(57)【要約】【課題】ガラス研磨において、水研磨及びリンスの際に排出される排出水から、酸化セリウム系研磨剤と水の再利用、すなわち、水自体を再循環させるとともに、酸化セリウムを回収、再利用し、もって研磨コストを低減させ、環境負荷を少なくするための技術、併せて、排出水のみならず循環使用されるスラリー自体をも再生する技術を提供することを課題とする。【解決手段】研磨装置１から排出された排出水は、排出水槽４を経て、遠心分離器５で水が分離され酸化セリウム濃縮液となる。酸化セリウム濃縮液は分散槽６において分散剤による分散処理が行われ、遠心分離器７において粗大粒子が除去され、調製槽８で成分調整が行われて、スラリー槽２に給送される。遠心分離器５からの水は、水研磨及びリンスの用水として使用される。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化セリウム系研磨剤を使用するガラス研磨装置における水研磨及びリンスの際に回収された排出水を濃縮し、水と酸化セリウム濃縮液に分離するための第１工程、
上記第１工程において濃離された酸化セリウム濃縮液に分散剤を加えて再分散させるための第２工程、及び、
上記第２工程において、再分散された酸化セリウム濃縮液から、粗大粒子を除去するための第３工程
からなるガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法。
【請求項２】
請求項１に記載されたガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法において、
上記第１工程において分離した水を、ガラス研磨装置における水研磨又はリンスのための水として使用すること
を特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２のいずれかに記載されたガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法において、
上記分散剤が、オキシカルボン酸、ポリアクリル酸、もしくはそれらの塩であること
を特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３までのいずれかに記載されたガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法において、
上記第２工程と上記第３工程との間に、研磨剤表面に付着したガラス成分を除去するためのガラス成分除去工程が設けられていること
を特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４までのいずれかに記載されたガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法において、
ガラス研磨装置で繰り返し使用された酸化セリウム系研磨剤が劣化したとき、この劣化した酸化セリウム系研磨剤を上記第２工程の後でガラス成分除去処理すること
を特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法。
【請求項６】
請求項１から請求項５までのいずれかに記載されたガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法において、
上記第１工程における水と酸化セリウム濃縮液とへの分離は、遠心分離法により行われること
を特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法。
【請求項７】
請求項１から請求項６までのいずれかに記載されたガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法において、
上記第３工程における酸化セリウム濃縮液からの粗大粒子の除去は、遠心分離法により行われること
を特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法。
【請求項８】
研磨装置からの排出水を貯留するための排出水槽、
上記排出水槽の貯留された排出水を濃縮し、水研磨及びリンスに使用するための水と酸化セリウム濃縮液とに分離するための濃縮装置、
上記濃縮装置で濃縮された酸化セリウム濃縮液を貯留し、分散剤によって分散処理するための分散槽、及び、
上記分散槽で分散処理された酸化セリウム液から、これに含まれる粗大粒子を除去するための分離装置
からなることを特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理装置。
