(57)【要約】【課題】インク着肉性に優れ、抄紙時のワイヤー磨耗や歩留まりの低下が少ない、製紙用の水和珪酸填料を提供することにある。【解決手段】水和珪酸スラリーを、湿式粉砕した後に又は湿式粉砕することなく、湿式分級してなる水和珪酸填料であって、７０μｍ以上の粒子の割合が、０．４重量％を越え０．８重量％以下であり、かつ、レーザー回析法による平均粒度分布に基づいて算出される平均粒径が１０〜３０μｍの範囲にあることを特徴とする製紙用の水和珪酸填料によって解決される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水和珪酸スラリーを、湿式粉砕した後に又は湿式粉砕することなく、湿式分級して、
ＪＩＳ　Ｚ　８８１５に基づいて測定された７０μｍ以上の粒子の割合を、０．４重量％を越え０．８重量％以下にし、かつ、レーザー回析法による平均粒度分布に基づいて算出される平均粒径を１０〜３０μｍの範囲にすることを特徴とする製紙用の水和珪酸填料の製造方法。
【請求項２】
水和珪酸スラリーを、湿式粉砕した後に又は湿式粉砕することなく、湿式分級してなる水和珪酸填料であって、
ＪＩＳ　Ｚ　８８１５に基づいて測定された７０μｍ以上の粒子の割合が、０．４重量％を越え０．８重量％以下であり、かつ、レーザー回析法による平均粒度分布に基づいて算出される平均粒径が１０〜３０μｍの範囲にあることを特徴とする製紙用の水和珪酸填料。
【請求項３】
ＪＩＳ　Ｋ　５１０１に基づく吸油量が２００〜３００ｍｌ／１００ｇである請求項２記載の製紙用の水和珪酸填料。
【請求項４】
プラスチックワイヤー用填料磨耗試験機により測定される試験ワイヤーの磨耗量が２．０〜１０．０ｍｇである請求項２または３記載の製紙用の水和珪酸填料。
【請求項５】
請求項２〜４の何れか１項に記載の製紙用の水和珪酸填料が内添された基紙の表裏面の少なくとも一方の面に、少なくともバインダーを含む塗工液を固形分で０．１ｇ／ｍ２以上塗工してなることを特徴とする製紙用の水和珪酸填料を用いた新聞用紙。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、製紙用の水和珪酸填料およびその製造方法に関し、特に、新聞用紙に適した製紙用の水和珪酸填料およびその製造方法に関し、さらに、当該水和珪酸填料を用いた新聞用紙に関する。
【０００２】
【従来の技術】
紙の軽量化に起因する不透明度の低下を防止するために、安価で、かつ、紙への不透明性の付与性が高い水和珪酸填料を紙に内添することが行われている。
【０００３】
従来、この水和珪酸填料は、水和珪酸填料中の１μｍ以下の微細粒子の割合が高いと、抄紙工程における初期脱水時に抄紙網を通過して紙中に留まりにくく歩留まり低下の原因となり、反対に７０μｍ以上の粗粒子の割合が高いと紙粉発生の原因となるという理由から、このような過度の微粒子や粗粒子が含まれないように、スラリー状の水和珪酸を湿式分級等して平均粒径等の粉体特性を調整して製造されていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、近年、塗工設備が普及したことから表面強度の高い紙の製造が可能であり、比較的粗粒子の割合が多くても紙粉の発生を抑制できるようになったことから、紙粉抑制のために粗粒子が含まれないようにすることにはあまり意義がなくなっている。すなわち、従来の水和珪酸填料およびその製造方法は、７０μｍ以上の粗粒子の割合を低下させるために過粉砕や粗粉砕といった必要のない煩雑な操作を行っているなど、近年の製紙技術に対応したものではなくなっている。
【０００５】
また、近年の製紙技術の向上は紙製品の大量生産化を促し、それによってそれらの品質が一定であることが強く求められている。従って、大量に生産される紙製品の品質間誤差の原因とならないように、水和珪酸填料の製造毎の品質誤差を小さくすることも重要になってきている。
【０００６】
さらに、印刷技術の向上により、紙の印刷適性を高めることが可能な水和珪酸填料が要求されている。しかし、従来の水和珪酸填料はこのような点には配慮がなされていない。
【０００７】
