(57)【要約】【課題】測定条件パラメータの設定を容易に短時間で、かつ正確に行うことが可能な三次元四重極質量分析装置を実現する。【解決手段】モニター開始キー１２をオペレータが押すと目的ｍ／ｚを中心に前後十数ｍ／ｚの間のｍ／ｚが自動的にモニタされキー１４を押すと目的ｍ／ｚの強度と、目的ｍ／ｚ近傍のｍ／ｚにピークが存在するかが自動的に検知され、目的ｍ／ｚのピークが最高となるようにイオンレベルが自動設定される。ＦＮＦ最小値・最大値、データ収集電圧の自動設定において目的ｍ／ｚの信号が不検出のときはＦＮＦ範囲を所定量だけ変更しデータ収集電圧値を下げ、目的ｍ／ｚの信号検出まで繰り返す。測定目的ｍ／ｚの近傍に他のｍ／ｚ信号を検出したときはＦＮＦの範囲を所定量変更しデータ収集電圧を上げ近傍に他のｍ／ｚ信号が検出されたか判断する。近傍の信号が消失した場合は条件パラメータを決定し表示する。【選択図】      図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラズマイオン源と、三次元四重極質量分析器部とを有するプラズマイオン源三次元四重極質量分析装置において、
測定目的とするイオンのｍ／ｚ値を設定するｍ／ｚ値設定部と、
三次元四重極質量分析器部の測定条件を変更して、上記設定部に設定されたｍ／ｚ値のイオンを三次元四重極質量分析器部に閉じ込めるためのパラメーター及び三次元四重極質量分析器部から排除するためのパラメータを設定する条件パラメータ設定部と、
条件パラメータ設定部により、設定された条件パラメータ及び上記測定目的とするｍ／ｚ値のマススペクトルを表示する表示画面と、
を備えることを特徴とするプラズマイオン源三次元四重極質量分析装置。
【請求項２】
請求項１記載のプラズマイオン源三次元四重極質量分析装置において、上記条件パラメータ設定部は、三次元四重極質量分析器部により測定される検出イオンの信号強度のうち、上記測定目的イオンの信号強度が、測定目的イオン以外のイオンの信号強度より高くなるように上記パラメータを設定することを特徴とするプラズマイオン源三次元四重極質量分析装置。
【請求項３】
請求項２記載のプラズマイオン源三次元四重極質量分析装置において、上記パラメータは、三次元四重極質量分析器部内に閉じ込め可能なｍ／ｚの最小値であるイオンレベル値を有するとともに、上記条件パラメータ設定部により設定されたパラメータの値を、ｍ／ｚ値設定部を介して変更できることを特徴とするプラズマイオン源三次元四重極質量分析装置。
【請求項４】
請求項２記載のプラズマイオン源三次元四重極質量分析装置において、上記パラメータは、三次元四重極質量分析器部の電極に印加される高周波電圧の周波数を制御するパラメータであるＦＮＦ値を有するとともに、上記条件パラメータ設定部により設定されたパラメータの値を、ｍ／ｚ値設定部を介して変更できることを特徴とするプラズマイオン源三次元四重極質量分析装置。
【請求項５】
請求項２記載のプラズマイオン源三次元四重極質量分析装置において、上記パラメータは、三次元四重極質量分析器部の電極への印加電圧であるデータ収集電圧値を有するとともに、上記条件パラメータ設定部により設定されたパラメータの値を、ｍ／ｚ値設定部を介して変更できることを特徴とするプラズマイオン源三次元四重極質量分析装置。
【請求項６】
請求項２記載のプラズマイオン源三次元四重極質量分析装置において、上記パラメータは、三次元四重極質量分析器部内に閉じ込め可能なｍ／ｚの最小値であるイオンレベル値と、三次元四重極質量分析器部の電極への印加電圧であるデータ収集電圧値と、三次元四重極質量分析器部の電極への印加電圧であるデータ収集電圧値とを有し、上記条件パラメータ設定部により設定されたパラメータの値を、ｍ／ｚ値設定部を介して変更できることを特徴とするプラズマイオン源三次元四重極質量分析装置。
【請求項７】
プラズマイオン源と、三次元四重極質量分析器部と、測定条件パラメータ設定部とを有するプラズマイオン源三次元四重極質量分析装置の測定条件パラメータ設定用コンピュータプログラムにおいて、
測定目的とするイオンのｍ／ｚ値を設定し、
三次元四重極質量分析器部内に閉じ込め可能なｍ／ｚの最小値であるイオンレベル値を変更して、三次元四重極質量分析器部により測定される検出イオン信号強度のうち上記測定目的イオンの信号強度が、測定目的イオン以外のイオンの信号強度より高くなるように、上記イオンレベル値を設定し、
