(57)【要約】【課題】熱による寸法変化が少なく、かつ平面性に優れた包装材料、工業材料、電気絶縁材料、コンデンサー材料、磁気材料、光学材料等に用いられる熱可塑性樹脂フィルムの弛緩熱処理方法を提供する。【解決手段】テンター法で少なくとも一軸方向に延伸された熱可塑性樹脂フィルムをテンターの熱固定ゾーンで熱固定した後、テンタークリップから分離し、フィルム引取り速度と供給速度の差を利用して弛緩熱処理する熱可塑性樹脂フィルムの製造方法であって、前記速度差の生じている弛緩ゾーンでのフィルム冷却工程において、フィルムに送風される冷却風の風速Ｙ（ｍ／秒）と、フィルム冷却ゾーンを囲む２組の幅出し装置の幅方向の設置間隔ａ（ｍ）及びフィルム走行方向の設置間隔ｂ（ｍ）を足しあわせた値Ｘ（ｍ）とが、下記式（１）及び（２）を満足することを特徴とする熱可塑性樹脂フィルムの弛緩熱処理方法：Ｙ≦−１．５Ｘ＋２４  …（１）２≦Ｘ≦８            …（２）但し、Ｘ＝ａ＋ｂ、１≦ａ≦７、１≦ｂ≦５。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
テンター法で少なくとも一軸方向に延伸された熱可塑性樹脂フィルムをテンターの熱固定ゾーンで熱固定した後、テンタークリップから分離し、フィルム引取り速度と供給速度の差を利用して弛緩熱処理する熱可塑性樹脂フィルムの製造方法であって、前記速度差の生じている弛緩ゾーンでのフィルム冷却工程において、フィルムに送風される冷却風の風速Ｙ（ｍ／秒）と、フィルム冷却ゾーンを囲む２組の幅出し装置の幅方向の設置間隔ａ（ｍ）及びフィルム走行方向の設置間隔ｂ（ｍ）を足しあわせた値Ｘ（ｍ）とが、下記式（１）及び（２）を満足することを特徴とする熱可塑性樹脂フィルムの弛緩熱処理方法：
Ｙ≦−１．５Ｘ＋２４  …（１）
２≦Ｘ≦８            …（２）
但し、Ｘ＝ａ＋ｂ、１≦ａ≦７、１≦ｂ≦５。
【請求項２】
フィルムに送風される冷却風が、フィルム面の上下に設けられた冷却ダクトから、フィルム表面及び裏面に向けてほぼ垂直に対向するように吹き出される請求項１に記載の熱可塑性樹脂フィルムの弛緩熱処理方法。
【請求項３】
フィルムをテンタークリップから分離する際のフィルム温度が１００℃〜１５０℃程度の範囲であることを特徴とする請求項１又は２に記載の熱可塑性樹脂フィルムの弛緩熱処理方法。
【請求項４】
フィルムをテンタークリップから分離する点からフィルム走行方向（後方）に約３００ｍｍ以内の位置で、フィルム幅方向の両端部を幅出し装置にて把持することを特徴とする請求項３に記載の熱可塑性樹脂フィルムの弛緩熱処理方法。
【請求項５】
フィルム冷却工程において、フィルムを約１２秒以上かけガラス転移温度（Ｔｇ）＋１０℃以下に徐冷することを特徴とする請求項４に記載の熱可塑性樹脂フィルムの弛緩熱処理方法。
【請求項６】
テンター内におけるフィルム速度差の生じている弛緩ゾーン内に少なくとも２ゾーン以上実質的に熱処理風のないゾーンを設け、この熱処理風のないゾーンに熱固定フィルムの両端部を切断分離する装置および幅出し装置を有することを特徴とする請求項５記載の熱可塑性樹脂フィルムの弛緩熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、包装材料、工業材料、電気絶縁材料、コンデンサー材料、磁気材料、光学材料等に用いられる、熱による寸法変化が少なくかつ平面性に優れた熱可塑性樹脂フィルムの弛緩熱処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
熱可塑性樹脂フィルムは延伸された後、必要に応じてスリットされて２次加工が施される。その際フィルムは再熱処理が施される場合があり、寸法安定性が要求される。この寸法安定性を向上させる手段として延伸フィルムを弛緩熱処理する方法、例えば、製膜工程でこの弛緩熱処理を行うことが知られている。この方法によると、フィルムに加熱、冷却を行う段階で縦方向のシワが発生し、これが熱固定されてフィルムの平面性が悪化する場合がある。
