(57)【要約】      （修正有）【課題】優れた音響耐久性を転動装置に付与することが可能なグリース組成物を提供する。【解決手段】基油と増ちょう剤と極圧添加剤とを含有するグリース組成物において、前記極圧添加剤は下記式（Ｉ）〜（ＩＶ）に示す化合物のうちの少なくとも１種であるとともに、その含有量は組成物全体の０．５〜２．５質量％であることを特徴とするグリース組成物。2004269551.tif 000023（ここで、式（Ｉ）〜（ＩＶ）中のＲ１〜Ｒ３はアルキル基又はアリール基である）【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油と増ちょう剤と極圧添加剤とを含有するグリース組成物において、
前記極圧添加剤は下記式（Ｉ）〜（ＩＶ）に示す化合物のうちの少なくとも１種であるとともに、その含有量は組成物全体の０．５〜２．５質量％であることを特徴とするグリース組成物。
【化１】
2004269551.tif 000015
2004269551.tif 000016
【化２】
2004269551.tif 000017
2004269551.tif 000018
【化３】
2004269551.tif 000019
2004269551.tif 000020
【化４】
2004269551.tif 000021
2004269551.tif 000022
ここで、式（Ｉ）〜（ＩＶ）中のＲ１  〜Ｒ３  はアルキル基又はアリール基である。
【請求項２】
前記Ｒ１  〜Ｒ３  のうち少なくとも１つは、アルキル基で置換されたフェニル基であることを特徴とする請求項１に記載のグリース組成物。
【請求項３】
塩基性を有する有機化合物を含有するとともに、その含有量は組成物全体の０．３〜３．０質量％であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のグリース組成物。
【請求項４】
前記塩基性を有する有機化合物は、アミン及び金属スルフォネートの少なくとも一方であることを特徴とする請求項３に記載のグリース組成物。
【請求項５】
前記基油はエステル系合成油であり、その４０℃における動粘度は２０〜８０ｍｍ２  ／ｓであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のグリース組成物。
【請求項６】
前記増ちょう剤はリチウム石けんであり、その含有量は組成物全体の５〜４０質量％であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のグリース組成物。
【請求項７】
外面に軌道面を有する内方部材と、該内方部材の軌道面に対向する軌道面を有し前記内方部材の外方に配置された外方部材と、前記両軌道面間に転動自在に配設された複数の転動体と、を備える転動装置において、前記内方部材と前記外方部材との間に形成され前記転動体が配設された空隙部内に、請求項１〜６のいずれかに記載のグリース組成物を充填したことを特徴とする転動装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、優れた音響耐久性を転動装置に付与することが可能なグリース組成物に関する。また、本発明は、音響寿命に優れる転動装置に係り、特に、エアコンディショナ，扇風機，ファン等の家庭用電器に組み込まれるモータや、コンパクトディスクドライブ（ＣＤＤ）等の情報機器に組み込まれるモータに使用される転動装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
前述のような情報機器，家庭用電器には多くの小型モータが内蔵されており、このモータには小径，ミニアチュアの転がり玉軸受がモータ回転軸の支持用途で組み込まれている。このような用途に用いられる玉軸受に要求される性能は機器に応じて様々であり多岐にわたるが、情報機器，家庭用電器は身の回りで使用される機器であるだけに、軸受の回転に伴って発生する騒音はなるべく小さいことが好ましい。また、転がり軸受は回転時間の経過に従って、回転中に発生する騒音が次第に増大していく傾向があるが、情報機器，家庭用電器は数年間以上使用されることが殆どであるので、その使用期間中にはなるべく音響上昇せず、低騒音であり続けることが要求される。
【０００３】