三次元四重極質量分析器部の電極に印加される高周波電圧の周波数を制御するＦＮＦ値を変更して、三次元四重極質量分析器部により測定される検出イオン信号強度のうち上記測定目的イオンの信号強度が、測定目的イオン以外のイオンの信号強度より高くなるように、上記ＦＮＦ値を設定し、
三次元四重極質量分析器部の電極への印加電圧であるデータ収集電圧値を変更して、三次元四重極質量分析器部により測定される検出イオン信号強度のうち上記測定目的イオンの信号強度が、測定目的イオン以外のイオンの信号強度より高くなるように、上記データ収集電圧値を設定し、
設定された条件パラメータであるイオンレベル値、ＦＮＦ値及びデータ収集電圧値を表示手段に表示するとともに、上記測定目的とするｍ／ｚ値のマススペクトルを上記表示手段に表示することを特徴とするプラズマイオン源三次元四重極質量分析装置の測定条件パラメータ設定用コンピュータプログラム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、マイクロ波誘導プラズマあるいは誘導結合プラズマをイオン源とした三次元四重極質量分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来技術における、マイクロ波誘導プラズマ（ＭＩＰ（Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ  Ｉｎｄｕｃｅｄ  Ｐｌａｓｍａ））あるいは誘導結合プラズマ（ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ））をイオン源とした三次元四重極質量分析計（３ＤＱＭＳ）にあっては、測定目的元素イオンを感度良く、しかも安定して測定するために、イオンを三次元四重極質量分析計に閉じ込めるための条件パラメータである、イオンレベル値、データ収集電圧値、ＦＮＦの最小・最大値の全てを質量数ごとにオペレータが設定する必要があった。
【０００３】
ここで、イオンレベル値とは、３ＤＱＭＳ内に閉じ込め可能なｍ／ｚの最小値を表し、３ＤＱＭＳのリング電極に印加される高周波電圧に比例する値である。
【０００４】
また、ＦＮＦとは、Ｆｉｌｔｅｒｅｄ  Ｎｏｉｓｅ  Ｆｉｅｌｄの略称で、エンドキャップ電極に印加する高周波の周波数を制御することによりイオンに対するフィルタの役割を果たすものであり、ＦＮＦの周波数最小値及び最大値を設定することで、３ＤＱＭＳ７内に、ＦＮＦ最小値から最大値までの間の質量のイオンのみ存在できることとなる。
【０００５】
また、データ収集電圧値とは、ＦＮＦを作用する際にエンドキャップ電極に印加する電圧値であり、このデータ収集電圧値の大きさによりＦＮＦを作用した際の高周波の強さが変わり、データ収集電圧が大きいほどＦＮＦの最小値以下及び最大値以上のイオンが３ＤＱＭＳ内に存在しにくくなるものである。
【０００６】
上記イオンレベル値、ＦＮＦの最小・最大値、データ収集電圧値をオペレータが設定するためには、測定目的イオンを含んだ溶液をプラズマイオン源三次元四重極質量分析計にて測定を行い測定目的イオンの質量数近傍の信号をモニターする。
【０００７】
そして、測定目的イオンの信号強度が最も高くなり、測定目的イオンの信号近傍に存在する、測定目的イオン以外のイオン信号強度が低くなるように、オペレータが、イオンレベル値、データ収集電圧値、ＦＮＦの最小・最大値を変更し、、試行錯誤を行ってパラメータの決定を行っていた。
【０００８】
プラズマイオン源三次元四重極質量分析装置ではないが、液体クロマトグラフ質量分析計において、成分の溶出している時間での遊離液の混合比を容易に設定可能な技術は特許文献１に記載されている。
【０００９】
この特許文献１においては、イオン源の調整画面に目的成分のクロマトグラムが表示され、オペレータがその表示画面を見ながら調整し易いように構成されている。
【００１０】
そして、目的成分の溶出時間をオペレータが読み取り、その時間を指定すると、自動的に遊離液の混合比が設定される。これは、カラムに遊離液を送るポンプには、時間の関数として遊離液の混合比が設定されているため、オペレータが時間を設定すれば、自動的に遊離液の混合比の設定が可能となる。
【００１１】
【特許文献１】
