す図である。
【図３】本発明に係わる装置と方法とのためのフローチャートである。
【符号の説明】
【００４０】
　１０…移動コンテナー（ドラム）、１４…タンク、１５…ヘリウム、１６…不活性ガス（ヘリウム）、１９…重量測定装置(バランス)、２０…吸上げチューブ、２４…固定コンテナー（ドラム）、２６…液状の化学生産物
【図１】
2004093566.tif 000004
【図２】
2004093566.tif 000005
【図３】
2004093566.tif 000006