(57)【要約】【課題】有機ＥＬ材料が付着した被処理メタルマスクを洗浄室内においてモディファイアを添加した超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤を使用して洗浄する洗浄方法において、上記液体及び／又は気体はヒータにより加熱されて気化し、加圧ポンプによって加圧されて混合液タンク内に送られ、トラップビーカには有機ＥＬ材料のみが残ることになる。しかし、ここで、上記液体及び／又は気体の特に液体状になった洗浄剤をすべて加熱して気化し、加圧ポンプによって加圧されて混合液タンクに送る方法では、送る時間がかかるという問題があった。【解決手段】洗浄機構から排出され減圧により液化した有機ＥＬ材料を含んだ洗浄剤の液化洗浄剤層を回収した後、続いて残留した有機ＥＬ材料を含んだ洗浄剤の液化洗浄剤を加熱手段により気化して回収し、且つ、有機ＥＬ材料を回収するようにした。【選択図】        図１
2004234974.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機ＥＬ材料が付着した被処理メタルマスクを洗浄室内においてモディファイアを添加した超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤を使用して洗浄する洗浄方法において、洗浄機構から排出され減圧により液化した有機ＥＬ材料を含んだ洗浄剤の液化洗浄剤層を回収した後、続いて残留した有機ＥＬ材料を含んだ洗浄剤の液化洗浄剤を加熱手段により気化して回収し、且つ、有機ＥＬ材料を回収することを特徴とするメタルマスクの洗浄方法。
【請求項２】
有機ＥＬ材料が付着した被処理メタルマスクを洗浄室内においてモディファイアを添加した超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤を使用して洗浄する洗浄装置において、洗浄機構から排出され減圧により液化した有機ＥＬ材料を含んだ洗浄剤の液化洗浄剤層の回収機構と、続いて残留した有機ＥＬ材料を含んだ洗浄剤の液化洗浄剤を加熱して気化した洗浄剤を回収する機構を設け、且つ、有機ＥＬ材料を回収することができる様にしたことを特徴とするメタルマスクの洗浄装置。
【請求項３】
有機ＥＬ材料が付着した被処理メタルマスクを洗浄室内においてモディファイアを添加した超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤を使用して洗浄する洗浄方法において、洗浄機構から排出される有機ＥＬ材料を含んだ洗浄剤から有機ＥＬ材料を抽出する前に有機ＥＬ材料を除く不純物を濾過により除去することを特徴とするメタルマスクの洗浄方法。
【請求項４】
有機ＥＬ材料が付着した被処理メタルマスクを洗浄室内においてモディファイアを添加した超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤を使用して洗浄する洗浄装置において、洗浄機構から排出される洗浄剤から有機ＥＬ材料を抽出する前に有機ＥＬ材料を除く不純物を濾過により除去する機構を設けたことを特徴とするメタルマスクの洗浄装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は発光材料である有機エレクトロルミネッセンス（以下有機ＥＬと言う）材料を用いたディスプレイの製造工程であるメタルマスクを使用した蒸着工程において、余剰の有機ＥＬ材料が付着したメタルマスクを洗浄して有機ＥＬ材料を除去するメタルマスクの洗浄方法、洗浄剤の回収及びその洗浄装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、有機ＥＬ基板を製造する場合は、有機ＥＬ基板となる電極が形成されたガラス基板等の基板の裏面に磁石を配置し、該基板の表面側にメタルマスクを配して該メタルマスクを磁石によって該基板に吸着させる。
【０００３】
この状態で、有機発光層の主要を占めるホスト材料であるアルミノキノール錯体（Ａｌｑ３）、ベンゾキノリールベリリュウム錯体（Ｂｅｂｑ２）、アルミノベンゾキノリノール誘導体（Ａｌｐｈ３）、オキサジアゾール誘導体（ＥＭ２）、ピラゾロキノリン（ＰＺ１０）、シロール誘導体（２ＰＳＰ）等の複数の発光材料である有機ＥＬを個々の蒸気圧に合わせて所定の電極部に真空蒸着によって付着させている。
【０００４】
該真空蒸着操作によって所定の電極部に発光層が形成されるが、同時にメタルマスクの対応電極部以外の箇所にも有機ＥＬ材料が付着する。
【０００５】
このメタルマスクに付着した有機ＥＬ材料の洗浄作業は有機溶剤を用いて人手によりなされている。