そこで、本発明の主たる課題は、さらなる歩留まりの向上、印刷適性の向上を達成した、近年の製紙技術および印刷技術に相応の、水和珪酸填料および当該水和珪酸填料を用いた新聞用紙を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題に鑑みて、本発明者らは、水和珪酸填料中の７０μｍ以上の粗粒子の割合と、歩留まり、抄紙網の磨耗、印刷適性等との関係および粉体調整の手法等について検討した。従来は、紙粉の抑制を重視して粗粒子の割合を極力少なくするように努められてきたため、このような粗粒子が与える影響に関する詳細なデータはなかった。そして本発明者らの研究の結果、７０μｍ以上の粗粒子がある程度の量を含有されていると、歩留まり低下防止性等種々の有利な効果があることを知見し、本発明を完成するに至った。すなわち、その本発明およびその作用効果は、次記のとおりである。
【０００９】
（請求項１記載の発明）
水和珪酸スラリーを、湿式粉砕した後に又は湿式粉砕することなく、湿式分級して、
ＪＩＳ　Ｚ　８８１５に基づいて測定された７０μｍ以上の粒子の割合を、０．４重量％を越え０．８重量％以下にし、かつ、レーザー回析法による平均粒度分布に基づいて算出される平均粒径を１０〜３０μｍの範囲にすることを特徴とする製紙用の水和珪酸填料の製造方法。
【００１０】
（作用効果）
請求項１記載の発明によれば、湿式分級機によって７０μｍ以上の粗粒子を０．４重量％未満となるまで除去する必要がなくなる。従って、歩留まりの低下が防止されるとともに、煩雑な分級操作が軽減される。また、７０μｍ以上の粗粒子を含有せしめることとしたので、抄紙工程においてかかる粗粒子が適度に分散されて紙中に留まり、もって微粒子の抜けが防止され歩留まりの向上が図られる水和珪酸填料が得られる。さらに、その７０μｍ以上の粒子の割合を、０．４重量％を越え０．８重量％以下にするので、抄紙網の磨耗が早めることなく歩留まり低下防止性を発揮できる水和珪酸填料が得られる。
【００１１】
一方、平均粒径をレーザー回析法による粒度分布に基づいて算出された平均粒径が１０〜３０μｍとなるように管理されるので、抄紙網の短命化や歩留まりの低下の防止性が確実な水和珪酸填料が得られる。また、レーザー回析法による粒度分布に基づいて平均粒径を算出することとしたので、製品毎の品質のばらつきが少なく、抄紙網の短命化および歩留まり低下防止性を確実に発揮できる水和珪酸填料が得られる。
【００１２】
（請求項２記載の発明）
水和珪酸スラリーを、湿式粉砕した後に又は湿式粉砕することなく、湿式分級してなる水和珪酸填料であって、
ＪＩＳ　Ｚ　８８１５に基づいて測定された７０μｍ以上の粒子の割合が、０．４重量％を越え０．８重量％以下であり、かつ、レーザー回析法による平均粒度分布に基づいて算出される平均粒径が１０〜３０μｍの範囲にあることを特徴とする製紙用の水和珪酸填料。
【００１３】
（作用効果）
請求項２記載の発明によれば、７０μｍ以上の粗粒子を含有せしめたことにより、抄紙工程においてかかる粗粒子が適度に分散されて紙中に留まり、もって微粒子の抜けが防止され歩留まりの向上が図られる。特に、７０μｍ以上の粗粒子の割合が０．４重量％未満であると、湿式分級機によって７０μｍ以上の粗粒子を除去する必要が生ずるとともに、歩留まりも低下するようになる。０．８重量％以上であると、所望の平均粒径を達成することが困難となるとともに、抄紙網の磨耗を早めることになる。従って、０．４重量％を越え０．８重量％とすることにより、抄紙網の磨耗を早めることなく歩留まり低下防止性を発揮できる。
【００１４】
一方、平均粒径をレーザー回析法による粒度分布に基づいて算出された平均粒径を１０〜３０μｍとしたことにより、抄紙網の短命化や歩留まりの低下の防止性が確実なものとなる。また、レーザー回析法による粒度分布に基づいて平均粒径を算出することとしたので、従来水和珪酸填料と比較して製造毎の品質のばらつきがすくなく、抄紙網の短命化および歩留まり低下防止性が確実に発揮されるようになる。
【００１５】
（請求項３記載の発明）
ＪＩＳ　Ｋ　５１０１に基づく吸油量が２００〜３００ｍｌ／１００ｇである請求項２記載の製紙用の水和珪酸填料。
【００１６】
（作用効果）
