(57)【要約】【課題】圧力センサーの耐熱温度に左右されることなくチャンバーと測定ガスタンクの温度を制御することができるガス透過率測定装置を提供する。【解決手段】試料膜１０を装着する一対のセル６，７からなるチャンバー１と、前記試料膜１０の一方の一次側セル６内に測定ガス１１を加える測定ガスタンク２と、前記試料膜１０の他方の二次側セル７内を減圧する真空ポンプ３と、前記試料膜１０を透過した測定ガス１１の圧力を測定する透過圧力センサー４とからなるガス透過率測定装置であって、前記チャンバー１と前記測定ガスタンク２の温度を制御する温度制御部５を備え、前記透過圧力センサー４による測定圧力を前記温度制御部５と前記透過圧力センサー４の部分の温度により補正して測定ガスの透過率を求めるようにした。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料膜を装着する一対のセルからなるチャンバーと、前記試料膜の一方の一次側セル内に測定ガスを加える測定ガスタンクと、前記試料膜の他方の二次側セル内を減圧する真空ポンプと、前記試料膜を透過した測定ガスの圧力を測定する透過圧力センサーとからなるガス透過率測定装置であって、前記チャンバーと前記測定ガスタンクの温度を制御する温度制御部を備え、前記透過圧力センサーによる測定圧力を前記温度制御部と前記透過圧力センサーの部分の温度により補正して測定ガスの透過率を求めるようにしたガス透過率測定装置。
【請求項２】
前記温度制御部と前記透過圧力センサーの部分に温度センサーを設けた請求項１に記載のガス透過率測定装置。
【請求項３】
前記透過圧力センサーと前記チャンバーを接続する配管内の体積が二次側の体積の１％以上の場合に、前記透過圧力センサーの部分を配管と透過圧力センサーに分けて前記測定圧力を温度補正するようにした請求項１又は２に記載のガス透過率測定装置。
【請求項４】
前記透過圧力センサー側を透過圧力センサーの耐熱温度以内に温度制御する温度制御装置を備え、前記温度制御部と前記透過圧力センサー側に温度差がある場合に前記透過圧力センサーによる測定圧力を補正して測定ガスの透過率を求めるようにした請求項１乃至３のいずれかに記載のガス透過率測定装置。
【請求項５】
前記測定ガスタンクと前記チャンバーの間に外部制御で開閉可能なバルブを設けた請求項１乃至４のいずれかに記載のガス透過率測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料膜を透過する測定ガスの透過率を測定するガス透過率測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、試料膜を装着する一対のセルからなるチャンバーと、試料膜の一方のセル内に測定ガスを加える測定ガスタンクと、試料膜の他方のセル内を減圧する真空ポンプと、試料膜を透過した測定ガスの圧力を測定する透過圧力センサーとからなるガス透過率測定装置は知られている。このガス透過率測定装置を使用して一定温度条件下でガス透過率を測定する場合には、ガス透過率測定装置の全体を恒温槽内に入れて装置全体を温度制御することにより測定を行っていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、ガス透過率測定装置の全体を恒温槽内に入れると、試料膜を透過した測定ガスの圧力を測定する透過圧力センサーも恒温槽内で温度制御されるため、透過圧力センサーの耐熱温度より高い温度でのガス透過率の測定ができないという課題があった。
また、装置全体を恒温槽内に入れるために恒温槽が大きくなり、温度制御する部分が増えることにより温度制御に時間を要すると共に、均一な温度分布に制御することが難しいという課題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明は、上記課題を解決するために、試料膜を装着する一対のセルからなるチャンバーと、前記試料膜の一方の一次側セル内に測定ガスを加える測定ガスタンクと、前記試料膜の他方の二次側セル内を減圧する真空ポンプと、前記試料膜を透過した測定ガスの圧力を測定する透過圧力センサーとからなるガス透過率測定装置であって、前記チャンバーと前記測定ガスタンクの温度を制御する温度制御部を備え、前記透過圧力センサーによる測定圧力を前記温度制御部と前記透過圧力センサーの部分の温度により補正して測定ガスの透過率を求めるようにしたガス透過率測定装置を提供するものである。
