(57)【要約】【課題】本発明は、シール効率が高く、かつ、小型で設備費が安価である炭素繊維製造用横型炭化炉およびそれを用いてなる炭素繊維の製造方法を提供せんとするものである。【解決手段】本発明の炭素繊維製造用横型炭化炉は、フィラメント導入口および導出口の少なくとも一方に箱形シール装置が配置されてなる炭素繊維製造用横型炭化炉において、該箱形シール装置のシール部が、フラットな床面と、その上方に設けられた複数の仕切板で構成された膨張室とで構成されていることを特徴とするものである。また、本発明の炭素繊維の製造方法は、かかる炭素繊維製造用横型炭化炉を用いて、不活性ガスの吐出速度を０．１ｍ／ｓ以上１．０ｍ／ｓ以下の範囲で吐出させながら焼成することを特徴とするものである。【選択図】図１
2004019053.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィラメント導入口および導出口の少なくとも一方に箱形シール装置が配置されてなる炭素繊維製造用横型炭化炉において、該箱形シール装置のシール部が、フラットな床面と、その上方に設けられた複数の仕切板で構成された膨張室とで構成されていることを特徴とする炭素繊維製造用横型炭化炉。
【請求項２】
該膨張室が、その内部に２個以上の不活性ガス吐出口を有することを特徴とするな請求項１に記載の炭素繊維製造用横型炭化炉。
【請求項３】
該不活性ガス吐出口が、フィラメント束に対して垂直の方向に向けられているものである請求項１または２に記載の炭素繊維製造用横型炭化炉。
【請求項４】
該不活性ガス吐出口が、該フラットな床面に向けて不活性ガスを噴出させる機能を有するものである請求項１〜３のいずれかに記載の炭素繊維製造用横型炭化炉。
【請求項５】
前記請求項１記載の炭素繊維製造用横型炭化炉を用いて、不活性ガスの吐出速度を０．１ｍ／ｓ以上１．０ｍ／ｓ以下の範囲で吐出させながら焼成することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
【請求項６】
該炭素繊維製造用横型炭化炉において、フラットな床面と、走行するフィラメント束との間隔を、２ｃｍ以上５ｃｍ以下の範囲に維持しながら焼成することを特徴とする請求項５に記載の炭素繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、通過する多数本の耐炎化フィラメント束を不活性ガス雰囲気中で焼成する炭素繊維製造用横型炭化炉に関する。更に詳しくは炭化炉内の不活性雰囲気中への外気の流入、フィラメント束内残留酸素の混入、および炭化炉内不活性ガスの炉外への流出をシールするシール装置を備えた炭素繊維製造用横型炭化炉に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
炭素繊維は、その優れた比強度・比弾性率から複合材料の補強用繊維として用いられている。さらに耐熱性・耐薬品性・極低温性も有しており過酷な使用環境の航空宇宙用途・スポーツ用途、さらには産業用途として自動車用部品・建築材料などとして使われている。
【０００３】
通常炭素繊維はポリアクリロニトリル、ピッチなどの有機繊維を酸化性雰囲気中にて２００℃以上で耐炎化処理した後、不活性雰囲気中において３００℃以上で炭化処理することによって得られる。
【０００４】
かかる炭化処理工程は強度、弾性率など炭素繊維の主要な品質を決定づける重要な工程である。炭化処理においては、炉内を不活性雰囲気に保持する必要があり、炭化炉内に空気などの外気が混入し、炉内酸素濃度が増加すると、炭素繊維の強度、弾性率が低下し、さらには炭素繊維が毛羽立ってしまい製品の品位までも悪化させてしまっていた。また、炭化炉内のマッフルが混入した酸素によって減耗し、その寿命を短くしてしまったりと、設備維持費が増大して、製造コストの大幅な増加につながるという問題を有するものであった。
【０００５】
