(57)【要約】【課題】堆積膜の形成装置における副生成物の除去に要する時間を短縮し、更には副生成物の除去方法の選択自由度を高めることにより生産性に優れた堆積膜形成方法を提供する。【解決手段】減圧可能な反応容器部と、該反応容器内を排気する排気部からなる堆積膜形成装置を用い、反応容器内に基体を配置し、原料ガス及び放電電力を反応容器内に導入し、該放電電力によって原料ガスを分解することにより基体上に堆積膜を形成し、その後に前記堆積膜形成装置内に残留する堆積膜形成時に発生した副生成物を除去する堆積膜形成装置のクリーニング方法において、堆積膜を形成後、反応容器内に不活性ガスを導入し、且つ前記排気部にエッチングガスを導入することにより排気部内に堆積した副生成物の少なくとも一部を除去した後に、堆積膜が形成された基体を該反応容器から取り出すことを特徴とする成膜装置のクリーニング方法。【選択図】    図２
2004162154.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも反応容器と該反応容器にガスを導入する供給部と排気部と前記排気部に前記排気部を洗浄するガスを導入する洗浄ガス導入部とを有し、
前記反応容器中に配設された基体上に膜を形成する化学気相成長を用いた成膜装置の洗浄方法であって、
前記基体上に膜を形成後、前記供給部から原料ガスの導入を停止し、その後前記供給部から不活性ガスを導入する工程と、
前記洗浄ガス導入部から洗浄ガスを導入する工程を有することを特徴とする成膜装置の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、成膜装置に関し、特に成膜装置内部に付着する副生成物の洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
基体上に膜を形成する方法としてＣＶＤ（化学気相成長）法、例えば減圧ＣＶＤ法が多く用いられている。
【０００３】
減圧ＣＶＤ法は反応容器を減圧し、原料ガスを反応容器内に導入した後、放電エネルギーや熱エネルギーを加えることにより原料ガスを分解し、反応容器内に配置された基体上に膜を形成する方法で、たとえば非晶質珪素膜の形成等に利用されている。
【０００４】
成膜装置は基体上に膜を堆積する際、基体上に膜が堆積する以外に、基体を支持する冶具上や、反応容器、排気部に副生成物が堆積する。
【０００５】
これらの副生成物は塵となり浮遊する。この塵が基体上に膜を形成する際に降ってくる。また、反応性が高く基体を反応容器から取り出す際に空気中の酸素と反応しやすい等の問題が生じることがある。
【０００６】
このため、これら副生成物の除去が必要となる。副生成物の除去方法として、フッ素含有ガスを用いたドライエッチング処理、酸又はアルカリ溶液中でのウェットエッチング処理、ガラスビーズ吹きつけ等によるブラスト処理等が挙げられる。
【０００７】
特に、ドライエッチング処理による副生成物の除去は、高スループットが得られる事や、真空容器を大気に晒さずに処理できる事、更には堆積膜の形成と類似したプロセスで実施可能な事等の理由により多く利用されている。
【０００８】
ドライエッチング処理による副生成物の除去として、特開平１１−２４３０５９号公報に、排気配管内にのみＣｌＦ３ガスと窒素ガスの混合ガスを用いて排気配管内の副生成物を除去する製造装置が開示されている。
【０００９】
以下に、図１を用いて詳細に説明する。
【００１０】
反応管１は、例えばエピタキシャル気相成長装置を含むＣＶＤ装置であって、図示しないガス導入系から原料ガスを導入してウェーハに成膜する。成膜に寄与しなかった原料ガス成分は反応管１に接続された排気配管２から排気される。排気配管２には、上流側から下流側に向かって順次開閉バルブ３、エッチング性ガス導入配管４、圧力調整バルブ５、ポンプ６、除害装置７、スクラバ８が設けられる。
【００１１】
開閉バルブ３は反応管１と排気配管２との連通路を開閉し、排気配管２をエッチングするときは開閉バルブ３を閉じるようになっている。エッチング性ガス導入配管４は、開閉バルブ３と圧力調整バルブ５との間の排気配管２に設けられ、排気配管２内に排気配管専用のエッチング性ガスを導入するようになっている。圧力調整バルブ５は、排気配管２をエッチングする際に排気配管２の圧力を最適に調整する一方、反応管１内のエッチングおよび反応管１内での成膜の際にも使われるようになっている。ポンプ６は反応管１内および排気配管２内を吸引してガスを排出する。除害装置７およびスクラバ８により、ガス中の有害成分は除去され無害なガスのみを大気中に排出する。前記開閉バルブ３、エッチング性ガス導入配管４、圧力調整バルブ５とで、排気配管内部に付着した副生成物を除去するための排気配管専用のエッチング性ガス導入部１０を構成する。
【００１２】
