(57)【要約】【課題】本発明は任意の結晶において、ＣＢＥＤ法により結晶の格子定数（歪み量）を測定する技術において、実効空間分解能劣化を抑制し、歪み量測定精度劣化も同時に抑制することが可能な収束電子線の結晶への入射方向を決定する技術を提供することを目的としている。【解決手段】評価対象結晶の標準格子定数をａ０、格子定数をａ、任意の格子定数変化量Δａとした場合、ａ＝ａ０およびａ＝ａ０＋Δａの場合の任意の高次ラウエゾーン線（ＨＯＬＺ線）の交点がつくる三角形の面積をそれぞれＳｊ、Ｓｊ＋とし、任意の試料傾斜角度範囲内で｜Ｓｊ−Ｓｊ＋｜の最大値をＳｍａｘとしたとき、１．０≦（Ｓｍａｘ／｜Ｓｊ−Ｓｊ＋｜）≦２．０を満足する方向から収束電子線を入射する。選択した入射方位を用いたＣＢＥＤ法を実施した場合、実効空間分解能の劣化および歪み量測定精度の劣化の双方を抑制可能となる。【選択図】  図３
2004212105.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶層を有する試料に収束電子線を照射し、前記試料中で回折して出射される高次ラウエゾーン線パターンにより前記試料の格子定数を測定する方法において、
前記収束電子線を任意の角度から照射できる試料台に前記試料を載置し、
前記試料を構成する結晶の標準格子定数をａ０とし、前記試料の格子定数をａとし、任意の格子定数変化量をΔａとして、ａ＝ａ０およびａ＝ａ０＋Δａの任意の高次ラウエゾーン線の交点がつくる三角形の面積をそれぞれＳｊ、Ｓｊ＋とし、任意の試料傾斜角度範囲内で｜Ｓｊ−Ｓｊ＋｜の最大値をＳｍａｘとしたとき、
１．０≦（Ｓｍａｘ／｜Ｓｊ−Ｓｊ＋｜）≦２．０
を満足する方向から前記収束電子線を入射するように前記試料台を傾斜させて、前記試料に前記収束電子線を照射し、これによって得られた高次ラウエゾーン線パターンにより前記試料の格子定数を算出することを特徴とする格子定数測定方法。
【請求項２】
前記試料台は、前記収束電子線を任意の角度から照射できるように、それぞれ独自に回転可能な２つの回転軸を有し、
前記回転軸の一方は、前記試料台の傾斜角度を±１５°以内で変化させることを特徴とする請求項１記載の格子定数測定方法。
【請求項３】
前記回転軸の他方は、前記試料台の傾斜角度を±３°以内で変化させることを特徴とする請求項２記載の格子定数測定方法。
【請求項４】
試料を載置する試料台と、前記試料に収束電子線を照射する手段と、前記試料から出射される高次ラウエゾーン線を観測する手段と、観測した高次ラウエゾーン線のパターンを計算処理する情報処理装置を少なくとも備えた透過型電子顕微鏡装置において、
前記試料台は、該試料台に載置された試料に、任意の角度から収束電子線を照射できるように、それぞれ独自に回転可能な２つの回転軸を有し、
前記試料を構成する結晶の標準格子定数をａ０とし、該試料の格子定数をａとし、任意の格子定数変化量をΔａとして、ａ＝ａ０およびａ＝ａ０＋Δａの任意の高次ラウエゾーン線の交点がつくる三角形の面積をそれぞれＳｊ、Ｓｊ＋とし、任意の試料傾斜角度範囲内で｜Ｓｊ−Ｓｊ＋｜の最大値をＳｍａｘとしたとき、
１．０≦（Ｓｍａｘ／｜Ｓｊ−Ｓｊ＋｜）≦２．０
を満足する方向から該試料に収束電子線を入射するように該試料台を傾斜させることができるようにしたことを特徴とする透過電子顕微鏡装置。
【請求項５】
前記試料台は、前記収束電子線を任意の角度から照射できるように、それぞれ独自に回転可能な２つの回転軸を有し、前記回転軸の一方は、前記試料台の傾斜角度を±１５°以内で変化させることを特徴とする請求項４記載の透過型電子顕微鏡装置。
【請求項６】
前記回転軸の他方は、前記試料台の傾斜角度を±３°以内で変化させることを特徴とする請求項４または請求項５記載の透過型電子顕微鏡装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
