(57)【要約】【課題】多くのガス吸収合金粒子を保持でき、任意の形状への加工が容易で、取り扱い時に合金粒子が離脱することなく、しかも製造が容易なゲッター材またはゲッター素子の提供。【解決手段】ガス吸収合金粒子が、三次元網目構造のポーラスメタルに担持されているか、金属担持体の表面に無機質耐高熱接着剤にて接着されているか、もしくは、ポーラスメタルシートと金属薄板と間に担持され、一体化されているゲッター素子。さらに、これらの一体化成形される際に、素子の活性化用のための加熱用リード線または素子保持用の金属線も同時に組み込まれ一体化されたゲッター素子。【選択図】なし。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス吸収合金粒子が、三次元網目構造のポーラスメタルに担持された構造であることを特徴とする非焼成ゲッター素子。
【請求項２】
ガス吸収合金粒子が三次元網目構造のポーラスメタルの気孔の中に存在し、加圧され圧縮された構造であることを特徴とする非焼成ゲッター素子。
【請求項３】
ガス吸収合金粒子が金属担持体の表面に無機質耐熱接着剤にて接着された構造であることを特徴とする非焼成ゲッター素子。
【請求項４】
請求項１または２に記載のガス吸収合金粒子を担持した３次元網目構造のポーラスメタルの片面に、金属薄板が無機質耐熱接着剤にて接着された構造であることを特徴とする非焼成ゲッター素子。
【請求項５】
ガス吸収合金粒子がポーラスメタル担体または金属担体とともに所定形状の素子に一体化成形される際に、素子の活性化のための加熱用リード線または素子保持ための金属線も同時に組み込まれ一体化されていることを特徴とする、請求項１、２、３または４に記載の構造の非焼成ゲッター素子。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は魔法瓶、真空管、プラズマディスプレイ等、内部を真空または高純度不活性ガス雰囲気に保たなければならない容器や機器（以下これらを密閉機器と総称する）の中に封入され、その内部に生じる不純物ガスを吸収するゲッター素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】
上述の密閉機器は、その製造時内部を真空ポンプで十分に排気してから密封されるか、あるいは排気してから不活性ガスを導入し密封される。その後の使用中に機器内部に生じてくるガスによる真空度の劣化、あるいは不活性ガスの純度低下を防ぐため、ガス吸収材を密閉機器内に封入する。密閉機器の種類や製法によっては、密封後にわずかに残存した不純ガスを排除するためだけに用いられることもあるが、機器使用の長期にわたる期間中、密封された内部の真空や不活性ガスの純度を維持することを目的とする場合が多い。このガス吸収材には活性な金属合金が用いられ、ゲッターと呼ばれている。
【０００３】
たとえば、プラズマディスプレイパネルでは内部を真空に排気した後、ヘリウム、アルゴン、キセノン、等の不活性ガスを充填して密封する。排気されるパネルの内壁や内部金属部材の表面などには、真空に排気しても完全には排除されない、酸素、窒素、水素、メタン、一酸化炭素等がごくわずか付着残存しており、使用時の温度上昇などのために徐々に放出され、不活性ガス中に混入してくる。
これらの不純ガスはプラズマの発生強度やその安定性に悪影響をおよぼすので、その吸収除去を目的としてゲッターが使用される。プラズマディスプレイパネルは、通常、約１０年の商品寿命が想定されており、その間、微量に発生する不純物ガスを吸収し続けなければ、その機能の低下を来してしまう。ゲッター材は、長期にわたって十分なガス吸収能力、すなわち活性を維持している必要がある。
【０００４】
