(57)【要約】【課題】本発明は軟磁性合金粉末を用いた磁性複合材料の強度向上、その中でも特に、ナノ結晶磁性粉末、非晶質磁性粉末を用いた磁性複合材料の強度向上、プロセスの簡素化することを課題とする。【解決手段】ナノ結晶磁性材料または非晶質磁性材料とバインダーとしてポリイミド前駆体からなるペーストを用いて作製した磁性複合体、磁性複合材料を用いる。【効果】磁性複合材料の強度が向上できるので、トランスやチョークコイルに用いられる磁気コア、磁気ヘッドなどの磁気記録用材料、電波吸収体、磁気シールド、透磁率、誘電率の制御が必要となる電子機器用の基板材料などに用いることができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）Ｆｅ基又はＣｏ基含有磁性合金粉末
（Ｂ）ポリイミド前駆体
を含むペースト。
【請求項２】
請求項１記載のペーストから作製された磁性複合体。
【請求項３】
磁性材料が一般式（Ｆｅ１−ｃＭｘ）１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄＳｉａＡｌｂＢｃＭ’ｄ（式中、ＭはＣｏ及び／又はＮｉ、Ｍ’はＮｂ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｗ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐから選ばれる１種類以上の元素を表わす。ｘは原子比を、ａ、ｂ、ｃ、ｄは原子％を示し、それぞれ０≦ｘ≦０．５、０≦ａ≦２４、１≦ｂ≦２０、４≦ｃ≦３０、０≦ｄ≦１０を満たすものとする）で表されることを特徴とする請求項１記載のペーストから作製された磁性複合材料。
【請求項４】
磁性材料として一般式（Ｆｅ１−ｘＭｘ）１００−ａ−ｂ−ｃＳｉａＢｂＭ’ｃ（式中、ＭはＣｏ及び／又はＮｉ、Ｍ’はＮｂ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｗ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐから選ばれる１種類以上の元素を表わす。ｘは原子比を、ａ、ｂ、ｃは原子％を示し、それぞれ０≦ｘ＜１、０≦ａ≦２４、４≦ｂ≦３０、０≦ｃ≦１０を満たすものとする）で表されることを特徴とする請求項１記載のペーストから作製された磁性複合材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、主に、電子部品に用いられる磁性複合材料、特に良好な軟磁気特性を有するＦｅ基軟磁性合金粉末を用いた磁性複合材料に属する。
【０００２】
【産業上の利用分野】
本発明は、主に、電子部品に用いられる磁性複合材料、特に良好な軟磁気特性を有するＦｅ基軟磁性合金粉末を用いた磁性複合材料とその製造法に属する。
【０００３】
【従来の技術】
従来から、軟磁気特性に優れた合金としては、非晶質合金、ナノ結晶磁性材料が知られており、形状加工が容易な粉末への適応が図られている。
【０００４】
バインダーとして用いる樹脂としては、機械強度、電気絶縁性、耐熱性が必要であり、これらの特性が優れているものとしては、ポリイミドがある。ポリイミドの磁性粉のバインダーへの適応としては、特開２０００−２１６１８号公報（特許文献１）の磁性材料として軟磁性合金粉末とバインダーとしてポリイミド等の熱可塑性樹脂を用いた磁性複合材に関する出願はなされているが、バインダーとしている樹脂に具体的記述が無く、また、圧粉磁心に関する発明が記載されており扁平状磁性粉の成型性についての詳細な記載も無い。
【０００５】
また、ポリイミドの無機材料の適応としては、特開２００１−１７６７２０号公報（特許文献２）の無機材料とポリイミド前駆体とのペーストで実施例はフェライト、チタン酸バリウムの無機酸化物についての記載はあるが、軟磁気特性の優れた合金粉末への適応に関して十分な記載が無い。
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−２１６１８号公報
【０００７】
