(57)【要約】【課題】反射減衰量が５０ｄＢ以上の優れた光学特性を有すると共に、高温高湿環境においても劣化が発生しない光コネクタフェルール、その製造方法、これに用いるダイヤモンド研磨フィルムおよび光ファイバ固定具を提供することである。【解決手段】ジルコニア焼結体からなり、中心貫通孔に光ファイバが挿通・固定され、この光ファイバの端面を含む凸形球面状の先端面が研磨された光コネクタフェルールであって、仕上げ研磨された前記先端面には幅２μｍを超える傷がなくかつ菱面体晶相が存在している。このフェルールは、凸形球面状の先端面を、粗研磨後、平均粒子径（ｄ50）が０．０１μｍ以上０．１μｍ未満のダイヤモンド粒子からなる研磨面を備えたダイヤモンド研磨フィルムにて仕上げ研磨を行うことによって得られる。【選択図】    図１
2004209556.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジルコニア焼結体からなり、中心貫通孔に光ファイバが挿通・固定され、この光ファイバの端面を含む凸形球面状の先端面が研磨された光コネクタフェルールであって、仕上げ研磨された前記先端面には幅２μｍを超える傷がなく、かつ菱面体晶相が存在していることを特徴とする光コネクタフェルール。
【請求項２】
平均結晶粒径０．１〜１μｍ、気孔率３％以下の部分安定化ジルコニア焼結体からなる請求項１記載のフェルール。
【請求項３】
仕上げ研磨された前記凸形球面状の先端面は、中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が０．００１〜０．０１５μｍの範囲である請求項１または２記載のフェルール。
【請求項４】
表面に菱面体晶相が形成されているジルコニア焼結体からなりかつ中心貫通孔に光ファイバが挿通・固定されたフェルールの凸形球面状の先端面を、粗研磨後、平均粒子径（ｄ50）が０．０１μｍ以上０．１μｍ未満のダイヤモンド粒子からなる研磨面を備えたダイヤモンド研磨フィルムにて仕上げ研磨を行うことを特徴とする光コネクタフェルールの製造方法。
【請求項５】
フィルム基材上に、平均粒子径（ｄ50）が０．０１μｍ以上０．１μｍ未満のダイヤモンド粒子からなる研磨層を設けたことを特徴とするダイヤモンド研磨フィルム。
【請求項６】
前記研磨層を設けたフィルム面の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ以上０．１μｍ未満の範囲である請求項５記載のダイヤモンド研磨フィルム。
【請求項７】
スティフネス値（ＥＴ3 ）が２×１０7〜５×１０7ｋｇｆ／ｃｍ2（μｍ）3の範囲である請求項５または６記載のダイヤモンド研磨フィルム。
【請求項８】
請求項１〜３のいずれかに記載の光コネクタフェルールと、このフェルールを支持した支持体とを備えた光ファイバ固定具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、光学特性、特に反射減衰量を向上させることができる光コネクタフェルール、その製造方法、これに用いるダイヤモンド研磨フィルムおよび光ファイバ固定具に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、通信における情報量の増大に伴い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光ファイバと各種光素子との接続には光ファイバ固定具を用いた光コネクタが用いられている。
【０００３】
この光ファイバ固定具を図３、図４に示す。ここで、図３は光ファイバ固定具を示す断面図であり、図４は光ファイバ固定具を用いた光コネクタを示す断面図である。図３に示すように光ファイバ固定具２０は、光ファイバ２３の素線をフェルール２１に形成した貫通孔２１ａに挿入し、フェルール２１の後端部を支持体２２に接着剤２４を介して保持固定した構成である。また、光ファイバ２３同士の接続は、図４に示すように、光ファイバ２３を備えた２つの光ファイバ固定具２０、２０を用い、そのフェルール２１同士を円筒体からなるスリーブ２５の両端にそれぞれ挿入し、スリーブ２５の内部でフェルール２１の先端面２１ｄ同士を当接して接続することにより光コネクタとしている。フェルール２１、２１の各先端面２１ｄは、凸形球面状に加工されている。
