(57)【要約】【課題】電子写真及び静電気録等の用途において静電荷像の現像に用いられるトナーの粒径制御が容易で粒径分布が極めて狭い均一なトナーを製造するトナーの製造方法、トナー製造装置及びトナーを提供する。【解決手段】断面形状の径及び位置の分布が均一な細孔である貫通孔１４を有する多孔質シリコン膜（中間プレート６）を介して、第１室９に供給された合成樹脂及び着色剤を含む分散相を、第２室１０に供給された連続相中に分散させてトナー粒子Ｔの造粒を行う。【選択図】        図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
合成樹脂及び着色剤を含む分散相を連続相中に分散させる湿式法によるトナーの製造方法において、
合成樹脂及び着色剤を含む分散相を、貫通孔を有する多孔質シリコン膜を介して連続相中に分散させることを特徴とするトナーの製造方法。
【請求項２】
前記多孔質シリコン膜が有する貫通孔は、断面形状が長方形状をなすことを特徴とする請求項１に記載のトナーの製造方法。
【請求項３】
前記多孔質シリコン膜が有する貫通孔は、
長辺が０．８〜２．７μｍであり、
各貫通孔の中心間距離は長辺の３倍以上である
ことを特徴とする請求項２に記載のトナーの製造方法。
【請求項４】
前記貫通孔は、長辺の方向及び短辺の方向に夫々等間隔に配置され、
短辺方向に配置された夫々の貫通孔の中心の間隔は、長辺方向に配置された夫々の貫通孔の中心の間隔のほぼ２倍に相当する
ことを特徴とする請求項２又は請求項３に記載のトナーの製造方法。
【請求項５】
合成樹脂及び着色剤を含む分散相を連続相中に分散させる湿式法によりトナーを製造するトナー製造装置において、
合成樹脂及び着色剤を含む分散相が供給される第１室と、
連続相が供給される第２室と、
前記第１室及び第２室の界面に配設された貫通孔を有する多孔質シリコン膜と、
前記第１室に供給された分散相を加圧する加圧手段と
を備えることを特徴とするトナー製造装置。
【請求項６】
前記多孔質シリコン膜が有する貫通孔は、ドライエッチング法にて形成したことを特徴とする請求項５に記載のトナー製造装置。
【請求項７】
前記多孔質シリコン膜が有する貫通孔は、断面形状が長方形状をなすことを特徴とする請求項５又は請求項６に記載のトナー製造装置。
【請求項８】
前記多孔質シリコン膜が有する貫通孔は、
長辺が０．８〜２．７μｍであり、
各貫通孔の中心間距離は長辺の３倍以上である
ことを特徴とする請求項７に記載のトナー製造装置。
【請求項９】
前記貫通孔は、長辺の方向及び短辺の方向に夫々等間隔に配置され、
短辺方向に配置された夫々の貫通孔の中心の間隔は、長辺方向に配置された夫々の貫通孔の中心の間隔のほぼ２倍に相当する
ことを特徴とする請求項７又は請求項８に記載のトナー製造装置。
【請求項１０】
合成樹脂及び着色剤を含む分散相を連続相中に分散させる湿式法にて製造されるトナーにおいて、
合成樹脂及び着色剤を含む分散相を、貫通孔を有する多孔質シリコン膜を介して連続相中に分散させることにより製造されることを特徴とするトナー。
【請求項１１】
体積粒度分布の変動係数が２０以下であることを特徴とする請求項１０に記載のトナー。
【請求項１２】
着色剤の濃度が４〜２０重量％であることを特徴とする請求項１０又は請求項１１に記載のトナー。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は合成樹脂及び着色剤を含む分散相を連続相中に分散させる湿式法によるトナーの製造方法、その方法を適用したトナー製造装置、及びその方法にて製造されるトナーに関し、特に電子写真及び静電記録等の用途において静電荷像の現像に用いられるトナーを製造するトナーの製造方法、トナー製造装置及びトナーに関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真及び静電記録等の用途において静電荷像の現像に用いられるトナーは、熱可塑性樹脂と、着色剤及び帯電制御剤等の添加剤とを溶融混練し、粉砕した後に分級する粉砕法により製造されている。
しかしながらこの粉砕法による製造方法では、多大な設備費用を要し、また多くのエネルギを消費するため、トナーの製造費用の高騰の要因となっている。
特に近年は、画像の高画質化の要請から、粒度分布が狭く粒径の小さいトナーが要求されているが、粉砕時に多大なエネルギを消費する粉砕法では、粒度分布が狭く粒径の小さいトナーを効率的に製造することが困難であり、このような特性を有するトナーを製造するためには更なるコストの高騰を招くこととなる。
【０００３】
これらの問題を解決する方法として、懸濁重合法及び乳化重合法等の重合法並びに乳化分散法及び転相乳化法等の液中乾燥法等の粉砕工程を伴わない湿式法が提案されており、湿式法により粉砕法による弊害の解消が見込まれている。
