(57)【要約】【課題】簡単に正確に試料カートリッジを試料ホルダに取りつけることができる透過電子顕微鏡の試料交換装置を実現する。【解決手段】本排気室５内部が所定の高真空度まで排気されたら、試料交換のために仕切弁６を開き、マイクロスイッチ９の動作で制御回路２６が仕切弁６が開いたことを認識する。制御回路２６は、仕切弁６が開いたことを認識したら、記憶している試料交換位置Ｘ，Ｙ，Ｚ方向の位置、Ｘ方向への試料の傾斜角にゴニオメータ駆動回路２５を制御してゴニオメータ先端の試料ホルダ２を試料交換位置にセットする。その後、搬送ロッド１７を鏡筒１内に押し出し、試料ホルダ２の先端の開口部に試料カートリッジ１５の一端を挿入し、試料ホルダ２に試料カートリッジ１５を固定する。試料ホルダ２に試料カートリッジを固定した後、搬送ロッド１７は試料カートリッジのチャッキングを解除し、搬送ロッドのみを本排気室５内に引き戻す。【選択図】      図２
2004342401.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鏡筒の一方から試料ホルダを鏡筒内に挿入し、試料ホルダに取り付けられた試料を少なくともＸ，Ｙ，Ｚ方向に移動させるゴニオメータと、ゴニオメータに対向した鏡筒部分に設けられた試料交換機構とを有し、試料交換機構から観察すべき試料を試料ホルダ上に搬送する試料搬送ロッドとを備えている透過電子顕微鏡における試料交換装置において、ゴニオメータを操作して、試料交換位置を求めその位置データを記憶する記憶手段と、試料交換機構に含まれる排気室と鏡筒内を仕切る仕切弁と、仕切弁の開・閉のデータを発生する開閉データ発生手段と、前記試料交換位置データと仕切弁の開閉データが供給され、仕切弁の開閉データに基づいてゴニオメータの位置を制御し、ゴニオメータの試料位置を試料交換位置に自動的に移動させる制御装置を有した透過電子顕微鏡における試料交換装置。
【請求項２】
ゴニオメータを操作して、像観察最適位置を求めその位置データを記憶し、ゴニオメータの試料ホルダに試料がセットされた後、制御装置によってゴニオメータが制御され、試料を像観察最適位置に自動的に移動させるように構成した請求項１記載の透過電子顕微鏡における試料交換装置。
【請求項３】
試料交換機構は、第１の仕切弁によって鏡筒内と真空的に接続された本排気室と、本排気室と第２の仕切弁によって真空的に接続された予備排気室とを備えており、試料がセットされた試料カートリッジは、最初に予備排気室内に導入され、予備排気室内を所定の真空度に排気した後、第２の仕切弁を開けて試料カートリッジを本排気室内に導入し、第２の仕切弁を閉じて本排気室内を高真空に排気し、本排気室内が所定の真空度にされた後、第１の仕切弁を開け、試料カートリッジを試料交換位置に移動されているゴニオメータの試料ホルダ位置に搬送するように構成した請求項１〜２の何れかに記載の透過電子顕微鏡における試料交換装置。
【請求項４】
本排気室において、試料カートリッジは搬送ロッドの先端に取り付けられ、試料交換時には、第１の仕切弁を開けて搬送ロッドを移動させ、試料カートリッジを試料交換位置まで搬送するように構成すると共に、搬送ロッドの一部を熱伝導部材によって支持し、熱伝導部材を冷却するように構成した請求項３記載の透過電子顕微鏡における試料交換装置。
【請求項５】
仕切弁の開閉データ発生手段は、本排気室と鏡筒との間を仕切る仕切弁の開閉によって信号を発生するマイクロスイッチである請求項１〜４の何れかに記載の透過電子顕微鏡における試料交換装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料が装着された試料カートリッジを大気中から搬送し、真空に維持された鏡筒内の試料ホルダ先端に着脱するようにした透過電子顕微鏡における試料交換装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図１は従来の透過電子顕微鏡における試料交換装置を示しているが、この図１は試料の交換機構部が取り付けられた電子顕微鏡の鏡筒部分の断面を示している。図中１は鏡筒であり、図示していない電子銃から発生し加速された電子ビームは、紙面に垂直な方向から試料ホルダ２に取り付けられた試料に向けて照射される。