軸受の寿命というと、通常は焼き付いて軸受がもはや回転不能となるまでの時間を考えるが、情報機器，家庭用電器の場合は軸受の使用条件がさほど厳しくないことが多いので、軸受が焼き付くまでには相当の長期間を要し、機器の種類にもよるが焼付き寿命が実際に問題となることは少ない。むしろ、生活空間において快適に使用し続けるために、機器の使い始めから廃棄されるまで低騒音であり続けること、すなわち音響寿命が長いことが実際の市場の要求に即している。
【０００４】
また、転がり軸受の動摩擦トルクは軸受の内部諸元に依存するほか、封入されたグリース組成物の粘性抵抗に依存することが知られている。グリース組成物の粘性抵抗は基油の動粘度の影響を主に受けるので、基油の動粘度を低くすることが転がり軸受の動摩擦トルクを低下させる有効な方法である。
【０００５】
【特許文献１】
特開２０００−２６８７５号公報
【特許文献２】
特開２０００−１４４１６２号公報
【特許文献３】
特開２０００−２３９６８９号公報
【特許文献４】
特開２００１−１２３１９０号公報
【特許文献５】
特開２００１−８１４９２号公報
【特許文献６】
特開平１１−３２５０８６号公報
【特許文献７】
特開２００２−４７４９９号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、基油の動粘度を低くすると、音響耐久性に問題が生じてしまう。なぜなら、例えばエアコンディショナのファンモータの場合にはインバータ制御により比較的低速で運転されることがあるため、軸受の摺動面間に形成される油膜の厚さを確保することが難しくなるからである。また、小型化，高性能化が進む機器においては、軸受が従来以上の高温雰囲気に曝されることも少なくない。このような場合に低粘度の基油を使用していると、油膜の厚さを確保することができず、十分な音響耐久性が得られない可能性がある。
【０００７】
このように、基油の動粘度を低くすることには限度があるとともに、軸受の音響耐久性と低トルク性とは、いずれか一方を優先すると他方を犠牲にせざるを得ないという性格を有していた。
このような技術的問題を解決して、相反する２つの性能をともに優れたものとした技術が開示されている。例えば、特開２００２−４７４９９号公報には、長繊維構造の金属石けんをグリース組成物の増ちょう剤として用いることによってトルクを低減するとともに、エステル油のような極性基を有する潤滑油を基油として用いることによって優れた音響耐久性を実現した例が開示されている。
【０００８】
特開２００２−４７４９９号公報に記載のグリース組成物の製造方法は、分子構造中に極性基を有していない潤滑油中で金属石けんを生成し、その後に分子構造中に極性基を有する潤滑油を添加するというものである。
そこで、本発明は前述のような従来技術が有する問題点を解決し、優れた音響耐久性を転動装置に付与することが可能なグリース組成物及び音響寿命に優れる転動装置を提供することを課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明は次のような構成からなる。すなわち、本発明に係る請求項１のグリース組成物は、基油と増ちょう剤と極圧添加剤とを含有するグリース組成物において、前記極圧添加剤は下記式（Ｉ）〜（ＩＶ）に示す化合物のうちの少なくとも１種であるとともに、その含有量は組成物全体の０．５〜２．５質量％であることを特徴とする。
【００１０】
【化５】
2004269551.tif 000002
2004269551.tif 000003
【００１１】
【化６】
2004269551.tif 000004
2004269551.tif 000005
【００１２】
【化７】
2004269551.tif 000006
2004269551.tif 000007
【００１３】
【化８】
2004269551.tif 000008
2004269551.tif 000009
【００１４】
ここで、式（Ｉ）〜（ＩＶ）中のＲ１  〜Ｒ３  はアルキル基又はアリール基である。そして、Ｒ１  〜Ｒ３  は全て同種の基であってもよいし、全て異種の基であってもよい。
式（Ｉ），（ＩＩ）のようなイオウ−リン系極圧添加剤や式（ＩＩＩ  ），（ＩＶ）のようなリン系極圧添加剤を含有するグリース組成物は、転動装置の耐摩耗性を向上させることができるので、優れた音響耐久性を転動装置に付与することが可能である。
【００１５】
