(57)【要約】　【解決手段】　本発明に係るポリマーの一軸伸長粘度の簡易測定方法は、ポリマーを溶融状態にする溶融段階と、前記溶融状態のポリマーを、単位時間当たり一定の体積Ｑ（ｍ3／ｓ）で、直径Ｄ（ｍ）のオリフィスより押し出す押出段階と、前記押出された溶融状態のポリマーを、引き取り速度Ｖ（ｍ／ｓ）で引き取るとともに、オリフィスよりＬ（ｍ）離れた地点で当該ポリマーの溶融張力ｆ（Ｎ）を測定する測定段階と、前記Ｑ、Ｄ、Ｌ、Ｖ、ｆより一軸伸長粘度η（Ｐａ・ｓ）を算出する算出段階とを有することを特徴としている。　【効果】　本発明によれば、ポリマーをあらかじめ成形して試験片を作成することなく、一軸伸長粘度を単独で測定する装置を必要とせず、ポリマーの溶融張力を測定するとともに簡易な方法でポリマーの一軸伸長粘度を測定することができる。【選択図】　図１ 
2004138601.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
　ポリマーを溶融状態にする溶融段階と、
　前記溶融状態のポリマーを、単位時間当たり一定の体積Ｑ（ｍ3／ｓ）で、直径Ｄ（ｍ
）のオリフィスより押し出す押出段階と、
　前記押出された溶融状態のポリマーを、引き取り速度Ｖ（ｍ／ｓ）で引き取るとともに、オリフィスよりＬ（ｍ）離れた地点で当該ポリマーの溶融張力ｆ（Ｎ）を測定する測定段階と、
　前記Ｑ、Ｄ、Ｌ、Ｖ、ｆより一軸伸長粘度η（Ｐａ・ｓ）を算出する算出段階とを有することを特徴とするポリマーの一軸伸長粘度の簡易測定方法。
【請求項２】
　前記算出段階が、
　下式（Ｉ）により当該ポリマーの応力δ（Ｐａ）を算出する段階と、
　　　δ＝ｆ／（Ｑ／Ｖ）　…（Ｉ）
　下式（II）によりひずみ速度γ（ｓ-1）を算出する段階と、
　　　γ＝Ｖ／Ｌ・ln（Ｖ・（π・Ｄ2）／４Ｑ）　…（II）
　下式（III）により一軸伸長粘度η（Ｐａ・ｓ）を算出する段階と
　　　η＝δ／γ　…（III）
を有することを特徴とする請求項1に記載のポリマーの一軸伸長粘度の簡易測定方法。
【請求項３】
　ポリマーを溶融状態にする溶融手段と、
　前記溶融手段により溶融状態にされたポリマーを、単位時間当たり一定の体積Ｑ（ｍ3
／ｓ）で、直径Ｄ（ｍ）のオリフィスより押し出す押出手段と、
　前記押出手段より押し出された溶融状態のポリマーを、引き取り速度Ｖ（ｍ／ｓ）で引き取る引取手段と
　オリフィスよりＬ（ｍ）離れた地点で当該ポリマーの溶融張力ｆ（Ｎ）を測定する測定手段と、
　前記Ｑ、Ｄ、Ｌ、Ｖ、ｆより一軸伸長粘度ηを算出する算出手段とを有することを特徴とするポリマーの一軸伸長粘度の簡易測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
　本発明は、一軸伸長粘度の簡易測定方法および装置に関する。詳しくは、本発明は、特定形状の試験片をあらかじめ作成することなく、ポリマーの一軸伸長粘度を溶融張力とともに測定する、一軸伸長粘度の簡易測定方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
　一軸伸長粘度は、ポリマーの加工性などを評価する重要な指標の一つである。ポリマーの一軸伸長粘度は、一軸伸長粘度計を用いて、単独の項目で測定するのが一般的である。このような方法では、通常、棒状に成形したポリマーを、一軸伸長粘度を専門に測定する一軸伸長粘度計にセットし、恒温下でローラーにより引き伸ばすとともに、ポリマーの直径をレーザー光などにより測定し、ポリマーの一軸伸長粘度が測定される。
【０００３】
　しかしながら、一軸伸長粘度計を用いてポリマーの一軸伸長粘度を測定する場合には、ポリマーを所定の形状に成形した試験片を用い、さらにポリマー直径を測定する装置を具備した専用の粘度計を用いる必要があり、測定には多くの手間とコストを要していた。このため、試験片を作成することなく、ポリマーの一軸伸長粘度を簡便に求める方法の出現が望まれていた。
【０００４】
