(57)【要約】【課題】耐食性および耐応力腐食割れ性に優れ、自動車、鉄道車両、航空機等の輸送機器の構造材として好適に使用することが出来る高強度アルミニウム合金押出材の製造方法が提供される。【解決手段】Ｓｉ：０．５％〜１．５  ％、Ｍｇ：０．９％〜１．６  ％、Ｃｕ：０．８％〜２．５  ％を含有すると共に、下記の条件式（１）  、（２）  、（３）  、（４）  を満足し、３≦Ｓｉ％＋Ｍｇ％＋Ｃｕ％≦４−−−（１）Ｍｇ％≦１．７×Ｓｉ％−−−（２）Ｍｇ％＋Ｓｉ％≦２．７−−−（３）Ｃｕ％／２≦Ｍｇ％≦（Ｃｕ％／２）＋０．６−−−（４）更に、Ｍｎ：０．５％〜１．２  ％を含有し、残部アルミニウム及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金のビレットをソリッドダイスを用いて中実材に押出加工し、ポートホールダイスまたはブリッジダイスを用いて中空材に押出加工する方法であって、押出加工された中実材および中空材の直角断面において面積率で６０％以上の繊維状組織を有する押出材とする。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ：０．５％（重量％、以下同じ）〜１．５  ％、Ｍｇ：０．９％〜１．６  ％、Ｃｕ：０．８％〜２．５  ％を含有するとともに、下記の条件式（１）  、（２）  、（３）  、（４）  を満足し、
３≦Ｓｉ％＋Ｍｇ％＋Ｃｕ％≦４−−−（１）
Ｍｇ％≦１．７×Ｓｉ％−−−（２）
Ｍｇ％＋Ｓｉ％≦２．７−−−（３）
Ｃｕ％／２≦Ｍｇ％≦（Ｃｕ％／２）＋０．６−−−（４）
さらにＭｎ：０．５％〜１．２  ％を含有し、残部アルミニウム及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金のビレットをソリッドダイスを用いて中実材に押出加工する方法であって、ソリッドダイスのベアリングの長さ（Ｌ）が０．５ｍｍ以上で、且つ該ベアリングの長さ（Ｌ）と押出加工される中実材の肉厚（Ｔ）との関係がＬ≦５Ｔであるソリッドダイスを用いて押出加工し、押出加工された中実材の断面組織において面積率で６０％以上の繊維状組織を有する中実押出材とすることを特徴とする耐食性および耐応力腐食割れ性に優れた高強度アルミニウム合金押出材の製造方法。
【請求項２】
前記ソリッドダイスの前面にフローガイドを配設してなり、該フローガイドは、そのガイド孔の内周面がソリッドダイスのベアリングに連続するオリフィスの外周面から５ｍｍ以上離れており、且つその厚さがビレットの直径の５〜２５％であることを特徴とする請求項１記載の耐食性および耐応力腐食割れ性に優れた高強度アルミニウム合金押出材の製造方法。
【請求項３】
請求項１記載のアルミニウム合金のビレットをポートホールダイスまたはブリッジダイスを用いて中空材に押出加工する方法であって、ビレットが分断されてダイスのポート部に進入したのちマンドレルを取り囲んで再び一体化する溶着室におけるアルミニウム合金の非溶着部での流速に対する溶着部での流速の比を１．５以下として中空材に押出加工し、該中空材の断面組織において面積率で６０％以上の繊維状組織を有する中空押出材とすることを特徴とする耐食性および耐応力腐食割れ性に優れた高強度アルミニウム合金押出材の製造方法。
【請求項４】
前記アルミニウム合金が、さらにＣｒ：０．０２  ％〜０．４  ％、Ｚｒ：０．０３  ％〜０．２  ％、Ｖ：０．０３  ％〜０．２  ％、Ｚｎ：０．０３  ％〜２．０  ％のうち１種類以上を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の耐食性および耐応力腐食割れ性に優れた高強度アルミニウム合金押出材の製造方法。
【請求項５】
前記アルミニウム合金のビレットを４５０℃以上の温度で均質化処理した後、均質化処理温度から少なくとも２５０℃までは平均冷却速度２５℃／ｈ以上で冷却する均質化処理工程と、均質化処理後のアルミニウム合金のビレットを４５０℃以上の温度に加熱して押出加工を行う押出工程と、押出直後の押出材の表面温度が４５０℃以上に保持された状態で１０℃／秒以上の冷却速度で１００℃以下の温度まで冷却するプレス焼入れ工程または前記押出材を４５０℃以上の温度で溶体化処理した後１０℃／秒以上の冷却速度で１００℃以下の温度まで冷却する焼入れ処理工程と、１５０〜２００℃で２〜２４時間の熱処理を施す焼戻し処理工程とからなることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の耐食性および耐応力腐食割れ性に優れた高強度アルミニウム合金押出材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、耐食性および耐応力腐食割れ性に優れた高強度アルミニウム合金押出材、とくに、自動車、鉄道車両、航空機などの輸送機器の構造材として好適に使用される耐食性および耐応力腐食割れ性に優れた高強度アルミニウム合金押出材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
自動車部材などの輸送機器部材については、近年、地球環境保護の観点から、排気ガスの規制が厳しくなり、燃料消費量を減らし有害ガスや炭酸ガスの排出量を低減させるために、車両重量の軽量化が強く推し進められている。その一つとして、従来使用されていた鉄系の部材をアルミニウム系の部材に変更することにより効果を上げている。
