(57)【要約】【課題】本発明は、現実的な結晶粒径分布に関する情報を取得することができ、さらに結晶粒径分布以外の情報も取得することを目的とする。【解決手段】本発明は、観測された回折パターンを構成する回折強度分布に結晶試料の物理量に対応した変数を有する回折強度分布関数を合わせ込むことにより、当該回折強度分布を再現する回折強度分布関数を規定する変数の値を求め、結晶試料全体に関する結晶粒径分布や結晶面間隔の分布の如き特徴を数量的に取得する。【選択図】  図２
2004347502.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
評価対象とされる結晶試料の回折パターンを解析して前記結晶試料の特徴を数量的に取得する回折パターンの解析方法であって、
前記結晶試料の特徴を記述する物理量を変数として含む回折関数の関数形を指定し、
前記結晶試料における前記変数の確率分布関数によって前記回折関数を重み付け平均して回折強度分布関数を算出し、
前記回折強度分布関数を実測された回折強度分布に合わせ込む際に、最適な合わせ込みを与える前記変数の確率分布、又は前記確率分布を規定する特性値をもって、数量的に与えられた前記結晶試料の特徴であるとすること
を特徴とする回折パターンの解析方法。
【請求項２】
前記回折強度分布関数は、前記回折強度分布に含まれる強度ピークの背景とされる強度分布を与えるために、回折角の指数関数と整式の和で算出される被算出背景強度分布関数を含むこと
を特徴とする請求項１記載の回折パターンの解析方法。
【請求項３】
前記強度ピークを避けるように前記回折強度分布の複数の領域を選択し、
前記複数の領域における実測回折強度と前記複数の領域で前記被算出背景強度分布関数から算出される被算出背景強度とが略一致するように、前記被算出背景強度分布関数を前記複数の領域で合わせ込むこと
を特徴とする請求項２記載の回折パターンの解析方法。
【請求項４】
前記結晶試料の特徴を記述する物理量は、前記結晶試料を構成する結晶粒の結晶粒径であること
を特徴とする請求項１記載の回折パターンの解析方法。
【請求項５】
前記結晶試料の特徴を記述する物理量は、前記結晶試料を構成する結晶粒の結晶面間隔であること
を特徴とする請求項１記載の回折パターンの解析方法。
【請求項６】
前記回折パターンは、２次元以上の領域内で定義された回折強度分布の実測結果であること
を特徴とする請求項１記載の回折パターンの解析方法。
【請求項７】
前記結晶試料における前記変数の確率分布関数として、前記結晶試料に固定された座標について異方的な関数を用いること
を特徴とする請求項６記載の回折パターンの解析方法。
【請求項８】
評価対象とされる結晶試料の回折パターンを解析して前記結晶試料の特徴を数量的に取得するためのコンピュータ実行可能な演算プログラムを備え、実測された回折パターンを計算によって再現して前記結晶試料に関する情報を得る回折パターンの解析装置であって、
実測された実測回折強度分布の自動的な取り込みから前記結晶試料を特徴付けるように最適化された特徴記述変数の決定までの一連の操作を自動的に行うこと
を特徴とする回折パターンの解析装置。
【請求項９】
前記実測回折強度分布はデバイ・シェラー環であり、
前記デバイ・シェラー環の中心から外側に向かって広がる有限個の扇形領域で当該デバイ・シェラー環の全体が周方向に沿って分割され、
個々の扇形領域内で前記周方向に沿って前記実測回折強度分布を平均化して得られる平均回折強度分布を前記デバイ・シェラー環の中心からの距離の関数として自動的に読み取ること
を特徴とする請求項８記載の回折パターンの解析装置。
【請求項１０】
前記回折パターンに対する再現計算の適合度改善の過程で最適化を行う前記特徴記述変数と、最適化を行わない前記特徴記述変数とを一覧表状に表示してユーザに選択させること
を特徴とする請求項８記載の回折パターンの解析装置。
【請求項１１】
高速フーリエ変換機能を具備し、前記結晶試料の結晶格子の情報を含む実空間像を二次元フーリエ変換して得られる結果を実測された回折パターンに代用して用いること
を特徴とする請求項８記載の回折パターンの解析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、回折パターンの解析方法、及び回折パターンの解析装置に関する。さらに詳しくは、電子線、エックス線、その他粒子線の回折に基づいて試料物質の情報を得る解析を遂行する回折パターンの解析方法、及び回折パターンの解析装置であって、数値モデルで記述される回折パターンが実測された回折パターンを最も良く再現するようにパラメータの合わせ込みを行って試料の特徴の抽出を行う回折パターンの解析方法、及び回折パターンの解析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の回折パターンの解析において、特に、電子回折パターンの解析は定性的なものであった。これは、電子回折測定においては非弾性散乱由来の背景強度が高いため、それから分離して回折線の強度を定量的に測定する精度が劣っていたことによる。
【０００３】
しかし近年、非弾性散乱によってエネルギーを失った電子を除くエネルギー・フィルタが発達し、背景を抑圧してより鮮明な回折パターンを得ることが可能になってきた。このエネルギー・フィルタ利用の電子回折パターンの測定方法については、既に本願発明者等が特許文献１に開示している。特許文献１には、例えば、写真フィルム上の回折パターンのように２次元領域上に与えられた回折強度分布から、関心のある特定の結晶面からの反射に起因する回折強度分布だけを分離することによって、試料の結晶粒方位分布などの知見を得る方法を開示されている。
【０００４】
【特許文献１】
特開２０００２−３３３４１０号公報
【０００５】
『全強度分布から特定の反射に起因する回折強度分布を分離する』手順として、（１）関与するすべての回折の寄与として、全強度分布をモデルに基づいて計算する、（２）この計算結果を実測の強度分布と比較する、（３）両者に食い違いがあれば、最小自乗法によって食い違いを小さくするように計算に用いるパラメータの最適化を進める、という（１）から（３）のステップを繰り返すものは、例えば粉末エックス線回折パターンの解析方法においてよく知られている。具体例として、１次元の回折プロファイルを解析する手法である（非特許文献１参照。）。
【０００６】
【非特許文献１】
リートベルト法ソフトウェア  ”ＲＩＥＴＡＮ−２０００”
（ｈｔｔｐ：／／ｈｏｍｅｐａｇｅ．ｍａｃ．ｃｏｍ／ｆｕｊｉｏｉｚｕｍｉ／ｒｅｃｅｎｔ＿ｒｅｓｅａｒｃｈ／ｒｄｊ２０００／ｒｄｊ２０００．ｈｔｍｌ）
【０００７】