特開平１０−７８４２１号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、従来技術におけるＭＩＰあるいはＩＣＰをイオン源とするた三次元四重極質量分析装置では、測定目的元素イオンを感度良く、しかも安定して測定するために、イオンレベル値、データ収集電圧値、ＦＮＦの最小・最大値の全てのパラメータを質量数ごとにオペレータが設定する必要があった。
【００１３】
このパラメータの設定作業は、非常に煩雑であり、経験が必要で長時間かかっていた。また、パラメータの設定に個人差が入りやすく、特に、初心者には難しい操作であった。
【００１４】
例えば、測定する試料毎に、目的イオン近傍に他のイオンが多数存在する場合と、そうではない場合とがあり、これは予測が困難で、パラメータ設定のための初期パラメータ値設定に長時間必要なときも生じてしまっていた。
【００１５】
上述した特許文献１のように、液体クロマトグラフ質量分析計では分離条件パラメータ設定の自動化がなされているが、三次元四重極質量分析装置の測定条件パラメータと、液体クロマトグラフ質量分析計の条件パラメータとは、全く異質なものであり、三次元四重極質量分析装置固有の条件パラメータ設定の困難性があり、上記特許文献１の技術を、三次元四重極質量分析装置の条件パラメータの設定に適用することはできない。
【００１６】
本発明の目的は、測定条件パラメータの設定を容易に短時間で、かつ正確に行うことが可能な三次元四重極質量分析装置を実現することである。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明は次のように構成される。
（１）プラズマイオン源と、三次元四重極質量分析器部とを有するプラズマイオン源三次元四重極質量分析装置において、測定目的とするイオンのｍ／ｚ値を設定するｍ／ｚ値設定部と、三次元四重極質量分析器部の測定条件を変更して、上記設定部に設定されたｍ／ｚ値のイオンを三次元四重極質量分析器部に閉じ込めるためのパラメーター及び三次元四重極質量分析器部から排除するためのパラメータを設定する条件パラメータ設定部と、条件パラメータ設定部により、設定された条件パラメータ及び上記測定目的とするｍ／ｚ値のマススペクトルを表示する表示画面とを備える。
【００１８】
（２）好ましくは、上記（１）において、上記条件パラメータ設定部は、三次元四重極質量分析器部により測定される検出イオンの信号強度のうち、上記測定目的イオンの信号強度が、測定目的イオン以外のイオンの信号強度より高くなるように上記パラメータを設定する。
【００１９】
（３）また、好ましくは、上記（２）において、上記パラメータは、三次元四重極質量分析器部内に閉じ込め可能なｍ／ｚの最小値であるイオンレベル値を有するとともに、上記条件パラメータ設定部により設定されたパラメータの値を、ｍ／ｚ値設定部を介して変更できる。
【００２０】
（４）また、好ましくは、上記（２）において、上記パラメータは、三次元四重極質量分析器部の電極に印加される高周波電圧の周波数を制御するパラメータであるＦＮＦ値を有するとともに、上記条件パラメータ設定部により設定されたパラメータの値を、ｍ／ｚ値設定部を介して変更できる。
【００２１】
（５）また、好ましくは、上記（２）において、上記パラメータは、三次元四重極質量分析器部の電極への印加電圧であるデータ収集電圧値を有するとともに、上記条件パラメータ設定部により設定されたパラメータの値を、ｍ／ｚ値設定部を介して変更できる。
【００２２】
（６）また、好ましくは、上記（２）において、上記パラメータは、三次元四重極質量分析器部内に閉じ込め可能なｍ／ｚの最小値であるイオンレベル値と、三次元四重極質量分析器部の電極への印加電圧であるデータ収集電圧値と、三次元四重極質量分析器部の電極への印加電圧であるデータ収集電圧値とを有し、上記条件パラメータ設定部により設定されたパラメータの値を、ｍ／ｚ値設定部を介して変更できる。
【００２３】
