(57)【要約】【課題】電磁波加熱装置を用いて被処理体を加熱するのに際し、被処理体の内外温度差を無くすことで割れやクラックが発生しない急速加熱を可能とし、且つ、被処理体の昇温速度を安定させることができる、電磁波加熱装置、電磁波加熱装置に用いる加熱用サヤ及びそれらを用いたセラミックスの製造方法を提供する。【解決手段】耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料を、加熱炉を構成する断熱材中に分散させたり、断熱材の炉内部表面に塗布したり、或いは、断熱材と被処理体との間にサヤとして配置したりすることによって被処理体を囲い、そのうえで電磁波により被処理体の加熱処理をする。【選択図】図７
2004138327.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属製容器の内側に断熱材を配してなる加熱炉と、該加熱炉の内部に配置した被処理体に電磁波を照射する電磁波発生手段とを備えた電磁波加熱装置において、前記断熱材に耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料が含有されていることを特徴とする電磁波加熱装置。
【請求項２】
金属製容器の内側に断熱材を配してなる加熱炉と、該加熱炉の内部に配置した被処理体に電磁波を照射する電磁波発生手段とを備えた電磁波加熱装置において、前記断熱材の炉内部側表面に耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料が含有されている層が付設されていることを特徴とする電磁波加熱装置。
【請求項３】
金属製容器の内側に断熱材を配してなる加熱炉と、該加熱炉の内部に配置した被処理体に電磁波を照射する電磁波発生手段とを備えた電磁波加熱装置において、前記断熱材と被処理体との間に耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料が含有されているセラミックス焼結体を配置したことを特徴とする電磁波加熱装置。
【請求項４】
前記耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料が平均粒径５００μｍ以上のα−ＳｉＣであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載の電磁波加熱装置。
【請求項５】
前記耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料がＳｉ−ＳｉＣであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載の電磁波加熱装置。
【請求項６】
前記耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料がＫ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ元素の少なくとも一種を含む化合物であって、且つ含有元素量が合計で０．１ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載の電磁波加熱装置。
【請求項７】
請求項１〜７のいずれか一つの請求項に記載の電磁波加熱装置を用い、セラミックス成形体あるいはセラミックス仮焼体を加熱・焼結することを特徴とするセラミックスの製造方法。
【請求項８】
セラミックス成形体あるいはセラミックス仮焼体を前記電磁波加熱装置で加熱・焼結する際に該セラミックス成形体あるいは該セラミックス仮焼体を収める加熱用サヤであって、該加熱用サヤに耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料が含有されていることを特徴とする電磁波加熱装置に用いる加熱用サヤ。
【請求項９】
前記耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料が平均粒径５００μｍ以上のα−ＳｉＣであることを特徴とする請求項８に記載の電磁波加熱装置に用いる加熱用サヤ。
【請求項１０】
前記耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料がＳｉ−ＳｉＣであることを特徴とする請求項８に記載の電磁波加熱装置に用いる加熱用サヤ。
【請求項１１】
前記耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料がＫ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅの少なくとも一種を含む化合物であって、且つ含有元素量が合計で０．１ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項８に記載の電磁波加熱装置に用いる加熱用サヤ。
【請求項１２】