【請求項９】
請求項８に記載されたガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理装置において、
上記分散槽は、研磨装置が備えるスラリー槽から給送されるスラリーも貯留するものであること
を特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理装置。
【請求項１０】
請求項８又は請求項９のいずれかに記載されたガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理装置において、
更に調製槽が備えられており、上記分離装置で粗大粒子が分離された酸化セリウム液は、一旦この調製槽に給送され、ここで、成分調整が行われることを特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラスの研磨時に使用される酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法と処理装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
コンピュータ、フラットパネルディスプレイ装置、携帯電話などの普及が著しい。これらの装置の部品には多くのガラス部品が使用されている。多くの場合、このガラス部品の表面には非常に高い面粗度が要求される。この面粗度を得るため、酸化セリウムを主成分とする研磨剤（酸化セリウム系研磨剤）を用いて鏡面研磨が行われる。
【０００３】
酸化セリウム系研磨剤は、通常繰り返して利用される。しかしながら繰り返し使用しているうちに劣化が起こり、所望の研磨速度が維持できなくなる。このような劣化した酸化セリウム系研磨剤は、ほとんどが産業廃棄物として処理されているのが現状である。資源の枯渇、環境保全、研磨コスト削減等の観点からこのような現状は好ましいことではないため、これら研磨剤を再生使用することが望まれるようになってきている。
【０００４】
酸化セリウムは、金属等の研磨に使用される研磨剤砥粒（例えばアルミナ砥粒など）と比べると、その硬度が非常に低く、研磨対象となるガラスよりもはるかに低い硬度しか有していない。それでありながらガラスを研磨できるのは、酸化セリウムとガラスの成分である酸化珪素が化学反応し、酸化珪素が酸化セリウムに付着して運び去られるからであると考えられている。なお、通常レベルのガラス研磨に使用する酸化セリウムは、ある程度凝集した塊状の粒子（平均粒径１〜２μｍ程度）をなしているといわれる。
【０００５】
図１は、酸化セリウム系研磨剤を使用して研磨した直後に、ガラス表面に観察される状態を模式的に示す拡大平面図（下）及び拡大断面図（上）である。この図に誇張して示されるように、ガラス表面には、重なるように多数の凹部ａが存在し、凹部ａを囲む周囲の輪郭（凸部）の頂部には付着物ｂが見られる。凹部ａは、ガラス材料が塊状の酸化セリウムに付着して部分的に取り去られたことによって生じた窪み、また、付着物ｂは、塊状の酸化セリウム側の一部が付着によって逆に脱落し、ガラス表面側に取り残されたものと考えられている。
【０００６】
この研磨剤を使用している内に研磨能力が落ちるのは、付着したガラスが酸化セリウム塊の表面の多くを覆うようになり、ガラス材料が付着できる面積が少なくなることに原因があると考えられている。本発明者が先に出願した特願２００２−００５５６７号は、酸化セリウム塊に付着したガラスを除去することによって研磨剤を再生する技術を開示するものである。
【０００７】
酸化セリウム系研磨剤によるガラスの研磨が終了すると、ガラス表面に付着した酸化セリウムを除去するために、いわゆる水研磨という作業が行われる。水研磨は、酸化セリウム系研磨剤に代えて大量の水を供給しながら研磨パッドのみによって行う研磨作業である。水研磨によって、上述の頂部に付着した付着物ｂが除去される。同時に研磨部全体に亘って存在する酸化セリウム系研磨剤を流し去る。その後、大量の水を使用して水研磨で発生した汚れた水をガラス表面から洗い流す（リンス）。
【０００８】
以下に研磨剤再生に関連する公知文献を示す。
【０００９】
【特許文献１】
特開平０４−３１５５７６号公報（特公平０７−０４１５３５号公報）
【特許文献２】
特開平０６−２５４７６４号公報
【特許文献３】
特開平０７−１８６０４１号公報（特許第２７３７１０８号）
【特許文献４】
特開平０８−１７３８４９号公報
【特許文献５】
特開平０９−２８５９６７号公報（特許第２８１６１３３号）
