(57)【要約】【目的】試料ホルダを交換すること無しに、試料を加熱、電圧印加又はその両方を行い、試料の変化を観察するその場観察を行うことにより、大気中で試料を交換する際に起こる、試料への汚れ、ゴミの付着又は破損の恐れがない電子顕微鏡用試料ホルダを提供する。【構成】透過電子顕微鏡等を用いた試料観察において、加熱手段が設置され、内部に試料を装填する炉と、試料に電圧印加する電極と、を備えた電子顕微鏡用試料ホルダ。【選択図】　　　　図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱手段が設置され、内部に試料を装填する炉と、
前記試料に電圧印加する電極と、
を備えた、電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項２】
試料の加熱と試料の電圧印加が同時に行えることを特徴とした請求項１に記載した電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項３】
前記試料を押止する試料押止手段と、
前記試料押止手段の反対面より前記試料に当接する前記電極と、
前記電極を押止する電極押止手段と、
前記炉を断熱手段を介して支持する炉ホルダと、
前記炉ホルダを断熱手段を介して支持する支持ホルダと、
を備えた請求項１又は請求項２に記載した電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項４】
試料への加熱と、
前記試料への電圧印加と、
を同時に行う電子顕微鏡における試料観察方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、試料に対する観察を行う電子顕微鏡等の荷電子ビーム源から照射される電子ビームの通路に試料を保持する試料ホルダに関し、特に、試料を加熱及び電圧印加を行いながら観察を行う試料ホルダに関する。
【０００２】
【従来の技術】
透過顕微鏡等を用いた試料観察において、例えば、金属材料や半導体の分子構造を観察する場合、試料の加熱又は電圧印加を行いながらその場観察を行う場合がある。
【０００３】
図１は、従来技術による加熱のみを行う試料ホルダである。炉７に加熱手段であるヒータ２が組み込まれており、炉７内部に試料１が試料押さえ５により装填されている。試料加熱専用の試料ホルダのため、試料の加熱のみを行いながらその場観察を行うことが出来る。
【０００４】
図２は、従来技術による電圧印加のみを行う試料ホルダである。ホルダ９には、２つの絶縁材１４が設置されており、おのおのの絶縁材１４には試料押さえを兼ねた電極１１が設置されている。電極１１には、電極印加用電線１３が接続されている。ホルダ９には電気的に絶縁するためのスペーサ１０を介して、試料１’が２個の電極１１により押止されている。試料電圧印加専用の試料ホルダのため、試料の電圧印加のみを行いながらその場観察を行うことが出来る。試料を交換する場合には、電極１１を外さなければならなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従来技術による試料ホルダは、加熱専用又は電圧印加専用であった。このため、試料をそれぞれの試料ホルダに入れ換えて使用していた。
【０００６】
しかしながら、電子顕微鏡内部は真空状態が維持されており、試料の交換は試料を大気中に取り出して行うため、試料の汚れ、ゴミの付着の恐れがあった。汚れた試料による電子顕微鏡内部の汚染は、電子顕微鏡の性能を低下させる。
【０００７】
また、試料の大きさは、２〜３ｍｍ程度と微小な場合もあり、試料交換の作業も困難であった。試料の厚さも、１μｍ程度と極めて薄い場合もあり、試料交換の際に試料破損させる恐れもあった。
【０００８】
本発明が解決しようとする課題は、試料交換することなしに、加熱、電圧印加又はその両方を行いながら観察出来る試料ホルダを提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
第１の発明は、加熱手段が設置され、内部に試料を装填する炉と、試料に電圧印加する電極と、を備えたことを特徴とする。
【００１０】
第２の発明は、試料の加熱と試料の電圧印加が同時に行えることを特徴とする。
【００１１】
