(57)【要約】【課題】各種添加物を添加された光ファイバ用母材の製造法において多孔質ガラス層の端部等の特定部位における破損、亀裂発生等を防止すること。【解決手段】ガラスパイプの内面に石英ガラスを主成分とする多孔質ガラス層を堆積させたのちに、該多孔質ガラス層を加熱して透明ガラス化し該ガラスパイプを中実化させる光ファイバ用母材の製造方法において、上記多孔質ガラス層を形成させた後に、多孔質ガラス層のカサ密度が０．２０ｇ／ｃｍ３　より低い箇所を加熱して中実化前にあらかじめ透明ガラス化させることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。【選択図】　　　図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラスパイプの内面に石英ガラスを主成分とする多孔質ガラス層を堆積させたのちに、該多孔質ガラス層を加熱して透明ガラス化し該ガラスパイプを中実化させる光ファイバ用母材の製造方法において、
上記多孔質ガラス層を形成させた後に、前記多孔質ガラス層のカサ密度が０．２０ｇ／ｃｍ３　より低い箇所を加熱して中実化前にあらかじめ透明ガラス化させることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項２】
ガラスパイプの内面に石英ガラスを主成分とする多孔質ガラス層を堆積させたのちに、該多孔質ガラス層への添加物を含有する溶液をガラスパイプ内へ導入して該多孔質ガラスに浸透させ、その後、該溶液を排出して該多孔質ガラス層を乾燥させ、しかるのち該多孔質ガラス層を加熱して透明ガラス化し該ガラスパイプを中実化させる光ファイバ用母材の製造方法において、
上記多孔質ガラス層を形成させた後に、前記多孔質ガラス層のカサ密度が０．２０ｇ／ｃｍ３　より低い箇所を加熱して溶液導入前にあらかじめ透明ガラス化させることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項３】
ガラスパイプ接合部を有するガラスパイプの内面に石英ガラスを主成分とする多孔質ガラス層を堆積させたのちに、該ガラスパイプ接合部の内面に形成された多孔質ガラス層を中実化前に透明ガラス化させることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項４】
該接合部に加えて更に多孔質ガラス層の端部を加熱して透明ガラス化させることを特徴とする請求項３に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項５】
上記請求項２のガラスパイプにおいて、有効部以外の箇所に形成された多孔質ガラス層を溶液浸透前に加熱し透明ガラス化させることを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項６】
上記多孔質ガラス層のカサ密度が０．５０ｇ／ｃｍ３　未満の部分を加熱透明化することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項７】
上記請求項１〜６の製造方法で作製され、コアに希土類元素が添加され、断面積が２５０ｍｍ２　以上の光ファイバ用母材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は光ファイバ用母材の製造方法に関し、更に詳しくは、希土類元素添加光ファイバ増幅器等に利用される希土類元素添加光ファイバなど、各種の添加物を添加された光ファイバ用母材を破損及び亀裂の発生を抑制しながら製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
