(57)【要約】【課題】正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成する際、有機物などによる悪影響を確実に回避することで高品質な有機ＥＬ素子を安定に製造する方法を提供すること。【解決手段】本発明の有機ＥＬ素子の製造方法は、正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成するための有機成膜室を備えた有機ＥＬ素子製造装置を新規組立した際または装置分解オーバーホールした際、装置の内部をオゾンガスで洗浄してから有機層を形成することを特徴とする。本発明の有機ＥＬ素子製造装置の洗浄方法は、正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成するための有機成膜室を備えた有機ＥＬ素子製造装置を新規組立した際または装置分解オーバーホールした際、装置の内部をオゾンガスで洗浄することを特徴とする。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成するための有機成膜室を備えた有機ＥＬ素子製造装置を新規組立した際または装置分解オーバーホールした際、装置の内部をオゾンガスで洗浄してから有機層を形成することを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項２】
正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成するための有機成膜室を備えた有機ＥＬ素子製造装置を新規組立した際または装置分解オーバーホールした際、装置の内部をオゾンガスで洗浄することを特徴とする有機ＥＬ素子製造装置の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成する際、有機物などによる悪影響を確実に回避することで高品質な有機ＥＬ素子を安定に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機化合物を利用したエレクトロルミネッセンス素子（有機ＥＬ素子）は、これまでにない高い変換効率を有する電気−光変換系素子としてフラットパネル型ディスプレイに代表される次世代ディスプレイなどへの応用が期待されており、近年、その開発が急速に進められている。
有機ＥＬ素子の一例としては、図４にその断面を示すような、ガラスなどの透明材質からなる基板１０２の表面に形成した透明の正孔注入電極（陽極）１０３の表面に、正孔輸送層１０４、発光層１０５、電子輸送層１０６、背面電極（陰極）１０７を積層し、最後に封止材１０８にて全体を封止した有機ＥＬ素子１０１が挙げられる。このような構成において、正孔輸送層１０４、発光層１０５、電子輸送層１０６は、それぞれの機能を有する有機化合物からなる有機層である。
ところで、通常、有機ＥＬ素子の製造工程においては、正孔注入電極を表面に形成した基板（正孔注入電極形成基板）の当該電極の表面に有機層を形成するための装置（有機層形成装置）は、基板の表面に正孔注入電極を形成するための装置（正孔注入電極形成装置）とは別になっている。従って、正孔注入電極形成装置で正孔注入電極形成基板を製造した後、当該基板を有機層形成装置にセットするまでの間に、大気中の有機物などが当該基板に付着する場合がある。正孔注入電極形成基板に大気中の有機物などが付着したままの状態で当該電極の表面に有機層を形成すると、当該電極の表面への有機層の密着性などに障害が生じ、その結果、形成した有機層に対する正孔注入効率が低下することによる発光効率の低下や駆動電圧の上昇、さらには、発光寿命の短命化といった事態を招くことがある。
従って、このような事態を回避すべく、正孔注入電極形成装置で製造した正孔注入電極形成基板を有機層形成装置にセットした後、いったん前処理室で当該基板をオゾンガスで洗浄することにより当該基板に付着していた大気中の有機物などを除去してから搬送室を経て有機成膜室に搬送し、正孔注入電極形成基板の当該電極の表面に有機層を形成する方法が提案されている（例えば下記特許文献１参照）。
しかしながら、正孔注入電極形成基板をオゾンガスで洗浄しても、時として、製造された有機ＥＬ素子の中に品質に劣るものが含まれてくる場合があった。
