(57)【要約】【課題】多層薄膜体の界面構造の計測方法に関し、薄層化された多層膜デバイスにおける微妙な界面状態の変化を非破壊で精度良く測定する。【解決手段】一層あたりの厚さが１０ｎｍ以下である薄膜２，３を順次積層した多層薄膜体の各層界面のフィッティング法を用いた構造解析法において、界面を構成するｎ層部分１のフィッティングで、解析モデルをｍ層モデル（但し、ｎ≧ｍ≧２）と１層モデルの２モデルでのフィッティング精度の値の差を評価することにより、ｎ層部分１の界面の凹凸に対応する界面ラフネスと薄膜２，３間の材料的なミキシングに伴う界面状態の変化を測定する。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一層あたりの厚さが１０ｎｍ以下である薄膜を順次積層した多層薄膜体の各層界面のフィッティング法を用いた構造解析法において、前記界面を構成するｎ層部分のフィッティングで、解析モデルをｍ層モデル（但し、ｎ≧ｍ≧２）と１層モデルの２モデルでのフィッティング精度の値の差を評価することにより、前記ｎ層部分の界面の凹凸に対応する界面ラフネスと薄膜間の材料的なミキシングに伴う界面状態の変化を測定することを特徴とする多層薄膜体の界面構造の計測方法。
【請求項２】
上記ｎ層部分の界面ラフネスと界面状態の変化の測定を、上記多層薄膜体の複数の界面に対して行うことを特徴とする請求項１記載の多層薄膜体の界面構造の計測方法。
【請求項３】
上記フィッティング工程において、フィッティング対象となる層以外の層部分の密度、膜厚、界面幅パラメータを予め固定することを特徴とする請求項１または２に記載の多層薄膜体の界面構造の計測方法。
【請求項４】
上記構造解析において、上記多層薄膜体を構成する元素に応じて複数の波長のＸ線を用いて測定した複数データを用いて解析することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の多層薄膜体の界面構造の計測方法。
【請求項５】
上記構造解析法において、上記多層薄膜体を構成する元素の吸収端波長のＸ線を用いて測定したデータを用いて解析することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の多層薄膜体の界面構造の計測方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は多層薄膜体の界面構造の計測方法に関するものであり、特に、磁気記録媒体等の多層薄膜体の界面の凹凸と界面を介したミキシングを包括した界面状態を検出するための手法に特徴のある多層薄膜体の界面構造の計測方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年のハードディスクドライブ、半導体メモリ、誘電体メモリ等のさらなる高性能化により、それに用いられる薄膜積層体デバイスがより多層化・薄膜化することに伴って、一層あたりの膜厚が界面の幅の大きさに近づくレベルに到達するようになり、デバイスの特性は、膜厚だけでなく、界面の凹凸、或いは、界面を介したミキシングの影響を受けるようになっている。
【０００３】
このような多層薄膜積層デバイスは、製造工程上の加熱処理により、界面ラフネス又は界面を介したミキシングの変化に伴う、特性の変化が知られており、したがって、多層薄膜積層体のデバイスの量産には、従来の膜厚管理のみならず、界面状態の的確な計測が必要となってくる。
【０００４】
この様な多層薄膜積層体の界面の状態を非破壊で計測する手法として、Ｘ線反射率測定がある（例えば、特許文献１参照）  。
