(57)【要約】【課題】画質の高い電子写真用トナー、そのトナーや現像剤の流動性を正確で簡便に評価できる電子写真用トナーの評価方法、そのトナーを用いる現像方法、そのトナーの製造方法、あるいはそのトナーの流動性を評価できる電子写真用トナー評価装置を提供する【解決手段】電子写真用トナー評価方法は、少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの粉体相中に円錐ロータ１０を回転させながら侵入させ、円錐ロータ１０が粉体相中を回転移動することにより発生する円錐ロータのトルク値および荷重値の内から選択される１以上を測定することによって、トナーの流動性を評価する。【選択図】　　　　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの粉体相中に円錐ロータを回転させながら侵入させ、前記円錐ロータが前記粉体相中を回転移動することにより発生する前記円錐ロータのトルク値および荷重値の内から選択される１以上を測定することによって、前記トナーの流動性を評価することを特徴とする電子写真用トナー評価方法。
【請求項２】
前記トナーの粉体相が、あらかじめ圧密手段により圧密状態にされていることを特徴する請求項１に記載の電子写真用トナー評価方法。
【請求項３】
前記円錐ロータの頂角が、２０〜１５０°であることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナー評価方法。
【請求項４】
前記円錐ロータが、その表面に溝を配設されていることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナー評価方法。
【請求項５】
前記円錐ロータの毎分当たり回転数が、０．１〜１００ｒｐｍであることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナー評価方法。
【請求項６】
前記円錐ロータの侵入速度が、０．５〜１５０ｍｍ／ｍｉｎであることを特徴する請求項１に記載の電子写真用トナー評価方法。
【請求項７】
前記トナー粉体相の空間率が、あらかじめ０．４〜０．７になるように調整されていることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナー評価方法。
【請求項８】
前記トナー粉体相が、あらかじめ加振器により加振されて安定化されていることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナー評価方法。
【請求項９】
添加剤を混合処理されたトナーの粉体相中に、円錐ロータを回転させながら２０ｍｍ侵入させた時、前記円錐ロータに発生するトルク値が、０．１〜８．３ｍＮｍであることを特徴とする電子写真用トナー。
【請求項１０】
添加剤を混合処理されたトナーの粉体相中に、円錐ロータを回転させながら２０ｍｍ侵入させた時、前記円錐ロータに発生する荷重値が、０．０１〜１．１４Ｎであることを特徴とする電子写真用トナー。
【請求項１１】
前記添加剤が、電荷制御剤および離型剤の内から選択される１以上を含むことを特徴とする請求項９または１０に記載の電子写真用トナー。
【請求項１２】
上記トナーの平均粒径が、４〜１０μｍであることを特徴とする請求項９または１０に記載の電子写真用トナー。
【請求項１３】
上記トナーが、重合法によって作製されたことを特徴とする請求項９または１０に記載の電子写真用トナー。
【請求項１４】
上記トナーの平均円形度が、０．９〜０．９９であることを特徴とする請求項９または１０に記載の電子写真用トナー。
【請求項１５】
請求項９乃至１４に記載のいずれかの電子写真用トナーを用いて、接触現像工程または非接触現像工程を施すことを特徴とする１成分現像方法。
【請求項１６】
さらに、ドクターローラによるドクタリング工程を施すことを特徴とする請求項１５に記載の１成分現像方法。
【請求項１７】
請求項９乃至１４に記載のいずれかの電子写真用トナーと、粒径２０〜１００μｍのキャリアとを用いて現像する現像工程を施すことを特徴とする２成分現像方法。
【請求項１８】
電子写真用トナーの製造方法であって、
トナーの粉体相中に円錐ロータを回転させながら侵入させ、前記円錐ロータが前記粉体相中を回転移動することにより発生する前記円錐ロータのトルク値および荷重値の内から選択される１以上を測定することによって、前記トナーの流動性を評価する工程を用いることを特徴とする電子写真用トナー製造方法。
【請求項１９】
流動性を測定すべきトナーを粉体相状で収める容器と、
上記粉体相状のトナー中に回転しながら侵入する円錐ロータと、
前記円錐ロータを上記回転移動させる移動手段と、
前記円錐ロータの粉体相中での回転移動により発生する円錐ロータのトルク値および荷重値の内から選択される１以上を測定する測定手段と、
上記測定された測定値によって、前記トナーの流動性を評価する評価手段とを備えたことを特徴とする電子写真用トナー評価装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子写真用トナー、その評価方法、その製造方法、その現像方法、およびその評価装置に関し、特に１成分現像または２成分現像装置に用いる電子写真用トナー、その評価方法、その製造方法、その現像方法、およびその評価装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
複写機やプリンタなどの画質は、高画質化が進んでおり、最近では細かいドットの再現性が非常に重要になって来ている。このドットの再現性は、トナーや現像剤の帯電量などの他に流動性に非常に影響され、細かい潜像部に均一なトナー層または現像剤層を安定して供給することが必要になって来ている。
そこで、電子写真用トナーに関連する発明として、例えば特開平０１−２０３９４１号公報の発明（日立化成工業）がある。該発明は、磁場が印加されたロートの狭部を通過して落下するのに要する時間を測定することにより、現像機内の現像剤の流動性を評価する方法を開示している。また、特開平０４−１１６４４９号公報の発明（富士通）は、傾斜可能な板の上にトナーを載せ、板を徐々に傾け、流れ始めるときと流れ終えたときの角度を測定する方法を開示している。さらに、特開２０００−２９２９６７号公報の発明（シャープ）は、篩を何段か重ねて、その上にトナーを投入して、篩部分に水平方向と垂直方向の振動を与え、一定時間後の各篩部に残ったトナー量にあらかじめ設定された係数を乗算して、数値を算出する方式を開示している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの方式では、データのバラツキが大きく、測定者による差があり、細かいトナー間の流動性の違いを評価することは出来なかった。
さらに最近では、高画質化が進むにつれて、それに用いられるトナーにおいては、小粒径化、高機能化が進んでいる。そのため、トナーの構造が複雑になってきており、従来細かい作製時の制御が必要となってきている。特に、トナーの流動性はドット再現性の他に種々の画像品質に影響を与えるため、評価の面では個人差のない、精度の高い評価法が必要とされている。
