(57)【要約】【課題】磁気記録層を形成するためのスパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供する。【解決手段】シリカ：４〜２０原子％、ＣｒおよびＰｔの内の１種または２種を合計で５〜４０原子％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成を有し、シリカ相とＣｒおよびＰｔの内の１種または２種を含有するＣｏ基合金相とが混在しているている混合相からなる組織を有する磁気記録層形成用スパッタリングターゲットにおいて、前記シリカ相は、線分法で求めた平均幅が０．５〜５μｍの範囲内にあり、この時原料粉末の一つとして使用するシリカ粉末は高温火炎加水分解法で製造されたシリカ粉末またはこのシリカ粉末を表面処理した疎水性を有するシリカ粉末を使用する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ：４〜２０原子％、ＣｒおよびＰｔの内の１種または２種を合計で５〜４０原子％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成を有し、シリカ相とＣｒおよびＰｔの内の１種または２種を含有するＣｏ基焼結合金相とが混在しているている混合相からなる組織を有する磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットであって、前記シリカ相は、線分法で求めた平均幅が０．５〜５μｍの範囲内にあることを特徴とする磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末のうちの１種もしくは２種およびＣｏ粉末の各金属要素粉末、またはＣｒ、Ｐｔのうちの１種もしくは２種を含むＣｏ基合金粉末に、シリカ粉末を、シリカ：４〜２０原子％、ＣｒおよびＰｔの内の１種または２種を合計で５〜４０原子％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成を有するように配合し混合したのちホットプレスする磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記シリカ粉末は高温火炎加水分解法で製造されたシリカ粉末であることを特徴とする請求項１記載の磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
前記シリカ粉末は、表面処理により疎水性が付与されたシリカ粉末であることを特徴とする請求項２記載の磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜を形成するためにスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである
【０００２】
【従来の技術】
ハードディスク装置は一般にコンピュータの外部記録装置として用いられており、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、超高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が注目されてきた。この垂直磁気記録方式は、高密度化するほど記録磁化が安定すると言われており、この垂直磁気記録方式を備えた磁気記録媒体には磁気記録膜が積層されており、この磁気記録膜は高性能な磁気記録膜であることが必要である。これに適用可能な磁気記録膜の一つとしてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜が提案されており、このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜はＣｒおよび／またはＰｔを含むＣｏ基焼結合金相とシリカ相の混合相を有する複合ターゲットを用いてＲＦマグネトロンスパッタ法により作製することができることが知られている（非特許文献１参照）。
この複合ターゲットは、急冷凝固法により作製したＣｒ粉末、Ｐｔ粉末のうちの１種もしくは２種およびＣｏ粉末の各要素粉末を混合した混合粉末、または急冷凝固法により作製したＣｒおよび／またはＰｔを含むＣｏ基合金粉末に、粉砕して得られたシリカ粉末を、シリカ：４〜２０原子％、ＣｒおよびＰｔの内の１種または２種を合計で５〜４０原子％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し、通常のＶ型混合機による混合法またはメカニカルアロイング法により混合したのち、ホットプレスすることにより作製される。この中でもメカニカルアロイング法による混合が最も好ましいとされている（特許文献１参照）。
【０００３】
【非特許文献１】
「富士時報」Ｖｏｌ．７５Ｎｏ．３  ２００２（１６９〜１７２ページ）
【特許文献１】
特開平１０‐８８３３３号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、前記従来のメカニカルアロイング法により混合して得られた混合粉末をホットプレスして得られたターゲットは、
（イ）メカニカルアロイングするには長時間（例えば、９６時間）の混合が必要で、生産性が低く、またコストが高くなるとともに長時間混合するとチャンバーや振動子などから不純物が混入する、
（ロ）十分にシリカ相がＣｏ基焼結合金相中に十分に分散されないために、低透磁率にならず、そのために異常放電したり、スパッタ初期に安定した放電が得られない、という問題点があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者は、かかる課題を解決すべく研究を行なったところ、