【０００３】
このような状況の下で、アルミニウム材料のうち６０６１合金、６０６３合金に代表される６０００系（Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系）のアルミニウム合金は、加工性が良く製造が容易であり、耐食性にも優れているため、輸送機器部材として広く実用化されているが、７０００系（Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系）や２０００系（Ａｌ−Ｃｕ系）の高強度アルミニウム合金と比べ強度面で劣るという難点があるため、６０００系アルミニウム合金の強度を向上させるための試みが行われており、６０１３合金、６０５６合金、６０８２合金などが開発されている。
【０００４】
上記の開発合金は、従来の６０６１合金などに比べて改善された強度を有するが、車両の軽量化の進行に伴って材料の薄肉化の要求はさらに厳しくなっており、これらの開発合金では、強度、耐食性、耐応力腐食割れ性の面で必ずしもなお十分でない場合があり、先に、本出願の発明者の１人は他の発明者とともに、特定された合金組成を有するＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ−Ｃｕ系アルミニウム合金押出材の結晶層厚を制御することにより良好な耐食性を有する高強度アルミニウム合金押出材を提案した（特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特開２０００−１１５５９号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記提案されたアルミニウム合金は変形抵抗が高く、従来の６０６３合金などに比べて押出性が劣り、とくに中実材の押出しにおいて、ビレットを押継ぎする場合、ソリッドダイスの前面にフローガイドを配設する必要があるが、角部に押出割れが生じ、また表層部の組織が粗大となって強度、耐応力腐食割れ性を低下させるという問題がある。
【０００７】
また、ポートホールダイスやブリッジダイスを用いて中空材を押出加工した場合、押出割れが生じ、さらに溶着部での組織が粗大となって強度、耐食性、耐応力腐食割れ性を低下させるという問題がある。
【０００８】
本発明は、特許文献１で提案されたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ−Ｃｕ系アルミニウム合金における上記の問題点を解消するために、ソリッドダイスを用いて、またはソリッドダイスにフローガイドを付加して中実材に押出加工する場合におけるダイスおよびフローガイド各部の寸法と押出材の特性との関係、およびポートホールダイスやブリッジダイスを用いて中空材を押出加工する場合における押出ダイス内部でのアルミニウム合金の流速の違いと押出材の特性との関係について、試験、検討を重ねた結果としてなされたものであり、その目的は、押出割れや押出材の組織粗大化を防止し、耐食性、耐応力腐食性、強度に優れたアルミニウム合金押出材の製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の請求項１による耐食性、耐応力腐食割れ性に優れた高強度アルミニウム合金押出材の製造方法は、Ｓｉ：０．５％〜１．５  ％、Ｍｇ：０．９％〜１．６  ％、Ｃｕ：０．８％〜２．５  ％を含有するとともに、下記の条件式（１）  、（２）  、（３）  、（４）  を満足し、
３≦Ｓｉ％＋Ｍｇ％＋Ｃｕ％≦４−−−（１）
Ｍｇ％≦１．７×Ｓｉ％−−−（２）
Ｍｇ％＋Ｓｉ％≦２．７−−−（３）
Ｃｕ％／２≦Ｍｇ％≦（Ｃｕ％／２）＋０．６−−−（４）
さらにＭｎ：０．５％〜１．２  ％を含有し、残部アルミニウム及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金のビレットをソリッドダイスを用いて中実材に押出加工する方法であって、ソリッドダイスのベアリングの長さ（Ｌ）が０．５ｍｍ以上で、且つ該ベアリングの長さ（Ｌ）と押出加工される中実材の肉厚（Ｔ）との関係がＬ≦５Ｔであるソリッドダイスを用いて押出加工し、押出加工された中実材の断面組織において面積率で６０％以上の繊維状組織を有する中実押出材とすることを特徴とする。
【００１０】
請求項２による耐食性、耐応力腐食割れ性に優れた高強度アルミニウム合金押出材の製造方法は、請求項１において、前記ソリッドダイスの前面にフローガイドを配設してなり、該フローガイドは、そのガイド孔の内周面がソリッドダイスのベアリングに連続するオリフィスの外周面から５ｍｍ以上離れており、且つその厚さがビレットの直径の５〜２５％であることを特徴とする。
【００１１】
請求項３による耐食性、耐応力腐食割れ性に優れた高強度アルミニウム合金押出材の製造方法は、請求項１記載のアルミニウム合金のビレットをポートホールダイスまたはブリッジダイスを用いて中空材に押出加工する方法であって、ビレットが分断されてダイスのポート部に進入したのちマンドレルを取り囲んで再び一体化する溶着室におけるアルミニウム合金の非溶着部での流速に対する溶着部での流速の比を１．５以下として中空材に押出加工し、該中空材の断面組織において面積率で６０％以上の繊維状組織を有する中空押出材とすることを特徴とする。
