(57)【要約】【課題】磁石部品内で配向方向が異なり、複雑な形状が可能で、配向度および生産性を向上させることができる異方性永久磁石の製造方法を提供する。【解決手段】磁気異方性を有する磁性粉末と熱可塑性バインダーとの混合物を所定方向に磁場配向させて第１成形体を成形する工程と、成形型内に、前記第１成形体を配置するとともに、無磁場中又は前記第１成形体とは異なる配向方向を付与する磁場中で磁性粉末と前記第１成形体の熱可塑性バインダーよりも低粘性の熱可塑性バインダーとの混合物を注入して、前記第１成形体に一体化された第２成形体を成形する工程と、得られた第１成形体と第２成形体との一体化物に対して脱バインダーおよび焼結する工程と、を含む異方性永久磁石の製造方法である。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁気異方性を有する磁性粉末と熱可塑性バインダーとの混合物を所定方向に磁場配向させて第１成形体を成形する工程と、
成形型内に、前記第１成形体を配置するとともに、無磁場中又は前記第１成形体とは異なる配向方向を付与する磁場中で磁性粉末と前記第１成形体の熱可塑性バインダーよりも低粘性の熱可塑性バインダーとの混合物を注入して、前記第１成形体に一体化された第２成形体を成形する工程と、
得られた第１成形体と第２成形体との一体化物に対して脱バインダーおよび焼結する工程と、
を含む異方性永久磁石の製造方法。
【請求項２】
前記第１成形体の熱可塑性バインダーの混合割合を前記第２成形体の熱可塑性バインダーの混合割合に比べて同一もしくは小さく設定し、前記第１成形体を内側に配置してその外側を取り囲むように前記第２成形体を一体化させることを特徴とする請求項１記載の異方性永久磁石の製造方法。
【請求項３】
前記第１成形体の熱可塑性バインダーの混合割合を前記第２成形体の熱可塑性バインダーの混合割合に比べて同一もしくは大きく設定し、前記第１成形体を外側に配置してその内側に該第１成形体によって取り囲まれるように前記第２成形体を一体化させることを特徴とする請求項１記載の異方性永久磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、フェライト磁石、アルニコ磁石、希土類系磁石などの異方性永久磁石の製造方法に関するものである。より詳細には、磁石部品内で配向方向が異なり、複雑な形状が可能で、配向度および生産性を向上させることができる異方性永久磁石の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
フェライト磁石、アルニコ磁石、希土類系磁石などの異方性永久磁石は、通常、微粉砕した結晶磁気異方性を有する磁性粉末を、磁場成形プレス機を用いて磁場配向と成形を同時に行っている。
【０００３】
ここで、磁場成形プレス機は、原料粉末の供給装置、ダイスおよび上下パンチなどから成る金型と上下パンチなどを駆動して成形する装置並びに成形体の取り出し装置、ダイスの空洞部に充填した磁性粉末に磁界を発生させるための電磁石などから構成されている。
【０００４】
しかし、慣用の磁場成形プレス機では、磁場配向と成形を同時に行うために、成形できる部品形状と配向強度に制約が生じる。すなわち、磁場成形プレス機の電磁石は、金型をはさんで対をなしているので、成形形状が複雑な形状であると、磁界発生装置の構造が複雑かつ高価で、また大きい部品では金型寸法が必然的に大きくなり、磁界強度が低下する。
【０００５】
近年、磁性部品の高度化・高性能化に伴い、１つの磁性部品内で配向方向が異なり、かつ複雑な形状のものが要請されている。その具体例として、制御モーター用の磁性部品があり、直径方向に配置された部分でモーターを駆動し、軸方向に配置された部分で回転速度を検出するものがある。このような複雑な磁性部品の要請に対しては、慣用の磁場配向プレス機を用いる方式ではほとんど対応できない。
【０００６】
そのため、例えば、下記特許文献１には、成形型内に半径方向に磁場配向させる部位と軸方向に磁場配向させる部位とを設けて、該型内に磁性粉末とバインダーとの混合物を注入することにより、半径方向に配向された部分と軸方向に配向された部分とを一体に成形する方法が開示されている。