しかし従来の湿式法における造粒工程では撹拌による微粒子化が一般的に行われているが、撹拌による微粒子化では粒度分布の均一な粒子を得ることは極めて困難であるため、トナーの粒径を所望のサイズに制御することが容易ではない。
【０００４】
このような問題に対して、熱可塑性樹脂を、ポリカーボネイト膜及びＰＴＦＥ（Ｐｏｌｙ  Ｔｅｔｒａ  Ｆｌｕｏｒｏ  Ｅｔｈｙｌｅｎｅ）膜等の有機多孔質膜並びに細孔を有する多孔質ガラスを通して液状分散媒体中に分散することとで造粒を行った後、懸濁重合法等の重合法により電子写真用トナーを製造する方法が提案されている。（例えば特許文献１及び特許文献２参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特開平３−９５５６４号公報
【特許文献２】
特開平７−１２０９７４号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら従来の方法にて使用されるポリカーボネイト膜及びＰＴＦＥ膜等の有機多孔質膜並びに細孔を有する多孔質ガラスに形成されている細孔は、細孔径の分布が不均一であるため、膜を通った粒子の粒度分布が不均一となり、しかも細孔の位置の分布が不均一であるため、膜を通った粒子同士の凝集を招くことになり、トナーの粒度制御及び粒度分布の均一性は十分ではないという問題がある。
【０００７】
本発明は斯かる事情に鑑みてなされたものであり、径及び位置の分布が均一な細孔である貫通孔を有する多孔質シリコン膜を介して、合成樹脂及び着色剤を含む分散相を連続相中に分散させることにより、トナーの粒径制御が容易で粒度分布が極めて狭い均一なトナーを製造することが可能なトナーの製造方法、その方法を適用したトナー製造装置及びその方法にて製造されるトナーの提供を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明のトナーの製造方法は、合成樹脂及び着色剤を含む分散相を連続相中に分散させる湿式法によるトナーの製造方法において、合成樹脂及び着色剤を含む分散相を、貫通孔を有する多孔質シリコン膜を介して連続相中に分散させることを特徴とする。
【０００９】
本発明のトナーの製造方法では、貫通孔を有する多孔質シリコン膜を介して、合成樹脂及び着色剤を含む分散相を連続相中に分散させることにより、多孔質シリコン膜は貫通孔径の分布を均一にすることが容易であるので、トナーの粒径制御が容易で粒度分布が極めて狭い均一なトナーを製造することが可能である。
【００１０】
本発明のトナーの製造方法は、前記多孔質シリコン膜が有する貫通孔は、断面形状が長方形状をなすことを特徴とする。
【００１１】
本発明のトナーの製造方法では、断面形状が長方形状をなす貫通孔を有する多孔質シリコン膜を用いることにより、分散相及び連続相の界面となる多孔質シリコン膜の表面は、長方形状をなす断面形状により歪みを生じ、その歪みに起因して界面に対して直角で外側から内側方向の力の大きさに分布が生じるため、界面の状態が不安定となり、界面の剪断が促進され、結果として均質なトナー粒子を安定的に製造することが可能である。
なお貫通孔の断面形状が円形である場合、分散相及び連続相の界面となる多孔質シリコン膜の表面の状態が安定となり、界面の剪断が促進され難く、結果として製造されたトナー粒子サイズが大きくなる上に、粒度分布も広くなるという問題が生じる。
【００１２】
本発明のトナーの製造方法は、前記多孔質シリコン膜が有する貫通孔は、長辺が０．８〜２．７μｍであり、各貫通孔の中心間距離は長辺の３倍以上であることを特徴とする。
【００１３】
本発明のトナーの製造方法では、多孔質シリコン膜が有する長方形状の貫通孔は、長辺が０．８〜２．７μｍであり、各貫通孔の中心間距離は長辺の３倍以上であることより、トナーの粒度分布を狭くすることが可能であり、また画質の高い画像を形成することができるトナーを製造することが可能である。
具体的には体積平均粒子径が４μｍ以下のトナー粒子では個々の粒子の帯電が不十分でトナー飛散及び画像かぶり等の画像不良を招くことになり、体積平均粒子径が８μｍを超えるトナー粒子では形成される画像の層厚が大きくなり粒状感の高い画像を形成することとなる。
そして多孔質シリコン膜を用いて造粒を行った場合、得られるトナー粒子の体積平均粒子径は貫通孔の長径の３〜５倍の大きさとなるため、体積平均粒子径が４〜８μｍのトナー粒子を得るためには貫通孔の長径を０．８〜２．７μｍとすることが効果的である。
しかも各貫通孔の中心間距離を長辺の３倍以上とすることにより、造粒時におけるトナー粒子同士の凝集を防止することができるので、トナーの粒度分布を狭くことが可能となる。
【００１４】
