(57)【要約】【課題】有機発光材料による安価で再現性のある有機ＥＬ表示体等の有機発光デバイスの製造方法を提供すること。【解決手段】基板と蒸着源を１対としたカセットを蒸着電源電極が設置された真空チャンバーにセットし、必要な層の成膜を行い、成膜終了後に前記１対のカセットを真空チャンバーから取り出すこと。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機ＥＬ発光デバイスの製造方法において、
基板と蒸着源を１対としたカセットを蒸着電源電極が設置された真空チャンバーにセットし、必要な層の成膜を行い、成膜終了後に前記１対をなす基板と蒸着源を有するカセットを真空チャンバーから取り出すことを特徴とする有機ＥＬ発光デバイスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機材料を発光材料として利用した注入型発光素子である有機発光素子の製造方法、及びその製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機ＥＬ発光デバイスは各層から構成されるが、各層の成膜において、蒸着装置を用いて量産を行う場合、（特許文献１）に開示されているように、複数の処理室と共通搬送室に連通・遮断可能に連結したクラスターツール装置を用いる方法があるが、処理室の蒸着源（この場合はＣＶＤ）は処理室固有のものである。
【０００３】
さらに、特許文献２に開示されているように、膜厚分布の均一性を得る方法として長尺セルとそれに垂直に基板を移動させる方法がある。また、公知の技術として基板の回転や移動と複数セルの組み合わせる方法もある。いずれにしろ、蒸着源は固定である。また、特開２００２−８０９６１号公報に開示されているように、蒸着源と基板とが相対的に移動する方法がある。
【０００４】
さらに、量産時の連続成膜を行う為に、特許文献３に開示されているように、ルツボに多量の蒸着材料を投入し、材料の使用量に合わせて温度制御を行う方法や、特許文献４に開示されているように、ルツボの下方から徐々に材料を押し上げる方法がある。
【０００５】
【特許文献１】
特許第３２６１４４０号公報
【特許文献２】
特開２００１−２４７９５９号公報
【特許文献３】
特開２０００−１６０３２８号公報
【特許文献４】
特開２０００−２４８３５８号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
基板と蒸着源が相対移動することにより、パーティクルが多く発生する。
【０００７】
ルツボを使用して連続蒸着すると、蒸着レート等の均一化の為に温度等の時間変化制御が必要である。
【０００８】
一般的に研究開発時に使用するボートタイプの蒸発源と量産時に使用するルツボタイプの蒸発源とでは制御条件に違いがあり、開発時の再現が難しい。
【０００９】
ボートタイプの蒸発源は材料の投入量が少なく、連続成膜には適さない。
【００１０】
以上のような問題点から、ルツボタイプでは連続生産時の制御が難しく、開発時の条件の再現が難しい。ボートタイプでは連続生産自体が難しい。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、有機ＥＬ発光デバイスの製造方法において、基板と蒸着源を１対としたカセットを蒸着電源電極が設置された真空チャンバーにセットし、必要な層の成膜を行い、成膜終了後に前記１対をなす基板と蒸着源を有するカセットを真空チャンバーから取り出すことを特徴とする有機ＥＬ発光デバイスの製造方法を提供する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好適な実施形態について図面を参照して説明する。
【００１３】
本発明の有機ＥＬ発光デバイスの製造方法及びそれに係る製造装置において、大気圧中で基板と蒸着源を１対に設置できるカセットに基板と蒸着源を設置し、真空蒸着装置の予備室に投入し、真空に到達させた後、装置内遮断扉を開け、クラスターツール装置により、特定の膜専用の供給電源電極のあるチャンバーに順次カセットを送り、通電性膜後、次のチャンバーに移動する。成膜終了後に予備室に移動し、装置内遮断扉を閉めて、大気開放し、カセットを取り出す事により、連続成膜を行い、条件再現性の良い、パーティクルの少ない有機ＥＬ発光デバイスを作成することができる。
【００１４】
図１は本発明の特徴を表す図である。カセットに基板と蒸着源が対抗して配置されている。基板の被蒸着面は蒸着源の蒸着物が蒸発する側に向いており、距離は蒸着面積に合わせて、均一な膜厚が得られる距離に設定する。
【００１５】
カセットは基板や蒸着源の取り付け取り出しを考慮して、少なくとも側面の１面は開口できる。基板及び蒸着源の設置後、開口部に蓋をしてカセット内を密閉することにより防着板としてカセットを用いることもできる。また、搬送の重量軽減として支柱のみのカセットも可能である。
【００１６】