また、トナーの作製法が粉砕方式から重合法等の他の方式に変化したとき、製造条件に対しての流動特性の変化が大きく、粉砕方式の場合に比較して、細かい作製時のコントロールおよび評価が、さらに必要となってきている。
【０００４】
本発明は上記の問題に鑑みてなされ、その目的は、流動性の精度の高い、個人差のない評価法を提供し、ドット再現性の良い高画質が得られるトナーおよびその安定的な製造方法を提供することを目的とする。
即ち、細かいドットの再現性に必要となるトナーや現像剤の流動性を正確で簡便に評価できる電子写真用トナー評価方法を提供することである。あるいは、本発明の目的は、画質の高い電子写真用トナーを提供することである。あるいは、本発明の目的は、画質の高い電子写真用トナーを用いる現像方法を提供することである。あるいは、本発明の目的は、高画質の画像を提供しうる電子写真用トナーの製造方法を提供することである。あるいは、本発明の目的は、高画質の画像が可能となる電子写真用トナーの流動性を評価できる電子写真用トナー評価装置を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明は、少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの粉体相中に円錐ロータを回転させながら侵入させ、前記円錐ロータが前記粉体相中を回転移動することにより発生する前記円錐ロータのトルク値および荷重値の内から選択される１以上を測定することによって、前記トナーの流動性を評価することを特徴とする電子写真用トナー評価方法である。
請求項２の発明は、請求項１に記載の電子写真用トナー評価方法において、前記トナーの粉体相が、あらかじめ圧密手段により圧密状態にされていることを特徴する。
請求項３の発明は、請求項１に記載の電子写真用トナー評価方法において、前記円錐ロータの頂角が、２０〜１５０°であることを特徴とする。
請求項４の発明は、請求項１に記載の電子写真用トナー評価方法において、前記円錐ロータが、その表面に溝を配設されていることを特徴とする。
請求項５の発明は、請求項１に記載の電子写真用トナー評価方法において、前記円錐ロータの毎分当たり回転数（回転速度）が、０．１〜１００ｒｐｍであることを特徴とする。
請求項６の発明は、請求項１に記載の電子写真用トナー評価方法において、前記円錐ロータの侵入速度が、０．５〜１５０ｍｍ／ｍｉｎであることを特徴する。
請求項７の発明は、請求項１に記載の電子写真用トナー評価方法において、前記トナー粉体相の空間率が、あらかじめ０．４〜０．７になるように調整されていることを特徴とする。
請求項８の発明は、請求項１に記載の電子写真用トナー評価方法において、前記トナー粉体相が、あらかじめ加振器により加振されて安定化されていることを特徴とする。
請求項９の発明は、添加剤を混合処理されたトナーの粉体相中に、円錐ロータを回転させながら２０ｍｍ侵入させた時、前記円錐ロータに発生するトルク値が、０．１〜８．３ｍＮｍであることを特徴とする電子写真用トナーである。
請求項１０の発明は、添加剤を混合処理されたトナーの粉体相中に、円錐ロータを回転させながら２０ｍｍ侵入させた時、前記円錐ロータに発生する荷重値が、０．０１〜１．１４Ｎであることを特徴とする電子写真用トナーである。
請求項１１の発明は、請求項９または１０に記載の電子写真用トナーにおいて、前記添加剤が、電荷制御剤および離型剤の内から選択される１以上を含むことを特徴とする。
請求項１２の発明は、請求項９または１０に記載の電子写真用トナーにおいて、上記トナーの平均粒径が、４〜１０μｍであることを特徴とする。
請求項１３の発明は、請求項９または１０に記載の電子写真用トナーにおいて、上記トナーが、重合法によって作製されたことを特徴とする。
請求項１４の発明は、請求項９または１０に記載の電子写真用トナーにおいて、上記トナーの平均円形度が、０．９〜０．９９であることを特徴とする。
請求項１５の発明は、請求項９乃至１４に記載のいずれかの電子写真用トナーを用いて、接触現像工程または非接触現像工程を施すことを特徴とする１成分現像方法である。
請求項１６の発明は、請求項１５に記載の１成分現像方法において、さらに、ドクターローラによるドクタリング工程を施すことを特徴とする。
請求項１７の発明は、請求項９乃至１４に記載のいずれかの電子写真用トナーと、粒径２０〜１００μｍのキャリアとを用いて現像する現像工程を施すことを特徴とする２成分現像方法である。
請求項１８の発明は、電子写真用トナーの製造方法であって、トナーの粉体相中に円錐ロータを回転させながら侵入させ、前記円錐ロータが前記粉体相中を回転移動することにより発生する前記円錐ロータのトルク値および荷重値の内から選択される１以上を測定することによって、前記トナーの流動性を評価する工程を用いることを特徴とする電子写真用トナー製造方法である。
請求項１９の発明は、流動性を測定すべきトナーを粉体相状で収める容器と、上記粉体相状のトナー中に回転しながら侵入する円錐ロータと、前記円錐ロータを上記回転移動させる移動手段と、前記円錐ロータの粉体相中での回転移動により発生する円錐ロータのトルク値および荷重値の内から選択される１以上を測定する測定手段と、上記測定された測定値によって、前記トナーの流動性を評価する評価手段とを備えたことを特徴とする電子写真用トナー評価装置である。
【０００６】
本発明では、トナーの流動性をトナー粉体相に円錐ロータを回転させながら侵入させ、円錐ロータがトナー粉体相中を移動するときに発生するトルクまたは荷重を測定することにより、定量的に、精度良く、個人差がなく評価できるようにし、細かいトナー間の流動性の違いを正確に評価出来るようにした。
また、本発明による方式ではトナーの圧密状態を変化して、トルクまたは荷重を測定するため、トナー間の違いを正確に評価出来る。
さらに本発明による方式は、短時間でトナー相をそのまま測定できるので、製造ラインの中にも導入でき、高画質が得られるトナーを安定して生産できる。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、図を参照しながら本実施の形態を説明する。
本発明は、少なくとも樹脂、顔料からなるトナー粉体の流動性を、粉体相中に円錐ロータを回転させながら侵入させ、円錐ロータが粉体相中を移動するときに発生するトルクまたは荷重を測定することにより評価する評価方法、およびそれを用いて評価したドット再現性の良い高画質の得られる電子写真用トナー、さらにその製造方法、その現像方法、およびその評価装置に関するものである。
【０００８】
ここで上記の移動とは円錐ロータが回転しながら侵入（上下方向に）する動きであり、請求項における回転移動である。
【０００９】