【特許文献２】特開２００１−１７６７２０号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は軟磁性合金粉末を用いた磁性複合材料の強度の向上、その中でも特に、ナノ結晶磁性粉末、非晶質磁性粉末を用いた磁性複合材料の強度の向上することを課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、軟磁性合金粉末の磁性複合材料の強度の向上の鋭意検討した結果、ナノ結晶磁性材料および非晶質磁性材料を中心とする軟磁性合金粉末とポリイミド前駆体のペーストを作製し、このペーストから作製されるナノ結晶磁性材料および非晶質磁性材料を中心とする軟磁性合金粉末とポリイミドの磁性複合材料が強度向上できることを見出し、本発明に到達した。
【００１０】
すなわち、本発明は、
（Ａ）Ｆｅ基又はＣｏ基含有磁性合金粉末
（Ｂ）ポリイミド前駆体
を含むペーストを提供する。
【００１１】
本発明に用いられる磁性材料は、ナノ結晶磁性材料もしくは非晶質磁性材料が用いられる。
【００１２】
本発明に用いられるナノ結晶磁性材料は組織が粒径１００ｎｍ以下のナノ結晶粒を主成分とする磁性材料であり、非晶質合金を結晶化温度以上で熱処理し、ナノ結晶粒を析出させることで得られる。ナノ結晶磁性材料の組成としては、ナノ結晶磁性材料として代表的なＦｅ−Ｃｕ−Ｎｂ−Ｓｉ−Ｂでもよいが、最も望ましくは、一般式（Ｆｅ１−ｘＭｘ）１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄＳｉａＡｌｂＢｃＭ’ｄ（式中、ＭはＣｏ及び／又はＮｉ、Ｍ’はＮｂ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｗ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐから選ばれる１種類以上の元素を表わす。ｘは原子比を、ａ、ｂ、ｃ、ｄは原子％を示し、それぞれ０≦ｘ≦０．５、０≦ａ≦２４、１≦ｂ≦２０、４≦ｃ≦３０、０≦ｄ≦１０を満たすものとする）で表わされる組成が望ましい。
【００１３】
一方、同じく本発明に用いられる非晶質磁性材料は、熱処理後も非晶質構造を維持しており、非晶質磁性材料の組成としては、一般式（Ｆｅ１−ｘＭｘ）１００−ａ−ｂ−ｃＳｉａＢｂＭ’ｃ（式中、ＭはＣｏ及び／又はＮｉ、Ｍ’はＮｂ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｗ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐから選ばれる１種類以上の元素を表わす。ｘは原子比を、ａ、ｂ、ｃは原子％を示し、それぞれ０≦ｘ＜１、０≦ａ≦２４、４≦ｂ≦３０、０≦ｃ≦１０を満たすものとする）が望ましい。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の磁性複合材料は、磁性粉としては、ナノ結晶磁性材料、非晶質磁性材料とバインダーとしてポリイミド前駆体であるポリアミド酸からなるワニスを混合したワニスを加熱することで得られる。
【００１５】
本発明に用いられる磁性粉の形状としては、扁平状、球状等目的に応じて選択されるが、複合磁性材料の磁気特性を考慮すると、磁性粉の厚み、粒径は厚み５ミクロン以下の扁平状の形状を有しているものが良く、更に望ましく、厚み５ミクロン以下、粒径３００ミクロン以下が望ましい。更に望ましくは、厚み３ミクロン以下、粒径２００ミクロン以下が望ましい。
【００１６】
更に望ましくは、本発明に用いられる磁性粉の形状は、丸みを帯びた楕円状であって、角張った形状では無いものが良い。その寸法は長径方向の寸法が２０〜５００ミクロン、短径方向の寸法が１０〜２００ミクロン、長径／短径＝１．０〜４．０であって、厚みが５ミクロン以下のものが良い。更に望ましくは、寸法は長径方向の寸法が５０〜２００ミクロン、短径方向の寸法が１５〜６０ミクロン、長径／短径＝１．３〜３．５であって、厚みが３ミクロン以下である。
【００１７】
本発明に用いられる磁性粉は、上記の扁平状磁性粉の単独でも良いが、球状磁性粉や他の形状の磁性粉と混合で用いても良い。
【００１８】
本発明に用いられる磁性材料は、ナノ結晶磁性材料もしくは非晶質磁性材料が用いられる。
【００１９】