請求項８〜１１のいずれか一つの請求項に記載の電磁波加熱装置に用いる加熱用サヤを用い、セラミックス成形体あるいは仮焼体を加熱、焼結することを特徴とするセラミックスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックス成形体あるいはセラミックス仮焼体を電磁波により加熱するための電磁波加熱装置、電磁波加熱装置に用いる加熱用サヤ及びそれらを用いたセラミックスの製造方法に係るものである。
【０００２】
【従来の技術】各種セラミックスの加熱装置としては、ガス炉、電気炉等が用いられており、これらの加熱装置はバーナーやヒーター等により被処理体の外部から加熱が行われる方式である。そのため、被処理体の表面が先に加熱される事となり、被処理体の内部と表面に温度差が生じ、その内外温度差に起因する熱応力によって被処理体に割れやクラック等の不具合をもたらしている。
【０００３】これらの不具合を防止するために、緩やかな昇温速度で長時間加熱することで、内外温度差を小さくする方法が採られている。しかしながら、加熱処理工程の長時間化は使用電力量及びガス量が増加することとなり、結果としてコストの増大、環境悪化等の問題をもたらしている。
【０００４】また電磁波により、被処理体に自己発熱させる加熱法が提案されている。（特許文献１参照）。この加熱法では、外部加熱方式のような被処理体の内外温度差が生じない。従って、急速加熱を行っても被処理体に割れやクラック等が発生しないため短時間処理が期待されている。
【０００５】しかし現実には、単純に被処理体を電磁波加熱した場合（電子レンジで食品を温めるような場合）、被処理体は加熱されるものの加熱炉の炉壁は低温のままで維持される。従って、被処理体の表面では、大気との熱伝達、炉壁との接触部からの熱伝導等に起因する放熱により温度が低下するので、結局は被処理体に内外温度差が生じることになる。この温度差はガス炉、電気炉による外部加熱時の温度差とは逆の傾向ではあるが、やはり被処理体に割れやクラック等の不具合をもたらしている。
【０００６】これを防ぐために電磁波吸収率の良い材料、即ちＳｉＣ等の誘電損失の高い材料で炉内壁を構成し、内壁が電磁波により加熱されることで、被処理体の放熱を抑えながら焼結する方法が提案されている。（特許文献２参照）。しかし、一般にＳｉＣ材料を電磁波加熱装置の炉内壁として用いた場合、被処理体が最高焼結温度に到達するまでの時間、即ち昇温速度が処理を行う毎に安定せず工程管理への影響、被処理体の各種特性への影響が懸念される。
【０００７】
【特許文献１】
特開平６−２７９１２７号公報
【特許文献２】
特開昭５９−１３７７８５号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題を解決するためになされたものであり、被処理体の内外温度差を小さくでき、且つ安定した短時間処理が可能となる電磁波加熱装置を提供する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】第１の発明は、金属製容器の内側に断熱材を配してなる加熱炉と、該加熱炉の内部に配置した被処理体に電磁波を照射する電磁波発生手段とを備えた電磁波加熱装置において、前記断熱材に耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料が含有されていることを特徴とする。
【０００１０】また第２の発明は、金属製容器の内側に断熱材を配してなる加熱炉と、該加熱炉の内部に配置した被処理体に電磁波を照射する電磁波発生手段とを備えた電磁波加熱装置において、前記断熱材の炉内部側表面に耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料が含有されている層が付設されていることを特徴とする。
【００１１】また第３の発明は、金属製容器の内側に断熱材を配してなる加熱炉と、該加熱炉の内部に配置した被処理体に電磁波を照射する電磁波発生手段とを備えた電磁波加熱装置において、前記断熱材と被処理体との間に耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料が含有されているセラミックス焼結体を配置したことを特徴とする。
【００１２】また第４の発明は、前記装置を用いてセラミックス成形体あるいはセラミックス仮焼体を加熱・焼結することを特徴とする、セラミックスの製造方法に係わるものである。
【００１３】また第５の発明は、セラミックス成形体あるいはセラミックス仮焼体を、前記電磁波加熱装置で加熱・焼結する際にセラミックス成形体あるいは該セラミックス仮焼体を収める加熱用サヤであって、該加熱用サヤ材中に耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料を含有させたことを特徴とする。
【００１４】また第６の発明は、前記サヤを用いてセラミックス成形体あるいはセラミックス仮焼体を加熱・焼結することを特徴とする、セラミックスの製造方法に係わるものである。
