(57)【要約】【課題】低転位で結晶性に優れたＡｌ含有窒化物膜を形成することのできる、サファイア単結晶基材及びＡｌ含有ＩＩＩ族窒化物下地膜を含む新規なエピタキシャル基板を提供する。【解決手段】エピタキシャル基板を構成するサファイア単結晶基材の主面の結晶方位を＜０００１＞方向（Ｃ軸方向）より、好ましくは＜１−１００＞方向（ｍ軸方向）に０．０２〜０．３度傾斜するとともに、前記主面側の表層部分において表面窒化層を形成する。そして、前記サファイア単結晶基材の前記主面上に前記表面窒化層を介して、少なくともＡｌを含み、（１０−１２）面におけるＸ線ロッキングカーブ半値幅が２０００秒以下であり、５μｍ範囲における表面粗さ（Ｒａ）が３．５Å以下であるＩＩＩ族窒化物下地膜を形成する。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
主面の結晶方位が＜０００１＞方向より０．０２〜０．３度傾斜するとともに、前記主面側の表層部分において表面窒化層を有するサファイア単結晶基材と、このサファイア単結晶基板の前記主面上に前記表面窒化層を介して形成された少なくともＡｌを含み、（１０−１２）面におけるＸ線ロッキングカーブ半値幅が２０００秒以下であり、５μｍ範囲における表面粗さ（Ｒａ）が３．５Å以下であるＩＩＩ族窒化物下地膜とを具えることを特徴とする、ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル基板。
【請求項２】
前記サファイア単結晶基材の前記主面の結晶方位は、＜０００１＞方向より０．０５〜０．２５度傾斜していることを特徴とする、請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル基板。
【請求項３】
前記サファイア単結晶基材の前記主面の結晶方位は、＜０００１＞方向より０．０７〜０．２０度傾斜していることを特徴とする、請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル基板。
【請求項４】
前記サファイア単結晶基材の前記主面の結晶方位は、＜０００１＞方向から＜１−１００＞方向に傾斜していることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一に記載のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル基板。
【請求項５】
前記ＩＩＩ族窒化物膜の（１０−１２）面におけるＸ線ロッキングカーブ半値幅が１７００秒以下であり、５μｍにおける表面粗さ（Ｒａ）が２．５Å以下であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一に記載のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル基板。
【請求項６】
前記ＩＩＩ族窒化物膜の（１０−１２）面におけるＸ線ロッキングカーブ半値幅が１５００秒以下であり、５μｍにおける表面粗さ（Ｒａ）が２．０Å以下であることを特徴とする、請求項５に記載のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル基板。
【請求項７】
前記表面窒化層の窒素含有量が、前記サファイア単結晶基材の前記主面から１ｎｍの深さにおいて２原子％以上であることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一に記載のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル基板。
【請求項８】
前記表面窒化層の窒素含有量が、前記サファイア単結晶基材の前記主面から１ｎｍの深さにおいて２〜５０原子％であることを特徴とする、請求項７に記載のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル基板。
【請求項９】
