(57)【要約】【課題】磁気記録層の配向性改善、磁気記録層の結晶粒径の低減化、磁気記録層の保磁力の向上を図ることにより、媒体ノイズを低減化し、再生出力特性を向上させた垂直磁気記録媒体を提供すること。【解決手段】非磁性基体上に下地層および磁気記録層を順次有する垂直記録媒体において、軟磁性を有するＮｉＦｅＢ、ＮｉＦｅＮｂＢ、ＮｉＦｅＭｏＢ、ＮｉＦｅＣｒＢ、ＮｉＦｅＮｂＭｏＢからなる群から選択されるパーマロイ系材料を含む下地層とすることにより、好ましくは純ＲｕまたはＲｕにＣ、Ｃｕ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｔａ、およびＶからなる群から選択される材料を少なくとも１種添加したＲｕ基合金を含む中間層を下地層と磁気記録層との間に設けることにより、上記垂直磁気記録媒体を得る。【選択図】　　　　図１
2004014014.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基体上に下地層と磁気記録層とを順次有する垂直記録媒体において、前記下地層が軟磁性を有するＮｉＦｅＢ、ＮｉＦｅＮｂＢ、ＮｉＦｅＭｏＢ、ＮｉＦｅＣｒＢ、ＮｉＦｅＮｂＭｏＢからなる群から選択されるパーマロイ系材料を含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項２】
前記パーマロイ系材料中のＦｅ含有率が１２〜１５ａｔ％であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項３】
前記パーマロイ系材料が面心立方格子（ｆｃｃ）構造であることを特徴とする請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項４】
前記磁気記録層がＣｏおよびＣｒを含む合金を含むことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項５】
前記非磁性基体と前記下地層との間に軟磁性裏打ち層をさらに有することを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項６】
前記下地層と前記磁気記録層との間に中間層をさらに有することを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項７】
前記中間層が、純ＲｕまたはＲｕにＣ、Ｃｕ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｔａ、およびＶからなる群から選択される材料を少なくとも１種添加したＲｕ基合金を含むことを特徴とする請求項５に記載の垂直磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は各種磁気記録装置に搭載される垂直磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気記録の高密度化を実現する技術として、従来の長手磁気記録方式に代えて、垂直磁気記録方式が注目されつつある。垂直磁気記録方式による媒体（以下、「垂直磁気記録媒体」と称す）は、主に、ガラスなどの基体上に、磁気記録層を目的の方向に配向させるための下地層、硬質磁性材料の磁気記録層、および磁気記録層の表面を保護する保護膜が順次形成された概略構成を有する。垂直磁気記録媒体には、磁気記録層への記録に用いられる磁気ヘッドから発生する磁束を集中させる目的で、基体と下地層との間に軟磁性材料からなる裏打ち層を設けることもある。通常、軟磁性裏打ち層を持たない媒体を単層垂直磁気記録媒体、軟磁性裏打ち層を有する媒体を二層垂直磁気記録媒体と呼ぶ。さらに、磁気記録層の配向性の向上および結晶欠陥を抑制するために、下地層と磁気記録層の間に中間層を設ける場合もある。
【０００３】
近年、磁気記録媒体において磁気記録をより高密度化する要望はますます高くなっている。垂直磁気記録媒体において磁気記録をより高密度化するためには、出力−ノイズ比（ＳＮＲ）特性をより向上させることが必要である。すなわち、媒体の高密度記録化を達成するためには、媒体ノイズを低減化し、再生出力を向上させることが必要となる。
【０００４】
