(57)【要約】【課題】１種もしくは数種の作用物質を少量含有するバルク材料の製造方法を提供する。【解決手段】ａ）作用物質を水中に溶解するか、または場合により乳化剤を添加して乳化し、かつｂ）水、作用物質および場合により乳化剤を含有する溶液（エマルション）をバルク材料上に施与し、かつ該材料と混合する。【効果】作用物質を適切な分散精度で固体混合物と混合し、その際、一連の製造において同時に導入される体積、調製助剤の数および量ならびにおよび作用物質の損失を低くおさえることができる。【選択図】　　　図１
2004041200.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１種もしくは数種の作用物質を少量含有するバルク材料を製造する方法において、
ａ）作用物質を水中に溶解するか、または場合により乳化剤を添加して乳化し、かつ
ｂ）水、作用物質および場合により乳化剤を含有する溶液（エマルション）をバルク材料上に施与し、かつ該材料と混合する
ことを特徴とする、１種もしくは数種の作用物質を少量含有するバルク材料の製造方法。
【請求項２】
バルク材料として配合飼料を使用する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
作用物質を配合飼料に対してそのつど１０ｐｐｍ〜０．５質量％の量で施与する、請求項１記載の方法。
【請求項４】
作用物質として、ビタミンＡ、Ｄ、Ｅの群からのビタミン、ニコチンアミド、その他のビタミンＢ、プロビタミンまたはこれらのエステル１種もしくは数種を使用する、請求項１記載の方法。
【請求項５】
カロチノイドまたはキサントフィルを作用物質として使用する、請求項１記載の方法。
【請求項６】
酵素を作用物質として使用する、請求項１記載の方法。
【請求項７】
アミノ酸を作用物質として使用する、請求項１記載の方法。
【請求項８】
全量に対して１〜６０質量％、特に１〜５０質量％の作用物質含有率を有する水性エマルションまたは溶液を使用する、請求項１、４から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
エマルションが作用物質量に対して０．１〜１５質量％の量で乳化剤を含有している、請求項１記載の方法。
【請求項１０】
エマルションまたは溶液をその製造後、＞０分〜２４時間の時間で使用する、請求項１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、
ａ）作用物質を水中に溶解するか、または場合により乳化剤を添加して乳化し、かつ
ｂ）水、作用物質および場合により乳化剤を含有する溶液（エマルション）をバルク材料上に施与する
１種もしくは数種の作用物質を少量含有するバルク材料、特に動物栄養のための配合飼料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
作用物質、特にビタミンの最適な供給は、有用動物の健康かつ環境に適した食餌において重要な役割を果たす。必要性に関する要因以外に、配合飼料における使用の際には経済的および応用技術的な要求もまた顧慮すべきである。
【０００３】
従ってたとえば動物栄養のための配合飼料を製造する際に、混合物質の十分な均質性において正確に定義された供給量での複数の栄養素および作用物質と、わずかな時間およびエネルギーコストとを組み合わせることは主要な課題である。
動物に供給する際に作用物質を規則的かつ均一に使用することができるために、作用物質、特にごく少量で使用される微量成分、たとえばビタミン、着色顔料、酵素などの分散は、全混合物中で重要な役割りを果たす。健康維持のために必要であり、かつ規定された量の作用物質を飼料の形で任意の時点に供給し、かつ維持することも同じ意味を持つ。有用動物の栄養においてますます重要な要因は、食物連鎖における位置づけを考慮して、飼料または添加剤の調製の際にできる限り助剤、安定剤などを使用しないか、または少量使用するのみであるという要求と関連して、消費者にとって懸念のないことである。
【０００４】
