(57)【要約】      （修正有）【課題】塊状物の発生を抑制して、生産効率を向上させる。【解決手段】撹拌装置２及びバッフル３を備えたスラリー用撹拌槽１に、反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に溶解させた溶解液、又は上記反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に分散させた原料スラリーを供給口７より供給し、上記スラリー用撹拌槽の内容物の界面位置６を上記バッフルの上端又はそれより上方に保持しながら、反応、晶析又は撹拌混合を行うことにより、反応物のスラリー又は晶析物のスラリーをスラリー排出口８より得る。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
撹拌装置及びバッフルを備えたスラリー用撹拌槽に、反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に溶解させた溶解液、又は上記反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に分散させた原料スラリーを供給し、上記スラリー用撹拌槽の内容物の界面位置を上記バッフルの上端又はそれより上方に保持しながら、反応、晶析又は撹拌混合を行うことにより、反応物のスラリー又は晶析物のスラリーを得るスラリーの処理方法。
【請求項２】
上記反応物又は晶析物が、テレフタル酸である請求項１に記載のスラリーの処理方法。
【請求項３】
上記溶媒が酢酸又は水である請求項１又は２に記載のスラリーの処理方法。
【請求項４】
溶媒を供給する溶媒供給管を上記槽の頂部近傍に設ける共に、この溶媒供給管から上記溶媒が供給され、上記溶媒供給管の下方であって、上記界面より上方の上記撹拌装置の撹拌軸に、周縁に溶媒分散管を有する液溜部材を取り付け、上記溶媒供給管からの溶媒を上記液溜部材に供給し、そして、上記溶媒分散管からこの溶媒を分散させる請求項１乃至３のいずれかに記載のスラリーの処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、スラリーの処理方法に関し、詳細には、テレフタル酸のスラリーの処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般的に、撹拌装置を有する撹拌槽の内周面には、内容物の撹拌装置による流れを乱し、撹拌効率を向上させるために、複数枚のバッフルが取り付けられている。そして、このバッフルは、撹拌効率向上のために、撹拌槽内周面の下端部から上端部付近にわたって設けられているのが通常であり、特に、この撹拌槽内の内容物の界面より上方にバッフルの上端が設けられているのが通常である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記撹拌槽の内容物としてスラリーを用いる場合、撹拌時、スラリーがバッフルに衝突し、その上面部付近が飛び散りやすい。この飛び散ったスラリーは、スラリーの界面より上部のバッフルの部分に付着しやすい。そして、このバッフルに付着したスラリーは乾燥し、固形状物として固結しやすい。この固形状物は、上記スラリーの飛び散りにしたがって成長して塊状物となり、スラリー内に落下しやすい。この落下した塊状物は、スラリー内で細かく分散すればよいが、なかなか細かくならず、塊状のまま、スラリー排出口から排出される場合が多い。このスラリー排出口には、次工程へスラリーを搬送する配管が設けられており、上記塊状物により、スラリー排出口又はスラリー排出配管の閉塞につながる。この閉塞が生じると、スラリーの排出が困難となるため、上記撹拌槽の運転を停止し、上記スラリー排出口の掃除を行う必要があり、生産効率が著しく悪化する傾向にある。
【０００４】
そこで、この発明は、塊状物の発生を抑制して、生産効率を向上させることを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
