(57)【要約】【課題】従来公知の液体噴射によるエレクトレット濾材の製法に比べて、その内部まで十分に、かつ高度にエレクトレット化されたエレクトレット濾材の製造方法を提供する。【解決手段】多孔性誘電体シートに液体を噴射する工程を含むエレクトレット濾材の製造方法であって、多孔性誘電体シートを通気度５０〜４００ｃｍ３／ｃｍ２／秒の網状支持体に載せ、この上方より液体を噴射するとともに、該網状支持体の下方を減圧状態とする製造方法である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔性誘電体シートに液体を噴射する工程を含むエレクトレット濾材の製造方法であって、多孔性誘電体シートを通気度５０〜４００ｃｍ３／ｃｍ２／秒の網状支持体に載せ、この上方より液体を噴射するとともに、該網状支持体の下方を減圧状態とすることを特徴とするエレクトレット濾材の製造方法。
【請求項２】
前記液体が、酸解離指数（ｐＫａ）３．０以上の有機もしくは無機化合物を少なくとも一種類以上含有する水溶液であることを特徴とする請求項１に記載のエレクトレット濾材の製造方法。
【請求項３】
前記液体噴射工程の前に、多孔性誘電体シートに直流コロナ荷電処理を行うことを特徴とする請求項１乃至２に記載のエレクトレット濾材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多孔性誘電体シートに液体を噴射する工程を含むエレクトレット濾材の製造方法に関し、特にそのエレクトレット化レベルを向上する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
誘電体の表面に液体を噴射してこれをエレクトレット化する方法は既に公知である。例えば特開昭５５−１３８２２３号公報には、高分子誘電体フィルムに水や四塩化炭素等の液体を高圧（１０ｋｇ／ｃｍ２、２０ｋｇ／ｃｍ２等）で噴射することによりエレクトレット化する技術が開示されている。しかしこの公報には多孔性シート状誘電体のエレクトレット化レベルを向上させる方策については記載がない。
【０００３】
特表平９−５０１６０４号公報には、エレクトレット濾過材の製造方法として、非導電性熱可塑性微小繊維の不織ウェブに、水の噴流または水滴流を衝突させる方法が開示されている。この公報中にはスプレーオリフィスの形状や水圧、処理回数等の記載はあるものの、不織ウェブの支持手段については多孔性の篩またはファブリックと記載されているのみであり、エレクトレット化レベルを向上させる製法上の方策について具体的な記載がほとんどない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は多孔性誘電体シートに液体を噴射する工程を含むエレクトレット濾材の製造方法に関して鋭意検討した結果、到達したものであり、従来公知の液体噴射によるエレクトレット濾材の製法に比べて、その内部まで十分に、かつ高度にエレクトレット化されたエレクトレット濾材の製造方法を提供するものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする手段】
本発明は多孔性誘電体シートに液体を噴射する工程を含むエレクトレット濾材の製造方法であって、多孔性誘電体シートを通気度５０〜４００ｃｍ３／ｃｍ２／秒の網状支持体に載せ、この上方より液体を噴射するとともに、該網状支持体の下方を減圧状態とする製造方法である。
【０００６】
本発明の好ましい実施態様は、前記液体が酸解離指数（ｐＫａ）３．０以上の有機もしくは無機化合物を少なくとも一種類以上含有する水溶液である、エレクトレット濾材の製造方法である。
【０００７】
本発明の好ましい実施態様は、前記液体噴射工程の前に、多孔性誘電体シートに直流コロナ荷電処理を行うエレクトレット濾材の製造方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明における多孔性誘電体シートは、織物、編み物、不織布、及びこれらの複合体等の繊維シートであり、好ましくはメルトブロー不織布のような極細繊維不織布である。
【０００９】
被荷電処理体としての多孔性誘電体シートは、一枚、あるいは、複数枚積層した構成であってもよい。またシート強度を高めるためにスパンボンド等の補強材を積層して液体噴射処理を施してもよい。
