(57)【要約】【課題】気相の状態にした有機原料の輸送を安定して行えるようにする。【解決手段】有機原料９を気化昇華室４で気化または昇華して原料ガスが生成される。この原料ガスは原料ガス室５でキャリアガスが混合され、原料ガス輸送管６で膜形成チャンバー７に輸送される。この原料ガス輸送管６にはファン２が設けられる。このファン２は、原料ガス室５から膜形成チャンバー７に向かう原料ガスの流れを作りだし、原料ガスの輸送を促進する。そして、膜形成チャンバー７に輸送された原料ガスは基板３に吸着し、有機膜を形成する。この有機膜の形成時に、原料ガスが安定して供給されるので、成膜速度が安定する。【選択図】　　　　図１
2004014245.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に有機物の薄膜を形成する有機膜形成装置において、
前記基板が収納される膜形成チャンバーと、
有機原料を気相に変化させて原料ガスを生成する気化昇華手段と、
前記原料ガスとキャリアガスを混合するキャリアガス導入手段と、
前記原料ガスを前記キャリアガスを用いて前記膜形成チャンバーに送る原料ガス輸送手段と、
前記原料ガスの流れを作り流量を制御する流量制御手段と、
前記膜形成チャンバーの排気を行う排気手段と
を備えたことを特徴とする有機膜形成装置。
【請求項２】
前記原料ガス輸送手段は、前記膜形成チャンバーと接続された原料ガス輸送管を備え、
前記流量制御手段として、駆動力を受けて回転するファンを前記原料ガス輸送管内に備えて、前記膜形成チャンバーへ向けての原料ガスの流れをつくる
ことを特徴とする請求項１記載の有機膜形成装置。
【請求項３】
前記ファンを、原料ガスの流れに沿って複数設けた
ことを特徴とする請求項２記載の有機膜形成装置。
【請求項４】
前記原料ガス輸送手段は、前記膜形成チャンバーと接続された原料ガス輸送管を備え、
前記流量制御手段は、前記原料ガス輸送管に設けた羽根車と、前記羽根車の周囲を覆うカバーと、前記カバーの一部を開口した放出口とを備え、
前記放出口を前記基板と対向させ、前記原料ガスが前記基板の面に沿って広がる方向の流れをつくる
ことを特徴とする請求項１記載の有機膜形成装置。
【請求項５】
前記流速制御手段の温度を管理する温度管理手段を備えた
ことを特徴とする請求項１記載の有機膜形成装置。
【請求項６】
前記原料ガス輸送手段の温度を制御する加熱手段を備えた
ことを特徴とする請求項１記載の有機膜形成装置。
【請求項７】
前記キャリアガス導入手段は、前記原料ガスと前記キャリアガスを混合する原料ガス室を有し、前記原料ガス室の温度と圧力を制御する温度圧力制御手段を備えた
ことを特徴とする請求項１記載の有機膜形成装置。
【請求項８】
前記基板ホルダに、前記基板を冷却する冷却手段を備えた
ことを特徴とする請求項１記載の有機膜形成装置。
【請求項９】
基板上に有機物の薄膜を形成する有機膜形成方法において、
有機原料を気相の原料ガスへと変化させる気化昇華工程と、
前記原料ガスを保持する原料ガス保持工程と、
前記保持された原料ガスとキャリアガスを混合するキャリアガス導入工程と、前記キャリアガスと混合して輸送される前記原料ガスの流れをつくり、前記基板上へ供給する原料ガス輸送工程と、
前記原料ガスの流れを制御し得る減圧下の膜形成チャンバー内で前記基板上に有機膜を形成する有機膜堆積工程と、
前記膜形成チャンバーの排気工程と
を少なくとも有することを特徴とする有機膜形成方法。
【請求項１０】
前記気化昇華工程、前記原料ガス保持工程、前記キャリアガス導入工程、前記原料ガス輸送工程および前記有機膜堆積工程は、それぞれ独立して原料ガスの温度制御を行う
ことを特徴とする請求項９記載の有機膜形成方法。
【請求項１１】
前記原料ガス保持工程、前記キャリアガス導入工程、前記原料ガス輸送工程および前記有機膜堆積工程は、それぞれ独立して圧力制御を行う
ことを特徴とする請求項９記載の有機膜形成方法。
【請求項１２】
前記気化昇華工程から前記原料ガス保持工程への原料ガスの供給、前記キャリアガス導入工程でのキャリアガスの導入および前記原料ガス輸送工程での原料ガスの輸送時に、それぞれ独立して流量制御を行う
ことを特徴とする請求項９記載の有機膜形成方法。
【請求項１３】
前記原料ガス保持工程は、前記原料ガスを定温定圧に保つ制御を行う
ことを特徴とする請求項９記載の有機膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機原料を気相に変化させた原料ガスを、キャリアガスで基板上に輸送して薄膜を形成する有機膜形成装置および有機膜形成方法に関する。詳しくは、輸送する原料ガスに流れをつくり、流量を制御することで成膜速度を安定させ、良好な有機膜を形成できるようにしたものである。
【０００２】
【従来の技術】