【０００３】
【特許文献１】
特開平１１−４５７７９号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明は、正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成する際、有機物などによる悪影響を確実に回避することで高品質な有機ＥＬ素子を安定に製造する方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記の点に鑑みて種々の検討を行ったところ、正孔注入電極形成基板をオゾンガスで洗浄しても、時として、製造された有機ＥＬ素子の中に品質に劣るものが含まれてくる場合があるのは、有機層形成装置を新規組立した際や装置分解オーバーホールした際における装置組立過程において装置の内部に付着した大気中の有機物などに起因することを突き止めた。そして、装置の内部をオゾンガスで洗浄することで付着していた大気中の有機物などを除去してから有機層を形成すれば、高品質な有機ＥＬ素子を安定に製造することができることを知見した。これまで、有機層形成装置を新規組立した際や装置分解オーバーホールした際における装置組立過程において装置の内部に付着した大気中の有機物などが正孔注入電極形成基板の当該電極の表面への有機層の形成にどのような影響を及ぼすかについては検討されたことはなく、従って、その対策についても何ら提案されたことはない。
【０００６】
本発明は、以上の背景に基づいてなされたものであり、本発明の有機ＥＬ素子の製造方法は、請求項１記載の通り、正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成するための有機成膜室を備えた有機ＥＬ素子製造装置を新規組立した際または装置分解オーバーホールした際、装置の内部をオゾンガスで洗浄してから有機層を形成することを特徴とする。
また、本発明の有機ＥＬ素子製造装置の洗浄方法は、請求項２記載の通り、正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成するための有機成膜室を備えた有機ＥＬ素子製造装置を新規組立した際または装置分解オーバーホールした際、装置の内部をオゾンガスで洗浄することを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の有機ＥＬ素子の製造方法は、正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成するための有機成膜室を備えた有機ＥＬ素子製造装置を新規組立した際または装置分解オーバーホールした際、装置の内部をオゾンガスで洗浄してから有機層を形成することを特徴とするものである。また、本発明の有機ＥＬ素子製造装置の洗浄方法は、正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成するための有機成膜室を備えた有機ＥＬ素子製造装置を新規組立した際または装置分解オーバーホールした際、装置の内部をオゾンガスで洗浄することを特徴とするものである。
有機層形成装置を新規組立した後や装置分解オーバーホールした後における装置の内部の清浄性を確保する方法としては、例えば、装置組立後には洗浄を行わず、装置組立前の部品単体の有機溶剤、アルカリ洗剤などの洗浄液を用いた脱脂洗浄に依る方法がある。しかしながら、このような方法では、洗浄した部品に大気中の有機物などが付着するので、装置の内部に大気中の有機物などが付着することになる。また、装置組立後に装置の内部を、イソプロピルアルコールを滲入させたダストフリー・オイルフリーのウェスで拭き取る方法や、６０℃〜８０℃に加熱しながら真空排気（加熱脱ガス）する方法もあるが、前者の方法では装置の内部の細部まで十分に拭き取ることが不可能であり、後者の方法では装置の内部に付着した大気中の有機物などを必ずしも効果的に除去することができない。
【０００８】
以下、本発明の有機ＥＬ素子の製造方法について、図１にその概略を示した正孔注入電極形成基板の当該電極の表面に有機層を形成するための装置を用いて行う場合を例にとって説明する。
