(57)【要約】【課題】グリットが少ないカーボンブラックを生産するカーボンブラックの製造方法及び装置を提供する。【解決手段】第１反応帯域１内に１０００〜２０００℃の高温の燃焼ガス流を生じさせ、各第１反応帯域１から高温燃焼ガス流を第２反応帯域２にそれぞれ炉体２０の接線方向に導入し、第２反応帯域２内に高温燃焼ガス流の旋回流を形成する。この高温燃焼ガス流の旋回流内にノズルからカーボンブラック原料（オイル）を噴霧し、該第２反応帯域内でカーボンブラックを生成させる。第２反応帯域２の絞り部２８の近傍における旋回中心部の負圧を、ノズル２５Ａに設けた導圧孔５５及び導圧管５６を介して測定し、この負圧が所定範囲となるようにバーナ１１の１次空気量を制御する。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
燃料を燃焼させて高温燃焼ガス流を生じさせる第１反応帯域と、
該第１反応帯域から燃焼ガス流が旋回方向に導入され、燃焼ガス流が旋回流を形成する第２反応帯域と、
該第２反応帯域の旋回中心部に対し絞り部を介して接続されており、該第２反応帯域から燃焼ガス流が該絞り部を介して導入されると共に、該燃焼ガス流を降温させる冷却手段を有した第３反応帯域と、
該第２反応帯域内にカーボンブラック原料を噴霧するノズルと、
を有するカーボンブラックの製造装置において、
該第２反応帯域の絞り部近傍の前記旋回中心部の圧力を測定する測定手段を備えたことを特徴とするカーボンブラックの製造装置。
【請求項２】
請求項１において、前記第２反応帯域は、内周面が円筒形又は円錐形状の炉体によって囲まれており、この円筒形又は円錐形の軸心線と同軸に前記ノズルが配置されており、
該ノズルに、前記圧力を測定する導圧孔が設けられ、該ノズル先端に該導圧孔の先端開口が設けられていることを特徴とするカーボンブラックの製造装置。
【請求項３】
請求項１又は２において、測定された前記圧力が目標範囲となるように前記第１反応帯域から第２反応帯域へ流入するガス速度を制御する制御手段を備えたことを特徴とするカーボンブラックの製造装置。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項に記載のカーボンブラックの製造装置によってカーボンブラックを製造するカーボンブラックの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、カーボンブラックの製造方法及び装置に関するものであり、特にオイルファーネス法によるカーボンブラックの製造方法及び装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
オイルファーネス法によるカーボンブラックの製造装置は、燃料を燃焼させて高温燃焼ガス流を生じさせる第１反応帯域と、該第１反応帯域から燃焼ガス流が旋回方向に導入され、燃焼ガス流が旋回流を形成する第２反応帯域と、該第２反応帯域の旋回中心部に対し絞り部を介して接続されており、該第２反応帯域から燃焼ガス流が該絞り部を介して導入されると共に、該燃焼ガス流を降温させる冷却手段を有した第３反応帯域と、該第２反応帯域内にカーボンブラック原料（液体の炭化水素。以下、オイルということがある。）を噴霧するノズルを備えている。
【０００３】
図１はオイルファーネス法によるカーボンブラック製造装置の一例を示す断面図、図２は図１のＩＩ−ＩＩ線に沿う断面図である。
【０００４】
第１反応帯域１は円筒形の燃焼筒１０内に設定されている。この燃焼筒１０は後端にバーナ１１が燃焼筒１０と同軸的に設置されている。バーナ１１は、燃焼筒１０内に差し込まれるように設置されている。このバーナ１１の基端側の外周に１次空気を供給するように１次空気供給口１２が設けられている。また、このバーナ１１の先端部の外周側を取り囲む領域に対し、円筒形燃焼筒１０の略接線方向に２次空気を供給するように２次空気供給口１３が設けられている。
【０００５】
第２反応帯域２は大径で短い円筒形の炉体２０内に設定されている。この炉体２０に接線方向に２本の上記燃焼筒１０の先端側が接続されている。２本の燃焼筒１０，１０は平行に且つ炉体２０を挟んで反対側に配置されている。
【０００６】
この炉体２０の中心部にカーボンブラック原料供給用ノズル２５が該炉体２０の一方のエンド面の中央から炉体２０と同軸に差し込まれるようにして設置されている。このノズル２５の先端は、炉体２０の他方のエンド面から所定距離Ｐだけ離隔している。