希土類元素添加光ファイバ用母材の製法としては、文献１〔Ｊ．Ｅ．Ｔｏｗｎｓｅｎｄ，　Ｓ．Ｂ．Ｐｏｏｌｅ，　Ｄ．Ｎ．Ｐａｙｎｅ”　Ｓｏｌｕｔｉｏｎ−ｄｏｐｉｎｇ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ　ｆｏｒ　ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｒａｒｅ−ｅａｒｔｈ　ｄｏｐｅｄ　ｏｐｔｉｃａｌ　ｆｉｂｒｅｓ　”，ＩＥＥ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ　Ｌｅｔｔｅｒｓ，　ｖｏｌ．２６，Ｎｏ．７，ｐｐ３２９　〜３３１（１９８７）　〕に記載される、溶液含浸法を光ファイバ用母材の代表的製法であるＭＣＶＤ法に適用したものが挙げられる。通常のＭＣＶＤ法では図２に示すように出発石英パイプの内部にガラス原料（例えばＳｉＣｌ４　，ＧｅＣｌ４　，ＢＣｌ３　，ＰＯＣｌ３　など）や酸素（Ｏ２　）ガス、不活性ガスなどのキャリアガスを流しつつ酸水素バーナーに代表される外部熱源により該出発石英パイプを加熱し、パイプ内でガラス原料を酸化させることによりガラス微粒子を発生させる。ガラス微粒子は加熱源の下流側でパイプ内面に堆積し、更に堆積したガラス微粒子が移動してきた加熱源によって適切に加熱されることにより、多孔質ガラス層を形成する。
【０００３】
文献１の方法ではこの際、加熱源の温度をガラス微粒子を発生させ得るが多孔質ガラス層の透明化には不十分な程度に調整し、多孔質ガラス層をパイプ内面に堆積させたのち、そのパイプ内部に希土類元素の塩化物などを溶解させた溶液を注ぎ込み、多孔質ガラス層に溶液を含浸せしめたのち、乾燥して溶媒を蒸発させ、再度加熱透明化することにより、該ガラス層に希土類元素が添加される。その後該パイプを加熱中実化する。希土類元素は一般に光ファイバのコア領域に添加されるので、文献１に記載されているように出発石英パイプの内面にクラッド層を通常のＭＣＶＤ法で堆積させたのち、コア層として上述の手段で多孔質ガラス層を形成し溶液含浸を行うことが一般的である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来、このような手法で希土類元素等の添加物を含有する溶液を含浸させることにより光ファイバ用母材を作製する際、添加物を含有する溶液を浸透させた後の乾燥時、又は、乾燥させた後に多孔質ガラス層を加熱して透明化する際に、該多孔質ガラス層に亀裂が入り、また剥離や脱落など多孔質ガラス層の破損が頻発した。本発明者らがこの原因を詳細に調べたところ、上記の亀裂及び破損は、下記▲１▼に述べるように、多孔質ガラス層の端部を起点として発生しているケースが多いことが確認された。また、▲２▼のように、有効部のガラスパイプの端部にダミーパイプを接続して多孔質ガラス層を堆積させている場合には、その接続部も亀裂及び破損の起点となっているケースもあることが確認された。
【０００５】
▲１▼多孔質ガラス層の端部が、亀裂及び破損の起点となっているケースについて多孔質ガラス層の端部は、バーナによる加熱を開始しガラス微粒子が生成し付着を始めたポイント、もしくは、加熱を終了しガラス微粒子の生成及びその付着が終了したポイントである。このようなポイントでは、多孔質ガラス層の合成温度が低く、多孔質ガラス層のカサ密度が低くなっていることがわかった。このカサ密度が低い多孔質ガラス層端部では、多孔質ガラス層とパイプ内面との密着力が小さく、且つガラス微粒子相互の密着力も小さいために乾燥、加熱により多孔質ガラス層が収縮する際に亀裂が発生しやすく、また一旦亀裂が発生すると、そこを起点として亀裂及び破損が容易に有効部まで走ることが確認された。
【０００６】
▲２▼接続部が亀裂及び破損の起点となっているケースについて
ガラスパイプ接続部では、接続による該パイプ箇所の微変形の為に、多孔質ガラス層合成温度の局所的低下や原料ガス流の乱れが生じており、それにより形成される多孔質ガラス層の特性（カサ密度など）が局所的に変化していることが確認された。このカサ密度の不整合部分に乾燥・透明化時に多孔質ガラス層の収縮応力が生じて亀裂が発生しやすく、また一旦亀裂が発生すると、そこを起点として亀裂及び破損が容易に有効部まで走ることが確認された。
