(57)【要約】【課題】低温下で有機材表面へ反射防止膜を形成できる方法を提供する。【解決手段】所定温度を超えると、分解によるガスの発生が無視できない有機材からなる基材を被鍍物とし、鍍材としてのターゲット材と共に反応室に置いた後、基材を所定温度より低い所定範囲内の作業温度にさせながら、励起によってターゲット材の面から鍍材粒子を脱出させ、基材面へ移行させて、基材面に反射防止膜として付着させる有機材表面への反射防止膜の形成方法であって、基材とターゲット材との間に所定距離を開けることにより、移行粒子の基材に到達して基材に付着する際の基材への衝突によって発生する熱効果を低減させ、反射防止膜の形成過程中における基材表面の作業温度を所定範囲内に保持する有機材表面への反射防止膜の形成方法を提供する。【選択図】　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定温度を超えると、分解によるガスの発生が無視できない有機材からなる基材を被鍍物とし、鍍材としてのターゲット材と共に反応室に置いた後、前記基材を前記所定温度より低い所定範囲内の作業温度にさせながら、励起によって前記ターゲット材の面から鍍材粒子を脱出させ、前記基材面へ移行させて、前記基材面に反射防止膜として付着させる有機材表面への反射防止膜の形成方法であって、
前記基材と前記ターゲット材との間に所定距離を開けることにより、前記移行粒子の前記基材に到達して前記基材に付着する際の前記基材への衝突によって発生する熱効果を低減させ、前記反射防止膜の形成過程中における前記基材表面の作業温度を前記所定範囲内に保持することを特徴とする有機材表面への反射防止膜の形成方法。
【請求項２】
前記所定範囲内の作業温度を６０℃以下とすることを特徴とする請求項１に記載の有機材表面への反射防止膜の形成方法。
【請求項３】
前記反射防止膜として、順次高屈折率層と低屈折率層と保護層とをなすよう、
高屈折率を有する金属化合物をターゲット材として前記基材面に前記高屈折率層を形成する工程と、
前記高屈折率より低い低屈折率を有する金属化合物をターゲット材として前記高屈折率層上に前記低屈折率層を形成する工程と、
前記低屈折率層上に前記保護層を形成する工程とを備えてなることを特徴とする請求項１に記載の有機材表面への反射防止膜の形成方法。
【請求項４】
前記所定距離を４０〜８０ｃｍとすることを特徴とする請求項１、２または３に記載の有機材表面への反射防止膜の形成方法。
【請求項５】
前記低屈折率層を形成する工程を繰り返して複数回行うことにより前記高屈折率層上に複数の低屈折率層を形成することを特徴とする請求項３に記載の有機材表面への反射防止膜の形成方法。
【請求項６】
前記基材上に前記高屈折率層を形成する工程の前に、更に、所定気体で前記基材表面を洗浄する工程を備えてなることを特徴とする請求項３に記載の有機材表面への反射防止膜の形成方法。
【請求項７】
前記高屈折率を有する金属化合物として、屈折率が２．０以上の金属化合物を使用することを特徴とする請求項３に記載の有機材表面への反射防止膜の形成方法。
【請求項８】
前記低屈折率を有する金属化合物として、屈折率が１．５以下の金属化合物を使用することを特徴とする請求項７に記載の有機材表面への反射防止膜の形成方法。
【請求項９】
前記所定気体として、酸素、窒素、アルゴンから選ばれたものを使用することを特徴とする請求項６に記載の有機材表面への反射防止膜の形成方法。
【請求項１０】
前記基材の表面粗さは１００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の有機材表面への反射防止膜の形成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光関係素子、例えばＬＣＤ、ＰＤＡ、ＣＲＴ、ＰＤＰ、各種のカメラ、太陽電池乃至車両の窓体などに使用する有機材表面への反射防止膜の形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