この発明は、撹拌装置及びバッフルを備えたスラリー用撹拌槽に、反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に溶解させた溶解液、又は上記反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に分散させた原料スラリーを供給し、上記スラリー用撹拌槽の内容物の界面位置を上記バッフルの上端又はそれより上方に保持しながら、反応、晶析又は撹拌混合を行うことにより、反応物のスラリー又は晶析物のスラリーを得るスラリーの処理方法を採用することにより、上記課題を解決したのである。
【０００６】
スラリー用撹拌槽内のスラリー状の内容物の界面を、バッフルの上端又はそれより上方に配するので、撹拌時、界面付近のスラリー状の内容物が、バッフルに衝突することにより飛び散るのを抑制でき、あるいは、界面付近で多少の飛散があったとしても、バッフルの上端付近に付着・乾燥・成長して形成される塊状物が生じにくくなり、この塊状物が落下し、スラリー排出口に入って、このスラリー排出口又はスラリー排出配管が閉塞するのを防止できる。これにより、スラリー用撹拌槽の運転を停止の原因を減少させることができ、生産効率を向上させることができる。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下において、この発明について詳細に説明する。
この発明にかかるスラリーの製造方法は、所定のスラリー用撹拌槽に、所定の供給体を供給して所定の処理を行い、スラリーを処理する方法である。
【０００８】
上記スラリー用撹拌槽１は、図１に示すように、撹拌装置２及びバッフル３を備えた槽である。
上記撹拌装置２は、主にモータ２ａ、撹拌軸２ｂ及び撹拌翼２ｃから構成される。また、上記スラリー用撹拌槽１においては、内容物を撹拌しながら処理が行われる。上記内容物はスラリー状であるため、使用される撹拌装置２、特に撹拌翼２ｃは、スラリーの撹拌効率を向上させることができるものが好ましい。
【０００９】
上記バッフル３は、スラリー用撹拌槽１の内周面に沿って、その長さ方向を上記撹拌軸２ｂの軸方向にして取り付けられる板状体であり、内容物の撹拌装置２による流れを乱し、撹拌効率をより向上させるために使用される。
【００１０】
上記バッフル３の幅は、上記スラリー用撹拌槽１の内径の５〜２０％がよい。５％より狭いと、十分な撹拌効率をあげられない場合がある。一方、２０％より大きいと、上記のバッフル３とスラリー用撹拌槽１の内周面と間に内容物の滞留が生じやすく、撹拌効率がかえって低下することがある。
【００１１】
このバッフル３の枚数は、特に限定されるものではないが、２〜８枚が好ましい。１枚だと、必ずしも、撹拌効率が十分でない場合があり、一方、９枚以上だと、バッフル３とスラリー用撹拌槽１の内周面との接合部分に生じやすい滞留部が多くなり、かえって、撹拌効率が低下する場合がある。
【００１２】
上記処理としては、反応、晶析、撹拌混合等があげられる。
上記供給体としては、反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に溶解させた溶解液、又は上記反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に分散させた原料スラリーがあげられる。ただし、上記供給液は、反応又は晶析によってスラリー状となるもの、又は、既に上記スラリー用撹拌槽１内に存在する内容物のスラリー状態を保持できるものである。そうでなければ、スラリーを使用することにより塊状物が生じるという、この発明が解決すべき問題点自体が生じ得なくなるからである。
このため、上記スラリー用撹拌槽１内に存在する内容物は、供給当初はともかく、いずれかの段階でスラリー状となる。
【００１３】
上記のスラリー状態となった内容物のスラリー濃度（固形分濃度）は、特に限定されないが、１０〜５０重量％が好ましく、２０〜４０重量％がより好ましい。１０重量％より少なくてもよいが、層内壁付着が生じにくく、塊状物の生成が少ないため、この発明を実施するメリットが少ない。一方、５０重量％を超えると、このスラリー用撹拌槽１から次工程への搬送が困難となりやすく、プラントの運転自体に支障が生じやすい。
【００１４】
