(57)【要約】【課題】切断や研磨により発生する製品にならない端材の量を低減する希土類永久磁石の製造方法を提供する。【解決手段】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石用粗粉を、酸素濃度が０．０１体積％以下の窒素ガス中またはアルゴンガス中、あるいはこれらの混合ガス中で微粉砕し、微粉砕後の微粉を鉱物油または合成油または植物油あるいはこれらの混合油から選ばれる少なくとも１種の溶媒中に回収してスラリー状の原料とし、前記スラリー状の原料を磁界中で湿式成形して成形体とし、前記溶媒と同じ組成の油または混合油を高圧で成形体に吹きつけることにより成形体の切断を行うことを特徴とする成形体の加工方法。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石用粗粉を、酸素濃度が０．０１体積％以下の窒素ガス中またはアルゴンガス中、あるいはこれらの混合ガス中で微粉砕し、
微粉砕後の微粉を鉱物油または合成油または植物油あるいはこれらの混合油から選ばれる少なくとも１種の溶媒中に回収してスラリー状の原料とし、
前記スラリー状の原料を磁界中で湿式成形して成形体とし、前記溶媒と同じ組成の油または混合油を高圧で成形体に吹きつけることにより成形体の切断もしくは面取りを行うことを特徴とする成形体の加工方法。
【請求項２】
請求項１の成形体の加工方法において、成形体に吹きつけられる油または混合油はオイルジェット流となっており、
前記オイルジェット流は直径０．０５ｍｍから３．０ｍｍまでの範囲にあり、吹きつけ時の圧力は５０ＭＰaから４００ＭＰaの範囲内にあることを特徴とする成形体の加工方法。
【請求項３】
請求項１または２の成形体の加工方法において、使用する油または混合油は、室温での動粘度が１．１×１０−５（ｍ２／ｓ）以下であり、分留点が４００℃以下であり、密度は１．５×１０３（ｋｇ／ｍ３）以下であることを特徴とする成形体の加工方法。
【請求項４】
請求項１または２の成形体の加工方法により成形体を切断するときに、その速度が０．５ｍｍ／ｓ〜１４ｍｍ／ｓであることを特徴とする成形体の加工方法。
【請求項５】
請求項１乃至４いずれかの成形体の加工方法において、使用する油または混合油中に体積％で０．１％〜８％の範囲で粒子を混合させたものをオイルジェット流の媒体として用い、
前記粒子は、天然砂、ガーネット、またはカーボランダムから選ばれる少なくとも１種の粒子で構成され、粒径が＃７０〜＃１５０の範囲であることを特徴とする成形体の加工方法。
【請求項６】
磁場中でプレス成形した希土類永久磁石用の成形体をオイルジェット流で切断もしくは面取りする切断工程を有し、前記切断工程を焼結より前に行うことを特徴とする成形体の加工方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ジェット流を用いて被加工物などの切断などの加工を行う方法であり、詳しくはジェット流の媒体に油または混合油を用いる加工方法である。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、ウオータージェット技術において、被加工物の切断や研磨に、ノズルからの各種メデイア噴射あるいは超高圧水の噴射や液中高圧水噴射により発生したキャビテーション効果が活用されてきた（例えば、特許文献１あるいは特許文献２）。また、水中での利用方法として、高圧水のキャビテーション効果を利用した方法が水中洗浄およびバリ取りなどの加工に用いられている。また、大気中での利用方法として、高圧水の負圧を利用したウオーターブラストや空気圧を利用したサンドブラストによる塗膜やコーテイングの剥離除去、素地調整、研削などの表面処理が行われている。また、高圧水のみを利用した剥離処理も行われている。
【０００３】
