(57)【要約】【課題】着色剤が均一に分散され、高着色剤濃度においても、カブリや画像濃度ムラがなく、低消費量である静電荷現像用トナーを提供する。【解決手段】着色剤を予め自己水分散性樹脂と溶融混練して前記着色剤を前記樹脂中に均一かつ微分散させて自己水分散性樹脂と着色剤を必須の基本成分として含有する樹脂溶融混練物を得る工程、前記樹脂溶融混練物を疎水性有機溶媒に溶解させた樹脂溶液混合物を転相乳化して水性媒体中に着色剤内包粒子を生成させる工程、前記水性媒体中に生成させた着色剤内包粒子を水性媒体中から分離し、乾燥する工程を含むことを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
着色剤を予め自己水分散性樹脂と溶融混練して前記着色剤を前記樹脂中に均一かつ微分散させて自己水分散性樹脂と着色剤を必須の基本成分として含有する樹脂溶融混練物を得る工程、前記樹脂溶融混練物を疎水性有機溶媒に溶解させた樹脂溶液混合物を転相乳化して水性媒体中に着色剤内包粒子を生成させる工程、前記水性媒体中に生成させた着色剤内包粒子を水性媒体中から分離し、乾燥する工程を含むことを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
【請求項２】
前記静電荷像現像用トナー中の前記着色剤の分散平均粒子径が、０．３μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
【請求項３】
前記自己水分散性樹脂が、ポリエステル系樹脂であることを特徴とする請求項１〜２のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
【請求項４】
前記静電荷像現像用トナー粒子の平均円形度が、０．９５以上１．０以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
【請求項５】
前記静電荷像現像用トナー中の着色剤の濃度が、４重量％以上３０重量％以下であることを特徴とする請求項に１〜４のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
【請求項６】
前記静電荷像現像用トナーの体積平均粒子径が、４μｍ以上８μｍ以下の範囲であることを特徴とする請求項に１〜５のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６に記載の製造方法によって得られる静電荷像現像用トナー。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は静電荷現像用トナー及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真に用いられるトナーは、一般に平均粒子径が５〜１５μｍ程度の微粒子である。このような微粒子の製造方法としては、樹脂や着色剤等を溶融混練後、粉砕、分級するいわゆる粉砕法が一般的である。
【０００３】
しかしながら、粉砕法によるトナーは、小粒径になる程、所望の粒子径のトナーを得るまでの粉砕に要するエネルギーの消費が多大で、収率も低いために、コスト面で割高になるばかりでなく、粉体特性の面でも、流動性が劣るなどの欠点を有していた。
【０００４】
一方、湿式法と呼ばれるトナーの製造方法が提案されており、着色剤や添加剤などを分散させた単量体（モノマー）を分散安定剤の存在下に、水性媒体中で重合させる懸濁重合法や乳化重合法、特開平５−６６６００号公報、特開平５−１１９５２９号公報などに記載されている転相乳化法などがある。
【０００５】
これら湿式法によるトナーは、小粒径においても、分布がシャープで、コスト的に有利であり、流動性、転写性などの粉体特性にも優れるなどの利点を有している。しかしながら、重合法によるトナーは、分散安定剤の添加が必要不可欠であり、粒子表面に存在する、それらによる電気特性や流動性などへの影響は不可避である。そこで、分散安定剤を洗浄しようとすると、多大なコストがかかる。また、トナー中の着色剤や添加剤などの分散性はトナーの粉体特性に影響を与えるばかりでなく、画質にも影響を及ぼすため、均一に分散されることが必要不可欠であるが、重合法における単量体（モノマー）のような低粘度のものに対して、着色剤や添加剤などを安定に分散させることは困難で、さらには、重合中に着色剤が凝集し、不均一性が増すことがある。特にカーボンブラックのような一次粒子径の小さな着色剤は、かなり、強固な二次凝集体になっていることがあり、単量体（モノマー）中への分散不良がトナー粒子の帯電特性、つまり、カブリの発生や画像濃度のバラツキの原因となる。
