(57)【要約】【課題】焼成処理すべきセラミックデバイスの劣化を生じることなく、炭化珪素発熱体を用いてセラミックデバイスを焼成することが可能な、炭化珪素発熱体を用いるセラミックデバイスの焼成方法を提供する。【解決手段】炭化珪素発熱体を用いたセラミックデバイスの焼成方法において、炭化珪素発熱体の初期酸化の際、発生する一酸化炭素の濃度が焼成すべきセラミックデバイスに応じて定まる所定濃度を越えないように、炭化珪素発熱体を予め安定化促進処理する段階と、安定化促進処理した炭化珪素発熱体を用いて、セラミックデバイスを焼成する段階と、を有することを特徴とする焼成方法。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素発熱体を用いたセラミックデバイスの焼成方法において、
炭化珪素発熱体の初期酸化の際、発生する一酸化炭素の濃度が焼成すべきセラミックデバイスに応じて定まる所定濃度を越えないように、炭化珪素発熱体を予め安定化促進処理する段階と、
安定化促進処理した炭化珪素発熱体を用いて、セラミックデバイスを焼成する段階と、
を有することを特徴とする焼成方法。
【請求項２】
前記焼成段階の前に、セラミックデバイスが配置された雰囲気内の一酸化炭素濃度が所定濃度以下であることを確認する段階を含む、請求項１に記載の焼成方法。
【請求項３】
前記安定化促進処理は、酸化物により炭化珪素発熱体の表面をコーティングする、請求項１に記載の焼成方法。
【請求項４】
前記所定濃度は、１０ｐｐｍ以下である、請求項２に記載の焼成方法。
【請求項５】
前記安定化促進処理段階は、炭化珪素発熱体中に形成される気孔内に酸化物を含浸する段階と、含浸した酸化物を焼付け処理する段階とを有する、請求項１に記載の焼成方法。
【請求項６】
前記安定化促進処理段階は、焼成すべきセラミックデバイスなしに炭化珪素発熱体を加熱処理する段階を有する、請求項１に記載の焼成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭化珪素発熱体を用いたセラミックデバイスの焼成方法、より詳細には、セラミックデバイスの劣化を防止することが可能な焼成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックデバイス、例えばセラミック積層コンデンサーの焼成をするのに、炭化珪素発熱体が用いられている。この炭化珪素発熱体は、耐熱性、耐衝撃性、耐蝕性、高温強度性に特に優れ、従来から高温用の抵抗発熱体として有用されている。
【０００３】
この炭化珪素発熱体は、以下の反応式に従って酸化され、酸化により、酸化珪素及び一酸化炭素が生成する。
ＳｉＣ＋Ｏ２→ＳｉＯ２＋ＣＯ
特に、初期酸化により発熱体を構成する炭化珪素粒の表面が酸化珪素に転化して、酸化反応終了時には、発熱体として安定して長期間使用することが可能となる。
しかしながら、初期酸化の段階において、一方において炉内雰囲気内に一酸化炭素が発生することに起因して、焼成すべきセラミックデバイスが一酸化炭素に晒されるため、以下のような技術的問題点が生じる。
【０００４】
第１に、焼成処理されるセラミックデバイスの表面の変色の問題である。
より具体的には、セラミックデバイスの種類に応じて、初期酸化の段階で発生するＣＯ濃度が一定濃度を越えると、セラミックデバイスの表面が変色し、外観不良として製品にならない場合がある。
【０００５】
第２に、焼成処理されるセラミックデバイスの性能劣化の問題である。
より具体的には、セラミックデバイスの種類に応じて、初期酸化の段階で発生するＣＯ濃度が一定濃度を越えると、炉内の酸素濃度の管理が困難となったり、或いは指定した酸素濃度での処理が不可能となったりすることがあり、その結果、例えばセラミック積層コンデンサーの場合、コンデンサーなどの素子と電極との間の密着性が低下する不良品の発生により、製品歩留まりが低下する。
【０００６】
このように、セラミックデバイスの焼成によって、セラミックデバイスの雰囲気内に所定濃度を越えた一酸化炭素が生成することにより、セラミックデバイスの劣化を生じることがある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、上述した従来技術の問題点を解決するためになされたものであり、焼成処理すべきセラミックデバイスの劣化を生じることなく、炭化珪素発熱体を用いてセラミックデバイスを焼成することが可能な、炭化珪素発熱体を用いるセラミックデバイスの焼成方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の炭化珪素発熱体を用いるセラミックデバイスの焼成方法は、炭化珪素発熱体を用いたセラミックデバイスの焼成方法において、
