(57)【要約】【課題】クリーニング時間を大幅に短縮することができる分子線エピタキシー装置とそのクリーニング方法とウエハとその製造方法を提供する。【解決手段】成長室２内に設置され、接地電位から絶縁されたシュラウド３にマッチングボックス７を介してＲＦ電源６を接続し、成長室２内にガス導入系８からＣｌ２、ＳｉＣｌ４、ＢＣｌ３、ＣＣｌ２Ｆ２、ＢＢｒ３、Ｂｒ２、ＣＨ４、Ａｒ、Ｈ２、Ｈｅ、ＨＢｒおよびＨＩの群から選択された１種類以上のガスが導入されるべき分子線エピタキシー装置１とそのクリーニング方法とこれらを用いて製造されたウエハとそのウエハの製造方法である。ＲＦ電源６からシュラウド３にＲＦ電力を供給することにより、成長室２内にプラズマＰが発生し、プラズマＰによりシュラウド３の表面に付着した堆積物を除去して、真空ポンプ１５によって分子線エピタキシー装置１の外部に排出する。【選択図】　　　　図１
2004035325.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成長室と、
前記成長室内に前記成長室の内壁と間隔を開けて設置されたシュラウドと、
前記成長室内にガスを導入するガス導入手段と、
前記シュラウドに電力を供給する電力供給手段と、
前記成長室と前記シュラウドとを電気的に絶縁する絶縁手段とを含む分子線エピタキシー装置であって、
前記ガス導入手段から前記成長室内にＣｌ２、ＳｉＣｌ４、ＢＣｌ３、ＣＣｌ２Ｆ２、ＢＢｒ３、Ｂｒ２、ＣＨ４、Ａｒ、Ｈ２、Ｈｅ、ＨＢｒおよびＨＩの群から選択された１種類以上のガスが導入されるべきことを特徴とする分子線エピタキシー装置。
【請求項２】
前記成長室内に導入されるべきガスは、Ｃｌ２、ＢＣｌ３およびＡｒからなる混合ガスであることを特徴とする、請求項１に記載の分子線エピタキシー装置。
【請求項３】
成長室と、前記成長室内に前記成長室の内壁と間隔を開けて設置されたシュラウドと、前記成長室内にガスを導入するガス導入手段と、前記シュラウドに電力を供給する電力供給手段と、前記成長室と前記シュラウドとを電気的に絶縁する絶縁手段とを含む分子線エピタキシー装置のクリーニング方法であって、
前記ガス導入手段から前記成長室内にＣｌ２、ＳｉＣｌ４、ＢＣｌ３、ＣＣｌ２Ｆ２、ＢＢｒ３、Ｂｒ２、ＣＨ４、Ａｒ、Ｈ２、Ｈｅ、ＨＢｒおよびＨＩの群から選択された１種類以上のガスを導入する工程と、
前記シュラウドに電力を供給することにより前記成長室内にプラズマを発生させる工程とを含み、
前記プラズマにより前記シュラウド表面に付着した堆積物を除去し、前記成長室外部へ排出することを特徴とする分子線エピタキシー装置のクリーニング方法。
【請求項４】
前記成長室内のガス成分を分析することによりクリーニングの終了時点を検出する工程を含むことを特徴とする、請求項３に記載の分子線エピタキシー装置のクリーニング方法。
【請求項５】
前記成長室全体を加熱する工程を含むことを特徴とする、請求項３に記載の分子線エピタキシー装置のクリーニング方法。
【請求項６】
前記成長室の内壁と、前記成長室内に設置された基板加熱機構と分子線セルとを加熱して、これらを高温状態に保持する工程を含むことを特徴とする、請求項３に記載の分子線エピタキシー装置のクリーニング方法。
【請求項７】
請求項１に記載の分子線エピタキシー装置を用いて製造されたことを特徴とするウエハ。
【請求項８】
請求項３に記載の分子線エピタキシー装置のクリーニング方法を用いて分子線エピタキシー装置をクリーニングした後に、
前記成長室内に基板を設置する工程と、