【０００７】
炉体２０の他方のエンド面中央には、炉体２０よりも著しく小径の円筒形の絞り部２８が接続されており、この絞り部２８を介して円筒形の反応器ケーシング３０が接続されている。このケーシング３０は絞り部２８及び炉体２０と同軸に配置されている。絞り部２８を介してケーシング３０内が炉体２０内に連通している。このケーシング３０内が第３反応帯域として設定されている。ケーシング３０内には水を噴霧してガス温度を降温させるための冷却手段（図示略）が設けれている。
【０００８】
このカーボンブラック製造装置によってカーボンブラックを製造するには、バーナ１１に燃料を供給すると共に１次空気供給口１２及び２次空気供給口１３からそれぞれ空気を供給し、第１反応帯域１内に１０００〜２０００℃の高温の燃焼ガス流を生じさせ、各第１反応帯域１から高温燃焼ガス流を第２反応帯域２にそれぞれ炉体２０の接線方向に導入し、第２反応帯域２内に高温燃焼ガス流の旋回流を形成する。この高温燃焼ガス流の旋回流内にノズル２５からカーボンブラック原料（オイル）を噴霧し、該第２反応帯域内でカーボンブラックを生成させる。
【０００９】
このカーボンブラックを含むガス流は、旋回しながら絞り部２８を介して第３反応帯域３内に導入され、該第３反応帯域内の水噴霧手段から水噴霧を受けて急冷される。
【００１０】
図示は省略するが、第３反応帯域内のカーボンブラックを含むガス流は、その後煙道を経由してサイクロン又はバッグフィルタ等の捕集手段に導入され、カーボンブラックが捕集される。
【００１１】
図３は別のカーボンブラック製造装置の断面図である。
【００１２】
このカーボンブラック製造装置においては、第２反応帯域２は円筒部２１と円錐部２２とを有した炉体２０’内に設定されている。円筒部２１は前記炉体２０と同一の構成のものであり、前記炉体２０と同様の接続構造にて２本の燃焼筒１０，１０が接続されている。円錐部２２は、該円筒部２１に連なっており、円筒部２１から遠ざかるほど縮径するテーパ形状（円錐台形状）となっている。
【００１３】
この炉体２０’の中心部にカーボンブラック原料供給用ノズル２５が該炉体２０’の一方のエンド面の中央から炉体２０’と同軸に差し込まれるようにして設置されている。
【００１４】
このノズル２５の先端は、円錐部２２の末端から所定距離Ｐだけ円筒部２１側へ離隔している。
【００１５】
この円錐部２２の末端に絞り部２８が連なり、この絞り部２８に反応器ケーシング３０’が連なっている。この反応器ケーシング３０’は、絞り部２８から遠ざかるほど径が若干大きくなるテーパ形状である。この反応器ケーシング３０’内にも、水を噴霧してガス温度を降温させる冷却手段（図示略）が設けられている。
【００１６】
前記図１，２の場合と同様に、このカーボンブラック製造装置によってカーボンブラックを製造するには、バーナ１１に燃料を供給すると共に１次空気供給口１２及び２次空気供給口１３からそれぞれ空気を供給し、第１反応帯域１内に１０００〜２０００℃の高温の燃焼ガス流を生じさせ、各第１反応帯域１から高温燃焼ガス流を第２反応帯域２にそれぞれ炉体２０’の接線方向に導入し、第２反応帯域２内に高温燃焼ガス流の旋回流を形成する。この高温燃焼ガス流の旋回流内にノズル２５からカーボンブラック原料としての炭化水素（オイル）を噴霧し、該第２反応帯域内でカーボンブラックを生成させる。
【００１７】
このカーボンブラックを含むガス流は、旋回しながら絞り部２８を介して第３反応帯域３内に導入され、該第３反応帯域内の水噴霧手段から水噴霧を受けて急冷される。第３反応帯域内のカーボンブラックを含むガス流は、その後煙道を経由してサイクロン又はバッグフィルタ等の捕集手段に導入され、カーボンブラックが捕集される。
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】
上記のカーボンブラック製造装置によってカーボンブラックを製造する場合、第１反応帯域から第２反応帯域に流入するガス速度の変動とカーボンブラック製品中のグリット量との間には、相関性があることは推定されていたが、該当部位の流速を実測することは、炉内流動ガスが高温であるため、従来の測定手段では直接把握することが出来ず、専ら燃焼用空気の導入量及び導入比率から算出し、間接的に代用するしかなかった。
【００１９】
本発明はグリットが著しく少ないカーボンブラックを、安定して製造することができる製造方法及び装置を提供することを目的としている。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
