(57)【要約】【課題】表面欠陥が低減され、記録再生時のエラーが低減された磁気記録媒体及びその製造方法を提供する。【解決手段】非磁性支持体１と、非磁性支持体上に、非磁性粉末と結合剤を含む非磁性塗料を塗布して形成された下層非磁性層２と、下層非磁性層上に、強磁性粉末と結合剤を含む磁性塗料を塗布して形成された上層磁性層３とを有し、非磁性塗料と磁性塗料の少なくとも一方は、繊維間が熱溶着された熱溶着式ろ材を用いて、塗布前にろ過された塗料である磁気記録媒体及びその製造方法。【選択図】　図１
2004022060.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性支持体と、
該非磁性支持体上に、非磁性粉末と結合剤を含む非磁性塗料を塗布して形成された下層非磁性層と、
該下層非磁性層上に、強磁性粉末と結合剤を含む磁性塗料を塗布して形成された上層磁性層とを有し、
前記非磁性塗料と磁性塗料の少なくとも一方は、繊維間が熱溶着された熱溶着式ろ材を用いて、塗布前にろ過された塗料である
磁気記録媒体。
【請求項２】
前記熱溶着式ろ材は、絶対ろ過精度２μｍ〜５μｍを有する
請求項１記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
非磁性粉末と結合剤を含む非磁性塗料を、繊維間が熱溶着された熱溶着式ろ材でろ過する工程と、
非磁性支持体上に、ろ過された前記非磁性塗料を塗布して下層非磁性層を形成する工程と、
前記下層非磁性層上に、強磁性粉末と結合剤を含む磁性塗料を塗布して上層磁性層を形成する工程とを有する
磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記磁性塗料を塗布する前に、前記磁性塗料を熱溶着式ろ材でろ過する工程をさらに有する
請求項３記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記熱溶着式ろ材は、絶対ろ過精度２μｍ〜５μｍを有する
請求項３記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
前記磁性塗料の塗布を、前記非磁性支持体上に塗布された前記非磁性塗料の乾燥前または後に行う
請求項３記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項７】
非磁性支持体上に、非磁性粉末と結合剤を含む非磁性塗料を塗布して下層非磁性層を形成する工程と、
強磁性粉末と結合剤を含む磁性塗料を、繊維間が熱溶着された熱溶着式ろ材でろ過する工程と、
前記下層非磁性層上に、ろ過された磁性塗料を塗布して上層磁性層を形成する工程とを有する
磁気記録媒体の製造方法。
【請求項８】
前記熱溶着式ろ材は、絶対ろ過精度２μｍ〜５μｍを有する
請求項７記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項９】
前記磁性塗料の塗布を、前記非磁性支持体上に塗布された前記非磁性塗料の乾燥前または後に行う
請求項７記載の磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、重層塗布型の磁気記録媒体及びその製造方法に関し、特に、下層非磁性層用塗料及び上層磁性層用塗料の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気記録媒体として、いわゆる塗布型の磁気記録媒体が知られている。塗布型の磁気記録媒体は強磁性粉末や結合剤、各種添加剤を有機溶媒とともに混練し分散させて調製された磁性塗料を、非磁性支持体上に塗布し、乾燥させることで磁性層が形成される。磁気記録媒体の高密度記録化の目的から、強磁性粉末としては金属微粒子が用いられるようになっている。
【０００３】
このような金属微粒子を用いる塗布型の磁気記録媒体は、オーディオ用あるいはビデオ用の磁気テープを始め、高密度フロッピー（登録商標）ディスク、バックアップ用データカートリッジ等のコンピュータ用記録媒体として利用され、現在における磁気記録媒体の主流であると同時に、特性の向上も目覚しい。
【０００４】
塗布型の磁気記録媒体において電磁変換特性の向上を実現するためには、記録再生装置に最適な磁気特性を有する強磁性粉末を用いるとともに、媒体表面を平滑化してスペーシングロスを最小限に抑え、且つ記録減磁による出力ロスを低減することが重要である。
【０００５】
これらの目的を達成する手法としては主に次の４つのもの、すなわち、（１）強磁性粉末の保磁力や飽和磁化の増大、（２）磁性層の薄膜化、（３）磁性層表面の平滑化、及び（４）ヘッド当りの改善（磁気記録媒体の曲げ剛性やテント形状に起因するヘッドと媒体とのスペーシングロスの改善）が挙げられる。
【０００６】
上記の４つの手法のうち、（１）は磁気特性を直接的に向上させる手法である。このような保磁力や飽和磁化に関する改良については、強磁性粉末の元素組成等の検討が行われ、保磁力が１８０ｋＡ／ｍを超え、飽和磁化が１５０Ａｍ２／ｋｇを超える金属微粒子も開発されるようになっている。また、保磁力分布には強磁性粉末の粒子サイズ分布が反映されるが、この粒子サイズを均一化することで保磁力分布も著しく改善されている。
【０００７】
（２）の磁性層の薄膜化については、自己減磁損失を低減する方法であり、短波長記録再生特性の向上に有効である。
（３）を達成する手段としては、非磁性支持体に表面平滑性に優れるフィルムを用いる方法や、磁性層粒子の微粒子化、磁性層塗料の分散性改良、乾燥時の表面荒れの改善、カレンダー処理による鏡面化等がある。
【０００８】
さらに、（２）に記述した磁性層の薄膜化を行う場合には、表面平滑性は特に重要な課題である。磁性層の膜厚を、例えば０．５μｍ以下に単純に薄膜化すると、磁性層表面に非磁性支持体の表面形状が現れ易くなり、磁性層表面の平滑化が困難になる。
【０００９】
このような問題を改善する手段として、非磁性支持体と磁性層の間に非磁性の塗布層（下層非磁性層）を介在させる重層塗布型構成が採られる場合が多くなっている。すなわち非磁性層を介在させることで非磁性支持体表面と磁性層表面の間に厚さが稼がれ、非磁性支持体の表面形状が磁性層表面に現れ難くなる。したがって、厚さの薄い磁性層が平滑な表面形状で形成できる。
