(57)【要約】【課題】試料冷却時に試料面の氷の成長を防止して試料面の形状、及び物性を測定することを可能とする走査型プローブ顕微鏡を提供すること。【解決手段】ウインドウ１４を有して試料周辺を真空にする真空容器９と、真空容器９内に設置され先端に微小な探針２を有するカンチレバー１と、真空容器９の外部に設置されウインドウ１４を介してカンチレバー１にレーザ１５を照射するレーザ光源１６と、レーザの反射位置によりカンチレバー１の変位を検出する手段１７と、真空容器９内に、試料を加熱冷却する手段５と、試料を移動させる手段８と、前記レーザ光路部に切り欠け部が設けられ試料の周囲環境を冷却する冷却パネル２１とを備えた走査型プローブ顕微鏡とした。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ウインドウを有して試料周辺を真空にする真空容器と、該真空容器内に設置され先端に微小な探針を有するカンチレバーと、真空容器外部に設置され前記ウインドウを介して該カンチレバーにレーザを照射する手段と、該レーザの反射位置により前記カンチレバーの変位を検出する手段と、試料を加熱冷却する手段と、試料を移動させる手段と、前記レーザ光路部に切り欠け部が設けられ試料の周囲環境を冷却する周囲冷却手段とを備えた走査型プローブ顕微鏡。
【請求項２】
前記ウインドウは真空側に疎水コート面を備えていることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項３】
前記疎水コート面の成分は高分子であることを特徴とする請求項２記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項４】
前記高分子がフッ素樹脂またはポリスチレンのいずれかであることを特徴とする請求項３記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項５】
前記真空容器には、真空排気手段が備えられていることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項６】
前記真空容器には、ガス導入手段が備えられていることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項７】
ウインドウを有して試料周辺を真空にする真空容器と、先端に微小な探針を有し該真空容器内に設置されたカンチレバーと、真空容器外部に設置され前記ウインドウを介して該カンチレバーにレーザを照射する手段と、該レーザの反射位置により前記カンチレバーの変位を検出する手段と、試料を加熱冷却する手段と、試料を移動させる手段と、試料の周囲環境を冷却する周囲冷却手段を備えた走査型プローブ顕微鏡において、前記周囲冷却手段により試料周囲を冷却し、その後に前記加熱冷却手段により試料を冷却することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の測定方法。
【請求項８】
前記周囲冷却手段により試料周囲を冷却し、試料を加熱して前記加熱冷却手段により試料を加熱して試料表面の吸着水を熱離脱させ、その後に前記加熱冷却手段により試料を冷却することを特徴とする請求項７記載の走査型プローブ顕微鏡の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料を加熱冷却する手段を備えて、試料を冷却して測定する走査型プローブ顕微鏡およびその測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の走査型プローブ顕微鏡は、先端に微小な探針を有するカンチレバーと、カンチレバーにレーザを照射する手段と、カンチレバーの変位を検出する手段と、試料を加熱冷却する手段と、試料を移動させる手段と、試料の周囲環境を冷却する周囲冷却手段を備え、前記周囲冷却手段は、その一部がレーザの通る光路部に切り欠けを設けたパネルであり、このパネルをカンチレバー変位検出手段に固定し、パネルを冷却することで試料周囲環境を冷却していた。（特許文献１参照）
従来の走査型プローブ顕微鏡では、試料冷却時に周囲からの水分子の試料面への飛来、付着、氷成長防止のために試料の周囲環境を冷却する手段として冷却パネルなどが配置されているが、上記の通りレーザの通過する部分には切り欠け部が設けられているため、試料の測定面上空には冷却用パネルの切り欠け部が存在することとなり、この切り欠け部を通過して飛来してくる水分子が試料表面に付着し、氷が成長し、試料面本来の形状、物性が測定できない欠点があった。
【０００３】
また、冷却用パネルをカンチレバーの変位を検出する手段に固定していたため、試料周囲環境を冷却するためパネルを冷却するとカンチレバーの変位検出手段も冷却されやすく熱収縮などでカンチレバーの位置が変化し、測定時に温度ドリフトが起きやすい欠点があった。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００２−０１４０２６
