(57)【要約】【課題】短時間で重合を完結させ、かつ煩雑な残存モノマー除去工程を必要とせずに、吸水性が良好な吸水性複合体を効率よく製造しうる方法を提供すること。【解決手段】重合によって吸水性ポリマーを与える水溶性アクリル系モノマー、過酸化物及び遷移金属イオンを含有するモノマー水溶液を繊維質基材に付着させた後、該繊維質基材に紫外線を照射し、水溶性アクリル系モノマーを重合させる吸水性複合体の製造法。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
重合によって吸水性ポリマーを与える水溶性アクリル系モノマー、過酸化物及び遷移金属イオンを含有するモノマー水溶液を繊維質基材に付着させた後、該繊維質基材に紫外線を照射し、水溶性アクリル系モノマーを重合させる吸水性複合体の製造法。
【請求項２】
遷移金属が鉄である請求項１記載の製造法。
【請求項３】
重合によって吸水性ポリマーを与える水溶性アクリル系モノマー、過酸化物、水、及び第二鉄塩又はその水溶液を混合することにより、モノマー水溶液を製造する請求項１又は２記載の製造法。
【請求項４】
紫外線の照射線量が５００ｍＪ／ｃｍ２　以上である請求項１〜３いずれか記載の製造法。
【請求項５】
紫外線を照射し、水溶性アクリル系モノマーを重合させた後、得られた吸水性複合体を温度及び露点を調節した調湿熱風を用いて乾燥させる請求項１〜４いずれか記載の製造法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、吸水性複合体の製造法に関する。更に詳しくは、衛生材料、農林業・土木用材料等に好適に使用しうる吸水性複合体の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、吸水性ポリマーは粒子状であるので、衛生材料等、ポリマー粒子を繊維質基材へ分散させて用いる場合には、基材中でポリマー粒子が移動して局在化したり、基材からポリマー粒子が脱落することにより、吸水性の低下や装用時の不快感を招きやすいという欠点がある。
【０００３】
かかる欠点を解消する手段として、繊維質基材上で吸水性ポリマーを製造し、吸水性複合体を得る方法が考えられている。なかでも、生産効率を向上させる観点から、連続的に短時間で水溶性アクリル系モノマー等の重合を行う方法として、▲１▼レドックス型重合開始剤を用いて重合を行う方法（特開昭６３−２９１９０８　号公報）、▲２▼放射線を用いて重合を行う方法（特公平３−６７７１２　号公報）及び▲３▼電子線を用いて重合を行う方法（特開昭６３−１０５０４４　号公報）が知られている。
【０００４】
しかしながら、前記▲１▼の方法には、酸化剤と還元剤とを完全に均一に混合することが困難であるため、重合後の残存モノマーが多いという欠点がある。また、前記▲２▼及び▲３▼の方法には、重合時間が数秒間以内と極めて短いが、照射する放射線や電子線のエネルギー量が重合に必要なエネルギー量と比べて過剰であるため、自己架橋が過度に進行し、吸水性が低下するという欠点がある。
【０００５】
前記以外の方法として、重合時間が短く、吸水性の低下のおそれがない紫外線を用いた重合方法、例えば、▲４▼水溶性アゾ化合物を光重合開始剤として用いる方法（特開昭６３−６３４５９号公報）　及び▲５▼紫外線の照射によって重合を開始し、引き続いて加熱重合を行う方法（特開平１−２９２１０３　号公報）が提案されている。
【０００６】
しかしながら、前記▲４▼及び▲５▼の方法に使用されている光重合開始剤は、高価であったり、あるいはモノマー水溶液への溶解度が低いため、その使用量が制限され、その結果、モノマーの重合反応が十分に進行せず、重合後には、数千〜数万ｍｇ／ｋｇ程度の残存モノマーが存在するという欠点がある。また、かかる残存モノマーを重合させるためには、更に多量の紫外線照射や電子線照射等の特別の工程が必要であるため、生産性が悪いという欠点がある。