【００１０】
このとき、当然ながら下層非磁性層の性質が表面平滑性にとって重要となる。例えば下層非磁性層が粗大な粒子を含有する場合には、磁性層が薄膜であるために磁性層表面に突起が形成され、表面平滑性が損なわれる。したがって、下層非磁性層に用いる無機粉末のサイズ選択や、無機粉末を塗料化する時の分散性の調整が、下層非磁性層の表面平滑性を決定する重要な要素となる。
【００１１】
（４）については、曲げ剛性を高めることが重要である。曲げ剛性（スティフネス）は一般的に、媒体のヤング率とその厚みの３乗に比例する。このため厚みを厚くすることと、媒体自体の剛性を高めることの２つが曲げ剛性を向上させるための主な手段となる。
【００１２】
媒体自体の剛性を高める手段としては、媒体を構成する各材料の剛性を高めればよい。特に非磁性支持体の剛性は重要であり、近年、厚みの薄い磁気記録媒体においては、従来主に用いられてきたポリエチレンテレフタレートに加え、ヤング率の高いポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）や、アラミド等が用いられるようになっている。
【００１３】
また、前述した電磁変換特性に加え、磁気記録媒体の信頼性としては、記録再生時のエラー防止が特に重要である。近年の記録密度向上に伴い、例えば表面の欠陥は、微小であっても記録抜け（ドロップアウト）を生じ、エラーレイトを悪化させてしまう。
【００１４】
表面欠陥となりうる表面の突起や凹みの要因としては、上層磁性層に含まれる強磁性粉末同士の凝集物などの異物、下層非磁性層に含まれる凝集物などの異物、非磁性支持体上の突起物、塗布工程やカレンダー工程等で異物が付着した状態でニップされて生じる凹み等が挙げられる。当然のことながら、記録再生時のエラー防止には、このような突起や凹みを発生させないことが重要である。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、記録再生時のドロップアウトを防止する上では、磁性層に表面欠陥を発生させないことが重要である。特に上層磁性層と下層非磁性層とから構成される重層塗布型磁気記録媒体においては、上層磁性層が薄いため、上層磁性層自体に含まれる異物のサイズが磁性層の厚み以上となった場合には、表面に突起が形成されてしまう。また、上層磁性層が薄いため、下層非磁性層上に突起が存在した場合にも、上層磁性層表面に突起として現れてしまう。
【００１６】
上層磁性層や下層非磁性層に含まれる異物を低減するため、上層磁性層や下層非磁性層を形成するための塗料を塗布する前に、塗料のろ過が行われる。しかしながら、従来、塗料のろ過には繊維を糸巻きしたタイプ（糸巻き式）のろ材が用いられていた。
【００１７】
糸巻き式ろ材を用いる場合、目開き（ｏｐｅｎｉｎｇ）が小さいものを選択すると、ろ過面積（ろ材面積）に対する流体の通り道の割合（隙間率）が小さくなり、十分な流量が得られないだけでなく、塗料が高粘度の場合にはろ過自体が不可能となってしまう問題があった。
【００１８】
塗料の粘度は溶剤比率を多くすることで低くできるが、溶剤比率の増加は粒子同士の再凝集を招き、目詰まりを生じさせるため、逆に流量を低下させる。また、溶剤比率を増加させると、塗布後の乾燥工程でより多くのエネルギーが必要となり、好ましくない。
【００１９】
さらに、糸巻き式ろ材では繊維同士が結合されていないため、流量が低下してろ材に高圧が加えられると、繊維間の距離が大きくなる。これにより、実際には目開きが大きくなり、捕捉対象となる粒子径以上の異物がろ材を通過する確率が高くなるという問題もあった。
【００２０】
本発明は上記の問題点に鑑みてなされたものであり、したがって本発明は、表面欠陥の要因となる上層磁性層及び下層非磁性層の異物が低減され、記録再生時のエラーが低減された磁気記録媒体及びその製造方法を提供することを目的とする。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体と、該非磁性支持体上に、非磁性粉末と結合剤を含む非磁性塗料を塗布して形成された下層非磁性層と、該下層非磁性層上に、強磁性粉末と結合剤を含む磁性塗料を塗布して形成された上層磁性層とを有し、前記非磁性塗料と磁性塗料の少なくとも一方は、繊維間が熱溶着された熱溶着式ろ材を用いて、塗布前にろ過された塗料であることを特徴とする。
【００２２】
また、上記の目的を達成するため、本発明の磁気記録媒体の製造方法は、非磁性支持体上に、非磁性粉末と結合剤を含む非磁性塗料を塗布して下層非磁性層を形成する工程と、前記下層非磁性層上に、強磁性粉末と結合剤を含む磁性塗料を塗布して上層磁性層を形成する工程とを有し、非磁性塗料と磁性塗料の少なくとも一方を、繊維間が熱溶着された熱溶着式ろ材で塗布前にろ過する工程を有することを特徴とする。
【００２３】
好適には、前記熱溶着式ろ材として、絶対ろ過精度２μｍ〜５μｍのものを用いる。
これにより、非磁性塗料及び／または磁性塗料中に含まれる微細な異物が除去され、上層磁性層の表面突起あるいは表面欠陥が低減する。これにより、磁気記録媒体の記録再生時のエラーが低減される。また、熱溶着式ろ材によれば、ろ過流量が低下しにくく、塗料のろ過を比較的短時間で行うことができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の磁気記録媒体及びその製造方法の実施の形態について、図面を参照して説明する。図１は、本発明の磁気記録媒体の基本構成を示す断面図である。図１に示すように、非磁性支持体１上に下層非磁性層２が形成され、下層非磁性層２上に上層磁性層３が形成されている。
【００２５】
図２は、本発明の磁気記録媒体の製造方法の概略を示す図である。図２に示すように、上層磁性層用塗料と下層非磁性層用塗料をそれぞれ調製してから、これらの塗料をろ過し、塗料中の異物を除去する。塗料のろ過工程では、上層磁性層用塗料と下層非磁性層用塗料の少なくとも一方のろ過に、繊維間が熱溶着されたろ材（熱溶着式ろ材）を用いる。
【００２６】
塗料のろ過後、上層磁性層用塗料と下層非磁性層用塗料を非磁性支持体上に塗布する。塗布後、塗料が未乾燥の状態で磁場を印加して、強磁性粉末を配向させた後、塗料中の溶媒を乾燥させる。図示しないが、乾燥工程後、通常の塗布型の磁気記録媒体を製造する場合と同様に、カレンダー処理と呼ばれる表面圧縮処理や、再加熱による硬化処理を施す。
