(57)【要約】【課題】エチレン・プロピレン系ゴムの製造プロセスの乾燥工程における排気中の有機溶剤を９５％以上回収し、原料として再利用すると共に、大気環境を改善することができる優れたエチレン・プロピレン系ゴムの製造プロセスを提供する。【解決手段】下記の第１工程から第３工程を含むエチレン・プロピレン系ゴムの製造プロセス。第１工程：乾燥機から排出される有機溶剤を含有する気体を吸引する工程。第２工程：第１工程において吸引した気体に含有される有機溶剤を吸着および脱着し、液体として回収する工程。第３工程：第２工程において回収した有機溶剤を精製し、エチレン・プロピレン系ゴムの原料として再利用する工程。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の第１工程から第３工程を含むエチレン・プロピレン系ゴムの製造プロセス。
第１工程：乾燥機から排出される有機溶剤を含有する気体を吸引する工程。
第２工程：第１工程において吸引した気体に含有される有機溶剤を吸着および脱着し、液体として回収する工程。
第３工程：第２工程において回収した有機溶剤を精製し、エチレン・プロピレン系ゴムの原料として再利用する工程。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、エチレン・プロピレン系ゴムの製造プロセスに関するものである。更に詳しくは、エチレン・プロピレン系ゴムの製造に際し、該ゴムの乾燥工程における排気に含まれている有機溶剤を回収再利用する工程を含む、製造コストおよび環境に優れた特徴を有するエチレン・プロピレン系ゴムの製造プロセスに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
エチレン・プロピレン系ゴムには、エチレン・プロピレン共重合体やエチレン・プロピレン・ジエン共重合体等があり、自動車部品、電線分野、家電部品等に広く利用されている。
【０００３】
従来のエチレン・プロピレン系ゴムの製造プロセスは、一般的に、下記のような工程からなっている。
（１）重合工程
エチレンやプロピレン等のモノマーを、触媒、有機溶剤、分子量調整剤と共に重合槽に供給し、連続的に重合する工程。
（２）モノマー回収工程
重合されたエチレン・プロピレン系ゴムを含むポリマー溶液から、未反応モノマーを分離して回収する工程。
（３）溶剤脱離工程
未反応モノマーを回収したポリマー溶液と蒸気を混合することにより、ポリマー溶液から、エチレン・プロピレン系ゴムをポップコーン状のクラムとして分離すると共に大部分の有機溶剤を回収する工程。
（４）乾燥工程
前記溶剤脱離工程で分離したクラムには、水分と有機溶剤が残留しているため、それらを乾燥機等で除去し、製品としてのエチレン・プロピレン系ゴムを製造する工程。
（５）溶剤精製工程
溶剤脱離工程で分離した有機溶剤を精製し、重合工程に送り再利用する工程。
【０００４】
しかしながらこれらの工程のうち、クラムを乾燥して製品としてのエチレン・プロピレン系ゴムを得る乾燥工程においては、従来、大気開放型の乾燥機が設置されていることが多く、その排気される空気中には、通常エチレン・プロピレン系ゴムの重合に用いられた有機溶剤が数１００ｐｐｍ含まれていた、この有機溶剤濃度は、いわゆる「大流量希薄濃度」という領域で回収困難な為、含有されている有機溶剤等は回収されずに集合煙突等から大気に拡散させるというのが実情であった。しかし、近年においては、貴重な資源の回収と言う経済面のみならず、大気保全と言う環境面においても改善が求められると言う切実な問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
かかる状況の下、本発明が解決しようとする課題は、エチレン・プロピレン系ゴムの製造プロセスにおける乾燥工程の排気中の有機溶剤を回収し、原料として再利用すると共に、大気環境を改善することができる優れたエチレン・プロピレン系ゴムの製造プロセスを提供する点にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は下記の第１工程から第３工程を含むエチレン・プロピレン系ゴムの製造プロセスに係るものである。
第１工程：乾燥機から排出される有機溶剤を含有する気体を吸引する工程。
第２工程：第１工程において吸引した気体に含有される有機溶剤を吸着および脱着し、液体として回収する工程。
第３工程：第２工程において回収した有機溶剤を精製し、エチレン・プロピレン系ゴムの原料として再利用する工程。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の第１工程から第３工程を含むエチレン・プロピレン系ゴムの製造プロセスの例を示すブロック図（図１）によって、本発明を説明する。
【０００８】
重合工程１は、エチレンやプロピレン等のモノマーを、触媒、分子量調整剤及び有機溶剤を重合槽に供給し、連続的に重合する工程である。モノマーとしては、エチレン、プロピレンが主なものであり、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン等のα−オレフィン類や１，４−ヘキサジエン、１，６−ヘプタジエン等の脂肪族非共役ジエン類、ビニルシクロヘキセン、５−ビニルー２−ノルボルネン、５−エチリデン−２−ノルボルネン、ジシクロペンタジエン等の脂環族非共役ポリエン類等が含まれることもある。また、有機溶剤としてはｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン等が用いられる。
