(57)【要約】【課題】安定した超高真空圧力雰囲気を可能とする真空容器を実現する。【解決手段】銅と窒化ホウ素の混合体をターゲットとし、真空容器の内壁表面に銅と窒化ホウ素を同時にスパッタ蒸着して銅と窒化ホウ素の混合膜を真空容器内壁表面に形成させる。【選択図】　　　　　図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅と窒化ホウ素の混合体をターゲットとし、真空容器の内壁表面に銅と窒化ホウ素を同時にスパッタ蒸着して銅と窒化ホウ素の混合膜を真空容器内壁表面に形成させることを特徴とする真空容器内壁表面の改質方法。
【請求項２】
窒化ホウ素焼結体の円板を複数の銅製ねじで固定し、それらねじ間を銅ワイヤーでつないで作製した混合体ターゲットをスパッタ電極に固定し、銅と窒化ホウ素を同時にスパッタ蒸着する請求項１記載の真空容器内壁表面の改質方法。
【請求項３】
スパッタ電極に回転機構と直線導入機構を組み合わせて接続し、円筒型の真空容器の内壁表面に銅と窒化ホウ素を同時にスパッタ蒸着して銅と窒化ホウ素の混合膜を真空容器内壁表面に均一かつ一様に形成させる請求項２記載の真空容器内壁表面の改質方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、真空容器内壁表面の改質方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、安定した超高真空圧力雰囲気を可能とする真空容器を実現することのできる真空容器内壁表面の改質方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】
真空容器の高性能化を図るために、従来、主として湿式エッチングによる表面平坦研磨法によって気体分子の吸着実表面積を低減させ、低ガス放出化が行われている。しかしながら、上記表面平坦研磨法では、真空容器内壁の表面吸着量を限界以下にすることが難しく、真空容器材料の内部から透過拡散してくる水素の放出を抑制することもまた難しかった。
【０００３】
そこで、この出願の発明者らは、先に、金属又は合金表面にステンレス鋼／窒化ホウ素混合膜をスパッタ蒸着し、真空中で３００℃前後に加熱して表面に六方晶窒化ホウ素を析出させる高真空容器用材料の低温被覆法とこれにより得られる高真空容器用材料を開発している（たとえば、特許文献１参照）。
【０００４】
この出願の発明は、上記技術をさらに発展させ、安定した超高真空圧力雰囲気を可能とする真空容器を実現することのできる真空容器内壁表面の改質方法を提供することを解決すべき課題としている。
【０００５】
【特許文献１】
特公平５−６７７０６号公報
【０００６】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、以上の課題を解決するものとして、銅と窒化ホウ素の混合体をターゲットとし、真空容器の内壁表面に銅と窒化ホウ素を同時にスパッタ蒸着して銅と窒化ホウ素の混合膜を真空容器内壁表面に形成させることを特徴とする真空容器内壁表面の改質方法（請求項１）を提供する。
【０００７】
またこの出願の発明は、窒化ホウ素焼結体の円板を複数の銅製ねじで固定し、それらねじ間を銅ワイヤーでつないで作製した混合体ターゲットをスパッタ電極に固定し、銅と窒化ホウ素を同時にスパッタ蒸着すること（請求項２）、スパッタ電極に回転機構と直線導入機構を組み合わせて接続し、円筒型の真空容器の内壁表面に銅と窒化ホウ素を同時にスパッタ蒸着して銅と窒化ホウ素の混合膜を真空容器内壁表面に均一かつ一様に形成させること（請求項３）をそれぞれ一態様として提供する。
【０００８】
以下、実施例を示しつつ、この出願の発明の真空容器内壁表面の改質方法についてさらに詳しく説明する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
この出願の発明の発明者らは、水素の固溶量が低い銅と、表面がガス吸着しにくく、しかも水素拡散の障壁となる窒化ホウ素に着目し、両物質を混合した材料をターゲットとし、真空容器の内壁表面に銅と窒化ホウ素を同時にスパッタ蒸着して銅と窒化ホウ素の混合膜を真空容器内壁表面に形成させたところ、安定した超高真空圧力雰囲気を可能とする真空容器が実現されることを見出し、この出願の発明を完成した。
【００１０】
