(57)【要約】【課題】プラズマ若しくは希ガスが均一に試料を侵食して均一な原子を放出させ、試料を長期に連続利用でき、クラスター成長を正確に制御できるようにしたクラスター及びクラスターイオン生成方法及び装置を提供する。【解決手段】進退可能な丸棒試料の長手方向に加圧された希ガスを流すと共に、前記丸棒試料の先端部に磁界を印加することによりプラズマを発生させ、前記先端部の試料表面からクラスターを発生する。【選択図】  図１
2004342592.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
進退可能な丸棒試料に対して加圧された希ガスを流すと共に、前記丸棒試料の先端部に磁界を印加することによりプラズマを発生させ、前記先端部の試料表面から原子を放出させ、クラスター及びクラスターイオンを生成するようにしたことを特徴とするクラスター及びクラスターイオン生成方法。
【請求項２】
前記希ガスの圧力が50〜1000Paである請求項１に記載のクラスター及びクラスターイオン生成方法。
【請求項３】
前記試料先端部の侵食に応じて前記丸棒試料を自動又は手動で前進させるようにした請求項１に記載のクラスター及びクラスターイオン生成方法。
【請求項４】
円筒内を加圧された希ガスが流れるようになっている円筒状装置本体と、前記円筒内に配置される丸棒試料と、前記丸棒試料を保持する保持管と、前記丸棒試料及び保持管を把持して前記円筒内に固定する固定部材と、前記丸棒試料の先端部に磁界を印加してプラズマを発生するための前記円筒外に設けられた磁界発生手段と、前記先端部付近で発生されるプラズマの後方への拡散を遮断するためのプラズマ遮断部材とを具備したことを特徴とするクラスター及びクラスターイオン生成装置。
【請求項５】
前記試料先端部の前方にクラスター成長室が連接されている請求項４に記載のクラスター及びクラスターイオン生成装置。
【請求項６】
前記保持管が熱伝導材で成っており、前記保持管に対向する円筒外に冷却手段が設けられている請求項４又は５に記載のクラスター及びクラスターイオン生成装置。
【請求項７】
前記プラズマ遮断部材の後方端部と前記冷却手段との間に電気遮断部材が挿入されている請求項６に記載のクラスター及びクラスターイオン生成装置。
【請求項８】
前記先端部が円錐形若しくは円錐台形となっており、前記先端部に対向した円筒も円錐台形となって、前記円錐台形円筒の頂部空洞が前記クラスター成長室に連接されている請求項５に記載のクラスター及びクラスターイオン生成装置。
【請求項９】
前記試料を前進又は後退させるための進退装置を具備している請求項４に記載のクラスター及びクラスターイオン生成装置。
【請求項１０】
前記進退装置がスクリュー棒に螺合され、前記試料の後端部に固定された保持板で成っている請求項９に記載のクラスター及びクラスターイオン生成装置。
【請求項１１】
前記スクリュー棒は手動又は自動で回転されるようになっている請求項１０に記載のクラスター及びクラスターイオン生成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ボトムアップ方式による物理的手法でクラスター及びクラスターイオンを生成するクラスターイオン生成方法及び装置に関し、特に丸棒の試料に対してクラスター及びクラスターイオンを生成して成長させ得るようにした方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
図７はクラスターの生成及び成長原理を示しており、周囲を冷却用の液体窒素で囲まれた円筒内に、希ガスとしてのヘリウムガスがキャリアガスとして導入され、円筒の一端部にはマグネトロンで駆動されるクラスター発生手段が配置されている。クラスター発生手段には希ガスのアルゴンガスが円板試料に供給されると共に、アルゴンガスにマグネトロンで磁界を印加することによりプラズマを発生させ、発生されたプラズマを試料に衝突（スパッタリング）させることによって試料表面から原子を放出させる。このようにスパッタリングされ放出された原子が合体して熱い（不安定）クラスターとなり、チェンバー内のヘリウムガスの気流に乗って運搬されると共に、液体窒素による吸熱で冷たい（安定）クラスターとなり、このような工程を繰返してクラスターが成長して行く。クラスターの成長を制御することによって、任意サイズのクラスターを生成することができる。
【０００３】
