(57)【要約】【課題】難窒化性素材や複雑な形状の被窒化物に対しても効率良く窒化でき、更に、従来のガス窒化法に比して、低温且つ短時間で優れた窒化層を形成することのできる。【解決手段】被窒化物Ｗを、密閉炉１内の窒化ガス雰囲気中に保持して窒化を行う過程において、前記窒化ガス又は被窒化物Ｗの一方又は双方に振動エネルギーを付与して窒化を促進させる。又、被窒化物Ｗを収容する密閉窒化炉１と、この窒化炉１内へ窒化ガスを供給する窒化ガス供給手段３０と、窒化炉１内の雰囲気ガスに振動を付与する手段２とを備え、雰囲気ガスを振動させることによって窒化を促進させる。【選択図】　図１
2004043914.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被窒化物を、密閉炉内の窒化ガス雰囲気中に保持して窒化を行う過程において、前記窒化ガス又は被窒化物の一方又は双方に振動エネルギーを付与して窒化を促進させることを特徴とするダイナミック窒化方法。
【請求項２】
前記振動エネルギーは、振動数毎分４００〜５０００回の振動を派生させるに適したエネルギーに選定したことを特徴とする請求項１に記載のダイナミック窒化方法。
【請求項３】
被窒化物を収容する密閉窒化炉と、この窒化炉内へ窒化ガスを供給する窒化ガス供給手段と、窒化炉内の雰囲気ガスに振動を付与する手段とを備え、雰囲気ガスを振動させることによって窒化を促進させることを特徴とするガス振動式窒化装置。
【請求項４】
被窒化物を収容する密閉窒化炉と、この窒化炉内へ窒化ガス及び／又はその他の雰囲気ガスを供給するガス供給系路と、これらのガス供給系路のいずれか又は全てにこれらのガスに振動を付与する振動付与手段とを備え、雰囲気ガスを振動させることによって窒化を促進させることを特徴とするガス振動式窒化装置。
【請求項５】
前記振動付与手段は、高速に振動する振動板であり、この振動板に炉内へ供給するガスを衝突させることによって炉内雰囲気ガスに振動を付与することを特徴とする請求項３又は４に記載のガス振動式窒化装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、鋼部材や難窒化性素材等のガス窒化法において、窒化効率を飛躍的に向上させるための窒化方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、鋼部材の表面を硬化する方法として窒化法が用いられている。窒化法は、浸炭法に比して処理温度が低いため被窒化物の変形や歪の発生が少なく、又、鋼表面に形成される窒化層が極めて硬い等の特徴を有するので、耐磨耗性や耐蝕性に優れた表面処理方法の一つとして広く使用されている。この窒化法の態様としては、ガス窒化法、塩浴窒化法、イオン窒化法等が知られている。
【０００３】
一般に、塩浴窒化法は、シアン塩を使用するため作業環境が悪く、又、廃液処理のため多額の費用を必要とする等の問題がある。イオン窒化法は、減圧下での放電現象を利用するため、単純形状の被窒化物に対しては好適であるが、複雑な形状、或いは細孔・深孔を有する被窒化物に対しては均一な窒化が困難であるという問題を有する。
【０００４】
ガス窒化法は、アンモニアガスのような窒素を含む窒化ガス中で被窒化部材を加熱し、窒化ガスの分解により発生する窒素原子を鋼表面に含まれる鉄成分と化学反応させることにより、鋼表面に窒化層を形成し、硬化させるものである。このガス窒化法は、作業環境が良く、又、複雑な形状の被窒化物に対しても対応できるので、塩浴窒化法及びイオン窒化法の有する問題点を解決する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記ガス窒化法は、オーステナイト系ステンレス鋼等の難窒化性素材に対しては、窒化前に、窒化面の不動態膜を除去する必要がある。又、複雑な形状の被窒化物に対しては、窒化層の厚みにばらつきができたり、細孔・深孔に対する窒化が不十分であるという問題を有する。
【０００６】
又、窒化の際、窒化ガスは、通常被窒化物の表面を舐めるように通過するだけであるため、窒化の進行に関与する化学反応が緩慢であり、厚い窒化層を形成するためには、長時間処理（４０時間以上）、或いは高温処理（５５０〜５８０℃以上）が必要となる。このような高温処理・長時間処理は、窒化層硬度の低下、脆化層（白層）の増大、寸法変化の増加等を派生する外、被窒化物の冶金的特性に悪影響等を生ずる恐れがある。又、長時間処理による窒化ガス使用量の増大、窒化の生産性の低下等、製品のコストパフォーマンスが悪くなるという問題もある。
【０００７】
【発明の目的】
本発明は、前記した問題点に鑑み、難窒化性素材や複雑な形状の被窒化物に対しても効率良く窒化でき、又、従来のガス窒化法に比して、低温且つ短時間で優れた窒化層を形成することのできる新規且つ革新的な窒化方法及びその装置を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、被窒化物の窒化反応を振動条件下において行わせることを提案したもので、被窒化物を、密閉窒化炉内の雰囲気ガス中に保持して窒化を行う過程において、前記窒化ガス又は被窒化物の一方又は双方に振動エネルギーを付与して窒化を促進させることを特徴とする方法を提供する。
