(57)【要約】【課題】四角柱状の生成形ブロックのホットプレス焼成方法並びに加工方法の新たな方法を提案し、歩留まりの良くヒータを製造し、低コストのセラミックヒータを提供する。【解決手段】カーボン製のスペーサ上に前記生成形体ブロック間にＢＮを主成分として形成される離型シートを介して複数整列したブロック列を形成するとともに、該ブロック列上に、前記スペーサ及び前記ブロック列を前記スペーサ、前記ブロック列の順に繰り返し積載することで生成形体ブロックの積載群を形成した後、該積載群をカーボン製の側壁で囲み、しかる後、前記スペーサ及び前記ブロック列の積載方向に圧力を加えるのと略同時に前記積載群に熱を加えてホットプレス焼成により複数の角柱状のセラミックス焼結体を形成する。【選択図】    図２
2004175635.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボン製のスペーサ上に四角柱状のセラミックスの生成形体を積載した生成形体ブロックを、ＢＮを主成分として形成される離型シートを介して複数整列することによりブロック列を形成するとともに、該ブロック列上に、他のブロック列を繰り返し積載することで生成形体ブロックの積載群を形成した後、該積載群をカーボン製の側壁で囲み、しかる後、前記ブロック列の積載方向に圧力を加えるのと略同時に前記積載群に熱を加えることにより複数の四角柱状のセラミックス焼結体を形成する事を特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記側壁とブロック列の端に位置する生成形体ブロックとの間にカーボン成形体を配置したことを特徴とする請求項１のセラミックス焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記スペーサの厚みは２ｍｍ以上を有し熱伝導率が１０Ｗ／（ｍ・ｋ）以上を有することを特徴とする請求項１又は２記載のセラミックス焼結体の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３に記載のセラミックス焼結体の製造方法により形成されたセラミックス焼結体の一つを樹脂の中にモールドして、断面を円形に成形した後、センタレス研削加工により前記樹脂及びセラミックス焼結体の角部を研削して円柱状のセラミックス焼結体に加工する事を特徴としたセラミックス焼結体の加工方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、石油ファンヒータ等の各種燃焼機器の点火用ヒータ、酸素センサ等の各種センサや測定機器の加熱用ヒータ、自動車用グロープラグなどに利用されるセラミックヒータに利用されるセラミックス焼結体の製造方法及びセラミックス焼結体の加工方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
各種電子部品の絶縁基体として利用されてきた酸化物系のセラミックスに加え、近年、耐熱性及び耐食性、耐摩耗性、電気絶縁性により優れた、高強度でかつ比重が小さいという顕著な特徴を有する非酸化物系セラミックスが、化学プラントや工作機械をはじめとする各種産業機械装置や、自動車用のディーゼルエンジン等の内燃機関部品として多用されるようになっている。
【０００３】
例えば、ディーゼル機関の始動時やアイドリング時に、副燃焼室内を急速に予熱するために用いられる内燃機関用グロープラグや、内燃機関の排気ガス中の酸素濃度を検知し、排気ガス制御を行うための酸素センサ素子の活性化を促進するために内装されるヒータ等の各種補助加熱用ヒータとしては、従来の急速昇温特性や、耐摩耗性、耐食性等の耐久性に劣る、発熱抵抗線と耐熱絶縁粉末とを耐熱金属製筒内に埋設したシーズヒータに代わり、熱伝導性が良好な電気絶縁性セラミックス焼結体に、高融点金属やその化合物及びそれらを主成分とする各種無機導電材から成る発熱抵抗体を担持したり、接合したり、あるいは埋設したりして一体化したセラミックヒータが広く利用されるようになっている。
【０００４】
この種のヒータはセラミックの内部に発熱体としてＷ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｍｏ及びＣｒより選ばれる一種以上の珪化物、炭化物、又は窒化物主体したものや、これらの高融点金属をそのまま発熱体コイル状や板状に形成し、セラミックの間に埋設し、特許文献１や特許文献２に示されているようにホットプレス焼成法により一体化して製造されている。
