(57)【要約】【課題】光ファイバを製造するためのガラス部材におけるガラスロッドのコア部に対する水素の侵入を防止し、もってα１．３８が増加しないようにする。【解決手段】コア部とその周辺のクラッド部を含むガラスロッドを有するガラス部材を延伸するに際し、延伸をする前にガラス部材の軟化点温度以下の雰囲気下で１０分以上放置する。その後、延伸可能な温度まで昇温させた雰囲気下でガラス部材を延伸する。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
コア部とその周辺のクラッド部を含むガラス部材を延伸するガラス部材の延伸方法において、
前記ガラス部材を、前記ガラス部材の軟化点温度以下で１０分以上放置する放置工程と、
その後、延伸可能な温度まで昇温させた雰囲気下で前記ガラス部材を延伸する延伸工程と、
を含むことを特徴とするガラス部材の延伸方法。
【請求項２】
前記放置工程で、実質的に水素原子を含まないガスを導入する請求項１に記載のガラス部材の延伸方法。
【請求項３】
前記延伸工程で、実質的に水素原子を含まないガスを導入する請求項１または請求項２に記載のガラス部材の延伸方法。
【請求項４】
前記延伸工程の前工程として、前記ガラス部材をアニールするアニール工程を含むガラス部材の延伸方法において、前記放置工程を含む請求項１〜請求項３のうちのいずれか１項に記載のガラス部材の延伸方法。
【請求項５】
前記放置工程が、前記アニール工程よりも前に行われる請求項４に記載のガラス部材の延伸方法。
【請求項６】
中空部が形成されたガラスパイプを延伸するガラスパイプの延伸方法において、
前記ガラスパイプを、前記ガラスパイプの軟化点温度以下で１０分以上放置する放置工程と、
その後、延伸可能な温度まで昇温させた雰囲気下で前記ガラスパイプを延伸する延伸工程と、
を含むことを特徴とするガラスパイプの延伸方法。
【請求項７】
前記放置工程で、前記ガラスパイプの外側および内側に、実質的に水素原子を含まないガスを導入する請求項６に記載のガラスパイプの延伸方法。
【請求項８】
前記延伸工程で、前記ガラスパイプの外側および内側に、実質的に水素原子を含まないガスを導入する請求項６または請求項７に記載のガラスパイプの延伸方法。
【請求項９】
前記延伸工程の前工程として、前記ガラスパイプをアニールするアニール工程を含むガラスパイプの延伸方法において、前記放置工程を含む請求項６〜請求項８のうちのいずれか１項に記載のガラスパイプの延伸方法。
【請求項１０】
前記放置工程が、前記アニール工程よりも前に行われる請求項９に記載のガラスパイプの延伸方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、たとえば光ファイバの製造に用いられるガラス部材の延伸方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバは、コア部とその周辺のクラッド部を含むガラスロッドを加熱しながら延伸してコアロッドを生成し、このコアロッドの周囲にクラッド部を付けたプリフォームを作り、このプリフォームを加熱しながら線引きすることによって製造される。このコアロッドを延伸する前段階では、光ファイバが所定の屈折率分布となるようにガラス部材が生成されていることを確認するため、屈折率分布の測定が行われる。ガラス部材の屈折率分布の測定は、ガラス部材をマッチングオイルに浸漬し、その側面から測定光を投射し、ガラス部材を透過した光の偏向角を測定することによって行われる。
【０００３】
屈折率分布の測定が終わったら、ガラス部材の延伸が行われるが、ガラス部材にマッチングオイルが付着したままガラス部材を延伸すると、ガラス部材に付着したマッチングオイルが炭化してガラス部材に取り込まれ、線引き後の光ファイバの断線、黒変等の原因となることがある。このような事態を回避するため、特開平２０００−２０３８６３号公報においては光ファイバ母材に火炎を吹き付けて、光ファイバ母材に付着したマッチングオイルを吹き飛ばしまたは焼却して除去（以下「火炎研磨」という）するマッチングオイルの除去方法が開示されている。