(57)【要約】【課題】異物混入の原因となる還流ポンプ等の還流設備を必要としない、簡単な構造の精留装置およびこれを用いた精留方法を提供することである。【解決手段】向流気液接触部１２を有する精留塔１３および精留塔１３の塔頂部１４の上端に取り付けられた凝縮器１６を備え、精留塔１３の塔頂部１４には、塔頂部１４の一部が折曲された略水平部１５が形成されると共に、略水平部１５には凝縮器１６から流下する還流液１９を堰き止める堰１７が設けられていて、略水平部１５および堰１７によって、還流液１９を溜める液溜まり部１８が形成され、液溜まり部１８に溜められた還流液１９を精留分として抜き出せるように構成されている精留装置１１である。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
向流気液接触部を有する精留塔および前記精留塔の塔頂部の上端に取り付けられた凝縮器を備え、前記精留塔の塔頂部には、塔頂部の一部が折曲された略水平部が形成されると共に、前記略水平部には前記凝縮器から流下する還流液を堰き止める堰が設けられていて、前記略水平部および前記堰によって前記還流液を溜める液溜まり部が形成され、前記液溜まり部に溜められた還流液を精留分として抜き出せるように構成されていることを特徴とする精留装置。
【請求項２】
前記堰の上端には切欠き部が設けられていて、前記液溜まり部に溜められた還流液が前記切欠き部から溢れ出るように構成されている請求項１に記載の精留装置。
【請求項３】
前記堰から溢れ出た還流液を前記向流気液接触部の横断面中心付近に供給するための樋が、前記堰に取り付けられている請求項１または２に記載の精留装置。
【請求項４】
請求項１〜４のいずれかに記載の精留装置を用いた精留方法であって、前記精留塔において発生した蒸気を精留塔の塔頂部から前記凝縮器に導き、前記凝縮器で凝縮して還流液として凝縮器から流下させ、流下した還流液を前記塔頂部の液溜まり部に溜め、この液溜まり部から溢れ出させて向流気液接触部に還流させると共に、還流液の一部を精留分として液溜まり部から抜き出すことを特徴とする精留方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、精留装置およびこれを用いた精留方法に関する。
【従来の技術】
【０００２】
有機化学工業、石油工業等において複数成分を含んだ原料から一部の揮発成分を分離する際には、一般に精留装置が用いられている。この精留装置には、一般に図４に示すようなものがある。
【０００３】
図４に示す精留装置４１は、内部にラシヒリング等を充填した向流気液接触部１２，１２および塔頂部４３を含む精留塔４２と、塔頂部４３から排出され配管４５を通じて送られてきた蒸気を凝縮するための凝縮器４６と、この凝縮器４６により凝縮した還流液４８を溜めておくための還流タンク４７と、この還流タンク４７から配管４９を通じて排出された還流液４８を配管５１または配管５３に送液するポンプ５０と、精留塔４２から排出された液を加熱するための再沸器２６とから構成されている。
【０００４】
この精留装置４１において、原料は原料供給配管２２を通じて精留塔４２内に供給される。供給された原料は、向流気液接触部１２内を流下し、塔底２３から配管２４を通じて排出される。排出された原料の一部は配管２８を通じて回収され、残りは再沸器２６に送られ、この再沸器２６で加熱されてその一部が蒸気となり、配管２７を通じて塔底２３に供給される。供給された蒸気は、前記原料および還流液と向流接触しながら向流気液接触部１２，１２内を上昇し、塔頂部４３の蒸気排出口４４から排出される。排出された蒸気は凝縮器４６、還流タンク４７およびポンプ５０を経て、その一部が配管５１を通じて還流液として塔頂部４３へ供給され、残りは配管５３を通じて留出液として回収される。還流液と留出液との比率は調整弁５２、５４により調整される。
【０００５】
しかしながら、図４に示す精留装置４１を用いて精留を行う際には、以下のような問題がある。
