(57)【要約】【課題】磁性層の表面の固定不十分な強磁性粉末だけでなく、磁性層の表面に染み出した有機物などの結合剤成分をも有効に除去することができ、磁気ヘッドの磨耗および目詰まりを防止できる磁気記録媒体の製造方法を提供する。【解決手段】モース硬度が磁性層１３に含まれる研磨剤のモース硬度以下であり、かつ大きさが２０００メッシュ以上４０００メッシュ以下の第１の研磨テープを用いて磁性層１３を表面処理する第１の工程を行い、この第１の工程を行ったのち、モース硬度が磁性層１３に含まれる研磨剤のモース硬度以上であり、かつ大きさが８０００メッシュ以上の第２の研磨テープを用いて磁性層１３を表面処理する第２の工程を行う。第１の研磨テープにより強磁性粉末が除去され、第２の研磨テープにより結合剤成分が除去される。第２の研磨テープは、表面にテープエッジに対して非平行な凹条部を有するものを用いることが好ましい。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
強磁性粉末と結合剤と研磨剤とを含む磁性層を有する磁気記録媒体の製造方法であって、
モース硬度が前記磁性層に含まれる研磨剤のモース硬度以下であり、かつ大きさが２０００メッシュ以上４０００メッシュ以下の研磨剤を含む第１の研磨テープを用いて前記磁性層を表面処理する第１の工程と、
この第１の工程を行ったのち、モース硬度が前記磁性層に含まれる研磨剤のモース硬度以上であり、かつ大きさが８０００メッシュ以上の研磨剤を含む第２の研磨テープを用いて前記磁性層を表面処理する第２の工程と
を含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
第２の研磨テープとして、表面にテープエッジに対して非平行な凹条部を有するものを用いることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
第２の研磨テープとして、表面に六角形状の画線を形成する凹条部を有するものを用いることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
第２の研磨テープとして、表面にベナールセル現象により形成された凹条部を有するものを用いることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁性層を有する磁気記録媒体の製造方法に係り、特に、磁性層を研磨テープにより表面処理する工程を含む磁気記録媒体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気記録テープあるいは磁気ディスク等の磁気記録媒体は、オーディオ装置、ビデオ装置あるいはコンピュータ装置等の周辺機器としての磁気記録再生装置で用いられている。磁気記録媒体としては、塗布型のものと薄膜型のものとが存在するが、このうち塗布型のものは、鉄あるいは酸化鉄等の強磁性粉末、結合剤および各種添加剤等を有機溶媒に分散、混練した磁性塗料を、非磁性支持体上に塗布、乾燥、平滑化および硬化することにより磁気記録層を形成したものである。
【０００３】
これらの各種磁気記録媒体においては、近年ますます高画質化、長時間化あるいはディジタル記録化等が進展し、より一層の高密度記録化と共に優れた電磁変換特性が要求されている。
【０００４】
優れた電磁変換特性を実現するためには、テープ表面を平滑にすることはもとより、磁性層の厚みを薄くかつ均一にすることが非常に重要となってくる。この手法の一つとして、非磁性支持体上に、非磁性塗料からなる下層を設け、下層が未乾燥のうちに磁性塗料からなる上層を塗布し、磁性層を設ける方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００５】
しかし、テープ表面を平滑にしたり磁性層の厚みを薄くする方法によっては、磁気ヘッド汚れが生じ、電磁変換特性が劣化してしまうという問題がある。
【０００６】
磁気ヘッド汚れは、ビデオヘッドの目詰まり（ヘッドクロッグ）を引き起こす。例えば、バージンテープを記録→再生（２パスのみ）させて次々とかけ換えて行くようなモードでの使用時（例えばダビング時）に信頼性が悪く、このときの汚れは主に結合剤成分である。この結合剤成分が主の汚れは、磁気記録媒体と磁気ヘッドとの摺動接触により、磁気記録媒体の結合剤中の成分が磁性層表面付近に浮上して磁気ヘッドに付着するものである。
【０００７】
また、走行耐久性に関して言えば、ワンリールタイプのリニア走行系テープの場合には長時間のシャトル走行によるヘッドマウントの汚れが生じ、汚れの内容物も、いわゆるパウダーと称する強磁性粉末が主の汚れと、いわゆるウィスカーと称する結合剤成分が主の汚れとに大別される。強磁性粉末が主の汚れは、磁気記録媒体の磁性層表面に存在する固定不十分な強磁性粉末などの粒状成分が磁気記録媒体の走行中に脱離して磁気ヘッドに付着するものである。また、このような磁性層表面の固定不十分な粒状成分は、磁性層の表面粗さを増大させ、磁気ヘッド表面の磨耗を生起するという問題も有している。
