(57)【要約】【課題】本発明の目的は、磁気ヘッドの振動が小さく、走行安定性と連続摺動耐久性に優れる磁気ディスク装置を提供することにある。【解決手段】磁気ディスク面に対して水平方向に流動性（低粘度）を示し、垂直方向には高い粘性を有するディスコティック液晶化合物を潤滑膜に使用することによって、コンタクトレコーディング方式の磁気ディスク装置においても、走行安定性並びに連続摺動耐久性に優れた磁気ディスクを得ることができる。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基板表面上に下地膜，磁性層，保護膜，潤滑膜が順に形成された磁気ディスクにおいて、該磁気ディスク表面に形成される潤滑膜がディスコティック液晶化合物を有することを特徴とする磁気ディスク。
【請求項２】
非磁性基板表面上に下地膜，磁性層，保護膜，潤滑膜が順に形成された磁気ディスクにおいて、該磁気ディスク表面に形成される潤滑膜が下記一般式で表わされる（１）乃至（５）のディスコティック液晶化合物の内の少なくとも一種類を含有することを特徴とする磁気ディスク。
【化１】
2004062956.tif 000016
（ここで、式中Ｒはアルキル基，アルコキシル基，アルキルチオ基，アシルオキシ基，アロイルオキシ基のいずれかであり、同じでも異なっていても良い。）
【化２】
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（ここで、式中ＸはＯ，Ｓ，ＣＨ２　のいずれかである。またＲはアルキル基，アルコキシル基，アシルオキシ基，アロイルオキシ基のいずれかであり、同じでも異なっていても良い。）
【化３】
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（ここで、式中Ｒは同じでも異なっていても良く、アリールカルボニル基，アルコキシフェニルカルボニル基，アルコキシフェノキシカルボニル基のいずれかである。）
【化４】
2004062956.tif 000019
（ここで、式中Ｒは同じでも異なっていても良く、アリールカルボニル基，アルコキシフェニルカルボニル基，アルコキシフェノキシカルボニル基のいずれかである。）
【化５】
2004062956.tif 000020
（ここで、式中Ｒは同じでも異なっていても良く、アルキル基，アルコキシル基，アシルオキシ基，アロイルオキシ基のいずれかである。）
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は新規な潤滑膜を表面に有する磁気ディスクに関する。
【０００２】
【従来の技術】
コンピューターの外部メモリーである磁気ディスク装置は、コンピューターの高性能化に伴って、大容量，高速転送，小径軽量化が急速に進展しており、その市場は堅調に拡大している。
【０００３】
磁気ディスクの記録密度は年率８０％以上のスピードで高記録密度化が進んでいる。今後も市場では、パソコンやワークステーションのデータ処理能力の進歩に伴って、磁気ディスクの高記録密度化つまりは、磁気ディスク装置の大容量化が求められると予想される。
【０００４】
一方，磁気ディスクと磁気ヘッド・スライダー（以下、ヘッドと略す）間では磁気ディスクの高記録密度化に伴ってヘッド浮上量の低下が進んでおり、既に浮上ｈｆ（Ｆｌｙｉｎｇ　ｈｅｉｇｈｔ）は２０ｎｍ以下にまで低下している。このヘッド浮上量低下の傾向は今後も更に進むことが確実であり、近い将来ヘッドとディスクはナノメーターオーダーの浮上領域（極低浮上）あるいは完全な接触状態（コンタクト）で記録再生をすることになる。そのうえ、高速転送を実現するための磁気ディスクの高速回転や小径薄型化に伴うディスク搭載枚数の減少によって、摺動時におけるヘッドの振動が大きくなり正常に記録再生が出来なくなる。このため、コンタクトレコーディング対応潤滑膜においては今まで以上にヘッドの振動を低減し、走行安定性を維持することが最も重要視される。また、前述の極浮上量あるいはコンタクトレコーディングにおいては必然的に摺動条件は過酷となり、ディスクの最表面に形成される潤滑膜には摺動耐久性も走行安定性と併せて要求されている。
【０００５】
