(57)【要約】【課題】結晶の摩耗や破砕などは防止されながら、結晶を大きく成長させることができ、しかも微細な結晶を少なくすることができる被処理液循環型掻取式晶析装置とする。【解決手段】晶析槽６、ドラフトチューブ７、外側回転羽根８、周壁軸回りに回転して周壁３内面３Ａに付着した結晶を掻き取る掻取羽根９、底材４から周壁軸方向に延在する被処理液Ｐの旋回抑制板１０を備える。そして、ドラフトチューブ７の内側下端部に、被処理液Ｐを旋回制御板１０に向けて推進する内側回転羽根１２を備える。【選択図】図３
2004154619.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒状の周壁及び底材を有し被処理液が供給される晶析槽と、この晶析槽内に設けられたドラフトチューブと、このドラフトチューブの外側に設けられた外側回転羽根と、前記周壁軸回りに回転して前記周壁内面に付着した結晶を掻き取る掻取羽根と、前記底材から前記周壁軸方向に延在する少なくとも１枚の被処理液の旋回抑制板と、が備えられ、
前記外側回転羽根の回転により、被処理液が前記ドラフトチューブの外側を上昇し内側を下降する被処理液の循環が生じる構成とされた、被処理液循環型掻取式晶析装置であって、
前記ドラフトチューブの内側下端部に、被処理液を前記旋回制御板に向けて推進する内側回転羽根が備えられている、ことを特徴とする被処理液循環型掻取式晶析装置。
【請求項２】
筒状の周壁及び底材を有し被処理液が供給される晶析槽と、この晶析槽内に設けられたドラフトチューブと、このドラフトチューブの外側に設けられた外側回転羽根と、前記周壁軸回りに回転して前記周壁内面に付着した結晶を掻き取る掻取羽根と、前記底材から前記周壁軸方向に延在する少なくとも１枚の被処理液の旋回抑制板と、が備えられ、
前記外側回転羽根の回転により、被処理液が前記ドラフトチューブの外側を上昇し内側を下降する被処理液の循環が生じる構成とされた、被処理液循環型掻取式晶析装置であって、
前記外側回転羽根が前記ドラフトチューブの外側下端部に備えられて、前記旋回抑制板によって旋回が抑制された被処理液を吸い上げる構成とされている、ことを特徴とする被処理液循環型掻取式晶析装置。
【請求項３】
天材から周壁軸方向に延在する少なくとも１枚の被処理液の旋回抑制板が備えられている、請求項１又は請求項２記載の被処理液循環型掻取式晶析装置。
【請求項４】
底材中央部に円錐状の突出部が設けられ、この突出部以外の底材上に結晶ブロック破砕手段が設けられている、請求項１〜３のいずれか１項に記載の被処理液循環型掻取式晶析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、被処理液循環型の掻寄式晶析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、晶析方法には、例えば、断熱冷却法、冷媒吹込みによる直接冷却法、ジャケットや熱交換器等を利用する間接冷却法、蒸発濃縮法、塩析法などがある。これらの晶析方法は、結晶の特性、前後プロセスとの関係、経済性等により、適宜選択利用されている。
【０００３】
また、このうち間接冷却法には、「冷却面に結晶が付着して伝熱係数が低下し操業性が悪くなる」との欠点を回避するために、新しい原液を供給して又はいったん冷却面を加熱して冷却面に付着した結晶を溶解する方法（回分式）と、冷却面に付着した結晶を掻取羽根（いわゆるスクレーパー）で掻き取る方法（掻取式）と、がある。もっとも、回分式の間接冷却法は、処理量が多くなったときに操業上の問題が生じるので、現実には、掻取式の間接冷却法が汎用されている。
【０００４】
この掻取式間接冷却法による晶析装置としては、例えば、図１に示すものがある。
