(57)【要約】【課題】優れた力学的、電気的、磁気的、光学的性質を示し、半導体、電極材料、摺動部材、光学材料、研磨剤、基板材料、超電導体、磁性体、水素吸蔵材料、超高性能切削材料、他の用途に適する新しい炭素材料をフラーレンから作製する。【構成】０．１ＭＰａ以上の高圧で加圧焼結されて３次元的に重合したフラーレンウィスカーの集合体からなり、構造異方性を有することを特徴とするフラーレンウィスカーの加圧焼結体。この加圧焼結体は、電気抵抗率が１×１０８Ωｃｍ以下の電気伝導性を持つ。特に、低指数晶帯軸が圧縮軸に対して高度に配向した構造異方性と、圧縮軸方向の電気抵抗率（１×１０８Ωｃｍ以下）が圧縮軸に垂直な方向の電気抵抗率に比べて５倍以上低い電気異方性を持つ。【選択図】　図１１
2004142995.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
０．１ＭＰａ以上の高圧で加圧焼結されて３次元的に重合したフラーレンウィスカーの集合体からなり、構造異方性を有することを特徴とするフラーレンウィスカーの加圧焼結体。
【請求項２】
電気抵抗率が１×１０８Ωｃｍ以下の電気伝導性を持つことを特徴とする請求項１記載のフラーレンウィスカーの加圧焼結体。
【請求項３】
低指数晶帯軸が圧縮軸に対して高度に配向した構造異方性と、圧縮軸方向の電気抵抗率（１×１０８Ωｃｍ以下）が圧縮軸に垂直な方向の電気抵抗率に比べて５倍以上低い電気異方性を持つことを特徴とする請求項１又は２記載のフラーレンウィスカーの加圧焼結体。
【請求項４】
フラーレンウィスカーがハロゲンを０．００００１〜３．０ｍａｓｓ％添加したものであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のフラーレンウィスカーの加圧焼結体。
【請求項５】
フラーレンウィスカーの集合体を圧力：０．１ＭＰａ　〜１０Ｇｐａ、　保持時間：５分〜７２時間、温度：５０〜７００℃で加圧焼結することを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載のフラーレンウィスカーの加圧焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、フラーレンウィスカーの加圧焼結体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
フラーレンは、アーク放電法によって得た煤から液体クロマトグラフィーを用いて溶媒抽出することによって得る方法により生産されて来たが、グラム当たり１万円から１０万円程度と、非常に高価なものとなっており、このことが、フラーレンの普及に大きな障害となっていた。
【０００３】
しかしながら、最近では、かご状分子を用いてフラーレン分子を抽出する方法などにより、従来よりも１０分の１程度のコストで生産する技術が開発されており、フラーレンが経済的に供給される体制が整って来ている。
【０００４】
フラーレン粉末をホットプレスすることによってフラーレン分子が重合した固体を得る技術は既に発表されている（非特許文献１，２、特許文献１）。また、フラーレン粉末を高温高圧処理するとダイヤモンドに匹敵する硬さを持つハードカーボンができることが報告されている（非特許文献３）。
【０００５】
Ｋｏｚｌｏｖらは、Ｃ６０粉末を圧力２．６〜３ＧＰａ，温度７００℃の条件で焼結することにより、導電性（１００Ω−１ｃｍ−１）の硬い非晶質炭素（ビッカース硬さ４０００ｋｇ／ｍｍ２）を得た（非特許文献４）。Ｍａらは、５．５ＧＰａ，１４００℃の焼結条件で、ＮｉＭｎＣｏ合金を触媒に用いて、Ｃ６０をダイヤモンドに転移することを報告した（非特許文献５）。Ｚｈａｎｇらは、カーボンナノチューブを、５．５ＧＰａ，１１５０℃の条件で加圧すると、グラファイトになることを報告した（非特許文献６）。
また、長い間、ｃａｌｉｘａｒｅｎｅを用いてのＣ６０分子が１次元に重合したポリマーの合成などが試みられて来た（非特許文献７）。
【０００６】
本発明者らは、２００１年に、Ｃ６０，Ｃ７０フラーレンウィスカーを発見した。このフラーレンウィスカーは、ウィスカー成長軸に沿ってＣ６０又はＣ７０分子が結晶学的な最密充填方向に沿って重合した物質である（非特許文献８〜１４）。そして、このフラーレンウィスカー及びその製造方法に関する本発明者らの発明を特許出願している（特願２００１−１１９５７９号，特願２００２−０６６１４１号，米国特許出願１０／１２５３３３）。
【０００７】
フラーレンウィスカーは、フラーレンの針状結晶のことである。フラーレンウィスカーは、フラーレンの有機溶媒にフラーレンの貧溶媒を添加することによって得ることができる。本明細書において、特に断らない限りは、「フラーレンウィスカー」の用語は、直径がナノメートルオーダーのフラーレンナノウィスカーを含む。Ｃ６０ウィスカーは、直径が小さくなるほど導電率が向上し、マイクロメートルオーダーの小さな曲率半径でしなやかに曲げ変形させることができ、さらに、ヨウ素などの不純物を添加したフラーレンウィスカーを作ることが可能である。
【０００８】
【非特許文献１】
Ｙ．Ｉｗａｓａ，　Ｔ．Ａｒｉｍａ，　Ｒ．Ｍ．Ｆｌｅｍｉｎｇ，　Ｔ．Ｓｉｅｇｒｉｓｔ，　Ｏ．Ｚｈｏｕ，　Ｒ．Ｃ．Ｈａｄｄｏｎ，　Ｌ．Ｊ．Ｒｏｔｈｂｅｒｇ，　Ｋ．Ｂ．Ｌｙｏｎｓ，　Ｈ．Ｌ．Ｃａｒｔｅｒ，　Ｊｒ．Ａ．Ｆ．Ｈｅｂａｒｄ，　Ｒ．Ｔｙｃｋｏ，　Ｇ．Ｄａｂｂａｇｈ，　Ｊ．Ｊ．Ｋｒａｊｅｗｓｋｉ，Ｇ．Ａ．Ｔｈｏｍａｓ　ａｎｄ　Ｔ．Ｙａｇｉ，　Ｓｃｉｅｎｃｅ，　２６４（１９９４）１５７０．
【非特許文献２】