このような目的のゲッター用ガス吸収合金としては、ＺｒをベースにしたＺｒ−Ｎｉ合金、Ｚｒ−Ｔｉ合金、Ｚｒ−Ａｌ合金、Ｚｒ−Ｔｉ−Ｎｉ合金、Ｚｒ−Ｔｉ−Ｆｅ合金、Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金などが開発されている。これらの合金は金属間化合物を形成していることが多く硬く脆いので、表面積をできるだけ大きくするため、平均粒径１００μｍ以下の粒子とし、取り扱いの便宜上、ペレットなどに成形し気孔率を高くした状態で焼結して使用されることが多い。しかし、気孔率を高くして薄板状に焼結するのは強度上困難であることなど、形状や大きさに限界があり、その強さを維持しようとすれば、密度を高めることになって粉粒体としての表面積が低下してしまう。
【０００５】
このため、この合金粒子を担持体を用いて保持し、種々の形状にしたゲッター素子として密閉機器内に挿入することがおこなわれる。たとえば、特許文献１および特許文献２には、０．２５ｍｍの薄い帯状の基材表面にガス吸収合金の粒子を付着させたゲッター材が示されており、その製造方法の発明が開示されている。
【０００６】
基材表面に粒子を付着させるには接着剤を用いるのが一般的であるが、耐熱性やガス放出の点からこれらの発明では接着剤を用いず、極めて硬いガス吸収合金の粒子を基材の上にのせ、圧延ロールを用いて押圧し、基材に粒子を食い込ませ保持させる。ただし、硬い粒子を押し込むため、圧延ロールの方も摩耗が甚だしくなる。その対策として、粒子より軟らかく基材より硬い金属薄板を、基板にのせた粒子の層の上におき、ともに圧延して基材に粒子を押圧後、金属薄板を取り除くとしている。しかし、この金属薄板は繰り返し使用が困難と推定され、圧延ロールの摩耗は抑止できても、工業生産には不向きと思われる。
【０００７】
また、ゲッターは多くの場合、限られた空間に配置されることが多く、薄板状のものは所要形状に切断したり変形加工する必要があるが、このような加工を施すと、粒子の剥落・遊離が発生し、さらに板状では切断面などガス吸収合金粒子の存在しない面が増してくる。これに対し、基材を線として線の周囲にガス吸収合金粒子を押し込み担持させたゲッター材の発明が特許文献３に提示されている。この場合、ゲッター材は細線であるため、所望の長さに切断し適宜変形させて挿入でき、しかも同じ重量であれば、ガス吸収合金の露出表面積が大きくできるとしている。
【０００８】
しかし、これら金属担持体の表面において押し込み保持されるガス吸収合金粒子の層は、１〜２粒子程度に限られるので、長期にわたりゲッター効果を維持させるため多くのガス吸収合金を挿入しようとすると、ゲッター材を多く使用する必要がある。
【０００９】
これに対し、特許文献４には、薄板の金属担持体を多数の孔をあけた網目状とし、その両面からガス吸収合金の粉末をロールにて押しつけ成形して一体化する複合構造体のゲッターの発明が開示されている。すなわち、粉末の成形体を心材の網目状金属薄板にて補強したものである。また、特許文献５には、溶接材料のフラックス入りワイヤと同様な形態の、管状にした担持体の金属薄板ケースの内部にガス吸収合金の粉末を保持させたゲッター材の発明が示されている。この場合、粉体を収容するケースは密封せずに開口部を残し、さらにケースの薄板には多数の小径の貫通孔を設けている。ただし、これらの形状のゲッター材は、多くのガス吸収合金を保持させることができても、その製造に多くの工数を要し、その上、任意の形状に加工することが困難であり、しかも形状が大きくなって、近年の小形化あるいは微小化の要求には適合しない。
【００１０】
【特許文献１】
米国特許第３，６５２，３１７号公報
【特許文献２】
米国特許第３，８５６，７０９号公報
【特許文献３】
特開２００１−９２７０号公報
【特許文献４】
特開平４−２３３１２５号公報
