(57)【要約】【課題】気化器の噴出口近傍の周囲に薄膜原料が付着する現象を排除したＭＯＣＶＤ用気化器を得る。【解決手段】キャリアガス＋少量酸化ガス供給部１１が内部に形成されたガス通路を介して供給される原料溶液を含むキャリアガスを気化部へ供給し、気泡防止＋原料溶液供給部１２が原料溶液を含むキャリアガスの気泡の発生を防止させる原料とその原料溶液とをキャリアガスへ供給し、溶媒の気化抑制冷却システム１３が溶媒の気化を抑制し、渦流防止用ガス供給部１４が気化部のガス出口近傍において渦流の発生を防止させるためのガスを供給する。微細噴霧化部１５は気化器２０から噴出される原料溶液を含むキャリアガスを微細な噴霧状態に形成させ、完全気化用高性能気化菅１６は気化器２０から噴出される原料溶液を含むキャリアガスを完全に気化する。これによれば、目詰まりなどを起こすことがなく長期使用が可能であり、かつ、反応部への安定的な原料供給が可能となる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス通路を介して供給される成膜原料を導入口から気化部へ導入し、該気化部において該原料溶液を気化させる気化器であって、
前記導入口へ向けて洗浄液を噴出させるための洗浄手段を設けたことを特徴とする気化器。
【請求項２】
前記気化器は、ＭＯＣＶＤ（有機金属気相成長）用の気化器であることを特徴とする請求項１に記載の気化器。
【請求項３】
前記洗浄液は、前記成膜原料を溶解するための溶媒であることを特徴とする請求項１又は２に記載の気化器。
【請求項４】
前記洗浄手段は、前記導入口の先端部外周を取り囲み複数設けられたことを特徴とする請求項１から３の何れか１項に記載の気化器。
【請求項５】
前記複数の洗浄手段は、前記導入口の中心に対して所定の角度を有して設定され、該複数の洗浄手段から噴出される洗浄液を、前記気化部のガス噴出先端部に対して渦巻き状態で噴出可能としたことを特徴とする請求項４に記載の気化器。
【請求項６】
前記所定の角度は、前記ガス噴出先端部の中心線に対して１度から１５度の範囲内であることを特徴とする請求項５に記載の気化器。
【請求項７】
前記複数の洗浄剤供給路近傍の周囲に空冷パイプをさらに設け、前記洗浄剤を冷却することにより、洗浄に先立ち溶剤が洗浄前に気体になることを防止したことを特徴とする請求項４から６の何れかに記載の気化器。
【請求項８】
前記洗浄剤供給路を、前記ガス噴出先端部の直下の位置に配置して構成したことを特徴とする請求項１から３の何れかに記載の気化器。
【請求項９】
前記洗浄剤供給路の先端部を、ウォッシャーノズルとして構成したことを特徴とする請求項８に記載の気化器。
【請求項１０】
前記ウォッシャーノズルの先端から溶媒を含んだ洗浄液を噴出させ、該噴出された洗浄剤により前記気化部のガス噴出先端部の外周へ付着した薄膜原料の付着硬化物の、より効果的な除去を図ったことを特徴とする請求項９に記載の気化器。
【請求項１１】
内部に形成されたガス通路を介して供給される原料溶液を含むキャリアガスを気化する気化部を有する気化器であって、
前記気化部へ前記キャリアガスを供給する第１の供給部と、
前記原料溶液を前記キャリアガスへ供給する第２の供給部と、
前記気化部のガス出口の近傍において該ガス出口から放出される前記キャリアガスへ作用させるガスを供給する第３の供給部と、
を有して構成したことを特徴とする気化器。
【請求項１２】
前記作用とは、前記キャリアガスの前記気化部のガス出口近傍における渦流の発生を防止する補助作用であることを特徴とする請求項１１に記載の気化器。
【請求項１３】
前記渦流の発生防止策は、前記ガス出口の近傍における下方向のガス噴射であることを特徴とする請求項１１または１２に記載の気化器。
【請求項１４】
前記渦流の発生防止策のための前記ガス噴射は、超高速ガス流であることを特徴とする請求項１３に記載の気化器。
