(57)【要約】【課題】希土類磁石粉末と結合剤とのコンパウンドを圧縮してグリ−ンコンパクトを作製し、結合剤成分を熱硬化して作成する従来の磁石はスプリングバックに起因する膨張。【解決手段】小型の永久磁石型モ−タの磁石ロ−タとして磁気的に等方性のメルトスピニングによるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系環状ボンド磁石に代え、各種希土類磁石粉末と結合剤とのコンパウンドを圧縮成形したグリ−ンシ−トを作製し、当該グリ−ンシ−トを熱硬化し、得られた磁石を圧延すると熱収縮率を制御した新規な熱収縮型希土類磁石が作製でき、高性能永久磁石型モ−タを提供する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
▲１▼磁石粉末を希土類磁石粉末、▲２▼結合剤を熱硬化性樹脂組成物、▲３▼成形加工法を圧縮成形、圧延、および熱処理とする熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項２】
希土類磁石粉末と熱硬化性樹脂組成物とのコンパウンドを圧縮成形した環状グリ−ンコンパクトの結合剤成分を熱硬化して磁石とし、当該磁石を圧延し、然るのち熱収縮せしめる請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項３】
希土類磁石粉末と熱硬化性樹脂組成物とのコンパウンドを圧縮成形したグリ−ンシ−トを環状に形成し、結合剤成分を熱硬化してシ−ト磁石とし、然るのち当該シ−ト磁石を圧延し、熱収縮せしめる請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項４】
希土類磁石粉末と熱硬化性樹脂組成物とのコンパウンドを圧縮成形したグリ−ンシ−トの結合剤成分を熱硬化してシ−ト磁石とし、当該シ−ト磁石を環状に形成し、圧延し、然るのち熱収縮する請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項５】
グリ−ンシ−トが鉄粉末が飽和磁化１．３Ｔ以上のＦｅ，Ｆｅ−Ｎｉ，Ｆｅ−Ｃｏ，Ｆｅ−Ｓｉ，Ｆｅ−Ｎ，Ｆｅ−Ｂの群から選ばれる１種または２種以上と熱硬化性樹脂組成物、および必要に応じて適宜加える添加剤とで構成したコンパウンドを圧縮成形した軟磁性体との複合体である請求項３または請求項４記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項６】
圧延した環状磁石を環状非磁性支持部材に挿入し、然るのち熱処理する非磁性支持部材一体、熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項７】
多極着磁した請求項６記載の非磁性支持部材一体、熱収縮型希土類磁石をロ−タとしたＰＭ型ステッピングモ−タ。
【請求項８】
圧延した軟磁性体との複合環状磁石を環状非磁性支持部材に挿入し、然るのち熱処理する非磁性支持部材一体、軟磁性複合熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項９】
多極着磁した請求項８記載の非磁性支持部材一体、軟磁性複合熱収縮型希土類磁石をロ−タとした永久磁石型モ−タ。
【請求項１０】
圧延した環状磁石を環状磁性支持部材に挿入し、然るのち熱処理する磁性支持部材一体、熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項１１】
多極着磁した請求項１０記載の磁性支持部材一体、熱収縮型希土類磁石をロ−タとした永久磁石型モ−タ。
【請求項１２】
圧延した環状磁石を回転軸に挿入し、然るのち熱処理する回転軸一体、熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項１３】
多極着磁した請求項１２記載の回転軸一体、熱収縮型希土類磁石をロ−タとした永久磁石型モ−タ。
【請求項１４】
結合剤が、少なくとも融点以下での熱圧着機能と熱硬化性官能基を有する粉末状樹脂成分を必須とする請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項１５】
コンパウンドが、１種または２種以上の粘着剤によって希土類磁石粉末と他の結合剤成分を物理的に統合する結合剤で構成される請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項１６】
結合剤を構成する熱硬化性樹脂組成物が、少なくとも室温で固体のエポキシオリゴマ−と室温で粘着性を付与した熱圧着性ポリアミドまたは／およびポリアミドイミド粉末、および必要に応じて適宜加える粉末状潜在性エポキシ硬化剤、滑剤からなる請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項１７】
希土類磁石粉末が、予め室温で固体のエポキシオリゴマ−で表面被覆されている請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項１８】
室温で固体のエポキシオリゴマ−の平均膜厚が０．１μｍ以下である請求項１７記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項１９】
室温で固体のエポキシオリゴマ−を有機溶媒に溶解して希土類磁石粉末と湿式混合し、溶媒を除去した当該塊状混合物を解砕し、予め希土類磁石粉末表面に室温で固体のエポキシオリゴマ−を被覆する請求項１７または請求項１８記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項２０】
室温で固体のエポキシオリゴマ−が分子鎖内にエポキシ基を有するノボラック型エポキシである請求項１６記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項２１】
粉末状の潜在性エポキシ硬化剤がジヒドラジッド系化合物である請求項１６記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項２２】
滑剤として成形温度よりも高融点の高級脂肪酸、高級脂肪酸アミド、高級脂肪酸金属石鹸類から選ばれる１種または２種以上を用いる請求項１６記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項２３】
希土類磁石粉末の含有量が９２ｗｔ．％から９８ｗｔ．％の範囲である請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項２４】
コンパウンドの圧縮成形圧力が３９０ＭＰａ以上である請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項２５】
コンパウンドの圧縮成形温度が５０℃以上である請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項２６】
圧延率を３〜１２％とした請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項２７】
収縮率を３〜７％とした請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項２８】