従って少量の成分、たとえばビタミン、微量元素または顔料を通常、相互のプレミックスの形で、および／または担体物質と共に主混合物に計量供給することは公知である。この希釈工程により、最終飼料におけるより良好な計量および分散が可能になる。アメリカ合衆国ではたとえば個々の添加物を担体物質により希釈し、かつ標準プレミックスに加えて、特別な要求に適合させるために配合飼料に添加している。ドイツではたとえば法的な規定により最大量が制限された添加剤、たとえばビタミンＡまたはビタミンＤを、主混合物の少なくとも０．２％を有するプレミックスとして使用しなくてはならない。
【０００５】
プレミックスは通常、標準化された組成で製造され、貯蔵、販売および配合飼料製品中で使用される。この場合、それぞれの独立した添加剤はそれ自体で見た場合、その特性および活性な作用物質の含有率に関して比較的安定している一方で、プレミックスおよび特にたとえば無機元素および微量元素を有するプレミックスは、はるかに不安定である。その貯蔵および加工の際に、湿度、熱、圧力および酸素が作用し、このことにより一定の範囲で還元反応および／または酸／塩基反応が開始されることがあり、これらの反応は所望の、および予測される作用物質含有率を低下させる場合がある（Ｄ．　Ｄｒｅｓｓｌｅｒ、Ｍｕｅｈｌｅ　＋　Ｍｉｓｃｈｆｕｔｔｅｒｔｅｃｈｎｉｋ（１９９３）２７／２８、第３２７〜３３５頁）。予測される作用物質の効果を低減する、完成した配合飼料中での投与量の不足を回避するために、配合飼料の製造者は経験値に基づいて過剰投与を強いられ、このことにより作用物質の損失を補うことはできるが、しかし不利な場合には非経済的であるか、または場合によっては有害なこともある。
【０００６】
異なった成分を合理的に混合して十分に均質な混合物を得るために、一連の技術的な解決方法が存在する。プレミックス装置は通常、貯蔵装置および計量装置ならびに独立した高性能ミキサーからなり、かつしばしば場所的および時間的に主混合から分けられて製造されるので、貯蔵および輸送時間が生じ、かつ使用者は特定の市販の組成物に依存する。
【０００７】
適切な分散精度を達成するために、規定されたプレミックスを１工程で製造し、かつ該プレミックスを第二工程で、かつ別の装置部分で、意図された混合物上に施与することが公知である。このために液体を、場合によりその他の成分と結合させて、固体の担体上に施与する方法および装置もまた公知である。あるいは液状で生じる作用物質を、該液体が水不溶性である場合には、場合によりエマルションとして希釈した状態にし、かつ液体の搬送、計量および噴霧のための技術的な解決策を用いて飼料に施与する方法も開発されている。
【０００８】
ＥＰ０８３５６１３Ａ２はたとえば保護コロイドで安定化したエマルションに関するが、しかし該エマルションは飼料において必要とされる微細な分散のため、および作用物質の安定化のために乾燥粉末にされる。ＵＳ４，６７０，２４７は個々のビタミンを安定化する類似の方法を記載している。貯蔵安定性の液状調製物を製造するために、ＤＥ４２００７２８Ａ１は、ここに挙げられている不所望の含有物質を回避する方法を挙げているが、しかし液状の飼料に限られており、かつ固体の飼料を使用することは前提とされていない。固体の飼料および飲料水のために使用するための調製物がＥＰ０７７２９７８Ａ１に開示されており、この場合、含有率を低下させる反応を回避するために液状の無機塩類およびビタミンのプレミックスが別々に保持されている。ＷＯ０１／７００４４Ａ１もまた、種々の含有物質の相互作用の問題を、使用直前に混合しなくてはならない別々のプレミックスにより回避している。さらに実地ではポスト・ペレット法（ｐｏｓｔ−ｐｅｌｌｅｔｉｎｇ　ｐｒｏｃｅｓｓ）（ＰＰＡ）が公知であり、この場合、液状の作用物質および／またはこれらの混合物をこのために適切な装置中で配合飼料または配合飼料ペレットの製造後に、これらに噴霧している。
【０００９】
動物飼料において使用される多数の作用物質、特にビタミン類は、この製造の際に液状の形で、しばしば粘性の油状物として生じる。粘性の物質を取り扱うための技術的な解決方法は複雑で、高価であり、かつ失敗しやすい傾向がある。従って該溶液は特に費用に敏感な分野、たとえば安価な化学材料工業のため、または配合飼料産業において使用することができない。従ってこれらの作用物質は主として従来、費用をかけて粉末状の調製物にされており、このことによりこれらを経済的に使用することは困難になる。しかし経済的な運転方法は現代の有用動物の栄養の基本的な要求である。