本発明によれば、前記チャンバーと前記測定ガスタンクは温度制御部により温度制御し、一方、前記透過圧力センサーの部分は室温又は透過圧力センサーの耐熱温度以内に温度制御することによって、前記透過圧力センサーの耐熱温度に左右されることなく前記チャンバーと前記測定ガスタンクの温度を制御することができる。また、温度制御部は装置全体を温度制御しないことにより前記温度制御部が小さくなるから、温度制御の時間を短縮でき、ガス透過率の試験全体の時間を短縮することができる。
【０００５】
また、本発明は、前記温度制御部と前記透過圧力センサーの部分に温度センサーを設けた請求項１に記載のガス透過率測定装置を提供するものである。
本発明によれば、前記温度制御部と前記透過圧力センサーの部分の温度を測定して、前記透過圧力センサーによる測定圧力を補正して測定ガスの透過率を求めることができる。
【０００６】
また、本発明は、前記透過圧力センサーと前記チャンバーを接続する配管内の体積が二次側の体積の１％以上の場合に、前記透過圧力センサーの部分を配管と透過圧力センサーに分けて前記測定圧力を温度補正するようにした請求項１又は２に記載のガス透過率測定装置を提供するものである。
本発明によれば、前記配管内の体積が二次側の体積の１％以上の場合に、前記配管の温度勾配による測定圧力の補正誤差を小さくして測定ガスの透過率を求めることができる。
【０００７】
また、本発明は、前記透過圧力センサー側を透過圧力センサーの耐熱温度以内に温度制御する温度制御装置を備え、前記温度制御部と前記透過圧力センサー側に温度差がある場合に前記透過圧力センサーによる測定圧力を補正して測定ガスの透過率を求めるようにした請求項１乃至３のいずれかに記載のガス透過率測定装置を提供するものである。
本発明によれば、前記温度制御部と前記透過圧力センサー側を別々に温度制御するから透過圧力センサーの耐熱温度以上の試験温度で測定することができると共に、前記温度制御部と前記透過圧力センサー側の温度差が小さくなるように温度制御でき、補正レベルが小さくなり測定精度を向上させることができる。特に、試験温度が透過圧力センサーの耐熱温度以内の場合には、更に温度差を小さくして測定精度を向上させることができる。
【０００８】
また、本発明は前記測定ガスタンクと前記チャンバーの間に外部制御で開閉可能なバルブを設けた請求項１乃至３のいずれかに記載のガス透過率測定装置を提供するものである。
本発明によれば、前記測定ガスタンクと前記チャンバーの間に設けたバルブの開閉を制御することにより、前記測定ガスタンク内に蓄えた試験圧力の測定ガスを試料膜に与えるタイミングを制御することができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を図示の実施例に基づいて説明する。
本発明に係るガス透過率測定装置は、試料膜１０を装着する一対のセル６，７からなるチャンバー１と、前記試料膜１０の一方の一次側セル６内に測定ガス１１を加える測定ガスタンク２と、前記試料膜１０の他方の二次側セル７内を減圧する真空ポンプ３と、前記試料膜１０を透過した測定ガス１１の圧力を測定する透過圧力センサー４とからなるガス透過率測定装置であって、前記チャンバー１と前記測定ガスタンク２の温度を制御する温度制御部５を備え、前記透過圧力センサー４による測定圧力を前記温度制御部５と前記透過圧力センサー４の部分の温度により補正して測定ガスの透過率を求めるように構成してある。
【００１０】
図１に示す実施例において、チャンバー１は、一次側セル６と二次側セル７の間に試料膜１０をセットして密閉することができるようにしてある。
一次側セル６は、配管２４を介して測定ガスタンク２と接続し、測定ガス１１を試料膜１０の一次側に加えることができるようにしてある。
二次側セル７の凹部２３には濾紙２０を設けてあると共に、配管１９を介して透過圧力センサー４と接続してある。また、一次側セル６には、温度センサー１２を設けてあり、温度制御部５内の測定ガスの温度を測定することができるように構成してある。
【００１１】
図１に示す実施例において、測定ガスタンク２は、バルブ１４を備えた配管２５を介して測定ガス源９に接続してあると共に、タンク圧力センサー８を設けてある。バルブ１４の開閉を制御することにより測定ガスタンク２内の測定ガス１１の圧力を試験圧力まで上昇させて、配管２４を介して試験圧力の測定ガス１１を一次側セル６に供給することができるように構成してある。
【００１２】
