(57)【要約】【課題】溶解窒素ガスによるマイクロバブル等の懸念をなくし、混入された気泡の除去を容易に行うことができ、しかも、装置の小型化、及びコストを大幅に削減することを可能にした超微小流量液体供給装置を提供すること。【解決手段】一次側から吸引した液体を加圧して二次側へ排出する液体吸引排出機構２，３を少なくとも一対設けた液体供給装置１であって、前記液体吸引排出機構２，３のうち、絞り機構４の上流側で液体圧力を一定に制御する第１液体吸引排出機構２と、該第１液体吸引排出機構２に液体を補給する第２液体吸引排出機構３とを有した超微小流量液体供給装置である。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一次側から吸引した液体を加圧して二次側へ排出する液体吸引排出機構を少なくとも一対設けた液体供給装置であって、前記液体吸引排出機構のうち、絞り機構の上流側で液体圧力を一定に制御する第１液体吸引排出機構と、該第１液体吸引排出機構に液体を補給する第２液体吸引排出機構とを有したことを特徴とする超微小流量液体供給装置。
【請求項２】
前記液体吸引排出機構は、液体流路を有する弁箱と、該弁箱に設置されたシリンダーと、該シリンダー内を軸方向に沿って摺動するピストンと、該ピストンと一体的に設けたピストンロッドと、該ピストンロッドの先端部に形成された吸引・排出用ピストンと、該吸引・排出用ピストンをシールするダイアフラム、及び一次側に設けた開閉弁等からなり、前記吸引・排出用ピストンの往復運動を介して、吸引した液体を加圧して二次側へ排出するようにした請求項１に記載の超微小流量液体供給装置。
【請求項３】
前記シリンダー内のピストンの両側に交互に圧力流体を作用させて、前記吸引・排出用ピストンを往復運動させるようにした請求項１又は２の何れか１項に記載の超微小流量液体供給装置。
【請求項４】
前記第１液体吸引排出機構の下流側に、圧力伝送器を設け、該圧力伝送器の圧力を一定に制御する圧力調節回路を設けると共に、該圧力調節回路の出力を空気圧力に変換する電空変換器を設けて、第１液体吸引排出機構のシリンダー内部の空気圧力を調整するようにした請求項１乃至３の何れか１項に記載の超微小流量液体供給装置。
【請求項５】
液体中に混入した気泡を外部に放出するためのベント用開閉弁と、液位センサーを設けた請求項１乃至４の何れか１項に記載の超微小流量液体供給装置。
【請求項６】
少なくとも、接液部材を樹脂成形した請求項１乃至５の何れか１項に記載の超微小流量液体供給装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超微小流量液体供給装置に関し、特に、半導体製造工程等で使用され、供給される薬液等の液体圧力を一定に制御して、絞り機構からの液体流出量を安定して供給するようにした超微小流量液体供給装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、半導体製造工程において、ウエハを洗浄するためのアンモニア機能水を製造する装置には、薬液を微小流量で、且つ安定して供給するための薬液供給装置が必要であり、通常は、補給機構、圧力制御機構、及び絞り機構の組み合わせで実施されている。半導体製造工程のウエハ洗浄処理等のプロセスでは、金属イオンのウエハへの付着を極端に嫌うために、各機構の構成材料はフッ素樹脂であるＰＴＦＥやＰＦＡに限定され、さらに、各機構の動作に伴って構成材料から油脂やパーティクルと呼ばれる微細な塵埃が発生しないことが要求されている。しかし、このような超微小流量範囲をカバーできる流量計、調節弁、及びポンプも、市場に存在しないのが現状である。
【０００３】
そこで、現在、窒素ガス加圧管を用いた液体供給装置が開発され、超微小流量範囲での液体の供給を可能にしたものがある。
