(57)【要約】【課題】金属製膜装置の有害な排気ガスを熱分解し、無害な物質に変換して廃棄する。【解決手段】金属化合物ガスを原料ガスとする金属製膜装置の排気口と排気ポンプとのあいだに接続され、気密容器と、排気ガスを加熱し熱分解するヒーターと、加熱された排気ガスの温度を測定する温度センサと、排気ガスの熱分解によって発生した金属粒子を静電付着させる金属細線フィルタを備え、有害な金属化合物ガスを無害なガスと金属粒子とに分離して別々に廃棄する。【選択図】　　　　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属化合物ガスを原料ガスとする金属製膜装置の排気ガスを処理する熱分解濾過装置であって、
金属製膜装置の排気口と排気ポンプとのあいだに接続され、気密容器と、前記排気ガスを加熱し熱分解するヒータと、排気ガスの加熱温度を測定する温度センサと、排気ガスの熱分解によって分離した金属粒子を静電付着させる金属細線フィルタとを備え、
有害な金属化合物ガスを無害なガスと金属粒子とに熱分解して廃棄する金属化合物ガスの熱分解濾過装置。
【請求項２】
前記処理する金属化合物ガスが有機金属化合物ガスまたは無機金属化合物ガスである請求項１記載の熱分解濾過装置。
【請求項３】
前記処理する金属化合物ガスが四酸化オスミウムであり、前記排気ガスの加熱温度が４０〜７０℃である請求項１記載の熱分解濾過装置。
【請求項４】
金属製膜装置の排気口と排気ポンプとのあいだに接続され、気密容器と、前記排気ガスを加熱し熱分解するヒータと、加熱された排気ガスの温度を測定する温度センサと、排気ガスの熱分解によって分離した金属粒子を静電付着させる金属細線フィルタとを備えた熱分解濾過装置を使用して、有害な金属化合物ガスを原料ガスとする金属製膜装置の排気ガスを、無害なガスと金属粒子とに分離して廃棄する金属化合物ガスの熱分解濾過方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、本件出願人の特許第２６９７７５３号「直流グロー放電による金属被膜の堆積法」にかかわる、たとえば、四酸化オスミウムを用いたオスミウム金属製膜装置の排気系の付属装置として有用な、金属化合物ガスの熱分解濾過装置およびその方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
四酸化オスミウムは強い刺激臭のある有害ガスであるので、金属薄膜の作製時に発生する余剰の原料ガスや残留のイオン化したガスをそのまま大気中に放出することはできないため、確実にガスを吸収する装置あるいは無害ガスに変換してから放出する装置が必要であった。しかし金属化合物ガスの濾過装置として有効なものは未だ見当たらない（たとえば、特許文献１参照）。
【０００３】
従来のハイドロカーボン系有機ガスの製膜装置（たとえば、特許文献２参照）で排気ガスを処理するのは容易であったが、四酸化オスミウム（オスミウム酸）のような金属化合物ガスの余剰ガスあるいはイオン化した残留ガスを処理する技術は極めて難しく、オスミウム製膜装置を開発した当初からこれに悩まされていた。とりあえずの対策として、過マンガン酸カリとアルミナ混合のフィルターを真空ポンプの排気口に取り付けてはいたが、これでは十分な効果がなく、強い刺激臭がかなり放出されているので排気管の先は必ずドラフトに差し込んで強制排気をするという姑息的なものであった。また、排気効率を低下させるため、真空ポンプの吸気口の前にはこの種のフィルターは使えないので、真空ポンプの油はオスミウム酸が溶解して真っ黒になり、その油の処理にも困っていた。
【０００４】
【特許文献１】
特許第２６９７７５３号明細書（第１頁）
【特許文献２】
特公昭６２−５５０９５号公報（第１頁）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、前記の化学薬品によるフィルターを真空ポンプの排気口に接続していたのでは、金属化合物の有害ガスを十分処理することは不可能であると言える。まずは、有害な四酸化オスミウム（オスミウム酸）の残余ガスを真空ポンプで吸引する前に、無害にすることを目標にした濾過装置の開発が必要であった。それができれば環境汚染の防止になると同時に、真空ポンプのオイル汚染による到達真空度の低下防止にもなるという画期的な濾過装置の開発が課題であった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明にかかわる金属化合物ガスの熱分解濾過装置は、