Ｋ．Ｍｉｙａｚａｗａ，　Ｈ．Ｓａｔｓｕｋｉ，　Ｍ．Ｋｕｗａｂａｒａ　ａｎｄ　Ｍ．Ａｋａｉｓｈｉ，”　Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｈｉｇｈ−ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｃｏｍｐｒｅｓｓｅｄ　Ｃ６０”，　Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅｓ．，　１６［７］（２００１）１９６０−１９６６．
【非特許文献３】
Ｖ．Ｄ．Ｂｌａｎｋ，　Ｓ．Ｇ．Ｂｕｇａ，　Ｎ．Ｒ．Ｓｅｒｅｂｒｙａｎａｙａ，　Ｇ．Ａ．Ｄｕｂｉｔｓｋｙ，　Ｂ．Ｎ．Ｍａｖｒｉｎ，　Ｍ．Ｙｕ．Ｐｏｐｏｖ，　Ｒ．Ｈ．Ｂａｇｒａｍｏｖ，　Ｖ．Ｍ．Ｐｒｏｋｈｏｒｏｖ，　Ｓ．Ｎ．Ｓｕｌｙａｎｏｖ，　Ｂ．Ａ．Ｋｕｌｎｉｔｓｋｉｙ　ａｎｄ　Ｙｅ．Ｖ．Ｔａｔｙａｎｉｎ，　”Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ　ａｎｄ　ｐｈｙｓｉｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｓｕｐｅｒ　ｈａｒｄ　ａｎｄ　ｕｌｔｒａ　ｈａｒｄ　３Ｄ　ｐｏｌｙｍｅｒｉｚｅｄ　ｆｕｌｌｅｒｉｔｅｓ　ｃｒｅａｔｅｄ　ｆｒｏｍ　ｓｏｌｉｄ　Ｃ６０　ｂｙ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｈｉｇｈ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ”，　Ｃａｒｂｏｎ，　３６（１９９８）６６５−６７０．
【非特許文献４】
Ｍ．Ｅ．Ｋｏｚｌｏｖ，　Ｍ．Ｈｉｒａｂａｙａｓｈｉ，　Ｋ．Ｎｏｚａｋｉ，　Ｍ．Ｔｏｋｕｍｏｔｏ　ａｎｄ　Ｈ．Ｉｈａｒａ，”Ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃ６０　ｆｕｌｌｅｒｅｎｅｓ　ｉｎｔｏ　ａ　ｓｕｐｅｒ　ｈａｒｄ　ｆｏｒｍ　ｏｆ　ｃａｒｂｏｎ　ａｔ　ｍｏｄｅｒａｔｅ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ”，　Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，　６６［１０］（１９９５）１１９９．
【非特許文献５】
Ｙ．Ｍａ，　Ｇ．Ｚｏｕ，　Ｈ．Ｙａｎｇ　ａｎｄ　Ｊ．Ｍｅｎｇ，　”Ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ　ｏｆ　ｆｕｌｌｅｒｅｎｅｓ　ｔｏ　ｄｉａｍｏｎｄ　ｕｎｄｅｒ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ａｎｄ　ｈｉｇｈ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ”，　Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，　６５（１９９４）８２２．
【非特許文献６】
Ｍ．Ｚｈａｎｇ，　Ｄ．Ｗ．Ｈｅ，　Ｘ．Ｙ．Ｚｈａｎｇ，　Ｌ．Ｊｉ，　Ｂ．Ｑ．Ｗｅｉ，　Ｄ．Ｈ．Ｗｕ，　Ｆ．Ｘ．Ｚｈａｎｇ，　Ｙ．Ｆ．Ｘｕ，　ａｎｄ　Ｗ．Ｋ．Ｗａｎｇ，　”Ｔｈｅｒｍａｌ　ｓｔａｂｉｌｉｔｙ　ｏｆ　ｃａｒｂｏｎ　ｎａｎｏｔｕｂｅｓ　ｕｎｄｅｒ　５．５ＧＰａ”，　Ｃａｒｂｏｎ，　３５（１９９７）１６７１．
【非特許文献７】
Ｄ．Ｓｕｎ　ａｎｄ　Ｃ．Ａ．Ｒｅｅｄ，　”Ｃｒｙｓｔａｌ　ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　ａ　ｌｉｎｅａｒ　ｐｏｌｙｍｅｒ　ｏｆ　Ｃ６０　ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ　ｖｉａ　ｓｕｐｒａｍｏｌｅｃｕｌａｒ　ｐｒｅ−ｏｒｇａｎｉｚａｔｉｏｎ”，　Ｃｈｅｍ．　Ｃｏｍｍｕｎ．，　２３（２０００）２３９１−２３９２．
【０００９】
【非特許文献８】
Ｋ．Ｍｉｙａｚａｗａ，　Ｙ．Ｋｕｗａｓａｋｉ，　Ｋ．Ｈａｍａｍｏｔｏ，　Ｓ．Ｎａｇａｔａ，　Ａ．Ｏｂａｙａｓｈｉ　ａｎｄ　Ｍ．Ｋｕｗａｂａｒａ，”Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｃ６０　ｎａｎｏｗｈｉｓｋｅｒｓ　ｆｏｒｍｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　ｌｉｑｕｉｄ−ｌｉｑｕｉｄ　ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ　ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ”，　Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　３ｒｄ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ　ｏｎ　Ａｔｏｍｉｃ　Ｌｅｖｅｌ　Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｓ　ｆｏｒ　Ｎｅｗ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ａｎｄ　Ｄｅｖｉｃｅｓ　’０１　（ＡＬＣ’０１），　ｐｐ．３２６−３２９，　Ｎｏｖｅｍｂｅｒ　１１−１４，（２００１年１１月１１日），　Ｎａｒａ−ｋｅｎ　Ｎｅｗ　Ｐｕｂｌｉｃ　Ｈａｌｌ，　Ｊａｐａｎ，　Ｔｈｅ　Ｍｉｃｒｏｂｅａｍ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　１４１　Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ　ｏｆ　Ｊａｐａｎ　Ｓｏｃｉｅｔｙ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　Ｐｒｏｍｏｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ．