【０００４】
上記フェルール２１の材質としては、セラミックス、金属、プラスチック、ガラス等のさまざまなものが試作されてきたが、現在は大半がセラミックス製となっている。その理由は、セラミックスは加工精度が高いため、内径、外径の公差を１μｍ以下と高精度にすることができ、またセラミックスは摩擦係数が低いため光ファイバ２３の素線の挿入性に優れ、剛性が高く熱膨張係数が低いことから外部応力や温度変化に対して安定であり、耐食性にも優れているためである。
【０００５】
さらに、近年、フェルール２１のセラミック材質はアルミナからジルコニアに大半が置き代わってきた。このジルコニア焼結体は、ヤング率がアルミナの約半分と低いため、一対のフェルールの先端面２１ｄ同士を当接する際に、光コネクタのバネによる小さな荷重で密着性を高めることができ、また強度、靱性が高いことから信頼性を向上することができる。
【０００６】
上記フェルール２１に用いるジルコニア焼結体としては、ＺｒＯ2を主成分として安定化剤として２．５〜３．５モル％程度のＹ2Ｏ3を含有する原料を成形し、焼成して平均結晶粒径０．２〜０．５μｍとした正方晶の結晶相を主体とした部分安定化ジルコニア焼結体が用いられており、市販フェルール２１の大半がこの部分安定化ジルコニア焼結体を用いている。
【０００７】
上記ジルコニアを用いた場合において、光コネクタとして一対のフェルールの先端面２１ｄ同士を当接する際に、光コネクタのバネ圧により先端面２１ｄを隙間なく接続させるために、従来は、フェルール２１を研削加工により先端面２１ｄを予め球面形状にしておき、そのあと光ファイバ２３を貫通孔２１ａに挿入し接着剤２４を用いて固定した後、先端面２１ｄを光ファイバ２４の端面とともに仕上げ研磨し光ファイバ固定具２０としていた。
【０００８】
一方、映像系アナログ伝送や高速ディジタル伝送等の高性能伝送システムの導入を考慮した場合、４０ｄＢ以上の反射減衰量を備えた高性能光コネクタが要求されるようになってきた。
この高性能光コネクタを実現させるために、光コネクタの端面は高精度、高品位であることが一層要求されている。このような光コネクタの端面を得るために、下記特許文献１に示される様に、ジルコニアセラミックスフェルールと石英ファイバで構成される光ファイバ固定具２０の端面をダイヤモンド研磨フィルムで仕上げ研磨することが提案されている。このダイヤモンド研磨フィルムは、ダイヤモンド粒子の平均粒子径（ｄ50）が０．１〜０．７５μｍの範囲、フィルム面の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が０．１〜０．２５μｍの範囲であって、かつ研磨フィルムの全高をＴ、ヤング率をＥとして定義される研磨フィルムの柔軟性の指標であるスティフネス値（ＥＴ3 ）が３．７５×１０7±０．７５×１０7ｋｇｆ／ｃｍ2（μｍ）3の範囲を満足するものである。
【０００９】
しかしながら、特許文献１に示すダイヤモンド研磨フィルムは、ファイバ表面にスクラッチや加工歪を発生させることなく、反射減衰量が４０ｄＢ以上の光ファイバコネクタを得ることを目的に開発された研磨フィルムであるが、反射減衰量が５０ｄＢ以上を実現する高品位の光ファイバコネクタを得ることができないという問題点を生じている。すなわち、現在はＤＷＤＭ（高密度波長分割多重方式）伝送の本格採用とともに反射減衰量が５０ｄＢ以上の高性能光コネクタが要求されている。
【００１０】
また、特許文献２に示す様に、シリカ研磨フィルムを用いて仕上げ研磨することも提案されている。このシリカ研磨フィルムは、厚さ５０〜１００μｍのポリエステルフィルムを基材とし、この基材上に、平均粒子径（ｄ50）が０．００５〜０．０３μｍのシリカ粒子からなる研磨材粒子を結合剤で結合した中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が０．００５〜０．２μｍの研磨層を設けたものである。
【００１１】
特許文献２に示すシリカ研磨フィルムを用いる研磨方法は、反射減衰量が５０ｄＢ以上という高品位の光ファイバコネクタを得ることができ、一般的に最も採用されている方法である。
【００１２】