【０００６】
該洗浄作業は人手によって行っているため、多量の有機溶剤が使用され、その洗浄に使用された有機溶剤は有機ＥＬ材料と共に廃棄されている。
【０００７】
上述のメタルマスクはＮｉ及びその合金又はステンレス等を使用し、高精度に加工された薄板形状であるため、人手による洗浄ではメタルマスクを損傷することが多発している。又、メタルマスクの細孔部等に付着した有機ＥＬ材料を洗浄するのは非常に困難である。さらに、有機溶剤を使用し、人手によって洗浄するため、洗浄剤としての有機溶剤が多量に使用され、その有機溶剤を処理するのが大変である。
【０００８】
これ等の問題点を解決するため、特願２００２−３５６６７３号の明細書、図面に記載されているような有機ＥＬ材料が付着したメタルマスクを洗浄室内においてモディファイアを洗浄剤、溶媒を超臨界流体又は亜臨界流体状にした濯ぎ剤とする洗浄、濯ぎ剤、あるいは溶媒にモディファイアが添加されたものを超臨界流体又は亜臨界流体状にした洗浄、濯ぎ剤を使用して洗浄、濯ぎを行う洗浄方法及び洗浄装置を発明した。
【０００９】
上述の洗浄方法及び洗浄装置では、使用する超臨界流体又は亜臨界流体、それに添加されるモディファイア及び有機物である有機ＥＬ材料の回収が容易で且つ再使用が可能なことから、環境汚染物質を排出することなくメタルマスクの洗浄作業を効率よく行うことができた。
【００１０】
図２を用いて、上記メタルマスクの洗浄装置の従来の洗浄の形態を説明する。洗浄装置は洗浄用の溶媒とモディファイアを供給する洗浄剤供給機構１と、メタルマスク１１０に有機ＥＬ材料１２０が付着した被処理メタルマスク１００を収納して該有機ＥＬ材料１２０を洗浄する洗浄機構２と、被処理メタルマスク１００を洗浄機構２に搬入し、処理済みメタルマスク１０１を取り出してメタルマスク載置部（図示せず）に搬送する搬送機構３とにより構成されている。
【００１１】
洗浄剤供給機構１は洗浄剤供給ライン５と、洗浄ライン６とにより構成されている。
【００１２】
洗浄剤供給ライン５は溶媒である液体状の二酸化炭素を貯留する溶媒タンク１０と、バルブ１２、溶媒供給用のポンプ１３、背圧弁１５を有する供給圧力調節用の戻り管１４、、圧力計を有し、一端が該溶媒タンク１０に連結され、他端がバルブ１６に連結された送液管１１と、バルブ１８と圧力計を有し、戻り管１４の送液管１１と連結部とバルブ１６との間の送液管１１に連結されたベント管１７と、モディファイアを貯留するモディファイアタンク１９と、ポンプ２１、バルブ２２、圧力計を有し、一端がモディファイアタンク１９に連結され、他端が混合器２６に連結された送液管２０と、背圧弁２４を有し、一端が送液管２０のポンプ２１の出口部に連結され、他端がモディファイア内に位置するようにモディファイアタンク１９に連結された供給圧力調節用の戻り管２３と、静止型の混合器２６を有し、一端がバルブ１６に連結され、他端が洗浄機構２に連結された送液管２５とにより構成されている。
【００１３】
洗浄ライン６は調圧弁３１を有し、一端が洗浄機構２に連結され、他端がトラップビーカ３２に連結された送液管３０と、流量計３５、ポンプ３６を有し、一端がトラップビーカ３２に連結され、他端が混合液タンク３７に連結された送液管３４と、ポンプ３９、背圧弁４２を有する供給圧力調節用の戻り管４１、バルブ４０、圧力計を有し、一端が混合液の底部に位置するよう混合液タンク３７に連結され、他端が送液管２５の混合器２６入口部に連結された送液管３８とにより構成されている。トラップビーカ３２はヒータ３３によって加熱されるようになっている。
【００１４】
洗浄機構２は耐圧性、耐熱性、耐腐食性を有す形状の高圧セル５０により構成されている。
【００１５】
該高圧セル５０は、一端が開口し、洗浄室５０ａに被処理メタルマスク１００をメタルマスク１１０に付着した有機ＥＬ材料１２０の全面が洗浄剤に接触するように支持する支持部材を備えた胴部５１と、被処理メタルマスク１００の搬入、処理済みメタルマスク１０１の取り出しのために開口位置と閉止位置とに移動可能なように胴部５１の開口部に取り付けられた蓋部材５２と、胴部５１内の洗浄剤を所定の温度に加熱するヒータ５３と、バルブ５５を有し、胴部５１に連通するように取り付けられたベント管５４と、胴部５１に設置された蓋部材５２の移動手段（図示せず）とにより構成されている。
【００１６】
蓋部材５２は胴部５１の支持部における摺接面部にシール部材を配設し、閉止位置に移動した状態において気密が維持できる構成にしてある。
【００１７】
