(57)【要約】【目的】キャピラリやロッドを多角柱状に加工する必要が無く安価で、インタースティシャルサイトがなく、断面方向に乱れのない周期構造を有する光導波材料を作製できるガラスプリフォーム及びその製造方法を提供することにある。【構成】線引き成形に用いるガラスプリフォームにおいて、複数本のガラスキャピラリと少なくとも一本のガラスロッドを有し、底部が封止されたガラス外筒管内に、ガラスキャピラリとガラスロッド及びガラスキャピラリ同士が互いに融着一体化して充填されてなり、かつ、断面方向にガラスキャピラリの空孔が周期的に配列されてなることを特徴とする。【選択図】　　　　図１
2004043286.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
線引き成形に用いるガラスプリフォームにおいて、複数本のガラスキャピラリと少なくとも一本のガラスロッドを有し、底部が封止されたガラス外筒管内に、ガラスキャピラリとガラスロッド及びガラスキャピラリ同士が互いに融着一体化して充填されてなり、かつ、断面方向にガラスキャピラリの空孔が周期的に配列されてなることを特徴とするガラスプリフォーム。
【請求項２】
ガラスロッドが無空であることを特徴とする請求項１に記載のガラスプリフォーム。
【請求項３】
ガラスロッドが内孔を有してなることを特徴とする請求項１に記載のガラスプリフォーム。
【請求項４】
筒状ガラス部材の内径が、ガラスキャピラリの内径と異なることを特徴とする請求項３に記載のガラスプリフォーム。
【請求項５】
ガラスキャピラリ間及びガラスキャピラリとガラスロッド間に空隙がないことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のガラスプリフォーム。
【請求項６】
ガラスキャピラリの両端が封止されてなることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のガラスプリフォーム。
【請求項７】
ガラスキャピラリ及びガラスロッドが、多成分系ガラスからなることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のガラスプリフォーム。
【請求項８】
ガラスキャピラリ及びガラスロッドが、硼珪酸ガラスからなることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のガラスプリフォーム。
【請求項９】
ガラスキャピラリ及びガラスロッドが、質量％で、ＳｉＯ２を５５〜９５％、Ｂ２Ｏ３を１〜３０％及びＮａ２Ｏを０．１〜１０％含有するガラスからなることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のガラスプリフォーム。
【請求項１０】
ガラスキャピラリ及びガラスロッドが、質量％で、ＳｉＯ２　５５〜９５％、Ｂ２Ｏ３　１〜３０％、Ｎａ２Ｏ　０．１〜１０％、Ａｌ２Ｏ３　０〜１０％、ＣａＯ　０〜５％、ＢａＯ　０〜１０％、Ｋ２Ｏ　０〜５の組成を有するガラスからなることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載のガラスプリフォーム。
【請求項１１】
ガラスキャピラリ及びガラスロッドが、水のＯＨ基による波長１４００ｎｍ付近の光の吸収がないガラスからなることを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載のガラスプリフォーム。
【請求項１２】
ガラスキャピラリ及びガラスロッドが、屈折率（ｎｄ）が１．４５〜２．００であるガラスからなることを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載のガラスプリフォーム。
【請求項１３】
底部が封止されたガラス外筒管内に、複数本のガラスキャピラリと少なくとも一本のガラスロッドを配置し、ガラス外筒管内を減圧状態に維持したままガラス外筒管を加熱することを特徴とするガラスプリフォームの製造方法。
【請求項１４】
底部が封止されたガラス外筒管内に、片端又は両端が封止された複数本のガラスキャピラリを配置することを特徴とする請求項１３に記載のガラスプリフォームの製造方法。
【請求項１５】
