(57)【要約】【課題】Ｘ線小角散乱光学系に放物面多層膜ミラーを使うことで，Ｘ線分析用のほかのＸ線入射光学系に簡単に切り換えることができるようにする。【解決手段】Ｘ線源２２と試料側スリット２３の間に放物面多層膜ミラー２４と光路選択スリット装置２６と小角選択スリット装置２８とソーラスリット３０を配置する。アパーチャスリット板３２の第１開口３４を通過したＸ線ビーム６０は光路選択スリット装置２６に遮られる。第２開口３６を通過したＸ線ビーム６２は，多層膜ミラー２４の反射面で反射して平行ビーム４０となり，光路選択スリット装置２６の開口４２を通過する。さらに，小角選択スリット装置２８の細束スリット４８を通過するときにビーム幅が制限される。そして，試料側スリット２３（散乱線防止スリットの機能を果たす）を通過して，小角散乱測定用のＸ線ビーム６４となり，これが試料６６に入射することになる。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線源の側から順に，Ｘ線ビームを平行化するための放物面形状の反射面を備える多層膜ミラーと，Ｘ線ビームの幅を制限する細束スリットと，散乱線防止スリットとを備えることを特徴とするＸ線小角散乱光学系。
【請求項２】
Ｘ線源の側から順に，Ｘ線ビームの幅を制限する細束スリットと，Ｘ線ビームを平行化する放物面多層膜ミラーと，散乱線防止スリットとを備えることを特徴とするＸ線小角散乱光学系。
【請求項３】
次の特徴を備えるＸ線小角散乱光学系。
（ａ）Ｘ線源の側から順に，Ｘ線ビームを平行化するための放物面形状の反射面を備える多層膜ミラーと，光路選択スリット装置と，小角選択スリット装置と，試料側スリットとを備える。
（ｂ）前記光路選択スリット装置は，Ｘ線ビームを通過させるための開口を備えていて，前記多層膜ミラーで反射した平行ビームが前記開口を通過する第１状態と，前記多層膜ミラーを経由しないＸ線ビームが前記開口を通過する第２状態との間で選択的に切り換え可能である。
（ｃ）前記小角選択スリット装置は，小角散乱測定用の細束スリットと通過用開口とを備えていて，前記多層膜ミラーで反射した平行ビームが前記細束スリットによってビーム幅を制限される第１状態と，前記多層膜ミラーで反射した平行ビームが前記通過用開口を通過する第２状態との間で切り換え可能である。
（ｄ）前記試料側スリットは，その開口中心位置と開口幅が変更可能である。
【請求項４】
次の特徴を備えるＸ線小角散乱光学系。
（ａ）Ｘ線源の側から順に，Ｘ線ビームを平行化するための放物面形状の反射面を備える多層膜ミラーと，光路選択スリット装置と，小角選択スリット装置と，試料側スリットとを備える。
（ｂ）前記光路選択スリット装置は，Ｘ線ビームを通過させるための開口を備えていて，前記多層膜ミラーで反射した平行ビームが前記開口を通過する第１状態と，前記多層膜ミラーを経由しないＸ線ビームが前記開口を通過する第２状態との間で選択的に切り換え可能である。
（ｃ）前記小角選択スリット装置は，小角散乱測定用の細束スリットを形成した第１部品と，通過用開口を形成した第２部品とを，選択的に取り付けることができる。
（ｄ）前記試料側スリットは，小角散乱測定用のその開口中心位置と開口幅が変更可能である。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は，Ｘ線小角散乱装置において試料に入射するＸ線ビームを作るためのＸ線小角散乱光学系に関する。
【０００２】
【従来の技術】
試料にＸ線ビームを照射したときに，Ｘ線ビームの進行方向の近傍の小さな角度領域（小角領域）でＸ線が散乱するが，これを小角散乱と呼ぶ。この小角散乱を測定することにより試料物質についてのいろいろな情報（粒径や周期構造など）を知ることができる。このような小角散乱を測定するための装置がＸ線小角散乱装置であり，そのための専用の光学系（試料に照射するＸ線ビームを作るための光学系）がＸ線小角散乱光学系である。
【０００３】
