(57)【要約】【課題】正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を均一に形成して高品質な有機ＥＬ素子を安定に製造する方法を提供すること。【解決手段】正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成するための有機成膜室と、正孔注入電極形成基板を有機成膜室に搬送するためのロボットを内部に配置した搬送室を少なくとも備えた有機ＥＬ素子製造装置の有機成膜室の内部にセットした蒸着源を新しい蒸着源に交換する時間を利用して、搬送室の内部をオゾンガスで洗浄することを特徴とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成するための有機成膜室と、正孔注入電極形成基板を有機成膜室に搬送するためのロボットを内部に配置した搬送室を少なくとも備えた有機ＥＬ素子製造装置の有機成膜室の内部にセットした蒸着源を新しい蒸着源に交換する時間を利用して、搬送室の内部をオゾンガスで洗浄することを特徴とする有機ＥＬ素子製造装置の洗浄方法。
【請求項２】
正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成するための有機成膜室と、正孔注入電極形成基板を有機成膜室に搬送するためのロボットを内部に配置した搬送室を少なくとも備えた有機ＥＬ素子製造装置の有機成膜室の内部にセットした蒸着源を新しい蒸着源に交換する時間を利用して、搬送室の内部をオゾンガスで洗浄してから有機層を形成することを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を均一に形成して高品質な有機ＥＬ素子を安定に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機化合物を利用したエレクトロルミネッセンス素子（有機ＥＬ素子）は、これまでにない高い変換効率を有する電気−光変換系素子としてフラットパネル型ディスプレイに代表される次世代ディスプレイなどへの応用が期待されており、近年、その開発が急速に進められている。
有機ＥＬ素子の一例としては、図３にその断面を示したような、ガラスなどの透明材質からなる基板１０２の表面に形成した透明の正孔注入電極（陽極）１０３の表面に、正孔輸送層１０４、発光層１０５、電子輸送層１０６、背面電極（陰極）１０７を積層し、最後に封止材１０８にて全体を封止した有機ＥＬ素子１０１が挙げられる。このような構成において、正孔輸送層１０４、発光層１０５、電子輸送層１０６は、それぞれの機能を有する有機化合物からなる有機層である。
図３に示した有機ＥＬ素子１０１は、例えば、図４にその概略を示した正孔注入電極を表面に形成した基板（正孔注入電極形成基板）の当該電極の表面に有機層を形成するための装置（有機層形成装置）を用いて製造される。
図４において、符号１はロード室、符号２は搬送室、符号３は前処理室、符号４は有機成膜室、符号５はストッカー室、符号６は搬送室、符号７は有機成膜室、符号８は有機成膜室、符号９はストッカー室、符号１０は搬送室、符号１１は有機成膜室、符号１２は電極成膜室、符号１３は封止室、符号１４はアンロード室、符号ａ〜ｌはゲートバルブである。ロード室１にて正孔注入電極１０３を表面に形成した基板１０２をセットし、ゲートバルブａを介して搬送室２に搬入した後、搬送室２の内部に配置した図略のロボットでゲートバルブｂを介して前処理室３に搬送してオゾンガスや紫外線照射などにより正孔注入電極１０３の表面を洗浄し、その後、順次、有機成膜室４，７，８，１１、電極成膜室１２、封止室１３に搬送し、洗浄した正孔注入電極１０３の表面に、正孔輸送層１０４、発光層１０５、電子輸送層１０６、背面電極（陰極）１０７をそれぞれ積層し、最後に封止材１０８にて全体を封止してアンロード室１４から有機ＥＬ素子１０１を搬出する。
【０００３】
