(57)【要約】【課題】回転式蒸留装置に用いられるロータリージョイントにおける資料の溜まりを防止するとともに、管壁部分における気化したガスの凝縮を防止することを可能とする、回転式蒸留装置に用いられるロータリージョイントを提供する。【解決手段】気化したガスを導くための管路を有し、この管路を構成する内側導管１００ｂと、この内側導管１００ｂの外周側を取囲む外側導管１００ａとを有する。これにより、ロータリージョイントの断熱性が向上し、ロータリージョイント内での凝縮・液化を防止することが可能になる。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
不揮発性成分および揮発性成分の混合物から揮発性成分を蒸発させるための加熱用容器と、蒸発した揮発性成分を冷却するための冷却器と、前記加熱用容器に連結され、前記加熱用容器を回転させながら、前記加熱用容器から前記冷却器へ蒸発した揮発性成分を導くためのロータリージョイントと、前記冷却器で冷却されて凝縮した揮発性成分を貯留する受器とを備える回転式蒸発装置であって、
前記ロータリージョイントが、蒸発した揮発性成分を導くための内側導管と、
前記内側導管の外周側を取囲む断熱管と、
から構成されることを特徴とする、回転式蒸発装置。
【請求項２】
前記内側導管の外周側を取囲む断熱管内が、脱気されている請求項１に記載の回転式蒸発装置。
【請求項３】
前記内側導管の内径が、前記加熱用容器側から前記冷却器側に向けて徐々に大きくなる、請求項１または２に記載の回転式蒸発装置。
【請求項４】
不揮発性成分および揮発性成分の混合物から揮発性成分を蒸発させるための加熱用容器と、蒸発した揮発性成分を冷却するための冷却器と、前記加熱用容器に連結され、前記加熱用容器を回転させながら、前記加熱用容器から前記冷却器へ蒸発した揮発性成分を導くためのロータリージョイントと、前記冷却器で冷却されて凝縮した揮発性成分を貯留する受器とを備える回転式蒸発装置におけるロータリージョイントであって、
蒸発した揮発性成分を導くための内側導管と、
前記内側導管の外周側を取囲む断熱管と、
から構成されることを特徴とする、ロータリージョイント。
【請求項５】
前記内側導管の外周側を取囲む断熱管内が、脱気されている請求項４に記載のロータリージョイント。
【請求項６】
前記内側導管の内径が、前記加熱用容器側から前記冷却器側に向けて徐々に大きくなる、請求項４または５に記載のロータリージョイント。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、不揮発性成分および揮発性成分の混合物から揮発性成分を蒸発させるための加熱用容器と、蒸発した揮発性成分を冷却するための冷却器と、加熱用容器に連結され、加熱用容器を回転させながら、加熱用容器から冷却器へ蒸発した揮発性成分を導くためのロータリージョイントと、冷却器で冷却されて凝縮した揮発性成分を貯留する受器とを備える回転式蒸発装置およびロータリージョイントに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
回転式蒸発装置としては、実験室等において使用されるロータリーエバポレータが公知である（特開平１０−１８０００２号公報、特開２０００−２７９７０３公報等）。
【０００３】
ここで、図６および図７を参照して、従来の傾斜型のロータリーエバポレータの概略構成について説明する。なお、図６はロータリーエバポレータの構成を示す全体図であり、図７は、特にロータリージョイント（後述）の取付け状態を説明するための分解図である。なお、ロータリージョイントは冷却器側から加熱用容器側に向かって下方に傾斜するように配置されている。
【０００４】
両図を参照して、ロータリーエバポレータは、不揮発性成分および揮発性成分の混合物を入れる加熱用容器７と、気化した蒸気を凝縮させる透明ガラス製の冷却器１と、加熱用容器７と冷却器１とを直接又は十文字型の接続ジョイント等を介して接続しながら加熱用容器７を回転自在とするためのロータリージョイント１０と、加熱用容器７をカップリング１８ａにより掴みながらモータ１８ｂにより回転させるホルダ１８とを備える。
【０００５】
気化した蒸気を凝縮させる冷却器１は、下方部側に蒸気供給口３ａを備え、上方部側に排気口３ｂを備えて、内側管２ａと外側管２ｂとからなる筒状体３と、この筒状体３の内部に配設された、外部より冷却媒体を流通させて筒状体３内部を冷却するためのコイル状内部冷却管５とから構成されている。