図８はクラスター生成・成長装置の構造例を示しており、円筒状の集合体セル１００内にはマグネトロンで駆動されるクラスター発生装置１１０が設けられており、マグネトロンは図示Ｘ方向に前進又は後退できるようになっている。クラスター発生装置１１０で発生された原子は成長室１０１でサイズを制御され、径を調整可能なダイアフラム１０２から所望サイズのクラスターイオンが取出される。ダイアフラム１０２の外側はＴＭＰ（ターボ分子ポンプ）で真空引きされており、更にビームを収束させるレンズ系であるイオン・オプティクス１０３を通すことにより、生成されたクラスターイオンを次の工程としてリフレクトロンＴＯＦで質量分析に供することもできる。
【０００４】
図９はクラスター発生装置１１０の断面外観を示しており、負電圧のバイアスを印加されている鉄円板１１１の上には永久磁石で成るカソードボディ１１２が設置されており、カソードボディ１１２内部には冷却水の循環路１１３が設けられている。カソードボディ１１２の外側には電気的繋がりを遮断する遮蔽板１１４が周設され、遮蔽板１１４の外側では図示の下方から上方にアルゴンガスを流れさせ、途中の開口窓１１５で流れ方向を変えて円盤状試料１１６の上面にアルゴンガスを供給する。試料１１６近辺にはカソードボディ１１２から磁界が印加されることによりプラズマが発生され、発生されたプラズマが試料１１６の表面に衝突されるようになっている。
【特許文献１】特開２００２−１９０２５８
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述のクラスターイオン発生装置１１０では、アルゴンガスに対してカソードボディ１１２で発生される磁界の作用でプラズマが生成される。即ち、円盤状試料１１６の表面をアルゴンガス等の希ガスでスパッタリングすることにより、試料１１６の表面を原子に分解させる。このとき、試料１１６が円盤形状であるため、アルゴンガスの流れも図１０に示すようにリング状のプラズマとなり、そこに電場をかけることでアルゴンガスが試料１１６表面を同心円形状にスパッタリングすることになる。その結果、円板の試料１１６表面は図１１に示すようにリング状に侵食されて行く。このため、試料１１６の厚さｄを侵食するための時間しか動作させることができないし、試料１１６中心部や周辺部は利用できないので効率も悪い。また、円盤状試料１１６の後方周縁部からアルゴンガスが供給されるため乱気流が生じ、表面が図１１に示すように不均一に侵食されることにより、原子が試料１１６表面から均一に放出されず、クラスターの成長によって得られるクラスターサイズを正確に制御することが困難である。
【０００６】
本発明は上述のような事情よりなされたものであり、本発明の目的は、試料の利用できない部分をなくし、プラズマ若しくは希ガスが均一に試料を侵食して均一な原子を放出させ、クラスター成長を正確に制御できるようにしたクラスター及びクラスターイオン生成方法及び装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明はクラスター及びクラスターイオン生成方法に関し、本発明の上記目的は、進退可能な丸棒試料の長手方向に加圧された希ガスを流すと共に、前記丸棒試料の先端部に磁界を印加することによりプラズマを発生させ、前記先端部の試料表面からクラスター及びクラスターイオンを生成することによって達成される。
【０００８】
本発明の上記目的は、前記希ガスの圧力を50〜1000Paとすることにより、或いは前記試料先端部の侵食に応じて前記丸棒試料を自動又は手動で前進させることにより、より効果的に達成される。
【０００９】
また、本発明はクラスター及びクラスターイオン生成装置に関し、本発明の上記目的は、円筒内を加圧された希ガスが流れるようになっている円筒状装置本体と、前記円筒内に配置される丸棒試料と、前記丸棒試料を保持する保持管と、前記丸棒試料及び保持管を把持して前記円筒内に固定する固定部材と、前記丸棒試料の先端部に磁界を印加してプラズマを発生するための前記円筒外に設けられた磁界発生手段と、前記先端部付近で発生されるプラズマの後方への拡散を遮断するためのプラズマ遮断部材とを具備することによって達成される。
【００１０】