図１に示す実施例において、温度制御部５は、恒温槽からなり、チャンバー１と測定ガスタンク２を収納して試験温度に保つように温度制御している。ただし、図示の実施例のように測定ガスタンク２全体を恒温槽内に設ける場合に限らず、測定ガスタンク２は、タンクを恒温槽の外に引き出すと共に、該タンクとチャンバー１の間の恒温槽内に、チャンバー１内の測定ガス１１の容積の数倍のタンクを新たに設けて、測定ガス１１を試験温度に保つように構成することも可能である。
【００１３】
図１に示す実施例において、透過圧力センサー４は、配管１９を恒温槽の外に引き出して、温度制御部５である恒温槽の外の室温部３０に設けてある。これにより、温度制御部５内の温度を透過圧力センサー４の耐熱温度以上に設定することができると共に、透過圧力センサー４は耐熱性を要しないから耐熱性の低い圧力センサーを使用することが可能になる。
透過圧力センサー４は、アンプ２２を介してパソコン２９に接続してあり、試料膜１０を透過した測定ガス１１の圧力を測定してガス透過率を求めるようにしてある。また、透過圧力センサー４には、温度センサー１３を設けてあり、配管１９を含む透過圧力センサー４の部分の測定ガス１１の温度を測定することができるように構成してある。
【００１４】
室温部３０には撹拌ファン２１を設けてあり、透過圧力センサー４の周囲の空気を撹拌することにより、温度制御部５内から配管１９によって透過圧力センサー４に伝わる熱を減少させ、透過圧力センサー４の部分の温度を略一定に保つように構成してある。
【００１５】
また、室温部３０に透過圧力センサー４側（透過圧力センサー４と配管１９）を透過圧力センサー４の耐熱温度以内に温度制御する温度制御装置を備え、温度制御部５と透過圧力センサー４側に温度差がある場合に透過圧力センサー４による測定圧力を補正して測定ガスの透過率を求めるように構成することもできる。温度制御装置は、試験温度が透過圧力センサー４の耐熱温度以内の場合には、透過圧力センサー４側を試験温度に制御することができ、透過圧力センサー４による測定圧力から測定ガスの透過率を直接求めることもできる。一方、試験温度が透過圧力センサー４の耐熱温度以外の場合には、温度制御装置は透過圧力センサー４側を透過圧力センサー４の耐熱温度以内に温度制御することにより、温度制御部５と透過圧力センサー４側の温度差を小さくして、測定圧力の補正による誤差を小さくすることができる。
【００１６】
真空ポンプ３は、バルブ１６を備えた配管２６を介して配管２５に接続され、試料膜１０の一次側を減圧することができるようにしてあると共に、バルブ１５を備えた配管２７を介して配管１９に接続され、試料膜１０の二次側を減圧することができるようにしてある。さらに、配管２６，２７には、バルブ１８を備えた排気管２８を設けて、測定ガス１１を排気することができるように構成してある。
【００１７】
次に、図１に示す実施例において、ガス透過率の測定手順について説明する。
（１）試料膜１０をチャンバー１にセットして、チャンバー１を密閉する。
（２）全てのバルブ１４，１５，１６，１８を閉じて真空ポンプ３の電源を入れる。
（３）バルブ１５を開き、透過圧力センサー４の指示値が一定の真空値になるまで試料膜１０の二次側を減圧する。
（４）バルブ１６を開き、透過圧力センサー４及びタンク圧力センサー８の指示値が一定の真空値になるまで試料膜１０の一次側及び二次側を減圧する。
（５）バルブ１５，１６を閉じて減圧作業を終了する。
（６）バルブ１４を開き、測定ガス源９から測定ガスタンク２に測定ガス１１を供給し、タンク圧力センサー８の指示値が試験圧力まで上昇したところでバルブ１４を閉じ、ガス透過率測定の試験が開始される。
（７）二次側の圧力変化率が一定状態（定常状態）になると試験が終了する。
（８）試験終了後は、真空ポンプを停止して、バルブ１５，１６，１８を開き測定ガス１１を排気する。
【００１８】
そして、透過圧力センサー４によって測定された二次側の測定ガス（Ｖ１＋Ｖ２）の圧力Ｐ［ｋＰａ］から温度補正をして、試料膜１０のガス透過率ＧＴＲ（Ｇａｓ  Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｒａｔｅ）を求める。
このとき、二次側セル７の容積（濾紙２０の密度を含まない）をＶ１［ｃｍ３］、二次側の配管１９と透過圧力センサー４の容積をＶ２［ｃｍ３］、温度センサー１２の測定温度をＴ１［Ｋ］、温度センサー１３の測定温度をＴ２［Ｋ］とすると、理想温度Ｔ０［２７３Ｋ］に換算した二次側の測定ガス（Ｖ１＋Ｖ２）の理想圧力Ｐ’［ｋＰａ］は数１に示す式により求めることができる。
【００１９】
【数１】