【００１２】
請求項４による耐食性および耐応力腐食割れ性に優れた高強度アルミニウム合金押出材の製造方法は、請求項１〜３のいずれかにおいて、前記アルミニウム合金が、さらにＣｒ：０．０２  ％〜０．４  ％、Ｚｒ：０．０３  ％〜０．２  ％、Ｖ：０．０３  ％〜０．２  ％、Ｚｎ：０．０３  ％〜２．０  ％のうち１種類以上を含有することを特徴とする。
【００１３】
また、請求項５による耐食性および耐応力腐食割れ性に優れた高強度アルミニウム合金押出材の製造方法は、請求項１〜４のいずれかにおいて、前記アルミニウム合金のビレットを４５０℃以上の温度で均質化処理した後、均質化処理温度から少なくとも２５０℃までは平均冷却速度２５℃／ｈ以上で冷却する均質化処理工程と、均質化処理後のアルミニウム合金のビレットを４５０℃以上の温度に加熱して押出加工を行う押出工程と、押出直後の押出材の表面温度が４５０℃以上に保持された状態で１０℃／秒以上の冷却速度で１００℃以下の温度まで冷却するプレス焼入れ工程または前記押出材を４５０℃以上の温度で溶体化処理した後１０℃／秒以上の冷却速度で１００℃以下の温度まで冷却する焼入れ処理工程と、１５０〜２００℃で２〜２４時間の熱処理を施す焼戻し処理工程とからなることを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明のアルミニウム合金における合金成分の意義およびその限定理由について説明する。
Ｓｉは、Ｍｇと共存してＭｇ２  Ｓｉを析出してアルミニウム合金の強度を向上させる機能を有する。Ｓｉの好ましい含有範囲は０．５  ％〜１．５  ％であり、０．５  ％未満ではその効果が十分でなく、１．５  ％を越えると耐食性が低下する。Ｓｉのより好ましい含有範囲は０．７  ％〜１．２  ％である。
【００１５】
Ｍｇは、Ｓｉと共存してＭｇ２  Ｓｉを析出し、更にＣｕと共存することによりＣｕＭｇＡｌ２  を微細析出させ、アルミニウム合金の強度を向上させる。Ｍｇの好ましい含有範囲は０．９  ％〜１．６  ％であり、０．９  ％未満ではその効果が十分でなく、１．６  ％を越えて含有すると耐食性が低下する。Ｍｇのより好ましい含有範囲は０．９  ％〜１．２  ％である。
【００１６】
Ｃｕは、Ｓｉ、Ｍｇと同様に強度向上に寄与する元素成分であり、その好ましい含有範囲は０．８  ％〜２．５  ％である。０．８  ％未満ではその効果が小さく、２．５  ％を越えて含有すると製造が困難となり耐食性も低下する。Ｃｕのより好ましい含有範囲は０．９  ％〜２．０  ％である。
【００１７】
Ｍｎは、熱間加工中の再結晶を抑制して繊維状組織とし、高強度を得るために重要な役割を演じる。Ｍｎの好ましい含有範囲は０．５  ％〜１．２  ％であり、０．５  ％未満では再結晶の抑制効果は不十分となり、１．２  ％を越えると粗大な金属間化合物の生成及び熱間加工性の劣化を生じる。Ｍｎのより好ましい含有範囲は０．６  ％〜１．０  ％である。
【００１８】
本発明の高強度アルミニウム合金は、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｍｎを必須成分とし、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃｕ相互間の条件式（１）  〜（４）  を満足する必要がある。これによって、金属間化合物の生成量、分布状態が制御され、アルミニウム合金にバランスの良い高強度及び耐食性が付与される。必須成分Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃｕの合計含有量が３  ％未満では所望の強度を得ることが出来ず、４  ％を越えると耐食性が低下し、ＭｇとＳｉの合計含有量が２．７  ％を越えると耐食性が低下し、延性が劣化する。
【００１９】
上記の本発明のアルミニウム合金に、選択成分として添加されるＣｒ、Ｚｒ、Ｖ、Ｚｎは、結晶粒径を微細にする機能を有する。Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖ、Ｚｎが、それぞれ下限値に満たないとその効果が小さく、上限値を越えると粗大な金属間化合物が生成し、伸び、靱性の低下等、押出材の機械的性質に悪影響を及ぼす。なお、本発明のアルミニウム合金には、通常、鋳塊組織微細化のために添加される少量のＴｉ、Ｂが含まれていても本発明の特性が害されることはない。
【００２０】
本発明の押出方法のうち中実材の押出加工について説明すると、所定の組成を有するアルミニウム合金は、通常の半連続鋳造によりビレットに造塊され、ソリッドダイスを用いて熱間で中実材に押出加工される。ソリッドダイスを用いて中実材を押出加工する場合の装置構成を図１に示す。長い押出材を製造する場合には、ビレットを押継ぎするためにソリッドダイス１の前面にフローガイド４を配置する。
【００２１】
コンテナ７内に装入されたアルミニウム合金のビレット９は、押出ステム８で矢印方向に押されてフローガイド４のガイド孔５に進入した後、ソリッドダイス１のオリフィス３に入り、ソリッドダイス１のベアリング面２で成形されて中実材１０として押し出される。