例えば、軸受の音響劣化は、内外輪，転動体，保持器等の軸受構成部品の摺動面に形成されるＥＨＬ油膜が断続的に破断するために摩擦二面間の直接接触が起こり、その結果、軸受構成部品が摩耗して変形することによって生じる。しかしながら、前記式（Ｉ）〜（ＩＶ）の極圧添加剤は、反応性が高く摺動面の摩耗防止に効果的であるので、軸受構成部品の形状が初期状態に近い状態に保たれ、優れた音響寿命が実現される。
【００１６】
極圧添加剤の含有量は組成物全体の０．５〜２．５質量％であることが好ましく、この範囲を外れると、転動装置に十分に優れた音響耐久性を付与することができないおそれがある。
また、本発明に係る請求項２のグリース組成物は、請求項１に記載のグリース組成物において、前記Ｒ１  〜Ｒ３  のうち少なくとも１つは、アルキル基で置換されたフェニル基であることを特徴とする。
【００１７】
グリース組成物中には空気中の湿気に由来して０．１％以下程度の水分が含まれているので、この水分によって前記式（Ｉ）〜（ＩＶ）の極圧添加剤が加水分解され、チオリン酸，リン酸等の酸性物質が生成する場合がある（下記の化学反応式を参照）。そうすると、前記酸性物質によって転動装置に錆や腐食が生じるおそれがある。しかしながら、アルキル基で置換されたフェニル基は立体障害が大きいので、前記極圧添加剤が加水分解しにくい。
【００１８】
立体障害の大きさはアルキル基の置換位置によって異なり、チオリン酸基，リン酸基が結合している位置に対してオルト位が最も大きく、次いでメタ位，パラ位の順である。そして、両側のオルト位にアルキル基を有する場合が、立体障害が最も大きい。
なお、後述するＩＲＧＡＬＵＢＥ  ＴＰＰＴのようにＲ１  〜Ｒ３  の全てがフェニル基である場合には、アルキル基で置換されていなくてもフェニル基の立体障害が大きいため加水分解しにくい。ただし、アルキル基で置換されたフェニル基を有している方が、基油に対する溶解性が大きいという利点がある。例えば、アルキル基で置換されていないフェニル基を有する添加剤の例であるＩＲＧＡＬＵＢＥ  ＴＰＰＴの場合は、添加量の推奨値は０．５％以下であるとカタログに記載されている。これに対して、アルキル基で置換されたフェニル基を有する添加剤の例であるＩＲＧＡＬＵＢＥ  ２１１及びＩＲＧＡＬＵＢＥ  ２３２の場合は、添加量の推奨値はそれぞれ１．０％以下及び２％以下である（後者の方がアルキル基の鎖長が長い）。
【００１９】
【化９】
2004269551.tif 000010
【００２０】
さらに、本発明に係る請求項３のグリース組成物は、請求項１又は請求項２に記載のグリース組成物において、塩基性を有する有機化合物を含有するとともに、その含有量は組成物全体の０．３〜３．０質量％であることを特徴とする。
さらに、本発明に係る請求項４のグリース組成物は、請求項３に記載のグリース組成物において、前記塩基性を有する有機化合物は、アミン及び金属スルフォネートの少なくとも一方であることを特徴とする。
【００２１】
前述したように、グリース組成物中の水分によって前記式（Ｉ）〜（ＩＶ）の極圧添加剤が加水分解する場合がある。しかしながら、塩基性を有する有機化合物は前記酸性物質と反応して塩を生成し（下記の化学反応式を参照）、前記酸性物質の腐食性を消失させるので、転動装置に錆や腐食が生じにくい。その結果、転動装置の耐摩耗性が向上し、転動装置の音響耐久性が優れたものとなる。
【００２２】
【化１０】
2004269551.tif 000011
【００２３】
塩基性を有する有機化合物の含有量は組成物全体の０．３〜３．０質量％であることが好ましく、この範囲を外れると、転動装置に十分に優れた音響耐久性を付与することができないおそれがある。
なお、このような反応によって生じた塩は摩耗防止性能を有するので、本発明のグリース組成物は、転動装置に錆や腐食が生じることを抑制するとともに、転動装置に優れた音響耐久性を付与することができる。
【００２４】
塩基性を有する有機化合物であるアミンは、その種類は特に限定されるものではないが、基油への溶解性を考えると、第２級アミン又は第３級アミンが好ましい。特に、第２級アミンは酸化防止剤としての機能も有しているため、より好ましい。第１級アミンでは、置換基の種類によっては基油への溶解性が不十分な場合がある。
【００２５】
また、塩基性を有する有機化合物である金属スルフォネートは、その種類は特に限定されるものではないが、塩基性カルシウムスルフォネート等が好ましい。