【００２７】
次に、本発明の磁気記録媒体の製造方法における塗料のろ過工程について、詳細に説明する。ろ過に用いるろ材のろ過能力は、一般にろ過精度で表される。ろ過精度の表記の一つとして、絶対ろ過精度がある。
【００２８】
絶対ろ過精度はアブソリュートろ過精度とも呼ばれ、捕捉対象とする粒子径の粒子を完全に除去できることを意味するが、近年の常識では、捕捉対象とする粒子径の粒子が９９．９％除去できれば、絶対ろ過精度として通用する。そこで、本願明細書では９９．９％の除去効率を有することを、絶対ろ過精度とする。すなわち、本願明細書において絶対ろ過精度Ｘμｍとは、粒子径Ｘμｍ以上の粒子がろ過前に１０００個あった場合、ろ過後に１個以下となることを意味する。
【００２９】
なお、除去効率（ろ過比率）はβ値としても表される。β値はＩＳＯ４５７２に記載されているマルチパスフィルタテストと呼ばれる試験法によって得られる値であり、あるサイズの粒子を除去しようとするとき、そのサイズの粒子のろ過前後での個数の比率となる。
β＝ろ過前の粒子個数／ろ過後の粒子個数
で表され、ろ過比率９９．９％はβ値１０００に相当する。
【００３０】
近年、重層塗布型磁気記録媒体で磁性層の薄膜化が進み、磁性層の厚みが０．１μｍを下回るような媒体が開発されている。したがって、塗料中の異物のサイズは磁性層の厚みより小さいことが望ましく、ろ材自体のろ過精度も小さくしなければならない。フィルターのろ過精度が小さいことは、目開きが小さく、ろ材で捕捉できる異物の粒子径の下限が小さいことを意味する。
【００３１】
前述したように、従来、塗料のろ過には糸巻き式ろ材が用いられてきたが、ろ過精度の小さい糸巻き式ろ材で目開きを小さくすると、流量が不足したり、ろ過自体が不可能となったりする。また、糸巻き式ろ材に高圧が加えられると、繊維間の距離が大きくなり、ろ過精度以上の粒子径の異物が通過し易くなる。
【００３２】
そこで、本発明ではろ材として、繊維同士が熱溶着されたろ材（熱溶着式ろ材）を用いる。熱溶着式ろ材は、繊維同士が熱溶着により結合されているため、高圧下においても繊維間が拡がりにくく、異物の捕捉能力が高いという特徴を有する。ろ過精度が同等であれば、熱溶着式ろ材は糸巻き式ろ材に比較して隙間率が大きく、流量が多い。したがって、高粘度の塗料についてもろ過が可能となる。
【００３３】
本発明で用いるろ材において、熱溶着前の個々の繊維は、例えばポリエチレンを芯として、その外側がポリプロピレンで被覆された２重円筒構造を有する。このような繊維の複合体に熱を加え、ポリプロピレンのみが溶融する温度で繊維同士を溶着させることにより、ろ材が得られる。
【００３４】
熱溶着式ろ材は現在市販されており、例えばキュノ社などから入手できる。このような熱溶着式ろ材を用いて塗料のろ過を行うことにより、上層磁性層用塗料及び／または下層非磁性層用塗料中の異物を効率よく除去できる。したがって、ドロップアウトの原因となりうる磁気記録媒体表面上の突起数の低減が可能となる。
【００３５】
以下に、本発明の磁気記録媒体を構成する各層について、詳細に説明する。まず、下層非磁性層について説明する。下層非磁性層は非磁性粉末と結合剤を主とする成分から構成される。用いる非磁性粉末の形状は特に限定されず、例えば針状、紡錘状、棒状、円柱状、球状、扁平状その他、いずれの形状でもよい。
【００３６】
非磁性粉末の粒子径は塗料の塗布厚に応じて選択する。塗布厚を薄くする場合には、平滑性を得る上で微細粒子を用いた方が好ましい。塗布厚を厚くするに従い、粒子径が大きいものでも平滑性を得る上で許容できるようになる。例えば針状比が１０程度の針状粒子であれば平均長軸径０．０５〜０．４μｍのもの、球状粒子であれば平均粒径０．０１〜０．１μｍのものを用いることができる。
【００３７】
非磁性粉末の材質は特に限定されず、金属、金属酸化物、カーボンブラック、樹脂などいずれの材質も使用が可能である。本実施形態では、粒度分布と分散特性に優れたヘマタイト（α−Ｆｅ２Ｏ３）を用いる。
【００３８】
下層非磁性層に用いる結合剤は、磁気記録媒体用の結合剤として使用されている公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂などから選択できる。結合剤の配合比は塗料化時の分散性、非磁性支持体との接着性、走行耐久性の観点から非磁性粉末１００重量部に対して５〜１００重量部、好ましくは１０〜３０重量部が好適である。結合剤が上記の範囲より少ない場合は分散性、接着性、走行耐久性が損なわれ、上記の範囲より多い場合は粘着性、走行耐久性が損なわれる。
【００３９】
熱可塑性樹脂としては、塩化ビニル、酢酸ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エステル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル−塩化ビニル共重合体、メタクリル酸エステル−エチレン共重合体、ポリフッ化ビニル、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、セルロース誘導体（セルロースアセテートブチレート、セルロースダイアセテート、セルローストリアセテート、セルロースプロピオネート、ニトロセルロース）、スチレンブタジエン共重合体、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アミノ樹脂、合成ゴム等が挙げられる。
【００４０】
また、熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミン樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂等も使用可能である。
【００４１】