すなわち、筒状の周壁１０１及び底材１０４を有し被処理液Ｐが供給される晶析槽１０５と、この晶析槽１０５内に設けられたドラフトチューブ１０２と、このドラフトチューブ１０２の内側に設けられた内側回転羽根１０３と、周壁１０１軸回りに回転して周壁１０１内壁面１０１Ａに付着した結晶を掻き取る図示しない掻取羽根（掻取刃）と、を有する被処理液循環型の掻取式晶析装置１００である（なお、図中の符号Ｍは、内側回転羽根１０３を回転させるためのモーター等の駆動装置である。この装置１００では、図示しない掻取羽根は、かかる駆動装置Ｍとは別の駆動装置によって駆動させられていた。）。
【０００５】
もっとも、この晶析装置１００には、内側回転羽根１０３の高速回転による結晶の摩耗・破砕という問題点があるため、新規に、図２に示すような、回転羽根２０６をドラフトチューブ２０２の外側に設けた形態の晶析装置２００が提案、利用されている（なお、２０１は周壁、２０１Ａは周壁内壁面、２０４は底材、２０５は晶析槽を示す。また、この装置２００には、駆動装置Ｍによって、外側回転羽根２０６のほか、図示しない掻取羽根をも回転させるものがある。）。この装置２００は、被処理液Ｐの循環をより向上させるため、更に回転羽根２０６によって旋回流となってしまった被処理液Ｐの旋回を抑制し循環方向を上下流に変える旋回抑制板２０７が備えられている（例えば、特許文献１参照）。
【０００６】
この晶析装置２００は、結晶の破砕が防止され、しかも被処理液の旋回が防止されるので、大変有用なものとされている。
【特許文献１】
特公昭６１‐２５４０２号公報（第１図）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、近年では、結晶をより大きく成長させることができ、微細な結晶をより少なくすることができる晶析装置が必要とされており、かかる晶析装置もさらなる改善が期待されている。もちろん、回転羽根の回転速度を上げて大きな循環流を発生させることにより、結晶を大きく成長させることも考えられるが、これでは、結晶の摩耗や破砕などが生じやすくなり、かかる装置の利点が減殺されてしまう。
【０００８】
そこで、本発明の主たる課題は、結晶の摩耗や破砕などは防止されながら、結晶を大きく成長させることができ、しかも微細な結晶を少なくすることができる被処理液循環型掻取式晶析装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決した本発明は、次のとおりである。
＜請求項１記載の発明＞
筒状の周壁及び底材を有し被処理液が供給される晶析槽と、この晶析槽内に設けられたドラフトチューブと、このドラフトチューブの外側に設けられた外側回転羽根と、前記周壁軸回りに回転して前記周壁内面に付着した結晶を掻き取る掻取羽根と、前記底材から前記周壁軸方向に延在する少なくとも１枚の被処理液の旋回抑制板と、が備えられ、
前記外側回転羽根の回転により、被処理液が前記ドラフトチューブの外側を上昇し内側を下降する被処理液の循環が生じる構成とされた、被処理液循環型掻取式晶析装置であって、
前記ドラフトチューブの内側下端部に、被処理液を前記旋回制御板に向けて推進する内側回転羽根が備えられている、ことを特徴とする被処理液循環型掻取式晶析装置。
【００１０】
＜請求項２記載の発明＞
筒状の周壁及び底材を有し被処理液が供給される晶析槽と、この晶析槽内に設けられたドラフトチューブと、このドラフトチューブの外側に設けられた外側回転羽根と、前記周壁軸回りに回転して前記周壁内面に付着した結晶を掻き取る掻取羽根と、前記底材から前記周壁軸方向に延在する少なくとも１枚の被処理液の旋回抑制板と、が備えられ、
前記外側回転羽根の回転により、被処理液が前記ドラフトチューブの外側を上昇し内側を下降する被処理液の循環が生じる構成とされた、被処理液循環型掻取式晶析装置であって、
前記外側回転羽根が前記ドラフトチューブの外側下端部に備えられて、前記旋回抑制板によって旋回が抑制された被処理液を吸い上げる構成とされている、ことを特徴とする被処理液循環型掻取式晶析装置。
【００１１】
＜請求項３記載の発明＞
天材から周壁軸方向に延在する少なくとも１枚の被処理液の旋回抑制板が備えられている、請求項１又は請求項２記載の被処理液循環型掻取式晶析装置。
【００１２】