前記光関係素子への反射防止膜の形成は、一般にスパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法などの物理蒸着（ＰＶＤ）法によって形成されている。これらの方法は、高温の状態で行われる必要があるため、プラスチックなどの有機材からなる基板にとっては、所定温度（例えば６０℃）を超えると、基材が分解してガスを生じ、ある程度膜を曇らせて機能を低下させる虞がある。例えば、偏光板は、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）からなる基板の両面にそれぞれ三酢酸繊維素（ＴＡＣ）からなる層を形成した後、更に、一面に表面保護層を形成し、他面に光学粘着剤によって離形膜を覆うことにより形成された複合プラスチック材であるので、それを基材として使用してその外表面に、光に対する反射率を低減させることができる反射防止膜を形成する場合、形成の高温（略６０℃以上時）により基板や三酢酸繊維素層・粘着剤などを分解してガスを生じ、前記最外層の離形膜に気泡を発生させた結果、偏光板の機能を低下させるのみならず、反射防止膜を形成するための反応室の真空度及び鍍材としてのターゲット材の純度を破壊するという欠点がある。したがって、低温で有機材表面へ反射防止膜を形成することができる方法が求められている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、低温下に有機材表面へ反射防止膜を形成することができる方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、本発明は、所定温度を超えると、分解によるガスの発生が無視できない有機材からなる基材を被鍍物とし、鍍材としてのターゲット材と共に反応室に置いた後、前記基材を前記所定温度より低い所定範囲内の作業温度にさせながら、励起によって前記ターゲット材の面から鍍材粒子を脱出させ、前記基材面へ移行させて、前記基材面に反射防止膜として付着させる有機材表面への反射防止膜の形成方法であって、前記基材と前記ターゲット材との間に所定距離を開けることにより、前記移行粒子の前記基材に到達して前記基材に付着する際の前記基材への衝突によって発生する熱効果を低減させ、前記反射防止膜の形成過程中における前記基材表面の作業温度を前記所定範囲内に保持することを特徴とする有機材表面への反射防止膜の形成方法を提供する。本発明のこの形成方法によると、前記反射防止膜の形成過程中における前記基材表面の温度を前記所定温度より低い所定範囲内の作業温度に保持することができるので、所定温度を超えると分解によるガスの発生により、製作しようとする光関係素子を曇らせてその光学機能を低下させる虞がない。
【０００５】
ここで、有機材からなる基材とは、樹脂またはプラスチック材乃至その複合材からなるものをいう。前記励起とは、前記ターゲット材の面から鍍材粒子を脱出させるための各種の方法をいう。例えば電子束またはイオン束をもって前記ターゲット材の面に衝突し、前記鍍材粒子を飛ばし出す方法、または、前記ターゲット材を加熱してその表面から鍍材粒子を蒸発させる方法など。換言すれば、本発明の反射防止膜は、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、イオン補助蒸着法（ＩＢＡＤ；Ｉｏｎ　Ｂｅａｍ　Ａｓｓｉｓｔｅｄ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）などまたはそれらの併用方法によって形成されることができる。また、前記所定範囲内の作業温度は、通常、低温、即ち６０℃以下の温度をいう。前記所定距離は、４０〜８０ｃｍの範囲内に限定することが好ましい。前記基材の表面粗さは、１００ｎｍ以下であることが好ましい。前記ターゲット材は、高能量、低温度の前記鍍材粒子を生じることができるものが好ましい。
【０００６】
そして、本発明の有機材表面への反射防止膜の形成方法は、更に、前記反射防止膜として、順次高屈折率層と低屈折率層と保護層とをなすよう、所定気体で前記基材表面を洗浄する工程と、高屈折率を有する金属化合物をターゲット材として前記基材面に前記高屈折率層を形成する工程と、前記高屈折率より低い低屈折率を有する金属化合物をターゲット材として前記高屈折率層上に前記低屈折率層を形成する工程と、前記低屈折率層上に前記保護層を形成する工程とを備えてなることができる。また、前記低屈折率層を形成する工程を繰り返して複数回行うことにより前記高屈折率層上に複数の低屈折率層を形成してもよい。なお、前記所定気体として、酸素、窒素、アルゴンから選ばれたものを使用することが好ましい。前記高屈折率を有する金属化合物として、屈折率が２．０以上の金属化合物、例えば、Ｔａ２Ｏ５、Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＺｎＳ、ＺｎＯ２、ＣｄＴｅ、ＣｄＳ、Ｎｄ２Ｏ３などを使用することが好ましい。前記低屈折率を有する金属化合物として、屈折率が１．