【０００７】
一方、下記非特許文献１には、１つの磁性部品内で配向方向が異なる複雑な形状のものを作製するための手段として、磁性粉末をそれぞれ予備成形した単純な形状の２つの磁性圧粉体を組み立てた後に焼結接合して一体化する方法が開示されている。この方法では、磁性粉末を単独で用いるため圧粉体の機械的強度が低く、組み立ての工程で取り扱いが不十分であると、焼結接合後にクラックが発生することがある。
【０００８】
【特許文献１】特公平５−３７３３０号公報
【０００９】
【非特許文献１】沖本邦郎、他３名、「磁界配向したＳｒ−フェライト圧粉体の組み合わせ焼結接合」、粉体および粉末冶金、粉体粉末冶金協会、２０００年２月、第４７巻、第２号、第１５１〜１５４頁
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
上記したように、磁性部品の高性能化に伴い、部位によって配向方向が異なり、複雑な形状が成形可能で、生産性を向上させることができる異方性永久磁石の製造方法が要請されているが、慣用の磁場成形プレス機を用いる方法は、磁場配向と成形を同時に行うので、成形できる配向強度と部品形状に制約がある。
【００１１】
本発明は、このような点に鑑みてなされたものであり、部位によって配向方向が異なり、かつ複雑な形状の異方性永久磁石を簡単な配向装置で効率よく生産することができる、異方性永久磁石の製造方法を提供することを目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、上記の問題点を解決するために種々の検討を重ねた結果、慣用の磁場配向プレス機を用いて磁場配向と成形を同時に行う方法を根本的に見直し、磁石部品内の配向部（第１成形体）を予備成形し、この第１成形体の周りに無配向部又は上記配向部とは配向方向が異なる配向部（第２成形体）を注入して一体化させる工程に着目した。しかし、予備成形した第１成形体に後工程として第２成形体のコンパウンドを注入して一体化させようとしても、後工程で注入する際に予備成形した第１成形体が溶融する危険性があり、またそれを解消できたとしても十分な接合強度が得られるかどうか疑問である。
【００１３】
そこで、発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、配向成形した第１成形体の周りに第２成形体のコンパウンドを注入しても第１成形体が溶融せず、かつ接合が十分に行える方法を見出し、この発明を完成するに至った。
【００１４】
すなわち、この発明は、磁気異方性を有する磁性粉末と熱可塑性バインダーとの混合物を所定方向に磁場配向させて第１成形体を成形する工程と、成形型内に、前記第１成形体を配置するとともに、無磁場中又は前記第１成形体とは異なる配向方向を付与する磁場中で磁性粉末と前記第１成形体の熱可塑性バインダーよりも低粘性の熱可塑性バインダーとの混合物を注入して、前記第１成形体に一体化された第２成形体を成形する工程と、得られた第１成形体と第２成形体との一体化物に対して脱バインダーおよび焼結する工程と、を含む異方性永久磁石の製造方法である。
【００１５】
この発明においては、前記第１成形体の熱可塑性バインダーの混合割合を前記第２成形体の熱可塑性バインダーの混合割合に比べて同一もしくは小さく設定し、前記第１成形体を内側に配置してその外側を取り囲むように前記第２成形体を一体化させてもよい。
【００１６】
あるいはまた、前記第１成形体の熱可塑性バインダーの混合割合を前記第２成形体の熱可塑性バインダーの混合割合に比べて同一もしくは大きく設定し、前記第１成形体を外側に配置してその内側に該第１成形体によって取り囲まれるように前記第２成形体を一体化させてもよい。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明において、磁気異方性を有する磁性粉末としては、フェライト粉末、アルニコ粉末、希土類系粉末などが適している。これらの磁性粉末の微粉砕までの工程は、公知の方法を適宜選択することができる。
