(57)【要約】【課題】  本発明は、遮音及び機械強度特性をもつ合わせガラス材を提供する。【解決手段】  重合体フィルムの形を呈する厚みｅの単層中間層（１２）と２枚のガラスシート（１０，１１）を含む、遮音及び機械強度特性をもつ合わせガラス材において、中間層の厚みｅが、中間層内で開始したひび割れの伝播に必要なエネルギーを表わしかつ中間層の臨界エネルギー値を定義づける材料独自の大きさＪcに応じて定義づけされる、合わせガラス材。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
適切な遮音基準を満たすのに適した材料において、２枚のガラスシート（１０，１１）および単層中間層（１２）を含む合わせガラス材であり、その中間層は最小機械強度基準を満たすように、不充分な厚みｅ1より増加した、適切な厚みｅを有することを特徴とする合わせガラス材。
【請求項２】
中間層の厚みｅは少くともｅref×Ｊref／Ｊcに等しく、式中、
−Ｊcは、中間層で開始したひび割れの伝播に必要なエネルギーを表わす中間層材料特有の臨界エネルギー値であり；
−Ｊrefおよびｅrefはそれぞれ、基準エネルギー値に対応する臨界基準エネルギー値、および機械強度基準を完全に満たす材料の基準厚みである、
ことを特徴とする請求項１記載の合わせガラス材。
【請求項３】
基準材料がポリビニルブチラールであることを特徴とする請求項２記載の合わせガラス材。
【請求項４】
中間層は、２mmの厚みの前記中間層によって統合された厚み４mmの２枚のガラスシートを含む合わせガラス材で構成された長さ９cm、厚み３cmの棒が、厚み４mmで同じ長さ及び同じ幅をもつガラス棒と３５％以下異なる臨界周波数をもつことによって定義づけられる改善された音響特性基準を満たしていることを特徴とする請求項１又２に記載の合わせガラス材。
【請求項５】
中間層は、１０〜６０℃の間に含まれる温度領域内でかつ５０〜１００００Hzの間に含まれる周波数領域内で、１×１０6と２×１０7Ｎ/ｍ2の間に含まれるせん断弾性係数Ｇ’及び０.６以上の損失係数tanδを有することを特徴とする請求項１又は２に記載の合わせガラス材。
【請求項６】
合わせガラス材の中間層として働くように、適切な遮音基準を満たすのに適した材料における重合体フィルムであり、その中間層は最小機械強度基準を満たすように、不充分な厚みｅ1より増加した、適切な厚みｅを有することを特徴とする重合体フィルム。
【請求項７】
厚みｅは少くともｅref×Ｊref／Ｊcに等しく、式中、
−Ｊcは、中間層で開始したひび割れの伝播に必要なエネルギーを表わす中間層材料特有の臨界エネルギー値であり；
−Ｊrefおよびｅrefはそれぞれ、基準エネルギー値に対応する臨界基準エネルギー値、および機械強度基準を完全に満たす材料の基準厚みである、
ことを特徴とする請求項６記載の重合体フィルム。
【請求項８】
基準材料がポリビニルブチラールであることを特徴とする請求項７記載の重合体フィルム。
【請求項９】
重合体フィルムは、２mmの厚みの前記中間層によって統合された厚み４mmの２枚のガラスシートを含む合わせガラス材で構成された長さ９cm、厚み３cmの棒が、厚み４mmで同じ長さ及び同じ幅をもつガラス棒と３５％以下異なる臨界周波数をもつことによって定義づけられる改善された音響特性基準を満たしていることを特徴とする請求項６又７に記載の重合体フィルム。
【請求項１０】
重合体フィルムは、１０〜６０℃の間に含まれる温度領域内でかつ５０〜１００００Hzの間に含まれる周波数領域内で、１×１０6と２×１０7Ｎ/ｍ2の間に含まれるせん断弾性係数Ｇ’及び０.６以上の損失係数tanδを有することを特徴とする請求項６又は７に記載の重合体フィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単層重合体フィルムの形を呈する厚みｅの中間層及び２枚のガラスシートを含んで成る、遮音及び機械強度特性をもつ合わせガラス材に関する。
