(57)【要約】【課題】得られる薄膜の特性を安定化できる薄膜製造装置及び薄膜の製造方法を提供する。【解決手段】使用状態で液体である薄膜用の原料１０に対して、キャリアガスをバブリングさせて原料ガスを調製する原料容器１３を設ける。原料容器１３から取り出し導入された上記原料ガスから反応により薄膜を基板上に形成するための成膜室６１を設ける。原料容器１３に対するキャリアガス流路における上流側と下流側との両方にそれぞれ第一圧力センサ２１及び第二圧力センサ２２を設ける。上記下流側に配置された、原料ガスの流量を調整するための圧力調節バルブ２０を設ける。第一及び第二圧力センサ１８、２２の各測定値に基づいて上記圧力調節バルブ２０を制御する制御部２３を設ける。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料容器中の、使用状態で液体である薄膜用の原料に対して、キャリアガスをバブリングさせて原料ガスを原料容器から取り出し成膜室に導入して、反応により上記原料ガスから薄膜を基板上に形成する薄膜製造装置において、
原料容器に対するキャリアガス流路における上流側と下流側との両方にそれぞれ設けられた第一及び第二圧力センサと、
上記下流側に配置された、原料ガスの流量を調整するための圧力調節バルブと、
第二圧力センサの測定値に基づいて上記圧力調節バルブを制御する制御部とを具備することを特徴とする薄膜製造装置
【請求項２】
原料容器中の、使用状態で液体である薄膜用の原料に対して、キャリアガスをバブリングさせて原料ガスを原料容器から取り出し成膜室に導入して、反応により上記原料ガスから薄膜を基板上に形成する薄膜の製造方法において、
原料の下流側の圧力を測定し、
その測定値をフィードバックして、原料容器下流側の圧力を制御することを特徴とする薄膜の製造方法。
【請求項３】
原料容器中の、使用状態で液体である薄膜用の原料に対して、キャリアガスをバブリングさせて原料ガスを原料容器から取り出し成膜室に導入して、反応により上記原料ガスから薄膜を基板上に形成する薄膜の製造方法において、
成膜前にキャリアガスを成膜室に流すことを回避し、
上記キャリアガスを原料中を通して排気ラインに導き、
原料の前後の圧力をモニターすることを特徴とする薄膜の製造方法。
【請求項４】
原料容器中の、使用状態で液体である薄膜用の原料に対して、キャリアガスをバブリングさせて原料ガスを原料容器から取り出し成膜室に導入して、反応により上記原料ガスから薄膜を基板上に形成する薄膜の製造方法において、
成膜中に、原料前後の圧力をモニターすることを特徴とする薄膜の製造方法
【請求項５】
原料は、誘電体薄膜用であることを特徴とする請求項２、３または４記載の薄膜の製造方法。
【請求項６】
原料は、気化を促進するための付加物を含むことを特徴とする請求項２ないし５の何れかに記載の薄膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子デバイスの薄膜、特に誘電体薄膜の製造に好適な薄膜製造装置及び薄膜の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、電子デバイス（電子部品）の分野においては、回路の高密度化に伴い、電子デバイスのいっそうの小型化および高性能化が望まれている。この様な状況下で、小型化および高性能化に好適な、高誘電率を有する誘電体薄膜を電子デバイスに、例えば絶縁膜として用いることが考えられた。上記誘電体薄膜の製造法として、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、ゾル−ゲル法、スパッタリング法等のＰＶＤ（Ｐｈｙｓｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法等のプロセスの適用が検討されている。
【０００３】
このうち、ＣＶＤ法は、形成する薄膜を構成する元素を含む単体あるいは化合部材料を気体の状態（原料ガス）で成膜室（反応室）内に導入し、気相中または加熱された基板表面上での化学反応を利用して、上記基板上に薄膜を成膜する方法である。このＣＶＤ法では、結晶性が良好で誘電率の高い薄膜が得られる。
【０００４】
高誘電率が得られる誘電体材料としては、ＢａＴｉＯ３、ＳｒＴｉＯ３、（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ３、ＰｂＴｉＯ３、Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ３、（Ｐｂ，Ｌａ）ＴｉＯ３、（Ｐｂ，Ｌａ）（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ３、Ｐｂ（Ｍｇ，Ｎｂ）Ｏ３等が知られている。上記誘電体材料は、原料が常温常圧で固体あるいは液体であるため、ＣＶＤ法では、上記原料を減圧中で加熱して蒸発あるいは昇華させる必要がある。
