(57)【要約】【課題】光学測定用圧力装置の圧力制御の精度を向上させる。【解決手段】制御部３３により直流電源３１を制御してピエゾ素子２７ａ，２７ｂが伸張するように直流電圧を印加する。ピエゾ素子２７ａ，２７ｂの伸張により加圧用ピストン２１はピストン１９側へ付勢され、ピストン１９と加圧用ピストン２１との間の空間内が加圧され、ピストン１９は試料室３側へ付勢され、高圧流路１５を介して試料室３内が加圧される。圧力センサー２３によりピストン１９と加圧用ピストン２１との間の空間の圧力を監視し、その空間の圧力、ひいては試料室３内が所定の圧力になったとき、制御部３３は直流電源３１を制御してピエゾ素子２７ａ，２７ｂの伸張を停止させる。圧力センサー２３により圧力の監視を続け、制御部３３は圧力センサー２３の検出信号に基づいて試料室３内の圧力を維持するように直流電源３１を制御する。【選択図】      図１
2004157042.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
観測窓を備え試料が封入される試料室及びその試料室に連通され、ピストンを備えたシリンダーを備えた高圧セルと、この高圧セルのシリンダーを介して試料室内を所定の圧力にするための圧力印加機構とを備えた光学測定用圧力装置において、
前記圧力印加機構は、前記試料室内の圧力を測定する圧力センサーと、
前記シリンダーに接続され、前記シリンダーを介して加圧及び減圧する加減圧機構と、
前記圧力センサーの検出信号に基づいて、前記試料室内の圧力を一定に保つように前記加減圧機構を制御する制御部と、を備えたことを特徴とする光学測定用圧力装置。
【請求項２】
前記加減圧機構として圧電素子及び圧電素子に電圧を供給するための電源を備えている請求項１に記載の光学測定用圧力装置。
【請求項３】
前記加減圧機構としてシリンジポンプ及びシリンジポンプ駆動機構を備えている請求項１に記載の光学測定用圧力装置。
【請求項４】
観測窓を備え試料が封入される試料室及びその試料室に連通され、ピストンを備えたシリンダーを備えた高圧セルと、この高圧セルのシリンダーを介して試料室内を所定の圧力にするための圧力印加機構とを備えた光学測定用圧力装置において、
前記圧力印加機構は、気体が封入される加圧空気室と、シリンダーを備えた加圧媒体室と、前記加圧空気室と前記加圧媒体室との間に設けられた弾性部材と、前記シリンダー内に設けられ、加圧媒体により付勢される第１のピストンと、前記加圧媒体室外に設けられ、前記第１のピストンと連結部材を介して連結された第２のピストンとを備えた空気ばねにより構成され、
前記空気ばねは、前記第２のピストンを前記高圧セルの前記シリンダー内に配置した状態で、高圧セル本体の前記シリンダー上部の所定位置に固定されていることを特徴とする光学測定用圧力装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高圧下における物質の特性を光学測定するための光学測定用圧力装置に関し、特に、観測窓を備え試料が封入される試料室及びその試料室に連通され、内部にピストンを備えたシリンダーを備えた高圧セルと、高圧セルのシリンダーを介して試料室内を所定の圧力にするための圧力印加機構とを備えた光学測定用圧力装置に関するものである。
このような光学測定用圧力装置は、例えば紫外線／可視、近赤外線、赤外線、ラマン散乱などを用いた分光光度計、円二色性分光計、蛍光光度計に適用され、物理化学、生物物理学、タンパク質科学などの分野で使用される。
【０００２】
【従来の技術】
高圧下における物質の特性を光学測定するための光学測定用圧力装置としてピストン・シリンダー型の高圧セルを備えたものがある（特許文献１参照。）。
図４は従来の光学測定用圧力装置を示す概略構成図である。
高圧セル本体１に試料が封入される試料室３が設けられている。試料室３の側壁の対向する位置に高圧セル本体１を貫通して観測窓５，５が形成されている。観測窓５，５には試料室３を挟み込むように耐圧窓材９，９が設けられている。高圧セル本体１にはピストン１９が配置されたシリンダー１７も形成されている。試料室３とシリンダー１７は高圧流路１５により連通されている。
