(57)【要約】【課題】長時間にわたって試料像の記録を行っても短時間で試料解析ができ、かつ試料の損傷を抑えることができる試料観察装置を提供する。【解決手段】像取得記憶部１４は、設定された時間間隔Δｔ毎に、ＴＶカメラ１０で撮像された試料像をメモリＭに取り込んで記憶する。また、像取得記憶部１４において１つの試料像の取り込みが終了してから次の試料像の取り込みが開始されるまでの期間、電子線はブランキングコイル５で偏向されて、試料への電子線照射は中断される。像取得記憶部１４は、長時間観察が終了した時点で、記憶した複数の試料像をディスプレイ１６上に一覧表示させる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
１次線を試料に照射し、その１次線照射による試料からの２次線に基づいて試料像を得るようにした試料観察装置において、
所定の時間間隔で、前記試料上のほぼ同一視野に関する前記試料像を取り込んで記憶する像取得記憶手段
を備えたことを特徴とする試料観察装置。
【請求項２】
前記像取得記憶手段は、記憶した複数の試料像を表示手段画面上に一覧表示する機能を有することを特徴とする請求項１に記載の試料観察装置。
【請求項３】
前記像取得記憶手段は、記憶した複数の試料像を時系列順に並べて動画像を作成する機能を有することを特徴とする請求項１に記載の試料観察装置。
【請求項４】
前記試料観察装置は、電子銃からの電子線を試料に照射し、その電子線照射によって試料を透過した電子線に基づいて試料像を得る透過電子顕微鏡、または、
電子銃からの電子線を試料上に集束させると共に試料上で２次元的に走査させ、その電子線走査によって試料から発生した電子線に基づいて試料像を得る走査電子顕微鏡
であることを特徴とする請求項１から３の何れかに記載の試料観察装置。
【請求項５】
前記像取得記憶手段において前回の試料像の取り込みが終了してから次回の試料像の取り込みが開始されるまでの期間中に、前記試料への１次線照射を中断する手段
を更に備えたことを特徴とする請求項１に記載の試料観察装置。
【請求項６】
前記試料観察装置は、電子銃からの電子線を試料に照射し、その電子線照射によって試料を透過した電子線に基づいて試料像を得る透過電子顕微鏡、または、
電子銃からの電子線を試料上に集束させると共に試料上で２次元的に走査させ、その電子線走査によって試料から発生した電子線に基づいて試料像を得る走査電子顕微鏡であり、
前記試料の電子銃側に配置された偏向手段による電子線偏向によって、前記試料への電子線照射が中断されることを特徴とする請求項５記載の試料観察装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透過電子顕微鏡などの試料観察装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）は、１０−３ｎｍ程度の波長の電子を用いて試料の透過像を観察する装置であり、高分解能での試料観察が行える装置である。このようなＴＥＭを用いると、微小サイズの金属中の相変化などを明瞭に観察することができる。
【０００３】
また、最近では、高温度下で用いられる金属材料などは、金属薄膜試料に加工されてから加熱／引っ張り用の試料ホルダーにセットされ、材料使用環境温度（たとえば１０００℃程度）にて転移の発生や移動などのＴＥＭ観察が行われている。その際、転移の発生や移動などを時系列的に詳しく解析しようとすれば、１０時間程度の連続した観察が必要となる。
【０００４】
このような長時間に及ぶＴＥＭ観察においては、ＴＥＭに据え付けられたＴＶカメラなどによって試料の透過像を撮像し、その像をＶＴＲ装置で動画としてビデオテープに記録するのが一般的である（たとえば、特許文献１参照）。この場合、像記録後の試料解析は、ビデオテープを再生して試料像を観察することによって行われる。
【０００５】
【特許文献１】
特開平７−２７２６６５号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ビデオテープはシーケンシャルな記録媒体のためアクセスが低速である。このため、たとえば１０時間の連続観察を行った場合、試料解析を短時間で行うために記録ビデオの再生を早送りで行っても、その早送りに３時間もかかってしまう。このように従来においては、試料解析に長時間を要していた。
