(57)【要約】【課題】ガリウムとＶ族金属と酸と有機物を含む溶液からＶ族金属と有機物の量を同時に且つ簡単な操作で低減させることができる、ガリウム溶液の精製方法を提供する。【解決手段】ガリウムと砒素と酸と有機物を含む溶液中に陽極と陰極からなる一対の電極を配置し、溶液の温度を３０℃〜７０℃に維持しながら、陰極の電流密度を１００Ａ／ｍ２以上、好ましくは５００Ａ／ｍ２以上に保持して電極に通電することにより、砒素と有機物の量を低減させる。【選択図】　　　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガリウムとＶ族金属と酸と有機物を含む溶液中に陽極と陰極からなる一対の電極を配置し、これらの電極に通電することにより、Ｖ族金属と有機物の量を低減させることを特徴とする、ガリウム溶液の精製方法。
【請求項２】
前記陰極の電流密度を１００Ａ／ｍ２以上に保持して通電を行うことを特徴とする、請求項１に記載のガリウム溶液の精製方法。
【請求項３】
前記電流密度が５００Ａ／ｍ２以上であることを特徴とする、請求項２に記載のガリウム溶液の精製方法。
【請求項４】
前記Ｖ族金属が砒素であることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれかに記載のガリウム溶液の精製方法。
【請求項５】
前記酸が硝酸であることを特徴とする、請求項１乃至４のいずれかに記載のガリウム溶液の精製方法。
【請求項６】
前記有機物がフェノール類であることを特徴とする、請求項１乃至５のいずれかに記載のガリウム溶液の精製方法。
【請求項７】
前記通電を行う際に、前記溶液の温度を３０℃〜７０℃に維持することを特徴とする、請求項１乃至６のいずれかに記載のガリウム溶液の精製方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガリウム溶液の精製方法に関し、特に、ガリウムとＶ族金属と酸を有機物を含む溶液からＶ族金属や有機物などの電解採取の阻害要因となる成分を除去する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ガリウムは、亜鉛やアルミニウムの製錬副産物として微量得られる金属元素であり、ＧａＡｓやＧａＰなどの化合物半導体として使用されている。また、ガリウムは、ＧａＡｓ単結晶の端面カット部分、破損ウエハ、切断屑、ラッピング屑などの様々なガリウムを含む各種スクラップからも回収されている。
【０００３】
このようなガリウムを含有する製錬副産物やスクラップからガリウムを得るために、一般に、ガリウムを含む製錬副産物やスクラップを酸やアルカリの溶液に溶解した後、電解採取によってガリウムを得ることが行われている。
【０００４】
この電解採取において使用するガリウム電解液には、採取目的である金属、即ちガリウム以外の金属や有機物などの電解採取の阻害要因となる成分が含まれていないことが望ましい。そのため、電解採取前に薬品の添加や固液分離などを行って阻害要因となる成分を除去している。
【０００５】
従来、電解採取前の溶液から有機物を除去する方法として、精錬液を活性炭と接触させて溶液中の有機物を除去する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。また、電解採取前の溶液から砒素を除去する方法として、溶液中に添加剤を入れて、共沈除去可能なＨ２Ｓ、Ｎａ２Ｓ、ＮａＨｓなどの硫化物と反応させ、Ａｓ２Ｓ３として沈殿除去する方法が一般に行われている。
【０００６】
【特許文献１】
特開昭４７−２００１４号公報（第１頁、５−７行）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上述した従来の方法では、それぞれ有機物や砒素を除去することができるだけであり、有機物と砒素を除去するためにはそれぞれ別の工程で除去する必要があり、採取目的である金属以外の金属や有機物などの電解採取の阻害要因となる成分を同時に且つ簡単に除去することができる方法が望まれている。
【０００８】