本発明に用いられるナノ結晶磁性材料は組織が粒径１００ｎｍ以下のナノ結晶粒を主成分とする磁性材料であり、非晶質合金を結晶温度以上で熱処理し、ナノ結晶粒を析出させることで得られる。ナノ結晶磁性材料の組成としては、ナノ結晶磁性材料として代表的なＦｅ−Ｃｕ−Ｎｂ−Ｓｉ−Ｂなどでもよいが、最も望ましくは、一般式（Ｆｅ１−ｘＭｘ）１００−ａーｂ−ｃＳｉａＡｌｂＢｃＭ’ｄ（式中、ＭはＣｏ及び／又はＮｉ、Ｍ’はＮｂ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｗ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐから選ばれる１種類以上の元素を表わす。ｘは原子比を、ａ、ｂ、ｃ、ｄは原子％を示し、それぞれ０≦ｘ≦０．５、０≦ａ≦２４、１≦ｂ≦２０、４≦ｃ≦３０、０≦ｄ≦１０を満たすものとする）で表わされる組成が望ましい。
【００２０】
磁性材料に含まれるナノ結晶粒は、１００ｎｍ以下、望ましくは５０ｎｍ以下、更に望ましくは、３０ｎｍ以下が望ましい。磁性材料にこれらナノ結晶粒が含まれることで、保磁力の低減等の軟磁気特性の向上が見られる。ナノ結晶粒は、実験的には、Ｘ線回折を測定し、、ピーク半値幅より結晶粒のサイズを測定することができる。
【００２１】
一方、同じく本発明に用いられる非晶質磁性材料は、熱処理後も非晶質構造を維持しており、非晶質磁性材料の組成としては、これに制限を受けないが、一般式（Ｆｅ１−ｘＭｘ）１００−ａ−ｂ−ｃＳｉａＢｂＭ’ｃ（式中、ＭはＣｏ及び／又はＮｉ、Ｍ’はＮｂ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｗ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｙ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐから選ばれる１種類以上の元素を表わす。ｘは原子比を、ａ、ｂ、ｃは原子％を示し、それぞれ０≦ｘ＜１、０≦ａ≦２４、４≦ｂ≦３０、０≦ｃ≦１０を満たすものとする）が望ましい。
【００２２】
本発明に用いられる磁性材料は、上記ナノ結晶材料、非晶質磁性材料それぞれ単独でも良いが、ナノ結晶磁性材料と非晶質金属材料とを混合させても良い。更に、他の磁性材料、例えば、フェライトやセンダストなどとの混合して用いても良い。
【００２３】
本発明の磁性粉の製造方法としては公知の方法を用いる事ができるが、合金溶湯を急冷し得られた非晶質リボンを作成した後、粉砕し粉末を得る方法や水アトマイズ方法やガスアトマイズ方法により直接粉末を得てアトライターにより扁平化させる方法などを挙げる事ができるが、本発明においては、直接扁平粉が得られる特開平７−１６６２１２に基づいた方法で作製する事が望ましい。すなわち、磁性粉組成の合金を高周波溶解炉で溶湯とし、溶解炉の底に取り付けたノズルを通して溶湯を流下させ、ノズル先に取り付けたガスアトマイズ部より高圧ガスで溶湯を微粒化し、更にこの微粒化させた溶湯を金属の回転冷却体に衝突させ、楕円状扁平状磁性粉を作製することができる。
【００２４】
また、本発明において用いられるポリイミド前駆体としては、ジアミンとしてｐ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、３，３’−ジアミノジフェニルエーテル、３，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、３，３’−ジアミノジフェニルスルフィド、３，４’−ジアミノジフェニルスルフィド、４，４’−ジアミノジフェニルスルフィド、３，３’−ジアミノジフェニルスルホン、３，４’−ジアミノジフェニルスルホン、４，４’−ジアミノジフェニルスルホン、３，３’−ジアミノベンゾフェノン、３，４’−ジアミノベンゾフェノン、４，４’−ジアミノベンゾフェノン、３，３’−ジアミノジフェニルメタン、３，４’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、２，２−ビス（３−アミノフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−アミノフェニル）プロパン、２−（３−アミノフェニル）−２−（４−アミノフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−アミノフェニル）−１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパン、