【０００３】
シリンダー１７の上方には高圧プラグ７３が接続されており、シリンダー１７は、高圧プラグ７３並びに高圧セル本体１外に設けられた逆流防止弁７５及び調圧器７７を介してポンプ７９に接続されている。
【０００４】
測定の際には、試料室３に試料を封入した後、調圧器７７の制御により、ポンプ７９から液体又は気体からなる加圧媒体を調圧器７７、逆流防止弁７５及び高圧プラグ７３を介してシリンダー１７に送って、ピストン１９を介して試料室３内を加圧する。試料室３内を調圧器７７により所定の圧力に制御した後、試料室３内の圧力低下を防ぐために逆流防止弁７５を閉じる。
【０００５】
【特許文献１】
特開平７−２０９１５８号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来の光学測定用圧力装置では、試料室３内を所定の圧力に調圧する際、ポンプ７９から加圧媒体を送り込むが、加圧媒体の流れが一方向なので試料室３内の圧力調整がしにくいという問題があった。
さらに、試料室３内を所定の圧力に調圧した後、逆流防止弁７５を閉じるので、逆流防止弁７５を閉じた後に生じる試料室３内の圧力変動に対応できないという問題があった。
そこで本発明は、光学測定用圧力装置の圧力制御の精度を向上させることを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明にかかる光学測定用圧力装置の第１の態様は、観測窓を備え試料が封入される試料室及びその試料室に連通され、ピストンを備えたシリンダーを備えた高圧セルと、この高圧セルのシリンダーを介して試料室内を所定の圧力にするための圧力印加機構とを備えた光学測定用圧力装置であって、圧力印加機構は、試料室内の圧力を測定する圧力センサーと、シリンダーに接続され、シリンダーを介して加圧及び減圧する加減圧機構と、圧力センサーの検出信号に基づいて、試料室内の圧力を一定に保つように加減圧機構を制御する制御部とを備えたものである。
【０００８】
第１の態様では、制御部により、圧力センサーの検出信号に基づいて試料室内の圧力を監視しながら加減圧機構を駆動させ、試料室内を所定の圧力に加圧する。試料室内を所定の圧力に加圧した後も圧力センサーの検出信号に基づいて試料室内の圧力を監視し、試料室内に圧力変動が生じた場合、試料室内を加圧又は減圧するように加減圧機構を駆動させて試料室内を所定の圧力に維持する。
【０００９】
本発明にかかる光学測定用圧力装置の第２の態様は、観測窓を備え試料が封入される試料室及びその試料室に連通され、ピストンを備えたシリンダーを備えた高圧セルと、この高圧セルのシリンダーを介して試料室内を所定の圧力にするための圧力印加機構とを備えた光学測定用圧力装置であって、圧力印加機構は、気体が封入される加圧空気室と、シリンダーを備えた加圧媒体室と、加圧空気室と加圧媒体室との間に設けられた弾性部材と、シリンダー内に設けられ、加圧媒体により付勢される第１のピストンと、加圧媒体室外に設けられ、第１のピストンと連結部材を介して連結された第２のピストンとを備えた空気ばねにより構成され、空気ばねは、第２のピストンを高圧セルのシリンダー内に配置した状態で、高圧セル本体のシリンダー上部の所定位置に固定されているものである。
【００１０】
第２の態様では、加圧媒体室に所定量の加圧媒体を封入した状態で加圧空気室に予め設定された圧力で気体を封入する。第２のピストンをシリンダー内に進入させ、空気ばねを高圧セル本体のシリンダー上部の所定位置に固定する。第２のピストンにより、高圧セル本体のシリンダー内のピストンと第２のピストンとの間の空間内を加圧し、高圧セル本体のピストンを所定の圧力で試料室側に付勢し、試料室内を所定の圧力に加圧する。試料室内に圧力変動が生じたとき、空気ばねの作用により試料室内の圧力を所定の値に維持する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
