(57)【要約】【課題】針状形状を維持しつつ、微粒子状態として高保磁力を発揮する、デジタルビデオテープ、コンピュータ用バックアップテープなどの高密度記録用の磁気記録媒体に適した磁性粉末を提供することを目的とする。【解決手段】出発原料に鉄の酸化物または水酸化物を用い、これに直接、または希土類元素、ホウ素、シリコン、アルミニウム、リンの中から選ばれる少なくともひとつの元素を被着したのち、加熱還元処理を行い、その後、還元処理温度以下の温度で窒化処理を行うことにより、鉄と窒素を少なくとも構成元素とし、かつＦｅ１６Ｎ２  相を少なくとも含む磁性粉末であって、鉄に対する窒素の含有量が１．０〜２０．０原子％であり、粒子長軸の平均サイズが２０〜１００ｎｍの範囲の紡錘状または針状である窒化鉄系磁性粉末を得る。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄と窒素を少なくとも構成元素とし、かつＦｅ１６Ｎ２  相を少なくとも含む磁性粉末であって、鉄に対する窒素の含有量が１．０〜２０．０原子％であり、粒子長軸の平均サイズが２０〜１００ｎｍの範囲の紡錘状または針状であることを特徴とする窒化鉄系磁性粉末。
【請求項２】
希土類元素を含有する請求項１に記載の窒化鉄系磁性粉末。
【請求項３】
希土類元素がイットリウム、サマリウム、ネオジウムの中から選ばれる少なくともひとつの元素である請求項２に記載の窒化鉄系磁性粉末。
【請求項４】
鉄に対する希土類元素の含有量が０．０５〜２０．０原子％である請求項２または３に記載の窒化鉄系磁性粉末。
【請求項５】
ホウ素、シリコン、アルミニウム、リンの中から選ばれる少なくともひとつの元素を含有する請求項１〜４のいずれかに記載の窒化鉄系磁性粉末。
【請求項６】
鉄に対するホウ素、シリコン、アルミニウムおよびリンの総含有量が０．１〜２０．０原子％である請求項５に記載の窒化鉄系磁性粉末。
【請求項７】
保磁力が１１９．４〜３９８．０Ａ／ｍ（１，５００〜５，０００エルステッド）、飽和磁化が６０〜１６０Ａｍ２  ／ｋｇ（６０〜１６０ｅｍｕ／ｇ）、ＢＥＴ比表面積が３０〜１５０ｍ２  ／ｇの範囲にある請求項１〜６のいずれかに記載の窒化鉄系磁性粉末。
【請求項８】
出発原料に鉄の酸化物または水酸化物を用い、これに直接、または希土類元素、ホウ素、シリコン、アルミニウム、リンの中から選ばれる少なくともひとつの元素を被着したのち、加熱還元処理を行い、その後、還元処理温度以下の温度で窒化処理を行って、請求項１〜７のいずれかに記載の窒化鉄系磁性粉末を得ることを特徴とする窒化鉄系磁性粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒化鉄系磁性粉末に関し、さらに詳しくは、デジタルビデオテープ、コンピュータ用バックアップテープなど、高密度記録が要求される磁気記録媒体に最適な磁性粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
磁性粉末を結合剤に分散してなる塗布型磁気記録媒体は、その記録再生方式がアナログ方式からデジタル方式への移行に伴い、記録密度の一層の向上が要求されている。とくに、高密度ビデオテープやコンピュータ用バックアップテープにおいては、この要求が年々高まってきている。
【０００３】
このような記録密度の向上にあたり、短波長記録に対応するため、年々、微粒子化がはかられ、現在では、粒子長さが０．１μｍ以下の針状のメタル磁性粉末が実用化に供されている。また、短波長記録時の減磁による出力低下を防止するために、年々、高保磁力化がはかられ、たとえば、鉄−コバルト合金化により、１９９．０ｋＡ／ｍ（２，５００エルステッド）程度の保磁力が実現されている（特許文献１参照）