有機ＥＬ（エレクトロルミネンス）素子は発光層に有機物を利用した発光材料である。この有機ＥＬ素子は、コンピュータやテレビジョン受信機に使用されるフラットパネルディスプレイや、携帯電話のディスプレイや、ＰＤＡ（ＰｅｒｓｏｎａｌＤｉｇｉｔａｌ　Ａｓｓｉｓｔａｎｔｓ）と呼ばれる携帯端末のディスプレイ等の各種表示装置を構成する発光材料として、また、発光ダイオード等の発光素子として用いられる。
【０００３】
図５は有機ＥＬ素子の構造の一例を示す説明図である。有機ＥＬ素子１０１は、ガラス等の透明基板１０２の上に陽極であるＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ−Ｔｉｎ　Ｏｘｉｄｅ）透明電極１０３、有機膜１０４、陰極である背面電極１０５を順に積層したものである。有機膜１０４は、ＩＴＯ透明電極１０３側から、正孔注入層１０４ａ、正孔輸送層１０４ｂ、発光層１０４ｃ、電子輸送層１０４ｄ、そして電子注入層１０４ｅを順に積層したものである。
【０００４】
ＩＴＯ透明電極１０３−背面電極１０５間に電圧が印加されると、ＩＴＯ透明電極１０３からプラス電荷（正孔）が注入され、背面電極１０５からマイナス電荷（電子）が注入され、それぞれ有機膜１０４を移動する。そして、発光層１０４ｃ内で電子−正孔がある確率で再結合し、この再結合の際に所定の波長を持った光が発生するものである。
【０００５】
なお、有機膜１０４の構成としては、正孔注入層１０４ａと正孔輸送層１０４ｂを１層で構成したもの、電子輸送層１０４ｄと電子注入層１０４ｅを１層で構成したもの、発光層１０４ｃと電子輸送層１０４ｄと電子注入層１０４ｅを１層で構成したもの等がある。
【０００６】
図６はこのような有機ＥＬ素子を用いて構成した有機ＥＬカラーディスプレイの概要を示す平面図、図７は有機ＥＬカラーディスプレイの要部斜視図である。有機カラーディスプレイ１０６は、透明基板１０２の上にＩＴＯ透明電極１０３がストライプ状に形成される。また、有機膜１０４がＩＴＯ透明電極１０３と直交するようにストライプ状に形成され、有機膜１０４上に背面電極１０５が形成されて、ＩＴＯ透明電極１０３と有機膜１０４および背面電極１０５をマトリクス状に配置する。これにより、電圧が印加されたＩＴＯ透明電極１０３と背面電極１０５の交点の有機膜１０４が発光する。
【０００７】
そして、有機膜１０４として、赤（Ｒ）に発光する有機膜１０４Ｒと緑（Ｇ）に発光する有機膜１０４Ｇと青（Ｂ）に発光する有機膜１０４Ｂを順に並べることで、ＲＧＢによる画素が形成され、カラーの表示が可能となる。
【０００８】
さて、低分子の有機物を用いた有機膜の形成は、従来は真空蒸着法を用いていた。真空蒸着法とは、原材料を高真空中で加熱蒸発させ、蒸発源と対向する基板上に原材料を吸着させることで薄膜を形成する方法である。
【０００９】
図８はこのような真空蒸着法を行う真空蒸着装置の基本構成を示す説明図である。チャンバー１０７は図示しない排気ポンプと接続され、排気を行うことで内部を高真空とできる。ここで、真空蒸着法におけるチャンバー１０７内の真空度は１０−３〜１０−４Ｐａ（パスカル）程度である。
【００１０】
蒸発源１０８は原材料、ここでは有機原料を蒸発させるための加熱源で、抵抗加熱、電子ビーム加熱、赤外線加熱、高周波誘導加熱等があるが、有機膜では抵抗加熱が一般に用いられている。抵抗加熱としては、ボートと呼ばれる開口容器１０９に粉末状の有機原料１１０を入れ、開口容器１０９に通電することによる該開口容器１０９の抵抗発熱により、有機原料１１０を間接加熱して有機原料１１０を気化または昇華させるものである。
【００１１】
有機膜を形成する基板１１１（図５等に示すＩＴＯ透明電極１０３が形成された透明基板１０２に相当）は、基板ホルダ１１２に取り付けられ、蒸発源１０８と対向配置される。基板ホルダ１１２は、ドーム形状の治具の内側に複数の基板１１１を保持する。そして、基板ホルダ１１２の中心軸上に蒸発源１０８が配置され、図示しない駆動機構により公転する。
【００１２】
さて、チャンバー１０７内を高真空として蒸発源１０８で有機材料１１０を気化または昇華させると、有機原料はビーム状に基板１１１に到達する。このとき、基板ホルダ１１２を公転させることで、膜厚分布と温度分布が均一となるようにしている。
【００１３】
なお、図６等に示すカラーディスプレイを作成する場合は、マスクを用いて有機膜の形成を行う。図９はマスクを使用した膜堆積工程の一例を示す断面図である。マスク１１４は、ストライプ状のパターン１１５を有する。このマスク１１４を基板１１１に密着させるため磁石を用いる。すなわち、マスク１１４を磁性体で構成し、基板１１１を保持する図示しない機構に永久磁石や電磁石から構成される磁化部材１１６を設ける。そして、基板１１１をこの磁化部材１１６に載せ、この基板１１１にマスク１１４を載せることで、マスク１１４は磁化部材１１６の磁力で基板１１１に密着する。
【００１４】
