(57)【要約】【課題】比較的低い温度で焼成しても十分なる焼成密度を得ることができるとともに、結晶粒の粗大化を抑えることができ、もって比較的高い周波数領域でも十分に低い損失を維持する低損失フェライト材料を提供する。【解決手段】主成分が、Ｆｅ２Ｏ３　５２．０　〜５５．０　ｍｏｌ％、ＭｎＯ　３４．０　〜３９．０　ｍｏｌ％、残部ＺｎＯ　よりなり、副成分として、ＣａＯ　４００〜１０００　ｐｐｍ、ＳｉＯ２　４０〜２００　ｐｐｍ、ＴｉＯ２　３００〜２０００　ｐｐｍを含有し、さらにＶ２Ｏ５　１００〜１０００　ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５　１００〜８００　ｐｐｍ、Ｔａ２Ｏ５　１００〜８００　ｐｐｍ、ＷＯ３　１００〜８００　ｐｐｍのうちの少なくとも１種を含有し、さらに所望により、副成分として、ＣｏＯ　１００〜２０００　ｐｐｍ　を含有する。【選択図】　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
主成分が、Ｆｅ２Ｏ３　５２．０　〜５５．０　ｍｏｌ％、　ＭｎＯ　３４．０　〜３９．０　ｍｏｌ％、残部ＺｎＯ　よりなり、副成分として、ＣａＯ　４００〜１０００　ｐｐｍ、ＳｉＯ２　４０〜２００　ｐｐｍ、ＴｉＯ２　３００〜２０００　ｐｐｍを含有し、　さらにＶ２Ｏ５　１００〜１０００　ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５　１００〜８００　ｐｐｍ、Ｔａ２Ｏ５　１００〜８００　ｐｐｍ、ＷＯ３　１００〜８００　ｐｐｍのうちの少なくとも１種を含有することを特徴とする低損失フェライト材料。
【請求項２】
副成分として、ＣｏＯ　１００〜２０００　ｐｐｍをさらに含有することを特徴とする請求項１に記載の低損失フェライト材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種電子部品に使用される低損失フェライト材料に係り、さらに詳しくはスイッチング電源等のトランスやチョークコイルなどに使用される低損失フェライト材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、スイッチング電源の小型化、高性能化が急速に進み、これに組込まれる種々のトランスやチョークコイルなどに使用されるフェライト材料には、さらなる損失低減が要求されている。ところで、フェライト材料の損失には、ヒステリシス損失、渦電流損失及び残留損失があり、１００ｋＨｚから３００ｋＨｚまでの周波数領域では、これらのうち、ヒステリシス損失および渦電流損失の影響が大きいことが知られている。そして従来、これらヒステリシス損失および渦電流損失を小さくするため、粉体作製条件、焼成条件などの製造条件を調整して、結晶粒径を適正な大きさに制御することや、副成分としてＣａＯ、ＳｉＯ２、Ｖ２Ｏ５　などを添加して、結晶の粒界を高抵抗化することなどが、行われていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、最近、低損失フェライト材料に対する低損失化の要求はさらに増しており、上記した従来の製造条件の調整、副成分の添加だけでは、この要求に十分に応えられない状況にあった。例えば、渦電流損失低減の目的で、低温焼成を行って結晶粒径を小さくしようとすると、焼成密度が不十分となってヒステリシス損失が増大し、一方、副成分を添加して低温焼成を可能にしようとすると、異常結晶が発生したり、あるいは結晶粒径が大きくなって渦電流損失が増大してしまい、ヒステリシス損失と渦電流損失とをバランスよく低減させることが難かしく、全損失としての有効な低減対策を見出せないのが現状であった。
本発明は、上記した技術的背景に鑑みてなされたもので、その課題とするところは、比較的低い温度で焼成しても十分なる焼成密度を得ることができるとともに、結晶粒の粗大化を抑えることができ、もって比較的高い周波数領域でも十分に低い損失を維持する低損失フェライト材料を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明は、主成分が、Ｆｅ２Ｏ３　５２．０　〜５５．０　ｍｏｌ％、　ＭｎＯ　３４．０　〜３９．０　ｍｏｌ％、残部ＺｎＯ　よりなり、副成分として、ＣａＯ　４００〜１０００　ｐｐｍ、ＳｉＯ２　４０〜２００　ｐｐｍ、ＴｉＯ２　３００〜２０００　ｐｐｍを含有し、　さらにＶ２Ｏ５　１００〜１０００　ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５　１００〜８００　ｐｐｍ、Ｔａ２Ｏ５　１００〜８００　ｐｐｍ、ＷＯ３　１００〜８００　ｐｐｍのうちの少なくとも１種を含有し、さらに所望により、副成分として、ＣｏＯ　１００〜２０００　ｐｐｍ　を含有することを特徴とする。
このように構成した低損失フェライト材料においては、選択した副成分の相乗効果により、１２００〜１３００℃の比較的低い温度で焼成しても高い焼成密度が得られるとともに結晶粒の粗大化が抑えられ、１００〜３００ｋＨｚの比較的高い周波数領域でも十分に低い損失を維持するようになる。
【０００５】
【発明の実施の形態】
上記のように構成した低損失フェライト材料において、副成分としてのＣａＯ　およびＳｉＯ２　は、粒界に高抵抗層をつくり、渦電流損失を低減させる。ここで、ＣａＯの含有量を４００〜１０００　ｐｐｍとしたのは、４００　ｐｐｍ未満では比抵抗を上げる効果が不十分であり、１０００　ｐｐｍを超えると異常粒成長が生じて損失が増大するためである。また、ＳｉＯ２　の含有量を４０〜２００　ｐｐｍとしたのは、４０　ｐｐｍ未満では比抵抗を上げる効果が不十分であり、２００　ｐｐｍを超えると異常粒成長が起こって損失が増大するためである。