前記ＩＩＩ族窒化物下地膜の（０００２）面におけるＸ線ロッキングカーブの半値幅が、１００秒以下であることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一に記載のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル基板。
【請求項１０】
前記ＩＩＩ族窒化物下地膜の、ＩＩＩ族元素中におけるＡｌ含有量が５０原子％以上であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一に記載のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル基板。
【請求項１１】
前記ＩＩＩ族窒化物下地膜はＡｌＮ膜であることを特徴とする、請求項１０に記載のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル基板。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれか一に記載のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル基板を含むことを特徴とする、ＩＩＩ族窒化物素子用エピタキシャル基板。
【請求項１３】
請求項１〜１１のいずれか一に記載のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル基板を含むことを特徴とする、ＩＩＩ族窒化物素子。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル基板、ＩＩＩ族窒化物素子用エピタキシャル基板及びＩＩＩ族窒化物素子に関し、詳しくは、フォトニックデバイス及び電子デバイスなどの半導体素子、並びにフィールドエミッタなどの素子を構成する基板として好適に用いることのできるＩＩＩ族窒化物エピタキシャル基板、並びにそのＩＩＩ族窒化物エピタキシャル基板を用いて作製した前記フォトニックデバイスなどのＩＩＩ族窒化物素子及びこれに用いるＩＩＩ族窒化物素子用エピタキシャル基板に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＩＩ族窒化物膜は、フォトニックデバイス及び電子デバイスなどの半導体素子を構成する半導体膜として用いられており、近年においては、携帯電話などに用いられる高速ＩＣチップなどを構成する半導体膜としても注目を浴びている。また、特にＡｌを含むＩＩＩ族窒化物膜は、フィールドエミッタへの応用材料として注目されている。
【０００３】このようなＩＩＩ族窒化物膜を形成する基板として、所定の基材上にエピタキシャル成長により形成した下地膜を具える、いわゆるエピタキシャル基板がある。前記基材としては安価であり入手が容易であることから、サファイア単結晶が用いることが好ましい。
【０００４】また、前記下地膜は、特にＡｌを含有したＩＩＩ族窒化物膜のエピタキシャル成長を容易にすべく、Ａｌを含有したＩＩＩ族窒化物から構成することが好ましい。さらに、Ａｌ含有窒化物は大きなバンドギャップを有するため、このようなバンドギャップの大きな材料からなる下地膜をＩＩＩ族窒化物膜と基材との間に挿入することにより、半導体素子などの効率を向上させることもできる。
【０００５】そして、上記エピタキシャル基板を反応管内に設けられたサセプタ上に設置した後、前記サセプタ内外の加熱機構によって所定の温度に加熱する。次いで、ＩＩＩ族金属供給原料及び窒素供給原料、並びに必要に応じて他の元素の供給原料をキャリアガスとともに前記反応管内に導入するとともに、前記エピタキシャル基板上に供給し、ＭＯＣＶＤ法にしたがってＩＩＩ族窒化物膜を形成する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述したエピタキシャル基板においては、サファイア単結晶基材とＡｌ含有ＩＩＩ族窒化物下地膜との格子定数差に起因してミスフィット転位が発生してしまい、このミスフィット転位が貫通転位として前記ＩＩＩ族窒化物下地膜中を貫通し、その表面、すなわちエピタキシャル基板の表面に到達してしまう。このため、前記ＩＩＩ族窒化物下地膜上、すなわち前記エピタキシャル基板上に形成されるＡｌ含有ＩＩＩ族窒化物膜にも、前記ミスフィット転位に起因した多量の転位が生成されてしまう。