【請求項１５】
前記気化器を、ＭＯＣＶＤ（有機金属気相成長）用の気化器としたことを特徴とする請求項１１から１４の何れかに記載の気化器。
【請求項１６】
前記原料溶液の気化を抑制するための冷却システム部を、さらに有することを特徴とする請求項１１から１５の何れかに記載の気化器。
【請求項１７】
前記気化部から噴出される前記原料溶液を含むキャリアガスを完全に気化するために、高性能な作用領域を形成する完全気化用高性能気化菅をさらに有したことを特徴とする請求項１または１１に記載の気化器。
【請求項１８】
内部に形成されたガス通路を介して供給される原料溶液を含むキャリアガスを気化部で気化する原料溶液の気化方法であって、
前記気化部へガスを供給する気化部ガス供給工程と、
前記原料溶液を含むキャリアガスの気泡の発生を防止させる原料と原料溶液とを前記キャリアガスへ供給するキャリアガス供給工程と、
冷却により溶媒の気化を抑制する冷却工程と、
前記気化部のガス出口近傍において渦流の発生を防止させるためのガスを供給する渦流防止ガス供給工程と、
を有して構成したことを特徴とする原料溶液の気化方法。
【請求項１９】
前記渦流防止ガス供給工程での前記ガス供給は、前記気化部のガス出口近傍における下方の超高速ガス流であり、前記気化部から噴出される前記原料溶液を含むキャリアガスを微細な噴霧状態に形成させることを目的としたことを特徴とする請求項１８に記載の原料溶液の気化方法。
【請求項２０】
前記微細な噴霧状態形成の実行性を高めるため、下から供給するＯガス量を減らし、且つ、Ｎ２ガスにＯガスを加えた真空引き処理を行うことを特徴とする請求項１９に記載の原料溶液の気化方法。
【請求項２１】
ガス通路を介して供給される成膜溶液を導入口から気化部へ導入し、該気化部において該原料溶液を気化させる気化器の洗浄方法であって、
前記導入口へ向けて洗浄液を噴出させることを特徴とする気化器の洗浄方法。
【請求項２２】
前記成膜原料は、前記洗浄液は、溶媒に溶解されていることを特徴とする請求項２１記載の気化器の洗浄方法。
【請求項２３】
前記洗浄液は、前記成膜原料を溶解可能な溶媒であることを特徴とする請求項２２記載の気化器の洗浄方法。
【請求項２４】
前記気化部を減圧状態にして前記洗浄を行うことを特徴とする請求項２１乃至２３のいずれか１項記載の気化器の洗浄方法。
【請求項２５】
前記洗浄液を、３０ｃｃ／ｍｉｎ以上の速度で噴出させることを特徴とする請求項２１乃至２４のいずれか１項記載の気化器の洗浄方法。
【請求項２６】
前記導入口と洗浄液の噴出口との距離を２５ｍｍ以下とすることを特徴とする請求項２１乃至２５のいずれか１項記載の気化器の洗浄方法。
【請求項２７】
前記気化部に洗浄液のドレイン口を設けておき、該ドレイン口に気体エジェクタを設け、該気体エジェクタの下流に除害機を接続しておくことを特徴とする請求項１乃至１７のいずれか１項記載の気化器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、ＤＲＡＭの開発等においてウェハ製造のための気化器及び原料溶液の気化方法として適用され、より詳細にはＭＯＣＶＤ（有機金属気相成長）用の気化器及び原料溶液の気化方法に関する。
【０００２】
【発明の背景】
本発明の該当する気化器及びＭＯＣＶＤ用原料溶液の気化方法は、一般的に、ＳｒＢｉ２ＴａＯ９強誘電体薄膜形成が実用的かつ将来性のあるＭＯＣＶＤ（有機金属気相成長）法で行われている。
【０００３】
一のメモリであるＤＲＡＭの開発において問題となるのは、微細化に伴う記憶キヤパシタンスである。ソフトエラーなどの点からキャバシタンスは、前の世代と同程度が要求されるため、何らかの対策を必要としている。この対策として、１Ｍまでのセル構造ではプレーナ構造であったものが、４Ｍからスタック構造・トレンチ構造と称される立体構造が取り入れられ、キヤパシタ面積の増加を図ってきた。また誘電膜も基板Ｓｉの熱酸化膜から、ポリＳｉ上で熱酸化膜とＣＶＤ窒化膜を積層する膜（この積層された膜を一般にＯＮ膜という）が採用された。ｌ６ＭＤＲＡＭでは、さらに容量に寄与する面積を増加させるため、スタック型では側面を利用する厚膜型やプレートの裏面も利用するフィン型などが取り入れられた。