現在、潤滑膜には表面エネルギーが低く、耐熱性，化学安定性に優れるパーフロロポリエーテル系潤滑剤が一般に用いられている。しかし、パーフロロポリエーテル系潤滑剤を含むフッ素系潤滑剤は、炭化水素系潤滑油に比べて比較的高い摩擦係数を与えるという欠点を有する。このようなフッ素系潤滑剤の欠点を補うために、新規炭化水素系潤滑油を合成し磁気ディスク用潤滑剤として用いることが提案されている。例えば、ＣＭＭＲ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｒｅｖｉｅｗ（２００１，３，１）記載の　Ｐｅｎｎｚａｎｅ　Ｘ２０００等である。
【０００６】
また、走行安定性や連続摺動信頼性に優れた潤滑膜として、液晶化合物を使用する（特開平１１−３９６４３号公報，特開平１１−３９６４４号公報，特開平１１−３９６４５号公報等）方法が提案されている。その他にも、フッ素系潤滑剤と液晶化合物を混合した混合潤滑膜を使用する（特開平７−８２５８２号公報）方法，フッ素系潤滑剤と液晶化合物を個々に積層した潤滑膜を使用する方法
（特開平８−３１５３５４号公報）が提案されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
前述のように今後の磁気ディスク装置ではヘッド浮上量の低下が進み、極低浮上あるいはコンタクトレコーディングになることが必至な状況にある。このような領域では、必然的に摺動条件は今まで以上に過酷となり、潤滑膜にはディスク起動中に発生する動摩擦力や摩耗の低減（以後、連続摺動耐久性と略す）が強く求められている。
【０００８】
さらに、コンタクトレコーディングでは起動中に常時ヘッドとディスクが接触しているため、スピンドル・モータの高速回転による振動（外部からの振動）やディスクの面粗さ，うねりによりヘッドが振動し走行安定性が維持できず誤動作あるいは振動の程度によってはヘッドクラッシュを生じ大きな問題となる。このためヘッドの走行安定性を維持するためには、ヘッドの振動を抑制するためにある程度ディスクに対して垂直方向に高い粘性を有する潤滑膜を構成する必要がある。しかし、一般に潤滑剤の粘度が高い場合は、摩擦が高くなるため連続摺動耐久性と走行安定性は、潤滑膜の構造や構成する材料の面で相反する関係にあり、一般的なこれまでの潤滑剤ではその両立は困難である。例えば連続摺動耐久性に優れるパーフロロポリエーテル系潤滑剤をディスクに塗布した場合、前潤滑剤はフッ素系化合物であることからその表面は低表面エネルギー化及び撥水性になる。つまり潤滑膜表面とヘッド表面間に生じるメニスカス力は小さくなる。そのためコンタクト方式の磁気ディスク装置においてはヘッドの走行安定性が得られず、ヘッドの振動が大きくなり易く、ヘッドクラッシュが発生する等の問題が生じる。炭化水素系潤滑油を用いる方法（ＣＭＭＲ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｒｅｖｉｅｗ　（２００１，３，１））では、フッ素系潤滑剤に比べ、連続摺動耐久性は増すもののメニスカス力が小さいためヘッドの振動が大きく、ヘッドクラッシュが発生する等の問題は十分には改善されない。
【０００９】
メニスカス力を増し、走行安定性を増す方法としては、ネマティック或いはスメクティック液晶化合物を潤滑剤に使用する方法（特開平１１−３９６４３号公報，特開平１１−３９６４４号公報，特開平１１−３９６４５号公報等）が提案されている。本方法は、液晶化合物がヘッド浮上時には潤滑膜が固体としての性質（ネマティック或いはスメクティック相状態）を有しており摩擦が低く、連続摺動耐久性が優れている。更にヘッドが潤滑膜に接触した際には摩擦熱で液晶化合物が液体へと相転移するため高いメニスカス力を発生しヘッドの走行安定性を増すものである。しかし、高密度記録に有利なコンタクトレコーディングでは、常にヘッドと潤滑膜が接触しているため、液晶化合物は高粘度の液体となることから、走行安定性は満足するものの、連続摺動耐久性は低下する。
【００１０】
このように現在走行安定性と連続摺動特性を兼ね備えている潤滑膜（剤）が無いのが現状である。
【００１１】