図６は、その構造を示す概略図であり、同図に示すように、液体供給装置４０は、２本の加圧管４１，４２を８個の自動弁４１ａ，４１ｂ，４１ｃ，４１ｄ，４２ａ，４２ｂ，４２ｃ，４２ｄを用いて、交互に切換えて薬液を加圧して送り出すものであり、この薬液には、ある程度の圧力があることが条件となっている。
【０００４】
加圧管４１は、先ず自動弁４１ａ，４１ｄを開いて薬液を加圧管４１内に流入させ、薬液の液面が液位センサー４３に到達すると、自動弁４１ａ，４１ｄを閉じて薬液の補給を終了する。
次に、自動弁４１ｃを開いて加圧管４１内を窒素圧力で加圧し、この加圧が終了すると、自動弁４１ｂを開いて薬液を一定圧力に加圧しながら供給する。加圧管４１が供給している間に、加圧管４２は、先ず自動弁４２ａ，４２ｄを開いて薬液を加圧管４２内に流入させ、薬液の液面が液位センサー４５に到達すると、自動弁４２ａ，４２ｄを閉じて薬液の補給を終了する。次に、自動弁４２ｃを開いて加圧管４２内の薬液を加圧した状態で、加圧管４１内の薬液の液面が液位センサー４４の位置に低下するまで待機する。加圧管４１の液面が液位センサー４４まで低下すると、自動弁４２ｂを開き、自動弁４１ｂを閉じて加圧管４１からの供給を加圧管４２からの供給に切換える。その後、加圧管４１の自動弁４１ｃを閉じ、自動弁４１ｄを開いて加圧管４１を減圧し、自動弁４１ａを開いて、薬液を液位センサー４３の位置まで補給し、自動弁４１ａ，４１ｄを閉じる。
以降は、「加圧」・「待機」・「供給」・「減圧」・「補給」の工程を順に繰り返す。なお、図中４６は、加圧管４２の液位センサーであり、図中４７は、絞り機構である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記した技術には、以下に示すような問題点を有している。
すなわち、薬液を高圧の窒素ガスで直接加圧するために、窒素ガスが薬液中に溶け込み、絞り機構で減圧されるとき、微細な泡（マイクロバブル）が発生するおそれがあり、また、薬液が窒素ガスに直接接触するために、薬液の雰囲気が窒素ガス源に拡散し、薬液で汚染するおそれがあり、窒素ガス加圧ラインからのパージ等の逆拡散対策が必要である。
さらに、液位センサーの故障や誤動作により、排気ラインに薬液が誤って流出することが考えられ、液位センサーの二重化や、自動弁制御のシーケンスプログラムの工夫によって、薬液の排気ラインへの流出防止を行う必要がある。
また、配管部品点数が多く、配管の形状が複雑になるために、配管ラインに初めに入っている空気を薬液に置換するのが非常に困難であり、パージラインを付加する必要がある。
【０００６】
本発明は、上記課題点を解決するために開発に至ったものであり、その目的とするところは、溶解窒素ガスによるマイクロバブル等の懸念をなくし、混入された気泡の除去を容易に行うことができ、しかも、装置の小型化、及びコストを大幅に削減することを可能にした超微小流量液体供給装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、請求項１に係る発明は、一次側から吸引した液体を加圧して二次側へ排出する液体吸引排出機構を少なくとも一対設けた液体供給装置であって、前記液体吸引排出機構のうち、絞り機構の上流側で液体圧力を一定に制御する第１液体吸引排出機構と、該第１液体吸引排出機構に液体を補給する第２液体吸引排出機構とを有した超微小流量液体供給装置である。
【０００８】
請求項２に係る発明は、前記液体吸引排出機構は、液体流路を有する弁箱と、該弁箱に設置されたシリンダーと、該シリンダー内を軸方向に沿って摺動するピストンと、該ピストンと一体的に設けたピストンロッドと、該ピストンロッドの先端部に形成された吸引・排出用ピストンと、該吸引・排出用ピストンをシールするダイアフラム、及び一次側に設けた開閉弁等からなり、前記吸引・排出用ピストンの往復運動を介して、吸引した液体を加圧して二次側へ排出するようにした超微小流量液体供給装置である。
【０００９】
請求項３に係る発明は、前記シリンダー内のピストンの両側に交互に圧力流体を作用させて、前記吸引・排出用ピストンを往復運動させるようにした超微小流量液体供給装置である。