【０００９】
更に、ガス又は被窒化物の一方又は双方に対して振動を付与する手段を備えたことを特徴とする装置を提供する。
【００１０】
一般にガス窒化では、加熱された鋼の表面に、窒化ガス、例えばアンモニアガスを接触させ、鋼表面の触媒作用によってアンモニアガスを分解して活性な原子状態の窒素を発生させ、これが鋼中の鉄成分と反応することによって窒化層が生成される。
【００１１】
例えば、アンモニア（ＮＨ３）と鉄（Ｆｅ）との窒化反応では、次の反応式（式１）で鋼の表面に窒化層〔Ｆｅ〕Ｎが形成される。
ＮＨ３＋〔Ｆｅ〕→Ｈ２＋〔Ｆｅ〕Ｎ　・・・・（式１）
鉄の窒化物としては、Ｆｅ２Ｎ、Ｆｅ４Ｎがある。
【００１２】
鋼中にアルミニウム（Ａｌ）、クロム（Ｃｒ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）等の合金が添加されている場合は、活性化された窒素原子がこれらの添加元素と反応して、次の反応式（式２・式３）に示すように窒化アルミ（ＡｌＮ）・窒化クロム（Ｃｒ２Ｎ３）が形成される。
ＮＨ３＋Ａｌ→Ｈ２＋ＡｌＮ　・・・・（式２）
ＮＨ３＋Ｃｒ→Ｈ２＋Ｃｒ２Ｎ３　・・・・（式３）
【００１３】
これら窒化鉄（Ｆｅ２Ｎ、Ｆｅ４Ｎ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化クロム（Ｃｒ２Ｎ３）は、鉄に不溶性で硬く安定しており、鋼の表面の硬度を高める機能をもつ。
【００１４】
本発明者は、ガス窒化における窒化プロセスについて鋭意研究を進めた結果、窒化ガスが鋼の表面に接触したときに発生する原子状態の窒素原子の活性状態が窒化反応の進行に大きく影響することに気付き、窒化ガスの活性化を促進する手法について種々実験を進めた。この活性化を増進するのに窒化反応の温度を高める方法等も考えられるが、前記のように鋼に脆化層が発生したり、形状に歪が生ずる等の障害も起こる。
【００１５】
以上の実験考察の結果、本発明者は窒化ガスに振動を与えた状態で、鋼の表面に接触させることにより、窒化ガスと鋼との接触反応における窒素の活性化が飛躍的に高まり、鋼の窒化効率を急激に向上させ得ることを見出したものであり、本発明ではこの方法をダイナミック窒化方法と提唱する。
【００１６】
この方法によって得られる窒化物は、硬く安定しており、α鉄格子内に微細な形で分散して析出するので、α鉄格子に大きな歪を与える結果となり、鋼を著しく硬化させることも確認された。
【００１７】
窒化ガスに振動を付与する手段としては、密閉窒化炉内へ窒化ガスを供給する際、この供給した窒化ガスを炉内において振動板に衝突させ、炉内の窒化ガスを含む雰囲気ガスに衝撃波を発生させる手法が望ましいが、要は窒化ガスと鋼との接触反応が、従来の流動接触に加え、分子振動又は機械的な振動を伴った状態での接触反応、即ちダイナミックな窒化反応を起こさせることが肝要である。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施例を、添付図面に基づいて詳細に説明する。
【００１９】
図１は、本発明のダイナミック窒化方法の一つの実施例として、窒化ガスを窒化炉内へ供給する過程において、この窒化ガスに振動を付与しながら導入することによって、炉内の雰囲気ガス（窒化ガスと不活性ガスとの混合ガス）に衝撃振動を派生させながら窒化を進行させる例（ガス振動式窒化装置）を示したものである。図において、１は密閉窒化炉を示し、内部に被窒化物Ｗ、例えば鋼材が収容される。その側方には、この窒化炉１に供給する窒化ガスの供給量や圧力等を制御するガス制御装置３、窒化炉１の温度を制御する温度制御装置４が配置される。２は本発明によって提供される振動付与手段で、詳細は後述する。
【００２０】
窒化炉１は、炉体１０と、この炉体１０内に被窒化物Ｗを設置するためのレトルト１１、及びレトルト１１を加熱するためのヒータ１２を有し、上部には、レトルト１１を挿脱するための開口部１３が設けられる。そして、この窒化炉１の上部に、炉体１０内に窒化ガスを供給する窒化ガス供給系路３０、及び炉体１０内に窒化ガス以外の不活性ガス（例えば、Ｎ２ガス）を供給する不活性ガス供給系路３１が設けられ（以下、窒化ガス供給系路３０と不活性ガス供給系路３１とを総称してガス供給系路３０・３１という）、窒化炉１の下部に、炉体１０内の空気や雰囲気ガスを排出するガス排出系路３２が設けられている。
【００２１】
レトルト１１は、上部に開口フランジ１４を有し、この開口フランジ１４は、その内部に蓋体１５が着脱可能である。温度制御装置４は、炉体１０内に設置した温度センサ４０からの検出温度に応じて、ヒータ１２をコントロールする。ガス制御装置３は、ガスの導入・排出、ガスの組合せ・切換え、ガスの流量・圧力等をコントロールする。
【００２２】
被窒化物Ｗは、例えばオーステナイト系ステンレス鋼材（ＳＵＳ３０４）、マルテンサイト系ステンレス鋼材（ＳＵＳ４２０Ｊ２）、熱間工具鋼（ＳＫＤ６１）等である。窒化する際は、被窒化物Ｗをレトルト１１の内部に設けられた載置台１７に設置した後、レトルト１１に蓋体１５を装着し、レトルト１１を密閉する。
