(57)【要約】【課題】ＩＲ用タブレット加熱透過型付属装置において、試料を一様に加熱するとともに、熱を効率よく試料に伝達して試料を所望の温度にまで良好に変化させる。【解決手段】ＩＲ用タブレット加熱透過型付属装置には、熱伝導を行う固体状の部材である加熱ブロック２１が設けられている。その内部には、タブレット２４を保持するタブレットホルダー２２が配されている。加熱ブロック本体２１ａがヒーター２３と接触するとともに、その加熱ブロック本体２１ａに接触するタブレットホルダー２２が、試料であるタブレット２４の全周にわたって厚み全体に接触している。したがって、ヒーター２３の熱が、タブレット２４の全周にわたって厚み全体に伝わる。【選択図】　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
赤外分光光度計の試料室に設置可能となっており、面と厚みとを有する固体試料（２４）の面に赤外線の照射光を当てて透過法で固体試料（２４）の赤外スペクトルを測定する赤外分光光度計内にて用いられる赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置（２１；５１）であって、
固体試料（２４）を保持する保持部（２２ｃ、２２ｅ；５２ｃ、５２ｅ）と、保持された固体試料（２４）の面に赤外線の照射光が照射され、該照射光を透過する経路である照射光経路（３１）とを備え、
さらに、該固体試料（２４）を加熱する熱を供給する熱源（２３）と、
上記熱源（２３）に接触するとともに上記保持部（２２ｃ、２２ｅ；５２ｃ、５２ｅ）に接触し、上記保持部（２２ｃ、２２ｅ；５２ｃ、５２ｅ）を介して上記熱源（２３）からの熱を該固体試料（２４）に熱伝導させることによって、該固体試料（２４）を加熱する熱伝導部（２１ａ；５１ａ）とを備えたことを特徴とする赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置。
【請求項２】
上記熱伝導部（２１ａ、２２ａ、２２ｃ、２２ｅ；５１ａ、５２ａ、５２ｃ、５２ｅ）が、上記固体試料（２４）の厚み部分の全周にわたって固体試料（２４）に接触していることを特徴とする請求項１に記載の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置。
【請求項３】
上記熱伝導部（２１ａ、２２ａ、２２ｃ、２２ｅ；５１ａ、５２ａ、５２ｃ、５２ｅ）が、上記固体試料（２４）の面の全周にわたって該面上の外周部に接触していることを特徴とする請求項１または２に記載の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置。
【請求項４】
上記熱源（２３）が上記熱伝導部（２１ａ；５１ａ）の内部に埋設されていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置。
【請求項５】
上記熱伝導部（２１ａ、５１ａ）内に、さらにガス流通用配管（１３ａ）が備えられ、該ガス流通用配管（１３ａ）が、照射光経路（３１）まで達するように配置されていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置。
【請求項６】
上記固体試料（２４）を保持する保持部（５２ｃ、５２ｅ）を少なくとも１個備え、上記保持部（５２ｃ、５２ｅ）のそれぞれが、
保持している固体試料（２４）が加熱される第１位置（ａ、ｂ、ｃ）と、
赤外スペクトル測定のために上記照射光が固体試料（２４）の面に照射され、透過する第２位置（ｂ）との間でに移動可能に配されていることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置。
【請求項７】
上記熱伝導部（５１ａ）内に、上記第１位置（ａ、ｂ、ｃ）にある保持部（５２ｃ、５２ｅ）のそれぞれに、該固体試料（２４）に化学処理を行うための媒体を外部から送る媒体用経路（５１ｄ、５２ｄ）を備えていることを特徴とする請求項６に記載の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置。
【請求項８】
上記熱伝導部（５１ａ）内に、さらにガス流通用配管（１３ａ）が備えられ、該ガス流通用配管（１３ａ）が、照射光経路（３１）まで達するように配置されていることを特徴とする請求項６または７に記載の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置。
【請求項９】
上記媒体が吸着用ガスであり、
上記化学処理が、上記固体試料（２４）に吸着させるための吸着用ガスを送る処理であることを特徴とする請求項７に記載の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置。
【請求項１０】
上記すべての保持部（５２ｃ、５２ｅ）が、一つの円柱状の試料保持部支持体（５２ａ）に固定され、該試料保持部支持体（５２ａ）がその円柱の中心を軸として回転することで、上記各保持部（５２ｃ、５２ｅ）が第１位置（ａ、ｃ）と第２位置（ｂ）との間で移動することを特徴とする請求項７ないし９のいずれかに記載の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置。
【請求項１１】
請求項１ないし１０のいずれかに記載の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置を用いて行うことを特徴とする固体試料の赤外スペクトル分析方法。
【請求項１２】
上記固体試料が、触媒成分を含む担体であり、請求項１ないし１０のいずれかに記載の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置を用いて行うことを特徴とする触媒成分を含む担体の開発方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、赤外光を試料に照射してその赤外吸収スペクトルを得ることにより、試料の分子構造を解析する際に該試料を保持する赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置、固体試料の赤外スペクトル分析方法および触媒成分を含む担体の開発方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
物質の分子構造を解析する目的で、分子に赤外線を照射し、その波長を連続的に変化させていくと、分子の固有振動と同じ周波数の赤外線が吸収され、分子構造に応じた赤外吸収スペクトルが得られる。
【０００３】
このスペクトル分析法では、通常、大気圧・室温の条件下（常温・常圧条件下）で実施される。しかしながら、例えば非特許文献１には、赤外吸収スペクトル法のひとつである加熱拡散反射法のように、試料に熱を加えながら赤外スペクトルを測定するような技術も知られている。
【０００４】
加熱拡散反射法でも、常温・常圧条件下での測定が一般的であるが、たとえば、触媒の分野では、表面吸着化学種の分析に利用するために、真空・加熱条件下で赤外スペクトルを測定する場合がある。この場合は、スペクトル測定室に、通常の測定用セルとは異なる真空加熱型の測定用セルが用いられる。