図８は従来のＸ線小角散乱光学系の概念図である。なお，光軸に垂直な方向（図の上下方向）の寸法は誇張して描いてある。この従来のＸ線小角散乱光学系は３スリット光学系と呼ばれている。Ｘ線源１０と試料１２の間において，Ｘ線源１０の側から順に，第１スリット１４，第２スリット１６及び第３スリット１８を配置している。そして，試料１２を透過（または反射）して散乱したＸ線はＸ線検出器２０に到達する。このような３スリット光学系は，例えば，第４版実験化学講座１０「回折」，日本化学会編，丸善株式会社，平成４年，ｐ．３９９−４０５，「７・１・２　小角散乱装置（光源，光学系，検出器）」の項に記載されている。
【０００４】
Ｘ線小角散乱光学系に要求される機能は，試料に入射するＸ線ビームの発散角が小さいこと（例えば０．０４°以内）と，検出位置でのＸ線束（ダイレクトビーム）の幅Ｗが小さいこと（例えば０．１ｍｍ以内）である。第１スリット１４と第２スリット１６を使用することで，Ｘ線ビームの発散角を小さくし，かつ，検出位置でのＸ線束（ダイレクトビーム）の幅を小さくすることができる。また，第３スリット１８を使うことで，第２スリット１６のエッジからの散乱線を遮断することができる。
【０００５】
このような機能を実現するための数値例としては，例えば，第１スリット１４の開口幅を０．０４ｍｍに，第２スリット１６の開口幅を０．０３ｍｍにして，第１スリット１４と第２スリット１６の間の距離Ｌ１を１００ｍｍに設定する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上述の３スリット光学系はＸ線小角散乱装置に特有のものであり，小角散乱の測定をするためには，専用のＸ線小角散乱装置を準備する必要がある。３スリット光学系は特殊な光学系なので，これをＸ線分析用のほかのＸ線入射光学系に簡単に切り換えることはできない。
【０００７】
本発明の目的は，Ｘ線分析用のほかのＸ線入射光学系に簡単に切り換え可能なＸ線小角散乱光学系を提供することにある。また，本発明の別の目的は，従来のＸ線小角散乱光学系よりもＸ線強度が大きくて，かつ，単色化されたＸ線ビームを得ることができるＸ線小角散乱光学系を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明のＸ線小角散乱光学系は，Ｘ線源の側から順に，Ｘ線ビームを平行化するための放物面形状の反射面を備える多層膜ミラーと，Ｘ線ビームの幅を制限する細束スリットと，散乱線防止スリットとを備えることを特徴としている。この場合，多層膜ミラーと細束スリットの位置関係は入れ替えてもよい。すなわち，多層膜ミラーよりもＸ線源側に細束スリットを配置してもよい。
【０００９】
また，本発明のＸ線小角散乱光学系は次の特徴を備えている。（ａ）Ｘ線源の側から順に，Ｘ線ビームを平行化するための放物面形状の反射面を備える多層膜ミラーと，光路選択スリット装置と，小角選択スリット装置と，試料側スリットとを備える。（ｂ）前記光路選択スリット装置は，Ｘ線ビームを通過させるための開口を備えていて，前記多層膜ミラーで反射した平行ビームが前記開口を通過する第１状態と，前記多層膜ミラーを経由しないＸ線ビームが前記開口を通過する第２状態との間で選択的に切り換え可能である。（ｃ）前記小角選択スリット装置は，小角散乱測定用の細束スリットと通過用開口とを備えていて，前記多層膜ミラーで反射した平行ビームが前記細束スリットによってビーム幅を制限される第１状態と，前記多層膜ミラーで反射した平行ビームが前記通過用開口を通過する第２状態との間で切り換え可能である。（ｄ）前記試料側スリットは，その開口中心位置と開口幅が変更可能である。上記の構成において，（ｃ）の構成要件は，次のように変更してもよい。すなわち，前記小角選択スリット装置は，小角散乱測定用の細束スリットを形成した第１部品と，通過用開口を形成した第２部品とを，選択的に取り付けることができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の第１実施例の斜視図である。Ｘ線源２２と試料側スリット２３の間には，Ｘ線源２２の側から順に，多層膜ミラー２４と，光路選択スリット装置２６と，小角選択スリット装置２８と，ソーラスリット３０が配置されている。以下，これらの構成要素を詳しく説明する。
