(57)【要約】【課題】  塑性加工の極めて困難なイリジウム合金からなる放電チップの歩留まりを向上させることのできるスパークプラグの製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】  異常消耗を起こし難い白金、ロジウム、およびルテニウムの少なくとも１種類以上及びニッケルを含むイリジウムを主成分とする断面積０．０５ｍｍ２以上１．２ｍｍ２以下の線材を形成する伸線加工において、ダイス１０１の被加工材挿入面１０１ａから被加工材１０２の進行方向手前６０ｍｍ以内の加熱範囲１０３を連続して赤熱及び／又は白熱加熱し、該面の手前２０ｍｍの温度測定位置温度測定位置１０５において被加工材１０２が１０００〜１１５０℃に加熱され、かつ、温度測定位置１０５から被加工材挿入面１０１ａまでの範囲１０６における温度を１０００℃以上とし、かつ、伸線速度を１３００〜１６００ｍｍ／分とする。【選択図】  図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
中心電極（３）と、
前記中心電極（３）の先端部（３ａ）を露出させた状態で前記中心電極（３）の周囲を覆う絶縁体（２）と、
前記絶縁体（２）を保持する主体金具（１）と、
前記主体金具（１）に固定され、前記中心電極（３）の前記先端部（３ａ）との間で、放電ギャップ（ｇ）を形成する対向部（４ａ）を有する接地電極（４）とを備えるスパークプラグの、
前記中心電極（３）の先端部（３ａ）、および、前記接地電極（４）の前記対向部（４ａ）の少なくとも一方に接合される貴金属放電チップ（５１、５２）は、イリジウム以外の金属成分の含有率が０．５質量％以上３５質量％以下であるイリジウム合金のインゴットを、圧延工程を経て断面積０．０５ｍｍ２以上１．２ｍｍ２以下の線材を形成する伸線加工を施した後に、該線材を所定長さに切断して得られるものである貴金属放電チップ（５１、５２）の製造方法において、
前記伸線加工は、伸線加工に使用するダイス（１０１）の被加工材（１０２）が挿入される側の面である被加工材挿入面（１０１ａ）から被加工材（１０２）の進行方向手前６０ｍｍ以内の加熱範囲（１０３）を連続して赤熱及び／又は白熱加熱し、該面の手前２０ｍｍの温度測定位置（１０５）において被加工材（１０２）が１０００℃以上１１５０℃以下に加熱され、かつ、前記温度測定位置（１０５）から前記ダイス（１０１）の前記被加工材挿入面（１０１ａ）までの範囲（１０６）における温度が１０００℃以上とされ、
かつ、伸線速度が、１３００ｍｍ／分以上１６００ｍｍ／分以下であることを特徴とする貴金属放電チップ（５１、５２）の製造方法。
【請求項２】
前記金属成分は、少なくともニッケルである請求項１に記載の貴金属放電チップ（５１、５２）の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の貴金属放電チップ（５１）を用いて、前記中心電極（３）の先端部（３ａ）、および、前記接地電極（４）の前記対向部（４ａ）の少なくとも一方に、該貴金属放電チップ（５１、５２）を接合するスパークプラグの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、長寿命なスパークプラグに用いられる貴金属放電チップ及びスパークプラグの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
スパークプラグに要求される耐火花消耗性を確保するため、貴金属放電チップとして融点が高いイリジウム合金が採用されてきている。しかし、イリジウム以外の金属成分の含有率が３５質量％以下であるようなイリジウムを主成分とする合金は、塑性加工が極めて困難な材料である。このようなイリジウムを主成分とする合金のインゴットを熱間加工することによって断面積の小さい貴金属放電チップを形成する方法がある（例えば、特許文献１及び特許文献２参照。）。
【０００３】
【特許文献１】特開平１０−３２０７６号公報
