(57)【要約】【課題】原料の金属Ｓｉをプラズマアークにより溶融する際における最適且つ効率的な高純度Ｓｉの溶解方法およびこれに用いる溶解装置を提供する。【解決手段】Ｓｉルツボ３と黒鉛ルツボ４の外周に誘導コイル９を巻き付けた誘導溶解炉２に金属Ｓｉ（原料Ｓｉ）を装入し、プラズマアークａにて金属Ｓｉを溶解して高純度Ｓｉを製造する際、溶解温度を１５００℃以上とする、高純度Ｓｉの溶解方法。また、Ｓｉルツボ３、その外周に配置され且つ軸方向に沿ったスリット６を有する黒鉛ルツボ４、およびその外周側に巻き付けた誘導コイル９からなる誘導溶解炉２と、上記Ｓｉルツボ３の上方に配置したプラズマトーチ１０と、上記Ｓｉルツボ３の開口部の上方を覆い且つ上記トーチ１０を貫通させる密閉容器１５と、係る容器１５の内側に酸素含有ガスを供給するガス供給部１６と、を含む、高純度Ｓｉの溶解装置１も含まれる。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
外周に誘導コイルを巻き付けた誘導溶解炉に原料Ｓｉを装入し、プラズマアークにより上記原料Ｓｉを溶解して高純度Ｓｉを製造するに際し、溶解温度を１５００℃以上とする、
ことを特徴とする高純度Ｓｉの溶解方法。
【請求項２】
前記溶解温度は、１５２０℃〜１６５０℃である、
ことを特徴とする請求項１に記載の高純度Ｓｉの溶解方法。
【請求項３】
前記誘導溶解炉内の雰囲気における酸素の濃度を５〜１５ｖｏｌ％の範囲にして前記原料Ｓｉを溶解する、
ことを特徴とする請求項１または２に記載の高純度Ｓｉの溶解方法。
【請求項４】
高純度のＳｉルツボ、係るＳｉルツボの外周に配置され且つほぼ軸方向に沿ったスリットを有する黒鉛ルツボ、および黒鉛ルツボの外周側に巻き付けた誘導コイルからなる誘導溶解炉と、
上記Ｓｉルツボの開口部の上方に配置したプラズマトーチと、
上記Ｓｉルツボの開口部の上方を覆い且つ上記プラズマトーチを貫通させる密閉容器と、
上記密閉容器の内側に酸素含有ガスを供給するガス供給部と、を含む、
ことを特徴とする高純度Ｓｉの溶解装置。
【請求項５】
前記黒鉛ルツボは、底面がなく且つ前記スリットを含む円筒体である、ことを特徴とする請求項４に記載の高純度Ｓｉの溶解装置。
【請求項６】
前記黒鉛ルツボの外周側で且つ前記誘導コイルの内周側には、耐火物が配置されている、
ことを特徴とする請求項４または５に記載の高純度Ｓｉの溶解装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、太陽電池のパネルなどに使用される高純度Ｓｉ（シリコン）の溶解方法およびこれに用いる溶解装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
太陽電池に用いるパネルには、純度が９９．９９９５％（５Ｎ５）以上の高純度Ｓｉが使用され、係る高純度Ｓｉは、原料単価が安価な金属Ｓｉから不純物を除去・精製して製造される。係る不純物のうち、Ｆｅ，Ａｌ，およびＣａは、溶融したＳｉを凝固させる方法により、また、Ｐ，Ａｌ，およびＣａは、溶融したＳｉを真空中で蒸発処理する方法により除去される。一方、不純物のうち、ＣおよびＢは、最も除去が困難である。
【０００３】
【特許文献１】
上記ＣやＢを除去するため、溶融したＳｉ中に酸素を吹き込んだり、あるいは水蒸気や珪酸（ＳｉＯ２）などの酸化剤を添加して、ＣＯガスやＢＯガスとして除去する酸化処理方法も提案されている（特開平１１−４９５１０号公報）。
