(57)【要約】【課題】ＥＰＭＡによるＸ線分析とＥＢＳＤ測定とを短時間で手軽に切り換えて行うことのできるＸ線分析装置を提供する。【解決手段】試料ステージ上の試料載置面に載置された試料の表面に電子ビームを照射し、前記電子ビームの照射によって試料から発生した特性Ｘ線を検出してＸ線分析を行うＸ線分析装置において、前記試料ステージは、試料位置を前記Ｘ線分析を行う第１の位置から電子ビーム光軸Ｚに沿い下流側の第２の位置に切換可能に設けられると共に、第１の位置では試料に対し電子ビームがほぼ垂直に入射し、第２の位置ではそれと異なる所定の角度で入射するように試料面を傾斜させるように設けられ、さらに試料位置が前記第２の位置に設定された際に試料面から弾性散乱反射される電子を検出する検出器を配置したことを特徴とする。前記試料ステージは、電子ビーム光軸を通る平面に対し直交する回転軸を有し、この回転軸を中心に前記試料載置面を回転させることにより、試料位置を前記第１の位置と第２の位置との間で切り換えることができる。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料ステージ上の試料載置面に載置された試料の表面に電子ビームを照射し、前記電子ビームの照射によって試料から発生した特性Ｘ線を検出してＸ線分析を行うＸ線分析装置において、前記試料ステージは、試料位置を前記Ｘ線分析を行う第１の位置から電子ビーム光軸Ｚに沿い下流側の第２の位置に切換可能に設けられると共に、第１の位置では試料に対し電子ビームがほぼ垂直に入射し、第２の位置ではそれと異なる所定の角度で入射するように試料面を傾斜させるように設けられ、さらに試料位置が前記第２の位置に設定された際に試料面から弾性散乱反射される電子を検出する検出器を配置したことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
前記試料ステージは、電子ビーム光軸を通る平面に対し直交する回転軸を有し、この回転軸を中心に前記試料載置面を回転させることにより、試料位置を前記第１の位置と第２の位置との間で切り換えることを特徴とする請求項１記載のＸ線分析装置。
【請求項３】
前記第１の位置と第２の位置との間のＺ方向距離をＬとし、前記回転軸を中心に前記試料載置面をθ回転させることにより、試料位置が前記第１の位置と第２の位置との間で切り換えられるとしたとき、前記回転軸は、第１の位置と第２の位置との中点を通り電子ビーム光軸に対し直交する平面内で、且つ光軸ＺからＬ／２ｔａｎ（θ／２）離れた位置に配置されることを特徴とする請求項２記載のＸ線分析装置。
【請求項４】
前記回転軸にモータの駆動軸が接続されると共に、前記第１の位置と第２の位置を検出する位置センサーが設けられ、位置センサーからの検出信号に基づいてモータを駆動することにより、試料位置を第１の位置と第２の位置との間で切り換えることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料に電子ビームを照射し、試料より発生した特性Ｘ線を検出してＸ線分析を行う電子プローブマイクロアナライザなどのＸ線分析装置に関し、特に弾性散乱反射電子によって投影される回折像を検出することの可能なＸ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子プローブマイクロアナライザ（以下、ＥＰＭＡと称す）では、試料に電子ビームを照射し、試料より発生した特性Ｘ線の波長と強度を波長分散形Ｘ線分光器（以下、ＷＤＳと称す）で検出し、試料に含まれる元素の定性分析および定量分析を行う。
【０００３】
