(57)【要約】【課題】信頼性の高い、低空孔率の圧密化焼結体およびその製造方法を提供する。【解決手段】本発明の圧密化焼結体の製造方法は、主としてＷで構成され、かつ、５〜４０ｗｔ％のＣｕと、０．１〜５ｗｔ％のＴＭ（ただし、ＴＭはＮｉ、Ｆｅ、Ｃｏから選択される少なくとも１種）とを含む組成からなる焼結体を製造する方法であって、原料粉末を含むコンパウンドを用いて成形体を得る成形工程と、前記成形体に脱脂処理を施す脱脂工程と、前記脱脂処理がなされた脱脂体を仮焼結して仮焼結体を得る仮焼結工程と、前記仮焼結体を加圧し圧密化する圧密化工程と、前記圧密化された仮焼結体を本焼結する本焼結工程とを有することを特徴とする。前記圧密化工程に供される前記仮焼結体の空孔率をＣ［ｖｏｌ％］、前記圧密化工程後の前記仮焼結体の空孔率をＤ［ｖｏｌ％］としたとき、２．５≦Ｃ／Ｄの関係を満足するのが好ましい。【選択図】図５
2004052040.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
主としてＷで構成され、かつ、５〜４０ｗｔ％のＣｕと、０．１〜５ｗｔ％のＴＭ（ただし、ＴＭはＮｉ、Ｆｅ、Ｃｏから選択される少なくとも１種）とを含む組成からなる焼結体の製造方法であって、
原料粉末を含むコンパウンドを用いて成形体を得る成形工程と、
前記成形体に脱脂処理を施す脱脂工程と、
前記脱脂処理がなされた脱脂体を焼結して焼結体を得る焼結工程と、
前記焼結体を加圧し圧密化する圧密化工程とを有することを特徴とする圧密化焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記焼結工程は、１０５０〜１３５０℃で行う請求項１に記載の圧密化焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記圧密化工程に供される前記焼結体は、空孔率が４〜８ｖｏｌ％である請求項１または２に記載の圧密化焼結体の製造方法。
【請求項４】
前記圧密化工程に供される前記焼結体の空孔率をＡ［ｖｏｌ％］、前記圧密化工程後に得られる前記圧密化焼結体の空孔率をＢ［ｖｏｌ％］としたとき、１．５≦Ａ／Ｂの関係を満足する請求項１ないし３のいずれかに記載の圧密化焼結体の製造方法。
【請求項５】
主としてＷで構成され、かつ、５〜４０ｗｔ％のＣｕと、０．１〜５ｗｔ％のＴＭ（ただし、ＴＭはＮｉ、Ｆｅ、Ｃｏから選択される少なくとも１種）とを含む組成からなる焼結体の製造方法であって、
原料粉末を含むコンパウンドを用いて成形体を得る成形工程と、
前記成形体に脱脂処理を施す脱脂工程と、
前記脱脂処理がなされた脱脂体を仮焼結して仮焼結体を得る仮焼結工程と、
前記仮焼結体を加圧し圧密化する圧密化工程と、
前記圧密化された仮焼結体を本焼結する本焼結工程とを有することを特徴とする圧密化焼結体の製造方法。
【請求項６】
前記仮焼結工程は、８００〜１１００℃で行う請求項５に記載の圧密化焼結体の製造方法。
【請求項７】
前記圧密化工程に供される前記仮焼結体は、空孔率が８〜１５ｖｏｌ％である請求項５または６に記載の圧密化焼結体の製造方法。
【請求項８】
前記圧密化工程に供される前記仮焼結体の空孔率をＣ［ｖｏｌ％］、前記圧密化工程後の前記仮焼結体の空孔率をＤ［ｖｏｌ％］としたとき、２．５≦Ｃ／Ｄの関係を満足する請求項５ないし７のいずれかに記載の圧密化焼結体の製造方法。
【請求項９】
前記本焼結工程は、１０５０〜１３００℃で行う請求項５ないし８のいずれかに記載の圧密化焼結体の製造方法。
【請求項１０】
前記圧密化は、８００〜１５００気圧で行う請求項１ないし９のいずれかに記載の圧密化焼結体の製造方法。
【請求項１１】
前記圧密化は、７５０〜１０５０℃で行う請求項１ないし１０のいずれかに記載の圧密化焼結体の製造方法。
【請求項１２】
前記圧密化は、等方的に行う請求項１ないし１１のいずれかに記載の圧密化焼結体の製造方法。
【請求項１３】
前記成形体は、金属粉末射出成形により製造する請求項１ないし１２のいずれかに記載の圧密化焼結体の製造方法。
【請求項１４】
前記成形体中における前記原料粉末の含有量が８５〜９８ｗｔ％である請求項１ないし１３のいずれかに記載の圧密化焼結体の製造方法。
【請求項１５】
請求項１ないし１４のいずれかに記載の方法により製造されたことを特徴とする圧密化焼結体。
【請求項１６】
空孔率が３ｖｏｌ％以下である請求項１５に記載の圧密化焼結体。
【請求項１７】
熱伝導率が７５［Ｗ・ｍ−１・Ｋ−１］以上である請求項１５または１６に記載の圧密化焼結体。
【請求項１８】
圧密化焼結体は、ヒートシンクである請求項１５ないし１７のいずれかに記載の圧密化焼結体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、圧密化された焼結体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＣＰＵ等に用いられる半導体チップは、その作動により発熱するため、その熱を効率よく放熱する目的で、ヒートシンクが接合されて使用される。
【０００３】
このヒートシンクとしては、シリコン（Ｓｉ）で構成される半導体チップとの温度差が生じても半導体チップが割れを生じないようにする必要があることから、タングステン（Ｗ）を基本とする熱膨張係数の小さい金属材料で構成されている。
【０００４】
また、最近では、タングステンに熱伝導率の良い銅（Ｃｕ）を添加し、放熱性を向上したＷ−Ｃｕ合金の使用も検討されている。
【０００５】
ところで、このような金属製品は、一般的な粉末冶金法である圧縮成形・焼結法により製造されているが、圧縮成形・焼結法では、複雑で微細な形状のものを精密な寸法で製造することが困難であり、放熱性の向上のために複雑な形状をなしているヒートシンクの製造には不適当である。
【０００６】
そこで、圧縮成形・焼結法に代わる方法として、金属粉末と有機バインダーとの混練物を用いて射出成形する金属粉末射出成形法（Ｍｅｔａｌ　Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ　Ｍｏｌｄｉｎｇ：以降「ＭＩＭ」とよぶ）により成形された成形体を焼結炉で焼結してＷ−Ｃｕ合金による金属焼結体を製造する方法が提案されている。
【０００７】
しかしながら、Ｗ−Ｃｕ合金による金属焼結体には、次のような欠点がある。
▲１▼空孔率が高いため、強度が弱く（脆く）、衝撃等により破損を生じ易い。
【０００８】
▲２▼ヒートシンクの半導体チップとの接合面に、例えばＡｇメッキのようなメッキ処理を施した場合、そのメッキ層が変質（変色）し易く、ヒートシンクへのワイヤーボンディングを困難にさせる。
【０００９】
また、メッキ密着性が低く、メッキ層の浮き上がりや剥離を生じることもある。メッキ密着性が低いのは、Ｗ−Ｃｕ合金自体の特性、メッキ層の変質によるものの他に、前記▲１▼で述べたように、空孔率が高いので、空孔中に多くのメッキ液が残存することが原因であると考えられる。
【００１０】
▲３▼焼結温度を１３５０℃以下にすることができず、高温で長時間焼結を行うため、焼結炉や焼結治具への負担が大きく、消耗等によりその寿命が短い。
【００１１】
また、このような高温で焼結するため、Ｃｕの飛散が著しく生じ、飛散したＣｕが焼結炉内壁や成形体の支持台に付着し、その除去作業に多大な労力および費用を要するとともに、生産性の低下を招く。
【００１２】
▲４▼焼結雰囲気として、水素ガスまたは水素ガスを含んだ不活性ガスを用いる必要があるため、危険性を伴う。
【００１３】
