(57)【要約】【課題】セルロース極細長繊維不織布の紡糸工程において、生産性を損なうことなく、設備費、生産コストが良好で、安定な品質を有するセルロース極細長繊維不織布の製造方法を提供する。【解決手段】（１）繊度が０．１〜０．６ｄｔｅｘであるセルロース極細長繊維不織布の製造方法であって、紡口からの吐出速度Ｖ０が、０．１５〜０．６ｍ／ｍｉｎの範囲であり、不織布のシート積層ネットへの糸の到達速度ＶＦが、８０〜２００ｍ／ｍｉｎであり、紡糸濾斗と自由落下処理を用いて紡糸延伸し、紡糸延伸倍率ＶＦ／Ｖ０が１３０〜１４００であり、（２）紡糸濾斗の下端幅が１．０〜３．０ｍｍであり、自由落下処理の長さが５３０〜９３０ｍｍであるセルロース極細長繊維不織布の製造方法。【選択図】　　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊度が０．１〜０．６ｄｔｅｘであるセルロース極細長繊維不織布の製造方法であって、セルロース濃度１０ｗｔ％換算紡糸原液の紡口からの吐出速度Ｖ０が０．１５〜０．６ｍ／ｍｉｎの範囲であり、不織布のシート積層ネットへの糸の到達速度ＶＦが８０〜２００ｍ／ｍｉｎであり、紡糸濾斗と自由落下処理を用いて紡糸延伸し、紡糸延伸倍率ＶＦ／Ｖ０が１３０〜１４００であることを特徴とするセルロース極細長繊維不織布の製造方法。
【請求項２】
紡糸濾斗の下端幅は１．０〜３．０ｍｍであり、自由落下処理の長さが５３０〜９３０ｍｍであることを特徴とする請求項１記載のセルロース極細長繊維不織布の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セルロース極細長繊維不織布の製造方法に関するものであり、特に生産性、品質安定性に優れ、設備費、生産コストが効率的なセルロース極細長繊維不織布の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、セルロース長繊維不織布の製法については特許７８７９１４号明細書、特許８７７５７９号明細書等に記載されているが、不織布を構成するセルロース長繊維の繊度は、１．０〜３．０ｄｔｅｘであり、本願発明の繊度範囲である０．１〜０．６ｄｔｅｘについては、記載がされていない。たとえば、従来の繊度である２．０ｄｔｅｘに対し、その１／１０の繊度である０．２ｄｔｅｘのセルロース極細長繊維の製造方法を例にとると、紡口１ホールあたりのポリマー紡糸液（以下、紡糸原液という）の吐出量を１／１０として、紡口ヘッダーの数を１０倍に増加し、紡口孔数を１０倍に増加させ、極細繊維不織布を製造する方法があげられるが、紡口ヘッダーおよび紡口に関わる設備コストが大きくなり、さらに生産性が低く、生産管理の面でも大きな負担となる。また、ポリマー濃度を極端に低くした紡糸原液を用いる方法が挙げられるが、この方法を用いて極細長繊維を製造すると、紡糸原液の使用量が多くなり、比例製造コストが高くなり、生産コストが高くなるという問題が生じる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明では、上記の様な課題を解決するために、紡糸工程において、紡糸原液が吐出されてから糸になるまでの紡糸過程での延伸倍率を大きくすることで、生産性を損なうことなく、設備費、生産コストが良好で、安定な品質を有するセルロース極細長繊維不織布の製造方法を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、以下の通りである。