【０００７】
また、１０時間にもわたって試料に電子線が連続して照射されると、試料は激しく損傷し、金属薄膜試料の加熱／引っ張り試験などにおいては転移の様子を正確に観測できないという問題があった。
【０００８】
本発明はこのような点に注目して成されたもので、その目的は、長時間にわたって試料像の記録を行っても短時間で試料解析ができ、かつ試料の損傷を抑えることができる試料観察装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発明の試料観察装置は、１次線を試料に照射し、その１次線照射による試料からの２次線に基づいて試料像を得るようにした試料観察装置において、所定の時間間隔で、前記試料上のほぼ同一視野に関する前記試料像を取り込んで記憶する像取得記憶手段を備えている。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。
【００１１】
図１は、本発明の試料観察装置の一例を示した図であり、透過電子顕微鏡を示した図である。図１において、１は鏡筒であり、鏡筒１の内部は排気装置（図示せず）によって排気されている。
【００１２】
この鏡筒１の内部には、上から順に、電子銃２、加速管３、集束レンズ４、ブランキングコイル（偏向手段）５、試料６、対物レンズ７、中間レンズ８、投影レンズ９、ＴＶカメラ１０が配置されている。
【００１３】
前記電子銃２から放出された電子は、加速管３によって数百ｋｅＶのエネルギーまで加速され、集束レンズ４によって集束された電子線（１次線）は試料６を照射する。そして、試料６を透過した電子線（２次線）は対物レンズ７により結像作用を受け、試料６の初段像が対物レンズ７と中間レンズ８との間に形成される。
【００１４】
その後、中間レンズ８と投影レンズ９により試料拡大像が形成されて行き、最終的な観察／記録面ｈに、数百倍〜数百万倍の範囲で観察目的に沿った倍率で試料像が結像される。この観察／記録面ｈには、ＴＶカメラ１０の撮像素子１０ａが配置されており、観察／記録面ｈに結像された試料像は撮像素子１０ａで撮像される。なお、この撮像素子１０ａは、ＣＣＤの表面に蛍光体などの電子が照射されたときに光を発する層が設けられた構成となっている。
【００１５】
前記撮像素子１０ａからのＴＶ像信号ｉは、ＴＶ画像取り込みインターフェース１１を装備した制御装置（パーソナルコンピュータＰＣ）１２に入力される。この制御装置１２は、本発明の目的に合わせて開発された制御部１３を搭載しており、ＰＣ上で動作する制御部１３は像取得記憶部１４を備えている。
【００１６】
この像取得記憶部１４には、前記インターフェース１１からのＴＶ像信号ｉが供給されるように構成されている。さらに、像取得記憶部１４には、前記制御装置１２に接続された指示部１５からの指示信号が供給されるように構成されている。この指示部１５はキーボードとマウスで構成されている。また、像取得記憶部１４からの画像データｊがディスプレイ（表示手段）１６に供給されるように構成されている。なお、ディスプレイ１６の画面上には、前記マウスの動きに合わせて移動するポインタｐが表示されている。
【００１７】
そして、前記像取得記憶部１４は、ブランキング信号ｂをブランキングコイル電源装置１７に供給するように構成されている。ブランキングコイル電源装置１７は、ブランキング信号ｂに基づき、ブランキングコイル５に供給する励磁電流を調節する。
【００１８】
以上、図１のＴＥＭの装置構成を説明した。なお、図１には示されていないが、金属薄膜試料６は加熱／引っ張り用の試料ホルダーにセットされており、金属薄膜試料６は、たとえば１０００℃程度に加熱された状態で所定の力で引っ張られている。
【００１９】
以下、図１のＴＥＭにおいて、１０００℃程度に加熱されて引っ張られた金属薄膜試料６の透過電子像を、長時間にわたって観察記録する場合の動作説明を行う。図２は、その動作フローを示したものである。
【００２０】
