(57)【要約】【課題】  元素マッピング像が簡便に得られる元素マッピング装置を提供する。【解決手段】  走査透過型電子顕微鏡装置で分析対象物（５）を透過した電子線は元素マッピング装置に入射する。透過電子線は電子分光装置（１１）でエネルギー分光され、電子エネルギー損失スペクトルが得られる。各元素の加速電圧データや２ウィンドウ法等に用いるウィンドウ情報が予めデータベース（２４）に用意されており、分析対象の元素が変更されても２次元元素分布像がすぐに確かめられる。また、分光装置への入射電子線はすべて物点（１０）を通るので、収差歪みを小さくでき、エネルギー安定性がよい。よって、エネルギー損失スペクトルのドリフトが小さくなり、精度のよい元素分布を得ることができる。【選択図】図１
2004265879.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析対象物を透過した電子線のエネルギースペクトルおよび分析対象物における電子線の照射位置に基づいて、分析対象物に含まれる元素の分布像を作成する元素マッピング装置において、
前記分析対象物を透過した前記電子線を加速する加速器と、
前記分析対象物を透過した前記電子線のエネルギー分光を行う電子分光器と、
分光された前記電子線の強度を検出する電子線検出器と、
分析対象の元素に対応した特定のエネルギーを損失した電子線が、前記電子線検出器の定位置に入射するように前記加速管を制御し、
検出された前記電子線の強度のうち、予め定められたエネルギー範囲の電子線の強度に基づいて、分析対象の元素を検出する制御装置とを備えることを特徴とする元素マッピング装置。
【請求項２】
前記制御装置は、特定のエネルギーを損失した電子線を加速するための加速電圧の値、および分析対象の元素を検出するために用いる電子線のエネルギー範囲を予め記憶する記憶部と、
予め記憶された前記エネルギー範囲の電子線の強度を用いて、分析対象の元素を検出する演算部とを有することを特徴とする請求項１の元素マッピング装置。
【請求項３】
前記記憶部は、検出された前記電子線から前記電子線検出器固有の影響を取り除くための補正データを記憶し、
前記演算部は、前記補正データに基づいて検出された前記電子線を補正することを特徴とする請求項２の元素マッピング装置。
【請求項４】
前記電子線検出器は、電子線のエネルギーに対応した複数の電子線検出部を有し、
前記記憶部は、分析対象の元素の電子エネルギー損失スペクトルのうち、コアロスエネルギーおよびコアロスピークを含むエネルギー範囲の第１のエネルギー範囲と、コアロスエネルギーよりも小さいエネルギー範囲の第２のエネルギー範囲とを予め記憶し、
前記制御装置は、記憶された前記第１のエネルギー範囲および前記第２のエネルギー範囲に基づいて、前記第１のエネルギー範囲に対応する電子線検出部が検出した第１の電子線の強度と、前記第２のエネルギー範囲に対応する電子線検出部が検出した第２の電子線の強度を検出し、
前記演算部は、前記第１の電子線の強度を前記第２の電子線の強度で除算し、分析対象の元素を検出することを特徴とする請求項２の元素マッピング装置。
【請求項５】
前記電子線検出器は、電子線のエネルギーに対応した複数の電子線検出部を有し、
前記記憶部は、分析対象の元素の電子エネルギー損失スペクトルのうち、コアロスエネルギーおよびコアロスピークを含むエネルギー範囲の第１のエネルギー範囲と、コアロスエネルギーよりも小さい２つのエネルギー範囲の第２のエネルギー範囲および第３のエネルギー範囲とを予め記憶し、
前記制御装置は、記憶された前記第１のエネルギー範囲、前記第２のエネルギー範囲および第３のエネルギー範囲に基づいて、それぞれ前記第１のエネルギー範囲に対応する電子線検出部が検出した第１の電子線の強度、前記第２のエネルギー範囲に対応する電子線検出部が検出した第２の電子線の強度、および前記第３のエネルギー範囲に対応する電子線検出部が検出した第３の電子線の強度を検出し、
前記演算部は、前記第２の電子線の強度および前記第３の電子線の強度に基づいて、前記第１のエネルギー範囲のバックグラウンド強度を求め、前記第１のエネルギー範囲と求められた前記バックグラウンド強度との差分を求め、分析対象の元素を検出することを特徴とする請求項２の元素マッピング装置。
【請求項６】
前記電子線検出器は、電子線のエネルギーに対応した複数の電子線検出部を有し、
前記記憶部は、分析対象の元素の電子エネルギー損失スペクトルのうち、プラズモンロスピークを含むプラズモンエネルギー範囲を記憶し、
前記制御装置は、記憶された前記プラズモンロスエネルギー範囲に基づいて、前記プラズモンエネルギー範囲に対応する電子線検出部が検出した電子線のプラズモンロス強度を検出し、
前記演算部は、検出されたプラズモンロス強度に基づいて分析対象の元素を検出することを特徴とする請求項２の元素マッピング装置。
【請求項７】
前記制御装置は、分析対象の第１の元素に対応した特定のエネルギーを損失した第１の電子線が、前記電子線検出器の定位置に入射するように前記加速管を制御し、
検出された前記第１の電子線の強度のうち、予め定められたエネルギー範囲の第１の電子線の強度に基づいて、前記第１の元素を検出し、
分析対象の第２の元素が外部から入力されると、
前記第２の元素に対応した特定のエネルギーを損失した第２の電子線が、前記電子線検出器の前記定位置に入射するように前記加速管を制御し、
検出された前記第２の電子線の強度のうち、予め定められたエネルギー範囲の第２の電子線の強度に基づいて、前記第２の元素を検出することを特徴とする請求項１の元素マッピング装置。
【請求項８】
請求項１または２の元素マッピング装置を備え、分析対象物に電子線を照射し、前記分析対象物を透過した電子線を前記元素マッピング装置に供給することを特徴とする走査透過型電子顕微鏡。
【請求項９】
分析対象物を透過した電子線のエネルギースペクトルおよび分析対象物における電子線の照射位置に基づいて、分析対象物に含まれる元素の分布像を作成する元素マッピング方法において、
分析対象物に電子線を照射するステップと、
前記分析対象物を透過した前記電子線を加速するステップと、
前記分析対象物を透過した電子線をエネルギー分光するステップと、
分光された前記電子線の強度を電子線検出器で検出するステップと、
検出された前記電子線の強度に基づいて、分析対象の元素を検出するステップと、
前記分析対象物に照射する電子線の位置を移動するステップとを含み、
前記加速するステップは、分析対象の元素に対応した特定のエネルギーを損失した電子線が、前記電子線検出器の定位置に入射するように加速するステップを含み、
前記元素を検出するステップは、検出された前記電子線の強度のうち、予め定められたエネルギー範囲の電子線の強度に基づいて、分析対象の元素を検出するステップを含むことを特徴とする元素マッピング方法。
【請求項１０】
分析対象の元素を他の元素に変更するステップ、
前記他の元素に対応した特定のエネルギーを損失した電子線が、前記電子線検出器の前記定位置に入射するように加速するステップ、および、
前記他の元素に対応した特定のエネルギーを損失した前記電子線が前記電子線検出器に入射して検出された強度のうち、前記他の元素に対応して予め定められたエネルギー範囲の電子線の強度に基づいて、前記他の元素を検出するステップを含むことを特徴とする請求項９の元素マッピング方法。
【請求項１１】
分析対象物を電子線を用いて、分析対象物に含まれる元素の分布像を作成する元素マッピング装置において、
前記作成した元素の分布状態を表す元素マッピング像の中に、少なくとも２種類以上の元素の分布状態が表され、
前記元素マッピングを構成する画素には、１種類の元素が対応する像を提供する元素マッピング装置。
【請求項１２】
分析対象物の元素マッピングの観察倍率を変更するステップと、
照射する電子線の位置を移動させるステップで規定する電子線位置の移動量とは異なる移動量に変更するステップを含むことを特徴とする請求項９の元素マッピング法。
