(57)【要約】【課題】Ｘ線照射手段のＸ線出力部及び２次Ｘ線検出手段の２次Ｘ線入力部にかかる圧力差又は圧力差の変化などの負荷を減少させて耐久性を向上させるＸ線分析装置を提供する。【解決手段】先端部にＸ線及び蛍光Ｘ線を透過させるＸ線透過膜２６で塞がれた凹部４１が設けられ、該凹部４１のＸ線透過膜２６よりも内側に、Ｘ線を照射するＸ線照射手段１２、１４および特性Ｘ線を検出する特性Ｘ線検出手段１６が配置されたプローブ４０と、前記凹部４１のＸ線透過膜２６よりも内側の気体を排出する排出手段３２，３４と、前記凹部４１のＸ線透過膜２６よりも内側への気体の吸入を防止する吸入防止手段４２とを備え、前記凹部４１を真空状態に保つ。【選択図】　　　　図１
2004093405.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線照射手段から被照射体に１次Ｘ線を照射した際に生じる２次Ｘ線を２次Ｘ線検出手段で検出するＸ線分析装置において、
Ｘ線を透過させるＸ線透過体で塞がれた凹部が形成され、該凹部にＸ線照射手段のＸ線出力部および２次Ｘ線検出手段の２次Ｘ線入力部が配置されたプローブと、
前記凹部内を真空状態に保つ真空保持手段と
を備えることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
前記真空保持手段は、前記凹部の気体を排出する排出手段を含むことを特徴とする請求項１記載のＸ線分析装置。
【請求項３】
前記真空保持手段は、前記凹部への気体の吸入を防止する吸入防止手段を含むことを特徴とする請求項１又は２記載のＸ線分析装置。
【請求項４】
前記凹部の圧力を検出する圧力検出手段と、
検出した圧力が所定圧力以下になるように、排出手段を制御する排出制御手段と
を備えることを特徴とする請求項２又は３記載のＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、被照射体に１次Ｘ線を照射し、被照射体への１次Ｘ線の照射によって生じる２次Ｘ線を検出するＸ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
試料の組成を分析する装置として、試料（被照射体）にＸ線を照射するＸ線発生器を備えた分析装置がある。分析装置は、Ｘ線を試料に照射した際に生じる蛍光Ｘ線などの２次Ｘ線を蛍光Ｘ線検出器で検出し、検出した蛍光Ｘ線のスペクトル線の波長から試料中の元素を分析し、各スペクトル線の強度から各元素の濃度（含有率）を分析する。分析装置の中には、大気中における蛍光Ｘ線の吸収を低減するため、試料と蛍光Ｘ線検出器との間を真空状態にしたものがある。
【０００３】
図３に、真空ポンプを用いて、試料と蛍光Ｘ線検出器との間を真空状態にするＸ線分析装置の例を示す。図３に示す例では、試料２０及び試料ステージ２４と、蛍光Ｘ線検出器１６の蛍光Ｘ線入力部（検出窓１６ａ）と、Ｘ線発生器１２のＸ線出力部（Ｘ線窓１２ａ）と、Ｘ線導管１４とが、真空チャンバ３０内に配置されている。Ｘ線窓１２ａ及び検出窓１６ａは、Ｘ線透過膜及び蛍光Ｘ線透過膜により閉じられている。真空チャンバ３０に設けられた排気路３２には真空ポンプ３４が接続され、真空ポンプ３４で真空チャンバ３０内の気体を排出して真空にする。
【０００４】
Ｘ線発生器１２内部は真空であり、Ｘ線窓１２ａを通して、真空チャンバ３０内のＸ線導管にＸ線を出力する。また、蛍光Ｘ線検出器１６内部も真空であり、検出窓１６ａを通して入力された蛍光Ｘ線を検出する。真空チャンバ３０内を真空にすることにより、Ｘ線及び蛍光Ｘ線は真空中のみを進むため、大気中での吸収を防止することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、試料２０を交換する場合、真空チャンバ３０内を大気圧状態に戻す必要がある。そのため、試料の交換後は真空チャンバ３０内を真空状態に戻す作業が必要になり、試料を交換してすぐに計測を開始することはできず、使い勝手が悪い。
【０００６】
