(57)【要約】【課題】下地層の膜厚を薄くしても良好な磁気特性が得るようにし、磁気ヘッドと軟磁性層間の距離を小さくし、より急峻なヘッド磁界で記録すること。【解決手段】非磁性基体１上に少なくとも、下地層２と磁気記録層３と及び保護膜４が順に形成された構造を有しており、さらにその上に液体潤滑材層５が形成されている。磁気記録層３は、強磁性を有する結晶粒とそれを取り巻く酸化物或いは窒化物の非磁性結晶粒界からなり、かつ下地層の形成時のガス圧を変化させ、表面層部分を初期層部分よりも高ガス圧で形成した。下地層２の形成方法としては、初期層部分は低ガス圧で成膜し、表面層は初期層部分よりも高ガス圧で成膜する。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基体上に少なくとも下地層と磁気記録層と保護膜及び液体潤滑材層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記磁気記録層は、強磁性を有する結晶粒とそれを取り巻く酸化物或いは窒化物の非磁性結晶粒界からなり、かつ前記下地層の形成時のガス圧を変化させ、表面層部分を初期層部分よりも高ガス圧で形成することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記下地層の初期層部分の形成時のガス圧が３０ｍＴｏｒｒ以下であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
非磁性基体上に少なくとも下地層と磁気記録層と保護膜及び液体潤滑材層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記磁気記録層は、強磁性を有する結晶粒とそれを取り巻く酸化物或いは窒化物の非磁性結晶粒界からなり、かつ前記下地層の形成時、少なくとも表面層である磁気記録層との界面層を希ガスにＯ２或いはＮ２を添加した混合ガスを用いて形成することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記下地層の成膜後、前記磁気記録層の成膜前に基体をＯ２或いはＮ２雰囲気か若しくは希ガスにＯ２或いはＮ２を添加した混合ガス雰囲気中に暴露した後に、前記磁気記録層を形成することを特徴とする請求項１，２又は３に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記下地層が、Ｒｕ或いはＲｕＷ、ＲｕＴｉ、ＲｕＡｌ、ＲｕＣｕ、ＲｕＳｉ、ＲｕＣ、ＲｕＢ、ＲｕＣｏＣｒなどの少なくともＲｕを含む合金であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
前記下地層の直下に、ＮｉＦｅ、ＮｉＦｅＮｂ、ＮｉＦｅＳｉ、ＮｉＦｅＢ、ＮｉＦｅＮｂＢ、ＮｉＦｅＣｒなどのＮｉ基合金であるシート層を設けることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれかに記載の製造方法によって製造されたことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、垂直磁気記録媒体及びその製造方法に関し、より詳細には、各種磁気記録装置に搭載される垂直磁気記録媒体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、磁気記録の高密度化を実現する技術として、従来の長手磁気記録方式に代えて、記録磁化が記録媒体の面内方向に垂直な垂直磁気記録方式が注目されつつある。垂直磁気記録媒体は主に、硬質磁性材料の磁気記録層と、この磁気記録層を目的の方向に配向させるための下地層と、磁気記録層の表面を保護する保護膜と、そしてこの磁気記録層への記録に用いられる磁気ヘッドが発生する磁束を集中させる役割を担う軟磁性材料の裏打ち層とから構成されている。
【０００３】