炭化珪素発熱体の初期酸化の際、発生する一酸化炭素の濃度が焼成すべきセラミックデバイスに応じて定まる所定濃度を越えないように、炭化珪素発熱体を予め安定化促進処理する段階と、
安定化促進処理した炭化珪素発熱体を用いて、セラミックデバイスを焼成する段階と、
を有する、構成としている。
【０００９】
また、前記焼成段階の前に、セラミックデバイスが配置された雰囲気内の一酸化炭素濃度が所定濃度以下であることを確認する段階を含むのが好ましい。
さらに、前記安定化促進処理は、酸化物により炭化珪素発熱体の表面をコーティングするのがよい。
さらにまた、前記所定濃度は、１０ｐｐｍ以下であるのがよい。
【００１０】
加えて、前記安定化促進処理段階は、炭化珪素発熱体中に形成される気孔内に酸化物を含浸する段階と、含浸した酸化物を焼付け処理する段階とを有するのでもよい。
さらに、前記安定化促進処理段階は、焼成すべきセラミックデバイスなしに炭化珪素発熱体を加熱処理する段階を有するのでもよい。
【００１１】
【作用】
本発明は、セラミックデバイスの劣化が雰囲気内の一酸化炭素濃度に起因し、特にセラミックデバイスの劣化を生じる一酸化炭素濃度がセラミックデバイスに応じて変わることを経験的に発見したことに基づくものである。
セラミックデバイスを焼成するのに用いる炭化珪素発熱体を予め安定化促進処理することにより、炭化珪素発熱体を用いてセラミックデバイスを焼成する際、初期酸化の段階において発生する一酸化炭素の濃度を、セラミックデバイスに応じて定まる所定濃度より越えないようにすることが可能となり、それにより炭化珪素発熱体を酸化させ、そのときに発生する熱を利用してセラミックデバイスを焼成しても、セラミックデバイスが配置される雰囲気内の一酸化炭素の濃度を所定濃度以下とすることにより、セラミックデバイスの表面の変色或いは性能の劣化等セラミックデバイスの劣化を防止することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を参照しながら、焼成すべきセラミックデバイスとしてセラミック積層コンデンサーを例に、以下に本発明の実施形態について説明する。
炭化珪素発熱体は、いわゆる再結晶化法により生成された再結晶質ＳｉＣからなるものであり、従来既知の以下に示す方法により生成する。粒度調整した炭化珪素粉末に水或いはアルコールなどの溶媒、及びポリビニルアルコール、メチルセルロース、カルボキシルメシルセルロース等の有機バインダーを添加して混合し、押し出し成形或いはプレス成形などの慣用手段により成形して、所望の成形体を生成する。次いで、成形体を２１００℃以上の温度に加熱して焼成処理することにより再結晶炭化珪素成形体が得られる。
【００１３】
次にこのような再結晶炭化珪素成形体を用いてセラミックデバイス、この場合積層コンデンサーを焼成する工程を説明する。
まず、炭化珪素発熱体を安定化促進処理する。具体的には、炭化珪素発熱体の初期酸化の際、発生する一酸化炭素の濃度が焼成すべきセラミックデバイスに応じて定まる所定濃度を越えないように、酸化物により炭化珪素発熱体の表面をコーティングする。図１に、コーティング後の炭化珪素発熱体の概略図を示す。図１に示すように、炭化珪素発熱体１０の表面を酸化物、たとえば、シリカ、ムライト、ガラスによりコーティングすることにより、次工程におけるセラミックデバイスの焼成工程において、炭化珪素発熱体の初期酸化の際、セラミックデバイスの配置される雰囲気内の一酸化炭素の濃度を所定濃度以下に抑制することが可能となる。この場合、コーティング膜の厚さｄは、焼成温度等焼成条件に応じて適宜定められるが、たとえば５０μｍないし１００μｍである。図２は、別の態様の安定化促進処理を行った炭化珪素発熱体の概略図を示す。より具体的には、図１の場合と異なり、炭化珪素発熱体１０の表面ではなく、炭化珪素発熱体１０中に形成される多数の気孔１２内に酸化物１６、例えばアルミナ、カルシアを含浸している。そのために安定化促進処理としては、気孔１２内に酸化物１６を含浸する段階と、含浸した酸化物１６を焼付け処理する段階とを有する。
【００１４】
次いで、焼成工程の前に、セラミックデバイスが配置された雰囲気内の一酸化炭素濃度が所定濃度以下であることを確認する。