ところで、光ファイバ固定具２０は、使用用途によっては、悪環境中で長時間使用されることがあるため、加速試験として、一対のフェルール２１をスリーブ２５の両端から挿入して、内部で凸形球面状の先端面２１ｄ，２１ｄ同士を当接させた状態で、光コネクタを８０℃の熱水中に曝す試験が行われる。このとき、シリカ研磨フィルムを用いて先端面２１ｄを仕上げ研磨したフェルール２２は、先端面２１ｄの当接した部分が変形し、先端面２１ｄの曲率半径が大きくなってしまうという平坦化現象が生じる。これは、Ｙ2Ｏ3を含む部分安定化ジルコニア焼結体からなるフェルール２１は、水分の存在する高温雰囲気中に曝されると、正方晶の結晶が単斜晶に相変態して強度、靱性等の特性が劣化するためである。
【００１３】
フェルール先端面２１ｄの曲率半径が大きくなると、一対のフェルールの先端面２１ｄ同士を再接続する際に、光コネクタのバネ力があっても先端面２１ｄ，２１ｄ間に隙間が生じてしまい、接続不良や過大な接続損失を生じるという問題があった。
【００１４】
【特許文献１】
特開平７−２６６２４０号公報（段落０００２〜０００３）
【特許文献２】
特開平９−２４８７７１号公報（段落００５５）
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、高い反射減衰量を有し、しかも高温高湿雰囲気中での使用でも劣化しない光コネクタフェルール、その製造方法、これに用いるダイヤモンド研磨フィルムおよび光ファイバ固定具を提供することである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねる過程で以下の知見を得た。
図３、図４に示すようなジルコニア製のフェルール２１は、光ファイバ２３を固定する前の先端面２１ｄの加工段階で研削加工を行うために先端面２１ｄには菱面体晶相が形成されている。ところが、光ファイバ２３を接着剤２４で固定後、先端面２１ｄをジルコニアと光ファイバ２３の先端面２１ｄをともに仕上げ研磨する際に、当該菱面体晶相を取り除いてしまっている。このため、光ファイバ固定具２０を高温高湿環境に暴露した際に、表面荒れ等の熱劣化問題が生じる。
【００１７】
また、光コネクタとして当接させた状態で高温高湿環境に暴露しておくと、塑性変形が生じて、当接した先端面２１ｄの曲率半径が大きくなる、いわゆる平坦化現象が生じるという熱劣化問題も発生する。
【００１８】
端面仕上げ研磨、特にシリカ研磨紙フィルムを用いる端面仕上げ研磨は、高屈折率層である加工変質層を取り除くために行われるものであり、光コネクタでは一般常識的になっている。これは、上記加工変質層は屈折率が高いために、光ファイバ２３伝播中の光がその高屈折率層により反射戻り光が生じ、該反射戻り光が光通信システムのノイズとなるためである。
しかし、加工変質層と同時に、ジルコニアの熱劣化を抑制しうる菱面体晶相までも除去されるために、上述のフェルール２１の熱劣化問題が発生する原因となっていたのである。
【００１９】
本発明者らは、このような新たな知見に基づき、さらに検討を重ねた結果、仕上げ研磨材として特定のダイヤモンド研磨フィルムを使用した場合には、前記先端面に菱面体晶相を残存させたまま、フェルールの先端面を仕上げ研磨することができ、しかも研磨面にスクラッチや加工歪が発生するのを防止することができるため、反射減衰量が５０ｄＢ以上の高性能な光コネクタフェルールが得られるという新たな事実を見出し、本発明を完成するに至った。
【００２０】
すなわち、本発明の光コネクタフェルールは、ジルコニア焼結体からなり、中心貫通孔に光ファイバが挿通・固定され、この光ファイバの端面を含む凸形球面状の先端面が研磨された光コネクタフェルールであって、仕上げ研磨された前記先端面には幅２μｍを超える傷がなく、かつ菱面体晶相が存在していることを特徴とする。なお、ここで傷とはスクラッチやエグレも含むものである。
【００２１】
上記フェルールは、平均結晶粒径０．１〜１μｍ、気孔率３％以下の部分安定化ジルコニア焼結体からなり、仕上げ研磨された凸形球面状の先端面は、中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が０．００１〜０．０１５μｍの範囲であるのがよい。
【００２２】