底部が封止されたガラス外筒管内に、片端が封止された複数本のガラスキャピラリを、ガラスキャピラリの封止していない側をガラス外筒管の底部側に向けて配置することを特徴とする請求項１３又は１４に記載のガラスプリフォームの製造方法。
【請求項１６】
ガラスロッドとして、両端が開口した筒状ガラス部材を用いることを特徴とする請求項１３〜１５のいずれかに記載のガラスプリフォームの製造方法。
【請求項１７】
ガラスロッドとして、無空の柱状ガラス部材を用いることを特徴とする請求項１３〜１５のいずれかに記載のガラスプリフォームの製造方法。
【請求項１８】
ガラスロッドとして、片端が開口した筒状ガラス部材を用い、筒状ガラス部材の開口した側をガラス外筒管の開口部側に向けて配置することを特徴とする請求項１３〜１５のいずれかに記載のガラスプリフォームの製造方法。
【請求項１９】
ガラスロッドとして、両端が封止された筒状ガラス部材を用いることを特徴とする請求項１３〜１５のいずれかに記載のガラスプリフォームの製造方法。
【請求項２０】
ガラスロッドとして、片端が開口した筒状ガラス部材を用い、筒状ガラス部材の開口していない側をガラス外筒管の開口部側に向けて配置することを特徴とする請求項１３〜１５のいずれかに記載のガラスプリフォームの製造方法。
【請求項２１】
筒状ガラス部材の内径が、ガラスキャピラリの内径と異なることを特徴とする請求項１９又は２０に記載のガラスプリフォームの製造方法。
【請求項２２】
ガラスキャピラリ及びガラスロッドが、多成分系ガラスからなることを特徴とする請求項１３〜２１のいずれかに記載のガラスプリフォームの製造方法。
【請求項２３】
ガラスキャピラリ及びガラスロッドが、硼珪酸ガラスからなることを特徴とする請求項１３〜２２のいずれかに記載のガラスプリフォームの製造方法。
【請求項２４】
ガラスキャピラリ及びガラスロッドが、質量％で、ＳｉＯ２を５５〜９５％、Ｂ２Ｏ３を１〜３０％及びＮａ２Ｏを０．１〜１０％含有するガラスからなることを特徴とする請求項１３〜２３のいずれかに記載のガラスプリフォームの製造方法。
【請求項２５】
ガラスキャピラリ及びガラスロッドが、質量％で、ＳｉＯ２　５５〜９５％、Ｂ２Ｏ３　１〜３０％、Ｎａ２Ｏ　０．１〜１０％、Ａｌ２Ｏ３　０〜１０％、ＣａＯ　０〜５％、ＢａＯ　０〜１０％、Ｋ２Ｏ　０〜５の組成を有するガラスからなることを特徴とする請求項１３〜２４のいずれかに記載のガラスプリフォームの製造方法。
【請求項２６】
ガラスキャピラリ及びガラスロッドが、水のＯＨ基による波長１４００ｎｍ付近の光の吸収がないガラスからなることを特徴とする請求項１３〜２５のいずれかに記載のガラスプリフォームの製造方法。
【請求項２７】
ガラスキャピラリ及びガラスロッドが、屈折率（ｎｄ）が１．４５〜２．００であるガラスからなることを特徴とする請求項１３〜２６のいずれかに記載のガラスプリフォームの製造方法。
【請求項２８】
請求項１〜１３のいずれかに記載のガラスプリフォームを線引き成形することによって作製され、断面方向に空孔が周期的に配列されてなることを特徴とする光導波材料。
【請求項２９】
請求項１３〜２７のいずれかに記載の製造方法によって作製したガラスプリフォームを線引き成形することによって作製され、断面方向に空孔が周期的に配列されてなることを特徴とする光導波材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、断面方向に空孔が周期的に配列されてなる（周期的構造を有する）フォトニッククリスタルファイバ（ＰＣＦ）、ホーリーファイバあるいはフォトニックバンドギャップファイバ（ＰＢＦ）の光導波材料を作製するための母材となるガラスプリフォーム及びガラスプリフォームの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
例えばフォトニッククリスタルファイバ、ホーリーファイバ、フォトニックバンドギャップファイバなどのように、断面方向に周期的構造を有する光導波材料は、優れた光伝播特性を有するために、将来の光通信システムにおいて、重要な材料として注目されている。
【０００３】