熱収縮温度を当該磁石の使用温度上限以上とする請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項２９】
磁気的に異方性の希土類磁石粉末を含む圧延後の厚さを１ｍｍ以下、圧延率を１５％以下とした請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項３０】
環状磁石が不等幅である請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項３１】
環状磁石が不等肉厚である請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項３２】
希土類磁石粉末がスビニングカップアトマイゼ−ションによって準備された磁気的に等方性のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系球状粉末を含む請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項３３】
希土類磁石粉末がメルトスピニングによって準備された磁気的に等方性のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系フレ−ク状粉末を含む請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項３４】
希土類磁石粉末がメルトスピニングによって準備された磁気的に等方性のαＦｅ／Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系フレ−ク状粉末を含む請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項３５】
希土類磁石粉末がメルトスピニングによって準備された磁気的に等方性のＦｅ３Ｂ／Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系フレ−ク状粉末を含む請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項３６】
希土類磁石粉末がメルトスピニングによって準備された磁気的に等方性のＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３系フレ−ク状粉末を含む請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項３７】
希土類磁石粉末がメルトスピニングによって準備された磁気的に等方性のαＦｅ／Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３系フレ−ク状粉末を含む請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項３８】
希土類磁石粉末が熱間据込加工（Ｄｉｅ−Ｕｐ−Ｓｅｔｔｉｎｇ）によって準備された磁気的に異方性のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系粉末を含む請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項３９】
希土類磁石粉末がＨＤＤＲ処理（水素分解／再結合）によって準備された磁気的に異方性のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系粉末を含む請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項４０】
希土類磁石粉末がＨＤＤＲ処理（水素分解／再結合）によって準備された磁気的に異方性のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系粉末の表面を予め不活性化処理した請求項３６記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項４１】
希土類磁石粉末がＲＤ（酸化還元）処理によって準備された磁気的に異方性のＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３系微粉末の表面を予め不活性化処理した請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項４２】
４ＭＡ／ｍパルス着磁後の室温における最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘが８０ｋＪ／ｍ３以上である請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【請求項４３】
４ＭＡ／ｍパルス着磁後の室温における最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘが１３０ｋＪ／ｍ３以上である請求項１記載の熱収縮型希土類磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は熱収縮型希土類磁石の製造方法およびその永久磁石型モ−タに関する。更に詳しくは磁気的に等方性から異方性に至る希土類磁石に熱収縮機能を付与することにより、当該磁石、非磁性から磁性に至る支持部材、或いは回転軸と低熱機械的負荷によって一体化するもので、高寸法精度と高（ＢＨ）ｍａｘ（最大エネルギ−積）の薄肉環状磁石を搭載した永久磁石型モ−タを提供することができる。したがって、本熱収縮型希土類磁石を応用した永久磁石型モ−タは出力数〜数十Ｗ級のＯＡ、ＡＶ、家電、空調機器の駆動源として利用される表面磁石型同期モ−タ、および永久磁石型ステップモ−タなどの高出力化・高効率化に寄与することができる。
【０００２】
【従来の技術】
ＯＡ、ＡＶ、家電、空調機器等に搭載されるモ−タは機器の小型軽量化への対応とともに、省電力化の努力がなされてきた。しかし、家庭や工場、事務所の電力消費（約９０００億ｋＷｈ／９６年度）の内訳をみると、何れもモ−タによる電力消費が多く、全体でも５０％を超えると推定される。昨今、地球温暖化防止、オゾン層保護など地球環境保全のうえで、更なる高効率モ−タの開発と普及が求められている。モ−タの高効率化には損失削減または高出力化が必要である。高出力化の鍵の一つは磁石であり、磁石素材の性能を如何にモ−タ性能に反映させるかが重要である。ところで、個々のモ−タに応用するために必要な磁石の具備すべき条件は、▲１▼空隙に必要な静磁界を与え得る磁気特性、▲２▼非可逆減磁に代表される安定性、▲３▼求める形状に応じられる形状任意性、▲４▼原料の資源確保から実装に至るまでの総合的な経済性の４点において、最も高い整合性を獲得しなければならない。一般にモ−タ効率と小型化とは相反する関係にあり、数百Ｗ以下の比較的小型の磁石モ−タでは、磁石とモ−タづくりとの融合を進展させる必要がある。
【０００３】
上記、小型モ−タに広く使われるボンド磁石に関して、非特許文献１：広沢、富澤らの“Ｒｅｃｅｎｔ  Ｐｒｏｇｒｅｓｓ  ｉｎ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  ａｎｄＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  Ｒｅｌａｔｅｄ  ｔｏ  Ｂｏｎｄｅｄ  Ｒａｒｅ−Ｅｒａｔｈ  Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ  Ｍａｇｎｅｔｓ”日本応用磁気学会誌，Ｖｏｌ．２１，Ｎｏ．４−１，ｐｐ．１６１〜１６７（１９９７）が端的に解説している。磁石粉末を結合剤で固めたボンド磁石では磁石粉末、結合剤、成形加工がそれぞれ等しく重要である。したがって、引用文献に基づく図１を用いてボンド磁石作製における３大要素技術、すなわち磁石粉末、結合剤、成形加工の連携を説明する。