【００２３】
図２及び３は、振動付与手段２の概略図を示す。図２は第１例を示し、図３は第２例を示す。
【００２４】
先ず、図２Ａに基づいて振動付与手段２の第１例を説明する。窒化炉１の上部に、流路パイプ２４が取り付いており、流路パイプ２４の上端側２４ａに窒化ガス供給系路３０である窒化ガス導入管３０が接続され、その下端側に流路パイプ２４の内側に滑動自在に嵌入された円柱状の振動体２０が設けられている。振動体２０は、炉１外の振動伝達プレート２７ｃから支持棒２３によって吊持されており、振動体２０の炉内への出口部には振動板２１が取り付けられている。２５は、振動体２０に振動を付与するためのモータで、ケーシング１６に固定されており、モータ２５の回転は、図２Ｂに示すように、カム２７ａ及びカムフォロアー２７ｂを介して支持棒２３の上下動に変換され、振動体２０に振動を伝達する。
【００２５】
窒化ガス導入管３０から供給された窒化ガスは、流路パイプ２４内の上端側２４ａから下端側に流れ、上下に高速振動する振動体２０に衝突する。それによって窒化ガスに振動エネルギーが付与され、振動衝撃波を伴った窒化ガスは、振動体２０に設けた導出孔２２を通じて炉内へ放出される。その際、更に高速振動する振動板２１に衝突することによって、更なる振動エネルギーが付与された状態で窒化炉１内へ放出され、被窒化物Ｗと化学反応する。そして、流路パイプ２４の上部には、流路パイプ２４と支持棒２３との密閉性を確保するためフレキシブルシール機構（例えば、ベローズ機構）が、支持棒２３の上部及び中央部には、振動による安定性・耐久性を向上するため摺動軸受が設けられている。
【００２６】
図２Ｂに基づいて、振動付与手段２の構成を説明する。図において、２６は、モータ２５の出力軸で、これが回転すると、この軸に取り付けられたカム２７ａが矢印ａの方向に旋回し、プレート２７ｃ上に載置された波形形状のカムフォロアー２７ｂに当接して、これを矢印ｂに示すようにプレート２７ｃとともに上下に振動させる。即ち、カムフォロアー２７ｂを載置したプレート２７ｃは、窒化炉１の筐体上部に植設固定された複数の支持柱２８ｂに、コイルバネ２８ａを介して上下動可能に保持されており、又このプレート２７ｃには振動体２０を吊持する支持棒２３の上端が取り付けられている。これにより、モータ軸２６の回転トルクは、カム２７ａ及びカムフォロアー２７ｂを介してプレート２７ｃの上下動として伝達され、支持棒２３を介して振動体２０及び振動板２１に上下振動を与える。
【００２７】
次に、図３に基づいて振動付与手段２の第２例を説明する。この例の振動付与手段２において、モータ２５、出力軸２６、カムフォロアー２７ａ、カム２７ｂ、プレート２７ｃ、コイルバネ２８ａ及び支持柱２８ｂの構成は、前記した第１例と同様であるため説明を省略する。
【００２８】
異なる点は、上下動するプレート２７ｃに直接流路パイプ２４が取り付けられており、その下端に振動板２１が取り付けられ、窒化ガスが流通する流路パイプ２４自体が上下に振動して振動板２１を振動させるようにした点である。この場合は振動体２０は省略される。そして、流路パイプ２４の上部には、流路パイプ２４と窒化炉１上面との密閉性を確保するためフレキシブルシール機構が、支持棒２３の上部には、振動による安定性・耐久性を向上するため摺動軸受が設けられている。本実施例においては、この流路パイプ２４は、振幅１〜１０ｍｍ程度、振動数毎分４００〜５０００回程度の範囲内で振動させ、被窒化物の種類に応じて選定した。
【００２９】
前記した第１例では、振動体２０に導出孔２２が設けられているが、第２例では、その代わりに、流路パイプ２４の下端側に複数の導出孔２４ｂが設けられており、流路パイプ２４内の窒化ガスが導出孔２４ｂから放出され、その窒化ガスが高速に振動する振動板２１に衝突し、それによって窒化ガスに振動エネルギーが付与され、その振動エネルギーを付与された窒化ガスが、レトルト１１内の雰囲気ガスとともに振動衝撃波を伴って、被窒化物Ｗと反応するようにしたものである。
【００３０】
図４は、ガスフロー図を示す。図４に基づいて、被窒化物を窒化する際のガスフローを詳細に説明をする。
【００３１】
先ず、レトルト１１内にガスを供給する供給バルブＶ１、及びレトルト１１内からガスを排出する排出バルブＶ２を閉じる。そして、排出バルブＶ３を開き、真空ポンプＶＰを運転し、レトルト１１内の空気を排除する。排気完了後、供給バルブＶ１を開いてレトルト１１内に窒化ガス（ＮＨ３）を導入する。場合により、不活性ガス（Ｎ２等）を窒化ガスに先行して導入したり、或いは同時に導入する場合もある。
【００３２】
レトルト１１内に窒化ガスを含む雰囲気ガスを充満した後、排出バルブＶ４を開き、流量調整器ＭＣ又は圧力調整器ＰＲでレトルト１１内の雰囲気ガス圧力を制御する。雰囲気ガス圧力は、被窒化物Ｗの形状や材料、或いは窒化層の要求硬度に応じて決める。
【００３３】
レトルト１１内の雰囲気ガス圧力が安定した後、ヒータ１２で窒化炉１内を昇温する（図１参照）。窒化炉１内の温度は３００〜６００℃（被窒化物Ｗの形状や材料、窒化層の硬度に応じて決定する）である。本実施例では、従来の窒化方法の温度（約５５０℃）よりも低温（約３５０℃）で十分有効な結果が得られた。