【０００５】
特許文献１は、赤外線を用いて、モノリス触煤を評価する装置で、排ガス成分と同程度の濃革のＮ２，ＣＯ２，Ｈ２Ｏ、ＣＯ、ＮＯなどの混合ガスを供給しながらモノリス触媒に赤外光を照射して、モノリス触媒の細孔内での反射拡散光を測定する方法である。この文献では、ガス導入管１４には、ガスＧを所定温度に推持するためのヒーターが巻設されており、ガス自体を加熱してから、セル内に設置された試料１６（モノリス担体またはモノリス担体の一部）に導かれている。
【０００６】
【特許文献１】
特開平８−１０６２６号公報（公開日：平成８年１月１６日）
【０００７】
【非特許文献１】
社団法人日本化学会著「実験化学講座６　分光１　第４版」、丸善、１９９１年７月２５日、第２３０〜２３７頁等
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ガラス反応管にニクロム線を巻いて加熱する構成では、熱が試料に一様に伝わらず、試料内で温度分布が生じる。
【０００９】
また、上記特許文献１のように、加熱された吸着用ガスを送り込んでその熱で試料を加熱する構成では、熱を効率よく試料に伝達することができず、試料を所望の温度にまで良好に変化させることができない。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するため、本発明の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置は、請求項１に記載の構成を備えたことを特徴としている。
【００１１】
上記の構成により、熱伝導部が、熱源と接触するとともに、保持部に接触している。したがって、熱源の熱が、保持部を介して固体試料に伝わる。
【００１２】
それゆえ、ガラス反応管にニクロム線を巻いて加熱するのと異なり、熱源からの熱が試料に一様に伝わり、固体試料内で温度分布が生じるのを効果的に防ぐことができる。
【００１３】
また、加熱された吸着用ガスを送り込んでその熱で固体試料を加熱するのと異なり、熱源で発生する熱を効率よく固体試料に伝達することができ、固体試料を所望の温度にまで良好に変化させることができる。
【００１４】
また、本発明の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置は、上記の構成に加えて、上記熱伝導部が、上記固体試料の厚み部分の全周にわたって固体試料に接触している構成とすることができる。
【００１５】
熱伝導部が固体試料の厚み部分に接触するとは、固体試料の面の厚みを固体試料の側面としたとき、当該側面部に熱伝導部が接触するように配置されている状態を指す。
【００１６】
上記の構成により、熱伝導部が、固体試料の全周にわたって厚み全体に接触している。したがって、熱源の熱が固体試料の全周にわたって厚み全体に伝わる。
【００１７】
それゆえ、上記の構成による効果に加えて、厚み方向において、固体試料内の温度分布が生じるのをいっそう効果的に防ぐことができる。
【００１８】
また、本発明の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置は、上記の構成に加えて、上記熱伝導部が、上記固体試料の面の全周にわたって該面上の外周部に接触している構成とすることができる。
【００１９】
熱伝導部が固体試料の面上の外周部に接触するとは、固体試料の厚み方向に対して平行に熱伝導部が接触する状態を指す。
【００２０】
上記の構成により、熱伝導部が、固体試料の全周にわたって該面の外周部に接触している。したがって、熱源の熱が固体試料の全周にわたって該面の外周部に伝わる。
【００２１】
それゆえ、上記の構成による効果に加えて、面内方向において、固体試料内の温度分布が生じるのをいっそう効果的に防ぐことができる。
【００２２】
また、本発明の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置は、上記の構成に加えて、上記熱源が上記熱伝導部の内部に埋設されている構成とすることができる。
【００２３】
上記の構成により、上記熱源が上記熱伝導部の内部に埋設されている。
【００２４】
それゆえ、上記の構成による効果に加えて、熱源の熱を固体試料に、より効率的に伝えることができる。
【００２５】
また、本発明の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置は、上記の構成に加えて、上記熱伝導部内に、さらにガス流通用配管が備えられ、該ガス流通用配管が、照射光経路まで達するように配置されている構成とすることができる。
【００２６】
上記の構成により、ガス流通用配管が、照射光経路まで達するように配置されている。それゆえ、赤外スペクトルの測定をより容易に行うことができる。
【００２７】
また、本発明の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置は、上記の構成に加えて、上記固体試料を保持する保持部を少なくとも１個備え、上記保持部のそれぞれが、保持している固体試料が加熱される第１位置と、赤外スペクトル測定のために上記照射光が固体試料の面に照射され、透過する第２位置ととの間で移動可能に配されている構成とすることができる。
【００２８】
上記の構成により、固体試料を複数保持させ、それぞれを同時に加熱することができる。したがって、複数種類の固体試料をそれぞれセットし、各固体試料を、同時に加熱することができる。
【００２９】
それゆえ、上記の構成による効果に加えて、異なる試料に対し、同一条件で容易に加熱処理およびスペクトル測定ができる。
【００３０】
測定試料によって、温度はそれほど精度を必要としない場合、例えば、水素等で高温処理し、その後、高温処理を終えてから化学処理後の固体試料の吸着状態等の状態だけを確認するような場合にも、本構成は適用可能である。
【００３１】
また、本発明の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置は、上記の構成に加えて、上記熱伝導部内に、上記第１位置にある保持部のそれぞれに、該固体試料に化学処理を行うための媒体を外部から送る媒体用経路を備えている構成とすることができる。
【００３２】
上記の構成により、固体試料を複数保持させ、それぞれを加熱しながら、それぞれに媒体を送ることができる。したがって、複数種類の固体試料をそれぞれセットし、各固体試料を、同時に加熱しながら、同一の媒体に同一条件で曝し、その後、例えば一つずつ、同一の光を照射してスペクトルを測定できる。
【００３３】
それゆえ、上記の構成による効果に加えて、異なる固体試料に対し、同一条件で容易に吸着等の化学処理および赤外スペクトル測定ができる。さらに、加熱と化学処理とを同時に行えるので、全体の処理時間を短縮することができる。
【００３４】
また、本発明の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置は、上記の構成に加えて、上記熱伝導部内に、さらにガス流通用配管が備えられ、該ガス流通用配管が、照射光経路まで達するように配置されている構成とすることができる。
