(57)【要約】【課題】ロードアンロード方式のハードディスクドライブ等へ好適に用いられる、薄板であっても満足すべき抗折強度を有し、所望の表面形状及び端部形状などを備える磁気ディスク用ガラス基板、及びそれを用いた磁気ディスクを歩留まり良く製造する製造方法を提供する。【解決手段】硝酸ナトリウムと硝酸カリウムとを混合した化学強化塩へ、硝酸リチウムを所定量添加した後、加熱溶融して化学強化溶融塩とし、この化学強化溶融塩中へ、リチウムを含有しているアルミノシリケートガラスからなる鏡面研磨されたディスク状ガラス基板を浸漬し、前記化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満に保ちながら、低温型イオン交換法により化学強化して磁気ディスク用ガラス基板を製造し、得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、順次、シード層、下地層、磁性層、保護層、及び潤滑層を形成し磁気ディスクを得た。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス基板を化学強化溶融塩に接触させて、前記ガラス基板の化学強化を行う処理を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満に保ちながら、前記処理をおこなうことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記処理をおこなう前に、前記化学強化溶融塩中へ予めリチウム塩を添加し、
前記化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満に保ちながら、前記処理をおこなうことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記化学強化溶融塩は、硝酸ナトリウム及び／又は硝酸カリウムを主成分として含有するものであることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３の何れか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記磁気ディスク用ガラス基板のガラスは、ＳｉＯ２  ：５８〜７５重量％、Ａｌ２  Ｏ３  ：５〜２３重量％、Ｌｉ２  Ｏ：３〜１０重量％、Ｎａ２  Ｏ：４〜１３重量％を主成分として含有するガラスであることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
ロードアンロード方式のハードディスクドライブに用いる磁気ディスク用のガラス基板を製造することを特徴とする請求項１乃至４の何れか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至５の何れか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法により製造された磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば、ハードディスクドライブなどの磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスク等に好適な、磁気ディスク用ガラス基板および磁気ディスクの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、磁気ディスク用の基板として、アルミ基板、ポリカーボネート基板、ガラス基板などが用いられる。なかでも、平滑性及び剛性の高いガラス基板は、高記録密度を要求されるハードディスクドライブ（以下、ＨＤＤと記載する。）用のディスク基板として好適とされている。ここで、ＨＤＤにおいては、高速回転する磁気ディスク上を、磁気ヘッドが狭隘な浮上量で飛行しながら情報の記録再生を行なっている。このため、磁気ディスクの基板として、耐衝撃性が高く、高い抗折強度を有する基板が求められている。ところが、ガラス基板は高剛性である一方、脆性素材でもあるため、耐衝撃性改善の観点から表面強度を向上させる試みがなされている。
【０００３】
例えば、ガラス基板を磁気ディスク用基板として用いるため、ガラス基板の耐衝撃性や耐振動性を向上させ、衝撃や振動によって破損するのを防止する目的で、ガラス基板の表面に（低温）イオン交換法による化学強化のための処理を施すことが多い。
【０００４】
このイオン交換法による化学強化のための処理とは、例えば、ガラス基板表面を構成しているアルカリ金属のイオン（例えば、Ｌｉイオン）をそれよりも大きなイオン半径を有するＮａイオンへ、同様に、ＮａイオンをＫイオンへ、といったように、イオン交換により置換することで、ガラス基板表面に強い圧縮応力を発生させて抗折強度を増大させる処理である。このようなガラス基板の化学強化のため、例えば特許文献１に示す技術が提案されている。特許文献１には、ガラス基板を、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムとの混合塩を含む処理剤を用いて化学強化することが開示されている。
【０００５】
