(57)【要約】【課題】嵩密度が高く、したがって磁束密度も高い圧粉磁心を製造することができるＦｅ−Ｃｏ系合金粉末を提供する。【解決手段】Ｃｏ：２５〜７０質量％を含有し、かつ、組織はマルテンサイト組織を主体とする圧粉磁心用Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｏ：２５〜７０質量％を含有し、かつ、組織はマルテンサイト組織を主体とすることを特徴とする圧粉磁心用Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末。
【請求項２】
請求項１のＦｅ−Ｃｏ系合金粉末を用いた圧粉磁心であって、成形圧：１０００〜２２００ＭＰａの冷間プレス成形後における嵩密度が、フェライト組織を主体とするＦｅ−Ｃｏ系合金粉末の前記成形圧における冷間プレス成形後の嵩密度に対して３．０〜８．０％高いことを特徴とする圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は圧粉磁心用Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末とそれを用いた圧粉磁心に関し、更に詳しくは、高い磁束密度の圧粉磁心の製造に用いて好適なＦｅ−Ｃｏ系合金粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】
圧粉磁心は、対象製品が小型・複雑な形状であっても高い歩留まりで製造することができ、現在、ＯＡ機器や自動車部品などの制御用スイッチング電源やＤＣ−ＤＣコンバータのチョークコイルとして多用されている。
この圧粉磁心は、概ね、次のような工程を経て製造されている。
【０００３】
工程１：まず、所望する形状と粒径の軟磁性粉末を製造する。この軟磁性粉末の製造に関しては、大別して次のような方法が適用される。
１つは、所定組成の軟磁性合金を溶製し、その溶湯を鋳造してインゴットにしたのち、当該インゴットを機械的に粉砕する方法である。他の方法は、上記溶湯をノズルから水やガスなどの冷媒中に噴霧して、その液滴を急冷するアトマイズ法である。
【０００４】
そして通常は、得られた合金粉末に対し６００〜１１００℃程度の温度で加熱処理を施して、粉末化時に蓄積される歪みの除去作業が行われる。
工程２：ついで、得られた合金粉末に所定量の絶縁バインダ成分を混合して、当該合金粉末の表面を絶縁バインダ成分で被覆することにより、製造目的の圧粉磁心の電気抵抗率を高くしてコアロスを低下させるための処置が施される。
【０００５】
工程３：得られた上記混合物を所定形状の金型に充填し、通常は室温下において、所定の圧力でプレス成形してある嵩密度のグリーンを製造する。
工程４：そして最後に、例えば６００〜１１００℃の温度で熱処理を施して、プレス成形時に蓄積された成形歪みを解放し、目的とする圧粉磁心にする。
ところで、近年、製品の小型化が進むのに伴い、高い磁束密度の圧粉磁心への要求が強まっている。この要求に応えるために、例えばＦｅ−４９％Ｃｏ−２％Ｖ（パーメンジュール）に代表されるＦｅ−Ｃｏ系合金は、例えば純Ｆｅ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ系などの軟磁性合金に比べるとその磁束密度が最大であるということから、このＦｅ−Ｃｏ系合金粉末を用いた圧粉磁心の製造が試みられている。
【０００６】
しかしながら、Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末に前記した工程を適用した場合には、室温下において通常の成形圧で工程３のプレス成形を行っても、Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末は硬質であるため、圧縮成形性が悪く、グリーンの嵩密度を高めることが困難である。その結果、得られた圧粉磁心の磁束密度はそれほど高くならず、当該Ｆｅ−Ｃｏ系合金の高い磁束密度は有効に反映されないという問題がある。
【０００７】
このような問題に対しては、Ｆｅ−Ｃｏ系合金におけるＣｏ含有量を調整し、また粉末粒径の調整を行って磁束密度を高める方法が提案されている（特許文献１を参照）。
