(57)【要約】【課題】フッ素が添加された石英ガラス部を有するガラス母材の製造方法であって、フッ素添加量及びコア径／クラッド径の軸方向における均一性が高いガラス母材の製造方法を提供する。【解決手段】ガラス微粒子の堆積体２００がターゲット軸方向に成長するにつれて、供給されるＣＦ４の流量を増加させると同時にＡｒの流量を減少させる。【選択図】      図１
2004175614.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ素が添加された石英ガラス部を有するガラス母材の製造方法であって、
酸水素火炎中にガラス原料ガスとフッ素化合物ガスとを導入し、ターゲット軸方向にガラス微粒子を堆積させることにより、前記ガラス微粒子の堆積体が前記ターゲット軸方向に成長するにつれて、供給される前記フッ素化合物ガスの流量を増加させると同時に不活性ガスの流量を減少させるガラス母材の製造方法。
【請求項２】
前記フッ素の添加量は、前記石英ガラスに対する比屈折率差が０．０５％以上、０．２％以下となる量である請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項３】
前記フッ素化合物ガスと前記不活性ガスとを予め混合させた後、前記酸水素火炎中に導入する請求項１又は請求項２に記載のガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス母材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバは、コアと、コアの周囲に配置されたクラッドと、から構成されており、クラッドの屈折率をコアの屈折率より低くすることにより、光をコア付近に閉じ込めて伝送するようになっている。コア及びクラッドの屈折率は、主材である石英ガラスに添加物を添加することにより所望の値に調整されている。屈折率を低下させる添加物としては、主材が石英ガラスである場合、フッ素が一般的に用いられている。
【０００３】
光ファイバの製造方法は、バーナに原料ガス、燃焼ガス及びキャリヤガスを供給して燃焼させ、火炎中での加水分解反応によりガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラススートを形成させる。所望の屈折率を得るため、供給する各種ガスの成分及び供給量を制御することによって多孔質ガラススートの成分が調整される。得られた多孔質ガラススートは、透明化装置にセットされ、脱水、加熱してガラス母材とした後、該ガラス母材を延伸装置で加熱しながら延伸して光ファイバとされる。
【０００４】
高い伝送特性を安定して有する光ファイバを得るには、多孔質ガラススートの段階から添加物の添加量及びコア径／クラッド径が軸方向に均一であることが要求される。
【０００５】
従来のガラス母材の製造方法は、屈折率を低下させる添加物であるフッ素の添加量をその軸方向で均一にするため、フッ素化合物ガスの流量をガラス微粒子堆積体の軸方向への成長に伴なって増加させるようにしたものがある（例えば、特許文献１参照。）。
【０００６】
【特許文献１】
特開平９−２２１３３５号公報（第４−６頁、第４図、第５図、第９図、第１０図）
【０００７】
特許文献１で開示されている従来のガラス母材の製造方法によると、他のガス供給量は一定量としたまま、フッ素化合物ガスの供給量をガラス微粒子堆積体の軸方向への成長に伴なって増加させているので、フッ素添加量が軸方向に均一な多孔質ガラススートを製造することができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特許文献１で開示したガラス母材の製造方法を用いると、ガラス微粒子堆積面の軸方向の温度分布が変化し、この結果、ガラス微粒子の堆積効率が変化してガラス微粒子堆積量、即ちコア径／クラッド径の軸方向の均一性が悪くなる問題点があった。特に、石英ガラスに対する比屈折率差が高いガラス母材を製造するために、フッ素化合ガスの供給量を増加させると、コア径／クラッド径の軸方向の不均一性が顕在化するという問題があった。
【０００９】
本発明は、前述した課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、フッ素添加量及びコア径／クラッド径の軸方向における均一性が高いガラス母材の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
