(57)【要約】【課題】安価で、得られる粉末の性能がよい、希土類金属−遷移金属合金のリサイクル方法、特に、使用済みの光磁気ディスク用スパッタリングターゲットに適したリサイクル方法を提供する。【解決手段】リサイクル対象の希土類金属−遷移金属合金に、水素吸蔵処理を施して粉末とする希土類金属−遷移金属合金のリサイクル方法において、水素吸蔵処理により得られた粉末とＣａＣｌ２  とを混合し、非酸化雰囲気中で９００〜１３００℃に加熱し、得られた生成物を水中で崩壊させ、および洗浄することにより、低酸素濃度の合金粉末を得る。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
リサイクル対象の希土類金属−遷移金属合金を、水素吸蔵処理により粉末とする希土類金属−遷移金属合金のリサイクル方法において、水素吸蔵処理により得られた粉末とＣａＣｌ２  とを混合したものを、非酸化雰囲気中で９００〜１３００℃に加熱し、得られた生成物を水中で崩壊させ、および洗浄することにより、低酸素濃度の合金粉末を得ることを特徴とする希土類金属−遷移金属合金のリサイクル方法。
【請求項２】
リサイクル対象の希土類金属−遷移金属合金を、水素吸蔵処理により粉末とする希土類金属−遷移金属合金のリサイクル方法において、水素吸蔵処理により得られた粉末とＣａＣｌ２  と金属Ｃａとを混合したものを、９００〜１３００℃に加熱し、得られた生成物を水中で崩壊させ、および洗浄することにより、低酸素濃度の合金粉末を得ることを特徴とする希土類金属−遷移金属合金のリサイクル方法。
【請求項３】
リサイクル対象の希土類金属−遷移金属合金を、水素吸蔵処理および脱水素処理を順次施すことにより粉末とする希土類金属−遷移金属合金のリサイクル方法において、水素吸蔵処理により得られ、脱水素処理を施した粉末とＣａＣｌ２  とを混合し、非酸化雰囲気中で９００〜１３００℃に加熱し、得られた生成物を水中で崩壊させ、および洗浄することにより、低酸素濃度の合金粉末を得ることを特徴とする希土類金属−遷移金属合金のリサイクル方法。
【請求項４】
リサイクル対象の希土類金属−遷移金属合金を、水素吸蔵処理および脱水素処理を順次施すことにより粉末とする希土類金属−遷移金属合金のリサイクル方法において、水素吸蔵処理により得られ、脱水素処理を施した粉末とＣａＣｌ２  と金属Ｃａとを混合し、９００〜１３００℃に加熱し、得られた生成物を水中で崩壊させ、および洗浄することにより、低酸素濃度の合金粉末を得ることを特徴とする希土類金属−遷移金属合金のリサイクル方法。
【請求項５】
リサイクル対象の希土類金属−遷移金属合金が、使用済みの光磁気ディスク用スパッタリングターゲットである請求項１〜４のいずれかに記載の希土類金属−遷移金属合金のリサイクル方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、希土類金属−遷移金属合金のリサイクル方法に関し、特に、使用済みの光磁気ディスク用スパッタリングターゲットのリサイクル方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
希土類金属−遷移金属合金は、光磁気ディスク用スパッタリングターゲット、磁石、水素吸蔵合金などの用途に使用されている。環境負荷や資源確保という観点から、使用済みの希土類金属−遷移金属合金は、リサイクルすることが望まれている。しかし、当該合金に含まれる希土類金属が非常に活性な元素であるため、リサイクルを行うことはきわめて困難である。
【０００３】