また、本発明の光コネクタフェルールの製造方法は、表面に菱面体晶相が形成されているジルコニア焼結体からなりかつ中心貫通孔に光ファイバが挿通・固定されたフェルールの凸形球面状の先端面を、粗研磨後、平均粒子径（ｄ50）が０．０１μｍ以上０．１μｍ未満のダイヤモンド粒子からなる研磨面を備えたダイヤモンド研磨フィルムにて仕上げ研磨を行うことを特徴とする。
【００２３】
さらに、本発明のダイヤモンド研磨フィルムは、フィルム状をなす研磨フィルム基材上に、平均粒子径（ｄ50）が０．０１μｍ以上０．１μｍ未満のダイヤモンド粒子からなる研磨層を設けたことを特徴とする。このダイヤモンド研磨フィルムは、上記研磨層を設けたフィルム面の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ以上０．１μｍ未満の範囲であり、スティフネス値（ＥＴ3 ）が２×１０7〜５×１０7ｋｇｆ／ｃｍ2（μｍ）3の範囲であるのがよい。
【００２４】
また、本発明は、前記光コネクタフェルールと、このフェルールを支持した支持体とを備えた光ファイバ固定具をも提供するものである。
【００２５】
【発明の実施の形態】
本発明の光コネクタフェルールは、表面に菱面体晶相が形成されているジルコニア焼結体からなりかつ中心貫通孔に光ファイバが挿通・固定されたフェルールの凸形球面状の先端面を、粗研磨後、平均粒子径（ｄ50）が０．０１μｍ以上０．１μｍ未満のダイヤモンド粒子からなりかつ中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ以上０．１μｍ未満のダイヤモンド研磨フィルムにて仕上げ研磨を行って得られるものである。
【００２６】
図１は本発明にかかるダイヤモンド研磨フィルムの層構成を示す断面図である。図１に示すように、この研磨フィルム１０は、基材３上に設けられた研磨層１からなり、プライマ層２は必要であれば基材３と研磨層１の間に設けることができる。
【００２７】
本発明では、ダイヤモンド粒子径、さらに表面粗さ、スティフネス値を適切な範囲に制御したダイヤモンド研磨フィルムを使用して、光ファイバフェルール２１の先端面２１ｄを仕上げ研磨することによって、ファイバ表面にスクラッチや加工歪を発生することがなく、また高性能研磨を維持できるので、反射減衰量が５０ｄＢ以上の光ファイバコネクタを得ることができる。
【００２８】
ダイヤモンド研磨フィルム１０の研磨層１に使用されるダイヤモンド粒子としては、平均粒子径（ｄ50）が０．０１μｍ以上０．１μｍ未満である。また、中心線平均表面粗さ（Ｒａ）は０．０１μｍ以上０．１μｍ未満である。さらに、研磨フィルムの全高をＴ、ヤング率をＥとして定義される研磨フィルムの柔軟性の指標であるスティフネス値（ＥＴ3 ）スティフネス値（ＥＴ3 ）は２×１０7〜５×１０7ｋｇｆ／ｃｍ2（μｍ）3の範囲である。
【００２９】
この範囲を満たすダイヤモンド粒子を使用したダイヤモンド研磨フィルムを用いることにより、図３に示すような光ファイバ固定具２０の先端面２１ｄのスクラッチや加工歪を抑制し、かつ高性能研磨が維持できるので、光ファイバ固定具２０の先端面２１ｄをスクラッチや加工歪の少ない高品位研磨と前加工の表面粗さ等の除去ができる高能率研磨が可能になる。
【００３０】
ここで、平均粒子径（ｄ50）が０．０１μｍ未満の場合には、光ファイバ固定具２０の先端面２１ｄに対する研磨力が大幅に低下し、光ファイバの研磨に必要な加工能力をいちじるしく低下させる。この結果、先端面２１ｄの前加工で発生しているスクラッチ、加工歪を除去できないため、高品位な研磨が得られない。さらに、中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ未満の場合にも、同様の問題が生じるおそれがある。
【００３１】
一方、ｄ50が０．１μｍ以上の場合には、光ファイバ固定具２０の先端面２１ｄにスクラッチが発生し、表面粗さが大きくなり、この結果、高品位な研磨が得られない。Ｒａが０．１μｍ以上の場合にも、同様の問題が生じるおそれがある。
【００３２】