【０００４】
しかし、このような立体構造では、プロセスの複雑化による工程数の増加ならびに段差の増大による歩留りの低下が問題視され、２５６Ｍビット以降の実現は困難であるとされている。そのため現在のＤＲＡＭの構造を変えずに更に集積度を増加させるための１つの解決策として、キヤパシタンスの誘電体を誘電率の高い強誘電体のものに切り替えていく方法が考え出された。そして、誘電率の高い誘電体薄膜として、Ｔａ２Ｏ５、Ｙ２Ｏ３、ＨｆＯ２などの高誘電率単金属常誘電体酸化物の薄膜が先ず注目された。なお、それぞれの比誘電率は、Ｔａ２Ｏ５が２８、Ｙ２Ｏ３が１６、ＨｆＯ２が２４程度であり、ＳｉＯ２の４〜７倍である。
【０００５】
しかし、２５６Ｍ−ＤＲＡＭ以降での適用には、立体キャバシタ構造が必要である。これらの酸化物よりさらに高い比誘電率をもち、ＤＲＡＭへの適用が期待される材料として、（ＢａｘＳｒ１−ｘ）ＴｉＯ３、Ｐｂ（ＺｒｙＴｉ１−ｙ）Ｏ３、（ＰｂａＬ１−ａ）（ＺｒｂＴｉ１−ｂ）Ｏ３の３種類が有力視されている。また、超電導材料と非常によく似た結晶構造を持つＢｉ系の層状強誘電体材料も有望であり、特に、Ｙｌ材と称されるＳｒＢｉ２ＴａＯ９が、低電圧駆動と疲労特性に優れている点から、近年大きく注目されている。
一般に、ＳｒＢｉ２ＴａＯ９強誘電体薄膜形成は、実用的かつ将来性のあるＭＯＣＶＤ（有機金属気相成長）法で行われている。
【０００６】
このような気化器及びＭＯＣＶＤ用原料溶液の気化方法において、強誘電体薄膜の原料は、例えば有機金属錯体Ｓｒ（ＤＰＭ）２、Ｂｉ（Ｃ６Ｈ５）３及びＴａ（ＯＣ２Ｈ５）５であり、それぞれＴＨＦ（テトラヒドロフラン）溶剤に溶かし、溶液として使用されている。なお、ＤＰＭはジビバイロイメタンの略である。
【０００７】
ＭＯＣＶＤ法に用いる装置は、ＳｒＢｉ２ＴａＯ９薄膜原料を気相反応及び表面反応させ成膜を行わせる反応部、ＳｒＢｉ２ＴａＯ９ 薄膜原料並びに酸化剤を反応部へ供給する供給部、反応部での生成物を採取する回収部から構成される。そして、供給部には、薄膜原料を気化させるための気化器が設けられている。
【０００８】
図７は、従来のＭＯＣＶＤ用気化器のシステム構成例を示す概念図である。従来の気化器に関する技術例として図７に示すものが知られており、一般的なＭＯＣＶＤ装置の構成例の概要を示している。本図７において、図中下方のヒータ上に表面処理を行う目的体のウェハ（Ｗａｆｅｒ）が、サセプターを介して搭載されている。このウェハに対する処理ガス供給部が、上方に構成されている。
【０００９】
上方の処理ガス供給部からはＯ２、Ａｒ等のガス（メイン・キャリアー・ガス／サブ・キャリアー・ガス）が供給され、また真空システムと接続された気化システムにおいて、強誘電体薄膜の原料とされる有機金属錯体Ｓｒ（ＤＰＭ）２、Ｂｉ（Ｃ６Ｈ５）３及びＴａ（ＯＣ２Ｈ５）５が気化システム（Ｆｌａｓｈ  ｖａｐｏｒｉｚａｔｉｏｎ  ｓｙｓｔｅｍ）で気化される。この気化されたガスにより、ヒータ部を経てノズルを介してサセプター上に搭載されているウェハの表面処理が実行される。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の技術においては、供給部である気化器の噴出口近傍の周囲に薄膜原料が付着する現象が生じる。固形化した薄膜原料である付着物は、時間と共に成長する。この固形化した薄膜原料は、ガスの導入口（気化器の噴出口）を塞ぐなどの様々な障害を引き起こし、ＭＯＣＶＤ用気化器の長期の使用に対し、障害となっている。
【００１１】