【０００５】
また、焼成容量を増やす為に、加圧方向に対し垂直方向に焼成前の生成形体を窒化ボロン（ＢＮ）シートを介して積層した構造で焼成する方法が特許文献３に提示されている。即ち、焼成前の予備成形体を、第１離型剤層を介して積層し、積層体ブロックとした後に、この積層体ブロックを第１離型剤層と共に所望形状に切断する。その後、切断後の積層体ブロックを相対的に動かすことなく、この切断により得られた切断溝隙間に第２離型剤層を形成する。その後、第１離型剤層および第２離型剤層が介在された予備成形体を加圧しながら焼成する。このような本発明に係るホットプレス方法では、第１離型剤層および第２離型剤層が介在された予備成形体を加圧しながら焼成するので、焼成後の高硬度の成形体を切断する必要がなく、振動や衝撃などを加えるのみで、第１離型剤層および第２離型剤層を境として、複数の所望形状の成形体に容易に分離することができることが示されている。
【０００６】
ところで、近年、ディーゼルエンジン用のグロープラグはエンジンからの脱着時に、エンジンヘッドとの干渉をさけるために、セラミックス焼結体をセラミックヒータとして用いる場合には、その発熱部は円柱形状が必要とされている。しかし、ホットプレス焼成時では上下から加圧しながら焼成するために、断面が円形の製品を作ることは困難であり、焼結後に加工を施して円柱形状に製造している。
【０００７】
円柱加工にはセンタレス加工が行われており、センタレス加工が施しやすい丸みを帯びた形状の焼結体とする必要があった。このため、上述のような焼成前の図７に示す生成形体３１、３２の状態で円柱形状に加工し、予めＲ状の曲率を形成した生成形体ブロック（３１−３２）を、発熱部を介して焼結させる必要があり、複数のセラミックスを同時にホットプレスする場合にはカーボンのスペーサにＲ加工を施した物が使用されていた。
【０００８】
従来の円柱状のセラミックス焼結体の製造方法について説明する。
まず、図７（ａ）に示すＲをつけた生成形体３１，３２の間に発熱抵抗体（３３；発熱部，３４；リード部、３５；電極部）をサンドイッチにした構造に重ね合わせて図７（ｂ）に示すように円柱状の生焼成体を得る。その後、図８に示すように金型にセットし、成形体３１と３２に圧力８２を加えて予め生の状態で接合して仮の生成形体ブロック（３１−３２）を形成する。一体に接合した成形体は製品同士が焼成時に接合されない用に製品の周囲に離型材を塗布する。そして、図９に示すように、カーボン製の台板１４の上に片方がＲ形状を有したスペーサ１１０をセットする。そして、次に、スペーサ１１０の上に離型材を塗布した製品のＲ面がスペーサ１１０のＲ面と重なるように複数の製品をセットする。次からは上下面にＲ形状を有したスペーサ１３０をセットする。これを繰り返し十数段積み上げて最後に片面が波形形状をしたスペーサ１１０をセットして組み上げる。そして、図９に示すように組み立てた状態でカーボン製の壁板１２で周囲を囲み焼成組み立てを完了する。
【特許文献１】
特開平１１−１２０４０号公報
【特許文献２】
特開２００１−２２７７４４号公報
【特許文献３】
特開２００１−２４０４７６号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
ここで、Ｒ形状を施したスペーサ１３０は図１０に示すように、加圧時にスペーサ１３が薄くなったＲ部にクラック１３０ａ、１３０ｂが発生するという問題があった。
【００１０】
このクラック１３０ａ、１３０ｂが発生するのは以下の原因によるものと考える。即ち、図７（ｂ）に示すように生成形体ブロック（３１−３２）にはＲ形状がついており、Ｒの中央部の収縮前寸法（３１−３２）ａと側面部の収縮前寸法（３１−３２）ｂともスペーサ１３０で強制されているために同じ寸法だけ収縮する。しかし、焼成過程では、本来製品は（３１−３２）ａ，（３１−３２）ｂの収縮率が同じである為、中央（３１−３２）ａの収縮量が大きくなり、その結果、スペーサ１３のＲ部に偏った荷重がかかりスペーサ１３０のクラックが起こりやすくなる。このスペーサ１３０にクラックが発生すると、そのスペーサ１３０を繰り返し使用できないばかりか、焼成時に割れたスペーサで押された製品は加圧力が不均一になり、発熱抵抗体の寸断や、発熱体の形状変形が起こり、通電耐久試験で抵抗変化が起こるという問題が有った。
【００１１】