かかる吸油度とすると、油性インクでの印刷適性が向上する。特に、新聞印刷に用いられるインクが油性インクであることから、新聞印刷適性の向上が図られる。
【００１７】
（請求項４記載の発明）
プラスチックワイヤー用填料磨耗試験機により測定される試験ワイヤーの磨耗量が２．０〜１０．０ｍｇである請求項２または３記載の製紙用の水和珪酸填料。
【００１８】
（作用効果）
試験ワイヤーの磨耗量が１０．０ｍｇを越えると抄紙網の磨耗が大きく、抄紙網の短命化防止性が発揮されない。２．０ｍｇ未満であると抄紙網に与える影響は少ないが、水和珪酸填料が抄紙網を抜けて歩留まり低下を引き起こすようになる。
【００１９】
（請求項５記載の発明）
請求項２〜４の何れか１項に記載の製紙用の水和珪酸填料が内添された基紙の表裏面の少なくとも一方の面に、少なくともバインダーを含む塗工液を固形分で０．１ｇ／ｍ２以上塗工してなることを特徴とする製紙用の水和珪酸填料を用いた新聞用紙。
【００２０】
（作用効果）
紙粉の発生が少なく、かつ、印刷適性にも優れる新聞用紙が提供される。
【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を以下に詳述する。
＜水和珪酸填料についての説明＞
本発明の水和珪酸填料は、水和珪酸スラリーを原料とする。前記水和珪酸スラリーは、従来既知の方法で製造される市販の水和珪酸スラリーであってもよいし、市販の粉体の水和珪酸に水を添加して製造した水和珪酸スラリーであってもよい。用いる水和珪酸および水和珪酸スラリーについては、特に限定されない。
【００２２】
一方、本発明の水和珪酸填料は、前記水和珪酸スラリーを、湿式粉砕した後または湿式粉砕することなく、湿式分級してなるものである。湿式粉砕は任意である。使用する水和珪酸スラリーおよび調整後の平均粒径等を考慮して湿式粉砕を行うか行わないかを選択することができる。湿式分級は、従来既知の方法で行えばよい。
【００２３】
ここで、本発明に用いる湿式粉砕機は特に限定されるものではない。連続式ホモミキサー、コロイドミル、ディスクリファイナー、ボールミル等、従来既知の湿式粉砕機を使用することができる。
【００２４】
また、本発明に用いる湿式分級機も特に限定されるものではない。沈降式分級機、液体サイクロン、振動スクリーン、傾斜スクリーン等の従来既知の湿式分級機を使用することができる。また、分級をより確実なものとすべく、従来既知の湿式分級機を複数組み合わせて分級することも可能である。
【００２５】
他方、本発明の水和珪酸填料は、ＪＩＳ　Ｚ　８８１５の規定される７０μｍ以上の粒子の割合が０．４重量％を越え０．８重量％以下である。０．４重量％以下であると、平均粒径を１０μｍ以上とすることが困難となり、微粒子を紙中に留まらせる効果が少なくなり、歩留まりの低下が顕著になる。反対に０．８重量％を超えると、平均粒径が３０μｍ未満にすることが困難となり、現在の製紙技術をもってしても紙粉が発生しやすくなる。また、水和珪酸填料は新聞用紙の填料として用いられることが多い。新聞用紙の紙厚は一般には６５〜８８μｍ前後とされることから、０．８重量％を超えると、紙厚に与える影響が無視できなくなるので望ましくない。
【００２６】
なお、７０μｍ以上の粒子の割合を算出するにあたっては、ＪＩＳ　Ｚ　８８１５に従って、ＪＩＳ　Ｚ　８８０１に規定する目開き６３μｍと７５μｍの標準篩を用いて測定して７０μｍ値を算出すればよい。
【００２７】
他方、本発明の水和珪酸填料は、レーザー回析法による平均粒度分布に基づいて算出される平均粒径が１０〜３０μｍの範囲である。平均粒径が１０μｍ未満であると、抄紙工程において紙中への留まりが低下し、歩留まりの悪いものとなる。一方、３０μｍを超えると、紙粉が発生しやすくなる。また、抄紙網の磨耗度合いも大きくなり、短命化防止性の観点からも好ましくない。
【００２８】