【００１０】
これらの解決方法がなくては粘性の液体の分散および計量精度は要求されるグレードに達しない。しかし液体を固体の担体上に施与する場合、付加的な工程が必要であり、該工程は体積を増大し、不要なバラスト材料を導入し、かつ適用のコストを上げる。所望の液体を希釈液に変えるか、または非水性系の場合にはエマルションに変換するためにも同じことが該当し、これはふたたたび、輸送安定性および貯蔵安定性ならびに輸送体積および貯蔵体積に関して不利である。しかしこのような希釈液は、公知の計量法、分散法および混合法において要求された分散精度を得るために必要である。従って、たとえば全混合物に対して１０〜１００ｐｐｍの範囲の少量の液状作用物質またはこの調製物を実地ではそのまま、直接使用することはほとんどない。たとえば配合飼料工業でこのために使用される特殊な固体のプレミックスは、純粋な物質を貯蔵および輸送する際の安定性の欠点を、物質間で可能な非相容性と組み合わされ、このことは適用時点までの作用物質の損失につながる場合がある。
【００１１】
前記の解決方法はこれらの欠点を詳細に論じており、かつこれらの欠点を通常は種々の物質を用いた安定化により克服している。これにはたとえば非水性の溶剤、酸化防止剤、懸濁分散剤、殺真菌剤、錯化剤および保存剤が属するが、これらはふたたびＤＥ４２００７２８において批判的かつ不所望としてあげられている。従って該文献は８００バールでの高圧均質化を用いて、より少ない数の安定化物質でどうにか間に合わせている。
【００１２】
同様に挙げられているポスト・ペレット化の適用は、純粋に技術的な解決方法であり、これは安定性、相互作用などに関して液状の作用物質の問題を解決しないが、しかし同時に劣った分散、作用物質で噴霧するペレットの表面における作用物質の摩耗および計量精度の高い要求のような欠点を伴う。
【００１３】
【特許文献１】
ＥＰ０８３５６１３Ａ２
【特許文献２】
ＵＳ４，６７０，２４７
【特許文献３】
ＤＥ４２００７２８Ａ１
【特許文献４】
ＥＰ０７７２９７８Ａ１
【特許文献５】
ＷＯ０１／７００４４Ａ１
【非特許文献１】
Ｄ．　Ｄｒｅｓｓｌｅｒ、Ｍｕｅｈｌｅ　＋　Ｍｉｓｃｈｆｕｔｔｅｒｔｅｃｈｎｉｋ（１９９３）２７／２８、第３２７〜３３５頁
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
従って本発明の課題は、作用物質、特に非水溶性の油状物を規定の量において適切な分散精度で固体混合物に混合し、その際、同時に導入された体積、調製助剤の数および量、および作用物質の損失を一連の製造において、より低く維持する方法を提供することである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記課題は本発明により、
ａ）作用物質を水中に溶解するか、または場合により乳化剤を添加して乳化し、かつ
ｂ）水、作用物質および場合により乳化剤を含有する溶液（エマルション）をバルク材料上に施与し、かつ該材料と混合し、その際、バルク材料は特に配合飼料であり、かつ微粒子状もしくは顆粒状の形で存在する
ことを特徴とする、１種もしくは数種の作用物質を少量含有するバルク材料の製造方法により解決される。
【００１６】
有利には溶液（エマルション）は、水、作用物質および場合により乳化剤からなる。
【００１７】
施与すべき作用物質は多くの場合、油状の液体として存在し、これを一定の、使用に依存した少ない量でまず直接施与前に溶液もしくはエマルションに変換し、その粘度はちょうど、容易かつ通例の輸送および計量装置にとって十分であり、かつ調製助剤のその含有率は、製造と、バルク材料上への噴霧との間の短い時間に基づいて、わずかである。
【００１８】
粘度は３０００ｍＰａ・ｓ未満、特に２０００ｍＰａ・ｓ未満が適切である。
【００１９】
「直接施与前に」とは、＞０分〜２４時間、特に１２時間まで、特に有利には６時間までであると理解する。
【００２０】
