(57)【要約】【課題】石英管の中空部が汚染した状態のままで光ファイバにした場合に発生する不具合を洗浄により浄化して防ぐ。【解決手段】コアロッドと、前記コアロッドを中空部に挿入する合成石英管とで構成される光ファイバ用母材の先端部を加熱溶融し、前記コアロッドと前記合成石英管とを一体化しながら線引して光ファイバを製造する際に、前記合成石英管の外表面を洗浄する工程を一工程以上設けたことを特徴とする光ファイバ母材の洗浄方法である。また、前記合成石英管の一方端を封止し、他方端に石英製支持管を溶着後、前記石英製支持管に栓をして洗浄することを特徴とする光ファイバ母材の洗浄方法である。【選択図】　　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
コアロッドと、前記コアロッドを中空部に挿入する合成石英管とで構成される光ファイバ用母材の先端部を加熱溶融し、前記コアロッドと前記合成石英管とを一体化しながら線引して光ファイバを製造する際に、
前記合成石英管の外表面を洗浄する工程を一工程以上設けたことを特徴とする光ファイバ母材の洗浄方法。
【請求項２】
前記合成石英管の一方端を封止し、他方端に石英製支持管を溶着後、前記石英製支持管に栓をして洗浄することを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の洗浄方法。
【請求項３】
前記合成石英管の一方端を封止し、他方端に石英製支持管を溶着後、前記合成石英管の中空部に前記コアロッドを挿入し、挿入後に前記石英製支持管に栓をして洗浄することを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の洗浄方法。
【請求項４】
前記洗浄の後に、前記合成石英管の外表面を保護ラップで覆い、次いで前記合成石英管の中空部に前記コアロッドを挿入後にラップを取り除き、栓をして、さらに洗浄することを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ母材の洗浄方法。
【請求項５】
前記洗浄には、１〜２０ｗｔ％のフッ化水素酸水溶液を用い、前記フツ化水素水で処理した後に純水でリンスし、乾燥させることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の洗浄方法。
【請求項６】
前記洗浄には、洗浄液に電気伝導度が１μＡ以下の純水を用いることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、通信用光ファイバの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバは石英ガラスをベース素材とする。石英ガラスは、通常のガラス材と異なり、高純度を維持しながら溶融せしめるのが著しく困難である。そのため、あらかじめ所定の屈折率分布を持った母材を合成し、加熱炉を用いて溶融軟化させ、細く引き伸ばして紡糸する。
【０００３】
母材の合成法としては、ＭＣＶＤ法、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法などが考案されている。コアを含む中心部（以下コアロッドと言う）をこれらの製法で製造し、クラッド部に石英管を用いて加熱一体化して母材とする方法や、一体化を線引と同時に実施する方法も知られている。
【０００４】
上記線引用の加熱炉には通常電気炉を用い、温度は２０００℃以上とする。電気炉に母材を挿入して先端部を加熱溶融し、引き伸ばして紡糸する。紡糸が定常状態になると、母材の先端形状は、母材の外径や粘度、加熱炉ヒータによる温度分布、線引速度等によって定まるメニスカスを形成して安定する。石英管と挿入したコアロッドとの間隙部を例えば、真空ポンプで吸引して減圧すると、メニスカス部分では加熱によりコア材と管が一体化し、細く引き伸ばすことで線引することができる。
【０００５】
