(57)【要約】【課題】ポットライフが長く、コストの安いエポキシ樹脂組成物を得る。【解決手段】本発明のエポキシ樹脂組成物の製造方法は、エポキシ樹脂と触媒または硬化剤と熱可塑性樹脂とを混合した組成物１を容器に貯溜し、容器の中心部に組成物の回転を抑制する回転抑制体を設け、混合物を回転流動させるものである。    また、本発明の製造装置は、組成物を貯溜する容器２と、容器を回転させる容器駆動モータ３と、容器の中心部に設けられ組成物の回転を抑制する軸４とを備えたものである。また、軸４を回転させる軸駆動モータ５を設けてもよいし、軸に攪拌羽根を設けてもよい。また、軸の回転速度をエポキシ樹脂組成物の回転速度よりも小さくしてもよい。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
エポキシ樹脂と触媒または硬化剤と熱可塑性樹脂とを混合した組成物を容器に貯溜し、前記容器の中心部に前記組成物の回転を抑制する回転抑制体を設け、前記混合物を回転流動させることを特徴とするエポキシ樹脂組成物の製造方法。
【請求項２】
エポキシ樹脂と触媒または硬化剤と熱可塑性樹脂とを混合した組成物を貯溜する容器と、前記容器を回転させる容器駆動手段と、前記容器の中心部に設けられ前記組成物の回転を抑制する軸とを備え、前記容器駆動手段により前記容器を回転させ前記混合物を回転流動させることを特徴とするエポキシ樹脂組成物の製造装置。
【請求項３】
前記軸に攪拌羽根を設けたことを特徴とする請求項２に記載のエポキシ樹脂組成物の製造装置。
【請求項４】
前記軸にこれを回転させる軸駆動手段を設けたことを特徴とする請求項２または３記載のエポキシ樹脂組成物の製造装置。
【請求項５】
前記軸の回転速度を前記エポキシ樹脂組成物の回転速度よりも小さくしたことを特徴とする請求項２または３記載のエポキシ樹脂組成物の製造装置。
【請求項６】
前記軸の回転方向を前記容器の回転方向と逆方向にしたことを特徴とする請求項２から５のいずれか１項に記載のエポキシ樹脂組成物の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、エポキシ樹脂組成物の製造方法およびその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、液状のエポキシ樹脂組成物や固形充填材を充填した液状エポキシ樹脂組成物の未硬化物に内包された気泡の除去は、真空下において、エポキシ樹脂に対して密度の小さい気泡を上昇させ、樹脂表面にて気泡内外の気圧差で気泡を破壊することで行っていた。また、真空度を高めて気泡を膨張つまり低密度化させ、また、エポキシ樹脂温度を高めて粘度を低下させて気泡の移動、除去を促進していた（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】特開平９−３０９９４０号公報（第１―２頁、第１図）
【０００４】
真空脱泡は、真空引きによって気泡にかかる液圧を低下させ、気泡が膨張することを利用している。気泡が膨張して密度が低下するが、エポキシ樹脂組成物の密度はほとんど低下しないため、気泡とエポキシ樹脂組成物との密度差が大きくなって、重力によって密度の高いエポキシ樹脂組成物が下降する。気泡は、下降するエポキシ樹脂組成物に押しのけられて上昇し、エポキシ樹脂組成物表面に到着すると、気泡表面の液膜が薄くなって破壊されることで脱泡される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、熱可塑性樹脂を混合したエポキシ樹脂組成物では、熱可塑性樹脂が高分子量であるため一般的なエポキシ樹脂組成物よりも粘度が高く、また気泡が割れにくい。真空脱泡では、脱泡を促進するために温度や真空度を高めることが一般的であるが、熱可塑性樹脂を配合したエポキシ樹脂組成物では、気泡を移動させ破壊するレベルまで温度や真空度を高めた場合、低分子物質であるエポキシ樹脂成分の揮発や、硬化反応が進行してポットライフが短くなり、設備費も高いという問題があった。