（７）プラズマイオン源と、三次元四重極質量分析器部と、測定条件パラメータ設定部とを有するプラズマイオン源三次元四重極質量分析装置の測定条件パラメータ設定用コンピュータプログラムにおいて、測定目的とするイオンのｍ／ｚ値を設定し、三次元四重極質量分析器部内に閉じ込め可能なｍ／ｚの最小値であるイオンレベル値を変更して、三次元四重極質量分析器部により測定される検出イオン信号強度のうち上記測定目的イオンの信号強度が、測定目的イオン以外のイオンの信号強度より高くなるように、上記イオンレベル値を設定し、三次元四重極質量分析器部の電極に印加される高周波電圧の周波数を制御するＦＮＦ値を変更して、三次元四重極質量分析器部により測定される検出イオン信号強度のうち上記測定目的イオンの信号強度が、測定目的イオン以外のイオンの信号強度より高くなるように、上記ＦＮＦ値を設定し、三次元四重極質量分析器部の電極への印加電圧であるデータ収集電圧値を変更して、三次元四重極質量分析器部により測定される検出イオン信号強度のうち上記測定目的イオンの信号強度が、測定目的イオン以外のイオンの信号強度より高くなるように、上記データ収集電圧値を設定し、設定された条件パラメータであるイオンレベル値、ＦＮＦ値及びデータ収集電圧値を表示手段に表示するとともに、上記測定目的とするｍ／ｚ値のマススペクトルを上記表示手段に表示する。
【００２４】
本発明により、イオン源にＭＩＰあるいはＩＣを用いる三次元四重極質量分析装置において、測定条件パラメータの設定を容易に短時間で、かつ正確に行うことが可能な三次元四重極質量分析装置を実現することができる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について添付図面を参照して説明する。
なお、本発明におけるプラズマイオン源三次元四重極質量分析装置は、イオン源にＭＩＰあるいはＩＣＰを用い、質量分析計に三次元四重極を用いるものである。
【００２６】
本発明の一実施形態は、プラズマイオン源三次元四重極質量分析装置のうち、イオン源にＩＣＰを使用した装置の例である。
【００２７】
図１は、ＩＣＰ−３ＤＱ質量分析装置の概略構成図であり、測定原理を説明するための図である。
図１において、試料１は試料導入用キャピラリによってネブライザ２へ導入されて霧化される。そして、霧化された試料は、イオン源であるＩＣＰ３へ運ばれ、効率よくイオン化される。
【００２８】
ＩＣＰ３にてイオン化された試料の元素は、サンプリングコーン４を通過し、イオンレンズ５により軌道６のような軌跡を描きながら、三次元四重極質量分析計７へ入射する。
【００２９】
三次元四重極質量分析計７においては、測定目的である元素イオンを感度良く、しかも安定して測定するために、測定条件パラメータである、イオンレベル値、データ収集電圧値、ＦＮＦの最小・最大値を、後述するように自動設定する。そして、設定された測定条件パラメータを用いて、イオンを質量数毎に分別して３ＤＱＭＳ７内に閉じ込め、カウントすることにより目的とするイオンの情報を得る。
【００３０】
得られたイオン情報は、操作・データ処理用パソコン８でデータ処理され、測定結果を知ることが出来る。
【００３１】
図２は、３ＤＱＭＳ７の内部構成概略図である。図２を参照して、３ＤＱＭＳ７内部のイオンの動作について説明する。
【００３２】
図２において、３ＤＱＭＳ７は、その中心に向かって双曲面形状をなす回転対称な３つの電極、つまり、リング状のリング電極９と、このリング電極９をイオンの入射側及び出射側から
挟む２つのエンドキャップ電極１０とを有している。
【００３３】
通常、リング電極９に直流と高周波との重畳電圧を印加し、エンドキャップ電極１０を接地して、３ＤＱＭＳ７内部に高周波電界をつくる。３ＤＱＭＳ７内の高周波電界中でのイオン軌道の安定性はイオンの質量数とエンドキャップ電極１０への印加電圧によって決まる。
【００３４】
３ＤＱＭＳ７では一旦全てのイオンを、３ＤＱＭＳ７内に安定に閉じ込め、特定の質量数のイオンのみが３ＤＱＭＳ７内に残るように操作する。
【００３５】
３ＤＱＭＳ７内に閉じ込められたイオンは、その質量数に対応した固有振動数で振動しながら回転運動を行う。そして、十分検出できるレベルにまでイオンを３ＤＱＭＳ７内に貯めた後、測定しようとする質量数のイオン軌道がエンドキャップ電極１０方向に不安定化するように電極の印加電圧を調整して質量分離し、片方のエンドキャップ電極１０の外側面に配置された検出器によってイオンが検出される。
【００３６】
３ＤＱＭＳ７内にイオンを閉じ込めるための条件パラメーターである、イオンレベル値、ＦＮＦの最小・最大値、データ収集電圧値は、プラズマイオン源三次元四重極質量分析装置の制御用ソフトウエアにより自動的に設定可能である。これらについて詳しく説明する。
