(57)【要約】【課題】長寿命で、ハロゲン系腐食ガスプラズマヘの曝露でパーティクルを生ずることがほとんどなく、かつ、被加熱物面内の温度均一性に優れる窒化アルミニウムヒータを提供する。【解決手段】窒化アルミニウムヒータは、面状の基材２が窒化アルミニウムからなり、基材２の一部をなし抵抗発熱体３が設けられた面体４と、この面体４を覆う面体５とを有し、基体２の接ガス面の少なくとも一表面層５ａは、焼結助剤もしくはこれに由来する化合物を含有しない窒化アルミニウムからなり、両面体４、５は、高熱伝導性窒化アルミニウムからなり、かつ焼結によって一体化されている。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材が窒化アルミニウムからなる面状の窒化アルミニウムヒータであって、前記基材の一部をなし抵抗発熱体が設けられた面体と、この面体に前記発熱体を覆うように設けられ前記基材の一部をなす面体とを有し、前記基体の接ガス面の少なくとも一表面層は、焼結助剤もしくはこれに由来する化合物を含有しない窒化アルミニウムで形成され、それ以外の部分は、高熱伝導性窒化アルミニウムで形成され、かつ、両面体は焼結によって一体化されていることを特徴とする窒化アルミニウムヒータ。
【請求項２】
上記一表面層は、発熱体を覆い高熱伝導性窒化アルミニウムからなる面体に形成されたことを特徴とする請求項１に記載の窒化アルミニウムヒータ。
【請求項３】
上記一表面層は、発熱体を覆い全体が焼結助剤もしくはこれに由来する化合物を含有しない窒化アルミニウムからなる面体の一部分であることを特徴とする請求項１に記載の窒化アルミニウムヒータ。
【請求項４】
上記高熱伝導性窒化アルミニウムは、１４０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の窒化アルミニウムヒータ。
【請求項５】
上記焼結助剤もしくはこれに由来する化合物を含まない窒化アルミニウムは、イットリウムの濃度が１００ｐｐｍ以下で、かつ、カルシウムの濃度が５０ｐｐｍ以下で、その他の金属不純物の含有総量が５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の窒化アルミニウムヒータ。
【請求項６】
上記一表面層は、その厚みが１００μｍ以上であり、かつ窒化アルミニウムヒータの厚みの４０％以下であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の窒化アルミニウムヒータ。
【請求項７】
上記一表面層は、熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載の窒化アルミニウムヒータ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は窒化アルミニウムヒータに係わり、特にパーティクルの発生が少なく半導体ウェーハの熱処理等に適する窒化アルミニウムヒータに関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造に用いられるプラズマＣＶＤ装置において、熱伝導性及び耐プラズマ性に優れていることから、窒化アルミニウムセラミックス製のヒータが多く用いられている。プラズマＣＶＤプロセスでは、通常プラズマＣＶＤ装置内の半導体ウェーハ以外の部分に付着した膜などの残渣を除去するため、一定回数の使用毎に、ハロゲン系ガスやプラズマを用いてクリーニングを行っている。ハロゲン系ガスは、極めて高い腐食性を有するため、除去すべき残渣の他に、窒化アルミニウムヒータ自体も腐食してしまう。この窒化アルミニウムヒータは、３００℃以上の高温に保持されているため、腐食はさらに著しく、その寿命を縮める原因になっていた。
【０００３】
窒化アルミニウムヒータの腐食を防ぐため、耐食層として作用するフッ化アルミニウム層を接ガス面に設けたり、耐プラズマ性材料のコーティングを施す等の提案がなされている。
【０００４】
しかしながら、ヒータの基材に異質な膜を厚く形成することは、ヒータとして用いられる窒化アルミニウムが、本来の優れた特性である高い熱伝導率を発揮するのを阻害して、ウェーハの温度均一性を低下させ、半導体素子の歩留まりを低下させるという問題があった。また、耐プラズマ性の膜であっても、高温で多数回のクリーニングを受けると徐々に腐食される。この腐食された膜や副生成物がパーティクルとなり、半導体素子の歩留まりを低下させる原因となっていた。