たとえば、光磁気ディスクの製造には、Ｔｂを１５〜３０％（原子％）程度含むＴｂＦｅＣｏ系合金からなり、φ１００〜２００ｍｍ×８〜１２ｍｍ厚程度の円盤形状を有するスパッタリングターゲットが用いられる。このスパッタリングターゲットは、ＴｂＦｅＣｏ系合金粉末からホットプレス等を用いて焼結することにより製造され、バッキングプレートと呼ばれる金属製の治具の上にろう付けされて使用されるが、使用効率は３０〜５０％程度であり、使用済みのスパッタリングターゲットのリサイクルが強く要求される。
【０００４】
使用済みのスパッタリングターゲットのリサイクル方法としては、たとえば、特開平１０−２５１８４７号公報、特開２００１−１９２７０９号公報で開示されているように、使用済みのスパッタリングターゲットを再溶解し、その後、粉砕やガスアトマイズといった方法で粉末化する方法、および、特開平１１−１８９８６６号公報で開示されているように、スパッタリングターゲットを水素吸蔵させて、粉砕する方法が、提案されている。この場合、高温では、水素脆化の速度は速いものの水素脆化度が低いため、通常は３００℃前後で水素脆化するが、スパッタリングターゲットのような焼結体中に分散する希土類元素を効果的に水素脆化するためには、６００〜１１００℃がよいとされている。
【０００５】
しかしながら、スパッタリングターゲットを再溶解して粉末化する方法では、活性なＴｂを含む合金を溶解するため、溶解用るつぼからの汚染を生じやすかったり、溶解工程中に合金の組成変動が起こるため、煩雑な組成調整を行う処置を必要とするなどの問題を有している。さらに、溶解によって得られた鋳塊を粉砕して粉末を得る場合には、発火防止のために雰囲気制御された粉砕機が必要になったり、溶解後にガスアトマイズする場合には、雰囲気制御可能なガスアトマイズ装置が必要となり、これらの高価な装置を必要とするという問題もある。
【０００６】
一方、スパッタリングターゲットを水素吸蔵処理により粉末化する方法では、上記の問題は発生しないものの、不純物として含まれる酸素濃度を下げる工程が含まれないために、得られる粉末の酸素濃度が高くなったり、角張った形状の粉末が得られるために焼結性が悪く、ホットプレスで製品化する際に、高密度の製品が得られ難いといった問題を有している。
【０００７】
このように、光磁気ディスク用スパッタリングターゲットに代表される希土類−遷移金属合金のリサイクル方法には、コストや、得られる粉末の性能を満足しうる方法が存在していなかった。
【０００８】
【特許文献１】
特開平１０−２５１８４７号公報
【０００９】
【特許文献２】
特開２００１−１９２７０９号公報
【００１０】
【特許文献３】
特開平１１−１８９８６６号公報
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、かかる点に鑑み、安価で、得られる粉末の性能がよい、希土類金属−遷移金属合金、特に使用済みの光磁気ディスク用スパッタリングターゲットのリサイクル方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明の希土類金属−遷移金属合金のリサイクル方法の第１態様では、リサイクル対象の希土類金属−遷移金属合金を、水素吸蔵処理により粉末とし、得られた粉末とＣａＣｌ２  とを混合したものを、非酸化雰囲気中で９００〜１３００℃に加熱し、得られた生成物を水中で崩壊させ、および洗浄することにより、低酸素濃度の合金粉末を得る。
【００１３】
本発明の第２態様では、リサイクル対象の希土類金属−遷移金属合金を、水素吸蔵処理により粉末とし、得られた粉末とＣａＣｌ２  と金属Ｃａとを混合したものを、９００〜１３００℃に加熱し、得られた生成物を水中で崩壊させ、および洗浄することにより、低酸素濃度の合金粉末を得る。