また、真空チャンバ３０内が大気圧状態となった場合、Ｘ線発生器１２内部は真空であるため、Ｘ線窓１２ａに圧力差又は圧力差の変化などの負荷がかかる。同様に、蛍光Ｘ線検出器１６内部も真空であるため、検出窓１６ａに負荷がかかる。真空チャンバ３０内の真空状態と大気圧状態との繰返しによりＸ線窓１２ａ及び検出窓１６ａにかかる負荷は、Ｘ線発生器１２及び蛍光Ｘ線検出器１６の耐久性を低下させると共に、故障の原因となる。
【０００７】
Ｘ線窓１２ａ（Ｘ線透過膜）及び検出窓１６ａ（蛍光Ｘ線透過膜）の厚みを増して、圧力差又は圧力差の変化などの負荷に対する耐久性を高めることが考えられる。しかし、Ｘ線窓１２ａ及び検出窓１６ａの厚みを増やした場合、Ｘ線窓１２ａ及び検出窓１６ａを透過するＸ線又は蛍光Ｘ線が減少し、蛍光Ｘ線の検出感度が低下する。
【０００８】
本発明は斯かる事情に鑑みてなされたものであり、Ｘ線照射手段のＸ線出力部及び２次Ｘ線検出手段の２次Ｘ線入力部が配置された凹部をＸ線透過体で塞ぎ、凹部内を真空状態に保ち、Ｘ線出力部及び２次Ｘ線入力部にかかる圧力差又は圧力差の変化などの負荷を減少させて耐久性を向上させることができるＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【０００９】
また、本発明は、Ｘ線出力部及び２次Ｘ線入力部とＸ線透過体との間の空間（凹部）の気体を排出して、前記空間を真空状態にすることができるＸ線分析装置を提供することを他の目的とする。
【００１０】
また、本発明は、Ｘ線出力部及び２次Ｘ線入力部とＸ線透過体との間の空間（凹部）への気体の吸入を防止し、前記空間の圧力の上昇を抑制することができるＸ線分析装置を提供することを他の目的とする。
【００１１】
また、本発明は、Ｘ線出力部及び２次Ｘ線入力部とＸ線透過体との間の空間（凹部）の圧力を検出し、検出値に基づいて前記空間を所定圧力以下に保つことができるＸ線分析装置を提供することを他の目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
第１発明に係るＸ線分析装置は、Ｘ線照射手段から被照射体に１次Ｘ線を照射した際に生じる２次Ｘ線を２次Ｘ線検出手段で検出するＸ線分析装置において、Ｘ線を透過させるＸ線透過体で塞がれた凹部が形成され、該凹部にＸ線照射手段のＸ線出力部および２次Ｘ線検出手段の２次Ｘ線入力部が配置されたプローブと、前記凹部内を真空状態に保つ真空保持手段とを備えることを特徴とする。
【００１３】
第２発明に係るＸ線分析装置は、第１発明において、前記真空保持手段は、前記凹部の気体を排出する排出手段を含むことを特徴とする。
【００１４】
第３発明に係るＸ線分析装置は、第１又は第２発明において、前記真空保持手段は、前記凹部への気体の吸入を防止する吸入防止手段を含むことを特徴とする。
【００１５】
第４発明に係るＸ線分析装置は、第２又は第３発明において、前記凹部の圧力を検出する圧力検出手段と、検出した圧力が所定圧力以下になるように、排出手段を制御する排出制御手段とを備えることを特徴とする。
【００１６】
第１発明においては、Ｘ線を透過させるＸ線透過体で塞がれた凹部が形成され、該凹部にＸ線照射手段のＸ線出力部および２次Ｘ線検出手段の２次Ｘ線入力部が配置されたプローブを用いて、被照射体に１次Ｘ線を照射する。Ｘ線透過体で塞がれた凹部は、真空保持手段により、真空状態に保たれる。
【００１７】
第２発明においては、排出手段により、Ｘ線透過体で塞がれた凹部の気体を排出し、前記凹部を真空状態にする。例えば、プローブに、前記凹部の気体を取出す排気路を設け、排気路に真空ポンプを接続し、真空ポンプで前記凹部を真空状態にすることが可能である。
【００１８】
第３発明においては、吸入防止手段により、Ｘ線透過体で塞がれた凹部への気体の吸入を防止する。例えば、プローブに、前記凹部の気体を取出す排気路を設け、排気路に逆止弁を取付けることができる。逆止弁は、前記凹部からの排気は通すが、前記凹部への吸気は通さず、前記凹部への気体の流入を防止する。
【００１９】