しかしながら、上記方法で水蒸気などを添加してＣやＢをＣＯガスやＢＯガスとして除去するには、長時間にわたる酸化処理が必要となるため、処理コストが嵩むという問題があった。
【０００４】
【特許文献２】
また、金属ＳｉからＣやＢを経済的に除去するため、図５に示すようなシリコン精製装置３０も提案されている（特開平４−２２８４１４号公報）。
上記精製装置３０は、図５に示すように、シリカ坩堝３２および断熱ライニング３３からなる容器３１、その外周に巻き付けた誘導加熱コイル３４、前記容器３１の開口部の上方に配置したプラズマトーチ３８、および上記容器３１の底面下方に配置した水冷電極４４を備えている。
上記プラズマトーチ３８は、配管４３から図５中の矢印で示す不活性ガスを供給され、内部陰極３９と上記水冷電極（陽極）４４との間で、下向きの開口部４１から（移行型）プラズマジェット４０および電子線４２を放射する。尚、図５に示すように、上記トーチ３８と水冷電極４４との間には、配線４５を介してアーク電源４６が導通可能に配置されている。
【０００５】
上記容器３１内に装入された原料の金属Ｓｉは、上記プラズマジェット４０および誘導コイル３４により励磁される磁界により加熱されて、溶融Ｓｉ（３６）となるが、容器３１の底面に設けた開孔３５内では凝固Ｓｉ（３７）となって、上記電子線４２と水冷電極４４との間を導通している。そして、前記プラズマトーチ３８には、水蒸気を含む不活性ガスが供給され、係る水蒸気中の酸素が、溶融Ｓｉ（３６）中のＣやＢを酸化し、ＣＯガスやＢＯガスとして除去している。
しかし、以上のシリコン精製装置３０を用いる精製方法では、金属Ｓｉを大気圧下で１４３０℃で溶解しており、溶融Ｓｉ（３６）の湯面に珪酸（ＳｉＯ２）からなる酸化膜が生成されるため、効率的に精製できない、という問題があった。また、上記不活性ガス中には、０．１〜１０ｖｏｌ％の水蒸気が含まれているが、上記酸化処理に必要な酸素を供給しているかについては不明確であった。
【０００６】
【発明が解決すべき課題】
本発明は、以上に説明した従来の技術における問題点を解決し、原料の金属Ｓｉをプラズマアークにより溶融する際における最適且つ効率的な高純度Ｓｉの溶解方法およびこれに用いる溶解装置を提供する、ことを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するため、溶融Ｓｉの湯面に酸化膜が生成しない温度域で溶解すると共に、溶融Ｓｉ中のＣやＢを効果的に酸化処理できる酸素濃度の雰囲気下において溶解する、ことに着想して成されたものである。
即ち、本発明の高純度Ｓｉの溶解方法（請求項１）は、外周に誘導コイルを巻き付けた誘導溶解炉に原料Ｓｉを装入し、プラズマアークにより前記原料Ｓｉを溶解して高純度Ｓｉを製造するに際し、溶解温度を１５００℃以上とする、ことを特徴とする。
【０００８】
これによれば、上記原料Ｓｉが溶けて溶融Ｓｉとなった際に、係る溶湯Ｓｉの湯面に酸化膜（固体酸化珪素：ＳｉＯ２）が十分に生成しないため、溶融Ｓｉに含まれるＣやＢなどの不純物をＣＯガスやＢＯガスなどにして排出できる。従って、前記原料Ｓｉを高純度Ｓｉに確実に精製することが可能となる。
尚、溶解温度が１５００℃未満では、溶融Ｓｉの湯面に上記酸化膜が生成されて精製反応が阻害されるため、この範囲を除外したものである。また、上記プラズマアークには、非移行型および移行型プラズマアークの双方が含まれる。
【０００９】