【０００７】同様の現象は、サファイア単結晶基材上にＡｌ含有ＩＩＩ族窒化物からなる下地膜を形成する場合のみならず、Ｇａ含有及びその他のＩＩＩ族窒化物からなる下地膜を形成する場合においても観察された。
【０００８】すなわち、サファイア単結晶基板を用いた場合においては、比較的多量の転位を含有し、低結晶性のＩＩＩ族窒化物膜しか得ることができず、これらのＩＩＩ族窒化物膜から、例えば半導体発光素子などを構成した場合においては、その発光効率が劣化していまい、所望の特性を有する半導体発光素子を得ることができないでいた。
【０００９】本発明は、低転位で結晶性に優れた窒化物膜、特にはＡｌ含有窒化物膜を形成することのできる、サファイア単結晶基材及びＡｌ含有ＩＩＩ族窒化物下地膜を含む新規なエピタキシャル基板を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく、本発明は、
主面の結晶方位が＜０００１＞方向より０．０２〜０．３度傾斜するとともに、前記主面側の表層部分において表面窒化層を有するサファイア単結晶基材と、このサファイア単結晶基板の前記主面上に前記表面窒化層を介して形成された少なくともＡｌを含み、（１０−１２）面におけるＸ線ロッキングカーブ半値幅が２０００秒以下であり、５μｍ範囲における表面粗さ（Ｒａ）が３．５Å以下であるＩＩＩ族窒化物下地膜とを具えることを特徴とする、ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル基板に関する。
【００１１】本発明者らは、低転位で結晶性に優れた窒化物膜、特にＡｌ含有窒化物膜を形成することのできる、新規なエピタキシャル基板を得るべく鋭意検討を実施した。その結果、エピタキシャル基板を構成するサファイア単結晶基材に関して膨大な研究を行ない、その基材の、前記窒化物膜を形成すべき主面の結晶性及び物理的状態が、前記サファイア単結晶基材及び前記Ａｌ含有ＩＩＩ族窒化物下地膜間の転位の生成並びに伝播と密接な関係があることを見出し、本発明をするに至ったものである。
【００１２】本発明のエピタキシャル基板は、転位量が低減されて良好な結晶性を示すため、この上に形成される特にＡｌを含むＩＩＩ族窒化物膜の転位量をも低減することができ、その結晶性を良好な状態に保持することができる。
【００１３】なお、特開平２０００−８２６７６号公報においては、サファイア単結晶基板の主面において表面窒化層を形成することなく、その結晶方位のみを＜０００１＞方向から、０．０５〜０．２０度傾斜させ、このサファイア単結晶基板の前記主面上にＩＩＩ族窒化物膜を形成することによって、その膜内の転位量を低減させることが記載されている。しかしながら、上記技術は、サファイア単結晶単独で基板を構成し、主としてＧａ系窒化物膜からなる半導体層群を形成するための基板を提供するものである。
【００１４】しかしながら、上述したサファイア単結晶基板に対して、上述したような特にＡｌを含有するＡｌ系窒化物膜からなる半導体層群を形成しても、前記窒化物膜中の転位の低減を十分に行なうことができない。Ａｌ系窒化物膜中の転位量を低減させるためには、本発明に従って、エピタキシャル基板を構成するサファイア単結晶基材の主面を上記同様に傾斜させるとともに、その主面において表面窒化層を形成することが必要である。さらに、前記主面上においてＡｌ含有ＩＩＩ族窒化物膜を有することが必要である。
【００１５】また、上述したような表面窒化層を形成することにより、サファイア単結晶基板の傾斜角度を従来の０．０５〜０．２０度から０．０５〜０．２５、さらには０．０２〜０．３度まで拡大することができる。その結果、使用するサファイア単結晶基板の選択における自由度が増大するとともに、半導体素子を設計する際の自由度も向上する。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を、発明の実施の形態に基づいて詳細に説明する。
【００１７】本発明においては、エピタキシャル基板を構成するサファイア単結晶基材の主面の結晶方位が＜０００１＞方向、すなわちＣ軸方向より、０．０２〜０．３度、好ましくは０．０５〜０．２５度、さらに好ましくは０．０７〜０．２度傾斜していることが必要である。すなわち、前記エピタキシャル基板が、上記角度でオフしたＣ面サファイア単結晶基材から構成されることが必要である。