【００３５】
これにより、それゆえ、赤外スペクトルの測定をより容易に行うことができる。
【００３６】
また、本発明の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置は、上記の構成に加えて、上記媒体が吸着用ガスであり、上記化学処理が、上記固体試料に吸着させるための吸着用ガスを送る処理である構成とすることができる。
【００３７】
上記の構成により、上記媒体が吸着用ガスであり、上記化学処理が、上記固体試料に吸着させるための吸着用ガスを送る処理である。それゆえ、上記の構成による効果に加えて、赤外スペクトルの変化を通じ、吸着前後の固体試料の状態変化を容易に調べることができる。
【００３８】
また、本発明の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置は、上記の構成に加えて、上記すべての保持部が、一つの円柱状の試料保持部支持体に固定され、該試料保持部支持体がその円柱の中心を軸として回転することで、上記各保持部が第１位置と第２位置との間で移動する構成とすることができる。
【００３９】
上記の構成により、上記すべての保持部が、一つの円柱状の試料保持部支持体に固定され、該試料保持部支持体がその円柱の中心を軸として回転することで、上記各保持部が第１位置と第２位置との間で移動する。それゆえ、上記の構成による効果に加えて、試料保持部支持体を回転させるだけの簡単な操作で各保持部の固体試料を加熱・化学処理から光照射へと移行させることができる。
【００４０】
例えば、試料として、触媒を選び、化学処理を行うために作用させる、吸着用ガス等の媒体として、その触媒に結合することで赤外吸収スペクトルを変化させるような物質を含んだものを選ぶことができる。これにより、触媒試料の活性部位の様子を容易に把握することができる。例えば、触媒試料として、還元反応を行う触媒を選び、吸着用ガスとして、一酸化炭素や一酸化窒素を選ぶことができる。
【００４１】
また、本発明の固体試料の赤外スペクトル分析方法は、上記の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置を用いて行うことを特徴としている。
【００４２】
それゆえ、赤外スペクトルの測定をより容易に行うことができる。
【００４３】
また、本発明の触媒成分を含む担体の開発方法は、上記固体試料が、触媒成分を含む担体であり、上記の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置を用いて行うことを特徴としている。
【００４４】
それゆえ、触媒成分を含んだ担体の開発、例えば製造等を、より容易に行うことができる。
【００４５】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の一形態について図１ないし図１０に基づいて説明すれば、以下の通りである。本発明の実施形態の一つとして、赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置が加熱ブロックであるときの形態を以下に説明する。
【００４６】
図１および図２に示すように、本実施形態に係る加熱ブロック２１（赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置）は、フーリエ変換赤外分光光度計の試料室であるＩＲ用タブレット加熱透過型付属装置１１内に配置されている。ＩＲ用タブレット加熱透過型付属装置１１は、赤外分光光度計の付属品であり、例えば、ｉｎ−ｓｉｔｕでの吸着用ガスの吸着・脱着状態の測定に用いられるものである。なお、本装置は、タブレットに媒体を作用させる種々の化学処理に適用でき、タブレットに吸着用ガスを吸着させる化学処理以外にも、タブレットに付着した物質を離脱させて媒体としての脱着用ガスに吸着させることでその物質をタブレットから除去する化学処理や、例えば化学反応用ガス（化学反応のための媒体ガス）を用いて、タブレットとその化学反応用ガスとを化学反応させるような化学処理にも適用できる。
【００４７】
ステンレス製（１１０ｍｍ×２００ｍｍ）の管１１ａの上に石英窓板を設けた蓋１１ｂを付け、下は厚み５ｍｍのステンレスの板を貼り付け台座１１ｃとする。管１１ａの下から３０ｍｍの位置に３０ｍｍ径の穴を対角線上に２個空け５５ｍｍ径のＫＢｒの窓板１４、窓板１５を設けて赤外光路を形成する。なお、窓板１４・１５は、ＫＲＳ−５、ＺｎＳｅ等でもよい。
【００４８】
管１１ａの下から１５０ｍｍの位置に３ｍｍ径のガス流通口１３・ガス流通用配管１３ａを２箇所設けてガス流通（導入）用とする。ガス流通用配管１３ａは、後述の加熱ブロック本体２１ａの上面に挿入され、鉛直方向下向きに延び、後述の照射光経路３１に達するように配置され、そこでガス出口１３ｂが開口している。このようなガス流通用配管１３ａを通して、吸着用ガス、脱着用ガス、化学反応用ガス等の媒体が照射光経路３１に供給される。そして、供給されたこれらガスが照射光経路３１を流れ、タブレット２４に接触し、当該ガスに含まれている物質のタブレット２４への吸着や、タブレット２４に含まれている物質の当該ガスへの脱着、あるいは、タブレット２４と当該ガスとの化学反応が起こる。
【００４９】
蓋１１ｂには圧力計２０が設けられている。また、管１１ａの底部に近いところに穴を１箇所設けてガス流通（排出）用とし、ガス排出管１８および真空ライン１９につながっている。
【００５０】
管１１ａの内部に、すなわち底部から足１６を介して５０ｍｍ×５０ｍｍ×５０ｍｍの略立方体形状の固体状の加熱ブロック本体２１ａ（熱伝導部）を設け、加熱ブロック２１の角の４箇所に、熱源として、発熱器であるヒーター２３を４個設置する。熱源としては、発熱器等の加熱器を用いることができる。ヒーター２３は棒状である。ここではヒーター２３を加熱ブロック本体２１ａ内に埋設（挿入）している。加熱ブロック本体２１ａは加熱ブロック２１の本体である。ヒーター２３の発熱状態は温度調節器１７によって調節されており、これによって室温〜５００℃の昇温が可能となっている。
【００５１】
本実施形態においては、加熱ブロック本体２１ａはステンレス製である。加熱ブロック本体２１ａや保持部の材質としては、熱を伝えやすいものが好ましく、金属が好ましい。例としては、鉄、銅、それらの合金、ステンレス等を挙げることができる。
【００５２】
図５に示すように、加熱ブロック２１の中心部に、照射光経路３１として、径１０ｍｍの丸い横穴２１ｄ（トンネル）を貫通するように空ける。なお、照射光経路３１の形態としては、トンネル以外にも、光が透過できる経路であればよい。この横穴２１ｄは、タブレットホルダー２２の穴２２ｄとともに、保持されたタブレット２４の面に赤外線の照射光が当たって透過する経路である照射光経路３１を構成するとともに、媒体用経路の役割も持っており、本実施形態では、吸着用ガス等の化学処理物質を通すための経路（ガス用経路）となっている。
【００５３】