従って、Ｗ−Ｃｕ合金の金属焼結体よりなるヒートシンクは、前記▲１▼および▲２▼の理由から、信頼性が低く、しかも、前記▲３▼および▲４▼の理由から、容易かつ安全に製造することができなかった。
【００１４】
また、この他にも、Ｗ粉末を圧縮成形した成形体を焼結炉で焼結してＷによる金属焼結体を製造し、その後、この焼結体の空孔内にＣｕを含浸させる方法も提案されている。しかしながら、このような方法では、焼結体中にＣｕを均一に含浸させるのが困難であり、各個体間、各部位での、特性（例えば、熱伝導率、熱膨張率等）のバラツキが大きくなるという問題点を有している。そして、このような問題は、複雑な形状をなしているヒートシンクに、特に顕著に現れる。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、信頼性の高い、低空孔率の圧密化焼結体およびその製造方法を提供することにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、下記（１）〜（１８）の本発明により達成される。
【００１７】
（１）　主としてＷで構成され、かつ、５〜４０ｗｔ％のＣｕと、０．１〜５ｗｔ％のＴＭ（ただし、ＴＭはＮｉ、Ｆｅ、Ｃｏから選択される少なくとも１種）とを含む組成からなる焼結体の製造方法であって、
原料粉末を含むコンパウンドを用いて成形体を得る成形工程と、
前記成形体に脱脂処理を施す脱脂工程と、
前記脱脂処理がなされた脱脂体を焼結して焼結体を得る焼結工程と、
前記焼結体を加圧し圧密化する圧密化工程とを有することを特徴とする圧密化焼結体の製造方法。
【００１８】
（２）　前記焼結工程は、１０５０〜１３５０℃で行う上記（１）に記載の圧密化焼結体の製造方法。
【００１９】
（３）　前記圧密化工程に供される前記焼結体は、空孔率が４〜８ｖｏｌ％である上記（１）または（２）に記載の圧密化焼結体の製造方法。
【００２０】
（４）　前記圧密化工程に供される前記焼結体の空孔率をＡ［ｖｏｌ％］、前記圧密化工程後に得られる前記圧密化焼結体の空孔率をＢ［ｖｏｌ％］としたとき、１．５≦Ａ／Ｂの関係を満足する上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の圧密化焼結体の製造方法。
【００２１】
（５）　主としてＷで構成され、かつ、５〜４０ｗｔ％のＣｕと、０．１〜５ｗｔ％のＴＭ（ただし、ＴＭはＮｉ、Ｆｅ、Ｃｏから選択される少なくとも１種）とを含む組成からなる焼結体の製造方法であって、
原料粉末を含むコンパウンドを用いて成形体を得る成形工程と、
前記成形体に脱脂処理を施す脱脂工程と、
前記脱脂処理がなされた脱脂体を仮焼結して仮焼結体を得る仮焼結工程と、
前記仮焼結体を加圧し圧密化する圧密化工程と、
前記圧密化された仮焼結体を本焼結する本焼結工程とを有することを特徴とする圧密化焼結体の製造方法。
【００２２】
（６）　前記仮焼結工程は、８００〜１１００℃で行う上記（５）に記載の圧密化焼結体の製造方法。
【００２３】
（７）　前記圧密化工程に供される前記仮焼結体は、空孔率が８〜１５ｖｏｌ％である上記（５）または（６）に記載の圧密化焼結体の製造方法。
【００２４】
（８）　前記圧密化工程に供される前記仮焼結体の空孔率をＣ［ｖｏｌ％］、前記圧密化工程後の前記仮焼結体の空孔率をＤ［ｖｏｌ％］としたとき、２．５≦Ｃ／Ｄの関係を満足する上記（５）ないし（７）のいずれかに記載の圧密化焼結体の製造方法。
【００２５】
（９）　前記本焼結工程は、１０５０〜１３００℃で行う上記（５）ないし（８）のいずれかに記載の圧密化焼結体の製造方法。
【００２６】
（１０）　前記圧密化は、８００〜１５００気圧で行う上記（１）ないし（９）のいずれかに記載の圧密化焼結体の製造方法。
【００２７】
（１１）　前記圧密化は、７５０〜１０５０℃で行う上記（１）ないし（１０）のいずれかに記載の圧密化焼結体の製造方法。
【００２８】
（１２）　前記圧密化は、等方的に行う上記（１）ないし（１１）のいずれかに記載の圧密化焼結体の製造方法。
【００２９】
（１３）　前記成形体は、金属粉末射出成形により製造する上記（１）ないし（１２）のいずれかに記載の圧密化焼結体の製造方法。
【００３０】
（１４）　前記成形体中における前記原料粉末の含有量が８５〜９８ｗｔ％である上記（１）ないし（１３）のいずれかに記載の圧密化焼結体の製造方法。
【００３１】
（１５）　上記（１）ないし（１４）のいずれかに記載の方法により製造されたことを特徴とする圧密化焼結体。
【００３２】
（１６）　空孔率が３ｖｏｌ％以下である上記（１５）に記載の圧密化焼結体。
【００３３】
（１７）　熱伝導率が７５［Ｗ・ｍ−１・Ｋ−１］以上である上記（１５）または（１６）に記載の圧密化焼結体。
【００３４】
（１８）　圧密化焼結体は、ヒートシンクである上記（１５）ないし（１７）のいずれかに記載の圧密化焼結体。
【００３５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の圧密化焼結体およびその製造方法について、添付図面に示す好適な実施形態に基づき詳細に説明する。
【００３６】
まず、本発明の圧密化焼結体について説明する。
本発明の圧密化焼結体は、後に詳述するように、主としてＷで構成され、かつ、５〜４０ｗｔ％のＣｕと、０．１〜５ｗｔ％のＴＭ（ただし、ＴＭはＮｉ、Ｆｅ、Ｃｏから選択される少なくとも１種）とを含む組成からなるものである。
【００３７】
本発明の圧密化焼結体は、上記のような組成を有するものであればいかなるものであってもよく、以下のような理由から、ヒートシンクに適用されるのが特に好ましい。
【００３８】
ヒートシンクは、例えば、ＣＰＵ用の半導体チップ等に接合して用いられるが、半導体チップはその作動により発熱するため、ヒートシンクには、その熱を効率よく放熱する性能が求められる。また、シリコン（Ｓｉ）で構成される半導体チップとの温度差が生じても半導体チップに割れが生じるのをより確実に防止することができるように、ヒートシンクとしては、熱膨張係数が比較的小さいものであるのが好ましい。
【００３９】
一方、本発明の圧密化焼結体は、後に詳述するように、熱膨張率が小さく、かつ熱伝導性にも優れており、本発明を適用したヒートシンクは、特に優れた性能（ヒートシンクとして求められる性能）を有するものとなる。
【００４０】
以下、圧密化焼結体の一例として、ヒートシンクについて代表的に説明する。図１は、本発明を適用したヒートシンクを示す平面図、図２は、図１中のＩＩ−ＩＩ線断面図、図３は、図２の部分拡大断面図である。
【００４１】
これらの図に示すように、ヒートシンク（圧密化焼結体）１は、基板３と、基板３の放熱面側（図２中上側）に基板３と一体的に形成された複数の突起（凸部）４と、各突起４を囲むように基板３と一体的に形成されたモールド枠（壁部）５とで構成されている。各突起４は、円柱状または円錐台状をなしている。また、基板３の四隅には、円形のモールド孔（孔）６が形成されている。
【００４２】
基板３の前記放熱面と反対側（図２中、下側）には、発熱体である半導体チップ（図示せず）と接合される接合面７が形成されている。
【００４３】
また、ヒートシンク１の少なくとも一部には、例えば、表面処理が施されていてもよい。本実施形態では、接合面７にメッキ層（被覆層）９が形成されている。このメッキ層９は、半導体チップとの接着機能またはそれを補助する機能を得るための層である。
【００４４】