【０００４】
しかし、単純に鉄−コバルト合金からなる針状粒子を用いる磁気記録媒体では、微粒子化に伴い、保磁力を維持することが困難になってくる。すなわち、針状粒子では、針状形状にすることによる形状磁気異方性により保磁力を得ている。しかし、粒子サイズが小さくなるとＢＥＴ比表面積が大きくなり、飽和磁化が著しく低下する。そこで、針状比（長軸長さ／短軸長さ）を小さくして、比表面積の著しい増加を防止しているが、針状比の低下は形状磁気異方性の低下を招き、その結果、保磁力が低下する。つまり、従来の針状メタル磁性粉末では、本質的に粒子サイズが小さくなるにしたがい、保磁力が低下する。
【０００５】
このため、上記のような針状の磁性粉末とは全く異なる、平均粒子サイズが５〜２００ｎｍの範囲にある粒状ないし楕円状の希土類−鉄−ホウ素系磁性粉末を使用した磁気記録媒体が提唱されている（特許文献２参照）。
また、粒子形状が針状でない鉄系の磁性粉末として、粒子形状が不定形で、Ｆｅ１６Ｎ２  相を主相としたＢＥＴ比表面積が１０ｍ２  ／ｇ以上の窒化鉄系磁性粉末を用いて、高保磁力を得ることが提案されている（特許文献３参照）。
【０００６】
【特許文献１】
特開平３−４９０２６号公報（第６頁）
【特許文献２】
特開２００１−１８１７５４号公報（第４頁、第１９頁）
【特許文献３】
特開２０００−２７７３１１号公報（第２〜５頁、図２）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特許文献２の希土類−鉄−ホウ素系磁性粉末は、希土類化合物による高い結晶磁気異方性とコアとなる鉄系材料による高飽和磁化のバランスの上で成立する複合材料であり、これに新たに改良を加える、たとえばその保磁力をより高めようとしても、磁気記録媒体に最適な分散性や化学安定性を維持した状態で上記磁気特性を改良することは難しい。
また、特許文献３の窒化鉄系磁性粉末は、実施例としてＢＥＴ比表面積が１０〜２２ｍ２  ／ｇのものしか示されておらず、粒子サイズがなお大きく、しかも、得られている保磁力は結晶磁気異方性に依存し、９４．７〜１７９．１ｋＡ／ｍ（１，１９０〜２，２５０エルステッド）程度である。
さらに、これらの球状ないし不定形の磁性粉末は、磁気記録媒体とするための磁性塗料の調製において、その分散方法などが従来の針状の磁性粉末を使用したものとは異なり、新たな分散方法を開発する必要がある。
【０００８】
本発明は、このような事情に照らし、従来の針状形状を維持し、新たな分散方法を開発する必要のない粒子形状で、微粒子としても高保磁力を有する、デジタルビデオテープ、コンピュータ用バックアップテープなどの高密度記録用の磁気記録媒体にとくに適した磁性粉末を得ることを目的としている。
また、本発明は、従来の針状磁性粉末では形状磁気異方性のみにより保磁力を発現させているため、鉄−コバルト合金において高価なコバルトを多量に用いて飽和磁化を大きくし、高保磁力を得ていたのに対し、希少金属である高価なコバルトを多量に使用することなく、資源的に問題のない元素を主構成元素として、高保磁力を得ることを別の目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記の目的に対して、鋭意検討した結果、鉄と窒素を構成元素とし、かつＦｅ１６Ｎ２  相を少なくとも含み、さらに鉄に対する窒素の含有量を特定の範囲とした粒子長軸の平均サイズが２０〜１００ｎｍの範囲の紡錘状または針状の窒化鉄系磁性粉末が、この目的を満たすことがわかった。