【００１５】また第１、第２、第３および第５の発明において、耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料が平均粒径５００μｍ以上のα−ＳｉＣであることが好ましい。また、耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料がＳｉ−ＳｉＣであることが好ましい。更に、耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料がＫ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅの少なくとも一種を含む化合物であって、且つ有元素量が合計で０．１ｗｔ％以上であることが好ましい。
【００１６】ここで本発明を完成するに至った経緯を説明する。本発明者は、ＳｉＣ等の誘電損失の高い材料で炉内壁を構成し被処理体の放熱を抑えながら焼結する方法（特開昭５９−１３７７８５号公報）において、被処理体を所定温度まで昇温する時間、即ち昇温速度が毎回変動する要因について各種の検討・実験を行った。その結果、耐酸化性が高くしかも安定して誘電損失が高い材料を見出し、それを被処理体のまわりに配置することによって被処理体の昇温速度が安定し、且つ被処理体の内外温度差が小さくできる事を見出し、本発明を完成するに至った。
【００１７】炉内壁の材料として、まずＳｉＣについて検討した。ＳｉＣ粒にはα型とβ型が存在し、α型はβ型に比べて耐酸化性、誘電損失が高いことが一般的に知られている。しかし各種実験の中でα−ＳｉＣを含む焼結体を内壁とした電磁波加熱装置においても、加熱を行う毎に被処理体が最高温度に到達するまでの時間、すなわち昇温速度が変動することが分かった。更なる実験を重ね昇温速度が変動する原因が、実験に用いたα−ＳｉＣの粒径に関係するのではと考えられるデータが得られた。このα−ＳｉＣの粒径と昇温速度の変動要因との関係が、ＳｉＣの酸化の進行によるものではないかと推定した。
【００１８】そこで、α−ＳｉＣの平均粒径サイズと耐酸化性の関係を確認してみた。評価試料は、アルミナ粉末とα−ＳｉＣ粉末をそれぞれ５０ｗｔ％づつ配合したものに、所定量のバインダー、有機溶媒を加えて混錬し、１００×１００×１０ｍｍのサイズで成形・焼結したものであり、α−ＳｉＣ原料の平均粒径を変更して、それぞれ製作した。評価方法は、実際の加熱処理を模擬して１４００℃、１００時間の条件で大気中にて熱処理し、その後、耐酸化性の指標となるＳｉＣ結晶残存率を測定した。
【００１９】図１にＳｉＣ原料の平均粒径と熱処理後のＳｉＣ結晶残存率との関係を評価した結果を示す。ＳｉＣ結晶残存率は、Ｘ線回折装置によりＳｉＣとＳｉＯ２の比率を測定することで算出した。この実験結果から、ＳｉＣ粒径が小さいものではＳｉＣ結晶残存率が低く、平均粒径５００μｍ以上でＳｉＣ結晶残存率が８０％以上と高い値を示すことがわかる。なお、図１は、ＳｉＣ原料の平均粒径とＳｉＣ結晶残存率との関係を示すデータではあるが、焼結後のＳｉＣ粒を観察してみても、部分的に互いに結合してはいるものの、粒径自体の成長は無く、この評価結果は焼結後のＳｉＣ平均粒径とＳｉＣ結晶残存率の関係を示すデータとして置き換えることができる。
【００２０】このように、β−ＳｉＣに比べ耐酸化性及び誘電損失が高いと言われているα−ＳｉＣであっても、粒径が小さいとＳｉＣ結晶残存率が著しく低下してしまう結果となった。このことは、ＳｉＣの酸化が進み酸化層が形成されいることを意味するものであり、またＳｉＣ結晶残存率が低下すれば必然的に誘電損失が低下することは言うまでもない。従って、α−ＳｉＣの場合は、その平均粒径が５００μｍ以上である事が好ましいことがわかる。
【００２１】次にＳｉＣがＳｉ−ＳｉＣ化している場合について検討した。Ｓｉ−ＳｉＣを検討した理由は、Ｓｉ−ＳｉＣが誘電損失の高い材料であること及びＳｉＣ内の気孔中にＳｉを含浸させているため気孔率が極めて小さくなることから、耐酸化性も高くなると推定されるからである。
【００２２】そこで、α−ＳｉＣの評価と同様に平均粒径サイズと耐酸化性の関係を確認してみた。評価試料は、α−ＳｉＣ粉末に所定量のカーボン粉末、バインダー、有機溶媒を加えて混錬し、１００×１００×１０ｍｍのサイズで成形し、その後Ｓｉを含浸させて焼結体としたものであり、α−ＳｉＣ原料の平均粒径を変更して、それぞれ製作した。図２に結果を示す通り、Ｓｉ−ＳｉＣについては、ＳｉＣの平均粒径によらずＳｉＣ結晶残存率が高いことがわかる。
【００２３】このように、ＳｉＣをＳｉ−ＳｉＣ化した場合、もともと誘電損失が高い材料であるうえに気孔率が極めて小さいため、平均粒径が小さくてもＳｉＣ結晶残存率の低下はほとんどみられず、耐酸化性にも優れた材料であることがわかる。またＳｉ−ＳｉＣ焼結体は強度が高く、種々の化学物質・薬品等に対する耐蝕性も良好であり、破損したり劣化・変質することが極めて少ない材料であることから、電磁波加熱装置の炉壁材として好ましいものと言える。
