(57)【要約】【課題】スパッタリングの際の、パーティクルの発生、異常放電、ノジュールの発生、ターゲットのクラック又は割れの発生等を効果的に抑制し、さらにターゲット中に含まれる酸素を減少させることのできるＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット及びその製造方法並びに該スパッタリングターゲットを製造するために好適な焼結用粉末を提供する。【解決手段】平均結晶粒径が２０μｍ以下、抗折力が６０ＭＰａ以上、酸素含有量が１０００ｐｐｍ以下であるＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結原料粉となるアトマイズ粉の粒度が２０μｍ未満であり、焼結体ターゲットの平均結晶粒径が２０μｍ以下であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット。
【請求項２】
焼結原料粉となるアトマイズ粉の粒度が２０μｍ未満であり、焼結体ターゲットの平均結晶粒径が１０μｍ以下であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット。
【請求項３】
焼結原料粉となるアトマイズ粉の粒度が２０μｍ未満であり、焼結体ターゲットの平均結晶粒径が５μｍ以下であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット。
【請求項４】
抗折力が６０ＭＰａ以上であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット。
【請求項５】
抗折力が６０ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット。
【請求項６】
酸素含有量が１０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
【請求項７】
酸素含有量が１５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
【請求項８】
平均粒径１０μｍ以下の一次結晶粒が内在する平均粒度２０μｍ未満のガスアトマイズ粉であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット製造用粉末。
【請求項９】
平均粒径１０μｍ以下の一次結晶粒が内在する平均粒度２０μｍ未満のガスアトマイズ粉を、さらに粉砕した平均粒径１０μｍ以下の粉末であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット製造用粉末。
【請求項１０】
平均粒径１μｍ以下の一次結晶粒が内在する平均粒度２０μｍ未満のガスアトマイズ粉であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット製造用粉末。
【請求項１１】
平均粒径１μｍ以下の一次結晶粒が内在する平均粒度２０μｍ未満のガスアトマイズ粉を、さらに粉砕した平均粒径１μｍ以下の粉末であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット製造用粉末。
【請求項１２】
０．５ｍ２／ｇ以上の比表面積（ＢＥＴ）を持つ粉末であることを特徴とする請求項８又は９記載のスパッタリングターゲット製造用粉末。
【請求項１３】
０．７ｍ２／ｇ以上の比表面積（ＢＥＴ）を持つ粉末であることを特徴とする請求項１２記載のスパッタリングターゲット製造用粉末。
【請求項１４】
Ａｇ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄから選択した１種以上の元素を含有するＳｂ−Ｔｅ合金からなることを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載の相変化記録層用スパッタリングターゲット及び同製造用粉末。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット特にＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金又はＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金からなる相変化記録層を形成するためのＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットを製造するために好適な焼結用粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、相変化記録用材料として、すなわち相変態を利用して情報を記録する媒体としてＳｂ−Ｔｅ系材料からなる薄膜が用いられるようになってきた。このＳｂ−Ｔｅ系材料からなる薄膜を形成する方法としては、真空蒸着法やスパッタリング法などの、一般に物理蒸着法と言われている手段によって行われるのが普通である。特に、操作性や皮膜の安定性からマグネトロンスパッタリング法を用いて形成することが多い。
【０００３】
スパッタリング法による膜の形成は、陰極に設置したターゲットにＡｒイオンなどの正イオンを物理的に衝突させ、その衝突エネルギーでターゲットを構成する材料を放出させて、対面している陽極側の基板にターゲット材料とほぼ同組成の膜を積層することによって行われる。