すぐに使用することができる調製物の製造は、使用する場所で、時間的に直前に行う。
【００２１】
水溶性の添加剤の場合、該添加剤を水だけに溶解する。脂溶性の作用物質の場合、装入した水に通例の乳化剤を添加することにより、水中油型エマルションを製造する。該乳化剤は有利には飼料および食料品中での適用が認められており、懸念のないアルギン酸塩、レシチン、ペクチン、ポリソルベートなどであってもよい。乳化剤の量は使用される作用物質の全量に対して０．１〜１５質量％、有利には０．１〜１０質量％、および特に０．１〜０．３質量％である。この乳化剤量および選択された条件で、該エマルションは２４時間まで、あるいは少なくとも６時間、安定している、つまり該エマルションは分離せず、かつ場合により飼料混合物中での作用物質の不均一性につながることがない。乳化剤の添加後に剪断力の適用下で油状の作用物質を添加する。
【００２２】
剪断力を達成するために通例の乳化装置、たとえばスタチックミキサー、剪断ポンプまたは高速撹拌機が適切である。マイクロミキサーの使用により、乳化剤を完全に省略することさえ可能である。乳化工程を容易にするために、成分の温度を室温から３０〜７０℃に高めることができる。しかし敏感な作用物質の可能な分解を防止するために３０〜６０℃の温度が有利である。この方法で０．５〜６０質量％の作用物質含有率を有するエマルションを製造することができる。しかしまた、処方の構成および所望の分配係数に応じて１〜５０質量％、特に１〜２０質量％の濃度範囲が適切である。
【００２３】
施与すべき油状の作用物質は、飼料および食料品分野に関して規定されている純度、ひいてはできる限り高い作用物質安定性およびわずかな場所の必要性で貯蔵されている。計画された使用の直前になって初めて、たとえば油状物５０ｍｌ〜３６ｌの部分量、特に該油状物１５０ｍｌ〜２４ｌを適切な容器中で、予熱した量の水中および乳化剤の存在下に高い剪断力の混合装置を用いて乳化する。こうして製造されたエマルションを直接、適切な計量装置および噴霧装置によりバルク材料と混合する。
【００２４】
この方法は、簡単で安価な、相応して容易に維持される周辺機器を有する構造に基づいている。作用物質のためのわずかな輸送体積および貯蔵体積およびこれらに相応して低減したコストおよび特に不要な担体材料のコストの節約と一緒に、配合飼料工場に関してコストの利点が生じ、これは経済的な工場の運転を保証する。装置は極めて簡単に既存の装置に統合することができ、かつ異なった既存の混合装置、ドラムまたはＰＰＡの適用のために適切である。
【００２５】
同時に、単独で、あるいはまた同時に、ならびにエマルションとして、または懸濁液として使用することができる、異なった水溶性および脂溶性作用物質のための実施法が適切である。特にこの実施法は従来技術に対して、前接続された貯蔵時間および輸送時間の間に作用物質の損失が生じず、かつ担体上のプレミックスまたは調製物における生成物の非相容性による作用物質の損失が生じないという利点を有する。植物油の場合、不飽和脂肪酸の含有率に基づいて作用物質の分解につながりうる希釈剤としての油状物もまた省略することができる。しかしとりわけ有利であるのは、配合飼料製造業者が自身の処方構成において完全に自由であり、かつプレミックスの既存の処方に依存しないことである。
【００２６】
あるいはまた作用物質を１種類だけ含有する、即時使用可能な調製物以外に、水溶性および／または脂溶性の作用物質を混合することもできる。適切な作用物質はたとえばビタミン、たとえばビタミンＡ、ビタミンＤ、ビタミンＥ、ニコチンアミド、その他のビタミンＢ、プロビタミンまたはこれらのエステル、着色剤、たとえばカロチノイド、キサントフィル、酵素、たとえばキシラナーゼ、グルカナーゼ、フィターゼなど、ならびにその他の、少量で飼料の製造において使用される作用物質である。作用物質は記載の条件下で分解せず、分析的な精度の範囲内で調製物中でも、すぐに使えるように処理した配合飼料中でも再検出することができる。配合飼料上に噴霧することにより優れた分散係数が、極めて簡単な噴霧条件下でも得られる。
【００２７】
混合室中での噴霧は従来技術から公知である。
【００２８】
製造はたとえば混合容器（４）中で剪断ポンプ（図１）を用いて不連続的にバッチ式で行う。