【０００６】
上記混合物２２を入れる加熱用容器７としては、通常は丸底フラスコが用いられ、また加熱用容器７には、水浴又は油浴等の加熱装置７ｂが設けられている。また、ロータリージョイント１０は、加熱用容器７の口部７ａにその一端側が連結される。
【０００７】
気化した蒸気が冷却器１で凝縮させられ液化した後は、冷却器１の下方に設けられた凝縮液捕集口３ｃに取付けられた丸底フラスコからなる捕集用受器１３に回収される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記構成からなるロータリーエバポレータ、特に、ロータリージョイントにおいては、以下に示すような問題が挙げられる。
【０００９】
図８は、ロータリージョイント１０の構造を詳細に示す軸方向に沿った縦断面図である。ロータリージョイント１０は、冷却器側に外周の突出する凸部領域１０ａ、中間領域に冷却器側から加熱用容器側に向かって内径が拡大するテーパ領域１０ｂ、および、内部に向かって凹む凹部領域１０ｃが設けられている。これらの領域は、冷却器１との連結およびホルダー１８との連結を正確に行なうために設けられている。
【００１０】
しかし、凸部領域１０ａおよびテーパ領域１０ｂの加熱用容器側においては、窪みが生じている（図中Ｘ１およびＸ２で囲む領域）。ロータリージョイント１０の管路内においては、加熱用容器側から冷却器１側に向かって、気化した蒸気が流れるが、その一部は、ロータリージョイント１０の管壁部分において冷却され、冷却器１に到着する前に凝縮し液化してしまう。液化した試料は、再び加熱用容器７に戻るが、Ｘ１およびＸ２で囲む領域においては、窪みに液化した試料が溜まってしまい、正確な試料の分析ができない問題がある。
【００１１】
また、ロータリージョイント１０の管壁部分において気化した蒸気が冷却されてしまうことは、検査時間が長くなってしまい、検査の効率化を阻害する要因となっている。
【００１２】
したがって、本発明は、管壁部分における気化した蒸気の凝縮を防止することが可能な回転式蒸発装置と、この回転式蒸発装置に用いられるロータリージョイントを提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者は上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、蒸発した揮発性成分を導くための内側導管とこの内側導管の外周側を取囲む断熱管とから構成されるロータリージョイントを用いると、ロータリージョイントの管壁部分における揮発性成分蒸気の凝縮を防止することができることを見出し、本発明を完成させた。
【００１４】
すなわち、本発明は、下記（イ）の回転式蒸発装置および（ロ）のロータリージョイントを提供するものである。
＜発明（イ）＞
不揮発性成分および揮発性成分の混合物から揮発性成分を蒸発させるための加熱用容器と、蒸発した揮発性成分を冷却するための冷却器と、加熱用容器に連結され、加熱用容器を回転させながら、加熱用容器から冷却器へ蒸発した揮発性成分を導くためのロータリージョイントと、冷却器で冷却されて凝縮した揮発性成分を貯留する受器とを備える回転式蒸発装置であって、ロータリージョイントが、蒸発した揮発性成分を導くための内側導管と、内側導管の外周側を取囲む断熱管とから構成されることを特徴とする回転式蒸発装置。
＜発明（ロ）＞
不揮発性成分および揮発性成分の混合物から揮発性成分を蒸発させるための加熱用容器と、蒸発した揮発性成分を冷却するための冷却器と、加熱用容器に連結され、加熱用容器を回転させながら、加熱用容器から冷却器へ蒸発した揮発性成分を導くためのロータリージョイントと、冷却器で冷却されて凝縮した揮発性成分を貯留する受器とを備える回転式蒸発装置におけるロータリージョイントであって、蒸発した揮発性成分を導くための内側導管と、前記内側導管の外周側を取囲む断熱管とから構成されることを特徴とする、ロータリージョイント。
【００１５】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明（イ）の回転式蒸発装置の特徴部は、内側導管とこの内側導管の外周を取囲む断熱管とから構成されるロータリージョイントである
上記断熱管は、脱気されて真空になっていることが好ましい。
【００１６】
上記ロータリージョイントを有する回転式蒸発装置は、蒸発した揮発性成分が、加熱用容器から内側導管を経由して冷却器に導かれる際に、揮発性成分の蒸気が凝縮されることを防止する作用を有し、揮発性成分が効率良く蒸発されるという効果を奏する。
