(57)【要約】【課題】機械研磨やケミカル研磨等の研磨工程を要することなく良好な光線透過率及び直線光透過率を有する。【解決手段】多結晶アルミナで形成し、表面の平均結晶粒径を肉厚の中心線を含む内部の平均結晶粒径に比べて２〜１０倍とし、肉厚の中心部の平均結晶粒径を１０μｍ〜１００μｍとすることで、全光線透過率９８％、直線光透過率５％の発光管を得た。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多結晶アルミナから成る耐蝕性部材であって、表面の平均結晶粒径が肉厚の中心線を含む部分の平均結晶粒径に比べて２〜１０倍大きいことを特徴とする耐蝕性アルミナ部材。
【請求項２】
肉厚１ｍｍにおける全光線透過率が８５％以上である請求項１記載の耐蝕性アルミナ部材。
【請求項３】
請求項２記載の耐蝕性アルミナ部材から成ることを特徴とする高輝度放電灯用発光管。
【請求項４】
肉厚の中心線を含む部分の平均結晶粒径が、１０μｍ〜１００μｍである請求項３記載の高輝度放電灯用発光管。
【請求項５】
肉厚が０．１ｍｍ〜７ｍｍである請求項３又は４記載の高輝度放電灯用発光管。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多結晶アルミナからなる耐蝕，耐圧性部材及び高輝度放電灯に使用する発光管に関する。
【０００２】
【従来の技術】
水銀灯や高圧ナトリウムランプ等の高輝度放電灯は、発光物質として発光効率が高く演色性に優れた金属ハロゲン化物が封入されている。この金属ハロゲン化物は発光管内で気化して高圧になると共に強い腐蝕性を有するため、発光管には耐圧、耐蝕性に優れた多結晶アルミナから成る発光管が広く使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、それでも結晶粒界は腐蝕性物質による攻撃を受けやすく、結晶粒子が小さいほど粒界部が多くなり、即ち耐蝕性が低下する場合が有る。一方、強度の点からは結晶粒界が一種の接合部となるため粒界が多いほど、即ち結晶粒子が小さいほど強度は向上する。そのため、十分な強度を得るためには粒子を小さくしなければならないし、耐蝕性を得るためには粒子を大きくしなければならず、双方の両立が難しかった。
また、アルミナ製部材は耐蝕性に優れているため、酸等の薬品に強い耐薬品性の容器や器具として広く利用されているが、耐薬品性と共に強度が要求される部位には、上記理由により使用が制限されていた。
【０００４】
更に、上記多結晶アルミナから成る発光管の場合、全光線透過率は９５％、光の直線光透過率は３％程度であり、石英ガラスを使用した場合（全光線透過率１００％）に比べて低いため、透過率を上げる後処理が成され、焼成後に機械研磨やケミカル研磨により発光管表面を研磨して滑らかにすることで、全光線透過率を例えば９８％に、また直線光透過率を例えば２０％としていた。
発光管を構成しているアルミナは、通常平均粒径が２０〜３０μｍのアルミナ結晶が相互に連結されて形成され、表面は微視的に凹凸を有している。そのため、この表面を研磨することで透過率を上げることが可能であった。しかし、このような研磨作業は曲面の研磨作業であるし、発光管自体が小さいため、面倒な工程となっていた。
【０００５】
そこで、本発明は上記問題点に鑑み、耐蝕性に優れると同時に耐圧性即ち強度にも優れた耐蝕性アルミナ部材を提供するものであり、また高耐蝕性、高強度を有すると共に、機械研磨やケミカル研磨等の研磨工程を経ることなく光透過率の良好な多結晶アルミナ製の高輝度放電灯用発光管を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、請求項１の発明に係るアルミナ部材は、多結晶アルミナから成る耐蝕性部材であって、表面の平均結晶粒径が肉厚の中心線を含む内部の平均結晶粒径に比べて２〜１０倍大きいことを特徴とする。
このような粒径差を表面と内部の間に与えることで、暴露部たる表面は結晶粒径が大きく耐蝕性が向上する一方、内部結晶粒径は小さく焼成時の状態を保持しているため、強度が低下することもない。