【０００５】
ＣＶＤ法の一つであるＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ　Ｏｒｇａｎｉｃ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、有機金属化学気相成長法）法は、有機金属と、有機金属と反応して所望する化合物を形成する反応性ガス（例えばＯ２　）とを、Ａｒ、Ｈ２　あるいはＮ２　といった、各原料や生成した化合物とは反応しない不活性ガスの雰囲気中にて熱分解させて化学反応を行い、化合物を基板表面にエピタキシャル成長させる方法であり、有機金属材料を用いることから、外部からの組成制御を容易にでき、また、基板への損傷を減少できる等の利点を有するものである。
【０００６】
上記ＭＯＣＶＤ法にて液体原料を用いた場合、図３に示すように、通常、原料容器１０１内の原料液体１０２中にＡｒ等の不活性ガス１０３をバブリングさせ、不活性ガス１０３のバブル１０３ａにより原料を気化（飽和蒸気圧）して、成膜室へ搬送する薄膜製造装置が用いられる。このような従来の薄膜製造装置では、不活性ガス１０３の導入部分に圧力センサＰＩ１０４を設け、この圧力センサＰＩ１０４の測定圧力結果により、導入する不活性ガス１０３の流量をコントロールしていた。
【０００７】
上記ＭＯＣＶＤ法を用い、蒸気圧の低いＢａ、Ｓｒ等を原料として用いる場合は、上記原料を１００℃以上の温度に加熱し、また、上記原料液体に原料の気化特性向上のために付加物を添加することが行われている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来では、原料の気化特性向上のために付加されている付加物が原料から離脱し、優先的に気化したり、原料が重合等の化学反応で変質したりして、原料の気化量が徐々に低下して、薄膜の製造が不安定化するという問題が生じている。
【０００９】
これらの問題を解決するために、特開平９−２１９４９７号公報（公開日：１９９７年８月１９日）にＣＶＤ原料を、ＴＨＦ（テトラヒドロフラン：Ｃ４Ｈ８Ｏ）に溶解した状態で、加熱された気化器に供給して、噴霧、気化させ気化状態で成膜室まで搬送して別途導入された酸化ガスと加熱された基板上で反応させ成膜する方法が開示されている。この方法では気化させない原料を加熱状態に置くことはないので原料の変質は起こりにくい。
【００１０】
しかしながら、この成膜方法では、成膜室内には原料ガスの他、溶媒蒸気が導入されることになるため、この溶媒蒸気の熱分解及び燃焼反応により本来成膜には必要の無いＨ２Ｏ、ＣＯ２、ＣＯガス等が、溶媒を使用しない場合に比べて相対的に多量に生成し、基板上に得られる酸化物薄膜の結晶性を悪化させるという問題がある。
【００１１】
また、特開平１０−１２６０１号公報（公開日：１９９８年１月１６日）にＣＶＤ装置の成膜室に質量分析器を接続し、原料供給系とは別に成膜室内に供給した校正ガスと原料ガス成分の濃度差を分析し、この結果を基に成膜室（反応室）への原料供給量を制御するＣＶＤ成膜装置、及びＣＶＤ成膜方法が開示されている。
【００１２】
この方法は、溶媒を用いなくとも成膜が可能であり、成膜中の原料ガス濃度を制御することが可能で、また質量分析器の感度が長期間の使用や汚染等により変化した場合でも校正ガスとの濃度比を検出することによりその影響をキャンセルできるという特徴を備えている。
【００１３】
この方法では、成膜室に導入する原料ガス中の目的元素の量は検出でき、分析結果をフィードバックして気化条件を調整することにより目的元素量を一定に保つことができる。
【００１４】
しかしながら、検出するのは目的元素量であり、気化した原料形態はわからないので、上述した付加物の脱離や重合反応により原料の蒸気圧が下がった場合には、気化器温度を上げるか、気化器圧力を下げるか、キャリアガス流量を上げて目的元素を含む化合物の気化量を強制的に保つことになる。
【００１５】
この結果、成膜室内に導入される目的元素量は一定でも、その形態（化合物）が変化しており、実際に成膜する付着率に変化が生じ、複合酸化物薄膜を得ようとする場合に組成ずれが生じたり、あるいは、組成ずれは生じないものの基板上での分解反応が変化したりすることにより、その結晶性、膜形態が変化し、安定な特性が得られない場合がある。