そして、Ｒ，Ｇ，Ｂの有機膜を形成するため、まず、マスク１１４を所定の位置に取り付けて図７に示す有機膜１０４Ｒを形成し、次にマスク１１４の取り付け位置を１／３ピッチずらして有機膜１０４Ｇを形成し、次にマスク１１４の取り付け位置を１／３ピッチずらして有機膜１０４Ｂを形成する。図８に示す真空蒸着装置では、マスク１１４が下向きに取り付けられることになる。
【００１５】
以上説明した真空蒸着装置による有機膜の形成方法では、以下のような問題があった。すなわち、有機原料１１０は高温で分解しやすいという性質を持つが、蒸発源１０８での有機原料１１０の加熱時の熱輻射の影響で基板１１１の温度が上昇し、有機膜の性能を劣化させるという問題があった。
【００１６】
また、有機原料１１０の加熱温度の直接計測と制御が難しいため、成膜速度が不安定で形成される膜質の再現性が悪いという問題があった。このように、有機原料１１０の加熱温度の計測と制御が難しいので、有機原料が過剰に加熱されることがあり、分子構造の破壊等の原料変質が生じるという問題があった。
【００１７】
さらに、真空蒸着装置では、成膜速度は原材料、ここでは有機原料１１０の加熱温度で決定され、加熱温度を高くすることにより成膜温度が高まるが、有機原料１１０は高温で分解しやすいため、加熱温度の上限が３００℃程度と低く、成膜速度が低いという問題があった。
【００１８】
また、ドーピングは、ホスト用原料とゲスト用原料をそれぞれ独立に加熱制御するいわゆる共蒸着法で行われるが、共蒸着法ではドーピング濃度や均質分散の制御性が悪く、濃度消光等の問題があった。
【００１９】
一方、真空蒸着法とは異なる新しい有機膜形成法として、有機気相蒸着法（ｏｒｇａｎｉｃ　ｖａｐｏｒ　ｐｈａｓｅ　ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）と呼ばれる方法が、特表２００１−５２３７６８に開示されている。
【００２０】
図１０は有機気相蒸着法を用いた従来の有機膜形成装置の説明図で、以下に特表２００１−５２３７６８に開示されている装置の概要を説明する。チャンバー１２０は内部を外気と遮断する例えば略筒状の容器であり、内部に基板１１１を保持する基板ホルダ１２１が設けられる。
【００２１】
チャンバー１２０には２本の配管１２２が設けられる。それぞれの配管１２２の一方の端部は開口しており、この開口部の近傍に原料容器１２３が設けられる。原料容器１２３は図示しない通電機構を備え、原料容器１２３に有機原料を入れて通電すると、原料容器１２３が抵抗発熱することにより有機原料が間接的に加熱され、気化または昇華して原料ガスが発生する。
【００２２】
配管１２２の他方の端部はタンク１２４と接続される。また、配管１２２の途中には、調整バルブ１２５と、圧力調整器１２６ａと、流量計１２６ｂと、切替バルブ１２６ｃとを備える。タンク１２４には各種有機原料に対して不活性なＮ２（窒素）等のガスが入れられ、圧力および流量が制御された不活性ガスが配管１２２に供給される。
【００２３】
これにより、配管１２２内で有機原料を気化あるいは昇華させて生成した原料ガスは、不活性ガスをキャリアガスとしてチャンバー１２０内に送られ、基板１１１に吸着して有機膜を形成する。
【００２４】
原料容器１２３には固相の有機原料が入れられるのに対して、原料槽１２７には液相の有機原料１２８が入れられる。この原料槽１２７にはタンク１２４とつながる配管１２２と、チャンバー１２０とつながる配管１２９が接続される。この配管１２２には、圧力調整器１２６ａと、流量計１２６ｂと、切替バルブ１２６ｃとを備える。
【００２５】
これにより、配管１２２から供給される不活性ガスは気泡として有機原料１２８内を通り、蒸気となった有機原料を配管１２９でチャンバー１２０内へと送る。また、原料槽１２７の少なくとも有機原料１２８が入れられる高さまでを液体１３０に浸す温度制御槽１３１を設け、図示しないヒータで液体１３０の温度を制御することで、原料槽１２７内の有機原料１２８の温度を制御する。また、チャンバー１２０の周囲には加熱冷却器１３２が設けられる。この加熱冷却器１３２はチャンバー１２０内の温度制御を行う。
【００２６】
チャンバー１２０には排気管１３３が設けられ、この排気管１３３にトラップタンク１３４、スロットバルブ１３５および真空ポンプ１３６が取り付けられる。真空ポンプ１３６はチャンバー１２０内を排気して、該チャンバー１２０内を真空にする。スロットバルブ１３５はチャンバー１２０内の圧力を調整するもので、チャンバー１２０に取り付けた図示しない圧力計の出力がスロットバルブ１３５へ電気的にフィードバックされ、チャンバー１２０内が所望の真空度を維持するように制御される。また、基板１１１上に吸着しなかった有機原料等はトラップタンク１３４で凝縮させ、スロットバルブ１３５や真空ポンプ１３６に到達しないようにしてある。
【００２７】