第４発明においては、圧力検出手段により、Ｘ線透過体で塞がれた凹部の圧力を検出し、検出した圧力が所定圧力以下になるように、排気制御手段で排気手段を制御する。例えば圧力計又は真空計で、前記凹部の圧力又は真空度を計測し、計測値に応じた計測信号を排気制御手段に送る。排気制御手段は、例えば計測値が前記所定圧力以下の場合は排気手段を停止させ、計測値が前記所定圧力より大きい場合は排気手段を作動させる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のＸ線分析装置の実施の形態を、被照射体である試料に、Ｘ線（１次Ｘ線）を照射し、２次Ｘ線である蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線分析装置を例にして、図面に基づいて具体的に説明する。
図１に本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の例を示す。蛍光Ｘ線分析装置は、先端部に凹部４１が形成された真空プローブ４０と、真空プローブ４０先端部の凹部４１の気体を排出する真空ポンプ３４とを備える。真空プローブ４０は円柱形状をしており、先端部に円筒状の前記凹部４１が形成されてる。凹部４１は、ポリエチレンなどのＸ線透過膜２６によって塞がれている。真空プローブ４０先端のＸ線透過膜２６の外側近傍には、試料ステージ２４が配置されている。
【００２１】
凹部４１の奥側には、Ｘ線を発生させるＸ線発生器１２のＸ線出力部（Ｘ線窓１２ａ）が配置されている。凹部４１内のＸ線窓１２ａ及びＸ線透過膜２６間には、Ｘ線窓１２ａから出力されたＸ線をＸ線透過膜２６に導くＸ線導管１４が配置されている。凹部４１内のＸ線透過膜２６近傍には、試料２０にＸ線を照射した際に生じる蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出器（２次Ｘ線検出手段）１６の蛍光Ｘ線入力部（検出窓１６ａ）が配置されている。Ｘ線透過膜２６は、ポリエチレンテレフタレートなどの膜で、Ｘ線窓１２ａ及び検出窓１６ａは、ＢｅなどのＸ線透過膜及び蛍光Ｘ線透過膜により閉じられている。
【００２２】
Ｘ線発生器１２及びＸ線導管１４は、試料にＸ線を照射する手段（Ｘ線照射手段）として動作する。Ｘ線発生器１２内部は真空であり、Ｘ線発生器１２のＸ線窓１２ａからＸ線導管１４の一端に向けて出力され、Ｘ線導管１４の他端から出力されたＸ線が、Ｘ線透過膜２６を通して試料２０に照射される。また、蛍光Ｘ線検出器１６内部も真空であり、Ｘ線透過膜２６を通って凹部４１内に入射した蛍光Ｘ線が、検出窓１６ａを通って蛍光Ｘ線検出器１６に入力される。
【００２３】
真空プローブ４０先端部の側面には、凹部４１内に貫通し、凹部４１内の気体を外部に取出す排気路３２が設けられ、排気路３２は真空ポンプ３４に接続されている。ただし、排気路３２の真空プローブ４０と真空ポンプ３４との間には、真空ポンプ３４側から真空プローブ４０側への気体の流れを抑制する逆止弁（吸入防止手段）４２が設けられている。逆止弁４２により、真空プローブ４０側から真空ポンプ３４側へ気体は移動できるが、真空ポンプ３４側から真空プローブ４０側への気体の移動は抑制される。
【００２４】
排気路３２及び真空ポンプ３４は、前記凹部４１の圧力を真空に保つ手段（真空保持手段）として動作する。真空ポンプ３４を作動させ、真空プローブ４０内の気体を排出することにより、真空プローブ４０内は真空になる。また、真空ポンプ３４は、蛍光Ｘ線分析装置の作動／停止と連動して作動／停止する。Ｘ線発生器１２及び蛍光Ｘ線検出器１６内部は真空であるため、Ｘ線透過膜２６と試料２０との間以外は真空の状態で、試料２０へのＸ線照射及び蛍光Ｘ線の検出を行うことができる。
【００２５】
試料ステージ２４をＸ線透過膜２６方向に移動自在にすることにより、試料２０をＸ線透過膜２６に接近させ、蛍光Ｘ線の大気中での吸収を最小限に抑えることが可能である。
【００２６】
真空ポンプ３４を停止した状態でも、逆止弁４２により、真空プローブ４０内には気体が吸入せれず、凹部４１は真空に保たれる。例えば、計測が終了して蛍光Ｘ線分析装置の電源が切られて、真空ポンプ３４が停止した状態においても、真空プローブ４０の凹部４１を真空に保つことができる。
【００２７】
真空プローブ４０の凹部４１は、常時真空に保たれるため、Ｘ線発生器１２のＸ線窓１２ａ及び蛍光Ｘ線検出器１６の検出窓１６ａに圧力差又は圧力差の変化などの負荷はほとんど加わらない。