【００１１】
多層膜ミラー２４の端面にはアパーチャスリット板３２がネジで固定されている。アパーチャスリット板３２には第１開口３４と第２開口３６が形成されていて，第１開口３４を通過したＸ線ビームは，多層膜ミラー２４を経由することなく試料へと向かうようになっている（詳しくは以下に図５を参照して説明する）。第２開口３６を通過したＸ線ビームは多層膜ミラー２４の反射面３８で反射して，平行ビーム４０となって，試料に向かうようになっている。二つの開口３４，３６の寸法は，いずれも，幅が０．９ｍｍ，高さが約１３ｍｍである。
【００１２】
上述のアパーチャスリット板３２は不要なＸ線が光学系に入るのを防ぐ役割を果たしている。すなわち，集中法で使うＸ線ビーム６０（図３を参照）と，小角散乱測定及び平行ビーム法で使うＸ線ビーム６２（図３を参照）だけを，アパーチャスリット板３２の後方に通過させるようにして，それ以外のＸ線が入射光学系に入らないようにしている。これにより，散乱Ｘ線の影響を少なくしている。
【００１３】
多層膜ミラー２４の反射面３８は放物面の形状をしており，この放物面の焦点位置にＸ線源２２が来るように，多層膜ミラー２４とＸ線源２２の相対位置関係が決められている。したがって，反射面３８で反射したＸ線ビームは平行ビーム４０となる。反射面３８は，重元素と軽元素を交互に積層した人工多層膜からなり，その積層周期は，放物面に沿って連続的に変化している。これにより，特定の波長のＸ線（この実施例ではＣｕＫα線）について，反射面３８上のすべての位置でブラッグの回折条件を満足する。この種の放物面多層膜ミラーは，例えば，特開平１１−２８７７７３号公報に開示されている。多層膜ミラー２４は特定波長のＸ線だけを選択的に反射して平行ビーム４０とするので，モノクロメータでもある。
【００１４】
多層膜ミラー２４で作られた平行ビーム４０は，その発散角が０．０３〜０．０５°以下である。したがって，多層膜ミラー２４で反射した平行ビーム４０は，従来の３スリット光学系の第１スリットと第２スリットとで作る発散角（例えば，０．０４°）と同程度にまで平行化されている。ゆえに，多層膜ミラー２４で反射した平行ビーム４０は，従来の第１スリットを省略した形で，小角散乱測定用のＸ線ビームとして使うことができる。
【００１５】
光路選択スリット装置２６は概略円盤状であり，図２に示すように，その回転中心線４４から偏心した位置にひとつの細長い開口４２を備えている。この開口４２の寸法は，幅が３ｍｍ，高さが約１２ｍｍである。光路選択スリット装置２６は回転中心線４４の回りに１８０°回転させることができる。図２（ａ）の状態（第１状態）では，回転中心線４４の左側に開口４２が位置している。この状態の光路選択スリット装置２６を回転中心線４４の回りに１８０°回転させると，図２（ｃ）の状態（第２状態）になり，回転中心線４４の右側に開口４２が位置する。図２（ａ）の状態では，多層膜ミラーで反射した平行ビームだけが開口４２を通過できる。一方，図２（ｃ）の状態では，多層膜ミラーを経由しないＸ線ビーム（後述する所定の発散角を有するＸ線ビームであり，集中法用のＸ線ビームとして使うことができる）だけが開口４２を通過できる。
【００１６】
小角選択スリット装置２８も概略円盤状であり，図２に示すように，その回転中心線４６（光路選択スリット装置２６の回転中心線４４と同一直線上にある）に対して１８０°の回転対称の位置に，細束スリット４８と通過用開口５０とを備えている。細束スリット４８は，多層膜ミラー２４で反射した平行ビーム４０の幅を制限する（狭くする）ためのものであり，幅が０．０３ｍｍ，高さが約１２ｍｍである。一方，通過用開口５０は，Ｘ線ビームを単に通過させるためのものであり，幅が３ｍｍ，高さが約１２ｍｍである。