前述した目的を達成するために、本発明に係るガラス母材の製造方法は、フッ素が添加された石英ガラス部を有するガラス母材の製造方法であって、酸水素火炎中にガラス原料ガスとフッ素化合物ガスとを導入し、ターゲット軸方向にガラス微粒子を堆積させることにより、前記ガラス微粒子の堆積体が前記ターゲット軸方向に成長するにつれて、供給される前記フッ素化合物ガスの流量を増加させると同時に不活性ガスの流量を減少させる。
【００１１】
好ましくは、前記フッ素の添加量は、前記石英ガラスに対する比屈折率差が０．０５％以上、且つ０．２％以下となる量である。
【００１２】
また好ましくは、前記フッ素化合物ガスと前記不活性ガスとを予め混合させた後、前記酸水素火炎中に導入する。
【００１３】
以上、本発明について簡潔に説明した。更に、以下に説明される発明の実施の形態を添付の図面を参照して通読することにより、本発明の詳細は更に明確化されるであろう。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下本発明に係る実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。図１は本発明のガラス母材の製造方法の一実施形態の工程説明図である。
【００１５】
図１（ａ）に示すように、スス付け装置１００により多孔質ガラススート２００を作製する。スス付け装置１００は、スス付け容器４００を有し、該スス付け容器４００の下部には、ガラス微粒子を生成するバーナ５００及び排気ガスを放出する排気口４２０が配置されている。スス付け容器４００の上部には、軸方向（図１（ａ）において上下方向）に移動すると共に、回転可能に取り付けられた支持棒４１０が配置されている。支持棒４１０の下端には、出発ロッドとなるコア、又はコア及びクラッドの一部からなる光ファイバ前駆体を所定の外径に延伸したロッド３００が固着されている。
【００１６】
多孔質ガラススート２００の製造は下記のように行われる。即ち、バーナ５００からＳｉＣｌ４をガラス原料ガスとして導入すると共に、Ｈ２、Ｏ２を燃焼ガスとし、Ａｒ，Ｎ２，Ｈｅ等の不活性ガスをキャリアガスとして導入する。更に、ＣＦ４  をフッ素化合物ガスとして導入する。ガラス原料ガスは、バーナ５００の火炎中で加水分解反応によりガラス微粒子を生成し、ロッド３００に堆積して多孔質ガラススート２００となる。
【００１７】
支持棒４１０を回転させながら引き上げることにより、ターゲット軸（Ｘ）方向にガラス微粒子が堆積し、多孔質ガラススート２００はターゲット軸（Ｘ）方向に成長する。多孔質ガラススート２００の成長に伴なってフッ素化合物ガスの供給量を増加させてガラス微粒子を堆積させると、堆積体に添加されるフッ素（Ｆ）量がフッ素化合物ガスの供給量に従って増加する。即ち、添加されるフッ素量は、ガラス微粒子の堆積工程の初期に形成された堆積体のフッ素濃度より、堆積工程の終期に形成された堆積体のフッ素濃度の方が濃くなる。
【００１８】
一方、多孔質ガラススート２００を生成しているスス付け容器４００内の雰囲気は、フッ素（Ｆ）を含む雰囲気となっているので、堆積工程の初期に形成された堆積体は、堆積工程の終期に形成された堆積体よりも長時間フッ素雰囲気中に晒されていることになる。よって、晒されている時間に応じた量のフッ素が雰囲気ガスから多孔質ガラススート２００にさらに添加される。
【００１９】
従って、本実施形態では、多孔質ガラススート２００の成長に伴うフッ素化合物ガスの供給量を、雰囲気ガスから添加されるフッ素添加量を補正するように次第に増加させて制御しており、これにより、結果として多孔質ガラススート２００の軸方向の全長にわたってフッ素濃度を均一とすることができる。
【００２０】
ここで、フッ素化合物ガス以外のガス供給量を一定量としてフッ素化合物ガスの供給量のみを増加させると、ガス流量が増加する影響によってガラス微粒子堆積面の温度分布がターゲット（Ｘ）軸方向に変化し、その結果、ガラス微粒子堆積量が軸方向に変化する。
【００２１】
この問題を回避するため、本実施形態ではフッ素化合物ガスの供給量の増加による温度変化を補正するように不活性ガスの供給量を減少させる。これにより、ガラス微粒子堆積面のターゲット（Ｘ）軸方向における温度分布の変化を抑え、ガラス微粒子の堆積量を軸方向で均一とすることができ、コア径／クラッド径の軸方向における均一性が高い多孔質ガラススート２００を作製できる。その結果、コア径／クラッド径の軸方向における均一性が高いガラス母材を製造できる。
【００２２】