一方、微小領域の結晶構造解析法の一つとしてＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｅｄ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ　：以下、ＥＢＳＤと称す）法がある。このＥＢＳＤ法では、結晶性試料に対し電子ビームを照射し、試料の表面より発生した弾性散乱反射電子による回折像を蛍光面に投影し、その回折像に基づき結晶方位および結晶構造の解析を行うと共に、その情報を元にした、結晶方位マップによる粒界の分析などが可能である。
【０００４】
最近、ＥＢＳＤ用の検出器をＥＰＭＡに取り付け、本来の元素分析機能に加えてＥＢＳＤの結晶構造解析機能を備えたＥＰＭＡが提案されている。このＥＢＳＤ検出器は、弾性散乱反射電子によって回折像が投影される蛍光板に近接して高感度ＣＣＤカメラを配置した構造を有し、蛍光板に形成される回折像をＣＣＤカメラで撮影し結晶方位・結晶構造等を解析する。
【０００５】
ＥＢＳＤ検出器は試料に極近づいた真横に配置される。これは、蛍光面に投影した回折像から回折線の指数付けを行うＥＢＳＤ法の原理上、広い範囲に散乱した弾性散乱反射電子が蛍光面に達するように、ＥＢＳＤ検出器を配置する必要があるためである。また、試料は、試料の表面に電子線を照射し試料表面から発生した弾性散乱反射電子を効率よくＥＢＳＤ検出器に送るため、試料面を水平位置よりＥＢＳＤ検出器の方向に７０度傾ける。ＥＰＭＡの試料ステージによっては、通常の分析位置でステージを７０度傾斜させると試料ホルダと対物レンズが接触してしまうことがある。このため、ＥＢＳＤとして用いる場合、試料の高さ位置（以下、Ｚ位置と称す）を下げて対物レンズと試料との距離（ワーキングディスタンス、以下、ＷＤと称す）を大きく離して、試料ステージを７０度傾斜しても試料ホルダと対物レンズが接触しないようにする。あるいは、試料を初めから７０度の傾斜をもったＥＢＳＤ専用試料ホルダに載せ替えて使用する。また、ＥＢＳＤでは、結晶方位を精度良く測定するために、試料とＥＢＳＤ検出器との傾斜角と位置が所定の値に正しく設定されていることが必要である。
【０００６】
一方、ＥＰＭＡでは、一般に定量分析を正しく行うために試料が研磨されており、その試料も電子ビームの光軸に対して試料面がほぼ直角になるように水平に配置される。そして、試料のＸ線発生位置（電子ビーム照射点）とＷＤＳの分光結晶の中心とＸ線検出器スリット位置の３つの点がローランド円とよばれる円周上に位置することが必要である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
このように、ＥＰＭＡによるＸ線分析のための試料位置と、ＥＢＳＤ測定のための試料位置とは要求される諸条件が異なるために一般に一致させることが困難であり、ＥＰＭＡによるＸ線分析とＥＢＳＤ測定とを短時間で手軽に切り換えて実施することができるような装置は実現されていなかった。
【０００８】
本発明は、この点に鑑みてなされたもので、ＥＰＭＡによるＸ線分析とＥＢＳＤ測定とを短時間で手軽に切り換えて行うことのできるＸ線分析装置を提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明は、試料ステージ上の試料載置面に載置された試料の表面に電子ビームを照射し、前記電子ビームの照射によって試料から発生した特性Ｘ線を検出してＸ線分析を行うＸ線分析装置において、前記試料ステージは、試料位置を前記Ｘ線分析を行う第１の位置から電子ビーム光軸Ｚに沿い下流側の第２の位置に切換可能に設けられると共に、第１の位置では試料に対し電子ビームがほぼ垂直に入射し、第２の位置ではそれと異なる所定の角度で入射するように試料面を傾斜させるように設けられ、さらに試料位置が前記第２の位置に設定された際に試料面から弾性散乱反射される電子を検出する検出器を配置したことを特徴としている。