【背景技術】
【０００２】
合わせガラス材は一般に、内部において外部音の知覚を低減させるように建物又は車両に装備することを目的としている。なお、これらは、その機械強度面で大きいメリットを有している。実際、衝撃を受けた際にはガラスが破断する前に、中間層は有利にもエネルギーの一部分を粘性散逸によって吸収できるようにする。中間層は、ガラスが完全にひび割れしたとき構造の維持を大部分確保し、かくしてフィルム上のガラス片の接着のおかげでガラスの破片が飛散しひいては人にけがをさせることを避けることができることからも、その役目は最も重要である。
【０００３】
ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）は、その機械的特性のため一般的に利用されている。しかしながら、その遮音特性は並以下である。このような理由から、時として、その改善された音響特性のため特殊樹脂が好まれる。
合わせガラスの樹脂の選択は、ガラス材のもつ遮音性の基本的基準を構成している。この選択は、合わせガラスの臨界周波数の決定方法及びガラス棒の臨界周波数とのその比較方法によって設定可能である。かかる方法については特許EP０１００７０１号（特許文献１）に記述されている。すなわち、１つの樹脂は、２mmのこの樹脂層により一体化される厚み４mmの２枚のガラスシートを含む合わせガラスで構成された長さ９cm及び幅３cmの棒が、厚み４mmで同じ幅及び同じ長さをもつガラス棒と３５％以下異なる臨界周波数を有する場合に適切とみなされる。
【０００４】
しかしながら、これらの高い音響性能をもつ樹脂は、それらの利用条件が必要とする機械物性をつねに有しているわけではない。
音響特性及び機械特性を同時に統合するような形で、特許ＥＰ０７６３４２０号（特許文献２）は、音響性能をもつ樹脂フィルムとポリビニルブチラールフィルムを結びつけることを提案している。
【０００５】
しかしながら、２枚の全く異なるフィルムを結びつけることで製品の追加費用及び基本的にガラス材生産コストの増大がもたらされることになる。実際、中間層が単層である場合には生産の収益性を最も高くするべくリサイクル作業を容易に実施することができるのに対し、中間層のために複数の材料を結びつけることによって、製造ラインの終りで一般に発生する余剰の材料を各々個別にリサイクルすることは不可能となる。
【特許文献１】ＥＰ０１００７０１号
【特許文献２】ＥＰ０７６３４２０号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従って本発明の目的は、中間層の材料を適切に選択することにより、建物又は自動車のガラス材に対し安全面で期待されるものに適合する機械強度特性及び遮音特性をもつ、モノリシックのつまり中間層が単層である合わせガラス材を供給することにある。
このため、第１の実施形態によると、本発明は、充分な機械強度を確保するための最小厚みを有していなければならない中間層の材料及び厚みの選択基準の評価方法を提供している。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明によると、合わせガラス材の中間層として使用すべき重合体フィルムは、この中間層が少なくともｅref×Ｊref／Ｊcに等しい厚みを呈し、式中
−  Ｊcは、中間層内で開始したひびわれの伝播に必要なエネルギーを表わす中間層材料に固有の臨界エネルギー値であり、
−  Ｊrefは、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）製フィルムの臨界エネルギー値に対応する基準臨界エネルギー値であり、２０℃の温度及び１００mm／分のＰＶＢ製フィルム上の延伸速度については３５１００Ｊ/ｍ2に等しく、