【００１８】このようなＣ面サファイア単結晶基材が、その主面側の表層部分において表面窒化層を有することにより、前記基材上に形成されるＡｌ含有ＩＩＩ族窒化物下地膜中の転位密度、すなわちエピタキシャル基板全体の転位密度が低減される。具体的には、５×１０１０／ｃｍ２以下、さらには１０９／ｃｍ２以下、特には１０８／ｃｍ２以下まで低減される。
【００１９】また、前記ＩＩＩ族窒化物下地膜は、（１０−１２）面におけるＸ線ロッキングカーブ半値幅が２０００秒以下、さらには１７００秒以下、特には１５００秒以下となり、５μｍ範囲での表面粗さ（Ｒａ）が３．５Å以下、さらには２．５Å以下、特には２．０Å以下となって、良好な結晶品質を有するようになる。
【００２０】なお、前記Ｃ面サファイア単結晶基材のオフ角度が、上述したより好ましい範囲内にある場合において、前記表面窒化層の作用効果が最も良く発揮され、エピタキシャル基板内の転位量を最も低減することができる。
【００２１】また、前記Ｃ面サファイア単結晶基材のオフ角度が０．３度を超えると、前記基材の表面が荒れてしまい、結果的にＡｌ含有ＩＩＩ族窒化物下地膜及びこの下地膜上に形成すべき、特にＡｌ含有のＩＩＩ族窒化物膜の結晶性を劣化させてしまう。
【００２２】また、前記Ｃ面サファイア単結晶基材の傾斜方向は、＜１−１００＞方向、すなわちｍ軸方向であることが好ましい。これによって、前記表面窒化層の作用効果を有効に機能させることができ、エピタキシャル基板内の転位密度を十分に低減させることができる。
【００２３】なお、サファイア単結晶基板は、図１に示すように六方晶系の結晶構造を呈し、Ｃ軸、ｍ軸、ａ軸は図示したような位置関係にある。したがって、Ｃ面（Ｃ軸）はｍ軸に対して角度θの方向へ上述した範囲の角度で傾斜することが好ましい。
【００２４】本発明においては、上記角度でオフしたＣ面サファイア単結晶基材の前記主面側の表層部分において表面窒化層を有していることが必要である。この表面窒化層は、前記主面から１ｎｍにおける深さにおける窒素含有量が２原子％以上、好ましくは５原子％以上、５０原子％以下となるように厚く形成する。
【００２５】なお、表面窒化層の窒素含有量及び厚さは、Ａｒイオンを用いて前記Ｃ面サファイア単結晶基材を厚さ方向にエッチングすると同時に、ＥＳＣＡによる組成分析を行って得た、厚さ方向の組成分析より求めたものである。
【００２６】詳細なＥＳＣＡ測定条件は以下に示す通りである。Ｘ線源として、Ｍｇターゲットを用いたエネルギー１２５３．６ｅＶのＸ線を用いた。分析は、測定領域１．１ｍｍφ、検出角４５度、及びパスエネルギー３５．７５ｅＶで行ない、窒素原子の同定には、Ｎ１ｓスペクトルを用いた。測定の際の真空度は３×１０−９Ｔｏｒｒであった。エッチングには加速電圧３．０ｋＶのＡｒ＋イオンを用い、その際、ラスター領域は３ｍｍ×３ｍｍである。
【００２７】本条件でのエッチング速度は、ＳｉＯ２で４０Å／分であり、Ａｌ２Ｏ３のスパッタ速度はＳｉＯ２の場合の１／３であることが確認された。そこで、窒化表面のスパッタ速度を便宜上Ａｌ２Ｏ３換算エッチングレートから計算し、１ｎｍエッチングするための時間を逆算して、そのエッチング時点の窒素濃度を上記窒素含有量としたものである。
【００２８】上述した表面窒化層は、前記上記角度でオフしたＣ面サファイア単結晶基材をアンモニアなどの窒素含有雰囲気中に配置し、所定時間加熱することによって行なう。そして、窒素濃度や窒化温度、窒化時間を適宜に制御することによって形成する。
【００２９】本発明のエピタキシャル基板においては、上述したオフＣ面サファイア単結晶基材の前記主面上において、前記表面窒化層を介して少なくともＡｌを含むＩＩＩ族窒化物下地膜を有することが必要である。この下地膜は転位密度などの結晶品質が良好で、高結晶性の特にＡｌを含むＩＩＩ族窒化物膜を形成するに際して要求されるものである。したがって、前記ＩＩＩ族窒化物下地膜の結晶性も高いほど好ましく、具体的には、前記下地膜の（０００２）面におけるＸ線ロッキングカーブの半値幅で１００秒以下の高結晶性を呈することが好ましい。