再生出力の低下および媒体ノイズ増加の原因の１つに、磁気記録層の磁性の配向分散（配向のバラツキ）が大きくなることによる磁気記録層の配向性の悪化がある。垂直磁気記録媒体では磁気記録層の磁化容易軸を媒体面と垂直に配向させる必要があるが、該磁化容易軸の配向分散が大きくなると、垂直方向の磁束が低下するため再生出力が低下し、また記録ビットの遷移がシャープでなくなり媒体ノイズが増加する。したがって、垂直磁気記録媒体の高出力化・低ノイズ化のためには、磁気記録層の磁化容易軸の配向分散をできる限り小さくする必要がある。
【０００５】
また、磁気記録層の結晶粒径の低減により、磁気記録媒体の低ノイズ化を図ることができる。磁気記録層の結晶粒径が大きくなると、ビットの遷移領域の形状がギザギザになり、遷移ノイズ（媒体ノイズ）が増加する。そのため、遷移ノイズを低下させるためには、磁気記録層の結晶粒径を低減し、ビットの遷移領域を直線的にすることが必要となる。
【０００６】
さらに、面内磁気記録媒体と同様、垂直磁気記録媒体においても媒体の保磁力（Ｈｃ）を向上させることにより媒体の再生出力特性を向上させることができる。
【０００７】
以上から、垂直磁気記録媒体において、磁気記録層の配向分散の低減（配向性の向上）、磁気記録層の結晶粒径の低減化、磁気記録層の保磁力向上により、媒体ノイズを低減化し、再生出力を向上させ、磁気記録の高密度化を実現することができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
磁気記録層の配向分散の低減化（磁気記録層の配向性向上）を図るためには、下地層（および中間層）の役割が重要となる。その理由は、（１）配向性が良好な下地層（および中間層）を用いることにより磁気記録層の配向性が改善され、さらに（２）下地層（および中間層）と磁気記録層との格子定数のマッチングを良くすることにより、下地層（または中間層）上に磁気記録層をエピタキシャル成長させることができ、その結果、良好な下地層−磁気記録層界面（中間層がある場合には中間層−磁気記録層界面の接合）となり、磁気特性の悪い磁気記録層における初期成長層の形成を抑制でき、磁気記録層の配向性が改善されるからである。
【０００９】
また、磁気記録層の結晶粒径の低減化を図るためにも、下地層（および中間層）の役割が重要となる。その理由は、磁気記録層を下地層（および中間層）上にエピタキシャル成長させた場合、磁気記録層の結晶粒径が下地層（および中間層）の結晶粒径に従うため、下地層（および中間層）の結晶粒径を低減することにより、磁気記録層の結晶粒径を低減できるからである。
【００１０】
従来、垂直磁気記録媒体における下地層としては、ＴｉやＴｉＣｒなどのＴｉ系合金が用いられてきた。その理由は、Ｔｉ系合金が、磁気記録層としてしばしば用いられるＣｏ系合金と同じ結晶構造であるｈｃｐ（六方最密充填）構造をとり、Ｔｉ系合金とＣｏ系合金の格子定数のマッチングも比較的良いために磁気記録層での磁化容易軸を適切な方位に配向（この場合はｃ軸配向）させることができると考えられるためである。しかしながら、Ｔｉ系合金から成る下地層上に磁気記録層を形成する場合、下地層のＴｉ系合金が該下地層表面に吸着した酸素や水と反応して酸化物を作り易いため、磁気記録層の膜成長初期に磁気特性および配向性の悪いアモルファス層（初期成長層）を生じ、該アモルファス層の影響で磁気記録層の配向分散が大きくなり磁気記録層の配向性が悪化するという問題点があった。また、下地層中のＴｉが磁気記録層中のＣｏと相互拡散しやすいため、ＴｉがＣｏ中に拡散すると、上記と同様、磁気記録層においてアモルファス初期成長層を生じ、磁気記録層の配向性が悪化するという問題点もあった。したがって、下地層にＴｉ系合金を用いた従来の垂直磁気記録媒体では、Ｔｉ系合金に起因する媒体ノイズの増加および再生出力特性の低減を享受していた。
【００１１】
本発明者らは、上記課題を解決するために、非磁性ＮｉＦｅＣｒの下地層を用いたり、ＮｉＦｅ、ＮｉＦｅＣｒ、ＮｉＦｅＮｂ、ＮｉＦｅＭｏ、またはＮｉＦｅＮｂＭｏから選択される軟磁性パーマロイ系材料を含む下地層とＣｏＣｒ、ＣｏＣｒＢ、Ｒｕ、またはＰｄから選択される非磁性材料を含む中間層とを用いること等により、磁気記録層の配向分散の低減化、磁気記録層における初期成長層の低減、あるいは磁気記録層の結晶粒の低減化して、Ｔｉ系合金を下地層に用いた従来の磁気記録垂直媒体よりも高再生出力化および媒体ノイズの低減化が達成できることを報告している（特願２００１−１６２６３８号および特願２００１−３１０６２８号）。
