(57)【要約】【課題】試料液の加熱処理が終了した部分と、加熱処理が終了していない部分とを明確に分離して、試料液の加熱処理量の再現性を向上させる。【解決手段】試料液の加熱処理を行うに当たり、試料液導入管１５２、１５４内において試料液層１８０の前後に気体層１８２、１８４を配置した状態で試料液層を加熱する。【選択図】　　　　図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料液の加熱処理を行うに当たり、試料液の導入路において試料液層の前後に気体層を配置した状態で前記試料液層を加熱することを特徴とする試料液の加熱処理方法。
【請求項２】
試料液の加熱処理を行うに当たり、試料液導入管内において試料液層の前後に気体層を配置した状態で前記試料液層を加熱することを特徴とする試料液の加熱処理方法。
【請求項３】
試料液層および気体層を停止させた状態で前記試料液層を加熱することを特徴とする請求項１または２に記載の試料液の加熱処理方法。
【請求項４】
試料液導入管を有し、この試料液導入管内に存在する試料液を加熱する加熱器と、前記試料液導入管内に試料液層を形成するとともに、この試料液層の前後に気体層を配置する試料液層／気体層形成手段とを具備することを特徴とする試料液の加熱処理装置。
【請求項５】
前記加熱器は、複数本の試料液導入管を有し、これら複数本の試料液導入管内に存在する試料液をそれぞれ加熱するものであり、前記試料液層／気体層形成手段は、前記複数の試料液導入管内にそれぞれ試料液層を形成するとともに、これら試料液層の前後にそれぞれ気体層を配置するものであることを特徴とする請求項４に記載の試料液の加熱処理装置。
【請求項６】
前記試料液導入管内において試料液層および気体層を停止させた状態で前記試料液層を加熱することを特徴とする請求項４または５に記載の試料液の加熱処理装置。
【請求項７】
前記加熱器は、円柱状または円筒状の発熱体の周囲に１本または複数本の試料液導入管をスパイラル状に巻き付けたものであることを特徴とする請求項４〜６のいずれか１項に記載の試料液の加熱処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば機器分析において、試料液に薬剤を添加した後、試料液を加熱して試料液中の成分を分解する場合などに使用される試料液の加熱処理方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、試料液の加熱処理として、例えば試料液中の特定成分の測定を行う場合に、試料液に薬剤を添加した後、試料液を加熱して試料液中の妨害成分を分解することなどが行われている。このような試料液の加熱処理には、従来、単一の加熱流路を有し、上記加熱流路に試料液を連続して流した状態で試料液の連続加熱処理を行うフロー式加熱処理装置が使用されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平８−２８５８３４号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、前述した加熱流路に試料液を流して連続加熱処理を行うフロー式加熱処理装置で試料液中の成分を分解する場合、この装置では加熱処理後の試料液が流動し、かつこの試料液の流れが連続しているので、試料液の加熱分解処理が終了した部分と、加熱分解処理が終了していない部分との境界が明確ではなく、試料液の加熱分解処理量の再現性に問題があった。
【０００５】
本発明は、前述した事情に鑑みてなされたもので、試料液の加熱処理が終了した部分と、加熱処理が終了していない部分とを明確に分離して、試料液の加熱処理量の再現性を向上させることができる試料液の加熱処理方法および装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る加熱処理方法は、前記目的を達成するため、試料液の加熱処理を行うに当たり、試料液の導入路において試料液層の前後に気体層を配置した状態で前記試料液層を加熱することを特徴とする。
【０００７】
この場合、例えば、試料液導入管内において、試料液層の前後に気体層を配置した状態で試料液層を加熱することができる。また、試料液層および気体層を停止させた状態で試料液層を加熱すると、加圧状態となるので分解効率等の点で適当である。
【０００８】
本発明に係る加熱処理装置は、前記目的を達成するため、試料液導入管を有し、この試料液導入管内に存在する試料液を加熱する加熱器と、前記試料液導入管内に試料液層を形成するとともに、この試料液層の前後に気体層を配置する試料液層／気体層形成手段とを具備することを特徴とする。