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。図１は本発明を実施したＥＰＭＡの一例を示す構成概略図である。図１において、電子銃１から発生した電子ビームは、集束レンズ２、対物レンズ３によって試料５表面上に細く集束され、走査コイル４によって試料５上で走査される。電子ビームの照射によって試料５からは、二次電子、反射電子、特性Ｘ線、弾性散乱反射電子、などの二次粒子線が発生する。通常ＥＰＭＡにおいて分析位置を探す観察時には二次電子像が広く用いられている。二次電子検出器６から得られた二次電子信号は、信号増幅器７及び画像信号処理回路８を介して制御装置９に送られ、さらに制御装置に付属する表示装置１０に送られるため、表示装置１０の画面には二次電子像が表示される。
【００１１】
２０は分析位置切換機構で、試料ホルダ１２に載せた試料５をＥＰＭＡの分析Ｚ位置（Ｐｘ）とＥＢＳＤの分析Ｚ位置（Ｐｅ）に切り替えできる機構を備えており、試料ステージ１１上に固定されている。分析位置切換機構２０は分析位置切換回路２１を通じて制御装置９によって制御される。なお、分析位置切換機構２０の詳細な機構および動作は、図２、図３を用いて後述する。試料ステージ１１は、Ｘ軸，Ｙ軸の２次元方向に移動できる水平移動機構と、Ｚ軸方向に移動できる垂直移動機構と、傾斜機構を備えている。なお、各移動機構の詳細は本発明と直接関係ないため省略する。このステージ１１はステージ駆動回路１３を通じて制御装置９によって制御される。
【００１２】
始めに、ＥＰＭＡの元素分析の基本動作について説明する。分析位置切換回路２１は、制御装置９からＥＰＭＡのＺ位置（Ｐｘ）の設定信号を受け、この設定信号に基づいて分析位置切換機構２０を制御し、試料５をＥＰＭＡのＺ位置（Ｐｘ）にセットする。このＺ位置（Ｐｘ）において、試料５の二次電子像または光学顕微鏡（図示せず）よる光学像を観察しながら所望の分析箇所が視野の中央に来るようにステージ１１のＸ，Ｙ水平駆動機構を用いて設定する。次にこの分析箇所の光学像が合焦に至るようにステージ１１の垂直移動機構を用いてＺ位置を微調節する。これにより、試料表面が前述したＸ線分析に必要とされる分析Ｚ位置（Ｐｘ）に調整される。この分析Ｚ位置（Ｐｘ）において、電子ビームを試料に照射することにより試料から発生する特性Ｘ線をＷＤＳで検出する。ＥＰＭＡ用のＷＤＳ（分光結晶３１＋Ｘ線検出器３２）３０は、試料より発生した特性Ｘ線を分光結晶３１によって分光し、この分光されたＸ線をＸ線検出器３２で検出し、ＷＤＳ測定ユニット（増幅器、タイマ、カウンタ等）１４とＷＤＳ測定制御装置１５を通じて元素分析データ（定性分析および定量分析等）として取得できるようになっている。この元素分析データは、制御装置９により送られて格納処理され、必要に応じて表示装置１０に定性分析／定量分析の分析結果として表示される。
【００１３】
次にＥＢＳＤ法による結晶構造解析の基本動作について説明する。分析位置切換回路２１は、制御装置９からＥＢＳＤ法の試料のＺ位置（Ｐｅ）の設定信号を受け、この設定信号に基づいて分析位置切換機構２０を制御し、試料５をＥＢＳＤ法の分析Ｚ位置（Ｐｅ）にセットする。この時、試料面は、水平面に対して７０度傾斜した状態にセットされる。この試料位置において、電子ビームを試料に照射することにより試料より弾性散乱反射電子が発生する。ＥＢＳＤ分析用のＥＢＳＤ検出器（蛍光板＋高感度ＣＣＤカメラ）１６は、ＥＢＳＤ法の試料のＺ位置（Ｐｅ）の近傍に配置され、試料より発生した弾性散乱反射電子が蛍光板に到達して回折像が投影される。この回折像は高感度ＣＣＤカメラで撮影され、得られた回折像信号はカメラ制御ユニット１７を介してＥＢＳＤ解析制御装置１８に送られて結晶構造解析される。得られた結晶構造解析データ（結晶方位および結晶構造）は制御装置９に格納され、必要に応じて表示装置１０に結晶方位および結晶構造の解析結果が表示される。