【００１２】
本発明は、磁気記録層の配向分散の低減化、磁気記録層の結晶粒径の低減化、磁気記録層の保磁力の向上を図ることにより、本発明者らの上記特許出願の目的と同様、媒体ノイズを低減化し、再生出力特性を向上させた垂直磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題を解決するために、非磁性基体上に下地層および磁気記録層を順次有する垂直記録媒体において、特に下地層、さらに中間層の構成について検討した結果、磁気記録層の配向分散の低減化、磁気記録層の結晶粒径の低減化、磁気記録層の保磁力の向上を図ることにより、従来の垂直磁気記録媒体よりも低ノイズ化され、高再生出力を有する垂直磁気記録媒体を作製できることが判明した。
【００１４】
すなわち、本発明は、非磁性基体上に下地層と磁気記録層とを順次有する垂直記録媒体において、前記下地層が軟磁性を有するＮｉＦｅＢ、ＮｉＦｅＮｂＢ、ＮｉＦｅＭｏＢ、ＮｉＦｅＣｒＢ、ＮｉＦｅＮｂＭｏＢからなる群から選択されるパーマロイ系材料を含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体を提供する。
【００１５】
前記本発明の垂直磁気記録媒体において、前記パーマロイ系材料中のＦｅ含有率が１２〜１５ａｔ％であることが好ましい。
【００１６】
前記本発明の垂直磁気記録媒体において、前記パーマロイ系材料が面心立方格子（ｆｃｃ）構造であることが好ましい。
【００１７】
前記本発明の垂直磁気記録媒体において、前記磁気記録層がＣｏおよびＣｒを含む合金を含むことが好ましい。
【００１８】
前記本発明の垂直磁気記録媒体において、前記非磁性基体と前記下地層との間に軟磁性裏打ち層をさらに有することが好ましい。
【００１９】
前記本発明の垂直磁気記録媒体において、前記下地層と前記磁気記録層との間に中間層をさらに有することが好ましい。
【００２０】
前記本発明の垂直磁気記録媒体において、前記中間層が、純ＲｕまたはＲｕにＣ、Ｃｕ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｔａ、およびＶからなる群から選択される材料を少なくとも１種添加したＲｕ基合金を含むことが好ましい。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて、本発明の垂直磁気記録媒体について説明する。
【００２２】
図１は、本発明の一実施形態に係る垂直記録媒体の断面概略図である。該垂直磁気記録媒体は、非磁性基体１上に、軟磁性裏打ち層２、下地層３、中間層４、磁気記録層５、保護層６、及び液体潤滑材層７とを順次形成したものである。ただし、図１に示される垂直磁気記録媒体は本発明を例示したものであって、本発明をこれらの構成を有するものに限定するものではない。例えば、図１に示される垂直磁気記録媒体において、軟磁性裏打ち層２、中間層４、保護膜６、および液体潤滑材層７は任意選択であるが好適に設けることができる層である。
【００２３】
非磁性基体１は、好ましくはＮｉＰメッキを施したＡｌ基体、強化ガラスおよび結晶化ガラスなどのガラス基体、単結晶シリコン基体、セラミックス基体、ポリカーボネート基体、高分子樹脂基体などの非金属基体とすることができるが、低価格と高剛性の観点から、ガラス基体またはセラミックス基体が好ましい。非磁性基体１の表面には研磨などの平滑化処理を行うことが望ましい。
【００２４】
非磁性基体１と下地層３との間には軟磁性裏打ち層２を設けることが好ましい。軟磁性裏打ち層２は、磁気記録層への記録に用いられる磁気ヘッドが発生する磁束を集中させる機能を有し、その結果、媒体の磁気特性をさらに向上させることができる。軟磁性裏打ち層２の材料は、このような機能を発揮できる慣用の軟磁性材料を用いることができ、例えば結晶性のＦｅＴａＣ、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金等、また非晶質のＣｏ合金であるＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒなどを用いることができる。軟磁性裏打ち層２の膜厚は、記録に使用する磁気ヘッドの構造や特性によって最適値が変化するが、生産性との兼ね合いから、約１０ｎｍ〜５００ｎｍ以下であることが好ましい。