【０００６】
トナー中の着色剤や添加剤などの分散については、従来から、ガラスビーズやジルコニアビーズなどを用いた湿式のメディア式分散が行われているが、着色剤や添加剤などを分散させた後にメディアを分離する工程が必要であり、また、分散性においても、分散平均粒子径が粗大なため、トナーの各粒子における着色剤含有率に偏差が生じることで帯電量分布が広くなり、カブリが発生するばかりでなく、十分な画像濃度が得られない。
【０００７】
これらの傾向は、高着色剤濃度において、特に顕著であり、トナー中の着色剤濃度を高くできない要因のひとつである。
【０００８】
上記の重合法によるトナー対し、特開平５−６６６００号公報、特開平５−１１９５２９号公報においては、樹脂を非水溶性有機溶媒に溶解させた樹脂溶液を、水性媒体中に転相乳化させ、Ｏ／Ｗ型エマルジョンを形成させた後、有機溶媒を除去、樹脂粒子を乾燥させて、トナー粒子を形成する転相乳化法がある。転相乳化法によるトナーは、小粒径化における粒子径分布の制御が比較的容易であり、使用できる樹脂の範囲が広く、低温定着性に優れるポリエステル樹脂なども使用できる。また、分散安定剤などを使用しないため、多量の水を用いて繰り返し洗浄をしなくても、帯電特性も安定している。
【０００９】
上記の転相乳化法によるトナーにおいても、トナー中の着色剤や添加剤などの分散が重要であることは言うまでもないが、メディア式分散などを使用する方法においては、重合法と同じような不具合を生じてしまう。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記の如き、問題点を解決する静電荷像現像用トナー及びその製造法を提供することにある。
【００１１】
すなわち、小粒径においても分布がシャープであり、しかも、流動性や帯電特性の優れた転相乳化法によるトナーにおいて、高着色剤濃度においても、着色剤や添加剤が均一に分散され、カブリや画像濃度ムラがなく、低消費量であるトナーを、より簡便なプロセスによって製造する方法を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題につき、本発明者は、鋭意、検討を重ねた結果、以下のようなことを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１３】
すなわち、本発明は、着色剤を予め自己水分散性樹脂と溶融混練して前記着色剤を前記樹脂中に均一かつ微分散させて自己水分散性樹脂と着色剤を必須の基本成分として含有する樹脂溶融混練物を得る工程、前記樹脂溶融混練物を疎水性有機溶媒に溶解させた樹脂溶液混合物を転相乳化して水性媒体中に着色剤内包粒子を生成させる工程、前記水性媒体中に生成させた着色剤内包粒子を水性媒体中から分離し、乾燥する工程を含むことを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法である。
【００１４】
湿式法における、樹脂中への着色剤の分散は、有機溶媒中に、いかに均一分散できるかにかかっているが、湿式法ではシェアがかかりにくく、十分に均一微分散ができない。そこで、樹脂への着色剤の分散方法として、予め、自己水分散性樹脂に着色剤を溶融混練することにより、トナー中の着色剤や添加剤などの分散平均粒子径が微細で均一になり、トナー各粒子における着色剤含有率も均一になり、トナー特性としては、帯電量分布がシャープでカブリのない高い画像濃度を得ることができる。
【００１５】
また、高着色剤濃度においても、良好な分散性が確保できるため、一定の画像濃度を得るために必要なトナー消費量を大幅に低減させることができる。
【００１６】
また、本発明にかかわる転相乳化法によるトナーは、高精細画像に使用し得る小粒径で粒子径分布の狭い静電荷現像用トナー、球形で高い転写率によるトナー消費量の少ない静電荷現像用トナー、高温高湿環境下においても、帯電特性が安定である静電荷現像用トナーを提供することができ、湿式法によるトナーの製造法の中でも、特に有効である。
【００１７】
静電荷現像用トナー中での着色剤の分散平均粒子径は、０．３μｍ以下であり、この分散平均粒子径が０．３μｍを超えると、透明性、発色性が低下する。
【００１８】
