(57)【要約】【課題】硬質樹脂による微細な凹凸を防止し、研磨加工後の被研磨物の平坦性を向上させる。【解決手段】複数の樹脂が含浸された不織布の研磨クロスであり、不織布の繊維に密着した熱可塑性ポリウレタン樹脂層と、その上層に前記樹脂よりも硬度が同等あるいは軟質の樹脂層が積層されていることを特徴とする研磨クロスにより解決する。これにより、被研磨物の研磨後の平坦度が格段に向上し、研磨精度が向上すると共に、効率の良い研磨が可能となる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の樹脂が含浸された不織布の研磨クロスであり、不織布の繊維に密着した熱可塑性ポリウレタン樹脂層と、その上層に前記樹脂よりも硬度が同等あるいは軟質の樹脂層が積層されていることを特徴とする研磨用クロス。
【請求項２】
不織布に最初に熱可塑性ポリウレタン樹脂を含浸させ、さらに熱可塑性ポリウレタン樹脂よりも硬度が同等あるいは軟質の樹脂を含浸する研磨クロスの製造方法
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体ウエハー、メモリーディスク、光学部品レンズ等を研磨する際に用いられる研磨用クロスに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、半導体ウエハー、メモリーディスク、光学部品レンズ等を研磨する際に、人工皮革として一般に良く知られているベロア調及びスエード調の繊維、樹脂複合材料、及びポリウレタン樹脂含湿式凝固処理フェルト上繊維質シート等が研磨用クロスとして用いられてきている。
【０００３】
中でも、Ｄｙｎａｍｉｃ  Ｒａｎｄｏｍ  Ａｃｃｅｓｓ（以下、ＤＲＡＭと省略）として用いられる回路については、その集積度を高くする努力が鋭意なされ、それに伴って回路形成を行う基板となる半導体用ウエハーについても回路間の線幅を縮める目的から平坦性の要求がますます厳しくなっている。
【０００４】
それに対し、フェルト状繊維質シート中の構成繊維が、線状の熱可塑性ポリウレタン樹脂を主体とする重合体により、埋設的に囲繞されて複合基材が形成されるとともに、前記複合基材の多孔質相に存在するセルの壁が、熱可塑性ポリウレタン樹脂より硬質の樹脂の薄膜により被覆・補強されている研磨用クロスが良好な研磨性能を上げている（例えば特許文献１）。
【０００５】
【特許文献１】
特公平７−４７６９号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
半導体ウエハー等の研磨加工において研磨クロス自体ができるだけ小さく均一な変形しか起さないことにより、被研磨物の面ダレ及びフチダレ、あるいは硬質樹脂による微細な凹凸を防止し、研磨加工後の被研磨物の平坦性を向上させることが課題である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記の目的を達成するために、鋭意検討した結果、
［１］  複数の樹脂が含浸された不織布の研磨クロスであり、不織布の繊維に密着した熱可塑性ポリウレタン樹脂層と、その上層に前記樹脂よりも硬度が同等あるいは軟質の樹脂層が積層されていることを特徴とする研磨クロスによって、また、
［２］  不織布に最初に熱可塑性ポリウレタン樹脂を含浸させ、さらに熱可塑性ポリウレタン樹脂よりも硬度が同等あるいは軟質の樹脂を含浸する研磨クロスの製造方法によって、課題を解決しうることを見出した。
【０００８】
本発明の研磨クロスは、不織布の繊維に密着した熱可塑性ポリウレタン樹脂層、すなわち不織布と最初に含浸する熱可塑性ポリウレタン樹脂（以下、１次含浸熱可塑性ポリウレタン樹脂と略記する）と、その上層に前記樹脂よりも硬度が同等あるいは軟質の樹脂層、すなわちその後さらに含浸させる熱可塑性ポリウレタン樹脂よりも硬度が同等あるいは軟質の樹脂（以下、２次含浸樹脂と略記する）で構成される。
【０００９】
不織布としては、ナイロン、ポリエステル、アラミド繊維等からなるもので良く、ＤＭＦ、メチル・エチルケトン、テトラヒドロフラン等ポリウレタン可溶性の溶剤に対して耐性があり、かつ研磨時に使用されるｐＨ１０〜１１程度の研磨液に対する耐アルカリ性をもつ繊維からなる不織布、好ましくはバインダーを含まない不織布で、その嵩密度が０．１０〜０．３０ｇ／ｃｍ３の範囲にあるものが好適である。
【００１０】
１次含浸に用いられる熱可塑性ポリウレタンは、一般的に人工皮革用として市販されているものが何れも使用できるが、本用途として好ましくは、１００％伸び時のモジュラスが１００ｋｇ／ｃｍ２以上のものが好ましい。この工程において、ポリウレタン樹脂の濃度は適宜選択できるが、樹脂固形分濃度５〜３０重量％の範囲が好ましく、１０〜２０重量％がさらに好ましく、１２〜１８重量％が繊維間に適度の空間がもたらされることからさらに好ましい。