非特許文献１によれば、回折強度分布（回折ピーク形状）はローレンツ関数とガウス関数を適当な比率で足し合わせたｐｓｅｕｄｏ−Ｖｏｉｇｔ関数で現象論的に表わされる。結晶格子中の原子位置決定に関心があり、回折ピークの積分強度がわかれば足りる解析の場合には、現象論的なモデル関数以上に詳細なピーク形状に立ち入る必要がない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、原子レベルの結晶構造よりもむしろ多結晶試料の組織レベルでの特徴・特性を得る目的では、そのようなパラメータ（たとえば、結晶粒径、応力歪みなど）を使って表わされる回折強度分布のモデル関数が必要になる。
【０００９】
例えば、粒径がガウス分布を持つ多結晶試料に対して、非特許文献２にデバイ環（回折環）の積分幅が与えられている。
【００１０】
【非特許文献２】
仁田勇監修『Ｘ線結晶学』（丸善、１９８０年）の下巻  ＩＶ．２
【００１１】
しかしながら、電子顕微鏡による多結晶試料の粒径分布観察によれば、ガウス分布は粒径分布のよい記述とは言えない。
【００１２】
よって、本発明は、現実的な粒径分布を扱うことができ、それ以外のパラメータ依存も含み得るような拡張性を持ち、多結晶組織の解析に適した回折パターンの解析方法、及び回折パターンの解析装置を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明にかかる回折パターンの解析方法は、評価対象とされる結晶試料の回折パターンを解析して前記結晶試料の特徴を数量的に取得する回折パターンの解析方法であって、前記結晶試料の特徴を記述する物理量を変数として含む回折関数の関数形を指定し、前記結晶試料における前記変数の確率分布関数によって前記回折関数を重み付け平均して回折強度分布関数を算出し、前記回折強度分布関数を実測された回折強度分布に合わせ込む際に、最適な合わせ込みを与える前記変数の確率分布、又は前記確率分布を規定する特性値をもって、数量的に与えられた前記結晶試料の特徴であるとすることを特徴とする。本発明にかかる回折パターンの解析方法によれば、最適化された変数の確率分布、又はこの確率分布を規定する特性値によって結晶試料の特徴を数量的に表すことができ、結晶試料全体に関する特徴を数量的に取得することが可能となる。
【００１４】
本発明にかかる回折パターンの解析方法においては、前記回折強度分布関数は、前記回折強度分布に含まれる強度ピークの背景とされる強度分布を与えるために、回折角の指数関数と整式の和で算出される被算出背景強度分布関数を含むことができる。このような被算出背景強度分布関数を含む回折強度分布関数は、実測された回折強度の背景強度と良好な合わせ込みに対して良好な合わせ込みを与えることができる。さらに、前記強度ピークを避けるように前記回折強度分布の複数の領域を選択し、前記複数の領域における実測回折強度と前記複数の領域で前記被算出背景強度分布関数から算出される被算出背景強度とが略一致するように、前記被算出背景強度分布関数を前記複数の領域で合わせ込むことができる。このように回折強度分布の複数の領域で被算出背景強度分布関数を合わせ込みすることにより、予め背景強度のみの合わせ込みを行うことが可能であり、回折強度分布全体に回折強度分布関数を合わせ込む際の計算時間を短縮することが可能となる。
【００１５】
本発明にかかる回折パターンの解析方法においては、前記結晶試料の特徴を記述する物理量を、前記結晶試料を構成する結晶粒の結晶粒径としても良く、また、前記結晶試料を構成する結晶粒の結晶面間隔とすることができる。このような回折パターンの解析方法によれば、単結晶のみの解析では得られない結晶試料全体に関する結晶粒径や結晶面間隔に関する情報を取得することができる。
【００１６】
本発明にかかる回折パターンの解析方法においては、前記回折パターンを、２次元以上の領域内で定義された回折強度分布の実測結果としても良く、評価対象とされる結晶試料についてさらに詳細な情報を取得することができる。また、前記結晶試料における前記変数の確率分布関数として、前記結晶試料に固定された座標について異方的な関数を用いることも可能であり、さらに詳細な情報を取得することができる。
【００１７】
本発明にかかる回折パターンの解析装置は、評価対象とされる結晶試料の回折パターンを解析して前記結晶試料の特徴を数量的に取得するためのコンピュータ実行可能な演算プログラムを備え、実測された回折パターンを計算によって再現して前記結晶試料に関する情報を得る回折パターンの解析装置であって、実測された実測回折強度分布の自動的な取り込みから前記結晶試料を特徴付けるように最適化された特徴記述変数の決定までの一連の操作を自動的に行うことを特徴とする。このような回折パターンの解析装置によれば、実測された実測回折強度分布の取り込みと特徴記述変数の決定までの一連操作を自動的に行うことが可能であり、迅速、且つ正確に評価対象とされる結晶試料の特徴に関する情報を数量的に取得することができる。
【００１８】
本発明にかかる回折パターンの解析装置においては、前記実測回折強度分布はデバイ・シェラー環であり、前記デバイ・シェラー環の中心から外側に向かって広がる有限個の扇形領域で当該デバイ・シェラー環の全体が周方向に沿って分割され、個々の扇型領域内で前記周方向に沿って前記実測回折強度分布を平均化して得られる平均回折強度分布を前記デバイ・シェラー環の中心からの距離の関数として自動的に読み取ることもできる。デバイ・シェラー環を扇形領域に分割し、さらに個々の扇形領域における回折強度を平均化してデバイ・シェラー環の中心からの距離の関数で表すことで、回折強度に関するデータを自動的に処理する際の効率を高めることができる。
【００１９】
このような回折パターンの解析装置においては、前記回折パターンに対する再現計算の適合度改善の過程で最適化を行う前記特徴記述変数と、最適化を行わない前記特徴記述変数とを一覧表状に表示してユーザに選択させることもできる。また、高速フーリエ変換機能を具備し、前記結晶試料の結晶格子の情報を含む実空間像を二次元フーリエ変換して得られる結果を実測された回折パターンに代用して用いることも可能である。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明にかかる回折パターンの解析方法、及び回折パターンの解析装置について図面を参照しながら詳細に説明する。
【００２１】
本発明は、複数種の発明から成るものである。すなわち、回折強度分布に基づいて材料に関する物理的、または技術的な特徴を導出する回折パターンの解析方法であり、当該回折パターンの解析方法を実行するためのコンピュータによって実行可能なプログラムを備える回折パターンの解析装置である。
【００２２】
図１は、本発明にかかる回折パターンの解析装置の構成を示すブロック図である。解析装置１は、解析対象データ入力手段２、処理方法及び初期値の選択・入力手段３、パラメータ最適化手段４、後処理及び結果出力手段５の４つの手段に大別できる。解析対象データ入力手段２、処理方法及び初期値の選択・入力手段３、パラメータ最適化手段４、後処理及び結果出力手段５は、１台のコンピュータ上に置かれてもよいし、ネットワークなどを介して複数のコンピュータ上に分散されていても良い。