また、ガラス基板の化学強化処理工程においては、例えば、母材であるガラス中などからのＬｉイオンが、化学強化の処理剤中に溶出してくる場合がある。そして、化学強化処理の処理回数が増す毎に溶融塩中のＬｉイオン濃度が増大するため、遂には、所定の化学強化処理が行なえなくなるという問題が起こる場合がある。この問題を解決するため、例えば、特許文献２では、化学強化用の処理剤中へＬｉ吸収ガラスを浸漬させ、Ｌｉイオンを吸収させることを提案している。そして、化学強化用の処理剤中のＬｉイオンを、数十〜２ｐｐｍになるまで吸収除去しガラス基板に所定の化学強化をおこなっている。
【０００６】
【特許文献１】
特開平１０−１９８９４２号公報
【特許文献２】
特開２００１−１３０９２３号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
最近の急速なＩＴ社会の発達に伴い、磁気ディスクにおいても、高記録密度化、小型化が急速な勢いで進展している。特にユビキタス技術の発達に伴い、モバイル対応したＨＤＤへのニーズは急速に高まっている。また、ＨＤＤへの低価格化要請も日増しに高まっている。
【０００８】
ところが従来の技術に係る化学強化処理を用いた場合、第１の課題として、処理後のガラス基板が有する抗折強度のバラツキが大きく、表面形状も安定しないため、製造歩留りが低いという問題があった。この問題のため、磁気ディスク用ガラス基板を低価格で供給することは困難であった。この問題は、ガラス基板を薄板化した場合、さらに顕著となる。このため、品質安定性および価格競争力の観点から、磁気ディスク用ガラス基板の普及が阻害されていた。
【０００９】
次に、第２の課題として、磁気ディスク用基板としてガラス基板を用い、従来に技術に係る化学強化方法による処理を施した場合、ディスクの端部形状が安定しないという問題がある。
この問題は、磁気ディスクが装填されるＨＤＤの起動停止機構において、従来のコンタクト  スタート  ストップ（以下、ＣＳＳと記載する。）方式に代わって、ロードアンロード（以下、ＬＵＬと記載する。）方式が採用されつつあることに関連している。ＬＵＬ方式では、磁気ディスクの表面に磁気ヘッドの吸着防止を目的とした凹凸を形成する必要がないために、磁気ディスク用基板の表面を高度に平滑化することができるという利点がある。従って、ＬＵＬ方式の場合、従来のＣＳＳ方式の場合と比べて、磁気ヘッドの浮上量を一段と減少させることが可能となるので、磁気ディスクの高記録密度化に好適である。ところが、ＬＵＬ方式ではＨＤＤの起動時において、ＨＤＤの磁気ヘッドが、高速回転する磁気ディスクの外部から磁気ディスク面上へ向かって滑動して進入してくるために、特に磁気ディスクの端部付近でクラッシュ障害を起こしやすいという、新たな課題が発生する。そこで、このクラッシュ障害を回避するためには、ＬＵＬ方式用磁気ディスク、ひいてはＬＵＬ方式用磁気ディスク用基板において、特にディスク端部の形状を厳密に制御する必要がある。しかし、従来に技術に係る化学強化方法を用いていては、ディスク端部形状のバラツキが大きいため、ＬＵＬ方式ＨＤＤ用磁気ディスク市場におけるガラス基板の普及が阻害されていた。そして、この問題もガラス基板を薄板化した場合、さらに顕著となる。
【００１０】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、満足すべき抗折強度を有し、所望の表面形状や端部形状などを備える磁気ディスク用ガラス基板、及びそれを用いた磁気ディスクを提供することを目的とする。
また、本発明は、クラッシュ障害などを回避できる、ＬＵＬ方式のＨＤＤ用として好適な磁気ディスク及び磁気ディスク用ガラス基板を提供することを目的とする。
さらに、本発明は、ガラス基板を薄板化した場合であっても、満足すべき抗折強度を有し、所望の表面形状や端部形状などを備える、磁気ディスク用ガラス基板、及びそれを用いた磁気ディスクを提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上述の課題を解決すべく研究を重ねたところ、化学強化の処理において、化学強化溶融塩中のＬｉイオン濃度を極微量の所定値範囲内に保つことで、製造される磁気ディスク用ガラス基板に対し、満足できる抗折強度の付与しながら表面形状品及び端部形状とを安定化させることが可能であることを見い出した。本発明はこの知見に基づいて完成されたものである。
【００１２】
本発明は以下の構成を有する。
（構成１）ガラス基板を化学強化溶融塩に接触させて、前記ガラス基板の化学強化を行う処理を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満に保ちながら、前記処理をおこなうことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
【００１３】
化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満に保ちながら、磁気ディスク用ガラス基板の化学強化処理をおこなうことで、ガラス基板と化学強化溶融塩とにおけるイオンの交換速度を制御することができ、満足できる抗折強度を有しながら、所望の表面形状および端部形状などを備える磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる。
【００１４】
（構成２）構成１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記処理をおこなう前に、前記化学強化溶融塩中へ予めリチウム塩を添加し、
