(57)【要約】【課題】煩雑な工程及び付加的な装置を必要とすることなく、熱膨張性マイクロカプセルの加熱膨張により得られた熱膨張済みマイクロカプセルの合着を確実に抑制し得る製造方法を提供をし得る。【解決手段】熱膨張性マイクロカプセルと液状媒体とを含むスラリー２を用意し、該スラリー２を搬送しつつ、スラリー２にスラリー搬送方向と交叉する方向において熱膨張性マイクロカプセル内の発泡剤の発泡温度以上の流体からなる熱媒をインライン型加熱ミキサー５において加圧注入し、スラリーに乱流を与えつつ、熱膨張性マイクロカプセルを膨張させる、熱膨張済みマイクロカプセルの製造方法。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性樹脂よりなるシェル内に揮発性液体からなる発泡剤が収納されている熱膨張性マイクロカプセルを加熱により膨張させて熱膨張済みマイクロカプセルを製造する方法であって、
熱膨張性マイクロカプセルと液状媒体とを含むスラリーを用意する工程と、
前記スラリーを搬送しつつ、インライン型加熱ミキサーにおいて、前記発泡剤の発泡温度以上の流体からなる熱媒を当スラリーにスラリー搬送方向と交叉する方向であってスラリーを前進させる方向に加圧注入して、前記スラリーに乱流を与えつつ、前記熱膨張性マイクロカプセルを膨張させる加熱膨張工程とを備える、熱膨張済みマイクロカプセルの製造方法。
【請求項２】
前記加熱膨張工程後に、インライン型冷却ミキサー内を搬送されている前記発泡剤の発泡温度よりも低い温度の冷媒に冷媒搬送方向と交叉する方向に熱膨張性マイクロカプセルと前記媒体とからなるスラリーを加圧注入する冷却工程をさらに備える、請求項１に記載の熱膨張済みマイクロカプセルの製造方法。
【請求項３】
前記加熱膨張工程が、複数のインライン型加熱ミキサーを用いて複数回行われる、請求項１または２に記載の熱膨張済みマイクロカプセルの製造方法。
【請求項４】
複数のインライン型加熱ミキサーにおける加熱条件が異ならされている、請求項３に記載の熱膨張済みマイクロカプセルの製造方法。
【請求項５】
前記冷却工程が、複数のインライン型冷却ミキサーを用いて複数回行われる、請求項２に記載の熱膨張済みマイクロカプセルの製造方法。
【請求項６】
前記熱媒として加熱された液体を用いる、請求項１〜５のいずれかに記載の熱膨張済みマイクロカプセルの製造方法。
【請求項７】
前記インライン型加熱ミキサーから排出されたスラリーを少なくとも１回該インライン型加熱ミキサーに再度加圧注入する、請求項６に記載の熱膨張済みマイクロカプセルの製造方法。
【請求項８】
熱可塑性樹脂よりなるシェル内に揮発性液体からなる発泡剤が収納されている熱膨張性マイクロカプセルと液状媒体とを含むスラリーが搬送される第１の流路と、
前記第１の流路において前記スラリーを搬送するように第１の流路に接続された第１の駆動源と、
スラリー入口及びスラリー出口を有し、スラリー入口とスラリー出口との間がスラリー流路を構成しており、スラリー入口及びスラリー出口が前記第１の流路に接続されており、前記スラリー流路と交叉する方向に延びており、かつ前記スラリー流路の壁面に開口している複数の射出ノズル部を有するインライン型加熱ミキサーと、
前記インライン型加熱ミキサーの前記複数の射出ノズル部に加圧された熱媒を供給する熱媒供給源とを備える、熱膨張済みマイクロカプセルの製造装置。
【請求項９】
前記インライン型加熱ミキサーよりも後段に配置されており、冷媒入口及び冷媒出口を有し、冷媒入口と冷媒出口との間が冷媒流路を構成しており、冷媒流路の壁面に開口しており、かつ冷媒流路と交叉する方向に延びている複数の射出ノズル部を有する冷却インライン型ミキサーをさらに備え、前記インライン型加熱ミキサーから排出されたスラリーが前記インライン型冷却ミキサーの前記射出ノズル部に供給されるように構成されている、請求項８に記載の熱膨張済みマイクロカプセルの製造装置。
【請求項１０】
前記インライン型加熱ミキサーが前記第１の流路において直列に複数接続されている、請求項８または９に記載の熱膨張済みマイクロカプセルの製造装置。
【請求項１１】
前記複数のインライン型加熱ミキサーにおける加熱条件が異なる、請求項１０に記載の熱膨張済みマイクロカプセルの製造装置。
【請求項１２】
前記インライン型冷却ミキサーが複数備えられている、請求項９に記載の熱膨張済みマイクロカプセルの製造装置。
【請求項１３】
前記熱媒として加熱された液体が用いられる、請求項８〜１２のいずれかに記載の熱膨張済みマイクロカプセルの製造装置。
【請求項１４】
