(57)【要約】【課題】塗布液中の気泡を低減し、濾過装置におけるフィルタの寿命をのばす。【解決手段】感熱材料用塗布液を調製して脱泡処理を経た後、濾過を行ってからカーテン塗布により塗布液１０を塗布した。濾過処理において、プリーツ式筒状フィルタ４１を壁厚０．２ｍｍ以上５．０ｍｍ以下のフィルタ容器４０の中に設置し、フィルタ容器４０に超音波を照射する。フィルタ容器４０と超音波振動子４４との間には、水４５を連続して送りこむジャケット槽４３を設ける。超音波出力を１５０Ｖ、二次側領域５１の圧力を０．０３ＭＰａ〜０．５０ＭＰａとする。濾過装置２０のフィルタ４０の寿命は２０時間であり、得られた塗膜は気泡による面状故障がなく、非常に良好であった。【選択図】　　　図２
2004049954.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルタ容器内に配置したフィルタにより液を濾過する濾過装置において、
前記フィルタに超音波を照射する超音波発振器と、この超音波発振器と前記フィルタ容器との間に配置されるジャケット槽とを備え、前記ジャケット槽を介して前記超音波をフィルタに照射することを特徴とする濾過装置。
【請求項２】
前記フィルタ容器により密閉加圧下で濾過を行い、前記超音波を連続的に照射し、前記フィルタと超音波発振器との間に配置される前記フィルタ容器の壁の厚みを０．２ｍｍ以上５．０ｍｍ以下とすることを特徴とする請求項１記載の濾過装置。
【請求項３】
前記フィルタにより、前記フィルタ容器内を濾過前の一次側の領域と濾過後の二次側の領域とに仕切る前記濾過装置において、
前記二次側の領域の圧力を０．０３ＭＰａ以上０．５０ＭＰａ以下とすることを特徴とする請求項１または２記載の濾過装置。
【請求項４】
塗布ヘッドに送液されている塗布液を、フィルタにより送液中に連続的に濾過する方法において、
前記フィルタを収納するフィルタ容器の周囲にジャケット槽と、このジャケット槽の外側に超音波発振器とを配置し、
密閉加圧下で前記塗布液を濾過中に、前記超音波発振器により超音波を前記ジャケット槽を介して前記フィルタに連続的に照射することを特徴とする濾過方法。
【請求項５】
前記フィルタと前記超音波発振器との間に配置される前記フィルタ容器の壁の厚みを０．２ｍｍ以上５．０ｍｍ以下とし、前記二次側の領域の圧力を０．０３ＭＰａ以上０．５０ＭＰａ以下とすることを特徴とする請求項４記載の濾過方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、濾過装置および濾過方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
連続走行するウェブの上に塗布液を単層塗布や多層逐次塗布あるいは多層同時塗布したり、無端支持体上に流延ドープを流延して薄層フィルムを得る方法としては、そのほとんどが連続の生産方式とされている。塗布液や流延ドープ（以下、単に塗布液と称する）に対しては、通常、塗布あるいは流延される前に脱泡処理と濾過処理を施す。脱泡処理は、塗布液を調製した後、送液ポンプでタンクに送り、タンク内で静置することによって行われるが、この静置脱泡では十分に除くことのできなかった気泡をさらに脱泡器によって処理して、実用的に十分な程度にまでその脱泡度を高めることも多い。
【０００３】
塗布液の塗布工程においては、塗膜の面状に影響を及ぼす異物や凝集物などを取り除く目的で、通常、濾過は塗布の直前に行われる。塗布液は、送液される前に、ここで用いる濾過装置と同程度以上の濾過能力をもつ濾過装置を用いて処理されていれば、送液中に異物が発生する懸念はないはずである。しかし、実際の塗布工程では、送液配管の内壁の汚れや塗布液の軟凝集物等、比較的大きな異物が塗布直前の濾過装置のフィルタに付着している場合がある。また、フィルタのメッシュよりも小さな異物であっても、塗布液中のバインダー成分の混在によって、フィルタを通過することができずにフィルタ孔を封じてしまうことがある。
【０００４】