高圧セル５０の胴部５１に対する送液管２５、３０の取り付け位置は、モディファイアが超臨界状態又は亜臨界状態の溶媒よりも軽いものを使用した場合には送液管２５が下側、送液管３０が上側になるようにし、モディファイアが超臨界状態又は亜臨界状態の溶媒よりも重いものを使用した場合には送液管２５が上側、送液管３０が下側になるようにするのが好ましい。モディファイアと超臨界状態又は亜臨界状態の溶媒との比重がほぼ同一の場合には送液管２５、３０が上側又は下側のどちらかにすることができる。胴部５１内に回転羽根、スクリュー等の攪拌手段を設置して超臨界状態又は亜臨界状態の流体を攪拌することは可能である。
【００１８】
溶媒とモディファイアの混合液をヒータ５３によって加熱して超臨界状態又は亜臨界状態の流体にしたが、高圧セル５０の胴部５１に入る前に送液管等を加熱して超臨界状態又は亜臨界状態の流体にすることは可能である。
【００１９】
搬送機構３は複数枚の被処理メタルマスク１００を貯留するストッカ６０と、該ストッカ６０から被処理メタルマスク１００を一枚取り出して洗浄機構２の高圧セル５０に搬送して胴部５１内に挿入し、有機ＥＬ材料１２０が洗浄された処理済みメタルマスク１０１を該胴部５１から取り出してメタルマスク載置部（図示せず）に搬送する搬送用チャンバ６１とにより構成されている。
【００２０】
上述の洗浄装置による被処理メタルマスク１００の洗浄操作は次のような順序で行うことができる。
【００２１】
先ず、バルブ１２、１６を開栓の状態にしてポンプ１３を作動させると、液体状の溶媒が溶媒タンク１０より送出されて混合器２６に供給される。この時、背圧弁１５によって溶媒の圧力が予め設定された圧力に調節される。
【００２２】
該供給動作と同時のバルブ２２を開栓の状態にしてポンプ２１を作動させると、液体状のモディファイアがモディファイアタンク１９から送出されて混合器２６に供給される。この時、背圧弁２４によってモディファイアの圧力が予め設定された圧力に調節される。
【００２３】
該溶媒とモディファイアは混合器２６内で混合されて高圧セル５０の胴部５１内に供給され、ヒータ５３によって胴部５１を介して該混合液が加熱されると、超臨界流体又は亜臨界流体の状態となる。
【００２４】
そして、超臨界流体又は亜臨界流体が胴部５１内に充満し、バルブ４０を開栓の状態にしてポンプ３６、３９を作動させると、該超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤が調圧弁３１を通ってトラップビーカ３２に入る。該調圧弁３１の減圧により溶媒もしくはモディファイアまたは両者ともが液化する。
【００２５】
該洗浄剤が液化した場合には、その溶媒及びモディファイアはヒータ３３によって加熱されて気化して流量計３５を通ってポンプ３６で加圧されて溶媒とモディファイアは液化して混合液タンク３７に送られる。
【００２６】
該混合液タンク３７に必要量の混合液が溜まった状態になると、洗浄剤供給ライン５のバルブ１２、１６、２２を閉栓の状態にすると共にポンプ１３、２１を停止させると共に洗浄ライン６のバルブ４０を閉栓の状態にすると共にポンプ３６、３９を停止させる。
【００２７】
上述の操作中にストッカ６０に被処理メタルマスク１００を供給し、被処理メタルマスク１００が搬送チャンバー６１に取り込まれると、駆動手段（図示せず）を作動させて搬送チャンバー６１が高圧セル５０の被処理メタルマスク１００の挿入位置に移動させる。
【００２８】
すると、該搬送チャンバー６１が高圧セル５０へ被処理メタルマスク１００を搬入する。
【００２９】
該蓋部材５２が閉止され、搬送チャンバー６１と高圧セル５０が切り離されると、洗浄ライン６のバルブ４０を開栓の状態にすると共にポンプ３６、３９を作動させて超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤を循環させて被処理メタルマスク１００の有機ＥＬ材料１２０を洗浄剤によって溶解させ、濯いで洗浄する。
【００３０】
超臨界流体状態の洗浄剤に溶解された有機ＥＬ材料１２０は該洗浄剤と共に調圧弁３１を通ってトラップビーカ３２に入る。該調圧弁３１の減圧によりモディファイアである例えばエタノールは液化し、超臨界状態又は亜臨界状態を解かれた例えば二酸化炭素は気化する。この時、洗浄された有機ＥＬ材料１２０も析出する。
【００３１】
液化したエタノールはヒータ３３により加熱されて気化し、減圧により気化した二酸化炭素と加熱により気化したエタノールは加圧ポンプ３６によって加圧されて二酸化炭素とエタノールに液化されて混合液タンク３７内に入る。二酸化炭素とエタノールが気化することでトラップビーカ３２には有機ＥＬ材料１２０のみが残る。
【００３２】
該混合液タンク３７内の二酸化炭素とエタノールの混合液は有機ＥＬ材料１２０及び付着物を含まない混合液である。
【００３３】