反応管１での成膜処理後、反応管１内にエッチング性ガスを流し反応管１内壁、ウェーハ支持治具、ガス導入ノズルなどに累積した膜を除去する。除去後の揮発性ガスはポンプ６で排出されるが、排出過程で排気配管２の内壁に副生成物として付着する。この間、開閉バルブ３を開いている。反応管１のエッチング終了後、今度は開閉バルブ３を閉じ、エッチング性ガス導入配管４から排気配管２内に付着した副生成物を除去するのに最適なエッチング性ガスを流す。その際の排気配管２内の圧力は圧力調整バルブ５で最適に調整される。
【００１３】
反応管１内壁などに累積した膜を除去するために行ったエッチング過程で、排気配管２内に付着した副生成物は、排気配管専用のエッチング性ガスにより揮発性物質となりポンプ６により排出される。
【００１４】
また開閉バルブ３に代えて、不活性ガスを排気配管２の上流からパージガスとして流し、エッチング性ガスの反応管１内への逆流を防ぐパージ機構を用いてもよい。
【００１５】
排気配管に専用のエッチング性ガス導入配管と開閉、圧力調整バルブ、あるいはパージ機構等を設けることで、排気配管内のみのエッチングを行うことができる。排気配管のみのエッチングを行うことができるので、排気配管に付着する副生成物の除去に最適な温度、圧力、ガス種を選択できる。したがってこれらを排気配管に導入されるエッチング性ガスがもっとも効率良くエッチング能力を発揮できるように最適化することにより、排気配管のエッチング効率が飛躍的に向上する。
【００１６】
又、特開２０００−１７３９２５号公報には、排気配管１０３内の副生成物を酸素ガスによって不働態化してから除去する製造装置が開示されている。
【００１７】
【特許文献１】
特開平１１−２４３０５９号公報
【特許文献２】
特開２０００−１７３９２５号公報
【特許文献３】
特開平１０−１６８５７４号公報
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】
製造工程において、成膜装置は、無洗浄で行えることが理想である。
【００１９】
このために、生産性を向上しコストダウンを推し進めるには副生成物の除去作業にかかる時間の短縮が望まれる。
【００２０】
このために、特開平１０−１６８５７４号公報で、本発明者は、反応装置から排気装置を切離した後に、反応容器と排気装置とに堆積した副生成物を各々の装置内で個別に除去することで洗浄時間を短縮できる洗浄方法を提案した。
【００２１】
従来の洗浄方法は反応容器から洗浄ガスを導入し、反応容器と排気装置とを洗浄した。この場合、反応容器が洗浄された後に排気装置が洗浄される。
【００２２】
一方、反応容器と排気装置とを個別に洗浄すると、排気装置も反応容器と同時に洗浄できるため、洗浄時間が著しく短縮された。
【００２３】
更に、洗浄条件の異なる副生成物が堆積した反応容器と排気装置とを各々の最適条件で洗浄できるので従来よりも反応容器及び排気装置の洗浄が確実に行われ、且つ、洗浄時間の短縮が可能となった。
【００２４】
本発明は、副生成物の除去に要する時間を更に短縮し、且つ、副生成物の除去方法の選択自由度を高めた成膜装置の洗浄方法を提供することを目的としている。
【００２５】
【課題を解決するための手段】
本願発明は以下の種類の実施態様を包含する。
（１）  少なくとも反応容器と該反応容器にガスを導入する供給部と排気部と前記排気部に前記排気部を洗浄するガスを導入する洗浄ガス導入部とを有し、
前記反応容器中に配設された基体上に膜を形成する化学気相成長を用いた成膜装置の洗浄方法であって、
前記基体上に膜を形成後、前記供給部から原料ガスの導入を停止し、その後前記供給部から不活性ガスを導入する工程と、
前記洗浄ガス導入部から洗浄ガスを導入する工程を有することを特徴とする成膜装置の洗浄方法。
（２）  前記不活性ガスが導入された後、
前記洗浄ガスが導入されることを特徴とする（１）に記載の成膜装置の洗浄方法。
（３）  流量を徐々に増加させながら前記洗浄ガスを導入することを特徴とする請求項１に記載の成膜装置の洗浄方法。
（４）  前記洗浄ガスの導入により前記排気部に堆積した副生成物表面を不動態化することを特徴とする（１）に記載の成膜装置の洗浄方法。
（５）  前記基体が冷却された後、前記洗浄ガス及び不活性ガスの導入を停止する工程と、
その後、前記基体を前記反応容器から取り出す工程を有することを特徴とする（１）に記載の成膜装置の洗浄方法。
（６）  前記基体を前記反応容器から取り出した後、前記供給部から洗浄ガスを導入する工程を有することを特徴とする（５）に記載の成膜装置の洗浄方法。
（７）  前記基体が冷却された後、前記洗浄ガス及び不活性ガスの導入を停止する工程と、
前記反応容器と前記排気部を切離す工程と、
その後前記基体を反応容器から取り出す工程を有することを特徴とする（１）から（４）のいずれか１項に記載の成膜装置の洗浄方法。