【０００９】
モノマー回収工程２は、重合工程１で重合されたエチレン・プロピレン系ゴムを含むポリマー溶液を減圧し、未反応モノマーを分離回収する工程である。
【００１０】
溶剤脱離工程３は、モノマー回収工程２で未反応モノマーを回収したポリマー溶液と蒸気を混合することにより、ポリマー溶液から、エチレン・プロピレン系ゴムをポップコーン状のクラムと重合に用いられた有機溶剤とに分離する工程である。分離された大部分の有機溶剤は蒸発させて溶剤回収工程（本発明においては第３工程７）に送り、精製して重合工程１で再利用される。この第３工程７は、後述する乾燥工程４で回収された有機溶剤を精製する工程としても用いられる。一方、分離されたクラムはエチレン・プロピレン系ゴムが主体であるが、大量の水分と少量の溶剤が含まれているので、乾燥工程４に送られる。
【００１１】
乾燥工程４は、溶剤脱離工程３で得られたクラムに含まれている大量の水分と有機溶剤を乾燥機等で除去し、製品としてのエチレン・プロピレン系ゴムを製造する工程である。乾燥機等としては、通常、絞り乾燥機（エクスペラー）や熱風乾燥機（トンネルドライヤーや振動ドライヤー）が用いられている。
【００１２】
絞り乾燥機（エクスペラー）では、スリットを設けたケージ内に、ねじ状に羽根をつけた１軸のシャフトを回転させ、ケージと羽根間をゴムのクラムが練られながら移動し、クラム自身が発熱して温度が上昇し乾燥していく。その際に水および有機溶剤はケージのスリットから蒸発して大気中へ拡散する。
【００１３】
熱風乾燥機（トンネルドライヤーや振動ドライヤー）は、熱風を吹き付けながらクラムを搬送させることにより、クラム中の水分や有機溶剤を除去する設備である。熱風には、大量の加熱空気が用いられ、その排気中には、クラムから蒸発した水分や有機溶剤が含まれている。クラムの搬送方式で、ベルト式のコンベア−を用いるものはトンネルドライヤー、振動コンベア−を用いるものは振動ドライヤーと一般的に呼ばれる。
【００１４】
以上のように、これらの乾燥機等は、熱で分離された水分と有機溶剤が大量の空気に同伴または拡散するように設計されているので、その排気ガスはヘキサン等の有機溶剤が数１００ｐｐｍ含まれている空気であり、大気保全上からも問題とされていた。
【００１５】
本発明における、第１工程５は、乾燥工程４において乾燥機等から排出される有機溶剤を含有する排気を吸引して、第２工程６に送るように設けられている工程である。前述したように、乾燥機等からの排気は、大部分空気であるが有機溶剤が数１００ｐｐｍ含まれており、大型のブロワーおよび乾燥機を被うフード等を設けて、排気を吸引し、第２工程６に設けられた有機溶剤の吸着および脱着を行う設備に送り込むように設計されている。
【００１６】
第２工程６は、第１工程５において吸引した排気に含有される有機溶剤を吸着および脱着し、液体として回収する工程である。回収される有機溶剤はｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン等をあげることができる。第２工程６に用いる溶剤回収装置としては、吸着剤を用いた吸脱着方式が好ましく用いられる。例えば、吸着剤として、活性炭類（粒状活性炭、繊維状活性炭、球状活性炭）の他、疎水性シリカゲル等を用いた複数の吸着層を有する吸着塔を用い、電子演算装置による電磁弁の自動切換えにより設定時間に応じて吸着と脱着を切り換えるシーケンス制御を行う装置により、効率的に有機溶剤を回収することができる。これら吸着剤に吸着した溶剤の脱着には、水蒸気、加熱空気、加熱窒素等が用いられる。回収した有機溶剤は、第３工程７の溶剤精製工程に送られ、精製して重合工程１へリサイクルされる。第３工程７は、回収された有機溶剤の精留を行って精製する。従来用いられている溶剤精製工程と兼用することができる。
【００１７】
【実施例】
実施例１
エチレン・プロピレン系ゴムの製造プロセスにおいて、乾燥機の排気を吸引するフードとブロワ−を設けた第１工程、該排気中から有機溶剤を選択的に吸着・脱着を行う溶剤回収装置よりなる第２工程、回収した溶剤を精製して重合工程にリサイクルする第３工程を設けた。この工程を用いた実験を、ポリマー生産負荷２〜７ｔ／ｈ、排気量２８０００〜９８０００Ｎｍ３／ｈ、有機溶剤はｎ−ヘキサン、溶剤回収装置には、吸着剤として活性炭素繊維を用い、脱着には加熱蒸気を用いて行った。実験結果を表１に示す。
【００１８】
【表１】
2004035810.tif 000002
【００１９】
【発明の効果】
本発明により、エチレン・プロピレン系ゴムの製造プロセスの乾燥工程における排気中の有機溶剤を９５％以上回収し、原料として再利用すると共に、大気環境を改善することができる優れたエチレン・プロピレン系ゴムの製造プロセスを提供することが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１工程から第３工程を含むエチレン・プロピレン系ゴム製造プロセスの例を示すブロック図である。
【符号の説明】
１　重合工程
２　モノマー回収工程
３　溶剤離脱工程
４　乾燥工程
５　第１工程
６　第２工程
７　第３工程
８　大気放出
【図１】
2004035810.tif 000003