(57)【要約】【課題】膜分離装置の高アルカリ洗浄頻度を低減するために物理洗浄を頻繁に実施するのに伴って膜分離装置の膜が破損してしまうのを回避する。【解決手段】被処理水を濾過器２に供給し、透過液と濃縮液とに分離する分離工程と、濾過器２をｐＨ１１以上の高アルカリ洗浄液で洗浄する第一の洗浄工程とを含む膜分離方法に、濾過器２をｐＨ９〜１１の低アルカリ洗浄液で洗浄する第二の洗浄工程を更に含める。好ましくは、第二の洗浄工程を５〜５０回実施する毎に第一の洗浄工程を実施する。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理水を膜分離装置に供給し、透過液と濃縮液とに分離する分離工程と、
前記膜分離装置をｐＨ１１以上の高アルカリ洗浄液で洗浄する第一の洗浄工程と、を含む膜分離方法であって、
前記膜分離装置をｐＨ９〜１１の低アルカリ洗浄液で洗浄する第二の洗浄工程を更に含むことを特徴とする膜分離方法。
【請求項２】
前記第二の洗浄工程を５〜５０回実施する毎に前記第一の洗浄工程を実施することを特徴とする請求項１に記載の膜分離方法。
【請求項３】
前記低アルカリ洗浄液及び／又は前記高アルカリ洗浄液の温度が４０〜８０℃であることを特徴とする請求項１又は２に記載の膜分離方法。
【請求項４】
前記高アルカリ洗浄液が界面活性剤を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の膜分離方法。
【請求項５】
膜分離装置を高アルカリ洗浄液で洗浄する高アルカリ洗浄工程と、
前記高アルカリ洗浄工程の頻度を低減するための高アルカリ洗浄頻度低減工程と、を含む膜分離装置洗浄方法であって、
前記高アルカリ洗浄頻度低減工程が、前記膜分離装置を低アルカリ洗浄液で洗浄する低アルカリ洗浄工程を含むことを特徴とする膜分離装置洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は膜分離方法および膜分離装置洗浄方法に関し、特には、膜分離装置の高アルカリ洗浄頻度を低減するために物理洗浄を頻繁に実施するのに伴って膜分離装置の膜が破損してしまうのを回避することができる膜分離方法および膜分離装置洗浄方法に関する。つまり、本発明は物理洗浄とは異なる工程によって高アルカリ洗浄頻度を低減することができる膜分離方法および膜分離装置洗浄方法に関する。詳細には、本発明は、医薬、化粧品、食品等の製造プロセス、発酵プロセス等において利用可能な膜分離方法および膜分離装置洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
周知のように、上述した医薬、化粧品、食品等の製造プロセス、醗酵プロセス等では、各種の原材料を使用し、特定の酵母や細菌等を利用して醗酵を行わせ、その醗酵液中の目的成分を抽出する工程で、中空糸膜のＭＦやＵＦ膜が利用され、目的成分が膜によって分離される。目的成分の回収率を最大値にするために、醗酵液の菌体濃度を濾過不能にならない程度に濃縮し、その後、加水を行い、再度、濾過にて再濃縮する。
【０００３】
この中空糸膜は、醗酵液により中空糸内面に醗酵液中の各種不溶解成分が濾過工程で付着し、それにより、濾過抵抗が上昇し、ついには濾過不能になってしまうおそれがある。そのため、濾過工程中には、濾過抵抗が一定値以上になったとき、あるいは、定期的に濾液による逆洗を行ったり、温水や水によるフラッシング等の物理洗浄を行って再度濾過工程を継続すること等が行われる。しかし、このような物理洗浄では、膜の分離性能を十分に回生することができないため、物理洗浄だけを実施していると、徐々に濾過抵抗は増大する。そこで、濾過抵抗が所定値以上になったところで薬剤による洗浄が行われている。
【０００４】