本発明においては、前記自己水分散性樹脂は特に限定されないが、ポリエステル系樹脂が好ましく例示される。
【００１９】
ポリエステル系樹脂を使用する事で、シャープメルト性を生かした低温定着化が可能で、透明性、二次色再現性も優れるため、カラートナーに適している。また、転相乳化法と組みあわせて、球形のポリエステルトナーが製造できる。
【００２０】
本発明において、トナー粒子の平均円形度は、０．９５以上１．０以下の範囲が適当であり、この範囲であれば、転写率が高く、一定の画像濃度を得るために必要なトナー消費量の低減に効果があり、高画像濃度を得ることができる。０．９５よりも小さい場合は、転写率が下がることによる、画像濃度の低下を招き、トナー消費量低減などの効果が得られない。また、感光体ドラムの寿命向上にも効果がある。
【００２１】
本発明の静電荷現像用トナーは、トナー中の着色剤を４重量％以上３０重量％以下含有している。従来、このような高着色剤濃度では分散性が悪く、また、フィラー効果のため、低温定着性にも悪影響を及ぼしていたが、前記の樹脂や構造を有することで高着色剤濃度でも分散性が高く、低温定着性にも良好なトナーを得ることができる。その結果、一定の画像濃度を得るために必要なトナー消費量を大幅に低減させることができる。４重量％より小さい場合、トナー消費量の低減という点において効果がなく、さらに、トナーとしての透明性は良好なものの、隠ぺい性が十分でなく、均一な高濃度画像が得られない。３０重量％を超えると、フィラー効果による低温定着性への悪影響、樹脂成分の減少による定着強度の劣化などを及ぼすばかりでなく、明度、彩度の不足により、十分な色再現性域が確保することができない。
【００２２】
本発明においては、このような着色剤濃度においても、良好な分散性を得ることができる。特に、薄膜旋回型高速ミキサーを用いる事により、高い分散が得られるため、高着色剤濃度であっても、高い透明性が得られ、低トナー消費量である。
【００２３】
本発明の製造方法により得られたトナーの粒子径は、８μｍより小さくすることで高精細画像を得られるばかりでなく、高階調性を得ることができる。トナーの粒子径は、より小さいほうが好ましいが、４μｍ以下になると、トナー飛散によるカブリが発生してしまうばかりでなく、製造コストも大幅に増加してしまうため、４μｍ以上８μｍ以下の範囲が適当である。このように本発明では、高顔料濃度であっても粒子径が小さいため、付着量が少なくても高い画像濃度が得られ、低トナー消費量である。
また、本発明は、上記の製造方法によって得られる静電荷像現像用トナーである。
【００２４】
本発明の製造方法により得られたトナーの粒子径分布は、上記のような小粒径においても、体積平均粒子径Ｄ５０に対し、（１／２×Ｄ５０）μｍ以下粒子が個数分布で１０％以下、かつ、（２×Ｄ５０）μｍ以上粒子が体積分布で１％以下のシャープな分布を得ることができる。
【００２５】
また、本発明の製造方法により得られたトナーは、着色剤などが内包されており、さらに、親水性である分散安定剤などを使用していないので、高温高湿環境下においても、帯電安定性が良好である。
【００２６】
以下に、本発明の詳細を述べる。
本発明の静電荷現像用トナーは、少なくとも、自己水分散性樹脂、及び、着色剤から構成される。
【００２７】
本発明においては、まず、自己水分散性樹脂に着色剤を溶融混練することにより、均一、かつ、微分散させ、樹脂混合物を得る工程から行われる。この工程においては、自己水分散性樹脂と着色剤の他に、必要に応じて、帯電制御剤、オフセット防止剤といった添加材料を混合することもでき、混合機で乾式混合した後、熱溶融混練して、均一、かつ、微分散させる。
【００２８】
本発明に用いる混合機は、ヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）、スーパーミキサー（川田社製）、メカノミル（岡田精工社製）などのヘンシェルタイプの混合装置、オングミル（ホソカワミクロン社製）、ハイブリダイゼーションシステム（奈良機械製作所製）、コスモシステム（川崎重工業社製）等の装置を挙げることができる。
【００２９】
更に、本発明に用いる混練機として、二軸押し出し機、三本ロール、ラボブラストミル等の一般的な混練機を用いることができ、ＴＥＭ−１００Ｂ（東芝機械製），ＰＣＭ−６５／８７（池貝製）等の１軸、もしくは、２軸のエクストルーダー、あるいは、ニーディックス（三井鉱山社製）などのオープンロール方式のものを挙げることができる。その中でも、特に溶融混練操作においては、添加剤を効率よく分散させるために、溶融時の樹脂粘度が下がりすぎないよう低温度での高シェア混練が望ましく、特にオープンロール方式のものなどが望ましい。
