(57)【要約】【課題】粒状シリコン中に混入したシリコンの微粒子に起因して発生する種々の問題を極力解消した粒状シリコンの製造装置を提供する。【解決手段】シリコン融液の液滴を自由落下中に凝固させて粒状シリコンを形成する粒状シリコンの製造装置であって、上記粒状シリコン中の微粒子を除去する前処理選別部４と、規格外寸法の粒子を除去する分級選別部５と、規格外形状の粒子を除去する形状選別部６とを設ける。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン融液の液滴を自由落下中に凝固させて粒状シリコンを形成する粒状シリコンの製造装置において、前記粒状シリコン中の１００μｍ以下の微粒子を除去する前処理選別部と、規格外寸法の粒子を除去する分級選別部と、規格外形状の粒子を除去する形状選別部とを設けたことを特徴とする粒状シリコンの製造装置。
【請求項２】
前記粒状シリコンを回収容器に堆積させて一定量毎に前記前処理選別部に移送することを特徴とする請求項１に記載の粒状シリコンの製造装置。
【請求項３】
前記粒状シリコンを移動中のベルトコンベヤの上に直接堆積させて連続的に前記前処理選別部に移送することを特徴とする請求項１に記載の粒状シリコンの製造装置。
【請求項４】
前記凝固と前処理選別部への移送を不活性雰囲気中で行うことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の粒状シリコンの製造装置。
【請求項５】
前記前処理選別部における前記粒状シリコンの温度が周辺温度の５℃以内であることを特徴とする請求項１に記載の粒状シリコンの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は粒状シリコンの製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
シリコンの使用量と製造コストを低減する観点から次世代の太陽電池として粒状シリコンを用いた太陽電池が注目されている。
【０００３】
この粒状シリコンの作成方法について以下に述べる。粒状シリコンの原料としては、単結晶シリコン材料を粉砕した結果として発生するシリコンの微小粒子や流動床法で気相合成された高純度シリコンなどが用いられ、またこれらが必要に応じて分別して用いられる。
【０００４】
シリコンの粒状化法は次のとおりである。（１）赤外線や高周波コイルを用いて容器内で原料を溶融し、その後に自由落下させることで球状化させる（例えば特許文献１および特許文献２等を参照）。（２）一定の純度となるように調合してシリコンを坩堝の中で一旦溶融し、それを排出させると同時に粒子化する（例えば特許文献３参照）。
【０００５】
これらの方法は、原料を溶融する坩堝本体にノズル穴を有しており、ここからシリコン融液を噴出させることによって粒状シリコンを形成するものである。このときに用いられる坩堝は、耐熱性と強度が要求されることから、一般には石英やグラファイトが用いられる。
【０００６】
また、本出願人は、ノズル穴からシリコン融液を排出して目的のサイズの粒状シリコンを製造するためにノズル穴の径を５〜１００μｍとし、圧力を０．０１〜０．７ＭＰａに設定することを提案した（特願２００１−３２５４７１号明細書参照）。
【０００７】
図１は粒状シリコンを製造するためのノズルの構成を示す図である。この装置では原料を坩堝１で溶融して主管２内を自由落下させて回収容器３に回収する。
【０００８】
このようにして得られた粒状シリコンは大きさの分布を有する。そこで実際に粒状シリコンを用いて作成される太陽電池のシリコン球サイズの要求仕様に見合うように必要なサイズの部分を抽出する。この抽出は一般的に振動篩で行われる。
【０００９】
このようにして作成された粒状シリコンは品質改善のための熱処理を施した後、太陽電池の製造工程にかけられる。
【００１０】
【特許文献１】
国際公開９９／２２０４８号パンフレット
【特許文献２】
米国特許第４１８８１７７号明細書
【特許文献３】
米国特許第６０７４４７６号明細書
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