また、スペーサ１３０にＲ加工を施した物は１回〜２回焼成すると割れてしまい、製品のコストＵＰにつながっていた。更に、生成形体上のスペーサ１３０と生成形体の下のスペーサ１３０の位置が少しずれて焼成されると、製品は上下のＲがずれた物ができあがるという問題もあった。
【００１２】
図１１にＲがずれた製品８１と本来の製品８０の断面図を示す。上下のＲがずれることにより、断面円形加工仕上がりにおいてヒーターパターンがセラミックの中心にこないという問題があり、温度分布が周囲で異なるという問題が発生する。
【００１３】
また、図９に示すように、加圧方向に十数段積み上げた製品は加圧焼成過程で加圧方向にだけ収縮し製品の厚みが半減する。その為に、上段方向に有る製品は下の方に移動しながら収縮し焼結する事になる。そして、水平方向に複数個並べられた製品のなかで一番端に位置した製品３７はカーボンの壁板１２と擦れあいながら収縮し移動していく。従って、製品３７は壁板１２との間に摩擦が生じ、ホットプレスでプレス圧の圧力損失が発生していた。
そして製品を多数焼成した場合は壁板１２と製品３７の摩擦による圧力損失のために各段により圧力が異なるという問題が有った。特に、積み上げた製品の下部に必要な圧力が十分伝わらなく、製品は抵抗不良が発生する事が多かった。
【００１４】
一方、特許文献３の方法で焼成すると次のような問題があった。製品は加圧方向にだけ収縮するために、断面を円柱加工するために、焼結体は断面正方形にする必要がある。焼結体の断面を正方形にするためには、焼成時の収縮を考慮して生成形体の圧力方向の厚みを約２倍にする必要があった。その為にはグリーンシートを利用する方法では厚い成形体を形成することが難しく、実質上この方法を適用する事は困難であった。
【００１５】
そこで個々の生成形体をプレス成形等で四角柱状に成形し、この成形体を図１に示すように生成形体４１と生成形体４２を重ねて生成形ブロック（４１−４２）を一体化する方法が考えられる。
【００１６】
それを図１２のように十数段ＢＮシート５３を介して組み立てるが、その際、個々の生成形体４１、４２はその高さにバラツキがあり、その累積バラツキが焼成組み立て後に発生する。その為に、焼成時の製品個々にかかる圧力バラツキが大きくなり、その結果、製品抵抗バラツキが大きくなるという問題が有った。
【００１７】
また、ホットプレス焼成では図４に示すように外部からヒータや高周波で加熱するために製品の中央部は焼成温度が低いという問題がある。この組み立て方法において、ＢＮシート５３を上下に置き製品をその間にセットすると、熱伝導が良いカーボンのスペーサ１１０、１３０が無い為に、外部から中央に熱を伝える事が難しく、スペーサ１１０、１３０が有る場合に比べて、さらに中央部の製品の温度が低くる。その結果、中央部の製品焼結状態が悪くなり、セラミックヒータとして利用する場合には抵抗が大きくなるという問題が発生していた。
【００１８】
次に加工方法についても従来から以下の問題点を有していた。
上述のように、セラミックヒータとして用いる場合には、上記Ｒを付けた焼結体や四角柱状の焼結体を円柱状に加工する必要があるが、その方法としてセンタレス加工が一般的に行われてきた。即ち、センタレス加工は外形基準で加工されるという特徴がある。従って、Ｒを付けた製品では上下のＲが対象位置に無い物（図１１の８１）は偏った加工が行われ、発熱体と外径の距離が対称とならずに加工されるという問題が有った。その結果ヒータの温度は周方向に温度バラツキの大きな製品ができあがるという問題が発生する。
【００１９】
一方、四角柱状の焼結体はセンタレス加工をするためには断面が少なくとも八角形になるように加工を施してからセンタレスに通す必要があり加工コストがアップするという問題が有った。４角の断面の四隅を削り落として８角形にするにはダイヤモンド砥石で加工しなければならず、４方向加工するために、４回セットし直す必要があり製造するのにコストアップにつながっていた。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
本発明は上述の問題点に鑑み、カーボン製のスペーサ上に四角柱状のセラミックスの生成形体を積載した生成形体ブロックを、ＢＮを主成分として形成される離型シートを介して複数整列することによりブロック列を形成するとともに、該ブロック列上に、他のブロック列を繰り返し積載することで生成形体ブロックの積載群を形成した後、該積載群をカーボン製の側壁で囲み、しかる後、前記ブロック列の積載方向に圧力を加えるのと略同時に前記積載群に熱を加えることにより複数の四角柱状のセラミックス焼結体を形成する事を特徴とするセラミックス焼結体の製造方法を提供する。