この障害物を取り除くため、従来は、開放して部品を取り外して部品の洗浄あるいは部品の交換を行っていた。この作業には多くの時間が必要であり、気化器の稼動効率を低下させ、ＭＯＣＶＤの堆積プロセスを悪化させている。
さらに、ＭＯＣＶＤにおいて、均一性に優れた膜を得るためには、原料溶液が均一に分散した気化ガスを得ることが要請される。しかし、上記従来技術では、必ずしもかかる要請に応えきれていない。
【００１２】
本発明は、気化器の噴出口近傍の周囲に薄膜原料が付着する現象を排除し、長期使用を可能とし、反応部への安定的な原料供給が可能な、気化器を提供することを目的とする。
【００１３】
本発明は、原料溶液が均一に分散した気化ガスを得ることができる原料溶液の気化方法を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明の気化器は、ガス通路を介して供給される成膜原料を導入口から気化部へ導入し、該気化部において該原料溶液を気化させる気化器であって、
前記導入口へ向けて洗浄液を噴出させるための洗浄手段を設けたことを特徴とする。
【００１５】
また、上記の気化器は、ＭＯＣＶＤ（有機金属気相成長）用の気化器であり、洗浄液は、原料溶液中に含まれる有機金属の溶媒を含み、洗浄剤供給路は、気化部のガス噴出先端部外周を取り囲み複数設けら、この複数の洗浄剤供給路は、気化部のガス噴出先端部の中心に対して所定の角度を有して設定され、該複数の洗浄剤供給路から噴出される洗浄液を、気化部のガス噴出先端部に対して渦巻き状態で噴出可能とするとよい。
【００１６】
さらに、上記所定の角度をガス噴出先端部の中心線に対して１度から１５度の範囲内とし、複数の洗浄剤供給路近傍の周囲に空冷パイプをさらに設け、洗浄剤を冷却することにより、洗浄に先立ち溶剤が洗浄前に気体になることを防止するとよい。
【００１７】
なお、上記洗浄剤供給路をガス噴出先端部の直下の位置に配置して構成し、洗浄剤供給路の先端部をウォッシャーノズルとして構成し，ウォッシャーノズルの先端から溶媒を含んだ洗浄液を噴出させ、該噴出された洗浄剤により気化部のガス噴出先端部の外周へ付着した薄膜原料の付着硬化物の、より効果的な除去を図るとよい。
【００１８】
請求項１１記載の発明の気化器は、内部に形成されたガス通路を介して供給される原料溶液を含むキャリアガスを気化する気化部を有する気化器であって、気化部へキャリアガスを供給する第１の供給部と、原料溶液をキャリアガスへ供給する第２の供給部と、気化部のガス出口の近傍において該ガス出口から放出されるキャリアガスへ作用させるガスを供給する第３の供給部とを有して構成したことを特徴としている。
【００１９】
上記の作用とはキャリアガスの気化部のガス出口近傍における渦流の発生を防止する補助作用であり、渦流の発生防止策はガス出口の近傍における下方向のガス噴射であり、渦流の発生防止策のためのガス噴射は超高速ガス流とするとよい。
【００２０】
また、気化器をＭＯＣＶＤ（有機金属気相成長）用の気化器とし、原料溶液の気化を抑制するための冷却システム部をさらに有し、気化部から噴出される原料溶液を含むキャリアガスを完全に気化するために、高性能な作用領域を形成する完全気化用高性能気化菅をさらに有するとよい。
【００２１】
本発明の原料溶液の気化方法は、内部に形成されたガス通路を介して供給される原料溶液を含むキャリアガスを気化部で気化する原料溶液の気化方法であって、気化部へガスを供給する気化部ガス供給工程と、原料溶液を含むキャリアガスの気泡の発生を防止させる原料と原料溶液とをキャリアガスへ供給するキャリアガス供給工程と、冷却により溶媒の気化を抑制する冷却工程と、気化部のガス出口近傍において渦流の発生を防止させるためのガスを供給する渦流防止ガス供給工程とを有して構成したことを特徴としている。
【００２２】
