(57)【要約】【課題】噴射口で未気化残渣による目詰まりを発生することなく極微量の液体原料を制御性よく供給できるようにする。【解決手段】液体原料６をガスで圧送し噴霧・気化して原料ガスとする液体原料用ＣＶＤ装置において、成膜を行う反応室２内（又は噴霧された液体原料の気化を行う前処理室内）に、液体原料６を間欠的に噴射させるようその噴射をオン／オフさせるインジェクタ１１を備えることで、インジェクタ１１がオンし液体原料６が噴射されると配管１０内の圧力は低下するが、インジェクタ１１がオフ状態の時に再び加圧されるため、液体原料６が噴射される時には配管１０内は常に十分な加圧状態となり、極微量の液体原料６を噴霧する場合においても噴射口で未気化残渣による目詰まりが発生することはない。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体原料をガスで圧送し噴霧・気化して原料ガスとする液体原料用ＣＶＤ装置において、
成膜を行う反応室内又は噴霧された液体原料の気化を行う前処理室内に、噴射ノズルを有して液体原料を間欠的に噴射させるようその噴射をオン／オフさせるインジェクタを備えることを特徴とする液体原料用ＣＶＤ装置。
【請求項２】
前記インジェクタをオン／オフさせるタイミングを変化させることにより液体原料の吐出量を調整するオン／オフタイミング制御手段を備えることを特徴とする請求項１記載の液体原料用ＣＶＤ装置。
【請求項３】
液体原料は、有機金属錯体を有機溶媒に溶解させた原料であることを特徴とする請求項１又は２記載の液体原料用ＣＶＤ装置。
【請求項４】
前記インジェクタに対する液体原料供給配管の途中に、流量調整可能な微流量調整バルブを備えることを特徴とする請求項１，２又は３記載の液体原料用ＣＶＤ装置。
【請求項５】
前記オン／オフタイミング制御手段は、前記微流量調整バルブの出口側の圧力がその入口側の圧力と等しくなった時点で前記インジェクタをオンさせて液体原料を噴射させることを特徴とする請求項４記載の液体原料用ＣＶＤ装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体原料用ＣＶＤ装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
薄膜形成法の一つである減圧ＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ　Ｏｒｇａｎｉｃ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ＝有機金属化学気相成長）法は、スパッタリング法等に比べ、膜質、成膜速度等の点で優れているため、半導体デバイスの製造工程だけでなく、強誘電体、磁性体等の研究分野でも近年盛んに利用されている。
【０００３】
このような減圧ＭＯＣＶＤ法において、原料ガスを供給する方法としては、固体有機金属錯体を加熱し昇華させキャリアガスと混合して供給する昇華法、又は、液体有機金属錯体にキャリアガスを潜らせ混合して供給するバブリング法が一般的であるが、有機金属錯体を有機溶媒に溶解させた液体原料を成膜を行う反応室内又は前処理室内に噴霧し、場合によってはさらに加熱気化して供給する方法が、安定しており制御性がよいため、最も効率がよいとされている。この際、液体原料の噴射量を液体マスフローコントローラ等で極微量に制御するようにしている（例えば、特許文献１，２参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平０６−３１０４４４号公報
【特許文献２】
特開平０７−０９４４２６号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、特許文献１，２等に記載されているように、液体原料の噴射量を液体マスフローコントローラ等で極微量に制御すると、液体原料の噴射時にマスフローコントローラの出口側の圧力が低下し、液体原料が噴射口付近で滞ってしまうため、霧化が正常に行われなかったり、気化しやすい溶媒のみが気化してしまい、溶質である有機金属錯体が残渣（未気化残渣）となって噴射口の目詰まりを引き起こす、という問題がある。
【０００６】
液体原料の吐出量を極微量に制御することは、原料の使用効率を上げる上ではもちろんであるが、結晶性を向上させるためにも必要不可欠な要素であり、上記問題は解決されなくてはならない。
【０００７】
本発明の目的は、噴射口で未気化残渣による目詰まりを発生することなく極微量の液体原料を制御性よく供給できるようにすることである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１記載の発明は、液体原料をガスで圧送し噴霧・気化して原料ガスとする液体原料用ＣＶＤ装置において、成膜を行う反応室内又は噴霧された液体原料の気化を行う前処理室内に、噴射ノズルを有して液体原料を間欠的に噴射させるようその噴射をオン／オフさせるインジェクタを備える。
【０００９】
従って、インジェクタがオンし液体原料が噴射されると配管内の圧力は低下するが、インジェクタがオフ状態の時に再び加圧されるため、液体原料が噴射される時には配管内は常に十分な加圧状態となり、極微量の液体原料を噴霧する場合においても噴射口で未気化残渣による目詰まりが発生することはなく、長期間に渡って安定した運転が可能となる。
