(57)【要約】【課題】容易に、かつ安定して生産でき、生産性に優れた炭素繊維を製造することが可能な熱処理炉および耐炎化方法を提供する。【解決手段】走行糸条の入り口部および出口部を有する熱処理室内に加熱処理気体を循環させて糸条を熱処理する熱処理炉であって、前記入り口部および／または出口部の開口部に、スリット間隔を変えることが可能な開閉機能を有するスリット間隔調節部材を配設したことを特徴とする熱処理炉。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
走行糸条の入り口部および出口部を有する熱処理室内に、加熱処理気体を循環させて糸条を熱処理する熱処理炉であって、前記熱処理炉の入り口部および出口部の開口部に、スリット間隔を変えることが可能な開閉機能を有するスリット間隔調節部材を配設したことを特徴とする熱処理炉。
【請求項２】
前記スリット間隔調節部材は、軸を中心とした回転機構により開閉するようにしたことを特徴とした請求項１に記載の横型熱処理炉。
【請求項３】
前記スリット間隔調節部材を糸条走行方向に複数配置し、これら複数が連動して同時に開閉可能にしたことを特徴とする請求項１または２に記載の熱処理炉。
【請求項４】
前記スリット間隔調節部材を開閉することにより、スリットの開口面積が糸条進行方向に対する垂直な断面の断面積に対し５〜５０％に調節が可能となるようにしたことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の熱処理炉。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の熱処理炉を用いることを特徴とする耐炎化方法。
【請求項６】
ポリアクリロニトリル系前駆体を導入することを特徴とする請求項５に記載の耐炎化方法。
【請求項７】
ポリアクリロニトリル系前駆体の総フィラメント数が１０，０００本以上であることを特徴とする請求項６に記載の耐炎化方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、糸条を熱処理するための熱処理炉および耐炎化方法に関するものであり、さらに詳しくは熱処理炉のシール機能を確保するとともに、生産性に優れた炭素繊維を製造することが可能な熱処理炉および耐炎化方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般にポリアクリロニトリル系前駆体繊維を耐炎化する装置としては、特開２００１−１９４０７１号公報に示されているように、熱処理炉の前後にシール室を設け、熱処理炉内の温度分布の均一性を向上させ熱エネルギーを効率的に使用する熱処理炉および熱処理方法の提案がされている。
【０００３】
このようなポリアクリロニトリル系前駆体繊維を耐炎化する熱処理炉より得られる被処理物の品質を安定化させるためには、熱処理装置の処理室が所定の温度に一定に保持することが不可欠となる。このため、例えば、前記前駆体を連続的に処理する熱処理炉においては、熱処理装置の内外に循環路を設け、処理気体を加熱器により加熱しながら循環使用し、熱処理装置からの熱流出量を極力少なくすることにより熱処理炉内温度の制御性を高めて前記温度を一定に保持している。
【０００４】
ここで、前記熱処理炉には、前駆体を連続的に導入および導出するための前駆体の入り口部および出口部が必要となるが、一般的に前記入り口部および出口部は、シート状前駆体の導入および導出を可能にするためにスリット状に開口させていることが多い。前記スリットの開口寸法は、シート状前駆体の導入および導出を無理なく行えるために、当然に前記前駆体の全体的シート状断面形態よりも大きく設定されているため、前記スリットと前駆体の間には隙間を生じ、熱処理炉内からの炉内発生ガスの漏れ出し、および炉外からの常温空気の漏れ込みが発生する。
【０００５】
例えば、上記熱処理炉で耐炎化する方法においては、アクリロニトリル系合成繊維を加熱および酸化することにより、シアン化合物やアンモニア、一酸化炭素等の有害な成分が発生するため、上述のごとく熱処理炉内発生気体が熱処理炉外に漏れ出すと、熱処理炉周辺の作業環境に悪影響を及ぼすことになる。また、炉外からの常温空気の漏れ込みにより、熱処理炉内の温度分布が均一でなくなり、結果的に一部の前駆体の品質を低下させてしまう。
【０００６】