尚、不活性ガスは、バーナ５００に供給する以前にフッ素化合物ガスと混合しておくことが好ましい。これにより、フッ素化合物ガス及び不活性ガスをそれぞれ独立にバーナ５００に供給する場合と比較して、所定の混合比を有するフッ素ガスと不活性ガスとの混合ガスをガラス微粒子が所望の位置で堆積するように、より高精度で供給できる。よって、コア径／クラッド径の軸方向における均一性が高いガラス母材をより確実に製造できる。
【００２３】
また、本発明の実施形態は、フッ素添加量が、石英ガラスに対する比屈折率差で０．０５％以上、０．２％以下となる範囲に適用するのが好適である。石英ガラスに対する比屈折率差が０．０５％未満となるようにフッ素を添加する場合は、フッ素化合物ガスの流量が少ないためガラス微粒子堆積面の温度変化が少なく、不活性ガスの供給量を制御しなくともガラス微粒子堆積量に与える影響がさほど顕在化しない。一方、石英ガラスに対する比屈折率差を０．２％超過とする場合には、後述する透明ガラス化工程をフッ素化合物ガス雰囲気下で行い、フッ素を添加する方が容易となる傾向がある。
【００２４】
次に、上述したようにして得られた多孔質ガラススート２００を図１（ｂ）に示す透明化装置１１０にセットし、透明ガラス化する。透明化装置１１０は、透明化容器４０５を有し、透明化容器４０５の下部には、多孔質ガラススート２００を脱水、透明化するために必要なガスを供給する導入口４４０が配置され、上部には排気ガスを放出する排気口４３０、及び軸方向に移動すると共に回転可能とされた支持棒４１０が設けられている。また、多孔質ガラススート２００を加熱するためのヒータ６００が、透明化容器４０５の中間部に配置されている。
【００２５】
多孔質ガラススート２００の透明化は、ヒータ６００によって例えば１６２０℃に加熱された略１００％のＨｅ雰囲気中で、多孔質ガラススート２００を７ｍｍ／分の下降速度で下降させることにより行われる。このとき、必要に応じて導入口４４０から例えば塩素ガスを供給し、脱水処理を行うようにしてもよい。
【００２６】
本発明は、火炎加水分解反応によって生成したガラス微粒子が上方から下方に向かって堆積される図１に示した実施形態に限定されるものではなく、適宜変形が可能である。例えば、図２（ａ）に示す変形例１のように、分散シフト光ファイバの製造や、図２（ｂ）に示す変形例２のように、シングルモードファイバの製造にも適用できる。
【００２７】
図２（ａ）は、コアの屈折率プロファイルが図３（ａ）に示されるような２段階である分散シフト光ファイバのガラス微粒子堆積工程の説明図である。第１及び第２のコア堆積用バーナ５１０，５１５には、ガラス原料ガスとしてＳｉＣｌ４とＧｅＣｌ４  が供給され、クラッド堆積用バーナ５２０にはガラス原料ガスとしてのＳｉＣｌ４  及びフッ素化合物ガスとしてＣＦ４  が供給される。多孔質ガラススート２００の形成は、図１（ａ）において説明したものと同様であり、また脱水処理工程、透明ガラス化工程は、図１（ｂ）において説明したものと同様であるので、同一部分には同一符号を付して説明を省略する。
【００２８】
図２（ｂ）は、コアの屈折率プロファイルが図３（ｂ）に示されるような単純ステップ型コアであるシングルモードファイバのガラス微粒子堆積工程の説明図である。コア堆積用バーナ５１０には、ガラス原料ガスとしてＳｉＣｌ４  とＧｅＣｌ４  が供給され、クラッド堆積用バーナ５２０にはガラス原料ガスとしてのＳｉＣｌ４  及びフッ素化合物ガスとしてＣＦ４  が供給される。多孔質ガラススート２００の形成及び脱水処理工程、透明ガラス化工程は、図１（ａ）、（ｂ）において説明したものと同様であるので、同一部分には同一符号を付して説明を省略する。
【００２９】
尚、本発明は、前述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。その他、前述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。
【００３０】
例えば、前述した実施形態及び変形例では、フッ素化合物としてＣＦ４を使用したが、ＣＣｌ２Ｆ２，ＳｉＦ４，ＳＦ６等の他のフッ素化合物でも同様の効果を得ることができる
【００３１】
【実施例】
本発明のガラス母材の製造方法に係る実施例と比較例について説明する。
【００３２】
（実施例）
図１（ａ）に示すスス付け装置１００を用いて図１（ｃ）に示す１．５５μｍ帯で零分散特性を有し、コアが２段階である外径１６０ｍｍ、長さ７００ｍｍの多孔質ガラススート２００を作製する。この多孔質ガラススート２００を図１（ｂ）に示す透明化装置１１０にセットして透明ガラス化した後、線引して分散シフト光ファイバを作製する。内側コアと外側コアの比屈折率差は０．５９％、外側コアとクラッドの比屈折率差は略０．０８％であり、ファイバの内側コア径は４．８μｍ、外側コア径は３０．８μｍである。