ここで、平均粒径の測定法としては、遠心沈降法、レーザー回析法等、種々の測定法が存在し、これらの方法で測定された測定値は同じ試料を用いてもみな異なる。従来は、主に遠心沈降法による平均粒径の測定値に基づいて粉体調整を行っていた。この遠心沈降法による測定は、沈降速度と粒子径の間に低レイノルズ数領域でストークスの式が成り立つ０．１μｍ〜５μｍの範囲に適した測定である。従って、水和珪酸填料のような細孔を持つ粒子、つまり細孔容積の大小により比重が異なる比較的粒径の大きな粒子においては、この遠心沈降法によって平均粒径を定めても製品の特性が必ずしも一定とはならない。しかし、レーザー回析法による粒度分布測定では、試料の比重に関係なく測定が可能である。よって、本発明に従って、レーザー回析法によって水和珪酸填料の平均粒度分布を測定し、これに基づいて平均粒径を定めるようにすると、従来遠心沈降法による測定値により平均粒径を定めているものと比較して、製造毎の特性差が格段に小さくでき、安定して一定品質の水和珪酸填料を製造でき、もって効果の再現性が向上するという効果が得られる。特に、新聞用紙では、近年の環境問題に鑑みて、原料中の古紙配合率が高まっており、このような古紙高配合の現状では古紙中に既に含有せしめられている填料の量や性質も無視ができなくなってきていることから、水和珪酸填料の添加量加減がシビアになりつつある。従って、水和珪酸填料の品質が一定であるとかかる添加量の微調整が可能となり非常に有用である。
【００２９】
なお、レーザー回析法による平均粒径の測定は、機器分析となるが、レーザー回析法を基本原理とするものであれば、従来既知の分析機を使用することができる。例えば、島津製作所製（レーザー回折式粒度分布測定装置（ＳＡＬＤ−２０００Ａ）を用いて測定することができる。また、平均粒度分布は、０．０３μｍ〜７００μｍの範囲の粒度分布の測定値に基づくもので十分である。平均粒径は、粒度分布が粒子直径に対する体積の分布であることから、累積体積の中央値（メディアン値）に対応する粒子径を平均粒径（μｍ）として採用すればよい。
【００３０】
他方、本発明にかかる水和珪酸填料は、ＪＩＳ　Ｋ　５１０１に基づく吸油量が２００〜３００ｍｌ／１００ｇであるのが好ましい。さらに好ましい範囲は、２２５〜２７５ｍｌ／１００ｇである。２００ｍｌ／１００ｇ以下であると、インク吸着量が少なく、３００ｍｌ／１００ｇを越えるとインクの滲みが生じやすいものとなる。吸油度の調整は、水和珪酸填料スラリーの製造工程における、珪酸ナトリウムの濃度調整および中和する硫酸の添加時間（反応時間）の調整により行うことができる。
【００３１】
他方、本発明の水和珪酸填料は、抄紙網の磨耗試験に用いられる従来既知のプラスチックワイヤー磨耗試験機において測定した、試験ワイヤー磨耗量が２．０〜１０．０ｍｇの範囲にあるのが望ましい。本発明においては、プラスチックワイヤー磨耗試験機は、昭和５２年１月１７日には既に販売されていた日本フィルコン社製のプラスチックワイヤー磨耗試験機（日本フィルコン式ワイヤー磨耗試験機とも言われる）を用いる。また、試験ワイヤーは日本フィルコン社製のプラスチックワイヤーであるＯＳ−Ｈ６０を使用する。前記試験ワイヤーの磨耗量が２．０ｍｇ未満となる水和珪酸填料は、実際の抄紙時において抄紙網から過度に抜け出て紙中へ留まらないものであるため、歩留まり低下を引き起こす。反対に１０．０ｍｇを越えるものは、抄紙網の磨耗を引き起こす。
【００３２】
＜新聞用紙についての説明＞
次いで、上記の本発明の水和珪酸填料を使用した本発明の新聞用紙について説明する。
本発明にかかる新聞用紙は、長網抄紙機、ツインワイヤー型抄紙機等の従来既知の抄紙機によって、原料パルプに填料を内添させて抄紙して新聞原紙を得た後、塗工機にて前記新聞原紙に塗工液を塗工し乾燥して抄造する、常法によって製造することが可能である。填料の内添は、従来既知の技術に従って行うことが可能である。填料として上述の本発明の水和珪酸填料を使用すればよい。
【００３３】
前記原料パルプとしては、機械パルプ、化学パルプ、古紙パルプあるいは脱墨パルプ等が挙げられ、これら従来既知のパルプを単独あるいは任意の比率で混合して原料とすることができる。特に脱墨パルプに関しては、安価でありまた環境保護の観点からも使用が望ましいことから、近年、高配合化が進んでおり、この脱墨パルプを３０〜１００％程度配合したものを原料とするのが望ましい。
【００３４】