【００２８】
逆止弁４２により、真空プローブ４０は、真空管のように真空部分がほぼ密閉された状態になっている。真空管のように真空部分を完全に密閉した場合は、逆止弁４２を使用する場合よりも真空度を高く保つことができる。しかし、真空管のように真空部分を完全に密閉した場合は、Ｘ線発生器１２、Ｘ線導管１４及び蛍光Ｘ線検出器１６などのメンテナンスが困難になる。本発明では、例えばＸ線発生器１２を修理し、修理後に真空ポンプ３４で真空プローブ４０内（凹部４１）を真空にするなど、メンテナンスを容易に行うことができる。
【００２９】
上述した実施の形態においては、蛍光Ｘ線分析装置が作動している間は、真空ポンプ３４を作動させていたが、真空プローブ４０の凹部４１の圧力又は真空度に応じて、真空ポンプ３４の作動／停止を制御することも可能である。凹部４１の真空度に応じて、真空ポンプ３４の作動／停止を制御する蛍光Ｘ線分析装置の例を図２に示す。
【００３０】
図２に示す蛍光Ｘ線分析装置は、図１に示した蛍光Ｘ線分析装置に、真空計（圧力検出手段）５０及びポンプ制御部（排出制御手段）５２を追加したものである。真空計５０は、真空プローブ４０の凹部４１の真空度を検出し、検出した真空度に応じた信号をポンプ制御部５２に送る。ポンプ制御部５２は、検出された真空度と基準真空度とを比較し、検出された真空度が基準真空度以上となるように、凹部４１の気体を排出する真空ポンプ（排出手段）３４を制御する。基準真空度は、Ｘ線発生器１２又は蛍光Ｘ線検出器１６内部の真空度と同程度に設定される。
【００３１】
上述したポンプ制御部５２は、検出された真空度が基準真空度以上となるように真空ポンプ３４を制御したが、検出された真空度が基準真空度と一致するように、または、検出された真空度が基準範囲となるように真空ポンプ３４を制御することも可能である。また、真空度の代わりに圧力を用いることも可能である。例えば、検出された圧力が基準圧力以下となるように制御を行う。
【００３２】
【発明の効果】
第１発明によれば、真空保持手段により、Ｘ線照射手段のＸ線出力部及び２次Ｘ線検出手段の２次Ｘ線入力部が配置された凹部をＸ線透過体で塞ぎ、凹部内を真空状態に保つことができ、Ｘ線出力部及び２次Ｘ線入力部にかかる圧力差又は圧力差の変化などの負荷を減少させることができる。負荷が減少するため、耐久性が向上する。また、負荷が減少するため、Ｘ線出力部及び２次Ｘ線入力部に使用する透過膜をより薄くすることが可能になり、検出感度を向上させることができる。
【００３３】
第２発明によれば、排出手段により、Ｘ線出力部及び２次Ｘ線入力部とＸ線透過体との間の空間（凹部）の気体を排出して真空状態にすることができる。
【００３４】
第３発明によれば、吸入防止手段により、Ｘ線出力部及び２次Ｘ線入力部とＸ線透過体との間の空間（凹部）への気体の吸入を防止し、前記空間の圧力の上昇を抑制することができる。排気手段が排気を停止した場合でも、前記空間を真空状態に保持することができる。
【００３５】
第４発明によれば、排気制御手段により、圧力検出手段の計測値に基づいて排気手段を制御することにより、Ｘ線出力部及び２次Ｘ線入力部とＸ線透過体との間の空間（凹部）の圧力を、所定圧力以下に保つことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線分析装置の例を示す図である。
【図２】本発明に係るＸ線分析装置の他の例を示す図である。
【図３】従来のＸ線分析装置の例を示す図である。
【符号の説明】
１２　Ｘ線発生器（Ｘ線照射手段）
１２ａ　Ｘ線窓（Ｘ線出力部）
１４　Ｘ線導管（Ｘ線照射手段）
１６　蛍光Ｘ線検出器（２次Ｘ線検出手段）
１６ａ　蛍光Ｘ線入力部（２次Ｘ線入力部）
２０　試料（被照射体）
２６　Ｘ線透過膜（Ｘ線透過体）
３２　排気路（真空保持手段）
３４　真空ポンプ（排気手段、真空保持手段）
４２　逆止弁（吸入防止手段、真空保持手段）
４０　真空プローブ（プローブ）
５０　真空計（圧力検出手段）
５２　ポンプ制御部（排気制御手段）
【図１】
2004093405.tif 000003
【図２】
2004093405.tif 000004
【図３】
2004093405.tif 000005