(57)【要約】【課題】新規な構成にて高品質な炭化珪素単結晶を製造することができる炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置を提供する。【解決手段】真空容器１の内部において断熱材７，１１，１６にて囲まれた状態で反応容器８が配置されている。反応容器８の内部に種結晶となる炭化珪素単結晶基板９が配置されている。反応容器８内に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む原料ガスが導入され、種結晶となる炭化珪素単結晶基板９から炭化珪素単結晶２１が成長する。真空容器１の内部において、反応容器８の未反応ガスの排出口８ａと断熱材７との間に、反応容器８から排出された未反応ガスを固体に状態変化させて吸収する吸収材１９が配置されている。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器（１）の内部において断熱材（７，１１，１６）にて囲まれた状態で反応容器（８）が配置され、その反応容器（８）の内部に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（９）を配置し、反応容器（８）内に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む原料ガスを導入することにより、前記種結晶となる炭化珪素単結晶基板（９）から炭化珪素単結晶（２１）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
真空容器（１）の内部において、反応容器（８）から排出された未反応ガスが断熱材（７，１１，１６）に吸収される前に気体から固体に状態変化させて除去するようにしたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
真空容器（１）の内部において断熱材（７，１１，１６）にて囲まれた状態で反応容器（８）が配置され、その反応容器（８）の内部に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（９）を配置し、反応容器（８）内に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む原料ガスを導入することにより、前記種結晶となる炭化珪素単結晶基板（９）から炭化珪素単結晶（２１）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置であって、
真空容器（１）の内部において、反応容器（８）の未反応ガスの排出口（８ａ）と断熱材（７）との間に、前記反応容器（８）から排出された未反応ガスを固体に状態変化させて吸収する吸収材（１９，３０）を配置したことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項３】
請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
成長中に前記吸収材（１９，３０）を移動させて吸収材（１９，３０）における未反応ガスを吸収する部位を変更するようにしたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項４】
請求項３に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
真空容器（１）内に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む原料ガスを導入して、真空容器（１）内での反応容器（８）の外部において原料ガスを最高温度まで加熱した後に反応容器（８）内の種結晶となる炭化珪素単結晶基板（９）に送り、前記最高温度よりも低い種結晶となる炭化珪素単結晶基板（９）から炭化珪素単結晶（２１）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置であって、前記吸収材（１９，３０）の移動方向は、未反応ガスを吸収した箇所が真空容器（１）の内部での最高温度となる部位から離れて低温となる方向であることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項５】
請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記吸収材（３０）の移動方向である最高温度となる部位から離れて低温となる方向は、真空容器（１）の内部での最高温度となる部位を通って種結晶となる炭化珪素単結晶基板（９）の配置位置から離れる方向であることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項６】
請求項３〜５のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
吸収材（１９，３０）の移動速度は、１〜１００ｍｍ／ｈｒであることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項７】
請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
筒状をなす真空容器（１）内において真空容器（１）の軸方向に原料ガスを反応容器（８）内を通過するように流すとともに、反応容器（８）の外部における反応容器（８）の未反応ガスの排出口（８ｂ）の周囲に反応容器（８）から排出された未反応ガスを固体に状態変化させて吸収する吸収材（４１，４２）を配置したことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項８】
請求項２〜７のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
吸収材は、カーボン断熱材、多孔質カーボン、カーボン板材、炭化珪素板材、タンタル板材、炭化タンタル板材のうちのいずれかよりなることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項９】
真空容器（１）の内部において断熱材（７，１１，１６）にて囲まれた状態で反応容器（８）が配置され、その反応容器（８）の内部に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（９）を配置し、反応容器（８）内に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む原料ガスを導入することにより、前記種結晶となる炭化珪素単結晶基板（９）から炭化珪素単結晶（２１）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置であって、
真空容器（１）の内部での反応容器（８）の未反応ガスの排出口（８ａ）から真空容器（１）に設けた未反応ガスの排気管（１３）までのガス流路における断熱材（７，１１）で囲まれ、かつ温度が徐々に下がる箇所に、未反応ガス成分を析出する空間（Ｓ１）を設けたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１０】
