(57)【要約】【課題】粉末成形体の脱脂焼結の最適条件設定を可能にしてその高効率化、高品質化を図ることができるシステム及び方法を提供しようとするもの。【解決手段】このシステムは、バインダ成分が混練され所要の形状に成形された粉末成形体を脱脂焼結する脱脂焼結炉２と、この脱脂焼結炉２に接合したガス分析装３置を具備し、バインダ成分の熱分解に際して発生するガスを前記ガス分析装置３により分析し、前記分析内容に基づいて加熱を制御するようにした。この方法は、バインダ成分が混練され所要の形状に成形された粉末成形体を脱脂焼結する脱脂焼結炉２に接合されたガス分析装置３により、バインダ成分の熱分解に際して発生するガスを分析し、前記分析内容に基づいて加熱を制御するようにした。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
バインダ成分が混練され所要の形状に成形された粉末成形体を脱脂焼結する脱脂焼結炉と、この脱脂焼結炉に接合したガス分析装置を具備し、バインダ成分の熱分解に際して発生するガスを前記ガス分析装置により分析し、前記分析内容に基づいて加熱を制御するようにしたことを特徴とする粉末成形体の脱脂焼結システム。
【請求項２】
前記脱脂焼結炉内のガスの各瞬時における発生量をガス分析装置により連続的に検出測定するようにした請求項１記載の粉末成形体の脱脂焼結システム。
【請求項３】
前記ガス分析装置のガス発生量の出力値を炉温度制御にフィードバックし自動制御するようにした請求項１又は２記載の粉末成形体の脱脂焼結システム。
【請求項４】
前記脱脂焼結炉内のガスの各瞬時における組成をガス分析装置により連続的に検出測定すると共に、バインダ成分の分解状態を示す指標として二酸化炭素を用いるようにした請求項１乃至３のいずれかに記載の粉末成形体の脱脂焼結システム。
【請求項５】
前記脱脂焼結炉内のガス中に含まれる特定の成分の量又は／及び複数の成分に量比をガス分析装置により連続的に検出測定することによりバインダ成分の熱分解反応の進行状態を検出し、これを炉温制御にフィードバックするようにした請求項１乃至４のいずれかに記載の粉末成形体の脱脂焼結システム。
【請求項６】
バインダ成分が混練され所要の形状に成形された粉末成形体を脱脂焼結する脱脂焼結炉に接合されたガス分析装置により、バインダ成分の熱分解に際して発生するガスを分析し、前記分析内容に基づいて加熱を制御するようにしたことを特徴とする粉末成形体の脱脂焼結方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、粉末成形体の脱脂焼結システム及び脱脂焼結方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、金属やセラミックの粉末に樹脂やワックス等からなるバインダを混合して練り合わせ、これを成形型中に圧入して形を付与し、ついでこれを加熱炉中においてバインダを熱分解して取り除き、さらにこれを高温まで加熱昇温して粉末を焼結させ、所期の形状の製品を得る技術が知られている。
【０００３】
この粉体粉末成形法のバインダを加熱により取り除く過程（脱バインダ）は以下に述べるような問題点を内包している。
▲１▼  発生ガス量の問題
バインダは加熱されると分解してガスとなり、成形体の粉末の隙間を通って逸出する。バインダ除去は効率を考えるならば出来る限り短時間内に完了させることが望ましい。しかし分解によるガス発生が過度に亙ると成形品内のガス圧が高くなって割れ、皹、あるいは微細な空孔（ボイド）などの欠陥を生じる原因となる。
▲２▼  分解反応の形態
バインダが分解する時、成型品の周囲及び内部では分解生成ガスの濃度が高くなり、これは分解温度をより高くする作用がある。分解温度の変化はポリマバインダ等の分解反応の形に影響を与え成形品内部に遊離炭素を残すことがあり、欠陥の原因となる。このような現象が問題となるのはガスの発生速度が成型品内部のガスの拡散速度、及び成型品周囲のガスの散逸速度を上回るときで、このガス発生速度の許容上限は成型品中バインダの種類と量、肉厚、密度、脱脂炉内成型品挿入量と密度、炉内ガス流速その他多くの要因の影響を受け、一義的に決めることができない。
▲３▼  金属（特に鉄系、或いはチタン）粉末焼結後に含まれる炭素量は完成成型品の機械的性質（硬度、延展性、引張り強度等）に大きく影響する。焼結過程では一般に脱炭素反応を伴なうので、必要な最終炭素量を得るための調整が要求される。