【００１４】
本発明の第３態様では、リサイクル対象の希土類金属−遷移金属合金を、水素吸蔵処理および脱水素処理を順次施すことにより粉末とし、得られた粉末とＣａＣｌ２ とを混合し、非酸化雰囲気中で９００〜１３００℃に加熱し、得られた生成物を水中で崩壊させ、および洗浄することにより、低酸素濃度の合金粉末を得る。
【００１５】
本発明の第４態様では、リサイクル対象の希土類金属−遷移金属合金を、水素吸蔵処理および脱水素処理を順次施すことにより粉末とし、得られた粉末とＣａＣｌ２  と金属Ｃａとを混合し、９００〜１３００℃に加熱し、得られた生成物を水中で崩壊させ、および洗浄することにより、低酸素濃度の合金粉末を得る。
【００１６】
リサイクル対象の希土類金属−遷移金属合金の代表的なものとしては、使用済みの光磁気ディスク用スパッタリングターゲットが挙げられる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係る希土類金属−遷移金属合金のリサイクル方法の構成を詳細に説明する。
【００１８】
水素吸蔵処理
水素吸蔵処理は、使用済みのスパッタリングターゲットを粉末状にする目的で実施される。また、使用済みのスパッタリングターゲットに付着しているろう材（一般的にはＩｎからなる）を分離する働きも有する。
【００１９】
水素吸蔵処理は、設備的に水素炉のみで実施可能なことから、希土類金属合金の低コストな粉砕方法として知られている。溶解を経ず、固相のまま粉末化されるので、処理設備からの汚染が少ないという特徴や、処理の前後での組織変化が小さいという特徴を有する。
【００２０】
使用済みのスパッタリングターゲットをリサイクルする場合には、まず加熱して、ろう材を融かし、スパッタリングターゲットをバッキングプレートから分離する必要がある。分離後のスパッタリングターゲットの裏面には、ろう材が残存して、リサイクル時の汚染の原因となるため、このろう材は除去される必要がある。従来、ろう材の除去は、機械的な方法で実施されることが多かったが、比較的多くの工数がかかるため、リサイクルコストの増大原因の１つとなっていた。
【００２１】
水素吸蔵処理は、希土類金属−遷移金属合金が水素を吸収して、膨張および粉末化する現象を利用したものである。粉末化が希土類金属−遷移金属合金のみで起こることから、処理後の試料を篩がけすることにより、粉末化しないろう材部分を、比較的容易に除去することが可能となる。本発明者の試験によれば、水素吸蔵処理により、リサイクル処理後のスパッタリングターゲットにおけるＩｎ濃度を０．１質量％以下にすることが可能である。なお、スパッタリング用途以外の希土類金属−遷移金属合金を処理する場合でも、粉末化した希土類金属−遷移金属合金の粒径よりも大きな異物を分離することが、特別な処理を施さずに可能である。
【００２２】
水素吸蔵処理は、希土類金属−遷移金属合金を水素炉中に置き、そこに必要量の水素を導入することによって行われる。本発明者の試験では、炉温を３００℃程度に加熱することにより、水素吸蔵反応が開始した。通常、使用済みのスパッタリングターゲットの場合には、バッキングプレートから分離した状態で水素吸蔵処理を行うが、バッキングプレートが前記処理温度に耐えうる場合には、バッキングプレートにろう付けされた状態で処理をすることも可能である。その場合には、使用済みのスパッタリングターゲットをバッキングプレートから分離するための工数が不必要となる。また、ろう材による汚染防止を完全なものとするために、ろう材を機械的な方法で完全に除去した後に、水素吸蔵処理を行うことも可能である。
【００２３】
脱水素処理