図１に示すような粒状シリコンの製造装置で生産された粒状シリコンは不用な粒子が混入している。例えばノズル穴ｅから溶融シリコンが排出される際に、ノズル穴ｅの内部壁面の凹凸形状によってジェットの方向が斜め方向を向くことがあり、主管２に付着したりする。この付着した塊は温度が冷えると不定形塊として落下したり薄く付着した部分からは薄片状に剥離したりする。
【００１２】
また、坩堝１からシリコン融液ｃが全て排出されたときに、最後に少量のシリコン融液ｃが気体を巻き込みながら噴霧状に噴出することがある。いわゆるアトマイズと呼ばれる現象であるが、このときに１００μｍ以下の微粒子が生成する。
【００１３】
また、主管２の中は不活性気体で充填されているが微量の酸素が混入することがある。特に回収部３で回収された粒状シリコンを取り出すときに大気が進入して主管２内の酸素濃度が上昇する。
【００１４】
このため、酸素濃度計Ｉで酸素濃度をモニターしているが、酸素濃度が５０ｐｐｍを超えると自由落下する粒状シリコンのうち特にサイズの小さな１００μｍ以下の球が酸化して柔らかいシリカ粒子が生成する。
【００１５】
これらの不要な粒子のうち１００μｍ以下の微粒子は自動分級装置で必要な範囲の粒径のものを抽出する分級選別を行っても、必要な粒径のものと混ざって存在することから、後工程で問題となる。また、薄片、１００μｍ以下の微粒子、あるいはシリカ粒子は静電気帯電が激しく処理の搬送系の周辺に顕著に付着するという問題もある。
【００１６】
これら不用な粒子を除去しない場合、上記のような問題があるほか、この粒状シリコンを太陽電池の製造工程に投入すると、特性の劣化や外観異常などによって歩留まりを低下させてしまうという問題があった。
【００１７】
本発明はこのような従来技術に鑑みてなされたものであり、粒状シリコン中に混入したシリコンの微粒子に起因して発生する種々の問題を極力解消した粒状シリコンの製造装置を提供することを目的とする。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の粒状シリコンの製造装置は、シリコン融液の液滴を自由落下中に凝固させて粒状シリコンを形成する粒状シリコンの製造装置において、前記粒状シリコン中の１００μｍ以下の微粒子を除去する前処理選別部と、規格外寸法の粒子を除去する分級選別部と、規格外形状の粒子を除去する形状選別部とを設けたことを特徴とする。
【００１９】
上記粒状シリコンの製造装置では、前記粒状シリコンを回収容器に堆積させて一定量毎に前記前処理選別部に移送してもよい。
【００２０】
また、上記粒状シリコンの製造装置では、前記粒状シリコンを移動中のベルトコンベヤの上に直接堆積させて連続的に前記前処理選別部に移送してもよい。
【００２１】
また、上記粒状シリコンの製造装置では、前記凝固と前処理選別部への移送を不活性雰囲気中で行うことが望ましい。
【００２２】
また、上記粒状シリコンの製造装置では、前記前処理選別部における前記粒状シリコンの温度が周辺温度の５℃以内であることが望ましい。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を添付図面に基づいて詳細に説明する。
【００２４】
本発明に係る粒状シリコンの製造装置もノズル部と自由落下部は従来の装置とほぼ同じである。すなわち、図３に示すように、ノズル穴ｅから排出されたシリコン融液は液柱ｆとなってそれが液滴に分裂して粒状シリコンｇとなって収納部ｈに回収される。この場合、生成した粒状シリコンｇには、シリコンの微粒子、シリコン薄片、シリカ粒子、シリコン不定形塊などの不要な粒子を含み、かつ粒子サイズにばらつきがある。そこで、これら不要な粒子を除去してかつ必要な粒子サイズを取り出すことが必要である。
【００２５】
不要な粒子のうち、重量の軽いシリコン微粒子、シリコン薄片、シリカ粒子については静電気による装置周辺への付着が顕著であり、このため搬送のなるべく初期のうちに除去するのが好ましい。
【００２６】
そこで、図１に示すように、生成した粒状シリコンの処理としては、最初にこれら重量の軽いシリコン微粒子、シリコン薄片、シリカ粒子を除去する前処理除去部４を設ける。すなわち、回収部３で回収された粒状シリコンは、前処理除去部４に移送される。このとき、前処理選別部４から酸素が回収部３に流れ込まないように主管２の酸素濃度を上昇させないようする必要がある。