【０００４】
先ず、磁石粉末▲１▼としてはフェライト系▲１▼−ａ、アルニコ系▲１▼−ｂ、希土類系▲１▼−ｃ、結合剤システム▲２▼としてはフレキシブル系（ゴム、熱可塑性エラストマ−）▲２▼−ａ、堅い熱可塑性樹脂▲２▼−ｂ、堅い熱硬化性樹脂▲２▼−ｃ、加工方法▲３▼としてはカレンダ−リング▲３▼−ａ、押出成形▲３▼−ｂ、射出成形▲３▼−ｃ、圧縮成形▲３▼−ｄがある。そして、それらの連携は図中の実線で示すように整理される。例えば、希土類系磁石粉末▲１▼−ｃは結合剤システム▲２▼としてフレキシブル系（ゴム、熱可塑性エラストマ−）▲２▼−ａ、堅い熱可塑性樹脂▲２▼−ｂ、堅い熱硬化性樹脂▲２▼−ｃ、また、成形加工方法▲３▼としてカレンダ−リング▲３▼−ａ、押出成形▲３▼−ｂ、射出成形▲３▼−ｃ、圧縮成形▲３▼−ｄというように▲２▼と▲３▼の全ての要素と連携している。しかし、圧縮成形▲３▼−ｄと希土類系磁石粉末▲１▼−ｃとの連携では、結合剤システム▲２▼の要素が、例えばエポキシ樹脂のような堅い熱硬化性樹脂▲２▼−ｄとの関係に限られるのが現状である。
【０００５】
上記、ボンド磁石作製における３大要素技術、すなわち希土類系磁石粉末▲１▼−ｃ、結合剤▲２▼、成形加工▲３▼との連携とモ−タの高性能化の関係としては、例えば非特許文献２：Ｆ．Ｙａｍａｓｈｉｔａ，Ｙ．Ｓａｓａｋｉ，Ｈ．Ｆｕｋｕｎａｇａ，“Ｉｓｏｔｒｏｐｉｃ  Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ  Ｔｈｉｎ  Ａｒｃ−ｓｈａｐｅｄ  Ｂｏｎｄｅｄ  Ｍａｇｎｅｔｓ  ｆｏｒ  Ｓｍａｌｌ  ＤＣ  ＭｏｔｏｒｓＰｒｅｐａｒｅｄ  ｂｙ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｃｏｍｐａｃｔｉｎｇ  Ｐｒｅｓｓｗｉｔｈ  Ｍｅｔａｌ  Ｉｏｎ−ｉｍｐｌａｎｔｅｄ  Ｐｕｎｃｈｅｓ”，日本応用磁気学会誌，Ｖｏｌ．２５，Ｎｏ．４−２，ｐｐ．６８３〜６８６（２００１）の記載のように、最大厚さ０．９ｍｍの薄肉円弧状磁石の作製において、希土類系磁石粉末▲３▼−ｄ／堅い熱可塑性樹脂▲２▼−ｂ／押出成形▲３▼−ｂとの連携から、希土類系磁石粉末▲３▼−ｄ／堅い熱硬化性樹脂▲２▼−ｃ／圧縮成形▲３▼−ｃへの連携に変更することで、出力２００ｍＷ級の永久磁石界磁型小型ＤＣモ−タの最大効率を８％改善している。このことは、希土類系磁石粉末が全く同であっても、他の連携要素との組換えにより効率的な小型モ−タが提供できることを示唆している。
【０００６】
本発明者らによる、効率的な小型モ−タへの提案は、例えば特許文献１：特公平６−８７６３４号公報を引用することができる。すなわち、電機子鉄心と対向した空隙に強力な静磁界をつくるため、磁気的に等方性のＲ−Ｆｅ−Ｂ（ＲはＮｄ／Ｐｒ）希土類系磁石粉末▲１▼−ｃと堅いエポキシ樹脂▲２▼−ｃとを圧縮成形▲３▼−ｄした外径２５ｍｍ以下、密度５Ｍｇ／ｍ３以上の環状ボンド磁石を多極着磁した構成の永久磁石型モ−タである。磁気的に異方性の希土類系磁石粉末▲１▼−ｃは小径化に伴っての配向度が低下するために、結合剤システムとして堅い熱可塑性樹脂▲２▼−ｂで射出成形▲３▼−ｃしたり、堅い熱硬化性樹脂▲２▼−ｃで圧縮成形▲３▼−ｄする連携に拘らず、ラジアル異方性磁石は小径化に伴って配向度が低下するため、半径方向の磁気特性が低下する。したがって、ラジアル異方性磁石を使ったモ−タは小径化に伴った磁石の半径方向の磁気特性低下に連動したモ−他の機械出力低下を免れなかった。すなわち、小型化に伴って次第に効率的でないモ−タとなってしまう欠点があった。しかしながら、磁気的に等方性の希土類磁石粉末であれば環状磁石の径に依存することなく、例えば磁気的に等方性Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系希土類磁石粉末を圧縮成形することで最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘ８０ｋＪ／ｍ３に達する。この値は、フェライト系フレキシブル磁石の（ＢＨ）ｍａｘ１２ｋＪ／ｍ３のおよそ６．７倍である。その結果、この種の磁石は小型モ−タの高出力化、低消費電流化に効果を奏し、電子機器分野を主体に、所謂効率的な小型モ−タとして認知された。例えば、フェライト系磁石粉末▲１▼−ａ／フレキシブル系（ゴム、熱可塑性エラストマ−）▲２▼−ａ／カレンダ−リング▲３▼−ａ、または押出成形▲３▼−ｂという連携のもとで製造された厚さ１．５５ｍｍ、幅７．２ｍｍのシ−ト状磁石を帯状に切断し、カ−リングして内径２２．５ｍｍの回転子枠の周壁内面に固着した小型モ−タの起動トルク１．５ｍＮ−ｍに対し、磁気的に等方性のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系希土類磁石粉末▲１▼−ｃと堅いエポキシ樹脂▲２▼−ｃとを圧縮成形▲３▼−ｄした外径２２．５ｍｍ、厚さ１．１０ｍｍ、高さ９．４ｍｍ、密度５．８Ｍｇ／ｍ３の磁石を使った永久磁石型モ−タの起動トルクは１３倍の２０ｍＮ−ｍに達する。
【０００７】
ところで、ＰＭ型ステップモ−タや同期モ−タに用いられるロ−タ表面に磁石を配置した構造の磁石ロ−タを対象とし、磁石とモ−タづくりとの融合を図った従来技術として、磁気的に等方性のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系希土類磁石粉末▲１▼−ｃと液体エポキシオリゴマ−を内包したカプセルを含む堅いエポキシ樹脂▲２▼−ｃとのコンパウンドを鉄心の外周側面で圧縮成形▲３▼−ｄした鉄心一体型グリ−ンコンパクトを加熱硬化する鉄心一体型磁石が非特許文献３：Ｍ．Ｗａｄａ，Ｆ．Ｙａｍａｓｈｉｔａ，“Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ  Ｒｅｓｉｎ  Ｂｏｎｄｅｄ  Ｍａｇｎｅｔ  ｔｏ  ｔｈｅ  Ｂｒｕｓｈ−ｌｅｓｓ  Ｍｏｔｏｒ  ｆｏｒ  Ｈｏｍｅ  Ａｐｐｌｉａｎｃｅ  Ｕｓｅ”，Ｐｒｏｃ．１０ｔｈ  Ｉｎｔ．Ｗｏｒｋｓｈｏｐ  ｏｎＲａｒｅ−Ｅａｒｔｈ  Ｍａｇｎｅｔｓ  ａｎｄ  Ｔｈｅｉｒ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ（ＩＩ），ｐｐ．９１〜１０１（１９８９）に記載されている。図２は上記引例に記載されている鉄心一体型磁石のグリ−ンコンパクトを粉末成形で作製する工程図である。ただし、図中Ａは充填工程、Ｂは圧縮工程、Ｃは離型工程、Ｄは加熱処理工程であり、１１は積層鉄心、１２はコンパウンド、１３はダイ、１４は下コア、１５は下パンチ、１６はフィ−ダカップ、１７は上パンチ、１８は上コア、１９は磁石圧粉体、２０はグリ−ンコンパクトに含まれるエポキシ樹脂を加熱硬化した鉄心一体型磁石である。この磁石は回転軸を鉄心に圧入して磁石ロ−タとなる。先ず、図中の工程に従って通常８〜１０ｔｏｎ／ｃｍ２でコンパウンドを圧縮する。その後、型から離型すると通常０．６５〜０．７０％のスプリングバックがある。しかし、この技術は磁石のスプリングバックを抑えて鉄心と磁石とを接着レスとし、磁石ロ−タとしての機械強度と寸法精度を確保した鉄心一体型磁石としている。