水素吸蔵処理により粉末化した希土類金属−遷移金属合金は、１質量％以上の高濃度の水素を含むため、リサイクルするには脱水素処理により水素濃度を下げることが必要となる。脱水素処理は、粉末を真空炉中で加熱することにより行うことができる。本発明者の試験では、３００〜５００℃程度の温度で、１時間程度、加熱することにより、水素をほぼ除去することが可能であった。
【００２４】
なお、本発明では、後工程において、得られた粉末を塩化カルシウム等と混合して加熱処理を行うため、この加熱処理で脱水素処理を代用することが可能となる。ただし、その場合には、大量の水素ガスの発生が起こるため、水素爆発に対する安全対策が別途必要となる。
【００２５】
加熱処理
水素吸蔵処理および脱水素処理を経て得られた粉末は、酸素濃度を下げる工程を経ていないため、酸素濃度が高く、かつ、焼結性が悪い。よって、そのままではリサイクル品として用いることはできない。
【００２６】
そのため、ＣａＣｌ２  と混合し、非酸化雰囲気中で９００〜１３００℃で加熱する処理を行う。この加熱処理により、試料粉末は角が丸まり、かつ、粗大化して、酸素濃度の低減と焼結性の改善が達成される。
【００２７】
ＣａＣｌ２  は加熱時に溶融し、試料粉末中の酸化物を吸収して酸素濃度を下げる働き、および試料粉末同士が加熱中に接合するのを防止する働きをする。非酸化雰囲気中で加熱するのは、酸化により試料粉末の酸素濃度が上がるのを防止するためである。加熱温度が９００℃未満では、加熱による前述の効果が不十分であり、１３００℃を超えると、粉末同士の接合が進み、粉末の焼結性が低下する。
【００２８】
この加熱処理において、還元剤として作用する金属Ｃａを添加し、さらに積極的に酸素濃度の低下を図ることも可能である。その場合には、金属Ｃａが酸素を消費するため、処理雰囲気が完全な非酸化雰囲気に保たれている必要はなく、一定量以下の酸素を含む雰囲気でも、処理が可能となる。その際生じるＣａＯは、溶融したＣａＣｌ２  中に吸収されるため、試料粉末の性状に悪影響を与えることはない。
【００２９】
水中の崩壊および洗浄
加熱処理後に得られた生成物は、水中に投入して崩壊させることによって、試料粉末のみを取り出すことができる。ＣａＣｌ２  が潮解性を有するために、試料粉末以外の不純物は、水により洗い流すことが可能である。水洗後の試料粉末を真空乾燥炉等で乾燥させることにより、低酸素濃度の試料粉末を得ることができる。試料粉末の酸素濃度を低く保つため、水洗中に試料粉末の酸洗を実施したり、乾燥前にアルコール置換を行うことも可能である。
【００３０】
【実施例】
（実施例１）
Ｆｅ−２３．５％Ｔｂ−７．０％Ｃｏ−３．０％Ｃｒ（原子％）なる組成を有するφ１２７ｍｍ×１２ｍｍ厚の使用済みのスパッタリングターゲットについて、バッキングプレートから分離した後に、数ｃｍ角に砕いて水素炉に挿入し、水素気流中で３００℃に加熱することによって、水素吸蔵処理を実施した。
【００３１】
得られた粉末について、１００メッシュの篩で振るった後に、ほぼ同体積のＣａＣｌ２  粉と混合し、鋼製るつぼに投入した。この鋼製るつぼをアルゴン雰囲気の炉中に装入し、３００℃、１時間の加熱を施した。この際、発生した水素ガスは、ポンプを用いて炉外へ排出した。その後、１３００℃まで昇温して、５時間の加熱処理を実施した。
【００３２】
その後、室温まで炉冷し、数ｃｍ角まで砕いた後に、水槽へ投入し、流水中で攪拌することにより、崩壊と水洗を行った。得られた粉末を、酸洗およびアルコール置換した後に、真空乾燥炉で乾燥させた。
【００３３】
得られた粉末の分析を行ったところ、粉末組成はＦｅ−２３．４％Ｔｂ−７．０％Ｃｏ−３．０％Ｃｒ（原子％）であり、処理前とほぼ同等であった。酸素濃度についても、処理前が０．１０質量％であったのに対し、ほぼ同等の０．１１質量％であった。また、Ｉｎ濃度は０．０５質量％、Ａｌ濃度は０．０１質量％未満であった。