上記の全ての結合剤には、非磁性顔料の分散性を向上させる目的で、−ＳＯ３Ｍ、−ＯＳＯ３Ｍ、−ＣＯＯＭ、Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）２（但し、式中Ｍは水素原子あるいはリチウム、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属を表す）や、−ＮＲ１Ｒ２、−ＮＲ１Ｒ２Ｒ３＋Ｘ−で表される末端基を有する側鎖型アミン、＞ＮＲ１Ｒ２＋Ｘ−で表される主鎖型アミン（但し、式中Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は水素原子あるいは炭化水素基を表し、Ｘ−はフッ素、塩素、臭素、ヨウ素等のハロゲン元素イオンあるいは無機イオン、有機イオンを表す）、さらに−ＯＨ、−ＳＨ、−ＣＮ、エポキシ基等の極性官能基が導入されていてもよい。これら極性官能基の結合剤への導入量は、１０−１〜１０−８モル／ｇであるのが好ましく、１０−２〜１０−６モル／ｇであるのがより好ましい。
【００４２】
これらの下層非磁性層の材料を塗料化するための溶剤、分散・混練装置としては次のようなものが用いられる。
まず、溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶媒、メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール系溶媒、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸プロピル、乳酸エチル、エチレングリコールアセテートなどのエステル系溶媒、ジエチレングリコールジメチルエーテル、２−エトキシエタノール、テトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテル系溶媒、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶媒、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、クロロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素系溶媒などが挙げられ、これらが適宜混合されて使用される。
【００４３】
混練装置としては連続二軸混練機、多段階で希釈可能な連続二軸混練機、ニーダー、加圧ニーダー、ロールニーダーなど、従来公知の混練機が使用でき、何ら限定されない。
また、分散装置にはロールミル、ボールミル、横型サンドミル、縦型サンドミル、スパイクミル、ピンミル、タワーミル、アジター、ホモジナイザー、超音波分散機などがいずれも使用可能である。
【００４４】
上記の塗料材料を混練し、分散させて下層非磁性層用塗料を作製した後、塗料をろ過する。ろ過工程では、初めに粗いろ材（ろ過精度の大きいろ材）でろ過を行い、順に細かいろ材（ろ過精度の小さいろ材）に替えていく。例えば、絶対ろ過精度５０μｍのろ材でろ過した後、絶対ろ過精度３０μｍのろ材でろ過し、さらに絶対ろ過精度２０μｍのろ材でろ過する、というように順番にろ過精度の小さいろ材に替えていく。
【００４５】
一般に、ろ材のろ過精度値が小さいほど、流量が少なくなる。また、流量は塗料の分散度や粘度によっても左右される。このため通常は、工業的にろ過可能な（実際の生産に支障を来さないような）ろ過精度のろ材でろ過を実施する。
【００４６】
従来用いられている糸巻き式ろ材で絶対ろ過精度１０μｍ以下のものは、流量低下が著しく、工業的な使用が困難であった。そこで本発明では、絶対ろ過精度１０μｍ以下のろ材でろ過を行う場合、熱溶着式ろ材を用いる。この場合、予めろ過精度の大きい、糸巻き式等の別方式のろ材でろ過してから、熱溶着式ろ材でろ過してよい。糸巻き式以外のろ材としては、ろ紙のような不織物を重ねたプリーツ式や、金属等の線材を網目状としたメッシュ式のろ材がある。
【００４７】
また、予めろ過精度の大きい熱溶着式ろ材でろ過した後、目的とするろ過精度（絶対ろ過精度１０μｍ以下）の熱溶着式ろ材でろ過してもよい。さらに、目的のろ過精度の熱溶着式ろ材でろ過した後に、これよりもろ過精度の大きい別方式または熱溶着式のろ材でろ過してもよい。
【００４８】
次に、上層磁性層について説明する。上層磁性層は強磁性粉末と結合剤を主とする成分から構成される。強磁性粉末は各ＶＴＲフォーマット、ドライブフォーマットの記録再生特性に適合する磁気特性（保磁力、磁化量）を有するものを選択する。
【００４９】
強磁性粉末としては例えば、現在主流となっているＦｅ系及びＦｅ−Ｃｏ系の金属粉末、バリウムフェライト、炭化鉄、酸化鉄を挙げることができる。なお、強磁性粉末には副元素としてＣｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｙ、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｚｒなどの金属が共存していてもよい。
【００５０】
上層磁性層に用いる結合剤は、前述の下層非磁性層の製法に記載した結合剤などから選択できる。また、上層磁性層の材料を塗料化するための溶剤、分散・混練装置についても、前述の下層非磁性層の製法に記載した事項を同様に適用できる。すなわち、公知の溶剤、分散・混練装置が全て使用できる。
【００５１】
上層磁性層用塗料の作製後、塗料を塗布する前に、下層非磁性層と同様に塗料をろ過する。ろ過工程で複数のろ材を用いる場合、少なくとも最も目開きが小さいろ材には、熱溶着式ろ材を用いる。なお、ろ過工程では、予めろ過精度の大きい糸巻き式等の別方式のろ材でろ過してから、熱溶着式ろ材でろ過してよい。
【００５２】
また、予めろ過精度の大きい熱溶着式ろ材でろ過した後、目的とするろ過精度の熱溶着式ろ材でろ過してもよい。あるいは、熱溶着式ろ材でろ過した後、これよりもろ過精度の大きい別方式のろ材でろ過してもよい。
【００５３】
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体の材料としては例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレートなどのポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフイン類、セルローストリアセテート、セルロースダイアセテート、セルロースブチレートなどのセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデンなどのビニル系樹脂、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミドイミドなどのプラスチックの他、アルミニウム合金、チタン合金などの軽金属、アルミナガラスなどのセラミックなどが挙げられる。