【０００３】
試料ホルダ２は、鏡筒１の一部に設けられたゴニオメータ３に固定されており、詳細には示されていないが、試料ホルダ２の先端に装着された試料は、ゴニオメータ３によって紙面に平行なＸ‐Ｙ方向、紙面に垂直なＺ方向に移動可能に構成されている。更に、試料はゴニオメータ３によって傾斜させることもできるように構成されている。
【０００４】
鏡筒１のゴニオメータ３の取りつけ位置とは対称の位置に、試料交換機構４が取りつけられている。試料交換機構４は、鏡筒１内と連通する本排気室５を有しており、本排気室５と鏡筒１内部との間には、第１の仕切弁６が設けられている。したがって、第１の仕切弁６を開くことにより、本排気室５と鏡筒１内とは連通し、第１の仕切弁６を閉じることによって、本排気室６と鏡筒１内部とは真空的に独立状態とされる。
【０００５】
本排気室５の一端には、予備排気室７が取りつけられている。予備排気室７と本排気室５内部との間には、第２の仕切弁８が設けられている。したがって、第２の仕切弁８を開くことにより、本排気室５と予備排気室７内とは連通し、第２の仕切弁８を閉じることによって、本排気室６と予備排気室７内部とは真空的に独立状態とされる。なお、仕切弁６にはマイクロスイッチ９が取りつけられており、仕切弁６のバルブのＯＰＥＮ／ＣＬＯＳＥを識別できるように構成されている。
【０００６】
本排気室５には、拡散ポンプ（図示せず）に接続されている排気管１１が設けられており、本排気室５内は拡散ポンプによって比較的高い真空度に維持される。予備排気室７には、ロータリーポンプ（図示せず）に接続されている排気管１２が設けられており、予備排気室７内は、ロータリーポンプによって比較的低い真空度に維持される。
【０００７】
予備排気室７内にはトランスファホルダ１３が設けられており、このトランスファーホルダ１３上には、試料１４が取りつけられた試料カートリッジ１５が載置されている。この試料カートリッジ１５が載置されたトランスファホルダ１３は、ロッド１６によって紙面の上下方向に移動可能とされている。本排気室５内には、試料カートリッジ１５をチャックし紙面に水平な方向に移動させるための搬送ロッド１７が設けられている。
【０００８】
なお、真空外からトランスファホルダ１３や搬送ロッド１７を真空に排気されている本排気室５内や予備排気室７内で移動させるため、例えば、本排気室５の搬送ロッド１７が移動する開口部分や予備排気室７のトランスファホルダ１３が移動する開口部分には、Ｏリングシール１８が取りつけられており、搬送ロッド１７やトランスファホルダ１３の移動によって、本排気室５や予備排気室７の真空漏れが防げ、本排気室５や予備排気室７の真空度が低下することを防止している。搬送ロッド１７は、液体窒素が封入されたタンク１９に熱的に接続された熱伝導部材２０と常に熱的に接続された状態で移動可能にされている。このような構成の動作を次に説明する。
【０００９】
まず、試料１４を検鏡のために鏡筒１内の試料ホルダ２まで搬送する手順について説明する。最初に、仕切弁８と６とをＣＬＯＳＥの状態とし、予備排気室７内に試料１４が取り付けられた試料カートリッジ１５が載せられたトランスファホルダ１３を導入する。その後、排気管１２を介して予備排気室７内をロータリーポンプで排気する。予備排気室７内の真空度を監視し、所定の真空度に達したら仕切弁８をＯＰＥＮの状態にし、ロッド１６を用いてトランスファホルダ１３を本排気室５内に導入する。
【００１０】