濾過処理については、フィルターの材質、形状、絶対濾過精度（孔径や単位面積あたりのメッシュ数）等、濾過装置としてのそれぞれの特性を鑑みて、濾過対象と目的に応じた選択を行う。一般にはフィルタの孔径が小さいものから大きいものへと複数を段階的に設置して系を構成することによって、各フィルタの目詰まりを抑制する。
【０００５】
フィルタの目詰まりを抑制し、そのライフサイクルを延ばすためにプロファイルフィルタが用いられることがある。樹脂製のプロファイルフィルタは、一枚のフィルタにおいて絶対濾過精度を徐々に変化させたもので、その濾過精度を一般にはフィルタの孔径で制御している。孔径の大きい方が濾過対象物に対して一次側（入口側）、小さい方が濾過対象物に対して二次側（出口側）となるようにロールして、フィルタを構成している。このフィルタは、濾過精度が比較的高く、プリーツ式のフィルタ等に比べてライフサイクルが長いのが特長である。しかし、プロファイルフィルタを用いて塗布を実施した場合、その送液を開始したときに、フィルタに入り込んだ空気がそのまま残存し続けるという問題がある。
【０００６】
この問題は、特に、前工程であらかじめ計量されて送液された液がそのままウェブ上に塗布されるカーテンコータ、スライドビードコータ、エクストルージョンコータなどの塗布方式の場合に悪影響を与えやすい。つまり、トラップされた気泡がコータの中の塗布液に入り込むことによって、そのまま塗膜を形成し、塗膜の面状故障を引き起こしてしまうというものである。したがって、これらの塗布方式においては、濾過工程の下流側に脱泡器を設置して気泡を取り除くのが一般的である。しかし、この脱泡器としては、その脱泡能力の観点から超音波照射式のものを使用することが多く、塗布液の種類によっては、超音波照射によってその中に添加している顔料等の凝集が起こり、コータまでの送液系の最終段階で脱泡器を設置することができない場合がある。
【０００７】
特開平８−２８１０２０号公報では、超音波を連続的、あるいは断続的に照射しながら濾過する方法が提案されており、これによって、本来フィルタを通過すべき固体微粒子がフィルタに捕獲され、吸着して、堆積し、目詰まりするのを防止するとともに、液体中に固体微粉末や乳化物の凝集物の再分散にも効果があるとされている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の方法では超音波の照射作用によって塗布液が変質してしまったり、あるいは、濾過装置に対する超音波照射の強さが部分的に大きい場合もありフィルタの破損につながるという問題がある。
【０００９】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、濾過装置のフィルタの目詰まりを抑制して寿命を延ばし、さらに濾過装置の下流側に気泡を流出することを防止する濾過装置および方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の濾過装置は、フィルタ容器内に配置したフィルタにより液を濾過する濾過装置において、前記フィルタに超音波を照射する超音波発振器と、この超音波発振器とフィルタ容器との間に配置されるジャケット槽とを備え、ジャケット槽を介して超音波をフィルタに照射することを特徴として構成されている。
【００１１】
また、前記フィルタ容器により密閉加圧下で濾過を行い、前記超音波を連続的に照射し、フィルタと超音波発振器との間に配置されるフィルタ容器の壁の厚みを０．２ｍｍ以上５．０ｍｍ以下とすることが好ましい。さらに、前記フィルタにより、前記フィルタ容器内を濾過前の一次側の領域と濾過後の二次側の領域とに仕切る前記濾過装置において、二次側の領域の圧力を０．０３ＭＰａ以上０．５０ＭＰａ以下とすることが好ましい。
【００１２】
また、本発明の濾過方法は、塗布ヘッドに送液されている塗布液を、フィルタにより送液中に連続的に濾過する方法において、フィルタを収納するフィルタ容器の周囲にジャケット槽と、このジャケット槽の外側に超音波発振器とを配置し、密閉加圧下で塗布液を濾過中に、超音波発振器により超音波を前記ジャケット槽を介してフィルタに連続的に照射することを特徴として構成されている。
【００１３】