【００３４】
その後、振動付与手段２によって窒化ガスに振動を付与しながら、レトルト１１内に引続き所定時間、窒化ガスを導入する。窒化の終了後、ヒータ１２を停止して被窒化物Ｗを冷却して取り出す。
【００３５】
本実施例は、窒化炉１の上部に振動付与手段２を設けた例であるが、これを下部に設けることもできる。又、被窒化物Ｗが、小物であって窒化炉１内に多数存在する場合、窒化炉１の上下部両方に、振動付与手段２を設けることにより、全ての被窒化物Ｗに対して効果的に窒化することもできる。
【００３６】
更に、被窒化物Ｗを回転させながら、振動を付与した窒化ガスを含む雰囲気ガスを窒化炉１に供給すれば、被窒化物Ｗの窒化のむらが少なくなり、全面に沿って均一に窒化ができる。
【００３７】
次に、本発明と従来例との窒化を同一条件（温度・時間）下で実施し、そのデータに基づいて、本発明の効果を検証する。
【００３８】
図５乃至７は、被窒化物表面からの距離に対する硬度を示し、Ａは本発明と従来例とのデータ比較表、Ｂは本発明と従来例とのデータ比較グラフである。
【００３９】
先ず、図５に基づいて説明する。この実験データによる被窒化物は、オーステナイト系ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）であり、この図に示す通り、本発明では、被窒化物表面に強固な窒化層が約１０μｍ形成されているのに対し、従来例では、極弱な窒化層しか形成されていないことがわかる。
【００４０】
次に、図６に基づいて説明する。この実験データによる被窒化物は、マルテンサイト系ステンレス鋼（ＳＵＳ４２０Ｊ２）であり、この図に示す通り、本発明では、被窒化物表面に強固な窒化層が１５〜２０μｍ形成されているのに対し、従来例では、強固な窒化層が５μｍ未満しか形成されていないことが確認できる。
【００４１】
図７に示す実験データにおいては、被窒化物が、熱間工具鋼（ＳＫＤ６１）であり、この図に示す通り、本発明では、被窒化物表面に強固な窒化層が１０〜１５μｍ形成されているのに対し、従来例では、極弱な窒化層しか形成されていない。
【００４２】
図８は、本発明に係る被窒化物（マルテンサイト系ステンレス鋼（ＳＵＳ４２０Ｊ２））表面側の切断面の顕微鏡写真（４００倍）を示し、図９は、従来例に係る被窒化物（マルテンサイト系ステンレス鋼（ＳＵＳ４２０Ｊ２））表面側の切断面の顕微鏡写真（４００倍）を示す。各図に示す通り、本発明では、被窒化層表面に約１７μｍの窒化層が形成されているのに対し、従来例では、約４μｍの窒化層しか形成されていないことが認識できる。
【００４３】
以上の結果、同一温度条件において、従来のガス窒化法に比し窒化時間の大幅な短縮が可能となることが前記の実験データから確認できた。又、低温においても、複雑な形状、又は細孔・深孔・非貫通孔を有する被窒化物に対しても十分な窒化効果が得られた。
【００４４】
尚、以上の実験例は、毎分１５００〜３５００回程度の振動数で振動板２１を振動した例であり、この程度の振動数で十分効果が確認できた。更に追随した実験結果によれば、振動板２１の振動数は毎分４００〜５０００回の範囲で窒化効果が確認されている。
【００４５】
以上、本発明のダイナミック窒化方法の実施例として、窒化ガス供給系路３０内に振動付与手段２を設け、窒化ガスに振動を付与した状態で窒化炉１内へ導入することによって、炉１内の雰囲気ガスに振動を派生させつつ、被窒化物表面との流動接触反応を起こさせる例（即ち、ガス振動式窒化方法及びその装置）について説明し、又その具体的な被窒化物の実験データ及び組織写真を例示したが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００４６】
例えば、振動付与手段２を不活性ガス供給系路３１内に設けることによって、炉１内の窒化ガスに振動を派生させるようにしてもよく、又、この方法と前記した方法とを併用することにより、窒化効果は更に向上する。
【００４７】
更に、振動付与手段２をガス供給系路３０・３１に設ける代わりに、レトルト１１内のワーク（被窒化物）Ｗの近傍に振動板２１等を配置し、これを電磁式或いは機械的振動付与手段を介して振動させ、被窒化物Ｗ近傍の雰囲気ガスに振動衝撃波を派生させるようにしても同等の効果が得られるし、当然これらを併用することも可能である。
【００４８】
一般的には、窒化ガスの原子状態の窒素原子が窒化反応に大きく関与するので、窒化ガスを直接振動付与するのが最も効果的である。
【００４９】
更に、本発明のダイナミック窒化方法は、窒化ガス或いは雰囲気ガスに振動を付与する代わりに、被窒化物Ｗ自身に振動エネルギーを付与することによっても、被窒化物Ｗと窒化ガスとの窒化反応の活性化が促進され、同等の効果が得られる。特に、小物部材の窒化では、被窒化物Ｗを振動台上に載置して、レトルト１１内の窒化ガス雰囲気中でこれを振動させることも可能であり、又被窒化物Ｗ自体の振動と雰囲気ガスの振動とを併用すれば、一層の窒化促進効果が期待でき、より短時間での窒化が可能となる。
【００５０】
