(57)【要約】【課題】試料の厚みの制御を容易にし、より正確なマイクロ分光分析を実現すること。【解決手段】溶質と少なくとも２種類の溶媒を含む溶液を濃縮させて溶質スポットを形成し、該溶質スポットに対してマイクロ分光分析することを特徴とするマイクロ分光分析方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶質と少なくとも２種類の溶媒を含む溶液を濃縮させて溶質スポットを形成し、該溶質スポットに対してマイクロ分光分析することを特徴とするマイクロ分光分析方法。
【請求項２】
前記溶媒が、沸点５０℃〜１２０℃の溶媒を含むことを特徴とする請求項１記載のマイクロ分光分析方法。
【請求項３】
前記溶媒が、アルコール類、ケトン類、エーテル類、アルデヒド類、アミン類、脂肪酸類、エステル類およびニトリル類から選ばれる１種以上を含むことを特徴とする請求項１記載のマイクロ分光分析方法。
【請求項４】
前記溶媒が、水を含むことを特徴とする請求項１記載のマイクロ分光分析方法。
【請求項５】
溶媒中の水の含有量が０．１〜２０重量％であることを特徴とする請求項４記載のマイクロ分光分析方法。
【請求項６】
前記溶質スポットの形成を、撥水性を有する基材上で行うことを特徴とする請求項１記載のマイクロ分光分析方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、マイクロ分光分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
マイクロ分光分析法は、微小且つ微量の有機物の定性分析にとって有効な手法であることが知られている。マイクロ分光分析法においては、測定される試料の形状が重要であり、例えば、顕微ＦＴＩＲ（顕微フーリエ変換赤外分光光度計）を用いて定性分析を行う際、測定する試料の厚さが、測定に適した厚みでなければ、正確なＦＴＩＲスペクトルを得ることができない。
【０００３】
そこで、試料を含む溶液を凝縮させてからマイクロ分光分析を行う方法が提案されている（例えば、特許文献１−２参照）。
【０００４】
しかし、上記特許文献に記載された方法では、凝集核の厚さが制御が依然として難しく、スペクトル解析に支障をきたすことがあった。
【０００５】
【特許文献１】
特開平５−９９８１３号公報（第１−２頁）
【０００６】
【特許文献２】
特開平５−２４０７８５号公報（第１−２頁）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前述の課題の解決を目的とするものであり、より具体的には、試料の厚みの制御を容易にし、より正確なマイクロ分光分析を実現することを目的とする。
【０００８】
【発明を解決するための手段】
上記課題を達成するため、本発明は以下の構成をとる。すなわち、本発明は、溶質と少なくとも２種類の溶媒を含む溶液を濃縮させて溶質スポットを形成し、該溶質スポットに対してマイクロ分光分析することを特徴とするマイクロ分光分析方法をその骨子とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明は、溶質と少なくとも２種類の溶媒を含む溶液を濃縮させて溶質スポットを形成し、該溶質スポットに対してマイクロ分光分析することを特徴とするマイクロ分光分析方法である。
【００１０】
本発明において、溶質が測定対象となる試料である。
【００１１】
本発明において、溶質と少なくとも２種類の溶媒を含む溶液の作製が必要である。溶質は、溶液中に溶解または均一に懸濁していることが好ましく、溶質の性状に合わせ、溶媒を選択することが好ましい。
【００１２】
本発明には、少なくとも２種類の溶媒を使用する必要がある。２種類以上の溶媒を適宜組み合わせることで、溶質スポットの形状制御が容易となるからである。
【００１３】
本発明に使用する溶媒は、沸点５０℃〜１２０℃の溶媒を含んでいることが好ましい。かかる溶媒を含むことにより、常温における取り扱いが容易となり、また、溶液の濃縮が比較的低温で行えるからである。
【００１４】
溶媒としては特に限定されるものではないが、アルコール類、ケトン類、エーテル類、アルデヒド類、アミン類、脂肪酸類、エステル類およびニトリル類から選ばれる１種以上を含むことは、本発明の好ましい態様である。