また、研磨フィルム１０の全高をＴ、基材３のヤング率をＥとして定義される研磨フィルム１０の柔軟性の指標に用いられるスティフネス値（ＥＴ3）を２×１０7〜５×１０7ｋｇｆ／ｃｍ2（μｍ）3とすることが望ましい。このスティフネス値（ＥＴ3）が２ｋｇｆ×１０7／ｃｍ2（μｍ）3未満の場合には、光ファイバ固定具２０の先端面２１ｄに対する研磨力が大幅に低下し、光ファイバ研磨に必要な加工能力をいちじるしく低下させる。この結果、先端面２１ｄの前加工で発生しているスクラッチ、加工歪を除去できないため、高品位な研磨が得られない。一方、ＥＴ3が５ｋｇｆ×１０7／ｃｍ2（μｍ）3を超える場合には、光ファイバ固定具２０の先端面２１ｄにスクラッチが発生し、表面粗さが大きくなる。
【００３３】
研磨フィルム１０の基材３としては、例えばポリエステル、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の他に、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネートおよびそれらを表面処理したフィルム、ポリプロピレン発泡ブチルゴム、発泡ネオプレン、発泡軟質ポリエチレン、発泡合成ゴム等のフィルムが挙げられ、その他合成紙、不織布、金属箔などを用いることができるが、ポリエステルフィルムを用いることが最も望ましい。また、基材３の厚さは１０〜１５０μｍ、好ましくは３０〜９０μｍ程度であるのがよい
【００３４】
ダイヤモンド粒子を基材３上に固着させて研磨層１を形成するためのバインダー樹脂としては、各種の熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂を用いることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば塩化ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、アルキド系ポリオレフィン系樹脂、純アクリル系樹脂、ニトロセルロース系樹脂、ニトロセルロースアクリル系樹脂、変性アクリル系樹脂、ゴム系樹脂であるウレタンエラストマーニトリルゴム、シリコンゴム、エチレン酢酸ビニル系ゴム、弗素ゴム、その他の水溶性樹脂、各種エマルジョン樹脂等が挙げられる。
【００３５】
また、熱硬化性樹脂としては、例えばポリエステルポリオール系樹脂、エポキシ又はエポキシペンダントアクリル系樹脂およびアミンペンダントアクリル系樹脂、ポリオルガノシロキサン系樹脂、各種ＵＶ硬化型樹脂およびＥＢ硬化型樹脂、ウレタン化油系樹脂、湿気硬化ポリウレタン樹脂、弗素系樹脂等１００℃以下で硬化反応が進行する樹脂から適時用いることができる。
バインダー樹脂としては、特にポリウレタン、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体（ＰＶＣ−ＰＶＡc−ＰＶＡ）樹脂を用いることが望ましい。
【００３６】
また、架橋剤としてポリイソシアネート架橋剤を、また希釈溶剤にはＭＥＫ／トルエン／シクロヘキサノン混合系などを用いて研磨塗料を調製することが望ましい。この研磨塗料はメイヤバー、グラビア、ダイ、ノズル等の各種のヘッド有するコーティング機械を用いて支持体上に約１０μｍの塗布厚になるように均一に塗布される。形成された研磨層１の厚さは０．０１〜５０μｍ、好ましくは０．１〜１０μｍ程度であるのがよい。
前記プライマ層２は、例えばエポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂などの合成樹脂を主体として形成される。
【００３７】
本発明のダイヤモンド研磨フィルムの製造方法について説明する。まず、超高圧法にて合成したダイヤモンドを繰り返し粉砕して超微細化する。次にその微細化した微細砥粒を平均粒子径（ｄ50）０．０１μｍ以上０．１μｍ未満の範囲内に分級し、ダイヤモンド粒子を得る。次に、表面にプライマ層２を塗布した基材３の表面に、フィルム面の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０１〜０．１μｍの範囲になるように、ダイヤモンド粒子をバインダー樹脂によって固定することにより本発明のダイヤモンド研磨フィルムが得られる。
【００３８】