本排気室５内は拡散ポンプによって比較的高い真空度に維持されている。トランスファホルダ１３が所定の位置まで移動させられた後、搬送ロッド１７を移動させて搬送ロッド１７の先端がトランスファホルダ１３の移動位置まで達するように、搬送ロッド１７の移動制御を行う。この状態で搬送ロッド１７先端の適宜なチャック機構によって、搬送ロッド１７先端に試料カートリッジ１５が保持される。試料カートリッジ１５が搬送ロッド先端に保持された後、トランスファホルダ１３は予備排気室７内に引き戻され、仕切弁８がＣＬＯＳＥの状態とされる。
【００１１】
仕切弁８がＣＬＯＳＥの状態とされると、本排気室５内部は、排気管１９を介して、図示していない拡散ポンプによってより高い真空度に排気される。この際、搬送ロッド１７は、液体窒素が入れられたタンク１９に接続された熱伝導部財２０を介して冷却される。その結果、試料カートリッジ１５および試料１４も液体窒素温度まで冷却されることになる。
【００１２】
本排気室５内部の真空度が所定の高真空度まで排気されたら、仕切弁６が開けられ、搬送ロッド１７が鏡筒１内に挿入される。この鏡筒１内で搬送ロッド１７の先端に保持された試料１４が取り付けられた試料カートリッジ１５を、ゴニオメータ３に固定された試料ホルダ２に装着する。この試料カートリッジ１５の搬送と試料ホルダ２への装着は、試料交換機構４のうち、搬送ロッドを手動で制御しながら行なう。
【００１３】
逆に検鏡が終了した試料を鏡筒１から外部に取り出す場合には、搬送ロッド１７をゴニオメータ３の先端の試料ホルダ２の位置まで挿入し、ロッド１７先端部で試料カートリッジ１５をチャックする。その後、搬送ロッドを鏡筒１内から引き抜き、仕切弁６を閉じる。その後仕切弁８を開け、トランスファーホルダ１３を本排気室５内に導入する。そこで、搬送ロッド１７にチャックされていた試料カートリッジ１５は、トランスファーホルダ１３上に載せられ、トランスファーホルダー１３のロッド１６を引き抜くことにより、試料１４は予備排気室７内に取り出されることになる。トランスファーホルダ１３が予備排気室７内に戻されると、手動で仕切弁８を閉じ本排気室５の真空度を維持するように構成される。
【００１４】
このような試料をゴニオメータに取りつけられた試料ホルダに、ゴニオメータの対向する側から導入して取りつける方式の詳細は、例えば、特許文献１に詳細に記載されている。
【００１５】
【特許文献１】
特開平１１−１８５６８６号公報
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
図１に示した構成で試料の交換を行う方式では、鏡筒１内の試料交換位置と像観察最適位置とが違うことが多く、試料交換を行うたびに、試料ホルダ２を試料交換位置まで移動させたり、その後、像観察最適位置に動かしたりしなければならない。このような操作は煩わしく、また、試料交換位置や像観察最適位置を間違ったりするケースも生じる。
また、試料ホルダ２の試料カートリッジ挿入口は、試料カートリッジ１５の固定を考えて狭くしてあるため、試料交換位置にゴニオメータが正確に移動していないと着脱できないことになる。そして、試料交換位置にゴニオメータが移動していないときに試料カートリッジ１５を試料ホルダ２に装着しようとすると、最悪の場合には、試料ホルダ２を破損させるか、あるいは、試料カートリッジ１５を鏡筒１内部に落としてしまう。更に、試料交換位置にゴニオメータが移動していないときに、試料カートリッジ１５を試料ホルダ２から取り外そうとすると、最悪の場合には試料ホルダ２を破損させてしまう。
【００１７】