【００２９】
このために所望のバッチサイズに相応して、振動ピストン型流量計（ｏｓｃｉｌｌａｔｉｎｇ　ｐｉｓｔｏｎ　ｆｌｏｗｍｅｔｅｒ）（３．１）を用いて体積に基づいて計量した量の水を混合容器に装入する。
【００３０】
混合容器中の内容物が剪断ポンプへ流入し、かつ混合および乳化サイクルの間、循環しながら混合容器中に返送される。
【００３１】
その間、ポンプ供給容器（２．１）から膜ポンプを用いて体積的に計量弁を介して剪断ポンプの供給管に乳化剤を噴霧する。並行して予め選択された作用物質に依存して、調製物、特に油状物の量の秤量はポンプ装置（１．１）から歯車ポンプおよびてんびんならびに計量弁により行う。
【００３２】
最小量の水４ｌを装入した後、剪断ポンプにより乳化剤と油状物を同時に計量供給して循環運転することができ、これは水を計量している間にも可能である；こうしてサイクル時間を最小化することができる。エマルションは完成してしまえば準備ができた状態であり、かつ計量容器（５）中で制御システムにより設定された最小充填状態に達したら、剪断ポンプによりこの中へ輸送する。
【００３３】
計量容器からそのつど処方に依存した量のエマルションが歯車ポンプと振動ピストン型流量計（６）により体積的にバッチミキサー（８）に供給される。分散のために、完全円錐ノズル（ｆｕｌｌ　ｃｏｎｅ　ｎｏｚｚｌｅ）（７）によりエマルションを噴霧する。
【００３４】
エマルションの安定化のために、計量容器の内容物のポンプ循環は比較的長い休止時間が想定される。
【００３５】
装置の設計により、装置の一般的なパラメータ、たとえばバッチサイズ、サイクル時間、混合時間、混合精度を考慮して、完成製品である飼料混合物に関して作用物質の可能な添加の範囲における柔軟性が大きくなる可能性が生じる。
【００３６】
完成品中での作用物質の含有率は２つの措置により影響を与えることができる：混合容器中での添加の際の作用物質含有率の濃度の変化および配合飼料中のエマルションの、飼料混合物に対して０．１〜０．５質量％の添加量の変化。０．１％の添加は、実地で存在するミキサー中で十分正確に混合することができる下限の添加量と見なすことができる。
【００３７】
混合容器中のバッチサイズは５ｌ〜６０ｌ、特に１５ｌ〜４０ｌの間で、装入された飼料混合物の量に適合させることができる。１回の飼料混合物バッチのためよりも多くのエマルションを製造することが有利であるが、しかし調製は、長い放置時間および生成物の汚染を回避するために短期的には後続バッチに関してのみが望ましい。
【００３８】
混合容器への生成物の返送ひいては異なった処方による後続バッチのためのエマルションの残分を混合することが可能である。
【００３９】
容器および導管は適切に清浄化（ＣｉＰ）可能である。衛生上の理由から導管を洗浄する可能性もまた想定されている。
【００４０】
【実施例】
次の実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。
【００４１】
例１
２５０ｍｌのビーカー中に水道水１００ｇを室温で装入し、かつ乳化剤であるアルギン酸アンモニウム（Ｅ４０３）０．１ｇを、分散装置を有するウルトラ・ツラックス撹拌機Ｔ２５による撹拌下で添加した。引き続きビタミンＥアセテート−油３ｇを滴下漏斗により滴加した。次いで９５００ｒｐｍで２分間撹拌した。均質な乳状のエマルションが得られ、これは少なくとも６時間安定していた。
【００４２】
固体のアルギン酸アンモニウムの代わりに、グリセリン−ポリエチレングリコールリシノレート（Ｅ４８４）またはポリソルベート８０（Ｅ４３３）からなる液状の乳化剤を使用して良好な結果が得られた。その他の乳化剤、たとえばレシチン、ペクチンなどにより同様にエマルションが生じた。
【００４３】
例２
４００ｍｌのビーカーに水２００ｍｌを装入し、かつ水浴中で６０℃に加熱した。種々の試験で、乳化剤０〜１．２３ｇおよびビタミンＥアセテート油８ｇを添加し、かつウルトラ・ツラックスを用いて２分間撹拌した。乳化剤なしでは均質なエマルションは生じない一方で、エマルションは別の場合には均質であり、少なくとも６時間、分離現象を生じることなく安定しており、かつバッチあたり乳化剤０．２４ｇ以上で少なくとも２４時間安定していた。