【００２４】上記の実験結果を基に、実際の電磁波加熱装置においてその効果を確認するため、更に次の実験を重ねた。アルミナ粉末と平均粒径５００μｍのα−ＳｉＣ粉末をそれぞれ５０％づつ配合したものに、所定量のバインダー、有機溶媒を加えて混錬し、成形・焼結してセラミックスサヤを作成した。このセラミックスサヤを断熱材と被処理体との間に配置し、２．４５ＧＨｚ帯での電磁波加熱を出力一定で加熱したときの、セラミックスサヤ内表面の昇温カーブを調べた。図３に結果を示す通り、３回の加熱例において、いずれも１６００℃までの昇温時間は１時間と安定している事がわかる。
【００２５】次に、平均粒径が５０μｍのα−ＳｉＣ粉末を５０％含有するセラミックスサヤを、断熱材と被処理体との間に配置した時の昇温カーブを同様に調べた。図４に結果を示す通り、３回の加熱例において１６００℃までの昇温時間が、１〜３回目の順で順次遅くなっており、昇温速度が不安定である事が分かる。
【００２６】以上の結果から、平均粒径が５００μｍ以上のα−ＳｉＣ原料を５０％含む焼結体であれば昇温速度が安定し、電磁波加熱装置の炉壁として有効であることがわかった。またα−ＳｉＣに比べ耐酸化性の高いＳｉ−ＳｉＣであれば、α−ＳｉＣ原料の平均粒径を５００μｍ以上にしなくても昇温速度が安定することは先の評価から容易に推定される。
【００２７】続いて、電磁波加熱装置の炉内壁としてアルミナ純度の高いセラミックスが採用できないものかどうかを考えてみた。アルミナ原料を用いた耐火物は、ＳｉＣ原料を含む耐火物と比較して安価で耐酸化性も高いため、電磁波加熱装置の炉内壁に用いることが期待されるが、誘電損失が低く電磁波加熱され難いという問題がある。しかし特定の元素の化合物を、一定量以上含有させることにより誘電損失を高くすれば、急速昇温が可能になるのではないかと考えた。
【００２８】含有させる元素としては、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅを選定し評価を行った。これらの元素を含む化合物を、高純度アルミナ耐火物原料に含有させ、成形、焼結を行い焼結体とし、電磁波による加熱具合を調査した。添加した化合物の種類は、それぞれＫＯＨ、ＣａＯ、Ｓｃ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｖ２Ｏ５、ＣｒＯ３、ＭｎＯ２、Ｆｅ３Ｏ４、Ｃｏ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯ、Ｇａ２Ｏ３、ＧｅＯ２、Ａｓ２Ｏ３、ＳｅＯ２であり、添加後の焼結体中の各元素の重量比率が表１に示す値となるように添加量を決定した。これらの焼結体を市販の１ｋＷ電子レンジ（シャープ社製、ＲＥ−ＶＣ１）にて電磁波加熱し、１００℃までの到達時間を計測した。その結果を図５に示す。
【００２９】図５の結果からＫ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ元素を、一種以上、０．１ｗｔ％以上を含有した、試料Ｎｏ．１〜７の材料が５分以内に１００℃に達しており、アルミナ耐火物の電磁波吸収率が向上していることがわかる。すなわち、アルミナ耐火物の誘電損失が高くなったことが分る。また高純度アルミナ耐火物原料には０．０５ｗｔ％程度前記化合物が、微量不純物として含まれることがあるが、試料Ｎｏ．８の結果より、微量不純物程度では電磁波吸収率が向上しないことが分る。
【００３０】この結果から、耐酸化性は高いが誘電損失が低く電磁波加熱装置の炉内壁にふさわしくないと考えられているアルミナ材料であっても、誘電損失が高い耐酸化性材料を添加する事で、誘電損失を高くすることが出来、急速昇温が可能になることがわかった。
【００３１】
【表１】
2004138327.tif 000003
試料Ｎｏ．１，２，３，４，５，６，７：　本願発明による実施例
試料Ｎｏ．８，９：　比較例
【００３２】以上の検討及び実験に示す通り、耐酸化性が高くしかも誘電損失が高い材料を、被処理体のまわりに配置することによって、従来技術（特開昭５９−１３７７８５号公報）による電磁波加熱法の欠点が解消されることを見出した。これにより、被処理体の内外温度差を小さくでき、安定した昇温時間が得られるため、被処理体の割れやクラックを防止し短時間処理も可能となる。
【００３３】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を説明するに当たり、まず従来の電磁波加熱装置の構成を図６に基づき説明する。図６に示す従来の加熱炉７は、金属製容器４の内側に誘電損失の低い通常の断熱材５を配置しただけの構造である。金属製容器４は、内面が電磁波の反射が可能な材料で形成されており、例えば、ステンレス鋼が挙げられる。金属製容器４の内側に配置される断熱材５は、全温度域において誘電損失ｔａｎδが０．０１以下の低損失のものが好ましく、内側に配置される被処理体６の温度が、金属製容器４に影響を与えない断熱性能が必要であり、例えばニチアス社製１７００ＭＤ等のアルミナファイバーボード、イソライト工業社製ＬＢＫ−３０００等のアルミナ耐火物レンガなどが用いられる。
