(57)【要約】【課題】高純度原料薬品のためのバルク薬品補充送出システムにおいて、バルク容器を汚染の惧れなく交換する。【解決手段】補充送出システムはマニホールド２２を備える。マニホールド２２は、バルク容器２０を補充ライン４４の一部から分離するための処理ライン分離バルブ７０と、上記バルク容器をガス源から分離するためのキャリアガス分離バルブ７１と、真空源をキャリアガスラインから分離するための低圧ガス抜きバルブ７３と、圧力源および真空源を、上記処理ライン分離バルブによって分離されていない補充ラインの少なくとも一部分へと迂回させるための容器バイパスバルブ７２とを備える。【選択図】図１６
2004006621.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
補充可能容器と、
バルク容器と、
上記バルク容器から上記補充可能容器へと薬品を送出するために、上記補充可能容器と上記バルク容器との間に介在して上記補充可能容器とバルク容器とに連通している補充ラインと、
マニホールドとを備え、
上記マニホールドは、
上記バルク容器を上記補充ラインの一部から分離するために上記補充ライン内に置かれた処理ライン分離バルブと、
上記バルク容器をガス源から分離するためのキャリアガス分離バルブと、
真空源をキャリアガスラインから分離するための低圧ガス抜きバルブと、
圧力源および真空源を、上記処理ライン分離バルブによって分離されていない補充ラインの少なくとも一部分へと迂回させるための容器バイパスバルブとを備えていることを特徴とする薬品の送出に有用なシステム。
【請求項２】
バルク容器を補充ラインの一部から分離するために補充ライン内に置かれた処理ライン分離バルブと、
上記バルク容器をガス源から分離するためのキャリアガス分離バルブと、
真空源をキャリアガスラインから分離するための低圧ガス抜きバルブと、
圧力源および真空源を、上記処理ライン分離バルブによって分離されていない補充ラインの少なくとも一部分へと迂回させるための容器バイパスバルブと
を備えていることを特徴とするマニホールド。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明の利用分野は薬品送出システムに関し、より詳しくは、薬品送出システムのための容器、マニホールドおよびレベル検出機構に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
集積回路の製造に用いられる薬品は、満足のゆくプロセス歩留を得るためには超高純度を有する必要がある。集積回路が寸法において縮小されるにつれて、原料薬品の純度を維持するための必要が直接比例して増加してきた。この理由は、線スペースと層間絶縁厚みが減少するにつれて、異物がより有害に影響するからである。
【０００３】
集積回路の製造に用いられる薬品の一つにテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）がある。ＴＥＯＳの化学式は（Ｃ２Ｈ５Ｏ）４Ｓｉである。ＴＥＯＳは二酸化シリコン膜を形成する化学気相成長（ＣＶＤ）のような集積回路製造操作に広く用いられてきた。これらの類似の膜は、昇温および減圧かでＴＥＯＳの分子分解によって生成される（ＬＰＣＶＤ）か、または低温下でプラズマを生成する反応装置や大気圧の反応装置によって生成される（ＰＥＣＶＤ，ＡＰＣＶＤ）。典型的には、ＴＥＯＳは非ドープおよび燐やボロンドープの層間絶縁膜、金属間絶縁膜、側壁スペーサ並びに溝埋め込みの用途に用いられる。
【０００４】
典型的には集積回路製造装置は、微量金属に関して９９．９９９９９９＋％（エイトナイン＋％）の純度を持つＴＥＯＳを要求する。全体として、そのＴＥＯＳは９９．９９＋％の純度を示さなければならない。この高度の純度は、満足のゆくプロセス歩留を維持するのに必要とされる。しかしながら、そのことは、高純度のＴＥＯＳを収容し、かつＣＶＤ反応室へ送出する特別な設備を使用することを必要にする。
【０００５】
伝統的に、高純度のＴＥＯＳ（およびドーパント）は、アンプルと呼ばれる小容量の容器からＣＶＤ反応室へ供給されてきた。歴史的に、アンプルは金属製であってはならず、アンプル内ではいかなる金属も高純度ＴＥＯＳまたは他の原料薬品と接触すべきではないということが強く信じられてきた。産業上で金属アンプルを使用することは、半導体製造産業に用いられる高純度ＴＥＯＳまたは他の高純度原料薬品が、溶解した金属イオンの形態で金属容器から汚染を取り込むであろうとの信念に基づいてはねつけられた。よって、産業上では、ほとんど排他的に石英アンプルが用いられてきた。
【０００６】
これらの比較的小さい石英容器が空になったときは、それらは満杯のアンプルと簡単に取り替えられる。アンプルは製造エリアでは補充されなかった。空のアンプルは、アンプルを洗浄および補充する薬品製造業者へ返却された。
【０００７】
石英アンプルの使用の結果として生ずる不便さは、それらの小さいサイズのせいで、それらを頻繁に取り替えねばならないことである。さらに、石英アンプルは破損することがあり、設計の多様さを制限してきた。また、石英は制限された熱容量を持つため、アンプルの温度を制御するのが難しい。加えて、有効な石英対ステンレス鋼シールの欠如は、重大なリーク問題を生んだ。
【０００８】
石英アンプルに付随する問題を解決する試みにおいて、産業上、高純度原料薬品が金属と接触して置かれるべきではないという信念に抵抗する、超高純度薬品の少なくとも一の供給者、アドバンスト・ディリバリー・アンド・ケミカル・システムズ・インコーポレーテッド（ＡｄｖａｎｃｅｄＤｅｌｉｖｅｒｙ＆ＣｈｅｍｉｃａｌＳｙｓｔｅｍｓ，Ｉｎｃ．）は、ステンレス鋼アンプルを開発した。このアンプルは、高純度ＴＥＯＳおよび他の高純度原料薬品を半導体製造設備へ直接供給するのに用いられた。石英アンプルと同様に、それは空になったとき補充されず、むしろ、洗浄および補充のために供給者へ返却された。
【０００９】
ステンレス鋼アンプルを使用することについて、なお幾つかの問題があった。つまり、これらのアンプルの小さいサイズのせいで、それらを頻繁に取り替えねばならない。また、そのアンプルの内側で高純度ＴＥＯＳが低レベルに達した時を検出するのに、石英ロッドを採用する光学センサが用いられた。不幸にも、その光学センサは、石英ロッドと組み合わせて発光ダイオードおよび光検出器を採用しており、乱暴に押されたとき位置ずれを起こすことから、高度のメンテナンスを要求する。さらに、そのセンサは誤ったセンサ出力信号を引き起こす校正ドリフトを受けやすいため、そのセンサの条件付け回路は常に調整されていなければならない。これらの問題は、アンプルが乾いたままになるのを許し、または部分的若しくは一杯に満たされたアンプルを時期尚早に取り除く結果となる。光学センサに関するもう一つの問題は、それらが輸送および洗浄中に破損し易く、頻繁に取り替えを要求するということである。これらの問題にもかかわらず、金属粒子および金属イオンによって高純度薬品を汚染するとの恐れのために、光学センサは、信頼性のある金属フロートセンサシステムより以上に用いられた。
【００１０】
ステンレス鋼アンプルの頻繁な取り替えを解決する試みにおいて、大きい５ガロンのステンレス鋼タンクが、より小さいステンレス鋼アンプルを補充すべく開発された。光学レベルセンサに付随する全ての問題にもかかわらず、このタンクもまた、容器が空になった時を検出するために光学レベルセンサを用いた。先の構造におけるアンプルと同様に、このタンクは補充されず、むしろ、洗浄および補充のために供給者へ返却された。５ガロン−タンクのサイズと重さのせいで、そのタンクは、輸送および空の缶との交換時に小さいアンプルよりも物理的な震動を受け易く、その結果、送出システム内で原料薬品の低レベルを検出するのに用いられる伝統的な光学センサの問題を非常に頻繁に引き起こす。
【００１１】
さらに、この補充構造内で、補充処理中にアンプルが満杯になる時を知らせるための第２の光学センサがそのアンプル内に要求された。ある場合には、このことは、アンプル内にもう一つの開口を要求するが、それはリークの付加的可能性および汚染点を導入することから好ましくない。
【００１２】
光学センサに付随した問題に打ち勝つための試みにおいて、５ガロンバルク容器内で高純度薬品の低レベルを検出するために、金属レベルセンサが採用された。一般に、金属レベルセンサは、電解研磨されたステンレス鋼製の中空シャフトに係留されたステンレス鋼製のトロイダル形状のフロートからなっていた。そのフロートは固定された磁石を有していた。そのシャフトの内側の固定された位置で警告トリガ点に、ディジタル式リードリレーが取り付けられていた。フロートが移動してリードリレーを通過するとき、固定された磁石がその状態を変え、その結果、信号として発せられるべき低レベル警告条件が整えられた。それから交換タンクに差し替えられた。金属フロートレベルセンサに用いられるディジタル式磁気リードリレーは、遠隔タンク内における原料薬品の低レベルを、より信頼性をもって検出することができた。磁気リードスイッチは低メンテナンス機械式スイッチであり、明確なオン／オフ切替を行うからである。前述のように、空の５ガロン容器は決してユーザによって補充されることはなかった。５ガロン容器は、洗浄および補充のために常に薬品供給者へ返却された。
【００１３】
より最近になって、低レベル金属フロートセンサはステンレス鋼アンプルにおいても使用されてきた。しかしながら、汚染に伴う恐れのために、アンプルはユーザによって補充されることはなく、また、独立のシステムでのみ使用された。５ガロンタンクの場合と同様に、金属レベルセンサが高純度ＴＥＯＳまたは他の高純度原料薬品のレベルが低いことを指示したとき、アンプルは単に満杯のアンプルと取り替えられた。アンプルが補充型システムに用いられたとき、アンプル内で高純度ＴＥＯＳまたは他の高純度原料薬品のレベルを検出するのに用いられた金属レベルセンサはどの例にも無かった。補充型システムに用いられるアンプルには、フロート型センサまたは可動部品を持つ他のセンサは用いられなかった。
【００１４】
補充型システム内で用いられるアンプルにおいては、金属レベルセンサの使用ははねつけられてきた。摺動する金属対金属接触は金属粒子の発散と金属イオンの分離を引き起こし、その結果、送出システム内で用いられている高純度ＴＥＯＳまたは他の高純度原料薬品を汚染するという、産業上の強い信念のためである。この信念は、独立のステンレス鋼５ガロンタンクおよびステンレス鋼アンプルに低レベル金属フロートセンサが使用されているにもかかわらず存在する。これは、独立システムにおいては、タンクまたはアンプルはそれぞれ次に使用される交換タンクまたはアンプルとそれぞれ置き換えられるからである。さらに、それぞれ次に使用されるタンクまたはアンプルは、次に続く使用の前に洗浄される。洗浄と補充との両方が、原料薬品の供給者によって遠隔地でなされる。それゆえ、独立システム内で金属フロートが移動する量は１回の充填および排出サイクルに制限される。他方、補充システムにおいては、アンプルはそれが空にされる度毎に、遠隔バルク容器から周期的に補充される。さらに、補充システムにおいては、各補充の間に、アンプルは高純度ＴＥＯＳまたは他の高純度原料薬品を決して完全には排出しない。よって、集積回路製造者および原料薬品供給者は、ある期間にわたって同一のアンプルの充填を繰り返すことでアンプル内の金属イオン濃度および金属粒子が容認できないレベルまで増加するという、確証のない懸念を持っていた。この懸念の結果として、金属フロートレベルセンサは補充システムにおいてより信頼性があるという知識にもかかわらず、補充型システムに用いられるアンプルには、常に、光学センサまたは例えば静電容量プローブセンサのような非可動部品を持つセンサが装備されてきた。
【００１５】
上述のように、光学センサおよび静電容量プローブセンサは高度のメンテナンスを要求し、しばしば検出失敗を起こすので、可動部品のないセンサを用いるバルク薬品補充システムの信頼性は疑問であった。これらのセンサが低または「空」のレベルの検出を失敗すると、アンプルはＣＶＤ処理の間、乾いたままとなる。先に議論したように、このことは、そのとき処理中のウエハのバッチを破壊し、何千から何万ドルのコストでリワークを強いる。反面、補充サイクル中にセンサが高または「満」レベルの検出を失敗すると、アンプルは溢れて、高価な設備に潜在的に被害をもたらす。つまり、ＴＥＯＳやドーパントのような高価な高純度原料薬品（高純度ＴＥＯＳの価格は約＄２，０００／ｇａｌ．である。）を無駄にし、典型的にはクラス１またはクラス１０のクリーンルーム環境にある製造領域を汚染し、クリーンルーム内の他の設備を汚染しまたはそれに被害を与え、処理されているウエハを破滅させ、個人の安全に対する厳しい懸念を引き起こす。過去に、これらの問題を避けるために、半導体設備製造者は、センサ故障の衝撃を最小にするために、余分のレベルセンサを持つ補充システムを用い、他のレベルセンサ型式（上述のフロート型センサを排除して）を用い、時間を計測した補充を採用し、または、小さい固定された体積若しくは測定された質量の薬品の測定された補充を採用してきた。これらの補充システムは、切り替えられるセンサ技術の非直線性、補充体積の不確定性、薬品充填の明確な遮断の欠如、システム要素の調整不良による故障の危険性、またはバルク薬品原料のレベル監視の欠如から生ずる特性問題を被る。それゆえ、高度の薬品純度が維持されねばならず、高レベルまたは故障知らずの補充信頼性が存在しなければならない用途のための、信頼性のあるバルク薬品補充システムが必要とされる。
【００１６】
例えばアプライド・マテリアルズ（ＡｐｐｌｉｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓ）社製のＰ５０００ＣＶＤユニットに用いられている矩形アンプルに広く用いられている静電容量センサには、幾つかの問題が存在することが分かっている。これらの問題はリーク完全性、反復性および信頼性の問題を含んでいる。矩形アンプルから連続レベル出力を得る願望は立派な目標点であるが、静電容量センサの基本的設計は貧弱であり、静電容量プローブを用いるシステムを幾分信頼性が置けず、したがって安全でないものにしている。
【００１７】
静電容量レベルセンサの複雑さのせいで、それらを適切に分解し、洗浄し、かつ組み立てるのは時間を消費し、困難である。このため、ある供給者は、この仕事を引き受けるよりもむしろ、アンプル補充サイクル中、静電容量プローブを組み立てられたままにしている。しかしながら、各薬品補充のとき、危険な部品が適切に洗浄および交換されなければ、リークの可能性が生じ、不適切なレベル検出が増える。ホウ酸トリメチル（ＴＭＢ）または亜リン酸トリメチル（ＴＭＰ）が原料薬品であるとき、危険な部品を置き換えることの失敗またはこれらの部品の不適切な置き換えは、典型的には静電容量センサの箇所での、時折矩形アンプルの前部に配置された区画ガラスの箇所でのリークにつながる。これらのリークは、安全およびプロセス完全性の重大な問題を提起する。静電容量センサの設計は消耗部品の置き換えの間に数回の薬品充填に耐えるのに要求される寿命を示さないことから、現在の静電容量プローブの設計は補充システムに広くは用いられてこなかった。むしろ、ＴＭＢまたはＴＭＰで満たされ静電容量センサを利用している矩形アンプルは取り除かれ、磨き直されてきた。
【００１８】
Ｏリンググランドの設計、薬品の相互作用および昇温の組合せは、静電容量プローブ上のシール用Ｏリングの機械的失敗を引き起こすことが知られている。４つのＯリングの中の２つが正規の基部上で失敗することが知られている。これらの２つのＯリングは、プローブの内側ロッド上および外側シース（鞘）の外側表面上で一つのシールを形成し、特にリークする傾向がある。シール面が傾斜され、Ｏリング圧縮の制御が乏しくなるからである。これらのＯリングの一方または両方における最も厳しい失敗は、製造中、またはもし船積み中ならば積み荷の木枠内で、ＴＭＢまたはＴＭＰが大量にリークするという非常に危険な状況をもたらす。Ｏリングの製造者、デュポン（ＤｕＰｏｎｔ）も、ある静電容量センサプローブのグランドの設計について、それがＯリングが温度上昇によって、およびそれが曝される薬品との小さい相互作用によって拡張するための適当な容量を持たないことにおける懸念を表明した。
【００１９】
さらに、静電容量方式のセンサは、信頼性および反復性の点で、他の産業における適用に問題を有することが知られている。ＣＶＤ装置に用いられる静電容量レベルセンサは決して例外ではない。矩形アンプルが磨き直しおよび再充填のために薬品供給者へ日常的に船便で戻されるとき、それらは低レベルマークの十分上方で返却されて、廃棄される薬品を生ずる結果となる。また、他の時には、アンプルは乾いたままとなり、処理中のウエハを破壊する。さらに、あるシステムでは、これらのセンサのための静電容量の読みが、そのレベルを翻訳しアナログ信号に変換すべく設計されたインターフェース基板の読みを超える。結果は、ＣＶＤ装置において静電容量センサは反復性および正確性が乏しいということになる。
【００２０】
また、静電容量センサはレベル変化に対する感度が乏しい。薬品の導電性のために、例えばＴＭＢとホウ酸トリエチル（ＴＭＰ）のように、たとえ大きい体積差があっても、全体の静電容量が非常に僅かしか変化しないからである。したがって、矩形アンプルのための、信頼性のあるレベルセンサおよび補充システムが望まれている。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
本発明はこれらの問題に対処し解決するものである。これは、大容量（バルク）薬品送出システムと、高純度薬品を含む薬品の送出のための構成部品との種々の組み合わせによって達成される。
【００２２】
本発明に係るマニホールドは、バルク容器を補充ラインの一部から分離するために補充ライン内に置かれた処理ライン分離バルブと、
上記バルク容器をガス源から分離するためのキャリアガス分離バルブと、
真空源をキャリアガスラインから分離するための低圧ガス抜きバルブと、
圧力源および真空源を、上記処理ライン分離バルブによって分離されていない補充ラインの少なくとも一部分へと迂回させるための容器バイパスバルブと
を備えている。
【００２３】
また、本発明に係る薬品の送出に有用なシステムは、補充可能容器と、バルク容器と、上記バルク容器から上記補充可能容器へと薬品を送出するために、上記補充可能容器と上記バルク容器との間に介在して上記補充可能容器とバルク容器とに連通している補充ラインと、上記マニホールドとを備えている。
【００２４】
上記バルク容器と補充可能アンプルとを相互に接続する配管とバルブとの独自な配列構成と、それらの操作方法および操作シーケンスとを通じて、バルク容器を汚染の惧れなく交換することができる。本発明のこの側面は、補充可能な高純度薬品バルク送出システムにおいては特に有用である。
【００２５】
本発明の上記および他の目的、特徴、および利点は、添付の図面に関して考慮される次の好ましい実施例の詳細な説明から明らかになるであろう。
【００２６】
【発明の実施の形態】
高純度薬品補充システムの好ましい実施例を図１に関連して説明する。このシステムは３つの主な機能的部分：送出マニホールド／パージパネル２２を有する遠隔薬品キャビネット内に位置するバルク缶つまりバルク容器２０と、ＣＶＤリアクタなどの半導体製造装置に高純度ＴＥＯＳまたはその他の高純度原料薬品を供給するための補充可能なステンレス鋼アンプル３０と、補充作業を監督，制御し、バルク容器のレベルをモニターするための制御ユニット４０とからなる。
【００２７】