（ａ）原料粉末であるシリカ粉末を高温火炎加水分解法で製造されたシリカ粉末を使用し、このシリカ粉末に、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末のうちの１種もしくは２種およびＣｏ粉末の各金属要素粉末またはＣｒ、Ｐｔのうちの１種もしくは２種を含むＣｏ基合金粉末をシリカ：４〜２０原子％、ＣｒおよびＰｔの内の１種もしくは２種を合計で５〜４０原子％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成を有するように配合し混合したのち、ホットプレスすることにより得られたスパッタリングターゲットは、シリカ相とＣｒおよび／またはＰｔを含有するＣｏ基焼結合金相とが混合している混合相からなる組織を有し、前記シリカ相は線分法で求めた平均幅が０．５〜５μｍの範囲内にある極めて細かい組織となり、シリカ相とＣｒおよび／またはＰｔを含有するＣｏ基焼結合金相とが一層均一に混在した組織を有するスパッタリングターゲットが得られ、このようにして得られたターゲットは透磁率が一層低くなって安定した放電が得られ、異常放電が少ないために発生するパーティクルも少なく、製品の歩留向上にも寄与する、
（ｂ）前記原料粉末の高温火炎加水分解法で製造されたシリカ粉末は、表面処理によって疎水性を付与さしたシリカ粉末であることが一層好ましい、などの知見を得たのである。
【０００６】
この発明は、かかる知見に基づいてなされたものであって、
（１）シリカ：４〜２０原子％、ＣｒおよびＰｔの内の１種または２種を合計で５〜４０原子％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成を有し、シリカ相とＣｒおよびＰｔの内の１種または２種を含有するＣｏ基焼結合金相とが混在している混合相からなる組織を有する磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットであって、前記シリカ相は、線分法で求めた平均幅が０．５〜５μｍの範囲内にある磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット、
（２）Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末のうちの１種もしくは２種およびＣｏ粉末の各金属要素粉末、またはＣｒ、Ｐｔのうちの１種もしくは２種を含むＣｏ基合金粉末に、シリカ粉末を、シリカ：４〜２０原子％、ＣｒおよびＰｔの内の１種または２種を合計で５〜４０原子％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成を有するように配合し混合したのち、ホットプレスする磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記シリカ粉末は高温火炎加水分解法で製造されたシリカ粉末である（１）記載の磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法、
（３）前記シリカ粉末は、表面処理により疎水性が付与されたシリカ粉末である（２）記載の磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【０００７】
この発明の磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの組織において、線分法で求めた平均幅が０．５〜５μｍの範囲内にあるように限定したのは、シリカ相の平均幅が５μｍを越えると、透磁率が大きくなり、その結果、スパッタが不安定となってパーティクルの発生が激増し、エロージョン部分（スパッタで減った部分）によりプラズマが集中するためにエロージョンの幅が狭く深くなり、ターゲットの使用効率が低下するようになるので好ましくなく、一方、シリカ相の平均幅が０．５μｍ未満ではＣｏ基焼結合金相の大きさが大きくなり、やはり透磁率が高くなるので前記問題が発生するので好ましくない理由によるものである。
【０００８】
この発明の磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの素地を構成するＣｏ基焼結合金相は、ＣｏとＣｒおよび／またはＰｔが固溶したＣｏ基合金の単一相であることが好ましいが、Ｃｒ粉末，Ｐｔ粉末およびＣｏ粉末が十分に拡散されずにＣｒ，ＰｔまたはＣｏの純金属相となって点在していたり、その他、金属間化合物相が含まれていてもかまわない。
【０００９】
【発明の実施の形態】
原料粉末として、いずれも純度：９９．９質量％以上の市販のＣｏ粉末（４００メッシュアンダー）、Ｃｒ粉末（１５０メッシュアンダー）およびＰｔ粉末（１００メッシュアンダー）を用意した。
さらに原料粉末として日本アエロジル株式会社製の高温火炎加水分解法で製造され表面処理によって疎水性を付与されたＢＥＴ値：１１０を有する疎水性シリカ粉末（型番Ｒ９７２）およびＢＥＴ値：２５０を有する疎水性シリカ粉末（型番Ｒ８１２）を用意した。
さらに原料粉末として、市販の合成石英からなるシリカ粉砕粉末（純度：９９．９質量％以上、平均粒径：３μｍ）を用意した。
【００１０】
実施例１
先に用意したＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＢＥＴ値：１１０を有する疎水性シリカ粉末（型番Ｒ９７２）を、Ｐｔ粉末：１０原子％、Ｃｒ粉末：１０原子％、疎水性シリカ粉末（型番Ｒ９７２）：１０原子％、残部：Ｃｏ粉末となるように配合し、ジルコニアボールミルで３時間乾式混合し、得られた混合粉末をホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：１５ＭＰａ、１．５時間保持の条件でホットプレスすることにより前記配合組成と同じ成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工することにより直径６インチ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する本発明ターゲット１を作製した。
