(57)【要約】【課題】助燃ガス吹き出し口付近で助燃ガスが滞留し、噴霧口内壁に付着した噴霧試料が凝集し、液滴化する。その液滴が、噴霧試料や助燃ガスの流路を一部閉塞したり、乱したりし、安定したフレームが得られず、フレーム原子吸光分光光度計の分析精度の低下を招く。【解決手段】噴霧口３１の内壁を、助燃ガスの噴出方向に沿って変化させた形状とし助燃ガスが滞留する場所を無くして噴霧試料の凝集を防ぐとともに、さらに、噴霧口内壁を粗面化処理を行うことで撥水性を高めて、噴霧口内壁に発生した噴霧試料の液滴が大きく成長することを防ぐ。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料吸引管を介して霧化器本体内に導入される液体試料を、試料吸引管の先端部から、試料霧化器本体内の助燃ガス吹き出し口から噴出される助燃ガスと共に霧化器本体の噴霧口から噴出させて霧化した後、燃焼フレーム中に送り込んで原子化し、このフレームに元素によって決まっている特定波長の光を通過させてその吸光度から元素分析を行う装置において、前記噴霧口の形状を、前記助燃ガスの噴出方向に沿って変化させた形状とし助燃ガスが噴霧口内で滞留しないようにしたことを特徴とする原子吸光分光光度計。
【請求項２】
霧化器の噴霧口を、助燃ガス吹き出し口から円錐状又は球状に広げることを特徴とする、請求項１記載の原子吸光分光光度計。
【請求項３】
霧化器の噴霧口内壁を粗面に仕上げたことを特徴とする、請求項１又は２記載の原子吸光分光光度計。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、原子吸光分光光度計、特にフレーム原子吸光分光光度計における原子化部の霧化器の構成に関する。
【０００２】
【従来の技術】図４に原子吸光分光光度計の基本的構成を示す。図において、光源部１からは目的元素の共鳴線を含む輝線スペクトルが放射され、これらが光学系２により原子化部３（フレーム）を通過し、分光器４に導入される。これらの輝線中には、目的元素による原子吸光を全く受けない光や吸光の割合が低い光などが含まれており、これらは分光器４により除外され、吸収感度の最も高い輝線（多くの場合は共鳴線である）のみが選択され、検出器５で電気信号に変換される。
【０００３】
原子化部３においては、霧状の試料中に含まれる目的元素が熱エネルギーにより解離され原子化されて、同部を通過する光束のうち特定波長の輝線を選択的に強く吸収する。信号処理部６においては、検出器５で発生した信号のうち特定波長の輝線強度に比例した信号のみを取り出し、これを対数変換し、吸光度に比例した値あるいは濃度に変換した値を求め、ＣＲＴ上（図示せず）に表示し或いはプリンタ／プロッタ（図示せず）により記録する。
【０００４】
図１に、以上のように構成される原子吸光分光光度計における原子化部３の拡大図を示す。フレーム原子吸光分光光度計において液体試料を分析するには試料をバーナのフレーム中において原子化することが必要であるが、その原子化効率を上げるために液体試料を霧状微細粒子化する霧化器８（ネブライザ）が備えられている。
【０００５】
容器内の液体試料７は、霧化器８内に挿入された試料吸引管９を通ってその先端部である噴霧口１０の入り口まで達する。一方、図１下方より霧化器８内に導入される助燃ガス（空気）が試料吸引管の周囲に沿って図１左方に進み、霧化器８と試料吸引管９との隙間である円環状の助燃ガス吹き出し口１１から噴出される。このときの助燃ガスの噴出に伴う負圧により試料吸引管の先端部から液体試料が引き出されて助燃ガスの噴出流に混入されて噴霧される。噴霧された試料粒子は、霧化器の周囲に配置される円環状の燃料ガス吹き出し口１２（霧化器と霧化器固定部材１６との隙間）から吹き出されるアセチレン等の燃料ガスの流れに乗ってＬ字形に霧化室１４内を移動し、バーナ部１５のフレーム中で原子化されその吸光度が測定される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