従来、このような薬剤による洗浄では、フィルタをｐＨ１３以上の高アルカリ洗浄液で洗浄する高アルカリ洗浄工程を含むフィルタ洗浄方法が知られている。この種のフィルタ洗浄方法の例としては、例えば特開２００２−１８６９１８号公報に記載されたものがある。特開２００２−１８６９１８号公報に記載されたフィルタ洗浄方法では、フィルタ内の異物が高アルカリ洗浄液によって分解せしめられ、次いで、フィルタが振動せしめられると共に、フィルタに対して液体あるいは気体が通過せしめられ、それにより、分解せしめられた異物がフィルタから除去されている。
【０００５】
特開２００２−１８６９１８号公報に記載された高アルカリ洗浄を膜分離装置に適用することが考えられる。特開２００２−１８６９１８号公報に記載された高アルカリ洗浄を膜分離装置に適用することによっても、膜分離装置の膜を洗浄することができる。
【０００６】
一方で、膜分離装置の膜に対して高アルカリ洗浄を実施した後には十分なリンスが必要なため、高アルカリ洗浄を頻繁に実施すると操作が煩雑になってしまう。また、高アルカリ洗浄を頻繁に実施すると膜分離装置の膜が劣化してしまうおそれがある。更に、高アルカリ洗浄を頻繁に実施するとコスト面で好ましくない。そのため、高アルカリ洗浄を膜分離装置に適用する場合には、高アルカリ洗浄の頻度をある程度低減する必要がある。特開２００２−１８６９１８号公報には詳細に記載されていないが、従来から一般的に、高アルカリ洗浄の頻度を低減するためには、高アルカリ洗浄を実施する代わりに、逆洗やフラッシングなどの物理洗浄が実施されている。
【０００７】
ところが、この物理洗浄を、あまりに頻繁に実施したり、あるいは、高圧状態において実施したりしてしまうと、膜が破損するおそれが生じてしまう。また、上述した通り、物理洗浄だけでは膜の濾過抵抗が徐々に増大していくが、ある濾過抵抗以上になった後に物理洗浄を実施すると中空糸膜が破損してしまうおそれが増大することが見出された。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
前記問題点に鑑み、本発明は膜分離装置の高アルカリ洗浄頻度を低減するために物理洗浄を頻繁に実施するのに伴って膜分離装置の膜が破損してしまうのを回避することができる膜分離方法および膜分離装置洗浄方法を提供することを目的とする。つまり、本発明は物理洗浄とは異なる工程によって高アルカリ洗浄頻度を低減することができる膜分離方法および膜分離装置洗浄方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明によれば、被処理水を膜分離装置に供給し、透過液と濃縮液とに分離する分離工程と、
前記膜分離装置をｐＨ１１以上の高アルカリ洗浄液で洗浄する第一の洗浄工程と、を含む膜分離方法であって、
前記膜分離装置をｐＨ９〜１１の低アルカリ洗浄液で洗浄する第二の洗浄工程を更に含むことを特徴とする膜分離方法が提供される。
【００１０】
請求項１に記載の膜分離方法では、被処理水を透過液と濃縮液とに分離する膜分離装置を洗浄する工程として、ｐＨ１１以上の高アルカリ洗浄液で洗浄する第一の洗浄工程の他に、ｐＨ９〜１１の低アルカリ洗浄液で洗浄する第二の洗浄工程が含まれている。つまり、膜分離装置をｐＨ１１以上の高アルカリ洗浄液で洗浄する第一の洗浄工程の頻度を低減するために、膜分離装置をｐＨ９〜１１の低アルカリ洗浄液で洗浄する第二の洗浄工程が設けられている。そのため、膜分離装置の高アルカリ洗浄頻度を低減するために物理洗浄を頻繁に実施するのに伴って膜分離装置の膜が破損してしまうのを回避することができる。具体的には、例えば被処理水を透過液と濃縮液とに分離する分離工程と、第一の洗浄工程または第二の洗浄工程とが交互に実施される。
【００１１】
請求項２に記載の発明によれば、前記第二の洗浄工程を５〜５０回実施する毎に前記第一の洗浄工程を実施することを特徴とする請求項１に記載の膜分離方法が提供される。