【００１０】
多孔性誘電体シートの材質としては、一種類、あるいは、複数の種類から構成されてもよいが、電荷保持の点から体積抵抗率１０１４Ωｃｍ以上の材質を少なくとも一種類以上含むことが好ましい。もし、該多孔性誘電体シートが体積抵抗率１０１４Ωｃｍ未満の材質のみで構成されていれば、電荷が蓄積しにくく、高度にエレクトレット化することはできない。また、電荷寿命が極端に短くなってしまうという問題が生じる。具体的な材質としては、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリ乳酸、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等であるが、ポリオレフィンが好ましく、なかでもポリプロピレンが特に好ましい。
【００１１】
本発明における多孔性誘電体シートが、ポリプロピレンからなるメルトブロー不織布の場合、目付は５〜１００ｇ／ｍ２であり、好ましくは１０〜６０ｇ／ｍ２である。平均繊維径は１〜２０μｍであり、好ましくは１〜１０μｍである。
【００１２】
本発明において多孔性誘電体シートに液体を噴射する場合、多孔性誘電体シートを通気度５０〜４００ｃｍ３／ｃｍ２／秒の網状支持体に載せ、この上方より液体を噴射するとともに、該網状支持体の下方を減圧状態とすることが重要である。通気度はＪＩＳ−Ｌ１０９６に記載のフランジール形試験機を用いて測定される。網状支持体とは具体的には金属ヤーンやプラスチックヤーンの織物からなる多孔構造物であり、平織り、綾織り、朱子織りなどの織り形状が挙げられる。金属素材としてはステンレス、ブロンズ等、またプラスチック素材としてはポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、ナイロン、ポリフェニレンサルファイドなどがある。通気度はヤーンの径、メッシュ（１インチあたりのヤーンの本数）、および空間率等に依存する。それぞれの好ましい範囲を例示すると、ヤーンの径は０．０５〜０．４ｍｍ、メッシュは３０〜１２０メッシュ、空間率は５〜３０％である。これらの範囲を外れると、通気度を５０〜４００ｃｍ３／ｃｍ２／秒にコントロールすることが困難となる。
【００１３】
液体の噴射は多孔性誘電体シートの数ｃｍ上方に設置した、シートの幅方向に沿って多数のオリフィスを有するノズルより、液体が該シートを通過するのに十分な圧力で噴射する。通過するのに十分な圧力は、多孔性誘電体シートの目付によって異なる。例えば、目付が５〜２０ｇ／ｍ２のものでは、０．３〜２ＭＰａ、２０〜５０ｇ／ｍ２のものでは、０．６〜３ＭＰａ、５０〜１００ｇ／ｍ２のものでは、１〜４ＭＰａであることが好ましい。圧力が高すぎると、多孔性誘電体シートにピンホールが開き、濾過性能が低下してしまう。また圧力が低すぎることが原因で多孔性誘電体シート内を液体が十分に通過することができなければ、多孔性誘電体シートを高度にエレクトレット化することができない。ノズルは直径０．０５〜０．２ｍｍのオリフィスをピッチ０．５〜３ｍｍで１列あるいは複数列配置したものが好ましい。また網状支持体を可動とし、多孔性誘電体シートをその長手方向に搬送させることにより噴射処理を連続的に行うことが出来る。その搬送速度は特に限定されないが、好ましい範囲を挙げると１〜１００ｍ／分である。また最適な噴射回数や処理面（片面か両面か）は多孔性誘電体シートの目付や平均繊維径に依存するため特に限定されない。
【００１４】
また液体の噴射と同時に、網状支持体の下方を、排気ブロアー等を用いて減圧状態とすることが好ましい。吸引負圧は特に限定されないが、２００〜２０００ｍｍＡｑが好適である。減圧状態にすると、多孔性誘電体シート内を液体が十分に通過でき、多孔性誘電体シートを高度にエレクトレット化することができる。
【００１５】
本発明において多孔性誘電体シートに噴射する液体は、好ましくは水であり、より好ましくは、酸解離指数（ｐＫａ）３．０以上の有機もしくは無機化合物を少なくとも一種類以上含有する水溶液である。酸解離指数（ｐＫａ）とは酸解離定数（Ｋａ）より以下の式に従って算出される。また、ここで言う酸解離定数（Ｋａ）とは常温常圧の条件における水中での酸解離定数（Ｋａ）のことを指す。
【００１６】
【数１】
2004060110.tif 000002
【００１７】