本発明のトナーの製造方法は、前記貫通孔は、長辺の方向及び短辺の方向に夫々等間隔に配置され、短辺方向に配置された夫々の貫通孔の中心の間隔は、長辺方向に配置された夫々の貫通孔の中心の間隔のほぼ２倍に相当することを特徴とする。
【００１５】
本発明のトナーの製造方法では、多孔質シリコン膜が有する長方形状の貫通孔を、長辺の方向及び短辺の方向に夫々等間隔に配置し、しかも短辺方向に並ぶ夫々の貫通孔の中心の間隔は、長辺方向に並ぶ夫々の貫通孔の中心の間隔の２倍に相当するように配置することにより、造粒時にトナー粒子同士の凝集を防止することができるので、トナーの粒度分布を狭くすることが可能である。
【００１６】
本発明のトナー製造装置は、合成樹脂及び着色剤を含む分散相を連続相中に分散させる湿式法によりトナーを製造するトナー製造装置において、合成樹脂及び着色剤を含む分散相が供給される第１室と、連続相が供給される第２室と、前記第１室及び第２室の界面に配設された貫通孔を有する多孔質シリコン膜と、前記第１室に供給された分散相を加圧する加圧手段とを備えることを特徴とする。
【００１７】
本発明のトナー製造装置では、第１室に供給された合成樹脂及び着色剤を含む分散相をポンプ等の加圧手段にて加圧することにより、貫通孔を有する多孔質シリコン膜を通って、第２室に供給された連続相中に合成樹脂及び着色剤を分散させることが可能であり、第１室及び第２室の界面に配設された多孔質シリコン膜は貫通孔径の分布を均一にすることが容易であるので、トナーの粒径制御が容易で粒度分布が極めて狭い均一なトナーを製造することが可能である。
【００１８】
本発明のトナー製造装置は、前記多孔質シリコン膜が有する貫通孔は、ドライエッチング法にて形成したことを特徴とする。
【００１９】
本発明のトナー製造装置では、ドライエッチング法にて形成した貫通孔を有する多孔質シリコン膜を用いることにより、ドライエッチング法は多孔質シリコン膜に対して直角をなす方向のみに貫通孔の加工を行うことができるので、精度の良い貫通孔の加工を実現し、トナーの粒径制御が容易で粒度分布が極めて狭い均一なトナーを製造することが可能である。
【００２０】
本発明のトナー製造装置は、前記多孔質シリコン膜が有する貫通孔は、断面形状が長方形状をなすことを特徴とする。
【００２１】
本発明のトナー製造装置では、断面形状が長方形状をなす貫通孔を有する多孔質シリコン膜を用いることにより、分散相及び連続相の界面となる多孔質シリコン膜の表面は、長方形状をなす断面形状により歪みを生じ、その歪みに起因して界面に対して直角で外側から内側方向の力の大きさに分布が生じるため、界面の状態が不安定となり、界面の剪断が促進され、結果として均質なトナー粒子を安定的に製造することが可能である。
【００２２】
本発明のトナー製造装置は、前記多孔質シリコン膜が有する貫通孔は、長辺が０．８〜２．７μｍであり、各貫通孔の中心間距離は長辺の３倍以上であることを特徴とする。
【００２３】
本発明のトナー製造装置では、多孔質シリコン膜が有する長方形状の貫通孔は、長辺が０．８〜２．７μｍであり、各貫通孔の中心間距離は長辺の３倍以上であることにより、トナーの粒度分布を狭くすることが可能であり、また画質の高い画像を形成することができるトナーを製造することが可能である。
【００２４】
本発明のトナー製造装置は、前記貫通孔は、長辺の方向及び短辺の方向に夫々等間隔に配置され、短辺方向に配置された夫々の貫通孔の中心の間隔は、長辺方向に配置された夫々の貫通孔の中心の間隔のほぼ２倍に相当することを特徴とする。
【００２５】
本発明のトナー製造装置では、多孔質シリコン膜が有する長方形状の貫通孔を、長辺の方向及び短辺の方向に夫々等間隔に配置し、しかも短辺方向に並ぶ夫々の貫通孔の中心の間隔は、長辺方向に並ぶ夫々の貫通孔の中心の間隔のほぼ２倍に相当するように配置することにより、造粒時にトナー粒子同士の凝集を防止することができるので、トナーの粒度分布を狭くすることが可能である。
【００２６】
本発明のトナーは、合成樹脂及び着色剤を含む分散相を連続相中に分散させる湿式法にて製造されるトナーにおいて、合成樹脂及び着色剤を含む分散相を、貫通孔を有する多孔質シリコン膜を介して連続相中に分散させることにより製造されることを特徴とする。
【００２７】
本発明のトナーでは、貫通孔を有する多孔質シリコン膜を介して、合成樹脂及び着色剤を含む分散相を連続相中に分散させることにより、多孔質シリコン膜は貫通孔径の分布を均一にすることが容易であるので、トナーの粒径制御が容易で粒度分布が極めて狭い均一なトナーを製造することが可能である。
【００２８】
本発明のトナーは、体積粒度分布の変動係数が２０以下であることを特徴とする。
【００２９】
本発明のトナーでは、多孔質シリコン膜を用いることで粒度分布を狭く制御することが可能であり、特に体積粒度分布の変動係数を２０以下とすることにより、体積粒度分布が２５程度である従来の湿式法にて製造したトナーと比較して、低付着量での高画質化及びトナー消費量の低減を実現することが可能である。