このような装置を用いる有機気相蒸着法は、減圧下で原料ガスをキャリアガスを用いて基板へと運び、基板上でガスが凝縮して膜形成が行われる有機膜形成方法である。これにより、従来の真空蒸着法ではできなかった、原料を気化または昇華させるための温度制御と、原料を基板へ送るキャリアガスの流量制御等を独立して行えるので、著しく異なる蒸気圧をもつ有機原料を同時蒸着して多成分の薄膜を形成する際に、各成分量を正確に制御することができる。また、減圧下で膜形成を行うため、表面が滑らかな有機膜を形成することができる。
【００２８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、有機気相蒸着法では、原料ガスの輸送がキャリアガスを用いて行われるので、基板までの原料ガスの輸送時間が長くかかる。これは、成膜速度を制御する時定数が真空蒸着法に比較して大きいことを意味する。その結果、成膜速度の制御性が大変悪いという問題がある。
【００２９】
このように、成膜速度が不安定であると、有機膜の緻密さが不均質になり、例えば、電流注入型の有機発光材料においては、局所的な電流集中による発光寿命の低下や、有機膜の電気抵抗の増加による消費電力の増加等の問題を生じる。
【００３０】
また、成膜速度が不安定であると、基板へ輸送されるドーピングガスの量が成膜速度により変動することになるため、有機膜中のドーピング濃度が不均質になるという問題を生じる。
【００３１】
本発明は、このような課題を解決するためになされたもので、有機膜の成膜速度を安定させることができる有機膜形成装置および有機膜形成方法を提供することを目的とする。
【００３２】
【課題を解決するための手段】
上述した課題を解決するため、本発明に係る有機膜形成装置は、基板上に有機物の薄膜を形成する有機膜形成装置において、基板が収納される膜形成チャンバーと、有機原料を気相に変化させて原料ガスを生成する気化昇華手段と、原料ガスとキャリアガスを混合するキャリアガス導入手段と、原料ガスをキャリアガスを用いて膜形成チャンバーに送る原料ガス輸送手段と、原料ガスの流れを作り流量を制御する流量制御手段と、膜形成チャンバーの排気を行う排気手段とを備えたものである。
【００３３】
本発明に係る有機膜形成装置では、気化昇華手段で有機原料を気相に変化させて原料ガスを生成する。この原料ガスにキャリアガス導入手段でキャリアガスを混合し、キャリアガスを用いて、原料ガス輸送手段で原料ガスを膜形成チャンバーに輸送する。
【００３４】
このとき、流量制御手段で例えば原料ガスが膜形成チャンバーに流れ込む方向の流れを作り、流量を制御しながら、原料ガスを膜形成チャンバーに輸送する。これにより、膜形成チャンバーに安定して原料ガスが供給されるので、成膜速度が安定する。
【００３５】
本発明に係る有機膜形成方法は、基板上に有機物の薄膜を形成する有機膜形成方法において、有機原料を気相の原料ガスへと変化させる気化昇華工程と、原料ガスを保持する原料ガス保持工程と、保持された原料ガスとキャリアガスを混合するキャリアガス導入工程と、キャリアガスと混合して輸送される原料ガスの流れをつくり、基板上へ供給する原料ガス輸送工程と、原料ガスの流れを制御し得る減圧下の膜形成チャンバー内で基板上に有機膜を形成する有機膜堆積工程と、膜形成チャンバーの排気工程とを少なくとも有するものである。
【００３６】
本発明に係る有機膜形成方法では、有機原料を気相の原料ガスに変化させて保持しておき、この原料ガスにキャリアガスを混合して、基板上へ輸送する。この原料ガスの輸送の際に、原料ガスの流れをつくることで、原料ガスの流量を制御でき、基板への原料ガスの供給が安定して、これにより、成膜速度を安定させることができる。
【００３７】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の有機膜形成装置の実施の形態を説明する。図１は第１の実施の形態の有機膜形成装置の全体構成図である。第１の実施の形態の有機膜形成装置１は、気相の有機原料をキャリアガスを用いて輸送する際に、流量制御手段を構成するファン２を用いて強制的に輸送することで、有機原料を安定して基板３に供給して、成膜速度を向上させるものである。ここで、基板３とは、図５等で説明した透明ガラス基板１０２にＩＴＯ透明電極を形成したもの、あるいは図示しないＴＦＴ（Ｔｈｉｎ　Ｆｉｌｍ　Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）基板等である。
【００３８】
有機膜形成装置１は、気化昇華室４、原料ガス室５、ファン２が設けられる原料ガス輸送管６、基板３が収納される膜形成チャンバー７を備える。気化昇華室４は、気化昇華手段を構成し、例えば抵抗加熱法により有機原料を気化または昇華させるもので、チャンバー等の外気と隔離できる容器内にボート形状の原料容器８を備えたものである。また、この原料容器８に通電する図示しない通電機構を備える。
【００３９】