請求項９に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
反応容器（８）の未反応ガスの排出口（８ａ）が、真空容器（１）の内部での最高温度となる部位よりも、真空容器（１）に設けた未反応ガスの排気管（１３）側に位置していることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１１】
請求項９に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
真空容器（１）の内部での反応容器（８）の未反応ガスの排出口（８ａ）から真空容器（１）に設けた未反応ガスの排気管（１３）までのガス流路が真空容器（１）の内部での最高温度となる部位を通っており、反応容器（８）の未反応ガスの排出口（８ａ）から前記未反応ガス成分を析出する空間（Ｓ１）までのガス流路における原料ガス加熱用部材（１２）が露出する部位に断熱材（７０）を配置したことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１２】
請求項９に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
未反応ガス成分を析出する空間（Ｓ１）に対し、不活性ガスを、真空容器（１）の排気管（１３）に向かうように流すようにしたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１３】
請求項１２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記不活性ガスに結晶核を混入させて未反応ガス成分を析出する空間（Ｓ１）に散布するようにしたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１４】
請求項１３に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
結晶核は高融点材料の微粉末であることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１５】
請求項１４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
高融点材料は、炭化珪素またはタンタルまたは炭化タンタルまたはカーボンであることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１６】
請求項９〜１５のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
未反応ガス成分を析出する空間（Ｓ１）を構成する断熱材（７，１１）の表面に気密シート（５０，５１）を設けたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１７】
請求項１６に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
気密シート（５０，５１）は、黒鉛製またはタンタル製または炭化タンタル製のシートであることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１８】
真空容器（１）の内部において断熱材（７，１１，１６）にて囲まれた状態で反応容器（８）が配置され、その反応容器（８）の内部に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（９）を配置し、反応容器（８）内に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む原料ガスを導入することにより、前記種結晶となる炭化珪素単結晶基板（９）から炭化珪素単結晶（２１）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置であって、
真空容器（１）の内部での反応容器（８）の未反応ガスの排出口（８ａ）から真空容器（１）に設けた未反応ガスの排気管（１３）までのガス流路における温度が徐々に下がる箇所に、未反応ガス成分析出器（８０）を設け、未反応ガス成分析出器（８０）での断熱材（８１）で囲まれた空間（Ｓ１０）にて未反応ガス成分を析出することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１９】
請求項１８に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記未反応ガス成分析出器（８０）は、断熱材（８１）で囲まれた空間（Ｓ１０）の外周面に気密シート（８３）を設けたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２０】
請求項１８に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
未反応ガス成分析出器（８０）を振動させるようにしたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
炭化珪素単結晶は、高耐圧、高電子移動度という特徴を有するため、パワーデバイス用半導体基板として期待されている。炭化珪素単結晶には、一般に昇華法（改良レーリー法）と呼ばれる単結晶成長方法が用いられる。改良レーリー法は、黒鉛製ルツボ内に炭化珪素原料を挿入するとともに、この原料部と対向するように種結晶を配置し、原料部を２２００〜２４００℃に加熱して昇華ガスを発生させ、原料部より数十〜数百℃低温にした種結晶に再結晶化させることで炭化珪素単結晶を成長させるものである。この改良レーリー法では、炭化珪素単結晶の成長に伴って炭化珪素原料が減少するため、成長させることができる量に限界がある。たとえ、成長途中に原料を追加する手段をとったとしても、ＳｉＣが昇華する際にＳｉ／Ｃ比が１を超える比で昇華するため、成長中に原料を追加するとルツボ内の昇華ガスの濃度が揺らぎ、結晶を連続的に高品質に作製することの障害となってしまう。
【０００３】
一方、ＣＶＤによって炭化珪素をエピタキシャル成長させる技術が、特許文献１に開示されている。図１３はこの技術を用いた製造装置の概略断面図である。図１３に示すように、円筒形状のケース１００の中央付近に円筒形状のサセプタ１０１を配置している。このサセプタ１０１は高純度の黒鉛等からなる。サセプタ１０１の上端面には種結晶となる炭化珪素単結晶基板１０２が配置されている。ケース１００の外部におけるサセプタ１０１の外周に相当する位置には、サセプタ１０１内の気体を加熱するための加熱手段１０３が配置されている。サセプタ１０１の周囲には断熱材１０４が充填されている。そして、サセプタ１０１の下端において、この断熱材１０４によって漏斗状の通路１０５が形成されている。ケース１００の下端には、炭化珪素単結晶の成長に必要なＳｉやＣを含有する原料ガスを供給する原料ガス導入管１０６が配置されている。また、サセプタ１０１の上端面にはガスが排気される通路１０７が形成されており、ケース１００の上部にはケース１００の外部に繋がるガス通路１０８が形成されている。このような構成の製造装置では、原料ガス導入管１０６から供給された原料ガスが断熱材１０４により形成された通路１０５を通ってサセプタ１０１内に移動し、原料ガスが加熱手段１０３により加熱されて種結晶（１０２）から炭化珪素単結晶がエピタキシャル成長される。そして、ガスは、サセプタ１０１の上端面の通路１０７を通り、ケース１００の上部に形成された通路１０８を通って排気される。
