(57)【要約】【課題】真空チャンバーにおいてチャンバーのシール性を向上させ、高真空を実現できる部材を提供する。【解決手段】半導体製造装置に用いられ、被加工部材を配置する空間を有する容器２と、該容器２の開口部にシール部材３を介して蓋板１を配置し、容器２内の真空を保持する真空チャンバー用部材であって、上記蓋板１の少なくともシール部材３と接する面の表面粗さが（Ｒａ）０．１５μｍ以下とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体製造装置に用いられ、被加工部材を配置する空間を有する容器と、該容器の開口部にシール部材を介して配置された蓋板とからなり、容器内の真空を保持する真空チャンバー用部材であって、上記蓋板の少なくともシール部材と接する面の表面粗さが（Ｒａ）０．１５μｍ以下であることを特徴とする真空チャンバー用部材。
【請求項２】
上記蓋板は、平均結晶粒径１５μｍ以下、最大結晶粒径５０μｍ以下、および相対密度９６％以上であるアルミナセラミックスからなることを特徴とする請求項１に記載の真空チャンバー用部材。
【請求項３】
上記シール部材が、断面形状が円形である弾性体のＯリングからなり、上記蓋板のＯリングとの接触部に、Ｏリングの断面形状である円の直径の１．３倍以上の幅を有し、上記直径の１／４以下の深さを有する曲面状の溝を設けたことを特徴とする請求項１または２に記載の真空チャンバー用部材。
【請求項４】
請求項１乃至３の何れかに記載の真空チャンバー用部材の製造方法であって、平均粒径０．３〜１μｍのアルミナ粉末を９９〜９９．９５重量％に、焼結助剤として２００〜８００ｐｐｍのマグネシアを添加・混合してなる原料粉末を所定形状に成形した後、焼成温度１５５０〜１６５０℃の酸化雰囲気中で焼成することを特徴とする真空チャンバー用部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
半導体製造装置の真空チャンバーにおいて、プラズマ等のガスに曝される真空チャンバー用部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図１は半導体製造装置に用いられ、ウエハーにプラズマＣＶＤ成膜する真空チャンバーの模式図であり、真空ポンプ４を連設した容器２と、該容器２の開口部に蓋板１がシール部材３を介してクランプ５で固定され、蓋板１の上方には腐食性ガス７を導入するための導入管６が別のシール部材を介して固定用ボルト８により固定されており、容器２と蓋板１とで形成された容器内２ａには静電チャック９で固定されたシリコンウエハー１０の表面にシリコン酸化膜や金属膜等がプラズマＣＶＤ法により成膜される仕組みである。
【０００３】
このような真空チャンバー１１を有する半導体製造装置において、セラミックスは、その高絶縁特性や耐食性に優れる点から、真空チャンバー１１内のシリコンウエハー１０の周辺部材だけでなく、外気とのシール構造部である蓋板１にも使用され、プロセスガスに対する耐食性の良さと比較的に安価に製造できることから、主にアルミナセラミックスが使用されている。
【０００４】
上記蓋板１を構成するアルミナセラミックスは、その平均結晶粒径が２５〜１００μｍ程度、相対密度９６％以上であり、このようなアルミナセラミックスを得るため、アルミナ粉末の平均粒径を１〜１０μｍとし、焼成温度も１６５０〜１８００℃としていた。
【０００５】
そして、容器内２ａは０．１３３×１０−３〜０．１３３×１０−６Ｐａの真空度が必要であり、蓋板１と容器２、蓋板１とガス導入管６との間のシール性が重要となってくる。
【０００６】
シール面の構造については、シール部材３として弾性体からなるＯリングが多用され、蓋板１側にこのＯリングを設置する溝３ａを形成してもいいが、セラミックスは難加工材であり、しかもシール面の機能を果たすために重要である面粗さを良くするために通常行うラップ加工ができないため、図３（ａ）に示すように蓋板１の表面はフラット面とし、相手側の金属部（容器２）に溝３ａを設ける構造となっている。
【０００７】
また、上記蓋板１と容器２のシール性を高め、腐食性ガス７が直接シール部材３に暴露し、不純物の混入をさけるため、種々の提案がなされている。
【０００８】
