(57)【要約】【課題】炉心管の劣化やガラス微粒子堆積体の形状に関わらず、フッ素添加が均一に行なえるガラス母材の製造方法及び製造装置を提供する。【解決手段】加熱炉１の炉心管６内にガラス微粒子堆積体２を入れ、添加剤を含むガス雰囲気とし、炉心管６外周に多段に配置した発熱体１１を制御して添加剤をガラス微粒子堆積体２に添加するガラス母材の製造方法であって、ガラス微粒子堆積体２の表面温度を測定し、この測定値を発熱体１１の制御にフィードバックする。これにより、ガラス微粒子堆積体２の加熱温度を均一に制御し、フッ素添加を均一に行なう。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱炉の炉心管内にガラス微粒子堆積体を入れ、添加剤を含むガス雰囲気とし、炉心管外周に多段に配置した発熱体を制御して前記添加剤を前記ガラス微粒子堆積体に添加するガラス母材の製造方法であって、前記ガラス微粒子堆積体の表面温度を測定し、この測定値を前記発熱体の制御にフィードバックしてガラス微粒子堆積体に添加剤を添加することを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項２】
前記ガラス微粒子堆積体の表面温度は、前記発熱体のそれぞれの位置に対応して設けられた径方向に伸びる温度測定手段により測定することを特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項３】
前記ガラス微粒子堆積体に添加剤を添加した後、さらに加熱して透明ガラス化することを特徴とする請求項１又は２記載のガラス母材の製造方法。
【請求項４】
加熱炉の炉心管内にガラス微粒子堆積体を入れて添加剤を含むガス雰囲気とし、炉心管外周に多段に配置した発熱体を制御して前記添加剤を前記ガラス微粒子堆積体に添加するガラス母材の製造装置であって、前記ガラス微粒子堆積体の表面温度を測定する温度測定手段と、この測定値により前記発熱体を制御してガラス微粒子堆積体に添加剤を添加する制御装置とを備えていることを特徴とするガラス母材の製造装置。
【請求項５】
前記温度測定手段は、内端が前記炉心管に設けた観測孔に結合され、外端が前記発熱体の外方に伸び、内端又は外端に密封された透明な観測部を有するパイプ部材と、放射温度計とを備えていることを特徴とする請求項４に記載のガラス母材の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス微粒子堆積体にフッ素等の添加剤を添加して屈折率を変えるガラス母材の製造方法及び製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバ等の製造に用いるガラス母材の製造方法において、ガラス原料ガスを火炎加水分解させてガラス微粒子を生成し、これを出発ガラスロッド等に堆積させてガラス微粒子堆積体（多孔質ガラス母材）とし、これを脱水、焼結して透明ガラス化することが知られている。また、ガラス微粒子堆積体の製造には、ＶＡＤ法（気相軸付法）、ＯＶＤ法（外付け気相蒸着法）等が知られている。
【０００３】
ＯＶＤ法は、例えば、反応容器内で回転する出発ガラスロッドの外周に、ＳｉＣｌ４等のガラス原料ガスを、Ｈ２ガス，Ｏ２ガス等の燃焼用ガスとともにバーナで吹き付け、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を生成して堆積させ、ガラス微粒子堆積体を作製する。ＶＡＤ法は、回転する出発ガラスロッドの下方にバーナを配して、ガラス原料ガスと燃焼用ガスを吹き付け、火炎加水分解反応により生成されるガラス微粒子を軸方向に堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する。
【０００４】