【００３０】
本発明において用いられる自己水分散性樹脂として、特に代表的なもののみを例示するにとどめれば、ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ウレタン系樹脂、ポリエーテルポリオール系樹脂などであり、これらの２種以上の併用であっても、あるいはこれらの２種以上の変性物であっても良いことは勿論である。
【００３１】
本発明においては、高着色剤濃度であるため、フィラー効果による低温定着性への悪影響、樹脂成分の減少による定着強度の劣化などが考えられ、上記の樹脂の中でも、シャープメルト性を生かした低温定着化が可能で、しかも、透明性、二次色再現性も優れ、カラートナーに適しているポリエステル系樹脂の使用が好ましい。
【００３２】
当該樹脂がアニオン型のものであれば、当該樹脂（共重合体）中の酸基の量、また、カチオン型のものであれば、当該樹脂（共重合体）中の塩基の量としては、それぞれ、２０〜５００ｍｇ当量／樹脂固形分１００ｇなる範囲内が、好ましくは、５０〜２５０ｍｇ当量／樹脂固形分１００ｇなる範囲内が適切である。酸基、または、塩基の量が２０ｍｇ当量／樹脂固形分１００ｇよりも少ない場合には、樹脂の親水性が不十分で分散安定性が悪いために、転相乳化ができない。また、５００ｍｇ当量／樹脂固形分１００ｇよりも多い場合には、樹脂の親水性が高過ぎて、水性媒体中での粒子形成が不安定となるばかりでなく、高温高湿環境下での帯電安定性が損なわれるため、好ましくない。
【００３３】
当該樹脂のガラス転移点温度（Ｔｇ）としては、トナーの熱定着性、保存安定性などの点から、５０〜９０℃なる範囲内が適切である。
【００３４】
さらに、当該樹脂の数平均分子量（Ｍｎ）としては、３，０００〜１００，０００なる範囲内が適切である。３，０００未満である場合には、粒子化が困難であり、１００，０００以上の場合には、転相乳化の際に、高粘度となり、粒子径や分布の制御などに影響を与えるために、好ましくない。
【００３５】
本発明において用いられる着色剤としては、これまでに、トナー用材料として用いられているような各種の染料類や顔料類などであれば、特別の制限は無く、以下に示されるような有機、もしくは、無機の各種、各色の染料や顔料が使用可能である。
【００３６】
すなわち、黒色の着色剤としては、カーボンブラック、酸化銅、二酸化マンガン、アニリン・ブラック、活性炭、非磁性フェライト、磁性フェライト、マグネタイト等が挙げられる。
【００３７】
黄色の着色剤としては、黄鉛、亜鉛黄、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルイエロー、ナフトールイエローＳ、ハンザイエローＧ、ハンザイエロー１０Ｇ、ベンジジンイエローＧ、ベンジジンイエローＧＲ、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローＮＣＧ、タートラジンレーキ等の化合物が挙げられる。
【００３８】
橙色の着色剤としては、赤色黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダスレンブリリアントオレンジＲＫ、ベンジジンオレンジＧ、インダスレンブリリアントオレンジＧＫ等の化合物が挙げられる。
【００３９】
赤色の着色剤としては、ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀、カドミウム、パーマネントレッド４Ｒ、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウオッチングレッド、カルシウム塩、レーキレッドＣ、レーキレッドＤ、ブリリアントカーミン６Ｂ、エオシンレーキ、ローダミンレーキＢ、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン３Ｂ等の化合物が挙げられる。
【００４０】
紫色の着色剤としては、マンガン紫、ファストバイオレットＢ、メチルバイオレットレーキ等の化合物が挙げられる。
【００４１】
青色の着色剤としては、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダスレンブルーＢＣ等の化合物が挙げられる。
