(57)【要約】【課題】ハードディスク等の磁気記録装置においては、磁気ヘッドとの衝突をやわらげるためにディスク表面に潤滑剤が塗布されているが、さらなる超高密度記録のためにより薄く、かつ一様な潤滑膜が求められている。【解決手段】潤滑膜を１分子吸着層および１分子流動層とからなる２分子層潤滑膜により形成する。これにより吸着性と流動性を同時に有しかつ究極的薄さの潤滑膜とすることができる。その潤滑膜の形成に際しては、希釈剤で薄めた所定濃度の潤滑剤溶液中に、表面上に潤滑膜を形成する素材を所定のディップ速度で所定時間浸し、次いで所定の温度にて所定時間前記素材を焼きなます。次いで前記希釈剤で表面を洗い流すことにより２分子層潤滑薄膜を形成することができる。特に潤滑剤溶液の濃度と、潤滑剤溶液へのディップ速度と、潤滑剤溶液に浸す時間を制御することにより、所定の上記２分子層潤滑膜を得ることができる。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体表面に吸着層と流動層を順に形成した潤滑膜において、前記吸着層及び流動層を該表面平均で各々１分子層形成したことを特徴とする２分子層潤滑膜。
【請求項２】
希釈剤で薄めた所定濃度の潤滑剤溶液中に、表面上に潤滑膜を形成する素材を所定速度で所定時間浸し、
次いで所定の温度にて所定時間前記素材を焼きなますことにより、請求項１記載の２分子層潤滑膜を形成することを特徴とする２分子層潤滑膜の製造方法。
【請求項３】
希釈剤で薄めた所定濃度の潤滑剤溶液中に、表面上に潤滑膜を形成する素材を所定速度で所定時間浸し、
次いで所定の温度にて所定時間前記素材を焼きなまし、
次いで前記希釈剤で表面を洗い流すことにより、もしくは前記潤滑剤溶液中に再度侵漬することにより、或いはその両者を組み合わせることにより、請求項１記載の２分子層潤滑膜を形成することを特徴とする２分子層潤滑膜の製造方法。
【請求項４】
吸着層及び流動層の膜厚を、潤滑剤溶液の濃度と、潤滑剤溶液に浸す速度と、潤滑剤溶液に浸す時間とによって任意に選択し設定することを特徴とする請求項２記載の２分子層潤滑膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気ディスクなどの情報機器、精密位置決め機構、マイクロマシンなどの微小機械の摺動要素に用いるのに適切な、材料表面に２分子層からなる潤滑膜を固定した２分子層潤滑膜と、その２分子層潤滑膜を適切に形成することにより、超精密な摩擦制御、摩耗制御および変位制御を行うことができるようにした２分子層潤滑膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ハードディスク等の磁気記録装置においては、磁気ヘッドがディスク上を十数ナノメータの浮上量を維持するよう設計されているが、振動等の種々の原因によりヘッドとディスクとが接触することがある。このときの衝撃をやわらげ、摩耗を低下させることを目的としてディスク表面に厚さ数ナノメータの潤滑剤が塗布されている。
【０００３】
一方、更なる超高密度記録のためには磁気ヘッドを磁気ディスクに対してより近づける必要があり、このため、磁気ディスクの浮上量の低下が望まれており、例えば数ナノメータ程度にすることが望まれている。
【０００４】
なお、ハードディスク等の磁気記録装置において、その表面に形成する潤滑膜の剥離を防止するため、例えば特許文献１に示されるような技術が提案されている。
【０００５】
【特許文献】
特開２０００−１４９２４５号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、磁気ヘッドの浮上量が数ナノメータまで低下すると、磁気ヘッドと磁気ディスクとの接触が頻繁に起こるようになるため、これを低減するためにはより薄く、かつより一様性の高い潤滑膜が必要となる。しかしながら、あまりにも薄いと磁気ヘッドと磁気ディスクとの接触時の衝撃緩衝効果が無くなり好ましくない。