さらに、本発明に係る請求項５のグリース組成物は、請求項１〜４のいずれかに記載のグリース組成物において、前記基油はエステル系合成油であり、その４０℃における動粘度は２０〜８０ｍｍ２  ／ｓであることを特徴とする。
【００２６】
さらに、本発明に係る請求項６のグリース組成物は、請求項１〜５のいずれかに記載のグリース組成物において、前記増ちょう剤はリチウム石けんであり、その含有量は組成物全体の５〜４０質量％であることを特徴とする。
リチウム石けんは、他の増ちょう剤と比較して静音性に優れる点で好ましい。また、エステル系合成油は、前記極圧添加剤の溶解性が高いため前記極圧添加剤が結晶として析出しにくい点、耐熱性を有する点、流動性が高い点で好ましい。これら４つの点は、転動装置をモータに適用する場合に必要とされる特性である。
【００２７】
なお、エステル系合成油の４０℃における動粘度が２０ｍｍ２  ／ｓ未満であると、油膜の膜厚が不十分となるので、前記極圧添加剤を含有していても、転動装置に十分に優れた音響耐久性を付与することができないおそれがある。一方、８０ｍｍ２  ／ｓ超過であると、転動装置のトルクが過大となるおそれがある。
また、リチウム石けんの含有量が組成物全体の５質量％未満であると、グリース状態を維持することが困難となる。一方、４０質量％超過であると、グリース組成物が硬化しすぎて十分な潤滑性を発揮することが困難となる。
【００２８】
ただし、耐摩耗性及びトルク特性を考慮すると、１０〜３５質量％であることがより好ましい。本発明のグリース組成物は極圧添加剤を含有することに特徴があり、それにより耐摩耗性が優れたものとなるが、増ちょう剤を１０質量％以上含有することにより、耐摩耗性がさらに優れたものとなる。特に、増ちょう剤がリチウム石けんである場合は、増ちょう剤の含有量が少ないとグリース組成物が転動装置から漏出しやすいという問題があるが、含有量が１０質量％以上であればこのような問題はほとんどない。
【００２９】
また、増ちょう剤の含有量が多いとグリース組成物が硬くなり、２５質量％を超えると混和ちょう度が２００以下になるという問題が生じやすいが、極圧添加剤を含有することによってこのような問題は生じにくく、混和ちょう度を２３０〜３５０の範囲とすることができる。ただし、３５質量％を超えると、グリース組成物が硬くなり過ぎて混和ちょう度の低下を抑えることができない場合があるので、トルク特性から３５質量％以下とすることがより好ましい。
【００３０】
さらに、本発明に係る請求項７の転動装置は、外面に軌道面を有する内方部材と、該内方部材の軌道面に対向する軌道面を有し前記内方部材の外方に配置された外方部材と、前記両軌道面間に転動自在に配設された複数の転動体と、を備える転動装置において、前記内方部材と前記外方部材との間に形成され前記転動体が配設された空隙部内に、請求項１〜６のいずれかに記載のグリース組成物を充填したことを特徴とする。
【００３１】
このような構成の転動装置は、前述したような理由により、音響寿命に優れている。
本発明は、種々の転動装置に適用することができる。例えば、転がり軸受，ボールねじ，リニアガイド装置，直動ベアリング等である。
なお、本発明における前記内方部材とは、転動装置が転がり軸受の場合には内輪、同じくボールねじの場合にはねじ軸、同じくリニアガイド装置の場合には案内レール、同じく直動ベアリングの場合には軸をそれぞれ意味する。また、前記外方部材とは、転動装置が転がり軸受の場合には外輪、同じくボールねじの場合にはナット、同じくリニアガイド装置の場合にはスライダ、同じく直動ベアリングの場合には外筒をそれぞれ意味する。
【００３２】
【発明の実施の形態】
本発明に係るグリース組成物及び転動装置の実施の形態を、図面を参照しながら説明する。図１は本発明に係る転動装置の一実施形態である深溝玉軸受の構造を示す部分縦断面図である。
この玉軸受（呼び番号６２０２ＺＺ、内径１５ｍｍ，外径３５ｍｍ，幅１１ｍｍ）は、内輪１と、外輪２と、内輪１と外輪２との間に転動自在に配設された複数の玉３と、複数の玉３を保持する保持器４と、外輪２のシール溝２ａ，２ａに取り付けられたシールド５，５と、で構成されている。また、内輪１と外輪２とシールド５，５とで囲まれた空隙部内には該空隙部の容積の３０体積％のグリース組成物６が充填され、シールド５により玉軸受内に密封されている。そして、このようなグリース組成物６により、前記両輪１，２の軌道面と玉３との接触面が潤滑されている。