（８）  前記反応容器と前記排気部を切離した後、前記排気部に洗浄ガスを導入し前記排気部内の副生成物を除去することを特徴とする（７）に記載の成膜装置の洗浄方法。
（９）  前記基体を前記反応容器から取り出した後に、前記反応容器に洗浄ガスを導入する工程を有することを特徴とする（７）に記載の成膜装置の洗浄方法。
（１０）  前記基体を前記反応容器から取り出した後に、新たに別の基体を投入し、その後該反応容器内を洗浄ガスを導入する工程を有することを特徴とする（７）に記載の成膜装置。
（１１）  前記エッチングガスが、三フッ化塩素ガス及びＳＦ５ＯＦの中の少なくとも一つのガスであることを特徴とする（１）に記載の成膜装置の洗浄方法。
（１２）  前記エッチングガスを、アルゴンガス、ヘリウムガス又は窒素ガスの中の少なくとも一つのガスで希釈して用いることを特徴とする（１）に記載の成膜装置の洗浄方法。
（１３）  前記不活性ガスが、ヘリウムガス、アルゴンガス及び窒素ガスの中の少なくとも一つのガスであることを特徴とする（１）に記載の成膜装置の洗浄方法。
【００２６】
【発明の実施の形態】
本発明者らは基体上に堆積膜を形成した後に反応容器から該基体を取り出すまでの工程を改善することにより一連の洗浄工程に要する時間を更に短縮することが可能になることを見出し本発明に至った。
【００２７】
すなわち、基体上に堆積膜を形成する際には基体を所望の温度に加熱する、又は、堆積中に基体の温度が上昇することが多い。堆積膜を形成した後、基体の温度が上昇している場合、通常は、基体を冷却してから反応容器より取り出す。この冷却に要する時間が生産においては待ち時間となり、無駄な時間となる。
【００２８】
また、堆積膜形成が終了した後に、反応容器から基体が取り出せる状態になっても、生産システム全体の関係で、待ち時間が発生する場合もある。この待ち時間も生産効率工程という視点から見ると無駄な時間となる。
【００２９】
本発明の実施の形態をもちい、上記の点を改善した成膜装置の洗浄方法を説明する。
【００３０】
本実施の形態では、プラズマＣＶＤ法を用いた成膜装置の洗浄（クリーニング）方法を説明するが、常圧ＣＶＤ法や単なる減圧ＣＶＤ法等の化学気相成長においても同様の作用効果があることはいうまでもない。
【００３１】
実施の形態を説明するプラズマＣＶＤ成膜装置（以下、成膜装置と略す）は、少なくとも反応容器と該反応容器にガスを導入する供給部と排気部とを有し、排気部には、排気部を洗浄する洗浄ガスを導入する洗浄ガス導入部とを有する。
【００３２】
排気部に前記排気部を洗浄するガスを導入する導入口は、少なくとも排気バルブと前記反応容器との間に設けられている。
【００３３】
本実施の形態においては堆積膜を形成後、反応容器内に不活性ガスを導入し、且つ排気部にエッチングガスを導入する。反応容器に不活性ガスが導入されているために、排気部に洗浄ガスが導入されても反応容器に洗浄ガスが逆流することがない。この結果、成膜後の基体表面が洗浄ガスによりエッチングされ、変質されることがないので基体を反応容器から取り出すことなく排気部の洗浄が可能となる。
【００３４】
反応容器に不活性ガスが導入されているために、洗浄ガス導入口を排気部に近い、排気バルブと反応容器の間に設けることができる。このために、基体を反応容器から取り出す際、反応容器に近い排気部は、洗浄が行われた状態、あるいは、副生成物の表面が不動態化した状態であるので作業性が改善され、基体への塵の付着が防止できる。
【００３５】
排気ガスを導入後に排気部に洗浄ガスを導入すると、洗浄ガスが反応容器に逆流の可能性を更に低減できる。更に、洗浄ガスの流量を徐々に増加することで洗浄ガスの反応容器への逆流を低減できる。
【００３６】
特に、減圧ＣＶＤの場合，排気部は排気装置により排気されているので逆流を更に低減できる。
【００３７】
基体が冷却された後、洗浄ガス及び不活性ガスの導入を停止し、基体を反応容器から取り出せば、基体が冷却されるまでの間、排気部は洗浄が行われているので、基体取り出し後の排気部の洗浄時間を短縮することが可能となる。
【００３８】
洗浄ガスの導入を停止した後に不活性ガスの導入を停止することで、洗浄ガス及び不活性ガスの導入を停止する際に洗浄ガス逆流を防止することができる。
【００３９】
基体が反応容器から取り出された後、反応容器に洗浄ガスを導入することで通常の反応容器の洗浄ができる。
【００４０】
更に、基体が冷却後反応容器と排気部とを切離すことができる。このために、反応容器と排気部とを切離した後で、排気部に洗浄ガスを流すことで排気部の洗浄を中止することなく基体を反応容器から取り出すことができる。
【００４１】
基体が反応容器から取り出された後、反応容器に洗浄ガスを導入することで通常の反応容器の洗浄ができる。
【００４２】