【０００４】
ところが、サセプタ１０１内で結晶成長に寄与しなかった原料ガス（未反応ガス）が断熱材１０４に吸収され、炭化珪素多結晶が析出し、断熱材１０４の断熱性能を劣化させる問題がある。また、排気経路の途中で多結晶が析出して詰まりが生じ原料ガスの供給が止まり、連続成長ができなくなる。
【０００５】
【特許文献１】
特表平１１−５０８５３１号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような背景の下になされたものであり、その目的は、新規な構成にて高品質な炭化珪素単結晶を製造することができる炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法は、真空容器の内部において、反応容器から排出された未反応ガスが断熱材に吸収される前に気体から固体に状態変化させて除去するようにしたことを特徴としている。これより、断熱材に未反応ガスが吸収されることが抑制され、断熱材の断熱性能の劣化を回避して結晶成長条件を安定化することができる。また、反応容器から排出されたガスの経路途中において未反応ガスが冷えて析出し詰まることが抑制され、原料ガスを安定供給することができる。これらのことにより、高品質の単結晶を製造することができる。
【０００８】
そのために、請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置を用いる。つまり、真空容器の内部において、反応容器の未反応ガスの排出口と断熱材との間に、反応容器から排出された未反応ガスを固体に状態変化させて吸収する吸収材を配置した炭化珪素単結晶の製造装置を使用する。これにより、反応容器から排出された未反応ガスが、反応容器の未反応ガスの排出口と断熱材との間において吸収材に固体に状態変化して吸収される。その結果、請求項１に記載の効果が得られる。
【０００９】
請求項３に記載のように、成長中に吸収材を移動させて吸収材における未反応ガスを吸収する部位を変更すると、未反応ガスを吸収する部位をフレッシュな面とすることができ、吸収性に優れたものとなる。
【００１０】
請求項４に記載のように、真空容器内に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む原料ガスを導入して、真空容器内での反応容器の外部において原料ガスを最高温度まで加熱した後に反応容器内の種結晶となる炭化珪素単結晶基板に送り、前記最高温度よりも低い種結晶となる炭化珪素単結晶基板から炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置であって、吸収材の移動方向は、未反応ガスを吸収した箇所が真空容器の内部での最高温度となる部位から離れて低温となる方向であると、吸収物が昇華（気化）することを回避することができる。特に、請求項５に記載のように、吸収材の移動方向である最高温度となる部位から離れて低温となる方向は、真空容器の内部での最高温度となる部位を通って種結晶となる炭化珪素単結晶基板の配置位置から離れる方向であると、種結晶から離れる方向、即ち、成長空間の周囲を横切らないので、成長空間の温度分布に変化を与えず、安定した成長条件が得られ、結晶品質が安定する。
【００１１】
請求項６に記載のように、吸収材の移動速度は、１〜１００ｍｍ／ｈｒであると、実用上好ましい。
請求項７に記載のように、筒状をなす真空容器内において真空容器の軸方向に原料ガスを反応容器内を通過するように流すとともに、反応容器の外部における反応容器の未反応ガスの排出口の周囲に反応容器から排出された未反応ガスを固体に状態変化させて吸収する吸収材を配置すると、吸収材の大きさを小さくでき、また交換も容易となり、実用上好ましい。
【００１２】
請求項８に記載のように、吸収材は、カーボン断熱材、多孔質カーボン、カーボン板材、炭化珪素板材、タンタル板材、炭化タンタル板材のうちのいずれかよりなると、実用上好ましい。
【００１３】
また、請求項９に記載の炭化珪素単結晶の製造装置を用いる。つまり、真空容器の内部での反応容器の未反応ガスの排出口から真空容器に設けた未反応ガスの排気管までのガス流路における断熱材で囲まれ、かつ温度が徐々に下がる箇所に、未反応ガス成分を析出する空間を設けた炭化珪素単結晶の製造装置を使用する。これにより、反応容器から排出された未反応ガスが、反応容器の未反応ガスの排出口よりも下流側の断熱材で囲まれたガス流路での空間において温度が徐々に下がり未反応ガス成分が析出する。その結果、請求項１に記載の効果が得られる。
【００１４】
請求項１０に記載のように、反応容器の未反応ガスの排出口が、真空容器の内部での最高温度となる部位よりも、真空容器に設けた未反応ガスの排気管側に位置しているとよい。
【００１５】
請求項１１に記載のように、真空容器の内部での反応容器の未反応ガスの排出口から真空容器に設けた未反応ガスの排気管までのガス流路が真空容器の内部での最高温度となる部位を通っており、反応容器の未反応ガスの排出口から未反応ガス成分を析出する空間までのガス流路における原料ガス加熱用部材が露出する部位に断熱材を配置するとよい。
【００１６】
請求項１２に記載のように、未反応ガス成分を析出する空間に対し、不活性ガスを、真空容器の排気管に向かうように流すと、析出物を排出する上で好ましい。
【００１７】
請求項１３に記載のように、不活性ガスに結晶核を混入させて未反応ガス成分を析出する空間に散布すると、未反応ガス成分を析出しやすくなる。
請求項１４に記載のように、結晶核は高融点材料の微粉末であり、請求項１５に記載のように、高融点材料は、炭化珪素またはタンタルまたは炭化タンタルまたはカーボンであると、実用上好ましい。
【００１８】
請求項１６に記載のように、未反応ガス成分を析出する空間を構成する断熱材の表面に気密シートを設けると、気密シートにより未反応ガスが断熱材に接触するのを防止して断熱材での析出を回避することができる。請求項１７に記載のように、気密シートは、黒鉛製またはタンタル製または炭化タンタル製のシートであると、実用上好ましい。
【００１９】
また、請求項１８に記載の炭化珪素単結晶の製造装置を用いる。つまり、真空容器の内部での反応容器の未反応ガスの排出口から真空容器に設けた未反応ガスの排気管までのガス流路における温度が徐々に下がる箇所に、未反応ガス成分析出器を設け、未反応ガス成分析出器での断熱材で囲まれた空間にて未反応ガス成分を析出する炭化珪素単結晶の製造装置を使用する。これにより、反応容器から排出された未反応ガスが、反応容器の未反応ガスの排出口よりも下流側のガス流路に設けた未反応ガス成分析出器での断熱材で囲まれた空間において温度が徐々に下がり未反応ガス成分が析出する。その結果、請求項１に記載の効果が得られる。