【００１０】
請求項４に係る発明は、前記第１液体吸引排出機構の下流側に、圧力伝送器を設け、該圧力伝送器の圧力を一定に制御する圧力調節回路を設けると共に、該圧力調節回路の出力を空気圧力に変換する電空変換器を設けて、第１液体吸引排出機構のシリンダー内部の空気圧力を調整するようにした超微小流量液体供給装置である。
【００１１】
請求項５に係る発明は、液体中に混入した気泡を外部に放出するためのベント用開閉弁と、液位センサーを設けた超微小流量液体供給装置である。
【００１２】
請求項６に係る発明は、少なくとも、接液部材を樹脂成形した超微小流量液体供給装置である。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明における超微小流量液体供給装置の一実施形態を、図面に基づいて説明する。
図１に示すように、本発明における超微小流量液体供給装置１は、後述する一対の液体吸引排出機構２，３を、液体（本例では、薬液）が流通する流路中に直列して設置しており、前記液体吸引排出機構２，３のうち、絞り機構４の上流側で液体圧力を一定に制御する液体吸引排出機構２と、該液体吸引排出機構２（以下、第１液体吸引排出機構２）に液体を補給する液体吸引排出機構３（以下、第２液体吸引排出機構３）とを有している。なお、本実施形態では、供給する液体を薬液として説明する。
【００１４】
本実施形態において、超微小流量液体供給装置１は、０．０１〜１．０ｃｍ３／ｍｉｎ程度の流量（以下、超微小流量という）を供給する装置であって、薬液の圧力を一定に制御する第１液体吸引排出機構２と、該第１液体吸引排出機構２に薬液を補給する第２液体吸引排出機構３と、前記第１液体吸引排出機構２の下流側に設けた圧力伝送器５と、該圧力伝送器５の圧力を一定値になるように制御する圧力調節回路６と、該圧力調節回路６の出力を空気圧力に変換する電空変換器７と、前記第１液体吸引排出機構２内の圧力が急速に上昇することを防止する制限オリフィス８と、絞り機構４の上流側に設置された供給用開閉弁９と、薬液中に混入した気泡を外部に放出するためのベント用開閉弁１０と、該ベント用開閉弁１０の上流側に設けた液位センサー１１と、前記第１液体吸引排出機構２、第２液体吸引排出機構３、供給用開閉弁９、及びベント用開閉弁１０に加圧流体、本例では、加圧空気の供給を行う配管（以下、空気ライン）１２等から構成されている。なお、図中１３は、供給される薬液が貯層された薬液容器であり、図中１４は、超微小流量液体供給装置１を制御する制御ユニットである。
【００１５】
図２は、本発明における超微小流量液体供給装置１内に設置され、第１液体吸引排出機構２に薬液を補給する第２液体吸引排出機構３であり、その構造は、液体（本例では、薬液）が流通する流路を有する弁箱１５と、該弁箱１５に設けたシリンダー１６と、該シリンダー１６内を軸方向に沿って摺動するピストン１７と、該ピストン１７と一体的に設けたピストンロッド１８と、該ピストンロッド１８の先端部に形成された吸引・排出用ピストン１９と、該吸引・排出用ピストン１９をシールするダイアフラム２０、及び一次側に一体的に設けた開閉弁２１等から構成されている。
【００１６】
また、図３は、本発明における超微小流量液体供給装置１内に設置され、薬液の圧力を一定に制御する第１液体吸引排出機構２であり、その構造は、前記第２液体吸引排出機構３と同様に、液体（本例では、薬液）が流通する流路を有する弁箱１５と、該弁箱１５に設けたシリンダー１６と、該シリンダー１６内を軸方向に沿って摺動するピストン１７と、該ピストン１７と一体的に設けたピストンロッド１８と、該ピストンロッド１８の先端部に形成された吸引・排出用ピストン１９と、該吸引・排出用ピストン１９をシールするダイアフラム２０、及び一次側に一体的に設けた開閉弁２１等から構成されている。