次いで、抵抗炉内に安定化促進処理を行った炭化珪素発熱体とともに焼成すべきセラミック積層コンデンサを配置して、所定焼成温度のもとで所定時間に亘ってセラミックデバイスの焼成処理を行う。セラミックデバイスを焼成するのに用いる炭化珪素発熱体を予め安定化促進処理することにより、炭化珪素発熱体を用いてセラミック積層コンデンサーを焼成する際、初期酸化の段階において発生する一酸化炭素の濃度を、セラミックデバイスに応じて定まる所定濃度より越えないようにすることが可能となり、それにより炭化珪素発熱体を酸化させ、そのときに発生する熱を利用してセラミック積層コンデンサーを焼成しても、セラミック積層コンデンサーが配置される雰囲気内の一酸化炭素の濃度を所定濃度以下とすることにより、セラミック積層コンデンサーの表面の変色或いは性能の劣化等セラミックデバイスの劣化を防止することができる。
以上で、セラミック積層コンデンサーの焼成処理を終了する。
【００１５】
次に、安定化促進処理の効果を確認するための比較試験について、説明する。
▲１▼　コーティングなしの一般的な炭化珪素発熱体
▲２▼　ガラスコーティングを行った炭化珪素発熱体
▲３▼　アルミナを含浸し、焼付けした炭化珪素発熱体
▲４▼　１週間大気中で１３５０℃で発熱された炭化珪素発熱体
の４種類について、炉内の一酸化炭素濃度及び焼成対象であるセラミック積層コンデンサーの特性について、比較試験を行った。
【００１６】
以下に試験条件、試験結果を示す。
炭化珪素発熱体についての条件
タイプ；Ｕ字型再結晶法炭化珪素発熱体、直径；２０ｍｍ、発熱部長さ；２００ｍｍ、端部長さ；３００ｍｍ、使用本数；２０本、
加熱条件
抵抗炉の形式；バッチ型エレベータ炉、炉内温度；１３５０℃、雰囲気；窒素＋水素（最大５％）、露点；３０℃、加熱サイクル時間；１８時間、発熱体表面負荷密度；５Ｗ／ｃｍ２
【００１７】
試験結果を表１に示す。
表１
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【００１８】
表１から理解できるように、安定化促進処理を行った場合、安定化促進処理を行わない場合に比べて、炉内の一酸化炭素濃度を所定濃度以下、この場合には１０ｐｐｍ以下に抑制し、それによりセラミックコンデンサーの着色及び性能の劣化を防止し、総じて製品の劣化を回避することが可能であることを確認した。
【００１９】
本発明の実施の形態を詳細に説明したが、特許請求の範囲に記載された本発明の範囲内で種々の変更、修正が可能である。例えば、本実施の形態では、セラミックデバイスとして積層セラミックコンデンサーを対象としたが、それに限定されることなく、圧電素子、セラミックフィルター、発振子、サーミスタ等のセラミックデバイスでもよい。
また、本実施形態では、炭化珪素発熱体表面コーティング或いは炭化珪素発熱体空隙内への酸化物の充填のいずれかを対象としたが、それに限定されることなく炭化珪素発熱体表面のコーティング、炭化珪素発熱体空隙内の充填、事前の酸化を適宜組合わせてもよい。
【００２０】
さらに、本実施形態では、再結晶法により製造された炭化珪素発熱体を対象としたが、それに限定されることなく、炭化珪素発熱体内部に気孔を生じる限り、他の製造方法、例えば反応焼結法により製造された炭化珪素発熱体でもよい。
さらにまた、炭化珪素発熱体表面をコーティングすることにより安定化処理する場合には、炭化珪素発熱体内部に気孔を生じない常圧焼結法によって製造された炭化珪素発熱体でもよい。
【００２１】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明の炭化珪素発熱体を用いるセラミックデバイスの焼成方法によれば、焼成処理すべきセラミックデバイスの劣化を生じることなく、炭化珪素発熱体を用いてセラミックデバイスを焼成することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係わる炭化珪素発熱体において安定化促進処理を行った後の概略図である。
【図２】本発明の実施の形態に係わる炭化珪素発熱体において別の安定化促進処理を行った後の概略図である。
【符号の説明】
ｄ　　　コーティング厚さ
１０　炭化珪素発熱体
１２　気孔
１４　コーティング層
【図１】
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【図２】
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