前記成長室内にウエハ材料を成長させる工程とを含むことを特徴とするウエハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分子線エピタキシー装置とそのクリーニング方法およびこれらを用いて製造されたウエハとその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図４に従来の分子線エピタキシー装置の模式的な断面図を示す。従来の分子線エピタキシー装置２１の成長室２２内には、基板１９を保持、加熱および回転させるためのマニピュレータ２４および分子線を放出するための分子線セル２５が設置されており、さらにシュラウド２３が成長室２２の内壁と間隔を開けて設置されている。シュラウド２３はその内部に液体窒素等の冷媒が導入され、その表面温度が極低温に冷却されることにより、ウエハの製造に不必要な余剰材料や不純物ガスをシュラウド２３の表面に付着させる役割を果たす。このようなシュラウド２３の役割により分子線エピタキシー装置２１の成長室２２内が超高真空状態に維持される。
【０００３】
シュラウド２３表面に付着した余剰材料は冷却されて固形物となり、シュラウド２３表面に堆積する。しかし、その堆積物がフレーク状の小片となってシュラウド２３表面より剥離して落下し、分子線セル２５内に混入することにより、製造するウエハの品質が低下することがある。また、上記堆積物によりシュラウド２３表面の吸着効率が低下し、成長室２２内の真空度が劣化することもある。このため、シュラウド２３を定期的にクリーニングする作業が必要となる。
【０００４】
シュラウド２３のクリーニング方法としては、超高真空域となっている成長室２２内の圧力を、一旦、大気圧まで昇圧した後大気開放し、作業員が成長室２２内に入ってシュラウド２３に付着した堆積物を削り取る方法が用いられている。しかし、この方法を用いた場合には、作業員が成長室２２内に入る前に、有毒ガスの発生、あるいは発火を防ぐため、十分な乾燥および脱ガスが必要となり、さらに削り取り作業に多大な時間と労力を必要とするという問題があった。また大気開放しているため、シュラウド２３のクリーニング後に分子線エピタキシー装置２１を立ち上げて、成長室２２内を超高真空域の圧力まで減圧するために、ベーキング等を含めた真空排気に長時間を要するという問題があった。
【０００５】
また、シュラウド２３のクリーニング方法としては、シュラウド２３を成長室２２から引き出し、酸性溶液等のエッチング溶液を用いてシュラウド２３表面に付着した堆積物を溶かして除去した後、再度シュラウド２３を成長室２２内に戻す方法もある。しかし、この方法を用いた場合には、シュラウド２３のクリーニング後に、酸性溶液の残渣、あるいはその洗浄液を十分に乾燥、除去しなければならず、分子線エピタキシー装置２１を立ち上げて、成長室２２内を超高真空域の圧力まで減圧するために、ベーキング等を含めた真空排気に長時間を要するという問題があった。さらにシュラウド２３は、通常ステンレス製の重量物であることから、その引き出し作業、および取り付け作業に危険が伴うことも問題であった。
【０００６】
また、成長室を大気開放せずにシュラウドをクリーニングする方法としては、たとえば補助板を配置した真空容器内にプロセスガスを導入して、真空容器内壁と補助板間にプラズマを生成することにより真空容器内を洗浄する方法が特開平１−１５４４５０号公報に開示されている。しかし、この方法は真空容器内に補助板を配置する必要があるため、この補助板が汚染源となり、成長室内の超高真空状態を維持することが困難となるという問題があった。
【０００７】
また、特開平２−２３３５８６号公報には、シュラウド壁面と一定距離を保持した金属板を配置して、シュラウド壁面と金属板との間でプラズマを発生させることにより、シュラウド壁面を清掃する方法が開示されている。しかし、この方法では、シュラウド壁面と一定距離を保つ金属板を設ける必要があるという問題があった。また、この方法で用いられるプラズマの発生方法は、金属板に電力を印加し、クリーニングを施す壁面は対向電極として接地電位となるアノードカップリング方式が採用されているため、スパッタリングを起こすイオン照射が金属板に集中し、金属板からの汚染が発生するという問題があった。