【０００３】
この問題点を改善して弛緩熱処理時のフィルムに発生する縦方向のシワを除去するため、テンター内の弛緩ゾーンにフィルム両端を把持しながらフィルムに横方向の引張り力を与えるニップロールを設置する方法が考案されている（例えば、特許文献１及び２参照）。しかし、これらの方法によれば縦方向のシワはある程度抑えられるが、フィルムをクリップから分離した際、フィルムに急激な収縮応力がかかるため、若干のシワが残ってしまう。また、短区間でフィルムを強制冷却することにより、風速の高い冷却風がフィルムに吹き付けられるため、フィルムがバタつき、冷却斑によりフィルムの平面性が損なわれ、近年の高度化される要求には十分耐えられるものではない。また、フィルムがバタつくため、幅出しを目的としたニップロール上でフィルムが折れシワとなるなど操業上の問題も発生する。
【０００４】
また、前記の問題点を解決する方法として、テンター内のクリップの進行速度を徐々に遅くして弛緩熱処理する方法が知られている（例えば、特許文献３参照）。しかしながら、この方法ではテンター内でエッジが拘束された状態でフィルムエッジ部分も含めて同時に熱処理するため、厚肉のエッジ部分と薄い中央部分との熱収縮量に差が発生する。そのため、フィルムの弛みが発生し平面性が悪化したり、熱収縮率が十分下がりきらないといった問題がある。また、設備面においても煩雑となり、コストが非常に高い等の問題点がある。
【０００５】
【特許文献１】
特公平３−８０６２０号公報
【０００６】
【特許文献２】
特公平４−５７１８２号公報
【０００７】
【特許文献３】
特公昭４４−２０２４０号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、包装材料、工業材料、電気絶縁材料、コンデンサー材料、磁気材料、光学材料等に用いられる、熱による寸法変化が少なくかつ平面性に優れた熱可塑性樹脂フィルムの弛緩熱処理方法を提供することを目的とする。詳しくは、本発明は、加熱された熱可塑性樹脂延伸フィルムを走行速度差（フィルム引取り速度と供給速度の差）を利用して弛緩熱処理する際に、急激なフィルムの収縮応力の発生を抑制し熱シワを防止すること、フィルムの冷却過程において冷却風によるフィルムのバタつきを抑制し、急冷や冷却斑によるフィルムの平面性悪化を防止すること、フィルム自重により垂れ下がることにより発生する走行方向の縦シワを防止すること、及び幅出し装置上での折れ込みシワ等を防止することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、テンター法で少なくとも一軸方向に延伸された熱可塑性樹脂フィルムをテンターの熱固定ゾーンで熱固定した後、テンタークリップから分離し、フィルム引取り速度と供給速度の差を利用して弛緩熱処理する熱可塑性樹脂フィルムの製造方法であって、前記速度差の生じている弛緩ゾーンでのフィルム冷却工程において、フィルムに送風される冷却風の風速Ｙ（ｍ／秒）と、フィルム冷却ゾーンを囲む２組の幅出し装置の幅方向の設置間隔ａ（ｍ）及びフィルム走行方向の設置間隔ｂ（ｍ）を足しあわせた値Ｘ（ｍ）とが、下記式（１）及び（２）を満足することを特徴とする熱可塑性樹脂フィルムの弛緩熱処理方法：
Ｙ≦−１．５Ｘ＋２４  …（１）
２≦Ｘ≦８            …（２）
但し、Ｘ＝ａ＋ｂ、１≦ａ≦７、１≦ｂ≦５。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
熱可塑性樹脂フィルム