本発明の上記目的は、前記試料先端部の前方にクラスター成長室を連接することにより、或いは前記保持管が熱伝導材で成っており、前記保持管に対向する円筒外に冷却手段を設けることにより、或いは前記プラズマ遮断部材の後方端部と前記冷却手段との間に電気遮断材を挿入することにより、或いは前記先端部が円錐形若しくは円錐台形となっており、前記先端部に対向した円筒も円錐台形となって、前記円錐台形円筒の頂部空洞を前記クラスター成長室と連接することにより、或いは前記進退装置がスクリュー棒に螺合され、前記試料の後端部に固定された保持板で成っていることにより、或いは前記スクリュー棒を手動又は自動で回転することにより、より効果的に達成される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、試料を円板ではなく丸棒形状とし、丸棒試料を進退（前進及び後退）可能とすると共に、丸棒試料の長手方向に沿って加圧された希ガスを流すようにし、更に丸棒試料の先端部に磁界を印加することにより希ガスがプラズマとなり、このプラズマによってクラスターを発生するようにしている。本発明では試料が丸棒で長いので、試料表面がプラズマで侵食されてもクラスター発生位置まで試料を前進させることによって、非常な長時間の利用が可能となる。また、丸棒試料の先端部が円錐若しくは円錐台形に侵食されることにより乱気流も生じ難く、プラズマとのスパッタリングが全表面でほぼ均一に行われ、均一サイズのクラスターを得ることが可能となる。先端部の侵食に応じて丸棒試料を前進させるようにすれば、非常に長時間の利用が可能となり、更に外部から手動又は自動で丸棒試料を前進できるようにすれば、一層の効率化を図ることができる。
【００１２】
また、成長室を連接した場合には、成長室の内径を小さくできるため、クラスターのサイズを揃えて取出すことが可能であると共に、コストダウンを図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明では、クラスター及びクラスターイオン生成のための試料を円板ではなく長形状の丸棒形状とし、丸棒試料を進退（前進及び後退）可能とすると共に、丸棒試料の長手方向に沿って加圧（50〜1000Pa）された希ガス（例えばアルゴン、キセノン）を流すようにする。丸棒試料の先端部（望ましくは円錐若しくは円錐台形）に永久磁石、マグネトロン等で磁界を印加することにより、電場との作用で希ガスがプラズマとなり、負電圧にバイアスされた試料先端部の表面にプラズマが衝突することにより、試料表面から原子が放出されクラスター及びクラスターイオンが生成される。本発明では試料が丸棒で長いので、試料表面がプラズマで侵食されてもクラスターイオン発生位置まで試料を前進させることによって、試料を連続利用することができ、非常な長時間の利用が可能となる。また、丸棒試料の先端部が円錐形若しくは円錐台形に侵食されるので、プラズマとのスパッタリングが全表面でほぼ均一にかつ円滑に行われ、均一サイズのクラスターを得ることが可能となる。先端部の侵食に応じて丸棒試料を前進させるようにすれば、非常に長時間の利用が可能となり、更に外部から手動又は自動で丸棒試料を前進できるようにすれば、一層の効率化を図ることができる。
【００１４】
以下に、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
【００１５】
図１は本発明の基本原理を示しており、進退（移動）可能な丸棒試料１の長手方向に沿って加圧（50〜1000Pa）された希ガス（例えばアルゴンガス）を流すと共に、丸棒試料１と電極２との間に電源３でバイアス（例えば２００Ｖ）をかけ、丸棒試料１を負電圧にバイアスする。そして、丸棒試料１の先端部に永久磁石４で磁界を発生させることにより磁場５が生じ、磁場５とアルゴンガスとの作用によりプラズマ６が発生する。プラズマ６から電場に沿って希ガスイオンが飛び出し、丸棒試料１の表面をスパッタリングする。このスパッタリングで丸棒試料１の表面から原子、つまりクラスターが発生する。
【００１６】
丸棒試料１からのクラスターの発生によって丸棒試料１は徐々に侵食されて行くが、順次試料１を前に送る（前進）ことによって、長時間効率良くスパッタリングさせることが可能となる。試料１の進退は手動でも自動でも可能である。図１では試料１は丸棒で、長形方向全体の断面は矩形となっているが、先端部が円錐若しくは円錐台形に侵食され、このために乱気流も少なく、プラズマ６が試料先端部の斜面に均一に衝突されることにより、より均一なクラスターを発生させることができる。
【００１７】