バルク薬品補充システム１８は２つの基本動作モード：通常プロセス動作と補充動作モードとを有する。通常プロセス動作の下では、補充可能アンプル３０は高純度ＴＥＯＳあるいは他の高純度原料薬品を送出ライン３２を介して半導体製造装置に送り出す。送出ライン３２は従来のプロセス接続を用いて半導体処理装置に接続されている。
【００２８】
この実施例では、補充可能アンプル３０は、図１３に示した従来の低レベルセンサ／リアクタインターフェース回路を介してＣＶＤリアクタに低レベル信号を送るための光センサ３４を備えている。低レベル信号が製造装置に送られると、製造装置はその通常の従来動作、たとえば、通常の低レベルデフォルト処理、に応じてその信号を用いる。
【００２９】
図２は制御ユニット４０の制御パネル５２の実施例を示している。制御パネル５２は５つのスイッチ：「主電源」オン／オフスイッチと、「インジケータをテストするために押圧」スイッチと、「充填中断」スイッチと、「充填するために押圧」スイッチと、「消音のために押圧」スイッチとを含んでいる。これらのスイッチの作用を、図１５に関連して後で詳しく説明する。
【００３０】
また、制御パネル５２は、バルク容器２０とアンプル３０内の薬品レベル状態を知らせるために多くの照明インジケータを有する。照明インジケータは、「バルク　ＯＫ」、「バルク　低」、「バルク　空」　「アンプル　補充中」、「アンプル　非補充中」、「アンプル　高−高レベル」、および「アンプル　高レベル」を含んでいる。
【００３１】
通常プロセス動作の間の制御ユニット４０の好ましい操作方法を図２を参照して説明する。通常プロセス動作の間は、バルク容器２０の中の原料薬品のレベルは変わるべきではない。それ故、「バルク　ＯＫ」インジケータは点灯したままであるべきである。しかし、最後の補充サイクルの間に「バルク　低」または「バルク　空」インジケータが点けば、このバルク容器２０が満タンの容器と交換されるまで、これらのインジケータは点灯したままになる。バルク容器２０内のレベルセンサの動作をさらに詳しく説明する。
【００３２】
通常プロセス動作の間ずっと、「アンプル　非補充中」インジケータは、補充システムが補充モードでないことを示すためにオン状態のままでいなければならない。補充可能アンプル３０内の高純度ＴＥＯＳあるいはその他の高純度原料薬品のレベルは通常プロセス動作中ずっと変化するため、補充サイクルの完了時に点灯する「アンプル　高レベル」インジケータは、補充可能アンプル３０内の高純度ＴＥＯＳあるいはその他の高純度原料薬品のレベルが金属レベルセンサ３９の「アンプル　高」トリガ点４１より低下するまで点灯し続ける。
【００３３】
なお、「アンプル　高−高」インジケータが補充処理の間に点灯されたならば、「アンプル　高」インジケータの場合のように、この「アンプル　高−高」インジケータは、アンプル３０内の高純度原料薬品のレベルが金属レベルセンサ３９の「高−高」トリガ点４１ａより低下するまで点灯し続ける。このような場合、薬品レベルは低下して「アンプル　高」トリガ領域を通過し、これによって、上述したように「アンプル　高」インジケータを点灯させ、それから、消灯させる。　補充処理は自動的あるいは半自動的に開始される。半自動処理は、オペレータが手動でアンプル３０を補充態勢にすることにより開始する。これは、アンプル３０の出口バルブ３６を閉じることによりなされる。加えて、オペレータは入口バルブ３８が閉じられていることを確認するであろう。
【００３４】
高純度ＴＥＯＳあるいはその他の高純度原料薬品は、通常動作の間、Ｈｅ等の不活性ガスによって幾つかのＣＶＤリアクタまで圧力下に供給されるので、高純度ＴＥＯＳあるいはその他の高純度原料薬品の移送を簡単にするためにアンプル３０は減圧されて、真空引きされる必要があるかもしれない。減圧およびガス抜きは、化学的蒸着技術で使用される標準的な技術を用いて、通路３１を介して達成できる。減圧ステップの後、真空／加圧バルブ３７が閉じられる。入口バルブ３８は今や開けられて、高純度ＴＥＯＳあるいはその他の高純度原料薬品をアンプル３０へ流入させる。減圧は、アンプル３０のヘッドスペースの加圧が問題を提起しない場合には、他のアプリケーションに対しては不要であろう。
【００３５】
半自動補充プロセスは、図２に示した制御ユニット４０の制御パネル５２上の「充填するために押圧」スイッチをオペレータが押すことを要求する。この「充填するために押圧」スイッチが一旦押されると、制御ユニット４０は補充ライン４４のバルブ４２を開く。すると、高純度ＴＥＯＳあるいはその他の高純度原料薬品は、アプリケーションに応じて、バルク容器２０からアンプル３０内に流れ込む。
【００３６】
バルブ４２は好ましくは空気によって作動されるバルブである。空気によって作動されるバルブがバルブ４２のために使用されると、制御圧力が制御ユニット４０から通路４８を通って供給されたときに開かれる。バルブ４２を開くために使用される制御圧力は、窒素あるいは他の加圧用ガス、たとえば、プラント圧縮された熱空気とすることができる。通路４８を通しての制御圧力の流れは、制御ユニット４０内のソレノイドバルブによって制御される。これらのソレノイドバルブの働きを図１５に関連して詳細に説明する。
【００３７】
バルク容器２０は、ヘリウムのような不活性ガスによって連続して加圧されている。したがって、バルブ４２が開かれると、不活性ガスが高純度原料薬品をバルク容器２０から補充ライン４４を通ってアンプル３０まで押し出すのである。
【００３８】
アンプル３０内の金属レベルセンサアセンブリ２１は高レベル金属レベルセンサ３９を含む。金属レベルセンサ３９は、好ましくは、アンプル３０内の原料薬品の２つの別々のレベルを検出することのできる２（デュアル）レベルセンサである。しかし、金属レベルセンサ３９は、単一（シングル）レベルセンサであってもよいし、連続レベルセンサまでのマルチトリガ点レベルセンサであってもよい。好ましい実施例での金属レベルセンサ３９は、２つのトリガ点４１と４１ａを備えた２レベルセンサである。トリガ点４１はアンプル３０の「高レベル」（満）状態を検出するためのものであり、トリガ点４１ａはアンプル３０内の「高−高レベル」状態を検出する。
【００３９】
金属レベルセンサ３９は、アンプル３０が満杯であることを検出すると、ケーブル４７を介して信号を制御ユニット４０に送る。この信号に応答して、制御ユニット４０はオペレータの介在なしに空気バルブ４２を閉じる。同時に、制御ユニット４０は制御パネル５２上の可聴および可視アラームに信号を送る。金属レベルセンサ３９の「高レベル」トリガ点４１がフェイルした場合には、金属レベルセンサ３９の「高−高レベル」トリガ点４１ａが所定場所にあるので、制御ユニット４０を動かし、アンプル３０が満杯であることを、制御ユニット４０内の独立した回路によって、ケーブル４７を通して、制御ユニット４０に知らせる。この「高−高」アラームは、アンプル３０の過充填を防止すると共に「高レベル」アラーム回路の電気的故障の場合に充填を停止させるフェイルセーフ部材であって、これについて１５図を用いて説明する。明らかに、金属レベルセンサ３９が単に単一レベルセンサの場合には、「高レベル」状態のみが検知でき、フェイルセーフレベル検知は提供されない。
【００４０】
制御ユニット４０は、ケーブル２６によってバルク容器２０の金属レベルセンサアセンブリ２１ともインターフェースしている。遠隔バルク容器の金属レベルセンサ３９は、好ましくは、そのトリガ点が、２０％残存原料薬品と５％残存原料薬品のところに設定されている。しかしながら、特定のプロセス要件に応じて、他のトリガ点を用いてもよい。原料薬品が第１のトリガ点よりも低下する（これは典型的には、補充シーケンスの間しか起こらないことである）と、制御ユニット４０の制御パネル５２上の「バルク　低」の視覚的表示が生成される。原料薬品が第２のトリガ点よりも低下すると、補充シーケンスの自動終了に関連して、可聴アラームに加えて、制御パネル５２上の「バルク　空」の視覚的アラームが生成される。
【００４１】
制御ユニット４０は、補充サイクルの間の手動による停止のためにも構成することができる。そのような形態においては、オペレータは、補充可能なアンプル３０が満杯であるという視覚的あるいは聴覚的指示を確認すると、制御パネル５２上のボタンを手で押すことによって、補充サイクルを終了するであろう。同様に、完全自動スタート／自動停止の構成を提供することもできる。これは、手動の真空／加圧バルブ３７を自動バルブ、好ましくは空気バルブに置き換えると共に、アンプル３０への通路３１に圧力センサを配置することにより達成できる。この空気バルブと圧力センサとは、制御ユニット４０に接続される。アンプル３０への高純度原料薬品の流入を簡単にするために補充サイクルの初期にアンプル３０に対して所定量の真空引きが行われると、通路３１内の圧力センサは制御ユニット４０に信号を送る。これに応じて、制御ユニット４０は空気バルブ３７を閉じると同時に、補充ライン４４内の空気バルブ４２を開く。こうして、補充処理を自動的に開始するのである。
【００４２】
アンプル３０のための別の補充処理について説明する。この補充処理は、アンプル３０を取り付けられるＣＶＤ処理装置が、通路３１を介してのアンプル３０への不活性ガスと真空の供給を遮断するためにバルブ３７とは別のバルブを有するのに加えて、ＴＥＯＳあるいは他の高純度薬品のＣＶＤ反応室への供給を遮断するために、アンプル３０のバルブ３６とは別のバルブを送出ライン３２に有するときに、適用可能である。このようなレイアウトを有するあるＣＶＤ機械は、ノヴェラス・シグマ・シックス（Ｎｏｖｅｌｌｕｓ　Ｓｉｇｍａ　Ｓｉｘ）機である。このような装置では、バルク容器２０からＴＥＯＳをアンプル３０に補充するために、次の手順が好ましい。
１．システムが動いていないことを確かめる。
２．アンプル３０の出口バルブ３６と、真空／加圧バルブ３７と、流入バルブ３８とが開いていることを確かめる。
３．送出ライン３２の上記別の原料薬品遮断バルブを閉じる。
４．ＣＶＤ装置の通路３１の上記別の「不活性ガス供給」バルブを閉じる。
５．ＣＶＤ装置の通路３１の上記別の「真空」供給バルブを開き、アンプル３０の圧力が約１００ｍＴｏｒｒより小さくなるまで約５分間待つ。
６．通路３１の上記別の「真空」供給バルブを閉じる。
７．制御ユニット４０の「充填するために押圧」ボタンを押す。
８．上述の補充処理と同様に、２つの通常の条件が補充シーケンスを終了させる。
１）「アンプル　高レベル」。アンプル３０が満杯。制御パネル５２の「アンプル　高レベル」インジケータが点灯し、音アラームが音を発し、制御ユニット４０が自動的に補充ライン４４のバルブ４２を閉じる。制御装置が「アンプル　高レベル」の警告を発すると、ステップ９に進む。
２）「バルク　空」。バルク容器２０は、アンプル３０を完全に満たすには不十分な量の原料薬品しか入れていない。制御パネル５２の「バルク　空」インジケータが点灯し、音アラームが音を発し、制御ユニット４０が自動的に補充ライン４４のバルブ４２を閉じる。制御ユニット４０が「バルク　空」の警告を発すると、ステップ１４に進む。
アンプル３０が２ガロン以下の容量であるときには、典型的には１０分以内に充填されるべきである。したがって、もし音アラームが、補充開始後１０分以内に作動しなければ、確実にアンプル３０から適切な真空が引かれるように、ステップ８ａ〜８ｊを行うべきである。
８ａ．制御パネル５２の「充填中断」スイッチを押す。
８ｂ．制御パネル５２の「消音」スイッチを押す。
８ｃ．アンプル３０のバルブ３６、３７、３８が開いておくことを確かめる。
８ｄ．ＣＶＤ装置の通路３１の上記別の「真空」供給バルブを開き、アンプル３０の圧力が約１．００ｍＴｏｒｒより小さくなるまで約５分間待つ。
８ｅ．通路３１の上記別の「真空」供給バルブを閉じる。
８ｆ．制御パネル５２の「充填するために押圧」ボタンを押す。
８ｇ．可聴アラームを待つ。可聴アラームが作動すると、制御装置の前面パネルの可視インジケータを観察する。「アンプル高レベル」インジケータがオンであれば、ステップ９に進む。「バルク空」インジケータがオンであれば、ステップ１４に進む。
９．制御パネル５２の「消音」ボタンを押す。
１０．ＣＶＤ装置の通路３１の上記別の「不活性ガス供給」バルブを開き、３０秒待つ。
１１．送出ライン３２の上記別の原料薬品遮断バルブを開く。
１２．ＣＶＤ装置の薬品供給キャビネットのすべてのバルブスイッチを点検してそれらのすべてが通常の動作位置にあることを確認する。
１３．ＣＶＤ装置を通常動作に戻す。可聴アラームと「バルク　空」インジケータとが作動していたら、ステップ１４〜１９を行うべきである。
１４．制御パネル５２の「消音」ボタンを押す。
１５．ＣＶＤ装置の通路３１の上記別の「不活性ガス供給」バルブを開き、３０秒待つ。
１６．送出ライン３２の上記別の原料薬品遮断バルブを開く。
１７．ＣＶＤ装置の薬品供給キャビネットのすべてのバルブスイッチを点検してそれらのすべてが通常の動作位置にあることを確認する。
１８．ＣＶＤ装置を通常動作に戻す。
１９．出来るだけ早い機会に、空のバルク容器２０を満タンのものと交換する。
【００４３】
「バルク　低」可視インジケータは、補充シーケンスが完了すると、点灯するかもしれない。これは、通常の状態である。「バルク　低」可視インジケータが点灯しているときにバルク容器２０を満タンのものと取り替えるのは勧められない。なぜならば、この時点では、高価な高純度原料薬品がバルク容器２０に残っているからである。バルク容器２０はそれ故、「バルク　空」インジケータが点灯するまでは交換すべきではない。
【００４４】
アンプル３０は都合の良いときにいつでも補充しても良い。ＣＶＤ処理装置の低アラームが補充前に鳴動するまで待つ必要はない。
【００４５】
アンプル３０の充填速度は好ましくは約２リットル／分である。従って、もし「バルク　空」アラームが補充シーケンスの開始後１分以内に作動したら、アンプル３０の容量が２ガロン以上の時には、ＣＶＤリアクタの動作を再開する前に、バルク容器２０を直ちに交換し、補充シーケンスを繰り返えさなければならない。
【００４６】
特に好ましいバルク容器２０を図３に関連して説明する。バルク容器２０は、タンク内の高純度原料薬品に対する汚染の危険性を最小にするために、３１６Ｌステンレス鋼で作られている。バルク容器２０は代表的には５ガロンの容量である。しかし、バルク容器２０として、１０ガロンや２０ガロンも含めてもっと大容量の缶を用いてもよい。小容量の容器、例えば１ガロンや２ガロンの容器も使用できる。バルク容器２０は、大量の、高純度ＴＥＯＳのような高純度原料薬品を遠隔地からアンプル３０に供給するために使用される。原料薬品は、補充可能アンプル３０の要求による補充に対して、ヘリウム等の不活性ガスによる容器の連続加圧によって運ばれる。不活性ガスは入口バルブ６４を通じて供給される。入口バルブ６４は、不活性ガス源に連通している送出マニホールド／パージ２２の通路８８と接続されると共に連通している。また、出口バルブ６６が上記マニホールド２２を介して補充ライン４４につながっている。従って、容器２０がヘリウムガスあるいは別の適切なガスによって加圧されるとともに空気バルブ４２が開かれると、高純度ＴＥＯＳや別の高純度原料薬品が押し出され、流出パイプ６０、出口バルブ６６、マニホールド２２、補充ライン４４、入口バルブ３８を通って補充アンプル３０へと入る。
【００４７】
一実施例では、バルク容器２０は金属レベルセンサ３９を含む金属レベルセンサアセンブリ２１を備えている。金属レベルセンサ３９は好ましくは、金属フロート２４によって引き金を引かれる２極リードスイッチによって構成されている。他のタイプのトリガ、例えばホール効果センサ等も使用することが出来る。２極リードスイッチはケーブル２６を通って制御ユニット４０に直接つながっている。金属レベルセンサ３９は、これが２つのリードスイッチを含んでいることに於いて、好ましく２レベルセンサである。しかしながら、補充アンプル３０の金属レベルセンサ３９のように、原料薬品の１以上のレベルを検知するためにいかなる好ましい数でのリードスイッチを備えることが出来る。さらに、それぞれがそれぞれ自身の金属フロート２４を使用しているレベルセンサ３９をいかなる数で使用しても良い。
【００４８】
金属レベルセンサ３９の背後にある動作原理を図４と図５に示した単一（シングル）レベル金属レベルセンサ３９に関して説明する。金属レベルセンサ３９は、ステンレス鋼あるいは他の非磁性で化学的に不活性な材料からなるトロイド状（ドーナツ形状）の金属フロート２４からなる。または、金属フロート２４はフッ素重合体又は他の化学的に不活性のコーティングで被覆されている。好ましい構成材料は３１６Ｌステンレス鋼である。金属フロート２４は固定磁石２３を収納しており、中空の金属シャフト２８に係留されている。しかし、シャフト２８は、高純度原料薬品がこのシャフトの中に入り込むのを防止するために、アンプル３０の中まで延びている底部側が密閉されている。さらに、金属シャフト２８は好ましいことに電気研磨された３１６Ｌステンレス鋼又は他の化学的に不活性の材料で作られている。又は、シャフト２８は、フッ素重合体又は他の化学的に不活性な材料で被覆された非磁性材料で作られる。シャフト２８の内側では、ディジタルの磁気リードリレースイッチＲＳが、固定位置である所定のアラームトリガ点に固定されている。このトリガ点は、例えば、「バルク　空」トリガ設定点に対応している。フェルール４６が容器への取り付けのためにシャフト２８の一端に永久的に固着されている。
【００４９】
追加のリードリレースイッチＲＳをシャフト２８内に付加してマルチレベル検出器を形成しても良い。例えば、第２のリードリレースイッチＲＳをシャフト２８内の第２の固定トリガ点に付加すると、２（２）レベルフロートセンサを形成できる。さらなるリードリレースイッチＲＳをいかなる数の追加検出レベルのために追加しても良い。
【００５０】
金属フロート２４の動きを拘束するためにリテーナリング２７が用いられており、バルク容器２０の充填の際に、フロートがシャフト２８の全長にわたってスライドして上がるのを抑制すると共に、バルク容器２０から液が抜かれるときにはシャフト２８の全長にわたってフロートが滑り降りるのを抑制している。なお、所望されれば、上側リテーナリング２７はこの構成においてはなくしても良い。金属フロート２４がシャフト２８から外れないようにするには、下側リテーナリング２７のみが必要である。リテーナリング２７も好ましくは３１６ステンレス鋼，ＫａｌｒｅｚＴＭや他の好適な化学的に不活性な材料から作られる。
【００５１】
シャフト２８と、金属フロート２４と、リテーナリング２７とを備えた金属レベルセンサアセンブリ２１は好ましくは電気研磨されたアセンブリである。さらに、すべての湿潤金属部分の表面仕上げは、好ましくは、電気研磨の前で、Ｒａ２０あるいはそれ以上である。
【００５２】
液体原料薬品が上側リテーナリングよりも上方にあって、金属フロート２４が「フロートアップ」位置の上側リング２７のところにあるとき、金属レベルセンサ３９は次のように働く。液体のレベルが落ちるに従って、金属フロート２４はシャフト２８を降下する。固定磁石２３からの磁場が磁気リードリレースイッチＲＳをラッチしたときには、金属フロート２４は「フロートダウン」位置に在る。磁気リードリレースイッチが閉じると、インジケータ回路は完成する。この出力信号はケーブル２６の２つのワイヤ２５の一方を通って制御ユニット４０のアラーム回路に送られる。
【００５３】
図４と５は、常開磁気リードスイッチＲＳの使用を示している。しかしながら、これに代えて、常閉磁気リードスイッチＲＳを使用してもよい。その場合には、金属フロート２４がリードリレーを通過するときに、固定磁石２３がリードリレースイッチＲＳを開く。このように、アラーム状態は、閉じられたリレー接点を開くか、又は、開かれたリードリレー接点を閉じることによって、信号が出される。
【００５４】