他方、塗工液としては、酸化澱粉、ポリビニルアルコール等従来既知のバインダーを含む塗工液が問題なく使用できる。塗工液には、その他従来既知の本発明にかかる填料以外の填料や助剤などが含有されていてもよい。
【００３５】
他方、塗工機としては、ゲートロールコーター、バーブレードコーター、ブレードコーター、エアナイフコーター、２ロールサイズプレス等従来既知の塗工機を問題なく使用できる。
【００３６】
前記塗工液を前記塗工機で塗工するにあたって、塗工量は、固形分で０．１ｇ／ｍ２以上とする。さらに好ましい範囲は、０．１ｇ／ｍ２以上１ｇ／ｍ２未満である。０．１ｇ／ｍ２未満であると、原紙に内添された本発明に係る水和珪酸填料の粉落ちが生じやすくなる。また、１ｇ／ｍ２以上であると紙粉への効果は良好であるが、紙の剛度が強くなる、またプロファイルの調整が難しくなることから、特に新聞用紙の製造工程で、輪転機での剣先詰りやシワの発生が懸念されるようになる。
【００３７】
＜実験例１＞
本発明に係る水和珪酸填料を用いて手抄き紙を製造しこれを実施例とした。また、本発明に係る水和珪酸填料ではない水和珪酸填料を用いて手抄き紙を製造しこれを比較例とした。これら実施例および比較例について、歩留まり、不透明度、紙粉発生具合、印刷適性について検討した。その結果を、実施例および比較例に用いた水和珪酸填料の具体的な特性とともに、表１に示す。
【００３８】
【表１】
2004027371.tif 000002
【００３９】
表中の評価方法は次記のとおりである。
［歩留まり］手抄き紙の灰分を測定し、その測定値と抄紙時に添加した水和珪酸填料の量とから、歩留まり率を算出した。評価基準は次記のとおりである。◎：歩留り率が２０％以上であり、歩留まり率が向上している。△：歩留り率が１５〜２０％であり、歩留まり率が向上していない。×：歩留り率が０〜１５％であり、歩留り率が低下している。
［不透明度］ＲＩ試験機にて、印刷不透明度を測定し評価した。評価基準は次記のとおりである。評価は、◎：印刷不透明度測定値が８８％以上である。〇：印刷不透明度測定値が８６％以上〜８８％未満である。×：印刷不透明度測定値が８６％未満である。
［表面強度］表中の表面強度とは、ＲＩ表面強度試験機（石川島産業機械製）を用い、インキタック１８で印刷したさいに紙粉がインク転写ロールに付着するか否かを観察した。評価基準は次記のとおりである。○：インク転写ロールに紙粉が付着しなかった。×：インク転写ロールに紙粉が付着した。
【００４０】
（結果）
表１に示されるとおり、本発明の実施例１〜６は、歩留まり、印面評価、紙粉評価のすべての評価項目において良好な結果が得られた。それに対して、平均粒径が１０μｍ未満の比較例１〜比較例３は歩留りの評価が悪く、平均粒径が３０μｍを超える比較例４と比較例５は、表面強度の評価が悪い。
【００４１】
一方、７０μｍ以上の粗粒子の割合に着目すると、７０μｍ以上の粒子の割合が０．４重量％未満である比較例１〜比較例３は、歩留まりの評価が悪く、７０μｍ以上の粒子の割合０．８重量％を超える比較例４および比較例５は、表面強度の評価が悪い。
【００４２】
他方、ワイヤー磨耗量に着目すると、ワイヤー磨耗量が、２．０ｍｇ未満の比較例１〜３は、歩留りの評価が悪く、ワイヤー磨耗量が１０ｍｇを越える比較例４および比較例５は、表面強度の評価が悪い。
【００４３】
他方、表中に結果は記載していないが、実施例および比較例の印刷適性についても検討した。印刷適性の評価は一般的な新聞印刷用インクを使用して印刷を行い裏抜けなどが生ずるか否かを目視で確認した。結果は、吸油量が２００ｍｌ／１００ｇ以下の比較例５においてはインクの浸透性が高すぎて裏抜けが確認された。３００ｍｌ／１００ｇを越える比較例１は、裏抜けは見られなかったが印刷時に紙面汚れが生じた。その他のものについて裏抜けは確認されなかった。
【００４４】
＜実験例２＞
従来、一般的な遠心沈降法による水和珪酸填料の平均粒径の測定値とレーザー回析法による水和珪酸填料の平均粒径の測定値との差異について検討した。なお、レーザー回析法の測定値は、島津製作所製（レーザー回折式粒度分布測定装置（ＳＡＬＤ−２０００Ａ）を用いた。
【００４５】