ところで、光ファイバ作製時の作業環境には、微粒子や油分などの異物が存在することがある。これらの異物が、石英管に付着して表面が汚染されていると、そのまま光ファイバ表面に残留することもある。その結果、この部分に応力が集中して光ファイバの強度が弱くなる。そのため、通常、線引前に石英管等を洗浄して異物除去を行なう。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記の石英管の洗浄にはいくつかの方法があるが、通常は洗浄液を用いて洗い流す湿式法が用いられる。洗浄液としては、エッチング効果のあるフッ化水素酸水溶液や、界面活性剤溶液が用いられる。洗浄により表面が清浄になって、光ファイバ強度の信頼性が高まる。
【０００７】
ところで、水槽中に洗浄液を満たし、この中に石英管を浸積させ、その後これを取り出して純水槽に移しリンスする洗浄法を用いると、石英管中空部にも洗浄液が入り込むことがある。中空部はリンスが不十分になりがちで洗浄成分が残留しやすい。またフッ化水素酸水溶液を用いた場合には小傷（ビット）が生じることがある。
【０００８】
石英管の中空部が汚染した状態、又は荒れた状態のままで光ファイバにすると、線引途中で外径が変動し、良質な光ファイバが得られない。線引途中、この変動が原因で破断する場合もある。また、光ファイバ強度不足の原因にもなる。これらの不具合は、洗浄後に中空部の清浄化や平坦化を実施すれば防げるが、新たな工数が必要となり、生産性が低下する。また、中空部にコア材を挿入した後では、これらの作業を実施することが難しい。
【０００９】
【課題の解決手段】
前記課題の解決のために、本発明の第１の態様は、コアロッドと、前記コアロッドを中空部に挿入する合成石英管とで構成される光ファイバ用母材の先端部を加熱溶融し、前記コアロッドと前記合成石英管を一体化しながら線引して光ファイバを製造する際に、
前記合成石英管の外表面を洗浄する工程を一工程以上設けたことを特徴とする光ファイバ母材の洗浄方法である。
【００１０】
本発明の第２の態様は、前記合成石英管の一方端を封止し、他方端に石英製支持管を溶着後、前記石英製支持管に栓をして洗浄することを特徴とする光ファイバ母材の洗浄方法である。
【００１１】
本発明の第３の態様は、前記合成石英管の一方端を封止し、他方端に石英製支持管を溶着後、前記合成石英管の中空部に前記コアロッドを挿入し、挿入後に前記石英製支持管に栓をして洗浄することを特徴とする光ファイバ母材の洗浄方法である。
【００１２】
本発明の第４の態様は、前記洗浄の後に、前記合成石英管の外表面を保護ラップで覆い、次いで合成石英管の中空部に前記コアロッドを挿入後にラップを取り除き、栓をして、さらに洗浄することを特徴とする光ファイバ母材の洗浄方法である。
【００１３】
本発明の第５の態様は、前記洗浄には、１〜２０ｗｔ％のフッ化水素酸水溶液を用い、前記フッ化水素酸水溶液で処理した後に純水でリンスし、乾燥させることを特徴とする光ファイバ母材の洗浄方法である。
【００１４】
本発明の第６の態様は、前記洗浄には、洗浄液に電気伝導度が１μＡ以下の純水を用いることを特徴とする光ファイバ母材の洗浄方法である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下に実施の形態により、本発明を説明する。本発明は、コアロッドを形成し、別に製造した合成石英管の中空部に前記コアロッドを挿入し、先端部を加熱して前記コアロッドと前記合成石英管を一体化しながら線引して光ファイバを製造する際に、前記合成石英管の製造から前記線引までの間に、前記合成石英管の外表面のみを洗浄する工程を一工程以上設けたことを特徴とする光ファイバ母材の洗浄方法である。
【００１６】
本発明によれば、母材を線引装置にセットし、先端を溶融して引き伸ばし光ファイバに紡糸する際、得られた光ファイバの寸法特性と強度を良好に保つことができる。すなわち、母材を洗浄することで線引後の光ファイバ強度を良好とできる。
【００１７】
ところで、コア部とクラッド部を線引するまで離したままとする場合、隙間に洗浄液が侵入すると、線引時に光ファイバの外径が変動して良質な光ファイバが得られない。そのため、洗浄時には栓をして、洗浄液が、例えば中空部に侵入しないようにする。また、本発明によれば、ハンドリング中に石英管の中空部に異物が混入することによる不具合も防ぐことができる。