【００３４】
得られた粉末をホットプレス装置により焼結し、リサイクル後のスパッタリングターゲットを製造した。得られたスパッタリングターゲットの密度は８．０ｇ／ｃｍ３  で、新規合金粉を用いて同一条件で焼結したスパッタリングターゲットの密度の８．２ｇ／ｃｍ３  と、ほぼ同等の値が得られた。また、リサイクル後のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを実施したところ、新規合金粉を用いて製造したスパッタリングターゲットを用いた場合と同等の光磁気ディスクが得られた。
【００３５】
（実施例２）
Ｆｅ−２２．０％Ｔｂ−１０．０％Ｃｏ（原子％）なる組成を有するφ１５０ｍｍ×１０ｍｍ厚の使用済みのスパッタリングターゲットについて、バッキングプレートから分離した後に、数ｃｍ角に砕いて水素炉に装入し、水素気流中で３００℃に加熱することによって、水素吸蔵処理を実施した。
【００３６】
得られた粉末について、１００メッシュの篩で振るった後に、ほぼ同体積のＣａＣｌ２  粉および１質量％相当の金属Ｃａと混合し、鋼製るつぼに投入した。この鋼製るつぼをアルゴン雰囲気の炉中に装入し、３００℃、１時間の加熱を施した。この際、発生した水素ガスは、ポンプを用いて炉外へ排出した。その後、９００℃まで昇温して、５時間の加熱処理を実施した。
【００３７】
その後、室温まで炉冷し、数ｃｍ角まで砕いた後に、水槽へ投入し、流水中で攪拌することにより、崩壊と水洗を行った。得られた粉末は、酸洗およびアルコール置換後に、真空乾燥炉で乾燥した。
【００３８】
得られた粉末の分析を行ったところ、粉末組成はＦｅ−２１．８％Ｔｂ−１０．０％Ｃｏ（原子％）であり、処理前とほぼ同等であった。酸素濃度についても、処理前が０．１０質量％であったのに対し、ほぼ同等の０．１２質量％であった。また、Ｉｎ濃度は０．０６質量％、Ａｌ濃度は０．０１質量％未満であった。
【００３９】
得られた粉末をホットプレス装置により焼結し、リサイクル後のスパッタリングターゲットを製造した。得られたスパッタリングターゲットの密度は８．０ｇ／ｃｍ３  で、新規合金粉を用いて同一条件で焼結したスパッタリングターゲットの密度の８．２ｇ／ｃｍ３  と、ほぼ同等の値が得られた。また、リサイクル後のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを実施したところ、新規合金粉を用いて製造としたスパッタリングターゲットを用いた場合と同等の光磁気ディスクが得られた。
【００４０】
（実施例３）
Ｆｅ−２２．０％Ｔｂ−１０．０％Ｃｏ（原子％）なる組成を有するφ１５０ｍｍ×１０ｍｍ厚の使用済みのスパッタリングターゲットについて、バッキングプレートから分離した後に、数ｃｍ角に砕いて水素炉に装入し、水素気流中で３００℃に加熱することによって、水素吸蔵処理を実施した。
【００４１】
その後、水素炉中で室温まで冷却した後、雰囲気を真空に変換し、３００℃まで再加熱し、１時間保持することにより、脱水素処理を実施した。
【００４２】
以上のようにして得られた粉末について、１００メッシュの篩で振るった後に、ほぼ同体積のＣａＣｌ２  粉と混合し、鋼製るつぼに投入した。この鋼製るつぼをアルゴン雰囲気の炉中に装入し、１１００℃で５時間の加熱処理を実施した。
【００４３】
その後、室温まで炉冷し、数ｃｍ角まで砕いた後に、水槽へ投入し、流水中で攪拌することにより、崩壊と水洗を行った。得られた粉末は、酸洗およびアルコール置換後に、真空乾燥炉で乾燥した。