また、金属板をシュラウドの清掃毎に成長室内に挿入する必要があるため、金属板を成長室内に挿入する機構を装置に設置する必要があることから、装置のコストアップにつながるという問題もあった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上記事情に鑑みて本発明は、クリーニング時間を大幅に短縮することができる分子線エピタキシー装置とそのクリーニング方法およびこれらを用いて製造されたウエハとその製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明者らは分子線エピタキシー装置のシュラウドに直接電力供給する手段を設置し、シュラウドと成長室内部に設置された部材または成長室内壁との間にプラズマを発生させてシュラウド表面に付着した堆積物を除去することにより分子線エピタキシー装置のクリーニング時間を大幅に短縮することができることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は、成長室と、成長室内に成長室の内壁と間隔を開けて設置されたシュラウドと、成長室内にガスを導入するガス導入手段と、シュラウドに電力を供給する電力供給手段と、成長室とシュラウドとを電気的に絶縁する絶縁手段とを含む分子線エピタキシー装置であって、上記ガス導入手段から成長室内にＣｌ２、ＳｉＣｌ４、ＢＣｌ３、ＣＣｌ２Ｆ２、ＢＢｒ３、Ｂｒ２、ＣＨ４、Ａｒ、Ｈ２、Ｈｅ、ＨＢｒおよびＨＩの群から選択された１種類以上のガスが導入されるべき分子線エピタキシー装置であることを特徴とする。
【００１１】
ここで、本発明の分子線エピタキシー装置においては、上記成長室内に導入されるべきガスがＣｌ２、ＢＣｌ３およびＡｒからなる混合ガスであることが好ましい。
【００１２】
また、本発明は、成長室と、成長室内に成長室の内壁と間隔を開けて設置されたシュラウドと、成長室内にガスを導入するガス導入手段と、シュラウドに電力を供給する電力供給手段と、成長室とシュラウドとを電気的に絶縁する絶縁手段とを含む分子線エピタキシー装置のクリーニング方法であって、上記ガス導入手段から成長室内にＣｌ２、ＳｉＣｌ４、ＢＣｌ３、ＣＣｌ２Ｆ２、ＢＢｒ３、Ｂｒ２、ＣＨ４、Ａｒ、Ｈ２、Ｈｅ、ＨＢｒおよびＨＩの群から選択された１種類以上のガスを導入する工程と、シュラウドに電力を供給することにより成長室内にプラズマを発生させる工程とを含み、このプラズマによりシュラウド表面に付着した堆積物を除去し、成長室外部へ排出する分子線エピタキシー装置のクリーニング方法であることを特徴とする。
【００１３】
ここで、本発明の分子線エピタキシー装置のクリーニング方法においては、成長室内のガス成分を分析することによりクリーニングの終了時点を検出する工程を含むことが好ましい。
【００１４】
また、本発明の分子線エピタキシー装置のクリーニング方法においては、成長室全体を加熱する工程を含むことが推奨される。
【００１５】
また、本発明の分子線エピタキシー装置のクリーニング方法においては、成長室の内壁と、成長室内に設置された基板加熱機構と分子線セルとを加熱して、これらを高温状態に保持する工程を含むことが望ましい。
【００１６】
さらに、本発明は、上記分子線エピタキシー装置を用いて製造されたウエハであることを特徴とする。
【００１７】
また、本発明は、上記分子線エピタキシー装置のクリーニング方法を用いて分子線エピタキシー装置をクリーニングした後に、上記成長室内に基板を設置する工程と、上記成長室内にウエハ材料を成長させる工程とを含むウエハの製造方法であることを特徴とする。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００１９】
（分子線エピタキシー装置）
本発明の分子線エピタキシー装置は、少なくとも、成長室、シュラウド、成長室内へのガス導入手段、シュラウドへの電力供給手段、および成長室とシュラウド間の絶縁手段を含み、成長室内に特定のガスが導入される。
