(57)【要約】【課題】本発明の主な目的は、耐熱性、表面性、光学特性に優れた位相差フィルムを得るにあたり、フィルムを延伸する際に延伸点（または延伸線）で起こる、延伸線がフィルムの全幅に渉って均一にならないことを改善して、広幅で均一な位相差値を持つ位相差フィルムを製造する方法を提供することにある。【解決手段】ポリカーボネートフィルムを低速ロール及び高速ロール間で延伸する延伸工程を含む位相差フィルムの製造方法において、ポリカーボネートフィルムの幅方向両端部において、低速ロールを離れる付近の該フィルムを補助加熱手段によって加熱しつつ延伸する。【選択図】　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリカーボネートフィルムを低速ロール及び高速ロール間で延伸する延伸工程を含む位相差フィルムの製造方法において、ポリカーボネートフィルムの幅方向両端部において、低速ロールを離れる付近の該フィルムを補助加熱手段によって加熱しつつ延伸することを特徴とする位相差フィルムの製造方法。
【請求項２】
補助加熱手段が電熱ヒーターである、請求項１記載の位相差フィルムの製造方法。
【請求項３】
ポリカーボネートフィルムが加熱される幅方向両端部の長さは、該フィルムの幅の長さに対して、片側が幅方向両端から１０〜３０％である、請求項１または２記載の位相差フィルムの製造方法。
【請求項４】
ポリカーボネートフィルムが、９、９−ビス−（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）フルオレンと２、２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−プロパンとを共重合させたポリカーボネート樹脂から実質的になる、請求項１〜３のいずれかに記載の位相差フィルムの製造方法。
【請求項５】
得られた位相差フィルムは、厚さが２０から１０００μｍ、全光線透過率が８０％以上、フィルムの幅方向においてレターデーション値の分布（Ｒ）が５ｎｍ以下でかつ微小斑（ｒ）が２ｎｍ以下であり、かつフィルムの長さ方向においてレターデーション値の分布（Ｒ）が７ｎｍ以下かつ微小斑（ｒ）が３ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の位相差フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光学的に透明で、かつ高い耐熱性を有し、構造の制御された位相差フィルムの製造方法に関する。より具体的には、芳香族ポリカーボネートよりなり、液晶パネル用の位相差フィルムとして有用なフィルム、及び特に大型の液晶表示装置等に供する位相差フィルムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
位相差フィルムは、液晶表示素子の着色防止、及びコントラスト向上のための材料として利用されている。近年、この位相差フィルムの軽量・薄型の特徴を生かした、大型液晶表示装置の開発が積極的に進められ、これに用いる均質な広幅の位相差フィルムに対する需要が高まっている。位相差フィルムは一般に熱可塑性高分子樹脂からなるフィルムを一軸延伸や二軸延伸して得られるが、液晶セルの補償状態をデイスプレー面内で均一に維持するため、高度な均一性が要求される。これを製造する上では、延伸の均一性、レターデーションの均一性が重要な要素である。
【０００３】
従来、広幅の位相差フィルムを製造しようとすると、延伸前フィルムの特性や、延伸条件等のバラツキが大きくなって、色補償が不安定であったり、局所的にコントラスト斑が発生する等の問題があった。このため、品質が安定せず、実用できる広幅の長尺位相差フィルムを効率良く得るには問題が残されていた。
【０００４】
特に最近では、位相差フィルム用として多様な高分子化合物が開発されている。たとえば、高耐熱性で位相差フィルムとしたときに耐久性の高い材料、光学弾性常数が小さく、後加工等の取扱い時にフィルムに張力を掛けてもレターデション値が変化し難い材料などの延伸フィルムも開発されているのが現状である。このような高分子フィルムを延伸して均一なレターデーション、均一なフィルム厚み、さらに均一な屈折率分布を持たせるためには厳しい制御が必要である。
【０００５】