【００２２】
中実材の押出加工においては、ソリッドダイスのベアリングにより押出材の形状が決定され、ベアリング長さＬは押出材の特性に影響を与える。本発明においては、０．５ｍｍ≦Ｌとし、且つＬと押出加工された中実材１０の直角断面における肉厚Ｔ（図２）との関係をＬ≦５Ｔ、好ましくはＬ≦３Ｔとすることが重要であり、この寸法をそなえたソリッドダイスを用いて押出加工することにより、押し出される中実材の断面組織において面積率で６０％上の繊維状組織を有する中実押出材とすることができることを知見した。断面組織において面積率で６０％上、好ましくは８０％以上の繊維状組織を有する中実押出材は優れた強度、耐食性および耐応力腐食割れ性をそなえており、押出材の再結晶組織が面積率で２０％を越えると粒界腐食が生じ易くなり、４０％を越えると許容限度以上の粒界腐食が生じるようになる。なお、肉厚Ｔとは、図２に示すように、押出加工された中実押出材の直角断面において、各部位の肉厚のうち最も大きいものをいう。
【００２３】
ベアリングの長さが０．５ｍｍ未満になると、ベアリングの加工が難しくなり、ベアリングが弾性変形して寸法が不安定となり易い。また、ベアリングの長さが５Ｔを越えると、押し出される中実材の断面組織のうち表層部が再結晶し易くなる。
【００２４】
ソリッドダイス１の前面にフローガイド４を配設する場合は、フローガイド４のガイド孔５の内周面６がソリッドダイス１のオリフィス３の外周面から５ｍｍ以上離れており（Ａ≧５ｍｍ）、且つその厚さＢがビレット９の直径の５〜２５％であること（Ｂ＝Ｄ×５〜２５％）が重要であり、前記のベアリング寸法をそなえたソリッドダイスとの組合わせで、押し出される中実材の断面組織において面積率で６０％上の繊維状組織となり、優れた強度、耐食性および耐応力腐食割れ性をそなえた中実押出材が得られる。
【００２５】
フローガイド４のガイド孔５の内周面６とソリッドダイス１のオリフィス３の外周面との距離Ａが５ｍｍ未満では、フローガイド５内でのビレットの加工度が大きくなり、押し出される中実材の表層部が再結晶する。フローガイド４の長さＢがビレット９の直径（Ｄ）の５％未満では、フローガイド５の強度が十分でなく変形が生じ易くなり、フローガイド５の長さＢがビレット９の直径（Ｄ）の２５％を越えて長くなると、フローガイド内でのビレットの加工度が大きくなり、押し出された中実材に割れが生じて、強度や伸びが大幅に低下する。なお、中実押出材の形状が矩形の場合には、角部に０．５ｍｍ以上のＲを付けることにより角部の割れや表層部の再結晶を防止することができる。
【００２６】
つぎに、本発明の押出方法のうち中空材の押出加工について説明すると、所定の組成を有するアルミニウム合金は、通常の半連続鋳造によりビレットに造塊され、ポートホールダイスまたはブリッジダイスを用いて熱間で中空材に押出加工される。図３〜４にポートホールダイスの構成を示す。図３はダイス雄型１２をマンドレル１５側から見た正面図、図４はマンドレル１５が嵌まり込むダイス部１６をそなえたダイス雌型１３の背面図、図５はダイス雄型１２と雌型１３を合わせてなるポートホールダイス１１の縦断面図、図６は図５の成形部の拡大図である。
【００２７】
ポートホールダイス１１は、複数のポート部１４、１４とマンドレル１５を有する雄型１２と、ダイス部１６をそなえた雌型１３を、図５に示すように合わせてなるもので、押出ステム（図示せず）で押されたビレットは、分断されてダイス雄型１２のポート部１４、１４に進入したのち、溶着室１７においてマンドレル１５を取り囲んで再び一体化（溶着）し、溶着室１７を出る時、内面をマンドレル１５のベアリング部１５Ａで、外面をダイス部１６のベアリング部１６Ａで成形され中空材となる。なお、ブリッジダイスは、ダイス内でのメタルのフロー、押出圧力、押出作業性などを考慮して雄型の構造を変えたもので、基本的にはポートホールダイスと同様な構造のものである。
【００２８】
この場合、複数のポート部１４、１４に進入したアルミニウム合金（メタル）は、ポート部１４、１４から出て溶着室１７に入ると、ポート部１４とポート部１４の間のブリッジ部１８、１８の裏側へも回り込み、互いに接合（溶着）するが、ポート部１４から出てそのままダイス部１６へ流出し、他のポート部１４から出るメタルとの溶着に関わらない、すなわち非溶着部でのメタルの流速は、ブリッジ部１８の裏側に流れ、他のポート部１４から出るメタルとの溶着に関わる、すなわち溶着部でのメタルの流速より早くなり、溶着室１７内のメタルの流速に差が生じる。なお、図３〜４では、ポート部およびブリッジ部が各２個あるポートホールダイスを示しているが、ポート部およびブリッジ部が各３個以上あるポートホールダイスでも同様である。
【００２９】
発明者らは、ダイス内におけるメタルの流速の違いと押出された中空材の特性との関係について、試験、検討を重ねた結果、押出割れや溶着部の組織粗大化は、この流速差に起因するものであり、これを防止するためには、溶着室１７におけるメタルの溶着部での流速に対する非溶着部での流速の比を１．５以下（非溶着部での流速／溶着部での流速≦１．５）として押出加工することが必要であり、メタルの流速比をこの限界範囲内とすることによって、押し出される中空材の断面組織において面積率で６０％上の繊維状組織を有する中空押出材とすることができ、耐食性、耐応力腐食割れ性、強度に優れた中空押出材が得られることを知見した。断面組織において面積率で６０％上の繊維状組織を有する中空押出材は優れた耐食性および耐応力腐食割れ性をそなえており、押出材の再結晶組織が面積率で２０％を越えると粒界腐食が生じ易くなり、４０％を越えると許容限度以上の粒界腐食が生じるようになる。
