(57)【要約】【課題】結晶材料の格子歪の評価方法に関し、結晶材料中における格子歪の特定方位からの２次元分布を即時的に評価する。【解決手段】結晶材料に電子を入射して得られる電子顕微鏡像において、コントラストから、格子歪分布を評価する。【選択図】　　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶材料に電子を入射して得られる電子顕微鏡像において、コントラストから、格子歪分布を評価することを特徴とする結晶材料の格子歪の評価方法。
【請求項２】
上記結晶材料の晶帯軸に沿って電子を入射することを特徴とする請求項１記載の結晶材料の格子歪の評価方法。
【請求項３】
上記結晶材料が、シリコン半導体基板であることを特徴とする請求項１または２に記載の結晶材料の格子歪の評価方法。
【請求項４】
上記シリコン半導体基板が、表面を（００１）面または（０１１）面として配向された基板であることを特徴とする請求項３記載の結晶材料の格子歪の評価方法。
【請求項５】
上記シリコン半導体基板が表面を（００１）面として配向された基板であるとともに、〔１００〕晶帯軸に沿って電子を入射することを特徴とする請求項４記載の結晶材料の格子歪の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は結晶材料の格子歪の評価方法に関するものであり、詳しくは、結晶材料中の２次元の格子歪分布を簡便に取得し即時的な評価を可能にするための手法に特徴がある結晶材料の格子歪の評価方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、結晶材料に応力が加わると格子歪が生じ、結晶材料の様々な物性に影響を及ぼすことになるが、特に、半導体集積回路装置の高集積化および微細化に伴い発生する格子歪は、電子デバイスの素子特性を左右する重要な因子のひとつとなっている。
【０００３】
従来、格子歪の評価には、Ｘ線回折法、ラマン分析法或いは収束電子回折法が用いられてきたが、中でも、収束電子回折法はナノメートル単位の空間分解能で格子定数を決定することが可能なため、微細な電子デバイス素子の格子歪測定に利用されている。
【０００４】
この収束電子回折法は、収束した電子線を薄片化した結晶材料中に入射して得られる収束電子回折図形において、図形内に現われる幾何模様が格子歪に敏感に同期して変化するのを利用して、その変化量から格子歪量を定量評価するものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、この収束電子回折法の精度は０．１％と高いが、解析法が複雑なため処理時間が長く効率的ではなく、２次元の格子歪分布を得る場合は多数箇所の解析が必要となり、即時的な格子歪の評価は不可能であった。
【０００６】
また、格子歪量が微小であると幾何模様の変化量は小さいので、解析を経ることなく収束電子回折図形の観察のみから、直接格子歪の有無を判定することはできなかった。
【０００７】
さらに、この手法では試料の傾斜が必須となるので位置分解能が低く、例えば、ＭＯＳ電界効果トランジスタのチャネル間の格子歪を評価する場合には、チャネル方向から数度傾斜した原子コラムの格子歪量しか測定できなかった。
【０００８】
したがって、本発明は、結晶材料中における格子歪の特定方位からの２次元分布を即時的に評価することを可能にすることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
図１は本発明の原理的構成図であり、この図１を参照して本発明における課題を解決するための手段を説明する。
図１参照
上記目的を達成するため、本発明は、結晶材料の格子歪の評価方法において、結晶材料に電子を入射して得られる電子顕微鏡像において、コントラストから、格子歪分布を評価することを特徴とする。
【００１０】
このように、結晶材料に電子を入射し、撮影された顕微鏡像、即ち、評価領域の明視野像中に現われる歪コントラストを用いることによって、格子歪の２次元分布を即時的に評価することが可能となる。
特に、歪コントラストを等高線化してディジタル化することによって、格子歪分布を定量的に正確に評価することが可能になる。
【００１１】
この場合の電子の入射は、透過型電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；ＴＥＭ）或いは走査透過型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；ＳＴＥＭ）のいずれかを用いて行えば良い。