上記バッフル３の上端は、上記スラリー用撹拌槽１内の内容物によって隠れるのがよい。すなわち、上記反応、晶析又は撹拌混合の工程の間、上記スラリー用撹拌槽１の内容物の界面６の位置を上記バッフル３の上端又はそれより上方に保持するのがよい。このようにすると、撹拌時、界面付近の内容物が、上記バッフル３に衝突して飛び散るのが抑制され、あるいは、界面付近で多少の飛散が生じたとしても、上記の飛び散ったスラリー状内容物がバッフル３の上端付近に付着・乾燥・成長して塊状物を生じさせるのを防止できる。このため、この塊状物が落下し、スラリー排出口に入ってスラリー排出口又はスラリー排出配管を閉塞するのを防止でき、スラリー用撹拌槽１の運転を停止の原因を減少させ、生産効率を向上させることができる。
【００１５】
上記スラリー用撹拌槽１の内容物の界面６の位置を上記バッフル３の上端又はそれより上方に保持するのは、撹拌装置２によって上記内容物が撹拌されているときであれば、その目的を達するので十分である。また、撹拌しない静止状態で上記内容物の界面６の位置を上記バッフル３の上端又はそれより上方に保持されていれば、その目的を確実に達することができるので、より好ましい。
【００１６】
上記のバッフル３の上端と内容物の界面６の位置との距離は、特に限定されないが、その距離の下限は、撹拌時に上記内容物によって上記バッフル３の上端が隠れる程度が好ましい。一方、その距離の上限は、撹拌しない静止状態において、上記内容物の液深の５％が好ましく、１％がより好ましい。液深の５％より離れていると、上記内容物の界面部分の撹拌効率が不十分となりやすいからである。
【００１７】
次に、この発明にかかるスラリーの処理方法を、図１を用いて説明する。まず、上記のスラリー用撹拌槽１に、供給体として、反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に溶解させた溶解液、又は上記反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に分散させた原料スラリーを原料供給口７から供給し、槽内で反応、晶析、撹拌混合等の処理操作を行う。このとき、上記のスラリー用撹拌槽１の内容物の界面６の位置は、上記の通り、上記バッフル３の上端が隠れる位置とする。そして、上記の反応、晶析、撹拌混合等の結果、上記反応原料を反応して得られる反応物のスラリー（以下、単に「反応物スラリー」と称する。）、又は上記晶析対象物の溶解液若しくは原料スラリーを晶析又は撹拌混合して得られる晶析物のスラリー（以下、単に「晶析物スラリー」と称する。）を得、次いで、スラリー排出口８から排出され、次工程に搬送される。
【００１８】
また、上記の処理操作において発生するガスは、ガス排出口９から排出され、処理される。
【００１９】
上記のスラリー用撹拌槽１を用いての反応、晶析、撹拌混合等の処理操作は、バッチ式で行ってもよく、また、連続式で行ってもよい。
連続式で行う場合、上記原料供給口７から上記供給液又は供給スラリーを連続的に供給すると共に、上記スラリー用撹拌槽１のスラリー排出口８から上記反応物スラリー又は上記晶析物スラリーを、ガス排出口９から発生ガスを連続的に排出することにより行われる。
【００２０】
上記の連続式で行う場合、上記のスラリー用撹拌槽１の内容物が、反応や晶析等の処理操作の間、上記バッフル３の上端を隠す界面を保持するように、上記供給液又は供給スラリーの供給量、及び／又は上記反応物スラリー若しくは上記晶析物スラリーの排出量が調節される。
【００２１】
なお、上記内容物の界面６の位置の範囲は、上記スラリー用撹拌槽１の容積効率、このスラリー用撹拌槽１内における反応や晶析等の処理の効率等を考慮した滞留時間から設定することができる。
【００２２】
上記処理として反応を行う場合の具体例としては、反応原料がｐ−キシレンであり、溶媒が酢酸であり、得られる反応物がテレフタル酸である反応系をあげることができる。
【００２３】
また、上記処理として晶析又は撹拌混合を行う場合の具体例としては、晶析対象物及び晶析物がテレフタル酸であり、上記溶媒が酢酸又は水である晶析系又は混合系があげられる。
【００２４】
この発明にかかるスラリー用撹拌槽１には、必要に応じて、図２（ａ）（ｂ）に示すように、溶媒供給管１１及び液溜部材１２を取り付けることができる。
【００２５】