【００１４】
図２はＥＰＭＡとＥＢＳＤの２つの場合における試料のＺ位置を説明するための原理図を示す。今、試料５がＥＰＭＡの分析Ｚ位置Ｐｘに配置された場合においては、試料面は水平（電子ビーム光軸に対してほぼ垂直）で、電子ビームの照射点（Ｘ線発生点）とＷＤＳのＸ線検出器３２と分光結晶３１との３点がローランド円上に配置されていると仮定する。
【００１５】
一方、ＥＢＳＤ法の分析Ｚ位置Ｐｅは、図示のように、ＥＰＭＡの分析Ｚ位置Ｐｘより電子ビームの光軸上で、分析Ｚ位置Ｐｘより距離Ｌだけ下がった位置に設定する。この分析Ｚ位置Ｐｅは、ＥＢＳＤ検出器１６が試料面に極近づいた真横に配置できる位置で、且つ、試料面はＥＢＳＤ法に最適な傾斜角度θ（例えば水平に対してθ＝７０度傾斜した状態）に設定される。もちろん、この位置及び角度であっても試料５（試料ホルダ１２）が対物レンズ等に接触しないことが必要条件である。
【００１６】
このように、ＥＰＭＡの分析Ｚ位置Ｐｘにおいては試料面は水平（電子ビーム光軸に対してほぼ垂直）で、それよりも距離Ｌ下流のＥＢＳＤ法の分析Ｚ位置Ｐｅにおいては試料面を水平に対してθ（７０度）傾斜した状態に設定することにより、電子ビームの焦点をＰｘかＰｅに合わせるだけでＥＰＭＡの分析とＥＢＳＤによる分析を簡単に切り換えて行うことができる。
【００１７】
このようなＺ位置の切換と試料面の傾斜の調節を一度に行わせることが、図２における試料と試料ホルダを一体で回転（傾斜）させる傾斜軸（回転軸）Ｏを適切な位置に選ぶことにより可能である。すなわち、傾斜軸Ｏは電子ビーム光軸を含む面（紙面）に直交すると共に、その位置は、分析Ｚ位置Ｐｘと分析Ｚ位置Ｐｅとの中点Ｐｏを通り電子ビーム光軸に直交する直線Ａ上で中点ＰｏからＬ／２ｔａｎ（θ／２）離れた位置である。
【００１８】
このような位置に傾斜軸を設定し、この傾斜軸を中心として試料面を回転させれば、ＥＰＭＡの分析Ｚ位置Ｐｘにおいて水平（電子ビーム光軸に対してほぼ垂直）に設定された試料面は、それよりも距離Ｌ下流のＥＢＳＤ法の分析Ｚ位置Ｐｅにおいては試料面を水平に対してθ（７０度）傾斜した状態に設定されることになる。
【００１９】
しかも、ＥＰＭＡの分析Ｚ位置Ｐｘにおいて電子ビームが照射されたＥＰＭＡの分析箇所（観察領域）が、ＥＢＳＤ法の分析Ｚ位置Ｐｅにおいても電子ビーム光軸上に来るので、分析箇所（観察領域）の移動がないという効果も得られる。
【００２０】
図３は図２の原理図に基づくＥＰＭＡとＥＢＳＤの試料の分析Ｚ位置を得るための分析位置切換機構の一例を示し、図３（ａ），（ｂ）はＥＰＭＡ分析時の試料位置を示す側面図と正面図を示す。図３（ｄ）はＥＢＳＤ分析時の試料位置を示す正面図で、図３（ｃ）は図３（ｄ）におけるＡ−Ａ断面図を示す。
【００２１】
図中、２２はコの字型のベースでステージ１１に固定されている。このベース２２には、電子ビーム光軸を含む面に対して直交する方向の回転軸２３を有する傾斜台２４が取り付けられ、この軸を中心として傾斜台２４が７０度回転できるようになっている。この回転軸２３は図２の傾斜軸Ｏに相当する。回転軸２３は軸の片側にカサ歯車２５が固定され、ベース２２に取り付けられたモータ２８の駆動軸２７に取り付けられたカサ歯車２６を介してモータ２８の回転が伝えられる。傾斜台２４には試料ホルダ１２を介して試料５が載置されている。２９は、傾斜台の上向きの回動を規制する上リミット部材、３３は傾斜台の下向きの回動を規制するリミット部材である。
【００２２】