なお、図３に示すように、第１液体吸引排出機構２には、前記ピストンロッド１８のストロークを連続検知する位置センサー２２を設けており、本例では、位置センサー２２として、反射型の光ファイバー式アナログ出力センサーを用いているが、差動トランスを用いた接触型位置センサー等を使用することもできる。なお、図中２３は、光ファイバー式センサー増幅器である。
【００１７】
液体吸引排出機構２，３のシリンダー１６には、空気接続口１６ａ，１６ｂが形成されており、図１に示すように、第２液体吸引排出機構３の空気接続口１６ａ，１６ｂと接続された空気ライン１２のそれぞれに、スピードコントローラ２４，２４を設けており、該スピードコントローラ２４によって、薬液の吸引・排出（補給）速度を制御している。なお、図中２５は、空気ライン１２に設置された電磁弁である。
【００１８】
前記開閉弁２１は、薬液が流通する流路を有する弁箱１５と、該弁箱１５に設けたシリンダー２６と、該シリンダー２６内を軸方向に沿って摺動するピストン２７と、該ピストン２７を下方向へ弾性付勢するスプリング２８と、前記ピストン２７と一体的に設けたピストンロッド２９と、該ピストンロッド２９の先端部に形成されたプラグ３０と、該プラグ３０をシールするダイアフラム３１等から構成されている。また、本実施形態では、開閉弁２１を一次側に一体型として設けているが、上流側の適宜位置に別体として設けることも可能である。
また、少なくとも、接液部材である弁箱１５、吸引・排出用ピストン１９、ダイアフラム２０，３１、及びプラグ３０等は、樹脂（ＰＴＦＥ、ＰＦＡ等）で成形されている。
【００１９】
前記液体吸引排出機構２（３）の開閉弁２１は、流入口から流入した薬液を遮断・開放するものであり、シリンダー２６に形成された空気接続口２６ａから、本例では、０．４〜０．５ＭＰａの空気圧力をシリンダー２６内に加えると、シリンダー２６内を軸方向に沿って摺動可能に設けたピストン２７がスプリング２８の反力に抗して上方向に移動し、ダイアフラム３１でシールされたプラグ３０を引き上げる。これにより、流路が開放されて薬液が一次側から二次側に向かって流入する。逆に、空気接続口２６ａからシリンダー２６内の空気圧力を抜くと、スプリング２８の反力でピストン２７が下方向へ移動し、ピストンロッド２９の先端部に形成されたプラグ３０が弁座３２に押し付けられて、薬液の二次側への流入を遮断する。なお、本例のシリンダー２６は、スプリングリターン型となっているが、これに限定されるものではない。
【００２０】
前記液体吸引排出機構２（３）の吸引・排出用ピストン１９は、前記開閉弁２１を通過した薬液を吸引・排出するものであり、シリンダー１６に形成された空気接続口１６ａから０．４〜０．５ＭＰａの空気圧力をシリンダー１６内に加え、空気接続口１６ｂからシリンダー１６内の空気圧力を抜くと、ピストン１７は上方向に移動し、ダイアフラム２０でシールされた吸引・排出用ピストン１９が引き上げられて薬液を吸引する。逆に、空気接続口１６ｂから０．４〜０．５ＭＰａの空気圧力をシリンダー内１６に加え、空気接続口１６ａからシリンダー１６内の空気圧力を抜くと、ピストン１７は下方向に移動し、ダイアフラム２０でシールされた吸引・排出用ピストン１９が押し下げられて薬液を排出する。なお、本例では、開閉弁２１を通過した薬液を吸引・排出する手段として、吸引・排出用ピストン１９を用いているが、これに限定するものではなく、その他手段を用いることができる。なお、前記吸引・排出用ピストン１９には、薬液の遮断機能は必要でない。
なお、本実施形態では、前記シリンダー１６内のピストン１７の両側に、交互に空気圧力を作用させて、前記吸引・排出用ピストン１９を往復運動させているが、その他として、前記シリンダー１６をスプリングリターン型等にして前記吸引・排出用ピストン１９を往復運動させることもできる。
【００２１】