第３の発明は、試料を押止する試料押止手段と、試料押止手段の反対面より試料に当接する電極と、電極を押止する電極押手段と、炉を断熱手段を介して支持する炉ホルダと、炉ホルダを断熱手段を介して支持する支持ホルダと、を備えたことを特徴とする。
【００１２】
第４の発明は、試料への加熱と、試料への電圧印加と、を同時に行うことを特徴とする。
【００１３】
【実施例】
図３は、本発明による試料ホルダの先端部分である。試料が装填されている部分は、図示しない移動機構により、移動可能、又は、試料の傾斜が自在なように構成しても良い。
【００１４】
図４は、図３におけるＡ部詳細である。支持ホルダ６’’に、炉ホルダ４’が、止めネジ８’を介して支持されている。止めネジ８’は、高温において機械的に安定で、比較的熱伝導の悪い材料であるルビー、サファイヤ等の球体を介した点接触で炉ホルダ４’を支持しているため、炉ホルダ４’から発生する熱が支持ホルダ６’’に伝わり難い。
【００１５】
図５は、図４における断面ＢＢである。炉ホルダ４’’は支持ホルダ６’’’に支持されている。炉７’は炉ホルダ４’’に、ルビー、サファイヤ等の球体を用いた止めネジ８’’を介して支持されている。炉７’には、ヒータ２’が組み込まれており、ヒータ２’にはヒータ用電線３’’が接続されている。炉７’には、試料１’’がねじ込み式の試料押さえ５’により装填されている。試料１’’上部には２個の電極１５がねじ込み式の電極押さえ１６により取り付けられており、試料１’’と接している。電極１５には電圧印加用電線１３’’が接続されている。１４’、１４’’、１４’’’は、絶縁材で、電圧がかかる電極１５及び試料１’’を他の部品と電気的に絶縁している。試料１’’は、試料押さえ５’を緩めることで、電極１５等を外すこと無く、容易に交換することが出来る。
【００１６】
上記に示した、試料ホルダの作用を説明する。試料１’’の電圧印加による変化のみを観察したい場合は、電極１５に電圧を加えることで、試料１’’に電圧が印加される。引き続き、加熱による試料の変化を観察したい場合は、ヒータ２’に通電を行うことで、炉７’の温度が上昇し、炉７’内の試料１’’を加熱することが出来る。また、試料１’’を加熱しながら、試料１’’に電圧印加を行うことも出来る。このように、本発明による試料ホルダを用いることにより、試料ホルダを交換することなしに、試料１’’を加熱、電圧印加又はその両方を行い、試料の変化を観察することが出来る。
【００１７】
また、炉ホルダ４’’と支持ホルダ６’’’、炉ホルダ４’’と炉７’は断熱されているため、炉７’が高温になっても支持ホルダ６’’’に熱が伝わり難くい。このため、長尺な支持ホルダ６’’’が熱膨張で伸びて電子顕微鏡の像が熱ドリフトを起こすことがない。炉７’や炉ホルダ４’’が熱で膨張しても試料１’’を中心に膨張するので、熱ドリフトの原因になり難い。
【００１８】
【発明の効果】
本発明による試料ホルダを用いることにより、試料ホルダを交換すること無しに、試料を加熱、電圧印加又はその両方を行い、試料の変化を観察するその場観察を行うことが出来る。このため、大気中で試料を交換する際に起こる、試料への汚れ、ゴミの付着又は破損の恐れが無くなった。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来技術による加熱用試料ホルダの断面図である。
【図２】従来技術による電圧印加用試料ホルダの断面図である。
【図３】本発明による試料ホルダ先端部である。
【図４】図３におけるＡ部詳細である。
【図５】図４におけるＢＢ断面図である。
【符号の説明】
１　試料
１’　試料
２　ヒータ
２’　ヒータ
３　ヒータ用電線
３’　ヒータ用電線
３’’　ヒータ用電線
４　炉ホルダ
４’　炉ホルダ
４’’　炉ホルダ
５　試料押さえ
６　支持ホルダ
６’　支持ホルダ
６’’　支持ホルダ
６’’’　支持ホルダ
７　炉
７’　炉
８　止めネジ
８’　止めネジ
８’’　止めネジ
９　ホルダ
１０　スペーサ
１１　電極
１２　ネジ
１３　電圧印加用電線
１３’　電圧印加用電線
１３’’　電圧印加用電線
１４　絶縁材
１４’　絶縁材
１４’’　絶縁材
１４’’’　絶縁材
１５　電極
１６　電極押さえ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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