　ところで、溶融張力の測定は、ポリマーの性状評価の指標として広く行われている。ポリマーの溶融張力は、通常、溶融張力計により、ポリマーを試験片に成形することなく測定することができる。
【０００５】
　このような溶融張力の測定と同様に、ポリマーを試験片に成形せずに、延伸率を決定することができれば、経済的かつ効率的である。
【０００６】
　図１に示す装置は、算出手段である計算機１１を除いては、溶融張力測定機（メルトテンションテスター）として従来知られているものと同様である。通常の溶融張力の測定では、一定温度に保たれたシリンダー中で溶融されたポリマーが、オリフィス５より単位時間当たり一定重量で押出される。押出された溶融ポリマーは、ストレーンゲージ９に接続された滑車１０に導かれた後、引き取りロール８により引き取られる。引き取り速度はポリマーが切断するまで徐々に増加され、切断時の張力が最大溶融張力として測定され、また、切断時の延伸率は、ポリマー糸の直径を測定することにより決定される。
【０００７】
　しかしながら、延伸率は、ポリマー糸の直径の測定が不可欠であり、切断時以外の段階でポリマー糸の直径を測定するのは困難であるため、溶融張力の測定にともなって延伸率を決定できるのは、事実上切断時に限られていた。また、このように延伸率を連続的に決定することはできないため、延伸率を大きくしたときに観察される応力の増加（いわゆるストレスハードニング現象）を測定することはできなかった。
【０００８】
　本発明者は、このような状況において鋭意検討した結果、一軸伸長粘度計を用いることなく、ポリマーの溶融張力を測定する際のデータから、ポリマーの一軸伸長粘度を推定しうることを見出して本発明を完成させたものである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
　本発明は、一軸伸長粘度計を用いず、ポリマーからあらかじめ試験片を成形することなく、ポリマーの溶融張力を測定する際に得られる測定データから、ポリマーの一軸伸長粘
度を簡便に測定する方法および装置を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
　本発明のポリマーの一軸伸長粘度の簡易測定方法は、
　ポリマーを溶融状態にする溶融段階と、
　前記溶融状態のポリマーを、単位時間当たり一定の体積Ｑ（ｍ3／ｓ）で、直径Ｄ（ｍ
）のオリフィスより押し出す押出段階と、
　前記押出された溶融状態のポリマーを、引き取り速度Ｖ（ｍ／ｓ）で引き取るとともに、オリフィスよりＬ（ｍ）離れた地点で当該ポリマーの溶融張力ｆ（Ｎ）を測定する測定段階と、
　前記Ｑ、Ｄ、Ｌ、Ｖ、ｆより一軸伸長粘度η（Ｐａ・ｓ）を算出する算出段階とを有することを特徴としている。
【００１１】
　このような本発明のポリマーの一軸伸長粘度の簡易測定方法では、
　前記算出段階が、
　下式（Ｉ）により当該ポリマーの応力δ（Ｐａ）を算出する段階と、
　　　δ＝ｆ／（Ｑ／Ｖ）　…（Ｉ）
　下式（II）によりひずみ速度γ（ｓ-1）を算出する段階と、
　　　γ＝Ｖ／Ｌ・ln（Ｖ・（π・Ｄ2）／４Ｑ）　…（II）
　下式（III）により一軸伸長粘度η（Ｐａ・ｓ）を算出する段階と
　　　η＝δ／γ　…（III）
を有することが好ましい。
【００１２】
　また、本発明のポリマーの一軸伸長粘度の簡易測定装置は、
　ポリマーを溶融状態にする溶融手段と、
　前記溶融手段により溶融状態にされたポリマーを、単位時間当たり一定の体積Ｑ（ｍ3
／ｓ）で、直径Ｄ（ｍ）のオリフィスより押し出す押出手段と、
　前記押出手段より押し出された溶融状態のポリマーを、引き取り速度Ｖ（ｍ／ｓ）で引き取る引取手段と
　オリフィスよりＬ（ｍ）離れた地点で当該ポリマーの溶融張力ｆ（Ｎ）を測定する測定手段と、
　前記Ｑ、Ｄ、Ｌ、Ｖ、ｆより一軸伸長粘度ηを算出する算出手段とを有することを特徴としている。
【発明の効果】
【００１３】