又、振動付与手段２としては、機械的な振動の外に窒化ガスを含む雰囲気ガスに超音波振動を付与する手段、低周波の分子振動を起こさせる手段なども適用でき、又、これを機械的振動手段の補完手段として付加すれば更に効果が向上する。
【００５１】
以上、ガスに振動或いは衝撃波を付与しながら窒化を行う方法、被窒化物を振動させながら窒化を行う方法、及びこれらを複合する窒化方法を総称して、従来のスタティックな窒化方式に対して、ダイナミック窒化方法と呼称するもので、低温で高度な窒化が得られることが大きな特長である。
【００５２】
【発明の効果】
本発明は、窒化反応を人為的に付与した振動環境下において行わせることによって鋼表面の触媒効果が高められ、窒化ガスの熱分解反応が促進される。又、本方式では、アンモニアガスからの窒素原子の解離を促進される結果、発生期の水素も多く発生するので、その水素原子による還元作用も強くなり、鋼表面のエッチング効果と相俟って、より安定した窒化層が得られる。
【００５３】
以上から、オーステナイト系ステンレス鋼、マルテンサイト系ステンレス鋼等の難窒化性素材、或いはエッジや細孔・深孔を有する複雑な形状の被窒化物に対しても効果的に窒化できる。又、熱間工具鋼のような多用される材料については、従来のガス窒化法に比して、低温且つ短時間に窒化ができ、脆化層（白層）の生成が大幅に抑制できるとともに、被窒化物の内部組織に与える影響も少ない等利用価値が高い。
【００５４】
更に、低温・短時間処理のため、窒化ガス使用量の減少、窒化炉加熱エネルギー量の減少、環境の改善等、経済性及び環境性についても優れている。
【図面の簡単な説明】
【図１】ガス振動式窒化装置の動作説明用側面図を示す。
【図２】振動付与手段の第１例の概略図を示す。
【図３】振動付与手段の第２例の概略図を示す。
【図４】ガスフロー図を示す。
【図５】被窒化物（オーステナイト系ステンレス鋼）表面からの距離に対する硬度を示す。
【図６】被窒化物（マルテンサイト系ステンレス鋼）表面からの距離に対する硬度を示す。
【図７】被窒化物（熱間工具鋼）表面からの距離に対する硬度を示す。
【図８】本発明に係る被窒化物（マルテンサイト系ステンレス鋼）表面側の切断面の顕微鏡写真を示す。
【図９】従来例に係る被窒化物（マルテンサイト系ステンレス鋼）表面側の切断面の顕微鏡写真を示す。
【符号の説明】
１　窒化炉
２　振動付与手段
２１　振動板
３０　窒化ガス供給系路
３１　不活性ガス供給系路
３０・３１　ガス供給系路
Ｗ　被窒化物
【図１】
2004043914.tif 000003
【図２】
2004043914.tif 000004
【図３】
2004043914.tif 000005
【図４】
2004043914.tif 000006
【図５】
2004043914.tif 000007
【図６】
2004043914.tif 000008
【図７】
2004043914.tif 000009
【図８】
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【図９】
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【手続補正書】
【提出日】平成15年7月22日(2003.7.22)
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ステンレス鋼を窒化するためのガス窒化炉であって、窒化炉内への窒化ガスの出口部に毎分３５００回程度以上振動する機械式振動手段を装備し、窒化ガスを前記振動手段を介して炉内に導入し、被窒化物に振動衝撃波を作用させることにより、被窒化物の表面の不動態膜を除去しながら窒化することを特徴とするガス窒化炉。
【請求項２】
ステンレス鋼を窒化するためのガス窒化炉であって、窒化ガス導入流路（２４）の窒化炉外に設けた電動式振動発生機構（２５）（２７）と、前記窒化ガス導入流路（２４）の窒化炉内への出口部に設けた振動体（２０）と、前記振動発生機構（２５）（２７）と振動体（２０）とを窒化ガス導入流路（２４）内において連結する振動伝達部材（２３）とを設け、窒化炉内へ導入される窒化ガスに毎分３５００回以上の機械的振動を付与すると共に、この振動が付加された窒化ガスを被窒化物に衝突させ、その窒化面の不動体膜を除去しながら窒化するように構成したことを特徴とするガス窒化炉。
【請求項３】
前記振動体（２０）が、振動板（２１）との複合振動体であることを特徴とする請求項２に記載のガス窒化炉。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、鋼部材や難窒化性素材等のガス窒化において、窒化効率を飛躍的に向上させるためのガス窒化炉に関する。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
【発明の目的】
本発明は、前記した問題点に鑑み、難窒化性素材や複雑な形状の被窒化物に対しても効率良く窒化でき、又、従来のガス窒化法に比して、低温且つ短時間で優れた窒化層を形成することのできる新規且つ革新的なガス窒化炉を提供するものである。