具体的には、メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、イソブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−アミルアルコール、ｔｅｒｔ−アミルアルコール、アリルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、メチルイソプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、ピナコロン、ジエチルケトン、メチルビニルケトン、シクロブタノン、プロピルエーテル、イソプロピルエーテル、ｎ−アミルエーテル、メチルブチルエーテル、メチルイソブチルエーテル、メチルｎ−アミルエーテル、メチルイソアミルエーテル、エチルプロピルエーテル、エチルイソプロピルエーテル、エチルブチルエーテル、エチルイソブチルエーテル、エチルｎ−アミルエーテル、エチルイソアミルエーテル、アリルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、ジオキサン、ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、バレルアルデヒド、イソバレルアルデヒド、ピバリンアルデヒド、グリオキサール、アクロレイン、ブチルアミン、イソブチルアミン、ｓｅｃ−ブチルアミン、アミルアミン、イソアミルアミン、１−メチルブチルアミン、１−エチルプロピルアミン、２−メチルブチルアミン、ｔｅｒｔ−アミルアミン、１−メチルイソブチルアミン、ネオペンチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、トリエチルアミン、アリルアミン、ジアリルアミン、シクロプロピルアミン、シクロブチルアミン、シクロペンチルアミン、ギ酸、酢酸、ギ酸エチル、ギ酸プロピル、ギ酸イソブチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸イソプロピル、酪酸メチル、酪酸エチル、イソ酪酸メチル、イソ酪酸エチル、イソ吉草酸メチル、アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル等が挙げられる。アルコール類、ケトン類、エーテル類、アルデヒド類、アミン類、脂肪酸類、エステル類およびニトリル類から選ばれる１種以上を含むことで、親油性あるいは親水性の溶質を含む均一な溶液を作製しやすくなるからである。
【００１５】
溶媒が水を含むことは、本発明の特に好ましい態様である。溶媒中に水を含むことで、厚みの薄い溶質スポットが作製しやすくなるからである。かかる観点から、水の含有量は、全溶媒中に０．１〜２０重量％であることが好ましく、より好ましくは０．３〜１０重量％、さらに好ましくは０．５〜５重量％である。
【００１６】
溶質スポットの形成は、撥水性を有する基材上で行うことが好ましい。撥水性を有する面に親水性を有する溶液を滴下することで、溶液の無用な広がりを防ぐことができ、少量の溶液で、所望形状の溶液スポットを形成し易くなるからである。
【００１７】
ここで、撥水性を有する基材は、表面が撥水性を有しておれば良く、例えば、フッ素またはケイ素を含む化合物等が挙げられる。撥水性を有する素材の厚みは、１μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは０．５μｍ以下、さらに好ましくは０．１μｍ以下である。撥水性を有する素材の厚みが薄い方が、該素材由来のスペクトル強度が低く、分析の精度が向上するからである。
【００１８】
撥水性を有する素材の表面は、表面が平らな形状であることが好ましい。平らであることにより、溶液の濃縮が均一に行えるからである。
【００１９】
形成された溶質スポットに対して、マイクロ分光分析する方法は、特に限定されず、公知の方法を使用することができる。例えば、取り外し可能なサンプル台上に溶質スポットを形成し、そのサンプル台を顕微ＦＴＩＲに設置して測定することができる。
【００２０】
【実施例】
以下、発明の実施例を詳細に説明するが、本発明はこれに限定されない。
【００２１】
実施例１
アセトン１０ｍＬに水０．１ｍＬを混合して作製した混合溶媒を使用し、試料としてエポキシ樹脂（エピコート８２８（油化シェルエポキシ（株）製））４ｍｇを溶解して、エポキシ樹脂溶液を作製した。作製された溶液から、マイクロシリンジで２μＬ採取し、「ピンポイント測定サンプルプレート／ＦＸ−２１０（堀場製作所製）」に滴下した。滴下してしばらくすると、アセトンの蒸発に伴い該溶液は除々に小さくなり、最終的に、約１ｍｍφの範囲内に無数の島状となった溶質スポットが形成された。溶質スポット形成後の該サンプルプレートを顕微ＦＴＩＲ装置（顕微フーリエ変換赤外分光装置「Ｃｏｎｔｉｎｕμｍ」（サーモニコレー製））の測定ステージ台に設置し、溶質スポット部分をＦＴＩＲスペクトルの反射モードで測定した。測定されたＦＴＩＲスペクトルは、１５１０ｃｍ−１のピークの吸光度が１．０、１６００ｃｍ−１のピークの吸光度が０．３であり、スペクトル解析する上で正常なものが取得された。
【００２２】
【発明の効果】
本発明により、マイクロ分光分析を簡便かつより正確に行うことができる。