また、加熱ブロック２１の、上から幅３０ｍｍ×深さ４５ｍｍ×厚さ１０ｍｍ角の縦穴を横穴２１ｄと交わるように空け、交点を固体試料の中心点とする。この縦穴に、この縦穴より０．５ｍｍ小さいタブレットホルダー２２を上から差し込み、このタブレットホルダー２２に、個体や粉体を用いて、径１０ｍｍ×厚み０．３ｍｍの丸い、固体試料としてのタブレット２４を作ってセットし、上蓋をする。このような、加熱ブロック本体２１ａとは別部材であるタブレットホルダー２２を設けることにより、これを抜き差しすればタブレット２４を加熱ブロック２１に脱着でき、タブレット２４の脱着操作が容易である。
【００５４】
ＩＲ用タブレット加熱透過型付属装置１１を赤外分光光度計（図示せず）にセットする。固体試料が例えば還元反応を行う触媒であって、使用後のものや経年劣化したものである場合、該固体試料に窒素、水素（５％）等の処理ガスを流通して３００〜４００℃で固体試料を加熱処理する。これによって、未使用状態に戻る。その後、試料温度を、吸着させたい温度に下げ、ガスを流通させて、タブレット２４表面のガスの吸着、脱着状態などの反応追跡や反応機構などをリアルに測定できる。反応操作は常圧、真空下でも使用可能であり、加熱処理、吸着操作が繰返しでき、透過法であり感度が高い。また、測定試料がタブレットであり真空操作時に飛散しないなどの特徴を有している。
【００５５】
図３に示すように、ここでは、赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置は加熱ブロック２１であり、それには加熱ブロック本体２１ａおよびタブレットホルダー２２が含まれ、加熱ブロック本体２１ａが熱伝導部となっている。図３に示すように、加熱ブロック本体２１ａがヒーター２３と接触し、試料保持部支持体２２ａが加熱ブロック本体２１ａに接触している。なお、図３（ｂ）ではガス流通用配管１３ａの図示を省略している。また、図３（ａ）・図３（ｃ）では、ガス流通用配管１３ａは、先端部分のみ描いている。
【００５６】
また、固体試料に対してガスを流通させない測定形態を採用することもでき、そのような場合には、熱伝導部である加熱ブロック本体２１ａには、ガス流通口１３、ガス流通用配管１３ａは不用となる。また、ガス流通口１３、ガス流通用配管１３ａが併設されていても、上記のような、ガスを流通させない測定形態に適用することもできる。この場合、必要に応じ、ガス流通用配管１３ａの途中にコックを設けてもよい。
【００５７】
図４に示すように、タブレットホルダー２２は、タブレット２４を載せる試料保持凹部２２ｃ（保持部）と、試料保持凹部２２ｃを支持する試料保持部支持体２２ａと、使用者が試料保持部支持体２２ａを加熱ブロック２１から引き抜くための取っ手２２ｂとを有する。試料保持部支持体２２ａは、前側試料保持部支持体２２ａ１と後側試料保持部支持体２２ａ２を有する。
【００５８】
タブレット２４を試料保持凹部２２ｃに載せた後、図４中、方向Ａで示すように、タブレット２４を試料押さえ２２ｅ（保持部）と試料保持凹部２２ｃとで挟み込むように、試料押さえ２２ｅをタブレット２４に合わせて押しつけることで、タブレット２４を試料保持凹部２２ｃに固定するようになっている。試料保持凹部２２ｃはこのように、タブレット２４の形状に沿った形状となっている。図４（ｂ）では、試料保持凹部２２ｃの試料保持面に接触するタブレット２４の中心部が見えている様子が示されている。
【００５９】
図５に示すように、タブレット２４は、試料保持凹部２２ｃに載ると、タブレット２４の中心部が穴２２ｄ（媒体用経路）上に配置される一方、タブレット２４の周辺部が試料保持凹部２２ｃ、試料保持部支持体２２ａ、加熱ブロック本体２１ａ、試料押さえ２２ｅで覆われるようになる。通常、タブレット２４の中心部と穴２２ｄ（媒体用経路）や照射光経路３１の中心軸とが合うように配置される。
【００６０】
図５に示すように、ここでは、試料押さえ２２ｅと試料保持凹部２２ｃとが、タブレット２４の全周にわたってタブレット２４の厚み部２４ｂ全体に接触している。また、ここでは、試料押さえ２２ｅと試料保持凹部２２ｃとが、タブレット２４の全周にわたって、タブレット２４の、光の照射を受ける面２４ａ、特にその面２４ａの外周部（ここではその面の最外周部）に接触している。すなわち、ここでは、熱伝導部が、タブレット２４の厚み部分の全周にわたってタブレット２４に接触している。熱伝導部がタブレット２４の厚み部分に接触するとは、固体試料２４の面の厚みをタブレット２４の側面としたとき、当該側面部に熱伝導部が接触するように配置されている状態を指す。また、ここでは、熱伝導部が、タブレット２４の面の全周にわたって該面上の外周部に接触している。熱伝導部がタブレット２４の面上の外周部に接触するとは、タブレット２４の厚み方向に対して平行に熱伝導部が接触する状態を指す。その結果、ヒーター２３の熱が、固体試料としてのタブレット２４の全周にわたって厚み全体に伝わる。したがって、ヒーター２３からの熱が固体試料に一様に伝わり、固体試料内で、面内方向、厚み方向いずれにおいても、温度分布が生じるのを防ぐことができる。また、ヒーター２３で発生する熱を効率よく固体試料に伝達することができ、固体試料を所望の温度にまで良好に変化させることができる。
【００６１】
なお、ここでは熱源を加熱ブロック本体２１ａの内部に埋設した構成としたが、それ以外にも、熱源を加熱ブロック本体２１ａの外に、加熱ブロック本体２１ａに接触するように配置した構成や、熱源としてのヒートパイプを加熱ブロック本体２１ａに接触させて加熱ブロック本体２１ａに熱を供給するようにした構成としてもよい。また、ヒーター２３のような熱源自体は赤外分光光度計の外にあってもよく、その場合、熱伝導部が赤外分光光度計の外まで延びていればよい。
【００６２】
次に、パルス法を用いた、流通系および真空系の測定システムの構成について述べる。図６に示すように、ＩＲ用タブレット加熱透過型付属装置１１は、処理ガスとしての窒素Ｇ１、水素Ｇ２が、流量計４７・４８およびパルス用ガス注入装置４６によって導入され、液体窒素トラップ４３、真空一定装置４５、真空ポンプ４４の側に排出されるようになっている。
【００６３】
図６に示すように、パルス用ガス注入装置４６は、注入管４６ａを有し、注入管４６ａの先端４６ｃには注入口４６ｂが設けられ、ここから吸着用ガスが注入されるようになっている。注入管４６ａの周囲にリボンヒーター４６ｄが設けられ、これによって注入管４６ａを暖めるようになっている。
【００６４】
次に、使用法について述べる。
【００６５】
（流通系の操作）
（Ａ１）ＩＲ用タブレット加熱透過型付属装置１１を赤外分光光度計の試料室（図示せず）にセットする。
【００６６】
（Ａ２）固体試料用タブレット２４をＩＲ錠剤成型器（図示せず）を用いて作成し、加熱ブロック２１のタブレットホルダー２２にセットする。固体試料約０．０６ｇを３００ｋｇ／ｃｍ２で圧縮すると、径１０ｍｍ×厚み０．３ｍｍのタブレットが出来る。試料粉末は、光の散乱を抑えるため、ＩＲ光の波長よりも小さな粒子径を使用し、１〜２μｍ程度が理想である。固体試料として、銅、白金、モリブデン、バナジウム、パラジウム等の触媒成分と、ジルコニアやチタニア、シリカ、アルミナ等の担体に担持させた触媒が具体的に開示できる。ここでは、一例としてジルコニアに担持した酸化モリブデンＭｏＯ３／ＺｒＯ２やＰｔ／Ａｌ２Ｏ３、Ｐｄ／Ａｌ２Ｏ３などのような触媒が用いられる。本実施形態のＩＲ用タブレット加熱透過型付属装置１１を用いてスペクトルを分析することにより、これら触媒の劣化挙動の把握や耐久性予測を行い、触媒の開発に役立てることができる。例えば、吸着用ガスなどの媒体を、触媒成分を含んだ担体に作用させる前と後とでスペクトルを比較することによって、触媒成分を含んだ担体の化学的な性質を分析することが可能であり、これによって、触媒成分を含んだ担体の開発、例えば製造等を、より容易に行うことができる。