【０００８】
良好な信頼性および走行耐久性を得るために、磁性塗料の結合剤に、重合度が３０〜５０のニトロセルロース樹脂を磁性粉１００重量部に対し２重量部〜８重量部の割合で添加する方法が提案されているが（例えば、特許文献２参照。）、ニトロセルロース樹脂の添加は磁性塗料の増粘を引き起こし、磁性層の薄層化を困難にするという問題がある。
【０００９】
同じく、良好な信頼性および走行耐久性を得るために、磁性層に研磨剤および潤滑剤を添加し、磁気ヘッドの汚れを走行中に取り除くようにする方法も提案されているが、研磨性を上げるとヘッドの磨耗が激しくなり、逆に研磨性を下げると、ヘッド汚れや目詰まりの原因となる付着物をクリーニングする機能が低下してしまう。よって、研磨剤を添加するのみでは、ヘッド摩耗を少なく保ち、かつヘッド目詰まりおよび汚れを防止するのにも限界がある。
【００１０】
そこで、これらの問題を解決するために、磁気記録媒体の表面を、不織布または研磨テープなどによりクリーニングまたは研磨する表面処理が行われている。例えば、特許文献３には、磁気記録媒体の磁性層をカレンダーにより表面平滑化処理したのち、磁性層の表面を研磨テープにより研磨処理する技術が開示されている。このような研磨テープを用いた表面処理は、ブレード処理に比べて簡単に短時間で高い効果を得ることができる。
【００１１】
更に、特許文献４では、研磨テープと磁気記録媒体とを互いの摺接方向を非平行として摺接させることにより、表面処理の効果をより高めることが提案されている。
【００１２】
【特許文献１】
特公平６−９３２９７号公報
【特許文献２】
特開平５−３３４６５４号公報
【特許文献３】
特開昭６３−２５９８３０号公報
【特許文献４】
特開２０００−９０４３３号公報
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これまでに開示されている表面処理技術は主に、強磁性粉末による汚れについて有効なものがほとんどであり、結合剤成分による汚れについては不十分であった。
【００１４】
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたもので、その目的は、強磁性粉末ばかりでなく結合剤成分をも有効に除去することができ、磁気ヘッドの磨耗および目詰まりの発生を抑制できる磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明による磁気記録媒体の製造方法は、強磁性粉末と結合剤と研磨剤とを含む磁性層を有する磁気記録媒体を製造するものであって、モース硬度が磁性層に含まれる研磨剤のモース硬度以下であり、かつ大きさが２０００メッシュ以上４０００メッシュ以下の研磨剤を含む第１の研磨テープを用いて磁性層を表面処理する第１の工程と、この第１の工程を行ったのち、モース硬度が磁性層に含まれる研磨剤のモース硬度以上であり、かつ大きさが８０００メッシュ以上の研磨剤を含む第２の研磨テープを用いて磁性層を表面処理する第２の工程とを含むものである。
【００１６】
本発明による磁気記録媒体の製造方法では、第１の工程で、モース硬度が磁性層に含まれる研磨剤のモース硬度以下であり、かつ大きさが２０００メッシュ以上４０００メッシュ以下の研磨剤を含む第１の研磨テープを用いて磁性層が表面処理され、磁性層表面に存在する固定不十分な強磁性粉末が除去される。この第１の工程が行われたのち、第２の工程で、モース硬度が磁性層に含まれる研磨剤のモース硬度以上であり、かつ大きさが８０００メッシュ以上の研磨剤を含む第２の研磨テープを用いて磁性層が表面処理され、磁性層表面に浮上した結合剤成分が除去される。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
【００１８】
図１は、本発明の一実施の形態に係る磁気記録媒体である磁気記録テープの製造方法を表すものである。まず、図１（Ａ）に示したように、例えば、ベースフィルムとしての非磁性支持体１１を用意する。非磁性支持体１１には、特に制限されないが、例えば、ポリエチレンテレフタレートあるいはポリエチレン−２，６−ナフタレート等よりなるポリエステルフィルムや、またはアラミドフィルムを用いることができる。非磁性支持体１１の厚みは、例えば３．０μｍ〜１５．０μｍ程度とすることが望ましい。
【００１９】
次に、非磁性無機粒子を、結合剤に対して例えば２５０重量％〜１３００重量％程度配合して分散し、得られた分散液を有機溶剤に分散して下地層塗料を調製する。この下地層塗料を非磁性支持体１１に塗布することにより、同じく図１（Ａ）に示したように、下地塗布層１２Ａを形成する。