ガラス微粒子堆積体の脱水・透明ガラス化等の加熱処理は、カーボンまたは石英等の耐熱材で形成された炉心管を備えた加熱炉を用いて行われる。加熱炉によるガラス微粒子堆積体の加熱処理には、脱水処理、透明ガラス化処理（焼結）の他に、フッ素等の添加剤を添加してガラスの屈折率を変える処理も行なわれている。例えば、光ファイバ用のガラス母材の製造で、クラッドガラスにフッ素を添加してクラッド側の屈折率を下げ、光ファイバの光伝送性能を向上させることが知られている（例えば、特許文献１，特許文献２参照）。
【０００５】
このフッ素添加は、ガラス微粒子堆積体を塩素系ガスを含む不活性ガス雰囲気中で加熱して脱水処理した後に、フッ素を含むガス雰囲気中で加熱してフッ素添加を行ない、この後、さらに温度上げて透明ガラス化する加熱処理を行なっている。また、これらの加熱処理を行なうための加熱炉には、種々の構成のものが提案されているが、例えば、前記特許文献２に示すように、炉心管の外周に複数のヒータを多段に配した構成のものが知られている。
【０００６】
図４（Ａ）及び図５（Ａ）は、前記特許文献２で開示されている炉心管の外周に多段ヒータを配した加熱炉を用いた加熱処理の例を説明する図である。図中、１は加熱炉、２，２’はガラス微粒子堆積体、３はダミーロッド、４は連結具、５は吊下げ支持具、６は炉心管、７は炉体、８はガス導入口、９はガス排気口、１０は封止部、１１ａ〜１１ｃは加熱ヒータ、１２ａ〜１２ｃは温度センサ、１３ａ〜１３ｃは制御装置を示す。
【０００７】
ガラス微粒子堆積体２は、少なくとも一方の端部にダミーロッド３が取付けられていて、その端部を連結具４で吊下げ支持具５に吊下げ、加熱炉１の炉心管６内に入れられる。加熱炉１は、炉心管６の外周部を炉体７で囲い、炉心管６の外側に複数の加熱ヒータ１１ａ〜１１ｃを多段に配して構成されている。炉心管６の下部には、炉心管内にガスを供給するためのガス導入口８が設けられ、上部には、炉心管内のガスを排出するガス排気口９が設けられている。
【０００８】
加熱ヒータ１１ａ〜１１ｃを配設した近傍には、ヒータ毎に温度センサ１２ａ〜１２ｃが設けられ、炉心管６の温度が予め設定された温度になるように制御装置１３ａ〜１３ｃにより制御される。図４及び図５のように構成された加熱炉１において、上記特許文献２に開示の方法によれば、炉心管６内にガラス微粒子堆積体２を挿入した後、塩素ガスとヘリウムガスの混合ガス雰囲気とし、加熱ヒータ１１ａ〜１１ｃを一斉にオンして、予熱温度（８００℃程度）から脱水温度（１０７０℃程度）になるように加熱して脱水処理を行なう。次いで、炉心管６内をフッ素ガス雰囲気とし、加熱ヒータ１１ａ〜１１ｃを一斉に温度制御して炉心管温度を上げ（１２９０℃程度）、屈折率制御のためのフッ素添加を行なう。この後、最下端の加熱ヒータ１１ｃから、上端の加熱ヒータ１１ａに向けて透明ガラス化に必要な温度（１５５０℃程度）になるように順次加熱制御され、透明ガラス化される。
【０００９】
【特許文献１】
特公平３−５５４２３号公報
【特許文献２】
特開昭６３−２０６３２７号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
一般に、ガラス微粒子堆積体２は、上述したように炉心管６を加熱ヒータ１１ａ〜１１ｃで加熱し、炉心管６の内面からの輻射熱により加熱され、そのための加熱制御は、炉心管６の表面温度を監視して行なわれる。しかし、炉心管６は、長期の使用で次第に消耗し、また、その内面の表面状態が変化して熱の輻射量が変化してくる。例えば、炉心管上部の内面にはＳｉＯ２の付着で熱の輻射量が減少し、他方、炉心管下部では内面が荒れて黒化し、輻射量が増加することがある。この結果、図４（Ｂ）に示すように、炉心管６の温度分布Ｄは長手方向に均一になるように制御されていても、実際のガラス微粒子堆積体２の温度分布Ｅは上方が加熱不足で下方が加熱過多となるようなことがある。
【００１１】