▲１▼  精留塔４２と凝縮器４６との間には、還流タンク４７、ポンプ５０、さらにこれらをつなぐ配管４５，４９，５１、５３等の還流設備が必要であるため、設備が大型化し、特に温度変化に敏感な物質を精留する場合に要求される精度で精留装置４１内の温度を所定の温度に精度よく維持するのが困難である。
▲２▼  凝縮器４６により凝縮した還流液を送液するためにポンプ５０を用いるので、このポンプ５０から機械油、水等が還流液に混入し、還流液が汚染されるおそれがある。
▲３▼  部品点数が多いので、品種変更の際の洗浄や、点検に手間がかかる。このため、少量多品種の精留には向かない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、異物混入の原因となる還流ポンプ等の還流設備を必要としない、簡単な構造の精留装置およびこれを用いた精留方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明にかかる精留装置は、向流気液接触部を有する精留塔および前記精留塔の塔頂部の上端に取り付けられた凝縮器を備え、前記精留塔の塔頂部には、塔頂部の一部が折曲された略水平部が形成されると共に、前記略水平部には前記凝縮器から流下する還流液を堰き止める堰が設けられていて、前記略水平部および前記堰によって前記還流液を溜める液溜まり部が形成され、前記液溜まり部に溜められた還流液を精留分として抜き出せるように構成されていることを特徴とする。
【０００８】
上記本発明の精留装置を用いる精留方法は、前記精留装置を用いた精留方法であって、前記精留塔において発生した蒸気を精留塔の塔頂部から前記凝縮器に導き、前記凝縮器で凝縮して還流液として凝縮器から流下させ、流下した還流液を前記塔頂部の液溜まり部に溜め、この液溜まり部から溢れ出させて向流気液接触部に還流させると共に、還流液の一部を精留分として液溜まり部から抜き出すものである。
【０００９】
これにより、従来、還流に必要であったポンプ等の還流設備が不要となるので還流液への異物の混入を防止できる。また、配管、還流タンク等の還流に必要な設備も大幅に少なくなり簡単になるので品種変更時の洗浄作業や点検作業が容易となる。
【００１０】
特に本発明の精留方法は、ポンプ等の還流設備のない簡単な構造をしているので精留装置内の温度を所定の温度に精度よく維持することが容易で、温度変化に敏感な物質、例えば熱により着色したり、熱分解するような熱劣化しやすい物質、沸点と融点との差が非常に小さい物質、自己発熱する物質など、具体的には、例えば過酸化物、有機金属化合物、アミン類などを精製するのに適している。
【００１１】
本発明の精留装置では、前記堰の上端には切欠き部が設けられていて、前記液溜まり部に溜められた還流液が前記切欠き部から溢れ出るように構成されていてもよい。この切欠き部から溢れ出た還流液は向流気液接触部に還流されるが、かかる還流液の流量は、例えばＶ字ないしＵ字形状の切欠き部の液面高さから容易に求めることができる。すなわち、Ｖ字ないしＵ字形状の切り欠き部から見える液溜まり部内の液面高さを観察することで液溜まり部に溜められている還流液の液量を検出することができる。この液量から、溢れ出して向流気液接触部に流下する還流液の流量を把握することができる。したがって、切り欠き部は還流液の流量計としての役割をも果たす。上記したように切り欠き部が流量計の役割を果たすようにすると、通常の流量計を使用した場合に生じる故障等の不具合が生じることがない。なお、前記した切り欠き部から見える液面高さは、例えば塔頂の一部に覗き窓を設け、この窓から観察することによって計測することができる。さらに、検出される還流液の液量から蒸気の炊きあげ量も把握することができる。
【００１２】
本発明の精留装置では、前記堰から溢れ出た還流液を前記向流気液接触部の横断面中心付近に供給するための樋が、前記堰に取り付けられていてもよい。これにより、還流液が向流気液接触部上面の中心付近に供給されるので、蒸気と液との接触効率を向上させることができる。