前記インライン型加熱ミキサーから排出されたスラリーを再度該加熱ミキサーに注入するための再注入流路をさらに備える、請求項１３に記載の熱膨張済みマイクロカプセルの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱可塑性樹脂よりなるシェル内に揮発性液体からなる発泡剤が収納されている熱膨張性マイクロカプセルを加熱膨張させることにより熱膨張済みマイクロカプセルを製造する方法及びその製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、熱可塑性樹脂を用いた微小発泡体が、断熱材、クッション材、スポンジまたは電気絶縁体などの用途に用いられている。微小発泡体の製造に際しては、熱可塑性樹脂よりなるシェル内に揮発性液体からなる発泡剤が収納されている熱膨張性マイクロカプセルを加熱により膨張させている。加熱−膨張に際しては、予め、熱膨張性マイクロカプセルを水などの液体に分散させてなるスラリーが用意され、該スラリーが加熱される。
【０００３】
しかしながら、加熱膨張した後に、得られた微小発泡体同士が合着し、凝集するという問題があった。このような問題を解決する方法の一例が開示されている（例えば、特許文献１参照）。ここでは、熱膨張性マイクロカプセルを構成する熱可塑性樹脂に、タルク、シリカなどの表面遮断被覆材を混合しておき、該表面遮断被覆材を熱可塑性樹脂マイクロカプセル表面に存在させておくことにより、発泡後の微小発泡体同士の合着が抑制されている。
【０００４】
他方、上記凝集を防止する他の方法として、発泡後に、微小発泡体を含有しているスラリーを、２枚の回転砥石の間隙に連続的に通過させ、凝集している発泡体同士を分離する方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特公平５−８１６１５号公報
【特許文献２】
特開昭６２−２０１２３１号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
特許文献１に記載の表面遮断被覆材を用いる方法では、予め表面遮断被覆材を熱可塑性樹脂に混合する工程が必要であり、プロセスが煩雑とならざるを得なかった。また、着色された微小発泡体を得たい場合には、熱可塑性樹脂に着色剤を添加しなければならないが、上記表面遮断被覆材を用いた場合、着色剤などによる着色効果が十分に得られない場合があった。従って、着色が要求される用途のように、微小発泡体の用途によっては表面遮断被覆材を用いて合着を防止することが困難であった。
【０００７】
他方、特許文献２に記載のように、２枚の回転砥石の間隙に微小発泡体含有スラリーを導き、凝集している微小発泡体を分離させる方法では、微小発泡体を得た後に、上記回転砥石を用いた分離工程を実施しなければならず、やはり工程が複雑にならざるを得なかった。加えて、２枚の回転砥石の間隙を発泡体含有スラリーが通過する際に、得られた微小発泡体が回転砥石との接触により損傷を受けるという問題もあった。さらに、２枚の回転砥石の間隙に発泡体含有スラリーを導いたとしても、この方法では合着している微小発泡体同士を確実に分離し、スラリー中に分散させることは困難であった。
【０００８】
本発明の目的は、上述した従来技術の現状に鑑み、煩雑な工程及び付加的な装置をさほど必要とすることなく、熱膨張性マイクロカプセルの加熱膨張により得られた熱膨張済みマイクロカプセルの合着を確実に抑制することができる、熱膨張済みマイクロカプセルの製造方法及び製造装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る熱膨張済みマイクロカプセルの製造方法は、熱可塑性樹脂よりなるシェル内に揮発性液体からなる発泡剤が収納されている熱膨張性マイクロカプセルを加熱により膨張させて熱膨張済みマイクロカプセルを製造する方法であって、熱膨張性マイクロカプセルと液状媒体とを含むスラリーを用意する工程と、前記スラリーを搬送しつつ、インライン型加熱ミキサーにおいて、前記発泡剤の発泡温度以上の流体からなる熱媒を当スラリーにスラリー搬送方向と交叉する方向であってスラリーを前進させる方向に加圧注入して、前記スラリーに乱流を与えつつ、前記熱膨張性マイクロカプセルを膨張させる加熱膨張工程とを備えることを特徴とする。
【００１０】