【特許文献６】
特開平１１−０９０８２５号公報（特許第３１３４１８９号）
【特許文献７】
特開２０００−１７０７９３号公報
【特許文献８】
特開２００２−２３９９０６号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
このようにガラス研磨では、水研磨、リンス各工程において大量の水を消費し、排出するだけでなく、この排出水は単に産業廃棄物として廃棄するだけである。本発明は、このような現状に鑑み、水研磨及びリンスの際に排出される排出水から、酸化セリウム系研磨剤と水の再利用、すなわち、水自体を再循環させるとともに、酸化セリウムを回収、再利用し、もって研磨コストを低減させ、環境負荷を少なくするための技術を提供し、併せて、排出水のみならず循環使用されるスラリー自体をも再生することを可能とする技術を提供することを課題とする。なお、本明細書におけるガラス研磨は、いわゆる青板ガラス、白板ガラス、石英ガラス、石英等の酸化珪素を主成分とする材料の研磨を意味し、結晶質であっても非晶質であってもかまわない。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記課題は以下の手段により解決される。すなわち、第１番目の発明の解決手段は、酸化セリウム系研磨剤を使用するガラス研磨装置における水研磨及びリンスの際に回収された排出水を濃縮し、水と酸化セリウム濃縮液に分離するための第１工程、上記第１工程において濃離された酸化セリウム濃縮液に分散剤と必要に応じて水を加えて再分散させるための第２工程、及び、上記第２工程において、再分散された酸化セリウム濃縮液から、粗大粒子を除去するための第３工程からなるガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法である。
【００１２】
第２番目の発明の解決手段は、第１番目の発明の処理方法において、上記第１工程において分離した水を、ガラス研磨装置における水研磨又はリンスのための水として使用することを特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法である。
【００１３】
第３番目の発明の解決手段は、第１番目又は第２番目の発明の処理方法において、上記分散剤が、オキシカルボン酸、ポリアクリル酸、もしくはそれらの塩であることを特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法である。オキシカルボン酸又はポリアクリル酸の塩は特に限定されないがナトリウム塩、カリウム塩が好ましい。
【００１４】
第４番目の発明の解決手段は、第１番目から第３番目までのいずれかの発明の処理方法において、上記第２工程と上記第３工程との間に、研磨剤表面に付着したガラス成分を除去するためのガラス成分除去工程が設けられていることを特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法である。
【００１５】
第５番目の発明の解決手段は、第１番目から第４番目までのいずれかの発明の処理方法において、ガラス研磨装置で繰り返し使用された酸化セリウム系研磨剤が劣化したとき、この劣化した酸化セリウム系研磨剤を上記第２工程の後でガラス成分除去処理することを特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法である。
【００１６】
第６番目の発明の解決手段は、第１番目から第５番目までのいずれかの発明の処理方法において、上記第１工程における水と酸化セリウム濃縮液とへの分離は、遠心分離法により行われることを特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法である。
【００１７】
第７番目の発明の解決手段は、第１番目から第６番目までのいずれかの発明の処理方法において、上記第３工程における酸化セリウム濃縮液からの粗大粒子の除去は、遠心分離法により行われることを特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理方法である。
【００１８】
第８番目の発明の解決手段は、研磨装置からの排出水を貯留するための排出水槽、上記排出水槽の貯留された排出水を濃縮し、水研磨及びリンスに使用するための水と酸化セリウム濃縮液とに分離するための濃縮装置、上記濃縮装置で濃縮された酸化セリウム濃縮液を貯留し、分散剤によって分散処理するための分散槽、及び、上記分散槽で分散処理された酸化セリウム液から、これに含まれる粗大粒子を除去するための分離装置からなることを特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理装置である。