また、使用される重合開始剤は、ベンゾイル系光重合開始剤等のように人体に対する安全面で好ましくないものがほとんどである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、短時間で重合を完結させ、かつ煩雑な残存モノマー除去工程を必要とせずに、吸水性が良好な吸水性複合体を効率よく製造しうる方法を提供することを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、重合によって吸水性ポリマーを与える水溶性アクリル系モノマー、過酸化物及び遷移金属イオンを含有するモノマー水溶液（以下、「モノマー水溶液」という）を繊維質基材に付着させた後、該繊維質基材に紫外線を照射し、水溶性アクリル系モノマーを重合させる吸水性複合体の製造法に関する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本明細書にいう「吸水性複合体」は、繊維質基材上で吸水性ポリマーが製造されたものである。本明細書にいう「重合によって吸水性ポリマーを与える水溶性アクリル系モノマー」（以下、「水溶性アクリル系モノマー」という）とは、吸水性を呈するアクリル系ポリマーの原料として使用される水溶性アクリル系モノマーをいう。
【００１０】
水溶性アクリル系モノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸、２−（メタ）　アクリロイルエタンスルホン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸等のアニオン系単量体及びその塩；アクリルアミド、メタクリルアミド等のアクリルアミド系モノマー；２−ヒドロキシエチル（メタ）　アクリレート、（ポリ）　エチレングリコール（メタ）　アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル（メタ）　アクリレート及びその四級塩等が挙げられ、これらは、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いることができる。
【００１１】
水溶性アクリル系モノマーの中では、吸水性を向上させる観点から、アニオン系単量体及びその塩が好ましく、アクリル酸とアクリル酸アルカリ金属塩とを併用することがより好ましい。アクリル酸とアクリル酸アルカリ金属塩とを併用する場合、両者の比率（アクリル酸／アクリル酸アルカリ金属塩：モル比）は、吸水性を向上させる観点から、好ましくは０／１００〜７０／３０、より好ましくは０／１００〜５０／５０である。
【００１２】
また、得られる吸水性ポリマーの吸水性を制御するために、必要に応じて架橋剤を使用したり、架橋剤を使用せずに自己架橋させたりすることができる。
【００１３】
架橋剤としては、例えば、メチレンビスアクリルアミド、（ポリ）エチレングリコールジ（メタ）　アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）　アクリレート、トリアリルシアヌレート等の多官能単量体；アクリル系モノマーがカルボキシル基を有する場合には、（ポリ）　エチレングリコールジグリシジルエーテル等のポリグリシジルエーテル；グリセリン、ペンタエリスリトール等のポリオール；エチレンジアミン等のポリアミン；アルミニウム、マグネシウム等の多価金属イオンを生じる塩類等が挙げられ、これらは、それぞれ単独で又は２種以上を混合して使用することができる。
【００１４】
架橋剤の量は、吸水性の観点から、水溶性アクリル系モノマー１００重量部あたり、好ましくは０．０１〜２重量部、より好ましくは０．０２〜１重量部である。
【００１５】
モノマー水溶液における水溶性アクリル系モノマーの濃度は、生産性を向上させ、吸水性を高める観点から、２０重量％以上が好ましく、３０重量％以上がより好ましい。また、重合熱の除去効率の観点から、かかる濃度は、７０重量％以下が好ましく、６５重量％以下がより好ましい。これらの観点から、モノマー水溶液における水溶性アクリル系モノマーの濃度は、２０〜７０重量％が好ましく、３０〜６５重量％がより好ましい。
【００１６】
本発明においては、紫外線の照射によってモノマーを重合させる際に、重合開始剤として過酸化物と、後述する遷移金属イオンとが併用されている点に、１つの大きな特徴がある。
【００１７】
一般に、過酸化物は、それ単独で光重合開始剤として作用することは知られている。しかしながら、本発明者らの研究によれば、過酸化物と遷移金属イオンとを併用した場合には、モノマーの重合反応速度が飛躍的に高くなり、しかも残存モノマー量の低減を図ることができる。
【００１８】