【特許文献２】特開２０００−３３１７７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、イリジウム合金に、上記特許文献１及び上記特許文献２に開示されている熱間加工では、伸線時における亀裂、断線及びかぶりの発生を十分に抑えることができず、歩留まりを十分に向上させることが困難であった。
【０００５】
本発明は上記問題に鑑みてなされたもので、塑性加工の極めて困難なイリジウム合金からなる貴金属放電チップの歩留まりを向上させることのできる貴金属放電チップ及びその貴金属放電チップを用いたスパークプラグの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために、本発明の貴金属放電チップ（５１、５２）の製造方法は、中心電極（３）と、中心電極（３）の先端部（３ａ）を露出させた状態で中心電極（３）の周囲を覆う絶縁体（２）と、絶縁体（２）を保持する主体金具（１）と、主体金具（１）に固定され、中心電極（３）の先端部（３ａ）との間で、放電ギャップ（ｇ）を形成する対向部（４ａ）を有する接地電極（４）とを備え、中心電極（３）の先端部（３ａ）、および、接地電極（４）の対向部（４ａ）の少なくとも一方（３ａ）には、イリジウム以外の金属成分の含有率が０．５質量％以上３５質量％以下のイリジウム合金であるインゴットを、圧延工程を経て断面積０．０５ｍｍ２以上１．２ｍｍ２以下の線材を形成する伸線加工を施した後に、該線材を所定長さに切断して得られるものである。
【０００７】
そして、この伸線加工は、伸線加工に使用するダイス（１０１）の被加工材（１０２）が挿入される側の面である被加工材挿入面（１０１ａ）から被加工材（１０２）の進行方向手前６０ｍｍ以内の加熱範囲（１０３）を連続して赤熱及び／又は白熱加熱し、被加工材挿入面の手前２０ｍｍの温度測定位置（１０５）において被加工材が１０００℃以上１１５０℃以下に保持され、かつ、温度測定位置（１０５）から前記ダイス（１０１）の被加工材挿入面（１０１ａ）までの範囲（１０６）における温度が１０００℃以上とされ、かつ、伸線速度が、１３００ｍｍ／分以上１６００ｍｍ／分以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
上記イリジウム以外の金属成分としては、少なくともニッケルが挙げられる。こうして得られた貴金属放電チップ（５１、５２）が、スパークプラグの中心電極（３）の先端部（３ａ）、および、接地電極（４）の対向部（４ａ）の少なくとも一方（３ａ）に配置されている。
【０００９】
この貴金属放電チップの製造方法によれば、極めて塑性加工の困難なイリジウム合金から形成されている貴金属放電チップの製造歩留まりを飛躍的に向上させることができる。このように歩留まりを向上させることが可能となった理由として考えられる作用を以下に述べる。
【００１０】
イリジウム合金からなる貴金属放電チップ（５１、５２）は、上記公報に開示されているように、熱間伸線加工を経ている。この熱間伸線加工において、被加工材（１０２）であるイリジウム合金は、再結晶温度以上にまで赤熱から白熱させることによって前工程における加工歪を除去するとともに、硬度を低下させて塑性加工を容易にしている。そして、この状態でダイス（１０１）を通すことによって被加工材の断面積を縮小している。しかし、再結晶温度以上にまで温度を上げている時間が長くなると、被加工材（１０２）の結晶粒が粒成長するために、粒界が少なくなり、亀裂が発生した場合に進展しやすくなる。一方で、不可避不純物が粒界に集まってくるため、少なくなった粒界がより一層脆くなりやすい。このため、ダイス（１０１）を通す際に生じる引っ張り応力に被加工材が耐えられなくなって、亀裂が生じやすく、また、その亀裂が進展し、時には断線を生じてしまうものと推定される。つまり、伸線加工を行うためには被加工材（１０２）の加工歪を除去しつつ硬度を低下させることが必要であるために、温度をでき得る限り上げる必要があるが、必然的に再結晶温度以上での保持時間が長くなってしまうために、粒成長を起こし、粒界に不純物が集まって脆くなってしまうものと考えられる。また、被加工材（１０２）の加熱が不均一になってしまい、被加工材表層部の周方向における硬度の低下がばらついてしまう場合には、部分的に塑性変形の困難な個所と容易な個所とが出てきてしまう。このような状態でダイス（１０１）を通して変形させる時に、塑性変形容易な個所に覆い被さる様に塑性変形困難な個所が逃げてくるために、かぶりが発生してしまうものと推定される。このような不具合は、伸線加工をおこなう際に、被加工材（１０２）の加熱時間が短い場合や、伸線速度が速い場合に発生しやすいことがわかった。