【００１２】
請求項２に記載の膜分離方法では、膜分離装置をｐＨ９〜１１の低アルカリ洗浄液で洗浄する第二の洗浄工程が５〜５０回実施される毎に、膜分離装置をｐＨ１１以上の高アルカリ洗浄液で洗浄する第一の洗浄工程が実施される。そのため、第一の洗浄工程が過剰に実施されるのに伴って高アルカリ洗浄液のコストが嵩んだり、操作が煩雑になったりしてしまうのを回避しつつ、第一の洗浄工程の実施が不十分なために膜分離装置の洗浄が不十分になってしまうのを回避することができる。
【００１３】
請求項３に記載の発明によれば、前記低アルカリ洗浄液及び／又は前記高アルカリ洗浄液の温度が４０〜８０℃であることを特徴とする請求項１又は２に記載の膜分離方法が提供される。
【００１４】
請求項３に記載の膜分離方法では、低アルカリ洗浄液及び／又は高アルカリ洗浄液の温度が４０〜８０℃とされる。好ましくは、低アルカリ洗浄液及び高アルカリ洗浄液の両者の温度が４０〜８０℃とされる。そのため、低アルカリ洗浄液及び高アルカリ洗浄液の温度がその他の温度域に設定された場合よりも、膜分離装置の洗浄効率を高めることができる。
【００１５】
請求項４に記載の発明によれば、前記高アルカリ洗浄液が界面活性剤を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の膜分離方法が提供される。
【００１６】
請求項４に記載の膜分離方法では、高アルカリ洗浄液に界面活性剤が含まれている。そのため、高アルカリ洗浄液に界面活性剤が含まれていない場合よりも、膜分離装置の洗浄効率を高めることができる。
【００１７】
請求項５に記載の発明によれば、膜分離装置を高アルカリ洗浄液で洗浄する高アルカリ洗浄工程と、
前記高アルカリ洗浄工程の頻度を低減するための高アルカリ洗浄頻度低減工程と、を含む膜分離装置洗浄方法であって、
前記高アルカリ洗浄頻度低減工程が、前記膜分離装置を低アルカリ洗浄液で洗浄する低アルカリ洗浄工程を含むことを特徴とする膜分離装置洗浄方法が提供される。
【００１８】
請求項５に記載の膜分離装置洗浄方法では、膜分離装置を高アルカリ洗浄液で洗浄する高アルカリ洗浄工程の頻度を低減するために、膜分離装置を低アルカリ洗浄液で洗浄する低アルカリ洗浄工程が実施される。そのため、膜分離装置の高アルカリ洗浄頻度を低減するために物理洗浄を頻繁に実施するのに伴って膜分離装置の膜が破損してしまうのを回避することができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を用いて本発明の実施形態について説明する。
【００２０】
図１は本発明の膜分離方法および膜分離装置洗浄方法を適用した醗酵プロセスでの膜分離装置の一実施形態の概略構成図である。図１において、１は原液、洗浄剤などを調整するための調整槽、２は原液（被処理水）を透過液と濃厚液（濃縮液）とに分離するための膜モジュールとしての濾過器である。３は透過液受槽、４は濃厚液受槽、５は濾過器２を洗浄するための洗浄剤Ａを貯留している洗浄剤Ａ貯槽、７は苛性ソーダを貯留している苛性ソーダ貯槽、８は濾過器２を洗浄するための洗浄剤Ｂを貯留している洗浄剤Ｂ貯槽である。Ｐ１〜Ｐ７はポンプである。
【００２１】
図１に示す膜分離装置では、まず、濾過対象となる原液が調整槽１に受け入れられる。次いで、原液が循環ポンプＰ１によって調整槽１から濾過器２に供給され、濾過器２内のＭＦ・ＵＦ膜によるクロスフロー濾過を受ける。そこで濾過された透過液は透過液受槽３に受け入れられ、次いで、移送ポンプＰ３によって次の精製工程（図示せず）に移送される。一方、濾過器２において濾過されなかったその他の液は調整槽１に戻される。詳細には、逆洗ポンプＰ２によって濾過器２の膜面の詰まりが除去され、膜間の差圧の上昇が抑えられる。但し、濾過器２の膜が逆洗によって破損してしまわないように、逆洗の頻度は抑えられている。
