(57)【要約】【課題】冷却器の数を少なくすることによって装置コストとランニングコストを低下させる。【解決手段】ファン２０を作動させて乾燥空気用通路内に空気の流れを形成しておき、まず第１の冷却部のペルチェユニット２４−３と２４−４を作動させて結露面１２を冷却し、乾燥空気用通路１８内を流れる空気の湿度を下げる。ペルチェユニット２４−３と２４−４の作動開始後、所定時間後に第２の冷却部であるペルチェユニット２４−１と２４−２の作動を開始させ、プレート１０を冷却する。その時点では既に乾燥空気用通路１８内の空気の絶対湿度が低下しているので、プレート１０が冷却してもプレート１０やそこに収容されている試料容器に結露は生じない。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を収めた試料容器を恒温槽に収容して室温以下に冷却する試料冷却装置において、
前記恒温槽の１つの壁面に設けられた熱伝導性材質からなる冷却板と、
前記恒温槽内において前記冷却板に取りつけられ、試料容器を冷却するための冷却部位と、
前記恒温槽内の前記冷却板上で前記冷却部位が設けられている領域とは異なる領域に配置され、熱伝導性の面が露出した結露面と、
前記結露面上の空間から前記冷却部位の空間に通じる乾燥空気用通路と、
前記乾燥空気用通路内に配置され、前記結露面上の空気を前記冷却部位の空間に送る方向に空気の流れを生じさせる送風機と、
前記恒温槽外において前記冷却板に取り付けられ、前記結露面の裏側に配置された第１の冷却部及び前記冷却部位が設けられている領域の裏側に配置された第２の冷却部を有し、これら第１と第２の冷却部が異なったタイミングで作動を開始できるようになっている冷却器と、
前記第２の冷却部の作動開始を前記第１の冷却部の作動開始から遅らせるように制御する制御装置とを備えてなる試料冷却装置。
【請求項２】
前記制御装置は、前記第２の冷却部の作動開始を、前記乾燥空気用通路内の温度情報、湿度情報、結露情報又は前記第１の冷却部の作動開始からの経過時間に基づいて制御するものである請求項１に記載の試料冷却装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、種々の分析装置、例えば液体クロマトグラフにおいて、分析前の液体試料を冷却する試料冷却装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
液体クロマトグラフにおける自動分析は、予め少量の試料を封入した試料容器をラックに装架し、このラックを自動試料注入装置にセットし、自動試料注入装置がこのラック上の試料容器から所定プログラムに従って逐次に試料を吸い上げ、液体クロマトグラフに注入することにより実行される。ラックとしては、試料を収容したＤＷＰ（ディープウエルプレート）やＭＴＰ（マイクロタイタープレート）も使用される。分析待ち状態にあるラックの試料は多くの場合は室温下に置かれるが、試料によっては、変質を防ぐために低温に保つことが必要な場合がある。このような場合に、試料を冷却する目的に使われる装置が試料冷却装置である。
【０００３】
従来の試料冷却装置には直冷式と空冷式の２方式がある。直冷式は、ラックの底部に冷却器（ペルチエ素子など）を密接させて、主として固体を通しての熱伝導により試料の温度を調節するものである。空冷式は、ラックを含む自動試料注入装置の要部を断熱性のケースで囲い込み、その内部の空気を冷却して、空気を介して試料の温度を調節するものである。
【０００４】
上記２方式の試料冷却装置のうち、直冷式は熱伝達の効率が高く、短時間で所定温度まで冷却できるのであるが、冷却過程で大気中の水分が試料容器やラックの表面に凝縮して、いわゆる結露を生じる。結露水はサンプリングに際して、サンプリングニードルの先に付着して試料に混入し、分析の精度を低下させる可能性があるほか、試料容器やラックを扱う場合に、水が垂れたりして周辺を汚すなど、取り扱い上不便である。
【０００５】