【００１８】
本発明において、上記の磁性粉末は、成形する前にバインダーを添加、混合して混合物（コンパウンド）とする。バインダーとしては、熱硬化性を有する樹脂、紫外線硬化性を有する樹脂、およびゴムなども考えられるが，本発明においては、成形の容易性と接合強度の点から、熱可塑性・熱軟化性を有して、かつ脱バインダーと焼結（焼成）によって揮発・蒸発して消失する熱分解性を有する樹脂を用いる方法を提案する。この熱可塑性バインダーの添加量（即ち、磁性粉末との混合物中における混合割合）は種類によって異なるが、５〜４５ｍａｓｓ％が好ましい。
【００１９】
本発明では、まず、熱可塑性バインダーを添加、混合した磁性粉末の混合物を用いて、図１（ａ）のように第１成形体を磁場配向成形する。磁場配向するためには混合物の流動性が良いことが条件であり、そのためには成形温度、磁界の強さが適切でなければならない。成形圧力は成形体に気孔が発生しない程度の圧力であれば特に問わない。もう少し、具体的に言えば、粉末射出成形（ＭＩＭ）における標準的な成形条件は、ＪＩＳ  Ｋ  ７２１０の測定条件において圧力０．９８ＭＰａ，ダイスの穴直径１．０ｍｍ，ダイスの長さ１．０ｍｍの場合に０．０５ｃｍ３／ｓの流動性が得られるものが好ましいとされているので、本発明においても、混合物の流動性はこの条件が達成される成形温度を目安とすればよい。
【００２０】
このようにして成形する第１成形体（配向部）において用いられる熱可塑性バインダーは、次工程で混合物を注入・加熱して第２成形体を作製する際に溶融しないために、また例え溶融しなくとも形状を精度よく保持するために、第２成形体の熱可塑性バインダーよりも粘性が十分に高いことが必要であり、そのようなバインダー組成を用いることが必要である。ここで、粘性の大小は同一温度での比較であり、すなわち、同一温度での粘性がより高い熱可塑性バインダーを第１成形体に用いる。換言すれば、ある流動性を示す温度がより高い熱可塑性バインダーを第１成形体に用いる。より詳細には、熱可塑性バインダーに対してＪＩＳＫ  ７２１０の測定条件において圧力０．９８ＭＰａ，ダイスの穴直径１．０ｍｍ，ダイスの長さ１．０ｍｍとして測定を行った場合に、０．０５ｃｍ３／ｓの流動性が得られる温度（以下、温度Ａという。）が、より高い熱可塑性バインダーを第１成形体に用いる。第１成形体では上記温度Ａが１３０〜１８０℃である高粘性熱可塑性バインダーを用いることが好ましく、第２成形体では上記温度Ａが５０〜１００℃である低粘性熱可塑性バインダーを用いることが好ましく、両者の温度差は５０℃以上であることが好ましい。
【００２１】
なお、熱可塑性バインダーは、熱可塑性ポリマー単独からなるものでもよいが、通常は該ポリマーにワックスや可塑剤などを配合してなるものである。
【００２２】
次に，高粘性熱可塑性バインダーの混合物を用いて予備成形した配向部である第１成形体を図１（ｂ）のように金型内に設置し，その周りに磁性粉末と低粘性熱可塑性バインダーとの混合物を注入して、無磁場中又は第１成形体とは異なる配向方向を付与する磁場中で第２成形体（無配向部または第１成形体とは配向方向が異なる異方向配向部）を成形し、第１成形体と一体化させる。この場合，加熱して流動状態の混合物を注入してもよいが、混合物を注入後に加熱して流動性を付与しても差し支えない。
【００２３】
第２成形体を異方向配向部とする場合、その配向方向は第１成形体の配向方向と異なるものであれば特に限定されない。例えば、図１に示す例のように、第１成形体での配向方向を高さ方向（軸方向）とした場合、第２成形体ではこれに直交する方向、即ち第２成形体の半径方向を配向方向とすることが好ましい。
【００２４】
なお、第２成形体は、このように異方向配向部とすることもできるが、好ましくは無配向部とすることである。この場合、先に配向部を成形し、後から無配向部を成形するため、配向部を成形する際の配向装置を簡略化することができるとともに、無配向部を成形するための一体成形用金型の構成も簡略化することができる。
【００２５】