【００１１】
上述の不織布を熱可塑性ポリウレタンに含浸し、湿式凝固、洗浄、乾燥を経て作成された中間基材は、次に２次含浸樹脂に含浸される。
【００１２】
２次含浸樹脂は、水系ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ウレタンプレポリマー、メラミン樹脂、ポリカーボネート樹脂等の内、１次含浸に用いられる熱可塑性ポリウレタン樹脂よりも同等かそれより軟質のものである。中でも、水系ポリエステル樹脂が好適である。
【００１３】
熱可塑性ポリウレタン樹脂よりも同等かそれより軟質の樹脂とは、熱可塑性ポリウレタン樹脂単独あるいは、２次含浸の候補である樹脂単独を、フィルム状にし、そのＳｈｏｒｅＤ硬度を調べ、同じ厚みにて両者硬度比較をして同程度あるいは軟質である樹脂を２次含浸樹脂としたものである。
【００１４】
１次含浸樹脂硬度を２次含浸樹脂硬度で割った除数（１次含浸樹脂硬度／２次含浸樹脂硬度）が１の場合同等の硬度であり、それ以上は２次含浸樹脂が１次含浸樹脂より軟質であり、それ以下は２次含浸樹脂が１次含浸樹脂より硬質である。本願においては、その除数が１以上であり、１以上２以下が好ましい。また、１以上１．５以下が更に好ましく、１以上１．２以下が更に好ましい。
【００１５】
この工程における２次含浸樹脂の濃度は適宜選択できるが、樹脂固形分濃度５〜３０重量％の範囲が好ましく、７〜２０重量％がさらに好ましく、８〜１８重量％が繊維間に適度の空間がもたらされることからさらに好ましい。
【００１６】
本発明の研磨クロスの製造方法は、上述の構成材料を用い、不織布に最初に熱可塑性ポリウレタン樹脂を含浸させる工程と、さらに熱可塑性ポリウレタン樹脂よりも硬度が同等あるいは軟質の樹脂を含浸させる工程で構成されるものである。
【００１７】
【実施例】
次に本発明を、実施例、比較例によって、さらに詳細に説明する。
【００１８】
なお、各研磨布の硬度測定は以下の方法によった。
【００１９】
（ＳｈｏｒｅＤ硬度）：
ＡＳＴＭ  Ｄ  ２２４０準拠のＤ型硬度計により、ＳｈｏｒｅＤ硬度を測定した。被検体である樹脂をガラス板上にキャスティングし、加熱・乾燥により一定厚みのフィルムを得た。得られた樹脂フィルムを数枚重ね合わせ各厚みの硬度測定を行った。
【００２０】
（研磨性能評価）
スピードファム社製３６ＳＰＡＷを用い、４インチシリコンウェーハを研磨したのち、洗浄し平坦度を測定した。  平坦度の測定にはＺＹＧＯ社製ＧＰＩを用い、ＴＲＩ（μｍ）を測定した。
【００２１】
実施例１
繊維長が６４ｍｍ、３．３デシテックスに相当する繊維断面積であって、ポリエステル短繊維（東レ社製、銘柄名テトロンＴ２０１）を３６０ｇ／ｍ２の目付けでニードリング処理して、厚み２．０ｍｍ、密度０．２．０の不織布を得た。
【００２２】
次に、最終固形分濃度が１３重量％であるエーテル系ポリウレタン樹脂（大日本インキ化学工業社製、商品名ＭＰ−２９９）に前記基布不織布を含浸処理し、圧搾ロールで過剰の液を絞り、４０℃の温水にて湿式凝固させた。さらに５０℃温水で充分水洗後、１５０℃で乾燥して、前処理済不織布を得た。１次含浸による基布不織布の質量増加は約１２０％であった。
【００２３】
ついで、固形分濃度が１３重量％の水系ポリエステル樹脂溶液（高松油脂社製、ペスレジンＡ１２４ＧＰ）に前記前処理済不織布を２次含浸させ、圧搾ロールで過剰の液を絞って、１５０℃にて乾燥させ、厚みが１．３ｍｍ、密度が０．３９ｇ／ｃｍ３であり、製品目付けが５００ｇ／ｍ２前後の研磨クロスを得た。
【００２４】
実施例２
２次含浸の固形分濃度を８重量％とした以外、実施例１と同様の樹脂を用い、同様に研磨クロスを作成した。
【００２５】
比較例１
１次含浸の樹脂がエステル系ポリウレタン樹脂であり、その固形分濃度を１５重量％とし、２次含浸の水系ポリエステル樹脂の固形分濃度を１５重量％とした以外は、実施例１と同様に研磨クロスを作成した。
【００２６】
【表１】
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【００２７】
表１に示す通り、２次含浸において１次含浸の樹脂よりも硬度が同等あるいは軟質の樹脂を用いることにより、被研磨物の研磨後の平坦度が格段に向上した。
【００２８】
【発明の効果】
複数の樹脂が含浸された不織布の研磨クロスであり、不織布の繊維に密着した熱可塑性ポリウレタン樹脂層と、その上層に前記樹脂よりも硬度が同等あるいは軟質の樹脂層が積層されていることを特徴とする研磨クロスによって、被研磨物の研磨後の平坦度が格段に向上した。この事により、研磨精度が向上すると共に、効率の良い研磨が可能となった。