測定は、同一サンプルについて粒子密度の設定を変化させて３回、異なる２種のサンプルの粒子密度の設定を同じにしてそれぞれのサンプルについて１回ずつ計２回、遠心沈降法とレーザー回析法によって測定した。結果を表２に示す。
【００４６】
【表２】
2004027371.tif 000003
【００４７】
表２に示すとおり、遠心沈降法とレーザー回析法とで同一のサンプルについて測定を行ったが、測定値は全て異なる結果となった。また、測定１〜３の測定値を着目すると、遠心沈降法での測定値は、同一のサンプルでも粒子密度の設定値を変えて測定すると平均粒径の測定値が変化するが、レーザー回折法ではそのような差は生じない。
【００４８】
【発明の効果】
以上詳述のとおり、本発明によれば、抄紙網の磨耗を早めることなく、従来よりも歩留まりが向上し、さらに、印刷適性にも優れる、製紙用の水和珪酸填料および製紙用の水和珪酸填料の製造方法ならびに製紙用水和珪酸填料を用いた新聞用紙製紙用が提供される。
【手続補正書】
【提出日】平成15年8月28日(2003.8.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の詳細な説明
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、製紙用の水和珪酸填料およびその製造方法に関し、特に、新聞用紙に適した製紙用の水和珪酸填料およびその製造方法に関し、さらに、当該水和珪酸填料を用いた新聞用紙に関する。
【０００２】
【従来の技術】
紙の軽量化に起因する不透明度の低下を防止するために、安価で、かつ、紙への不透明性の付与性が高い水和珪酸填料を紙に内添することが行われている。
【０００３】
従来、この水和珪酸填料は、水和珪酸填料中の１μｍ以下の微細粒子の割合が高いと、抄紙工程における初期脱水時に抄紙網を通過して紙中に留まりにくく歩留まり低下の原因となり、反対に７０μｍ以上の粗粒子の割合が高いと紙粉発生の原因となるという理由から、このような過度の微粒子や粗粒子が含まれないように、スラリー状の水和珪酸を湿式分級等して平均粒径等の粉体特性を調整して製造されていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、近年、塗工設備が普及したことから表面強度の高い紙の製造が可能であり、比較的粗粒子の割合が多くても紙粉の発生を抑制できるようになったことから、紙粉抑制のために粗粒子が含まれないようにすることにはあまり意義がなくなっている。すなわち、従来の水和珪酸填料およびその製造方法は、７０μｍ以上の粗粒子の割合を低下させるために過粉砕や粗粉砕といった必要のない煩雑な操作を行っているなど、近年の製紙技術に対応したものではなくなっている。
【０００５】
また、近年の製紙技術の向上は紙製品の大量生産化を促し、それによってそれらの品質が一定であることが強く求められている。従って、大量に生産される紙製品の品質間誤差の原因とならないように、水和珪酸填料の製造毎の品質誤差を小さくすることも重要になってきている。
【０００６】
さらに、印刷技術の向上により、紙の印刷適性を高めることが可能な水和珪酸填料が要求されている。しかし、従来の水和珪酸填料はこのような点には配慮がなされていない。
【０００７】
そこで、本発明の主たる課題は、さらなる歩留まりの向上、印刷適性の向上を達成した、近年の製紙技術および印刷技術に相応の、水和珪酸填料および当該水和珪酸填料を用いた新聞用紙を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題に鑑みて、本発明者らは、水和珪酸填料中の７０μｍ以上の粗粒子の割合と、歩留まり、抄紙網の磨耗、印刷適性等との関係および粉体調整の手法等について検討した。従来は、紙粉の抑制を重視して粗粒子の割合を極力少なくするように努められてきたため、このような粗粒子が与える影響に関する詳細なデータはなかった。そして本発明者らの研究の結果、７０μｍ以上の粗粒子がある程度の量を含有されていると、歩留まり低下防止性等種々の有利な効果があることを知見し、本発明を完成するに至った。すなわち、その本発明およびその作用効果は、次記のとおりである。
【０００９】