【００２３】
解析対象データ入力手段２に接続される周辺装置としては、ネットワーク６ａ、写真フィルム６ｂ、イメージングプレート６ｃ、内蔵ディスク６ｄ、及び可搬記録媒体６ｅが挙げられ、解析対象データ入力手段２は、回折実測データＤ１を取り込む。
【００２４】
処理方法及び初期値の選択・入力手段３と接続される周辺装置としては、遠隔地の入力端末外部データベース７ａ、入力端末７ｂ、及び内蔵データベース７ｃが挙げられ、処理方法及び初期値の選択・入力手段３は、最適化処理に関するパラメータＤ２、回折関数パラメータ初期値Ｄ３、及び背景関数パラメータＤ４を取り込む。
【００２５】
後処理及び結果出力手段５に接続される周辺装置としては、ネットワーク８ａ、プリンタ８ｂ、モニタ画面８ｃ、内蔵ディスク８ｄ、及び可搬記録媒体８ｅが挙げられ、最適パラメータＤ８及び加工された結果Ｄ９に基づいて得られたデータをネットワーク８ａ、プリンタ８ｂ、モニタ画面８ｃ、内蔵ディスク８ｄ、及び可搬記録媒体８ｅに送り出す。
【００２６】
パラメータ最適化手段４は、回折関数発生手段９、背景関数発生手段１０、実測・計算比較手段１１、及び一致度判定手段１２を備える。回折関数発生手段９、背景関数発生手段１０、実測・計算比較手段１１、及び一致度判定手段１２の間では、計算された回折データＤ５、背景関数パラメータＤ６、及び回折関数パラメータＤ７が授受される。
【００２７】
図２は、本発明にかかる回折パターンの解析方法の手順を示すフローチャートであり、処理方法の指定から、解析対象となる回折データの読み込み、パラメータの合わせ込み、結果の出力に至る処理の手順を示している。
【００２８】
図２に示すように、解析処理方法の選択請求及び受け取りを行う（Ｓ１００）。本例にかかる回折パターンの解析方法を構成する要件は、解析対象データの次元指定、解析対象データの領域指定、再現に取り入れる反射（ｈｋｌ）の数の指定、最適化合わせ込みに用いる強度分布モデルの種類指定（例えば、回折関数、ローレンツ関数、ガウス関数。）、回折関数を記述するパラメータの種類指定、結晶試料に関するパラメータの種類指定、粒径分布パラメータの種類指定、最適化合わせ込みを適用するパラメータの種類指定、各パラメータの初期値設定方法指定、自動取得の条件指定又は各初期値の数値、最適化合わせ込み完了の判定条件指定、背景関数のモデル、背景関数のパラメータ初期値、背景関数最適化の条件、出力する結果の種類及び書式指定などであり、これら要件によって結晶試料の特徴を記述する物理量をパラメータとして含む回折関数を指定することができる。また、結晶試料の特徴を示す変数の確率分布関数によって重み付け平均して回折強度分布関数を算出することが可能となる。
【００２９】
次に、解析対象データを解析装置１へ取り込む（Ｓ１１０）。なお、対象データの取得方法の指定やデータを読み込むためのディレクトリ指定を予め行って自動的に当該対象データを入力することも可能である。
【００３０】
次に、解析対象データを計算によって最適に再現するパラメータの自動的合わせ込みを行う（Ｓ１２０）。回折強度分布関数を実測された回折強度分布に合わせ込む際に、最適な合わせ込みを与える前記変数の確率分布、又は前記確率分布を規定する特性値をもって、数量的に与えられた前記結晶試料の特徴とすることができる。
【００３１】
次に、合わせ込まれたパラメータをファイルに書き出す（Ｓ１３０）。
【００３２】
次に、得られた結果を図示し（Ｓ１４０）、これにより回折パターンの解析が終了する。
【００３３】
図１及び図２を参照しながら説明した回折パターンの解析装置及び回折パターンの解析方法は、様々な形態に共通する特徴を記述したものであるが、解析対象となるデータが１次元領域の回折強度分布なのか、２次元以上の領域での回折強度分布なのかという対象のタイプによって処理は二通りに分かれる。また、回折強度分布をローレンツ関数やガウス関数で再現するのか、或いは回折を記述するに適する物理的根拠のある関数で再現するかという、利用する関数の面でも、二つのカテゴリーに分かれる。
【００３４】
図３は、上記二つの観点からの分類の組み合わせとしての４つのカテゴリーを示す図である。複数のピークから成る曲線状の回折パターン（１次元領域の回折強度分布）をローレンツ関数、またはガウス関数の重ね合わせに分解するカテゴリーＣ２には、すでに市販のソフトウェア製品が存在し、新規な発明とはならない。ただし、これは、ローレンツ関数もガウス関数も回折強度分布を記述する物理的裏づけの無い関数であり、これで回折強度分布が再現できたとしても、見かけ上の一致以上の意味を持たない不満足なものである。
【００３５】
これに対し本願発明者等は、まず物理的根拠を有する回折関数によって１次元領域の回折パターンを再現する方法を与えた。すなわち、カテゴリーＣ１に相当する範囲で実行可能な回折パターンの解析方法であり、ひとつのピークを記述する関数Ｉｃａｌ（θ）の値を、いくつかのパラメータ（α，β，γ，・・・）に依存する物理的な回折関数Ｆ（θ，α，β，γ，・・・）をそれぞれのパラメータの出現確率ｐ（α）  や  ｐ（β），・・・で重み付けして重ね合わせたものとして与えた。すなわち、回折関数Ｆ（θ，α，β，γ，・・・）は、積分形で書けば式（１）で表され、級数形で書けば式（２）で表される。
【００３６】
【数１】
2004347502.tif 000003
【数２】
2004347502.tif 000004
【００３７】
特に多結晶試料に対して回折測定を行なう場合、試料を構成する多数個の結晶粒子を特徴付けるパラメータは均一ではない。そのような集団からの回折を記述する関数としてパラメータの確率分布を取り入れたものは自然であると同時に、精密な記述には不可欠なものである。また、単結晶試料の場合であっても、たとえば試料内部に歪みの分布がある領域からの回折強度分布には歪みの分布が反映されるから、パラメータ（この場合は歪み）の分布を考慮した解析が必要になる。このようなパラメータの確率分布関数で重み付けした関数を用いる回折パターンの解析方法及び回折パターンの解析装置が、本願発明の中心的な柱である。
【００３８】
また、本願発明者等は、２次元領域の回折強度分布に対して、これを上記のモデルによって系統的に再現する手段も与えた。すなわち、カテゴリーＣ３に相当する範囲で実行可能な回折パターンの解析方法であり、本願発明のうち最も精密かつ複雑な形態は、２次元領域の回折強度分布を物理的な回折関数によって再現するものである。また、カテゴリーＣ４に相当する範囲で実行可能な回折パターンの解析方法も本願発明者等は提供しており、２次元領域の回折強度分布をローレンツ関数またはガウス関数によって再現する簡便なものであっても、２次元領域の回折パターンを系統的に扱うという従来提案、及び実現されなかった解析処理を実行できる点で新規、且つ有用である。したがって、図３に示す新規と記された三つのカテゴリーＣ１，Ｃ３，Ｃ４が、それぞれ独自に発明として価値を持つ。