たとえば、ポリカーボネート樹脂（ＰＣ）においては、従来ビスフェノールＡ（ＢＰＡ）を主体とするＢＰＡ−ＰＣが用いられてきたが、最近各種の共重合体が開発されている。この中には、光弾性常数の比較的低いものが存在する。光学弾性常数が低いものは、所定のレターデーション（Ｒｅ）値を得ようとすれば、より高い延伸倍率で延伸する必要がある。高い倍率の延伸が、フィルムのレターデーション（Ｒｅ）値の均一性を悪くしたり、また、切断しやすくするなどの問題を顕在化してきている。
【０００６】
具体的には、高い延伸倍率の延伸によって高いＲｅ値のフィルムを作ろうとする場合、延伸工程でネックインによってフィルム幅が狭くなりやすいこと、また、延伸張力が特に大きくなるためか、特に延伸を開始する直前のロール表面にフィルムの延伸点（又は延伸線）が遡及して延伸されること、さらに、ロール表面をフィルムが離れた直後に空間でフィルムに皺が発生することがある、これが延伸中のフィルムにスリキズを生じさせたり、ひどい場合には皺が折れて重なり切断が起こる原因となる場合もある。また、皺が延伸されてレターデーションの斑となってフィルムに現れ、フィルムの幅方向並びにフィルムの長さ方向のレターデーション斑を悪くしている。すなわち、延伸点が周速差を持たせたロール間の空間にあり固定され難い。これは、延伸過程にあるフィルムが空間で幅方向にも長さ方向にも動くからである。この延伸点の変動は延伸前のフィルムの僅かな特性の変動、たとえば，厚み斑や溶媒含有量の斑によって助長されることになる。
【０００７】
この従来の状況を図１にて詳しく説明する。図１は予熱された未延伸フィルムが周速の異なる一対のロール間で延伸される様子を模式的に描いたものである。ここでロール１は低速側の予熱の最終ロール、ロール２はフィルムをロール１に押し付けて延伸張力によりフィルムの延伸点（又は延伸線）がロール面上へ遡及しないように用いるニップロールである、通常はこのロール２の表面は耐熱性のゴムからなっているものである。またロール３は周速の高い側のロールを示しており、ロール１とロール３の間でフィルムは熱風等で非接触で加熱されて延伸される。延伸温度まで加熱された未延伸フィルムは延伸張力によりネックインを起こすが、このネックインはフィルムの幅方向及びフィルムの厚み方向で起こる。同じ材料の高分子フィルムであっても、特に延伸倍率を高くする場合にこのネックインは大きく顕著になる。そして、光学弾性常数の小さな高分子フィルムを延伸して、光学弾性常数のより高い高分子延伸フィルムと同じレターデーション値を持たせるためには、より高い延伸倍率で延伸する必要がある。４は湾曲した延伸線を模式的に描いたものである。フィルムが加熱され延伸されるとき強い張力がフィルムにかかるため図１の５で示した部分で特に幅方向のフィルム端部が襞状に折りたたまれたような状態になることがある。このような現象はフィルムをロール１で充分に均一に加熱して、延伸した場合にも、特に厚みの厚いフィルムを高倍率で延伸する（所望される位相差フィルムには厚さがあり、また、光学弾性常数の小さなフィルムで所望のレターデーション値をもつ位相差フィルムを得ようとすれば、延伸倍率を高く設定する必要があるため）ときにはまず避けることはできない。延伸時に発生するネックインはフィルムの両端部と中央部と較べると、両端部はネックインの距離が長いので中央部よりも大きく延伸され、中央部に近いほど延伸が少なくなり、このため中央部に近いほどレターデーション値が低い状態となる。これが原因となってフィルムがそのエッジ部から切断するような場合があると考えている。
【０００８】
このような現象は延伸倍率が低い場合やフィルムが比較的薄い場合には起こり難い。しかし、上述のようにフィルム厚みが厚い場合や、延伸倍率を高くしようとすればこのネックイン部分でのフィルムの皺入りの問題が顕在化して、位相差フィルムのレターデーション斑やフィルムの延伸中の切断が起こりやすくなる場合がある。
【０００９】
熱可塑性樹脂フィルムを延伸するときには一般にはネックインが発生する。ネックインの大きさや形状は延伸倍率や延伸スパンの長さや延伸時のフィルムの温度等により決まる。　特に光学弾性常数の小さなフィルムを延伸倍率を上げて所望の厚みの位相差フィルムを得る場合には、延伸前のフィルム厚みを厚くする必要があることから、この問題が顕著になる。
【００１０】
従来技術において、設備の面から特性に優れた位相差フィルムを容易に製造方する法として、特開平３−２３５９０２号公報、特開平５−１５０１１５号公報等が開示されている。
【００１１】
特開平３−２３５９０２号公報には延伸斑をなくし、平面性の良好な位相差フィルムの製造方法を提供とすることを目的として、２対のロール間の距離とフィルム幅の比が５以上であり、また、縦一軸延伸におけるフィルムのネックイン率が１０％以上になるように延伸する。そしてフィルムが波板状になるのを防止し、均一化を図る技術が提案されている。