なお、上記の渦流防止ガス供給工程でのガス供給は、気化部のガス出口近傍における下方の超高速ガス流であり、気化部から噴出される原料溶液を含むキャリアガスを微細な噴霧状態に形成させることを目的とし、微細な噴霧状態形成の実行性を高めるため、下から供給するＯガス量を減らし、且つ、Ｎ２ガスにＯガスを加えた真空引き処理を行うとよい。
本発明の気化器の洗浄方法は、ガス通路を介して供給される成膜溶液を導入口から気化部へ導入し、該気化部において該原料溶液を気化させる気化器の洗浄方法であって、
前記導入口へ向けて洗浄液を噴出させることを特徴とする。
前記成膜原料は、前記洗浄液は、溶媒に溶解されていることを特徴とする。また、ＭＯＣＶＤ用の成膜原料にあっては、例えばＡｒなどのキャリアガス中に噴霧化状態で含ませて気液混合状態（気液混合ガス状態）で気化部に導入される。その他、成膜条件により気液混合ガスに例えば酸素ガスを含ませてもよい。
前記洗浄液は、前記成膜原料を溶解可能な溶媒であることを特徴とする。溶媒としては、例えば、トルエン、ＥＣＨなどが用いられる。また、複数種の溶媒を蒸気圧、溶解度などを勘案し混合して用いてもよい。
前記気化部を減圧状態にして前記洗浄を行うことを特徴とする。洗浄時には、気化部を大気開放してもよいが、再度減圧状態に戻すには時間を要するので減圧状態のまま洗浄を行うことが好ましい。
前記洗浄液を、３０ｃｃ／ｍｉｎ以上の速度で噴出させることを特徴とする。３０ｃｃ／ｍｉｎ以上で供給すると洗浄液は絶えず液相が維持される。すなわち、通常は、気化部は温度が高く、また、減圧状態に維持されている。そこに、洗浄液を供給すると洗浄液は、気化してしまい、洗浄効果が失われるおそれがある。しかるに、本発明者は、３０ｃｃ／ｍｉｎ以上で洗浄液を供給すると極めて短時間（１０秒以下）で、導入口乃至その周辺に堆積乃至付着した堆積物乃至付着物はきれいに除去されることを見出した。逆に、３０ｃｃ／ｍｉｎ未満では堆積物乃至付着物の除去に時間がかかり、また、残渣が残ってしまうことを見出した。その理由は明確ではないが、３０ｃｃ／ｍｉｎ以上で供給すると絶えず液相状態で洗浄液が堆積物乃至付着物と接触するためであると考えられる。５０ｃｃ／ｍｉｎ以上がより好ましい。ただ、１００ｃｃ／ｍｉｎを超えても効果は飽和するため上限としては１００ｃｃ／ｍｉｎが好ましい。
前記導入口と洗浄液の噴出口との距離を２５ｍｍ以下とすることを特徴とする。４０ｍｍ以下の場合、洗浄効果が顕著となる。１５ｍｍ以下がより好ましい。
前記気化部に洗浄液のドレイン口を設けておき、該ドレイン口に気体エジェクタを設け、該気体エジェクタの下流に除害機を接続しておくことを特徴とする。
洗浄を行うと洗浄後の洗浄液のを気化器から排出しなければ気化部下部に溜まってしまう。また、通常は、気化器下流は成膜装置に通じているので洗浄後の洗浄液は成膜装置に入り込んでしまう。そこで、気化部の下部にドレイン口を設けておき、洗浄後の洗浄液をドレイン口から気化部外部に排出する。
その際、ドレイン口に気体を通過させるエジェクタ管を設けておく。エジェクタ管の一方から例えば空気などの気体を導入し得るようにしておく。エジェクタ管の他方は除害機に接続しておく。一方の口から気体を流すとドレイン口とエジェクタ管との接続部は減圧状態となり、洗浄後の洗浄液はドレイン口からエジェクタ管に排出される。エジェクタ管に搬出された洗浄後の洗浄液は気体の流れに乗って除外機に導かれる。このように、気化部の減圧状態を破ることなく洗浄後の洗浄液を排出することができる。その結果、減圧状態を破ることなく洗浄を行うことができることになる。従って、もちろん気化部を大気に戻して洗浄を行ってもよいことはいうまでもない。
【００２３】
【発明の実施の形態】
次に、添付図面を参照して本発明による気化器及び原料溶液の気化方法の実施形態を詳細に説明する。図１〜図６を参照すると、本発明の気化器及び原料溶液の気化方法の一実施形態が示されている。なお、以下に示す実施例１〜３は、従来例において問題点とされた、気化器の噴出口近傍の周囲に薄膜原料が付着する現象の除去を図った気化通路部の部分的な構成装置の改良に該当する。
