(57)【要約】　　　（修正有）【課題】直接的な測定方法であり、測定に使用する水素ガスの濃度が低くても、精度の高い測定をすることが可能な金属の水素透過能測定方法及びその装置を提供しようとするものである。【解決手段】外側容器２と、試料の金属で構成される試料極３と、分圧が一定の水素ガスとアルゴンガスとの混合ガスでなる標準ガス４と、酸性またはアルカリ性の水溶液または溶融塩でなる電解質５と、パラジウムまたはその合金製の内側容器でなる電解質に浸漬された対極６と、試料極と対極との間に電圧を印加する電圧印加手段９と、装置の温度を測定する温度測定手段と、フイックスの第１法則及びジーベルトの法則を用いて、上記温度における試料の金属の水素透過能を求めるのに必要な、試料極と対極との間に流れる限界電流を測定する限界電流測定手段１０とで構成される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一定の温度に保持された環境下で、試料である略水平に配置された厚さが一定の板状の金属でなる試料極の下面に接するように、分圧が常に一定の水素ガス（Ｈ２）と不活性ガスとの混合ガスでなる標準ガスを継続して供給し、前記試料極の上面に接するように、酸性またはアルカリ性の水溶液または溶融塩でなる電解質を配置するとともに、パラジウム（Ｐｄ）製、または、パラジウム（Ｐｄ）を含む合金製の上部に開口部を有する容器でなる対極を前記電解質に浸漬させ、前記試料極と前記対極との間に前記試料極をプラスとする電圧を印加して、前記試料極中に拡散した前記標準ガス中の前記水素ガス（Ｈ２）の水素原子が、この電圧印加によりイオン化して前記電解質中を移動し、前記対極で水素原子となって前記対極中を拡散透過し、前記対極である前記容器の内部空間に水素ガス（Ｈ２）となって放出し、前記容器の前記開口部から散逸するようにするとともに、前記試料極と前記対極との間に流れる限界電流を測定して、この限界電流と、フイックの第１法則及びジーベルトの法則とを用いて、前記温度における前記試料の金属の水素透過能を求めることを特徴とする金属の水素透過能測定方法。
【請求項２】
内部に存在するものを一定の温度に保持する外側容器と、
試料である厚さが一定の板状の金属が、前記外側容器の内部に略水平に且つ前記容器の内壁に密接して配設された試料極と、
前記外側容器の内部の前記試料極の下方の空間に、前記試料極の下面に接するように、継続して供給される、分圧が常に一定の水素ガス（Ｈ２）と混合用不活性ガスとの混合ガスでなる標準ガスと、
前記外側容器の内部の前記試料極の上方の空間に、前記試料極の上面に接するように、充填された酸性またはアルカリ性の水溶液または溶融塩でなる電解質と、
上部に開口部を有するとともに、前記電解質に浸漬されたパラジウム（Ｐｄ）製、または、パラジウム（Ｐｄ）を含む合金製の内側容器でなる対極と、
前記試料極と前記対極との間に前記試料極をプラスとする電圧を印加し、前記試料極中に拡散した前記標準ガス中の前記水素ガス（Ｈ２）の水素原子が、この電圧印加によりイオン化して前記電解質中を移動し、前記対極で水素原子となって前記対極中を拡散透過し、前記対極である前記容器の内部空間に水素ガス（Ｈ２）となって放出し、前記内側容器の前記開口部から散逸する電圧印加手段と、
前記温度を測定する温度測定手段と、
フイックの第１法則及びジーベルトの法則を用いて、前記温度における前記試料の金属の水素透過能を求めるのに必要な、前記試料極と前記対極との間に流れる限界電流を測定する限界電流測定手段と、でなることを特徴とする金属の水素透過能測定装置。
【請求項３】
前記電解質を、水酸化カリウム（ＫＯＨ）と水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）との溶融塩としてなる請求項２記載の金属の水素透過能測定装置。
【請求項４】
前記混合用不活性ガスを、アルゴンガス（Ａｒ）としてなる請求項２または３記載のいずれか１項に記載の金属の水素透過能測定装置。
【請求項５】
前記対極である前記内側容器の開口部から前記内側容器の内部空間へ挿入され、出口が前記内側容器の内底部近傍に配置されたパイプを備えるとともに、このパイプの前記入口から散逸用不活性ガスを導入して前記出口から排出し、前記対極である前記内側容器の内部空間に放出される水素ガス（Ｈ２）の散逸を容易にしてなる請求項２から４のいずれか１項に記載の金属の水素透過能測定装置。