透過電子顕微鏡技術による収束電子線回折（ＣＢＥＤ）法による格子定数測定方法およびそれに用いる透過型電子顕微鏡装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
材料中の応力および歪みの状態を評価する主な手法としては、歪みゲージ法、Ｘ線回折法、ラマン分光法、ＦＴＭ法（非特許文献１など参照）、収束電子線回折（ＣＢＥＤ）法（非特許文献２など参照）が知られている。これらの分析手法の中で、ＣＢＥＤ法は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を応用するため、１０ｎｍ以下の極微細領域で、１０−３ｎｍ以下の格子定数変化の検出が可能となる。特に、電界放射型分析電子顕微鏡（ＦＥ−ＴＥＭ）を用いると、収束電子線の直径は１〜２ｎｍ程度であるため、極微小領域の応力および歪みの状態が評価可能となり、この優れた空間分解能のため、ＣＢＥＤ法による応力および歪みの評価は、半導体デバイス等の開発において重要視されている。
このＣＢＥＤ法では、試料に収束電子線を照射した結果出力される複数の高次ラウエゾーン線（ＨＯＬＺ線）の出現位置を正確に読み取り、ＨＯＬＺ線の位置関係から結晶の格子定数を算出することで応力、歪みを評価するものである。
【０００３】
ところで、従来、例えばＣＢＥＤ法をＳｉデバイス等の半導体デバイスに適用するにあたっては、まずＳｉ結晶（基板）の｛１１０｝面に対して平行に切り出しを行い、｛１１０｝面が電子線の入射面となるＴＥＭ観察用試料に仕上げる（非特許文献３など）。この試料に対して、通常のＴＥＭ観察、例えば明視野像観察等では、電子線を｛１１０｝より入射して観察することが可能であるが、この試料に対してＣＢＥＤ法により格子定数の測定および応力の測定を行う場合、試料面に対して垂直に収束電子線を照射すると、ロッキング曲線とＨＯＬＺ線が重なって出力され、試料の歪み量計測精度を著しく低下させることが知られている。従って、歪み量計測精度が良好なＨＯＬＺ線を観察するためには、試料を傾斜させ、電子線の入射面を｛１１０｝以外とすることが一般的である（非特許文献４など参照）。ところで、このように、試料を傾斜させて観察を行うことは、ＣＢＥＤ法における実効的な空間分解能に対して大きな劣化を招くことになる。すなわち、試料傾斜によって実効空間分解能が劣化する様子を示す図である図１２から明らかなように、収束電子線の試料入射面１２０３が図１２のように傾斜している場合、試料の出射面１２０４においての電子線の出射場所１２０５は、試料の入射点１２０２ａの位置から見て斜め下方となる。１２０５と１２０２ｂとの差が、実効空間分解能の劣化となる。
【０００４】
高集積化した半導体デバイスを評価対象試料とした場合、試料傾斜による実効空間分解能低下は大きな支障となる。図１２において、実行空間分解能を改善するためには、試料傾斜角度を小さく抑えることが考えられる。ところが、小角度の傾斜を実施した場合、観察可能なＨＯＬＺ線の位置変化が歪み量変化に対して鈍感であることが頻繁に発生する。図１３は、Ｓｉ結晶の（１１０）面を２．３°傾斜させ、［１２  １３  ０］方位から収束電子線を加速電圧１７５ｋＶで入射した場合のＨＯＬＺ線の出現位置をシミュレーションしたものである。図１３（ａ）は、格子定数を０．５４２５ｎｍに設定した場合、および図１３（ｂ）は、格子定数を０．５４３５ｎｍに設定した場合のＨＯＬＺ線の出現位置を計算したものであるが、格子定数が１×１０−３ｎｍ変化した場合でもＨＯＬＺ線の出現位置は両者で殆ど変化しない。このように、実効空間分解能向上を目的として試料傾斜角度を小さく設定した場合、歪み量測定精度そのものが低下するジレンマに陥る場合が多々ある。実効空間分解能劣化を抑制し、しかも歪み量測定精度を劣化させない最適な収束電子線入射方位を、任意のＴＥＭ試料に対して設定することは極めて困難で、改善が求められていた。
【０００５】
【特許文献】
