(57)【要約】【課題】液体サンプリング部でサンプリングされる液体に、蒸気の凝縮液が混入することを防止して、正確な気液平衡データの測定が可能な気液平衡蒸留装置を提供する。【解決手段】気液平衡室１１と、この気液平衡室１１で分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部２１と、気液平衡室１１と液体サンプリング部２１との間に設けられた液シール４１と、上記気液平衡室１１で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサ３１と、このコンデンサ３１で凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部２６と、上記液体と上記凝縮液との混合液を加熱するヒータ８２が設けられた加熱部８１とを有する。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
気液平衡室と、前記気液平衡室で分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部と、前記気液平衡室で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサと、前記コンデンサで凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部と、前記液体と前記凝縮液との混合液を加熱する加熱部とを備えた、気液平衡データを取得するための気液平衡蒸留装置であって、
前記気液平衡室と前記液体サンプリング部との間に、液シールを設けたことを特徴とする気液平衡蒸留装置。
【請求項２】
前記液シールは、その内部に滞留する液体の気液界面と、前記気液平衡室下端部の位置とが鉛直方向に略一致するように設けられている、請求項１記載の気液平衡蒸留装置。
【請求項３】
前記液シールの下流側には、液シールの上流側と下流側の圧力を略同一に保つ均圧管が接続されている、請求項１または２記載の気液平衡蒸留装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、気液平衡データを測定するための気液平衡蒸留装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
混合物の分離精製プロセスの中で、気液平衡現象に基づく蒸留プロセスは沸点の異なる混合物を分離精製するための汎用的な方法のひとつである。この蒸留プロセスでは、混合溶液中の一の成分の液相部分と、その気相部分との間の相平衡を規定する気液平衡データが重要となる。
【０００３】
従来から、この気液平衡データを取得するために、Ｒｏｇａｌｓｋｉ−Ｍａｌａｎｏｗｓｋｉ型気液平衡蒸留装置（以下、ＲＭ型気液平衡蒸留装置という）等が用いられている（たとえば、非特許文献１、特許文献１および２参照）。
【０００４】
この従来のＲＭ型気液平衡蒸留装置は、図４に示すように、気液平衡室１１と、この気液平衡室１１で分離された液体をサンプリングする液体サンプリング部２１と、上記気液平衡室１１で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサ３１と、このコンデンサ３１で凝縮された凝縮液をサンプリングする凝縮液サンプリング部２６と、上記液体と上記凝縮液とを接触させる接触器６１と、この接触器６１で混合された混合液を貯留する貯留槽８４と、貯留槽８４内の混合液を直接加熱するヒータ８２とを備えている。従来の気液平衡蒸留装置では、気液平衡室１１の下端部と液体サンプリング部２１との間に垂直管１４が設けられている。
【０００５】
この従来の気液平衡蒸留装置に導入された試料液は、前記貯留槽８４内でヒータ８２により加熱される。試料液がヒータ８２で沸騰する温度に加熱されると沸騰し、沸騰した液体と、蒸気とが発生する。
【０００６】
貯留槽８４内で発生した沸騰した液体と蒸気は、気液平衡室１１に導かれ、気液平衡室１１内で蒸気と液体とに分離される。このときの気液平衡室１１内部の温度は、温度計１５により測定される。蒸気は、蒸気管１３を経由してコンデンサ３１に導かれ、コンデンサ３１により凝縮される。コンデンサ３１内で凝縮した凝縮液は、凝縮液サンプリング部２６を経由して、接触器６１に導入される。一方、気液平衡室１１内で分離された液体は、垂直管１４および液体サンプリング部２１を経由して、接触器６１に導入される。そして、凝縮液と液体とは、加熱部８１の貯留槽８４に導かれ、貯留槽８４内でヒータ８２により再度加熱される。
【０００７】
【非特許文献１】
「フルード・フェイズ・イクリブリア（Ｆｌｕｉｄ　Ｐｈａｓｅ　Ｅｑｕｉｌｉｂｒｉａ）」，（オランダ），エルゼビア・サイエンス・パブリッシャーズ（Ｅｌｓｅｖｉｅｒ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ），１９９３年，第８６巻，ｐ．１７３−１８６
【０００８】
【特許文献１】