【００３０】
本発明のトナーは、着色剤の濃度が４〜２０重量％であることを特徴とする。
【００３１】
本発明のトナーでは、着色剤の濃度を４〜２０重量％となるように調整することにより、透明性、隠蔽性、色再現性及び定着性に優れた均一な高濃度画像を形成することが可能である。
具体的には着色剤の濃度が４重量％未満の場合には、透明性は良好であるが隠蔽性が不十分となり均一な高濃度画像を形成することができず、また２０重量％を超えると合成樹脂成分の減少による定着強度の低下が顕著となるので、着色剤の濃度を４〜２０重量％とすることにより高濃度画像を形成することが可能である。
【００３２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明をその実施の形態を示す図面に基づいて詳述する。
本発明のトナーは、熱可塑性樹脂等の合成樹脂及び顔料等の着色剤を主原料とし、懸濁重合法及び乳化重合法等の重合法並びに乳化分散法及び転相乳化法等の液中乾燥法等の粉砕工程を伴わない湿式法、具体的には合成樹脂及び着色剤を含む分散相を、貫通孔を有する多孔質シリコン膜を介して連続相中に分散させてトナー粒子を造粒することにより製造され、電子写真及び静電記録等の用途において静電荷像の現像に用いられる。
【００３３】
先ず本発明のトナーの製造方法にて用いられる主原料について説明する。
本発明のトナーの製造方法にて用いられる合成樹脂の種類は、電子写真及び静電記録技術において用いられるトナー用の合成樹脂で有れば特に制限はない。
具体的には、ポリスチレン、ポリ−ｐ−クロルスチレンとポリビニルトルエンと等のスチレン及びそれらのスチレンの置換体の単重合体、スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタレン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロロメタアクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、及びスチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体等のスチレン系共重合体、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、シリコン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ロジン変性レジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、キシレン樹脂、脂肪族炭化水素樹脂、脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン、並びにパラフィンワックス等の樹脂を単独又は２種以上の組み合わせとして使用することができる。
また前記合成樹脂は、ジビニルベンゼン等の公知の架橋剤によって部分架橋しているものでも、架橋していない線形の分子構造を持った合成樹脂でもよい。
【００３４】
さらに原料として用いられる合成樹脂は、熱及び機械的圧力等の外部からのエネルギ付与によって重合反応が開始する分子構造を持つ合成樹脂でも良く、このような合成樹脂を用いた場合には、トナー粒子の造粒工程中又は造粒工程後に、熱及び機械的圧力等のエネルギを外部から付与することにより重合反応が進行し、熱的又は機械的に高強度のトナー粒子が製造される。
なお外部から付与するエネルギの量を制御することにより、熱的又は機械的に所望の特性を備えるトナー粒子が製造される。
【００３５】
本発明のトナーの製造方法にて用いられる着色剤の種類は、電子写真及び静電記録技術において用いられるトナー用の着色剤で有れば特に制限はない。
具体的には、従来からモノクロ用として用いられているカーボンブラック及びニグロシン染料等の着色剤、更にはアゾ系染料、アントラキノン系染料、インジゴ染料、フタロシアニン系染料、及びキサンテン系染料等の染料、アゾ系顔料、ベンズイミダゾロン系顔料、キナクリドン系顔料、フタロシアニン系顔料、イソインドリノン系顔料、イソインドリン系顔料、ジオキサジン系顔料、アントラキノン系顔料、ペリレン系顔料、ペリノン系顔料、チオインジゴ系顔料、キノフタロン系顔料、及び金属錯体系顔料等の有機系顔料、酸化チタン、カーボンブラック、モリブデンレッド、クロムイエロー、チタンイエロー、及び酸化クロム、ベルリンブルー等の無機系顔料、並びにアルミニウム粉等の金属粉等の公知の染料及び顔料が本発明のトナーの主原料である着色剤として用いることができる。
【００３６】