第１の態様において、加減圧機構の一例は、圧電素子及び圧電素子に電圧を供給するための電源である。
第１の態様において、加減圧機構の一例は、シリンジポンプ及びシリンジポンプ駆動機構である。
【００１２】
【実施例】
図１は本発明の第１の実施例を示す構成図である。
高圧セル本体１に試料が封入される試料室３が設けられている。試料室３の側壁の対向する位置に高圧セル本体１を貫通して観測窓５，５が形成されている。観測窓５，５には試料室３を挟み込むようにリテーナ７，７を介して耐圧窓材９，９が設けられている。リテーナ７及び耐圧窓材９はＯリング１１を介して高圧セル本体１に取り付けられたプラグ１３により支持されている。耐圧窓材９の材料としては、例えば石英、サファイア、ダイヤモンド、ＢＫ−７（光学ガラス）、フッ化カルシウム（ＣａＦ２）、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）、セレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）などを用いることができる。
【００１３】
高圧セル本体１には高圧流路１５により連通されたシリンダー１７も形成されている。シリンダー１７内にはピストン１９が配置されている。
シリンダー１７内には、ピストン１９の試料室３とは反対側に、ピストン１９と間隔をもって加圧用ピストン２１も配置されている。ピストン１９と加圧用ピストン２１との間の空間には加圧媒体としての液体又は気体が封入される。ピストン１９と加圧用ピストン２１との間の空間に位置するシリンダー１７の内壁に、その空間内の圧力を測定する圧力センサー２３が設けられている。
【００１４】
加圧用ピストン２１のピストン１９とは反対側の面に連結棒２５が接合されている。連結棒２５に基端側は圧電素子としてのピエゾ素子２７ａに接合されている。ピエゾ素子２７ａはピエゾ素子２７ｂに積層されて配置されている。ピエゾ素子２７ｂのピエゾ素子２７ａとは反対側の端面は、高圧セル１本体に取り付けられた筐体２９の内壁に固定されている。ピエゾ素子２７ａ，２７ｂは直流電源３１に電気的に接続されており、直流電源３１からの直流電圧の印加により図中矢印方向に伸縮する。
【００１５】
直流電源３１を制御するための制御部３３が設けられている。制御部３３は圧力センサー２３と電気的に接続されており、圧力センサー２３の検出信号に基づいて直流電源３１を制御する。
この実施例において、加圧用ピストン２１、連結棒２５、ピエゾ素子２７ａ，２７ｂ、筐体２９及び直流電源３１は加減圧機構を構成する。
【００１６】
この実施例において、試料室３内に封入された試料を加圧するとき、制御部３３からの制御に基づいて、直流電源３１は、ピエゾ素子２７ａ，２７ｂが伸張するように直流電圧を印加する。ピエゾ素子２７ａ，２７ｂが伸張することにより、連結棒２５を介して加圧用ピストン２１がピストン１９側へ付勢され、ピストン１９と加圧用ピストン２１との間の空間内が加圧される。ピストン１９と加圧用ピストン２１との間の空間の圧力によりピストン１９が試料室３側へ付勢され、高圧流路１５を介して試料室３内を加圧する。ピストン１９は固定されていないので、ピストン１９と加圧用ピストン２１との間の空間の圧力と、試料室３内の圧力は同じになる。
【００１７】
試料室３内の加圧時、圧力センサー２３によりピストン１９と加圧用ピストン２１との間の空間の圧力を監視しておく。ピストン１９と加圧用ピストン２１との間の空間の圧力、ひいては試料室３内が所定の圧力になったとき、制御部３３は直流電源３１を制御してピエゾ素子２７ａ，２７ｂの伸張を停止させる。
【００１８】