【００３７】
イオンレベル値とは、上述したように、３ＤＱＭＳ７内に閉じ込め可能なｍ／ｚの最小値を表し、リング電極９に印加される高周波電圧に比例する。イオンレベルの最適値はイオンの質量数が増すにつれて高くなる傾向がある。イオンレベル値を用いて測定イオンより質量数の低いイオンを３ＤＱＭＳ７内から排除することができる。
【００３８】
ＦＮＦとは、上述したように、エンドキャップ電極１０に印加する高周波の周波数を制御することによりイオンに対するフィルタの役割を果たすものである。３ＤＱＭＳ７内でイオンはその質量に対応した固有の周波数で振動している。エンドキャップ電極１０にこの固有の周波数と同じ高周波を印加すると、このイオンは高周波のエネルギーを吸収して振動が大きくなり、イオンは電極１０外に飛び出す。
【００３９】
エンドキャップ電極１０に印加する周波数を制御することにより、３ＤＱＭＳ７内に特定のイオンのみ残したり、特定のイオンのみ排除することができる。ＦＮＦの最小および最大値を設定することで、３ＤＱＭＳ７内にＦＮＦ最小値以下の質量のイオンとＦＮＦ最大値以上の質量のイオンは存在できなくなり、ＦＮＦ最小値から最大値の間の質量を持つイオンのみが３ＤＱＭＳ７内に存在できるようになる。
【００４０】
データ収集電圧は、ＦＮＦを作用する際にエンドキャップ電極１０に印加される電圧値を示し、データ収集電圧の大きさによりＦＮＦを作用した際の高周波の強さが変わり、データ収集電圧が大きいほどＦＮＦの最小値以下及び最大値以上のイオンが３ＤＱＭＳ７内に存在しにくくなる。
【００４１】
次に、３ＤＱＭＳ７内に入ったイオンの挙動を説明する。
３ＤＱＭＳ７内では、設定されたイオンレベル値より小さい質量のイオンは、３ＤＱＭＳ７内から排除される。続いて、３ＤＱＭＳ７内に残った、上記イオンレベル値より高い質量のイオンには、設定したＦＮＦが作用し、このＦＮＦの最小値から最大値の間の質量を持つイオンのみが３ＤＱＭＳ７内に閉じ込められる。
【００４２】
そして、十分な信号量が得られるまで３ＤＱＭＳ７内にイオンが溜め込まれた後、電極１０によりイオンが追い出され、検出器によりそのイオンが検出される。
【００４３】
３ＤＱＭＳ７内に溜められる測定目的元素のイオンの量は、イオンレベル値、ＦＮＦの最小値・最大値、データ収集電圧値の、それぞれの設定値により差異を生じ、測定目的イオンが最大量、溜められるようこれらの条件パラメーターを設定する必要がある。
【００４４】
本発明は、イオン閉じ込めパラメーター自動設定画面を設けるとともに、条件パラメータである、イオンレベル値、ＦＮＦの最小値・最大値、データ収集電圧値を、自動的に設定できるように構成することにより測定目的イオンを、短時間で感度良く検出することが出来るようにしたものである。
【００４５】
図３は、イオン閉じ込め条件パラメータを自動設定するための表示画面の一例を示す図である。なお、この表示画面は図１に示したパソコン８の表示画面に表示される。
【００４６】
図３において、イオン閉じ込めパラメータ自動設定画面には、条件設定を行いたいｍ／ｚを設定するカラム１１と、マススペクトルモニター開始キー１２と、マススペクトルモニター波形図１３と、イオンレベル値、ＦＮＦの最小・最大値、データ収集電圧値を自動設定するキー１４とが表示されている。
【００４７】
また、イオン閉じ込めパラメータ自動設定画面には、イオンレベル値のみを自動設定するキー１５と、イオンレベル値を入力するカラム１６と、ＦＮＦ最小値・最大値のみを自動設定するキー１７と、ＦＮＦ最小値・最大値を入力するカラム１８と、データ収集電圧値のみを自動設定するキー１９と、データ収集電圧値を入力するためのカラム２０と、測定条件画面にイオンレベル値、ＦＮＦの最小・最大値、データ収集電圧値の決定値を自動設定する条件作成キー２１とが表示されている。
【００４８】
図４は、条件パラメータである、イオンレベル値、ＦＮＦの最小値・最大値、データ収集電圧値を自動設定する動作フローチャートである。
【００４９】
図４のステップ１００によりオペレータが装置を起動後、イオン閉じ込めパラメーター自動設定画面（図３に示す画面）にて条件設定を行いたいｍ／ｚを、オペレータがカラム１１に設定すると、試料が装置に自動的に導入される（ステップ１０１〜１０３）。
【００５０】