ところで、有機層形成装置を長時間運転した場合、有機成膜室の内壁やその内部にセットした防着板（有機成膜室の内壁に蒸着材料が付着することを防ぐための保護板）などに蒸着材料が大量に付着し、付着した蒸着材料が均一な有機層の形成に悪影響を及ぼすことがある。従って、このような事態を回避するために、有機層形成装置の洗浄方法として、例えば、下記特許文献１において、有機成膜室の内部に赤外光や紫外線などを照射して付着している蒸着材料を昇華させ、昇華した蒸着材料を排気することで、有機成膜室の内壁やその内部にセットした防着板などに付着した蒸着材料を除去する方法が提案されている。
しかしながら、有機成膜室の内壁やその内部にセットした防着板などに付着した蒸着材料を除去しても、時として、製造された有機ＥＬ素子の中に品質に劣るものが含まれてくる場合があった。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００２−６０９２６号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明は、正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を均一に形成して高品質な有機ＥＬ素子を安定に製造する方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記の点に鑑みて種々の検討を行ったところ、有機成膜室の内壁やその内部にセットした防着板などに付着した蒸着材料を除去しても、時として、製造された有機ＥＬ素子の中に品質に劣るものが含まれてくる場合があるのは、搬送室の汚染に起因することを突き止めた。これまで、搬送室の清浄度が正孔注入電極形成基板の当該電極の表面への有機層の形成にどのような影響を及ぼすかについては検討されたことはなく、従って、その対策についても何ら提案されたことはない。
【０００７】
本発明は、以上の背景に基づいてなされたものであり、本発明の有機ＥＬ素子製造装置の洗浄方法は、請求項１記載の通り、正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成するための有機成膜室と、正孔注入電極形成基板を有機成膜室に搬送するためのロボットを内部に配置した搬送室を少なくとも備えた有機ＥＬ素子製造装置の有機成膜室の内部にセットした蒸着源を新しい蒸着源に交換する時間を利用して、搬送室の内部をオゾンガスで洗浄することを特徴とする。
また、本発明の有機ＥＬ素子の製造方法は、請求項２記載の通り、正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成するための有機成膜室と、正孔注入電極形成基板を有機成膜室に搬送するためのロボットを内部に配置した搬送室を少なくとも備えた有機ＥＬ素子製造装置の有機成膜室の内部にセットした蒸着源を新しい蒸着源に交換する時間を利用して、搬送室の内部をオゾンガスで洗浄してから有機層を形成することを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の有機ＥＬ素子製造装置の洗浄方法は、正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成するための有機成膜室と、正孔注入電極形成基板を有機成膜室に搬送するためのロボットを内部に配置した搬送室を少なくとも備えた有機ＥＬ素子製造装置の有機成膜室の内部にセットした蒸着源を新しい蒸着源に交換する時間を利用して、搬送室の内部をオゾンガスで洗浄することを特徴とするものである。また、本発明の有機ＥＬ素子の製造方法は、正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を形成するための有機成膜室と、正孔注入電極形成基板を有機成膜室に搬送するためのロボットを内部に配置した搬送室を少なくとも備えた有機ＥＬ素子製造装置の有機成膜室の内部にセットした蒸着源を新しい蒸着源に交換する時間を利用して、搬送室の内部をオゾンガスで洗浄してから有機層を形成することを特徴とするものである。