このようにモノマーの重合反応速度が飛躍的に高くなり、しかも残存モノマー量の低減を図ることができる理由は、定かではないが、過酸化物の存在下で紫外線の照射を受けた際に、光化学反応又はラジカル反応により、遷移金属イオンの価数が変化し、この価数が変化した遷移金属イオンがモノマーの重合開始に必要なラジカル発生に影響を及ぼすことに基づくものと推定される。
【００１９】
例えば、三価の鉄イオンが紫外線の照射下において、光化学反応やそれに関連して起こるラジカル反応により、二価の鉄イオンに還元された場合、この二価の鉄イオンが速やかに過酸化物と反応し、モノマーの重合開始に必要なラジカルを発生し、このラジカルがモノマーに付与されることによってモノマーの重合反応が開始し、飛躍的に高重合反応速度で進行することに基づくものと考えられる。また、このとき、二価の鉄イオンは、ラジカルを発生させると同時に酸化され、もとの三価の鉄イオンとなるので、ラジカルの発生が繰り返し行なわれる。
【００２０】
過酸化物としては、例えば、一般にラジカル重合法に用いられているものを用いることができる。過酸化物の例としては、過硫酸塩、過酸化水素、　ｔｅｒｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、コハク酸過酸化物等が挙げられ、これらは、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いることができる。これらの中では、重合速度が大きく、重合後にポリマー中に塩が残存せず、着色等の問題が生じがたい観点から、過酸化水素が好ましい。
【００２１】
過酸化物は、モノマー水溶液への溶解度が高く、またその分解物は人体に悪影響を及ぼしがたいので、他の光重合開始剤よりも多量に使用することができる。したがって、過酸化物を用いた場合には、モノマーを高重合速度で重合させることができる。過酸化物の量は、重合速度を高め、重合反応終了後に残存しないようにする観点から、水溶性アクリル系モノマー１００重量部あたり、好ましくは０．０１〜５重量部、より好ましくは０．１〜３重量部である。
【００２２】
遷移金属イオンとしては、モノマー水溶液中で析出したり、モノマーの重合を阻害するようなことがなく、また人体に直接悪影響を及ぼすようなことがないものが好ましい。
【００２３】
好適な遷移金属の例としては、鉄、ニッケル、コバルト、クロム、　マンガン、銅、亜鉛、チタン、バナジウム等が挙げられ、これらは、単独で又は２種以上を混合して用いることができる。これらの中では、鉄は、モノマー水溶液中での安定性、紫外線照射下での重合速度の観点から、好適に使用しうるものである。
【００２４】
また、モノマー水溶液中で遷移金属イオンを生成させるために、遷移金属は、それ単独ではなく、水中で溶解しうる化合物として用いることができる。
【００２５】
水中で溶解しうる遷移金属化合物の例としては、遷移金属の無機酸塩及び有機酸塩が挙げられる。かかる塩の具体例としては、遷移金属の硝酸塩類、硫酸塩類、　クエン酸塩類、グルコン酸塩類等が挙げられ、これらは、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いることができる。これらの中では、モノマー水溶液に溶解あるいは混合させる際の安定性の観点から、第二鉄塩が好ましく、クエン酸第二鉄及び硝酸第二鉄、並びにそれらの水溶液がより好ましい。
【００２６】
モノマー水溶液における遷移金属イオンの濃度は、モノマーの重合速度を高める観点及び遷移金属の析出を回避し、着色を防止する観点から、好ましくは０．１〜５０ｍｇ／ｋｇ、より好ましくは０．２〜２０ｍｇ／ｋｇである。
【００２７】
また、モノマー水溶液には、重合反応や得られるポリマーの吸水性が損われない範囲内で、種々の添加剤が添加されていてもよい。かかる添加剤としては、例えば、界面活性剤、増粘剤、発泡剤等が挙げられるが、本発明はかかる例示のみに限定されるものではない。
【００２８】
モノマー水溶液は、重合によって吸水性ポリマーを与える水溶性アクリル系モノマー、過酸化物、水、及び第二鉄塩等の水中で溶解しうる遷移金属化合物又はその水溶液、並びに必要により架橋剤、添加剤等を混合することによって得ることができる。
【００２９】