【非特許文献９】
Ｋ．Ｍｉｙａｚａｗａ，　Ａ．Ｏｂａｙａｓｈｉ，　Ｍ．Ｋｕｗａｂａｒａ，　ａｎｄ　Ｒ．Ｍａｅｄａ，　”Ｌｏｗ−ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｏｌ−ｇｅｌ　ＰＺＴ　ｔｈｉｎ　ｆｉｌｍｓ　ａｎｄ　ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ　ｃｈｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃ６０　ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓ　ｆｏｒｍｅｄ　ｉｎ　ａ　ＰＺＴ−Ｃ６０　ｓｏｌ”，　Ｓｕｒｆａｃｅ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，　１７［６］（２００１年１２月）５０５−５１１．
【非特許文献１０】
Ｋ．Ｍｉｙａｚａｗａ，　Ａ．Ｏｂａｙａｓｈｉ　ａｎｄ　Ｍ．Ｋｕｗａｂａｒａ，　”Ｃ６０　ｎａｎｏｗｈｉｓｋｅｒｓ　ｉｎ　ａ　ｍｉｘｔｕｒｅ　ｏｆｌｅａｄ　ｚｉｒｃｏｎａｔｅ　ｔｉｔａｎａｔｅ　ｓｏｌ−Ｃ６０　ｔｏｌｕｅｎｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ”，　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ａｍｅｒｉｃａｎ　Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｓｏｃｉｅｔｙ，　８４［１２］（２００１年１２月）　３０３７．
【非特許文献１１】
Ｋ．Ｍｉｙａｚａｗａ，　Ｙ．Ｋｕｗａｓａｋｉ，　Ａ．Ｏｂａｙａｓｈｉ　ａｎｄ　Ｍ．Ｋｕｗａｂａｒａ，　”Ｃ６０　ｎａｎｏｗｈｉｓｋｅｒｓ　ｆｏｒｍｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　ｌｉｑｕｉｄ−ｌｉｑｕｉｄ　ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ　ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ”，　Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅｓ．，　１７［１］（２００２年１月）８３．
【００１０】
【非特許文献１２】
Ｋ．Ｍｉｙａｚａｗａ，　”Ｃ７０　Ｎａｎｏｗｈｉｓｋｅｒｓ　Ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ　ｂｙ　Ｆｏｒｍｉｎｇ　Ｌｉｑｕｉｄ／Ｌｉｑｕｉｄ　Ｉｎｔｅｒｆａｃｅｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　Ｓｙｓｔｅｍｓ　ｏｆ　Ｔｏｌｕｅｎｅ　Ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃ７０　ａｎｄ　Ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ　Ａｌｃｏｈｏｌ”，　Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，　８５［５］（２００２年５月）１２９７．
【非特許文献１３】
Ｋ．Ｍｉｙａｚａｗａ，　Ｋ．Ｈａｍａｍｏｔｏ，　Ｙ．Ｋｕｗａｓａｋｉ　ａｎｄ　Ｍ．Ａｋａｉｓｈｉ，　”Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ　（ｎａｎｏ）　ｗｈｉｓｋｅｒｓ”，　Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ　ｏｆ　ＩＣＣＥ／９，　Ｎｉｎｔｈ　ＡｎｎｕａｌＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ　ｏｎ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，　Ｊｕｌｙ　１−６，　２００２　ｉｎ　Ｓａｎ　Ｄｉｅｇｏ，　Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ，　ＵＳＡ，　ｐｐ．５３９−５４０．
【非特許文献１４】
Ｋ．Ｍｉｙａｚａｗａ　ａｎｄ　Ｋ．Ｈａｍａｍｏｔｏ，　”Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｉｏｄｉｎｅ−ｄｏｐｅｄ　Ｃ６０　ｗｈｉｓｋｅｒｓ　ｂｙ　ｔｈｅ　ｕｓｅ　ｏｆ　ｌｉｑｕｉｄ−ｌｉｑｕｉｄ　ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ　ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ”，　Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅｓ．，１７［９］（２００２年９月）　２２０５−２２０８．
【００１１】
【特許文献１】
特表２００２−５２４３７６号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