【００２５】
下地層３は、磁気記録層の磁性を基体に対して垂直に配向させる機能を有し、下地層がないとランダムな方向に該磁性が配向してしまう。本発明の磁気記録媒体では、下地層３は、軟磁性を有するＮｉＦｅＢ、ＮｉＦｅＮｂＢ、ＮｉＦｅＭｏＢ、ＮｉＦｅＣｒＢ、ＮｉＦｅＮｂＭｏＢからなる群から選択されるパーマロイ系材料を含む。下地層３に軟磁性材料を用いることにより、非磁性材料の場合と比較して、ヘッドと軟磁性層２との間の距離を短縮することができ、ヘッドの書き込み性能を向上できる。上記パーマロイ材料を用いたのは、パーマロイ系下地層材料の磁性の配向性が良好であるゆえ、下地層の上に形成される磁気記録層の磁性を基体に対して良好に垂直配向させることができること、これらのパーマロイ系下地層材料と磁気記録層材料との格子定数のマッチングが良くなることにより下地層上に磁気記録層をエピタキシャル成長させることができるゆえ、磁気特性の悪い磁気記録層の初期成長層の形成を抑制して磁気記録層の配向性が改善できること、さらに、これらの下地層材料の結晶粒径は小さいゆえ、下地層の結晶粒系に従って磁気記録層の結晶粒径を低減でき、遷移ノイズ（媒体ノイズ）を低減化することができるためである。なお、磁気記録層の磁化容易軸の配向分散低減により、結晶磁気異方性が向上する結果、磁気記録層の熱安定性が向上し、媒体の信頼性が向上する利点もある。
【００２６】
上記軟磁性パーマロイ系材料中のＦｅ含有量は、１２〜１５ａｔ％以下であることが好ましい。パーマロイ系材料中のＦｅ含有量が１２ａｔ％以上にすることにより、パーマロイ材料の飽和磁化の減少および磁歪の増加による軟磁気特性が低減するのを抑制して良好な磁気記録層の磁性の配向性を得ることができる一方、Ｆｅ含有量を１５ａｔ％以下にすることにより、パーマロイ材料と磁気記録層材料との格子定数の良好なマッチングが得られることにより、中間層や磁気記録層の配向性を向上させ、磁気特性をより改善することができる。
【００２７】
さらに、下地層３に含まれるパーマロイ系材料は面心立方格子（ｆｃｃ）構造であることが好ましい。パーマロイ系下地層材料が面心立方格子（ｆｃｃ）構造である場合、記録層５の構成材料の結晶配向を基板に対し垂直方向に良好に維持する。より詳細に説明すれば、例えば磁気記録層５の構成材料としてｈｃｐ構造をとるＣｏ基合金を用いた場合、下地層３におけるｆｃｃ構造（１１１）面と磁気記録層５におけるｈｃｐ構造（００２）面は原子配置が全く同じであるため、格子定数のマッチングが適当であれば、ｆｃｃ構造（１１１）面上にｈｃｐ構造（００２）面をエピタキシャルに成長させることができ、Ｃｏ基合金の結晶配向をｃ軸方向に配向させることができる。ｈｃｐ構造をとるＲｕ系材料を含む中間層４を用いた場合にはより良好な配向性が得られる。また、磁気記録層５の構成材料がｈｃｐ構造以外の結晶構造（例えば、ｆｃｃ構造）をとっても同様に良好な垂直磁性が得られる。一方、下地層３のパーマロイ材料が体心立方格子（ｂｃｃ）構造やアモルファス構造をとると、磁気記録層５の結晶配向が低下し、磁気特性や記録・再生特性の低下を招いてしまう。なお、下地層３の膜厚としては、媒体ノイズの低減化および高再生出力を達成するのに好適な膜厚を適宜選択することができる。
【００２８】
下地層３と磁気記録層５との間には中間層４を設けることが好ましい。中間層４は、磁気記録層の配向性を向上させ、磁気記録層の初期成長膜を抑制するという機能を有する。好適な中間層４の材料として、純ＲｕまたはＲｕにＣ、Ｃｕ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｔａ、およびＶからなる群から選択される材料を少なくとも１種添加したＲｕ基合金を好適に用いることができる。これらのＲｕまたはＲｕ基合金を含む中間層４が下地層３上に形成された場合、ＲｕまたはＲｕ基合金の配向性が良いゆえに、磁気記録層の配向性を向上させることができること、ＲｕまたはＲｕ基合金の中間層材料と磁気記録層材料とが格子定数のマッチングが良好であるゆえに、両者の接合が良好となり、磁気記録層における初期成長層の形成を抑制して、磁気記録層の配向性を向上させることができる。また、上記下地層３に含まれるパーマロイ材料の結晶粒径に従ってＲｕまたはＲｕ基合金の結晶粒径を小さくできるゆえ、磁気記録層の結晶粒径を微細化して媒体ノイズの低減化を図ることができる。