この火炎研磨を行う際には、図６に示すように、回転軸３０でガラス部材３１を回転させる。このガラス部材３１に対して、バーナ３２から火炎Ｆを吹き付け、バーナ３２を上下動させてガラス部材３１の全体に火炎Ｆを吹き付ける。この火炎Ｆによってガラス部材３１の表面に付着したマッチングオイルやダスト等を吹き飛ばしまたは焼却するものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記公報に開示されているように、光ファイバ母材を火炎研磨すると、表面にＨ２Ｏ分子が吸着し、光ファイバのガラスロッド中におけるＯＨ基が増加する。ガラス表面にＨ２Ｏ分子が吸着したまま高温で加熱すると、ＯＨ基が中に侵入する。また、ガラスロッドに大量のＯＨ基が含まれたままガラス部材を加熱してしまうと、水素がガラスロッドの内部に侵入してしまう。そして、水素がコア部にまで侵入してしまうと、光ファイバとなったときの波長１．３８μｍ領域の光の伝送損失（以下「α１．３８」という）が増加してしまうという問題がある。
【０００５】
また、パイプの内部に屈折率の異なるガラス部材をコラプスにより溶着することにより光ファイバ母材や光ファイバ母材の一部を得ることができる。ここで、比較的コア近傍の部分を構成するパイプの場合にはパイプ中のＯＨ基が多いとファイバ化した際の波長１．３８μｍにおけるロスが高くなってしまうという問題がある。
【０００６】
そこで、本発明の課題は、光ファイバを製造するためのガラス部材のコア部やガラスパイプに対する水素の侵入を防止し、もってα１．３８が増加しないようにすることにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決した本発明に係るガラス部材の延伸方法は、コア部とその周辺のクラッド部を含むガラスロッドを有するガラス部材を延伸するガラス部材の延伸方法において、ガラス部材を、ガラス部材の軟化点温度以下の雰囲気下で１０分以上放置する放置工程と、その後、延伸可能な温度まで昇温させた雰囲気下でガラス部材を延伸する延伸工程と、を含むことを特徴とする。
【０００８】
ガラス部材の表面に付着したマッチングオイルやダストなどは、アルコールを滲ませた不織布で拭き取ったり、中性洗剤を使用して洗浄することができる。その後、洗浄時にガラス部材表面に付着した水やアルコールはガラス部材の軟化点温度以下で１０分以上放置する放置工程を経ることによって脱離する。このように、火炎研磨を行わなくとも、線引きした後の光ファイバの断線を防止することができる。このように火炎研磨を行わないで済むので、火炎研磨によって生じるガラス部材におけるＯＨ基の増加をなくすことができる。その結果、ＯＨ基に起因するガラスロッドのコア部に対する水素の侵入を防止することができ、もってα１．３８が増加しないようにすることができる。
【０００９】
また、ガラス部材に付着したＨ２Ｏは、軟化点以上の温度で急速に加熱すると、ガラス部材の内部に拡散していく。これに対して、軟化点以下の雰囲気下に曝していると、ガラス部材に付着した水分が徐々に脱離していく。このとき、本発明では、ガラス部材を軟化点以下の雰囲気下で放置しているので、ガラス部材に付着したＨ２Ｏを脱離させることができる。また、放置する時間を１０分以上とすることにより、ガラス部材からＨ２Ｏを十分に除去することができる。
【００１０】
ここで、放置工程で、実質的に水素原子を含まないガスを導入するのが好適である。さらには、延伸工程で実質的に水素原子を含まないガスを導入するのが好適である。
【００１１】
このように、放置工程および延伸工程で、水素ガスを含まないガスを導入することにより、Ｈ２Ｏの脱離をさらに促進することができる。その結果、その結果、ＯＨ基に起因するガラスロッドのコア部に対する水素の侵入を防止することができ、もってα１．３８が増加しないようにすることができる。
【００１２】
ここで、延伸工程の前工程として、ガラス部材をアニールするアニール工程を含むガラス部材の延伸方法において、放置工程を含む態様とすることができる。
【００１３】