【００２７】
図２にこのための装置を示す。回収容器３に集められた粒状シリコンはベルトコンベアｋで隣の前処理選別部４に搬送されるが、このとき酸素が回収部３に進入しないようにするために連結部７を設ける。回収容器３を連結部に移送する前に、まず回収容器３側の開閉板ｌおよび前処理選別部４側の開閉板ｍを閉じて不活性ガス供給部ｏから主管、回収容器３側と同じ不活性ガスを供給して同時にガス排出ポンプｐを運転して連結部７の内部を不活性ガスで充満させる。
【００２８】
この後、回収容器３側の開閉板ｌを開いて回収容器３をベルトコンベアｋで回収容器３から連結部７に移送した後、回収容器３側の開閉板ｌを閉じる。その後、連結部７のベルトコンベアで前処理選別部４の手前まで搬送した後、前処理選別部４側の開閉板ｍを開けて大気雰囲気の前処理選別部４に移送する。
【００２９】
前処理選別部４で重量の軽い粒子を除去する方法としては、粒状シリコンに送風して風で浮揚させて吹き飛ばしたり、液体中に投入して沈降速度の差を利用するなどする。このときに粒状シリコンの温度が室温より高いと粒子同士の摩擦による静電気の発生が顕著で流動性が悪化し、また静電気の反発力によって球が飛び跳ねて飛散して処理に支障を生ずる。実験の結果、粒状シリコンの温度がその場の室温の５℃以内であればこれらの静電気現象は殆ど起こらないことがわかった。そこで連結部７における搬送速度を調整するか、または停止して待ち時間を設けるなどして前処理選別部４に到着したときの粒状シリコンの温度が室温の５℃以内になるようにする。
【００３０】
その後、図２に示すように、必要なサイズの粒子を選別するために、分級選別部５に送る。分級選別部５では自動分級機によって必要なサイズ範囲の粒子が取り出される。
【００３１】
次に、この粒子の中から球状をしていない不良の粒子を除去する必要があるので形状選別部６を設ける。形状選別部６での選別方法としては、完全な球はスロープ板を転がしたときにまっすぐ転げ落ちるのに対して、不定形な球または合体した球などは進路が斜めになったりしてまっすぐには転がらないことを利用したり、完全な球と不定形な球または合体した球とでは転げ落ちるときの速度が異なることを利用することで選別することが可能であり、現在ではこれを自動化する装置も市販されている。
【００３２】
【実施例１】
図１に示すようにホットプレスで焼結したグラファイト素材を所定の形状に加工して外壁部材ｂと内壁部材ａを形成した。ノズル穴ｅの位置は円板形状のノズル部ｄの中心から同心円状に８個を等間隔に配置したものである。ノズル穴ｅはレーザー加工条件を最適化することによってノズル部ｄの下側開口部の直径が６０μｍになるようにした。これらの部材を図１に示すような構成で坩堝１に組み立てた。
【００３３】
組み立てた坩堝１を不活性雰囲気に維持できる炉の中にセットして１４３０℃に昇温した。不活性雰囲気中で１４３０℃の温度に維持した状態の坩堝へ同じく不活性雰囲気に保たれた経路を通じてシリコン原料１８ｇを供給し、完全に溶融させて溶融シリコンｃを形成した。十分に溶解した状態になるまで待ってからアルゴンガスを用いて圧力０．１ＭＰａで溶融シリコンｃを加圧し、ノズル穴ｅからジェットして粒状シリコンｇを生成した。
【００３４】
生成した粒状シリコンｇは８インチ径、石英製の主管２の中でアルゴンガス雰囲気中を自由落下させた。この粒状シリコンをそのまま用いて太陽電池を作成したところ、外観不良に関する歩留まりは４０％であった。
【００３５】
【実施例２】
図１に示すようにホットプレスで焼結したグラファイト素材を所定の形状に加工して外壁部材ｂと内壁部材ａを形成した。ノズル穴ｅの位置は円板形状のノズル体部ｄの中心から同心円状に８個を等間隔に配置したものである。ノズル穴ｅはレーザー加工条件を最適化することによってノズル部ｄの下側開口部の直径が６０μｍになるようにした。これらの部材を図１に示すような構成で坩堝１に組み立てた。
【００３６】