また、前記フィルタと超音波発振器との間に配置される前記フィルタ容器の壁の厚みを０．２ｍｍ以上５．０ｍｍ以下とし、二次側の領域の圧力を０．０３ＭＰａ以上０．５０ＭＰａ以下とすることが好ましい。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて本発明を詳細に説明する。図１は、本発明を実施した塗布工程を示している。塗布液１０を、攪拌器１１で攪拌羽１１ａにより攪拌した後、濾過装置１２に送って、未溶解物や不純物等の大部分を取り除く。未溶解物や不純物が少ない場合は、この濾過装置１２による濾過を省略することもある。攪拌器１１では、塗布液１０がその液面で空気と接触しているため、攪拌されたことにより塗布液１０の中に気泡が発生する。そのため、濾過装置１２での濾過後にタンク１３に送って一時的に溜め、静置脱泡をする。静置脱泡された塗布液を、中間タンク１４でさらに安定させてから、これを送液ポンプ１５によって脱泡器１６に送って、より緻密なレベルにまで脱泡状態を高める。送液系で用いる送液ポンプ１５は、ポンピング時の脈動が安定しているものを用いるのが好ましい。
【００１５】
脱泡処理のあと、この塗布液１０を濾過装置２０により精密濾過する。濾過装置２０は、２器を並列に設けており、どちらか一つを稼働させる。装置の稼働を切り替えることによって、連続生産をしながら、濾過能の劣化に伴うフィルタの交換を行うことができる。濾過処理を経た塗布液１０を、カーテンコータ２１に送り、バックアップロール２２によって支持されて連続回転により搬送される支持体（以下、ウェブと称する）２３に塗布する。塗布液１０を塗布したウェブ２３をローラ２４によってローラ乾燥ゾーン２５へ送り、ここで、ローラ２６によって搬送しながら乾燥させる。乾燥を十分に行った後、搬送ローラ２７で巻き取り軸２８へと送り、巻き取る。
【００１６】
図２は、本発明を実施した濾過装置２０の断面図である。円筒形のフィルタ容器４０の中にプリーツ式で単層のフィルタ４１が取り付けられ、プリーツ式単層フィルタ４１は筒状とされたものを３本直列とし、最上部と最下部の隔壁４２によってフィルタ４１の内側と外側を仕切っている。塗布液１０は、フィルタ容器４０の入り口４０ａより流入し、フィルタ４１によって濾過されて出口４０ｂより濾過装置２０の外部に送液される。
【００１７】
フィルタ容器４０の外側にはジャケット槽４３が構成され、ジャケット槽４３の外壁に超音波振動子４４を複数取り付けている。超音波は、少なくともフィルタ４１に照射される出力で発振させる。フィルタ容器４０の壁の厚みＴは０．２ｍｍ以上５．０ｍｍ以下とすることが好ましく、ジャケット槽４３の中には水または温水４５を循環させている。水または温水４５をジャケット槽４３の入口４３ａより連続的に流入させ、この流入速度とほぼ同速度で出口４３ｂから流出させることにより、超音波振動による発熱で生じるジャケット槽４３の内部の極端な温度変化を抑制することができる。
【００１８】
塗布液１０には、フィルタ４１を通過することができる微粒子であっても、フィルタ４１との親和性やからみつき等によりこれを通過することができずに、フィルタ孔を小さくしてしまったり、塞いだりすることがある。フィルタ４１に対して超音波を照射することで、これらの粒子のフィルタ通過を助長したり、あるいは、フィルタ孔よりも大きな凝集粒子の再分散化を促すことができる。また、超音波振動子４４とフィルタ４１との間に、水または温水４５を内容物とするジャケット槽４３を設けることにより、超音波の過度な照射を緩和し、濾過装置２０、特にフィルタ４１に対する損傷を抑制することができる。
【００１９】
フィルタ容器４０の壁の厚みＴを０．２ｍｍ未満とすると、長期間使用するための十分な強度が得られず、塗布液１０の圧力や超音波照射による負荷のために破損することがある。また、前記厚みＴを５．０ｍｍより大きくすると、超音波の減衰率が高くなり、フィルタ孔に詰まった粗大粒子を除去する効果を十分に得ることができないことがある。
【００２０】