本発明に係る製造方法のある特定の局面では、前記加熱膨張工程後に、インライン型冷却ミキサー内を搬送されている前記発泡剤の発泡温度よりも低い温度の冷媒に冷媒搬送方向と交叉する方向に熱膨張済みマイクロカプセルと前記媒体とからなるスラリーを加圧注入する冷却工程がさらに備えられる。この場合には、冷却工程において、熱膨張済みマイクロカプセル含有スラリーは、冷媒中に加圧注入され、冷媒に乱流が与えられつつ、熱膨張済みマイクロカプセルが冷媒とともに搬送されることになる。従って、得られた熱膨張済みマイクロカプセルを速やかに冷却することができる。また、上記乱流が生じることにより、冷却速度が高められるだけでなく、熱膨張済みマイクロカプセル同士の合着がより効果的に抑制される。
【００１１】
本発明の製造方法のさらに他の特定の局面では、上記加熱膨張工程は、複数のインライン型加熱ミキサーを用いて複数回行われる。このように、本発明においては、加熱膨張工程は複数回行われてもよく、それによって様々な熱履歴を与えるようにして熱膨張済みマイクロカプセルを得ることができる。
【００１２】
特に、複数のインライン型加熱ミキサーにおける加熱条件が異ならされている場合には、加熱条件の異ならせ方を調整することにより、様々な熱履歴の熱膨張済みマイクロカプセルを得ることができ、要求特性に応じた熱膨張済みマイクロカプセルを提供することが可能となる。
【００１３】
本発明に係る製造方法のさらに他の特定の局面では、冷却工程が、複数のインライン型冷却ミキサーを用いて複数回行われ、従って、得られた熱膨張済みマイクロカプセルをより確実に冷却することができるとともに、熱膨張済みマイクロカプセルの合着をより一層効果的に防止することができる。
【００１４】
本発明に係る製造方法のさらに他の特定の局面では、上記熱媒として、排出された液体が用いられる。加熱された液体、例えば温水を用いることにより、インライン型加熱ミキサーにおける熱膨張性マイクロカプセルや既に膨張された熱膨張済みマイクロカプセルの破泡が生じ難い。
【００１５】
本発明に係る製造方法のさらに別の特定の局面では、上記熱媒として加熱された液体を用いた構成において、インライン型加熱ミキサーから排出されたスラリーが、少なくとも１回該インライン型加熱ミキサーに再度加圧注入される。この場合、インライン型加熱ミキサーに複数回スラリーが注入され、加熱された液体により発泡されるため、多数の熱膨張性マイクロカプセルをより確実に膨張させることができる。すなわち、熱膨張性マイクロカプセルを均一に膨張させることができ、かつ未膨張の熱膨張性マイクロカプセルの数を低減することができる。
【００１６】
本発明に係る熱膨張済みマイクロカプセルの製造装置は、熱可塑性樹脂よりなるシェル内に揮発性液体からなる発泡剤が収納されている熱膨張性マイクロカプセルと液状媒体とを含むスラリーが搬送される第１の流路と、前記第１の流路において前記スラリーを搬送するように第１の流路に接続された第１の駆動源と、スラリー入口及びスラリー出口を有し、スラリー入口とスラリー出口との間がスラリー流路を構成しており、スラリー入口及びスラリー出口が前記第１の流路に接続されており、前記スラリー流路と交叉する方向に延びており、かつ前記スラリー流路の壁面に開口している複数の射出ノズル部を有するインライン型加熱ミキサーと、前記インライン型加熱ミキサーの前記複数の射出ノズル部に加圧された熱媒を供給する熱媒供給源とを備えることを特徴とする。
【００１７】
本発明に係る熱膨張済みマイクロカプセルの製造装置のある特定の局面では、前記インライン型加熱ミキサーよりも後段に配置されており、冷媒入口及び冷媒出口を有し、冷媒入口と冷媒出口との間が冷媒流路を構成しており、冷媒流路の壁面に開口しており、かつ冷媒流路と交叉する方向に延びている複数の射出ノズル部を有する冷却インライン型ミキサーをさらに備え、前記インライン型加熱ミキサーから排出されたスラリーが前記インライン型冷却ミキサーの前記射出ノズル部に供給されるように構成されている。この場合には、冷却インライン型ミキサーにおいて、熱膨張済みマイクロカプセル含有スラリーが冷媒中に乱流を与えるように射出されるため、熱膨張済みマイクロカプセルを急速に冷却することができるとともに、熱膨張済みマイクロカプセル同士の合着をより効果的に防止することができる。
【００１８】
本発明に係る熱膨張済みマイクロカプセルの製造装置のある特定の局面では、インライン型加熱ミキサーが、第１の流路において直列に複数接続されている。従って、熱膨張済みマイクロカプセルの加熱−発泡をより確実に行うとともに、様々な熱履歴を有する熱膨張済みマイクロカプセルを提供することができる。特に、複数のインライン型加熱ミキサーにおける加熱条件が異なっている場合には、加熱条件の異ならせ方を工夫することにより、様々な熱履歴の熱膨張済みマイクロカプセルを容易に提供することができる。
【００１９】