また、このような特徴を持つ窒化鉄系磁性粉末は、出発原料に鉄の酸化物または水酸化物を使用し、これに直接、または希土類元素やシリコン、アルミニウムなどを被着したのち、加熱還元処理を行い、その後、還元処理温度以下の温度で窒化処理を行うことにより、製造できるものであることもわかった。
【００１０】
本発明は、このような知見をもとにして、完成されたものである。
すなわち、本発明は、鉄と窒素を少なくとも構成元素とし、かつＦｅ１６Ｎ２  相を少なくとも含む磁性粉末であって、鉄に対する窒素の含有量が１．０〜２０．０原子％であり、粒子長軸の平均サイズが２０〜１００ｎｍの範囲の紡錘状または針状であることを特徴とする窒化鉄系磁性粉末と、出発原料に鉄の酸化物または水酸化物を用い、これに直接、または希土類元素、ホウ素、シリコン、アルミニウム、リンの中から選ばれる少なくともひとつの元素を被着したのち、加熱還元処理を行い、その後、還元処理温度以下の温度で窒化処理を行うことを特徴とする上記構成の窒化鉄系磁性粉末の製造方法とに係るものである。
【００１１】
なお、本発明において、窒化鉄系磁性粉末の形状である「紡錘状または針状」とは、その針状比（粒子長軸／粒子短軸）が２以上で、好ましくは８未満、より好ましくは５未満であることを意味している。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、従来の針状磁性粉末が持つ形状磁気異方性だけでなく、結晶磁気異方性を付与してより高保磁力を得ることを目指し、各種の磁性粉末を合成して磁気異方性を調べた結果、鉄と窒素を少なくとも構成元素とし、Ｆｅ１６Ｎ２  相を少なくとも含む磁性粉末が高い結晶磁気異方性を示すことがわかった。また、Ｆｅ１６Ｎ２  相を少なくとも含む磁性粉末の形状を針状粉末とすることで、形状磁気異方性と結晶磁気異方性の両方による相乗効果により、全体の磁気異方性がさらに大きくなり、より高保磁力が得られることがわかった。
【００１３】
この窒化鉄系磁性粉末において、鉄に対する窒素の含有量は１．０〜２０．０原子％にする必要があることがわかった。鉄に対する窒素の含有量が１．０原子％より少ないと、Ｆｅ１６Ｎ２  相の形成量が少なくなり、保磁力増加の効果が少なくなる。また、２０．０原子％を超えると、非磁性窒化物が形成されやすくなり保磁力増加の効果が少なくなり、また飽和磁化が過度に低下する。
【００１４】
また、このような窒化鉄系磁性粉末に、希土類元素やホウ素、シリコン、アルミニウム、リンなどの元素を含有させると、針状形状の維持により効果があり、高保磁力が得られやすくなることがわかった。
とくに、希土類元素と、ホウ素、シリコン、アルミニウム、リンなどの元素を組み合わせて含有させるのが、好ましいことがわかった。
希土類元素としては、イットリウム、サマリウム、ネオジウムが好ましい。その含有量は、鉄に対して、０．０５〜２０．０原子％が最適である。ホウ素、シリコン、アルミニウム、リンなどを含有させる場合、その総含有量は、鉄に対して、０．１〜２０．０原子％とするのが好ましい。
希土類元素や、ホウ素、シリコン、アルミニウム、リンなどの含有量が、上記よりも少ないと、針状形状を維持しにくくなり、保磁力が低くなる傾向があり、逆に上記よりも多くなると、後述する還元処理や窒化処理が起こりにくくなり、高い保磁力を得ることが難しくなる。
【００１５】