軟磁性裏打ち層を有する方が媒体の性能は高くなるが、無くても記録は可能なため、除いた構成となる場合もある。このような軟磁性裏打ち層が無いものを単層垂直磁気記録媒体、あるものを二層垂直磁気記録媒体と呼んでいる。垂直磁気記録媒体においても、長手磁気記録媒体と同様、高記録密度化のためには、高熱安定性と低ノイズ化の両立が必須である。
【０００４】
従来の長手磁気記録媒体では、これまでにさまざまな磁気記録層の組成、構造及び非磁性下地層の材料等が提案され実用化されている。磁気記録層は、ＣｏＣｒからなる合金（以下、ＣｏＣｒという）を用い、結晶粒界にＣｒを偏析させることにより、孤立した磁性粒子を得ている。その他の磁気記録層材料としては、グラニュラー磁気記録層と呼ばれる粒界相として、例えば、酸化物や窒化物などの非磁性非金属の物質を用いた磁性層が提案されている。
【０００５】
ＣｏＣｒでは成膜時の基板温度を２００℃以上に上昇させることがＣｒの十分な偏析に必要不可欠なのに対し、グラニュラー磁気記録層の場合は加熱なしでの成膜においても、その非磁性非金属の物質は偏析を生じるという特徴を有する。前述したＣｏＣｒあるいはグラニュラー磁気記録層も、例えば、下地層により結晶配向を制御する方法等を用い、垂直異方性を出現させることにより、垂直磁気記録媒体にも適用することが可能である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
発明者らのこれまでの検討においては、垂直磁気記録媒体の磁気記録層にグラニュラー磁気記録層を用いた場合は、前述したＣｏＣｒに比べ偏析構造を取り易く、その結果、粒間の磁気的相互作用が小さくなるため、低ノイズであることが判明している。
【０００７】
また、グラニュラー磁気記録層の成膜前に、基体をＯ２或いはＮ２雰囲気中で暴露する手法を見出し、これにより磁気記録層の初期層から強磁性粒子の分離構造を形成し、さらなる媒体ノイズの低減とともに、磁気記録層の薄膜化が可能になった。
【０００８】
この効果は、Ｏ２或いはＮ２が下地層表面の結晶粒界に付着し、そこを核として非磁性非金属が優先的に形成される作用によってもたらされる。従って、下地層の表面が極めて緻密な構造で、結晶粒界幅が小さい場合には、Ｏ２或いはＮ２が付着しにくく、その効果が現れにくい。
【０００９】
一般に、このような結晶粒界幅の増加は、膜厚増加に伴う結晶成長によりもたらされ、通常膜厚数十ｎｍ以上から、表面に分離構造をとる。薄くても分離構造をとる手法として、成膜時のガス圧を高ガス圧にして成膜する手法があるが、結晶配向が悪化するため、本来の役割を果たさなくなってしまう。
【００１０】
前述した軟磁性裏打ち層を備えた二層垂直磁気記録媒体では、磁気ヘッドと軟磁性層間の距離が小さいほどより急峻なヘッド磁界で記録できるため、磁性層膜厚とともに、磁性層と軟磁性層の間に設けられる非磁性下地層膜厚も、なるべく薄くすることが媒体の特性向上のために必要である。また、コスト面からも下地層の膜厚は薄い方が好ましく、これが高記録密度化及び低コスト化の課題となっていた。
【００１１】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、下地層の膜厚を薄くしても良好な磁気特性が得るようにするとともに、磁気ヘッドと軟磁性層間の距離を小さくし、より急峻なヘッド磁界で記録することを可能にした垂直磁気記録媒体及びその製造方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、このような目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、非磁性基体上に少なくとも下地層と磁気記録層と保護膜及び液体潤滑材層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記磁気記録層は、強磁性を有する結晶粒とそれを取り巻く酸化物或いは窒化物の非磁性結晶粒界からなり、かつ前記下地層の形成時のガス圧を変化させ、表面層部分を初期層部分よりも高ガス圧で形成することを特徴とする。
【００１３】