新物質の合成を目指して、フラーレンの高圧焼結体の作製に数多くの研究者が参入して来た。しかし、従来の方法は常温常圧で面心立方構造を有する分子結晶のＣ６０粉末（ｐｒｉｓｔｉｎｅＣ６０粉末）をホットプレスする方法であり、ランダムにＣ６０分子が回転している状態にある粉末を焼結することに相当するので、フラーレン分子同士の高い重合度の達成を期待することは難しい。
【００１３】
本発明は、優れた力学的、電気的、磁気的、光学的性質を示し、半導体、電極材料、摺動部材、光学材料、研磨剤、基板材料、超電導体、磁性体、水素吸蔵材料、超高性能切削材料、他の用途に適する新しい炭素材料をフラーレンから作製することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、２００１年に発見したＣ６０又はＣ７０フラーレンのウィスカーを集合体として、圧力：０．１ＭＰａ以上の高圧で焼結することにより、フラーレン分子が高度に重合した炭素固体を得ることが可能であることを見出した。
【００１５】
すなわち、本発明は、（１）０．１ＭＰａ以上の高圧で加圧焼結されて３次元的に重合したフラーレンウィスカーの集合体からなり、構造異方性を有することを特徴とするフラーレンウィスカーの加圧焼結体、である。
また、本発明は、（２）電気抵抗率が１×１０８Ωｃｍ以下の電気伝導性を持つことを特徴とする上記（１）のフラーレンウィスカーの加圧焼結体、である。
また、本発明は、（３）低指数晶帯軸が圧縮軸に対して高度に配向した構造異方性と、圧縮軸方向の電気抵抗率（１×１０８Ωｃｍ以下）が圧縮軸に垂直な方向の電気抵抗率に比べて５倍以上低い電気異方性を持つことを特徴とする上記（１）又は（２）のフラーレンウィスカーの加圧焼結体、である。
また、本発明は、（４）フラーレンウィスカーがハロゲンを０．００００１〜３．０ｍａｓｓ％添加したものであることを特徴とする上記（１）ないし（３）のいずれかのフラーレンウィスカーの加圧焼結体、である。
また、本発明は、（５）フラーレンウィスカーの集合体を圧力：０．１ＭＰａ　〜１０Ｇｐａ、　保持時間：５分〜７２　時間、温度：５０〜７００℃で加圧焼結することを特徴とする上記（１）ないし（４）のいずれかのフラーレンウィスカーの加圧焼結体の製造方法、である。
【００１６】
フラーレンウィスカーは、フラーレン分子（Ｃ６０、Ｃ７０）などの全てのかご型炭素（クラスターを含む）から成る滑らかな表面を有する針状結晶、単結晶繊維、又はそれらの複合体であり、フラーレン分子が成長軸方向に重合した物質であり、かつ、その重合度は、成長軸方向に、２〜１０，０００，０００以上である。
【００１７】
フラーレンウィスカーは、化学的に合成されるものであって、炭素粉末ではない。フラーレンウィスカーは、フラーレン分子の直径（０．７１ｎｍ）と等しい直径から数百マイクロメートルの直径を持ち、数マイクロメートルから１０ｍｍ以上の長さに成長する。フラーレンナノウィスカーは、フラーレンウィスカーの内で、サブミクロンサイズ以下の直径を持つフラーレンの単結晶繊維であり、炭素粉末ではない。
【００１８】
フラーレンウィスカーからなる粉末の高温高圧焼結（ホットプレス）によれば、ｐｒｉｓｔｉｎｅＣ６０粉末に比べて、より高い重合度を達成することが可能であり、従来の性能を凌ぐ高い強度と電気伝導性、すなわち、ビッカース硬さ２０Ｈｖ以上の機械的強度，電気抵抗率１×１０８Ωｃｍ以下の電気伝導性を持つ焼結体を簡単な方法で再現性良く作製できる。
【００１９】
本発明の方法は、従来技術で行われているフラーレンの粉末をホットプレスすることによって得られる固体に比べて、より高い重合度、すなわち、１０００００以上の高い重合度を得ることができることに加えて、繊維を出発原料とし、Ｃ６０ウィスカーの分子間結合様式が高圧焼結体においても受け継がれるので、大きな構造異方性を有する、すなわち、低指数晶帯軸が圧縮軸に対して高度に配向した焼結体を作製することができる。
【００２０】
構造異方性は、顕著な電気的、磁気的、力学的な物理的異方性に反映される。また、フラーレンケージを意図的に破壊させる温度圧力範囲を用いる加圧焼結、又は、焼結用触媒をフラーレンウィスカーに添加することによって、フラーレンウィスカーのカーボンナノチューブ、グラファイト、ダイヤモンドへの変態が促進される。
【００２１】
例えば、フラーレンウィスカー焼結体は、圧縮面に垂直な方向と圧縮面に平行な方向の抵抗率が大きく異なっており、大きな物理的異方性を示している。また、圧縮軸に平行に［１−１０］ｔｒ軸の方位の集積があり、明瞭な構造異方性を示している。
【００２２】
また、フラーレンの粉末焼結体に比べて、５．５ＧＰａ，６００℃で焼結したフラーレンウィスカー焼結体は、１０倍も高い磁化率を示すことから明らかなように、フラーレンウィスカー焼結体は巨大物性を発現する可能性を有するものである。巨大物性の発現とは、同一機能を実現するためには、より少量の物質とより少ないエネルギーで同一の効果を得ることができることを意味する。
【００２３】
フラーレンウィスカーの高圧焼結体は、本来、１次元に重合したフラーレン分子をさらに３次元的に隣接するフラーレン分子間に共有結合を生じさせて３次元的に重合させることを可能とするものであるので、実施例に示すように、フラーレン粉末を全く同じ条件で高圧焼結した物質に比べて、桁違いに高い電気伝導性を示し、また、はるかに優れた焼結性を示す。
【００２４】