【００２０】
非磁性無機粒子としては、特に制限されないが、例えばカーボンブラック、酸化アルミニウム、酸化クロム、炭化珪素、酸化チタン、酸化珪素、炭酸カルシウム、α−酸化鉄、カオリン、黒鉛、雲母、炭化チタンあるいはリン酸カルシウムよりなるものを用いることができる。非磁性無機粒子の形状は、球状、針状あるいは板状等いずれでもよい。非磁性無機粒子の大きさは、下地塗布層１２Ａの平滑性を考慮すると、針状であれば長軸長を例えば０．２μｍ以下、球状であれば粒径を例えば０．２μｍ以下、板状であれば板の径を例えば０．２μｍ以下とすることが好ましい。
【００２１】
結合剤には、通常の塗布型の磁気記録媒体において用いられている樹脂材料をいずれも使用可能であり、特にその種類は限定されない。代表的な結合剤を例示すれば、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル−スチレン共重合体、熱可塑性ポリウレタン樹脂、ポリフッ化ビニル、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−メタクリル酸共重合体、ポリビニルブチラール、ポリビニルアセタール、セルロース誘導体、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、熱硬化性ポリウレタン樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、あるいは尿素−ホルムアルデヒド樹脂などが挙げられる。
【００２２】
中でも、少なくともその一部に−ＳＯ３  Ｍ基（Ｍは、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属またはアルキル基を表す）、−ＳＯ４  Ｍ基（Ｍは、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属またはアルキル基を表す）、カルボン酸塩基、アミノ酸類基、アミノスルホン酸類基、ホスホン基、ホスフィン基およびアミノ基等のうちの少なくとも１種が導入されているものが望ましい。
【００２３】
有機溶媒には、結合剤の種類等によって例えばエーテル類、エステル類、ケトン類、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素あるいは有機塩素化合物系溶剤を用いることができる。
【００２４】
下地層塗料の構成材料の混練分散にあたっては、各種の混練機を使用することができる。この混練機としては、例えば、エクストルーダー、サンドミル、ダイノミル、加圧ニーダー、連続ニーダー、ディゾルバー、二本ロールミル、三本ロールミル、ボールミル、ペブルミル、サイドグラインダー、高速インペラー分散機、高速ストーンミル、高速度衝撃ミル、ディスパーニーダー、高速ミキサー、ホモジナイザーあるいは超音波分散機が挙げられる。
【００２５】
下地層塗料の塗布方式としては、特に制限はなく、公知の方式を採用することができる。例えば、ダイコーティング法、グラビアコーティング法、ナイフコーティング法、ワイヤーバーコーティング法、ドクターブレードコーティング法、リバースロールコーティング法、ディップコーテング法、エアーナイフコーテング法、カレンダーコーティング法、スキーズコーティング法、キスコーティング法、ファンティンコーテング法あるいはエクストルージョン方式の押出コーターを用いることができる。
【００２６】
続いて、強磁性粉末を１００重量部に対して結合剤を例えば１０重量部〜３０重量部程度配合し、更に研磨剤を５重量部〜２０重量部程度配合して分散し、得られた分散液を有機溶媒に分散して磁性層塗料を調製する。この磁性層塗料を下地塗布層１２Ａが未乾燥のうちに下地塗布層１２Ａの上に塗布することにより、同じく図１（Ａ）に示したように、磁性塗布層１３Ａを設ける。
【００２７】
強磁性粉末としては、従来から公知のものがいずれも使用可能であって、酸化物磁性粉末でもよく、金属磁性粉末でもよい。酸化物磁性粉末としては、例えばγ−三酸化二鉄（γ−Ｆｅ２  Ｏ３  ）、コバルト（Ｃｏ）を添加したγ−Ｆｅ２  Ｏ３  、四酸化三鉄（Ｆｅ３  Ｏ４  ）、コバルトを添加したＦｅ３  Ｏ４  、コバルトを被着させたγ−Ｆｅ２  Ｏ３  、Ｃｏを被着させたＦｅ３  Ｏ４  、あるいは酸化クロム（ＣｒＯ２  ）が用いられる。金属磁性粉末としては、例えば鉄、コバルト、ニッケル、鉄−コバルト合金、鉄−ニッケル合金、鉄−コバルト−ニッケル合金、コバルト−ニッケル合金、鉄−コバルト−ホウ素合金、鉄−コバルト−クロム−ホウ素合金、マンガン−ビスマス合金、マンガン−アルミニウム合金、あるいは鉄−コバルト−バナジウム合金が用いられ、更にこれらの種々の特性を改善する目的でアルミニウム、珪素、チタン、クロム、マンガン、銅、亜鉛等の金属成分やイットリウムを含む希土類元素が添加されたものを用いてもよい。更に、例えば、Ｆｅ５  Ｃ２  等の炭化鉄または窒化鉄も使用可能である。結合剤としては、下地塗布層１２Ａと同様のものを用いることができる。研磨剤としては、例えばモース硬度が８〜９程度の酸化アルミニウム粉末などの無機粉末を用いることが好ましい。