例えば、図４に示した有機層形成装置の搬送室２には、ロード室１からゲートバルブａを介して少なからず大気中の有機物などが侵入するとともに、有機成膜室４からゲートバルブｃを介して少なからず蒸着材料が侵入するので、これらがその内部に付着するという現象が起きる。また、搬送室６には、有機成膜室７と有機成膜室８からそれぞれ異なった蒸着材料が少なからず侵入するので、これらがその内部に付着するという現象が起きる。本発明は、このような現象によって汚染された搬送室の内部を、有機ＥＬ素子の製造工程において行われる、有機成膜室の内部にセットした蒸着源を新しい蒸着源に交換する時間を利用して、オゾンガスで洗浄することで付着した大気中の有機物などや蒸着材料を除去し、正孔注入電極形成基板の当該電極の表面に有機層を均一に形成して高品質な有機ＥＬ素子を安定に製造するものである。
【０００９】
有機成膜室の内部にセットした蒸着源を新しい蒸着源に交換する時間を利用して、搬送室の内部をオゾンガスで洗浄する方法は、特段限定されるものではなく、例えば、搬送室にオゾナイザー（オゾン発生装置）で発生させたオゾンガスを供給するような態様で行えばよい。図４に示した有機層形成装置の有機成膜室４の内部にセットした蒸着源を新しい蒸着源に交換する場合、搬送室２，６，１０にオゾンガスを供給することでその内部を洗浄する。なお、搬送室の内部の洗浄は、必ずしも全ての搬送室に対して同時に行わなければならないというものではなく、任意の搬送室を選択して選択した搬送室の内部だけを洗浄するようにしてもよい。
【００１０】
洗浄条件としては、例えば、搬送室の内部にオゾンガスをその圧力が１００〜３００Ｔｏｒｒになるまで投入してから０．５〜５時間放置した後、高真空排気を０．５時間以上行うという条件が望ましい。必要によりこのようなサイクルを複数回行ってもよいことは言うまでもない。
【００１１】
なお、搬送室の内部を洗浄すると同時に、ロード室、前処理室、ストッカー室、アンロード室などにもオゾンガスを供給して内部を洗浄することが望ましい。これらもその内部に大気中の有機物などや蒸着材料が付着して汚染されることで均一な有機層の形成に悪影響を及ぼす恐れがあるためである。
【００１２】
【実施例】
以下、本発明の有機ＥＬ素子製造装置の洗浄方法を実施例に基づいて説明するが、本発明は以下の記載に何ら限定して解釈されるものではない。
【００１３】
実験Ａ．有機層形成装置の搬送室の内部をオゾンガスで洗浄することの効果
一定時間運転した図４に示した有機層形成装置の搬送室２の内部に６枚のダミー基板を挿入して３０分間高真空排気した後（圧力６．９×１０−４Ｐａ）、大気開放してダミー基板を取り出した。取り出したダミー基板の表面の水接触角を測定することで搬送室２の内部の清浄度を評価したところ、３．８°であったイニシャル平均値は２５．４°にまで増加した。この現象は、搬送室２の内部に付着していた大気中の有機物などや蒸着材料が離脱し、ダミー基板に再付着したことでその表面が汚染されたことに起因するものと推察された。
１回目の洗浄としてオゾンガスをその圧力が２００Ｔｏｒｒになるまで搬送室２の内部に投入してから２時間放置した後、高真空排気を２時間行った。大気開放してから搬送室２の内部に６枚のダミー基板を挿入して３０分間高真空排気した後（圧力５．３×１０−４Ｐａ）、大気開放してダミー基板を取り出し、その表面の水接触角を測定したところ、３．５°であったイニシャル平均値は１１．３°にまで増加した。
その後、再び高真空排気を２時間行った。大気開放してから搬送室２の内部に６枚のダミー基板を挿入して３０分間高真空排気した後（圧力４．５×１０−４Ｐａ）、大気開放してダミー基板を取り出し、その表面の水接触角を測定したところ、３．５°であったイニシャル平均値は１１．３°にまで増加した。
２回目の洗浄としてオゾンガスをその圧力が２００Ｔｏｒｒになるまで搬送室２の内部に投入してから２時間放置した後、高真空排気を２時間行った。大気開放してから搬送室２の内部に６枚のダミー基板を挿入して３０分間高真空排気した後（圧力３．９×１０−４Ｐａ）、大気開放してダミー基板を取り出し、その表面の水接触角を測定したところ、３．８°であったイニシャル平均値は９．５°にまで増加した。