【００３３】
このグリース組成物６には、ステアリン酸リチウムが増ちょう剤として使用されており、４０℃における動粘度が２５ｍｍ２  ／ｓであるポリオールエステル油が基油として使用されている。さらに、このグリース組成物６には、極圧添加剤としてトリ（アルキル化フェニル）フォスフォロチオネート（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製のＩＲＧＡＬＵＢＥ  ２３２）が含有され、塩基性を有する有機化合物としてＮ−フェニル−１−ナフチルアミンが含有されている。
【００３４】
増ちょう剤の含有量は組成物全体の１８質量％、極圧添加剤の含有量は組成物全体の１質量％、塩基性を有する有機化合物の含有量は組成物全体の１質量％であり、残部は基油である。また、グリース組成物６の混和ちょう度は２４０である。
なお、本実施形態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。
【００３５】
例えば、基油，増ちょう剤，極圧添加剤，及び塩基性を有する有機化合物の種類，含有量は上記のものに限定されるものではなく、また、グリース組成物６には上記以外の各種添加剤を添加してもよい。
使用可能なイオウ−リン系極圧添加剤としては、例えば、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製のＩＲＧＡＬＵＢＥ  ６３，ＩＲＧＡＬＵＢＥ  ２１１，ＩＲＧＡＬＵＢＥ  ＴＰＰＴ等があげられる。また、リン系極圧添加剤としては、例えば、城北化学工業株式会社製のＪＰ３６０，ＪＰ３５１，ＪＰ３５５，ＪＰ３０８，ＪＰ３１３，ＪＰ６１３Ｍや、トリクレジルフォスフェート等があげられる。さらに、塩基性を有する有機化合物としては、松村石油研究所製のスルホールＣａ−４５，スルホール１０４０等のカルシウムスルフォネートがあげられる。
【００３６】
また、本実施形態においては転動装置の例として深溝玉軸受をあげて説明したが、本発明は、他の種類の様々な転がり軸受に対して適用することができる。例えば、アンギュラ玉軸受，自動調心玉軸受，円筒ころ軸受，円すいころ軸受，針状ころ軸受，自動調心ころ軸受等のラジアル形の転がり軸受や、スラスト玉軸受，スラストころ軸受等のスラスト形の転がり軸受である。
【００３７】
また、本発明は、転がり軸受に限らず、他の種類の様々な転動装置に対して適用することができる。例えば、ボールねじ，リニアガイド装置，直動ベアリング等である。
次に、種々のグリース組成物を封入した玉軸受を用意して、その音響寿命を評価した。玉軸受は前述した呼び番号６２０２ＺＺの玉軸受と同様の構成であり、表１〜３に示すような組成のグリース組成物が前記空隙部の容積の３０体積％封入されている。
【００３８】
【表１】
2004269551.tif 000012
【００３９】
【表２】
2004269551.tif 000013
【００４０】
【表３】
2004269551.tif 000014
【００４１】
これらのグリース組成物には、増ちょう剤としてステアリン酸リチウム（各表においては「ＳｔＬｉ」と表記してある），１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム（同じく「ＨＳｔＬｉ」），又はジウレアが使用されており、基油としてポリオールエステル油（同じく「ＰＯＥ」），ジエステル油，又はポリα−オレフィン油（同じく「ＰＡＯ」）が使用されている。
【００４２】
また、極圧添加剤としては、トリ（アルキル化フェニル）フォスフォロチオネート（ＩＲＧＡＬＵＢＥ  ２３２），トリ（アルキル化フェニル）フォスフォロチオネート（ＩＲＧＡＬＵＢＥ  ２１１），トリフェニルフォスフォロチオネート（ＩＲＧＡＬＵＢＥ  ＴＰＰＴ），無灰ジチオフォスフェート（ＩＲＧＡＬＵＢＥ  ６３），トリクレジルフォスフェート，トリスノニルフェニルホスファイト（ＪＰ３６０），トリデシルホスファイト（ＪＰ３１０），トリス（２−エチルヘキシル）ホスファイト（ＪＰ３０８），又はペンタクロロジフェニルが使用されている。これらは、各表においては、それぞれ極圧添加剤１〜９と表記してある。例えば、トリ（アルキル化フェニル）フォスフォロチオネート（ＩＲＧＡＬＵＢＥ  ２３２）は極圧添加剤１であり、トリクレジルフォスフェートは極圧添加剤５であり、ペンタクロロジフェニルは極圧添加剤９である。
