(57)【要約】【課題】  焼結性が良好で高密度であり、内部の気孔径が小さく、焼結体を構成する粒子同士が強固に接合されているので、研磨によっても粒子が殆ど脱落せず、平坦な表面が形成された半導体製造・検査装置用セラミック基板を提供すること。【解決手段】  セラミック基板の内部または表面に導電体が形成されたセラミック基板において、前記セラミック基板の表面の光沢度は、２％以上であることを特徴とする半導体製造・検査装置用セラミック基板。【選択図】      図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック基板の表面または内部に導電体が形成されてなる半導体製造・検査装置用セラミック基板であって、
前記セラミック基板は、その破壊断面が粒子内破壊となるように焼結されてなることを特徴とする半導体製造・検査装置用セラミック基板。
【請求項２】
前記セラミック基板は、酸素を含有する窒化物セラミックからなる請求項１に記載の半導体製造・検査装置用セラミック基板。
【請求項３】
前記セラミック基板は、反り量が、１００μｍ以下である請求項１または２に記載の半導体製造・検査装置用セラミック基板。
【請求項４】
前記セラミック基板は、１００〜８００℃で使用される請求項１〜３のいずれか１に記載の半導体製造・検査装置用セラミック基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主に半導体産業において使用されるセラミック基板に関し、特には、耐電圧が高く、静電チャックに使用した場合には半導体ウエハの吸着能力に優れるとともに、ホットプレート（ヒータ）として使用した場合には昇温降温特性にも優れる半導体製造・検査装置用セラミック基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体は種々の産業において必要とされる極めて重要な製品であり、半導体チップは、例えば、シリコン単結晶を所定の厚さにスライスしてシリコンウエハを作製した後、このシリコンウエハに複数の集積回路等を形成することにより製造される。
【０００３】
この半導体チップの製造工程においては、静電チャック上に載置したシリコンウエハに、エッチング、ＣＶＤ等の種々の処理を施して、導体回路や素子等を形成する。その際に、デポジション用ガス、エッチング用ガス等として腐食性のガスを使用するため、これらのガスによる腐食から静電電極層を保護する必要があり、また、吸着力を誘起する必要があるため、静電電極層は、通常、セラミック誘電体膜等により被覆されている。
【０００４】
このセラミック誘電体膜として、従来から窒化物セラミックが使用されているが、例えば、特開平５−８１４０号公報には、窒化アルミニウム等の窒化物を使用した静電チャックが開示されている。また、特開平９−４８６６８号公報には、Ａｌ−Ｏ−Ｎ構造を持つカーボン含有窒化アルミニウムが開示されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところが、これらのセラミックを使用した静電チャックは、粒子が脱落してこれがウエハ等に付着してパーティクルとなり、半導体ウエハに回路を形成する際の不良発生の原因となっていた。
【０００６】
また、セラミックには焼結助剤を添加するが、焼結助剤は通常、粒子境界に存在して欠陥となり、高温での曲げ強度等の強度低下を招く。このような問題は、静電チャックに限らず、セラミック基板の表面または内部に導体が形成されている半導体製造・検査用の種々のセラミック基板に見られることが判った。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、セラミック粒子を含む成形体を焼成して焼結体とする際、その破壊断面が粒子内破壊となるように焼結させればよいことを知見した。具体的には、窒化物セラミックの粒子の表面を最初に酸化しておき、次に酸化物を添加して焼結を行うことにより、破壊断面が粒子内破壊となるように焼結させることができることを知見し、本発明を完成させたものである。
【０００８】
すなわち本発明は、その表面または内部に導電体が形成されてなる半導体製造・検査装置用セラミック基板であって、上記セラミック基板は、その破壊断面が粒子内破壊となるように焼結されてなることを特徴とする半導体製造・検査装置用セラミック基板である。
【０００９】
本発明でいう半導体製造・検査装置とは、セラミックヒータ（ホットプレート）、ウエハプローバ、静電チャック等の半導体製造、検査に使用される装置をいう。以下、半導体製造・検査装置用セラミック基板のことを、単にセラミック基板ということとする。
【００１０】
また、本発明でいう粒子内破壊とは、破壊断面を観察した際、セラミック粒子間の境界ではなく、セラミック粒子の内部で破壊が生じている場合を指し、粒内破壊と同義である。セラミック基板は、その破壊断面が粒子内破壊となるように焼結されているため、粒子の脱落が少なく、パーティクルが発生しにくい。また、粒子間に障壁が殆どなく、高温での強度が高い。
【００１１】
また、破壊断面が粒子内破壊となるセラミック基板は、剛性が高いため、反りがなく、高温においても自重による反り量が少ない。特に、直径２００ｍｍ以上、厚さ２５ｍｍ以下の大型で、薄いセラミック基板は、高温において、自重による反りが発生しやすい。このため、セラミック基板と半導体ウエハとの間の距離が不均一となるため、半導体ウエハを均一に加熱できなかったり、半導体ウエハに力が加わった場合に、破損したりするという問題があった。本発明では、常温のみならず、高温でも反り量が少ないため、半導体ウエハの均一加熱特性に優れるとともに、ウエハプローバに使用した場合に、半導体ウエハが破損することがない。
【００１２】
また、本発明のセラミック基板は、反り量が、１００μｍ以下であることが望ましい。上記反り量が１００μｍを超えると、被加熱物である半導体ウエハとセラミック基板との間で距離のばらつきが大きくなるため、半導体ウエハを均一に加熱することができないとともに、ウエハプローバに使用した場合に、半導体ウエハが破損することがあるからである。
【００１３】
本発明のセラミック基板は、１００〜８００℃で使用することが望ましい。高温での強度が改善され、反りを防止することができるからである。特に２００℃以上で使用するのが最適である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明のセラミック基板は、その破壊断面が粒子内破壊となるように焼結されてなるので、高温での強度特性にも優れ、パーティクル数が少なく、半導体製造・検査装置用セラミック基板としては最適である。
【００１５】
本発明においては、例えば、窒化物セラミック原料の粒子の表面を最初に酸化しておき、次に、酸化物を添加して成形、焼成を行うことにより、窒化物セラミックの酸化層と添加した酸化物が一体化した焼結体が形成され、このような焼結体を破壊した場合には、破壊断面が粒子内破壊となる。
【００１６】
この場合、添加する酸化物は窒化物セラミックを構成する元素の酸化物であることが望ましい。窒化物セラミックの表面酸化物層と同一であり、極めて焼結させやすくなるからである。 窒化物セラミックの表面を酸化するためには、酸素または空気中で５００〜１０００℃で１０分〜３時間加熱することが望ましい。
【００１７】
また、焼結を行う際に用いる窒化物セラミック粉末の平均粒子径は、０．１〜５μｍ程度が好ましい。焼結させやすいからである。さらに、Ｓｉの含有量が０．０５〜５０ｐｐｍ、Ｓの含有量が０．０５〜８０ｐｐｍ（いずれも重量）であることが望ましい。これらは、窒化物セラミック表面の酸化膜と添加した酸化物を結合させると考えられるからである。その他の焼成条件については、後の静電チャックの製造方法において詳述する。
【００１８】
上記方法を用いて焼成を行うことにより得られるセラミック基板は、０．０５〜１０重量％の酸素を含有していることが望ましい。０．０５重量％未満では、焼結が進まず粒子境界で破壊が生じ、また、欠陥が生ずるため、高温での曲げ強度が低下し、一方、酸素量が１０重量％を超えると、粒子境界に偏析した酸素等が欠陥となり、やはり高温での曲げ強度が低下するからである。本発明では、破壊断面が粒子内破壊となっているかどうかは、２０００〜５０００倍の電子顕微鏡写真により確認する。