【請求項１３】
分析対象物を電子線を用いて、分析対象物に含まれる元素の分布像を作成する元素マッピング装置において、
前記作成した元素の分布状態を表す元素マッピング像の中に、少なくとも２種類以上の観察倍率の元素分布状態が表され、
前記元素マッピングを構成する画素には、１種類の観察倍率が対応する像を提供する元素マッピング装置。
【請求項１４】
分析対象物の元素マッピングの観察範囲を変更するステップと、
照射する電子線の位置を移動させるステップで規定する電子線位置の移動量よりも大きく電子線の位置を移動させるステップとを含むことを特徴とする請求項９の元素マッピング法。
【請求項１５】
分析対象物を電子線を用いて、分析対象物に含まれる元素の分布像を作成する元素マッピング装置において、
前記作成した元素の分布状態を表す元素マッピング像の中に、観察倍率で想定される範囲以外の位置での元素分布状態を含む元素マッピング像を提供する元素マッピング装置。
【請求項１６】
分析対象物を透過した電子線のエネルギースペクトルおよび分析対象物における電子線の照射位置に基づいて、分析対象物の厚さおよび厚さに比例する量の分布像を作成する膜厚マッピング装置。
【請求項１７】
前記分析対象物を透過した前記電子線を加速する加速器と、
前記分析対象物を透過した前記電子線のエネルギー分光を行う電子分光器と、
分光された前記電子線の強度を検出するための複数の電子線検出部を有する電子線検出器と、
分析対象の元素に対応した特定のエネルギーを損失した電子線が、前記電子線検出器の定位置に入射するように前記加速管を制御し、
検出された前記電子線の強度のうち、予め定められたエネルギー範囲の電子線強度に基づいて、分析対象物の厚さを検出する制御装置とを備えることを特徴とする請求項１６の膜厚マッピング装置。
【請求項１８】
前記制御装置は、特定のエネルギーを損失した電子線を加速するための加速電圧の値、および分析対象の元素の電子エネルギー損失スペクトルのうち、プラズモンロスピークを含むプラズモンエネルギー範囲と、ゼロロスピークを含むゼロロスエネルギー範囲とを予め記憶する記憶部を有し、
記憶された前記プラズモンロスエネルギー範囲およびゼロロスエネルギー範囲に基づいて、前記プラズモンエネルギー範囲に対応する電子線検出部が検出した電子線のプラズモンロス強度と、前記ゼロロスエネルギー範囲に対応する電子線検出部が検出した電子線のゼロロスピーク強度を検出し、
前記プラズモンロス強度と前記ゼロロスピーク強度との和を、前記ゼロロスピーク強度で除算し、その除算結果の対数を求める演算を行う演算部とを有し、
前記演算部の演算結果を基に、分析対象の厚さを検出することを特徴とする請求項１６の膜厚マッピング装置。
【請求項１９】
請求項１６の元素マッピング装置を備え、分析対象物に電子線を照射し、前記分析対象物を透過した電子線を前記膜厚マッピング装置に供給することを特徴とする走査透過型電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、元素マッピング装置および、走査透過型電子顕微鏡および元素マッピング方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスや磁気ヘッド素子の微細化，小型化により、素子はサブミクロン程度の領域に数ＮＭ（ナノメートル）の薄膜を積層した構造となっている。このような微小領域の構造，元素分布，結晶構造は、半導体素子や磁気ヘッド素子の特性を大きく左右するようになっているため、微小領域を分析することは重要である。
【０００３】
微小領域の観察方法としては、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：
ＳＥＭ），透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ) ,走査透過型電子顕微鏡(Scanning Transmission Electron Microscope：ＳＴＥＭ) がある。ナノメーターレベルの空間分解能を有しているのはＴＥＭとＳＴＥＭである。ＴＥＭは試料にほぼ平行に電子線を照射し、透過した電子線をレンズなどで拡大する装置である。一方STEMは微小領域に電子線を収束し、電子線を試料上で２次元に走査しながら、透過した電子線の強度を測定し、２次元画像を取得する装置である。
【０００４】
ＴＥＭおよびＳＴＥＭで検出する透過電子の強度は、電子が透過した部分の平均原子番号と相関がある。このため原子番号が近い、クロム（Ｃｒ）,マンガン（Ｍｎ）,鉄(Ｆｅ)，コバルト（Ｃｏ），ニッケル（Ｎｉ），銅（Ｃｕ）の薄膜や、平均原子番号が近いシリコン酸化膜とシリコン窒化膜などは識別することができない。
【０００５】
金属膜の場合、蛍光Ｘ線分析を用いて２次元像を取得することで、Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕの識別は可能であるが、検出できる蛍光Ｘ線強度が弱いため２次元像を得るには長い測定時間が必要となる。蛍光Ｘ線分析は軽元素分析に適していないため、シリコン酸化膜とシリコン窒化膜などの識別は困難である。
【０００６】
これら問題を解決する分析方法として電子分光器により透過電子をエネルギー分析する電子エネルギー損失分光法(Electron Energy Loss Spectroscopy：ＥＥＬＳ) がある。電子は試料を透過する際に、試料を構成する元素（電子構造）固有のエネルギー損失が生ずることから、元素固有のエネルギー損失した電子で２次元像をつくることにより、ＴＥＭ／ＳＴＥＭ像では識別することができなかったシリコンの酸化膜や窒化膜を識別することができる。これらはＳＴＥＭとパラレル検出型の電子エネルギー損失分光器（Electron 
Energy Loss Spectrometer：ＥＥＬＳ）を組み合わせた方法により、広く用いられている。
【０００７】
ＥＥＬＳは扇型の磁場セクターを電子分光器とし、その前後に４重極電磁レンズと６重極電磁レンズを配置し、最下流にパラレル検出器を持つ構造としている。４重極電磁レンズはＥＥＬＳスペクトルのフォーカスの調整と、ＥＥＬＳスペクトルの拡大に用いる。６重極電磁レンズは検出器に投影されるＥＥＬＳスペクトルの収差を低減するために用いる。４重極電磁レンズで拡大したＥＥＬＳスペクトルをパラレル検出器に投影し、広い範囲の電子エネルギー損失スペクトルを測定する。
【０００８】
ＥＥＬＳの構造に関する先行技術としては、例えば、米国特許第４,７４３,７５６号
（特許文献１），特開平７−２１９６６号公報（特許文献２），特開平７−２１９６７号公報（特許文献３），特開平７−２９５４４号公報（特許文献４）等がある。特開昭５７−８０６４９号公報（特許文献５）は電子線エネルギー分析装置を記載する。
【０００９】
【特許文献１】米国特許第４,７４３,７５６号公報
【特許文献２】特開平７−２１９６６号公報
【特許文献３】特開平７−２１９６７号公報
【特許文献４】特開平７−２９５４４号公報
【特許文献５】特開昭５７−８０６４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
従来のＥＥＬＳとＳＴＥＭを組み合わせた分析装置では、ユーザーが（１）測定場所の指定→（２）元素の指定→（３）電子線のエネルギー強度分布を電子線検出部で測定し→（４）検出部のバックグラウンド補正とゲインを補正し→（５）バックグラウンド領域の指定→（６）パワーローモデル（Ｉ＝ＡＥ−ｒ）等のバックグラウンドフィッテング関数を指定→（７）シグナル強度の積分領域の指定→（８）測定場所での指定元素のシグナル強度を前記画像表示装置に表示する→（１）の繰り返し操作を全ての測定点で行う必要があり、２次元像を得るには多大な時間が必要となり実時間で元素分布像が得ることは、困難である。また、全ての測定点でＥＥＬＳスペクトルを測定した後、（２）〜（７）の指定をユーザーが行い、２次元像を得る方法も考えられる。
【００１１】