【００２１】
また、前記側壁とブロック列の端に位置する生成形体ブロックとの間にカーボン成形体を配置したことを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法を提供する。
【００２２】
更に、前記スペーサの厚みは２ｍｍ以上を有し熱伝導率が１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上を有することを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法を提供する。
【００２３】
また更に、上述のセラミックス焼結体の製造方法により形成されたセラミックス焼結体の一つを樹脂の中にモールドして、断面を円形に成形した後、センタレス研削加工により前記樹脂及びセラミックス焼結体の角部を研削して円柱状のセラミックス焼結体に加工する事を特徴としたセラミックス焼結体の加工方法を提供する。
【００２４】
これらの製造方法により上記問題点を解決する事ができるようになり。低コストで歩留まりの良い円柱状のセラミックス焼結体を提供する事が可能となった。また円柱状のセラミックス焼結体を簡単な方法で、しかも低コストで作れるようになったばかりでなく、ホットプレス焼成により変形した製品が無くなった為、温度分布が軸対称からずれないヒータを歩留まり良く提供できるようになった。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のセラミックス焼結体であるセラミックスヒータについて、図面に基づき説明する。
図１に示すように焼成前の上下２枚の生成形体４１、４２を準備し、内部に発熱抵抗体４３、電極引出部４４、リード線４５を介して生成形体４１を生成形体４２に積載して生成形体ブロック４９とした物を作製する。ここで、発熱抵抗体４３の発熱部はタングステンなどの高融点金属をコイル状に加工した物を使用してもよい、導電性セラミックを射出成形した形成してもよい、また印刷などの手法で成形体の表面に形成しても良い。
【００２６】
次にホットプレス焼成の組み立て方法について説明する。図２は図１で作製した生成形体４１、４２を重ねた生成形体ブロック４９の組み立て方法を示した図であって、側面から見た図である。
まず、平板状のカーボン製のスペーサ１１を用意する。スペーサの厚みは２ｍｍ以上、好ましくは５〜１０ｍｍのものが用いられる。スペーサの厚みが２ｍｍ未満であると、スペーサの強度が低くなり割れ易くなる点から、また、中央部に熱が十分伝わらず焼結不良が発生するという観点から成り好ましくなく、また、スペーサの厚みが１０ｍｍを越えると製品の取り数が少なくなり焼成コストが高くなってしまうので好ましくない。
【００２７】
また、スペーサ１１の熱伝導率が１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、好ましくは、６０〜１５０Ｗ／ｍ・Ｋのものが用いられる。前記熱伝導率が、１０Ｗ／ｍ・Ｋ未満であると、焼成時に生成形体を積載したブロック群の中央部に熱が伝わらず焼結不良が発生し、セラミックヒータ２０の抵抗値が所定のレベルに入らなくなるので好ましくない。
【００２８】
このスペーサ１１の上下面にＢＮを塗布して乾燥させたものを準備する。塗布方法としては限定されないが、ＢＮを液状にしてスプレーで塗布する方法やはけで塗布する方法が例示される。また、液状のＢＮはＢＮ粉末にバインダーや可塑剤を溶剤に溶かして作製する。
【００２９】
そして、板状のカーボン治具１４の上にスペーサ１１をセットして、その上に生成形体ブロック４９を生成形体４１、４２の積載方向と直交するｘ方向にＢＮシート５１を介在させなが複数整列させる（図３参照）。このスペーサ１１上の成形体ブロック４９が整列されたものをブロック列Ｘとしている。このときＢＮシート５１を用いることにより、製品毎に離型材を塗布する工程が省略できるばかりでなく、発熱体を埋設した生成形体ブロック４９を一体に仮成形する必要が無く、それが四角柱状であるために、ホットプレスの際に積載方向にプレスしたとしても円柱状のものに比べて安定しており、生成形体４１、４２を積載するだけで焼成時に一体化する事ができるようになる。
【００３０】