不活性ガスとしてヘリウムガス、アルゴンガス又は窒素ガス等の中の少なくとも一つを用いることが出来る。
【００４３】
また、エッチングガスとして三フッ化塩素ガス又はＳＦ５ＯＦの中の少なくとも一つを用いることができ、更にこれらのエッチングガスを、アルゴンガス、ヘリウムガス又は窒素ガス等の不活性ガスの中の少なくとも一つのガスで希釈して用いることが出来る。
【００４４】
反応容器と排気部とを切離せるので、反応容器と排気部とを各々複数用意しておけば、常に洗浄された状態の反応容器と排気部とを用意できるので、成膜作業を止めることなく作業ができる。
【００４５】
又、短時間で洗浄が可能なウエットエッチング処理やブラスト処理をドライエッチングによる洗浄と併用でき、洗浄作業の自由度が広がり、洗浄時間の短縮が図れる。
【００４６】
更に、基体を前記反応容器から取り出した後に、新たに別の基体を投入し、その後に該反応容器内の副生成物を除去する方法を用いても良い。
【００４７】
以下、本実施の形態を図面を用いて更に詳細に説明する。
【００４８】
図２は、本発明の高周波プラズマを用いた減圧ＣＶＤ法による成膜装置の一例の縦断面を模式的に示した図である。
【００４９】
図２を用いて堆積膜の形成方法を説明する。
【００５０】
図２において１０２は高周波電極を兼ねる反応容器であり、排気配管１０３及び１０４、排気バルブ１０９及び１１０を介して排気装置１１５に接続されている。
【００５１】
反応容器１０２内には基体１０１が設置されている。堆積膜の原料ガスは、ボンベ、圧力調整器、マスフローコントローラー、バルブ等により構成され、原料ガス供給装置１０６からガス供給管１０５を介して反応容器１０２内に供給される。
【００５２】
高周波電極を兼ねる反応容器１０２は、マッチングボックス１０８を介して高周波電源１０７と接続されている。
【００５３】
一般的な堆積膜の形成方法を図２に基づいて詳細に説明する。
【００５４】
反応容器１０２内に基体１０１を設置後、排気装置１１５により反応容器１０２内を減圧し、その後基体１０１を不図示の加熱ヒーターにより所望の温度に加熱し、原料ガス供給装置１０６から原料ガスを供給し、高周波電源１０７より高周波電力を供給し、高周波電極を兼ねる反応容器１０２と基体１０１との間に高周波電力を印加することによって、反応容器１０２内にグロー放電を発生させ、基体１０１上に堆積膜を形成する。
【００５５】
このような減圧ＣＶＤ法による堆積膜形成装置においては、堆積膜形成後の反応容器１０２内部及び排気配管１０３及び１０４内、更には排気装置１１５内等には例えばポリシラン等の副生成物が堆積しており、堆積膜形成後にこれらの副生成物を除去する必要がある。
【００５６】
次に、本実施の形態における、反応容器及び排気部に堆積した副生成物の除去（洗浄）方法を説明する。
【００５７】
堆積膜の形成を終了後原料ガス供給装置１０６からの原料ガスの供給を停止し、その後、原料ガス供給装置１０６からガス管１０５を通じて反応容器１０２内に不活性ガスを供給し、副生成物を除去するためのエッチングガスをエッチングガス供給装置１１２からエッチングガス供給管１１３を通じて排気配管１０３へ供給する。
【００５８】
不活性ガスが反応容器１０２内に供給されているために、排気バルブ１０９と反応容器１０２の間に設けられたエッチングガス供給管１１３からエッチングガスが供給されても反応容器１０２内へのエッチングガスの逆流は生じない。
【００５９】
原料ガス供給装置１０６からガス管１０５を通じて反応空間１０２内に不活性ガスを供給した後に、副生成物を除去するためのエッチングガスをエッチングガス供給装置１１２からエッチングガス供給管１１３を通じて排気配管１０３へ供給しても良い。
【００６０】
不活性ガスが導入された後に洗浄ガスが排気部に導入されるのでエッチングガスの反応容器へ逆流しない。
【００６１】
排気配管１０３内へエッチングガスを導入する際に、急激にエッチングガスを流すと反応容器１０２内に不活性ガスを流していても反応容器１０２内にエッチングガスが逆流してしまう場合があるが、流量を徐々に増加させながらエッチングガスを導入すると洗浄ガスが反応容器１０２へ逆流しない。
【００６２】
図２においては不活性ガスが原料ガス供給装置１０６からガス供給管１０５を通じ反応容器１０２内に供給されているが、不活性ガス供給装置及び不活性ガス供給管を別に設けてもかまわない。
【００６３】
エッチングガスが反応容器１０２に逆流しないので、基体１０１はエッチングガスによる影響受けることなく、基体１０１が冷却されるまでの時間や、基体１０１を反応容器１０２から取り出す準備が完了するまでの時間を利用して、排気配管１０３及び１０４、更には排気装置１１５内の副生成物の除去を行うことができる。
【００６４】