メッキ層９としては、例えば、Ａｇメッキ、またはＡｇ−Ｐｄ合金メッキ等のＡｇ系合金メッキ、ＡｕメッキまたはＡｕ系合金メッキ、ＰｔメッキまたはＰｔ系合金メッキ、ＮｉメッキまたはＮｉ系合金メッキ、ＣｒメッキまたはＣｒ系合金メッキ等が挙げられる。このなかでも、特に、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔまたはこれらを主とする合金メッキのような、貴金属メッキが好ましい。
【００４５】
メッキ層９の厚さは、特に限定されないが、好ましくは０．５〜２０μｍ程度、より好ましくは１〜１０μｍ程度とされる。
【００４６】
なお、メッキ層９の形成は、例えば、ヒートシンク１の全表面に対しなされても良い。また、メッキ層等の被覆層の形成目的は、前述したものに限らず、例えば、保護層の形成、防食等であってもよい。
【００４７】
また、表面処理としては、前記メッキの他に、例えば、樹脂被覆層の形成、黒色塗装等の塗装が挙げられる。この場合、塗装箇所は、基板３の放熱面側とされる。
【００４８】
次に、ヒートシンク１の構成材料について説明する。
ヒートシンク１は、主としてＷで構成され、かつ、５〜４０ｗｔ％のＣｕと、０．１〜５ｗｔ％のＴＭ（ただし、ＴＭはＮｉ、Ｆｅ、Ｃｏから選択される少なくとも１種）とを含む組成からなるものであることを特徴とする。
【００４９】
Ｗは、熱膨張係数が小さい金属材料であり、同様に熱膨張係数が小さいＳｉで構成される半導体チップを接合したときに、温度差が生じても半導体チップに割れを生じることが防止される。このような作用は、Ｗが５５ｗｔ％以上の範囲で特に有効に発揮される。
【００５０】
Ｃｕは、熱伝導性の高い金属材料であり、従って、Ｃｕの添加は、ヒートシンク１の熱伝導性を向上する。Ｃｕの含有量は５〜４０ｗｔ％とされる。Ｃｕが５ｗｔ％未満であると、熱伝導性の向上が不十分となる。一方、Ｃｕが４０ｗｔ％を超えると、ヒートシンク（圧密化焼結体）１全体としての熱膨張係数が大きくなりＳｉの熱膨張係数と大きな差が生じてしまい、半導体チップの割れ等の問題が発生しやすくなる。
【００５１】
ＴＭ（ただし、ＴＭはＮｉ、Ｆｅ、Ｃｏから選択される少なくとも１種）は、ＷとＣｕとの焼結性を向上させるのに有利な元素である。したがって、所定量のＴＭを含むことにより、ヒートシンク（圧密化焼結体）１の各部位での熱伝導率、熱膨張係数のバラツキを十分に小さくすることができる。また、ＴＭは、焼結体の空孔率の低減、ヒートシンク１の表面に形成されたメッキ層９の密着性の向上、メッキ層９の変質（変色）の防止、焼結温度の低減等に寄与する。本発明では、ＴＭの含有量は０．１〜５ｗｔ％とされる。ＴＭが０．１ｗｔ％未満では、前記各効果の発現が不十分となる。一方、ＴＭが５ｗｔ％を超えると、熱伝導性が低下し、ヒートシンクとしての特性が十分に発揮されなくなる。
【００５２】
上述したように、本発明において、Ｃｕの含有量は、５〜４０ｗｔ％とされるが、５〜３０ｗｔ％であるのが好ましく、５〜２５ｗｔ％であるのがより好ましい。これにより、上述した効果は、より顕著なものとなる。
【００５３】
同様に、本発明において、ＴＭの含有量は、０．１〜５ｗｔ％とされるが、０．２〜４．５ｗｔ％であるのが好ましく、０．５〜４ｗｔ％であるのがより好ましい。これにより、上述した効果は、より顕著なものとなる。
【００５４】
ヒートシンク１の構成材料中には、前記金属元素の他に、例えば、Ｐ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｃｒ、Ｐｄ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｎｂ等のうちの少なくとも１種が含まれていてもよい。例えば、Ｐの添加は、後述する焼結温度を下げる効果がある。
【００５５】
このようなヒートシンク（圧密化焼結体）１の空孔率は、３ｖｏｌ％以下であるのが好ましく、２ｖｏｌ％以下であるのがより好ましく、１ｖｏｌ％以下であるのがさらに好ましい。
【００５６】
空孔率が高いと、機械的強度が低く（脆く）なり、衝撃等により破損し易くなるので、ヒートシンク１の信頼性が低下する。また、空孔率が高いと、熱伝導性が低下し、放熱性（放熱の効率）が低下する。また、空孔率が高いと、メッキ層９の密着性が低下する。このメッキ層９の密着性の低下は、メッキを施した際に、空孔中にメッキ液が残存し易くなることが１つの原因であると考えられる。
【００５７】
また、ヒートシンク（圧密化焼結体）１の熱伝導率は、７５［Ｗ・ｍ−１・Ｋ−１］以上であるのが好ましく、８５［Ｗ・ｍ−１・Ｋ−１］以上であるのがより好ましい。熱伝導率がこのような値であると、ヒートシンク１は、放熱の効率が特に優れたものとなる。
【００５８】
なお、ヒートシンクの形状、構造等は、図示のものに限定されず、例えば、ヒートシンク１の全体形状や、放熱用の突起（凸部）４の形状、配置等は、いかなるものでもよい。
【００５９】
次に、上記のヒートシンク（圧密化焼結体）の製造方法について説明する。
図４は、本発明の圧密化焼結体の製造方法の第１実施形態を示す工程図である。
【００６０】
［１Ａ］成形体の製造
焼結に供される成形体は、好ましくはＭＩＭにより製造される。
【００６１】
一般に、ＭＩＭは、複雑で微細な形状の焼結体を高い寸法精度で製造することができる利点を有するが、成形体中に占める結合材（有機バインダー）の含有量が比較的多いため、得られる焼結体中の空孔率が高くなる傾向を示すという欠点も有している。
【００６２】
一方、本発明では、後述する圧密化処理を行うため、成形体中に占める結合材（有機バインダー）の含有量が比較的多い（原料粉末の含有量が比較的少ない）場合であっても、最終的に得られる焼結体（圧密化焼結体）を、高密度、低空孔率のものとすることができる。すなわち、本発明によれば、目的とする焼結体（圧密化焼結体）が、複雑で微細な形状を有するものであっても、高密度、低空孔率のものとして、高い寸法精度で製造することができる。
【００６３】
以下、ＭＩＭによる各工程を説明する。
まず、最終的に前述したような組成の圧密化焼結体（ヒートシンク１）が得られるような原料粉末（金属粉末）と結合材（有機バインダー）とを用意し、これらを混練機により混練し、混練物（コンパウンド）を得る。
【００６４】
原料粉末としては、Ｗ−Ｃｕ−ＴＭ系合金粉末、あるいは、Ｗ粉末とＣｕ−ＴＭ系合金粉末との混合粉末、Ｗ粉末とＣｕ粉末とＴＭ金属粉末（ＴＭ系合金粉末）との混合粉末、またはこれらのうちのいずれか２以上を組み合わせたもの等を用いることができる。
【００６５】
上記粉末の製造方法は、特に限定されず、例えば、水またはガスアトマイズ法、還元法、カルボニル法、粉砕法により製造されたものを用いることができる。
【００６６】
また、Ｗ、Ｃｕ、ＴＭ以外の金属元素を添加する場合には、それらの金属元素を合金粉末としてまたは混合粉末として添加することができる。
【００６７】
このような原料粉末の平均粒径は、特に限定されないが、通常、０．２〜２００μｍ程度が好ましく、１〜５０μｍ程度がより好ましい。
【００６８】
一方、結合材としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、ポリメチル（メタ）アクリレート、ポリブチル（メタ）アクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、またはこれらの共重合体等の各種樹脂や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸（例：ステアリン酸）、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合して用いることができる。
