(57)【要約】【課題】ＰＶＤにより窒化物皮膜等の上に酸化物皮膜が形成された複合皮膜を基体表面に被覆するに際し、酸化物皮膜をより速い成膜速度で、しかも高い付着強度で形成する。【解決手段】チャンバー１内に、基体３と、窒化物皮膜等生成用カソード５と、酸化物皮膜生成用カソード６とを収容し、チャンバー１内を窒素雰囲気として窒化物皮膜等生成用カソード５により基体３の表面に窒化物皮膜等を形成し、次いで酸化物皮膜生成用カソード６と基体３との間をシャッター７によって遮蔽した状態でチャンバー１内を酸素雰囲気として酸化物皮膜生成用カソード６の表面を酸化物で被覆し、しかる後にシャッター７を開けて酸化物皮膜生成用カソード６により窒化物皮膜等の上に酸化物皮膜を形成する。【選択図】        図１
2004339594.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
物理蒸着法によって窒化物皮膜または炭窒化物皮膜の上に酸化物皮膜が形成された複合皮膜が基体の表面に被覆された複合皮膜被覆部材の製造方法であって、チャンバー内に、上記基体と、窒化物皮膜または炭窒化物皮膜生成用カソードと、酸化物皮膜生成用カソードとを収容し、上記チャンバー内を窒素雰囲気として上記窒化物皮膜または炭窒化物皮膜生成用カソードにより上記基体の表面に上記窒化物皮膜または炭窒化物皮膜を形成し、次いで上記酸化物皮膜生成用カソードと上記基体との間をシャッターによって遮蔽した状態で、上記チャンバー内を酸素雰囲気として上記酸化物皮膜生成用カソードの表面を酸化物で被覆し、しかる後に上記シャッターを開けて上記酸化物皮膜生成用カソードにより上記窒化物皮膜または炭窒化物皮膜の上に上記酸化物皮膜を形成することを特徴とする複合皮膜被覆部材の製造方法。
【請求項２】
物理蒸着法によって窒化物皮膜または炭窒化物皮膜の上に酸化物皮膜が形成された複合皮膜が基体の表面に被覆された複合皮膜被覆部材の製造方法であって、チャンバー内に、上記基体と、窒化物皮膜または炭窒化物皮膜生成用カソードと、酸化物皮膜生成用カソードとを収容し、この酸化物皮膜生成用カソードの周囲をシャッターによって隔離した状態で酸素雰囲気として該酸化物皮膜生成用カソードの表面を酸化物で被覆するとともに、上記チャンバー内を窒素雰囲気として上記窒化物皮膜または炭窒化物皮膜生成用カソードにより上記基体の表面に上記窒化物皮膜または炭窒化物皮膜を形成し、次いで上記チャンバー内を酸素雰囲気とした後に、上記シャッターを開けて上記酸化物皮膜生成用カソードにより上記窒化物皮膜または炭窒化物皮膜の上に上記酸化物皮膜を形成することを特徴とする複合皮膜被覆部材の製造方法。
【請求項３】
物理蒸着法によって窒化物皮膜または炭窒化物皮膜の上に酸化物皮膜が形成された複合皮膜が基体の表面に被覆された複合皮膜被覆部材の製造方法であって、チャンバー内をシャッターによって互いに隔絶された窒化物皮膜または炭窒化物皮膜生成用チャンバーと酸化物皮膜生成用チャンバーとに分割し、上記基体と、窒化物皮膜または炭窒化物皮膜生成用カソードとを上記窒化物皮膜または炭窒化物皮膜生成用チャンバーに収容して窒素雰囲気で上記基体の表面に上記窒化物皮膜または炭窒化物皮膜を形成する一方、上記酸化皮膜生成用チャンバーには酸化物皮膜生成用カソードを収容して酸素雰囲気で該酸化物皮膜生成用カソードの表面を酸化物で被覆し、上記窒化物皮膜または炭窒化物皮膜が形成された後に上記シャッターを開いて上記基体を上記酸化物皮膜生成用チャンバーに移し、上記窒化物皮膜または炭窒化物皮膜の上に上記酸化物皮膜を形成することを特徴とする複合皮膜被覆部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば切削工具や耐摩耗工具等の各種工具として使用される基体の表面に、物理蒸着法（以下、ＰＶＤと称する。）によって窒化物皮膜または炭窒化物皮膜（以下、窒化物皮膜等と称する。）の上に酸化物皮膜が形成された複合皮膜が被覆された複合皮膜被覆部材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
この種の複合皮膜被覆部材の製造方法としては、例えば特許文献１に、金属、合金またはセラミックス焼結体でなる基材の表面に、周期律表の４ａ，５ａ，６ａ族の金属およびＡｌの炭化物、窒化物、炭酸化物、窒酸化物等よりなる第１被膜と酸化アルミニウムの第２被膜とを、上記金属のターゲットおよび酸化アルミニウムを主成分とした焼結体のターゲットを用いてスパッタ法でもって被覆することが記載されている。また、特許文献２には、切削工具の基体に、チタンアルミニウムニトライド等のチタン−アルミニウム合金の第１の層と、この第１の層に直接付着されるアルミナの層とをＰＶＤまたはＣＶＤによってコーティングすることが記載されている。