一方、現在、磁気特性のもっとも高いＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石は、あらかじめ所定の組成になるように製作した溶解インゴットをジェットミルなどの粉砕機で微粉砕し、それをプレス機で押し固めて成形体を作っていた。この粉砕、成形の工程では微粉砕により表面積の大きくなった微粉が酸素を吸収し酸化しやすいため、出来上がった成形体は酸素をかなりの量含むことになり、これにより磁気特性の低下が発生した。これを対策するために、磁石の原料となる微粉砕した粉を直接鉱物油内に落下貯蔵し、鉱物油との混合によりスラリー状となった微粉をそのまま成形することにより外部からの酸素をほとんど取り込まない成形体を得る。次に、このスラリーをプレス機で成形し、その結果得られた成形体を、真空またはアルゴンガスや窒素ガスまたはそれらの混合ガスを雰囲気とする真空焼結炉の中で焼結を行い、焼結磁石を形成させた。さらに焼結磁石をもう一度４００℃〜９００℃の真空熱処理炉において加熱し、磁石内の組織を整えることにより、目的の保磁力を発生させることのできる焼結磁石素材を形成させる。この素材を切断や研磨により目的の寸法に仕上げることにより、永久磁石製品を製造する工程がとられていた（例えば、特許文献３）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平９−１７３９１６号公報（第１頁）
【特許文献２】
特開２００２−２２４９６１号公報（第３頁、図１）
【特許文献３】
特開平１０−２３３３０６号公報（第３〜４頁）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、単一形状の製品を大量に生産する場合は別であるが、多品種少量生産を行う場合、製品ごとに専用の金型を準備していると、多種の金型費や治工具費の影響で、製品の製造原価が大変高価となるため、市場での価格競争力を低下させてしまう。そこで、この対策として、一定形状の焼結・熱処理済み素材をあらかじめ準備し、これを出発点として、切断や研磨の加工工程を経ることにより目的寸法の磁石製品を生産していた。この場合、焼結後の永久磁石素材は硬度が高いため、通常の切削による加工は難しいことから、ダイヤモンド砥石を用いた研磨や切断の方法により素材を目的の寸法に仕上げていた。
【０００６】
このような方法を用いると、最終製品の形状や大きさにかかわらず、同一形状の素材から切り出すため、切断や研磨後の製品にならない端材がはじめの素材体積の３０％〜６０％にものぼって発生した。ＮｄＦｅＢ磁石の素材は材料費が高価であるにもかかわらず、研磨や切断により切り落とされた端材は粉末状の研磨材との混合物となってしまうため、切断された磁石素材を再利用するためには、磁石成分と研磨材を分離する工程が必要となり、コストがさらに余計にかかるため端材の再利用は行われていなかった。従って、複雑な形状をした磁石製品を製作する場合、研磨や切断により除去される素材部分の体積が増大することになり、加工コストは増大するし、材料の無駄な部分に基づく製造コストの増加する問題があった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の問題を解決するために考え出された本発明における希土類焼結磁石製品の製造方法は、プレスにより押し固めて形成した成形体を焼結工程の前に切断を行い、成形体の段階で、最終製品にするために必要な切断工程をすべて完了させ、この後成形体を焼結工程に進めるという工程をとることである。
【０００８】
また、最終製品において製品角部または稜部において曲面面取り（Ｒ面取り）の必要なものについては、成形体の段階で、鉱物油等を噴射することにより面取りを行い、ほぼ最終製品の持つ曲面形状と同様に仕上げてから焼結工程へ進める。成形体は、混合油と磁粉の混合物であるスラリーをプレスして作製したものであるため、成形体は表面が鉱物油で覆われている。スラリーと同じ成分を持つ鉱物油を高圧で吹きつけることにより、成形体を切断する方法を用いた。これにより、成形体は切断されるときに、切断後の表面が常に鉱物油で覆われているため、成形体の酸化を防止することができ、かつ、鉱物油の噴射により成形体表面が冷却されるため、過熱による自然発火や変質を防止することができる。
【０００９】
［１］  本発明の成形体の加工方法は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石用粗粉を、酸素濃度が０．０１体積％以下の窒素ガス中またはアルゴンガス中、あるいはこれらの混合ガス中で微粉砕し、
微粉砕後の微粉を鉱物油または合成油または植物油あるいはこれらの混合油から選ばれる溶媒中に回収してスラリー状の原料とし、
前記スラリー状の原料を磁界中で湿式成形して成形体とし、前記溶媒と同じ組成の油または混合油を高圧で成形体に吹きつけることにより成形体の切断もしくは面取りを行うことを特徴とする。
溶媒の油と切断用の油を同じ組成とすることには次の利点がある。異なる組成の油を用いた場合、再利用するためには使用済みの油を成分毎に分離するために手間がかかる。同組成の油であれば、分離の手間がかからず再利用効率が高い。