【００３０】
ダイスの溶着室１７におけるメタルの非溶着部での流速に対する溶着部での流速の比を１．５以下として押出加工するためには、例えば、ポートホールダイスのブリッジ幅Ｗ（図３）に対するチャンバー深さＤ（図５〜６）の比を調整したダイスを用いる。図７に、Ｄ／Ｗと（溶着部でのメタルの流速／非溶着部でのメタルの流速）の関係の一例を示す。
【００３１】
続いて、本発明のアルミニウム合金押出材の好ましい製造方法について説明すると、まず、前記の組成を有するアルミニウム合金の溶湯を、例えば、半連続鋳造によりビレットに造塊し、得られたビレットを均質化処理工程で、４５０℃以上融点未満の温度で均質化処理し、均質化処理温度から少なくとも２５０℃までを、２５℃／ｈ以上の平均冷却速度で冷却する。
【００３２】
均質化処理温度が４５０℃未満では、均質化が十分に行われず、溶質元素の溶入化も不十分となって、押出直後に水冷する所謂プレス焼入れによって強度を得ようとしても十分な強度を得られない。２５０℃までを平均冷却速度２５℃／ｈ以上の冷却速度で冷却することにより、均質化処理で溶入した溶質元素の固溶状態が維持され、高強度が達成される。冷却速度が２５℃／ｈに満たないと、均質化処理で固溶した溶質成分が析出、且つ凝集して粗大となり、凝集化した成分は再固溶し難いから十分な強度が得難くなる。安定して高強度を得るために、より好ましい冷却速度は１００℃／ｈ以上である。
【００３３】
均質化処理工程終了後、押出用ビレットを、押出加工工程において、４５０℃以上の温度に加熱して熱間押出を行い押出材を得る。押出前の押出用ビレットの温度が４５０℃未満では、溶質元素の溶入化が不十分となり、プレス焼入れで十分な強度を得られず、その温度が融点以上になると押出操作中に割れを引き起こす。
【００３４】
プレス焼入れを行う場合には、押出直後の押出材の表面温度が４５０℃以上の温度に保持された状態とし、プレス焼き入れ工程において１０℃／秒以上の冷却速度で１００℃以下の温度まで冷却する。押出材の表面温度が４５０℃未満では、溶質成分が析出する所謂焼入れ遅れが生じ、所望の強度が得られない。冷却速度が１０℃／秒に満たないと、冷却中に溶質成分の析出が生じ所望の強度が得らず耐食性も低下する。より好ましい冷却速度は５０℃／秒以上である。
【００３５】
押出材を、通常の焼入れ処理工程に従い、雰囲気炉や塩浴炉等の熱処理炉中で４５０℃以上の温度で溶体化処理した後、１０℃／秒以上の冷却速度で１００℃以下まで冷却してもよい。溶体化処理時の熱処理温度が４５０℃未満では、溶質元素の溶入化が不十分となり所望する強度を得られず、冷却速度が１０℃／秒に満たないと、プレス焼入れ工程の場合と同様に、冷却中に溶質成分の析出が生じて所望の強度が得らず耐食性も低下する。より好ましい冷却速度は５０℃／秒以上である。
【００３６】
焼入れの終了した押出材は、焼戻し処理工程において１５０〜２００℃で２〜２４時間焼戻し処理を行い、最終製品とする。焼戻し処理温度が１５０℃未満では、十分な強度を得るために２４時間を越える焼戻し処理を行わなければならず、工業生産上不都合となり、２００℃を越えると、最高到達強度が低くなる。更に、熱処理時間が２時間に満たないと十分な強度を得られず、２４時間を越えると強度が低下する。
【００３７】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。なお、これらの実施例は、本発明の一実施態様を示すものであり、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３８】
実施例１
表１に示す組成を有するアルミニウム合金を半連続鋳造により造塊して、直径１００ｍｍのビレットを製造した。これらのビレットを５３０℃で８時間均質化処理をした後、５３０℃から２５０℃までを平均冷却速度２５０℃／ｈで冷却しし、各押出用ビレットとした。
【００３９】
これらの押出用ビレットを、５２０℃に加熱し、ソリッドダイスを用いて、押出比２７、押出速度６ｍ／分で押出加工し、肉厚１２ｍｍ、幅２４ｍｍの矩形形状の中実押出材とした。ソリッドダイスのベアリングの長さは６ｍｍ、オリフィスの角部に０．５ｍｍのＲを付けた。また、フローガイドはガイド孔を矩形形状とし、ガイド孔の内周面とオリフィスの外周面との距離（Ａ）を１５ｍｍ、厚さ（Ｂ）をビレットの直径１００ｍｍに対して１５ｍｍとした。（Ｂ＝ビレット直径の１５％）
【００４０】
ついで、得られた中実押出材を、５４０℃で溶体化処理した後、１０秒以内に水冷による焼入れ処理を行い、焼入れ処理の３日後に、１７５℃で８時間の人工時効処理（焼戻し処理）を行いＴ６材に調質した。これらのＴ６材を試験材として、以下の方法に従って、（１）直角断面における繊維状組織の面積率の測定、（２）引張試験、（３）粒界腐食試験、（４）応力腐食試験を行い特性を評価した。評価結果を表２に示す。
【００４１】