本発明の濾過装置および方法では、装置全体をハウジング４６で覆ったものとしており、塗布液の送液に関わる入り口４０ａおよび出口４０ｂ、水の入り口４３ａおよび出口４３ｂをのぞいて密閉系とされている。フィルタ装置４０の内部において、フィルタ４１を介して濾過前の塗布液空間である一次側領域を符号５０、濾過後の塗布液空間である二次側領域を符号５１とする。濾過処理中の二次側領域５１の圧力を０．０３ＭＰａ以上０．５０ＭＰａ以下に保つことで、脱泡器１６による脱泡処理の後でも塗布液１０に残存してしまった気泡を塗布液１０に溶解させる。０．０３ＭＰａ未満であると、超音波照射によって気泡を新たに生じさせてしまい、塗膜を形成したときの面状故障の発生率が高くなる。一方、０．５０ＭＰａより大きいと送液ポンプ１５の負担が大きくなってしまったり、また、ジャケット槽４３の壁が薄いときにはジャケット槽４３を破損する場合もある。
【００２１】
本発明の濾過装置および方法においては、フィルタ４１の濾材を金属製メッシュとしている。フィルタの一般的なものとして、濾紙、濾布、不織布、金属製メッシュ、焼結金属、多孔板等、公知の各種濾材を例示することができるが、超音波照射の出力やフィルタ容器内の二次側領域５１の圧力、さらに塗布液１０の溶媒の種類等に応じて選択しなければならない。このような濾過条件が過酷な場合には紙や樹脂では耐性が不足することもある。
【００２２】
また、フィルタ形状としては、上記のプリーツ式単層の筒状フィルタのほか、バケット式のフィルタ等を例示することができる。フィルタ形状によっては、濾材の耐性、特に機械的強度を向上させることができる。フィルタの絶対濾過精度としては、金属の場合は概ね６０メッシュ／インチ〜１６５０メッシュ／インチが好ましく用いられるが、塗布液１０の粘度などの性状、分散添加剤の種類、濾過装置２０の大きさ、さらにフィルタ４１の機械的強度等に応じて適宜選択することができる。
【００２３】
また、フィルタ容器４０の形状については、たとえば、特開平５−２１２２２１号公報に提案されているように、二次側領域５１のデッドスペースを少域化することも濾過能の向上に効果的である。つまり、フィルタ装置４０の内部での塗布液１０の流れの乱れや、二次側領域５１の部位的な塗布液の滞留を防止することができるので、塗布液成分の凝集を抑制して、フィルタ４１の寿命を延ばし、その結果、長期にわたり、塗布スジのない塗膜を得ることができるようになる。
【００２４】
本発明の濾過装置および方法においては、超音波振動子４４による超音波の発振周波数を１５ＫＨｚ〜８０ＫＨｚとし、発振出力を１５Ｖ以上２００Ｖ以下としている。なお、発振周波数は塗布液中の除去対象物である未溶解物の粒径やその微粒子化に要する強度等に応じて適宜設定する。
【００２５】
また、本発明の濾過装置および方法では、塗布液１０の粘度を０．５〜１００ｍＰａ・ｓとし、表面張力を２０〜７０ｍＮ／ｍの範囲とすることが好ましい。また、単層を施す一回のみの塗布の塗布液のみならず、重層逐次塗布の各塗布液に対しても有効である。
【００２６】
本発明の濾過装置および方法において、塗布液を塗布する各種ウェブには、セルローストリアセテート、セルロースダイアセテート、ポリエチレンテレフタレート、ポリ塩化ビニル等の公知の各種プラスティックフィルム、紙、ラミネート加工を施した積層紙、アルミニウム、銅等の金属箔、あるいはこれらを積層した各種複合材料が含まれる。
【００２７】
【実施例】
以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２８】
〔実施例１〕
感熱紙の発色層用塗布液を２００メッシュ／インチのフィルタを組み入れた濾過装置１２で濾過した。
【００２９】
これを静置脱泡した後、フィルタ容器４０の容量が１０リットルの濾過装置２０を用い、濾過した。フィルタ容器４０の壁厚は０．５ｍｍである。濾過装置２０におけるフィルタ４１はプリーツ状単層の筒状金属リジメッシュフィルタであり、直径を７０ｍｍ、長さ３００ｍｍのものを３本組み入れた。このフィルタ４１は２００メッシュ／インチであり、濾過装置２０における超音波出力を１５０Ｖ、二次側領域５１の圧力を０．１ＭＰａに設定し、濾過装置２０への塗布液１０の送液速度を１０リットル／分とした。濾過した塗布液１０をカーテン塗布によりウェブ２３に塗布し、積層膜を得た。本実施例の結果、濾過装置２０におけるフィルタ４１の寿命は２０時間であって、得られた塗膜は気泡による面状故障がなく非常に良好であった。