５以下の金属化合物、例えば、ＢａＦ２、ＭｇＦ２、Ｎａ３ＡｌＦ６、Ｎａ５Ａｌ３Ｆ１４、ＳｉＯ２、ＹｂＦ３、ＣｅＦ３などを使用することが好ましい。前記保護層として、ＭｇＦ２、ＳｉＯ２から選ばれたものを使用することが好ましい。前記高屈折率層の厚さは、１０〜１５ｎｍ程度に形成することが好ましい。前記保護層の厚さは、８０〜１２０ｎｍ程度に形成することが好ましい。また、前記低屈折率層を形成する工程を４回繰り返し前記高屈折率層上に４層の低屈折率層を形成する場合、各低屈折率層の厚さは、それぞれ２０〜４０ｎｍ、６５〜８５ｎｍ、１１２．５〜１８７．５ｎｍ、２０〜４０ｎｍ程度に形成することが好ましい。前記低屈折率層を形成する工程を５回繰り返し前記高屈折率層上に５層の低屈折率層を形成する場合、各低屈折率層の厚さは、それぞれ２０〜４０ｎｍ、６５〜８５ｎｍ、１１２．５〜１８７．５ｎｍ、２０〜４０ｎｍ、８０〜１００ｎｍ程度に形成することが好ましい。
【０００７】
そして、前記有機材表面への反射防止膜の形成方法によって製作された光関係素子は、前記反射防止膜の形成過程中における前記基材表面の温度を前記所定温度より低い所定範囲内の作業温度に保持したまま前記反射防止膜が形成されたため、所定温度を超えると分解によるガスの発生により素子を曇らせて機能を低下させることがなかったので、その信頼性、反射防止効果及び素子全体の品質などを確保することができる。
【０００８】
ここで、前記光関係素子とは、光と作用関係があり、特に反射防止膜により反射作用を低減させる必要があるものをいう。例えば、偏光板、各種の画像表示装置、車両の窓、眼鏡、カメラのレンズなど。
【０００９】
また、前記有機材表面への反射防止膜の形成方法によって製作された光関係素子は、その波長範囲４５０〜７５０ｎｍでの光に対する平均反射率が０．５％以下あることが好ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の有機材表面への反射防止膜の形成方法の好ましい実施の形態を詳しく説明する。図１は、本発明の有機材表面への反射防止膜の形成方法の第１の実施の形態によって有機材製の基材の表面に反射防止膜を形成する場合のステップを示すフローチャートである。図示のように、本発明の有機材表面への反射防止膜の形成方法は、所定気体で前記基材の表面を洗浄する工程（ステップ１）と、高屈折率を有する金属化合物をターゲット材として前記基材面２に高屈折率層を形成する工程（ステップ２）と、前記高屈折率より低い低屈折率を有する金属化合物をターゲット材として前記高屈折率層上に第１〜４の低屈折率層を順次に形成する工程（ステップ３，４，５，６）と、前記第４の低屈折率層上に保護層を形成する工程（ステップ７）とからなる。以下、図２〜図６に示している実施例の形成順を追って前記有機材表面への反射防止膜の形成方法における各工程を詳しく説明する。前記実施例では、まず、図２のように、複合プラスチック材からなり、且つ表面粗さを約９０ｎｍにさせた偏光板を基材２とし、それを温度約５０℃、真空度約２×１０−３Ｐａの反応室３内に置いた後、アルゴンイオン束４１で前記基材２表面２１を洗浄した（ステップ１）。そして、図３のように、前記のように洗浄した基材２を被鍍物とし、屈折率２．１のＣｅＯ２をターゲット材５１として、加熱しながら、電圧６ＫＶの電子束を用いて前記ターゲット材５１の面に衝突し、前記ターゲット材５１の面から鍍材粒子５２を飛ばし出した後、イオン補助蒸着法（ＩＢＡＤ）により、前記鍍材粒子５２を細かくて均一にしてから、前記基材面２１に付着させて厚さ１０〜１５ｎｍ程度（この実施例では約１３ｎｍ）の高屈折率層５３を形成した（ステップ２）。前記高屈折率層形成工程５の過程中において、前記基材２と前記ターゲット材５１との距離は６０ｃｍに保持し、且つ前記基材２の温度を約５０℃に保持していた。それにより、前記鍍材粒子５２の前記基材２に到達して前記基材２に付着する際の前記基材２への衝突によって発生する熱効果を低減させ、前記高屈折率層の形成過程中における前記基材の表面温度を約５０℃に保持した。そして、図４のように、前記高屈折率層５３が形成してある基材２を被鍍物とし、屈折率１．４のＣｅＦ３をターゲット材６１として、前記基材２と前記ターゲット材６１との距離を６０ｃｍに保持し、且つ前記基材２の温度を約５０℃に保持したまま、前記高屈折率層５３上に厚さ２０〜４０ｎｍ（この実施例では約３０ｎｍ）の第１の低屈折率層６３を形成した（ステップ３）。