【０００４】
上記▲１▼〜▲３▼項のような問題があるために現在実用されている粉末成形工程では過去の経験データを蓄積し、これにさらに安全係数を掛けたかたちで操業しており、必ずしも最高効率とは云えない操業条件で運用されている。
【０００５】
しかもこれ等の操業条件、工程プログラムは炉体、粉末材質、粉末の粒度形状、バインダの種類と量、炉内雰囲気、成型品の寸法形状、礎内装入の量と実装法等々極めて多くの条件により変わり、これらの諸元が替わるたびに試験操業を行って操業条件を決めねばならない。
【０００６】
例えば、金属粉末を射出成形により形状付与するＭＩＭ（金属射出成形）法（例えば、非特許文献１参照）は基本的に中、少量生産を得意分野としており、製品が替わるたびに試験操業を強いられるのはコストダウン、信頼性向上の障碍の一つとなっている。
【０００７】
【非特許文献１】
大阪冶金興行株式会社  ホームページ、“ＭＩＭとは・・・”、［ｏｎｌｉｎｅ］、平成１４年、大阪冶金興行株式会社、［２００２／１２／１６検索］、インターネット＜ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｏ−ｍｉｍ．ｊｐ／ｍｉｍ／ｉｎｄｅｘ．ｈｔｍｌ＞＜ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｏ−ｍｉｍ．ｊｐ／ｐｒｏｄｕｃｔ／ｉｎｄｅｘ．ｈｔｍｌ＞
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
そこでこの発明は、粉末成形体の脱脂焼結の最適条件設定を可能にしてその高効率化、高品質化を図ることができるシステム及び方法を提供しようとするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するためこの発明では次のような技術的手段を講じている。
▲１▼  この発明の粉末成形体の脱脂焼結システムは、バインダ成分が混練され所要の形状に成形された粉末成形体を脱脂焼結する脱脂焼結炉と、この脱脂焼結炉に接合したガス分析装置を具備し、バインダ成分の熱分解に際して発生するガスを前記ガス分析装置により分析し、前記分析内容に基づいて加熱を制御するようにしたことを特徴とする。
【００１０】
脱脂焼結反応が進行する際バインダ成分からガスが発生するが、前記ガスの発生はその瞬間の炉内の脱脂焼結反応の状態を反映していることを見出し、炉内ガスを分析することにより最適制御のための情報を得るようにしたものである。
【００１１】
すなわちこの粉末成形体の脱脂焼結システムでは、バインダ成分の熱分解に際して発生するガスをガス分析装置により分析し、前記分析内容に基づいて加熱を制御するようにしたので、ガスの分析内容に基づいて炉内の脱脂焼結反応の状態を把握してこの情報により加熱を最適に制御することができる。
▲２▼  前記脱脂焼結炉内のガスの各瞬時における発生量をガス分析装置により連続的に検出測定するようにしてもよい。
【００１２】
このように構成すると、炉内のガス発生量の変化（ガスの発生速度）を常時検出し、これが製品に欠陥を生じない最大の加熱速度を求めることができ、クラックやボイド等の欠陥を防ぐことができる。また、炉内のガス発生量の変化（ガスの発生速度）によりバインダ分解の開始点（温度）や終了点（温度）を明確に知ることができ、バインダ分解の終了後すぐに次の焼結段階に進むことができるので製造時間の短縮が可能となる。
▲３▼  前記ガス分析装置のガス発生量の出力値を炉温度制御にフィードバックし自動制御するようにしてもよい。
【００１３】
このように構成すると、ガス発生量を炉温度制御にフィードバックすることにより適正な脱バインダを最短時間で自動的に行うことができる。
▲４▼  前記脱脂焼結炉内のガスの各瞬時における組成をガス分析装置により連続的に検出測定すると共に、バインダ成分の分解状態を示す指標として二酸化炭素を用いるようにしてもよい。
【００１４】
このように構成すると、焼結過程において発生した二酸化炭素（ＣＯ２）の量を積算計測することにより粉末成形体から失われた炭素の量を知り、これから残留炭素量を推定することによって最終残留炭素量の管理が可能となる。
▲５▼  前記脱脂焼結炉内のガス中に含まれる特定の成分の量又は／及び複数の成分に量比をガス分析装置により連続的に検出測定することによりバインダ成分の熱分解反応の進行状態を検出し、これを炉温制御にフィードバックするようにしてもよい。