また、ニッケルなどの不純物元素をフラーレンに添加して加熱することにより、フラーレン分子はカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）に変態することが知られているので（Ｅ．Ｃｚｅｒｗｏｓｚ　ａｎｄ　Ｐ．Ｄｕｅｗｓｋｉ，　”Ｆｒｏｍ　ｆｕｌｌｅｒｅｎｅｓ　ｔｏ　ｃａｒｂｏｎ　ｎａｎｏｔｕｂｅｓ　ｂｙ　Ｎｉ　ｃａｔａｌｙｓｉｓ”，Ｄｉａｍｏｎｄ　ａｎｄ　Ｒｅｌａｔｅｄ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，　９（２０００）９０１−９０５）、Ｎｉを添加したフラーレンウィスカーの高圧焼結体がＣＮＴの高圧焼結体として変換できる可能性も存在する。
【００２５】
さらに、ＮＴの高圧処理はダイヤモンドの生成を可能とし（Ｌ．Ｃａｏ　ｅｔ　ａｌ．，　”Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ｄｉａｍｏｎｄ　ｆｒｏｍ　ｃａｒｂｏｎ　ｎａｎｏｔｕｂｅｓ　ｕｎｄｅｒ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ａｎｄ　ｈｉｇｈ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ”，　Ｃａｒｂｏｎ，　３９（２００１）３１１−３１４）、また、Ｃ６０の高圧処理によってもダイヤモンドの生成を可能とする（Ｔ．Ｒ．Ｒａｖｉｎｄｒａｎ　ａｎｄ　Ｊ．Ｖ．Ｂａｄｄｉｎｇ，　”Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ　Ｒａｍａｎ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｄｉａｍｏｎｄ　ｆｒｏｍ　Ｃ６０”，　Ｓｏｌｉｄ　Ｓｔａｔｅ　Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ，　１２１（２００２）３９１−３９３）。
【００２６】
このように、フラーレンウィスカーの高圧焼結は、ダイヤモンドの新たな合成法として展開できる。さらには、ダイヤモンドナノウィスカーの創製も期待できる（Ｅ．−Ｓ．Ｂａｉｋ，　Ｙ．−Ｊ．Ｂａｉｋ，　Ｓ．Ｗ．Ｌｅｅ　ａｎｄ　Ｄ．Ｊｅｏｎ，　”Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｄｉａｍｏｎｄ　ｎａｎｏ−ｗｈｉｓｋｅｒｓ”，　Ｔｈｉｎ　Ｓｏｌｉｄ　Ｆｉｌｍｓ，　３７７−３７８（２０００）２９５−２９８）。
【００２７】
フラーレンウィスカーの加圧焼結で生成するハードカーボンが切削材や研磨剤、電極材料として早期に実用される可能性は高い。
【００２８】
また、フラーレンはアルカリ金属等を添加することによって、超電導体となることが知られているので、フラーレンウィスカー焼結体も超電導体となる可能性がある。
【００２９】
Ｃ６０分子は、Ｃ６０Ｈ３６のように水素と良く結合するので（Ｐ．Ａ．Ｄｏｒｏｚｈｋｏ，　Ａ．Ｓ．Ｌｏｂａｃｈ，　Ａ．Ａ．Ｐｏｐｏｖ，　Ｖ．Ｍ．Ｓｅｎｙａｖｉｎ　ａｎｄ　Ｍ．Ｖ．Ｋｏｒｏｂｏｖ，　”Ｓｕｂｌｉｍａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｈｙｄｒｏｆｕｌｌｅｒｅｎｅｓ　Ｃ６０Ｈ３６　ａｎｄ　Ｃ６０Ｈ１８”，　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　Ｌｅｔｔｅｒｓ，　３３６（２００１）３９−４６）、Ｃ６０ウィスカー加圧焼結体は、優れた水素吸蔵素材となる可能性があり、実用化されればエネルギー問題に技術的にも経済的にも貢献することができる。
【００３０】
また、フラーレンは低温やポリマー化によって強磁性体となる性質を持つので（　Ｌ．Ｓ．Ｇｒｉｇｏｒｙａｎ　ａｎｄ　Ｍ．Ｔｏｋｕｍｏｔｏ，　”Ｎｅｗ　ｉｏｄｉｎｅ　ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ｐｏｌｙｍｅｒｓ　ｏｆ　Ｃ６０：Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ”，　Ｓｏｌｉｄ　Ｓｔａｔｅ　Ｃｏｍｍ．，９６，　５２３（１９９５）；Ｔ．Ｌ．Ｍａｋａｒｏｖａ　ｅｔ　ａｌ．，”Ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｃａｒｂｏｎ”，　Ｎａｔｕｒｅ，　４１３（２００１）７１６）、フラーレン分子の重合によりスピンの配向性をさらに高めることによって、優れた強磁性体が得られる可能性がある。
【００３１】
Ｃ６０ウィスカーには、その液相合成の際にヨウ素などの不純物元素を添加することができる。ヨウ素を添加したＣ６０結晶は高い磁気転移温度（６０　Ｋ）を持っている（Ｌ．Ｓ．Ｇｒｉｇｏｒｙａｎ　ａｎｄ　Ｍ．Ｔｏｋｕｍｏｔｏ，　”Ｎｅｗ　ｉｏｄｉｎｅ　ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ｐｏｌｙｍｅｒｓ　ｏｆ　Ｃ６０：Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ”，　Ｓｏｌｉｄ　Ｓｔａｔｅ　Ｃｏｍｍ．，９６，５２３（１９９５））が、Ｃ６０ウィスカーは、Ｃ６０分子の方向が揃っているので、粉末に比べてより高い合成磁気モーメントを有すると考えられるので、ヨウ素添加Ｃ６０ウィスカーの加圧焼結体は、優れた強磁性体となる可能性を持つ。
【００３２】
また、高圧焼結したＣ６０ポリマーは、５００Ｋという高いＴｃを持つことが報告されているので（Ｔ．Ｌ．Ｍａｋａｒｏｖａ　ｅｔ　ａｌ．，　”Ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｃａｒｂｏｎ”，　Ｎａｔｕｒｅ，　４１３（２００１）７１６）、さらに重合度を高めた、本Ｃ６０ウィスカーの加圧焼結体は優れた強磁性を示すことが期待される。
【００３３】
【発明の実施の形態】