【０００９】
この場合、加熱器を、複数本の試料液導入管を有し、これら複数本の試料液導入管内に存在する試料液をそれぞれ加熱するものとし、試料液層／気体層形成手段を、前記複数の試料液導入管内にそれぞれ試料液層を形成するとともに、これら試料液層の前後にそれぞれ気体層を配置するものとすることにより、複数の試料液の加熱処理を同時に、あるいは順次に行うことが可能となる。前述した単一の加熱流路を有するフロー式加熱処理装置では、加熱処理条件が異なる複数項目の測定を行う場合、項目数と同数の加熱処理装置が必要であったが、本発明の加熱処理装置において複数本の試料液導入管を設けた場合は、１つの加熱処理装置を用いて加熱処理条件が異なる複数項目の測定を行うことができる。また、試料液導入管内において試料液層および気体層を停止させた状態で試料液層を加熱すると、加圧状態となるので分解効率等の点で適当である。
【００１０】
本発明では、試料液層の前後に気体層を配置した状態で試料液層を加熱するので、両気体層に挟まれた試料液は必ず加熱処理が終了している状態となる。したがって、本発明によれば、試料液の加熱処理が終了した部分と、加熱処理が終了していない部分とを明確に分離して、試料液の加熱処理量の再現性を向上させることができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
次に、添付図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。図１は本発明に係る加熱処理装置の一例を示す概略構成図である。本例の加熱処理装置において、１１０は加熱器、１１２はエアーポンプ、１１４はパルスポンプ、１１６は反応槽、１１８は試料液導入機構、１２０は薬剤添加機構、１２２、１２４、１２６、１２８、１３０、１３２はそれぞれ電磁弁を示す。
【００１２】
加熱器１１０は、図２の正面図に示すように、金属製の円筒状発熱体１５０の周囲に、２本のＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）製の試料液導入管１５２、１５４をスパイラル状に巻き付け、これら試料液導入管１５２、１５４の周囲に金属製カバー１５６を配置したものである。本例の加熱器１１０は、図３の断面図に示すように、円筒状発熱体１５０の内部にヒーター１５８、温度センサ１６０、過熱防止器１６２が設置されている。
【００１３】
本例の加熱処理装置は、試料液の加熱処理を行うに当たり、試料液導入管１５２、１５４内において試料液層の前後に気体層を配置した状態で前記試料液層を加熱するもので、具体的には以下の操作を行う。
【００１４】
（１）試料液導入機構１１８により反応槽１１６内に所定量の試料液１７０を導入する。
（２）薬剤添加機構１２０により反応槽１１６内の試料液１７０に所定量の１種あるいは複数種の薬剤を添加する。この場合、後述するように、試料液１７０と薬剤との混合液の容量は、加熱器１１０の試料液導入管１５２の内部容量より小さくする（例えば７０％程度）。
（３）電磁弁１２２を流路Ａ、電磁弁１２４、１２８を開、電磁弁１２６、１３０を閉、電磁弁１３２を流路Ｂとした状態でエアーポンプ１１２を作動させ、エアーポンプ１１２により配管内に空気を吸引するとともに、この空気を加熱器１１０の試料液導入管１５２を通して配管１７４の先端から反応槽１１６内の試料液１７０にバブリングし、試料液１７０を攪拌する。所定時間経過後、エアーポンプ１１２を停止させ、バブリングを停止する。
（４）電磁弁１２２を流路Ｃ、電磁弁１２４、１２８を開、電磁弁１２６、１３０を閉、電磁弁１３２を流路Ｂとした状態でパルスポンプ１１４を作動させ、配管１７４の先端から反応槽１１６内の試料液１７０を配管内に吸引し、この試料液を加熱器１１０の試料液導入管１５２内に導入する。
（５）図４に示すように、加熱器１１０の試料液導入管１５２内に試料液層１８０が形成され、かつ上記試料液層１８０の前後に気体層（空気層）１８２、１８４が配置されたタイミングで、パルスポンプ１１４を停止させる。すなわち、パルスポンプ１１４の作動前には反応槽１１６内の試料液に空気をバブリングしていたので、パルスポンプ１１４の作動開始時には試料液導入管１５２内には空気が充満している。次にパルスポンプ１１４の作動により試料液導入管１５２内に試料液が導入されるが、本例では反応槽１１６内の試料液（薬剤との混合液）の容量は、加熱器１１０の試料液導入管１５２の内部容量より小さいので、反応槽１１６内の試料液を全部吸引した後は、反応槽１１６内には試料液がなくなり、配管１７４の先端からは空気が吸引される。したがって、配管１７４の先端から吸引された試料液の前後には空気が存在しているので、試料液導入管１５２内において試料液層１８０の前後に気体層１８２、１８４が配置されたタイミングで、パルスポンプ１１４を停止させるものである。