【非特許文献１】Ｔ．Ｉｄｅ  ｅｔ  ａｌ．，Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｖｏｌ．３７（１９９８）Ｌ１５４６
【非特許文献２】Ｍ．Ｔａｎａｋａ  ａｎｄ  Ｍ．  Ｔｅｒａｕｃｈｉ，Ｃｏｎｖｅｒｇｅｎｔ  Ｂｅａｍ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，ＪＥＯＬ，Ｔｏｋｙｏ１９８５
【非特許文献３】外村  彰  編集，電子顕微鏡技術，（１９８９）丸善
【非特許文献４】Ｃ．Ｓｔｕｅｒ  ｅｔ  ａｌ．，  Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．Ｖｏｌ．１４８（２００１）Ｇ５９７
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、従来のＣＢＥＤ法で試料中の歪み量を計測する場合、歪み量計測精度を確保しようとすると、実効空間分解能が低下するという問題を含んでいた。そこで、ＣＢＥＤ法にて試料中の歪みを計測する際の実効空間分解能劣化を抑制し、同時に歪み量測定精度の劣化も抑制する最適な収束電子線入射方位を、任意の結晶方位、任意のＴＥＭ試料に対して設定する方法が求められており、本発明は、この問題を解決し、いかなる結晶試料においても歪み量測定精度の劣化をもたらすことなく、試料中の歪みを計測する際の実効空間分解能劣化を抑制することのできる手法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
第１の本発明は、単結晶層を有する試料に収束電子線を照射し、前記試料中で回折して出射される高次ラウエゾーン線パターンにより前記試料の格子定数を測定する方法において、
前記収束電子線を任意の角度から照射できる試料台に前記試料を載置し、
前記試料を構成する結晶の標準格子定数をａ０とし、前記試料の格子定数をａとし、任意の格子定数変化量をΔａとして、ａ＝ａ０およびａ＝ａ０＋Δａの任意の高次ラウエゾーン線の交点がつくる三角形の面積をそれぞれＳｊ、Ｓｊ＋とし、任意の試料傾斜角度範囲内で｜Ｓｊ−Ｓｊ＋｜の最大値をＳｍａｘとしたとき、
１．０≦（Ｓｍａｘ／｜Ｓｊ−Ｓｊ＋｜）≦２．０
を満足する方向から前記収束電子線を入射するように前記試料台を傾斜させて、前記試料に前記収束電子線を照射し、これによって得られた高次ラウエゾーン線パターンにより前記試料の格子定数を算出することを特徴とする格子定数測定方法である。
【０００８】
上記第１の本発明において、前記試料台は、前記収束電子線を任意の角度から照射できるように、それぞれ独自に回転可能な２つの回転軸を有し、前記回転軸の一方は、前記試料台の傾斜角度を±１５°以内で変化させることが好ましい。また、前記回転軸の他方は、前記試料台の傾斜角度を±３°以内で変化させることが好ましい。
更に、上記第１の本発明において、第２の軸を、実効空間分解能劣化抑制を要求される方向（すなわち良好な実効空間分解能を求められる方向）とし、第１の軸をこれと直交する方向とすることが好ましい。
【０００９】
第２の本発明は、試料を載置する試料台と、前記試料に収束電子線を照射する手段と、前記試料から出射される高次ラウエゾーン線を観測する手段と、観測した高次ラウエゾーン線のパターンを計算処理する情報処理装置を少なくとも備えた透過型電子顕微鏡装置において、
前記試料台は、該試料台に載置された試料に、任意の角度から収束電子線を照射できるように、それぞれ独自に回転可能な２つの回転軸を有し、
前記試料を構成する結晶の標準格子定数をａ０とし、該試料の格子定数をａとし、任意の格子定数変化量をΔａとして、ａ＝ａ０およびａ＝ａ０＋Δａの任意の高次ラウエゾーン線の交点がつくる三角形の面積をそれぞれＳｊ、Ｓｊ＋とし、任意の試料傾斜角度範囲内で｜Ｓｊ−Ｓｊ＋｜の最大値をＳｍａｘとしたとき、
１．０≦（Ｓｍａｘ／｜Ｓｊ−Ｓｊ＋｜）≦２．０