次に、装置により、測定目的イオンを十分量含む溶液が吸引され、マススペクトルモニター開始キー１２をオペレータが押すと、測定目的のｍ／ｚを中心として前後十数ｍ／ｚの間のｍ／ｚが、自動的にモニターされる（ステップ１０４〜１０６）。
【００５１】
続いて、イオンレベル値、ＦＮＦの最小・最大値、データ収集電圧値を自動設定するキー１４をオペレータが押すと、測定目的ｍ／ｚの強度と、測定目的ｍ／ｚ近傍のｍ／ｚにピークが存在するかどうかが、装置により自動的に検知され、イオンレベル値が自動的に変更されて、測定目的ｍ／ｚのピークが他のｍ／ｚのピークに比較して、最も高くなるようにイオンレベルが自動設定される（ステップ１０７〜１０９）。
【００５２】
次に、ＦＮＦ最小値・最大値（ただし、ＦＮＦ最小値＜測定目的ｍ／ｚ、ＦＮＦ最大値＞測定目的ｍ／ｚ）を設定し、データ収集電圧を自動設定する（ステップ１１０〜１２７）。
【００５３】
ＦＮＦ最小値・最大値、データ収集電圧の自動設定は、ステップ１１１〜１２７により行われる。
【００５４】
つまり、ステップ１１０において、測定目的のｍ／ｚの信号が検出できないときは、装置は、ＦＮＦの範囲を、予め定められた変更量だけ、自動的に変更するとともに、データ収集電圧値を下げ、これを、測定目的ｍ／ｚの信号が検出されるまで、繰り返す（ステップ１１１〜１１３）。
【００５５】
測定目的ｍ／ｚの信号が検出されると、この測定目的ｍ／ｚの近傍に他のｍ／ｚの信号が検出されたか否かを装置が判断する。判断した結果、近傍に他のｍ／ｚの信号が検出されたときは、ＦＮＦの範囲を所定量だけ変更するとともに、データ収集電圧を上げて、再び、測定目的ｍ／ｚの近傍に他のｍ／ｚの信号が検出されたか否かを装置が判断する（ステップ１１４、１１５）。
【００５６】
測定目的ｍ／ｚの近傍に他のｍ／ｚ信号が検出された場合は、ステップ１１５を繰り返すが、他のｍ／ｚの信号が検出されない場合、つまり、近傍の信号が消失した場合は、装置は条件パラメータを決定し、それを画面に表示する（ステップ１１６、１１７）。
そして、オペレータが条件作成キー２１を画面上で押すことにより条件パラメータの設定が終了する（ステップ１２７）。
【００５７】
ステップ１１３において、測定目的のｍ／ｚの信号が検出され、かつ、近傍に他のｍ／ｚ信号が検出されない場合は、装置は条件パラメータを決定し、それを画面に表示する（ステップ１１８、１１９７）。
【００５８】
そして、オペレータが条件作成キー２１を画面上で押すことにより条件パラメータの設定が終了する（ステップ１２７）。
【００５９】
ステップ１１０において、測定目的のｍ／ｚの信号が検出されたときは、装置は、測定目的ｍ／ｚの近傍に他のｍ／ｚの信号が検出されたか否かを判断する。
【００６０】
そして、近傍に他のｍ／ｚの信号が検出されなかったときは、設定されたパラメータを条件パラメータとして決定し（ステップ１２０、１２５、１２６）、オペレータが条件作成キー２１を画面上で押すことにより条件パラメータの設定が終了する（ステップ１２７）。
【００６１】
測定目的のｍ／ｚの信号が検出され、かつ、測定目的ｍ／ｚの近傍に他のｍ／ｚの信号が検出されたときは、ＦＮＦの範囲を所定量だけ変更するとともに、データ収集電圧を上げて、再び、測定目的ｍ／ｚの近傍に他のｍ／ｚの信号が検出されたか否かを装置が判断する（ステップ１２０〜１２２）。
【００６２】
測定目的ｍ／ｚの近傍に他のｍ／ｚの信号が検出された場合は、ステップ１２２を繰り返すが、他のｍ／ｚの信号が検出されない場合、つまり、近傍の信号が消失した場合は、装置は条件パラメータを決定し、それを画面に表示する（ステップ１２３、１２４）。
そして、オペレータが条件作成キー２１を画面上で押すことにより条件パラメータの設定が終了する（ステップ１２７）。
【００６３】
次に、具体的な例を用いて、条件パラメータ設定について説明する。つまり、水道水中のセレン（ｍ／ｚ８０）の分析を例として説明する。
【００６４】
水道水は、原水に由来する極く微量の重金属類とアルカリ、アルカリ土類を含んでおり、さらに消毒のため次亜塩素酸ナトリウムが加えられており多量の塩素イオンが存在する。
【００６５】
水道水中には、セレンが極微量しか存在しないため、水道水にセレン標準液を１０（μｇ／リットル）添加した溶液を用意する。装置起動後、上記溶液をＩＣＰ−ＭＳ（質量分析計）に導入し、イオン閉じ込めパラメーター自動設定画面にて、条件設定を行いたいｍ／ｚ８０をカラムに設定する。