前記化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満に保ちながら、前記処理をおこなうことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
【００１５】
化学強化溶融塩中へ予めリチウム塩を添加しておくことで、製造ロットの初期の処理においても、前記化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満に保つことができ、満足できる抗折強度を有しながら、所望の表面形状および端部形状などを備える磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる。
【００１６】
（構成３）構成１又は２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記化学強化溶融塩は、硝酸ナトリウム及び／又は硝酸カリウムを主成分として含有するものであることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
【００１７】
前記化学強化溶融塩は、硝酸ナトリウム及び／又は硝酸カリウムを主成分とするものが好適である。
【００１８】
（構成４）構成１乃至３の何れか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記磁気ディスク用ガラス基板のガラスは、ＳｉＯ２  ：５８〜７５重量％、Ａｌ２  Ｏ３  ：５〜２３重量％、Ｌｉ２  Ｏ：３〜１０重量％、Ｎａ２  Ｏ：４〜１３重量％を主成分として含有するガラスであることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
【００１９】
前記化学強化処理が施される磁気ディスク用ガラス基板のガラスとしては、上述の組成を有するものが好適である。
【００２０】
（構成５）ロードアンロード方式のハードディスクドライブに用いる磁気ディスク用のガラス基板を製造することを特徴とする構成１乃至４の何れか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
【００２１】
構成１乃至４の何れか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、ロードアンロード方式のハードディスクドライブに用いる磁気ディスクに適したガラス基板を好適に製造することができる。
【００２２】
（構成６）構成１乃至５の何れか１項に記載の製造方法により製造された磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法である。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について項目毎に説明する。
【００２４】
（化学強化塩）
本発明にあっては、化学強化溶融塩に含有されるアルカリイオンの主成分はナトリウムイオン及び／又はカリウムイオンであることが好ましい。ナトリウムイオン及び／又はカリウムイオンは、ガラス基板表面に含有されるリチウムイオンやナトリウムイオンなどのアルカリイオンとイオン交換されることにより、ガラス基板表面に好適な圧縮応力を生じさせることができる。この観点から、化学強化溶融塩に含有されるアルカリイオンは、ナトリウムイオン及び／又はカリウムイオンと、後述する所定の濃度を有するリチウムイオンとであることが好ましい。
【００２５】
本発明における化学強化溶融塩は、硝酸ナトリウム及び／又は硝酸カリウムを主成分として含有する化学強化溶融塩であることが好ましい。当該化学強化溶融塩は、まず、硝酸ナトリウム及び／又は硝酸カリウムを主成分として含有する化学強化塩を調製し、この化学強化塩を加熱溶融することにより製造することができる。
【００２６】
（化学強化塩へのリチウム添加）
後述するように、本発明の効果を好ましく得るためには、硝酸ナトリウム及び／又は硝酸カリウムを主成分とする化学強化塩へ、所定の含有量の硝酸リチウムを添加した化学強化塩を調製し、この化学強化塩を加熱溶融するで、化学強化溶融塩中のリチウムイオン含有量を制御することが好ましい。
【００２７】
具体的には、化学強化塩１トン当り、硝酸リチウムを１グラム以上２０グラム未満添加した化学強化塩を調製し、この化学強化塩を加熱溶融して化学強化溶融塩とすることで、化学強化溶融塩に含まれるリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満に制御することができる。化学強化溶融塩中に含有されるリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上１０００ｐｐｂ未満に制御する場合にあっては、化学強化塩１トン当り、硝酸リチウムを１グラム以上１０グラム未満添加した化学強化塩を調製すればよい。同様に、化学強化塩１トン当り、硝酸リチウムを１グラム〜８グラム添加した化学強化塩を調製すれば、加熱溶融させた化学強化溶融塩のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ〜８００ｐｐｂに制御することができる。
【００２８】
（化学強化処理における化学強化融塩中のリチウムイオン濃度の制御）
リチウムが含有されるガラス基板を、上述した化学強化溶融塩に浸漬して化学強化処理をおこなう際、化学強化溶融塩中のアルカリイオン（例えばナトリウムイオン、カリウムイオンなどの、リチウムイオンよりも大きなイオン半径を有するイオン。）がガラス基板表面のリチウムイオンとイオン交換されることにより、ガラス基板表面に圧縮応力が生成される。
