(57)【要約】【課題】高圧、高温の印加によっても測定精度が低下したりせず、寿命を長くする。【解決手段】試料室３を挟み込むように耐圧窓材のレンズ５がガスケット１８を介して配置され、レンズ５はレンズ押さえ２０を介してスリーブ２２にはめ込まれている。スリーブ２２は圧縮状態のコイルばね２４を介してナット２６により本体１ａに取りつけられており、コイルばね２４の付勢力によりレンズ５が試料室端面に押し付けられ、試料が密閉される。本体１ａには試料室３につながるシリンダー７が固定されており、そのシリンダー７のピストン９がジョイント１１を介して加圧用ピストンなどの圧力印加機構に接続されている。温度変化も同時に測定できるように、本体１ａにはヒータ１３が取りつけられている。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
観察窓に耐圧窓材を備え試料が封入される試料室と、その試料室に所定の圧力をかける圧力印加機構と、試料室内温度を制御する温調機構を備えた光学測定装置において、
前記耐圧窓材は前記試料室の一対の対向面に配置され、前記試料室を構成する本体部分に対して緩衝部品を介して付勢された状態で固定されていることを特徴とする光学測定装置。
【請求項２】
前記耐圧窓材は接着剤を介在させずに前記試料室を構成する本体部分に接している請求項１に記載の光学測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高圧下における物質の特性を光学測定するための光学測定装置に関し、特に、観察窓を備え試料が封入される試料室と、その試料室に所定の圧力をかける圧力印加機構と、試料室内温度をコントロールする温調機構を備えた光学測定装置に関するものである。
【０００２】
このような光学測定装置は、例えば紫外線／可視、近赤外線、赤外線、ラマン散乱などを用いた分光光度計、円二色性分光計、蛍光光度計などに適用され、物理化学、生物物理学、タンパク質科学などの分野で使用することができる。
【０００３】
【従来の技術】
高圧下における物質の特性を光学測定するための光学測定装置としてピストン・シリンダー型の高圧セルを備えたものがある（特許文献１参照。）。
【０００４】
図２はそのような従来の光学測定装置を示す垂直断面図である。
光学測定装置本体１に試料が封入される試料室３が設けられている。試料室３の側壁の一対の対向面が観測窓となっており、その観測窓を介して本体１を貫通する光路が形成されている。観測窓には試料室３を挟み込むように、石英、サファイアなどで作られた耐圧窓材５が配置され接着されて固定されている。
【０００５】
本体１には試料室３につながるシリンダー７が固定されており、そのシリンダー７のピストン９がジョイント１１を介して圧力印加機構に接続されている。
【０００６】
また、物性の圧力変化のみならず、温度変化も同時に測定できるように、本体１にはヒータ１３などの温調装置が取りつけられている。
【０００７】
測定に際しては、サンプルが試料室３に入れられ、２つの観察窓５，５とピストン９により密閉されて試料室３に封入される。そして、加圧媒体として例えば空気などを用い、ピストン９を介して試料室３に圧力が印加される。これにより、物質の光学特性に関し、圧力による変化を測定することができる。また、ヒータ１３により試料を加熱することにより、物性の圧力変化のみならず、温度変化も同時に測定できる。
【０００８】
【特許文献１】
特開平７−２０９１５８号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
物理化学、生物物理学、タンパク質科学などの分野では、種々の圧力下での昇温・降温時ならびに一連の熱サイクル終了後の試料の光学変化を測定する必要がある。常温と高温を繰り返すことで観察窓と本体間に熱ひずみを引き起こし、結果として試料室からの試料の漏れにつながり、装置の寿命が非常に短くなる。また、測定中の試料の漏れにより、試料濃度が変化するために適切な測定ができない、という問題もある。
そこで、本発明は高圧、高温の印加によっても測定精度が低下したりせず、寿命の長い光学測定装置を提供することを目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明にかかる光学測定装置は、観察窓に耐圧窓材を備え試料が封入される試料室と、その試料室に所定の圧力をかける圧力印加機構と、試料室内温度を制御する温調機構を備え、その耐圧窓材が試料室の一対の対向面に配置され、試料室を構成する本体部分に対して緩衝部品を介して付勢された状態で固定されているものである。
【００１１】
緩衝部品としては、圧縮ばねの他、板ばね、ダンパなどを使用することができる。
試料室の観察窓に耐圧窓材を固定する方法として、ばねなどの緩衝部品を介して固定するので、試料室の温度変化にともなう構造部品の体積変化を吸収し、高温、高圧下にある試料室内の試料の光学特性を一定温度、一定圧力下で測定できるようになる。
【００１２】
また、温度変化に伴う構造部品の体積変化を緩衝部品で吸収するので、熱ひずみによる試料の漏れなどはおこらない。試料の漏れがおこらないために、熱サイクル中の試料濃度変化がおこらず、正確な光学測定を行うことができる。
