(57)【要約】【課題】防錆剤、脱臭剤、紫外線吸収剤などの用途に有用で、かつメソポーラスリン酸チタン合成のための中間体として有用な層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物を提供する。【解決手段】チタン化合物とアルキルリン酸エステルとから、次の一般式（１）、一般式（２）または一般式（３）2004099533.tif 000011（ただし、ｎは１〜２０の範囲にある自然数、ｙは０〜５の範囲にある実数）で示される層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物を合成する。【選択図】　　　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の一般式（１）、一般式（２）または一般式（３）
2004099533.tif 000010
（ただし、ｎは１〜２０の範囲にある自然数、ｙは０〜５の範囲にある実数）
で示される層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物。
【請求項２】
アルキルリン酸エステルを合成した後、そのアルキルリン酸エステルとチタン化合物とを反応させることを特徴とする請求項１記載の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物の製造方法。
【請求項３】
チタン化合物が、硫酸チタン、硫酸チタニル、チタンアルコキシド、塩化チタンおよび硝酸チタンよりなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項２記載の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物の製造方法。
【請求項４】
請求項１記載の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物を含有することを特徴とする防錆剤。
【請求項５】
請求項１記載の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物１００質量部に対して、酸化亜鉛および酸化マグネシウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種を５〜１００質量部併用したことを特徴とする防錆剤。
【請求項６】
請求項１記載の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物を含有することを特徴とする脱臭剤。
【請求項７】
請求項１記載の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物を含有することを特徴とする紫外線吸収剤。
【請求項８】
請求項１記載の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物を、真空雰囲気下、３００℃以上で熱処理することを特徴とする比表面積が２５０ｍ２　／ｇ以上のメソポーラスリン酸チタンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物、その製造方法および上記層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物の用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属イオンと生体内有機リン酸の主成分であるアルキルリン酸エステルイオンとの反応物としては、カルシウムアルキルリン酸エステル（非特許文献１参照）、アルミニウムアルキルリン酸エステル（非特許文献２参照）などが提案されている。
【０００３】
【非特許文献１】
“Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｃｈｅｍ．，”１９９５，５（１１），ｐ．１９６３〜１９６７
【非特許文献２】
“Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｃｈｅｍ．，”１９９９，９，ｐ．２９２３〜２９２７
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記のカルシウムやアルミニウム以外の金属のイオンとアルキルリン酸エステルイオンとから、防錆剤、脱臭剤、紫外線吸収剤などの用途に有用な物質を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、チタン化合物とアルキルリン酸エステルとから、チタンイオンと生体有機リン酸の主成分であるアルキルリン酸エステルイオンとの反応物として、次の一般式（１）、一般式（２）または一般式（３）
2004099533.tif 000002