（１）繊度が０．１〜０．６ｄｔｅｘであるセルロース極細長繊維不織布の製造方法であって、セルロース濃度１０ｗｔ％換算紡糸原液の紡口からの吐出速度Ｖ０が０．１５〜０．６ｍ／ｍｉｎの範囲であり、不織布のシート積層ネットへの糸の到達速度ＶＦが８０〜２００ｍ／ｍｉｎであり、紡糸濾斗と自由落下処理を用いて紡糸延伸し、紡糸延伸倍率ＶＦ／Ｖ０が１３０〜１４００であることを特徴とするセルロース極細長繊維不織布の製造方法。
（２）前記紡糸濾斗の下端幅が１．０〜３．０ｍｍであり、前記自由落下処理の長さが５３０〜９３０ｍｍである事を特徴とする（１）記載のセルロース極細長繊維不織布の製造方法。
【０００５】
本発明においては、セルロース極細長繊維不織布の繊維繊度は、０．１〜０．６ｄｔｅｘであることが必要であり、さらに好ましくは０．２〜０．５ｄｔｅｘである。繊度が、０．６ｄｔｅｘを越えると、セルロース極細繊維不織布としての特徴が発揮されにくく好ましくない。例えば、繊度が、０．６ｄｔｅｘを越えると、セルロース長繊維不織布の白度が高くはならなく、さらに１２０℃以上の湿熱処理で大きな白度低下を生じる。また、繊度が０．１ｄｔｅｘ未満では、繊度が細すぎて、紡糸工程で糸切れが生じ易く、安定して均一なセルロース極細長繊維不織布シートが得られず好ましくない。
セルロース極細長繊維としては、工業的安定生産の観点から再生セルロース長繊維が好ましく、キュプラ繊維またはビスコース繊維が特に好ましい。
【０００６】
セルロース極細長繊維不織布の製造方法において、湿式スパンボンド法が好ましく、特にキュプラ式セルロース極細長繊維不織布の製造方法が好ましい。
紡糸工程で用いるセルロース紡糸原液のセルロース濃度は６〜１４ｗｔ％が好ましく、８〜１２ｗｔ％がさらに好ましく、特に好ましくは１０ｗｔ％である。キュプラ式セルロース極細長繊維不織布の製造方法においては、紡糸工程で用いるセルロース紡糸用原液の組成として、セルロース濃度が６〜１４ｗｔ％、アンモニア／セルロースの濃度比が０．５〜０．９、銅／セルロースの濃度比が０．３〜０．４の範囲であることが好ましい。
本発明の紡糸工程において、紡糸原液吐出用の紡口孔径は、０．２〜０．５ｍｍが好ましく、０．３〜０．４ｍｍがさらに好ましい。
【０００７】
本発明の紡糸工程において、セルロース極細長繊維を得るために、紡糸工程での糸の延伸倍率が大きくする必要がある。その為に、紡口からの紡糸原液吐出速度Ｖ０を遅くして、紡糸工程の終端部であるシート積層ネットへの糸の到達速度ＶＦを大きくする必要がある。
紡口からの紡糸原液の吐出速度Ｖ０は、セルロース濃度１０ｗｔ％の紡糸原液の場合に換算して、０．１５〜０．６ｍ／ｍｉｎの範囲が好ましく、さらに好ましくは０．２〜０．５ｍ／ｍｉｎであり、特に好ましくは０．２〜０．３ｍ／ｍｉｎである。紡口からの紡糸原液の吐出速度Ｖ０がこの範囲であれば、紡口からの紡糸原液の吐出状態が安定し、紡糸工程での糸揺れ、糸切れが良好である。
【０００８】
シート積層ネットへの糸の到達速度ＶＦは、８０〜２００ｍ／ｍｉｎが好ましく、更に好ましくは１００〜１３０ｍ／ｍｉｎである。シート積層ネットへの糸の到達速度ＶＦが、この範囲にあると、紡糸工程での延伸倍率が適正であり、生産速度が適切であり、生産性も良く、安定品質のセルロース極細長繊維不織布を得ることができる。