【０００７】
また、請求項２の発明は、上記構成において肉厚１ｍｍにおける全光線透過率を８５％以上としたことを特徴とし、こうすることで最低限の透光性を確保し、かつ耐蝕性及び高強度を必要とする機器の窓部材や容器として利用することができる。
【０００８】
請求項３の発明に係る高輝度放電灯用発光管は、請求項２記載のアルミナ部材から成ることを特徴とし、請求項４の発明は、更に肉厚の中心線を含む内部の平均粒径が１０μｍ〜１００μｍであることを特徴とする。この構成により、機械研磨やケミカル研磨をせずとも発光管として使用することが可能である。
【０００９】
請求項５の発明は、請求項３又は４の発明において、肉厚が０．１ｍｍ〜７ｍｍであることを特徴とし、この間に制御すれば、全光線透過率を９８％以上、そして直線光透過率を５％以上とする発光管を得ることができ、従来透過率向上のために多結晶アルミナ製の発光管で行っていた機械研磨やケミカル研磨を行うこと無く良好な発光管を形成することができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体化した実施の形態を、図面に基づいて詳細に説明する。
以下、本発明を具体化した実施の形態を、図面に基づいて説明する。図１（ａ）は本発明に係る高輝度放電灯用発光管の断面モデルを示し、図においてＳはアルミナ部材表面、図示下方が内部方向であり、１は表面部アルミナ結晶粒、２は内部アルミナ結晶粒を示し、表面部のアルミナの平均結晶粒径が内部のアルミナの平均結晶粒径に対して２〜１０倍大きいことを示している。
尚、内部のアルミナ平均結晶粒径に比べて２〜１０倍大きい表面のアルミナ粒子は、部材の肉厚にもよるが、肉厚の１〜１０％程度存在していればよい。また、図１（ｂ）は熱処理を実施しない従来の多結晶アルミナ部材の断面モデルを示している。
【００１１】
このように、アルミナ部材表面のアルミナ平均結晶粒径を内部の平均結晶粒径に対して２〜１０倍大きくする、即ち表面のアルミナ平均結晶粒径を大きくすることで耐蝕性に優れたものとなるし、内部のアルミナ平均結晶粒径は小さいままであるから強度が低下することがない。
故に、従来では実現が難しかった多結晶アルミナを用いて、耐蝕性及び耐圧性即ち強度に優れた部材が得られ、係るアルミナ部材から成る高耐蝕性高強度部材は、例えば耐薬品性を必要とする部位、特に耐酸性が要求されるポンプ等の容器として使用でき、耐久性を有するポンプとすることができるし、肉厚１ｍｍにおける全光線透過率を８５％以上とすれば、機械式研磨やケミカル研磨等をすることなく耐蝕性及び高強度を要求する窓部材としても利用できる。例えば高温炉の覗き窓に利用できるし、特に半導体パターンの微細化技術において必要とされているプラズマ処理装置において、耐蝕性と透光性を要求されるプラズマガス生成用ガス通過管に好適に使用でき、プラズマを良好に発生させることが可能となり、過酷な環境を観察する窓部材としても利用できる。
【００１２】
また、高輝度放電灯用発光管に用いることも可能であり、耐蝕性，耐圧性に優れるだけでなく表面粒径が大であるため、光の散乱の抑制が可能であり、特に肉厚中心線を含む内部の平均結晶粒径を１０μｍ〜１００μｍの範囲とし、更に肉厚を０．１ｍｍ〜７ｍｍの間に制御すれば、全光線透過率を９８％以上、そして直線光透過率を５％以上とする発光管を得ることができ、従来透過率向上のために多結晶アルミナ製の発光管で行っていた機械研磨やケミカル研磨を行うこと無く良好な発光管を形成することができる。
【００１３】
尚、表面のアルミナ粒径を内部の粒径に対して２倍より小さくすると、表面のアルミナ粒径が小さすぎるため所望の耐蝕性が得られず、１０倍より大きくすると粒径大の層にクラックが発生し易くなるため好ましくない。また、高輝度放電灯用発光管では、耐蝕性，耐圧性だけでなく透光性も要求されるが、繰り返しによる熱応力も加わるため、平均結晶粒径が大の層と小の層との界面にクラックが発生し易い。