（ただし、ｎは１〜２０の範囲にある自然数、ｙは０〜５の範囲にある実数）
で示される層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物を合成し、その層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物が、防錆剤、脱臭剤、紫外線吸収剤などの用途に有用で、かつメソポーラスリン酸チタンの製造にあたっての中間体として有用であることを見出し、本発明を完成するにいたった。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物は、次の一般式（１）、一般式（２）または一般式（３）
2004099533.tif 000003
上記一般式（１）〜（３）中のＣｎ　Ｈ２ｎ＋１はアルキル基を示し、ｎは１〜２０の範囲にある自然数であり、ｙは反応条件や使用する原料によって異なるが、０〜５の範囲にある実数であり、特に１〜４の範囲にある実数が好ましい。
【０００７】
そして、本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物は、図１に模式的に示す層状チタニウムデシルリン酸エステル複合体組成物の主要構造に例示するように、無定型リン酸チタン層とアルキルリン酸エステルの２分子層とが交互に重なった層状構造を主要構造としていて、各層はおおよそ０．５〜３ｎｍの幅で規則的に配列しており、アルキルリン酸エステル層はリン酸チタン層に対しておおよそ７０〜７５°の角度で配向している。
【０００８】
つぎに、本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物の製造方法について説明する。
【０００９】
本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物は、アルキルリン酸エステルを合成した後、そのアルキルリン酸エステルとチタン化合物とを反応させることによって得られる。その反応方法としては、例えば、湿式法、すなわち、水や有機溶媒中でアルキルリン酸エステルとチタン化合物とを混合撹拌して反応させる方法が採用される。
【００１０】
上記反応に用いるアルキルリン酸エステルは、モノアルキルリン酸エステルでもよいし、ジアルキルリン酸エステルでもよいし、また両者の混合物でもよい。アルキルリン酸エステルは市販品を用いてもよいし、例えば、米国特許第３，１４６，２５５号明細書に記載の方法など、文献記載の方法でモノアルキルリン酸エステルを合成し、それを用いてもよい。
【００１１】
また、上記反応に用いるチタン化合物としては、アルキルリン酸エステルと反応できるものであれば特に制限はなく、例えば、硫酸チタン、硫酸チタニル、チタンのアルコキシド化合物、塩化チタン、硝酸チタン系化合物などを用いることができるが、特に硫酸チタンが、液体であって、しかも水などの影響を受けにくく、取り扱いが容易なことから、好適に用いられる。
【００１２】
本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物が、上記のように一般式（１）、一般式（２）または一般式（３）で示されるのは、その製造にあたって、アルキルリン酸エステルとして、モノアルキルリン酸エステルを用いた場合は、一般式（１）で示される構造のものが得られ、アルキルリン酸エステルとして、ジアルキルリン酸エステルを用いた場合には、一般式（２）で示される構造のものが得られ、アルキルリン酸エステルとして、モノアルキルリン酸エステルとジアルキルリン酸エステルとの混合物を用いた場合には、一般式（３）で示される構造のものが得られるからであり、特性的には、一般式（１）で示される構造のものも、一般式（２）で示される構造のものも、一般式（３）で示される構造のものも、基本的には変わらない。
【００１３】
上記のようにして得られる本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物は、防錆剤、脱臭剤、紫外線吸収剤などの用途において、優れた特性を発揮する。すなわち、本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物は、それのみで防錆剤、脱臭剤、紫外線吸収剤を構成することができるし、また、本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物を他の物質と併用して防錆剤、脱臭剤、紫外線吸収剤を構成することができる。例えば、防錆剤の構成にあたっては、本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物と、酸化亜鉛または酸化マグネシウムとを併用することが好ましく、その際の比率としては、本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物１００質量部に対して酸化亜鉛または酸化マグネシウムが５〜１００質量部が好ましい。そして、この酸化亜鉛と酸化マグネシウムは併用することができる。