【００３０】このような高結晶性のＩＩＩ族窒化物下地膜は、例えば、ＭＯＣＶＤ法により前記オフＣ面サファイア単結晶基材を１１００℃以上、好ましくは１２５０℃以下に加熱して形成する。
【００３１】前記ＩＩＩ族窒化物下地膜は、サファイア単結晶基材と形成すべきＩＩＩ族窒化物膜との間に位置し、いわばバッファ層的な役割をも果たすものである。従来、Ｇａ系窒化物膜を作製するに際しては、この窒化物膜とサファイア単結晶基板との格子定数差を緩和してミスフィット転位の発生を抑制すべき低結晶性、例えば、ＭＯＣＶＤ法を用い、前記サファイア単結晶基板を５００〜６００℃に加熱して、低結晶性のＡｌＮ又はＧａＮからなるバッファ層などを形成することが試みられていた。
【００３２】しかしながら、本発明においては、上述したような要件を満足するオフＣ面サファイア単結晶基材を用いているため、上述したような高結晶性のＩＩＩ族窒化物下地膜を形成しても、格子定数差に起因したミスフィット転位を発生させることなく、その高結晶性に起因した上記利益を得ることができる。
【００３３】また、このような傾向は前記ＩＩＩ族窒化物下地膜中のＡｌ含有量が多くなるほど顕著になり、特にＩＩＩ族元素中のＡｌ含有量が５０原子％以上、さらには前記ＩＩＩ族窒化物下地膜がＡｌＮ膜（ＩＩＩ族元素中のＡｌ含有量が１００原子％）であることが好ましい。
【００３４】なお、前記ＩＩＩ族窒化物下地膜は、Ａｌの他にＧａ及びＩｎなどのＩＩＩ族元素を含有することができ、必要に応じてＭｇ、Ｓｉ、又はＢなどの元素を含有することもできる。さらに、意識的に添加した元素に限らず、成膜条件等に依存して必然的に含まれる不純物、並びに原料、反応管材質に含まれる微量不純物を含む。
【００３５】また、前記ＩＩＩ族窒化物下地膜の厚さは０．５μｍ以上であることが好ましく、さらには０．７μｍ〜３μｍであることが好ましい。本発明のエピタキシャル基板を構成する前記サファイア単結晶基材が上述したような要件を満足することにより、前記ＩＩＩ族窒化物下地膜を上記のように厚く形成してもクラックの発生や剥離などを生じることがない。
【００３６】また、本発明のエピタキシャル基板を用い、この基板上に目的に応じて単層のＩＩＩ族窒化物膜又は複数のＩＩＩ族窒化物膜が積層されてなる多層膜構造を基板として用いることにより、半導体発光素子や半導体受光素子などのフォトニックデバイスや電子デバイス、フィールドエミッタなどのＩＩＩ族窒化物素子を作製することができる。
【００３７】これらのＩＩＩ族窒化物素子を構成するＩＩＩ族窒化物膜は、本発明のエピタキシャル基板上に形成されていることによって、低転位で結晶性に優れるため、前記ＩＩＩ族窒化物素子を高い効率で駆動させることができるようになる。
【００３８】なお、エピタキシャル基板上へのＩＩＩ族窒化物膜の形成は、前記エピタキシャル基板を作製した際に用いた同一の装置、例えば同一のＭＯＣＶＤ装置を用いて同一バッチで行なうこともできるし、異なる装置を用いて別バッチで行なうこともできる。
【００３９】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
（実施例１）
基材としてｍ軸方向に０．１５度オフさせたＣ面サファイア単結晶を用い、これを石英製の反応管内に設置されたサセプタ上に載置した後、吸引固定し、１２００℃まで加熱した。
【００４０】そして、アンモニアガス（ＮＨ３）を水素キャリアガスとともに５分間流し、前記基材の主面を窒化させた。なお、ＥＳＣＡによる分析の結果、この表面窒化処理によって、前記主面には窒化層が形成されており、前記主面から深さ１ｎｍにおける窒素含有量が７原子％であることが判明した。
【００４１】次いで、Ａｌ供給原料としてトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）を用い、窒素供給原料としてアンモニアガス（ＮＨ３）を用い、これら原料ガスを水素キャリアガスとともに、ＮＨ３／ＴＭＡモル比＝５００の流量で、前記反応管内に導入するとともに、前記基材上に供給してＡｌＮ下地膜を厚さ１μｍに形成し、エピタキシャル基板を作製した。なお、ＮＨ３及びＴＭＡの流量は、前記モル比を満足するように成膜速度に応じて適宜に選択する。