まず操作者は、ＴＶカメラ１０で現在撮像されている試料像がディスプレイ１６上に表示されるように、指示部１５を操作する（図２−（１）の「観察開始」）。この指示部１５からの指示信号を受けた像取得記憶部１４は、前記インターフェース１１からのＴＶ像信号ｉをディスプレイ１６に供給する。この結果、ディスプレイ１６上には、ＴＶカメラ１０で現在撮られている試料像が表示される。
【００２１】
次に操作者は、ディスプレイ１６上に表示される試料像を見ながら、試料６の観察目的部位が観察視野の中心に位置するように、試料位置を調節する（図２−（２））。この試料位置の調節が終わると、操作者は、ピントがしっかり合った試料像が得られるように、対物レンズコイルに流れる電流を調整して焦点合わせを行う。
【００２２】
次に操作者は、試料像の長時間観察に先立ち、前記制御部１３に対して動作設定を行う（図２−（３））。すなわち、操作者は、試料像の記憶を繰り返し行う時間間隔Δｔ（たとえば３００秒）と、試料像の長時間観察開始からその観察終了までの観察時間Ｔ（たとえば１０時間）と、そのＴ時間の試料観察終了時に動画像ファイルを自動生成するかどうかの設定を、指示部１５によって行う。なお、この例においては、動画像ファイルの自動生成が行われるように設定されたものとする。
【００２３】
こうして制御部１３の動作設定が完了すると、次に操作者は、制御装置１２の制御部１３に対して「長時間観察」の開始を指示する（図２−（４））。この「長時間観察」の開始の指示は、ディスプレイ１６上に表示される「長時間観察」のアイコン上に前記ポインタｐを位置させて、マウスをクリックすることで行われる。この結果、時刻ｔ０において、試料６の長時間観察が開始される。
【００２４】
さて、試料６の観察が開始された時刻ｔ０において、ＴＶカメラ１０からのＴＶ像信号ｉが供給されている像取得記憶部１４は、ＴＶカメラ１０で撮像された試料像を１枚目の試料像（試料像１）としてその内部メモリＭに取り込んで記憶する（図２−（５））。この試料像のメモリＭへの取込時間は０．５秒ほどである。
【００２５】
なお、前記メモリＭは、ハードディスクなどの高速かつランダムアクセス可能な記録媒体である。また、前記１枚目の試料像のメモリＭへの記憶の際、その像を取得したときの取得時刻（この場合はｔ０）や、装置の各種設定条件などの付帯データが、１枚目の試料像の画像データと共にメモリＭに記憶される。
【００２６】
そして、像取得記憶部１４は、前記１枚目の試料像のメモリＭへの記憶が終わると同時に、ビームブランキング信号ｂを前記ブランキングコイル電源装置１７に供給する（図２−（６））。このビームブランキング信号ｂを受けたブランキングコイル電源装置１７は、電子線を光軸Ｏの外へ大きく偏向させるための偏向信号をブランキングコイル５に供給する。この結果、電子線はブランキングコイル５によって偏向され、試料６に電子線が照射されなくなる。すなわち、試料６への電子線照射が中断される。
【００２７】
その後、内部に時計機能を備えた像取得記憶部１４は、上述した長時間観察開始時刻ｔ０から前記時間Δｔが経過したかどうかを判断する（図２−（７））。すなわち、像取得記憶部１４は、前記１枚目の試料像の取り込み開始から時間Δｔが経過したかどうかを判断する。この際、その時間Δｔが経過しないうちに前記観察時間Ｔが経過した場合、または操作者による観察終了の指示があった場合、像取得記憶部１４は長時間観察を終了させる（図２−（８））。
【００２８】
この場合、まだ観察時間Ｔが経過しておらず、また、この例では操作者による観察終了指示が最後まで行われないものとすると、像取得記憶部１４は長時間観察開始時刻ｔ０から時間Δｔが経過すると、前記ブランキング信号ｂを解除する信号を前記ブランキングコイル電源装置１７に供給する（図２−（９））。このブランキング解除信号を受けたブランキングコイル電源装置１７は、前記ブランキングコイル５への前記偏向信号の供給を停止する。この結果、ブランキングコイル５による電子線偏向は行われなくなり、試料６に電子線がブランキング前同様に照射されるようになる。
【００２９】