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記欠点を解決し、試料冷却時に試料面の氷の成長を防止して試料面の形状、及び物性を測定することを可能とする走査型プローブ顕微鏡を提供することを課題とする。
【０００６】
さらにカンチレバーの変位検出手段の冷却に伴う位置ずれ、温度ドリフトを防止して試料面の形状、及び物性を測定することを可能とする走査型プローブ顕微鏡を提供することも課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の問題点を解決するために、本発明では、走査型プローブ顕微鏡において、ウインドウを有して試料周辺を真空にする真空容器と、該真空容器内に設置され先端に微小な探針を有するカンチレバーと、真空容器外部に設置され前記ウインドウを介して該カンチレバーにレーザを照射する手段および該レーザの反射位置により前記カンチレバーの変位を検出する手段と、真空容器内に、試料を加熱冷却する手段と、試料を移動させる手段と、前記レーザ光路部に切り欠け部が設けられ試料の周囲環境を冷却する周囲冷却手段とを備えた構成とした。
【０００８】
また前記ウインドウには、真空となる側に疎水コート面を有する構成とした。
【０００９】
さらに本発明では、真空容器内を真空にする真空排気手段を備えることにより真空容器内を真空にすることが可能となり、またガス導入手段を備えることにより、真空容器内を所望のガスに置換して測定を行なうことを可能とした。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明は、先端に微小な探針を有するカンチレバーと、カンチレバーの変位を検出する手段と、試料を加熱冷却する手段と、試料を移動させる手段と、真空容器と、パネルにより試料の周囲環境を冷却する手段を備えた走査型プローブ顕微鏡において、前記カンチレバーは真空容器内に設置され、前記レーザ照射手段と前記カンチレバー変位検出手段は真空容器の外側に設置され、前記周囲環境冷却手段のパネル中のレーザ光路部に切り欠け部を設け、前記真空容器に設けられたウインドウの真空側に疎水コート面を有する構成として、試料の周囲環境を冷却して測定するようにした。
【００１１】
また本願発明では、レーザ照射手段およびレーザ検出手段を真空容器の外側に備える構成とすることにより、温度変化によるカンチレバーの変位検出手段の冷却に伴う位置ずれや温度ドリフトを防止している。
【００１２】
（実施例）
本発明の実施例について図面を参照して説明する。図１は本発明における走査型プローブ顕微鏡の模式図である。カンチレバー１の先端には探針２があり、カンチレバー１はカンチレバー台３に装着される。カンチレバー１と試料４とは探針２で接触する。試料４は加熱冷却手段５の上に設置されている。
【００１３】
加熱冷却手段５は内部にヒータが組み込まれていて試料４を加熱することができる。また加熱冷却手段５は熱伝導手段６を介して冷却供給手段７と接続されている。熱伝導手段６は銅箔、銀箔などの金属箔でフレキシブルなものが使用される。冷却供給手段７には内部に液体窒素などの冷媒をため込む空間があり、冷却供給源となっている。冷却供給手段７が冷えることで、熱伝導手段６を介して加熱冷却手段５が冷却される。また、冷却供給手段７で加熱冷却手段５を冷やしながら加熱冷却手段５に内蔵されるヒータの出力を調整することで、冷却から加熱までの任意の温度に制御することが、試料４を所望の温度にすることができる。
【００１４】
加熱冷却手段５は試料移動手段８に設置され、試料４の測定位置を変更することができる。加熱冷却手段５と試料移動手段８は真空容器９の内部に設置されている。真空容器９には排気ポンプ１０が接続され、真空容器９内を真空にすることが可能となっている。また真空容器９にはガス導入部１１が接続され、真空排気後、所望のガスを導入することも可能になっている。
【００１５】
カンチレバー台３が取り付けられるカンチレバー取付け部１２は、真空容器９の上部に気密シール１３を介して真空空間を形成するように設置される。カンチレバー取付け部１２はウインドウ１４を有し、真空気密性が確保されている。レーザ１５を照射するレーザ光源１６は大気側にあり、レーザ１５はウインドウ１４を介して真空容器９内に設置されているカンチレバー１に照射される。レーザ１５のカンチレバー１での反射光は同じく大気側にある変位検出手段１７に到達する。カンチレバー１の変位は、前記反射光の到達位置を検出することにより測定できる。
【００１６】
ウインドウ１４の下には、カンチレバー１および試料４および加熱冷却手段５の周囲空間を囲み、試料周囲環境を冷却する冷却パネル２１が設置されている。冷却パネル２１は、レーザ１５の通過する部分および探針２が試料４と接触する部分に切り欠けが設けられていて、熱伝導手段２２を介して冷却供給手段２３と接続されている。熱伝導手段２２は銅箔、銀箔などの金属箔でフレキシブルなものが使用される。冷却供給手段２３には内部に液体窒素などの冷媒をため込む空間があり、冷却供給源となっている。冷却供給手段２３が冷えることで、熱伝導手段２２を介して冷却パネル２１が冷却される。