かかる炭化炉においては、炉内の不活性雰囲気維持するため、フィラメント束の導入／導出口には、シール装置が備えられていた。かかるシール装置としては、外気の炭化炉内への流入を阻止することと、不活性ガスの炭化炉外への流出を防止することを目的とされており、横型炭化炉の場合はラビリンスシール装置を用いることが多かった。
【０００６】
かかる横型炭化炉としては、ラビリンスシール装置を使用したものが、特開２００１−９８４２８号公報で提案されている。この例では、箱形シール装置内に、フィラメント束の走行方向と直交する方向に、対向した複数の絞り片をフィラメント束の上下に配して膨張室を設け、その膨張室には、不活性ガスの吹き出し口があり、外気の炉内への漏れ込みおよび不活性ガスの炉外への漏れ出しを防いでいる構造を有するものであった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、かかる特開２００１−９８４２８号公報に記載された箱形シール装置を用いた横型炭化炉は、直接的な炭化炉内への外気の流入防止および炭化炉内からの不活性ガスの漏れ出しの防止には、大きな効力を発揮するが、フィラメント束の糸条数が増えたときのフィラメント束内に潜んでいる残留酸素の除去に関しては万全ではなく、しばしば炉内酸素濃度が２５ｐｐｍを越えてしまい、つまり炉内の酸素濃度を低く保つことが困難であるという欠点を有するものであった。かかる横型炭化炉において、糸条数を増やした場合には、炉内の酸素濃度を２５ｐｐｍ以下に保つためには、さらに膨張室の段数を増やす必要があり、そのためシール装置は大がかりな設備になってしまい、それにより設備費が増大し、結果的に製造コストが莫大なものとなってしまうという問題があった。
【０００８】
本発明は、かかる従来技術の背景に鑑み、シール効率が高く、かつ、小型で設備費が安価である炭素繊維製造用横型炭化炉およびそれを用いてなる炭素繊維の製造方法を提供せんとするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、かかる課題を解決するために、次のような手段を採用するものである。すなわち、本発明の炭素繊維製造用横型炭化炉は、フィラメント導入口および導出口の少なくとも一方に箱形シール装置が配置されてなる炭素繊維製造用横型炭化炉において、該箱形シール装置のシール部が、フラットな床面と、その上方に設けられた複数の仕切板で構成された膨張室とで構成されていることを特徴とするものである。また、本発明の炭素繊維の製造方法は、かかる炭素繊維製造用横型炭化炉を用いて、不活性ガスの吐出速度を０．１ｍ／ｓ以上１．０ｍ／ｓ以下の範囲で吐出させながら焼成することを特徴とするものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明は、前記課題、つまりシール効率が高く、かつ、小型で設備費が安価ある炭素繊維製造用横型炭化炉シール装置について、鋭意検討し、前記従来技術ではフィラメント数が増えた場合に、そのフィラメント束内の残留酸素を完全に除去することができないという根本的な事実を追求し、まず、不活性ガスが充満し易く、置換し易いように、シール容積を大幅に減少させる構造とするために、フィラメント走行部分の下方部分をフラットな床面にしてみたところ、見事にかかる課題を解決することを究明したものである。
【００１１】
本発明では、さらに該膨張室に設けた該不活性ガス吐出口から不活性ガスを、該フラットな床面に向けて噴出させる、つまり吹き付ける方式を採用することによって、該フィラメント束内の残留酸素を、不活性ガスに積極的、かつ、完全に置換することができることを究明したものである。さらに本発明のフラットな床面によれば、炭化炉内のスケール排出を、極めて簡単、容易に行うことができる利点を発揮するものである。
【００１２】
要するに、本発明の箱形シール装置は、特開２００１−９８４２８号公報に記載の箱形シール装置とは、下方部分の構造と、不活性ガス吐出口の噴出方向の点において大きく相違する構造を有するものである。