本発明に係る製造装置の他の特定の局面では、インライン型冷却ミキサーが複数備えられ、それにより得られた熱膨張済みマイクロカプセルをより確実に冷却し、熱膨張済みマイクロカプセル同士の合着をより確実に防止することができる。
【００２０】
本発明に係る製造装置の別の特定の局面では、上記熱媒として、加熱された液体が用いられ、それによってスラリー中の熱膨張性マイクロカプセルあるいは熱膨張したマイクロカプセルの破泡を抑制することができる。
【００２１】
また、本発明に係る製造装置のさらに別の特定の局面では、上記熱媒として加熱された液体が用いられ、かつ前記インライン型加熱ミキサーから排出されたスラリーを再度該加熱ミキサーに注入するための再注入流路が備えられる。従って、スラリーをインライン型加熱ミキサーに複数回加圧注入することができ、多数の熱膨張性マイクロカプセルを確実に膨張させることができるとともに、未膨張の熱膨張性マイクロカプセルの数を低減することができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照しつつ、本発明の具体的な実施例を説明することにより本発明を明らかにする。
【００２３】
図１は、本発明の一実施形態に係る熱膨張済みマイクロカプセルの製造方法に用いられる装置の概略構成図である。
本実施形態の製造方法では、先ず、タンク１内に熱膨張性マイクロカプセルと水とからなるスラリーが用意される。なお、熱膨張性マイクロカプセルでは、熱可塑性樹脂よりなるシェル内に揮発性液体からなる発泡剤が収納されている。熱可塑性樹脂としては、特に限定されるわけではないが、アクリル系樹脂、塩化ビニリデン樹脂などを挙げることができる。また、揮発性液体からなる発泡剤としては、例えば、ヘキサンやペンタンなどのような液体炭化水素が用いられるが、その他適宜の揮発性液体が用いられる。
【００２４】
また、上記スラリーを構成するための液状媒体としては、水に限定されず、熱可塑性樹脂マイクロカプセルを構成する熱可塑性樹脂を変質させるものでない限り、適宜の水溶液あるいは有機溶媒などを用いることができる。
【００２５】
タンク１内に収納されているスラリー２が、第１の流路３を搬送される。第１の流路３において、タンク１の下流には流量調整弁ａ１及びポンプ４がこの順序で配置されている。ポンプ４は、上記スラリー２を搬送する搬送手段を構成している。なお、搬送手段としては、ポンプ以外の他の装置を用いてもよい。
【００２６】
ポンプ４の下流には、流量調整弁ａ２及び第１のインライン型加熱ミキサー５がこの順序で配置されている。インライン型加熱ミキサー５の構造を図２及び図３を参照して説明する。なお、定量ポンプを用いて流量調整を行ってもよい。
【００２７】
図２は、インライン型加熱ミキサーの外観を示す略図的斜視図であり、図３はその縦断面図である。インライン型加熱ミキサー５は、略円筒状の本体６と、本体６の外側面から側方に突出するように設けられた熱媒導入部７を有する。本体６と熱媒導入部７は、図示のように一体に構成されてもよく、あるいは別部材で構成され、ボルト等により連結されていてもよい。
【００２８】
本体６の一方端面６ａにスラリー出口６ｂが開口しており、他方端面６ｃにスラリー出口６ｄが開口している。スラリー２（図１参照）は、スラリー入口６ｂからスラリー出口６ｄに向かうように、スラリー入口６ｂとスラリー出口６ｂとを結ぶスラリー流路６ｅ内を搬送される。
【００２９】
本実施形態では、スラリー流路６ｅは、スラリー入口６ｂからスラリー出口６ｄに向かってその径が徐々に大きくなるように構成されている。上記のようなスラリー流路６ｅを形成するために、一方端から他方端に向かって径が大きくなるように構成された筒状部材６ｆが本体６内に挿入されている。筒状部材６ｆの内側空間により上記スラリー流路６ｅが形成されている。
【００３０】
筒状部材６ｆと本体６との間には、後述する熱媒が供給される空間６ｇが設けられており、該空間６ｇからスラリー流路６ｅに向かって延びるように、複数の射出ノズル部６ｈが設けられている。射出ノズル部６ｈの一端が空間６ｇに開口しており、他端がスラリー流路６ｅに開口している。射出ノズル部６ｈは、図示のように、スラリー流路６ｅにおけるスラリー搬送方向と交叉する方向に延ばされており、かつ熱媒がスラリーを前方に搬送されることを補助するように、射出ノズル部６ｈのスラリー流路６ｅに開口している部分が空間６ｇに開口している部分よりも前方に位置するように設けられている。
【００３１】
また、上記射出ノズル部６ｈは、図３では、スラリー流路６ｅに沿って複数配置されているが、筒状６ｆの周方向においても複数配置されている。