【０００３】
さらに、特許文献３には、ＰＶＤ（特にマグネトロンスパッタリング）又はＣＶＤによるＴｉ，Ｎｂ，Ｈｆ，Ｖ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｚｒ，Ｃｒ，Ｗ及びＡｌの窒化物及び／又は炭化物の層と金属ターゲットのマグネトロンスパッタリングによるγ−Ａｌ２Ｏ３の層とを含む被膜を真空引きの中断なしに同じ被覆装置内で形成することが記載されている。また、特許文献４には、Ｃｒ２Ｏ３の酸化物皮膜の一方の面に酸化アルミニウム皮膜をＵＢＭＳ（アンバランスドマグネトロンスパッタ）法で、他方の面にＴｉ，Ｃｒ，ＶとＡｌの複合窒化皮膜をＡＩＰ（アークイオンプレーティング）法でそれぞれ形成した硬質皮膜について記載されており、特にＡＩＰ法とＵＢＭＳ法を組み合わせたＰＶＤ装置を使用して、まずチャンバ内を窒素ガス雰囲気として超硬合金チップまたは高速度鋼チップにＴｉ−Ａｌ合金ターゲットを用いてＡＩＰ法で窒化チタンアルミニウム硬質皮膜を形成し、続いてＣｒターゲットを用いてアルゴンと酸素の混合ガス雰囲気にてＵＢＭＳ法で酸化クロム皮膜を形成し、さらにＡｌターゲットを用いてアルゴンと酸素の混合ガス雰囲気にてＵＢＭＳ法で酸化アルミニウム皮膜を形成することが記載されている。
【０００４】
【特許文献１】
特開平７−４１９６３号公報
【特許文献２】
特開平９−１９２９０６号公報
【特許文献３】
特表２００１−５２２７２５号公報
【特許文献４】
特開２００２−５３９４６号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このうちまず特許文献１に記載のように、酸化物皮膜を生成するに際して、上記酸化アルミニウムを主成分とした焼結体のような酸化物ターゲットを使用した被覆では成膜速度が遅く、電子デバイスのような膜厚の薄い皮膜を形成する場合はまだしも、切削工具のように１μｍ以上の膜厚が必要とされる皮膜を、しかも大量に成膜する場合には、多大な時間を要する結果となる。また、特許文献２に記載のように、チタンアルミニウムニトライドの層とアルミナの層とをＰＶＤまたはＣＶＤによってコーティングするに際して、これらのコーティングを別バッチで処理して途中で真空引きを中断した場合には、窒化物皮膜（チタンアルミニウムニトライドの層）上に成膜した酸化物皮膜（アルミナの層）の密着力が十分ではなく、やはり切削工具のように皮膜に大きな荷重が作用するものにおいてはこの酸化物皮膜が剥離し易いという問題がある。
【０００６】
これらに対して、特許文献３、４に記載のように窒素ガス雰囲気中で窒化物皮膜を成膜した後に、真空引きの中断なしに同じ被覆装置（チャンバ）内で酸素ガス雰囲気に入れ替えてＡｌ金属ターゲットにより酸化アルミニウム皮膜を形成する場合には、特許文献１のように酸化物ターゲットによって酸化物皮膜を形成するのに比べて成膜速度が速く、また特許文献２のように真空引きが中断されることに起因する酸化物皮膜の密着力不足が生じることもない。ところが、その一方で、このような特許文献３、４記載の方法では、窒素雰囲気中で基体表面に窒化物皮膜を形成する際に、同じチャンバー内にあるＡｌ金属ターゲットの表面も窒化されてしまい、その後に酸素雰囲気中でこのＡｌ金属ターゲットにより酸化物皮膜を形成するときに放電が安定して行われず、未反応物質が中間層として窒化物皮膜の上に付着し、その上に酸化物皮膜が被覆されることとなるため、やはりこの酸化物皮膜の密着力が不十分となるのが避けられない。
【０００７】
ここで、このような、例えばＡｌターゲットを酸素雰囲気中でスパッタリングしてＡｌ酸化物を成膜するような、いわゆる反応性スパッタリング法においては、安定的な成膜の様相として「金属モード」と「反応性モード」の２つが存在することが、文献「Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｖａｃｕｕｍ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ＆  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．  （Ａ５（２）（１９８７）  ２０２−２０７」にＳ．Ｂｅｒｇらにより「Ｍｏｄｅｌｉｎｇ  ｏｆ  ｒｅａｃｔｉｖｅ  ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ  ｏｆ  ｃｏｍｐｏｕｎｄ  ｍａｔｅｒｉａｌｓ」として記載されており、金属モードではカソード、基体ともに表面は完全には反応物が被覆していない状態であって成膜速度は速く、これに対して反応性モードではカソード、基体ともに全体にわたって反応物が被覆している状態で、成膜速度は金属モードと比べては遅いことが知られている。