本発明の方法で用いられる熱可塑性樹脂とは、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリアルキレンテレフタレートを主体としたポリエステル類；ポリオキシベンゾイル等のポリアリレート；ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド；ポリｍ−フェニレン−イソフタルアミド等の芳香族ポリアミド；ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン等のポリエーテルケトン；ポリサルホン、ポリエーテルサルホン等のポリサルホン；ポリイミド、ポリアミドイミド等のイミド系樹脂；ポリテトラフロロエチレン等のフッ素樹脂；その他ポリフェニレンサルファイド等の樹脂が挙げられる。好ましくは、ポリエステル、ポリイミドが挙げられ、具体的には、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリオレフィン等が挙げられる。
【００１１】
また、少なくとも１軸方向に延伸されたフィルムとしては、縦方向に１軸延伸したフィルムや、縦方向及び横方向に２軸延伸したフィルムを挙げることができる。この延伸フィルムの製造は公知方法あるいは当業界に蓄積された技術によって行うことができる。
【００１２】
例えば、２軸延伸ポリエステルフィルムの場合について説明する。ポリエステルを乾燥後、Ｔｍ〜（Ｔｍ＋５０）℃程度の温度範囲（Ｔｍはポリマー融点）で溶融し、ダイスから冷却ドラム上に押出し急冷して固有粘度０．４〜０．８ｄｌ／ｇ程度の未延伸フィルムを得る。引き続き該未延伸フィルムを縦方向に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃程度の温度範囲（Ｔｇはポリマーのガラス転移温度）で２．０〜５．０倍程度延伸し、次いでテンターに導き横方向にＴｇ〜（Ｔｇ＋１００）℃程度の温度で２．０〜５．０倍程度延伸する。更に（Ｔｍ−１２０）〜（Ｔｍ−１０）℃程度の温度範囲で熱固定し、必要により横方向に０．１〜５．０％程度弛緩して、２軸延伸ポリエステルフィルムを製造する。
【００１３】
本発明の方法で得られる熱可塑性樹脂フィルムの厚みは、フィルムとして製膜できる厚さであればよく、通常９〜３００μｍ程度、さらに１２〜２５０μｍ程度の範囲から選択される。
弛緩熱処理
本発明における延伸フィルムの弛緩熱処理は、加熱された熱可塑性樹脂延伸フィルムを走行させ、フィルムの供給速度と引取り速度の差、すなわち引取り速度を供給速度より遅くすることで生じる速度差を利用して行う。この方法は当業界で公知の方法であり、フィルムの供給装置、引取り装置等は公知のものを用いることができる。
【００１４】
この本発明の弛緩熱処理について図面を用いて説明する。
【００１５】
図１〜４は、本発明の弛緩熱処理方法を実施するための形態の一例を示すものである。図１、３、５は、テンター内にフィルムエッジを切り離す固定カッター１１、幅出し装置１２、引取ロール１３及び１４を設置した状態を示す平面図である。図２、４、６は、図１、３、５それぞれのＡ−Ａ’視野断面図である。これらの図の中で、１は予熱ゾーン、２は延伸ゾーン、３は熱固定ゾーン、４はフィルム処理風のないゾーン、５は冷却ゾーンを示す。
【００１６】
本発明における弛緩ゾーンとは、具体的には図１〜６の４ａ、３ｂ、４ｂ及び５のゾーンをいう。
【００１７】
熱可塑性樹脂フィルム２１は、テンターにて予熱、延伸、熱固定、必要に応じ幅方向弛緩を経て、フィルム処理風の無いゾーン４ａに導かれる。
【００１８】
フィルム処理風の無いゾーン４ａには、熱固定フィルムの両端部を切断分離する装置すなわち固定カッター１１、及び幅出し装置１２を設けることが好ましい。これは、安定したカット性、切粉の飛散防止、フィルムバタツキによる幅出しロール上での折れシワ防止、操作性、メンテナンス性等に優れるからである。
【００１９】
フィルム処理風の無いゾーンは、フィルム速度差の生じている弛緩ゾーン内に、ゾーン４ａを含め少なくとも２ゾーン以上設けることが好ましく、特に２〜３ゾーンを設けることがより好ましい（例えば、図５の４ａ、４ｂ及び４ｃ）。複数の熱処理風の無いゾーンを設ければ、熱処理風の無いゾーンに設置される幅出し装置１２によりフィルムが安定的に把持され、フィルムの平面性悪化を防止できるからである。