本発明は、このような点に鑑みてなされたもので、その目的は、試料ホルダの破損の危険を除去し、簡単に正確に試料カートリッジを試料ホルダに取りつけることができる透過電子顕微鏡の試料交換装置を実現するにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明に基づく透過電子顕微鏡における試料交換装置は、鏡筒の一方から試料ホルダを鏡筒内に挿入し、試料ホルダに取り付けられた試料を少なくともＸ，Ｙ，Ｚ方向に移動させるゴニオメータと、ゴニオメータに対向した鏡筒部分に設けられた試料交換機構とを有し、試料交換機構から観察すべき試料を試料ホルダ上に搬送する試料搬送ロッドとを備えている透過電子顕微鏡における試料交換装置において、ゴニオメータを操作して、試料交換位置を求めその位置データを記憶する記憶手段と、試料交換機構に含まれる排気室と鏡筒内を仕切る仕切弁と、仕切弁の開・閉のデータを発生する開閉データ発生手段と、前記試料交換位置データと仕切弁の開閉データが供給され、仕切弁の開閉データに基づいてゴニオメータの位置を制御し、ゴニオメータの試料位置を試料交換位置に自動的に移動させる制御装置を有しており、あらかじめ正確に試料交換位置を求めて記憶しておくことにより、ゴニオメータを正確に試料交換位置に移動させることができ、試料交換を試料ホルダを破損させることなく正確に行なうことができる。
【００１９】
請求項２の発明に基づく透過電子顕微鏡における試料交換装置は、請求項１記載の透過電子顕微鏡における試料交換装置において、ゴニオメータを操作して、像観察最適位置を求めその位置データを記憶し、ゴニオメータの試料ホルダに試料がセットされた後、制御装置によってゴニオメータが制御され、試料を像観察最適位置に自動的に移動させるように構成したので、試料交換を正確に行なうことができると共に、像観察最適位置まで試料を正確に自動的に移動させることができる。
【００２０】
請求項３の発明に基づく透過電子顕微鏡における試料交換装置は、請求項１〜２記載の透過電子顕微鏡における試料交換装置において、試料交換機構は、第１の仕切弁によって鏡筒内と真空的に接続された本排気室と、本排気室と第２の仕切弁によって真空的に接続された予備排気室とを備えており、試料がセットされた試料カートリッジは、最初に予備排気室内に導入され、予備排気室内を所定の真空度に排気した後、第２の仕切弁を開けて試料カートリッジを本排気室内に導入し、第２の仕切弁を閉じて本排気室内を高真空に排気し、本排気室内が所定の真空度にされた後、第１の仕切弁を開け、試料カートリッジを試料交換位置に移動されているゴニオメータの試料ホルダ位置に搬送するように構成したことを特徴としている。この結果、鏡筒内の真空を高い状態に維持した状態で試料交換が可能となり、また、鏡筒内を清浄な環境に維持することができる。
【００２１】
請求項４の発明に基づく透過電子顕微鏡における試料交換装置は、請求項３の発明において、本排気室において、試料カートリッジは搬送ロッドの先端に取り付けられ、試料交換時には、第１の仕切弁を開けて搬送ロッドを移動させ、試料カートリッジを試料交換位置まで搬送するように構成すると共に、搬送ロッドの一部を熱伝導部材によって支持し、熱伝導部材を冷却するように構成したことを特徴としている。その結果、試料を液体窒素温度に冷却した状態で観察することが可能となる。
【００２２】
請求項５の発明に基づく透過電子顕微鏡における試料交換装置は、請求項１〜４の発明において、仕切弁の開閉データ発生手段として、本排気室と鏡筒との間を仕切る仕切弁の開閉によって信号を発生するマイクロスイッチを用いたことを特徴としている。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施の形態を図を参照して詳述する。図２は本発明に基づく電子顕微鏡における試料交換装置の一例を示したもので、図１の従来装置と同一ないしは類似の構成要素には同一番号が付されている。図２において、１は鏡筒であり、図示していない電子銃から発生し加速された電子ビームは、紙面に垂直な方向から試料ホルダ２に向けて照射される。
【００２４】