前記熱処理炉内で、被処理物の通過口をスリットにしてシール性を上げ、また、シール室を設けることによって均一な温度制御性を備えた熱処理炉で耐炎化を行う場合、熱処理炉内発生気体が熱処理炉外に漏れ出しおよび炉外からの常温空気の漏れ込みを最小限に抑えるため、スリットの幅を狭くする必要がある。しかし、連続的に生産継続するに当たり、フィラメント数の違う糸を生産するときなど、前駆体同士を結んだり、エアーで交絡させて入れ替えるが、結び部および交絡部は、糸束が太くスリットとスリットの間に引っかかるため、実質的に前駆体がシート状の通常生産状態に対し、スリットの幅は広く取る必要があった。また、前駆体の総フィラメント数が多くなると、結び部および交絡部は大きくなるためより多くスリットの幅を広く取る必要がある。作業性を考慮し、スリットは上下に調整を行える構造として、ボルト、または蝶ネジを使用し調整をしても、高さ方向に多段のスリットの調整は困難な状態である。また、シール性を上げるために糸条進行方向に複数のスリットを設けた場合、さらに調整箇所が増え、また調整が困難となる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、かかる従来技術の問題点に鑑み、容易に、かつ安定して生産でき、生産性に優れた炭素繊維を製造することが可能な熱処理炉および耐炎化方法を提供せんとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、かかる課題を解決するために、次のような手段を採用するものである。すなわち、
（１）走行糸条の入り口部および出口部を有する熱処理室内に加熱処理気体を循環させて糸条を熱処理する熱処理炉であって、前記熱処理炉の入り口部および出口部の開口部に、スリット間隔を変えることが可能な開閉機能を有するスリット間隔調節部材を配設したことを特徴とする熱処理炉。
【０００９】
（２）前記スリット間隔調節部材は、軸を中心とした回転機構により開閉するようにしたことを特徴とした前記（１）に記載の横型熱処理炉。
【００１０】
（３）前記スリット間隔調節部材を糸条走行方向に複数配置し、これら複数が連動して同時に開閉可能にしたことを特徴とする前記（１）または（２）に記載の熱処理炉。
【００１１】
（４）前記スリット間隔調節部材を開閉することにより、開口面積が糸条進行方向に対する垂直な断面の断面積に対し５〜５０％に調節が可能となるようにしたことを特徴とする請求前記（１）〜（３）のいずれかに記載の熱処理炉。
【００１２】
（５）前記（１）〜（４）のいずれかに記載の熱処理炉を用いることを特徴とする耐炎化方法。
【００１３】
（６）ポリアクリロニトリル系前駆体を導入することを特徴とする前記（５）に記載の耐炎化方法。
【００１４】
（７）ポリアクリロニトリル系前駆体の総フィラメント数が１０，０００本以上であることを特徴とする前記（６）に記載の耐炎化方法。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明は、前記課題、つまりシール性を向上させ、かつ安定で、生産性に優れた炭素繊維の製造方法について、鋭意検討し、特定な熱処理炉で、耐炎化してみたところ、かかる課題を一挙に解決することを究明したものである。
【００１６】
すなわち、スリットを開閉してその開口寸法を用途に応じて使い分けることのできる装置およびその装置を使用して耐炎化することにより外気の流入による熱処理炉内温度斑が小さくなり、安定した品質の炭素繊維を作ることができたものである。
【００１７】
以下、図面に示す実施態様に基づいて本発明をさらに詳しく説明する。
【００１８】
図１は、本発明に係る熱処理炉の一例を示す概略構成図であり、スリット開閉機構の閉止状態を示す図である。図２は、本発明に係る熱処理炉の一例を示す概略構成図であり、図１における、スリット開閉機構の開放状態を示す図である。
【００１９】
図３は、本発明に係る熱処理炉の他の一例を示す概略構成図であり、スリット開閉機構の閉止状態を示す図である。図４は、本発明に係る熱処理炉の他の一例を示す概略構成図であり、図３における、スリット開閉機構の開放状態を示す図である。
【００２０】
本発明においては、被処理物７である走行糸条の入り口部１０および出口部１１を有し、熱処理室２内に加熱処理気体の吹き出し口３より加熱処理気体を図の矢印のように通過させて、ローラー５ａ、５ｂによって加熱処理室内を蛇行して走行する被処理物７に気体を吹き付けつつ、加熱処理炉内の気体を気体吸気口４より排出し、さらに排出された気体を吹き出し口３に循環させ、糸条を連続的に熱処理する熱処理炉１であって、前記熱処理室２の入り口部およびまたは出口部の開口部に、開閉機能を有するスリット間隔調節部材６を配設し、該スリット間隔調節部材６を開閉することによりスリットの開口寸法を変えるようにしたものである。