【０００７】
本発明の目的は、ガラスパイプの内面に石英ガラスを主成分とする多孔質ガラス層を堆積させたのちに、該多孔質ガラス層を加熱して透明ガラス化し該ガラスパイプを中実化させる光ファイバ用母材の製造方法において、例えば、該多孔質層の端部又はダミー接合部がある場合にはダミー接合部における、破損及び／又は亀裂を防止することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するための本発明及び態様を以下に要約して示す。
（１）ガラスパイプの内面に石英ガラスを主成分とする多孔質ガラス層を堆積させたのちに、該多孔質ガラス層を加熱して透明ガラス化し該ガラスパイプを中実化させる光ファイバ用母材の製造方法において、
上記多孔質ガラス層を形成させた後に、前記多孔質ガラス層のカサ密度が０．２０ｇ／ｃｍ３　より低い箇所を加熱して中実化前にあらかじめ透明ガラス化させることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
（２）ガラスパイプの内面に石英ガラスを主成分とする多孔質ガラス層を堆積させたのちに、該多孔質ガラス層への添加物を含有する溶液をガラスパイプ内へ導入して該多孔質ガラスに浸透させ、その後、該溶液を排出して該多孔質ガラス層を乾燥させ、しかるのち該多孔質ガラス層を加熱して透明ガラス化し該ガラスパイプを中実化させる光ファイバ用母材の製造方法において、
上記多孔質ガラス層を形成させた後に、前記多孔質ガラス層のカサ密度が０．２０ｇ／ｃｍ３　より低い箇所を加熱して溶液導入前にあらかじめ透明ガラス化させることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
【０００９】
（３）ガラスパイプ接合部を有するガラスパイプの内面に石英ガラスを主成分とする多孔質ガラス層を堆積させたのちに、該ガラスパイプ接合部の内面に形成された多孔質ガラス層を中実化前に透明ガラス化させることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
（４）該接合部に加えて更に多孔質ガラス層の端部を加熱して透明ガラス化させることを特徴とする上記（３）に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【００１０】
（５）上記（２）のガラスパイプにおいて、有効部以外の箇所に形成された多孔質ガラス層を溶液浸透前に加熱し透明ガラス化させることを特徴とする上記（２）に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
（６）上記多孔質ガラス層のカサ密度が０．５０ｇ／ｃｍ３　未満の部分を加熱透明化することを特徴とする上記（１）〜（５）のいずれかに記載の光ファイバ用母材の製造方法。
（７）上記（１）〜（６）のいずれか製造方法で作製され、コアに希土類元素が添加され、断面積が２５０ｍｍ２　以上の光ファイバ用母材。
【００１１】
本発明において、上記（１）または（２）の方法によると、最も多孔質ガラス層の破損及び亀裂の起点となり易い箇所を予め加熱して透明化しておくことで、以後の工程での多孔質ガラス層の破損及び亀裂の発生を抑制することができる。上記（３）の方法によると、カサ密度等の多孔質ガラス特性が局所的に変化しているパイプ接合部を予め加熱透明化しておくことにより、その箇所を起点として発生する多孔質ガラス層の破損及び亀裂発生を抑制することができる。上記（４）の方法は、接合部がある場合に上記（１）〜（３）の方法のいずれかを組合せて相乗効果を奏するものである。上記（５）の方法は、非有効部全体を予め加熱透明化することで非有効部起因の多孔質ガラス層起因の破損及び亀裂発生を最大限抑制することを狙ったものである。
【００１２】