また、図５（Ａ）のように、ガラス微粒子堆積体２は、長手方向の外径が必ずしも均一とは限らず、図のような中央部が太くなった形状であるとする。この場合、図５（Ｂ）のように炉心管６自体が新品で汚れや消耗がなく、また、炉心管６の温度分布Ｄは長手方向に均一になるように制御されていても、実際のガラス微粒子堆積体２の温度分布Ｅは、上下端側が加熱不足で中央部が加熱過多となるようなことがある。
【００１２】
ガラス微粒子堆積体２へのフッ素添加の加熱処理において、フッ素の添加量はガラス微粒子堆積体２の加熱温度によって大きく変化する。このため、ガラス微粒子堆積体２の長手方向の温度分布Ｅが不均一であると、フッ素添加が均一に行なわれず、長手方向における比屈折率差がバラツキ及びロット毎のバラツキも大きくなるという問題がある。また、図６（Ａ）に示すように、長期の使用で石英炉心管６の下方が膨らんだ形状、又は、図６（Ｂ）に示すように中央部がへこんだ形状となり、ガラス微粒子堆積体２の加熱温度の制御が一層難しくなる。
【００１３】
本発明は、上述した実情に鑑みてなされたもので、炉心管の劣化やガラス微粒子堆積体の形状に関わらず、フッ素添加が均一に行なえるガラス母材の製造方法及び製造装置の提供を課題とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明によるガラス母材の製造方法は、加熱炉の炉心管内にガラス微粒子堆積体を入れ添加剤を含むガス雰囲気とし、炉心管外周に多段に配置した発熱体を制御して添加剤をガラス微粒子堆積体に添加するガラス母材の製造方法であって、ガラス微粒子堆積体の表面温度を測定し、この測定値を発熱体の制御にフィードバックする。これにより、ガラス微粒子堆積体の加熱温度を均一に制御し、フッ素添加を均一に行なうようにしたものである。
【００１５】
また、本発明によるガラス母材の製造装置は、加熱炉の炉心管内にガラス微粒子堆積体を入れて添加剤を含むガス雰囲気とし、炉心管外周に多段に配置した発熱体を制御して添加剤をガラス微粒子堆積体に添加するガラス母材の製造装置であって、ガラス微粒子堆積体の表面温度を測定する温度測定手段と、この測定値により発熱体を制御する制御装置を備えている。
【００１６】
【発明の実施の形態】
図１〜図３により本発明の実施の形態を説明する。図１（Ａ）及び図２（Ａ）はガラス微粒子堆積体の加熱処理状態を説明する図、図１（Ｂ）及び図２（Ｂ）は炉心管温度とガラス微粒子堆積体の表面温度の関係を説明する図、図１（Ｃ）は温度測定用のパイプの例を説明する図、図３は加熱制御の概略を説明する図である。図中、１は加熱炉、２、２’はガラス微粒子堆積体、３はダミーロッド、４は連結具、５は吊下げ支持具、６は炉心管、６ａは観測孔、７は炉体、８はガス導入口、９はガス排気口、１０は封止部、１１は発熱体、１２は温度センサ、１３は制御装置、１４は温度測定用パイプ、１４ａは透明栓、１５は温度測定手段、１６は加熱温度設定手段、１７は給電調節器を示す。
【００１７】
なお、図１は、ガラス微粒子堆積体２の長手方向の外径が均一である例を示し、図２は、ガラス微粒子堆積体２’の長手方向の外径が均一でない例を示す図で、加熱炉の構成自体は同一である。したがって、以下、図１の例を主にして説明するが、特別の注釈等がない限り、図２の場合も同じであるものとする。
【００１８】
本発明に用いられる加熱炉１は、図１（Ａ）及び図２（Ａ）に示すように、従来と同様に石英等で形成された炉心管６の外周部を炉体７で囲い、炉心管６の外側に長手方向に沿って複数の発熱体１１を多段に配して構成される。発熱体１１の段数（図の例では５段の発熱体を使用）は、３段以上の複数あればよいが、従来のものより軸方向の寸法を小さくして段数を増加させることにより、精度の高い加熱制御を行なうことができる。炉心管６の下部には、炉心管内に各種のガスを供給するためのガス導入口８が設けられ、上部には、炉心管内のガスを排出するガス排気口９が設けられている。
【００１９】