図１において、符号１はロード室、符号２は搬送室、符号３は前処理室、符号４は有機成膜室、符号５はストッカー室、符号６は搬送室、符号７は有機成膜室、符号８は有機成膜室、符号９はストッカー室、符号１０は搬送室、符号１１は有機成膜室、符号１２は電極成膜室、符号１３は封止室、符号１４はアンロード室、符号ａ〜ｌはゲートバルブであり、この装置は図４に示した有機ＥＬ素子１０１を製造するためのものである。ロード室１にて正孔注入電極１０３を表面に形成した基板１０２をセットし、ゲートバルブａを介して搬送室２に搬入した後、ゲートバルブｂを介して前処理室３に搬送してオゾンガスや紫外線照射などにより正孔注入電極１０３の表面を洗浄し、その後、順次、有機成膜室４，７，８，１１、電極成膜室１２、封止室１３に搬送し、洗浄した正孔注入電極１０３の表面に、正孔輸送層１０４、発光層１０５、電子輸送層１０６、背面電極（陰極）１０７をそれぞれ積層し、最後に封止材１０８にて全体を封止してアンロード室１４から有機ＥＬ素子１０１を搬出する。以上の一連の工程における個々の工程は自体公知の手順に即して行われるものである。
【０００９】
図１に示した有機層形成装置を新規組立した際や装置分解オーバーホールした際に装置の内部をオゾンガスで洗浄する方法は、特段限定されるものではなく、例えば、各室ごとにオゾナイザー（オゾン発生装置）で発生させたオゾンガスを供給するような態様で行えばよい。ここで、有機成膜室と電極成膜室については、防着板はセットした状態で、かつ、蒸着材料を充填した蒸着源はセットしない状態で洗浄することが望ましい。蒸着材料がオゾンガスで変質してしまうことを回避するためである。
【００１０】
洗浄条件としては、例えば、装置の内部にオゾンガスをその圧力が１００〜３００Ｔｏｒｒになるまで投入してから０．５〜５時間放置した後、高真空排気を０．５時間以上行うという条件が望ましい。必要によりこのようなサイクルを複数回行ってもよいことは言うまでもない。
【００１１】
【実施例】
以下、本発明の有機ＥＬ素子の製造方法を実施例に基づいて説明するが、本発明は以下の記載に何ら限定して解釈されるものではない。
【００１２】
実施例１：
実験Ａ．有機層形成装置の内部をオゾンガスで洗浄することの効果
有機溶剤、アルカリ洗剤などの洗浄液を用いた脱脂洗浄を装置組立前に行った部品を用いて新規組立した図１に示した有機層形成装置のストッカー室５の内部に６枚のダミー基板を挿入して３０分間高真空排気した後（圧力６．９×１０−４Ｐａ）、大気開放してダミー基板を取り出した。取り出したダミー基板の表面の水接触角を測定することで有機層形成装置の内部の清浄度を評価したところ、３．８°であったイニシャル平均値は２６．１°にまで増加した。この現象は、ストッカー室５の内部に付着していた大気中の有機物などが離脱し、ダミー基板に再付着したことでその表面が汚染されたことに起因するものと推察された。
１回目の洗浄としてオゾンガスをその圧力が２００Ｔｏｒｒになるまでストッカー室５の内部に投入してから２時間放置した後、高真空排気を２時間行った。大気開放してからストッカー室５の内部に６枚のダミー基板を挿入して３０分間高真空排気した後（圧力５．３×１０−４Ｐａ）、大気開放してダミー基板を取り出し、その表面の水接触角を測定したところ、３．５°であったイニシャル平均値は１２．０°にまで増加した。
その後、再び高真空排気を２時間行った。大気開放してからストッカー室５の内部に６枚のダミー基板を挿入して３０分間高真空排気した後（圧力４．５×１０−４Ｐａ）、大気開放してダミー基板を取り出し、その表面の水接触角を測定したところ、３．５°であったイニシャル平均値は１２．０°にまで増加した。
２回目の洗浄としてオゾンガスをその圧力が２００Ｔｏｒｒになるまでストッカー室５の内部に投入してから２時間放置した後、高真空排気を２時間行った。大気開放してからストッカー室５の内部に６枚のダミー基板を挿入して３０分間高真空排気した後（圧力３．９×１０−４Ｐａ）、大気開放してダミー基板を取り出し、その表面の水接触角を測定したところ、３．８°であったイニシャル平均値は１１．０°にまで増加した。
その後、再び高真空排気を２時間行った。大気開放してからストッカー室５の内部に６枚のダミー基板を挿入して３０分間高真空排気した後（圧力１．９×１０−４Ｐａ）、大気開放してダミー基板を取り出し、その表面の水接触角を測定したところ、３．５°であったイニシャル平均値は１０．５°にまで増加した。
