(57)【要約】【課題】ガラス基板の接合部の泡の発生を無くし、製品の外観を損ねるだけでなく、接合強度を低下させるという問題がある。【解決手段】複数枚のガラス基板を重ね合わせて、複数枚のガラス基板の厚さ方向に圧力を加えながら加熱を行い複数枚のガラス基板を接合する接合方法において、ガラス基板を接合するに先立って、少なくとも一方のガラス基板の接合面に流体を流す流路溝とは別にダミー溝を形成するとともに、ダミー溝と連結し、かつ大気中に通ずる貫通穴を形成して接合する。【選択図】                    図１
2004256380.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数枚のガラス基板を重ね合わせて、該複数枚のガラス基板の厚さ方向に圧力を加えながら加熱を行い前記複数枚のガラス基板を接合する接合方法において、
ガラス基板を接合するに先立って、少なくとも一方のガラス基板の接合面に流体を流す流路溝とは別にダミー溝を形成するとともに、該ダミー溝と連結し、かつ大気中に通ずる貫通穴を形成することを特徴とするガラス基板の接合方法。
【請求項２】
液体を注入する貫通穴と液体を注出する貫通穴とが形成された第一のガラス基板と液体を流す流路溝が形成された第二のガラス基板との位置合わせを行い、厚さ方向に圧力を加えながら加熱を行い第一のガラス基板と第二のガラス基板とを接合する接合方法において、
前記第二のガラス基板の接合面には、前記流路溝と平行するダミー溝を該流路溝と共に形成し、前記第一のガラス基板には前記ダミー溝と連結し、かつ大気中に通ずる貫通穴を前記流体の注入、注出用貫通穴と共に形成し、これら第一および第二のガラス基板を接合することを特徴とするガラス基板の接合方法。
【請求項３】
前記ガラス基板が石英ガラスであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のガラス基板の接合方法。
【請求項４】
前記加熱を行う際に、接合されるガラス基板を空気（酸素、窒素）分子よりも分子サイズの小さいガス雰囲気中で接合を行うことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のガラス基板の接合方法。
【請求項５】
前記ガラス基板を重ね合わせる時に、少なくともガラス基板の接合面を水で濡らすことを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のガラス基板の接合方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス基板の接合方法に関し、特に、石英ガラス基板の接合方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ガラスや石英ガラスは耐薬品性・耐熱性に優れるばかりではなく、きわめて安定した理化学容器材料であり、半導体製造装置用処理槽等の治具材料として広く用いられてきた。また、最近では、化学やバイオテクノロジーの分野においてマイクロチップやマイクロ化学プラント等、化学反応の集積化を目的に微細な三次元構造を持つガラス部材や石英ガラス部材が注目を集めている。
【０００３】
このようなガラスや石英ガラスを接合する場合に、接着剤や低融点ガラス等の接合物質を介在させると耐薬品性や耐熱性を損なう場合があるため、このような接合物質を介さずに素材自身を完全一体化できる熱融着を行うことが望ましい（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
【特許文献１】特開平６−２９８５３９号公報（第２〜５頁）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
図２にマイクロ化学プラントチップの構造例を示す。このマイクロ化学プラントチップは、２つの薬液の注入口Ａ１１、注入口Ｂ１２と１つの注出口１３とからなる貫通穴をあけた前面基板１７と、薬液が流れる流路となる流路溝１５が形成された背面基板１８とを接合したものである。
【０００６】
注入口Ａ１１と注入口Ｂ１２からは、反応させようとする個別の薬液を注入し、流路となる溝１５の合流部において２つの薬液が混合される。
【０００７】
二つの薬液の反応時間は、合流部以降の溝１５の流路長と薬液の流速で制御され、注出口１３から反応が終わった薬液を取り出すものである。
【０００８】
このようなマイクロ化学プラントチップの場合、図２の泡残り部位１９に示すような比較的広い面積で流路が形成されていない部分に大きな泡残りが生じ易いという問題点がある。
【０００９】
図４（ａ）から（ｅ）に上記の泡残りのメカニズムの説明図を示す。図４（ａ）に示したガラス基板の昇温過程では、重ね合わした前面基板１７と背面基板１８が、ガラス基板の内側よりも外側が先に温度が上がるというガラス基板内の温度分布の不均一によるガラス基板が接着面を凹にした反りによって前面基板１７と背面基板１８の間に泡２０Ａが発生する。