【００１６】
したがって、本発明の目的は、簡便な方法で信頼性の高い、薄膜、特に高誘電率薄膜を再現性良く得られる薄膜製造装置及び薄膜の製造方法を提供することに有る。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
本発明の薄膜製造装置は、上記課題を解消するために、原料容器中の、使用状態で液体である薄膜用の原料に対して、キャリアガスをバブリングさせて原料ガスを原料容器から取り出し成膜室に導入して、反応により上記原料ガスから薄膜を基板上に形成する薄膜製造装置において、原料容器に対するキャリアガス流路における上流側と下流側との両方にそれぞれ設けられた第一及び第二圧力センサと、上記下流側に配置された、原料ガスの流量を調整するための圧力調節バルブと、第二圧力センサの測定値に基づいて上記圧力調節バルブを制御する制御部とを具備することを特徴としている。
【００１８】
本発明の薄膜の製造方法は、前記の課題を解消するために、原料容器中の、使用状態で液体である薄膜用の原料に対して、キャリアガスをバブリングさせて原料ガスを原料容器から取り出し成膜室に導入して、反応により上記原料ガスから薄膜を基板上に形成する薄膜の製造方法において、原料の下流側の圧力を測定し、その測定値をフィードバックして、原料容器下流側の圧力を制御することを特徴としている。
【００１９】
本発明の薄膜の他の製造方法は、前記の課題を解消するために、原料容器中の、使用状態で液体である薄膜用の原料に対して、キャリアガスをバブリングさせて原料ガスを原料容器から取り出し成膜室に導入して、反応により上記原料ガスから薄膜を基板上に形成する薄膜の製造方法において、成膜前にキャリアガスを成膜室に流すことを回避し、上記キャリアガスを原料中を通して排気ラインに導き、原料の前後の圧力をモニターすることを特徴としている。
【００２０】
本発明の薄膜のさらに他の製造方法は、前記の課題を解消するために、原料容器中の、使用状態で液体である薄膜用の原料に対して、キャリアガスをバブリングさせて原料ガスを原料容器から取り出し成膜室に導入して、反応により上記原料ガスから薄膜を基板上に形成する薄膜の製造方法において、成膜中に、原料前後の圧力をモニターすることを特徴としている。
【００２１】
上記薄膜の製造方法では、原料は、誘電体薄膜用であってもよい。上記薄膜の製造方法においては、原料は、気化を促進するための付加物を含んでいることが好ましい。
【００２２】
上記構成及び方法によれば、原料下流側に設置した第二圧力センサの測定値を圧力コントロールバルブにフィードバックして原料下流側の圧力を一定に保つことができる。
【００２３】
この際、原料の上流側の圧力を第一圧力センサによってモニターすることにより、もし、原料に重合等による変質があった場合、あるいは付加物の離脱気化により原料の粘度が変化した場合には、原料の粘度が変化し、原料前後の差圧が変化することから、変質や粘度変化を検知することができる。
【００２４】
さらに、何らかの原因で原料が定期充填時期以前になくなった場合でも、原料前後の差圧が小さくなるために、これを検知することができる。
【００２５】
この結果、上記構成及び方法では、制御部において、第一及び第二圧力センサの差圧から、原料容器内の原料状態の異常を検知して各圧力調節バルブの開度を制御し、不良品の発生を抑制して、得られる薄膜の特性安定化を図れ、薄膜の歩留りを向上できる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態に係る、ＭＯＣＶＤ法による薄膜製造装置を図１及び図２に基づいて詳述する。上記薄膜製造装置については、図１に示すように、（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ３（ＢＳＴ）薄膜作製を例に挙げて説明する。
【００２７】
上記薄膜製造装置は、内部に設置された基板上に所望する組成の薄膜を形成するための成膜室６１、原料液体を気化するための原料気化系、及び気化した原料ガスを成膜室６１にキャリアガスと共の搬送によって導入するための原料搬送系を有している。図１の各部材の記号は日本工業規格に準じて記載した。
【００２８】