上記のダイヤモンド研磨フィルムを使用した光ファイバ固定具の研磨方法を説明する。図２は本発明のダイヤモンド研磨フィルムを使用した研磨装置を示しており、研磨盤１１上に厚さ２〜３ｍｍ程度の弾性体１２を貼着し、その上に研磨フィルム１０を固定する。そして、研磨フィルム１０の研磨面に光ファイバフェルール２１の先端面を５００ｇ以内の荷重で押圧し、研磨盤１１を５０〜１００ｒｐｍで回転させ、光ファイバフェルール２１を８字軌跡の繰返し運動によって研磨する。
【００３９】
次に本発明の光ファイバフェルールを図３および図４に基づいて説明する。図３は光ファイバ固定具２０を示す断面図であり、図４は一対の光ファイバ固定具２０の接続状態を示す断面図である。
【００４０】
図３に示すように、光ファイバ固定具２０は、中央に光ファイバ２３を挿入する貫通孔２１ａを有するフェルール２１と、フェルール２１を接合する金属製の支持体２２とからなる。フェルール２１の後端側には光ファイバ２３の挿入を容易にするために円錐部２１ｂが形成され、外周部２１ｃと略凸形球面状の先端面２１ｄの境界にはスリーブ挿入時にガイド面となる面取部２１ｅが形成されている。フェルール２１の後方に支持体２２を接合し、上記貫通孔２１ａに光ファイバ２３を挿入して接着剤２４にて固定する。ついで、先端面２１ｄを曲率半径７〜２５ｍｍ程度の凸球面状に研摩する。
【００４１】
図４に示すように、一対のフェルール２１をスリーブ２５の両端から挿入し、バネ等で押圧して先端面２１ｄ同士を当接させることによって、光ファイバ２３同士の接続を行うことができる。
【００４２】
上記光ファイバ固定具２０のフェルール２１を成すジルコニア焼結体は、ＺｒＯ2 を主成分とし、安定化剤としてＹ2 Ｏ3を含有するもので、正方晶の結晶を主体とした部分安定化ジルコニアセラミックスを用いるのが望ましい。この様なジルコニアセラミックス製のフェルール２１は、上記の原料粉末を用い、押出成形や射出成形もしくはプレス成形等で所定形状に成形した後、焼成することによって製造することができる。
【００４３】
このジルコニアセラミックスは平均結晶粒径が０．１〜１．０μｍであり、かつ気孔率が３％以下であるものが適用可能である。ここで結晶粒径が１．０μｍを越えると結晶間の空隙が大きくなり良好な外周面が得られず、また原料混合時にボールミル等で粉砕を行う時に安定して０．１μｍ以下に粒度を調整することが困難であり、焼成後は結晶が粒成長するため更に径が大きくなる為に０．１μｍ以上とした。気孔率とはフェルール２１内に含まれる空隙の割合を百分率であらわしたもので、３％を越えると気孔部分が外周面粗度を悪化させてしまうことになる。
【００４４】
ジルコニア製のフェルール２１は光ファイバ２３を固定する前の先端面２１ｄの加工段階で研削加工を行うために先端面２１ｄには菱面体晶相が形成されている。
【００４５】
ここで、菱面体晶相の存在の確認は、フェルール先端面２１ｄのＸ線回折を行うと、その結果のチャートは、ジルコニアの正方晶と立方晶のピーク位置とは重なって見分けがつかないが、ピーク位置の低角度側が高角度側に比べ広くなっていることにより菱面体晶相の存在を確認できる（ジルコニアセラミックス誌４号３１項〜４５項参照）。
【００４６】
光ファイバフェルール２１の製造方法について詳しく説明する。まず、出発原料のＺｒＯ2には不純物としてＡｌ2Ｏ3やＳｉＯ2、ＴｉＯ2 、あるいはＣａＯ、Ｎａ2Ｏ、Ｆｅ2Ｏ3等が含まれているが、この原料を酸やアルカリ等の薬品で処理したり、あるいは比重差を利用した重力選鉱等の手法にて精製し純度を高める。そして、ＺｒＯ2にＹ2 Ｏ3を３〜５モル％添加混合し、中和共沈または加水分解等の方法により反応・固溶させる。
【００４７】
次に、得られた原料を押出成形やプレス成形や射出成形等により所定形状に成形し、必要があれば切削等を行った後、大気雰囲気中で焼成する。この時に０．５μｍ以下という小さな平均結晶粒径を得るために、１２００〜１５５０℃という低温で焼成し、かつ緻密な焼結体としなければならないが、これは原料の１次粒子径を小さくして、比表面積を大きくすることで達成することができる。フェルール２１はこの焼結体をさらに研磨、研削を行うことによって得ることができる。
【００４８】
ここで、焼成温度と平均結晶粒径は比例の関係にあり、焼成温度が高くなるに従い平均結晶粒径も大きくなる。ジルコニア焼結体においては、焼成温度１２００℃で平均粒径０．１２μｍ、１３７０℃で０．２３μｍ、１５５０℃で０．５μｍとなる。