【００２２】
上述した濾過工程（濃縮分離工程）は通常０．５〜１０時間実施される。調整槽１に流入した原液がこのクロスフロー濾過により所定量濾過されるか、あるいは、濾過器２の膜間差圧が一定値以上になると、この濾過工程（濃縮分離工程）が終了され、次の工程が実施されるようになっている。
【００２３】
次の工程では、循環原液中に目的物質がまだ含まれている場合に、回収率を上げるべく水や製造工程液が調整槽１に注入され、ダイアフィルトレーション濾過が実施される。このダイアフィルトレーション濾過工程も通常０．５〜１０時間実施される。ダイアフィルトレーション濾過工程におけるポンプＰ１，Ｐ２の作動は、上述した濃縮分離工程におけるポンプＰ１，Ｐ２の作動と同様である。
【００２４】
濃縮分離工程およびダイアフィルトレーション濾過工程において原液中の目的物質が所期量透過された濃厚液は、調整槽１及び濾過器２及び循環配管から濃厚液受槽４に移される。濃厚液は、移送ポンプＰ４により脱水工程、乾燥工程等の次の処理（図示せず）にかけられる。
【００２５】
ダイアフィルトレーション濾過工程が終了すると、次いで、低アルカリ洗浄工程が実施される。低アルカリ洗浄工程においては、まず、調整槽１内の被処理液が、ポンプＰ１、濃厚液受槽４及びポンプＰ４を介して膜分離装置外に排出される。この排出工程は約５分程度実施される。次いで、調整槽１及び透過液受槽３に、洗浄ノズル（図示せず）で槽の内壁を洗浄しながら温水が注入され、透過液受槽３内の温水を用いて逆洗ポンプＰ２によって濾過器２の膜を逆洗する逆洗工程と、調整槽１内の温水が循環ポンプＰ１によって濾過器２に循環せしめられる順洗工程とを組み合わせた洗浄工程が実施される。この洗浄工程は２〜１０分実施される。次いで、調整槽１内の温水がポンプＰ１によって排水として排出される。この排出工程は約５分程度実施される。
【００２６】
次いで、低アルカリ洗浄液による洗浄が実施される。具体的には、調整槽１に温水を貯留する際に、注入ポンプＰ７によって苛性ソーダ貯槽７から苛性ソーダが添加され、温水に苛性ソーダが添加された低アルカリ洗浄液のｐＨ調整が行われ、ｐＨ９〜１１に調整される。好ましくは、この低アルカリ洗浄液の温度が４０〜８０℃とされる。つまり、本実施形態では、物理洗浄が頻繁に実施される代わりに、この低アルカリ洗浄液による順洗もしくは逆洗が行われ、濾過器２の膜が洗浄される。この低アルカリ洗浄液の循環は、通常５〜６０分実施され、好ましくは、１０〜３０分実施される。次いで、調整槽１中の低アルカリ洗浄液がポンプＰ１によって排水として排出される。この排出工程は約５分程度実施される。上述した低アルカリ洗浄液の温度は、濾過器２の膜の材質、被処理液の種類などに応じて適宜設定される。例えば、膜として金属やセラミックが使用される場合には、低アルカリ洗浄液の温度が８０℃程度の比較的高い温度に設定され、膜として有機膜が使用される場合には、低アルカリ洗浄液の温度が比較的低い温度に設定される。
【００２７】
次いで、温水による順洗もしくは逆洗が行われ、膜分離装置中に残留するアルカリが排除され、透過液への影響が排除される。この温水循環工程は２〜１０分実施される。次いで、循環せしめられた温水がポンプＰ１によって排水として排出される。この排出工程は約５分程度実施される。本実施形態では、温水循環工程およびその温水の排出工程が実施されているが、被処理液のｐＨ緩衝能が高い場合に適用される他の実施形態では、これらの工程を省略することも可能である。
【００２８】
上述した濃縮分離工程、ダイアフィルトレーション濾過工程および低アルカリ洗浄工程が５〜５０回（１０〜１００時間）繰り返し実施される。
【００２９】
上述した濃縮分離工程、ダイアフィルトレーション濾過工程および低アルカリ洗浄工程を繰り返しても濾過器２の膜間差圧が上昇し、濾過性に悪影響を与えるようになった段階あるいは定期的に、後述する高アルカリ洗浄工程が実施される。