【００４２】このようにして得たＡｌＮ下地膜の結晶性をＸ線回折によって調べたところ、（０００２）面の半値幅は約７０秒であり、（１０−１２）面の半値幅は約１０００秒であり、良好な結晶性を有していることが判明した。表面の平坦性は、５μｍ角の範囲内でのＲａが１．５Åと非常に良好であった。また、膜中の転位密度は５×１０９／ｃｍ２であった。
【００４３】次いで、Ｇａ供給原料としてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）を導入し、ＮＨ３／（ＴＭＡ＋ＴＭＧ）モル比＝２０００の流量で前記ＡｌＮ下地膜上に供給し、Ａｌ０．１Ｇａ０．９Ｎ膜を厚さ３μｍに形成した。このＡｌ０．１Ｇａ０．９Ｎ膜内の転位密度をＴＥＭ観察によって調べたところ、１×１０８／ｃｍ２であることが判明した。
【００４４】（実施例２）
エピタキシャル基板の基材をｍ軸方向に０．０７度傾斜させたＣ面サファイア単結晶から構成し、実施例１と同一の条件で表面窒化処理を施すとともに、ＡｌＮ下地膜を形成した。このＡｌＮ下地膜の結晶性をＸ線回折によって調べたところ、（０００２）面の半値幅は約７０秒であり、（１０−１２）面の半値幅は約１３００秒であることが判明した。表面平坦性は、５μｍ角の範囲内でのＲａが１．５Åと非常に良好であった。また、膜中の転位密度は７×１０９／ｃｍ２であった。
【００４５】次いで、前記ＡｌＮ下地膜上に実施例１と同じ条件でＡｌ０．１Ｇａ０．９Ｎ膜を厚さ３μｍに形成した。この膜内の転位密度をＴＥＭ観察によって調べたところ、２×１０８／ｃｍ２であることが判明した。
【００４６】（実施例３）
エピタキシャル基板の基材をａ軸方向に０．１５度傾斜させたＣ面サファイア単結晶から構成し、実施例１と同一の条件で表面窒化処理を施すとともに、ＡｌＮ下地膜を形成した。このＡｌＮ下地膜の結晶性をＸ線回折によって調べたところ、（０００２）面の半値幅は約７０秒であり、（１０−１２）面の半値幅は約１３００秒であることが判明した。表面平坦性は、５μｍ角の範囲内でのＲａが１．５Åと非常に良好であった。また、膜中の転位密度は７×１０９／ｃｍ２であった。
【００４７】次いで、前記ＡｌＮ下地膜上に実施例１と同じ条件でＡｌ０．１Ｇａ０．９Ｎ膜を厚さ３μｍに形成した。この膜内の転位密度をＴＥＭ観察によって調べたところ、２×１０８／ｃｍ２であることが判明した。
【００４８】（実施例４）
エピタキシャル基板の基材をｍ軸方向に０．０２度傾斜させたＣ面サファイア単結晶から構成し、実施例１と同一の条件で表面窒化処理を施すとともに、ＡｌＮ下地膜を形成した。このＡｌＮ下地膜の結晶性をＸ線回折によって調べたところ、（０００２）面の半値幅は約７０秒であり、（１０−１２）面の半値幅は約１８００秒であることが判明した。表面平坦性は、５μｍ角の範囲内でのＲａが１．５Åと非常に良好であった。また、膜中の転位密度は３×１０１０／ｃｍ２であった。
【００４９】次いで、前記ＡｌＮ下地膜上に実施例１と同じ条件でＡｌ０．１Ｇａ０．９Ｎ膜を厚さ３μｍに形成した。この膜内の転位密度をＴＥＭ観察によって調べたところ、５×１０８／ｃｍ２であることが判明した。
【００５０】（実施例５）
エピタキシャル基板の基材をｍ軸方向に０．３傾斜させたＣ面サファイア単結晶から構成し、実施例１と同一の条件で表面窒化処理を施すとともに、ＡｌＮ下地膜を形成した。このＡｌＮ下地膜の結晶性をＸ線回折によって調べたところ、（０００２）面の半値幅は約７０秒であり、（１０−１２）面の半値幅は約１５００秒であることが判明した。表面の平坦性は、５μｍ角のＲａが３．０Åと良好であった。
【００５１】次いで、前記ＡｌＮ下地膜上に実施例１と同じ条件でＡｌ０．１Ｇａ０．９Ｎ膜を厚さ３μｍに形成した。この膜内の転位密度をＴＥＭ観察によって調べたところ、５×１０８／ｃｍ２であることが判明した。
【００５２】（比較例１）
実施例１において、ｍ軸方向に０．１５度傾斜させたＣ面サファイア単結晶基材に対して表面窒化処理を行なうことなく、実施例１と同一の条件で直接的にＡｌＮ下地膜を形成してエピタキシャル基板を作製した。このＡｌＮ下地膜の結晶性をＸ線回折によって調べたところ、（０００２）面の半値幅は約２５０秒であり、（１０−１２）面の半値幅は約１８００秒であった。また、表面の平坦性は、５μｍ角の範囲内でのＲａが１．５Åであった。さらに、膜中の転位密度は３×１０１０／ｃｍ２であった。