また、前記溶解温度は、１５２０℃〜１６５０℃である、高純度Ｓｉの溶解方法（請求項２）も含まれる。これによれば、溶融Ｓｉの湯面に前記酸化膜が確実に生成されず、且つ誘導溶解炉の素材が膨れや脆化を生じることなく、高純度Ｓｉの溶解・精製を一層確実に行うことができる。
尚、溶解温度が１５２０℃未満では、溶融Ｓｉの湯面に前記酸化膜が部分的に生成するおそれがあり、一方、１６５０℃を越えると、前記誘導溶解炉の素材が膨れや脆化を生じるおそれがあるため、上記温度範囲としたものである。
【００１０】
更に、本発明には、前記誘導溶解炉内の雰囲気における酸素の濃度を５〜１５ｖｏｌ％の範囲にして前記原料Ｓｉを溶解する、高純度Ｓｉの溶解方法（請求項３）も含まれる。これによれば、溶融Ｓｉ中に残留するＣを５ｐｐｍ未満とし且つＢを１ｐｐｍ未満とした高純度Ｓｉに確実に精製することが可能となる。
尚、上記酸素濃度が５ｖｏｌ％未満で且つ１５ｖｏｌ％超の場合には、ＣやＢが上記の微量な範囲を越えて残留するため、係る範囲を除外したものである。
【００１１】
一方、本発明の高純度Ｓｉの溶解装置（請求項４）は、高純度のＳｉルツボ、係るＳｉルツボの外周に配置され且つほぼ軸方向に沿ったスリットを有する黒鉛ルツボ、および係る黒鉛ルツボの外周側に巻き付けた誘導コイルからなる誘導溶解炉と、上記Ｓｉルツボの開口部の上方に配置したプラズマトーチと、上記Ｓｉルツボの開口部の上方を覆い且つ上記プラズマトーチを貫通させる密閉容器と、係る密閉容器の内側に酸素含有ガスを供給するガス供給部と、を含む、ことを特徴とする。これによれば、原料Ｓｉを前記溶解温度で且つ前記酸素濃度の雰囲気下にて溶解し、ＣやＢを微量にした高純度の溶融Ｓｉを確実に得ることができる。
【００１２】
しかも、上記黒鉛ルツボは、スリットを有するため、上記誘導コイルにより励磁される磁界によって誘導される電流のうち、当該黒鉛ルツボの円周方向に沿った電流を低減できるため、原料Ｓｉに上記磁界を集中させてその溶解を迅速に行うことも可能となる。従って、高純度Ｓｉの溶湯を効率良く得ることができる。尚、上記プラズマトーチには、非移行型および移行型プラズマアークを放射する双方のタイプのプラズマトーチが含まれる。後者の場合、上記Ｓｉルツボの底面側に、水冷式などの陽極を配置する。また、上記スリットは、黒鉛ルツボのほぼ軸方向に沿って少なくとも１つ形成されておれば良い。且つ、係るスリット内には、耐熱性の絶縁材を充填するか、後述する耐火物の一部を充填する。
【００１３】
また、本発明には、前記黒鉛ルツボは、底面がなく且つ前記スリットを含む円筒体である、高純度Ｓｉの製造装置（請求項５）も含まれる。
これによれば、黒鉛ルツボは円筒形となるため、前記誘導コイルにより励磁される磁界を更にＳｉルツボ内の原料Ｓｉに集中でき、係る磁界による誘導電流により迅速に溶解できると共に、溶融Ｓｉの攪拌を十二分に行うこともできる。
【００１４】
更に、本発明には、前記黒鉛ルツボの外周側で且つ前記誘導コイルの内周側には、耐火物が配置されている、高純度Ｓｉの製造装置（請求項６）も含まれる。
これによれば、上記Ｓｉルツボや黒鉛ルツボからの放熱を防ぎ且つ黒鉛ルツボを含む誘導溶解炉全体を十分に保護することができる。尚、上記耐火物には、ＭｇＯやＣａＯなどのスタンプが用いられる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下において、本発明の実施に好適な形態を図面と共に説明する。
図１は、本発明の高純度Ｓｉの溶解装置１を示す概略図である。