【００２８】
なお、下地塗布層１２Ａおよび磁性塗布層１３Ａには、必要に応じて、レシチン等の分散剤、カーボンブラック等の帯電防止剤、または防錆剤等を添加してもよい。これらの分散剤、帯電防止剤および防錆剤としては、従来公知の材料がいずれも使用可能であり、何ら限定されるものではない。更に、公知の潤滑剤を添加してもよく、例えば脂肪酸および脂肪酸エステルが用いられる。
【００２９】
また、下地塗布層１２Ａおよび磁性塗布層１３Ａには、無機顔料を配合してもよい。無機顔料としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化珪素、酸化チタン、炭化珪素、炭酸カルシウム、α−酸化鉄、カオリン、黒鉛、雲母、あるいは炭化チタンを用いることができる。
【００３０】
更に、下地塗布層１２Ａおよび磁性塗布層１３Ａには、耐久性を向上させるために硬化性樹脂を添加することも可能である。具体的には、ポリイソシアネート化合物、ポリエポキシ化合物に代表されるような熱硬化性樹脂あるいは電子線反応型硬化性樹脂を用いることができる。これらは単独もしくは２種以上を併用してもよい。
【００３１】
磁性塗布層１３Ａを形成したのち、未乾燥の状態にある磁性塗布層１３Ａに対して磁場配向処理を施し、更にス−パーカレンダーロール等を用いてカレンダリングを行うことにより表面平滑化処理を施す。その際の温度は、通常、例えば５０℃〜２５０℃、線圧力は例えば５０ｋｇ／ｃｍ〜４００ｋｇ／ｃｍ、コーティングスピードは例えば２０ｍ／ｍｉｎ〜６００ｍ／ｍｉｎとすることが好ましい。
【００３２】
表面平滑化処理を施したのち、硬化処理を行うことにより、図１（Ｂ）に示したように、下地層１２および磁性層１３を形成する。なお、必要に応じてバーニッシュ処理またはブレード処理を行ってもよい。磁性層１３の厚みは、例えば０．１μｍ〜４．０μｍとすることが好ましく、０．０１μｍ〜２．５μｍとすれば更に好ましい。
【００３３】
続いて、図１（Ｃ）に示したように、非磁性支持体１１の裏面にカーボンブラック塗料を塗布することによりバックコート層１４を形成し、３／４インチ幅にスリッティングして積層テープ１０とする。バックコート層１４は、磁気記録媒体の走行性の向上、帯電防止および転写防止等を目的として設けるものであり、結合剤および公知のバックコート層用の各種添加成分等を添加して形成する。バックコート層１４の結合剤としては、下地層１２および磁性層１３の結合剤と同様のものを用いることができる。
【００３４】
スリッティングののち、磁性層１３に対して研磨テープによる表面処理を行う。図２は、この表面処理に用いられる表面処理装置を表している。この表面処理装置１００は、積層テープ１０を保持するバックアップローラ１１０と、研磨テープ１２０を保持する研磨テープ保持部１３０とが対向配置されている。バックアップローラ１１０は、積層テープ１０を走行させるための平滑な周面を有している。研磨テープ１２０は、例えば、研磨剤と結合剤とを含む研磨層を有している。研磨テープ保持部１３０は、基台１３１に、巻出し側リール１３２，巻取り側リール１３３および一対のガイドローラ１３４が設けられた構成を有する。基台１３１は、スライド板１３５に取り付けられ、スライド板１３５に設けられた図示しないシリンダ等により矢印Ａ方向に移動可能となっている。研磨テープ１２０は、巻出し側リール１３２と巻取り側リール１３３との間に巻装され、一対のガイドローラ１３４によりバックアップローラ１１０側へ引き出されている。
【００３５】
この表面処理装置１００では、図３に示したように、研磨テープ保持部１３０を矢印Ａ方向すなわちバックアップローラ１１０側へ移動させ、一対のガイドローラ１３４間の研磨テープ１２０が、バックアップローラ１１０に巻き付いている積層テープ１０に対して所定の抱き角θになるようにする。そして、バックアップローラ１１０を矢印Ｂで示す方向に回転させることにより積層テープ１０を矢印Ｃで示す方向に走行させると共に、巻出し側リール１３２，巻取り側リール１３３および一対のガイドローラ１３４を回転させることにより研磨テープ１２０を矢印Ｄ方向へ走行させる。これにより、積層テープ１０を研磨テープ１２０に摺接させて磁性層１３の表面処理を行う。
【００３６】
ここで、本実施の形態では、ドロップアウト、および走行耐久性の中で最も致命的な問題であるヘッドの目詰まり（ヘッドクロッグ）の原因が、磁性層１３の表面に存在する固定不十分な強磁性粉末と、磁性層１３の表面に析出・偏在する有機物などの結合剤成分とに大別されることに着目し、２種類の研磨テープ１２０を用いて数回にわたって表面処理を行うようにしている。