したがって、本発明は、このような従来の問題点に鑑み、ガリウムとＶ族金属と酸と有機物を含む溶液からＶ族金属と有機物の量を同時に且つ簡単な操作で低減させることができる、ガリウム溶液の精製方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、ガリウムとＶ族金属と酸と有機物を含む溶液中に一対の電極を配置し、これらの電極に通電することにより、Ｖ族金属と有機物の量を同時に且つ簡単に低減させることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明によるガリウム溶液の精製方法は、ガリウムとＶ族金属と酸と有機物を含む溶液中に陽極と陰極からなる一対の電極を配置し、これらの電極に通電することにより、Ｖ族金属と有機物の量を低減させることを特徴とする。
【００１１】
このガリウム溶液の精製方法では、陰極の電流密度を好ましくは１００Ａ／ｍ２以上、さらに好ましくは５００Ａ／ｍ２以上に保持して通電を行う。また、このガリウム溶液の精製方法は、Ｖ族金属が砒素、酸が硝酸、有機物がフェノール類である場合に特に有効である。また、通電を行う際に、溶液の温度を３０℃〜７０℃に維持するのが好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明によるガリウム溶液の精製方法の実施の形態では、ガリウムとＶ族金属と酸と有機物を含む溶液中に陽極と陰極からなる一対の電極を配置し、これらの電極に通電することにより、Ｖ族金属と有機物の量を低減させる。
【００１３】
溶液中に含まれる酸は、硝酸、硫酸、弗素酸など金属の溶解に使用する酸であればいずれの酸でもよいが、ガリウム砒素化合物を溶解する酸としては硝酸が好ましい。電解に使用する電極は、通電性や耐酸性などを有するものであればどのような電極でもよい。また、電極に通電する電流は、鉱物油系の油である有機物と砒素と硝酸が混合したガリウム溶液の電解の場合には、陰極の電流密度が１００Ａ／ｍ２以上であるのが望ましい。この電流密度より低いと電解採取の阻害要因となる成分の除去が十分でないからである。なお、この電流密度は、有機物の種類、金属元素の種類、酸の組成などにより好適な範囲が異なると考えられる。
【００１４】
【実施例】
以下、本発明によるガリウム溶液の精製方法の実施例について詳細に説明する。
【００１５】
［実施例］
鉱物油系の油と混合したガリウム砒素化合物の粉体を容器に入れ、これに硝酸４Ｌを添加し、撹拌して、ガリウム砒素化合物が溶解した溶液を作液した。この溶液の化学分析を行ったところ、この溶液には、化学的酸素要求量（ＣＯＤ）４，９７０ｍｇ／Ｌ、ジフェニルエーテル１０００ｍｇ／Ｌ、ガリウム５５ｇ／Ｌ、砒素２３．５ｇ／Ｌが含まれていた。
【００１６】
このようにして作製した溶液中に１対の電極（陽極：チタン系ラス板、陰極：ＳＵＳ３０４系の合金板）を配置し、陰極の電流密度が６６６Ａ／ｍ２の定電流になるように電極に直流電流を７時間通電した。通電時の溶液の温度は３０℃〜７０℃に維持した。
【００１７】
通電開始から７時間後に溶液の化学分析を行ったところ、ＣＯＤが６７０ｍｇ／Ｌまで減少し、ジフェニルエーテルの濃度が０．００５ｍｇ／Ｌまで減少し、砒素の濃度も１５ｇ／Ｌまで減少したが、ガリウムの濃度は殆ど変化しなかった。これらの結果を図１および図２に示す。
【００１８】
このように、本実施例では、電解液の脱脂と不要金属の除去を同時に行うことができるとともに、目的金属であるガリウムの濃度の減少を抑制することができ、電解採取に適したガリウム電解液を製造できることがわかった。
【００１９】
［比較例］
上記の実施例１において、電流密度を５５Ａ／ｍ２とした以外は実施例と同様の電解を行い、実施例と同様の化学分析を行ったところ、液組成は変化しなかった。
【００２０】
【発明の効果】
上述したように、本発明によれば、電解液の脱脂と不要金属の除去を同時に行うことができるとともに、目的金属であるガリウムの濃度の減少を抑制することができ、電解採取に適したガリウム電解液を簡便に製造することができる。また、従来の方法と比べて工程数を削減できることからコスト削減も可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるガリウム溶液の精製方法の実施例において、電解時間と溶液中のＣＯＤおよびジフェニルエーテルの量との関係を示すグラフ。
【図２】本発明によるガリウム溶液の精製方法の実施例において、電解時間と溶液中のガリウムおよび砒素の量との関係を示すグラフ。
【図１】
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【図２】
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