スパッタリング法による被覆法は処理時間や供給電力等を調節することによって、安定した成膜速度でオングストローム単位の薄い膜から数十μｍの厚い膜まで形成できるという特徴を有している。
【０００４】
相変化記録膜用Ｓｂ−Ｔｅ系材料からなる膜を形成する場合に特に問題となるのは、スパッタリング時にパーティクルが発生したりあるいは異常放電（マイクロアーキング）やクラスター状（固まりになって付着）の薄膜形成の原因となるノジュール（突起物）の発生や、スパッタリングの際にターゲットのクラック又は割れが発生したりすること、さらにはターゲット用焼結粉の製造工程で多量に酸素を吸収することである。
このようなターゲット又はスパッタリングの際の問題は、記録媒体である薄膜の品質を低下させる大きな原因となっている。
【０００５】
上記の問題は、焼結用粉末の粒径又はターゲットの構造や性状によって大きく影響を受けることが分かっている。しかしながら、従来は相変化記録層を形成するためのＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットを製造する際に、適度な粉末が製造することができないこと、また焼結によって得られるターゲットが十分な特性を保有していないということもあって、スパッタリングの際の、パーティクルの発生、異常放電、ノジュールの発生、ターゲットのクラック又は割れの発生、さらにはターゲット中に含まれる多量の酸素を避けることができなかった。
【０００６】
従来のＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリング用ターゲットの製造方法として、Ｇｅ−Ｔｅ合金、Ｓｂ−Ｔｅ合金について不活性ガスアトマイズ法により急冷した粉末を作製し、Ｇｅ／Ｔｅ＝１／１、Ｓｂ／Ｔｅ＝０．５〜２．０なる割合をもつ合金を均一に混合した後加圧焼結を行うＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリング用ターゲットの製造方法が開示されている（例えば特許文献１参照）。
また、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅを含む合金粉末のうち、タップ密度（相対密度）が５０％以上になる粉末を型に流し込み、冷間もしくは温間で加圧し、冷間加圧後の密度が９５％以上である成形材をＡｒもしくは真空雰囲気中で熱処理を施すことにより焼結することにより、該焼結体の含有酸素量が７００ｐｐｍ以下であることを特徴とするＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットの製造方法及びこれらに使用する粉末をアトマイズ法により製造する技術の記載がある（例えば特許文献２参照）。
また、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅを含む原料について不活性ガスアトマイズ方法により急冷した粉末を作製し、該粉末の内２０μｍ以上であり、かつ単位重量当たりの比表面積が３００ｍｍ２／ｇ以下である粒度分布を有する粉末を使用し、冷間もしくは温間にて加圧成形した成形体を焼結するＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット材の製造方法の記載がある（例えば、特許文献３参照）。
しかし、以上の特許文献については、ターゲットの十分な強度が得られておらず、またターゲット組織の微細化及び均質化が達成されているとは言い難い。また、許容される酸素含有量も高く、相変化記録層を形成するためのＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットとしては、十分とは言えないという問題がある。
【０００７】
【特許文献１】
特開２０００−２６５２６２号公報
【特許文献２】
特開２００１−９８３６６号公報
【特許文献３】
特開２００１−１２３２６６号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の諸問題点の解決、特にスパッタリングの際の、パーティクルの発生、異常放電、ノジュールの発生、ターゲットのクラック又は割れの発生等を効果的に抑制し、さらにターゲット中に含まれる酸素を減少させることのできるＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット、特にＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金又はＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金からなる相変化記録層を形成するためのＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットを製造するために好適な焼結用粉末を提供するものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記問題点を解決するための技術的な手段は、安定しかつ均質な相変化記録層は、粉末の性状並びにターゲットの構造及び特性を工夫することによって得ることができるとの知見を得た。
この知見に基づき、本発明は
１．焼結原料粉となるアトマイズ粉の粒度が２０μｍ未満であり、焼結体ターゲットの平均結晶粒径が２０μｍ以下であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット
２．焼結原料粉となるアトマイズ粉の粒度が２０μｍ未満であり、焼結体ターゲットの平均結晶粒径が１０μｍ以下であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット
３．焼結原料粉となるアトマイズ粉の粒度が２０μｍ未満であり、焼結体ターゲットの平均結晶粒径が５μｍ以下であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット
４．抗折力が６０ＭＰａ以上であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット
５．抗折力が６０ＭＰａ以上であることを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット
６．酸素含有量が１０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１〜５のいずれかに記載のスパッタリングターゲット
７．酸素含有量が１５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１〜５のいずれかに記載のスパッタリングターゲット
を提供する。
【００１０】
本発明は、また
８．平均粒径１０μｍ以下の一次結晶粒が内在する平均粒度２０μｍ未満のガスアトマイズ粉であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット製造用粉末
９．平均粒径１０μｍ以下の一次結晶粒が内在する平均粒度２０μｍ未満のガスアトマイズ粉を、さらに粉砕した平均粒径１０μｍ以下の粉末であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット製造用粉末
１０．平均粒径１μｍ以下の一次結晶粒が内在する平均粒度２０μｍ未満のガスアトマイズ粉であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット製造用粉末
１１．平均粒径１μｍ以下の一次結晶粒が内在する平均粒度２０μｍ未満のガスアトマイズ粉を、さらに粉砕した平均粒径１μｍ以下の粉末であることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット製造用粉末
１２．０．５ｍ２／ｇ以上の比表面積（ＢＥＴ）を持つ粉末であることを特徴とする上記８又は９記載のスパッタリングターゲット製造用粉末
１３．０．７ｍ２／ｇ以上の比表面積（ＢＥＴ）を持つ粉末であることを特徴とする上記１２記載のスパッタリングターゲット製造用粉末
１４．Ａｇ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄから選択した１種以上の元素を含有するＳｂ−Ｔｅ合金からなることを特徴とする上記１〜１３のいずれかに記載の相変化記録層用スパッタリングターゲット及び同製造用粉末
を提供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットは、Ａｇ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄから選択した１種以上の元素を含有するＳｂ−Ｔｅ合金からなるターゲットに適用される。ターゲットの組織は微細であり、平均結晶粒径が２０μｍ以下である。好ましくは平均結晶粒径が１０μｍ以下、さらには平均結晶粒径が５μｍ以下とする。
このような微細な組織を持つターゲットは、平均粒径１μｍ以下の一次結晶粒が内在する平均粒度２０μｍ未満のガスアトマイズ粉をホットプレスすることによって製造することができる。
また、上記平均粒径１μｍ以下の一次結晶粒が内在する平均粒度２０μｍ未満のガスアトマイズ粉をさらに粉砕して、平均粒径１μｍ以下の粉末とすることが望ましい。ターゲットの製造にはホットプレスを用いるが、このような微細なアトマイズ粉の使用によって微細結晶を持つターゲットを製造することができ、かつ抗折力を高めることができる。
【００１２】
上記の微細な結晶構造の相変化ターゲットゲットは、スパッタエロージョンによる表面凹凸が減少し、ターゲット上面へのリデポ（再付着物）膜剥離によるパーティクル発生が抑制できる。
また組織微細化によりスパッタ膜も面内及びロット間の組成変動が抑えられ、相変化記録層の品質が安定するというメリットがある。そして、このようにスパッタリングの際の、パーティクルの発生、異常放電、ノジュールの発生等を効果的に抑制することができる。
【００１３】
また、本発明のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットにおいて、さらに重要なことは抗折力が６０ＭＰａ以上であることである。このように機械的強度を著しく向上させることにより、ターゲットのクラック又は割れの発生を効果的に防止することができる。
さらに、本発明のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットにおいて、ガスアトマイズ粉の二次粒子は球形であり、酸素含有量を１０００ｐｐｍ以下、特にＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅの組成では、酸素含有量を１５０ｐｐｍ以下とすることができる。このような酸素の低減は、パーティクルの発生や異常放電の発生をさらに低減することができる。