また、請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記下地層の初期層部分の形成時のガス圧が３０ｍＴｏｒｒ以下であることを特徴とする。
【００１４】
また、請求項３に記載の発明は、非磁性基体上に少なくとも下地層と磁気記録層と保護膜及び液体潤滑材層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記磁気記録層は、強磁性を有する結晶粒とそれを取り巻く酸化物或いは窒化物の非磁性結晶粒界からなり、かつ前記下地層の形成時、少なくとも表面層である磁気記録層との界面層を希ガスにＯ２或いはＮ２を添加した混合ガスを用いて形成することを特徴とする。
【００１５】
また、請求項４に記載の発明は、請求項１，２又は３に記載の発明において、前記下地層の成膜後、前記磁気記録層の成膜前に基体をＯ２或いはＮ２雰囲気か若しくは希ガスにＯ２或いはＮ２を添加した混合ガス雰囲気中に暴露した後に、前記磁気記録層を形成することを特徴とする。
【００１６】
また、請求項５に記載の発明は、請求項１乃至４のいずれかに記載の発明において、前記下地層が、Ｒｕ或いはＲｕＷ、ＲｕＴｉ、ＲｕＡｌ、ＲｕＣｕ、ＲｕＳｉ、ＲｕＣ、ＲｕＢ、ＲｕＣｏＣｒなどの少なくともＲｕを含む合金であることを特徴とする。
【００１７】
また、請求項６に記載の発明は、請求項１乃至５のいずれかに記載の発明において、前記下地層の直下に、ＮｉＦｅ、ＮｉＦｅＮｂ、ＮｉＦｅＳｉ、ＮｉＦｅＢ、ＮｉＦｅＮｂＢ、ＮｉＦｅＣｒなどのＮｉ基合金であるシート層を設けることを特徴とする。
【００１８】
また、請求項７に記載の発明は、請求項１乃至６のいずれかに記載の製造方法によって製造されたことを特徴とする垂直磁気記録媒体である。
【００１９】
このように本発明は、２つの解決手段を提案するものである。まず、１つ目は、分離構造を作り易い高ガス圧成膜を最初から用いず、表面層部分にのみ適用することにより、下地層が薄くとも結晶性を保ち、表面層のみ適度に粒間が分離している構造をつくる手段である。２つ目は、下地層の表面結晶粒界に微量のＯ２或いはＮ２を含ませることにより、表面が分離構造を取らなくとも、磁気記録層の非磁性非金属の形成サイトをつくる方法である。具体的には以下の２つの方法を用いている。
（１）下地層の成膜プロセスを段階的に行い、下地層の初期層部分は低ガス圧で形成し、表面部分は初期層部分よりも高いガス圧で成膜する方法を用いる。すなわち、初期層では緻密な構造で結晶性・配向性を確保し、表面層は初期層よりも疎な構造を作り、気体分子が吸着しやすくなるよう結晶粒界幅が大きい構造を作る。
（２）下地層の成膜を希ガスに微量のＯ２或いはＮ２を添加した雰囲気中で行うことにより、Ｏ２或いはＮ２を下地層の結晶粒界に偏析させ、磁気記録層の結晶粒界となる非磁性非金属の形成サイトとする。この場合は、下地層にＯ２或いはＮ２と反応性が小さく、結晶配向が悪化しないような材料を用いることが重要である。
【００２０】
また、下地層の直下にシード層を設ける場合は、シード層にも同様にＯ２或いはＮ２と反応性の小さい材料を用いるのが好ましいが、シード層がＯ２或いはＮ２と反応性が大きい時、下地層のエピタキシャル成長が妨げられる場合がある。一方、Ｏ２或いはＮ２が結晶粒界に存在するのは磁気記録層との界面だけでよい。従って、下地層の初期層部分は希ガスのみを用いて成膜し、表面層部分の成膜時にＯ２或いはＮ２添加を行えば、シード層はＯ２或いはＮ２との反応性を考慮する必要がなく、材料選択の幅を広げることができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施例について説明する。
図１は、本発明の垂直磁気記録媒体の一実施例を示す断面模式図で、図中符号１は非磁性基体、２は下地層、２ａは高ガス圧成膜、２ｂは低ガス圧成膜、３は磁気記録層、４は保護膜、５は液体潤滑材層を示している。この垂直磁気記録媒体は、非磁性基体１上に少なくとも、下地層２と磁気記録層３と及び保護膜４が順に形成された構造を有しており、さらにその上に液体潤滑材層５が形成されている。