該混合液タンク３７内の混合液がポンプ３９により送られて高圧セル５０の胴部５１内に入り、洗浄剤となって再び被処理メタルマスク１００に付着している有機ＥＬ材料１２０を溶解させて洗浄する。
【００３４】
そして、有機ＥＬ材料１２０の洗浄が完了すると、バルブ４０を閉栓の状態にすると共にポンプ３６、３９を停止させ、搬送チャンバー６１が高圧セル５０とを気密を保持する状態に連結させて高圧セル５０から、蓋部材５２を操作して、処理済メタルマスク１０１を搬送チャンバー６１を通じて取り出す。
【００３５】
上述の操作を繰り返してストッカ６０にある被処理メタルマスク１００の洗浄を行う。
【００３６】
上述の溶媒としては二酸化炭素を使用し、モディファイアとしてはエタノール、メタノール、アセトン、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセドアミド、ジクロロメタン、トルエン、キシレン、エチレングリコール、塩酸、硝酸、硫酸、エーテル、代替えフロン等を用いる。
【００３７】
【発明が解決しようとする課題】
上記方法では、モディファイアを含む超臨界流体状態の洗浄剤に溶解された有機ＥＬ材料は該洗浄剤と共に調圧弁を通ってトラップビーカに入り、該調圧弁の減圧によりモディファイア及び超臨界状態又は亜臨界状態を解かれた溶媒は種類により液体および／又は気体の状態となる。この時、洗浄された有機ＥＬ材料も析出する。
【００３８】
その後、上記液体及び／又は気体はヒータにより加熱されて気化し、加圧ポンプによって加圧されて混合液タンク内に送られ、トラップビーカには有機ＥＬ材料のみが残ることになる。
【００３９】
しかし、ここで、上記液体及び／又は気体の特に液体状になった洗浄剤をすべて加熱して気化し、加圧ポンプによって加圧されて混合液タンクに送る方法では、送る時間がかかるという問題があった。
【００４０】
また、上述の洗浄装置において洗浄される被洗浄メタルマスクには単に有機ＥＬ材料だけでなく蒸着塗り分け工程の前工程で付着したチップ破片や金属破片などの付着物がついている。従い、洗浄を施した後回収されるモディファイアを含む超臨界流体又は亜臨界流体には、上記のような付着物が混入しており、有機ＥＬ材料を抽出してもそれらが混在し、回収した有機ＥＬ材料を充分再利用することが出来ないという問題があり、上記付着物を事前に除去する必要があった。
【００４１】
本発明のメタルマスクの洗浄方法及び洗浄装置はメタルマスクに付着した有機ＥＬ材料を着実に回収し、再利用できる様にすることにある。
【００４２】
【課題を解決するための手段】
上述の目的を達成するため、本発明のメタルマスクの洗浄方法は請求項１に記載のように、有機ＥＬ材料が付着した被処理メタルマスクを洗浄室内においてモディファイアを添加した超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤を使用して洗浄する洗浄方法において、洗浄機構から排出され減圧により液化した有機ＥＬ材料を含んだ洗浄剤の液化洗浄剤層を回収した後、残留した有機ＥＬ材料を含んだ洗浄剤の液化洗浄剤を加熱手段により気化して回収し、且つ、有機ＥＬ材料を回収するようにしてある。
【００４３】
また、本発明のメタルマスクの洗浄方法は請求項２に記載のように有機ＥＬ材料が付着した被処理メタルマスクを洗浄室内においてモディファイアを添加した超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤を使用して洗浄する洗浄装置において、洗浄機構から排出され減圧により液化した有機ＥＬ材料を含んだ洗浄剤の液化洗浄剤層の回収機構と、続いて残留した有機ＥＬ材料を含んだ洗浄剤の液化洗浄剤を加熱して気化した洗浄剤を回収する機構を設け、且つ、有機ＥＬ材料を回収することができる様にしてある。
【００４４】
さらには、本発明のメタルマスクの洗浄装置は請求項３に記載のように、有機ＥＬ材料が付着した被処理メタルマスクを洗浄室内においてモディファイアを添加した超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤を使用して洗浄する洗浄方法において、洗浄機構から排出される有機ＥＬ材料を含んだ洗浄剤から有機ＥＬ材料を抽出する前に有機ＥＬ材料を除く不純物を濾過により除去するようにしてある。
【００４５】
また、本発明のメタルマスクの洗浄装置は請求項４に記載のように、有機ＥＬ材料が付着した被処理メタルマスクを洗浄室内においてモディファイアを添加した超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤を使用して洗浄する洗浄装置において、洗浄機構から排出される洗浄剤から有機ＥＬ材料を抽出する前に有機ＥＬ材料を除く不純物を濾過により除去する機構を設けてある。