【００１５】
このように構成すると、例えばスチレンバインダを用いた場合、スチレンモノマの質量数１０４ａｍｕとトルエンの質量数９１ａｍｕとを同時に連続して検出し、粉末成形体各部のバインダ分解形態を監視し、正常な分解状態を示すスチレンモノマ（１０４）に対し異常な分解の指標となる９１（トルエン）の量が一定の比率以下になるように加熱速度を設定し若しくは自動制御を行うことにより成型品の肉厚等が変わっても最適加熱分解が可能となり、良質の成形品を得ることができる。
▲６▼  この発明の粉末成形体の脱脂焼結方法は、バインダ成分が混練され所要の形状に成形された粉末成形体を脱脂焼結する脱脂焼結炉に接合されたガス分析装置により、バインダ成分の熱分解に際して発生するガスを分析し、前記分析内容に基づいて加熱を制御するようにしたことを特徴とする。
【００１６】
この粉末成形体の脱脂焼結方法では、バインダ成分の熱分解に際して発生するガスをガス分析装置により分析し、前記分析内容に基づいて加熱を制御するようにしたので、ガスの分析内容に基づいて炉内の脱脂焼結反応の状態を把握してこの情報により加熱を最適に制御することができる。
【００１７】
なおガス分析装置としては、汎用性のあるものとしては四重極型質量分析計、二酸化炭素を検出対象とする時は赤外分光計、触媒式或いは電池式ＣＯ２ガスセンサー、その他の検出器も用いられる。分析の仕方は脱脂焼結の工程や成型品の材料、目的等により複数の方法に分かれる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
【００１９】
図１に示すように、この実施形態の粉末成形体の脱脂焼結システム１は、バインダ成分（ポリマ、ワックスその他）が混練され金型により所要の形状に成形された粉末（金属、セラミックその他）成形体を脱脂焼結する真空脱脂焼結炉（又は大気圧脱脂焼結炉）  ２と、この脱脂焼結炉２に接合したガス分析装置３を具備する。なお図中、４は質量分析形容高真空排気装置、５はガス導入管、６は閉止バルブ、７は制御等に使用するパーソナルコンピュータ（ＰＣ）である。
【００２０】
そして、バインダ成分の熱分解に際して発生するガスを前記ガス分析装置３  （質量分析計その他）により同時連続分析し、前記分析内容に基づいて加熱を制御するようにしている。
【００２１】
ところで、脱脂焼結反応が進行する際バインダ成分からガスが発生するが、前記ガスの発生はその瞬間の炉内の脱脂焼結反応の状態を反映していることを見出し、炉内ガスを分析することにより最適制御のための情報を得るようにしたものである。
【００２２】
すなわちこの粉末成形体の脱脂焼結システム１では、バインダ成分の熱分解に際して発生するガスをガス分析装置３により分析し、前記分析内容に基づいて加熱を制御するようにしたので、ガスの分析内容に基づいて炉内の脱脂焼結反応の状態を把握してこの情報により加熱を最適に制御することができ、粉末成形体の脱脂焼結の最適条件設定を可能にしてその高効率化、高品質化を図ることができる。
【００２３】
ここで、前記脱脂焼結炉２内のガスの各瞬時における発生量をガス分析装置３により連続的に検出測定すると、炉内のガス発生量の変化（ガスの発生速度）を常時検出し、これが製品に欠陥を生じない最大の加熱速度を求めることができ、クラックやボイド等の欠陥を防ぐことができる。また、炉内のガス発生量の変化（ガスの発生速度）によりバインダ分解の開始点（温度）や終了点（温度）を明確に知ることができ、バインダ分解の終了後すぐに次の焼結段階に進むことができるので製造時間の短縮が可能となる。
【００２４】
前記ガス分析装置３のガス発生量の出力値を炉温度制御にフィードバックし自動制御すると、ガス発生量を炉温度制御にフィードバックすることにより適正な脱バインダを最短時間で自動的に行うことができる。
【００２５】
また、前記脱脂焼結炉２内のガスの各瞬時における組成をガス分析装置３により連続的に検出測定すると共に、バインダ成分の分解状態を示す指標として二酸化炭素を用いるようにすると、焼結過程において発生した二酸化炭素（ＣＯ２）の量を積算計測することにより粉末成形体から失われた炭素の量を知り、これから残留炭素量を推定することによって最終残留炭素量の管理が可能となる。
【００２６】
