(57)【要約】【課題】試料液を試料受けから試料管に安定して移送することができる試料移送機構を提供する。【解決手段】ピペットから吐出される試料液を試料受けの上部に設けられた開口部で受けると共に、該試料受けの底部に設けられ、試料管に連通した試料移送管を介して、受けた試料液を前記試料受けから試料管に送液する試料移送機構において、前記試料受けの開口部を密閉し、試料受け内に加圧ガスを印加する加圧機構を設けた。【選択図】　　図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ピペットから吐出される試料液を試料受けの上部に設けられた開口部で受けると共に、該試料受けの底部に設けられ、試料管に連通した試料移送管を介して、受けた試料液を前記試料受けから試料管に送液する試料移送機構において、
前記試料受けの開口部を密閉し、試料受け内に加圧ガスを印加する加圧機構を設けたことを特徴とする試料移送機構。
【請求項２】
前記加圧機構は、試料液を吐出する前記ピペットと一体になっていることを特徴とする請求項１記載の試料移送機構。
【請求項３】
前記試料液は、ＨＰＬＣから順次供給されるＨＰＬＣの分取液であることを特徴とする請求項１または２記載の試料移送機構。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、核磁気共鳴（ＮＭＲ）装置、質量分析（ＭＳ）装置、分光分析装置等の各種分析装置において、溶媒置換作業を含む試料処理工程を、可能な限り自動化したシステムにおいて用いられる試料移送機構に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、ＮＭＲ装置では、測定試料は、必ず重クロロホルム、重アセトン、重水等の重溶媒に溶かすか、あるいはある一定量以上（１０％以上）の重溶媒を含有する軽溶媒に溶かすことが必要である。これは、一つには、装置を安定化させるＮＭＲロックのために必要だからであり、一つには、クロロホルム、アセトン、Ｈ２Ｏ等の軽溶媒により異常に強いＮＭＲ信号が現れて、目的の信号と重なり合ったり、検出感度が低下したりするのを防ぐために必要だからである。
【０００３】
しかしながら、ＨＰＬＣ（高性能液体クロマトグラフィー）等では、一般に、移動相に軽溶媒が用いられているため、重溶媒への置換は容易ではなく、軽溶媒をいったん蒸発させて試料を乾固させた後、改めて重溶媒に溶かし直す作業が必要となる。従来、このような試料の前処理を行なう装置を含めた分析システムとして、図１に示すような装置が提案されている（特許文献１）。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００２−２０２３１６号公報（第１図）
図１は、試料前処理装置を含む従来の分析システムの一例を示すブロック図で、Ａは分析システムであり、外部のシステムＢから試料液の供給を受けて自動的に前処理を行ないつつ分析を進めるシステムである。
【０００５】
分取マスシステム１は、ＨＰＬＣで分離された試料液を、フラクションコレクタ２に分取するシステムであり、分取された各試料液には、自動的にＩＤ情報が付されるようになっている。試料液の分取に際しては、ＨＰＬＣへ試料を注入するときにスタート信号、ＨＰＬＣによる分離工程の終了時にエンド信号、フラクションコレクタ２に分取する際にフラクション分取信号を発する。フラクションコレクタ２は、分取マスシステム１により分取された試料液を収容するラックであり、９６×２本のサンプルを収納するマイクロプレート等が用いられる。
【０００６】
ラック３は、本分析システム内のラックである。分取マスシステム１とフラクションコレクタ２は、本分析システムＡの外部のシステムＢであり、システムＡとシステムＢとの間は、通常、コンピュータ制御の速度が異なるため、互いに同期がとれていない。そこで、フラクションコレクタ２から本分析システムＡ内のラックにいったん試料液を移す必要があり、それに用いられているのが、このラック３である。ラック３としては、９６×２本収納できるものを標準とし、大きさはできるだけ小さくするため、外径１２ｍｍ、長さ１２０ｍｍ程度のサンプルチューブが用いられる。９６本のサンプルチューブが入るラックのサイズは、横１００ｍｍ、縦１８０ｍｍで、これが２個必要となる。