繊維質基材の種類は、吸収性複合体の用途等に応じて適宜選択することができる。繊維質基材の例としては、紙、紐、織布、不織布、カードウェブ、エアレイドウェブ等の繊維や繊維製品、スポンジ等の多孔質シート状物等が挙げられる。繊維質基材は、紫外線の照射が容易となるのみならず、高い生産効率で目的の吸水性複合体を連続的に得る観点から、連続供給が容易な形態を有することが好ましい。
【００３０】
繊維質基材を構成している繊維としては、天然繊維、合成繊維及び無機繊維が挙げられるが、これらのいずれであってもよい。
【００３１】
繊維質基材の坪量は、吸水性複合体の用途等によって異なるので一概には決定することができないが、通常、好ましくは１０〜４００ｇ／ｍ２　程度、より好ましくは１５〜１００ｇ／ｍ２　程度である。
【００３２】
モノマー水溶液を繊維質基材に付着させる方法としては、スプレーを用いて噴霧や吹付けにより、モノマー水溶液を繊維質基材に付着させる方法、刷毛塗りやローラー・スクリーン等の公知の塗布方法によりモノマー水溶液を繊維質基材に付着させる方法、基材を水溶液中に含浸させた後、余分な液を絞りとることにより、モノマー水溶液を繊維質基材に付着させる方法等の連続的に実施可能な方法が挙げられる。
【００３３】
モノマー水溶液が繊維質基材に付着される部分は、繊維質基材の全面であってもよく、繊維質基材の片面であってもよく、あるいは点状や縞状等の模様を描くように部分的であってもよい。
【００３４】
繊維質基材へのモノマー水溶液の付着量は、得られる複合体の吸水性や柔軟性を損なわない範囲内であればよい。かかる付着量（固形分量）は、基剤の種類や坪量によって異なるので一概には決定することができないが、通常、１０〜５００ｇ／ｍ２　程度が好ましく、２０〜３００ｇ／ｍ２　がより好ましい。
【００３５】
次に、モノマー水溶液が付着した繊維質基材に紫外線を照射することにより、モノマーの重合反応を行う。
【００３６】
紫外線の照射に使用する光源としては、水銀ランプ、メタルハライドランプ、無電極ランプ等の公知のものを使用することができる。通常、紫外線の照射波長は、２００〜４５０ｎｍ程度である。
【００３７】
紫外線の照射線量は、十分に重合を進行させるとともに、過剰に照射することによってポリマーの架橋が切断されるのを防ぐ観点から、１００〜４０００ｍＪ／ｃｍ２　の範囲内にあることが好ましい。また、紫外線の照射によって重合を完結させる観点から、紫外線の照射線量は、５００ｍＪ／ｃｍ２　以上が好ましく、１０００ｍＪ／ｃｍ２　以上がより好ましく、１５００ｍＪ／ｃｍ２　以上がより好ましい。以上の点を考慮すれば、紫外線の照射線量は、１００〜４０００ｍＪ／ｃｍ２　が好ましく、５００〜４０００ｍＪ／ｃｍ２　がより好ましく、１０００〜４０００ｍＪ／ｃｍ２　が更に好ましく、１５００〜４０００ｍＪ／ｃｍ２　が特に好ましい。
【００３８】
また、使用する光源の光強度、すなわちランプ出力は、通常、３０〜２００Ｗ／ｃｍが好ましく、重合速度及びコストの観点から、５０〜１５０Ｗ／ｃｍがより好ましい。
【００３９】
重合完結までに要する時間は、光強度や光量等によって異なるので一概には決定することができないが、通常、５〜２０秒間程度である。
【００４０】
紫外線照射による重合反応は、空気、窒素ガス等の重合に対して不活性な雰囲気下で行うことが好ましい。
【００４１】
また、光源から紫外線と同時に発生する熱線や重合による発熱のため、重合進行中のモノマー水溶液から水分が蒸発し、モノマー水溶液中の水分量が減少するようになる。重合完結のためには、重合進行中のモノマー水溶液中の水分量は、モノマー水溶液（固形分量）１００重量部に対して１０重量部以上、好ましくは２０重量部以上となるように調整することが好ましい。かかる水分量を維持するためには、光源の種類や照射距離、照射時間、モノマー水溶液の付着形状、気相雰囲気の湿度等の諸条件を適宜調整すればよい。
【００４２】
以上のようにして紫外線でモノマーを重合させることにより、残存モノマー量が少ない吸水性複合体が得られる。
【００４３】
なお、得られた吸水性複合体には、更にその吸水性を向上させるために、表面処理を施すことも可能である。表面処理を施す際に使用される表面処理剤としては、前記ポリグリシジルエーテル、ポリオール等の公知の架橋剤や公知の界面活性剤等が挙げられる。
【００４４】