そして、本発明の発明者がこれら２つのモードについてさらに研究したところ、金属モードでは基体上に被覆された皮膜は脆弱であり、工具等の耐摩耗性皮膜としては使用できないものであるのに対し、反応性モードで基体上に被覆された皮膜は緻密となって、工具等の耐摩耗性皮膜として適したものとなり、また成膜速度も、金属モードよりは遅いものの、例えば特許文献１のようなＡｌ２Ｏ３ターゲットを使用したスパッタリングよりは圧倒的に速い成膜速度が得られるとの知見を得るに至った。従って、上記特許文献３、４のように基体の表面に窒化物皮膜等を形成し、その上に酸化物皮膜を形成するに際しては、この酸化物皮膜を上述の反応性モードで被覆することが重要となる。
【０００８】
本発明は、このような背景の下になされたもので、ＰＶＤにより窒化物皮膜等の上に酸化物皮膜が形成された複合皮膜を基体の表面に被覆するに際し、この酸化物皮膜をより速い成膜速度で、しかも高い付着強度で形成することができ、特に切削工具や耐摩耗工具等の各種工具として使用するのに好適な複合皮膜被覆部材の製造方法を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決して、このような目的を達成するために、本発明は、第１に、ＰＶＤによって窒化物皮膜等の上に酸化物皮膜が形成された複合皮膜が基体の表面に被覆された複合皮膜被覆部材の製造方法であって、チャンバー内に、上記基体と、窒化物皮膜等生成用カソードと、酸化物皮膜生成用カソードとを収容し、チャンバー内を窒素雰囲気として窒化物皮膜等生成用カソードにより基体の表面に窒化物皮膜等を形成し、次いで酸化物皮膜生成用カソードと基体との間をシャッターによって遮蔽した状態でチャンバー内を酸素雰囲気として酸化物皮膜生成用カソードの表面を酸化物で被覆し、しかる後にシャッターを開けて酸化物皮膜生成用カソードにより窒化物皮膜等の上に酸化物皮膜を形成することを特徴とする。従って、このような製造方法によれば、窒化物皮膜等が基体表面に形成されてからチャンバー内が酸素雰囲気とされた後も、酸化物皮膜生成用カソードの表面が酸化物で被覆されるまではシャッターは閉じられたままであるので、この酸化物皮膜生成用カソードの表面が窒化物皮膜等の形成時に窒化されても未反応物質が中間層として基体表面の窒化物皮膜等の上に付着することはなく、そして酸化物皮膜生成用カソード表面が酸化物で被覆された後は、上述の反応性モードにより窒化物皮膜等の上に高い付着強度の酸化物皮膜を速やかに形成することが可能となる。
【００１０】
また、本発明は、第２に、ＰＶＤによって窒化物皮膜等の上に酸化物皮膜が形成された複合皮膜が基体の表面に被覆された複合皮膜被覆部材の製造方法であって、チャンバー内に、上記基体と、窒化物皮膜等生成用カソードと、酸化物皮膜生成用カソードとを収容し、この酸化物皮膜生成用カソードの周囲をシャッターによって隔離した状態で酸素雰囲気として該酸化物皮膜生成用カソードの表面を酸化物で被覆するとともに、チャンバー内を窒素雰囲気として上記窒化物皮膜等生成用カソードにより基体の表面に窒化物皮膜等を形成し、次いでチャンバー内を酸素雰囲気とした後に、シャッターを開けて酸化物皮膜生成用カソードにより窒化物皮膜等の上に酸化物皮膜を形成することを特徴とする。従って、このような製造方法においては、窒化物皮膜等の形成時には酸化物皮膜生成用カソードの周囲がシャッターによって隔離された状態となっているため、この酸化物皮膜生成用カソードが窒化されることはなく、この隔離された酸化物皮膜生成用カソードの周囲を酸素雰囲気としてその表面を酸化物で被覆することができ、基体表面に窒化物皮膜等が形成された後はチャンバー内を酸素雰囲気としてシャッターを開けることにより、速やかに反応性モードによる酸化物皮膜の形成を行うことができるので、一層効率的な複合皮膜の形成を図ることができる。
【００１１】
さらに、本発明は、第３に、ＰＶＤによって窒化物皮膜等の上に酸化物皮膜が形成された複合皮膜が基体の表面に被覆された複合皮膜被覆部材の製造方法であって、チャンバー内をシャッターによって互いに隔絶された窒化物皮膜等生成用チャンバーと酸化物皮膜生成用チャンバーとに分割し、上記基体と、窒化物皮膜等生成用カソードとを上記窒化物皮膜等生成用チャンバーに収容して、窒素雰囲気で基体の表面に窒化物皮膜等を形成する一方、上記酸化皮膜生成用チャンバーには酸化物皮膜生成用カソードを収容して酸素雰囲気で該酸化物皮膜生成用カソードの表面を酸化物で被覆し、上記窒化物皮膜等が形成された後にシャッターを開いて基体を酸化物皮膜生成用チャンバーに移し、窒化物皮膜等の上に酸化物皮膜を形成することを特徴とする。