【００６９】
また、さらに可塑剤が添加されていてもよい。この可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル（例：ＤＯＰ、ＤＥＰ、ＤＢＰ）、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合して用いることができる。
【００７０】
このような結合材の合計添加量は、２〜１５ｗｔ％程度が好ましく、３〜１０ｗｔ％程度がより好ましい。２ｗｔ％未満では、成形時における流動性が乏しくなり、射出成形が不能または困難となるか、あるいは成形物の組成が不均一となり、１５ｗｔ％を超えると、射出成形により得られた成形体を焼成した際の収縮率が増大し、寸法精度が低下し、また、焼結体（圧密化焼結体）における空孔率や含有Ｃ量が増大する傾向を示す。
【００７１】
なお、混練に際しては、前記原料粉末、結合材、可塑剤の他に、例えば、潤滑剤、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応じ添加することができる。
【００７２】
混練条件は、用いる原料粉末の粒径、結合材、添加剤の組成およびその配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、混練温度：６０〜２００℃程度、混練時間：２０〜２１０分程度とすることができる。
【００７３】
上記のようにして得られた混練物（または該混練物より造粒されたペレット）を用いて、射出成形機により射出成形し、所望のヒートシンク形状の成形体を製造する。この場合、成形金型の選択により、突起４のような複雑で微細な形状部分を有する成形体をも容易に製造することができる。
【００７４】
射出成形の成形条件としては、用いる原料粉末の粒径、結合材の組成およびその配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、材料温度（金型温度）が好ましくは８０〜２００℃程度、射出圧力が好ましくは２０〜１５０ｋｇｆ／ｃｍ２程度とされる。
【００７５】
なお、製造される成形体の形状寸法は、以後の脱脂および焼結による成形体の収縮分を見込んで決定される。
【００７６】
［２Ａ］成形体の脱脂
前記［１Ａ］の工程で得られた成形体に脱脂処理（脱バインダー処理）を施し、脱脂体を得る。この脱脂処理としては、非酸化性雰囲気、例えば真空または減圧状態下（例えば１×１０−１〜１×１０−６Ｔｏｒｒ）、あるいは窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス中で、熱処理を行うことによりなされる。
【００７７】
この場合、熱処理条件としては、好ましくは温度１００〜７５０℃程度で０．５〜４０時間程度、より好ましくは温度１５０〜６００℃程度で１〜２４時間程度とされる。
【００７８】
また、このような熱処理による脱脂は、種々の目的（例えば脱脂時間の短縮の目的）で、複数の工程（段階）に分けて行われてもよい。この場合、例えば、前半を低温で、後半を高温で脱脂処理するような方法や、低温と高温を繰り返し行う方法とが挙げられる。
【００７９】
また、前述の熱処理との組み合わせにより、脱脂における雰囲気の圧力を変化させてもよい。この場合、例えば、脱脂の前半を減圧（例えば、１×１０−３Ｔｏｒｒ）状態下で、脱脂の後半を常圧で行う方法や、減圧と常圧を交互に繰り返し行う方法が挙げられる。
【００８０】
このように、脱脂条件に変化を与えることにより、成形体に対しより効率的に脱脂処理を行うことができる。
【００８１】
なお、この脱脂処理は、他の方法、例えば、結合材や添加剤中の特定成分を所定の溶媒（液体、気体）を用いて溶出させることにより行ってもよい。
【００８２】
［３Ａ］脱脂体の焼結
以上のようにして得られた脱脂体を炉で焼成して焼結し、焼結体を製造する。
【００８３】
焼結により原料粉末が拡散、粒成長し、空隙は減少する。その結果、得られる焼結体中の空孔率は、脱脂体中の空孔率よりも低いものとなる。
【００８４】
焼結における焼結温度は、例えば、好ましくは１０５０〜１３５０℃程度、より好ましくは１１００〜１３００℃程度とされる。
【００８５】
焼結温度は、高いほど焼結時間の短縮にとって有利であるが、１３５０℃を超えると、焼結炉や焼結治具への負担が大きく、消耗等によりその寿命が短くなるとともに、焼結時に、脱脂体中に含まれるＣｕの飛散が著しく生じ、飛散したＣｕが焼結炉内壁や脱脂体の支持台に付着する。
【００８６】
なお、焼結温度は、前述した範囲内または範囲外で、経時的に変動（上昇または下降）してもよい。
【００８７】
焼結時間は、前述したような焼結温度の場合、好ましくは３０〜３６０分程度、より好ましくは６０〜２４０分程度とされる。
【００８８】
また、焼結雰囲気は、特に限定されないが、減圧（真空）下または水素を含まない非酸化性雰囲気とされるのが好ましい。これにより、焼結時の安全性が向上するとともに、金属の酸化による特性劣化が防止され、また、焼結体の空孔率の低減に寄与する。
【００８９】
好ましい焼結雰囲気としては、１Ｔｏｒｒ以下（より好ましくは１×１０−２〜１×１０−６Ｔｏｒｒ）の減圧（真空）下、または１〜７６０Ｔｏｒｒの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気であるのが好ましい。
【００９０】
以上のような条件で焼結を行うことにより、焼結体の空孔率を低減することができる。得られた焼結体の空孔率は、４〜８ｖｏｌ％であるのが好ましい。
【００９１】
焼結体の空孔率が８ｖｏｌ％を超えると、後述する圧密化処理を施しても、最終的に得られるヒートシンク（圧密化焼結体）１中の空孔率を十分に低くするのが困難となる場合がある。
【００９２】
また、焼結体中の空孔は、その大部分が、独立孔（それぞれが独立している空孔）となっているのが好ましい。これにより、後述する圧密化処理を効率良く行うことができ、最終的に得られるヒートシンク（圧密化焼結体）１の空孔率を、特に低いものとすることができる。その結果、ヒートシンク１は、機械的強度が特に優れたものになるとともに、熱伝導率のさらなる向上を図ることもできる。
【００９３】
なお、焼結は、２段階またはそれ以上で行ってもよい。例えば、焼結条件（焼結温度、焼結時間、焼結雰囲気等のうちの少なくとも１つ）が異なる１次焼結と２次焼結を行うことができる。この場合、２次焼結の焼結温度を、１次焼結の焼結温度より高い温度とすることができる。これにより、焼結の効率がさらに向上し、空孔率のさらなる低減を図ることができる。
【００９４】
［４Ａ］焼結体の圧密化（圧密化処理）
以上のようにして得られた焼結体を加圧、圧密化する圧密化処理を施し、圧密化焼結体（ヒートシンク１）を製造する。
【００９５】
この圧密化処理により、焼結体中の空孔がさらに減少し、全体として緻密な、すなわち高密度、低空孔率のヒートシンク（圧密化焼結体）１が得られる。
【００９６】
圧密化処理時の圧力は、例えば、８００〜１５００気圧であるのが好ましく、１０００〜１４００気圧であるのがより好ましい。圧密化処理時の圧力が前記下限値未満であると、得られるヒートシンク（圧密化焼結体）１中の空孔率を十分に低いものとするのが困難となる場合がある。一方、圧密化処理時の圧力が前記上限値を超えると、圧密化処理時の温度等によっては、得られるヒートシンク（圧密化焼結体）１の寸法精度が低下する可能性がある。
【００９７】