【００２０】
なお、フィルム処理風の無いゾーンは、実質的にフィルム処理風が無い状態、すなわち、上記の安定したカット性、切粉の飛散防止等に悪影響を与えない程度のフィルム処理風であればよい。
【００２１】
フィルムは、テンタークリップから固定カッター１１により切断され、エッジフィルムと中央フィルムに分離される。分離された中央フィルムは、テンター内のテンタークリップの把持が及ばない状態となっている。
【００２２】
フィルムがテンタークリップから切断される時のフィルム温度は１００〜１５０℃程度の範囲であり、好ましく１１０〜１４０℃程度の範囲であることが重要である。フィルム温度の上限を１５０℃程度以下としたのは、フィルム端部切断によりクリップ把持力がなくなり中央フィルムに収縮応力が急激にかかるのを防止するためであり、フィルムへのきつい洗濯板状の縦シワの混入や、それが冷却された後のフィルムの平面性悪化を抑制するためである。フィルム温度の下限を１００℃程度以上としたのは、その後の熱固定ゾーン３ｂにおいて再熱処理される際に、フィルム温度が十分に上がるようにし、目的とする充分な熱収縮率を得るためである。また、フィルムを再加熱するための余分なエネルギーを必要としない点においても好ましい。
【００２３】
なお、フィルムの切断部分は、切断時のフィルムの温度が高いと上述のようにカット不良を起こしやすいため、切断に先立ちフィルムを冷却するのが好ましい。そのため、図３〜６に示すように、熱固定ゾーン３ａとフィルム処理風の無いゾーン４ａの間に、冷却ゾーン５ａを設けても良い。
【００２４】
また、テンタークリップからフィルムを分離した後に、分離後のフィルムの両端部を幅出し装置１２で把持する。この幅出し装置１２は、テンタークリップから分離後のフィルム幅方向の両端部を把持しかつフィルム幅方向に引張力を与えるニップロールを有している。
【００２５】
ここで、フィルムをテンタークリップから分離する点からフィルムの走行方向（後方）に約３００ｍｍ以内、好ましくは約２００ｍｍ以内の位置で、フィルム幅方向の両端部を幅出し装置１２ａにて把持するのが好ましい。フィルム分離点から幅出し装置にて把持する点までを距離ｃとし、それを図１に示す。該距離ｃを上記の範囲内に設定した場合には、フィルムの収縮応力およびフィルム自重によるシワの混入や、その後それが冷却されて平面性を悪化させることを抑制できる点で好ましい。
【００２６】
テンタークリップから分離され、端部を幅出し装置にて把持された熱可塑性樹脂フィルム２１は、引き続き熱固定ゾーン３ｂで熱弛緩される。この熱固定ゾーン３ｂを設けるのは、テンタークリップから分離後のフィルムを弛緩させフィルムの熱収縮率を充分に低下させるためである。
【００２７】
熱固定ゾーン３ｂのフィルム温度は、１５０〜（Ｔｍ−３０）℃程度の範囲であり、好ましくは１６０〜（Ｔｍ−４０）℃程度の範囲である。フィルム走行張力との兼ね合いもあるが、この時のフィルム温度の上限を（Ｔｍ−３０）℃程度以内に設定したのは、収縮応力によるシワの増大による平面性の悪化を抑制するためである。また、フィルム温度の下限を１５０℃程度以上に設定した場合には、目的とする充分な熱収縮率を得るためである。
【００２８】
また、この熱弛緩の行われるのフィルム走行張力は、４０〜２５０ｇ／ｍｍ２程度の範囲であり、好ましくは７０〜１５０ｇ／ｍｍ２程度であることが重要である。フィルム走行張力の上限を２５０ｇ／ｍｍ２程度としたのは、目的とする充分な熱収縮率を得るためである。また、フィルム走行張力の下限を４０ｇ／ｍｍ２程度としたのは、フィルムの垂れ下がり、ダクト等への接触、引取ロール部等におけるフィルムの蛇行、滑りの発生等を抑制し、フィルム表面へのキズの混入を防止するためである。
【００２９】
この熱固定ゾーン３ｂにおいて、フィルムが自重により垂れ下がりシワが混入する場合は、幅出し装置１２ａと１２ｂのフィルム走行方向の間隔を短くして防止することができる。熱固定ゾーン３ｂで熱弛緩されたフィルムは、引き続きフィルム処理風の無いゾーン４ｂ及び冷却ゾーン５を経て冷却される。