そして、低屈折率層の範囲をもっと厚くするため、図５のように、前記ステップ３と同様な低屈折率層形成工程を繰り返して３回行い、前記第１の低屈折率層６３上に厚さ６５〜８５ｎｍ（この実施例では約７５ｎｍ）の第２の低屈折率層７１と、厚さ１１２．５〜１８７．５ｎｍ（可視光線の波長の四分の一；この実施例では、波長５５０ｎｍの光をモード光とし、その波長の四分の一の約１３７．５ｎｍを取った）の第３の低屈折率層７２と、厚さ２０〜４０ｎｍ（この実施例では約３０ｎｍ）の第４の低屈折率層７３とを順次に形成した（ステップ４，５，６）。次に、図６のように、前記高屈折���層５３及び前記第１〜４の低屈折率層６３，７１〜７３が形成してある基材２を被鍍物とし、ＭｇＦ２材をターゲット材８１として、前記基材２と前記ターゲット材８１との距離を約６０ｃｍに保持し、且つ前記基材２の温度を約５０℃に保持したまま、前記第４の屈折率層７３上に厚さ約１００ｎｍの保護層８３を形成し（ステップ７）、前記基材２に反射防止膜２０の形成を完成した。即ち、この実施例に形成された反射防止膜２０は、前記高屈折率層５３と前記第１〜４の低屈折率層６３，７１〜７３と前記保護層８３とからなり、即ち前記反射防止膜２０を形成してなる反射防止膜付き光関係素子９の構成は図７に示している様である。
【００１１】
本発明の有機材表面への反射防止膜の形成方法の第２の実施の形態の前記第１の実施の形態と異なる点は、前記保護層形成工程（ステップ７）の前に第５の低屈折率層形成工程を更に備え、即ち前記第４の低屈折率層７３と前記保護層８３との間に厚さ８０〜１００ｎｍの第５の低屈折率層７４を形成する。この第２の実施の形態の実施例は、実際に、約９０ｎｍの第５の低屈折率層７４を形成した。換言すれば、この実施の形態において、反射防止膜２０１は、前記高屈折率層５３と前記第１〜５の低屈折率層６３，７１〜７４と前記保護層８３とからなる。また、前記反射防止膜の形成方法によって製作された反射防止膜２０１付き光関係素子９１の構成は図８に示している様である。図９は、前記第２の実施の形態によって製作された反射防止膜２０１付き光関係素子９１の可視光線に対する反射率を示す。図示のように、この光関係素子９１の可視光線の波長範囲４５０〜７５０ｎｍでの光に対する平均反射率は、０．５％以下であり、波長５５０ｎｍでの光に対する反射率は、０．２％以下である。
【００１２】
【発明の効果】
本発明の有機材表面への反射防止膜の形成方法は、所定温度を超えると分解によるガスの発生が無視できない欠点がある有機材からなる基材へ低温下に反射防止膜を形成することができるため、所定温度を超えると分解によるガスの発生により、製作しようとする光関係素子を曇らせてその光学機能を低下させる虞がないので、該形成方法によって製作された光関係素子の信頼性、反射防止効果及び素子全体の品質などを確保することができる。
【００１３】
以上説明した実施の形態は、あくまでも本発明の技術的内容を明らかにする意図のものにおいてなされたものであり、本発明はそうした具体例に限定して狭義に解釈されるものではなく、本発明の精神とクレームに述べられた範囲で、いろいろと変更して実施できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の有機材表面への反射防止膜の形成方法の第１の実施の形態によって有機材製の基材の表面に反射防止膜を形成する場合のステップを示すフローチャート。
【図２】前記実施の形態における洗浄工程を示す説明図。
【図３】前記実施の形態における高屈折率層形成工程を示す説明図。
【図４】前記実施の形態における第１の低屈折率層形成工程を示す説明図。
【図５】前記実施の形態における第２、３、４の低屈折率層形成工程を示す説明図。
【図６】前記実施の形態における保護層形成工程を示す説明図。
【図７】前記実施の形態によって製作された光関係素子を示す縦断面図。
【図８】本発明の有機材表面への反射防止膜の形成方法の第２の実施の形態によって製作された光関係素子を示す縦断面図。
【図９】前記実施の形態によって製作された反射防止膜２０１付き光関係素子の可視光線に対する反射率を示す説明図。
【符号の説明】
２　基材
２０，２０１　反射防止膜
２１　基材表面
３　反応室
４１　イオン束
５１，６１，８１　ターゲット材
５３　高屈折率層
６３　第１の低屈折率層
７１〜７４　第２〜５の低屈折率層
８３　保護層
９，９１　光関係素子
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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