基板と蒸着源の間にはシャッターが設置されるが、カセットに配置させる場合、回転方式による開閉が好ましい。図３にカセットを上から見た図を示す。このように、蒸発源の数位置により多少は異なるが、放射状のシャッターがコンパクトに設置できて好ましい。真空チャンバーにシャッターを設けても良いがその際にはカセットにシャッターの為の開口部が必要である。また、シャッターの連続使用による汚れに対するメンテナンスは実施し難い。
【００１７】
蒸着源は成膜数や共蒸着数により異なるが、１基板に対して必要な材料量を蒸着源に投入する。突沸やクラスター粒子を制限する為に開口部を千鳥に２重配置にしたほうが良い。開口径は蒸着レートや成膜厚分布により、材料により変える事ができる。
【００１８】
蒸着源への通電方法はカセット外側に取り出し電極を設け、チャンバーの固定電源と接続させて通電することができる。
【００１９】
シャッター等の駆動源はカセット外側にギヤを設けて、チャンバーの固定ギヤと接続させて駆動を取ることができる。
【００２０】
基板の蒸着面に接してマスクを設け、更にスライド機構を用いて、有機膜のパターニングを行うことができる。マスクの移動はシャッターと同じにチャンバー固定のギヤと接続することに駆動を取り、マスクの位置ずらし、又はマスク交換によりパターニングが可能である。
【００２１】
蒸着のレート制御は通常チャンバー内固定の水晶振動子を用いて行うが、本発明においては基板ごとに加熱蒸発冷却を行い、カセットを頻繁に交換することから、レートを正確に感知できる位置にチャンバー内固定は難しい。そこで、カセットごとに水晶振動子を持つこともできる。しかし、振動子の校正も含めてカセットごとのレート管理は難しい。そこで、蒸着源の温度測定と通電量（電流）制御でレート管理をすることが望ましい。そこで、図に示すように、蒸着源の下部に赤外線もしくは接触式の温度計を配置することができる。このとき、蒸発源の電気抵抗値と蒸発源内の材料と蒸発源の接触面積を同じもしくは事前計測しておく必要がある。
【００２２】
特に材料の蒸発源との接触面積の違いは蒸着レートの安定化に不可欠でありる。そこで、接触面積管理が重要であり、材料をタブレット状にした形態・形状の管理やセラミックボール等を材料に混入させて用いた管理方法がある。
【００２３】
蒸着チャンバーは複数でも単数でも良い。生産量や生産タクトに合わせてチャンバー数を増やすことができる。例えば図７に示すように左の投入用ロードロック室にカセットを投入し、高真空状態を維持したまま、中央の成膜チャンバー室にカセットを１つづつ移動し、成膜する。成膜後は右の搬出用ロードロック室にカセットを移動させ、全カセットの成膜が終了後、搬出用ロードロック室を開放し、各カセットを取り出す。
【００２４】
更に、図８に示した方式は、生産量が多い場合に用いることができる。中央にクラスター方式のロボットアームがあり、成膜チャンバー室ごとにカセットの出し入れを行う。成膜チャンバー室が４つあればタクトは４倍となる。大気中への基板の出し入れは図７と同様である。
【００２５】
（実施例）
（実施例１）
本実施例は、図５に示したような陽極と陰極の間に正孔注入兼輸送層と発光層／電子輸送層をもつ、パッシブ型の表示素子デバイスを繰り返し作製した例である。
【００２６】
図５に示すように、ガラス基板１上に陽極である透明電極２を形成した。透明電極はイオンプレーティング蒸着により０．３２μｍ成膜したＩＴＯを用い、ストライプ状にフォトリソプロセスにより形成した。
【００２７】
次に、陽極電極に最も近い層を正孔注入兼輸送材料として、構造式（１）で示される化合物をトルエンに溶解し０．５％溶液を作成し、スピンコート法によりコーティングした。加熱乾燥することによって、厚さ０．０２μｍの正孔注入兼輸送層３が形成された。
【００２８】
次に、図６に示すシャッター機構を用いて、発光層および電子輸送層、陰極電極を形成した。打ち抜き法により作成した、シャドウマスクを正孔注入兼輸送層３が形成された面側に用いた。１と４の位置にＡｌｑ３を２と５の位置にクマリン６を投入し、真空蒸着法によりＡｌｑ３とクマリン６を共蒸着させた。当初１、２、５、６のシャッターを開口し、Ａｌｑ３にクマリン６を０．５ｗｔ％ドープした発光層０．０２μｍが形成された。次にシャッターを右回転させ２，６を閉口し通電を停止しクマリン６の蒸着を停止した。１，５は続けて開口しており、Ａｌｑ３の電子輸送層０．０４μｍを連続して形成した。パターンは取り出し電極部をマスクし、発光部は全面蒸着とした。
【００２９】
次に、図４に示すように、スライド式のマスクチェンジャーにより、陽極電極と垂直に交わるストライプパターンの電鋳法によるシャドウマスクを電子輸送層面側に設置した。シャッターは更に右回転させて、３，７の位置を開口し、厚さ０．１２μｍのＭｇＡｇ金属電極５を蒸着法により形成した。これにより、パッシブ型の発光素子部が完成した。
【００３０】
次に、酸化カルシウムの吸湿剤６を内側に形成したＳＵＳ製封止缶をＵＶ硬化型エポキシ接着剤（長瀬産業のＸＮＲ５５１６ＨＰ）にてガラス基板に接着した。