上述したように、この好適な実施例では、２レベル金属センサ３９を利用している。２レベル金属センサ３９は、第２のディジタル磁気リードリレースイッチＲＳを所望のアラームトリガ点に固定するだけで提供できる。シャフト２８上の単一の金属フロート２４は両方のリードスイッチの引き金を引くことが出来る。もし２レベル金属センサが使用されると、ケーブル２６には４本のワイヤが入っており、これらのワイヤがスイッチの状態を制御ユニット４０に伝えるために使用される。好ましくは、第２のトリガ点は、２０％の原料薬品残存に対して設定されるべきである。好適な実施例では、これは、「バルク　低」トリガ点に対応している。
【００５５】
第２のセンサの形態は、金属フロート２４と同じ材料で作られると共にヒンジによってシャフト２８に取り付けられたフロートの内側に、固定磁石２３を備えることができる。このフロートは旋回するので、固定磁石をリードリレースイッチＲＳに近接させて、リードリレーの状態を開から閉へ、あるいは閉から開へと変える。
【００５６】
今度は補充可能アンプル３０を図６、７に関して説明する。補充可能アンプル３０は、好ましくは、３１６Ｌ電気研磨ステンレス鋼構造からなる。代表的には、アンプル３０は２．３リットルの容量を持つが、１．３リットル、１ガロン、１．６ガロン、２ガロン、５ガロンを含めて、広範囲の寸法で提供することができる。アンプルのサイズは単にプロセスの要求に依存している。
【００５７】
真空／加圧バルブ３７は通常プロセスの間は補充可能アンプル３０がヘリウム等の不活性ガスによって加圧されるのを許容する。それは、多くのＣＶＤアンプについて言えることである。このバルブは、補充シーケンスの前あるいはアンプル３０をシステム１８から除去するのに先立ち、アンプル３０に対する減圧及び真空供給を行わせる機能も有する。
【００５８】
出口バルブ３６は、通常プロセス作業の間は、高純度ＴＥＯＳあるいはその他の高純度原料薬品を直接半導体処理装置に供給する送出ライン３２に補充可能アンプル３０を接続する。従って、通常プロセス作業の間は、ヘリウムあるいは他の不活性加圧ガスが真空／加圧バルブ３７を介して供給されて、アンプル３０を加圧する。アンプル３０の内部キャビティに与えられた圧力は、高純度ＴＥＯＳ又は他の高純度原料薬品をＣＶＤ反応室に供給する送出ライン３２に、中空パイプ３３と出口バルブ３６とを介して送り出す。なお、光センサアセンブリ４５が見えるように、パイプ３３のすべては図示されていない。通常、パイプ３３は、システムの適切な動作に備えるために、光センサ３４の端部より下方に延びている。
【００５９】
図示の実施例において、低レベルセンサ３４は光センサである。それは、標準的ＣＶＤ処理装置と共に一般に用いられているタイプのものであり、詳しく説明する必要はない。光センサ３４の概略電気図を図１４に示す。低レベル光センサ３４は信号を、ケーブル３５を通して、独立したアラームモジュールや、リアクタ自身のための表示パネルに、あるいは、温度コントローラを介して、しかし、制御パネル４０を介さずに、送るのである。低レベルセンサ３４は本発明の実施例では光センサであるので、低レベル光センサをリアクタ、独立したアラームモジュール、あるいは、温度コントローラにインターフェースするための図１３に示す既存の回路を用いて、半導体処理装置、独立アラームモジュールあるいは温度コントローラに接続できる。
【００６０】
入口バルブ３８は補充ライン４４のための手動遮断バルブである。バルブ３８は通常のプロセス動作の間は閉じられたままであり、補充シーケンスの間のみ開けられる。完全自動プロセスにおいては、これは自動バルブであり、好ましくは空気圧によって駆動される。
【００６１】
金属レベルセンサアセンブリ２１は少なくとも単一レベル用の金属レベルセンサ３９を含む。しかし、好ましくは、金属レベルセンサ３９は「高レベル」と「高−高レベル」とをそれぞれ検出するための２レベルセンサである。金属レベルセンサアセンブリ２１の金属レベルセンサ３９は図４と５に関連して説明したのと同じようにして働く。図６に示した金属レベルセンサ３９は「高レベル」トリガ点４１と「高−高レベル」トリガ点４１ａとを有する２レベルセンサである。
【００６２】
特に好ましい補充可能アンプル３０を図８に示す。図８のアンプル３０は２つの金属レベルセンサアセンブリ２１を持っており、それぞれが金属レベルセンサ３９を備えている。１つ目のもの５５は高レベル状態を検知するためのものである。前のように、好ましくは、金属レベルセンサ３９は図６に示したような２レベルセンサである。２つ目５８は低レベル状態を検出する。低レベル用の金属レベルセンサ５８は、単一レベルフロートセンサであり、ＣＶＤリアクタ、独立したアラームモジュール、あるいは温度コントローラに、アンプル３０内の原料薬品レベルが低レベルに達したことを信号で知らせて、通常プロセス動作を終了する。ケーブル３５は２本のワイヤを有する。これらの２本のワイヤは、半導体処理装置にインターフェースするために使用される。特にこれら２本のワイヤは、図１３に示したインターフェース回路のピン１と２に交差して接続される。金属レベルセンサ３９が使用されたときには、ピン３はフローティングしたままにおかれる。
【００６３】
上記説明より明らかなように、金属レベルセンサアセンブリ２１は多くの形態を有することができる。図９〜１２は少しばかりの利用可能な好ましい形態を示しているに過ぎない。
【００６４】
図９は、２つのトリガ点、「高レベル」トリガ点４１と、「高−高レベル」トリガ点４１ａとを有する金属レベルセンサ３９を備えた、補充可能なアンプル３０のための金属レベルセンサアセンブリ２１を示している。
【００６５】
図１０は、２つの金属レベルセンサ３９を備えた、補充可能なアンプル３０のための金属レベルセンサアセンブリ２１を示している。１つ目のもの４９は図９に示したような２レベルセンサである。２つ目のもの５０は低レベル状態を検知する。低レベル金属レベルセンサ５０は、単一レベルフロートセンサで、ＣＶＤリアクタ、独立したアラームモジュール、あるいは、温度コントローラに、アンプル３０内の原料薬品レベルが低レベルに達したことを信号で知らせ、通常の処理動作を終了する。高レベル金属レベルセンサ４９は、前述したように、「高レベル」トリガ点４１と「高−高レベル」トリガ点４１ａとを有する２レベルフロートセンサである。この形態は、原料薬品レベルセンサの為にただ１つの穴だけをアンプル３０の蓋４３に設ければよく、したがって、原料薬品の汚染の惧れを減らすることができる点において、有利である。ケーブル３５は６本のワイヤを有する。これらのワイヤのうち４本は、図１５に示すように、制御パネルで終わっており、２本は半導体処理装置とインターフェースするために使用される。特に、これら２本のワイヤは図１３に示したインターフェース回路のピン１と２に交差して接続される。金属レベルセンサ３９が使用されるときには、ピン３はフローティングしたままにおかれる。
【００６６】
図１１は、バルク容器２０のための金属レベルセンサアセンブリ２１を示しており、これは、「バルク　空」トリガ点と「バルク　満杯」トリガ点とに設定された２つのトリガ点を有する２レベル金属レベルセンサ３９を備えている。バルク満杯トリガ点は、バルク容器２０の清掃およびサービスの後にこのタンクを充填するために高純度原料薬品の供給者によって使用される。
【００６７】
図１２は、「バルク　空」と、「バルク　低」と、「バルク　満杯」を検出するために設定された３つのトリガ点を有する３レベル金属レベルセンサ３９を備えた、バルク容器２０のための金属レベルセンサアセンブリ２１を示している。繰り返すが、バルク満杯トリガ点は、バルク容器２０の清掃およびサービスの後にこのタンクを充填するために高純度原料薬品の供給者によって使用される。
【００６８】
金属レベルセンサアセンブリ２１をアンプル３０に取り付ける方法を図８〜１２に関連して説明する。金属レベルセンサアセンブリ２１をアンプル３０に取り付けるために、シャフト２８の一端にフェルール４６が永久的に取り付けられている。フェルール４６は好ましくは３１６Ｌステンレス鋼から作られており、好ましい取り付け方法は溶接である。
【００６９】
金属レベルセンサアセンブリ２１は、クランプ６１と共働するフェルール４６を用いてアンプル３０に取り付けられる。クランプ６１は、好ましくは、衛生パイプのために用いられるタイプのフランジクランプである。クランプ６１は、フェルール４６のフランジ面６２を、アンプルの蓋４３の頂部から延びているパイプ６３の上の相手フランジ面に対して締め付けるために用いられる。クランプ６１は、ノブ６５を締め付けることにより、フェルール４６と、パイプ６３上の相手フランジとの回りにしっかりと締め付けられる。テフロン製のＯリング６７（これは対をなすフランジ面の間におかれている）が、クランプ６１が締め付けられるときに圧縮されて、漏密シールを提供する。
【００７０】
あるいは、金属レベルセンサアセンブリ２１は、ねじ込みコネクタプラグをシャフト２８に溶接することにより、アンプル３０に取り付けることができる。そして、ねじ込みコネクタプラグは、アンプル３０の蓋４３上の相手側雌コネクタにねじ込まれるであろう。
【００７１】
制御ユニット４０の動作を図１、２、１５に関連して説明する。
【００７２】
１１０Ｖ．Ａ．Ｃ．６０Ｈｚのプラントパワーへの接続は、ＡＣコードセットＣＳ１の標準Ｕ−グランド雄プラグを介してなされる。コードセットＣＳ１は、フィルタアセンブリＬ１に差し込まれる。フィルタＬ１は、入力過渡電流と出力過渡電流とのためのラインコンディショニング（ラインの状態調節）を提供し、ＡＣ電源を主電源スイッチＳＷ１に接続する。フィルタＬ１はシャシのグランド接続も提供する。
【００７３】
主電源スイッチＳＷ１は、２極２投（ＤＰＤＴ）トグルスイッチで、制御ユニット４０の制御パネル５２の左上隅に位置している。ＡＣラインのホット側とニュートラル側とはオンとオフに切り換えられる。切り換えられたＡＣパワーは主電源スイッチＳＷ１を介してフューズＦ１に接続される。フューズＦ１は、制御ユニット４０の内側に取り付けられた３／４アンプ、３ＡＧサイズ（１／４インチｘ１−１／４インチ）の標準ブローフューズである。
【００７４】
状態調節され、切り換えられ、フューズの付いたＡＣパワーは、リニアー電源ＰＳ１のＡＣ入力に接続されている。電源ＰＳ１は制御ユニット４０の内側に位置しており、制御ユニット４０回路のために、調節された２４Ｖ．Ｄ．Ｃ．パワーを提供する。
【００７５】
「バルク　低」回路８３についてまず説明する。
【００７６】
バルク容器２０の原料薬品レベルが「低レベル」トリガ点よりも上にあるときには、フロート２４が浮き上がり、「バルク　低」センサのリードスイッチＲＳ１が開くと共に、「バルク　低」インジケータＬＥＤ１がオフになる。（なお、リードスイッチは、制御パネルの内側にあるものとして、象徴的形で図示されているに過ぎない。実際には、リードスイッチは、それぞれの容器において金属レベルセンサアセンブリ２１に入れられている。）
【００７７】
バルク容器２０内の製品のレベルが「低レベル」トリガ点よりも下になると、フロート２４が浮き下がり、「バルク　低」センサのリードスイッチＲＳ１が閉じると共に、「バルク　低」インジケータＬＥＤ１がオンになる。
【００７８】
「バルク　空」回路８５については、バルク容器２０内の製品のレベルが「空」トリガ点よりも上にあるときには、フロート２４は浮き上がっており、「バルク　空」センサのリードスイッチＲＳ２は開いていると共に、制御リレーＲＹ１コイル（ピン２から７）へのエネルギーは供給停止つまり消磁されている。リレーＲＹ１が消磁されているとき、常開（Ｎ．Ｏ．）接点（ピン８から６）は開いており、「バルク　空」インジケータＬＥＤ２はオフである。リレーＲＹ１が消磁されていると、常閉（Ｎ．Ｃ．）接点（ピン８から５）は閉じており、「バルク　ＯＫ」インジケータＬＥＤ３はオンになっている。リレーＲＹ１が消磁されると、上記Ｎ．Ｃ．接点（ピン１から４）が閉じて、補充回路が作られる。
【００７９】
バルク容器２０内の製品のレベルが「空レベル」トリガ点よりも下になると、フロート２４が浮き下がり、「バルク　空」センサのリードスイッチＲＳ２が閉じると共に、制御リレーＲＹ１コイル（ピン２から７）がエネルギーを印加つまり励磁される。リレーＲＹ１が励磁されると、Ｎ．Ｏ．接点（ピン８から６）が閉じ、「バルク　空」インジケータＬＥＤ２がオンとなる。リレーＲＹ１が励磁されると、Ｎ．Ｃ．接点（ピン８から５）が開き、「バルク　ＯＫ」インジケータＬＥＤ３がオフになる。リレーＲＹ１が励磁されると、上記Ｎ．Ｃ．接点（ピン１から４）が開いて、補充回路が破られる。
【００８０】
今度はアンプル「高−高レベル」回路８６について説明する。
【００８１】
アンプル３０内の製品のレベルが「高−高レベル」よりも下にあるときは、２レベル金属レベルセンサ３９のフロート２４が「高−高レベル」トリガ点４１ａに対して下方に浮いており、アンプル３０の「高−高」センサのリードスイッチＲＳ３が開いている。したがって、制御リレーＲＹ２コイル（ピン２から７）はエネルギー印加を停止つまり消磁されている。リレーＲＹ２が消磁されているときは、Ｎ．Ｏ．接点（ピン８から６）は開き、「アンプル　高−高」インジケータＬＥＤ４はオフとなっている。リレーＲＹ２が消磁されているときは、Ｎ．Ｏ．接点（ピン８から６）は開き、空気制御バルブＶ１のＮ．Ｏ．コイルは消磁され、空気制御バルブＶ１のＮ．Ｏ．コイルは開いている。リレーＲＹ２が消磁されているときには、Ｎ．Ｃ．接点（ピン１から４）が閉じて、補充回路が形成される。
【００８２】
アンプル３０内の製品のレベルが「高−高レベル」トリガ点４１ａよりも上昇すると、２レベル金属レベルセンサ３９のフロート２４が「高−高レベル」トリガ点４１ａに対して浮き上がり、アンプル３０の「高−高」センサのリードスイッチＲＳ３が閉じる。したがって、制御リレーＲＹ２コイル（ピン２から７）が励磁。リレーＲＹ２が励磁されると、Ｎ．Ｏ．接点（ピン８から６）が閉じ、「アンプル　高−高」インジケータＬＥＤ４がオンとなる。リレーＲＹ２が励磁されると、Ｎ．Ｏ．接点（ピン８から６）が閉じて、制御ソレノイドバルブＶ１のＮ．Ｏ．コイルが励磁されて、バルブＶ１が閉じ、補充サイクルを停止する。リレーＲＹ２が励磁されると、Ｎ．Ｃ．接点（ピン１から４）が開き、補充回路が壊される。
【００８３】
「アンプル　高」回路８７については、アンプル３０内の製品のレベルが「高レベル」トリガ点４１よりも下にあるときは、２レベル金属レベルセンサ３９のフロートが「高レベル」トリガ点４１に対して浮き下がり、「アンプル　高」センサのリードスイッチＲＳ４が開いている。したがって、制御リレーＲＹ３コイル（ピン２から７）は消磁つまりエネルギー印加を停止されている。リレーＲＹ３が消磁されていると、Ｎ．Ｏ．接点（ピン８から６）は開き、「アンプル　高」インジケータＬＥＤ５はオフとなっている。リレーＲＹ３が消磁されると、Ｎ．Ｃ．接点（ピン１から４）が閉じ、補充回路が作られる。
【００８４】
アンプル３０内の原料薬品のレベルが「高レベル」トリガ点４１のところまで、あるいはそれよりも上にいくと、２レベル金属レベルセンサ３９のフロート２４が浮き上がり、「アンプル　高」センサのリードスイッチＲＳ４が閉じて、制御リレーＲＹ３コイル（ピン２から７）がエネルギーを印加つまり励磁される。リレーＲＹ３が励磁されると、Ｎ．Ｏ．接点（ピン８から６）が閉じて、「アンプル　高」インジケータＬＥＤ５がオンされる。リレーＲＹ３が励磁されると、Ｎ．Ｃ．接点（ピン１から４）が開いて、補充回路が壊される。
【００８５】
次に補充回路８２について説明する。補充サイクルが始まる前には、「充填するために押圧」スイッチＳＷ２は開いており、「充填中断」スイッチＳＷ３は閉じており、制御リレーＲＹ４コイル（ピン２から７）は消磁されており、Ｎ．Ｃ．接点（ピン８から５）が閉じて「アンプル非補充中」インジケータＬＥＤ７はオンであり、Ｎ．Ｏ．接点（ピン８から６）は開いて「アンプル補充中」インジケータＬＥＤ６がオフであり、Ｎ．Ｏ．接点（ピン８から６）は開いて空気制御バルブＶ２のＮ．Ｃ．コイルは消磁されており、そして、ソレノイドバルブ１２は閉じている。Ｎ．Ｃ．ソレノイドバルブＶ２が閉じられていると、通路４８を通って空気バルブ４２に供給される制御圧力は無い。
【００８６】
補充サイクルを開始するために、「充填するために押圧」スイッチＳＷ２が瞬間的に押圧されて閉じられ、制御リレーＲＹ４のコイル（ピン２から７）が、ＳＷ３のＮ．Ｃ．接点、ＲＹ１（ピン１から４）、ＲＹ２（ピン１から４）、ＲＹ３（ピン１から４）を介して励磁される。ＲＹ４が励磁されるので、Ｎ．Ｏ．接点（ピン１から３）が閉じる。これがリレーＲＹ４を励磁すると共に、それを励磁状態にラッチしておくのである。「充填するために押圧」スイッチＳＷ２は今や解放されてもよい。
【００８７】
補充サイクルはＲＹ４の励磁状態で続き、Ｎ．Ｃ．接点（ピン５から８）は開いており、「アンプル非充填中」インジケータＬＥＤ７はオフされる。また、Ｎ．Ｏ．接点（ピン８から６）は閉じており、「アンプル補充中」インジケータＬＥＤ６はオンされる。最後に、Ｎ．Ｏ接点（ピン８から６）が閉じられ、Ｎ．Ｃ．ソレノイドバルブＶ２が励磁されてこのバルブが開かれる。Ｎ．Ｃ．ソレノイドバルブＶ２が開くと、制御圧力が通路４８を通って空気バルブ４２に供給されて、空気バルブ４２を開く。今やバルク容器２０からの原料薬品は補充ライン４４を通ってアンプル３０まで流れることができる。
【００８８】
補充サイクルの終了は６通りのうちの一つの方法で起こる。
【００８９】
モード１：　制御圧力不良：　空気バルブ４２が閉じて、補充サイクルを終える。
【００９０】
モード２：　パワー不良：　Ｎ．Ｃ．ソレノイドバルブＶ２が消磁されて、ソレノイドバルブＶ２が閉じられる。Ｎ．Ｃ．ソレノイドバルブＶ２が閉じられると、制御圧力は通路４８を通って空気バルブ４２に供給されない。したがって、空気バルブ４２は閉じて、補充サイクルを終了する。
【００９１】
モード３：　充填中断：　オペレータが、押しボタンスイッチである「充填中断」スイッチＳＷ３を押すと、補充回路８２が壊される。制御リレーＲＹ４は消磁され、Ｎ．Ｏ．接点（ピン８から６）が開き、Ｎ．Ｃ．ソレノイドバルブＶ２が消磁されて、空気バルブ４２への制御圧力の流れを遮断し、補充サイクルを終了する。
【００９２】
モード４：　バルク空：　バルク容器２０内の製品のレベルが「空レベル」トリガ点よりも下がると、２レベルフロートセンサ２４のフロートが「空レベル」トリガ点に対して下降し、「バルク　空」センサのリードスイッチＲＳ２が閉じる。この結果、制御リレーＲＹ１コイル（ピン２から７）は励磁され、Ｎ．Ｃ．接点（ピン１から４）は開き、補充回路８２は壊される。これによって制御リレーＲＹ４は消磁されて、Ｎ．Ｏ．接点（ピン８から６）が開き、Ｎ．Ｃ．ソレノイドバルブＶ２が消磁されて、ソレノイドバルブＶ２が閉じる。Ｎ．Ｃ．ソレノイドバルブＶ２が閉じると、制御圧力は通路４８を通って空気バルブ４２に供給されない。したがって、空気バルブ４２が閉じて、補充サイクルが終了する。
【００９３】
モード５：　アンプル　高ー高：　アンプル３０内の原料薬品のレベルが「高−高レベル」トリガ点４１ａよりも上昇すると、２レベル金属レベルセンサ３９のフロート２４が「高−高レベル」トリガ点４１ａに対して浮き上がり、「高−高」センサのリードスイッチＲＳ３が閉じる。続いて、制御リレーＲＹ２のコイル（ピン２から７）が励磁され、Ｎ．Ｏ．接点（ピン８から６）が閉じ、Ｎ．Ｏ．ソレノイドバルブＶ１が励磁されて、バルブが閉じる。Ｎ．Ｏ．ソレノイドバルブＶ１が閉じられると、制御圧力は通路４８を通って空気バルブ４２に供給されず、したがって、補充サイクルが終了する。さらに、リレーＲＹ２が励磁されると、Ｎ．Ｃ．接点（ピン１から４）が開き、補充回路８２が壊される。この結果、制御リレーＲＹ４は消磁し、Ｎ．Ｏ．接点（ピン８から６）が開き、Ｎ．Ｃ．ソレノイドバルブＶ２がエネルギー印加を停止され、ソレノイドバルブＶ２を閉じさせる。Ｎ．Ｃ．ソレノイドバルブＶ２が閉じられると、制御圧力は通路４８を通って空気バルブ４２に供給されず、したがって、補充サイクルを終了させる。