【特許文献５】
特開２０００−３１７２４２号公報
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、小型化が可能で、多くのガス吸収合金粒子を保持でき、任意の形状への加工が容易で、取り扱い時に合金粒子が離脱することなく、しかも製造が容易なゲッター材またはゲッター素子の提供にある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、ガス吸収合金粒子が金属の薄板や線を担体とし、その表面あるいは内部に保持された形状のゲッター材またはゲッター素子について、その性能をより改善するため種々検討をおこなった。改善の具体的対象は、ガス吸収能力の向上、取り扱い時の粒子剥離抑止、小型化、製造方法の簡略化等である。それらの検討を進める中で、特に効果が確認できたのは、担体金属にポーラスメタルを使用することと、接着剤を活用することである。
【００１３】
ポーラスメタルは、骨格が海綿のように三次元の網目状になっているＮｉ等の金属多孔体であり、気孔率が高く、Ｎｉ−ＭＨ電池やＮｉ−Ｃｄ電池の陽極板、触媒用担体、あるいは微粒子捕集用のフィルター等に活用されている。
【００１４】
このポーラスメタルのシートに、ガス吸収合金粒子を担持させることができれば、合金粒子の表面をより多く雰囲気に露出させることが可能になる点に想到し、ゲッター素子への活用の検討をおこなった。
【００１５】
当初、海綿状ポーラスメタルにガス吸収合金粒子を加圧して押し込み、担持させれば、単位面積当たりの担持粒子量が平板の金属薄板に押し込むより多くなることを期待して検討を開始した。ガス吸収合金の粒子はその大きさが小さいほど、単位体積当たりの表面積が増加し、ガス吸収能は大きくなるので、ある程度微細でなければならない。
【００１６】
この目的で粒径を調整したガス吸収合金粒子粉をポーラスメタルのシート上にのせたところ、粒子粉はほとんどがポーラスメタルの中に埋没し、さらに適度に振動を与えることにより通過していくことがわかった。利用できるポーラスメタルは、気孔率が９０〜９８％で、その孔径は大きさがほぼ揃っており、しかもすべて連通しているものであるためと思われる。
【００１７】
そこで、ポーラスメタルのシートを平板上におき、上面からガス吸収合金粒子粉をその量が面内で均一になるように散布して埋没させ、そのシートを上面から加圧し圧縮した結果、ポーラスメタルシートの内部に合金粒子が保持された状態が得られることがわかった。
【００１８】
この圧縮した状態の、ガス吸収合金粒子粉を内部に保持したポーラスメタルシートは通気性がよく、所要の形状にすれば、そのままゲッター素子として使用できる。
【００１９】
ガス吸収合金粒子粉の量は、ポーラスメタルを平板上におき、上から散布したとき、埋没した合金粒子粉がポーラスメタルの上面に達するまで加えても、加圧圧縮すればほとんどが離脱することなく保持されることが確認できた。すなわち、担持させる粒子分の量は、ポーラスメタルの気孔がすべて粒子粉にて埋められてしまうまでの範囲であれば、任意の量担持させることができる。金属板表面にガス吸収合金粒子を加圧して埋め込むよりもはるかに多く担持でき、しかもその量を大幅に変えることができるのである。
【００２０】
このような素子を種々試作する過程において、ポーラスメタルをガス吸収合金粒子粉が通過してしまい、その取り扱いに手数を要する場合のあることから、ポーラスメタルシートの片面に金属薄板を付着させることを検討した。一つの方法は接着剤による貼り付けであるが、ゲッター材に対しては、真空あるいは不活性ガス中での使用時の接着剤からの気体放出、接着剤の耐熱性、接着剤によるガス吸収合金粒子表面の被覆等が懸念され、適用できないと考えられた。
【００２１】