【００１２】
特開平５−１５０１１５号公報には延伸前のフィルム又はシートの延伸方向の長さがこれに直交する方向の長さの３．０倍である場合においても皺が発生することなく充分にネックインを生じさせる事ができ、延伸方向と直交する方向に残留応力が少なく視野角特性に優れた位相差板を小型の装置で製造することが可能になるとしている。
【００１３】
これらの方法は確かに従来のＢＰＡ−ＰＣフィルムの延伸では良い結果が得られると思われるが、本発明のような光学弾性常数の小さな、比較的厚物のフィルムを延伸する、位相差フィルムの延伸には必ずしも適しているとはいえない。
【００１４】
また、特開平４−８４１０６号公報には、均一なレターデーション値のフィルムを得る方法として、ポリカーボネート重合体をガラス転移温度以下で、かつ弾性変形限界内で一軸方向に引張熱固定して形成することが、また、特開平４−８４１０７号公報にはポリカーボネートフィルムをニ対以上の周速度の異なる延伸ロール間で、多段一軸延伸する位相差フィルムの製造方法が提案されている。多段一軸延伸の一段あたりの延伸倍率が３％以下であることを特徴とするものである。小さい倍率で多段延伸するには延伸設備が複雑になること、この調整が煩雑であること、また、フィルムの延伸がロール表面上に遡及して起こる場合があり、スリキズや転写等の表面欠点が起こり易いなどの問題がある。
【００１５】
延伸前フィルムの特性の面から位相差斑を改良する方法として、フィルムに溶媒を特定量含有させた状態で延伸する延伸法が特開平４−２０４５０３号公報、特開平４−２８２２１２号公報及び特開平５−１１３５０６号公報に開示されている。これらの方法は延伸前のフィルムにおいて筋状斑やレベリング不良などの厚み斑がある場合には、この方法によってレターデーション値が均一化されるので有効である。そして、従来の高分子フィルムの延伸においては有効な場合がある。しかし、位相差フィルムにおいて、高い延伸倍率でもって高いレターデーションを達成しようとすれば、溶媒を含む延伸によって高分子の見かけ上のＴｇを下げて延伸する方法は本発明の目的には合致しない。なぜならば、溶媒を含有した延伸では高分子の見かけ上のＴｇが下がり、高分子をその本来のＴｇ（溶媒を含有しない時のＴｇ）よりも高い温度で延伸することになり、分子の配向が効果的に起こらないからである。
【００１６】
上述のように位相差フィルムの製造技術においては、
▲１▼高倍率延伸におけるフィルム幅の狭小化とそれに伴う延伸点におけるフィルム波皺や折れ皺の発生、
▲２▼高倍率延伸（高レターデーション値のフィルムを得る）されるフィルムのレターデーションのばらつきが大きい、
▲３▼高倍率延伸によるフィルムの延伸工程における切断等、
が未解決の問題として残されている。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の主な目的は、耐熱性、表面性、光学特性に優れた位相差フィルムを得るにあたり、フィルムを延伸する際に延伸点（または延伸線）で起こる、延伸線がフィルムの全幅に渉って均一にならないことを改善して、広幅で均一な位相差値を持つ位相差フィルムを製造する方法を提供することにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記問題を解決すべく鋭意検討し、従来のポリカーボネート（ＢＰＡ−ＰＣ）の製膜技術を改良して、光学用に好適な位相差フィルムを与えることを見出し本発明に到達したものである。
【００１９】
すなわち，本発明は次のとおりのものである。
１．　ポリカーボネートフィルムを低速ロール及び高速ロール間で延伸する延伸工程を含む位相差フィルムの製造方法において、ポリカーボネートフィルムの幅方向両端部において、低速ロールを離れる付近の該フィルムを補助加熱手段によって加熱しつつ延伸することを特徴とする位相差フィルムの製造方法。
２．　補助加熱手段が電熱ヒーターである、上記１の位相差フィルムの製造方法。
３．　ポリカーボネートフィルムが加熱される幅方向両端部の長さは、該フィルムの幅の長さに対して、片側が幅方向両端から１０〜３０％である、上記１または２の位相差フィルムの製造方法。
４．　ポリカーボネートフィルムが、９、９−ビス−（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）フルオレンと２、２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−プロパンとを共重合させたポリカーボネート樹脂から実質的になる、上記１〜３の位相差フィルムの製造方法。