（請求項１記載の発明）
水和珪酸スラリーを、湿式粉砕した後に又は湿式粉砕することなく、湿式分級して、
ＪＩＳ　Ｚ　８８１５に基づいて測定された７０μｍ以上の粒子の割合を、０．４重量％を越え０．８重量％以下にし、かつ、レーザー回析法による平均粒度分布に基づいて算出される平均粒径を１０〜３０μｍの範囲にすることを特徴とする製紙用の水和珪酸填料の製造方法。
【００１０】
（作用効果）
請求項１記載の発明によれば、湿式分級機によって７０μｍ以上の粗粒子を０．４重量％未満となるまで除去する必要がなくなる。従って、歩留まりの低下が防止されるとともに、煩雑な分級操作が軽減される。また、７０μｍ以上の粗粒子を含有せしめることとしたので、抄紙工程においてかかる粗粒子が適度に分散されて紙中に留まり、もって微粒子の抜けが防止され歩留まりの向上が図られる水和珪酸填料が得られる。さらに、その７０μｍ以上の粒子の割合を、０．４重量％を越え０．８重量％以下にするので、抄紙網の磨耗を早めることなく歩留まり低下防止性を発揮できる水和珪酸填料が得られる。
【００１１】
一方、平均粒径をレーザー回析法による粒度分布に基づいて算出された平均粒径が１０〜３０μｍとなるように管理されるので、抄紙網の短命化や歩留まりの低下の防止性が確実な水和珪酸填料が得られる。また、レーザー回析法による粒度分布に基づいて平均粒径を算出することとしたので、製品毎の品質のばらつきが少なく、抄紙網の短命化および歩留まり低下防止性を確実に発揮できる水和珪酸填料が得られる。
【００１２】
（請求項２記載の発明）
水和珪酸スラリーを、湿式粉砕した後に又は湿式粉砕することなく、湿式分級してなる水和珪酸填料であって、
ＪＩＳ　Ｚ　８８１５に基づいて測定された７０μｍ以上の粒子の割合が、０．４重量％を越え０．８重量％以下であり、かつ、レーザー回析法による平均粒度分布に基づいて算出される平均粒径が１０〜３０μｍの範囲にあることを特徴とする製紙用の水和珪酸填料。
【００１３】
（作用効果）
請求項２記載の発明によれば、７０μｍ以上の粗粒子を含有せしめたことにより、抄紙工程においてかかる粗粒子が適度に分散されて紙中に留まり、もって微粒子の抜けが防止され歩留まりの向上が図られる。特に、７０μｍ以上の粗粒子の割合が０．４重量％未満であると、湿式分級機によって７０μｍ以上の粗粒子を除去する必要が生ずるとともに、歩留まりも低下するようになる。０．８重量％以上であると、所望の平均粒径を達成することが困難となるとともに、抄紙網の磨耗を早めることになる。従って、０．４重量％を越え０．８重量％とすることにより、抄紙網の磨耗を早めることなく歩留まり低下防止性を発揮できる。
【００１４】
一方、平均粒径をレーザー回析法による粒度分布に基づいて算出された平均粒径を１０〜３０μｍとしたことにより、抄紙網の短命化や歩留まりの低下の防止性が確実なものとなる。また、レーザー回析法による粒度分布に基づいて平均粒径を算出することとしたので、従来水和珪酸填料と比較して製造毎の品質のばらつきがすくなく、抄紙網の短命化および歩留まり低下防止性が確実に発揮されるようになる。
【００１５】
（請求項３記載の発明）
ＪＩＳ　Ｋ　５１０１に基づく吸油量が２００〜３００ｍｌ／１００ｇである請求項２記載の製紙用の水和珪酸填料。
【００１６】
（作用効果）
かかる吸油度とすると、油性インクでの印刷適性が向上する。特に、新聞印刷に用いられるインクが油性インクであることから、新聞印刷適性の向上が図られる。
【００１７】
（請求項４記載の発明）
プラスチックワイヤー用填料磨耗試験機により測定される試験ワイヤーの磨耗量が２．０〜１０．０ｍｇである請求項２または３記載の製紙用の水和珪酸填料。
【００１８】
（作用効果）
試験ワイヤーの磨耗量が１０．０ｍｇを越えると抄紙網の磨耗が大きく、抄紙網の短命化防止性が発揮されない。２．０ｍｇ未満であると抄紙網に与える影響は少ないが、水和珪酸填料が抄紙網を抜けて歩留まり低下を引き起こすようになる。
【００１９】
（請求項５記載の発明）
請求項２〜４の何れか１項に記載の製紙用の水和珪酸填料が内添された基紙の表裏面の少なくとも一方の面に、少なくともバインダーを含む塗工液を固形分で０．１ｇ／ｍ２以上塗工してなることを特徴とする製紙用の水和珪酸填料を用いた新聞用紙。