【００３３】
クラッドとなるべき多孔質ガラススートの生成において本発明を適用し、バーナ５００にＳｉＣｌ４、Ｈ２、Ｏ２、ＣＦ４及びＡｒガスを供給する。ここで、Ａｒガスは、供給量の変更が意図されないＡｒと、フッ素化合物ガスとしてのＣＦ４の供給量増加に伴って供給量が減少される補正用Ａｒとから構成されており、それぞれは、バーナ５００の異なる区画から供給される。ＣＦ４と補正用Ａｒとは、予め混合されて、バーナ５００から供給される。それぞれの供給量は、図６に示すように制御されており、ＣＦ４  の供給量は、ガラス微粒子堆積開始時に１００ｃｃ／分とし、堆積終了時に８００ｃｃ／分まで直線的に増加させる。また、補正用Ａｒの供給量は、ガラス微粒子堆積開始時に７００ｃｃ／分とし、堆積終了時に０ｃｃ／分まで直線的に減少させる。
【００３４】
得られた多孔質ガラススート２００を図１（ｂ）に示す透明化装置１１０によって透明ガラス化した後、クラッド部における軸方向の比屈折率分布及び外側コア径に対するクラッド径の比（外側コア径／クラッド径）の目標値からのずれを測定する。
【００３５】
測定結果を図４、図５に示す。外側コアとクラッドにおける比屈折率差の変動は、図４に示すように略０．００８％と小さく、また外側コア径／クラッド径の目標値からのずれは、図５に示すように全長にわたって略０．５％以下であり、充分許容範囲内に納まっている。
【００３６】
（比較例）
実施例と同じ装置を用いて、ＣＦ４  の供給量を図７に示すようにガラス微粒子堆積開始時に１００ｃｃ／分とし、堆積終了時に８００ｃｃ／分まで直線的に増加させて多孔質ガラススート２００を作製する。ここで、補正用Ａｒの供給は行わない。得られた多孔質ガラススート２００を透明ガラス化した後、クラッド部における軸方向の比屈折率分布及び外側コア径／クラッド径の目標値からのずれを測定する。
【００３７】
測定結果は図４、図５に示すように、外側コアとクラッドにおける比屈折率差の変動は、実施例と同一程度であり、略０．００８％と小さいが、外側コア径／クラッド径の目標値からのずれは略２．０％と非常に大きい。
【００３８】
実施例によって得られたガラス母材の外側コアとクラッドにおける比屈折率差の変動、及び外側コア径／クラッド径の目標値からのずれは、比較例のそれと比較して小さく、フッ素添加量及びコア径／クラッド径の軸方向における均一性が高いガラス母材の製造に有効である。
【００３９】
【発明の効果】
本発明によれば、フッ素添加量及びコア径／クラッド径の軸方向における均一性が高いガラス母材の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のガラス母材の製造方法の一実施形態の工程説明図であり、（ａ）はガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラススートを作製する工程説明図、（ｂ）は多孔質ガラススートの透明化工程説明図、（ｃ）は屈折率プロファイル図である。
【図２】（ａ）は本発明のガラス母材の製造方法の他の実施形態の工程説明図、（ｂ）は更に他の実施形態の工程説明図である。
【図３】屈折率プロファイル図であり、（ａ）は図２（ａ）に示すスス付け装置により製作されたガラス母材の屈折率プロファイル図、（ｂ）は図２（ｂ）に示すスス付け装置により製作されたガラス母材の屈折率プロファイル図である。
【図４】実施例及び比較例のガラス母材の比屈折率差と軸方向長さとの関係を示す図である。
【図５】実施例及び比較例のガラス母材の外側コア径／クラッド径の目標値からのずれと軸方向長さとの関係を示す図である。
【図６】実施例におけるガラス微粒子堆積開始時から堆積終了時までのＣＦ４及びＡｒの供給量変化を示すグラフである。
【図７】比較例におけるガラス微粒子堆積開始時から堆積終了時までのＣＦ４  の供給量変化を示すグラフである。
【符号の説明】
１００                            スス付け装置
１１０                            透明化装置
２００                            多孔質ガラススート
４００                            スス付け容器
５００，５１０，５１５，５２０    バーナ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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