【００５４】
以上、下層非磁性層及び上層磁性層を構成する基本的な材料について説明したが、この他、摺動耐久性を得る目的で非磁性補強粒子などを上層磁性層に含有させてもよい。あるいは、同様の目的で潤滑剤を上層磁性層、下層非磁性層それぞれに含有させてもよい。また、帯電防止を目的に導電性粒子や導電性樹脂を上層磁性層、下層非磁性層それぞれに含有させてもよい。
【００５５】
潤滑剤としては、黒鉛、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、シリコーンオイル、さらには炭素数１０から２２までの脂肪酸、ならびにこれら脂肪酸と炭素数が２〜２６のアルコールからなる脂肪酸エステル、テルペン系化合物、ならびにこれらのオリゴマー、フッ素系潤滑剤などが挙げられる。この潤滑剤は、上層磁性層のみに添加してもよく、上層磁性層と下層非磁性層の両方に添加してもよい。但し、上層のみの添加では、潤滑剤の絶対量が不足するため、通常は上層下層の両方に添加するのが好ましい。
【００５６】
非磁性補強粒子としては酸化アルミニウム（α、β、γ）、酸化クロム、酸化珪素、ダイヤモンド、ガーネット、エメリー、窒化ホウ素、チタンカーバイト、炭化珪素、炭化チタン、酸化チタン（ルチル、アナターゼ）などが挙げられる。この非磁性補強粒子はモース硬度が４以上、好ましくは５以上、さらに好ましくは６以上であり、比重が２〜６、好ましくは３〜５であり、平均一次粒子径が１．０μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以下、さらに好ましくは０．３μｍ以下である。
【００５７】
なお、この非磁性補強粒子の平均一次粒径は、透過型電子顕微鏡写真から無作為に２００個選択し、これを統計処理することで求められる。この非磁性補強粒子の添加量は、強磁性粉末１００重量部に対して２０重量部以下、好ましくは１０重量部以下、さらに好ましくは５重量部以下とするのが望ましい。また、上層磁性層では、この非磁性補強粒子の粒子径が表面粗度に強く影響するため、最適な粒子径のものを用いるのが望ましい。
【００５８】
また、上記の上層磁性層用塗料及び／または下層非磁性層用塗料に、結合剤を架橋硬化させるポリイソシアネートをさらに含有させてもよい。ポリイソシアネートとしては、トルエンジイソシアネートならびにこれらの付加体、アルキレンジイソシアネートならびにこれらの付加体などが使用できる。
【００５９】
これらのポリイソシアネートの添加量は、結合剤１００重量部に対して５〜８０重量部、好ましくは１０〜５０重量部が適当である。このポリイソシアネート類は、上層下層の両方に用いてもよく、上層のみに用いても構わない。上層下層の両層に用いる場合には、その量を各層で等しくしてもよく、任意の比率で変えてもよい。
【００６０】
以上のような材料によって調製される上層磁性層用塗料と下層非磁性層用塗料は、非磁性支持体上に塗布、乾燥されてそれぞれ上層磁性層、下層非磁性層となる。調製された２種類の塗料を非磁性支持体上に塗布する方法としては、ウェット・オン・ドライ塗布方式とウェット・オン・ウェット塗布方式（湿潤重層塗布方式）が挙げられる。
【００６１】
ウェット・オン・ドライ塗布方式によれば、下層塗料を塗布して乾燥させ、この乾燥された下層塗膜上に上層塗料を塗布して乾燥させる。一方、ウェット・オン・ウェット塗布方式によれば、湿潤状態にある下層塗膜の上に上層塗膜を重ねて塗布する。本発明ではどちらの塗布方式も採用でき、あるいはその他の塗布方式も採用できる。
【００６２】
上記のように下層塗膜と上層塗膜が形成された非磁性支持体は、次のように加工される。
例えば１／２ｉｎｃｈ幅テープを製造する場合には、この下層塗膜、上層塗膜が形成された非磁性支持体を、乾燥機に導入することで塗膜を乾燥させ、さらに必要に応じてカレンダー装置に導き、表面平滑化する。
【００６３】
その後、非磁性支持体の下層塗膜及び上層塗膜が形成された側とは反対側の面にバックコート層を形成する。このバックコート層は帯電防止や、媒体のバック面と各種摺動部材との摺動性を改善し、媒体の走行耐久性を改善するために付加的に設けられる。バックコート層が形成された非磁性支持体を１／２ｉｎｃｈ幅に裁断して磁気テープの形状とし、テープカセット内に収容する。
【００６４】
また、ディスク状媒体を製造する場合は、非磁性支持体の片面に下層塗膜と上層塗膜を形成した後、さらに反対側の面にも下層塗膜と上層塗膜を形成し、必要に応じて表面平滑化処理を施す。そして、この各層が形成された非磁性支持体を所定のディスク形状に打ち抜き、ディスケットに収容する。
以上の工程により、本発明の磁気記録媒体が製造される。
【００６５】
【実施例】
以下、本発明を適用した具体的な事例として、磁気記録媒体の一例である磁気テープ及びその製造方法について説明する。なお、以下の実施例及び比較例で熱溶着式ろ材としては、キュノ社製ベータピュアを用いた。
【００６６】
比較例１
《上層磁性層用塗料の作製》
下記組成物をエクストルーダで混練する。
Ｆｅ−Ｃｏ系金属強磁性粉末　　　　　　　　　　　　　　　１００重量部
（長軸長０．１μｍ、Ｃｏ／Ｆｅ＝３０ａｔｍ％、比表面積＝４７ｍ２／ｇ、飽和磁化＝１５０Ａｍ２／ｋｇ、保磁力＝１８４　ｋＡ／ｍ）
塩化ビニル系共重合体　　　　　　　　　　　　　　　　　　２１．７重量部
（日本ゼオン製ＭＲ−１１０　：３０ｗｔ％シクロヘキサノン溶液）
ポリエステルポリウレタン樹脂　　　　　　　　　　　　　　２６．０重量部
（東洋紡社製　ＵＲ−８２００　：２５ｗｔ％ＭＥＫ／ＴＯＬ混合溶液）
【００６７】
次に、この混練物に下記組成物を加え、ディスパー攪拌器付きタンクにて２時間攪拌後、サンドミルで５時間混合する。
塩化ビニル系共重合体　　　　　　　　　　　　　　　　　　１１．７重量部
（日本ゼオン製ＭＲ−１１０　：３０ｗｔ％シクロヘキサノン溶液）