こうして、試料６の像観察が時刻ｔ０＋Δｔに再開されると、ＴＶカメラ１０からのＴＶ像信号ｉが供給されている像取得記憶部１４は、ＴＶカメラ１０で撮像された試料像を２枚目の試料像（試料像２）としてその内部メモリＭに取り込んで記憶する（図２−（１０））。この際、前記１枚目の試料像の時と同様、２枚目の試料像を取得したときの取得時刻（この場合はｔ０＋Δｔ）などの付帯データが、その２枚目の試料像の画像データと共にメモリＭに記憶される。
【００３０】
ここまでの説明からわかるように図１の装置においては、設定された時間間隔Δｔ毎に試料像がメモリＭに間欠的に取り込まれ、さらに、像取得記憶部１４において１枚目の試料像（前回の試料像）の取り込みが終了してから２枚目の試料像（次回の試料像）の取り込みが開始されるまでの期間、試料への電子線照射は中断される。そして、この時間間隔Δｔは、長時間観察終了後にそれらの記憶された試料像をメモリＭから読み出して再現したときに、金属薄膜試料６における転移の変化を把握できる程度の時間に設定されている。このため、図１の装置においては、電子線照射中断によって試料６の電子線損傷が抑えられながら、加熱／引っ張り試験中における試料の変化の様子がメモリＭに詳しく記録されたことになる。
【００３１】
さて、像取得記憶部１４は、前記２枚目の試料像のメモリＭへの記憶が終わると同時に、前記ビームブランキング信号ｂを前記ブランキングコイル電源装置１７に供給する（図２−（１１））。この結果、前記同様、電子線はブランキングコイル５によって光軸外へ偏向され、試料６への電子線照射が中断される。
【００３２】
その後、像取得記憶部１４は、前記２枚目の試料像の取り込み開始時刻（ｔ０＋Δｔ）から前記時間Δｔが経過したかどうかを判断する（図２−（７））。この場合、まだ前記観察時間Ｔはかなり残っているため、像取得記憶部１４は前記時刻（ｔ０＋Δｔ）から時間Δｔが経過すると、前記同様、前記ブランキング信号ｂを解除する信号を前記ブランキングコイル電源装置１７に供給する。この結果、ブランキングコイル５による電子線偏向は行われなくなり、時刻ｔ０＋２Δｔにおいて試料６の像観察が再開される。
【００３３】
以後、前記同様な動作が繰り返し行われ、像取得記憶部１４は、操作者が設定した時間間隔Δｔ毎に、ＴＶカメラ１０で撮像された試料像を試料像３，４，５，……としてその内部メモリＭに取り込んで記憶する。そして、長時間観察開始から前記観察時間Ｔが経過すると（図２−（８））、像取得記憶部１４は、像観察を終了させるために前記ブランキング信号ｂを前記ブランキングコイル電源装置１７に供給する。この結果、試料６への電子線照射は終了される。
【００３４】
以上のような観察時間Ｔの長時間観察が終了した時点では、像取得記憶部１４のメモリＭには、一定時間Δｔ毎の試料上のほぼ同一視野に関する試料像（試料像１，２，３，……，ｎ）が記憶されている。そこで像取得記憶部１４は、このように長時間観察が終了した時点で、これらの試料像１，２，３，……，ｎの画像データをメモリＭから読み出してディスプレイ１６に供給する。この結果、ディスプレイ１６の画面上には、試料像１，２，３，……，ｎが一覧表示される（図２−（１２））。この一覧表示にあたって像取得記憶部１４は、メモリＭに記憶された各元画像の画像データを間引くなどの処理を行うことによって、試料像１，２，３，……，ｎの縮小画像をディスプレイ１６の画面上に一覧表示する。また、この一覧表示の際、像取得記憶部１４は、各縮小画像をその撮像時刻とあわせて一覧表示する。
【００３５】
図３は、ディスプレイ１６の画面上に一覧表示された試料像１，２，３，……，ｎを示したものである。操作者はそれらの試料像を見れば、長時間観察における試料の変化を一目で確認することができる。このため、金属薄膜試料の長時間にわたる加熱／引っ張り試験を行った場合には、短時間で試料解析を行うことができる。なお、一覧表示された縮小画像の１つの上に前記ポインタｐを位置させてマウスをダブルクリックすると、その選択された試料像の元画像が、一覧表示画像に代わってディスプレイ画面上いっぱいに拡大表示される。
【００３６】
ところで、上記例では、長時間観察に先立って「動画像ファイルの自動生成」が設定されている。このため、前記像取得記憶部１４は、前記観察時間Ｔの長時間観察が終了した時点で、その内部メモリＭに取り込んだ試料像１，２，３，……，ｎを時系列順に並べて１つの動画像ファイルを作成し、その動画像ファイルをメモリＭに記憶している。