【請求項６】
前記散逸用不活性ガスを、アルゴンガス（Ａｒ）としてなる請求項５記載の金属の水素透過能測定装置。
【請求項７】
前記試料極の前記電解質と接する面に、パラジウム（Ｐｄ）でなるコーティングを施してなる請求項２から６のいずれか１項に記載の金属の水素透過能測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、金属の水素透過能測定方法及びその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
高純度の水素は、産業界では多方面にわたって使用されている、例えば、半導体に用いられるシリコンの製造や、最近注目を集めている燃料電池等である。特に燃料電池は、二酸化炭素を排出しないクリーンなエネルギーとして、その将来が有望視されている。この燃料電池に用いられる水素に、一酸化炭素等の不純物が含まれていると、これらの不純物が燃料電池の電極を劣化させることから、純度の高い水素を製造することが要求されている。この高純度の水素の製造には、金属製の水素透過膜が、ポリマーよりも優れており、例えば、パラジウム−銀合金では、９９．９９９９９％以上の高純度の水素の製造が可能である。そこで、さらに、水素透過の性能、即ち、水素透過能がより優れた金属が求められている。
この水素透過能がより優れた金属を見つけるためには、金属の水素透過能を測定することが不可欠であるが、この水素透過能の測定方法としては、従来、マスフロメータによる直接的な方法か、或は、金属中の水素の拡散係数と溶解度の測定値を用いる間接的な方法しかなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、マスフロメータによる方法は、測定に使用する水素ガス濃度が高い場合、即ち、水素ガスの圧力が高い場合は測定精度の高い測定が可能であるものの、低い場合には精度よく測定することができない。そのため、水素ガスの圧力を高くして測定を行なう必要があるが、水素ガスの圧力を高くすると測定対象の金属が、水素化物を作る可能性や、水素脆性を起こす可能性が大きくなることから、実際の測定は困難であった。また、間接的な方法は精度として問題があった。
そこでこの発明は、このような問題を解決するためになされたものであって、直接的な測定方法であり、測定に使用する水素ガスの濃度が低くても、精度の高い測定をすることが可能な金属の水素透過能測定方法及びその装置を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明の金属の水素透過能測定方法は、一定の温度に保持された環境下で、試料である略水平に配置された厚さが一定の板状の金属でなる試料極の下面に接するように、分圧が常に一定の水素ガス（Ｈ２）と不活性ガスとの混合ガスでなる標準ガスを継続して供給し、試料極の上面に接するように、酸性またはアルカリ性の水溶液または溶融塩でなる電解質を配置するとともに、パラジウム（Ｐｄ）製、または、パラジウム（Ｐｄ）を含む合金製の上部に開口部を有する容器でなる対極を電解質に浸漬させ、試料極と対極との間に試料極をプラスとする電圧を印加して、試料極中に拡散した標準ガス中の水素ガス（Ｈ２）の水素原子が、この電圧印加によりイオン化して電解質中を移動し、対極で水素原子となって対極中を拡散透過し、対極である容器の内部空間に水素ガス（Ｈ２）となって放出し、容器の開口部から散逸するようにするとともに、試料極と対極との間に流れる限界電流を測定して、この限界電流と、フイックの第１法則及びジーベルトの法則とを用いて、上記温度における試料の金属の水素透過能を求めることを特徴としている。
【０００５】
