(57)【要約】【課題】吸引方向（ガスの流れ方向）に対し、上流部−中央部−下流部に触媒コート層を均等にコーティングし得る触媒成分被覆方法及びこれを用いた触媒成分被覆装置を提供すること。【解決手段】触媒スラリーを、注入する工程、吸引する工程及び押上する工程などによりセル内に被覆後、吸引工程で空気の流速を調整しつつ余剰スラリーを除去する触媒成分被覆方法である。上側セル開口面近傍に設けられた流速調整器と下側セル開口面に接続される減圧手段とを用いて、セルの上側から下側にかけて空気を流通させ得る触媒被覆装置である。【選択図】　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハニカム担体の複数のセル内に触媒成分を含むスラリーを被覆する方法であって、
上記スラリーを、注入する工程、吸引する工程及び押上する工程から成る群より選ばれた少なくとも１種の工程によりセル内に被覆した後、一方のセル開口面から空気を吸引する工程を行い、該吸引工程で空気の流速を調整しつつ余剰スラリーを除去することを特徴とする触媒成分被覆方法。
【請求項２】
上記セル内を流通する空気の流速が、セル入口側よりセル出口側で大きいことを特徴とする触媒成分被覆方法。
【請求項３】
上記担体の吸水量が飽和吸水量に対して８０％以下であることを特徴とする触媒成分被覆方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１つの項に記載の触媒成分被覆方法を用いる触媒被覆装置であって、
上下にセル開口面が位置するように担体を設置でき、上側セル開口面近傍に設けられた流速調整器と、下側セル開口面に接続される減圧手段とを用いて、セルの上側から下側にかけて空気を流通させ得ることを特徴とする触媒被覆装置。
【請求項５】
上記流速調整器が、上側セル開口面上では該開口面から１〜２０ｍｍの距離に設けられて成ることを特徴とする触媒被覆装置
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、触媒成分被覆方法及びこれを用いた触媒成分被覆装置に係り、更に詳細には、担体に触媒層を均一にコーティング可能な触媒成分被覆方法及びこれを用いた触媒成分被覆装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
従来から、吸引コート法や押込コート法を採用して担体に触媒成分を被覆するときは、余剰のスラリーを除去するために吸引処理が行われている。
しかし、余剰スラリーの吸引に際し、エアー吸入付近の塗布された触媒層は、エアーの流れにより生じる風圧により、塗布された触媒層が移動し偏ってしまうという問題点があった。
なお、かかるコート層の偏りは、触媒性能に影響を与えてしまうため改善が要求されている。特に、ＨＣ吸着触媒のように膜厚（触媒層）の制御が必要な触媒には、均一なコート層を形成する技術が必要である。
【０００３】
このような背景から、本発明者らは、余剰スラリーの吸引処理では、吸引方向（ガスの流れる方向）に対して上流部−中央部−下流部でコート層に偏りが生じること、即ち、吸引処理時に、空気入口側に当たる部分にコーティングされた触媒層は、吸引時に生じる風圧により、空気出口側方向へ移動してしまう。特にこのコーティングされた触媒層の移動は空気入口側付近で著しく大きく、空気出口側では、差ほど大きくないことを知見した。
【０００４】
本発明は、このような従来技術の有する課題及び新たな知見に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、吸引方向（ガスの流れ方向）に対し、上流部−中央部−下流部に触媒コート層を均等にコーティングし得る触媒成分被覆方法及びこれを用いた触媒成分被覆装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、セル開口面近傍の流速を調整して被覆された触媒層への風圧を低減することにより上記課題が解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の触媒成分被覆方法について詳細に説明する。なお、本明細書において「％」は、特記しない限り質量百分率を示す。
【０００７】