また、このような窒化鉄系磁性粉末は、紡錘状または針状の形状を有し、その粒子サイズを、粒子長軸の平均サイズが２０〜１００ｎｍの範囲となるようにするのが好ましく、とくに３０〜８０ｎｍの範囲とするのが最適であることがわかった。粒子長軸の平均サイズが２０ｎｍより小さくなると、磁性塗料調製時の分散性が悪くなり、また１００ｎｍより大きくなると、ノイズ増加の原因となるだけでなく、平滑な磁性層面を得にくくなる。
なお、粒子長軸の平均サイズとは、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて撮影した写真の粒子長軸のサイズを実測し、３００個の平均値により求められる。
【００１６】
このような窒化鉄系磁性粉末は、飽和磁化が６０〜１６０Ａｍ２  ／ｋｇ（６０〜１６０ｅｍｕ／ｇ）、好ましくは９０〜１５５Ａｍ２  ／ｋｇ（９０〜１５５ｅｍｕ／ｇ）、さらに好ましくは１００〜１４５Ａｍ２  ／ｋｇ（１００〜１４５ｅｍｕ／ｇ）の範囲にあり、従来の（特許文献２，３の）磁性粉末のような過度に高すぎることのない、適度な飽和磁化を有している。
また、保磁力が１１９．４〜３９８．０ｋＡ／ｍ（１，５００〜５，０００エルステッド）、好ましくは１５９．２〜３５８．２ｋＡ／ｍ（２，０００〜４，５００エルステッド）、さらに好ましくは１７５．１〜３１８．４ｋＡ／ｍ（２，２００〜４，０００エルステッド）の範囲にあり、高価なコバルト元素を多量に使用することなく、従来の針状の鉄系磁性粉末に比べて、さらに高い保磁力が得られるものであることがわかった。
【００１７】
また、このような窒化鉄系磁性粉末は、ＢＥＴ比表面積が３０〜１５０ｍ２  ／ｇの範囲にあるとき、磁気記録媒体用として最適な性能を示すことがわかった。ＢＥＴ比表面積が小さすぎると、粒子サイズが大きくなり、磁気記録媒体に適用すると、粒子性ノイズが高くなり、また磁性層の表面平滑性が低下して、再生出力が低下しやすい。また、ＢＥＴ比表面積が大きすぎると、磁性粉末の凝集により磁性塗料中で均一な分散体を得ることが難しく、磁気記録媒体に適用すると、配向性が低下しやすく、かつ表面平滑性が低下しやすい。
【００１８】
このように、鉄と窒素を少なくとも構成元素とし、かつＦｅ１６Ｎ２  相を少なくとも含み、さらに鉄に対する窒素の含有量が特定範囲に規制された特定粒子サイズの紡錘状または針状の窒化鉄系磁性粉末によると、従来の磁性粉末に比べて、より微粒子でかつより高保磁力を有し、しかも適度な飽和磁化を示し、デジタルビデオテープ、コンピュータ用バックアップテープなどの高密度記録用の磁気記録媒体に適した性能が得られることが見い出された。
このような効果が奏される理由については、今のところ、必ずしも明らかではない。推測では、紡錘状または針状の形状を持つ形状磁気異方性にＦｅ１６Ｎ２  相の高い結晶磁気異方性が加わることによる相乗効果により、従来の鉄系磁性粉末に比べて、保磁力が大きく向上したものと思われる。
【００１９】
本発明の窒化鉄系磁性粉末において、これに希土類元素を含有させる場合、希土類元素は、磁性粉末の内部に存在させてもよいが、形状を維持した状態でより高い保磁力を得るには、磁性粉末を内層と外層との多層構成として、外層部分を希土類元素を少なくとも１種含む化合物で構成するのが望ましい。
この場合、磁性粉末の内層のＦｅ相をＦｅ１６Ｎ２  相とするが、内相をすべてＦｅ１６Ｎ２  相とする必要はなく、Ｆｅ１６Ｎ２  相とα−Ｆｅ相の混相としてもよい。むしろ、Ｆｅ１６Ｎ２  相とα−Ｆｅ相との割合を適宜調整することにより、所望の保磁力に容易に設定できる利点がある。