【００１１】
これらの相反する不具合を回避して加工を行うために、本発明者等が鋭意検討した結果、被加工材（１０２）の温度を再結晶温度以上に上げながらも、その温度での保持時間を短くし、適度な引っ張り応力がかかる程度の伸線速度にすることが必要であることが判明した。このため、温度、時間、伸線速度を上記した範囲内にすることによって、本発明を完成することができたのである。なお、温度測定位置（１０５）からダイス（１０１）の被加工材挿入面（１０１ａ）までの範囲（１０６）における温度は、温度測定位置（１０５）における温度測定結果と被加工材挿入面（１０１ａ）進行方向手前５mmの位置における被加工材（１０２）の放射温度計による温度測定結果との平均で表すものとする。放射温度計による温度測定時に一瞬たりとも本願請求項にかかる発明に規定した温度範囲を外れることが許容されないものではないが、温度測定時間の９５％以上が本願請求項にかかる発明に規定した温度範囲内に入ることが必要である。
【００１２】
なお、イリジウム以外の金属成分として、少なくともイリジウム以外の貴金属を含むときに本発明の効果がより一層顕著となる。また、このとき卑金属を不純物として含有する以外には全く含有しないことが望ましい。また、含有させたとしても５質量％以下とするとよい。即ち、イリジウム以外の金属成分として、少なくともイリジウム以外の貴金属を含み、卑金属を不純物として含有する以外には含有しないか若しくは５質量％以下含有させたときに本発明の効果がより一層顕著となる。貴金属としては、白金、ロジウム、パラジウム、ルテニウムがよく、卑金属としてはニッケル、レニウム、ニオブ、クロム、タングステンがよい。これらの金属は、イリジウムの酸化揮発性を抑制できるため、スパークプラグとして使用した場合の耐久性を向上させることができるからである。一方で、これらの金属を含有させるとイリジウム以外の貴金属を含有することで加工性がイリジウム単体の金属であるときよりも塑性加工が困難になる。このため、このような塑性加工が困難である組成の時に本発明の効果が一層顕著となる。ただし、一部の金属（例えばロジウム、タングステン）では、イリジウム単体の場合よりも塑性加工性が向上する場合もある。しかし、このような塑性加工性を向上させる金属の含有を妨げるものではなく、むしろ本発明の方法によればより一層の効果を得ることができる。また、ニッケルを含有させることにより、イリジウム合金の異常腐食を抑制する事ができる。しかし、このイリジウム合金の展性が低下することから塑性加工は、より一層困難になる。したがって、本発明の製造方法は、ニッケルを含有する貴金属放電チップにとって歩留まりを向上させるために極めて有効な手法である。このような製造方法によって製造された貴金属放電チップは内在している微小な欠陥が少なくなるので、これをスパークプラグに接合すれば、接合時の歩留まりをも向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の製造方法によって製造された貴金属放電チップ５１、５２を中心電極３の先端部３ａ、および、接地電極４の対向部４ａの少なくとも一方に接合されたスパークプラグ１００に付いて説明する。本実施形態のスパークプラグ１００を図１に示す。図１に示すように、スパークプラグ１００は、円筒形状の主体金具１を有しており、この主体金具１は、図示しないエンジンブロックに固定するための取付ネジ部１ａを備えている。主体金具１の内部には、アルミナセラミック（Ａｌ2
Ｏ3 ）等からなる絶縁体２が固定されており、この絶縁体２の軸孔２ａに中心電極３が固定されている。絶縁体２の先端部２ｂは、主体金具１から露出するように設けられている。