有効部以外の全ての多孔質を予め透明化しておくことにより、その後の工程で有効部が良好でもダミー部の多孔質ガラス層が剥離し、その断片が有効部領域に混入して有効部における多孔質ガラス層に付着して特性不良をもたらすというケースを未然に防ぐことができるという効果が得られる。
上記（６）の方法は、上記（１）の方法の好ましい条件を示すもので上記多孔質ガラス層のカサ密度が０．５０ｇ／ｃｍ３　未満の部分を加熱透明化する。
上記（７）の光ファイバ用母材は、本発明の特徴の一つを示すもので、従来の方法ではこのように太い母材は割れが発生するため得ることができなかったものを改良して本発明によって初めて得ることができるようになったのである。
また、上記各方法において、透明化とは、カサ密度を０．５ｇ／ｃｍ３　以上にするための処理を意味する。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以上の説明から明らかなとおり、本発明は、ＭＣＶＤ法でガラスパイプの中に多孔質ガラス層を作製する場合に適用されると有効で多孔質ガラス層の端部等の特定部位における破損亀裂発生等を効果的に防止することができる。特に希土類元素等の添加物の溶液を含浸させる場合にも有効である。
以下に本発明の一実施形態をエルビウム（Ｅｒ）が添加された光増幅用ファイバの母材の作製について説明する。
希土類元素のような各種添加物を添加した光ファイバ母材の製造には、多孔質ガラス層のカサ密度が非常に重要であり、これを０．２ｇ／ｃｍ３　〜０．８ｇ／ｃｍ３　に調整することが希土類元素の安定した添加を実現するのに効果のあることが既に提案されている（特開平６−２９８５４２号公報）。本発明は、このような提案を更に発展させたものである。
【００１４】
多孔質ガラス層の溶液含浸を図１により説明する。図１は、多孔質ガラス層への溶液含浸による希土類元素添加のメカニズムを示す説明図で、含浸中希土類元素を含んだ溶液がＳｉＯ２　粒子のすき間に充填され、次に乾燥により溶媒が揮散し、希土類元素がＳｉＯ２　の表面に付着する状態を示している。なお、カサ密度が大きい、すなわちすき間部の体積が小さい場合には、添加物を含む溶液の侵入量も小さく、該添加物の添加量は少なくなる傾向にあり、またカサ密度が小さい場合は逆に添加量が大きくなる傾向がある。これにより添加量（濃度）のばらつきが生じると考えられる。
また、乾燥、加熱、透明化時の多孔質ガラス層の剥離、脱落については、カサ密度が比較的小さい場合、ガラス微粒子とパイプ内面との密着度が小さく、且つガラス粒子相互の密着力が小さい為に、乾燥、加熱によりガラス粒子が収縮した際に、ススの剥離、脱落が起こると考えられる。
そこで、種々のカサ密度の多孔質ガラス層をパイプ内面に内付けし、光ファイバ母材を作製し、更にファイバに線引した結果、カサ密度が０．２ｇ／ｃｍ３　〜１．１ｇ／ｃｍ３　のときに、多孔質ガラス層の剥離、脱落がなく、希土類元素のような所望の添加物を添加できることが判った。なお、このカサ密度の領域において、希土類元素添加量は以下の数１の式で見積もることができる。
【００１５】
【数１】
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【００１６】
添加物を含有する溶液を多孔質ガラス層へ浸透させるには、例えば該パイプ内に注ぎ込んだ後、余剰の溶液を捨てる等の手段が採用できるが、これに限定されるものではない。
【００１７】
添加物としては多孔質ガラス層に添加したい元素の化合物、例えば塩化物や酸化物等、具体的には例えばＥｒ（ＥｒＣｌ３　など），Ｎｄ（ＮｄＣｌ３　など），Ｙｂ（ＹｂＣｌ３　など），Ｔｍ（ＴｍＣｌ３　など），Ｐｒ（ＰｒＣｌ３　など），Ｌａ（ＬａＣｌ３　など），Ａｌ〔Ａｌ（ＮＯ３　）など〕，Ｐ（Ｐ２　Ｏ５　，Ｈ３　ＰＯ４　など）等の希土類元素やその他の元素の化合物を挙げることができる。
添加物を加える溶媒としては、例えば水若しくはエタノール等のアルコールが、塩化物、塩等の添加元素含有化合物を十分に溶解でき、しかも自然乾燥により殆ど揮散するのに加え、Ｃｌ２　などの反応性ガスにより容易かつ徹底的に除去できるので簡便である。