【００３０】
フィルム処理風の無いゾーン４ａの次にフィルム冷却ゾーン５が設けられる。このフィルム冷却ゾーン５では、フィルムに送風される冷却風の風速Ｙ（ｍ／秒）と、フィルム冷却ゾーン５を囲む２組の幅出し装置の幅方向の設置間隔ａ（ｍ）及びフィルム走行方向の設置間隔ｂ（ｍ）を足しあわせた値Ｘ（ｍ）とが、下記式（１）及び（２）を満足することが重要である：
Ｙ≦−１．５Ｘ＋２４  …（１）
２≦Ｘ≦８            …（２）
但し、Ｘ＝ａ＋ｂ、１≦ａ≦７、１≦ｂ≦５。
【００３１】
それにより、フィルム走行時のバタつきを抑制し、冷却斑によるフィルムの平面性悪化を防止することができる
フィルム冷却ゾーン５は、フィルムを把持する２組の幅出し装置により囲まれている。幅出し装置のフィルム幅方向の設置間隔ａ（ｍ）は、フィルム幅方向に設けられる１組の幅出し装置１２ｂのロール中心線間の距離である。また、フィルム走行方向の設置間隔ｂ（ｍ）は、フィルム走行方向に設けられる２つの幅出し装置１２ｂと１２ｃのロール中心線間の距離である。
【００３２】
また、上記式において、ａの上限値を７（ｍ）としたのは、ａが７（ｍ）を超えるとフィルムにシワや垂みが生じやすくなるため好ましくないからである。ｂの上限値を５（ｍ）としたのは、ｂが５（ｍ）を超えるとフィルム自重により垂みが生じてしまうため好ましくないからである。また、Ｘ（＝ａ＋ｂ）の上限値を８としたのは、Ｘが８を超えるとフィルム自重により垂みが生じてしまうため好ましくないからである。
【００３３】
また、式（１）及び（２）の関係は、ａ、ｂ及びＹを種々変換して実験を行いフィルムの平面性を評価した結果から導かれる。
【００３４】
冷却ゾーン５におけるフィルム冷却工程の具体的な一形態を図８及び図９に例示する。図８はフィルム冷却工程の斜視図であり、図９はその側面図である。
【００３５】
フィルムに送風される冷却風は、フィルムの上下に設けられた冷却ダクト１４から、フィルム表面及び裏面に向けてほぼ垂直に吹き出される。冷却ダクト１４は、フィルム幅方向に設置した吹き出し口１５を設けたものが好ましい。吹き出し口１５の形状は、冷却風が吹き出し口１５から均等にフィルム表面に吹き出すことができる複数のノズルを有したもの、或いはスリット状の形状のもの等が好ましい。フィルムのばたつきによるシワや垂みを抑制するためには、上下の冷却ダクト１４から吹き出される冷却風の向きが、フィルムを介して対向するように冷却ダクト１４を設定するのが好ましい。
【００３６】
冷却風の温度は、通常、２０〜５０℃程度であれば良く、好ましくは３０〜４０℃程度であればよい。
【００３７】
上記の、フィルムの上下に設けられた２つの冷却ダクト１４を１組の冷却機とした場合、冷却ゾーン５における冷却機の設置数は、フィルムの大きさや冷却工程の大きさに応じ適宜選択すればよい。冷却機のうち少なくとも１つは、冷却ゾーン５のうち幅出し装置１２ｂの設置されたフィルム処理風の無いゾーン４ｂの近傍に設けるのが好ましい。
【００３８】
フィルムに送風される冷却風の風速Ｙ（ｍ／秒）が前記式（１）より高い場合は、冷却風によりフィルムが走行時にバタつき、また冷却斑によりフィルムの平面性を悪化させる。冷却風Ｙ（ｍ／秒）の下限については、引取ロールに接触するまでに十分フィルムが冷却している範囲であれば特に限定されない。
【００３９】
また、フィルム冷却時間は、約１２秒以上かけて（Ｔｇ＋１０）℃程度以下に徐冷することが平面性悪化を防止するためには重要である。１２秒以内でフィルムを急冷した場合、縦シワが発生し平面性が悪化する場合があるため好ましくない。
【００４０】
本発明の熱弛緩処理方法により得られるフィルムの熱収縮率（１５０℃×３０分）は、縦、横方向ともに−０．２〜０．６％の範囲であり、好ましくは０〜０．４％の範囲である。
【００４１】
【実施例】