【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明のガス窒化炉は、ステンレス鋼を窒化するためのガス窒化炉であって、窒化炉内への窒化ガスの出口部に毎分３５００回程度以上振動する機械式振動手段を装備し、窒化ガスを前記振動手段を介して炉内に導入し、被窒化物に振動衝撃波を作用させることにより、被窒化物の表面の不動態膜を除去しながら窒化することを特徴とする。


【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
本発明のガス窒化炉は、ステンレス鋼を窒化するためのガス窒化炉であって、窒化ガス導入流路の窒化炉外に設けた電動式振動発生機構と、前記窒化ガス導入流路の窒化炉内への出口部に設けた振動体と、前記振動発生機構と振動体とを窒化ガス導入流路内において連結する振動伝達部材とを設け、窒化炉内へ導入される窒化ガスに毎分３５００回以上の機械的振動を付与すると共に、この振動が付加された窒化ガスを被窒化物に衝突させ、その窒化面の不動体膜を除去しながら窒化するように構成したことを特徴とする。更に好ましくは、前記振動体が、振動板との複合振動体であることを特徴とする。


【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
以上の実験考察の結果、本発明者は窒化ガスに振動を与えた状態で、鋼の表面に接触させることにより、窒化ガスと鋼との接触反応における窒素の活性化が飛躍的に高まり、鋼の窒化効率を向上させるもので、特にこの振動強度を毎分３５００回程度以上にして衝撃波として被窒化物に作用させることにより、ステンレス鋼の窒化に際して隘路となる不動体膜の除去が可能となり、結果的に窒化効果が高まることを見出したものである。


