(57)【要約】【課題】高輝度の電解放射型電子源材料を安価に製造する。【解決手段】圧延された高融点金属のほぼ直方体状の多結晶ブロックを該圧延方向と所定の角度をなす直線を含み前記圧延方向と所定の角度をなす平面で切断する工程と、前記切断面に平行に所定の厚さで前記高融点金属の板を切り出す工程と、該切り出された板から、前記直線と所定の角度をなす方向に所定の幅で角柱を切り出す工程と、該切り出された角柱の先端を針状に加工する工程と、該針状に加工された角柱を真空中で前記金属の融点の５５乃至７５％の温度で数秒間加熱する工程とを具備する製造方法によって達成される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧延された高融点金属のほぼ直方体状の多結晶ブロックを該圧延方向と所定の角度をなす直線を含み前記圧延方向と所定の角度をなす平面で切断する工程と、
前記切断面に平行に所定の厚さで前記高融点金属の板を切り出す工程と、
該切り出された板から、前記直線と所定の角度をなす方向に所定の幅で角柱を切り出す工程と、
該切り出された角柱の先端を針状に加工する工程と、
該針状に加工された角柱を真空中で前記金属の融点の５５乃至７５％の温度で数秒間加熱する工程と、を具備することを特徴とする電界放射型電子源材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電界放射により電子ビームを放射するようにした電界放射型電子源の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、比較的短波長の硬いＸ線を用いる投影型のＸ線顕微鏡が注目されているが、このＸ線顕微鏡は「Ｘ線が物質を透過する」という性質を利用し、電子顕微鏡と違い素子の内部を非破壊で観察できる装置である。しかし、分解能及び倍率の点でまだ発展途上の技術である。
【０００３】
Ｘ線は金属に電子ビームを照射すると発生するが、電子線のエネルギーのほとんどがターゲットで熱に変換されてしまうため、肝心のＸ線はわずかしか得られない。また、電荷を持った電子は電子レンズで曲げることができるのに対し、電荷を持たない電磁波であるＸ線は曲げることができない。レンズを用いないで高倍率の拡大をするためには微小な点状の高強度Ｘ線源が必要になってくる。点状Ｘ線源は電子ビームを微小に絞ってターゲットに照射することで得られる。電子顕微鏡の技術で電子ビームは原子レベル程度まで絞ることができるが、Ｘ線の変換効率の低さから、暗くて像を撮るための輝度は得られない。
【０００４】
そこで、明るい電子ビームが必要になってくるが、電子ビームを供給するのが電子源であり、陰極とも呼ばれる。明るい電子ビームを得るには電子源の輝度（単位面積単位立体角当たりの電流量のこと）を上げる必要がある。このような背景から、輝度を上げようとする研究が現在もなお世界中で行われている。電子源の輝度を上げるためには、できるだけ小さい領域からできるだけ小さい開き角で電子ビームを取り出す必要があり、この観点から、一般には単結晶で作られた電子源が材料としては最適である。現在市販されている陰極で、最も輝度が高いのは、（３１０）方位のタングステン単結晶で作られた電界放射陰極である。これは１９６０年代にシカゴ大学のＣｒｅｗｅらにより開発されたもので、これを超える輝度をもつ陰極は、今日まで開発されていない。ここに、電界放射陰極とは、鋭く尖らせたＷ（タングステン）などの高融点金属の先端に高電界を印加し、量子力学的トンネル効果により電子を取り出すものである。電子放射領域が非常に小さいため高輝度な電子ビームが得られ、また放出される電子のエネルギーの分布幅が狭い等の長所がある。
【０００５】
ところで、上述のような優れた特性を持つ単結晶の線材は、現在、ゾーンメルティング再結晶化法（ＺＭＲ法）という方法で作られているが、大量生産ができないため、極めて高価（例えば、φ０．１ｍｍで、５０ｍｍの長さのもので、約１０万円である。）なものとなっている。この単結晶線は、電子顕微鏡などの電子源に使われているが、市販されている電子源は前記の単結晶線を使用しているために、かなり高価（数十万円）である。