本評価法は、粉体相中に円錐ロータを回転させながら、侵入（下降）させたり、引抜（アップ）いたりさせ、そのときに円錐ロータやトナー粉体相が入っている容器にかかるトルクや荷重を測定し、そのトルクや荷重の値により流動性を評価するものである。
【００１０】
円錐ロータの形状は任意に設計可能であるが、円錐の頂角が２０〜１５０°であるものが適している。円錐の頂角が２０°より小さいとトナー粉体相との抵抗が小さいため、トルクや荷重が小さく、細かい流動性の違いを評価できない。逆に、頂角が１５０°より大きい場合には、トナー粉体相を押さえつける方向の力が大きくなり、トナー粒子の変形が生じやすくなり、トナー流動性の評価には適していない。
円錐ロータの長さは、トナー粉体相の中に円錐ロータ表面が連続的に存在するような、十分な長さが必要である。
【００１１】
また、円錐ロータ表面には溝が切ってある方が良い。円錐ロータの材質面とトナー粒子との摩擦成分を測定するのではなく、トナー粒子とトナー粒子との摩擦成分を測定する方が良い。そのためには、円錐ロータが回転しながらトナー粉体相の中に侵入していくとき、円錐ロータ表面に切ってある溝の中にトナー粒子が入り込んできて、その入り込んだトナー粒子と周りのトナー粒子との摩擦状態を測定するようにした方が適している。この溝の形状は問わないが、円錐ロータの材質面とトナー粒子との接触が小さくなるように工夫する必要がある。
【００１２】
その一例を図１に示す。図１は円錐ロータを示す平面図であり、（ａ）は側面図、（ｂ）は上面図である。符号１０が円錐ロータである。これは、円錐の頂点からまっすぐ底辺方向に溝を切ったもので、その溝の断面が三角形の凹凸からなる、のこぎり歯形状をしている。この場合、円錐ロータ材質面とトナー粒子との接触は、三角溝の山の先端部分のみとなる。ほとんどが、溝に入り込んだトナー粒子とその周辺のトナー粒子との接触となる。
【００１３】
円錐ロータ１０の材質は任意に選択可能であるが、加工しやすくて、表面が固く、変質しない材質が良い。また、帯電性を帯びない材質が適している。この一例としては、ＳＵＳ，Ａｌ，Ｃｕ，Ａｕ，Ａｇ，黄銅等がある。
【００１４】
トナー粉体のトルクおよび荷重は、円錐ロータ１０の回転速度、即ち毎分当たりの回転数（以下、回転数と略記。単位はｒｐｍ）や円錐ロータ１０の侵入速度により変化する。本測定では測定の精度を上げるために、トナー粒子同士の微妙な接触状態が測定出来るように、円錐ロータ１０の回転数や侵入速度を下げて測定するようにした。そのため、測定条件は以下のようになった。
・円錐ロータの回転数　：０．１〜１００ｒｐｍ
・円錐ロータの侵入速度：０．５〜１５０ｍｍ／ｍｉｎ
【００１５】
円錐ロータ１０の回転数が０．１ｒｐｍより小さい場合はトナー粉体相の微妙な状態の影響を受けやすいため、トルク測定バラツキの問題が生じ、測定には適していない。１００ｒｐｍより大きい場合はトナーの飛び散り等が生じて、安定に測定できないので適していない。
円錐ロータ１０の侵入速度が０．５ｍｍ／ｍｉｎより遅い場合はトナー粉体相の微妙な状態の影響を受けやすく、測定バラツキの問題が生じるため測定には適していない。１５０ｍｍ／ｍｉｎより速い場合はトナー粉体相が圧密状態になりやすく、トナー変形等の影響が出てくるので、流動性評価には適していない。
【００１６】
図２は本発明の実施の形態による電子写真用トナー評価装置の構成を示す概略図である。図２に示されるように、円錐ロータ１０をシャフト１１の先端に取付け、そのシャフト１１自体を昇降機１２により上下させる。この場合、ステージ１３は、固定とする。その反対にシャフト１１を固定として、ステージを昇降機により上下できるようにしてもよい。
【００１７】
ステージ１３の略中央部にトナーを入れた容器１４を置くようにし、容器１４と円錐ロータ１０との相対的な距離が小さくなることにより、容器１４の中央に円錐ロータ１０が回転しながら侵入してくるようにする。円錐ロータ１０にかかるトルクは上部にあるトルクメータ１５により検出し、トナーの入った容器にかかる荷重は容器の下にあるロードセル１６で検出する。円錐ロータの移動量は位置検出器１７で行なう。この構成は一例であり、シャフト自体を昇降機により上下させたりするなど他の構成でも良い。
【００１８】
図３は本実施の形態による他の形の円錐ロータを示す図であり、（ａ）、（ｂ）は歯形を示す断面図であり、（ｃ）は、側面図である。符号については、１０ａ、１０ｂ、および１０ｃは円錐ロータである。
円錐ロータ１０の形は、前述したように頂角が２０〜１５０°のものが良い（図１、３の（ｃ）参照）。円錐ロータの長さは、円錐ロータ部分が十分トナー相の内部まで入るように長くする必要がある。
溝の形状は、どのような形状でも良いが、円錐ロータを交換したためにトルクや荷重の値が再現しなくなるということがないように注意しなければならない。そのためには図３の１０ａおよび１０ｂに示すように、円錐ロータの溝形状は単純で、同じ形状のロータが何度でも造れる形が良い。
容器の材質については特に問わないが、粉体との帯電による影響が出ないように導電性の材質が適している。また、粉体を入れ替えながら測定するため、汚れを少なくするために表面が鏡面に近いものが良い。
容器のサイズは重要であり、円錐ロータが回転しながら侵入するときに容器の壁の影響が出ないように、円錐ロータの直径に対して大き目の（直径）サイズを選択する必要がある。
トルクメータ１５は高感度タイプのものが良く、非接触方式のものが適している。ロードセル１６は荷重レンジが広く、分解能の高いものが適している。位置検出器１７はリニアスケール、光を用いた変位センサ等があるが、精度的に０．１ｍｍ以下の仕様が適している。昇降機１２は、サーボモータやステッピングモータを用いて、精度良く駆動できるものが良い。
測定は、容器１４にトナーを一定量投入し、本装置にセットする。その後、円錐ロータ１０を回転させながら容器１４に容れられたトナー粉体相の中に侵入させる。実際の測定に入る前に、円錐ロータ１０を上下させてトナー粉体相の中を均一な状態にする操作を行なっても良い。この操作は不要な場合は、しなくても良い。
【００１９】
逆にトナー粉体相を加圧して、圧密状態を作り出し、その圧密状態のトナー相に円錐ロータ１０を下降させ測定を行なうようにしても良い。トルクや荷重測定に入るときには、決められた回転数（回転速度）、侵入速度で行なう。円錐ロータの回転方向は任意である。円錐ロータ１０の侵入距離は、浅いとトルクや荷重の値が小さく、データの再現性等に問題が生じるため、データの再現性のある領域まで深く円錐ロータ１０を侵入させた方が良い。我々の実験結果では５ｍｍ以上侵入させればほぼ安定した測定が可能になった。測定モードは、どのような条件でも可能であるが、例として以下のような測定モードがある。
▲１▼容器にトナーを充填する。
▲２▼トナー粉体相を加圧して、圧密状態作り出す。
▲３▼円錐ロータを回転させながら侵入させ、そのときのトルク、荷重を測定する。
▲４▼円錐ロータがトナー表面層からあらかじめ設定した深さまで侵入したところで、侵入動作を止める。
▲５▼円錐ロータを引抜く動作を開始する。