一方、空冷式は、除湿された空気で冷却されるため、試料容器やラックの表面では結露する心配はないが、熱容量の小さい空気を熱媒体として熱容量の大きい恒温槽全体を冷却するため、冷却速度が遅い。空冷式でも、強力な冷却器を用い、槽内にファンを設けて槽内空気を強制循環させれば、かなりのスピードアップが可能ではあるが、その効果以上にエネルギー消費が増すので経済的でない。
【０００６】
そこで、このような事情に鑑みて、従来の２方式の試料冷却装置のそれぞれの長所を合わせ持ち、短所を改善した新しい方式による試料冷却装置が提案されている（特許文献１参照。）。
【０００７】
その提案の試料冷却装置では、恒温槽の内部空間を所定温度に調節するための冷却器と温度調節器とを備えてなる第１の温度調節機構と、伝熱部材を介して試料容器の温度を調節するための冷却器と温度調節器とを備えてなる第２の温度調節機構と、この第２の温度調節機構の作動が、前記槽内の温度情報、湿度情報、結露センサからの情報又は第１の温度調節機構の作動開始からの経過時間に基づいて制御されるようにしている。
【０００８】
【特許文献１】
特開２０００−７４８０２号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
上記の提案の試料冷却装置は、換言すれば、空冷式試料冷却装置の恒温槽に、直冷式の温調機構を備えたラックを収容し、除湿された環境下で直冷することで、結露を生じることなく急速冷却を可能にしたものである。
【００１０】
本発明は、上記の提案の試料冷却装置のさらに改良に係るものであり、冷却器の数を少なくすることによって装置コストとランニングコストを低下させることを目的とするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の試料冷却装置は、その恒温槽の１つの壁面に設けられた熱伝導性材質からなる冷却板と、前記恒温槽内において前記冷却板に取りつけられ、試料容器を冷却するための冷却部位と、前記恒温槽内の前記冷却板上で前記冷却部位が設けられている領域とは異なる領域に配置され、熱伝導性の面が露出した結露面と、前記結露面上の空間から前記冷却部位の空間に通じる乾燥空気用通路と、前記乾燥空気用通路内に配置され、前記結露面上の空気を前記冷却部位の空間に送る方向に空気の流れを生じさせる送風機と、前記恒温槽外において前記冷却板に取り付けられ、前記結露面の裏側に配置された第１の冷却部及び前記冷却部位が設けられている領域の裏側に配置された第２の冷却部を有し、これら第１と第２の冷却部が異なったタイミングで作動を開始できるようになっている冷却器と、前記第２の冷却部の作動開始を前記第１の冷却部の作動開始から遅らせるように制御する制御装置とを備えている。
【００１２】
第１の冷却部と第２の冷却部は冷却板を共通とする１つの冷却器であり、試料容器はその冷却板から冷却部位を介して冷却され、結露面はその冷却板の１部の領域により構成されているので、一つの冷却器で結露と試料容器の冷却を兼ねることができる。そのため除湿用の冷却器を別途設ける必要がなくなり、その分だけ装置コストを低下させることができるとともに、冷却器のランニングコストも下げることができる。
【００１３】
本発明では、まず第１の冷却部を作動させる。第１の冷却部によって結露面がまず冷却され、乾燥空気用通路内に配置された送風機によって結露面上から冷却部位に流れる空気の流れが生じ、結露面で冷却されて除湿された空気が冷却部位に載置されている試料容器に送られる。恒温槽全体の空気ではなく乾燥空気用通路内の空気を除湿するので短時間で除湿され、試料容器に送られる空気の露点が急速に低下していくので、第２の冷却部の作動を開始するタイミングを適当に設定すれば、試料容器を冷却しても結露しなくなる。
【００１４】