ところが、近年開発されたアモルファスシリカおよび無機珪石類を主体とする無機質の耐熱性接着剤を用いると、ゲッターが作動する高真空または高純不活性ガス中においても、気体の放出が極めて少ないことが確認された。そこで、この接着剤を用いてポーラスメタルシートの片面に金属薄板を貼り付け、そのポーラスメタルシート側からガス吸収合金粒子粉を供給し、加圧圧縮するという手法で、ゲッター素子の製造を容易にすることができた。
【００２２】
次にこの接着剤を用い、金属の薄板または線表面へガス吸収合金粒子を接着させ、簡便にゲッター素子を製造することも検討した。その結果、接着剤を担体となる金属の表面に塗布し、その上に合金粒子をのせ加圧すると容易に付着し、ゲッター素子として利用できることがわかった。このようにして、金属薄板の両面に接着剤を用いてガス吸収合金粒子を接着させたゲッター材、片面にのみ接着させたゲッター材、さらにはポーラスメタルと金属薄板の間にガス吸収合金粒子を挟んだ形状のゲッター材、等を試作し、その性能を調査した。その結果、いずれも十分なゲッター効果を有するゲッター素子となることが確認された。
【００２３】
これらの場合、接着剤が常温で固化したままの状態では、高真空あるいは高温に加熱されたとき、ガス放出のおそれがあるので、真空中または不活性雰囲気中にて加熱し脱ガスしておくとよい。
【００２４】
ゲッター素子としては、円形、矩形、多角形、リング形等様々な形状があるが、素子を保持するための線が付いていることを要望されることがある。また、真空中で加熱し、活性化させる必要のあるときがある。このような場合、保持用の線、あるいは電流を流して加熱するための線を、成形の前に素子内におき、合金粉末とポーラスメタルを加圧成形する際に、ポーラスメタルの変形を利用して一体化し、ゲッター素子を作ることができる。
【００２５】
以上のような検討結果に基づき、さらに限界条件をあきらかにして本発明を完成させることができた。本発明の要旨は次のとおりである。
【００２６】
（１）  ガス吸収合金粒子が、三次元網目構造のポーラスメタルに担持された構造であることを特徴とする非焼成ゲッター素子。
【００２７】
（２）  ガス吸収合金粒子が三次元網目構造のポーラスメタルの気孔の中に存在し、加圧され圧縮された構造であることを特徴とする非焼成ゲッター素子。
【００２８】
（３）  ガス吸収合金粒子が金属担持体の表面に無機質耐熱接着剤にて接着された構造であることを特徴とする非焼成ゲッター素子。
【００２９】
（４）  上記（１）または（２）のガス吸収合金粒子を担持した三次元網目構造のポーラスメタルの一面に、金属薄板が無機質耐熱接着剤にて接着された構造であることを特徴とする非焼成ゲッター素子。
【００３０】
（５）  ガス吸収合金粒子がポーラスメタル担体または金属担体とともに所定形状の素子に一体化成形される際に、素子の活性化用のための加熱用リード線または素子保持用の金属線も同時に組み込まれ一体化されていることを特徴とする、上記（１）、（２）、（３）または（４）の構造の非焼成ゲッター素子。
【００３１】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明のポーラスメタルにガス吸収合金粒子が担持されたゲッター素子の一例の断面を模式的に示したものである。これは、平板上においたポーラスメタルシートに、粒子の最大径がその孔径より小さいガス吸収合金粒子粉末を上面から供給し、内部に埋没させた後、加圧圧縮して得られたものである。すなわち、ガス吸収合金粒子１が、三次元網目構造のポーラスメタル２に担持されており、ガス吸収合金粉末を保持する層４およびポーラスメタルが圧縮された層３から構成されている。
【００３２】