これまで、このような構造を有する光導波材料の製造方法として、第一に円筒状石英ガラスキャピラリを束ねたものを線引きすることで一体化する方法（例えば、特許文献１参照。）、第二に多角柱状石英ガラスキャピラリを束ねてプリフォームを作製し、それを線引きすることで一体化する方法（例えば、特許文献２、３参照。）が提案されている。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００１−２２０１６４号公報
【特許文献２】
特表２００２−５０６５３３号公報
【特許文献３】
特開２００２−５５２４２号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特許文献１に記載の第一の方法によると、キャピラリを規則正しい周期的構造に精密に整列させることが難しいため、周期的な構造を有する光導波材料を得ることが困難である。また、キャピラリ間に多くの空隙が存在するため、光導波材料には、空孔間にある空隙（インタースティシャルサイト）が生じてしまう。また、特許文献２、３に記載の第二の方法によると、キャピラリを規則的に配置することが容易になる反面、キャピラリを多角形に加工するために、多くの労力が必要となりコストアップになり、また、加工の精度が悪いと、光導波材料には、インタースティシャルサイトが生じる、といった問題がある。
【０００６】
本発明の目的は、キャピラリやロッドを多角柱状に加工する必要が無く安価で、インタースティシャルサイトがなく、断面方向に乱れのない周期構造を有する光導波材料を作製できるガラスプリフォーム及びその製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明のガラスプリフォームは、線引き成形に用いるガラスプリフォームにおいて、複数本のガラスキャピラリと少なくとも一本のガラスロッドを有し、底部が封止されたガラス外筒管内に、ガラスキャピラリとガラスロッド及びガラスキャピラリ同士が互いに融着一体化して充填されてなり、かつ、断面方向にガラスキャピラリの空孔が周期的に配列されてなることを特徴とする。
【０００８】
また、本発明のガラスプリフォームの製造方法は、底部が封止されたガラス外筒管内に、複数本のガラスキャピラリと少なくとも一本のガラスロッドを配置し、ガラス外筒管内を減圧状態に維持したままガラス外筒管を加熱することを特徴とする。
【０００９】
本発明の光導波材料は、複数本のガラスキャピラリと少なくとも一本のガラスロッドを有し、底部が封止されたガラス外筒管内に、ガラスキャピラリとガラスロッド及びガラスキャピラリ同士が互いに融着一体化して充填されてなり、かつ、断面方向にガラスキャピラリの空孔が周期的に配列されてなるガラスプリフォームを線引き成形することによって作製され、断面方向に空孔が周期的に配列されてなることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明の光導波材料は、底部が封止されたガラス外筒管内に、複数本のガラスキャピラリと少なくとも一本のガラスロッドを配置し、ガラス外筒管内を減圧状態に維持したままガラス外筒管を加熱して作製したガラスプリフォームを、線引き成形することによって作製され、断面方向に空孔が周期的に配列されてなることを特徴とする。
【００１１】
【作用】
本発明のガラスプリフォームは、線引き成形に用いるガラスプリフォームにおいて、複数本のガラスキャピラリと少なくとも一本のガラスロッドを有し、底部が封止されたガラス外筒管内に、ガラスキャピラリとガラスロッド及びガラスキャピラリ同士が互いに融着一体化して充填されてなり、かつ、断面方向にガラスキャピラリの空孔が周期的に配列されてなるため、これを母材として線引き成形することによって、ガラスプリフォームにおける断面方向の周期的構造と略相似形の周期的構造を有し、インタースティシャルサイトがないフォトニッククリスタルファイバ（ＰＣＦ）、ホーリーファイバ、フォトニックバンドギャップファイバ（ＰＢＦ）等の光導波材料を作製できる。すなわち、ガラスキャピラリとガラスロッド及びガラスキャピラリ同士が互いに融着一体化しているため、ガラスキャピラリ間及びガラスキャピラリとガラスロッド間に空隙が少なくなり、これを加熱して線引き成形した際に、ガラスの軟化によってガラスキャピラリ間及びガラスキャピラリとガラスロッド間に空隙がなくなるからである。また、線引き成形時にガラスキャピラリの空孔内の圧力を調整することによって、空孔のサイズ（径）を調整できる。