そこで、本発明はこれらの問題に鑑みてなされたものであり、ポットライフが長く、コストの安いエポキシ樹脂組成物を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記問題を解決するため、本発明はつぎの構成にしている。
（１）エポキシ樹脂と触媒または硬化剤と熱可塑性樹脂とを混合した組成物を容器に貯溜し、前記容器の中心部に前記組成物の回転を抑制する回転抑制体を設け、前記混合物の回転流動により気泡を除去するものである。
（２）エポキシ樹脂と触媒または硬化剤と熱可塑性樹脂とを混合した組成物を貯溜する容器と、前記容器を回転させる容器駆動手段と、前記容器の中心部に設けられ前記組成物の回転を抑制する軸とを備え、前記容器駆動手段により前記容器を回転させ前記混合物の回転流動により気泡を除去するものである。
（３）前記軸に攪拌羽根を設けたものである。
（４）前記軸にこれを回転させる軸駆動手段を設けたものである。
（５）前記軸の回転速度を前記エポキシ樹脂組成物の回転速度よりも小さくしたものである。
（６）前記軸の回転方向を前記容器の回転方向と逆方向にしたものである。
本構成によれば、遠心力によりずりせん断力が発生し、樹脂組成物は遠心力の高い容器の内壁側へ、密度の低い気泡は遠心力の低い中心側へ移動するので、気泡を除去することができる。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の実施形態について、図に基づいて説明する。
（第一の実施形態）
図１は本発明の第一の実施形態を示すエポキシ樹脂組成物の製造装置の断面図である。図１において、１は熱可塑性樹脂を混合したエポキシ樹脂組成物、２はエポキシ樹脂組成物１を貯溜する容器、３は容器２を回転させる容器駆動モータ、４は容器２の回転の中心部分に設置した軸、５は軸４を回転させる軸駆動モータである。
本実施形態は、真空度によらずに気泡の移動を促進する手段として、重力の代わりに容器２を回転させることでエポキシ樹脂組成物１を回転させ、回転によって発生する遠心力を利用する。遠心力の大きさは半径方向に変化しており、密度の高いエポキシ樹脂組成物１は遠心力の高い容器２の内壁側へ、密度の低い気泡は遠心力の低い中心部へ移動する。また、真空度によらずに気泡の膜を破壊する手段として、エポキシ樹脂組成物１にずりせん断力をかけることを利用する。
しかし、軸５を取り付けずに容器２を回転させるだけでは、エポキシ樹脂組成物１が高粘度になるほど容器２とエポキシ樹脂組成物１とが一体化して同期回転し、十分な圧力分布やせん断力が得られない。また、エポキシ樹脂組成物１が低粘度の場合は、遠心力によってエポキシ樹脂組成物１が容器２の内壁側に移動し、十分な圧力分布やせん断力が得られない。このため、回転の中心部に容器２とは同期回転しない軸４を設けた。軸４に接触する部分ではエポキシ樹脂組成物１が軸４と同期回転し、容器２の内壁と接触する部分ではエポキシ樹脂組成物１が容器２と同期回転するので、容器２と軸４の回転数や回転方向を変えることで、エポキシ樹脂組成物１の回転数に半径方向に分布を持たせ、エポキシ樹脂組成物１に加わるせん断力の調節が可能になる。さらに、容器２と軸４とを逆回転させることで、強力なずりせん断力を発生させることができる。また、軸４によって高分子の回転流動時にワイセンベルク効果が生じ、エポキシ樹脂組成物１を軸４の方向に移動させる力が働くとともに、遠心力によってエポキシ樹脂組成物１が容器２の内壁に移動することを防止できる。
本発明の脱泡効果の評価に供したエポキシ樹脂組成物は、以下の原料を用いた。
エポキシ樹脂：ビスフェノールＡ型（ＢＰＡ型、エポキシ当量は１９０）
触媒：２エチル４メチルイミダゾール（２Ｅ４ＭＺ）
・熱可塑性樹脂：ポリスチレン（ＰＳ）
・希釈剤：フェニルグリシジルエーテル（ＰＧＥ、１官能エポキシ）