なおトナーに含まれる着色剤の濃度は４〜２０重量％となるように調整することが望ましく、４〜２０重量％となるように調整することにより、透明性、隠蔽性、色再現性及び定着性に優れた均一な高濃度画像を形成することが可能となる。
着色剤の濃度が４重量％未満の場合には、透明性は良好であるが隠蔽性が不十分となり均一な高濃度画像を形成することができず、また２０重量％を超えると合成樹脂成分が減少し、十分な定着強度が得られず実使用に耐えないからである。
また合成樹脂及び着色剤等のトナー構成成分中には、その使用目的及び使用条件に応じて造粒工程前後に、離型剤、帯電制御剤、流動性向上剤、定着促進剤、及び導電剤を混入しても良い。
【００３７】
合成樹脂及び着色剤等のトナー構成成分を含む分散相を構成する液体としては、トナー構成成分を溶解する溶媒及びトナー構成成分を分散させる分散媒のいずれを用いてもよく、造粒後の粒子の形状又は構造に応じて選択すればよい。
分散相を構成する液体として用いられる溶媒は、合成樹脂及び着色剤等のトナー成分の組み合わせにも依存する場合もあるが、一般的には合成樹脂に対する依存性が強く、合成樹脂との相溶性を有するものを選択することが好ましい。
【００３８】
例えば合成樹脂としてスチレン−アクリル樹脂を用いた場合には、アセトン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、クロロホルム、塩化メチレン、ジメチルホルムアミド、及びトルエン等の溶媒を選択することが好ましく、合成樹脂としてポリエステル樹脂を用いた場合には、アセトン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、クロロホルム、塩化メチレン、ジメチルホルムアミド、及びトルエン等の溶媒を選択すれば良い。
【００３９】
また分散相を構成する液体として分散媒を用いる場合、合成樹脂及び着色剤等のトナー構成成分の粒子を安定して分散させるために分散安定剤を添加する様にしても良く、分散安定剤としては、ポリビニルアルコール、ゼラチン、及びメチルセルロース等のトナー構成成分を安定して分散媒中に分散させることが可能な薬剤が用いられる。
【００４０】
なおトナー構成成分の量と溶媒又は分散媒の量との割合は任意に設定することが可能であるが、トナー構成成分の重量比の増加に伴い分散相の粘度は増大するので、多孔質シリコン膜の貫通孔を通過させることが困難となり、またトナー構成成分の重量比の減少に伴いトナー粒子の収率の低下による生産性の悪化を招くこととなる。
【００４１】
これらの問題を解消するためには、トナー構成成分の量と、溶媒又は分散媒の量との割合は、溶媒又は分散媒１００重量部に対して分散相中の固形分５〜７０重量部、好ましくは３０〜６０重量部、更に好ましくは４０〜５０重量部とすることが適当である。
なおトナー構成成分を複数種類用い、溶媒又は分散媒を適宜選択することにより、多種類のトナー形状及び構造の組み合わせを実現することが可能である。
【００４２】
多孔質シリコン膜の貫通孔を通過した分散相を分散させる連続相は、合成樹脂及び着色剤等のトナー成分の組み合わせに依存する場合もあるが、一般的には合成樹脂に対する依存性が強く、合成樹脂と非相溶性であるものを選択することが好ましい。
例えば水、メタノール及びエタノール等のアルコール類、ヘキサン及びヘプタン等の脂肪族炭化水素類、並びにシクロヘキサン等の脂環式炭化水素類等の薬剤を選択すれば良い。
【００４３】
次に本発明のトナー製造装置について説明する。
図１は本発明のトナー製造装置を模式的に示す断面図である。
図１中１は本発明のトナー製造装置であり、トナー製造装置１は、外枠２及び外枠２に嵌挿する内枠３を備えており、外枠２及び内枠３にて、板状をなす第１プレート４及び第２プレート５並びに中間プレート６の縁部全体を挟持することにより、第１プレート４及び第２プレート５並びに中間プレート６が枠内にシールを介して挟着されている。
中間プレート６は、第１プレート４及び第２プレート５の間に配置されており、第１プレート４及び中間プレート６の間には第１環状スペーサ７が挟入されているため、第１プレート４及び中間プレート６の間には第１室９が形成され、中間プレート６及び第２プレート５の間には第２環状スペーサ８が挟入されているため、中間プレート６及び第２プレート５の間には第２室１０が形成されている。
即ち中間プレート６は、第１室９及び第２室１０の界面に配設されていることになる。
【００４４】
第２プレート５、中間プレート６、第１環状スペーサ７及び第２環状スペーサ８の縁部付近には対応する位置に夫々一対の第１開口部１１，１１が設けられており、一方の第１開口部１１は分散相を供給する供給口となっており、他方の第１開口部１１には封止部材１２により封止されているため、一方の第１開口部１１から分散相を供給することにより、第１室９は分散相にて液封される。