【００１４】
中心電極３は、内部にＣｕ等の熱伝導性に優れた金属材料が配置されており、その外部を覆うようにインコネル６００（商標名）からなるニッケル基合金等の耐熱性および耐食性に優れた金属材料により構成された円柱体である。そして、図２に示すように、その先端部３ａが絶縁体２の先端部２ｂから露出するように設けられている。主体金具１の一端には、接地電極４が溶接により固定されている。この接地電極４は、インコネル６００（商標名）からなるニッケル基合金等の金属材料からなり、その対向部と中心電極３の先端部３ａとで放電ギャップｇを形成している。
【００１５】
中心電極３の先端部３ａには、本発明の特徴であるイリジウム合金からなる貴金属放電チップ５１が設けられている。この貴金属放電チップ５１は断面円形に形成されており、貴金属放電チップ５１の熱の引けと、中心電極３および接地電極４の消炎作用とを考慮して、貴金属放電チップ５１の直径は例えば０．６ｍｍ、長さは０．８ｍｍとしている。
【００１６】
図２に示すように、中心電極３の先端部３ａには細径部３ｃが形成されており、この細径部３ｃの先端に更にストレート部が形成されている。このストレート部の先端面に貴金属放電チップ５１を載置した後、レーザ溶接により固定している。このストレート部の外径は、貴金属放電チップ５１の外径よりもやや大きく形成されている。レーザ溶接のスポットは、貴金属放電チップ５１の外周部の周方向に３５°間隔で１０点行なっている。
【００１７】
中心電極３の先端部３ａとの間で放電ギャップｇを形成する接地電極４の対向部４ａには、貴金属放電チップ５２が抵抗溶接により固定されている。貴金属放電チップ５２も断面円形で、８０質量％白金と２０質量％ニッケルとから形成されている。貴金属放電チップ５２の直径は０．９ｍｍ（断面積は約０．６４ｍｍ2
）、長さは０．３ｍｍとしている。ここで、一般に、中心電極３側の貴金属放電チップ５１の方が、接地電極４側の貴金属放電チップ５２よりも、火花放電による消耗量が大きい。よって、本実施形態では、貴金属放電チップ５１のみをイリジウム合金によって形成し、貴金属放電チップ５２には、従来と同様のものを用いている。なお、耐消耗性が要求される場合には、後述する本製造方法による接地電極４側の貴金属放電チップ５２を用いてもよい。
【００１８】
以下に、貴金属放電チップ５１の具体的な製造方法を図３及び図４に基づいて説明する。まず、イリジウム以外の金属成分の含有率が３５質量％以下となるようにイリジウム及びイリジウム以外の金属成分をアーク溶解して（図３：Ｓ１）インゴットを形成し（図３：Ｓ２）、このインゴットを熱間鍛造して（図３：Ｓ３）、微細な繊維組織を有する棒材とする。この棒材は、後述する溝ロール圧延及びスエージング加工に先立って、例えば１４００〜１４５０℃に加熱される。次に、この棒材を複数回溝ロール圧延して（図３：Ｓ４）小断面積の断面正六角形の棒材とする。溝ロール圧延を行うに際し、被加工材は８００〜１４００ｍｍ／分の速度で圧延される。
【００１９】
その後、この棒材にスエージングを行い（図３：Ｓ５）、丸棒状に形成する。さらに、複数回伸線加工を施す（図３：Ｓ６）ことによって、断面積０．０５ｍｍ２以上１．２ｍｍ２以下の断面円形状の線材とし、この線材を所定長さに切断する（図３：Ｓ７）ことによって、貴金属放電チップ５１を形成する。この伸線加工を行うに際し、図４に示す様に伸線加工に使用するダイス１０１の被加工材１０２が挿入される側の面である被加工材挿入面１０１ａから被加工材１０２の進行方向手前６０ｍｍ以内の加熱範囲１０３がバーナ１０４の火炎に曝されるように加熱される。そして、この被加工材挿入面１０１ａの手前２０ｍｍの温度測定位置１０５において被加工材１０２が１０００℃以上１１５０℃以下に加熱され、かつ、温度測定位置１０５から被加工材挿入面１０１ａまでの範囲１０６における温度が１０００℃以上とされている。さらに、伸線速度は、１３００ｍｍ／分以上１６００ｍｍ／分以下に調整されている。また、図４に示すようにダイス１０１またはダイス１０１を保持固定するダイブロック（図示せず）もバーナ１０４によって加熱すると良い。なお、伸線速度は、被加工材１０２がダイスに対して加熱される側の速度を表しており、その調整は、被加工材を巻き取るための巻き取りドラム（図示せず）の回転速度を調整することによって行なう。