−  ｅrefは、ＰＶＢ製フィルムの厚みに対応する基準厚みであり０.３８mmに等しい、ことを特徴とする。
【０００８】
１つの特徴によると、ガラス材は、２mmの厚みの前記中間層によって一体化される厚み４mmの２枚のガラスシートを含む合わせガラスで構成された長さ９cm，厚み３cmの棒が、厚み４mmで同じ長さ、同じ幅をもつガラス棒と３５％以下異なる臨界周波数をもつことによって定義づけられる改善された音響特性基準を満たしている場合に、音響的に満足のいくものである。
【０００９】
さらに、合わせガラス材の中間層を構成することを目的とする厚みｅ1の重合体フィルムの引裂強度を評価するための本発明に従った方法は、
−  中間層内で開始したひびわれの伝播に必要なエネルギーを表わす値である、中間層の臨界エネルギー値Ｊcを決定すること、
−  関係式J’c＝Ｊc×ｅ1によって定義され、厚みに関係する臨界エネルギー値J’cを計算すること、
−  厚み０.３８mmのＰＶＢフィルムを表わし１３.３Ｊ/ｍに等しい基準値
J’refとJ’cを比較すること、
−  中間層はJ’c＞J’refであるとき引裂強度基準を満たしていることを特徴とする。
【００１０】
機械的強度を有するのにフィルムがもつべき厚みに依存していない第２の実施形態に従うと、単層中間層は、その材料が特に重合体及び重合体の中に包埋された補強用ファイバで構成された複合材であることを特徴とする。
本発明のその他の特徴及び利点は、添付図面を参照しながら以下の記述を読むことによって明らかになることだろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
図１に表わされた単一合わせガラス材１は、２枚のガラスシート１０及び１１と中間層重合体フィルム１２を含んで成る。ガラスシートは例えば、それぞれ６mm及び４mmという厚みを有し、一方中間層の厚みｅは可変的で、中間層のために選択される材料のタイプに応じて設定される。
中間層のために設定される厚みｅは実際、材料の引裂強度によって左右される。引裂強度は各材料に固有のものであり、これは、材料内で開始したひび割れの伝播に必要なエネルギーを表わすエネルギー値によって特徴づけされる。臨界エネルギーＪcと呼ばれるこのエネルギーは、各タイプの材料について異なり、フィルムの厚みとは無関係で、Ｊ/ｍ2単位で表現される。
【００１２】
従って臨界エネルギーＪcと直接同一とみなされることになる材料の引裂強度は、この材料の音響性能評価の後に初めて評価される。実際、本発明は好ましくは、まず第１に遮音基準を満たすのに適した材料を選択し、次にこの材料の引裂強度性能をテストしてそこから機械強度基準を満たすのに必要な厚みｅを演繹することを採用した。
【００１３】
音響性能基準に到達するために、中間層は、特許ＥＰ０１００７０１で述べられる臨界周波数条件を満たしていなければならない。
中間層の臨界周波数の測定原理は、長さ９cm及び幅３cmのガラス製のものと同じ寸法で例えば２mmに等しい厚みｅ1の中間層と厚み４mmの２枚のガラスシートを含む合わせガラス製のものという、衝撃を受けた２つの棒の振動周波数の分析を行なうことから成る。すなわちこれは、２つの棒のそれぞれの共振周波数の位置を突きとめ、２つの共振周波数を互いに比較することである。中間層を構成する材料は、その共振周波数がガラスのものと３５％以下の差異を有する場合に適している。
【００１４】
変形実施形態においては、特許出願ＥＰ０８４４０７５は、音響的に満足のいく中間層を選択するためのもう１つの選択技術を提案している。すなわち、ビスコアナライザと呼ばれる器具を用いて材料の弾性成分（又はせん断弾性係数）Ｇ’及び損失角の正接（又は損失係数）tanδを評価することである。