【００４６】
【発明の実施の形態】
図１を用いて、本発明のメタルマスクの洗浄装置の形態を説明する。ここでは、図２による従来の技術の説明と機能的に同等な部分は同等の符号を用いた。本発明の洗浄装置は洗浄用の溶媒とモディファイアを供給する洗浄剤供給機構１と、メタルマスク１１０に有機ＥＬ材料１２０が付着した被処理メタルマスク１００を収納して該有機ＥＬ材料１２０を洗浄する洗浄機構２と、被処理メタルマスク１００を洗浄機構２に搬入し、処理済みメタルマスク１０１を取り出してメタルマスク載置部（図示せず）に搬送する搬送機構３とにより構成されている。
【００４７】
洗浄剤供給機構１は洗浄剤供給ライン５と、洗浄ライン６とにより構成されている。
【００４８】
洗浄剤供給ライン５は溶媒である液体状の二酸化炭素を貯留する溶媒タンク１０と、バルブ１２、溶媒供給用のポンプ１３、背圧弁１５を有する供給圧力調節用の戻り管１４、、圧力計を有し、一端が該溶媒タンク１０に連結され、他端がバルブ１６に連結された送液管１１と、バルブ１８と圧力計を有し、戻り管１４の送液管１１と連結部とバルブ１６との間の送液管１１に連結されたベント管１７と、モディファイアを貯留するモディファイアタンク１９と、ポンプ２１、バルブ２２、圧力計を有し、一端がモディファイアタンク１９に連結され、他端が混合器２６に連結された送液管２０と、背圧弁２４を有し、一端が送液管２０のポンプ２１の出口部に連結され、他端がモディファイア内に位置するようにモディファイアタンク１９に連結された供給圧力調節用の戻り管２３と、静止型の混合器２６を有し、一端がバルブ１６に連結され、他端が洗浄機構２に連結された送液管２５とにより構成されている。
【００４９】
洗浄ライン６は調圧弁３１を有し、一端が洗浄機構２に連結され、他端がトラップビーカ３２に送液管３０に連結されている。トラップビーカ３２からは下部から送液管３４ａを通じてポンプ３６ａに連結され、上部からは送液管３４ｂを通じてポンプ３６ｂに連結され、ポンプ３６ａとポンプ３６ｂの出口が液送管を通じて連結され、流量計３５を有し、他端が混合液タンク３７に連結された送液管３４と、ポンプ３９、背圧弁４２を有する供給圧力調節用の戻り管４１、バルブ４０、圧力計を有し、一端が混合液の底部に位置するよう混合液タンク３７に連結され、他端が送液管２５の混合器２６入口部に連結された送液管３８とにより構成されている。トラップビーカ３２はヒータ３３によって加熱されるようになっている。
【００５０】
必要に応じ、洗浄機構２と調圧弁３１との間にフィルタ８０が設けられる。
【００５１】
洗浄機構２は耐圧性、耐熱性、耐腐食性を有す形状の高圧セル５０により構成されている。
【００５２】
該高圧セル５０は、一端が開口し、洗浄室５０ａに被処理メタルマスク１００をメタルマスク１１０に付着した有機ＥＬ材料１２０の全面が洗浄剤に接触するように支持する支持部材を備えた胴部５１と、被処理メタルマスク１００の搬入、処理済みメタルマスク１０１の取り出しのために開口位置と閉止位置とに移動可能なように胴部５１の開口部に取り付けられた蓋部材５２と、胴部５１内の洗浄剤を所定の温度に加熱するヒータ５３と、バルブ５５を有し、胴部５１に連通するように取り付けられたベント管５４と、胴部５１に設置された蓋部材５２の移動手段（図示せず）とにより構成されている。
【００５３】
蓋部材５２は胴部５１の支持部における摺接面部にシール部材を配設し、該蓋部材が開口位置、閉止位置に移動した状態あるいは移動途中の状態において気密が維持できる構成にしてある。
【００５４】
高圧セル５０の胴部５１に対する送液管２５、３０の取り付け位置は、モディファイアが超臨界状態又は亜臨界状態の溶媒よりも軽いものを使用した場合には送液管２５が下側、送液管３０が上側になるようにし、モディファイアが超臨界状態又は亜臨界状態の溶媒よりも重いものを使用した場合には送液管２５が上側、送液管３０が下側になるようにするのが好ましい。モディファイアと超臨界状態又は亜臨界状態の溶媒との比重がほぼ同一の場合には送液管２５、３０が上側又は下側のどちらかにすることができる。胴部５１内に回転羽根、スクリュー等の攪拌手段を設置して超臨界状態又は亜臨界状態の流体を攪拌することは可能である。
【００５５】
溶媒とモディファイアの混合液をヒータ５３によって加熱して超臨界状態又は亜臨界状態の流体にしたが、高圧セル５０の胴部５１に入る前に送液管等を加熱して超臨界状態又は亜臨界状態の流体にすることは可能である。
【００５６】