また、液体吸引排出機構２（３）は、開閉弁２１により流路を遮断し、薬液が流れない状態で、前記空気接続口１６ａを大気開放すると共に、空気接続口１６ｂから一定の空気圧力を加えて、シリンダー１６内の圧力を一定Ｐにすると、液体吸引排出機構２（３）内の薬液の圧力が、ピストン１７と吸引・排出用ピストン１９の断面積比にＰを乗じた値になる位置でピストン１７が停止する。すなわち、シリンダー１６内の圧力Ｐを調整することにより、液体吸引排出機構２（３）内の薬液の圧力を制御することを可能にしている。
【００２２】
第１液体吸引排出機構２内の薬液が絞り機構４から流出するにしたがって、ピストン１７が最低位置に近づくので、ピストンロッド１８の動きを位置センサー２２で連続検知して、最低位置に近づく前に、第１液体吸引排出機構２の一次側に設けた開閉弁２１を開いて、第１液体吸引排出機構２内の薬液よりも高圧な薬液を導入する。これにより、第１液体吸引排出機構２内の薬液の圧力がシリンダー１６内の空気圧力Ｐに打ち勝ち、ピストン１７が上方向に移動する。ピストンロッド１８が最高位置に近づいたときに開閉弁２１を閉じると、第１液体吸引排出機構２内への薬液の補給が終了する構造となっている。
【００２３】
【実施例】
次に、本発明における液体吸引排出機構を用いた超微小流量液体供給装置の一実施例を具体的に説明する。
図１に示すように、絞り機構４の上流側に設けた供給用開閉弁９は、薬液の供給を停止する場合にのみ流路を遮断し、常時は流路を開放している。
また、ベント用開閉弁１０は、薬液中に混入した気泡を自動的に放出するために設置されており、液位センサー１１が薬液を検知しなくなると流路を開放し、薬液を検知すると流路を遮断する。また、ベント用開閉弁１０を開いたときに、急速に薬液の圧力が低下しないように、ベント用開閉弁１０の流出口には、制限オリフィス３３が挿着されている。
【００２４】
第１液体吸引排出機構２に薬液が補給された後は、該第１液体吸引排出機構２の開閉弁２１は閉じられ、流路は遮断されている。また、第１液体吸引排出機構２の下流側に設置された圧力伝送器５の圧力が一定値になるように、圧力調節回路６で制御されており、該圧力調節回路６の出力は、電空変換器７によって空気圧力に変換され、第１液体吸引排出機構２のシリンダー１６内にかかる空気圧力を調整することができる。圧力調節回路６の設定値は、使用する絞り機構４の流量係数、供給される薬液の粘度、及び流量の値によって決まる。
なお、本実施例では、ピストンロッド１８の１ストロークの薬液排出量は、１．５〜２．５ｃｍ３とした。
【００２５】
図４は、第１液体吸引排出機構２のフローチャートを示したものである。
第１液体吸引排出機構２内の薬液が絞り機構４から流出するにしたがって、第１液体吸引排出機構２におけるピストンロッド１８のストロークがゼロになっていくので、位置センサー２２の指示値が約１０％程度まで低下したときに（補給要求ＯＮ）、第１液体吸引排出機構２の開閉弁２１を開いて流路を開放すると、第２液体吸引排出機構３内に封じ込められていた薬液が第１液体吸引排出機構２に補給される。第１液体吸引排出機構２内へ薬液が補給されるにつれて、第１液体吸引排出機構２のピストンロッド１８が１００％近くまで上昇するので、例えば、９０％を超えたときに、第１液体吸引排出機構２の開閉弁２１を閉じて補給を終了する。
なお、前記位置センサー２２は、本実施例では、反射型の光ファイバー式アナログ出力センサーを採用しており、前記ピストンロッド１８の移動量０〜５ｍｍに対して、１〜５Ｖのアナログ出力を発信することができる。
【００２６】
図５は、第２液体吸引排出機構３のフローチャートである。
第２液体吸引排出機構３の空気接続口１６ａとの空気ライン１２に設けた電磁弁２５を開状態に、また、空気接続口１６ｂとの空気ライン１２に設けた電磁弁２５を閉状態にして、ピストン１７に空気圧力をかけた後、第２液体吸引排出機構３の開閉弁２１を開いて流路を開放し、第２液体吸引排出機構３内に薬液容器１３から薬液を吸い上げる。