第２プレート５、中間プレート６及び第２環状スペーサ８に設けられた第１開口部１１，１１の内側には、対応する位置に夫々一対の第２開口部１３，１３が設けられており、一方の第２開口部１２は連続層を供給する供給口となっており、他方の第２開口部１３は連続層を排出する排出口となっているため、一方の第２開口部１３から連続層を供給することにより、第２室１０は連続層にて液封され、更に他方の第２開口部１３から排出される。
なお中間プレート６には、ドライエッチング法にて形成した細孔である貫通孔１４が多数穿設されており、分散相中の合成樹脂及び着色剤が、貫通孔１４を介して連続相中に分散される。
【００４５】
分散相を供給する供給口となっている一方の第１開口部１１には、第１ポンプＰ１を有する第１配管１５の一端が液密に嵌挿されており、第１ポンプＰ１を稼動させることにより、第１配管１５の他端に設けられた第１リザーバ１６に貯留された分散相が一方の第１開口部１１から第１室９へ液密に供給される。
連続相を供給する供給口となっている一方の第２開口部１３には、第２ポンプＰ２を有する第２配管１７の一端が液密に嵌挿されており、第２ポンプＰ２を稼動させることにより、第２配管１７の他端に設けられた第２リザーバ１８に貯留された連続相が一方の第２開口部１３から第２室１０へ液密に供給される。
連続相を排出させる排出口となっている他方の第２開口部１３には、第３ポンプＰ３を有する第３配管１９の一端が液密に嵌挿されており、第３ポンプＰ３を稼動させることにより、第３配管１９の他端に設けられた第３リザーバ２０へ連続相が回収される。
【００４６】
第２プレート５は２枚の板材５ａ，５ｂ重ねた形状であり、板材５ａ，５ｂの中央部は窓としての機能を有する開口部が設けられており、開口部に透明のガラス板又はプラスチック板を用いた透明プレート５ｃが板材５ａ，５ｂにシールを介して挟着されている。
そして透明プレート５ｃから第２室１０の状況を撮影すべくＣＣＤカメラ等の光学読取機構２１が配設されており、光学読取機構２１により第２室１０内部の状況を外部から監視することができる。
【００４７】
図２は本発明のトナー製造装置１が備える中間プレート６を示す平面図であり、図３は本発明のトナー製造装置１が備える中間プレート６の一部を破断させた斜視図である。
中間プレート６は、正方形状をなす多孔質シリコン膜であり、トナー製造装置１に組み込んだ場合に第２プレート５が有する透明プレート５ｃの位置に対応する中央部に、半導体集積回路の製造時に適用されるドライエッチング法にて形成した細孔である多数の貫通孔１４が穿設されている。
貫通孔１４の断面形状は、長辺が０．８〜２．７μｍで短辺は長辺の１／２程度の長方形状をなしており、各貫通孔１４の中心間距離は、長辺の３倍以上の間隔で配置されている。
図３は図２に示した中間プレート６を拡大した一部破断斜視図であり、図３ではＴ１として示した長辺が２μｍであり、短辺が１μｍの貫通孔１４が形成された中間プレート６を例示している。
また貫通孔１４は長辺の方向及び短辺の方向に夫々等間隔に配置され、短辺方向に配置された夫々の貫通孔１４の中心の間隔は、長辺方向に配置された夫々の貫通孔１４の中心の間隔のほぼ２倍に相当する。
【００４８】
貫通孔１４の断面形状を長方形状に形成することにより、膜表面部に存在する分散相と連続相との界面が断面形状により歪みを生じ、その歪みに起因して界面に対して直角で外側から内側方向の力の大きさに分布が生じるため、界面の状態が不安定となり、界面の剪断が促進され、結果として均質なトナー粒子を安定的に製造することが可能となる。
しかも各貫通孔１４の中心間距離を長辺の３倍以上の間隔で配置することにより、造粒時にトナー粒子同士が凝集することを防止するので、トナーの粒度分布を狭くすることが可能である。
なお貫通孔１４の断面形状が円形の場合、膜表面部に存在する分散相と連続相との界面の状態が安定し、界面の剪断が促進されにくく、製造されたトナー粒子サイズが大きくなる上に、粒度分布も広くなる。
【００４９】
また貫通孔１４を長辺の方向及び短辺の方向に夫々等間隔に配置することにより、即ち直交する格子の格子点の位置に貫通孔１４を配置し、しかも短辺方向に配置された夫々の貫通孔１４の中心の間隔を、長辺方向に配置された夫々の貫通孔１４の中心の間隔のほぼ２倍に相当するように配置することにより、単位面積当たりの開口率が最大となるため、最も効率よく、小粒径で粒度分布が均一なトナー粒子を得ることが可能である。
【００５０】
さらに中間プレート６の４つの頂点の中で、対角となる２つの頂点付近には一対の第１開口部１１，１１が夫々設けられており、一方の第１開口部１１は分散相を供給するための供給口として用いられる。
【００５１】
図４は本発明のトナー製造装置１が備える中間プレート６の貫通孔１４を通過する粒子を模式的に示した斜視図である。