搬送機構３は複数枚の被処理メタルマスク１００を貯留するストッカ６０と、該ストッカ６０から被処理メタルマスク１００を一枚取り出して洗浄機構２の高圧セル５０に搬送して胴部５１内に挿入し、有機ＥＬ材料１２０が洗浄された処理済みメタルマスク１０１を該胴部５１から取り出してメタルマスク載置部（図示せず）に搬送する搬送用チャンバ６１とにより構成されている。
【００５７】
上述の洗浄装置による被処理メタルマスク１００の洗浄操作は次のような順序で行うことができる。
【００５８】
先ず、バルブ１２、１６を開栓の状態にしてポンプ１３を作動させると、液体状の溶媒が溶媒タンク１０より送出されて混合器２６に供給される。この時、背圧弁１５によって溶媒の圧力が予め設定された圧力に調節される。
【００５９】
該供給動作と同時のバルブ２２を開栓の状態にしてポンプ２１を作動させると、液体状のモディファイアがモディファイアタンク１９から送出されて混合器２６に供給される。この時、背圧弁２４によってモディファイアの圧力が予め設定された圧力に調節される。
【００６０】
該溶媒とモディファイアは混合器２６内で混合されて高圧セル５０の胴部５１内に供給され、ヒータ５３によって胴部５１を介して該混合液が加熱されると、超臨界流体又は亜臨界流体の状態となる。
【００６１】
そして、超臨界流体又は亜臨界流体が胴部５１内に充満し、バルブ４０を開栓の状態にしてポンプ３６、３９を作動させると、該超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤が調圧弁３１を通ってトラップビーカ３２に入る。該調圧弁３１の減圧により溶媒もしくはモディファイアまたは両者ともが液化する。
【００６２】
該洗浄剤が液化した場合には、その溶媒及びモディファイアは、層を形成するので、その液化した洗浄剤をポンプ３６ａで加圧し、流量計３５を介して混合液タンク３７へ送られる。その後有機ＥＬ材料と混在した残りの洗浄剤がヒータ３３によって加熱されて気化してポンプ３６ｂで加圧されて流量計３５を通って溶媒とモディファイアは液化して混合液タンク３７に送られる。
【００６３】
該混合液タンク３７に必要量の混合液が溜まった状態になると、洗浄剤供給ライン５のバルブ１２、１６、２２を閉栓の状態にすると共にポンプ１３、２１を停止させると共に洗浄ライン６のバルブ４０を閉栓の状態にすると共にポンプ３６、３９を停止させる。
【００６４】
上述の操作中にストッカ６０に被処理メタルマスク１００を供給し、被処理メタルマスク１００が搬送チャンバー６１に取り込まれると、駆動手段（図示せず）を作動させて搬送チャンバー６１が高圧セル５０の被処理メタルマスク１００の挿入位置に移動させる。
【００６５】
すると、該搬送チャンバー６１が高圧セル５０へ被処理メタルマスク１００を搬入する。
【００６６】
該蓋部材５２が閉止され、搬送チャンバー６１と高圧セル５０が切り離されると、洗浄ライン６のバルブ４０を開栓の状態にすると共にポンプ３６、３９を作動させて超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤を循環させて被処理メタルマスク１００の有機ＥＬ材料１２０を洗浄剤によって溶解させ、濯いで洗浄する。
【００６７】
そして、超臨界流体又は亜臨界流体が胴部５１内に充満し、バルブ４０を開栓の状態にしてポンプ３６、３９を作動させると、該モディファイアを含んだ超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤に溶解された有機ＥＬ材料１２０は該洗浄剤と共に調圧弁３１を通ってトラップビーカ３２に入る。該調圧弁３１の減圧によりモディファイアである例えばエタノールは液化し超臨界状態又は亜臨界状態を解かれた例えば二酸化炭素は気化する。この時、洗浄された有機ＥＬ材料１２０も析出する。
【００６８】
該洗浄剤が液化した場合には、その溶媒及びモディファイアは、層を形成するので、その液化した洗浄剤をポンプ３６ａで加圧し、流量計３５を介して混合液タンク３７へ送られる。その後有機ＥＬ材料と混在した残りの洗浄剤がヒータ３３によって加熱されて気化してポンプ３６ｂで加圧されて流量計３５を通って溶媒とモディファイアは加圧により液化して混合液タンク３７に送られる。二酸化炭素とエタノールが気化することでトラップビーカ３２には有機ＥＬ材料１２０のみが残る。従い、該混合液タンク３７内の二酸化炭素とエタノールの混合液は有機ＥＬ材料１２０及び付着物を含まない混合液である。
【００６９】
該混合液タンク３７内の混合液がポンプ３９により送られて高圧セル５０の胴部５１内（洗浄室５０ａ内）に入り、洗浄剤となって再び被処理メタルマスク１００に付着している有機ＥＬ材料１２０を溶解させて洗浄する。
【００７０】