【００９４】
モード６：　アンプル　高：　アンプル３０内の原料薬品のレベルが「高レベル」トリガ点４１よりも上昇すると、２レベルフロートセンサ３９のフロート２４が「高レベル」トリガ点４１に対して浮き上がり、「アンプル　高」センサのリードスイッチＲＳ４が閉じる。すると、制御リレーＲＹ３のコイル（ピン２から７）が励磁される。リレーＲＹ３が励磁されると、Ｎ．Ｃ．接点（ピン１から４）が開き、補充回路８２が壊される。この結果、制御リレーＲＹ４は消磁され、Ｎ．Ｏ．接点（ピン８から６）が開き、Ｎ．Ｃ．ソレノイドバルブＶ２が消磁されて、このバルブを閉じさせる。Ｎ．Ｃ．ソレノイドバルブＶ２が閉じられると、制御圧力は通路４８を通って空気バルブ４２に供給されず、したがって、補充サイクルを終了させる。
【００９５】
今度は音回路８４を図２と図１５に関連して説明する。「主電源」スイッチＳＷ１が最初にオンされると、音回路８４は自己テストを行うので可聴信号が聞こえる。音トランスジューサＳ１は、この回路によって、リレーＲＹ４のＮ．Ｃ．接点（ピン８から５）、リレーＲＹ５のＮ．Ｃ．接点（ピン８から５）、および、ダイオードＤ１７を介して、パワーを供給される。オペレータは、可聴信号の音を消すために、「消音のために押圧」スイッチＳＷ４を押す。
【００９６】
「消音のために押圧」スイッチＳＷ４が一瞬閉じられると、制御リレーＲＹ５のコイル（ピン２から７）は励磁される。この結果、Ｎ．Ｃ．接点（ピン８から５）が開き、可聴信号がオフされる。また、Ｎ．Ｏ．接点（ピン１から３）が閉じる。リレーＲＹ５が励磁されると、Ｎ．Ｏ．接点（ピン１から３）がラッチされる。「消音のために押圧」スイッチＳＷ４は今や解放されてもよく、可聴信号はオフになったままである。
【００９７】
補充サイクルの開始時に、制御リレーＲＹ４は励磁される。すると、Ｎ．Ｃ．接点（ピン１から４）とＮ．Ｃ．接点（ピン８から５）が開いて、制御リレーＲＹ５を消磁してラッチを解除し、それと同時に、音トランスジューサＳ１に接続されているＲＹ５の接点からパワーを除去するのである。それ故、可聴信号はいまだオフのままである。
【００９８】
補充サイクルの終了時には、制御リレーＲＹ４は消磁される。さらに、Ｎ．Ｃ．接点（ピン８から５）が閉じて、ＲＹ５のＮ．Ｃ．接点（ピン８から５）を介して、音トランスジューサＳ１を励磁し、可聴信号の音を響かせる。
【００９９】
オペレータの自由裁量により、可聴音信号は、「消音のために押圧」スイッチＳＷ４を押すことにより、音を消してもよい。ＳＷ４が少しの間閉じると、制御リレーＲＹ５は、上述したように、励磁されてラッチする。すると、Ｎ．Ｃ．接点（ピン８から５）が開いて、音トランスジューサＳ１を消磁する。また、Ｎ．Ｏ．接点（ピン１から３）が閉じて、リレーＲＹ５を励磁するとともにリレーＲＹ５を励磁状態にラッチする。「消音のために押圧」スイッチＳＷ４は今や解放されており、可聴信号は次の補充サイクルが終了するまではオフのままにされる。
【０１００】
「インジケータをテストするために押圧」スイッチＳＷ５がちょっとの間押されると、テスト回路８０が完成して、電源がＬＥＤ１，ＬＥＤ２，ＬＥＤ３，ＬＥＤ５，ＬＥＤ６，ＬＥＤ７および音トランスジューサＳ１に接続されるので、これらのインジケータの全てにエネルギーが印加される。
【０１０１】
テスト回路８０の各ダイオードの陽極は、種々のインジケータ回路の直結駆動ダイオードの陽極に並列に接続されている。これは、いかなる潜在的偽回路経路をも遮断する。
【０１０２】
ダイオードＤ９，Ｄ１４，Ｄ１９，Ｄ２０，Ｄ２２，Ｄ２３は、それぞれの陰極を正の電源ラインの方に向け、それぞれのリレーコイルを横切って、並列に接続されている。励磁されていたコイルがエネルギ印加を停止されると、生成されている磁場は直ちに崩壊し、コイル端子間の励磁用電圧とは反対の極性の過渡電圧を生成する。ダイオードＤ９，Ｄ１４，Ｄ１９，Ｄ２０，Ｄ２２，Ｄ２３はこの過渡電圧のために、前方バイアス方向に放出経路を提供し、蓄積されたエネルギーを散逸させる。この構成は、コイルにエネルギーを印加するつまり励磁するスイッチの接点を、アーク損傷を引き起こし得る高電圧スパイクから保護するのに役立つとともに、より静かな全般的電気環境に貢献する。
【０１０３】
図１６は、内部に２つのマニホールド２２を有する薬品キャビネット６９の部分図を示している。各マニホールド２２は分離したバルク容器２０までつながっている。マニホールド２２は６つのバルブ、つまり、処理ライン分離バルブ７０と、キャリアガス分離バルブ７１と、容器バイパスバルブ７２と、低圧ガス抜きバルブ７３と、緊急遮断バルブ７４と、真空供給バルブ７５とを含んでいる。明らかに、薬品キャビネット６９は、処理の要求に応じて、１以上のマニホールドを有することができる。
【０１０４】
特に好ましいマニホールドの構成が図１７に示されている。図１６のマニホールドと図１７のマニホールドの違いは、ブロックバルブ７６が容器バイパスバルブ７２と処理ライン分離バルブ７０の両方を含んでいるということである。こうして、ブロックバルブ７６が、図１６の別々のバルブ７０と７２の代わりに用いられる。この変形の結果、高純度原料薬品が、図１６に示した補充ライン４４の通路８９に詰まるのが防止される。これは、ブロックバルブ７６を使用することによって通路８９がマニホールドから効果的に取り除かれるからである。したがって、図１７のマニホールドの構成は、本システムに汚染を導入する危険性をさらに減らすことができる。
【０１０５】
最も好ましいマニホールド２２の実施の形態を図１８に示す。この実施の形態では、缶（容器）バイパスバルブ７２と処理ライン分離バルブ７０に代えて処理分離ブロックバルブ７６を使用することに加えて、低圧ガス抜きバルブ７３とキャリアガス分離バルブ７１とに代えて、真空／圧力ブロックバルブ９１を使用している。繰り返すが、１７図に示した実施の形態の場合と、基本的なマニホールドの働きは同じである。したがって、種々のプロセスのためのマニホールドの働きについての説明は図示された３つの実施の形態すべてに適用される。
【０１０６】
マニホールド２２は好ましくは、バルク容器２０が新しいタンクと交換されるときに、補充ライン４４を分離つまり切り離すために使用される。これは、本システムの汚染の防止を助けるものである。したがって、この好ましいマニホールド２２は、補充システム１８の運転のためには必要ではない。当然、もしマニホールドが使用されなければ、バルク缶の入口バルブ６４は、調節された不活性ガス源に取り付けられる必要があるし、バルク缶の出口バルブ６６は補充ライン４４に接続される必要がある。
【０１０７】
処理ライン分離バルブ７０は補充ライン４４において、アンプル３０の入口バルブ３８とバルク容器２０の出口バルブ６６との間に介在している。処理ライン分離バルブ７０が閉じられると、バルブ７０の下流側にある処理ライン４４の部分は、続いて起こるバルク容器２０の交換の間、大気から隔離される。キャリアガス分離バルブ７１は、キャリアガスライン７７において、バルク容器２０の入口バルブ６４とキャリアガス供給源との間に介在している。
【０１０８】
低圧ガス抜きバルブ７３は真空ライン７８に設けられており、この真空ライン７８は、キャリアガスライン７７と補充ライン４４の両方に連通している。しかし、容器バイパスバルブ７２は補充ライン４４と低圧ガス抜きバルブ７３との間のラインに設けられている。このラインは、ＬＰＶとＣＧＩの状態に応じて、加圧あるいは排気される。
【０１０９】
緊急遮断バルブ７４は常閉バルブであり、好ましくは空気バルブである。従って、システムの空気圧のいかなる損失も、このバルブを即座に閉じる。緊急遮断バルブ７４は、典型的には、設備の緊急ガスパッド遮断制御システムによって制御される。マニホールドにおいて、およびバルク缶の出入口上で、空気圧で駆動する常閉バルブを使用することによって、全てのバルブを緊急遮断バルブとして作動させることができる。かくして、ＥＳＯ条件が働いたとき、上記バルブへの空気供給が遮断され、全てのバルブを閉じる。真空供給バルブ７５はベンチュリループ９９に配置され、それが開かれた時には真空供給ライン７８が真空になる。
【０１１０】
通常動作中には、マニホールド２２は送出構成に残される。補充ライン４４の空気バルブ４２は、補充作業を制御するために使用される。送出構成において、緊急遮断バルブ７４は開き、キャリアガス分離バルブ７１は開き、処理ライン分離バルブ７０は開き、真空ガス遮断バルブ７５は閉じ、低圧ガス抜きバルブ７３は閉じ、缶バイパスバルブ７２は閉じ、バルク缶入口バルブ６４は開き、バルク缶出口バルブ６６は開いている。
【０１１１】
バルク缶２０を交換するために、次の好ましい手順が使用され、送出中の高純度薬品の汚染を防止する。まず最初に、高純度薬品が、減圧され分離されたマニホールドとバルク缶２０から排出されなければならない。次に、マニホールドは、パージされなければならない。パージ後、使い果たしたバルク缶は切り離し、移転させなければならない。それから、新しい満杯のバルク缶２０を設置し、接続しなければならない。満杯のバルク缶の接続部は、漏れ試験をしなければならない。それから、マニホールドはパージされ、新しいバルク缶２０が使用されなければならない。
【０１１２】
マニホールド２２に残留する高純度薬品を排出するために、かつバルク缶２０を分離し、減圧し、遮断するために、目下の所、次の手順が好ましい。（注目すべきことは、特に他に注意書きがなければ、次の手順の全てに渡って、緊急遮断バルブ７４は開らかれていなけばならないということである）容器バイパスバルブ７２は閉じられていることを確かめる。それは送出構成においてしかるべきことである。それから、処理ライン分離バルブ７０を閉じる。次に、バルク缶出口バルブ６６を閉じる。キャリアガス分離バルブ７１を閉じ、真空ガス遮断バルブ７５と低圧ガス抜きバルブ７３を開く。マニホールド圧力ゲージ９２の目盛りが約０ｐｓｉａになるまで待つ。それには約４分間かかる。バルク缶入口バルブ６４を閉じる。低圧ガス抜きバルブ７３を閉じ、キャリアガス分離バルブ７１と缶バイパスバルブ７１を開く。缶出口バルブ６６を開き、約０．５分間、または、バルク缶圧力が加圧ガスと等しくなるまで待つ。バルク容器バイパスバルブ７２とバルク缶出口バルブ６６とキャリアガス分離バルブ７１とを閉じる。バルク缶入口バルブ６４を開く。好ましくは、以上のステップを何度か繰り返すべきであり、最も好ましくは、最低５回繰り返すべきである。最後に、バルク缶入口バルブ６４を閉じなければならない。
【０１１３】
使い果たした缶２０を切り離すのに先立ってマニホールドをパージするために、好ましくは次のステップを行うべきである。缶バイパスバルブ７２と低圧ガス抜きバルブ７３とを開く。マニホールド内の残留高純度薬品の蒸発を最大にするのに約３０秒間待つ。低圧ガス抜きバルブ７３を閉じ、キャリアガス分離バルブ７１を開く。約４秒間待ち、次にキャリアガス分離バルブ７１を閉じる。低圧ガス抜きバルブを約１０秒間開き、それから再びそれを閉じる。低圧ガス抜きバルブ７３を閉じるステップと、キャリアガス分離バルブ７１を開くステップと、約４秒間待ってキャリアガス分離バルブ７１を閉じるステップと、約１０秒間低圧ガス抜きバルブを開き、次にそれを再び閉じるステップを好ましくは最低１９回繰り返す。次に、真空ガス遮断バルブ７５を閉じ、約３秒間待つ。それから、約５秒間、低圧ガス抜きバルブ７３を開く。
【０１１４】
使い果たしたバルク缶２０を切り離し、移転するために、次のステップが好ましい。加圧ガス、好ましくはヘリウムの正圧をマニホールド上で維持するために、キャリアガス分離バルブ７１を開く。缶入口バルブ６４と缶出口バルブ６６を開く。適切な工具を使って、缶出口バルブ６６を支持し、回転を防止する。次に、缶出口バルブ６６の接続を緩め、缶出口配管７９を切り離す。同様な仕方で、缶入口配管８８を切り離す。この作業中および新しい缶が接続されるまで、加圧ガスは、缶入口配管および出口配管８８と７９から自由に流されていなければならない。これは、マニホールドの大気汚染を防止する。レベルセンサケーブルを切り離し、安全チェーンと安全紐をほどき、囲いから使い果たしたバルク缶２０を注意深く移転する。
【０１１５】
使い果たしたバルク容器２０を切り離す現在好ましい方法は、次のステップから成る。加圧ガス、好ましくはヘリウムの正圧を材料上で維持するために、キャリアガス分離バルブ７１を開く。回転を防止するために、適切な工具を用いて缶出口バルブ６６を支持し、次に容器出口バルブ６６の接続を緩め、缶出口配管７９を切り離す。同様のやり方で、容器入口配管８８を切り離す。マニホールドの汚染を防止するために、この作業中および新しい缶が接続されるまで、加圧ガスは容器の入口配管および出口配管８８と７９から自由に流れていなければならない。レベルセンサケーブルを切り離し、安全チェーンと安全紐を緩め、囲いから使い果たしたバルク容器２０を注意深く移転する。
【０１１６】
満杯のバルク缶２０を設置するために、好ましくは、次のステップを実施すべきである。バルク缶を囲い内に注意深く設置し、安全紐と安全チェーンを再接続する。缶入口バルブ６４と缶出口バルブ６６の接続部を、入口配管８８と出口配管７９とに接続する。その手順は、使い果たしたバルク缶２０からそれらを分離するために使用されたのと逆である。レベルセンサケーブルを接続し、キャリアガス分離バルブ７１を閉じる。
【０１１７】
次のステップに移る前に、漏れ試験を実施しなければならない。真空ガス遮断バルブ７５と低圧ガス抜きバルブ７３を開く。約１０秒間の後、低圧ガス抜きバルブ７３を閉じ、キャリアガス分離バルブ７１を開く。数秒後、好ましくは４秒後に、キャリアガス分離バルブ７１および真空ガス遮断バルブ７５を閉じる。適切な漏洩試験器を用いて、入口および出口缶の接続部の漏れをチェックする。もしも、なにも現れなければ、マニホールドをパージし、通常動作にセットする。
【０１１８】
マニホールドをパージするために、缶入口バルブ６４と缶出口バルブ６６を閉じた状態で、缶バイパスバルブ７２と、真空ガス遮断バルブ７５と、低圧ガス抜きバルブ７３とを初めに開かねばならない。使い果たしたバルク容器２０を切り離す前に行なわれた一連のパージの結果、缶バイパスバルブ７２は、既に開かれているはずである。約１０秒後に、低圧ガス抜きバルブ７３を閉じなければならない。約４秒間キャリアガス分離バルブ７１を開け、次にそれを閉じる。低圧ガス抜きバルブ７３とキャリアガス分離バルブ７１の開閉を、好ましくは最低１９回繰り返す。マニホールドに真空が引かれたことを保証するために、低圧ガス抜きバルブ７３を約１５秒間開き、次にそれを閉じる。真空ガス遮断バルブ７５と缶バイパスバルブ７２を閉じる。
【０１１９】
マニホールド２２を通常動作構成にするために、ゆっくりとキャリアガス分離バルブ７１を開ける。次に、缶入口バルブ６４を、次に缶出口バルブ６６をゆっくり開く。圧力レギュレータを所望の送出圧力に調整し、処理ライン分離バルブ７０を開く。
【０１２０】
さらに、マニホールド２２は、補充ライン４４をパージおよび排出するためにも使用され得る。これを成すためには、処理ライン分離バルブを開き空気バルブ４２を閉じた状態で、パージと排出のサイクルが繰り返えされるであろう。また、望まれるならば、システムの追加部分は、パージが望まれる最終点まで下流のバルブを単に開放するのみで、排出とパージがなされる。パージと排出のための提案回数は、排出されパージされつつあるライン上に完全に真空が引かれることを考慮して、引きのばされなければならない。
【０１２１】
本発明のバルク薬品補充システムは高純度ＴＥＯＳに関連して説明されたが、このシステムは、その技術分野において通常の技術を持った人が認識するように、多くの他の高純度の原料薬品に適用できる。本発明の薬品補充システムに使用されるであろう種々の高純度薬品の非排他的リストは、表１に含まれる。
表１
アルミニウムトリ−セック−ブトキシド　　　　ボラジン
カーボンテトラクロリド　　　　　　　　　　トリクロロエタン
クロロホルム　　　　　　　　　　　　　　　トリメチルホスフィット
（ＴＭＰ）
ジクロロエチレン（ＤＣＥ）　　　　　　　　　トリメチルボレート（ＴＭＢ）
ジクロロメタン（ＤＣＭ）　　　　　　　　　　チタンＮ−ブトキシド
ジエチルシラン（ＤＥＳ）　　　　　　　　　　チタンイソプロポキシド
ヘキサフルオロアセチルアセトネート−　　　　タンタルエトキシド
銅（Ｉ）−トリメチルホスフィン
シリコンテトラクロリド　　　　　　　　　　トリエチルボレート（ＴＥＢ）
テトラキス（ジエチルアミノ）　　　　　　　　トリエチルホスフェート
（ＴＥＰＯ）
チタン（ＴＥＡＴ）
トリエチルホスフィット（ＴＥＰ）　　　　　　トリメチルホスフェート
（ＴＭＰＯ）
チタンテトラクロリド　　　　　　　　　　　チタンエトキシド
トリエトキシフルオロシラン（ＦＴＥＯＳ）　　チタンイソブトキシド
トリメチルオルトシリケート（ＴＭＯＳ）　　　チタンＮ−プロポキシド
テトラメチルシクロテトラシロキサン
トリス（トリメチルシロキシ）ボロン（ＴＴＭＳＢ）
トリス（トリメチルシリル）ホスフェート（ＴＴＭＳＰ）
【０１２２】
さて、ディジタルレベルセンサアセンブリの特に好ましい使用は、特に図１９，図２０，図２０ａに関連して、説明がなされる。
【０１２３】
図１９は、ＴＭＢ，ＴＭＰ，ＴＥＰＯまたはＴＥＢドーパントをプラズマ強化化学蒸着（ＰＥＣＶＤ）反応器に送出するために、アプライド・マテリアルズのＰ５０００ＣＶＤプラットホームに典型的に使用される構成の矩形アンプル１００を示す。アプライド・マテリアルズＰ５０００ＣＶＤプラットフォームは、２つの主要なプロセスの型、（１）ＰＥＣＶＤと（２）亜大気化学蒸着（ＳＡＣＶＤ）とを有する。これらのプロセスは同一のメインフレームと薬品送出プラットフォームとを使用するが、アンプル１００のバルブと配管の正確な構成は、ＣＶＤ反応室に送出される原料薬品に依存して、２つのプロセスの型の間でわずかに変化する。
【０１２４】
矩形アンプル１００は、ＣＶＤ反応室の極近くに７つのアンプル１００を配置できるように設計され、製造される。矩形アンプル１００は、単一「オーブン」型の温度コントローラすなわち高温ボックスの中に納められ、この高温ボックスはアンプルと、流量制御用，パージ用および流体や粒子制御用の下流ハードウェアを収容する。
【０１２５】
図１９に示す矩形アンプル１００は、単一の出口／入口バルブ１０２しか持たないので、ＴＭＢやＴＭＰのようなドーパントをＰＥＣＶＤ反応室に送出するためのものである。パージライン１０５における空気パージバルブ１０３は、単に送出ライン３２をパージするためのみである。矩形アンプル１００の初期のモデルはこのパージの機能を有していない。刺激性の臭いを持つ低レベルの薬品、例えばＴＭＢおよびＴＭＰが、より一層完全に除去され得るように、アンプル上の遮断点からチャンバに至る送出ライン３２をパージする必要があった。
【０１２６】
ただ１つのバルブが、ＴＭＢやＴＭＰのようなドーパントをＰＥＣＶＤ反応室に送出するのに必要とされる。というのも、ＰＥＣＶＤ型反応器用の標準ドーパントは、単にアンプル内の液体の上から蒸気を流すことによって、反応室に送出されるからである。これは、ＴＭＢやＴＭＰのような幾つかのドーパントに必要なプロセス流量が、例えばＴＥＯＳによって必要とされるプロセス流量よりもずっと少ない故に、可能である。さらに、これらドーパントの蒸気圧はＴＥＯＳのそれよりずっと高い。その結果、ＴＥＯＳの場合のようには原料薬品の加圧送出は必要でない。パージ型ドーパントの矩形アンプル１００、例えば図１９におけるものが使用される時、ＣＶＤ処理装置からそれを除去し、洗浄と補充の為にそれを化学薬品供給会社に送ることなしには、それは補充され得ない。