【０００８】
図３は上記、磁気的に等方性のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系希土類磁石粉末▲１▼−ｃの含有量が９５ｗｔ．％のコンパウンドを圧縮して、外径４８ｍｍ積厚１１ｍｍの鉄心外周面に厚さ１ｍｍの鉄心一体型磁石の磁石と鉄心との境界部分の断面図を示す。磁石１と鉄心２とが接着層または空隙なく一体化していることが了解される。
【０００９】
図４は、上記外径４８ｍｍ積厚１１ｍｍの鉄心外周に厚さ１ｍｍの環状磁石を配置した鉄心一体型磁石において、磁気的に等方性のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系希土類磁石粉末▲１▼−ｃの含有量に対するスプリングバック、および鉄心一体型磁石の磁石と鉄心間の接合強さ（せん断力）の関係を示す特性図である。図のように磁石粉末を９５ｗｔ．％以下（エポキシ樹脂を５ｗｔ．％以上）とすることでスプリングバックを通常の１／１０以下の０．０７％以下に抑制し、その結果として磁石と鉄心との接合力を得ている。
【００１０】
以下に、従来の技術の説明にて示した特許文献及び非特許文献を記載する。
【００１１】
【特許文献１】
特公平６−８７６３４号公報
【非特許文献１】
広沢、富澤らの“Ｒｅｃｅｎｔ  Ｐｒｏｇｒｅｓｓ  ｉｎ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  ａｎｄ  Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  Ｒｅｌａｔｅｄ  ｔｏ  Ｂｏｎｄｅｄ  Ｒａｒｅ−Ｅｒａｔｈ  Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ  Ｍａｇｎｅｔｓ”日本応用磁気学会誌，Ｖｏｌ．２１，Ｎｏ．４−１，ｐｐ．１６１〜１６７（１９９７）
【非特許文献２】
Ｆ．Ｙａｍａｓｈｉｔａ，Ｙ．Ｓａｓａｋｉ，Ｈ．Ｆｕｋｕｎａｇａ，“Ｉｓｏｔｒｏｐｉｃ  Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ  Ｔｈｉｎ  Ａｒｃ−ｓｈａｐｅｄ  Ｂｏｎｄｅｄ  Ｍａｇｎｅｔｓ  ｆｏｒ  Ｓｍａｌｌ  ＤＣ  Ｍｏｔｏｒｓ  Ｐｒｅｐａｒｅｄ  ｂｙ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｃｏｍｐａｃｔｉｎｇ  Ｐｒｅｓｓ  ｗｉｔｈＭｅｔａｌ  Ｉｏｎ−ｉｍｐｌａｎｔｅｄ  Ｐｕｎｃｈｅｓ”，日本応用磁気学会誌，Ｖｏｌ．２５，Ｎｏ．４−２，ｐｐ．６８３〜６８６（２００１）
【非特許文献３】
Ｍ．Ｗａｄａ，Ｆ．Ｙａｍａｓｈｉｔａ，“Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ  Ｒｅｓｉｎ  Ｂｏｎｄｅｄ  Ｍａｇｎｅｔ  ｔｏ  ｔｈｅ  Ｂｒｕｓｈ−ｌｅｓｓ  Ｍｏｔｏｒ  ｆｏｒ  Ｈｏｍｅ  Ａｐｐｌｉａｎｃｅ  Ｕｓｅ”，Ｐｒｏｃ．１０ｔｈ  Ｉｎｔ．Ｗｏｒｋｓｈｏｐ  ｏｎ  Ｒａｒｅ−Ｅａｒｔｈ  Ｍａｇｎｅｔｓａｎｄ  Ｔｈｅｉｒ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ（ＩＩ），ｐｐ．９１〜１０１（１９８９）
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のような磁石のスプリングバックを０．０７％以下に抑制し、高いせん断強さの鉄心一体型磁石を作製するには磁石に含まれるエポキシ樹脂の割合を５％以上に設定する必要がある。
【００１３】
図５は上記磁石の密度と磁気特性の関係を示す特性図である。図のように、磁石の残留磁化Ｉｒや（ＢＨ）ｍａｘは当該磁石の密度に依存する。例えば、エポキシ樹脂の含有量を１．５ｗｔ．％とした合金組成Ｎｄ１２Ｆｅ７７Ｃｏ５Ｂ６の磁気的に等方性のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系希土類磁石粉末▲１▼−ｃとのコンパウンドを９８０ＭＰａで圧縮し、その磁石圧粉体のエポキシ樹脂を加熱硬化して作製した磁石は密度６．１Ｍｇ／ｍ３、４ＭＡ／ｍのパルス磁界で磁化した後の（ＢＨ）ｍａｘは８３ｋＪ／ｍ３が得られる。これに対し、鉄心一体型磁石の作製に最低限必要なエポキシ樹脂の割合５ｗｔ．％とし、同じ合金組成Ｎｄ１２Ｆｅ７７Ｃｏ５Ｂ６の磁石粉末コンパウンドを９８０ＭＰａで圧縮し、グリ−ンコンパクトに含まれるエポキシ樹脂を加熱硬化して作製した磁石は５．４〜５．５Ｍｇ／ｍ３以上の密度が得られない。したがって、４ＭＡ／ｍのパルス磁界で磁化した後の（ＢＨ）ｍａｘは５８ｋＪ／ｍ３と、密度６．１Ｍｇ／ｍ３の磁石に比べて同一磁石粉末を使用しているにも拘らず（ＢＨ）ｍａｘが概３０％減少する。したがって、上記技術に準じた方法で鉄心一体型磁石を作製すると磁石の（ＢＨ）ｍａｘの減少が避けられず、この意味から磁石粉末の本来の性能をモ−タ性能に十分反映できないという課題があった。
【００１４】
図６は永久磁石型モ−タなどに用いられる代表的な磁石ロ−タの外観を示す。ただし、図中１は例えば磁気的に等方性のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系希土類磁石粉末▲１▼−ｃと堅いエポキシ樹脂▲２▼−ｃとのコンパウンドを９８０ＭＰａで圧縮成形▲３▼−ｄし、エポキシ樹脂▲２▼−ｃを加熱硬化して作製した環状磁石、２は回転軸、３は成形材料である。この磁石ロ−タの作製は環状の磁石１とともに回転軸２を成形型キャビティに装填し、それらの間隙にＰＢＴ（ポリブチレンテレフタレ−ト），ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレ−ト）などの高分子材料をマトリクスとしたガラス繊維強化成形材料３を、例えば２２０〜２８０℃、１０００〜１２００ＭＰａという高温高圧下で射出充填し、金型内で冷却・固化することにより磁石と回転軸とを当該成形材料によって固定し、磁石ロ−タとしていた。この場合、磁石密度は６．１Ｍｇ／ｍ３、４ＭＡ／ｍのパルス磁界で磁化した後の（ＢＨ）ｍａｘは８３ｋＪ／ｍ３と高性能な磁石となる。しかしながら、薄肉形状の磁石を金型内に装填すると、磁石は成形材料と一体化する際の熱機械的負荷に耐えることができない。したがって、磁石ロ−タ作製における歩留まりを確保するために、（１）磁石に含まれるエポキシ樹脂の増量、または、（２）磁石を厚肉化せざるを得ず、磁石粉末を必要以上に消費する割に、磁石粉末のもつ本来の磁気性能をモ−タ性能に十分反映できないという課題があった。
【００１５】
以上、磁気的に等方性の希土類系磁石粉末▲１▼−ｃと堅いエポキシ樹脂のような熱硬化性樹脂▲２▼−ｃとともに圧縮成形▲３▼−ｄした磁石、それらを利用した小型モ−タを主対象とし、より効率的な永久磁石型モ−タと、それに伴う磁石の製造方法を提供することが本発明の目的である。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、図１のボンド磁石製造における３大要素技術において▲１▼磁石粉末を希土類磁石粉末、▲２▼結合剤を熱硬化性樹脂組成物、▲３▼成形加工法を圧縮成形、圧延、および熱処理とする新規な熱収縮型希土類磁石の製造方法、並びにそれを利用した新規な高性能永久小型磁石型モ−タ▲４▼の提供を目的とする。