【０００５】
近年、半導体素子の設計幅の微細化に伴ない、パーティクルの許容量が厳しくなりつつあり、パーティクルの問題は深刻化しつつある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、長寿命で、ハロゲン系腐食ガスプラズマヘの曝露でパーティクルを生ずることがなく、かつ、被加熱物面内の温度均一性に優れた窒化アルミニウムヒータが要望されていた。
【０００７】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、長寿命で、ハロゲン系腐食ガスプラズマへの曝露によるパーティクル発生量を低減せしめ、かつ、被加熱物面内の温度均一性に優れた窒化アルミニウムヒータを提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の１つの態様によれば、基材が窒化アルミニウムからなる面状の窒化アルミニウムヒータであって、前記基材の一部をなし抵抗発熱体が設けられた面体と、この面体を覆う面体とを有し、前記基体の接ガス面の少なくとも一表面層は、焼結助剤もしくはこれに由来する化合物を含有しない窒化アルミニウムからなり、前記両面体は、高熱伝導性窒化アルミニウムからなり、かつ焼結によって一体化されていることを特徴とする窒化アルミニウムヒータが提供される。これにより、長寿命で、ハロゲン系腐食ガスプラズマへの曝露でパーティクルを生ずることがなく、かつ、被加熱物面内の温度均一性に優れた窒化アルミニウムヒータが実現される。
【０００９】
好適な一例では、上記一表面層は、発熱体を覆い高熱伝導性窒化アルミニウムからなる面体に形成される。これにより、実際にはパーティクルの発生が極めて少なく、パーティクルが被加熱物に付着することが少ない。
【００１０】
また、他の好適な一例では、上記一表面層は、発熱体を覆い全体が焼結助剤もしくはこれに由来する化合物を含有しない窒化アルミニウムからなる面体の一部分である。これにより、実際にはパーティクルの発生が極めて少なく、パーティクルが被加熱物に付着することが少ない。
【００１１】
好適な一例では、上記高熱伝導性窒化アルミニウムは、１４０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。これにより、窒化アルミニウムヒータの温度均一性が実現される。
【００１２】
また、他の好適な一例では、上記焼結助剤もしくはこれに由来する化合物を含まない窒化アルミニウムは、イットリウムの濃度が１００ｐｐｍ以下で、かつ、カルシウムの濃度が５０ｐｐｍ以下で、その他の金属不純物の含有総量が５００ｐｐｍ以下である。これにより、パーティクルの発生の抑制が実現される。
【００１３】
また、他の好適な一例では、上記一表面層は、その厚みが１００μｍ以上であり、かつ窒化アルミニウムヒータの厚みの４０％以下である。これにより、長期間パーティクルの発生を抑制でき、窒化アルミニウムヒータの長寿命化が実現される。
【００１４】
また、他の好適な一例では、上記一表面層は、熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。これにより、窒化アルミニウムヒータの温度均一性が実現される。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係わる窒化アルミニウムヒータの第一実施形態について添付図面を参照して説明する。
【００１６】
図１は、本発明に係わる窒化アルミニウムヒータの第一実施形態の縦断面を示す概念図である。
【００１７】
図１に示すように、窒化アルミニウムヒータ１は、面状の基材２を有し、この基材２は、抵抗発熱体３が埋設された一面体４と、この一面体４を覆う他面体５とからなり、基体２の接ガス面の少なくとも一表面層、例えば、他面体５の表面層５ａは、焼結助剤もしくはこれに由来する化合物を含有しない窒化アルミニウム（以下、無助剤窒化アルミニウムという。）からなり、前記他面体５の表面層５ａ以外の基部５ｂ及び一面体４は、高熱伝導性窒化アルミニウムからなっており、一面体４及び他面体５は、焼結によって一体化されている。