　本発明によれば、ポリマーをあらかじめ成形して試験片を作成することなく、一軸伸長粘度を単独で測定する装置を必要とせず、ポリマーの溶融張力を測定するとともに簡易な方法でポリマーの一軸伸長粘度を測定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
　以下、本発明について具体的に説明する。
【００１５】
　本発明に係るポリマーの一軸伸長粘度の簡易測定方法は、溶融段階と、押出段階と、測定段階と、算出段階とを有している。
【００１６】
　溶融段階は、ポリマーを溶融温度以上の所定温度に加熱して、ポリマーを溶融状態にする段階である。
【００１７】
　押出段階は、前記溶融状態のポリマーを一定の速度で押出す段階であり、具体的には、単位時間当たり一定の体積Ｑ（ｍ3／ｓ）で、直径Ｄ（ｍ）のオリフィスより押し出す段
階である。単位時間当たりに押出す体積Ｑ（ｍ3／ｓ）は、あらかじめ設定することがで
き、たとえば、ピストンおよびそれを動かす駆動装置を用いてポリマーを押出す場合には、ピストンの移動速度により体積Ｑを決定することができる。
【００１８】
　測定段階は、前記押出された溶融状態のポリマーを、引き取り速度Ｖ（ｍ／ｓ）で引き取るとともに、オリフィスからＬ（ｍ）離れた地点で当該ポリマーの溶融張力ｆ（Ｎ）を測定する段階である。引き取り速度Ｖは、延伸倍率を変えて溶融張力ｆ（Ｎ）を測定するために、徐々に増加される。
【００１９】
　ここで、オリフィスと溶融張力ｆ（Ｎ）を測定する地点との距離Ｌ（ｍ）は、ポリマーが押し出された地点から測定手段に接するまでの距離であり、通常ポリマーがオリフィスを出た地点から滑車に接するまでの距離を表す。すなわち距離Ｌは、ポリマーが押出された地点から、溶融ひずみが固定される地点までの距離を表す。
【００２０】
　算出段階は、一軸伸長粘度η（Ｐａ・ｓ）を算出する段階であって、算出は、前記Ｑ、Ｄ、Ｌ、Ｖ、ｆに基づいて行う。
【００２１】
　算出段階では、下式（Ｉ）により当該ポリマーの応力δ（Ｐａ）を算出し、
　　　δ＝ｆ／（Ｑ／Ｖ）　…（Ｉ）
　下式（II）によりひずみ速度γ（ｓ-1）を算出し、
　　　γ＝Ｖ／Ｌ・ln（Ｖ・（π・Ｄ2）／４Ｑ）　…（II）
　下式（III）により一軸伸長粘度η（Ｐａ・ｓ）を算出するのが好ましい。
【００２２】
　　　η＝δ／γ　…（III）
　ここで、応力δ（Ｐａ）は、溶融張力ｆ（Ｎ）を延伸ポリマーの断面積Ｓ（ｍ2）で割
ったものであり、δ＝ｆ／Ｓで表されるが、上記式（Ｉ）では、溶融時のポリマーの比容と延伸時のポリマーの比容をほぼ等しいとみなして、延伸時のポリマーの断面積Ｓ（ｍ2
）を、押出段階で単位時間当たりに押し出すポリマーの体積Ｑ（ｍ3／ｓ）と、引き取り
速度Ｖ（ｍ／ｓ）との比により定義しており、これにより応力δを算出している。ポリマーの各温度の比容があらかじめ知られている場合には、（Ｉ）式に比容のファクターを入れて計算することも可能である。
【００２３】
　また、ひずみ速度γ（ｓ-1）は、上記式（II）に表されるように、オリフィスと、滑車などの張力測定のための手段との距離Ｌ（ｍ）、引き取り速度Ｖ（ｍ／ｓ）、オリフィスの直径Ｄ（ｍ）および押出段階で単位時間あたりに押し出すポリマーの体積Ｑ（ｍ3／ｓ
）により求めることができる。
【００２４】
　一軸伸長粘度η（Ｐａ・ｓ）は、式（III）に表されるように、応力δ（Ｐａ）とひず
み速度γ（ｓ-1）により定義されるので、ひずみ速度に応じた応力を把握することにより、伸長に伴う応力の上昇（ストレスハードニング）を評価することも可能である。
【００２５】
　また、式（III）において、測定対象となるポリマーの一軸伸長粘度を測定する前に、
一軸伸長粘度η（Ｐａ・ｓ）をあらかじめ計測したポリマーを標準ポリマーとして用いて、実際の測定と同条件で測定操作を行うことにより求められるファクターを、かけて計算することもでき、これにより本発明の簡易測定方法の測定精度をさらに向上させることができる。
【００２６】
　本発明に係るポリマーの一軸伸長粘度の簡易測定方法では、上記式（Ｉ）、（II）、（III）によって、簡便な方法により、充分にポリマー延伸挙動である一軸伸長粘度を評価