【００６７】
（Ａ３）ガス排出管１８のコックを開にし、ガス流通口１３のコックを開にしてガス入口から窒素、水素などの処理ガスを流す。
【００６８】
（Ａ４）温度調節器１７の電源を入れて目的の処理温度まで昇温（室温から５００℃まで可）し加熱する。加熱温度、加熱時間は固体試料やタブレットの状態、ＩＲ用タブレット加熱透過型付属装置１１の大きさによっても差があるが、３５０〜４００℃で約３０分程度、水素で処理した時はさらに窒素で３０分程度処理する。
【００６９】
（Ａ５）窒素を流した状態で、触媒タブレット２４に吸着用ガス（ＣＯ、ＮＯ）や酸（ピリジン）を吸着させたい温度まで、タブレット２４の温度を下げる。
【００７０】
（Ａ６）目的の温度に下がった時点で、触媒タブレット２４のバックグランドを測定した後、触媒のみの測定を行う。
【００７１】
（Ａ７）窒素ガスを閉にする。次に、ガス流通口１３を開にし、吸着させたい吸着用ガスに切り替えて、ガス流通口１３を開にして約１０〜１５分程度流す。流す時間は、ＩＲ用タブレット加熱透過型付属装置１１やタブレット２４の大きさにより変えればよい。
【００７２】
（Ａ８）目的の吸着用ガスを導入した時点で、ＩＲの測定を開始する。マルチ測定（リアルタイムに設定すれば、ガスの吸着状態等がモニタ上で観察可能となる）を実施可能である。
【００７３】
（Ａ９）ガス流通口１３、ガス排出管１８のコックを閉にして、真空ライン１９のコックを開にし、真空ポンプ４４でガスを脱気する。なお、真空ポンプ４４の前に液体窒素やドライアイス用のトラップとしての液体窒素トラップ４３を設ける。脱気の状態は、ＩＲのモニター上で確認すると同時に、吸着の様子も確認する。
【００７４】
（Ａ１０）導入した吸着用ガスが固体試料に吸着されたかの判断は、モニター上のＩＲの波数（ｃｍ−１）で確認すればよい。吸着されていることが判れば、真空ライン１９のコックを閉にして測定を停止する。
【００７５】
（Ａ１１）吸着用ガスを変えての実験は、Ａ３からＡ９を繰り返すことで何回でも可能である。
【００７６】
（真空系での操作）
（Ｂ１）「流通系の操作」の操作（Ａ１）〜（Ａ５）を行う。なおここでは、ガス流通口１３側としては、図６の上側に示すライン（Ｇ２側）を使う。
【００７７】
（Ｂ２）目的の温度に下がった時点で、ガス流通口１３、ガス排出管１８のコックを閉にする。予め用意しておいたパルス用の注入口（ガスクロマトグラフィーの注入口と同様なもので加熱可能、別紙参照）ライン、すなわち図６の下側に示すライン（Ｇ１側）に切り替えて、ガス流通口１３のコックを開ける。
【００７８】
（Ｂ３）真空ライン１９のコックを開にして真空ポンプ４４で減圧して引く。真空ポンプ４４の前（装置と真空ポンプ４４の間）に、減圧度が一定かどうかを調べる真空一定装置４５を設けて減圧度を確認する。
【００７９】
（Ｂ４）減圧度が一定になった時点でガス排出管１８のコックを閉にして、触媒のバックグランドを測定した後、触媒のみの測定を行う。
【００８０】
（Ｂ５）吸着させる目的のガスである吸着用ガスをパルス用の注入口４６ｂ（図７参照）より注射器で注入し、約１０分程度おく。
【００８１】
（Ｂ６）目的の吸着用ガスを導入した時点で、ＩＲの測定を開始する。マルチ測定、リアルタイムに設定すれば、吸着用ガスの吸着状態等がモニター上で観察可能となる。
【００８２】
（Ｂ７）ガス流通口１３のコックを閉にして、ガス排出管１８のコックを開にし、真空ポンプ４４でガスを脱気する。脱気の状態はＩＲのモニター上で確認すると同時に、吸着の様子も確認する。
【００８３】
（Ｂ８）Ａ１０〜Ａ１１の操作を行う。
【００８４】
次に、加熱ブロック２１以外の加熱ブロックの例として、図８および図９に基づいて加熱ブロック５１（赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置）の構成について述べる。
【００８５】
図８に示すように、ここでは、赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置は加熱ブロック５１であり、それには加熱ブロック本体５１ａおよびタブレットホルダー２２が含まれ、加熱ブロック本体５１ａが熱伝導部となっている。図８に示すように、加熱ブロック本体５１ａがヒーター２３と接触し、試料保持部支持体５２ａが加熱ブロック本体５１ａに接触している。図３の場合同様、ガス流通用配管１３ａは、加熱ブロック本体５１ａの上面に挿入され、鉛直方向下向きに延び、照射光経路３１に達するように配置され、そこでガス出口１３ｂが開口している。なお、図８では、ガス流通用配管１３ａは、先端部分のみ描いている。
【００８６】
また、この図８に示すような場合も、図３の場合同様、固体試料に対してガスを流通させない測定形態を採用することもでき、そのような場合には、熱伝導部である加熱ブロック本体５１ａには、ガス流通口１３、ガス流通用配管１３ａは不用となる。また、ガス流通口１３、ガス流通用配管１３ａが併設されていても、上記のような、ガスを流通させない測定形態に適用することもできる。この場合、必要に応じ、ガス流通用配管１３ａの途中にコックを設けてもよい。
【００８７】
図８および図９に示すように、加熱ブロック本体５１ａ（熱伝導部）は、タブレットホルダー５２の試料保持部支持体５２ａがちょうどはまりこむ円筒形状になっている。加熱ブロック５１の周の４箇所にヒーター２３を４個設置する。ここではヒーター２３を加熱ブロック本体５１ａ内に埋設（挿入）している。加熱ブロック本体５１ａは加熱ブロック５１の本体である。
【００８８】
タブレットホルダー５２は、タブレット２４を載せる試料保持凹部５２ｃ（保持部）と、試料保持凹部５２ｃを支持する試料保持部支持体５２ａと、使用者が試料保持部支持体５２ａを加熱ブロック５１から引き抜くための取っ手５２ｂとを有する。
【００８９】
タブレット２４を試料保持凹部５２ｃに載せた後、タブレット２４を試料押さえ５２ｅ（保持部）と試料保持凹部５２ｃとで挟み込むように、試料押さえ５２ｅをタブレット２４に合わせて押しつけることで、タブレット２４を試料保持凹部５２ｃに固定するようになっている。試料保持凹部５２ｃはこのように、タブレット２４の形状に沿った形状となっている。なお、図９（ｃ）では、理解を容易にするために、説明の便宜上、位置ｂでは、試料保持凹部５２ｃ上に載置されたタブレット２４に試料押さえ５２ｅを押しつける前の状態を図示しているが、実際には、位置ａ、位置ｃ同様、図９（ｂ）に示すように、試料保持凹部５２ｃ上に載置されたタブレット２４に試料押さえ５２ｅを押しつけてから、タブレットホルダー５２を加熱ブロック本体５１ａにはめ込むようになっている。