本発明の触媒成分被覆方法は、ハニカム担体に触媒成分を含むスラリー（以下、「触媒スラリー」と略す）を被覆する方法である。具体的には、ハニカム担体は複数のセルを有し、このセルは貫通孔を形成している。まず、このセル内に触媒スラリーを、注入する工程、吸引する工程又は押上する工程、及びこれらを任意に組み合わせた工程により被覆する。その後、一方のセル開口面から空気を吸引し余剰スラリーを除去する工程を行う。この際に該空気の流速を調整する。
このような被覆方法により、被覆されている触媒スラリーの移動が抑制され、ハニカム担体に設けた複数のセルの内壁に触媒スラリーが均一に被覆される。
なお、上記触媒スラリーに含まれる触媒成分としては、特に限定されず一般的に使用される触媒成分のいずれも使用できる。このとき、適宜分散剤等を添加することもできる。また、使用する担体の吸水量によりことなるが、触媒スラリーの粘性は２０〜２００ｃｐ程度であることが良い。更に、触媒成分の粒子径は１〜１０μｍ程度であることが良い。
【０００８】
ここで、余剰スラリーを除去しようとして空気を吸引すると、空気流入側のセル開口面近傍では吸い込まれる空気の流速が速過ぎて、余剰スラリーのみならずセル内に形成した触媒層（被覆させたい触媒スラリー）も風圧により移動させられてしまう。特に、空気流入側のセル開口面近傍に被覆されている触媒スラリーは、空気流入の際の風圧を直接受けるため大きく移動し、図１に示すように、平均コート厚に対して大きくばらついてしまう。
従って、セル内を流通する空気の流速を調整することにより、特に空気流入側のセル開口面近傍に最も発生し易い大きな風圧が抑制される。
【０００９】
また、上記セル内を流通する空気の流速は、セル入口側よりセル出口側で大きいことが好適である。例えば、空気流入側のセル開口近傍に流速調整器を設け、空気流入側の空間を狭めることにより、空気が流入の際の風圧を低減し、流入す空気の流速を抑制できる。
【００１０】
更に、上記ハニカム担体の吸水量は飽和吸水量に対して８０％以下であることが好適である。上述のように、セル内に被覆された直後の触媒スラリーは、余剰スラリー吸引除去のための風圧が強すぎるとスラリー化を起こし易いため、かかる風圧を低減する必要がある。一方で、特に、セル内での触媒スラリー状態が長い被覆条件、即ち、担体の吸水量が飽和吸水量に対し約８０％を超えるような条件では、余剰スラリーの除去工程で形成された触媒層が著しく移動してしまうことがある。
【００１１】
上記ハニカム担体としては、耐熱性材料から成るハニカム状のモノリス担体やメタル担体を使用することができる。特に、自動車の排気ガス中を浄化するに当たっては、触媒と排気ガスとの接触面積を大きくすることができ、更には圧力損失も抑制でき、振動・摩擦にも強くなるため、有効である。
なお、このハニカム担体としては、一般にセラミックス等のコーディエライト質のものが多く用いられるが、フェライト系ステンレス等の金属材料から成るハニカム状担体を用いることも可能であり、更には触媒材料粉末自体をハニカム状に成形してもよい。
【００１２】
次に、本発明の触媒被覆装置について、詳細に説明する。
かかる触媒被覆装置は、上述の触媒成分被覆方法が用いられる。また、上下にセル開口面が位置するように担体を設置でき、セル内に被覆された触媒スラリーの余剰分を除去したいときに、上側セル開口面近傍に設けられた流速調整器と、下側セル開口面に接続される減圧手段とを用いて、セルの上側から下側にかけて空気を流通させ得る。このような構成により、セル内に空気が流入した際の風圧が低減され、形成した触媒層の移動が抑制される。
【００１３】
また、上記流速調整器は、上側セル開口面から離れすぎないことが好適である。具体的には、上側セル開口面上では該開口面から１〜２０ｍｍの距離に設けることができる。１ｍｍ未満になると、余剰スラリーの吸引に支障が生じたり（目詰まり）、吸引負圧の増加が必要になることがあり製造上好ましくない。また、２０ｍｍを超えると、流速調整器による調整効果の低下が著しく、流入空気の風圧の制御効果を得にくい。
上記流速調整器の形状は、担体端面の形状に類似していることが望ましいが、形状を選択することにより部分的な偏り制御も可能である。例えば、図２に示すように流速調整板を設けたり、図３に示すように箱型のカバーで担体を覆うことができる。また、図４に示すように、箱型のカバーで担体を覆い、更にセル開口面との距離が不均等な流速調整板を設けることもできる。
【００１４】
また、上記減圧手段としては、例えば下側のセル開口面を２０ｍｍＨｇ程度の圧力で吸引することができる。
【００１５】
【実施例】