【００１７】
（作用）
更に詳しくは、希土類磁石粉末と熱硬化性樹脂組成物とのコンパウンドを圧縮成形した環状グリ−ンコンパクトの結合剤成分を熱硬化して磁石とし、当該磁石を圧延し、然るのち熱収縮せしめる熱収縮型希土類磁石の製造方法。或いは希土類磁石粉末と熱硬化性樹脂組成物とのコンパウンドを圧縮成形したグリ−ンシ−トを環状に形成し、結合剤成分を熱硬化してシ−ト磁石とし、然るのち当該シ−ト磁石を圧延し、熱収縮せしめる熱収縮型希土類磁石の製造方法。更には、希土類磁石粉末と熱硬化性樹脂組成物とのコンパウンドを圧縮成形したグリ−ンシ−トの結合剤成分を熱硬化してシ−ト磁石とし、当該シ−ト磁石を環状に形成し、圧延し、然るのち熱収縮する熱収縮型希土類磁石の製造方法が基本となる。
【００１８】
上記のような熱収縮型希土類磁石の製造方法では飽和磁化１．３Ｔ以上のＦｅ，Ｆｅ−Ｎｉ，Ｆｅ−Ｃｏ，Ｆｅ−Ｓｉ，Ｆｅ−Ｎ，Ｆｅ−Ｂの群から選ばれる１種または２種以上と熱硬化性樹脂組成物、および必要に応じて適宜加える添加剤とで構成したコンパウンドを圧縮成形した軟磁性体との複合体であっても差し支えない。
【００１９】
図７は本発明に係る熱収縮型希土類磁石とそれを応用した永久磁石型モ−タのロ−タの構成図である。図において、１は磁石で、極数は４で代表している。２は磁性、或いは非磁性支持部材、３は熱収縮型希土類磁石との複合体を形成する熱収縮型軟磁性部材、４は回転軸である。
【００２０】
本発明に係る上記熱収縮型希土類磁石１を熱収縮せしめる際に、圧延した環状磁石１を環状非磁性支持部材２に挿入し、然るのち熱処理する非磁性支持部材一体、熱収縮型希土類磁石［図７（ａ）］の製造方法、並びに前記多極着磁した非磁性支持部材一体、熱収縮型希土類磁石［図７（ａ）］をロ−タとしたＰＭ型ステッピングモ−タ。圧延した軟磁性体３との複合環状磁石１を環状非磁性支持部材に挿入し、然るのち熱処理する非磁性支持部材一体、軟磁性複合熱収縮型希土類磁石［図７（ｂ）］の製造方法、並びに前記多極着磁した非磁性支持部材一体、軟磁性複合熱収縮型希土類磁石［図７（ｂ）］をロ−タとした永久磁石型モ−タ。圧延した環状磁石１を環状磁性支持部材２に挿入し、然るのち熱処理する磁性支持部材一体、熱収縮型希土類磁石［図７（ａ）］の製造方法、並びに前記多極着磁した磁性支持部材一体、熱収縮型希土類磁石［図７（ａ）］をロ−タとした永久磁石型モ−タ。圧延した環状磁石１を回転軸４に挿入し、然るのち熱処理する回転軸一体、熱収縮型希土類磁石［図７（ｃ）］の製造方法、並びに前記多極着磁した回転軸一体、熱収縮型希土類磁石［図７（ｃ）］をロ−タとした永久磁石型モ−タを挙げることができる。なお、環状磁石は図７（ａ），（ｂ），（ｃ）］のように均質である必要はなく、不等肉厚［図７（ｄ）］であったり、不等幅［図７（ｅ）］とし、ステ−タ鉄心との空隙磁束密度分布を正弦波状に近づけるようにすることもできる。
【００２１】
次に、本発明で言う結合剤は、少なくとも融点以下での熱圧着機能と熱硬化性官能基を有する粉末状樹脂成分を有し、コンパウンドが、１種または２種以上の粘着剤によって希土類磁石粉末と他の結合剤成分を物理的に統合する結合剤で構成される。更に詳しくは、結合剤を構成する熱硬化性樹脂組成物が、少なくとも室温で固体のエポキシオリゴマ−と室温で粘着性を付与した熱圧着性ポリアミドまたは／およびポリアミドイミド粉末、および必要に応じて適宜加える粉末状潜在性エポキシ硬化剤、滑剤から構成される。希土類磁石粉末は、平均膜厚が０．１μｍ以下の室温で固体のエポキシオリゴマ−で表面被覆することが望ましい。また、その平均膜厚は０．１μｍ以下とする。これは、異方性の希土類磁石粉末同士の２次凝集による配向度の低下を防ぐために重要である。更に、希土類磁石粉末へのエポキシオリゴマ−の被覆方法としては、先ず、当該エポキシオリゴマ−を有機溶媒に溶解し、その後、希土類磁石粉末と湿式混合し、溶媒を除去した当該塊状混合物を解砕する。
【００２２】
上記、本発明で言うエポキシオリゴマ−とは１分子中に少なくとも２個以上のオキシラン環を有する化合物で、室温で固体、且つアセトンなどの有機溶媒に易溶である必要がある。エポキシオリゴマ−として好ましくは、分子鎖内にオキシラン環を有する下記化学構造で表せる軟化温度７０℃以上、エポキシ当量２３５以下のノボラック型エポキシオリゴマ−を挙げることができる。
【００２３】
次に、上記エポキシオリゴマ−と架橋する粉末エポキシ硬化剤とはジシアンジアミドおよびその誘導体、カルボン酸ジヒドラジド、ジアミノマレオニトリルおよびその誘導体のヒドラジドの群より選ばれた１種または２種以上などを挙げることができる。これ等は一般に有機溶媒に難溶の高融点化合物であるが、粒子径を数ないし数十μｍに調整したものが好ましい。なお、ジシアンジアミド誘導体としては、例えばｏ−トリルビグアニド、α−２・５−ジメチルビクアニド、α−ω−ジフェニルビグアニド，５−ヒドロキシブチル−１−ビグアニド、フェニルビグアニド、α−，ω−ジメチルビクアニドなどがある。更に、カルボン酸ジヒドラジドとしてはコハク酸ヒドラジド、アジピン酸ヒドラジド、イソフタル酸ヒドラジド，ｐ−アキシ安息香酸ヒドラジドなどがある。これらの硬化剤はコンパウンドに乾式混合によって添加することが望ましい。なお、コンパウンドの成形型への移着を防ぐには、成形型の設定温度よりも高融点の高級脂肪酸、高級脂肪酸アミド、高級脂肪酸金属石鹸類から選ばれる１種または２種以上を０．２ｗｔ．％以下コンパウンドに乾式混合によって添加することが望ましい
本発明に係る熱収縮型希土類磁石は希土類磁石粉末の含有量が９２ｗｔ．％から９８ｗｔ．％の範囲とし、このようなコンパウンドの圧縮成形は圧力３９０ＭＰａ以上、温度５０℃以上とすることで、高密度グリ−ンコンバクトを作製することができる。グリ−ンコンバクトは環状もしくはシ−ト状とし、シ−ト状の場合には当該グリ−ンコンパクトの端面を接合して環状としたのちに熱硬化しても差し支えない。
【００２４】
本発明に係る圧延は図８（ａ）（ｂ）のような等速ロ−ルにより行う。ただし、図中１は圧延ロ−ル、２は本発明に係る希土類磁石を示している。図において、圧延率を３〜１２％とすると、例えば熱収縮率３〜７％の熱収縮型希土類磁石に調整することができる。なお、熱収縮温度は当該磁石の使用温度上限以上とすると、その後の実使用での高温暴露における磁石の寸法安定性を確保することができる。一方磁気的に異方性の希土類磁石粉末を含む圧延後の厚さを１ｍｍ以下、圧延率を１５％以下とすると圧延における配向の低下を抑制した熱収縮型希土類磁石を提供することができる。
【００２５】