▲６▼円錐ロータの先端がトナー粉体相表面から抜け、完全にフリーになった時点（最初のホームポジション）で円錐ロータの引抜き動作を停止し、回転も止める。
以上の▲１▼〜▲６▼の操作を繰返して、測定を行なう。連続的に行なっても良い。
【００２０】
また、別の測定法としては、トナー粉体相を測定前に加振器により振動を与えて安定化させ、その安定化したトナー粉体相に回転させながら円錐ロータを侵入させ、そのときのトルクや荷重を測定し、あらかじめ設定した深さ迄到達したら侵入動作を止め、その後円錐ロータを最初の位置（ホームポジション）迄アップさせる。この測定は１回でも良いが、この動作を繰返して行ない、平均的なトルクや荷重を求めることも有効である。
また、別な方法としては圧密状態のトナー粉体相に、円錐ロータを侵入させて、あらかじめ設定したトルク値になるまでの深さを調べる方法等がある。
【００２１】
本測定法では、トナー粉体相の空間率が重要になるが、我々の実験結果では空隙率は０．４以上のとき安定して測定が可能であった。０．４未満では圧密状態の微妙な条件の違いがトルク、荷重に影響を及ぼし、安定した測定が困難であった。トナー粉体相の空隙率の範囲としては、種々な測定法の場合を含めて、０．４〜０．７であった。０．７より大きい場合にはトナーが飛散し、測定には適していない。
しかし、測定系、測定条件等に関してはこの限りではない。
【００２２】
本評価法に用いるトナーは、高画質画像を実現するために、トナーの平均粒径が４〜１０μｍであることが望ましい。本トナーの重量平均粒径は４〜１０μｍであり、さらに好ましくは５〜７μｍである。重量平均粒径４μｍ未満では長期間の使用でのトナー飛散による機内の汚れ、低湿環境下での画像濃度低下、感光体クリーニング不良等という問題が生じやすく、人体への影響も懸念される。また重量平均粒径が１０μｍを超える場合では１００μｍ以下の微小スポットの解像度が充分でなく非画像部への飛び散りも多く画像品位が劣る傾向となる。
【００２３】
本トナーを用いる現像剤は、高画質画像を実現するために、キャリアの平均粒径が２０〜１００μｍであることが望ましい。キャリアの平均粒径が２０〜１００μｍの範囲にあると、現像機内部のトナー濃度が２〜１０重量％の範囲内において、トナーの帯電量をより均一にすることができる。２０μｍより小さくなるとキャリア粒子の感光体上への付着等が生じやすく、さらにトナーとの撹拌効率が悪くなりトナーの均一な帯電量が得られにくくなる。逆に、キャリアの平均粒径が１００μｍを超える場合では、細かい画像再現性が悪くなり、高画質は得られない。
【００２４】
トナーおよび現像剤の詳細を以下に示す。
樹脂としては、ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、スチレンアクリル樹脂、スチレンメタクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、スチレンブタジエン樹脂、フェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコン樹脂、ブチラール樹脂、テルペン樹脂、ポリオール樹脂等がある。
ビニル樹脂としては、ポリスチレン、ポリ−ｐ−クロロスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重合体：スチレン−ｐ−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロロメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体：ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル等がある。
【００２５】
ポリエステル樹脂としては以下のＡ群に示したような２価のアルコールと、Ｂ群に示したような二塩基酸塩からなるものであり、さらにＣ群に示したような３価以上のアルコールあるいはカルボン酸を第三成分として加えてもよい。
Ａ群：エチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４ブテンジオール、１，４−ビス（ヒドロキシメチル）シクロヘキサン、ビスフェノールＡ、水素添加ビスフェノールＡ、ポリオキシエチレン化ビスフェノールＡ、ポリオキシプロピレン（２，２）−２，２’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（３，３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシエチレン（２，０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（２，０）−２，２’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン等。
Ｂ群：マレイン酸、フマール酸、メサコニン酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタール酸、イソフタール酸、テレフタール酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、マロン酸、リノレイン酸、またはこれらの酸無水物または低級アルコールのエステル等。
Ｃ群：グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の３価以上のアルコール、トリメリト酸、ピロメリト酸等の３価以上のカルボン酸等。
ポリオール樹脂としては、エポキシ樹脂と２価フェノールのアルキレンオキサイド付加物、もしくはそのグリシジルエーテルとエポキシ基と反応する活性水素を分子中に１個有する化合物と、エポキシ樹脂と反応する活性水素を分子中に２個以上有する化合物を反応してなるものなどがある。
【００２６】
本発明で用いる顔料としては以下のものが用いられる。
黒色顔料としては、カーボンブラック、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、アニリンブラック等のアジン系色素、金属塩アゾ色素、金属酸化物、複合金属酸化物が挙げられる。
黄色顔料としては、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローＳ、ハンザイエローＧ、ハンザイエロー１０Ｇ、ベンジジンイエローＧＲ、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローＮＣＧ、タートラジンレーキが挙げられる。
また、橙色顔料としては、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレンブリリアントオレンジＲＫ、ベンジジンオレンジＧ、インダンスレンブリリアントオレンジＧＫが挙げられる。
赤色顔料としては、ベンガラ、カドミウムレッド、パーマネントレッド４Ｒ、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドＤ、ブリリアントカーミン６Ｂ、エオシンレーキ、ローダミンレーキＢ、アリザリンレー