【００３９】
［第１の実施の形態］
続いて、本発明にかかる回折パターンの解析方法及び回折パターンの解析装置に実施形態について、詳細に説明する。なお、必要に応じて既に説明した図１乃至図３を参照する。
【００４０】
先ず、１次元領域の回折強度分布を回折関数により再現するカテゴリーＣ１について、具体的な説明を行う。なお、カテゴリーＣ３及びＣ４についても、略同様にして回折パターンを解析することができる。
【００４１】
多結晶試料として磁気記録媒体に用いられる蒸着テープを例に挙げる。図４（ａ）は、蒸着テープ２０の電子顕微鏡写真であり、同図（ｂ）は同じ電子顕微鏡を用いて撮影された電子回折パターンである。蒸着テープ２０の磁性薄膜はコバルト（Ｃｏ）と酸化コバルト（ＣｏＯ）との混合物であり、図４（ａ）に示す電子顕微鏡写真は、磁性薄膜の厚みが５０ｎｍ程度の断面を撮影したものであり、図中○で示した範囲で回折パターンを観測した。図４（ｂ）に示す電子回折パターン２１は、この断面薄片を透過した電子のうち回折を受けず方向が変わらなかったものが同心円の中心に、回折によって方向を変えられた電子がその回折角が大きいほど中心から離れたところを露光する。電子回折パターン２１は、ＣｏＯの（１１１）、（２００）、（２２０）面、及びＣｏの（１００）、（００２）、（１０１）面による強度ピークを有するが、ＣｏＯ（２００）面とＣｏ（１００）により強度ピークは一致している。回折角θは、回折を起こす結晶の結晶面間隔ｄと式（３）で示す関係を有し、一意に対応している。
【００４２】
【数３】
2004347502.tif 000005
【００４３】
λは電子線の波長であり、試料を構成する結晶の結晶面間隔は材料によって決まった特定の値をとるため、回折された電子は回折パターン２１上で一連の同心円状のデバイ・シェラー環を構成する。図４（ｂ）に示す回折パターン２１の一つの半径方向に沿って回折強度を測定すると、図５（ａ）に示すように、回折角θに対する強度曲線３０が得られる。これは、一次元の領域（θｍｉｎ，θｍａｘ）上の回折強度分布の一例である。
【００４４】
領域（θｍｉｎ，θｍａｘ）の一次元の回折強度分布曲線は、試料を構成するＣｏとＣｏＯの既知の結晶構造から、図５（ｂ）に示すように、強度曲線３１は６本のピークの集合であることがわかっている。そのうち２本は同じ位置に現れ分離困難であるため、これを合せて１本であると見做し、総数で５本のピークを想定してその重ね合せで実測結果を再現するように予め回折パターンの解析方法を指定するファイルに書き込んでおく。また、ピーク位置の初期値としてＣｏ及びＣｏＯの結晶面間隔とされる結晶面間隔ｄと電子波長λによって式（３）から計算されるθの値を初期値指定ファイルに書き込んでおく。
【００４５】
次に、図１、図２及び図６を参照しながら、本実施形態にかかる回折パターンの解析方法について詳細に説明する。なお、本実施形態にかかる回折パターンの解析装置１は、当該解析装置が備えるコンピュータによって実行可能なプログラムに基づいて、以下の手順で回折パターンの解析を遂行することができる。
【００４６】
先ず、解析装置１が備えるプログラムはコンピュータに解析方法（ピーク本数など）と初期値（ピーク位置）のファイルを読み込ませ、それぞれ決められたレジスタに値を格納する（Ｓ２００）。これは、図２に示したＳ１００に相当し、図１に示した処理方法及び初期値の選択の入力手段３で行われる。
【００４７】
等間隔でとった回折角θの値に対して回折強度の観測値Ｉｏｂｓの値が対にして与えられたデータファイルを読み込み、レジスタに値を格納する（Ｓ２１０）。これは、図２に示したＳ１１０に相当し、図１に示した解析対象データ入力手段２で行なわれる。
【００４８】
続いて、数値的（または数式的）モデルにしたがって計算した回折強度分布が実測の強度分布に一致するように、モデルを特徴づけるパラメータを調節する（Ｓ２２０）。これは、図１に示したパラメータ最適化手段４で行われる。パラメータ最適化手段４は、回折関数発生手段９、背景関数発生手段１０、実測・計算比較手段１１、一致度判定手段１２を有し、これら回折関数発生手段９、背景関数発生手段１０、実測・計算比較手段１１、一致度判定手段１２によって、回折強度分布を再現するための計算値Ｉｃａｌｃがモデルに基づいて計算される。モデルに基づいて計算値Ｉｃａｌを計算する過程を回折関数発生手段９、背景関数発生手段１０、実測・計算比較手段１１、一致度判定手段１２のそれぞれに即して説明する。なお、Ｓ２２０は、図２に示したＳ１２０に相当する。
【００４９】
回折関数発生手段９は、回折強度分布に寄与する第ｊ番目のピークの回折強度分布を式（４）で与える。
【００５０】
【数４】
2004347502.tif 000006
式（４）は、第ｊ番の個別ピークの強度関数Ｉｐｅａｋ（ｊ，θ）が、粒径Ｄに依存する回折関数Ｆ（θ，ｄｊ，Ｄ）を粒径Ｄの出現確率ｐ（Ｄ）で重み付け平均して与えられることを示している。なお、回折関数Ｆ（θ，ｄｊ，Ｄ）及び出現確率ｐ（Ｄ）はそれぞれ式（５）、式（６）で示される。
【００５１】
【数５】
2004347502.tif 000007
【数６】
2004347502.tif 000008
【００５２】
式（５）は、単結晶からの回折強度分布を記述する回折関数Ｆ（θ，ｄｊ，Ｄ）の各パラメータへの依存を陽に書き表した式である。ｄｊはｊ番目のピークを与える回折を生じる結晶面間隔であり、λは電子線の波長である。回折関数Ｆ（θ，ｄｊ，Ｄ）は、ブラッグの近似回折関数と言われ、物理的な根拠を有する関数である。ブラッグの近似回折関数の表式には、回折を生じる結晶子の寸法Ｄと、この回折に与る結晶面間隔ｄがパラメータとして含まれている。多結晶試料を対象とする場合、寸法のばらつきをもつ多数個の結晶子からの回折の重ね合せが観測されるから、それを再現する関数Ｉｐｅａｋ（ｊ，θ）には、寸法Ｄの分布を取り入れたものがまず重要である。
【００５３】
式（６）は、粒径Ｄの出現確率がＤの対数が正規分布をとるようなものであることを表しており、このような分布は対数正規分布と呼ばれる。この分布を特徴づけるパラメータは、Ｄ０（結晶粒径の最頻値（ｎｍ））及びＲＤ（結晶粒径Ｄの対数正規分布の拡がり（無次元））の２つであり、ＡＤは出現確率の総和が１になるように規格化する係数である。
【００５４】
さらに、図７を参照しながら、加重平均された回折関数の生成法について説明する。なお、図７に示す回折関数の生成法のフローチャートは、分布を考慮するパラメータとして結晶面間隔ｄと粒径Ｄとの確率分布を考慮した場合の一例である。
【００５５】
先ず、Ｉｃａｌｃ（θ）の値を零にリセットする（Ｓ３００）。続いて、結晶面間隔ｄｊの初期値をセットする（Ｓ３１０）。次に、粒径Ｄｊの初期値をセットする（Ｓ３２０）。次に、一つの結晶面間隔ｄｊ、一つの粒径Ｄｊを持つ粒子からの回折角θにおける回折強度Ｆ（θ，ｄｊ，Ｄｊ）を計算する（Ｓ３３０）。次に、結晶面間隔ｄｊと粒径Ｄｊの組み合わせが現れる確率に比例した重みｗを計算する（Ｓ３４０）。なお、重みｗは、式（７）で表される。