試料ホルダ２は、鏡筒１の一部に設けられたゴニオメータ３に固定されており、詳細には示されていないが、試料ホルダ２の先端に装着された試料は、ゴニオメータ３によって紙面に平行なＸ‐Ｙ方向、紙面に垂直なＺ方向に移動可能に構成されている。更に、試料はゴニオメータ３によって傾斜させることもできるように構成されている。このゴニオメータ３には、ゴニオメータ３を駆動し、試料ホルダ２の試料をＸ，Ｙ，Ｚ方向への移動、Ｘ方向への試料の傾斜を駆動するゴニオメータ駆動回路２５が接続されている。
【００２５】
この駆動回路２５には、駆動回路の動作を制御する制御回路２６が接続されている。制御回路２６には、オペレータとの間の情報、データ等の交換、動作の指示等を行なうヒューマンインターフェイスとして、パーソナルコンピュータ２７，ＣＲＴ２８，マウスやキーボード等の入力装置２９が接続されている。
【００２６】
この入力装置２９からの操作により、試料交換位置であるＸ，Ｙ，Ｚ方向の位置、Ｘ方向への試料の傾斜角が記憶されており、試料ホルダ２に試料カートリッジ１５が取りつけられた際には、制御回路２６により、パーソナルコンピュータ２７に記憶された試料交換位置、すなわち、Ｘ，Ｙ，Ｚ方向の位置、Ｘ方向への試料の傾斜角を読み出し、読み出されたデータに基づいて、ゴニオメータ駆動回路２５を制御して、試料交換位置に試料を移動させる。
【００２７】
また、この入力装置２９からの操作により、像観察最適位置（Ｚ方向位置）も記憶されており、試料が試料ホルダ２に取り付けられた後、制御回路２６の制御によりゴニオメータ駆動回路２５を介して、ゴニオメータ２が駆動され、試料は像観察最適位置であるＺ方向位置に試料の移動を行う。
【００２８】
鏡筒１のゴニオメータ３の取りつけ位置とは対称の位置に、試料交換機構４が取りつけられている。試料交換機構４は、鏡筒１内と連通する本排気室５を有しており、本排気室５と鏡筒１内部との間には、第１の仕切弁６が設けられている。したがって、第１の仕切弁６を開くことにより、本排気室５と鏡筒１内とは連通し、第１の仕切弁６を閉じることによって、本排気室５と鏡筒１内部とは真空的に独立状態とされる。
【００２９】
第１の仕切弁６には、仕切弁６のＯＰＥＮ／ＣＬＯＳＥで働くマイクロスイッチ９が取りつけられている。このマイクロスイッチ９は制御回路２６に接続されており、制御回路２６により、仕切弁６のＯＰＥＮ／ＣＬＯＳＥが認識できるように構成されている。一方試料１４の位置の記憶は、試料交換位置、像観察最適位置と共に入力装置２９から位置の記憶のための操作がなされたときのゴニオメータの位置を制御回路２６に記憶させることによって行なう。
【００３０】
入力装置２９から試料交換位置の記憶のための操作を行うと、そのときの試料位置Ｘ，Ｙ，Ｚ方向の位置、Ｘ方向への試料の傾斜角が試料交換位置として制御回路２６に記憶される。入力装置２９から試料交換位置の記憶のための操作を行うと、制御回路２６が記憶した試料交換位置Ｘ，Ｙ，Ｚ方向の位置、Ｘ方向への試料の傾斜角のデータをゴニオメータ駆動回路２５に供給し、ゴニオメータ３を駆動してゴニオメータ３の先端の試料ホルダ２に取り付けられた試料１４を試料交換位置にセットする。
【００３１】
入力装置２９から像観察最適位置の記憶のための操作を行なうと、その時の試料位置Ｚが像観察最適位置として制御回路２６に記憶される。入力装置２９により像観察最適位置へ試料１４を移動するための操作を行なうと、制御回路２６が記憶した像観察最適位置Ｚにゴニオメータ駆動回路２５を制御し、ゴニオメータ３の先端の試料３を像観察最適位置にセットする。
【００３２】
本排気室５の一端には、予備排気室７が取りつけられている。予備排気室７と本排気室５内部との間には、第２の仕切弁８が設けられている。したがって、第２の仕切弁８を開くことにより、本排気室５と予備排気室７内とは連通し、第２の仕切弁８を閉じることによって、本排気室６と予備排気室７内部とは真空的に独立状態とされる。
【００３３】