この方法の場合では測定データが膨大な量になる上、実時間で元素分布像が得られない。
【００１２】
以上のように実時間で元素分布像が得られない場合、更に次のような課題がある。
（Ａ）例えば、シリコンの酸化膜と窒化膜の界面の分析を行うような場合に、ＴＥＭ／
ＳＴＥＭ像で視野確認を行うため、分析領域（酸化膜と窒化膜の界面）が識別できない。このためＥＥＬＳスペクトルを測定し、解析で元素分布像を得るまで、分析領域に計測したい領域が含まれているか判定ができない。
（Ｂ）例えば、分析領域の２次元像を得るには、ＥＥＬＳスペクトルの測定と各測定点で前述した（１）〜（８）の操作が必要となり、測定と解析に多くの時間が必要なので、数多くの試料を測定する検査のような作業には向かない。
【００１３】
以上の課題を解決するためには実時間で元素分布像を得ることが不可欠である。
【００１４】
更に、従来のＥＥＬＳとＳＴＥＭを組み合わせた分析装置では、広い範囲のＥＥＬＳスペクトルから、詳細なＥＥＬＳスペクトルまでを測定できるように、４重極の電磁レンズを用いてスペクトルの倍率を可変にしている。
【００１５】
ＥＥＬＳとＳＴＥＭを組み合わせた分析装置で元素分布像を取得する場合、電磁レンズや電子分光器の電源の安定性は５×１０-6程度である。ここで、ＳＴＥＭの加速電圧は
１００ｋＶ〜２００ｋＶであることから、ＥＥＬＳスペクトルの安定性は０.５ 〜１ｅＶとなる。ＥＥＬＳにおいて元素分布像を得る場合、０.２〜０.４ｅＶ／チャンネルで測定するため、測定中にＥＥＬＳスペクトルが数チャンネル分だけ、ドリフトすることになる。したがって、従来のＥＥＬＳとＳＴＥＭを組み合わせた分析装置で実時間でＥＥＬＳスペクトルを処理しようとしても、ＥＥＬＳスペクトルのドリフトのため困難であるという課題がある。
【００１６】
また、従来のＥＥＬＳは、複数の４重極電磁レンズ，６重極電磁レンズ，電子分光器などで電磁石を多数用いているため重く、複雑な構造になっている。
【００１７】
ＥＥＬＳ本体以外にも電磁石の電源，ＡＣノイズ除去装置，冷却装置などの装置も必要となり措置構成も複雑で、高価な装置となっている。
【００１８】
また、従来の冷陰極電界放出型のＳＴＥＭは測定の途中で電子線源の輝度が増大するチップノイズという装置上の技術課題がある。チップノイズによって、測定中に２次電子強度や、Ｚコントラスト強度，蛍光Ｘ線強度，ＥＥＬＳ強度が増大するため、測定領域の強度の増大が、チップノイズの影響のためなのか、シグナル強度が増大したためか区別がつかないといった課題がある。
【００１９】
以上のようにＥＥＬＳとＳＴＥＭを組み合わせた分析装置で実時間で元素分布像を取得することは困難である。
【００２０】
本発明の目的は、ＥＥＬＳとＳＴＥＭを組み合わせた分析装置で実時間で元素分布像を取得可能な装置および方法を提供することにある。
【００２１】
また、本発明の他の目的は、ＥＥＬＳ及び／またはＳＴＥＭに関する分析装置の操作性を向上することにある。
【００２２】
また、本発明の他の目的は、ＥＥＬＳスペクトルのエネルギー安定性の高い装置を提供することにある。
【００２３】
また、本発明の他の目的は、これと走査透過型電子顕微鏡を組み合わせ、ＥＥＬＳスペクトルを測定すると同時に元素分布像や、チップノイズの影響の少ない電子顕微鏡像が得られる元素マッピング装置用エネルギーフィルタおよび、これを備えた軽量な透過型電子顕微鏡を提供することにある。
【００２４】
また、従来の元素マッピング装置では、単一元素の分布像を得ることができたが、複数元素について分布をもとめて、各元素の位置関係をナノメーター以下の分解能で観察することは困難であった。
【００２５】
本発明の他の目的は、複数元素の分布像を簡便に得ることができる元素マッピング装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
本発明の特徴は、電子線を発生させる電子線源と、電子線を走査する走査部と、試料に電子線を収束させる対物レンズと、電子線のエネルギー分光する電子分光部と、電子分光部により分光された電子線の一部または全部を検出する電子線検出部を備えた走査透過型電子顕微鏡において、少なくとも電子線検出部により検出された電子線強度を用いて計算する演算装置を有し、電子線を走査部を用いて走査すると同時に又は並行して、演算装置の計算結果を画像表示装置に表示することを特徴とする。
【００２７】
また、本発明の特徴は、ユーザー（操作者）が、（１）測定場所の指定→（２）元素の指定→（３）電子線のエネルギー強度分布を電子線検出部で測定し→（４）検出部のバックグラウンド補正とゲインを補正し→（５）バックグラウンド領域の指定→（６）パワーローモデル（Ｉ＝ＡＥ−ｒ）等のバックグラウンドフィッテング関数を指定→（７）シグナル強度の積分領域の指定→（８）測定場所での指定元素のシグナル強度を画像表示装置に表示する→（１）を繰り返すという作業を、測定場所，測定元素毎に行い元素分布像を得ていた操作を、ユーザー（操作者）が、（１）測定領域の指定→（２）元素の指定を行うことで、他の処理を装置側で実行することにある。これにより、指定元素の元素分布像を実時間で得られることを特徴とする。更に、これにより、操作性の向上・測定時間の短縮が可能となる。
【００２８】
本発明の他の特徴は、電子線を発生させる電子線源と、電子線を走査する走査部と、試料に電子線を収束させる対物レンズと、電子線のエネルギー分光する電子分光部と、電子分光部により分光された電子線の一部または全部を検出する電子線検出部を備えた、走査透過型電子顕微鏡において、少なくとも電子線検出部により検出された電子線強度を用いて計算する演算装置を有し、演算装置の計算結果を画像表示装置を備え、電子線分光部により形成された電子線エネルギー損失スペクトル（ＥＥＬＳスペクトル）と検出部の間に、少なくとも１つ以上の永久磁石によるレンズを備えたことを特徴とする。また、本発明の特徴は、電子分光部が永久磁石で構成されていることである。
【００２９】
永久磁石を用いた磁石レンズの磁場安定性は１×１０-8程度と電磁石を用いたレンズの磁場安定性（５×１０-6）と比較して２桁以上安定している。永久磁石を電子分光部、及びレンズとして用いることにより、ＥＥＬＳスペクトルのドリフトを元素分布像測定条件で０.１ チャンネル以下に低減可能となる。
【００３０】
これにより、走査透過型電子顕微鏡は元素のコアロスエネルギーのデータベースを有し、電子線検出部が２チャンネル以上で構成され、指定した元素のコアロスエネルギーをデータベースから得たのち、電子分光部と電子線検出部をコアロスエネルギーの電子線が検出されるように電子光学系を自動的に調整し、走査部で電子線を走査すると同時に、指定元素のコアロスエネルギーの直前と直後の電子線強度を電子線検出部で少なくとも各１チャンネルを用いて測定し、演算装置を用いて、電子線検出部のバックグラウンド補正とゲイン補正を行い、コアロスエネルギー直後の電子線強度をコアロスエネルギー直前の電子線強度で除算し、得られた演算結果を実時間で画像表示装置にすることが可能となる。
【００３１】
また、本発明の特徴は、走査透過型電子顕微鏡は元素のコアロスエネルギーのデータベースを有し、電子線検出部が３チャンネル以上で構成され、指定した元素のコアロスエネルギーをデータベースから得たのち、電子分光部と電子線検出部をコアロスエネルギーの電子線が検出されるように電子光学系を自動的に調整し、走査部で電子線を走査すると同時に、指定元素のコアロスエネルギーの直前の電子線強度を電子線検出部の少なくとも２チャンネルを用いて測定し、コアロスエネルギー直後の電子線強度を電子線検出部の少なくとも１チャンネルを用いて測定することである。演算装置は電子線検出部のバックグラウンド補正とゲイン補正を行い、コアロスエネルギー直前の電子線強度分布から、パワーローモデル（Ｉ＝ＡＥ−ｒ）等に基づいて、コアロスエネルギー直後の電子線強度のバックグラウンドを演算し、コアロスエネルギー直後の電子線強度の演算を自動的に行い、得られた演算結果を実時間で画像表示装置にするコアロス元素マッピングが可能となる。