本発明のカーボンブラックの製造装置は、燃料を燃焼させて高温燃焼ガス流を生じさせる第１反応帯域と、該第１反応帯域から燃焼ガス流が旋回方向に導入され、燃焼ガス流が旋回流を形成する第２反応帯域と、該第２反応帯域の旋回中心部に対し絞り部を介して接続されており、該第２反応帯域から燃焼ガス流が該絞り部を介して導入されると共に、該燃焼ガス流を降温させる冷却手段を有した第３反応帯域と、該第２反応帯域内にカーボンブラック原料を噴霧するノズルと、を有するカーボンブラックの製造装置において、該第２反応帯域の絞り部近傍の前記旋回中心部の圧力を測定する測定手段を備えたことを特徴とするものである。
【００２１】
本発明のカーボンブラックの製造方法は、かかる本発明装置によってカーボンブラックを製造するものである。
【００２２】
本発明者が上記図１〜３の製造装置によるカーボンブラックの製造工程について種々研究を重ねたところ、第１反応帯域１から第２反応帯域２に流入するガス速度が大きすぎると、第２反応帯域２における旋回が強くなりすぎ、ノズル２５から供給されたカーボンブラック原料が、十分なカーボンブラック生成反応を経る前に遠心力によって絞り部２８の内面に付着し、グリット（ｇｒｉｔ）と称される粉状コークスよりなる粗大な炭素異物（粒径は５０〜１００μｍ程度）が生じ易くなることが見出された。
【００２３】
なお、この第１反応帯域１から第２反応帯域２へ流入するガス速度が小さすぎると、第２反応帯域における旋回が過度に弱くなり、ノズル２５から噴出したカーボンブラック原料とガスとの混合が遅くなる。その結果、カーボンブラックの１次粒子径が粗くなり、このカーボンブラックの黒度が低下し易い。
【００２４】
本発明装置は、第２反応帯域２の絞り部２８の近傍の旋回中心部の圧力を測定することによってこの第２反応帯域２のガス旋回強さを検知するものである。この第２反応帯域２の絞り部近傍の旋回中心部の圧力が所定範囲となるように第１反応帯域１から第２反応帯域２に流入するガス速度を制御することにより、グリット混入量が著しく少ない高品質のカーボンブラックを製造することができる。
【００２５】
なお、この第２反応帯域の旋回中心部の圧力を測定するには、ノズルに導圧孔を設け、ノズル先端に該導圧孔の先端開口を配置するのが好ましい。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
【００２７】
本発明のカーボンブラックの製造装置は、図１，２のタイプのものであってもよく、図３のタイプのものであってもよい。
【００２８】
本発明で用いるオイル導入スプレーは、圧力噴霧式スプレー、或いは噴霧媒体を用いる２流体スプレー等、いずれの型式でも用いることが出来るが、噴霧液滴径は微細であることが好ましく、噴霧角度は炉内高温ガス流の旋回度に応じてノズル先端の噴出口からのオイル噴出方向と外軸心線との交叉角度が、５〜９０°の範囲であることが望ましい。
【００２９】
ノズルに対して供給されるカーボンブラック製造用原料（オイル）としては、一般にベンゼン、トルエン、キシレン、ナフタレン、アントラセン等の芳香族炭化水素、クレオソート油、カルボン酸油等の石炭系炭化水素、エチレンボトム油、ＦＣＣオイル等の石油系重質油、アセチレン系不飽和炭化水素、エチレン系炭化水素、ペンタンやヘキサン等の脂肪族飽和炭化水素等が好適に使用される。
【００３０】
ノズル２５の先端と絞り部２８の入り口端との距離Ｐは図１，２のカーボンブラック製造装置の場合、０〜３００ｍｍ特に０〜１００ｍｍ程度が好ましく、図３のカーボンブラック製造装置の場合、０〜１０００ｍｍ特に０〜３００ｍｍ程度が好ましい。
【００３１】
第１反応帯域１から第２反応帯域２に入る燃焼ガスの温度は、１０００〜２０００℃、特に１３００〜２０００℃程度が好ましい。この第１反応帯域１から第２反応帯域２に入るガス速度は、１次空気量が多くなるほど第１反応帯域１内のガスの直進速度（第１反応帯域１の長手方向のガス速度）が増大し、１次空気量を減少させるほど、この第１反応帯域１内のガス直進速度は小さくなる。
【００３２】
第１反応帯域１から第２反応帯域に流入するガス速度が増大するほど、第２反応帯域２内のガス旋回が強くなり、旋回中心部のガス圧力が低くなる。そこで、本発明では、この第２反応帯域２内の絞り部２８の近傍において第２反応帯域２内の旋回中心部のガス圧（静圧）を測定する。そして、この圧力が所定範囲となるように前記第１反応帯域１内のガス直進速度の制御（好ましくはバーナ１１の１次空気量制御）を行う。