【０００７】
本分析システムＡ外のフラクションコレクタ２から、ラック３への試料液の移動は、フラクションコレクタ２の位置をラック３の位置よりも高い位置に配置し、フラクションコレクタ２のマイクロプレートの底部をチューブでラック３に連通させることにより、位置の落差による自然落下を利用して、リアルタイムかつ自動的に流れを起こさせるようにして行なわせる。
【０００８】
試料分注ＸＹロボット４は、ラック３から決められた量の試料液を吸入して、ターンテーブル８上の試料容器９に吐出・分注する。このとき、分注量の設定は、任意にできるようになっている。試料分注ＸＹロボット４のピペットは、各サンプルの分注が終了するごとに、ピペット洗浄ポート５において、メタノール、アセトン等の軽溶媒を使用してピペット外側が洗浄され、ピペットの内側は、軽溶媒６で洗浄される。シリンジポンプ７は、試料分注用ポンプであり、０．５ｍＬ（ミリ・リットル）、１ｍＬ、２ｍＬ等、分注量の設定が任意にできるようになっている。
【０００９】
ターンテーブル８は、穿設された試料穴に挿入された試料容器が挿入後傾かないようにするために、上下方向に所定の距離を隔てて配置された３枚の円盤から構成され、その３枚の円盤が一体となって、所定の角度ずつ間欠的に回転する。上に載せられた８個または１０個程度の試料容器には、試料注入ポジション９において、試料分注ＸＹロボットから試料液が分注され、以後、各ポジションで必要な処理が適宜行なわれる。また、途中の不要な処理工程を行なわないで、サンプルを高速で処理するモードも有している。尚、ターンテーブル８上のサンプル容器の数は、１２個ないし２４個に増やしても良い。
【００１０】
加熱ヒータブロック１０は、ターンテーブル８上の試料液を室温〜８０℃程度に加熱し、軽溶媒の蒸発を促進させるものであり、任意に温度設定が可能である。さらに、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス源１１と外付けヒータ１２を有していて、加熱蒸発位置１３においては、室温〜８０℃程度に加熱した不活性ガスをサンプルの液面に吹きつけ、軽溶媒の蒸発を促進させている。このとき、加熱温度は任意に設定可能であるとともに、吹きつける不活性ガスの量も任意に可変できる。
【００１１】
軽溶媒を蒸発させ、試料液を乾固させた後、重溶媒注入位置１４において、シリンジポンプ１６により重溶媒１５（重アセトン、重メタノール等）が所定量注入される。このときの重溶媒の注入量は、０．５ｍＬ、０．２５ｍＬ、０．１２ｍＬ、０．０６ｍＬ等、任意の設定が可能である。次いで、攪拌位置１７において、攪拌プロペラ、超音波攪拌器、加振ボルテックス等の攪拌手段で、試料と重溶媒が良く混ざり合うように攪拌する。攪拌処理を行なった後、攪拌プロペラは軽溶媒洗浄ポート１８で洗浄される。洗浄に使用される溶媒には、軽溶媒と重溶媒とが選択可能であり、軽溶媒を使用する場合は、攪拌プロペラが十分に乾燥するよう、洗浄後、空気中でよく空廻しさせる。次いで、試料注入位置１９において、注入ピペットを介して、シリンジポンプ２１により試料容器から試料液を所定量吸引し、ＮＭＲ検出器２２に試料液を注入する。
【００１２】
このＮＭＲ検出器２２には、内部に試料液の流路が設けられたフロー方式のものが用いられ、このときの試料液の注入量は、０．５ｍＬ、０．２５ｍＬ、０．１２ｍＬ、０．０６ｍＬ等、任意の設定が可能である。尚、試料液をＮＭＲ検出器２２に無駄なく注入するため、試料液注入後、接続チューブのデッド・ボリュームに相当する量の重溶媒をさらに注入して、試料液を接続チューブからＮＭＲ検出器２２内へ完全に送り込むようにさせる。注入終了後、スタート・トリガ信号をＮＭＲ装置に送り、ＮＭＲ測定を開始させる。そして、測定の間に、重溶媒洗浄ポート２０で、注入ピペットの外部および内部の洗浄を行なわせる。
【００１３】
ＮＭＲ検出器２２には、内部容積の異なる数種類の検出器がある。例えば、内部容積０．５ｍＬ、０．２５ｍＬ、０．１２ｍＬ、０．０６ｍＬ等の検出器である。注入ピペットは、検出器の内部容積に応じて、注入される重溶媒の量を任意に可変することが可能である。そして、ＮＭＲ検出器２２の流路の終端部を試料回収位置２３に配置し、測定終了後、試料容器への測定済みサンプルの回収を行なわせる。このとき、重溶媒の注入により、ＮＭＲ検出器２２とその前後の試料液流路の洗浄を兼ねて、サンプルの送り出しを行なうが、その際の重溶媒の注入量は、１．０ｍＬ、０．５ｍＬ、０．２５ｍＬ等、任意の設定が可能である。