また、本発明の金属の水素透過能測定装置は、内部に存在するものを一定の温度に保持する外側容器と、試料である厚さが一定の板状の金属が、外側容器の内部に略水平に且つ容器の内壁に密接して配設された試料極と、外側容器の内部の試料極の下方の空間に、試料極の下面に接するように、継続して供給される、分圧が常に一定の水素ガス（Ｈ２）と混合用不活性ガスとの混合ガスでなる標準ガスと、外側容器の内部の試料極の上方の空間に、試料極の上面に接するように、充填された酸性またはアルカリ性の水溶液または溶融塩でなる電解質と、上部に開口部を有するとともに、電解質に浸漬されたパラジウム（Ｐｄ）製、または、パラジウム（Ｐｄ）を含む合金製の内側容器でなる対極と、試料極と対極との間に試料極をプラスとする電圧を印加し、試料極中に拡散した標準ガス中の水素ガス（Ｈ２）の水素原子が、この電圧印加によりイオン化して電解質中を移動し、対極で水素原子となって対極中を拡散透過し、対極である容器の内部空間に水素ガス（Ｈ２）となって放出し、内側容器の開口部から散逸する電圧印加手段と、上記温度を測定する温度測定手段と、フイックの第１法則及びジーベルトの法則を用いて、上記温度における試料の金属の水素透過能を求めるのに必要な、試料極と対極との間に流れる限界電流を測定する限界電流測定手段とでなることを特徴としている。
【０００６】
上記の金属の水素透過能測定装置において、電解質を、水酸化カリウム（ＫＯＨ）と水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）との溶融塩とするようにしてもよい。
【０００７】
また、上記の金属の水素透過能測定装置において、混合用不活性ガスを、アルゴンガス（Ａｒ）とするようにしてもよい。
【０００８】
また、上記の金属の水素透過能測定装置において、対極である内側容器の開口部から内側容器の内部空間へ挿入され、出口が内側容器の内底部近傍に配置されたパイプを備えるとともに、このパイプの入口から散逸用不活性ガスを導入して出口から排出し、対極である内側容器の内部空間に放出される水素ガス（Ｈ２）の散逸を容易になるようにするのが推奨される。この場合、散逸用不活性ガスを、例えば、アルゴンガス（Ａｒ）とするようにしてもよい。
【０００９】
また、上記の金属の水素透過能測定装置において、試料極が電解質と接する面に、パラジウム（Ｐｄ）でなるコーティングを施すようにしてもよい。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施例につき、図面に基づき詳しく説明する。図１は、本実施例の金属の水素透過能測定装置の構成を示した模式図である。図１において、本実施例の金属の水素透過能測定装置１は、主たる構成要素として、上面が開口した軸方向が上下方向の円筒状の外側容器２と、その外側容器２の内部の、試料極３、標準ガス４、電解質５、及び、電解質５中に浸漬された内側容器でなる対極６と、試料極３と対極６間に電圧を印加する電圧印加部９、及び、この試料極３と対極６との間に流れる電流を測定する電流計測部１０とで構成される。
【００１１】
図１において、外側容器２は内径が約２０ｍｍで高さが約２００ｍｍの耐熱性の容器であり、その内部を金でコーティングしている。試料極３は、厚さが一定の板状の試料とする金属を、外側容器２の内部に水平に、その周縁が外側容器２の内周に密接させて配設する。この試料極３は、外側容器２の内部空間を、上部空間と下部空間との２つの空間に分割する。標準ガス４は分圧が常に一定の水素ガス（Ｈ２）とアルゴンガス（Ａｒ）との混合ガスでなる。図示されていないが、外側容器２の底部には標準ガス４の供給路と排気路とが設けられており、ガスボンベからこの供給路を介して上記の下部空間に、標準ガス４が試料極３の下面に常にその分圧が一定の状態で接するように供給されるとともに、排気路を介して排出される。電解質５は、混合割合がモル比１対１の水酸化カリウム（ＫＯＨ）と水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）との溶融塩でなり、上記の上部空間に充填される。対極６は、パラジウム（Ｐｄ）で形成された内径が約５ｍｍ、長さが約３００ｍｍ、厚さ０．３ｍｍの、上部に開口部を有する試験管状の内側容器で構成され、その底部付近は電解質５中に浸漬されている。この試験管状の内側容器である対極６の内部に、ステンレス製で、外径が約３ｍｍの、上端が入口、下端が出口の、共に開口したパイプ状のアルゴンガス導入管７を内側容器の開口部から挿入し、入口からアルゴンガス（Ａｒ）８を導入して出口から排出する。試料極３と対極６との間には、電圧印加部９により試料極３側をプラスとする電圧が印加される。上記の装置の内、電圧印加部９と電流計測部１０を除く他の部分は、一定の温度に保持される電気炉（図示されていない）内に設置される。また、この電気炉内の温度を測定する温度計測部（図示されていない）が設けられている。
【００１２】