従って、このような製造方法においても、窒化物皮膜等の形成時には酸化物皮膜生成用カソードは酸化物皮膜生成用チャンバーにあって、窒化物皮膜等生成用チャンバーとはシャッターによって隔絶された状態となっているため、この酸化物皮膜生成用カソードが窒化されることはなく、その表面を酸化物で被覆することができ、先に窒化物皮膜等生成用チャンバーで窒化物皮膜等が形成された基体をシャッターを開けて酸化物皮膜生成用チャンバーに移すことにより、速やかに反応性モードによってこの窒化物皮膜等の上に酸化物皮膜を形成することが可能となる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の第１の実施形態に係わる複合皮膜被覆部材の製造装置を示すものである。この製造装置においては、図示されない真空ポンプに排気口１Ａが接続されて真空引き可能とされたチャンバー１内の中央に、回転軸２Ａによって垂直軸線回りに回転可能とされた回転テーブル２が配設され、この回転テーブル２上に基体３が載置される。また、このチャンバー１には、やはり図示されない供給源に接続されて窒素雰囲気ガスと酸素雰囲気ガスとをチャンバー１内に選択的に導入するガス導入口１Ｂが設けられている。
【００１３】
ここで、上記基体３としては、本実施形態の製造方法によって複合皮膜が被覆される部材が、例えば上述のような切削工具や耐摩耗工具等の各種工具、あるいは切削工具の切刃部材として用いられるスローアウェイチップなどである場合には、超硬合金や高速度工具鋼などのような材質が用いられる。また、このような基体３は、その大きさや形状により、図示のように垂直方向に間隔を開けて複数個重ねられたり、上記垂直軸線を中心とした円周上に間隔を開けて複数載置されたりする。そして、こうして回転テーブル２上に配設された基体３には、上記回転軸２Ａを介してバイアス電源４が接続される。
【００１４】
また、チャンバー１の一方の側（図１において右側）の内壁には、このように回転テーブル２上に配設される基体３側に臨んで対向するようにして、窒化物皮膜等の生成用カソード５が配設されている。この窒化物皮膜等生成用カソード５としては、例えば基体３の表面に窒化物皮膜等としてチタンアルミニウムニトライド（（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ）皮膜（窒化物皮膜）を形成する場合にはチタン−アルミニウム（Ｔｉ−Ａｌ）合金の金属ターゲットが用いられ、このほか形成する皮膜に応じてチタン、クロム等が使用される。また、形成する窒化物皮膜等が炭窒化物皮膜である場合も同様である。
【００１５】
さらに、この窒化物皮膜等生成用カソード５に対して上記回転テーブル２を挟んで反対のチャンバー１の他方の側（図１において左側）の内壁には、やはり回転テーブル２上に配設される上記基体３側に臨んで対向するようにして、酸化物皮膜生成用カソード６が配設されている。この酸化物皮膜生成用カソード６としては、基体３の表面に形成された上記チタンアルミニウムニトライド皮膜のような窒化物皮膜等の上に、例えば酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）皮膜を形成する場合には、アルミニウムの金属ターゲットが用いられ、このほか形成する酸化物皮膜に応じてチタン、クロム、ジルコニウム、あるいはそれら金属の合金等が使用される。
【００１６】
そして、この酸化物皮膜生成用カソード６の前方（チャンバー１の内側方向）には、該酸化物皮膜生成用カソード６と上記回転テーブル２上に配設された基体３との間を遮蔽可能なシャッター７が、図示されない開閉機構によって開閉可能に設置されている。ここで、このシャッター７は、例えばステンレス等の金属材料によって形成された平板状のものであって、図示のように上下に昇降させられて開閉可能とされており、このシャッター７が降下して酸化物皮膜生成用カソード６と基体３との間を遮蔽した状態では、基体３側から見て酸化物皮膜生成用カソード６の前面がシャッター７によって覆い隠されるように、また逆にシャッター７が上昇して酸化物皮膜生成用カソード６と基体３との間を開放した状態では、酸化物皮膜生成用カソード６の前面が基体３側から見て該シャッター７により遮蔽されないように構成されている。ただし、当該製造装置では、シャッター７が降下して酸化物皮膜生成用カソード６と基体３との間を遮蔽した状態でも、酸化物皮膜生成用カソード６の基体３と対向しない上下左右の周囲はチャンバー３内に開放された状態とされている。
【００１７】