【００１３】
すなわち、本発明の該箱形シール装置では、２個以上の不活性ガス吐出口から噴出した不活性ガスを該膨張室内から該フラットな床面に向けて吐出している。この吐出された不活性ガスにより、該シール装置内の圧力を大気圧よりも若干高めにコントロールすることによって、外気の混入を確実に防止することができる。さらに該吐出された不活性ガスが、フィラメント束と、フィラメント束の下方のフラットな床面とに衝突することによって、不活性ガスの流れがフィラメント束周辺で、好ましくは乱流化し、該フィラメント束内の残存酸素と不活性ガスとの置換を、積極的、かつ、確実に達成させることができる。
【００１４】
かかる機構により、従来の特開２００１−９８４２８号公報に記載の箱形シール装置に比較すると、該フィラメント束内の残存酸素の不活性ガスへの置換能力は、大幅に増加させることができ、十分なシール効果を得ることができたものである。すなわち、下側に膨張室を設ける必要がなく、それだけ設備を簡略化することができるので設備費の軽減が可能となる。さらには炭化炉に導入するフィラメント束のフィラメント数が増加した場合でも、膨張室の段数を増やすことなく炭化炉本体２内の酸素濃度を２５ｐｐｍ以下に抑えることができ、その結果、炭素繊維の強度や弾性率を維持しつつ、さらには炭素繊維の毛羽立ちを抑える効果を奏するものである。
【００１５】
さらにフィラメント束下方にフラットな面を有することにより炭化炉内で発生したスケールをそのままシール装置内のフラットな面にそって炉外に掻き出すことができるので、掃除に掛かる時間が大幅に軽減する。
【００１６】
以下、本発明の炭素繊維製造用横型炭化炉について、図面に基づきさらに詳しく説明する。
【００１７】
図１は本発明の炭素繊維製造用横型炭化炉の一例を示す概略側面図である。図１において、平行に配列されたフィラメント束１は、箱形シール装置３のフィラメント束導入口８、フィラメント束導出口９を経て炭化炉本体２へ導入される構造を有するものである。
【００１８】
フィラメント束１の上方には、仕切板５がフィラメント束走行方向と直角方向に複数枚設置されており、これにより膨張室４が形成されている。この図の例では、仕切板５を７枚設置して膨張室４を６つ形成している。この膨張室４内にはシール用の不活性ガスの供給口６が設置されており、該箱形シール装置３内を大気圧より若干高い圧力にコントロールすることができる。この図の例では、不活性ガス供給口６を炭化炉本体２側から数えて１、３番目の膨張室に設置している。
【００１９】
一方、フィラメント束１の下方には、フラットな面７が設置されており、これにより、膨張室内から吐出された不活性ガスはフィラメント束１の下方に設置された該フラットな面７とフィラメント束１に衝突して、不活性ガスの流れを乱流化する。この乱流化された不活性ガスにより、該フィラメント束１内の残存酸素が極めて効率的に除去されるのである。
【００２０】
また、炭化炉本体２内に貯まったスケールを、前記フラットな面７に沿って容易に炉外に排出することができるため、掃除にかかる時間が短縮される。
【００２１】
なお、該不活性ガスの吐出速度は０．１ｍ／ｓ以上１．０ｍ／ｓの範囲であるのが好ましい。不活性ガスの吐出速度が０．１ｍ／ｓ未満では、フィラメント束１内の残留酸素の置換が十分でないため、炭化炉本体２内の酸素濃度が上昇してしまう。一方、不活性ガスの吐出速度が１．０ｍ／ｓより大きい場合では、速度が上昇するに連れて、炭化炉本体２内の酸素濃度は若干低下していくものの大きな変化はなく、これでは高価な不活性ガスを大量に使用することとなり、製造コストが高くなってしまう。
【００２２】