その後、再び高真空排気を２時間行った。大気開放してから搬送室２の内部に６枚のダミー基板を挿入して３０分間高真空排気した後（圧力１．９×１０−４Ｐａ）、大気開放してダミー基板を取り出し、その表面の水接触角を測定したところ、３．５°であったイニシャル平均値は９．０°にまで増加した。
３回目の洗浄としてオゾンガスをその圧力が２００Ｔｏｒｒになるまで搬送室２の内部に投入してから２時間放置した後、高真空排気を２時間行った。大気開放してから搬送室２の内部に６枚のダミー基板を挿入して３０分間高真空排気した後（圧力２．８×１０−４Ｐａ）、大気開放してダミー基板を取り出し、その表面の水接触角を測定したところ、３．４°であったイニシャル平均値は４．６°にまで増加した。
その後、再び高真空排気を２時間行った。大気開放してから搬送室２の内部に６枚のダミー基板を挿入して３０分間高真空排気した後（圧力２．３×１０−４Ｐａ）、大気開放してダミー基板を取り出し、その表面の水接触角を測定したところ、３．６°であったイニシャル平均値は４．１°にまで増加した。
４回目の洗浄としてオゾンガスをその圧力が２００Ｔｏｒｒになるまで搬送室２の内部に投入してから２時間放置した後、高真空排気を２４時間行った。大気開放してからストッカー室５の内部に６枚のダミー基板を挿入して３０分間高真空排気した後（圧力１．９×１０−４Ｐａ）、大気開放してダミー基板を取り出し、その表面の水接触角を測定したところ、３．６°であったイニシャル平均値に変動はなかった。
【００１４】
以上の結果の詳細データを表１に示す。また、ダミー基板の表面の水接触角の平均値の推移を図１に示す。
【００１５】
【表１】
2004192858.tif 000003
【００１６】
図１から明らかなように、ダミー基板の表面の水接触角の平均値はオゾンガスによる洗浄の回数を重ねるにつれて減少した。このことから、実験開始前には大気中の有機物などや蒸着材料が搬送室２の内部に大量に付着していたものの、オゾンガスによる洗浄により除去したことで、搬送室２の内部の清浄化が図られたことがわかった。
【００１７】
実験Ｂ．搬送室の内部をオゾンガスで洗浄した有機層形成装置を用いた有機ＥＬ素子の製造
実験Ａにおいて搬送室の内部に対してオゾンガスによる洗浄を４回行った有機層形成装置を用いて常法に従って有機ＥＬ素子を製造した。任意に選択した１０個の有機ＥＬ素子についてそれらの性能を調べたところ、いずれの素子も短時間で駆動電圧値の上昇をきたすようなことはなかった（図２実施例）。一方、搬送室の内部に対してオゾンガスによる洗浄を行わなかった有機層形成装置を用いて有機ＥＬ素子を製造した場合には、製造された素子の中に短時間で駆動電圧値の上昇をきたすものが存在した（図２比較例）。このことから、有機層形成装置の搬送室の内部をオゾンガスで洗浄してから正孔注入電極形成基板の当該電極の表面に有機層を形成すれば、製造される有機ＥＬ素子について、その高品質維持と歩留まり向上が可能であることがわかった。
【００１８】
【発明の効果】
本発明によれば、正孔注入電極を表面に形成した基板の当該電極の表面に有機層を均一に形成して高品質な有機ＥＬ素子を安定に製造する方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例におけるダミー基板の表面の水接触角の平均値の推移を示すグラフ。
【図２】実施例における有機ＥＬ素子の性能の比較を示すグラフ。
【図３】有機ＥＬ素子の構成の一例の断面図。
【図４】有機層形成装置の一例の概略図。
【符号の説明】
１    ロード室
２，６，１０    搬送室
３    前処理室
４，７，８，１１    有機成膜室
５，９    ストッカー室
１２    電極成膜室
１３    封止室
１４    アンロード室
ａ〜ｌ    ゲートバルブ
１０１    有機ＥＬ素子
１０２    基板
１０３    正孔注入電極（陽極）
１０４    正孔輸送層
１０５    発光層
１０６    電子輸送層
１０７    背面電極（陰極）
１０８    封止材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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