以下、実施例によって本発明をさらに説明する。なお、例中において各物性値は次の方法によって測定したものである。
【００４２】
（１）１５０℃における熱収縮率［ＨＳ１５０］
下記のように、長尺状のフィルムから延伸方向（横方向）の熱収縮率を測定するためのサンプル（サンプル１）およびそれと垂直方向（長手方向）の熱収縮率を測定するためのサンプル（サンプル２）を切り出す。これらのサンプルは長辺２００ｍｍ、短辺１０ｍｍの短冊状である。
【００４３】
まず、図７に示すように、フィルムの全幅（延伸方向の端から端まで）の中央部を基準とし、長辺（図７においてａで示す）が延伸方向と平行、短辺（図７においてｂで示す）が垂直となるように、２００ｍｍの間隔（サンプル同士の短辺間の距離）で複数個のサンプル１を切り出す。次に、長辺が延伸方向と垂直、短辺が平行となるように、２００ｍｍの間隔（サンプルの中央部から中央部までの距離）で複数個のサンプル２を切り出す。
【００４４】
切り出した各々のサンプルの長手方向に沿って１５０ｍｍの間隔となるような位置の２箇所に印をつける。このサンプルフィルムの長手方向に５ｇｆの張力をかけて、該印間の間隔（長さ）Ａを測定する。続いて、このサンプルを１５０℃の雰囲気中のオーブンに無荷重で３０分間放置し、サンプルをオーブンから取り出し室温まで冷却する。次に、再び５ｇｆの張力を長手方向にかけて該印間の間隔（長さ）Ｂを測定する。下記式より熱収縮率を算出し、サンプル１についての平均値、およびサンプル２についての平均値を求める。各実施例および比較例の結果を示す表１においては、延伸方向（サンプル１）の熱収縮率を「熱収縮率ＴＤ」、それと垂直方向（サンプル２）の熱収縮率を「熱収縮率ＭＤ」として示す。
【００４５】
１５０℃における熱収縮率（％）
＝［（熱処理前の長さＡ−熱処理後の長さＢ）／熱処理前の長さＡ］×１００
【００４６】
（２）平面性の乱れ
製品（幅１ｍの長尺状）から長手方向にサンプルを２ｍ切り出し、平面性検反台の上に置く。転がし棒を用い、検反台に上記サンプルを密着させる。３分間放置後、平面性の悪い部分が検反台表面から浮き上がるので、この部分について下記のように評価する。
【００４７】
フィルムの幅方向の両端部におけるワカメ状欠点については、浮き上がり高さが３ｍｍ以上となる箇所が３箇所以下の場合を◎、３〜５箇所の場合を○、６箇所以上の場合を×とする。フィルム全体において観察される膨らみ状の永久変形した欠点（熱による縦シワなど）については、上記ワカメ状欠点以外の部分で、浮き上がり高さが３ｍｍ以上となる箇所が３箇所以下の場合を◎、３〜５箇所の場合を○、６箇所以上の場合を×とする。
【００４８】
平面性の乱れの総合評価は、ワカメ状欠点および膨らみ状欠点が共に◎の場合を◎、一方の評価が○でありもう一方の評価が○もしくは◎の場合を○、一方もしくは両方の評価が×の場合を×とする。
【００４９】
（３）幅出装置上折れシワ評価
ＴＤ出口において観察を行い、折れシワとなり製品部に影響のでるもの及び幅出し装置からフィルムエッジが外れてしまうものを×、若干のシワが混入するが製品に影響がでないものを○、全くシワ等の混入がないものを◎とした。
【００５０】
（４）ガラス転移温度（Ｔｇ）及びポリマー融点（Ｔｍ）
ガラス転移温度Ｔｇ、Ｔｍは、示差走査熱量計（ＤＳＣ）として、セイコー電子工業株式会社製ロボットＤＳＣ「ＲＤＣ２２０」を用い、データ解析装置として、同社製ディスクステーション「ＳＳＣ／５２００」を用いて、アルミニウム製受皿に５ｍｇのサンプルを充填して、３００℃の温度で５分間溶融した後、液体窒素中で急冷する。この試料を、常温から２０℃／分の昇温速度で昇温して、昇温ＤＳＣ曲線を得た。該チャートから、ＪＩＳ  Ｋ−７１２１に従い、ガラス転移温度及び融点を求めた。ＤＳＣ曲線においてガラス転移温度付近にショルダーが観測される場合は、ガラス転移温度を求めた後、ベースラインよりずれた部分の面積（単位：ｍＪ／ｍｇ）を求め、５ｍＪ／ｍｇ以下の値であれば、単一のＴｇとした。