本発明の目的は、極低浮上あるいはコンタクトレコーディング方式の磁気ディスク装置において、磁気ヘッドの振動を低減し、走行安定性，連続摺動耐久性に優れる磁気ディスクを提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明の発明者等は、鋭意検討を重ねた結果、ディスク面に対して水平方向に流動性（低粘度）を示し、垂直方向には高い粘性を有するディスコティック液晶化合物を潤滑膜に使用することによって、コンタクトレコーディング方式の磁気ディスク装置においても走行安定性並びに連続摺動耐久性に優れる磁気ディスクが得られることを見出した。ディスコティック液晶化合物とは、ディスコティック液晶相を示し得る化合物であり、円盤状分子部分を有するコア（母核）とそれを中心として放射線状に伸びる側鎖部分とから構成されている。水平方向と垂直方向の流動性の違いはディスコティック液晶化合物が有する円盤状分子に起因している。ディスコティック液晶相状態において、磁気ディスク基板上に塗布したディスコティック液晶化合物は、ディスクに対してコアが平行に並びやすく、更にこのコアが分子間力で柱状に積み重なった構造の潤滑膜を構成する。この潤滑膜は水平方向には低粘度であることから、摺動時にディスコティック液晶化合物がディスク基板に対して水平方向に流動しやすく、垂直方向には流動しにくく高粘度であるという特徴を有している。水平方向への高い流動性は、ヘッドとの摩擦を低減し、垂直方向への高い粘性は、潤滑膜の摩耗を低減すると共にヘッドの振動を抑制する機能を有する。これによりディスコティック液晶化合物を潤滑層とする磁気ディスクは高い走行安定性と連続摺動耐久性を示した。尚、手段の具体的な内容は以下に記述されるものである。
【００１３】
第一の手段は、非磁性基板表面上に下地膜，磁性層，保護膜，潤滑膜が順に形成された磁気ディスクにおいて、該磁気ディスク表面に形成される潤滑膜がディスコティック液晶化合物からなることを特徴とする磁気ディスク。
【００１４】
第二の手段は、非磁性基板表面上に下地膜，磁性層，保護膜，潤滑膜が順に形成された磁気ディスクにおいて、該磁気ディスク表面に形成される潤滑膜が下記一般式で表わされる（１）乃至（５）のディスコティック液晶化合物の内の少なくとも一種類からなることを特徴とする磁気ディスク。
【００１５】
【化１】
2004062956.tif 000003
【００１６】
（ここで、式中Ｒはアルキル基，アルコキシル基，アルキルチオ基，アシルオキシ基，アロイルオキシ基のいずれかであり、同じでも異なっていても良い。）
【００１７】
【化２】
2004062956.tif 000004
【００１８】
（ここで、式中ＸはＯ，Ｓ，ＣＨ２　のいずれかである。またＲはアルキル基，アルコキシル基，アシルオキシ基，アロイルオキシ基のいずれかであり、同じでも異なっていても良い。）
【００１９】
【化３】
2004062956.tif 000005
【００２０】
（ここで、式中Ｒは同じでも異なっていても良く、アリールカルボニル基，アルコキシフェニルカルボニル基，アルコキシフェノキシカルボニル基のいずれかである。）
【００２１】
【化４】
2004062956.tif 000006
【００２２】
（ここで、式中Ｒは同じでも異なっていても良く、アリールカルボニル基，アルコキシフェニルカルボニル基，アルコキシフェノキシカルボニル基のいずれかである。）
【００２３】
【化５】
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【００２４】
（ここで、式中Ｒは同じでも異なっていても良く、アルキル基，アルコキシル基，アシルオキシ基，アロイルオキシ基のいずれかである。）
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本願発明に係る適切な実施態様について説明する。
【００２６】
（１）磁気ディスクの構成