を満足する方向から該試料に収束電子線を入射するように該試料台を傾斜させることができるようにしたことを特徴とする透過電子顕微鏡装置である。
【００１０】
前記第２の本発明において、前記試料台は、前記収束電子線を任意の角度から照射できるように、それぞれ独自に回転可能な２つの回転軸を有し、前記回転軸の一方は、前記試料台の傾斜角度を±１５°以内で変化させることが好ましい。また、前記回転軸の他方は、前記試料台の傾斜角度を±３°以内で変化させることが好ましい。
更に、上記第２の本発明において、第２の軸を、実効空間分解能劣化抑制を要求される方向（すなわち良好な実効空間分解能を求められる方向）とし、第１の軸をこれと直交する方向とすることが好ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。図１が本発明の格子定数測定方法において用いる透過型電子顕微鏡の概略図である。
図１において、１０が、シリコン単結晶などの単結晶層を有する試料であり、この試料は、試料台１１上に配置されている。この試料台の詳細については後述する。そして、この試料１１表面には、収束電子線照射手段１２から、収束電子線１３が照射される。試料１０に入射した電子線は、試料によって回折され、電子線１４として出射される。この出射電子線１４は、ＣＣＤ素子のような撮像素子１５上に結像され、ＨＯＬＺ線パターンが観測される。撮像素子１５に結像されたＨＯＬＺ線パターンは、この撮像素子によって電気信号に変換され、電子計算機のような演算処理装置１６によって処理されて、試料の格子定数を算出できるようになっている。
【００１２】
上記透過型電子顕微鏡装置の試料台の詳細を、図２を用いて説明する。図２は、試料台１１を収束電子線照射側から見た上面図である。この図２において、２１が試料を固定するための枠体であり、その中央には、電子線が透過するように窓２８が形成されている。上記枠体２１は、第１の軸２４によって支持されており、この第１の軸２４に接続されている第１の回転駆動装置２５によって回転自在に支承されている。そして、該第１の回転駆動装置は、支持アーム２２に固定され、該支持アーム２２は第２の回転軸２６に第２の回転駆動装置２７によって回転自在に固定されている。また、該第２の回転駆動装置２７は、透過型電子顕微鏡装置の筐体２３に固定されている。この機構によって枠体２１に固定された試料は、第１および第２の駆動装置によって任意の角度で傾斜保持することができるようになっている。
本発明において、第１の軸２４は、この第１の軸２４の回転駆動装置２５側からみて、時計方向および反時計方向にそれぞれ３°以上回転させることができるようになっていることが望ましい。また、同様に第２の軸２６は、第２の回転駆動装置２７側から見て、時計方向および反時計方向にそれぞれ１５°以上回転させることができるようになっていることが望ましい。
【００１３】
また、上記第１および第２の回転駆動装置２５，２７の制御は、図示しない制御装置を用いて行っても良いし、上記演算処理装置１６を用いて両駆動装置の制御を行い、試料を最適な傾斜角度で収束電子線を照射できるようにすることもできる。上記演算処理装置および制御装置を、同一の情報処理装置を用いて行うことが、観測されるＨＯＬＺ線を解析してリアルタイムに試料台を制御することができるため、測定作業が効率化して好ましい。
【００１４】
以下、上記透過型電子顕微鏡装置を用いて行う本発明の格子定数測定方法の手順について説明する。
【００１５】
まず、試料に含まれる結晶が立方晶である場合、以下のようにパラメータを定義する。この関係を図３に図示する。
・  ＴＥＭ試料面を（ＨＫＬ）とする。
・  ＴＥＭ試料面に垂直な方向を［ＨＫＬ］とする。
・  測定する試料に含まれる結晶の格子定数をａとする。
・  格子定数の変化量をΔａとする。
・  実効空間分解能劣化抑制を要求される［ＨＫＬ］に垂直な方向を［ｈ１ｋ１ｌ１］とする。
・  ［ＨＫＬ］および［ｈ１ｋ１ｌ１］の両者に垂直な方向を［ｈ２ｋ２ｌ２］とする。