そして、被処理メタルマスク１００の洗浄が完了すると、バルブ４０を閉栓の状態にすると共にポンプ３６、３９を停止させ、搬送チャンバー６１が高圧セル５０とを気密を保持する状態に連結させて高圧セル５０から、蓋部材５２を操作して、処理済メタルマスク１０１を搬送チャンバー６１を通じて取り出す。
【００７１】
上述の操作を繰り返してストッカ６０にある被処理メタルマスク１００の洗浄を行う。
【００７２】
該洗浄された有機ＥＬ材料１２０は被洗浄メタルマスク１００に付着していたチップ破片や金属破片等が混入した超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤と共に調圧弁３１及びトラップビーカ３２の前の送液管３０に設けられたフィルタ８０を通ることにより濾過される。ここで、用いられるフィルタ８０は有機ＥＬ材料１２０の大きさのものは通すが被洗浄メタルマスク１００に付着していて洗浄剤に洗い流されて混在しているチップ破片や金属破片等が除去されるメッシュのものが用いられ、チップ破片や金属破片等が除去された後の洗浄剤が調圧弁３１を通り、トラップビーカ３２に送られる。
【００７３】
被洗浄メタルマスク１００に付着していたチップ破片や金属破片等を除去したフィルタ８０については、汚れの目安マークより交換時期が来た段階で交換する。
【００７４】
【実施例１】
ストッカ６０に複数枚の被処理メタルマスク１００を準備する。
【００７５】
次いで、温度が常温、圧力が６ＭＰａの液状の二酸化炭素が充填された溶媒タンク１０を準備すると共に常温、常圧の状態のモディファイアタンク１９にエタノールを供給する。
【００７６】
高圧セル５０のヒータ５３によって胴部５１内の温度が６０℃になるように加熱し、洗浄剤供給ライン５と洗浄ライン６のバルブ１８、４４、５５を開栓の状態にしてベント管１７、４３、５４から管内、胴部５１内の空気を排出させながら液状の二酸化炭素を６．８ｇ／ｍｉｎ、エタノールを０．４ｇ／ｍｉｎの割合（エタノールが二酸化炭素とエタノールの全体の約５％になるようする。）で供給して、胴部５１内の圧力が２５ＭＰａになるように洗浄ライン６内に二酸化炭素とエタノールを充満させ、洗浄剤供給ライン５からの二酸化炭素とエタノールの供給を停止させる。この時、胴部５１内を含む洗浄剤供給ライン５内の二酸化炭素とエタノールの混合物は超臨界流体状態の洗浄剤になっている。
【００７７】
これ等の準備ができると、搬送用チャンバ６１をストッカ６０に準備した被処理メタルマスク１００を高圧セル５０位置に搬入する。
【００７８】
該被処理メタルマスク１００の積み替えが済み、蓋部材５２が閉止されて高圧セル５０と搬送用チャンバ６１が切り離されると、直ちに洗浄ライン６のバルブ４０を開栓の状態にすると共にポンプ３６、３９を作動させて超臨界流体状態の洗浄剤を循環させて被処理メタルマスク１００の有機ＥＬ材料１２０を該洗浄剤によって溶解させると共に濯いで洗浄する。
【００７９】
そして、超臨界流体又は亜臨界流体が胴部５１内に充満し、バルブ４０を開栓の状態にしてポンプ３６、３９を作動させると、該超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤が調圧弁３１を通ってトラップビーカ３２に入る。該調圧弁３１の減圧により溶媒もしくはモディファイアまたは両者ともが液化する。
【００８０】
該洗浄剤が液化した場合には、その溶媒及びモディファイアは、層を形成するので、その液化した洗浄剤をポンプ３６ａで加圧し、流量計３５を介して混合液タンク３７へ送る。その後有機ＥＬ材料と混在した残りの洗浄剤がヒータ３３によって加熱されて気化してポンプ３６ｂで加圧し流量計３５を通って溶媒とモディファイアを液化して混合液タンク３７に送る。
【００８１】
該混合液タンク３７に必要量の混合液が溜まった状態になると、洗浄剤供給ライン５のバルブ１２、１６、２２を閉栓の状態にすると共にポンプ１３、２１を停止させると共に洗浄ライン６のバルブ４０を閉栓の状態にすると共にポンプ３６、３９を停止させた。
【００８２】
混合液タンク３７内の二酸化炭素とエタノールの混合液は有機ＥＬ材料１２０及び付着物を含まない混合液である。
【００８３】
該混合液タンク３７内の混合液がポンプ３９により送られて高圧セル５０の胴部５１内に入り、再び被処理メタルマスク１００に付着している有機ＥＬ材料１２０を溶解させて洗浄する。
【００８４】
洗浄操作の途中で、二酸化炭素とエタノールが減少すると、洗浄剤供給ライン５のバルブ１２、１６、２２が開栓されると共にポンプ１３、２１が作動して上述と同様に二酸化炭素が６．８ｇ／ｍｉｎ、エタノールが０．４ｇ／ｍｉｎの割合で洗浄ライン６に供給される。
【００８５】