【００５３】さらに、前記ＡｌＮ下地膜上に実施例１と同一の条件でＡｌ０．１Ｇａ０．９Ｎ膜を厚さ３μｍに形成した。この膜内の転位密度をＴＥＭ観察によって調べたところ、８×１０９／ｃｍ２であることが判明した。
【００５４】（比較例２）
エピタキシャル基板の基材をｍ軸方向に０．４度傾斜させたＣ面サファイア単結晶基材から構成し、実施例１と同一の条件で表面窒化処理を施すとともに、ＡｌＮ下地膜を形成した。このＡｌＮ下地膜の結晶性をＸ線回折によって調べたところ、（０００２）面の半値幅は約７０秒であり、（１０−１２）面の半値幅は約１５００秒であることが判明した。しかしながら、表面の平坦性は５μｍ角の範囲内でのＲａが４．０Åであり、多くのピット及びステップバンチングが観察された。さらに、膜中の転位密度は７×１０１０／ｃｍ２であった。
【００５５】さらに、前記ＡｌＮ下地膜上に実施例１と同一の条件でＡｌ０．１Ｇａ０．９Ｎ膜を厚さ３μｍに形成した。この膜内の転位密度をＴＥＭ観察によって調べたところ、８×１０９／ｃｍ２であることが判明した。
【００５６】（比較例２）
エピタキシャル基板の基材をｍ軸方向に０．０１度以下で傾斜させたＣ面サファイア単結晶基材から構成し、実施例１と同一の条件で表面窒化処理を施すとともに、ＡｌＮ下地膜を形成した。このＡｌＮ下地膜の結晶性をＸ線回折によって調べたところ、（０００２）面の半値幅は約７０秒であり、（１０−１２）面の半値幅は約２５００秒であることが判明した。また、表面の平坦性は５μｍ角の範囲内でのＲａが１．５Åであり、ピットが観察された。さらに、膜中の転位密度は５×１０１０／ｃｍ２であった。
【００５７】さらに、前記ＡｌＮ下地膜上に実施例１と同一の条件でＡｌ０．１Ｇａ０．９Ｎ膜を厚さ３μｍに形成した。この膜内の転位密度をＴＥＭ観察によって調べたところ、１×１０１０／ｃｍ２であることが判明した。
【００５８】以上、実施例及び比較例から明らかなように、本発明に従って得たエピタキシャル基板を構成するＡｌＮ下地膜は、結晶性及び表面平坦性に優れるとともに、膜中の転位密度も十分に低減されていることが分かる。したがって、このエピタキシャル基板上に形成したＡｌ０．１Ｇａ０．９Ｎ膜中の転位密度も低減され、良好な結晶品質を示すことが分かる。
【００５９】さらに、実施例１〜３から、エピタキシャル基板を構成するサファイア単結晶の主面であるＣ面の傾斜角度、すなわちオフ角度を０．０７〜０．２０度内に設定することにより、ＡｌＮ下地膜の結晶性及び転位密度がより改善され、Ａｌ０．１Ｇａ０．９Ｎ膜中の転位密度も低減されていることが分かる。
【００６０】同様に、実施例１及び３から、サファイア単結晶のＣ面をａ軸方向よりもｍ軸方向に傾斜させた場合に、ＡｌＮ下地膜中における結晶性向上及び転位密度低減などの効果が助長され、Ａｌ０．１Ｇａ０．９Ｎ膜中の転位密度もより低減されていることが分かる。
【００６１】以上、具体例を挙げながら、本発明を発明の実施の形態に基づいて詳細に説明したが、本発明は上記発明の実施に形態に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸脱しない範囲であらゆる変更や変形が可能である。例えば、形成すべきＡｌ含有窒化物膜とエピタキシャル基板との間にバッファ層やひずみ超格子などの多層積層膜を挿入し、前記Ａｌ含有窒化物膜の結晶性をさらに向上させることもできる。
【００６２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、低転位で結晶性に優れた窒化物膜を形成することのできる、サファイア単結晶基材及びＡｌ含有ＩＩＩ族窒化物下地膜を含む新規なエピタキシャル基板を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】サファイア単結晶の結晶構造を示す図である。
【図１】
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