ポリエステルポリウレタン樹脂　　　　　　　　　　　　　　１４．０重量部
（東洋紡社製　ＵＲ−８２００　：２５ｗｔ％ＭＥＫ／ＴＯＬ混合溶液）
メチルエチルケトン（ＭＥＫ）　　　　　　　　　　　　　　　　８８．０重量部
トルエン（ＴＯＬ）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０６．０重量部
シクロヘキサノン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３２．７重量部
【００６８】
この上層磁性層用塗料を糸巻き式ろ材でろ過する。まず、絶対ろ過精度５０μｍのろ材でろ過し、その後、順に絶対ろ過精度３０μｍ、２０μｍ、１０μｍまでろ過する。
【００６９】
《下層非磁性層用塗料の作製》
下記組成物をエクストル−ダで混練する。
α−Ｆｅ２Ｏ３（酸化鉄）粉末　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１００重量部
（平均長軸長０．１５μｍ、比表面積＝５５ｍ２／ｇ、平均軸比１０）
塩化ビニル系共重合体　　　　　　　　　　　　　　　　　　２１．７重量部
（日本ゼオン製ＭＲ−１１０　：３０ｗｔ％シクロヘキサノン溶液）
ポリエステルポリウレタン樹脂　　　　　　　　　　　　　　２６．０重量部
（東洋紡社製　ＵＲ−８２００　：２５ｗｔ％ＭＥＫ／ＴＯＬ混合溶液）
【００７０】
次に、この混練物に下記組成物を加え、ディスパー攪拌器付きタンクにて２時間攪拌後、サンドミルで５時間混合する。
塩化ビニル系共重合体　　　　　　　　　　　　　　　　　　１１．７重量部
（日本ゼオン製ＭＲ−１１０　：３０ｗｔ％シクロヘキサノン溶液）
ポリエステルポリウレタン樹脂　　　　　　　　　　　　　　１４．０重量部
（東洋紡社製　ＵＲ−８２００　：２５ｗｔ％ＭＥＫ／ＴＯＬ混合溶液）
メチルエチルケトン（ＭＥＫ）　　　　　　　　　　　　　　　　６１．３重量部
トルエン（ＴＯＬ）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　７９．３重量部
シクロヘキサノン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１９．３重量部
【００７１】
この下層非磁性層塗料を糸巻き式ろ材でろ過する。まず絶対ろ過精度５０μｍのろ材でろ過し、その後、順に絶対ろ過精度３０μｍ、２０μｍ、１０μｍまでろ過する。
次に、作製した上層磁性層用塗料及び下層非磁性層用塗料の塗布を行うが、塗布する直前に各塗料に下記材料を添加し、ディスパー攪拌器付きタンクにて３０分攪拌する。なお、このときの塗料粘度は上層磁性層用塗料が３５００ｃＰ、下層非磁性層用塗料が７５０ｃＰであった。
【００７２】
ミリスチン酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１重量部
ヘプチルステアレート　　　　　　　　　　　　　　　　　　２重量部
イソシアネート系硬化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　８重量部
（日本ポリウレタン社製コロネートＬ、固形分５０ｗｔ％）
【００７３】
さらに、上層磁性層用塗料及び下層非磁性層用塗料それぞれを、絶対ろ過精度１０μｍを有する糸巻き式ろ材でろ過する。
塗布に際しては、非磁性支持体として厚さ８．５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴフィルム）を用いる。
【００７４】
非磁性支持体に下層非磁性層の厚みが１．８μｍ、上層磁性層の厚みが０．２μｍとなるように同時二層塗布した。但し、これらの厚みは塗膜乾燥後の厚みとする。塗布後、ソレノイドコイル式マグネット（５キロガウス）で磁場配向し、１００℃の熱風を与えるドライヤで塗膜を乾燥させた。
【００７５】
その後、カレンダー処理を行い、上層磁性層の表面を平滑化した。
さらに、バックコートとして、上層磁性層とは反対側の面に下記の組成の塗料を、乾燥後の厚みが０．７μｍとなるように塗布し、前述のドライヤで乾燥させた。これを６０℃の恒温槽に２０時間入れ、塗膜を硬化させた。
【００７６】
カーボンブラック（旭＃５０）　　　　　　　　　　　　　　１００重量部
ポリエステルポリウレタン（ニッポランＮ−２３０４）　　　　　　１００重量部
メチルエチルケトン（ＭＥＫ）　　　　　　　　　　　　　　　　５００重量部
トルエン（ＴＯＬ）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３００重量部
シクロヘキサノン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２００重量部
イソシアネート系硬化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　４０重量部
（日本ポリウレタン社製コロネートＬ、固形分５０ｗｔ％）
【００７７】
次に、１／２ｉｎｃｈ（１２．６５ｍｍ）幅にスリットし、デジタルビデオテープレコーダ用カセット（ソニー社製のＨＤＣＡＭ用カセット）内に組み込んで、サンプルとした。
塗布直前に行ったろ過の際の差圧と流量、および作製した磁気記録媒体の磁性面側の表面突起個数、ドロップアウト個数を表１に記載した。測定方法は下記による。
【００７８】
【表１】
2004022060.tif 000003
【００７９】
測定方法
差圧および流量
図３に示すように、供給側タンク１１と受け側タンク１２の間に塗料移送用ポンプ１３を設置する。また、塗料移送用ポンプ１３と受け側タンク１２の間にろ材が挿入されたフィルターユニット１４を設置する。さらに、フィルターユニット１４の前後には、圧力計１５、１６を設置する。
【００８０】
供給側タンク１１にろ過前の塗料を入れ、ポンプ１３を運転して塗料を移送し、加圧しながらろ過を行う。流量が３リットル／ｍｉｎとなるようにポンプ１３の回転数を調整し、このときのフィルターユニット前の圧力とフィルターユニット後の圧力の差を差圧として表記した。但し、差圧が大きくなりすぎると、ろ材の破損が懸念されるため差圧は５ｋｇ／ｃｍ２を上限とし、たとえ流量が３リットル／ｍｉｎに満たなくとも５ｋｇ／ｃｍ２以下の差圧でろ過を行った。