【００３４】続いて本発明の電磁波加熱装置を、図７〜１１に基づき説明する。まず断熱材の内部に誘電損失の高い耐酸化性材料を含有させた三つの例を、第１〜第３の実施形態として示す。
【００３５】図７は第１の実施形態を示すもので、金属製容器４の内側に、従来の電磁波加熱装置である図６とは異なり内部に誘電損失の高い耐酸化性材料を分散して含有させた断熱材９を配置している。
【００３６】前記第１の実施形態のように、誘電損失の高い耐酸化性材料を分散して含有させた断熱材９を用いた場合は、断熱材自身の発熱が金属製容器へ影響することも考えられる。このため第２の実施形態である図８においては、これを防止するために、金属製容器４の内側に誘電損失の低い通常の断熱材５を配し、更にその内側に、内部に誘電損失の高い耐酸化性材料を分散して含有させた断熱材９を配した二重構造となっている。
【００３７】上記第１及び第２の実施形態における誘電損失の高い耐酸化性材料を分散して含有させた断熱材９は次の通り製造する。例えばアルミナファイバーボードとする場合は、解繊したセラミックスファイバーをアルミナゾル等の無機結合剤と共に水に分散させ、有機凝集剤などを添加し凝集させる際に、耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料を添加し凝集させて成形し、その後焼結すれば良い。また、アルミナ耐火物レンガとする場合は、所定量のアルミナ粉末、バインダー、水又は有機溶媒に耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料を添加したものを混錬し、所望形状に成形し、この成形体を脱脂、焼結する方法が挙げられる。
【００３８】第１及び第２の実施形態において、断熱材に含有させる耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料としては次の５種類が考えられる。まず、第１の材料はα−ＳｉＣ原料である。含有させるα−ＳｉＣ原料は市販のα−ＳｉＣ粒で良く平均粒径は５００μｍ以上、２ｍｍ以下とするのが好ましい。また、断熱材中への含有量は断熱効果を確保するために１〜５０ｗｔ％が好ましい。
【００３９】また第２の材料はα−ＳｉＣの焼結体の粉砕物である。粉砕物の原料となるα−ＳｉＣ焼結体を次の通り製造する。所定量のカーボン粉末、ＳｉＣ粉末、バインダー、水又は有機溶媒を混錬したものを成形し、次いで、この成形体を減圧の不活性ガス又は真空中に配置し焼結することで得られる。このとき焼結体内のα−ＳｉＣ平均粒径が５００μｍ以上にする必要があり、使用するＳｉＣ粉末も平均粒径が５００μｍ以上のものを使用する必要がある。このようにして得られた焼結体を平均粒径５００μｍ以上２ｍｍ以下に粉砕する。断熱材中の粉砕物の含有量は断熱効果を確保するために１〜５０ｗｔ％が好ましい。
【００４０】第３の材料はＳｉ−ＳｉＣ焼結体の粉砕物である。まず、粉砕物の原料となるＳｉ−ＳｉＣ焼結体を次の通り製造する。所定量のカーボン粉末、ＳｉＣ粉末、バインダー、水又は有機溶媒を混錬し、成形して所望形状の成形体を得る。この場合のＳｉＣ粉末の平均粒径は、前記の通り５００μｍ以下でもかまわない。この成形体と金属Ｓｉを減圧の不活性ガス又は真空中に配置し、成形体中に金属Ｓｉを含浸させ焼結体とする方法を挙げる事が出来る。Ｓｉ含浸量は全体の５〜３０ｗｔ％が好ましい。
【００４１】このようにして得られたＳｉ−ＳｉＣ焼結体を粉砕して、その粉砕物の平均粒径を５００μｍ以上、２ｍｍ以下にする。粉砕物の添加量は、断熱効果を確保するためにも１〜５０ｗｔ％が好ましい。
【００４２】第４の材料は、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅを含む化合物である。添加する化合物種としては、ＫＯＨ、ＣａＯ、Ｓｃ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｖ２Ｏ５、ＣｒＯ３、ＭｎＯ２、Ｆｅ３Ｏ４、Ｃｏ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯ、Ｇａ２Ｏ３、ＧｅＯ２、Ａｓ２Ｏ３、ＳｅＯ２がある。断熱材中には、上記元素の少なくとも一種を含んいる必要があり、上記元素の合計含有量は微量で良いものの、高純度アルミナ耐火物原料に微量不純物として含まれている０．０５ｗｔ％程度では効果がなく、０．１ｗｔ％以上を含有させるのが好ましい。なお、元素の含有量を変更する事で誘電損失を調整することが可能である。
【００４３】第５の材料は、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅを含む化合物を含有させた焼結体の粉砕物である。焼結体の粉砕物を断熱材中に含有させる場合においても、上記元素の少なくとも一種を含んでいる必要があり、元素の合計含有量は０．１ｗｔ％以上とするのが好ましい。