原料容器８は、高融点でかつ有機原料と反応しない例えばＴａ（タンタル）等の材質で作られる。この原料容器８に通電すると、該原料容器８が抵抗となって発熱する。これにより原料容器８に固相（粉末状）の有機原料９を入れて通電すると、原料容器８が発熱することにより有機原料９が間接的に加熱され、気化または昇華する。これにより、Ｈ２ＯやＯ２等の有機原料を変質させる物質から一切隔離された気化昇華室４内は有機原料のガスで満たされる。
【００４０】
この気化昇華室４には、有機原料９の加熱温度を制御するために、原料容器８の温度を測定する図示しない熱電対が設けられる。また、原料容器８へ通電する際の電流値を計測する図示しない電流計が設けられる。これにより、原料容器８の温度や原料容器８への通電電流値が監視され、有機原料９が気化または昇華する温度が保たれるように制御される。
【００４１】
気化昇華室４は配管１０で原料ガス室５と接続される。配管１０にはバルブ１１が設けられ、気化昇華室４から原料ガス室５への原料ガスの供給の有無の切り替えおよび供給量の調整が行われる。
【００４２】
原料ガス室５は、キャリアガス導入手段を構成し、チャンバー等の外気と隔離できる容器であり、温度圧力制御手段を構成する排気管１２と供給管１３が接続される。排気管１２にはバルブ１４が設けられ、原料ガス室５内からの原料ガス等の放出の有無の切り替えが行われる。また、供給管１３にはバルブ１５が設けられるとともに、キャリアガスとして用いられるガスが入れられたタンク１６が接続され、タンク１６からのキャリアガスの供給の有無の切り替えおよび供給量の調整が行われる。タンク１６には、各種有機原料に対して不活性なＮ２等のガスが入れられる。
【００４３】
そして、原料ガス室５への原料ガスの供給と原料ガス室５からの原料ガス等の排出により、原料ガス室５内の圧力が調整される。なお、原料ガス室５の圧力を測定するため圧力計１７が設けられる。
【００４４】
原料ガス室５には温度圧力制御手段を構成するヒータ１８が設けられ、原料ガス室５内の温度が制御される。また、原料ガス室５には熱電対を利用した温度計１９が設けられる。これにより、気化昇華室４から供給された原料ガスの加熱温度を監視し、例えばＰＩＤ温度制御等によるヒータ１８の制御により厳密に原料ガス温度が定温制御される。ここで、ヒータ１８は温度制御性を高めるため、多段であることが望ましい。なお、原料ガス室５の内部には、所定の熱対流を起こすためフィン等を設けたり、原料ガスの攪拌を行う羽根車（プロペラ）を設けることとしてもよい。
【００４５】
原料ガス室５には原料ガス輸送手段を構成する原料ガス輸送管６が接続される。この原料ガス輸送管６にはプロペラを備えたファン２が設けられる。図２はファン２の一例を示す原料ガス輸送管６の一部破断斜視図である。ファン２は、プロペラ２０と、プロペラ２０を回転させるモータ２１と、モータ２１を原料ガス輸送管６内に固定する支持部材２２等で構成される。なお、図２におけるプロペラ２０の形状は一例であり、羽根の枚数は４枚に限るものではない。
【００４６】
原料ガス輸送管６がパイプ形状である場合、複数のプロペラ２０が同軸上に並ぶように、ファン２が原料ガスの流れる方向に沿って直列に並べて設けられる。そして、各ファン２が独立して駆動源を持つので、各プロペラ２０は独立して回転制御される。なお、ファン２の原料ガスに晒される部分は、有機原料に対して不活性な材質で製作される。
【００４７】
図１に戻り、原料ガス輸送管６には加熱手段を構成するヒータ２３が設けられ、原料ガス輸送管６内のファン２および輸送される原料ガスが加熱される。また、原料ガス輸送管６には圧力計２４と温度管理手段を構成する温度計２５が設けられる。ここで、図示しないが圧力計２４による検出位置を各ファン２の間に設け、ファン２間で原料ガスの滞留が起こらないように各プロペラ２０の回転が制御される。また、温度計２５の出力をフィードバックして、ファン２を含めた原料ガス輸送管６内の温度が有機原料が固化しない温度を保つようにヒータ２３が制御される。
【００４８】
原料ガス輸送管６には膜形成チャンバー７が接続される。ここで、図１の例では、同一構造の原料ガス輸送管６を並列に２本設けて原料ガス室５と膜形成チャンバー７を接続する。これにより、ファン２を設けたことと合わせて、原料ガスの輸送が促進される。
【００４９】
膜形成チャンバー７には基板３を保持する基板ホルダ２６が設けられる。この基板ホルダ２６は、冷却手段として、例えば配管２７から供給される冷却水を循環させる機構を有し、保持している基板３を裏面側から冷却する。ここで、膜形成チャンバー７内で基板３は垂直に保持される。なお、カラーディスプレイに用いる発光材料を製作する場合、図９に示すマスク１１４が基板３の有機膜形成面に取り付けられる。このため、基板ホルダ２６にマスク１１４を保持する手段、例えば磁化部材を備える。
【００５０】