【００２９】
垂直磁気記録媒体では、ヘッドの記録磁界を確保してシャープな磁場分布を得るため、軟磁性裏打ち層と磁気記録層の間の非磁性層膜厚をできる限り薄くすることが求められる（ヘッドと軟磁性層の距離が広がると、磁束が広がり、記録されるトラックやビットが広がって、媒体の遷移ノイズの増加や記録分解能の低下といった問題が起こる）一方、軟磁性裏打ち層と磁気記録層とが接触すると、両者の相互作用により媒体ノイズが急増する。したがって、できる限り薄い膜厚で結晶性と配向性とを維持することが要求される。Ｔｉ系合金を用いた下地層を有する従来の垂直磁気記録媒体では、Ｔｉ系下地層の膜厚が非磁性層膜厚となるが、薄い膜厚で結晶性と配向性とを維持するのは実際には困難であるのに対し、本発明の垂直磁気記録媒体では、パーマロイ系下地層３およびＲｕ系中間層４で磁気記録層５の配向性を制御でき、非磁性層であるＲｕ系中間層４を薄膜化できるため、シャープなヘッド磁界を得ることができ、ヘッドの書き込み能力を確保できるとともに、媒体の遷移ノイズを低減化できる。また、下地層３に結晶性および配向性の良い上記のパーマロイ系材料を用いることで、中間層４の膜厚が薄くても、磁気記録層において優れた結晶性や配向性が得られる。なお、中間層の膜厚は媒体ノイズの低減化および高再生出力を達成するのに好適な膜厚を適宜選択することができ、３〜５ｎｍとすることが好ましいがこれに限定するものではない。
【００３０】
磁気記録層（磁性層）５は情報を記録する層であるが、垂直磁気記録媒体においては磁気記録層５を構成する材料の磁性が膜面に垂直方向に配向していることが垂直磁気記録媒体として用いるために必要である。磁気記録層５を構成する材料として、前述の機能を発揮する慣用の強磁性材料を用いることができるが、Ｃｏ基合金を好適に用いることができ、より好ましくはＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＮｂ、ＣｏＣｒＰｔＴａなどのＣｏおよびＣｒを含む合金材料や、ＣｏＰｔ−ＳｉＯ２、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２、ＣｏＰｔ−Ｃｒ２Ｏ３などのグラニュラー材料を用いることができる。磁気記録層５の膜厚として、記録層５の膜厚が小さくなれば、媒体ノイズを低減化することができ、また記録再生のときに磁気ヘッドとの距離が狭くなり出力再生に好ましいが、記録層５の体積が減少して記録磁化状態の熱的安定化が悪くなるゆえ、５ｎｍ以上５０ｎｍ以下とすることが好ましいが、これに限定するものではない。
【００３１】
必要に応じて、磁気記録層５上に保護層６を形成することができる。保護膜１５は、記録層を形成する磁性膜をヘッドの衝撃、外界の腐食性などの腐食から保護する機能を有する。このような機能を提供できる慣用のいかなる材料を用いてもよく、例えば、炭素、窒素含有炭素、水素含有炭素、酸化シリコン等を使用することができる。保護層６の膜厚は０．５〜５ｎｍとするのが好ましい。
【００３２】
また、必要に応じて、保護層６上に潤滑層７を形成することができる。潤滑層７は、ヘッドが媒体上を滑空する機能を高めたり、ヘッドのアンロード機構を用いないドライブでの運転停止時のヘッド吸着防止や耐環境特性向上という機能を有する。パーフルオロポリエーテル等のフッ素系液体潤滑剤など、上記機能を有する慣用の潤滑材を用いることができる。
【００３３】
上述の通り、図１に示される垂直磁気記録媒体は本発明を例示したものであって、本発明をこれらの構成を有するものに限定するものではない。成膜される各層は単層でもあっても多層であってもよく、多層の場合は多層中の各層は異なる材料や膜厚であってもよいし、同じ材料や膜厚であってもよい。また、必要であれば、非磁性基体１と軟磁性裏打ち層２との間にシード層などの任意の層を加えることができる。シード層とは、配向性悪化の一因となる基体表面の凹凸を低減し、かつ保磁力を向上せしめる機能を有し、このような機能を有するＴｉまたはＴａなどの慣用の材料を用いることができる。