上記で得られた第１成形体と第２成形体との一体化物（一体成形体）を、後で述べる脱バインダー・焼結（焼成）により、両者間の接合強度を向上させるためには、図１において高粘性熱可塑性バインダーの混合物で作製した第１成形体であるインナー部を、アウター側に配置した第２成形体が焼結収縮効果によって締め付けることが望ましい。そのためには、インナー側に配置する高粘性熱可塑性バインダーの混合割合が、アウター側に配置する低粘性熱可塑性バインダーの混合割合に比べて、等量であるか、もしくは少ないことが望ましい。これは、バインダーの混合割合が多いほど焼結収縮効果が大きいという現象に基づくものであり、インナー部よりもアウター部でバインダー量を多くしておくことにより、アウター部での収縮が大きくなってインナー部を締め付けることができる。
【００２６】
なお、図１においては、高粘性熱可塑性バインダーの混合物で作製した第１成形体をインナー側に、低粘性熱可塑性バインダーの混合物で作製した第２成形体をアウター側に配置しているが、これとは逆に、先に成形する第１成形体をアウター側に、後から成形する第２成形体をインナー側に配置する方法であっても、一向に差し支えない。後者のように第１成形体をアウター側に第２成形体をインナー側に配置する場合には、焼結収縮効果の点から、アウター側に配置される高粘性熱可塑性バインダーの混合割合がインナー側の低粘性熱可塑性バインダーの混合割合に比べて等量であるか、もしくは多いことが好ましい。
【００２７】
また、図１の例では、インナー部を円柱状とし、アウター部をインナー部の軸方向一端部の外周を取り囲むリング状としているが、両者の形状はこれには限定されず、例えば、インナー部を円筒状としてもよい。また、第１成形体における磁場配向方法を高さ方向（即ち、軸方向）としているが、半径方向など他の方向に磁場配向させても構わない。
【００２８】
上記した成形プロセスで作製した一体成形体は、金型から取り出した後に，脱バインダーと焼結（焼成）処理に供される。脱バインダーおよび焼結（焼成）は公知の方法を適宜選択することができる。例えば、一体成形体を所定温度（例えば５００℃）まで昇温することで脱バインダー処理を行い、更に加熱して１１００℃程度に保持することで焼結処理を行うことができる。なお、一般的な金属粉で作製された圧粉体の焼結は，真空中やアンモニアガスなどの不活性雰囲気中で行われるが，酸化物系であるフェライト粉末の場合には，大気中で行うだけで十分である。
【００２９】
このようにして得られた焼結体を公知の方法で着磁処理することにより、部位によって配向度と配向方向が異なる異方性永久磁石を得ることができる。
【００３０】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明を発明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００３１】
（実施例１）
磁性粉末として，平均粒子径が０．７５μｍのストロンチウムフェライト粉末を用いた（０．８９ｍａｓｓ％ＣａＣＯ３と０．４０ｍａｓｓ％ＳｉＯ２が焼結助剤として添加されている）。配向部（第１成形体）を成形するための高粘性熱可塑性バインダーとして、ポリプロピレン・複合アクリル系ポリマーを主成分とし、パラフィンワックス及び可塑剤（フタル酸ジエステル）を添加したもの（上記温度Ａが１４５℃）を用い、磁性粉末１００ｇに対してバインダー１８ｇ（１５．２５ｍａｓｓ％）の混合割合で配合した。一方、無配向部（第２成形体）を成形するための低粘性熱可塑性バインダーとしては、アクリルポリマーを主成分とし、変性ポリエチレンワックス、活性剤（脂肪酸）及び可塑剤（フタル酸ジエステル）を添加したもの（上記温度Ａが７０℃）を用い、磁性粉末１００ｇに対してバインダー１８ｇ（１５．２５ｍａｓｓ％）の混合割合で配合した。
【００３２】