【００１９】
第９番目の発明の解決手段は、第８番目の発明の処理装置において、上記分散槽は、研磨装置が備えるスラリー槽から給送されるスラリーも貯留するものであることを特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理装置である。
【００２０】
第１０番目の発明の解決手段は、第８番目又は第９番目の発明の処理装置において、更に、調製槽が備えられており、上記分離装置で粗大粒子が分離された酸化セリウム液は、一旦この調製槽に給送され、ここで、成分調整が行われることを特徴とするガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用するための処理装置である。
【００２１】
【発明の実施の形態】
図２は、本方法発明（第１実施形態）を説明するための処理装置の模式図である。図３は、本方法発明の（第２実施形態）を説明するための処理装置の模式図である。図４は、本発明の第１実施形態と第２実施形態をまとめた処理フロー図であって、細かい点線は第２実施形態を、また、大きい点線は任意事項を示している。
【００２２】
第１実施形態
以下、図４を参照しながら図２に基づいて第１実施形態を説明する。この処理装置１００は、排出水槽４、遠心分離器５、分散槽６、遠心分離器７、及び調製槽（任意であるが）８を備えており、研磨装置１からの排出水を分離、処理し、再生したスラリー及び酸化セリウム系研磨剤が除去された水（用水）をそれぞれ研磨装置に併設されるスラリー槽２及び用水槽３に返す。
【００２３】
研磨装置１は、不織布、合成樹脂発泡体、合成皮革などからなる研磨布１２を貼付した研磨定盤１１を有しており、この研磨定盤１１は回転可能となっている。研磨作業時には、被研磨物（ガラス）Ｗを所定の押圧力で上記研磨定盤１１に押し付けながら、研磨定盤１１を回転させる。同時に、スラリーノズル１３から酸化セリウム系研磨剤の液（スラリー）を供給する。酸化セリウム系研磨剤は、スラリー槽２に貯留されており、研磨装置１とスラリー槽２との間を繰り返し循環する。
【００２４】
先に説明した水研磨あるいはリンスのときに使用するための水（用水）は用水槽３に貯留されており、水研磨あるいはリンスのときには、ここから用水ノズル１４を通して研磨定盤１１上に大量に注がれる。通常の研磨（スラリーを供給しながらの研磨）時においてはこの用水は使用されない。以上は、これまでのガラス研磨の場合と変わらない。
【００２５】
排出水槽４は、水研磨あるいはリンスで使用された後の用水を貯留するための槽であり、沈殿、凝集を防止するため、常時攪拌羽根４１によって攪拌されている。排出水槽４の排出水は定期的あるいは連続的に適宜の濃縮装置、この例の場合には遠心分離器５、に給送され、ここで水と酸化セリウム濃縮液に分離される（第１工程、濃縮工程）。分離された水は用水槽３に返され、他方、濃縮された酸化セリウム液は分散槽６に給送される。分散槽６では定期的にあるいは連続的に分散剤と水が加えられて再分散処理が行われる（第２工程、分散工程）。なお、分散槽６でも沈殿、凝集を防止するため、常時攪拌羽根６１によって攪拌が行われる。上記分散剤にはオキシカルボン酸、ポリアクリル酸もしくはそれらの塩を使用することができる。オキシカルボン酸又はポリアクリル酸の塩は特に限定されないがナトリウム塩、カリウム塩が好ましい。
【００２６】
再分散処理された酸化セリウム液は適宜の分離装置、この例の場合は遠心分離器７、に給送され、第２工程の再分散処理によっても分散処理できなかった粗大粒子が取り除かれ（第３工程）、調製槽８に給送される。ここで分離された粗大粒子は廃棄される（第３工程、分離工程）。ここで、粗大粒子は、粒径７μｍ、好ましくは５μｍより大きいものを意味する。
【００２７】
調製槽８では、攪拌羽根８１によって攪拌しながら、酸化セリウム液の濃度調整、及び、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム等によるｐＨ調整などの成分調整が行われる（調製工程）。成分調整によって研磨能力を回復した液（スラリー）はスラリー槽２に環流されて、再度研磨に使用される。なお、この成分調整は任意の事項であって、経済性などに照らしてこれを行うか否かを決めることができる。また、必要に応じて装置内の任意の場所にフィルターを設置してもよい。
【００２８】
第２実施形態