【００１１】
従来例１
先に用意したＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末および市販の合成石英からなるシリカ粉砕粉末を、Ｐｔ粉末：１０原子％、Ｃｒ粉末：１０原子％、シリカ粉砕粉末：１０原子％、残部：Ｃｏ粉末となるように配合し、ボールミルで９６時間乾式混合することによりメカニカルアロイングして混合粉末を作製し、得られた混合粉末をホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：１５ＭＰａ、１．５時間保持の条件でホットプレスすることにより前記配合組成と同じ成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工することにより直径６インチ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する従来ターゲット１を作製した。
【００１２】
実施例１で得られた本発明ターゲット１および従来例１で得られた従来ターゲット１についてＳＥＭによる組織写真を撮り、線分法によりシリカ相の平均幅を測定し、その結果を表１に示した。本発明ターゲット１のＳＥＭによる組織写真を図１に示し、従来ターゲット１のＳＥＭによる組織写真を図２に示した。図１および図２の組織写真において白く見える所がＣｏ基焼結合金相、黒く見える所がシリカ相である。図１および図２の組織写真からも明らかなように、本発明ターゲット１は従来ターゲット１に比べてシリカ相の幅が狭く、したがって微細に均一に分散していることが分かる。
さらに、本発明ターゲット１および従来ターゲット１についてＢＨループトレーサー（理研電子株式会社製）を用いて透磁率を測定し、それらの結果を表１に示した。
【００１３】
【表１】
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【００１４】
表１に示される結果から、疎水性シリカ粉末を使用して作製した本発明ターゲット１は、市販の合成石英からなるシリカ粉砕粉末を使用して作製した従来ターゲット１に比べて、シリカ相の平均幅が各段に小さく、透磁率が小さいことが分かる。
【００１５】
実施例２
先に用意したＣｏ粉末、Ｃｒ粉末およびＰｔ粉末、並びにＢＥＴ値：１１０を有する疎水性シリカ粉末（型番Ｒ９７２）およびＢＥＴ値：２５０を有する疎水性シリカ粉末（型番Ｒ８１２）を、表２に示される成分組成となるように配合し、ジルコニアボールミルで３時間乾式混合し、得られた混合粉末をホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：１５ＭＰａ、１．５時間保持の条件でホットプレスすることにより前記配合組成と同じ成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工することにより直径６インチ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する本発明ターゲット２〜７を作製した。
【００１６】
比較例１
先に用意したＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末および市販の合成石英からなるシリカ粉砕粉末を表２に示される割合となるように配合し、以下、実施例２と同じ条件で比較ターゲット１を作製した。
【００１７】
本発明ターゲット２〜７および比較ターゲット１についてＳＥＭによる組織写真を撮り、線分法によりシリカ相の平均幅を測定し、その結果を表２に示した。さらに、本発明ターゲット２〜７および比較ターゲット１についてＢＨループトレーサー（理研電子株式会社製）を用いて透磁率を測定し、それらの結果を表２に示した。
【００１８】
【表２】
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【００１９】
表２に示される結果から、疎水性シリカ粉末を使用して作製した本発明ターゲット２〜７は、合成石英からなるシリカ粉砕粉末を使用して作製した比較ターゲット１に比べて、シリカ相の平均幅が各段に小さく、また透磁率が小さいことが分かる。
なお、先に用意したＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末を日新技研株式会社製の超小型アトマイズ装置でアトマイズすることによりＣｏ基合金粉末を作製し、このＣｏ基合金粉末を１００メッシュアンダーに分級した後シリカ粉末と混合して作製しても同じ結果が得られた。
【００２０】
【発明の効果】
上述のように、この発明は、一層優れた磁気記録膜を形成することができるスパッタリングターゲットを提供することができ、コンピューター産業の発展に大いに貢献し得るものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明のスパッタリングターゲットのＳＥＭによる組織写真である。
【図２】従来のスパッタリングターゲットのＳＥＭによる組織写真である。
【図１】
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【図２】
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