【００１２】
尚、ガラスロッドは、光導波材料のコア部を形成し、ガラスキャピラリは、光導波材料のクラッド部を形成するものである。
【００１３】
また、ガラスロッドが無空であると、線引き成形することによって、空孔のないコア部を有するフォトニッククリスタルファイバ（ＰＣＦ）やホーリーファイバ等の光導波材料を作製できる。
【００１４】
また、ガラスロッドが内孔を有してなると、線引き成形することによって、コア部に空孔を有するフォトニックバンドギャップファイバ（ＰＢＦ）等の光導波材料を作製できる。特に、ガラスロッドの内径が、ガラスキャピラリの内径と異なると、コア部の空孔径が、クラッド部の空孔径と異なるフォトニックバンドギャップファイバ（ＰＢＦ）等の光導波材料を得ることができる。
【００１５】
また、本発明のガラスプリフォームは、ガラスキャピラリ間に空隙がないと、線引き成形時の温度をあまり上げなくても、インタースティシャルサイトがない光導波材料を得やすいため好ましい。
【００１６】
また、本発明のガラスプリフォームは、ガラスキャピラリの両端が封止されてなると、空孔のサイズや空孔の断面形状が外気圧の影響を受けにくく、安定するため好ましい。
【００１７】
ガラスキャピラリ及びガラスロッドが、多成分系ガラス、好ましくは、硼珪酸ガラスからなると、ガラスプリフォームの成形や光導波材料の線引き成形を低温で行うことができ、成形設備の熱による劣化が低減され、あるいは、簡易な設備による製造が可能となり、経済的であり、また、一般的な製造方法であるダンナー法やダウンドロー法によって作製できるため、様々な形態のガラスプリフォームを容易にあるいは安価に製造することができる。さらに、様々な形態のガラスプリフォームを容易に得ることが可能であるため、周期的構造の制御が低温で容易に行え、光導波材料の非線形光学効果、分散等の特性の制御が容易に行える。
【００１８】
また、ガラス外筒管が、ガラスキャピラリやガラスロッドと同じ多成分系ガラスからなると、ガラスプリフォームや光導波材料を成形しやすいため好ましい。
【００１９】
上記したガラスキャピラリ、ガラスロッド及びガラス外筒管は、具体的に質量％で、ＳｉＯ２を５５〜９５％、Ｂ２Ｏ３を１〜３０％及びＮａ２Ｏを０．１〜１０％含有するガラス、好ましくは、質量％で、ＳｉＯ２　５５〜９５％、Ｂ２Ｏ３　１〜３０％、Ｎａ２Ｏ　０．１〜１０％、Ａｌ２Ｏ３　０〜１０％、ＣａＯ　０〜５％、ＢａＯ　０〜１０％、Ｋ２Ｏ　０〜５の組成を有するガラスからなる。
【００２０】
以下にガラスキャピラリ、ガラスロッド及びガラス外筒管に使用するガラスの組成を上記のように限定した理由を述べる。
【００２１】
ＳｉＯ２はガラスの骨格を構成する成分であり、その含有量は５５〜９５％、特に６０〜９０％、さらには６５〜８０％であると好ましい。ＳｉＯ２が９５％よりも多いとガラスの粘度が高くなり、ガラスキャピラリ、ガラスロッド及びガラス外筒管を製造する際の成形温度が非常に高温になりやすい。５５％より少ないと、耐酸性、耐水性等の耐候性が著しく悪化するため好ましくない。
【００２２】
Ｂ２Ｏ３はガラスの粘度を低下させる効果を有し、その含有量は１〜３０％、特に１〜２５％、さらには２〜２０％であると好ましい。Ｂ２Ｏ３が３０％よりも多いと耐候性が著しく悪化する。Ｂ２Ｏ３が１％よりも少ないと、ガラスの粘度が高くなり、ガラスキャピラリ、ガラスロッド及びガラス外筒管を製造する際の成形温度が非常に高温になりやすい。
【００２３】
Ｎａ２Ｏはガラスの粘度を低下させる効果を有し、その含有量は０．１〜１０％、特に０．５〜８％であると好ましい。Ｎａ２Ｏが１０％よりも多いと、耐候性が著しく悪化し、高温多湿状態において、光導波材料の表面の変質が顕著となり好ましくない。０．１％よりも少ないと、ガラスの粘性が高くなり生産性が低下する。
【００２４】
Ａｌ２Ｏ３はＳｉＯ２と共にガラスの骨格を構成する成分であり、耐候性を向上させる効果を有する。その含有量は０〜１０％、特に０．５〜８％であると好ましい。Ａｌ２Ｏ３が１０％よりも多くなると分相しやすくなり、ガラスの製造時に失透が発生してしまう。
【００２５】