【００３４】
上記本発明の垂直磁気記録媒体の製造において、非磁性基体１の上に積層される各層は、磁気記録媒体の分野で通常用いられる種々の成膜技術によって形成することが可能である。軟磁性裏打ち層２、下地層３、中間層４、磁気記録層５、任意選択によるシード層、保護層６、および潤滑層７の形成には、例えばＤＣマグネトロンスパッタリング法、ＲＦマグネトロンスパッタリング法、真空蒸着法を用いることができる。潤滑層７は、ディップ法、スピンコート法などの慣用の塗布方法等で形成することができる。
【００３５】
【実施例】
以下に、本発明の垂直磁気記録媒体について実施例により詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変更可能であることは言うまでもない。
【００３６】
（実施例１）
本実施例は、非磁性基体上に軟磁性ＮｉＦｅＢ下地層、Ｒｕ中間層、ＣｏＣｒＰｔ磁気記録層、保護膜、および潤滑層を順次有する本発明に係る二層垂直磁気記録媒体に関する。具体的には、以下のようにして上記垂直磁気記録媒体を得た。
【００３７】
非磁性基体として表面が平滑な化学強化ガラス基体（ＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基体）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、Ｃｏ８Ｚｒ５Ｎｂターゲットを用いてＣｏＺｒＮｂ非晶質軟磁性裏打ち層を２００ｎｍの膜厚として成膜した。次に、軟磁性パーマロイ系合金であるＮｉ１２Ｆｅ６Ｂターゲットを用いてＮｉＦｅＢ下地層を３ｎｍの膜厚として成膜した。続いて、ランプヒータを用いて基体表面温度が３０℃になるように加熱を行なった後、Ｒｕターゲットを用いて、Ａｒガス圧４．０Ｐａ下でＲｕ中間層を５ｎｍの膜厚として成膜した。続いて、Ｃｏ２０Ｃｒ１０Ｐｔターゲットを用いてＣｏＣｒＰｔ磁気記録層を２０ｎｍの膜圧として成膜した。最後にカーボンターゲットを用いてカーボンからなる保護膜１０ｎｍを成膜後、媒体を真空装置から取り出した。ヒータ加熱およびＲｕ中間層の成膜を除く上記成膜はすべてＡｒガス圧０．６７Ｐａ下で行い、ヒータ加熱を除く上記成膜はＤＣマグネトロンスパッタリング法により行なった。その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑材層２ｎｍをディップ法により形成し、本発明に係る垂直磁気記録媒体とした。また、磁気特性を比較するために、膜厚が５ｎｍ、１０ｎｍ、１５ｎｍ、３０ｎｍであるＮｉＦｅＢ下地層を形成したことを除き、上記と同様にして、層構成が同じ本発明に係る二層垂直磁気記録媒体を製造した。
【００３８】
（実施例２）
本実施例では、パーマロイ系軟磁性下地層をＮｉＦｅＮｂＢとしたことを除き、実施例１と同様にして、本発明に係る二層垂直磁気記録媒体を製造した。なお、本実施例においても、磁気特性を比較するために、膜厚が３ｎｍ、５ｎｍ、１０ｎｍ、１５ｎｍ、３０ｎｍであるＮｉＦｅＮｂＢ下地層の膜厚を形成したことを除き、実施例１と同様にして、層構成が同じ各垂直磁気記録媒体を製造した。
【００３９】
（比較例１）
本比較例では、パーマロイ系軟磁性下地層をＮｉ１７Ｆｅ４Ｎｂ１Ｍｏとしたことを除き、実施例１と同様にして、層構成が同じ二層垂直磁気記録媒体を製造した。本比較例においても、磁気特性を比較するために、膜厚が３ｎｍ、５ｎｍ、１０ｎｍ、１５ｎｍ、３０ｎｍであるＮｉＦｅＮｂＭｏ下地層の膜厚を形成したことを除き、実施例１と同様にして、層構成が同じ各垂直磁気記録媒体を製造した。なお、Ｎｉ１７Ｆｅ４Ｎｂ１Ｍｏを下地層とする該垂直磁気記録媒体は、特願２００１−３１０６２８号で開示した本発明者による特許発明である。該垂直磁気記録媒体は、Ｔｉ系合金を下地層として用いた従来の垂直磁気記録媒体よりも媒体ノイズの低減化および高再生出力を達成したものである。
【００４０】
上述のようにして得られた二層媒体について、磁気カー効果により保磁力Ｈｃを、ＴＥＭにより結晶粒径を、Ｘ線回折装置を用いたロッキングカーブ法により配向分散（△θ５０）を測定した。さらに、リード・ライトテスタを用いて、記録密度を変化させた場合のノイズを測定した。