組み立てた坩堝１を不活性雰囲気に維持できる炉の中にセットして１４３０℃に昇温した。不活性雰囲気中で１４３０℃の温度に維持した状態の坩堝へ同じく不活性雰囲気に保たれた経路を通じてシリコン原料１８ｇを供給し、完全に溶融させて溶融シリコンｃを形成した。十分に溶解した状態になるまで待ってからアルゴンガスを用いて圧力０．１ＭＰａで溶融シリコンｃを加圧し、ノズル穴ｅからジェットして粒状シリコンｇを生成した。
【００３７】
生成した粒状シリコンｇは８インチ径、石英製の主管２の中でアルゴンガス雰囲気中を自由落下させた。生成した粒状シリコンｇは図３に示すような回収容器ｊに集められた。
【００３８】
このとき、連結部７の両側のまず回収部側の開閉板ｌおよび前処理選別部側の開閉板ｍを閉じて不活性ガス供給部ｏからアルゴンガスを供給し、同時にガス排出ポンプｐを運転して連結部７の内部をアルゴンガスで充満させた。
【００３９】
その後、回収部側の開閉板ｌを開いて回収容器ｊをベルトコンベアｋで回収部３から連結部７に移送した後、回収部側の開閉板ｌを閉じた。その後、連結部７のベルトコンベアで前処理選別部４の手前まで搬送した後、２０分間停止して粒状シリコンの温度が室温プラス３℃以内になったことを確認した上で前処理選別部側の開閉板ｍを開けて前処理選別部４に移送した。
【００４０】
前処理選別部４は、幅４００ｍｍ、長さ６００ｍｍ、深さ２０ｍｍのトレーを有し、このトレーは長さ方向に揺動運動するようになっている。このときの揺動角は３０゜、速度は一分間５往復とした。左右に連続的に揺動させながらトレーの中央部で上から送風を行って、薄片状シリコン及びシリカ粒子を除去した。この処理は１０分間行った。
【００４１】
次に、揺動を一回毎に停止してトレーの中央部斜面上に残った不定形塊をワイパーで除去した。この動作は３０回行った。次に、粒状シリコンを分級選別部５に移送した。分級選別部５では振動篩方式の自動分級機で分級し、必要なサイズの粒状シリコンを抽出した。
【００４２】
次に、粒状シリコンを形状選別部６に移送した。形状選別部６は周囲の縁取りのない幅４００ｍｍ、長さ１０００ｍｍのスロープ板を有し、この板の傾きは１０゜に設定した。このスロープ板に粒子散布アームで自動的に粒状シリコンを一回あたり０．５ｇ採取してこのスロープ板の傾きの最上部に、幅の中心から左右１００ｍｍの範囲で均等に散布した。このスロープ板をまっすぐ転がり落ちたもののみをスロープ板の最下部に設けられている回収部で回収した。この粒状シリコンを用いて太陽電池を作成したところ、外観不良に関する歩留まりは９５％であった。
【００４３】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明に係る粒状シリコンの製造装置によれば、粒状シリコン中の微粒子を除去する前処理選別部と、規格外寸法の粒子を除去する分級選別部と、規格外形状の粒子を除去する形状選別部とを設けたことから、自動分級装置によって必要な範囲の粒径のものを抽出する分級選別に微粒子が混入することを防止でき、また静電気帯電が激しく、処理の搬送系で周辺に付着して問題となる薄片、１００μｍ以下の微粒子、シリカ粒子を除去できる。また、これら不用な粒子を除去することで太陽電池の製造工程における特性の劣化、外観異常などによって歩留まりを低下を防止することができ、高品質な太陽電池の作成が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る粒状シリコン製造装置の一実施形態を示す図である
【図２】本発明に係る粒状シリコン製造装置の他の実施形態を示す図である
【図３】従来の粒状シリコン製造装置を示す図である
【符号の説明】
１：坩堝、２：主管、３：回収容器、４：前処理選別部、５：分級選別部、６：形状選別部、７：連結部、ａ：坩堝内壁部材、ｂ：坩堝外壁部材、ｃ：シリコン融液、ｄ：ノズル体部、ｅ：ノズル穴、ｆ：液柱、ｇ：粒状シリコン、ｈ：加熱部、ｉ：酸素濃度計、ｊ：回収容器、ｋ：ベルトコンベヤ、ｌ：回収部側の開閉板、ｍ：前処理選別部側の開閉板、ｎ：開閉板制御部、ｏ：不活性ガス供給部、ｐ：ガス排出ポンプ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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