【００２０】
請求項１９に記載のように、未反応ガス成分析出器は、断熱材で囲まれた空間の外周面に気密シートを設けたものであると、気密シートにより未反応ガスが反応容器の周囲に配した断熱材に接触するのを防止して当該断熱材での析出を回避することができる。
【００２１】
請求項２０に記載のように、未反応ガス成分析出器を振動させると、析出物を払い落とすことができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
（第１の実施の形態）
以下、この発明を具体化した第１の実施の形態を図面に従って説明する。
【００２３】
図１には、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図を示す。
図１において、本装置には真空容器１が備えられ、真空容器１は円筒部材２，３と蓋材（フランジ）４，５，６からなる。円筒部材２，３は立設した状態で上下に配設されている。円筒部材２の上端開口部は上部蓋材（フランジ）４にて塞がれるとともに、円筒部材２の下面開口部は下部蓋材（フランジ）５を介して円筒部材３が連結されている。円筒部材２の内部と円筒部材３の内部とは連通している。円筒部材３の下面開口部は下部蓋材（フランジ）６にて塞がれている。
【００２４】
真空容器１の内部には、円筒状をなす断熱材７が円筒部材２の内壁に沿うように配置されている。断熱材７の内方には、有蓋円筒状をなす反応容器８が配置されている。即ち、反応容器８は、全体として円筒状をなし、その上面は塞がれるとともに下面は開口している。反応容器８内での天井面には、種結晶となる炭化珪素単結晶基板９が下向きにして配置されている。断熱材７と反応容器８に関して、反応容器８の側面において断熱材７が所定の間隔をおいて離間して配置されている。
【００２５】
下部蓋材（フランジ）６の中央部には原料ガス導入管１０が接続され、この導入管１０を通して原料ガスが真空容器１内に導入される。この原料ガスとしては、具体的には例えば、モノシラン（Ｓｉを含有するガス）とプロパン（Ｃを含有するガス）とキャリアガスを所定の割合で混合したものが使用される。一方、円筒部材３の側面には排気管１３が接続されている。
【００２６】
真空容器１の内部において、反応容器８の下方には断熱材１１が配置されている。断熱材１１には原料ガス供給通路１１ａが形成され、ここに原料ガス導入管１０からの原料ガスが導入され、この通路１１ａを通って上方の反応容器８に向かって排出される。
【００２７】
真空容器１の内部において、断熱材（原料ガス供給部）１１の上端部には有底円筒状の筒体１２が立設した状態で配置され、筒体１２の底面にはその中央部にガス通過用透孔（原料ガス供給通路）１２ａが形成されている。そして、断熱材１１の原料ガス供給通路１１ａからの原料ガスが透孔１２ａを通して筒体１２の内部に導入される。
【００２８】
この筒体１２は反応容器８の下端開口部に配置されている。つまり、反応容器８と筒体１２の位置関係として、筒体１２に対して、有蓋円筒状をなす反応容器８を、反応容器８の下端開口部側から被せるように配置している。このとき、筒体１２の外周面と反応容器８の内周面とは所定の距離だけ離間している。また、筒体１２の上端と反応容器８の天井面とは離間している。
【００２９】
一方、前述の上部蓋材（フランジ）４の中央部には、パイプ材１４が貫通した状態で固定されている。パイプ材１４は真空容器１内において上下方向に延びている。パイプ材１４の下端には反応容器８の上面が密着した状態で固設されており、パイプ材１４に反応容器８が連結支持されている。反応容器８の上面には連結部材１５を介して断熱材１６が配置されている。断熱材１６は反応容器８の上面を覆うように形成されている。このように、真空容器１の内部において反応容器８が断熱材７，１１，１６にて囲まれた状態で配置されている。
【００３０】
また、反応容器８を支持するパイプ材１４の内部を通して不活性ガスが導入される。連結部材１５にはガス通路１５ａが形成され、ガス通路１５ａを通してパイプ材１４の内部の不活性ガスが真空容器１内に導入される。
【００３１】
図１において炭化珪素単結晶基板（種結晶）９の配置高さにおける真空容器１の外周部には高周波誘導コイル（ＲＦコイル）１７が巻回され、同コイル１７を通電することにより成長時において炭化珪素単結晶基板（種結晶）９を加熱することができるようになっている。
【００３２】
また、真空容器１の外周部における前記高周波誘導コイル１７の下方には高周波誘導コイル（ＲＦコイル）１８が巻回され、同コイル１８を通電することにより筒体１２の内部を通過する原料ガスを加熱することができるようになっている。ここで、下側のコイル１８の上下方向での中央が筒体１２の配置高さになっており、この高さが最高温度に加熱する高さである。そして、高周波誘導コイル（ＲＦコイル）１７，１８と筒体１２によって加熱装置（高周波誘導加熱装置）が構成され、種結晶となる炭化珪素単結晶基板９への原料ガスを種結晶となる炭化珪素単結晶基板９での温度よりも高くなるように加熱する。
【００３３】
また、反応容器８は、加熱装置（１２，１７，１８）により加熱した原料ガスを用いて種結晶となる炭化珪素単結晶基板９から結晶成長させた後の成長に寄与しなかった原料ガス（未反応ガス）を再び上流側に戻す構造の反応容器となっている。詳しくは、図１において上下方向での温度分布で示すように反応容器８内において種結晶となる炭化珪素単結晶基板９に向かって温度が下がる温度勾配を有し、反応容器８内において原料ガスが種結晶となる炭化珪素単結晶基板９に到達した後、原料ガスが反応容器８の内壁に沿って排出される。つまり、有蓋円筒状をなす反応容器８の開口部から原料ガスを反応容器８の中央部において導入して種結晶となる炭化珪素単結晶基板９に到達後、反応容器８の内壁に沿って上流側に戻り、反応容器８の開口部（未反応ガスの排出口８ａ）から下流側に流れる。原料ガスの流れについてさらに言及すると、原料ガスは、断熱材１１の原料ガス供給通路１１ａから供給され、筒体１２の透孔１２ａ、筒体１２の内部を経て反応容器８の内部に入り、種結晶となる炭化珪素単結晶基板９に至る。さらに、向きを変えて筒体１２の外周面と反応容器８の内周面との間を通って反応容器８の開口部における筒体１２の外周側の未反応ガスの排出口８ａから反応容器８の外部に至る。そして、反応容器８の未反応ガスの排出口８ａから円筒部材３の側面に接続した排気管１３に向かうことになる。
【００３４】
また、真空容器１の内部において反応容器８の外周側と断熱材７の内面との間には、円筒状の吸収材１９が配置されている。つまり、反応容器８の未反応ガスの排出口８ａと断熱材７との間に吸収材１９が配置されている。吸収材１９は、カーボン断熱材、多孔質カーボン、カーボン板材（特に薄板）、炭化珪素板材（特に薄板）、タンタル板材（特に薄板）、炭化タンタル板材（特に薄板）のうちのいずれかよりなる。吸収材１９は、反応容器８から排出された未反応ガスを固体に状態変化させて吸収するためのものである。円筒状の吸収材１９は、図１において上端が断熱材１６の下面の高さにあり、下端が円筒部材３内（断熱材７の下端部より下方）に位置している。吸収材１９は支持棒２０により吊り下げられており、支持棒２０を引き上げることにより吸収材１９を上方に移動させることができるようになっている。