【００４１】
図２は、本発明および比較例に係る垂直磁気記録媒体の下地層膜厚を変化させたときの保磁力Ｈｃの変化を示す。図中、四角（実線）が実施例１に係る垂直磁気記録媒体の下地層膜厚を変化させたときの保磁力Ｈｃの変化を示し、丸（実線）が実施例２に係る垂直磁気記録媒体の下地層膜厚を変化させたときの保磁力Ｈｃの変化を示し、菱形（点線）は比較例１に係る垂直磁気記録媒体の下地層膜厚を変化させたときの保磁力Ｈｃの変化を示している。実施例１のＮｉＦｅＢ下地層を用いた媒体と比較例１のＮｉＦｅＮｂＢ下地層を使用した媒体のＨｃを比較すると、下地層膜厚３〜５ｎｍにおいて実施例１の媒体の方が高いＨｃが得られていることが分かる。また、実施例２のＮｉＦｅＮｂＢ下地層を用いた媒体と比較例１の媒体を比較すると、下地層膜厚５ｎｍ以上において高いＨｃが得られていることが分かる。このように、下地層組成により最適な膜厚は変化するものの、実施例１および２の何れの場合にも比較例と比べて高いＨｃが得られた。
【００４２】
表１は、上記実施例１、２および比較例１においてそれぞれ得られた本発明および比較例に係る垂直磁気記録媒体の保磁力Ｈｃ、結晶粒径、配向分散（△θ５０）を示したものである。表中、媒体１はＮｉ１２Ｆｅ６Ｂから成り、かつ膜厚５ｎｍである下地層を有する実施例１の垂直磁気記録媒体を示し、媒体２はＮｉ１２Ｆｅ６Ｎ３Ｂから成り、かつ膜厚５ｎｍである下地層を有する実施例２の垂直磁気記録媒体を示し、媒体３はＮｉ１７Ｆｅ４Ｎｂ１Ｍｏから成り、かつ膜厚５ｎｍである下地層を有する比較例１の垂直磁気記録媒体を示す。表１の結果より、いずれの媒体の保磁力（Ｈｃ）はほぼ同じであるが、本発明に係る垂直磁気記録媒体（媒体１および媒体２）では、比較例の垂直磁気記録媒体（媒体３）と比べて、△θ５０に関しては改善されており、また、結晶粒径に関しても粒径の微細化が進んでいることが分かる。
【００４３】
【表１】
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【００４４】
図３は、表１中に示される本発明および比較例に係る垂直磁気記録媒体の媒体ノイズの線記録密度依存性を示す。図から明らかなように、本発明に係る垂直磁気記録媒体（媒体１および媒体２）は、比較例の垂直磁気記録媒体（媒体３）よりも低ノイズ化が達成されていることが分かる。この低ノイズ化には、配向性の向上（△θ５０の低下）および結晶粒径の低減が寄与しているものと考えられる。
【００４５】
表２は、上記実施例１および実施例２において得られた別の態様の本発明に係る垂直磁気記録媒体の保磁力Ｈｃ、結晶粒径、配向分散（△θ５０）を示したものである。表中、媒体４はＮｉ１２Ｆｅ６Ｂから成り、かつ膜厚３ｎｍである下地層を有する実施例１の垂直磁気記録媒体を示し、媒体５はＮｉ１２Ｆｅ６Ｎ３Ｂから成り、かつ膜厚１０ｎｍである下地層を有する実施例２の垂直磁気記録媒体を示す。表２の結果は、表１の結果と同様、本発明に係る垂直磁気記録媒体（媒体４および５）では良好な△θ５０が得られ、結晶粒径の微細化が進んでいることが分かる。
【００４６】
【表２】
2004014014.tif 000004
【００４７】
図４は、表２に示される本発明に係る垂直磁気記録媒体および上記媒体３の媒体ノイズの線記録密度依存性を示す。図４から明らかなように、本発明に係る垂直磁気記録媒体（媒体４および媒体５）においても、比較例（媒体３）に比べ、良好な低ノイズ化が達成されていることが分かる。この低ノイズ化も、配向性の向上（△θ５０の低下）および結晶粒径の低減が寄与しているものと考えられる。
【００４８】
（実施例３）
本実施例は、非磁性基体上に軟磁性ＮｉＦｅＢ下地層、Ｒｕ中間層、グラニュラー磁気記録層、保護膜、および潤滑層を順次有する本発明に係る二層垂直磁気記録媒体に関する。具体的には、以下のようにして上記垂直磁気記録媒体を得た。
【００４９】