【００２９】
従来、この化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度は、数十〜１００ｐｐｍ以上含有されていると、前記イオン交換が阻害されてしまい、化学強化後のガラス基板の品質が低下する原因となる。そこで、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度は、この範囲を超えることなく、且つ、少なければ少ないほど好ましいと考えられてきた程度で、殆ど考慮の対象となってこなかった。
【００３０】
しかし、上述したように、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上、２０００ｐｐｂ未満に保つことにより、前記イオン交換の速度を制御することが可能であり、この結果、満足すべき抗折強度を有し、所望の表面形状及び端部形状などを備えるガラス基板を、歩留まり良く安定的に製造できることが判明した。
【００３１】
即ち、従来の技術に係る化学強化処理においては、処理ロットの初期では、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度が低いために、イオン交換の速度が速いが、化学強化処理回数の増大とともに、ガラス基板からのリチウムイオンが蓄積し、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度が上昇するに従って、イオン交換の速度が遅くなる。
【００３２】
この過程をガラス基板の観点から見ると、処理ロットの初期においては、イオン交換が速い速度でおこなわれるので、付与される抗折強度は高くなるが、表面形状および端部形状の変化も大きいこととなる。（尚、ガラス基板の、抗折強度、表面形状および端部形状の評価方法については、実施例１にて詳述する。）そして、化学強化処理回数の増大とともに、イオン交換の速度が低下し、表面形状および端部形状の変化は小さいものとなるが、付与される抗折強度は低下していく。この結果、処理ロットの初期から終期においてガラス基板の品質変動が大きく、満足すべき抗折強度を有し、所望の表面形状及び端部形状などを備えるガラス基板の製造歩留りを上げることが困難であったのである。
【００３３】
そこで、まず処理ロットの初期より、化学強化溶融塩中に極微量のリチウムイオンを含有せしめ、次に、化学強化処理回数の増大とともに化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を所定に制御する操作をおこなう。すると、ガラス基板においてイオン交換の速度を所定に制御することができるので、製造ロットの初期から終期に亘り、品質を一定に保持することが可能となる。従って高度な品質保証を提供することができるとともに製造歩留りを高水準に維持できるので低価格化が可能となる。
【００３４】
本発明において、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度は、１００ｐｐｂ以上とすることが好ましい。１００ｐｐｂ（０．１ｐｐｍ）以上であれば、イオン交換の速度が早すぎることにより、ガラス基板の表面形状、端部形状等の安定性が損なわれることを回避することができ好ましい。
一方、本発明において化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度は、２０００ｐｐｂ未満であることが好ましく、さらに好ましくは８００ｐｐｂ以下である。２０００ｐｐｂ（２ｐｐｍ）未満であれば化学強化溶融塩中のリチウムイオンによりイオン交換が阻害されるという事態を回避でき、磁気ディスク用ガラス基板へ満足すべき抗折強度を付与することができ、８００ｐｐｂ以下であれば、さらに大きな抗折強度を付与することができる。
【００３５】
以上のことより、化学強化溶融塩中に含有されるリチウムイオン濃度を、１００ｐｐｂ以上１０００ｐｐｂ未満に制御することが好ましく、１００ｐｐｂ以上８００ｐｐｂ以下に制御することはさらに好ましい。
【００３６】
化学強化処理を開始する際、化学強化溶融塩中に添加するリチウムの量を算定するにあたり、ガラス基板から溶出してくるリチウムイオン量を別途測定しておき、このリチウムイオン溶出量を考慮して前記リチウムの添加量を算定することが好ましい。リチウムイオン溶出量を考慮してリチウムの添加量を算定することにより、化学強化処理回数の増加に伴う、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を、容易かつ正確に制御することができる。このためには、化学強化塩１トン当り硝酸リチウムを１グラム以上１０グラム未満添加した化学強化塩を調製すれば良く、望ましくは、化学強化塩１トン当り硝酸リチウムを１グラム〜８グラム添加した化学強化塩を調製することが好適である。
【００３７】
さらに、化学強化処理回数の進行により、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度が上昇してきた場合には、新たに調製した、リチウム添加量の少ない化学強化溶融塩を、追加的に添加することでリチウムイオン濃度を制御することができる。
【００３８】