【００１２】
例えば、透過型電子顕微鏡で結晶材料に電子を平行入射すると、電子が結晶面で弾性散乱し、回折した電子と回折せずに試料を透過した電子の波が干渉しあって像中にコントラストを形成する。
特に、結晶材料中に格子歪場が存在する場合は、領域により回折条件が変わり、像中にコントラストが形成され、このコントラストは歪コントラストと呼ばれる。
【００１３】
或いは、走査透過型電子顕微鏡の場合には、細く収束した電子を結晶材料に入射し、それを走査することにより、各入射点における電子回折強度および透過電子強度を画像化する。
この時、入射電子の収束角を小さくして透過電子強度のみを検出することで、前述のＴＥＭ像における歪コントラストと同様な像を得ることができる。
【００１４】
また、電子は結晶材料の晶帯軸に沿って電子を入射することが望ましく、晶帯軸に沿って電子を入射させると明視野像の分解能が向上する。
これは電子を晶帯軸入射する場合、多くの電子回折波が励起され、歪コントラストに影響を及ぼすパラメータである透過波の実効消衰距離が減少するためである。
なお、「晶帯軸」とは、結晶対称性の高い軸を意味し、本明細書においては、指数が１及び／又は０によって形成される〔１００〕、〔１１０〕、〔１１１〕等の結晶方位を意味する。
【００１５】
この場合、結晶材料としてはどの様な結晶材料をも対象とするものであるが、半導体材料として用いられるシリコン単結晶、とりわけシリコン半導体基板、中でも表面を（００１）面或いは（０１１）面として配向させた基板が典型的なものである。
【００１６】
また、（００１）シリコン半導体基板のチャネルが〔０１０〕方位をとる材料において、結晶対称性の良い〔１００〕晶帯軸に沿って電子を入射させることによって、デバイスの断面構造観察における位置分解能を保ち、且つ、歪コントラストの強い像を得ることができる。
【００１７】
また、電子の入射領域としては、シリコン半導体基板の表層部分に形成された素子分離酸化膜の近傍の単結晶部分、或いは、浅く掘られた溝に酸化膜が埋め込まれた構造の近傍の単結晶部分、さらには、シリコン半導体基板の表層部分に形成されたコンタクト層近傍の単結晶部分が典型的なものである。
【００１８】
【発明の実施の形態】
ここで、図２乃至図４を参照して、本発明の第１の実施の形態の結晶材料の格子歪の評価方法を説明する。
図２参照
図２は、本発明の第１の実施の形態のフロー図であり、まず、浅く掘られた溝に酸化膜が埋め込まれた構造、所謂シャロー・トレンチ・アイソレーション（Ｓｈａｌｌｏｗ　Ｔｒｅｎｃｈ　Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ；ＳＴＩ）及び素子形成領域の表面にコンタクト電極を設けた（００１）面を主面とするとともにチャネルを〔０１０〕方位とした単結晶シリコン基板を、（１００）面が断面として現れるように１００〜４００ｎｍ、例えば、３００ｎｍの厚さに薄片化する。
次いで、ＴＥＭを用いてこの薄片化した単結晶シリコン基板に垂直に、即ち、〔１００〕晶帯軸に電子線を入射させる。
【００１９】
図３参照
図３は、この時の電子線の回折像を模式的に示したものであり、中央の透過波像１１の周辺に規則的に回折波像２１〜３２が現れ、また、透過波像１１の内部にはフリンジ１２が現れ、図の場合には、電子線の入射方向と晶帯軸とが一致している場合を示している。
【００２０】
もし、電子線の入射方向と晶帯軸とが互いに傾斜している場合には、回折波像２１〜３２が非対称に現れるとともに、フリンジ１２の形状も歪んで見えるので、この場合には、電子線の入射方向と晶帯軸とを一致させるために、薄片化した単結晶シリコン基板を傾けて、回折波像２１〜３２が対称に現れるとともに、フリンジ１２が透過波像１１の中央に現れるように調整する。
【００２１】
再び、図２参照
次いで、透過波像１１のみに対物絞りを挿入し、透過波像１１のみで結像される像、いわゆる明視野像を得る。
この時、ＴＥＭを用いて試料に電子を平行入射すると、電子が結晶面で弾性散乱し、回折した電子と回折せずに試料を透過した電子の波が干渉しあって像中にコントラストを形成し、特に、試料中に格子歪場が存在する場合は、領域により回折条件が変わり、像中にコントラストが形成され、このコントラストは歪コントラストと呼ばれる。
なお、電子線を晶帯軸に入射させない場合には、電子回折波があまり励起されず、良好な歪コントラストが得られない。