紡糸延伸倍率を示すＶＦ／Ｖ０は、１３０〜１４００の範囲が好ましく、更に好ましくは２００〜５００である。紡糸延伸倍率がこの範囲であると、紡口からシート積層ネットまでの延伸倍率が適正であり、セルロース極細長繊維が、糸切れなく、安定して、高品質で紡糸され、シート積層ネット上に安定して均一なセルロース極細長繊維不織布を得ることができる。
【０００９】
上記の紡糸延伸倍率（ＶＦ／Ｖ０）を得るために、紡糸濾斗と自由落下処理を用いることが必要である。紡糸濾斗と自由落下処理の関係を図１を用いて説明する。
図１において、紡糸原液は、定量的にポンプで押し出され、原液ヘッダー（紡糸原液ヘッダー）内の紡口から吐出速度Ｖ０で吐出され、紡糸濾斗内で適度に凝固延伸されて糸条を形成する。その後、糸条物は、紡糸濾斗出口の水流速度Ｖ１で自由落下され、その自由落下処理により、更に延伸され、シート積層ネットへＶＦの速度で到達し、積層ネット上にセルロース極細長繊維不織布シートを形成する。
【００１０】
このときの紡糸濾斗出口での水流速度をＶ１において、Ｖ１／Ｖ０は紡糸濾斗内での紡糸延伸倍率を意味し、その倍率は、１００〜５００が好ましく、全体の延伸倍率を表すＶＦ／Ｖ０は１３０〜１４００が好ましい。Ｖ１／Ｖ０およびＶＦ／Ｖ０がこの範囲であると、紡糸濾斗内延伸倍率と自由落下処理での延伸倍率のバランスがとれ、紡糸濾斗内延伸倍率が全体の延伸倍率の５０〜９５％であることが好ましく、この範囲の延伸特性があると、セルロース極細長繊維不織布を安定して、高品質に製造することができる。
【００１１】
本発明における紡糸濾斗として、図２の形状が挙げられる。紡糸濾斗の上端幅は、５０〜７０ｍｍであることが好ましく、更に好ましくは５５〜６５ｍｍである。５０ｍｍ以下または７０ｍｍ以上になると漏斗内での紡糸原液の流れが不規則となり、均一な凝固延伸が行われず、例えば紡糸原液の片流れや癒着という問題が発生する。紡糸濾斗の下端幅は１．０〜３．０ｍｍであることが好ましく、更に好ましくは１．５〜２．５ｍｍである。紡糸濾斗の下端幅が１．５ｍｍ以下または２．５ｍｍ以上になると漏斗出口での水流速度が均一でなくなり、変化しやすい。紡糸濾斗の下端幅は、紡糸濾斗出口での水流速度Ｖ１に関係するものであり、紡糸濾斗内での延伸倍率を決めるひとつの要因である。
【００１２】
紡糸濾斗の縦方向の長さは、４０〜８５ｍｍが好ましく、更に好ましくは４５〜８０ｍｍである。この長さが、４０ｍｍ以下または８５ｍｍ以上になると、紡糸濾斗内での凝固延伸が不規則になり、不均一な不織布になりやすい。
自由落下処理の長さ（Ｖ１乃至ＶＦ）は、５３０〜９３０ｍｍが好ましく、更に好ましくは６３０〜８３０ｍｍである。この長さが、５３０ｍｍ以下または９３０ｍｍ以上になると、ＶＦの低下や糸切れをおこすという問題が生じやすい。本発明の自由落下処理の長さは、自由落下ゾーンでの糸条の落下速度に大きく影響するものであり、シート積層ネットへの糸の到達速度ＶＦに影響する因子である。
【００１３】
本発明における紡口ヘッダーの形状は、図３に示すものが挙げられる。紡口からの紡糸原液の吐出速度Ｖ０が０．１５〜０．５０ｍ／ｍｉｎにおいては平板型が好ましいが、紡口ホールの多数化、密集化を可能にする為に、紡口ヘッダーの形状を半円錐化して、蒲鉾状として、紡口ヘッダーの表面積を増やす蒲鉾型を用いることもできる。
本発明における紡口の孔ピッチは、図３に示すものが挙げられる。この孔ピッチの長さを示す（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の数値は、孔口径により異なり、例えば、孔口径０．３ｍｍの場合は、紡口ヘッダーの長て方向の孔間距離（ａ）は０．４ｍｍ以上が好ましく、紡口ヘッダー幅方向の孔間距離（ｂ）は０．７ｍｍ以上が好ましく、紡口ヘッダーの孔間隙間（ｃ）は０．５ｍｍ以上が好ましい。