第２の冷却部の作動を開始させるタイミングとしては、乾燥空気用通路内の温度が所定の温度まで下がった時、湿度が所定の湿度まで下がった時、結露センサにより結露が検出されなくなった時点、又は結露が生じなくなるまで除湿されるのに必要な予め設定された時間の経過後にすることができる。第２の冷却部によって試料容器が冷却部位で冷却される時点では既に試料容器に供給される空気は除湿されているので、試料容器に結露することがない。
【００１５】
【発明の実施の形態】
図１は一実施例を表し、（Ａ）は恒温槽内部を透視できるように図示したものであり、冷却部位としての棚が設けられている冷却板を主として示す斜視図である。（Ｂ）はその冷却板の外部の面であり、そこに冷却器としてペルチェユニットが取り付けられている状態を示す斜視図である。図２は同実施例の断面図であり、（Ａ）の棚の位置で垂直方向に切断した状態を示す断面図である。
【００１６】
恒温槽２の１つの壁面４が熱伝導性材質の一例としてのアルミニウム製の冷却板となっており、恒温槽２の他の壁面３は断熱材で覆われている。冷却板４の一方の面は恒温槽２の内部に露出し、他方の面のうち、後で述べるように冷却器２２が取り付けられる面が恒温槽２の外部に露出して、冷却板４を介して恒温槽２の内外で熱交換がなされるようになっている。
【００１７】
恒温槽２の内側において、冷却板４には熱伝導性材質の一例としてのアルミニウム製の棚６が冷却部位として設けられている。この実施例では４段の棚６が上から互いに平行に取り付けられている。棚６の水平面にはアルミニウム製のスタック８を介して試料容器としてのプレート１０が載置されて冷却されるようになっている。プレート１０はスタック８とともに出し入れされる。プレート１０は樹脂製のＤＷＰ（ディープウエルプレート）やＭＴＰ（マイクロタイタープレート）である。プレート１０のウエルに試料が収容されている。
【００１８】
最下段の棚６の下側では、冷却板４が露出して結露面１２となっている。結露面１２上を覆って通路を形成するようにカバー１４が設けられており、カバー１４と最下段の棚６によって乾燥空気用通路１８が形成されている。乾燥空気用通路１８は最下段の棚６の下側を通り、一方の側壁面から上昇して各棚６上に抜けるようにＬ字型の通路として形成されている。乾燥空気用通路１８内には矢印方向に空気の流れが生じるようにファン（送風機）２０が配置されている。
【００１９】
冷却板４の裏側、すなわち恒温槽２の外側には冷却器２２が取り付けられている。冷却器２２は、この実施例ではペルチェ素子を冷却素子とするペルチェユニットであり、２４−１〜２４−４で示される４つの冷却部に分かれている。その内、冷却部２４−１と２４−２は棚６が設けられている領域の裏側に配置され、冷却部２４−３と２４−４は結露面１２の領域の裏側に配置されている。ペルチェユニット２４−３と２４−４は第１の冷却部であり、２４−１と２４−２は第２の冷却部である。
【００２０】
各冷却部２４−１〜２４−４はペルチェ素子、放熱フィン、温度センサ、温調回路及び温度設定部を備えており、所定の温度になるように制御される。冷却部２４−１と２４−２は同じタイミングで同じ温度になるように制御され、冷却部２４−３と２４−４は同じタイミングで同じ温度になるように制御される。
【００２１】
２８は冷却部２４−１〜２４−４の作動開始のタイミングを制御する制御装置である。制御装置２８は、冷却部２４−３と２４−４の作動開始後、棚６上の空間に供給される空気の温度が結露をしない程度にまで十分に冷却されるのに必要な予め設定された時間の後に、冷却部２４−１と２４−２の作動を開始させるように冷却部２４−１〜２４−４の作動開始を制御する。冷却部２４−３と２４−４の作動開始から冷却部２４−１と２４−２の作動開始までの時間は、例えば実験的に求めて予め設定しておくことができる。
【００２２】
次に、この実施例の動作について説明する。
ファン２０を作動させて乾燥空気用通路内に空気の流れを形成しておく。