本排気室５には、拡散ポンプ（図示せず）に接続されている排気管１１が設けられており、本排気室５内は拡散ポンプによって比較的高い真空度に維持される。予備排気室７には、ロータリーポンプ（図示せず）に接続されている排気管１２が設けられており、予備排気室７内は、ロータリーポンプによって比較的低い真空度に維持される。
【００３４】
予備排気室７内にはトランスファホルダ１３が設けられており、このトランスファホルダ１３上には、試料１４が取りつけられた試料カートリッジ１５が載置されている。この試料カートリッジ１５が載置されたトランスファホルダ１３は、ロッド１６によって紙面の上下方向に移動可能とされている。本排気室５内には、試料カートリッジ１５をチャックし紙面に水平な方向に移動させるための搬送ロッド１７が設けられている。
【００３５】
なお、真空外からトランスファホルダ１３や搬送ロッド１７を真空に排気されている本排気室５内や予備排気室７内で移動させるため、例えば、本排気室５の搬送ロッド１７が移動する開口部分や予備排気室７のトランスファホルダ１３が移動する開口部分には、Ｏリングシール１８が取りつけられており、搬送ロッド１７やトランスファホルダ１３の移動によって、本排気室５や予備排気室７の真空漏れが防げ、本排気室５や予備排気室７の真空度が低下することを防止している。搬送ロッド１７は、液体窒素が封入されたタンク１９に熱的に接続された熱伝導部材２０と常に熱的に接続された状態で移動可能にされている。このような構成の動作を次に説明する。
【００３６】
まず、大気中の試料カートリッジ１５を比較的高い真空度の鏡筒１内に設けられた試料ホルダ２に取りつけ、像観察を行う場合について説明する。すなわち、試料１４を検鏡のために鏡筒１内の試料ホルダ２まで搬送する手順について説明する。最初に、予備排気室７内に試料１４が取り付けられた試料カートリッジ１５が載せられたトランスファホルダ１３を導入する。その後、排気管１２を介して予備排気室７内をロータリーポンプで排気する。予備排気室７内の真空度を監視し、所定の真空度に達したら仕切弁８をＯＰＥＮの状態にし、ロッド１７を用いてトランスファホルダ１３を本排気室５内に導入する。
【００３７】
本排気室５内は拡散ポンプによって比較的高い真空度に維持されている。トランスファホルダ１３が所定の位置まで移動させられた後、搬送ロッド１７を移動させて搬送ロッド１７の先端がトランスファホルダ１３の移動位置まで達するように、搬送ロッド１７の移動制御を行う。この状態で搬送ロッド１７先端の適宜なチャック機構によって、搬送ロッド１７先端に試料カートリッジ１５が保持される。試料カートリッジ１５が搬送ロッド先端に保持された後、トランスファホルダ１３は予備排気室７内に引き戻され、仕切弁８がＣＬＯＳＥの状態とされる。
【００３８】
仕切弁８がＣＬＯＳＥの状態とされると、本排気室５内部は、排気管１１を介して、図示していない拡散ポンプによってより高い真空度に排気される。この際、搬送ロッド１７は、液体窒素が入れられたタンク１９に接続された熱伝導部材２０を介して冷却される。その結果、試料カートリッジ１５および試料１４も液体窒素温度まで冷却されることになる。
【００３９】
本排気室５内部の真空度が所定の高真空度まで排気されたら、試料交換のために仕切弁６を開く。仕切弁６が開くと、取りつけられているマイクロスイッチ９の動作で制御回路２６が仕切弁６が開いたことを認識する。
【００４０】
制御回路２６は、仕切弁６が開いたことを認識したら、記憶している試料交換位置Ｘ，Ｙ，Ｚ方向の位置、Ｘ方向への試料の傾斜角にゴニオメータ駆動回路２５を制御してゴニオメータ先端の試料ホルダ２を試料交換位置にセットする。その後、搬送ロッド１７を鏡筒１内に押し出し、試料ホルダ２の先端の開口部に試料カートリッジ１５の一端を挿入し、試料ホルダ２に試料カートリッジ１５を固定する。
【００４１】