【００２０】
希土類元素としては、イットリウム、イッテルビウム、セシウム、プラセオジウム、ランタン、ユーロピウム、ネオジウムなどが挙げられる。
これらのうち、イットリウム、サマリウムまたはネオジウムは、還元時の粒子形状の維持効果が大きいことから、これらの元素の中から、その少なくとも１種を選択使用するのが望ましい。
【００２１】
また、このような希土類元素とともに、半金属元素を含有させ、これらの元素を含有する酸化物や化合物を形成させるのも有効である。半金属元素としては、ホウ素、シリコン、アルミニウム、リン、炭素、カルシウム、マグネシウムなどが挙げられる。これらの半金属元素の中でも、ホウ素、シリコン、アルミニム、リンから選ばれる少なくとも１種の元素が望ましく、これと希土類元素と併用することにより、より高い保磁力を得ることができる。
【００２２】
つぎに、本発明の窒化鉄系磁性粉末の製造方法について、説明する。
出発原料としては、鉄の酸化物または水酸化物を使用する。たとえば、ヘマタイト、マグネタイト、ゲータイトなどが挙げられる。粒子長軸の平均サイズとしては、とくに限定されないが、２０〜１２０ｎｍ程度が望ましい。粒子サイズが小さすぎると、還元処理時に粒子間焼結が生じやすく、また大きすぎると、還元窒化処理後の粒子径が大きくなりすぎて、磁気記録媒体としたときにノイズが大きくなり好ましくない。
【００２３】
この出発原料に希土類元素を被着する場合、通常、アルカリまたは酸の水溶液中に出発原料を分散させ、これに希土類元素の塩を溶解させ、中和反応などにて原料粉末に希土類元素を含む水酸化物や水和物を沈殿析出させればよい。
希土類元素の含有量は、磁性粉末中の鉄に対して、０．０５〜２０．０原子％とするのがよい。希土類元素の量が少なすぎると、還元時の粒子形状維持の効果が小さくなる。また希土類元素の量が多すぎると、添加した希土類元素のうち、未反応な部分が多くなり、保磁力向上に寄与しないばかりか、非磁性物質を形成して、飽和磁化の過度な低下が生じやすい。
【００２４】
希土類元素のほかに、半金属元素として、たとえばホウ素、シリコン、アルミニウム、リンなどの元素で構成された化合物を溶解させ、これに原料粉末を浸漬して、原料粉末に対して、希土類元素とともに半金属元素を被着させてもよい。これらの被着処理を効率良く行うため、還元剤、ｐＨ緩衝剤、粒径制御剤などの添加剤を混入させてもよい。これらの被着処理として、希土類元素を被着したのち、半金属元素を被着させるようにしてもよい。希土類元素と半金属元素を併用すると、粒子の形状維持効果がより発揮され、好ましい。
半金属元素の含有量は、磁性粉末中の鉄に対し、０．１〜２０．０原子％とするのが好ましい。半金属元素の含有量が少なすぎると、還元時の粒子形状維持の効果が小さくなる。また、半金属元素の含有量が多すぎると、添加した半金属元素のうち、未反応な部分が多くなり、保磁力向上に寄与しないばかりか、非磁性物質を形成して、飽和磁化の過度な低下が生じやすい。
【００２５】
つぎに、このように希土類元素またはこれと半金属元素を被着させた原料や、上記の各元素を全く被着させなかった原料を使用して、これらを水素気流中で加熱還元する。還元ガスは、とくに限定されず、水素ガス以外に、一酸化炭素ガスなどの還元性ガスを使用してもよい。
還元温度としては、３００〜６００℃とするのが望ましい。還元温度が３００℃より低くなると、還元反応が十分進まなくなり、また、６００℃を超えると、粉末粒子の焼結が起こりやすくなり、いずれも好ましくない。