この溶解装置１は、図１に示すように、誘導溶解炉２、その上方に配置したプラズマトーチ１０、上記誘導溶解炉２の上方を覆う密閉容器１５、および係る容器１５に酸素を含むガスを供給するガス供給部１６を備えている。
図１に示すように、誘導溶解炉２は、内周に位置する有底円筒形で高純度のＳｉルツボ３と、中間に位置する有底円筒形の黒鉛ルツボ４と、係る黒鉛ルツボ４の側面５および底面７に貼り付けたＭｇＯからなる耐火物８と、これらの外周側に螺旋状に巻き付けた誘導コイル９とからなる。
【００１６】
上記Ｓｉルツボ３は、本発明の溶解方法の目標となる高純度Ｓｉと同じレベル（Ｃ＜５ｐｐｍ×Ｂ＜１ｐｐｍ）の高純度Ｓｉからなる。
また、黒鉛ルツボ４は、図２（Ａ）に示すように、円筒形の側面５に軸方向に沿ったスリット６を有する。係る黒鉛ルツボ４に替えて、図２（Ｂ）に示すように、底面７がなく、１つのスリット６を有する全体がほぼ円筒形の黒鉛ルツボ４ａを用いることもできる。係るスリット６内には、耐火性の絶縁材が充填される。
図１に示すように、誘導溶解炉２におけるＳｉルツボ３の開口部の上方には、円筒形の密閉容器１５が配置され、係る容器１５の天井中央で且つＳｉルツボ３の開口部の上方には、プラズマトーチ１０が貫通して配置されている。
【００１７】
係るプラズマトーチ１０は、図１に示すように、円筒形の本体１１内の中心部に配置したタングステンの棒状陰極１２と、その下方に位置する銅製のノズル陽極１３と、係る陰極１２と陽極１３との間を導通するアーク電源１４とを備えている。上記陰極１２と陽極１３との間には、上方の配管１７からＡｒ（アルゴン：不活性ガス）およびＮＨ３（アンモニア）の混合ガスが供給され、上記陰極１２と陽極１３との間に印加される高電圧にて移行型プラズマアークａが放射される。図１に示すように、密閉容器１５には、その内側にＡｒおよび酸素（Ｏ２）を供給する配管（ガス供給部）１６の一端が接続されている。また、密閉容器１５の側面からは排出管１８が延出し、その先端１９は、水封タンク２０内の水Ｗの底面付近に位置している。係る水封タンク２０の天井には、排気管２２が配置され、その内側にファン２４付きモータ２６が取り付けてある。
【００１８】
以上のような溶解装置１を用いる本発明の溶解方法は、以下の通りである。
誘導溶解炉２のＳｉルツボ３内に金属Ｓｉ（原料Ｓｉ）を装入し且つその上方を密閉容器１５で密閉した後、図示しない高周波電源から誘導コイル９に高周波電流を送電すると共に、プラズマトーチ１０から（非移行型）プラズマアークａを上記金属Ｓｉに放射する。尚、上記トーチ１０には、予め配管１７からＡｒおよびＮＨ３からなる混合ガスが送給されると共に、配管（ガス供給部）１６から密閉容器１５内にＡｒおよびＯ２からなる混合ガスが供給されている。
上記金属Ｓｉは、上記プラズマアークａによって加熱される。また、誘導コイル９の周囲にはその軸方向に沿った磁界が励磁され、係る磁界は金属Ｓｉを貫通する際に渦電流を誘導することによっても係る金属Ｓｉを加熱する。
【００１９】
上記プラズマアークａおよび磁界によって加熱された金属Ｓｉは、溶解して溶融Ｓｉとなる。上記磁界は、係る溶融Ｓｉを攪拌する働きも行う。係る攪拌も相まって、図１中に示すように、溶融Ｓｉ中のＣやＢは、雰囲気ガス中のＯ２と酸化反応を生じ、ＣＯガスやＢＯガスとして放出される。係るＣＯガスやＢＯガスは、排出管１８を経て、水封タンク２０内の水Ｗ中に溶け込まされる。このうち、ＣＯガスは、水中のＯ２と反応して無害なＣＯ２ガスとなり、上記ＢＯガスと共に排気管２２の先端２８から外部に放出される。尚、排出管１８内への上記各ガスの吸引は、排気管２２中のファン２４によって行われる。