配向部は図１（ａ）に示す円柱状のインナー部とし、これを上記磁性粉末と高粘性熱可塑性バインダーとからなる高粘性の混合物（上記温度Ａが１６５℃）を用いて成形した。成形には、直径が１１ｍｍの非磁性超硬合金の金型を用いて、金型潤滑剤としてステアリン酸亜鉛をアセトンで溶かした溶液を使用した。成形プロセスは図２（ａ）に示す通りであり、インナーの高さ方向（軸方向）に０〜１０００ｋＡ／ｍの磁界（詳細には、０、５３０、７００、８６０および１０００ｋＡ／ｍの５通りの磁界）を作用させた状態の下で、混合物の上記温度Ａである１６５℃まで加熱して１０分間保持した。その後、７０℃まで温度を下げてから最高成形圧力２５ＭＰａを作用させて１分間保持した後、室温まで低下させて配向部を作製した。
【００３３】
次に、上記磁性粉末と低粘性熱可塑性バインダーとからなる低粘性の混合物（上記温度Ａが８５℃）を用いて、リング状のアウター部である無配向部を成形した。一体成型用の金型としては、直径２０ｍｍの非磁性超硬合金の金型を用いて、金型潤滑剤としてステアリン酸亜鉛とアセトンで溶かした溶液を使用した。図１（ｂ）に示すように、先に予備成形した配向部を一体成型用の金型内に配置し、該配向部の周りに粒状の低粘性の混合物を充填してから、図２（ｂ）に示すように、混合物の上記温度Ａである８５℃まで加熱して１０分間保持し、その後４０℃まで温度を下げてから１ＭＰａの圧力を１分間作用させ、最後に室温まで低下させて、一体化した成形体を金型から取り出した。得られた一体成形体を大気中で加熱昇温して脱バインダー処理した後に、同じく大気中において１１２５℃で１時間焼結（焼成）した。得られた焼結体を着磁処理して、部品内で配向度および配向方向が異なる永久磁石を作製した。
【００３４】
配向部と無配向部との接合部の強度をせん断試験により測定した。その結果は図３に示すとおりであり、高い接合強度が得られた。
【００３５】
（実施例２）
実施例１と同じ磁性粉末と高粘性熱可塑性バインダーからなる混合物を，成形温度が１８０℃の下で磁界の強さが５３０ｋＡ／ｍと１０００ｋＡ／ｍで配向成形し、その他は実施例１と同様にして永久磁石を作成した。得られた焼結体のインナー部（配向部）における配向度Ｂｒ／Ｊｓは、配向磁界５３０ｋＡ／ｍの場合が０．８２１、配向磁界１０００ｋＡ／ｍの場合が０．８６７であった。ここで、Ｂｒは残留磁束密度であり、Ｊｓは残留磁化である。
【００３６】
（比較例１）
配向部であるインナー部に実施例１の低粘性の混合物を用い、無配向部であるアウター部に実施例１の高粘性の混合物を用い、その他は実施例１と同様にして、一体成形を行った。この場合、無配向部の混合物を一体成型用の金型内に注入後、加熱する過程で先に成形した配向部の形状寸法が大きく崩れて、一体化した成形体を金型から取り出すことができなかった。
【００３７】
【発明の効果】
この発明によれば、配向部である第１成形体と無配向部又は異方向配向部である第２成形体を別の工程で成形することにより，簡単な配向装置で配向させることができるため、成形形状に制約が少なく、複雑な形状の磁性部品にも対応することができる。また、第１成形体の配向部については、第２成形体とは別に単独で配向するため、複雑な配向を行うことができると同時に、磁界強度の制約が大幅に無くなるため、従来よりも強い磁界を作用させることができ、配向度を向上させた高機能・高性能を有するフェライト、アルニコ、希土類系などの異方性永久磁石を効率よく生産することができる。また、特に第２成形体を無配向部とする場合、配向の必要な部分だけを別工程で配向し、第２成形体を成形するための一体成形型には配向装置を設ける必要がないため、一体成形型の構造の簡略化も図れる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における永久磁石の製造方法の概念図である。
【図２】本発明の実施例における成形プロセスを示す図であり、（ａ）は第１成形体であるインナー部の成形条件を、（ｂ）は第２成形体であるアウター部の成形条件をそれぞれ示している。
【図３】本発明の実施例１における一体成形体の接合強度と配向磁界の関係を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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