【００５６】
【数７】
2004347502.tif 000009
【００５７】
次に、Ｉｃａｌｃ（θ）の値をＩｃａｌｃ（θ）＋Ｆ（θ，ｄｊ，Ｄｊ）×ｗに更新する（Ｓ３５０）。続いて、粒径Ｄｊの値が最終値に達したか否かを判定する（Ｓ３６０）。粒径Ｄｊの値が最終値に達した場合には、次のステップに進む。粒径Ｄｊの値が最終値に達していない場合には、Ｓ３３０に戻り、粒径Ｄｊの値を更新して再度回折強度Ｆ（θ，ｄｊ，Ｄｊ）を計算する。
【００５８】
次に、結晶面間隔ｄｊの値が最終値に達したか否かを判定する（Ｓ３７０）。結晶面間隔ｄｊの値が最終値に達した場合には、終了する。結晶面間隔ｄｊの値が最終値に達していない場合には、Ｓ３２０に戻り、結晶面間隔ｄｊの値を更新して再度回折強度Ｆ（θ，ｄｊ，Ｄｊ）を計算する。
【００５９】
続いて、図１に示した解析装置１を構成する各手段と、図２に示すフローチャートについてさらに詳細に説明する。
【００６０】
背景関数発生手段１０は、背景強度関数を発生する。式（８）は、回折強度分布に含まれる強度ピークの背景とされる強度分布を与えるために算出される被算出背景強度分布関数であり、例えば、回折角θの指数関数と一次式との和で表された背景強度関数を用いることができる。このような背景強度関数Ｉｂａｃｋｇｒｏｕｎｄ（θ）は、非弾性散乱などにより生じ、回折ピークの背景となる滑らかで単調な分布とされる。なお、本願発明者等は、合せ込みのサイクルを完了した後、式（８）が良好な合せ込み結果を与えることを確認している。
【００６１】
【数８】
2004347502.tif 000010
【００６２】
実測・計算比較手段１１は、回折関数発生手段９、又は背景関数発生手段１０でそれぞれ生成された要素を加算し、モデルからの強度分布計算結果（計算強度）として式（９）で示す計算強度を与える。
【００６３】
【数９】
2004347502.tif 000011
【００６４】
式（９）は、計算強度Ｉｃａｌｃ（θ）が個別ピークの強度関数の和（ｊがピーク番号を表し、本例ではｊ＝１〜５までの５本のピークの和）と背景強度関数との和で与えられることを表す。係数Ｉ０ｊは個別ピーク間の強度比を再現するために調節する係数である。
【００６５】
計算強度Ｉｃａｌｃ（θ）の生成に続けて、解析対象データ入力手段２において格納された回折実測データＩｏｂｓ．（θ）との比較のため、式（１０）に示すように、計算強度Ｉｃａｌｃ（θ）と回折実測データＩｏｂｓ．（θ）との自乗平均誤差ノルムＳ２を計算する。
【００６６】
【数１０】
2004347502.tif 000012
【００６７】
一致度判定手段１２は、自乗平均誤差ノルムＳ２が測定値自体の自乗平均Ｓ０に対して十分小さくなれば、プログラムに基づいてこの再現は良好であると判断する。すなわち、式（１１）に示す自乗平均Ｓ０と自乗平均誤差ノルムＳ２とが式（１２）を満たす場合に、再現は良好であると判断する。なお、閾値ｑは予め図２に示すＳ１１０で読み込むファイルに書き込まれており、本例では、例えばｑ＝０．０１とされる。
【００６８】
【数１１】
2004347502.tif 000013
【数１２】
2004347502.tif 000014
【００６９】
式（１２）に示す一致度の基準が満たされれば、Ｓ１３０に進む。式（１２）に示す一致度の基準が満たされない場合は、パラメータの値を若干動かして、回折関数発生手段９及び背景関数発生手段１０での計算を再度実行し、一致の向上が得られる方向へパラメータの値を合せ込んで行く。このサイクルが図１に示したパラメータ最適化手段４の機能であり、これには公知の非線形最小二乗法を利用した。良好であるとの判断が得られた時点で、再現に使用されたパラメータが出力用ファイルに格納される。これがＳ１３０に相当する。出力ファイルには５本のピークそれぞれについて、結晶面間隔ｄｊ、後述する背景関数のパラメータＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄも含まれる。
【００７０】
後処理及び結果出力手段５は、プログラムによりパラメータ最適化手段４で得られたパラメータを用いて得られた計算強度分布を、図５（ｂ）に示すように個別のピークを重ね描きした形にグラフ化してモニタ画面に表示するとともに、グラフをプリンタから出力する。後処理及び結果出力手段５で行われるこれら処理が図２に示すＳ１４０に相当する。
【００７１】
また、図２に示すＳ１３０において粒径分布の特徴を表すＤ０，ＲＤが与えられているので、これを式（６）に代入すれば、粒径分布関数ｐ（Ｄ）ΔＤを得られる。
【００７２】
本例の解析装置１は、解析装置１が有するプログラムに基づいて５本のピークのうち六方晶コバルト（ｈｃｐ−Ｃｏ）の（００２）面の反射によるピークに対して最適化されたＤ０，ＲＤを用い、図８に示すように粒径分布のプロットを作成し、出力した。図８に示すように、粒径の最頻値から大きな粒径の側に裾野をひくのが対数正規分布の特徴である。この分布をもつ集団には、粒径寸法の最頻値である１０ｎｍばかりでなく、２０ｎｍや５０ｎｍ、あるいは５ｎｍの粒径寸法を有する粒子も含まれ、透過電子顕微鏡観察から求めた粒径分布ヒストグラムともよく一致するものであった。ローレンツ関数を合わせ込んだ結果得られる値は”幅”といった現象論的なパラメータに過ぎないが、上述したように物理的な根拠を有する回折関数に立脚した解析の結果得られるＤ０やＲＤは、いずれも試料を構成する結晶粒子の集団を特徴づける実体的な量である。このように、材料の粒径分布も推定できることは、従来の定性的なデータ処理では得られなかった著しい利益である。
【００７３】
次に、図９及び図１０を参照しながら、ローレンツ関数と単一粒径の回折関数での不一致について説明する。
【００７４】
図９は、ローレンツ関数による分布曲線８０と、ブラッグの近似回折関数に粒径ＤにＤ０を代入して計算した分布曲線８１を併せて示した図である。ブラッグの近似回折関数Ｆ（θ，ｄｊ，Ｄ０）は式（５）で示される。
【００７５】
半値全幅（ＦＷＨＭ）を揃えると、ブラッグの近似回折関数Ｆ（θ，ｄｊ，Ｄ０）のほうが裾の拡がりが小さい点で、実測で現れるピーク形状に近い。しかしながら、多結晶材料の回折測定では見られることの無い振動的な形状が現れている。
【００７６】
図１０は、ローレンツ関数による分布曲線９０と、粒径分布を考慮した式（４）による分布曲線９１を併せて示した図である。図８に示した単結晶の回折関数には認められた裾の波打ちが、異なる粒径の単結晶の回折関数を重ね合わせる過程で打ち消しあい、実測で観察される強度分布が分布曲線９１によって良く再現されている。このように、粒径分布を考慮した関数を用いることによりローレンツ関数を用いた場合に比べてより実測される強度分布を再現することができる。