圧密化処理時の温度は、例えば、７５０〜１０５０℃であるのが好ましく、８００〜１０００℃であるのがより好ましい。圧密化処理時の温度が前記下限値未満であると、圧密化処理時の圧力等によっては、得られるヒートシンク（圧密化焼結体）１中の空孔率を十分に低いものとするのが困難となる場合がある。一方、圧密化処理時の温度が前記上限値を超えると、圧密化処理時の圧力等によっては、得られるヒートシンク（圧密化焼結体）１の寸法精度が低下する可能性がある。
【００９８】
また、圧密化処理時の圧力、温度を上記のような範囲の値とした場合、圧密化処理の処理時間は、好ましくは３０〜４８０分程度、より好ましくは６０〜３６０分程度とされる。
【００９９】
また、圧密化処理は、焼結体を等方的に加圧する条件で行うのが好ましい。これにより、最終的に得られるヒートシンク（圧密化焼結体）１の寸法精度がさらに向上する。また、ヒートシンク（圧密化焼結体）１は、各部位での空孔率、熱伝導率等のバラツキが特に小さいものとなる。
【０１００】
このような方法を用いることにより、圧密化処理に供する焼結体が複雑な形状を有するものであっても、各部位を均等に圧密化することができる。したがって、得られるヒートシンク１は、寸法精度が特に優れたものとなる。
【０１０１】
また、上記のような方法を用いた場合、焼結体の全体にわたって（例えば、厚さ方向の異なる部位であっても）均等に圧密化できるので、各部位での空孔率のバラツキも小さくなる。このように空孔率が小さく、かつそのバラツキが小さいため、ヒートシンク１の機械的強度は特に優れたものとなる。ヒートシンクは、通常、温度変化の激しい環境で用いられるが、本発明を適用したヒートシンク１は、このような過酷な条件で使用しても、割れ等の発生が極めて生じ難いものとなる。
【０１０２】
このように、焼結体を等方的に加圧する条件で行う方法としては、例えば、ＣＩＰ（Ｃｏｌｄ　Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓ）、ＨＩＰ（Ｈｏｔ　Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓ）等が挙げられる。この中でも特に、ＨＩＰが好ましい。焼結体の加圧方法としてＨＩＰを用いることにより、圧密化処理の効率が向上する。
【０１０３】
圧密化処理は、特に限定されないが、加圧された流体中で行うのが好ましい。これにより、比較的容易に焼結体を等方的に加圧することができる。焼結体を加圧する流体としては、例えば、気体、液体を用いることができる。前記気体としては、窒素ガス、ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス等の不活性ガス、空気等が挙げられる。また、前記液体としては、各種オイル等が挙げられる。なお、前記流体として液体を用いる場合、圧密化処理は、焼結体の表面を液体遮断性のある被膜で被覆した状態で行うのが好ましい。被膜の構成材料としては、例えば、シリコンゴム等が挙げられる。
【０１０４】
上記のような流体の中でも、気体、特に不活性ガスを用いるのが好ましい。これにより、圧密化処理の前後に行う前処理、後処理（例えば、被膜の被覆、除去等）を省略または簡略化することができる。
【０１０５】
なお、圧密化処理時における温度、圧力は、前述した範囲内または範囲外で、経時的に変動（上昇または下降）してもよい。
【０１０６】
以上のような圧密化処理により得られるヒートシンク（圧密化焼結体）１の空孔率は、３ｖｏｌ％以下が好ましく、２ｖｏｌ％以下がより好ましい。空孔率の低減は、ヒートシンク（圧密化焼結体）１の高密度化に寄与するとともに、高強度、高い寸法精度、良好な外観性が得られる。
【０１０７】
また、このような圧密化処理に供される焼結体の空孔率をＡ［ｖｏｌ％］、圧密化処理により得られる圧密化焼結体（ヒートシンク１）の空孔率をＢ［ｖｏｌ％］としたとき、１．５≦Ａ／Ｂの関係を満足するのが好ましく、２≦Ａ／Ｂの関係を満足するのがより好ましい。Ａ／Ｂの値が前記下限値未満であると、最終的に得られるヒートシンク１の機械的強度および熱伝導率が低くなる傾向を示す。
【０１０８】
なお、圧密化処理は、２段階またはそれ以上で行ってもよい。例えば、圧密化条件（温度、圧力、時間等のうちの少なくとも１つ）が異なる１次圧密化処理と２次圧密化処理を行うことができる。これにより、空孔率のさらなる低減を図ることができる。
【０１０９】
なお、本発明においては、任意の目的で、工程［１Ａ］の前工程、工程［１Ａ］〜［４Ａ］の間に存在する中間工程、または工程［４Ａ］の後工程が存在していてもよい。
【０１１０】
中間工程として、例えば、バリ取り、面取り（例えば、接断面の縁部付近の面取り）、洗浄、研削、研磨等の表面処理や、切削、転写（圧転）、研削、ブラスト処理（例えば、ショットブラスト等）等の機械加工、化学エッチング等の化学処理、レーザー加工、放電加工等の各種加工、成形体、脱脂体等に対する圧密化処理等が挙げられる。
【０１１１】
また、後工程（後処理）としては、例えば、研削、研磨処理、メッキ処理（メッキ層９の形成）、樹脂被覆処理、塗装等が挙げられる。特に、メッキ処理を施す（メッキ層９を形成する）ことにより、例えば、半導体チップとの接着機能を向上させることができる。メッキ層９の形成方法としては、電気メッキ、浸漬メッキ、無電解メッキ等の湿式メッキや、蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、ＣＶＤ等の気相メッキが挙げられる。
【０１１２】
次に、本発明の圧密化焼結体の製造方法の第２実施形態について説明する。
図５は、本発明の圧密化焼結体の製造方法の第２実施形態を示す工程図である。
【０１１３】
図５に示すように、本実施形態の製造方法は、脱脂体に仮焼結処理（１次焼結処理）を施し、これにより得られた仮焼結体（１次焼結体）に圧密化処理を行い、その後本焼結（２次焼結）を行う以外は、前記第１実施形態と同様である。すなわち焼結処理を、仮焼結処理（１次焼結処理）と、本焼結処理（２次焼結処理）とに分け、その間に圧密化処理を施す以外は、前記第１実施形態と同様である。
【０１１４】
［１Ｂ］成形体の製造
前記工程［１Ａ］と同様である。
【０１１５】
［２Ｂ］成形体の脱脂処理
前記工程［２Ａ］と同様である。
【０１１６】
［３Ｂ］脱脂体の仮焼結
以上のようにして得られた脱脂体を焼結炉で焼成して仮焼結（１次焼結）し、仮焼結体（１次焼結体）を製造する。
【０１１７】
仮焼結は、少なくとも原料粉末同士の接点が拡散結合する状態になるまで行なわれるのが好ましい。このような仮焼結を行うことにより、形状安定性が増し、以後の工程で、仮焼結体の崩壊、欠損、ひび割れ等の欠陥の発生をより確実に防止することができ、ハンドリング性が向上する。
【０１１８】
仮焼結における焼結温度は、例えば、８００〜１１００℃であるのが好ましく、８５０〜１１００℃であるのがより好ましい。仮焼結における焼結温度を前記範囲内の値とすることにより、得られる仮焼結体の強度を十分に確保しつつ、後述する圧密化処理をより温和な条件で行うことが可能となる。
【０１１９】
なお、焼結温度は、前述した範囲内または範囲外で、経時的に変動（上昇または下降）してもよい。
【０１２０】
焼結時間は、前述したような焼結温度の場合、好ましくは３０〜３００分程度、より好ましくは６０〜２１０分程度とされる。
【０１２１】
また、焼結雰囲気は、特に限定されないが、減圧（真空）下または水素を含まない非酸化性雰囲気とされるのが好ましい。これにより、仮焼結時の安全性が向上するとともに、金属の酸化による特性劣化が防止され、また、仮焼結体の空孔率の低減に寄与する。