キ、ブリリアントカーミン３Ｂが挙げられる。
紫色顔料としては、ファストバイオレットＢ、メチルバイオレットレーキが挙げられる。
青色顔料としては、コバルトブルー、アルカリブルー、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーＢＣが挙げられる。
緑色顔料としては、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンＢ、マラカイトグリーンレーキ等がある。
これらは１種または２種以上を使用することができる。
特にカラートナーにおいては、良好な顔料の均一分散が必須となり、顔料を直接大量の樹脂中に投入するのではなく、一度高濃度に顔料を分散させたマスターバッチを作製し、それを希釈する形で投入する方式が用いられている。この場合、一般的には、分散性を助けるために溶剤が使用されていたが、環境等の問題があり、本発明では水を使用して分散させた。水を使用する場合、マスターバッチ中の残水分が問題にならないように、温度コントロールが重要になる。
【００２７】
本発明のトナーには電荷制御剤をトナー粒子内部に配合（内添）している。しかし、トナー粒子と混合（外添）して用いても良い。電荷制御剤によって、現像システムに応じた最適の電荷量コントロールが可能となり、特に本発明では、粒度分布と電荷量とのバランスをさらに安定したものとすることが可能である。
トナーを正電荷性に制御するものとして、ニグロシンおよび四級アンモニウム塩、トリフェニルメタン系染料、イミダゾール金属錯体や塩類を、単独あるいは２種類以上組み合わせて用いることができる。また、トナーを負電荷性に制御するものとしてサリチル酸金属錯体や塩類、有機ホウ素塩類、カリックスアレン系化合物等が用いられる。
【００２８】
また、本発明におけるトナーには定着時のオフセット防止のために離型剤を内添することが可能である。離型剤としては、キャンデリラワックス、カルナウバワックス、ライスワックスなどの天然ワックス、モンタンワックスおよびその誘導体、パラフィンワックスおよびその誘導体、ポリオレフィンワックスおよびその誘導体、サゾールワックス、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキルリン酸エステル等がある。これら離型剤の融点は６５〜９０℃であることが好ましい。この範囲より低い場合には、トナーの保存時のブロッキングが発生しやすくなり、この範囲より高い場合には定着ローラ温度が低い領域でオフセットが発生しやすくなる場合がある。
【００２９】
離型剤等の分散性を向上させるなどの目的の為に、添加剤を加えても良い。添加剤としては、スチレンアクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、スチレンメタクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、スチレンブタジエン樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、テルペン樹脂、ポリオール樹脂等があり、それぞれの樹脂を２種以上混合した物でも良い。
【００３０】
本発明にかかるトナーを作製する方法としては、粉砕法、重合法（懸濁重合、乳化重合分散重合、乳化凝集、乳化会合等）等があるが、これらの作製法に限るものではない。
【００３１】
粉砕法の一例としては、まず、前述した樹脂、着色剤としての顔料または染料、電荷制御剤、離型剤、その他の添加剤等をヘンシェルミキサーの如き混合機により充分に混合した後、バッチ式の２本ロール、バンバリーミキサーや連続式の２軸押出し機、連続式の１軸混練機等の熱混練機を用いて構成材料をよく混練し、圧延冷却後、切断を行なう。切断後のトナー混練物は破砕を行ない、ハンマーミル等を用いて粗粉砕し、さらにジェット気流を用いた微粉砕機や機械式粉砕機により微粉砕し、旋回気流を用いた分級機やコアンダ効果を用いた分級機により所定の粒度に分級する。その後、混合機により無機粒子などからなる添加剤を粒子表面に付着もしくは固着させる。この混合工程後のトナー粒子の流動性を本評価法を用いて評価する。この場合、抜き取り検査で、試料を試料容器に入れ、その試料容器を直接図１に示す評価装置の試料台に載せ測定を行なう。円錐ロータの回転数は０．１〜１００ｒｐｍとし、円錐ロータの侵入速度は０．５〜１００ｍｍ／ｍｉｎとした。測定は、円錐ロータを回転させながら侵入させ、５ｍｍ以上のあらかじめ設定した侵入距離を経た後は侵入を止め、その後円錐ロータを引抜き、元の初期位置に戻す。この円錐ロータのトナー粉体相への侵入時のトルク、荷重を測定し、トナーの流動性を評価する。
【００３２】
本評価法でトナー流動性を評価した場合には、測定値（トルク、荷重）とトナー流動性が以下のような関係になる。
トルクが小さい場合、流動性は良い。
トルクが大きい場合、流動性は悪い。
荷重が小さい場合、流動性は良い。
荷重が大きい場合、流動性は悪い。
【００３３】
円錐ロータを用いた本評価法の特徴は、以下のようになり、抜き取り試料をそのまま迅速に、簡単に測定できるため、個人差の無い、精度の高い測定が出来ることにある。
▲１▼非破壊検査である。
▲２▼試料をそのまま測定できる。
▲３▼短時間で測定できる。
▲４▼誰にでも簡単に測定できる。
そのため、製造ラインでの計測も可能であり、製造工程の中での各工程間に設置して、工程途中での品質評価ができる。
【００３４】
図４は本発明の実施の形態による電子写真用トナー評価装置を用いたトナー製造装置の例を示す模式図である。図中の矢印２０はトナーの投入、矢印２１は添加剤の投入、２２は混合機、２３は搬送手段（搬送ベルト）、矢印Ａは次工程、矢印Ｂは抜き取り、そして矢印ＣおよびＤは搬送ベルトの搬送方向である。
図４を参照すると、トナー２０と添加剤２１との混合工程を経た後、次工程へ粉体試料を搬送する途中に、試料抜き取り・測定ゾーンを設けておき、あるタイミングでシャッターを開閉して、一定量の試料を測定部へ搬送手段２３によって搬送する。その測定部の先端部はＳＵＳ等でできた容器１４になっており、そのまま本評価方法にて測定する。または、その容器１４を近くの別の場所にある本評価装置へ持っていき、試料ステージ（不図示）へのせて、本評価方法にて測定する。測定し終わったトナーは、元の試料の中に戻す。評価の結果、その数値があらかじめ定めた設定範囲を外れていた場合、試料を充填工程へは回さず、トナーの再処理工程へ回す。これらの仕組みは、混合工程前の工程である粉砕・分級工程後の検査、混合工程の後にある風篩工程後の検査、充填前の検査等に適用できる。
【００３５】
また、これらの機能をもったトナー評価装置を単独に開発段階の評価装置として使うことも可能である。