【００７７】
［第２の実施の形態］
次に、結晶試料の結晶面間隔を考慮した畳み込み回折関数について説明する。確率分布を考慮に入れることが重要であるパラメータとしては、結晶面間隔ｄが挙げられる。結晶面間隔ｄは、例えば、歪みによって変化するし、また不規則合金や固溶体においては組成によって変化する。結晶面間隔ｄの分布は、例えば式（１３）に示すように正規分布で表すことができる。また、式（２）に示した回折強度関数に対して確率分布が考慮された回折強度関数として式（１４）を構成することができる。
【００７８】
【数１３】
2004347502.tif 000015
【数１４】
2004347502.tif 000016
【００７９】
結晶粒径Ｄと結晶面間隔ｄの両方の確率分布を考慮する場合には、式（１５）に示すように結晶粒径Ｄと結晶面間隔ｄの両方の確率分布を考慮して拡張された回折強度関数Ｉｃａｌｃ（θ）を用いれば良い。
【００８０】
【数１５】
2004347502.tif 000017
【００８１】
［第３の実施の形態］
次に、背景強度分布の再現法、減算法及び複数領域の合わせ込みについて説明する。背景強度分布の再現法、及び減算法も回折パターンの解析方法で重要な一部をなす。回折角の関数として滑らかな背景強度分布を再現する関数ＩＢＧ（θ）としては、式（８）が好適であることが既に述べた。ただし、式（８）中の係数Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄは実測値を良く再現するために決められる定数であり、式（８）中のＩＢＧ（θ）＝Ａ・ｅｘｐ（−Ｂθ）の部分だけでも実用的な用途に足りる。
【００８２】
ところで、回折ピークを記述するパラメータと背景関数を記述するパラメータとを同時に最適化するかわりに、あらかじめ背景関数を決めておくこともでき、背景関数が滑らかな関数であることを利用して、回折ピークが現れない回折角の角度範囲で背景関数だけの当てはめ・最適化を行なうことができる。
【００８３】
図１１は、背景強度分布を再現する際に行われていた従来の合わせ込みを説明するための図であり、図１２は、本願発明に含まれる背景強度関数の合わせ込みを説明するための図である。背景強度分布を再現するために算出された被算出背景強度分布関数とされる関数ＩＢＧ（θ）を実測値に当てはめる際に、図１１に示すように回折強度分布１０１上でピークのある領域を避けた片端の合わせ込み領域ｅを選んだ場合、通常の場合、背景強度分布１００は回折強度分布１０１の他方の端で不一致ｆを生じる。特に、従来のソフトウェアとしては合わせ込み領域として連続するひとつの区間を用いるものしかなかった。これに対し、図１２に示すように、本例の回折パターンの解析方法では、て実測された回折強度分布１１１のピークを避けた複数の合わせ込み領域ａ，ｂ，ｃを利用するものであり、背景強度分布１１０と回折強度分布１１に殆ど不一致が生じることがない。
【００８４】
一般に回折強度分布の当てはめを行う場合には、回折強度分布の実測値Ｉｏｂｓ．（θ）と計算値  Ｉｃａｌｃ．（θ）との食い違いの尺度として、例えば式（１０）に示す二乗平均誤差Ｓ２、または式（１６）に示す絶対値平均誤差Ｓ１が小さいことが良好な再現、当てはめの尺度とされる。なお、θｍａｘ．とθｍｉｎ．は、合わせ込みを行なう回折強度分布の範囲を示す最大角度と最小角度である。
【００８５】
【数１６】
2004347502.tif 000018
本例にかかる回折パターンの回折方法によれば、複数領域での背景の合わせ込みを実行するには、これらの積分をピークの無い複数の領域（θｍａｘ１，θｉｎ１），（θｍａｘ２，θｍｉｎ２），・・・の連結領域に対してとれば良く、例えば、式（１７）に示すように二乗平均誤差Ｓ２’を求めれば良い。なお、式（１７）中でそれぞれの項の係数ｗ１，ｗ２，・・・は、一致を重視する領域を指定するときに用いる重みである。
【００８６】
【数１７】
2004347502.tif 000019
このように、回折強度分布の複数の領域で背景強度分布を合わせ込むためには、例えば、実測された回折強度分布をモニタ・スクリーンに表示し、この回折強度分布の上にカーソルを置く操作で合わせ込みを行うための複数の領域を簡便に指定することが可能であり、本発明にかかる回折パターンの解析方法を実行する解析装置１に、上述したモニタ・スクリーンの如き表示手段を装備しておくことにより容易に背景強度の合わせ込みを行うことができる。したがって、予め、被算出背景強度分布関数とされる関数を記述する適切なパラメータを求め、それを固定して回折強度のピークを記述するためのピーク関数の最適化を行なうことにより、回折強度分布関数の最適化に至る計算時間を著しく短縮することができる。背景関数はいずれのピークとも重なりを持っているので、全パラメータ同時の合せ込みを行なう際には、背景のパラメータを調節のために変更すると、すべてのピークのパラメータも再調節が必要になる。このような事情があるため、本例のように被算出背景強度分布関数とされる関数の最適化を別箇に行なうことは実用上価値が高い。また、１次元領域上の回折強度分布と同様に、２次元以上の領域に与えられた実測回折強度分布を計算によって解析する場合にも、単結晶の回折関数をその回折関数を特徴づけるパラメータの分布関数によって重み付け平均した関数を用いて実測結果を再現する方法が有効である。
【００８７】
また、図４（ｂ）及び図５（ａ）に示したように２次元の領域の回折強度分布の特定の切り口は１次元領域上の強度分布になることから、もとの２次元領域の分布を補間的に被覆可能な多数個の切り口についてこれまで述べた解析を行なえば、２次元領域の回折強度分布の再現を行うことができる。ちなみに、領域の次元を２次元に限定しない理由としては、例えば試料に対する電子ビームの入射方向を変えながら撮影した一連の回折図形は３次元以上の領域の強度分布となり、このような強度分布の解析においても、本発明の方法は有効だからである。
【００８８】
例えば、図４（ｂ）に示すような２次元領域上の回折パターンを解析対象とする場合、回折強度分布はＩｏｂｓ（θ，φ）のように方位角φにも依存する。したがって、方位角φを考慮して回折強度分布を計算によって再現する関数Ｉｃａｌｃ（θ，φ）は、式（１８）に示すように方位角φを含めて拡張されることが必要となる。
【００８９】
【数１８】
2004347502.tif 000020
【００９０】
式（１８）を求めるためには、回折関数を特徴付けるパラメータの分布関数、例えばｐ（ｄ）とｐ（Ｄ）とが、試料に固定された座標について等方的でないようにすれば良い。
【００９１】
［第４の実施の形態］
さらに、第４の実施形態と関連して、２次元領域上にデバイ・シェラー環として現われた回折パターンを解析対象とした場合には、回折パターンの解析を行なうための処理に先立つデータの数値化を自動的に行なうことが解析の効率を決する。よって、図４（ｂ）に示すように、さまざまな方向に沿った回折強度分布を自動的に読み込む機能が重要となる。