・  ［ｈ１ｋ１ｌ１］軸による試料の傾斜角度をφとする。
・  ［ｈ２ｋ２ｌ２］軸よる試料の傾斜角度をθとする。
・  角度θ、φが設定された条件下で、ａ＝ａ０での結晶構造因子の大きい順番のＨＯＬＺ線の名称を、それぞれｆ１、ｆ２、ｆ３、・・・ｆｎとする。
・  角度θ、φが設定された条件下で、ａ＝ａ０＋Δａでの結晶構造因子の大きい順番のＨＯＬＺ線の名称を、それぞれｆ１＋、ｆ２＋、ｆ３＋、・・・ｆｎ＋とする。
・  ＨＯＬＺ線ｆ１、ｆ２、ｆ３の交点を結んでできる三角形の面積をＳ１２３とする。
・  一般に、ＨＯＬＺ線ｆｐ、ｆｑ、ｆｒの交点を結んでできる三角形の面積をＳｐｑｒとする。
・  ＨＯＬＺ線ｆ１＋、ｆ２＋、ｆ３＋の交点を結んでできる三角形の面積をＳ１２３＋とする。
・  一般に、ＨＯＬＺ線ｆｐ＋、ｆｑ＋、ｆｒ＋の交点を結んでできる三角形の面積をＳｐｑｒ＋とする。
【００１６】
上記条件に設定したとき、
Δｐｑｒ＝｜Ｓｐｑｒ−Ｓｐｑｒ＋｜
とし、Ｙ（θ，φ）を、下記式１のように定義する。
【００１７】
【数１】
2004212105.tif 000003
【００１８】
試料に照射される収束電子線が［ＨＫＬ］方向から入射する場合をθ＝φ＝０°とした場合、上記試料台１１の第１および第２の回転駆動装置２５，２７を駆動して試料を、
０≦θ≦θｍａｘ
０≦φ≦φｍａｘ
の範囲で傾斜させ、その結果得られるＨＯＬＺ線を元に算出する上記Ｙ（θ，φ）を最大とするθおよびφの傾斜角度を有する収束電子線の入射方向を、本発明における格子定数算出の最適方向と判断し、この時得られるＨＯＬＺ線を元に、試料の格子定数を算出する。このときの、試料を傾斜させるθおよびφの変化量（刻み量）は任意であるが、変化量が細かいほど最適方向が求められる確率が高くなる一方で、回転駆動装置も大がかりなものとなり、また計算量が膨大となる。適切な変化量は、０．００１〜０．１°程度である。
【００１９】
試料となる任意の材料の室温（２５℃）での格子定数ａ０は、ＪＣＰＤＳ等の公知のデータベースで検索可能で、実効加速電圧下でのＨＯＬＺ線パターンは、基本的に運動学的回折理論により算出可能であり、その手法は友清他著の「電子顕微鏡」Ｖｏｌ．２４（１９８９）Ｐ９０の記事などにより公知である。
この結果、いかなる試料結晶を用いたとしても格子定数測定精度の低下をもたらすことなく、優れた有効空間分解能を有する格子定数の測定を行うことを可能にすることができる。
【００２０】
本発明において、上記格子定数の変化量Δａは、任意の値であるが、０．０００５ｎｍ≦Δａ≦０．００５ｎｍ程度が望ましい。Δａに関して０．００５ｎｍ以上の値を選択した場合、ａ＝ａ０とａ＝ａ０＋ΔａでのＨＯＬＺ線の位置変化が大きくなりすぎるため、式（１）の計算には不適となる。ｎは３以上の任意の整数であるが、４≦ｎ≦８程度が望ましい。
【００２１】
θｍａｘ、φｍａｘも、任意の値であるが、０≦θｍａｘ≦３°、０≦φｍａｘ≦１５°程度が望ましい。θｍａｘの値は、評価対象試料において、どこまでの実効空間分解能を要求されるかに従って、厳密に決定されるべきものである。本発明の場合、θｍａｘを３°以上に設定すると、空間分解能の劣化が著しくなるため、好ましくない。また、φｍａｘに関しては、θｍａｘよりも大きな値を設定できる場合が多いが、１５°以上の値を選択すると、空間分解能の低下を招くために推奨されない。本発明は、あくまでも局所領域での格子定数、すなわち微量歪みを計測する手法であり、広範な領域の平均的な歪み情報を収集するものではない。
【００２２】
前出のｆｊ（ｊ＝１，２，３，・・・）については、結晶構造因子を基準に選択したが、ＨＯＬＺ線の指数ｈｋｌの二乗和（＝ｈ２＋ｋ２＋ｌ２）の少ない順番を基準として選択すること、あるいは任意の指数を有するＨＯＬＺ線を優先的に選択することなども可能である。
【００２３】