できる。
【００２７】
　このような算出段階は、計算機（コンピュータ）を用いて行うのが好ましい。
【００２８】
　さらに本発明に係るポリマーの一軸伸長粘度の簡易測定方法では、外気温などの測定条件により、押出段階においてポリマーがオリフィスから押し出されるときの温度と比較して、測定段階において溶融張力ｆ（Ｎ）が測定されるときの温度が低下している場合があるので、本発明では、温度条件による要素を加味して上記式（Ｉ）〜（III）をさらに適
宜補正した式を用いて算出段階を行ってもよい。
【００２９】
　また、本発明のポリマーの一軸伸長粘度の簡易測定装置は、
　ポリマーを溶融状態にする溶融手段と、
　前記溶融手段により溶融状態にされたポリマーを、単位時間当たり一定の体積Ｑ（ｍ3
／ｓ）で、直径Ｌ（ｍ）のオリフィスより押し出す押出手段と、
　前記押出手段より押し出された溶融状態のポリマーを、引き取り速度Ｖ（ｍ／ｓ）で引き取る引取手段と
　オリフィスよりＬ（ｍ）離れた地点で、当該ポリマーの溶融張力ｆ（Ｎ）を測定する測定手段と、
　前記Ｑ、Ｌ、Ｖ、ｆより一軸伸長粘度η（Ｐａ・ｓ）を算出する算出手段とを有している。
【００３０】
　このような本発明に係るポリマーの一軸伸長粘度の簡易測定装置は、従来公知のポリマーの溶融張力測定手段と、一軸伸長粘度を算出する手段とから構成されていてもよい。また、各手段は個別に構成されていてもよく、その一部あるいは全体が一体となって構成されていてもよい。
【００３１】
　このような本発明のポリマーの一軸延伸粘度の簡易測定装置では、溶融手段、引き取り手段および測定手段として、伸長粘度の測定装置を用い、算出手段として計算機（コンピュータ）を用いることが好ましい。
【００３２】
　以下に、本発明に係る一軸伸長粘度の簡易測定方法および装置の一態様を、図１を参照して説明する。図１では、算出手段である計算装置１１を除いては、溶融張力測定機（メルトテンションテスター）として従来知られているものであり、本発明ではこのような装置を用いるのが特に好ましい。
【００３３】
　図1において、溶融手段であるシリンダー１は、内部にポリマーを導入して溶融させる
シリンダーであり、周辺に加熱装置２および断熱材３を具備している。シリンダー1の温
度は、温度制御装置４により制御されている。シリンダー１には、所定の直径（オリフィス径）の孔を有するオリフィス５が設けられている。また、シリンダー１上部には、ポリマーを押出すための押出手段であるピストン６が設けられており、ピストン６を所定速度で動かすための駆動装置７に接続されている。駆動装置７の制御によるピストン６の移動速度により、単位時間当たりに押し出すポリマーの体積Ｑ（ｍ3／ｓ）をあらかじめ決定
することができる。
【００３４】
　オリフィス５から押し出されたポリマーは、引き取り手段であるロール８により引き取られる。オリフィス５とロール８との間には、引取りに必要な力を測定するための測定手段であるストレーンゲージ９が滑車１０に取り付けられている。計算装置１１は、一軸伸長粘度を算出する算出手段のコンピュータである。
【００３５】
　本発明に係るポリマーの一軸伸長粘度の簡易測定方法および装置により求められた一軸伸長粘度は、ひずみ速度に対してグラフ化して出力することが可能であり、これによりポ
リマーの延伸挙動をより詳しく解析することもできる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】図１は、本発明に係る一軸伸長粘度の簡易測定装置の位置実施態様を概念的に示す図である。
【符号の説明】
【００３７】
１：シリンダー
２：加熱装置
３：断熱材
４：温度制御装置
５：オリフィス
６：ピストン
７：駆動装置
８：引取ロール
９：ストレーンゲージ（溶融張力測定装置）
１０：滑車
１１：計算装置
１２：ポリマー溶融糸
【図１】
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