図２にも示すように、原料容器１３にはＭＯＣＶＤ原料である、ジピバロイルメタナトバリウムのテトラエチレンペンタミン付加物（Ｂａ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ２）２（Ｃ８Ｈ２３Ｎ５）２）１０が充填され、原料容器３２にはチタンイソプロポキサイド（Ｔｉ（ｉ−ＯＣ３Ｈ７）４）３０が充填され、原料容器４３には、ジピバロイルメタナトストロンチウムのテトラエチレンペンタミン付加物（Ｓｒ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ２）２（Ｃ８Ｈ２３Ｎ５）２）４０が充填されている。
【００２９】
これらのＭＯＣＶＤ原料のうち原料容器１３に充填された（Ｂａ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ２）２（Ｃ８Ｈ２３Ｎ５）２　）及び原料容器３２に充填された（Ｔｉ（ｉ−ＯＣ３Ｈ７）４）は室温で液体である。また、原料容器４３に充填された（Ｓｒ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ２）２（Ｃ８Ｈ２３Ｎ５）２）は室温では固体であり、その融点は７０℃付近である。
【００３０】
また、図１には、テトラエチレンペンタミンを充填した各容器１２、４２が記載されているが、これらは特開２００１−１８１８３９号公報に記載した通り、薄膜の形成後に、各原料容器１３、４３内に残った原料を再生する際に用いるもので成膜時には用いない。
【００３１】
次に、上述のように構成された薄膜製造装置を用いて（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ３薄膜を製造する方法について説明する。まず、全てのバルブが閉じた状態で成膜室６１内のサセプタ上にＭｇＯ単結晶上に、Ｐｔを下部電極としてスパッタした基板をセットし、バルブ６５を開け、所定量のＯ２ガスがマスフローコントローラ（ＭＦＣ）６６を通して成膜室６１に供給される。
【００３２】
次に、各排気ポンプ（機械的なブースターポンプ、ロータリーポンプ）７１、７２を起動し、各バルブ６４、７０を開ける。圧力調節バルブ６９は、成膜室６１に接続した圧力センサ６７からの信号を受けた圧力コントローラ（ＰＣ）６８の信号を受け、自動で開度調節を行い、成膜室６１内の圧力を設定値に保つためのものである。
【００３３】
次に、バイパスバルブ６４を開け、この状態で基板サセプタ、各原料容器１３、３２、４３及び図１の点線で囲んだ配管部分８０の加熱を開始する。温度が所定の値に達してから、各マスフローコントローラ１１、３１、４１で流量調節を行った状態で各バルブ１７、１６、１８、３５、３４、４７、４６、４８を開け、各原料１０、３０、４０中にＡｒキャリアガスをそれぞれバブリングさせる。
【００３４】
各圧力調節バルブ２０、３６、５０は、それらに対応する各圧力センサ（第二圧力センサ）２２、３９、５２からの圧力測定値を示す信号を受けた各圧力コントローラ２３、３３、５３からの信号に基づき自動で開度調節を行い、それぞれの圧力センサ接続部の圧力を一定に保つようになっている。
【００３５】
また、図示しないが、各圧力コントローラ２３、３３、５３には、それらに対応した、各圧力センサ（第一圧力センサ）２１、３８、４８からの圧力測定値を示す信号も入力されている。これらにより、各圧力コントローラ２３、３３、５３においては、各圧力センサ２１、３８、４８と、それらに対応する各圧力センサ２２、３９、５２との各測定値（例えば、差圧）に基づいて、後述するように、異常を検知し、各圧力調節バルブ２０、３６、５０の開度を制御（閉じて）して、不良品の発生を抑制し、得られる薄膜の特性安定化を図れて、歩留りを向上できる。
【００３６】
この状態で所定時間保持し、成膜室６１の圧力を所定の圧力に設定した後、バルブ６３を開け、６４を閉じて成膜を開始する。基板及び原料温度、各圧力センサ６７、２２、３９、５２の設定値、各圧力センサ２１、３８、５１の測定値を表１に示す。なお、成膜前と成膜開始時には、各圧力センサ２１、３８、５１の測定値は変化しなかった。
【００３７】
【表１】
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【００３８】
この状態で１２０ｍｉｎ成膜を行ったところ、圧力センサ５１の測定値が４７．３Ｔｏｒｒまで、圧力センサ２１の測定値が４３．７Ｔｏｒｒまで、それぞれ徐々に上昇した。一方、圧力センサ３８は変化しなかった。
【００３９】
その後、基板の冷却と並行して、Ｂａ原料、Ｓｒ原料について、その温度をそれぞれ３０℃下げた状態で、原料の再生をそれぞれ行った。この際は、各バルブ１４、１５、１６、１７、４４、４５、４６、４７、６４、６５、７０が開いた状態で、その他のバルブは閉じている。また、圧力調節バルブ３６は閉じた状態、圧力調節バルブ６９は調節状態、各圧力調節バルブ２０、５０は、それぞれ全開状態である。