具体的には、図３（ｂ）に示すように、複数の部材が互いに接続されてなる容器２内を真空に保持するため、互いに隣接する２つの部材のうち、一方の部材の接続端部の内周側に段部が形成されて外周側に凸部１３が設けられ、他方の部材の接続端部には外周側に段部が形成されて外周側に凹部１４が設けられ、凸部１３と凹部１４と嵌合される構造で且つ凸部１３と凹部１４との間にシール部材が狭持されるような構造となっている（特許文献１参照）。
【０００９】
【特許文献１】
特開２００２−２４１９３９号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、シール構造として引用文献１に示すような真空チャンバー用部材を用いた場合においても、アルミナセラミックス等からなる蓋板１にラップ加工を施して得られる最小の表面粗さは、セラミックス自体の結晶粒径と関係があるため、結晶が大きいとラップ加工する際、表面の結晶の一部が加工負荷に耐え切れずに脱粒をおこし、シール面に多くの窪みができ、時間をかけても表面粗さはＲａ０．３μｍ程度であった。
【００１１】
そのため、容器内２ａでは良好なシール性が得られず、特に０．１３３×１０−６〜０．１３３×１０−９ＫＰａの真空度が要求される場合には、安定した真空度が得られないという問題があった。
【００１２】
また、蓋板１を粒径が大きいアルミナ粉末から形成した場合、表面エネルギーが小さいため活性が低く、シリカ（ＳｉＯ２）などの焼結助剤が必要となり、焼成温度も１６５０〜１８００℃と高くする必要がある。しかし、焼成温度をあまり高くすると粒成長して結晶が大きくなり、平均結晶粒径を小さくすることができず、シール部材３とのシール性が低下しやすいという問題があった。
【００１３】
本発明は、上述した課題に鑑みなされたものであってその目的は、真空チャンバー用部材の表面粗さに着目し、最適な範囲とすることでシール性を高め、真空チャンバー内の真空度を高いものに保持するものである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明の真空チャンバー用部材は、半導体製造装置に用いられ、被加工部材を配置する空間を有する容器と、該容器の開口部にシール部材を介して配置された蓋板とからなり、容器内の真空を保持する真空チャンバー用部材であって、上記蓋板の少なくともシール部材と接する面の表面粗さが（Ｒａ）０．１５μｍ以下であることを特徴とする。
【００１５】
また、本発明の真空チャンバー用部材は、上記蓋板は、平均結晶粒径１５μｍ以下、最大結晶粒径が５０μｍ以下、および相対密度が９６％以上であるアルミナセラミックスからなることを特徴とする。
【００１６】
さらに、本発明の真空チャンバー用部材は、上記シール部材が、断面形状が円形である弾性体のＯリングからなり、上記蓋板のＯリングとの接触部に、Ｏリングの断面形状である円の直径の１．３倍以上の幅を有し、上記直径の１／４以下の深さを有する曲面状の溝を設けたことを特徴とする。
【００１７】
また、本発明の真空チャンバー用部材の製造方法は、平均粒径が０．３〜１μｍのアルミナ粉末を９９〜９９．９５重量％に、２００〜８００ｐｐｍのマグネシアを焼結助剤として添加、混合してなる原料粉末を所定形状に成形した後、焼成温度１５５０〜１６５０℃の酸化雰囲気中で焼成することを特徴とする。
【００１８】
これにより、蓋板のシール部材と接触する面をシール面としたとき、シール部材とシール面とを密着させ、隙間を生じることなく高い真空度を保持することができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
次いで、本発明の実施形態を図面に基いて説明する。
【００２０】
図１は、本発明の真空チャンバー用部材を用いて成る真空チャンバーを模式的に示す断面図であり、真空ポンプ４を連設した容器２と、該容器２の開口部にシール部材３を介してクランプ５で固定された蓋板１とからなり、蓋板１の上方には腐食性ガス７を導入するための導入管６が別のシール部材を介して固定用ボルト８により固定されており、容器２と蓋板１とで形成された容器内２ａには静電チャック９で固定されたシリコンウエハー１０等の被加工部材が載置され、その表面にシリコン酸化膜や金属膜等をプラズマＣＶＤ法により成膜する仕組みである。
【００２１】
上記容器内２ａを高真空に保持するためには、蓋板１と容器２の開口部のシール性が重要であり、蓋板１は、図２（ａ）に示すような円形状あるいは角板形状をなし、ジルコニア、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミナ等のセラミックスからなり、特に腐食性ガス７に対する耐食性が高く、純度も高い、アルミナセラミックスによって形成することがより好ましい。