【００１４】
また、本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物を真空中で３００〜１０００℃で熱処理すると、比表面積が２５０ｍ２　／ｇ以上という非常に比表面積が大きいメソポーラスリン酸チタンが得られる。通常、リン酸チタニウムは層状構造を形成しやすく、メソポーラス体のような多孔構造を形成しにくい。しかしながら、本発明のチタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物からは容易にメソポーラス（多孔体）リン酸チタンを得ることができ、該メソポーラスリン酸チタンは、その多孔体であるという構造上の特徴も生かして、例えば、触媒や吸着材などに有効に使用できる。
【００１５】
【実施例】
つぎに、実施例を挙げて、本発明をより具体的に説明する。ただし、本発明はそれらの実施例のみに限定されるものではない。なお、以下の実施例などにおいて、溶液または分散液の濃度を示す％は質量％である。
【００１６】
実施例１
本実施例１で用いるアルキルリン酸エステルとして、米国特許第３，１４６，２５５号明細書記載の方法で合成したモノヘキシルリン酸エステル、モノオクチルリン酸エステル、モノデシルリン酸エステルを準備した。
【００１７】
まず、上記モノヘキシルリン酸エステル、モノオクチルリン酸エステル、モノデシルリン酸エステルを用いて、それぞれ濃度が０．１２２モル／リットルのモノアルキルリン酸エステル水溶液を作製した。つぎに、各モノアルキルリン酸エステル水溶液５０ｍｌ（モノアルキルリン酸エステルの含有量：６．１ミリモル）に、それぞれ、硫酸チタン〔Ｔｉ（ＳＯ４　）２　〕１．５３ミリモルを撹拌しながら滴下した。生成した沈殿を室温で１時間熟成し、濾過、洗浄を行った後、空気中５０℃で乾燥した。
【００１８】
得られた各物質について、粉体Ｘ線回折装置〔理学電機社製Ｒｉｎｔ−２１００ＳＬ−対陰極Ｃｕ（Ｎｉフィルター）、管球電圧３０ｋＶ、電流１６ｍＡの条件で測定〕による評価、透過型電子顕微鏡（日本電子社製１２００ＥＸ）による観察、熱分析（理学電機社製ＴＳＡ１００−ＴＧ８１１０−空気流中、１０℃／ｍｉｎの昇温速度にて測定）、ＦＴ−ＩＲ分析（日本分光社製ＦＴ−ＩＲ−３５０−ＫＢｒ法による測定）、ＣＨＮ元素分析（柳本社製ＣＨＮコーダーＭＴ−６）、蛍光Ｘ線分析（理学電機社製）および窒素吸着測定〔ＢＥＴ比表面積測定−（カンタクローム（Ｑｎｕｔａｃｈｒｏｍｅ）社製Ａｕｔｏｓｏｒｂ−１−Ｃ）〕を行い、各物質の構造と性質を調べた。
【００１９】
その結果、モノヘキシルリン酸エステルを原料して用いた場合、反応によって得られた物質は、層状チタニウムヘキシルリン酸エステル複合体組成物（以下、「ＴｉＡＰ−６」と略す）であった。同様に、モノオクチルリン酸エステルを原料として用いた場合には、層状チタニウムオクチルリン酸エステル複合体組成物（以下、「ＴｉＡＰ−８」と略す）、モノデシルリン酸エステルを原料として用いた場合には、層状チタニウムデシルリン酸エステル複合体組成物（以下、「ＴｉＡＰ−１０」と略す）が生成していることが確認された。なお、図１は上記ＴｉＡＰ−１０の主要構造を模式的に示す図であり、ＴｉＡＰ−１０の主要構造は無定型リン酸チタン層とデシルリン酸エステルの２分子層とが交互に重なった層状構造をしていて、デシルリン酸エステルの２分子層への厚みは２．４ｎｍで、無定型リン酸チタン層の厚みは０．７ｎｍであり、デシルリン酸エステル層はリン酸チタン層に対して７０〜７５°の角度で配向している。
【００２０】
上記分析・測定・観察の結果の詳細を示すと、まず、粉末Ｘ線回折装置により得られた回折図では、表１に示すように、上記３種の複合体組成物ともに低角度（２θ＝１５°未満）に３つのピーク（うち一つはいずれも２θ＝５°未満）が観察された。
【００２１】
【表１】
2004099533.tif 000004
【００２２】
表１に示すように、上記層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物のピークの面間隔は、使用したモノアルキルリン酸エステルのアルキル基の炭素数に比例して増加していた。そして、各層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物のそれぞれにおける面間隔の比は、いずれも、おおよそ１：１／２：１／３であった。この結果から、本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物は、層状構造を有しており、その層間にはアルキル基が介在していることがわかる。また、ＴｉＡＰ−８の透過型電子顕微鏡による観察から、約０．７ｎｍの層（黒い部分）と約２．０ｎｍの層（白い部分）とが交互に並んだ規則的な構造が確認された。この結果から、本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物は、リン酸チタン層とアルキルリン酸エステルの２分子層で構成される層状化合物であることがわかる。さらに、リン酸エステルのアルキル基の炭素数に対する面間隔の増加量を計算して比較したところ、アルキルリン酸エステルの２分子層はリン酸チタン層に対し約７３°の角度で配向していた。