【０１２２】
好ましい焼結雰囲気としては、１Ｔｏｒｒ以下（より好ましくは１×１０−２〜１×１０−６Ｔｏｒｒ）の減圧（真空）下、または１〜７６０Ｔｏｒｒの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気であるのが好ましい。
【０１２３】
以上のような条件で仮焼結を行うことにより、仮焼結体の空孔率を低減することができる。得られた仮焼結体の空孔率は、８〜１５ｖｏｌ％であるのが好ましい。
【０１２４】
仮焼結体の空孔率が１５ｖｏｌ％を超えると、後述する圧密化処理を施しても、最終的に得られるヒートシンク（圧密化焼結体）１中の空孔率を十分に低くするのが困難となる場合がある。
【０１２５】
また、仮焼結体中の空孔は、その大部分が、独立孔（それぞれが独立している空孔）となっているのが好ましい。これにより、後述する圧密化処理を効率良く行うことができ、最終的に得られるヒートシンク（圧密化焼結体）１の空孔率を、特に低いものとすることができる。その結果、ヒートシンク１は、機械的強度が特に優れたものになるとともに、熱伝導率のさらなる向上を図ることもできる。
【０１２６】
［４Ｂ］仮焼結体の圧密化（圧密化処理）
以上のようにして得られた仮焼結体を加圧、圧密化する圧密化処理を施し、圧密化された仮焼結体を得る。この圧密化処理により、仮焼結体中の空孔が圧縮され、空孔率が減少する。
【０１２７】
このように、本実施形態では、圧密化処理を仮焼結体に対して施す。これにより、圧密化処理の条件を緩和することも可能となる。また、圧密化の度合いをさらに高めることが可能となり、結果として、より高密度のヒートシンク（圧密化焼結体）１を得ることができる。
【０１２８】
圧密化処理時の圧力は、例えば、８００〜１５００気圧であるのが好ましく、９００〜１３５０気圧であるのがより好ましい。圧密化処理時の圧力が前記下限値未満であると、得られるヒートシンク（圧密化焼結体）１中の空孔率を十分に低いものとするのが困難となる場合がある。一方、圧密化処理時の圧力が前記上限値を超えると、圧密化処理時の温度等によっては、得られるヒートシンク（圧密化焼結体）１の寸法精度が低下する可能性がある。
【０１２９】
圧密化処理時の温度は、例えば、７５０〜１０５０℃であるのが好ましく、７５０〜９５０℃であるのがより好ましい。圧密化処理時の温度が前記下限値未満であると、圧密化処理時の圧力等によっては、得られるヒートシンク（圧密化焼結体）１中の空孔率を十分に低いものとするのが困難となる場合がある。一方、圧密化処理時の温度が前記上限値を超えると、圧密化処理時の圧力等によっては、得られるヒートシンク（圧密化焼結体）１の寸法精度が低下する可能性がある。
【０１３０】
また、圧密化処理時の圧力、温度を上記のような範囲の値とした場合、圧密化処理の処理時間は、好ましくは３０〜４８０分程度、より好ましくは６０〜３６０分程度とされる。
【０１３１】
また、圧密化処理は、仮焼結体を等方的に加圧する条件で行うのが好ましい。これにより、最終的に得られるヒートシンク（圧密化焼結体）１の寸法精度がさらに向上する。また、ヒートシンク（圧密化焼結体）１は、各部位での空孔率、熱伝導率等のバラツキが特に小さいものとなる。
【０１３２】
このような方法を用いることにより、圧密化処理に供する仮焼結体が複雑な形状を有するものであっても、各部位を均等に圧密化することができる。したがって、最終的に得られるヒートシンク１は、寸法精度が特に優れたものとなる。
【０１３３】
また、上記のような方法を用いた場合、仮焼結体の全体にわたって（例えば、厚さ方向の異なる部位であっても）均等に圧密化できるので、最終的に得られるヒートシンク１も各部位での空孔率のバラツキが小さいものとなる。このように空孔率が小さく、かつそのバラツキが小さいため、ヒートシンク１の機械的強度は特に優れたものとなる。ヒートシンクは、通常、温度変化の激しい環境で用いられるが、本発明を適用したヒートシンク１は、このような過酷な条件で使用しても、割れ等の発生が極めて生じ難いものとなる。
【０１３４】
このように、仮焼結体を等方的に加圧する条件で行う方法としては、例えば、ＣＩＰ（Ｃｏｌｄ　Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓ）、ＨＩＰ（Ｈｏｔ　Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓ）等が挙げられる。この中でも特に、ＨＩＰが好ましい。仮焼結体の加圧方法としてＨＩＰを用いることにより、圧密化処理の効率が向上する。
【０１３５】
圧密化処理は、特に限定されないが、加圧された流体中で行うのが好ましい。これにより、比較的容易に焼結体を等方的に加圧することができる。仮焼結体を加圧する流体としては、例えば、気体、液体（前述）を用いることができる。前記気体としては、窒素ガス、ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス等の不活性ガス、空気等が挙げられる。また、前記液体としては、各種オイル等が挙げられる。なお、前記流体として液体を用いる場合、圧密化処理は、仮焼結体の表面を液体遮断性のある被膜で被覆した状態で行うのが好ましい。被膜の構成材料としては、例えば、シリコンゴム等が挙げられる。
【０１３６】
上記のような流体の中でも、気体、特に不活性ガスを用いるのが好ましい。これにより、圧密化処理の前後に行う前処理、後処理（例えば、被膜の被覆、除去等）を省略または簡略化することができる。
【０１３７】
なお、圧密化処理時における温度、圧力は、前述した範囲内または範囲外で、経時的に変動（上昇または下降）してもよい。
【０１３８】
また、このような圧密化処理に供される仮焼結体の空孔率をＣ［ｖｏｌ％］、圧密化処理後の仮焼結体の空孔率をＤ［ｖｏｌ％］としたとき、２．５≦Ｃ／Ｄの関係を満足するのが好ましく、４≦Ｃ／Ｄの関係を満足するのがより好ましい。Ｃ／Ｄの値が前記下限値未満であると、最終的に得られるヒートシンク１の機械的強度が低くなる傾向を示す。
【０１３９】
なお、圧密化処理は、２段階またはそれ以上で行ってもよい。例えば、圧密化条件（温度、圧力、時間等のうちの少なくとも１つ）が異なる１次圧密化処理と２次圧密化処理を行うことができる。これにより、空孔率のさらなる低減を図ることができる。
【０１４０】
［５Ｂ］仮焼結体の本焼結
上記の圧密化処理を施した仮焼結体を本焼結することにより、圧密化焼結体（本焼結体）を得る。
【０１４１】
この本焼結により、原料粉末が拡散、粒成長する。これにより、空隙は減少し、全体として緻密な、すなわち高密度、低空孔率の圧密化焼結体（ヒートシンク１）が得られる。特に、本実施形態では、本焼結に供する仮焼結体として、予め圧密化処理を施したものを用いるため、より低温度の処理で、高密度のヒートシンク１を得ることができる。
【０１４２】
本焼結における焼結温度は、例えば、好ましくは１０５０〜１３００℃程度、より好ましくは１０８０〜１２５０℃程度とされる。
【０１４３】
焼結温度は、高いほど焼結時間の短縮にとって有利であるが、１３００℃を超えると、焼結炉や焼結治具への負担が大きく、消耗等によりその寿命が短くなるとともに、本焼結時に、成形体中に含まれるＣｕの飛散が著しく生じ、飛散したＣｕが焼結炉内壁や成形体の支持台に付着する。
【０１４４】
なお、焼結温度は、前述した範囲内または範囲外で、経時的に変動（上昇または下降）してもよい。
【０１４５】