まず、分析位置切換機構２０のＥＰＭＡのＺ位置（Ｐｘ）設定の動作について説明する。モータ２８は、制御装置９からＥＰＭＡのＺ位置（Ｐｘ）のモータ駆動信号を分析位置切換回路２１を介して受ける。駆動信号を受けたモータ２８は、傾斜台２４を図３（ａ）において矢印で示す方向に回転させる。図３（ａ）に示すように、この回転は、傾斜台２４の上面がリミット部材２９に接触した時点で規制される。この接触と同時にリミット部材２９に設けられたリミットスイッチ（図示せず）が作動し、その作動信号が分析位置切換回路２１に送られてモータの駆動が停止される。この結果、試料面の電子ビーム光軸上の位置はＥＰＭＡのＺ位置（Ｐｘ）に設定される。この時、試料面は水平（電子ビーム光軸に対して垂直）である。
【００２３】
次に、ＥＢＳＤのＺ位置（Ｐｅ）設定の動作について説明する。モータ２８が制御装置９からＥＢＳＤのＺ位置（Ｐｅ）のモータ駆動信号を分析位置切換回路２１を介して受ける。駆動信号を受けたモータ２８は、傾斜台２４を図３（ｃ）において矢印で示す方向に回転させる。図３（ｃ）に示すように、この回転は、傾斜台２４の底面がリミット部材３３に接触した時点で規制される。この接触と同時にリミット部材３３に設けられたリミットスイッチ（図示せず）が作動し、その作動信号が分析位置切換回路２１に送られてモータの駆動が停止される。この結果、試料面の電子ビーム光軸上の位置はＥＢＳＤの分析Ｚ位置（Ｐｅ）に設定される。この時、試料面は水平に対してほぼ７０度傾斜した状態に設定されている。
【００２４】
以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。例えば、制御装置よりＥＰＭＡまたはＥＢＳＤの分析Ｚ位置を指定する毎に、その指定された試料のＺ位置に電子ビームがフォーカスするような対物レンズ電流を制御装置よりレンズ電源３４を介して流すことにより、常にフォーカスされた状態が得られるようにしても良い。また、図３において試料ホルダ１２としての高さが異なるものを使用する場合には、手動にて試料ステージ１１の垂直移動機構を操作して試料表面が最適Ｚ位置（Ｐｘ）に来るように調節する必要がある。このような調節が面倒であれば、予め試料ホルダの高さの情報を制御装置に入力しておき、使用するホルダに応じた高さ情報に基づいて試料ステージの垂直移動機構を制御することによって、試料表面が自動的に最適Ｚ位置（Ｐｘ）にくるようにすることができる。
【００２５】
【発明の効果】
以上の説明から明らかように、本発明によればＥＰＭＡにて元素の定性・定量分析する場合とＥＢＳＤ法にて結晶方位・構造を解析する場合とを簡単な操作で切り換えることのできるＸ線分析装置が実現される。
【００２６】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を実施したＥＰＭＡの一実施例を示す構成図である。
【図２】ＥＰＭＡとＥＢＳＤの試料分析位置の切り換えを説明する原理図である。
【図３】分析位置切換機構の一例を示す機構図である。
【符号の説明】
１…電子銃、２…集束レンズ、３…対物レンズ、４…走査コイル、５…試料、６…二次電子検出器、７…信号増幅器、８…画像処理回路、９…制御装置、１０…表示装置、１１…試料ステージ、１２…試料ホルダ、１３…ステージ駆動回路、
１４…ＷＤＳ測定ユニット、１５…ＷＤＳ測定制御装置、１６…ＥＢＳＤ検出器１７…カメラ制御ユニット、１８…ＥＢＳＤ解析制御装置、２０…分析位置切換機構、２１…分析位置切換回路、２２…ベース、２３…回転軸、２４…傾斜台、２５、２６…カサ歯車、２７…軸、２８…モータ、２９，３３…リミット部材、３０…ＷＤＳ、３１…分光結晶、３２…Ｘ線検出器、３４…レンズ電源
【図１】
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【図２】
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【図３】
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