次に、このように構成された製造装置を用いて、上述した反応性スパッタリング法により、窒化物皮膜等の上に酸化物皮膜が形成された複合皮膜を上記基体３の表面に被覆する場合の、本発明の複合皮膜被覆部材の製造方法の第１の実施形態について説明する。本実施形態では、まず回転テーブル２上に上述のように基体３を配置してチャンバー１を密閉し、上記真空ポンプによって排気口１Ａからチャンバー１内を真空引きする。次いで、回転テーブル２を回転させ、チャンバー１内に設置された図示されないヒーターによって、基体３を例えば４００℃に加熱する。その後、ガス導入口１Ｂからチャンバー１内にアルゴンガスを導入し、バイアス電源４によって基体３に例えば−８００Ｖのバイアス電圧を印加することで、アルゴンイオンによるエッチングを行うことにより、基体３表面を清浄化する。次に、窒素ガスとアルゴンガスの混合ガス（炭窒化物皮膜を形成する場合は、窒素ガスとアルゴンガスとメタンガスの混合ガス）を窒素雰囲気ガスとして導入してチャンバー１内を窒素雰囲気とし、回転テーブル２を回転させたまま、バイアス電源４によって基体３に例えば−５０Ｖのバイアス電圧を印加しつつ、窒化物皮膜等生成用カソード５に放電を生じさせることによってこの窒化物皮膜等生成用カソード５の金属と雰囲気ガスとを反応させて窒化物（または炭窒化物）を生成し、基体３の表面に付着させて窒化物皮膜等を形成する。なお、この窒化物皮膜等生成用カソード５による基体３表面への窒化物皮膜等の形成の間は、上記シャッター７が閉じられて酸化物皮膜生成用カソード６と基体３との間は遮蔽された状態とされている。
【００１８】
こうして、上記窒化物皮膜等生成用カソード５によって基体３の表面に窒化物皮膜等が形成されたなら、次にチャンバー１内を再び真空引きするとともに、ガス導入口１Ｂからアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガスを酸素雰囲気ガスとして導入して酸素雰囲気とし、やはり回転テーブル２を回転させるとともにバイアス電源４によって基体３に例えば−１００Ｖのバイアス電圧を印加しつつ、酸化物皮膜生成用カソード６に放電を生じさせることによってこの酸化物皮膜生成用カソード６と雰囲気ガス中の酸素とを反応させて酸化物を生成するのであるが、このとき酸化物皮膜生成用カソード６の表面は先の窒化物皮膜等の形成の際に窒化されていて安定した放電が行われずに未反応物質が生成されてしまうので、本実施形態では、この酸化物皮膜生成用カソード６に放電を生じさせてからの酸化物の生成開始当初は、上記シャッター７を閉じて酸化物皮膜生成用カソード６と基体３との間が遮蔽されたままの状態としておく。従って、このシャッター７が閉じている間は上記未反応物質が基体３に付着することはなく、この間に酸化物皮膜生成用カソード６の表面にはその酸化物が被覆されてゆく。
【００１９】
そして、このように酸化物皮膜生成用カソード５の表面全体に酸化物が被覆され、これに伴って放電が安定することにより未反応物質の生成がおさまったなら、上記シャッター７を開いて酸化物皮膜生成用カソード６と基体３との間を開放することにより、反応によって生成された酸化物を基体３に付着させて上記窒化物皮膜の上に酸化物皮膜を形成してゆき、これによって基体３の表面に窒化物皮膜等と酸化物皮膜とからなる複合皮膜を被覆して複合皮膜被覆部材を製造する。なお、こうして酸化物皮膜生成用カソード５の表面に全体的に酸化物が被覆されたかどうかは、例えば酸化物皮膜生成用カソード６の放電電圧を監視しておき、この電圧が反応性モード時に特有の値となっているかどうかで判別することが可能である。
【００２０】
従って、このような複合皮膜被覆部材の製造方法によれば、先の基体３への窒化物皮膜等の形成の際に酸化物皮膜生成用カソード６が窒化されることにより、この酸化物皮膜生成用カソード６による酸化物の生成開始当初に放電が不安定となって未反応物質が生成されても、この酸化物生成開始当初はシャッター７を閉じて基体３との間を遮蔽した状態としておくことにより、この未反応物質が中間層として基体３に付着してその後に形成される酸化物皮膜の密着力が損なわれるのを防ぐことができる。そして、こうしてシャッター７を閉じている間に、酸化物皮膜生成用カソード６の表面は全体的に酸化物によって被覆されて放電が安定し、これによって未反応物質の生成が防がれるとともに上記反応性モードとなるので、上記基体３の窒化物皮膜等の上に、特に工具の耐摩耗性皮膜として好適な緻密な酸化物皮膜を、中間層が形成されないこととも相俟ってより高い付着強度で、しかも酸化物ターゲットを用いた場合に比べては速い成膜速度で、効率的に形成することが可能となる。
【００２１】