磁気ディスクは、ガラスからなる基板上にＣｒ合金からなる下地膜を形成し、その上にＣｏＣｒＴａＰｔ等の磁性層，カーボンを主体とする保護膜、更にその上にディスコティック液晶化合物からなる潤滑膜を最外層として形成する構成である。磁性層は、目的とする記録密度を得るために構成材料を変えることが可能であり、これらはスパッタ法で形成している。保護膜の材質は、カーボンが主体でありスパッタ法もしくはＩＢＤ（Ｉｏｎ　Ｂｅａｍ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法で形成した。但し、スパッタ法での成膜においてＡｒ／Ｎ２　ガス雰囲気下で成膜して硬度を高めている。磁気ディスクは、磁気ヘッド・スライダーがディスク回転時にのみディスク面上に存在し、ディスク停止時にはディスク外周側の面外に必ず退避する（Ｌｏａｄ／Ｕｎｌｏａｄ方式）磁気ディスク装置に搭載するため、磁気ディスクと磁気ヘッド・スライダーとの間でのスティクションを考慮する必要がない。このため、ディスク表面にはスティクションを防止するための突起を形成する必要がなく表面は平滑である。潤滑膜はディスコティック液晶化合物で構成されている。
【００２７】
（２）潤滑剤の構成
前述の通り、潤滑膜はディスコティック液晶化合物で構成されている。
【００２８】
実施例に用いられているディスコティック液晶化合物として、代表的なものは例えば、日本化学会編，季刊化学総説Ｎｏ．２２「液晶の化学」第５章，第１０章２節（１９９４年刊　学会出版センター），Ｃ．　Ｄｅｓｔｒａｄｅらの研究報告書（Ｍｏｌ．　Ｃｒｙｓｔ．　Ｌｉｑ．　Ｃｒｙｓｔ．７１巻，１１１頁（１９８１年））に記載されているトリフェニレン誘導体，トリキセン誘導体，フタロシアニン誘導体や、Ｊ．　Ｚｈａｎｇらの研究報告書（Ｊ．　Ａｍ．　Ｃｈｅｍ．　Ｓｏｃ．１１６巻２６５５頁（１９９４年））に記載されているアザクラウン系が挙げられ、一般的にこれらの分子をコアとし、直鎖のアルキル基やアルコキシ基，置換ベンゾイルオキシ基等がその側鎖として放射線状に置換えされた構造である。液晶化合物の具体的な構造（（液晶化合物（１））から（液晶化合物（２５）））を以下に示す。
【００２９】
【化６】
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【００３０】
【化７】
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【００３１】
【化８】
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【００３２】
【化９】
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【００３３】
【化１０】
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【００３４】
潤滑膜は様々な方法により磁気ディスク上に形成することが可能である。具体的には、ディップ法，スプレー法，スピンコート法，キャスト法，真空蒸着法を用いることができる。
【００３５】
また、必要に応じて加熱処理を行うことも出来る。加熱処理は、用いる潤滑剤にもよるが、５０℃〜２００℃の範囲、好ましくは８０℃〜１７０℃の範囲で実施するのが好ましい。
【００３６】
（３）磁気ディスクの用途
磁気ディスク装置の用途としては、電子計算機，ワードプロセッサー等の外部メモリー（具体的にはハードディスク装置等）が挙げられる。またモーバイルコンピューター，ナビゲーションシステム，ゲーム，携帯電話，ＰＨＳ等の各種情報機器等にも適用可能である。
【００３７】
以下、更に具体的に説明する。
【００３８】
（実施例１）
図１に本実施例で使用した試験装置１を示す。試験装置１は実際の磁気ディスク装置をベースにしており、実機の動作での評価が可能である。従って、本試験装置での評価は、実際の磁気ディスク装置を使った場合と同等の評価が可能である。磁気ヘッド・スライダー２はサスペンション８の先端に取り付けられており、サスペンション８はアーム３で支持されている。アーム３には歪みゲージが内蔵されており、ヘッド／ディスク間の摩擦力測定が可能である。スピンドルとボイスコイルモーターは、ディスク回転数やシークの周波数を変えられるよう改良している。また、装置内部の温度をコントロールするために装置のカバー５にはコードヒータ６が取り付けられており、室温から８０℃まで温度を変化させることが可能である。磁気ディスク４は直径６３．５ｍｍ（２．５インチ）のガラス基板上にＣｒ合金からなる下地膜，ＣｏＣｒＴａＰｔの磁性層，カーボン保護膜を順に成膜して形成されている。カーボン保護膜は、Ａｒ／Ｎ２　ガス雰囲気下で成膜して硬度を高めており、膜厚は５ｎｍである。