【００２６】
このような加熱還元処理後、窒化処理を施すことにより、本発明の窒化鉄系磁性粉末が得られる。窒化処理としては、アンモニアを含むガスを用いて行うのが望ましい。アンモニアガス単体のほかに、水素ガス、ヘリウムガス、窒素ガス、アルゴンガスなどをキャリアーガスとした混合ガスを使用してもよい。窒素ガスは安価なため、とくに好ましい。
窒化処理温度は、１００〜３００℃とするのがよい。窒化処理温度が低すぎると、窒化が十分進まず、保磁力増加の効果が少ない。高すぎると、窒化が過剰に促進され、Ｆｅ４  ＮやＦｅ３  Ｎ相などの割合が増加し、保磁力がむしろ低下し、さらに飽和磁化の過度な低下を引き起こしやすい。
【００２７】
このような窒化処理にあたり、得られる窒化鉄系磁性粉末における、鉄に対する窒素の量が１．０〜２０．０原子％となるように、窒化処理の条件を選択することが望ましい。上記窒素の量が少なすぎると、Ｆｅ１６Ｎ２  の生成量が少ないため、保磁力向上の効果が少なくなる。また、上記窒素の量が多すぎると、Ｆｅ４  ＮやＦｅ３  Ｎ相などが形成されやすくなり、保磁力がむしろ低下し、さらに飽和磁化の過度な低下を引き起こしやすい。
【００２８】
【実施例】
以下に、本発明の実施例を記載して、より具体的に説明する。ただし、本発明は、以下の実施例にのみ限定されない。
【００２９】
実施例１
形状が針状で粒子長軸の平均サイズが６２ｎｍ、針状比が約６のゲータイト粒子１０ｇを５００ｃｃの水に、超音波分散機を用いて、３０分間分散させた。この分散液に２．５ｇの硝酸イットリウムを加えて溶解し、３０分間撹拌した。これとは別に、０．８ｇの水酸化ナトリウムを１００ｃｃの水に溶解した。この水酸化ナトリウム水溶液を上記の分散液に約３０分間かけて滴下し、滴下終了後、さらに１時間攪拌した。この処理により、ゲータイト粒子表面にイットリウムの水酸化物を被着析出させた。これを水洗し、ろ過後、９０℃で乾燥して、ゲータイト粒子の表面にイットリウムの水酸化物を被着形成した粉末を得た。
【００３０】
このようにゲータイト粒子の表面にイットリウムの水酸化物を被着形成した粉末を水素気流中４３０℃で３時間加熱還元して、磁性粉末を得た。つぎに、水素ガスを流した状態で、約１時間かけて、１８０℃まで降温した。１８０℃に到達した状態で、ガスをアンモニアガスに切り替え、温度を１８０℃に保った状態で、２０時間窒化処理を行った。その後、アンモニアガスを流した状態で、１８０℃から９０℃まで降温し、９０℃で、アンモニアガスから酸素と窒素の混合ガスに切り替え、２時間安定化処理を行った。
【００３１】
ついで、混合ガスを流した状態で、９０℃から４０℃まで降温し、４０℃で約１０時間保持したのち、空気中に取り出した。
このようにして得られた窒化鉄系磁性粉末は、そのイットリウムと窒素の含有量を蛍光Ｘ線により測定したところ、それぞれ５．５原子％と１１．０原子％であった。Ｘ線回折パターンより、Ｆｅ１６Ｎ２  相を示すプロファイルを得た。このプロファイルより、この磁性粉末がＦｅ１６Ｎ２  相とα−Ｆｅ相との混合相から成り立っていることがわかった。
【００３２】
また、高分解能分析透過電子顕微鏡で粒子形状を観察したところ、粒子長軸の平均サイズが５３ｎｍ、針状比が約５の針状粒子であることがわかった。ＢＥＴ法により求めた比表面積は７５．１ｍ２  ／ｇであった。
さらに、１，２７０ｋＡ／ｍ（１６キロエルステッド）の磁界を印加して測定した飽和磁化は１２５．２Ａｍ２  ／ｋｇ（１２５．２ｅｍｕ／ｇ）、保磁力は２１３．３ｋＡ／ｍ（２，６８０エルステッド）であった。