【００４４】
例３
温水（６０℃）１００ｍｌ、乳化剤ポリソルベート８０（Ｅ４３３）０．２ｇおよびビタミンＥアセテート油２ｇからなるエマルションをウルトラ・ツラックスＴ２５を用いて製造した。約２０分後に該エマルションから部分量を含有率の分析（ＨＰＬＣ）のために採取した。理論的に使用された量のビタミンＥアセテートの９８．５％が再検出された。
【００４５】
例４
底部弁を有する２０リットルのステンレス鋼容器において、排出部を入口側で、背圧４〜５バールで約３ｍ３／分の搬送量を有する市販の側路ポンプと、出口側でスタチックミキサー（インラインミキサー）と接続した。容器内容物を「バイパス」を介してポンプ循環させ、その際、油滴をスタチックミキサーの「シケイン」で剪断し、ひいては粉砕した。
【００４６】
約６０℃に温度調整した水約８０００ｍｌおよび乳化剤Ｅ４８４　８ｇを装入し、かつ１分以内にビタミンＥアセテート油８００ｇを供給した。１〜２分のポンプ時間の後に均質で乳白色のエマルションが得られた。
【００４７】
記載のバイパスシステムで、インラインミキサーを有する側路ポンプの代わりに剪断ポンプを設置した。６０℃の温水および乳化剤（Ｅ４８４）８ｇの装入後、ビタミンＡアセテート油９００ｇを２分以内にポンプ循環流に搬送し、かつ剪断ポンプ中での剪断力によりエマルションが得られた。該エマルションは数時間、均質であった。
【００４８】
閉じられた２０リットルの攪拌容器中でウルトラ・ツラックスＴ６５型を用いて６０℃に予熱した水道水８０００ｍｌおよび乳化剤（Ｅ４８４）８ｇをビタミンＥアセテート油８００ｇと共に１分以内に（モーター回転数２９００ｒｐｍ）安定したエマルションへと乳化した。
【００４９】
温度制御装置を有するビーカー中でビタミンＥアセテート油を６０℃に加熱し、該油の粘度を低下させた。チューブポンプでビタミンＥアセテート油約１０ｇを、往復ポンプで冷脱塩水約１０００ｍｌを同時に、約２分以内でマイクロミキサーにより搬送した。マイクロミキサーの内部構造は、両方の成分が狭い流路と孔を通過し、混合され、かつ短時間で乳化されるように構成されている。油−水のエマルション（１：１００）は数日間安定していた。一般に、エマルション形成のために十分な剪断作用を有する別の高速撹拌機またはインライン分散装置を使用することができる。
【００５０】
例５
４００ｍｌのビーカーに水２００ｍｌを装入し、乳化剤Ｅ４８４　０．２ｇおよびビタミンＥアセテート油８ｇを添加し、かつウルトラ・ツラックスを用いて２分間撹拌した。種々の試験において温度を２０℃から４０℃および６０℃を経由して８０℃に高めた。温度の上昇と共にエマルションの均質性および貯蔵安定性が改善された。
【００５１】
例６
４００ｍｌのビーカーに水道水２００ｇを装入し、かつ乳化剤、有利にはＥ４８４を０．２ｇ添加し、かつ水浴中で６０℃に加熱した。ウルトラ・ツラックス撹拌機Ｔ２５による撹拌下で、ビタミンＥアセテート油（室温）２ｇを滴下漏斗を介して供給した。該油を２分間（モーター設定９５００ｒｐｍ）撹拌した。約１質量％のエマルション（もしくは油）は極めて均質であり、かつ数日間、物理的に安定していた。
【００５２】
同様に同一の条件および乳化剤量で水２００ｇおよびビタミンＥアセテート油約２３ｇからエマルションを製造した。約１０％のエマルションは最初は極めて均質であった。２時間放置した後、表面にやや油分の高いクリーム層が形成された。手で簡単に撹拌することにより該エマルションはふたたび極めて良好に均質化された。
【００５３】
同様に６００ｍｌのビーカーに水２００ｍｌ、乳化剤０．２ｇおよびビタミンＥアセテート油１３７ｇから、約２０質量％のエマルション（もしくは油）を製造した。しばらくしてから生じるクリームの形成はこの場合、同様に手動の撹拌より排除することができる。
【００５４】
約６０質量％のエマルションを前記と同一の条件下で製造することができる。２時間後に初めて底部から水相分離が形成される。
【００５５】
例７
４００ｍｌの容器中に水２００ｍｌを室温で装入し、次いで撹拌下にニコチンアミド４ｇおよび乳化剤Ｅ４３３　０．１ｇを添加した。歯車ポンプによりビタミンＥアセテート油２ｇを添加した後、次いで１〜２分間、約１３５００ｒｐｍで乳化した。エマルションは数日間安定していた。