２，２−ビス（４−アミノフェニル）−１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパン、２−（３−アミノフェニル）−２−（４−アミノフェニル）−１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパン、１，１−ビス（３−アミノフェニル）−１−フェニルエタン、１，１−ビス（４−アミノフェニル）−１−フェニルエタン、１−（３−アミノフェニル）−１−（４−アミノフェニル）−１−フェニルエタン、１，３−ビス（３−アミノフェノキシ）ベンゼン、１，３−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、１，４−ビス（３−アミノフェノキシ）ベンゼン、１，４−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、１，３−ビス（３−アミノベンゾイル）ベンゼン、１，３−ビス（４−アミノベンゾイル）ベンゼン、１，４−ビス（３−アミノベンゾイル）ベンゼン、１，４−ビス（４−アミノベンゾイル）ベンゼン、１，３−ビス（３−アミノ−α，α−ジメチルベンジル）ベンゼン、１，３−ビス（４−アミノ−α，α−ジメチルベンジル）ベンゼン、１，４−ビス（３−アミノ−α，α−ジメチルベンジル）ベンゼン、１，４−ビス（４−アミノ−α，α−ジメチルベンジル）ベンゼン、１，３−ビス（３−アミノ−α，α−ジトリフルオロメチルベンジル）ベンゼン、１，３−ビス（４−アミノ−α，α−ジトリフルオロメチルベンジル）ベンゼン、１，４−ビス（３−アミノ−α，α−ジトリフルオロメチルベンジル）ベンゼン、１，４−ビス（４−アミノ−α，α−ジトリフルオロメチルベンジル）ベンゼン、２，６−ビス（３−アミノフェノキシ）ベンゾニトリル、２，６−ビス（３−アミノフェノキシ）ピリジン、４，４’−ビス（３−アミノフェノキシ）ビフェニル、４，４’−ビス（４−アミノフェノキシ）ビフェニル、ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］ケトン、ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］ケトン、ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］スルフィド、ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］スルフィド、ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］スルホン、ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］スルホン、ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］エーテル、ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］エーテル、２，２−ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］プロパン、２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］プロパン、
２，２−ビス［３−（３−アミノフェノキシ）フェニル］−１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパン、２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］−１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパン、