特開２００２−２０７０１６号公報（図２）
【０００９】
【特許文献２】
特開２００２−２１４１７４号公報（図２）
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
垂直管１４には、気液平衡室１１内で分離された液体のみが導かれるのが好ましいが、実際には気液平衡室内の蒸気も少量液体と同伴して垂直管１４内に進入し、液体サンプリング部２１に至る。
【００１１】
気液平衡室１１は、その外側を断熱管（内部が真空になっている）で覆って保温し、その内部での蒸気の液化を抑制している。ところが、垂直管１４は細いガラス管などで構成され、また、垂直管１４には気液平衡室のような保温手段が設けられていないので、放熱が起こりやすく、気液平衡室１１内より温度が低くなる。また、液体サンプリング部２１においても、同様に気液平衡室１１より温度が低くなる。垂直管１４に進入した蒸気は、垂直管１４内や液体サンプリング部２１内で凝縮しやすくなり、この気相が凝縮した凝縮液は、気液平衡室１１で分離された液体に混入してしまう。
【００１２】
その結果、液体サンプリング部２１からサンプリングした液体に、気相が凝縮した凝縮液サンプリング部２６でサンプリングされるはずの本来の平衡組成から逸脱した凝縮液が存在することとなり、正確な気液平衡データを測定することができないという問題があった。
【００１３】
この発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、液体サンプリング部でサンプリングされる液体に、蒸気の凝縮液が混入することを防止して、正確な気液平衡データの測定が可能な気液平衡蒸留装置を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、気液平衡室と、上記気液平衡室で分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部と、上記気液平衡室で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサと、上記コンデンサで凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部と、上記液体と上記凝縮液との混合液を加熱する加熱部とを備えた、気液平衡データを取得するための気液平衡蒸留装置であって、上記気液平衡室と上記液体サンプリング部との間に液シールを設けたことを特徴とする気液平衡蒸留装置である。
【００１５】
上記気液平衡蒸留装置によれば、気液平衡室と液体サンプリング部との間に液シールが設けられているので、蒸気はこの液シールで遮断される。これにより、気液平衡室で分離した気相の蒸気が、液体サンプリング部にまで流入して凝縮し、液体サンプリング部でサンプリングする液相中の液体に混入することを防止することができる。その結果、正確な気液平衡データの測定を行なうことができる。
【００１６】
上記気液平衡蒸留装置においては、好ましくは、上記液シールは、その内部に滞留する液体および気液界面と、上記気液平衡室下端部の位置とが略一致するように設けられている。この構成により、蒸気が気液平衡室から下流側（液体サンプリング部側）へ流出することを完全に遮断することができる。その結果、より正確な気液平衡データの測定を行なうことが可能となる。
【００１７】
上記気液平衡蒸留装置においては、さらに好ましくは、上記液シールの下流側には液シールの上流側と下流側の圧力を略同一に保つ均圧管が接続されている。この構成により、液シールの上流側と下流側の圧力が常に同一に保たれる。これにより、液シールの前後の圧力の均衡がくずれて発生した差圧によって、液シール内の液体および蒸気が、液体サンプリング部へ流出するのを防止することができる。その結果、液シール内に液体が貯留された状態を常時保つことができて、蒸気を確実に遮断することができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本実施の形態における気液平衡蒸留装置について、図１から図３を参照しながら説明する。なお、図１は、本実施の形態における気液平衡蒸留装置の構造を示す概要図であり、図２は、同液シールの構造を示す拡大図であり、図３は、同コンデンサの構造を示す拡大図である。
【００１９】
本実施の形態の気液平衡蒸留装置は、図１に示すように、気液平衡室１１と、この気液平衡室１１で蒸気と分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部２１と、気液平衡室１１と液体サンプリング部２１との間に設けられた液シール４１と、上記気液平衡室１１で液体と分離された蒸気を凝縮させるコンデンサ３１と、このコンデンサ３１で凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部２６と、上記液体と上記凝縮液とを混合する接触器６１と、接触器６１から送られた混合液を加熱するヒータ８２が設けられた加熱部８１とを有するものである。これらの各部の構造について順に説明する。なお、これら各部は、特に記載しない限り、ガラスにより構成されている。