【００１８】
本発明では、合成石英管の一方端を封止し、他方端にハンドリング用の石英製支持管を溶着後、前記石英製支持管に栓をして前記合成石英管の中空部に洗浄液が浸入しないようにして洗浄する。
【００１９】
例えば、両端が開放状態の場合に外表面のみを洗浄しようとすると、洗浄液に浸漬する方法は用いることができない。そのため、外側から洗浄液をかけることになるが、液滴が飛散して内部に入る可能性がある。管の片端を封止した場合は垂直に管を設置し、洗浄液中に必要な洗浄部位まで浸すことで管内部への液の浸入を防ぐことは可能であるが、洗浄液が管内に溢れ込まないように液面を管理する必要がある。液をかける方法でも同様の上記の問題がある。
【００２０】
ところで、開放部を予め栓で塞いでおけば、内部への液浸入は簡単に防ぐことができ、管の取り扱いも容易になる。併せて、管内部への他の異物混入も防ぐことができる。
【００２１】
すなわち、図３で示したように、得られた合成石英管３１の先端を封止していない側に、石英製の支持管３３を溶着させる。支持管３３の形状は、例えば旋盤チャックにかんだ場合に不要な歪みがかからないような、実質的に平滑で長手方向の外径変動が小さい、望ましくは±１ｍｍ／１ｍ程度の石英管であって、真空ポンプへの結合や、線引炉への取り付けを考慮した端面形状を持つものであり、寸法は合成石英管の外径とほぼ同じ外径を有し、合成石英管の内径より大きい内径を有することが望ましい。支持管３３の開口部には、栓３５、例えば、シリコーンゴム製の栓３５がされている。
【００２２】
次に、図４（ａ）に示すように、支持管３３の開口部に栓３５をした合成石英管３１を、フッ化水素酸水溶液４１を満たした槽４３に浸漬する。次に、図４（ｂ）に示すように、純水４５を入れた槽４７に移し入れ、粗洗いする。次に、図４（ｃ）に示すように、純水のシャワー４９を用いてリンスし、圧縮空気で水滴を吹き飛ばした後、風乾する。
【００２３】
本実施の形態では、合成石英管３１の開放端に栓３５をして内部に洗浄液が入らないようにし、外表面のみを洗浄することで、強度の信頼性を高めつつ線引工程にて不具合が発生することを抑制できる。
【００２４】
本発明では、洗浄には、１〜２０ｗｔ％のフッ化水素酸水溶液を用い、前記フッ化水素酸水溶液で処理した後に純水でリンスし、乾燥させる。また、洗浄には、洗浄液に純水のみを用いても良い。すなわち、洗浄剤として、エッチング効果のあるフッ化水素酸水溶液を希釈して用いると、表面をあらさず、かつ乾燥後に固体分が残りにくい。なお、１ｗｔ％より薄いと洗浄効果が少なく、２０ｗｔ％を超えると経済的に不利となる。この場合、純水によるリンスを施す。汚染が軽微な場合は純水洗浄のみでも効果がある。
【００２５】
なお、洗浄工程で使用する純水は、イオン交換法によって電気伝導度を１μＡ以下に保った状態で精製した純水を用いることが望ましい。
【００２６】
本発明では、洗浄の後に前記合成石英管の外表面を保護ラップで覆い、その状態で合成石英管の中空部にコアロッドを挿入後にラップを取り除き、栓をして前記合成石英管の中空部に洗浄液が浸入しないようにして、さらに洗浄する。すなわち、洗浄後に、合成石英管をラップで表面を覆っておけば、新たな表面汚染は軽微になり、コアロッドの挿入時や搬送時等の作業中の汚染を防ぐことができる。
【００２７】
しかし、ラップに付着した異物等による汚染の可能性があるので、極めて高い純度の表面が要求される線引工程では、線引開始前に洗浄するのが良い。
【００２８】
さらに、本発明では、合成石英管の片端を封止し、反対端にハンドリング用の石英製支持管を溶着後、前記合成石英管の中空部にコアロッドを挿入し、挿入後に前記石英製支持管に栓をして前記合成石英管の中空部に洗浄液が侵入しないようにして洗浄する。
【００２９】
例えば、図５で示したように、所定の寸法に加工したＶＡＤコアロッド５１の片端に支持棒５３を取りつける。ＶＡＤロッド５１の支持棒５３は、垂直に作動可能な旋盤にチャック５５で固定する。合成石英管３１の支持管３３は、チャック５７で固定する。そして、ＶＡＤロッド５１は図５中の矢印方向に徐々に下げて、合成石英管３１の開口部に挿入する。