【００４２】
緑色の着色剤としては、クロムグリーン、酸化クロム、ピクメントグリーンＢ、マイカライトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンＧ等の化合物が挙げられる。
【００４３】
白色の着色剤としては、亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛等の化合物が挙げられる。
【００４４】
本発明の静電荷像現像用トナー中には、上記のような材料以外にも、磁性粉、オフセット防止剤、帯電制御剤などの成分も必要に応じて配合することができる。
【００４５】
磁性粉としては、マグネタイト、ヘマタイト、各種フェライト等が挙げられる。
【００４６】
トナーの定着性の改良などの目的で用いられるオフセット防止剤としては、これまでにトナー用材料として用いられているようなものであれば、特別の制限は無く、以下に示されるようなものが使用可能である。
【００４７】
例えば、パラフィンワックス、酸化パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックスなどのような石油ワックス、モンタンワックスなどのような鉱物ワックス、みつろう、カルナバワックスなどのような動植物ワックス、ポリオレフィンワックス（ポリエチレン、ポリプロピレンなど）、酸化ポリオレフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスなどのような合成ワックス等が挙げられる。これら離型剤は単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００４８】
帯電制御剤としては、低分子化合物から高分子化合物まで種々の物質が使用できるが、例えば、４級アンモニウム塩化合物、ニグロシン系化合物、有機金属錯体、キレート化合物、アミノ基を有するモノマーを単独重合、あるいは、共重合させた高分子化合物等が挙げられる。
【００４９】
また、上記の顔料、オフセット防止剤、帯電制御剤、磁性粉などの成分を樹脂溶液に分散する際には、必要であれば、分散剤を用いてもよい。分散剤としては、市販のものを用いることができ、例えば、ＢＹＫ−１８２、ＢＹＫ−１６１、ＢＹＫ−１１６、ＢＹＫ−１１１（ビックケミー社製）、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ−２０００、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ−３８５００（アビシア社製）、サーフィノールＧＡ（Ｅエアープロダクツ社製）ＢＹＫ−１８２、ＢＹＫ−１６１、ＢＹＫ−１１６、ＢＹＫ−１１１（ビックケミー社製）、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ−２０００、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ−３８５００（以上アビシア社製）、サーフィノールＧＡ（Ｅエアープロダクツ社製）等が挙げられる。これらの分散剤は１種類で用いても、２種類以上混合して用いてもよい。
【００５０】
次に、上記のようにして得られる着色剤が均一、かつ、微分散された樹脂混合物を、疎水性有機溶媒に溶解させた樹脂溶液混合物を、水性媒体中に転相乳化させ、樹脂溶液混合物の水分散液を得る工程が行われる。
【００５１】
本発明においては、自己水分散性樹脂を用いるため、水性媒体中への樹脂溶液の分散のために、分散剤を用いる必要がない。自己水分散性樹脂中には、水和官能基が付与されている必要があり、水和官能基としては、カルボキシル基、スルホン酸基、硫酸基、アミノ基、４級アンモニウム塩基、スルホニウム基などがあるが、樹脂への導入のしやすさ、高温高湿環境下での帯電安定性の点からカルボキシル基であることが好ましい。カルボキシル基の場合、解離を促進し、水和能を保持する目的で、中和剤が用いられる。中和剤としては、アンモニア、ジメチルエタノールアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミンなどが用いられる。自己水分散性樹脂に対する中和剤の量は、転相乳化における分散安定性を考慮して、任意で設定することができる。
【００５２】