【００１３】
また、本発明の精留方法では、前記液抜き出し弁を閉状態で全還流を行うことができるので、高純度の留出液を容易に得ることができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明を詳細に説明する。図１は、本発明の一実施形態である精留装置１１を示す概略図である。なお、図４の精留塔４１と同じ構成部材については同一符号を付して説明を省略する。
【００１５】
図１に示すように、精留装置１１は、精留塔１３およびこの精留塔１３の塔頂部１４の上端に取り付けられた凝縮器１６を備え、精留塔１３の塔頂部１４には、塔頂部１４の一部が折曲された略水平部１５が形成されると共に、略水平部１５には凝縮器１６から流下する還流液１９を堰き止める堰１７が設けられていて、略水平部１５および堰１７によって還流液１９を溜める液溜まり部１８が形成され、液溜まり部１８に溜められた還流液１９を液抜き出し弁２１を通じて精留分として抜き出せるように構成されている。液抜き出し弁２１は、液溜まり部１８が形成された略水平部１５の外周面下部に設けられている。
【００１６】
図２は、液抜き出し弁２１付近を拡大した断面図である。図２に示す液抜き出し弁２１は液溜まり部１８の底部に設けられた弁座２１ｂと弁体２１ａとから構成されており、弁座２１ｂに嵌合した弁体２１ａを上に引き上げることで、液抜き出し弁２１を開けることができる。これにより、液抜き出し弁２１から還流液１９の一部を抜き出すことができる。
【００１７】
かかる液抜き出し弁２１としては、図２に示す弁の他に、ゲート弁、スライド弁、ボール弁、フラッシュ弁などを用いることができ、手動で動作させる手動式であってもよいし、圧空で動作させる圧空式であってもよいし、電気で動作させる電磁式であってもよい。
【００１８】
塔頂部１４は下から順に垂直から略水平に折曲された部位と、略水平から垂直に折曲された部位とを有しており、これらの折曲部位の間に略水平部１５が形成される。折曲部位は例えば９０°エルボ管を使用して、これの両端に円筒管を接続して形成する他、一体成形によって上記２つの折曲部位を有する塔頂部１４を使用してもよい。
【００１９】
ここで、略水平とは、略水平部１５の軸心が精留塔１３の軸心に対して直交またはそれに近い状態であればよいという意味である。具体的には、略水平部１５の軸心が精留塔１３の軸心に対して９０°±２０°程度であるのがよい。
【００２０】
凝縮器１６としては、多管式、コイル式、スパイラル式等の凝縮器を用いることができる。
【００２１】
図３は、液溜まり部１８付近の概略を示す一部破断斜視図である。図３に示すように、還流液１９を堰き止めている堰１７の上端には、Ｖ字形状の切り欠き部１７ａが設けられている。この切り欠き部１７ａの下端（Ｖ字の下端）から還流液１９の液面までの高さｈを、塔頂部１４の壁面に設けられた覗き窓２０から観察して計測することによって、液溜まり部１８に溜められている還流液１９の液量を検出することができ、この液量から、溢れ出して向流気液接触部１２に流下する還流液１９の流量および蒸気の炊きあげ量を計測することができる。前記高さｈと、液量、流量および炊きあげ量との関係は、予め実測あるいは計算して関連づけられたものである。
【００２２】
堰１７による流路内の圧力損失の増大を最小限にするためには、略水平部１５の横断面の面積のうち液溜まり部１８を除いた面積が、向流気液接触部１２の横断面の面積の０．５倍以上であればよく、好ましくは０．８倍以上であり、通常は２倍以下、好ましくは１．２倍以下である。また、切り欠き部１７ａの切り欠き長さは溢れ出させる還流液１９の流量や液溜まり部１８の容量等に応じて決定すればよい。
【００２３】
なお、圧力損失をより低減させるためには、塔頂部１４全体の空間部断面積をほぼ等しくするのがよい。このために、堰１７によって空間断面積が狭められる略水平部１５の内径を大きくしてもよい。