【００３０】
具体的には、高アルカリ洗浄工程は、上述したダイアフィルトレーション濾過工程に引き続いて実施される。高アルカリ洗浄工程においては、まず、調整槽１内の被処理液がポンプＰ１、濃厚液受槽４及びポンプＰ４を介して膜分離装置外に排出される。この排出工程は約５分程度実施される。次いで、調整槽１及び透過液受槽３には、洗浄ノズル（図示せず）で槽の内壁を洗浄しながら温水が注入され、透過液受槽３内の温水を用いて逆洗ポンプＰ２によって濾過器２内の膜を逆洗する逆洗工程と、調整槽１内の温水が循環ポンプＰ１によって濾過器２に循環せしめられる順洗工程とを組み合わせた洗浄工程が実施される。この洗浄工程は２〜１０分実施される。次いで、調整槽１内の温水がポンプＰ１によって排水として排出される。この排出工程は約５分程度実施される。
【００３１】
次いで、高アルカリ洗浄液による洗浄が実施される。具体的には、苛性ソーダや界面活性剤（好ましくは陰イオン性界面活性剤）、ＥＤＴＡ、キレート剤、酸化剤（ＮａＯＣｌなど）等のタンパクや油脂分等の有機物膜汚染を除去するのに有効な成分を含むアルカリ洗浄剤Ａ（例えばＮａＯＨ、ＫＯＨ）が、移送ポンプＰ５によって洗浄剤Ａ貯槽５から調整槽１に必要量添加され、ｐＨ１１以上、好ましくはｐＨ１２〜１４、特に好ましくはｐＨ１３〜１４の濃度の高アルカリ洗浄液になるように温水で希釈される。好ましくは、高アルカリ洗浄液の温度は４０〜８０℃とされる。この高アルカリ洗浄液が、循環ポンプＰ１によって濾過器２と調整槽１との間を循環せしめられ、洗浄が行われる。この高アルカリ洗浄液の循環は、通常５〜６０分実施され、好ましくは１０〜３０分実施される。次いで、調整槽１中の高アルカリ洗浄液がポンプＰ１によって排水として排出される。この排出工程は約５分程度実施される。上述した高アルカリ洗浄液の温度は、濾過器２の膜の材質、被処理液の種類などに応じて適宜設定される。例えば、膜として金属やセラミックが使用される場合には、高アルカリ洗浄液の温度が８０℃程度の比較的高い温度に設定され、膜として有機膜が使用される場合には、高アルカリ洗浄液の温度が比較的低い温度に設定される。
【００３２】
上述した高アルカリ洗浄工程は１０〜１２０分実施される。高アルカリ洗浄工程に次いで、後述する酸化剤洗浄工程が実施される。
【００３３】
酸化剤洗浄工程においては、まず、調整槽１内の被処理液がポンプＰ１、濃厚液受槽４及びポンプＰ４を介して膜分離装置外に排出される。この排出工程は約５分程度実施される。次いで、調整槽１及び透過液受槽３には、洗浄ノズル（図示せず）で槽の内壁を洗浄しながら温水が注入され、透過液受槽３内の温水を用いて逆洗ポンプＰ２によって濾過器２内の膜を逆洗する逆洗工程と、調整槽１内の温水が循環ポンプＰ１によって濾過器２に循環せしめられる順洗工程とを組み合わせた洗浄工程が実施される。この洗浄工程は２〜１０分実施される。次いで、調整槽１内の温水がポンプＰ１によって排水として排出される。この排出工程は約５分程度実施される。
【００３４】
次いで、後述する酸化剤による洗浄が実施される。具体的には、次亜塩素酸ソーダ等の酸化剤を主成分とした洗浄剤Ｂが洗浄剤Ａと同様に希釈され、循環せしめられて洗浄が行われる。この酸化剤の循環は、通常５〜６０分実施され、好ましくは１０〜３０分実施される。次いで、調整槽１中の酸化剤がポンプＰ１によって排水として排出される。この排出工程は約５分程度実施される。
【００３５】
次いで、温水による順洗もしくは逆洗が行われ、膜分離装置中に残留する酸化剤が排除され、透過液への影響が排除される。この温水循環工程は２〜１０分実施される。次いで、循環せしめられた温水がポンプＰ１によって排水として排出される。この排出工程は約５分程度実施される。
【００３６】