図２（ａ）に示すように，細束スリット４８が回転中心線４６の左側に来る状態が第１状態であり，このとき，多層膜ミラーで反射した平行ビームは細束スリット４７によってビーム幅が制限される。一方，図２（ｂ）に示すように，通過用開口５０が回転中心線４６の左側に来る状態が第２状態であり，多層膜ミラーで反射した平行ビームがそのまま通過用開口５０を通過する。なお，この小角選択スリット装置２８は，次のように変更することもできる。すなわち，小角散乱測定用の細束スリット４８を形成した第１部品と，通過用開口５０を形成した第２部品とを，別個の部品として準備しておいて，これらの部品を小角選択スリット装置に選択的に取り付ける（必要に応じて差し替える）ようにしてもよい。
【００１７】
図１に戻って，ソーラスリット３０はＸ線ビームの縦方向の発散を制限するスリットである。光軸方向に所定の長さを有する薄片が，多数枚，縦方向に狭い間隔で並んでいる。
【００１８】
試料側スリット２３は，２枚のスリット刃５２，５４からなり，これらのスリット刃は，互いに単独に横方向に（すなわち，矢印５６，５８の方向に）動かすことができる。これにより，開口中心位置（開口の横方向の中心の位置）と開口幅が変更可能である。あるいは，２枚のスリット刃５２，５４を連動開閉型として，２枚のスリット刃全体の位置（すなわち，開口中心位置）を連動用の電動モータとは別個の電動モータで横方向に移動可能にしてもよい。
【００１９】
次に，このＸ線小角散乱光学系の使用方法を説明する。図３は，図１に示す光学系を上から見た平面図である。なお，ソーラスリットは図示を省略してある。このＸ線小角散乱光学系は，光路選択スリット装置２６と小角選択スリット装置２８と試料側スリット２３とを調整することで，小角散乱測定用と，平行ビーム法の測定用と，集中法の測定用の，３種類のＸ線ビームを作り出すことができる。
【００２０】
図３の状態は，小角散乱測定用のＸ線ビームを作り出すものである。光路選択スリット装置２６と小角選択スリット装置２８は，図２（ａ）の状態にセットしてある。図３において，Ｘ線源２２を出たＸ線のうち，アパーチャスリット板３２の第１開口３４を通過したＸ線ビーム６０は，光路選択スリット装置２６に遮られる。一方，アパーチャスリット板３２の第２開口３６を通過したＸ線ビーム６２は，多層膜ミラー２４の反射面で反射して，単色化され，かつ，平行ビーム４０となる。この平行ビーム４０は，光路選択スリット装置２６の開口４２を通過する。さらに，小角選択スリット装置２８の細束スリット４８を通過するときにビーム幅が制限される。そして，試料側スリット２３を通過して，小角散乱測定用のＸ線ビーム６４となり，これが試料６６に入射することになる。このＸ線ビーム６４は，多層膜ミラー２４の効果により発散角が例えば０．０４°以下に制限されていて，かつ，細束スリット４８の効果によりビーム幅が０．０３ｍｍに制限されている。そして，試料側スリット２３により，細束スリット４８のエッジで発生する散乱Ｘ線がカットされている。試料側スリット２３の開口中心位置とその開口幅は，各スリット刃５２，５４を単独に横方向（矢印５６，５８の方向）に移動させることで最適状態に調整できる。この実施例では，各スリット５２，５４は電動モータにより横方向に駆動される。この試料側スリット２３は，小角散乱測定用のＸ線ビームを得るときには，散乱線防止スリットとして機能する。
【００２１】
このようなＸ線小角散乱光学系を従来の３スリット光学系と比較すると次のことが言える。まず，図８に示す従来の３スリット光学系では，第１スリット１４と第２スリット１６とでＸ線ビームの発散角を制限していた（平行化していた）が，このような平行化機能は，本発明では多層膜ミラーが果たしている。したがって，本発明では，従来の３スリット光学系における第１スリットが不要となった。次に，従来の３スリット光学系では，第１スリット１４と第２スリット１６の組み合わせがＸ線ビームのビーム幅を狭くする機能も果たしていたが，このようなビーム幅制限機能は，本発明では細束スリット４８が果たしている。結局，本発明では，多層膜ミラー２４と細束スリット４８と試料側スリット２３とによって小角散乱測定用のＸ線ビームを得ており，従来のものを３スリット光学系と呼ぶならば，本発明のものはミラー＋２スリットの光学系である。