５．　得られた位相差フィルムは、厚さが２０から１０００μｍ、全光線透過率が８０％以上、フィルムの幅方向においてレターデーション値の分布（Ｒ）が５ｎｍ以下でかつ微小斑（ｒ）が２ｎｍ以下であり、かつフィルムの長さ方向においてレターデーション値の分布（Ｒ）が７ｎｍ以下かつ微小斑（ｒ）が３ｎｍ以下であることを特徴とする上記１〜４の位相差フィルムの製造方法。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下本発明について更に詳しく説明する。
【００２１】
（ポリカーボネート）
本発明の位相差フィルムを与える材料としては、ＢＰＡ−ＰＣを含む芳香族ポリカーボネートを用いることができ、特に限定されない。しかしながら、９、９−ビス−（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）フルオレン（ＢＣＦ）と２、２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−プロパン（ＢＰＡ）とから実質的になるポリカーボネート（以下、ＢＣＦ−ＰＣということがある）は、光学弾性常数が比較的小さく、上述のような問題点を有している。以下、ＢＣＦ−ＰＣを代表例として説明する。
【００２２】
かかるポリカーボネート樹脂（ＢＣＦ−ＰＣ）は、モノマーとしてＢＣＦとＢＰＡとを共重合させた共重合体であり、この共重合体における組成は、ＢＣＦ２０モル％ないし８０モル％とし、ＢＰＡの割合を８０モル％ないし２０モル％としたものが好適である。特にＢＣＦの割合を３０モル％ないし７０モル％、ＢＰＡの割合を７０モル％ないし３０モル％としたものが耐熱性や、得られるフィルムの特性の点から好ましい。この共重合体において、フィルムの耐熱性として、ガラス転移温度（Ｔｇ）の値で評価すると、ＢＣＦ／ＢＰＡの共重合モル比が３０／７０の場合にＴｇは１９５℃であり、ＢＣＦ／ＢＰＡの共重合モル比が７０／３０の場合には２３０℃である。本発明で用いられるＢＣＦ−ＰＣ樹脂は、ＢＣＦとＢＰＡとの共重合比を変えることによって、Ｔｇを変化させることができる。この共重合体は、耐熱性、製膜性などを微妙に制御するために、上記２つのモノマー以外に少量成分（たとえば全体の２０モル％以下）として他のビスフェノールが共重合されていても良い。
【００２３】
（ポリカーボネートの分子量）
本発明で用いられるポリカーボネート（ＢＣＦ−ＰＣ）の塩化メチレン溶液にて測定した比粘度は０．５５以上、より好ましくは０．６０以上、さらに好ましくは０．６２以上である。比粘度は溶液の好ましい流動特性を得るためにある程度高いことが必要である。しかし、比粘度が高すぎる、すなわち、分子量が高すぎる場合には溶液粘度が高すぎる結果となり、溶液製膜操作が難しくなるので好ましくない。
【００２４】
（位相差フィルムの製造方法）
次に、本発明の位相差フィルムの前駆体ともいえる未延伸の光学用フィルムを製造する方法について述べる。かかる光学用フィルムの製法には特に限定はなく、上記ポリカーボネートをたとえば溶液製膜法、溶融押出法等により製膜することができる。溶液製膜法はフィルム中の異物が少ない、フィルムの表面性が良好で厚さのばらつきが少なく、きわめて平坦なフィルムが得られる点で優れている。以下、この溶液製膜法について詳述する。
【００２５】
（溶解溶媒並びに溶液の作成）
溶液製膜法に用いることのできる溶媒は、公知の溶媒から選択することができるが、中でも、塩化メチレンや１、３−ジオキソラン並びにその混合物などが好適な溶媒である。また、アルコールやキシレンなどのポリカーボネートの非溶媒を少量混合して副溶媒として用いるのは好ましい方法である。これによって溶媒の蒸発速度を抑制し、表面性の優れたフィルムを得たり、フィルムを延伸するときの副溶媒としての作用を得ることができる。溶液製膜に用いる溶液のポリマー濃度としては、１０〜４０％（重量％、以下同様）の範囲が好適である。溶液中のポリカーボネートの濃度が低すぎる場合、揮発すべき溶剤量が多くなるため効率的でない、また、溶液粘度が小さくなりすぎて、均質なフィルムが得られないことがある。一方、溶液中のポリカーボネート濃度が高すぎる場合には、溶液粘度が高くなり、均質な流延が行われにくくなるほか、溶液がゲル化しやすくなり、フィルム中の異物の原因となることがあるため好ましくない。溶液を流延する前に平均目開き１〜１０μｍ程度のフィルターを通すことが、溶液中の異物やゲル状物をフィルムに混入させないために好ましい。