【００３７】
まず、モース硬度が磁性層１３に含まれる研磨剤のモース硬度以下であり、かつ大きさが２０００メッシュ以上４０００メッシュ以下の第１の研磨テープを用いて磁性層１３を表面処理する第１の工程を行い、この第１の工程を行ったのち、モース硬度が磁性層１３に含まれる研磨剤のモース硬度以上であり、かつ大きさが８０００メッシュ以上の第２の研磨テープを用いて磁性層１３を表面処理する第２の工程を行う。第１の研磨テープは、強磁性粉末の除去に適しており、第２の研磨テープは、結合剤成分の除去に適したものである。このように除去目的物に応じて第１の研磨テープと第２の研磨テープとを選択し、組み合わせることにより、より有効な表面処理が可能となり、ドロップアウト特性および走行耐久性が改善される。
【００３８】
更に、第２の研磨テープには、例えば、表面にテープエッジに対して非平行な凹条部を有するものを用いることが好ましい。このような凹条部は、あたかもブレードのように磁性層１３に接触し、結合剤成分の効果的な除去が可能となるからである。また、上述の特許文献４に開示されているように研磨テープと磁気記録媒体とを互いの摺接方向を非平行として摺接させる必要がなく、研磨テープと磁気記録媒体との摺接方向を平行としても、凹条部が磁気記録媒体に対して平行にならないので良好な表面処理を行うことができるからである。更に、凹条部は、研磨の際に発生する摩耗粉を捕集することができるので、いわゆるシロヌケを生ずることのない品質の高度な研磨仕上げをなし得るからである。なお、テープエッジに対して非平行な凹条部というのは、テープエッジに対して０°よりも大きく１８０°よりも小さい角度で交差するように設けられた直線状のものや、あるいは曲線状に設けられたものをいう。
【００３９】
中でも、第２の研磨テープとしては、例えば、六角形状の画線を形成する凹条部を有するものを用いることが好ましい。より高い効果を得ることができるからである。なお、この凹条部は、例えば、無機質成分を含むコーティング剤よりなる樹脂塗膜を塗布して研磨層を形成する際に、樹脂塗膜に発生するべナールセル現象により形成されるものである。この六角形状の画線の角には、スポット状の凹部が形成される場合があり、これらのスポット状の凹部も、凹条部と同様に、研磨の際に発生する磨耗粉を捕集することができる。
【００４０】
これら第１の工程および第２の工程における表面処理の回数は、１回でもよく、複数回でもよい。複数回行う場合には、第１の工程において複数回の処理を行ったのちに、第２の工程を行うようにすることが好ましいが、第１の工程と第２の工程とを順に繰り返すようにしてもよい。また、この表面処理工程では、第１の工程の前、第１の工程と第２の工程との間、または第２の工程の後に、必要に応じて他の研磨テープによる表面処理を行ってもよい。これにより、磁気記録媒体が完成する。
【００４１】
このように本実施の形態では、モース硬度が磁性層に含まれる研磨剤のモース硬度以下であり、かつ大きさが２０００メッシュ以上４０００メッシュ以下の研磨剤を含む第１の研磨テープを用いて磁性層を表面処理する第１の工程と、この第１の工程を行ったのち、モース硬度が磁性層に含まれる研磨剤のモース硬度以上であり、かつ大きさが８０００メッシュ以上の研磨剤を含む第２の研磨テープを用いて磁性層を表面処理する第２の工程とを含むようにしたので、磁性層１３の表面に存在する固定不十分な強磁性粉末、および乾燥過程で磁性層１３の表面に染み出した樹脂ないし有機物などの結合剤成分を、効果的に除去することができる。よって、磁気記録媒体１０の走行中に強磁性粉末が磁性層１３から脱離して磁気ヘッドに付着するいわゆるパウダーと呼ばれる汚れ、あるいは結合剤成分が磁気ヘッドに付着するいわゆるウィスカーと呼ばれる汚れが確実に防止され、ドロップアウトあるいはヘッドの目詰まりを防ぎ、優れた信頼性を実現することができる。
【００４２】
【実施例】
更に、本発明の具体的な実施例について説明する。
【００４３】
（実施例１）
上記実施の形態と同様にして磁気記録媒体１０を作製した。まず、下地層塗料を調製し、厚さ８．０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムよりなる非磁性支持体１１に下地層塗料を塗布して下地塗布層１２Ａを形成した。その際、下地層塗料は下記の材料を用い、ニーダーで混練処理を施し、更に溶剤で希釈した後、サンドミル分散し、塗布直前にポリイソシアネート（日本ポリウレタン製硬化剤「コロネートＬ（商品名）」）を添加することにより調製した。
【００４４】
非磁性無機粒子：
α−酸化鉄（長軸長０．１５μｍ）１００重量部
結合剤：