【００９０】
タブレット２４は、試料保持凹部５２ｃに載ると、タブレット２４の中心部が穴５２ｄ（媒体用経路）上に配置される一方、タブレット２４の周辺部が試料保持凹部５２ｃ、試料保持部支持体５２ａ、加熱ブロック本体５１ａ、試料押さえ５２ｅで覆われるようになる。通常、タブレット２４の中心部と穴５２ｄ（媒体用経路）や照射光経路３１の中心軸とが合うように配置される。
【００９１】
このように、タブレットホルダー５２を回転させて、図８（ｂ）中破線で示すトンネル状の各経路同士が合う位置まで、すなわち穴５２ｄが穴５１ｄの延長上にある位置まで、穴５２ｄを移動させることができるようになっている。そして種々の条件で測定が行えるようになっている。
【００９２】
図９に示すように、ここでは、試料押さえ５２ｅと試料保持凹部５２ｃとが、タブレット２４の全周にわたってタブレット２４の厚み全体に接触している。また、ここでは、試料押さえ５２ｅと試料保持凹部５２ｃとが、タブレット２４の全周にわたって、タブレット２４の、光の照射を受ける面（ここではその面の最外周部）に接触している。すなわち、ここでは、熱伝導部が、タブレット２４の厚み部分の全周にわたってタブレット２４に接触している。熱伝導部がタブレット２４の厚み部分に接触するとは、固体試料２４の面の厚みをタブレット２４の側面としたとき、当該側面部に熱伝導部が接触するように配置されている状態を指す。また、ここでは、熱伝導部が、タブレット２４の面の全周にわたって該面上の外周部に接触している。熱伝導部がタブレット２４の面上の外周部に接触するとは、タブレット２４の厚み方向に対して平行に熱伝導部が接触する状態を指す。その結果、ヒーター２３の熱が、固体試料としてのタブレット２４の全周にわたって厚み全体に伝わる。したがって、ヒーター２３からの熱が固体試料に一様に伝わり、固体試料内で、面内方向、厚み方向いずれにおいても、温度分布が生じるのを防ぐことができる。また、ヒーター２３で発生する熱を効率よく固体試料に伝達することができ、固体試料を所望の温度にまで良好に変化させることができる。
【００９３】
なお、ここでは熱源を加熱ブロック本体５１ａの内部に埋設した構成としたが、それ以外にも、熱源を加熱ブロック本体５１ａの外に、加熱ブロック本体５１ａに接触するように配置した構成や、熱源としてのヒートパイプを加熱ブロック本体５１ａに接触させて加熱ブロック本体５１ａに熱を供給するようにした構成としてもよい。また、ヒーター２３のような熱源自体は赤外分光光度計の外にあってもよく、その場合、熱伝導部が赤外分光光度計の外まで延びていればよい。
【００９４】
図８および図９の構成では、タブレットホルダー５２は、軸を管１１ａ（図１参照）の軸と同じくする円柱形状になっている。上述のように、加熱ブロック本体５１ａは、タブレットホルダー５２がちょうどはまりこむ円筒形状になっている。そのため、タブレットホルダー５２は加熱ブロック本体５１ａにはまったままでこの軸の周りに、例えば図９中、方向Ａで示すように回転可能になっている。
【００９５】
穴５２ｄは複数個形成され、例えば、等しい角度間隔ごとに形成されている。ここでは１２０度間隔で３個形成されている。また、加熱ブロック本体５１ａ内に、穴５２ｄと直径が同じ穴５１ｄが設けられており、これら穴５２ｄと穴５１ｄがそれぞれつながることで、媒体用経路、また場合によっては照射光経路３１となるようになっている。つまり、位置ｂにある媒体用経路は、照射光経路３１を兼ねている。すなわち、タブレットホルダー５２が回転して図８（ｂ）のような位置にあるとき、位置ａ、ｃにある穴５２ｄと穴５１ｄは媒体用経路の役割のみを果たし、また、位置ｂにある穴５２ｄと穴５１ｄは、媒体用経路および照射光経路３１の役割を果たす。加熱を行う位置を第１位置、照射光を通過させて光照射を行う位置を第２位置と称する。すなわち、第２位置にて、固体試料の面に赤外線の照射光を当てて、透過法で固体試料の赤外スペクトルを測定するようになっている。ここでは、位置ａ、ｃは第１位置である一方、位置ｂは第１位置と第２位置との両方の役目を果たす。なお、媒体用経路と照射光経路３１とは、兼用させずに別々の経路としてもよい。
【００９６】
このように、第１位置では、熱処理だけでもよいし、合わせて化学処理をしてもよい。化学処理としては、吸着用ガスを流して固体試料にガス成分の一部を吸着させる形態でもよいし、また、固体試料と化学反応する気体を流し、その反応状態を作る処理であってもよい。第２位置では、固体試料における赤外スペクトルの、熱処理での変化状態、吸着や化学反応等の化学処理による変化状態を測定する。
【００９７】
また、上記のように各穴５２ｄに対応するすべての位置に穴５１ｄを設けているので、第１位置にあるすべてのタブレット２４について、加熱しながら穴５１ｄを使って吸着用ガスを送ることができるので、加熱と吸着とを同時に行うことができる。
【００９８】
このような構成にすると、まず位置ａ、ｂ、ｃにあるタブレット２４は、加熱下、吸着用ガスが吸着される。その後、位置ｂにあるタブレット２４に赤外照射して測定する。その後、タブレットホルダー５２を回転させ、位置ｂにきたタブレット２４について同じく照射・測定する。これを繰り返す。このようにすれば、一つのタブレットホルダー５２および赤外分光光度計で、異なる固体試料を簡単に測定できる。
【００９９】
また、このとき使用するタブレットホルダー５２の形状は、三角柱、四角柱、円柱、五角柱、六角柱、それ以上の多角柱であってもよい。円柱であると、タブレットホルダー５２を回転させて位置合わせができるので、第１位置と第２位置以降の位置への移動が容易であるので好ましい。他の形状であれば、一旦加熱ブロック本体５１ａから取り出して再度セットすればよい。
【０１００】
なお、ヒーター２３は、固体試料に熱が伝導できる形態で設けられていればよく、例えば本実施形態のように加熱ブロック２１・５１に埋設した構成とすることができる。また埋設する場合、その程度としては、図１ないし図３や図８に示すように熱伝導部のほぼ全域に埋設してもよいし、熱伝導部の１／４程度ないし２／３程度まで埋設してもよいし、熱伝導部の中ほどまで埋設してもよい。また、埋設しない構成としては、熱伝導部の外側に、熱伝導部に接触するように設置されていてもよい。また、ヒーター２３のうちの何本かは熱伝導部に埋設し、残りは熱伝導部の外側に設置した構成としてもよい。
【０１０１】
なお、図８の構成において、保持部（５２ｃ、５２ｅ）は、少なくとも１個設けられる。そして、上記例では、保持部を複数個（３個）設けている。複数個設けることで、種々のサンプルを測定でき、測定時間の短縮や種々の測定条件に適用できるので好ましい。
【０１０２】
本構成は以下のような性質がある。
（１）加熱方法を、加熱ブロック２１のような加熱ブロック方式にしている（室温〜５００℃）。これにより、固体試料を加熱ブロック内で加熱することで、固体試料に対して温度分布や温度差が無くなる。すなわち、本実施形態では、試料加熱方法をステンレスの加熱ブロック内で加熱処理することで、固体試料に対して、温度分布や温度差が無く、設定温度により近い温度での反応が可能である。なお、加熱部、反応部、測定部が同一箇所で、同時に加熱、反応、測定ができ、吸着・脱着の状態を観察できる。加熱ブロック２１の材質は、ステンレス以外にも、セラミックやタングステン鋼など熱に耐えるものものが好ましい。