【００２２】
また、上記蓋板１と容器２との間のシール性を保持するために設けられるシール部材３は、弾性体からなり、断面が円形状のＯリング等からなる。
【００２３】
上記蓋板１は、少なくともシール部材３と接する面の表面粗さが（Ｒａ）０．１５μｍ以下とすることが重要である。
【００２４】
これは、蓋板１のシール部材３と接触する面をシール面１ａとしたとき、シール部材３とシール面１ａとを密着させ、隙間を生じることなく高い真空度を保持できるためである。
【００２５】
上記シール部材３は、弾性体からなるため、シール部材３がシール面１ａに押しつぶされたときに、その接触部においてできるだけ密着させる必要があり、その際シール面１ａの表面粗さが重要となる。
【００２６】
また、このように表面粗さの小さい蓋板１は、平均結晶粒径１５μｍ以下、最大結晶粒径が５０μｍ以下、および相対密度が９６％以上であるアルミナセラミックスから形成することが好ましく、得られた焼結体にラップ加工を施す際、ラップ加工時の負荷に耐えることが可能で脱粒が生じず、また、相対密度９６％以上とすることで、通常セラミックスに見られるボイドの割合が面積比１５％以下となり、リークに対するボイドの影響も少なくできるため、Ｒａ０．１５μｍ以下とすることができる。
【００２７】
上記平均結晶粒径が１５μｍを越えると、ラップ加工時に結晶に掛かる負荷が高くなり脱粒しやすいため、結果としてＲａ０．１５μｍ以下の表面粗さが得られなくなり、シール部材３との密着性が不十分となり微細な隙間が生じシール性が低下する。また、同様に最大結晶粒径が５０μｍを越えると、部分的に肥大した結晶の脱粒がおきるため、その部分の隙間からリークが起こり、所望の真空度が得られない。
【００２８】
また、上記相対密度が９６％未満になると、シール部材３との密着性は得ることができるが、ボイドの割合が高くなりリーク特性が低下することとなる。
【００２９】
なお、上記結晶の平均粒径及び、最大粒径は焼結体より切り出した試料の表面をラップ加工した後、酸にてエッチング処理することにより結晶の様子を観察し、画像解析機器による画像解析によって測定できる。
【００３０】
また、このようなアルミナセラミックスからなる蓋板１を作製するには、詳細は後述するが、原料となるアルミナ粉末の粒径をできるだけ小さくし、低温で焼成することによって得られる。
【００３１】
これは、アルミナ粉末の粒径が大きいと焼成時にアルミナ粉末が凝集して結晶化するため大きな結晶となりやすく、また焼成温度が高いと結晶が粒成長するため大きな結晶となりやすいためである。
【００３２】
さらに、図２（ｂ）に示すように、上記蓋板１はＯリングからなるシール部材３との接触部に、Ｏリングの断面における円の直径Ｃの１．３倍以上の幅Ｔ、直径Ｃの１／４以下の深さＦを有する曲面状の溝１２を設けることが好ましい。
【００３３】
この溝１２によって、Ｏリングとの接触面積を大きくして、シール面１ａとの密着性をより高めることができる。なお、このような溝１２にもＰＶＡ（ポリビニルアルコール）質からなる砥石にダイヤモンドスラリー等を含ませて加工することによって、上記表面粗さにすることでさらに真空度を高めることが可能である。
【００３４】
なお、上記溝１２の幅ＴがＯリングの直径Ｃの１．３倍未満となると、Ｏリングが潰れた際に、Ｏリングに傷がつきやすく、逆に真空シール性を低下させる。また、溝１２の深さＦが直径Ｃの１／４を越えると、溝１２が深すぎて十分にＯリングが潰れず真空シール性が低下しやすい。
【００３５】
また、溝１２の幅ＴはＯリングの直径Ｃに対して１．３〜２倍、深さＦはＯリングの直径Ｃの１／６〜１／１０の範囲とすることがより好ましい。
【００３６】
さらに、上記Ｏリングの材質は、耐食性、耐熱性に優れたフッ素樹脂系のＦＴＦＥ、ＰＦＡ、ＦＥＰ等を使用するのが好ましい（ＦＴＦＥ：四フッ化エチレン樹脂、ＰＦＡ：四フッ化エチレンパーフロアルキルビニルエーテル共重合樹脂、ＦＥＰ：四フッ化エチレンエチレン共重合樹脂）。
【００３７】
このような蓋板１を作製するには、平均粒径が０．３〜１μｍのアルミナ粉末を９９〜９９．９５重量％に、２００〜８００ｐｐｍのマグネシアを焼結助剤として添加、混合してなる原料粉末を所定形状に成形した後、焼成温度１５５０〜１６５０℃の酸化雰囲気中で焼成することによって得ることができる。
【００３８】