【００１９】
本発明では、セラミック基板は、酸素を含有する窒化物セラミックからなるとともに、最大気孔の気孔径が５０μｍ以下であることが望ましく、気孔率は５％以下が望ましい。また、上記セラミック基板には、気孔が全く存在しないか、気孔が存在する場合は、その最大気孔の気孔径は、５０μｍ以下であることが望ましい。
【００２０】
気孔が存在しない場合は、高温での耐電圧が特に高くなり、逆に気孔が存在する場合は、破壊靱性値が高くなる。このためどちらの設計にするかは、要求特性によって変わるのである。気孔の存在によって破壊靱性値が高くなる理由が明確ではないが、クラックの進展が気孔によって止められるからであると推定している。
【００２１】
本発明で、最大気孔の気孔径が５０μｍ以下であることが望ましいのは、気孔径が５０μｍを超えると高温、特に２００℃以上での耐電圧特性を確保するのが難しくなるからである。最大気孔の気孔径は、１０μｍ以下が望ましい。２００℃以上での反り量が小さくなるからである。
【００２２】
気孔率や最大気孔の気孔径は、焼結時の加圧時間、圧力、温度、ＳｉＣやＢＮなどの添加物で調整する。ＳｉＣやＢＮは焼結を阻害するため、気孔を導入させることができる。
【００２３】
最大気孔の気孔径を測定する際には、試料を５個用意し、その表面を鏡面研磨し、２０００〜５０００倍の倍率で表面を電子顕微鏡で１０箇所撮影する。そして、撮影された写真で最大の気孔径を選び、５０ショットの平均を最大気孔の気孔径とする。
【００２４】
気孔率は、アルキメデス法により測定する。焼結体を粉砕して有機溶媒中あるいは水銀中に粉砕物を入れて体積を測定し、粉砕物の重量と体積から真比重を求め、真比重と見かけの比重から気孔率を計算するのである。
【００２５】
本発明のセラミック基板の直径は２００ｍｍ以上が望ましい。特に１２インチ（３００ｍｍ）以上であることが望ましい。次世代の半導体ウエハの主流となるからである。
【００２６】
本発明のセラミック基板の厚さは、５０ｍｍ以下が望ましく、特に２５ｍｍ以下が望ましい。セラミック基板の厚さが２５ｍｍを超えると、セラミック基板の熱容量が大きすぎる場合があり、特に、温度制御手段を設けて加熱、冷却すると、熱容量の大きさに起因して温度追従性が低下してしまう場合があるからである。セラミック基板の厚さは、特に５ｍｍ以下が最適である。なお、セラミック基板の厚さは、１ｍｍ以上が望ましい。
【００２７】
本発明のセラミック基板を構成するセラミック材料は特に限定されないが、窒化物セラミックまたは炭化物セラミックが好ましい。上記窒化物セラミックとしては、金属窒化物セラミック、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等が挙げられる。また、炭化物セラミックとしては、例えば、炭化ケイ素、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化タンタル、炭化タングステン等が挙げられる。さらに、酸化物セラミックでは、アルミナ、シリカ、ベリリアなどを使用する。
【００２８】
これらの窒化物セラミックの中では、特に窒化アルミニウムが好ましい。熱伝導率が１８０Ｗ／ｍ・Ｋと最も高いからである。
【００２９】
本発明においては、セラミック基板中に酸化物を含有していることが望ましい。上記酸化物としては、例えば、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）、酸化ルビジウム（Ｒｂ2 Ｏ）、酸化リチウム（Ｌｉ2 Ｏ）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、シリカ（ＳｉＯ2 ）等が挙げられる。これらの含有量は、０．１〜２０重量％が好ましい。特に、窒化アルミニウムの場合には、酸化物としてアルミナが好ましく、窒化ケイ素の場合には、酸化物としてシリカが最適である。但し、希土類元素の酸化物は好ましくない。例えば、Ｙ2 Ｏ3 、Ｅｒ2 Ｏ3 などを添加すると、粒子境界破壊となりやすいため、好ましくない。
【００３０】
本発明では、セラミック基板中に５〜５０００ｐｐｍのカーボンを含有していることが望ましい。カーボンを含有させることにより、セラミック基板を黒色化することができ、ヒータとして使用する際に輻射熱を充分に利用することができるからである。カーボンは、非晶質のものであっても、結晶質のものであってもよい。非晶質のカーボンを使用した場合には、高温における体積抵抗率の低下を防止することができ、結晶質のものを使用した場合には、高温における熱伝導率の低下を防止することができるからである。従って、用途によっては、結晶質のカーボンと非晶質のカーボンの両方を併用してもよい。また、カーボンの含有量は、５０〜２０００ｐｐｍがより好ましい。
【００３１】
セラミック基板にカーボンを含有させる場合には、その明度がＪＩＳ Ｚ ８７２１の規定に基づく値でＮ６以下となるようにカーボンを含有させることが望ましい。この程度の明度を有するものが輻射熱量、隠蔽性に優れるからである。
【００３２】
ここで、明度のＮは、理想的な黒の明度を０とし、理想的な白の明度を１０とし、これらの黒の明度と白の明度との間で、その色の明るさの知覚が等歩度となるように各色を１０分割し、Ｎ０〜Ｎ１０の記号で表示したものである。実際の明度の測定は、Ｎ０〜Ｎ１０に対応する色票と比較して行う。この場合の小数点１位は０または５とする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
本発明のセラミック基板は、半導体の製造や半導体の検査を行うための装置に用いられるセラミック基板であり、具体的な装置としては、例えば、静電チャック、ホットプレート（セラミックヒータ）、ウエハプローバなどが挙げられる。
【００３４】
上記セラミック基板の内部に形成された導電体が抵抗発熱体である場合には、セラミックヒータ（ホットプレート）として使用することができる。
図１は、本発明のセラミック基板の一実施形態であるセラミックヒータの一例を模式的に示す平面図であり、図２は、図１に示したセラミックヒータの一部を示す部分拡大断面図である。
【００３５】
セラミック基板１１は、円板形状に形成されており、セラミック基板１１の内部には、温度制御手段としての抵抗発熱体１２が同心円状のパターンに形成されている。また、これら抵抗発熱体１２は、互いに近い二重の同心円同士が１組の回路として、１本の線になるように接続され、その回路の両端部に入出力の端子となる外部端子１３がスルーホール１９を介して接続されている。
【００３６】
また、図２に示すように、セラミック基板１１には貫通孔１５が設けられ、この貫通孔１５に支持ピン２６が挿通され、シリコンウエハ９が保持されている。この支持ピン２６を上下することにより、搬送機からシリコンウエハ９を受け取ったり、シリコンウエハ９をセラミック基板１１のウエハ処理面１１ａ上に載置して加熱したり、シリコンウエハ９をウエハ処理面１１ａから一定の間隔で離間させた状態で支持し、加熱したりすることができる。また、セラミック基板１１の底面１１ａには、熱電対等の測温素子を挿入するための有底孔１４が設けられている。そして、抵抗発熱体１２に通電すると、セラミック基板１１は加熱され、これによりシリコンウエハ等の被加熱物の加熱を行うことができる。
【００３７】
抵抗発熱体は、セラミック基板の内部に設けてもよく、セラミック基板の底面に設けてもよい。抵抗発熱体を設ける場合は、セラミック基板を嵌め込む支持容器に、冷却手段としてエアー等の冷媒の吹きつけ口などを設けてもよい。抵抗発熱体をセラミック基板の内部に設ける場合には、複数層設けてもよい。この場合は、各層のパターンは相互に補完するように形成されて、加熱面からみるとどこかの層にパターンが形成された状態が望ましい。例えば、互いに千鳥の配置になっている構造である。本発明では、発熱体は、加熱面の反対側から６０％以内の位置に配置されることが望ましい。これは、発熱体から加熱面までの距離を確保して、加熱面の温度分布の均一性を確保するためである。
【００３８】
抵抗発熱体としては、例えば、金属または導電性セラミックの焼結体、金属箔、金属線等が挙げられる。金属焼結体としては、タングステン、モリブデンから選ばれる少なくとも１種が好ましい。これらの金属は比較的酸化しにくく、発熱するに充分な抵抗値を有するからである。