【００２０】
ここで、上記溶融Ｓｉの溶解温度を変化させて、当該溶融Ｓｉの湯面における酸化膜（ＳｉＯ２）の生成の有無を観察した。その結果を図３（Ａ）に示した。
図３（Ａ）のグラフに示すように、溶解温度が１５００℃未満では、溶融Ｓｉの湯面に酸化膜が生成していた。一方、１５２０〜１５６０℃の範囲では、酸化膜は生成されなかった。１５００以上〜１５２０℃未満の範囲では、酸化膜は部分的に生成したが、上記ＣＯガスやＢＯガスの放出（精製）には、支障なかった。
更に、溶解温度が１６５０℃を越えると、図３（Ａ）のグラフに示すように、前記Ｓｉルツボ３に膨れが生じたり、耐火物８が脆化する事態が生じた。
以上の結果から、本発明の溶解方法は、溶融Ｓｉの溶解温度を１５００以上とし、具体的には、１５２０〜１５６０℃の温度範囲が推奨される。
【００２１】
次いで、前記配管（ガス供給部）１６から吹き込むＯ２の量を変化させ、密閉容器１５内における酸素濃度を変化させた場合における各溶融Ｓｉ中のＣおよびＢの残留濃度を測定した。尚、密閉容器１５内の雰囲気中における酸素濃度の計算には、プラズマトーチ１０を経て供給されるＡｒやＮＨ３も算入されている。
上記酸素濃度を３〜２０ｖｏｌ％に変化された場合における溶融Ｓｉ中のＣおよびＢの残留濃度を図３（Ｂ）のグラフに示した。
図３（Ｂ）のグラフによれば、Ｃは、酸素濃度が３〜１０ｖｏｌ％に増加する連れて７ｐｐｍから４ｐｐｍ未満に一旦減少したが、１０〜２０ｖｏｌ％に増加する連れて約９ｐｐｍに増加した。係る結果から、溶融Ｓｉ中のＣの望ましい目標値である５ｐｐｍ未満にするため、酸素濃度を５〜１５ｖｏｌ％の範囲内にする必要があることが判明した。
【００２２】
一方、Ｂは、図３（Ｂ）のグラフによれば、上記酸素濃度が３〜１０ｖｏｌ％に増加する連れて５ｐｐｍから１ｐｐｍ未満に一旦減少したが、１０〜２０ｖｏｌ％に増加する連れて約８ｐｐｍに増加した。係る結果から、溶融Ｓｉ中のＢの望ましい目標値である１ｐｐｍ未満にするにも、酸素濃度を５〜１５ｖｏｌ％の範囲内にする必要があることが判明した。
以上の結果から、本発明の溶解方法において、誘導溶解炉２内の雰囲気ガスにおける酸素濃度を５〜１５ｖｏｌ％の範囲内にしたことの有意性が理解されよう。
【００２３】
【実施例】
ここで、前記溶解装置１の実施例について、比較例と併せて説明する。
外径１６０ｍｍ×高さ１８０ｍｍ×厚み８ｍｍのＳｉルツボ３を３個用意した。それらの外側に、厚み１２ｍｍで幅２ｍｍのスリット６を有する前記黒鉛ルツボ４、同じ厚みで上記スリット６を有し且つ底面７のない前記黒鉛ルツボ４ａ、または上記スリット６がなく且つ底面７を有する黒鉛ルツボを個別に配置した。更に、それぞれの外側にＭｇＯからなり厚みが３０ｍｍの耐火物８を貼り付け、外周側に同じ誘導コイル９を巻き付けた３種類の誘導溶解炉（２）を製作した。
【００２４】
各誘導溶解炉（２）に同じプラズマトーチ１０、アーク電源（５０Ｖ×５００Ａ）１４、密閉容器１５、および配管１６，１７を配置して、３種類の溶解装置（１）を用意した。このうち、スリット６付きの黒鉛ルツボ４を含むものを実施例１、スリット６を有し且つ底面７のない黒鉛ルツボ４ａを含むものを実施例２、スリット６がなく且つ底面７を有する黒鉛ルツボを含むものを比較例とした。