このＸ線反射率測定は、試料に対して微小角度θで入射させたＸ線が、試料の各層界面で反射・干渉を起こし、入射角度θに対し、反射Ｘ線強度が振動することを利用して反射Ｘ線データを解析する手法であり、それによって、多層薄膜積層体の膜厚、密度、界面幅の絶対値が求められる。
この界面幅が、界面凹凸に対応するラフネス、と界面における異種層間のミキシングに相当する。
【０００５】
ここで、図４を参照して、界面幅σｊ  の概念を説明する。
図４参照
図４は、多層薄膜積層体の構造であり、基板をｊ＝０とした場合、ｎ層の薄膜からなる多層構造であることを示している。
この多層薄膜積層体に外部から強度がＩ０  のＸ線を入射角θで入射させた場合に測定される反射Ｘ線の強度Ｉとすると、多層薄膜積層体の全体としての反射率｜Ｒｎ，ｎ＋１  ｜２  は、
｜Ｒｎ，ｎ＋１  ｜２  ＝Ｉ／Ｉ０  
で表される。
但し、各薄膜の複素屈折率をｎｊ  、厚さをｄｊ  、界面幅をσｊ  とする。
【０００６】
ここで、Ｒｊ，ｊ＋１  は、
Ｒｊ，ｊ＋１  ＝〔（Ｒｊ−１，ｊ  ＋Ｆｊ，ｊ＋１  ）／（Ｒｊ−１，ｊ  ×Ｆｊ，ｊ＋１  ＋１）〕×ａｊ＋１  ４  
で表され、この場合のＦｊ，ｊ＋１  は、
Ｆｊ，ｊ＋１  ＝〔（ｇｊ＋１  −ｇｊ  ）／（ｇｊ＋１  ＋ｇｊ  ）〕×ｅｘｐ（−８π２  ｇｊ  ｇｊ＋１  σｊ  ２  ／λ２  ）
で表される。
但し、
ａｊ＋１  ＝ｅｘｐ（−ｉπｇｊ＋１  ｄｊ＋１  ／λ），
ｇｊ  ＝（ｎｊ  ２  −ｃｏｓ２  θ）１／２  
である。
【０００７】
この漸化式を使用して基板（ｊ＝０）から順に表面層までのＲｊ，ｊ＋１  を計算することによって反射率｜Ｒｎ，ｎ＋１  ｜２  を求めることができる。
したがって、反射率｜Ｒｎ，ｎ＋１  ｜２  を測定することによって、逆にＦｊ，ｊ＋１  にファクタとして含まれる界面幅σｊ  が求められることになる（例えば、非特許文献１参照）。
【０００８】
この様なＸ線反射率測定法において、Ｘ線の膜中での位相変化や界面での反射強度がＸ線の波長に依存することを利用して、複数の波長のＸ線を用いて複数の波長により反射率を同時に測定して精度を向上することも提案されている（例えば、非特許文献２参照）。
【０００９】
また、本発明者は、Ｘ線反射率測定法における精度を高めるために、解析対象となる薄膜を構成する元素の吸収端付近の波長を用いることを提案しており（例えば、非特許文献３参照）、例えば、Ｔａ／Ｃｏ９０Ｆｅ１０／Ｃｕ／Ｔａ積層構造におけるＣｏ９０Ｆｅ１０／Ｃｕを解析する場合、１．６１Å（Ｃｏの吸収端）と１．３８Å（Ｃｕの吸収端）を用いる。
【００１０】
【特許文献１】
特開２０００−３５４０８号公報
【非特許文献１】
Ｐｈｙｓｉｃａｌ  Ｒｅｖｉｅｗ，ｖｏｌ．９５，ｐ．３５９，１９５４
【非特許文献２】
日本応用磁気学会誌  ｖｏｌ．２４，ｐ．５５１−５５４，２０００
【非特許文献３】
第４４回応用物理学会講演予稿集  ｐ．５３０，１９９７，３１ａ−ＺＭ−１
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、一層あたりの膜厚ｄｊ  が薄くなり、界面幅σｊ  の大きさに近づくと、Ｘ線で見た層と層の界面が不明瞭となり、界面幅パラメータと密度パラメータの計測精度が悪化する。
【００１２】
この問題は、多層膜デバイスの薄膜化に伴い、従来の膜構造モデルに従ったフィッティング方法では、界面状態の変化を検出することが困難になったことに起因している。
【００１３】
したがって、本発明は、薄層化された多層膜デバイスにおける微妙な界面状態の変化を非破壊で精度良く測定することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