【００３９】
また、導電性セラミックとしては、タングステン、モリブデンの炭化物から選ばれる少なくとも１種を使用することができる。さらに、セラミック基板の底面に抵抗発熱体を形成する場合には、金属焼結体としては、貴金属（金、銀、パラジウム、白金）、ニッケルを使用することが望ましい。具体的には銀、銀−パラジウムなどを使用することができる。上記金属焼結体に使用される金属粒子は、球状、リン片状、もしくは球状とリン片状の混合物を使用することができる。
【００４０】
セラミック基板表面に抵抗発熱体を形成する際には、金属中に金属酸化物を添加して焼結してもよい。上記金属酸化物を使用するのは、セラミック基板と金属粒子を密着させるためである。上記金属酸化物により、セラミック基板と金属粒子との密着性が改善される理由は明確ではないが、金属粒子の表面はわずかに酸化膜が形成されており、セラミック基板は、酸化物の場合は勿論、非酸化物セラミックである場合にも、その表面には酸化膜が形成されている。従って、この酸化膜が金属酸化物を介してセラミック基板表面で焼結して一体化し、金属粒子とセラミック基板とが密着するのではないかと考えられる。
【００４１】
上記金属酸化物としては、例えば、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素（Ｂ2 Ｏ3 ）、アルミナ、イットリア、チタニアから選ばれる少なくとも１種が好ましい。これらの酸化物は、抵抗発熱体の抵抗値を大きくすることなく、金属粒子とセラミック基板との密着性を改善できるからである。
【００４２】
上記金属酸化物は、金属粒子１００重量部に対して０．１重量部以上１０重量部未満であることが望ましい。この範囲で金属酸化物を用いることにより、抵抗値が大きくなりすぎず、金属粒子とセラミック基板との密着性を改善することができるからである。
【００４３】
また、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素（Ｂ2 Ｏ3 ）、アルミナ、イットリア、チタニアの割合は、金属酸化物の全量を１００重量部とした場合に、酸化鉛が１〜１０重量部、シリカが１〜３０重量部、酸化ホウ素が５〜５０重量部、酸化亜鉛が２０〜７０重量部、アルミナが１〜１０重量部、イットリアが１〜５０重量部、チタニアが１〜５０重量部が好ましい。但し、これらの合計が１００重量部を超えない範囲で調整されることが望ましい。これらの範囲が特にセラミック基板との密着性を改善できる範囲だからである。
【００４４】
抵抗発熱体をセラミック基板の底面に設ける場合は、抵抗発熱体２５の表面は、金属層２５ａで被覆されていることが望ましい（図５参照）。抵抗発熱体２５は、金属粒子の焼結体であり、露出していると酸化しやすく、この酸化により抵抗値が変化してしまう。そこで、表面を金属層２５ａで被覆することにより、酸化を防止することができるのである。
【００４５】
金属層２５ａの厚さは、０．１〜１００μｍが望ましい。抵抗発熱体の抵抗値を変化させることなく、抵抗発熱体の酸化を防止することができる範囲だからである。被覆に使用される金属は、非酸化性の金属であればよい。具体的には、金、銀、パラジウム、白金、ニッケルから選ばれる少なくとも１種以上が好ましい。なかでもニッケルがさらに好ましい。抵抗発熱体には電源と接続するための端子が必要であり、この端子は、半田を介して抵抗発熱体に取り付けるが、ニッケルは半田の熱拡散を防止するからである。接続端子しては、コバール製の外部端子を使用することができる。
【００４６】
なお、抵抗発熱体をセラミック基板の内部に形成する場合は、抵抗発熱体表面が酸化されることがないため、被覆は不要である。抵抗発熱体をヒータ板内部に形成する場合、抵抗発熱体の表面の一部が露出していてもよい。
【００４７】
抵抗発熱体として金属箔や金属線を使用することもできる。上記金属箔としては、ニッケル箔、ステンレス箔をエッチング等でパターン形成して抵抗発熱体としたものが望ましい。パターン化した金属箔は、樹脂フィルム等ではり合わせてもよい。金属線としては、例えば、タングステン線、モリブデン線等が挙げられる。
【００４８】
上記セラミック基板の内部に形成された導電体が静電電極層である場合には、上記セラミック基板は、静電チャックとして使用することができる。この場合、ＲＦ電極や発熱体が静電電極の下部であって、セラミック基板内に導電体として形成されていてもよい。
図３は、本発明に係る静電チャックの一実施形態を模式的に示した縦断面図であり、図４は、図３に示した静電チャックにおけるＡ−Ａ線断面図である。
【００４９】
この静電チャック１０１では、円板形状のセラミック基板１の内部に、チャック正極静電層２とチャック負極静電層３とからなる静電電極層が埋設されており、この静電電極層の上に薄いセラミック層４（以下、セラミック誘電体膜という）が形成されている。また、静電チャック１０１上には、シリコンウエハ９が載置され、接地されている。
【００５０】
図４に示したように、チャック正極静電層２は、半円弧状部２ａと櫛歯部２ｂとからなり、チャック負極静電層３も、同じく半円弧状部３ａと櫛歯部３ｂとからなり、これらのチャック正極静電層２とチャック負極静電層３とは、櫛歯部２ｂ、３ｂを交差するように対向して配置されており、このチャック正極静電層２およびチャック負極静電層３には、それぞれ直流電源の＋側と−側とが接続され、直流電圧Ｖ2 が印加されるようになっている。
【００５１】
また、セラミック基板１の内部には、シリコンウエハ９の温度をコントロールするために、図１に示したような平面視同心円形状の抵抗発熱体５が設けられており、抵抗発熱体５の両端には、外部端子が接続、固定され、電圧Ｖ1 が印加されるようになっている。図３、４には示していないが、このセラミック基板１には、図１、２に示したように、測温素子を挿入するための有底孔とシリコンウエハ９を支持して上下させる支持ピン（図示せず）を挿通するための貫通孔が形成されている。なお、抵抗発熱体は、セラミック基板の底面に形成されていてもよい。
【００５２】
この静電チャック１０１を機能させる際には、チャック正極静電層２とチャック負極静電層３とに直流電圧Ｖ2 を印加する。これにより、シリコンウエハ９は、チャック正極静電層２とチャック負極静電層３との静電的な作用によりこれらの電極にセラミック誘電体膜４を介して吸着され、固定されることとなる。このようにしてシリコンウエハ９を静電チャック１０１上に固定させた後、このシリコンウエハ９に、ＣＶＤ等の種々の処理を施す。
【００５３】
上記静電チャック１０１では、セラミック誘電体膜４は、酸素を含有する窒化物セラミックからなり、また、気孔率が５％以下であり、最大の気孔径が５０μｍ以下であることが望ましい。また、このセラミック誘電体膜４中の気孔は、お互いに独立した気孔により構成されていることが望ましい。このような構成のセラミック誘電体膜４では、耐電圧を低下させるガス等がセラミック誘電体膜を透過して静電電極を腐食させたり、高温でもセラミック誘電体膜の耐電圧が低下することがない。
【００５４】
温度制御手段としては、抵抗発熱体１２のほかに、ペルチェ素子（図７参照）が挙げられる。温度制御手段としてペルチェ素子を使用する場合は、電流の流れる方向を変えることにより発熱、冷却両方行うことができるため有利である。ペルチェ素子８は、図７に示すように、ｐ型、ｎ型の熱電素子８１を直列に接続し、これをセラミック板８２などに接合させることにより形成される。ペルチェ素子としては、例えば、シリコン・ゲルマニウム系、ビスマス・アンチモン系、鉛・テルル系材料等が挙げられる。
【００５５】
本発明の静電チャックは、例えば、図３、４に示したような構成を有するものである。セラミック基板の材料等については、既に説明したが、以下においては、その他の上記静電チャックを構成する各部材、および、本発明の静電チャックの他の実施形態について、順次、詳細に説明していく。
【００５６】
本発明の静電チャックで使用されるセラミック誘電体膜は、窒化物セラミックからなることが好ましい。上記窒化物セラミックとしては、上記セラミック基板と同様のものが挙げられる。上記窒化物セラミックは、酸素を含有していることが望ましい。この場合、窒化物セラミックは、焼結が進行しやすくなり、気孔を含んでいる場合にも、この気孔は独立した気孔となり、耐電圧が向上する。