紡口ヘッダーの長て方向の孔間距離（ａ）、幅方向の孔間距離（ｂ）、および孔間隙間（ｃ）で記載している距離が、上記下限値を下回った場合は、吐出直後の紡糸原液が紡口面において癒着を起こし、紡糸が不安定になり、均一な不織布を形成することができない。
【００１４】
本発明の製法で得られたセルロース極細長繊維不織布は、繊度が０．１〜０．６ｄｔｅｘの極細長繊維から構成されており、下記の示す如きの優れた不織布としての特性を有する。
▲１▼　繊維表面積が極端に大きくなり、無漂白で白度の優れた不織布である。
▲２▼　１２０℃以上の湿熱処理後の白度の低下が少なく、蒸気滅菌後も白度に優れた不織布である。
▲３▼　繊維の充填度が大きく、微小で均一な開孔を有し、通気度がフラジール法で２８０／ｃｍ３　／ｃｍ２　・ｓｅｃ以下であり、不織布の平均開孔径は７０μｍ以下である。
▲４▼　嵩密度が大きく、０．１２〜０．４ｇ／ｃｍ３　の範囲である。
▲５▼　セルロース極細長繊維の特性として、吸水性、拭きとり性、リントフリー性に優れた不織布である。
▲６▼　他の不織布と積層複合、繊維複合が可能である。
これらの特性を生かして、工業用ワイパー、メディカルワイパー、衛生材料、医療用品、ウエットワイプ、その他各種用途に商品展開が期待される。
【００１５】
【作用】
本発明において、セルロース極細長繊維を工業的に安定に、均一に製造する為には、紡糸段階での延伸倍率を如何に安定して大きくすることができるかが重要な課題である。
本発明では、紡糸段階で特殊な紡糸濾斗と自由落下処理を組合わせ、各々の延伸倍率を特定化して、バランスの良い延伸を無理無く、安定に与えることができる方法を提供するものである。したがって、従来の１〜３ｄｔｅｘの繊度の場合と同レベルの生産性、設備費、比例製造コストおよび品質安定性を有するセルロース極細長繊維不織布を製造する方法を提供できるものである。
【００１６】
【実施例】
本発明の実施例で用いる、評価方法について以下に述べる。
（１）通気度（フラジール法）：ＪＩＳ−Ｌ−１０９６、１０１８の通気試験方法Ａ法にてフラジール型試験機を用いて評価した。単位はｃｍ３／ｃｍ２・ｓｅｃである。
（２）平均開孔径：
Ｐｏｒｅ　Ｗｉｃｋ（有機溶剤）を用いたバブルポイント法（ＪＩＳ−ｋ−３８３２法）により測定した。
（３）白度：
ＳＵＧＡ試験機（株）社製の白度測定器を用いて測定した。
（４）湿熱処理：
ＴＯＭＹ　ＡＵＴＯＣＬＡＶＥ（ＳＳ−３２０）を使用して温度１２０℃にて２０分の処理条件で実施した。
【００１７】
（５）繊度：
走査型電子顕微鏡から実測した。
（６）目付け：
資料を恒温室に一昼夜放置後、所定のサイズ（タテ１０ｃｍ×ヨコ１０ｃｍ）に切り乾燥機で絶乾し（１０５℃＊２時間）、その後公定水分とした後資料の重量を測定する。得られた値の平均値を単位面積当たり（ｍ２）に換算して目付けとする。
（７）厚み：
厚み測定機を用い、一定荷重（１００ｇ／ｃｍ２）を一定時間（１０秒間）かけた後の厚みを測定した平均値である。
（８）嵩密度：
（目付／厚み）から算出した計算値である。
【００１８】
（９）紡口吐出速度Ｖ０：
１ホールの紡口ヘッダー孔からの原液吐出量を１ホールの紡口ヘッダーの孔面積で割って算出した計算値である。
（１０）紡糸漏斗出口速度Ｖ１：
設定紡水量（凝固・延伸水）を漏斗出口面積で割って算出した計算値である。（１１）積層ネット到達速度ＶＦ：