【００３１】
以上により、表示素子デバイスが完成した。
【００３２】
１００ｍＡ／ｃｍ２において、初期６０００ｃｄ／ｍ２、定電流２４時間耐久試験後の輝度劣化は無く、ダークスポット観察でもダークスポットの発生がなかった。
【００３３】
同様にして、２０個のパッシブ型の表示素子デバイスを作成したが、輝度特性および輝度劣化特性のバラツキは無かった。
【００３４】
（比較例）
（比較例１）
実施例１と同様の陽極と陰極の間に正孔注入兼輸送層と発光層／電子輸送層をもつ、パッシブ型の表示素子デバイスを蒸着源をルツボとした装置により繰り返し作製した例である。
【００３５】
実施例１と同様に、ガラス基板にＩＴＯの陽極を形成し、次に、正孔注入兼輸送層を形成する。
【００３６】
発光層および電子輸送層、陰極を形成する装置として、図９に示す。
【００３７】
左の投入用ロードロック室にカセットで多量の基板を投入し、高真空状態を維持したまま、クラスター方式のロボットアームで中央の成膜チャンバー室に基板を１つづつ移動し、成膜する。成膜後は右の搬出用ロードロック室のカセットに順番に収納し、全枚がカセットに収納後、搬出用ロードロック室を開放し、カセットごと基板を取り出す。
【００３８】
成膜時は、図９に示すシャッター機構を用いて、発光層および電子輸送層、陰極電極の形成時に、ルツボの開口部を開口する。打ち抜き法により作成した、シャドウマスクを正孔注入兼輸送層３が形成された面側に用いて、真空蒸着法によりＡｌｑ３とクマリン６を共蒸着させた。Ａｌｑ３にクマリン６を０．５ｗｔ％ドープした発光層０．０２μｍが形成された。次にクマリンのルツボのシャッターを閉じ、クマリン６の成膜を停止した。Ａｌｑ３のルツボのシャッターは続けて開口しており、Ａｌｑ３の電子輸送層０．０４μｍを連続して形成した。パターンは取り出し電極部をマスクし、発光部は全面蒸着とした。
【００３９】
次に、図９に示すように、スライド式のマスクチェンジャーにより、陽極電極と垂直に交わるストライプパターンの電鋳法によるシャドウマスクを電子輸送層面側に設置した。陰極電極ＭｇＡｇのルツボのシャッターを開口し、厚さ０．１２μｍのＭｇＡｇ金属電極５を蒸着法により形成した。これにより、パッシブ型の発光素子部が完成した。
【００４０】
次に、実施例１と同様に、酸化カルシウムの吸湿剤６を内側に形成したＳＵＳ製封止缶をＵＶ硬化型エポキシ接着剤（長瀬産業のＸＮＲ５５１６ＨＰ）にてガラス基板に接着した。
【００４１】
以上により、表示素子デバイスが完成した。
【００４２】
１００ｍＡ／ｃｍ２において、初期４０００ｃｄ／ｍ２、定電流２４時間耐久試験後の輝度劣化は４０％発生した。、ダークスポット観察でダークスポットの発生があった。
【００４３】
同様にして、２０個のパッシブ型の表示素子デバイスを作成したが、輝度特性および輝度劣化特性は徐々に低下した。
【００４４】
【発明の効果】
以上説明のように、本発明によれば、条件再現性の良い、パーティクルの少ない有機ＥＬ発光デバイスを作成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の特徴を表す蒸着カセットの断面を示す模式図である。
【図２】本発明の特徴を表す蒸着チャンバーの断面を示す模式図である。
【図３】本発明の特徴を表すシャッター機構の上面を示す模式図である。
【図４】本発明の特徴を表すスライド式マスクチェンジャー機構の断面を示す模式図である。
【図５】本発明の実施例１におけるパッシブ型の表示素子デバイス特徴を表す断面を示す模式図である。
【図６】本発明の実施例１におけるシャッター機構の上面を示す模式図である。
【図７】本発明を用いた少量生産システムの上面を示す模式図である。
【図８】本発明を用いた多量生産システムの上面を示す模式図である。
【図９】従来の多量生産システムの断面を示す模式図である。
【図１０】従来の多量生産システムの上面を示す模式図である。
【符号の説明】
１  ガラス基板
２  基板ホルダー
３  蒸着カセット
４  マスクチェンジャー
５  マスク
６  シャッター
７  蒸着ボート
８  電極接点
９  蒸着チャンバー
１０  電源電極
１１  シャッター開口部
１２  ボート１
１３  ボート２
１４  ボート３
１５  ボート４
１６  ボート５
１７  ボート６
１８  ボート７
１９  ボート８
２０  マスク駆動源
２１  マスク駆動軸
２２  ギア
２３  ガラス基板
２４  陽極電極
２５  正孔注入兼輸送層
２６  発光層
２７  電子注入兼輸送層
２８  陰極電極
２９  ロボットアーム
３０  搬入用ロードロック室
３１  搬出用ロードロック室
３２  基板カセット
３３  ルツボ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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