【００９２】
続いて、上述した回折関数を特徴付けるパラメータの分布関数が試料に固定された座標について等方的でない場合について説明する。図１３（ａ）に示すように、回折パターン１２０に重ね書きした半径方向に伸びる中心角の小さい扇型領域１２１の個々について回折強度を測定し、さらに回折強度を円周方向に平均化し、半径の値に対して回折強度をプロットする。具体的には、同図（ｂ）に示すように、扇型領域１２１に含まれ、Δθ及びΔφで規定される領域１２２で回折強度が平均化されている。回折パターン１２０の周方向の角度を規定する方位角φに依存する結晶面間隔ｄの確率分布関数ｐφ（ｄ）Δｄは式（１９）で示され、平均結晶面間隔ｄ０と結晶面間隔ｄの確率分布の幅ｗｄに方位角φへの依存を担わせることができる。例えば、結晶試料に対してある方向の引っ張り応力が入っていればその方向の結晶面間隔ｄは拡がることから、合わせ込みの結果得られた結晶面間隔ｄの異方性から結晶試料の応力・歪みの状態を知ることができる。
【００９３】
【数１９】
2004347502.tif 000021
【００９４】
［第５の実施の形態］
本実施形態にかかる回折パターン解析方法における解析される結晶試料は、細長く伸びた結晶粒から成る試料であることから、式（１８）に含まれる粒径の分布関数を式（２０）の形にすれば、粒径の最頻値Ｄ０（φ）の異方性から粒子が伸びている方向やその向きの揃い具合の有用な情報を定量的に抽出することができる。
【００９５】
【数２０】
2004347502.tif 000022
【００９６】
図１４乃至図１６は、上述した結晶面間隔ｄと結晶粒径Ｄの確率分布の方位角φについての異方性を考慮して行った解析方法を説明するための図であり、図１４は、結晶試料の断面の高分解能電子顕微鏡像である。図１５は、図１４に示した結晶試料について方位角φに対する結晶面間隔ｄの解析結果を示した図である。なお、方位角φを、図１４中における結晶試料の断面について反時計まわりにφ＝０〜３６０°に規定した。
【００９７】
図１５に示しように、結晶面間隔ｄの平均結晶面間隔ｄ０からのずれを規定する（ｄ−ｄ０）／ｄ０は、方位角φに対して一定ではなく、異方的であることがわかった。すなわち、結晶試料に対して応力が加わることにより結晶面間隔ｄが異方的であることが検証された。従って、結晶試料の特徴を記述する物理量として、当該結晶試料を構成する結晶粒の結晶面間隔を用いた解析が有効であることがわかる。
【００９８】
図１６は、方位角φに対して粒径最頻値Ｄ０をプロットした図である。なお、方位角φを、図１４中における結晶試料の断面について反時計まわりにφ＝０〜３６０°に規定した。図１６によれば、粒径の最頻値Ｄ０は、方位角φに対して異方的な値であることがわかった。すなわち、結晶試料に対して応力が加わることにより結晶試料の粒径最頻値Ｄ０が異方的であることが検証された。従って、結晶試料の特徴を記述する物理量として、当該結晶試料を構成する結晶粒の結晶粒径を用いた解析が有効であることがわかる。
【００９９】
以上、本発明にかかる回折パターンの解析方法を中心に説明を行なったが、図１に示す解析装置１は、コンピュータを利用し、本発明にかかる回折パターンの解析方法を自動的に実行することができる。
【０１００】
［第６の実施の形態］
ところで、本発明にかかる回折パターンの解析方法の中心的な概念である回折関数にもとづいた解析に限定されず、例えばローレンツ関数を用いた合わせ込みを行なうものであっても、２次元領域の回折パターンに対して再現・合わせ込みを自動的に実行することができ、本発明にかかる回折パターンの解析装置１は、２次元領域以上の回折パターンを解析可能なソフトウェアを搭載することもできる。このようなソフトウェアを搭載した解析装置はこれまで存在せず、図３に示したカテゴリーＣ４に記したように新規なものである。とくにピーク関数の中心と幅を方位角φの関数として得られれば、上述した回折関数を特徴付けるパラメータの分布関数が試料に固定された座標について等方的でない場合ほど精密でないにせよ試料の異方性についてある程度の知見を得ることが可能な場合もあり、有用性は高い。
【０１０１】
次に、解析装置１が備えることができる選択テーブルについて説明する。結晶面間隔ｄの分布と粒径Ｄの分布とを取り入れた回折強度を示す式（１５）に含まれるパラメータを列挙してみると、ピーク高さＩ０、結晶面間隔の中心値ｄｃｅｎｔｅｒ（ｎｍ）、結晶面間隔ｄの分布の拡がり範囲ｗｄ（ｎｍ）、結晶粒径Ｄの最頻値Ｄ０（ｎｍ）、及び結晶粒径Ｄの対数正規分布の拡がりＲＤ（無次元）であり、結局、ひとつのピークについて上述した５つのパラメータが調節可能な合わせ込みパラメータとして残る。ピーク高さＩ０と結晶面間隔ｄの中心値ｄｃｅｎｔｅｒは、それぞれ回折強度のピークの高さと場所を定めるもので、独立な合わせ込みパラメータとして扱われるべきものである。結晶面間隔ｄの分布の拡がり範囲ｗｄ、結晶粒径Ｄの最頻値Ｄ０、及び結晶粒径Ｄの対数正規分布の拡がりＲＤは、いずれも回折強度のピークの幅に関係するものである。
【０１０２】
また、測定された回折ピーク形状の再現を最適化するという条件だけでは、結晶面間隔ｄの分布の拡がり範囲ｗｄ、結晶粒径Ｄの最頻値Ｄ０、及び結晶粒径Ｄの対数正規分布の拡がりＲＤの３個のパラメータすべての値を決定するのは困難な場合もある。しかしながら、例えば、結晶粒径の最頻値Ｄ０は試料の顕微鏡像（実空間像）の観察からも得られる情報であるから、結晶粒径の最頻値Ｄ０は電子顕微鏡観察で求めた一定値を使用し、ピーク形状再現の最適化によって結晶粒径Ｄの対数正規分布の拡がりＲＤと結晶面間隔ｄの分布の拡がり範囲ｗｄの値とを決定することも可能である。
【０１０３】
［第７の実施の形態］
第６の実施の形態の如き処理をおこなう場合、いずれのパラメータを調節・合わせ込みに用い、いずれのパラメータに規定の値を採用するかを統一的に、且つ良い見通しを持って指定するために、回折パターンの記述に用いられるパラメータを、例えば一覧表に表示してユーザが選択可能なようにすることもできる。図１７は、回折パターンの記述に用いられるパラメータを一覧表状に表示し、パラメータを指定する機能を備えた選択テーブル１３０の一例を示す図である。選択テーブル１３０には、最適化された背景関数に含まれる係数ＡＢＧ，ＢＢＧ，ＣＢＧ，ＤＢＧ、各強度ピーク（Ｐｅａｋ１〜１０）に対応したピーク高さＩ０、平均結晶面間隔ｄ０、結晶面間隔ｄの分布の拡がり範囲ｗｄ、結晶粒径Ｄの最頻値Ｄ０、及び結晶粒径Ｄの対数正規分布の拡がりＲＤが表示される。これらのパラメータは解析対象とされる試料の特徴を示す特徴記述変数であり、これら特徴記述変数のうちどのパラメータを最適化させるかをユーザが選択することができる。すなわち、個別のパラメータが調節用か固定値か、また固定値としての数値を入力するかをユーザが選択することができ、回折パターンの解析を行なう際の利便性を高めることができる。
