(57)【要約】【課題】本発明は、水及び高沸点不純物を含む有機溶媒を、煩雑な操作をすることなく連続的に安定して回収再利用できる純度まで蒸留精製できる方法を提供することを目的とする。【解決手段】水分及び高沸点不純物を含む有機溶媒を、水分と共に有機溶媒を蒸留する工程、蒸留した水と有機溶媒を分離する工程、分離した有機溶媒を蒸留する工程を連続的に行い、蒸留精製することを特徴とする有機溶媒精製方法【選択図】図２
2004099455.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水分及び高沸点不純物を含む有機溶媒を、水分と共に有機溶媒を蒸留する工程、蒸留した水と有機溶媒を分離する工程、分離した有機溶媒を蒸留する工程を連続的に行い、蒸留精製することを特徴とする有機溶媒精製方法。
【請求項２】
分離した有機溶媒を蒸留する工程が、分離した有機溶媒を蒸留塔中段に供給し低沸点物は塔頂から高沸点物は塔下部から連続的に抜き出す工程であることを特徴とする有機溶媒精製方法。
【請求項３】
有機溶媒が、水と共沸する溶媒であることを特徴とする請求項１または２に記載の有機溶媒精製方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、水と高沸点不純物が溶解した反応等に用いられた有機溶媒を連続的に蒸留精製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、水と高沸点不純物を含む有機溶媒を連続的に蒸留精製する方法として、
▲１▼蒸留塔中断に水と高沸点不純物を含む有機溶媒を供給し、有機溶媒と共に水分を塔頂から除去する工程、
▲２▼塔下部より高沸点不純物を含む有機溶媒を抜き出し、蒸留塔中断に供給し、塔頂より、有機溶媒を取り出す工程
からなる方法が採用されていた。有機溶媒としてトルエンを用いた場合の連続蒸留設備概念図を図１に示す。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の方法では、最初及び２番目の工程に、水分との分離工程を設けなければならなず、２番目の工程において、蒸留塔中断において、高沸点不純物が析出し目詰りを起こす場合がある等の問題があった。また、酸、またはアルカリ洗浄等の不純物を取り除く作業を行った後、蒸留操作を行っていたが、操作が煩雑になるとともに、この操作のみで不純物を完全に除去することは困難であった。
本発明は、水及び高沸点不純物を含む有機溶媒を、煩雑な操作をすることなく連続的に安定して回収再利用できる純度まで蒸留精製できる方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、先ず、水分と共に有機溶媒を蒸留し、この段階で高沸点不純物を分離することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００５】
すなわち、本発明は、
（１）水分及び高沸点不純物を含む有機溶媒を、水分と共に有機溶媒を蒸留する工程、蒸留した水と有機溶媒を分離する工程、分離した有機溶媒を蒸留する工程を連続的に行い、蒸留精製することを特徴とする有機溶媒精製方法に関し、
（２）分離した有機溶媒を蒸留する工程が、分離した有機溶媒を蒸留塔中段に供給し低沸点物は塔頂から高沸点物は塔下部から連続的に抜き出す工程であることを特徴とする有機溶媒精製方法、
（３）有機溶媒が、水と共沸する溶媒であることを特徴とする請求項１または２に記載の有機溶媒精製方法に関する。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明の方法に用いられる好ましい装置の一実施態様として、図２に示す。図２において、有機溶媒蒸留缶（１）、共沸蒸留するための充填蒸留塔（２）、コンデンサー（３）、（４）、共沸留去した有機溶媒と水の分液槽（５）、分液した有機溶媒を蒸留するストリップ塔（６）、付帯する有機溶媒蒸発缶（７）、及び低沸分回収用コンデンサー（８），（９）を示す。
【０００７】
水分を３００〜１０００ｐｐｍ、高沸点不純物１０ｐｐｍ〜１％であるトルエンを用いた場合を例にとり、その好ましい一実施形態を示す。
撹拌装置、及びジャケット付きの容量が６〜１０ｍ３の有機溶媒蒸留缶（１）を用い、６００〜９００Ｌ／時間の流量で蒸留缶に上記水分、不純物を含むトルエンを供給する。共沸蒸留するための充填蒸留塔（２）として、例えば、径が４００〜６００ｍｍ、高さ５０００〜１０００ｍｍの２段塔で、充填物として下段が磁性２５Ａ×２５Ａリング、上段はＳＵＳ製ポールリング　４０Ａ×４０Ａを用いる。有機溶媒蒸留缶液レベルは、例えば８０％前後に保持する様に供給量と蒸発量を調整する。７００Ｌ／時間で蒸留缶に供給し、１１０〜１２７℃に蒸留缶を加熱する。この場合に蒸留時の塔頂温度は１０７〜１１２℃で塔頂留出量は１０００〜１２００Ｌ／時間となる。