また、本実施形態に係わる上記製造装置では、上記酸化物皮膜生成用カソード６が、基体３が載置される回転テーブル２を挟んで上記窒化物皮膜等生成用カソード５とは反対側のチャンバー１内壁に設けられており、このような製造装置を用いた本実施形態の製造方法では、この窒化物皮膜等生成用カソード５による基体３表面への窒化物皮膜等の形成時にも上記シャッター７が閉じられて、酸化物皮膜生成用カソード６と基体３との間が遮蔽された状態となっている。従って、この窒化物皮膜等の形成時には、窒化物皮膜等生成用カソード５と酸化物皮膜生成用カソード６との間もシャッター７によって遮蔽された状態となるので、本実施形態によれば、窒化物皮膜等生成用カソード５によって生成された窒化物が酸化物皮膜生成用カソード６の表面に付着するのを防ぐことができ、これによりこの酸化物皮膜生成用カソード６による酸化物生成開始当初の放電が安定するまでの時間を短縮することができて、一層効率的な酸化物皮膜の形成を図ることができる。さらに、この製造装置は、チャンバー１内にシャッター７が酸化物皮膜生成用カソード６の前方に開閉可能に設けられただけの構造であるので、本実施形態では、例えば上記特許文献４に記載されたような従来の製造装置のチャンバー内にシャッターとその開閉機構とを設置するだけで容易に実施が可能であるという利点も得ることができる。
【００２２】
次に、図２は、本発明の製造方法の第２の実施形態に係わる製造装置を示すものであり、図１に示した製造装置と共通する要素には同一の符号を配して説明を省略する。すなわち、この第２の実施形態に係わる製造装置では、窒化物皮膜等生成用カソード５が備えられたチャンバー１の一方の側の内壁に対して回転テーブル２を挟んで反対の他方の側の内壁に凹所１１が形成されており、酸化物皮膜生成用カソード６はこの凹所１１内に収容されるとともに、シャッター７はこの凹所１１の上記他方の側の内壁への開口部に開閉可能に設けられていて、このシャッター７を閉じることにより開口部が塞がれて、凹所１１内がチャンバー１内に対して気密に隔離された状態に維持可能とされている。また、この凹所１１には、チャンバー１の上記ガス導入口１Ｂとは別に、酸素雰囲気ガスを該凹所１１内に導入するガス導入口１１Ａが設けられている。
【００２３】
このような製造装置を用いた第２の実施形態の複合皮膜被覆部材の製造方法においては、まずチャンバー１内の回転テーブル２に基体３を載置してチャンバー１内を真空引きし、次いで回転テーブル２を回転させ、チャンバー１内に設置されたやはり図示されないヒーターによって基体３を例えば４００℃に加熱し、その後にガス導入口１Ｂからチャンバー１内にアルゴンガスを導入して、バイアス電源４によって基体３に例えば−８００Ｖのバイアス電圧を印加し、アルゴンイオンによるエッチングによって基体３表面を清浄化する。次に、シャッター７を閉じて酸化物皮膜生成用カソード６の周囲の凹所１１内をチャンバー１内とは隔離した状態で、チャンバー１内にはガス導入口１Ｂから窒素雰囲気ガスを導入するとともに、凹所１１内にはガス導入口１１Ａから酸素雰囲気ガスを導入する。そして、この凹所１１内では酸化物皮膜生成用カソード５の表面を酸化物で被覆して酸化物皮膜を形成する一方、チャンバー１内では回転テーブル２を回転させたまま、バイアス電源４によって基体３に例えば−５０Ｖのバイアス電圧を印加しつつ、窒化物皮膜等生成用カソード５に放電を生じさせることにより、この窒化物皮膜等生成用カソード５によって基体３の表面に窒化物皮膜等を形成してゆき、こうして所定の膜厚等の窒化物皮膜等が形成されたなら、チャンバー１内を再び真空引きした後にガス導入口１Ｂから酸素雰囲気ガスを導入して酸素雰囲気とし、バイアス電源４によって基体３に例えば−１００Ｖのバイアス電圧を印加し、しかる後に上記シャッター７を開けて酸化物皮膜生成用カソード６により上記窒化物皮膜等の上に酸化物皮膜を形成する。
【００２４】
従って、このような第２の実施形態によれば、窒化物皮膜等生成用カソード５によって基体３の表面に窒化物皮膜等が形成されている間は、酸化物皮膜生成用カソード６は凹所１１内にあってシャッター７によりチャンバー１内とは隔離された状態であるため、その表面が窒化されることはなく、よって放電が不安定となることもなく、しかもこの間に表面が酸化物によって被覆されるので、窒化物皮膜等の形成後にシャッター７が開けられたときには、速やかに上記反応性モードによる酸化物皮膜の形成を行うことができて、一層効率的な複合皮膜被覆部材の製造を行うことが可能となる。なお、本実施形態に係わる製造装置では、窒化物皮膜等の形成時に酸化物皮膜生成用カソード６の周囲をチャンバー１内と隔離した状態とするのに、このチャンバー１の上記他方の側の内壁に凹所１１を形成してその開口部をシャッター７で塞ぐようにしているが、例えば第１の実施形態に係わる製造装置と同様に酸化物皮膜生成用カソード６をこの他方の側の内壁に配設しておいて、その周囲を箱形に形成されたシャッター７によって気密に覆うようにしてチャンバー１内に対し隔離可能とすれば、やはり特許文献４に記載されたような従来の製造装置を利用して本実施形態を容易に実施することが可能となる。
【００２５】