【００２２】
非磁性基体１としては、通常の磁気記録媒体用に用いられる、ＮｉＰメッキを施したＡｌ合金や強化ガラス、結晶化ガラス等を用いることができる。また、基板加熱温度を１００℃以内に抑える場合は、ポリカーボネイト、ポリオレフィン等の樹脂からなるプラスチック基板を用いることもできる。
【００２３】
下地層２としては、例えば、六方細密充填構造をとる金属或いはその合金材料であるものか、若しくは、面心立方格子構造をとる金属或いはその合金材料が好ましく用いられる。前述した六方細密充填構造をとる金属としては、例えば、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｒｕ、Ｚｎ、Ｔｃ、Ｒｅ等、面心立方格子構造をとる金属としては、Ｃｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｎｉ、Ｃｏ等が例として挙げられる。後述する軟磁性裏打ち層を設ける場合は、磁気ヘッドと軟磁性層間の距離はなるべく小さくする必要があるため、下地層の膜厚はなるべく小さい方が好ましい。
【００２４】
下地層２の形成方法としては、図１に示すように、初期層部分は低ガス圧で成膜し、表面層は初期層部分よりも高ガス圧で成膜する方法がある。圧力の大きさは、下地層材料や磁気記録層組成により最適値は異なるが、初期層成膜時のガス圧は３０ｍＴｏｒｒ以下とすることが好ましい。
【００２５】
保護膜４は、例えば、カーボンを主体とする薄膜が用いられる。また、液体潤滑材層５は、例えば、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を用いることができる。
【００２６】
図２は、本発明の垂直磁気記録媒体の他の実施例を示す断面模式図で、図中符号１２は下地層、１２ａはＯ２或いはＮ２添加ガス成膜、１２ｂはＡｒガス成膜を示している。なお、図１と同じ機能を有する構成要素は同一の符号を付してある。
【００２７】
この実施例における下地層１２の形成方法は、図２に示すように、下地層を成膜する際、希ガスにＯ２或いはＮ２を含む混合ガスを用いる方法である。Ｏ２とＮ２は、磁気記録層の非磁性非金属に合わせて選択することが好ましい。下地層の直下にシード層を設ける場合で、シード層材料がＯ２或いはＮ２との反応性が大きいと、初期層から混合ガスで成膜した時にシード層表面がＯ２或いはＮ２と反応し、下地層のエピタキシャル成長が妨げられる場合がある。シード層材料の選択枝を広げるためには、下地層の初期層は希ガスのみで成膜し、表面層の成膜時にＯ２或いはＮ２を含む混合ガスを用いる方法を取ればよい。
【００２８】
上述した２種類の下地層の形成方法においては、いずれも初期層と表面層の膜厚比は特に限定されないが、初期層では十分に結晶成長を行うことが重要であることから、この領域は２ｎｍ以上であることが好ましい。
【００２９】
図３及び図４は、本発明の垂直磁気記録媒体のさらに他の実施例を示す断面模式図で、図中符号２１は軟磁性裏打ち層、２２はシード層を示している。なお、図１及び図２と同じ機能を有する構成要素は同一の符号を付してある。
【００３０】
下地層２，１２の配向性を向上させるために、下地層２，１２の直下にシード層２２を設けることができる。材料は下地層２，１２で列挙したものと同様な材料を用いることができる。非磁性でもかまわないが、シード層は二層垂直媒体とする場合は、軟磁性層の一部としての働きを担うよう軟磁気特性を示すような材料が好ましい。軟磁気特性を示すシード層２２の例としては、ＮｉＦｅ、ＮｉＦｅＮｂ、ＮｉＦｅＳｉ、ＮｉＦｅＢ、ＮｉＦｅＣｒ、ＮｉＦｅＮｂＢなどのＮｉ基合金が挙げられる。
【００３１】