以下、本発明を実施例及び比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００１６】
（実施例１）
ゼオライト粉末、シリカゾル及びイオン交換水を混合後、粉砕した触媒スラリー（固形分濃度約：４５％、粘度約：１００ｃｐ）を用いた。
触媒スラリーは、上記ゼオライト粉末とシリカゾル、イオン交換水を混合し、ボールミルで６０分間粉砕・混合し、調整して得た。固形分濃度約４５％、スラリー平均粒径３μｍであった。
セラミックスハニカム担体（直径：１１０ｍｍ、長さ：９７ｍｍ、容量：０．９２Ｌの円柱型）を用意し、図５に示すような装置を用いて、コーティング後の余剰スラリーの除去を行った。装置に設けた流速調整板と担体端部との距離は２ｍｍとした。但し、スラリーのコーティングは、スラリー押込み式を用い、担体端面に垂直な方向において下方より担体内部へスラリーを担体端部上方面より１０ｍｍ上方まで注入した後、３０秒間の保持時間を経て、担体内よりスラリーを引き抜くことにより行った。
余剰スラリーの吸引は、スラリー注入面を下方として吸引し、次いで、担体を反転し、スラリー注入面を上方とした状態で再度吸引を行った。その後、乾燥、焼成を行いコーティング品Ａを得た。
【００１７】
（実施例２）
装置に設置した流速調整板と担体端部の距離を５ｍｍとした以外は、実施例１と同様の操作を繰り返して、本例のコーティング品Ｂを得た。
【００１８】
（実施例３）
装置に設置した流速調整板と担体端部の距離を１５ｍｍとした以外は、実施例１と同様の操作を繰り返して、本例のコーティング品Ｃを得た。
【００１９】
（比較例１）
装置に流速調整板を設けず、余剰スラリーをスラリー注入面を下方として吸引し、ついで、担体を反転し、スラリー注入面を上方とした状態で再度吸引を行った。２度の吸引時間は共に同じとした。その後、乾燥、焼成を行いコーティング品Ｄを得た。
【００２０】
上記実施例１〜３及び比較例１で得られたコーティング品のコーティング条件（流速調整板と担体端面との距離）を表１に示す。このときのコート量分布測定位置及びコート量分布測定結果を図６及び表２に示す。また、実施例１及び比較例１におけるコーティング状態の顕微鏡観察結果を図７〜９に示した。
【００２１】
【表１】
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【００２２】
【表２】
2004141703.tif 000003
【００２３】
表２より、実施例１〜３で得られたコーティング品は、流速を調整して製造されたため、比較例１で得られたコーティング品に比べてセル内全体に触媒成分が均等に被覆されていることがわかる。
【００２４】
以上、本発明を好適実施例及び比較例により、詳細に説明したが、本発明はこれら実施例に限定されるものではなく、本発明の要旨の範囲内において、種々の変形が可能である。
例えば、セル内に既に１以上の機能層が被覆されている場合でも、当該機能層が所望の吸水量を有すれば、本触媒成分被覆方法とほぼ同様に形成された触媒層の厚さはセル内全体に亘り均等であることは言うまでもない。
【００２５】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、セル開口面近傍の流速を調整して被覆された触媒層への風圧を低減することとしたため、吸引方向（ガスの流れ方向）に対し、上流部−中央部−下流部に触媒コート層を均等にコーティングし得る触媒成分被覆方法及びこれを用いた触媒成分被覆装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】セル内に形成した触媒層の一例を示す概略図である。
【図２】流速調整器の一例を示す概略図である。
【図３】流速調整器の他の例を示す概略図である。
【図４】流速調整器の更に他の例を示す概略図である。
【図５】実施例及び比較例で用いた被覆装置を示す概略図である。
【図６】コーティング品の観察位置を示す概略図である。
【図７】実施例１及び比較例１で得られたコーティング品の観察位置▲１▼の断面を拡大した写真である。
【図８】コーティング品の観察位置▲４▼の断面を拡大した写真である。
【図９】コーティング品の観察位置▲７▼の断面を拡大した写真である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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