【００２２】
次に，平行ビーム法の設定を説明する。図４は平行ビーム法の設定状態を示す。光路選択スリット装置２６と小角選択スリット装置２８は，図２（ｂ）の状態にセットしてある。図４において，Ｘ線源２２を出たＸ線のうち，アパーチャスリット板３２の第１開口３４を通過したＸ線ビーム６０は，光路選択スリット装置２６に遮られる。一方，アパーチャスリット板３２の第２開口３６を通過したＸ線ビーム６２は，多層膜ミラー２４の反射面で反射して，単色化され，かつ，平行ビーム４０となる。この平行ビーム４０は，光路選択スリット装置２６の開口４２を通過する。さらに，小角選択スリット装置２８の通過用開口５０もそのまま通過する。そして，試料側スリット２３を通過して，これが試料６６に入射することになる。結局，試料６６に入射するＸ線ビームは，多層膜ミラー２４で反射した平行ビーム４０そのものである。光路選択スリット装置２６の開口４２も，小角選択スリット装置２８の通過用開口５０も，試料側スリット２３も，平行ビーム４０に何の制限も加えないようになっている。なお，平行ビーム４０のビーム幅を所定値に制限したければ，試料側スリット２３の開口幅を所望の値に設定すればよい。
【００２３】
次に，集中ビーム法の設定を説明する。図５は集中法の設定状態を示す。光路選択スリット装置２６と小角選択スリット装置２８は，図２（ｃ）の状態にセットしてある。図５において，Ｘ線源２２を出たＸ線のうち，アパーチャスリット板３２の第２開口３６を通過したＸ線ビーム６２は，多層膜ミラー２４の反射面で反射して平行ビームとなるが，これは，光路選択スリット装置２６に遮られる。一方，アパーチャスリット板３２の第１開口３４を通過したＸ線ビーム６０は，光路選択スリット装置２６の開口４２を通過する。このＸ線ビーム６０は，さらに，小角選択スリット装置２８の通過用開口５０もそのまま通過する。そして，試料側スリット２３で所望の発散角に制限されてから，試料６６に入射する。この場合，試料側スリット２３は発散スリットとして機能する。このときの試料側スリット２３は，その開口中心位置が図３及び図４の状態からシフトしており，かつ，その開口幅が所定の発散角になるように調整されている。
【００２４】
以上説明したように，本発明のＸ線小角散乱光学系は，従来の３スリット光学系の第１スリット（小角散乱測定に専用ものである）を無くして，その代わりに多層膜ミラー（小角散乱測定以外の用途にも使える）を使っているので，小角散乱光学系から平行ビーム法や集中法の光学系に容易に切り換えることができる。
【００２５】
図６は，小角散乱測定用のＸ線ビームについて，Ｘ線強度の角度依存性を示すグラフである。横軸は回折角度２θで計った角度であり，縦軸（対数目盛である）はＸ線検出器で検出したＸ線強度（シンチレーションカウンタの毎秒カウント数）である。Ｘ線検出器の前に，開口幅が０．１ｍｍの細いスリットを設置して，このスリットを横方向にスキャンすることで，回折角度２θの位置を変化させている。「３スリット」のグラフは，図８に示した従来のＸ線小角散乱光学系で作ったＸ線ビームを，試料がない状態で，そのままダイレクトビームとして測定したものである。また，「ミラー＋２スリット」のグラフは，図３に示す小角散乱測定用の配置にしたときのＸ線ビーム６４について，そのダイレクトビームを測定したものである。どちらのグラフも，回折角度２θ＝０．１０°を過ぎたあたりで，Ｘ線強度が急減しており，０．１２°以上のところでは，ダイレクトビームの影響がほとんどなくなる。したがって，どちらの光学系も，２θ＝０．１２°以上で，ダイレクトビームの影響を受けることなく，試料からの散乱線の測定（小角散乱測定）が可能になる。
【００２６】