積層ネットを運転しながら不職布がネット上を巻き上がる寸前を目視した時のネット速度である。
【００１９】
【実施例１〜２】
銅安セルロース溶液として、精製コットンリンター（重合度９００）が１０ｗｔ％、アンモニア７．０ｗｔ％、銅３．６ｗｔ％になるように調合された紡糸原液を用いて、キュプラ式湿式スパンボンド紡糸法によりセルロース長繊維不職布を得た。湿式紡糸で用いた紡糸漏斗は、矩形タイプの一段漏斗であり、用いた紡口は平板状であり、その紡口面の寸法は幅４ｃｍ×長さ３３ｃｍであり、紡口の孔は均等に千鳥配列されている。
【００２０】
実施例１は、表１に示す製造条件を用い、０．３φ×２３７４８個の孔を有する紡糸原液ヘッダーを５錘並列に使用し、１ホール当たりの原液吐出量は０．０１９ｃｃ／ｍｉｎであり、繊度は０．２ｄｔｅｘであり、シート積層ネット速度を２５．０ｍ／ｍｉｎとして、５層積層して不織布を作製した。
実施例２は、表１に示す製造条件を用い、０．３φ×１１３４０個の孔を有する紡糸原液ヘッダーを９錘並列に使用し、１ホール当たりの原液吐出量は０．０３１ｃｃ／ｍｉｎであり、繊度は０．４ｔｅｘ、シート積層ネット速度を４１．５ｍ／ｍｉｎとして、９層積層して不織布を作製した。用いた紡糸漏斗は矩形タイプの一段漏斗であり、表１の条件を用いた。
得られた不織布の特性を表２に示した。実施例１、２で得られた不織布は、生産性、設備費、紡糸安定性、極細特性に優れたセルロース極細長繊維不織布であった。
【００２１】
【比較例１〜２】
比較例１は、繊維繊度を１．８ｄｔｅｘ、１ホールあたりの吐出量を０．１３３ｃｃ／ｍｉｎ、紡糸漏斗は矩形タイプの二段漏斗であり、表１の条件で不織布を製造した。
比較例２は、紡口の孔条件が０．３φ×１１３４０個である紡糸原液ヘッダーを用い、１ホール当たりの原液吐出量は０．０１ｃｃ／ｍｉｎであり、繊度は０．２ｔｅｘ、積層ネット速度４１．５ｍ／ｍｉｎで３５枚積層して不織布を作製した。用いた漏斗は矩形タイプの一段漏斗である。
【００２２】
以上、実施例と比較例で作製した不織布は、通常の方法（特許第７８７９１４号明細書、特許第８７７５７９号明細書記載の方法）を用いて精練・穴開け・乾燥・巻取りをした。
比較例１で得られた不織布は、繊維繊度が１．８ｄｔｅｘと大きく、極細特性が非常に低いものであった。また、比較例２で得られた不織布は、繊維繊度が０．２ｄｔｅｘと極細特性は優れているが、錘数が極端に多く、設備費の非常に高いものになった。
【００２３】
【表１】
2004019052.tif 000002
【００２４】
【表２】
2004019052.tif 000003
【００２５】
【発明の効果】
本発明では、上記の様に、セルロース極細長繊維の紡糸工程において、紡糸原液が吐出されてから糸になるまでの紡糸過程での延伸倍率を大きくし、ＶＦ／Ｖ０を適正な範囲にすることにより、生産性を損なうことなく、設備費、生産コストが良好で、安定な品質を有するセルロース極細長繊維不織布を製造することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】紡糸漏斗と自由落下処理の関係を示す概略図である。
【図２】本発明における紡糸原漏斗の一形状の概略図である。
【図３】本発明における紡口の孔ピッチを示す一概略図である。
【図１】
2004019052.tif 000004
【図２】
2004019052.tif 000005
【図３】
2004019052.tif 000006