ガス吸収合金粒子は、ポーラスメタルの三次元の網目の中に入り込んだ状態で加圧圧縮されているので、粒子は固定され通気性がよく、その上ポーラスメタルシートの厚さおよび担持させる合金粒子粉末の量を適宜選定することにより、単位面積当たりのガス吸収量を大幅に変えることができる。
【００３３】
ポーラスメタルは、種々の孔径のものがあり、ガス合金粒子の大きさにより選定すればよい。しかし、ガス吸収合金をゲッター素子に用いるとき、粒子の径が大きくなると、単位体積当たりの表面積が小さくなりガス吸収の効率が低下するので、大きくても０．５ｍｍ以下とするのが望ましい。一方、小さすぎるとガス吸収能力を消失するまでの時間が短くなることや、真空排気のとき離脱のおそれがあるので、０．０４ｍｍ以上であるのがよい。
【００３４】
大きい粒子は担持が容易であるが、大きい方に偏りすぎるとガスの吸収効果を十分大きくできないので、上記の範囲であっても、その全重量に対する５０質量％以上は、０．１０６ｍｍの網ふるいを通過するものとするのが望ましい。このことは、ポーラスメタルに埋没させ圧縮した際の粉末の均一充填にも有効であり、圧縮後のゲッター素子の寸法精度が特に要求されるときは、すべての粒子が０．１０６ｍｍの網ふるいを通過するものとするとよい。また、ガス吸収合金の種類は特に限定するものではないが、通常用いられるＺｒを主成分とする合金を用いればよい。
【００３５】
このような粒子径のガス吸収合金粉末に対し、図１のような断面構造の素子の作製に好適なポーラスメタルは、孔径が０．５〜０．６ｍｍ、気孔率が９０〜９８％で、気孔が連通しているものが好ましい。孔径は０．５ｍｍを下回ると、ガス吸収合金粉末が十分ポーラスメタルの気孔内に入り込まず、０．６ｍｍを超えると、粉末を浸入させた後圧縮しても担持できず離脱を生じやすくなる。また粉末がポーラスメタル内に浸入し気孔内に保持されるためには気孔が連通している必要があり、その状態となるには、気孔率が９０〜９８％であるのが望ましい。このポーラスメタルの金属材質は特に限定するものではないが、現状容易に入手できるのはＮｉであり、Ｎｉを用いて十分本発明の目的を達することができる。
【００３６】
ポーラスメタルにガス吸収合金を担持させる場合、合金粉末を気孔内に埋没させた後、その体積を３０〜６０％に、すなわち加工率として４０〜７０％の圧縮加工を施すのが好ましい。加工率が４０％未満ではポーラスメタル内への合金の固着が不十分で、取り扱い時に離脱のおそれがあり、７０％を超える加工率では、合金粒子の雰囲気との接触表面積面減少しガスの流通が不十分になるからである。
【００３７】
ポーラスメタルに対するガス吸収合金の担持量は、ポーラスメタルの気孔がすべて合金粉末で埋められる範囲以下であれば、特には限定しなくても、上記の圧縮により十分に担持が可能である。ただし、ポーラスメタルの気孔に対する合金粉末の占積率が５０％を下回るときは、ポーラスメタル全体の圧縮率を高くして８０％程度まで増すことができる。
【００３８】
平板上にポーラスメタルのシートをおき、ガス吸収合金を上から供給して浸透させ、加圧した素子の断面構造の例を図１に示したが、この場合、加圧前では、ガス吸収合金粉末が下方に沈み、上方には粉末粒子がない部分のある状態になっていると推定される。このため、圧縮後上側にはポーラスメタルの圧縮された層３が形成されている。
【００３９】
図１に示す構造の素子の場合、下面側からは成形後多少の合金粉末の離脱が生じたが、上面の圧縮されたポーラスメタル側からは、合金粉末の離脱は認められなかった。
【００４０】
図２は、本発明の態様例の一つで、ポーラスメタル２のシートにガス吸収合金粒子１が担持され、その一面に金属薄板６が無機質耐熱接着剤５にて接着された構造のゲッター素子の断面を模式的に示したものである。この場合、金属薄板６を接着させた面からは合金粉末の離脱はない。
【００４１】