【００６６】
マススペクトルモニター開始キー１２をオペレータが押すと、測定目的のｍ／ｚ８０を中心として、その前後、数十ｍ／ｚ（例えばｍ／ｚ５０〜１００程度）の間をモニターする。
【００６７】
モニター画面にはｍ／ｚ８０にセレンのピークが現れると共に、試料中に存在する元素に由来するイオンやプラズマ源に用いたアルゴンに由来する分子イオンのピークが現れる。イオンレベル値、ＦＮＦの最小値・最大値、データ収集電圧値を自動設定するキー１４をオペレータが押すと、最初に試料中に多量に含まれるＮａ、Ｃａを３ＤＱＭＳ７内に存在できないようにするため、例えば、イオンレベル値の初期値４０が設定される。
【００６８】
イオンレベル値を４０と設定すると、３ＤＱＭＳ７内には、ｍ／ｚ４０以下の元素（２３Ｎａ、４０Ｃａ、４０Ａｒ等）のイオンは存在できなくなるが、ｍ／ｚ４０より大きい、５５Ｍｎ、５６Ｆｅ、６３Ｃｕ、６４Ｚｎ、７５Ａｓ、８０Ｓｅ、８８Ｓｒ等の信号は検出される。
【００６９】
特に、ｍ／ｚ５６にはアルゴン由来の分子イオンＡｒＯの信号が大きく存在し８０Ｓｅの信号に影響を与えているため、８０Ｓｅのイオン信号強度を検知した状態でイオンレベル値を自動的に変え、８０Ｓｅの信号強度が最大となるイオンレベル値を５６と決定する。
【００７０】
イオンレベル値が決定したら、自動的にＦＮＦ最小値・最大値およびデータ収集電圧値の設定に移る。
【００７１】
イオンレベル値５６では、５５Ｍｎ、５６Ｆｅ等のイオンは存在できなくなるが、ｍ／ｚ５６より大きい６３Ｃｕ、６４Ｚｎ、７５Ａｓ、８０Ｓｅ、８８Ｓｒなどの信号は検出される。
【００７２】
８０Ｓｅのイオン信号強度を検知した状態で、ＦＮＦ最小値の初期値７０、ＦＮＦ最大値の初期値８５が設定され、データ収集電圧値の初期値３Ｖが設定される。
【００７３】
８０Ｓｅの近傍のＣｕ、Ｚｎ、Ｓｒなどのイオン信号強度はＦＮＦをかける前よりは低くなったが、ｍ／ｚ７０〜７９にＡｒとＣａ、Ｋの結合した分子イオンのピークが存在するため、８０Ｓｅの信号のみが検出されるまでＦＮＦ最小・最大値およびデータ収集電圧値を自動的に変える。そして、モニター画面に他のイオンの信号が見られず、８０Ｓｅの信号強度が最大値となったときの、ＦＮＦ最小値等を最適値とする。例えば、ＦＮＦ最小値７９、ＦＮＦ最大値８１、データ収集電圧５Ｖを最適値とする。
【００７４】
パラメーターの決定が終了したら、オペレータが条件作成キー２１を押すと、イオンレベル値５６、ＦＮＦ最小値７９、ＦＮＦ最大値８１、データ収集電圧値５Ｖが８０Ｓｅの測定条件として自動的に設定される。
【００７５】
イオン閉じ込めパラメーター自動設定画面にはイオンレベル値、ＦＮＦの最小・最大値、データ収集電圧値を自動設定するキー１４以外にもイオンレベル値のみを自動設定するキー１５、ＦＮＦ最小・最大値のみを自動設定するキー１７、データ収集電圧値のみを自動設定するキー１９がある。
【００７６】
これらのキーは、イオンレベル値、ＦＮＦの最小・最大値、データ収集電圧値を自動設定するキー１４を用いて設定したパラメータよりも更に絞り込んだ設定が必要な場合に用いられる。
【００７７】
イオンレベル値のみを自動設定するキー１５は、ＦＮＦの最小・最大値、データ収集電圧値について決まった値を用いたい場合に用いることができる。この場合はＦＮＦの最小・最大値を入力するカラム１８、データ収集電圧値を入力するカラム２０に用いたい値を入力し、イオンレベル値のみを自動設定するキー１５を押すことによりイオンレベル値のみを自動設定することができる。
【００７８】
ＦＮＦ最小・最大値のみを自動設定するキー１７、データ収集電圧値のみを自動設定するキー１９も同様の方法で使用することができる。
【００７９】
以上のように、本発明の一実施形態によれば、測定条件パラメータである、イオンレベル値、ＦＮＦの最小・最大値、データ収集電圧値が、自動的に設定可能であるため、測定条件パラメータの設定を容易に短時間で、かつ正確に行うことが可能な三次元四重極質量分析装置を実現することができる。
【００８０】
特に、目的イオン近傍に他のイオンが多数存在する場合には、従来技術にあっては、イオンレベル設定のための初期値設定が困難であったが、目的ｍ／ｚに応じた適切な初期値を記憶手段に記憶しておけば、オペレータの経験や勘に頼ることなく、迅速で正確なイオンレベル値の設定が可能となる。