【００２０】
気液平衡室１１は、図１に示すように、内部が中空の縦長筒状に形成される。気液平衡室１１は、図示するように、外筒が二重構造となっており、断熱のための真空層１２が形成されている。気液平衡室１１の上部には、加熱部８１に連通する配管８３が接続され、気液平衡室１１の下部には、コンデンサ３１に連通する蒸気管１３が接続されている。また、気液平衡室１１の上部から挿入されて、気液平衡室１１内部の温度を測定する温度計１５が設けられている。この温度計１５は、その表面に螺旋状の凹凸を設けたガラス製の外筒と、内部に配設された金属製の温度計測素子で構成されている。
【００２１】
気液平衡室１１の下端部には、Ｕ字型に屈曲させて形成した液シール４１が接続されている。液シール４１には、気液平衡室１１で分離された液体Ｌが貯留されて蒸気を遮断する。図２に示すように、この液体Ｌと気相との界面の気液界面Ｌｓと、気液平衡室１１の下端部とが破線Ａで示す高さで一致するように構成されている。このように構成するために、液シール４１の下流側端部４２の高さも、破線Ａと一致するように構成されている。
【００２２】
液シール４１の下流側は、上方と下方とに分岐しており、上方は後述するコンデンサ３１の圧力計接続部３７に接続されて均圧管４６を構成している。下方は、液体サンプリング部２１に連通する配管４７である。均圧管４６は、コンデンサ３１の圧力計接続部３７すなわち、液シール４１の上流側と、液シール４１の下流側とを接続して、上流側と下流側とを同一の圧力に保つものである。
【００２３】
液体サンプリング部２１は、気液平衡室１１で分離した液体が溜まる液溜まりと、その液溜まりに貯留した液体をサンプリングするための開閉弁を有している。液体サンプリング部２１は、配管４７と、接触器６１に連通する配管２２との間に設けられている。
【００２４】
図３にも示すように、コンデンサ３１には、気液平衡室１１で分離された蒸気が導かれる蒸気管１３が接続されている。コンデンサ３１の下端には、凝縮液サンプリング部２６に向かう配管３８が接続されている。また、コンデンサ３１は、冷却水が流れる２系統の流路を有しており、それぞれの流路の端部に、冷却水入口３２，３３と、冷却水出口３４，３５が設けられている。これらの流路を流れる冷却水により、コンデンサ３１に導かれた蒸気を冷却し、蒸気を凝縮させて凝縮液とすることができる。図３においては、冷却水の流れを実線矢印で示し、蒸気の流れを破線矢印で示している。
【００２５】
また、コンデンサ３１の側面には、供給弁を備えた試料液供給口３６が設けられており、この供給口３６は、気液平衡蒸留装置の経路内に連通するよう接続されている。さらに、コンデンサ３１の上部には、圧力計接続部３７が設けられ、図示しない圧力計、コンデンサ３１の内部の圧力を、所定の圧力に保持する圧力保持装置が接続される。この圧力計接続部３７には、併せて、前述の均圧管４６が接続されている。なお、配管３８の中間部には、液滴カウンター３９が設けられている。
【００２６】
凝縮液サンプリング部２６は、コンデンサ３１で凝縮された凝縮液が溜まる液溜まりと、その液溜まりに貯留した凝縮液をサンプリングするための開閉弁を有している。凝縮液サンプリング部２６は、コンデンサ３１に連通する配管３８と、接触器６１に連通する配管２７との間に設けられている（図１参照）。
【００２７】
接触器６１には、図１および図２に示すように、液体サンプリング部２１に連通する配管２２と、凝縮液サンプリング部２６に連通する配管２７とが交差するように接続されている。さらに、その下端は、加熱部８１に連通する配管６２に接続されている。なお、この配管６２の途中には、開閉可能な液抜き弁９１が設けられている。この液抜き弁９１は、気液平衡蒸留装置の経路全体の最下部に設けられており、試料液の排出を容易にしている。
【００２８】
加熱部８１は、貯留槽８４とその内部に設けられた電熱線からなるヒータ８２とで構成されている。貯留槽８４は二重構造となっており、外筒には断熱のための真空層８５が設けられている。このヒータ８２を構成する電熱線には、ヒータ８２による加熱量をコントロールする制御部を備えた図示しない電源装置が接続されている。
【００２９】
（気液平衡蒸留装置の使用方法）
次に、この実施の形態の気液平衡蒸留装置の使用方法について、図１を参照しながら説明する。
【００３０】
まず、試料液を、供給口３６から気液平衡蒸留装置内に導入する。気液平衡蒸留装置内に導入された試料液は、凝縮液サンプリング部２６、接触器６１を経由して、加熱部８１の貯留槽８４に至る。
【００３１】
ヒータ８２により加熱を開始すると、加熱部８１内の試料液が加熱されて沸騰し、沸騰した液体と、蒸気とが発生する。加熱部８１で発生した沸騰した液体と蒸気の両者は、配管８３を経由して気液平衡室１１に導かれ、気液平衡室１１内で蒸気と液体とに分離される。
【００３２】