エッチングガス供給管１１３は反応容器１０２に直近の排気配管１０３に設ける方が、排気配管１０３内で反応容器１０２に近い位置に堆積した副生成物が除去、あるいは不動態化出来るので反応容器１０２から基体１０１を取り出す際により効果があり、望ましい。
【００６５】
ポリシラン等の副生成物は一般には反応性が高かったり浮遊しやすかったりする場合が多い。しかしながら、本実施の形態においては、基体１０１を反応容器１０２から取り出す前に排気配管１０３及び１０４、更には排気装置１１５内の副生成物をエッチングガスにより副生成物最表面が変色する程度まで不動態化することにより副生成物の反応性や浮遊性がかなりの程度低下し、次工程の作業の容易性が大いに改善される。
【００６６】
この結果、排気バルブ１０９及び１１０を閉じ反応装置１１４を排気装置１１５から切離す作業を容易に実施することが可能となり、切離し作業に必要な時間が大幅に短縮される。更に、切離し作業の後に反応装置１１４及び排気配管１０３内や排気装置１１５及び排気配管１０４内の副生成物を個別に除去することが容易となり時間短縮にも繋がる。
【００６７】
また、反応容器１０２内、排気配管１０３、排気配管１０４及び排気装置１１５内では副生成物の状況及び堆積量が各々異なる。
【００６８】
例えば反応容器１０２内の副生成物除去作業が堆積膜形成終了後毎回必要な場合でも、排気配管１０４や排気装置１１５内の副生成物の除去作業は数回毎で十分な場合が多い。
【００６９】
このような場合は、反応装置１１４を複数用意しておけば、反応装置１１４と排気装置１１５及び排気配管１０４を切離してから、別の反応装置１１４を排気装置１１５及び排気配管１０４に接続して直ちに次の堆積膜の形成を行える。
【００７０】
更に、ドライエッチング処理よりは一般的に短時間または安価に除去作業可能なウェットエッチング処理やブラスト処理等を用いることが可能となるため、これらの処理を併用することができる。
【００７１】
この結果、除去工程に必要な時間が短縮され、また除去工程に必要な材料費を削減することが可能となることが判明した。
【００７２】
本発明に用いるエッチングガスとしては、プラズマ等を形成しなくても副生成物と反応可能な三フッ化塩素ガス又はＳＦ５ＯＦ等が好ましいガスとして上げられる。また、これらのエッチングガスを用いて副生成物を除去する場合、反応速度の制御や取扱を容易にするためにヘリウムガス、アルゴンガス又は窒素ガスの中の少なくとも一つのガスにより希釈するのが好ましい。
【００７３】
本発明に用いる不活性ガスとしては、ヘリウムガス、アルゴンガス又は窒素ガス等が好ましいガスとして上げられる。また、この不活性ガスを原料ガス供給装置１０６から反応容器１０２を通じて排気配管１０３へ供給することにより、エッチングガスの希釈ガスとしても用いることが可能であり、この場合はエッチングガス供給装置１１２に不活性ガス供給のための設備を付加する必要が無くなる為に設備のコストダウンが図れる。
【００７４】
本発明において、エッチング処理を行う際の排気配管１０３及び１０４内の圧力は、１０Ｐａ以上、８００００Ｐａ以下、好ましくは５０Ｐａ以上、７００００Ｐａ以下に調整制御する事がエッチング速度の面で好ましい。また、排気配管１０３及び１０４、更には排気装置１１５内全体を効率良くクリーニングするために除去工程中に内圧を変化させる事も有効である。また、エッチング速度を所望に制御するために希釈ガスにより１％以上１００％未満の間で適宜希釈することが好ましい方法として挙げられる。
【００７５】
本発明においては、反応容器１０２から堆積膜が形成された基体１０１を取り出した後に、反応容器１０２内の副生成物を除去するのにドライエッチング処理を行う場合には、新たに基体１０１を反応容器１０２内に投入してから反応容器１０２内のドライエッチング処理を開始することにより、不図示の基体１０１を加熱する機構等がドライエッチング処理から受ける影響を容易に防ぐことが可能となり好ましい方法として挙げられる。また、後述する反応容器１０２に高周波電力を供給して反応容器１０２内にプラズマを形成する場合に前述した新たな基体１０１は電極として働くためより好ましい方法として挙げられる。
【００７６】
更に、反応容器１０２内の副生成物をドライエッチング処理により除去するに際して、高周波電極を兼ねる反応容器１０２に高周波電源１０７から高周波電力を供給し反応容器１０２内にプラズマを形成してドライエッチング処理を実施することによりドライエッチング処理に必要な時間を短縮することが可能になったり、エッチングガスとしてＣＦ４やＣ２Ｆ６等のフッ化炭素系のガスや、ＮＦ３等のフッ化窒素系のガスも使用することが可能となり、エッチングガスの選択肢が増えて生産システム全体の観点から最適なガスを選ぶことが可能となったりし、生産性を更に改善することが可能な好ましい一例として挙げられる。
【００７７】