先ず、アルミナ粉末の平均粒径を０．３〜１μｍとすることによって、焼成によって得られた平均粒径１５μｍ以下、最大粒径５０μｍ以下の結晶粒径として、その表面における表面粗さを非常に小さいものに加工することができる。なお、上記アルミナ粉末の平均粒径は０．４〜０．８μｍとすることがより好ましい。
【００３９】
ここで、上記アルミナ粉末の平均粒径が１μｍを超えると、焼成温度を高くする必要があり、また、大きな粒子が凝集すると結晶も大きくなるため焼成後の結晶粒径が１５μｍを越えるものとなってしまう。
【００４０】
また、上記アルミナ粉末９９〜９９．５重量％に、焼結助剤としてＭｇＯを２００〜８００ｐｐｍ含有することによって、粒成長による結晶の肥大を防ぐ効果のある。マグネシアの添加量は３００〜７００ｐｐｍとすることがより好ましい。
【００４１】
ここで、アルミナ粉末が９９重量％未満となると、半導体製造装置に使用されるためその不純物に対する耐食性が低下したり、その不純物がプロセスに与える影響が懸念される。
【００４２】
また、上記マグネシアの添加量が２００ｐｐｍ未満になると、結晶の粒成長を防止すること効果が低下するため、焼結体の結晶が大きくなり平均結晶粒径１５μｍ以下を得られない。一方、８００ｐｐｍを超えると焼結温度が低い場合、焼結を阻害するため焼結体が十分に緻密化せず、相対密度９６％以上の緻密体を得られない。また、焼成温度を高くすると焼結するが、焼成温度が高くなることによる結晶の成長速度が、マグネシアの粒成長を防止する効果よりも強くなり結果として、平均結晶粒径１５μｍ以下の焼結体を得ることができない。
【００４３】
なお、上記アルミナセラミックスは、主成分のアルミナを９９〜９９．９５重量％含有しており、且つ副成分のマグネシアを２００〜８００ｐｐｍ含有しておれば、他の焼結助剤例えばシリカ（ＳｉＯ２）やカルシア（ＣａＯ）を含有するものでも構わない。
【００４４】
次に、このような原料粉末を所定形状に成形する。成形方法は、静水圧プレスで行い、成形性、切削性を良くするために、ワックスエマルジョン、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコールなどの有機バインダーを混練乾燥させ造粒した。
【００４５】
次いで、焼成温度１６００℃〜１６５０℃の酸化雰囲気中で焼成する。焼成温度を１５５０〜１６５０℃の低温で焼成することにより、結晶が大きく成長するのを防止して、結晶粒径１５μｍ以下のアルミナセラミックスを得ることができる。
【００４６】
ここで、上記焼成温度が１５５０℃未満の酸化雰囲気中で焼成しても、焼結体が十分に緻密化せず、相対密度９６％以上の緻密体を得られない。一方、焼成温度が１６５０℃を超えると結晶粒径が１５μｍ以上に肥大化し、温度がさらに高くなると、結晶粒子間のボイドが大きくなり、相対密度９６％以上の緻密体が得られなくなる。
【００４７】
なお、有機バインダーは焼成過程の５００℃前後のところで焼け飛ぶため、焼結体に与える影響はない。
【００４８】
しかる後、得られたアルミナセラミックスを研削加工にて所望の形状にし、シール面１ａについては、レジンダイヤモンドホイール＃６００等で研削し下地をよくし、さらに、銅盤上で１〜２μｍのダイヤモンド砥粒を溶液で溶かしたもの（ダイヤモンドスラリー）を銅盤とセラミックスのシール面に流しこみラップ加工を行う。
【００４９】
また、銅盤上でラップできないものは、軸付ポリビニルアルコールをリュウターに取り付け、ダイヤモンドスラリーを付けながら磨き加工をしてもよい。
【００５０】
なお、上述の実施形態では、真空チャンバー用部材として、蓋板１について説明したが、蓋板１に限定されるものではなく、真空チャンバー等に用いられ、真空度の高いシール性を保持するための部材であれば同様の効果を得るものである。
【００５１】
【実施例】
次いで、本発明の実施例を説明する。
【００５２】
図１に示すような真空チャンバーに用いる蓋板となる試料を作製し評価した。
【００５３】
先ず、原料として用いるアルミナ粉末は、表１に示す如く粒径、組成を有し、各焼成温度で焼成した後、研削加工にて所望の形状にし、シール面については、レジンダイヤモンドホイール＃６００で研削し下地をよくし、さらに、銅盤上で１〜２μｍのダイヤモンド砥粒を溶液で溶かしたもの（ダイヤモンドスラリー）を銅盤とセラミックスのシール面に流しこみラップ加工を施して同組成の蓋板試料を各１０ケづつ作製した。
【００５４】