【００５７】
上記窒化物セラミックに酸素を含有させるため、通常、窒化物セラミックの原料粉末中に金属酸化物を混合して焼成を行う。上記金属酸化物としては、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）、酸化珪素（ＳｉＯ2 ）等が挙げられる。これらの金属酸化物の添加量は、窒化物セラミック１００重量部に対して、０．１〜１０重量部が好ましい。
【００５８】
セラミック誘電体膜の厚さを、５０〜５０００μｍとすることで、チャック力を低下させずに充分な耐電圧を確保することができる。上記セラミック誘電体膜の厚さが５０μｍ未満であると、膜厚が薄すぎるために充分な耐電圧が得られず、シリコンウエハを載置し、吸着した際にセラミック誘電体膜が絶縁破壊する場合があり、一方、上記セラミック誘電体膜の厚さが５０００μｍを超えると、シリコンウエハと静電電極との距離が遠くなるため、シリコンウエハを吸着する能力が低くなってしまう。セラミック誘電体膜の厚さは、１００〜１５００μｍが好ましい。
【００５９】
上記セラミック誘電体膜の気孔率は、５％以下、最大気孔の気孔径は、５０μｍ以下が好ましい。上記気孔率が５％を超えると、気孔数が増え、また、気孔径が大きくなりすぎ、その結果、気孔同士が連通しやすくなる。このような構造のセラミック誘電体膜では、耐電圧が低下してしまう。さらに、最大気孔の気孔径が５０μｍを超えると、酸化物が粒子境界に存在していても、高温での耐電圧を確保できない。気孔率は、０．０１〜３％が好ましく、最大気孔の気孔径は、０．１〜１０μｍが好ましい。
【００６０】
上記セラミック誘電体膜中には、カーボンが５０〜５０００ｐｐｍ含有されていることが望ましい。静電チャック中に設けられた電極パターンを隠蔽することができ、かつ、高輻射熱が得られるからである。また、体積抵抗率が低い方が、低温域においては、シリコンウエハの吸着能力が高くなる。
【００６１】
なお、本発明で、セラミック誘電体膜中にある程度の気孔が存在してもよいとしているのは、破壊靱性値を高くすることができるからであり、これにより熱衝撃性を改善することができる。
【００６２】
上記静電電極としては、例えば、金属または導電性セラミックの焼結体、金属箔等が挙げられる。金属焼結体としては、タングステン、モリブデンから選ばれる少なくとも１種からなるものが好ましい。金属箔も、金属焼結体と同じ材質からなることが望ましい。これらの金属は比較的酸化しにくく、電極として充分な導電性を有するからである。また、導電性セラミックとしては、タングステン、モリブデンの炭化物から選ばれる少なくとも１種を使用することができる。
【００６３】
図９および図１０は、他の静電チャックにおける静電電極を模式的に示した水平断面図であり、図９に示す静電チャック２０では、セラミック基板１の内部に半円形状のチャック正極静電層２２とチャック負極静電層２３が形成されており、図１０に示す静電チャックでは、セラミック基板１の内部に円を４分割した形状のチャック正極静電層３２ａ、３２ｂとチャック負極静電層３３ａ、３３ｂが形成されている。また、２枚の正極静電層２２ａ、２２ｂおよび２枚のチャック負極静電層３３ａ、３３ｂは、それぞれ交差するように形成されている。なお、円形等の電極が分割された形態の電極を形成する場合、その分割数は特に限定されず、５分割以上であってもよく、その形状も扇形に限定されない。
【００６４】
本発明における静電チャックとしては、例えば、図３に示すように、セラミック基板１とセラミック誘電体膜４との間にチャック正極静電層２とチャック負極静電層３とが設けられ、セラミック基板１の内部には抵抗発熱体５が設けられた構成の静電チャック１０１、図５に示すように、セラミック基板１とセラミック誘電体膜４との間にチャック正極静電層２とチャック負極静電層３とが設けられ、セラミック基板１の底面に抵抗発熱体２５が設けられた構成の静電チャック２０１、図６に示すように、セラミック基板１とセラミック誘電体膜４との間にチャック正極静電層２とチャック負極静電層３とが設けられ、セラミック基板１の内部に抵抗発熱体である金属線７が埋設された構成の静電チャック３０１、図７に示すように、セラミック基板１とセラミック誘電体膜４との間にチャック正極静電層２とチャック負極静電層３とが設けられ、セラミック基板１の底面に熱電素子８１とセラミック板８２からなるペルチェ素子８が形成された構成の静電チャック４０１等が挙げられる。
【００６５】
本発明では、図３〜７に示したように、セラミック基板１とセラミック誘電体膜４との間にチャック正極静電層２とチャック負極静電層３とが設けられ、セラミック基板１の内部に抵抗発熱体５や金属線７が形成されているため、これらと外部端子とを接続するための接続部（スルーホール）１６、１７が必要となる。スルーホール１６、１７は、タングステンペースト、モリブデンペーストなどの高融点金属、タングステンカーバイド、モリブデンカーバイドなどの導電性セラミックを充填することにより形成される。
【００６６】
また、接続部（スルーホール）１６、１７の直径は、０．１〜１０ｍｍが望ましい。断線を防止しつつ、クラックや歪みを防止できるからである。このスルーホールを接続パッドとして外部端子６、１８を接続する（図８（ｄ）参照）。
【００６７】
接続は、半田、ろう材により行う。ろう材としては銀ろう、パラジウムろう、アルミニウムろう、金ろうを使用する。金ろうとしては、Ａｕ−Ｎｉ合金が望ましい。Ａｕ−Ｎｉ合金は、タングステンとの密着性に優れるからである。
【００６８】
Ａｕ／Ｎｉの比率は、〔８１．５〜８２．５（重量％）〕／〔１８．５〜１７．５（重量％）〕が望ましい。Ａｕ−Ｎｉ層の厚さは、０．１〜５０μｍが望ましい。接続を確保するに充分な範囲だからである。また、１０-6〜１０-5Ｐａの高真空で５００〜１０００℃の高温で使用するとＡｕ−Ｃｕ合金では劣化するが、Ａｕ−Ｎｉ合金ではこのような劣化がなく有利である。また、Ａｕ−Ｎｉ合金中の不純物元素量は全量を１００重量部とした場合に１重量部未満であることが望ましい。
【００６９】
本発明では、必要に応じて、セラミック基板の有底孔に熱電対を埋め込んでおくことができる。熱電対により抵抗発熱体の温度を測定し、そのデータをもとに電圧、電流量を変えて、温度を制御することができるからである。熱電対の金属線の接合部位の大きさは、各金属線の素線径と同一か、もしくは、それよりも大きく、かつ、０．５ｍｍ以下がよい。このような構成によって、接合部分の熱容量が小さくなり、温度が正確に、また、迅速に電流値に変換されるのである。このため、温度制御性が向上してウエハの加熱面の温度分布が小さくなるのである。上記熱電対としては、例えば、ＪＩＳ−Ｃ−１６０２（１９８０）に挙げられるように、Ｋ型、Ｒ型、Ｂ型、Ｓ型、Ｅ型、Ｊ型、Ｔ型熱電対が挙げられる。
【００７０】
図１１は、以上のような構成の本発明の静電チャックを嵌め込むための支持容器４１を模式的に示した断面図である。支持容器４１には、静電チャック１０１が断熱材４５を介して嵌め込まれるようになっている。また、この支持容器１１には、冷媒吹き出し口４２が形成されており、冷媒注入口４４から冷媒が吹き込まれ、冷媒吹き出し口４２を通って吸引口４３から外部に出ていくようになっており、この冷媒の作用により、静電チャック１０１を冷却することができるようになっている。
【００７１】
次に、本発明のセラミック基板を一例である静電チャックの製造方法の一例を図８（ａ）〜（ｄ）に示した断面図に基づき説明する。
（１）まず、窒化物セラミック、炭化物セラミックなどのセラミックの粉体をバインダおよび溶剤と混合してグリーンシート５０を得る。前述したセラミック粉体としては、例えば、酸化性雰囲気で焼成することにより得られた酸素を含有する窒化アルミニウム粉末などを使用することができる。また、必要に応じて、アルミナ、シリカ、イオウなどの焼結助剤、触媒を加えてもよい。
【００７２】