【００２６】
（溶液製膜の支持体）
溶液製膜法において上記溶液をキャストする支持体としては従来公知のものを適用できる。例えば、ポリエステルフィルムや極めて高度に研磨した面を持つスチールベルトをあげることができる。上記光学用フィルムにおいては表面を超平坦な状態で得るために後者を用いるのが特に好ましい。
【００２７】
（製膜工程）
上記光学用フィルムは、上記溶液を用いて、例えば次のような複数の工程を経ることにより製造することができる。
工程１（流延工程）：
一方向に走行する連続した支持体上に、ＢＣＦ−ＰＣを溶解した上記溶液を連続的に流延する。この結果該支持体上に液膜が形成される。ついで該液膜をある程度乾燥させ、溶液を含むゲル状のフィルムとし、その後該支持体よりかかるフィルムを剥離する。剥離するときのフィルム中の残存溶媒量は支持体の種類やポリカーボネートの共重合組成によって最適量が異なるが、多くとも２２重量％以下、好ましくは２０重量％以下、より好ましくは１５重量％以下が上記光学用フィルムを得るのに適している。
工程２（乾燥工程１）：
支持体から剥離したフィルムは残存溶媒をかなり含んでいる。かかるフィルムを平面性を保ちながら更に乾燥させるために例えば一般には、テンター法や、フロート法あるいはロール搬送法が用いられる。この乾燥工程において、急激な乾燥は残存溶媒の突沸を招き気泡を生じるので、この問題が起こらないよう段階的に温度を上昇させる必要がある。フロート法やロール搬送法は滑らかにフィルムを搬送させることが難しいことや、フィルムに押し傷などの表面欠点を生じやすいので、支持体より剥離直後のフィルムを乾燥するためにはあまり適していない。テンター法は、フィルムの両端をピンあるいはクリップで支え、ピンあるいはクリップを載せた走行するレールの間隔を拡縮制御することによって溶媒乾燥に伴うフィルム幅の収縮を制御して乾燥することができるので特に好ましい。
工程３（乾燥工程２）：
本工程により、フィルム中の残存溶媒量が所望の値になるように乾燥させる。本発明においては、上記工程２．（特にテンター法）により乾燥させたフィルムを更にロール懸垂型乾燥機（ロール搬送乾燥機の一種）により乾燥させるのが良い。一般には乾燥空気の温度を逐次上げるようにオーブンをいくつかの部屋に分割させた構造のものとする。この工程において、延伸前フィルムの最終の乾燥と構造制御（屈折率制御）とを行うことができる。延伸前のフィルムが極力等方化されて、かつその分布がフィルム幅方向並びにフィルムの走行方向においても均一であることが、均一なレターデーション値の位相差フィルムを得る上で重要である。かくして得られる延伸前フィルムの、残存溶媒量は０．５〜２重量％である。
【００２８】
以下、前記の未延伸フィルムである光学用フィルムを延伸工程を付して延伸することにより本発明の位相差フィルムを製造する方法を述べる。
工程４（予熱工程）：
本発明の位相差フィルムを製造する際には、通常、前記工程２の乾燥工程２に引き続いて延伸前のフィルム予熱工程に通膜する。この工程では、フィルムにその両面から熱風を吹きつけて非接触加熱するフローテイング法を用いる方法を好ましく挙げることができる。この非接触加熱によってフィルム中の残存溶媒を更に減らし、また、フィルム面内並びに厚み方向の均一性を上げたり、温度の均一化を図る。
【００２９】
ＢＣＦ−ＰＣの場合この熱風温度は、ＢＣＦ−ＰＣ樹脂のＴｇを基準にすると（Ｔｇ−５０）℃乃至（Ｔｇ＋１０）℃がよい。この加熱によりフィルムの残存溶媒量をさらに低下させ調整するこができる。この工程におけるフィルムの残存溶媒量は０．２〜１．０重量％である。
工程５（延伸工程）：
少なくとも一対の周速の異なるロール間でフィルムを延伸する（図２参照）。この工程では周速の異なるロール間に張られた走行中のフィルムにその両面から熱風吹き出しノズル６（図２では片面のみ図示）により熱風を吹き付けて、非接触加熱するフローテイング法を用いるのが良い。これらの延伸装置は外気による温度斑の発生を抑えるために、オーブン中に設置することが好ましい。この非接触加熱によってフィルムが延伸されるときにロール表面などと接触することによって発生することがあるスクラッチ等の表面欠点を生じさせない製膜ができる。フィルムが延伸工程で均一に延伸されるように（Ｔｇ−５）℃〜（Ｔｇ＋５）℃の範囲で、より好ましくは（Ｔｇ−３）℃〜（Ｔｇ＋３）℃の範囲で全面を均一に加熱して延伸する。フィルムの延伸倍率としては、最終的に得られる位相差フィルムの５５０ｎｍ入射光のレターデーションが、通常３０ｎｍ以上となる範囲１．０３〜３倍程度に延伸される。また、少なくとも一対の周速の異なるロール間でフィルムを延伸する際に延伸開始直前のロール（１）の表面は一般には硬質クロムメッキ、（２）の表面は一般には耐熱性のゴムロールで超仕上げしたものが良い。