ＢＮシートの厚みとしては３０〜４００μｍが好ましく、より好ましくは１００〜３００μｍとすることが好ましい。その理由は、ＢＮシートの厚みが３０μｍ未満であると、焼成時に隣り合ったブロック同士が融着して分離できなくなってしまうという問題が発生するからである。また、ＢＮシートの厚みが４００μｍを越えると、ＢＮシート中のＢＮ粉末量が多くなるために、製品への焼成圧力の伝達が不均一になり、その結果セラミックヒータ２０の発熱抵抗体の抵抗値がばらついて抵抗不良が発生しやすくなるという問題が発生するからである。
【００３１】
次にブロック列Ｘ上に更に他のブロック列Ｘを積載する。これを繰り返すことにより図２に示すようなブロック列Ｘが十数段の生成形体ブロック４９の積載群Ｙを形成する。
【００３２】
さらに、積載群Ｙの外周をカーボン製の壁板１２で覆う。なお、ブロック列Ｘの一番端の製品と壁板１２の間にはカーボン成形体５２をセットしても良い。このカーボン成形体５２は、充分な熱伝導性を有するだけでなく、収縮過程で製品が加圧方向に縮んでいく際に、製品と壁板１２の間に摩擦力を発生させない目的で入れる。カーボンは摩擦が少なく、圧力損失を低減する事ができ性能を有するからである。その結果、多数の生成形ブロック４６を同時にホットプレスで焼成する際、焼成収縮過程で圧力方向に移動距離が大きい場合でも、個々の製品は同じ圧力条件で焼成する事ができる。
【００３３】
図３は積載群Ｙを上方向から見た図である。上述のように一番外周は壁板１２が配置されており、その内側の周囲にカーボン成形体５２を配置してもよい。生成形体４１、４２はＢＮシート５１と交互に並べられている。また中央には位置決めの為にダミー成形体５４を配置した。
【００３４】
図４は組み立てた積載群Ｙをホットプレス焼成炉にセットした図である。まず積載群Ｙを組み立て、さらに、外周を壁板１２で覆った後、組み立てたものを円柱状にするためにカーボンの治具６１で４方向から覆う。その後、内側にテーパがついたカーボン製の円筒形状モールド６２の中にセットする。そして、ホットプレス焼成炉の下パンチ６３にカーボン治具１４ともセットし、上方向からは上パンチ６４で加圧できるようにする。加熱はコイル６５でモールドに高周波を印可して、モールドの自己発熱で加熱する。
【００３５】
焼成後は製品をＢＮシート５１の部分で分割して図５（ａ）に示すように四角柱状のセラミックス焼結体４６を得ることができる。この四角柱のセラミックス焼結体４６は断面が正方形であるとセンタレス加工で断面が丸形状に加工することは困難である。そこで、セラミックス焼結体４６の外周を樹脂４７で丸く覆い円柱状に仕上げる。円柱状にするために、円筒の中にアラルタイト製の樹脂を流し込みその中に断面が正方形の焼結体と封入する。そして、熱を加えてアラルタイトを硬化させて断面円形の被加工物を作製する。その後、樹脂４７及びセラミックス焼結体の角部をセンタレス加工等の手法で研削して円柱状に仕上げることが可能となる。
【００３６】
このように円柱状に仕上げるとセンタレス加工がスムーズに施され、センタレスダイヤの摩耗やカケの発生を抑えることができるようになる。また、周囲から等間隔に削れるために発熱抵抗体の外周からの位置バラツキが少ないセラミックヒータ２０を得ることできる。センタレス加工最初は＃１００のダイヤで０．４ｍｍずつ加工し、セラミックが丸くなってきた状態から０．２ｍｍずつ加工し、最終仕上げダイヤでφ３．４ｍｍの外形を有するセラミックヒータ２０を得ることができる。
【００３７】
次にこのセラミックヒータ２０を用いて図６に示すようなグロープラグが作製できる。即ち、セラミックヒータ２０の研削により露出した電極引出部４４にＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉを含有したペーストを用いてスクリーン印刷法塗布して、９００℃の真空雰囲気中で焼き付け処理を行ってリード線４５の周囲に外部電極を形成する。
【００３８】
次にセラミックヒータ２０をパイプ状の金具２１とリング形状に成形した金具２２を温度９５０℃真空雰囲気中にて銀ロウでロウ付けした。その後、外部取り付け金具２３と高周波ロウ付けにより接合し、もう一方の端子は中軸棒２４とスポット溶接により固定し端部は２３によりねじで固定して最終グロープラグに仕上げて完成する。
【００３９】
【実施例】
本発明を以下に詳細に記載する。
【００４０】