【００１８】
なお、無助剤窒化アルミニウムからなる表面層は、他面体に形成される場合に限らず、抵抗発熱体が埋設される一面体の表面に形成されてもよく、また、窒化アルミニウムヒータの全面が接ガス面となる場合には、一面体及び他面体の各々の一表面、すなわち、基材の両表面に形成されてもよい。
【００１９】
上記無助剤窒化アルミニウムは、カルシウムやイットリウム等の助剤由来成分を含有しない窒化アルミニウムであり、ホットプレスによって焼結されるが、この無助剤窒化アルミニウムはハロゲン系ガスによって、腐食されても、カルシウムやイットリウム等、ハロゲン系腐食性ガスに対する耐性のある元素をほとんど含有せず、例えわずかにパーティクルが発生しても、焼結助剤を含有していないので、プラズマにより消滅されてしまい、実際にパーティクルの発生が極めて少なく、半導体ウェーハにパーティクルが付着することがない。
【００２０】
また、無助剤窒化アルミニウムは、イットリウムの濃度が１００ｐｐｍ以下でかつカルシウムの濃度が５０ｐｐｍ以下で、その他の金属不純物の含有総量が５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。これにより、実際に被加熱物に付着するパーティクルの発生が抑制される。カルシウムやイットリウムあるいは金属不純物の濃度が、５００ｐｐｍを超えると、パーティクルの発生量が増加する。無助剤窒化アルミニウム層の厚みは１００μｍ以上でかつ窒化アルミニウムヒータの厚みの４０％以下であることが好ましい。これにより、長期間パーティクルの発生を抑制でき、窒化アルミニウムヒータの長寿命化が図れる。その厚みが１００μｍより薄い場合、早期に多くのパーティクルを発生させるようになり窒化アルミニウムヒータの寿命が短くなる。逆に窒化アルミニウムヒータの４０％より厚い場合は、温度均一性が悪くなる。また、無助剤窒化アルミニウムの熱伝導率は７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが好ましい。これにより、窒化アルミニウムヒータの温度均一性が実現する。その熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋより小さい場合、温度均一性が悪くなる。
【００２１】
また、上記表面層５ａは、無助剤窒化アルミニウムからなっており、この無助剤窒化アルミニウムは、高熱云導性窒化アルミニウムに比べて熱伝導率が小さくなるが、依然として高熱伝導率であり、表面層５ａは、物性が近似した高熱伝導性窒化アルミニウムと一体的に形成されているので、従来のように耐プラズマ性膜やフッ化アルミニウム膜を形成するよりも、はるかに優れた温度均一性が得られる。
【００２２】
さらに、一面体４は、温度均一性に有利な高熱伝導性窒化アルミニウムからなり、高熱伝導性窒化アルミニウムは、焼結助剤の酸化イットリウムもしくはこれに由来する化合物を含有し、その熱伝導率は、１４０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であるのが好ましい。これにより、窒化アルミニウムヒータの温度均一性が実現する。その熱伝導率が１４０Ｗ／ｍ・Ｋより小さいと、温度均一性が低下する。
【００２３】
上記抵抗発熱素子３は、例えば、全長７００ｃｍのタングステン線をスパイラル状に形成したもので、入力電力１．８ＫＷ程度であり、入力端子（図示せず）が導出されている。
【００２４】
次に本発明に係わる窒化アルミニウムヒータをプラズマＣＶＤ装置に用いた例について説明する。
【００２５】
図２に示すような一般に用いられるプラズマＣＶＤ装置１１は、気密性を有するチャンバー１２を有し、窒化アルミニウム基板２に抵抗発熱体３が埋設された本発明に係わる窒化アルミニウムヒータ１が配置され、この窒化アルミニウムヒータ１は接地電極を形成している。また、チャンバー１２の上方には高電圧が印加されるシャワー電極１３が設けられ、さらに、チャンバー１２の上面には、反応ガス流入部１４及びキャリアガス流入部１５が設けられている。
【００２６】