次に、各例の誘導溶解炉（２）のＳｉルツボ３内に２．５ｋｇの金属Ｓｉを装入すると共に、各例の誘導コイル９に対し投入電力を１０〜１８ｋＷの範囲として高周波電流を調整しつつ通電した。得られた各例の溶融Ｓｉにおける各例のＳｉルツボ３の中心部で且つ湯面の上と湯面の下とにおける磁束密度（Ｇ）をそれぞれ測定し、その平均値を算出した。それらの結果を図４（Ａ）のグラフに示した。
【００２５】
図４（Ａ）のグラフによれば、投入電力が１０〜１８ｋＷに増加するに連れて、実施例１では約９０Ｇから１００Ｇ超に、実施例２では約１３０Ｇから１５０Ｇに、比較例では約７０Ｇから１００Ｇに上昇していた。
実施例１が比較例よりも常に磁束密度が高いのは、その黒鉛ルツボ４にスリット６があるため、誘導コイル９からの磁界による誘導電流が少なくなった相当分に応じて磁束が増えたものと思われる。また、実施例２が高い磁束密度で推移したのは、その黒鉛ルツボ４ａに底面７がなく且つスリット６があるため、内側のＳｉルツボ３に多くの磁束が通過したためと思われる。
以上の結果から、実施例１，２の溶解装置１の優位性が容易に理解されよう。
【００２６】
更に、実施例１，２の溶解装置１と比較例の溶解装置とを用いて、各例の誘導溶解炉（２）のＳｉルツボ３内に２．５ｋｇの金属Ｓｉを装入し、各例の誘導コイル９に同じ高周波電流を通電し且つ各例のプラズマトーチ１０に同じ電力を印加すると共に、密閉容器１５内の酸素濃度が１０ｖｏｌ％に保たれるように各例の配管１６から同じ酸素含有ガスを供給した。
各例の金属Ｓｉ中および得られた溶融Ｓｉ中におけるＣ濃度とＢ濃度との変化を、上記酸素含有ガスの供給時間の経過と共に、図４（Ｂ）のグラフに示した。
図４（Ｂ）のグラフによれば、当初１０ｐｐｍのＣは、実施例２では６０分後に１ｐｐｍに低下し、実施例１および比較例では９０分後に５ｐｐｍに低下した。
【００２７】
また、当初１０ｐｐｍのＢは、実施例１，２ではほぼ４０分後に１ｐｐｍに低下し且つ９０分後では約０．１ｐｐｍになった。一方、比較例のＢは、６０分後に１ｐｐｍ以下となり、９０分後では０．３ｐｐｍとなった。
実施例２が、Ｃを迅速に除去し且つＢも速く除去できたのは、その黒鉛ルツボ４ａに底面７がなく且つスリット６があるため、誘導コイル９からの多くの磁束が溶融Ｓｉを通過し且つこれを十分に攪拌した結果による。これにより、溶融ＳｉのＣやＢをＣＯガスやＢＯガスとして速やかに除去したものと思われる。
また、実施例１が比較例よりもＢを速く除去できたのは、その黒鉛ルツボ４にスリット６を有るため、磁束が溶融Ｓｉを多く通過したことによると思われる。以上の結果から、実施例１，２の溶解装置１の優位性が容易に理解されよう。
【００２８】
本発明は、以上に説明した実施の形態や実施例に限定されるものではない。
例えば、前記黒鉛ルツボ４，４ａのスリット６内には、耐熱性の絶縁物を充填する他、前記耐火物８の一部を突出させても良い。且つ、スリット６は、黒鉛ルツボ４，４ａの軸方向に対し、多少の傾斜したりカーブしていても良い。
また、黒鉛ルツボ４，４ａの周囲または前記耐火物８の周りには、冷却水が循環する水冷部を配置しても良い。
更に、前記プラズマトーチ１０は棒状陰極１２のみを内蔵し、アーク電源１４と接続する陽極を、誘導溶解炉２のＳｉルツボ３の底面に冷却可能に配置しても良い。これにより、移行型のプラズマアークａを放射することができる。
また、ガス供給部である前記配管１６は、プラズマトーチ１０に不活性ガスを送る配管１７と一本化し、係るガス供給部を兼ねる配管１７から所要量の酸素を密閉容器１５内に供給することも可能である。
【００２９】