【０００７】
一方、潤滑剤には材料表面保護の観点からの吸着性と、摩擦低減の観点からの流動性との２つの相反する性質が求められており、また、従来の潤滑剤では材料表面近傍の境界潤滑膜が吸着性を、それ以外が流動性を示していると考えられている。
【０００８】
よってこの吸着性を備えた層と、流動性を備えた層を適切な厚さに設定し、しかもそれらの層を確実に、且つ容易に形成する手法の開発が望まれる。
【０００９】
したがって本発明は、材料表面に吸着層と流動層の潤滑膜を適切な厚さ固定した、磁気ディスクなどの情報機器、精密位置決め機構、マイクロマシンなどの微小機械の摺動要素に用いるのに適する潤滑膜を提供し、また、その潤滑膜を確実且つ容易に形成する方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記のような課題を解決するための基本的考え方は、吸着性を示す層および流動性を示す層を別々に任意に形成することができるようにし、またそれぞれの層の厚さをそれぞれ単分子層厚さまで薄くすることによって吸着層と流動層の潤滑膜を適切な厚さ固定した潤滑膜を得る。
【００１１】
この時、強固な吸着層および流れやすい流動層を形成する必要があり、また総合的には耐久性が高く、かつ摩擦振動を引き起こしにくい潤滑膜を形成することが望まれる。
【００１２】
そのため本発明による２分子潤滑膜は、固体表面に吸着層と流動層を順に形成した潤滑膜において、前記吸着層及び流動層を該表面平均で各々１分子層形成したものである。
【００１３】
また、希釈剤で薄めた所定濃度の潤滑剤溶液中に、表面上に潤滑膜を形成する素材を所定速度で所定時間浸し、次いで所定の温度にて所定時間前記素材を焼きなますことにより、前記の２分子層潤滑膜を形成したものである。
【００１４】
また、希釈剤で薄めた所定濃度の潤滑剤溶液中に、表面上に潤滑膜を形成する素材を所定速度で所定時間浸し、次いで所定の温度にて所定時間前記素材を焼きなまし、次いで前記希釈剤で表面を洗い流すことにより、もしくは前記潤滑剤溶液中に再度侵漬することにより、或いはその両者を組み合わせることにより、前記の２分子層潤滑膜を形成したものである。
【００１５】
また、前記２分子層潤滑膜の製造方法において、吸着層及び流動層の膜厚を、潤滑剤溶液の濃度と、潤滑剤溶液に浸す速度と、潤滑剤溶液に浸す時間とによって任意に選択し設定するようにしたものである。
【００１６】
なお、上記吸着層及び流動層の１分子層とは、後述するように各層の厚さをエリプソメータ等の光学測定器で測定した素材表面の平均値であるため、厳密な意味の１分子層ではなく、各々後述するような種々のデータに基づいて得られる設定値により形成される、許される限りの１分子層を意味する。
【００１７】
【発明の実施の形態】
図１に、単分子吸着層および単分子流動層とからなる、２分子層潤滑膜の概念図を示す。吸着層は固体表面と強固に化学吸着し、流動層は他と結合していない。本発明においてはこのような２分子層潤滑膜を形成するものである。上記のような２分子層潤滑膜は、例えば次のような手法によりこれを形成することができる。
【００１８】
即ち、必要に応じて予めハードディスクに対して１３０℃程度で焼きなましを行い、紫外線照射、超音波洗浄等を行う。焼き鈍しフッ素系潤滑剤パーフルオロポリエーテルＸ−ＣＦ２−［（ＯＣＦ２−ＣＦ２）ｍ−（ＯＣＦ２）ｎ］−ＯＣＦ２−Ｘ（ここでＸ＝ＦまたはＣＨ２ＯＨ）を、フッ素系溶剤ＨＦＥ−７１００ＤＬにて希釈して溶液を作り、この溶液を用いてディップ法によって固体表面に塗布した後、高温（１００℃〜１３０℃）にて試料を焼きなます。
【００１９】