【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
このガス窒化炉によって得られる窒化物は、硬く安定しており、α鉄格子内に微細な形で分散して析出するので、α鉄格子に大きな歪を与える結果となり、鋼を著しく硬化させることも確認された。


【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
図１は、本発明のガス窒化炉の一つの実施例として、窒化ガスを窒化炉内へ供給する過程において、この窒化ガスに振動を付与しながら導入することによって、炉内の雰囲気ガス（窒化ガスと不活性ガスとの混合ガス）に衝撃振動を派生させながら窒化を進行させる例を示したものである。図において、１は密閉窒化炉を示し、内部に被窒化物Ｗ、例えば鋼材が収容される。その側方には、この窒化炉１に供給する窒化ガスの供給量や圧力等を制御するガス制御装置３、窒化炉１の温度を制御する温度制御装置４が配置される。２は本発明によって提供される振動付与手段で、詳細は後述する。


【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
窒化ガス導入管３０から供給された窒化ガスは、流路パイプ２４内の上端側２４ａから下端側に流れ、上下に高速振動する振動体２０に衝突する。それによって窒化ガスに振動が付与され、この振動衝撃波を伴った窒化ガスは、振動体２０に設けた導出孔２２を通じて炉内へ放出される。その際、更に高速振動する振動板２１に衝突することによって、更なる機械的な振動が付与された状態で窒化炉１内へ放出され、被窒化物Ｗと化学反応する。そして、流路パイプ２４の上部には、流路パイプ２４と支持棒２３との密閉性を確保するためフレキシブルシール機構（例えば、ベローズ機構）が、支持棒２３の上部及び中央部には、振動による安定性・耐久性を向上するため摺動軸受が設けられている。


【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
異なる点は、上下動するプレート２７ｃに直接流路パイプ２４が取り付けられており、その下端に振動板２１が取り付けられ、窒化ガスが流通する流路パイプ２４自体が上下に振動して振動板２１を振動させるようにした点である。この場合は振動体２０は省略される。そして、流路パイプ２４の上部には、流路パイプ２４と窒化炉１上面との密閉性を確保するためフレキシブルシール機構が、支持棒２３の上部には、振動による安定性・耐久性を向上するため摺動軸受が設けられている。本実施例においては、この流路パイプ２４は、振幅１〜１０ｍｍ程度、振動数毎分５０００回程度の範囲内で振動させ、被窒化物の種類に応じて選定した。


【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
前記した第１例では、振動体２０に導出孔２２が設けられているが、第２例では、その代わりに、流路パイプ２４の下端側に複数の導出孔２４ｂが設けられており、流路パイプ２４内の窒化ガスが導出孔２４ｂから放出され、その窒化ガスが高速に振動する振動板２１に衝突し、それによって窒化ガスに振動が付与され、その振動を付与された窒化ガスが、レトルト１１内の雰囲気ガスとともに振動衝撃波を伴って、被窒化物Ｗと反応するようにしたものである。


【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
尚、以上の実験例は、毎分３５００回程度の振動数で振動板２１を振動した例であり、この程度の振動数で十分効果が確認できた。更に追随した実験結果によれば、振動板２１の振動数は毎分５０００回程度が望ましいことが確認されている。


【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
以上、本発明のガス窒化炉の実施例として、窒化ガス供給系路３０内に振動付与手段２を設け、窒化ガスに振動を付与した状態で窒化炉１内へ導入することによって、炉１内の雰囲気ガスに振動を派生させつつ、被窒化物表面との流動接触反応を起こさせる例について説明し、又その具体的な被窒化物の実験データ及び組織写真を例示したが、本発明はこれに限定されるものではない。


【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】
更に、振動付与手段２をガス供給系路３０・３１に設ける代わりに、レトルト１１内のワーク（被窒化物）Ｗの近傍に振動板２１等を配置し、これを電磁式或いは機械的振動付与手段を介して振動させ、被窒化物Ｗ近傍の窒化ガスに振動衝撃波を派生させるようにしても同等の効果が得られるし、当然これらを併用することも可能である。


【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
一般的には、窒化ガスの原子状態の窒素原子が窒化反応に大きく関与するので、窒化ガスに直接振動衝撃波を付与して窒化することが特徴であり、これによって不動態膜除去のための複雑な前処理をしなくてもステンレス鋼の効率的な窒化が可能となった。


【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
以上、ガスに機械的振動或いは衝撃波を付与しながらステンレス鋼の窒化を行う装置を提供したもので、低温で高度な窒化が得られることが大きな特長である。


【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
【発明の効果】
本発明は、窒化ガスをこれに強化な機械的な衝撃波を付与しながら炉内に導入することにより窒化ガスの熱分解反応が促進される。又、本装置では強い衝撃波による鋼表面との衝突作用と相俟ってアンモニアガスからの窒化原子の解離が促進される結果、発生期の水素も多く発生するので、その水素原子による還元作用も強くなるので、不動態膜除去のための特別な前処理をしなくてもステンレス鋼に安定した窒化層を形成できる。