二層垂直磁気記録媒体とする場合には、下地層２，１２より下層に、シード層２２を設ける場合は、その下層に磁気ヘッドが発生する磁束を集中させる役割を担う軟磁性裏打ち層２１を設けることができる。軟磁性裏打ち層２１としては、例えば、結晶のＮｉＦｅ合金、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金等、微結晶のＦｅＴａＣやＣｏＴａＺｒ、非晶質のＣｏ合金であるＣｏＺｒＮｂなどを用いることができる。軟磁性裏打ち層２１の膜厚は、記録に使用する磁気ヘッドの構造や特性によって最適値が変化するが、おおむね１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下程度であることが、生産性との兼ね合いから望ましい。
【００３２】
磁気記録層３は、強磁性を有する結晶粒とそれを取り巻く非磁性の粒界を持つ構造を取り、その非磁性粒界が非磁性金属であるグラニュラー磁気記録層を用いる。強磁性を有する結晶としては、例えば、ＣｏＰｔやＦｅＰｔ合金、及びそれらにＣｒ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｂ等の元素を添加した合金が好ましい。
【００３３】
非磁性粒界の非磁性非金属としては、酸化物若しくは窒化物が好ましく、例えば、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｙ、Ｃｅの酸化物若しくは窒化物が好ましく用いられる。なお、垂直磁気記録媒体として用いるためには、強磁性の結晶粒は膜面に対して垂直異方性を持つことが必要である。
【００３４】
さらなる特性向上のために、図３及び図４に示すように、上述した磁気記録層３の形成前の基体表面、すなわち下地層２の表面を、Ｏ２或いはＮ２雰囲気か、若しくは希ガスにＯ２或いはＮ２を添加した混合ガス雰囲気中に暴露する方法を用いることができる。その後、磁気記録層３を形成することにより、初期層から強磁性の結晶粒と非磁性非金属の粒界が形成され、良好な偏析構造をもつ磁気記録層を形成することができる。
【００３５】
以下に本発明の具体的な実施例について説明する。なお、本発明はそれらの実施例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変更することができる。
【００３６】
［実施例１］
非磁性基体として表面が平滑な化学強化ガラス基板（例えば、ＨＯＹＡ社製Ｎ−５ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、非磁性のＮｉ基合金であるＮｉ５８Ｆｅ１５Ｃｒ２７ターゲットを用い、Ａｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下でＮｉＦｅＣｒシード層を１５ｎｍ成膜した。
【００３７】
続いてＲｕターゲットを用い、Ｒｕ下地層を成膜するが、初期層５ｎｍは、Ａｒガス圧３０ｍＴｏｒｒ下で成膜し、表面層５ｎｍは、８０ｍＴｏｒｒ下で成膜し、合計膜厚は１０ｎｍとした。その後、９２（Ｃｏ７５Ｃｒ１０Ｐｔ１５）−８ＳｉＯ２ターゲットを用いてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２磁気記録層をＡｒガス圧３０ｍＴｏｒｒ下で２０ｎｍ成膜した。
【００３８】
最後にカーボンターゲットを用いてカーボンからなる保護膜６ｎｍを成膜後、真空装置から取り出した。その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑材層２ｎｍをデイップ法により形成して単層垂直磁気記録媒体とした。磁気記録層の成膜にはＲＦスパッタリングを用い、それ以外の各層は全てＤＣマグネトロンスパッタリング法により行った。
【００３９】
［実施例２］
Ｒｕ下地層を成膜後、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２磁気記録層成膜前に、Ａｒに５％のＯ２を添加した雰囲気中で１０ｓｅｃ暴露する以外は全て実施例１と同様にして単層垂直磁気記録媒体とした。このときのＡｒ＋Ｏ２の圧力は５ｍＴｏｒｒで流量は６０ｓｃｃｍとした。
【００４０】
［実施例３］