次に、磁気的に等方性の希土類磁石粉末としてはスピニングカップアトマイゼ−ションによって準備されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系球状粉末（Ｂ．Ｈ．Ｒａｂｉｎ，Ｂ．Ｍ．Ｍａ、”Ｒｅｃｅｎｔ  Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ  ｉｎ  ＮｄＦｅＢＰｏｗｄｅｒ”  １２０ｔｈ  Ｔｏｐｉｃａｌ  Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｏｆ  Ｊａｐａｎ  ２３，２００１）．メルトスピニング（Ｊ．Ｊ．Ｃｒｏａｔ，Ｊ．Ｆ．Ｈｅｒｂｓｔ，Ｒ．Ｗ．Ｌｅｅ  ａｎｄ  Ｆ．Ｅ．Ｐｉｎｋｅｒｔｏｎ，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，５５，２０７８，１９８４）によって準備されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系フレ−ク状粉末（Ｒ．Ｗ．Ｌｅｅ  ａｎｄ  Ｊ．Ｊ．Ｃｒｏａｔ，ＵＳ−Ｐａｔｅｎｔ  ４，９０２，３６１．１９９０）、αＦｅ／Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系フレ−ク状粉末、Ｆｅ３Ｂ／Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系フレ−ク状粉末、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３系フレ−ク状粉末、αＦｅ／Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３系フレ−ク状粉末、などを挙げることができる。
【００２６】
次に、磁気的に異方性の希土類磁石粉末としては熱間据込加工（Ｄｉｅ−Ｕｐ−Ｓｅｔｔｉｎｇ）によるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系塊状粉末（例えば、Ｍ．Ｄｏｓｅｒ，Ｖ．Ｐａｎｃｈａｎａｔｈａｎ；”Ｐｕｌｖｅｒｉｚｉｎｇ  ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ  ｒａｐｉｄｌｙ  ｓｏｌｉｄｉｆｉｅｄ  Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ  ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ｆｏｒ  ｂｏｎｄｅｄ  ｍａｇｎｅｔ”；Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．７０（１０），１５，１９９３）。ＨＤＤＲ処理（水素分解／再結合）によって準備された磁気的に異方性のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系塊状粉末、すなわち、Ｎｄ−Ｆｅ（Ｃｏ）−Ｂ系合金のＮｄ２（Ｆｅ，Ｃｏ）１４Ｂ相の水素化（Ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ，Ｎｄ２［Ｆｅ，Ｃｏ］１４ＢＨｘ），６５０〜１０００℃での相分解（Ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ，ＮｄＨ２＋Ｆｅ＋Ｆｅ２Ｂ）、脱水素（Ｄｅｓｏｒｐｓｉｏｎ）、再結合（Ｒｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ）するＨＤＤＲ処理（Ｔ．Ｔａｋｅｓｈｉｔａ  ａｎｄ  Ｒ．Ｎａｋａｙａｍａ：Ｐｒｏｃ．ｏｆ  ｔｈｅ  １０ｔｈ  ＲＥ  Ｍａｇｎｅｔｓ  ａｎｄ  Ｔｈｅｉｒ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ，Ｋｙｏｔｏ，Ｖｏｌ．１，５５１  １９８９）で作製した磁気的に異方性の希土類磁石粉末である。前記粉末の表面を予め光分解したＺｎなど不活性化処理した粉末など（例えば、Ｋ．Ｍａｃｈｉｄａ，Ｋ．Ｎｏｇｕｃｈｉ，Ｍ．Ｎｕｓｈｉｍｕｒａ，Ｙ．Ｈａｍａｇｕｃｈｉ，Ｇ．Ａｄａｃｈｉ，Ｐｒｏｃ．９ｔｈ  Ｉｎｔ．Ｗｏｒｋｓｈｏｐ  ｏｎ  Ｒａｒｅ−Ｅａｒｔｈ  Ｍａｇｎｅｔｓ  ａｎｄＴｔｈｅｉｒ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ，Ｓｅｎｄａｉ，Ｊａｐａｎ，ＩＩ，８４５  ２０００，或いは、Ｋ．Ｍａｃｈｉｄａ，Ｙ．Ｈａｍａｇｕｃｈｉ，Ｋ．Ｎｏｇｕｃｈｉ，Ｇ．Ａｄａｃｈｉ，Ｄｉｇｅｓｔｓ  ｏｆ  ｔｈｅ  ２５ｔｈ  Ａｎｎｕａｌ  ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ  ｏｎ  Ｍａｇｎｅｔｃｓｉｎ  Ｊａｐａｎ，２８ａＣ−６  ２００１）を挙げることができる。一方、磁気的に異方性の希土類磁石粉末としてはＲＤ（酸化還元）処理によって準備されたＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３系微粉末、前記粉末表面を予め不活性化処理した粉末を挙げることもできる。
【００２７】
上記、希土類系磁石粉末は単独でも、或いは２種以上の混合系であっても差し支えない。なお、本発明に係る熱収縮型希土類磁石の４ＭＡ／ｍパルス着磁後の室温における最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘは８０ｋＪ／ｍ３以上、とくに１３０ｋＪ／ｍ３以上であることが望ましい。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施例により更に詳しく説明する。ただし、本発明は実施例によって限定されるものではない。
【００２９】
（実施例の説明１、材料）
本実施例では磁気的に等方性のスピニングカップガスアトマイゼ−ションによって準備されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系球状磁石粉末（Ｎｄ１３．３Ｆｅ６２．５Ｂ６．８Ｇａ０．３Ｚｒ０．１）ｐｏｗｄｅｒ−Ａ，ＨＤＤＲ処理（水素分解／再結合）によって準備された磁気的に異方性のＨＤＤＲ−Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系磁石粉末（Ｎｄ１２．３Ｄｙ０．３Ｆｅ６４．７Ｃｏ１２．３Ｂ６．０Ｇａ０．６Ｚｒ０．１）ｐｏｗｄｅｒ−Ｂを使用した。
【００３０】
また、結合剤の構成成分としては室温で固体のノボラック型エポキシオリゴマ−、粒子径１５μｍ以下の粉末状潜在性エポキシ硬化剤、粘着剤を含み予め１００μｍ以下に冷凍粉砕したポリアミド粉末、並びに粒子径１０μｍ以下の滑剤が、この実施例で使用された。なお、ノボラック型エポキシオリゴマ（化１）、１，２−ドデカン酸エステル１ｍｏｌと、アクリル酸エステル２ｍｏｌの付加反応生成物にヒドラジンを反応させて得られる平均粒子径３０〜５０μｍの酸ヒドラジド粉末状潜在性エポキシ硬化剤（化２）の化学構造は以下の通りである。
【００３１】
【化１】
2004296872.tif 000003
【００３２】
（ＮＨ２ＮＨＣＯＣＨ２ＣＨ２）２Ｎ（ＣＨ２）１１ＣＯＮＨＮＨ２・・（化２）
【００３３】
（実施例の説明２、製造プロセス）
本発明は磁気的に等方性のスピニングカップガスアトマイゼ−ションによって準備されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系球状磁石粉末（Ｎｄ１３．３Ｆｅ６２．５Ｂ６．８Ｇａ０．３Ｚｒ０．１）ｐｏｗｄｅｒ−Ａをベ−スとして、要求される磁気特性に合わせて磁気的に異方性のＨＤＤＲ−Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系磁石粉末ｐｏｗｄｅｒ−Ｂのような希土類磁石粉末の１種または２種以上から様々な特性と形態の熱収縮型希土類磁石を作製し、効率的な小型モ−タに適用するためになされた。図９は本発明にかかる異方性熱収縮型希土類磁石の製造プロセスの要部を示す模式図である。とくに、ｐｏｗｄｅｒ−Ｂのような磁気的に異方性磁石粉末を含む本発明に掛かる熱収縮型希土類磁石は、図９に示すように磁化の前後に磁石をマンドレルなどに巻付けて環状に形成することによってラジアル磁界配向の小径化に伴う配向度の低下、すなわち磁気特性低下という困難を克服する。