【０００８】
【特許文献１】
特開２００２−７５７２１号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、それ自体として高い磁束密度を有しているにもかかわらず、プレス成形時の成形性が劣るので、得られた圧粉磁心の嵩密度は低くなり、その結果、圧粉磁心に高い磁束密度を付与することが困難であるというＦｅ−Ｃｏ系合金粉末の問題を解決して、高い磁束密度の圧粉磁心の製造に好適なＦｅ−Ｃｏ系合金粉末の提供を目的とする。また、それを用いた圧粉磁心の提供を目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記した目的を達成するために、本発明においては、Ｃｏ：２５〜７０質量％を含有し、かつ、組織はマルテンサイト組織を主体とすることを特徴とする圧粉磁心用Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末が提供される。
また、本発明においては、上記したＦｅ−Ｃｏ系合金粉末を用いた圧粉磁心であって、成形圧：１０００〜２２００ＭＰａの冷間プレス成形後における嵩密度が、フェライト組織を主体とするＦｅ−Ｃｏ系合金粉末の前記成形圧における冷間プレス成形後の嵩密度に対して３．０〜８．０％高いことを特徴とする圧粉磁心が提供される。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末で圧粉磁心を製造すると、その嵩密度が高くならず、そのため期待するほどの高い磁束密度が得られないという原因を探るために、次のような実験を行った。
すなわち、Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末としては後述する履歴のものを用いた外は、絶縁バインダ成分の種類と使用量を同一とし、プレス成形時の環境温度（室温）と成形圧も同一とし、更には成形後のグリーンに対する歪取り熱処理時の条件を同一とし、かつ冷却は自然放冷を採用して圧粉磁心を製造し、それぞれの磁束密度を測定するという実験である。
【００１２】
用いたＦｅ−Ｃｏ系合金粉末は次のとおりである。
実験１の場合：Ｃｏ５０質量％のＦｅ−Ｃｏ合金（Ｆｅ−５０％Ｃｏ）を溶製し、その溶湯を水アトマイズ法で粉末（粉末１という）にしたもの。
実験２の場合：実験１で得られた粉末１に、更に、温度９００℃で２時間の熱処理を行って歪取りを行ったもの（粉末２という）。
【００１３】
実験３の場合：上記したＦｅ−５０％Ｃｏ合金の溶湯を鋳造したのち、得られたインゴットを機械粉砕して篩い分けたもの（粉末３という）。
なお、これら粉末は、いずれもその粒度を１００メッシュ下に整粒してある。
実験の結果は以下のとおりであった。
（１）実験１の場合、圧粉磁心の嵩密度は、他の実験の場合に比べて有意差をもって高く、そして磁束密度も高かった。
【００１４】
（２）実験１，２，３のいずれの場合も、得られた圧粉磁心を構成する粉末を顕微鏡観察したところ、それはフェライト組織であった。
（３）そこで、用いた粉末１，粉末２，粉末３のそれぞれの顕微鏡観察を行った。粉末１はマルテンサイト組織であった。しかし、粉末２，粉末３はいずれもフェライト組織であった。
【００１５】
上記した実験結果は以下のことを意味している。
（１）粉末１は、溶湯を急冷したのみのものであるため、その組織はマルテンサイト組織になっている。そして、粉末１はマルテンサイト組織のままで冷間（室温）のプレス成形される。得られたグリーンにおいても、粉末１はマルテンサイト組織のままである。しかし、歪取り熱処理時に、粉末１は加熱され、そして自然放冷（徐冷）されるので相変態が起こり、最終的にはフェライト組織に変態する。そのため、得られた圧粉磁心のＦｅ−５０％Ｃｏ粉末もフェライト組織になる。
【００１６】
（２）粉末２の場合は、上記したマルテンサイト組織の粉末１に歪み取り熱処理を行ったのち、自然放冷しているので、その組織はフェライト組織になっている。そして、粉末２はフェライト組織の状態でプレス成形され、徐冷されるので、得られた圧粉磁心のＦｅ−５０％Ｃｏ粉末はフェライト組織のままである。