Ｒｕ下地層を形成する際、初期層は、５ｎｍはＡｒガス３０ｍＴｏｒｒ下で成膜し、表面層５ｎｍは、Ａｒに０．５％のＯ２を添加した混合ガスを用いてガス圧１０ｍＴｏｒｒ下で成膜すること以外は全て実施例１と同様にして単層垂直磁気記録媒体とした。
【００４１】
［実施例４］
Ｒｕ下地層を成膜後、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２磁気記録層成膜前に、Ａｒに５％のＯ２を添加した雰囲気中で１０ｓｅｃ暴露する以外は全て実施例３と同様にして単層垂直磁気記録媒体とした。このときのＡｒ＋Ｏ２の圧力は５ｍＴｏｒｒで流量は６０ｓｃｃｍとした。
【００４２】
［比較例１］
実施例１及び３の比較例として、Ｒｕ成膜時のＡｒガス圧を３０ｍＴｏｒｒ一定として成膜し、膜厚を１０ｎｍ若しくは２０ｎｍとすること以外は全て実施例１と同様にして単層垂直磁気記録媒体を２種類作製した。
【００４３】
［比較例２］
実施例２及び４の比較例として、Ｒｕ下地層を成膜後、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２磁気記録層成膜前に、Ａｒに５％のＯ２を添加した雰囲気中で１０ｓｅｃ暴露する以外は全て比較例１と同様にして単層垂直磁気記録媒体を２種類作製した。このときのＡｒ＋Ｏ２の圧力は５ｍＴｏｒｒで流量は６０ｓｃｃｍとした。
【００４４】
［実施例５］
非磁性基体として表面が平滑な化学強化ガラス基板（例えば、ＨＯＹＡ社製Ｎ−５ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、Ｃｏ８６Ｚｒ５Ｎｂ９ターゲットを用いてＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下でＣｏＺｒＮｂを３００ｎｍ形成した後、軟磁性のＮｉ基合金であるＮｉ８０Ｆｅ１２Ｎｂ３Ｂ５ターゲットを用い、Ａｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下でＮｉＦｅＮｂＢ軟磁性シード層を３０ｎｍ成膜した。
【００４５】
さらにＲｕターゲットを用い、ＲｕをＡｒガス圧１０ｍＴｏｒｒ下で初期層を６ｎｍ形成した後、Ａｒガス圧８０ｍＴｏｒｒ下で２ｎｍ表面層を形成することにより合計８ｎｍ成膜した。引き続いて、Ａｒに５％のＯ２を添加した雰囲気中で１０ｓｅｃ暴露した。このときのＡｒ＋Ｏ２の圧力は、５ｍＴｏｒｒで流量は６０ｓｃｃｍとした。その後、９２（Ｃｏ７５Ｃｒ１０Ｐｔ１５）−８ＳｉＯ２ターゲットを用いてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２磁気記録層をＡｒガス圧３０ｍＴｏｒｒ下で１２ｎｍ成膜した。
【００４６】
最後にカーボンターゲットを用いてカーボンからなる保護膜６ｎｍを成膜後、真空装置から取り出した。その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑材層２ｎｍをディップ法により形成して二層垂直磁気記録媒体とした。磁気記録層の成膜にはＲＦスパッタリングを用い、それ以外の各層は全てＤＣマグネトロンスパッタ法により行った。
【００４７】
［実施例６］
Ｒｕ下地層を形成する際、初期層６ｎｍは、Ａｒガス１０ｍＴｏｒｒ下で成膜し、表面層２ｎｍは、Ａｒに０．５％のＯ２を添加したガスを用いてガス圧１０ｍＴｏｒｒで成膜すること以外は全て実施例５と同様にして二層垂直磁気記録媒体とした。
【００４８】
［実施例７］
非磁性基体として表面が平滑な化学強化ガラス基板（例えば、ＨＯＹＡ社製Ｎ−５ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、Ｃｏ９２Ｔａ３Ｚｒ５ターゲットを用いてＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下でＣｏＴａＺｒを３００ｎｍ形成した後、軟磁性のＮｉ基合金であるＮｉ８０Ｆｅ１２Ｎｂ８ターゲットを用い、Ａｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下でＮｉＦｅＮｂシード層を３０ｎｍ成膜した。