（１）繊維状組織の面積率の測定：押出材の直角断面について、全面積と繊維状組織の面積を、画像解析装置を用いて測定し、その比率（％）を求めた。
（２）引張試験：ＪＩＳ  Ｚ２２４１に基づいて各試験片について引張強さ（ＵＴＳ）、耐力（ＹＳ）、破断伸び（δ）を測定する。
（３）粒界腐食試験：塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）５７ｇ、３０％Ｈ２  Ｏ２  １０ｍｌを蒸留水で１リットルに調整して試験液とし、この試験液を３０℃にして各試験片を６時間浸漬し腐食減量を測定する。腐食減量が１．０％未満のものを耐食性良好と判断した。
（４）応力腐食試験：ＪＩＳ  Ｈ８７１１に基づいてＣリング試験片（直径２８ｍｍ、厚さ２．２ｍｍ）を用いて行い、負荷応力３５０ＭＰａにおける破断時間を測定し、７００時間で割れが認められないものを良好とした。
【００４２】
【表１】
2004149907.tif 000002
【００４３】
【表２】
2004149907.tif 000003
【００４４】
表２にみられるように、本発明に従う試験材Ｎｏ．１〜１０はいずれも、優れた強度、良好な耐食性、耐応力腐食性をそなえている。
【００４５】
比較例１
表３に示す組成のアルミニウム合金を半連続鋳造により造塊して、直径１００ｍｍのビレットを製造した。これらのビレットを、実施例１と同様に処理して押出用ビレットとし、これらの各押出用ビレットを５２０℃に加熱し、実施例１と同じソリッドダイスおよびフローガイドを用いて、実施例１と同一の条件で矩形形状の中実材に押出加工し、実施例１と同様に処理してＴ６材に調質した。これらのＴ６材を試験材として、実施例１と同じく、（１）直角断面における繊維状組織の面積率の測定、（２）引張試験、（２）粒界腐食試験、（４）応力腐食割れ試験を行い、特性を評価した。結果を表４に示す。なお、表３〜４において、本発明の条件を外れたものには下線を付した。
【００４６】
【表３】
2004149907.tif 000004
《表注》合金Ｍ  はＳｉ＋Ｍｇ＋Ｃｕが範囲外
合金Ｏ  はＭｇ≦１．７  ×Ｓｉを満足しない
合金Ｐ  はＭｇ＋Ｓｉ  が範囲外
【００４７】
【表４】
2004149907.tif 000005
【００４８】
表４に示すように、試験材Ｎｏ．１１はＭｎ量が少ないため、押出中に再結晶が生じ強度が低下した。また１２０時間で応力腐食割れが生じた。試験材Ｎｏ．１２はＭｎ量が多いため、粗大な金属間化合物が生成し伸びが低下した。試験材Ｎｏ．１３は、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃｕの合計量が本発明の範囲から外れているため耐食性が劣る。試験材Ｎｏ．１４および１５は、それぞれＭｇ量およびＭｇ≦１．７×Ｓｉが本発明の範囲から外れているため耐食性が劣っている。試験材Ｎｏ．１６および１７は、それぞれＭｇ、Ｓｉの合計量およびＳｉが本発明の範囲から外れているため耐食性が劣り、延性の低下が生じた。試験材Ｎｏ．１８はＣｕ量が多いため耐食性が劣っている。
【００４９】
実施例２
表１に示す組成を有するアルミニウム合金Ａを半連続鋳造により造塊して、直径１００ｍｍのビレットを製造した。このビレットを表５に示す各製造条件により処理して、表５に示すベアリング長さを有するソリッドダイスを用い、フローガイドを配置することなく、表５に示す押出温度で矩形形状の中実押出材（肉厚１２ｍｍ、幅２４ｍｍ）に押出加工した。
【００５０】
中実押出材を、表５に示す条件でプレス焼入れまたは焼入れ処理し、さらに実施例１と同一の条件で焼戻し処理してＴ６材とした。なお、表５において、均質化後冷却速度は均質化処理温度から２５０℃までの平均冷却速度、プレス焼入れの冷却速度は水冷前の材料温度から１００℃までの平均冷却速度、焼入れ処理の冷却速度は溶体化処理温度から１００℃までの平均冷却速度であり、溶体化処理加熱は雰囲気炉を使用した。
【００５１】
得られたＴ６材を試験材として、実施例１と同様、（１）直角断面における繊維状組織の面積率の測定、（２）引張試験、（３）粒界腐食試験、（４）応力腐食割れ試験を行い、特性を評価した。評価結果を表６に示す。
【００５２】
比較例２
表１に示す組成を有するアルミニウム合金Ａを半連続鋳造により造塊して、直径１００ｍｍのビレットを製造した。このビレットを表５に示す各製造条件により処理して、試験材Ｎｏ．２９〜３２、３５についてはベアリング長さ６ｍｍ、試験材Ｎｏ．３３についてはベアリング長さ０．４ｍｍ、試験材Ｎｏ．３４についてはベアリング長さ６５ｍｍのソリッドダイスを用い、また試験材Ｎｏ．２９〜３４についてはフローガイドを配置することなく、試験材Ｎｏ．３５、Ｎｏ．３６についてはフローガイドを配置して、矩形形状の中実押出材に押出加工した。
【００５３】
中実押出材を、表５に示す条件でプレス焼入れまたは焼入れ処理し、さらに実施例１と同一の条件で焼戻し処理してＴ６材とした。なお、表５において、均質化後冷却速度は均質化処理温度から２５０℃までの平均冷却速度、プレス焼入れの冷却速度は水冷前の材料温度から１００℃までの平均冷却速度、焼入れ処理の冷却速度は溶体化処理温度から１００℃までの平均冷却速度であり、溶体化処理加熱は雰囲気炉を使用した。
【００５４】