【００２３】
つぎに、上記３種類の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物の熱分析の結果について説明すると、上記複合体組成物は、いずれも、６０℃付近および３００℃付近に質量減少が観察され、同時にＤＴＡ曲線にそれぞれ吸熱ピーク、発熱ピークが観察された。３００℃付近の質量減少は複合体組成物におけるアルキル基の炭素数が増えるにしたがって増加した。この結果から、６０℃付近および３００℃付近の質量減少はそれぞれの複合体組成物における結合水の脱離およびアルキル基の燃焼によるものと考えられる。
【００２４】
また、ＴｉＡＰ−８のＩＲスペクトルにはＣＨ基に起因する吸収帯（２９５６ｃｍ−１、２９２５ｃｍ−１および２８５６ｃｍ−１）が観察されたが、空気中３００℃で処理した複合体組成物には上記吸収帯はほとんど認められなくなり、非晶質になった。さらに、１０００℃で処理すると、ＴｉＰ２　Ｏ７　に結晶化し、ＩＲスペクトルにはＰ−Ｏ−Ｐ基による吸収帯が観察された。また、蛍光Ｘ線分析の結果から、本実施例の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物におけるチタンとリンとのモル比は０．５であることがわかり、別途測定したＣＨＮ元素分析の結果から、アルキル基とリンとの比は１であることがわかった。これらの結果から、本実施例の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物の化学組成は、（Ｃｎ　Ｈ２ｎ＋１ＯＰＯ３　）２　Ｔｉ・ｙＨ２　Ｏであると考えられる。
【００２５】
実施例２
この実施例２では、本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物を防錆剤に用いた場合について説明する。
【００２６】
実施例１で得たＴｉＡＰ−６（すなわち、層状チタニウムヘキシルリン酸エステル複合体組成物）、ＴｉＡＰ−８（すなわち、層状チタニウムオクチルリン酸エステル複合体組成物）およびＴｉＡＰ−１０（すなわち、層状チタニウムデシルリン酸エステル複合体組成物）と酸化亜鉛とを質量比で８：３の比率で混合して下記の３種類の防錆剤を調製した。
【００２７】
防錆剤の種類
ＴｉＡＰ−６：酸化亜鉛＝８：３（質量比）
ＴｉＡＰ−８：酸化亜鉛＝８：３（質量比）
ＴｉＡＰ−１０：酸化亜鉛＝８：３（質量比）
【００２８】
上記防錆剤の防錆効果を中油アルキッド系塗膜で調べた。これを試験例１として示す。なお、試験例１では、比較対照のため、防錆剤として酸化亜鉛を単独で用いた場合およびブランク（防錆剤未配合）についても防錆効果を調べた。
【００２９】
試験例１：
まず、表２に示す組成で上記防錆剤をそれぞれ他の配合剤と共に中油アルキッド樹脂液に配合して分散物を調製した。その調製にあたっては、各配合成分をガラスビーズを充填した容器中に入れ、ペイントコンディショナーで３０分間混合した。なお、各成分の配合量は、いずれも質量基準によるものであり、これは以後の組成を示す表において同様である。
【００３０】
【表２】
2004099533.tif 000005
【００３１】
そして、得られた分散物を用いて表３に示す組成で塗料化した。塗料化は、各配合成分をガラスビーズを充填した容器中に入れ、ペイントコンディショナーで１０分間混合することによって行なった。なお、分散物調製時の防錆剤の配合割合は、上記防錆剤および酸化亜鉛単独の場合（これらを総称して「ブランク以外」という）とも同じであり、塗料化時の分散物の配合割合は、ブランク以外、ブランク、ともに同じである。
【００３２】
【表３】
2004099533.tif 000006
【００３３】
塗膜形成条件：
上記塗料５種類をそれぞれ以下の塗装条件で被塗板上に塗装し、常温で１週間乾燥して塗膜を形成した。
塗装：バーコーター塗装
被塗板：脱脂処理軟鋼板　ＪＩＳ　Ｇ　３１４１（日本テストパネル工業社製）
膜厚：３０±１μｍ
【００３４】
試験条件：
被塗板上に塗膜を形成した試験板に、被塗板に達するカットを入れ、機内温度を３５℃に保った塩水噴霧試験機内にて、５％塩化ナトリウム水溶液を１ｋｇ／ｃｍ２　で試験板の塗膜面に噴霧し、１４日目の試験板のサビ（錆）の発生および塗膜のフクレ（膨れ）を観察した。
【００３５】
試験結果：