【００１４】
結晶粒が微細で強度が高い本発明のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットの製造に使用する粉末は、０．５ｍ２／ｇ以上さらには０．７ｍ２／ｇ以上の比表面積（ＢＥＴ）を持つ粉末を使用することができる。
Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットとしては、Ａｇ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄから選択した１種以上の元素を含有するＳｂ−Ｔｅ合金からなるターゲット、例えばＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金又はＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金からなる相変化記録層用スパッタリングターゲットである。
【００１５】
【実施例及び比較例】
本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
【００１６】
（実施例１）
Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金原料をガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴン（５０ｋｇｆ／ｃｍ２）を使用して５１４°Ｃで噴射し、ガスアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉のＳＥＭ写真（画像）を図１に示す。図１のスケールは図内に示した通りである。図１ではきれいな球形のアトマイズ粉が得られている。このガスアトマイズ粉の酸素含有量は１５０ｐｐｍであった。また平均粒度は８６．９８μｍであった。
より低温（例えば６００°Ｃ）で噴射したアトマイズ粉（図示せず）は、全体に細かいが、きれいな球形にならずやや尻尾のついた形状になった。このアトマイズ粉をホットプレスした。
この結果、相対密度は９７．５％、抗折力は８５．１ＭＰａとなり、極めて高い強度をもつ焼結体（ターゲット）が得られた。結晶組織は球状のアトマイズ粉が砕け、２０μｍ以下のマクロ組織がうっすらと見られる中に一次粒子と考えられる１μｍ未満の微細結晶粒が混在する結晶組織であった。
【００１７】
（実施例２）
実施例１と同一のガスアトマイズ粉をさらにスタンプミルと自動乳鉢で追加粉砕した。この追加粉砕粉のＳＥＭ写真（画像）を図２に示す。図２のスケールはそれぞれ図中に示した通りである。図２では球形のアトマイズ粉がさらに破砕された１μｍ未満の粉が得られている。この粉末の比表面積（ＢＥＴ）値は０．８４５であり大きな値を示した。なお、比較のために、アトマイズ粉によらない通常の粉砕粉のＳＥＭ画像を図４に示す。図４では角張った鋭角の粒が多数見られる。
次に、上記アトマイズ粉をホットプレスした。この結果、相対密度は９７．３％、抗折力は７５．４ＭＰａとなり、極めて高い強度をもつ焼結体（ターゲット）が得られた。結晶組織は図３に示すように、２０μｍ以下の微細結晶粒からなる組織であった。
【００１８】
（実施例３）
Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金原料をガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴン（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）を使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉のＳＥＭ像を図５に示す。図５のスケールは図内に示した通りである。図５を見てわかるように、きれいな球形のアトマイズ粉が得られている。このガスアトマイズ粉の酸素含有量は８１０ｐｐｍであった。また平均粒径は１７．５４μｍであった。
このアトマイズ粉をホットプレスにて焼結した。この結果、密度は６．３５８ｇ／ｃｃ、抗折力は６６．７ＭＰａとなり、極めて高い強度をもつ焼結体（ターゲット）が得られた。結晶組織は球状のアトマイズ粉が砕け、１００μｍ以下のマクロ組織に一次粒子と考えられる１０μｍ未満の結晶粒が見られた。
【００１９】
（実施例４）
Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金原料をガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴン（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）を使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。
そして、このガスアトマイズ粉をさらに自動乳鉢で追加粉砕した。この追加粉砕したガスアトマイズ粉のＳＥＭ像を図６に示す。図６のスケールは図内に示した通りである。図６には球形のアトマイズ粉がさらに破砕された４μｍ以下の粉が見られる。酸素含有量は９００ｐｐｍであった。また、図６で見られる粉の平均粒径は１．４μｍであった。