【００３５】
反応容器８の未反応ガスの排出口８ａから排出されたガスは、筒体１２の外周面と吸収材１９の内周面との間を通り、さらに断熱材１１の外周面と吸収材１９の内周面との間から排気管１３に向かう。一方、パイプ材１４を通して導入された不活性ガスは連結部材１５のガス通路１５ａを通して反応容器８の上面と断熱材１６の下面の間に入る。さらに、この不活性ガスは反応容器８の上面と断熱材１６の下面の間から反応容器８の外周面と吸収材１９の内周面との間を下方に流れ、筒体１２の外周面と吸収材１９の内周面との間に至り原料ガス（未反応ガス）と共に排気管１３に向かう。
【００３６】
次に、炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
反応容器８の内部に種結晶となる炭化珪素単結晶基板９を配置し、反応容器８内に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む原料ガスを導入する。これにより、図２に示すように、種結晶となる炭化珪素単結晶基板９から炭化珪素単結晶２１が成長する。
【００３７】
より詳しくは、反応容器８の内部に種結晶となる炭化珪素単結晶基板９を配置し、真空容器１内に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む原料ガスを導入して、真空容器１内での反応容器８の外部において原料ガスを最高温度まで加熱した後に反応容器８内の種結晶となる炭化珪素単結晶基板９に送る。これにより、最高温度よりも低い種結晶となる炭化珪素単結晶基板９から炭化珪素単結晶２１が成長する。
【００３８】
この成長時において、吸収材１９が上方に１〜１００ｍｍ／ｈｒの速度で移動する。詳しくは、成長中に１０ｍｍ／ｈｒ程度の速度で上方に引き上げられる。即ち、図２の状態から図３の状態へと吸収材１９が引き上げられる。よって、結晶成長に寄与しなかった原料ガス（未反応ガス）が反応容器８の内部から未反応ガスの排出口８ａを通って排出されるときに、未反応ガスは固体に状態変化して吸収材１９に吸収され、炭化珪素多結晶２２が析出する。即ち、真空容器１の内部において、反応容器８から排出された未反応ガスが断熱材７，１１に吸収される前に気体から固体に状態変化して除去される。これにより、断熱材７に吸収される炭化珪素多結晶の量を大幅に低減でき、断熱材７の断熱性能の劣化を防止できる。特に、成長中に吸収材１９を移動させて吸収材１９における未反応ガスを吸収する部位を変更する。
【００３９】
断熱材７の性能が一定であると、反応容器８及び筒体（原料ガス加熱容器）１２の温度と温度分布が一定となり、成長条件の時間変化がなくなる。また、吸収材１９を上方に一定速度で移動することにより、炭化珪素多結晶２２の析出する場所が移動し、吸収材１９全体の広い領域で析出できるようになり、吸収量が増加し、長時間に渡り一定した成長条件を保つことができる。これにより、炭化珪素単結晶インゴット（２１）の成長長さを大きく、かつ高品質にできる。
【００４０】
また、上部から不活性ガスを吸収材１９と反応容器８との間及び吸収材１９と下側断熱材１１との間に流すことにより、未反応ガスの排出経路の詰まりを防止することができる。
【００４１】
さらに、図１に示すごとく、ガスの経路を反応容器８内で反転させる構成とし、筒体（原料ガス加熱容器）１２の最高温度部位は筒体１２の下半分に位置し、一方、反応容器の未反応ガスの排出口８ａは筒体１２の上半分に位置する。これより、反応容器８の高温部からガスを排出することにより反応容器８の未反応ガスの排出口８ａでの詰まりを防止することができる。また、吸収材１９は上方に移動するが、吸収材１９の移動方向は、未反応ガスを吸収した箇所が真空容器１の内部での最高温度となる部位から離れて低温となる方向である。こうすることで、炭化珪素多結晶２２は最高温度部位を通過せず、炭化珪素多結晶２２の再昇華を防ぐとともに筒体１２の温度変動を最小に抑えることができる。
【００４２】
次に、図４に示した場合と比較して説明する。
ガスを原料とする炭化珪素単結晶成長の従来技術として、特許文献１が開示されている。この方法では、サセプタ（ルツボ）内で結晶成長に寄与しなかった原料ガスがサセプタ外へ排出され、サセプタ出口で詰まりを生じ、連続成長が困難である。
【００４３】
この不具合を解決する一つの手法として、図４の場合には、ガスの経路を反応容器８内で反転させ、反応容器８の高温部からガスを排出することにより反応容器８の排出口８ａでの詰まりを防止できる。しかしながら、この方法では反応容器８内で結晶成長に寄与しなかった原料ガス（未反応ガス）が断熱材７に吸収され、炭化珪素多結晶２２が析出し、断熱材７の断熱性能を劣化させる。断熱性能が劣化すると反応容器８の温度が低下するとともに温度分布が変化する。詳しくは、図４において最高温度位置での温度分布として、多結晶２２の存在により筒体１２での温度が低下するとともに温度分布にズレが生じる。これにより、結晶成長条件が変化し、安定な成長が困難となり、結晶の品質を劣化させる。また、排気経路の途中で多結晶が析出して排出経路を塞ぎ（詰まりが生じ）、原料ガスの供給が止まり、連続成長ができなくなる。反応容器８内で原料ガスが１００％消費され、反応容器８の外へ排出される未反応ガスが無くなれば（収率１００％）、不具合は回避できるが、実際には１００％の収率を得るのは困難である。従って、反応容器８の外にて未反応ガスを処理して断熱材７の劣化を防止する必要が生じる。
【００４４】
これに対し、本実施形態（図１，２，３）においては、断熱材７と反応容器８の間に上方に移動可能に支持された吸収材１９を配置している。よって、図４においては断熱材７に析出していた炭化珪素多結晶２２は本実施形態では吸収材１９に析出し、断熱材７へはほとんど析出しなくなる。これにより、断熱性能は劣化しないため、反応容器８と筒体（原料ガス加熱容器）１２共に温度低下及び温度分布の変化がなくなり、成長条件が一定になり結晶の品質が劣化することはない。また、吸収材１９を上方向へ一定速度で移動することにより炭化珪素多結晶２２の析出する場所が移動し、吸収材１９全体の広い領域で析出できるようになり、吸収量が増加し、長時間に渡り一定した成長条件を保つことができる。これにより、炭化珪素単結晶インゴット（２１）の成長長さを大きく、かつ高品質にできる。また、図４においては排出経路の狭い箇所で炭化珪素多結晶が析出し、詰まりを生じるが、吸収材１９が移動することにより、詰まりの発生を防止でき、原料の供給が中断することなく連続成長が可能となる。
【００４５】
以上のように、断熱材７に未反応ガスが吸収されることが抑制され、断熱材７の断熱性能の劣化を回避して結晶成長条件を安定化することができる。また、反応容器８から排出されたガスの経路途中において未反応ガスが冷えて析出し詰まることが抑制され、原料ガスを安定供給することができる。これらのことにより、高品質の単結晶を製造することができる。特に、成長中に吸収材１９を移動させて吸収材１９における未反応ガスを吸収する部位を変更することにより、未反応ガスを吸収する部位をフレッシュな面とすることができ、吸収性に優れたものとなる。ここで、吸収材１９の移動方向は、未反応ガスを吸収した箇所が真空容器１の内部での最高温度となる部位から離れて低温となる方向であると、吸収物が昇華（気化）することを回避することができる。