【００４３】
さらに、塩基性を有する有機化合物としては、Ｎ−フェニル−１−ナフチルアミン，ジ（オクチル化フェニル）アミン，カルシウムスルフォネート（スルホールＣａ−４５），又はカルシウムスルフォネート（スルホール１０４０）が使用されている。これらは、各表においては、それぞれ有機化合物１〜４と表記してある。例えば、Ｎ−フェニル−１−ナフチルアミンは有機化合物１であり、ジ（オクチル化フェニル）アミンは有機化合物２である。
【００４４】
なお、表１〜３には記載されていないが、使用した基油の４０℃における動粘度は、基油の種類にかかわらず全て２５ｍｍ２  ／ｓである。また、全てのグリース組成物の混和ちょう度は、２４０である。
次に、音響寿命の評価方法について説明する。まず、玉軸受の音響寿命を評価する回転試験装置の構成について、図２を参照しながら説明する。
【００４５】
一対の玉軸受２０，２０が、シャフト２１と円筒状のケーシング２２との間に介装されている。このとき、玉軸受２０は、４９Ｎの予圧（アキシアル荷重）が負荷された状態で回転試験装置に組み込まれている。そして、シャフト２１の外周面に固定されたロータ２３と、該ロータ２３にギャップを介して周面対向するようにケーシング２２の内周面に固定されたステータ２４と、で形成された駆動モータ２５によって、シャフト２１が回転駆動されるようになっている。
【００４６】
このような回転試験装置を、温度９０℃，湿度９５％ＲＨに保持した恒温恒湿槽内に設置し、回転速度１０００ｍｉｎ−１で回転（内輪回転）させた。一定時間毎に玉軸受２０を回転試験装置から取り外し、アンデロンメータでアンデロン値（ハイバンド）を測定し、再び回転試験装置に取り付けて回転試験を続行した。このような操作を繰り返してアンデロン値の経時変化を観測し、アンデロン値が５アンデロンに達するまでの回転時間を音響寿命とした。ただし、１種の玉軸受につき１０個試験を行い、その平均値を音響寿命とした。
【００４７】
評価結果を表１〜３に併せて示す。なお、表１〜３に記載の音響寿命の数値は、比較例１の玉軸受の音響寿命を１とした場合の相対値で示してある。
表１〜３から分かるように、実施例１〜９の玉軸受は、極圧添加剤と塩基性を有する有機化合物とを含有するグリース組成物が充填されているので、比較例１，２の３倍以上の優れた音響寿命を示した。なお、イオウ−リン系極圧添加剤（実施例１〜５）とリン系極圧添加剤（実施例６〜９）とを比較すると、前者の方が長寿命であった。また、実施例１０，１１の玉軸受は、グリース組成物に塩基性を有する有機化合物が含有されていないものであるが、実施例１〜９の玉軸受と比べるとやや低いものの比較例１，２よりも優れた音響寿命を示した。
【００４８】
また、音響寿命の評価が終了した後に玉軸受の内部を調べたところ、実施例１〜９の玉軸受には錆の発生は認められなかったのに対して、実施例１０，１１の玉軸受には錆の発生がわずかに認められた。このことから、塩基性を有する有機化合物が、極圧添加剤の加水分解によって生じた酸と反応して中和し、腐食を防いだことことが分かる。
【００４９】
次に、グリース組成物中の極圧添加剤及び塩基性を有する有機化合物の含有量について検討した。すなわち、実施例１において極圧添加剤及び塩基性を有する有機化合物の含有量を種々変更したグリース組成物を封入した玉軸受を用意して、音響寿命を前述と同様にして評価した。
これらの評価結果を図３のグラフにまとめて示す。なお、グラフの音響寿命の値は、前述の比較例１の音響寿命を１とした場合の相対値で示してある。
【００５０】
グラフから、イオウ−リン系極圧添加剤の含有量は、０．５〜２．５質量％が好ましく、０．７〜２．５質量％がより好ましいことが分かる。２．５質量％を超えると、塩基性を有する有機化合物の量が不足して前述の中和が完全には行われなくなるため、音響寿命が若干低下した。
また、塩基性を有する有機化合物の含有量は、０．３質量％以上であれば音響寿命を向上させる効果があり、０．６質量％以上でその効果が大きい。０．３質量％未満であると、極圧添加剤の加水分解により生じる酸を完全に中和することができず、錆が発生しやすくなる。また、３．５質量％の場合は、含有量が多すぎるためグリース組成物の性状が変化して潤滑性能が損なわれ、音響寿命が若干低下した。これらのことから、塩基性を有する有機化合物の含有量は、０．３〜３．０質量％が好ましく、０．６〜３．０質量％がより好ましいと言える。