トナーの場合、前述の通り本評価法でのトルク、荷重の測定値は流動性を示しており、定量的な評価が可能となる。今までの従来の評価法では、トナー間の違いは評価出来るが、トナーの種類が違うと同じ土俵では評価できないという問題があった。しかし、本評価法で測定した値は、粉体特性としてのトルク値、荷重値であり、トナーの種類が変わっても粒径が変わっても同じ土俵で評価出来る値であり、非常に汎用的な評価値になる。
【００３６】
トナー粉体相中での円錐ロータの移動時のトルク、荷重特性は、粉体の流動性と密接な関係があり、粉体の流動性が良い場合には１個１個の粉体粒子間の付着力が小さいために動きやすく、その粉体相内で円錐ロータを動かしてもトルクは小さく、荷重変化も小さい。しかし、逆に粉体の流動性が悪い場合には、１個１個の粉体粒子間の付着力が大きいために動きにくく、その粉体相内で円錐ロータを移動した場合には円錐ロータにかかるトルクは大きくなり、下方向へ働く力（荷重）も大きくなる。
【００３７】
そのため、本発明の評価法では、以下のような関係で流動性を評価出来る。
流動性が良い場合→粉体相内を移動したときのトルク、荷重が小さい。
流動性が悪い場合→粉体相内を移動したときのトルク、荷重が大きい。
【００３８】
トナーの流動性は、トナー作製工程の中の混合工程によりほとんど決まる。つまり、無機粒子などからなる添加剤をトナー粒子表面に付着もしくは固着させる状態によって、トナー粒子の流動性は大きく変化する。
トナーの混合状態は、混合工程での混合条件（仕込み量、回転数、混合時間等）によって変化する。そのため、流動性には混合条件が重要な役割を果たし、混合工程後の流動性の評価が重要となる。
【００３９】
プリンタや複写機において、高画質化を実現するためには、非常に微小なドット再現性を高める必要がある。それを実現するためには、非常に微小な潜像に対して忠実なトナー現像が必要となる。この忠実な現像を可能にするためには、現像域に均一なトナーブラシを供給する必要がある。そのためには、トナー帯電量が適度な条件であることが必要であるが、常に安定して現像域に均一なトナーブラシが供給できるようなトナーの動き易さ、搬送のし易さが非常に重要となる。つまり、微小なドット再現性を上げるためには、トナーの流動性を上げることが必要になる。
そこで、トナーの流動性を円錐ロータを用いた本方式により評価し、ドット再現性との関係を調べた結果、非常に強い相関関係が存在し、トルクや荷重が小さいときドット再現性は良くなった。
【００４０】
その結果から、ドット再現性が良いトナーは、以下のようなトルク、荷重特性を示すことが分かった。
▲１▼円錐ロータ侵入時（２０ｍｍ侵入時）のトルクの値が０．１〜８．３ｍＮｍである。
▲２▼円錐ロータ侵入時（２０ｍｍ侵入時）の荷重の値が０．０１〜１．１４Ｎである。
【００４１】
なお、評価モードに関しては、他の方法を用いても問題ない。また、評価項目もトルクや荷重以外で、ある荷重になるまでの侵入距離、あるトルクになるまでの侵入距離等であっても良いし、トルクや荷重の積分値を評価しても良い。また、他の評価項目であっても良い。
【００４２】
混合工程後、２５０メッシュ以上の篩を通過させ、粗大粒子、凝集粒子を除去し本発明のトナーを得る。
【００４３】
本発明にかかるトナーを作製する方法としては、粉砕法以外の方法が考えられる。例えば、重合法であるが、その一例としては、モノマーに着色剤及び電荷制御剤等を添加したモノマー組成物を水系の媒体中で懸濁し重合させることでトナー粒子を得る。造粒法は特に限定されない。
【００４４】
例えば本発明のトナーは、有機溶媒中に少なくとも、イソシアネート基を含有するポリエステル系プレポリマーが溶解し、顔料系着色剤が分散し、離型剤が溶解ないし分散している油性分散液を水系媒体中に無機微粒子及び／又はポリマー微粒子の存在下で分散させるとともに、この分散液中で該プレポリマーをポリアミン及び／又は活性水素含有基を有するモノアミンと反応させてウレア基を有するウレア変性ポリエステル系樹脂を形成させ、このウレア変性ポリエステル系樹脂を含む分散液からそれに含まれる液状媒体を除去することにより得られる。
ウレア変性ポリエステル系樹脂において、そのＴｇは４０〜６５℃、好ましくは４５〜６０℃である。その数平均分子量Ｍｎは２５００〜５００００、好ましくは２５００〜３００００である。その重量平均分子量Ｍｗは１万〜５０万、好ましくは３万〜１０万である。
このトナーは、該プレポリマーと該アミンとの反応によって高分子量化されたウレア結合を有するウレア変性ポリエステル系樹脂をバインダー樹脂として含む。そして、そのバインダー樹脂中には着色剤が高分散している。
これらの方式の場合にも、造粒後の検査、電荷制御剤の処理後の検査、添加剤の混合工程後の検査、混合工程の後にある風篩工程後の検査、充填前の検査等に適用できる。
【００４５】
また、流動性はトナー形状によって影響されるが、トナーの平均円形度が０．９〜０．９９である非常に球形に近いトナーの場合には流動性に優れ、ドット再現性に優れた高画質化を実現できる。
【００４６】
さらに二成分現像剤として使用する場合は、後述する磁性キャリアと所定の混合比率で混合することによって二成分現像剤とする。
【００４７】
本トナーは、接触または非接触現像方式に使用する１成分現像剤として用いる。接触または非接触現像方式は色々な公知のものが使用される。例えば，アルミスリーブを用いた接触現像法、導電性ゴムベルトを用いた接触現像法、アルミ素管の表面にカーボンブラック等を含む導電性樹脂層を形成した現像スリーブを用いる非接触現像法等がある。
また、１成分現像方式において、トナー供給部の出口にトナー層を均一にするためのローラ状のブレードを設けた現像方式に、本トナーを用いることを特徴とする。このような方式の場合には、感光体へのフィルミングだけではなく、ドクターローラへのフィルミングが発生する。このため、トナー層が均一に形成できないばかりかトナー帯電が不均一になり、トナー電荷量も小さくなる。このため現像不良が生じる。
【００４８】
図５は本発明の実施の形態による電子写真用トナー評価方法を用いて作製したトナーを用いた現像装置の例を示す模式図である。図中符号３１は画像保持体、３２は現像ローラ、３３はドクターローラ、３４はトナー補給ホッパー、そして３５は攪拌羽根である。
本発明のトナーを用いると、図５に示されるドクターローラ３３へのフィルミングは発生せず、安定した現像が行なわれ、耐久特性に優れた方式となる。
【００４９】
また、磁性トナーとする場合には、トナー粒子の中に磁性体の微粒子を内添すれば良い。磁性体としては、フェライト、マグネタイト、鉄、ニッケル、コバルト、それらの合金などの強磁性体等が考えられる。磁性体の平均粒径は０．１〜１μｍが好ましい。磁性体の含有量はトナー１００重量部に対して、１０から７０重量部であることが好ましい。
【００５０】
二成分現像剤に使用されるキャリアとしては公知のものが使用可能であり、例えば鉄粉、フェライト粉、ニッケル粉、マグネタイト粉の如き磁性粒子あるいはこれら磁性粒子の表面をフッ素系樹脂、ビニル系樹脂、シリコン系樹脂等で処理したもの、あるいは磁性粒子が樹脂中に分散されている磁性粒子分散樹脂粒子等が挙げられる。これら磁性キャリアの平均粒径は２０〜１００μｍが良い。好ましくは２０〜７０μｍが良い。