ビスコアナライザは、明確な温度及び周波数条件下で材料標本を変形応力に付し、かくして材料を特徴づけるレオロジー量全体を獲得しこれらを処理することを可能にする。各温度における周波数に応じた力、変位及び位相差の測定の粗データを活用することにより、せん断弾性係数Ｇ’及び損失角の正接tanδの量を計算することができる。優れた音響中間層は、１０〜６０℃の間に含まれた温度領域及び５０〜１００００Hzの間に含まれた周波数領域内で、０.６を上回る損失係数tanδ及び１×１０6〜２×１０7Ｎ/ｍ2の間に含まれるせん断弾性係数Ｇ’を有していなければならないということが示された。
【００１５】
中間層の材料がひとたびその音響性能のために選択されたならば、その機械強度を引裂に対するその挙動によって知ることが問題となる。このため、選ばれた厚みｅ1の中間層は、後で臨界エネルギー値Ｊcの計算方法と組合わせて説明する引裂試験に付される。
選ばれた材料に固有の臨界エネルギー値Ｊcの評価の後、Ｊ/ｍ単位で表わされJ’c＝Ｊc×ｅ1となるようなものである中間層の厚みｅ1と関係づけされた臨界エネルギーJ’cを計算する。この値J’cはこのとき、基準厚みｅrefについて安全面で機械強度基準を完全に満たす材料に対応する基準値J’refに比較される。基準材料は、０.３８mmに等しい基準厚みｅrefをもつポリビニルブチラール（ＰＶＢ）である。
【００１６】
比較結果がJ’c≧J’refを満たす場合、選択された厚みｅ1の中間層は適している。
そうでない場合、最小機械強度基準を満たすべく少なくともｅref×Ｊref／Ｊcに等しくなるような厚みｅを選択された中間層に与える。
引裂強度又は臨界エネルギー Ｊcは、ひび割れ発生の場所において非常に強い応力を受けるフィルムのひび割れの底面に局在化するエネルギーを定義するRice Ｊの積分に基づくエネルギー方法により既知の要領で求められる。この強度は、以下のような単純化された数学的形式で記される（１）：
以下で変位δと呼ぶテストされた標本の一定の与えられた延伸δについて
Ｊ＝−１／ｅ１〔∂Ｕ／∂a〕
なお式中ｅ１は標本の厚みであり、ａはひび割れのサイズであり、Ｕは標本のポテンシャルエネルギーである。
【００１７】
ひび割れの底面エネルギーＪの計算のために以下で示される方法は、Tielkingによって開発された方法である。
図２に例示されている実験装置は以下のようなものである：すなわち
引張り−圧縮機２を用いた引張り試験を、１００mm2（長さ５０mm×幅２０mm）の同一表面積で同じ材料の、例えば４つという数の複数の標本Ex1〜Ex4について実施する。各々の標本に、その各々Ex1〜Ex4について全く異なりそれぞれ５，８，１２及び１５mmに対応するひび割れ長ａで、その側面上で引張り力に対し直交する方向に、番号２０に沿って切り傷を入れる。
【００１８】
各標本Exを、１００mm/分の延伸速度でひび割れ発生点２０に対し垂直に一定の与えられた延伸長又は距離δにわたって延伸する。
この方法により、標本が受けた延伸δに応じたひび割れ底面エネルギーＪの推移曲線Ｃ（図３）を作成し、この曲線により、標本の引裂開始のための臨界エネルギーＪcを決定することが可能となる。
【００１９】
従って材料が引裂しその結果機械的に損傷を受けるのは、この臨界値Ｊcにおいてである。
曲線Ｃは、以下で説明する段階の後に得られる。標本は、厚み０.３８mmを呈するポリビニルブチラールフィルムである。
まず第１に各々の標本Ex1〜Ex4について、０から４０mmに至る距離であるこの標本が受ける延伸の距離δに応じて標本上に及ぼされた引張り力を表わす曲線Ｃ１（図４）をプロットする。
【００２０】
標本の曲線Ｃ１を用いて、次に、ひび割れの初期サイズとの関係におけるその推移サイズｄに応じて与えられる変位δに対応するポテンシャルエネルギーＵを演繹する。ポテンシャルエネルギーＵの測定値は、標本Ex4に対応しここで斜線入り表面積について２２mmである一定の与えられた変位δと０mmの間に含まれた曲線Ｃ１の下の、図４上の斜線入り表面積を等価の面積Ａを計算することによって得られる。