他方、熱媒導入部７は、上述した空間６ｇに連なっており、熱媒導入部７から、加圧された水蒸気などの熱媒が導入され、加圧された熱媒が上記射出ノズル部６ｈからスラリー流路６ｅ内に射出される。
【００３２】
射出ノズル部６ｈが上記のように構成されているため、スラリー流路６ｅ内をスラリー２が搬送される際に、射出ノズル部６ｈから射出された加圧水蒸気などからなる熱媒により、スラリーに乱流が生じる。それによって、スラリー中に分散されている熱膨張性マイクロカプセルが加熱により発泡されるとともに、スラリー内で攪拌される。従って、熱膨張性マイクロカプセル同士、あるいは発泡により生じた熱膨張済みマイクロカプセル同士の合着が確実に抑制される。
【００３３】
上記熱媒は、例えば、加圧された水蒸気などにより構成されるが、本発明においては、熱媒としては、熱膨張性マイクロカプセル内の発泡剤の発泡温度以上の温度を有する適宜の流体、例えば、温水、加熱されたオイルなどの加熱された液体あるいは加熱された気体などを適宜用いることができる。
【００３４】
図１に戻り、本実施形態の製造装置では、上記インライン型加熱ミキサー５の熱媒導入部７に、第２の流路８が接続されている。第２の流路８は、上述した熱媒を供給するための流路であり、第２の流路８においては、インライン型加熱ミキサー５の上流に圧力調整弁９が配置されている。圧力調整弁９は、熱媒の圧力を調整するために設けられている。
【００３５】
第１の流路２においては、第１のインライン型加熱ミキサー５の下流に、第２のインライン型加熱ミキサー１０に接続されている。第２のインライン型加熱ミキサー１０は、第１のインライン型加熱ミキサー５と同様に構成されており、かつ第２のインライン型加熱ミキサー１０のスラリー入口及びスラリー出口が流路３に接続されている。また、第２のインライン型加熱ミキサー１０の熱媒導入部には、第３の流路１１が接続されている。第３の流路１１は、第２の流路８と同様に、熱媒を供給するための流路であり、第３の流路１１の途中に圧力調整弁１２が接続されている。
【００３６】
本実施形態では、第２の流路８及び第３の流路１１は、上流側において共通接続されており、従って、同一の熱媒が第１，第２のインライン型加熱ミキサー５，１０に供給されるように構成されている。もっとも、圧力調整弁９，１２を調整することにより、第１のインライン型加熱ミキサー５及び第２のインライン型加熱ミキサー１０における熱媒射出量を調整することができる。従って、第１のインライン型加熱ミキサー５と第２のインライン型ミキサー１０とにおいて、加熱条件を異ならせて、異なる熱履歴を熱膨張済みマイクロカプセルに与えることができる。
【００３７】
もっとも、第２の流路８または第３の流路１１の一部に加熱装置または冷却装置を配置することにより、第１，第２のインライン型加熱ミキサー５，１０において射出される熱媒の温度を異ならせてもよい。その場合には、熱媒の温度を異ならせることにより、第１，第２のインライン型ミキサー５，１０において熱媒による加熱条件を異ならせることができる。
【００３８】
このように、複数のインライン型加熱ミキサー５，１０を用い、熱媒による加熱条件を異ならせた場合には、その異ならせ方を調整することにより、最終的に得られた熱膨張済みマイクロカプセルに様々な熱履歴を与えることができる。
【００３９】
また、第１，第２のインライン型加熱ミキサー５，１０を用いることにより、すなわち複数のインライン型加熱ミキサー５，１０を用いることにより、スラリー中に分散されていた熱膨張性マイクロカプセルの全てをより確実に加熱により発泡し、熱膨張済みマイクロカプセルとすることができる。
【００４０】
第２のインライン型加熱ミキサー１０においても、第１のインライン型加熱ミキサー５における場合と同様に、熱媒によりスラリー内に乱流が生じ、それによって加熱が速やかに行われて熱膨張性マイクロカプセルの発泡が行われるだけでなく、熱膨張済みマイクロカプセル同士あるいは熱膨張性マイクロカプセル同士、または熱膨張性マイクロカプセルと熱膨張済みマイクロカプセルとの合着を効果的に防止することができる。
【００４１】
インライン型加熱ミキサー１０の下流には、インライン型冷却ミキサー１３が接続されている。インライン型冷却ミキサー１３は、インライン型加熱ミキサー５，１０と同一の構造を有する。従って、以下においては図３を参照しつつインライン型冷却ミキサーを説明する。もっとも、図３に示したように、インライン型加熱ミキサー５では、筒状部材６ｆ内にスラリー流路６ｅが構成されていたが、インライン型冷却ミキサー１３では、スラリー流路６ｅに相当する部分が後述の冷媒流路を構成し、第１のインライン型加熱ミキサー５における熱媒導入部７に相当する部分から熱膨張済みマイクロカプセル含有スラリーが導入される。