焼結時間は、前述したような焼結温度の場合、好ましくは３０〜３３０分程度、より好ましくは６０〜２１０分程度とされる。
【０１４６】
また、焼結雰囲気は、特に限定されないが、減圧（真空）下または水素を含まない非酸化性雰囲気とされるのが好ましい。これにより、本焼結時の安全性が向上するとともに、金属の酸化による特性劣化が防止され、また、ヒートシンク（圧密化焼結体）１の空孔率の低減に寄与する。
【０１４７】
好ましい焼結雰囲気としては、１Ｔｏｒｒ以下（より好ましくは１×１０−２〜１×１０−６Ｔｏｒｒ）の減圧（真空）下、または１〜７６０Ｔｏｒｒの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気であるのが好ましい。
【０１４８】
以上のようにして得られるヒートシンク（圧密化焼結体）１の空孔率は、３ｖｏｌ％以下が好ましく、２ｖｏｌ％以下がより好ましい。空孔率の低減は、ヒートシンク（圧密化焼結体）１の高密度化に寄与するとともに、高熱伝導率、高強度、高い寸法精度、良好な外観性が得られる。
【０１４９】
なお、本発明においては、任意の目的で、工程［１Ｂ］の前工程、工程［１Ｂ］〜［５Ｂ］の間に存在する中間工程、または工程［５Ｂ］の後工程が存在していてもよい。
【０１５０】
中間工程として、例えば、バリ取り、面取り（例えば、接断面の縁部付近の面取り）、洗浄、研削、研磨等の表面処理や、切削、転写（圧転）、研削、ブラスト処理（例えば、ショットブラスト等）等の機械加工、化学エッチング等の化学処理、レーザー加工、放電加工等の各種加工、成形体、脱脂体等に対する圧密化処理等が挙げられる。
【０１５１】
また、後工程（後処理）としては、例えば、研削、研磨処理、メッキ処理（メッキ層９の形成）、樹脂被覆処理、塗装等が挙げられる。特に、メッキ処理を施す（メッキ層９を形成する）ことにより、例えば、半導体チップとの接着機能を向上させることができる。メッキ層９の形成方法としては、電気メッキ、浸漬メッキ、無電解メッキ等の湿式メッキや、蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、ＣＶＤ等の気相メッキが挙げられる。
【０１５２】
以上のように、本発明によれば、高品質、すなわち空孔率が低く、高強度、高熱伝導率で放熱性に優れ、形状が均一で寸法精度が高いヒートシンクを安全にかつ効率良く製造することができる。
【０１５３】
以上、本発明の圧密化焼結体の製造方法および圧密化焼結体の好適な実施形態について説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【０１５４】
例えば、前述した実施形態では、圧密化焼結体として、ヒートシンクについて説明したが、本発明は、これに限定されない。例えば、圧密化焼結体は、分銅、電極等であってもよい。
【０１５５】
特に、分銅は、高密度、高強度のものであるのが好ましいが、本発明によれば、主としてＷで構成され、かつ低空孔率の圧密化焼結体が得られるので、分銅にも好適に適用することができる。また、本発明によれば、温度履歴を小さくすることができるので、その機械的強度は特に優れたものとなる。
【０１５６】
また、電極（特に、放電電極）は、耐摩耗性、導電性等が求められるが、本発明によれば、これらの条件を満足する圧密化焼結体が得られるので、電極にも好適に適用することができる。
【０１５７】
また、前述した実施形態では、脱脂工程を１回のみ行う方法について説明したが、脱脂工程は、２回以上に分けて行ってもよい。例えば、脱脂条件（脱脂温度、脱脂時間、脱脂雰囲気のうちの少なくとも１つ）が異なる１次脱脂と２次脱脂とを行うことができる。この場合、１次脱脂と２次脱脂との間に、前記機械加工等の中間処理を施してもよい。
【０１５８】
また、例えば、仮焼結と本焼結の間および仮焼結後にそれぞれ、圧密化処理を施してもよい。
【０１５９】
【実施例】
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
【０１６０】
（実施例１）
まず、下記の５種の金属粉末を用意し、これらを表１に示す最終組成となるように混合し、原料粉末とした。
【０１６１】
Ｗ　粉末：還元粉、平均粒径３μｍ
Ｃｕ粉末：電解粉、平均粒径６μｍ
Ｎｉ粉末：カルボニル粉、平均粒径６μｍ
Ｆｅ粉末：カルボニル粉、平均粒径４μｍ
Ｃｏ粉末：熱分解法による粉末、平均粒径１．５μｍ
【０１６２】
上記原料粉末に、ポリスチレン（ＰＳ）：１．４５ｗｔ％、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）：１．２ｗｔ％およびパラフィンワックス：１．２ｗｔ％から構成される結合材と、ジブチルフタレート（可塑剤）：０．７ｗｔ％とを混合し、これらを混練機（加圧ニーダ）にて１１０℃、１時間の条件で混練した。
【０１６３】
次に、この混練物を用い、射出成形機にて金属粉末射出成形し、焼結上がりで全体寸法＝縦２５ｍｍ×横２５ｍｍ、突起寸法＝外径φ１．２５ｍｍ、長さ１ｍｍとなるような図１および図２に示す形状のヒートシンク成形体を製造した。なお、成形体の形状寸法は、以後の脱脂および焼結による収縮分を見込んで決定した。
【０１６４】
また、射出成形時における成形条件は、金型温度３０℃、射出圧力１１０ｋｇｆ／ｃｍ２であった。
【０１６５】
次に、得られた成形体に対し、７６０Ｔｏｒｒの窒素ガス雰囲気中で、４５０℃、１時間、脱脂処理を施し、脱脂体を得た。
【０１６６】
次に、得られた脱脂体（約４ｋｇ）を、１つの焼結炉で焼結して、焼結体を製造した。焼結条件は、７６０Ｔｏｒｒのアルゴンガス雰囲気中、１２００℃×１８０分とした。このようにして得られた焼結体の空孔率Ａ（アルキメデス法により測定）は、４ｖｏｌ％であった。
【０１６７】
次に、得られた焼結体に対し、ＨＩＰによる圧密化処理を施すことにより、ヒートシンク（圧密化焼結体）を得た。圧密化処理は、１２００気圧、９００℃の条件で、１８０分間行った。また、脱脂体を加圧する流体としては、アルゴンガスを用いた。このようにして得られたヒートシンクの空孔率Ｂ（アルキメデス法により測定）は、０．２ｖｏｌ％であった。また、ヒートシンクの熱伝導率は、１３０Ｗ・ｍ−１・Ｋ−１であった。
【０１６８】
（実施例２〜５）
前記実施例１で用意した５種の金属粉末のうちの所定の３種ないし５種を、表１に示す最終組成となるように混合したものを原料粉末として用い、焼結条件、圧密化条件を表１に示すように変更した以外は、前記実施例１と同様にしてヒートシンク（圧密化焼結体）を製造した。
【０１６９】
（実施例６）
まず、前記実施例１と同様にして、脱脂体を製造した。
【０１７０】
次に、これらの脱脂体に仮焼結処理を施した。
次に、得られた脱脂体（約４ｋｇ）を、１つの焼結炉で仮焼結して、仮焼結体を製造した。焼結条件は、５Ｔｏｒｒのアルゴンガス雰囲気中、１０００℃×１８０分とした。このようにして得られた仮焼結体の空孔率Ｃ（アルキメデス法により測定）は、１２ｖｏｌ％であった。
【０１７１】
次に、得られた仮焼結体に対し、ＨＩＰによる圧密化処理を施した。圧密化処理は、１２００気圧、８００℃の条件で、１８０分間行った。また、仮焼結体を加圧する流体としては、アルゴンガスを用いた。このようにして圧密化された仮焼結体の空孔率Ｄ（アルキメデス法により測定）は、３ｖｏｌ％であった。
【０１７２】
次に、圧密化された仮焼結体を、１つの焼結炉で本焼結して、ヒートシンク（圧密化焼結体）を得た。焼結条件は、５Ｔｏｒｒのアルゴンガス雰囲気中、１１００℃×１２０分とした。このようにして得られたヒートシンクの空孔率（アルキメデス法により測定）は、０．５ｖｏｌ％であった。