【００４９】
次に、上記焼結法により製造したジルコニアの先端面２１ｄに、外周面に曲率半径１０〜２５ｍｍの凹部を有する円筒状をした砥石を回転させ、フェルール２１を回転させ、砥石に対して垂直に先端面２１ｄを当接させることによりフェルール２１の先端面２１ｄには砥石の形状が転写する砥石形状転写型、もしくは球面用カップ砥石をフェルール２１の回転中心に対し傾斜させて配置し、フェルール２１及び球面用カップ砥石ともに回転させて先端面２１ｄに凸球面を形成する球面創世型等の方法により機械加工を施して、該ジルコニアの表面層に菱面体晶相を誘起させる。
【００５０】
ここで砥石の平均粒径は２μｍ以下であることが望ましい。平均粒径が２μｍを越えると貫通孔２１ａと先端面２１ｄとの境界部の穴ダレが大きくなり、しかもチッピングも生じてくるためである。そして平均粒径２μｍ以下のダイヤモンド砥石を用いることによって、先端面２１ｄの面粗さが０．２μｍ以下の鏡面とすることができる。
【００５１】
フェルール２１の表面に菱面体晶相を形成しておいたままの状態で、光ファイバ２３の端面の加工変質層は取り除くという加工方法としては光ファイバ２３の先端面とフェルール先端面とを同時に研磨仕上げして先端面２１ｄの少なくとも表面に残留圧縮応力を生じさせる方法である。
【００５２】
まず、先端面２１ｄを、平均粒子径（ｄ50）が０．５〜３０μｍのダイヤモンド研磨フィルムにて粗研磨をおこなう。粗研磨は平均粒子径（ｄ50）が粗い研磨フィルムから順次段階的に細かい研磨フィルムに替えて行き、２〜４回の粗研磨を行う。例えば平均粒子径（ｄ50）が粗１回目研磨に３０μｍ、粗２回目研磨に９μｍ、粗３回目研磨に３μｍ、粗４回目研磨に１μｍという順に研磨フィルムを使う。これにより、研磨時に発生するスクラッチが順次小さくなってくる。
【００５３】
この後、本発明のダイヤモンド研磨フィルム１０を用いて端面仕上げ研磨をおこなうことにより、前処理工程で発生したスクラッチや加工変質層を除去する研磨力が高く、また研磨フィルム面のダイヤモンド粒子が均一に分布しているため、粒子同士が凝着せず塊とならないことから、マクロな傷や加工歪を生ずることがなく、研磨後の光学特性、光コネクタの反射減衰量が５０ｄＢ以上の高品位の研磨面が得られる。
更には、先端面２１ｄに菱面体晶相が生じているので高温高湿環境においても劣化の発生しない優れた光ファイバ固定具を得ることが出来る。
【００５４】
なお、本発明の研磨フィルム１０はシングルモ−ド、マルチモード共に適用できる。また、図４では光ファイバ２３同士を接続するための光コネクタを示したが、本発明のフェルール２１を用いた光ファイバ固定具１０は、レーザダイオードやフォトダイオード等の光素子と光ファイバを接続する光モジュールに用いることもできる。
【００５５】
【実施例】
以下、実施例をあげて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。
【００５６】
実施例１および２
図３に示すように、ジルコニア製のフェルール２１をステンレス製の支持体２２の凹部内に圧入にて固定し、シングルモードの光ファイバ２３を貫通孔２１ａに挿入し、接着剤２４（エポキシ接着剤）を用いて固定した後、先端面を粗研磨し、ついでダイヤモンド研磨フィルム１０を用いて先端面を仕上げ研磨し、光ファイバ固定具２０を得た。仕上げ研磨は、図２に示すような研磨装置を用いて行い、研磨後、凸形球面状の先端面の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）を測定し、かつ菱面体晶相の存在を前記した方法にて確認した。中心線平均表面粗さ（Ｒａ）は表面粗さ計（東京精密製SURFCOM）にて測定した。
実施例１で使用したダイヤモンド研磨フィルム１０は、厚さ６０μｍのポリエステルフィルム基材上に、ダイヤモンド粒子をバインダー樹脂にて固着させたものであり、ダイヤモンド粒子の平均粒子径（ｄ50）が０．０５μｍ、中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０３μｍ、スティフネス値（ＥＴ3）が３．５×１０7ｋｇｆ／ｃｍ2（μｍ）3である。