【００２０】
（成長室）
本発明に用いられる成長室としては、製造するウエハに応じて様々な大きさの成長室が用いられるが特に限定はされない。一般的には、たとえば容積が約４００Ｌの成長室が用いられ得る。
【００２１】
（シュラウド）
本発明に用いられるシュラウドとしては従来から公知のものが用いられ得る。シュラウドは、たとえば成長室内に、成長室の内壁に沿って成長室の内壁と約１０ｃｍ程度の間隔を開けて設置され得る。また、シュラウドには冷却媒体導入ラインが設置され、この冷却媒体導入ラインからたとえば液体窒素等の冷却媒体がシュラウド内部に導入されて、シュラウド表面が冷却されることとなる。なお、シュラウドは別名クライオパネル、コールドトラップおよび液体窒素トラップ等の呼称がある。
【００２２】
（ガス導入手段）
本発明に用いられるガス導入手段としては、たとえばボンベ、ガスタンク等のガス源と成長室内部とをつなぐ配管系内にガスの流量を調整するためのバルブ、レギュレータ、マスフロー等が設置された系等が用いられ得る。このガス導入手段から成長室内へ導入されるガスの種類は１種類に限られず２種類以上導入することもできる。成長室内にガスを２種類以上導入する場合にはそれぞれのガスの流量を調整することによって、成長室内のガスの混合比を様々な比率に変化させることができる。
【００２３】
（電力供給手段）
本発明に用いられる電力供給手段としては、たとえばＲＦ電源、ＤＣ電源またはこれらを重畳した電源からシュラウドに電力を供給することができる系等が用いられ得る。本発明の分子線エピタキシー装置においては、直接シュラウドに電力供給手段を設置しているため、従来のように電極となる板状体の部材を新たに成長室内に設置する必要がなく、また電極となる板状体の部材によって成長室内の超高真空状態の維持が妨げられることがなくなる。また、上記電力供給手段としてＲＦ電力を用いる場合には、たとえばマッチングボックス等のＲＦ電源の進行波、反射波を調節する手段を備えていることが好ましい。この場合には効率よくシュラウドにＲＦ電力を供給することができるようになる。
【００２４】
（絶縁手段）
本発明に用いられる絶縁手段としては、成長室とシュラウドとを電気的に絶縁するものであれば特に限定されず、たとえばセラミックス等の絶縁材料を用いて電気的に絶縁する方法等が用いられ得る。本発明の分子線エピタキシー装置においては、成長室とシュラウドとを電気的に絶縁していることから、成長室内にガスを導入し、シュラウドに電力を供給することにより、シュラウドと成長室内壁との間またはシュラウドと成長室内に設置された部材との間にプラズマが生じ、このプラズマによってシュラウド表面に付着した堆積物を除去することができるようになる。
【００２５】
（導入ガス）
本発明の分子線エピタキシー装置においては、上記ガス導入手段から上記成長室内にＣｌ２、ＳｉＣｌ４、ＢＣｌ３、ＣＣｌ２Ｆ２、ＢＢｒ３、Ｂｒ２、ＣＨ４、Ａｒ、Ｈ２、Ｈｅ、ＨＢｒおよびＨＩの群から選択された１種類以上のガスが導入される。したがって、本発明の分子線エピタキシー装置においては、従来と比べて、リン、ガリウム、砒素などの化合物半導体の、シュラウド表面に堆積した余剰材料を、プラズマを利用して除去できる点で有利となる。
【００２６】
なかでも、リン系の堆積物を除去する場合においては、成長室内に導入されるガスは、Ｃｌ２、ＢＣｌ３およびＡｒからなる混合ガスであることが好ましい。
【００２７】
シュラウド表面に付着した堆積物の除去においては、堆積物と上記ガス成分との化学反応を伴っていてもよく、伴っていなくてもよい。
【００２８】
（その他部材）
本発明の分子線エピタキシー装置にはウエハの製造に用いられる基板を保持、加熱および回転させるためのマニピュレータを設置することができる。このマニピュレータはその内部に基板を加熱するための加熱機構を備えることができ、さらに加熱した基板の温度を精度良く制御する機構も備えることができる。