【００１８】
以下、本発明を添付の図面に従って具体的に説明する。
本発明における多孔質ガラス層の堆積法を具体的に説明すると、図２に示すようにガラスパイプを回転させながら片端より、不活性ガス、Ｏ２　ガスなどキャリアガスと共に、多孔質ガラス層の原料となるＳｉＣｌ４　、ＧｅＣｌ４　、ＢＣｌ３　、ＰＯＣｌ３　などを導入し、ガラスパイプ表面を酸水素バーナーで加熱しながらバーナーをガラスパイプの長手方向に一定速度で移動させ、ガラスパイプの内面に多孔質ガラス層を堆積させる。多孔質ガラス層のカサ密度は、原料投入量（ＳｉＣｌ４　、ＧｅＣｌ３　などの蒸気圧及びキャリアガスの流量）、酸水素バーナーの火力、及びその移動速度に依存しており、これらの条件を変えることにより、カサ密度を調整した多孔質ガラス層を堆積させることができる。図２において、酸水素バーナーは右から左へ移動するときのみガラスパイプを加熱し１回の移動で１層の多孔質ガラスが堆積される。
【００１９】
ここで、カサ密度は一般に０．２〜１．１ｇ／ｃｍ３　とするのが好ましい。０．２ｇ／ｃｍ３　未満だと、多孔質ガラス層は破損し易くなり、一方１．１ｇ／ｃｍ３　を超えると多孔質ガラス層がち密過ぎて所望の元素が十分に層中に含浸されないという問題が生じる。
添加物を含有する溶液を多孔質ガラス層へ浸透させるのには、例えば該パイプ内に注ぎ込んだ後、余剰の溶液を捨てる等の手段（以下、液浸法という）が採用できる。
【００２０】
図３は、上記（１）の光ファイバ用母材の製造方法で、多孔質ガラス層の端部であり、カサ密度が０．２０ｇ／ｃｍ３　より低い箇所のように最も多孔質ガラス層の破損及び亀裂の起点となり易い箇所を予め加熱して溶液浸透前に予め透明ガラス化させる工程を示す模式図である。図３に示されるように端部Ａを加熱、透明化しておくことで、以降の工程での多孔質ガラス層の破損及び亀裂の発生を抑制することができる。
【００２１】
図４は、ガラスパイプにおいてガラスパイプ接合部があり、その接合部の内面にも多孔質ガラス層が形成される場合には、その接合部に関しても多孔質ガラス層を形成させた後溶液浸透前に多孔質ガラス層を加熱、透明化させる工程を示す模式図である。図では、上記の特定箇所、すなわち、接合部Ｂ及び必要に応じて端部Ａを図３と同様に透明化しておく。
このように多孔質ガラス特性の安定していないパイプ接合部を予め透明化しておくことにより、その箇所を起点として発生する多孔質ガラス層の破損及び亀裂を抑制することができる。
【００２２】
図５は、パイプ接合部を含むダミー部全体の多孔質ガラス層を予め透明化しておく場合の状態を示す模式図である。すなわち、この場合は、非有効部全体（パイプ接合部Ｂ、非有効部若しくはダミー部Ｃ）を予め透明化することにより、非有効部起因の多孔質ガラス層による破損及び亀裂発生を最大限抑制することができる。
【００２３】
本発明の光ファイバ用母材の調製において、ガラスパイプ内壁にＭＣＶＤ法により多孔質ガラス層を作製し、自然冷却後その多孔質ガラス層に溶液を浸漬させ、一定時間置いた後にその溶液を排出させ、乾燥させた後に、多孔質ガラス層を加熱・透明化して、しかる後に中実化をおこなって母材としている。
上記の工程において、当該溶液含浸中若しくは溶液乾燥中において、多孔質スス層の破損（剥離）及び多孔質ガラス層の亀裂が発生し、製造不良となるケースがしばしば確認された。その破損及び亀裂の発生の状況について詳細に観察したところ、次のことが確認された。「破損及び亀裂の多くは、最初に、多孔質ガラス層の端部、もしくはダミーパイプとの接合部（ダミーパイプとの接合部が有る場合）に発生し、それが時間と共に成長し、最終的に全長に広がる。」