そして、ターゲットを、窒化ホウ素焼結体の円板を複数の銅製ねじで固定し、それらねじ間を銅ワイヤーでつないで作製した混合体ターゲットをスパッタ電極に固定することにより、スパッタ電極に混合体ターゲットが強固に固定され、脱落が防止され、安定に真空容器内壁表面に銅と窒化ホウ素を同時にスパッタ蒸着することができるとの知見が得られた。また、スパッタ電極に回転機構と直線導入機構を組み合わせることにより、円筒型の真空容器の内壁表面に銅と窒化ホウ素を同時にスパッタ蒸着したとき、銅と窒化ホウ素の混合膜を真空容器内壁表面に均一かつ一様に形成させることができ、特に円筒型の真空容器における内壁面湾曲部にも銅と窒化ホウ素の混合膜が均一かつ一様に形成させるとの知見も得られた。きわめて安定した超高真空圧力雰囲気を可能とする真空容器が実現される。
【００１１】
このように、この出願の発明の真空容器内壁表面の改質方法により、真空容器の内壁全表面を、円筒型や複雑な形状の真空容器の場合にも、低ガス放出かつ低水素透過材料で容易に被覆して安定した若しくはきわめて安定した真空環境を維持することができる。銅と窒化ホウ素の混合膜による被覆は容易であるため、この出願の発明の真空容器内壁表面の改質方法が対象とする真空容器は特にその種類は問わず、たとえば、一般的な真空容器をはじめ、真空高電圧遮断機容器、真空コンデンサー容器などに広く適用が期待される。
【００１２】
【実施例】
図１に示したように、円板状に形成した窒化ホウ素焼結体を複数の銅製ねじで固定し、それらねじ間を銅ワイヤーでつないで作製した混合体ターゲットを、図２に示した回転機構と直線導入機構を組み合わせてスパッタ電極に接続し、直径約２００ｍｍ、長さ４３０ｍｍの円筒型真空容器の内壁全表面に銅と窒化ホウ素を同時にスパッタ蒸着して銅と窒化ホウ素の混合膜を形成させた。図２に示したように、回転機構には磁性流体差動排気式３６０度回転機構を、直線導入機構には、最大で±２００ｍｍの直線前後移動が可能なベローズ式直線導入機構をそれぞれ採用した。スパッタ蒸着条件は、以下のとおりとした。
【００１３】
・高周波電力　　　　　　　　　５０Ｗ
・スパッタアルゴンガス圧　　　０．４Ｐａ
・スパッタ時間　　　　　　　　９００ｓｅｃ
・容器温度　　　　　　　　　　室温（３００Ｋ）
図３に示したように、一回のスパッタ蒸着で円周方向約９０度以上、軸方向約８０ｍｍ以上を０．１μｍ以上の膜厚で被覆することができることが確認される。オージェ電子分光分析結果から上記範囲内では窒素、ホウ素、銅それぞれの元素分布のピーク強度はほぼ同じであり、形成された膜の組成はほぼ均一であると確認される。このことから、円周方向θ：９０度×４方向及び軸方向ｙ：８０ｍｍ間隔×５点の計２０点のスパッタ蒸着により真空容器内壁にほぼ均一一様に銅と窒化ホウ素の混合膜が形成可能であると理解され、そのようにした。
【００１４】
この後、上記真空容器内についてビルドアップ試験を行った。手順としては、真空排気し、１５０℃でベイキングを２４時間行い、１０−７Ｐａ以下に到達したところでメタルバルブを閉鎖して真空容器を真空排気系から分離してその後の圧力上昇を調べたところ、図４に示したように、銅と窒化ホウ素の混合膜を内壁表面に被覆しない真空容器に比べ、約１０３ｓｅｃ後から約３×１０５ｓｅｃ以降までほぼ安定して８×１０−６Ｐａを維持することが確認された。
【００１５】
もちろん、この出願の発明は、以上の実施形態及び実施例によって限定されるものではない。真空容器の形状、大きさ及び材質、スパッタ蒸着の条件などの細部については様々な態様が可能であることはいうまでもない。
【００１６】
【発明の効果】
以上詳しく説明した通り、この出願の発明によって、安定した超高真空圧力雰囲気を可能とする真空容器が実現される。
【図面の簡単な説明】
【図１】ターゲットの構造の概略を示した平面図及び断面図である。
【図２】スパッタ電極の構造の概略を示した斜視図である。
【図３】真空容器内壁において、一回のスパッタ蒸着により得られる銅と窒化ホウ素混合膜の膜厚分布を示した分布図である。
【図４】内壁表面を改質した真空容器と改質しない真空容器のビルドアップ試験を比較して示したグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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