膜形成チャンバー７にはヒータ２８と温度計２９が設けられる。この温度計２９の出力をフィードバックして、膜形成チャンバー７内の温度が、基板３に吸着する前の有機原料が固化しないような温度を保つようにヒータ２８が制御される。
【００５１】
さらに、膜形成チャンバー７には圧力計３０と排気管３１が設けられ、この排気管３１に排気手段を構成する図示しない真空ポンプが接続される。また、この排気管３１には図示しないがコンダクタンスバルブ等を設け、排気速度を一定に制御できる機構を供える。そして、圧力計３０の出力をフィードバックして、膜形成チャンバー７内の圧力が所定の低真空を保つように制御される。
【００５２】
なお、膜形成チャンバー７に対して基板３を出し入れ自在とするため、例えば膜形成チャンバー７を開閉構造をもつ分割構造とし、閉じたときは機密性が保たれる構成とする。
【００５３】
次に、本発明の有機膜形成方法の実施の形態を、上述した有機膜形成装置１の動作として説明する。本実施の形態の有機膜形成方法は、有機原料を気化または昇華させる気化昇華工程、原料ガスを定温定圧で保持する原料ガス保持工程、キャリアガスの導入および原料ガスとの混合を行うキャリアガス導入工程、原料ガスを基板３上に輸送する原料ガス輸送工程、基板３上への有機膜堆積工程および排気工程で構成される。
【００５４】
気化昇華工程は気化昇華室４で行われる。この気化昇華工程では、有機原料９が入れられた原料容器８に通電し、原料容器８の抵抗発熱で有機原料９を間接的に加熱して気化または昇華させて、原料ガスを生成する。
【００５５】
これにより、Ｈ２ＯやＯ２等の有機原料を変質させる物質から一切隔離された気化昇華室４内は原料ガスで満たされる。そして、気化昇華工程では、原料容器８の温度や原料容器８への通電電流値が監視され、有機原料９が気化または昇華する温度が保たれるように通電値等が制御される。
【００５６】
原料ガス保持工程は原料ガス室５で行われる。原料ガス保持工程では、原料ガス室５がヒータ１８で加熱され、気相となった有機原料が固化せず、かつ分解しないように恒温化されている。また、図示しないプロペラ等を用いて原料ガスを攪拌し、原料ガス室５内を均温化するとよい。
【００５７】
そして、気化昇華室４から原料ガス室５へと供給された原料ガスの加熱温度を温度計１９により監視し、ＰＩＤ温度制御によるヒータ１８の制御により厳密に原料ガス温度が定温制御される。
【００５８】
さらに、原料ガス室５内の原料ガスの圧力が圧力計１７で監視される。この原料ガス室５内の圧力監視がその機能を発揮するのは、原料ガス室５から原料ガスが原料ガス輸送管６へと供給された場合である。すなわち、原料ガスの原料ガス輸送管６への供給に伴い、原料ガス室５内の原料ガス量が減少するが、原料ガス室５内は定温制御されているので、原料ガスの減少は原料ガス室５内の圧力低下としてモニタされる。
【００５９】
有機原料の多くは、気化または昇華温度に圧力依存性を持っているため、原料ガスの変質を避けるためには温度と圧力をともに制御することが望ましく、原料ガスを変質することなくガス状で保持するためには、最適圧力と最適温度が存在する。
【００６０】
したがって、原料ガス室５内の原料ガスの分子破壊等の変質を発生させないためには、原料ガス室５内の圧力低下を避ける必要があり、原料ガス室５から原料ガス輸送管６への原料ガスの供給が行われた場合でも、原料ガス室５内を最適圧力に維持するために、原料ガス室５への原料ガスの補充が行われる。
【００６１】
この原料ガス室５への原料ガスの補充は、圧力計１７の出力から原料ガス室５の圧力低下を検知すると、気化昇華室４と原料ガス室５を接続する配管１０に設けられるバルブ１１を開くことで行われる。そして、原料ガス室５内から気化昇華室４への原料ガスの逆流を防ぐためには、例えば、気化昇華室４内の圧力＞原料ガス室５内の圧力、との関係が常時保たれるように制御しておく。または、原料ガス補充時のバルブ１１を開く直前に、気化昇華室４内の圧力＞原料ガス室５内の圧力、との関係となるように制御する。この場合、原料ガス室５内の温度を若干下げる制御を行うことで、原料ガスの圧力による分子破壊を回避することが望ましい。
【００６２】
そして、原料ガス室５内への原料ガスの補充が完了したことは、圧力計１７の出力から検知でき、気化昇華室４から原料ガス室５への原料ガスの補充が完了すると、バルブ１１が閉じられて、気化昇華室４からの原料ガスの供給が停止される。
【００６３】
一方、原料ガス室５内の圧力が最適圧力より高くなった場合、例えば過補充等の場合は、バルブ１４を開いて原料ガス室５内の原料ガスの一部を直ちに排気して、原料ガス室５内を最適圧に保つ。
【００６４】
以上のように、原料ガス室５内の定温定圧制御を行うことで、原料ガス室５内に存在する原料ガスの高温による分解、低温による固化、高圧による分子構造の破壊、低圧による原料ガス不足等、原料ガスの変質が生じず、良質な原料ガスを生成維持することができる。
【００６５】