【００４２】
従って、インライン型冷却ミキサー１３においては、冷媒流路の入口に、第４の流路１５から冷媒が供給される。第４の流路１５の上流側には、ポンプ１６及び流量調整弁ａ３が配置されている。ポンプ１６は、冷媒タンク１７から冷媒をインライン型冷却ミキサー１３の冷媒入口に搬送するために設けられている。すなわち、ポンプ１６は、冷媒の搬送手段を構成している。
【００４３】
インライン型冷却ミキサー１３においては、冷媒が筒状部材６ｆ（図３参照）内を搬送され、その間に、射出ノズル部６ｈから熱膨張済みマイクロカプセル含有スラリーが冷媒中に射出される。この場合においても、射出ノズル部６ｈが、冷媒搬送方向と交叉する方向であって、かつ冷媒を進める方向に延ばされているため、冷媒中に乱流が生じることにより、熱膨張済みマイクロカプセルが速やかに冷却される。加えて、上記乱流により熱膨張済みマイクロカプセル同士が攪拌され、熱膨張済みマイクロカプセル同士の合着が確実に抑制される。
【００４４】
インライン型冷却ミキサー１３から、上記のようにして合着あるいは凝集していない熱膨張済みマイクロカプセルを含んだスラリーが排出される。インライン型冷却ミキサー１３の後段には脱水装置１８が配置されている。脱水装置１８において、液状媒体としての水が除去され、熱膨張済みマイクロカプセルが得られる。
【００４５】
脱水装置１８は、特に限定されないが、例えば、熱膨張済みマイクロカプセルよりも小さな開孔を有するメッシュ１９と、メッシュ１９を回転する回転駆動源により構成される。その場合には、メッシュ１９上に熱膨張済みマイクロカプセル含有スラリーが流下され、スラリー中の水がメッシュ１９の下方に流下し、熱膨張済みマイクロカプセルがメッシュ１９上に残存する。回転駆動によりメッシュ１９が回転されることにより、熱膨張済みマイクロカプセルに付着していた水分が飛散される。
【００４６】
もっとも、脱水装置１８については、熱膨張済みマイクロカプセルを変質させないものである限り特に限定されず、加熱乾燥装置などをも有するものであってもよく、あるいは加熱乾燥装置のみを用いて構成されてもよい。
【００４７】
上記のように、本実施形態の製造装置を用いた熱膨張済みマイクロカプセルの製造方法では、第１，第２のインライン型加熱ミキサー５，１０において、加熱発泡させるための熱媒がスラリー２に乱流を与えるように加圧注入される。従って、スラリー内において、熱膨張性マイクロカプセルが速やかに加熱されて発泡剤が揮発することにより熱膨張性マイクロカプセルが膨張し、熱膨張済みマイクロカプセルが得られる。特に、乱流の発生により、熱膨張済みマイクロカプセル及び熱膨張性マイクロカプセルがスラリー内で十分に攪拌されることになる。従って、熱膨張済みマイクロカプセル同士、熱膨張済みマイクロカプセルと熱膨張性マイクロカプセルあるいは熱膨張性マイクロカプセル同士の凝集が確実に抑制される。
【００４８】
しかも、空間６ｇに開口している部分よりもスラリー流路６ｅに開口している部分が前方に位置するように上記射出ノズル部６ｈが設けられているため、加圧注入された熱媒により、スラリーの搬送方向への移動が促進される。よって、加熱により発泡した熱膨張済みマイクロカプセルがより効果的に前方すなわち、下流側に移動される。
【００４９】
また、本実施形態では、複数のインライン型加熱ミキサー５，１０が用いられているため、上述したように、熱膨張性マイクロカプセルをより確実に発泡させることができる。
【００５０】
上記実施形態では、１つのインライン型冷却ミキサー１３のみが用いられていたが、インライン型冷却ミキサー１３につていも複数用いてもよく、それによって熱膨張済みマイクロカプセルの冷却をより確実に行うことができ、かつ熱膨張済みマイクロカプセル同士の合着をより確実に抑制することができる。
【００５１】
次に、本発明の具体的な実験例を説明することにより、本発明により熱膨張済みマイクロカプセルの合着が効果的に抑制されることを説明する。図４及び図５に示すインライン型ミキサーをインライン型加熱ミキサー５，１０及びインライン型冷却ミキサー１３として用い、図１に示した製造装置を構成した。インライン型ミキサー２１は、インライン型加熱ミキサー５とほぼ同様に構成されているため、同等の部分については同等の参照番号を付することにより、その説明は省略する。
【００５２】