【００３０】
次に、例えば、図６に示すように、ＶＡＤコアロッド５１を挿入した合成石英管３１を旋盤から外し、支持管３３の挿入端にキャップ５９を挿入する。次に、前述と同じように、フッ化水素酸水溶液に浸漬する。次に、純水を入れた槽に移し入れ、粗洗いし、最後に、純水のシャワーを用いてリンスし、圧縮空気で水滴を吹き飛ばした後、風乾する。なお、挿入作業時において、著しい管表面の汚染が認められない場合は純水シャワーと乾燥のみとしても良い。
【００３１】
洗浄後に、合成石英管をラップで表面を覆っておけば、新たな表面汚染は軽微になり、コアロッドの挿入時や搬送時等の作業中の汚染を防ぐことができる。しかし、ラップに付着した異物等による汚染の可能性があるので、極めて高い純度の表面が要求される線引工程では、線引開始前に洗浄するのが良い。
【００３２】
なお、本発明では、図３で示した洗浄の形態、図６で示した洗浄の形態は、それぞれ単独で実施しても良く、図３の形態の後に図６の形態を実施しても良いことはもちろんである。
【００３３】
【実施例】
以下に本発明を実施例を用いて説明する。本実施例では、ＶＡＤ法により一部クラッドを含むコア母材を製造し、さらに石英管を用いてクラッド部を付与することで、単一モード光ファイバを製造する例について説明する。なお、本発明を実施する場合には、本実施の形態以外のプロファイルであっても、コア母材を他の方法で作製してもかまわない。
【００３４】
図１に示したように、ＶＡＤ法では多重管構造からなるコアバーナ５を通じて、気化させた四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）、四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ４）、酸素（Ｏ２）、及び水素（Ｈ２）とで構成されるガス９を送り込み、点火燃焼させる。火炎中で加水分解反応させて、合成ガラス微粒子を得、これを種棒３に吹き付けて多孔質母材１を形成する。なお、種棒３と多孔質母材１は矢印で示すように半時計方向に回転しており、図面の上方向の矢印が引き上げられる方向である。
【００３５】
多孔質母材１の特性を安定させるために、コアバーナ５の上部に類似のクラッドバーナ７を配置し、四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）、酸素（Ｏ２）、及び水素（Ｈ２）とで構成されるガス１１を送り込み、反応させてコアスートの外周にクラッド部を付与する。この多孔質母材１を１５００〜１６００℃程度に加熱して透明なガラスとする。単一モード光ファイバではコアとクラッドの寸法比は１：１３程度となるが、ＶＡＤ法で作製したものは１：４．５であった。次に、当該コア母材を引き伸ばして外径３０ｍｍのＶＡＤコアロッドを作製した。
【００３６】
別に、合成石英管用として外径９０ｍｍで内径３３ｍｍの石英管を用意した。ＶＡＤコアロッドを石英管に挿入すると所定の比率とすることができる。たとえば、図２には、コア部分２１を中心部に備えたＶＡＤコアロッド２３と合成石英管２５の配置例を示した。
【００３７】
図２中の矢印内で示した数値は、それぞれの寸法比を示しており、ＶＡＤコアロッドのコア部分２１の外形寸法を１とした場合、ＶＡＤコアロッド２３の寸法は４．５となっている。合成石英管２５は、ＶＡＤコアロッドのコア部分９の外形寸法を１とした場合、外形の寸法が１３となる。
【００３８】
ところで、合成石英管に用いられる石英管の内側中空部は、異物の付着がなく、平滑に維持されている。石英管はガラス加工施盤にセットし、酸素／水素火炎で加熱して両側に徐々に伸ばす。すると、溶融軟化によるメニスカスが形成されて管が細くなる。最後に火炎で焼き切ると、先端を封止することができる。
【００３９】