この時、固体試料には吸着層が強固に付着し、その上に流動層が存在する状態になっており、焼きなましの時間を変化させることにより、また溶剤の濃度およびディップ速度を変化させることによって吸着層および流動層の量を制御することができる。
【００２０】
なお、焼きなまし後に同上の希釈剤にてリンスすることにより流動層が洗い流され、洗い流す程度に応じて任意の厚さの流動層を形成することも可能である。また、完全に洗い流すことにより吸着層のみが塗布された試料を作ることもでき、これを流動層を備えた試料との比較用試料として用いることができる。更に、上記のように流動層を完全に洗い流した後に、前記潤滑剤溶液中に再度侵漬することにより、所望の厚さの流動層を形成することも可能である。
【００２１】
図２に焼きなまし時間と潤滑膜厚（吸着層＋流動層）の関係を、図３に焼きなまし時間と潤滑膜厚（吸着層のみ）の関係を、また図４にディップ速度と潤滑膜厚（吸着層＋流動層）の関係を各々ディップ潤滑剤濃度毎に示している。なお、各膜厚は平面全体の平均膜厚がエリプソメータ等の光学測定器により測定されており、したがって分子層が１層としての約１０〜１５Å以下のデータが存在し、また複数分子が重なった厚さについても、その中間の厚さデータが存在している。
【００２２】
図２からは焼きなまし時間が長いほど潤滑膜厚（吸着層＋流動層）が薄くなる傾向があり、ディップ潤滑液濃度が低いほどその膜厚は低下することがわかるとともに、このデータにより、所定の潤滑膜厚にするためには、各ディップ潤滑剤濃度に応じて焼きなまし時間を所定の時間に設定すればよいことがわかる。
【００２３】
但し、ここで形成される吸着層のみについては図３に示されるように、焼きなまし時間が長くなるほど厚くなる傾向があり、図示の焼きなまし時間の範囲内では、その時間を長くするほど吸着層の１分子層の厚さである約１５Åに次第に近づく傾向があり、このデータと前記図２のデータに基づき、使用するディップ潤滑液濃度に応じて適切な焼きなまし時間を設定すると、吸着層の厚さと、その上に形成される流動層の厚さを任意に形成することができる。
【００２４】
また、図４からはディップ速度を速くするほど、潤滑膜厚（吸着層＋流動層）が厚くなる傾向があり、ディップ潤滑液濃度が薄いほど形成される上記潤滑膜厚が減少することがわかる。このデータにより、使用するディップ潤滑液濃度に応じて、ディップ速度を任意に設定することにより、所望の潤滑膜厚にすることができる。
【００２５】
このようなデータにより、従来作ることができなかった吸着層と流動層が各々１分子層からなる２分子層潤滑膜を形成することができるようになったものである。
【００２６】
（摩擦係数測定例１：潤滑超薄膜の摩耗の進行）
上記のようにして、任意の膜厚に形成した潤滑超薄膜を、ピンオンディスク試験機にて摩擦係数を測定した例を図５に示している。吸着層および流動層の厚さを変えて、数十のサンプルを作って実験を行ったところ例外なく図５に示すような摩擦履歴をたどった。図５の実験条件は表１に示すが、吸着層厚さは８Å、流動層厚さは１２Åである。
【表１】
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【００２７】
まず、実験開始後（ＡＢＣＤ）は摩擦係数が漸増するがデータは安定している。ＢおよびＣの時に摩擦面横断面をエリプソメータで計測した結果を図５に挿入してある。これらの断面図より摩耗痕深さは流動層厚さの８Å（オングストローム）には達せず、したがってこの間（ＡＢＣＤ）は流動層の摩耗過程であることがわかる。
【００２８】
続いて、点Ｄより摩擦係数が急増し、同時に摩擦係数変動も大きくなる。続いて点Ｅにて摩擦係数は極大値をとった後に減少し始める。図中の点Ｅにおける摩擦面横断面図より摩耗痕深さは２ｎｍに達しており、したがってＤＥ間は吸着層の摩耗過程であることがわかる。以降、摩擦係数は点Ｅより減少するが、点Ｆにて極小値を示した後に不安定になり大きな変動を伴う。ここで摩擦面を光学顕微鏡にて観察すると、基板が傷ついていることがわかる。すなわち点Ｆより基板が摩耗し始めたことを示している。