【００２１】
本発明においては、前記スリット間隔調節部材は基本的に熱処理炉１の外側に設けられ、被処理物７の上下に配置される。前記スリット間隔調節部材は、例えば該スリット間隔調節部材を軸支し、該軸を中心に回転させることで開閉させる機構を採用することができる。スリットは、開放時の開口寸法を広くすることが好ましいため、軸を中心とし、軸を回転させることにより０〜９０°の範囲にスリットを可変できる構造が好ましい。
【００２２】
例えば、スリット間隔調節部材の中心に軸を設けた場合、軸を回転させたとき最大でスリットの肉厚さを除いた間隔に開口させることができる。図５に示すように、スリット間隔調節部材６の中心に軸８を設け、軸８を回転させることによりスリット間隔調節部材間隔調節部材６を図６に示すように平行に開放することができる。また、図７に示すように、軸８をスリット間隔調節部材６の端に設けた場合、軸８を回転させることによりスリット間隔調節部材６を図８に示すように平行に開放することができる。
【００２３】
また、本発明は、前記スリット間隔調節部材６を被処理物の進行方向に、２枚以上の複数枚配することが好ましい。スリット間隔調節部材６は、炉内加熱処理気体を熱処理炉外への漏れ出し、または外気を炉内に流入することを防止するために、被処理物走行方向に複数枚配することが望ましい。また、よりシール性を得るために複数枚のスリット間隔調節部材の間に加熱外気を循環させることもシール性を得るために有効である。複数枚のスリット間隔調節部材を連動させ、複数枚のスリット間隔調節部材を同時に開閉させることが好ましい。
【００２４】
複数枚のスリット間隔調節部材を同時に開閉させる方法としては、例えば図９および図１１に示すように、スリット間隔調節部材６をリンク機構９をもたせ、シリンダー等でそれぞれの軸を回転させ図１０および図１２に示すように連動させることができる。
【００２５】
また、本発明にあっては、前記スリット間隔調節部材を開閉することにより、糸条進行方向に対する垂直な断面の開口面積を自由に調節できる。スリット間隔調節部材は、通常生産時は、狭くしておく方が好ましく、その他の前駆体繋ぎ変えおよび熱処理炉清掃など生産準備の時は、出来るだけ広くしておく方が好ましい。したがって、通常生産時はスリットは、糸条進行方向に対する垂直な断面の断面積に対し５〜１０％程度が好ましく、その他の場合は３０〜５０％程度が好ましい。より好ましくは、開閉途中で固定することにより、５〜５０％の範囲で自由な開口寸法を得られることである。
【００２６】
また、本発明は、前記の横型熱処理炉にポリアクリロニトリル系前駆体を導入することを特徴とする。炭素繊維を製造するにあたっては、前駆体繊維を酸化性雰囲気下において２００℃から３００℃に加熱処理する耐炎化工程がある。そのような処理を行う場合、品質を安定させるためには、熱処理炉内温度を一定に、かつ熱処理炉機幅方向に均一にすることが重要である。このため、前記被処理物を連続的に処理する熱処理炉にあっては、熱処理装置からの熱流出量を極力少なくし、外気の熱処理炉内への流入量を少なくすることによって、熱処理炉内の温度制御性を高めて前記温度を均一に保持している。
【００２７】
ここで、前記熱処理炉には、被処理物を連続的に出し入れするための開口部を設けるが、一般に前記被処理物を出し入れするための開口部はスリット構造とし、極力被処理物との隙間を少なくするようになっている。連続的に生産継続するにあたり、フィラメント数の違う糸を生産するときおよび定期的に被処理物を置き換えしたりするときなど、前駆体同士を結んだり、エアーで交絡させて置き替えるが、結び部および交絡部は、糸束が太くスリット間隔調節部材とスリット間隔調節部材の間に引っかかるため、シート状の被処理物の導入および導出をするため以上に開口させていることが多い。前記スリット間隔調節部材との隙間を極力少なくするために、開閉式スリットを閉止することによりスリット間隔調節部材と被処理物の隙間を狭くすることができる。
【００２８】
また、本発明は、前記熱処理炉で処理するポリアクリロニトリル系前駆体の総フィラメント数が１０，０００本以上であることが好ましい。より好ましくは３０，０００〜１００，０００本の範囲である。
【００２９】