次に、本発明の方法を適用して格子定数ないしは歪み量の測定例を説明する。図１０は、Ｓｉ系デバイスのみならず、ＳｉＧｅ系、ＧａＡｓ系などの化合物系デバイスにおいて、歪み量を計測する場合の分析点の一例を示す図である。図１０は、半導体デバイスの断面を切り出したものであり、Ｓｉなどの半導体基板１００７上に形成されたトレンチ１００６の付近の基板材料の点１００１，１００２，１００３，１００４などを歪み量測定点として選択することができる。本発明においては、これらの測定点に収束電子線１００５を照射することによって格子定数、および歪み量の測定を行うことができる。また、各分析点に対して、最も適する試料回転角度θおよびφは上記の手法にて決定することが可能である。
【００２４】
また、図１１に分析点を決定する他の例を示す。図１１が、一般に結晶を母相とする材料中に存在する析出物の周辺の測定点を例示したものであり、図１１において、母層結晶１１０１中に存在する析出物１１０６の周辺の点１１０２，１１０３，１１０４について測定することができる。これも同様に、各分析点に対して、最も適する試料回転角度θおよびφは上記の手法にて決定可能である。
【００２５】
以上の計算は任意の結晶、任意のＴＥＭ試料に対して有効となる。
ＨＯＬＺ線の３つの交点を結ぶ複数の三角形の面積比を求めることで結晶の格子定数を求めるアイデアは、Ｓ．Ｊ．Ｒｏｚｅｖｅｌｄら（Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，Ｖｏｌ．５０（１９９３）Ｐ４１）、齋藤ら（特開平７−２８６９１５）によって提案されているが、本発明は格子定数をΔａだけ変化させた場合のＨＯＬＺ線の位置変化量を定量的に把握し、実効空間分解能および歪み量測定精度の双方の劣化を抑制する手段を提供するもので、Ｒｏｚｅｖｅｌｄらの提案とは本質的に異なる。
【００２６】
さらに、上記式（１）で示される計算機能を前記本発明の透過型電子顕微鏡の制御装置に装備し、最適なθおよびφの試料傾斜機構を透過電子顕微鏡に具備させることで、実効空間分解能および歪み量測定精度の劣化を抑制した評価が効率よく実施可能となる。
【００２７】
【実施例】
以下に本発明を実施例によって説明する。
【００２８】
（実施例１）
実施例１は、Ｓｉデバイス中の歪み量（および格子定数）を測定した例である。本実施例においては、図４（ａ）に示すように、［ＨＫＬ］＝［１１０］とした。また、実効空間分解能劣化抑制を要求される方向（良好な実効空間分解能を求められる方向）を、［１−１０］とした。また、電子線の加速電圧を１７５ｋＶ、電子顕微鏡のカメラ長を１０ｍ、θｍａｘ＝３°、φｍａｘ＝１０°とし、ｆ１＝７  −７  １，ｆ２＝−５  ５  −３，ｆ３＝１  −３  ９，ｆ４＝５  −３  −１１（ｎ＝４）と選択し、上記式１によって、Ｙ（θ、φ）を計算した結果、θ＝２．３、φ＝８．２でＹ（θ、φ）が１９９．１ｍｍ２で最大となった。θ＝２．３°、φ＝８．２°の場合のＨＯＬＺ線パターンを図４（ｂ）に示す。
さらに、電子顕微鏡のカメラ長を５ｍ、θｍａｘ＝１°、φｍａｘ＝１０°とし、ｆ１＝３  −１  −１１，ｆ２＝−７  ７  ３，ｆ３＝−８  ６  ６，ｆ４＝−１  ３  −１３（ｎ＝４）と選択すると、θ＝０．８、φ＝８．６で、Ｙ（θ、φ）が９２．６ｍｍ２で最大となった。このときのＨＯＬＺ線パターンを図４（ｃ）に示す。
【００２９】
（実施例２）
実施例２は、Ｓｉデバイス中の歪み量（および格子定数）を測定した例である。本実施例において、図５（ａ）に示すように、［ＨＫＬ］＝［１１０］とした。また、実効空間分解能劣化抑制を要求される方向を、［０  ０  １］とした。また、電子線の加速電圧を１７５ｋＶ、電子顕微鏡のカメラ長を３ｍ、θｍａｘ＝３°、φｍａｘ＝１５°とし、ｆ１＝１  −１  ５，ｆ２＝−４  ２  ６，ｆ３＝５  −３  −５，ｆ４＝−５  ３  −１（ｎ＝４）と選択し、上記式１によって、Ｙ（θ、φ）を計算した。その結果、θ＝２．６°、φ＝１３．３°でＹ（θ、φ）が３６．６ｍｍ２と最大となった。この場合のＨＯＬＺ線パターンを図５（ｂ）に示す。