そして、テトラカルボン酸二無水物としてピロメリット酸ニ無水物、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸ニ無水物、２，３’，３，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，３’，３，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）プロパンニ無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）エーテルニ無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）スルホンニ無水物、１，１−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）エタンニ無水物、ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）メタンニ無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）メタンニ無水物、２，２−２ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）−１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパンニ無水物、２，３，６，７−ナフタレンテトラカルボン酸ニ無水物、１，４，５，８−ナフタレンテトラカルボン酸ニ無水物、１，２，５，６−ナフタレンテトラカルボン酸ニ無水物、１，２，３，４−ベンゼンテトラカルボン酸ニ無水物、３，４，９，１０−ぺリレンテトラカルボン酸ニ無水物、２，３，６，７−アントラセンテトラカルボン酸ニ無水物、１，２，７，８−フェナントレンテトラカルボン酸ニ無水物、２−２ビス｛４−（３，４−ジカルボキシフェノキシ）フェニル｝プロパン二無水物、１，３−ビス（３，４−ジカルボキシフェノキシ）ベンゼン二無水物、１，４−ビス（３，４−ジカルボキシフェノキシ）ベンゼン二無水物等などを混合し得られるポリアミド酸を用い、加熱処理することにより、イミド化する。用いるジアミン、テトラカルボン酸二無水物としては、３，３’−ジアミノジフェニルエーテル、ビス（３、４−ジカルボキシルフェニル）エーテル二無水テトラメチルの組み合わせのものが最も好ましい。
【００２５】
本発明においてポリイミドは、ガラス転移温度Ｔｇが４２０℃以下が良く、更に、望ましくは、２００℃以上４２０℃以下のものが良い。
【００２６】
本発明の磁性複合材料の作成方法としては、溶媒、例えば、ジメチルアセトアミドのような有機溶媒に樹脂を溶かし、磁性粉を混合し、ペーストを作成し、ドクターブレード法によりペースト膜を作り、乾燥させ磁性複合体を作製する。磁性粉末１００重量部に対して熱可塑性樹脂は通常１〜９００重量部、好ましくは５〜４００重量部用いるのが好ましく、更に好ましくは、１０〜７０重量部用いるのが好ましい。
【００２７】
本発明の磁性複合体は、磁性材料の応用分野、例えば、トランスやチョークコイルに用いられる磁気コア、磁気ヘッドなどの磁気記録用材料、電波吸収体、磁気シールド、透磁率、誘電率の制御が必要となる電子機器用の基板材料などに用いることができる。
【００２８】
【実施例】
【００２９】
【実施例１】Ｆｅ６６Ｎｉ４Ｓｉ１４Ｂ９Ａｌ４Ｎｂ３の合金を高周波溶解炉で１３００℃の溶湯とし、溶解炉の底に取り付けたノズルを通して溶湯を流下させ、ノズル先に取り付けたガスアトマイズ部より７５ｋｇ／ｃｍ２の高圧ガスで溶湯を微粒化し、更にこの微粒化させた溶湯をロール径１９０ｍｍ、円錐角度８０度、回転数７２００ｒｐｍの回転冷却体に衝突させ、Ｆｅ６６Ｎｉ４Ｓｉ１４Ｂ９Ａｌ４Ｎｂ３（ａｔ％）の組成を有する長径１５０ミクロン、短径５５ミクロン、厚み２ミクロンの扁平状磁性粉を作製した。磁性粉の熱処理前のＸ線回折を測定した結果、磁性粉は典型的な非晶質のハローパターンを示し、完全な非晶質であることが明らかになった。得られた磁性粉を５５０℃で１時間熱処理を行った。磁性粉の熱処理後のＸ線回折を測定した結果、熱処理後の磁性粉は微結晶化しており、ピーク半値幅よりほぼ２０ｎｍの微結晶が析出していることが明らかになった。
【００３０】
バインダーとして用いるポリイミドの前駆体として、ジアミンとして３、３’−ジアミノジフェニルエーテル、テトラカルボン酸二無水物にビス（３、４−ジカルボキシルフェニル）エーテル二無水物を窒素流下のフラスコ中、有機溶媒としてジメチルアセトアミドを用いて、一昼夜攪拌することにより得られた。更に、ジメチルアセトアミドを加え、ポリアミド酸　３０ｗｔ％のポリアミド酸ワニスを作製した。