図３で示したように、このようにして、得られた合成石英管３１の先端を封止していない側に石英製の支持管３３を溶着させた。支持管３３は、外径が約９０ｍｍ、内径が約７０ｍｍである。合成石英管の冷却後、旋盤から外して、支持管３３の開口部にシリコーンゴム製の栓１９をした。
【００４０】
次に、図４（ａ）に示すように、支持管３３の開口部に栓３５をした合成石英管３１を１０％フッ化水素酸水溶液４１を満たした槽４３に３時間浸漬した。次に、図４（ｂ）に示すように、純水４５を入れた槽４７に移し入れ、粗洗いした。最後に、図４（ｃ）に示したように、純水のシャワー４９を用いてリンスし、圧縮空気で水滴を吹き飛ばした後、風乾した。
【００４１】
さらに、図５で示したように、所定の寸法に加工したＶＡＤコアロッド５１の片端に、材質が天然石英製であり、外径が約２５ｍｍであり長さが約３００ｍｍの支持棒５３を取り付けた。ＶＡＤロッド５１の支持棒５３は、垂直に作動可能な旋盤にチャック５５で固定した。合成石英管３１の支持管３３は、チャック５７で固定した。そして、ＶＡＤロッド５１を図５中の矢印方向に徐々に下げて、合成石英管３１の開口部に挿入した。
【００４２】
次に、図６に示すように、ＶＡＤロッド５１を挿入した合成石英管３１を旋盤から外し、支持管３３の挿入端に、外形がテ−パ−状で、シリコ−ンゴム製のキャップ５９をした。次に、前述と同じように、１０％フッ化水素酸水溶液に３時間浸漬した。次に、純水を入れた槽に移し入れ、粗洗いし、最後に、純水のシャワーを用いてリンスし、圧縮空気で水滴を吹き飛ばした後、風乾した。
【００４３】
次に、このようにして準備したＶＡＤロッド５１を挿入した支持管３３の上部管部に真空装置を取り付け、内部を減圧に吸引できるようにし、線引装置にセットした。徐々に炉に挿入すると先端部が加熱されて溶着が起こり、さらにこの部分が伸びて線引が開始できた。あとは、通常の線引と同様にして、光ファイバを引き取りながら母材を炉に押し込んで行くと、中実化と光ファイバ化が同時に進行した。
【００４４】
このようにしてセッティングした光ファイバ用母材を、引取りキャプスタンを用いて、ガラス部分の外径が約１２５μｍ径となるように線引し、ついで紫外線硬化樹脂を塗って紫外線を照射して硬化させ外径が約２５０μｍ径の光ファイバとした。このようにして線引工程を行なった結果、線引中の破断や線径不良の発生はなく、良好な線引を実施することができた。
【００４５】
なお、洗浄工程で使用した純水は、イオン交換法によって電気伝導度を１μＡ以下に保った状態で精製した純水である。別に電気伝導度が１μＡを超えた純水で洗浄工程を行なったが、このときは線引中の破断は発生しなかったものの、線径変動の発生率が０．０５回／ｋｍまで上昇した。これは通常レベル（０．００１〜０．００５回／ｋｍ）の１０〜５０倍であり、純水の純度は電気伝導度で１μＡ以下に管理することが望ましいことが判った。
【発明の効果】
本発明により、合成石英管の内部を汚染することなく母材表面を清浄に調整することができるので、母材を線引工程にて光ファイバ化する際、光ファイバ破断不良や線径不良を減少することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＶＡＤ法の概略図である。
【図２】ＶＡＤ法による、寸法比である。
【図３】栓をした支持管つき合成石英管の概略図である・
【図４】合成石英管洗浄工程である。
【図５】合成石英管へのＶＡＤロッドの挿入状況を示した図である。
【図６】合成石英管の支持管にキャップをした図である。
【符号の説明】
１　多孔質母材
３　ＶＡＤ種棒
５　コア用バーナー
７　クラッド用バーナー
９　ガス
１１　ガス
２１　ＶＡＤコアロッドコア部分
２３　ＶＡＤコアロッド
２５　合成石英管部
３１　合成石英管
３３　支持管
３５　栓
４１　フッ化水素水
４３　槽
４５　純水
４７　槽
４９　純水シャワー
５１　コアロッド
５３　支持棒
５５　チャック
５７　チャック
５９　キャップ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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