【０１２７】
ＴＥＯＳがＣＶＤ反応室に送出される所望の薬品である時、矩形アンプル１００は、３つのバルブ、つまりキャリアガス導入用の手動バルブと、ＴＥＯＳ蒸気を矩形アンプル１００から送出ライン３２に移送するための手動バルブと、遠隔のバルク原料薬品容器からしばしば補充するための空気入口バルブ１１６とを備える。
【０１２８】
図２０ａに示される矩形アンプル１００の３バルブ構成は、ＳＡＣＶＤ反応器におけるＢやＰのようなドーパントを送出するときにも使用される。その名が暗に示すように、ＳＡＣＶＤプロセスは大気圧よりもわずかに低い約６００　ｔｏｒｒで稼動される。この高圧のために、ＳＡＣＶＤ工程用のＢとＰのドーパント、例えばＴＥＢおよびＴＥＰＯもまた、反応室へのキャリアガス型送出を必要とする。このようにして、キャリアガス導入用の手動バルブと、矩形アンプル１００から送出ライン３２へのドーパント蒸気を移送するための手動バルブとが、この用例で使用される。
【０１２９】
矩形アンプル１００の様々な構成の各々において、矩形アンプル１００内の流体レベルを監視をするために、目下、蓋１０１に取り付けられた容量性センサ１０４が使用されている。矩形アンプル１００内で流体レベルが変化するにつれて、容量性センサ　１０４の出力が連続的に変化するので、容量性センサ１０４は矩形アンプルから連続的なレベル出力を与える。現在、低トリガ点に対応して予めセットされた静電容量が測定されると、矩形アンプル１００がＢまたはＰドーパントを収容していた時には、使い果たした矩形アンプル１００は、単に満杯のアンプルと置き換えられる。一方、もしも、矩形アンプル１００がＴＥＯＳを収容していたならば、アンプルは、容量性センサ１０４の出力が予めセットされ満杯のアンプルに対応するトリガ点に到達するまで、補充されてもよい。トリガ点は、ＴＥＯＳレベルが点検グラス１０６　の中央で維持されるようにセットされたものであり、それはＴＥＯＳの約４７５ｍｌに対応し、１００％と見なされる。ＴＥＯＳの容量は、好ましくは、このソフトウエアにプログラムされた１００％レベルに維持される。典型的には、原料薬品のレベルが９８％に達したとき、補充シーケンスが要求される。しかし、処理中のウエハが終了しウエハの移動がなされるまで、補充は開始されない。移動された時点で、ＴＥＯＳの補充が成し遂げられる。典型的には、矩形アンプル　１００におけるレベルがソフトウエアプログラムされたレベルの１０２％に到達するか、１０秒間のタイムアウトが経過するまで、補充は継続する。現在のＰ５０００システムのＴＥＯＳ補充システムは、アンプル内のＴＥＯＳの温度をできるだけ安定に維持し、以前に行なわれていた過剰補充や容器交換による追加的な停止時間を回避するために、この方法で設定される。ＴＥＯＳ飽和における一定性をできるだけ与えるために、ＴＥＯＳの一定したレベルが望まれる。これは、ウエハからウエハ、ロットからロットへのより繰り返し可能なプロセスとなる。不幸にも、静電容量性プローブのレベル検知の再現性の問題のために、ＴＥＯＳ補充システムは完全には信頼できるものではなかった。例えば、静電容量性プローブ　１０４を用いたとき、人はプローブ１０４の出力が１０２％あるいは９８％に対して同一であるということが常には確信できなかった。
【０１３０】
容量性センサ１０４の問題を克服するために、本発明は、容量性センサ１０４に直接取って替わるディジタルレベルセンサアセンブリ２１を備えている。図２０に示すように、ディジタルレベルセンサアセンブリ２１は、容量性センサ１０４と同じ位置に取り付けるように構成されている。ディジタルレベルセンサの使用は、センサの信頼性とセンサの反復性を高め、矩形アンプル１００の構造を簡素化し、漏洩保全性の問題を減少または除去し、したがって、矩形アンプル１００を清浄し補充する供給業者および現場で矩形アンプルを取り扱う労働者のために、矩形アンプルを扱うのに一層安全にしている。
【０１３１】
図２０は、パージ機能付きの単一バルブを持つ矩形アンプル１００における容量性センサ１０４に取って替わるディジタルセンサの好ましい形態、ディジタル金属フロートレベルセンサアセンブリを示しているが、ディジタルセンサは矩形アンプル１００の全ての様々な構成に使用される静電容量プローブに取って替わり得る。例えば、図２０ａは、ＴＥＯＳを送出するために３つのバルブの構成を持つ矩形アンプル１００を示し、それは容量性センサ１０４をディジタル金属フロートレベルセンサアセンブリ２１で置き換えることによって改善されている。
【０１３２】
図２０に示される実施の形態の場合のように、送出される原料薬品がＴＭＢまたはＴＭＰであるとき、矩形アンプル１００におけるレベル検知用ディジタルレベルセンサアセンブリの使用が特に好ましい。これは、これらドーパント材料が漏洩保全性の見地および精度と反復性の見地から、より多くの問題を抱えるからである。
【０１３３】
ディジタルレベルセンサアセンブリ２１は、フランジ１１０を介して矩形アンプル１００に取付けられる。フランジ１１０は、シャフト２８の一端に永続的に取付けられる。フランジ１１０は、好ましくは、３１６Ｌステンレス鋼から作られ、取付けの好ましい方法は溶接である。フランジ１１０を矩形アンプル１００の蓋１０１に取付けるための穴のパターンは、容量性センサ１０４上の取付けフランジ１０８に見られるものと同一である。このようにして、ディジタル金属レベルセンサアセンブリ２１は、現存の取付け点を用いて、矩形アンプル１００の蓋１０１に直接ねじ締めできる。良好な漏洩保全性を確保するために、Ｏリング１０７が、フランジ１１０の接触表面１１３上に配置されたグランド１１１にはめ込まれ、フランジ１１０が蓋１０１にねじ込まれるにつれて、Ｏリング１０７はフランジ１１０の接触表面１１３と蓋１０１の接触平面の間に圧縮される。これは、容量性センサ１０４とともに使用される　「面シール」Ｏリングと同一の型である。しかし、シールし、かつセンサ１０４の２つの容量性の表面の電気的分離を確保するために使用される２つのＯリングの必要性は、本発明によって除かれる。上に示したように、漏洩保全性の問題に対して責任を負うのは、これらＯリングである。このようにして、漏洩保全性の問題は、本発明の設計によって除かれ、あるいは著しく減少される。
【０１３４】
矩形アンプル１００内に収容された高純度原料薬品の汚染を防止するために、金属レベルセンサアセンブリ２１の湿潤表面は、　（金属レベルセンサアセンブリ２１はシャフト２８と金属フロート２４とリテーナリング２７とフランジ１１０とを備えている）、好ましくは、電解研磨され、続いて組み立てられる。湿潤金属部分の表面仕上げは、電解研磨の前には、好ましくは、Ｒａ２０またはそれ以上である。
【０１３５】
図２０と図２０ａのディジタルレベルセンサアセンブリ２１は、単一の金属レベルセンサ３９を備える。好ましくは、金属レベルセンサ３９は、図４から図６および図９から図１２と関連して上述された方法での２つのディジタル磁気リードリレースイッチを使用する２レベルセンサである。金属レベルセンサ３９のトリガ点１１５，１１５ａは、好ましくは、矩形アンプル１００内の２０％の原料薬品の残留（「低」）と５％の原料薬品の残留（「空」）とにそれぞれ対応する。金属レベルセンサ３９は２レベルセンサであるので、矩形アンプル１００内の流体のレベル状態を伝えるために、ケーブル３５に４本のワイヤが使用される。
【０１３６】
図２０における実施の形態の矩形アンプル１００は、システムからの切り離しなしに補充可能ではない。したがって、「空」トリガ点警報が外されたとき、それは単に除去され、満杯の矩形アンプル１００に取り替えられる。
【０１３７】
２レベルの金属レベルセンサ３９は、ケーブル３５を介して図２１と図２２とに示される低レベルモニタ　１２０と直接インターフェイスできる。低レベルモニタ１２０は、ＣＶＤプロセス装置と交信して又は交信せずに独立レベル警報を与える。具体的には、金属フロート２４がトリガ点１１５と１１５ａよりも上にあるとき、「レベル状態ＯＫ」インジケータが、表示パネル１２２上に点灯される。金属フロート２４がトリガ点１１５よりも下に落ちてはいるが、トリガ点１１５ａよりも上であるとき、「低」の表示灯が灯る。そして、金属フロート２４が最終的にトリガ点１１５ａよりも下に落ちたとき、「空」の表示灯が灯る。また、金属フロート２４がトリガ点　１１５ａの下に落ちたとき、あるいはディジタルセンサとの交信に混乱が生じたならば、低レベルモニタ１２０の可聴警報が作動する。低レベルモニタ１２０を作動させるための好ましい回路は、図２２に示される。ケーブル３５はＲＳＷ１とＲＳＷ２で示される端子に接続される。図２２の記号ＲＹはリレーを示し、残りの要素は標準的な電気記号を使用することによって示される。
【０１３８】
上で検討したように、図２０ａは非補充の構成を示し、矩形アンプル１００が一旦ほぼ空になると、洗浄と補充のためにシステムから除去されることが必要となる。
【０１３９】
この構成から得られる利点には、信頼性のあるレベル検知と、容器交換の高い計画性が含まれ、このことによって作業中にアンプルが空になって製品のウエハに行かなくなるのを防止する。２００から２５０グラムが残留した状態で矩形アンプルを取り替える代わりに、わずか１２５から１５０グラムの原料薬品が残留しているときに、矩形アンプル１００を取り替えることができる。薬品コストの低減のみならず、より少ない頻度の停止時間によって節約が達成される。この停止時間はアンプルの切替えや関連する装置上の生じ得る問題による。より少ない頻度の取り替えは、容器のより少ない頻度の取り扱い、出荷，積込み，運送の出費と、数部門でのより少ない人力を意味する。さらに、ディジタルセンサを含めるように変更された矩形アンプル１００の向上した漏洩健全性故に、アンプルの取り替え中の安全に対する懸念はより少ない。
【０１４０】
さらに、アンプルのより少ない頻度の交換の結果として、Ｐ５０００のような温度制御されたアンプルを持つシステムにおいてアンプルの交換を完了する時に生じる幾つかの問題は最小にされる。例えば、より少ない頻度のアンプルの交換の結果として、除去プロセスの開始前に、アンプルはほどよい温度に冷やすための時間を要する。適切にマニホールドをパージしアンプルを交換するには３時間から２４時間のプロセスがある。なぜならば、満杯のアンプルは設定点温度　（摂氏３８度から４８度）まで加熱する必要があり、これがアンプルの容積のために甚大な期間を取ることがあるからである。しかも、アンプル交換後、始動時に、プロセスは常に仕様に戻るとは限らない。従って、概して、矩形アンプル１００を物理的に交換することに対して、かなりの数の欠点がある。しかし、これらの問題は、容量性センサ１０４がディジタルレベルセンサアセンブリ２１と取り替えられると、全て最小化される。
【０１４１】
ディジタルレベルセンサアセンブリ２１が、単に単一の低レベルセンサであるならば、低レベルモニタ１２０が、なお使用され得る。低レベルモニタ２１は、図２２に示すように、６つの入力、すなわち、ＲＳＷ１用の２つとＲＳＷ２用の２つと通信用の２つとを受け付ける。単一センサが閉じているときに、　「低」回路と　「空」回路用のセンサ入力を共にジャンプすることによって、　「低」と　「空」の両回路用の入力ピンは、同一センサによって閉じられ、低レベルモニタ１２０における両ＬＥＤは点灯し、それぞれのリレーが稼動する。
【０１４２】
同様な方法で、矩形アンプル１００に関連して上述した低レベルモニタ１２０は、図８から図１０に関連して上述したアンプル構成でバルク容器２０とともに使用され得る。
【０１４３】
低レベルモニタ１２０は、また、ＣＶＤ処理装置とともに、アンプル１００内の流体のレベルを交信するツールインターフェイスとして使用され得る。乾接点出力は「容器低」　，　「容器空」および故障警報に対して与えられる。出力は、外部電力が過負荷の場合の損傷を防止するために、フューズで保護されている。
【０１４４】
好ましいインターフェイス回路を、低レベルモニタ１２０からアプライド・マテリアルズのＰ５０００へ出力信号を送るための低レベルモニタインターフェイス１３０として図２３に示す。この回路は、図２０と図２０ａとに示されるディジタル金属レベルセンサアセンブリ２１の構成で用いられ得るであろう。低レベルモニタインターフェイス１３０の入力１から９は、図２２上に同様にラベルされた出力に対応する。
【０１４５】
低レベルモニタインターフェイス１３０は、Ｐ５０００の電子機器回路と直接インターフェイスするために、低レベルモニタ１２０のリレー間のインターフェイスを提供する。低レベルモニタインターフェイス１３０は、好ましくは、両センサが浮遊している時には１０ボルト、低レベルリレーが入れられた時には４．０ボルト、空リレーが入る時には２．０ボルトを出力する。
【０１４６】
図２３の低レベルモニタ回路におけるリレーＲＹ１，ＲＹ３とＲＹ７のＮ．Ｏ．接点とＮ．Ｃ接点とを用いることによって、追加のリレーあるいは回路を必要とせずに各トリガレベルがアナログ信号に変換され得るように、スイッチ機能を与える。低レベルモニタインターフェイス１３０は、容易に実装され、それが単に現存のレベルセンサインターフェイスボードに取って替わり得るという点でユニークである。このシステムのユーザーにとっての利益は、装置を稼動する操作員あるいは技術者は、Ｐ５０００のようなＣＶＤ装置の画面上に低および空のレベルも表示されるから、別個の監視システムを監視する必要がないということである。繰り返しになるが、図２０に示されたこの非補充の適用に際して、矩形アンプル　１００は　「空」警報が起動されて後に、交換されなければならない。
【０１４７】
図２４〜２８は、矩形アンプル１００に於ける使用のための変形実施形態のディジタル式レベルセンサアセンブリ２１と、金属フロートレベルセンサ３９からの信号をＰ５０００の電気系とインターフェースするための、対応する好ましい回路を示している。
【０１４８】
図２４において、５レベルディジタル式レベルセンサアセンブリ１３２は単一金属フロートレベルセンサ３９を備えている。しかしながら、金属フロートレベルセンサ３９は、中空シャフト２８内の５つの常開磁気リードスイッチＲＳの配置に対応する５つのトリガ点を持っている。よって、金属フロートレベルセンサ３９は５つの異なる流体レベルを検出することができる。リードスイッチＲＳは１００％、８０％、６０％、４０％および２０％の流体レベルを検出するように、シャフト２８内に配置されているのが望ましい。図２４に示すように、このことは、Ｐ５０００装置内で用いられるべきである矩形アンプル１００にとって、リードスイッチは、金属レベルセンサアセンブリ２１のフランジ１１０の下面の下方に０．７５インチ、１．５３８インチ、２．３２６インチ、３．１１４インチおよび３．９インチに位置すべきであるということを意味する。この構造における５つのリードスイッチＲＳは共通のグランドを利用する。それゆえ、ケーブル３５は６本の線２５、つまり１本の共通線と５本のリターン線とを含んでいる。
【０１４９】
５レベルディジタル式金属フロートレベルアセンブリ１３２は、図２５に示す５レベル単一フロートインターフェース回路１３１を介して、Ｐ５０００の電気系とインターフェースされているのが望ましい。５レベル単一フロートインターフェース回路１３１はＰ５０００の電気系と直接連絡して、アンプル内の近似的薬品レベルに対応するアナログ信号を供給する。１００％、８０％、６０％、４０％および２０％に対応するリードスイッチのトリガ点がトリガされたとき、インターフェース回路１３１のＰ５０００への出力は、それぞれ１０．０ボルト、８．０ボルト、６．０ボルト、４．０ボルトおよび２．０ボルトであるのが望ましい。
【０１５０】
また、非補充の応用において、いったん「空」に対応するトリガ点がトリガされたら、矩形アンプル１００は満杯のアンプルとの置き換えを要求するだろう。なお、「空」はこの構造では２０％トリガ点に対応する。
【０１５１】
図２４のディジタル式金属レベルセンサアセンブリ１３２を矩形アンプル１００と組み合わせて用いることの利益は、ユーザが正に低および空の信号を得ることができることである。それは図２０に示した金属レベルセンサアセンブリ２１に関する場合である。実際に、ディジタル式レベルセンサ１３２によって、レベルは１００％から下へ２０％まで表示される結果、ユーザにとってより望ましい出力が得られる。
【０１５２】
図２６は、２つのディジタル式金属レベルセンサ３９を備えた、矩形アンプル１００内での使用のための２フロート５レベルディジタル式金属レベルセンサアセンブリ１３３を示している。上側のディジタル式金属センサ１１６は２レベルセンサであり、下側のディジタル式金属センサ１１７は３レベルセンサである。よって、金属レベルセンサアセンブリ２１は全部で５レベルを検出することができる。ディジタル式レベルセンサアセンブリ１３３の５つのトリガ点は、図２４に示したディジタル式レベルセンサアセンブリ１３２の５つのトリガ点と同じ位置に配置されている。この構造におけるは５つの常開リードスイッチＲＳは共通のグランドを使用している。結果として、ケーブル３５は６本の線、つまり１本の共通線と５本のリターン線とを含んでいる。
【０１５３】
この構造の利点は、シャフト２８上の、Ｏ−リングを含み得るリテーナリング２７の選択的配置のせいで、電力低下状態では、システムがオンラインに復帰するとき２つのセンサのうちの少なくとも１つがリードスイッチ上にあるということにある。よって、Ｐ５０００は、システムが動作を再開するとき出力信号が与えられている。しかしながら、薬品レベルはトリガされたリードスイッチの下方にあるかも知れないから、示されたレベルは完全には正確ではない。しかし、リードスイッチが全くトリガされなければ電圧出力が全くないのに対して、少なくともそれは基板に開始点を提供するのである。
【０１５４】
５レベルディジタル式金属レベルセンサアセンブリ２１は、１つ、２つ、３つまたは４つのトリガ点を持つディジタル式金属レベルセンサ３９の様々な組み合わせによって生成され得る。例えば、ディジタル式レベルセンサアセンブリ２１は３つの金属レベルセンサ３９を備えることができる。１つ目は２レベルセンサ、第２番目は１レベルセンサ、第３番目は２レベルセンサである。金属レベルセンサアセンブリ２１へ付加される各付加的金属フロート２４について、図２４中の５レベルインターフェース回路１３１は簡単化される。リレーが各非ラッチ式リードスイッチのために要求される。もしフロートの移動がリード上で止まる（かつ、一旦それがトリガされたらラッチされたままとなる）ならば、回路中にリレーは必要とはされない。
【０１５５】
図２７は、５つの金属フロートレベルセンサ３９を備えた５レベル５フロートディジタル式レベルセンサアセンブリ１３４を示している。各金属フロートレベルセンサ３９は単一レベル検出器である。しかしながら、シャフト２８上のそれらの配置のせいで、リテーナリング２７を用いることによって、金属フロートレベルセンサアセンブリ２１は矩形アンプル１００内での５つの異なる流体レベルを検出することができる。検出の好ましいレベルは、図２４および図２６に示した金属レベルセンサアセンブリのためのものと同じである。ケーブル３５には６本の線、つまり１本の共通線と５本のリターン線とがある。よって、シャフト２８内に配置され、かつトリガ点を設定するのに用いられる５つの金属リードスイッチが１つの共通線を分け合う。
【０１５６】
この実施形態に用いられる金属リードスイッチは常開スイッチである。よって、矩形アンプル１００が満杯であるとき、金属フロート２４の各々が対応するリードスイッチの上方に浮き上がる結果、常開リードスイッチは開となる。１００％金属フロートレベルセンサ内で用いられる金属フロート２４は、薬品の標準充填重量のための既にラッチされた上側リードスイッチを持っている。付加的な原料薬品が矩形アンプル１００から取り除かれるとき、１００％レベルに対応する金属フロート２４がトリガ点の下方に低下するのをリテーナリング２７が妨げるので、このリードスイッチは閉のままとなる。このことは、続く金属フロートレベルセンサ３９の各々についても、最後の金属フロート２４がそのトリガ点を通過して、対応するリードスイッチが閉じられるまで起こる。その点では、矩形アンプル１００は空である。