セラミックヒータ２０を作製すべく、先ず、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）粉末に希土類元素の酸化物等から成る焼結助剤、ＭｏＳｉ２を添加したセラミック原料粉末を周知のプレス成形法等で平板状の成形体に成形し、生成形体４２の一端側の表面にＷＣを主成分とするペーストを用いてスクリーン印刷法によりＵ字状のパターンで発熱抵抗体４３を形成し、同様にしてセラミック成形体の他端側から側面にかけて無機導電材と無機絶縁材の混合体からなるリード線４５を形成した。
【００４１】
次に、発熱抵抗体４３とリード線４５を電気的に接続するようにＷからなる電極引出部４４を載置、その上に別の生成形体４１を重ねた。このようにして形成された生成形体ブロック４６をひとつのブロックとして、一段に６４個のブロックを並べた段を１３段組み立て（６４×１３＝８３２個）、焼成したあとのセラミックヒータ２０における抵抗値の不良率を調べた。
（実験例１）
ＢＮシート５１の厚みが焼成後の抵抗値に及ぼす影響を調べる為に、厚みの異なったＢＮシート５１で積載群Ｙを組み立てて焼成した。ホットプレスにて焼成した後のセラミックス焼結体の離型性、抵抗値について調べた。離型性の評価基準としては、各ブロックが融着せずに、断面略正方形のブロックに分割できるかどうかを、その欠けの大きさで評価した。即ち、断面形状が略正方形の四面を含む正八角形より大きく欠けているものをＮＧとし、それ以下の欠けについては、ＯＫとした。
【００４２】
また、抵抗値の評価基準としては抵抗値の中心値に対して±１５％以内の抵抗値の製品を良品とし、この範囲外のものをＮＧとして評価した。また、焼成条件としては、加圧条件３０ＭＰａ、焼成温度１７３０℃×３時間保持の条件を用いた。なお、この試験に使用したＢＮシート５１は紙（厚み４０μｍ）の裏表面にＢＮ約５０％とシリコーンゴム５０％を主成分としたスラリーを塗布して作製したものである。結果を以下の表１に示す。
【００４３】
【表１】
2004175635.tif 000003
【００４４】
この表から塗布厚みを１０μｍ〜６００μｍまで種種のＢＮシート５１の厚みで試験した結果、２５μｍ以下ではセラミックス焼結体の製品がＢＮシート５１から離れない物が発生し、無理に分離してカケが発生した。また５００μｍ以上になると製品抵抗のバラツキが多くなり、抵抗値の不良率が増加した。
【００４５】
従って、厚みが薄いと離型材としての働きが少なく、厚すぎると抵抗不良が多く発生した。ＢＮシート５１の厚みは３０〜４００μｍが適切であることが分かる。好ましくは１００〜３００μｍ程度の厚みが適当である事が見いだされた。（実験例２）
カーボンの粉末に有機バインダーを混ぜて造粒品の後にプレス成形法にてカーボン成形体５２を作製した。そのカーボン成形体を図２に示すようにブロック列Ｘの端に配置してホットプレスで焼成した場合と、セラミック成形体を作製して端に配置してホットプレスで焼成した場合との抵抗不良数の比較を行った。このときの抵抗不良数の評価基準としては、抵抗値の中心値に対してその抵抗公差±１５％以内のものをＯＫとし、それを越えるものはＮＧとして不良数量を比較した。なお、分母の数字は焼成投入数である。その結果を以下の表２に示す。
【００４６】
【表２】
2004175635.tif 000004
【００４７】
この表からカーボン成形体５２をブロック列Ｘの端に配置する事で抵抗不良の発生が無くなった。ブロック列Ｘの端に通常のセラミック成形体を配置した場合の抵抗不良を調査すると焼成の下段付近に発熱抵抗体の抵抗値の製品不良が多発しており摩擦により上下から圧力伝搬が不十分で有ったと考えられる。
（実験例３）
次に図２に示すカーボンスペーサ１１の厚みと熱伝導率の違いによる発熱部４３への影響を調べるために試験を行った。カーボンスペーサ１１で８ｍｍ、１０ｍｍは高強度な黒鉛材料を使用し、厚みの薄い５ｍｍ以下は強度の高いｃ／ｃコンポジット材料を使用した。そして、カーボンスペーサ１１の比抵抗を室温（２０℃）で測定した。その結果を表３に示す。
【００４８】
【表３】
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【００４９】
カーボンスペーサ１１の厚みが薄いと抵抗不良の発生割合が多くなっている。
また厚みが１．５ｍｍではスペーサ割れで抵抗不良となったと思われる物も発生した。また熱伝導率が１０Ｗ／ｍ・Ｋ未満での抵抗不良数も多くなっている。これに対して、カーボンスペーサ１１の厚みは２ｍｍ以上でその熱伝導率は１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上が最適であることが理解できる。