フラーレンウィスカーは、溶媒Ａを用いてフラーレンを溶解した溶液と、溶媒Ａとは異なる溶媒Ｂとが作る液−液界面において、フラーレンウィスカーの核生成が生じ、さらに、時間の経過とともに、核が針状結晶に成長することによって作製できる。溶媒Ａは、トルエン、キシレン、ベンゼン、２硫化炭素などフラーレンの良溶媒を用い、溶媒Ｂは、イソプロピルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、ブチルアルコールなどのフラーレンの貧溶媒を用いることができる。作製温度は、−２０℃〜３５℃が良い。保持時間は、界面形成直後から無限に長く設定できる。最も好ましい条件は、室温で１〜３ヶ月であり、この場合は、長さが数百μｍ以上に成長したフラーレンウィスカーを得ることができるが、この条件以外でもフラーレンウィスカーを得ることができる。
【００３４】
また、溶媒にヨウ素などを溶解させて、炭素以外の元素を添加したフラーレンウィスカー（不純物添加フラーレンウィスカー）を得ることも可能である。ヨウ素、臭素、塩素など、溶媒に可溶なハロゲン元素を用いることにより、ハロゲンを０．００００１〜３．０ｍａｓｓ％添加したハロゲン添加Ｃ６０ウィスカー又はハロゲン添加Ｃ７０ウィスカーが作製可能となる。
【００３５】
ハロゲン添加フラーレンウィスカーの作製において好ましい条件は、フラーレンの０．１〜０．３ｍａｓｓ％濃度のトルエン溶液、１〜３ｍａｓｓ％濃度のハロゲン元素添加イソピルアルコール溶液を用い、液温は２１℃前後である。しかし、液温は、５℃〜３０℃を用いても良い。また、フラーレンの溶媒として、トルエンの他に、キシレン、ベンゼン、２硫化炭素などの有機溶媒を使うことができる。また、イソプロピルアルコールの他に、エチルアルコール、ブタノール、ｎ−プロピルアルコール、ペンタノールなどのアルコールを使うことができる。また、アルカリ金属添加フラーレンウィスカーの作製法として、アルカリ金属を溶解させた上記の各種アルコールを使うことができる。
【００３６】
フラーレンウィスカーは、フラーレン分子から成る針状結晶、単結晶繊維，及び，針状結晶と単結晶繊維の複合体としての特徴的な形態を有するため、形状に特徴を有しない炭素粉末とは異なる。焼結させるフラーレンウィスカーは、フラーレン分子以外のいかなる添加元素を含んだものであってもよい。また、フラーレンウィスカーは、例えば、Ｒ．Ｄ．Ｊｏｈｎｓｏｎ，　Ｍ．Ｓ．Ｄｅｖｒｉｅｓ，　Ｊ．Ｓａｌｅｍ，　Ｄ．Ｓ．Ｂｅｔｈｕｎｅ，　Ｃ．Ｓ．Ｙａｎｎｏｎｉ，“Ｅｌｅｃｔｒｏｎ−Ｐａｒａｍａｇｎｅｔｉｃ　Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ　Ｓｔｕｄｉｅｓ　ｏｆ　Ｌａｎｔｈａｎｕｍ−Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　Ｃ８２”，　ＮＡＴＵＲＥ，　３５５（１９９２）２３９−２４０．に報告されているような金属内包フラーレン分子から成るものでもよく、さらに、不純物を添加した金属内包フラーレンウィスカーであってもよい。
【００３７】
フラーレンウィスカーの焼結体は、約５０℃〜７００℃の温度領域で、圧力０．１ＭＰａ〜７ＧＰａ、保持時間：５分〜７２　時間、好ましくは１０分〜５時間で加圧焼結した焼結体である。この温度と圧力を越えると、非晶質炭素やグラファイトが生じるので好ましくない。７２　時間を超えて長い時間としても、焼結は殆ど進行しない。また、温度、圧力、時間が下限値より小さいと焼結が殆ど進行しない。温度、圧力、時間の増加につれて、焼結体の緻密化がより進行し、硬さが増大するので、焼結温度はより好ましくは２００℃〜７００℃の範囲とする。酸素雰囲気中では、Ｃ６０分子への酸素吸着は２２０℃付近から生じるが、試料を充填したセルをグラファイトヒーターにより密閉雰囲気中で加熱すれば、効果的に脱酸される。
【００３８】
加圧焼結は具体的には、ベルト型高圧合成装置等を用いて行うことができる。例えば、ＮａＣｌ−１０ｍａｓｓ％ＺｒＯ２の組成を持つ円筒容器中に、ＮａＣｌ−２０ｍａｓｓ％ＺｒＯ２の組成を有する円板で上下に区分した空間を作り、それぞれの空間中にフラーレンウィスカーの集合体を充填した金カプセルや白金カプセル等の容器を入れ、容器の周りを圧力媒体としてＮａＣｌ粉末で充填する。さらに、円筒容器の上下の口をＮａＣｌ−２０ｍａｓｓ％ＺｒＯ２の組成を持つ蓋で覆う。この円筒容器を円筒形のグラファイトヒーターで周囲と上下を覆い、さらに、その周囲をＮａＣｌ−１０ｍａｓｓ％ＺｒＯ２の円筒容器で覆って高圧セルを形作る。この高圧セルに圧縮応力を印加することによって加圧成形又は加圧焼結させる。
【００３９】
【実施例】
実施例１
（１）フラーレンウィスカーの作製と形状観察
２１℃の室温にて、Ｃ６０粉末（純度９９．５％）の０．３ｍａｓｓ％濃度のトルエン溶液を１００ｍＬビーカーに４０ｍＬ注ぎ込み、さらに、イソプロピルアルコール４０ｍＬを、ピペットを用いて静かに注ぎ込んで、Ｃ６０を溶解したトルエン溶液とイソプロピルアルコールの液−液界面を形成させた。
【００４０】
Ｃ６０ウィスカーは、液−液界面を形成すると同時に核生成、成長し、時間経過とともに、数十ｎｍから数μｍの直径を持ち、長さが数十μｍから数百μｍ以上に到達する。これらのＣ６０ウィスカーをろ過乾燥させて、Ｃ６０ウィスカー粉末を得た。図１に、濾紙に採取したＣ６０ウィスカーの走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を示す。矢印Ａは、成長した太さ６μｍで長さが１０００μｍに達するＣ６０ウィスカーを示している。矢印Ｂは濾紙の繊維であり、矢印ＣはＣ６０の析出物である。
図２には、作製したウィスカーの直径の分布を示す。約３００ｎｍの直径を持つＣ６０ナノウィスカーが主要な生成物となっていることが分かった。