【００３０】
〔実施例２〕
濾過装置２０の二次側領域５１の圧力を０．３ＭＰａとしたほかは実施例１と同様に実施した。本実施例の結果、濾過装置２０におけるフィルタ４１の寿命は２０時間であって、得られた塗膜は気泡による面状故障がなく非常に良好であった。
【００３１】
〔比較例１〕
濾過装置における超音波照射の出力を０としたほかは実施例１と同様に実施した。本比較例の結果、得られた塗膜は気泡による面状故障がなく非常に良好であったが、濾過装置におけるフィルタ寿命は５時間であった。。
【００３２】
〔比較例２〕
濾過装置における二次側圧力を０．０１ＭＰａとしたほかは実施例１と同様に実施した。本比較例の結果、濾過装置による濾過後の塗布液の気泡が、濾過直前に比べて増加しており、塗膜には微少な液切れ等の面状故障が発生した。
【００３３】
〔比較例３〕
濾過装置における二次側圧力を０．６ＭＰａとしたほかは実施例１と同様に実施した。本比較例の結果、送液ポンプの送液圧力が不足し、濾過装置への送液が不可能となってしまった。
【００３４】
〔実施例３〕
感熱材料の保護層用塗布液を４７５メッシュ／インチのフィルタ４１を組み入れた濾過装置１２で濾過した。これを静置脱泡した後、フィルタ容器４０の容量が１０リットルの濾過装置２０を用い、濾過した。濾過装置２０におけるフィルタ４１はプリーツ状単層の筒状金属製メッシュフィルタであり、直径を７０ｍｍ、長さ３００ｍｍのものを３本組み入れた。このフィルタ４１は１６５０メッシュ／インチであり、濾過装置２０における超音波出力を１５０Ｖ、二次側領域５１の圧力を０．１ＭＰａに設定し、濾過装置２０への塗布液１０の送液速度を２リットル／分とした。濾過した塗布液１０をカーテン塗布によりウェブ２３に塗布し、積層膜を得た。本実施例の結果、濾過装置２０におけるフィルタ４１の寿命は３時間であって、得られた塗膜は気泡による面状故障がなく非常に良好であった。
【００３５】
〔実施例４〕
濾過装置２０の二次側領域５１の圧力を０．３ＭＰａとしたほかは実施例３と同様に実施した。本実施例の結果、濾過装置におけるフィルタ４１の寿命は３時間であって、得られた塗膜は気泡による面状故障がなく非常に良好であった。
【００３６】
〔比較例４〕
濾過装置における二次側領域５１の圧力を０．０１ＭＰａとしたほかは実施例３と同様に実施した。本比較例の結果、濾過装置による濾過後の塗布液の気泡が、濾過直前に比べて増加しており、塗膜には塗布ムラ等の面状故障が発生した。
【００３７】
〔比較例５〕
濾過装置において、孔径３０μｍの樹脂製フィルタとし、超音波照射の出力を０としたほかは実施例３と同様に実施した。本実施例の結果、濾過装置におけるフィルタ寿命は３時間であり、得られた塗膜は気泡の残存による面状故障がみられた。
【００３８】
〔比較例６〕
濾過装置において、孔径３０μｍの樹脂製フィルタとしたほかは実施例３と同様に実施した。本実施例の結果、濾過装置２０のフィルタが破損し、濾過不能となった。
【００３９】
【発明の効果】
以上のように、本発明の濾過装置および方法により、フィルタの目詰まりを抑制してフィルタの寿命を延ばし、しかも、下流側に気泡を流出させることがなくなる。これにより、塗膜に面状故障が発生することなく、安定した塗布を連続的に行うことも可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の濾過方法の実施形態である塗布工程の断面図である。
【図２】本発明を実施した濾過装置の断面図である。
【符号の説明】
１０　　塗布液
２０　　濾過装置
４０　　フィルタ容器
４１　　フィルタ
４３　　ジャケット槽
４４　　超音波振動子
５１　　二次側領域
Ｔ　　　フィルタ容器の壁の厚み
【図１】
2004049954.tif 000003
【図２】
2004049954.tif 000004