従って、このようなプラズマＣＶＤ装置１１により、半導体ウェーハＷの表面に酸化シリコンなどの薄膜を形成するには、抵抗発熱体３により窒化アルミニウムヒータ１を加熱して、この窒化アルミニウムヒータ１に載置された半導体ウェーハＷを所定温度に加熱し、反応ガス流入部１４より所定の反応ガスを、キャリアガス流入部１５からキャリアガスが吸入されて、シャワー電極１３より噴射される。ここで、シャワー電極１３に高周波電圧が印加されるとグロー放電により反応ガスがプラズマ化し、反応による生成物がウェーハＷの表面に蒸着して薄膜が形成される。
【００２７】
このプラズマＣＶＤ工程において、窒化アルミニウムヒータ１は、その基材２が高熱伝導性窒化アルミニウムで形成され、また、表面層５ａがこれに準じた高熱伝導性を有する無助剤窒化アルミニウムで形成されているので、窒化アルミニウムヒータ１に温度ムラが発生せず、半導体ウェーハＷは均一に加熱される。また、窒化アルミニウムヒータ１の基材２及び表面層５ａは、いずれも耐プラズマ性の窒化アルミニウムで形成されているので、プラズマにより腐食されることがなく、窒化アルミニウムヒータ１の長寿命化が図れ、さらに、プラズマＣＶＤ工程に表面層５ａから例えわずかにパーティクルの発生があっても、このパーティクルは無助剤窒化アルミニウムから発生するものであり、イットリア等の焼結助剤もしくはこれに由来する化合物を含有していないので、プラズマにより消滅されてしまい、実際に半導体ウェーハＷに付着するパーティクルは極めて少なく、半導体ウェーハＷに付着することがなく、半導体素子の歩留の向上が図れる。
【００２８】
さらに、プラズマＣＶＤ工程を繰返すことにより、成膜工程後反応残渣がチャンバー１２内の壁面等に付着され、以後形成される薄膜の特性に悪影響を与える虞が存在する。これを防止するために、成膜工程の後、次の成膜工程の前にクリーニング工程を行う必要がある。
【００２９】
そこで、プラズマＣＶＤ装置１１の半導体ウェーハＷ以外の部分に付着した残渣を除去するため、一定回数の使用毎に、ハロゲン系ガスやプラズマを用いてクリーニングを行っている。例えば、チャンバー１２内を高温に保ちながら、ハロゲン系ガスをクリーニングガス導入部１６から導入してハロゲン系ガスプラズマによりクリーニングし、残渣を完全に除去する。
【００３０】
従って、腐食された膜等の残渣や副生成物からパーティクルの発生がなくなり、半導体素子の歩留の向上が図れる。このクリーニング工程において、窒化アルミニウムヒータ１の面、例えば、基材２が表面層５ａを高温のハロゲン系ガスプラズマに曝しても、表面層５ａは、窒化アルミニウムで形成されているので、表面層５ａは高い耐プラズマエッチング性を有し、ほとんど腐食されず、窒化アルミニウムヒータ１の長寿命化が図れる。
【００３１】
また、本発明に係わる窒化アルミニウムヒータの第二実施形態について説明する。
【００３２】
上記第一実施形態における窒化アルミニウムヒータは、上記一表面層が、発熱体を覆い高熱伝導性窒化アルミニウムからなる面体に形成されているのに対して、本第二実施形態は、一表面層が、発熱体を覆い全体は焼結助剤もしくはこれに由来する化合物を含有しない窒化アルミニウムからなる面体の一部分である窒化アルミニウムヒータである。
【００３３】
例えば、図３に示すように、窒化アルミニウム１Ａの基材２Ａは、抵抗発熱体３Ａが埋設された一面体４Ａと、この一面体４Ａを覆う他面体５Ａとからなり、他面体５は無助剤窒化アルミニウムからなっている。従って、他面体５の表面及び、厚みが、例えば１００μｍ以上であり一面体４の一部分である表面層５Ａａを含む全てが無助剤窒化アルミニウムからなっている。表面層５Ａａは、温度均一性の観点から、可能な限り薄くするのが好ましい。
【００３４】
これにより、従来のように耐プラズマ性膜やフッ化アルミニウム膜を形成するよりも、はるかに優れた温度均一性が得られ、また、一面体及び他面体とも耐プラズマ性の窒化アルミニウムで形成されているので、プラズマにより腐食されることがほとんどなく、長寿命化が図れ、さらに、例えわずかにパーティクルが発生しても、焼結助剤もしくはこれに由来する化合物を含有していないので、プラズマにより消滅されてしまい、実際に半導体ウェーハに付着するパーティクルの発生は極めて少なく、半導体ウェーハにパーティクルが付着することが少ない。
【００３５】