【００３２】
さらに、走査透過型電子顕微鏡は各元素に特徴的なプラズモンロスエネルギーのデータベースを有し、指定した元素のプラズモンロスエネルギーをデータベースから得たのち、電子分光部と電子線検出部をプラズモンロスエネルギーの電子線が検出されるように電子光学系を自動的に調整し、走査部で電子線を走査すると同時に、指定元素のプラズモンロスエネルギーの電子線強度を電子線検出部で測定し、演算装置を用いて、電子線検出部のバックグラウンド補正とゲイン補正を行い、得られた演算結果を実時間で画像表示装置にすることも可能となる。
【００３３】
また、電子線検出部が２チャンネル以上で構成され、２つ以上の元素のプラズモンロスエネルギーの電子線強度を電子線検出部のそれぞれのチャンネルで測定し、演算装置を用いて、電子線検出部のバックグラウンド補正とゲイン補正を行い、電子線検出部の各チャンネルの演算結果を実時間で画像表示装置に、指定した色の濃淡で表示することで、特定の元素に関係したコントラストを強調する、コントラストチューニング像を表示することも可能となる。
【００３４】
また、電子線検出部が２チャンネル以上で構成され、電子分光部と電子線検出部をゼロロス電子線とプラズモンロスエネルギーの電子線が検出されるように電子光学系を自動的（例えば、装置側が、処理プログラムに基づいて処理することを言う。）に調整し、走査部で電子線を走査すると同時に、電子線検出部の少なくとも１チャンネルを用いてゼロロス電子線の強度を測定し、プラズモンロスエネルギーの電子線強度を電子線検出部少なくとも１チャンネルとは異なる少なくとも１チャンネルで測定し、演算装置を用いて、電子線検出部のバックグラウンド補正とゲイン補正を行い、ゼロロス電子線強度でプラズモンロスエネルギーの電子線強度を除算した演算結果を実時間で画像表示装置にすることにより、試料の膜厚マッピングも可能となる。
【００３５】
（バックグラウンド補正）
ここで、電子線検出部固有のバックグラウンド，ゲイン補正について、次に説明する。電子線検出器は電子線が検出器に入らない状態でも検出器自身の電子の熱振動などによるバックグラウンドがある。また複数個のチャンネルで構成される検出器は個々のチャンネルにより感度（ゲイン）が異なる。この２つを補正するのが電子線検出部固有のバックグラウンド，ゲイン補正である。方法は以下の通りである。まず、バックグラウンド補正は、電子線が検出器に入らないようにした状態で、電子線検出器で測定される強度をバックグラウンドとして演算装置の記録装置に保存する。元素分布像測定時に得られた電子線強度と先に保存したバックグラウンド強度の差分を電子線強度とする補正である。
【００３６】
（ゲイン補正）
ゲイン補正は、ゼロロスを測定しながら、ドリフトチューブに交流を重畳し、検出器全体に均一の電子線強度が入る様にする。電子線検出器で電子線強度を測定する。検出した全電子線強度をチャンネル数で除算し、１チャンネル当たりの平均電子線量を求める。平均電子線強度を各チャンネルで測定された電子線強度で除算し得られた係数を各チャンネルのゲイン補正値として演算装置の記録装置に保存する。元素分布像測定時に各チャンネルで得られた電子線強度に、先に保存した各チャンネルのゲイン補正値を積算し、得られた強度を電子線強度とする補正である。また、走査透過型電子顕微鏡は２次電子検出部、またはＺコントラスト検出部、または蛍光Ｘ線検出部を備え、電子分光部と電子線検出部を用いてゼロロス電子線の強度と、２次電子強度または、Ｚコントラスト電子線強度、または蛍光Ｘ線強度を同時に測定し、演算装置を用いて、電子線検出部のバックグラウンド補正とゲイン補正を行い、２次電子強度、またはＺコントラスト電子線強度、または蛍光Ｘ線強度をゼロロス電子線強度で除算することで、チップノイズを除去した２次伝電子像，Ｚコントラスト像、または蛍光Ｘ線像を実時間で画像表示装置にすることが可能となる。
【００３７】
（Ｚコントラスト強度）
ここで、Ｚコントラスト強度について説明する。数百ｋｅＶに加速した電子線を原子レベルの太さに収束して試料に入射すると、電子線は試料を構成する原子により様々な方向に散乱される。その角度と強度は原子番号に依存する原子散乱能によって決まるので、母材原子中に異原子が存在すると、その原子列からの散乱強度が他の原子列からのそれらと異なってくる。従って、試料上における電子線の走査と同期させて各位置における散乱電子線強度を測定すれば、原子種に依存したコントラストを有する２次元像が得られる。コントラストはおおよそ原子番号の２／３乗に比例する。また、電子顕微鏡では５０mrad以上広角に散乱された電子線強度から像を得ている。このコントラストの強度をＺコントラスト強度と表現している。更に詳細については、例えば、文献：S. J. Pennycook and D.E. Jesson：Ultaramaicroscopy37(1991)14-38にて示される。
【００３８】
ＥＥＬＳスペクトルのフォーカスが、電子線分光部と電子線検出部の間にあり、Ｘ方向，Ｙ方向とも同じ場所でフォーカスしていることを特徴とし、ＥＥＬＳスペクトルと検出部の間に拡大磁場レンズを有し、ＥＥＬＳスペクトルを拡大磁場レンズでＸ方向とＹ方向の倍率を等しく拡大し、電子線検出部に投影することで、拡大投影されたＥＥＬＳスペクトルの収差歪を低く押さえることが可能となる。
【００３９】
拡大磁場レンズは拡大のための永久磁石レンズとフォーカスをＥＥＬＳスペクトルの結像された領域に合わせるための電磁レンズかで構成されているため、ＥＥＬＳスペクトルの倍率が固定となる。
【００４０】
従来は、エネルギー分散（倍率）を変える必要から、電磁石レンズを用いていた。本願発明によれば、エネルギー分散（倍率）を固定できることから、磁場安定性の高い永久磁石レンズを用いることができる。これにより、本発明はＥＥＬＳスペクトルの倍率が固定されるため、４重極電磁レンズを用いた装置と比較して、広い範囲のＥＥＬＳスペクトルは分割して測定する処理が必要となる。しかし、永久磁石を用いることにより、レンズ光学系の調整が不要となるという効果がある。また、永久磁石の磁場安定性からＥＥＬＳスペクトルのドリフトが小さくなるため、ＥＥＬＳスペクトルの自動測定や自動演算が可能となる。また永久磁石レンズは電磁レンズと比較して、安価で軽量な上、配線や電源，冷却機構が必要ないため、装置構造の簡略化，装置の小型・軽量化，低価格化が可能となる。
【００４１】
各部の処理・機能は、各部毎に回路装置を用いてハードウエアとして実現しても良いし、マイクロプロセッサ，パーソナルコンピュータ，ワークステーション等の演算回路装置を用いて、ソフトウエアとして実現しても良い。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４２】
以下図面を参照し、本発明の実施例を説明する。
【実施例１】
【００４３】
図１は、本発明の実施例による元素マッピング装置用エネルギーフィルタを備えた走査透過型電子顕微鏡（本書では、電顕とも称す。）の主要部分の概略構成図である。図１
（ａ）は正面図、図１（ｂ）は図１（ａ）を電子線源１の方向から見た図（上面図）である。本図では、電子線源１からＺコントラスト検出器２１までを、電顕本体として記載している。電顕本体には、図示しないが、電顕として機能するための電子線の走査を制御するための構成等を含んでいる。また、６重極電磁レンズ１４から電子線検出器１３までの部分を元素マッピング装置用エネルギーフィルタとして記載している。演算装置２３への信号と演算装置２３からの信号は、信号線１０３を経由して伝送される。演算装置２３には、図示したキーボードなどの入力装置及びデータベース２４，画像表示装置２５が接続される。元素マッピング装置とは、演算装置２３，信号線１０３，入力装置及びデータベース２４，画像表示装置２５を含む構成を言うが、これらに元素マッピング装置用エネルギーフィルタを含んだ構成を言う場合もある。