以上説明したフレーム原子吸光分光光度計の原子化部では、試料を微粒子化して原子化効率を挙げることと同時に、これを安定してフレーム中に導入して安定した吸光度を得ることが、分析精度向上の上で重要である。
【０００７】
図２に従来の霧化器噴霧口の拡大図を示す。従来の霧化器の噴霧口１０によれば、吸引管出口から噴霧された試料は、その外周（助燃ガス吹き出し口１１）から吹き出される助燃ガスとともに霧化室に向かって噴出される。しかしながら、助燃ガス吹き出し口１１付近にはガスの流れにくい場所（図２の黒丸部分）が存在するため、噴出される助燃ガスの一部はそのような場所で滞留し、噴霧口内壁に衝突して付着した噴霧試料が内壁表面に凝集、液滴化する。試料液滴は凝集する過程でその大きさが常に変化したり、その粒子が非周期的に噴霧口内壁を移動したり、急に噴霧口内に落下したりする。その結果、吸引管から噴霧される試料や助燃ガスの流路を乱したり、閉塞したりする。よって、バーナへ供給する試料量にも変動が起こることになり、安定したフレームが得られずに分析精度の低下を招くことになる（特許文献１参照）。
本発明は、液体試料の噴霧状態を安定させることにより、試料の原子化を安定させ、分析精度を安定させることができる原子吸光分光光度計を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【特許文献１】
特開平９−１４５６０８
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するために、本発明は、試料吸引管を介して霧化器本体内に導入される液体試料を、霧化器本体内の助燃ガス吹き出し口から噴出される助燃ガスと共に霧化器本体の噴霧口から噴出させて霧化した後、燃焼フレーム中に送り込んで原子化し、このフレームに元素によって決まっている特定波長の光を通過させてその吸光度から元素分析を行う装置において、前記噴霧口を、前記噴霧口の形状を、前記助燃ガスの噴出方向に沿って変化させた形状とし助燃ガスが噴霧口内で滞留しないようにしたことを特徴とする。
【００１０】
助燃ガス吹き出し口から噴出される助燃ガスの噴出方向は、助燃ガスの流量によって変化する。助燃ガスの流量は通常７〜９Ｌ／ｍｉｎで調節するが、流量が多いときは助燃ガス吹き出し口から棒状に吹き出され、流量が少ない時は高角度に渡り吹き出される。このような助燃ガスの噴出方向に沿って噴霧口の形状を設定する。助燃ガスの噴出方向に対して、噴霧口の広がりが大きすぎると、助燃ガスが行き届かない場所ができ、助燃ガスの吹き溜まりを生じさせることになる。一方、助燃ガスの噴出方向に対して、噴霧口の広がりが狭いと、噴霧口内壁に噴霧試料が衝突し、凝集、液滴化を招く。
助燃ガスの噴出方向に沿った形状であるならば、噴霧口の形状は円錐状あるいは球状でもどちらでもよい。
【００１１】
本発明の噴霧口内壁は、粗面化処理することを特徴とする。
粗さの程度は、算術平均粗さ３．２〜１２．５が好ましい。粗面化の処理方法としては、サンドペーパーによる処理、テトラエッチ処理が挙げられる。粗さの程度は液体試料の粘度と助燃ガスの流量に依存する。粘度が低いときは、粗さの程度を高くして、噴霧口内壁と液体試料との接触面積を大きくし、内壁表面に付着した試料が液滴化することを防止する。
【００１２】
上記のように構成された原子吸光分光光度計は、助燃ガス吹き出し口から噴出された助燃ガスが、助燃ガス吹き出し口付近で滞留することなく壁面沿いを霧化室に向かって流れる。よって、霧化試料が内壁に付着した場合にも、助燃ガスの噴流により噴霧口先端に向かって広がり、大きな液滴には成長しない。これにより、液滴による試料の滞留が起こらず、霧化室に向かう霧化試料と助燃ガスの流れは安定する。その結果、気流の乱れが防止されて安定した原子化が行われ、原子吸光分光光度計で計測される吸光度が安定し、分析精度の向上が可能である。