さらに、図３は、本発明の製造方法の第３の実施形態に係わる製造装置を示すものであって、図１に示した製造装置と共通する要素にはやはり同一の符号を配して説明を省略する。すなわち、この第３の実施形態に係わる製造装置では、チャンバー１自体が、その一方の側の内壁と他方の側の内壁との略中央に設けられたシャッター７により、互いに気密に隔絶可能とされた窒化物皮膜等生成用チャンバー２１と酸化物皮膜生成用チャンバー２２とに分割されており、基体３が載置される回転テーブル２は図示されない移動機構によって回転軸２Ｂごとこれら窒化物皮膜等生成用チャンバー２１と酸化物皮膜生成用チャンバー２２との間を往復移動可能とされている。また、これらの窒化物皮膜等生成用チャンバー２１と酸化物皮膜生成用チャンバー２２には、それぞれに排気口２１Ａ，２２Ａとガス導入口２１Ｂ，２２Ｂとが備えられていて、窒化物皮膜等生成用チャンバー２１のガス導入口２１Ｂからは窒素雰囲気ガスが導入可能とされ、酸化物皮膜生成用チャンバー２２のガス導入口２２Ｂからは酸素雰囲気ガスが導入可能とされている。そして、窒化物皮膜等生成用チャンバー２１内に臨む上記一方の側のチャンバー１内壁には窒化物皮膜等生成用カソード５が、また酸化物皮膜生成用チャンバー２２内に臨む上記他方の側のチャンバー１内壁には酸化物皮膜生成用カソード６がそれぞれ配設されている。
【００２６】
このような製造装置を用いた第３の実施形態の複合皮膜被覆部材の製造方法においては、まず回転テーブル２が窒化物皮膜等生成用チャンバー２１側に位置させられていてシャッター７は閉じられており、この回転テーブル２に基体３を載置した後に、窒化物皮膜等生成用チャンバー２１内が真空引きされ、次いで回転テーブル２を回転させ、チャンバー１内のやはり図示されないヒーターによって基体３を例えば４００℃に加熱した後に、ガス導入口２１Ｂから窒化物皮膜等生成用チャンバー２１内にアルゴンガスを導入し、さらにバイアス電源４によって基体３に例えば−８００Ｖのバイアス電圧を印加してアルゴンイオンによるエッチングにより基体３表面を清浄化する。次に、この窒化物皮膜等生成用チャンバー２１内に上記ガス導入口２１Ｂから窒素雰囲気ガスを導入し、回転テーブル２を回転させたまま、バイアス電源４によって基体３に例えば−５０Ｖのバイアス電圧を印加しつつ、窒化物皮膜等生成用カソード５に放電を生じさせることにより、この窒化物皮膜等生成用カソード５によって基体３の表面に窒化物皮膜等を形成する。そして、こうして窒化物皮膜等が所定の膜厚で形成されたなら、窒化物皮膜等生成用チャンバー２１内を再び真空引きするとともに酸化物皮膜生成用チャンバー２２内も真空引きしておき、シャッター７を開いて回転テーブル２ごと基体３を酸化物皮膜生成用チャンバー２２に移し、しかる後シャッター７を閉じて酸化物皮膜生成用チャンバー２２内に酸素雰囲気ガスを導入し、酸化物皮膜生成用カソード６の表面全体に酸化物を被覆させた後、バイアス電源４によって基体３に例えば−１００Ｖのバイアス電圧を印加して、基体３表面に先に形成された窒化物皮膜等の上にこの酸化物皮膜生成用カソード６により反応性モードで酸化物皮膜を形成する。なお、上記窒化物皮膜等生成用チャンバー２１で基体３の表面に窒化物皮膜等を形成している間に、予め酸化物皮膜生成用チャンバー２２で酸化物皮膜生成用カソード６の表面全体に酸化物を被覆しておくようにしてもよい。
【００２７】
従って、このような第３の実施形態の製造方法においても、窒素雰囲気ガスが導入される窒化物皮膜等生成用チャンバー２１と酸化物皮膜生成用カソード６が配設される酸化物皮膜生成用チャンバー２２とがシャッター７によって隔絶された状態に保持可能であるので、第２の実施形態と同様に酸化物皮膜生成用カソード６の表面が窒化されることはなく、よって放電が不安定となることもなく、速やかに酸化物皮膜生成用カソード６の表面に酸化物を被覆させて、反応性モードにより基体３に緻密な酸化物皮膜を形成することができる。また、上述のように窒化物皮膜等生成用チャンバー２１で窒化物皮膜等を形成している間に酸化物皮膜生成用チャンバー２２内では酸化物皮膜生成用カソード６の表面全体に酸化物を被覆しておけば一層効率的な複合皮膜被覆部材の製造を図ることができ、さらにこれら窒化物皮膜等生成用チャンバー２１と酸化物皮膜生成用チャンバー２２との間を交互に移動可能な２つの回転テーブル２をチャンバー１に設けておけば、一方の回転テーブル２に載置された基体３に窒化物皮膜等を形成している間に他方の回転テーブル２に載置された基体３には酸化物皮膜を形成し、次いで上記一方の回転テーブル２を酸化物皮膜生成用チャンバー２２に移動させて先に形成された窒化物皮膜等の上に酸化物皮膜を形成する一方、他方の回転テーブル２は窒化物皮膜等生成用チャンバー２１に戻して次の基体３に窒化物皮膜等を形成するといった操作を行うことができ、すなわち窒化物皮膜等生成用チャンバー２１と酸化物皮膜生成用チャンバー２２とで別バッチの基体３に同時に窒化物皮膜等と酸化物皮膜とを被覆することが可能となって、より一層の効率化を促すことが可能となる。