試料ホルダ２に試料カートリッジを固定した後、搬送ロッド１７は試料カートリッジのチャッキングを解除し、搬送ロッドのみを本排気室５内に引き戻す。その後、仕切弁６を閉じる。仕切弁６が閉じるとマイクロスイッチ９の動作で制御回路２６は、仕切弁６が閉じたことを認識し試料ホルダ２に試料カートリッジ１５が装着されたことを確認した後、ゴニオメータ駆動回路２５によってゴニオメータ３を駆動し、試料ホルダ２に取り付けられた試料１４が像観察最適位置に配置されるように制御する。この段階で試料に電子ビームを照射し、像の観察が行なわれる。
【００４２】
次に、試料カートリッジ１５を試料ホルダ２から取り外す際の手順について説明する。まず像観察を停止し、電子ビームの試料への照射を止め、その後仕切弁６を開く。仕切弁６が開くと、取りつけられているマイクロスイッチ９の動作で制御回路２６が仕切弁６が開いたことを認識する。
【００４３】
制御回路２６は、仕切弁６が開いたことを認識したら、記憶している試料交換位置Ｘ，Ｙ，Ｚ方向の位置、Ｘ方向への試料の傾斜角にゴニオメータ駆動回路２５を駆動し、ゴニオメータは試料交換位置にセットされる。この後、試料交換機構４の搬送ロッド１７を本排気室５から鏡筒１内に移動させ、試料カートリッジ１５をチャッキングし、試料ホルダ２から試料カートリッジ１５を引き出す。そして、搬送ロッド１７は図中左側に引き戻され、試料カートリッジ１５を試料交換のための本排気室５内に搬送する。試料カートリッジ１５が本排気室５内の所定位置にまで搬送されたら、仕切弁６は閉じられる。
【００４４】
このようにして、本排気室５と鏡筒１内の間の試料カートリッジの搬送方式を説明したが、次に、本排気室５と、予備排気室７との間の試料カートリッジ１５の搬送について説明する。新しい試料を観察する場合、試料１４が取り付けられた試料カートリッジ１５が載せられたトランスファホルダ１３が予備排気室７内に導入される。その後、排気管１２を介して予備排気室７内をロータリーポンプで排気する。予備排気室７内の真空度を監視し、所定の真空度に達したら仕切弁８をＯＰＥＮの状態にし、ロッド１７を用いてトランスファホルダ１３を本排気室５内に導入する。
【００４５】
本排気室５内は拡散ポンプによって比較的高い真空度に維持されている。トランスファホルダ１３が所定の位置まで移動させられた後、搬送ロッド１７を移動させて搬送ロッド１７の先端がトランスファホルダ１３の移動位置まで達するように、搬送ロッド１７の移動制御を行う。この状態で搬送ロッド１７先端の適宜なチャック機構によって、搬送ロッド１７先端に試料カートリッジ１５が保持される。試料カートリッジ１５が搬送ロッド先端に保持された後、トランスファホルダ１３は予備排気室７内に引き戻され、仕切弁８がＣＬＯＳＥの状態とされる。
【００４６】
仕切弁８がＣＬＯＳＥの状態とされると、本排気室５内部は、排気管１１を介して、図示していない拡散ポンプによってより高い真空度に排気される。本排気室５内部の真空度が所定の高真空度まで排気されたら、仕切弁６が開けられ、前記した方式で試料カートリッジ１４は鏡筒１内の所望の位置にセットされる。
【００４７】
逆に検鏡が終了した試料を鏡筒１から外部に取り出す場合には、前記した方式によって試料カートリッジ１５が本排気室５内に戻され、仕切弁６が閉じられる。その後仕切弁８を開け、トランスファホルダを本排気室５内に導入する。そこで、搬送ロッド１７にチャックされていた試料カートリッジ１５は、トランスファホルダ１３上に載せられ、トランスファホルダー１３のロッド１６を引き抜くことにより、試料１４は予備排気室７内に取り出されることになる。トランスファホルダ１３が予備排気室７内に戻されると、手動で仕切弁８を閉じ本排気室５の真空度を維持するように構成される。
【００４８】
以上本発明の実施の形態を説明したが、本発明はこの実施の形態に限定されず幾多の変形が可能である。例えば、試料交換機構４は前記例示した方式のものに限定されず、他の方式を用いても良い。