【００３３】
実施例２
出発原料として、形状が針状で粒子長軸の平均サイズが６２ｎｍ、針状比が約６のゲータイト粒子に代えて、形状が針状で粒子長軸の平均サイズが４８ｎｍ、針状比が約５のゲータイト粒子を同量使用した以外は、実施例１と同様にして、窒化鉄系磁性粉末を製造した。
この窒化鉄系磁性粉末は、そのイットリウムと窒素の含有量を蛍光Ｘ線により測定したところ、それぞれ５．４原子％と１１．６原子％であった。Ｘ線回折パターンより、Ｆｅ１６Ｎ２  相を示すプロファイルを得た。
【００３４】
また、高分解能分析透過電子顕微鏡で粒子形状を観察したところ、形状が針状で粒子長軸の平均サイズが４２ｎｍで、針状比が約４の粒子であった。ＢＥＴ法により求めた比表面積は８８．４ｍ２  ／ｇであった。
さらに、１，２７０ｋＡ／ｍ（１６キロエルステッド）の磁界を印加して測定した飽和磁化は９３．１Ａｍ２  ／ｋｇ（９３．１ｅｍｕ／ｇ）、保磁力は１８７．１ｋＡ／ｍ（２，３５０エルステッド）であった。
【００３５】
実施例３
硝酸イットリウムの添加量を２．５ｇから７．４ｇに、水酸化ナトリウムの添加量を０．８ｇから２．３ｇに、それぞれ変更した以外は、実施例１と同様にして、窒化鉄系磁性粉末を製造した。
この窒化鉄系磁性粉末は、そのイットリウムと窒素の含有量を蛍光Ｘ線により測定したところ、それぞれ１４．１原子％と９．７原子％であった。Ｘ線回折パターンより、Ｆｅ１６Ｎ２  相を示すプロファイルを得た。
【００３６】
また、高分解能分析透過電子顕微鏡で粒子形状を観察したところ、粒子長軸の平均サイズが５５ｎｍ、針状比が約５の針状粒子であった。ＢＥＴ法により求めた比表面積は７８．６ｍ２  ／ｇであった。
さらに、１，２７０ｋＡ／ｍ（１６キロエルステッド）の磁界を印加して測定した飽和磁化は１３２．６Ａｍ２  ／ｋｇ（１３２．６ｅｍｕ／ｇ）、保磁力は２０３．０ｋＡ／ｍ（２，５５０エルステッド）であった。
【００３７】
実施例４
窒化処理温度を１８０℃から２００℃に変更した以外は、実施例１と同様にして、窒化鉄系磁性粉末を製造した。
この窒化鉄系磁性粉末は、そのイットリウムと窒素の含有量を蛍光Ｘ線により測定したところ、それぞれ５．４原子％と１６．５原子％であった。Ｘ線回折パターンより、Ｆｅ１６Ｎ２  相を示すプロファイルを得た。
【００３８】
また、高分解能分析透過電子顕微鏡で粒子形状を観察したところ、粒子長軸の平均サイズが５３ｎｍ、針状比が約５の針状粒子であった。ＢＥＴ法により求めた比表面積は７４．４ｍ２  ／ｇであった。
さらに、１，２７０ｋＡ／ｍ（１６キロエルステッド）の磁界を印加して測定した飽和磁化は１１２．６Ａｍ２  ／ｋｇ（１１２．６ｅｍｕ／ｇ）、保磁力は１９９．８ｋＡ／ｍ（２，５１０エルステッド）であった。
【００３９】
実施例５
硝酸イットリウム２．５ｇ、水酸化ナトリウム０．８ｇを加えた操作後に、さらにケイ酸ナトリウム２．３ｇを加えて、ゲータイト粒子の表面にイットリウムの水酸化物とシリカを被着析出させるようにした以外は、実施例１と同様にして、窒化鉄系磁性粉末を製造した。
このようにして得られた窒化鉄系磁性粉末は、そのイットリウム、シリコンおよび窒素の含有量を蛍光Ｘ線により測定したところ、それぞれ５．５原子％、５．２原子％および１０．２原子％であった。Ｘ線回折パターンより、Ｆｅ１６Ｎ２  相を示すプロファイルを得た。このプロファイルより、この磁性粉末が、Ｆｅ１６Ｎ２  相とα−Ｆｅ相との混合相から成り立っていることがわかった。
【００４０】