【００４４】
電子線源１は、例えば、冷陰極電界放出型の電子線源を用いることができる。電子線源１で発生した電子線２は、電子線走査コイル３で偏向される。偏向された電子線２は、対物レンズ上部磁場４により試料５面で収束し、対物レンズ下部磁場６直後に走査物点７を形成する。この走査物点７は電子線２を電子線走査コイル３を用いて試料面上を走査しても動かない。
【００４５】
試料で回折した電子線は結像レンズ８前に像物点９を形成する。この像物点９は電子線２を走査すると動くが、像物点９に形成されている透過電子（ＴＥＭ）像は動かない。通常のＥＥＬＳはこの像物点９を結像レンズ８で物点１０に結び、仮想光源としてＥＥＬＳスペクトルを測定している。本実施例では走査物点７を結像レンズ８で物点１０に結像して仮想光源とした。光源位置が移動すると電子分光装置１１の収差条件が変化するため、ＥＥＬＳ測定などのエネルギー安定度の高い測定には向かないためである。
【００４６】
この物点１０を仮想光源とした電子線は、下流に設置された、扇型の電子分光装置１１に入射する。電子分光装置１１を構成している永久磁石の磁場は図１の紙面に垂直な磁場空間を形成する。電子分光装置１１に入射した電子線は９０°偏向さると共に、エネルギー分光され、エネルギー分散面１２にフォーカスする。本実施例ではエネルギー分散面
１２は電子分光装置１１と電子線検出器１３の間にあり、しかもエネルギー分散（Ｘ）方向，Ｙ方向とも同じ場所にフォーカスしている（タブルフォーカス）。また、エネルギー分散面１２上に形成されるスペクトルは電子分光装置１１固有の収差をもつ（図３参照）。
【００４７】
図３は、電子線検出器１３上に形成されたＥＥＬＳスペクトル１８の２次元像である。図３（ａ）は中心に来た電子線とその電子線より±１００ｅＶのエネルギーの電子線の検出器上にどのような形状で投影されるかを示している。図３（ｂ）は損失エネルギー０
ｅＶ，１００ｅＶ，２００ｅＶの電子線が検出器上にどのように投影されるかを示している。図３に見られる広がりがＹフォーカスと装置の２次収差の影響で形成された２次収差像２６である。この収差は電子分光装置１１より上流に配置した６重極電磁レンズ１４を用いて補正する。
【００４８】
本実施例では、エネルギー分散面１２上に形成されるスペクトルは電子分光装置１１の電子線の回転半径が１００mmの場合、１ｅＶ／μｍ程度になる。これを拡大磁場レンズ
１５で１００倍に拡大する。このとき拡大磁場レンズ１５のフォーカス位置をエネルギー分散面１２と一致させるためにフォーカス調整用電磁レンズ１６の磁場を調整する。これにより、電子線検出器１３上に投影されるＥＥＬＳスペクトル１８は０.０１ ｅＶ／μｍとなる。２５μｍ／チャンネルのマルチチャンネルプレートアレイを電子線検出器１３として用いれば０.２５ｅＶ／チャンネルとなる。検出器は１０２４チャンネルで構成されているので、フルレンジで２５０ｅＶ程度となる。
【００４９】
本実施例の６重極電磁レンズ１４，電子分光装置１１と拡大磁場レンズ１５，フォーカス調整用電磁レンズ１６，電子線検出器１３からなる部分を元素マッピング装置用エネルギーフィルタと呼ぶ。元素マッピング装置用エネルギーフィルタは、ゼロロス電子線が電子線検出器１３中央に来るように構成する。コアロス電子線のように２５０ｅＶ以上ロスしたコアロス電子線の強度は、電子分光装置１１内部に設置した加速管１９でコアロス電子線を加速して測定する。５００ｅＶロスしたコアロス電子線の強度を測定する場合、加速管に５００Ｖを印加しコアロス電子を加速する。これにより、測定したいコアロス電子線を検出器１３中央に持ってくることができる。
【００５０】
前述の元素マッピング装置エネルギーフィルタは、拡大磁場レンズ１５に永久磁石を用いた構造のため、電磁石の配線，電磁レンズの冷却機構などが不要となり、構造が簡略化でき、装置重量も軽量化できる。また、電磁石を用いた部分が、２収差除去用の６重極電磁レンズ１４と拡大レンズのフォーカス用の電磁レンズ１６のため、電源安定性の影響が少ない。
【００５１】
元素マッピングを実時間で行う場合に必要な条件は、エネルギー損失ピークが見えることと、測定中同じエネルギーロスした電子線は電子線検出器の同じ場所にフォーカスすることである。本実施例では、６重極電磁レンズ１４の条件が変化しても測定にはほとんど影響を与えない。また拡大レンズのフォーカス調整用電磁レンズ１６の磁場が±５×10-6程度変化しても、フォーカス位置の変動が１μｍ程度、倍率が±５×１０-4程度変化する程度なので、測定には影響を与えない。
【００５２】
これまで述べた実施例は永久磁石を用いた元素マッピング装置用エネルギーフィルタを備えた走査透過型電子顕微鏡の例である。次に、本実施例を用いた実時間元素マッピング方法の実施例を述べる。
【００５３】
図２を用いて、元素マッピング像を得るための処理の一例を示す。
【００５４】
従来、ユーザーが（１）分析元素を選択→（２）電子線ロスエネルギーを調べる→(３)ＰＥＥＬＳ装置のドリフトチューブの電圧調整→（４）スペクトル確認→（５）分析領域の指定→（６）電子線損失エネルギー強度分布測定→（７）検出手段のバックグラウンド補正，ゲイン補正→（８）バックグラウンド領域の指定→（９）パワーローモデル（Ｉ＝ＡＥ−ｒ）等のバックグラウンドフィッテング関数を指定→（１０）シグナル強度の積分領域の指定→（１１）測定場所での指定元素のシグナル強度を画像表示装置に表示する→（１）、の処理を繰り返して、測定場所，測定元素毎に行い元素分布像を得ていた。
【００５５】
本発明の実施例では、操作者は（１）元素の指定する処理２０１→（４）スペクトル確認処理２０４→（５）測定領域の指定する処理である分析領域の指定処理２０５に関与すれば良く、その他の処理は、（２）電子線ロスエネルギーを調べる→（３）ＥＥＬＳ装置のドリフトチューブの電圧調整→（６）電子線損失エネルギー強度分布測定→（７）検出手段のバックグラウンド補正，ゲイン補正→（８）バックグラウンド領域の指定→（９）パワーローモデル（Ｉ＝ＡＥ−ｒ）等のバックグラウンドフィッテング関数を指定→
（１０）シグナル強度の積分領域の指定→（１１）測定場所での指定元素のシグナル強度を画像表示装置に表示する→（１）、の処理を演算装置２３の制御下で、電子顕微鏡本体と元素マッピング装置用エネルギーフィルタを制御して、測定処理を、測定場所及び／または測定元素毎に繰り返して実行するので、指定元素の元素分布像を実時間で得られる。
【００５６】
言い換えれば、図２で一例を示すように、（１）分析元素を選択する処理である分析元素を指定する処理２０１，（２）電子線ロスエネルギーを調べる処理であるＥＥＬＳテーブルを調べる処理２０２，（３）ドリフトチューブの電圧調整を行う処理であるドリフトチューブの電圧調整処理２０３，（４）スペクトル確認する処理であるスペクトル確認処理２０４，（５）分析領域の指定する処理である分析領域の指定処理２０５が行われる。
【００５７】
更に、（６）電子線損失エネルギー強度分布を測定するための測定処理２０６は、次の処理２０７乃至処理２１０を繰り返して実行される。まず、スペクトルを取得する処理であるスペクトル取得処理２０７，スペクトル取得処理２０６には、電子線検出器１３０バックグラウンド補正，ゲインを補正する処理を含んでも良い。（８）バックグラウンド補正２０８では、バックグラウンド領域の指定とバックグラウンドフィッテング関数を指定する処理を行う。
【００５８】
強度の差分を計算する処理２０９では、シグナル強度の積分領域の指定を行う。測定ポイントが全て測定されたか否かで測定完了を判定する測定完了判定処理２１０が行われ、完了していない場合（図中のＮＯ）は、処理２０７へ戻る。完了している場合（図中の
ＹＥＳ）は、測定処理２０６の結果に基づいて、（１１）指定された測定場所での指定元素のシグナル強度を画像表示装置に表示する元素マッピング像表示処理２１１を行う。
【００５９】