上述した酸化剤洗浄工程は１０〜１２０分実施される。
【００３７】
つまり、本実施形態では、濾過器２の膜を洗浄する工程として、ｐＨ１１以上の高アルカリ洗浄液で洗浄する高アルカリ洗浄工程の他に、ｐＨ９〜１１の低アルカリ洗浄液で洗浄する低アルカリ洗浄工程が含まれている。つまり、濾過器２の膜をｐＨ１１以上の高アルカリ洗浄液で洗浄する高アルカリ洗浄工程の頻度を低減するために、膜分離装置をｐＨ９〜１１の低アルカリ洗浄液で洗浄する低アルカリ洗浄工程が設けられている。
【００３８】
詳細には、本実施形態では、低アルカリ洗浄工程が５〜５０回実施される毎に、高アルカリ洗浄工程および酸化剤洗浄工程が実施される。また、高アルカリ洗浄工程を実施する頻度を低減するために、低アルカリ洗浄工程が実施され、それにより、逆洗やフラッシングなどの物理洗浄の頻度が抑制されている。
【００３９】
本実施形態では、上述したように高アルカリ洗浄工程に次いで酸化剤洗浄工程が実施されているが、他の実施形態では、酸化剤洗浄工程を省略することも可能である。その場合には、調整槽１中の高アルカリ洗浄液がポンプＰ１によって排水として排出されるのに次いで、温水による順洗もしくは逆洗が行われ、膜分離装置中に残留するアルカリが排除され、透過液への影響が排除される。次いで、循環せしめられた温水がポンプＰ１によって排水として排出される。
【００４０】
また、本実施形態では、上述したようにダイアフィルトレーション濾過工程が実施されているが、用水処理や排水処理を目的とする他の実施形態においては、上述したダイアフィルトレーション濾過工程は実施されない。
【００４１】
また、本実施形態では、上述した濃縮分離工程およびダイアフィルトレーション濾過工程と逆洗やフラッシングなどの物理洗浄とが併用されていないが、他の実施形態では、濾過器２の膜が破損しない程度でそれらを併用することも可能である。この実施形態においても、低アルカリ洗浄工程が実施されるため、物理洗浄を弱い条件（低圧、頻度少）で実施することにより、濾過器２の膜の劣化を抑制することができる。物理洗浄としては、例えば透過液受槽３内の透過液をポンプＰ２によって濾過器２の膜の透過液側に供給することが可能である。
【００４２】
また、本実施形態では、洗浄剤Ａ貯槽５などが調整槽１を介して濾過器２と連絡せしめられているが、他の実施形態では、濾過器２と直接連絡せしめられた洗浄タンクを別個に設け、その洗浄タンクと濾過器２との間で薬剤を循環させて濾過器２を洗浄することも可能である。その場合には、濃縮分離工程とダイアフィルトレーション濾過工程との間に低アルカリ洗浄工程を実施することも可能である。つまり、低アルカリ洗浄工程中に濃厚液を排出することなく調整槽１に貯留することも可能である。
【００４３】
また、本実施形態では、低アルカリ洗浄液および高アルカリ洗浄液がポンプＰ１によって循環せしめられているが、他の実施形態では、ポンプＰ１とは別個のポンプを設け、そのポンプによって低アルカリ洗浄液および高アルカリ洗浄液を循環させることも可能である。
【００４４】
また、本実施形態では、高アルカリ洗浄工程に次いで酸化剤洗浄工程が実施されているが、他の実施形態では、上述した酸化剤洗浄工程に加えて、あるいは、その代わりにクエン酸などの酸性洗浄剤による洗浄工程を実施することも可能である。
【００４５】
上述したように、本実施形態によれば、低アルカリ洗浄工程において少量の苛性ソーダが温水に添加されて濾過器２の膜が洗浄され、その後、温水によって膜分離装置全体が洗浄されてアルカリ成分が除去される。そのため、醗酵液の目的成分にアルカリ成分が混入するのを阻止しつつ、濾過器２の膜の破損を減少させることができる。
【００４６】