ポリエステル−ポリウレタン３．５重量部（数平均分子量＝１００００、極性基：スルホン酸ナトリウム塩０．０８ｍｍｏｌ／ｇ含有、ポリエステル主成分：イソフタル酸、アジピン酸−ネオペンチルグリコール、エチレングリコール、ウレタン化イソシアネート：ジフェニルメタンジイソシアネート）
塩化ビニル系共重合体６．５重量部（平均重合度＝３０５、極性基：硫酸カリウム塩０．０８ｍｍｏｌ／ｇ含有、その他の主な置換基：エポキシ０．８ｍｍｏｌ／ｇ含有、水酸基０．３ｍｍｏｌ／ｇ含有）
潤滑剤：
イソオクチルパルミテート１重量部
ステアリン酸１重量部
溶剤：
メチルエチルケトン８０重量部
トルエン８０重量部
シクロヘキサノン４０重量部
【００４５】
続いて、磁性層塗料を調製し、下地塗布層１２Ａが未乾燥のうちに塗布して磁性塗布層１３Ａを形成した。その際、磁性層塗料は下記の材料を用い、ニーダーで混練処理を施し、更に溶剤で希釈した後、サンドミル分散し、塗布直前にポリイソシアネート（日本ポリウレタン製硬化剤「コロネートＬ（商品名）」）を添加し、ホモジナイザーを通すことにより調製した。
【００４６】
微細強磁性粉末：
鉄−コバルト合金（長軸長０．１５μｍ）１００重量部
結合剤：
ポリエステル−ポリウレタン１０重量部（数平均分子量＝２１０００、極性基：スルホン酸ナトリウム塩０．１２ｍｍｏｌ／ｇ含有、ポリエステル主成分：イソフタル酸−エチレングリコール、ウレタン化イソシアネート：ジフェニルメタンジイソシアネート）
塩化ビニル系共重合体１０重量部（平均重合度＝２００、極性基：硫酸カリウム塩０．０８ｍｍｏｌ／ｇ含有、その他の主な置換基：エポキシ０．８ｍｍｏｌ／ｇ含有、水酸基０．３ｍｍｏｌ／ｇ含有）
無機粉末（研磨剤）：
酸化アルミニウム粉末１０重量部（α化率＝８５％、平均粒径＝０．２３μｍ、モース硬度９）
潤滑剤：
ブチルステアレート１重量部
ステアリルアミド０．５重量部
溶剤：
メチルエチルケトン２０重量部
トルエン２０重量部
シクロヘキサノン１０重量部
【００４７】
次に、磁場配向処理を行い、適度に乾燥させて巻き取りし、カレンダー処理を施し、硬化処理を行って下地層１２および磁性層１３を形成した。そののち、非磁性支持体１１の裏面にカーボンブラック塗料を塗布し、バックコート層１４を形成して、３／４インチ幅にスリッティングした。
【００４８】
スリッティングののち、表１に示した第１の研磨テープおよび第２の研磨テープを用い、上記実施の形態で説明したようにして表面処理を行った。処理条件は、ライン速度３００ｍ／ｍｉｎ、研磨テープ抱き角１２０°、張力２００ｇ、研磨テープ送り速度２０ｍｍ／ｍｉｎとした。第１の研磨テープとして、日本ミクロコーティング製研磨テープＧＣ２０００（研磨剤ＳｉＯ２  ：研磨剤サイズ２０００メッシュ：モース硬度６）を用いた表面処理を１回行い、第２の研磨テープとして、日本ミクロコーティング製研磨テープＷＡ１００００（研磨剤Ａ１２０３：研磨剤サイズ１００００メッシュ：モース硬度９：べナールセル現象により形成された凹条部有）を用いた表面処理を２回行った。これにより実施例１の磁気記録媒体を得た。
【００４９】
【表１】
2004342171.tif 000003
【００５０】
（実施例２）
表１に示したように、第１の研磨テープとして、日本ミクロコーティング製研磨テープＧＣ３０００（研磨剤ＳｉＯ２  ：研磨剤サイズ３０００メッシュ：モース硬度６）を用いた表面処理を２回行い、第２の研磨テープとして、日本ミクロコーティング製研磨テープＤ１００００（研磨剤ダイヤモンド：研磨剤サイズ１００００メッシュ：モース硬度１０：べナールセル現象により形成された凹条部有）を用いた表面処理を１回行ったことを除き、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製した。
【００５１】
（実施例３）
表１に示したように、第１の研磨テープとして、日本ミクロコーティング製研磨テープＧＣ４０００（研磨剤ＳｉＯ２  ：研磨剤サイズ４０００メッシュ：モース硬度６）を用いた表面処理を３回行い、第２の研磨テープとして、日本ミクロコーティング製研磨テープＷＡ８０００（研磨剤Ａｌ２  Ｏ３  ：研磨剤サイズ８０００メッシュ：モース硬度９：べナールセル現象により形成された凹条部有）を用いた表面処理を２回行ったことを除き、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製した。
【００５２】
（実施例４）
表１に示したように、第１の研磨テープとして、日本ミクロコーティング製研磨テープＷＡ２０００（研磨剤Ａｌ２  Ｏ３  ：研磨剤サイズ２０００メッシュ：モース硬度９）を用いた表面処理を１回行い、第２の研磨テープとして、日本ミクロコーティング製研磨テープＤ８０００（研磨剤ダイヤモンド：研磨剤サイズ８０００メッシュ：モース硬度１０：べナールセル現象により形成された凹条部有）を用いた表面処理を１回行ったことを除き、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製した。