次に、上記の金属の水素透過能測定装置１を用いた金属の水素透過能測定の原理について説明する。上記の金属の水素透過能測定装置１では、装置の下方から上方にかけて、次のような化学電池が構成される。
標準ガス（Ａｒ−Ｈ２）｜試料極｜電解質（ＫＯＨ−ＮａＯＨ）｜対極（Ｐｄ）｜Ａｒ　　　（１）
上記の装置において、電圧印加部９により、試料極３と対極６との間に試料極３側をプラスとする電圧を印加すると、試料の金属の板である試料極３中に拡散した、標準ガス中の水素ガス（Ｈ２）の原子（Ｈ）が、この電圧印加によりイオン化して電解質５を通って移動し、対極６で水素原子となって対極６中を拡散透過し、対極６の内部空間に水素ガス（Ｈ２）となって放出する。即ち、上記の化学電池において、水素イオンが電解質を通して左側から右側に移動する。このとき試料極３と対極６との間に流れる電流Ｉは、試料極３を通して流れる水素原子（Ｈ）の流れＪＨ（ｍｏｌ／ｍ２／ｓ）に比例すると考えられ、次式で表される。
Ｉ＝Ｆ・Ｓ・ＪＨ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（２）
ここで、Ｆはファラデー定数（Ａ・ｓ／ｍｏｌ）、Ｓは試料極（試料）の有効面積（ｍ２）である。
【００１３】
この電流について、上記の装置を用いた実験で、試料極として直径が約２０ｍｍ、厚さ０．４１２ｍｍの純パラジウム（Ｐｄ）の板を用い、標準ガス中の水素ガス（Ｈ２）の水素分圧（ＰＨ２）を２０．５ｋＰａ、温度（Ｔ）を６７３Ｋ（絶対温度）として、電圧印加部９の印加電圧Ｅを−１００ｍＶから６００ｍＶまで可変したときの、試料極３と対極６との間に流れる電流Ｉ（ｍＡ）、即ち、上記（１）式の化学電池に流れる電流を、電流計測部１０により測定した結果（Ｉ−Ｅ曲線）を、図２に示す。尚、６００ｍＶを超える印加電圧Ｅを用いると、試料極３が酸化反応する可能性があるので、印加電圧Ｅが６００ｍＶを超えないようにする必要がある。図２によれば、約２００ｍＶまでは印加電圧Ｅを増大すると電流Ｉも増大するが、これ以上では電流Ｉは飽和する。この飽和電流を限界電流ＩＬと称する。
【００１４】
このような現象は、隔膜である試料極３を水素原子（Ｈ）が拡散する速度の限界により生じると考えられ、水素透過能は、上記の限界電流ＩＬ（Ａ）を測定することにより、次のようにして求めることができる。
即ち、フイックの第１法則（Ｆｉｃｋ’ｓ　Ｆｉｒｓｔ　Ｌａｗ）によれば、水素の原子流ＪＨ（ｍｏｌ／ｍ２／ｓ）は、次式で表される。
ＪＨ＝ＤＨ・（ＣＨｕ−ＣＨｄ）／Ｌ　　　　（３）
ここで、ＤＨは水素の拡散係数（ｍ２／ｓ）、ＣＨｕ、ＣＨｄは水素が移動する方向の試料を挟んだ上流と下流における水素濃度、即ち、試料極３と接しており上記の装置の下方に位置する標準ガス４中の水素と、上記の装置の上方に位置する対極６の内部空間に放出される水素とにおけるそれぞれの水素濃度（ｍｏｌ／ｍ３）、Ｌは試料の厚さ、即ち、試料極３の厚さ（ｍ）である。
上記の装置では、対極６である内側容器の内部空間に放出される水素は、アルゴンガス導入管７の出口から排出されるアルゴンガス８により、速やかに装置の外へ散逸されるので、その水素分圧ＣＨｄは０とみなせることから、（３）式は次のように書くことができる。
ＪＨ＝ＤＨ・ＣＨｕ／Ｌ　　　　　　　　　　　　　　　（４）
ジーベルトの法則（Ｓｉｅｖｅｌｔ’ｓ　Ｌａｗ）によれば、ＣＨｕは水素分圧の１／２乗に比例し、次式で与えられる。
ＣＨｕ＝Ｋ・ＰＨ２１／２　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（５）
ここで、Ｋは水素の溶解度定数（ｍｏｌ／ｍ３／Ｐａ１／２）、ＰＨ２は標準ガス中の水素ガス（Ｈ２）の水素分圧（Ｐａ）である。
そこで、（５）式を（４）式に代入すると、
ＪＨ＝ＤＨ・Ｋ・ＰＨ２１／２／Ｌ　　　　　　　　　（６）
（２）式のＩをＩＬとした上で、（６）式を（２）式に代入すると、限界電流ＩＬ（Ａ）を表す次式が与えられる。
ＩＬ＝Ｆ・Ｓ・ＤＨ・Ｋ・ＰＨ２１／２／Ｌ　　　（７）
一方、水素透過能は水素の拡散係数と溶解度定数を掛け合わせたものであるから、水素透過能φ（ｍｏｌ・ｍ−１・ｓ−１・Ｐａ−１／２）は、次式で与えられる。
φ＝ＤＨ・Ｋ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（８）
従って、水素透過能φは、（７）式と（８）式とから、