【００１７】
また、上記発明（イ）においては、内側導管の内径が、加熱用容器側から冷却器側に向けて徐々に大きくなっているテーパ形状の装置が特に好ましい。
【００１８】
このような構成とすることにより、蒸発した揮発性成分が加熱用容器から冷却器に導かれる際、仮に、内側導管内で上記揮発性成分蒸気の一部が凝縮した場合でも、揮発性成分が内側導管内で溜まることなく、揮発性成分の蒸発がより効率的に行なわれる。
【００１９】
なお、上記回転式蒸発装置において、上記発明の作用効果を得る装置の一例としては、ロータリーエバポレータが挙げられる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に基づく各実施の形態について、図を参照して説明する。
【００２１】
（実施の形態１）
回転式蒸発装置の一例として、ロータリーエバポレータに本発明を適用した場合について説明する。本実施の形態においては、ロータリーエバポレータに用いられるロータリージョイントの構造に特徴を有している。したがって、ここでは、ロータリージョイントの構造についてのみ詳細に説明する。なお、ロータリージョイント以外のロータリーエバポレータの構造は、図６および図７を参照して説明した従来のロータリーエバポレータと同様の構造である。
【００２２】
（ロータリージョイント１００の構造）
図１を参照して、本実施の形態におけるロータリージョイント１００の構造について説明する。なお、図１はロータリージョイント１００の構造を示す縦断面図である。
【００２３】
このロータリージョイント１００は内部に気化した蒸気を導くための内側導管１００ｂと、この内側導管１００ｂの外周側を取囲む断熱管としての外側導管１００ａとを備えている。外側導管１００ａの内部は、断熱性を高めるため脱気されていることが好ましい。
【００２４】
外側導管１００ａおよび内側導管１００ｂはともにガラス部材等からなり、外側導管１００ａの外周面には、従来のロータリージョイントと同様の目的から、冷却器側に外周の突出する凸部領域１０ａ、中間領域に冷却器側から加熱用容器側に向かって内径が拡大するテーパ領域１０ｂ、および、内部向かって凹む凹部領域１０ｃが設けられている。また、内側導管１００ｂの管路の内径は、Ｌ１（たとえば、３ｍｍ程度に設けられる。
【００２５】
（作用効果）
このように、ロータリージョイント１００において、管路を外側導管１００ａと内側導管１００ｂとの二重構造にすることにより、ロータリージョイント１００の管路内の断熱特性を向上させることが可能になる。その結果、加熱用容器側で気化した蒸気がロータリージョイント１００の管路において、凝縮液化されることを防ぎ、加熱用容器における試料の気化を効率良く行なうことが可能になる。
【００２６】
（ロータリージョイント１００Ａの構造）
また、他の好ましい形態として、図２に示すロータリージョイント１００Ａの構造の構造が挙げられる。なお、図２はロータリージョイント１００Ａの構造を示す縦断面図である。
【００２７】
このロータリージョイント１００Ａは、上記ロータリージョイント１００と同様の二重構造を備え、さらに、内側導管１００ｂの内径が、加熱用容器側から冷却器側に向かうにしたがって徐々に大きく設けられている。たとえば、加熱用容器側内径Ｌ１が５ｍｍ程度、冷却器側内径Ｌ２が１５ｍｍ程度である。
【００２８】
（作用効果）
これにより、回転式蒸発装置の取付けに必要な外形形状については外側導管１００ａに形成することができ、また、内側導管１００ｂにおいては、冷却器側の開口が小さくなるため、蒸気の流速が上がり、ロータリージョイント内での凝縮・液化をさらに防ぐことが可能になる。
【００２９】
（実施の形態２）
回転式蒸発装置の一例として、被乾燥物の挙動予測用装置に用いられる乾燥装置に本発明を適用した場合について説明する。まず、図３を参照して、乾燥装置１０００の概略構成について説明する。なお、図３は、乾燥装置１０００の概略構成を示す模式図である。
【００３０】
乾燥装置１０００は、不揮発性成分である固体有機化合物と有機溶媒からなる湿潤固体を入れる加熱用容器１１０と、気化した有機溶媒蒸気を凝縮させる透明ガラス製の冷却器４００と、加熱用容器１１０と筒状体４０１とを直接または十文字型の接続ジョイント等を介して接続しながら加熱用容器１１０を回転自在とするためのロータリージョイント１００Ｂと、このロータリージョイント１００Ｂと加熱用容器１１０とをカップリング（図示省略）により掴みながらモータ（図示省略）により回転させるホルダ４０３とを備える。