（第２の実施の形態）
次に、第２の実施の形態を、第１の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【００４６】
図５には、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図を示す。
断熱材７と反応容器８の間に、下方に移動可能に支持された吸収材３０を配置している。吸収材３０は支持棒３１により吊り下げられている。反応容器８の未反応ガスの排出口８ａは筒体（原料ガス加熱容器）１２の下端に位置している。吸収材３０の移動速度は、１〜１００ｍｍ／ｈｒである。本実施形態では、成長中に１０ｍｍ／ｈｒ程度の速度で下方に移動させる。このようにして、吸収材３０の移動方向である最高温度となる部位から離れて低温となる方向は、真空容器１の内部での最高温度となる部位を通って種結晶となる炭化珪素単結晶基板９の配置位置から離れる方向である。
【００４７】
そして、結晶成長に寄与しなかった原料ガス（未反応ガス）が反応容器８の内部から排出口８ａを通って排出され、この未反応ガスは吸収材３０に吸収され、炭化珪素多結晶３２が析出する。これにより、断熱材７に吸収される炭化珪素多結晶の量を大幅に低減でき、断熱材７の断熱性能の劣化を防止できる。断熱材７の性能が一定であると、反応容器８及び筒体（原料ガス加熱容器）１２の温度と温度分布が一定となり、成長条件の時間変化がなくなる。
【００４８】
また、図６に示すように、吸収材３０を下方に一定速度で移動することにより炭化珪素多結晶３２の析出する場所が移動し、吸収材３０全体の広い領域で析出できるようになり、吸収量が増加し、長時間に渡り一定した成長条件を保つことができる。これにより、炭化珪素単結晶インゴット（２１）の成長長さを大きく、かつ高品質にできる。
【００４９】
さらに、図５に示すごとく、反応容器８の未反応ガスの排出口８ａは筒体（原料ガス加熱容器）１２の下端に位置することにより吸収材３０に吸収される炭化珪素多結晶３２の析出する位置が筒体（原料ガス加熱容器）１２での最高温度位置より下になる。吸収材３０は下方に移動するので、析出した炭化珪素多結晶３２は反応容器８と筒体（原料ガス加熱容器）１２より常に下側に位置することになり、温度の低い場所に移動することになる。これにより、炭化珪素多結晶３２が高温で再昇華することがないので、反応容器８及び真空容器１の雰囲気を汚すことがなく、炭化珪素単結晶インゴット（２１）を高品質に成長できる。また、炭化珪素多結晶３２が反応容器８と筒体（原料ガス加熱容器）１２の温度分布に影響を与えることがなくなり、より精密な温度制御が可能となる。このようにして、吸収材３０の移動方向である最高温度となる部位から離れて低温となる方向は、真空容器１の内部での最高温度となる部位を通って種結晶となる炭化珪素単結晶基板９の配置位置から離れる方向であると、種結晶（９）から離れる方向、即ち、成長空間の周囲を横切らないので、成長空間の温度分布に変化を与えず、安定した成長条件が得られ、結晶品質が安定する。
（第３の実施の形態）
次に、第３の実施の形態を、第１の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【００５０】
図７には、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図を示す。
反応容器８の上部に透孔（排出口８ｂ）が設けられるとともに、反応容器８の上面において透孔（排出口８ｂ）を囲うように吸収材４１，４２を配置している。吸収材４２にはパイプ材１４が貫通しており、この吸収材４２におけるパイプ材１４の貫通部にはガス通路４２ａが形成されている。また、真空容器１の構成として円筒部材２の上にフランジ（４）を介して円筒部材４３を配置している。円筒部材２の内部と円筒部材４３の内部とは連通している。さらに、円筒部材４３の上端開口部をフランジ４４で塞いでいる。円筒部材４３には排気管４５を設けている。よって、未反応ガスは、排出口８ｂとガス通路４２ａを通して排気管４５に向かうことになる。このようにして、筒状をなす真空容器１内において真空容器１の軸方向に原料ガスを反応容器８内を通過するように流すとともに、反応容器８の外部における反応容器８の未反応ガスの排出口８ｂの周囲に反応容器８から排出された未反応ガスを固体に状態変化させて吸収する吸収材４１，４２を配置している。吸収材４１，４２は、カーボン断熱材、多孔質カーボン、カーボン板材（特に薄板）、炭化珪素板材（特に薄板）、タンタル板材（特に薄板）、炭化タンタル板材（特に薄板）のうちのいずれかよりなる。
【００５１】
また、真空容器１の下部における円筒部材３には不活性ガス導入管４８が設けられ、不活性ガス導入管４８から不活性ガスが真空容器１内に導入される。この不活性ガスは断熱材１１の外周部を通して筒体１２の外周部に至り、さらに反応容器８の外周部を通して排気管４５に向かう。
【００５２】
そして、結晶成長に寄与しなかった原料ガス（未反応ガス）が反応容器８の内部から排出口（透孔）８ｂを通って排出され、この未反応ガスは反応容器８の上部に設置された吸収材４１，４２に吸収され、炭化珪素多結晶４６，４７が析出する。これにより、断熱材１６に吸収される炭化珪素多結晶の量を大幅に低減でき、断熱材１６の断熱性能の劣化を防止できる。断熱材１６の性能が一定であると、反応容器８及び筒体（原料ガス加熱容器）１２の温度と温度分布が一定となり、成長条件の時間変化がなくなる。これにより、炭化珪素単結晶インゴット（２１）の成長長さを大きく、かつ高品質にできる。
【００５３】
また、排気管４５は真空容器１の上部に設置されているため、ほとんどの未反応ガスは排出口（透孔）８ｂを通過して排気管４５から排出される。排出口８ａから排出される量はわずかであり、断熱材７への炭化珪素多結晶の析出量は少なく抑えられる。
【００５４】
さらに、炭化珪素多結晶４６，４７の析出する位置が反応容器８より上になるので、反応容器８と筒体（原料ガス加熱容器）１２の温度分布への炭化珪素多結晶４６，４７の影響が減少し、より精密な温度制御が可能となる。
【００５５】
なお、排出口（透孔）８ｂが炭化珪素多結晶４６，４７により閉塞しなければ排出口８ａは必ずしも必要でなく、反応容器８と筒体（原料ガス加熱容器）１２との間の隙間は閉じてもよい。その場合は断熱材７への炭化珪素多結晶の析出はなくなる。
【００５６】
以上のように、真空容器１の軸方向に原料ガスを反応容器８内を通過するように流すとともに、反応容器８の外部における反応容器８の未反応ガスの排出口８ｂの周囲に吸収材４１，４２を配置することにより、吸収材の大きさを小さくでき、また交換も容易となる。
（第４の実施の形態）
次に、第４の実施の形態を、第１の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【００５７】