ＣａＯ、ＢａＯは粘度を低下させる効果を有するが、多量に含有すると製品の耐候性を著しく損なう。それ故、ＣａＯの含有量は０〜５％、好ましくは０〜３％である。同様にＢａＯの含有量は０〜１０％、好ましくは０〜５％である。
【００２６】
Ｋ２Ｏは軟化点を低下させる効果を有するが、多量に含有するとガラスの製造時に失透が発生し、生産性が低下する。そのため、その含有量は０〜５％、好ましくは０〜３％である。
【００２７】
本発明のガラスプリフォームは、ガラスキャピラリ及びガラスロッドが、水のＯＨ基による波長１４００ｎｍの光の吸収がないガラスからなると、これを母材として線引き成形によって作製した光導波材料のＥバンド（１３６０〜１４６０ｎｍ）の光損失が少ないため好ましい。
【００２８】
また、本発明のガラスプリフォームは、ガラスキャピラリ及びガラスロッドが、屈折率（ｎｄ）が１．４５〜２．００、好ましくは、１．４７〜２．００であるガラスからなると、これを用いて作製した光導波材料において、コアとクラッド間の実効的な屈折率差が大きくなり、従来の石英系の光ファイバでは実現できなかった分散特性を得ることができるため好ましい。
【００２９】
本発明のガラスプリフォームの製造方法は、底部が封止されたガラス外筒管内に、複数本のガラスキャピラリと少なくとも一本のガラスロッドを配置し、ガラス外筒管内を減圧状態に維持したままガラス外筒管を加熱するため、ガラスキャピラリやガラスロッドの断面外周形状が円形であっても、ガラスキャピラリとガラスロッド及びガラスキャピラリ同士が互いに融着一体化してガラスキャピラリ間及びガラスキャピラリとガラスロッド間の空隙が完全に消滅するのと同時に、ガラスキャピラリが整列配置されていなくても、ガラスキャピラリが最も安定な最密状態に自動的に充填され、断面方向に規則性の高い周期的構造を有するガラスプリフォームが容易に得られる。また、このガラスプリフォームを母材として線引き成形することによって、コア部に空孔がない光導波材料いわゆるフォトニッククリスタルファイバ（ＰＣＦ）やホーリーファイバ、あるいはコア部に空孔を有する光導波材料いわゆるフォトニックバンドギャップファイバ（ＰＢＦ）を作製することができる。
【００３０】
尚、ガラスロッドは、光導波材料のコア部を形成し、ガラスキャピラリは、光導波材料のクラッド部を形成するものである。
【００３１】
また、ガラス外筒管内を、−１００ｍｍＨｇよりも低い気圧、好ましくは−５００ｍｍＨｇよりも低い気圧に保つと、ガラスキャピラリ同士の隙間が完全に消滅するのと同時に、ガラスキャピラリが最も安定な最密状態に自動的に充填され、断面方向に規則性の高い周期的構造を有するガラスプリフォームが容易に得られやすい。
【００３２】
また、底部が封止されたガラス外筒管内に片端を封止した複数本のガラスキャピラリを配置する場合には、ガラスキャピラリの封止していない側をガラス外筒管の底部側に向けて充填し、ガラス外筒管の底部を加熱軟化し、ガラスキャピラリの封止していない側をガラス外筒管の軟化によって封止する。その後、ガラス外筒管の底部から開口端に向かって加熱するため、片端が封止されたガラスキャピラリを用い、また減圧加熱してもガラスキャピラリの空孔がつぶれることがない。
【００３３】
また、両端が封止されたガラスキャピラリを使用すると、予めガラス外筒管の底部を加熱軟化して、ガラスキャピラリを封止する必要がないため好ましい。
【００３４】
また、ガラスロッドとして、両端が開口した筒状ガラス部材又は無空の柱状ガラス部材を用いると、コア部に空孔がない光導波材料いわゆるフォトニッククリスタルファイバ（ＰＣＦ）やホーリーファイバを作製することができる。また、ガラスロッドとして、片端が封止され、もう一方の片端が開口した筒状ガラス部材を用い、筒状ガラス部材の開口した側をガラス外筒管の開口部側に向けて配置することによっても、コア部に空孔がない光導波材料いわゆるフォトニッククリスタルファイバ（ＰＣＦ）やホーリーファイバを作製することができる。
【００３５】