その後、圧力センサー２３によりピストン１９と加圧用ピストン２１との間の空間の圧力の監視を続ける。制御部３３は、圧力センサー２３の検出信号に基づいて、ピストン１９と加圧用ピストン２１との間の空間の圧力が低下したとき、ピエゾ素子２７ａ，２７ｂが伸張するように直流電源３１を制御し、試料室３内の圧力が上昇したとき、ピエゾ素子２７ａ，２７ｂが収縮するように直流電源３１を制御する。これにより、ピストン１９と加圧用ピストン２１との間の空間の圧力、ひいては試料室３内の圧力を所定の値に維持することができる。
【００１９】
また、試料室３内の圧力を意図的に変化させたい場合、制御部３３により直流電源３１を制御してピエゾ素子２７ａ，２７ｂに印加する電圧を急激に変化させることにより、数ミリ秒以内で試料室３内を所望の圧力に変化させることができる。
【００２０】
この実施例では圧電素子としてのピエゾ素子を２つ積層して設けているが、本発明はこれに限定されるものではなく、１つのピエゾ素子のみを設けてもよいし、３層以上のピエゾ素子を積層して設けてもよい。なお、ピエゾ素子の積層数を増やすことにより、試料室内をより高圧にすることができるようになる。
【００２１】
この実施例では圧力センサー２３をピストン１９と加圧用ピストン２１との間に位置するシリンダー１７の内壁に設けているが、本発明はこれに限定されるものではなく、ピストン１９と高圧流路１５との間に位置するシリンダー１７の内壁、高圧流路１５の内壁、又は試料室３の内壁のいずれに設けてもよい。
【００２２】
図２は第２の実施例を示す構成図である。図１と同じ部分には同じ符号を付し、その説明は省略する。
高圧セル本体１に、試料室３、観測窓５、リテーナ７、耐圧窓材９、Ｏリング１１、プラグ１３、高圧流路１５、シリンダー１７及びピストン１９が設けられている。シリンダー１７の高圧流路１５とは反対側の端部に、Ｏリング３５を介して高圧プラグ３７が設けられている。高圧プラグ３７は高圧セル本体１に取り付けられた円筒状のソケット３９により固定されている。ソケット３９内にはチューブガイド４１が取り付けられている。
【００２３】
高圧プラグ３７にはソケット３９及びチューブガイド４１を介してキャピラリーチューブ４３の一端が接続されている。キャピラリーチューブ４３の他端はシリンジポンプ４５に接続されている。シリンジ１７のピストン１９と高圧プラグ３７との間の空間、キャピラリーチューブ４３及びシリンジポンプ４５には加圧媒体としての液体又は気体が封入されている。キャピラリーチューブ４３のチューブガイド４１付近に圧力センサー４７が接続されている。
シリンジポンプ４５のピストン４９を駆動させるためのシリンジポンプ駆動機構５１が設けられている。
【００２４】
シリンジポンプ駆動機構５１を制御するための制御部５３が設けられている。制御部５３は圧力センサー４７と電気的に接続されており、圧力センサー４７の検出信号に基づいてシリンジポンプ駆動機構５１を制御する。
この実施例において、キャピラリーチューブ４３、シリンジポンプ４５及びシリンジポンプ駆動機構５１は加減圧機構を構成する。
【００２５】
この実施例において、試料室３内に封入された試料を加圧するとき、制御部５３は試料室３内が所定の圧力になるようにシリンジポンプ駆動機構５１を制御する。シリンジポンプ駆動機構５１は制御部５３からの制御に基づいてシリンジポンプ４５のピストン４９を駆動させてシリンジポンプ４５を吐出動作させる。シリンジポンプ４５の吐出動作により、キャピラリーチューブ４３を介してピストン１９と高圧プラグ３７との間の空間内が加圧される。ピストン１９と高圧プラグ３７との間の空間の圧力によりピストン１９が試料室３側へ付勢され、高圧流路１５を介して試料室３内を加圧する。ピストン１９は固定されていないので、試料室３内の圧力、ピストン１９と高圧プラグ３７との間の空間の圧力、キャピラリーチューブ４３内の圧力は同じになる。
【００２６】
試料室３内の加圧時、圧力センサー４７によりキャピラリーチューブ４３内の圧力を監視しておく。キャピラリーチューブ４３内の圧力、ひいては試料室３内が所定の圧力になったとき、制御部５３はシリンジポンプ駆動機構５１を制御してシリンジポンプ４５の吐出動作を停止させる。
【００２７】