得られたＴ６材を試験材として、実施例１と同様、（１）直角断面における繊維状組織の面積率の測定、（２）引張試験、（２）粒界腐食試験、（４）応力腐食割れ試験を行い、特性を評価した。評価結果を表６に示す。なお、表５において、本発明の条件を外れたものには下線を付した。
【００５５】
【表５】
2004149907.tif 000006
【００５６】
【表６】
2004149907.tif 000007
《表注》試験材Ｎｏ．３３はダイスベアリングが破損、押出中止
【００５７】
表６に示すように、本発明の製造条件に従う試験材Ｎｏ．１９〜２８はいずれも、優れた強度、良好な耐食性、耐応力腐食割れ性を示した。これに対して、試験材Ｎｏ．２９〜３５は、強度、耐食性、耐応力腐食割れ性のいずれかにおいて劣っている。すなわち、試験材Ｎｏ．２９は均質化処理後の冷却速度が小さいため、焼戻し処理後の強度が低く耐食性の低下も生じた。試験材Ｎｏ．３０は押出温度が低いため、溶質元素の十分な固溶が達成されず、強度が低くなり耐食性も低下した。試験材Ｎｏ．３１はプレス焼入れ時の冷却速度が低いため、強度が劣り耐食性も低下した。試験材Ｎｏ．３２は溶体化処理後の冷却速度が小さいため、高強度が得られず耐食性も低い。
【００５８】
試験材Ｎｏ．３３はソリッドダイスのベアリング長さが短いため、押出中にベアリングが破損し押出を中止した。試験材Ｎｏ．３４はソリッドダイスのベアリング長さが長過ぎるため、押出温度が上昇して表層部が再結晶し、十分な強度が得られなかった。また、押出材に割れが発生したため腐食試験および耐応力腐食試験ができなかった。
【００５９】
フローガイドを配設してビレットを押継ぎする場合、試験材Ｎｏ．３５はソリッドダイスの前面に配置したフローガイドのガイド孔の内周面とソリッドダイスのオリフィスの外周面との距離Ａが小さいため、押出温度が上昇して表層部が再結晶し、十分な強度が得られなかった。また、押出材に割れが発生したため腐食試験および耐応力腐食割れ試験ができなかった。一方、Ａが５ｍｍ以上である試験材Ｎｏ．３６は、表層部の再結晶が少なく、強度、伸び、耐食性、耐応力腐食割れ性は良好であった。
【００６０】
実施例３
表１に示す組成を有するアルミニウム合金を半連続鋳造により造塊して、直径２００ｍｍのビレットを製造した。これらのビレットを５３０℃で８時間均質化処理をした後、５３０℃から２５０℃までを平均冷却速度２５０℃／ｈで冷却し、各押出用ビレットとした。これらの各押出用ビレットを、ブリッジ幅Ｗに対するチャンバー深さＤの比が０．５〜０．６のポートホールダイスを用いて、５２０℃で外径３０ｍｍ、内径２０ｍｍの管形状に押出加工（押出比：８０）した。
ダイスの溶着室におけるアルミニウム合金の非溶着部での流速に対する溶着部での流速の比は１．２〜１．４であった。
【００６１】
ついで、得られた管状押出材を、５４０℃で溶体化処理した後、１０秒以内に水冷による焼入れ処理を行い、焼入れ処理の３日後に、１７５℃で８時間の人工時効処理（焼戻し処理）を行いＴ６材に調質した。これらのＴ６材を試験材として、実施例１と同じ方法に従って、（１）直角断面における繊維状組織の面積率の測定、（２）引張試験、（３）粒界腐食試験、（４）応力腐食試験を行い特性を評価した。評価結果を表７に示す。
【００６２】
【表７】
2004149907.tif 000008
【００６３】
表７にみられるように、本発明に従う試験材Ｎｏ．３６〜４５はいずれも、優れた強度、良好な耐食性、耐応力腐食性をそなえている。
【００６４】
比較例３
表８に示す組成のアルミニウム合金を半連続鋳造により造塊して、直径２００ｍｍのビレットを製造した。これらのビレットを、実施例３と同様に処理して押出用ビレットとし、これらの各押出用ビレットを５２０℃に加熱し、実施例１と同じポートホールダイスを用いて管状押出材とし、実施例３と同様に処理してＴ６材に調質した。これらのＴ６材を試験材として、実施例３と同じく、（１）直角断面における繊維状組織の面積率の測定、（２）引張試験、（２）粒界腐食試験、（４）応力腐食割れ試験を行い、特性を評価した。結果を表９に示す。なお、表８〜９において、本発明の条件を外れたものには下線を付した。
【００６５】
【表８】
2004149907.tif 000009
《表注》合金Ｓ  はＳｉ＋Ｍｇ＋Ｃｎが範囲外
合金Ｕ  はＭｇ≦１．７  ×Ｓｉを満たさない
合金Ｖ  はＭｇ＋Ｓｉ  が範囲外
【００６６】
【表９】
2004149907.tif 000010
【００６７】
表９に示すように、試験材Ｎｏ．４６はＭｎ量が少ないため、押出中に再結晶が生じ強度が低下した。また１２０時間で耐応力腐食割れが生じた。試験材Ｎｏ．４７はＭｎ量が多いため、粗大な金属間化合物が生成し伸びが低下した。試験材Ｎｏ．４８は、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃｕの合計量が本発明の範囲から外れているため耐食性が劣る。試験材Ｎｏ．４９、５０は、それぞれＭｇ量、Ｍｇ≦１．７×Ｓｉが本発明の範囲から外れているため耐食性が劣っている。試験材Ｎｏ．５１、５２は、それぞれＭｇ、Ｓｉの合計量、Ｓｉが本発明の範囲から外れているため耐食性が劣り、延性の低下とが生じた。試験材Ｎｏ．５３はＣｕ量が多いため耐食性が劣っている。
【００６８】
実施例４