金属製膜装置の排気口と排気ポンプとのあいだに接続され、気密容器と、前記排気ガスを加熱し熱分解するヒータと、加熱された排気ガスの温度を測定する温度センサと、排気ガスの熱分解によって分離した金属粒子を静電付着させる金属細線フィルタとを備え、
有害な金属化合物ガスを無害なガスと金属粒子とに熱分解して廃棄する金属化合物ガスの熱分解濾過装置としたものである。
【０００７】
また、前記処理する金属化合物ガスが有機金属化合物ガスまたは無機金属化合物ガスである熱分解濾過装置としたものである。
【０００８】
また、前記処理する金属化合物ガスが四酸化オスミウムであり、前記加熱された排気ガスの温度が４０〜７０℃である熱分解濾過装置としたものである。
【０００９】
本発明にかかわる金属化合物ガスの熱分解濾過方法は、金属製膜装置の排気口と排気ポンプとのあいだに接続され、気密容器と、前記排気ガスを加熱し熱分解するヒータと、加熱された排気ガスの温度を測定する温度センサと、排気ガスの熱分解によって酸素と分離して単体となった金属粒子を静電付着させる金属細線フィルタとを備えた熱分解濾過装置を使用して、有害な金属化合物ガスを原料ガスとする金属製膜装置の排気ガスを、無害なガスと金属粒子とに分離して廃棄する金属化合物ガスの熱分解濾過方法としたものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】
課題を解決するための安易な方法としては、排気ガスを熱分解するために排気管の途中にヒーターを巻きつけて、管内に突出した多孔の熱板や網などを使用して管内のガスを過熱する方法が考えられるが、これでは真空装置の付属品として不充分なものであり、本体真空装置の排気効率を低下させるという不都合を生じる。そこで本発明の熱分解濾過装置は、排気管内を流動するガスが加熱領域を通るとき、巻き枠に緻密に巻いた電熱線あるいは螺旋状に巻いた裸の電熱線の輻射熱を効果的に利用して、真空の排気効率を低下させることなく熱処理ができる機構を考案したものである。加熱ヒーターにはガス放出の少ないタングステン、ニクロム、ステンレスなどの線をたとえば鼓形の枠に巻いて加熱し、巻き枠の周囲を熱反射板で囲んで加熱領域の輻射熱を最大限に利用できるように温度制御をしている。螺旋状の裸熱線をヒーターとする場合も同様である。加熱の切り替えは真空度に対応して大気圧と真空圧を頻繁に繰り返しても排気管からの放出ガスを最少限に抑えるように設計し、加熱領域の温度を短時間で切り替えられるようにした。その後方（下流側）に配置した細い金属線を絡めた金属細線フィルタ層は、排気効率を落とさない程度の密度にして、重いオスミウム粒子を吸着させるためのものである。
【００１１】
図１は、本発明の濾過装置と四酸化オスミウムを原料ガスとするオスミウム製膜装置の関連を示す系統図、図２は、熱分解法による濾過装置の構成図であり順次詳細に説明する。
【００１２】
オスミウム製膜装置の反応容器１に、四酸化オスミウムの昇華筒２からの昇華ガスを導入し、ガス圧を約３〜８Ｐａとして直流のグロー放電を発生させると、陽イオン化したオスミウムが、陰極板上に置いた試料面に高純度の金属被膜を形成する。
【００１３】
製膜時の原料ガスのガス圧は主排気弁３で微量排気しながら調節するので、当然余剰のオスミウム酸ガスはそのまま回転式の油真空ポンプ４を通して排気される。この排気ガスをそのまま大気中に放出することはできないため、従来の方式では市販の化学薬品フィルター５を真空ポンプの排気口６に取り付けていたが、ポンプの油を汚染するうえに、ほとんどのオスミウム酸ガスは吸収してくれないため、排気ホースの先は必ずドラフトに挿入して強制排気をするようにしていた。
【００１４】
本発明では、これらの欠点を解消するために、反応容器１の主排気弁３の出口と真空ポンプ４の吸気口７の中間に、この熱分解方式の濾過装置８を接続した。
【００１５】