【００５１】
また、前述したように本発明の二成分現像剤は流動性向上剤として無機微粉体をトナーに添加して用いることが可能である。
本発明の無機微粉体としてはＳｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｖ、Ｚｒ等の酸化物や複合酸化物が挙げられる。これらのうち二酸化珪素（シリカ）、二酸化チタン（チタニア）、アルミナの微粒子が好適に用いられる。
【００５２】
さらに、疎水化処理剤等により表面改質処理することが有効である。疎水化処理剤の代表例としては以下のものが挙げられる。
ジメチルジクロルシラン、トリメチルクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルジクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、ｐ−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、クロルメチルトリクロルシラン、ヘキサフェニルジシラザン、ヘキサトリルジシラザン等。
無機微粉体はトナーに対して０．１〜２重量％使用されるのが好ましい。０．１重量％未満では、トナー凝集を改善する効果が乏しくなり、２重量％を超える場合は、細線間のトナー飛び散り、機内の汚染、感光体の傷や摩耗等の問題が生じやすい傾向がある。
【００５３】
また、本発明の現像剤には、実質的な悪影響を与えない範囲内でさらに他の添加剤、例えばテフロン（登録商標）粉末、ステアリン酸亜鉛粉末、ポリフッ化ビニリデン粉末の如き滑剤粉末；あるいは酸化セリウム粉末、炭化珪素粉末、チタン酸ストロンチウム粉末などの研磨剤；あるいは例えばカーボンブラック粉末、酸化亜鉛粉末、酸化スズ粉末等の導電性付与剤を現像性向上剤として少量用いることもできる。
【００５４】
また、本評価法は混練り工程や粉砕工程を用いないで作製する重合法やスプレードライ法などで作製したトナー、カプセルトナーにも使用できる。
【００５５】
以下、実施例を説明するが、これは本発明をなんら限定するものではない。なお、今回は混合条件を変化したトナーを作製し、トナー流動性を本評価法を用いて評価し、ドット再現性を画像のザラツキ感として５段階評価した。トナーの流動性は、頂角５０°の円錐ロータが回転数２ｒｐｍで、侵入速度１０ｍｍ／ｍｉｎで、侵入時のトナー粉体相表面から２０ｍｍ侵入したときのトルクと荷重の値を測定した。
なお、以下の配合における部数は全て重量部である。
【００５６】
（実施例１）
樹脂　ポリエステル樹脂　１００部
顔料　カーボンブラック　１０部
帯電制御剤　サルチル酸亜鉛塩　５部
上記原材料をミキサーで十分に混合した後、２軸押出し機によりバレル温度１００℃混練機回転数１２０ｒｐｍで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤　シリカ微粉末　１部
混合回転数　７００ｒｐｍ
混合時間　１２０ｓｅｃ
混合機　スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。
また、画像のドット再現性は５段階評価でランク４であった。
【００５７】
（実施例２）
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤　シリカ微粉末　０．８部
混合回転数　７００ｒｐｍ
混合時間　１２０ｓｅｃ
混合機　スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。
また、画像のドット再現性は５段階評価でランク４であった。
【００５８】
（実施例３）
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤　シリカ微粉末　１．２部
混合回転数　７００ｒｐｍ
混合時間　１２０ｓｅｃ
混合機　スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。
また、画像のドット再現性は５段階評価でランク４であった。
【００５９】
（実施例４）
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤　シリカ微粉末　１部
混合回転数　８５０ｒｐｍ
混合時間　１２０ｓｅｃ
混合機　スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。また、画像のドット再現性は５段階評価でランク５であった。
【００６０】
（実施例５）
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤　シリカ微粉末　０．８部
混合回転数　８５０ｒｐｍ
混合時間　１２０ｓｅｃ
混合機　スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。
また、画像のドット再現性は５段階評価でランク４であった。
【００６１】
（実施例６）
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤　シリカ微粉末　１．２部
混合回転数　１０００ｒｐｍ
混合時間　１２０ｓｅｃ
混合機　Ｑミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。
また、画像のドット再現性は５段階評価でランク５であった。
【００６２】
（実施例７）
樹脂　ポリエステル樹脂　　　　１００部
着色剤　銅フタロシアニンブルー顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３）３．５部
帯電制御剤　サルチル酸亜鉛塩　　５部
上記原材料をミキサーで十分に混合した後、２軸押出し機によりバレル温度１００℃、回転数１２０ｒｐｍで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤　シリカ微粉末　１部
混合回転数　７００ｒｐｍ
混合時間　１２０ｓｅｃ
混合機　スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。
また、画像のドット再現性は５段階評価でランク５であった。
【００６３】
（実施例８）
実施例７と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤　シリカ微粉末　０．９部
混合回転数　７００ｒｐｍ
混合時間　１２０ｓｅｃ
混合機　スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。
また、画像のドット再現性は５段階評価でランク５であった。
【００６４】
（比較例１）
実施例７と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤　シリカ微粉末　０部
混合回転数　７００ｒｐｍ
混合時間　１２０ｓｅｃ