更に、前記密閉容器１５内に光ファイバの先端を配置し且つその後端に温度センサまたは放射温度計を配置しても良い。これにより、誘導溶解炉２内の溶融Ｓｉの溶解温度を、前記１５００℃以上の前記温度域に保つことが容易となる。
また、前記密閉容器１５内に酸素センサを配置し且つガス供給部である前記配管１６中に例えば開度調整バルブを配置しても良い。これにより、誘導溶解炉２内の酸素濃度を前記５〜１５ｖｏｌ％の範囲内に自動的に保つことが可能となる。
更に、上記溶解温度や酸素濃度を含め、前記プラズマトーチ１０のアーク電源１４の電力や誘導コイル９への高周波電流の通電などを時間的に設定したプログラムを含む自動制御手段によってコントロールすることも可能である。
【００３０】
【発明の効果】
本発明の高純度Ｓｉの溶解方法（請求項１，２）によれば、原料Ｓｉが溶融Ｓｉとなった際に、その湯面に酸化膜が十分に生成せず、溶融Ｓｉ中のＣやＢなどの不純物をＣＯガスやＢＯガスなどにして排出できるため、原料Ｓｉを高純度Ｓｉに確実に精製することが可能となる。
また、請求項２の溶解方法によれば、溶融Ｓｉの湯面に酸化膜が生成せず且つ誘導溶解炉の素材が膨れや脆化を生じずに、確実に精製することができる。
更に、請求項３の溶解方法によれば、溶融Ｓｉ中のＣを５ｐｐｍ未満とし且つＢを１ｐｐｍ未満とした高純度Ｓｉに確実に精製することが可能となる。
【００３１】
一方、本発明の高純度Ｓｉの溶解装置（請求項４）によれば、ＣやＢを微量にした高純度の溶融Ｓｉを確実に得ることができる。しかも、黒鉛ルツボは、前記スリットを有するため、上記誘導コイルにより誘導される電流のうち、当該黒鉛ルツボの円周方向に沿った電流を低減できるため、原料Ｓｉに上記磁界を集中させてその溶解を迅速行うことも可能となる。
また、請求項５の溶解装置によれば、黒鉛ルツボは底面のない円筒形で、前記誘導コイルにより励磁される磁界を更にＳｉルツボ内の原料Ｓｉに集中できるため、係る磁界により誘導される電流により迅速に溶解できると共に、溶融Ｓｉの攪拌を十二分に行うこともできる。
加えて、請求項６の溶解装置によれば、耐火物によりＳｉルツボとスリット付き黒鉛ルツボからの放熱を防ぎ、且つこれらを十分に保護することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の溶解装置を示す概略図。
【図２】（Ａ）は図１の溶解装置に用いる黒鉛ルツボの斜視図、（Ｂ）は異なる形態の黒鉛ルツボを示す斜視図。
【図３】（Ａ）は本発明の溶解方法における溶融Ｓｉの溶解温度に伴う変化を示すグラフ、（Ｂ）は溶融Ｓｉ中におけるＣおよびＢの濃度と雰囲気ガス中の酸素濃度との関係を示すグラフ。
【図４】（Ａ）は実施例と比較例の溶解装置におけるコイル投入電力と溶融Ｓｉの中心部の磁束密度との関係を示すグラフ、（Ｂ）は各例の溶解装置における酸素含有ガスの供給時間と溶融Ｓｉ中におけるＣおよびＢの濃度との関係を示すグラフ。
【図５】従来のシリコン精製装置を示す概略図。
【符号の説明】
１…………高純度Ｓｉの溶解装置
２…………誘導溶解炉
３…………Ｓｉルツボ
４，４ａ…黒鉛ルツボ
６…………スリット
７…………底面
８…………耐火物
９…………誘導コイル
１０………プラズマトーチ
１５………密閉容器
１６………配管（ガス供給部）
ａ…………プラズマアーク
【図１】
2004125246.tif 000003
【図２】
2004125246.tif 000004
【図３】
2004125246.tif 000005
【図４】
2004125246.tif 000006
【図５】
2004125246.tif 000007