【００５３】
（実施例５）
表１に示したように、第１の研磨テープとして、日本ミクロコーティング製研磨テープＷＡ３０００（研磨剤Ａｌ２  Ｏ３  ：研磨剤サイズ３０００メッシュ：モース硬度９）を用いたことを除き、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製した。
【００５４】
（比較例１）
比較例１として、表１に示したように、第１の研磨テープに、日本ミクロコーティング製研磨テープＧＣ６０００（研磨剤ＳｉＯ２  ：研磨剤サイズ６０００メッシュ：モース硬度６）を用いたことを除き、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製した。すなわち、実施例１よりも第１の研磨テープにおける研磨剤の大きさを小さくした。
【００５５】
（比較例２）
比較例２として、表１に示したように、第１の研磨テープに、日本ミクロコーティング製研磨テープＤ３０００（研磨剤ダイヤモンド：研磨剤サイズ３０００メッシュ：モース硬度１０）を用いたことを除き、実施例２と同様にして磁気記録媒体を作製した。すなわち、実施例２よりも第１の研磨テープにおける研磨剤のモース硬度を大きくし、磁性層１３に含まれる研磨剤のモース硬度９よりも大きくした。
【００５６】
（比較例３）
比較例３として、表１に示したように、第２の研磨テープに、日本ミクロコーティング製研磨テープＷＡ６０００（研磨剤Ａｌ２  Ｏ３  ：研磨剤サイズ６０００メッシュ：モース硬度９：凹条部無）を用いたことを除き、実施例３と同様にして磁気記録媒体を作製した。すなわち、実施例３よりも第１の研磨テープにおける研磨剤の大きさを大きくし、かつ凹条部をなくした。
【００５７】
（比較例４）
比較例４として、表１に示したように、第２の研磨テープに、日本ミクロコーティング製研磨テープＫ８０００（研磨剤Ｃｒ２  Ｏ３  ：研磨剤サイズ８０００メッシュ：モース硬度８：べナールセル現象により形成された凹条部有）を用いたことを除き、実施例４と同様にして磁気記録媒体を作製した。すなわち、実施例４よりも第２の研磨テープにおける研磨剤のモース硬度を小さくし、磁性層１３に含まれる研磨剤のモース硬度９よりも小さくした。
【００５８】
（比較例５）
比較例５として、表１に示したように、第１の研磨テープに、日本ミクロコーティング製研磨テープＷＡ１０００（研磨剤Ａｌ２  Ｏ３  ：研磨剤サイズ１０００メッシュ：モース硬度９）を用いたことを除き、実施例５と同様にして磁気記録媒体を作製した。すなわち、実施例５よりも第１の研磨テープにおける研磨剤の大きさを大きくした。
【００５９】
（評価）
得られた実施例１〜５および比較例１〜５の磁気記録媒体について、磁性層の表面の結合剤成分量を計測した。その結果を表２に示す。磁性層の表面の結合材成分量は、磁気記録媒体の表面から１０ｎｍまでの情報を得ることができる分析方法であるＸ線光電子分光分析（ＥＳＣＡ；Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ  ｆｏｒ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ）により、Ｃｌ−２ｐスペクトルとＦｅ−２ｐ（３／２）スペクトルとの積分強度比、および、Ｃ−１ＳスペクトルとＦｅ−２ｐ（３／２）スペクトルとの積分強度比として測定した。
【００６０】
【表２】
2004342171.tif 000004
【００６１】
なお、ＥＳＣＡ測定の具体的な条件の一例としては、Ｘ線強度：８ｋＶ−２００Ｗ、Ｘ線アノード種類：モノクロメータＡｌ、測定Ｘ線：ＡｌＫα線、測定時間：１０分以内を挙げることができる。このような測定に使用する具体的な装置としては、アルバック・ファイ社製のＥＳＣＡ３２００型を使用することができる。
【００６２】
また、スリットされた磁気記録媒体を、カセットに組み込み、信頼性およびドロップアウト特性を測定した。その結果も表２に併せて示す。ここで「信頼性」とは、バージンテープを記録１パスおよび再生１パスさせる操作を、次々とかけ換えて行い、ヘッドクロッグが生じるまでの時間により測定した。表２には、ヘッドクロッグが生じるまでの時間が４０ｈ以上であった場合を良、４０ｈよりも短かった場合を不良として示した。ドロップアウト特性は、信頼性評価時にドロップアウトカウンターを用いて３μｓ相当の記録抜けの個数をカウントすることにより行った。ドロップアウト特性の判断基準は、記録抜けの個数が１分間に５０個以下の場合に良とした。
【００６３】