ガラス微粒子堆積体２は、少なくとも一方の端部にダミーロッド３が溶着により取付けられていて、連結具４を用いて吊下げ支持具５により吊下げられ、焼結炉１の炉心管６内に入れられる。また、ダミーロッド３は、炉心管６の封止部１０で封止されて内部のガスが漏出しないようにされる。ガラス微粒子堆積体２は、炉心管内で回転するようにしてもよいが、回転させなくてもよい。しかし、周方向の温度分布が不均一となる場合は、回転させることにより均一な加熱を行なうことができる。
【００２０】
発熱体１１には、例えば、抵抗加熱ヒータが用いられ、一体円筒構造又は分割可能な円筒構造のもので、炉心管６の長手方向に沿って互いに熱絶縁され、個別制御が可能な構成のものが用いられる。炉心管６は、各発熱体１１により加熱され、炉心管６からの輻射熱及び炉心管内のガス気体を介した熱伝導によりガラス微粒子堆積体２が加熱される。
【００２１】
ガラス微粒子堆積体２に対して所定の加熱処理を行なうのに先立って、予め加熱温度設定手段１６により加熱温度、加熱時間、供給電力等の加熱制御プログラムが制御装置１３に入力される。複数の発熱体１１は、入力された加熱制御プログラムにしたがって、同時又は所定の間隔で個別にオン・オフされ、また、その加熱電力が増減される。ガラス微粒子堆積体２が長手方向で均一な加熱温度となる設定の入力がなされるが、通常は炉心管６の温度を温度センサ１２等で測定し、その測定値を制御装置１３フィードバックさせ、複数の発熱体１１の発熱を制御している。
【００２２】
しかし、本発明の課題の項でも述べたように、図１（Ｂ）及び図２（Ｂ）に示すように、ガラス微粒子堆積体２の温度分布Ｅと、炉心管６の温度分布Ｄとは必ずしも一致していない。図１（Ａ）の構成で、ガラス微粒子堆積体２の外径が長手方向に均一で、炉心管６の上部内面はＳｉＯ２の付着で熱の輻射量が減少し、炉心管下部では内面が荒れて黒化し、輻射量が増加しているとする。この場合、図１（Ｂ）に示すように、ガラス微粒子堆積体２に対する加熱温度が、長手方向で均一となるようにするには、炉心管６の加熱温度は上方側を低く、下方側が高くなるように発熱体１１の制御を行なう必要がある。
【００２３】
また、図２（Ａ）のように、ガラス微粒子堆積体２’の外径が中央部で太く、両端部が縮径した形状で、炉心管６自体は新品で汚れや消耗がないものする。この場合、図２（Ｂ）に示すように、ガラス微粒子堆積体２’に対する加熱温度が、長手方向で均一となるようにするには、炉心管６の加熱温度は中央部を低く、上下端側が高くなるように発熱体１１の制御を行なう必要がある。
【００２４】
本発明では、少なくともガラス微粒子堆積体２にフッ素元素等を添加する際には、ガラス微粒子堆積体２の温度を直接測定し、この測定値を発熱体１１の発熱制御にフィードバックし、ガラス微粒子堆積体の温度が均一となるように制御して添加剤を添加するようにしている。ガラス微粒子堆積体２の長手方向の温度を均一にして添加剤を添加することにより、長手方向の添加剤の添加量が均一となり、屈折率が均一なガラス母材を形成することができる。なお、炉心管６の温度を従来と同様に測定してもかまわないが、本発明におけるフッ素元素等を添加の加熱処理を行なう使用形態では、炉心管６の温度の測定は必ずしも必要ではない。
【００２５】
ガラス微粒子堆積体２の温度は、実際は径方向でも差はあるが、長手方向の温度の均一化という観点からは、その表面温度を測定することで十分である。本発明におけるガラス微粒子堆積体２の表面温度を測定する実施形態としては、例えば、炉心管６に観測孔６ａを設け、この観測孔６ａに温度測定用パイプ１４の内端を結合し、反対側の外端から放射温度計等の非接触形の温度センサ１２を投射するようにして構成した温度測定手段１５により測定することができる。測定されたガラス微粒子堆積体２の表面温度の情報は、制御装置１３にフィードバックされ、ガラス微粒子堆積体２自体の温度が均一になるように加熱制御される。
【００２６】