（実験例４）
次に図９に示す従来のＲ加工を施したカーボンスペーサ１１０で製品を焼成し、その後、センタレス加工を施して円柱状のセラミックヒータ２０を作製した。
次に、図２に示すような本発明のフラットなカーボンスペーサ１１で四角柱状の生成形体ブロック４９をホットプレスにより焼成したセラミック焼結体をとりだし、その周囲を樹脂モールド成形により円柱状に形成し、センタレス加工により樹脂及びセラミック焼結体の角部を研削して円柱状のセラミックヒータ２０を作製した。そして、図１３に示すような左右の温度差の比較を行った。測定方法は作製した製品に電圧を印加して一方の温度を測定してその１８０℃反対側の温度を測定し、その温度差を調査した。なお、最高の温度の場所でＡの温度を１２００℃としたとき、ＡとＢの温度差が３０℃以上あるものをＮＧとして不良数量を調べた。その結果を表４に示す。
【００５０】
【表４】
2004175635.tif 000006
【００５１】
本発明の樹脂モールドによるセンタレス加工を施して形成したセラミックヒータ２０は一本も不良が発生していないことが分かる。これにより、断面四角柱状のセラミックヒータ２０を作製しその後センタレス加工したものの方が、Ｒ加工を施したカーボンスペーサを用いて焼成し円柱状のセラミックヒータ２０を作製しセンタレス加工したものよりも、作製したセラミックヒータ２０の抵抗値バラツキが良好になることが判った。
【００５２】
【発明の効果】
本発明の構成によれば、四角柱状のセラミックス製の生成形体を積載してなる生成形体ブロックを形成するとともに、カーボン製のスペーサ上に前記生成形体ブロック間にＢＮを主成分として形成される離型シートを介して複数整列したブロック列を形成するとともに、該ブロック列上に、前記スペーサ及び前記ブロック列を前記スペーサ、前記ブロック列の順に繰り返し積載することで生成形体ブロックの積載群を形成した後、該積載群をカーボン製の側壁で囲み、しかる後、前記スペーサ及び前記ブロック列の積載方向に圧力を加えるのと略同時に前記積載群に熱を加えてホットプレス焼成により複数の角柱状のセラミックス焼結体を形成する事により、低コストで歩留まりの良いホットプレスによるセラミック焼結体を得ることができる。また円柱状のセラミック焼結体を低コストで製造し、例えば、セラミックヒータとした場合にも温度分布が軸対称からずれないヒータを歩留まり良く提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のセラミックス焼結体における焼成前の生成形体ブロックを示す斜視図である。
【図２】本発明のセラミックス焼結体の焼成を行うのに生成形体ブロックの積載群を形成した際の側面図である。
【図３】図２のＡ−Ａ線断面図である。
【図４】ホットプレス焼成装置の構造を説明する図である。
【図５】（ａ）（ｂ）は四角柱状のセラミックス焼結体のセンタレス加工を行って円柱状のセラミックス焼結体を形成するのを説明する図である。
【図６】本発明のセラミックス焼結体を用いたセラミックヒータが利用されるセラミックグロープラグの中央縦断面図である。
【図７】（ａ）（ｂ）は従来のセラミックス焼結体の焼成前の生成形体ブロックの斜視図である。
【図８】従来のセラミックス焼結体における焼成前の生成形体ブロックを仮プレスするのを説明する図である。
【図９】従来のセラミックス焼結体の焼成を行うのに生成形体ブロックを積載した際の側面図である。
【図１０】Ｒのついたスペーサのクラックを説明する側面図である
【図１１】（ａ）（ｂ）は従来の生成形体ブロックの横ずれ状態を説明する断面図である。
【図１２】従来のセラミックス焼結体の焼成を行うのに生成形体ブロックを積載した際の側面図である。
【図１３】異なるセンタレス加工によりセラミックヒータの温度不良率を比較するためのセラミックヒータの断面図である。
【符号の説明】
１１：カーボンスペーサ
１２：壁板
２０：セラミックヒータ
４１、４２：生成形体
４６：セラミック焼結体
４７：樹脂
４９：生成形体ブロック
５１：ＢＮシート
６１：治具
６２：モールド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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