制御装置２８は、まず第１の冷却部２４−３と２４−４を作動させる。冷却部２４−３と２４−４により冷却板４を介して結露面１２がまず冷却され、結露面１２上を通過する空気が冷却され、露点に達すると結露面に結露し、乾燥空気用通路１８内を流れる空気の湿度が下がっていく。乾燥空気用通路１８内の容積は恒温槽２内全体に比べると小さいので、乾燥空気用通路１８を流れる空気が除湿される速度は速く、乾燥空気用通路１８を通って棚上に送られる空気の湿度は急速に低下する。
【００２３】
制御装置２８は予め設定された時間が経過すると、第２の冷却部であるペルチェユニット２４−１と２４−２の作動を開始する。ペルチェユニット２４−１と２４−２の作動に伴って冷却板４を介して棚６から棚６上のプレート１０が冷却され始めるが、この時点では既に乾燥空気用通路１８内の空気の絶対湿度が低下しているので、プレート１０が冷却してもプレート１０やそこに収容されている試料に結露は生じない。
【００２４】
ペルチェユニット２４−１，２４−２とペルチェユニット２４−３，２４−４は設定温度が等しくてもよく、異なっていてもよい。
【００２５】
この実施例は第２の冷却部２４−１と２４−２の作動を開始するタイミングを予め設定した時間によって制御しているが、他の実施例として乾燥空気用通路１８内に温度センサを設け、第１の冷却部２４−３と２４−４の作動開始後、その温度センサによる検出温度が所定の温度まで低下した時点で第２の冷却部２４−１と２４−２の作動を開始するようにしてもよい。
また、その温度センサに変えて湿度センサを用いることもできる。その場合は湿度センサからの信号により、乾燥空気用通路１８内を流れる空気の湿度が設定された絶対湿度まで低下したところで第２の冷却部２４−１と２４−２の作動を開始させるようにすればよい。
【００２６】
さらに他の実施例として、乾燥空気用通路１８内に結露センサを設け、その結露センサに結露が生じなくなった時点で第２の冷却部２４−１と２４−２の作動を開始させるようにしてもよい。
【００２７】
また、実施例は冷却器２２としてペルチェユニットを用いているが、冷却器はペルチェユニットに限るものではない。他の冷却器として断熱膨張に伴う気化吸熱を利用した冷却器や、系外で冷却した冷却媒をパイプで循環させる循環方式のものも利用することができる。いずれの冷却器を使用する場合でも、冷却板４は共通であり、第１と第２の冷却部が異なったタイミングで作動できるものであればよい。
【００２８】
【発明の効果】
本発明の試料冷却装置は、冷却器により冷却される冷却板に試料容器を冷却するための冷却部位と結露面とを構成し、結露面上の空間から冷却部位の空間に通じる乾燥空気用通路を設けて送風機により結露面上の空気を冷却部位の空間に送るようにするとともに、冷却器として結露面の裏側に配置された第１の冷却部及び冷却部位の裏側に配置された第２の冷却部を有し互いに異なったタイミングで作動を開始できるようになっているものを使用して、第２の冷却部の作動開始を第１の冷却部の作動開始から遅らせるように制御するようにした。
これにより、一つの冷却器で結露と試料容器の冷却を兼ねることができ、装置コストを低下させることができるとともに、冷却器のランニングコストも下げることができる。そして、第１の冷却部を作動させた後に第２の冷却部の作動を開始させるので、試料容器の結露を防ぐことができる。その際、乾燥空気用通路を設けているので、冷却部位の温度を急速に低下させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】一実施例を表す図であり、（Ａ）は恒温槽内部を透視できるように図示した斜視図、（Ｂ）はその冷却板の外部の面を示す斜視図である。
【図２】同実施例の断面図である。
【符号の説明】
２      恒温槽
４      冷却板
６      冷却部位としての棚
１０      プレート
１２      結露面
１４      カバー
１８      乾燥空気用通路
２０      ファン
２２      冷却器
２４−１〜２４−４      ペルチェユニット
２８      制御装置
【図１】
2004212165.tif 000003
【図２】
2004212165.tif 000004