上記工程における製造不良発生状況を頻度別に整理したところ製造不良の殆どが、多孔質ガラスの破損及び亀裂発生であり、その起点は端部が一番多く、次いで、ダミーパイプとの接合部、ダミー部、有効部となっていることが明らかになった。これを踏まえ、多孔質ガラス層を作製した後、多孔質ガラス層の破損／亀裂起点各箇所をそれぞれあらかじめ透明化しておくことにより、破損亀裂の発生を抑制することができ、ひいては、多孔質ガラス層の破損を抑えることができるという知見を得た。本発明は、かかる新しい知見に基づくものである。
【００２４】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明をこれによって限定するものではない。
【実施例】
（実施例１）
ＶＡＤ法により得られたガラスを加工して、外径φ２５ｍｍ、内径φ１５ｍｍ、長さ８００ｍｍのガラスパイプを準備した。
これを図２の構成により、ガラスパイプを回転させながら、片端より、不活性ガスとしてＮ２　ガス、Ｏ２　ガス、多孔質ガラスの原料としてＳｉＣｌ４　、ＧｅＣｌ４　を導入し、パイプ表面を酸水素バーナで加熱しながらバーナをパイプの長手方向に一定速度で移動させ、パイプの内面に長さ５００ｍｍに渡ってカサ密度０．５ｇ／ｃｍ３　の多孔質ガラス層を堆積させた。
ガラス層堆積後、多孔質ガラス層の両端部、即ち、加熱開始点から１００ｍｍまでの堆積開始領域、及び、加熱終了点からその手前３０ｍｍまでの堆積完了領域を再加熱し透明化を行った。なお、この領域は、カサ密度が０．２ｇ／ｃｍ３　となっていることが、別途確認されている。（同一条件にて作製した母材の該当箇所を破壊し、その顕微鏡観察等から確認を行った。）
【００２５】
このガラスパイプを、従来と同様に片端を封止して下側とし、逆端の上側からパイプ中にＥｒ及びＡｌを含む溶液を導入した。この溶液は、水（Ｈ２　Ｏ）にＥｒＣｌ３　・６Ｈ２　Ｏ及びＡｌ（ＮＯ３　）３　・９Ｈ２　Ｏを溶解させて調製したものである。
ガラスパイプ内に上記溶液を封入して１時間静止して多孔質ガラス体に十分に溶液を含浸させた後に、封止していた下端を開放して溶液を排出させた後、乾燥を行い、しかる後に加熱による多孔質層透明化及びコラプスを行って、中実の光ファイバ母材を得た。
上記の方法を採用することにより、光ファイバ母材製造不良を３５％低減することができた。
実施例１に関連して、
▲１▼多孔質ガラス堆積開始端の透明化領域長（このとき終了端透明化領域長は３０ｍｍとした）及び▲２▼同終了端における透明化領域長（このとき開始端透明化領域長は１００ｍｍとした）をそれぞれ変えたときの有効部スス割れ頻度を調査した。
▲１▼開始端においては、１００ｍｍの地点でカサ密度は０．２ｇ／ｃｍ３　以上となるが、その倍程度の領域まで透明化領域を延ばすことにより不良率を効果的に低減させることができた。図６は、堆積開始端の透明化長と不良率との関係を示すグラフであるカサ密度が０．５ｇ／ｃｍ３　程度の部分（透明化長２００ｍｍ）まで透明化領域を延ばしていくと不良率はどんどん減っていくが透明化長２００ｍｍ程度で不良率の減少の割合がにぶくなる。２００ｍｍまで透明化すれば不良率をほぼ最小とすることができる。
▲２▼終了端においては、３０ｍｍの地点でカサ密度は０．２ｇ／ｃｍ３　以上となるが、その倍程度の領域まで透明化領域を延ばすことにより不良率を効果的に低減させることができた。図７は堆積終了端の透明化長と不良率との関係を示すグラフで、この場合はカサ密度が０．５ｇ／ｃｍ３　程度で透明化長は５０ｍｍ程度で不良率はほぼ最小となる。
【００２６】
（実施例２）
ＶＡＤ法により得られたガラスを加工して、外径φ２５ｍｍ、内径φ１５ｍｍ、長さ３００ｍｍのガラスパイプを準備した（最終的にガラス母材相当部となる有効部のパイプ）。この両端に、同一形状の市販の純シリカガラスパイプを溶接続し、全長８００ｍｍのガラスパイプとした。
これを図２の構成により、ガラスパイプを回転させながら、片端より、不活性ガスとしてＮ２　ガス、Ｏ２　ガス、多孔質ガラスの原料としてＳｉＣｌ４　、ＧｅＣｌ４　を導入し、パイプ表面を酸水素バーナで加熱しながらバーナをパイプの長手方向に一定速度で移動させ、パイプの内面に有効部を中心として長さ５００ｍｍに渡ってカサ密度０．５ｇ／ｃｍ３　の多孔質ガラス層を堆積させたものを堆積させた。