図１は本発明の原理的構成図であり、この図１を参照して本発明における課題を解決するための手段を説明する。
図１参照
上記目的を達成するため、本発明は、多層薄膜体の界面構造の計測方法において、一層あたりの厚さが１０ｎｍ以下である薄膜２，３を順次積層した多層薄膜体の各層界面のフィッティング法を用いた構造解析法において、界面を構成するｎ層部分１のフィッティングで、解析モデルをｍ層モデル（但し、ｎ≧ｍ≧２）と１層モデルの２モデルでのフィッティング精度の値の差を評価することにより、ｎ層部分１の界面の凹凸に対応する界面ラフネスと薄膜間の材料的なミキシングに伴う界面状態の変化を測定することを特徴とする。
【００１５】
この様に、多層薄膜デバイス体における特性変化に起因する界面状態の変化を検出するため、注目する界面を構成するｎ層部分１をフィッティングで解析する際、ｍ層モデル（但し、ｎ≧ｍ≧２）と１層モデルの２モデルで解析し、そのフィッティング精度（Ｒ値）の差を評価することにより、界面状態を判断することができる。
【００１６】
即ち、界面ラフネスが増大した場合或いは界面を介したミキシングが増大した場合には、究極的には２層膜が同一の密度を持つ単層膜となるので、２つのモデル間のＲ値の差ΔＲが小さいほど、１  層でも解析可能であり、２層界面の乱れが大きいことを意味する。
この解析方法の特長として、２層間の界面が乱れた場合に層としての安定性を評価するところにある。
【００１７】
この様な評価により、界面の凹凸と界面を介したミキシングを包括した界面状態の変化を検出できるので、多層薄膜２，３からなる電子デバイス、磁気デバイス、或いは、磁気記録媒体等の製造において、信頼性の高いデバイス或いは媒体を提供することが可能となる。
【００１８】
また、上記の手法を複数の界面に適用することにより、多層薄膜体全体の各界面構造を評価することが可能になる。
【００１９】
また、フィッティング工程において、フィッティング対象となる層以外の層部分の密度、膜厚、界面幅４パラメータを予め固定することが望ましい。
それによって、解析に直接関係のない部分の界面の乱れによるパラメータの変化を受けることがなく、注目する界面の本質的なパラメータの変化を精度良く評価することができる。
【００２０】
また、上記の構造解析において、多層薄膜体を構成する元素に応じて複数の波長のＸ線を用いて測定した複数データを用いて解析したり、或いは、多層薄膜体を構成する元素の吸収端波長のＸ線を用いて測定したデータを用いて解析することが望ましく、それによって、界面状態の検出精度をさらに向上させることが可能となる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
ここで、図２及び図３を参照して、本発明の実施の形態のスピンバルブ膜の構造解析方法を説明する。
図２参照
図２は、本発明の実施の形態の構造解析方法に使用する試料の概略的構成図であり、シリコン基板１１上に、マグネトロンスパッタ法を用いて、下地層１２、２０ｎｍのＰｄＰｔＭｎピン層１３、４ｎｍのＣｏＦｅピンド層１４、Ｃｕ中間層１５、４ｎｍのＣｏＦｅフリー層１６、及び、Ｃｕ層１７を設けて簡易型のスピンバルブ構造の試料を形成した。
この場合、Ｃｕ中間層１５を２．２ｎｍと３．０ｎｍの２種類とし、下地層１２をＮｉＣｒとＴａ／ＮｉＦｅの２種類とし、計４種類の試料を作製した。
【００２２】
この各試料に対して、入射角θで１．６２Å（Ｃｏ−ｋβ線）のＸ線１８を入射させて反射Ｘ線１９の強度スペクトルを測定する。
図３（ａ）及び（ｂ）参照