【００４０】
この状態で表２に示す条件で再生を行った。
【００４１】
【表２】
2004015005.tif 000004
【００４２】
このようにして９０分間原料の再生を行った後、各バルブ１８、１９、３７、４８、４９、６４、７０、６５を開けた状態、その他のバルブは閉じた状態にし、各マスフローコントローラ１１、３１、４１からＡｒガスを各５０ＳＣＣＭ流して、各配管のクリーニングをそれぞれ行った。この際、各圧力調節バルブ２０、３６、５０は全開状態である。
【００４３】
このようにして５回成膜を行った。この際、各圧力センサ２１、３８、５１の測定値の変動は２％以内であった。比較のため、原料再生を行わないで、３回成膜を行った。１回目と３回目との各圧力センサ２１、３８、５１の成膜開始時と終了時の測定値を表３にそれぞれ示す。Ｔｉに関しては変化しなかったが、Ｓｒでの圧力上昇が大きく、３回、合計６時間の成膜で圧力が約１４％上昇した。
【００４４】
【表３】
2004015005.tif 000005
【００４５】
原料再生を行った場合の１回目と５回目、行わなかった場合の１回目と３回目のサンプルについてＩＣＰ法（高温発光分析法）による組成分析結果及び膜厚を表４に示す。表４の結果から明らかなように、原料再生有りの場合、組成、膜厚共、殆ど変化がないのに対し、原料再生をしない場合はＳｒ量が減少し、成膜速度も低下していることが分かる。
【００４６】
【表４】
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【００４７】
次に、原料再生を充分に行った後で、まず１回目として３０ｍｉｎ成膜を行い、原料再生を行わずに２回目に２１０ｍｉｎ、その後、表４の組成分析結果と予備実験で得られているデータより表５に示す条件で３０ｍｉｎの成膜を行った。さらに再び充分な原料再生を行った後で４回目の成膜を行った。
【００４８】
【表５】
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【００４９】
得られた薄膜の、組成分析結果及び膜厚を表６に示す。成膜条件の調整により組成、成膜速度共に、ほぼ同一のＢＳＴ薄膜が得られた。
【００５０】
【表６】
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【００５１】
次に、得られた薄膜にスパッタ法によりφ０．５ｍｍのＰｔ上部電極を１００ヶ所成膜し、Ｏ２　中５５０℃×１ｈの熱処理を行った後、静電容量、ｔａｎδ、ＤＣ１Ｖ印加時のリーク電流、及びショート率を測定した。測定結果を表７に示す。静電容量、ｔａｎδ、リーク電流はショートしなかった部分の平均値である。
【００５２】
【表７】
2004015005.tif 000009
【００５３】
３回の成膜でリーク電流及びショート率に差はみられないものの、静電容量に関しては３回目の成膜で得られたＢＳＴ薄膜では１回目及び４回目の成膜で得られたものに比べて２６％〜２８％低下している。
【００５４】
この結果は、ＢＳＴ薄膜の組成が同一である場合でも、原料ガスの気化している形態によって、得られるＢＳＴ薄膜の特性が変化することを示している。つまり、３回目の成膜においては、Ｂａ原料、Ｓｒ原料に付加しているテトラエチレンペンタミンの原料中での離脱量が多い状態であり、Ｂａ原料、Ｓｒ原料の蒸気圧が下がっている。
【００５５】
この状態でも、原料容器の圧力を下げるか、あるいはキャリアガス流量を増大させるか、あるいは原料温度を上げることにより、膜組成を合わせることは可能であるが、付加物の離脱量の異なる状態では基板近傍での原料ガスの状態が異なるために同一の特性を有するＢＳＴ膜を得ることができない。
【００５６】
特性再現性の良好なＢＳＴ膜を得るためには、原料の気化状態を一定に保っておく必要が有り、その状態の変化は原料前後の差圧、すなわち各圧力センサ２１、２２、３８、３９、５１、５２の各圧力をモニターして差圧を検出することによって、検知することが可能となり、得られる特性値を安定化できて、歩留りを向上できることが分かる。
【００５７】
次に、図１及び図２において、Ｂａの原料容器１３中のＢａ原料に対してキャリアガスをバブリングさせるために原料液中に挿入しているパイプの下端より液面がわずかに上になるように原料を充填し、成膜と同様の状態でキャリアガスをバブリングさせた。
【００５８】
バブリング開始からしばらくは、Ｂａ原料の上流側の圧力センサ２１及び下流側の圧力センサ２２の圧力は、それぞれ表１に示す圧力であったが、その後は、上流側の圧力センサ２１の圧力は、不安定になり、さらに時間が経過すると約３５Ｔｏｒｒにまで低下した。