前駆体の総フィラメント数が多くなると、定期的に行われる修繕および熱処理炉の清掃後、前駆体を結びおよび交絡によって熱処理炉内に置き換える場合、結び部および交絡部は大きくなるためより多くスリットの幅を広く取る必要がある。その場合、スリットと被処理物との隙間は、広くする必要があり、開閉式スリットを開放することによりスリットと被処理物の隙間を広くすることができる。
【００３０】
【実施例】
以下に本発明の実施例および比較例を具体的に説明する。
【００３１】
（実施例１）
スリット間隔調節部材６の幅がそれぞれ１０００ｍｍ、高さがそれぞれ開放時１００ｍｍ全閉時５ｍｍに調節し、パス間の距離が２５０ｍｍであり、スリット間隔調節部材を前駆体走行方向に２枚設置し、加熱処理気体を前駆体走行方向に対し垂直方向より吹き出す横型熱処理炉１を使用した。スリット間隔調節部材６をスリット回転軸８を回転させ、開放状態で被処理物を結びで置換し、スリット間隔調節部材６をスリット回転軸８を回転させ閉止し、スリットの幅を５ｍｍにした。熱処理炉２の温度を２５０℃として、被処理物を走行させた。被処理物走行中スリット間隔調節部材と被処理物が接触しているため、スリット間隔調節部材を開放し、被処理物との隙間を、１０ｍｍになるようスリット間隔調節部材の角度を調整した。
【００３２】
この条件でポリアクリロニトリル前駆体を熱処理炉内温度２５０℃で耐炎化処理した。その結果熱処理炉内温度が均一となり、また熱処理炉内からの加熱処理気体の漏れ出しおよび熱処理炉外からの外気の流入もなく安定して炭素繊維用前駆体の耐炎化ができた。
【００３３】
【発明の効果】
本発明によれば、とくに総フィラメント数が１０，０００以上のポリアクリロニトリル系前駆体繊維束などを耐炎化する熱処理炉およびその耐炎化方法において好適であり、開閉式スリット間隔調節部材で被処理物とスリット間隔調節部材の隙間を、例えば、５％〜５０％に調節することで、連続運転時のスリットとの隙間を調節し、熱処理炉内温度を一定に、かつ熱処理炉機幅方向に均一にすること、および定期的に行われる修繕および熱処理炉の清掃後、前駆体を結びおよび交絡によって熱処理炉内に置き換える場合等、スリット間隔調節部材と被処理物の隙間を広くとることの両面を満足することにより、耐炎化工程での品質斑、作業性を抑制し安定に、かつ、円滑、迅速に耐炎化処理し、安定にプロセスを通過させて生産性を向上させた炭素繊維製造方法に好適な熱処理炉および耐炎化方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る熱処理炉の一例（スリット開閉機構閉止状態）を示す概略構成図である。
【図２】本発明に係る熱処理炉の一例（スリット開閉機構開放状態）を示す概略構成図である。
【図３】本発明に係る熱処理炉の他の一例（スリット開閉機構閉止状態）を示す概略構成図である。
【図４】本発明に係る熱処理炉の他の一例（スリット開閉機構開放状態）を示す概略構成図である。
【図５】本発明に係る熱処理炉のスリット開閉機構の閉止状態の一例を示す部分拡大断面図である。
【図６】本発明に係る熱処理炉のスリット開閉機構の開放状態の一例を示す部分拡大断面図である。
【図７】本発明熱処理炉のスリット開閉機構の閉止状態の他の一例を示す部分拡大断面図である。
【図８】本発明熱処理炉のスリット開閉機構の開放状態の他の一例を示す部分拡大断面図である。
【図９】本発明に係る熱処理炉の被処理物進行方向に複数のスリット開閉方法の閉止状態の一例を示す部分拡大断面図である。
【図１０】本発明に係る熱処理炉の被処理物進行方向に複数のスリット開閉方法の開放状態の一例を示す部分拡大断面図である。
【図１１】本発明に係る熱処理炉の被処理物進行方向に複数のスリット開閉方法の閉止状態の他の一例を示す部分拡大断面図である。
【図１２】本発明に係る熱処理炉の被処理物進行方向に複数のスリット開閉方法の開放状態の他の一例を示す部分拡大断面図である。
【符号の説明】
１：熱処理炉
２：熱処理室
３：加熱処理気体の吹き出し口
４：熱処理炉内の気体吸気口
５ａ，５ｂ：ローラー
６：スリット間隔調節部材
７：被処理物（糸条）
８：スリット間隔調節部材回転軸
９：スリット連動のためのリンク機構
１０：被処理物の入り口部
１１：被処理物の出口部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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