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【００２０】
定常状態時の理想圧力Ｐ’［ｋＰａ］の変化と、試料膜１０に対して一次側の測定ガス１１と二次側の測定ガスの圧力差Ｐｄ［ｋＰａ］から、試料膜１０のガス透過率ＧＴＲは数２に示す式により求めることができる。
【００２１】
【数２】
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【００２２】
次に、図２に示す実施例について説明する。
１７は、バルブであり、測定ガスタンク２とチャンバー１の間を接続する配管２４に設けてある。バルブ１７は、パソコン２９により開閉を制御するようにしてあり、測定ガスタンク２内に蓄えた試験圧力の測定ガス１１を試料膜１０に加えるタイミングを制御することができるように構成してある。その他の構成は、図１に示す実施例と同様である。
【００２３】
図２に示す実施例において、ガス透過率と拡散係数の測定手順について説明する。
（１）試料膜１０をチャンバー１にセットして、チャンバー１を密閉する。
（２）全てのバルブ１４，１５，１６，１７，１８を閉じて真空ポンプ３の電源を入れる。
（３）バルブ１５を開き、透過圧力センサー４の指示値が一定の真空値になるまで試料膜１０の二次側を減圧する。
（４）バルブ１６，１７を開き、透過圧力センサー４及びタンク圧力センサー８の指示値が一定の真空値になるまで試料膜１０の一次側及び二次側を減圧する。
（５）バルブ１５，１６，１７を閉じて減圧作業を終了する。
（６）バルブ１４を開き、測定ガス源９から測定ガスタンク２に測定ガス１１を供給し、タンク圧力センサー８の指示値が試験圧力まで上昇したところでバルブ１４を閉じる。
（７）バルブ１７をパソコン２９の制御により開き、開いた瞬間より試験を開始し、経過時間に対する圧力を測定して、圧力変化率が一定状態になると試験が終了する。
（８）試験終了後は、真空ポンプを停止して、バルブ１５，１６，１８を開き測定ガス１１を排気する。
【００２４】
この手順（７）で試料膜１１の一次側に試験圧力の測定ガス１１を加えると、測定ガス１１は試料膜１０の中に拡散して徐々に透過が始まり、図３に示すように透過圧力センサー４の測定圧力は試験開始後徐々に増加し、その後、圧力変化率が一定状態になり、時間に対して直線的に変化するようになる。この直線的に変化する部分の透過圧力センサー４の測定圧力を用いて、図１の実施例の場合と同様に試料膜１０のガス透過率ＧＴＲを求めることができる。
【００２５】
また、図３に示す測定圧力の変化曲線の直線部分の外挿線と、時間軸の交点より遅れ時間θを求め、数３に示す式により拡散係数Ｄを求めることができる。
【００２６】
【数３】
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【００２７】
また、ガス透過率ＧＴＲは、拡散係数Ｄと溶解度係数Ｓの積（ＧＴＲ＝Ｓ×Ｄ）であることから、ガス透過率ＧＴＲと拡散係数Ｄが求まることにより溶解度係数Ｓを求めることもできる。
【００２８】
図１又は図２に示す実施例において、透過圧力センサー４とチャンバー１を接続する配管１９内の体積が二次側の体積（Ｖ１＋Ｖ２）の１％以上の場合に、透過圧力センサーの部分を配管１９と透過圧力センサー４に分けて測定圧力を温度補正するようにしてある。
配管１９の温度は、温度制御部５内の温度Ｔ１［Ｋ］から透過圧力センサー４の温度Ｔ２［Ｋ］まで変化するので、配管１９内の体積が二次側の体積の１％以上の場合には上述の数１に示す換算式では換算誤差が大きくなるため、透過圧力センサーの部分の容積Ｖ２を配管１９と透過圧力センサー４と分けて、数４に示す換算式により二次側の測定ガス１１の圧力を理想圧力Ｐ’［ｋＰａ］に換算するようにしてある。
透過圧力センサー４の容積をＶ２’［ｃｍ３］、配管１９の容積をＶ３［ｃｍ３］、配管１９の温度をＴ３（Ｔ３＝（Ｔ１＋Ｔ２）／２）［Ｋ］としている。
【００２９】
【数４】
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【００３０】
例えば、試料膜１０の二次側の各部の容積をＶ１＝１［ｃｍ３］、Ｖ２’＝３．５［ｃｍ３］としたとき、内径Φ＝２［ｍｍ］、長さＬ＝１０［ｃｍ］の配管１９を用いると、配管１９内の体積（Ｖ３）は二次側の体積（Ｖ１＋Ｖ２’＋Ｖ３）の６．２５％となるので、数４に示す換算式によって測定圧力を温度補正する。