また、上記の自己水分散性樹脂を溶解させる疎水性有機溶媒としては、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル等の酢酸エステル類、ｎ−メチル−２−ピロリドン、ピリジン、ピロール等の含窒素複素環式、ヘキサン、シクロヘキサンなどの脂肪族炭化水素、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド等のアミド類、ジエチルエーテル等のエーテル類、ジメチルスルホキシド等の含硫黄化合物等が挙げられる。これらの溶剤は１種類を用いても、２種類以上を混合して用いてもよい。その中でも、樹脂の溶解性が高く、脱溶剤しやすい、メチルエチルケトン、トルエン、キシレンがより好ましい。
【００５３】
転相乳化において使用される乳化機としては、特に限定されるものではなく、乳化機、分散機として、一般に市販されているものであれば使用することができる。例えば、ウルトラタラックス（ＩＫＡ社製）、ポリトロンホモジナイザー（キネマティカ社製）、ＴＫオートホモミクサー（特殊機化工業（株）製）、ナショナルクッキングミキサー（松下電器産業（株）製）等のバッチ式乳化機、エバラマイルダー（荏原製作所（株）製）、ＴＫパイプラインホモミクサー、ＴＫホモミックラインフロー、フィルミックス（特殊機化工業（株）製）、コロイドミル（神鋼パンテック社製）、スラッシャー、トリゴナル湿式微粉砕機（三井三池化工機（株）製）、キャビトロン（ユーロテック社製）、ファインフローミル（太平洋機工（株）製）等の連続式乳化機、クレアミックス（エムテクニック社製）　、フィルミックス（特殊機化工業（株）製）等のバッチ、または、連続両用乳化機等が挙げられる。
【００５４】
次に、樹脂溶液混合物の水分散液から、疎水性有機溶媒を除去し、水性媒体中に着色剤内包粒子を生成させ、着色剤内包粒子の水分散液を得る工程が行われる。この溶媒除去の工程においては、樹脂溶液混合物の水分散液を加熱して、該水分散液中に含まれる溶媒を除去することが好ましい。この際、粒子間の熱融着の防止などの目的で、自己水分散性樹脂のガラス転移温度を考慮しつつ、温度の設定を行い、必要であれば、減圧下で溶媒の除去を行うのが好ましい。
【００５５】
さらに、濾過などの手法により、着色剤内包粒子の水分散液から、該粒子を分離し、乾燥させて、着色剤内包粒子を得ることができる。この工程においては、いったん、水性媒体から分離した着色剤内包粒子を、洗浄することにより中和剤を除去し、さらに、水で洗浄することもできる。
【００５６】
その後、乾燥、必要であれば、篩分、外添することにより、静電荷現像用トナーの粉体を得ることができる。乾燥において使用される装置としては、特に限定されるものではなく、通気乾燥装置、噴霧乾燥装置、回転乾燥装置、気流乾燥装置、流動層乾燥装置、伝熱加熱型乾燥装置、凍結乾燥装置など、公知の装置を使用することができる。これらの工程においては、トナーの凝集や粉砕が起こらない方法であれば、上記の乾燥、篩分、及び、外添は、いかなる方法でも行うことができる。
【００５７】
【実施例】
以下、実施例により、本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらにより、何ら限定されるものではない。
各実施例におけるトナー評価は、以下のように行った。
【００５８】
得られたトナーの粒子径、及び、粒子径分布は、コールターマルチサイザーＩＩ（コールター社製）を用いて測定した。
得られたトナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置ＦＰＩＡ−２０００（東亜医用電子社製）を用いて測定を行った。平均円形度は該測定装置において検出される粒子像において、（粒子像と同じ投影面積をもつ円の周囲長）／（粒子投影像の周囲長）で定義され、１以下の値をとる。
【００５９】
トナー中の着色剤の分散平均粒子径は、トナー断面の透過型電子顕微鏡観察から、倍率１００００倍に拡大した着色剤微粒子像を５０個無作為にサンプリングし、５０個の平均により算出した。
【００６０】
得られたトナーと、平均粒子径６０μｍのフェライトコアキャリアとを、トナー濃度が５重量％になるように調整、混合し、２成分の現像剤を作製し、シャープ社製ＡＲ−Ｃ１５０を用いて、シャープ社製フルカラー専用紙（品番：ＰＰ１０６Ａ４Ｃ）上にトナー付着量が０．８ｍｇ／ｃｍ２になるように調整して印字させ、外部定着機を用いて、画像サンプルを作成した。
【００６１】