【００１４】
回収された試料液の入った試料容器は、試料容器脱着アーム２４により試料回収ラック２５に回収され、空になったターンテーブル８上には、新たに空の試料容器が試料回収ラック２５から供給される。このとき、試料容器回収ラック２５には、試料容器９６×２＝１９２個が置かれていて、空の未使用試料容器と、回収された測定済み試料液の入った試料容器とが混在している。
【００１５】
尚、ターンテーブル８の試料容器供給位置２７には、光センサー（図示せず）が設けられていて、この位置に、試料容器脱着アーム２４から新たな試料容器が供給されなかった場合には、光センサーがそのことを検出して、以後の諸操作（試料液の分注、加熱、軽溶媒の蒸発乾固、重溶媒の注入、攪拌、ＮＭＲ検出器への試料液の注入、ＮＭＲ検出器からのサンプルの回収など）をすべて行なわせないようにさせる。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、従来の分析システムでは、前述のように、フラクションコレクタ２からラック３に試料液を移動させる際に、フラクションコレクタ２の位置をラック３の位置よりも高い位置に配置し、フラクションコレクタ２のマイクロプレートの底部をチューブでラック３に連通させることにより、位置の落差による加圧および自然落下を利用して、リアルタイムかつ自動的に流れを起こさせていた。
【００１７】
ところが、フラクションコレクタ２とラック３の間の落差が小さかったり、フラクションコレクタ２のマイクロプレートの底部をラック３に連通させるチューブの径が細かったりすると、試料液自身の表面張力により、試料液をフラクションコレクタ２のマイクロプレートからラック３に効率的に移送することができなくなるという問題があった。
【００１８】
本発明は、上記課題を解決するものであって、フラクションコレクタ２とラック３の相対位置や、フラクションコレクタ２のマイクロプレートの底部をラック３に連通させるチューブの径の太さに関わりなく、安定して試料液をフラクションコレクタ２からラック３に移送することができる試料移送機構を提供することにある。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明にかかる試料移送機構は、
ピペットから吐出される試料液を試料受けの上部に設けられた開口部で受けると共に、該試料受けの底部に設けられ、試料管に連通した試料移送管を介して、受けた試料液を前記試料受けから試料管に送液する試料移送機構において、
前記試料受けの開口部を密閉し、試料受け内に加圧ガスを印加する加圧機構を設けたことを特徴としている。
【００２０】
また、前記加圧機構は、試料液を吐出する前記ピペットと一体になっていることを特徴としている。
【００２１】
また、前記試料液は、ＨＰＬＣから順次供給されるＨＰＬＣの分取液であることを特徴としている。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、図面を参照しつつ説明する。図２は、本発明にかかる試料移送機構の一実施例を示している。図中、２は、ＨＰＬＣから順次供給される試料液を分取するフラクションコレクタである。フラクションコレクタ２を構成する複数の試料受け３０の各底部からは、ラック３上の試料管に連通した試料移送管３１が延びている。フラクションコレクタ２とラック３の位置関係は、フラクションコレクタ２が、ラック３よりも相対的に高い位置に置かれ、この高低差を利用して、フラクションコレクタ２を構成する複数の試料受け３０に吐出された試料液は、試料移送管３１を介して、ラック３上の試料管に向けて自然に流れるようになっている。
【００２３】