【００２４】
また、堰１７における切り欠き部１７ａの下部には、樋２９が取り付けられている。この樋２９は、切り欠き部１７ａから溢れ出た還流液１９を向流気液接触部１２の上面の中心付近に供給するためのものである。この樋２９の長さや取り付け角度等は、樋２９の先端から流れ出す還流液１９が向流気液接触部１２の上面の中心付近に流下するように調節される。
【００２５】
図１および図３に示すように、本発明の精留装置１１は、塔頂部１４内に突起等の障害物が少なくガス流路が広いので、圧力損失が少なく熱損失も最小限に抑えられている。このように熱損失が少ないので精留装置１１内の温度を所定の温度に精度よく維持することが容易であり、保温管理精度が向上する。これにより温度変化に敏感な物質の精留分離が容易に行える。しかし、必要に応じて塔頂部１４の外周面に保温ないし加熱用のヒーターまたはジャケットを取り付けてもよい。
【００２６】
温度変化に敏感な物質としては、例えば重合性の化合物、アミン類、有機金属化合物、過酸化物などが挙げられる。
【００２７】
上記のような精留装置１１を用いて精留を行うには、精留塔１３において発生した蒸気を精留塔１３の塔頂部１４から凝縮器１６に導き、この凝縮器１６で凝縮し凝縮器１６から流下した還流液１９を液溜まり部１８に溜め、この液溜まり部１８から溢れ出させて向流気液接触部１２に還流させると共に、液抜き出し弁２１を間欠的に開いて液溜まり部１８から還流液１９を抜き出し、留出液として回収する。
【００２８】
すなわち、液抜き出し弁２１を閉じているときは還流液１９を全還流させていることになるので、この液抜き出し弁２１を閉じている時間が長い程、留出液の純度を向上させることができる。したがって、液抜き出し弁２１の閉時間を調整することにより不純物の少ない高純度の留出液を得ることができる。
【００２９】
なお、本発明の精留装置は、精留塔が上記実施形態で示したような充填塔である場合の他、棚段塔等であってもよい。また、充填塔や棚段塔の段数は特に限定されない。
【００３０】
【発明の効果】
本発明の精留装置は、還流液への異物混入の原因となる還流ポンプ等の設備を必要としないので、留出液が汚染されるのを防止することができ、また塔頂部の略水平部に液溜まり部を設けただけの簡単な構造であるので、小型化が可能で、品種替や保守時の解体が容易であるという効果がある。また、本発明の精留装置は、ポンプ等の還流設備がない簡単な構造をしているので精留装置内の温度を所定の温度に精度よく維持することが容易であり、保温管理精度が向上するという効果がある。
【００３１】
また、本発明において、前記切り欠き部から溢れ出た還流液を前記精留塔の向流気液接触部上面の中心付近に供給するための樋を前記堰に取り付けているときは、還流液が向流気液接触部上面の中心付近に供給されるので、蒸気と液との接触効率を向上させることができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態にかかる精留装置を示す概略図である。
【図２】本発明にかかる精留装置の液抜き出し弁付近を拡大した断面図である。
【図３】本発明にかかる精留装置の液溜まり部付近の概略を示す一部破断斜視図である。
【図４】従来の精留装置の一例を示す概略図である。
【符号の説明】
１１・・・精留装置、１２・・・向流気液接触部、１３・・・精留塔、１４・・・塔頂部、１５・・・略水平部、１６・・・凝縮器、１７・・・堰、１７ａ・・・切り欠き部、１８・・・液溜まり部、１９・・・還流液、２１・・・液抜き出し弁、２１ａ・・・弁体、２１ｂ・・・弁座、２２・・・原料供給配管、２３・・・塔底、２４・・・塔底配管、２５・・・配管、２６・・・再沸器、２７・・・配管、２８・・・配管、２９・・・樋
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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