【０１０３】
また、本実施形態では、加熱ブロック２１で、測定試料を限定せず加熱（温度可変）、反応、透過測定ができる。特許文献１の技術では、一つの測定装置において、試料は、形状を維持した状態で切り取ったモノリス触媒に限定され、試料を任意に変更できない。また、吸着処理時の温度や状態観察時の温度が、吸着用ガスの温度に限定されてしまう。
（２）加熱や吸着を、複数箇所、例えば３箇所以上で同時に行える。これにより、円柱型の加熱ブロックとタブレットホルダー方式で同時処理ができる。すなわち、加熱ブロックとして円柱型のものを用いることで、加熱処理や吸着反応が同時に複数箇所（例えば３箇所）で行える。測定は、回転させた固体試料を光路に合わせるだけでよい。固体試料の固定は、ホルダー方式であり、試料挟み込みであり、固体試料を安定に固定できる（試料ホルダー回転方式）。
（３）加熱ブロックを管１１ａの内部に挿入している。通常は管１１ａを外部からニクロム線で巻いて加熱する程度である。
（４）加熱、反応が同一場所である。これにより、加熱ブロック内で加熱、反応させて赤外を透過して測定する方式となる。そのため、固体試料を加熱部から測定部へ移動するような操作は不要である。
（５）装置の上部に石英の窓を設けた。これにより、管１１ａ内部の状態を観察できる。
（６）管１１ａの外部を冷却することで、ＩＲ本体やＫＢｒ窓板１４・窓板１５に対してのダメージを軽減できる。
（７）吸着状態の測定方法としては、ガス状のものだけでなく、常温で液状のものも、予熱、保温等により室温から５００℃まで測定可能である。
【０１０４】
また、本実施形態では、加熱ブロック本体２１ａはステンレス製としており、取り扱いは安全である。また、衝撃による、破壊やひび割れ、熱による劣化等が無い。また、配管の接続や真空ライン等が容易にできる。
【０１０５】
また、本実施形態では、上記のように加熱ブロック本体２１ａはステンレス製で必要な時に容易に取り付け、取り外しが可能、破損や割れの心配がない。
【０１０６】
また、本実施形態では、上記のように、ガス流通用配管１３ａは、加熱ブロック本体２１ａや５１ａの上面に挿入され、鉛直方向下向きに延び、照射光経路３１に達し、そこでガス出口１３ｂが開口している。このように、試料（タブレット２４）に、より近い位置にガス出口１３ｂがあることで、試料に対して媒体（ここでは吸着用ガス）を効率よく接触させることができる。また、吸着用ガスをガス流通用配管１３ａから照射光経路３１内（特に試料近傍）へじかに注入しているので、ガス流通用配管１３ａ内部を進行中の吸着用ガスと照射光経路３１内部（特に試料近傍）に到達した吸着用ガスとを比較したときに、吸着用ガスの濃度差（分布）が小さい。そのため、外部からＩＲ用タブレット加熱透過型付属装置１１へ吸着用ガスを注入した時点の吸着用ガスに、より近い性質の吸着用ガスを試料に接触させることができる。すなわち、例えば、ガス出口１３ｂが管１１ａ内部であって加熱ブロック２１・５１の外側の領域で開口しているような場合と比べて、ＩＲ用タブレット加熱透過型付属装置１１への注入時から試料への吸着直前に至るまでの吸着用ガスの濃度減少を抑えることができる。濃度が大きく減少するような場合には、それを考慮に入れて濃い吸着用ガスを用意しなければならない。しかし本実施形態では濃度減少を抑えることができるので、その分、薄い濃度の吸着用ガスを用意するだけでよい。また、上記吸着用ガスの濃度差が小さいことから、測定結果の分析・比較や測定条件の検討等の作業をより容易に行うことができる。このことは、真空系、流通系のいずれにおいても同様である。
【０１０７】
なお、本実施形態では赤外透過光を照射光として用いているが、これ以外にも、ＵＶ（紫外）やＮＩＲ（近赤外）の透過光を照射光として用い、それに適した測定装置を使用してもよい。
【０１０８】
次に、実際に測定した結果の例を図１０に示す。固体試料は、チタニアシリカの担体にＰｔを担持させた触媒である。
【０１０９】
曲線ａは、触媒還元後のＢａｓｅスペクトルである。触媒を厚み０．３ｍｍ、径１０ｍｍの円盤状のタブレットに成形し、ＩＲ用タブレット加熱透過型付属装置１１にセットして、Ｈ２ガスを０．５Ｌ／分で３０分間流通し、４００℃でＨ２還元した。
【０１１０】
曲線ｂは、ＣＯガス流通後のスペクトルである。還元した触媒を５０℃に下げ、ＣＯを０．５Ｌ／分で１０分間流通した。２１００ｃｍ−１、２２００ｃｍ−１に気相中のＣＯが確認され、２０８０ｃｍ−１に触媒にＣＯが吸着された吸収が確認できる。
【０１１１】
曲線ｃは、触媒にＣＯが化学吸着したスペクトルである。反応後１０分間、ＩＲ用タブレット加熱透過型付属装置１１内を真空ポンプ４４で脱気した後、測定したスペクトルである。１８２０ｃｍ−１にＰｔ２ＣＯの架橋（ブリッジ）型吸着種がわずかに確認できる。高担持率になるとＰｔが凝集してブリッジ型になる。２０７０ｃｍ−１にＰｔ−Ｃ−Ｏの直線（リニア）型吸着種が確認できる。低担持率になるとＰｔが分散してリニア型になる。
【０１１２】
【発明の効果】
以上のように、本発明の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置は、固体試料を保持する保持部と、保持された固体試料の面に赤外線の照射光が照射され、該照射光を透過する経路である照射光経路とを備え、さらに、該固体試料を加熱する熱を供給する熱源と、上記熱源に接触するとともに上記保持部に接触し、上記保持部を介して上記熱源からの熱を該固体試料に熱伝導させることによって、該固体試料を加熱する熱伝導部とを備えた構成である。
【０１１３】
それゆえ、ガラス反応管にニクロム線を巻いて加熱するのと異なり、熱源からの熱が試料に一様に伝わり、固体試料内で温度分布が生じるのを効果的に防ぐことができるという効果を奏する。
【０１１４】
また、加熱された吸着用ガスを送り込んでその熱で固体試料を加熱するのと異なり、熱源で発生する熱を効率よく固体試料に伝達することができ、固体試料を所望の温度にまで良好に変化させることができるという効果を奏する。
【０１１５】
また、上記熱伝導部が、上記固体試料の厚み部分の全周にわたって固体試料に接触している構成とすることができる。
【０１１６】
これにより、上記の構成による効果に加えて、厚み方向において、固体試料内の温度分布が生じるのをいっそう効果的に防ぐことができるという効果を奏する。
【０１１７】
また、上記熱伝導部が、上記固体試料の面の全周にわたって該面上の外周部に接触している構成とすることができる。
【０１１８】
これにより、上記の構成による効果に加えて、面内方向において、固体試料内の温度分布が生じるのをいっそう効果的に防ぐことができるという効果を奏する。
【０１１９】
また、上記熱源が上記熱伝導部の内部に埋設されている構成とすることができる。
【０１２０】
これにより、上記の構成による効果に加えて、熱源の熱を固体試料に、より効率的に伝えることができるという効果を奏する。
【０１２１】