＜請求項４記載の発明＞
底材中央部に円錐状の突出部が設けられ、この突出部以外の底材上に結晶ブロック破砕手段が設けられている、請求項１〜３のいずれか１項に記載の被処理液循環型掻取式晶析装置。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。なお、本発明の被処理液とは、例えば、パラジクロロベンゼンや、ビスフェノールＡ、２，６‐ジメチルナフタレンなどの結晶性の物質が溶解しているスラリー状の溶液をいい、その種類は、特に限定されない。
【００１４】
（装置全体）
図３及び図４に示すように、本実施の形態の被処理液循環型掻取式晶析装置１は、周壁３、底材４及び天材５を有し被処理液Ｐが供給される晶析槽６と、この晶析槽６内に設けられたドラフトチューブ７と、このドラフトチューブ７の外側に設けられた外側回転羽根８と、周壁３軸回りに回転して周壁３内面３Ａに付着した結晶を掻き取る掻取羽根９，９…と、底材４から周壁３軸方向に延在する少なくとも１枚の、本実施の形態では、３枚の被処理液Ｐの旋回抑制板１０（以下単に下側旋回抑制板１０ともいう。）と、天材５から周壁３軸方向に延在する少なくとも１枚の、本実施の形態では、３枚の被処理液Ｐの旋回抑制板１１（以下単に上側旋回抑制板１１ともいう。）と、を主に有する。
【００１５】
晶析槽６の周壁３は、筒状となっており、この周壁３の下端縁が底材４と、上端縁が天材５と、それぞれつながっている。底材４及び天材５は、周壁３と一体的に形成されたものであっても、周壁３とは別部材として形成されたものであってもよい。本実施の形態では、底材４、天材５ともに、周壁３と別部材として形成されている。また、天材５には、被処理液供給口１５が、底材４には、２つの被処理液排出口１６，１６が、それぞれ設けられている。
【００１６】
また、晶析槽６の周壁３には、これを取り囲むように、外部ジャケット１７が備えられている。この外部ジャケット１７内には、冷媒供給・排出口１７Ａを介して、冷媒が通され、もって晶析槽６内の被処理液Ｐが間接的に冷却される。
【００１７】
ドラフトチューブ７は、周壁３と同軸的に、かつ底材４から離間した位置に、配置されている。ドラフトチューブ７は、水平方向に延在する棒状のサポートスポーク１８，１８…介して、シャフト１９に取り付けられている。このシャフト１９は、周壁３の軸心部に上下方向に延在するように配置されており、軸受け２０に支持されている。シャフト１９が、天材５の上部に取り付けられた駆動装置たるモーターＭによって回転させられると、これにあわせてドラフトチューブ７も回転する（本装置１は、モーターＭによって、一軸のシャフト１９を介して、掻取羽根９、外側回転羽根８及び内側回転羽根１２の全てが回転させられる機械的構造が複雑でない装置である。）。
【００１８】
ドラフトチューブ７の外側下端部には、外側回転羽根８が設けられている。この外側回転羽根８の回転により、被処理液Ｐがドラフトチューブ７の外側を上昇し内側を下降する被処理液Ｐの循環が生じる。この循環により、結晶の成長が進む。外側回転羽根８の設け方は、特に限定されない。例えば、本実施の形態のように、ドラフトチューブ７の外壁面に取り付けることや、棒状のサポートスポーク（１８）などを介してシャフト１９に取り付けることができる（もちろん、他の部材とぶつからないことが必要である。）。ただし、被処理液Ｐの旋回を防止するという観点からは、サポートスポークなどを用いないドラフトチューブ７に直接取り付ける形態とするのが好ましい。
【００１９】
本発明において、外側回転羽根を、ドラフトチューブの外側中央部に設けていた従来の形態と異なり、ドラフトチューブの外側下端部に設けるのは、旋回抑制板と接触した被処理液を積極的に吸い上げるためである。つまり、旋回抑制板との接触により循環速度が低下した被処理液を切り上げ、循環速度の回復を図ることにより、好適な循環を維持するのである。被処理液が規則正しく循環すると、結晶の成長が効果的に進むほか、晶析槽内の過飽和度が均一になり局部的に過飽和度が高くなることが防止されるので、微結晶の発生が妨げられる。