【００４４】次に、断熱材の内部に誘電損失の高い耐酸化性材料を含有させた別の例を第３の実施形態として図９に示す。この実施形態においては、断熱材としては誘電損失の低い通常の耐火物レンガ１０を用いている。このレンガを、誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する接着剤１１を用いて接着した例である。接着剤に含有させる場合においても、前記第１〜第５の材料を使用することが可能であり、材料の粒径及び含有量は第１及び第２の実施態様の場合と同じで良い。
【００４５】以上、３つの実施の形態は、断熱材中に誘電損失の高い耐酸化性材料を含有させた例を示すものであるが、続いて第４の実施形態として通常の断熱材の内表面に誘電損失の高い耐酸化性材料を付設した例を図１０に示す。図１０は、通常の断熱材５の内表面に、誘電損失の高い耐酸化性材料を含有するペースト状のものを塗布し、塗膜として誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する層を付設した構成である。付設方法としては、水ガラス、アルミナ等を有機バインダーとともにペースト状にしたものに、誘電損失の高い耐酸化性材料の粉末、または焼結体の粉砕物を混合し、断熱材内表面に塗布、その後断熱材と共に乾燥、仮焼結を実施する。
【００４６】第４の実施形態に用いられる耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料に関しては、基本的には前記第１から第３の実施形態の場合と同様であるが、異なる点としては、断熱性が確保された通常の断熱材に塗布して用いられることから、断熱性に配慮する必要が無く、含有量を多くできる点である。従って、前記第１の材料（α−ＳｉＣ原料）、第２の材料（α−ＳｉＣの焼結体の粉砕物）及び第３の材料（Ｓｉ−ＳｉＣ焼結体の粉砕物）の含有量は、混合物がペースト状になり、断熱材の内表面に塗布することが出来る程度の量迄は許容され、１〜８０ｗｔ％とすることができる。前記第４の材料（Ｋ、Ｃａ等を含む化合物）及び第５の材料（Ｋ、Ｃａ等の元素を含有した耐酸化性焼結体の粉砕物）の含有量は、少なくとも０．１ｗｔ％以上が必要で、通常は数ｗｔ％添加するのが好ましい。塗膜１２の厚さは、いずれの材料を用いる場合においても、被処理体にも電磁波を低出力で照射させたいため、薄いものが好ましく０．１〜５ｍｍ程度が良い。
【００４７】最後に、誘電損失の高い耐酸化性材料を含有するセラミックス焼結体を加熱用サヤとして配置した例を、第５の実施形態として図１１に示す。図１１は、通常の断熱材５の内側に、誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する加熱用サヤ１３を配置した構成となっている。耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料を含有した加熱用サヤの製造方法は次の通りである。所定量のアルミナ粉末、バインダー、水又は有機溶媒に耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料を添加したものを混錬し、成形して所望形状の成形体を得る。次いで、この成形体を脱脂、焼結する方法が挙げられる。耐酸化性が高く且つ誘電損失の高い材料の含有量については、断熱性が確保された通常の断熱材が用いられたうえで更にサヤを追加配置していることから、第４の実施形態と同様、含有量を多くすることができる。
【００４８】前記第１の材料（α−ＳｉＣ原料）を用いる場合、最小は１ｗｔ％以上含有させれば効果があるものの、断熱性が確保された通常の断熱材が用いられたうえで更にサヤを追加配置していることと、更にα−ＳｉＣ原料の成形性が良いこともあって、アルミナ等を主成分とした耐火物材料を用いず、α−ＳｉＣ１００ｗｔ％のサヤにすることもできる。
【００４９】前記第２の材料（α−ＳｉＣの焼結体の粉砕物）を用いる場合の含有量も、最小は１ｗｔ％以上で効果があることにかわりないが、α−ＳｉＣ原料に比べ成形性が悪いことから、アルミナ等を主成分とした耐火物材料も必要になるため、最大含有量は８０ｗｔ％に留めるのが好ましい。
【００５０】また前記第３の材料（Ｓｉ−ＳｉＣ焼結体の粉砕物）を用いる場合の含有量も、成形性の観点から１〜８０ｗｔ％が好ましい。なお、この加熱用サヤを用いる第５の実施形態においては、サヤをＳｉ−ＳｉＣ焼結体にすることも可能である。
【００５１】前記第４の材料（Ｋ、Ｃａ等を含む化合物）及び第５材料（Ｋ、Ｃａ等の元素を含有した耐酸化性焼結体の粉砕物）の含有量は、少なくとも０．１ｗｔ％以上が必要で、通常は数ｗｔ％添加するのが好ましい。また第１〜第５いずれの材料を用いた場合においても、サヤ厚さは被処理体に低出力で電磁波を照射させるために、出来るだけ薄くすることが好ましく、０．１〜１０ｍｍ程度が良い。但し、強度を維持する必要もあるので２〜１０ｍｍ程度が更に好ましい。
【００５２】
【実施例】（実施例１）