【００２９】
（吸着層および流動層の役割）
以上の実験結果より、流動層の摩耗は漸進的でゆっくりであるが、吸着層の摩耗は激しいことがわかる。また、試料に吸着層だけを塗布した試料を用いた場合の実験では、開始後すぐにＤ以降の経過を経るという結果が得られた。さらに潤滑膜を塗布しない実験ではすぐに急激な固体摩耗が始まった。
【００３０】
（摩擦係数測定例２：潤滑超薄膜動摩擦係数）
基板の上に吸着層および流動層の厚さを変えてこれらを塗布して約７０のサンプルを作成し、動摩擦係数計測の実験を行った。図５で示したように摩擦係数は時間とともに変化し、例えば図６に示すような実験結果が得られた。なお、ここでは実験開始直後の実験データが安定している時の摩擦係数を記してあり、この摩擦係数は小さいほど好ましい。
【００３１】
図６に示す実験結果において、横軸が吸着層の平均厚さ（エリプソメータにて計測）、縦軸が流動層の平均厚さである（同）。図中Ｚｄｏ１と示すパーフルオロポリエーテルの化学式はＯＨ−ＣＨ２−ＣＦ２−［（ＯＣＦ２−ＣＦ２）ｍ−（ＯＣＦ２）ｎ］−ＯＣＦ２−ＣＨ２−ＯＨであり、Ｚｄ０３はＦ−ＣＦ２−［（ＯＣＦ２−ＣＦ２）ｍ−（ＯＣＦ２）ｎ］−ＯＣＦ２−Ｆである。小さな数字は測定した摩擦係数を示す。また実線は等摩擦係数線を、点線は等膜厚線である。楕円は最小の摩擦係数をとる範囲である。また、パーフルオロポリエーテル分子の大きさは厚さ方向に約１５Åである。図中★印は吸着層および流動層がいずれも一層の２分子層潤滑膜に相当し、この時に最小の摩擦係数をとることがわかる。したがって、上記データに基づいて、できる限りこのような吸着層および流動層がいずれも一層の２分子層潤滑膜を形成するとよいことがわかる。
【００３２】
（潤滑超薄膜の耐久性測定）
潤滑膜には低摩擦であると同時に高耐久性が要求される。吸着層および流動層の厚さを変えてこれらを塗布して２２のサンプルを作成し、ピンオンディスク試験機を用いて耐久性の測定を行った結果を図７に示す。これはピンが基板表面に接触するまでの時間、すなわち図５のＡＥの時間を測定したものである。図中の数字はＡＥ間の時間（秒）であり、この値が大きいほど耐久性は高い。図中の楕円は耐久性が高い時を示しており、なかでも吸着層および流動層がいずれも一層の２分子層潤滑膜（★印）のときが際立って高くなる。この点からも、上記データに基づいて、できる限りこのような吸着層および流動層がいずれも一層の２分子層潤滑膜を形成することがよいことがわかる。
【００３３】
【発明の効果】
本発明によれば摩擦および耐久性の面から望ましい薄い潤滑膜とすることができ、また、所定の薄い一様な潤滑膜を確実且つ容易に形成することができ、この潤滑膜製造方法によって超精密な摩擦制御、摩耗制御および変位制御を行うことができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明により形成される２分子層潤滑膜の概念を示す説明図である。
【図２】焼きなまし時間と潤滑膜厚（吸着層＋流動層）の関係（分子量４０００）を示す図である。
【図３】焼きなまし時間と潤滑膜厚（吸着層のみ）の関係（分子量４０００）を示す図である。
【図４】ディップ速度と潤滑膜厚（吸着層＋流動層）の関係（分子量４０００）を示す図である。
【図５】ピンオンディスク試験機による摩擦係数測定例のグラフである。
【図６】潤滑超薄膜の動摩擦係数測定結果のグラフである。
【図７】ピンオンディスク試験機による潤滑超薄膜の耐久性測定結果を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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