無機質耐熱接着剤は、アモルファスシリカおよび無機珪石類からなる泥状のもので、塗布後常温に放置すれば硬化する。硬化後は１０００℃まで接着強度を有するが、硬化のままではガス放出があるので、真空中あるいは不活性雰囲気中にてゲッター素子が使用される温度またはそれ以下の温度に加熱し脱ガスする必要がある。
【００４２】
この構造の素子は、金属の板の上に接着剤を塗布して、その上に所要量の粉末が均一になるように散布し、さらにポーラスメタルシートをのせ、加圧することにより製造する。この場合も、ポーラスメタルの元の厚さに対し加工率として４０〜７０％圧縮されるように加圧してから、接着剤を固化させればよい。また、図１に示した構造のゲッター素子を作製し、これを接着剤を塗布した金属薄板面の上にのせて接着させても、同様に図２に示した構造のゲッター素子を製造できる。
【００４３】
また、ガス吸収合金粉末の離脱を抑止する目的では、２枚のポーラスメタルシートを用い、次のようにすることができる。まず１枚はあらかじめ加圧してはじめの厚さに対し７０〜４０％程度の厚さすなわち３０〜６０％程度加工しておき、その上にもう１枚の圧縮していないポーラスメタルシートをのせ、その上から、ガス吸収用合金粉末を供給する。ポーラスメタルシートは圧縮加工すると孔径が小さくなり、粉末が透過し難くなるので、上側のシートを通過してきた粉末は、下のシートで止められる。
【００４４】
この状態で上下に加圧し圧縮すれば、図３に示すように、上下が加圧圧縮されたポーラスメタル層３で、中間部はポーラスメタルの気孔内にガス吸収合金を保持した層４であるゲッター素子構造となる。この場合も、合金粉末を埋没させた状態を元厚さとして、加工率４０〜７０％の圧縮を施せばよい。このような加工を加えることにより、上下のポーラスメタルは相互に絡み合い密着させることができる。この構造では、粉末を保持する層４がポーラスメタルの圧縮層３で覆われているため、さらに切断や曲げなどの加工を加えても、粉末の離脱はごくわずかである。
【００４５】
ガス放出の少ない無機質耐熱接着剤を用いると、図４にその例を模式的に示すように、ガス吸収合金粉末１を担体となる金属６の表面に接着剤５にて接着させた構造のゲッター素子とすることができる。
【００４６】
無機質耐熱接着剤は、アモルファスシリカおよび無機珪石類に水および水溶性有機質を少量添加した泥状のもので、塗布し放置することにより固化する。これを金属表面に厚さ０．０５〜０．５ｍｍ塗布し、その上にガス吸収合金粉末を厚さ１．０ｍｍまでの範囲でのせ、接着剤の流動性を少なくするために１０分ほどおき、５０〜１０００ＭＰａの範囲で加圧後放置して固着させる。
【００４７】
接着剤の塗布厚さは、０．０５ｍｍ以下では、十分な接着が得られず、０．５ｍｍを超える厚さに塗布すると、ガス吸収合金粒子の多くが接着剤に覆われてしまい、ガス吸収能力が低下する。ガス吸収合金の密度は、６〜７ｇ／ｃｍ３であるが、前述の粒径０．０４〜０．５ｍｍの粉末は、見かけの密度が１．５〜２ｇ／ｃｍ３程度である。この粉末を圧縮して、形状を維持しかつゲッターとしての通気性を有するようにするには、成形後の密度を３〜４ｇ／ｃｍ３とするのが好ましい。すなわち、密度が約２倍になるよう加圧するのがよい。
【００４８】
ガス吸収合金粉末を、接着剤を塗布した金属表面に厚さ１．０ｍｍまでの範囲でのせ、５０〜１０００ＭＰａの範囲で加圧するのは、このような状態の粉末層を担体表面に形成させるためである。なおこの場合、金属担体は板である必要はなく線、管、あるいは異形断面の条であってもよい。
【００４９】
ゲッター素子は、密閉機器内での保持用の、または発熱体を取り付け通電加熱するための、金属線を取り付ける必要のある場合がある。本発明の素子は、ポーラスメタル同士の圧縮絡み合いによる接着、あるいはポーラスメタルと金属の接着剤による接着にて作製するが、その際に接着させる２つの部材の間に金属線を挿入することにより、容易に一体化させることができる。