【００２０】
本実施の形態においては、更にドラフトチューブ７の内側下端部に、内側回転羽根１２が設けられている。内側回転羽根１２の設け方は、特に限定されない。例えば、本実施の形態のように、その基端部がシャフト１９に、その先端部がドラフトチューブ７の内壁面に、それぞれ取り付けられた形態とすることや、その基端部がシャフト１９に取り付けられているものの、その先端部はドラフトチューブ７の内壁面に取り付けられていない形態とすることができる。ただし、基端部及び先端部ともに取り付けられた形態（前者の形態）とすると、内側回転羽根１２に、前述したサポートスポーク１８，１８…と同様の機能をもたせることができる。
【００２１】
本発明において、内側回転羽根を、設けていなかった従来の形態と異なり、ドラフトチューブの内側下端部に設けるのは、被処理液を旋回抑制板に向けて推進するためである。この推進により、被処理液が旋回抑制板にぶつかってその循環速度が低下するのを可及的に防止することができる。つまり、旋回制御板とぶつかる前に被処理液の循環速度を若干上昇させることで、旋回制御板近傍における循環速度が他の部分における循環速度と同じとなり、したがって、被処理液が旋回制御板近傍において滞留し、あるいは乱流となるのを防止することができる。
【００２２】
なお、内側回転羽根は、被処理液全体を循環させるについては、流れを整える補助的な役割となるに過ぎない（消極的な作用）。したがって、結晶の摩耗・破砕は、生じない。
【００２３】
外側回転羽根及び内側回転羽根を設けるドラフトチューブの「下端部」の範囲は、それぞれの回転速度や、径、面積、被処理液の性質、周壁の径、ドラフトチューブの径などによって決まる。したがって、結晶の摩耗・破砕が生じない範囲で（高速回転とすると、下端部の範囲は広がるが、結晶の摩耗・破砕も多くなる。）、適宜設定する。本実施の形態では、外側回転羽根８は、旋回抑制板１０と同じ高さ位置に、内側回転羽根１２は、それより若干上方に設けている。
【００２４】
ところで、被処理液Ｐの旋回流が主となると、周壁３近傍で冷卸された被処理液Ｐがドラフトチューブ７の内側に移動する割合が少なくなり、ドラフトチューブ７内側と周壁３近傍との間で温度勾配が生じる。したがって、周壁３近傍において、被処理液Ｐと冷媒との温度差が少なくなり、伝熱係数が低下する。また、晶析槽６内の過飽和度が不均一となり微結晶が発生しやすくなる。さらに、結晶が掻取羽根（掻取刃）に付着・析出して運転を止める、結晶が晶析槽６下側部に沈降し、過飽和母液と結晶との接触が悪くなるとの問題も生じる。そこで、被処理液Ｐの旋回流を上下流に変換するためとして設けられているのが、下側旋回抑制板１０である。したがって、その形状、取り付け位置は、特に限定されず、適宜設計変更することができる。本実施の形態では、図４に示すように、下側旋回抑制板１０の形状を断面略弓状（被処理液Ｐの水平面流れ方向に膨らんだ状態）としている。断面略弓状とすると、旋回流を確実に受け止めることができ、効果的な上下流への変換が可能となる。また、下側旋回抑制板１０の取り付け位置は、水平方向に関しては、ドラフトチューブ７の内側位置となるように、上下方向に関しては、先端部（延在長さ）がドラフトチューブ７の下端部に入り込んだ状態となるようにしている。下側旋回抑制板１０をドラフトチューブ７の下端部に入り込んだ状態とするのは、旋回流が下側旋回抑制板１０の側方を通り抜け、旋回を抑制することができなくなるのを防止するためである。
【００２５】
下側旋回制御板１０同様、上側旋回抑制板１１も、被処理液Ｐの旋回流を上下流に変換するためのものである。したがって、その形状、取り付け位置は、特に限定されず、適宜設計変更することができる。本実施の形態では、図４に示すように、上側旋回抑制板１１の形状を断面略弓状（被処理液Ｐの流れ方向に膨らんだ状態）としている。また、上側旋回抑制板１１の取り付け位置は、水平方向に関しては、ドラフトチューブ７の外側位置から若干内側位置まで延在するように、上下方向に関しては、先端部（延在長さ）がドラフトチューブ７の上端縁より若干上方となるようにしている。