上記溶媒供給管１１は、排出ガスを用いた還流処理における還流液を含む上記溶媒、又は新規に供給される溶媒を、上記液溜部材１２に供給するための配管である。この溶媒供給管１１は、界面６の上方であって、上記スラリー用撹拌槽１の頂部近傍に設けられる。
【００２６】
また、上記液溜部材１２は、上記溶媒供給管１１の下方であって、上記界面６より上方の上記撹拌装置２の撹拌軸２ｂに、撹拌軸２ｂにしたがって回転自在に取り付けられる。この上記液溜部材１２は、上方に開放された凹所１３を有し、ここに上記溶媒供給管１１から供給される溶媒が溜まる。そして、この液溜部材１２は、その周縁に溶媒分散管１４を有する。この溶媒分散管１４は、液溜部材１２に溜まった溶媒をスラリー用撹拌槽１の内壁面方向に分散させる役目を有する。
【００２７】
上記溶媒分散管１４の先端をスラリー用撹拌槽１の内壁面の方向に向けることにより、撹拌軸２ｂの回転により生じる遠心力を利用して、液溜部材１２内の上記溶媒が液溜部材１２の外壁部に移動し、次いで、上記溶媒分散管１４を通って外部に分散される。この外部に分散された上記溶媒は、スラリー用撹拌槽１の内壁面にあたり、濡れ壁を形成する。
【００２８】
このため、スラリー用撹拌槽１の内壁面は濡れ壁状態となり、何らかの原因でスラリー用撹拌槽１の内壁面についた上記スラリー状又は結晶状の内容物を洗い流すことができる。このため、上記のスラリー用撹拌槽１の内壁面に、上記スラリー状内容物中の固形分の一部が付着・乾燥・成長することにより生じる塊状物の発生を抑制することができ、スラリー排出口８又はスラリー排出配管のつまりの発生を抑制できる。
【００２９】
【実施例】
以下に実施例及び比較例をあげてこの発明をさらに具体的に説明するが、この発明はその趣旨を超えない限り、実施例に限定されるものではない。
原料パラキシレンを酢酸溶媒中で酸化反応して得られたテレフタル酸を水に懸濁させ、濃度３０重量％のスラリーを得た。このスラリーを、水素添加工程に供与し、２９０℃、７．９ＭＰａ（８０ｋｇｆ／ｃｍ２・ゲージ）として、水溶液化し、次いで、不純物として含まれる４−カルボキシベンズアルデヒド（含有量３０００ｐｐｍ）をパラトルイル酸に還元した。
得られた還元液（２９０℃、７．９ＭＰａ）を図１に示す撹拌装置２を有するスラリー用撹拌槽１（容量：１ｍ３）を５つ直列に接続した晶析装置（各槽の原料供給口７とスラリー排出口８とを連結する。）の１つめのスラリー用撹拌槽１の原料供給口７から連続的に供給した。各槽の圧力及び温度を徐々に下げ、最終槽の温度が１５５℃なるようにして晶析操作を行った。このとき、晶析装置の各槽のスラリー界面の位置を、撹拌時、各槽のバッフル３の上端より上方になるように、各槽の原料供給口７からの上記還元液又はスラリーの供給量、及び各槽のスラリー排出口８からのスラリーの排出量を調節した。
この結果、１ヶ月間、停止することなく晶析を行うことができた。
【００３０】
【発明の効果】
この発明にかかるスラリーの処理法においては、スラリー用撹拌槽内のスラリー状の内容物の界面を、バッフルの上端又はそれより上方に配するので、撹拌時、界面付近のスラリー状の内容物が、バッフルに衝突することにより飛び散るのを抑制でき、あるいは、界面付近で多少の飛散があったとしても、バッフルの上端付近に付着・乾燥・成長して形成される塊状物が生じにくくなり、この塊状物が落下し、スラリー排出口に入って、このスラリー排出口又はスラリー排出配管を閉塞させるのを防止できる。これにより、スラリー用撹拌槽の運転を停止の原因を減少させることができ、生産効率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明にかかるスラリー用撹拌処理装置の例を示す一部断面図
【図２】この発明にかかる他のスラリー用撹拌処理装置の例を示す一部断面図
【符号の説明】
１  スラリー用撹拌槽
２  撹拌装置
２ａ  モータ
２ｂ  撹拌軸
２ｃ  撹拌翼
３  バッフル
６  界面
７  原料供給口
８  スラリー排出口
９  ガス排出口
１１  溶媒供給管
１２  液溜部材
１３  凹所
１４  溶媒分散管
【図１】
2004168673.tif 000003
【図２】
2004168673.tif 000004