キャリアガス導入工程も原料ガス室５で行われる。このキャリアガス導入工程は、ドーピング制御性を高めるための原料ガスの希釈およびキャリアガスの導入が行われる。
【００６６】
原料ガス室５にはタンク１６が接続され、バルブ１５の開閉制御により、原料ガス室５にキャリアガスが供給される。キャリアガスとしては、各種有機原料に対して不活性なＮ２やＡｒ（アルゴン）が使用される。そして、原料ガスとキャリアガスの混合の割合は、バルブ１５の開閉でキャリアガスの流量を制御することで行われ、このキャリアガスを用いて原料ガスが輸送される。このキャリアガス導入工程でも、ヒータ１８およびバルブ１４，１５等を制御して、原料ガス室５の圧力および温度が制御される。なお、供給管１３にヒータを設けて、原料ガスが固化しない温度に制御されたキャリアガスを供給できるようにしてもよい。
【００６７】
また、有機膜を形成する際のドーピングに関しては、例えばＡｌｑ３（８−キノリノールアルミニウム錯体）をホスト材とし、ゲスト材としてクマリンをドーピングする。この場合、クマリンガスと、このクマリンガスに対して不活性で、かつ重さが同程度で均一混合するアルゴンガスとを、クマリンガス：アルゴンガス＝１：１００程度の割合で混合すれば、濃度制御に優れたドーピング用希釈ガスが生成される。
【００６８】
このように、キャリアガス導入工程では、ドーピング用希釈ガスの生成が可能であり、濃度制御に優れたドーピング用希釈ガスを生成できるということは、色純度が良い原色フルカラーディスプレイを作成するためには重要である。
【００６９】
原料ガス輸送工程は、原料ガス輸送管６で行われる。原料ガス輸送工程では、キャリアガス導入工程でキャリアガスが導入された原料ガスが原料ガス輸送管６を輸送される。
【００７０】
この原料ガス輸送工程では、ファン２の図２に示すプロペラ２０を回転させることで、原料ガス室５から膜形成チャンバー７へ向けての気流が原料ガス輸送管６内に作られる。これにより、原料ガス供給管６内で乱流を生じることなく安定的に、かつ大量に原料ガスを輸送できる。
【００７１】
ここで、上述したように圧力計１７で各ファン２間の圧力を測定できるようにしておくことで、圧力計１７の出力から各ファン２間の圧力値が一定となるように各プロペラ２０の回転数が制御され、原料ガス輸送管６内を単位時間に流れる原料ガス量が制御される。
【００７２】
また、温度計２５の出力に応じて、ファン２を含めた原料ガス輸送管６内の温度が有機原料が固化しないように、気化または昇華温度以上でかつ分解温度以下となるようにヒータ２３によって原料ガス輸送管６が温度制御される。
【００７３】
有機膜堆積工程は、膜形成チャンバー７で行われる。有機膜堆積工程では、原料ガス輸送工程でファン２により輸送された原料ガスが基板３に吸着して有機膜を形成する。さて、原料ガスをファン２を使用して輸送することで、大量の原料ガスが基板３へと輸送される。そこで、基板ホルダ２６に水冷によって基板３を冷却する機構を設けて、基板３を室温に保つようにする。これにより、基板３に吸着した有機原料は、高温のガスの状態から急速冷却されることで、非晶質または微結晶な良質な有機膜が形成される。
【００７４】
排気工程は、膜形成チャンバー７で行われる。排気工程では、上述した各工程に先立ち、基板３が収納された膜形成チャンバー７を１０２Ｐａ程度の低真空に保つ。また、有機膜堆積工程で発生した残留ガスを排気する。この排気工程では、排気速度が一定となるように制御して、膜形成チャンバー７内の圧力が急激に変化することを防ぐ。
【００７５】
以上説明したように、第１の実施の形態の有機膜形成装置では、原料ガス輸送管６内にファン２を設けて原料ガスの流れを作り、原料ガスの流速を制御できるようにしたので、基板３へ原料ガスを安定して供給でき、成膜速度が安定する。なお、ファン２を設ける位置は、図１の例に限るものではない。例えば、原料ガス輸送管６の吸入口と排出口のどちらか一方、あるいは両方に設けることとしてもよい。
【００７６】
さらに排気管３１にもファン２を設け、膜形成チャンバー７内に流れを作ることとしてもよい。さて、気流をつくるファンをさらに基板３の直前に配置することで、基板３の表面での膜厚分布を向上させることができる。以下に、その構成例を有機膜形成装置の第２の実施の形態として説明する。すなわち、図３は第２の実施の形態の有機膜形成装置の要部構成図である。
【００７７】
第２の実施の形態の有機膜形成装置では、図１に示す原料ガス輸送管６の終端にファン３２を設ける。このファン３２は、原料ガスの流れに対して直交する回転軸３３を有するプロペラ３４を備える。そしてプロペラ３４の周囲にカバー３５が設けられ、このカバー３５の一部が開口して放出口３６が設けられる。そして、この放出口３６が基板３に対向して設けられる。また、図示しないが、ファン３２にはプロペラ３４を回転させるモータ等の駆動源が設けられる。
【００７８】