（６）試料液導入管１５２内において試料液層１８０および気体層１８２、１８４を停止させた状態で、加熱器１１０により試料液層１８０を所定時間加熱処理する。
（７）試料液導入管１５２内の試料液を分析部（図示せず）に移送し、試料液の分析を行う。
【００１５】
（８）試料液導入機構１１８により反応槽１１６内に所定量の試料液１７２を導入する。
（９）薬剤添加機構１２０により反応槽１１６内の試料液１７２に所定量の１種あるいは複数種の薬剤を添加する。この場合、試料液１７２と薬剤との混合液の容量は、加熱器１１０の試料液導入管１５４の内部容量より小さくする（例えば７０％程度）。
（１０）電磁弁１２２を流路Ａ、電磁弁１２４、１２８を閉、電磁弁１２６、１３０を開、電磁弁１３２を流路Ｄとした状態でエアーポンプ１１２を作動させ、エアーポンプ１１２により配管内に空気を吸引するとともに、この空気を加熱器１１０の試料液導入管１５４を通して配管１７４の先端から反応槽１１６内の試料液１７２にバブリングし、試料液１７２を攪拌する。所定時間経過後、エアーポンプ１１２を停止させ、バブリングを停止する。
（１１）電磁弁１２２を流路Ｃ、電磁弁１２４、１２８を閉、電磁弁１２６、１３０を開、電磁弁１３２を流路Ｄとした状態でパルスポンプ１１４を作動させ、配管１７４の先端から反応槽１１６内の試料液１７２を配管内に吸引し、この試料液を加熱器１１０の試料液導入管１５４内に導入する。
（１２）図４に示すように、加熱器１１０の試料液導入管１５４内に試料液層１８０が形成され、かつ上記試料液層１８０の前後に気体層（空気層）１８２、１８４が配置されたタイミングで、パルスポンプ１１４を停止させる。この点は前述したとおりである。
（１３）試料液導入管１５４内において試料液層１８０および気体層１８２、１８４を停止させた状態で、加熱器１１０により試料液層１８０を所定時間加熱処理する。
（１４）試料液導入管１５４内の試料液を分析部（図示せず）に移送し、試料液の分析を行う。
【００１６】
なお、本発明は上述の例に限定されるものではなく、例えば下記のような種々の変更が可能である。
▲１▼加熱器の試料液導入管を２本としたが、１本にしてもよく、３本以上にしてもよい。
▲２▼２本の試料液導入管を用いて２種の試料液の加熱処理を順次に行ったが、２種の試料液の加熱処理を同時に行ってもよい。
▲３▼試料液層の前後に気体層を配置する試料液層／気体層形成手段として、反応槽内の試料液と薬剤との混合液の容量を加熱器の試料液導入管の内部容量より小さくし、加熱器の試料液導入管内において試料液層の前後に気体層が配置されたタイミングでパルスポンプを停止させる手段を採用したが、試料液層／気体層形成手段はこれに限定されるものではない。例えば、配管の先端から反応槽内の混合液を所定量（加熱器の試料液導入管の内部容量より小さい量）吸引した時点で、配管の先端を上昇させるなどして混合液から離すことにより配管の先端から空気を吸引し、試料液導入管内において試料液層の前後に気体層が配置されたタイミングでパルスポンプを停止させる手段を採用してもよい。
▲４▼気体層を空気で形成したが、他の気体で形成してもよい。
【００１７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、試料液の加熱処理が終了した部分と、加熱処理が終了していない部分とを明確に分離して、試料液の加熱処理量の再現性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る加熱処理装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】加熱器を示す正面図である。
【図３】加熱器を示す断面図である。
【図４】試料液導入管内において試料液層の前後に気体層が配置された状態を示す断面図である。
【符号の説明】
１１０　加熱器
１１２　エアーポンプ
１１４　パルスポンプ
１１６　反応槽
１１８　試料液導入機構
１２０　薬剤添加機構
１５０　発熱体
１５２　試料液導入管
１５４　試料液導入管
１５８　ヒーター
１７０　試料液
１７２　試料液
１８０　試料液層
１８２　気体層
１８４　気体層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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