また、該フラットな面７とフィラメント束１との間隔としては、２ｃｍ以上５ｃｍ以下の範囲であるのが好ましい。フラットな面７とフィラメント束１との間隔が２ｃｍ未満では、フィラメント束１内の残存酸素除去能力は大きいものの、炭化炉本体２内のマッフルとフィラメント束１４との間隔が狭いため、炭化炉本体２内でフィラメント束１とマッフルとが擦過し、毛羽立ちが多くなる傾向があり、品位が劣る製品となるおそれががでてくる。該フラットな面７とフィラメント束１との間隔が５ｃｍより大きい場合は、不活性ガスの流れが乱流化しにくくなる傾向があり、そのため、フィラメント束１内の残存酸素除去能力が低下し、炭化炉本体２内の酸素濃度が上昇し、さらには２５ｐｐｍ以上になり易くなる傾向があり、その結果、炭素繊維の強度や弾性率を低下し、さらに炭素繊維を毛羽立ちの多い、品質の悪いものにしてしまうおそれがでてくる。
【００２３】
【実施例】
以下、実施例により、本発明を具体的に説明する。
【００２４】
なお本文中の毛羽数は次の方法で求めた。
（１）炭化炉内酸素濃度
炭化炉内に設けた酸素濃度計（ＴＥＬＥＤＹＮＥ　ＡＮＡＬＹＴＩＣＡＬ　ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ社製）にて測定し表示した。
（２）毛羽数
炭素繊維糸条に１デニールあたり０．０９ｇの張力下、３ｍ／ｍｉｎの糸速で走行させて側面から繊維糸条に対し、直角にレーザー光を照射し、毛羽数を毛羽検出装置で検出し個／ｍで表示する。
【００２５】
実施例１
ポリアクリロニトリル系炭素繊維を焼成するにあたり、酸化性雰囲気中にて２００℃以上で耐炎化処理した後、１５００℃に加熱した図１に示すようなシール装置を有する炭素繊維製造用横型炭化炉を用いて炭素化した。
【００２６】
ここに１２０００フィラメントよりなる４００本の糸条を１０ｍ／ｍｉｎで走行させ焼成処理を行った。横型炭化炉のフィラメント束導入／導出口には前記シール装置を設け、フィラメント束とフラット面との距離を３ｃｍとし不活性ガスの吐出速度を０．１〜２．０ｍ／ｓ範囲で変更し焼成処理を行った。
【００２７】
このようにして得られた炭化炉内酸素濃度、毛羽数を表１に示す。
【００２８】
比較例１
不活性ガス吐出速度を０．１、１．０ｍ／ｓとしフィラメント束下方の構造を図２に示すようなシール装置を有する炭素繊維製造用横型炭化炉を用いたこと以外は、実施例１と同じ条件および方法で焼成処理を行った。このようにして得られた炭化炉内酸素濃度、毛羽数を表１に示す。
【００２９】
実施例２
不活性ガス吐出速度を０．５ｍ／ｓとし、フィラメント束とフラット面の距離を１ｃｍ、２ｃｍ、５ｃｍ、７ｃｍとしたこと以外は、実施例１と同じ条件、方法で焼成処理を行った。このようにして得られた炭化炉内酸素濃度、毛羽数を表１に示す。
【００３０】
【表１】
2004019053.tif 000003
【００３１】
表１の結果から明らかなように、フィラメント束下方にフラットな面を有することにより炭化炉内酸素濃度、毛羽数を大幅に抑制できることが分かる。またフィラメント束とフラット面の距離については２ｃｍ以上５ｃｍ以下の範囲で炭化炉内酸素濃度、毛羽数をより抑制できることが分かる。
【００３２】
【発明の効果】
本発明によれば、これまでより小型装置でも、これまで同様のシール効果をもたらし、設備費の軽減をもたらし、また、炭化炉内のスケールを容易に炉外に掻き出すことができるので、掃除時間を短縮化することができ、もって、炭素繊維製造コストの低減が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この図は、本発明の炭素繊維製造用横型炭化炉の一例を示す概略側面図である。
【図２】この図は、従来技術の炭素繊維製造用横型炭化炉の概略側面図である。
【符号の説明】
１　フィラメント束
２　炭化装置本体
３　シール装置
４　膨張室
５　仕切板
６　不活性ガス供給口
７　フラットな面
８　フィラメント束導入口
９　フィラメント束導出口
Ｄ　フィラメント束とフラットな面との距離
【図１】
2004019053.tif 000004
【図２】
2004019053.tif 000005