表２に示したように、実施例１〜実施例５によれば、信頼性についてもドロップアウト特性についても共に良好な結果を得られた。これに対して比較例１および比較例２では、ドロップアウト特性を改善することができなかった。これは、比較例１では第１の研磨テープにおける研磨剤の大きさが小さいので磁性層の表面にある極端に大きな突起を十分に除去することができなかったためと考えられる。また、比較例２では、第１の研磨テープにおける研磨剤のモース硬度が磁性層に含まれる研磨剤のモース硬度よりも大きいので、磁性層の表面にキズをつけてしまったためと考えられる。
【００６４】
更に、比較例３および比較例４では信頼性を改善することができなかった。これは、比較例３では、第２の研磨テープにおける研磨剤の大きさが大きく、かつ凹条部もないので、ブレードに似た表面有機物捕獲効果の働きがなかったためと考えられる。また、比較例４では、第２の研磨テープにおける研磨剤のモース硬度が磁性層に含まれる研磨剤のモース硬度よりも小さいので、研磨テープの磨耗が急速に進み、表面処理効果が得られなくなったためと考えられる。その結果、比較例３および比較例４では、ＥＳＣＡによるＣｌ／ＦｅまたはＣ／Ｆｅの減少が見られなくなり、結果的に表層有機物リッチとなり、ヘッドクロッグが生じてしまったものと考えられる。
【００６５】
加えて、比較例５ではドロップアウト特性を改善することができなかった。これは、第１の研磨テープにおける研磨剤の大きさが大きいので、磁性層に対して、研磨テープが粗すぎて突起あるいは強磁性粉末を除去する効果もないばかりか、傷も発生してしまったためと考えられる。
【００６６】
なお、第１の研磨テープを用いた表面処理のみを行った場合、および第２の研磨テープを用いた表面処理のみを行った場合は、磁気記録媒体の走行が不可能となり特性の評価を行えなかった。
【００６７】
すなわち、第１の研磨テープを用いた表面処理と、第２の研磨テープを用いた表面処理とを行い、第１の研磨テープにおける研磨剤の大きさを２０００メッシュ以上４０００メッシュ以下、モース硬度を磁性層に含まれる研磨剤のモース硬度以下とし、第２の研磨テープにおける研磨剤の大きさを８０００メッシュ以上、モース硬度を磁性層に含まれる研磨剤のモース硬度以上とし、凹条部を設けるようにすれば、信頼性およびドロップアウト特性を改善できることが分かった。
【００６８】
以上、実施の形態および実施例を挙げて本発明を説明したが、本発明は上記実施の形態および実施例に限定されるものではなく、種々変形が可能である。例えば、上記実施の形態および実施例では、磁気記録媒体の構成を具体的に挙げて説明したが、上記実施の形態において説明した全ての層を備える必要はなく、また、他の層を更に備えていてもよい。また、上記実施の形態では磁性層１３が単層構造である場合について説明したが、磁性層１３は積層構造としてもよく、この場合、積層数は何層でもよい。
【００６９】
また、上記実施の形態および実施例で説明した成膜方法や成膜条件は、他の成膜方法や成膜条件に変更することも可能である。
【００７０】
【発明の効果】
以上説明したように本発明の磁気記録媒体の製造方法によれば、モース硬度が磁性層に含まれる研磨剤のモース硬度以下であり、かつ大きさが２０００メッシュ以上４０００メッシュ以下の研磨剤を含む第１の研磨テープを用いて磁性層を表面処理する第１の工程と、この第１の工程を行ったのち、モース硬度が磁性層に含まれる研磨剤のモース硬度以上であり、かつ大きさが８０００メッシュ以上の研磨剤を含む第２の研磨テープを用いて磁性層を表面処理する第２の工程とを含むようにしたので、磁性層の表面に存在する固定不十分な強磁性粉末、および乾燥過程で磁性層の表面に染み出した樹脂ないし有機物などの結合剤成分を、第１の研磨テープおよび第２の研磨テープの組合せにより効果的に除去することができる。よって、磁気記録媒体の走行中に強磁性粉末が磁性層から脱離して磁気ヘッドに付着するいわゆるパウダーと呼ばれる汚れ、あるいは結合剤成分が磁気ヘッドに付着するいわゆるウィスカーと呼ばれる汚れが確実に防止され、ドロップアウトあるいはヘッドの目詰まりを防ぎ、優れた信頼性を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係る磁気記録媒体の製造方法を工程順に表す断面図である。
【図２】本発明の一実施の形態に係る磁気記録媒体の製造方法に用いられる表面処理装置の構成を表す斜視図である。
【図３】図２に示した表面処理装置の動作を説明するための斜視図である。
【符号の説明】
１０…積層テープ、１１…非磁性支持体、１２…下地層、１２Ａ…下地塗布層、１３…磁性層、１３Ａ…磁性塗布層、１４…バックコート層、１００…表面処理装置、１１０…バックアップローラ、１２０…研磨テープ、１３０…研摩テープ保持部、１３１…基台、１３２…巻出し側リール、１３３…巻取り側リール、１３４…ガイドローラ、１３５…スライド板、θ…抱き角
【図１】
2004342171.tif 000005
【図２】
2004342171.tif 000006
【図３】
2004342171.tif 000007