【００１０】
高温をキープしている間に図４（ｂ）から（ｄ）に示すように、ガラス基板全体が均熱化されていくに従って基板の反りは軽減されて、前面基板１７と背面基板１８の外周部分から接合が進行するが、泡２０Ｄは逃げる経路が無いために、前面基板１７と背面基板１８の間に残ってしまう。
【００１１】
このような未接合部分（泡残り部分）が発生すると製品の外観を損ねるだけでなく、接合強度を低下させるという問題点がある。特にマイクロ化学プラントチップのように、高圧で薬液を注入する際には、接合強度の信頼性が問題となってくる。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、ガラス基板の融着の検討を行った結果、ガラス基板の融着時にガラス基板間に泡を残さない接合方法を発明するに至った。
【００１３】
請求項１の発明では、複数枚のガラス基板を重ね合わせて、複数枚のガラス基板の厚さ方向に圧力を加えながら加熱を行い複数枚のガラス基板を接合する接合方法において、ガラス基板を接合するに先立って、少なくとも一方のガラス基板の接合面に流体を流す流路溝とは別にダミー溝を形成するとともに、ダミー溝と連結し、かつ大気中に通ずる貫通穴を形成することを特徴とするガラス基板の接合方法である。
【００１４】
請求項２の発明では、液体を注入する貫通穴と液体を注出する貫通穴とが形成された第一のガラス基板と液体を流す流路溝が形成された第二のガラス基板との位置合わせを行い、厚さ方向に圧力を加えながら加熱を行い第一のガラス基板と第二のガラス基板とを接合する接合方法において、第二のガラス基板の接合面には、流路溝と平行するダミー溝を流路溝と共に形成し、第一のガラス基板にはダミー溝と連結し、かつ大気中に通ずる貫通穴を流体の注入、注出用貫通穴と共に形成し、これら第一および第二のガラス基板を接合することを特徴とするガラス基板の接合方法である。
【００１５】
請求項３の発明では、ガラス基板が石英ガラスであることを特徴とするガラス基板の接合方法である。
【００１６】
請求項４の発明では、加熱を行う際に、接合されるガラス基板を空気（酸素、窒素）分子よりも分子サイズの小さいガス雰囲気中で接合を行うことを特徴とするガラス基板の接合方法である。
【００１７】
請求項５の発明では、ガラス基板を重ね合わせる時に、少なくともガラス基板の接合面を水で濡らすことを特徴とするガラス基板の接合方法である。
【００１８】
【発明の実施の形態】
〔実施例１〕
図１は、本発明の実施例１に係るマイクロ化学プラントチップの製造手順を示す図である。
【００１９】
まず、図１に示すように各々１００ｍｍ角、厚さ２ｍｍの石英ガラスからなる前面基板１７と背面基板１８を用意し、前面基板１７には、基板の厚さ方向に貫通し直径２ｍｍの穴である注入口Ａ１１、注入口Ｂ１２、注出口１３及びダミー貫通穴１４をサンドブラスト法もしくはダイヤドリル等を用いて形成する。
【００２０】
また、背面基板１８の接合面には、前記２つの注入口と１つの注出口に連通する流路溝１５と、前記ダミー貫通穴に連通するダミー溝１６とをそれぞれ深さ５００μｍ、幅５００μｍで形成する。このダミー溝１６は基板上の泡残りが生じやすい領域に形成され、前記流路溝の形成と同一工程で形成するのが望ましい。具体的には、流路溝１５とダミー溝１６を形成しない基板部分を耐性のあるレジストで被覆し、サブトラクティブ法により形成する。サブトラクティブ法としては、サンドブラスト法やフッ酸による化学エッチング法が用いられる。
【００２１】
なお、ダミー貫通穴１４は背面基板１８に形成しても構わない。
なお、ダミー溝は、図１に示すように溝のパターンを閉じた形にした方が、接着強度が上がるのでより好ましい。
【００２２】
ダミー溝１６のピッチは、接合強度と泡残り性から０．５〜２ｍｍが好ましい。
【００２３】
次に、接合する前面基板１７と背面基板１８の接合面を研磨によって、数μｍ程度の面精度に仕上げる。この研磨は、上記穴加工や溝加工の前に行っていても構わない。
【００２４】
研磨の終了後、１０％フッ化水素酸溶液によって、少なくとも接合面全面にわたって洗浄する。
【００２５】
フッ化水素酸溶液を純水で十分に洗い流した後、水分が十分に残っている状態で、前面基板１７と背面基板１８を位置合わせしながら重ね合わせ、接合面同士が密着するように押し付ける。なお、この工程は、一旦接合面を乾かしてから、再度接合面を濡らしても構わないし、また、純水中に前面基板１７と背面基板１８とを浸漬した状態で、位置合わせを行い、接合面を密着させると接合面に異物が残らないのでより好ましい。
【００２６】