本発明では、ガラス部材を延伸する前にアニールするアニール工程を含む場合であっても同様に、ガラス部材を軟化点以下の雰囲気下で放置することにより、ガラス部材に付着したＨ２Ｏを脱離させることができ、もって水素の内部への侵入を防止することができ、その結果α１．３８が増加しないようにすることができる。また、放置する時間を１０分以上とすることにより、ガラス部材からＨ２Ｏを十分に除去することができる。
【００１４】
このとき、放置工程が、アニール工程よりも前に行われるのが好適である。アニール工程の前に放置工程を設定することにより、良好にＨ２Ｏの脱離を促進することができる。この放置工程は、アニール工程の前およびアニール工程と延伸工程の間の双方に設定することもできる。
【００１５】
他方、上記課題を解決した本発明に係るガラスパイプの延伸方法は、中空部が形成されたガラスパイプを延伸するガラスパイプの延伸方法において、ガラスパイプを、ガラスパイプの軟化点温度以下で１０分以上放置する放置工程と、その後、延伸可能な温度まで昇温させた雰囲気下で前記ガラスパイプを延伸する延伸工程と、を含むこと特徴とする。
【００１６】
このように、ガラス部材に代えてクラッド部となるガラスパイプにおいても、上記の場合と同様に、軟化点以下の雰囲気下に曝していると、ガラスパイプに付着した水分が徐々に脱離していく。このとき、本発明では、ガラスパイプを軟化点以下の雰囲気下で放置しているので、ガラスパイプに付着したＨ２Ｏを脱離させることができる。また、放置する時間を１０分以上とすることにより、ガラスパイプからＨ２Ｏを十分に除去することができる。加えて、ガラスパイプを延伸する場合でも、同様にＨ２Ｏを脱離させることができる。
【００１７】
このとき、放置工程で、ガラスパイプの外側および内側に、実質的に水素原子を含まないガスを導入するのが好適であり、さらには、延伸工程で、ガラスパイプの外側および内側に、実質的に水素原子を含まないガスを導入するのが好適である。
【００１８】
放置工程および延伸工程で、水素ガスを含まないガスを導入することにより、Ｈ２Ｏの脱離をさらに促進することができる。その結果、その結果、ＯＨ基に起因するガラスロッドのコア部に対する水素の侵入を防止することができ、もってα１．３８が増加しないようにすることができる。
【００１９】
また、延伸工程の前工程として、ガラスパイプをアニールするアニール工程を含むガラスパイプの延伸方法において、放置工程を含むのが好適であり、さらには放置工程が、アニール工程よりも前に行われるのが好適である。
【００２０】
このように、アニール工程を含む場合であってもガラスパイプからＨ２Ｏを好適に除去することが可能となり、アニール工程の前に放置工程を設定することにより、良好にＨ２Ｏの脱離を促進することができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
【００２２】
図１はガラス部材から光ファイバを製造する工程を示す工程図、図２は、ガラス部材を示す模式的断面図である。光ファイバを製造するにあたっては、まず図２に示すガラス部材を生成する。図２に示すように、ガラス部材であるガラスロッド１は、石英シングルモード光ファイバなどの石英系の光ファイバを製造するための光ファイバ母材であり、コア部２とコア部２の周辺のクラッド部３を備えている。このガラスロッド１は、たとえばＶＡＤ法によりコア部、クラッド部を軸方向にスス付することによって製造される。
【００２３】
ガラス母材が生成されたら、これを脱水し透明化してガラスロッドとする。続いて、アニールを行ってガラスロッドに混入したＨｅガスなどの小さいガス分子を除去する。このアニールは、低温で処理しても特に問題はないが、処理時間低減のため、温度が１０００〜１３００度、内圧が１〜１０５Ｐａの間に設定された均熱炉の中にガラスロッドをおいて加熱することによって行われる。必ずしも均熱炉である必要はないが、全体からＨｅを除去し、長手方向の均一性を上げるためには均熱炉の方が好ましい。母材長の一部に加熱域を設置した炉内を移動させる方式でも良いし、加熱体そのものを移動させる方式でもよい。アニールを行うことにより、脱水・透明化の工程でガラスロッドに混入したＨｅガスを除去するものである。
【００２４】