上記塩水噴霧試験の結果を表４に防錆剤の種類ごとに示す。防錆効果は試験板のサビ発生防止効果および塗膜のフクレ発生防止効果で評価するが、それらの評価基準は、次のとおりである。なお、サビ発生防止効果の評価基準は、ＡＳＴＭＤ６１０−６８（１９７０）に準拠し、フクレ発生防止効果の評価基準は、ＡＳＴＭ　Ｄ７１４−５９（１９６５）に準拠している。
【００３６】
以下の評価基準からも明らかなように、サビ発生防止効果、フクレ発生防止効果とも、評価値が高いほど効果が優れている。
【００３７】
サビ発生防止効果の評価基準
５　：　サビ発生面積　０．１％未満
４　：　サビ発生面積　０．１％以上〜１％未満
３　：　サビ発生面積　１％以上〜１０％未満
２　：　サビ発生面積　１０％以上〜３３％未満
１　：　サビ発生面積　３３％以上
【００３８】
フクレ発生防止効果の評価基準
５　：　８Ｆ以下
４　：　８Ｍ、　６Ｆ
３　：　８ＭＤ、　６Ｍ、　４Ｆ
２　：　８Ｄ、　６ＭＤ、　４Ｍ、　２Ｆ
１　：　６Ｄ、　４ＭＤ以上、　２Ｍ以上
【００３９】
【表４】
2004099533.tif 000007
【００４０】
表４に示す結果から明らかなように、層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物と酸化亜鉛とを併用した防錆剤は、サビ発生防止効果、フクレ発生防止効果のいずれも評価値が高く、防錆効果が優れていた。
【００４１】
本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物が、防錆能を有する理由については、現在のところ必ずしも明確ではないが、次のようなメカニズムによって防錆能の発現することによるものと考えられる。
【００４２】
リン酸塩をベースとした防錆剤は、一般に知られているが、その防錆能の発現機構としては、塗膜中を浸透した水分で微量に溶解したリン酸アニオンＰＯ４３−　が、鉄素地表面で錆の成分となる鉄イオンと反応することにより鉄素地表面に不働体皮膜を形成して錆の進行を止めると言われており、層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物の防錆能もそれに起因するものと考えられる。しかも、本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物は、透過型電子顕微鏡による観察結果からも明らかなように、微粒子状粉体であることや、一般的なリン酸塩より大きな比表面積値を有することから、防錆剤としてより有効に作用しやすく、さらに、アルキル基を有し、撥水性を示すことから、樹脂へのなじみや分散性に優れ塗膜中にまんべんなく分散されることや、アルキル基がリン酸チタンの溶解性を適度に制御するように作用するものと推測され、その結果、良好な防錆能が発現するようになるものと考えられる。
【００４３】
実施例３
この実施例３では、本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物を脱臭剤に用いた場合について説明する。悪臭ガスとしてトルエンを用い、ガス発生装置パーミカル・パーミエーター（ガステック社製ＰＤ−１Ｂ）を使用して、窒素ガスを濃度調整用希釈ガスとして、初期濃度１００ｐｐｍの悪臭試料ガスを調製した。
【００４４】
脱臭剤としては、実施例１で得た各層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体（ＴｉＡＰ−６、ＴｉＡＰ−８およびＴｉＡＰ−１０）とＴｉＡＰ−６を空気中３００℃で熱処理してアルキル基を除いたリン酸チタン化合物とを用いた。
【００４５】
上記４種類の脱臭剤０．５ｇをそれぞれ内容積３リットルのニオイ袋に入れ、さらに上記で調整したトルエンを悪臭源とする悪臭試料ガスをそれぞれ個別に注入してニオイ袋内に充満させた。その時点から０分後、１０分後、３０分後および２４時間後の悪臭ガスの残留濃度をそれぞれ検知管により測定した。また、比較のため、脱臭剤を充填しないブランクについても同様の測定を行なった。測定結果を除去率として表５に示す。
【００４６】
除去率（％）＝［（初期濃度ｐｐｍ−残存濃度ｐｐｍ）／（初期濃度ｐｐｍ）］×１００
【００４７】
【表５】
2004099533.tif 000008
【００４８】
表５に示す結果から明らかなように、ＴｉＡＰ−６、ＴｉＡＰ−８、ＴｉＡＰ−１０は、程度の差はあるものの、時間の経過に伴ってトルエンの除去率が高くなり（すなわち、悪臭源であるトルエンの残存濃度が減少する）、本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物が、悪臭源となるトルエンを吸着・除去できることが明らかであった。
【００４９】