ここで多段階の解離平衡が存在する化合物の場合は、その最も小さい酸解離指数（ｐＫａ）が３．０以上であることが必須である。酸解離指数（ｐＫａ）が３．０より小さい化合物のみ含有する水溶液を使用した場合は、多孔性誘電体シートを高度にエレクトレット化することができない。好ましい有機もしくは無機化合物の具体例として、カルボン酸、カルボン酸塩、アンモニア、アンモニウム塩、アミン類、炭酸塩、炭酸水素塩、次亜塩素酸塩等が挙げられ、特に好ましくは、常温常圧で揮発性であるアンモニアである。なお、界面活性剤や有機溶剤は多孔性誘電体シートへの水溶液の浸透性を高めるだけでなく、多孔性誘電体シート表面に被膜を形成し、多孔性誘電体シートの高エレクトレット化を妨げるため、該水溶液中に含有されるべきではない。
【００１８】
上記有機および無機化合物の水溶液中での濃度は、その化合物により異なるが、１〜１０５ｐｐｍである。１ｐｐｍ以下であると高度にエレクトレット化されず効果が不十分であり、逆に１０５ｐｐｍよりも大きいと水溶液の導電率が大きくなって不織布に蓄積された電荷が流出してしまい、結果として高度にエレクトレット化することができない。
【００１９】
本発明の多孔性誘電体シートには、ヒンダードフェノール系安定剤、硫黄系安定剤、リン系安定剤、脂肪酸金属塩、結晶核剤等の添加剤が含有されることが好ましい。これらの添加剤を含有することにより、多孔性誘電体シートのエレクトレット性が飛躍的に向上する。これらの添加剤の含有量は、多孔性誘電体シート１００重量部に対して、０．０２５〜５重量部であり、好ましくは０．０５〜３重量部、最も好ましくは０．１〜１重量部である。含有量が少ないとエレクトレット化効果が十分ではなく、逆に含有量が多くても効果は飽和し、ブリードアウトするため好ましくない。
【００２０】
通気度５０〜４００ｃｍ３／ｃｍ２／秒の網状支持体を用いること、および網状支持体の下方を減圧状態とすることによって、エレクトレット化レベルが向上するメカニズムは次のように考えられる。多孔性誘電体シートは液滴と繊維の接触によってエレクトレット化され、そのレベルを向上させるには、その接触頻度を増すことが必要である。液体として水を、また多孔性誘電体シートとしてポリプロピレン不織布を用いる場合、水はポリプロピレンとの親和性がほとんどないため、低圧力で噴射するのみでは水滴が不織布内部まで透過しにくく、接触頻度が不十分である。逆に高圧力で噴射すると接触頻度は増すが、不織布にピンホールが開きやすくなり、濾材としての特性が著しく損なわれる結果を招く。そこで網状支持体の下方を減圧状態とすることにより、水滴を不織布内部にまで十分に透過させることができる。このとき不織布の下の網状支持体の通気度が５０〜４００ｃｍ３／ｃｍ２／秒であることが最も重要である。通気度が大きすぎる（網状体のヤーン間空隙サイズが大きすぎる）と、大きな水滴のまま不織布を貫通してしまう。このことは大きな水滴のまま不織布内部を透過するため接触頻度が増えにくいだけでなく、低水圧であっても不織布にピンホールが開きやすくなる。通気度が５０〜４００ｃｍ３／ｃｍ２／秒の網状支持体を用いると、比較的小さな水滴が不織布内部を透過するとともに、網状支持体からの水滴の跳ね返りが大きくなることにより、より接触頻度が増える。また水滴が小さいためピンホールが開きにくい。一方、通気度が小さすぎると水滴が透過しにくくなって接触頻度が低下するため、エレクトレット化レベル向上には繋がらない。
【００２１】
液体噴射処理を施す前に行う多孔性誘電体シートの前処理として、直流コロナ荷電処理を行うことが好ましい。直流コロナ荷電処理を行うことによって予めシート表層部分に電荷を蓄積させておけば、噴射処理によりシート内部のみを荷電すればよいため、少ない処理回数で短時間に、かつ、高度にエレクトレット化することができる。
【００２２】
多孔性誘電体シートに液体噴射処理した後の乾燥方法については、従来公知の方法がいずれも使用可能である。例えば、熱風乾燥法、真空乾燥法、自然乾燥法等の方法が適用可能である。これらのうちでも熱風乾燥法は、連続処理が可能であるため好ましい。熱風乾燥法の場合、乾燥温度としてはエレクトレットを消失させない程度の温度にする必要がある。好ましくは１２０℃以下、より好ましくは１００℃以下、さらに好ましくは８０℃以下にするのがよい。また、熱風乾燥前に、予備乾燥として、ニップロール、吸水ロール、サクション吸引等によって過剰な水分を取り除いておくと、より好ましい。