さらにリチウムイオン濃度が上昇してきた場合には、当該リチウムイオン濃度が上昇してきた化学強化溶融塩の、一部又は全部を、新たに調製した化学強化溶融塩と置換することとしても良い。あるいは、当該化学強化溶融塩中へ、リチウムイオンを吸収する効果のあるリチウム吸収ガラス等を浸漬し、過分なリチウムイオンを吸着除去することとしても良い。
【００３９】
以上の操作により、処理ロットの初期から終期まで、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を極微量（１００ｐｐｂ以上、２０００ｐｐｂ未満）の範囲内に保つよう制御することで、ガラス基板の量産（大量生産）時において、化学強化後のガラス基板へ満足すべき抗折強度を付与し、表面形状及び端部形状等を安定化させることができる。
【００４０】
（化学強化処理方法）
本発明における化学強化処理方法は、公知の化学強化処理法であれば特に制限されない。ガラス基板の化学強化処理は、例えば、加熱溶融した化学強化塩にガラス基板を接触させ、ガラス基板表層のイオンを化学強化塩のイオンでイオン交換して行なわれる。ここで、イオン交換法としては、低温型イオン交換法、高温型イオン交換法、表面結晶化法、ガラス表面の脱アルカリ法などが知られている。
そして、ガラス基板の物性や抗折強度を劣化させない観点より、ガラス基板のガラス転移温度（以下、Ｔｇと記載する。）を超えない領域でイオン交換を行う低温型イオン交換法を用いることが好ましい。なお、ここでいう低温型イオン交換法とは、Ｔｇ以下の温度域で、ガラス中のアルカリイオンを、それよりもイオン半径の大きいアルカリイオンと置換し、このイオンが交換された部分の容積増加によってガラス表層に圧縮応力を発生させてガラス表面を強化する方法のことを指す。
【００４１】
なお、化学強化を行なうときの溶融塩の加熱温度は、イオン交換速度、Ｔｇ等の観点から、２８０〜６６０℃、さらには、３００〜４００℃であることが望ましい。ガラス基板を溶融塩に接触させる時間は、数時間〜数十時間とすることが好ましい。加えて、ガラス基板を溶融塩に接触させる前に、予備加熱を目的として、ガラス基板を１００〜３００℃に予熱しておくことが好ましい。
化学強化処理後のガラス基板は、冷却、洗浄工程等を経て製品となる。
【００４２】
（ガラス基板）
本発明におけるガラス基板は、リチウムを含有するガラス基板が好ましいが、特に、リチウムを含有するアモルファスのアルミノシリケートガラス基板であることが好ましい。アルミノシリケートガラスはイオン交換型化学強化方法、特に低温イオン交換型化学強化方法により、好ましい圧縮応力、圧縮応力層、引張応力を精密に得ることができるので、本発明の効果を好ましく発揮する事ができる。
【００４３】
このようなアルミノシリケートガラスとして、例えばその組成比が、ＳｉＯ２  ：５８〜７５重量％、Ａｌ２  Ｏ３  ：５〜２３重量％、Ｌｉ２  Ｏ：３〜１０重量％、Ｎａ２  Ｏ：４〜１３重量％を主成分として含有するガラスからなることが好ましい。さらには、前記ガラス基板の組成が、ＳｉＯ２  ：６２〜７５重量％、Ａｌ２  Ｏ３  ：５〜１５重量％、Ｌｉ２  Ｏ：４〜１０重量％、Ｎａ２  Ｏ：４〜１２重量％、ＺｒＯ２  ：５．５〜１５重量％を主成分として含有するとともに、Ｎａ２  Ｏ／ＺｒＯ２  の重量比が０．５〜２．０、Ａｌ２  Ｏ３  ／ＺｒＯ２  の重量比が０．４〜２．５であるアルミノシリケートガラスであることが望ましい。
【００４４】
また、ＺｒＯ２の未溶解物が原因で生じるガラス基板表面の突起を無くすためには、モル％表示で、ＳｉＯ２  を５７〜７４％、ＺｒＯ２を０〜２．８％、Ａｌ２  Ｏ３  を３〜１５％、Ｌｉ２  Ｏを７〜１６％、Ｎａ２  Ｏを４〜１４％含有する化学強化用ガラス等を使用することが好ましい。
このようなアルミノシリケートガラスは、化学強化することによって、抗折強度が増加し、ヌープ硬度にも優れる。
【００４５】
本発明におけるガラス基板の板厚としては、特に制限を設けるものではないが、本発明の作用を好ましく得られる板厚としては例えば、０．２ｍｍ〜０．９ｍｍの板厚、例えば、０．２ｍｍ〜０．６ｍｍの薄板のガラス基板が挙げられる。本発明によれば、ガラス基板のこのような薄板とした場合であっても、高い抗折強度を有し、表面形状及び端部形状等が安定したガラス基板を、高い歩留まりで製造できるので、製造コストを下げることができる。
【００４６】
本発明におけるガラス基板の形状としては磁気ディスクに用いる事ができる形状であればよいが、２．５インチ型ディスク形状よりも小径のディスク、即ち、直径６５ｍｍ以下のガラスディスク基板であれば、本発明の効果を好ましく得ることができる。特に、このような小径ディスクは、モバイル用途として有用性が高い。
【００４７】
本発明のガラス基板は、化学強化前に表面が鏡面研磨されたガラス基板であることが好ましい。このような鏡面として、主表面において例えば、Ｒｍａｘが６ｎｍ以下、Ｒａが０．６ｎｍ以下の鏡面、また、端面において例えば、Ｒｍａｘが０．０１〜１μｍ、Ｒａが０．００１〜０．８μｍの鏡面とする事が好ましい。このような鏡面研磨を施したガラス基板に対して化学強化をおこなうことにより、ガラス基板表面の微細領域において、均一に化学強化を施すことができるので好ましい。
【００４８】
（磁気ディスクの製造）
本発明にあっては、本発明により製造された磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法も提供される。ここで、磁性層の形成方法については、特に制限は設けないが、ＤＣマグネトロンスパッタリング法による成膜方法を好ましく挙げることができる。