【０１５７】
ディジタル式レベルセンサアセンブリ１３５の出力をＰ５０００の電気系とインターフェースするための好ましいディジタル−アナログインターフェース回路１３４を、図２８に示している。５レベル５フロートインターフェース回路１３４は非常に単純、安価で、かつ信頼性がある。さらに、システムに対する電力喪失の場合には、システムがオンラインに復帰するとき、全ての状況で薬品のレベルが知られる。システムが満杯の１００％、８０％、６０％、４０％、２０％であるとき、回路１３０の出力電圧はそれぞれ１０Ｖ、８Ｖ、６Ｖ、４Ｖ、２Ｖである。最後のリードスイッチである２０％リードスイッチがトリガされたとき、矩形アンプルは空であり、インターフェース回路１３０の出力は２．０ボルトである。非補充の応用においては、この出力がＰ５０００によって受け取られたとき、矩形アンプル１００は取り除かれ、満杯のアンプルと置き換えられなければならない。
【０１５８】
図２５および２８におけるインターフェース回路は、Ｐ５０００へアナログ信号を供給するのに加えて、低レベルモニタ１２０へ低および空の信号を供給するように変形され得る。このことは、ユーザに付加的レベルモニタを提供する。この付加的レベルモニタは、異なる位置に搭載されて、アンプル内の原料薬品の位置を常時知ることを確実にすることができる。
【０１５９】
図２０〜２８に関連して、この発明の実施形態を全て非補充、すなわち独立の構造について記述してきた。言い換えれば、空の警告が提供されたとき、矩形アンプル１００はＣＶＤ処理設備から取り除かれ、満杯のアンプルと置き換えられなければならない。しかしながら、遠隔バルク容器からの補充は、図２０〜２８に関連して上で議論されたこの発明の非補充構造を越えて、かなりの利点を提供する。ダウン時間は、補充を完了し、かつ液体の温度が設定点に達する時間に減少される。この発明の自動補充構造において既に設定点にある２５ポンドアンプルに対して近似的に１ポンドのドーパントだけしか加えられないということを考慮すると、その時間は非常に短くあるべきである。空気または湿気に曝される送出ラインもなく、送出システム全体として大きな分裂も無いことから、ＣＶＤ処理の多様性は無視できる。
【０１６０】
図２０のドーパントアンプルを補充システムに転換するために、補充ポートが付加されなければならない。しかしながら、溶接部を電解研磨する能力なしに既存の矩形アンプル１００の蓋１０１を付加的なポートまたはバルブに変更することは薦められない。電解研磨は、酸化クロムおよび酸化鉄におけるよりも高い非活性化された表面を提供し、原料薬品が矩形アンプル１００のステンレス鋼表面と相互作用するのを妨げる。もし補充バルブの追加後に第２の電解研磨が試みられると、表面は粗く雑になり、非活性化された表面の完全性は傷つけられる。結果として、矩形アンプル１００から送出された高純度原料薬品中へ望ましくない濃度の異物が導入される。その理由のために、付加的なポートを矩形アンプル１００へ追加することはできない。さらに、高純度原料薬品を非電解研磨ステンレス鋼表面と接触させることは、特にドーパント原料については、金属汚染を導入する恐れのせいで薦められない。
【０１６１】
矩形アンプル１００がバルク補充応用に用いられるように矩形アンプル１００を上級化するために、蓋１０１は図２０ａに示すような３つのバルブを有するものに変更され得る。しかしながら、この変形品は非常に高価である。矩形アンプル１００を３バルブの蓋を有するものに上級化する現行のコストは、１矩形アンプル１００当たり＄６，０００から＄１０，０００までの間であると見積もられる。したがって、単一バルブ矩形アンプル１００をバルク補充システムに適用するための安価で信頼性のある手段が必要とされる。図２９はそのような手段を示している。
【０１６２】
図２９における補充ディジタル式レベルセンサアセンブリ３２１は、補充ポートと入口バルブアセンブリ１１２を調和させるように適用されている。補充ポートと入口バルブアセンブリ１１２は、補充ディジタル式レベルセンサアセンブリ３２１のフランジ１１０に溶接によって取り付けられるのが望ましい。フランジ１１０は静電容量センサ１０４のフランジ１０８と同一のサイズであり、蓋１０１とアンプル１００との間のシールは同じ様式で達成されるのが望ましい。静電容量プローブの類似の変更はプローブのサイズのせいで実際的ではない。
【０１６３】
図２９における実施形態では、補充ディジタル式レベルセンサアセンブリ３２１は２つの金属フロートレベルセンサ３９を備えている。第１番目１１６は２レベルセンサであり、第２番目１１７は３レベルセンサである。よって、図２６に示したレベルセンサアセンブリと同様に、図２９に示した補充ディジタル式レベルセンサアセンブリ３２１は全体として５レベルを検出することができる。補充ディジタル式レベルセンサアセンブリ３２１の５つのトリガ点は、図２４および２６に示したレベルセンサアセンブリ２１のためのトリガ点と同じ位置に配置されているのが望ましい。レベルセンサアセンブリ２１のそれらの実施形態と同様に、トリガ点を形成する５つのリードスイッチＲＳは常開で、共通のグランドを分け合うのが望ましい。結果として、ケーブル３５は６本の線、つまり１本の共通線と５本のリターン線を含むのが望ましい。
【０１６４】
図２９における補充ポートと入口バルブアセンブリ１１２は補充ライン１１４と入口バルブ１１８を備えている。補充ライン１１４は、入口ポート１１９を持ち、１／４インチ３１６Ｌステンレス鋼パイプであるのが望ましい。補充ディジタル式レベルセンサアセンブリ３２１が変更矩形パージ式ドーパントアンプル２００を創り出すように矩形パージ式ドーパントアンプル１００に搭載されたとき、変更矩形パージ式ドーパントアンプル２００が自動バルク補充システムに用いられ得るように、入口バルブ１１８は空気バルブであるのが望ましい。
【０１６５】
図３０は、ＴＭＢ、ＴＥＢ、ＴＥＰＯまたはＴＭＰを有するアプライド・マテリアルズ社製Ｐ５０００ユニットを支える変更矩形パージ式ドーパントアンプル２００のための一実施形態の自動バルク補充システム２１８を示している。図示のように、変更矩形パージ式ドーパントアンプル２００が遠隔バルク容器２２０から補充され得るように、静電容量センサ１０４は、補充ポートと入口バルブアセンブリで変更された補充ディジタル式レベルセンサアセンブリ３２１と置き換えられている。補充システム２１８における使用のために、変更矩形パージ式ドーパントアンプル２００は、補充ポートと入口バルブアセンブリを含むためにどの様式の変更が用いられているかにかかわらず働くということが注目されるべきである。それは、穴をあけ、ポートとバルブアセンブリをアンプルの蓋に溶接し、かつ静電容量プローブをディジタル式プローブアセンブリ２１に置き換えることによって変更され得る。それは、補充ディジタル式プローブアセンブリ３２１を用いることによって、または、採用可能なディジタル式プローブアセンブリ２１を有する矩形ＴＥＯＳアンプルを用いることによってでさえ変更され得る。
【０１６６】
バルク補充システム２１８は、この実施形態では６つの主要な機能要素を備えている。すなわち、マニホールド２２２を有する遠隔薬品キャビネット内に配置されたバルク容器２２０と、Ｐ５０００反応室にＴＭＢまたはＴＭＰを供給するための変更矩形パージ式ドーパントアンプル２００と、補充動作を監督および制御し、かつバルク容器２２０および変更矩形パージ式ドーパントアンプル２００を監視するための制御ユニット２４０と、矩形アンプル２００内の低レベルを監視するための低レベルモニタ１２０およびＰ５０００の電気系とインターフェースするためのインターフェース電気系１３０と、バルク容器２２０の置換に続くパージサイクルを通してマニホールド２２２を段階的に進めるための自動パージコントローラ１４０とである。
【０１６７】
バルク補充システム２１８は、図１に示した実施形態と本質的に同じ様式で動作する。しかしながら、この実施形態ではバルク容器２２０から送出されるべき原料薬品がＴＭＢまたはＴＭＰであるから、補充サイクルが完了される前に、ホットボックス１２６内に配置された変更矩形パージ式ドーパントアンプル２００を真空で引くことは要求されない。ＴＭＢまたはＴＭＰについては、ドーパントが蒸気で送出され、典型的にアンプル圧力が大気圧よりも十分に下回っていることから、真空は要求されない。
【０１６８】
この実施形態における全てのバルブは、所望ならばバルク補充システム２１８が自動補充用に構成されるのを許容するように空気式であるのが望ましい。マニホールド２２２内およびバルク容器２２０上で全て空気バルブを使用することは、バルク補充システム２１８へ自動パージコントローラ１４０を付加することをも許容する。また、自動パージコントローラ１４０は、バルク容器２２０が置換されるのを許容するために、排出およびパージシーケンスを通してマニホールド２２２を段階的に進めるために用いられるのが望ましい。また、自動パージコントローラ１４０は、変更矩形パージ式ドーパントアンプル２００その他のバルク薬品構造または補充機能のための、マニホールド２２２バルブおよびバルク容器２２０バルブを構成するように用いられるのが望ましい。自動パージコントローラ１４０の動作を以下により詳細に説明する。低レベルモニタ１２０は、この実施形態のバルク補充システム２１８では、図２１に関連して述べたように、変更矩形パージ式ドーパントアンプル２００における原料レベルを監視するのに用いられ得る。しかしながら、以下により詳細に説明するように、一方では好ましいけれども、低レベルモニタ１２０はバルク補充システム２１８には要求されない。
【０１６９】
補充システム２１８の通常処理動作の間、変更矩形パージ式ドーパントアンプル２００は、ＴＭＢまたはＴＭＰのような高純度薬品ドーパントを送出ライン２３２を介してアプライド・マテリアルズ社製Ｐ５０００ＰＥＣＶＤユニットの反応室へ送出する。矩形アンプル２００の背後の出口バルブ１０２は、明瞭のために図３０から省略されていることが注目されるべきである。さらに、上述のように、ＴＭＢおよびＴＭＰは高い蒸気圧を持ち、ＣＶＤ反応室へはこれらのドーパントの流量は低い流量しか要求されないことから、ＴＥＯＳ送出システムと同様に、変更矩形パージ式ドーパントアンプル２００は送出ガスによって加圧される必要はない。
【０１７０】
現在最も好ましい実施形態の制御ユニット２４０の動作を図３１および３２に関連して述べる。制御ユニット２４０は、変更矩形パージ式ドーパントアンプル２００と同様に矩形ＴＥＯＳアンプル１００と接続して使用され得るということが注目されるべきである。図３１は制御ユニット２４０の制御パネル２５２の好ましい構成を示し、図３２は制御ユニット２４０の対応する好ましい電気回路を示している。図３２に用いられている記号は標準的電気記号であり、その記号によって標準的電気要素が示されている。
【０１７１】
制御ユニット２４０は６つの手動スイッチを含んでいる。すなわち、「オン／オフ」スイッチ１５０と、「実行／中断」スイッチ１５１と、「テスト・インジケータ」スイッチ１５２と、「音リセット」スイッチ１５３と、「充填するために押圧」スイッチ１５４と、「自動充填／手動充填」スイッチ１４９である。
【０１７２】
制御パネル２５２は、バルク容器２２０および変更矩形パージ式ドーパントアンプル２００内の薬品レベルの状態を知らせるための幾つかのインジケータを有している。インジケータは、「充填するための外部状態　ＯＫ」１５５と、「自動スタート　動作中」１５６と、「手動スタート　動作中」１５７と、「バルクＯＫ」１５８と、「バルク　低」１５９と、「バルク　空」１６０と、「容器補充中」１６２と、「容器　非補充中」１６１と、「充填　時間外」１６３と、「高−高レベル」１６４と、「高レベル」１６５と、「容器が補充を要する」１６６である。
【０１７３】
「オン／オフ」スイッチ１５０は、制御ユニット２４０への主電源をオンし、図３２に示す制御ユニット回路へ電力を供給する。「実行／中断」スイッチ１５１は、手動および自動の補充機能オーバライドである。押されたとき、それは常閉空気制御バルブＶ２（図３２に示す）から電力を取り除き、それにより補充制御バルブ２４２および入口バルブ１１８を閉じさせ、バルク容器２２０から原料薬品の流れを遮断する。「テスト・インジケータ」スイッチ１５２は、制御ユニット２４０内の全てのＬＥＤと音アラームをテストする。「音リセット」スイッチ１５３は、制御ユニット２４０内の音アラームを消音し、押されたときアラーム回路を活力化する。「自動充填／手動充填」スイッチ１４９は、制御ユニット２４０の裏面パネルに配置されているのが望ましい。このスイッチが「手動充填」位置にセットされたとき、「手動スタート　動作中」ＬＥＤ１５７が点灯され、「充填するために押圧」スイッチ１５４が動作可能にされる。他方、このスイッチが「自動充填」位置にセットされたとき、「自動スタート　動作中」ＬＥＤ１５６が点灯され、制御ユニット２４０は自動充填動作のための構成になる。
【０１７４】
もし「充填するための外部状態　ＯＫ」ＬＥＤ１５５が点灯されていれば、補充機能は動作可能にされる。「充填するための外部状態　ＯＫ」ＬＥＤ１５５は、通常あるＣＶＤ処理設備内に設けられている外部補充コントローラオーバライドＥＸ　ＲＹ１（図３２に示す）が閉じられているときに点灯される。他のデバイスは外部状態入力を用いることによってインターロックが掛けられ得る。唯一の要求は常閉接点である。よって、この回路は、ＣＶＤユニットが通常動作している間、変更矩形パージ式ドーパントアンプル２００の補充を妨げるインターロックとして働く。オーバライドの接点が開いているとき、補充機能は動作不能にされ、「充填するための外部状態　ＯＫ」ＬＥＤ１５５は消灯される。もしそのユニットが外部インターロックに接続されていなければ、ＣＯＮＮ３のピン１と２を横切ってジャンパが設置されなければならない。
【０１７５】
通常処理動作中、バルク容器２２０内の原料薬品のレベルは変化すべきではない。それゆえ、「バルク　ＯＫ」インジケータ１５８は灯ったままでいるべきである。しかしながら、もし「バルク　低」インジケータ１５９または「バルク　空」インジケータ１６０がそれぞれ補充サイクル中に点灯したときは、これらのインジケータはバルク容器２２０が満杯の容器と置き換えられるまで点灯し続ける。バルク容器２２０内のレベルセンサの動作は、上で図３〜５に関連して説明されたものと同じである。バルク容器２２０のセンサ３９は図３２にＲＳ１およびＲＳ２として表されている。
【０１７６】
制御ユニット２４０は、ケーブル２２６を介してバルク容器２２０内のディジタル式金属レベルセンサアセンブリ２２１とインターフェースする。遠隔バルク容器２２０内の金属レベルセンサ３９は、そのトリガ点を残留薬品の２０％および残留薬品の５％にセットするのが望ましい。しかしながら、特別なプロセス要求に依存して、他のトリガ点も用いられ得る。典型的には補充シーケンス中にしか起こらないが、もし原料薬品レベルが第１トリガ点の下方に落ちれば、制御ユニット２４０の制御パネル２５２上の「バルク　低」の可視インジケータが生成される。もし原料薬品レベルが第２トリガ点の下方に落ちれば、補充シーケンスの自動停止に関連して、可聴アラームＳ１が鳴るのに加えて、制御パネル２５２上の「バルク　空」可視アラーム１６０が生成される。
【０１７７】
通常処理動作を通して、「容器　非補充中」インジケータ１６１は、補充システムが補充モードにないことを示すためにオンし続けるべきである。変更矩形パージ式ドーパントアンプル１００内の高純度ＴＭＢ、ＴＭＰまたは他の高純度原料薬品のレベルが通常処理動作を通して変化することから、補充サイクルの完了によって点灯される「高レベル」インジケータ１６５は、変更矩形パージ式ドーパントアンプル２００内の高純度ＴＭＢ、ＴＭＰまたは他の高純度原料薬品が金属レベルセンサアセンブリ２２１の「高」トリガ点の下方に落ちるまで点灯し続けるだろう。
【０１７８】
もし「高−高レベル」インジケータ１６４が「高レベル」インジケータと同様に補充処理中に点灯されたら、「高−高レベル」インジケータ１６４は、変更矩形パージ式ドーパントアンプル２００内の高純度原料薬品が金属レベルセンサアセンブリ３２１の「高−高」トリガ点の下方に落ちるまで点灯し続けるだろう。そのような場合には、薬品レベルは「高」トリガ領域を通して落ち、これにより「高」インジケータを点灯させた後、上述のように消灯させる。
【０１７９】
補充手続は自動的または半自動的のどちらかで開始される。制御ユニット２４０が半自動モードで使用されるためには、「自動充填／手動充填」スイッチ１４９は「手動充填」位置にセットされなければならない。半自動モードでは、アンプルが補充を必要とすることをインジケータが示しているとき、オペレータは、図３１に示す制御ユニット２４０の制御パネル２５２上の「充填するために押圧」スイッチ１５４を手動で押し下げなければならない。自動モードでは、制御ユニット２４０へのレベルセンサ入力が補充動作を開始させる。自動モードは全てのＣＶＤ装置に適用することはできないかも知れない。自動モードでは、高レベルセンサＲＳ４が予め設定された期間内に活性化されない場合に補充動作の不履行遮断を提供するために、タイマ回路１８０が含まれるのが望ましい。
【０１８０】
一旦手動モードで「充填するために押圧」スイッチが押されるか又は自動モードでリレーＲＹ５が自動的に動作可能にされると、補充ライン２４４でバルブ２４２が開かれ、矩形アンプル２００の背後の入口バルブ１１８が開かれる。それから高純度ＴＭＢ、ＴＭＰ（または応用に依存して他の高純度原料薬品）がバルク容器２２０から変更矩形アンプル２００内へ流れる。補充サイクルを通して制御ユニット２４０のパネル２５２上の「容器　補充中」ＬＥＤ１６２が点灯される。
【０１８１】
バルブ２４２および１１８は空気で動作されるバルブであるのが望ましい。バルブ２４２および１１８を開くのに用いられる制御圧には、窒素またはプラント圧縮された乾燥空気のような他の加圧ガスを用いることができる。制御圧のバルブ２４２および１１８への流れは、制御ユニット２４０内の常開ソレノイドバルブＶ１および常閉ソレノイドバルブＶ２によって制御される。
【０１８２】
バルク容器２２０は、ヘリウムのような不活性ガスによって常に加圧されている。よって、バルブ２４２および１１８が開いているとき、不活性ガスは、高純度原料薬品がバルク容器２２０から補充ライン２４４を通して変更矩形アンプル２００内へ流れるのを強いる。
【０１８３】
矩形アンプル２００内のディジタル式レベルセンサアセンブリ３２１は、バルク補充システム２１８が動作されるべき方式に依存して、幾つかの構造をとることができる。以下は、ディジタル式レベルセンサアセンブリ３２１の特に好ましい構造と、バルク補充システム２１８を動作させる、対応する好ましい方法である。
【０１８４】
第１の構造では、ディジタル式レベルセンサアセンブリ３２１は、図２９に示すような２つの金属フロートレベルセンサを備える。さらに、上側の金属フロートレベルセンサ１１６は２レベルセンサであり、図２９におけるように、変更矩形アンプル２００内での「高」および「高−高」レベルを示すのに用いられる。しかしながら、下側の金属フロートレベルセンサ１１７は、変更矩形アンプル２００の内側で低レベルを示すための単一レベルセンサであるにすぎない。
【０１８５】