【００２４】
（実施例１）
図１の断面図は、実施例１に係るＭＯＣＶＤ用気化器の構成の要点部を示す。本図１において、本実施例１のＭＯＣＶＤ用気化器は、キャリアガス＋少量酸化ガス供給部１１、気泡防止＋原料溶液供給部１２、溶媒の気化抑制冷却システム１３、渦流防止用ガス供給部１４、微細噴霧化部１５、完全気化用高性能気化菅１６の各部を擁して構成される。
なお、完全気化用高性能気化菅１６は、キャリアガスに対する高性能な作用領域を形成し、気化部から噴出される原料溶液を含むキャリアガスを完全に気化するために設けられている。本完全気化用高性能気化菅１６には、以下の実施例４に示す気化菅が適用され、ノズルを介してサセプター上のウェハへガスが供給される。
【００２５】
キャリアガス＋少量酸化ガス供給部１１は、内部に形成されたガス通路を介して供給される原料溶液を含むキャリアガスを、気化部へ供給するガス供給部である。
気泡防止＋原料溶液供給部１２は、原料溶液を含むキャリアガスの気泡の発生を防止させる原料とその原料溶液とをキャリアガスへ供給する供給部である。
溶媒の気化抑制冷却システム１３は、溶媒の気化を抑制するための冷却システム部である。
渦流防止用ガス供給部１４は、気化部のガス出口近傍において渦流の発生を防止させるためのガスを供給するガス供給部である。
微細噴霧化部１５は、気化器２０から噴出される原料溶液を含むキャリアガスを、微細な噴霧状態に形成させる状態領域である。
完全気化用高性能気化菅１６は、気化器２０から噴出される原料溶液を含むキャリアガスを、完全に気化する高性能な作用領域菅である。
【００２６】
上記構成の実施例１に係るＭＯＣＶＤ用気化器では、渦流を発生させて噴出口近傍の周囲に薄膜原料が付着する現象の発生を抑制する、渦流防止用ガス供給部１４を構成する。本渦流防止用ガス供給部１４により、新たに、噴出口近傍の周囲に超高速ガス流による微細噴霧化部１５が形成される。なお、新たに形成された超高速ガス流による微細噴霧化部１５は、概念的な気化流部であり、従来問題とされていた供給部である気化器２０の噴出口近傍周囲に、薄膜原料が付着する現象の発生を抑制する働きをする。
【００２７】
より実行性を高めるための具体的な対策例として、渦流防止用ガス供給部１４の渦流のガス流量を大きくする。このために、例えば、真空引きのために下から供給する酸素ガス（Ｏ２ガス）量を減らす。その代りに、ＡｒガスあるいはＮ２ガスなどのキャリアガスにＯ２ガスを加える、等を行う。
【００２８】
図２は、上記の薄膜原料が付着する現象の、発生抑制の動作原理を説明するための概念図である。本図２において、渦流防止用ガス供給部１４から供給されるガスが、気化器２０のガス噴出細孔の周囲で放射状流を形成して渦流の発生を防止する。さらに、図２中において、気化器２０の先端部に記載した矢印２１によりガスの放射状流の形成形態を概念的に示している。ガスの放射状流は、気化器２０の中央部のガス噴出細孔が山状に突出しており、この気化器２０の周囲からガスが放出されて形成される。この様に形成された放射状流により、薄膜原料である付着物のガス噴出細孔の周囲での滞留を無くし、ガス噴出細孔の周囲への付着物の発生を効率的に防止する。
【００２９】
上記実施例１において、溶媒の気化抑制冷却システム１３の実施に伴うガス噴出細孔の位置に対し上方からの空冷実施時のウェハ処理実験において、略１００枚のウェハ処理後に噴出口の詰まりが生じた。このデータは、３日〜４日の処理工程に該当し、従来技術での処理に対し噴出口の詰まりの発生時間が数倍長期化している。
【００３０】
（実施例２）
図３および図４は、気化器の噴出口近傍の周囲に付着した薄膜原料を効率的に除去する、付着物除去装置の実施例を示している。なお、図４は、図３の３個の洗浄剤供給路の構成例を説明するための概念図である。