その後、圧力センサー４７によりキャピラリーチューブ４３内の圧力の監視を続ける。制御部５３は、圧力センサー４７の検出信号に基づいて、キャピラリーチューブ４３内の圧力が低下したとき、シリンジポンプ４５を吐出動作させるようにシリンジポンプ駆動機構５１を制御し、試料室３内の圧力が上昇したとき、シリンジポンプ４５を吸引動作させるようにシリンジポンプ駆動機構５１を制御する。これにより、キャピラリーチューブ４３内の圧力、ひいては試料室３内の圧力を所定の値に維持することができる。
【００２８】
また、試料室３内の圧力を意図的に変化させたい場合、制御部５３によりシリンジポンプ駆動機構５１を制御してシリンジポンプ４５のピストン４９を急激に駆動させることにより、数ミリ秒以内で試料室３内を所望の圧力に変化させることができる。
【００２９】
この実施例では圧力センサー４７をキャピラリーチューブ４３に接続しているが、本発明はこれに限定されるものではなく、高圧プラグ３７とピストン１９との間に位置するシリンダー１７の内壁、ピストン１９と高圧流路１５との間に位置するシリンダー１７の内壁、高圧流路１５の内壁、又は試料室３の内壁のいずれに設けてもよい。
【００３０】
図３は第３の実施例を示す構成図である。図１と同じ部分には同じ符号を付し、その説明は省略する。
高圧セル本体１に、試料室３、観測窓５、リテーナ７、耐圧窓材９、Ｏリング１１、プラグ１３、高圧流路１５、シリンダー１７及びピストン１９が設けられている。シリンダー１７の高圧流路１５とは反対側に、側面にねじ山が形成された空気ばね結合部５５が形成されている。空気ばね結合部５５に空気ばね５７が螺合されて固定されている。空気ばね結合部５５及び空気ばね５７は、空気ばね５７が空気ばね結合部５５の所定位置に固定されるように設計されている。
【００３１】
空気ばね５７は、所定の圧力で空気が封入された加圧空気室５９と、例えば液体からなる加圧媒体が封入され、シリンダー６１を備えた加圧媒体室６３と、加圧空気室５９と加圧媒体室６３との間に設けられた弾性部材６５を備えている。シリンダー６１内には加圧媒体により付勢される第１のピストン６７が設けられている。第１のピストン６７は連結部材６９を介して第２のピストン７１と連結されており、第２のピストン７１は加圧媒体室６３外に設けられ、高圧セル本体１のシリンダー１７内に配置されている。
【００３２】
この実施例において、試料室３内に封入された試料を加圧するとき、試料室３に所定量の試料を封入し、高圧流路１５と、シリンダー１７の高圧流路１５とピストン１９との間の空間に加圧媒体としての所定量の液体を封入する。これにより、ピストン１９はシリンダー１７内の所定位置に位置され、シリンダー１７内のピストン１９上の空間には所定の体積の空気が存在する。
【００３３】
加圧媒体室６３に所定量の加圧媒体を封入した状態で加圧空気室５９に予め設定された圧力で気体、例えば空気を封入する。第２のピストン７１をシリンダー１７内に進入させ、空気ばね５７を空気ばね結合部５５に螺合して所定位置に結合する。
【００３４】
空気ばね５７が空気ばね結合部５５の所定位置に固定されたとき、第２のピストン７１は、加圧空気室５９に封入した空気の圧力に応じてシリンダー１７内のピストン１９と第２のピストン７１との間の空間内を加圧する。空気ばね５７を空気ばね結合部５５に結合する前、シリンダー１７内のピストン１９上の空間には所定の体積の空気が存在していたので、ピストン１９と第２のピストン７１との間の空間内が加圧されることにより、ピストン１９は所定の圧力で高圧流路１５側に付勢される。ピストン１９は固定されていないので、試料室３内の圧力、及びピストン１９と第２のピストン７１との間の空間の圧力は同じになる。
【００３５】
この実施例では、試料室３内に圧力変動が生じたとき、空気ばね５７の作用により試料室３内の圧力を所定の値に維持することができる。
また、この実施例では、加圧空気室５９に封入する気体の圧力を変更することにより、試料室３に印加する圧力を変更することができる。
【００３６】