【００２３】
以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
【００２４】
（多孔性誘電体シート）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してヒンダードフェノール系安定剤Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０を０．１重量部配合し、メルトブロー法により目付３０ｇ／ｍ２、平均繊維径２．５μｍのメルトブロー不織布を作製した。これを多孔性誘電体シートとした。
【００２５】
（液体噴射処理）
上記メルトブロー不織布を表１に示した種々の通気度を有する支持体に載せ、不織布の上方２ｃｍに位置する直径０．１ｍｍφ、ピッチ１ｍｍのノズルから、１〜４ＭＰａの圧力で水溶液噴射処理を行った。ここで使用した水溶液は、一般的な水道水を二段の逆浸透膜処理、次いでイオン交換膜処理を施した高純度の水に、アンモニア（ｐＫａ＝９．２）を５ｐｍｍ添加したものである。支持体の搬送速度を１０ｍ／分とし、ノズル直下の網状体の下方を６００ｍｍＡｑの減圧状態とした。この処理を不織布の表裏について各２回ずつ行った。その後この不織布を７０℃の熱風オーブン中に１分間滞留させて乾燥した。
【００２６】
（直流コロナ荷電処理）
上記メルトブロー不織布を、アルミ平板の接地極上に敷いた厚み０．５ｍｍのシリコンシート上に置き、多孔性誘電体シート上方１ｃｍに設置した針状電極を用いて＋１５ｋＶの直流高電圧を１０秒間印加した。
【００２７】
（支持体の通気度測定）
ＪＩＳ−Ｌ１０９６に記載のフランジール形試験機を用いて測定した。
【００２８】
（ヤーン径、メッシュ、空間率）
網状支持体を走査型電子顕微鏡で観察して、ヤーン径およびメッシュを測定した。またヤーン間で囲まれる空隙の面積を測定し、１インチ当たりの面積率を空間率として計算した。
【００２９】
（濾過特性の評価）
圧力損失（ＰＤ）は、エレクトレット濾材試料をダクト内に設置し、濾材通過線速度が１０ｃｍ／秒になるようコントロールし、エレクトレット濾材上流、下流の静圧差を圧力計で読み取り求めた。また粒子捕集効率Ｅ（％）の評価は粒子径０．３μｍのＤＯＰ粒子を用い、１０ｃｍ／秒にて行った。圧力損失ＰＤ（ｍｍＡｑ）と粒子捕集効率Ｅ（％）を用いて、下記数式より濾材品質係数ＱＦを算出した。
【００３０】
【数２】
2004060110.tif 000003
【００３１】
（実施例１〜３、比較例１〜２）
予め直流コロナ荷電処理を行ったポリプロピレンメルトブロー不織布を、表１に示した特性を有するポリエチレンテレフタレート製網状支持体に載せ、下方を減圧吸引しながら、圧力１ＭＰａ若しくは４ＭＰａで前記アンモニア水溶液を噴射して実施例１〜３および比較例１〜２のエレクトレット濾材試料を作製した。濾過特性評価結果を表２に示した。
【００３２】
（比較例３）
表１に示す通り、支持体を通気度０ｃｍ３／ｃｍ２／秒のポリエチレンテレフタレート製平板に代えた以外は上記と同様にして比較例３のエレクトレット濾材試料を作製した。濾過特性評価結果を表２に示した。
【００３３】
（比較例４〜５）
予め直流コロナ荷電処理を行ったポリプロピレンメルトブロー不織布を実施例１と同じ支持体（通気度２２０ｃｍ３／ｃｍ２／秒）に載せ、下方での減圧吸引を行わずに圧力１ＭＰａ、４ＭＰａで比較例４〜５のエレクトレット濾材試料を作製した。濾過特性評価結果を表２に示した。
【００３４】
（比較例６）
予め直流コロナ荷電処理を行わない以外は実施例１と同様の方法で比較例６のエレクトレット濾材試料を作製した。濾過特性評価結果を表２に示した。
【００３５】
【表１】
2004060110.tif 000004
【００３６】
【表２】
2004060110.tif 000005
【００３７】
実施例のエレクトレット濾材試料では何れも粒子捕集効率が９９％以上と高く、濾材品質係数ＱＦも高い値を示した。一方、比較例のエレクトレット濾材試料では粒子捕集効率、ＱＦとも実施例に比べて低いレベルであった。
【００３８】
【発明の効果】
本発明の製造方法によれば、従来公知の液体噴射によるエレクトレット化濾材の製造方法よりも、エレクトレット化レベルを向上させることができる。