気液平衡室１１内で分離された蒸気は、蒸気管１３を経由してコンデンサ３１に導かれ、コンデンサ３１により凝縮される。コンデンサ３１内で凝縮した凝縮液は、凝縮液サンプリング部２６を経由して、接触器６１に導入される。
【００３３】
一方、気液平衡室１１内で分離された液体は、気液平衡室１１の下端から、まず液シール４１に流入する。そして液シール４１が液体で満たされると、あふれた液体が配管４７に流出し、液体サンプリング部２１を経由して、接触器６１に導入される。ここで、コンデンサ３１内で凝縮した凝縮液と気液平衡室１１内で分離された液体とは、接触器６１内で混合されて混合液となり貯留槽８４に導かれる。
【００３４】
そして、この混合液は、貯留槽内に貯留されている試料液と混合されるとともに、ヒータ８２により再度加熱される。このようなサイクルを繰り返すうちに、経路内の試料液の温度が上昇し、気液平衡の状態となる。このときの温度と圧力は、それぞれ温度計１５および、圧力計接続部３７に接続された図示しない圧力計により測定される。また、液滴カウンター３９によりカウントされる滴下数も、気液平衡に達したか否かを判定する一つの指標となる。
【００３５】
（作用・効果）
この実施の形態によると、気液平衡室１１と液体サンプリング部２１との間に液シール４１が設けられているので、蒸気はこの液シール４１で遮断される。これにより、従来の気液平衡蒸留装置のように、気液平衡室１１で分離した蒸気が、通常気液平衡室１１より低温となる液体サンプリング部２１にまで流入して凝縮し、本来、液体サンプリング部２１でサンプリングされるべき液体に混入することを防止することができる。
【００３６】
また、この実施の形態においては、液シール４１は、図２に示すように、その内部に滞留する液体Ｌの気液界面Ｌｓと、気液平衡室１１の下端部とが破線Ａで示す高さで、略一致するように設けられている。もし液シール４１に滞留する液体Ｌの気液界面Ｌｓと保温された気液平衡室１１との間が、保温されていない配管を介して接続されていた場合には、その配管部分に蒸気が流入して冷却され凝縮する恐れがある。しかし、この構成によれば、蒸気が気液平衡室１１から下流側へ流出することを完全に遮断することができ、そのような凝縮液の混入を回避することができる。
【００３７】
この液シール４１内に滞留する液体Ｌの気液界面Ｌｓに接触する蒸気の凝縮を防止するためには、液体Ｌの温度を気液平衡室１１内と同等に保つことが好ましい。従って、液シール４１を構成するＵ字状の管の表面に断熱材の層などを設けることがより好ましい。
【００３８】
さらに、この実施の形態においては、図１に示すように、液シール４１の下流側には液シール４１の前後の圧力を略同一に保つ均圧管４６の一端部が接続されている。この均圧管４６の他端部は、前述のように圧力計接続部３７に接続されている。圧力計接続部３７は、図３に示すように、点線矢印で示す蒸気が冷却される経路の上端部に接続されている。ここで、気液平衡室１１で分離された蒸気は、実線矢印で示す方向に流れる冷却水により十分に冷却されるので、圧力計接続部３７の基端部に辿り着く前に全て凝縮される。したがって、蒸気が圧力計接続部３７を超えて、均圧管４６に流入することは考えられない。また、この圧力計接続部３７の圧力と、気液平衡室１１内部の圧力とは、多少の誤差は生ずるが略同一の圧力である。したがって、この均圧管４６を設けたことにより、液シール４１の前後の圧力は、常に同一に保たれる。これにより、液シール４１の上流側と下流側の圧力の均衡がくずれて、差圧が発生することによる液シール４１内の液体の流出を防止することができる。その結果、液シール４１内に液体が貯留された状態を常時保つことができて、蒸気を確実に遮断することができる。
【００３９】
これらの結果、液体サンプリング部２１でサンプリングされる液体に、蒸気の凝縮液が混入することを防止することができて、正確な気液平衡データの測定を行なうことができる。
【００４０】
なお、今回開示した上記実施の形態はすべての点で例示であって、限定的な解釈の根拠となるものではない。したがって、本発明の技術的範囲は、上記した実施の形態のみによって解釈されるのではなく、特許請求の範囲の記載に基づいて画定される。また、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明に基づいた実施の形態における気液平衡蒸留装置の構造を示す概要図である。
【図２】この発明に基づいた実施の形態における気液平衡蒸留装置の液シールの構造を示す拡大図である。
【図３】この発明に基づいた実施の形態における気液平衡蒸留装置のコンデンサの構造を示す拡大図である。
【図４】従来の気液平衡蒸留装置を示す概要図である。
【符号の説明】
１１　気液平衡室、２１　液体サンプリング部、２６　凝縮液サンプリング部、３１　コンデンサ、４１　液シール、４６　均圧管、８１　加熱部。
【図１】
2004125617.tif 000003
【図２】
2004125617.tif 000004
【図３】
2004125617.tif 000005
【図４】
2004125617.tif 000006