【００３０】
本工程においては、延伸時にフィルムの幅方向の両端部においてフィルムを補助加熱手段によって加熱する。
【００３１】
この方法を図２に模式的に示した。補助加熱手段としては、熱風加熱、輻射加熱を用いることができるが本発明の目的を達成するためには輻射加熱方式を用いるのが取扱いの点で好ましい。輻射加熱源としては特に制限はないが、例えば電熱ヒーター、赤外線ヒーター等を用いることができる。
【００３２】
図２の７は補助加熱装置、８は補助加熱装置を適正な位置にセットするための治具、９は補助加熱装置の電源を示す。この補助加熱装置の加熱場所、加熱の温度などはフィルムの延伸時における皺の発生（範囲）を無くすように試行錯誤で決めることができる。
【００３３】
例えば、幅１０００ｍｍのフィルムの場合には、補助加熱装置の大きさ（長さ）は５０〜３００ｍｍ、加熱場所としては、幅方向においては、フィルム全幅に対して片側１０〜３０％（例えば２００ｍｍ）、長さ方向においてはフィルムの幅方向両端部において、低速ロールを離れる付近、具体的には低速ロールを離れる直後から３００ｍｍ程度まで、加熱温度としては、フィルムの（Ｔｇ−５℃）〜（Ｔｇ＋１０℃）である。補助加熱装置を構成する一つ一つの加熱体の形状は丸棒状のもの平板状（又は角状）のものが好ましく使われるが、丸棒状のものが特に好ましい。この加熱体には設置の場所を変えて、フィルムに発生する波状の皺を解消する操作ができるように、最適場所を決めるための治具をつけることができる。この治具によって幅方向に、また、走行方向に、左右別々に、又は左右同時に場所を変更するようにするのが好ましい。丸棒状ヒーターとしては通常１０〜２５ｍｍφのものを用いる。加熱されたフィルムの温度は放射温度計で測ることができる。
【００３４】
この工程においては、フィルムは一段延伸でも二段以上に分けて延伸することもできる。
（位相差フィルム）
すなわち本発明によれば、９、９−ビス−（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）フルオレンと２、２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−プロパンとを共重合させたポリカーボネート樹脂よりなる位相差フィルムが提供される。かかる位相差フィルムは、厚さが２０〜１０００μｍ、全光線透過率が８０％以上であることが好ましい。
【００３５】
また、本発明で得られる位相差フィルムは、特にＲｅの均一性に優れたものであり、マクロに見たとき及びミクロに見たときのフィルム内におけるレターデーションの斑が少なく、また、小さいことが特徴である。マクロに見たときとは、レターデーション値の分布（Ｒ）をいい、ミクロに見たときとは、レターデーション値の分布の微小斑（ｒ）をいう。上記位相差フィルムは、フィルム幅方向においてレターデーション値の分布（Ｒ）が５ｎｍ以下でかつ微小斑（ｒ）が２ｎｍ以下である。フィルム長さ方向におけるレターデーション値の分布（Ｒ）が７ｎｍ以下でかつ微小斑（ｒ）が３ｎｍ以下である。
【００３６】
本発明の位相差フィルムにおいて、上記の如く、マクロに見たとき及びミクロに見たときのフィルム内におけるレターデーションの斑が少なく、また、小さいことが特徴である。マクロな意味でのフィルムの幅方向におけるレターデーション値の分布（Ｒ）は、好ましくは５ｎｍ以下、より好ましくは３ｎｍ以下、更に好ましくは１ｎｍ以下である。また、フィルム長さ方向におけるレターデーヨン値の分布（Ｒ）は、好ましくは７ｎｍ以下、より好ましくは５ｎｍ以下、さらに好ましくは３ｎｍ以下である。
【００３７】
またミクロな意味での位相差フィルムの幅方向におけるレターデーション値の微小斑（ｒ）は好ましくは２ｎｍ以下、より好ましくは１ｎｍ以下である。
【００３８】
また、ミクロな意味での位相差フィルムの長さ方向におけるレターデーション値の微小斑は３ｎｍ以下、より好ましくは２ｎｍ以下である。
【００３９】
【実施例】
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、実施例における本発明の測定、効果の評価は次の方法によった。