【００８１】
なお、上記条件パラメータの設定は、パーソナルコンピュータ８により動作制御され、設定される。このパーソナルコンピュータ８には、あたかも、測定目的とするイオンのｍ／ｚ値を設定するｍ／ｚ値設定部と、三次元四重極質量分析器部の測定条件を変更して、上記設定部に設定されたｍ／ｚ値のイオンを三次元四重極質量分析器部に閉じ込めるためのパラメーター及び三次元四重極質量分析器部から排除するためのパラメータを設定する条件パラメータ設定部とが設けられているのと等価な動作を行うものである。
【００８２】
また、本発明の他の実施形態としては、プラズマイオン源三次元四重極質量分析装置の測定条件パラメータ設定用コンピュータプログラムがある。このコンピュータプログラムは、データ処理用パソコン８用のプログラムである。
【００８３】
このコンピュータプログラムにおいては、測定目的とするイオンのｍ／ｚ値を設定し、三次元四重極質量分析器部内に閉じ込め可能なｍ／ｚの最小値であるイオンレベル値を変更して、三次元四重極質量分析器部により測定される検出イオン信号強度のうち上記測定目的イオンの信号強度が、測定目的イオン以外のイオンの信号強度より高くなるように、上記イオンレベル値を設定する。
【００８４】
そして、三次元四重極質量分析器部の電極に印加される高周波電圧の周波数を制御するＦＮＦ値を変更して、三次元四重極質量分析器部により測定される検出イオン信号強度のうち上記測定目的イオンの信号強度が、測定目的イオン以外のイオンの信号強度より高くなるように、上記ＦＮＦ値を設定する。
【００８５】
さらに、三次元四重極質量分析器部の電極への印加電圧であるデータ収集電圧値を変更して、三次元四重極質量分析器部により測定される検出イオン信号強度のうち上記測定目的イオンの信号強度が、測定目的イオン以外のイオンの信号強度より高くなるように、上記データ収集電圧値を設定する。
【００８６】
そして、設定された条件パラメータであるイオンレベル値、ＦＮＦ値及びデータ収集電圧値を表示手段に表示するとともに、上記測定目的とするｍ／ｚ値のマススペクトルを上記表示手段に表示する。
【００８７】
【発明の効果】
本発明は、イオン源にＭＩＰあるいはＩＣを用いる三次元四重極質量分析装置において、測定条件パラメータの設定を容易に短時間で、かつ正確に行うことが可能な三次元四重極質量分析装置を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】三次元四重極質量分析装置の概略構成図である。
【図２】三次元四重極質量分析装置の要部概略構成図である。
【図３】イオン閉じ込めパラメーターの設定画面の一例を示す図である。
【図４】条件パラメーター設定の動作フローチャートである。
【符号の説明】
１              試料
２              ネブライザ
３              ＩＣＰ
４              サンプリングコーン
５              イオンレンズ
６              イオン軌道
７              三次元四重極質量分析計
８              処理用パソコン
９              リング電極
１０            エンドキャップ電極
１１            条件設定を行いたいｍ／ｚを設定するカラム
１２            マススペクトルモニター開始キー
１３            マススペクトルモニター表示部
１４            条件パラメータ自動設定キー
１５            イオンレベル値のみの自動設定キー
１６            イオンレベル値を入力するカラム
１７            ＦＮＦ最小・最大値のみの自動設定キー
１８            ＦＮＦ最小・最大値の入力カラム
１９            データ収集電圧値のみの自動設定キー
２０            データ収集電圧値の入力カラム
２１            条件パラメータの決定する条件作成キー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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