【００５０】
【実施例】
〔実施例１〕
質量％にてＶ：１９％、Ｆｅ：４％、Ｎｉ：１．５％、残部Ｚｒおよび不純物からなるガス吸収用合金を溶製し、鋳塊をハンマーにて１０〜５０ｍｍの小塊に破砕した後、Ａｒ雰囲気中にてジョークラッシャ−、さらにロータリークラッシャーを用いて粉砕し、ふるいで分級して０．０４〜０．２５ｍｍの粒子の粉末を調製した。この場合、粉末重量の６０％が０．１０６ｍｍのふるいの網目を通過するものであった。
【００５１】
ポーラスメタルは、孔径が０．５ｍｍ、気孔率９６％、厚さ１．６ｍｍのシート状Ｎｉ製ポーラスメタルを用いた。このシートを一辺５ｍｍの正方形に切断し、この正方形シートの入る孔型を持つプレス加圧用金型の中におき、上記合金粉末０．０５ｇをその上から供給し、軽く衝撃を与えて粉末をポーラスメタルシートに入り込ませた後、加圧して厚さを０．７ｍｍとした。
【００５２】
得られた素子の断面構造は、図１に示したような状態になっており、合金粉末がポーラスメタルの網目に担持された層４の厚さは約０．６ｍｍ、ポーラスメタルのみが圧縮された層３は約０．１ｍｍであった。また、合金粉末の離脱はほとんど認められなかった。
【００５３】
金属板表面にロールなどを用いてガス吸収用合金粒子を押し込み、保持させた場合、担持量は０．０２ｇ／ｃｍ２程度であるが、上記の例では０．２ｇ／ｃｍ２であり、はるかに多くの粒子を保持させることができた。
【００５４】
〔実施例２〕
実施例１に記載のポーラスメタルシートを２枚用意し、まず１枚を加圧圧縮して０．８ｍｍ厚さとした。その上にもう１枚のシートをのせ、実施例１に用いたものと同じガス吸収用合金粉末をシートの面に対し均一に０．２ｇ／ｃｍ２となるように散布し、シート内に浸入させ、加圧して全体の厚さを０．８ｍｍとした。
【００５５】
得られた成形シートは一体化しており、たとえば幅１０ｍｍ、長さ３０ｍｍの矩形片の切断、および直径１０ｍｍの円板の打ち抜きが可能であった。その際に上下シートの剥離はなく、粉末の離脱はごくわずかしか認められなかった。断面を観察すると図３に模式的に示した状態になっており、ガス吸収用合金粉末がポーラスメタルの網目の中に保持された層４の上下に、ポーラスメタルを圧縮した層３がある構造である。
【００５６】
〔実施例３〕
厚さ０．３ｍｍのＳＵＳ３０４ステンレス鋼薄板から、内径１０ｍｍ、外径１５ｍｍのリングを切りだし、表面にアモルファスシリカおよび無機珪石からなる無機質耐熱性接着剤（東洋アソシエイツ社製：耐熱接着剤ＡＤ１０００）を約０．２ｍｍの厚さに塗布し、その上に実施例１にて用いたガス吸収用合金粉末を０．２ｇ／ｃｍ２となるよう均一にのせ、２００ＭＰａの圧力にて加圧し圧縮した。次に、この合金粉末を接着したリングを反転し、その金属面に上記耐熱接着剤を約０．２ｍｍの厚さ塗布して、上記合金粉末を０．１ｇ／ｃｍ２分のせ、上下から４９０ＭＰａの圧力で加圧し、全厚を１．２ｍｍとした。
【００５７】
断面を調べた結果、上面合金粒子層約０．３ｍｍ、金属薄板０．３ｍｍ、下面合金粒子層約０．６ｍｍの、上下面のガス吸収用合金粒子層の厚さの異なる、断面が図４に模式図を示したような構造のゲッター素子が得られた。このゲッター素子は、十分放置乾燥後、０．１Ｐａ以下の真空中で４００℃３０分間の活性化処理をおこなった結果、合金粉末の剥離や離脱は認められず、良好なゲッター効果を示した。
【００５８】
〔実施例４〕
試作したゲッター素子平面の模式図を図５（ａ）に、（ａ）のＡ断面における断面図を図５（ｂ）に示す。
【００５９】