φ＝ＩＬ・Ｌ／（Ｆ・Ｓ）・ＰＨ２−１／２　（９）
で表される。即ち、上記の装置を用いて、限界電流ＩＬを測定することにより、試料とした金属の水素透過能φを求めることができる。
【００１５】
本実施例では、試料極３として、直径が約２０ｍｍ、純度９９．９５％の純パラジウム（Ｐｄ）の板を切り出して、１２７３Ｋ（絶対温度）の高純度のアルゴンガス中で１時間熱処理した後、表面の酸化層を０．０５μｍのアルミナ研磨剤で研磨して取り除いた、厚さが異なる０．４１２ｍｍと１．０３１ｍｍのサンプルを用意した。そして、上記の装置により、測定温度（絶対温度）を、４７３Ｋ、５７３Ｋ、及び、６７３Ｋとし、また、標準ガス４中の水素ガスの水素分圧を、０．１０３ｋＰａ、１．０１ｋＰａ、及び、２０．５ｋＰａとして、水素透過能φを求める実験を行なった。
【００１６】
上記の各条件の下で、Ｉ−Ｅ曲線を求めて限界電流ＩＬを決定した。図３は、試料極３の純パラジウム（Ｐｄ）の厚さが０．４１２ｍｍの場合に、標準ガス４の水素分圧ＰＨ２が０．１０３ｋＰａ、１．０１ｋＰａ、及び、２０．５ｋＰａにおける、標準ガス４の水素分圧ＰＨ２と限界電流ＩＬとの関係を示したグラフである。図３によれば、（７）式に示すとおり、限界電流ＩＬは水素分圧の平方根ＰＨ２１／２の増加により直線的に変化することがわかる。また、図４は、標準ガス４の水素分圧ＰＨ２が２０．５ｋＰａである場合に、測定温度Ｔが４７３Ｋ、５７３Ｋ、及び、６７３Ｋにおける、試料極３の純パラジウム（Ｐｄ）の厚さＬと限界電流ＩＬとの関係を示したグラフである。同じような結果が、標準ガス４の水素ガス分圧ＰＨ２が０．１０３ｋＰａ及び１．０１ｋＰａの場合にも認められた。
【００１７】
上記で求めた限界電流ＩＬから（９）式を用いて水素透過能φを求めることができ、図５は、この水素透過能φと試料極３の純パラジウム（Ｐｄ）の厚さＬとの関係を示したグラフである。図５によれば、水素透過能φは試料の厚さＬには関係なく、低温になるほど小さい値を示すことがわかる。図６はこれを直接示したグラフであり、試料である純パラジウム（Ｐｄ）の厚さＬが１．０３１ｍｍの場合に、標準ガスの水素分圧ＰＨ２が２０．５ｋＰａにおける温度Ｔと水素透過能φとの関係を示したものである。
【００１８】
表１は、上記の実験により得られた水素透過能φの測定結果をまとめたものである。表１からわかるように実験結果は従来の測定データ値とよく一致しており、本実施例における測定装置を用いた測定により、水素透過能φの正確な測定が可能であることがわかる。この表における従来の測定データ値は、Ｇ．Ｌ．Ｐｏｗｅｌｌ，　Ｊ．Ｒ．Ｋｉｒｌｐａｒｔｒｉｃｋ：Ｐｈｙｓｉｃａｌ　Ｒｅｖｉｅｗ　Ｂ，４３（１９９１）６９６８、他による。
【００１９】
【表１】
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【００２０】
この測定原理及び測定方法では、表１に示すように、低い水素分圧下でも水素透過能φを測定することができる。これは、即ち、通常の水素分圧では水素化物を作ることから、水素透過能φを測定することができないバナジウム（Ｖ）のような金属であっても、水素化物ができない低い水素分圧下において、水素透過能φを測定することが可能であることを示している。
【００２１】
上記の本実施例では、試料として純パラジウム（Ｐｄ）を用いたが、他の金属を用いて、上記と同様にして、その水素透過能φを求めることができる。また、試料である試料極に対して、その電解質と接する面に、パラジウム（Ｐｄ）でなるコーティングを施すようにしてもよい。これは、試料とする金属によっては、酸化しやすいものがあることから、これを防ぐために行なうものであり、コーティングの厚さとしては、１００ｎｍ程度を目安とすればよいと思われる。
【００２２】
電解質としては、混合割合がモル比１対１の水酸化カリウム（ＫＯＨ）と水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）との溶融塩を用いているが、混合割合としてモル比１対１としているのは、このようにすることで、水酸化カリウム（ＫＯＨ）と水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）との溶融塩の溶融温度を最も低くすることができるからである。従って、測定温度によっては、混合割合が他の水酸化カリウム（ＫＯＨ）と水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）との溶融塩であっても使用することができる。