なお、後述する静電電極層印刷体５１が形成されたグリーンシートの上に積層する数枚または１枚のグリーンシート５０′は、セラミック誘電体膜４となる層であるので、必要により、セラミック基板とは別の組成としてもよい。通常、セラミック誘電体膜４の原料とセラミック基板１の原料とは、同じものを使用することが望ましい。これらは、一体として焼結することが多いため、焼成条件が同じになるからである。ただし、材料が異なる場合には、まず先にセラミック基板を製造しておき、その上に静電電極層を形成し、さらにその上にセラミック誘電体膜を形成することもできる。
【００７３】
また、バインダとしては、アクリル系バインダ、エチルセルロース、ブチルセロソルブ、ポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも１種が望ましい。さらに、溶媒としては、α−テルピネオール、グリコールから選ばれる少なくとも１種が望ましい。これらを混合して得られるペーストをドクターブレード法でシート状に成形してグリーンシート５０を作製する。
【００７４】
グリーンシート５０に、必要に応じ、シリコンウエハの支持ピンを挿入する貫通孔、熱電対を埋め込む凹部、スルーホールを形成する部分等に貫通孔を設けておくことができる。貫通孔は、パンチングなどにより形成することができる。グリーンシート５０の厚さは、０．１〜５ｍｍ程度が好ましい。
【００７５】
次に、グリーンシート５０の貫通孔に導体ペーストを充填し、スルーホール印刷体５３、５４を得、次に、グリーンシート５０上に静電電極層や抵抗発熱体となる導体ペーストを印刷する。印刷は、グリーンシート５０の収縮率を考慮して所望のアスペクト比が得られるように行い、これにより静電電極層印刷体５１、抵抗発熱体層印刷体５２を得る。印刷体は、導電性セラミック、金属粒子などを含む導電性ペーストを印刷することにより形成する。
【００７６】
これらの導電性ペースト中に含まれる導電性セラミック粒子としては、タングステンまたはモリブデンの炭化物が最適である。酸化しにくく、熱伝導率が低下しにくいからである。また、金属粒子としては、例えば、タングステン、モリブデン、白金、ニッケルなどを使用することができる。
【００７７】
導電性セラミック粒子、金属粒子の平均粒子径は０．１〜５μｍが好ましい。これらの粒子は、大きすぎても小さすぎても導体用ペーストを印刷しにくいからである。このようなペーストとしては、金属粒子または導電性セラミック粒子８５〜９７重量部、アクリル系、エチルセルロース、ブチルセロソルブおよびポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも１種のバインダ１．５〜１０重量部、α−テルピネオール、グリコール、エチルアルコールおよびブタノールから選ばれる少なくとも１種の溶媒を１．５〜１０重量部混合して調製した導体用ぺーストが最適である。
【００７８】
次に、図８（ａ）に示すように、印刷体５１、５２、５３、５４を有するグリーンシート５０と、印刷体を有さないグリーンシート５０′とを積層する。抵抗発熱体形成側に印刷体を有さないグリーンシート５０′を積層するのは、スルーホールの端面が露出して、抵抗発熱体形成の焼成の際に酸化してしまうことを防止するためである。もしスルーホールの端面が露出したまま、抵抗発熱体形成の焼成を行うのであれば、ニッケルなどの酸化しにくい金属をスパッタリングする必要があり、さらに好ましくは、Ａｕ−Ｎｉの金ろうで被覆してもよい。
【００７９】
（２）次に、図８（ｂ）に示すように、積層体の加熱および加圧を行い、グリーンシートおよび導電ペーストを焼結させる。加熱温度は、１０００〜２０００℃、加圧は１００〜２００ｋｇ／ｃｍ2 が好ましく、これらの加熱および加圧は、不活性ガス雰囲気下で行う。不活性ガスとしては、アルゴン、窒素などを使用することができる。この工程で、スルーホール１６、１７、チャック正極静電層２、チャック負極静電層３、抵抗発熱体５等が形成される。
【００８０】
（３）次に、図８（ｃ）に示すように、外部端子接続のための袋孔３５、３６を設ける。袋孔３５、３６の内壁は、その少なくともその一部が導電化され、導電化された内壁は、チャック正極静電層２、チャック負極静電層３、抵抗発熱体５等と接続されていることが望ましい。
【００８１】
（７）最後に、図８（ｄ）に示すように、袋孔３５、３６に金ろうを介して外部端子６、１８を設ける。さらに、必要に応じて、有底孔１２を設け、その内部に熱電対を埋め込むことができる。半田は銀−鉛、鉛−スズ、ビスマス−スズなどの合金を使用することができる。なお、半田層の厚さは、０．１〜５０μｍが望ましい。半田による接続を確保するに充分な範囲だからである。
【００８２】
なお、上記説明では静電チャック１０１（図３参照）を例にしたが、静電チャック２０１（図５参照）を製造する場合は、静電電極層を有するセラミック板を製造した後、このセラミック板の底面に導体ペーストを印刷、焼成し、抵抗発熱体２５を形成し、この後、無電解めっき等により金属層２５ａを形成すればよい。また、静電チャック３０１（図６参照）を製造する場合は、セラミック粉末中に金属箔、金属線を静電電極や抵抗発熱体にして埋め込み、焼結すればよい。さらに、静電チャック４０１（図７参照）を製造する場合は、静電電極層を有するセラミック板を製造した後、このセラミック板に溶射金属層を介してペルチェ素子を接合すればよい。
【００８３】
本発明のセラミック基板の表面および内部に導電体が配設され、表面の導体層がチャックトップ導体層であり、内部の導電体がガード電極またはグランド電極のいずれか少なくとも一方である場合には、上記セラミック基板は、ウエハプローバとして機能する。
【００８４】
図１２は、本発明のウエハプローバの一実施形態を模式的に示した断面図であり、図１３は、図１２に示したウエハプローバにおけるＡ−Ａ線断面図である。
このウエハプローバ５０１では、円板形状のセラミック基板６３の表面に平面視同心円形状の溝６７が形成されるとともに、溝６７の一部にシリコンウエハを吸引するための複数の吸引孔６８が設けられており、溝６７を含むセラミック基板６３の大部分にシリコンウエハの電極と接続するためのチャックトップ導体層６２が円形状に形成されている。
【００８５】
一方、セラミック基板６３の底面には、シリコンウエハの温度をコントロールするために、図１に示したような平面視同心円形状の発熱体６１が設けられており、発熱体６１の両端には、外部端子（図示せず）が接続、固定されている。また、セラミック基板６３の内部には、ストレイキャパシタやノイズを除去するために平面視格子形状のガード電極６５とグランド電極６６（図１３参照）とが設けられている。ガード電極６５とグランド電極６６の材質は、静電電極と同様のものでよい。
【００８６】
上記チャックトップ導体層６２の厚さは、１〜２０μｍが望ましい。１μｍ未満では抵抗値が高くなりすぎて電極として働かず、一方、２０μｍを超えると導体の持つ応力によって剥離しやすくなってしまうからである。
【００８７】
チャックトップ導体層６２としては、例えば、銅、チタン、クロム、ニッケル、貴金属（金、銀、白金等）、タングステン、モリブデンなどの高融点金属から選ばれる少なくとも１種の金属を使用することができる。
【００８８】
このような構成のウエハプローバでは、その上に集積回路が形成されたシリコンウエハを載置した後、このシリコンウエハにテスタピンを持つプローブカードを押しつけ、加熱、冷却しながら電圧を印加して導通テストを行うことができる。なお、ウエハプローバを製造する場合には、例えば、静電チャックの場合と同様に、初めに抵抗発熱体が埋設されたセラミック基板を製造し、その後、セラミック基板の表面に溝を形成し、続いて、溝が形成された表面部分にスパッタリングおよびめっき等を施して、金属層を形成すればよい。
【実施例】
【００８９】
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
（実施例１）静電チャック（図３参照）の製造
（１）空気中で５００℃で１時間焼成した窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１０００重量部、アルミナ（平均粒径：０．４μｍ）２０重量部、アクリルバインダ１１５重量部、ＣａＳ：０．０７重量部、シリカ０．０３重量部、分散剤５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３０重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法による成形を行って、厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートを得た。