【００４９】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１の発明に基づく透過電子顕微鏡における試料交換装置は、鏡筒の一方から試料ホルダを鏡筒内に挿入し、試料ホルダに取り付けられた試料をを少なくともＸ，Ｙ，Ｚ方向に移動させるゴニオメータと、ゴニオメータに対向した鏡筒部分に設けられた試料交換機構とを有し、試料交換機構から観察すべき試料を試料ホルダ上に搬送する試料搬送ロッドとを備えている透過電子顕微鏡における試料交換装置において、ゴニオメータを操作して、試料交換位置を求めその位置データを記憶する記憶手段と、試料交換機構に含まれる排気室と鏡筒内を仕切る仕切弁と、仕切弁の開・閉のデータを発生する開閉データ発生手段と、前記試料交換位置データと仕切弁の開閉データが供給され、仕切弁の開閉データに基づいてゴニオメータの位置を制御し、ゴニオメータの試料位置を試料交換位置に自動的に移動させる制御装置を有しており、あらかじめ正確に試料交換位置を求めて記憶しておくことにより、ゴニオメータを正確に試料交換位置に移動させることができ、試料交換を試料ホルダの損傷の恐れなく正確に行なうことができる。
【００５０】
請求項２の発明に基づく透過電子顕微鏡における試料交換装置は、請求項１記載の透過電子顕微鏡における試料交換装置において、ゴニオメータを操作して、像観察最適位置を求めその位置データを記憶し、ゴニオメータの試料ホルダに試料がセットされた後、制御装置によってゴニオメータが制御され、試料を像観察最適位置に自動的に移動させるように構成したので、試料交換を正確に行なうことができると共に、像観察最適位置まで試料を自動的に移動させることができる。
【００５１】
請求項３の発明に基づく透過電子顕微鏡における試料交換装置は、請求項１〜２記載の透過電子顕微鏡における試料交換装置において、試料交換機構は、第１の仕切弁によって鏡筒内と真空的に接続された本排気室と、本排気室と第２の仕切弁によって真空的に接続された予備排気室とを備えており、試料がセットされた試料カートリッジは、最初に予備排気室内に導入され、予備排気室内を所定の真空度に排気した後、第２の仕切弁を開けて試料カートリッジを本排気室内に導入し、第２の仕切弁を閉じて本排気室内を高真空に排気し、本排気室内が所定の真空度にされた後、第１の仕切弁を開け、試料カートリッジを試料交換位置に移動されているゴニオメータの試料ホルダ位置に搬送するように構成したことを特徴としている。この結果、鏡筒内の真空を高い状態に維持した状態で試料交換が可能となり、また、鏡筒内を清浄な環境に維持することができる。
【００５２】
請求項４の発明に基づく透過電子顕微鏡における試料交換装置は、請求項３の発明において、本排気室において、試料カートリッジは搬送ロッドの先端に取り付けられ、試料交換時には、第１の仕切弁を開けて搬送ロッドを移動させ、試料カートリッジを試料交換位置まで搬送するように構成すると共に、搬送ロッドの一部を熱伝導部材によって支持し、熱伝導部材を冷却するように構成したことを特徴としている。その結果、試料を冷却した状態で観察することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の試料交換装置を示す図である。
【図２】本発明に基づく試料交換装置の一実施の形態を示す図である。
【符号の説明】
１  鏡筒
２  試料ホルダ
３  ゴニオメータ
４  試料交換機構
５  本排気室
６、８  仕切弁
７  予備排気室
９  マイクロスイッチ
１１、１２  排気管
１３  トランスファホルダ
１４  試料
１５  試料カートリッジ
１６  ロッド
１７  搬送ロッド
１９  液体窒素タンク
２０  熱伝導部材
２５  ゴニオメータ駆動回路
２６  制御回路
２７  パーソナルコンピュータ
２８  ＣＲＴ
２９  入力装置
【図１】
2004342401.tif 000003
【図２】
2004342401.tif 000004