本発明の第１の実施例を図８を参照して説明する。図８において、金属製容器４と断熱材５と誘電損失の高い耐酸化性材料を含有した断熱材９とから構成される加熱炉７に、マイクロ波発振器１が４台設置され、マイクロ波発振器１から、それぞれ導波管２を通して金属製容器４内に電磁波が入射される。炉内８からの反射波がマイクロ波発振器１に戻らないように、導波管２にはアイソレーター３が取りつけてある。本実施例では周波数２．４５ＧＨｚ、発振器出力１．５ｋＷ／１台の電磁波発振装置１を４台設置して、合計６ｋＷの出力とした。
【００５３】加熱炉７を構成する金属製容器４は、ステンレス製で幅１．５ｍ、奥行１．０ｍ、高さ１．０ｍとなっており、被処理体を設置するための扉が設けてある。
【００５４】金属製容器の内側に配置された断熱材５は、アルミナファイバーボード（ニチアス社製１７００ＭＤ）で厚みは１００ｍｍ、断熱材５の内側寸法は幅３００ｍｍ、奥行３００ｍｍ、高さ３００ｍｍとした。断熱材５の内側に配置した誘電損失の高い耐酸化性材料を含有した断熱材９としては、粒径５００μｍのα−ＳｉＣ原料を含んだアルミナファイバーボードを用いた。
【００５５】α−ＳｉＣ原料を含んだアルミナファイバーボード製の断熱材の製作は、解繊したセラミックスファイバーをアルミナゾルと共に水に分散させ、有機凝集剤と粒径５００μｍのα−ＳｉＣ原料を添加し凝集させ成形した。その後１１００℃の焼結を行い、焼結体とした。
【００５６】焼結後の断熱材内のα−ＳｉＣ粒は、部分的に互いに結合してはいるものの、粒径自体の成長は無く粒径は原料粒径と変わらず５００μｍであった。含有量は２０ｗｔ％で焼結後のアルミナファイバーボードの厚みは５０ｍｍ、内側寸法は幅２５０ｍｍ、奥行２５０ｍｍ、高さ２５０ｍｍとした。
【００５７】被処理体６としては、９８％純度のアルミナ粉を造粒した原料を、加圧力５００ｋｇ／ｃｍ２で金型成形したアルミナ成形体を用いた。サンプル寸法は幅６０ｍｍ、奥行６０ｍｍ、高さ３０ｍｍとした。
【００５８】この被処理体６を、上記の電磁波加熱装置を用いて発信器出力６ｋＷのフルパワーで加熱・焼結を行い、被処理体６の表面温度と加熱時間の関係を測定した。温度の測定は、金属容器４、断熱材５、誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する断熱材９に測温用穴（Φ１５ｍｍ）を設け、サンプル表面の温度を放射温度計で測定した。結果は図１１に示す通り１時間で１４００℃まで昇温できた。
【００５９】また、断熱材５の内側に設けた誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する断熱材９の内側表面温度も同時に測定した。結果は図１２に示す通りで、図１１のアルミナ成形体の昇温速度とほとんど差が無い事がわかる。
【００６０】また、比較例として、前記と同じアルミナ成形体からなる被処理体６を、誘電損失の高い耐酸化性材料を含んだ断熱材９で囲まない構成で、同一パワーで加熱・焼結した。結果は図１３に示す通り、１４００℃まで昇温するのに約５時間かかった。
【００６１】この結果から、誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する断熱材９を用いた本発明は、低温域（室温〜１１００℃）での昇温速度が著しく速くなることがわかる。また、焼結後の被処理体や誘電損失の高い耐酸化性材料を含んだ断熱材９には割れやクラックの発生は認められなかった。
【００６２】（実施例２）
次に、本発明の第２の実施例を、図１０を参照して説明する。図１０において、基本構成は先に記述した実施例１と同じであるが、誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する断熱材９の替わりに、誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する層１２を塗布している。
【００６３】誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する層１２は、水ガラス、アルミナ粉末原料、有機バインダーであるＰＶＡ、誘電損失の高いＦｅ３Ｏ４を混合し、断熱材内表面に塗布、その後乾燥、１５００℃の仮焼結を実施した。焼結後の塗布層の厚みは２ｍｍ、Ｆｅ元素の含有量は０．２ｗｔ％であった。
【００６４】被処理体および処理条件を実施例１と同じ条件で評価した結果、１４００℃までの到達時間は約１時間であり、また、焼結後の被処理体や断熱材内側の塗布層には割れやクラックの発生は認められなかった。
【００６５】（実施例３）
本発明の第３の実施例を図１１を参照して説明する。図１１において、基本構成は先に記述した実施例１と同じであるが、誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する断熱材９の替わりに、誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する加熱用サヤ１３を配してある。
