(57)【要約】【課題】粒子の凝集過程を逐一観察して認知することができる粒子分析装置を提供する。【解決手段】粒子が懸濁している溶液を収容する光学セル（容器）１と、試料液（溶液）Ｌにレーザ光を照射する光源３と、該光源３から照射されたレーザ光の光強度を検知する光検知機構４と、該光検知機構４の出力に基づいて前記粒子の凝集過程を解析する解析装置５とを備える。【選択図】　　図１
2004125502.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子が懸濁している溶液を収容する容器と、
前記溶液にレーザ光を照射する光源と、
前記光源から照射されたレーザ光の光強度を検知する光検知機構と、
前記光検知機構の出力に基づいて前記粒子の凝集過程を解析する解析装置と、を備えることを特徴とする粒子分析装置。
【請求項２】
前記容器には、前記粒子が前記溶液内で沈降することを防止する沈降防止機構を備えることを特徴とする請求項１記載の粒子分析装置。
【請求項３】
前記沈降防止機構は、前記容器内の前記溶液を撹拌する撹拌機構であることを特徴とする請求項２記載の粒子分析装置。
【請求項４】
前記撹拌機構は、前記溶液内に収容される撹拌子と、該撹拌子を所望の回転数で回転させる攪拌子回転機構とから構成されることを特徴とする請求項３記載の粒子分析装置。
【請求項５】
前記沈降防止機構は、前記容器内の前記溶液に微振動を与える超音波発生装置であることを特徴とする請求項２記載の粒子分析装置。
【請求項６】
前記容器は、内部温度を制御自在である温調機構を備えた収納容器内に収容されることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の粒子分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粒子分析装置に関し、特に、コロイド溶液、顔料インク、血液、又は化粧品等に含有する粒子の凝集過程を分析する分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、顔料、化粧品パウダー等の粉体の品質の管理や、血液等の成分検査などにおいて、微粒子の粒径を測定、管理することは非常に重要である。この粒子の測定装置としては、液相沈殿法、電気的検知帯法（クールター法）、又はレーザ回折散乱法等による測定装置が一般に知られている。
【０００３】
例えば、電気的検知帯法と光散乱検出法とを組み合わせることにより、従来の電気的検知帯法では検出不能な微小粒子の粒径を測定することができる粒子分析装置や（例えば、特許文献１参照。）、更に、血小板測定装置であって、散乱光強度等の測定に加えて血小板凝集の粒子画像を撮影することにより、血小板凝集数の比率を生体に近い全血状態で定量的に測定する粒子凝集測定装置が提案されており（例えば、特許文献２参照。）、これによれば、より生体内に近い状態で、且つ簡便に血小板凝集能を測定することができる。
【０００４】
【特許文献１】
特開平７−１２８２１７号公報
【特許文献２】
特開平１０−２６７８２７号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、顔料、化粧品、又は血液に限らず、コロイド溶液（懸濁液）中のコロイド粒子を分析することも、大変有用である。例えば、近年、液晶表示装置等の電気光学装置や、半導体デバイス等の電子装置の製造工程において、薄膜形成や配線形成に液滴吐出装置（インクジェット装置）が実用化されており、該液滴吐出装置は、薄膜、配線材料を溶媒に混合させた液状体を液滴として基板上に吐出するものである。ここで、前記薄膜、配線材料である原料微粒子の、液状体中における凝集過程の推移を認知し、液状体の性質を理解することは、欠陥のない良質の製品を製造する上で大変重要である。
しかしながら、上記のような粒子分析装置もしくは粒子測定装置においては、いずれの場合も、凝集した粒子の粒径や分布等を、結果として測定することができるものの、粒子の凝集過程そのものを逐一観察し、認知することができないという問題があった。
【０００６】
本発明は、このような事情を考慮してなされたもので、粒子の凝集過程を逐一観察して認知することができる粒子分析装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するために、本発明の粒子分析装置は、粒子が懸濁している溶液を収容する容器と、前記溶液にレーザ光を照射する光源と、前記光源から照射されたレーザ光の光強度を検知する光検知機構と、前記光検知機構の出力に基づいて前記粒子の凝集過程を解析する解析装置とを備えることを特徴としている。
上記に装置によれば、粒子が懸濁している溶液にレーザ光を照射させ、該レーザ光を検知する光検知機構からの出力に基づいて、前記粒子の凝集過程を解析するので、粒子の凝集過程を逐一認知することが可能となる。即ち、溶液中の粒子の凝集過程を認知することで、溶液の特性を理解し、溶液を利用する際に、特性に見合った溶液の使用方法や使用装置を選択することが可能となる。
【０００８】