得られた蓋板試料の表面粗さを面粗さ測定器によって、平均粒径及び、最大粒径を試験後、試料から部分的に切り出し、その表面の結晶状態を画像解析によって測定した。
【００５５】
そして、各蓋板試料をテスト用の真空チャンバーに設置し、真空度を真空チャンバーに設けられた真空度計測器によって測定した。そして真空度が０．１３３×１０−６ＫＰａ以下のものをＯＫ、越えるものをＮＧとして評価した。
【００５６】
結果を表１に示す。
【００５７】
【表１】
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【００５８】
表１に示す通り、アルミナセラミックスの平均結晶粒径が１５μｍ以下、且つ最大結晶粒径５０μｍ以下の試料（Ｎｏ．３〜１０）は、表面粗さＲａ０．１５μｍ以下となり、０．１３３×１０−６ＫＰａ以下の真空度を達成できた。
【００５９】
これに対し、アルミナセラミックスの平均粒径が１５μｍを越える試料（Ｎｏ．１１〜１４、１７〜２０）は、表面粗さがＲａ０．１８μｍ以上となり、所望の真空度を達成できないことがわかる。
【００６０】
また、焼成温度が１５５０℃未満の試料（Ｎｏ．１、２）は、緻密化せず、また、低温でマグネシアの添加量が多い試料（Ｎｏ．１５、１６）も同様に緻密化しないことがわかる。焼成温度が１６５０℃を越える試料（Ｎｏ．１１〜１４）は、焼結温度が高いためマグネシアを多く入れても、温度の影響で結晶粒径が大きくなることがわかる。平均粒径が１μｍを超える試料（Ｎｏ．１７〜２０）は、活性が低いため緻密化させるためには焼成温度を高くすることが必要となり、そのために結晶が大きくなり、マグネシアを添加しても結晶の成長を妨げる効果はそれ程期待できないことがわかる。
【００６１】
【発明の効果】
本発明の真空チャンバー用部材は、半導体製造装置に用いられ、被加工部材を配置する空間を有する容器と、該容器の開口部にシール部材を介して配置された蓋板とからなり、容器内の真空を保持する真空チャンバー用部材であって、上記蓋板の少なくともシール部材と接する面の表面粗さが（Ｒａ）０．１５μｍ以下であることから、蓋板のシール部材と接触する面をシール面としたとき、シール部材とシール面とを密着させ、隙間を生じることなく高い真空度を保持できる。
【００６２】
また、本発明の真空チャンバー用部材は、上記蓋板は、平均結晶粒径１５μｍ以下、最大結晶粒径が５０μｍ以下、および相対密度が９６％以上であるアルミナセラミックスからなることから、蓋板のシール面における表面粗さをＲａ０．１５μｍ以下の非常に小さなものとしてシール性の高い部材を得ることができる。
【００６３】
さらに、本発明の真空チャンバー用部材は、上記シール部材が、弾性体からなり、断面形状が円形であるＯリングからなり、上記蓋板のＯリングとの接触部に、Ｏリングの断面形状である円の直径の１．３倍以上の幅を有し、上記直径の１／４以下の深さを有する曲面状の溝を設けたことから、蓋板とシール部材とをより密着させ、隙間を生じることなく高い真空度を保持することができる。
【００６４】
また、本発明の真空チャンバー用部材の製造方法は、平均粒径が０．３〜１μｍのアルミナ粉末を９９〜９９．９５重量％に、２００〜８００ｐｐｍのマグネシアを焼結助剤として添加、混合してなる原料粉末を所定形状に成形した後、焼成温度１５５０〜１６５０℃の酸化雰囲気中で焼成することから、部材の平均結晶粒径を１５μｍ以下、最大結晶粒径を５０μｍ以下、相対密度を９６％以上としてシール性の高い部材を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】一般的な真空チャンバーを模式的に示す部分断面図である。
【図２】（ａ）は本発明の真空チャンバー用部材の一実施形態を示す斜視図であり、（ｂ）はシール部を示す部分断面図である。
【図３】（ａ）、（ｂ）はそれぞれ従来の真空チャンバー用部材を用いたシール部を示す部分断面図である。
【符号の説明】
１：蓋板
１ａ：シール面
２：容器
２ａ：容器内
３：シール部材
３ａ：溝
４：真空ポンプ
５：クランプ
６：ガス導入管
７：腐食性ガス
８：ボルト
９：静電チャック
１０：シリコンウエハー
１１：真空チャンバー
１２：溝
１３：凸部
１４：凹部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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