図３（ａ）及び（ｂ）は、４つの試料についての測定結果を示す反射Ｘ線強度スペクトルであり、図においては、後述する各モデルについての最小二乗法を用いたフィッティング結果を点線で合わせて示しており、実測値とフィッティング結果との差をＲ値として示している。
なお、このフィッティング手法の基本的手法は、通常のＸ線反射率法と同じである。
【００２３】
しかし、本発明の実施の形態においては、ＭＲ特性に関与する界面は、ＣｏＦｅ／Ｃｕ／ＣｏＦｅ３層における２つの界面（ＣｏＦｅ／Ｃｕ、Ｃｕ／ＣｏＦｅ）であるため、フィッティング時にＣｏＦｅ／Ｃｕ／ＣｏＦｅを３層モデル（ＣｏＦｅ／Ｃｕ／ＣｏＦｅ）、２  層モデル〔（ＣｏＦｅ＋Ｃｕ）／ＣｏＦｅ〕、１  層モデル（ＣｏＦｅ＋Ｃｕ＋ＣｏＦｅ）で解析したＲ値を求めて比較した。
【００２４】
この場合、試料は６層からなる多層膜であるため、全てのパラメータをフィッティングにかけた場合、ＣｏＦｅ／Ｃｕ／ＣｏＦｅを３層モデル、２層モデル、１層モデルでフィッティングする際に、ＣｏＦｅ／Ｃｕ／ＣｏＦｅ界面の本質的なパラメータの変化を、ＣｏＦｅ／Ｃｕ／ＣｏＦｅ以外の他層におけるパラメータの変化で吸収してしまうことが懸念される。
そこで、基板／下地／ＰｄＰｔＭｎのパラメータは３層モデルでの解析値に固定した。
【００２５】
以上のフィッティング結果を纏めたのが表１である。
【表１】
2004157060.tif 000003
【００２６】
表１から明らかなように、Ｃｕ中間層が２．２ｎｍの場合も３．０ｎｍの場合も下地がＮｉＣｒの場合にΔＲが大きくなり、３層モデルと１層モデルとの差が大きくなるので、ＣｏＦｅ／Ｃｕ／ＣｏＦｅ各界面における乱れが少なくなっていることが分かる。
【００２７】
また、Ｃｕ中間層が３．０ｎｍと厚くなると、下地層の種類によるＣｏＦｅ／Ｃｕ／ＣｏＦｅ各界面の乱れの差が小さくなっており、Δρ（抵抗率の変化率）／ｔ（試料のトータルの膜厚）の変化と良く対応していることが分かる
【００２８】
以上の結果から、スピンバルブ膜のＭＲ特性は、下地層の種類の影響を受けることが分かり、これは、下地層によってＣｏＦｅ／Ｃｕ／ＣｏＦｅ３層の界面状態が異なるためである。
【００２９】
また、Ｃｕ中間層の膜厚によって、下地層の影響の現れ方が異なり、中間層が薄いほど、下地層の影響が強く現れることが理解される。
【００３０】
以上の構造解析結果を製造工程或いは設計工程にフィードバックすることによって、界面の凹凸が少なくなる或いは界面を介したミキシングが少ない材料組成、温度等の製造条件を選択することが可能になり、それによって、高性能の多層薄膜デバイスを再現性良く製造することが可能になる。
【００３１】
以上、本発明の実施の形態を説明したが、本発明は実施の形態に記載した構成及び条件に限られるものではなく、各種の変更が可能である。
例えば、上記の実施の形態において、Ｘ線光源として、１．６２Å（Ｃｏ−ｋβ線）のみを用いているが、上述の非特許文献２に記載されているように、１．５４Å（Ｃｕ−ｋα線）、１．３９２Å（Ｃｕ−ｋβ線）、及び、１．６２Å（Ｃｏ−ｋβ線）の３種類のＸ線を用いて測定して複数のデータを取得し、取得した複数のデータを同時にフィッティング解析しても良いものであり、それによって、より精度の高い測定が可能になる。
【００３２】
或いは、上記非特許文献３に記載されているように、１．３８Å（Ｃｕ吸収端）及び１．６１Å（Ｃｏ吸収端）等のスピンバルブ膜を構成する元素の吸収端波長或いはその極近傍の波長を用いても良いのであり、それによって、より精度の高い測定が可能になる。
【００３３】
上記の実施の形態においては、スピンバルブ素子を解析対象としているが、スピンバルブ素子に限られるものではなく、各種の金属多層膜に適用されるものでる。