【００２２】
次いで、明視野像をＣＣＤカメラを用いて撮影する。
この場合、ＣＣＤカメラの階調を利用することによって像強度のデジタル化が可能となる。
【００２３】
最後に、撮影した明視野像を画像解析ソフトウェアを用いて歪コントラストの濃淡を等高線化して、定量的に結晶歪を評価する。
【００２４】
図４（ａ）参照
図４（ａ）は、通常のシャロートレンチ構造の埋込絶縁物層４２を設けた単結晶シリコン基板４１の歪コントラストの濃淡像であり、埋込絶縁物層４２及びコンタクト電極４３との界面に濃い領域が現れ、この近傍において格子歪が大きいことを視覚的に判定することができる。
【００２５】
図４（ｂ）参照
図４（ｂ）は、図４（ａ）の歪コントラストの濃淡を画像解析ソフトウェアを用いて格子歪の２次元分布を等高線状に表示したものであり、等高線上の数値は、各領域の強度を格子歪の無い領域の強度で割って規格化したものである。
この様に等高線で表すことによって、格子歪の２次元分布を定量的に把握することができる。
【００２６】
図５（ａ）参照
図５（ａ）は、シリコン単結晶部分に負荷がかからないように特殊加工した改良型のシャロートレンチ構造の改良型埋込絶縁物層４４を設けた単結晶シリコン基板４１の歪コントラストの濃淡像であり、コンタクト電極４３との界面に濃い領域が現れ、この近傍において格子歪が大きいことを視覚的に判定することができ、一方、改良型埋込絶縁物層４４の近傍には殆ど格子歪がないことを視覚的に判定することができる。
なお、改良型埋込絶縁物層４４の具体的構成については、本発明の要旨とは直接の関連性がないので、説明は省略する。
【００２７】
図５（ｂ）参照
図５（ｂ）は、図４（ｂ）と同様に、図５（ａ）の歪コントラストの濃淡を画像解析ソフトウェアを用いて格子歪の２次元分布を等高線状に表示したものであり、等高線上の数値は、各領域の強度を格子歪の無い領域の強度で割って規格化したものである。
【００２８】
図から明らかなように、コンタクト電極４３との界面にのみ格子歪があり、改良型シャロートレンチ構造によって改良型埋込絶縁物層４４と単結晶シリコン基板との界面近傍における格子歪が大幅に低減していることを定量的に正確に把握することができる。
【００２９】
この様に、本発明の第１の実施の形態においては、晶帯軸に沿って電子線を入射させて取得した透過波の像をＣＣＤカメラで撮影しているので、ＣＣＤカメラの有する階調を利用することによって、格子歪の２次元分布を即時的にディジタル表示することができ、且つ、それを等高線化して定量的に評価する際にも、評価のために要した処理時間は従来の収束電子回折法に比べて極めて短かった。
【００３０】
次に、図６を参照して、本発明の第２の実施の形態の結晶材料の格子歪の評価方法を説明する。
図６参照
図６は、本発明の第２の実施の形態のフロー図であり、上記の第１の実施の形態と同様の薄片化した単結晶シリコン基板に垂直に、即ち、〔１００〕晶帯軸に沿って、ＳＴＥＭによって電子を入射させる。
【００３１】
この場合、ＳＴＥＭにより細く収束した電子を試料に入射し、それを走査することにより、各入射点における電子回折強度および透過電子強度を得るものであるが、入射電子の収束角を小さくして透過電子強度のみを検出することで、上述のＴＥＭ像における歪コントラストと同様な像を得ることができる。
【００３２】
なお、ＳＴＥＭの場合には、図３に示したＴＥＭと同様の電子線の回折像が得られるので、この回折像を観察して、電子線の入射方向と晶帯軸とがずれていた場合には、薄片化した単結晶シリコン基板を傾けて、電子線の入射方向と晶帯軸とを一致させる。
【００３３】
次いで、ＳＴＥＭ検出器、即ち、明視野像検出器の位置に透過波がくるように電子線の位置を調整して、所謂明視野像を得る。
【００３４】
次いで、明視野像を撮影する。
この場合、ＳＴＥＭの場合は原理上、電子線を走査しているので画素１点１点の電子強度がＳＴＥＭ検出器自体に記録されるため、このＳＴＥＭ検出器で撮影することができる。
【００３５】
最後に、撮影した明視野像を画像解析ソフトウェアを用いて歪コントラストの濃淡を等高線化して、定量的に結晶歪を評価する。
この第２の実施の形態においても、得られる歪コントラスト像及び等高線は、上記の第１の実施の形態と殆ど同様のものが得られ優劣は付けがたいものであった。
【００３６】
このように、本発明の第２の実施の形態においても、ＳＴＥＭを用いて歪コントラスト像を即時的に取得することができるので、評価のために要した処理時間は従来の収束電子回折法に比べて極めて短かった。