熱膨張性マイクロカプセルとして、熱可塑性樹脂よりなるシェル内に液状炭化水素からなる発泡剤が１６重量％収納されている、平均粒径が２２μｍの熱膨張性マイクロカプセルを用意した。この熱膨張性マイクロカプセルと水とを、１５：８５の割合（重量比）で混合し、熱膨張性マイクロカプセル含有スラリーを調製した。
【００５３】
上記スラリーをタンク１内に供給し、ポンプ４により第１の流路３においてスラリーを搬送した。インライン型加熱ミキサー５においては、２００℃の温度の水蒸気を圧力調整弁９を調整することにより、１．５〜８ｋｇ／ｃｍ２で、スラリー内に射出しスラリー内を１２０〜１６０℃まで加熱した。
【００５４】
また、第２のインライン型加熱ミキサー１０においては、圧力調整弁１２により同じく２００℃の温度の水蒸気を１．５〜８ｋｇ／ｃｍ２として射出ノズルからスラリー内に射出しスラリー内を１２０〜１６０℃まで加熱した。
【００５５】
インライン型冷却ミキサー１３においては、５〜３０℃の温度の水を冷媒として、ポンプ１６により一定の流量で搬送するとともに、熱膨張済みマイクロカプセル含有スラリーをインライン型冷却ミキサー１３内において冷媒としての水に射出した。
【００５６】
このような条件で熱膨張済みマイクロカプセルを製造したところ、得られた熱膨張済みマイクロカプセルには、熱膨張済みマイクロカプセルの合着は殆ど認められなかった。
【００５７】
図６は本発明の他の実施形態に係る熱膨張マイクロカプセルの製造装置の概略構成図を示す。図６に示す実施形態では、図１に示した実施形態と同様に、タンク１からスラリー２が第１の流路３を介してインライン型加熱ミキサー５にポンプ４により加圧注入される。また、インライン型加熱ミキサー５には、第２の流路８より熱媒が供給される。
【００５８】
もっとも、熱媒としては、温水が用いられる。もっとも、温水に代えて、他の加熱された液体を用いてもよい。このように、熱媒として加熱された液体を用いることにより、インライン型加熱ミキサー５における熱膨張性マイクロカプセルや熱膨張済みマイクロカプセルの破泡を抑制することができる。すなわち、高圧の水蒸気に比べて、加熱された液体を用いることにより、インライン型加熱ミキサー５における熱膨張性マイクロカプセルや熱膨張済みマイクロカプセルの破泡を抑制することができる。
【００５９】
本実施形態では、温水は、インライン型ヒーター２１から供給される。インライン型ヒーター２１は、インライン型加熱ミキサー５と同様に構成されている。なお、インライン型ヒーター２１は、インライン型加熱ミキサー５と同様に構成されているため、図３に示したインライン型加熱ミキサー５の各部分を適宜参照して、インライン型ヒーター２１を説明することとする。ここでは、インライン型ヒーター２１の中心を通る流路に、冷却水タンク２２から冷却水が供給され、他方、インライン型ヒーター２１の空間６ｇ（図３参照）に、加熱された水蒸気が流路２３を介して供給される。すなわち、加熱水蒸気により、冷却水が加熱され、それによって温水がインライン型ヒーター２１から第２の流路８に供給される。
【００６０】
また、図６に示す実施形態では、第１の流路２において上記インライン型加熱ミキサー５の下流の位置と、上流の位置とを結ぶ再注入流路２４が接続されている。再注入流路２４は、インライン型加熱ミキサー５から排出されたスラリーを、再度インライン型加熱ミキサー５に少なくとも１回加圧注入するために設けられている。ここでは、第１の流路２に弁２５が設けられており、弁２５よりも上流側において、再注入流路２４が接続されている。そして、再注入流路２４には、弁２６が設けられている。弁２５を閉じ、弁２６を開くことにより、インライン型加熱ミキサー５から排出されたスラリーを、再注入流路２４に導き、インライン型加熱ミキサー５に再度加圧注入することができる。
【００６１】
上記のように、インライン型加熱ミキサー５に、スラリーを複数回加圧注入することにより、より多数の熱膨張性マイクロカプセルを確実に膨張させることができる。すなわち、図１に示した実施形態では、複数のインライン型加熱ミキサー５，１０を用いたが、本実施形態では、１台のインライン型加熱ミキサー５を用いた場合であっても、再注入流路２４を利用してインライン型加熱ミキサー５にスラリーを複数回加圧・注入することにより、より多数の熱膨張性マイクロカプセルを確実に膨張させることができる。
【００６２】
加えて、本実施形態では、熱膨張性マイクロカプセルを膨張させるための熱媒として加熱された液体が用いられているので上記のように熱膨張性マイクロカプセルや熱膨張後のマイクロカプセルの破泡が生じ難いことに加えて、上記加熱された液体の温度及び再注入流路２４を利用した再注入工程の回数を制御することにより、多数の熱膨張性マイクロカプセルをより一層確実に膨張させることができる。