【００１３】
耐圧窓材は接着剤を介在させずに試料室を構成する本体部分に接していることが好ましい。測定時に試料室内を高圧にすると同時に高温にすると、耐圧窓材と本体間に接着剤を介在させている場合には、接着剤の溶離により適切な測定結果が得られなくなることがある。そこで、接着剤を介在させないことにより、接着剤の溶離に伴う問題は生じない。また、接着剤が介在していない場合には、試料室まわりの構造部品の取外しが容易になる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
図１は一実施例の光学測定装置を示す垂直断面図である。
光学測定装置本体１に試料が封入される試料室３が設けられており、試料室３の側壁の一対の対向面が観測窓となって、その観測窓を介して本体１を貫通する光路が形成されている。本体１の材質としては、加熱によっても不純物を放出することのないもの、例えばインコネル−６２５合金（登録商標）などが好ましい。
【００１５】
観測窓には試料室３を挟み込むように、耐圧窓材のレンズ５がガスケット１８を介して配置されている。レンズ５の材料としては、例えば石英、サファイア、ダイヤモンド、ＢＫ−７（光学ガラス）、フッ化カルシウム（ＣａＦ２）、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）、セレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）などを用いることができる。
【００１６】
それぞれのレンズ５はレンズ押さえ２０を介してスリーブ２２にはめ込まれている。スリーブ２２はコイルばね２４を介してナット２６により本体１ａに取りつけられている。コイルばね２４は圧縮状態で挿入されており、そのコイルばね２４の付勢力によりレンズ５が試料室端面に押し付けられ、試料が密閉される。２８はコイルばね２４とナット２６の間に介在させられているスリップリングであり、ナット２６の回転をコイルばね２４に伝わらせないようにしてナット２６を回転させることができるようにするものである。
【００１７】
本体１ａには試料室３につながるシリンダー７が固定されており、そのシリンダー７のピストン９がジョイント１１を介して加圧用ピストンなどの圧力印加機構に接続されている。
【００１８】
物性の圧力変化のみならず、温度変化も同時に測定できるように、本体１ａにはヒータ１３などの温調装置が取りつけられている。ヒータ１３としては、抵抗加熱ヒータ、赤外線加熱ヒータ、ペルチェ素子など、種々の加熱手段を使用することができる。
【００１９】
測定に際しては、サンプルが試料室３に入れられ、２つのレンズ５，５とピストン９により密閉されて試料室３に封入され、ピストン９を介して試料室３に圧力が印加される。測定光は光源光学系から一方のレンズ５より試料室３に入る。試料と相互作用をして試料室３から出射する光は、他方のレンズ５から出て本体の外部に配置された検出器で検出されることにより、物質の光学特性に関し、圧力による変化を測定することができる。また、ヒータ１３により試料を加熱することにより、物性の圧力変化のみならず、温度変化も同時に測定できる。
【００２０】
測定時の温度と圧力の一例は、１８０℃、３０気圧である。もちろん、この条件に限定されるものではなく、測定対象に応じて適宜の温度と圧力に設定すればよい。
【００２１】
試料室３に加える圧力に応じてナット２６を締めこんでいくことで高圧下でも試料の漏れは有効に抑えられる。また、スリーブ２２、ナット２６その他の構造部品が熱サイクルにともなって体積の微小変化を起こしても、その体積変化分もばね機構により吸収される。
【００２２】
【発明の効果】
本発明の光学測定装置は、試料室の観察窓に耐圧窓材を固定するのにばねなどの緩衝部品を介して付勢状態で固定するので、試料室の温度変化にともなう構造部品の体積変化を吸収し、高温、高圧下にある試料室内の試料の光学特性を一定温度、一定圧力下で測定できるようになるとともに、温度変化に伴う構造部品の体積変化を緩衝部品で吸収するので、試料の漏れも防ぐことができる。
【００２３】
また、接着剤を介させずに耐圧窓材が本体部分に接している場合には、試料室まわりの構造部品の取外しが容易になる。特に、試料に接液する耐圧窓材を簡単に取り外すことができるので、各測定ごとに部品を洗浄することができ、測定間のサンプルの相互汚染などが避けられる。
【図面の簡単な説明】
【図１】一実施例を示す垂直断面図である。
【図２】従来の光学測定装置を示す垂直断面図である。
【符号の説明】
１ａ    光学測定装置本体
３      試料室
５      耐圧窓材のレンズ
７      シリンダー
９      ピストン
２０      レンズ押さえ
２２      スリーブ
２４      コイルばね
２６      ナット
【図１】
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【図２】
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