【００４１】
図３（ａ）に示すように、Ｃ６０ウィスカーの束が観察された。Ｃ６０ウィスカーが束状になることは、Ｃ６０ウィスカーからなる糸を得て、織物やかごなど、様々な形状を作ることができることを示す。写真（ａ）と（ｃ）の様に、細いＣ６０ウィスカーＡ，Ｂ，Ｄ（Ｃ６０ナノウィスカー）はしなやかに曲げ変形させることが可能である。特に、Ｄのウィスカーは３．８μｍという小さな曲率半径で曲げ変形されても破壊しなかったことが分かる。写真（ｃ）の微細な結晶Ｅは、Ｃ６０の析出物である。写真（ｂ）に折れたＣ６０ウィスカーＣの拡大図を示す。この破面はカップアンドコーン型の破壊様式であり、延性的に破断したことがわかる。
【００４２】
図４の高分解能透過電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）写真に示すように、Ｃ６０ウィスカーには高密度の転位が導入されている。このことは、Ｃ６０ウィスカーが硬化していることを示唆するが、以上に示したように、Ｃ６０ウィスカーはある程度の塑性変形能を持つ。
【００４３】
（２）Ｃ６０ウィスカーの高圧焼結
Ｃ６０ウィスカーの高圧焼結には、非特許文献２（Ｋ．Ｍｉｙａｚａｗａ，　Ｈ．Ｓａｔｓｕｋｉ，　Ｍ．Ｋｕｗａｂａｒａ　ａｎｄ　Ｍ．Ａｋａｉｓｈｉ，　”Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｈｉｇｈ−ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｃｏｍｐｒｅｓｓｅｄ　Ｃ６０”，　Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅｓ．，１６［７］（２００１）１９６０−１９６６）に記載されている既発表の方法を用いた。
すなわち、Ｃ６０ウィスカーを、金カプセルに別個に充填し、ＮａＣｌを圧力媒体として、ベルト型高圧プレス装置（物質・材料研究機構物質研究所超高圧力ステーション）にて、５．５ＧＰａ、６００℃で２時間保持して、直径約５ｍｍ、厚さ約１．２ｍｍの円盤状試料を作製した。マイクロビッカース硬さ測定及び構造解析のため、試料を、樹脂に埋め込み、ＳｉＣ研磨紙で圧縮面を鏡面研磨した。
【００４４】
比較例として、ｐｒｉｓｔｉｎｅ　Ｃ６０粉末（純度９９．５％）を用いて実施例と同じ条件で試料を作製した。以下、Ｃ６０ウィスカーの高圧焼結体（実施例）を試料Ａ、Ｃ６０粉末の高圧焼結体（比較例）を試料Ｂと呼ぶこととする。
【００４５】
（３）高圧焼結したＣ６０ウィスカーの構造
図５に、同一条件で作製したＣ６０ウィスカー焼結体（試料Ａ）とＣ６０粉末焼結体（試料Ｂ）のＸ線回折（ＸＲＤ）図形を示す。両焼結体はいずれも三斜晶系で指数付けできる。Ｘ線回折図形から求めた面間隔（ｎｍ）と、三斜晶（格子定数ａ＝０．９３４０ｎｍ，ｂ＝０．９３４０ｎｍ，ｃ＝０．９９０２ｎｍ，α＝６１．９°，β＝６１．９°，γ＝６０．０°）を仮定したときの計算値（ｎｍ）を表１に示す。
【００４６】
【表１】
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【００４７】
両焼結体ともに、試料表面に平行に（１−１０）ｔｒ面が配向しており、１軸圧縮を施した金属材料で見られるような典型的な加工集合組織となっている。（１−１０）ｔｒピーク以外のＸＲＤ図形のブロードな回折ピークは、乱れた構造や微小な結晶粒から成る場所が含まれていることを示す。
【００４８】
実際、図６（ａ）のＨＲＴＥＭ観察に示すように、試料Ａにはナノサイズの結晶粒と非晶質な構造とが混在していることを示している。また、図６（ｂ）は、Ｃ６０ナノウィスカーが高圧プレスで強加工されたにもかかわらず、部分的にもとの形状を残していることを示している。
【００４９】
図７は、試料Ａ中に残存したＣ６０ナノウィスカーの拡大像を示す。ここで、ウィスカーの成長軸（Ｇｒｏｗｔｈ　ａｘｉｓ）の方向には、０．４８２　ｎｍの格子面間隔が観察される。これは、成長軸に平行な最密充填方向にポリマー化したＣ６０分子の中心間距離の半分を示しており、常温常圧のＣ６０分子結晶（格子定数ａ＝１．４１７ｎｍ）に比べて、約４％面間隔が減少していることが分かる。
【００５０】
Ｃ６０ウィスカーを構成するＣ６０分子の中心間距離は、常温常圧のＣ６０分子結晶に比べて、約４％収縮しているので、上記の結果と一致している。よって、Ｃ６０ウィスカーの分子間結合様式が高圧焼結体においても受け継がれていることが分かる。
【００５１】
図８に、試料Ｂの典型的なＨＲＴＥＭ写真を示す。同図のＦＦＴ（高速フーリエ変換）回折図形は、ＸＲＤ図形で示されたような三斜晶ではなく、格子定数ａ＝１．３８ｎｍの面心立方晶で指数付けすることができる。
【００５２】
この場合、Ｃ６０分子間距離は、ｐｒｉｓｔｉｎｅ　Ｃ６０結晶の分子間距離に比べて約２％縮んでいるが、試料Ａの残存ウィスカーのＣ６０分子間距離よりも大きい。この原因は、ＴＥＭ観察のための薄片作りの際に格子緩和を起こしたためと考えられる。ウィスカーの焼結体の場合は、薄片化による格子緩和を生じにくいと考えることができ、Ｃ６０粉末焼結体とＣ６０ウィスカー焼結体は、Ｃ６０分子間の化学結合の仕方に違いがあることが示唆される。
【００５３】