アニール処理が済んだら、ガラスロッドの屈折率の分布を測定する。屈折率の分布の測定は、従来と同様にガラスロッドをマッチングオイルに浸漬させて行われる。ガラスロッドの屈折率分布の測定が済んだら、ガラスロッドの表面に付着した汚れを落とすために、アルコールや中性洗剤と水など用いて洗浄する。なお、洗浄後は、十分に乾燥させるのが望ましい。
【００２５】
その後、本実施形態では、火炎研磨を行うことなく、ガラスロッドを洗浄した後そのまま図示しない延伸装置の炉内に搬入する。延伸装置で行われる延伸方法では、ガラスロッドを延伸してプリフォームを生成するが、ガラスロッドの延伸を行う前に、ガラスロッドを炉内に搬入した後、炉内の雰囲気温度をガラスロッドの軟化点温度である８００度以下に設定し、そのまま１０分以上放置する。
【００２６】
本実施形態では、火炎研磨を行っていないので、火炎研磨に伴うガラスロッドにおけるＯＨ基の増加はない。したがって、ガラスロッドに対する水素の侵入を防止することができ、もってα１．３８が増加しないようにすることができる。なお、この放置好適では、水素を含まないガスを導入しつつ行うのが好適である。水素を含まない空気を導入しながら放置工程を行うことにより、水素の侵入をさらに好適に防止することができる。
【００２７】
ガラスロッドを上記の条件で放置した後、ガラスロッドを延伸可能となる温度、たとえば２０００度となるまで延伸装置の炉内の雰囲気温度を昇温させ、ガラスロッドを延伸する。それから、適宜所定の工程を経てジャケット付されて光ファイバ母材が製造される。そして、光ファイバ母材を線引きすることによって光ファイバが製造される。
【００２８】
このようにして製造された光ファイバにおいては、コアに対する水素の侵入が防止されているので、α１．３８の増加が防止されている。なお、延伸工程でも水素の侵入があるので、延伸工程で水素を含まないガスを導入することにより、水素の侵入をさらに確実に防止することができる。
【００２９】
従来の光ファイバの製造工程では、アニール前に火炎研磨を行うことがある。これに合わせて、本発明においても、アニール工程の前に上記の条件と同様の条件による放置工程を設定するのが好適である。また、延伸工程、アニール工程の前段階では火炎研磨を行わない。
【００３０】
ここまで、ガラスロッドを延伸する方法について説明したが、本発明は、ガラスパイプを延伸する際にも有効である。以下にガラスパイプを延伸する方法について説明する。
【００３１】
ガラスパイプは、バルクガラスを穴開けや高温に加熱してツールを押し付け中空のガラスパイプを作製するピアッシングなどの方法で得ることができる。また、ガラス微粒子合成時に中空のガラスパイプに外付けを行うか、またはロッドにスス付けした後に前記ロッドを引き抜き、更に透明化処理を行ってパイプ化する方法などで製造することができる。ガラスパイプに関しても、ガラスロッドと同様に延伸することができる。ここで、延伸工程の前に、１０分以上の放置工程を行うことにより、上記のように、水素の侵入を防止することができる。また、放置工程や延伸工程の際には、水素を含まないガスを導入するのが好適であるが、このとき、水素を含まないガスはガラスパイプの外側とともにガラスパイプの内側にも導入するのが好適である。
【００３２】
本発明の方法により延伸したガラスパイプにコアロッドを溶着してプリフォームを作ると、当該プリフォームのコアへの水素の侵入を防ぐことができる。そして、当該プリフォームから得られた光ファイバにおいては、α１．３８を小さな値とすることができる。
【００３３】
【実施例】
《実施例１》
次に、本発明の実施例１について説明する。本実施例においては、上記の光ファイバの製造工程のうち、コア部とその周辺のクラッド部を含むガラスロッドを延伸する延伸工程の前に行った放置工程において、ガラスロッドを保持したまま放置した時間と、その間の延伸装置における加熱条件を適宜変えて放置した。加熱条件は、炉の温度の上昇割合を調整することによって設定した。延伸装置における炉の容量は約４０リットルであり、ガラスロッドを放置している間、炉内でＮ２によるパージを行った。そのパージ量は１００リットル／分とした。このとき、保持時間の経過に合わせて炉内の温度および露点を測定した。なお、本実施例におけるガラスロッドの軟化点温度は８００度である。