【００４４】
得られた粉末の分析を行ったところ、粉末組成はＦｅ−２１．８％Ｔｂ−９．９％Ｃｏ（原子％）であり、処理前とほぼ同等であった。酸素濃度についても、処理前が０．１０質量％であったのに対し、ほぼ同等の０．１２質量％であった。また、Ｉｎ濃度は０．０７質量％、Ａｌ濃度は０．０１質量％未満であった。
【００４５】
得られた粉末をホットプレス装置により焼結し、リサイクル後のスパッタリングターゲットを製造した。得られたスパッタリングターゲットの密度は８．１ｇ／ｃｍ３  で、新規合金粉を用いて同一条件で焼結したスパッタリングターゲットの密度の８．２ｇ／ｃｍ３  とほぼ同等の値が得られた。また、リサイクル後のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを実施したところ、新規合金粉を用いて製造したスパッタリングターゲットを用いた場合と同等の光磁気ディスクが得られた。
【００４６】
（実施例４）
Ｆｅ−２３．５％Ｔｂ−７．０％Ｃｏ−３．０％Ｃｒ（原子％）なる組成を有するφ１２７ｍｍ×１２ｍｍ厚の使用済みのスパッタリングターゲットについて、バッキングプレートから分離した後に、数ｃｍ角に砕いて水素炉に装入し、水素気流中で３００℃に加熱することによって、水素吸蔵処理を実施した。
【００４７】
その後、水素炉中で室温まで冷却した後、雰囲気を真空に変換し、３００℃まで再加熱し、１時間保持することにより、脱水素処理を実施した。
【００４８】
得られた粉末について、１００メッシュの篩で振るった後に、ほぼ同体積のＣａＣｌ２  粉および１質量％相当の金属Ｃａ粒と混合し、鋼製るつぼに投入した。この鋼製るつぼをアルゴン雰囲気の炉中に装入し、１１００℃で５時間の加熱処理を実施した。
【００４９】
その後、室温まで炉冷し、数ｃｍ角まで砕いた後に、水槽へ投入し、流水中で攪拌することにより、崩壊と水洗を行った。得られた粉末は、酸洗およびアルコール置換後に、真空乾燥炉で乾燥した。
【００５０】
得られた粉末の分析を行ったところ、粉末組成はＦｅ−２３．５％Ｔｂ−７．０％Ｃｏ−３．０％Ｃｒ（原子％）であり、処理前と同等であった。酸素濃度についても、処理前が０．１０質量％であったのに対し、同等の０．１０質量％であった。また、Ｉｎ濃度は０．０６質量％、Ａｌ濃度は０．０１質量％未満であった。
【００５１】
得られた粉末をホットプレス装置により焼結し、リサイクル後のスパッタリングターゲットを製造した。得られたスパッタリングターゲットの密度は８．２ｇ／ｃｍ３  で、新規合金粉を用いて同一条件で焼結したスパッタリングターゲットの密度の８．２ｇ／ｃｍ３  と同等の値が得られた。また、リサイクル後のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを実施したところ、新規合金粉を用いて製造したスパッタリングターゲットを用いた場合と同等の光磁気ディスクが得られた。
【００５２】
（実施例５）
Ｆｅ−３０．０％Ｇｄ−５．０％Ｃｏ（原子％）なる組成を有するφ１２７ｍｍ×８ｍｍ厚の使用済みのスパッタリングターゲットについて、バッキングプレートから分離した後に、数ｃｍ角に砕いて水素炉に装入し、水素気流中で３００℃に加熱することによって、水素吸蔵処理を実施した。
【００５３】
その後、水素炉中で室温まで冷却した後、雰囲気を真空に変換後、３００℃まで再加熱し、１時間保持することにより、脱水素処理を実施した。
【００５４】
得られた粉末について、１００メッシュの篩で振るった後に、ほぼ同体積のＣａＣｌ２  粉および１質量％相当の金属Ｃａ粒と混合し、鋼製るつぼに投入した。この鋼製るつぼをアルゴン雰囲気の炉中に装入し、１１００℃で５時間の加熱処理を実施した。