また、ガラスロッドとして、両端が封止された筒状ガラス部材を用いると、フォトニックバンドギャップファイバ（ＰＢＦ）等の光導波材料を作製できる。また、ガラスロッドとして、片端が封止され、もう一方の片端が開口した筒状ガラス部材を用い、筒状ガラス部材の開口していない側をガラス外筒管の開口部側に向けて配置することによっても、フォトニックバンドギャップファイバ（ＰＢＦ）等の光導波材料を作製できる。特に、筒状ガラス部材の内径が、ガラスキャピラリの内径と異なると、コア部の空孔径が、クラッド部の空孔径と異なるフォトニックバンドギャップファイバ（ＰＢＦ）等の光導波材料を得ることができる。
【００３６】
ガラスプリフォームの加熱温度は、ガラスの軟化温度±２００℃であると好ましい。ガラスの軟化温度から２００℃以上低いと、ガラスキャピラリ間の空隙が埋まらず、２００℃以上高いとガラスが軟化しすぎて、周期的構造が乱れてしまうため好ましくない。
【００３７】
また、内部を減圧状態に維持したガラス外筒管を加熱する際には、ガラス外筒管の底部から開口端に向かって順次加熱すると、ガラスキャピラリ間やガラスキャピラリとガラスロッドとの間の空隙が埋まって、空隙が残りにくいため好ましい。
【００３８】
また、本発明のガラスプリフォームの製造方法は、ガラス外筒管内を減圧しながら加熱することによって、あるいは、予めガラス外筒管内を減圧した後、ガラス外筒管の上部を封止したあと加熱することによってもガラスプリフォームを作製することが可能である。
【００３９】
本発明の光導波材料は、上記したガラスプリフォームを用いて、線引き成形することによって所望の径になるように作製すると、ガラスプリフォームにおける断面方向の周期的構造と略相似形で規則性の高い周期的構造を有し、インタースティシャルサイトが無く、空孔の形状や空孔のサイズが揃ったフォトニッククリスタルファイバ（ＰＣＦ）、ホーリーファイバ、フォトニックバンドギャップファイバ（ＰＢＦ）等の光導波材料となる。
【００４０】
【実施例】
以下実施例に基づいて本発明を説明する。
【００４１】
表１は、実施例１〜３及び比較例１、２を示す。図１は、本発明のガラスプリフォームの説明図である。また、図２は、ガラスプリフォームを作製する際に用いる部材であり、（ａ）は、ガラス外筒管、（ｂ）は、両端が封止されたガラスキャピラリ、（ｃ）は、ガラスロッドの説明図である。図３は、図１のガラスプリフォームを用いた光導波材料の線引き成形の概念図である。図４は、実施例１におけるガラスプリフォームのＡ−Ａ´断面の光学顕微鏡写真を、図５は、実施例１における光導波材料の断面のＳＥＭ像写真である。
【００４２】
【表１】
2004043286.tif 000003
【００４３】
＜実施例１＞
先ず、図２に示すように、円筒状で、底部２１ａが封止された外径３０ｍｍφ、内径２４ｍｍφのガラス外筒管２１、端部２２ａ、２２ｂが封止された外径１ｍｍφ、内径１２５μｍφのガラスキャピラリ２２を４４９本及び外径１ｍｍφの無空のガラスロッド２３を１本準備した。尚、ガラス外筒管、ガラスキャピラリ及びガラスロッドに用いたガラスは、質量％で、ＳｉＯ２　７２．５％、Ａｌ２Ｏ３　６．８％、Ｂ２Ｏ３　１０．９％、ＣａＯ　０．７％、ＢａＯ　１．２％、Ｎａ２Ｏ　５．９％、Ｋ２Ｏ　１．８％、Ｓｂ２Ｏ３　０．２％の組成を有する。またこのガラスの屈折率ｎｄは、１．４９５であった。
【００４４】
次にガラス外筒管２１の内部２１ｂの略中心部に１本のガラスロッド２３を配置し、その周囲に４４９本のガラスキャピラリ２２を、隙間がほぼなくなるように配置した。
【００４５】
次いでガラスキャピラリ２２及びガラスロッド２３を充填したガラス外筒管２１の内部２１ｂを、真空ポンプを用いて−７５０ｍｍＨｇに減圧し、その気圧に保ったまま、ガラス外筒管２１を底部２１ａから開口端２１ｃに向かって順次７８０℃まで加熱し収縮させた。ガラス外筒管２１を開口端２１ｃまで加熱収縮させた後、室温まで徐冷した後常圧に戻し、図１に示すガラスプリフォーム１０を作製した。次に、図３に示すように、上記したガラスプリフォーム１０を、電気炉３１に挿入し、ローラー３２で引っ張り、線引き成形することによって、光導波材料１０ａを作製した。
【００４６】
＜実施例２＞
実施例２は、質量％で、ＳｉＯ２　７０．５％、Ａｌ２Ｏ３　６．０％、Ｂ２Ｏ３１２．６％、ＣａＯ　０．７％、ＢａＯ　２．１％、Ｎａ２Ｏ　６．６％、Ｋ２Ｏ　１．３％、Ｓｂ２Ｏ３　０．２％の組成を有するガラス（屈折率ｎｄは、１．４９３）からなり、外径２ｍｍφ、内径２５０μｍφで、片端が封止されたガラスキャピラリを１１０本用い、ガラス外筒管内にガラスキャピラリの封止された側をガラス外筒管の開口端側に向けて充填し、ガラス外筒管内を減圧する前に、ガラス外筒管の底部を加熱軟化し、ガラスキャピラリの封止していない側をガラス外筒管の軟化によって封止した以外は、実施例１と同様にしてガラスプリフォーム及び光導波材料を作製した。