【００５６】
４００ｍｌの容器に、水２００ｇの代わりにＬｉｑｕｉｍｅｔｈ　（Ｒ）　２００ｇおよびウルトラ・ツラックスによる撹拌下でビタミンＥアセテート油１ｇを通常通りに乳化した。エマルション／懸濁液が油状の堆積物なしに生じた。
【００５７】
例８
４００ｍｌのビーカーに水２００ｍｌおよび乳化剤Ｅ４８４　０．２ｇを室温で装入し、かつウルトラ・ツラックスＴ２５による撹拌下でレチニルアセテート油（ピーナッツ油中１５０００００ＩＵ／ｇ、理論的に約５１．６％の純粋なレチノールアセテートを含有）２ｇを供給した。極めて均質で乳白色のエマルションが生じ、これは長期間安定していた。
【００５８】
４００ｍｌのビーカーに水２００ｍｌ、乳化剤０．２ｇおよび７５％の塩化コリン７７ｇを６０℃で装入し、かつレチニルアセテート油１．２ｇの添加後にウルトラ・ツラックスを用いて撹拌した。該エマルションは極めて均質であり、かつ比較的長い時間の後でも分離しなかった。
【００５９】
６００ｍｌのビーカーに水２００ｍｌおよび乳化剤０．２ｇを６０℃で装入した。撹拌下にＮＳＡ５ｇおよび７５％の塩化コリン７７ｇを添加した。ウルトラ・ツラックスを用いて次いで順次、ビタミンＥアセテート５ｇおよびレチニルアセテート０．８ｇ（１５０００００ＩＵ／ｇ）を添加した。２分間の撹拌後に数時間均質で極めて乳白色のエマルションが得られた。
【００６０】
例９
水８０００ｍｌ、乳化剤４．６ｇ（Ｅ４３３）およびビタミンＥアセテート油２８４ｇからなるエマルションを６０℃でウルトラ・ツラックスＴ６５を用いて製造した。
【００６１】
このエマルションからＨＰＬＣによりビタミンＥアセテートの作用物質含有率の分析的な試験のための部分量を採取した。
【００６２】
結果：ビタミンＥアセテート約３．４％の理論含有率は約３．５％の実験値が証明された。
【００６３】
この完成した均質なエマルション約２３０ｇを膜ポンプで圧力式輸送容器に搬送した。入口弁を閉じた後、該容器に圧力空気約３バールで充填した。リボンミキサー（たとえばＤｒａｉｓ社）中にブロイラー飼料８０ｋｇを装入し、混合した。
底部弁を開放することにより該エマルションをクライズル（Ｋｒｅｉｓｌ）噴霧ノズル（たとえばＳｃｈｌｉｃｋ社、モデル１２１、直径１．２ｍｍ、６０゜）を介して１５秒以内に稼働しているミキサー中の飼料に噴霧することができる。噴霧の終了後、４分間、後混合した。
【００６４】
試料中での理論的なビタミンＥアセテート補給量は１００ｐｐｍであった。
【００６５】
分散の質を決定するために、ミキサーの排出流からの８つの試料を採取し、かつ分析した。
【００６６】
それぞれの結果の平均値から、その値が作用物質の混合の質（均質性）の尺度を表す変動率（ＶＫ）を決定した：ＶＫ［％］＝２．８。
【００６７】
記載のとおり、リボンミキサー中のエマルション１１５ｇを飼料上に施与した。しかしこの場合、添加は噴霧ノズルにより微細に分散されて行われず、薄い、端部が一緒に圧縮された供給導管を介してより粗く行われた。エマルションは細い噴流として２０秒以内に混合物に到達した。飼料中の補給量はこの場合、理論値のとおり５０ｐｐｍであった。
【００６８】
ＶＫ［％］はこの場合、２．９であった。
【００６９】
定義：変動率ＶＫは、一連の試料の分析的な含有率の測定により得られた値をその平均値により割った標準偏差である。Ｋｕｅｓｔｅｒ／Ｔｈｉｅｌ、Ｒｅｃｈｅｎｔａｆｅｌｎ　ｆｕｅｒ　ｃｈｅｍｉｓｃｈｅ　Ａｎａｌｙｔｉｋ、第２３６頁；ｄｅ　Ｇｒｕｙｔｅｒ　１９８２も参照のこと。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による方法を実施するためのプロセスチャートを示す。
【符号の説明】
１　作用物質、　１．１　作用物質の計量、　２　乳化器、　２．１　乳化剤計量、　３　水の供給、　３．１　水の計量、　４　混合−および乳化容器、　５　完成したエマルションのための計量容器、　６　エマルションの計量、　７エマルションの供給、　８　バッチミキサー
【図１】
2004041200.tif 000003