(57)【要約】【課題】化合物半導体のウエハー製造工場、デバイス製造工場等から排出されるガリウム含有研磨屑懸濁水を処理して、特に希少かつ有価金属であるガリウム含有研磨屑を、高濃度で効率的に回収することを可能にするガリウム含有研磨屑懸濁水の処理装置を提供する。【解決手段】ガリウム含有研磨屑の懸濁水を固液分離し、処理水と研磨屑スラリーとに分離する固液分離装置と、該研磨屑スラリーの水分を除去する水切り手段とを備えたガリウム含有研磨屑懸濁水の処理装置である。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガリウム含有研磨屑の懸濁水を固液分離し、処理水と研磨屑スラリーとに分離する固液分離装置と、該研磨屑スラリーの水分を除去する水切り手段とを備えたことを特徴とするガリウム含有研磨屑懸濁水の処理装置。
【請求項２】
固液分離装置が、ガリウム含有研磨屑懸濁水の導入口と、中空糸膜を装着した固液分離部と、研磨屑を濃縮する沈殿部と、前記固液分離部に連通した処理水排出口と、前記沈殿部に連通した研磨屑スラリー排出口を有する請求項１記載のガリウム含有研磨屑懸濁水の処理装置。
【請求項３】
水切り手段が、バッグフィルターである請求項１又は２記載のガリウム含有研磨屑懸濁水の処理装置。
【請求項４】
ガリウム含有研磨屑懸濁水に含まれる研磨屑が、バックグラインディング工程又はダイシング工程の純水若しくは超純水に含まれる研磨屑である請求項１、２又は３記載のガリウム含有研磨屑懸濁水の処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガリウム含有研磨屑懸濁水の処理装置に関する。さらに詳しくは、木発明は、化合物半導体のウエハー製造工場、デバイス製造工場等から排出されるガリウム含有研磨屑懸濁水を処理して、特に希少かつ有価金属であるガリウム含有研磨・研削屑（以下研磨屑という）を高濃度でかつ効率よく回収することができるガリウム含有研磨屑懸濁水の処理装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体は、周期表のアルミニウム、ガリウム、インジウム等のＩＩＩ族の元素と、リン、ヒ素、アンチモン等のＶ族の元素を組み合わせたもので、ＧａＡｓ、ＧａＡｓＰ、ＧａＰ、ＧａＮ、ＧａＡｌＡｓ、ＩｎＧａＡｓ、ＩｎＧａＰ、ＩｎＰ等が化合物半導体として知られている。これらの化合物半導体を用いると、レーザー発光や、シリコン基板より高速で動く電子を発生させることができ、半導体レーザー、受光素子、マイクロ波半導体、高速デジタルＩＣ等の製造が可能となる。しかし、これらの金属元素のうち、ガリウムはシリコンに比べて地球上にごくわずかしか存在せず、高価かつ希少な金属であり、原料の入手過程や、結晶精製過程のコストを考えると、シリコンに比べて割高である。
従って、ウエハー製造メーカーやデバイス製造メーカーでは、ガリウムを回収することが行われている。ガリウムは、ウエハー製造メーカーであれば、主としてインゴットからウエハーを切り出すスライシング工程から研磨屑として排出される。また、デバイス製造メーカーにおいても、ウエハーの裏面を研磨するバックグラインディング（ＢＧ）工程や、ウエハー上のチップを切り出すダイシング工程から研磨屑として排出される。
従来、ガリウム含有研磨屑は、セラミック膜や有機膜からなる膜分離手段により回収することが行われているが、本発明者は、膜分離に関する実験を通して該研磨屑が時間を経ると水中に溶解するという知見を得た。文献等によればガリウムやヒ素の固形物はｐＨ１３近傍以下又は９近傍以上で水中に溶解するとされている。しかしながら、実際にはＢＧ、ダイシング工程で使用される中性付近の純水、超純水中でもガリウムやヒ素が時間とともに溶解することが明らかとなった。これは、研磨の際に使用する純水又は超純水が溶媒の働きをし溶解するのではないかと推測されるが、現時点ではそのメカニズムは明らかではない。