【００１０】
［２］  上記［１］の成形体の加工方法において、成形体に吹きつけられる油または混合油はオイルジェット流となっており、
前記オイルジェット流は直径０．０５ｍｍから３．０ｍｍまでの範囲にあり、吹きつけ時の圧力は５０ＭＰaから４００ＭＰaの範囲内にあることを特徴とする。
ここで、ジェット流にかかる直径とは、ジェット流のビームをその進行方向に直交する断面における直径、もしくはジェット流のビームをその進行方向に直交する向きから見たときのビームの幅、もしくはノズルの孔径に相当する。オイルジェット流の直径を０．０５ｍｍから３．０ｍｍという小径に絞ることができるため、成形体の加工しろを少なくすることができる。
成形体を支持体の上に配置し、成形体の表面にオイルジェット流を吹きつけることにより切断や面取り等の加工を行う場合、支持体にはオイルジェット流を通過させるための穴や凹部を設ける。前記穴の径や凹部の幅は、オイルジェット流の直径より大きいことが望ましい。
【００１１】
［３］  上記［１］または［２］の成形体の加工方法において、使用する油または混合油の室温での動粘度が１．１×１０−５（ｍ２／ｓ）以下であり、分留点が４００℃以下で、密度は１．５×１０３（ｋｇ／ｍ３）以下であることが望ましい。さらに、前記溶媒に使う油よりも前記切断に使う油の動粘度が小さいことが望ましい。
ここで、動粘度の単位をストークスに変換する場合には、１．１×１０−５（ｍ２／ｓ）＝０．１１（Ｓｔ）＝１１（ｃＳｔ）という関係を用いる。密度は、１．５×１０３（ｋｇ／ｍ３）＝１．５（ｇ／ｃｍ３）という関係を有する。
【００１２】
［４］  上記［１］または［２］の成形体の加工方法により成形体を切断するときに、その速度が０．５ｍｍ／ｓ〜１４ｍｍ／ｓであることを特徴とする。より具体的には、“速度”は油ジェットが成形体を切断する速度に相当する。０．５ｍｍ／ｓ〜１４ｍｍ／ｓの範囲は、３０ｍｍ／ｍｉｎ〜８４０ｍｍ／ｍｉｎに相当する。
【００１３】
［５］  上記［１］乃至［４］のいずれかの成形体の加工方法において、使用する油または混合油中に体積％で０．１％〜８％の範囲で粒子を混合させたものをオイルジェット流の媒体として用い、
前記粒子は、天然砂、ガーネット、またはカーボランダムから選ばれる少なくとも１種で構成され、粒径が＃７０〜＃１５０の範囲であることを特徴とする。
【００１４】
［６］  本発明の他の成形体の加工方法は、磁場中でプレス成形した希土類永久磁石用の成形体をオイルジェット流で切断もしくは面取りする切断工程を有し、前記切断工程を焼結（成形体の焼結）より前に行うことを特徴とする。
本発明にかかる希土類永久磁石用成形体の加工方法は、寸法の大きい成形体を作製したのち、オイルジェット流で成形体を切断して、個々の磁石に対応した成形体に分割する。成形工程と焼結工程の間に加工を行わない場合に比べて、研磨や切断により除去される素材部分の体積を小さくすることができ、加工や製造コストの低減を図ることもできる。成形体は、切断に用いるオイルジェットと同組成のオイルを含んでいることが望ましいが、オイルを含んでいない成形体についても、本発明にかかる加工方法を適用することは可能である。なお、本発明にかかる永久磁石の製造方法は、成形工程と焼結工程を備え、成形工程の後にオイルジェット流で成形体を切断もしくは面取りする切断工程を有し、前記切断工程の後に焼結工程を行うものである。
【００１５】
【発明の実施の形態】
製造した希土類磁石は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１種であり、Ｒに占めるＰｒが５０原子％以上、ＴはＦｅ、Ｃｏを含む遷移金属）の希土類焼結磁石用合金粉末を非酸化性雰囲気中で平均粒形１〜１０μｍに微粉砕し、得られた微粉を鉱物油、合成油および植物油から選択される少なくとも１種の油と、脂肪酸の１価アルコールエステル、多塩基酸の１価アルコールエステル、多価アルコール脂肪酸エステルおよびそれら誘導体のうちから選択される少なくとも１種からなる潤滑剤とからなる非酸化性液中に回収してスラリーを作製し、次いでこのスラリーを成形することにより成形体を形成する。
【００１６】