【００５１】
（５）固有粘度
オルトクロロフェノール中で加熱下サンプルを溶解し、２５℃で、０．１ｍｇ／ｍｌの濃度で測定した値である。単位はｄｌ／ｇで表す。
【００５２】
（６）冷却風風速
計測器（アネモマスターＭＯＤＥＬ６１６１）にて、冷却ダクト先端の風速を測定した。
実施例１
固有粘度が０．６２ｄｌ／ｇであり、不活性粒子を実質的に含有していないポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）樹脂ペレットを十分真空乾燥した後、これを押し出し機に供給し、２８５℃で溶融し、Ｔダイよりシート状に押し出し、直流の高圧を印加した電極を用いて冷却ロールに静電密着せしめて未延伸ＰＥＴフィルムを得た。
【００５３】
この未延伸ＰＥＴフィルムを、テフロン（登録商標）ロールにより７５℃に予熱し、さらに表面温度が７００℃の赤外線ヒーターを４本用いて加熱しながら、フィルム温度が９５℃となるように昇温した後、セラミックロール間で速度差を利用して縦方向に３．４倍延伸した。引き続き、この縦一軸延伸ＰＥＴフィルムを図１、２、３、４で示すテンターにて導き、両端部をクリップで把持し、フィルム表面温度が１００℃程度で予熱した後、延伸開始温度１１０℃程度、延伸終了温度１４０℃程度となるように横方向に４．０倍延伸した。
【００５４】
延伸終了後、熱固定ゾーンにフィルムを導き、フィルム表面温度を２２０℃程度とし、７秒間程度熱固定した後、フィルム表面温度が２００℃程度で幅方向に５％の弛緩熱処理を行った。
【００５５】
次に、フィルムを熱風吹出しの無いゾーンに導き、フィルム表面温度を１３０℃とし、フィルム両端部を固定刃により切断、分離した。切断位置からフィルム走行方向へ１５０ｍｍの位置でフィルム（クリップの把持力が及ばない中央フィルム）の両端部を幅出し装置で把持し、その後熱固定ゾーンでフィルム温度が１７０℃、走行張力８０ｇ／ｍｍ２となるよう調整し、フィルム走行方向に７秒間弛緩熱処理を行った。
【００５６】
さらに、熱処理風の無いゾーンで再びフィルム端部を幅出し装置で把持した後、冷却ゾーンへフィルムを導き、フィルムを冷却した。フィルムの冷却は、フィルム幅方向に設置したプレナムダクトから、ダクト内の多数のノズルにより冷却風をフィルムに吹き付けた。冷却ゾーンでの冷却風の温度は４０℃、風速は１５ｍ／秒であり、１５秒かけフィルム表面温度を８５℃に徐冷した。
【００５７】
また、冷却ゾーンを出た熱処理風のない部分で再度フィルム端部を幅出し装置にて把持した。幅出し装置の幅方向の間隔は３ｍ、フィルム走行方向への間隔は２ｍであった。
【００５８】
このフィルムの厚みは１２５μｍであり、熱収縮率（１５０℃、３０分）はＭＤ方向が０．４％、ＴＤ方向が０．１％であり、平面性評価は◎、幅出し装置上での折れシワ評価は◎であった。
実施例２
実施例１において、フィルム両端部を切断する時のフィルム表面温度を１１０℃、熱弛緩時のフィルム走行張力を９０ｇ／ｍｍ２、熱固定ゾーンのフィルム表面温度を１９０℃、冷却風の風速を１２ｍ／秒とし、２０秒かけ８５℃に冷却、幅出し装置の幅方向の間隔を４ｍ、フィルム走行方向への間隔を３ｍとした以外は実施例１と同様の方法で行った。得られたフィルムの熱収縮率（１５０℃、３０分）はＭＤ方向が０．４％、ＴＤ方向が０．２％であり、平面性評価は◎、幅出し装置上での折れシワ評価は◎であった。
実施例３
実施例１において、フィルム両端部を切断する時のフィルム表面温度を１５５℃、熱弛緩時のフィルム表面温度を２００℃、冷却風の風速を１４ｍ／秒、とした以外は実施例１と同様の方法で行った。得られたフィルムの熱収縮率（１５０℃、３０分）はＭＤ方向が０．３％、ＴＤ方向が０％であり、平面性評価は○、幅出し装置上での折れシワ評価は◎であった。
実施例４