以上のように、研磨屑がｐＨに依存することなく溶解することを考えると、膜分離手段にて濃縮した研磨屑を水切りせずに長時間保持すると、例えばヒ化ガリウムの場合であれば、ガリウム及びヒ素が水中に溶解しイオン化する結果となる。このことは、研磨屑の固形物濃度が低下することを意味する。従って、せっかく回収したものの、そのメリットが見い出せなくなっていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような事情のもとで、化合物半導体のウエハー製造工場、デバイス製造工場等から排出されるガリウム含有研磨屑懸濁水を処理して、特に希少かつ有価金属であるガリウム含有研磨屑を、高濃度で効率的に回収することを可能にするガリウム含有研磨屑懸濁水の処理装置を提供することを目的としてなされたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、固液分離したガリウム含有研磨屑懸濁水中の研磨屑スラリーを水切りすることにより、ガリウムが溶解することなく、ガリウム含有研磨屑を高濃度で効率よく回収し得ることを見い出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、
（１）ガリウム含有研磨屑の懸濁水を固液分離し、処理水と研磨屑スラリーとに分離する固液分離装置と、該研磨屑スラリーの水分を除去する水切り手段とを備えたことを特徴とするガリウム含有研磨屑懸濁水の処理装置、
（２）固液分離装置が、ガリウム含有研磨屑懸濁水の導入口と、中空糸膜を装着した固液分離部と、研磨屑を濃縮する沈殿部と、前記固液分離部に連通した処理水排出口と、前記沈殿部に連通した研磨屑スラリー排出口を有する第１項記載のガリウム含有研磨屑懸濁水の処理装置、
（３）水切り手段が、バッグフィルターである第１項又は第２項記載のガリウム含有研磨屑懸濁水の処理装置、及び
（４）ガリウム含有研磨屑懸濁水に含まれる研磨屑が、バックグラインディング工程又はダイシング工程の純水若しくは超純水に含まれる研磨屑である第１項、第２項又は第３項記載のガリウム含有研磨屑懸濁水の処理装置、
を提供するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明のガリウム含有研磨屑懸濁水の処理装置は、該懸濁水を固液分離し、処理水と研磨屑スラリーとに分離する固液分離装置と、該研磨屑スラリーの水分を除去する水切り手段とを備えている装置である。なお、本発明において、研磨屑とは、スライシング、ダイシング、バックグラインディング等の際に排出される研削屑、ポリッシング、ラッピング等の際に排出される研磨屑等を意味するものである。本発明装置は、ガリウムが含まれている化合物半導体の全てに適用することができるが、特にバックグラインディング工程又はダイシング工程の純水若しくは超純水に含まれる研磨屑に適用するのが好ましい。
本発明の処理装置においては、固液分離装置として、ガリウム含有研磨屑懸濁水の導入口と、中空糸膜を装着した固液分離部と、研磨屑を濃縮する沈殿部と、前記固液分離部に連通した処理水排出口と、前記沈殿部に連通した研磨屑スラリー排出口を有するものが好ましく、また、水切り手段がバッグフィルターであるものが好ましい。
図１は、本発明のガリウム含有研磨屑懸濁水の処理装置の一態様の説明図であって、該処理装置は、膜分離機構２を備えた固液分離装置１が配置されていると共に、水切り手段として、バッグフィルター４を備えた水切り装置３が配置されている。
【０００６】
固液分離装置１には、中間近傍に研磨屑懸濁水Ａの導入口が設けられ、上部には分離膜２、下部には研磨屑スラリー排出口５が設けられている。
なお、固液分離装置としては、ガリウム含有研磨屑懸濁水中の研磨屑を濃縮できるものであれば、膜分離装置、遠心分離装置など、いかなる分離装置であってもよいが、この図で示すように膜分離装置が好ましく、特に中空糸膜からなる膜分離装置が好適である。この固液分離によって、処理水を得ると共に、研磨屑を濃縮して研磨屑スラリーの容積を小さくすることができるので、後段の水切り手段として小容量の装置の使用が可能となる。
また、研磨屑懸濁水Ａの導入口は、図で示すように、固液分離装置１の中間に設けられている必要はなく、沈殿部を貫き中間近傍で導入口が開口していてもよい。いずれにせよ、固液分離部と研磨屑スラリー排出口との間に、導入口が存在すればよい。
研磨屑は膜で阻止され、膜を通過した透過水のみが処理水排出管７により外部に排出される。膜孔径は０．０５〜０．５μｍ程度、操作圧力は０．０１〜０．５ＭＰａが好ましく、膜面に捕捉される研磨屑による差圧の上昇を防止するために空気Ｂ−１を吹き込み膜面をバブリングするのが好ましい。また、透過水側から膜面内部に空気Ｂ−２や透過水を押し込み原水側に排出する逆洗を定期的に実施するのがよい。
【０００７】