【手続補正書】
【提出日】平成15年10月1日(2003.10.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ステンレス鋼を窒化するためのガス窒化炉であって、窒化炉内への窒化ガスの出口部に毎分３５００回以上振動する振動板を設け、窒化ガスを前記振動板に衝突させて窒化炉内に導入し、被窒化物に振動衝撃波を作用させることにより、被窒化物の表面の不動態膜を除去しながらを窒化することを特徴とするガス窒化炉。
【請求項２】
ステンレス鋼を窒化するためのガス窒化炉において、窒化ガス導入流路（２４）の窒化炉外に設けたモータ（２５）及びカム機構（２７）と、前記窒化ガス導入流路（２４）の窒化炉内への出口部に設けた振動体（２０）と、前記窒化ガス導入流路（２４）内に設けた前記カム機構（２７）の運動を振動体（２０）に伝達する支持棒（２３）とをそれぞれ備え、窒化炉内へ導入される窒化ガスに前記振動体を介して毎分３５００回以上の機械的振動を付与するとともに、この振動が付加された窒化ガスを被窒化物に衝突させ、その窒化面の不動態膜を除去しながら窒化することを特徴とするガス窒化炉。
【請求項３】
前記振動体（２０）が、振動板（２１）との複合振動体であることを特徴とする請求項２に記載のガス窒化炉。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明のガス窒化炉は、ステンレス鋼を窒化するためのガス窒化炉であって、窒化炉内への窒化ガスの出口部に毎分３５００回以上振動する振動板を設け、窒化ガスを振動板に衝突して窒化炉内に導入し、被窒化物に振動衝撃波を作用させることにより、被窒化物の表面の不動態膜を除去しながらを窒化することを特徴とする。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
本発明のガス窒化炉は、ステンレス鋼を窒化するためのガス窒化炉において、窒化ガス導入流路の窒化炉外に設けたモータ及びカム機構と、窒化ガス導入流路の窒化炉内への出口部に設けた振動体と、窒化ガス導入流路内に設けたカム機構の運動を振動体に伝達する支持棒とをそれぞれ備え、窒化炉内へ導入される窒化ガスに振動体を介して毎分３５００回以上の機械的振動を付与するとともに、この振動が付加された窒化ガスを被窒化物に衝突させ、その窒化面の不動態膜を除去しながら窒化することを特徴とする。更に好ましくは、前記振動体が、振動板との複合振動体であることを特徴とする。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
以上の実験考察の結果、本発明者は窒化ガスに振動を与えた状態で、鋼の表面に接触させることにより、窒化ガスと鋼との接触反応における窒素の活性化が飛躍的に高まり、鋼の窒化効率を向上させるもので、特にこの振動強度を毎分３５００回程度以上にして衝撃波として被窒化物に作用させることにより、ステンレス鋼の窒化に際して隘路となる不動態膜の除去が可能となり、結果的に窒化効果が高まることを見出したものである。


【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
図２Ｂに基づいて、振動付与手段２の構成を説明する。図において、２６は、モータ２５の出力軸で、これが回転すると、この軸に取り付けられたカム２７ａが矢印ａの方向に旋回し、プレート２７ｃ上に載置された波形形状のカムフォロアー２７ｂに当接して、これを矢印ｂに示すようにプレート２７ｃとともに上下に振動させる。即ち、カムフォロアー２７ｂを載置したプレート２７ｃは、窒化炉１の筐体上部に植設固定された複数の支持柱２８ｂに、コイルバネ２８ａを介して上下動可能に保持されており、又このプレート２７ｃには振動体２０を吊持する支持棒２３の上端が取り付けられている。これにより、モータ軸２６の回転トルクは、カム２７ａ及びカムフォロアー２７ｂを介してプレート２７ｃの上下動として伝達され、支持棒２３を介して振動体２０及び振動板２１に上下振動を与える。これらカム２７ａ、カムフォロアー２７ｂ、及びプレート２７Ｃからなる機構をカム機構２７と呼称する。


【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
次に、図３に基づいて振動付与手段２の第２例を説明する。この例の振動付与手段２において、モータ２５、出力軸２６、カム機構２７、コイルバネ２８ａ及び支持柱２８ｂの構成は、前記した第１例と同様であるため説明を省略する。


【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
尚、以上の実験例は、毎分１５００〜３５００回程度の振動数で振動板２１を振動した例であり、この程度の振動数で十分効果が確認できた。更に追随した実験結果によれば、振動板２１の振動数は毎分４００〜５０００回の範囲で窒化効果が確認されている。


【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
一般的には、窒化ガスの原子状態の窒素原子が窒化反応に大きく関与するので、窒化ガスに直接振動衝撃波を付与して窒化するのが有効である。


【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
【発明の効果】
本発明は、窒化ガスをこれに強化な機械的な衝撃波を付与しながら炉内に導入することにより窒化ガスの熱分解反応が促進される。又、本装置では強い衝撃波による鋼表面との衝突作用と相俟ってアンモニアガスからの窒化原子の解離が促進される結果、発生期の水素も多く発生するので、その水素原子による還元作用も強くなるので、不動態膜除去のための前処理をしなくてもステンレス鋼に安定した窒化層を形成できる。