なお、ファン３２以外の構成は、図１に示す第１の実施の形態の有機膜形成装置１と同じとする。そして、以上の構成において、気化昇華工程、原料ガス保持工程、キャリアガス導入工程、原料ガス輸送工程および排気工程は、第１の実施の形態の有機膜形成装置１と同様に行われるものとする。
【００７９】
有機膜堆積工程では、ファン３２のプロペラ３４が矢印ａ方向に回転する。これにより、原料ガス輸送管６を輸送されてきた原料ガスは、プロペラ３４の回転によりカバー３５内を輸送され、放出口３６から基板３の面に沿って広がるように放出される。これにより、基板３の全面にわたって均一に原料ガスを輸送できるので、基板３内での膜厚分布を向上させることができる。
【００８０】
次に、第２の実施の形態の有機膜形成装置の変形例を説明する。図４は第２の実施の形態の有機膜形成装置の変形例を示す要部構成図で、図４（ａ）は側断面図、図４（ｂ）はファンを底面側から見た平面図である。
【００８１】
ファン３７は、図１に示す原料ガス輸送管６の終端に設けられる。このファン３７は、原料ガスの流れに沿った回転軸３８を有するプロペラ３９を備える。そしてプロペラ３９の周囲にカバー４０が設けられ、このカバー３５の底面が開口して放出口４１が設けられる。そして、この放出口４１が基板３に対向して設けられる。また、図示しないが、ファン３７にはプロペラ３９を回転させるモータ等の駆動源が設けられる。
【００８２】
なお、ファン３７以外の構成は、図１に示す第１の実施の形態の有機膜形成装置１と同じとする。そして、以上の構成において、気化昇華工程、原料ガス保持工程、キャリアガス導入工程、原料ガス輸送工程および排気工程は、第１の実施の形態の有機膜形成装置１と同様に行われるものとする。
【００８３】
有機膜堆積工程では、ファン３７のプロペラ３９が矢印ｂ方向に回転する。これにより、原料ガス輸送管６を輸送されてきた原料ガスは、プロペラ３９の回転により渦を描いて放出口４１から基板３の面に沿って広がるように放出される。これにより、基板３の全面にわたって均一に原料ガスを輸送できるので、基板３内での膜厚分布を向上させることができる。
【００８４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明は、有機原料を気相の原料ガスに変化させて基板上へ輸送する際に、原料ガスの流れを作って流量を制御するようにしたので、基板への原料ガスの供給が安定し、成膜速度が安定する。
【００８５】
したがって、有機膜の均質性やドーピング原料の均質分散性が向上し、発光寿命が長い発光素子を製作できる。また、ドーパント型材料の発光波長の精度が向上した色純度の良い有機膜を形成できる。さらに、有機膜の欠陥が少ないので、低抵抗で消費電力の少ない発光素子を製作できる。また、原料ガスの圧力を高めることなく大量の原料ガスを基板上へ輸送できるので、分子構造を破壊することなく成膜速度を向上させることができる。
【００８６】
そして、以上のことから、本発明では、色純度に優れた有機ＥＬディスプレイや有機発光ダイオード等の有機発光素子を製作できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施の形態の有機膜形成装置の全体構成図である。
【図２】ファンの一例を示す原料ガス輸送管の一部破断斜視図である。
【図３】第２の実施の形態の有機膜形成装置の要部構成図である。
【図４】第２の実施の形態の有機膜形成装置の変形例を示す要部構成図である。
【図５】有機ＥＬ素子の構造の一例を示す説明図である。
【図６】有機ＥＬカラーディスプレイの概要を示す平面図である。
【図７】有機ＥＬカラーディスプレイの要部斜視図である。
【図８】真空蒸着装置の基本構成を示す説明図である。
【図９】マスクを使用した膜堆積工程の一例を示す断面図である。
【図１０】従来の有機膜形成装置の説明図である。
【符号の説明】
１・・・有機膜形成装置、２・・・ファン、３・・・基板、４・・・気化昇華室、５・・・原料ガス室、６・・・原料ガス輸送管、７・・・膜形成チャンバー、８・・・原料容器、９・・・有機原料、１０・・・配管、１１・・・バルブ、１２・・・排気管、１３・・・供給管、１４・・・バルブ、１５・・・バルブ、１６・・・タンク、１７・・・圧力計、１８・・・ヒータ、１９・・・温度計、２０・・・プロペラ、２１・・・モータ、２２・・・支持部材、２３・・・ヒータ、２４・・・圧力計、２５・・・温度計、２６・・・基板ホルダ、２７・・・配管、２８・・・ヒータ、２９・・・温度計、３０・・・圧力計、３１・・・排気管、３２・・・ファン、３３・・・回転軸、３４・・・プロペラ、３５・・・カバー、３６・・・放出口、３７・・・ファン、３８・・・回転軸、３９・・・プロペラ、４０・・・カバー、４１・・・放出口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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