【００３１】
得られたナノ結晶磁性粉と前記ポリアミド酸ワニスを混合し、ハイブリッドミキサー（キーエンス社製）を用いて１０分攪拌し、ナノ結晶磁性複合粉８０重量部、ポリアミド酸２０重量部、ジメチルアセトアミド　８０重量部からなるナノ結晶磁性複合粉入りポリアミド酸ワニスを作製した。作製されたナノ結晶磁性粉入りポリアミド酸ワニスをＳＵＳ基板上にバーコートをし、イナートオーブン中、１５０℃３０分でＤＭＡＣを揮発させ、更に、２７０℃３０分でイミド化を行い、厚さ１ｍｍＴのナノ結晶磁性粉とポリイミドからなる磁性複合体を得た。この磁性複合体を２７０℃、１５ＭＰａ、１０分間熱プレスを行い、厚さ０．５ｍｍの複合材シートを作製した。得られた磁性複合材料の弾性率、破壊点をＴＯＹＯＳＥＩＫＩ社製ＴＲＯＧＲＡＰＨ引張り強度試験機を用いて測定した。その結果を表１に示す。
【００３２】
【実施例２】実施例１と同様に、Ｃｏ６６Ｆｅ４Ｎｉ１Ｂ１４Ｓｉ１５の合金を高周波溶解炉で１３００℃の溶湯とし、溶解炉の底に取り付けたノズルを通して溶湯を流下させ、ノズル先に取り付けたガスアトマイズ部より７５ｋｇ／ｃｍ２の高圧ガスで溶湯を微粒化し、更にこの微粒化させた溶湯をロール径１９０ｍｍ、円錐角度８０度、回転数７２００ｒｐｍの回転冷却体に衝突させ、Ｃｏ６６Ｆｅ４Ｎｉ１Ｂ１４Ｓｉ１５（ａｔ％）の組成を有する長径７０ミクロン、短径２０ミクロン、厚み３ミクロンの扁平状磁性粉を作製した。
【００３３】
バインダーとして用いるポリイミドの前駆体として、ジアミンとして３、３’−ジアミノジフェニルエーテル、テトラカルボン酸二無水物にビス（３、４−ジカルボキシルフェニル）エーテル二無水物を窒素流下のフラスコ中、有機溶媒としてジメチルアセトアミドを用いて、一昼夜攪拌することにより得られた。更に、ジメチルアセトアミドを加え、ポリアミド酸　３０ｗｔ％のポリアミド酸ワニスを作製した。
【００３４】
得られた非晶質磁性粉と前記ポリアミド酸ワニスを混合し、ハイブリッドミキサー（キーエンス社製）を用いて１０分攪拌し、非晶質磁性複合粉８０重量部、ポリアミド酸２０重量部、ジメチルアセトアミド　８０重量部からなる非晶質磁性複合粉入りポリアミド酸ワニスを作製した。作製された非晶質磁性粉入りポリアミド酸ワニスをＳＵＳ基板上にバーコートをし、イナートオーブン中、１５０℃３０分でＤＭＡＣを揮発させ、更に、２７０℃３０分でイミド化を行い、厚さ１ｍｍＴの非晶質磁性粉とポリイミドからなる磁性複合体を得た。
【００３５】
この磁性複合体を３８０℃、１５ＭＰａ、１０分間熱プレスを行い、非晶質磁性粉の熱処理とシート作製の成型が同時にできることが確認できた。厚さ０．５ｍｍの複合材シートを作製し、得られた磁性複合材料の弾性率、破壊点をＴＯＹＯＳＥＩＫＩ社製ＴＲＯＧＲＡＰＨ引張り強度試験機を用いて測定した。その結果を表１に示す。
【００３６】
【実施例３】実施例１と同様に、Ｆｅ７８Ｓｉ９Ｂ１３の合金を高周波溶解炉で１３００℃の溶湯とし、溶解炉の底に取り付けたノズルを通して溶湯を流下させ、ノズル先に取り付けたガスアトマイズ部より７５ｋｇ／ｃｍ２の高圧ガスで溶湯を微粒化し、更にこの微粒化させた溶湯をロール径１９０ｍｍ、円錐角度８０度、回転数７２００ｒｐｍの回転冷却体に衝突させ、Ｆｅ７８Ｓｉ９Ｂ１３（ａｔ％）の組成を有する長径８５ミクロン、短径３０ミクロン、厚み３ミクロンの扁平状磁性粉を作製した。
【００３７】
バインダーとして用いるポリイミドの前駆体として、ジアミンとして３、３’−ジアミノジフェニルエーテル、テトラカルボン酸二無水物にビス（３、４−ジカルボキシルフェニル）エーテル二無水物を窒素流下のフラスコ中、有機溶媒としてジメチルアセトアミドを用いて、一昼夜攪拌することにより得られた。更に、ジメチルアセトアミドを加え、ポリアミド酸　３０ｗｔ％のポリアミド酸ワニスを作製した。
【００３８】