接合面同士を密着させた前面基板１７と背面基板１８を、１平方センチメートル当たり１００〜３００ｇの圧力を加えて接合面の密着状態を維持するための治具に固定する。
【００２７】
密着した接合面同士の界面に介在している水分が蒸発しないうちに、治具に固定したままの前面基板１７と背面基板１８を大気雰囲気のオーブンで昇温レートが１０〜５０℃／分で、キープ温度を１５００℃で２時間加熱する。この加圧、加熱工程において基板接合面に生じる泡（気体）はダミー溝１６とダミー貫通穴１４とを介して基板外に排出されるので、基板接合面での泡残りを防止することができる。
【００２８】
なお、加熱雰囲気は、ヘリウム雰囲気もしくは水素雰囲気で接合を行うとガスの分子サイズが空気の酸素や窒素よりも小さいために、より泡残りを低減することができる。
【００２９】
図１（ｂ）は、こうして接合されたマイクロ化学プラントチップの完成状態を示す。こうして形成されたマイクロ化学プラントチップは、ダミー溝と流路溝が同時に形成でき、注入口、注出口とダミー貫通穴も同時に形成できるので、工程が増加しないという長所がある。
【００３０】
なお、実施例１では、石英ガラスについて説明を行ったが、ガラス基板の材質は、ソーダライムガラス、登録商標パイレックスガラス等のガラス材料を用いても構わないが、その際には、キープ温度を使用するガラス材料の転移点よりも高く軟化点よりも低い温度に設定する。
【００３１】
〔実施例２〕
図３は第２実施例に係るマイクロ化学プラントチップの形成例で、第１実施例とは流路溝２７を前面基板端面まで形成して、その端面に薬液の注入口Ａ２４、注入口Ｂ２５、注出口２６を設けた点で異なる。この第２実施例による構造では、注入口Ａ２４及び注入口Ｂ２５を上に向けてマイクロ化学プラントチップを立てて配置することが可能になり、第１実施例に比べてマイクロ化学プラントチップの設置面積を小さくすることができる。
【００３２】
実施例１および実施例２では、マイクロ化学プラントチップのへの適用例を説明したが、さまざまな流路溝のパターンを選択し、流路溝の形成されない領域にダミー溝と貫通穴を設けることでバイオチップ等のガラス基板を接合して形成されるチップの形成に応用できる。また、これら実施例１、２では、ダミー溝と貫通穴が各１ヶ所であったが、複数設けても構わない。
【００３３】
図５（ａ）〜（ｅ）は以上説明した泡残りの生じない基板接合法の工程図を示す。
【００３４】
この図を参照して泡残りが生じないメカニズムを説明すると、先ず図５（ａ）に示す昇温過程では、図４（ａ）に示したように、重ね合わした前面基板１７と背面基板１８が、ガラス基板の内側よりも外側が先に温度が上がるというガラス基板内の温度分布の不均一によるガラス基板が接着面を凹にした反りによって前面基板１７と背面基板１８の間に泡２３Ａが発生する。
【００３５】
図５（ｂ）〜（ｄ）は、高温にキープしている時の泡２３Ｂ、２３Ｃ、２３Ｄの動向を示している。高温にキープされるとガラス基板全体が均熱化されていくに従って基板の反りは軽減されて、前面基板１７と背面基板１８の外周部分から接合が進行し、泡の中の気体は、ダミー溝１６を通ってダミー貫通穴１４から抜けるために、泡は徐々に小さくなり、最後は図５（ｅ）に示すように、泡残りがない状態で前面基板１７と背面基板１８とが接合される。
【００３６】
【発明の効果】
以上詳細に述べたごとく本発明は、ガラス基板同士を接合する際に、薬液等の流体の流路溝の他に、ダミー溝とダミー溝に連結した貫通穴を設けることで、ガラス基板接合面での泡残りの発生を抑止することができるため、ガラス基板間の接合強度をあげることができ、ガラス基板間の接合の信頼性をあげることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１に係るマイクロ化学プラントチップの製造手順を示す図。
【図２】マイクロ化学プラントチップの構造例を示す図。
【図３】本発明の実施例２に係るマイクロ化学プラントチップの形成例を示す図。
【図４】基板接合時に泡残りが生じるメカニズムの説明図。
【図５】基板接合時に泡残りが生じないメカニズムの説明図。
【符号の説明】
１１  注入口Ａ
１２  注入口Ｂ
１３  注出口
１４  ダミー貫通穴
１５  流路溝
１６  ダミー溝
１７  前面基板
１８  背面基板
１９  泡残り部位
２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃ、２０Ｄ  泡
２３Ａ、２３Ｂ、２３Ｃ、２３Ｄ  泡
２４  注入口Ａ
２５  注入口Ｂ
２６  注出口
２７  流路溝
【図１】
2004256380.tif 000003
【図２】
2004256380.tif 000004
【図３】
2004256380.tif 000005
【図４】
2004256380.tif 000006
【図５】
2004256380.tif 000007