混合機　スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。
また、画像のドット再現性は５段階評価でランク１であった。
【００６５】
（実施例９）
樹脂　ポリエステル樹脂　　　１００部
顔料　カーボンブラック　１０部
帯電制御剤　サルチル酸亜鉛塩　２部
離型剤　ライスワックス　５部
添加剤　スチレンアクリル樹脂　３部
上記原材料をミキサーで十分に混合した後、２軸押出し機によりバレル温度１００℃、回転数１２０ｒｐｍで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤　シリカ微粉末　１部
混合回転数　７００ｒｐｍ
混合時間　１２０ｓｅｃ
混合機　スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。また、画像のドット再現性は５段階評価でランク４であった。
【００６６】
（実施例１０）
実施例９と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤　シリカ微粉末　１部
混合回転数　８００ｒｐｍ
混合時間　１２０ｓｅｃ
混合機　スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。
また、画像のドット再現性は５段階評価でランク５であった。
【００６７】
（実施例１１）
実施例９と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤　シリカ微粉末　１部
混合回転数　１０００ｒｐｍ
混合時間　１２０ｓｅｃ
混合機　Ｑミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。
また、画像のドット再現性は５段階評価でランク５であった。
【００６８】
（実施例１２）
実施例９と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤　シリカ微粉末　１部
混合回転数　１４００ｒｐｍ
混合時間　１２０ｓｅｃ
混合機　θコンポーザー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。
また、画像のドット再現性は５段階評価でランク５であった。
【００６９】
（実施例１３）
実施例９と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤　シリカ微粉末　０．３部
混合回転数　７００ｒｐｍ
混合時間　１２０ｓｅｃ
混合機　スーパーミキサー
本トナーを作成した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。また、画像のドット再現性は５段階評価でランク３であった。
【００７０】
（比較例２）
実施例９と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤　シリカ微粉末　０．２部
混合回転数　７００ｒｐｍ
混合時間　１２０ｓｅｃ
混合機　スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表１のようになった。
また、画像のドット再現性は５段階評価でランク３であった。
【００７１】
以上の実施例１〜１３、および比較例１、２の測定結果を表１に示す。
【００７２】
【表１】
2004037971.tif 000003
【００７３】
上記の表１のデータをグラフ化して、図６および図７に示す。
図６は本発明の実施例および比較例による電子写真用トナー粉体相中への円錐ロータ侵入時のトルクとドット再現性との関係を示すグラフである。図７は本発明の実施例および比較例による電子写真用トナー粉体相中への円錐ロータ侵入時の荷重とドット再現性との関係を示すグラフである。
【００７４】
以上の結果から分かるように、トナー粉体相の本評価法による流動性評価値とドット再現性との間には強い相関関係が存在し、本評価法によりドット再現性を評価できることが分かる。
【００７５】
図６，７の結果から、ドット再現性の良い高画質を得るために必要な、流動性の良いトナーを得るためには、以下の条件を満足することが必要である。
▲１▼円錐ロータ侵入時のトルクの値が０．１〜８．３ｍＮｍである。
▲２▼円錐ロータ侵入時の荷重の値が０．０１〜１．１４Ｎである。
【００７６】
円錐ロータ侵入時のトルク値が０．１ｍＮｍ未満では、トナーの流動性以外の帯電特性が悪くなり画質低下が生じ、８．３ｍＮｍより大きくなれば流動性が低下し、ドット再現性が悪くなる。円錐ロータ侵入時の荷重値が０．０１Ｎ未満では、トナーの帯電特性が悪くなり画質低下が生じ、１．１４Ｎより大きくなるとトナーの流動性が低下しドット再現性が悪くなる。
【００７７】
【発明の効果】
本発明によれば、電子写真用トナーの粉体相中に円錐ロータを回転させながら侵入させ、円錐ロータが粉体相中を移動するときに発生するトルクまたは荷重を測定することにより、トナー粉体の流動性を精度良く、個人差無く測定でき、高画質の得られるトナーの条件を精度良く規定し、高画質の得られる電子写真用トナー、その評価方法、その製造方法、その現像方法、およびその評価装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態による円錐ロータを示す平面図であり、（ａ）は側面図、（ｂ）は上面図である。
【図２】本発明の実施の形態による電子写真用トナー評価装置の構成を示す概略図である。
【図３】本実施の形態による他の形の円錐ロータを示す図であり、（ａ）、（ｂ）は歯形の断面図であり、（ｃ）は側面図である。
【図４】本発明の実施の形態による電子写真用トナー評価装置を用いたトナー製造装置の例を示す模式図である。
【図５】本発明の実施の形態による電子写真用トナー評価方法を用いて作製したトナーを用いた現像装置の例を示す模式図である。
【図６】本発明の実施例および比較例による電子写真用トナー粉体相中への円錐ロータ侵入時のトルクとドット再現性との関係を示すグラフである。
【図７】本発明の実施例および比較例による電子写真用トナー粉体相中への円錐ロータ侵入時の荷重とドット再現性との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１０、１０ａ〜ｃ　　円錐ロータ
１１　　シャフト
１２　　昇降機
１３　　ステージ
１４　　容器
１５　　トルクメータ
１６　　ロードセル
１７　　位置検出器
１８　　試料台
２０　　トナー（の投入）
２１　　添加剤（の投入）
２２　　混合機
２３　　搬送手段
３１　　画像保持体
３２　　現像ローラ
３３　　ドクターローラ
３４　　トナー補給ホッパー
３５　　攪拌羽根
矢印Ａ　　次工程
矢印Ｂ　　抜き取り工程
矢印Ｃ、Ｄ　　搬送方向
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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