【００２９】
また、本発明の分子線エピタキシー装置にはウエハを構成する材料となる分子線を基板に放射する分子線セルを設置することができる。分子線セルの内部には坩堝を設けることができ、たとえばウエハを構成する材料はこの坩堝内で外部ヒーターにより加熱され、分子線セルの開口からマニピュレータに保持された基板に向けて放射されて基板上に結晶を成長させることとなる。
【００３０】
また、本発明の分子線エピタキシー装置にはシュラウドの表面に付着した堆積物を除去した後に、この堆積物を装置外へ排出するための排気系を設置することができる。排気系としては、たとえば成長室内と成長室外に設置された真空ポンプとを連結したパイプにバルブを挿入した系等が用いられ得る。
【００３１】
また、本発明の分子線エピタキシー装置には、成長室全体を加熱することのできるベーキングシステム、成長室内の圧力を測定することのできる真空計、成長室内に存在するガス成分を検出することのできるガスモニター、分子線セルから放射される分子線を開閉により制御するセルシャッター、分子線量を測定するビームフラックスゲージ、結晶の成長状態を測定するＲＨＥＥＤ等も設置することができる。
【００３２】
（クリーニング方法）
本発明の分子線エピタキシー装置のクリーニング方法は、上記ガス導入手段から成長室内にＣｌ２、ＳｉＣｌ４、ＢＣｌ３、ＣＣｌ２Ｆ２、ＢＢｒ３、Ｂｒ２、ＣＨ４、Ａｒ、Ｈ２、Ｈｅ、ＨＢｒおよびＨＩの群から選択された１種類以上のガスを導入する工程と、シュラウドに電力を供給することにより成長室内にプラズマを発生させる工程とを含み、このプラズマによりシュラウド表面に付着した堆積物を除去し、成長室外部へ排出するものである。したがって、従来のように成長室内を大気開放する必要がないため分子線エピタキシー装置のクリーニングおよび立ち上げに莫大な時間と労力がかからず、また金属板等の電極部材を成長室内に設置する必要もないため成長室内の超高真空状態の維持も容易にすることができることから、従来よりも短時間で高品質のウエハを製造することができるようになる。
【００３３】
また、本発明の分子線エピタキシー装置のクリーニング方法においては、成長室内のガス成分を分析することによりクリーニングの終了時点を検出する工程を含むことが好ましい。たとえば、成長室内においてウエハの材料となるガス成分がある基準値以下になる時点をガスモニター等で検出して、その時点でクリーニングを終了すれば無駄なクリーニングをする必要がなくなることから、さらにクリーニング時間の短縮を図ることができるようになる。
【００３４】
また、本発明の分子線エピタキシー装置のクリーニング方法においては、成長室全体を加熱する工程を含むことが好ましい。たとえば、ベーキングシステム等で成長室全体を加熱しながらクリーニングを行なった場合には、成長室内壁、シュラウド、成長室内に設置された部材等の表面に、プラズマによって除去された堆積物等が再付着することをより有効に防止することができるようになることから、成長室内の超高真空状態を容易に作り出すことができ、さらに高品質のウエハを製造しやすくなる傾向にある。
【００３５】
また、本発明の分子線エピタキシー装置のクリーニング方法においては、成長室の内壁と、成長室内に設置された基板加熱機構と分子線セルとを加熱して、これらを高温状態に保持する工程を含むことが好ましい。この場合にもプラズマによって除去された堆積物等の再付着することを有効に防止することができる。
【００３６】
（ウエハ）