上述の洗浄ライン６における高圧セル５０の胴部５１内の条件を溶媒の臨界点である温度３１℃圧力７ＭＰａ以上の超臨界状態、又は、臨界点以下の高温高圧領域の亜臨界状態にすると、溶媒又は溶媒とモディファイアとの混合物が超臨界流体又は亜臨界流体状態になった洗浄剤を形成し、メタルマスク１１０に付着した有機ＥＬ材料１２０を洗浄することができた。
【００８６】
当該実施例に基づき洗浄した処理済メタルマスク１０１は再度利用することが出来、且つ混合液タンク３７に回収したモディファイア及び超臨界流体又は亜臨界流体を再利用することが出来た。
【００８７】
【比較例１】
実施例１と同条件にて従来の技術の記載の方法で、実施した。
処理済メタルマスク１０１は再度利用できたが、トラップビーカ３２には量が多かったため、充分に気化しなかった有機ＥＬ材料１２０が混在した洗浄剤が残り、有機ＥＬ材料は再利用出来ないので廃棄した。
【００８８】
【実施例２】
実施例１と同条件で洗浄し、洗浄機構２で洗浄後送液管３０の調圧弁３１の前に設けたフィルタ８０により濾過したところ、洗浄した処理済メタルマスク１０１は再度利用することが出来、且つ混合液タンク３７に回収したモディファイア及び超臨界流体又は亜臨界流体、さらには、トラップビーカ３２から回収した有機ＥＬ材料についても再利用することが出来た。
【００８９】
従い、洗浄剤供給機構１からのバルブを閉の状態で洗浄機構２と洗浄ライン６のみで多数の被処理メタルマスク１００を洗浄することが出来た。
【００９０】
【比較例２】
実施例２と同条件にてフィルタ８０を用いずに運転したところ、モディファイア及び超臨界流体又は亜臨界流体に被処理メタルマスクの洗浄時点に混在した金属破片等の付着物が混在し、且つ抽出した有機ＥＬ材料にも同様付着物が混在した。
【００９１】
従い、洗浄剤に関しては、洗浄剤供給ラインからのモディファイア及び超臨界流体又は亜臨界流体の供給を断つことが出来ず、且つ有機ＥＬ材料の再利用は出来なかった。
【００９２】
【発明の効果】
本発明のメタルマスクの洗浄方法及び装置では、有機ＥＬ材料が付着した被処理メタルマスクを洗浄室内においてモディファイアを添加した超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤を使用して洗浄する洗浄方法において、洗浄機構から排出され減圧により液化した有機ＥＬ材料を含んだ洗浄剤の液化洗浄剤層を回収した後、残留した有機ＥＬ材料を含んだ洗浄剤の液化洗浄剤を加熱手段により気化して回収し、且つ、有機ＥＬ材料を回収するようにすることにより、有機ＥＬ材料が混在した洗浄剤を早く有機ＥＬ材料と分離し、モディファイア及び超臨界流体又は亜臨界流体を回収再利用することを可能とした。
【００９３】
さらには、洗浄機構から排出される有機ＥＬ材料を含んだ洗浄剤から有機ＥＬ材料を抽出する前に有機ＥＬ材料を除く不純物を濾過により除去するようにしたことにより、被洗浄メタルマスクに付着していて洗浄剤に洗い流されて混在しているチップ破片や金属破片等が除去されたモディファイアや超臨界流体又は亜臨界流体を回収することができ、同様に、被洗浄メタルマスクに付着していて洗浄剤に洗い流されて混在しているチップ破片や金属破片等が除去された有機ＥＬ材料を回収することが出来、回収したモディファイアや超臨界流体又は亜臨界流体および有機ＥＬ材料の再利用の率を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のメタルマスクの洗浄装置の１実施形態を示す概略図である。
【図２】従来のメタルマスクの洗浄装置の１実施形態を示す概略図である。
【符号の説明】
１  洗浄剤供給機構
２  洗浄機構
３  搬送機構
５  洗浄剤供給ライン
６  洗浄ライン
１０  溶媒タンク
１１、２０、２５、３０、３４、３４ａ、３４ｂ、３８  送液管
１２、１６、１８、２２、４０、４４、５５  バルブ
１３、２１、３６、３６ａ、３６ｂ、３９  ポンプ
１４、２３、４１  戻り管
１５，２４、４２  背圧弁
１７、４３、５４  ベント管
１９  モディファイアタンク
２６  混合器
３１  調圧弁
３２  トラップビーカ
３３、５３  ヒータ
３５  流量計
３７  混合液タンク
５０  高圧セル
５１  胴部
５２  蓋部材
６０  ストッカ
６１  搬送用チャンバ
８０  フィルタ
１００  被処理メタルマスク
１０１  処理済みメタルマスク
１１０  メタルマスク
１２０  有機ＥＬ材料
【図１】
2004234974.tif 000003
【図２】
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