また、得られた吸水性複合体の乾燥が必要な場合には、重合反応終了後、例えば、熱風乾燥機、赤外線乾燥機等の乾燥装置を用いて乾燥を行なうことができる。より一層高品位を有する製品が要求される場合には、紫外線を照射し、水溶性アクリル系モノマーを重合させた後、得られた吸水性複合体を温度及び露点を調節した調湿熱風を用いて乾燥させることが好ましい。かかる乾燥は、前記乾燥装置と同様の装置を用いて行うことができる。この場合、処理効率及び装置の使用の簡便性の観点から、気相雰囲気の温度は１２０〜１６０℃であり、露点は６０〜１００℃であることが好ましい。かかる処理に要する通気時間は、特に限定されないが、通常、５〜３０秒間程度が好ましく、１５〜３０秒間がより好ましい。
【００４５】
吸水性複合体は、加圧下、例えば３ｋＰａの圧力下で、十分な加圧下吸水量（２０ｇ／ｇ以上）を有することが、衛生材料等に使用するうえで好ましい。なお、加圧下吸水量は、以下の実施例５に記載の方法にしたがって求めることができる。
【００４６】
【実施例】
実施例１
８０％アクリル酸水溶液１２５重量部を３０％水酸化ナトリウム水溶液１３３重量部で中和したのち、この溶液と、エチレングリコールジグリシジルエーテル０．３重量部、過酸化水素０．０１９重量部及びイオン交換水１３．５重量部とを混合し、さらに０．１％硝酸第二鉄水溶液〔和光純薬工業（株）製、鉄標準液〕をモノマー水溶液中の鉄イオン濃度が２ｍｇ／ｋｇとなるように加え、モノマー水溶液を得た。このモノマー水溶液におけるモノマー濃度は４５重量％、アクリル酸中和度は７２％、過酸化水素の量はモノマー１００重量部に対して０．０１６重量部（対モノマー０．０４モル％）であった。
【００４７】
坪量３０ｇ／ｍ２　、繊度２デニールのポリプロピレン繊維からなる不織布に、スプレーノズルによりモノマー水溶液を、付着量（固形分量）が１００ｇ／ｍ２　となるように液滴状に付着させた。
【００４８】
５ｍ／分の速度で移動しているコンベアにその不織布を載せ、紫外線照射装置〔アイグラフィックス（株）製、商品名：アイグランデージ、出力６０Ｗ／ｃｍの高圧水銀ランプ装着〕内に連続的に５回通過させて紫外線を照射さることにより、重合を行い、吸水性複合体を得た。なお、照射した紫外線の積算線量は７５０ｍＪ／ｃｍ２　、５回の紫外線照射による重合に要した時間は１５秒間であった。
【００４９】
次に、得られた吸水性複合体における残存モノマー量を以下の方法にしたがって測定した。その結果を表１に示す。
【００５０】
〔残存モノマー量の測定方法〕
２００ｍＬ容のフラスコ内に、２重量％塩化カルシウム水溶液５０ｇを入れ、この溶液に１０ｃｍ角の吸水性複合体を浸漬し、時々攪拌しながら３０分間放置した後、この内容物に、３２重量％塩化カルシウム水溶液１０ｇを加え、攪拌する。１０分間放置後、上澄み液をイオン交換水で５倍に希釈し、この希釈液を平均孔径が０．４５μｍのメンブランフィルターで濾過し、得られた濾液を高速液体クロマトグラフィーで分析する。これとは別に予め既知濃度のモノマー標準液を調製しておき、この標準液に基づいて作成された検量線により、残存モノマー量を定量する。
【００５１】
実施例２
実施例１において、過酸化水素の量を０．２３重量部〔モノマー１００重量部に対して０．１９重量部（対モノマー０．４８モル％）〕とした以外は、実施例１と同様の操作を行い、吸水性複合体を製造した。得られた吸水性複合体における残存モノマー量を実施例１と同様にして測定した。その結果を表１に示す。
【００５２】
実施例３〜４
実施例１において、過酸化水素０．０１９重量部（対モノマー０．０４モル％）の代わりに、過硫酸ナトリウム０．１３２重量部（対モノマー０．０４モル％）（実施例３）又は　ｔｅｒｔ−ブチルハイドロパーオキサイド０．０５０重量部（対モノマー０．０４モル％）（実施例４）を用いた以外は、実施例１と同様の操作を行い、吸水性複合体を製造した。得られた吸水性複合体における残存モノマー量を実施例１と同様にして測定した。その結果を表１に示す。
【００５３】
比較例１〜４
実施例１〜４において、硝酸第二鉄水溶液を加えなかった以外は、実施例１〜４と同様の操作を行ない、それぞれ順に比較例１〜４とした。得られた吸水性複合体における残存モノマー量を実施例１と同様にして測定した。その結果を表１に示す。
【００５４】
【表１】
2004052117.tif 000002
【００５５】
表１に示された結果から、過酸化物と鉄イオンとを併用した場合（実施例１〜４）には、過酸化物を単独で使用した場合（比較例１〜４）と対比して、残存モノマー量が格段に減少していることがわかる。