【００３４】
図９において、（ａ−１）はｐｏｗｄｅｒ−Ｂのような磁気的に異方性磁石粉末を含むコンパウンドをアキシャル磁界中で配向しながら圧縮成形して得たグリ−ンコンパクトの結合剤成分を熱硬化したシ−ト磁石１を示している。また、（ａ−２）はシ−ト磁石１を拡大した模式図、（ａ−３）は異方性磁石粉末の模式図である。磁気的に異方性の粒子はＲＤ−Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３系のような単磁区粒子モデルやＨＤＤＲ−Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系のような多結晶集合型粒子モデルがあるが、（ａ−３）１ｂは、それらの異方性磁石粉末を表し、（ａ−３）１ｃは、それらの粉末の磁化容易軸を表している。多結晶集合型粒子モデルでは粉末中にたくさんの磁化容易軸１ｃが存在するが、その方向は（ａ−３）のように、ほぼ一定方向に揃っている。図９、（ｂ−１）は配向したシ−ト磁石１または（ｃ−１）のようにシ−ト磁石１を圧延した磁石１１をマンドレル４に巻付けている様子を表している。このとき、磁石１または１１中で配向した異方性磁石粉末１ｂは（ｂ−２）のように磁化容易軸１ｃの配向方向をラジアル方向に変えながらマンドレル４に巻付けられる。なお、磁石１をマンドレル４に巻付けた場合は、環状に形成したのち、（ｃ−２）のように圧延した磁石１１とする必要がある。圧延した環状磁石１１は（ｄ−１）に示すように非磁性から磁性に至る支持部材６、或いは回転軸７に直接挿入し、加熱すると、磁石１１は（ｄ−１）５のような方向に熱収縮を起こし、本発明にかかる熱収縮型希土類磁石１１１となる。
【００３５】
一方、図１０は本発明にかかる等方性熱収縮型希土類磁石の製造プロセスの要部を示す模式図である。Ｐｏｗｄｅｒ−Ａのように磁気的に等方性の希土類磁石粉末の場合には、図１０（ａ−１）のように予め環状のグリ−ンコンパクトを成形し、当該結合剤成分を熱硬化して環状磁石１を作製する。次に、図１０（ｃ−２）のように圧延した磁石１１を作製し、最後に図１０（ｄ−１）のように非磁性から磁性に至る支持部材６、或いは回転軸７に直接挿入し、加熱すると、磁石１１は図１０（ｄ−１）５のような方向に熱収縮を起こし、本発明にかかる熱収縮型希土類磁石１１１となる。
【００３６】
以上のように本発明にかかる異方性から等方性の熱収縮型希土類磁石は回転軸を含む他の支持部材と組合わせて、当該磁石の熱収縮によってそれらと一体化させることができる。
【００３７】
（実施例の説明３、磁石の作製）
先ず、ヘンシェル・ミキサ−に所定量の希土類磁石粉末ｐｏｗｄｅｒ−Ａ，−Ｂを５ｋｇ投入し、前記粉末を４８０ｒ／ｍｉｎで攪拌しながら、室温で固体のエポキシオリゴマ−の５０％アセトン溶液５０ｇを滴下した。攪拌を続けるとおよそ５ｍｉｎで乾燥したエポキシオリゴマ−を被覆した希土類磁石粉末が得られた。続いて、前記エポキシオリゴマ−を表面被覆した希土類磁石粉末に対し、２〜７ｗｔ．％の粘着剤２０％含有ポリアミド粒子、粉末状潜在性エポキシ硬化剤剤、および滑剤（粒子径１０μｍ以下のステアリン酸カルシウム）を添加し、コンパウンドとした。スピニングカップガスアトマイゼ−ションによって準備されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系磁石粉末ｐｏｗｄｅｒ−Ａから作製したコンパウンドの平均粒子径は約５５μｍ、磁気的に異方性のＨＤＤＲ−Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系塊状磁石粉末ｐｏｗｄｅｒ−Ｂから作製したコンパウンドの平均粒子径は約８５μｍであり、何れも３０〜４０ｓｅｃ／５０ｇ（ＪＩＳ  Ｚ−２５１１）の粉末流動性を示した。
【００３８】
磁気的に異方性のＨＤＤＲ−Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系磁石粉末ｐｏｗｄｅｒ−Ｂから作製したコンパウンドを圧縮してグリ−ンコンパクトを作製する際には当該異方性希土類磁石粉末を配向させるために１．２ＭＡ／ｍ以上の磁界を印加した。コンパウンドの平均粒子径は、それらの希土類磁石粉末の平均粒子径とほぼ等しく調整しているため、それぞれの磁石粉末は配向磁界によって、独立して自由に回転できる。また、配向磁界はアキシャル方向で、環状磁石のようなラジアル方向ではないため配向度が高く、磁石粉末本来の磁気特性を磁石性能として引出せる。また、配向度を高めるために、キャビティは６０℃程度に加熱し、結合剤成分が熱軟化した状態が好ましい。また、圧縮圧力は０．５ＧＰａ以上でグリ−ンコンパクトの密度は飽和する傾向を示す。このため、本実施例の圧縮圧力は０．５ＧＰａとした。
【００３９】
次に、上記グリ−ンコンパクトの結合剤成分の熱硬化は粉末状潜在性エポキシ硬化剤やポリアミド粉末がエポキシオリゴマ−に溶解することによって引き起こされると推察される。本実施例のグリ−ンコンパクトの機械的強度上昇は１２０℃以上の加熱によって観測される。しかし、結合剤成分を充分に硬化するために、本実施例での硬化条件は１８０℃−２０ｍｉｎとして本発明にかかる磁石を作製した。
【００４０】
（実施例の説明４、熱収縮率の制御）
本発明にかかる磁石の熱収縮性の付与は図９（ｃ−１）、（ｃ−２）、図１０（ｃ−２）に示す圧延による。また、熱収縮率は圧延率によって制御することができる。図１１はスピニングカップガスアトマイゼ−ションによって準備されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系球状磁石粉末ｐｏｗｄｅｒ−Ａから作製した環状磁石の圧延率と熱収縮率との関係を示す特性図である。ただし、圧延前の磁石１の直径は１９．９２〜１９．９５ｍｍ、圧延後の磁石１１の直径は２１．０６〜２４．９９ｍｍ、熱収縮後の磁石１１１の直径は２０．４８〜２３．０６ｍｍである。なお、ここでの熱収縮は１２０℃、５ｍｉｎの熱処理であり、図９，１０の（ｄ−１）に示す支持部材５や回転軸６とは組合わせていない。図から明らかなように、圧延後の磁石１１と熱収縮後の磁石１１１とは強い相関性があり、熱収縮率をＤｏ、圧延率をＲとすれば、Ｄｏ＝３．５８９６Ｌｎ（Ｒ）−１．９３９９なる関係が成立する。たとえば、圧延率を４〜１２％とすると１２０℃、５ｍｉｎの熱処理で環状磁石は直径で３〜７％熱収縮することになる。この熱収縮率は圧延率との関係は結合剤量２〜７％の範囲で同様の結果を示した。したがって、このように、熱収縮率は圧延率で制御することができる。
なお、上記の本発明にかかる熱収縮型希土類磁石は熱収縮温度以下であれば、高温で長期間暴露されても寸法変化を殆ど起こさない利点がある。
【００４１】