（１）全光線透過率の測定
フィルム幅方向の３ヶ所からサンプルを採取した。サンプルの全光線透過率を日本電色工業（株）製の色差・濁度測定器ＣＯＨ−３００Ａを用いて測定した。各サンプルについて５点測定し、幅方向３サンプルについての計１５点の平均値を全光線透過率とした。
（２）フィルム中の残留溶媒量の測定
溶媒を含有したフィルム約５ｇを採取し、２２０℃の熱風乾燥機で１時間乾燥させた後室温まで冷却した。その際、当該乾燥前後の重量を化学天秤で精秤し、その変化率を求めた。これにより固形分基準の溶媒含有量を求めた。具体的には、フィルムを（幅は約１ｍ）を幅方向に５等分して測定した。そしてこれを３回、別々の幅方向について実施し、その平均値を求める方法によった。当該乾燥前の重量をａ、乾燥冷却後の重量をｂとした場合、固形分基準の溶媒含有量の個々の測定値は、次式であらわすことができる。｛（ａ−ｂ）／ｂ｝ｘ１００％
（３）レターデーション値並び遅相軸角度の測定
本発明により作成した位相差フィルムについて、フィルム全幅を５ｍｍ間隔で測定した。分布（Ｒ）はフィルム全幅を５ｍｍ間隔で測定したレターデーション値の、最大値と最小値との差（範囲、Ｒ）を求め、マクロな均一性の尺度とした。さらに、微小斑（ｒ）は、あるレターデーション測定値の次の隣の点との間、すなわち、１０ｍｍ間のレターデーション値の差を求め、その最大値をフィルム微小部分のレターデーションの最大値（微小斑ｒ）とし、ミクロな均一性の尺度（単位ｎｍ）とした。
【００４０】
また、フィルムの長さ方向については、本発明により作成した位相差フィルムについて、フィルム幅方向の中央部と両端部３ヶ所から１ｍ長さのサンプルを採取し、この１ｍ長サンプルを５ｍｍ間隔で測定した。分布（Ｒ）はフィルム全長を５ｍｍ間隔で測定したレターデーション値の、最大値と最小値との差（範囲、Ｒ）を求め、さらに、３個のサンプルの範囲Ｒの最大値を均一性の尺度とした。さらに、微小斑（ｒ）は、あるレターデーション測定値の次の隣の点との間、すなわち、１０ｍｍ間のレターデーション値の差を求め、その最大値をフィルム微小部分のレターデーションの最大値（微小斑ｒ）とし、さらに、３個のサンプルの範囲Ｒの最大値を均一性の尺度（単位ｎｍ）とした。
【００４１】
これらの数値が大きい場合にはフィルムをクロスニコル下で見るときにその部分が筋状の色斑となって見える場合がある。
（４）視野角特性の測定
自動複屈折率測定装置（新王子製紙（株）製の商品名ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨ）を用いてフィルムの法線方向のレターデーションＲｅ（０）とフィルムの法線と４０度の相対角度で斜入射した時のレターデーションＲｅ（４０）を測定し、その差の絶対値からレターデーションの変化率を求めた。｛｜Ｒｅ（０）−Ｒｅ（４０）｜／Ｒｅ（０）｝ｘ１００
測定時のフィルムの斜め入射測定は遅相軸と進相軸の両者について行い、その平均値を視野角特性として表示した。この変化率の小さな方が視野角特性に優れることを意味する。なお、測定の箇所はフィルム幅方向中央部と両端部とした。これらの測定値の内最大値の値をこのフィルムの視野角特性とした。
【００４２】
［実施例１及び比較例１］
ビスフェノールとして９、９−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）フルオレンが２５３．３ｇ（６７モル％）、ビスフェノールＡが７５．２ｇ（３３モル％）とホスゲンとから共重合ポリカーボネートを合成した。この共重合ポリカーボネート樹脂（ＢＣＦ−ＰＣ）の比粘度は、樹脂０．７ｇを１００ｍｌの塩化メチレンに溶解し、２０℃で測定した。比粘度ηｓｐは０．６１８であった。
【００４３】
この樹脂を１２０℃で１６時間熱風乾燥し、次いで減湿空気により３０℃まで冷却した。これを塩化メチレンに溶解して１９重量％の溶液を作成した。この溶液を平均孔径１ミクロンのフィルターに通し異物を除去した。さらにこの溶液の温度を１５±０．５℃に調節して１５００ｍｍ幅のコートハンガーダイに導入し、続いて、約７４０μｍの液膜として鏡面研磨したＳＵＳ−３１６Ｌよりなるベルト支持体上に流延した。流延を開始する直前の支持体の温度（表面温度）を９℃に設定した。流延されたフィルムを工程１で乾燥させた。キャストフィルムの乾燥は第１区画から第５区画に分割された乾燥機を用いた。
【００４４】
第１区画から次第に温度と乾燥熱風温度を上昇させるようにして、気泡の発生の無い、筋やレベリング不良等の厚み斑の無いフィルムを作成した。