濾過器２の膜の破損の原因は、膜製造時の製品不良によるものと膜使用状況によるものとに大別される。膜製造時の製品不良は、製膜時のボイドが中空糸に存在し、圧力がかかった際にボイド部分が破損するものであり、初期運転時に発見される。一方、膜使用時の破損は、主として中空糸の支持部の付根部分が通液や洗浄時に振動し、その繰り返しによるせん断応力によって破損を起こすものであり、有機素材による中空糸では避けられないものである。
【００４７】
膜使用時の破損の原因を詳細に調査した結果、濾過工程での膜間差圧が一定値以上になる場合での膜破損件数と一定値以下の場合の膜破損件数とに大きな差があることが本発明者によって見出された。そこで、本実施形態では、一定量の濾過処理をした後、逆洗および湯洗による洗浄工程に苛性ソーダの添加を行い、低アルカリ洗浄の洗浄水のｐＨを９〜１１、好ましくは１０〜１１にし、低アルカリ洗浄の洗浄水の温度を４０〜８０℃、好ましくは５０〜７０℃にする。それにより、毎回の膜間差圧を一定値以下にし、濾過工程中の逆洗や洗浄工程中の逆洗による中空糸膜の振動によるせん断応力破損を減少させることができる。その結果、膜破損を減少させ、膜補修費や交換費を低減させることができる。更に、高アルカリ洗浄に用いる膜洗浄剤の使用量を減少させ、ランニングコストを低減させることができる。
【００４８】
すなわち、医薬・食品プロセスは、蛋白質、脂質などの有機物を多く含むため、医薬・食品プロセスにおける膜濾過では、膜の汚染が激しい。膜の汚染が進むと、濾過速度の低下、目的物の阻止率の上昇など、膜性能に様々な障害が生じてしまう。膜の汚染の進行を抑える方法としては、逆洗による物理的な方法、薬品洗浄による化学的な方法、あるいは、それらの組み合わせがある。逆洗を頻繁に行うと中空糸の糸切れなどの膜破損の原因になってしまい、高アルカリ洗浄のような薬品洗浄を頻繁に行うと膜が化学的に劣化したり、排水負荷量が増大したりしてしまう。
【００４９】
そこで、上述したように低アルカリ洗浄を実施することにより、逆洗のような物理洗浄の頻度を低減すると共に、高アルカリ洗浄の頻度を低減することができる。それにより、濾過器２の膜汚染の進行を抑え、安定した濾過を継続することができる。詳細には、医薬・食品プロセスでの膜汚染の主原因が膜面への蛋白質の付着である点に鑑み、低アルカリ洗浄を実施することにより、付着した蛋白質を除去する。これにより、膜汚染を抑えることができ、逆洗のような物理洗浄を最小限に減らすことができる。また、医薬・食品プロセスの濾過対象液には緩衝作用があるため、低アルカリ洗浄液で洗浄した後には、水すすぎをすることなく低アルカリ洗浄液を排出しただけで濾過対象液の濾過を行っても、濾液のｐＨは変動しない。すなわち、低アルカリ洗浄を実施しても、高アルカリ洗浄を実施した後や洗剤で洗った後のような徹底的なすすぎは必要ない。
【００５０】
［実施例］
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
【００５１】
（実施例１）
中空糸モジュール（５インチ（１２．５ｃｍ）径、６ｍ２）を１０本装着した膜分離装置を用いて、醗酵液（ｐＨ５．２、アミノ酸生産菌２％含有）の菌体分離を行った。醗酵液２，０００Ｌを膜分離装置・循環タンクに入れ、菌体を濃縮分離して、濾液中にアミノ酸を回収した。初期の醗酵液を１，０００Ｌまで濃縮した後、定容量加水を実施した。全量で４，０００Ｌの加水を行い、４，０００Ｌの濾液を回収した。濾液は、循環流量２，０００Ｌ／ｍｉｎ、１次側の圧力０．２ＭＰａ、２次側の圧力０．０ＭＰａ、温度４０℃で行った。
【００５２】
濃縮残分をドレインした後、循環タンクに６０℃の温水１，０００Ｌを入れ、装置系内および中空糸１次側を循環洗浄した。洗浄時間は５分とした。洗浄水をドレインした後、ｐＨ１０、６０℃の希苛性ソーダ含有温水１，０００Ｌを循環タンクに入れ、同様に循環洗浄した。洗浄時間は２０分とした。洗浄水をドレインした後、再度、醗酵液を同様に装置に投入し、濾過を実施した。
【００５３】