第１から第３の実施例において、試料室３を所定の温度に温調するための温度調整機構を備えることが好ましい。例えば、高圧セル本体１の試料室３付近に加熱機構、冷却機構、又は加熱及び冷却機構を備え、試料室３付近に温度センサーを配置し、その温度センサーの検出信号に応じて加熱機構、冷却機構、又は加熱及び冷却機構を制御する温度制御部を備える。加熱機構としてはヒーターを用いることができ、冷却機構としては気化液体窒素供給機構を用いることができ、加熱及び冷却機構としてはペルチエ素子を用いることができる。温度センサーとしては熱電対や白金側温体を用いることができる。制御部としては、ＰＩＤ方式（比例積分微分制御）方式を用いることができる。
【００３７】
第１から第３の実施例では、逆流防止弁、調圧器及びポンプなどからなる加圧媒体を供給する従来の圧力印加機構に比べて、圧力印加機構を安価に構成することができ、光学測定用圧力装置を低価格化することができる。
さらに、従来の圧力印加機構に比べて、圧力印加機構の設置面積を小さくすることができ、省スペース化を図ることができる。
さらに、従来の圧力印加機構に比べて、圧力印加機構の構成が簡単なので、操作が容易になる。
【００３８】
【発明の効果】
本発明にかかる光学測定用圧力装置の第１の態様では、圧力印加機構として、試料室内の圧力を測定する圧力センサーと、シリンダーに接続され、シリンダーを介して加圧及び減圧する加減圧機構と、圧力センサーの検出信号に基づいて、試料室内の圧力を一定に保つように加減圧機構を制御する制御部とを備え、制御部により、圧力センサーの検出信号に基づいて試料室内の圧力を監視しながら加減圧機構を駆動させ、試料室内を所定の圧力に加圧するようにしたので、圧力制御の精度を向上させることができる。さらに、試料室内を所定の圧力に加圧した後も圧力センサーの検出信号に基づいて試料室内の圧力を監視するようにすれば、試料室内に圧力変動が生じた場合でも、試料室内を加圧又は減圧するように加減圧機構を駆動させて試料室内を所定の圧力に維持することができる。
【００３９】
本発明にかかる光学測定用圧力装置の第２の態様では、圧力印加機構として、気体が封入される加圧空気室と、シリンダーを備えた加圧媒体室と、加圧空気室と加圧媒体室との間に設けられた弾性部材と、シリンダー内に設けられ、加圧媒体により付勢される第１のピストンと、加圧媒体室外に設けられ、第１のピストンと連結部材を介して連結された第２のピストンとを備えた空気ばねを備え、空気ばねを、第２のピストンを高圧セルのシリンダー内に配置した状態で、高圧セル本体のシリンダー上部の所定位置に固定するようにしたので、空気ばねの第２のピストンにより、加圧空気室に封入した気体の圧力に応じて、高圧セル本体のシリンダー内のピストンと第２のピストンとの間の空間内、ひいては試料室内を所定の圧力に加圧でき、試料室内に圧力変動が生じたとき、空気ばねの作用により試料室内の圧力を所定の値に維持することができ、圧力制御の精度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施例を示す構成図である。
【図２】第２の実施例を示す構成図である。
【図３】第３の実施例を示す構成図である。
【図４】従来の光学測定用圧力装置を示す概略構成図である。
【符号の説明】
１      高圧セル本体
３      試料室
５      観測窓
７      リテーナ
９      耐圧窓材
１１      Ｏリング
１３      プラグ
１５      高圧流路
１７      シリンダー
１９      ピストン
２１      加圧用ピストン
２３      圧力センサー
２５      連結棒
２７ａ，２７ｂ    ピエゾ素子
２９      筐体
３１      直流電源
３３      制御部
【図１】
2004157042.tif 000003
【図２】
2004157042.tif 000004
【図３】
2004157042.tif 000005
【図４】
2004157042.tif 000006