また、上記熱伝導部内に、さらにガス流通用配管が備えられ、該ガス流通用配管が、照射光経路まで達するように配置されている構成とすることができる。
【０１２２】
これにより、それゆえ、赤外スペクトルの測定をより容易に行うことができるという効果を奏する。
【０１２３】
また、本発明の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置は、上記の構成に加えて、上記固体試料を保持する保持部を少なくとも１個備え、上記保持部のそれぞれが、保持している固体試料が加熱される第１位置と、赤外スペクトル測定のために上記照射光が固体試料の面に照射され、透過する第２位置ととの間で移動可能に配されている構成とすることができる。
【０１２４】
これにより、上記の構成による効果に加えて、異なる試料に対し、同一条件で容易に加熱処理およびスペクトル測定ができるという効果を奏する。
【０１２５】
また、本発明の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置は、上記の構成に加えて、上記熱伝導部内に、上記第１位置にある保持部のそれぞれに、該固体試料に化学処理を行うための媒体を外部から送る媒体用経路を備えている構成とすることができる。
【０１２６】
これにより、上記の構成による効果に加えて、異なる固体試料に対し、同一条件で容易に吸着等の化学処理および赤外スペクトル測定ができる。さらに、加熱と化学処理とを同時に行えるので、全体の処理時間を短縮することができるという効果を奏する。
【０１２７】
また、上記熱伝導部内に、さらにガス流通用配管が備えられ、該ガス流通用配管が、照射光経路まで達するように配置されている構成とすることができる。
【０１２８】
これにより、それゆえ、赤外スペクトルの測定をより容易に行うことができるという効果を奏する。
【０１２９】
また、本発明の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置は、上記の構成に加えて、上記媒体が吸着用ガスであり、上記化学処理が、上記固体試料に吸着させるための吸着用ガスを送る処理である構成とすることができる。
【０１３０】
これにより、上記の構成による効果に加えて、赤外スペクトルの変化を通じ、吸着前後の固体試料の状態変化を容易に調べることができるという効果を奏する。
【０１３１】
また、本発明の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置は、上記の構成に加えて、上記すべての保持部が、一つの円柱状の試料保持部支持体に固定され、該試料保持部支持体がその円柱の中心を軸として回転することで、上記各保持部が第１位置と第２位置との間で移動する構成とすることができるという効果を奏する。
【０１３２】
これにより、上記の構成による効果に加えて、試料保持部支持体を回転させるだけの簡単な操作で各保持部の固体試料を加熱・化学処理から光照射へと移行させることができるという効果を奏する。
【０１３３】
また、本発明の固体試料の赤外スペクトル分析方法は、上記の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置を用いて行う構成である。
【０１３４】
それゆえ、赤外スペクトルの測定をより容易に行うことができるという効果を奏する。
【０１３５】
また、本発明の触媒成分を含む担体の開発方法は、上記固体試料が、触媒成分を含む担体であり、上記の赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置を用いて行う構成である。
【０１３６】
それゆえ、触媒成分を含んだ担体の開発、例えば製造等を、より容易に行うことができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置を備えたＩＲ用タブレット加熱透過型付属装置の一構成例を示す断面図である。
【図２】加熱ブロックの構成例を示す斜視図である。
【図３】（ａ）ないし（ｃ）は、加熱ブロックの構成例を示す平面図であって、（ａ）は正面図、（ｂ）は側面図、（ｃ）は上面図である。
【図４】（ａ）および（ｂ）は、タブレットホルダーの構成例を示すものであって、（ａ）は側面の断面図、（ｂ）は正面図である。
【図５】（ａ）は、タブレットホルダーにタブレットを装填した様子の例を示す断面図であり、（ｂ）は、装填されるタブレットを示す断面図である。
【図６】本発明に係る赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置を備えたＩＲ用タブレット加熱透過型付属装置を用いたシステムの構成例を示すブロック図である。
【図７】図６のシステムに用いられるパルス用ガス注入装置の構成例を示す図である。
【図８】（ａ）および（ｂ）は、加熱ブロックの構成例を示す平面図であって、（ａ）は正面図、（ｂ）は上面図である。
【図９】（ａ）ないし（ｃ）は、タブレットホルダーの構成例を示すものであって、（ａ）は正面図、（ｂ）は斜視図、（ｃ）は上面図である。
【図１０】赤外吸収スペクトルの測定結果を示すグラフである。
【符号の説明】
１１　　ＩＲ用タブレット加熱透過型付属装置
１２ａ　管
１２ｂ　蓋
１２ｃ　台座
１３　　ガス流通口
１３ａ　ガス流通用配管
１３ｂ　ガス出口
１４　　窓板
１５　　窓板
１６　　足
１７　　温度調節器
１８　　ガス排出管
１９　　真空ライン
２０　　圧力計
２１　　加熱ブロック（赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置）
２１ａ　加熱ブロック本体（熱伝導部）
２１ｄ　横穴（媒体用経路）
２２　　タブレットホルダー
２２ａ　試料保持部支持体
２２ａ１　前側試料保持部支持体
２２ａ２　後側試料保持部支持体
２２ｂ　取っ手
２２ｃ　試料保持凹部（保持部）
２２ｄ　穴（媒体用経路）
２２ｅ　試料押さえ（保持部）
２３　　ヒーター（熱源）
２４　　タブレット（固体試料）
２４ａ　面
２４ｂ　厚み部
３１　　照射光経路
４３　　液体窒素トラップ
４４　　真空ポンプ
４５　　真空一定装置
４６　　パルス用ガス注入装置
４６ａ　注入管
４６ｂ　注入口
４６ｃ　先端
４６ｄ　リボンヒーター
４７、４８　流量計
５１　　加熱ブロック（赤外スペクトル測定用試料保持加熱装置）
５１ａ　加熱ブロック本体（熱伝導部）
５１ｄ　穴（媒体用経路）
５２　　タブレットホルダー
５２ａ　試料保持部支持体
５２ｂ　取っ手
５２ｃ　試料保持凹部（保持部）
５２ｄ　穴（媒体用経路）
５２ｅ　試料押さえ（保持部）
【図１】
2004138560.tif 000003
【図２】
2004138560.tif 000004
【図３】
2004138560.tif 000005
【図４】
2004138560.tif 000006
【図５】
2004138560.tif 000007
【図６】
2004138560.tif 000008
【図７】
2004138560.tif 000009
【図８】
2004138560.tif 000010
【図９】
2004138560.tif 000011
【図１０】
2004138560.tif 000012