【００３０】
（実施例３）
実施例３は、Ｓｉデバイス中の歪み量（および格子定数）を測定した例である。本実施例において、図６（ａ）に示すように、［ＨＫＬ］＝［１００］とした。また、実効空間分解能劣化抑制を要求される方向を、［０  １  ０］とした。また、電子線の加速電圧を１７５ｋＶ、電子顕微鏡のカメラ長を７．５ｍ、θｍａｘ＝１°、φｍａｘ＝３°とし、ｆ１＝−１  −９  １７，ｆ２＝−１  ９  １７，ｆ３＝−１  −１９  ５，ｆ４＝−１  １９  ５（ｎ＝４）と選択し、上記式１によって、Ｙ（θ、φ）を計算した。その結果、θ＝０°、φ＝０．３°で、Ｙ（θ、φ）が１４９．１ｍｍ２と最大となった。この場合のＨＯＬＺ線のパターンを図６（ｂ）に示す。
【００３１】
（実施例４）
実施例４は、Ｓｉデバイス中の歪み量（および格子定数）を測定した例である。本実施例において、図７（ａ）に示すように、［ＨＫＬ］＝［１００］とした。また、実効空間分解能劣化抑制を要求される方向を、［０  ０  １］とした。また、電子線の加速電圧を１７５ｋＶ、電子顕微鏡のカメラ長を７．５ｍ、θｍａｘ＝１°、φｍａｘ＝３°とし、ｆ１＝−１  １７  ９，ｆ２＝−１  １７  −９，ｆ３＝−１  ５  −１９，ｆ４＝−１  ５  １９（ｎ＝４）と選択し、上記式１によって、Ｙ（θ、φ）を計算した。その結果、θ＝０°、φ＝０．３°で、Ｙ（θ、φ）が１４９．１ｍｍ２と最大となった。この場合のＨＯＬＺ線のパターンを図７（ｂ）に示す。
【００３２】
（実施例５）
本実施例は、ＳｉＧｅ結晶を用いた半導体デバイスに対して、本発明を適用した例である。
図８が、ＳｉＧｅ結晶上のＳｉ結晶に対し、収束電子線を入射し、ＣＢＥＤ実験を実施している一例である。ＳｉＧｅ結晶は、Ｓｉ：Ｇｅ＝７：３の組成比で構成されている。この場合、Ｓｉ結晶のａ軸およびｂ軸はＳｉ標準結晶の格子定数よりも拡張し、ｃ軸はポアソン比（０．２２３）に従って縮小している。図８（ａ）のＳｉ結晶においては、ａ＝ｂ＝０．５４４０ｎｍ、ｃ＝０．５４２９ｎｍを平均値として有すると見積られる。［ＨＫＬ］＝［１１０］、［ｈ１ｋ１ｌ１］＝［１−１０］、［ｈ２ｋ２ｌ２］＝［００１］と設定し、電子顕微鏡のカメラ長を１０ｍ、θｍａｘ＝３°、φｍａｘ＝１０°とし、ｆ１＝７  −７  １，ｆ２＝−５  ５  −３，ｆ３＝１  −３  ９，ｆ４＝  ５  −３  −１１（ｎ＝４）と選択すると、Ｙ（θ、φ）＝Ｙ（２．３，  ８．２）＝１５４．３ｍｍ２で最大となる。θ＝２．３°、φ＝８．３°の場合のＨＯＬＺ線のパターンを図８（ｂ）に示す。
【００３３】
同様に、ＳｉＧｅ結晶上のＳｉ結晶の評価において、［ＨＫＬ］＝［１１０］、［ｈ１ｋ１ｌ１］＝［１−１０］、［ｈ２ｋ２ｌ２］＝［００１］と設定し、電子顕微鏡のカメラ長を５ｍ、θｍａｘ＝１°、φｍａｘ＝１０°とし、ｆ１＝３  −１  −１１，ｆ２＝−７  ７  ３，ｆ３＝−８  ６  ６，ｆ４＝−１  ３−１３（ｎ＝４）と選択すると、Ｙ（θ、φ）＝Ｙ（０．８，８．６）＝５９．７ｍｍ２で最大となる。この場合のＨＯＬＺ線のパターンを図８（ｃ）に示す。
なお、本実施例の電子線の加速電圧は１７５ｋＶとした。
【００３４】
（実施例６）
本実施例は、ＧａＡｓ結晶等の化合物系半導体デバイスに対して、本発明を適用した例である。
すなわち、図９が、ＧａＡｓ結晶上のＡｌＡｓ結晶に対し、収束電子線を入射し、ＣＢＥＤ実験を実施している一例である。［ＨＫＬ］＝［１１０］、［ｈ１ｋ１ｌ１］＝［１−１０］、［ｈ２ｋ２ｌ２］＝［００１］と設定し、電子顕微鏡のカメラ長を１０ｍ、θｍａｘ＝３°、φｍａｘ＝１０°とし、ｆ１＝−５  ５  −３，ｆ２＝  １  −３  ９，ｆ３＝３  −１  −１１，ｆ４＝  ９  −９１（ｎ＝４）と選択すると、Ｙ（θ、φ）＝Ｙ（２．４，  ８．３）＝１１８ｍｍ２で最大となる。この場合のＨＯＬＺ線のパターンを図９（ｂ）に示す。なお、本実施例において、加速電圧は１７５ｋＶとした。