図９に、反射法で得た高速フーリエ変換赤外分光分析法（ＦＴ−ＩＲ）による赤外線吸収スペクトルを示す。これらのスペクトルのいずれも、文献（Ｒａｏ　ＡＭ，　ＥｋｌｕｎｄＰＣ，　Ｖｅｎｋａｔｅｓｗａｒａｎ　ＵＤ，　Ｔｕｃｋｅｒ　Ｊ，　Ｄｕｎｃａｎ　ＭＡ，　Ｂｅｎｄｅｌｅ　ＧＭ，　Ｓｔｅｐｈｅｎｓ　ＰＷ，　Ｈｏｄｅａｕ　ＪＬ，　Ｍａｒｑｕｅｓ　Ｌ，　Ｎｕｎｅｚ　Ｒｅｇｕｅｉｒｏ　Ｍ，　Ｂａｓｈｋｉｎ　ＩＯ，　Ｐｏｎｙａｔｏｖｓｋｙ　ＥＧ，　ＭｏｒｏｖｓｋｙＡＰ，　”Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　Ｃ６０　ｐｏｌｙｍｅｒｉｚｅｄ　ｕｎｄｅｒ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ａｎｄ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ”，　Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．　Ａ６４，２３１（１９９７））に示されているような、斜方晶（Ｏ）、菱面体晶（Ｒ）、〜５０％Ｏ＋〜５０％　Ｔ（正方晶）のＣ６０ポリマーのいずれにも該当しないが、この結果は、今回作製したＣ６０ポリマーの構造が三斜晶で記述できるという結果と矛盾するものではない。
【００５４】
両試料は、６００ｃｍ−１　〜８００ｃｍ−１では類似したスペクトルを示しているのに対して、４００　ｃｍ−１〜６００ｃｍ−１では異なった吸収スペクトルを示している。これは、両試料のＣ６０分子が異なった化学結合状態を持っていることを示しており、ＨＲＴＥＭ観察の結果と附合する。
【００５５】
（４）Ｃ６０ウィスカー焼結体とＣ６０粉末焼結体の硬さと電気抵抗
マイクロビッカース硬度計による硬さ測定の結果、試料Ｂは１２５±３１Ｈｖの硬さを、試料Ａは１９０±２５　Ｈｖの硬さを示した。図１０に圧痕の観察例を示す。試料Ａは試料Ｂに比べて圧子による表面の損傷が小さいことが分かる。
また、図１１の電流密度−電圧曲線に示すように、試料Ａは、試料Ｂに比べて４桁以上も高い電気伝導性を示しており、平均値で試料Ａは２．６×１０７Ωｃｍの、試料Ｂは８．５×１０１１　Ωｃｍの抵抗率を示した。
【００５６】
「磁化率測定」
超伝導量子干渉素子（ＳＱＵＩＤ）で磁化率を測定した結果（温度２Ｋ、磁束密度７Ｔ）、試料Ａは、−２．２×１０−６　ｅｍｕ／ｇ、試料Ｂは、−２．８ｘ１０−７ｅｍｕ／ｇの反磁性磁化率を示した。このようにＣ６０ウィスカーの焼結体は、粉末Ｃ６０の焼結体に比べて１０倍も高い磁化率を示すことが判明した。
【００５７】
「電気抵抗」
フラーレンウィスカー焼結体において、圧縮面に垂直な方向の電流密度−電圧特性を図１２に、圧縮面に平行な方向の電流密度−電圧特性を図１３に示す。図１２及び図１３から明らかなように、圧縮面に平行な方向と垂直な方向では、電気伝導性に顕著な差が存在する。これは、フラーレンウィスカーが、電気物性において大きな異方性を有することを示している。
【００５８】
以上から、試料Ａは試料Ｂに比べてより焼結性に優れること、より高い力学的強度を有すること、及び、より高い電気伝導性を持つが分かった。試料Ａが試料Ｂに比べて低い抵抗率を示すことは、Ｃ６０ウィスカーが導電性を持つことを反映している。
【００５９】
【発明の効果】
本発明によれば、従来の技術では形状が定義されなかったフラーレン粉末とは異なって、明確な形状を有するフラーレンの単結晶繊維の加圧焼結体を作ることができる。フラーレンウィスカーは、内部構造において明確な異方性を有するため、物理的、すなわち、力学的、光学的、電気的、磁気的に明瞭な異方性を生じるので、従来のフラーレン粉末焼結体では得られない物性を発現させ得る。
【００６０】
よって、本発明により、優れた力学的、電気的、磁気的、光学的性質を示し、半導体、電極材料、摺動部材、光学材料、研磨剤、基板材料、超電導体、強磁性体、水素吸蔵材料、超高性能切削材料、その他の用途に適する新しい炭素材料をフラーレンによって実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、濾紙に採取したＣ６０ナノウィスカー及びＣ６０ウィスカーのＳＥＭ像（Ａ：　直径６μｍのＣ６０ウィスカー，Ｂ：濾紙の繊維，Ｃ：Ｃ６０の析出物）を示す図面代用写真。
【図２】図２は、作製したＣ６０ウィスカーの直径の分布を示すグラフ。
【図３】図３は、Ｃ６０ウィスカーの図面代用ＳＥＭ写真。
【図４】図４は、Ｃ６０ウィスカーの（ａ）ＨＲＴＥＭ像（加速電圧１２５０　ｋＶ）、（ｂ）逆ＦＦＴ像、（ｃ）写真（ａ）に対するＦＦＴ像、（ｄ）フィルタリングしたＦＦＴ像を示す図面代用写真。
【図５】図５は、（ａ）Ｃ６０ウィスカー焼結体（試料Ａ）と（ｂ）Ｃ６０粉末焼結体（試料Ｂ）の圧縮面Ｘ線回折図形。
【図６】図６は、Ｃ６０ウィスカー焼結体（試料Ａ）のＨＲＴＥＭ（４００ｋＶ）像を示す図面代用写真。
【図７】図７は、Ｃ６０ウィスカー焼結体（試料Ａ）のＨＲＴＥＭ（４００ｋＶ）像を拡大して焼結体中に残存したＣ６０ナノウィスカーを示す図面代用写真。
【図８】図８は、Ｃ６０粉末焼結体（試料Ｂ）のＨＲＴＥＭ（４００ｋＶ）像を示す図面代用写真。
【図９】図９は、（ａ）Ｃ６０ウィスカー焼結体（試料Ａ）と（ｂ）Ｃ６０粉末焼結体（試料Ｂ）の圧縮面ＦＴ−ＩＲ吸収スペクトル。
【図１０】図１０は、（ａ）Ｃ６０ウィスカー焼結体（試料Ａ）と（ｂ）Ｃ６０粉末焼結体（試料Ｂ）の圧縮面に形成されたマイクロビッカース圧痕を示す図面代用写真。
【図１１】図１１は、（ａ）Ｃ６０ウィスカー焼結体（試料Ａ）と（ｂ）Ｃ６０粉末焼結体（試料Ｂ）の電流密度−電圧曲線のグラフ。
【図１２】図１２は、Ｃ６０ウィスカー焼結体（試料Ａ）の圧縮面に垂直な方向の電流密度−電圧特性のグラフ。
【図１３】図１３は、Ｃ６０ウィスカー焼結体（試料Ａ）の圧縮面に平行な方向の電流密度−電圧特性のグラフ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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