【００４９】
なお、磁性層としては、例えば、Ｃｏ系磁性層、ＣｏＰｔ系磁性層、ＣｏＣｒ系磁性層等の強磁性磁性層を用いることができる。また、磁気ディスク用ガラス基板と磁性層との間に、適宜、下地層等の層を介挿させることも好ましい。これら下地層の材料としては、ＡｌＲｕ系合金やＣｒ系合金などを用いることができる。
さらに、磁性層上へ、ＨＤＤの磁気ヘッドの衝撃から磁気ディスクを防護するための保護層を設けることも好ましい。保護層としては、硬質な水素化炭素保護層を好ましく用いることができる。加えて、この保護層上にパーフルオロポリエーテル（以下、ＰＦＰＥと記載する。）化合物からなる潤滑層を形成することで、前記磁気ヘッドと、磁気ディスクとの干渉を緩和することができ好ましい。潤滑層は、例えば、ディップ法によりＰＦＰＥを前記保護層上へ塗布成膜することにより形成することができる。
【００５０】
（製造された磁気ディスクの評価）
本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板から製造された磁気ディスクは、ＬＵＬ方式用磁気ディスクとして好ましく用いることができる。即ち、ＬＵＬ方式のＨＤＤの場合、ＬＵＬ動作時に、ＨＤＤの磁気ヘッドから磁気ディスクに撃力が加えられるが、本発明の磁気ディスクに用いられている磁気ディスク用ガラス基板は抗折強度が高く耐衝撃性に優れているので、この撃力に対し十分な耐久性を発揮するので好ましく用いることができる。
【００５１】
加えて、本発明によれば、ガラス基板の化学強化時における基板の端部の形状変化が抑制できるので、磁気ディスク端部の形状変化も抑制されており、ＬＵＬ動作時のクラッシュ障害を防止することができ好ましい。
同様に、ガラス基板の化学強化時における、基板主表面の形状の変化も抑制して平坦化することができるので、磁気ディスク主表面の形状変化も抑制され平坦化しており、磁気ヘッドの浮上量が一段と低下するＬＵＬ方式用磁気ディスクとして、好適に用いることができる。
【００５２】
勿論、本発明はＬＵＬ方式用途に限定されるものではなく、ＣＳＳ方式用途、或いは接触記録再生方式用途としても好適である。
以下、本発明の具体例について、実施例を掲げて説明する。勿論本発明はこれらの実施形態に限定されるものではない。
【００５３】
［実施例１］
（磁気ディスク用ガラス基板の製造）
まず、アモルファスのアルミノシリケートガラスからなるディスク状ガラス基板を用意した。このアルミノシリケートガラスは、リチウムを含有している。このアルミノシリケートガラスはＳｉＯ２  ：６３．６重量％、Ａｌ２  Ｏ３  ：１４．２重量％、Ｎａ２  Ｏ：１０．４重量％、Ｌｉ２  Ｏ：５．４重量％、ＺｒＯ２  ：６．０重量％、Ｓｂ２  Ｏ３  ：０．４重量％の組成を有するアルミノシリケートガラスである。
このガラス基板を鏡面研磨し、主表面の表面粗さを、Ｒｍａｘで４．８ｎｍ、Ｒａで０．４５ｎｍの平滑な鏡面に仕上げた。なお表面粗さの数値は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定した表面形状を基に、日本工業規格（ＪＩＳ）の規格に従って算出したものである。鏡面研磨後のガラス基板のディスク直径は２７．４ｍｍ、内径は７ｍｍ、板厚は０．３８ｍｍである。
【００５４】
このガラス基板を、低温型イオン交換法により化学強化した。
まず、硝酸ナトリウムと硝酸カリウムとを４：６の重量比で混合した化学強化塩を用意し、この化学強化塩１トンに対して硝酸リチウムを５グラム添加し、化学強化塩を調製した。
次に、この化学強化塩を加熱溶融し、化学強化溶融塩とした。このとき溶融状態を観察したところ、３００℃において化学強化塩が凝固点を超えて溶融し化学強化溶融塩となった。そこで加熱を続け、化学強化溶融塩の温度を３８０℃とした。
【００５５】
この化学強化溶融塩をサンプリングし、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）法により化学強化溶融塩中のＬｉイオン含有量を分析したところ、リチウムイオン濃度は５００ｐｐｂであることが判った。また、リチウム、ナトリウム、カリウム以外のアルカリイオンや、その他の陽イオンは殆ど検出されず、清浄な化学強化溶融塩が作成されていることが分かった。
【００５６】
次に、この化学強化溶融塩中に、前記ガラス基板を２時間浸漬させて、化学強化を行なった。そして、化学強化後、ガラス基板の洗浄を行い、磁気ディスク用ガラス基板を得た。
【００５７】
（磁気ディスク用ガラス基板の評価）
得られた磁気ディスク用ガラス基板の主表面の表面粗さを、前述した原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて計測したところ、Ｒｍａｘは４．６ｎｍ、Ｒａは０．４５ｎｍの平滑な鏡面であることが分かった。
【００５８】
次に、表面形状を評価するため、フェイズシフトテクノロジー社製の多機能ディスク用干渉計（オプティフラット）を用いて、主表面の基板ウネリを評価した。評価に当たっては、６８０ｎｍ近傍の波長の光を用いた。観測された主表面の基板ウネリのうち、磁気ヘッドの浮上特性との因果関係が高いと考えられる、２μｍ〜４ｍｍの形状波長を備える形状成分を抽出して再構成し、得られた形状モホロジーの２乗平均平方根（ＲＭＳ）粗さを基板ウネリの値として評価した。評価された基板ウネリの値は、０．３１ｎｍで満足すべき値であった。この結果を、本発明に係る実施例及び比較例における、化学強化塩の組成及び評価結果の一覧表である図２に掲げる。