【００８１】
塗料粘度
Ｂ型粘度計を使用し、ローターＮｏ．４で回転数５０ｒｐｍにて２０秒間回転させたときの粘度を表記した。
ドロップアウト
室温環境で、ソニー社製のデジタルビデオテープレコーダ（商品名：ＨＤＷ−５００）を用いて記録波長０．４９μｍの基準信号の記録を行う。４チャンネルある再生ヘッドで再生し、出力が６ｄＢ以上低下する区間がある場合、その区間内に０．５μｓｅｃ低下する区間がｎ個ある場合をｎ個のドロップアウトとしてカウントする。１０分間測定し、ドロップアウト個数を累積させる。１分間あたりの平均個数をドロップアウトとして表記した。
【００８２】
突起個数
三次元非接触表面形状計測システムＭｉｃｒｏｍａｐ　ＳＸＭ５５０Ｎ−ＡＳ５０（Ｍｉｃｒｏｍａｐ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製）を用い、レンズ１０倍で測定した。一度に視野４７４μｍ×３５５μｍの領域を測定し、その後ステージを測定視野分移動させることを繰り返し、合計１６ポイント測定する。カットオフの波長は２０μｍに設定し、２０μｍを超える波長成分を除去した表面プロファイルに基づき突起を検出した。突起としては２０ｎｍ以上のものを検出し、１６視野の突起数を合計した。
【００８３】
比較例２
比較例１の下層非磁性層用塗料を用い、塗布直前にさらに絶対ろ過精度９μｍを有する熱溶着式ろ材でろ過を行った。この下層非磁性層用塗料を用い、他の条件は比較例１と全く同じ条件で磁気記録媒体を作製した。
【００８４】
比較例３
比較例１の下層非磁性層用塗料を用い、塗布直前にさらに絶対ろ過精度５μｍを有する糸巻き式ろ材でろ過を行った。この下層非磁性層用塗料を用い、他の条件は比較例１と全く同じ条件で磁気記録媒体を作製した。
【００８５】
実施例１
比較例１の下層非磁性層用塗料を用い、塗布直前にさらに絶対ろ過精度５μｍを有する熱溶着式ろ材でろ過を行った。この下層非磁性層用塗料を用い、他の条件は比較例１と全く同じ条件で磁気記録媒体を作製した。
【００８６】
実施例２
比較例１の下層非磁性層用塗料を用い、塗布直前にさらに絶対ろ過精度３μｍを有する熱溶着式ろ材でろ過を行った。この下層非磁性層用塗料を用い、他の条件は比較例１と全く同じ条件で磁気記録媒体を作製した。
【００８７】
実施例３
実施例２の下層非磁性層用塗料を用い、塗布直前にさらに絶対ろ過精度２μｍを有する熱溶着式ろ材でろ過を行った。この下層非磁性層用塗料を用い、他の条件は比較例１と全く同じ条件で磁気記録媒体を作製した。
【００８８】
比較例４
実施例３の下層非磁性層用塗料を用い、塗布直前にさらに絶対ろ過精度１μｍを有する熱溶着式ろ材でろ過を試みたが、直ぐに差圧が５ｋ／ｃｍ２に達し、塗料は通過しなかったためろ過はできなかった。
【００８９】
比較例５
比較例１の上層磁性層用塗料を用い、塗布直前にさらに絶対ろ過精度９μｍを有する熱溶着式ろ材でろ過を行った。この上層磁性層用塗料を用い、他の条件は比較例１と全く同じ条件で磁気記録媒体を作製した。
【００９０】
比較例６
比較例１の上層磁性層用塗料を用い、塗布直前にさらに絶対ろ過精度５μｍを有する糸巻き式ろ材でろ過を行った。この上層磁性層用塗料を用い、他の条件は比較例１と全く同じ条件で磁気記録媒体を作製した。
【００９１】
実施例４
比較例１の上層磁性層用塗料を用い、塗布直前にさらに絶対ろ過精度５μｍを有する熱溶着式ろ材でろ過を行った。この上層磁性層用塗料を用い、他の条件は比較例１と全く同じ条件で磁気記録媒体を作製した。
【００９２】
実施例５
比較例１の上層磁性層用塗料を用い、塗布直前にさらに絶対ろ過精度３μｍを有する熱溶着式ろ材でろ過を行った。この上層磁性層用塗料を用い、他の条件は比較例１と全く同じ条件で磁気記録媒体を作製した。
【００９３】
実施例６
実施例５の上層磁性層用塗料を用い、塗布直前にさらに絶対ろ過精度２μｍを有する熱溶着式ろ材でろ過を行った。この上層磁性層用塗料を用い、他の条件は比較例１と全く同じ条件で磁気記録媒体を作製した。
【００９４】
比較例７
実施例６の上層磁性層用塗料を用い、塗布直前にさらに絶対ろ過精度１μｍを有する熱溶着式ろ材でろ過を試みたが、直ぐに差圧が５ｋ／ｃｍ２に達し、塗料は通過しなかったためろ過はできなかった。
【００９５】
実施例７
比較例５のろ過条件で作製した上層磁性層用塗料と、実施例３のろ過条件で作製した下層非磁性層用塗料を用い、その他は比較例１と全く同じ条件で磁気記録媒体を作製した。
【００９６】
実施例８
比較例６のろ過条件で作製した上層磁性層用塗料と、実施例３のろ過条件で作製した下層非磁性層用塗料を用い、その他は比較例１と全く同じ条件で磁気記録媒体を作製した。
【００９７】
実施例９
実施例４のろ過条件で作製した上層磁性層用塗料と、実施例３のろ過条件で作製した下層非磁性層用塗料を用い、その他は比較例１と全く同じ条件で磁気記録媒体を作製した。
【００９８】
実施例１０
実施例５のろ過条件で作製した上層磁性層用塗料と、実施例３のろ過条件で作製した下層非磁性層用塗料を用い、その他は比較例１と全く同じ条件で磁気記録媒体を作製した。
【００９９】
実施例１１
実施例６のろ過条件で作製した上層磁性層用塗料と、実施例３のろ過条件で作製した下層非磁性層用塗料を用い、その他は比較例１と全く同じ条件で磁気記録媒体を作製した。
上記の各実施例、比較例のろ過方法、評価結果を表１にまとめて記載した。
【０１００】
表１の比較例１と実施例１〜３から、下層非磁性層用塗料に熱溶着式ろ材でろ過を行った場合（実施例１〜３）には、下層非磁性層用塗料に糸巻き式ろ材でろ過を行った場合（比較例１）に比較して、差圧が低減することがわかる。したがって、差圧を同等としたとき、熱溶着式ろ材を用いた方がろ過流量を多くできる。
【０１０１】
具体的には、表１の比較例１、３に示すように、下層非磁性層用塗料に糸巻き式ろ材でろ過を行った場合、絶対ろ過精度１０μｍ（比較例１）では差圧３．５ｋｇ／ｃｍ２で流量３リットル／ｍｉｎが得られているが、絶対ろ過精度５μｍ（比較例３）では差圧が上限の５．０ｋｇ／ｃｍ２となり、流量が０．８リットル／ｍｉｎに著しく低下する。
【０１０２】