一般に酸性物質、塩基性物質からなる悪臭物質は、酸塩基相互作用を利用した吸着剤で吸着除去することができるが、極性を持たないトルエン、キシレン、ベンゼンなどの炭化水素系物質は、吸着剤の酸塩基相互作用を生かせず、非常に除去しにくい悪臭物質として考えられており、それらに対する有効な吸着剤が見いだせていないのが現状である。
【００５０】
本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物がそれらの炭化水素系物質に対して吸着・除去性能を有している理由としては、ＴｉＡＰ−６（層状チタニウムヘキシルリン酸エステル複合体組成物）を３００℃での熱処理したものがトルエンに対する吸着・除去性能が低下していることから、本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物が微粒子状粉体で大きな比表面積を有し、かつ、層間に保持されたアルキルリン酸エステルのアルキル基の炭化水素系物質に対する親和性が大きいことによるものと考えられる。
【００５１】
実施例４
この実施例４では、本発明のチタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物を紫外線吸収剤として用いた場合について説明する。
【００５２】
リン酸エステルとしてエチルアシッドホスフェート（東京化成社製、モノエチルリン酸エステルとジエチルリン酸エステルとのモル比５７：４３の混合物）を用い、実施例１と同様にして層状チタニウムエチルリン酸エステル複合体組成物（以下、「ＴｉＡＰ−２」と略す）を合成した。このＴｉＡＰ−２に対してニトロセルロース溶液（固形分濃度１０％）を質量比で１：９０になるよう容器に充填し、ガラスビーズを加えてペイントコンディショナーで１時間分散した。得られた分散物を自動バーコーター塗装装置（バーコーター＃２２を使用）にてポリプロピレンフィルムに塗布し、室温で乾燥して薄膜を形成させた。形成された塗膜について、紫外領域、可視領域における光透過率を測定した。測定装置は日立製作所社製Ｕ−３３００　Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒを使用し、波長２５０〜７００ｎｍの領域における光透過率を測定した。その結果を図２に示す。
【００５３】
図２に示すように、本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物は、紫外領域（波長３５０ｎｍ以下）での透過率が低く、紫外線吸収効果を有しているにもかかわらず、可視領域では透過性に優れた特性を示すことがわかる。
【００５４】
実施例５
この実施例５では、本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物をメソポーラスリン酸チタンの合成にあたって中間体として使用した場合について示す。
【００５５】
実施例１で得た３種類の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物（ＴｉＡＰ−６、ＴｉＡＰ−８およびＴｉＡＰ−１０）を、真空雰囲気下、１００〜４００℃の温度範囲で１００℃ごとに熱処理した。得られた物質に対し、実施例１で行ったと同様に種々の分析・測定・観察を行い、その構造と性質を調べた。また、得られた各熱処理物に対して窒素吸着測定を行い、比表面積を測定した。その結果を表６に示す。
【００５６】
【表６】
2004099533.tif 000009
【００５７】
表６に示す結果から明らかなように、本発明の層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物を３００℃以上で熱処理すると、アルキル基の脱離により、比表面積が大きくなって、比表面積が２５０ｍ２　／ｇ以上の化合物を得ることができる。
【００５８】
また、上記３００℃で熱処理した化合物について、Ｄｏｌｌｉｍｏｒｅ−Ｈｅａｌ法によって孔径分布の測定を行ったところ、大部分が直径２ｎｍ以下、９９％が直径４ｎｍ以下のメソ孔が観察され、多孔体であることが判明した。これらの結果から、上記熱処理によってメソポーラスリン酸チタンが生成していることが確認された。
【００５９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、防錆剤、脱臭剤、紫外線吸収剤などの用途に有用で、かつメソポーラスリン酸チタン合成のための中間体として有用な層状チタニウムアルキルリン酸エステル複合体組成物を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１における層状チタニウムデシルリン酸エステル複合体組成物の主要構造を模式的に示す図である。
【図２】本発明の実施例４における層状チタニウムエチルリン酸エステル複合体組成物の紫外線吸収能を示すための光透過率曲線である。
【図１】
2004099533.tif 000012
【図２】
2004099533.tif 000013