従来のＥＥＬＳにおいて、ＥＥＬＳスペクトルのエネルギー安定性が±５×１０-6程度であったため、測定中にエネルギー損失ピークの位置が電子線検出器１３としての２５
μｍ／チャンネルのマルチチャンネルプレートアレイ上で数チャンネルドリフトする。前述の本実施例を用いれば、ＥＥＬＳスペクトルのエネルギー安定性が±１×１０-8程度となるため、測定中のエネルギー損失ピークのドリフトが電子線検出器１３の１チャンネル以内に押さえることが可能となる。
【００６０】
図４に、コアロス電子のＥＥＬＳスペクトルの形状を示す。コアロス電子とは、電子線が原子の内殻電子を励起することで、元素固有のエネルギーを失った電子のことである。
【００６１】
（２ウィンドウ法）
図４（ａ）に示すように、コアロスピーク２７の直前（プレウィンドウ２８）と直後
（ポストウィンドウ２９）の範囲をそれぞれ１ウィンドウとしてコアロススペクトルを測定する場合（２ウィンドウ法）、ウィンドウの幅と２ウィンドウ間のエネルギー幅を決める必要がある。本実施例は、図１のデータベース２４上にこれらの情報を保有することでこの測定操作の自動化を図っている。従来のＥＥＬＳでは測定の度に、電子光学系が変化することによるスペクトルのエネルギー安定性の悪さが原因で、仮に同様のデータベースを持ったとしても、ユーザーがスペクトルを見てウィンドウの位置と幅を決定する必要があったため、測定の自動化が困難である。
【００６２】
データベース２４は、各元素に対応した、コアロスエネルギー（ｅＶ）とウィンドウ幅（チャンネル数），ウィンドウの間隔（チャンネル数）の条件をデータとして保持し、ユーザーが測定元素を指定することで、加速管１９にコアロスエネルギーに相当する電圧を印加し、データベース２４の与えるウィンドウ幅とウィンドウの間隔を電子線検出器１３に当てはめる。２ウィンドウから得られた電子線強度は演算装置２３で電子線検出器１３固有のバックグラウンドとゲインを補正したのち、２ウィンドウの強度比を計算して画像表示装置２５に表示する。この場合、演算装置２３から制御信号１０１を信号線１０３を介して電子顕微鏡本体部へ出力することにより、電子線走査コイル３と連動して、処理を行うことにより、実時間で元素分布像を取得する。この方法は短い演算時間でバックグラウンドの影響の無い元素分布像が得れる。
【００６３】
（３ウィンドウ法）
図４（ｂ）を用いて３ウィンドウ法を説明する。図３を用いて説明した２ウィンドウ法同様、データベース２４は、コアロスエネルギー（ｅＶ）とウィンドウ幅(チャンネル数)，ウィンドウの間隔（チャンネル数）の条件データを保持し、ユーザーが測定元素を指定することで、加速管１９にコアロスエネルギーに相当する電圧を印加する。データベース２４の与えるウィンドウ幅とウィンドウの間隔とのデータを電子線検出器１３に当てはめて（図４（ｂ）参照）、ＥＥＬＳスペクトルを測定し、検出器固有のバックグラウンドとゲインを補正する。コアロスより低エネルギー側の２ウィンドウ（プレ１ウィンドウ３０，プレ２ウィンドウ３１）の電子線強度をパワーローモデル（Ｉ＝ＡＥ−ｒ）に従って演算し、コアロスより高エネルギー側の１ウィンドウのバックグラウンド３２を演算する。コアロスより高エネルギー側のポストウィンドウ２９の電子線強度から演算したバックグラウンド３２を引いた結果を画像表示装置２５に表示する。この作業を、演算装置２３からの制御信号１０１が信号線１０３を介して、電子顕微鏡本体に送られ、電子顕微鏡本体の電子線走査コイル３を制御することにより、連動して行われる。また、演算装置２３からの制御信号１０２が信号線１０３を介して元素マッピング装置用のエネルギーフィルタへ送られ、光学系の制御やドリフトチューブの制御が行われる。これにより、操作者の介在を小さくできるので、実時間で元素分布像の取得が可能となる。
【００６４】
この方法は定量的な元素分布像が得られる利点がある。定量化には得られたコアロス強度をゼロロス強度と、試料の膜厚で補正する必要がある。後で述べるように、本実施例はゼロロス強度の測定，試料の膜厚分布像の測定をコアロス強度測定と同時にできるため、１点に必要な計測時間を２倍程度にすることで、ゼロロス強度の測定，膜厚分布の測定を行い、これらの補正を演算装置２３で行い、定量化した元素分布像を取得することが可能である。
【００６５】
データベース２４に含まれるコアロスピーク２７の情報の例としては、鉄（Ｆｅ）の場合、ＥＬ２：７２１ｅＶ，ＥＬ３：７０８ｅＶ，２ウィンドウ法：Ｗ１：５０チャンネル，ΔＷ：４チャンネル，Ｗ２：５０チャンネル，３ウィンドウ法：Ｗ１：２５チャンネル，ΔＷ１２：０チャンネル，Ｗ２：２５チャンネル，ΔＷ２３：２チャンネル，Ｗ３：
５０チャンネルである。ウィンドウの幅（Ｗ）と間隔（ΔＷ）はチャンネル数の代わりにエネルギー幅でも良い。
【００６６】
（コントラストチューニング）
次に図５を用いて、コントラストチューニング像の取得方法について説明する。シリコンに関連したプラズモンロスピーク３４，窒化シリコンに関連したプラズモンロスピーク３５，酸化シリコンに関連したプラズモンロスピーク３６のように、物質毎に異なったプラズモンロスエネルギーをもつ場合がある。プラズモンロスのピーク幅は狭く、２〜５
ｅＶ程度なので、電子線検出器上では８〜２０チャンネル程度となる。各物質のプラズモンピークのエネルギー差が小さいため、従来のＥＥＬＳでは含まれる物質が増減したのか、ＥＥＬＳスペクトルがドリフトしたのか区別がつかなかった。本実施例はＥＥＬＳスペクトルのドリフトが小さいため、ピークの移動が物質の増減を原因とすることとなるので、コントラストチューニングによる物質の区別が可能となった。
【００６７】
シリコン，窒化シリコン，酸化シリコンのプラズモンロスピークの場合、それぞれ１７ｅＶ，１９ｅＶ，２３ｅＶである。データベースには、プラズモンピーク：Ｅｓｉ：１７ｅＶ，Ｗ：１０チャンネルＥｓｉｎ：１９ｅＶ，Ｗ：１０チャンネル，Ｅｓｉｏ：２３
ｅＶ，Ｗ：１０チャンネルと登録しておく。ウィンドウの幅（Ｗ）はチャンネル数の代わりにエネルギー幅でも良い。
【００６８】
本実施例では、最初にコントラストチューニング法を選択する。次に、検出元素を指定する、例えば、シリコン，窒化シリコン，酸化シリコンである。このとき、表示色も選択する（シリコンウィンドウ３８からの強度は赤，窒化シリコンウィンドウ３９からの強度は青，酸化シリコンウィンドウ４０からの強度は緑など）。データベースからシリコン，窒化シリコン，酸化シリコンのプラズモンピークの位置を検索した後、電子分光装置１１の加速管２２の電圧を測定元素の中央値に設定する。次にプラズモンピーク測定のウィンドウ幅を位置に対応する検出器のチャンネル位置から測定領域のウィンドウ幅を決める。
【００６９】
各チャンネルで測定された電子線強度を電子線検出器１３固有のバックグラウンドとゲイン補正を行った後、指定したウィンドウの範囲で積算する。得られた電子線強度を各ウィンドウのチャンネル数で割り１チャンネル当たりの平均電子線強度とする。この電子線強度を先ほど指定した色の濃淡で画像表示装置上に表示する。この作業を、電子線走査コイル３と連動して自動的に行うことで、実時間でコントラストチューニング像を取得することが可能となった。
【００７０】
コントラストチューニング像を得るとき、ゼロロス強度３７も同時に測定し、この電子線強度で前述の平均電子線強度を除算することにより、入射電子線強度の変化を補正したコントラストチューニング像も取得可能となる。
【００７１】
（膜厚マッピング）
また、プラズモンロスピーク３３全体を１つのプラズモンウィンドウ４１として、ゼロロスピーク３７にゼロロスウィンドウ４２を設定すると、ゼロロス強度＋プラズモン強度（測定した全電子線強度）でプラズモンロスした電子線強度を割ることにより、試料の膜厚に関連した値が得られる。この作業を、電子線走査コイル３と連動して自動的に行うことで、実時間で膜厚マッピング像が取得可能となる。
【００７２】