【００４９】
さらにＲｕ７５Ｗ２５ターゲットを用い、ＲｕＷ下地層をＡｒガス圧１０ｍＴｏｒｒ下で初期層を６ｎｍ形成した後、Ａｒガス圧８０ｍＴｏｒｒ下で２ｎｍ表面層を形成することにより合計８ｎｍ成膜した。引き続いて、３％のＮ２を添加したＡｒ雰囲気中で１０ｓｅｃ暴露した。このときのＡｒ＋Ｎ２の圧力は５ｍＴｏｒｒで流量は６０ｓｃｃｍとした。その後、９２（Ｃｏ７３Ｃｒ１０Ｐｔ１７）−８ＳｉＮターゲットを用いてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＮ磁気記録層をＡｒガス圧３０ｍＴｏｒｒ下で、１２ｎｍ成膜した。
【００５０】
最後にカーボンターゲットを用いてカーボンからなる保護膜６ｎｍを成膜後、真空装置から取り出した。その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑材層２ｎｍをディップ法により形成して二層垂直磁気記録媒体とした。磁気記録層の成膜にはＲＦスパッタリングを用い、それ以外の各層は全てＤＣマグネトロンスパッタリング法により行った。
【００５１】
［実施例８］
ＲｕＷ下地層を形成する際、初期層６ｎｍは、Ａｒガス１０ｍＴｏｒｒ下で成膜し、表面層２ｎｍは、Ａｒに０．５％のＮ２を添加した混合ガスを用いてガス圧１０ｍＴｏｒｒ下で成膜すること以外は全て実施例７と同様にして二層垂直磁気記録媒体とした。
【００５２】
［比較例３］
実施例５及び６の比較例として、Ｒｕ成膜時のＡｒガス圧を３０ｍＴｏｒｒ一定としてＲｕ下地層を成膜すること以外は全て実施例５と同様にして二層垂直磁気記録媒体とした。この時、Ｒｕ膜厚を８ｎｍ、２０ｎｍとした２種類を作製した。
【００５３】
［比較例４］
実施例７及び８の比較例として、ＲｕＷ成膜時のＡｒガス圧を３０ｍＴｏｒｒ一定としてＲｕＷ下地層を成膜すること以外は全て実施例７と同様にして二層垂直磁気記録媒体とした。この時、ＲｕＷ膜厚を８ｎｍ、２０ｎｍとした２種類を作製した。
【００５４】
まず、本発明における実施例１〜４及び比較例１〜２について説明する。各実施例及び比較例について行った磁気特性測定結果を図５に示す。磁気特性評価はＶＳＭを用いて行い、得られたＭ−Ｈループより保磁力Ｈｃ及び磁化曲線の傾きαを求めた。αは、Ｈ＝Ｈｃにおける（ｄＭ／ｄＨ）に４πを乗じた値で、この値が大きいほど磁気記録層の磁化反転単位は大きく、逆に、小さくなり１に近づくほど磁気記録層の磁化反転単位が小さいと考えてよい。磁化反転単位が小さいほど小さなビットが書き込めるようになるため、高密度化することができる。
【００５５】
ＲｕをＡｒガス圧３０ｍＴｏｒｒ一定で成膜した比較例１及び２の中で比べると、Ｒｕ膜厚が小さいと、Ｈｃは小さくなり、αも大きい。また、Ｒｕ膜厚が大きいほどＡｒ＋Ｏ２暴露の効果、すなわち、Ｈｃの増加及びαの低下が顕著に観られる。実施例１及び３を比較例１と比較すると、同じＲｕ膜厚１０ｎｍで比較すると、Ｈｃが大きくなり、αが低減しており、比較例１のＲｕ膜厚２０ｎｍと比べても、実施例１ではほぼ同等の特性、実施例３ではそれを超える特性が得られている。
【００５６】
Ａｒ＋Ｏ２暴露を行った実施例２及び４を比較例２と比較すると、同じＲｕ膜厚１０ｎｍで比較すると、Ｈｃが大きくなり、αが低減しており、比較例２のＲｕ膜厚２０ｎｍと比べても、実施例２ではそれを超える特性が得られ、実施例４でもほぼ同等の特性が得られている。
【００５７】
以上のことから、本発明による下地層の構造を用いれば、下地層の膜厚が薄くとも磁気記録層の偏析構造を促進することが可能で、Ｈｃの増加と共にαの低減が実現される。
【００５８】
次に、本発明における実施例５〜８及び実施例３〜４について説明する。各実施例及び比較例について行った磁気特性評価結果及び電磁変換特性評価結果を図６に示す。なお、保磁力Ｈｃの値はＫｅｒｒ効果測定のヒステリシスループから求めた。
【００５９】