実施例１において、熱弛緩処理の後、直接冷却ゾーンへ導き熱処理風のあるところでフィルム両端部をフィルム流れ方向に２箇所の位置で把持したこと、及び熱弛緩後のフィルムを１０秒かけ８５℃まで冷却した以外は実施例１と同様の方法で行った。得られたフィルムの熱収縮率（１５０℃、３０分）はＭＤ方向が０．４％、ＴＤ方向が０．１％であり、平面性評価は◎、幅出し装置上での折れシワ評価は○であった。
比較例１
実施例２において、冷却風の風速を１８ｍ／秒、熱処理風のあるところでフィルム両端部を２箇所で把持した以外は実施例２と同様の方法で行った。得られたフィルムの熱収縮率（１５０℃、３０分）はＭＤ方向が０．５％、ＴＤ方向が０．２％であり、平面性評価は○、幅出し装置上での折れシワ評価は×であった。比較例２
実施例１において、フィルム両端部を切断する時の温度を１４０℃、切断位置からフィルム走行方向へ６００ｍｍの位置でフィルム（クリップの把持力が及ばない中央フィルム）の両端部を幅出し装置で把持し、冷却工程において幅出し装置のフィルム走行方向への間隔を５ｍとした以外は実施例１と同様の方法で行った。得られたフィルムの熱収縮率（１５０℃、３０分）はＭＤ方向が０．５％、ＴＤ方向が−０．１％であり、平面性評価は×、幅出し装置上での折れシワ評価は○であった。
これらの結果を表１にまとめて示す。
【００５９】
【表１】
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【００６０】
【発明の効果】
本発明の熱可塑性樹脂フィルムの弛緩熱処理方法によれば、熱による寸法変化が少なく、かつ平面性に優れた熱可塑性樹脂フィルムを得ることができる。
【００６１】
詳しくは、本発明の弛緩熱処理方法によれば、加熱された熱可塑性樹脂延伸フィルムを走行速度差を利用して弛緩熱処理する際に、急激なフィルムの収縮応力の発生を抑制し熱シワを防止すること、フィルムの冷却過程において冷却風によるフィルムのバタつきを抑制し、冷却斑によるフィルムの平面性悪化を防止すること、急冷によるフィルムの平面性悪化を防止すること、フィルム自重により垂れ下がることにより発生する走行方向の縦シワを防止すること、及び幅出し装置上での折れ込みシワ等を防止することができる。
【００６２】
そのため、本発明の弛緩熱処理方法は、包装材料、工業材料、電気絶縁材料、コンデンサー材料、磁気材料、光学材料等に用いる熱可塑性樹脂フィルムの製造方法として好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】フィルム幅出し装置の取付状態１を示す平面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ’視野断面図である。
【図３】フィルム幅出し装置の取付状態２を示す平面図である。
【図４】図３のＡ−Ａ’視野断面図である。
【図５】フィルム幅出し装置の取付状態３を示す平面図である。
【図６】図５のＡ−Ａ’視野断面図である。
【図７】実施例および比較例において、長尺状のフィルムからのサンプルフィルムの切り出しを示す概略図である。
【図８】図１の冷却工程の斜視図である。
【図９】図１の冷却工程の側面図である。
【符号の説明】
１  予熱ゾーン
２  延伸ゾーン
３ａ  熱固定ゾーン
３ｂ  熱固定ゾーン
４ａ  フィルム処理風の無いゾーン
４ｂ  フィルム処理風の無いゾーン
４ｃ  フィルム処理風の無いゾーン
５ａ  冷却ゾーン
５ｂ  冷却ゾーン
６  テンターレール
１１ａ  固定カッター
１１ｂ  固定カッター
１２ａ  幅出し装置
１２ｂ  幅出し装置
１２ｃ  幅出し装置
１３ａ  引取ロール
１３ｂ  引取ロール
２１  熱可塑性樹脂フィルム
ａ  幅出し装置の幅方向設置間隔
ｂ  幅出し装置の走行方向設置間隔
ｃ  フィルム切断位置から幅出し装置までの距離
１４  冷却ダクト
１５  吹き出し口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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