【００５１】
次に、ボールオンディスク摩擦摩耗試験機を用いて往復動摩擦摩耗試験を行い、グリース組成物の耐摩耗性を評価した。まず、該試験機の構成及び試験方法について、図４及び図５を参照しながら説明する。
試験台３１上に設置された試験平板３２に、ホルダー３３に取り付けられた試験球３４（直径１０ｍｍ）を載置し、試験平板３２と試験球３４との間にグリース組成物を介在させた。そして、ホルダー３３に垂直荷重を負荷することにより、試験球３４で試験平板３２を押圧しながら（最大面圧１．１ＧＰａ）、カム３５によりホルダー３３を揺動させた。試験台３１にはヒータ３６と熱電対３７とが備えられており、試験平板３２の温度を制御できるようになっている。また、試験台３１にはロードセル３８が備えられており、前述の揺動を観測できるようになっている。
【００５２】
なお、試験平板３２は軸受鋼ＳＵＪ２製で、硬さはＨＲＣ５８〜６２、表面粗さは０．００７μｍＲａである。また、試験球３４は軸受鋼ＳＵＪ２製で、硬さはＨＲＣ６２〜６７、表面粗さは０．００９μｍＲａである。さらに、試験温度は６０〜１４０℃、揺動周波数は１０Ｈｚ、揺動幅は約０．７ｍｍ、揺動時間は１０ｍｉｎである。
【００５３】
図５に示すように、試験平板３２には略楕円形の摩耗痕が刻み付けられるので、揺動方向に対して直角方向の径（摩耗痕径）の大きさによって、使用したグリース組成物の耐摩耗性を評価した。
まず、添加した極圧添加剤によるグリース組成物の耐摩耗性の変化を調査した。このグリース組成物は、基油がポリオールエステル油（４０℃における動粘度は３２ｍｍ２  ／ｓ）、増ちょう剤がステアリン酸リチウム、極圧添加剤がトリ（アルキル化フェニル）フォスフォロチオネート（ＩＲＧＡＬＵＢＥ  ２１１）又はトリ（アルキル化フェニル）フォスフォロチオネート（ＩＲＧＡＬＵＢＥ  ２３２）である。そして、これらの含有量は、それぞれ８０質量％，１９質量％，１質量％である。なお、比較のため、極圧添加剤を含有していないベースグリースについても同様に評価した。ベースグリースの基油及び増ちょう剤の含有量は、それぞれ８０質量％，２０質量％である。
【００５４】
結果を図６のグラフに示す。グラフから分かるように、極圧添加剤を含有するグリース組成物は、含有していないベースグリースと比較して、耐摩耗性が優れていた。
次に、増ちょう剤の含有量とグリース組成物の耐摩耗性との相関性を調査した。このグリース組成物は、基油がポリオールエステル油（４０℃における動粘度は４５ｍｍ２  ／ｓ）、増ちょう剤がステアリン酸リチウム、極圧添加剤がトリ（アルキル化フェニル）フォスフォロチオネート（ＩＲＧＡＬＵＢＥ  ２３２）、塩基性を有する有機化合物がＮ−フェニル−１−ナフチルアミンである。極圧添加剤及び塩基性を有する有機化合物の含有量は、いずれも１質量％である。そして、増ちょう剤の含有量を０〜２０質量％の間で変化させ、基油の含有量は残部とした。
結果を図７のグラフに示す。グラフから分かるように、増ちょう剤の含有量が０〜２０質量％の範囲においては、含有量が多いほど耐摩耗性が優れていた。
【００５５】
【発明の効果】
以上のように、本発明のグリース組成物は、優れた音響耐久性を転動装置に付与することが可能である。また、本発明の転動装置は音響寿命に優れる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る転動装置の一実施形態である深溝玉軸受の構造を示す部分縦断面図である。
【図２】玉軸受の音響寿命を評価する回転試験装置の断面図である。
【図３】極圧添加剤の含有量と音響寿命との相関を示すグラフである。
【図４】ボールオンディスク摩擦摩耗試験機の構成を示す説明図である。
【図５】試験平板に刻み付けられた摩耗痕を示す概念図である。
【図６】グリース組成物中の極圧添加剤とグリース組成物の耐摩耗性との相関を示すグラフである。
【図７】グリース組成物中の増ちょう剤の含有量とグリース組成物の耐摩耗性との相関を示すグラフである。
【符号の説明】
１    内輪
２    外輪
３    玉
６    グリース組成物
２０    玉軸受
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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