本発明では成形体の酸化を防止するために、ジェット流の媒体として高圧水を使用することはせず、高圧のかかった油を使用した。溶媒として使用する油は、消防法で定めるところの第４類、第２第３石油類に属し、引火点が２１℃以上で２００℃未満、かつ１気圧での分留点が４００℃以下、常温での動粘度が１．１×１０−５（ｍ２／ｓ）、すなわち１１ｃＳｔ以下のものである。引火点が２１℃未満のものでは、安全性の維持に多大の費用と労力を要し、大量処理が必要な工業生産には適さない。また、１気圧での分留点が４００℃を超えるもの、常温での動粘度が１．１×１０−５（ｍ２／ｓ）を超えるものでは、脱溶媒性が悪く、最終的に得られる焼結体中の残留炭素量が増加してＨｃｉが低下するため、適切ではない。
【００１７】
スラリーのプレスは、今回の実施試験では油圧プレスを使用した。しかし、成形時に所定の加圧を成形体に与えることができるのであれば、油圧、メカ、油圧メカ混成構造のプレス機のうちどれを選択してもかまわない。金型の形状は、最終製品の形状を単体成形で作るのか、または大きな素材を切断や研磨で作るのかにより異なる。今回の実施では成形体を切断することを考え、切断後に最終製品に近い形状となるようにするため、ブロック形状の素材を金型により製作した。
【００１８】
（実施例）  まず、質量百分率（即ち、質量％）で、Ｎｄ＝２７．０％、Ｐｒ＝０．５％、Ｄｙ＝１．５％、Ｂ＝１．０５％、Ｎｂ＝０．３５％、Ａｌ＝０．０８％、Ｃｏ＝２．５％、Ｇａ＝０．０９％、Ｃｕ＝０．０８％、Ｏ＝０．０３％、Ｃ＝０．００５％、Ｎ＝０．００４％、残部Ｆｅの組成を有する、厚さが０．２〜０．５ｍｍの薄帯状合金を、ストリップキャスト法で作製した。この薄帯状の合金を、Ａｒガス雰囲気中で１０００℃で２時間加熱した。次に水素炉を使用し、この薄帯状の合金を常温で水素ガス雰囲気中で水素吸蔵させ、自然崩壊させた。
【００１９】
次いで、炉内を真空排気しつつ５５０℃まで薄帯状の合金を加熱し、その温度で１時間保持して脱水素処理を行った。崩壊した合金を窒素ガス雰囲気中で機械的に破砕して、粒径３２ｍｅｓｈ以下（＃３２以下）の原料粗粉とした。この原料粗粉の組成を分析したところ、Ｎｄ＝２７．０％、Ｐｒ＝０．５％、Ｄｙ＝１．５％、Ｂ＝１．０５％、Ｎｂ＝０．３５％、Ａｌ＝０．０８％、Ｃｏ＝２．５％、Ｇａ＝０．０９％、Ｃｕ＝０．０８％、Ｏ＝０．１２％、Ｃ＝０．０２％、Ｎ＝０．００８％、残部Ｆｅという分析値を得た。この原料粗粉８０ｋｇをジェットミル内に装入した後、ジェットミル内部をＮ２ガスで置換し、Ｎ２ガス中の酸素濃度を実質的に０％（酸素分析計値で０．０００１体積％、すなわち０．０００１ｖｏｌ％）とした。
【００２０】
次いで、粉砕圧力７．０ｋｇ／ｃｍ２、原料粗粉の供給量１０ｋｇ／ｈｒの条件で粉砕した。微粉の平均粒度は４μｍであった。ジェットミルの微粉回収口には鉱物油に潤滑剤を配合したものを満たした容器を直接設置し、Ｎ２ガス雰囲気中で微粉を直接鉱物油中へ回収した。回収後の原料は、鉱物油の量を加減することで微粉の純分が８０質量％の原料スラリーとした。この原料スラリーを、金型キャビティ内で１２ｋＯｅの配向磁界を印加しながら０．８ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で湿式成形した。配向磁界の印加方向は、成形方向と垂直である。また、金型の上パンチには溶媒排出孔を多数設け、成形時には１ｍｍの厚さの布製のフィルタを上パンチ面にあてて使用した。
【００２１】
成形したブロック状成形体１は成形時にスラリーからしみでてきた余剰の油をふきとった後、切断を行った。成形体の切断時に使用した油ジェット用の油は、スラリーをプレスして成形体を形成したときと同一の物を使用した。成形体はＸＹテーブル２上に置き、その真上に固定された油ジェット用ノズル３に対し、切断位置を自由に変更できる様に設定した。ＸＹテーブル上には、ノズルから噴出した油ジェット流４がテーブル上で跳ね上がらないようにするため、直径３．５ｍｍの穴５がもうけてあり、成形体を通過した油ジェット流の油６はそのまま、この穴５を通過し、テーブルの下部へ流れて容器７に回収されるような構造となっている。
【００２２】
成形体切断時に、切断刃の役割をする油ジェット流は流速が大変大きいため、油ジェット用ノズルは、ジェット流と接触する壁面の耐磨耗性を考慮して、オリフィスである入り口をダイヤモンドあるいはサファイアで製作し、他の部分をステンレス鋼で製作したものを用いた。また、高速で油の流れるノズル通路はセラミックスあるいは超硬セラミックスで製作した。油ジェット流を発生させるための高圧油の圧力は５０ＭＰａから４００ＭＰａの範囲で変化させ、切断を試みた。ノズル径は０．１ｍｍ〜０．５ｍｍまで種々のものを製作して試用し、成形体厚さも１０ｍｍから６０ｍｍまで変更して切断を行ったが、すべてのノズルを用いてすべての成形体を切断することができた。ノズル径が細くなると切断された面の粗さが細かくなり、成形体の寸法精度が向上した。