本発明のウエハは、上記分子線エピタキシー装置を用いて製造される。本発明のウエハに用いられる分子線エピタキシー装置は、成長室内に所定のガスを導入し、シュラウドに電力を供給することによって、シュラウドと成長室内壁、成長室内壁に設置された部材またはこれらの双方との間にプラズマを発生させ、シュラウド表面に付着した堆積物を短時間でクリーニングすることができ、また成長室内に新たに部材を設置する必要がないことからその部材によって超高真空状態の維持が妨げられることもない。したがって、上記分子線エピタキシー装置によって製造された本発明のウエハは、従来よりも生産効率、あるいは装置稼働率を上げて製造することができる。さらに従来方法では、クリーニング後の立上げ時、ベーキング不足から不純物濃度が高い、あるいは欠陥密度の高い不良ウエハが存在し、歩留に悪影響したのに対し、本発明によるウエハは、成長室を大気開放していないことから、成長室内に酸素、あるいは水分等の大気成分の混入を防ぐことができるため、不純物濃度が低い、また欠陥の非常に少ない高品質なウエハとなる特徴を有する。また、本発明のウエハは、半導体レーザ、半導体発光ダイオード、太陽電池等に好適に用いられ得る。
【００３７】
（ウエハの製造方法）
本発明のウエハは、上記分子線エピタキシー装置のクリーニング方法を用いて分子線エピタキシー装置をクリーニングした後に、成長室内に基板を設置して、成長室内に分子線セルからウエハ材料を照射することにより、基板上に結晶を成長させて製造される。ここで、基板としてはたとえばガリウム・砒素基板、シリコン基板、サファイア基板、窒化ガリウム基板等が好適に用いられ、ウエハ材料としてはたとえばＡｓ、Ｐ、Ｉｎ、Ｇａ等が好適に用いられる。
【００３８】
【実施例】
以下、本発明を実施例を用いて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００３９】
（実施例に用いた装置）
図１に実施例で用いた分子線エピタキシー装置の模式的な断面図を示す。図１に示す分子線エピタキシー装置１は、容積が約４００Ｌである成長室２を有している。成長室２内には、基板を保持、加熱および回転させるためのマニピュレータ４、分子線を放射するための複数の分子線セル５が設置されている。この他に、図示はしていないが、分子線エピタキシー装置１全体を加熱するためのベーキングシステムが設置されている。
【００４０】
シュラウド３は、絶縁体１８ａ、１８ｂによって成長室２と絶縁されている。成長室２は、接地手段（図示せず）によりアースされ、接地電位に保たれてある。シュラウド３は、成長室２の外部に設けられたＲＦ電源６とマッチングボックス７を介して接続されており、ＲＦ電源６からシュラウド３にＲＦ電力を供給する。マッチングボックス７は、シュラウド３へ効率良くＲＦ電力を供給するため、ＲＦ電力の進行波および反射波を調節する。
【００４１】
さらに、ガスとしてＣｌ２、ＢＣｌ３およびＡｒの３種類のガスをバルブ９により成長室２内に導入するためのガス導入系８が、バルブ１０ａ、１０ｂ、１０ｃを介して成長室２に接続されている。また、ガス導入系８には、独立して流量を制御するため、ガス種毎にマスフロー１１ａ、１１ｂ、１１ｃおよびレギュレータ１２ａ、１２ｂ、１２ｃが設置されている。具体的には、Ｃｌ２ガスの流量を制御するために、バルブ１０ａおよび１３ａの間に、マスフロー１１ａおよびレギュレータ１２ａが接続されている。同様にＢＣｌ３ガスおよびＡｒガスについても、それぞれバルブ１０ｂおよび１３ｂの間、１０ｃおよび１３ｃの間に、マスフロー１１ｂ、１１ｃおよびレギュレータ１２ｂ、１２ｃが接続されている。
【００４２】
排出は、排気バルブ１４を介して接続された真空ポンプ１５により行なう。また、成長室２には、成長室２内の圧力を測定するための真空計１６および成長室２内に存在するガス成分を検出するためのガスモニター１７がそれぞれ設置されている。
【００４３】
（実施例）
実施例においては、上記分子線エピタキシー装置１を用いて、成長室２内にガスを導入し、シュラウド３にＲＦ電力を印加してプラズマＰを発生させることにより、分子線エピタキシー装置１のクリーニングを行なった。以下、実施例のクリーニング方法について詳細に説明する。