【００３４】
その後、延伸し所定の工程を経たときに得られた光ファイバにおけるα１．３８を測定した。そのときの炉内における放置時間（保持時間）と温度との関係を図３に示す。また、炉内における保持時間と露点との関係を図４に示す。さらに、測定した伝送損失の結果を、表１に示す。
【００３５】
【表１】
2004043230.tif 000002
【００３６】
図３および表１から判るように、８００度以下の温度でガラスロッドを保持している時間が１０分以下となる条件を満たす加熱条件（１）〜（３）においては、いずれもα１．３８が０．３１３〜０．３２０〔ｄＢ／ｋｍ〕という低い数値に抑えることができた。これに対して、８００度以下の温度でガラスロッドを保持している時間が１０分未満である加熱条件（４）、（５）では、α１．３８がそれぞれ０．４１３〔ｄＢ／ｋｍ〕、０．５６１〔ｄＢ／ｋｍ〕という高い数値を示した。この結果から、ガラスロッドを放置する時間は、８００度以下の温度で１０分以上とするのが好適であることが判った。
【００３７】
さらに、炉内におけるＮ２のパージ量を変えて、炉内における露点の時間変化を観察した。炉内の温度は一定となるように室温に保っておいた。その結果を図５に示す。図５に示すように、Ｎ２のパージ量を変えたとしても、炉内における露点の時間変化は、ほぼ同様に移行した。
【００３８】
《実施例２》
次に、本発明の実施例２について説明する。本実施例では、石英製のガラスパイプの両端にダミー用のガラスパイプを接続し、ガラスパイプの内側に２ＳＬＭの窒素を流した状態で、実施例１と同じ炉を用いて延伸を行った。そして、炉内温度を図３と同じ条件で設定した後、延伸して得られたガラスパイプを用いて、その内側にΔｎが０．４％のコアロッドを挿入し外側から加熱してコラプスした。そのあとでさらにジャケット付けを行い、得られたプリフォームを線引きしてα１．３８を測定した。その結果を表２に示す。
【００３９】
【表２】
2004043230.tif 000003
【００４０】
表２からわかるように、８００度以下の温度でガラスパイプを保持している時間が１０分以上である条件（１）〜（３）においては、いずれもα１．３８が０．３２５〜０．３３０〔ｄＢ／ｋｍ〕という低い数値に抑えることができた。これに対して、８００度以下の温度でガラスパイプを保持している時間が１０分未満である加熱条件（４）、（５）では、α１．３８がそれぞれ０．４６２〔ｄＢ／ｋｍ〕、０．５８３〔ｄＢ／ｋｍ〕という高い数値を示した。この結果から、ガラスパイプを放置する時間は、８００度以下の温度で１０分以上とするのが好適であることが判った。
【００４１】
【発明の効果】
以上の説明のとおり、本発明によれば、光ファイバを製造するためのガラス部材のコア部やガラスパイプに対する水素の侵入を防止し、もってα１．３８が増加しないようにすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ガラスロッドから光ファイバを製造する工程を示す工程図である。
【図２】ガラスロッドを示す模式的断面図である。
【図３】実施例に係る炉内における保持時間との温度との関係を示すグラフである。
【図４】実施例に係る炉内における保持時間と露点との関係を示すグラフである。
【図５】Ｎ２パージ量を変えたときの炉内における保持時間と露点との関係を示すグラフである。
【図６】従来の火炎研磨を行う状態を説明するための正面図である。
【符号の説明】
１…ガラスロッド、２…コア部、３…クラッド部。
【図１】
2004043230.tif 000004
【図２】
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【図３】
2004043230.tif 000006
【図４】
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【図５】
2004043230.tif 000008
【図６】
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