ガラス層堆積後、パイプ溶接部の多孔質ガラス層を、溶接部を中心にそれぞれ幅３０ｍｍの領域を再加熱し透明化を行った。
このガラスパイプを、従来と同様に片端を封止して下側とし、逆端の上側からパイプ中に、Ｅｒ及びＡｌを含む溶液を導入した。この溶液は、水（Ｈ２　Ｏ）にＥｒＣｌ３　・６Ｈ２　Ｏ及びＡｌ（ＮＯ３　）３　・９Ｈ２　Ｏを溶解させて調製したものである。
ガラスパイプ内に上記溶液を封入して１時間静止して多孔質ガラス体に十分に溶液を含浸させた後に、封止していた下端を開放して溶液を排出させた後、乾燥を行い、しかる後に加熱による多孔質層透明化及び中実化を行って、光ファイバ母材を得た。
上記の方法を採用することにより、光ファイバ母材製造不良を従来比６６％低減することができた。
【００２７】
（実施例３）
ＶＡＤ法により得られたガラスを加工して、外径φ２５ｍｍ、内径φ１５ｍｍ、長さ３００ｍｍのガラスパイプを準備した（最終的にガラス母材相当部となる有効部のパイプ）。この両端に、同一形状の市販の純シリカガラスパイプを溶接続し、全長８００ｍｍのガラスパイプとした。
これを図２に示される構成により、ガラスパイプを回転させながら、片端より、不活性ガスとしてＮ２　ガス、Ｏ２　ガス、多孔質ガラスの原料としてＳｉＣｌ４　、ＧｅＣｌ４　を導入し、パイプ表面を酸水素バーナで加熱しながらバーナをパイプの長手方向に一定速度で移動させ、パイプの内面に有効部を中心として長さ５００ｍｍに渡ってカサ密度０．５ｇ／ｃｍ３　の多孔質ガラス層を堆積させたものを堆積させた。
ガラス層堆積後、ダミー部は全長に渡り、また有効部についてはパイプ溶接部から３０ｍｍまでの箇所の領域を再加熱し透明化を行った。
このガラスパイプを、従来と同様に片端を封止して下側とし、逆端の上側からパイプ中に、Ｅｒ及びＡｌを含む溶液を導入した。この溶液は、水（Ｈ２　Ｏ）にＥｒＣｌ３　・６Ｈ２　Ｏ及びＡｌ（ＮＯ３　）３　・９Ｈ２　Ｏを溶解させて調製したものである。
ガラスパイプ内に上記溶液を封入して１時間静止して多孔質ガラス体に十分に溶液を含浸させた後に、封止していた下端を開放して溶液を排出させた後、乾燥を行い、しかる後に加熱による多孔質層透明化及び中実化を行って、光ファイバ母材を得た。
上記の方法を採用することにより、光ファイバ母材製造不良を従来比８０％低減することができた。
【００２８】
【発明の効果】
本発明によると、多孔質ガラスの特定部位を加熱、透明化に付すことにより該多孔質ガラス層の破損、亀裂発生を効果的に抑制することができる。更に、本発明の方法によるときは、断面積が２５０ｍｍ２　以上という大きな光ファイバ母材を得ることができる効果が奏せられる。従来の方法では、外径１９ｍｍ，内径７ｍｍのガラスパイプを中実化して得られる断面積２４５ｍｍ２　程度の光ファイバ母材しか得られなかった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る一実施形態において多孔質ガラス層への溶液含浸により希土類元素を添加する場合の状態の変化を示す説明図である。
【図２】本発明に係るＭＣＶＤ法の概略説明図である。
【図３】本発明により多孔質ガラス層の端部を透明化処理する場合のガラスパイプの内部を示す模式図。
【図４】本発明により多孔質ガラス層の端部及び接合部を透明化処理する場合のガラスパイプの内部を示す模式図。
【図５】本発明により多孔質ガラス層のパイプ接合部を含むダミー部全体を示す模式図。
【図６】本発明に係る堆積開始端の透明化長と得られる光ファイバ用母材の不良率との関係を示すグラフ。
【図７】本発明に係る堆積終了端の透明化長と得られる光ファイバ用母材の不良率との関係を示すグラフ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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