以下、図４を参照しながら図３に基づいて第２実施形態を説明する。この処理装置１００は、スラリーをスラリー槽２から分散槽６へ給送する経路を有する点、及び、反応槽９とここでの処理が加えられている点で第１実施形態の処理装置と相違する。同じ符号は第１実施形態と同様であるため、これらの説明は第１実施形態を援用するものとし、以下、相違する点だけを説明する。
【００２９】
既述のように酸化セリウム系研磨剤はガラス研磨を繰り返すうちに、その表面にガラス成分が付着して研磨性能が劣化する。このため、発明者は、特願２００２−００５５６７号に示したように、付着したガラス成分を酸化セリウム系研磨剤表面から除去して再生する技術を開発した。第２実施形態によれば、ガラス研磨における排出水中の酸化セリウム系研磨剤と水を再利用することができるだけでなく、スラリー及び排出水中の研磨剤も再生し、再利用可能とすることができる。
【００３０】
スラリーが劣化したとき管路を切り換えることにより、あるいは、このように劣化したときのみならず常時、スラリー槽２から分散槽６にスラリーの一部を給送する。給送されたスラリーには、第１実施例と同様の過程を経た酸化セリウム濃縮液と混合され、あるいはどちらかが単独で第２工程、つまり、分散槽６でオキシカルボン酸あるいはポリアクリル酸などの分散剤と水を加える再分散処理、が行われる。この後、この分散処理液は反応槽９に送られる。反応槽９では、ガラス成分の除去、つまり、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウムなどのアルカリ成分（又はその水溶液）をｐＨ１０．５以上になるように添加し、５０度Ｃ以上の温度で加熱することにより、酸化セリウム系研磨剤の表面に付着したガラス成分をその表面から除去する（反応工程）。
【００３１】
その後、ガラス成分が除去された酸化セリウム系研磨剤液は、調製槽８に給送され、第１実施形態と同様の処理が行われる。なお、反応槽９に備えられた攪拌羽根９１は、沈殿、凝集を防止するためだけでなく、攪拌によって反応を促進させるためのものでもある。また、調製槽８でも、アルカリ成分が加えられるが、これは研磨性能を最大に発揮させるための成分調整であって、上記ガラス成分除去のためのものとは異なる。また、この成分調整は第１実施形態と同様に必要に応じ任意に行うことができる。
【００３２】
２つの実施形態に示すように、研磨装置から排出された排出水は、水と酸化セリウム濃縮液に分離され、水は、水研磨、リンスの各工程で再使用され、酸化セリウムは、粗大粒子を除去して再度研磨に使用されるので、排出水に含まれる酸化セリウムが環境に拡散することを防止できるとともに研磨コストを削減することができる。また、第２実施形態によれば、排出水のみならず循環使用されるスラリー自体をも再生されるので、研磨コストをいっそう削減することが可能となる。
【００３３】
【発明の効果】
本発明によれば、研磨装置から排出された排出水は、水と酸化セリウム濃縮液に分離され、水は、水研磨、リンスの各工程で再使用され、酸化セリウムは、粗大粒子を除去して再度研磨に使用されるので、研磨コストを削減することができるという効果を奏する。また、更に、排出水のみならず循環使用されるスラリー自体をも再生されるので、研磨コストをいっそう削減することを可能とする効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】酸化セリウム系研磨剤を使用して研磨した直後に、ガラス表面に観察される状態を模式的に示す拡大平面図（下）及び拡大断面図（上）である。
【図２】第１実施形態を説明するための処理装置の模式図である。
【図３】第２実施形態を説明するための処理装置の模式図である。
【図４】第１実施形態と第２実施形態をまとめた処理フロー図であって、細かい点線は第２実施形態を、また、大きい点線は任意事項を示している。
【符号の説明】
１００  処理装置
１  研磨装置
１１  研磨定盤
１２  研磨布
１３  スラリーノズル
１４  用水ノズル
２  スラリー槽
３  用水槽
４  排出水槽
４１  攪拌羽根
５  遠心分離器
６  分散槽
６１  攪拌羽根
７  遠心分離器
８  調製槽
８１  攪拌羽根
９  反応槽
９１  攪拌羽根
ａ  凹部
ｂ  付着物
【図１】
2004306210.tif 000003
【図２】
2004306210.tif 000004
【図３】
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【図４】
2004306210.tif 000006