【００２１】
３mm〜２２mmの８つの変位δが考慮された。このとき、８つの変位の各々について、ひび割れが成長したサイズａの関数としてポテンシャルエネルギーＵを表わす図５に例示された曲線Ｃ２をプロットすることができる。
ポテンシャルエネルギーＵを表わす曲線Ｃ２は直線である。従って、エネルギーＪの等式（１）内で公式化された導関数〔∂Ｕ／∂ａ〕は、実際には、直線Ｃ２の勾配であり、従って一つの定数に等しい。この定数を標本の厚みｅ1で除することにより、Ｊの値が計算される。
【００２２】
８つの変位に対応する勾配の各々を計算した後、変位δに応じたエネルギーＪを表わす曲線Ｃ（図３）を作成する。
ひび割れ２０の伝播を視覚化するビデオカメラを用いて、どの変位δcについて標本の引裂が開始するかを検出する。曲線Ｃを用い、この変位δcから出発して臨界エネルギーＪcの対応値を演繹する。
【００２３】
この方法は、一例として、機械的に満足のいくものであり厚み０.３８mmの基準フィルムを構成するＰＶＢフィルムについて応用された。引裂は、１２mmという変位δcについて発生し、このため、温度が２０℃であり延伸速度が１０mm/分である実験条件下で３５１００Ｊ/ｍ2に等しい臨界エネルギー値Ｊcという結論に達することができる。
【００２４】
ＰＶＢについてのこの３５１００Ｊ/ｍ2という臨界値は、それよりも高くなると以上で説明された方法に従ってその他の材料について計算されたあらゆるエネルギー値が正しいものとみなされることになり、かくしてこの材料が機械的強度基準を満たすのに適したものとなるエネルギーの基準値Ｊrefを構成している。
音響的に満足のいく選択された材料は、その固有の臨界エネルギー値Ｊcを計算するような形で上述の同じ引裂強度試験に付される。次にすでに以上で説明したとおり、ＰＶＢの、厚みと関係する臨界エネルギーすなわちJ’ref＝Ｊref×０.３８＝３５１００×０.３８＝１３.３Ｊ/ｍと比較し厚みｅ1が不充分である場合にそこから適切な厚みｅを演繹するべく、厚みと関係する臨界エネルギーJ’c（Ｊc×ｅ1）が計算される。
【００２５】
ここで、Tielkingの方法が、その実施の容易さのために、Hashemi の方法といったようなその他の方法よりも好まれるということに留意されたい。さらに、この方法は、変位に応じたエネルギーＪの包括的推移のレベルで８％の平均偏差で再現可能であるため信頼度の高いものである。図６は、変位δに応じたエネルギーＪの推移についての、以上で展開した試験と類似した３回の一連の試験について例示している。
【００２６】
必ずしも機械的強度をもつためにフィルムが有するべき厚みに依存するものではない第２の実施形態に従うと、音響的に適正な試験対象の単層中間層は、特に重合体及びグラスファイバといったような重合体の中に包埋された補強用繊維から成る複合材であるその材料の組成に相応して引裂に対する強度をもつ。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】唯一の中間層フィルムを呈する単一合わせガラス材の断面図である。
【図２】中間層の引裂強度を評価するための実験装置を例示している。
【図３】中間層内に発生したひび割れの底面エネルギーの推移を表わしている。
【図４】中間層の延伸距離に応じたこの中間層に及ぼされる引張り力を表わしている。
【図５】中間層の延伸距離に応じたこの中間層のポテンシャルエネルギーを表わしている。
【図６】引裂試験の満足のいく再現性を例示している。
【符号の説明】
【００２８】
１０，１１    ガラスシート
１２    重合体フィルム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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