これら原料の配合比は重量比にて、ＢＰＡ／２Ｅ４ＭＺ／ＰＳ／ＰＧＥ＝１００／８／１００／１００とした。また、脱泡後、１００ｍｍ×１００ｍｍ×１ｍｍの板材に成形加工し、硬化条件は１５０℃、５ｈｒとした。
脱泡効果の評価は、板材の両面に設置した電極に交流電圧をかけて測定した部分放電開始電圧にて行った。  脱泡の条件を表１に示す。
【０００８】
【表１】
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【０００９】
表１において、試料Ｎｏ．１，２，３は本実施形態の効果を、軸４の回転速度や方向を変えて確認したものであり、試料Ｎｏ．７は従来例として真空加熱によって脱泡を行ったものである。なお、試料Ｎｏ．１は軸４を容器２と同じ方向に、低い回転数にて回転させたもの、試料Ｎｏ．２は軸４を静止させて容器２のみ回転させたもの、試料Ｎｏ．３は軸４を容器２と反対方向に回転させたものである。
部分放電開始電圧の測定結果を表１中に示す。軸４が容器２と同じ方向に低速回転した試料Ｎｏ．１は、従来例である試料Ｎｏ．７より部分放電開始電圧が高く、脱泡の効果が見られた。また、軸４が回転しない試料Ｎｏ．３、軸４が容器２と逆回転する試料Ｎｏ．５に見られるように、軸４と容器２の相対的な回転数が大きいほど部分放電開始電圧が高く、顕著な脱泡効果が見られた。
【００１０】
（第二の実施形態）
図２は、本発明の第二の実施形態を示すエポキシ樹脂組成物の製造装置の断面図である。図において６は攪拌羽根である。軸４に攪拌羽根６を設置することにより、攪拌羽根６近傍に生じる渦や吐出力などの強力なずりせん断力が、軸４の近傍に移動してきた気泡を破壊して、第一の実施形態よりも脱泡を促進させたものである。
脱泡効果の評価に供したエポキシ樹脂組成物は、第一の実施形態と同じものとし、脱泡装置のみ図２に示したものに変更した。また、脱泡効果の評価方法も第一の実施形態と同じとした。
脱泡の条件を表１に示す。表１において、試料Ｎｏ．４，５，６は本実施形態の効果を、軸４の回転速度や方向を変えて確認したものであり、その回転の条件は実施形態１での条件と同じものとした。ここで、試料Ｎｏ．４は、試料Ｎｏ．１の軸４に攪拌羽根６を取り付け、容器２と同じ方向に低い回転数にて回転させたものである。試料Ｎｏ．５は、試料Ｎｏ．２の軸４に攪拌羽根６を取り付け、軸４を静止させて容器２のみ回転させたものである。試料Ｎｏ．６は、試料Ｎｏ．３の軸４に攪拌羽根６を取り付け、容器２と反対方向に回転させたものである。部分放電開始電圧の評価結果を表１中に示す。軸に攪拌羽根を設置した試料Ｎｏ．４，５，６は、それぞれの同じ軸回転数で攪拌羽根を設置しなかった試料Ｎｏ．１，２，３よりも部分放電開始電圧が高いことから攪拌羽根の効果が確認された。
【００１１】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、エポキシ樹脂と触媒または硬化剤と熱可塑性樹脂とを混合した組成物を容器に貯溜し、前記容器の中心部に前記組成物の回転を抑制する回転抑制体を設け、前記混合物を回転流動させたので、熱可塑性樹脂を含む高粘度エポキシ樹脂組成物でも真空加熱を行わずに良好に気泡の除去ができ、ポットライフが長く、コストの安いエポキシ樹脂組成物が得られる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第一の実施形態であるエポキシ樹脂組成物の製造装置を示す断面図である
【図２】本発明の第二の実施形態であるエポキシ樹脂組成物の製造装置を示す断面図である
【符号の説明】
１  エポキシ樹脂組成物
２  容器
３  容器駆動モータ
４  軸
５  軸駆動モータ
６  攪拌羽根
【図１】
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【図２】
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