【００９０】
（２）次に、このグリーンシートを８０℃で５時間乾燥させた後、パンチングにより直径１．８ｍｍ、３．０ｍｍ、５．０ｍｍの半導体ウエハ支持ピンを挿入する貫通孔となる部分、外部端子と接続するためのスルーホールとなる部分を設けた。
【００９１】
（３）平均粒子径１μｍのタングステンカーバイト粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０重量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量部および分散剤０．３重量部を混合して導体ペーストＡを調製した。平均粒子径３μｍのタングステン粒子１００重量部、アクリル系バインダ１．９重量部、α−テルピネオール溶媒３．７重量部および分散剤０．２重量部を混合して導体ペーストＢを調製した。この導電性ペーストＡをグリーンシートにスクリーン印刷で印刷し、導体ペースト層を形成した。印刷パターンは、同心円パターンとした。また、他のグリーンシートに図４に示した形状の静電電極パターンからなる導体ペースト層を形成した。
【００９２】
さらに、外部端子を接続するためのスルーホール用の貫通孔に導体ペーストＢを充填した。上記処理の終わったグリーンシート５０に、さらに、タングステンペーストを印刷しないグリーンシート５０′を上側（加熱面）に３４枚、下側に１３枚積層し、その上に静電電極パターンからなる導体ペースト層を印刷したグリーンシート５０を積層し、さらにその上にタングステンペーストを印刷していないグリーンシート５０′を２枚積層し、これらを１３０℃、８０ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で圧着して積層体を形成した（図７（ａ））。
【００９３】
（４）次に、得られた積層体を窒素ガス中、６００℃で５時間脱脂し、１８９０℃、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2 で３時間ホットプレスし、厚さ３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。これを２３０ｍｍの円板状に切り出し、内部に厚さ６μｍ、幅１０ｍｍの抵抗発熱体５および厚さ１０μｍのチャック正極静電層２、チャック負極静電層３を有する窒化アルミニウム製の板状体とした（図７（ｂ））。
【００９４】
（５）次に、（４）で得られた板状体を、ダイヤモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、ＳｉＣ等によるブラスト処理で表面に熱電対のための有底孔（直径：１．２ｍｍ、深さ：２．０ｍｍ）を設けた。
【００９５】
（６）さらに、スルーホールが形成されている部分をえぐり取って袋孔３５、３６とし（図７（ｃ））、この袋孔３５、３６にＮｉ−Ａｕからなる金ろうを用い、７００℃で加熱リフローしてコバール製の外部端子６、１８を接続させた（図７（ｄ））。なお、外部端子の接続は、タングステンの支持体が３点で支持する構造が望ましい。接続信頼性を確保することができるからである。
【００９６】
（７）次に、温度制御のための複数の熱電対を有底孔に埋め込み、抵抗発熱体を有する静電チャックの製造を完了した。
【００９７】
（実施例２）静電チャック（図５参照）の製造
（１）空気中で５００℃で１時間焼成した窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１０００重量部、アルミナ（平均粒径：０．４μｍ）２０重量部、アクリルバインダ１１５重量部、シリカ０．０３重量部、分散剤５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３０重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法による成形を行って、厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートを得た。
【００９８】
（２）次に、このグリーンシートを８０℃で５時間乾燥させた後、パンチングにより直径１．８ｍｍ、３．０ｍｍ、５．０ｍｍの半導体ウエハ支持ピンを挿入する貫通孔となる部分、外部端子と接続するためのスルーホールとなる部分を設けた。
【００９９】
（３）平均粒子径１μｍのタングステンカーバイト粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０重量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量部および分散剤０．３重量部を混合して導体ペーストＡを調製した。平均粒子径３μｍのタングステン粒子１００重量部、アクリル系バインダ１．９重量部、α−テルピネオール溶媒３．７重量部および分散剤０．２重量部を混合して導体ペーストＢを調製した。この導電性ペーストＡをグリーンシートにスクリーン印刷で印刷し、図１０に示した形状の静電電極パターンからなる導体ペースト層を形成した。
【０１００】
さらに、外部端子を接続するためのスルーホール用の貫通孔に導体ペーストＢを充填した。上記処理の終わったグリーンシート５０に、さらに、タングステンペーストを印刷しないグリーンシート５０′を上側（加熱面）に１枚、下側に４８枚積層し、これらを１３０℃、８０ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で圧着して積層体を形成した。
【０１０１】
（４）次に、得られた積層体を窒素ガス中、６００℃で５時間脱脂し、１８９０℃、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2 で３時間ホットプレスし、厚さ３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。これを２３０ｍｍの円板状に切り出し、内部に厚さ１５μｍのチャック正極静電層２およびチャック負極静電層３を有する窒化アルミニウム製の板状体とした。
【０１０２】
（５）上記（４）で得た板状体の底面にマスクを載置し、ＳｉＣ等によるブラスト処理で表面に熱電対のための凹部（図示せず）等を設けた。
【０１０３】
（６）次に、ウエハ載置面に対向する面（底面）に抵抗発熱体を形成するための導体ペーストを印刷した。導電ペーストは、プリント配線板のスルーホール形成に使用されている徳力化学研究所製のソルベストＰＳ６０３Ｄを使用した。この導電ペーストは、銀／鉛ペーストであり、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素、アルミナからなる金属酸化物（それぞれの重量比率は、５／５５／１０／２５／５）を銀１００重量部に対して７．５重量部含むものであった。また、銀の形状は平均粒径４．５μｍでリン片状のものであった。
【０１０４】
（７）導電ペーストを印刷した板状体を７８０℃で加熱焼成して、導電ペースト中の銀、鉛を焼結させるとともにセラミック基板に焼き付けた。さらに硫酸ニッケル３０ｇ／ｌ、ほう酸３０ｇ／ｌ、塩化アンモニウム３０ｇ／ｌおよびロッシェル塩６０ｇ／ｌを含む水溶液からなる無電解ニッケルめっき浴に板状体を浸漬して、銀の焼結体２５の表面に厚さ１μｍ、ホウ素の含有量が１重量％以下のニッケルからなる金属層２５ａを析出させた。この後、板状体に、１２０℃で３時間アニーリング処理を施した。銀の焼結体からなる抵抗発熱体は、厚さが５μｍ、幅２．４ｍｍであり、面積抵抗率が７．７ｍΩ／□であった。
【０１０５】
（８）次に、セラミック基板にスルーホール１６を露出させるための袋孔を設けた。この袋孔にＮｉ−Ａｕ合金（Ａｕ８１．５重量％、Ｎｉ１８．４重量％、不純物０．１重量％）からなる金ろうを用い、９７０℃で加熱リフローしてコバール製の外部端子を接続させた。また、抵抗発熱体に半田（スズ９／鉛１）を介してコバール製の外部端子を形成した。
【０１０６】
（９）次に、温度制御のための複数熱電対を凹部に埋め込み、静電チャック２０１を得た。