上側の金属フロートレベルセンサ１１６がトリガされて変更矩形アンプル２００が満杯であることを示したとき、それはケーブル３５を介して制御ユニット２４０へ信号を供給する。その信号に応じて、オペレータの介入なしに、制御ユニット２４０は空気バルブ２４２および１１８を閉じる。同時に、制御ユニット２４０は可聴アラームと制御パネル２５２上の可視アラームを信号として発する。もし上側のレベルセンサ１１６の「高レベル」トリガ点ＲＳ４が検出を失敗したら、上側のレベルセンサ１１６の「高−高レベル」トリガ点ＲＳ３がトリガし、変更矩形アンプル２００が満杯であることを制御ユニット２４０内の独立の回路によってケーブル３５を介して制御ユニット２４０に教示する。
【０１８６】
この「高−高レベル」アラームは、変更矩形アンプル２００を過充填するのを妨げ、かつ「高レベル」アラーム回路の電気的誤動作の場合に補充を停止するという安全装置の特性を示す。
【０１８７】
薬品の通常の使用の間、変更矩形アンプル２００内の原料薬品は、ＣＶＤ処理設備の反応室内で消費される。低レベル金属レベルセンサ１１７は、変更矩形アンプル２００内の原料薬品レベルが低レベルに達したとき、ケーブル３５を通して制御ユニット２４０に信号を送る。磁気リードスイッチＲＳ５が閉じるとき、図３２に示す「容器が補充を要する」回路が完成されて、制御ユニット２４０の制御パネル２５２上の「容器が補充を要する」ＬＥＤ１６６が点灯する。手動モードで「容器が補充を要する」ＬＥＤ１６６インジケータライトが点灯されるとき、オペレータは「充填するために押圧」スイッチを押し下げることによって適当な時に補充サイクルを開始させる。自動モードでは、システムは自動的に変更矩形アンプル２００を充填する。
【０１８８】
図３０のバルク補充システム２１８における使用のためにディジタル式金属レベルセンサアセンブリ３２１の第２の可能な構造をここで説明する。この構造では、上側の金属フロートレベルセンサ１１６は２レベルディジタル式センサであり、先の例と同様に機能する。しかしながら、この実施形態では、金属レベルセンサ１１７は、「低」および「空」レベルにそれぞれ対応する設定点１１５および１１５ａを持つ２レベルセンサである。この構造では、金属レベルセンサ１１７は、図２１および２２に関連して述べたように、ケーブル３５を介して低レベルモニタ１２０と直接インターフェースするのが望ましい。低レベルモニタ１２０は、変更矩形アンプル２００内の原料薬品が「低」レベルおよび「空」レベルトリガ点１１５，１１５ａ，ＲＳＷ１およびＲＳＷ２（図２２に示す）の下方に落ちた時を、パネル１２２上のインジケータ（図２１に示す）を点灯することによって示す。それは、もしシステムが手動モードにあれば、バルク補充システム２１８の手動スタートがすぐに実行されるべきであることをオペレータに知らせる。この実施形態ではなお、バルク補充は、制御ユニット２４０を通して、およびその制御によって達成される。
【０１８９】
第３の実施形態のバルク補充システム２１８をここで説明する。この実施形態では、ディジタル式レベルセンサアセンブリ３２１は、先の例で述べたディジタル式金属レベルセンサアセンブリ３２１と同一である。よって、上側の金属レベルセンサ１１７は、矩形アンプル１００内の「高」および「高−高」の流体レベルに対応する２つのトリガ点を持ち、前と同様に、これら２つのトリガ点からのディジタル信号は補充終了のために制御ユニット２４０へ伝達される。さらに、下側の金属レベルセンサ１１７の「低」および「空」のレベル信号は低レベルモニタ１２０へ伝達される。加えて、しかしながらこの実施形態では、低レベルモニタ１２０の出力信号は、図２３に示したインターフェース回路１３０を用いてＰ５０００ユニットの電気系へ伝達される。所望ならば、図２２に示した低レベルモニタ１２０の常開低アラーム出力は、制御ユニット２４０の「容器が補充を要する」回路ＲＳ５とインターフェースするのに用いることができる。このようにして、「容器が補充を要する」ＬＥＤ１６６は、「低」レベルトリガ点が引き外されたときに点灯する。
【０１９０】
この実施形態が提供する利点は、ユーザはＰ５０００のスクリーン上に可視の「低」および「空」警報を得ることができ、Ｐ５０００は「空」アラームが検出された後、さらなるウエハ処理を許さないということである。また、制御パネル２５２上の「容器が補充を要する」インジケータ灯１６６は、変更矩形アンプル２００内の流体レベルが「低」レベルの下方に落ちた後、手動モードで、オペレータに補充は次の機会に行われるべきであるということを知らせる。
【０１９１】
第４の実施形態のバルク補充システム２１８をここで説明する。先の２つの実施形態で用いられたのと同じディジタル式レベルセンサアセンブリ構造３２１が、この実施形態でも用いられる。５つのトリガ点の出力は、６０％リレーが省略され得る点を除いて図２５に示したのと類似のインターフェース回路を用いることによって、Ｐ５０００の電気系へ直接伝達される。よって、この実施形態では、独立の制御ユニット２４０および低レベルモニタ１２０は要求されない。むしろ、Ｐ５０００の電気系がこの実施形態のための制御ユニットとして働く。インターフェース回路によって提供された出力信号は、ＴＥＯＳの補充のために既に存在するＰ５０００ユニットのソフトウエアによって翻訳される。この実施形態では、Ｐ５０００のソフトウエアおよび空気制御は、流体レベルが変更矩形アンプル２００内で２０％まで落ちるときに補充サイクルを開始し、原料薬品が８０％レベルに達するときに補充サイクルを終わるように変更される。このことは、１００％レベルを安全「高−高」レベル構造として残すであろう。それが「高」レベルのための８．０ボルト設定点よりも大きい電圧を提供するからである。
【０１９２】
この実施形態のユーザにとって主たる利点は、補充モードで動作するために、分離した制御システムが要求されないということである。このことはバルク補充システム２１８の設置を大きく簡素化する。主に、空気ラインは、Ｐ５０００がホットボックス内でＴＥＯＳ「スロット」を補充していることを想定して変更される。実際上、変更ドーパントアンプル２００は補充中である。
【０１９３】
第５の実施形態のバルク補充システム２１８をここで説明する。この実施形態では、ディジタル式レベルセンサアセンブリ３２１は、図２４〜２８に関連して説明したものと同様な２乃至５フロートを採用する５レベルセンサである。ディジタル式レベルセンサアセンブリ３２１の出力は、図２４，２６または２７中のディジタル式レベルセンサアセンブリ２１の構造の各々に関連して述べた適当なインターフェース回路を用いることによって、Ｐ５０００の電気系とインターフェースする。この実施形態の利点は、Ｐ５０００のソフトウエアを用いることによって、漸増充填を実行できることである。Ｐ５０００のソフトウエアの補充パーセンテージはフィールドプログラム可能であり、６．０ボルトで補充サイクルを開始し、８．０ボルトで補充サイクルを停止するようにセットアップされ得る。選択されたインターフェース回路は、８０％リードスイッチから６０％リードスイッチへのフロートの移動の結果として生ずるアナログ信号変化を提供する。フロートが６０％リードスイッチに近づくとき、出力はなお８．０ボルトである。一旦６０％リードが閉じると、８０％の電圧（８．０ＶＤＣ）が検出されるまでアンプル２００は補充される。すなわち、液体レベルがフロートを６０％リードスイッチの上方へ押し上げる。
【０１９４】
常開リードスイッチが採用される場合は、図２５に示すインターフェース回路は、フロート２４が６０％リードの上方へ上昇するとき、適正な信号がＰ５０００へ送られるように、非ラッチとなるように変更されねばならない。所望の補充出力は２フロート構造を用いることによって達成され得る。上側のフロート（その移動を停止するためのクリップリング）は８０％リードスイッチの所に留まり、それをラッチ状態に保つ。下側のフロートが６０％リードスイッチの所でレベルを変化させるとき、出力は６０％リードスイッチのラッチおよび非ラッチにつれて変化する。フロート２４はトリガ点の間で約１／８インチ移動するが、それは１補充当たり約３０ｍｌの原料薬品に相当する。
【０１９５】
この実施形態の利点は、ウエハ製造中、付加されたプロセス制御、反復性、および安定性のために漸増補充が実行され得ることである。さらに、システムの動作のために、ＣＶＤ電気系から独立した制御ユニット２４０は要求されない。
【０１９６】
設置場所に依存して、漸増充填を達成するためにＰ５０００を変更するのを嫌うむきがあるかも知れない。もしそうなら、ＢＲＣ−２２Ａが「自動スタート」モード内で同じ機能を実行するように、選択される適正なインターフェース構造とともに構成される。
【０１９７】
ディジタル式レベルセンサアセンブリ内の個々のリードスイッチは、印刷配線基板製造技術で良く知られた技術を用いて基板上に直接一直線に作製された多数のリードスイッチを持つ単一のＰＣＢ上に形成され得る。トレースおよびリードスイッチは基板の薄いストリップ上に作製されるのが望ましい。リードスイッチは常開または常閉のどちらでも良い。基板は、ディジタル式レベルセンサアセンブリ２１のシャフト２８内に容易にフィットするように十分薄くあるべきである。これらのリードスイッチは、ＰＣＢの長さに沿って均等に離間し、かつ金属フロート２４が常に少なくとも１つのリードを閉じるように互いに十分接近しているべきである。ＰＣＢの長さに沿って、１インチ当たり少なくとも４つのリードスイッチがあるのが望ましい。この構造は、かなり正確なレベル指示を与え、アンプル内の関心あるレベルのための連続的出力に非常に近づいている。
【０１９８】
また、最低検出レベルも改善され、これにより独立の矩形アンプル１００および変形アンプル２００内での薬品のより完全な消費が可能となる。同様な理由で、より正確なレベル指示および補充処理のための柔軟な開始および停止点のせいで、ＰＣＢリードスイッチ構造もバルク補充応用で価値がある。また同様に、このセンサは漸増補充構造のためのものであるのが望ましい。それは、補充レベルおよび補充量を選択することにおいてエンドユーザにより柔軟性を与える。
【０１９９】
トリガ点を変換するためのインターフェース回路はリードスイッチＰＣＢ上に含まれるのが望ましい。例えば、図２５に示すインターフェース回路の電気抵抗は、個々のリードスイッチのための様々な出力を提供するために、基板に作り込まれているのが望ましい。カメラ技術で採用されているのと類似のファジー論理を、ディジタル式リードスイッチに対する金属フロート２４の正確な位置を決定するのに用いるのが望ましい。幾つかのリードの間に分布された磁界によって、金属フロート２４の正確な位置、したがって流体レベルを決定するのにファジー論理を用いることができる。採用されるファジー論理システムは、最も進んだ全自動カメラで用いられるアルゴリズムと類似するのが望ましい。
【０２００】
この実施形態では、Ｐ５０００の電気系は補充サイクルを制御するのに用いられ、バルク補充システムのための制御ユニット２４０として働く。予め設定された空の条件が測定されたとき、Ｐ５０００の電気系は補充バルブ２４２に制御圧を供給し、原料薬品がバルク容器２２０から補充可能なアンプル２００へ流れ始める。予め設定された満杯の条件がＰ５０００の電気系へ伝達されたとき、補充制御バルブ２４２への制御圧は遮断され、バルク容器２２０から補充可能なアンプル２００への原料薬品の流れは停止する。
【０２０１】
図３０に示す薬品キャビネット２６９は、１つのマニホールド２２２と１つのバルク容器２２０を有している。しかしながら、薬品キャビネット２６９は、応用に依存して、追加のバルク容器２２０およびマニホールド２２２を有することができる。マニホールド２２２は、バルク容器２２０が新しいタンクと置き換えられるとき、補充ライン２４４を分離するのに用いられるのが望ましい。これはシステムの汚染を妨げるのを助ける。
【０２０２】
マニホールド２２２の配置と基本動作は、３つの例外を除いて、上に図１７に関連して述べたものと同一である。図１７に示したマニホールドでは、バルブ７０，７１，７２，７３および７５は手動バルブである。この実施形態では、マニホールド２２２内の全てのバルブは常閉空気バルブであるのが望ましい。第２の相違は、全てのバルブが今や空気式であり、遮断バルブとして用いられ得ることから、緊急遮断バルブ７４がマニホールド２２２から除外されていることである。第３に、好ましいマニホールド２２２は、真空スイッチ３７０と、アドバンスト・ディリバリー・アンド・ケミカル・システムズ・インコーポレイテッド（ＡｄｖａｎｃｅｄＤｅｌｉｖｅｒｙ＆ＣｈｅｍｉｃａｌＳｙｓｔｅｍｓ，Ｉｎｃ．）の自動パージコントローラとともに使用するために要求される指示用圧力スイッチ３７１を有する。マニホールド２２２は、自動リークテスト機能が得られるように、バルブ７１と７３との間に指示用圧力トランスミッタ（ＩＰＴ）を有することができる。
【０２０３】
また、バルク缶入口バルブ２６４およびバルブ缶出口バルブ２６６も常閉空気バルブであるのが望ましい。これらのバルブは、いかなる手動バルブもなしに直接バルク容器２２０に取り付けられているのが望ましく、その結果、バルクシステムからバルク容器２２０が取り除かれたとき、バルク缶入口および出口バルブ２６４，２６６は取り付けられたままとなってバルク容器２２０の内部を大気から分離する。
【０２０４】
マニホールド２２２内およびバルク容器２２０上の空気バルブは、バルク補充システム内の粒子汚染を最小にするように、バネなしダイヤフラムバルブであるのが望ましい。
【０２０５】
この実施形態では、空気バルブは、それらが空気制御ラインを介して自動パージコントローラ１４０で制御され得るように、マニホールド２２２内およびバルク缶２２０で用いられるのが望ましい。よって、缶入口および出口バルブ２６４，２６６の空気アクチュエータ並びにマニホールド２２２内の全てのバルブは、自動パージコントローラ１４０と連絡している個々の空気制御ライン（図示せず）と連結されている。結果として、自動パージコントローラ１４０は、特定のバルブを開くために、適当な空気制御ラインを通して制御圧を伝達するのみである。
【０２０６】
もし容器のバルブ２６４および２６６が空気式であれば、ライン排出およびパージシーケンスは完全に自動化され、人間との相互作用が無くなる。もしそれらが手動式であれば、ライン排出処理中、缶入口バルブを開閉するために熟練者が存在しなければならない。手動動作を簡単化するために、ライン排出処理中、缶出口バルブ２６６は開いたままとされる。ＣＢＶバルブ７２は缶のその部分を制御するために用いられる。
【０２０７】
マニホールド内並びにバルク容器の入口および出口上で常閉空気操作バルブを用いることの付加的な利益は、全てのバルブが緊急遮断バルブとして働くことである。よって、マニホールドから緊急遮断バルブ７４を取り除くことが可能となる。緊急遮断条件が活性化されたとき、バルブへの空気供給は断たれ、全てのバルブが閉じられる。原理的には、液体、特に可燃性で燃え上がり易い液体を用いてする作業のための、幾つかの非常に特殊なニーズがある。その要求は、ＣＶＤ、エッチングおよび拡散の応用のために超高純度レベルでの作業が要求されるときに、より困難になる。
【０２０８】
充填工程は、微量の水分および酸素なしに完了されるべきである。微量の水分および酸素によって提起される懸念は主に純度と化学的安定性に関するものであるが、安全性の懸念もまた存在する。それを達成するために、バルブ結合は上述のいかなる液体の輸送にも先立ってパージされねばならない。この要求は、上記バルブを通した充填に、区別できる利点をもたらす。
【０２０９】
一旦微量の水分および酸素が所望のｐｐｍ（百万分率）レベルまで除去されると、実際の充填処理を始めることができる。充填処理は、空気バルブ、アナログスケール出力部、空気コントローラおよび充填マニホールドを利用する完全に自動化された処理である。充填に先立って、缶バルブ動作が、缶内の圧力を逃がし、缶を真空に引くのに要求される。真空は、ＣＶＤ材料が缶を満たすとき、ＣＶＤ材料の気泡除去を助ける。
【０２１０】
充填処理が完了した後、バルク缶上のバルブは自動的に閉じられる。充填マニホールド遮断バルブと缶遮断バルブとの間の液体は、缶が充填マニホールドから安全に取り除かれる前に取り除かれねばならない。ガスと異なり、液体の蒸気圧は迅速に液体を取り除くのに十分ではないという事実のせいで、液体は圧力輸送によってこのデッドレッグの外へ取り除かれなければならない。その活動を実行するための手続は両方の缶バルブの空気動作を含んでいる。缶上の空気バルブなしには、容器減圧および充填処理の最終段階はオペレータの相互作用を要求し、この処理について必要とされる安全性および純度の考慮を妥協させるだろう。
【０２１１】
上の処理は、缶交換中にＡＰＣによって実行されるライン排出処理に類似している。両方の手続についてニーズが共通している。
【０２１２】
自動パージコントローラ１４０の目的は、バルク缶２２０およびマニホールド２２２上でライン排出およびパージサイクル動作を実行することである。図１６〜１８に関連して上に述べたように、高純度薬品送出システムに汚染を導入することの可能性を最小にする必要のせいで、これらの動作を極めて詳しく述べる。自動パージコントローラ１４０を用いることによって、缶交換前後のライン排出およびパージサイクルは、汚染の可能性を事実上無くし、かつ空のバルク容器２２０を置き換えるオペレータの安全条件を確保するように最適化され得る。
【０２１３】
自動パージコントローラ１４０の動作を図３３に関連して述べる。
【０２１４】
自動パージコントローラ１４０の制御パネル１４２は、７つのＬＥＤ１４１を有し、それらはそれぞれマニホールド２２２内の各バルブおよびバルク容器２２０上のバルブに対応しているのが望ましい。マニホールド２２２内およびバルク容器２２０上のバルブに対応する制御パネル１４２上のバルブ略語は次の通りである。すなわち、「缶入口」＝缶入口バルブ２６４、「缶出口」＝缶出口バルブ２６６、「ＰＬＩ」＝処理ライン分離バルブ７０、「ＣＧＩ」＝キャリアガス分離バルブ７１、「ＣＢＶ」＝容器バイパスバルブ７２、「ＬＰＶ」＝低圧ガス抜きバルブ７３、「ＶＧＳ」＝真空供給バルブ７５である。バルブＬＥＤインジケータ１４１が点灯されているとき、指示されたバルブは開いている。
【０２１５】
また、制御パネル１４２は、３つの制御スイッチと、対応するＬＥＤインジケータ１４３を有している。これらは「実行」と、「パージ」と、「停止」である。与えられたスイッチが押されているとき、対応するＬＥＤインジケータは点灯されている。加えて、自動制御ユニットは以下に述べる動作を実行する。
【０２１６】
実行スイッチが押されているとき、自動パージコントローラは、原料薬品を例えば変更矩形アンプル２００へ送出するように、マニホールド２２２内のバルブおよびバルク容器２２０上のバルブを構成する。結果として、キャリアガス分離バルブ７１、処理ライン分離バルブ７０、缶入口バルブ２６４および缶出口バルブ２６６は開かれる。バルク容器２２０は今や加圧されて、上述のように制御ユニット２４０またはＣＶＤ電気系によって補充制御バルブ２４２が開かれているときに、原料薬品を変更矩形アンプル２００へ供給する。
【０２１７】
バルク容器２２０が枯渇された後、バルク容器２２０内のディジタル式レベルセンサアセンブリ２２１は、バルク容器２２０内に「バルク　空」状態が存在するという信号を、ケーブル２２６を介して制御ユニット２４０に送る。この点で、バルク容器２２０は、別の補充サイクルが始まり又は完了される前に置き換えられることを必要とする。「パージ」スイッチを押し下げることによって、自動パージコントローラ１４０は、マニホールドおよびバルク容器２０を、図１６〜１８に関連して述べたバルク容器２０交換手続のバルブ制御シーケンスを通して段階的に進める。自動バルブコントローラのソフトウエアおよび真理表を下の表２〜５に開示している。各表におけるディスプレイボックスは、ソフトウエアの各段階後に自動パージコントローラ１４０のディスプレイスクリーン１４４上に与えられるディスプレイを示している。バルク容器２２０の置換手続を実行するオペレータは、バルク容器２２０の除去および置換を有効にするために、ディスプレイスクリーン１４４上に与えられる教示を単に追ってゆけば良い。