また、水酸化カリウム（ＫＯＨ）と水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）との溶融塩以外の、他の酸性またはアルカリ性の溶融塩を用いてもよく、或は、酸性またはアルカリ性の水溶液であってもよい。これらのいずれを選択するかは、測定する温度に関係し、測定する温度で電解質が液状である必要がある。従って、１００℃以下の低温では、水溶液が便宜であり、高温になると、その温度で溶融している酸またはアルカリ塩を用いるのが便宜である。
【００２３】
また、上記の本実施例で用いている、水酸化カリウム（ＫＯＨ）と水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）との溶融塩は、大気と触れても反応することはないので、外側容器として、上面が開口した円筒状の容器を用いているが、電解質として大気と触れると反応するようなものを使用する場合、例えば、大気中の二酸化炭素と反応するような溶融塩を用いる場合は、溶融塩の上部に不活性ガスを充填して、外側容器の上面から上方に突出している内側容器の開口部を除く外側容器の上面を密閉する必要がある。
【００２４】
また、標準ガスとしては、分圧が一定の水素ガス（Ｈ２）とアルゴンガス（Ａｒ）との混合ガスを用いているが、測定原理上は、上記のような混合ガスではなく、水素ガス（Ｈ２）のみでもよい。しかし、その場合、試料の金属が水素ガスと反応して水素化物を形成する可能性が高くなるので、水素ガスの濃度を薄めるために、標準ガスとして水素ガス（Ｈ２）とアルゴンガス（Ａｒ）との混合ガスを用いている。また、このようにすることにより、水素ガスの爆発を防ぐこともできる。
また、水素ガス（Ｈ２）と混合するガスは、アルゴンガス（Ａｒ）には限られず、不活性ガスであればいかなるガスでもよい。
【００２５】
また、対極としては、パラジウム（Ｐｄ）製の試験管状の容器を用いているが、パラジウム（Ｐｄ）を含む合金製であってもよい。パラジウム（Ｐｄ）を含む合金としては、パラジウム−銀合金（Ｐｄ−Ａｇ）等がある。
【００２６】
上記の本実施例では、試験管状の内側容器で構成された対極の内部に、ステンレス製で、外径が約３ｍｍの上端が入口、下端が出口の、共に開口したパイプ状のアルゴンガス導入管を挿入し、入口からアルゴンガス（Ａｒ）を導入して出口から排出して、対極の内部空間に放出された水素を速やかに散逸させている。しかし、水素は空気よりも軽いことから、このようなアルゴンガス導入管を用いなくても、原理的に測定は可能であるが、測定精度向上の観点から上記の方法を用いるのが推奨される。
また、この目的に使用されるガスとしては、アルゴンガス（Ａｒ）には限られず、不活性ガスであればいかなるガスでもよい。
【００２７】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の金属の水素透過能測定方法、あるいは、金属の水素透過能測定装置によれば、直接、水素透過能を求めることができるとともに、測定に使用する水素ガスの濃度が低くても、精度の高い水素透過能の測定をすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施例の金属の水素透過能測定装置の模式図である。
【図２】Ｉ−Ｅ曲線を示したグラフである。
【図３】標準ガスの水素分圧と限界電流との関係を示したグラフである。
【図４】試料極の純パラジウムの厚さと限界電流との関係を示したグラフである。
【図５】試料極の純パラジウムの厚さと水素透過能との関係を示したグラフである。
【図６】温度と水素透過能との関係を示したグラフである。
【符号の説明】
１　　水素透過能測定装置
２　　外側容器
３　　試料極
４　　標準ガス
５　　電解質
６　　対極
７　　アルゴンガス導入管
８　　アルゴンガス
９　　電圧印加部
１０　　電流計測部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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