図２は本発明に係るクラスター及びクラスターイオン生成装置の外観を示しており、全体として円柱状の段差のある形状となっており、内部中心にはアルゴンガスを圧入して流す円筒が貫通し、左右のほぼ真中には磁界を発生する永久磁石１０が設けられ、その両側には磁場を遮断して分離する磁気シールド板１１，１２が、数本の連結棒１３で結合されて設けられている。また、磁気シールド板１２の右側には電場を遮断する絶縁部材２１が設けられ、その更に右側には内部のプラズマ発生部を冷却するための冷却部２０が設けられている。冷却部２０には、冷却水を内部の冷却室（２２）で循環させるための注入口２３及び排出口２４が設けられている。また、磁気シールド板１１の左側には発生されたクラスターを成長させる成長部３０が設けられ、成長部３０には、冷却水を内部の冷却室（３１）で循環させるための注入口３２及び排出口３３が設けられていると共に、キャリアガスを注入するための注入口３５が設けられている。装置本体の内部は円筒の空間となっており、円筒空間内には丸棒の試料（４０）が配設されているが、侵食によって先端部が円錐形状若しくは円錐台形状になる。図２では右側の流入口４１から加圧（50〜1000Pa）されたアルゴンガスを圧入し、スパッタリングされた試料（４０）から発生されたクラスターを成長部３０で成長させ、所望サイズのクラスターを左端の取出口（４３）から取出すようになっている。
【００１８】
図３は本発明に係るクラスター及びクラスターイオン生成装置の断面構造を図２に対応させて示しており、長形の丸棒試料４０は、熱伝導率の高い熱伝導材（例えば銅）で成る管状の保持管４２で装置本体内の円筒空間に保持されると共に、試料４０及び保持管４２を把持して装置本体内の円筒部に固定するための管状の固定部材４４が設けられている。丸棒試料４０、保持管４２及び固定部材４４の外観と装着関係は図４に示すようになっており、丸棒試料４０は保持管４２の円筒空間４２Ａに嵌着若しくは螺合され、保持管４２は固定部材４４の円筒空間４４Ａに嵌着若しくは螺合される。
【００１９】
試料４０を保持した保持管４２に対応した円筒の外側には、冷却部２０を構成する冷却室２２が設けられており、冷却室２２には注入口２３から冷却水（液体窒素等を含む）が注入され、排出口２４から排出されるようになっている。また、磁気シールド板１２と固定部材４４との間には絶縁部材２１が介挿されており、絶縁部材２１の右側は負電圧（例えば２００Ｖ）でバイアスされ、絶縁部材２１の左側が接地される構造となっている。そして、丸棒試料４０の先端部が円錐台形状空間のプラズマ発生室５０に位置するようになっており、プラズマ発生室５０は試料４０の先端部の円錐とほぼ相似の円錐台形となっており、プラズマ発生室５０の外側には磁界を発生する永久磁石１０が配置され、永久磁石１０の両側には磁場を遮断する磁気シールド板１１，１２が配設されている。また、プラズマ発生室５０の後段には、発生したプラズマや熱を絶縁するための絶縁用冠５１が試料４０と係合して設けられ、後方への影響を除去している。プラズマ発生室５０の一端には成長部３０の成長室３４が絞り通路部５２を介して連接されており、成長室３４の円筒外側には冷却部３０を構成する冷却室３１が設けられていると共に、注入口３５からヘリウム等のキャリアガスが成長室３４に注入されるようになっている。成長室３４で成長されたクラスターは、キャリアガスの気流に乗って取出し口４３から取出されるようになっている。
【００２０】
このような構成において、流入口４１から希ガスとしてアルゴンガスを圧力50〜1000Paで圧入させると、アルゴンガスは円筒内を流れて最後には取出し口４３から取出されるが、その中途で丸棒試料４０の全体を包み込むようにして流れる。試料４０が丸棒でその先端が円錐若しくは円錐台形となっているため、アルゴンガスは図５に示すように試料４０の外形に沿って乱気流を生じることなく流れる。プラズマ発生室５０には永久磁石１０から磁界が発生されており、電場及びアルゴンガスと作用することによってプラズマが発生され、プラズマが試料（先端部）４０の表面に衝突することによって試料（先端部）４０表面から原子が放出される。
【００２１】
本発明の場合、試料４０の先端部が円錐状若しくは円錐台形状に侵食されて行くため、プラズマの乱気流もないため放出された原子がプラズマで跳ね返されることもない。プラズマ発生室５０には絶縁用冠５１が設けられているため、プラズマが円筒後方に逆流することもない。プラズマ発生室５０ではプラズマ反応で熱も発生されるが、保持管４２が放熱板の機能も果たしており、冷却室２２には注入口２３から冷却水が注入され、排出口２４から排出されることによって円筒内面を冷却するようになっているので、安定してクラスターを発生させることができる。
【００２２】