【０００８】
コンデンサー（３）と（４）はそれぞれ２〜５ｍ２，１０〜１５ｍ２の容量であり、１５〜２０℃の冷水を通水しておく。塔頂からの流出量は４００〜７００Ｌ／時間で還流比は１〜２の範囲が好ましい。留出液の分液槽は０．３〜０．６ｍ３が好ましい。有機溶媒蒸発缶（７）は０．５〜１．５ｍ３、ストリップ塔（６）は、径が３００〜５００ｍｍ、高さが４０００〜６０００ｍｍである２段塔を用い、充填物は上段と下段にＳＵＳ２５Ａ×２５Ａポールリングが充填される。低沸物回収用コンデンサー（８）、（９）はそれぞれシェル／チューブ竪型を用い、１０〜１５ｍ２／時間で１５〜３０℃の水、１〜４ｍ２／時間でで５〜１０℃の冷水を通水する。
【０００９】
自動分液されたトルエンはストリップー塔の中段に４００〜７００Ｌ／時間で供給される。有機溶媒蒸留缶（７）にはあらかじめ缶容量の７０〜８０％レベルまで、１１０〜１１２℃のトルエンを充填しておき、新たに加わった分だけオーバーフローし、トルエン等の有機溶媒が回収されるようになっている。ストリップー塔（６）の塔頂からは１００〜１０５℃の温度の低沸物混じりのトルエンが、３０〜６０Ｌ／時間で留出し回収される。ストリッパー塔底で濃縮されたトルエンは５００〜６００Ｌ／時間の速度で有機溶媒蒸留缶（７）から抜き出され、再使用される。
【００１０】
本発明の方法を、実施例を用いてさらに詳細に説明するが、本発明の範囲は実施例に限定されるものではない。
【００１１】
【実施例】
実施例１
図１に示す蒸留装置を用いて行った。あらかじめ有機溶媒蒸留缶（１）（６ｍ３）に缶容量の８０％レベル（４．８ｍ３）になる様に反応用いた回収トルエン（水：４５０ｐｐｍ、アルデヒド類、オキシム類、メルカプタン類等を０．２％程度含む）を入れ１１０〜１２７℃に撹拌カロ温しておいた。同様の回収トルエンを別途のトルエン層受槽から回収溶媒予熱器（５．５ｍ２、シェル／チューブ、横型）を経て蒸留缶に７００Ｌ／時間で供給し蒸留を始めた。充填蒸留塔（２）の塔頂温度は１０７〜１１１℃で還流比１．５で共沸留去した。留出量は１２００Ｌ／時間となり、コンデンサー（３）（１３ｍ２，シェル／チューブ、竪型）には１５〜３０℃の水を、コンデンサー（４）（３．０ｍ２、シェル／チューブ、竪型）には５〜１０℃の冷水を通水した。コンデンサーで冷却された留出液は分液槽（５）（０．５ｍ３）に入りトルエン層と水層を自動的に分液する様に調節した。水層は別途廃水集合槽に送られる。トルエン層は充填蒸留塔（２）の塔頂に６００Ｌ／時間で戻し、６００Ｌ／時間でストリップ塔（６）の中段に供給した。ストリップ塔（６）の塔頂からは低沸物除去のため、５０Ｌ／時間で留出させた。低沸物回収コンデンサー（８）（２．５ｍ２、シェル／チューブ、竪型）は２５〜３０℃の水を、コンデンサー（９）（１．５ｍ２，シェル／チューブ、竪型）には５〜１０℃の冷水を通水した。精製回収されたトルエンは缶液レベルが８０％に保持されて回収溶媒蒸留缶から５５０〜５７０Ｌ／時間　で抜き出し回収トルエン貯槽に入れられた。この回収蒸留は連続１０日間実施し回収蒸溶蝶留缶液を５００Ｌ抜き出し缶液受槽に移送した。
１０間の連続運転中、共沸蒸留用充填塔（１）やストリップ塔（６）で高沸点不純物が析出して充填リングが閉塞することはなかった。
回収トルエン及びその蒸留精製されたトルエンの純度は以下のようであり、回収再利用することが可能であった。
蒸留前の回収トルエン組成：純度９９．３０％（水分、アルデヒド類、アルコール類、その他の高沸点、低沸点不純物；０．７０％）
蒸留後の回収トルエン組成：純度９９．９８％（水分、アルデヒド類、アルコール類、その他の高沸点、低沸点不純物；０．０２％）
【００１２】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の方法を用いることにより、高沸点不純物を含む有機溶媒でも、連続的に蒸留精製することが可能となった。有機溶媒を回収再利用することは、製品製造における環境面、経済性の点において重要であり産業上の利用価値は高いとえる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の蒸留精製方法に用いられた装置の概念図を示す。
【図２】本発明の蒸留精製方法に用いられた装置の概念図を示す。
【図１】
2004099455.tif 000003
【図２】
2004099455.tif 000004