実施例２で使用したダイヤモンド研磨フィルム１０は、実施例１と同じポリエステルフィルム基材上に、ダイヤモンド粒子をバインダー樹脂にて固着させたものであり、ダイヤモンド粒子の平均粒子径（ｄ50）が０．１μｍ、研磨面の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０７μｍ、スティフネス値（ＥＴ3）が３．５×１０7ｋｇｆ／ｃｍ2（μｍ）3である。
【００５７】
比較例１
ダイヤモンド研磨フィルム１０として、ダイヤモンド粒子の平均粒子径（ｄ50）が０．２０μｍ、中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が０．１７μｍ、スティフネス値（ＥＴ3）が３．５×１０7ｋｇｆ／ｃｍ2（μｍ）3のものを使用したほかは、実施例１と同様にして、光ファイバ固定具２０を得た。
【００５８】
比較例２
仕上げ研磨に、ダイヤモンド研磨フィルムに代えて、シリカ研磨フィルムを使用した。このシリカ研磨フィルムは、厚さ６０μｍのポリエステルフィルム基材上に、平均粒子径（ｄ50）が０．０１５μｍのシリカ粒子からなる研磨材粒子と、この研磨材粒子を結合する結合剤とを有する研磨層が設けられたものであって、研磨層表面の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０１０のものを使用した。
【００５９】
実施例および比較例で得た各サンプルの端面仕上げ研磨後の反射減衰量を測定したあと、加速試験として、図４に示すように一対の光ファイバ固定具２１をスリーブ２５の両端から挿入して、内部で凸形球面状に加工した先端面２１ｄ同士を当接させた状態で８０℃の熱水中に１４日間曝した。その後、再び反射減衰量を測定した。
その結果を表１に示す。
【００６０】
【表１】
2004209556.tif 000003
【００６１】
以上より、比較例１では、試験前後の反射減衰量の変動値が測定誤差程度であったものの、４３ｄＢ程度にしかならなかった。
また、比較例２では、初期値で反射減衰量が５３ｄＢ程度出すことが出来たが、加速試験後では４８．９ｄＢとなってしまった。本サンプルを干渉縞にて確認したところ、先端面２１ｄの接触した部分が平坦化していることが確認できた。これは、上述した相変態により先端面２１ｄの当接した部分が変形し、先端面２１ｄの凸形球面の曲率半径が大きくなってしまったためであると推測される。
【００６２】
これに対し、平均粒子径（ｄ50）がそれぞれ０．０５μｍおよび０．１μｍのダイアモンド粒子を用いた研磨フィルムで仕上げ研磨した実施例１，２では、反射減衰量が試験前後共に５０ｄＢを超えており、しかも試験前後の変動値も測定誤差程度しか生じなかった。
【００６３】
【発明の効果】
以上のように本発明の光ファイバフェルールおよび光ファイバ固定具によれば、反射減衰量が５０ｄＢ以上の優れた光学特性を有すると共に、高温高湿環境においても劣化が発生しないという効果を奏する。
また、本発明のダイヤモンド研磨フィルムによれば、前処理工程で発生したスクラッチや加工変質層を除去する研磨力が高く、しかもマクロな傷や加工歪がなく、また研磨フィルム面のダイヤモンド粒子が均一に分布しているため、粒子同士が凝着せず塊とならないことから、マクロな傷を生ずることがなく、優れた研磨面が得られるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の研磨フィルムの層構成を示す断面図である。
【図２】本発明のダイヤモンド研磨フィルムを使用する研磨装置の概略説明図である。
【図３】フェルールを用いた光ファイバ固定具を示す断面図である。
【図４】フェルールを用いた光コネクタを示す断面図である。
【符号の説明】
１：研磨層、２：プライマ層、３：基材、１０：研磨フィルム、１１：研磨盤、１２：弾性体、２０：光ファイバ固定具、２１：フェルール、２１ａ：貫通孔、２１ｂ：円錐部、２１ｃ：外周部、２１ｄ：先端面、２１ｅ：面取部、２２：支持体、２３：光ファイバ、２４：接着剤、２５：スリーブ
【図１】
2004209556.tif 000004
【図２】
2004209556.tif 000005
【図３】
2004209556.tif 000006
【図４】
2004209556.tif 000007