また、本発明の粒子分析装置においては、前記容器には、前記粒子が前記溶液内で沈降することを防止する沈降防止機構を備えることを特徴としている。
これによれば、沈降防止機構によって、溶液内において粒子の沈降が防止されるので、粒子に効率良くレーザ光を照射することが可能となり、より正確な凝集過程を認知することが可能となる。
【０００９】本発明の粒子分析装置においては、前記沈降防止機構は、前記容器内の前記溶液を撹拌する撹拌機構であり、特に、前記撹拌機構は、前記溶液内に収容される撹拌子と、該撹拌子を所望の回転数で回転させる撹拌子回転機構とから構成されることが好ましい。
これによれば、効率良く溶液が撹拌されるので、効率良く粒子の沈降を防止することが可能となる。
【００１０】
また、本発明の粒子分析装置においては、前記沈降防止機構は、前記容器内の前記溶液に微振動を与える超音波発生装置であってもよい。
これによれば、上記と同様に、効率良く溶液が撹拌されるので、効率良く粒子の沈降を防止することが可能となる。
【００１１】更に、本発明の粒子分析装置においては、前記容器は、内部温度を制御自在である温調機構を備えた収納容器内に収容されることを特徴としている。
これによれば、温調機構によって、収納容器内の内部温度が制御自在に調整されるので、収納容器内に収容される容器内の溶液の温度を自在に調整することが可能となる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る粒子分析装置の実施形態について説明する。
本実施形態は、本発明の一態様を示すものであり、本発明を限定するものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で任意に変更可能である。なお、以下に示す図においては、各層や各部材を図面上で認識可能な程度の大きさとするため、各層や各部材ごとに縮尺を異ならせてある。
【００１３】図１は、本実施形態に係る粒子分析装置の概略図である。
粒子分析装置は、試料液（溶液、懸濁液）Ｌを収容する光学セル（容器）１が収納されるチャンバ（収納容器）２と、試料液Ｌに向けてレーザ光を照射する光源３と、該光源３から照射されたレーザ光の光強度を検知する光検知機構４と、該光検知機構４の出力に基づいて、試料液Ｌに含有する粒子Ｐの凝集過程を解析する解析装置５とからなる。
【００１４】試料液Ｌとしては、顔料インク、化粧品、食品、血液等、成分となる微粒子が溶媒中に懸濁している液状体が適用されるが、本実施形態では、特に、顔料インク、金属微粒子分散液、及び導電性粒子分散液を試料液Ｌの対象として説明する。
【００１５】光学セル１は、該光学セル１の側面をレーザ光が透過可能な材質（例えば、石英ガラス）により形成された円筒状の容器である。また、図１に示すように、チャンバ２には、試料液Ｌ内における粒子Ｐの沈降を防止する沈降防止機構が備えられており、本実施形態では、沈降防止機構として、撹拌機構１０を採用している。撹拌機構１０は、試料液Ｌ内に収容された円盤型の撹拌子１１と、光学セル１を載置すると共に、撹拌子１１を回転自在に制御する攪拌子回転機構（スターラー）１２とから構成されている。
【００１６】チャンバ２には、不図示であるが、光学セル１の周囲温度を適宜調節する温調機構が備えられており、該温調機構により、試料液Ｌの温度は、調整自在である。温調機構には、例えば、ヒータが採用される。
【００１７】光源３としては、連続的に照射可能であり、指向性が良いレーザを用いることができる。採用可能なレーザの種類は、限定されるものではなく、本実施形態では、Ｈｅ−Ｎｅレーザ（波長６３２．８ｎｍ）を採用する。図１に示すように、光源３は、該光源３から照射されるレーザ光が、光学セル１の側面部において、該光学セル１内に収容された試料液Ｌの供給高さＨの略中間位置を垂直に透過するように載置される。光学セル１を挟んで光源３の対面側には、光源３から照射されたレーザ光の受光部１５が備えられている。
【００１８】光検知機構４は、受光部１５と、該受光部１５によって検出された散乱光検出信号が入力される信号処理装置１６とを有する。更に、信号処理装置１６で得られた情報を解析する解析装置５を備えている。解析装置５は、ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＰＡＭを備えたコンピュータであることが好ましく、更には、解析結果がＣＲＴや液晶ディスプレイに表示されることが望ましい。
【００１９】次に、本発明の粒子分析装置の作用について説明する。
まず、粒子Ｐと溶媒Ｓとが混合された試料液Ｌを準備し、被測定物となる該試料液Ｌを光学セル１内に導入する。光学セル１をチャンバ２内の攪拌子回転機構１２上に載置して、試料液Ｌ内に撹拌子１１を収容する。攪拌子回転機構１２を駆動させることにより、撹拌子１１を回転させ、光学セル１内の試料液Ｌを撹拌させる。攪拌子回転機構１２は、撹拌子１１の回転数が１，０００ｒｐｍ以下に、更に好ましくは５００ｒｐｍ以下となるように設定されている。更に、チャンバ２内は、温調装置によって、一定の温度に調整されており、これにより、試料液Ｌの温度も一定温度に保持されている。この一定温度は、試料液Ｌの種類や実際に試料液Ｌを用いて吐出する場合の吐出環境温度によって異なるが、一般的には常温の範囲内（２０℃〜３０℃程度）のいずれかの温度に設定される。