【実施例】
目的：  図１に示し、表１に示すような特性を有する本発明に係わる窒化アルミニウムヒータを作製し、シリコンウェーハを加熱し、温度均一性及びパーティクル発生状態を調べた。
【００３６】
試料：  酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）を重量比で５％添加し、窒化アルミニウム原料粉と混合し、造粒、成形、常圧焼結し高熱伝導率窒化アルミニウム焼結体素材を得た。この熱伝導率は、１５０Ｗ／ｍ・Ｋであった。この窒化アルミニウムを円板に加工し、電熱線、端子を嵌め込んで組立てた。一方、高純度窒化アルミニウム原料粉を無助剤で混合造粒し、成形型内に薄膜状に敷き詰め、さらに、この上に上記高熱伝導率窒化アルミニウム原料粉を充填して円板状に成形した。この成形体と上記組立てた状態の窒化アルミニウムと電熱線、端子を積み重ねてホットプレス装置にセットした。これを１７００〜１８００℃の高温で１０ＭＰａの圧力でホットプレス焼結し、一体化させた。これを加工し、電極を設け窒化アルミニウムヒータを得た。こうして、図１に示すような窒化アルミニウムヒータが得られた。
【００３７】
方法：
▲１▼  ２０個の熱電対がセットされたシリコンウェーハを、真空チャンバー内に固定した上記窒化アルミニウムヒータに載置し、加熱させて温度均一性を測定した。
▲２▼  ＣＶＤ装置に窒化アルミニウムヒータをセットし、５００℃でシリコンウェーハにけい化タングステン（ＷＳｉ）膜を成膜し、ＣＦ４ガスプラズマを用いたクリーニングを１サイクルとして６０００枚処理し、清浄Ｓｉウェーハを移載し、パーティクルを測定した。
【００３８】
結果：  結果を表１に示す。
【表１】
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【００３９】
表１からもわかるように、実施例は、温度均一性に優れ、パーティクルも少なく、高性能窒化アルミニウムヒータが製造できることがわかった。
【００４０】
これに対して、比較例１（イットリウム濃度が好ましい範囲の１００ｐｐｍを超えた２０００ｐｐｍ）は、温度均一性が実施例と同等であったが、パーティクル数が実施例の１２個に比べて、４７個と極めて多いことがわかった。比較例２（無助剤窒化アルミニウムの熱伝導率が好ましい範囲の７０Ｗ／ｍ・Ｋより小さい５０Ｗ／ｍ・Ｋ）は、温度幅ΔＴが８℃と実施例の３℃に比べて大きく、温度均一性に劣り、また、パーティクル数も１５と実施例の１２よりも多い。比較例３（高伝導率窒化アルミニウムの熱伝導率が好ましい範囲の１５０Ｗ／ｍ・Ｋより小さい８０Ｗ／ｍ・Ｋ）は、温度幅ΔＴが１１℃と実施例に比べて大きく、温度均一性に劣り、また、パーティクル数も１５と実施例よりも多い。さらに、比較例４（高伝導率窒化アルミニウムの熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋより小さい８０Ｗ／ｍ・Ｋ、無助剤窒化アルミニウムの熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋより小さい４０Ｗ／ｍ・Ｋ）は、温度幅ΔＴが２１と極めて大きいが、パーティクル数は実施例よりも少ない。
【００４１】
【発明の効果】
本発明に係わる窒化アルミニウムヒータによれば、長寿命で、ハロゲン系腐食ガスプラズマヘの曝露でパーティクルを生ずることがほとんどなく、かつ、被加熱物面内の温度均一性に優れる窒化アルミニウムヒータを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わる窒化アルミニウムヒータの第一実施形態の縦断面を示す概念図。
【図２】本発明に係わる窒化アルミニウムヒータを組込んだプラズマＣＶＤ装置の概念図。
【図３】本発明に係わる窒化アルミニウムヒータの第二実施形態の縦断面を示す概念図。
【符号の説明】
１  窒化アルミニウムヒータ
２  基材
３  抵抗発熱体
４  一面体
５  他面体
５ａ  表面層
５ｂ  基部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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