【００１０】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の液体原料用ＣＶＤ装置において、前記インジェクタをオン／オフさせるタイミングを変化させることにより液体原料の吐出量を調整するオン／オフタイミング制御手段を備える。
【００１１】
従って、インジェクタのオン／オフの時間を適宜制御することにより液体原料の供給速度を任意に設定できるので、例えば、オン時間を極めて短くオフ時間を長めに設定することにより、レイヤーバイレイヤー成長のようなゆっくりとした成膜が可能となり、結晶性のよい薄膜を作製することができる。
【００１２】
請求項３記載の発明は、請求項１又は２記載の液体原料用ＣＶＤ装置において、液体原料は、有機金属錯体を有機溶媒に溶解させた原料である。
【００１３】
従って、有機金属錯体を有機溶媒に溶解させた液体原料を対象とする減圧ＭＯＣＶＤ法に好適に適用できる。
【００１４】
請求項４記載の発明は、請求項１，２又は３記載の液体原料用ＣＶＤ装置において、前記インジェクタに対する液体原料供給配管の途中に、流量調整可能な微流量調整バルブを備える。
【００１５】
インジェクタのオン／オフ動作のみで噴射量を調整すると、調整可能な値が離散的になってしまい、かつ、最少噴射量はオン／オフ動作の応答速度によって制限されることがあるが、液体原料供給配管の途中に流量調整可能な微流量調整バルブを備えることで１回の噴射量をアナログ的により細かく調整可能となる。
【００１６】
請求項５記載の発明は、請求項４記載の液体原料用ＣＶＤ装置において、前記オン／オフタイミング制御手段は、前記微流量調整バルブの出口側の圧力がその入口側の圧力と等しくなった時点で前記インジェクタをオンさせて液体原料を噴射させる。
【００１７】
例えば、太い配管を使用し微流量調整バルブで流路を絞った場合にインジェクタのオン時間を長くしオフ時間を短くし過ぎると、十分に圧力が加わらない状態で液体原料が噴射されてしまい、噴射口付近に目詰まりを引き起こしてしまう可能性があるが、微流量調整バルブの出口側の圧力がその入口側の圧力と等しくなった時点でインジェクタをオンさせて液体原料を噴射させることにより、このような不具合が解消され、結局、配管の形状に関わらず確実に液体原料を噴射させることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施の形態を図面に基づいて説明する。本実施の形態は、液体原料をガスで圧送し噴霧・気化して原料ガスとする液体原料用ＣＶＤ装置として、例えば超小型磁気記憶装置等におけるデバイス作製用に用いられる減圧ＭＯＣＶＤ装置への適用例を示す。
【００１９】
図１はこの減圧ＭＯＣＶＤ装置を示す概略構成図である。まず、基板１上に成膜を行うチャンバ構成の反応室２が設けられている。反応室２内の基板１の近傍には加熱用のヒータ３が設けられ、電源４に接続されている。また、反応室２は排気口５を介して排気機構（図示せず）に連結され、内部は減圧されている。
【００２０】
また、反応室２の外部には、対象となる液体原料６を収納した原料タンク７が設けられ、この原料タンク７内には配管８及びバルブ９を介して圧送ガスが送り込まれる構成とされている。また、原料タンク７内の液体原料６と反応室２内とを連通させる液体原料供給配管１０が設けられ、反応室２内の端部にはインジェクタ１１が連結されている。この液体原料供給配管１０の途中には、微流量調整バルブ１２、バルブ１３も介在されている。
【００２１】
ここで、インジェクタ１１の構成例を図２の断面図に示す。このインジェクタ１１は、液体原料６を間欠的に噴射させるようその噴射をオン／オフさせる機能を有するもので、液体原料供給配管１０の接続口１４に連通し、当該基板１に上方から対向する噴射ノズル１５を有する。また、この噴射ノズル１５と接続口１４との間の連通を断続させるためのピストンバルブ１６がＯリング１７，１８等を介して気密的に設けられており、通常はばね１９により付勢されて噴射ノズル１５と接続口１４との間の連通を断（オフ状態）とさせるように設定されている。また、ピストンバルブ１６を摺動させるための空気室２０に対しては駆動エアー源（図示せず）から配管２１、バルブ２２を介して当該インジェクタ１１をオン状態とさせる駆動エアーが取り込み自在とされている。この駆動エアー源の駆動がオン／オフタイミング制御手段（図示せず）により制御されることにより、インジェクタ１１のオン／オフタイミングが制御される。また、噴射ノズル１５は二重構造とされており、その外周側には配管２３、バルブ２４、ＭＦＣ２５及び導入口２６を介して導入される霧化用ガスが流れるように構成されている。
【００２２】
また、微流量調整バルブ１２の構成例を図３の断面図に示す。この微流量調整バルブ１２は、液体原料供給配管１０に接続される入口３１と出口３２とを有し、入口３１と出口３２の間の流路３３をニードルバルブ３４の位置調整により適宜絞ることにより流量を調整する構成とされている。ニードルバルブ３４はＯリング３５により気密性が維持されている。
【００２３】