更に、噴霧口内壁を粗面化することによって、内壁と試料との接触面積が大きくなり内壁表面に接触した試料は、液滴のまま内壁に留まらずに内壁面に膜状に広がる。この膜の厚みは常に変化するが、液滴の変化と比較すると小さいため、霧化室に向かう霧化試料や助燃ガスの流れは安定する。その結果、安定した原子化が行われ、原子吸光分光光度計で計測される吸光度が安定する。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の原子吸光分光光度計の一実施例について図面を参照して説明する。
概略構成、試料導入方法、噴霧原理、測定手法等は図４および図１に示した従来構成と変更がないため、その説明を割愛する。
【００１４】
図３に、本発明に係る原子吸光分光光度計の霧化器噴霧口を示す。霧化器本体３０には、他端が図示しない容器内の液体試料溶液にその先端が挿入されていて、図示しない支持体に固定された試料吸引管３３が挿入されている。図３下方より空気などの助燃ガスが霧化器本体３０に導入され、試料吸引管３３と霧化器本体３０との隙間である助燃ガス吹き出し口３２から吹き出される。このときの助燃ガスの噴出に伴う負圧により試料吸引管３３先端部から液体試料が引き出されて助燃ガスの噴出流に混入されて噴霧される。この助燃ガス吹き出し口３２に連続して円錐角６０℃の円錐状の広がりを有する噴霧口３１を設ける。噴霧口内壁３３は、ペーパ♯４０で筋目を付けた後、カーボランダム♯６０で軽くラッピングを行って粗面化処理されている。
【００１５】
上記の構成である霧化器を用いて試料溶液を噴霧させた際、従来の霧化器で観測された非定期な吸光度のふらつきが解消されて吸光度の安定性が向上したことが確認された。つまり、噴霧口内部での助燃ガスの滞留場所をなくすことで、吸光度のふらつきの要因である噴霧口内壁での試料液滴の生成、成長、移動、落下を防ぐことができたといえる。
【００１６】
また、上記の構成である霧化器は、噴霧口内壁表面が粗面化処理されていない霧化器に比べて、試料の立下り時間（試料を１５秒間噴霧させた後、蒸留水を噴霧して、吸光度が１割以下に下がるまでの時間）が短縮されることが確認された。その結果を表１に示す。特に濃度の高い試料の場合で立下り時間が短縮されており、噴霧口内壁を粗面化処理することによって、撥水性が向上したことがいえる。
【００１７】
【表１】
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【００１８】
【発明の効果】本発明の原子吸光分光光度計では、霧化器の内壁面に付着した液滴は大きく成長する前に、霧化室に向かって膜状に広がるようになる。この膜の厚みは変化するものの、成長した液滴が変動するのと比較すれば噴霧状態への影響が小さくなるため、バーナ部に向かう粒子の流れは安定することとなり、安定した原子化を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】フレーム原子吸光分光光度計の原子化部の構成図
【図２】フレーム原子吸光分光光度計の従来の霧化器噴霧口の拡大図
【図３】本発明に係るフレーム原子吸光分光光度計の霧化器噴霧口の拡大図
【図４】フレーム原子吸光分光光度計の基本的な全体構造図
【符号の説明】
１  光源部
２  光学系
３  原子化部
４  分光器
５  検出器
８  霧化器
９、３３  試料吸引管
１０、３１  噴霧口
１１、３２  助燃ガス吹き出し口
１２  燃料ガス吹き出し口
１３  霧化器固定部材
１４  霧化室
１５  バーナ部
３０  霧化器本体
３４  噴霧口内壁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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