尚、基板ウネリが大きくなると磁気ヘッドの浮上量を下げることができなくなるため、浮上特性が悪化する事が知られている。
【００５９】
次に、端部形状を測定した。
ここで端部形状の測定について、図１を参照しながら簡単に説明する。
図１ａは、本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の外観の斜視図であり、図１ｂは、図１ａの拡大断面図である。
図１ａに示す磁気ディスク用ガラス基板１において、主表面２と端面３とが形成する端部４の拡大断面図を、図１ｂに示す。図１ｂにおいて、端面３より０．３ｍｍ内周側の主表面２上の点を（Ｘ１）と、端面３より２ｍｍ内周側の主表面２上の点を（Ｘ２）とする。この（Ｘ１）と（Ｘ２）とを直線で結び、この直線（Ｘ１−Ｘ２）から主表面２が最大に乖離する位置をＰとする。そして直線（Ｘ１−Ｘ２）と、Ｐとの乖離量をｄｎｍとしたとき、このｄの値を端部形状値として求めることにより、主表面２の外周端部形状を数値化して評価した。尚、Ｐが直線（Ｘ１−Ｘ２）の上方に位置するときは、ｄに正の値を、下方に位置するときは、ｄに負の値を付与した。この形状測定は株式会社ミツトヨ製表面形状評価装置ＳＶ−６００を用いた。評価された端部形状値は、０．４４ｎｍで満足すべき値であった。この結果を図２に掲げる。
【００６０】
端部形状値が大きいと、当該磁気ディスク用ガラス基板から製造された磁気ディスクを装備したＨＤＤのＬＵＬ動作時において、磁気ヘッドが磁気ディスク主表面上に進入したとき、ヘッドクラッシュ障害を起こす場合がある。また、磁気ディスクにおいて、平坦な主表面の面積が減少することになるので、磁気ディスクとしての記録容量が減少してしまう場合がある。
【００６１】
次に、抗折強度を測定した。抗折強度はガラス基板上に荷重を加えていったときに、ガラス基板が破壊したときの荷重値として求めた。求められた抗折強度は、１９．１６ｋｇ・ｆで満足すべき値であった。この結果を図２に掲げる。
尚、抗折強度が大きいほど、当該磁気ディスク用ガラス基板の耐久性は高くなる。
【００６２】
（磁気ディスクの製造）
得られた磁気ディスク用ガラス基板上へ、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により順次、以下の成膜を行なった。
まず、ガラス基板上にＡｌＲｕ合金からなるシード層を形成し、次にＣｒＷ合金からなる下地層を形成した。シード層は磁性層の磁性グレインを微細化させる作用を備え、下地層は磁性層の磁化容易軸を面内方向に配向させる作用を備える。
次に磁性層として、ＣｏＣｒＰｔＴａ合金の強磁性層を成膜した。引き続いてこの磁性層上に水素化炭素からなる保護層を形成した。この保護層は磁気ヘッドの衝撃から磁性層を保護するための作用を有する。次いでディップ法によりＰＦＰＥ化合物からなる潤滑層を形成した。以上の工程により磁気ディスクを得た。
【００６３】
（磁気ディスクの評価）
得られた磁気ディスクの磁気ヘッド浮上特性を、タッチダウンハイト法によるグライドテストを行なって評価した。結果、タッチダウンハイトは４．５ｎｍであった。即ち、磁気ヘッドは浮上量が４．５ｎｍとなるまで、当該磁気ディスクと衝突しないことが分かり、満足すべき結果を得ることができた。
【００６４】
続いて、ＬＵＬ耐久試験を行なった。
得られた磁気ディスクと、浮上量が１２ｎｍの磁気ヘッドとをＬＵＬ方式ＨＤＤに搭載し、連続してＬＵＬ動作を繰り返し行なった。結果、６０万回の連続ＬＵＬ動作に故障なく耐久することができ、満足すべき結果を得ることができた。
【００６５】
［実施例２〜実施例４］
化学強化塩に添加する硝酸リチウムの量を調整し、３種類の化学強化溶融塩を調製して実施例２〜実施例４として、磁気ディスク用ガラス基板の化学強化を行なった。
具体的には、実施例１と同様に、硝酸ナトリウムと硝酸カリウムとを４：６の重量比で混合した化学強化塩を用意し、この化学強化塩１トンに対して硝酸リチウムを、実施例２では８グラム添加、実施例３では１グラム添加、実施例４では１２グラム添加し、化学強化塩を調製した。
この化学強化塩を、実施例１と同様に加熱溶融し、化学強化溶融塩中のＬｉイオン濃度を分析したところ、実施例２では８００ｐｐｂ、実施例３では１００ｐｐｂ、実施例４では１２００ｐｐｂ含有されている事が判った。また、リチウム、ナトリウム、カリウム以外のアルカリイオンや、その他の陽イオンは殆ど検出されず、清浄な化学強化溶融塩が作成されていることが分かった。実施例２〜実施例４における化学強化塩の溶融状態は、実施例１とほぼ同様であった。
【００６６】
化学強化塩調製のための硝酸リチウム添加量を変更した以外は、実施例１と同様に、ガラス基板の化学強化をおこない、得られた基板の評価を行った。
すると、実施例２において、基板ウネリの値は０．０３０ｎｍ、端部形状値は０．４９ｎｍ、抗折強度は、１５．６８ｋｇ・ｆが得られ、実施例３において、基板ウネリの値は０．４０ｎｍ、端部形状値は−０．９９ｎｍ、抗折強度は、１９．９８ｋｇ・ｆが得られ、実施例４において、基板ウネリの値は０．００３ｎｍ、端部形状値は０．２４ｎｍ、抗折強度は、１０．００ｋｇ・ｆが得られ、いずれも満足すべき範囲の結果を得ることができた。また、磁気ディスク用ガラス基板の表面粗さも満足すべき範囲にあった。