【００２６】
本実施の形態において、掻取羽根９，９…は、ドラフトチューブ７の外壁面に取り付けてある。例えば、棒状のサポートスポーク（１８）などを介してシャフト１９に取り付けることや、サポートスポーク（１８）に上下方向に延在するフラットバーを設け、このフラットバーに取り付けることなどもできるが、本実施の形態のようにドラフトチューブ７の外壁面に直接取り付けると、サポートスーポークの回転によって被処理液Ｐの旋回流が発生するのを防止することができ、好ましいものとなる。掻取羽根９，９…の形状や取付け位置は、特に限定されない。例えば、周壁３の下端部位置から上端部位置まで延在する一本の棒状部材などとすることもできる。ただし、本実施の形態のように、水平方向に関して対向する位置に掻取羽根郡９Ａ及び９Ｂを設け、掻取羽根郡９Ａの掻取羽根９，９…と、掻取羽根郡９Ｂの掻取羽根９，９…とが、上下方向に関して相互にずれた位置となるように設けるのが好ましい。このように掻取羽根９，９…を設けると、上方向への循環流を発生させることができ（例えば、掻取羽根９を周壁３の下端部位置から上端部位置まで延在する一本の棒状部材とすると、上方向への循環流は、発生しない。）、またシャフト１９を回転させるための駆動力が小さくて足りる。
【００２７】
以上の掻取羽根９，９…によって、周壁３の内壁面３Ａに付着した結晶は、掻き取られ、被処理液Ｐ中に浮遊し、スラリー状になる。また、実験機で確認したところにより、掻取羽根９，９…の径方向の長さは、晶析槽径の１００分の３以下とするのが好ましいことがわかっている。
【００２８】
ところで、晶析槽６内においては、周壁３内壁面やシャフト１９に付着した結晶が落下し、結晶ブロックができることがある。そして、従来の中央部が低い円錐状の底材では、中央部に集中してブロックが集まるため、結晶ブロックの破砕機構を設けても、被処理液抜出し時における閉塞トラブルを完全に解消することが困難であった。しかしながら、底材４中央部に円錐状の突出部を設け（突出部には、底材４そのものが突出した形態のものも、他の部材が取り付けられた形態のものも含む。）、この突出部以外の底材４上に結晶ブロック破砕手段２１を取り付けることで、結晶ブロックは、径外方（周壁３側）に集まるので、結晶ブロックをほぐすことができる。したがって、スラリー抜出し時における閉塞トラブルを解消することができる。なお、本実施の形態の破砕手段２１は、図３中に拡大して示すように、底材４上に取り付けられた凸部２１Ａ，２１Ａ…と、この凸部２１Ａ，２１Ａ…と噛み合うドラフトチューブ７の下端部に取り付けられた凸部２１Ｂ，２１Ｂ…とによって、櫛状とされたものである。
【００２９】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明によれば、結晶の摩耗や破砕などは防止されながら、結晶を大きく成長させることができ、しかも微細な結晶を少なくすることができる被処理液循環型掻取式晶析装置となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の晶析装置の説明図である。
【図２】従来の晶析装置の説明図である。
【図３】本実施の形態の晶析装置の縦断面図である。
【図４】本実施の形態の晶析装置の横断面図である。
【符号の説明】
１…晶析装置、３…周壁、４…底材、５…天材、６…晶析槽、７…ドラフトチューブ、８…外側回転羽根、９…掻取羽根、１０…下側旋回抑制板、１１…上側旋回抑制板、１２…内側回転羽根、１５…被処理液供給口、１６…被処理液排出口、１７…外部ジャケット、１９…シャフト、２０…破砕機構、Ｐ…被処理液。
【図１】
2004154619.tif 000003
【図２】
2004154619.tif 000004
【図３】
2004154619.tif 000005
【図４】
2004154619.tif 000006