【０２１８】
「停止」スイッチが押されているとき、自動パージコントローラ１４０は、マニホールド２２２内およびバルク容器２２０上のバルブに対する制御圧を断つことによって、これらのすべてのバルブを閉じる。
【０２１９】
自動パージコントローラ１４０は、その動作を通して次の自動テスト機能を実行するのが望ましい。
【０２２０】
１．バルブ動作圧がマニホールド動作に十分であることを確かめる。バルブ動作ソース入力上の圧力スイッチを調整する。
【０２２１】
２．ヘリウムまたは他の不活性加圧用ガスが適正に調節されていることを確かめる。最小配給圧が現在加圧ガスの入口にあることを確かめる。
【０２２２】
３．キャリアガス分離バルブ７１が適正に機能していることを確かめる。真空スイッチはＣＧＩバルブの所でのリークを監視するために用いられる。
【０２２３】
４．低圧排気バルブ７３が適正に機能していることを確かめる。マニホールド上の真空スイッチがＬＰＶ７３でのバルブ誤動作を検出する。ＬＰＶを通るリークはリークテスト処理で検出されるだろう。
【０２２４】
５．真空供給バルブ７５が適正に機能していることを確かめる。真空テストはマニホールド上の真空スイッチによって実行される。
【０２２５】
さらに、各バルク容器の交換後に、自動パージコントローラ１４０もマニホールドリークチェックを実行するのが望ましい。
【０２２６】
また、自動パージコントローラは乾燥接点安全特性を有するように構成されるのが望ましい。常開安全リレーの接点を開くことは、全ての自動パージコントローラ機能を停止する。結果として、すべてのマニホールドおよび缶のバルブは閉じる。万一レギュレータの誤動作が起こった場合には、レギュレータ上の機械式圧力安全バルブが過剰の圧力をキャビネット排気へ逃がすだろう。これは、レギュレータ誤動作を取り扱うことにおける産業上の標準である。
【０２２７】
【表２】
2004006621.tif 000003
注：（５）は、５バルブシーケンスを意味する。
（７）は、７バルブシーケンスを意味する。
「印のないもの」は、両シーケンスに共通であることを意味する。
【表３】
2004006621.tif 000004
【表４】
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【表５】
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【０２２８】
本発明によるバルク補充システムの他の実施例は、図３４に示される。この実施例は、ノヴェラス シグマ シックス ユニットにおけるバルク補充システムを使用するための可能な配置を示している。この実施例では、図８に関連して述べた補充可能なアンプル３０が用いられている。しかし、２つのディジタルレベルセンサアセンブリ２１を用いる代わりに、少なくとも４つのレベルを検出できる単一のディジタルレベルセンサアセンブリ２１を用いることができる。「高」および「高−高」のレベルに対応するディジタルレベルセンサ２１のトリガ点のディジタル出力は、ケーブル２４７を介して制御ユニット２４０に接続されている。同様に、「低」および「空」のレベルのトリガ点のディジタル出力は、ケーブル２３５を介してローレベルモニタ１２０に接続されている。図２２に示されたローレベルモニタ回路からの空警報出力は、ＣＶＤ処理設備のエレクトロニクスとインターフェースされている。この出力は、補充可能なアンプル３０内の原料化学薬品のレベルが空トリガ点に達したことを上記ＣＶＤ処理設備に知らせ、アンプル３０が補充されるまで、さらなる製造を防止する。さらに、「低警報」回路のＮ．Ｏ．（常開）出力は、必要なら、制御ユニット２４０内の「容器は補充を要する」という発光ダイオードにもインターフェースされうる。
【０２２９】
上記４つのレベルを出力するセンサ（２１）の出力に代わって、ローレベルモニタが不要な択一手段がある。４つのレベルは、総てＢＲＣ−２２Ａ（４０）にインターフェースされ、制御ユニット２４０の背面のＮ．Ｃ．（常閉）出力は、空警報のためのＣＶＤシステムにインターフェースするために用いられる。これは、リモート指示器が不要な場合に用いられることができる。
【０２３０】
この配置におけるＣＶＤ処理設備は、補充可能なアンプル３０のための分離したマニホールド１６０を有する。マニホールド１６０は、ＣＶＤ反応室へのＴＥＯＳまたは高純度の原料化学薬品の供給を遮断するための分離バルブを送出ライン３３２に備える。加えて、マニホールド１６０は、バルブ３３７のマニホールドから分離するとともに、不活性ガスの供給および通路３３１を経るアンプル３０への真空の供給を閉じるためのバルブを備える。従って、補充可能なアンプル３０がシステムに一旦取り付けられると、３つの手動の分離バルブ３３６，３３７，３３８は、常時開いたままになる。本実施例でのアンプル３０を補充するプロセスは、図１に関連して述べられる。
【０２３１】
本実施例のマニホールドは、図３０に関連して述べられたマニホールド２２２と同じである。さらに、本実施例では、バルク入口バルブ２６４とバルク出口バルブ２６６は、好ましくは空圧式である。マニホールド２２２内およびバルク容器２２０上の空圧で駆動されるバルブは、本実施例において図３０と図３３に関連して述べられたと同様の方法で制御される。
【０２３２】
図３７は、バルク容器および幾つかのシステムで現在好まれるアンプル３０の配置を示している。図３４と同じ番号をもつバルブは、既述と同様に機能する。加えて、脱ガスシリンダ３５０および対応するバイパスバルブ３５１，３５２がある。　バルク補充システム２１８の特に好ましい実施例は、図３５，３６に関連してここで述べられる。図３５は、本発明による多点自動補充システム１６４（「ＭＡＲＳ」）の概略を示している。ＭＡＲＳ制御システム１６４は、ＣＰＵ１６７と、自身のＣＰＵをもつ少なくとも１つの補充キューブ１７０と、対応する数のリモートインターフェース１７２と、自身のＣＰＵをもつバルクキューブ１６２とからなる。このシステムは、ノヴェラス　コンセプト１およびＲＥＣＶＤユニットであるコンセプト２のＣＶＤシステムと共に使用するために特に適用できる。
【０２３３】
バルクキューブ１７４の実施例は、図３６に示される。バルクキューブ１７４は、バルク容器２０と、パージマニホールド１７４と、（図示しない）自動パージ制御部とからなる。送出マニホールド１７４が、補充ライン２４４に並列に配置された４つの送出ブロックバルブ１７５を備えているので、バルク容器２２０は、ＴＥＯＳなどの高純度原料化学薬品を、夫々の補充キューブ１７０内の４つの異なった補充可能なアンプル３０に供給することができる。
【０２３４】
図３６では、図３０，３４に示されたバルク補充システムに関連して述べられたマニホールド２２２と同じ番号をもつマニホールド構成部材は、同様に機能する。さらに、缶入口バルブ２６４と缶出口バルブ２６６も、好ましくは空圧で駆動されるバルブである。かくて、バルク容器２２０は、前出の実施例のバルク容器２２０よりも好ましくは大きい容量をもつが、バルク容器２２０の取り外しと交換は、同様の方法で行なわれる。しかし、自動パージコントローラ１４０の機能は、バルクキューブのＣＰＵおよびマスタＣＰＵによって、バルク容器２２０の交換の間または「バルク空」信号がバルク容器２２０から伝えられた後に、４つの補充可能なアンプル３０のいずれに対しても補充シーケンスが開始しないように完全にされる。
【０２３５】
バルク容器２２０を交換する必要が生じると、「バルク空」信号が補充キューブとマスタＣＰＵ１６７に伝えられる。容器交換を開始せよとの信号を受けた後に、ＣＰＵ１６７は、バルク容器２２０の接続を外せるようになる前に必要な排液およびパージサイクルを自動的に開始する。
【０２３６】
送出マニホールド１７４は、本実施例では４つである複数の送出ブロックバルブ１７５を備える。各送出ブロックバルブ１７５は、補充ラインの分離バルブ１７６とパージバルブ１７７とを備える。補充ラインの各分離バルブ１７６は、補充ライン２４４の枝管に配置される。補充分離バルブ１７６は、好ましくはＮ．Ｃ．空圧駆動バルブである。バルブ１７６が閉じられると、いかなる原料材料も、各送出ブロックバルブ１７５を通って補充可能なアンプル１００または修正アンプル２００に流れることができない。各パージバルブ１７７は、各補充ライン２４４が送出ブロックバルブ１７５を介して分岐する状態で、不活性ガスの供給ライン１７８に連通する。パージバルブ１７７も、好ましくはＮ．Ｃ．空圧駆動バルブである。これらのバルブが閉じられると、ガス供給ライン１７８中の不活性ガスは、補充ライン２４４に入ることを妨げられる。一方、パージバルブ１７７が開かれると、不活性ガスは、各補充ライン２４４の枝管を通って流れうるようになる。このようにして、各補充ライン２４４は、他の送出バルブ１７５の機能またはこれを通る原料化学薬品の流れを妨げることなく、パージされることができる。
【０２３７】
空圧駆動バルブ１７６，１７７は、ＣＰＵ１６７によって適切な時期に開，閉制御される。あるいは、所望の場合は、局所制御のためにキャビネット内に手動のトグルバルブを設けることができる。
【０２３８】
ＭＡＲＳシステム１６４における個々のアンプル３０のための補充配置の全体レイアウトは、図３４におけるレイアウトと同じである。実際の相違点は、キャビネット内の多ポートの配置と、大きいバルク缶と、ローレベルモニタ（１２０），ＢＲＣ−２２Ａ（２４０），自動パージコントローラ（１４０）と置き換えられる統合制御システムとである。
【０２３９】
補充キューブ１７０は、補充アンプル３０と、制御ユニット４０と、ローレベルモニタ１２０とを備える。補充可能なアンプル３０内のディジタルレベルセンサアセンブリ２１の「高」，「高−高」，「低」，「空」の出力は、補充キューブおよびＣＰＵ１６７に接続される。このようにして、ＣＰＵ１６７は、複数の補充可能なアンプル３０の状態をモニタすることができる。アンプルのどれかが空になると、ディジタルレベルセンサ２１は、ＣＰＵ１６４に信号を発する。すると、ＣＰＵ１６７は、システム「アイドル」信号を利用できる場合は、対応するＣＶＤ反応器のエレクトロニクス（電気系）から上記信号を受けて、その補充可能なアンプル３０のための補充サイクルを開始する。上記信号が利用できない場合は、手動の開始が必要となる。手動の開始は、ＣＶＤユニットがウエハのバッチ処理の最中にあるときに、バッチのロスに終わる補充サイクルの早すぎる開始を防止する。各補充キューブ内の補充可能なアンプル３０の状態は、リモートインターフェース１７０を経てＣＶＤユニットのエレクトロニクスに伝えられる。これは、操業を完成するに十分な原料化学薬品がアンプル３０内にない場合に、ＣＶＤユニットが操業を開始しないように行なわれる。補充処理の全体に亘って装置をアイドル状態に維持することを確実にするために、ＣＰＵ１６６またはローレベルモニタ１２０は、ＣＶＤユニットのエレクトロニクスにアンプル低警報を与えて、使用者がウエハの製造処理を開始するのを阻止する。アンプル低警報は、この警報が解除されるまで、使用者にいかなるシーケンスを開始することも許さない。一旦、補充サイクルが完了して補充可能なアンプル３０が再加圧されると、処理が開始できるように上記警報が解除される。
【０２４０】
本発明のＭＡＲＳシステムは、システムの利用価値と処理の安定性における利益をもたらす。自動補充の配置は、プロセス装置の１００％の利用価値を可能にし、より小さいバルク容器２０に要求されるより頻繁な切換に伴う停止時間を減少させる。加えて、プロセス装置の停止時間をさらに延ばし、システムが製造に切り換わりうる前に追加の原料を要求する容器の交換から生じ得る面倒な問題が最小になる。これらの面倒な問題は、堆積率，均一性，粒子のための再修正プロセスと、液体インゼクタおよび液体流量調整器（ＬＦＣ）の不調と、取替または他の送出に関する問題である。
【０２４１】
図３４，３７に開示されたＭＡＲＳシステムおよび補充配置は、遠隔の区域のバルク容器から製造区域内の補充可能なアンプルへ化学薬品を輸送することから起こる他の利益を有する。この付加的な利益は、溶解する圧縮ガスの量が減少することである。かくて、上記輸送は、脱ガス機能を発揮する。バルク容器２０から輸送されるＴＥＯＳまたは他の高純度の化学薬品は、補充可能な容器３０が輸送前に真空状態にあるので、補充可能なアンプル３０への輸送中に脱ガスされる。補充が開始すると、ＴＥＯＳまたは高純度の原料化学薬品は、受容容器３０上のバルブの臨界オリフィスを通り、重要な圧力降下にさらされる。この圧力降下は、液体化学薬品中の溶解ガスの重要な減少に帰結する上記液体のキャビテーションに終わる。上記液体中の溶解ガス（ヘリウムまたは窒素）の量は、このガスが液体から出てきてＬＦＣの不安定とウエハの不一致をもたらすので重大である。
【０２４２】
ＭＡＲＳシステムおよび対応するハードウエアの利益は、次のものを含んでいる。即ち、
１．インテリジェンス水準のより高い補充システム。種々の入力をモニタし、対応する出力を与えるために用いられる幾つかのマイクロプロセッサがある。プロセッサは、ＣＰＵ１６７，補充キューブ１７０，バルクキューブ１７２に内在する。
２．ＭＡＲＳシステムは、従来用いられていた総てのコントローラの機能を統合できる。このシステムは、制御ユニット２４０，自動パージコントローラ１４０，ローレベルモニタ１２０を含む。
３．多数の補充バルク，バルクキャビネット，システム状態インターフェースは、１つの制御システムを用いてモニタされる。
【０２４３】
本発明は、好ましい実施例と特定の例を参照して述べられたが、ここに述べられた本発明の多くの修正と適合が、以降に挙げられる請求項の真意と範囲から離れずに可能であることは、当業者にとって容易に理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の一実施形態の高純度薬品補充システムの概略図である。
【図２】この発明の一実施形態の制御ユニット制御パネルを前方から見たところを示す図である。
【図３】５ガロン高純度バルク薬品容器を側方から見たところを部分的に断面で示す図である。
【図４】「開」位置にある単一レベルフロート制御センサの概略図である。
【図５】「閉」位置にある単一レベルフロート制御センサの概略図である。
【図６】この発明の一実施形態の補充可能アンプルを側方から見たところを部分的に断面で示す図である。
【図７】図６に示した補充可能アンプルを上方から見たところを示す図である。
【図８】この発明の実施形態の補充可能アンプルの概略を側方から見たところを部分的に断面で示す図である。
【図９】この発明の実施形態の補充可能容器のための金属レベルスイッチアセンブリを側方から見たところを示す図である。
【図１０】この発明の実施形態の補充可能容器のための金属レベルスイッチアセンブリを側方から見たところを示す図である。
【図１１】この発明の一実施形態のバルク容器のための金属レベルディジタル式スイッチアセンブリを側方から見たところを示す図である。
【図１２】この発明の一実施形態のバルク容器のための金属レベルディジタル式スイッチアセンブリを側方から見たところを示す図である。
【図１３】光学レベルセンサを現存する半導体処理設備とインターフェースするための、典型的従来技術の条件付け回路の概略図である。
【図１４】従来技術の光学レベルセンサの電気的概略図である。
【図１５】制御ユニットの実施形態のための制御回路の概略図である。
【図１６】この発明の一実施形態のマニホールド配置を前方から見たところを示す図である。
【図１７】この発明の実施形態のためのマニホールド配置を前方から見たところを示す図である。
【図１８】この発明の実施形態のためのマニホールド配置の概略図である。
【図１９】従来技術の静電容量プローブセンサを含むパージ式の矩形ドーパントアンプルと、付随する配管を部分的に断面で示す図である。
【図２０】ディジタル式プローブセンサを含むパージ方式の矩形ドーパントアンプルと、付随する配管を部分的に断面で示す図である。
【図２０ａ】ディジタル式プローブセンサを含む矩形ＴＥＯＳアンプルと、付随する配管を部分的に断面で示す図である。
【図２１】好ましい低レベルモニタの前面パネルを示す図である。
【図２２】低レベルモニタのための回路図である。
【図２３】低レベルモニタとＣＶＤユニットの電気系との間の、好ましいインターフェース回路の回路図である。
【図２４】矩形アンプルのための５レベル単一フロートディジタル式センサを示す図である。
【図２５】５レベル単一フロートディジタル式センサとＰ５０００型ＣＶＤ装置とのためのインターフェース回路の回路図である。
【図２６】矩形アンプルのための２フロート５レベルディジタル式センサを示す図である。
【図２７】矩形アンプルのための５フロート５レベルディジタル式センサを示す図である。
【図２８】矩形アンプルのための５フロート５レベルディジタル式センサと、インターフェース回路の回路図である。
【図２９】一体化された充填ラインと分離バルブとを含む、矩形アンプルのための２フロート５レベルディジタル式センサを示す図である。
【図３０】この発明の一実施形態の高純度ドーパント薬品補充システムを示す図である。
【図３１】この発明の好ましい実施形態の制御ユニットの制御パネルを前方から見たところを示す図である。
【図３２】この発明の現在好ましい実施形態のための制御回路の概略図である。
【図３３】この発明の一実施形態の自動パージコントローラの制御パネルを前方から見たところを示す図である。
【図３４】この発明の実施形態の高純度薬品送出システムの概略図である。
【図３５】この発明の一実施形態の多重点自動補充システムの概略図である。
【図３６】この発明の多重点自動補充システムにおける使用のための、パージマニホールドおよび分配マニホールドを含む一実施形態のバルク立方体の概略図である。
【図３７】この発明の一実施形態の現在好ましい補充可能高純度薬品送出システムを示す線図である。
【符号の説明】
２０、２２０　バルク容器
２２、２２２　マニホールド
３０　アンプル
４４、２４４　補充ライン
７０　処理ライン分離バルブ
７１　キャリアガス分離バルブ
７２　容器バイパスバルブ
７３　低圧ガス抜きバルブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２０ａ】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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【図３０】
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【図３１】
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【図３２】
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【図３３】
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【図３４】
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【図３５】
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【図３６】
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【図３７】
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