ところが、フラクションコレクタ２とラック３の間の落差が小さかったり、フラクションコレクタ２のマイクロプレートの底部をラック３に連通させるチューブの径が細かったりすると、試料液自身の表面張力により、試料液をフラクションコレクタ２のマイクロプレートからラック３に効率良く移送することができなくなる。そこで、フラクションコレクタ２とラック３の相対位置や、フラクションコレクタ２のマイクロプレートの底部をラック３に連通させるチューブの径の太さに関わりなく、安定して試料液をフラクションコレクタ２からラック３に移送することができるようにするために、加圧ガスを用いて、試料受け３０内に吐出された試料液の液面に圧力を印加する加圧機構が設けられている。
【００２４】
図３は、図２のＡ部を拡大して表示したものである。ＨＰＬＣから送られてくる試料液を分取するピペット３２の下方には、試料受け３０が配置され、ピペット３２から吐出される試料液を受けると共に、該試料液を、試料移送管３１を介して、図示しないラックに送る構成になっている。このとき、試料受け３０の開口部は、加圧シール３３を間に介して、加圧機構３４により密閉され、図示しない圧力ポンプから送られてくる圧搾空気により、加圧される。その結果、ＨＰＬＣから分取された試料液は、圧搾空気とともに、図示しないラックへと、効率良く送られる。
【００２５】
尚、ピペット３２と加圧機構３４は、別体として設けても良いが、本実施例では、ピペット３２と加圧機構３４を一体に構成することによって、ピペット３２からの試料液の吐出と加圧機構３４による加圧とを、同時に行なえるようにしている。このような加圧機構３４を備えたピペット３２を、試料受け３０の開口部に対して上げ下げさせることにより、ピペット３２からの試料の吐出と同時に、フラクションコレクタ２からラック３への試料の移送を容易に行なわせることができる。
【００２６】
図４は、試料吐出終了後、加圧機構３４を一体に備えたピペット３２が試料受け３０の開口部から上昇し、加圧シール３３と加圧機構３４によって密閉加圧されていた試料受け３０が開放系となった状態を示したものである。図３に示すような、ピペット３２が下降して、試料受け３０を密閉加圧するモードと、図４に示すような、ピペット３２が上昇して、試料受け３０を開放状態にするモードとを、ピペット３２がフラクションコレクタ２上の複数の試料受け３０の各々に対して交互に繰り返すことにより、ＨＰＬＣによって分離された複数の試料液を、順次、ラック３上の複数の試料容器に移送することができるようになった。
【００２７】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、ピペットから吐出される試料液を試料受けの上部に設けられた開口部で受けると共に、該試料受けの底部に設けられ、試料管に連通した試料移送管を介して、受けた試料液を前記試料受けから試料管に送液する試料移送機構において、前記試料受けの開口部を密閉し、試料受け内に加圧ガスを印加する加圧機構を設けたので、フラクションコレクタとラックの相対位置や、フラクションコレクタのマイクロプレートの底部をラックに連通させるチューブの径の太さに関わりなく、安定して試料液をフラクションコレクタからラックに移送することができるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の分析システムの例を示すブロック図である。
【図２】フラクションコレクタとラックの位置関係を説明する図である。
【図３】本発明にかかる試料移送機構を説明する図である。
【図４】本発明にかかる試料移送機構を説明する図である。
【符号の説明】
１…分取マスシステム、２…フラクションコレクタ、３…ラック、４…試料分注ＸＹロボット、５…ピペット洗浄ポート、６…軽溶媒、７…シリンジポンプ、８…ターンテーブル、９…試料容器、１０…加熱ヒータブロック、１１…窒素ガス源、１２…外付けヒータ、１３…加熱蒸発位置、１４…重溶媒注入位置、１５…重溶媒、１６…シリンジポンプ、１７…攪拌位置、１８…軽溶媒洗浄ポート、１９…試料注入位置、２０…重溶媒洗浄ポート、２１…シリンジポンプ、２２…ＮＭＲ検出器、２３…試料回収位置、２４…試料容器脱着アーム、２５・・・試料容器回収ラック、２６・・・試料容器装脱着位置、３０・・・試料受け、３１・・・試料移送管、３２・・・ピペット、３３・・・加圧シール、３４・・・加圧機構。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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