得られた非晶質磁性粉と前記ポリアミド酸ワニスを混合し、ハイブリッドミキサー（キーエンス社製）を用いて１０分攪拌し、非晶質磁性複合粉８０重量部、ポリアミド酸２０重量部、ジメチルアセトアミド　８０重量部からなる非晶質磁性複合粉入りポリアミド酸ワニスを作製した。作製された非晶質磁性粉入りポリアミド酸ワニスをＳＵＳ基板上にバーコートをし、イナートオーブン中、１５０℃３０分でＤＭＡＣを揮発させ、更に、２７０℃３０分でイミド化を行い、厚さ１ｍｍＴの非晶質磁性粉とポリイミドからなる磁性複合体を得た。
この磁性複合体を３８０℃、１５ＭＰａ、１０分間熱プレスを行い、非晶質磁性粉の熱処理とシート作製の成型が同時にできることが確認できた。厚さ０．５ｍｍの複合材シートを作製し、得られた磁性複合材料の弾性率、破壊点をＴＯＹＯＳＥＩＫＩ社製ＴＲＯＧＲＡＰＨ引張り強度試験機を用いて測定した。その結果を表１に示す。
【００３９】
【実施例４】実施例１と同様に、Ｆｅ６６Ｃｏ１８Ｂ１５Ｓｉ１の合金を高周波溶解炉で１３００℃の溶湯とし、溶解炉の底に取り付けたノズルを通して溶湯を流下させ、ノズル先に取り付けたガスアトマイズ部より７５ｋｇ／ｃｍ２の高圧ガスで溶湯を微粒化し、更にこの微粒化させた溶湯をロール径１９０ｍｍ、円錐角度８０度、回転数７２００ｒｐｍの回転冷却体に衝突させ、Ｆｅ６６Ｃｏ１８Ｂ１５Ｓｉ１（ａｔ％）の組成を有する長径８５ミクロン、短径３０ミクロン、厚み３ミクロンの扁平状磁性粉を作製した。
【００４０】
バインダーとして用いるポリイミドの前駆体として、ジアミンとして３、３’−ジアミノジフェニルエーテル、テトラカルボン酸二無水物にビス（３、４−ジカルボキシルフェニル）エーテル二無水物を窒素流下のフラスコ中、有機溶媒としてジメチルアセトアミドを用いて、一昼夜攪拌することにより得られた。更に、ジメチルアセトアミドを加え、ポリアミド酸　３０ｗｔ％のポリアミド酸ワニスを作製した。
【００４１】
得られた非晶質磁性粉と前記ポリアミド酸ワニスを混合し、ハイブリッドミキサー（キーエンス社製）を用いて１０分攪拌し、非晶質磁性複合粉８０重量部、ポリアミド酸２０重量部、ジメチルアセトアミド　８０重量部からなる非晶質磁性複合粉入りポリアミド酸ワニスを作製した。作製された非晶質磁性粉入りポリアミド酸ワニスをＳＵＳ基板上にバーコートをし、イナートオーブン中、１５０℃３０分でＤＭＡＣを揮発させ、更に、２７０℃３０分でイミド化を行い、厚さ１ｍｍＴの非晶質磁性粉とポリイミドからなる磁性複合体を得た。
この磁性複合体を３８０℃、１５ＭＰａ、１０分間熱プレスを行い、非晶質磁性粉の熱処理とシート作製の成型が同時にできることが確認できた。厚さ０．５ｍｍの複合材シートを作製し、得られた磁性複合材料の弾性率、破壊点をＴＯＹＯＳＥＩＫＩ社製ＴＲＯＧＲＡＰＨ引張り強度試験機を用いて測定した。その結果を表１に示す。
【００４２】
【比較例１】
磁性粉として、Ｎｉ−Ｚｎ　フェライト粉を用いた。
【００４３】
実施例１と同様、バインダーとして用いるポリイミドの前駆体として、ジアミンとして３、３’−ジアミノジフェニルエーテル、テトラカルボン酸二無水物にビス（３、４−ジカルボキシルフェニル）エーテル二無水物を窒素流下のフラスコ中、有機溶媒としてジメチルアセトアミドを用いて、一昼夜攪拌することにより得られた。更に、ジメチルアセトアミドを加え、ポリアミド酸　３０ｗｔ％のポリアミド酸ワニスを作製した。
Ｎｉ−Ｚｎ　フェライトと前記ポリアミド酸ワニスを混合し、ハイブリッドミキサー（キーエンス社製）を用いて１０分攪拌し、Ｎｉ−Ｚｎ　フェライト８０重量部、ポリアミド酸２０重量部、ジメチルアセトアミド　８０重量部からなるＮｉ−Ｚｎ　フェライト入りポリアミド酸ワニスを作製した。作製されたナノ結晶磁性粉入りＮｉ−Ｚｎ　フェライトをＳＵＳ基板上にバーコートをし、イナートオーブン中、１５０℃３０分でＤＭＡＣを揮発させ、更に、２７０℃３０分でイミド化を行い、厚さ１ｍｍＴのＮｉ−Ｚｎ　フェライトとポリイミドからなる磁性複合体を得た。この磁性複合体を２７０℃、１５ＭＰａ、１０分間熱プレスを行い、厚さ０．５ｍｍの複合材シートを作製した。得られた磁性複合材料の弾性率、破壊点をＴＯＹＯＳＥＩＫＩ社製ＴＲＯＧＲＡＰＨ引張り強度試験機を用いて測定した。その結果を表１に示す。
【００４４】
以上より、金属酸化物のようなセラミックスでは無く、金属合金粉末を用いたことで、強度が向上したことが確認できた。
【００４５】
【表１】
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