更に、前記脱脂焼結炉２内のガス中に含まれる特定の成分の量や、複数の成分に量比をガス分析装置３により連続的に検出測定することによりバインダ成分の熱分解反応の進行状態を検出し、これを炉温制御にフィードバックすると、例えばスチレンバインダを用いた場合、スチレンモノマの質量数１０４ａｍｕとトルエンの質量数９１ａｍｕとを同時に連続して検出し、粉末成形体各部のバインダ分解形態を監視し、正常な分解状態を示すスチレンモノマ（１０４）に対し異常な分解の指標となる９１（トルエン）の量が一定の比率以下になるように加熱速度を設定し若しくは自動制御を行うことにより成型品の肉厚等が変わっても最適加熱分解が可能となり、良質の成形品を得ることができる。
【００２７】
前記ガス分析装置３として、汎用性のあるものとしては四重極型質量分析計、二酸化炭素を検出対象とする時は赤外分光計、触媒式或いは電池式ＣＯ２ガスセンサー、その他の検出器も用いられる。分析の仕方は脱脂焼結の工程や成型品の材料、目的等により複数の方法に分かれる。
【００２８】
【実施例】
次に、この発明の構成をより具体的に説明する。
（実施例１）
脱脂時のガス発生によるひび割れやボイドの発生を防止するときは、ガスの発生量（瞬時値）が問題となる。
【００２９】
脱脂工程の加熱昇温速度が遅いほど瞬間ガス発生量は小さくなり安全であるが、一方脱脂完了までに長時間を要するため生産量及び炉設備の稼動効率の低下やエネルギー費の増大を招く。
【００３０】
そこで炉内のガス発生量の変化を常時検出し、これが製品に欠陥を生じない最大の加熱速度を求めることができる。また、ガス発生量を炉温度制御にフィードバックすることにより最短時間で適正な脱バインダを自動的に行うことができる。
【００３１】
さらに、この方法によればバインダ分解の終了点を明確に知ることが出来、すぐに次の焼結段階に進むことができるので製造時間の短縮が可能になる。
（実施例２）
成型品がある肉厚をもっている時その表面近くのバインダが分解して生じたガスは容易に逃げてゆくが内奥のガスは逃げにくく、加熱昇温速度が早いとバインダはさらに高い温度に曝されることになる。ガスの逃げにくさは成型品の肉厚形状等によって異なる。
【００３２】
バインダとして解重合型ポリマ例えばポリスチレンを用いた場合、通常分解生成ガスの主成分はスチレンモノマであるが、加熱速度が過大であるとトルエン等の副次反応成分が増してくる。このような状態の時はスチレンが複分解をおこして遊離炭素を生じ、成型品の欠陥の原因となる。
【００３３】
そこでバインダ分解中のガスを質量分析計に導き、スチレンモノマの質量数１０４ａｍｕとトルエンの質量数９１ａｍｕとを同時に連続して検出し、成型品各部のバインダ分解形態を監視し、正常な分解状態を示すスチレンモノマ（１０４）に対し異常な分解の指標となる９１（トルエン）の量が一定の比率以下になるように加熱速度を設定し（例えば、スチレンモノマ／メチルベンゼンの比を約１００／５にする）、若しくは自動制御を行うことにより成型品の肉厚等が変わっても最適加熱分解が可能となる。
【００３４】
どのような質量数のガスが分解状態を示す指標となるかはバインダ、粉末、及び前処理等により異なるので、予め試験炉とガスクロマトグラフを用いて確認しておくとよい。
（実施例３）
金属粉末成型品の焼結過程において金属中に初めから存在し又はポリマバインダが残した炭素は金属粉が酸素をもっているとこれと結びついて一酸化炭素（ＣＯ）、場合によってはＣＯ２の形で失われてゆき、いわゆる脱炭反応が進行する。
【００３５】
一方、金属の機械的特性は含有炭素量により大きく変化するので、製品の最終炭素量の管理には原料粉末の成分分析からはじまって多大の注意と労力が費やされる。
【００３６】
そこで、焼結過程において発生したＣＯの量を積算計測することにより成型品から失われた炭素の量を知り、これから残留炭素量を推定することにより最終残留炭素量の管理が可能となる。
【００３７】
【発明の効果】
この発明は上述のような構成であり、次の効果を有する。
【００３８】
ガスの分析内容に基づいて炉内の脱脂焼結反応の状態を把握してこの情報により加熱を最適に制御することができるので、粉末成形体の脱脂焼結の最適条件設定を可能にしてその高効率化、高品質化を図ることができるシステム及び方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の粉末成形体の脱脂焼結システムの実施形態を説明する図。
【符号の説明】
２  脱脂焼結炉
３  ガス分析装置
【図１】
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