炉心管６内には塩素系等の有害なガスも導入されることから、炉心管６に設ける観測孔６ａは密閉されていることが好ましい。また、使用時間の経過とともに観測窓が汚れ、その透明性が次第に低下するので、その影響をできるだけ少なくするために、例えば、石英等で形成した耐熱性の温度測定用パイプ１４を用いて炉心管６から離れた位置に観測窓を設けるのがよい。
【００２７】
温度測定用パイプ１４は、発熱体１１の段間等の隙間部分や発熱体１１自体に隙間部分がある場合、これらの隙間部分を通して、発熱体１１毎に対応するような位置に少なくとも１箇所配設する。温度測定用パイプ１４は、図１（Ｃ）に示すようなパイプ形状で形成され、その一方の端部を炉心管６の観測孔６ａに密封的に結合し、他方の端部を炉体７の外に突出るように取付けて、突出た端部に着脱可能な透明栓１４ａを取付けて密封する。使用時間の経過によって、透明栓１４ａの透明度が低下したような場合は、取外して清掃するか交換できるようにしておくとよい。
【００２８】
温度測定用パイプ１４は、炉心管６の長手方向に発熱体１１毎に対応するように配設することは当然であるが、同一位置の周方向に複数配設してもよい。温度測定用パイプ１４又はこれと同形状の石英ロッドを複数配設し、これらのパイプ及びロッドを介して炉心管６を炉体７で支持することにより、図６で示したような長期の使用による炉心管６の変形を軽減することができる。
【００２９】
図３は、本発明による加熱制御の概略を示す図で、発熱体１１の加熱制御は、予め加熱温度設定手段１６により設定される。この設定により、炉心管６の加熱温度及び温度分布等が設定され、これによるガラス微粒子堆積体２の加熱温度等も設定される。ガラス微粒子堆積体２の長手方向の温度は、少なくともガラス微粒子堆積体２にフッ素等の添加剤の添加ための加熱では、温度センサ１２と温度測定用パイプ１４を含む温度測定手段１５によりガラス微粒子堆積体２の表面温度が測定され、この測定温度が制御装置１３にフィードバックされる。制御装置１３からの指令に基づいて、発熱体１１のオン・オフ及びその供給電力が給電調節器１７により制御され、ガラス微粒子堆積体２の温度は均一に制御される。
【００３０】
ガラス微粒子堆積体２にフッ素等の添加剤を添加した後、別の加熱炉で透明ガラス化の加熱処理を行なってもよいが、フッ素添加の加熱に引続いて、加熱炉の温度を上げて透明ガラス化してもよい。また、フッ素添加の加熱の前に行なう脱水加熱、及び、後の透明ガラス化の加熱で、フッ素添加の加熱の場合と同様に、ガラス微粒子堆積体の表面温度を測定して、加熱制御することもできる。
【００３１】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、ガラス微粒子堆積体の長手方向に均一に添加剤を添加することが可能となり、添加剤の添加にるガラス母材の屈折率調整を長手方向で均一にすることができ、品質の均一なガラス母材の製造を行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による実施の形態を説明する図である。
【図２】本発明による実施の形態を説明する他の例を示す図である。
【図３】本発明による加熱制御の概略を説明する図である。
【図４】従来の技術を説明する図である。
【図５】従来の技術の他の例を説明する図である。
【図６】従来の課題の一例を説明する図である。
【符号の説明】
１…加熱炉、２、２’…ガラス微粒子堆積体、３…ダミーロッド、４…連結具、５…吊下げ支持具、６…炉心管、６ａ…観測孔、７…炉体、８…ガス導入口、９…ガス排気口、１０…封止部、１１…発熱体、１２…温度センサ、１３…制御装置、１４…温度測定用パイプ、１４ａ…透明栓、１５…温度測定手段、１６…加熱温度設定手段、１７…給電調節器。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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