【０１０７】
（１０）次に、この静電チャック２０１を図１１の断面形状を有するステンレス製の支持容器４１にセラミックファイバー（イビデン社製 商品名 イビウール）からなる断熱材４５を介して嵌め込んだ。この支持容器４１は冷却ガスの冷媒吹き出し口４２を有し、静電チャック２０１の温度調整を行うことができる。この支持容器４１に嵌め込まれた静電チャック２０１の抵抗発熱体２５に通電を行って、温度を上げ、また、支持容器に冷媒を流して静電チャック２０１の温度を制御したが、極めて良好に温度を制御することができた。
【０１０８】
（実施例３） 静電チャック３０１（図６）の製造
（１）厚さ１０μｍのタングステン箔を打抜き加工することにより図９に示した形状の電極２枚を形成した。この電極２枚とタングステン線を、空気中で５００℃で１時間焼成した窒化ケイ素粉末（平均粒径１．１μｍ）４５重量部、Ａｌ2 Ｏ3 （平均粒径０．５μｍ）１５重量部、ＳｉＯ2 （平均粒径０．５μｍ）４０重量部、アクリル系樹脂バインダ（三井化学製ＳＡ−５４５ 酸価１．０）８重量部とともに、成形型中に入れて窒素ガス中で１８９０℃、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2 で３時間ホットプレスし、厚さ３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。これを直径２３０ｍｍの円板状に切り出して板状体とした。このとき、静電電極層の厚さは、１０μｍであった。
【０１０９】
（２）この板状体に対し、実施例１の（５）〜（７）の工程を実施し、静電チャック３０１を得た。
【０１１０】
（実施例４） 静電チャック４０１（図７）の製造
実施例２の（１）〜（５）の工程を実施した後、さらに底面にニッケルを溶射し、この後、鉛・テルル系のペルチェ素子を接合させることにより、静電チャック４０１を得た。このようにして製造した静電チャックは、降温特性に優れ、ペルチェ素子で冷却したところ４５０℃から１００℃まで３分で降温した。
【０１１１】
（実施例５）ウエハプローバ５０１（図１２参照）の製造
（１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１０００重量部、アルミナ（平均粒径：０．４μｍ）２０重量部、アクリルバインダ１１５重量部、ポリエーテルスルフォン５重量部、シリカ０．０３重量部、分散剤５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３０重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法による成形を行って、厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートを得た。
【０１１２】
（２）次に、このグリーンシートを８０℃で５時間乾燥させた後、パンチングにて発熱体と外部端子と接続するためのスルーホール用の貫通孔を設けた。
【０１１３】
（３）平均粒子径１μｍのタングステンカーバイド粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０重量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量および分散剤０．３重量部を混合して導電性ペーストＡとした。また、平均粒子径３μｍのタングステン粒子１００重量部、アクリル系バインダ１．９重量部、α−テルピネオール溶媒を３．７重量部、分散剤０．２重量部を混合して導電性ペーストＢとした。
【０１１４】
次に、グリーンシートに、この導電性ペーストＡを用いたスクリーン印刷で、格子状のガード電極用印刷体、グランド電極用印刷体を印刷した。また、外部端子と接続するためのスルーホール用の貫通孔に導電性ペーストＢを充填した。
【０１１５】
さらに、印刷されたグリーンシートおよび印刷がされていないグリーンシートを５０枚積層して１３０℃、８０ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で一体化することにより積層体を作製した。
【０１１６】
（４）次に、この積層体を窒素ガス中で６００℃で５時間脱脂し、１８９０℃、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2 で３時間ホットプレスし、厚さ３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。得られた板状体を、直径３００ｍｍの円形状に切り出してセラミック製の板状体とした。スルーホール１６の大きさは、直径０．２ｍｍ、深さ０．２ｍｍであった。
【０１１７】
また、ガード電極６５、グランド電極６６の厚さは１０μｍ、ガード電極６５の形成位置は、ウエハ載置面から１ｍｍ、グランド電極６６の形成位置は、ウエハ載置面から１．２ｍｍであった。また、ガード電極６５およびグランド電極６６の導体非形成領域６６ａの１辺の大きさは、０．５ｍｍであった。
【０１１８】
（５）上記（４）で得た板状体を、ダイアモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、ＳｉＣ等によるブラスト処理で表面に熱電対のための凹部およびウエハ吸着用の溝６７（幅０．５ｍｍ、深さ０．５ｍｍ）を設けた。
【０１１９】
（６）さらに、ウエハ載置面に対向する面に発熱体６１を形成するための層を印刷した。印刷は導電ペーストを用いた。導電ペーストは、プリント配線板のスルーホール形成に使用されている徳力化学研究所製のソルベストＰＳ６０３Ｄを使用した。この導電ペーストは、銀／鉛ペーストであり、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素、アルミナからなる金属酸化物（それぞれの重量比率は、５／５５／１０／２５／５）を銀１００重量部に対して７．５重量部含むものであった。また、銀の形状は平均粒径４．５μｍでリン片状のものであった。
【０１２０】
（７）導電ペーストを印刷したセラミック基板を７８０℃で加熱焼成して、導電ペースト中の銀、鉛を焼結させるとともにセラミック基板６３に焼き付けた。さらに硫酸ニッケル３０ｇ／ｌ、ほう酸３０ｇ／ｌ、塩化アンモニウム３０ｇ／ｌおよびロッシェル塩６０ｇ／ｌを含む水溶液からなる無電解ニッケルめっき浴にヒータ板を浸漬して、銀の焼結体からなる抵抗発熱体６１の表面に厚さ１μｍ、ホウ素の含有量が１重量％以下のニッケル層（図示せず）を析出させた。この後、ヒータ板は、１２０℃で３時間アニーリング処理を施した。銀の焼結体からなる発熱体は、厚さが５μｍ、幅２．４ｍｍであり、面積抵抗率が７．７ｍΩ／□であった。
【０１２１】
（８）溝６７が形成された面に、スパッタリング法により、順次、チタン層、モリブデン層、ニッケル層を形成した。スパッタリングのための装置は、日本真空技術株式会社製のＳＶ−４５４０を使用した。スパッタリングの条件は気圧０．６Ｐａ、温度１００℃、電力２００Ｗであり、スパッタリング時間は、３０秒から１分の範囲内で、各金属によって調整した。得られた膜の厚さは、蛍光Ｘ線分析計の画像から、チタン層は０．３μｍ、モリブデン層は２μｍ、ニッケル層は１μｍであった。
【０１２２】
（９）硫酸ニッケル３０ｇ／ｌ、ほう酸３０ｇ／ｌ、塩化アンモニウム３０ｇ／ｌおよびロッシェル塩６０ｇ／ｌを含む水溶液からなる無電解ニッケルめっき浴に、上記（８）で得られたセラミック板を浸漬し、スパッタリングにより形成された金属層の表面に厚さ７μｍ、ホウ素の含有量が１重量％以下のニッケル層を析出させ、１２０℃で３時間アニーリングした。発熱体表面は、電流を流さず、電解ニッケルめっきで被覆されない。
【０１２３】
さらに、表面にシアン化金カリウム２ｇ／ｌ、塩化アンモニウム７５ｇ／ｌ、クエン酸ナトリウム５０ｇ／ｌおよび次亜リン酸ナトリウム１０ｇ／ｌを含む無電解金めっき液に、９３℃の条件で１分間浸漬し、ニッケルめっき層上に厚さ１μｍの金めっき層を形成した。
【０１２４】