（３）粉末３の場合、溶湯をインゴットに鋳造する過程で当該溶湯は徐冷されるので、インゴットの組織、すなわち粉末３の組織は当初からフェライト組織になっている。そして、粉末３はフェライト組織の状態でプレス成形され、更に徐冷されるので、得られたＦｅ−５０％Ｃｏ粉末はフェライト組織のままになっている。
【００１７】
本発明者らは、以上の実験から、Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末で高い磁束密度の圧粉磁心を製造する場合には、フェライト組織の粉末ではなく、マルテンサイト組織の粉末を用いるべきであるとの知見を得た。
この知見に基づき、本発明者らは更に研究を重ねることにより、前記したＦｅ−Ｃｏ系合金粉末を開発し、またそれを用いた高い磁束密度を備えた圧粉磁心を開発したのである。
【００１８】
まず、本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金粉末について詳細に説明する。
この合金粉末におけるＣｏ含有量は、マルテンサイト組織の形成と、プレス成形時の嵩密度を高める、すなわち圧粉磁心の磁束密度を高めるという観点から規定される。具体的には、２５〜７０質量％に設定される。
Ｃｏ含有量が２５質量％より少なくなると、その合金粉末にはマルテンサイト組織が形成されなくなる。また、Ｃｏ含有量が多くなっていくと、合金粉末の成形性が向上して高い嵩密度のグリーンを製造することはできるが、圧粉磁心の磁束密度は飽和状態になり、徒に高価なＣｏを浪費して圧粉磁心は高コストになるので、Ｃｏ含有量の上限は７０質量％にする。
【００１９】
製造した圧粉磁心の磁束密度を極大にできるという点では、Ｃｏ含有量を３０〜５５質量％に設定することが好適である。
なお、この合金粉末には、更に、Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗなどが含有されていてもよい。その場合、これら成分の含有量が多すぎると、磁束密度が低下するというような問題が生じてくるので、それぞれの含有量は、最大でも５質量％に規制すべきである。
【００２０】
本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金粉末は、マルテンサイト組織を主体とした組織になっている。組織の全体がマルテンサイト組織であることを最適とする。しかし、マルテンサイト組織とフェライト組織などとの混晶組織になっていてもよい。
その場合、マルテンサイト組織が主体となっていて、それが全体組織の８０％以上を占有していることが好ましい。マルテンサイト組織が８０％より少なくなる、すなわち、フェライト組織などが２０％より多くなると、その合金粉末の靭性や加工性が低下するようになり、後述するプレス成形時にグリーンの嵩密度を高められなくなって、磁束密度を高めることが困難になるからである。
【００２１】
この合金粉末は、次のようにして製造することができる。
すなわち、所定組成のＦｅ−Ｃｏ系合金を溶製し、その溶湯にアトマイズ法を適用して製造することができる。その場合に重要な条件は、噴霧された液滴の冷却速度を可及的に大きくして当該液滴を急冷することである。
この冷却速度が小さい場合には、冷却後に得られた粉末の組織はマルテンサイト組織を主体とするものにならずに、フェライト組織などが多くなって成形性の低下を引き起こすからである。
【００２２】
具体的には、冷却速度を５００℃／ｓｅｃ以上に設定すると、得られた粉末の組織の８０％以上をマルテンサイト組織にすることができる。
このような大きな冷却速度を実現するためには、アトマイズ法として水アトマイズ法を適用することが好ましい。
また、次のような方法で本発明の合金粉末を製造することもできる。
【００２３】
まず、所定組成のＦｅ−Ｃｏ系合金を溶製し、その溶湯を鋳造してインゴットを製造する。この時点で、溶湯は徐冷されているので合金の組織はフェライト組織になっている。ついで、このインゴットを機械的に粉砕して粉末にする。
そして、この粉末を、それを構成するＦｅ−Ｃｏ系合金の融点未満の温度であってかつオーステナイト相領域の温度に加熱したのち一挙に急冷する。この過程で、粉末はその粒径を変えることなく、そのフェライト組織はマルテンサイト組織に変態し、以後、そのままの状態を維持する。