図１２は圧延前の磁石１と熱収縮した磁石１１１の仕上がり経の比率を圧延率に対して示した特性図である。この仕上がり経の比率と圧延率の両者にも強い相関性があり、もとの磁石１に対する熱収縮磁石１１１の仕上がり経の比率Ｄ１は圧延率Ｒに対してＤ１＝１．１０３４Ｒ−０．８９１１なる関係が成り立つ。したがって、本発明にかかる熱収縮型希土類磁石の仕上がり経は圧延率で制御することができる。なお、熱収縮せしめた本発明にかかる磁石は、熱収縮温度以下での高温長時間暴露で継時的な収縮は認められず、よい寸法安定性を示した。
【００４２】
（実施例の説明５、磁気特性）
本発明にかかる熱収縮型希土類磁石を４ＭＡ／ｍでバルス磁化したときの代表的な減磁曲線を図１３に示す。ただし、図中１は磁気的に異方性のＨＤＤＲ−Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系磁石粉末ｐｏｗｄｅｒ−Ｂから作製した異方性磁石１１１、図中２はスピニングカップガスアトマイゼ−ションによって準備されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系磁石粉末ｐｏｗｄｅｒ−Ａから作製した等方性磁石１１１である。等方性磁石１１１の減磁曲線は図１３の２で示されるように、その（ＢＨ）ｍａｘは４０ｋＪ／ｍ３に過ぎないが、異方性磁石の減磁曲線１は１４０ｋＪ／ｍ３に達する。このことは、ｐｏｗｄｅｒ−Ａとｐｏｗｄｅｒ−Ｂとの混合によって、少なくとも減磁曲線１，２の中間域の磁石が準備できる。
【００４３】
図１４は図１３の１で示した１４０ｋＪ／ｍ３の異方性磁石の圧延率に対する磁束の低下率を示す特性図である。ただし、図中１は圧延前の磁石１の厚さが１ｍｍ、２は圧延前の磁石１の厚さが２．５ｍｍの場合を示している。図から明らかなように、圧延による磁石粉末の配向の乱れは異方性磁石の磁気特性の劣化を招く、しかしながら、圧延率に対する磁束の低下率は磁石１の厚さに依存し、磁石１の厚さを１ｍｍ程度に設定すると圧延率約１２％まで、磁束の低下を引き起こさない。圧延率１２％ならば本発明にかかる熱収縮磁石１１１の収縮率は直径で７％程度と設定でき、高磁気性能を維持した環状磁石ロ−タが低熱機械的負荷で作製できることが了解される。
【００４４】
（実施例の説明６、寸法精度）
図１５は本発明にかかる熱収縮型希土類磁石を適用した磁石ロ−タの斜視外観図である。ただし、図中１は熱収縮型希土類磁石、２は回転軸、３は非磁性支持部材であり、磁石ロ−タの直径は３０．１ｍｍ、長さは１８．８ｍｍである。また、磁石の厚さは１ｍｍである。たとえば、等方性のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系希土類磁石粉末▲１▼−ｃと堅いエポキシ樹脂▲２▼−ｃとのコンパウンドを９８０ＭＰａで圧縮成形▲３▼−ｄし、エポキシ樹脂▲２▼−ｃを加熱硬化して作製する従来の環状磁石と同等の（ＢＨ）ｍａｘを有する８０ｋＪ／ｍ３の熱収縮型希土類磁石を準備することができ、しかも本発明にかかる磁石は支持部材に挿入し、回転軸と組合わせて熱収縮によって図１５のような磁石ロ−タとすることができる。熱収縮は、例えば１２０℃、５ｍｉｎでよい。なお、図６に示した従来の磁石ロ−タのように、ＰＢＴ（ポリブチレンテレフタレ−ト），ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレ−ト）などの高分子材料をマトリクスとしたガラス繊維強化成形材料を、例えば２２０〜２８０℃、１０００〜１２００ＭＰａという高温高圧下で射出するという製造プロセスでは、環状磁石に熱機械的負荷がかかるため、磁石厚さを例えば１．８ｍｍ以上に設定する必要があった。また、回転軸基準での磁石ロ−タの外周振れを抑制することは、この種の永久磁石型モ−タにとっては極めて重要な課題のひとつであるが、従来の方法では磁石外周振れは約５０μｍ、最大では１００μｍに達するものもあった。この磁石外周振れが大きい原因としては環状磁石の機械的強度や寸法精度の変動、射出成形における熱機械的負荷の変動などが起因すると考えられる。しかしながら、本発明にかかる熱収縮型希土類磁石を適用した図１５の磁石ロ−タでは図１６に示すように、磁石ロ−タの外周振れは磁石と支持部材の同軸度にのみ依存する。すなわち、従来の磁石ロ−タのように環状磁石の機械的強度や寸法精度の変動、射出成形における熱機械的負荷の変動などが存在しないため、軸と支持部材との同軸度を例えば２０μｍ以下とすれば、全ての磁石ロ−タの外周振れを３０μｍ以下に仕上げることもできる。
【００４５】
なお、本発明にかかる熱収縮型希土類磁石を磁性支持部材に適用すれば、図２で示したような（ＢＨ）ｍａｘの減少が避けられなかった鉄心一体型磁石に対しても、磁石の（ＢＨ）ｍａｘを減少させることなく、低熱機械的負荷で鉄心一体型磁石を作製することができる。
【００４６】
【発明の効果】
希土類磁石粉末と結合剤とのコンパウンドを圧縮してグリ−ンコンパクトを作製し、結合剤成分を熱硬化して作成する従来の磁石はスプリングバックに起因する膨張が避けられなかった。スプリングバックを抑制するには結合剤成分を増量する必要があり、磁石の磁気性能の低下は免れない。本発明はかかる不具合を解消する全く新規な熱収縮型希土類磁石の製造方法を開示したものである。また、本発明にかかる熱収縮型希土類磁石を適用すると磁石ロ−タを製造する際の熱機械的負荷が大幅に削減されるため、磁石の密度による磁気特性の低下、磁石肉厚を増すことなく、高い寸法精度の磁石ロ−タと、それを用いた永久磁石型モ−タを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ボンド磁石作製における３大要素技術、すなわち磁石粉末、結合剤、成形加工連携を示す概念図
【図２】鉄心一体型磁石のグリ−ンコンパクト作製する工程図
【図３】従来技術の磁石と鉄心との境界部分の断面図
【図４】従来技術のスプリングバック、せん断力の関係を示す特性図
【図５】磁石の密度と磁気特性の関係を示す特性図
【図６】永久磁石型ロ−タに使用される回転子の外観図
【図７】本発明に係る熱収縮型希土類磁石とそれを応用した永久磁石型モ−タのロ−タの構成図
【図８】本発明に係る等速ロ−ル圧延を示す模式図
【図９】本発明にかかる異方性熱収縮型希土類磁石の製造プロセスの要部模式図
【図１０】本発明にかかる等方性熱収縮型希土類磁石の製造プロセスの要部模式図
【図１１】環状磁石の圧延率と熱収縮率との関係を示す特性図
【図１２】熱収縮型希土類磁石の仕上がり径と圧延率の関係を示す特性図
【図１３】熱収縮型希土類磁石の減磁曲線を示す特性図
【図１４】異方性熱収縮型希土類磁石の圧延率に対する磁束の低下率を示す特性図
【図１５】実施例におけるモータのロータの外観斜視図
【図１６】磁石と支持部材の同軸度に対する磁石ロ−タの外周振れの程度を示す特性図
【符号の説明】
▲１▼  磁石粉末
▲１▼−ａ  フェライト系磁石粉末
▲１▼−ｂ  アルニコ系磁石粉末
▲１▼−ｃ  希土類系磁石粉末
▲２▼  結合剤
▲２▼−ａ  フレキシブルな結合剤（ゴム、熱可塑性エラストマ−）
▲２▼−ｂ  堅い熱可塑性樹脂結合剤
▲２▼−ｃ  堅い熱硬化性樹脂結合剤
▲３▼  成形加工
▲３▼−ａ  カレンダ−リング
▲３▼−ｂ  押出成形
▲３▼−ｃ  射出成形
▲３▼−ｄ  圧縮成形
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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