【００３５】
（比較例）
図１２に示したように、実施例１で用いたものと同じＳｉ結晶を試料とし、その（１１０）面を、２．３°傾斜させ、［２１  １３  ０］方位から収束電子線を加速電圧１７５ｋＶで照射しＨＯＬＺ線を観測し、これを元にＳｉ結晶の歪み量および格子定数を算出した。
【００３６】
以上、Ｓｉ結晶、ＳｉＧｅ結晶上のＳｉ結晶およびＧａＡｓ結晶上のＡｌＡｓ結晶につき、最適の回転角度θ、φを決定した事例を示したが、θおよびφのいずれにおいても、±１°程度の変位が存在しても評価可能となることが明かとなった。
【００３７】
【発明の効果】
従来、ＣＢＥＤ法においては実効空間分解能の劣化および歪み量測定精度の劣化の双方を抑制する収束電子線入射方向を決定することは困難であった。本発明によって、任意の結晶材料の歪み量評価において、良好な実効空間分解能を達成しながら、同時に高精度な歪み量測定が可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の透過型電子顕微鏡装置の概略図
【図２】上記本発明の透過型電子顕微鏡の試料台を説明するための上面図
【図３】本発明の原理を説明するための概念図
【図４】本発明の第１の実施例を示す図
【図５】本発明の第２の実施例を示す図
【図６】本発明の第３の実施例を示す図
【図７】本発明の第４の実施例を示す図
【図８】本発明の第５の実施例を示す図
【図９】本発明の第６の実施例を示す図
【図１０】半導体デバイス試料を測定する際の分析位置を示す図
【図１１】析出物を含有する試料を測定する際の分析位置を示す図
【図１２】ＣＢＥＤ法を実施する際、試料を傾斜した場合の実効空間分解能が低下する概念図
【図１３】Ｓｉ結晶の［１２  １３  ０］方向より収束電子線を入射した場合のＨＯＬＺ線の位置関係を示す図
【符号の説明】
１０…試料
１１…試料台
１２…電子線照射手段
１３…入射電子線
１４…出射電子線
１５…撮像装置
１６…情報処理装置
２１…試料保持枠体
２２…支持アーム
２３…透過型電子顕微鏡装置筐体
２４…第１の軸
２５…第１の回転駆動装置
２６…第２の軸
２７…第２の回転駆動装置
２８…窓
３０１…試料に入射する収束電子線
３０２…試料
［ＨＫＬ］…ＴＥＭ試料面に垂直な方向
［ｈ１  ｋ１  ｌ１］…実効空間分解能劣化抑制を要求される［ＨＫＬ］に垂直な方向
［ｈ２  ｋ２  ｌ２］…［ＨＫＬ］および［ｈ１ｋ１ｌ１］の両者に垂直な方向
θ…［ｈ２ｋ２ｌ２］軸よる試料の傾斜角度
φ…［ｈ１ｋ１ｌ１］軸よる試料の傾斜角度
ｆ１…選択したＨＯＬＺ線
ｆ２…選択したＨＯＬＺ線
ｆ３…選択したＨＯＬＺ線
ｆ４…選択したＨＯＬＺ線
Ｓ１２３…ＨＯＬＺ線ｆ１ｆ２ｆ３により形成される三角形の面積
Ｓ２３４…ＨＯＬＺ線ｆ２ｆ３ｆ４により形成される三角形の面積
８０１…試料に入射する収束電子線
８０２…ＳｉＧｅ結晶
８０３…Ｓｉ結晶
９０１…試料に入射する収束電子線
９０２…ＧａＡｓ結晶
９０３…ＡｌＡｓ結晶
９０４…歪み量評価を実施する分析点
１００１，１００２，１００３，１００４…歪み量評価を実施する分析点
１００５…試料に入射する収束電子線
１００６…トレンチ
１００７…Ｓｉ等の基板
１１０１…母相結晶
１１０２，１１０３，１１０４…歪み量評価を実施する分析点
１１０５…試料に入射する収束電子線
１１０６…析出物
１２０１…試料に入射する収束電子線
１２０２ａ…試料への電子線入射点
１２０２ｂ…点１２０２ａを起点とし、試料への入射面１２０３に対して垂直な方向に直線を描いたとき、その直線が試料の出射面１２０４と交わる点
１２０３…試料の入射面
１２０４…試料の出射面
１２０５…電子線の出射場所
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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