【００３１】
加熱用容器１１０には、上記の湿潤固体を加熱するための水浴又は油浴等の加熱装置２００と、循環ポンプ付温調器３００が設けられている。
【００３２】
気化した蒸気を凝縮させる冷却器４００は、筒状体４０１と、この筒状体４０１の内部に配設された、外部より冷却媒体を流通させて筒状体４０１内部を冷却するためのコイル状内部冷却管４０２とから構成されている。気化した蒸気が筒状体４０１で凝縮されて液体となった後は、冷却器４００の下方に設けられた凝縮液受器４０４に捕集される。
【００３３】
冷却器４００内は、減圧一定装置５００により内圧が管理され、加熱用容器１１０内の温度および加熱装置２００の温度は、温度計２０３，４０５により測定される。また、凝縮液受器４０４の質量も、質量計５５０により測定される。減圧一定装置５００、温度計２０３，４０５、および質量計５５０から得られるデータは、コンピュータ６００にそれぞれのデータが取込まれ、制御管理される。
【００３４】
ここで、ロータリージョイント１００Ｂは、図３に示すように、水平状態に維持される。しかし、図４に示すように、従来のロータリージョイント１０の構造では、ロータリージョイント１０内において、試料が凝縮・液化してしまった場合、ロータリージョイント１０内に凝縮液（Ｗ）が溜まったままの状態となる。
【００３５】
そこで、図５に示すように、ロータリージョイント１００Ｂの管路の内径が、加熱用容器側から冷却器側に向かうにしたがって徐々に大きくなるテーパ形状が設けられる。たとえば、加熱用容器側内径Ｌ１＝５ｍｍ程度、冷却器側内径Ｌ２＝１５ｍｍ程度である。
【００３６】
これにより、乾燥装置１０００の取付けに必要な外形形状についてはロータリージョイント１００Ｂの外側に形成することができ、また、管路内においては、冷却器側から加熱用容器側に対して下向きに連続して傾斜する斜面を形成することが可能となる。その結果、仮にロータリージョイントの管路内において気化した蒸気が液化した場合であっても、管路内に試料が溜まることなくスムーズに試料を冷却器に導くことが可能になり、試料の気化を効率良く行なうことが可能になる。
【００３７】
なお、ロータリージョイント１００Ｂにおいても、上記実施の形態１の図２に示したロータリージョイント１００Ａと同様に二重構造を備えることにより、ロータリージョイント１００Ｂの管路内の断熱特性を向上させることが可能になる。
【００３８】
なお、今回開示した上記実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００３９】
【発明の効果】
本発明（イ）の回転式蒸発装置によれば、ロータリージョイントを二重管構造とし、かつ内側導管の外周側を取囲む外管を断熱管とすることにより、蒸発した揮発性成分がロータリージョイントの内側導管内において、凝縮されることを防ぎ、揮発性成分の気化を効率良く行うことが可能となり、不揮発性成分と揮発性成分との分離が効率的に行なわれる。
【００４０】
また、本発明（ロ）のロータリージョイントによれば、回転式蒸発装置（イ）の加熱用容器から蒸発した揮発性成分を不揮発性成分と効率良く分離することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施の形態１におけるロータリージョイント１００の構造を示す縦断面図である。
【図２】実施の形態１におけるロータリージョイント１００Ａの構造を示す縦断面図である。
【図３】実施の形態２における乾燥装置１０００の概略構成を示す模式図である。
【図４】乾燥装置１０００に用いた場合の従来のロータリージョイント１０の問題点を示す図である。
【図５】実施の形態２におけるロータリージョイント１００Ｂの構造を示す縦断面図である。
【図６】従来の技術における傾斜型のロータリーエバポレータの概略構成を示す図である。
【図７】ロータリージョイントの取付け状態を説明するための分解図である。
【図８】従来のロータリージョイントの構造を示す縦断面図である。
【符号の説明】
１００，１００Ａ，１００Ｂ　ロータリージョイント、１００ａ　外側導管、１００ｂ　内側導管。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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