図８には、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図を示す。
反応容器８の未反応ガスの排出口８ａは筒体（原料ガス加熱容器）１２の下端に位置している。よって、反応容器８の未反応ガスの排出口８ａが、真空容器１の内部での最高温度となる部位よりも、真空容器１に設けた未反応ガスの排気管１３側に位置している。また、断熱材７と断熱材１１との間に空間（スペース）Ｓ１が区画形成されている。つまり、真空容器１の内部での反応容器８の未反応ガスの排出口８ａから真空容器１に設けた未反応ガスの排気管１３までのガス流路における断熱材７，１１で囲まれ、かつ温度が徐々に下がる箇所に、空間Ｓ１が設けられている。空間Ｓ１において未反応ガス成分が析出することになる。空間Ｓ１に関して詳しくは、空間（スペース）Ｓ１の大きさは断熱材７と断熱材１１との間の距離で表し、５ｍｍ以上としている。さらに、断熱材７と反応容器８との間の距離も５ｍｍ以上としている。空間Ｓ１の大きさ（距離）を５ｍｍ以上とすることにより、詰まりを防止することができる。
【００５８】
また、断熱材７の内周面には気密シート５０が設けられるとともに、断熱材１１の外周面には気密シート５１が設けられている。つまり、未反応ガス成分を析出する空間Ｓ１を構成する断熱材７，１１の表面には気密シート５０，５１が設けられている。この気密シート５０，５１は、黒鉛製またはタンタル製または炭化タンタル製のシートである。
【００５９】
さらに、未反応ガス成分を析出する空間Ｓ１に対し、不活性ガスを、上部から下方に向かうように、即ち、真空容器１の排気管１３に向かうように流すようにしている（上部から不活性ガスを空間Ｓ１を通して流す）。これにより、不活性ガスが未反応ガスに混合されて下部に設けた排気管１３から排気される。また、真空容器１の下部における円筒部材３の内部は析出物を貯めるストッカとなる。排気管１３にはフィルター（図示略）を介して排気ポンプ（図示略）が接続されている。
【００６０】
そして、結晶成長に寄与しなかった原料ガス（未反応ガス）が反応容器８の内部から排出口８ａを通って排出され、この未反応ガスは空間（スペース）Ｓ１中で温度が下がることにより過飽和度が低下して粒子状固体５２の形で析出し、排気の流れ及び重力によって真空容器１の下部に溜まる。粒子状固体５２の一部は排気管１３を通って外部に排出されフィルター（図示略）により捕捉される。また、アルゴンなどの不活性ガスを空間Ｓ１を通して流し、未反応ガスと混合させることにより上記粒子状固体５２の析出が促進される。詳しくは、不活性ガスの混入により未反応ガスの濃度が下がり析出しやすくなる。
【００６１】
また、未反応ガスは側面断熱材７の内側及び下側断熱材１１の外側に設けた気密シート５０，５１を透過できないので、側面断熱材７及び下側断熱材１１への炭化珪素多結晶の析出とそれに伴う断熱性能の劣化を防止できる。側面断熱材７の性能が一定であると、反応容器８及び筒体（原料ガス加熱容器）１２の温度と温度分布が一定となり、成長条件の時間変化がなくなる。これにより炭化珪素単結晶インゴット（２１）の成長長さを大きく、かつ高品質にできる。
【００６２】
以上のように、反応容器８から排出された未反応ガスが、反応容器８の未反応ガスの排出口８ａよりも下流側の断熱材７，１１で囲まれたガス流路での空間Ｓ１において温度が徐々に下がり未反応ガス成分を析出させることができる。また、空間Ｓ１に対し不活性ガスを排気管１３に向かうように流すことにより、析出物を排出する上で好ましい。さらに、気密シート５０，５１により未反応ガスが断熱材７，１１に接触するのを防止して断熱材７，１１での析出を回避することができる。
（第５の実施の形態）
次に、第５の実施の形態を、第４の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【００６３】
図９には、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図を示す。
反応容器８の上面と断熱材１６の下面の間における不活性ガスの通路において、蓋材６１で塞いだチャンバー６０に結晶核を配置している。そして、不活性ガスをチャンバー６０内および蓋材６１を通過させることにより、結晶核を空間（スペース）Ｓ１に散布するようにしている。つまり、不活性ガスに結晶核を混入させて未反応ガス成分を析出する空間Ｓ１に散布する。蓋材６１には、貫通孔を有する部材や網状の部材を使用する。
【００６４】
そして、結晶成長に寄与しなかった原料ガス（未反応ガス）が反応容器８の内部から排出口８ａを通って排出され、この未反応ガスは空間Ｓ１中で粒子状固体６２の形で析出するが、不活性ガスの流れにより空間Ｓ１に散布された結晶核を核として粒子状固体６２の析出がより促進される（未反応ガス成分を析出し易くなる）。
【００６５】
析出した粒子状固体６２は排気の流れ及び重力によって真空容器１の下部に溜まり、その一部は排気管１３を通って外部に排出されフィルター（図示略）により捕捉される。これにより、側面断熱材７への炭化珪素多結晶の析出とそれに伴う断熱性能の劣化を防止できる。側面断熱材７の性能が一定であると、反応容器８及び筒体（原料ガス加熱容器）１２の温度と温度分布が一定となり、成長条件の時間変化がなくなる。これにより、炭化珪素単結晶インゴット（２１）の成長長さを大きく、かつ高品質にできる。
【００６６】
チャンバー６０内に配する結晶核は炭化珪素、タンタル、炭化タンタル、カーボンなどの高融点材料の微粉末を用いる。また、結晶核は粒径が１μｍ以下のものを用いるとよい。
（第６の実施の形態）
次に、第６の実施の形態を、第４の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【００６７】
図１０には、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図を示す。
反応容器８の未反応ガスの排出口８ａは筒体１２の上半分に位置している。つまり、真空容器１の内部での反応容器８の未反応ガスの排出口８ａから真空容器１に設けた未反応ガスの排気管１３までのガス流路が真空容器１の内部での最高温度となる部位を通っている。また、反応容器８の未反応ガスの排出口８ａから、未反応ガス成分を析出する空間Ｓ１までのガス流路における筒体（原料ガス加熱用部材）１２が露出する部位に断熱材７０を配置している。詳しくは、筒体（原料ガス加熱容器）１２の外周に密着して断熱材７０を設置するとともに、反応容器８の外周に密着して断熱材７１を設置している。また、上部から不活性ガスを空間Ｓ１を通して流し、未反応ガスと混合させて下部に設けた排気管１３から排気する。側面断熱材７と断熱材７１の間の距離、側面断熱材７と断熱材７０の間の距離、側面断熱材７と下側断熱材１１の間の距離は、５ｍｍ以上である。
【００６８】
そして、結晶成長に寄与しなかった原料ガス（未反応ガス）が反応容器８の内部から排出口８ａを通って排出され、この未反応ガスは空間Ｓ１中で粒子状固体７２の形で析出し、排気の流れ及び重力によって真空容器１の下部に溜まる。粒子状固体７２の一部は排気管１３を通って外部に排出されフィルター（図示略）により捕捉される。アルゴンなどの不活性ガスを空間Ｓ１を通して流し、未反応ガスと混合させることにより上記粒子状固体７２の析出が促進される。