膜厚マッピングは重要で、元素分布の定量化には欠かせない情報である。本実施例は加速管１９の電圧を変えることでコアロス像と膜厚マッピング像を同時に取得できるので、定量的な元素マッッピング像が演算装置２３での演算で容易に得ることができる。すなわち、コアロス強度は試料の膜厚と測定領域内の元素量と電子線散乱能の積になる。電子線散乱能は元素固有の定数なので、元素量を求めるには、得られたコアロス強度を膜厚で割る必要がある。測定点毎に、コアロス強度と膜厚を測定し、演算装置２３でコアロス強度を膜厚で割ることにより定量化した元素分布像を取得することが可能である。
【００７３】
（チップノイズ除去法）
最後に、チップノイズ除去法について説明する。ＳＴＥＭは電子線を走査しながら２次電子検出器２０，Ｚコントラスト検出器２１，蛍光Ｘ線検出器２２等を用いて２次元像を得るため、高い空間分解能でいろいろな情報が得られる。しかし、走査して得る２次元像は場所によって測定した時間が少し異なる。電子線の入射強度が時間と共に変化する、チップノイズと呼ばれる現象が起きると、測定した情報（２次電子，透過電子，Ｚコントラスト，蛍光Ｘ線，ＥＥＬＳスペクトル）の強度も変化するため、得られた結果がチップノイズの影響なのか、試料からの情報なのか区別できない点が問題となっている。特に電界放射型電子線源を用いたＳＴＥＭでは、チップノイズが発生しやすい。
【００７４】
ＥＥＬＳスペクトルの測定は、２次電子検出器２０，Ｚコントラスト検出器２１，蛍光Ｘ線検出器２２を用いて２次電子像，Ｚコントラスト像，蛍光Ｘ線像を測定しながらできることに着目し、ゼロロス電子線の強度を入射電子線の強度モニターとして使用することでチップノイズを除去した。
【００７５】
本実施例を用いてゼロロス強度を測定する（演算装置２３を用いて、電子線検出器のバックグラウンドとゲインの補正を行う）と同時に又は並行して、２次電子強度，Ｚコントラスト強度，蛍光Ｘ線強度を測定する。これらの情報を演算装置２３を用いて、２次電子，Ｚコントラスト，蛍光Ｘ線の強度をゼロロス電子線強度で除算することにより、入射電子線の強度変化を除去できる。この作業を、電子線走査コイル３と連動して自動的に行うこと（即ち、電子線走査コイル３を用いて測定点に電子線を移動し、測定，演算する。次の測定点に電子線走査コイル３を用いて電子線を移動し測定，演算することを繰り返すように装置を制御すること）で、チップノイズの無い、２次電子像，Ｚコントラスト像，蛍光Ｘ線像が取得可能となる。
【実施例２】
【００７６】
本発明の第２の実施例を説明する。本実施例では、元素分布の観察の途中で、観察対象の元素を変えて複数元素の分布像を作成したり、元素分布像を観察しながら観察箇所を変えたり、または観察倍率を変えたりできる元素マッピング装置の例を説明する。
【００７７】
図６に本実施例で用いるエネルギーフィルタと制御装置５０を示す。本実施例のエネルギーフィルタは第１の実施例のエネルギーフィルタにおけるエネルギー分散面１２の位置に電子線検出器１３を設け、フォーカス用調整用電磁レンズ１６を電子分光装置１１の上流に、拡大レンズ１５を電子分光装置１１の下流に設けた。
【００７８】
本実施例では、第１の実施例で説明した走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）を用いる
（図１を参照）。電子線検出器１３には、１０２４チャンネルのマルチチャンネルプレートアレイを用いる。電子分光装置１１の光軸４９を通ったゼロロス電子線が、中央のチャンネル（例えば、第５０１チャンネル）に入射するように、電子線検出器１３を予め配置しておく。
【００７９】
図７に、本実施例の元素マッピング装置の制御装置５０を示す。制御装置５０は、STEMを制御するＳＴＥＭ制御部５１，エネルギーフィルタを制御するエネルギーフィルタ制御部５２，各元素のコアロスエネルギー（内殻電子損失エネルギー），電子線強度，補正情報などを記憶する記憶装置５３，補正や電子線強度比の演算を行う演算部５４、および各部を制御する中央制御部５５を有する。
【００８０】
記憶装置５３には、第１の実施例と同様に、各元素のコアロスエネルギーに対応した加速電圧データと、プレウィンドウ２８の位置情報Ｗ１，ポストウィンドウ２９の位置情報Ｗ２およびプレウィンドウ２８とポストウィンドウ２９との間の間隔ΔＷが予め記憶されている。プレウィンドウ２８の位置情報Ｗ１は、プレウィンドウ２８がコアロスピーク
２７のより若干小さいエネルギーのスペクトルを切り取るように、ポストウィンドウ２９の位置情報Ｗ２は、ポストウィンドウ２９がコアロスエネルギーより若干小さいエネルギーのスペクトルからコアロスピーク２７とそれより大きいスペクトルまでを切り取るように、電子線検出器１３のチャンネルに対応した位置および幅で、元素ごとに予め決められている。本実施例の元素マッピング装置は、各元素について上述したデータを記憶装置
５３に記憶させておくことによって、各元素ごとに異なる装置の制御を自動的に行う。
【００８１】
本実施例の元素マッピング装置を用いて複数元素分布像を得る方法を以下に説明する。図８にフローを示す。
【００８２】
操作者は、（１）ＳＴＥＭに試料をセットし、（２）ＳＴＥＭの光軸を調整するなど、ＳＴＥＭの初期調整を行い、（３）エネルギーフィルタの初期調整を行う。エネルギーフィルタの初期調整とは、ゼロロス電子線が電子分光装置１１の光軸４９を通るように電子分光装置１１の磁場を調整すること、分光された電子線がエネルギー分散面１２にフォーカスするようにフォーカス用調整用電磁レンズ１６の磁場を調整すること、および、スペクトルがエネルギー分散面の所定の範囲に広がるように拡大レンズ１５の磁場を調整することである。
【００８３】
次に、中央制御部５０は、ＳＴＥＭ制御部５１およびエネルギーフィルタ制御部５２を制御して、（４）バックグラウンド補正およびゲイン補正のための補正用データを取得し、記憶装置５３に記憶させる。（５）操作者は、元素分布を求めたい試料上の領域を確認し、（６）入力装置５６から、はじめに分布を求めたい元素を入力する。本実施例では、Ｆｅを入力した。
【００８４】
そして、電子線強度の測定を開始する。（７）中央制御部５５は、Ｆｅの加速電圧データ７０８Ｖを記憶装置５３からエネルギーフィルタ制御部５２に送る。エネルギーフィルタ制御部５２は加速管１９にコアロスエネルギーに対応した加速電圧７０８Ｖを印加する。（８）中央制御部５５は、ＳＴＥＭ制御部５１を制御して、元素分布を測定したい領域の測定点Ｐ１に電子線を移動させる。
【００８５】
試料を透過した電子線は電子分光装置１１で分光された。分光された電子線のうち、
Ｆｅのコアロスエネルギー７０８ｅＶに対応したコアロス電子線は、電子分光装置１１の光軸４９に沿って、電子線検出器１３の第５０１チャンネルに入射した。
【００８６】
このとき、ＳＴＥＭ制御部５１には、電子線検出器１３の各チャンネルに入射した電子線強度が入力された。（９）ＳＴＥＭ制御部５１は、記憶装置５３から得られたウィンドウに関するデータＷ１（Ｆｅの場合、電子線検出器１３の第４３１〜４８０チャンネルに対応する第５０チャンネル分），Ｗ２（同、電子線検出器１３の第４８５〜５３４チャンネルに対応する５０チャンネル分）およびΔＷ(同、電子線検出器１３の４チャンネル分)に基づいて、プレウィンドウ２８が切り取ったスペクトルＳ１とホストウィンドウ２９が切り取ったスペクトルＳ２を出力する。スペクトルＳ１は、第４３１〜４８０チャンネルに入射した電子線強度、すなわち７０４.５ 〜７０７ｅＶの範囲のスペクトルで、スペクトルＳ２は、第４８５〜５３４チャンネルに入射した電子線強度、すなわち７０４〜
７１４.５ｅＶ のコアロスピーク２０７を含む範囲のスペクトルである。記憶装置５３は、これらのスペクトルＳ１およびスペクトルＳ２を試料上の電子線の位置Ｐ１とともに記憶する。
【００８７】
次に、（１０）演算部５４は、スペクトルＳ１およびスペクトルＳ２を、（４）で記憶装置５３に記憶させておいた補正用データを用いて、バックグラウンド補正およびゲイン補正を行う。（１１）演算部５４は、補正されたスペクトルＳ１を補正されたスペクトルＳ２で除算し、電子線の強度比を求める。そして、（１２）演算部５４は、測定領域と位置Ｐの強度比とを画像上に重ね合わせ、強度比によってコントラストを変えて、かつ、元素ごとに色を変えて、表示装置２５に表示する。