ここで、配管１９の温度変化を直線勾配として温度Ｔ３を計算しているため、配管１９の実際の温度勾配との誤差が生じる。この温度Ｔ３の誤差が理想圧力Ｐ’に与える影響は、数４に示す換算式中のＴ３の係数（Ｖ３／（Ｖ１＋Ｖ２’＋Ｖ３））に依存するので、これによる誤差を小さくするにはＶ３を小さくすることが好ましい。
【００３１】
【発明の効果】
以上の通り、本発明に係るガス透過率測定装置によれば、試料膜を装着する一対のセルからなるチャンバーと、前記試料膜の一方の一次側セル内に測定ガスを加える測定ガスタンクと、前記試料膜の他方の二次側セル内を減圧する真空ポンプと、前記試料膜を透過した測定ガスの圧力を測定する透過圧力センサーとからなるガス透過率測定装置であって、前記チャンバーと前記測定ガスタンクの温度を制御する温度制御部を備え、前記透過圧力センサーによる測定圧力を前記温度制御部と前記透過圧力センサーの部分の温度により補正して測定ガスの透過率を求めるようにした構成を有することにより、前記チャンバーと前記測定ガスタンクは温度制御部により温度制御し、一方、前記透過圧力センサーの部分は室温又は透過圧力センサーの耐熱温度以内に温度制御することによって、前記透過圧力センサーの耐熱温度に左右されることなく前記チャンバーと前記測定ガスタンクの温度を制御することができる。また、温度制御部は装置全体を温度制御しないことにより前記温度制御部が小さくなるから、温度制御の時間を短縮でき、ガス透過率の試験全体の時間を短縮することができる効果がある。
【００３２】
また、本発明は、前記温度制御部と前記透過圧力センサーの部分に温度センサーを設けた請求項１に記載の構成を有することにより、前記温度制御部と前記透過圧力センサーの部分の温度を測定して、前記透過圧力センサーによる測定圧力を補正して測定ガスの透過率を求めることができる効果がある。
【００３３】
また、本発明は、前記透過圧力センサーと前記チャンバーを接続する配管内の体積が二次側の体積の１％以上の場合に、前記透過圧力センサーの部分を配管と透過圧力センサーに分けて前記測定圧力を温度補正するようにした請求項１又は２に記載の構成を有することにより、前記配管内の体積が二次側の体積の１％以上の場合に、前記配管の温度勾配による測定圧力の補正誤差を小さくして測定ガスの測定率を求めることができる効果がある。
【００３４】
また、本発明は、前記透過圧力センサー側を透過圧力センサーの耐熱温度以内に温度制御する温度制御装置を備え、前記温度制御部と前記透過圧力センサー側に温度差がある場合に前記透過圧力センサーによる測定圧力を補正して測定ガスの透過率を求めるようにした請求項１乃至３のいずれかに記載の構成を有することにより、前記温度制御部と前記透過圧力センサー側を別々に温度制御するから透過圧力センサーの耐熱温度以上の試験温度で測定することができると共に、前記温度制御部と前記透過圧力センサー側の温度差が小さくなるように温度制御でき、補正レベルが小さくなり測定精度を向上させることができる。特に、試験温度が透過圧力センサーの耐熱温度以内の場合には、更に温度差を小さくして測定精度を向上させることができる効果がある。
【００３５】
また、本発明は前記測定ガスタンクと前記チャンバーの間にバルブを設けた請求項１乃至３のいずれかに記載の構成を有することにより、前記測定ガスタンクと前記チャンバーの間に設けたバルブの開閉を制御することによって、前記測定ガスタンク内に蓄えた試験圧力の測定ガスを試料膜に与えるタイミングを制御することができる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明ガス透過率測定装置の一実施例を示す構成図
【図２】他の実施例を示す構成図
【図３】試料膜の二次側の圧力変化を示す図
【符号の説明】
１  チャンバー
２  測定ガスタンク
３  真空ポンプ
４  透過圧力センサー
５  温度制御部
６  一次側セル
７  二次側セル
８  タンク圧力センサー
９  測定ガス源
１０  試料膜
１１  測定ガス
１２，１３  温度センサー
１４，１５，１６，１７，１８  バルブ
１９  配管
２０  濾紙
２１  撹拌ファン
２２  アンプ
２３  凹部
２４，２５，２６，２７  配管
２８  排気管
２９  パソコン
３０  室温部
【図１】
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【図２】
2004157068.tif 000008
【図３】
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