【００２０】図２は、試料液Ｌ中の粒子Ｐの凝集過程を示す模式図である。
試料液Ｌに向けて、光源３からレーザ光が照射され、照射されたレーザ光は、試料液Ｌを透過し、受光部１５に入射する。ところで、試料液Ｌの撹拌を開始してから、ある程度の時間が経過すると、試料液Ｌに含まれる複数の粒子Ｐが凝集を開始し、凝集塊Ｃを形成する。ここで、攪拌は本来的には凝集を破壊するものであるので、攪拌が基本的に凝集を促進するものではない。しかしながら、本願におけるように粒子の凝集を壊さない程度の弱い攪拌を加えることにより粒子同士の液中での接触頻度を増大させ、凝集を促進し凝集塊形成へと繋がっていく。
【００２１】
図２（ａ）に示すように、当初の試料液Ｌは、溶媒Ｓ中に、粒径がＤ１である粒子Ｐが均一に混合されている状態にある。また、図２（ｂ）に示すように、一定時間経過後の試料液Ｌでは、溶媒Ｓ中の複数の粒子Ｐが凝集し、直径Ｄ２を有する凝集塊Ｃが形成されている。ここで、直径Ｄ２は、粒径Ｄ１よりも大きく、且つ、時間の経過に従って、更に増大化する。従って、受光部１５に入射する光は、試料液Ｌ中の粒子Ｐもしくは凝集塊Ｃに反射した散乱光であるので、該散乱光の強度を逐一検知することによって、凝集塊Ｃの凝集過程を認知することが可能となる。
【００２２】受光部１５で検出された散乱光検出信号は、不図示の増幅器で増幅された後、信号処理装置１６に渡される。該信号処理装置１６では、散乱光検出信号が散乱光強度として変換され、解析装置５に出力される。解析装置５では、経過時間に対応した電力値として散乱光強度が表示・記録される。
【００２３】図３は、解析装置５による解析結果であって、試験開始からの経過時間に対する散乱光強度を示している。図３に示すように、試験開始後の時間の経過と共に粒子Ｐの凝集が進行し、凝集塊Ｃの直径Ｄ２が拡大し、その結果による散乱光強度の上昇が電圧（Ｖ）の上昇として検出される。試験開始直後は急速に凝集が進行するために電圧の上昇も急であるが、時間経過と共に電圧の上昇速度は緩やかとなり、時間Ｔが経過した時点で電圧の上昇が止まり、その後は一定となるために、時間Ｔが経過した時点で凝集が停止し、凝集塊Ｃの直径Ｄ２の値が限界値となったことがわかる。
【００２４】なお、散乱光強度の電圧値による凝集過程の推移に加え、凝集過程の一時点における凝集塊Ｃの直径Ｄ２の値を算出することもあり得る。例えば、予め直径が既知である凝集塊Ｃを数種類測定し、凝集塊Ｃの散乱光強度と直径Ｄ２の関係を解析装置５内に記憶しておくことで、散乱光強度をもとに直径Ｄ２の相当径を推定することができる。
【００２５】このように、本発明の粒子分析装置によれば、粒子が懸濁している溶液にレーザ光を照射させ、該レーザ光を検知する光検知機構からの出力に基づいて、前記粒子の凝集過程を解析するので、粒子の凝集過程を逐一認知することが可能となる。即ち、溶液中の粒子の凝集過程を認知することで、溶液の特性を理解し、溶液を利用する際に、特性に見合った溶液の使用方法や使用装置を選択することが可能となる。例えば、液滴吐出装置によって薄膜形成や配線形成を実施する場合に、本発明の粒子分析装置によって、金属材料や絶縁材料を含有する液状体を試料液とし、予め液状体の特性を認知しておくことにより、前記液状体を吐出する液滴吐出装置、及び吐出する方法の開発に応用することができる。これにより、新規な高機能デバイスの作製が可能となる。
【００２６】更に、チャンバ２に備えられた温調機構によって溶液の温度管理ができるので、実際に溶液を取り扱ったり、使用したりする場合に最適な温度において調査することが可能となる。
【００２７】なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更も加え得ることは勿論である。
例えば、上記実施形態のレーザについてはＨｅ−Ｎｅレーザを採用したが、この他に、Ａｒレーザ（波長、約５８０ｎｍ）でも可能である。また、レーザ光は透過する光（前方散乱光）だけを検知するのではなく、９０°方向、もしくは跳ね返った光（後方散乱光）でも良い。
【００２８】また、例えば、試料液Ｌ中の粒子Ｐの沈降防止機構として撹拌機構１０を採用したが、本発明はこれに限定されるものではなく、撹拌機構１０の代わりに、超音波発生装置を採用することができる。超音波発生装置より試料液Ｌ中の粒子Ｐに微振動を与えることによって、粒子Ｐの沈降を抑制することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態である粒子分析装置を示す概略図である。
【図２】粒子Ｐの凝集過程を模式的に示す概略図である。
【図３】散乱光強度の時間的変化を示す図である。
【符号の説明】
１・・・光学セル（容器）、２・・・収納容器、３・・・光源、４・・・光検知機構、５・・・解析装置、１０・・・撹拌機構（沈降防止機構）、１１・・・撹拌子、１２・・・攪拌子回転機構
【図１】
2004125502.tif 000003
【図２】
2004125502.tif 000004
【図３】
2004125502.tif 000005