【０１０４】
また、回折強度に含まれるすべての強度ピークに対する合わせ込み最適化を行なった結果の出力の書式１４５の一例を図１８に示す。書式１４５には、例えば、方位角φを表示する領域１４０、回折強度のピークをそれぞれ対応した回折強度分布を記述する領域１４１ａ，１４１ｂ，・・・，１４１ｊが有する。さらに、方位角φに対応して、二乗平均誤差、絶対値誤差、強度プロファイルをそれぞれ表示する領域１４２，１４３，１４４を有する。また、解析結果に関連する情報を表示するものであれば、本例に表示された項目に限定されず、所要の項目を表示する書式とすることもできる。
【０１０５】
［第８の実施の形態］
次に、本発明にかかる回折パターンの解析方法の一例として、結晶試料からの回折線の回折強度分布を直接記録、又は撮影したデータのかわりに、結晶格子の情報を含む実空間像をもとに、これのフーリエ変換像を回折パターンとみなして解析する回折パターンの解析方法について説明する。図１９は、試料とされる結晶格子の実空間像と当該実空間像をフーリエ変換して得られる変換像であり、同図（ａ）は結晶格子の高分解能透過電子顕微鏡像であり、同図（ｂ）は同図（ａ）に示した高分解能透過電子顕微鏡像をフーリエ変換した変換像を示す図である。本例にかかる回折パターンの解析方法によれば、例えば、結晶格子の情報を含む実空間像として高分解能透過電子顕微鏡像（ＨＲＥＭ）を用い、この結晶格子の実空間像を高速フーリエ変換して得られた回折パターンに対して解析を行なうことができる。このように実空間像をフーリエ変換するためには、解析措置１に高速フーリエ変換機能を備える装置を搭載しておけば良い。実空間像を回折パターンに変換して解析を行なうことにより、たまたま実空間像しか取得できない場合にも、実際に測定して得られた回折パターンを用いて解析を行う場合に準ずる解析が可能となる。また、変換像は実測される回折パターンと同様に結晶面間隔及び結晶粒径に関する情報を含むことから、実際に観測された回折パターンを用いた解析と略同様の解析を行なうことが可能である。さらに、実空間像の上で関心のある部分以外をマスクしたうえで解析できるという利点もある。
【０１０６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明にかかる回折パターンの解析方法によれば、評価対象とされる結晶試料の特徴を数量的に取得することができる。例えば、結晶試料中における結晶面間隔や結晶粒径の分布を取得することにより、従来得られなかった多結晶試料全体で確率分布を有する特性値を取得し、当該多結晶試料の特徴を把握することが可能となる。
【０１０７】
さらに、本発明にかかる回折パターンの解析装置によれば、上述した回折パターンの解析方法を行う際に、実測された回折強度分布の自動的な取り込みから、結晶試料の特徴を示す特徴記述変数の取得までの一連の処理を自動的に行うことができ。よって、簡便な方法で、且つ回折パターンに寄与する結晶試料の各種変数を考慮した解析を行うことができ、精度良く結晶試料の特徴を数量的に取得することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる回折パターンの解析装置の構成を示すブロック図である。
【図２】本発明にかかる回折パターンの解析方法を示す基本的な流れを示すフローチャートである。
【図３】本発明にかかる回折パターンの解析方法の分類を説明する図である。
【図４】評価対象とされる結晶試料を説明する図であり、（ａ）は結晶試料の高分解能透過型電子顕微鏡像であり（ｂ）は結晶試料による回折パターンである。
【図５】回折パターンの径方向の回折強度分布を示す図であり、（ａ）は回折パターンの一次元領域の回折強度分布を示す図であり、（ｂ）は分離された強度ピークを重ね合わせてなる回折強度分布を示す図である。
【図６】回折パターンの解析方法を詳細に説明するためのフローチャートである。
【図７】加重平均された回折関数の生成法の流れを示すフローチャートである。
【図８】結晶試料の粒径分布をプロットした図である。
【図９】試料の粒径分布を変数として考慮しない場合の回折強度の分布曲線８１と、ローレンツ関数で記述される回折強度の分布曲線８０を比較した図である。
【図１０】試料の粒径分布を変数として考慮した場合の回折強度の分布曲線９１と、ローレンツ関数で記述される回折強度の分布曲線９０を比較した図である。
【図１１】背景強度分布を再現する際に行われていた従来の合わせ込みを説明するための図である。
【図１２】回折パターンの解析方法に含まれる背景強度関数の合わせ込みを説明するための図である。
【図１３】回折パターンを個別の領域に分割した状態を模式的に示した図であり、（ａ）は全体図、（ｂ）は回折パターンを模式的に示した拡大図である。
【図１４】結晶試料の断面を高分解能透過型電子顕微鏡で観察した画像である。
【図１５】平均結晶面間隔からの結晶面間隔のずれを示す図である。
【図１６】結晶試料の粒径分布を示す図である。
【図１７】選択テーブルの一例を示す図である。
【図１８】解析結果を出力する書式の一例を示す図である。
【図１９】（ａ）は、試料を高分解能電子顕微鏡（ＨＲＥＭ）で観察して得られた実空間像であり、（ｂ）は（ａ）に示した実空間像をフーリエ変換して得られた変換像を示す図である。
【符号の説明】
１  解析措置
２  解析対象データ入力手段
３  処理方法及び選択・入力手段
４  パラメータ最適化手段
５  結果出力手段
６ｃ  イメージングプレート
６ａ  ネットワーク
６ｅ  可搬記録媒体
６ｂ  写真フィルム
６ｄ  内蔵ディスク
７ｂ  入力端末
７ａ  入力端末外部データベース
８ａ  ネットワーク
８ｂ  プリンタ
８ｃ  モニタ画面
８ｅ  可搬記録媒体
８ｄ  内蔵ディスク
９  回折関数発生手段
１０  背景関数発生手段
１１  実測・計算比較手段
１２  一致度判定手段
２０  蒸着テープ
【図１】
2004347502.tif 000023
【図２】
2004347502.tif 000024
【図３】
2004347502.tif 000025
【図４】
2004347502.tif 000026
【図５】
2004347502.tif 000027
【図６】
2004347502.tif 000028
【図７】
2004347502.tif 000029
【図８】
2004347502.tif 000030
【図９】
2004347502.tif 000031
【図１０】
2004347502.tif 000032
【図１１】
2004347502.tif 000033
【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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