【００４４】
まず、上記分子線エピタキシー装置１を用いて、リン化インジウム系の化合物半導体を成長させることによって、成長室２内にあるシュラウド３の表面をリン系材料およびその化合物等の余剰材料が堆積している状態にする。次に、Ｃｌ２、ＢＣｌ３およびＡｒガスを成長室２内に導入する。この際、ガス導入系８内の各ガス導入系統のバルブ１０ａ、１０ｂ、１０ｃ、１３ａ、１３ｂおよび１３ｃは開かれており、またマスフロー１１ａ、１１ｂ、１１ｃおよびレギュレータ１２ａ、１２ｂ、１２ｃを所定の条件値に調整し、成長室２内の圧力を１０Ｐａの圧力とする。
【００４５】
その後、ＲＦ電源６からシュラウド３に電力密度０．５Ｗ／ｃｍ２のＲＦ電力を印加することにより、成長室２内にプラズマＰを発生させる。このとき同時にベーキングシステムにより成長室２を加熱し、成長室２内壁を２００℃に保持する。さらに、マニピュレータ４の内蔵ヒータにより、マニピュレータ４の温度を６００℃に保持する。さらに、複数個設置されている分子線セル５のすべてを内蔵ヒータにより加熱し、これら分子線セル５の温度を３００℃に保持する。
【００４６】
そして、上記の状態をプラズマＰ発生後から２４時間維持し、シュラウド３表面に付着した堆積物を除去し、真空ポンプ１５から排出する。
【００４７】
排出後、ＲＦ電力の供給およびガスの導入を停止することにより、成長室２内のプラズマＰを消滅させる。同時にベーキングを終了し、マニピュレータ４および分子線セル５のヒータ通電を終了し、自然冷却により室温まで降温させた。
【００４８】
（比較例）
従来の分子線エピタキシー装置を用いて実施例と同様のリン化インジウム系の化合物半導体を成長させた後、成長室を大気開放し、手作業によってシュラウド表面に付着した堆積物を除去した。
【００４９】
（評価方法）
ｉ）ガス成分測定
実施例のクリーニング工程中の成長室内のリン（Ｐ４）成分の推移を差動排気機能を有する四重極質量分析型ガスモニターで経時的に測定して、Ｐ４の存在が消失するまでの時間を計測した。なお、Ｐ４のピーク強度がバックグランドレベルまで減少すれば、Ｐ４の存在が消失していると考えられるので、その時点をＰ４の消失時点とした。
【００５０】
ｉｉ）圧力測定
実施例および比較例の成長室内の圧力を真空計により経時的に測定して、成長室内が超高真空状態になっているものと考えられる２×１０‐８Ｐａとなるまでの時間および次の成長プロセスを開始することができるまでの時間を計測した。
【００５１】
（評価結果）
ｉ）成長室内のガス成分の経時変化
図２に実施例のクリーニング中のガスモニター計測結果を示す。図２は成長室２内に存在するＰ４のピーク強度の経時変化を示している。なお、Ｐ４のピーク強度は、成長室２内に存在しているＰ４をイオン化して得られるイオン電流値である。また、実施例で用いたガスモニター１７は、検出感度から約１×１０‐１３Ａがノイズ等による検出限界でバックグランドレベルとなる。
【００５２】
図２中Ａ点において、成長室２内にプラズマＰを発生させ、クリーニング工程を開始し、Ａ点から２４時間経過したＢ点においてプラズマＰを消失させた。Ｐ４のピーク強度は、Ａ点から約４時間大きくなるがその後小さくなり、Ａ点から１７時間程度経過したＡ’点において、Ｐ４のピーク強度レベルは１０‐１３Ａ台に入り、バックグランドレベル近くまで低下した。したがって、Ａ点から１５時間経過したＡ’点においてＰ４が成長室２内から消失したものと考えられる。
【００５３】
なお、Ｂ点においてＰ４のピーク強度が若干下がっているのは、プラズマＰ消失後、高温保持されていたマニピュレータ４等の部材が室温まで冷却されるのに伴い、バックグランドレベルも下がったためであると考えられる。
【００５４】
ｉｉ）成長室内の圧力の経時変化
図３に実施例と比較例のクリーニング中における成長室内の圧力の経時変化の対比を示す。なお、図３において、実施例のクリーニング中における成長室内の圧力の経時変化は実線で表わされ、比較例の圧力の経時変化は点線で表わされている。