画像サンプルの光学濃度は、Ｘ−Ｒｉｔｅ９３８分光測色濃度計（日本平版印刷機材社製）により測定し、光学濃度が１．５以上あれば、良好と判断した。
【００６２】
画像サンプルの白地カブリは、黒トナーの場合は、Ａ４サイズの上記専用紙を、予め、白度計（日本電色工業社製）にて白度を測定し、その値を第１測定値とする。次に、直径５５ｍｍの白円を含む原稿を用いて、３枚複写し、得られたコピーサンプルの白部を前述の白度計にて測定し、この値を第２測定値とする。第１測定値から第２測定値を差し引いた値をカブリの値とし、その値が２．０以下であれば、良好と判断した。カラートナーの場合は、目視にて、判断を行った。
【００６３】
画像サンプルの顔料分散性の指標として、ＯＨＰシート上にトナー付着量１．７ｍｇ／ｃｍ２になるように画像を作製し、ＨＡＺＥメーターを用いて、ＨＡＺＥ値を測定し、顔料分散性の指標とした。ＨＡＺＥ値は小さい程、透過性がよいことを示しており、２０以下が良好、１５以下は極めて透明性が高く、顔料分散性も良好であると判断した。２５以上になれば、カラートナーとしての実用性に欠ける。
【００６４】
転写率は　所定チャートにて複写したサンプルの紙面上のトナー重量Ｍｐと感光体上に残存したトナー重量Ｍｄから計算し、８５％以上で合格と判断した。
転写率＝（１００×Ｍｐ）　／（Ｍｄ＋Ｍｐ）
【００６５】
（実施例１）
ポリエステル樹脂（酸価：１２ｍｇ・ＫＯＨ／ｇ）１７０重量部に、フタロシアニン顔料２０重量部、ワックス１０重量部の割合の原材料をヘンシェルミキサーに投入、１０分間混合した原材料を、三井鉱山（株）製ニーディクスＭＯＳ１４０−８００で１２０℃以下で溶融混練分散させ、樹脂混合物を得た。この樹脂混合物１００重量部にメチルエチルケトン１００重量部を加え、よく溶解し、固形分を５０％の樹脂溶液混合物を得た。この樹脂溶液混合物２００重量部に、１規定アンモニア水２重量部を加え、ホモジナイザーの回転数を５０００ＲＰＭに設定し、脱イオン水１２０部を滴下して、転相乳化を行った。次いで、減圧蒸留により、メチルエチルケトンを除去し、濾過水洗を行った後、乾燥して、着色剤内包粒子Ａを得た。
この着色樹脂粒子Ａを用いて、画像サンプルを作成した。各評価の結果を表１に示す。
【００６６】
（実施例２）
実施例１において、自己水分散性樹脂に、変性ポリエーテルポリオール樹脂（酸価：１２ｍｇ・ＫＯＨ／ｇ）を使用する以外は、実施例１と同様の操作を行い、着色剤内包微粒子Ｂを得た。
この着色樹脂粒子Ｂを用いて、画像サンプルを作成した。各評価の結果を表１に示す。
【００６７】
（実施例３）
実施例１において、フタロシアニン顔料の代わりに、カーボンブラックを使用する以外は、実施例１と同様の操作を行い、着色剤内包微粒子Ｃを得た。
この着色樹脂粒子Ｃを用いて、画像サンプルを作成した。各評価の結果を表１に示す。
【００６８】
（比較例１）
実施例１において、原材料の溶融混練分散する代わりに、ＳＧ分散機にて、ガラスビーズを加えて、室温で１時間、顔料分散を行い、分散終了後、樹脂溶液混合物とガラスビーズを分離、固形分を５０％に調整し、この樹脂溶液混合物について、実施例１と同様の操作を行い、着色剤内包微粒子Ｄを得た。
この着色樹脂粒子Ｄを用いて、画像サンプルを作成した。各評価の結果を表１に示す。
【００６９】
（比較例２）
実施例２において、原材料の溶融混練分散する代わりに、ＳＧ分散機にて、ガラスビーズを加えて、室温で１時間、顔料分散を行い、分散終了後、樹脂溶液混合物とガラスビーズを分離、固形分を５０％に調整し、この樹脂溶液混合物について、実施例１と同様の操作を行い、着色剤内包微粒子Ｅを得た。
この着色樹脂粒子Ｅを用いて、画像サンプルを作成した。各評価の結果を表１に示す。
【００７０】
（比較例３）
比較例１において、自己水分散性樹脂に、ポリエステル樹脂（酸価：２０ｍｇ・ＫＯＨ／ｇ）を使用する以外は、比較例１と同様の操作を行い、着色剤内包微粒子Ｆを得た。
この着色樹脂粒子Ｆを用いて、画像サンプルを作成した。各評価の結果を表１に示す。
【００７１】
【表１】
2004037610.tif 000002
【００７２】
【発明の効果】
本発明により、高精細画像に使用し得る小粒径で粒子径分布の狭い、しかも、転写性、流動性や帯電環境安定性に優れた静電荷現像用トナーを簡便なるプロセスによって製造でき、着色剤が均一に分散されることにより、高着色剤濃度においても、カブリや画像濃度ムラがないので、低消費量である静電荷現像用トナーを得ることができる。