例えば、下地層／中間層／磁性層等の多層構造を有する磁気記録媒体、或いは、半導体装置の多層構造電極、多層半導体ヘテロ接合構造、或いは、誘電体デバイスに用いる多層構造電極等も解析対象となるものである。
【００３４】
その場合、解析対象となる多層薄膜体を構成する元素により、入射Ｘ線の波長は適宜変更されるものであり、上述の１．６２Å（Ｃｏ−ｋβ線）に限られるものではない。
【００３５】
ここで、再び図１を参照して、改めて本発明の詳細な特徴を説明する。
再び、図１参照
（付記１）  一層あたりの厚さが１０ｎｍ以下である薄膜２，３を順次積層した多層薄膜体の各層界面のフィッティング法を用いた構造解析法において、前記界面を構成するｎ型層部分１のフィッティングで、解析モデルをｍ層モデル（但し、ｎ≧ｍ≧２）と１層モデルの２モデルでのフィッティング精度の値の差を評価することにより、前記ｎ型層部分１の界面の凹凸に対応する界面ラフネスと薄膜間の材料的なミキシングに伴う界面状態の変化を測定することを特徴とする多層薄膜体の界面構造の計測方法。
（付記２）  上記ｎ型層部分１の界面ラフネスと界面状態の変化の測定を、上記多層薄膜体の複数の界面に対して行うことを特徴とする付記１記載の多層薄膜体の界面構造の計測方法。
（付記３）  上記フィッティング工程において、フィッティング対象となる層以外の層部分の密度、膜厚、界面幅４パラメータを予め固定することを特徴とする付記１または２に記載の多層薄膜体の界面構造の計測方法。
（付記４）  上記構造解析において、上記多層薄膜体を構成する元素に応じて複数の波長のＸ線を用いて測定した複数データを用いて解析することを特徴とする付記１乃至３のいずれか１に記載の多層薄膜体の界面構造の計測方法。
（付記５）  上記構造解析法において、上記多層薄膜体を構成する元素の吸収端波長のＸ線を用いて測定したデータを用いて解析することを特徴とする付記１乃至４のいずれか１に記載の多層薄膜体の界面構造の計測方法。
（付記６）  上記構造解析の対象となる多層薄膜体は、磁性体装置、磁気記録媒体、誘電体装置、或いは、半導体装置のいずれかを構成する金属多層膜、半導体多層膜、或いは、金属／半導体多層膜のいずれかであることを特徴とする付記１乃至５のいずれか１に記載の多層薄膜体の界面構造の計測方法。
【００３６】
【発明の効果】
本発明によれば、注目する界面に対して多層モデルと１層モデルのフィッティング結果の差を比較するだけで多層薄膜積層体デバイスの微妙な界面状態の変化を非破壊で精度良く解析することが可能となり、解析結果を設計工程或いは製造工程にフィードバックすることによって、信頼性の高い多層薄膜積層体デバイスの実現が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の原理的構成の説明図である。
【図２】本発明の実施の形態における解析対象となる試料の概略的構成図である。
【図３】本発明の実施の形態における測定結果を示す反射Ｘ線強度スペクトルである。
【図４】界面幅σｊ  の概念を説明するための多層薄膜積層体の構造図である。
【符号の説明】
１  ｎ層部分
２  薄膜
３  薄膜
４  界面幅
１１  シリコン基板
１２  下地層
１３  ＰｄＰｔＭｎピン層
１４  ＣｏＦｅピンド層
１５  Ｃｕ中間層
１６  ＣｏＦｅフリー層
１７  Ｃｕ層
１８  Ｘ線
１９  反射Ｘ線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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