処理水Ｃは、ヒ素の吸着手段により処理してそのまま放流するか、適宜イオン交換やＲＯ膜による後処理が施され研磨用純水、超純水として再利用される。ヒ素吸着手段としては、例えば、イオン交換樹脂、キレート樹脂、ヒ素選択性吸着樹脂等を挙げることができる。これらの中で、ジルコニウムを母体とするヒ素選択性吸着樹脂や、含水酸化セリウムの粉体を高分子化合物に担持させたヒ素選択性吸着樹脂等を好適に使用することができる。ヒ素選択性吸着樹脂を充填したヒ素吸着塔への通水は、ｐＨ５〜８、空間速度５〜１０ｈ−１で行うことが好ましい。また、天然繊維（セルロース）にキレート官能基を固定させた粉末状のキレート繊維も好適に用いることができる。
なお、ヒ素吸着手段は適宜再生するが、処理水中のヒ素濃度が低い場合は、現場に再生設備を備えて再生するものに限らず、予備手段を設けて吸着剤あるいは吸着塔を再生工場に持ち帰り、再生後に現場に戻すようにしてもよい。
固液分離装置１からの研磨屑スラリーの排出は、固液分離装置１への研磨屑懸濁水Ａの供給を停止し、研磨屑スラリー排出口５のバルブ６を開き、内部の水を抜くと同時に行われる。この場合、該研磨屑スラリーは、固液分離装置内の全量を排出してもよいし、固液分離装置下方部の固形物濃度が高い部分のみを排出してもよい。この排出に当たっては、固液分離装置１の上部（処理水部側又は濃縮水部の上部）から、排出量に見合った水量を固液分離装置１内に供給して、装置内スラリーを押出すのがよい。
固液分離装置１の外部に排出された研磨屑スラリーは、図で示すようなバッグフィルター４をハウジング内部に収納した水切り装置３で水切りされたのち、フィルターごと取り外し、ガリウムからなる有価物として回収される。
該バッグフィルター４は、ポンプで供給する加圧型でも重力により自然に水切りする重力型のどちらでもよい。また、ポリプロピレン、ポリエステル、ナイロン、ウールなどの材質からなるろ過精度１μｍ以上のものが好適に使用できる。なお、ろ過精度でさらに細かいものが必要であれば、フィルターバッグ内にろ材を別途プレコートしてもよい。
【０００８】
なお、水切り手段としては、図示の例ではバッグフィルターを用いているが、これに限らず、水切り可能なものであれば、いかなるものでもよい。例えば、ベルトプレス型脱水機、フィルタープレス型脱水機、スクリュープレス型脱水機、回転ろ布型脱水機などの脱水機も使用できる。バッグフィルターは、織布、不織布などで形成した袋状ろ布内にスラリーを供給して脱水するものであり、脱水された研磨屑は袋のまま回収できるので、取扱が容易となり好ましい。
図２は、高濃縮可能な固液分離装置の一態様の説明図である。固液分離装置１’の中間近傍には、研磨屑懸濁水Ａの導入口が設けられ、上部には分離膜２、下部は沈殿部８が設けられている。このように沈殿部８を設けることにより、固形物濃度がさらに高くなり、好ましい。
研磨屑懸濁水Ａの導入口は、図示のように固液分離装置１’の中間に設けられている必要はなく、沈殿部８を貫き中間近傍で導入口が開口していてもよい。いずれにせよ、固液分離部と沈殿部の間に導入口が存在すればよい。研磨屑懸濁水Ａの導入は固液分離の観点から接線方向に導入するのが好ましい。導入された研磨屑懸濁水中の研磨屑のうち比重が大きいものは沈殿部８に沈降し濃縮され、高濃縮された時点でバルブ６を開き、内部の水を抜くと同時に、固液分離装置１’の外部にスラリー排出口５より排出する。排出口５より排出されたスラリーは、図１の例と同様、水切り手段に供給され、水分が除去される。沈殿部８は高濃縮の観点からコーン状（逆円錐状）にするのが好ましい。比重の小さい研磨屑は膜で阻止され、膜を通過した透過水のみが処理水排出管７により外部に排出される。膜孔径、操作圧力、バブリング、逆洗については図１の固液分離装置１と同様である。この固液分離装置１’によれば、数％〜数１０％の高濃縮が可能となり、水切り手段で水分除去が一層容易となり、またより小型化できる。
【０００９】
【発明の効果】
本発明のガリウム含有研磨屑懸濁水の処理装置によれば、固液分離装置から排出した研磨屑スラリーの水切り手段を備えることで、研磨屑が溶解することなく高濃度でかつ効率よく回収することができる。また、水切りされた状態で回収できるので、リサイクルの際の輸送コストを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明のガリウム含有研磨屑懸濁水の処理装置の一態様の説明図である。
【図２】図２は、高濃縮可能な固液分離装置の一態様の説明図である。
【符号の説明】
１、１’　固液分離装置
２　分離膜
３　水切り装置
４　バッグフィルター
５　研磨屑スラリー排出口
６　バルブ
７　処理水排出管
８　沈殿部
Ａ　研磨屑懸濁水
Ｂ−１　バブリング空気
Ｂ−２　逆洗空気
Ｃ　処理水
【図１】
2004006497.tif 000003
【図２】
2004006497.tif 000004