図７は小角散乱の実際の測定結果のグラフである。「ミラー＋２スリット」のグラフは，図３に示す小角散乱測定用の配置にした状態で，試料としてＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）シートを用いて，小角散乱を測定したものである。「３スリット」のグラフは，同じ試料について，図８の従来の光学系で小角散乱を測定したものである。「ミラー＋２スリット」のグラフでは，明瞭なピークが得られており，かつ，わずかながら２次ピークも観測されている。このように測定結果が優れている理由は，「ミラー＋２スリット」で作られるＸ線ビームの方が，３スリット系のものよりも強度が大きく（３スリット系の５倍以上），かつ，単色化されているからである。
【００２７】
図７のグラフを測定したときの条件を簡単に説明すると，図３において，Ｘ線源２２から試料６６までの距離は１００ｍｍであり，試料６６からＸ線検出器（シンチレーションカウンタ）までの距離は３００ｍｍである。Ｘ線検出器の手前に，開口幅が０．１ｍｍの細いスリットを設置して，このスリットを横方向にスキャンすることで，回折角度２θを変化させている。
【００２８】
次に，本発明の第２実施例を説明する。第２実施例は，図１の光学系において，小角選択スリット選択装置２８をＸ線源２２と多層膜ミラー２４との間に配置したものである。このようにしても，図１の光学系と同様に，Ｘ線小角散乱光学系を作ることができ，かつ，これを平行ビーム法や集中法の光学系に容易に切り換えることができる。
【００２９】
次に，本発明の第３実施例を説明する。第３実施例は，図１の光学系において，小角選択スリット装置２８を取り除き，試料側スリット２３と試料との間に，散乱線防止スリットを追加するものである。小角散乱測定のときには，試料側スリット２３の開口幅を狭くして，これを細束スリットとして使用する。
【００３０】
次に，本発明の第４実施例を説明する。第４実施例は，図８の従来の３スリット光学系において，第１スリット１４の代わりに多層膜ミラーを配置するものである。この場合，平行ビーム法や集中法の光学系に切り換えるための構成は備えていないが，図７のグラフに示したように，多層膜ミラーを使うことによる測定精度の向上が期待できる。
【００３１】
【発明の効果】
本発明は，従来の３スリット系のＸ線小角散乱光学系の第１スリットを省略して，その代わりに多層膜ミラーを使っているので，Ｘ線小角散乱光学系をＸ線分析用のほかのＸ線入射光学系に簡単に切り換えることができる。また，多層膜ミラーを採用したことにより，従来のＸ線小角散乱光学系よりもＸ線強度が大きくて，かつ，単色化されたＸ線ビームを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施例の斜視図である。
【図２】光路選択スリット装置と小角選択スリット装置の状態の３種類の組み合わせを示した斜視図である。
【図３】小角散乱測定用の設定を示す平面図である。
【図４】平行ビーム法の設定を示す平面図である。
【図５】集中法の設定を示す平面図である。
【図６】小角散乱測定用のＸ線ビームについてのＸ線強度の角度依存性を示すグラフである。
【図７】小角散乱測定結果のグラフである。
【図８】従来のＸ線小角散乱光学系の概念図である。
【符号の説明】
２２　Ｘ線源
２３　試料側スリット
２４　多層膜ミラー
２６　光路選択スリット装置
２８　小角選択スリット装置
３０　ソーラスリット
３２　アパーチャスリット板
３４　第１開口
３６　第２開口
３８　反射面
４０　平行ビーム
４２　開口
４８　細束スリット
５０　通過用開口
５２，５４　スリット刃
６６　試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
2004093492.tif 000006
【図５】
2004093492.tif 000007
【図６】
2004093492.tif 000008
【図７】
2004093492.tif 000009
【図８】
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