更に、反応容器１０２内の副生成物をドライエッチング処理により除去するに際して、高周波電極を兼ねる反応容器１０２に高周波電源１０７から高周波電力を供給し反応容器１０２内にプラズマを形成してドライエッチング処理を実施することによりドライエッチング処理に必要な時間を短縮することが可能になったり、エッチングガスとしてＣＦ４やＣ２Ｆ６等のフッ化炭素系のガスや、ＮＦ３等のフッ化窒素系のガスも使用することが可能となり、エッチングガスの選択肢が増えて生産システム全体の観点から最適なガスを選ぶことが可能となったりし、生産性を更に改善することが可能な好ましい一例として挙げられる。
【００７８】
更に、反応容器１０２内の副生成物をドライエッチング処理により除去するに際して、高周波電極を兼ねる反応容器１０２に高周波電源１０７から高周波電力を供給し反応容器１０２内にプラズマを形成してドライエッチング処理を実施することによりドライエッチング処理に必要な時間を短縮することが可能になる。エッチングガスとしてＣＦ４やＣ２Ｆ６等のフッ化炭素系のガスや、ＮＦ３等のフッ化窒素系のガスも使用することが可能となり、エッチングガスの選択肢が増えて生産システム全体の観点から最適なガスを選ぶことが可能となる。
【００７９】
【実施例】
以下に、実施例によって本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらにより何ら制限されるものではない。
【００８０】
（実施例１）
図２に示した成膜装置において、アルミニウム製の円筒状基体１０１上にアモルファスシリコン（ａ−Ｓｉ）膜を表１に示す成膜条件に従って成膜して電子写真用光受容部材を作成した。
【００８１】
電子写真用光受容部材作成後、基体１０１の冷却及び反応容器１０２からの取り出し準備作業の時間を利用して、原料ガス供給装置１０６からガス管１０５を通じてアルゴンガスを１０００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）供給し、次にエッチングガス供給装置１１２からエッチングガス供給管１１３を通じて三フッ化塩素ガスを一分間かけて徐々に流量を増しながら１０００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）供給して、排気配管１０３及び１０４内に堆積した副生成物の除去を開始した。
【００８２】
その後、基体１０１が冷えたところで排気配管１０３内への三フッ化塩素ガスの供給を停止し、３０秒後に反応容器１０２内へのアルゴンガスの供給を停止して、反応容器１０２内から基体１０１を取り出した。次に再び反応容器１０２内を減圧した後に原料ガス供給装置１０６からガス管１０５を通じて三フッ化塩素ガスを１０００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）、アルゴンガスを１０００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）供給し、反応容器１０２内及び排気配管１０３及び１０４内に堆積した副生成物の除去を行った。
【００８３】
（比較例１）
実施例１と同様に電子写真用光受容部材を作成後、基体１０１を冷却し該基体１０１を反応容器１０２からの取り出し、次に原料ガス供給装置１０６からガス管１０５を通じて三フッ化塩素ガスを１０００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）、アルゴンガスを１０００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）供給し、反応容器１０２内及び排気配管１０３及び１０４内に堆積した副生成物の除去を行った。
【００８４】
実施例１及び比較例１で行なった成膜装置のクリーニング方法について、反応容器１０２から基体１０１を取り出した後に、反応容器１０２内及び排気配管１０３及び１０４内に堆積した副生成物の除去に必要な時間を評価したところ、比較例１に対して実施例１では約０．８倍と短縮され、基体１０１の冷却時間を活用して予め排気配管１０３及び１０４内に堆積した副生成物の除去を開始したことによる生産性向上の効果が確認された。
【００８５】
また、作成した電子写真用光受容部材を電子写真装置（キヤノン社製の製品名：ｉＲ５０００を実験用に改造したもの）にセットして、キヤノン製ＴＥＳＴ  ＳＨＥＥＴ  ＮＡ−７（Ａ）（部品番号：ＦＹ９−９０６０Ａ−０１０）、キヤノン製Ｇ−ＴＥＳＴ  ＳＨＥＥＴ−Ａ（部品番号：ＴＫＮ−０２９３）及びキヤノン製Ｇ−ＴＥＳＴ  ＳＨＥＥＴ−Ｃ（部品番号：ＦＹ９−９０４２−０２０）を用いて、コピ−したときに得られたコピ−画像の画質を評価したところ、実施例１と比較例１の電子写真用光受容部材で同等の画質であり本発明の方法を用いても電子写真用光受容部材の特性に影響を与えることが無いことが確認された。
【００８６】