【００２０】
なお、断面積０．０５ｍｍ２以上１．２ｍｍ２以下の断面円形状の線材を、ワイヤーソー等を用いて所定長さに研磨切断すると、切断面にバリ、亀裂、凹凸等が発生しないので好ましい。また、本発明の溝ロール圧延、スエージング及び伸線加工を行なった後の各線径における断面減少率は５％以下としている。しかし、この範囲に限定されるわけではなく、例えば実験に基づいて好適な断面減少率を設定すればよい。なお、断面減少率とは、各線径におけるダイス加工前の被加工材断面積をＡ０、ダイス加工後の被加工材断面積をＡとしたときに、〔（Ａ０−Ａ）／Ａ０〕×１００として算出される百分率をいう。
【００２１】
さらに、貴金属放電チップ５１の長さは、０．５ｍｍ以上、２．０ｍｍ以下であることが好ましい。これは、貴金属放電チップ５１の断面積が０．０５ｍｍ2
未満で、長さが２．０ｍｍよりも大きいと、スパークプラグの使用中に、貴金属放電チップ５１の放電ギャップｇ側から中心電極３側への熱の引けが悪くなり、貴金属放電チップ５１の放電ギャップｇ側が異常に高温となって、貴金属放電チップ５１の消耗量が増加し、長寿命のスパークプラグの仕様を満たさない恐れがあるからである。
【００２２】
また、貴金属放電チップ５１の断面積が１．２ｍｍ2
より大きくなると、貴金属放電チップ５１の放電ギャップｇ側における電界の集中程度が弱くなり、スパークプラグの放電電圧が増大しやすい。また、貴金属放電チップ５１の放電ギャップｇ側表面に火炎は形成されるものであるが、この貴金属放電チップ５１の長さが０．５ｍｍ未満であると、上記火炎と中心電極３との距離が近づき、上記火炎が中心電極３により冷却されてしまい（以下、消炎作用という）、スパークプラグの着火性が低下する恐れがあるためである。
【実施例】
【００２３】
次に、実験例により、発明を実施するための最良の形態をより具体的に説明する。イリジウムと、種々の上記金属成分とからなる直径φ０．６ｍｍ長さ０．８ｍｍの貴金属放電チップを形成するための伸線加工において、被加工材を種々の温度・時間・伸線速度で加工した場合の歩留まりを測定した結果を図５に示す。また、各線径における断面減少率は３〜５％で行っている。この歩留まりは、断線、ダイスによる伸線加工中のかぶりの発生及びダイスによる伸線加工が終了した後の線材表面を浸透探傷液によって０．０３ｍｍを超える亀裂の有無を観察することによって判断した。一般に、ダイスによる伸線加工を行うためには、被加工材の先端を予め細く加工して、ダイスを容易に通るようにしておき、前述した巻き取りドラムにチャックする必要がある。このように予め細く加工した部分は製品として使用することができないために、歩留まりが１００％となることはない。なお、その他の加工は上述した方法により行っている。図５には、実験例Ｎｏ．１〜３１に関して、被加工材の組成、即ち、イリジウムとイリジウム以外の上記金属成分の比率及び各組成における伸線加工条件とを示してあり、実験例Ｎｏ．に＊印のあるものは、本発明の範囲外であることを示す。
【００２４】
被加工材およびダイスの加熱はバーナ１０４を用いて行い、温度測定位置１０５における温度測定は、測定スポット径がφ３である放射温度計１１０によって行っている。この放射温度計１１０による測定方法として、以下のように行った。即ち、予め被加工材と同一組成・同一線径の線材を電気炉に投入して、炉温度の指示値又はこの線材に接続した熱電対の指示値と、この線材を放射温度計１１０で測定したときの放射温度計１００の指示値とが合致するように各線径における放射率を決めておく。そして、被加工材の伸線加工時には、線径に合わせた放射率に設定して測定をおこなった。また、温度測定位置１０５からダイス１０１の被加工材挿入面１０１ａまでの範囲１０６における温度は、温度測定位置１０５における温度測定結果と被加工材挿入面１０１ａ進行方向手前５mmの位置での放射温度計による温度測定結果との平均で表している。これは、被加工材１０２がダイス１０１に触れる瞬間には被加工材の温度が少し下がっているものと考えられるため、このような方法で測定を行うことによって温度測定位置１０５からダイス１０１の被加工材挿入面１０１ａまでの範囲１０６における温度が１０００℃以上であるとみなすものとする。