プラズマ発生室５０で発生されたクラスターはアルゴンガスの圧力によって成長室３４に送られ、成長室３４でキャリアガスの気流に乗って適宜サイズを制御されて出力される。クラスターのサイズ制御は公知の方法を利用できる。成長室３４の回りには冷却室３１が設けられているので、安定したクラスター成長の制御を行うことができる。
【００２３】
次に、試料４０を進退させるための進退装置６０を有するクラスター及びクラスターイオン生成装置の例を図６に示して説明する。
【００２４】
進退装置６０には、試料４０の後端部を把持し、係合部６５を介して摺動管６１を摺動する保持板６２が設けられており、この保持板６２の端部はスクリュー棒６３と螺合しており、スクリュー棒６３は手動のハンドル６４によって回転されるようになっている。摺動管６１及びスクリュー棒６３は進退装置６０の筐体に懸架された構造になっており、ハンドル６４を回転することによってスクリュー棒６３が回転し、スクリュー棒６３に螺合されている保持板６２が前進又は後退する。これにより、保持板６２に固定されている試料４０も前進又は後退する。
【００２５】
本例では手動のハンドル６４でスクリュー棒６３を回転するようになっているが、スクリュー棒６３を電動モータ若しくは減速機構を介して回転するようにすることも可能である。
【００２６】
なお、上述では永久磁石で磁界を発生するようにしているが、電磁石を利用することも可能である。また、試料４０は円柱状の丸棒とし、侵食によってその先端部が円錐若しくは円錐台形になるとしているが、最初の試料先端部を円錐若しくは円錐台形としたものを使用するようにしても良い。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明はクラスター発生のための試料を丸棒とし、丸棒試料を進退可能としているので、試料の先端部がプラズマで侵食されてもクラスター発生位置まで試料を前進させることによって、非常な長時間の利用が可能となると共に、プラズマとのスパッタリングが全表面でほぼ均一に行われ、均一サイズのクラスターを得ることが可能となる。このため、産業上の利用価値が大きい。また、成長室を連接した場合には、成長室の内径を小さくできるため、クラスターのサイズを揃えて取出すことが可能であると共に、コストダウンを図ることができ、ナノテクノロジーの技術発展に大きく寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の基本原理を示す図である。
【図２】本発明に係るクラスター及びクラスターイオン生成装置の一例を示す外観図である。
【図３】本発明に係るクラスター及びクラスターイオン生成装置の一例を示す断面構造図である。
【図４】丸棒試料、保持器及び固定部材の外観と装着関係を示す図である。
【図５】アルゴンガスの流れの状態を示す図である。
【図６】本発明に係るクラスター及びクラスターイオン生成装置の他の例を示す断面構造図である。
【図７】クラスターの生成及び成長原理を示す模式図である。
【図８】従来のクラスター及びクラスターイオン生成・成長装置の一例を示す構造図である。
【図９】クラスター発生装置の断面外観図である。
【図１０】試料に対するプラズマ（希ガス）の流れを示す図である。
【図１１】試料の侵食例を示す断面図である。
【符号の説明】
【００２９】
１、４０    丸棒試料
２          電極
３          電源
４、１０    永久磁石
５          磁場
６          プラズマ
１１、１２  磁気シールド板
１３        連結棒
２０        冷却部
２１        絶縁部材
２２、３１  冷却室
３０        成長部
４２        保持管
４４        固定部材
５０        プラズマ発生室
５１        絶縁用冠
６０        進退装置
【図１】
2004342592.tif 000003
【図２】
2004342592.tif 000004
【図３】
2004342592.tif 000005
【図４】
2004342592.tif 000006
【図５】
2004342592.tif 000007
【図６】
2004342592.tif 000008
【図７】
2004342592.tif 000009
【図８】
2004342592.tif 000010
【図９】
2004342592.tif 000011
【図１０】
2004342592.tif 000012
【図１１】
2004342592.tif 000013