【００１７】
ウインドウ１４の下面、つまり真空容器内部側には高分子がコートされている。一般にウインドウ１４などのガラス表面は親水性で表面に水を所有している。そこで表面にフッ素樹脂、ポリスチレンなど疎水性の性質を持つ高分子をコートすることでウインドウ表面に所有する水分子を無くす。コートの厚みはレ−ザ光の透過を妨がないように数百ｎｍ程度とする。冷却パネル２１のレーザ光１５が通過する切り欠け部上空には、ウインドウ１４の疎水コートされた面があるため、試料冷却時に切りかけ部を通過して試料面に飛来する水分子を防ぐことができる。ウインドウ１４以外にもカンチレバー台３を疎水コートしても、あるいはカンチレバー台３を疎水性高分子材料で作成してもよい。またカンチレバーを取り付ける手段１２の真空側の面を疎水コートしても、あるいは疎水性高分子材料で作成してもよい。ウインドウ面以外にも真空側の面を疎水コートすると試料面に飛来する水分子低減においてさらに効果的である。
【００１８】
まず、冷却供給手段２３を冷却することで熱伝導手段２２を介して冷却パネル２１を冷却する。試料周囲環境に存在する水分子を冷却パネル２１の冷却面に吸着させる。冷却パネル２１のレーザ通過部分の切り欠け部上方には疎水コートされたウインドウ１４があり、切り欠け部を介して飛来する水分子が無い。冷却パネル２１と疎水コートされたウインドウ１４に覆われれば、試料への水分供給源を断つことができる。つまり、試料面から周囲を見渡したとき、室温の親水面が見えない構造とすれば試料面に飛び込む水分子が無い状態とすることができる。そして試料周囲環境の水分子は、試料面に直接飛来、付着することが無いため試料面に氷が成長することを防ぐことが可能となる。
【００１９】
試料面の冷却をする前に、試料面の加熱を行って試料面の吸着水を蒸発させて試料周囲環境を冷却する手段の面に付着させてから試料面の冷却をすれば、試料が室温時点で試料面に吸着されている水分子も無くなり、試料冷却時、氷の成長を防ぐことができるため、さらに効果的である。
【００２０】
また、排気ポンプ１０により真空容器９内を真空排気後、ガス導入部より例えば窒素、アルゴン、ヘリウムなどのガスを導入し、真空容器内を１気圧あるいは途中の負圧環境にして前述の一連の冷却を行なってもよい。こうすることにより、所望のガス環境での測定が行なえるようになる。
【００２１】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したような形態で実施され、以下に記載されるような効果を奏する。つまり、先端に微小な探針を有するカンチレバーと、カンチレバーにレーザを照射する手段と、カンチレバーの変位を検出する手段と、試料を加熱冷却する手段と、試料を移動させる手段と、試料の周囲環境をパネル面で冷却する周囲冷却手段と、真空容器を備えた走査型プローブ顕微鏡において、カンチレバーを、ウインドウを備えた真空容器内に設置し、カンチレバーにレーザを照射する手段とカンチレバーの変位を検出する手段とは大気側に設置し、周囲冷却手段のウインドウを介したレーザ光路部に切り欠け部を設けた構成とし、試料の周囲環境を冷却してから測定することにより、カンチレバーの測定面上空のレーザ通路の切り欠け部上空からの水分子の試料面への飛来が無くなり、水分子の試料面付着および氷成長を防止する効果がある。
【００２２】
また、ウインドウの真空側に疎水コート面を有した構成とすることにより、さらに水分子の試料面付着を防ぐことができる。
【００２３】
また、試料周囲環境を先に冷却しておいて周囲環境の水分子を無くして試料冷却をすること、さらには試料を加熱後冷却に入ることで、試料面が保持している水分子を加熱時に離脱させることができ、試料冷却時に試料面の氷の成長を確実に防止して試料面本来の形状、物性を測定することができるようになるという効果がある。
【００２４】
また本発明によると、レーザ照射手段およびレーザ検出手段を真空容器の外側に備える構成とすることにより、温度変化によるカンチレバーの変位検出手段の冷却に伴う位置ずれや温度ドリフトを防止して測定を行なうという効果もある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における走査型プローブ顕微鏡の構成を示す模式図。
【符号の説明】
１  カンチレバー
２  探針
３  カンチレバー台
４  試料
５  加熱冷却手段
６  熱伝導手段
７  冷却供給手段
８  試料移動手段
９  真空容器
１０  排気ポンプ
１１  ガス導入部
１２  カンチレバー取付け部
１３  気密シール
１４  ウインドウ
１５  レーザ
１６  レーザ光源
１７  変位検出手段
２１  冷却パネル
２２  熱伝導手段
２３  冷却供給手段
【図１】
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