【００６９】
さらに、図１０にＡ−Ａ線での温度分布で示したように、筒体（原料ガス加熱容器）１２と反応容器８の外周に密着して設置された断熱材７０，７１によりその外周側の温度が低下し、粒子状固体７２の析出が促進される。断熱材７の性能が一定であると、反応容器８及び筒体（原料ガス加熱容器）１２の温度と温度分布が一定となり、成長条件の時間変化がなくなる。これにより、炭化珪素単結晶インゴット（２１）の成長長さを大きく、かつ高品質にできる。なお、断熱材７１は無くてもよい。
（第７の実施の形態）
次に、第７の実施の形態を、第１の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【００７０】
図１１には、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図を示す。
反応容器８の未反応ガスの排出口８ａは筒体（原料ガス加熱容器）１２の下端に位置している。よって、反応容器８の未反応ガスの排出口８ａは、真空容器１の内部での最高温度となる部位よりも真空容器１の排気管１３側となっている。そして、真空容器１の内部での反応容器８の未反応ガスの排出口８ａから、真空容器１に設けた未反応ガスの排気管１３までのガス流路における温度が徐々に下がる箇所に、円筒状の未反応ガス成分析出器８０を設けている。即ち、側面断熱材７と反応容器８の下部との間、および、側面断熱材７と下側断熱材１１との間に未反応ガス成分析出器８０を配している。図１２には、未反応ガス成分析出器８０の拡大図を示す。未反応ガス成分析出器８０は円筒状の断熱材８１にて構成され、断熱材８１において下面に開口する溝８２が形成され、溝８２の内部が空間（スペース）Ｓ１０となっている。この未反応ガス成分析出器８０での断熱材８１で囲まれた空間（スペース）Ｓ１０に未反応ガス成分が析出する。溝８２の外周面には気密シート８３が設けられている。即ち、未反応ガス成分析出器８０は、断熱材８１で囲まれた空間Ｓ１０の外周面に気密シート８３を設けている。
【００７１】
未反応ガス成分析出器８０には外部から振動が加えられる。また、断熱材１１の外周面にも気密シート８４が設けられている。
そして、結晶成長に寄与しなかった原料ガス（未反応ガス）が反応容器８の内部から排出口８ａを通って排出され、この未反応ガスは未反応ガス成分析出器８０の中で粒子状固体８５の形で生成する。
【００７２】
生成した粒子状固体８５は排気の流れ及び重力によって真空容器１の下部に溜まり、その一部は排気管１３を通って外部に排出され、フィルター（図示略）により捕捉される。
【００７３】
さらに、未反応ガス成分析出器８０が振動することで粒子状固体８５の落下が促進される。これにより、側面断熱材７への炭化珪素多結晶の析出とそれに伴う断熱性能の劣化を防止できる。側面断熱材７の性能が一定であると、反応容器８及び筒体（原料ガス加熱容器）１２の温度と温度分布が一定となり、成長条件の時間変化がなくなる。これにより、炭化珪素単結晶インゴット（２１）の成長長さを大きく、かつ高品質にできる。
【００７４】
粒子化のメカニズムおよび粒子の排出に関して、図１２に示すように、未反応ガス成分析出器８０の内壁から未反応ガスが断熱材８１を通過して内部（溝８２内）に進入する際に急激に温度が低下して空間（スペース）Ｓ１０内で粒子状固体８５を生成する。未反応ガス成分析出器８０内で生成した粒子状固体８５の一部は気密シート８３の表面に付着するが、未反応ガス成分析出器８０が振動するので、付着した粒子状固体８５は落下して空間Ｓ１０内での詰まりを防止できる。また、空間Ｓ１０内の断熱材８１に設置された気密シート８３により未反応ガスは側面断熱材７には到達せず側面断熱材７への炭化珪素多結晶の析出とそれに伴う断熱性能の劣化を防止できる。つまり、気密シート８３により未反応ガスが反応容器８の周囲に配した断熱材７に接触するのを防止して断熱材７での析出を回避することができる。
【００７５】
以上のように、未反応ガス成分析出器（粒子生成器）８０を設け、未反応ガス成分析出器８０での断熱材８１で囲まれた空間Ｓ１０にて未反応ガス成分を析出する構成とした。これにより、反応容器８から排出された未反応ガスが、反応容器８の未反応ガスの排出口８ａよりも下流側のガス流路に設けた未反応ガス成分析出器８０での断熱材８１で囲まれた空間Ｓ１０において温度が徐々に下がり未反応ガス成分を析出させることができる。また、気密シート８３により未反応ガスが断熱材７に接触するのを防止して断熱材７での析出を回避することができる。さらに、未反応ガス成分析出器８０は振動できるので、析出物を払い落とすことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図。
【図２】成長時における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図。
【図３】成長時における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図。
【図４】比較のための炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図。
【図５】第２の実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図。
【図６】成長時における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図。
【図７】第３の実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図。
【図８】第４の実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図。
【図９】第５の実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図。
【図１０】第６の実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図。
【図１１】第７の実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図。
【図１２】炭化珪素単結晶の製造装置の一部拡大図。
【図１３】従来の製造装置の概略断面図。
【符号の説明】
１…真空容器、７…断熱材、８…反応容器、８ａ…排出口、８ｂ…排出口、９…種結晶となる炭化珪素単結晶基板、１１…断熱材、１２…筒体（原料ガス加熱用部材）、１３…排気管、１６…断熱材、１９…吸収材、２１…炭化珪素単結晶、３０…吸収材、４１…吸収材、４２…吸収材、５０…気密シート、５１…気密シート、７０…断熱材、８０…未反応ガス成分析出器、８１…断熱材、８３…気密シート、Ｓ１…空間、Ｓ１０…空間。
【図１】
2004339029.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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