そのため、表面のアルミナ平均結晶粒径と内部の平均結晶粒径の比は２〜８倍とするのが好ましく、更には３〜５倍あると信頼性が増し、より好ましい。
また、本発明による発光容器は、肉厚の中心線を含む内部の平均粒径が、１０μｍより小さくなると、表面のアルミナ平均結晶粒径が小さすぎるため、発光管として使用する際には透光性が低下し好ましくなく、また、１００μｍより大きくすると、内部の平均結晶粒径が大きすぎるため、強度低下をきたし好ましくない。したがって、１０μｍ〜１００μｍであることが好ましいが、より好適には１５μｍ〜６０μｍであり、更には２０μｍ〜３０μｍであるとより好ましい。
また、本発明による発光容器は、肉厚が０．１ｍｍ〜７ｍｍとするのが好ましい。肉厚が０．１ｍｍを下回る場合には、機械的強度の点で問題があり、７ｍｍを上回る場合には透光性の点で好ましくない。なお、肉厚を０．３ｍｍ〜５ｍｍとすると、より好ましい。
【００１４】
次に上記高輝度放電灯用発光管の製造方法の１例を図２のフローチャートに基づいて説明する。まずステップ１（Ｓ１）で出発原料としてアルミナ粉末を調合する。調合は純度９９．９９％以上で平均粒径０．６μｍのアルミナ粉末を助剤としてマグネシアを加えて調合し、Ｓ２でメチルセルロース、ポリエチレンオキサイド等のバインダを添加すると共に、水を添加し混練する。混練後粘土調整して坏土を得る（Ｓ３）。そして、この坏土を押出成形して成形体を形成する。尚、粉末プレス成形により成形体を得ることもでき、その場合は混練後造粒し（Ｓ５）、Ｓ６で粉末プレス成形する。また、助剤はマグネシアに限定されることなく適宜選択可能である。
【００１５】
こうして得た成形体を空気中において１２００℃で仮焼（Ｓ７）し、図２の温度プロファイルに示すように、ガス流量５ｌ／ｍｉｎの水素空雰囲気中において１８５０℃で３時間焼成（Ｓ８）し、最後にＳ９で、５×１０−５ｔｏｒｒ気圧程度の真空中において１８００℃で２時間加熱する熱処理を実施する。
このように形成することで、表面の平均結晶粒径を内部の平均結晶粒径に比べて２〜１０倍の大きさとした発光管を得ることができる。
【００１６】
尚、熱処理は図２に示すが如く焼成からそのまま移行しても良いが、焼成と独立した工程、即ち焼成後に一旦降温した後に再び昇温して熱処理を行っても良い。また、目的とする粒径特性に応じて焼成温度プロファイルは変更され、焼成は１７００〜１９００℃で２〜５時間、また熱処理は１２００〜１８００℃で０．５〜１０時間の間で変更しても良いし、水素雰囲気中のガス流量は１．５ｌ／ｍｉｎ〜６ｌ／ｍｉｎ、真空雰囲気の真空度は１０×１０−４ｔｏｒｒ〜１０×１０−３ｔｏｒｒにて変更しても良い。
【００１７】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明に係る耐食性アルミナ部材によれば、高耐食性、高強度であるため、耐薬品性、耐圧性に優れた部材として使用できるし、過酷な環境を観察する窓部材としても利用可能である。また、本発明に係る高輝度放電灯用発光管によれば、高耐食性、高強度であるし、機械研磨やケミカル研磨等の研磨工程を経ることなく光透過率が良好である。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は、本発明に係る高輝度放電灯用発光管の表層部断面の様子を示すモデル図である。
（ｂ）は熱処理を実施しない発光管表層部断面のモデル図である。
【図２】図１（ａ）の断面特性を有する高輝度放電灯用発光管の製造方法を示すフローチャートである。
【図３】図２の焼成及び熱処理工程の温度プロファイルを示す。
【符号の説明】
１・・表層部アルミナ結晶粒、２・・内部アルミナ結晶粒。
【図１】
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【図２】
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【図３】
2004259447.tif 000005