また、高分解能分析透過電子顕微鏡で粒子形状を観察したところ、粒子長軸の平均サイズが５４ｎｍ、針状比が約５の針状粒子であることがわかった。ＢＥＴ法により求めた比表面積は７７．９ｍ２  ／ｇであった。
さらに、１，２７０ｋＡ／ｍ（１６キロエルステッド）の磁界を印加して測定した飽和磁化は１２０．２Ａｍ２  ／ｋｇ（１２０．２ｅｍｕ／ｇ）、保磁力は２１６．５ｋＡ／ｍ（２，７２０エルステッド）であった。
【００４１】
比較例１
水素ガスによる加熱還元処理のみを行い、窒化処理を行わなかった以外は、実施例１と同様にして、鉄系磁性粉末を製造した。
この鉄系磁性粉末は、そのイットリウムの含有量を蛍光Ｘ線により測定したところ、５．３原子％であった。Ｘ線回折パターンより、α−Ｆｅ単相を示すプロファイルを得た。
【００４２】
また、高分解能分析透過電子顕微鏡で粒子形状を観察したところ、粒子長軸の平均サイズが５３ｎｍ、針状比が約５の針状粒子であった。ＢＥＴ法により求めた比表面積は７８．５ｍ２  ／ｇであった。
さらに、１，２７０ｋＡ／ｍ（１６キロエルステッド）の磁界を印加して測定した飽和磁化は１４８．３Ａｍ２  ／ｋｇ（１４８．３ｅｍｕ／ｇ）、保磁力は１３４．５ｋＡ／ｍ（１，６９０エルステッド）であった。
【００４３】
比較例２
イットリウムの被着処理と窒化処理を行うことなく、水素ガスによる加熱還元処理のみを行った以外は、実施例１と同様にして、鉄系磁性粉末を製造した。
この鉄系磁性粉末は、Ｘ線回折パターンより、α−Ｆｅ単相を示すプロファイルを得た。
【００４４】
また、高分解能分析透過電子顕微鏡で粒子形状を観察したところ、針状というよりも粒状に近い粒子形状を示し、平均粒子サイズが約０．２μｍであって、粒子サイズ分布の極めて広い粒子であった。
さらに、１，２７０ｋＡ／ｍ（１６キロエルステッド）の磁界を印加して測定した飽和磁化は１８１．５Ａｍ２  ／ｋｇ（１８１．５ｅｍｕ／ｇ）、保磁力は２８．７ｋＡ／ｍ（３３０エルステッド）であった。
【００４５】
上記実施例１〜５および比較例１，２の各磁性粉末について、その製造条件を、表１にまとめて示した。また、上記の各磁性粉末について、その元素組成（イットリウム、シリコンおよび窒素の原子％）、Ｆｅ１６Ｎ２  相の有無、平均粒子サイズおよびＢＥＴ比表面積を、表２にまとめて示した。さらに、上記の各磁性粉末について、その飽和磁化および保磁力を、表３にまとめて示した。
【００４６】
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【００４７】
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【００４８】
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【００４９】
上記の結果から明らかなように、本発明の実施例１〜５の各窒化鉄系磁性粉末は、比較例１，２の磁性粉末に比べて、明らかに高い保磁力を有しており、本発明の構成とすることにより、従来の針状形状を維持しつつ、微粒子状態として、高保磁力を発揮させうるものであることがわかる。
【００５０】
【発明の効果】
以上のように、本発明は、紡錘状または針状という形状に依存する磁気異方性にＦｅ１６Ｎ２  相に基づく磁気異方性を付与することで、高価なコバルトを多量に使用することなく、従来の針状粒子では達成できなかった高い保磁力が得られ、デジタルビデオテープ、コンピュータ用バックアップテープなどの高密度記録用の磁気記録媒体に適した磁性粉末を提供することができる。