上記ＴｉＯ２　は、結晶中のＦｅ＋３と置換固溶し、結晶粒内の比抵抗を上げるため渦電流損失を低減する効果がある。ここで、ＴｉＯ２　の含有量を３００〜２０００　ｐｐｍとしたのは、３００　ｐｐｍ未満であると結晶粒内の比抵抗を上げる効果が不十分であり、逆に２０００　ｐｐｍ　を超えると飽和磁束密度の低下を招くためである。
上記Ｖ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５　およびＷＯ３　は、いずれも結晶粒界を高抵抗化することにより渦電流損失を低減する効果がある。ここで、Ｖ２Ｏ５　の含有量を１００〜１０００ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５、ＷＯ３　それぞれの含有量を１００〜８００　ｐｐｍとしたのは、いずれも１００　ｐｐｍ未満であると結晶粒界の高抵抗化による渦電流損失の低減効果が不十分であり、また、１０００　ｐｐｍを超えてＶ２Ｏ５を含有させ、あるいは８００　ｐｐｍを超えてＮｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５、ＷＯ３を含有させると、異常粒成長や焼成密度の低下による損失の増大が起るためである。なお、これらＶ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５　およびＷＯ３　については、これらのうちの１種を単独で添加しても損失の低減効果があるが、必要によっては、これらを複合添加することによりさらに大きな効果を得ることができる。上記ＣｏＯ　は、磁気異方性を導入して磁壁移動による損失を抑制する効果、およびＴｉＯ２　との複合効果により透磁率および損失の温度変化を小さくする効果がある。ＴｉＯ２　の添加は、原子価抑制によりＦｅ＋２を生じる。このＦｅ＋２およびＣｏ＋２　は広い温度範囲で正の結晶磁気異方性を有しており、これらがフェライト母材の負の磁気異方性と打消しあうことにより、例えば０〜１００℃の広い温度範囲で磁気異方性を０に近い状態にするため、それに起因する透磁率および損失の温度変化を小さくする。ここで、ＣｏＯ　の含有量を１００〜２０００　ｐｐｍとしたのは、１００　ｐｐｍ未満であると磁壁移動による損失および透磁率の温度変化の低減が不十分であり、２０００　ｐｐｍを超えるとＣｏＯ　の磁気異方性が強くなって、透磁率の極大値および損失の極小値が適正温度（８０〜１００℃）より低温側へ移行するためである。
【０００６】
低損失フェライト材料の製造に際しては、予め主成分としてのＦｅ２Ｏ３、ＭｎＯ、　ＺｎＯ　の各原料粉末を所定の比率となるように秤量混合し、これらの混合粉末を仮焼した後、副成分としてのＣａＯ、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｖ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５、ＷＯ３、ＣｏＯ　等の各粉末を必要量含有させ、目標成分の混合粉末を得る。その後は、通常のフェライト製造プロセスに従って造粒、成形を行い、最終的に焼成炉中で、窒素ガス等の不活性ガスを流すことにより酸素濃度を制御した雰囲気にて、１２００〜１３００℃で焼成を行う。
【０００７】
【実施例】
Ｆｅ２Ｏ３　が５３．４　ｍｏｌ％、ＭｎＯ　３６．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ　１０．６　ｍｏｌ％となるように各原料粉末を混合した後、空気中にて８５０℃で２時間仮焼し、これに副成分としてのＣａＯ、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｖ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５、ＷＯ３、ＣｏＯを表１の割合となるように複合添加し、アトライターにて１時間混合粉砕して、混合粉末を得た。次に、この混合粉末にバインダーを加えて造粒し、１５０ＭＰａ　の圧力で外径３０ｍｍ，内径２０ｍｍ，高さ（厚さ）５ｍｍのトロイダル状コア（成形体）を成形した。その後、この成形体を焼成炉に入れ、窒素を流すことにより酸素濃度を制御した雰囲気中にて、１２５０℃で３時間焼成を行い、表１に示すような本発明の範囲に含まれる実施例（材）１〜１２を得た。また、比較のため、前記と同様の工程を経て、本発明の範囲を外れる比較例（材）１〜６を得た。
【０００８】
【表１】
2004035372.tif 000002
【０００９】
そして、上記のようにして得た実施例１〜１２、比較例１〜６について、結晶粒径を求めるとともに、焼成密度、初透磁率およびコアロス（周波数１００ｋＨｚ、磁束密度ｍＴ、温度８０℃）を求めた。それらの結果を表２に一括して示す。
【００１０】
【表２】
2004035372.tif 000003
【００１１】
表２に示す結果より、本実施例１〜１２は、いずれも結晶粒径が１０μｍ前後、焼成密度が４．９ｇ／ｍ３以上あり、しかも、初透磁率も２１００〜２４００と高値になっている。また、本実施例１〜１２のコアロスは、２９０〜３６０ｋＷ／ｍ３の低い範囲にあり、いずれも低損失材として十分なレベルである。
これに対し、比較例１〜６については、結晶粒の粗大化や異常結晶成長を起こしたり、あるいは焼成密度の低下や初透磁率の低下を来すものが多く認められる。しかも、比較例１〜６のコアロスは、いずれも５００ｋＷ／ｍ３の高値となっており、本実施例１〜１２の水準（３６０ＫＷ／ｍ３以下）に比べてかなり増大している。
【００１２】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明に係る低損失フェライト材料によれば、比較的低い温度で焼成しても十分なる焼成密度を得ることができるとともに、結晶粒の粗大化を抑えることができ、比較的高い周波数領域でも十分に低い損失を維持するとともに、十分に高い初透磁率が得られ、スイッチング電源等の小型化および高性能化に大きく寄与するものとなる。