【００５９】
この後、キャリアガスを止め、原料を冷却した後、原料容器１３を開けたところ、バブリングが起こらないところまで、原料の液面が低下していた。したがって、原料前後の差圧をモニターしておくことによって、バブリング状態が保てなくなった状態を検知することが可能なことが分かる。
【００６０】
なお、上記では、（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ３薄膜の製造を例に挙げたが、使用状態で液体となっており、気化させて用いられる原料により、薄膜を形成するものであれば、本発明を同様に適用できることは明らかである。
【００６１】
ところで、従来のＭＯＣＶＤ装置では、その成膜フローは、Ａｒガス→バブリングにより原料ガスを発生させ→Ａｒガスに原料ガスを搬送させ（飽和蒸気圧）→成膜室にて上記原料ガスから薄膜を基板上に成膜、といったものであった。
【００６２】
成膜においては、導入するＡｒガスの流量、温度、原料の気化量、成膜室に導入するＡｒと原料の混合ガスの流量が重要となる。従来のＭＯＣＶＤ装置では、Ａｒガスの導入部分に圧力センサＰＩを付け、ここで、導入するＡｒガスの流量をコントロールしていた。
【００６３】
一方、成膜室に導入するＡｒと原料の混合ガスの流量をコントロールすることは、これまで次のような理由から困難であった。
【００６４】
従来の圧力センサでは、８０度以上の高温に耐えられるものがなく、Ｔｉは成膜する際の混合ガスの温度が４０度であるため問題はなかったが、強誘電体薄膜を成膜する際に用いるＢａやＳｒを成膜する際の混合ガスの温度がいずれも１００度以上となるため、従来の圧力センサでは対応できず、成膜室に導入するＡｒと原料の混合ガスの流量を、コントロールするために用いることができなかった。しかし、近年、１００度以上の高温にも耐えうる圧力センサが開発されたため、用いることが可能となった。
【００６５】
そこで、本発明では、成膜室６１に導入するＡｒと原料の混合ガスの流量をコントロールするために各圧力センサ２２、３９、５２をそれぞれ取りつけ、成膜室６１に導入するＡｒと原料の混合ガスの流量をコントロールして、得られる薄膜の特性安定化が可能になった。
【００６６】
ＭＯＣＶＤ装置では、原料の液体がＡｒガスのキャリア入り口よりも水位が低くなる（少なくなる）と、ガスの発生量が変わる。それ故に、成膜室６１に導入するＡｒと原料の混合ガスの流量をコントロールすることが重要となる。そこで、本発明では、原料容器の前後の、例えば各圧力センサ１８、２２の差圧を見ることで、原料の液体量に合わせたガスの流量をバルブでコントロールでき、よって、得られる薄膜の特性安定化が可能になる。
【００６７】
【発明の効果】
本発明の薄膜製造装置及び薄膜の製造方法では、以上のように、原料下流側に設置した圧力センサの測定値を圧力調節バルブにフィードバックして原料下流側の圧力を一定に保つことができる。
【００６８】
この際、原料の上流側の圧力もモニターすることにより、もし、原料に重合等による変質があった場合、あるいは付加物の離脱気化により原料の粘度が変化した場合には、原料の粘度が変化し、原料前後の差圧が変化することから、上記変質や粘度変化を検知することができる。
【００６９】
さらに、何らかの原因で原料が定期充填時期以前になくなった場合でも、原料前後の差圧が小さくなるために、これを検知することができる。
【００７０】
この結果、上記構成及び方法では、原料容器の上流側と下流側（前後）の差圧、すなわち第一及び第二圧力センサの各圧力をモニターして差圧を検出することによって、原料ガスの状態を検知することが可能となり、得られる薄膜の特性値を安定化できて、歩留りを向上できるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の薄膜製造装置における各要素の関係を示すブロック図である。
【図２】上記薄膜製造装置の要部ブロック図である。
【図３】従来の薄膜製造装置の要部ブロック図である。
【符号の説明】
１０、３０、４０　原料
１３、３２、４３　原料容器
１８、３８、４８　圧力センサ（第一圧力センサ）
２０、３６、５０　圧力調節バルブ
２２、３９、５２　圧力センサ（第二圧力センサ）
２３、３３、５３　圧力コントローラ（ＰＣ、制御部）
【図１】
2004015005.tif 000010
【図２】
2004015005.tif 000011
【図３】
2004015005.tif 000012