【００３７】
以上、本発明の各実施の形態を説明したが、本発明は各実施の形態に記載した構成及び条件に限られるものではなく、各種の変更が可能である。
例えば、上記の各実施の形態においては、試料として、（００１）面の単結晶シリコン基板としているが、（０１１）面或いは（１１１）面の単結晶シリコン基板を用いても良いものであり、それに応じて晶帯軸を決定して、その晶帯軸に沿って電子線を入射させれば良い。
【００３８】
また、試料は、単結晶シリコン基板に限られるものではなく、化合物半導体基板等にも適用されることは言うまでもなく、発生した格子歪がデバイス特性に影響を与える電子デバイス一般に適用されるものである。
即ち、格子定数或いは熱膨張係数の差によって格子歪が発生し易い結晶材料と異種材料とが接する部分一般の評価方法として用いられるものである。
【００３９】
したがって、上記の各実施の形態においては、シャロートレンチ近傍とコンタクト電極の近傍を評価しているが、評価領域は任意であり、結晶領域と、それと格子定数或いは熱膨張係数の異なる材料との接する領域を評価するものである。
【００４０】
また、上述の図４と図５との対比から明らかなように、本発明の格子歪の評価方法を製造工程にフィードバックすることによって、格子歪を低減したデバイス構造を実現することができ、それによって、設計通りの特性を有する電子デバイスの開発時間を大幅に短縮することができる。
【００４１】
ここで、再び図１を参照して、改めて本発明の詳細な特徴を説明する。
再び、図１参照
（付記１）　結晶材料に電子を入射して得られる電子顕微鏡像において、コントラストから、格子歪分布を評価することを特徴とする結晶材料の格子歪の評価方法。
（付記２）　上記コントラストを、等高線化して格子歪分布を評価することを特徴とする付記１に記載の結晶材料の格子歪の評価方法。
（付記３）　上記電子の入射を、透過型電子顕微鏡或いは走査透過型電子顕微鏡のいずれかで行うことを特徴とする付記１または２に記載の結晶材料の格子歪の評価方法。
（付記４）　上記結晶材料の晶帯軸に沿って電子を入射することを特徴とする付記１乃至３のいずれか１に記載の結晶材料の格子歪の評価方法。
（付記５）　上記結晶材料が、シリコン半導体基板であることを特徴とする付記１乃至４のいずれか１に記載の結晶材料の格子歪の評価方法。
（付記６）　上記シリコン半導体基板が、表面を（００１）面または（０１１）面として配向された基板であることを特徴とする付記５記載の結晶材料の格子歪の評価方法。
（付記７）　上記シリコン半導体基板が表面を（００１）面として配向された基板であるとともに、〔１００〕晶帯軸に沿って電子を入射することを特徴とする付記６記載の結晶材料の格子歪の評価方法。
（付記８）　上記電子の入射領域が、上記シリコン半導体基板の表層部分に形成された素子分離酸化膜の近傍の単結晶部分、或いは、浅く掘られた溝に酸化膜が埋め込まれた構造の近傍の単結晶部分のいずれかであることを特徴とする付記５乃至７のいずれか１に記載の結晶材料の格子歪の評価方法。
（付記９）　上記電子の入射領域が、上記シリコン半導体基板の表層部分に形成されたコンタクト層近傍の単結晶部分であることを特徴とする付記５乃至７のいずれか１に記載の結晶材料の格子歪の評価方法。
【００４２】
【発明の効果】
本発明によれば、ＴＥＭ或いはＳＴＥＭを用いて、結晶材料中の特定方向から観察したときの歪コントラストの濃淡を等高線状に表示しているので、格子歪の有無あるいは格子歪の２次元分布を即時的に評価することが可能となり、半導体集積回路装置等の電子デバイスの開発時間の短縮化に寄与するところが大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の原理的構成の説明図である。
【図２】本発明の第１の実施の形態のフロー図である。
【図３】電子線の回折像の説明図である。
【図４】シャロートレンチ構造における歪の説明図である。
【図５】改良型シャロートレンチ構造における歪の説明図である。
【図６】本発明の第２の実施の形態のフロー図である。
【符号の説明】
１１　透過波像
１２　フリンジ
２１〜３２　回折波像
４１　単結晶シリコン基板
４２　埋込絶縁物層
４３　コンタクト電極
４４　改良型埋込絶縁物層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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