これによって反応容器１から排出させるオスミウム酸ガスは、真空ポンプ４に入る前に、濾過装置８内で熱分解されてオスミウム（Ｏｓ）と酸素（４Ｏ）に分解される。軽い酸素はそのまま真空ポンプで大気中に放出するが、重いオスミウム金属粒子は、加熱部位の後方にある金属細線の絡み合った塊状の金属細線フィルタ層１５に衝突して静電付着させるようにした。熱分解直後の金属オスミウムはイオン化しているので、金属細線フィルタ層１５を接地しておくだけで静電付着される。これで真空ポンプの油を汚染する問題もなくなり、極めて合理的な排気ガスの処理方法が実現できた。
【００１６】
【実施例】
本発明の金属化合物ガスの熱分解による濾過装置としての実施例は、オスミウム製膜装置に適用したものである。その構造を図１、２に示す。オスミウム製膜装置の反応容器１に、四酸化オスミウム（ＯｓＯ４）の昇華筒２から昇華ガスを導入して、直流グロー放電法でオスミウム金属の製膜をする。この際、主排気弁３からの排気管に接続した濾過装置８は、円筒状の気密容器９に装填されている。円筒の直径は約５０ｍｍ、長さ約８０ｍｍ、加熱部位の長さが約６０ｍｍであり、耐熱性素材で作った鼓形巻き枠１０に熱源となる細いタングステン、ニクロム、ステンレスなどの線を巻きつけてヒーター１１とし、鼓形巻き枠１０の周囲をガス放出の少ない金属の熱反射板１２で囲んで、熱効率を上げ、温度の均等な加熱領域を作っている。加熱を断てば、熱線の温度だけが下がる。排気管の温度上昇はほとんどないので放出ガスはない。また、螺旋状に巻かれて自体で形状を保持できる裸電熱線１３（図３）の場合も同様である。巻き枠の中心部にはサーミスター、サーモカップルなどの温度センサ１４を配置し、これを用いて温度を測定し、制御をする。これらによって、排気ガスの加熱温度をオスミウムの融点約４０℃よりも高く設定する。この加熱領域をガスが通過すると、ガスは熱分解してＯｓと４個のＯに分離する。温度センサ１４の設定温度は、５０〜７０℃の範囲が好適であった。軽い酸素はそのまま真空ポンプで大気中に放出されるが、重い金属オスミウム粒子は、加熱領域の後方に配置した金属細線の塊状の金属細線フィルタ層１５に突入して衝突した金属面で静電付着する。金属細線の塊層の厚みは約１０ｍｍ以上として、円盤状のケーシング１６（図４）に収納してある。ガスの種類や使用条件によってこの厚みは任意に選択することができる。
【００１７】
本発明の熱分解濾過装置は、有害で濾過の困難な四酸化オスミウムを対象として説明したが、原料ガスが熱分解の可能なガスであれば、他の有機および無機金属化合物ガスにも適用可能なものである。また、原料ガス自体は無害であっても、製膜過程で発生する中間生成物が有害な物質である場合にも有効に適用できる。
【００１８】
【発明の効果】
本発明の熱分解濾過装置は、熱処理によって金属化合物の結合を分解し、それぞれを無害の単体に分離したあと、別個の廃棄物として廃棄する方法であり、これによって真空ポンプの排気口からは、オスミウム酸ガスの強い刺激臭がなくなり、有害ガスを放出することもなくなったために、オスミウム製膜装置が安心して使用できるようになった。また真空ポンプのオイルの汚染による到達真空度の低下を招くことがなくなるという効果もあった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかわるオスミウム製膜装置と四酸化オスミウムガスの濾過装置およびその配置を示す図である。
【図２】熱分解法による金属化合物ガス濾過装置の応用例として、オスミウムガス用の濾過装置の構成を示す図である。
【図３】螺旋状裸電熱線を示す図である。
【図４】金属細線の塊層のケーシングを示す図である。
【符号の説明】
１　オスミウム製膜装置
２　四酸化オスミウムの昇華筒
３　主排気弁
４　真空ポンプ
５　化学薬品のフィルター
６　真空ポンプ排気口
７　真空ポンプ吸気口
８　熱分解濾過装置
９　気密容器
１０　鼓形巻き枠
１１　ヒーター
１２　熱反射板
１３　螺旋状の裸電熱線
１４　温度センサ
１５　金属細線フィルタ層
１６　金属細線フィルタ層のケーシング
【図１】
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【図２】
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【図３】
2004124210.tif 000005
【図４】
2004124210.tif 000006