【００３７】
一方、図１の装置においては、図３に示すように、ディスプレイ画面上に「動画像表示」のアイコンが表示されている。そこで操作者が、この「動画像表示」のアイコン上に前記ポインタｐを位置させてマウスをクリックすると、前記像取得記憶部１４は、図３に示された一覧表示に代えて、試料像１，２，３，……，ｎについての動画像をディスプレイ画面上に表示させる。この動画像観察によって操作者は、長時間観察における試料の変化を確認することができる。なお、ディスプレイ上の「一覧表示」のアイコン上に前記ポインタｐを位置させて、マウスをクリックすると、図３に示した一覧表示の画面に戻される。
【００３８】
また、図１の装置においては、図３に示すように、ディスプレイ画面上に「間引き表示」のアイコンが表示されている。操作者がこの「間引き表示」のアイコン上に前記ポインタｐを位置させてマウスをクリックすると、前記像取得記憶部１４は、図３に示された一覧表示に代えて、記憶した試料像を間引いてその一部の像を一覧表示する。たとえば、長時間観察開始から１時間毎に撮像された試料像が選択されて一覧表示される。なお、この間引き表示についての装置設定は、事前に操作者によって行われている。
【００３９】
また、図１の装置においては、図３に示すように、ディスプレイ画面上に「動画作成」のアイコンが表示されている。この動画作成を行う場合には、操作者はまず、図３に示された試料像１，２，３，……，ｎの中から動画像の中に含ませたい試料像をマウスを用いて選択する。その選択後に操作者が、前記「動画作成」のアイコン上に前記ポインタｐを位置させてマウスをクリックすると、前記像取得記憶部１４は、その選択された複数の試料像を時系列順に並べて１つの動画像ファイルを作成する。そして像取得記憶部１４は、図３に示された一覧表示に代えて、その作成した動画像をディスプレイ画面上に表示させる。
【００４０】
以上、図１の透過電子顕微鏡について説明したが、この装置においては、たとえば３００秒毎に０．５秒間の試料撮像が行われ、その撮像の間だけ電子線が試料に照射されるので、従来のように電子線を試料に当て続けるのに比べて試料損傷は１／６００に抑えられる。
【００４１】
なお、本発明は上記例に限定されるものではない。たとえば上記例では、前回の試料像の取り込みが終了してから次回の試料像の取り込みが開始されるまでの期間中ずっと、試料への電子線照射は中断された。これを、その期間中の一部の時間だけ、試料への電子線照射を中断するようにしてもよい。この場合でも従来より試料損傷は抑えられる。
【００４２】
また、上記例では、電子線をブランキングして試料への電子線照射を中断するようにしたが、試料と電子銃との間にビーム遮蔽板を配置して試料への電子線照射を中断するようにしてもよい。
【００４３】
また、本発明を、長時間にわたって試料上のほぼ同一視野に関する２次電子像観察を行う走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）や、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）に用いるようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一例を示した図であり、透過電子顕微鏡を示した図である。
【図２】図１の透過電子顕微鏡の動作フローを示した図である。
【図３】図１のディスプレイ１６上に表示される試料像の一例を示した図である。
【符号の説明】
１…鏡筒、２…電子銃、３…加速管、４…集束レンズ、５…ブランキングコイル、６…試料、７…対物レンズ、８…中間レンズ、９…投影レンズ、１０…ＴＶカメラ、１０ａ…撮像素子、１１…ＴＶ像取り込みインターフェース、１２…制御装置、１３…制御部、１４…像取得記憶部、１５…指示部、１６…ディスプレイ、１７…ブランキングコイル電源装置
【図１】
2004335242.tif 000003
【図２】
2004335242.tif 000004
【図３】
2004335242.tif 000005