【０００６】
電子源として使用される単結晶線は先端を鋭い針状に加工するが、これは電圧を印加したときに針先端に強い電界が集中し、前述の量子力学的トンネル効果を起こさせ、その結果得られるトンネル電子を利用するためである。
【０００７】
しかしながら、実際の電子放射領域は非常に小さく（サブミクロンオーダー）、電子源の種類によって利用する結晶方位が異なる。このように、電子放射領域付近では結晶方位が非常に重要なファクターとなるが、その他の部分（電子源を構成している単結晶線の残りの部分）は特に単結晶である必要はなく、多結晶でも問題ない。このような見地から、圧延されたタングステン板から特定方向の角柱を切りだし、真空中加熱によって再結晶を起こさせ、特定方位の単結晶を得る方法は、＜１００＞、＜３１０＞方位については行われているが（非特許文献１参照）、その他の｛１１１｝等の有用面については行うことができない。
【０００８】
【非特許文献１】
安達洋、曹涵清、矢田慶治、圧延タングステン材を用いた熱電界放射陰極の作製、真空、Ｖｏｌ．３４、Ｎｏ．４、１９９１、４４７−４５１頁。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記のような事情に鑑み、より一般的に所望の方位を持つ材料を作る方法を提唱するものである。本発明の目的は、電子放射領域付近は所望の方位をもつ単結晶であれば支持体となるその他の部分は多結晶であってもよいので、製造が容易で且つ信頼性が高く、低コスト化が可能な電界放射型電子源材料の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、電界放射型電子源材料の製造方法に関し、本発明の上記目的は、圧延された高融点金属のほぼ直方体状の多結晶ブロックを該圧延方向と所定の角度（α）をなす直線（ＩＬ）を含み前記圧延方向と所定の角度（β）をなす平面（ＩＪＫＬ）で切断する工程と、前記切断面に平行に所定の厚さで前記高融点金属の板（ＩＪＫＬ−ＭＮＯＰ）を切り出す工程と、該切り出された板から、前記直線（ＩＬ）と所定の角度（γ）をなす方向に所定の幅で角柱（ＱＲＳＴ−ＵＶＷＸ）を切り出す工程と、該切り出された角柱の先端を針状に加工する工程と、該針状に加工された角柱を真空中で前記金属の融点の５５乃至７５％の温度で数秒間加熱する工程と、を具備することを特徴とする電界放射型電子源材料の製造方法によって達成される。
【００１１】
金属の種類によって滑り面が異なり、また圧延方向は滑り面と一致するので、上記角度α、β及びγを適当に設定することにより、任意の結晶方位を持つ角柱を切り出すことができ、この角柱を針状に加工し、フラッシング（金属の融点の５５乃至７５％の温度で数秒間加熱すること）することによって、高性能な電界放射型電子源の材料を安価に製造することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
図１は、適当な厚さの高融点金属の多結晶圧延ブロック（直方体ＡＢＣＤ−ＥＦＧＨ）１から目的の角柱（ＱＲＳＴ−ＵＶＷＸ）を切り出す手順を示す図である。前記圧延ブロックは圧延方向に繊維構造を持っている。体心立方構造の場合、滑り面は｛１１０｝面なので、圧延方向は［１１０］方位をなしている。図１においては、直方体の長辺に平行な方向が滑り方向であるとして説明する。
【００１３】
例として、［１１１］、［１１２］、［１１４］方向の角柱を切り出すことを考える。＜１１１＞、＜１１２＞、＜１１４＞方向の角柱の断面は、それぞれ｛１１１｝、｛１１２｝、｛１１４｝面になっている。図２は体心立方構造の各面の分布を示したものである。ここで（１１０）、（０１１）、（−１０１）などと書かれているが、これは座標系の都合で実際は同じ面である。表現は異なるが、同じ面をまとめると以下のようになる。
【００１４】