【００２３】
しかし、同じ油圧では流量が低下するため、切断速度はノズル径の太い場合に比べて低下した。表１に実施例として、油圧、ノズル径、流量を一定とした場合に、成形体切断速度が成形体の厚さによりどのように変化したか、成形体の切断時の条件の例を示す。表１の結果より、切断速度を２０％ほど増加させても成形体を切断することは可能であるが、切断された破面の粗さが粗くなった。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
切断中に切断面が酸化されたり、また成形体表面が序序に酸化されると、焼結後の磁石の磁気特性が低下する。そこで、成形体を、成形時に用いられたものと同一の油の中に浸漬し、この状態で、油ジェットを用いて成形体切断を行った。この時成形体の上部面は油の液面から１ｍｍ〜５ｍｍの範囲深さで油中に浸漬されていた。油中に浸漬された状態でも、上記表１の条件で成形体を切断することが可能であった。ただし切断速度は、成形体が油中に浸漬されていない場合に比べて、２０％〜５０％ほど深さに応じて低下した。この方法は成形体の切断速度は低下するが、切断中に成形体表面がわずかに酸化することも完全に防ぐことができる。表１にて６０ｍｍ／ｍｉｎ＝１ｍｍ／ｓに相当する。
【００２６】
成形体を切断するためのジェット流の中に＃７０〜＃１５０（即ち、粒径が７０Ｍｅｓｈ〜１５０Ｍｅｓｈで定義されるもの）の天然砂粒子やガーネット粒子、カーボランダム粒子を体積で０．１％〜８％混入させて成形体を切断すると、上記の表１の切断速度よりも、２０％〜１３０％大きな切断速度が得られる。しかし、ジェット流の衝撃により、切断面内にこの天然砂粒子やガーネット粒子、カーボランダム粒子が打ち込まれてしまうため、切断面の磁気特性が多少低下する。そこで、切断面を成形体の段階で、粒子を含まない油ジェット流で、再度研磨または薄く切り取るか、または、切断後に成形体を焼結・熱処理した後、切断面を再度研磨する必要がある。
【００２７】
このようにして所定の大きさに切断された成形体は、最終的に得られる焼結体中の残留炭素量の増加をおさるため、真空排気下で加熱温度を５００℃以下におさえて油分の除去が行われ、次に、９００℃〜１２００℃の温度範囲で焼結が行われ、焼結体となった。次に保磁力を所定の大きさに発現させるために、４００℃〜９５０℃の範囲で熱処理を行い、最終加工しろが１５％以下である磁石素材を得た。一方、成形体が切断されたときに発生した成形体端材は、機械的に押しつぶした後、再度もとのスラリーに混合することによって、再度成形体製作用のスラリーとして使用することができた。
【００２８】
本実施例によれば、スラリーをプレスして作製した成形体を、スラリー調製時に用いたものと同一の油を用い、この油によるジェット流を用いた切断方法により、成形体の段階で、最終製品形状にできるだけ近い寸法まで切断することができた。この結果、その後につづく最終加工工程での研磨しろの体積を１５％以下におさえることができ、切断面や加工面の大きい形状をもつ磁石について、研磨や切断に基づく加工費を大幅に低減させることができた。また、成形体の切断後に発生した、製品とならない成形体端材は、押しつぶして再度もとのスラリーに混合攪拌することにより、再度プレス成形体としてリサイクル使用することができ、その結果、従来の加工方法に比べて磁石材料費の大幅な低減を達成することができた。
【００２９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明にかかる加工方法を用いることにより、研磨や切断により除去される素材部分の体積を小さくし、加工や製造コストも低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる成形体の加工方法を説明する概略断面図である。
【符号の説明】
１  ブロック状成形体、  ２  ＸＹテーブル、  ３  油ジェット用ノズル、
４  油ジェット流、  ５  穴、  ６  油、  ７  容器
【図１】
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