【００５５】
その後、数ｃｍ角まで砕いた後に、水槽へ投入し、流水中で攪拌することにより、崩壊と水洗を行った。得られた粉末は、酸洗およびアルコール置換後に、真空乾燥炉で乾燥した。
【００５６】
得られた粉末の分析を行ったところ、粉末組成はＦｅ−２９．９％Ｇｄ−５．０％Ｃｏ（原子％）であり、処理前と同等であった。酸素濃度についても、処理前が０．１３質量％であったのに対し、同等の０．１３質量％であった。また、Ｉｎ濃度は０．０７質量％、Ａｌ濃度は０．０１質量％未満であった。
【００５７】
得られた粉末をホットプレス装置により焼結して、リサイクル後のスパッタリングターゲットを製造した。得られたスパッタリングターゲットの密度は８．０ｇ／ｃｍ３  で、新規合金粉を用いて同一条件で焼結したスパッタリングターゲットの密度の８．０ｇ／ｃｍ３  と同等の値が得られた。また、リサイクル後のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを実施したところ、新規合金粉を用いて製造したスパッタリングターゲットを用いた場合と同等の光磁気ディスクが得られた。
【００５８】
（比較例１）
Ｆｅ−２３．５％Ｔｂ−７．０％Ｃｏ−３．０％Ｃｒ（原子％）なる組成を有するφ１２７ｍｍ×１２ｍｍ厚の使用済みのスパッタリングターゲットについて、バッキングプレートから分離した後に、数ｃｍ角に砕いて水素炉に装入し、水素気流中で３００℃に加熱することによって、水素吸蔵処理を実施した。
【００５９】
その後、水素炉中で室温まで冷却した後、雰囲気を真空に変換し、３００℃まで再加熱し、１時間保持することにより、脱水素処理を実施した。
【００６０】
得られた粉末の分析を行ったところ、粉末組成はＦｅ−２３．５％Ｔｂ−７．０％Ｃｏ−３．０％Ｃｒ（原子％）であり、処理前と同等であった。また、Ｉｎ濃度は０．０６質量％、Ａｌ濃度は０．０１質量％未満であった。
【００６１】
しかし、酸素濃度は０．２７質量％であり、処理前の０．１０質量％に対して大きく増加していた。この酸素濃度は、一般的なスパッタリングターゲットの製品仕様から外れる値である。
【００６２】
得られた粉末をホットプレス装置により焼結して、リサイクル後のスパッタリングターゲットを製造した。得られたスパッタリングターゲットの密度は７．４ｇ／ｃｍ３  であり、新規合金粉を用いて同一条件で焼結したスパッタリングターゲットの密度の８．２ｇ／ｃｍ３  に比べて、かなり低い密度であった。
【００６３】
（比較例２）
Ｆｅ−２３．５％Ｔｂ−７．０％Ｃｏ−３．０％Ｃｒ（原子％）なる組成を有するφ１２７ｍｍ×１２ｍｍ厚の使用済みのスパッタリングターゲットについて、バッキングプレートから分離した後に、数ｃｍ角に砕いて、Ａｌ２Ｏ３るつぼを用いて真空溶解炉で溶解し、鋳塊を得た。得られた鋳塊をアルゴン雰囲気中で粉砕することにより、粉末を得た。
【００６４】
得られた粉末の分析を行ったところ、粉末組成はＦｅ−２３．１％Ｔｂ−７．０％Ｃｏ−３．０％Ｃｒ（原子％）と、処理前に比べてＴｂ濃度が大きく低下していた。このＴｂ濃度の変化は、一般的なスパッタリングターゲットの製品仕様から外れる値である。酸素濃度については、処理前の０．１０質量％に対し、より良好な０．０９質量％であったが、Ｉｎ濃度は０．２５質量％、Ａｌ濃度も０．０６質量％と、ともに高い不純物濃度を示した。
【００６５】
【発明の効果】
以上から明らかなように、本発明により、安価で、得られる粉末の性能がよい、希土類金属−遷移金属合金、特に使用済みの光磁気ディスク用スパッタリングターゲットをリサイクルする方法が提供される。