【００６７】
さらに、実施例１と同様に、実施例２〜実施例４で得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、順次、シード層、下地層、磁性層、保護層、及び潤滑層を形成し磁気ディスクを得た。そして、実施例１と同様に、タッチダウンハイトを測定し、ＬＵＬ耐久試験をおこなった。
すると、磁気ディスクのタッチダウンハイト、ＬＵＬ耐久試験については、実施例２〜実施例４とも、実施例１と同様に優れた結果を得ることができた。
尚、実施例２〜実施例４における、化学強化溶融塩への硝酸リチウム添加量、リチウムイオン濃度、基板ウネリの値、端部形状の値、抗折強度については図２に纏めて掲げる。
【００６８】
［比較例１〜比較例３］
実施例１と同様に、硝酸ナトリウムと硝酸カリウムとを４：６の重量比で混合した化学強化塩を用意し、この化学強化塩に硝酸リチウムを添加しないものを比較例１とし、化学強化塩１トンに対して硝酸リチウムを２０ｇ添加したものを比較例２とした。さらに、化学強化処理を行なわなかったものを比較例３とした。
この化学強化塩を、実施例１と同様に加熱溶融し、化学強化溶融塩中のＬｉイオン濃度を分析したところ、比較例１では０ｐｐｂ、比較例２では２０００ｐｐｂ含有されている事が判った。また、リチウム、ナトリウム、カリウム以外のアルカリイオンや、その他の陽イオンは殆ど検出されず、清浄な化学強化溶融塩が作成されていることが分かった。比較例１〜比較例２における化学強化塩の溶融状態は、実施例１とほぼ同様であった。
【００６９】
化学強化塩調製のための硝酸リチウム添加量を添加しなかった、硝酸リチウム添加量を変更した、あるいは化学強化処理を実施しなかった以外は、実施例１と同様の操作をおこない、得られた基板の評価を行った。
すると、比較例１において、基板ウネリの値は１．１６ｎｍ、端部形状値は−４．７９ｎｍ、抗折強度は、３８．８０ｋｇ・ｆが得られ、基板ウネリの値、及び端部形状値が実施例１〜実施例４の基板より大幅に大きいことが判明した。比較例２において、基板ウネリの値は０．００１ｎｍ、端部形状値は０．１０ｎｍ、抗折強度は、８．２１ｋｇ・ｆが得られ、化学強化前後でガラス基板の抗折強度は殆ど変化が無く、抗折強度が満足すべき範囲である１０ｋｇ・ｆに未達であることが判明した。比較例３において、基板ウネリの値は０．００４ｎｍ、端部形状値は０．０８ｎｍ、抗折強度は、８．０１ｋｇ・ｆが得られ、抗折強度が満足すべき範囲である１０ｋｇ・ｆに未達であることが判明した。
【００７０】
さらに、比較例１については、実施例１と同様に、磁気ディスク用ガラス基板上に、順次、シード層、下地層、磁性層、保護層、及び潤滑層を形成し磁気ディスクを得た。そして、実施例１と同様に、タッチダウンハイトを測定し、ＬＵＬ耐久試験をおこなった。
すると、磁気ディスクのタッチダウンハイトが６ｎｍとなり、実施例１〜４に比べて浮上特性が低化した。さらに、比較例１では、６０万回の連続ＬＵＬ耐久試験中に、ヘッドクラッシュ障害が発生した。これは、実施例１〜４に比べて、比較例１の基板ウネリ、端部形状値が大きいことによると考えられる。
尚、比較例１〜比較例３における、化学強化溶融塩への硝酸リチウム添加量、リチウムイオン濃度、基板ウネリの値、端部形状の値、抗折強度については図２に纏めて掲げる。
【００７１】
図２の結果によると、化学強化溶融塩中へ、予め、極微量のリチウムイオンを含有せしめ、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満とすることにより、化学強化処理を受けるガラス基板の形状変化を抑制しながら、満足すべき１０ｋｇ・ｆ以上の抗折強度を得られることが分かる。さらに、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を、１００ｐｐｂ以上８００ｐｐｂ以下とすることで、さらに大きな１５ｋｇ・ｆ以上の抗折強度を得られることも判明した。
他方、リチウムイオン濃度が、化学強化溶融塩中にて過剰（例えば２０００ｐｐｂ以上、即ち２ｐｐｍ以上）になると、化学強化による抗折強度向上を得ることが困難となり、化学強化を行なっていないガラス基板（比較例３＝抗折強度８．０１ｋｇ・ｆ）と同程度の抗折強度となることも判明した。
【００７２】
【発明の効果】
本発明によれば、リチウムを含有するガラス基板を化学強化溶融塩に接触させて、前記ガラス基板の化学強化を行う処理を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満に保ちながら、前記処理をおこなうことで、ガラス基板と化学強化溶融塩とにおけるイオンの交換速度を制御することができ、安定した抗折強度や表面形状、および安定した端部形状などの品質を備える磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の外観の斜視図、及び拡大断面図である。
【図２】本発明に係る実施例及び比較例における、化学強化塩の組成及び評価結果の一覧表である。
【符号の説明】
１．磁気ディスク用ガラス基板
２．主表面
３．端面
４．端部
Ｘ１．端面３より０．３ｍｍ内周側の主表面２上の点
Ｘ２．端面３より２ｍｍ内周側の主表面２上の点
Ｐ．主表面２が、直線（Ｘ１−Ｘ２）から最大に乖離する位置
【図１】
2004259402.tif 000002
【図２】
2004259402.tif 000003