濾過終了後、同様に洗浄した。濾過、洗浄を１５回繰り返し、醗酵液全量８０，０００Ｌを処理した後、ＣＩＰ（ｃｌｅａｎｉｎｇ　ｉｎ　ｐｌａｃｅ，解体せずにそのまま通液洗浄すること）洗浄を行った。ＣＩＰ洗浄は、アルカリ性洗剤（ｐＨ１３、６０℃）１，０００Ｌで８０分洗った後、次亜塩素酸ソーダ（１００ｐｐｍ）１，０００Ｌで２０分洗い、その後、１次側と２次側とを合計４，０００Ｌの水で洗った。醗酵液２，０００Ｌ処理を１バッチとして、１５バッチ運転中の平均Ｆｌｕｘ（Ｌ／ｍ２／Ｈｒ）の変化を図２に示す。なお、ＣＩＰ洗浄終了後の水Ｆｌｕｘ（膜間差圧０．１ＭＰａ、２５℃換算）は１，０２０Ｌ／ｍ２／Ｈｒであった。
【００５４】
（比較例１）
実施例１と同様の装置で、実施例１と同様の醗酵液を同様に膜濾過した。バッチ処理間の洗浄で、実施例１でｐＨ１０の希苛性ソーダ温水で洗った代わりに、２次側からの逆洗を１０回行った。１回の逆洗水は１５０Ｌで、逆洗時の１次側の圧力０．０ＭＰａ、２次側の圧力０．３ＭＰａであった。１５バッチ運転中の平均Ｆｌｕｘの変化を図２に示す。なお、１５バッチ運転終了後、実施例１と同様の方法でＣＩＰ洗浄を行った。ＣＩＰ洗浄の水Ｆｌｕｘ（膜間差圧０．１ＭＰａ、２５℃換算）は９８０Ｌ／ｍ２／Ｈｒであった。
【００５５】
（比較例２）
実施例１と同様の装置で、実施例１と同様の醗酵液を同様に膜濾過した。バッチ処理間の洗浄で、実施例１ではｐＨ１０の希苛性ソーダ温水で洗った代わりに、ｐＨ１３のアルカリ洗剤１，０００Ｌで洗浄した。洗浄後のアルカリ洗剤を除去するために、アルカリ洗剤液をドレインした後、１次側と２次側とを合計４，０００Ｌの温水で洗った。１５バッチ運転中の平均Ｆｌｕｘの変化を図２に示す。なお、１５バッチ運転終了後、実施例１と同様の方法でＣＩＰ洗浄を行ったところ、ＣＩＰ洗浄後の水Ｆｌｕｘ（膜間差圧０．１ＭＰａ、２５℃換算）は１，０２０Ｌ／ｍ２／Ｈｒであった。
【００５６】
実施例１、比較例１、比較例２の運転において、１バッチの排水量および１５バッチの運転を１ＲＵＮとして、５０ＲＵＮ運転中の中空糸の糸切れ本数を表１に示す。
【００５７】
【表１】
2004058022.tif 000003
【００５８】
実施例１の方法が、Ｆｌｕｘの安定化、排水量、膜破損において優れている。
【００５９】
【発明の効果】
請求項１に記載の発明によれば、膜分離装置の高アルカリ洗浄頻度を低減するために物理洗浄を頻繁に実施するのに伴って膜分離装置の膜が破損してしまうのを回避することができる。
【００６０】
請求項２に記載の発明によれば、第一の洗浄工程が過剰に実施されるのに伴って高アルカリ洗浄液のコストが嵩んだり、操作が煩雑になったりしてしまうのを回避しつつ、第一の洗浄工程の実施が不十分なために膜分離装置の洗浄が不十分になってしまうのを回避することができる。
【００６１】
請求項３に記載の発明によれば、低アルカリ洗浄液及び高アルカリ洗浄液の温度がその他の温度域に設定された場合よりも、膜分離装置の洗浄効率を高めることができる。
【００６２】
請求項４に記載の発明によれば、高アルカリ洗浄液に界面活性剤が含まれていない場合よりも、膜分離装置の洗浄効率を高めることができる。
【００６３】
請求項５に記載の発明によれば、膜分離装置の高アルカリ洗浄頻度を低減するために物理洗浄を頻繁に実施するのに伴って膜分離装置の膜が破損してしまうのを回避することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の膜分離方法および膜分離装置洗浄方法を適用した膜分離装置の一実施形態の概略構成図である。
【図２】運転中のＦｌｕｘ変化を示した図である。
【図１】
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【図２】
2004058022.tif 000005