｛１１０｝＝（１１０）（１−１０）（−１１０）（−１−１０）（１０１）（１０−１）（−１０１）（−１０−１）（０１１）（０−１１）（０１−１）（０−１−１）
｛１００｝＝（１００）（−１００）（０１０）（０−１０）（００１）（００−１）｛１１１｝＝（１１１）（−１１１）（１−１１）（１１−１）（１−１−１）（−１１−１）（−１−１１）（−１−１−１）さて、図２に結晶帯を示した。
【００１５】
＜１００＞結晶帯には、（００１）（０１３）（０１１）（０３１）（０１０）と並んでいる。
【００１６】
＜１１０＞結晶帯には、（１０１）（３２３）（１１１）（３４３）（１２１）（１４１）（０１０）（−１４−１）と並んでいる。
【００１７】
そこで、＜１１０＞結晶帯に並んでいる（１１１）（１２１）（１４１）面を切り出すには、まず、圧延ブロック１において、圧延方向と水平な面である＜１００＞結晶帯から＜１１０＞結晶帯を切り出す。角度α＝４５．０±１度、角度β＝３５．２±１度にすると平板（ＩＪＫＬ−ＭＮＯＰ）３を切り出すことができる。この平板は＜１１０＞結晶帯であるので、辺ＩＬ（これが＜１００＞方位）から角度γを、５４．７±１度、３５．３±１度、１９．５±１度で切れば、それぞれ（１１１）（１２１）（１４１）面を断面に持つ角柱（ＱＲＳＴ−ＵＶＷＸ）が切り出せる。
【００１８】
このように３次元に切り出すことにより、原理的には、体心立方構造に限らず、すべての結晶構造、すべての結晶方位を切り出すことが可能である。
【００１９】
以上、体心立方構造の場合を例に説明したが、面心立方構造では滑り面が異なるので、同じ方位の角柱を切り出すためには、上記の角度α、β、γの設定を変えればよい。
【００２０】
切り出したあとは、先端部を電界研磨などの方法によって針状に加工する（図３）。
【００２１】
その後、融点の５５〜７５％の温度で数秒間加熱する。なお、高温で加熱するのは、単結晶の粒の大きさを（常温よりも）大きくするためであり、電子源材料としてはできるだけ大きい方がよいので、融点ぎりぎりの高温で熱するのが理想であるが、高温になると針状に加工した先端部が鈍（なま）ってしまうので、融点の６０〜７０％程度の温度で加熱することがより好ましい。タングステンの場合は、約２０００〜２３００度程度が適当ということになる。
【００２２】
なお、電子源材料の先端部を拡大すると、図４のように結晶方位がほぼ同じ方向である単結晶が集まった小角度粒界をもつ多結晶の形になっているが、実際に電子が放射されるのは先端部のみであるため、機能的には全体が単結晶でできている電子源と変わらない。
【００２３】
また、本発明に使用される高融点金属の例としては、チタン、タンタル、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、タングステン、モリブデン、クロム、ニオブ等がある。
【００２４】
以上のように、本発明は結晶方位の分かっている圧延ブロックを材料として使用するため、適当な角度で３次元で切り出すことにより、所望の結晶方位を持つ電子源材料を安価に製造することができる。
【００２５】
【発明の効果】
本発明に係る電界放射型電子源材料の製造方法によれば、任意の結晶方位を持つ電子源材料を切り出すことができ、しかも多結晶の材料を用いて製造することができるため、高性能な電界放射型電子源の材料を安価に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】圧延方向に繊維構造を持つ多結晶の圧延ブロックと、切り出される角柱との空間的位置関係を示す図であり、本発明の原理を示すものである。
【図２】体心立方構造の各面の分布を示したものである
【図３】針状に加工された電子源材料を示す図である。
【図４】先端部分を拡大した図である。
【符号の説明】
１  圧延方向に繊維構造を持つ圧延ブロック
２  角柱
３  金属板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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