３回目の洗浄としてオゾンガスをその圧力が２００Ｔｏｒｒになるまでストッカー室５の内部に投入してから２時間放置した後、高真空排気を２時間行った。大気開放してからストッカー室５の内部に６枚のダミー基板を挿入して３０分間高真空排気した後（圧力２．８×１０−４Ｐａ）、大気開放してダミー基板を取り出し、その表面の水接触角を測定したところ、３．４°であったイニシャル平均値は４．９°にまで増加した。
その後、再び高真空排気を２時間行った。大気開放してからストッカー室５の内部に６枚のダミー基板を挿入して３０分間高真空排気した後（圧力２．３×１０−４Ｐａ）、大気開放してダミー基板を取り出し、その表面の水接触角を測定したところ、３．６°であったイニシャル平均値は４．８°にまで増加した。
４回目の洗浄としてオゾンガスをその圧力が２００Ｔｏｒｒになるまでストッカー室５の内部に投入してから２時間放置した後、高真空排気を２４時間行った。大気開放してからストッカー室５の内部に６枚のダミー基板を挿入して３０分間高真空排気した後（圧力１．９×１０−４Ｐａ）、大気開放してダミー基板を取り出し、その表面の水接触角を測定したところ、３．６°であったイニシャル平均値が３．４に減少した。
【００１３】
以上の結果の詳細データを表１に示す。また、ダミー基板の表面の水接触角の平均値の推移を図２に示す。
【００１４】
【表１】
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【００１５】
図２から明らかなように、ダミー基板の表面の水接触角の平均値はオゾンガスによる洗浄の回数を重ねるにつれて減少した。このことから、装置を新規組立した当初には大気中の有機物などが装置の内部に大量に付着していたものの、オゾンガスによる洗浄により除去したことで、装置の内部の清浄化が図られたことがわかった。
【００１６】
実験Ｂ．オゾンガスで洗浄した有機層形成装置を用いた有機ＥＬ素子の製造
実験Ａにおいてオゾンガスによる洗浄を４回行った有機層形成装置を用いて常法に従って有機ＥＬ素子を製造した。任意に選択した１０個の有機ＥＬ素子についてそれらの性能を調べたところ、いずれの素子も短時間で駆動電圧値の上昇をきたすようなことはなかった（図３実施例）。一方、新規組立した後にオゾンガスによる洗浄を行わなかった有機層形成装置を用いて有機ＥＬ素子を製造した場合には、製造された素子の中に短時間で駆動電圧値の上昇をきたすものが存在した（図３比較例）。このことから、有機層形成装置の内部をオゾンガスで洗浄してから正孔注入電極形成基板の当該電極の表面に有機層を形成すれば、製造される有機ＥＬ素子について、その高品質維持と歩留まり向上が可能であることがわかった。
【００１７】
実施例２：
装置分解オーバーホールした図１に示した有機層形成装置について、実施例１に記載した実験と同様の実験を行うことで同様の結果が得られることを確認した。
【００１８】
【発明の効果】
本発明によれば、正孔注入電極が表面に形成された基板の当該電極の表面に有機層を形成する際、有機物などによる悪影響を確実に回避することで高品質な有機ＥＬ素子を安定に製造する方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】有機層形成装置の一例の概略図。
【図２】実施例１におけるダミー基板の表面の水接触角の平均値の推移を示すグラフ。
【図３】実施例１における有機ＥＬ素子の性能の比較を示すグラフ。
【図４】有機ＥＬ素子の構成の一例の断面図。
【符号の説明】
１    ロード室
２，６，１０    搬送室
３    前処理室
４，７，８，１１    有機成膜室
５，９    ストッカー室
１２    電極成膜室
１３    封止室
１４    アンロード室
ａ〜ｌ    ゲートバルブ
１０１    有機ＥＬ素子
１０２    基板
１０３    正孔注入電極（陽極）
１０４    正孔輸送層
１０５    発光層
１０６    電子輸送層
１０７    背面電極（陰極）
１０８    封止材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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