【００６６】断熱材５の内側に配置する誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する加熱用サヤ１３としては、Ｓｉ−ＳｉＣ焼結体サヤを用いた。Ｓｉ−ＳｉＣサヤの製造は、まず、カーボン粉末５％、ＳｉＣ粉末８５％、バインダーとしてＰＶＡ２％を水で混錬し、その後板状に成形して成形体を得る。次いで、この板状成形体を箱状に組み、１６００℃の真空中で金属Ｓｉと接触させるように配置し、耐酸化性材料としてのＳｉ−ＳｉＣサヤを焼結した。この箱状焼結体の厚みは５ｍｍ、内壁の外寸法は幅２５０ｍｍ、奥行２５０ｍｍ、高さ２５０ｍｍとし、Ｓｉ含浸量は２０ｗｔ％とした。
【００６７】被処理体および処理条件を実施例１及び２と同じ条件で評価した結果、１４００℃までの到達時間は約１時間であり、また、焼結後の被処理体や断熱材内側の塗布層には割れやクラックの発生は認められなかった。
【００６８】
【発明の効果】以上述べたように、本願発明の電磁波加熱装置は、耐酸化性が高く、且つ誘電損失が高い材料を被処理体のまわりに配置することによって、被処理体の内外温度差を小さくでき、且つ被処理体の昇温速度を安定させることが可能となる。この結果、被処理体の割れやクラックを防止し、短時間処理も可能となる。また、繰り返し加熱による炉内壁の劣化もなく、安定した加熱が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＳｉＣを含む焼結体におけるＳｉＣ原料平均粒径と熱処理後のＳｉＣ結晶残存率の関係図。
【図２】Ｓｉ−ＳｉＣ焼結体におけるＳｉＣ原料平均粒径と熱処理後のＳｉＣ結晶残存率の関係図。
【図３】平均粒径５００μｍのＳｉＣ原料を含む耐火物をサヤとした場合の繰り返し加熱時の昇温カーブ推移。
【図４】平均粒径５０μｍのＳｉＣ原料を含む耐火物をサヤとした場合の繰り返し加熱時の昇温カーブ推移。
【図５】特定の元素を含むアルミナ耐火物の電子レンジ加熱実験結果。１００℃までの到達時間。
【図６】従来電磁波加熱装置を示す概略平断面図。
【図７】誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する断熱材を使用した場合の概略平断面図１。
【図８】通常の断熱材の内側に誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する断熱材を配置した場合の概略平断面図２。
【図９】誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する接着剤で耐火物レンガを積み上げ断熱材とした場合の断熱材部分拡大図。
【図１０】断熱材の内表面に誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する層を付設した場合の概略平断面図。
【図１１】断熱材の内側に誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する加熱用サヤを配置した場合の概略平断面図。
【図１２】α−ＳｉＣを含んだ断熱材を用いて電磁波加熱を行なった時の被処理体表面温度昇温カーブ。
【図１３】α−ＳｉＣを含んだ断熱材を用いて電磁波加熱を行なった時の断熱材内壁表面温度昇温カーブ。
【図１４】α−ＳｉＣを含んだ断熱材を用いず、電磁波加熱を行なった時の被処理体表面温度昇温カーブ結果。
【符号の説明】
１…マイクロ波発振器、２…導波管、３…アイソレーター、４…金属製容器、５…断熱材、６…被処理体、７…加熱炉、８…炉内、９…誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する断熱材、１０…耐火物レンガ、１１…誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する接着剤、１２…誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する層、１３…誘電損失の高い耐酸化性材料を含有する加熱用サヤ。
【図１】
2004138327.tif 000004
【図２】
2004138327.tif 000005
【図３】
2004138327.tif 000006
【図４】
2004138327.tif 000007
【図５】
2004138327.tif 000008
【図６】
2004138327.tif 000009
【図７】
2004138327.tif 000010
【図８】
2004138327.tif 000011
【図９】
2004138327.tif 000012
【図１０】
2004138327.tif 000013
【図１１】
2004138327.tif 000014
【図１２】
2004138327.tif 000015
【図１３】
2004138327.tif 000016
【図１４】
2004138327.tif 000017