【００２４】
このようにして製造された合金粉末は、その組織の主体はマルテンサイト組織になっているので、靭性に富み、成形性が良好である。
そのため、この合金粉末を絶縁バインダ成分で被覆したのちに通常の成形圧で冷間プレス成形を行うと、フェライト組織を主体とする合金粉末を絶縁バインダ成分で被覆したのちに冷間プレス成形を行った場合に比べて、得られるグリーンの嵩密度は確実に有意差をもって高くなる。そして、得られる圧粉磁心の磁束密度も高くなる。
【００２５】
具体的には、１０００〜２２００ＭＰａの成形圧でプレス成形を行うと、本発明の合金粉末を用いたグリーンの嵩密度は、フェライト組織の合金粉末を用いたグリーンの嵩密度に対して３．０〜８．０％高くなる。その結果、前者の圧粉磁心の磁束密度は後者の圧粉磁心の磁束密度よりも５．０〜１２．０％程度高くなる。
勿論、成形圧を非常に高くすれば、本発明の合金粉末を用いた場合であっても、フェライト組織の合金粉末を用いた場合であっても、得られるグリーンはいずれも高密度化して、両者間の嵩密度の差がほとんどなくなることはいうまでもない。
【００２６】
【実施例】
実施例１〜５，比較例１〜８
（１）Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末の製造
表１で示した組成の各種合金を表示の温度で溶製した。ついで、各溶湯を水を用いて噴霧し、合金粉末にした。各溶湯の冷却速度は概ね２０００℃／ｓｅｃ程度になる。得られた粉末を篩い分けて１００メッシュ下に揃えた。
【００２７】
それぞれの粉末を２群に分け、一方の群（Ａ群とする）はそのまま後述するプレス成形に供し、他方の群（Ｂ群とする）は、水素雰囲気中において表１で示した温度で３時間の熱処理を行ったのちプレス成形に供した。
それぞれの粉末の一部をエポキシ樹脂に埋め込み、その埋め込み試験片の端面を研磨し、表出した粉末の被検面を顕微鏡観察してその組織を確認した。その結果を表１に示した。
【００２８】
（２）圧粉磁心の製造
Ａ群、Ｂ群のそれぞれの粉末１００質量部に対し、水ガラス１．０質量部を均一に混合して粉末の表面を水ガラスで被覆し、更に、温度１００℃で２時間の乾燥処理を行った。
ついで、乾燥処理後の粉末１００質量部に対し、潤滑剤としてのステアリン酸亜鉛を０．５質量部均一混合したのち金型に充填し、室温下において成形圧２０００ＭＰａでプレス成形して、外径２８ｍｍ、内径２０ｍｍ、高さ４ｍｍのリングコアにした。
【００２９】
ついで、Ａｒ気流中において、温度８００℃で１時間の歪み取り熱処理を行って圧粉磁心にした。
（３）嵩密度と磁束密度の測定
各圧粉磁心の重量を測定し、それを体積で除算して嵩密度を算出した。
得られた圧粉磁心にＨコイルとＢコイルを巻いて、Ｂ−Ｈトレーサを用いて直流Ｂ−Ｈ曲線を描かせた。そして、印加磁界１６ｋＡ／ｍにおける磁束密度Ｂ１６Ｋを読みとった。
【００３０】
また、各圧粉磁心の組織を顕微鏡観察した。
以上の結果を一括して表１に示した。
【００３１】
【表１】
2004221120.tif 000002
【００３２】
表１から次のことが明らかである。
（１）まず、用いた合金粉末の組織とは無関係に、得られた圧粉磁心における粉末の組織はいずれもフェライト組織になっている。
（２）組成は同じであっても、組織がマルテンサイト組織である実施例粉末を用いて製造した圧粉磁心は、いずれも、比較例粉末を用いた圧粉磁心に比べて、嵩密度、磁束密度は高い。
【００３３】
例えば、実施例２と比較例２を対比すると、実施例２の圧粉磁心は、比較例２の圧粉磁心に対し、その嵩密度は（７．６１−７．３７）×１００／７．３７≒３．３％高くなっており、また磁束密度は（２．０２−１．８９）×１００／１．８９≒６．９％高くなっている。
（３）なお、比較例１の粉末は、Ｃｏ含有量が少ないので当初からその組織はフェライト組織になっている。
【００３４】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金粉末は、その組織がマルテンサイト組織を主体としているので、靭性に富み、成形性が優れていて、これを用いて製造した圧粉磁心の嵩密度を高くすることができ、したがって高い磁束密度を実現することができる。