【００５６】
なお、実施例１〜４においては、照射した紫外線の積算線量が少ない条件下で重合を行ったため、重合が完全に終了していないことから、残存モノマー量が多くなっている。
【００５７】
実施例５
実施例１において、過酸化水素の量を０．４７重量部〔モノマー１００重量部に対して０．３９重量部（対モノマー１．０モル％）〕とし、紫外線照射装置に連続的に１０回通過させた以外は、実施例１と同様に重合を行い、吸水性複合体を得た。そのときの照射した紫外線の積算線量は１５００ｍＪ／ｃｍ２　であり、重合に要した時間は３０秒間程度であった。得られた吸水性複合体における残存モノマー量を実施例１と同様にして測定した。吸水性を以下の方法にしたがって測定した。その結果を表２に示す。
【００５８】
〔吸水性の測定法〕
得られた吸水性複合体（２００ｍｍ×８０ｍｍ）をシート状の粉砕パルプ（秤量１００ｇ／ｍ２　、２００ｍｍ×８０ｍｍ）の上に重ね合わせた吸水性評価用サンプルを６個用意した。得られた各吸水性評価用サンプルを生理食塩水中に６０分間浸漬し、飽和吸水させた後、斜度１０度のアクリル板上に載せ、上方から３ｋＰａの圧力で加圧を行い、　３０分間経過後の吸水性評価用サンプルの重量を測定し、加圧下吸水量を式：
〔加圧下吸水量〕
＝〔加圧後の吸水性評価用サンプルの重量（ｇ）−吸水前の吸水性評価用サンプルの重量（ｇ）〕÷〔吸水前の吸水性複合体の重量（ｇ）〕
に基づいて求めた。それらの吸水性評価用サンプル６個の加圧下吸水量の平均値を求め、以下の評価基準に基づいて評価した。
【００５９】
〔評価基準〕
○：加圧下吸水量の平均値が２０ｇ／ｇ以上
×：加圧下吸水量の平均値が２０ｇ／ｇ未満
【００６０】
実施例６
実施例５において、ランプ出力を１２０Ｗ／ｃｍとし、紫外線照射装置に連続的に５回通過させた以外は、実施例５と同様に重合を行い、吸水性複合体を得た。そのときの照射した紫外線の積算線量は１５００ｍＪ／ｃｍ２　、重合に要した時間は１５秒間程度であった。得られた吸水性複合体における残存モノマー量及び吸水性を実施例５と同様にして測定した。その結果を表２に示す。
【００６１】
実施例７
実施例５において、ランプ出力を１２０Ｗ／ｃｍとし、紫外線照射装置に連続的に８回通過させた以外は、実施例５と同様に重合を行い、吸水性複合体を得た。そのときの照射した紫外線の積算線量は２４００ｍＪ／ｃｍ２　、重合に要した時間は２４秒間程度であった。得られた吸水性複合体における残存モノマー量及び吸水性を実施例５と同様にして測定した。その結果を表２に示す。
【００６２】
実施例８〜９
実施例５〜６で得られた吸水性複合体に、温度１４２℃、露点９０℃の調湿熱風を１５秒間通気させて乾燥を行い、それぞれ実施例８〜９の吸水性複合体を得た。得られた吸水性複合体の水分量は、ポリマー固形分に対して、いずれも２０重量％以下となった。得られた吸水性複合体における残存モノマー量及び吸水性を実施例５と同様にして測定した。その結果を表２に示す。
【００６３】
実施例１０
実施例７で得られた吸水性複合体に、実施例８〜９と同様にして調湿熱風を３０秒間通気させて乾燥を行い、吸水性複合体を得た。得られた吸水性複合体の水分量は、ポリマー固形分に対して１０重量％以下となった。得られた吸水性複合体における残存モノマー量及び吸水性を実施例５と同様にして測定した。その結果を表２に示す。
【００６４】
【表２】
2004052117.tif 000003
【００６５】
表２に示された結果から、実施例５〜１０によれば、ランプ出力及び紫外線の積算線量が調整することにより、残存モノマー量を飛躍的に減少させることができることがわかる。また、実施例５〜１０によれば、調湿熱風を通気させることにより、吸水性複合体の乾燥を行うと同時に残存モノマー量を更に減少させることができることがわかる。更に、実施例５〜１０によれば、加圧下においても十分な吸水性を有する吸水性複合体を得ることができることがわかる。
【００６６】
【発明の効果】
本発明の製造法によって得られた吸水性複合体は、吸水性が良好であり、残存モノマー量が少ないので、紙おむつ等の衛生材料等に好適に使用することができる。
また、本発明の製造法によれば、連続的に短時間で重合を完結させることができ、また煩雑な残存モノマーの除去工程を必要としないので、生産性に優れるという効果を奏する。