【００４７】
＜実施例３＞
実施例３は、両端部が封止されていないガラスキャピラリを用い、加熱温度を７００℃とした以外は、実施例１と同様にしてガラスプリフォーム及び光導波材料を作製した。
【００４８】
＜比較例１＞
比較例１は、両端部が封止されていないガラスキャピラリを使用し、ガラス外筒管内を減圧せず加熱した以外は、実施例１と同様にしてガラスプリフォーム及び光導波材料を作製した。
【００４９】
＜比較例２＞
比較例２は、断面の最長対角線長さが２ｍｍの正六角柱状に研摩加工したガラスキャピラリ及びガラスロッドを用い、ガラス外筒管内を減圧せず加熱した以外は、実施例２と同様にして、ガラスプリフォーム及び光導波材料を作製した。
【００５０】
上記のように作製したガラスプリフォームを、横方法に切断し、その横断面を、光学顕微鏡によって観察し、空孔間隔、ガラスキャピラリ間の空隙、空孔サイズのばらつき及び空孔形状を評価した。また、光導波材料は、その横断面をＳＥＭ像にて観察し、空孔間隔、インタースティシャルサイト、空孔サイズのばらつき及び空孔形状を評価した。
【００５１】
表１、図４及び図５に示すように、実施例１〜３は、ガラスプリフォームにおいて、ガラスキャピラリが最密構造に充填されており、ガラスプリフォーム及び光導波材料の空孔間隔Ｄ、ｄが均一で、空孔４１、５１のサイズが揃っており、その形状が真円に維持され、周期構造の乱れは観察されなかった。また、図４のガラスプリフォームの断面において、ガラスキャピラリ間に空隙は存在せず（実施例１及び２）あるいは、ガラスキャピラリ間には少しの空隙があった（実施例３）が、これらのガラスプリフォームを用いて作製した光導波材料の断面（図５）には、インタースティシャルサイトも無かった（実施例２及び３は図示せず）。
【００５２】
これに対し、表１に示すように、比較例１は、ガラスキャピラリ間に多量の空隙が存在するため最密構造とはならず、空孔間隔がかなり乱れており、空孔サイズのばらつきも大きく、さらに空孔が楕円状に変形し、あるいは空孔がつぶれているものもあった（図示せず）。比較例２は、最密構造を有する部分もあったが、一部ガラスキャピラリ間に空隙が存在しており、空孔間隔が不均一で、空孔サイズのばらつきがあり、空孔形状が楕円形となっていた（図示せず）。
【００５３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のガラスプリフォームは、ガラスキャピラリやガラスロッドを多角柱状に加工する必要が無く安価で、これを用いて線引き成形することによって、インタースティシャルサイトがなく、断面方向に乱れのない周期構造を有する光導波材料を作製できるため、高精度のフォトニッククリスタルファイバ（ＰＣＦ）、ホーリーファイバ、フォトニックバンドギャップファイバ（ＰＢＦ）等の光導波材料の原材料として好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のガラスプリフォームの説明図である。
【図２】（ａ）は、ガラス外筒管の説明図、（ｂ）は、両端が封止されたガラスキャピラリの説明図、（ｃ）は、ガラスロッドの説明図である。
【図３】図１のガラスプリフォームを用いた光導波材料の線引き成形の概念図である。
【図４】実施例１におけるガラスプリフォームのＡ−Ａ´断面の光学顕微鏡写真である。
【図５】実施例１における光導波材料の断面のＳＥＭ像写真である。
【符号の説明】
１０　ガラスプリフォーム
１０ａ　光導波材料
２１　ガラス外筒管
２１ａ　底部
２１ｂ　内部
２１ｃ　開口端
２２　ガラスキャピラリ
２２ａ、２２ｂ　端部
２３　ガラスロッド
３１　電気炉
３２　ローラー
４１、５１　空孔
Ｄ、ｄ　空孔間隔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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