厚さ０．３ｍｍのＳＵＳ３０４ステンレス鋼薄板、および実施例１示したポーラスメタルシートから、それぞれ内径８ｍｍ、外径１０ｍｍのリングを切りだした。そのリング状ステンレス鋼薄板表面に実施例３に示した耐熱接着剤を約０．２ｍｍの厚さに塗布し、図５（ａ）に示すように、その上にリング形状に沿った形に加工した直径０．５ｍｍのＳＵＳ３０４製の線をのせた。そこへ実施例１と同じガス吸収用合金粉末を０．３ｇ／ｃｍ２分おき、その上に上記リング状ポーラスメタルを下部の薄板リングの位置に合わせてのせ、加圧して、全体の厚さを１．２ｍｍにした。
【００６０】
このようにして、図５（ａ）のＡ位置の断面構造が図５（ｂ）に模式的に示されるような素子が得られた。下面が０．３ｍｍのステンレス鋼薄板６で、その上に厚さ０．９ｍｍのポーラスメタルと合金粒子粉末の圧縮された層３および４からなる、保持用のステンレス鋼線８が一体成形されたリング状のゲッター素子を得ることができた。
【００６１】
〔実施例５〕
実施例１に示した１．６ｍｍのポーラスメタルシートおよびガス吸収合金粉末を用い、発熱体を内部に一体化させた、上面からみた概念図が図６に示すような構造のゲッター素子７を作製した。ポーラスシートは幅１０ｍｍ長さ２０ｍｍのものを２枚用意し、０．５ｍｍφのカンタル線にて図６に示すような形状に加工したものを発熱体９とした。まず、１枚のポーラスシートにて、その上に図６のようにカンタル線発熱体をおき、上面から加圧して０．８ｍｍ厚さにした。加圧によりカンタル線は圧縮されたポーラスメタルの上面と同じ高さにまで埋め込まれた。
【００６２】
その上にもう１枚のシートをのせ、ガス吸収用合金粉末をシートの面に対し均一に０．２ｇ／ｃｍ２となるように散布し、シート内に埋没させた後、加圧して全体の厚さを０．８ｍｍとした。
【００６３】
得られた素子はカンタル線に通電することにより、真空中にて５００℃まで加熱することができた。カンタル線は、加熱により表面にアルミナが形成されるので、それによる絶縁効果のため、発熱体表面に特には絶縁被覆をしなくても、短絡することなく通電できたと考えられる。
【００６４】
【発明の効果】
本発明のゲッター素子は多くのガス吸収合金粒子を保持でき、任意の形状への加工が容易で、取り扱い時に合金粒子が離脱することなく、しかも製造が容易である。このような素子は密閉機器内の狭い空間に挿入することができ、小さくしても十分なゲッター効果を保持することができるので、特にプラズマディスプレイなどの構造設計を容易にし、コスト低減に寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ガス吸収合金粒子が三次元網目構造のポーラスメタルに担持された構造のゲッター素子の断面を模式的に示す図である。
【図２】片面に金属薄板を接着させた、ガス吸収合金粒子が三次元網目構造のポーラスメタルに担持された構造のゲッター素子を模式的に示す図である。
【図３】上下面にポーラスメタルの圧縮層のある、ガス吸収合金粒子が三次元網目構造のポーラスメタルに担持された構造のゲッター素子を模式的に示す図である。
【図４】金属の担体表面に、接着剤によりガス吸収合金粒子が接着された構造のゲッター素子を模式的に示す図である。
【図５】保持用の線を一体化成形したリング状ゲッター素子を模式的に示す図である。
【図６】発熱体を内部に一体化成形したゲッター素子の上面を模式的に示す図である。
【符号の説明】
１、  ガス吸収合金粒子
２、  ポーラスメタル（断面）
３、  ポーラスメタル圧縮層
４、  ガス吸収合金粉末保持層
５、  接着剤
６、  金属薄板
７，  ゲッター素子
８、  金属線
９、  金属線発熱体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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