非磁性基体として表面が平滑な化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、Ｃｏ８Ｚｒ５Ｎｂターゲットを用いてＣｏＺｒＮｂ非晶質軟磁性裏打ち層２００ｎｍを成膜した。次に、軟磁性パーマロイ系合金であるＮｉ１２Ｆｅ６Ｂターゲットを用いてＮｉＦｅＢ下地層を３ｎｍの膜厚として成膜した。続いて、Ｒｕターゲットを用いて、Ａｒガス圧４．０Ｐａ下でＲｕ中間層５ｎｍを成膜した。次に、９２（Ｃｏ８Ｃｒ１６Ｐｔ）−８ＳｉＯ２ターゲットを用いて、Ａｒガス圧４．０Ｐａ下でＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラー磁気記録層２０ｎｍを成膜した。最後にカーボンターゲットを用いてカーボンからなる保護膜１０ｎｍを成膜後、真空装置から取り出した。これらの成膜は全て室温下で行い、Ｒｕ中間層およびＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラー磁気記録層の成膜を除く上記成膜はＡｒガス圧０．６７Ｐａ下で行った。また上記成膜は全てＤＣマグネトロンスパッタリング法により行なった。その後、パープルオロポリエーテルからなる液体潤滑材層２ｎｍをディップ法により形成し、本発明に係る二層垂直磁気記録媒体（媒体６）を製造した。また、ＮｉＦｅＢ下地層を５ｎｍの膜厚として成膜したことを除き、上記と同様にして、本発明に係る二層垂直磁気記録媒体（媒体７）を製造した。
【００５０】
（比較例２）
本比較例では、膜厚５ｎｍのＮｉ２２Ｆｅから成る軟磁性下地層としたことを除き、実施例３と同様にして、二層垂直磁気記録媒体（媒体８）を製造した。
【００５１】
上述のようにして得られた二層媒体について、磁気カー効果により保磁力Ｈｃを、ＴＥＭにより結晶粒径を、Ｘ線回折装置を用いたロッキングカーブ法により配向分散（△θ５０）を測定した。表３は、上記実施例３および比較例２においてそれぞれ得られた本発明および比較例に係る垂直磁気記録媒体の保磁力Ｈｃ、結晶粒径、配向分散（△θ５０）を示したものである。表３から分かるように、Ｂ成分の添加により、本発明に係る垂直磁気記録媒体（媒体６および７）と比べて比較例の垂直磁気記録媒体（媒体８）では、保磁力は大きく向上し、△θ５０に関しても改善され、粒径の微細化が進んでいることが分かる。このように、通常のＣｏＣｒＰｔのような加熱成膜を必要とする磁気記録層だけでなく、全ての層を非加熱で成膜する必要があるグラニュラー磁気記録層を有する媒体においても、本発明の下地層を用いることにより、保磁力の増大、配向性の向上、結晶粒径の微細化といった媒体の基本特性の向上が達成されることがわかった。
【００５２】
【表３】
2004014014.tif 000005
【００５３】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、配向性および結晶粒径微細化に優れた軟磁性パーマロイ系材料を下地層として用い、配向性および接合性に優れたＲｕまたはＲｕ基合金材料を中間層として用いたことにより、磁気記録層の保磁力が増大し、磁化容易軸の配向分散が低減されると同時に、磁気記録層の結晶粒径が低減される。その結果、垂直磁気記録媒体の再生出力を増大させ、媒体ノイズを低減することができる。また、磁気記録層の磁化容易軸の配向分散低減により、結晶磁気異方性が向上する結果、磁気記録層の熱安定性が向上し、媒体の信頼性が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る二層垂直磁気記録媒体の概略図である。
【図２】本発明および比較例に係る垂直磁気記録媒体の下地層膜厚を変化させたときの保磁力Ｈｃの変化を示す図である。
【図３】本発明および比較例に係る二層垂直磁気記録媒体における媒体ノイズの線記録密度依存性を示す図である。
【図４】本発明および比較例に係る二層垂直磁気記録媒体における媒体ノイズの線記録密度依存性を示す図である。
【符号の説明】
１　非磁性基体
２　軟磁性裏打ち層
３　下地層
４　中間層
５　磁気記録層
６　保護膜
７　液体潤滑材層
【図１】
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【図２】
2004014014.tif 000007
【図３】
2004014014.tif 000008
【図４】
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