【００２５】
組成Ｉｒ−５Ｐｔで表される、イリジウム以外の金属成分である白金が５質量％含まれる実験例Ｎｏ．１０〜１９の結果からわかるように、バーナ１０４による加熱範囲１０３が被加工材挿入面１０１ａから被加工材１０２の進行方向手前６０ｍｍを超える（１２０ｍｍ）実験例Ｎｏ．１０では、加熱時間が長くなっているために、歩留まりが低くなっているのに対して、加熱範囲１０３を６０ｍｍ以内とした（５０ｍｍ）実験例Ｎｏ．１３では、歩留まりが大幅に向上していることがわかる。
【００２６】
また、組成Ｉｒ−５Ｐｔよりも更に加工が困難である組成Ｉｒ−０．９Ｒｈ−１Ｎｉで表される、イリジウム以外の金属成分がロジウム０．９質量％、ニッケル１．０質量％の実験例Ｎｏ．１〜９においても同様に歩留まりが大幅に向上していることがわかる。その他にも、組成Ｉｒ−０．９Ｒｈ，組成Ｉｒ−２０Ｒｈ，組成Ｉｒ−１１Ｒｕ−８Ｒｈ−１Ｎｉ，組成Ｉｒ−５Ｐｔ−０．９Ｒｈ−１Ｎｉにおいても同様に歩留まりが大幅に向上したことを確認した。なお、ロジウムは、イリジウム単体の金属よりも塑性加工性を向上させる貴金属であるが、実験例No.
２２〜２６から本発明の方法によれば一層歩留まりを向上させ得ることがわかる。
【００２７】
また、同じ組成の本発明の範囲を外れる下記実験例においても、歩留まりが低くなっていることがわかる。
１．温度測定位置１０５において、被加工材１０２が１０００℃以上１１５０℃以下の範囲を外れる範囲に加熱される実験例Ｎｏ．７，９，１７，１９，２４，３０
２．温度測定位置１０５から被加工材挿入面１０１ａまでの範囲１０６における温度が１０００℃未満となる実験例Ｎｏ．７，８，１８，２５
３．伸線速度が１３００ｍｍ／分以上１６００ｍｍ／分以下の範囲を外れる実験例Ｎｏ．１，６，１１，１６，２６
【００２８】
なお、白金、ロジウム、およびルテニウムはイリジウムの酸化昇華を抑えて耐酸化性を向上させる等、貴金属放電チップすなわちスパークプラグの性能の向上や寿命の長期化が可能になる。
【００２９】
この実施例は、本発明を実施するための最良の形態の一例であり、本発明はこのような実施例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲でさまざまに実施できることは言うまでもない。例えば、本実施例では、ダイス１０１および被加工材１０２を加熱するためにバーナ１０４を用いたが、高周波加熱や通電加熱、電気炉加熱等適宜の方法を用いることができる。また、本実施形態においては、貴金属放電チップ５１を中心電極３に溶接する例について説明したが、接地電極４に接続しても良い。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の第１の実施形態に係わるスパークプラグの半断面図である。
【図２】本発明の第１の実施形態に係わるスパークプラグの要部断面図である。
【図３】貴金属放電チップの形成方法を示す工程説明図である。
【図４】伸線加工工程における加熱及び温度測定方法を示す工程図である。
【図５】実験例の歩留まり測定結果を示す図表である。
【符号の説明】
【００３１】
１  主体金具
２  絶縁体
３  中心電極
３ａ  先端部
４  接地電極
４ａ  対向部
５１  貴金属放電チップ
ｇ  放電ギャップ
１０１  ダイス
１０１ａ  被加工材挿入面
１０２  被加工材
１０３  加熱範囲
１０４  バーナ
１０５  温度測定位置
１０６  温度測定位置から被加工材挿入面までの範囲
【図１】
2004335446.tif 000003
【図２】
2004335446.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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