【００３３】
この第２反応帯域２の絞り部２８近傍の旋回中心部において静圧測定を行うには、ノズル２５に導圧孔を設け、このノズル２５の先端に導圧孔の先端開口を設けるのが好ましい。
【００３４】
図４，５はかかる導圧孔を有したノズルの構成例を示すノズル軸心線方向に沿う断面図である。
【００３５】
図４のノズル２５Ａは、円筒形状の水冷ジャケット４０にノズル本体５０を挿入し、該水冷ジャケット４０とノズル本体５０との間を導圧孔５５としたものである。
【００３６】
この水冷ジャケット４０は、同軸円筒形の外筒４１と内筒４２との間に水室４３を形成し、冷却水流入口４４から冷却水を水室４３に流入させ冷却水流入口４５から冷却水を流出させるようにしたものである。ノズル本体５０はこの水冷ジャケット４０と同軸に配置される。内筒４２とノズル本体５０との間の間隙が上記の導圧孔５５となっている。この導圧孔５５内の圧力（負圧）を圧力検出器に伝達するように導圧管（圧力伝達管）５６が設けられている。
【００３７】
図５のノズル２５Ｂは、導圧管５６’を水冷ジャケット４０’の水室４３内を引き通し、その先端開口５６ａを水冷ジャケット４０’の先端面に配置したものである。
【００３８】
ノズル２５Ｂは、導圧管５６’がこのように外筒４１と内筒４２との間を引き通されていること以外はノズル２５Ａと同一の構成を有する。
【００３９】
なお、本発明では、圧力伝達部材をノズルとは別個に設けてもよい。図６はそのような圧力伝達部材６０の一例を示す断面図であり、水冷ジャケット４０’’の中心部に導圧管５６’’が挿通され、この導圧管５６’’の先端が水冷ジャケット４０’’の先端面において開口している。水冷ジャケット４０’’の構成は、導圧管５６，５６’が設けられていないこと以外は上記水冷ジャケット４０，４０’と同一である。
【００４０】
【実施例】
以下、実施例及び比較例について説明する。図１，２に示すカーボンブラック製造装置を用い、そのノズルとして図４のノズル２５Ａを用いカーボンブラックを製造した。なお、ノズル２５Ａの先端の絞り部２８からの距離Ｐは２５ｍｍである。
【００４１】
製造装置の主用諸元は次の通りである。
【００４２】
【表１】
2004043598.tif 000003
【００４３】
また、原料導入ノズルのオイル噴出方向と、ノズル中心線との狭角は３０°として、原料油はクレオソート油を用い、バーナー燃料としてＬＮＧを用い、表２に示す条件でカーボンブラックを製造した。
【００４４】
なお、１次及び２次空気は、熱交換器により４００℃に高められている。
【００４５】
表２の製品品質は次の試験方法による。
【００４６】
ヨウ素吸着量、ＤＢＰ吸収量、グリット：ＪＩＳＫ６２２１に準拠して測定した。
【００４７】
【表２】
2004043598.tif 000004
【００４８】
表２から明らかな通り、Ｎｏ．１は旋回が強過ぎる（旋回中心部の負圧が強過ぎる）ためにグリット量が多いが、旋回中心部の負圧をそれよりも弱くしたＮｏ．２〜５によると、グリット量が著しく少ない。また、旋回中心部の負圧を知ることで、これまで定性的にしか論じられなかった旋回の強弱が、計測値で把握することが出来るようになった。
【００４９】
【発明の効果】
以上の通り、本発明によると、グリットが少なく粒径分布もシャープなカーボンブラックを生産することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】オイルファーネス法によるカーボンブラック製造装置の一例を示す断面図である。
【図２】図１のＩＩ−ＩＩ線に沿う断面図である。
【図３】カーボンブラック製造装置の別例を示す断面図である。
【図４】ノズル２５Ａの断面図である。
【図５】ノズル２５Ｂの断面図である。
【図６】圧力測定部材６０の断面図である。
【符号の説明】
１　第１反応帯域
２　第２反応帯域
３　第３反応帯域
１１　バーナ
２５Ａ，２５Ｂ　ノズル
２８　絞り部
４０，４０’４０’’　水冷ジャケット
５０　ノズル本体
５５　導圧孔
５６，５６’、５６’’　導圧管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2004043598.tif 000009
【図６】
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