第２液体吸引排出機構３が薬液容器１３から薬液を吸い上げた後は、第２液体吸引排出機構３の開閉弁２１を閉じて流路を遮断すると共に、第２液体吸引排出機構３の空気接続口１６ａとの空気ライン１２に設けた電磁弁２５を閉状態に、また、空気接続口１６ｂとの空気ライン１２に設けた電磁弁２５を開状態にして、第２液体吸引排出機構３のピストン１７に圧力をかけた状態で待機しているので、補給要求があると（補給要求ＯＮ）、第１液体吸引排出機構２の開閉弁２１を開いて流路を開放することで、第２液体吸引排出機構３内の薬液が第１液体吸引排出機構２内に補給され、補給要求がないときは（補給要求ＯＦＦ）、第１液体吸引排出機構２の開閉弁２１は閉じられ、流路を遮断されている。
なお、空気接続口１６ａとの空気ライン１２に設けた電磁弁２５と、空気接続口１６ｂとの空気ライン１２に設けた電磁弁２５とを一つの電磁弁にまとめてもよい。
【００２７】
薬液の吸引・排出（補給）速度は、第２液体吸引排出機構３のシリンダー１６と接続した各空気ライン１２にスピードコントローラ２４，２４を設けているので、適当な速度に制御することができる。また、第１液体吸引排出機構２のシリンダー１６と接続した空気ライン１２に制限オリフィス８を設けているので、第１液体吸引排出機構２内の圧力が急速に上昇することを防止することができる。
【００２８】
また、上記したように、絞り機構４の上流側で液体圧力を一定に制御する第１液体吸引排出機構２と、該第１液体吸引排出機構２に液体を補給する第２液体吸引排出機構３を流路中に直列して設置しており、この一対の液体吸引排出機構２，３を有する流路ラインを並列して複数設けることも可能である。
【００２９】
【発明の効果】
以上のことから明らかなように、本発明によると、加圧流体としての窒素ガスを使用しないので、窒素ガスの漏洩による酸素欠乏事故の懸念をなくし、運転コストを減らすことが可能となった。
さらに、高濃度の窒素・薬液ミストを含む排気が必要なく、処理にかかるコストを削減することができると共に、部品点数を削減することができ、配管構成が簡単になり、更にコストを削減することが可能となった。
【００３０】
さらに、部品点数の削減、配管構成の簡素化のために、装置を小型化することができると共に、部品点数の削減により、装置全体の信頼性を向上することが可能となった。
【００３１】
薬液の加圧を、ダイアフラムでシールした吸引・排出用ピストンで行うので、薬液への気体の溶解が無く、絞り機構による減圧によって溶解気体が微細な気泡となって出現する現象であるマイクロバブルを解消することが可能となった。
さらに、配管の構成が簡単なために、配管内を液置換する場合に気泡が抜け易くなり、また、装置内部の薬液保有量が小さいので、薬液の種類を変更する場合にも、洗浄や置換を容易に行うことができ、作業性を向上させることが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における超微小流量液体供給装置の構造を示した説明図である。
【図２】本発明における液体吸引排出機構の構造を示した断面図である。
【図３】本発明における液体吸引排出機構に位置センサーを設けた断面図である。
【図４】第１液体吸引排出機構のフローチャートである。
【図５】第２液体吸引排出機構のフローチャートである。
【図６】従来の液体供給装置の構造を示した説明図である。
【符号の説明】
１  超微小流量液体供給装置
２  液体吸引排出機構（第１液体吸引排出機構）
３  液体吸引排出機構（第２液体吸引排出機構）
４  絞り機構
５  圧力伝送器
６  圧力調節回路
７  電空変換器
１０  ベント用開閉弁
１１  液位センサー
１５  弁箱
１６  シリンダー
１７  ピストン
１８  ピストンロッド
１９  吸引・排出用ピストン
２０  ダイアフラム
２１  開閉弁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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