【００５５】
また、図３中のＡ点において発生させたプラズマはＢ点まで２４時間維持され、その後、プラズマＰの消失および高温保持していたマニピュレータ４等の部材を降温させることとなるが、Ａ点から約４０時間経過したＣ点において２×１０‐８Ｐａの超高真空状態が得られた。
【００５６】
また、Ｃ点で液体窒素をシュラウド内へ導入することにより、Ｄ点においてウエハの成長プロセスを行なうことができる環境を実現できた。したがって、実施例のクリーニング方法においては、クリーニング開始のＡ点から成長プロセス開始可能のＤ点まで約５０時間しか要しなかった。
【００５７】
比較例のクリーニング方法においては、まずＥ点においてドライ窒素などのガスを成長室内に導入して成長室内の圧力を大気圧まで昇圧し、有毒ガス発生の恐れがあるため１０時間の窒素ガスパージ作業を行なった後、手作業による除去作業を６０時間行なう必要があった。その後、Ｆ点から成長室内の真空排気を開始し、Ｇ点まで５０時間のベーキングを行い、Ｇ点から成長室を降温させて１５時間経過後のＨ点でようやく２×１０‐８Ｐａの超高真空域の圧力を得た。
【００５８】
この後、シュラウドに液体窒素を導入し、Ｉ点にてようやくウエハの成長プロセスを行うことができる環境が得られた。したがって、比較例のクリーニング方法においては、Ｅ点の大気開放から次の成長プロセス可能なＩ点まで約１６０時間も要することとなった。
【００５９】
上記結果から、実施例のクリーニング方法は比較例のクリーニング方法と比べて約１１０時間のクリーニング時間を短縮することができ、大幅にウエハの生産効率を向上させることができる。
【００６０】
また、実施例のクリーニング方法においては、成長室２を大気開放することがないので大気成分が成長室内に混入することがなく、また成長室２内壁およびシュラウド３周辺に存在するマニピュレータ４および分子線セル５は高温に保持されているので、反応生成物の吸着はないことも確認された。したがって、実施例のクリーニング方法を用いた場合には、比較例のクリーニング方法を用いた場合よりも高品質のウエハが得られる。
【００６１】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００６２】
【発明の効果】
上述したように本発明によれば、シュラウドのクリーニング時間を大幅に短縮することができる分子線エピタキシー装置とそのクリーニング方法およびこれらを用いて製造されたウエハとその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の分子線エピタキシー装置の一実施例の模式的な断面図である。
【図２】実施例のクリーニング中におけるＰ４のピーク強度の経時変化を示す図である。
【図３】実施例と比較例のクリーニング中における成長室内の圧力の経時変化の対比を示す図である。
【図４】従来の分子線エピタキシー装置の模式的な断面図である。
【符号の説明】
１，２１　分子線エピタキシー装置、２，２２　成長室、３，２３　シュラウド、４，２４　マニピュレータ、５，２５　分子線セル、６　ＲＦ電源、７　マッチングボックス、８　ガス導入系、９，１０ａ，１０ｂ，１０ｃ，１３ａ，１３ｂ，１３ｃ　バルブ、１１ａ，１１ｂ，１１ｃ　マスフロー、１２ａ，１２ｂ，１２ｃ　レギュレータ、１４　排気バルブ、１５　真空ポンプ、１６　真空計、１７　ガスモニター、１８ａ，１８ｂ　絶縁体、１９　基板。
【図１】
2004035325.tif 000003
【図２】
2004035325.tif 000004
【図３】
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【図４】
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