本実施例２は、気化器の噴出口近傍の周囲に薄膜原料の付着現象が生じた場合に、効率的に除去するためのものである。また本実施例２は、実施例１と併用することより、上記の実施例１で改善された噴出口詰まりの発生を、更に改善することができる。
【００３１】
本実施例２を示す図３および図４において、本実施例２に該当するＭＯＣＶＤ用気化器には、気化器３０のガス噴出細孔の先端部へ洗浄剤を供給するために３個の洗浄剤供給路３１ａ、３１ｂ、３１ｃが設けられている。また、３個の洗浄剤供給路３１ａ、３１ｂ、３１ｃ近傍の周囲には、さらに空冷パイプ３２が設けられている。
【００３２】
上記構成の実施例２に係るＭＯＣＶＤ用気化器では、新たに洗浄剤供給路３１および空冷パイプ３２を設けることにより、洗浄剤を冷却し、洗浄に先立ち溶剤が洗浄前に気体にならないようにしている。本対策により、気化器３０のガス噴出細孔先端部の周囲へ発生し易い薄膜原料の付着現象と、薄膜原料の固形化現象の防止を図っている。
【００３３】
上記の実施例において、洗浄は、多点で斜めからの洗浄がより効果的である。例えば、より具体的には、ノズルを３個として各ノズルから噴出される洗浄剤の働きの効率化を図る。
また、洗浄剤の供給には、例えば、エアーを送り込む空気エジェクターを用いる。これにより、被処理対象の室内を大気に戻さずに洗浄が可能となる。但し、大気に戻しての洗浄も可能である。
【００３４】
洗浄剤として適用する流剤例として、例えば、トルエン／１０秒、ヘチルシクロヘキサン／１．５秒を供給する。さらに、減圧下で洗浄するためには、十分な溶剤を送り込めば良い。例えば、供給量を３０ｃｃ／分とする。
【００３５】
（実施例３）
図５は、洗浄装置の実施形態を示す図であり、気化器の噴出口近傍の周囲に付着した薄膜原料を効率的に除去する付着物除去装置の実施例を示している。本実施例３は、上記実施例２と同様の目的であり、気化器の噴出口近傍の周囲に薄膜原料の付着現象が生じた場合に効率的に除去するためのものである。なお、本実施例３は、上記の実施例１で改善された噴出口の詰まりの発生を、更に効率的に改善を図るものである。
【００３６】
本実施例３を示す図５において、本実施例３に該当するＭＯＣＶＤ用気化器には、気化器のガス噴出細孔（サンプルキャリアノズル）４１の先端部へ洗浄剤を供給するために、ガス噴出細孔先端部の直下の位置にウォッシャーノズル４２を配置している。本実施例３を示す図５では、ガス噴出細孔４１の先端部とウォッシャーノズル４２の先端部との間隔距離を“ｈ”として示している。
【００３７】
上記構成の実施例３に係るＭＯＣＶＤ用気化器では、新たにウォッシャーノズル４２を設けることにより、気化器のガス噴出細孔先端部の周囲へ発生し易い薄膜原料による付着物の、除去作業の容易化を図っている。
【００３８】
上記の実施例において、溶媒タンク４６から溶媒を含んだ洗浄液をウォッシャーノズル４２の先端から噴出させ、サンプルキャリアノズル４１の先端部へ洗浄剤を噴出させる。この噴出された洗浄剤により、サンプルキャリアノズル４１の先端部へ付着した薄膜原料の付着硬化物を、より効果的に除去する。
【００３９】
上記洗浄時に、サンプルキャリアノズル４１を収容するチャンバー内を減圧させ、ウォッシャーノズル４２から噴出させた洗浄剤を効率的に噴出させる必要がある。本目的のために、空気エジェクターを用いてエアー（Ａｉｒ）４３を送り込み、吸引効果を用いて真空排気４４を行わせる。吸引された排気は、排気トラップ４５を介して排気される。
【００４０】
上記の洗浄における定数例として、例えば、間隔距離ｈ＝１５とし、溶媒タンク４６の圧力を０．１Ｍｐａ、流量を５０ＣＣ／ｍｉｎ、サンプルキャリアノズル４１のノズル径を０．３φとし、トルエンを溶媒とした場合の実験結果として、略５秒で汚れの除去が行われた。なお、サンプルキャリアノズル４１から噴出される溶媒の蒸気圧は、５〜１００Ｔｏｒｒが好ましく、１０〜５０Ｔｏｒｒが最適である。