【００６３】
すなわち、熱膨張性マイクロカプセル含有スラリーをインライン型加熱ミキサー５に注入し、加熱により膨張させた場合、全ての熱膨張性マイクロカプセルが確実に膨張するとは限らず、未膨張の熱膨張性マイクロカプセルも残存する。ところが、本実施形態では、再注入流路２４を利用することにより、未膨張の熱膨張性マイクロカプセルがインライン型加熱ミキサー５において再度加熱された際に、確実に膨張する。また、既に膨張したマイクロカプセルでは、何度も加熱された場合、マイクロカプセルのへたりが生じるおそれがある。ところが、本実施形態では、上記加熱された液体の温度及び再注入流路２４を利用してインライン型加熱ミキサー５に再注入する工程の数並びに再注入に際してのインライン型加熱ミキサー５をスラリーが通過する時間を制御することにより、様々なロットあるいは様々な材料からなる熱膨張性マイクロカプセルを確実に均一に膨張させることができるとともに、膨張したマイクロカプセルの再収縮も生じ難い。
【００６４】
図６において、上記弁２５の下流には、図１に示した実施形態と同様に、インライン型冷却ミキサー１３が配置されており、かつインライン型冷却ミキサー１３の下流に脱水装置１８が配置されている。
【００６５】
すなわち、図６に示した実施形態は、上記のように熱媒として加熱された液体を用いる構成が採用されていること、並びにスラリーをインライン型加熱ミキサーに再注入するための再注入流路２４が設けられていることを除いては、図１に示した実施形態とほぼ同様に構成されている。
【００６６】
【発明の効果】
以上のように、本発明に係る熱膨張済みマイクロカプセルの製造方法では、熱膨張性マイクロカプセルと液状媒体とを含むスラリーを搬送しつつ、該スラリーにスラリー搬送方向と交叉する方向であってスラリーを前進させる方向に、発泡剤の発泡温度以上の流体からなる熱媒が加圧注入される。従って、熱膨張性マイクロカプセルが熱媒により加熱され、発泡する。また、熱媒の加圧注入によりスラリーに乱流が生じるので、加熱発泡が速やかに進行し、熱膨張性マイクロカプセルが確実に熱膨張済みマイクロカプセルとなり、しかも上記乱流により熱膨張済みマイクロカプセル同士の合着が確実に抑制される。
【００６７】
従って、合着や凝集を殆ど生じさせることなく熱膨張済みマイクロカプセルを製造することが可能となる。
前述した先行技術では、熱膨張済みマイクロカプセルの合着を防止するために、表面遮断被覆材を混合する工程を実施したり、あるいは凝集している熱膨張済みマイクロカプセル同士を分離するために回転砥石を用いた処理工程を実施しなければならず、工程が煩雑であり、かつ付加的な装置を必要としていたのに対し、本発明によれば、加熱発泡に不可欠な熱媒を用いるだけで、すなわち熱媒の射出方法を工夫するだけで、熱膨張済みマイクロカプセルの合着が確実に抑制される。従って、合着や凝集のない熱膨張済みマイクロカプセルを、効率よくかつ安価に提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態に係る熱膨張済みマイクロカプセルの製造装置の概略構成図。
【図２】図１に示した製造装置において用いられるインライン型加熱ミキサーの外観を示す略図的斜視図。
【図３】図２に示したインライン型ミキサーの縦断面図。
【図４】本発明の実施例において用いられたインライン型ミキサーの構造を示す部分切欠斜視図。
【図５】図４に示したインライン型ミキサーの縦断面図。
【図６】本発明の他の実施形態に係る熱膨張済みマイクロカプセルの製造装置を示す概略構成図。
【符号の説明】
１…タンク
２…スラリー
３…第１の流路
４…ポンプ
５…第１のインライン型加熱ミキサー
６…本体
６ａ…端面
６ｂ…スラリー入口
６ｃ…端面
６ｄ…スラリー出口
６ｅ…スラリー流路
６ｆ…筒状部材
６ｇ…空間
６ｈ…射出ノズル部
７…熱媒導入部
８…第２の流路
９…圧力調整弁
１０…第２のインライン型加熱ミキサー
１１…第３の流路
１２…圧力調整弁
１３…インライン型冷却ミキサー
１５…流路
１６…ポンプ
１７…タンク
１８…脱水機
１９…メッシュ
２１…インライン型ヒーター
２２…冷却水タンク
２３…流路
２４…再注入流路
２５，２６…弁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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