表１に示す組成を有するアルミニウム合金Ａを半連続鋳造により造塊して、直径２００ｍｍのビレットを製造した。このビレットを表９に示す各製造条件により処理して管状押出材を作製した。押出ダイスとしては、実施例３と同じポートホールダイスを用いた。
【００６９】
管状押出材を、表１０に示す条件でプレス焼入れまたは焼入れ処理し、さらに実施例３と同一の条件で焼戻し処理してＴ６材とした。なお、表１０において、均質化後冷却速度は均質化処理温度から２５０℃までの平均冷却速度、プレス焼入れの冷却速度は水冷前の材料温度から１００℃までの平均冷却速度、焼入れ処理の冷却速度は溶体化処理温度から１００℃までの平均冷却速度であり、溶体化処理加熱は雰囲気炉を使用した。
【００７０】
得られたＴ６材を試験材として、実施例３と同様、（１）直角断面における繊維状組織の面積率の測定、（２）引張試験、（３）粒界腐食試験、（４）応力腐食割れ試験を行い、特性を評価した。評価結果を表１０に示す。
【００７１】
比較例４
表１に示す組成を有するアルミニウム合金Ａを半連続鋳造により造塊して、直径２００ｍｍのビレットを製造した。このビレットを表１０に示す各製造条件により処理して管状押出材を作製した。処理Ｎｏ．ｌ２  〜ｏ２  については、実施例３と同じポートホールダイスを用いて押出しを行い、処理Ｎｏ．ｐ２  については、ブリッジ幅Ｗに対するチャンバー深さＤの比（Ｗ／Ｄ）が、０．４３のポートホールダイスを用いて押出しを行った。
【００７２】
ついで、管状押出材を、表１０に示す条件でプレス焼入れまたは焼入れ処理し、さらに実施例３と同一の条件で焼戻し処理してＴ６材とした。
【００７３】
得られたＴ６材を試験材として、実施例１と同様、（１）直角断面における繊維状組織の面積率の測定、（２）引張試験、（２）粒界腐食試験、（４）応力腐食割れ試験を行い、特性を評価した。評価結果を表１１に示す。なお、表１０〜１１において、本発明の条件を外れたものには下線を付した。
【００７４】
【表１０】
2004149907.tif 000011
《表注》流速比：ポートホールダイスの溶着室内におけるアルミニウム合金の非溶着部での流速に対する溶着部での流速の比
【００７５】
【表１１】
2004149907.tif 000012
【００７６】
表１１に示すように、本発明の製造条件に従う試験材Ｎｏ．５４〜６４はいずれも、優れた強度、良好な耐食性、耐応力腐食割れ性を示した。これに対して、試験材Ｎｏ．６５〜７０は、強度、耐食性、耐応力腐食割れ性のいずれかにおいて劣っている。すなわち、試験材Ｎｏ．６５は均質化処理後の冷却速度が小さいため、焼戻し処理後の強度が低く耐食性の低下も生じた。試験材Ｎｏ．６６は押出温度が低いため、溶質元素の十分な固溶が達成されず、強度が低くなり耐食性も低下した。
【００７７】
試験材Ｎｏ．６７はプレス焼入れ時の冷却速度が低いため、強度が劣り耐食性も低下した。試験材Ｎｏ．６８は溶体化処理後の冷却速度が小さいため、高強度が得られず耐食性も低い。また、試験材Ｎｏ．６９は流速比が大きいため、押出温度の上昇に伴って再結晶層が厚くなり、繊維状組織の断面積比が５０％となった。このため、十分な強度が得られず、粒界腐食が生じて腐食減量が大きくなり、５００時間で応力腐食が生じた。
【００７８】
【発明の効果】
本発明によれば、耐食性および耐応力腐食割れ性に優れた高強度アルミニウム合金押出材の製造方法が提供される。当該アルミニウム合金押出材は、従来の鉄系の構造材に代わって自動車、鉄道車両、航空機等の輸送機器の構造材として好適に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で用いるソリッドダイスとフローガイドを示す断面図である。
【図２】本発明の中実押出材の肉厚Ｔを示す図である。
【図３】本発明で用いるポートホールダイスの雄型の正面図である。
【図４】本発明で用いるポートホールダイスの雌型の背面図である。
【図５】図３のポートホールダイスの雄型と図４の雌型を合わせた縦断面図である。
【図６】図５のポートホールダイスの成形部の拡大図である。
【図７】ポートホールダイスにおけるブリッジ幅Ｗに対するチャンバー深さＤの比とダイス内でのメタルの流速比との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１      ソリッドダイス
２      ベアリング面
３      オリフィス
４      フローガイド
５      ガイド孔
６      ガイド孔内周面
７      コンテナ
８      ステム
９      ビレット
１０    中実押出材
１１    ポートホールダイス
１２    雄型
１３    雌型
１４    ポート部
１５    マンドレル
１６    ダイス部
１５Ａ  マンドレルのベアリング部
１６Ａ  ダイス部のベアリング部
１７    溶着室
【図１】
2004149907.tif 000013
【図２】
2004149907.tif 000014
【図３】
2004149907.tif 000015
【図４】
2004149907.tif 000016
【図５】
2004149907.tif 000017
【図６】
2004149907.tif 000018
【図７】
2004149907.tif 000019