図４は図３の斜視図にて示した貫通孔１４を分散相中の合成樹脂及び着色剤が通過してトナー粒子Ｔが形成される状況を模式的に示しており、図４に示した中間プレート６の下方が分散相、そして中間プレート６の上方が連続相となっている。
図４に示す様に本発明のトナー製造方法では、合成樹脂及び着色剤を含む分散相が、分散相及び連続相の界面となる多孔質シリコン膜である中間プレート６に設けられた貫通孔１４を通って連続相中にトナー粒子Ｔとして分散する。
【００５２】
次に本発明のトナーの製造方法について説明する。
図１乃至図４を用いて説明した本発明のトナー製造装置１を用いたトナー粒子を製造する工程として、第１リザーバ１６内に、合成樹脂及び着色剤を調合した分散相を貯留し、第２リザーバ１８内に連続相を貯留する。
そして第１ポンプＰ１を稼動させることにより、第１リザーバ１６内に貯留された分散相を、第１配管１５を介して第１室９へ液密に供給し、また第２リザーバ１８内に貯留された連続相を、第２配管１７を介して第２室９へ液密に供給する。
第１室９内に供給される分散相は、加圧手段として用いられる第１ポンプＰ１により１〜２０ｋＰａ程度の所定の圧力で加圧されており、第２室１０内に供給された連続相より高圧な状態となるため、分散相中に含まれる合成樹脂及び着色剤が、多孔質シリコン膜である中間プレート６に設けられた貫通孔１４を通って連続相中にトナー粒子Ｔとして分散される造粒が行われる。
そして第３ポンプＰ３を稼動させることにより、造粒されたトナー粒子Ｔを含む連続相は第３配管１９を介して第３リザーバ２０へ回収される。
【００５３】
連続相中におけるトナー粒子の造粒状況は、第１室９内の分散相の流速及び圧力並びに第２室１０内の連続相の流速及び圧力を制御することにより、調整することが可能であり、トナー粒子Ｔの粒径は透明プレート５ｃを介して光学読取機構２１により監視することが可能である。
即ち光学読取機構２１によりトナー粒子Ｔの粒径を監視しながら第１室９内の分散相の流速及び圧力並びに第２室１０内の連続相の流速及び圧力を制御することにより、造粒状況を調整し、所望の粒径及び粒度分布のトナー粒子Ｔを製造することが可能である。
【００５４】
そして本発明のトナーの製造方法を用いて製造されたトナーは、一成分現像剤又はキャリアと混合した二成分現像剤として使用することが可能であり、二成分現像剤として使用する場合のキャリアとしては、鉄粉及びフェライト等の磁性粉体並びにガラスビーズ、更にはこれらの表面を樹脂で処理した材料を用いることが可能である。
【００５５】
【実施例】
次に実施例として本発明のトナーの製造方法による実験例を説明する。
（実験例１）
ポリエステル樹脂（Ｍｎ＝１７，０００）１００重量部をトルエン４００重量部に溶解し、カーボンブラック５重量部及びワックス２．５重量部を添加し、ボールミルに入れて３時間混合して分散させることにより分散相を調合する。
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム５重量部とポリビニルアルコール５重量部を水５００重量部に完全溶解して連続相を調合する。
調合した分散相２００重量部を、多孔質シリコン膜（長径Ｔ１：０．８μｍ、膜面積：１０ｍｍ四方、膜厚：１００μｍ）に通し、１２ｋＰａの駆動圧力で連続相中に乳化分散する。
そして減圧蒸留により、塩化メチレンおよびｎ−ヘキサンを除去し、濾過水洗を行った後、乾燥することにより、体積平均粒子径４．１μｍ（変動係数：２０）のトナー粒子Ａが得られた。
さらに得られたトナー粒子Ａと、平均粒子径６０μｍのフェライトコアキャリアとを、トナー濃度が５重量％になるように調製し、２成分の現像剤を作製し、シャープ社製ＡＲ−Ｃ１５０を用いて、シャープ社製フルカラー専用紙（品番：ＰＰ１０６Ａ４Ｃ）上にトナー付着量が０．８ｍｇ／ｃｍ２になるように調製して印字し、外部定着機を用いて定着し、画像サンプルＳ１を作製した。
【００５６】
（実験例２）
実験例１において、長径Ｔ１：１．８μｍ、膜面積：１０ｍｍ四方、及び膜厚：１００μｍの多孔質シリコン膜を使用する以外は、実験例１と同様の操作を行う。
これにより体積平均粒子径５．６μｍ（変動係数：１９）のトナー粒子Ｂが得られた。
そして得られたトナー粒子Ｂに対して、実験例１と同様の操作を行うことにより、画像サンプルＳ２を作製した。
【００５７】
（実験例３）
実験例１において、長径Ｔ１：２．７μｍ、膜面積：１０ｍｍ四方、及び膜厚：１００μｍの多孔質シリコン膜を使用する以外は、実験例１と同様の操作を行う。
これにより体積平均粒子径７．８μｍ（変動係数：１７）トナー粒子Ｃが得られた。
そして得られたトナー粒子Ｃに対して、実験例１と同様の操作を行うことにより、画像サンプルＳ３を作製した。
【００５８】