（１０）溝６７から裏面に抜ける空気の吸引孔６８をドリル加工により形成し、さらにスルーホール１６を露出させるための袋孔（図示せず）を設けた。この袋孔にＮｉ−Ａｕ合金（Ａｕ８１．５重量％、Ｎｉ１８．４重量％、不純物０．１重量％）からなる金ろうを用い、９７０℃で加熱リフローしてコバール製の外部端子を接続させた。また、発熱体に半田（スズ９０重量％／鉛１０重量％）を介してコバール製の外部端子を形成した。
【０１２５】
（１１）次に、温度制御のための複数熱電対を凹部に埋め込み、ヒータ付きのウエハプローバヒータ２０１を得た。このヒータ付きウエハプローバを２００℃まで昇温したところ、約２０秒で２００℃まで昇温した。
【０１２６】
（実施例６）
静電チャックの大きさを直径３３０ｍｍ、厚さ３ｍｍとした以外は、実施例１と同様にして、静電チャックを製造した。
【０１２７】
（比較例１）
（１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、イットリア（平均粒径：０．４μｍ）４重量部、アクリルバインダ１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法による成形を行って、厚さ０．４７ｍｍのグリーンシート５０を得たほかは、実施例１と同様にして、静電チャックを製造した。
【０１２８】
（比較例２）
窒化アルミニウム粉末を空気中で焼成せず、シリカ等を添加しなかった以外は、実施例２と同様にして静電チャックを製造した。窒化アルミニウム粉末中の酸素含有量は、０．０１重量％と推定される。なお、このような焼結体の表面を研磨して、電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したが、結晶粒子の境界はほとんど見られなかった。しかし、破壊断面には、粒子境界破壊があった。
【０１２９】
（比較例３）
イットリアを４重量部添加した以外は、実施例２と同様にして、静電チャックを製造した。
【０１３０】
（比較例４）
静電チャックの大きさを直径３３０ｍｍ、厚さ３ｍｍとした以外は、比較例１と同様にして、静電チャックを製造した。
【０１３１】
（比較例５）
静電チャックの大きさを直径３３０ｍｍ、厚さ３ｍｍとした以外は、比較例２と同様にして、静電チャックを製造した。
【０１３２】
（試験例）
窒化アルミニウムの焼成時間をさらに１０時間とした以外は、実施例１と同様にして、静電チャックを製造した。
【０１３３】
上記工程を経て得られた実施例１〜６、比較例１〜５、試験例に係る静電チャックおよびウエハプローバについて、以下の指標で評価した。
【０１３４】
評価方法
（１）破壊断面の観察
破壊断面を電子顕微鏡にて２０００倍で観察し、粒子内破壊であるか否かを確認した。図１４に実施例１の破壊断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真、図１５に比較例１の破壊断面のＳＥＭ写真を添付した。
【０１３５】
（２）パーティクル数
静電チャックにウエハをチャックした後、ウエハの任意の１０箇所を電子顕微鏡で観察撮影して粒子径０．２μｍ以上のものの個数を計測し、撮影視野面積で除した。
【０１３６】
（３）強度の測定
強度の測定は、インストロン万能試験機（４５０７型 ロードセル５００ｋｇｆ）を用い、温度が４００℃、２００℃（実施例５）の大気中、クロスヘッド速度：０．５ｍｍ／分、スパン距離Ｌ：３０ｍｍ、試験片の厚さ：３．０６ｍｍ、試験片の幅：４．０３ｍｍで実施し、以下の計算式（１）を用いて３点曲げ強度σ（ｋｇｆ／ｍｍ2 ）を算出した。なお、表１では、単位を換算して、ＭＰａで表現している。
【０１３７】
σ＝３ＰＬ／２ｗｔ2 ・・・・（１）
【０１３８】
上記計算式（１）中、Ｐは、試験片が破壊したときの最大荷重（ｋｇｆ）であり、Ｌは、下支点間の距離（３０ｍｍ）であり、ｔは、試験片の厚さ（ｍｍ）であり、ｗは、試験片の幅（ｍｍ）である。
【０１３９】
（４）酸素量
タングステン乳鉢で粉砕して、０．０１ｇを採取し、加熱温度２２００℃、加熱時間３０秒間の条件で酸素・窒素同時分析装置により分析を行った。
【０１４０】
（５）反り量
真空中で６００℃に昇温した後、レーザ変位計により測定した。なお、測定は、直径−１０ｍｍの範囲で行った。
【０１４１】
【表１】
2004168658.tif 000003
【０１４２】
図１４、１５に示したＳＥＭ写真より明らかなように、実施例１に係る静電チャックを構成するセラミック基板では、粒子内破壊の断面となっており、比較例１の静電チャックを構成するセラミック基板では、粒子境界破壊の断面となっている。また、上記表１から明らかなように、実施例１〜６に係るホットプレート付き静電チャックでは高温での曲げ強度にも優れ、静電チャック上に載置したシリコンウエハ上のパーティクル数も少ない。
【０１４３】
このように、高温での曲げ強度が高い理由は明確ではないが、粒子境界に酸素等の不純物の存在が少なく、みかけ上欠陥が少ないからであると推定している。また、破壊断面は、全部が粒子内破壊である必要はなく、電子顕微鏡（図１４）で示すように、大部分が粒子内破壊であればよく、粒子境界破壊が含まれていてもよい。
【図面の簡単な説明】
【０１４４】
【図１】本発明のセラミック基板を用いたセラミックヒータの一例を模式的に示す平面図である。
【図２】図１に示したセラミックヒータの部分拡大断面図である。
【図３】本発明のセラミック基板を用いた静電チャックの一例を模式的に示す断面図である。
【図４】図３に示したセラミックヒータのＡ−Ａ線断面図である。
【図５】本発明のセラミック基板を用いた静電チャックの一例を模式的に示す断面図である。
【図６】本発明のセラミック基板を用いた静電チャックの一例を模式的に示す断面図である。
【図７】本発明のセラミック基板を用いた静電チャックの一例を模式的に示す断面図である。
【図８】（ａ）〜（ｄ）は、図５に示した静電チャックの製造工程の一部を模式的に示す断面図である。
【図９】本発明に係る静電チャックを構成する静電電極の形状を模式的に示した水平断面図である。
【図１０】本発明に係る静電チャックを構成する静電電極の形状を模式的に示した水平断面図である。
【図１１】本発明に係る静電チャックを支持容器に嵌め込んだ状態を模式的に示した断面図である。
【図１２】本発明のセラミック基板を用いたウエハプローバを模式的に示した断面図である。
【図１３】図１２に示したウエハプローバのガード電極を模式的に示した断面図である。
【図１４】実施例１に係る静電チャックを構成するセラミック基板の破壊断面を示したＳＥＭ写真である。
【図１５】比較例１に係るに係る静電チャックを構成するセラミック基板の破壊断面を示したＳＥＭ写真である。
【符号の説明】
【０１４５】
１、１１、６３ セラミック基板
２、２２、３２ａ、３２ｂ チャック正極静電層
３、２３、３３ａ、３３ｂ チャック負極静電層
２ａ、３ａ 半円弧状部
２ｂ、３ｂ 櫛歯部
４ セラミック誘電体膜
５、１２、２５、６１ 抵抗発熱体
６、１３、１８ 外部端子
７ 金属線
８ ペルチェ素子
９ シリコンウエハ
１０ セラミックヒータ
１４ 有底孔
１５ 貫通孔
１６、１７、１９ スルーホール
２０、３０、１０１、２０１、３０１、４０１ 静電チャック
２５ａ 金属被覆層
３５、３６ 袋孔
４１ 支持容器
４２ 冷媒吹き出し口
４３ 吸入口
４４ 冷媒注入口
４５ 断熱材
６２ チャックトップ導体層
６５ ガード電極
６６ グランド電極
６６ａ 電極非形成領域
６７ 溝
６８ 吸引孔
５０１ ウエハプローバ
【図１】
2004168658.tif 000004
【図２】
2004168658.tif 000005
【図３】
2004168658.tif 000006
【図４】
2004168658.tif 000007
【図５】
2004168658.tif 000008
【図６】
2004168658.tif 000009
【図７】
2004168658.tif 000010
【図８】
2004168658.tif 000011
【図９】
2004168658.tif 000012
【図１０】
2004168658.tif 000013
【図１１】
2004168658.tif 000014
【図１２】
2004168658.tif 000015
【図１３】
2004168658.tif 000016
【図１４】
2004168658.tif 000017
【図１５】
2004168658.tif 000018