【００８８】
そして、元素の変更があるまで、中央制御部５５は、ＳＴＥＭ制御部５１を制御して次の測定点Ｐ２に電子線を移動させ、（７）〜（１２）を繰り返す。（１３）操作者が元素をＣｕに変更すると、（７）でＣｕのコアロスエネルギーに対応した加速電圧を加速管
１９に印加し、（９）でＣｕに対応したウィンドウ情報を用いてスペクトルを取得し、
Ｆｅの場合と同様に（７）〜（１２）を繰り返す。他の元素を指定した場合も、予め記憶されていたデータにしたがって（７）〜（１２）を繰り返すことにより、２次元元素分布像が得られる。
【００８９】
本実施例のマッピング装置によれば、各元素の加速電圧データやウィンドウ情報が予め記憶装置５３に用意されており、制御装置５０が変更された元素についても直ちに測定を行うので、操作者は、観察の途中で観察対象の元素を変更することができ、２次元元素分布像を表示装置２４ですぐに確かめることができる。また、エネルギーフィルタに入射する電子線はすべて、物点１０を通るので、電子分光装置１１における収差歪みを小さくでき、エネルギー安定性がよい。したがって、電子線を分光して得られる電子エネルギー損失スペクトルのドリフトが小さくなり、精度のよい元素分布を得ることができる。
【００９０】
本実施例のマッピング装置を用いて、半導体素子を測定した例を示す。図９は、測定元素を酸素Ｏ＝＞窒素Ｎ＝＞酸素Ｏと切り換えて得た２次元元素分布像である。試料は６４メガＤＲＡＭ（Dynamic Random Access Memory）のキャパシタ部分であり、絶縁膜にシリコン酸化膜およびシリコン窒化膜が用いられている。従来は酸素と窒素の二次元分布像をそれぞれ独立して得ることができたが、シリコン酸化膜とシリコン窒化膜の位置関係については、これらの二次元分布像からは知ることができなかった。しかし、本実施例によれば、同じ測定領域内で、酸素と窒素の２つの分布を得ることができ、したがって、シリコン酸化膜とシリコン窒化膜の位置関係をナノメーター以下の高分解能で明確にできる。
【００９１】
また、本実施例では、観察の途中で観察対象の元素を変更したが、元素分布像を観察しながら観察対象の領域を変更したり、観察倍率を変更したりするようにしてもよい。これによって、元素が存在する大まかな範囲を知ることができ、視野の確認が早くできる。
【００９２】
分布を求める元素の変更や測定領域の変更のために、入力装置５６に元素を指定する手段と測定領域を指定する手段を設けておくとよい。例えば、表示装置２４に、測定が終了した領域の２次元元素分布像とともに、各種の元素を指定するボタンと測定可能な試料上の領域を表示しておく。操作者は、元素を変更する場合は求めたい元素のボタンを指定し、測定領域を変更したい場合は測定したい領域を指示する。
【００９３】
また、電子線の位置Ｐを移動しないで、測定点を固定して複数の元素についてスペクトルを測定し、元素分布を求めてもよい。この場合、測定時間は元素の種類の数だけ長くなるが、試料の測定領域を一回の走査するだけて、複数元素の二次元元素分布が得られる。
【００９４】
また、本実施例では、予め記憶装置５３に記憶されたウィンドウ情報を（９）で利用したが、操作者が電子エネルギー損失スペクトルを表示装置２５で観察して、プレウィンドウ２８およびポストウィンドウ２９を決定し、それをウィンドウ情報として用いてもよい。
【００９５】
また、本実施例では、コアロス電子線を加速するために加速管１９を用いたが、試料５とフォーカス調整用レンズ１６の間に、電圧印加装置などの他の加速手段を設けてもよい。
【００９６】
本実施例では、電子線検出器１３として、マルチチャンネルプレートアレイを用いたが、各ウィンドウ幅に合わせたシンチレーション検出器６１〜６３を用いてもよい（図６を参照）。この場合、３ウィンドウ法で２次元元素分布像を作成する。すなわち、シンチレーション検出器６１はプレ１ウィンドウ３０，シンチレーション検出器６２はプレ２ウィンドウ３１，シンチレーション検出器６３はポストウィンドウ２９に対応する。シンチレーション検出器６１〜６３は、入射した電子線の強度を電気信号に変換して、ＳＴＥＭ制御部５１に入力する。
【００９７】
（９）でＳＴＥＭ制御部５１は、各検出器に入射した電子線強度Ｉ１，Ｉ２およびＩ３を出力し、演算部５４は、（１０）でこれらの電子線強度を補正した後に、（１１）で電子線強度Ｉ１およびＩ２をパワーローモデル（Ｉ＝Ａ×ｅ−ｒ）に当てはめてバックグラウンド電子線強度３２を求め、電子線強度Ｉ３との差分を取ることにより、定量的に元素分布を求めることができる。
【００９８】
また、各ウィンドウ幅に合わせたシンチレーション検出器６１〜６３の代わりに、固定幅（例えば１mm／チャンネル）のシンチレーション検出器を配置してもよい。
【００９９】
また、コントラストチューニング法を行う場合も、本実施例と同様に、観察の途中で元素を変更して、プラズモンピークを測定してもよい。
【産業上の利用可能性】
【０１００】
本発明によれば、ＥＥＬＳとＳＴＥＭを組み合わせた分析装置で実時間で元素分布像を取得可能な装置および方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【０１０１】
【図１】本発明の第１の実施例の主要部分の概略構成図である。
【図２】元素マッピング像を得るための処理の一例を示す図である。
【図３】（ａ），（ｂ）ＥＥＬＳスペクトルの２次収差の一例を示す図である。
【図４】（ａ），（ｂ）コアロス電子のＥＥＬＳスペクトルの一例を示す図である。
【図５】（ａ），（ｂ）プラズモンロス電子のＥＥＬＳスペクトルの一例を示す図である。
【図６】本発明の第２の実施例の元素マッピング装置を示す図である。
【図７】制御装置の一例を示す図である。
【図８】元素マッピング像を得るための処理の一例を示す図である。
【図９】半導体素子の２次元元素分布像の一例を示す図である。
【符号の説明】
【０１０２】
１…電子線源、２…電子線、３…電子線走査コイル、４…対物レンズ上部磁場、５…分析対象物、６…対物レンズ下部磁場、７…走査物点、８…結像レンズ、９…像物点、１０…物点、１１…電子分光装置、１２…エネルギー分散面、１３…電子線検出器、１４…６重極電磁レンズ、１５…拡大磁場レンズ、１６…フォーカス調整用電磁レンズ、１８…
ＥＥＬＳスペクトル、１９…加速管、２０…２次電子検出器、２１…Ｚコントラスト検出器、２２…加速管、２３…演算装置、２４…データベース、２５…画像表示装置、２６…２次収差像、２７…コアロスピーク、２８…プレウィンドウ、２９…ポストウィンドウ、３０…プレ１ウィンドウ、３１…プレ２ウィンドウ、３２…バックグラウンド、３３…プラズモンロスピーク、３４…シリコンのプラズモンロスピーク、３５…窒化シリコンのプラズモンロスピーク、３６…酸化シリコンのプラズモンロスピーク、３７…ゼロロス強度、３８…シリコンウィンドウ、３９…窒化シリコンウィンドウ、４０…酸化シリコンウィンドウ、４１…プラズモンウィンドウ、４２…ゼロロスウィンドウ、４９…光軸、５０…制御装置、５１…ＳＴＥＭ制御部、５２…エネルギーフィルタ制御部、５３…記憶装置、
５４…演算部、５５…中央制御部、５６…入力装置、１０１，１０２…制御信号、１０３…信号線。
【図１】
2004265879.tif 000003
【図２】
2004265879.tif 000004
【図３】
2004265879.tif 000005
【図４】
2004265879.tif 000006
【図５】
2004265879.tif 000007
【図６】
2004265879.tif 000008
【図７】
2004265879.tif 000009
【図８】
2004265879.tif 000010
【図９】
2004265879.tif 000011