【００３９】
カーボン保護膜の上に液晶化合物（１）からなる潤滑膜２ｎｍを形成した磁気ディスク４を用意した。潤滑膜の形成法は下式の液晶化合物をメチルエチルケトンに所定の濃度で溶解させた溶液を調整し、ディップ法により塗布後、８０℃で３０分加熱処理をした。形成された潤滑膜の膜厚はエリプソメータによって測定した。
【００４０】
常温／０．２　気圧環境下で、磁気ディスク４の半径１６ｍｍから２８ｍｍの面をランダムシーク（ランダムシーク試験）させた。本試験は、０．２　気圧に減圧しているため磁気ヘッド・スライダー２と磁気ディスク４は常時接触状態で摺動している。磁気ディスク４の回転数は５４００ｒｐｍ　、加速実験を行うために磁気ヘッド・スライダー２の荷重を通常（７．８４ｍＮ）の約１．５　倍となる１１．７６
ｍＮで実施した。
【００４１】
尚、測定は１０００ｈまで行いディスククラッシュした場合はその時点で測定を中止した。表１に結果を示す。
【００４２】
【表１】
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【００４３】
（実施例２〜５）
潤滑剤として、液晶化合物（１）の代わりに（化７）〜（化１０）で表される液晶化合物（１２），液晶化合物（１７），液晶化合物（１９），液晶化合物（２５）からなる潤滑膜２ｎｍを形成した磁気ディスク４をそれぞれ用意し、同様の方法で評価した。表１に結果を示す。
【００４４】
（比較例１）
潤滑剤として液晶化合物（１）の代わりに、磁気ディスク用潤滑剤として広く用いられているパーフロロポリエーテル系潤滑剤Ｚ−ＤＯＬ（アウジモント社製）からなる潤滑膜２ｎｍを形成した磁気ディスク４を用意し、実施例１と同条件でランダムシーク試験を行った。表１に結果を示す。
【００４５】
（比較例２）
潤滑剤として液晶化合物（１）の代わりに、炭化水素系潤滑剤であるＰｅｎｎｚａｎｅＸ２０００　からなる潤滑膜２ｎｍを形成した磁気ディスク４を用意し、実施例１と同条件でランダムシーク試験を行った。表１に結果を示す。
【００４６】
（比較例３）
潤滑剤として、液晶化合物（１）の代わりに（化１１）で表される液晶化合物（２６）からなる潤滑膜２ｎｍを形成した磁気ディスク４を用意し、同様の方法で評価した。表１に結果を示す。
【００４７】
【化１１】
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【００４８】
（比較例４）
潤滑剤として、液晶化合物（１）の代わりに（化１２）で表される液晶化合物（２７）からなる潤滑膜２ｎｍを形成した磁気ディスク４を用意し、同様の方法で評価した。表１に結果を示す。
【００４９】
【化１２】
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【００５０】
表１の結果から潤滑膜として液晶化合物（１），液晶化合物（１２），液晶化合物（１７），液晶化合物（１９），液晶化合物（２５）を用いた実施例１〜実施例５の磁気ディスクは、いずれの場合も１０００ｈまでディスククラッシュしなかった。それに対して、従来から広く使用されているＺ−ＤＯＬ（比較例１）や炭化水素系潤滑剤（比較例２），ディスコティック以外の液晶化合物（２６），（２７）（比較例３，４）を用いた磁気ディスクは程度の差は多少あるものの１０００ｈになる前にすべてディスククラッシュした。このことから、本発明の液晶化合物を潤滑剤として用いることにより優れた摺動耐久性と走行安定性を得られることが分かる。
【００５１】
【発明の効果】
本発明により、磁気ヘッドの振動を低減し長期に渡り潤滑性が維持され、走行安定性と連続収蔵耐久性に優れる磁気ディスクが得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の試験装置の上面模式図と側面模式図である。
【符号の説明】
１…試験装置、２…磁気ヘッド・スライダー、３…アーム、４…磁気ディスク、５…カバー、６…コードヒータ、７…スピンドルモーター、８…サスペンション。
【図１】
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