一方、表１の実施例１に示すように、下層非磁性層用塗料に熱溶着式ろ材でろ過を行った場合には、絶対ろ過精度５μｍ（実施例１）で差圧１．８ｋｇ／ｃｍ２と流量３リットル／ｍｉｎが得られている。さらに、表１の実施例２、３に示すように、熱溶着式ろ材を用いる場合、絶対ろ過精度を３μｍ（実施例２）あるいは２μｍ（実施例３）まで小さくしても、所定の差圧範囲内で流量が確保される。
【０１０３】
同様に、表１の比較例１と実施例４〜６から、上層磁性層用塗料に熱溶着式ろ材でろ過を行った場合（実施例４〜６）には、上層磁性層用塗料に糸巻き式ろ材でろ過を行った場合（比較例１）に比較して、差圧が低減することがわかる。したがって、差圧を同等としたとき、熱溶着式ろ材を用いた方がろ過流量を多くできる。
【０１０４】
具体的には、表１の比較例１、６に示すように、上層磁性層用塗料に糸巻き式ろ材でろ過を行った場合、絶対ろ過精度１０μｍ（比較例１）では差圧３．８ｋｇ／ｃｍ２で流量３リットル／ｍｉｎが得られているが、絶対ろ過精度５μｍ（比較例６）では差圧が上限の５．０ｋｇ／ｃｍ２となり、流量が０．５リットル／ｍｉｎに著しく低下する。
【０１０５】
一方、表１の実施例４に示すように、上層磁性層用塗料に熱溶着式ろ材でろ過を行った場合には、絶対ろ過精度５μｍ（実施例４）で差圧１．８ｋｇ／ｃｍ２と流量３リットル／ｍｉｎが得られている。さらに、表１の実施例５、６に示すように、熱溶着式ろ材を用いる場合、絶対ろ過精度を３μｍ（実施例５）あるいは２μｍ（実施例６）まで小さくしても、所定の差圧範囲内で流量が確保される。
【０１０６】
上記のように、熱溶着式ろ材によれば、糸巻き式ろ材でろ過が不可能となるろ過精度範囲、具体的には絶対ろ過精度２〜５μｍの範囲で、塗料のろ過を行うことが可能である。したがって、より微細な異物の除去が可能となる。
【０１０７】
また、表１の比較例１、２と実施例１〜３から、下層非磁性層用塗料に熱溶着式ろ材でろ過を行った場合（比較例２と実施例１〜３）、下層非磁性層用塗料に糸巻き式ろ材でろ過を行った場合（比較例１）に比較して、上層磁性層表面の突起個数が減少し、ドロップアウトが低減することがわかる。
【０１０８】
同様に、表１の比較例１、５と実施例４〜６から、上層磁性層用塗料に熱溶着式ろ材でろ過を行った場合（比較例５と実施例４〜６）、上層磁性層用塗料に糸巻き式ろ材でろ過を行った場合（比較例１）に比較して、上層磁性層表面の突起個数が減少し、ドロップアウトが低減することがわかる。
【０１０９】
表１の実施例７、９〜１１に示すように、下層非磁性層用塗料と上層磁性装用塗料のろ過の両方に熱溶着式ろ材を用いると、これらの塗料のろ過の一方に熱溶着式ろ材を用いた場合と比較して、上層磁性層表面の突起個数とドロップアウト個数はさらに低減する。
【０１１０】
図４は、表１に示す突起個数とドロップアウト個数の分布を示した図である。図４に示すように、突起個数が低減すると、ドロップアウト個数が低減する傾向が見られる。図４において、突起個数が約１２０個以下、ドロップアウト個数が約４０００個以下の部分に実施例が分布し、それ以外の部分に比較例が分布する。
【０１１１】
特に、突起個数が約５０個以下、ドロップアウト個数が１６５０個以下の部分には、下層非磁性層用塗料と上層磁性装用塗料のろ過の両方に熱溶着式ろ材を用いた実施例７、９〜１１が分布し、突起個数とドロップアウト個数が顕著に低減することがわかる。
【０１１２】
なお、表１において、下層非磁性層用塗料と上層磁性装用塗料のろ過の両方を糸巻き式ろ材で行ったものは、比較例１、３、６である。これらのうち、下層非磁性層塗料のろ過に絶対ろ過精度が比較的小さい（５μｍ）ろ材を用いた比較例３では、実施例４とほぼ同程度まで突起個数とドロップアウト個数が低減する。しかしながら、比較例３では差圧を許容範囲内で最大にしても、流量が著しく低い。したがって、磁気記録媒体の量産には実施例４の方が適している。
【０１１３】
以上のように、本実施形態によれば、磁性層が薄膜化された重層塗布型の磁気記録媒体において、上層磁性層の表面突起を低減してドロップアウトを防止することが可能となる。
【０１１４】
また、本実施形態の磁気記録媒体の製造方法によれば、下層非磁性層用塗料と上層磁性層用塗料の少なくとも一方に、熱溶着式ろ材を用いたろ過を行うことにより、塗料中の微細な異物を除去し、上層磁性層の表面欠陥を低減することが可能となる。
【０１１５】
また、熱溶着式ろ材を用いてろ過を行うことにより、目開きの小さい（ろ過精度の小さい）ろ材を用いても流量を高くすることができ、糸巻き式ろ材を用いる場合に比較して、塗料のろ過を短時間で行うことが可能となる。
【０１１６】
本発明の磁気記録媒体及びその製造方法の実施形態は、上記の説明に限定されない。例えば、上記の実施例では磁気テープを示したが、ディスク状の磁気記録媒体に本発明を適用することもできる。また、公知の方法に従って、磁気記録媒体の表面に上層磁性層を保護するトップコート層を設けてもよい。
その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の変更が可能である。
【０１１７】
【発明の効果】
本発明の磁気記録媒体によれば、表面欠陥の要因となる上層磁性層及び下層非磁性層の異物が低減され、記録再生時のエラーが低減される。
本発明の磁気記録媒体の製造方法によれば、上層磁性層及び下層非磁性層の異物を低減し、磁気記録媒体の表面欠陥を低減することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の磁気記録媒体の基本構成を示す断面図である。
【図２】図２は、本発明の磁気記録媒体の製造方法の概略を示す図である。
【図３】図３は、本発明の実施例において、塗料のろ過を行うときの差圧及び流量を測定する方法を示す図である。
【図４】図４は、本発明の実施例における表１の突起個数とドロップアウト個数の分布を示す図である。
【符号の説明】
１…非磁性支持体、２…下層非磁性層、３…上層磁性層、１１…供給側タンク、１２…受け側タンク、１３…塗料移送用ポンプ、１４…フィルターユニット、１５、１６…圧力計。
【図１】
2004022060.tif 000004
【図２】
2004022060.tif 000005
【図３】
2004022060.tif 000006
【図４】
2004022060.tif 000007