このアトマイズ粉をホットプレスにて焼結した。この結果、密度は６．３４４ｇ／ｃｃ、抗折力は７４．２ＭＰａとなり、さらに高い強度をもつ焼結体（ターゲット）が得られた。結晶組織は球状のアトマイズ粉が砕け、実施例３と同様に１００μｍ以下のマクロ組織に一次粒子と考えられる１０μｍ未満の結晶粒が見られたが、実施例３に比べてマクロ組織が目立たず、より均一な組織となった。
【００２０】
（比較例１）
実施例３と同様のＧｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金原料をガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径４．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴン（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）を使用して１０００°Ｃで噴射し、ガスアトマイズ粉を製造した。このガスアトマイズ粉の比表面積（ＢＥＴ）値は０．２ｍ２／ｇ、また平均粒度は１２０μｍであった。
このアトマイズ粉をホットプレスした。この結果、密度は４．２９ｇ／ｃｃ、抗折力は５０．１ＭＰａとなり、実施例に比べて強度が低下し、好ましくない結果となった。
【００２１】
上記実施例１、２、３、４及び比較例１から明らかなように、本発明のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット焼結体は、平均結晶粒径が２０μｍ以下の均質な微細結晶構造を有し、抗折力が６０ＭＰａ以上であり、さらに酸素含有量が１０００ｐｐｍ以下である優れた特性を持つものであった。
【００２２】
【発明の効果】
上記のように、Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット組織微細化によりスパッタエロージョンによる表面の凹凸が減少し、ターゲット上面へのリデポ膜剥離によるパーティクル発生が減少するという効果がある。
また、組織微細化により均質化され、作成される薄膜の面内及びロット間の組成変動が抑えられ、相変化上の記録層の品質が安定する効果がある。さらに、スパッタレートの違いによるノジュールの発生が低減し、結果としてパーティクルの発生が抑えられる。
ガスアトマイズが真空中又は不活性ガス雰囲気中での工程であるために、低酸素濃度の材料が得られるという著しい効果がある。さらに、本発明のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット焼結体は、抗折力が６０ＭＰａ以上であり強度が高く、スパッタリング時にクラックや割れが発生せず、極めて優れた特性を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金原料のガスアトマイズ粉のＳＥＭ写真（画像）である。
【図２】実施例２の、ガスアトマイズ粉をさらにスタンプミルと自動乳鉢で追加粉砕した追加粉砕粉のＳＥＭ写真（画像）である。
【図３】実施例２のホットプレスによって２０μｍ以下の微細結晶粒からなる組織の顕微鏡写真である。
【図４】アトマイズ粉によらない通常の粉砕粉のＳＥＭ画像である。
【図５】Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金原料のガスアトマイズ粉のＳＥＭ写真（画像）である。
【図６】実施例４の、ガスアトマイズ粉をさらにスタンプミルと自動乳鉢で追加粉砕した追加粉砕粉のＳＥＭ写真（画像）である。
【図１】
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【図２】
2004162109.tif 000004
【図３】
2004162109.tif 000005
【図４】
2004162109.tif 000006
【図５】
2004162109.tif 000007
【図６】
2004162109.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成15年1月15日(2003.1.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
（実施例１）
Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金原料をガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴン（５０ｋｇｆ／ｃｍ２）を使用して７１４°Ｃで噴射し、ガスアトマイズ粉を製造した。
このガスアトマイズ粉のＳＥＭ写真（画像）を図１に示す。図１のスケールは図内に示した通りである。図１ではきれいな球形のアトマイズ粉が得られている。このガスアトマイズ粉の酸素含有量は１５０ｐｐｍであった。また平均粒度は８６．９８μｍであった。
より低温（例えば６００°Ｃ）で噴射したアトマイズ粉（図示せず）は、全体に細かいが、きれいな球形にならずやや尻尾のついた形状になった。このアトマイズ粉をホットプレスした。
この結果、相対密度は９７．５％、抗折力は８５．１ＭＰａとなり、極めて高い強度をもつ焼結体（ターゲット）が得られた。結晶組織は球状のアトマイズ粉が砕け、２０μｍ以下のマクロ組織がうっすらと見られる中に一次粒子と考えられる１μｍ未満の微細結晶粒が混在する結晶組織であった。