以上の結果より、本発明に従えば、タクトタイムが短縮され、生産性に優れた堆積膜を形成することが出来ることが判明した。
【００８７】
【第１表】
（下部阻止層）
ＳｉＨ４                              １５０ｍｌ／ｍｉｎ  （ｎｏｒｍａｌ）
Ｈ２                                  １５０ｍｌ／ｍｉｎ  （ｎｏｒｍａｌ）
ＮＯ                                  ５ｍｌ／ｍｉｎ  （ｎｏｒｍａｌ）
Ｂ２Ｈ６                  １０００ｐｐｍ    （ＳｉＨ４に対して）
パワー  （１３．５６ＭＨｚ）            １５０Ｗ
放電空間の圧力          ７０Ｐａ
基体温度                ２５０℃
膜厚                    ３μｍ
（光導電層）
ＳｉＨ４                              ３００ｍｌ／ｍｉｎ  （ｎｏｒｍａｌ）
Ｈ２                          ６００ｍｌ／ｍｉｎ  （ｎｏｒｍａｌ）
Ｂ２Ｈ６                １ｐｐｍ（ＳｉＨ４に対して）
パワー（１３．５６ＭＨｚ）            ６００Ｗ
放電空間の圧力        ８０Ｐａ
基体温度                ３００℃
膜厚                    ３３μｍ
（表面層）
ＳｉＨ４                      ２０ｍｌ／ｍｉｎ  （ｎｏｒｍａｌ）
ＣＨ４                ４００ｍｌ／ｍｉｎ  （ｎｏｒｍａｌ）
パワー  （１３．５６ＭＨｚ）            １００Ｗ
放電空間の圧力      ６０Ｐａ
基体温度            ２５０℃
膜厚                ０．５μｍ
【００８８】
（実施例２）
実施例１と同様に電子写真用光受容部材を作成した後に、排気配管１０３及び１０４内に堆積した副生成物の除去を開始し、その後基体１０１が冷えたところで排気配管１０３内への三フッ化塩素ガスの供給と反応容器１０２内へのアルゴンガスの供給を停止した。次に排気バルブ１０９及び１１０を閉じ、反応装置１１４と排気装置１１５及び排気配管１０４を切離した。尚、この時点で排気配管１０３、１０４及び排気バルブ１０９及び１１０間の排気配管内に堆積した副生成物の最表面には三フッ化塩素ガスによりフッ化物又は塩化物が形成され、空気中の酸素とは容易には反応しない程度に不動態化されており、通常の切離し作業等では副生成物の反応性や浮遊性をほとんど考慮する必要が無い状態にあった。
【００８９】
その後、切離した反応装置１１４の反応容器１０２から基体１０１を取り出した。
【００９０】
実施例２のように、排気バルブ１０９及び１１０を閉じることで反応容器と排気配管とを切離せる装置の場合、
（１）切離した反応装置１１４の反応容器１０２から基体１０１を取り出し、次に該反応装置１１４を別の排気装置１１５及び排気配管１０４に接続して、実施例１と同様にして反応容器１０２内に堆積した副生成物の除去を行った。
【００９１】
一方、切離した排気装置１１５及び１０４に図３に示す別のエッチングガス供給装置１１６及びエッチングガス供給管１１７を接続し、三フッ化塩素ガスを３００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）、アルゴンガスを３００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）供給し、排気装置１１５及び排気配管１０４内に堆積した副生成物の除去を行った。
（２）排気配管系統の更なる洗浄が不要で反応容器１０２の洗浄が必要な場合は、別のすでに副生成物の除去が完了した反応容器１０２（図示せず）に基体を配した後、該反応容器と排気配管系統を接続し実施例１と同様に基体上に電子写真用光受容部材を堆積することができる。
【００９２】
反応容器１０２、排気配管系統を複数用意しておくことで以上に示すだけでなく種々のバリエーションをとることができることは自明である。
【００９３】
（比較例２）
実施例１と同様に電子写真用光受容部材を作成後、基体１０１が冷えたところで反応装置１１４と排気装置１１５及び排気配管１０４を切離し、その後実施例２と同様に反応装置１１４、排気装置１１５及び排気配管１０４内に堆積した副生成物の除去を行った。
【００９４】