電磁変換特性評価のＳＮＲ（信号対雑音比）は、スピンスタンドテスターにて、作成した磁気記録媒体を、磁気ヘッドに対する相対速度が、１４ｍ／ｓｅｃになるように回転させ、記録トラック幅が０．６μｍの単磁極ヘッドで記録し、その記録信号を再生トラック幅０．４μｍのＧＭＲヘッドで再生して得た。なお、図６の表に示したＳＮＲの値は、線記録密度４００ＫＦＣＩでの値である。
【００６０】
実施例５及び６と比較例３は、磁気記録層の非磁性非金属をＳｉＯ２とし、磁気記録層成膜前にＡｒ＋Ｏ２暴露を行ったものであるが、これらを比べると、実施例５及び６は、比較例３に比してＨｃ及びＳＮＲが大きく、優れた特性を示した。比較例３でＲｕ膜厚が８ｎｍのものは、実施例５及び６に比べ、Ｈｃが大幅に低下しているため、ＳＮＲも低下している。比較例３でＲｕ膜厚を２０ｎｍとしたものは、Ｈｃは実施例５及び６と同等であるが、ＳＮＲは小さい。これは、比較例３では、実施例５及び６に比べ、磁気ヘッドと軟磁性層間の距離が大きく、磁気ヘッドの磁界勾配が大きくなった分書き込まれたビット間の遷移幅が広がり、その結果ノイズが増加したためである。
【００６１】
実施例７及び８と比較例４は、磁気記録層の非磁性非金属をＳｉＮとし、磁気記録層成膜前にＡｒ＋Ｎ２暴露を行ったものであるが、これらを比べると実施例７及び８は比較例４に比してＨｃ及びＳＮＲが大きく、優れた特性を示した。比較例４でＲｕ膜厚が８ｎｍのものは、実施例７及び８に比べ、Ｈｃが大幅に低下しているため、ＳＮＲも低下している。比較例４でＲｕ膜厚を２０ｎｍとしたものは、Ｈｃは実施例７及び８と同等であるが、ＳＮＲは小さい。これは、比較例４では、実施例７及び８に比べ、磁気ヘッドと軟磁性層間の距離が大きく、磁気ヘッドの磁界勾配が大きくなった分書き込まれたビット間の遷移幅が広がり、その結果ノイズが増加したためである。
【００６２】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、非磁性基体上に少なくとも下地層と磁気記録層と保護膜及び液体潤滑材層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体の製造方法において、磁気記録層は、強磁性を有する結晶粒とそれを取り巻く酸化物或いは窒化物の非磁性結晶粒界からなり、かつ下地層の形成時のガス圧を変化させ、表面層部分を初期層部分よりも高ガス圧で形成したので、下地層膜厚が薄くとも良好な磁気特性を得ることができる。下地層が薄膜化された結果、磁気ヘッドと軟磁性層間の距離が小さくなる。このため、より急峻なヘッド磁界で記録することが可能となり、ノイズが低減する。従って高ＳＮＲが得られ、垂直磁気記録媒体の高記録密度化が実現できる。また、下地層膜厚を薄くする分低コスト化も可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の垂直磁気記録媒体の一実施例を示す断面模式図である。
【図２】本発明の垂直磁気記録媒体の他の実施例を示す断面模式図である。
【図３】本発明の垂直磁気記録媒体のさらに他の実施例を示す断面模式図である。
【図４】本発明の垂直磁気記録媒体のさらに他の実施例を示す断面模式図である。
【図５】実施例１〜４及び比較例１〜２に係る、磁気特性評価より求めた保磁力Ｈｃ及び磁化曲線の傾きαについて示した図である。
【図６】実施例５〜８及び比較例３〜４に係る、磁気特性評価より求めた保磁力Ｈｃ及び電磁変換特性評価から求めたＳＮＲについて示した図である。
【符号の説明】
１　非磁性基体
２　下地層
２ａ　高ガス圧成膜
２ｂ　低ガス圧成膜
３　磁気記録層
４　保護膜
５　液体潤滑材層
１２　下地層
１２ａ　Ｏ２或いはＮ２添加ガス成膜
１２ｂ　Ａｒガス成膜
２１　軟磁性裏打ち層
２２　シード層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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