このような構成において、基本的には、原料タンク７内の液体原料６を圧送ガスで圧送し噴霧・気化して原料ガスとする減圧ＭＯＣＶＤ法により基板１上に成膜が行われる。この際、反応室２内においては、インジェクタ１１をオン／オフタイミング制御手段によって適宜タイミングでオン／オフさせることにより、噴射ノズル１５から液体原料６を間欠的に噴射させる。ここに、インジェクタ１１がオンし液体原料６が噴射されると液体原料供給配管１０内の圧力は低下するが、インジェクタ１１がオフ状態の時に再び加圧されるため、液体原料６が噴射される時には液体原料供給配管１０内は常に十分な加圧状態となる。よって、極微量の液体原料６を噴霧する場合においても未気化残渣により噴射ノズル１５の噴射口で目詰まりが発生することはなく、長期間に渡って安定した運転が可能となる。特に、インジェクタ１１のオン／オフのタイミング（時間）を適宜制御することにより液体原料６の供給速度を任意に設定できるので、例えば、オン時間を極めて短くオフ時間を長めに設定することにより、レイヤーバイレイヤー成長のようなゆっくりとした成膜が可能となり、結晶性のよい薄膜を作製することができる。
【００２４】
ところで、インジェクタ１１のオン／オフ動作のみで液体原料６の噴射量を調整すると、調整可能な値が離散的になってしまい、かつ、最少噴射量はオン／オフ動作の応答速度によって制限されることがあり得る。ところが、本実施の形態によれば、液体原料供給配管１０の途中に流量調整可能な微流量調整バルブ１２を備えているので、１回の噴射量をアナログ的により細かく調整することができ、上記不具合を生じない。
【００２５】
また、例えば、液体原料供給配管１０として太い配管を使用し微流量調整バルブ１２で流路を絞った場合にインジェクタ１１のオン時間を長くしオフ時間を短くし過ぎると、十分に圧力が加わらない状態で液体原料６が噴射されてしまい、噴射ノズル１５の噴射口付近に目詰まりを引き起こしてしまうことがあり得る。しかし、微流量調整バルブ１２の出口３２側の圧力がその入口３１側の圧力と等しくなった時点でオン／オフタイミング制御手段によってインジェクタ１１をオンさせて液体原料６を噴射させることにより、このような不具合が解消され、結局、配管の形状に関わらず確実に液体原料を噴射させることができる。
【００２６】
なお、本実施の形態では、反応室２内にインジェクタ１１を設けたが、噴霧された液体原料の気化を行う前処理室（例えば、前述の特許文献２の図１等の気化器）内に設けるようにしてもよい。
【００２７】
【発明の効果】
請求項１記載の発明によれば、成膜を行う反応室内又は噴霧された液体原料の気化を行う前処理室内に、液体原料を間欠的に噴射させるようその噴射をオン／オフさせるインジェクタを備えるので、インジェクタがオンし液体原料が噴射されると配管内の圧力は低下するが、インジェクタがオフ状態の時に再び加圧されるため、液体原料が噴射される時には配管内は常に十分な加圧状態となり、極微量の液体原料を噴霧する場合においても噴射口で未気化残渣による目詰まりの発生を防止することができ、長期間に渡って安定した運転を可能にすることができる。
【００２８】
請求項２記載の発明によれば、請求項１記載の液体原料用ＣＶＤ装置において、インジェクタのオン／オフの時間を適宜制御することにより液体原料の供給速度を任意に設定できるようにしたので、例えば、オン時間を極めて短くオフ時間を長めに設定することにより、レイヤーバイレイヤー成長のようなゆっくりとした成膜が可能となり、結晶性のよい薄膜を作製することができる。
【００２９】
請求項３記載の発明によれば、請求項１又は２記載の液体原料用ＣＶＤ装置において、有機金属錯体を有機溶媒に溶解させた液体原料を対象とする減圧ＭＯＣＶＤ法に好適に適用することができる。
【００３０】
請求項４記載の発明によれば、請求項１，２又は３記載の液体原料用ＣＶＤ装置において、インジェクタのオン／オフ動作のみで噴射量を調整すると、調整可能な値が離散的になってしまい、かつ、最少噴射量はオン／オフ動作の応答速度によって制限されることがあるが、液体原料供給配管の途中に流量調整可能な微流量調整バルブを備えるようにしたので、１回の噴射量をアナログ的により細かく調整することができる。
【００３１】
請求項５記載の発明によれば、請求項４記載の液体原料用ＣＶＤ装置において、太い配管を使用し微流量バルブで流路を絞った場合にインジェクタのオン時間を長くしオフ時間を短くし過ぎると、十分に圧力が加わらない状態で液体原料が噴射されてしまい、噴射口付近に目詰まりを引き起こしてしまう可能性があるが、微流量調整バルブの出口側の圧力がその入口側の圧力と等しくなった時点でインジェクタをオンさせて液体原料を噴射させるようにしたので、このような不具合を解消でき、結局、配管の形状に関わらず確実に液体原料を噴射させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態の減圧ＭＯＣＶＤ装置を示す概略構成図である。
【図２】そのインジェクタの構成例を示す断面図である。
【図３】その微流量調整バルブの構成例を示す断面図である。
【符号の説明】
２　　　反応室
６　　　液体原料
１０　　　液体原料供給配管
１１　　　インジェクタ
１２　　　微流量調整バルブ
１４　　　噴射ノズル
３１　　　入口
３２　　　出口
【図１】
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【図２】
2004124183.tif 000004
【図３】
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