【００２８】
なお、これら第１〜第３の実施形態では、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎのような窒化物皮膜等の上にＡｌ２Ｏ３のような酸化物皮膜を形成した２層の複合皮膜を基体３に被覆する場合について説明したが、これら窒化物皮膜等と酸化物皮膜との間や、窒化物皮膜等と基体３の表面との間、あるいは酸化物皮膜の表面に、必要に応じて単層または複数層の他の皮膜を形成したりしてもよく、また同種または異種の複数層の窒化物皮膜等や酸化物皮膜を交互に重ねたりするようにしてもよい。このような場合において、上記第１、第２の実施形態に係わる製造装置では、チャンバー１内に上記他の皮膜あるいは異種の窒化物皮膜等、酸化物皮膜生成用のカソードを、必要に応じてシャッター７により遮蔽、あるいは隔離可能に配設すればよく、また第３の実施形態に係わる製造装置では、皮膜を形成する順に合わせてチャンバー１を複数のシャッター７により上記他の皮膜あるいは異種の窒化物皮膜等、酸化物皮膜生成用チャンバーに互いに隔絶可能に分割して、これらのチャンバーにそれぞれ他の皮膜あるいは異種の窒化物皮膜等、酸化物皮膜生成用のカソードを配設したりすればよい。
【００２９】
また、これら第１〜第３の実施形態に係わる製造装置では、チャンバー１の一方の側の内壁に窒化物皮膜等生成用カソード５が、またこれとは回転テーブル２を挟んで反対の他方の側の内壁に酸化物皮膜生成用カソード６が、それぞれ１つずつ配設されているが、これら窒化物皮膜等生成用カソード５や酸化物皮膜生成用カソード６の配置や数は必要に応じて適宜設定することができ、例えば第１、第２の実施形態に係わる製造装置では、円筒状の内壁を有するチャンバー１内に複数ずつの窒化物皮膜等生成用カソード５と酸化物皮膜生成用カソード６とを周方向に交互に配設したりしてもよい。ただし、特にこのような場合において第１の実施形態に係わる製造装置では、周方向に隣接する窒化物皮膜等生成用カソード５で生成された窒化物の付着による窒化を抑えるため、酸化物皮膜生成用カソード６の前方にそれぞれ配設されるシャッター７は、この隣接する窒化物皮膜等生成用カソード５との間も遮蔽可能な形状寸法、例えば内壁側が開口した断面「コ」字状に形成されたりするのが望ましい。さらにまた、上記第１〜第３の実施形態では、窒化物皮膜等と酸化物皮膜とを反応性スパッタリング法によって形成する場合について説明したが、これらの一方あるいは双方をＡＩＰ法等による反応性イオンプレーティングによって形成するようにしてもよい。
【００３０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、第１には、基体と酸化物皮膜生成用カソードとの間をシャッターによって遮蔽した状態で酸化物を生成し、この酸化物皮膜生成用カソードの表面が酸化物で被覆されたところでシャッターを開けて、先に基体表面に形成された窒化物皮膜等の上に酸化物皮膜を形成することにより、窒化物皮膜等の形成の際に酸化物皮膜生成用カソード表面が窒化されることによる未反応物質が基体に中間層として付着するのを防ぐことができ、反応性モードによる緻密で付着強度の高い酸化物皮膜を速やかに窒化物皮膜等の上に被覆することが可能となる。また第２には、酸化物皮膜生成用カソードの周囲をシャッターによって隔離し、さらに第３には、チャンバーをシャッターによって窒化物皮膜等生成用チャンバーと酸化物皮膜生成用チャンバーとに隔絶することにより、酸化物皮膜生成用カソードが窒化されること自体を防いでその表面全体を酸化物で被覆することができ、やはり反応性モードによって特に工具の耐摩耗性皮膜として好適な複合皮膜を被覆した部材を効率的に製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施形態に係わる複合皮膜被覆部材の製造装置を示す図である。
【図２】本発明の第２の実施形態に係わる複合皮膜被覆部材の製造装置を示す図である。
【図３】本発明の第３の実施形態に係わる複合皮膜被覆部材の製造装置を示す図である。
【符号の説明】
１  チャンバー
２  回転テーブル
３  基体
５  窒化物皮膜等生成用カソード
６  酸化物皮膜生成用カソード
７  シャッター
１１  凹所
２１  窒化物皮膜等生成用チャンバー
２２  酸化物皮膜生成用チャンバー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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