（実験例４）
実験例１において、長径Ｔ１：０．５μｍ、膜面積：１０ｍｍ四方、及び膜厚：１００μｍの多孔質シリコン膜を使用する以外は、実験例１と同様の操作を行い、体積平均粒子径２．５μｍ（変動係数：３０）トナー粒子Ｄが得られた。
そして得られたトナー粒子Ｄに対して、実験例１と同様の操作を行うことにより、画像サンプルＳ４を作製した。
【００５９】
（実験例５）
実験例１において、長径Ｔ１：３．０μｍ、膜面積：１０ｍｍ四方、及び膜厚：１００μｍの多孔質シリコン膜を使用する以外は、実験例１と同様の操作を行う。
これにより体積平均粒子径１２μｍ（変動係数：１５）トナー粒子Ｅが得られた。
そして得られたトナー粒子Ｅに対して、実験例１と同様の操作を行うことにより、画像サンプルＳ５を作製した。
【００６０】
（実験例６）
実験例２において、カーボンブラックを３重量部添加する以外は、実験例２と同様の操作を行う。
これにより体積平均粒子径６．０μｍ（変動係数：１８）トナー粒子Ｆが得られた。
そして得られたトナー粒子Ｆに対して、実験例１と同様の操作を行うことにより、画像サンプルＳ６を作製した。
【００６１】
（実験例７）
実験例２において、カーボンブラックを２２重量部添加する以外は、実験例２と同様の操作を行う。
これにより体積平均粒子径６．５μｍ（変動係数：１９）トナー粒子Ｇが得られた。
そして得られたトナー粒子Ｇに対して、実験例１と同様の操作を行うことにより、画像サンプルＳ７を作製した。
【００６２】
実験例１乃至７にて得られたトナー粒子Ａ〜Ｇの特性を、夫々以下に示す方法を用いて評価する。
（評価１：トナー粒子径）
得られたトナー粒子の体積平均粒子径及び体積粒度分布の変動係数は、コールターマルチサイザーＩＩ（コールター社製）を用いて測定する。
【００６３】
（評価２：画像濃度）
作製した画像サンプルの画像濃度は、Ｘ−Ｒｉｔｅ９３８分光測色濃度計（日本平版機材株式会社）により測定し、画像濃度が１．４以上であれば、良好と判断する。
【００６４】
（評価３：定着性）
所定濃度の定着画像に１ｋｇの荷重をかけた消しゴムを３往復させる擦り試験において、擦る前と後との画像濃度変化を反射濃度計によって測定し、画像の残存率を求める。
そして濃度の違う７点からグラフを描かせ、最低残存率を評価する。
なお最低残存率が６０％以上のものを合格（○）と判断する。
【００６５】
評価１乃至３の評価方法により夫々のトナー粒子及び画像サンプルを○、△及び×の三段階で評価した結果を下記の表１に示す。
【００６６】
【表１】
2004347979.tif 000003
【００６７】
表１に示す様に本発明のトナーの製造方法にて製造したトナー粒子及び画像サンプルは、貫通孔の長径Ｔ１を０．８〜２．７μｍとした場合に、体積平均粒子径が４〜８μｍで変動係数が２０以下となる好ましいトナー粒子を得ることができ、特に着色剤の濃度を４〜２０重量％に調整することにより、良好な評価が示される。
【００６８】
前記実施の形態では、多孔質シリコン膜に穿設する断面形状が長方形状である貫通孔を、直交する格子の格子点の位置に配置する形態を示したが、実施を行う上で好ましい形態を例示したものであり、本発明はこれに限らず、多孔質シリコン膜を介して分散相中の合成樹脂及び着色剤を連続相中に分散する形態で有れば、断面形状及び配置を任意の形態に設計することが可能である。
【００６９】
【発明の効果】
以上詳述した如く本発明に係るトナーの製造方法、トナー製造装置及びトナーでは、断面形状の径及び位置の分布が均一な細孔である貫通孔を有する多孔質シリコン膜を介して、合成樹脂及び着色剤を含む分散相を連続相中に分散させることにより、トナーの粒径制御が容易で粒度分布が極めて狭い均一なトナーを製造することが可能であり、これにトナーの製造費用が高騰することを抑制し、高画質な画像を形成させることが可能である等、優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のトナー製造装置を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明のトナー製造装置が備える中間プレートを示す平面図である。
【図３】本発明のトナー製造装置が備える中間プレートの一部を破断させた斜視図である。
【図４】本発明のトナー製造装置が備える中間プレートの貫通孔を通過する粒子を模式的に示した斜視図である。
【符号の説明】
１  トナー製造装置
６  中間プレート（多孔質シリコン膜）
９  第１室
１０  第２室
１４  貫通孔
Ｔ  トナー粒子
【図１】
2004347979.tif 000004
【図２】
2004347979.tif 000005
【図３】
2004347979.tif 000006
【図４】
2004347979.tif 000007