蒸気圧を
【００４１】
（実施例４）
図６は、上記実施例２および３に適用される気化菅の実施形態を示す図である。上記実施例２および３では、気化器の噴出口近傍の周囲に付着した薄膜原料を効率的に除去する、付着物除去装置の構成例を示している。これらの実施例２および３の実施においては、除去された付着物を被処理対象のウェハへ障害を与えることなく排除する必要が生じる。本目的において、気化菅を直下方向の通路Ａの他に、脇方向への通路Ｂを設けている。この脇方への通路Ｂを介してウェハに対する処理ガスの供給を行う。これによりウェハ処理チャンバー内からの障害物の排除を容易化する。
【００４２】
なお、上述の実施形態は本発明の好適な実施の一例である。ただし、これに限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変形実施が可能である。
【００４３】
【発明の効果】
以上の説明より明らかなように、本発明の気化器及び原料溶液の気化方法は、気化部へキャリアガスを供給し、原料溶液をキャリアガスへ供給し、気化部のガス噴出先端部の外周へ洗浄液を噴出させる洗浄剤供給路とを有している。本構成により、気化部のガス噴出先端部へ付着した薄膜原料の付着硬化物を、より効果的に除去可能となる。
【００４４】
また、上記の気化器のＭＯＣＶＤ（有機金属気相成長）への適用が有効となり、有機金属の溶媒を洗浄液に含ませることにより、洗浄効果を高めることができる。また、洗浄剤供給路を気化部のガス噴出先端部外周を取り囲み複数設け、さらにガス噴出先端部の中心に対して所定の角度を有して設定し、複数の洗浄剤供給路から噴出される洗浄液を、渦巻き状態で噴出すると、より洗浄効果を高めることが可能となる。さらに、上記中心線に対しての角度調整や洗浄剤を冷却することにより、洗浄効果をさらに高められる。
【００４５】
さらに、気化部のガス出口の近傍において該ガス出口から放出されるキャリアガスへ作用させるガスを供給することにより、気化部のガス噴出先端部への薄膜原料の付着の発生を抑制することが可能となる。本作用を、例えば、気化部のガス出口近傍における渦流の発生を防止する補助作用とし、ガス出口の近傍における下方向のガス噴射であり、超高速ガス流とすると効果を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１に係るＭＯＣＶＤ用気化器の構成の要点部を示す断面図である。
【図２】薄膜原料が付着する現象の、発生抑制の動作原理を説明するための概念図である。
【図３】実施例２に係る気化器の噴出口近傍の周囲に付着した薄膜原料を効率的に除去する、付着物除去装置の実施例を示している。
【図４】図３の３個の洗浄剤供給路の構成例を説明するための概念図である。
【図５】実施例３に係るＭＯＣＶＤ用気化器用の洗浄装置の実施形態の要部を示す断面図である。
【図６】実施例２および３に適用される気化菅の実施形態を示す図である。
【図７】従来のＭＯＣＶＤ用気化器のシステム構成例を示す概念図である。
【符号の説明】
１１  キャリアガス＋少量酸化ガス供給部
１２  気泡防止＋原料溶液供給部
１３  溶媒の気化抑制冷却システム
１４  渦流防止用ガス供給部
１５  微細噴霧化部
１６  完全気化用高性能気化菅
２０、３０  気化器
３１  洗浄剤供給路
３２  空冷パイプ
４１  ガス噴出細孔（サンプルキャリアノズル）
４２  ウォッシャーノズル
４３  エアー（Ａｉｒ）
４４  真空排気
４５  排気トラップ
４６  溶媒タンク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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