実施例２の（１）及び比較例２で行なった成膜装置のクリーニング方法について、反応装置１１４と排気装置１１５及び排気配管１０４の切離し作業に必要な時間を評価したところ、比較例２に対して実施例２の（１）では約０．５倍と短縮され、予め排気配管１０３及び１０４、更には排気装置１１５内に堆積した副生成物を不動態化することにより作業性が改善されて作業時間が大幅に改善されることが判明した。更に、排気装置１１５及び排気配管１０４内に堆積した副生成物の除去に必要な時間を評価したところ、比較例２に対して実施例２の（１）では約０．４倍と短縮され、基体１０１の冷却時間を活用して予め排気装置１１５及び排気配管１０４内に堆積した副生成物の除去を開始したことにより処理時間が短縮され生産性が大幅に向上することが確認された。
【００９５】
また実施例１と同様に実施例２及び比較例２の電子写真用光受容部材の特性を評価したところ実施例１と同様な結果となり本発明の方法を用いても電子写真用光受容部材の特性に影響を与えることが無いことが確認された。
【００９６】
以上の結果より、本発明に従えば、作業時間及び処理時間が大幅に短縮され、生産性に優れた堆積膜を形成することが出来ることが判明した。
【００９７】
（実施例３）
反応容器１０２から基体１０１を取り出した後に、該反応装置１１４を水により２５％に希釈したＮａＯＨ溶液に浸漬して反応容器１０２内壁に堆積した副生成物の除去を行った以外は実施例２の（１）と同様の手順にて成膜装置のクリーニングを行った。
【００９８】
実施例３で行なった成膜装置のクリーニング方法について、反応容器１０２内に堆積した副生成物の除去に必要な時間を評価したところ、比較例２に対して実施例３では約０．５倍と短縮され、ウェットクリーニング処理を併用することにより処理時間が短縮され生産性が大幅に向上することが確認された。
【００９９】
また実施例２と同様に実施例３の電子写真用光受容部材の特性を評価したところ実施例２と同様な結果となり本発明の方法を用いても電子写真用光受容部材の特性に影響を与えることが無いことが確認された。
【０１００】
以上の結果より、本発明に従えば、作業時間及び処理時間が大幅に短縮され、生産性に優れた堆積膜を形成することが出来ることが判明した。
【０１０１】
（実施例４）
反応容器１０２から基体１０１を取り出した後に、新たな基体１０１を該反応容器１０２内に設置し、放電空間の圧力を１００Ｐａとし高周波電源１０７から５００ｗの高周波電力を供給して反応容器１０２内にプラズマを形成した以外は実施例２と同様の手順にて反応容器１０２内及び排気配管１０３及び１０４内に堆積した副生成物の除去を行った。
【０１０２】
実施例４で行なった成膜装置のクリーニング方法について、反応容器１０２内及び排気配管１０３及び１０４内に堆積した副生成物の除去に必要な時間を評価したところ、比較例１に対して実施例４では約０．６倍と短縮され、高周波電力を供給して反応容器１０２内にプラズマを形成してドライクリーニング処理を行うことにより処理時間が短縮され生産性が大幅に向上することが確認された。
【０１０３】
また実施例１と同様に実施例４の電子写真用光受容部材の特性を評価したところ実施例１と同様な結果となり本発明の方法を用いても電子写真用光受容部材の特性に影響を与えることが無いことが確認された。
【０１０４】
以上の結果より、本発明に従えば、作業時間及び処理時間が大幅に短縮され、生産性に優れた堆積膜を形成することが出来ることが判明した。
【０１０５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、堆積膜の形成装置における副生成物の除去に要する時間を短縮し、更には副生成物の除去方法の選択自由度が高まり、生産性に優れた堆積膜形成方法実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の成膜装置の一例を示す模式図である。
【図２】本発明の成膜装置の一例を示す模式図である。
【図３】本発明の成膜装置の一例を示す模式図である。
【符号の説明】
１            反応管
２            排気配管
３            開閉バルブ
４            エッチング性ガス導入配管
５            圧力調整バルブ
６            ポンプ
７            除害装置
８            スクラバ
１０            エッチング性ガス導入部
１０１          基体
１０２          反応容器
１０３、１０４  排気配管
１０５          ガス供給管
１０６          原料ガス供給装置
１０７          高周波電源
１０８          マッチングボックス
１０９、１１０  排気バルブ
１１１          シールド
１１２、１１６  エッチングガス供給装置
１１３、１１７  エッチングガス供給管
１１４          反応装置
１１５          排気装置
【図１】
2004162154.tif 000003
【図２】
2004162154.tif 000004
【図３】
2004162154.tif 000005