【０１７３】
（実施例７〜１０）
前記実施例１で用意した５種の金属粉末のうちの所定の３種ないし５種を、表１に示す最終組成となるように混合したものを原料粉末として用い、仮焼結条件、圧密化条件、本焼結条件を表１に示すように変更した以外は、前記実施例６と同様にしてヒートシンク（圧密化焼結体）を製造した。
【０１７４】
（比較例１）
脱脂体に焼結処理を施したものをヒートシンクとした以外は、前記実施例１と同様にしてヒートシンクを製造した。すなわち、焼結処理により得られた焼結体に、圧密化処理を施さなかった以外は、前記実施例１と同様にしてヒートシンクを製造した。
【０１７５】
（比較例２）
前記実施例１で用いたＷ粉末と、Ｃｕ粉末とを用意し、これらを表１に示す最終組成となるように混合し、これを原料粉末として用いた以外は、前記実施例１と同様にしてヒートシンクを製造した。
【０１７６】
（比較例３）
前記実施例１で用意したＷ粉末を原料粉末として用い、この原料粉末に、ポリスチレン（ＰＳ）：１．４５ｗｔ％、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）：１．２ｗｔ％およびパラフィンワックス：１．２ｗｔ％から構成される結合材と、ジブチルフタレート（可塑剤）：０．７ｗｔ％とを混合し、これらを混練機（加圧ニーダ）にて１１０℃、１時間の条件で混練した。
【０１７７】
次に、この混練物を用い、射出成形機にて金属粉末射出成形し、焼結上がりで全体寸法＝縦２５ｍｍ×横２５ｍｍ、突起寸法＝外径φ１．２５ｍｍ、長さ１ｍｍとなるような図１および図２に示す形状のヒートシンク成形体を製造した。なお、成形体の形状寸法は、以後の脱脂および焼結による収縮分を見込んで決定した。
【０１７８】
また、射出成形時における成形条件は、金型温度３０℃、射出圧力１１０ｋｇｆ／ｃｍ２であった。
【０１７９】
次に、得られた成形体に対し、７６０Ｔｏｒｒの窒素ガス雰囲気中で、４５０℃、１時間、脱脂処理を施し、脱脂体を得た。
【０１８０】
次に、得られた脱脂体（約４ｋｇ）を、１つの焼結炉で仮焼結して、仮焼結体を製造した。焼結条件は、５Ｔｏｒｒのアルゴンガス雰囲気中、１４００℃×１８０分とした。このようにして得られた仮焼結体の空孔率（アルキメデス法により測定）は、２０ｖｏｌ％であった。
【０１８１】
次に、得られた仮焼結体の空孔にＣｕを含浸させた。Ｃｕの含浸は、１×１０−３Ｔｏｒｒのアルゴンガス雰囲気中に１１５０℃×１２０分という条件で行った。
【０１８２】
このようにして得られた焼結体の空孔率Ｂ（アルキメデス法により測定）は、３ｖｏｌ％であった。また、ヒートシンクの熱伝導率は、１２０Ｗ・ｍ−１・Ｋ−１であった。
ヒートシンクの製造条件を表１にまとめて示す。
【０１８３】
【表１】
2004052040.tif 000003
【０１８４】
前記実施例１〜１０、比較例１〜３で得られた各ヒートシンクについて、空孔率、機械的強度を調べた。また、各ヒートシンクについて、焼結時におけるＣｕ等の飛散による焼結炉内面への付着の度合いを調べた。
なお、空孔率は、アルキメデス法により測定した密度比から求めた。
【０１８５】
また、機械的強度の測定は、ヒートシンク（各５０個）を１ｍの高さからカシの木の板上に落下させ、最も破損し易い部分であるモールド孔６付近の破損の有無を調べ、破損が生じたものの個数から、破損率を求めることにより行った。破損率５％以上のものは、信頼性に欠け、不良品とみなすことができる。
【０１８６】
また、焼結炉内面へのＣｕ等の付着の度合いは、大、中、小の３段階で評価した。
【０１８７】
次に、前記実施例１〜１０、比較例１〜３で得られた各ヒートシンクの全表面に、電気メッキ法によりＡｇメッキを施した。メッキ層の乾燥膜厚は、１μｍとした。さらに、半導体チップとの接合面以外の部分に、黒色塗装処理を施した。
【０１８８】
これらメッキ層を形成した各ヒートシンクについて、メッキ密着性およびメッキ層の変色の有無を調べた。
【０１８９】
なお、メッキ密着性は、メッキ層に１ｍｍ角のクロスカットを入れ、その上に粘着テープを貼着し、これを剥したときの１ｍｍ角小片の剥離枚数により、剥離枚数の少ないものから順に◎、○、△、×の４段階で評価した。
【０１９０】
また、メッキ層の変色の有無は、ヒートシンク（各５０個）について、メッキ直後の色相（色調）と、メッキから２４時間経過後の色相（色調）とを目視で観察し、色相または色調の変化が認められたものが２個以上あるものを「変色あり」、２個未満のものを「変色なし」とした。
これらの結果を表２に示す。
【０１９１】
【表２】
2004052040.tif 000004
【０１９２】
表２に示すように、実施例１〜１０では、いずれも、空孔率が１ｖｏｌ％以下と低く、機械的強度が高く（落下による破損率が小さく）、メッキ密着性に優れ、メッキ層の変色も生じていない。また、焼結炉内面へのＣｕ等の付着の度合いも小さい。また、実施例１〜１０の各ヒートシンクの形状は、均一であり、寸法精度も高いものであった。
【０１９３】
これに対し、比較例１〜３では、空孔率が高く、機械的強度にも劣っていた。また、比較例２、３では、メッキ密着性が劣り、メッキ層の変色も生じていた。
【０１９４】
また、比較例１では、メッキの密着性は、他の比較例に比べれば優れていたが、空孔率が大きく、各空孔の径も大きいため、メッキ層にピンホールを生じていた。
【０１９５】
さらに、比較例２では、焼結温度が高いため、焼結炉内面へのＣｕ等の付着の度合いが大きい。
【０１９６】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、空孔率の低い焼結体が得られる。
【０１９７】
また、本発明によれば、高強度で破損しにくく、放熱性に優れ、形状が均一で寸法精度の高い圧密化焼結体が得られる。
【０１９８】
さらには、メッキ層等の密着性に優れ、メッキ層の変質（変色）が生じない圧密化焼結体が得られる。従って、本発明を適用したヒートシンクおよびそれを実装した装置は、その信頼性が大幅に向上する。
【０１９９】
さらに、上記特性を持つ圧密化焼結体（ヒートシンク）を容易かつ安全に、効率よく製造することができ、生産性の向上およびコストダウンが図れる。特に、焼結温度が低いこと、焼結時間が短いこと等から、焼結炉や焼結治具への負担が小さく、飛散物の除去作業の手間も軽減される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を適用したヒートシンクを示す平面図である。
【図２】図１中のＩＩ−ＩＩ線断面図である。
【図３】図２の部分拡大断面図である。
【図４】本発明の圧密化焼結体の製造方法の第１実施形態を示す工程図である。
【図５】本発明の圧密化焼結体の製造方法の第２実施形態を示す工程図である。
【符号の説明】
１…ヒートシンク（圧密化焼結体）、３…基板、４…突起、５…モールド枠、６…モールド孔、７…接合面、９…メッキ層、１Ａ〜４Ａ…工程、１Ｂ〜５Ｂ…工程
【図１】
2004052040.tif 000005
【図２】
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【図３】
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【図４】
2004052040.tif 000008
【図５】
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