【００４５】
最後の第５区画において該フィルムを支持体とともに１５℃の雰囲気で冷却した。
【００４６】
この工程の終了点におけるフィルム中の溶媒量は１８重量％であった。
【００４７】
次に、上記フィルムを支持体より室温下で剥離した、剥離時のフイルムの引き取り張力はフィルム１ｍ幅換算で５Ｋｇであった。フィルムを更にピンテンター方式の乾燥機に送り込み乾燥しつつ搬送した。
【００４８】
ピンテンター乾燥機は６つのゾーンに分割された方式のものを用いた（工程２）。ピンテンター中において、入口からフィルムの乾燥が進み、それにしたがって幅が収縮するので、この幅の収縮に合わせてピンテンターのレール幅も狭めるようにして乾燥させた。すなわち、ピンテンター工程の後半になるに従って熱風温度を上昇させフィルムの乾燥を促進させた。この際フィルムの分子配向が極力起こらない様にピンテンターのレール幅を設定するようにした。前半の熱風温度を１１０℃、１３０℃、１３０℃とし、中間の４、５ゾーンの温度を１３０℃、１３０℃として、この５ゾーン部でフィルムをピン突き刺し部から切り離した。更に６ゾーンで１２０℃の熱風温度とした。ピンテンターの出口において、室温の冷風を吹き付けて冷却し、フィルムの引取り張力を６ｋｇ／（１ｍ幅相当）として引取った。
【００４９】
さらに引続き、ロール懸垂型の乾燥機へ通膜した（工程３）。このロール懸垂型乾燥機は３つの部屋に分割し各部屋の熱風温度を変えることが出来るようにした。最初の熱風温度を１５０℃、２番目の熱風温度を１７５℃として、３番目の部屋の熱風温度を１９０℃とした。ロール懸垂型乾燥機におけるフィルムの引取り張力を２．０ｋｇ／（１ｍ幅相当）として引取った。
【００５０】
かくして得られたＢＣＦ―ＰＣの無延伸ポリカーボネートフィルムの特性は下記の通りであった。
【００５１】
フィルムの幅：１３００ｍｍ、フィルム厚み：１４０μｍ、残存溶媒量：０．７％
この後フィルムをフロート方式の加熱装置（工程４）に送り延伸前の予熱温度を１９０℃とし、ついで、フロート方式の延伸機（工程５）により延伸した。すなわち、得られるフィルムのレターデーションが２７０ｎｍに極力近くなるように延伸倍率と温度とを精密に調整した。延伸においては図２に示す装置を用いて、フィルム両端部の輻射加熱を行った（実施例１）。この際、低速ロールを離れる直後からフィルム長さ方向に約３００ｍｍ、フィルム全幅に対してフィルムの両端部（片側端部約３００ｍｍ）の部分を加熱した。加熱温度は２３０〜２３５℃で行った。なお、フィルム両端部の輻射加熱を実施しなかった場合を比較例１とした。比較例１の場合は、延伸途中でフィルムが切断することが多かった（延伸フィルムを製造するとき１日３回起こった）。延伸条件並びに得られたフィルムの特性値を表１に示した。
【００５２】
得られた位相差フィルムの残存溶媒量は実施例、比較例共に０．１重量％、Ｔｇは２２７℃であった。
【００５３】
【表１】
2004058497.tif 000002
【００５４】
この結果、実施例１の場合には、レターデーションの斑Ｒ，ｒとも小さい優れた位相差フィルムを生産性よく得ることができた。一方比較例１ではレターデーション斑も視野角特性も大きく、位相差フィルムとして好ましくないものであった。またフィルムの切断頻度も多く、生産性の点に問題がある。
【００５５】
【発明の効果】
本発明によれば、耐熱性、透明性に優れ、液晶表示素子に用いた場合に視野角特性もよく、かつレターデーションの斑Ｒ，ｒとも小さい優れた均一性に良好な位相差フィルムを生産性よく得ることができる。このため、屋外で使用される例えば車載用の各種（液晶）表示装置、タッチパネル等における位相差フィルム等の光学部品としてきわめて有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来法を説明するための概念図である。
【図２】本発明を説明するための概念図である。
【符号の説明】
１．ロール１：低速側のロール
２．ロール２：ニップロール
３．ロール３：高速側ロール
４．延伸点（延伸線、フィルム幅方向の状態を模式的に示したもの）
５．フィルムの皺（フィルムの皺の状況を模式的に示したもの）
６．熱風吹き出しノズル
７．加熱補助装置
８．加熱補助装置の位置調整治具
９．加熱補助装置の電源
【図１】
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【図２】
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