【００２０】
（作用効果）
紙粉の発生が少なく、かつ、印刷適性にも優れる新聞用紙が提供される。
【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を以下に詳述する。
＜水和珪酸填料についての説明＞
本発明の水和珪酸填料は、水和珪酸スラリーを原料とする。前記水和珪酸スラリーは、従来既知の方法で製造される市販の水和珪酸スラリーであってもよいし、市販の粉体の水和珪酸に水を添加して製造した水和珪酸スラリーであってもよい。用いる水和珪酸および水和珪酸スラリーについては、特に限定されない。
【００２２】
一方、本発明の水和珪酸填料は、前記水和珪酸スラリーを、湿式粉砕した後または湿式粉砕することなく、湿式分級してなるものである。湿式粉砕は任意である。使用する水和珪酸スラリーおよび調整後の平均粒径等を考慮して湿式粉砕を行うか行わないかを選択することができる。湿式分級は、従来既知の方法で行えばよい。
【００２３】
ここで、本発明に用いる湿式粉砕機は特に限定されるものではない。連続式ホモミキサー、コロイドミル、ディスクリファイナー、ボールミル等、従来既知の湿式粉砕機を使用することができる。
【００２４】
また、本発明に用いる湿式分級機も特に限定されるものではない。沈降式分級機、液体サイクロン、振動スクリーン、傾斜スクリーン等の従来既知の湿式分級機を使用することができる。また、分級をより確実なものとすべく、従来既知の湿式分級機を複数組み合わせて分級することも可能である。
【００２５】
他方、本発明の水和珪酸填料は、ＪＩＳ　Ｚ　８８１５に規定される７０μｍ以上の粒子の割合が０．４重量％を越え０．８重量％以下である。０．４重量％以下であると、平均粒径を１０μｍ以上とすることが困難となり、微粒子を紙中に留まらせる効果が少なくなり、歩留まりの低下が顕著になる。反対に０．８重量％を超えると、平均粒径を３０μｍ未満にすることが困難となり、現在の製紙技術をもってしても紙粉が発生しやすくなる。また、水和珪酸填料は新聞用紙の填料として用いられることが多い。新聞用紙の紙厚は一般には６５〜８８μｍ前後とされることから、０．８重量％を超えると、紙厚に与える影響が無視できなくなるので望ましくない。
【００２６】
なお、７０μｍ以上の粒子の割合を算出するにあたっては、ＪＩＳ　Ｚ　８８１５に従って、ＪＩＳ　Ｚ　８８０１に規定する目開き６３μｍと７５μｍの標準篩を用いて測定して７０μｍ値を算出すればよい。
【００２７】
他方、本発明の水和珪酸填料は、レーザー回析法による平均粒度分布に基づいて算出される平均粒径が１０〜３０μｍの範囲である。平均粒径が１０μｍ未満であると、抄紙工程において紙中への留まりが低下し、歩留まりの悪いものとなる。一方、３０μｍを超えると、紙粉が発生しやすくなる。また、抄紙網の磨耗度合いも大きくなり、短命化防止性の観点からも好ましくない。
【００２８】
ここで、平均粒径の測定法としては、遠心沈降法、レーザー回析法等、種々の測定法が存在し、これらの方法で測定された測定値は同じ試料を用いてもみな異なる。従来は、主に遠心沈降法による平均粒径の測定値に基づいて粉体調整を行っていた。この遠心沈降法による測定は、沈降速度と粒子径の間に低レイノルズ数領域でストークスの式が成り立つ０．１μｍ〜５μｍの範囲に適した測定である。従って、水和珪酸填料のような細孔を持つ粒子、つまり細孔容積の大小により比重が異なる比較的粒径の大きな粒子においては、この遠心沈降法によって平均粒径を定めても製品の特性が必ずしも一定とはならない。しかし、レーザー回析法による粒度分布測定では、試料の比重に関係なく測定が可能である。よって、本発明に従って、レーザー回析法によって水和珪酸填料の平均粒度分布を測定し、これに基づいて平均粒径を定めるようにすると、従来遠心沈降法による測定値により平均粒径を定めているものと比較して、製造毎の特性差が格段に小さくでき、安定して一定品質の水和珪酸填料を製造でき、もって効果の再現性が向上するという効果が得られる。特に、新聞用紙では、近年の環境問題に鑑みて、原料中の古紙配合率が高まっており、このような古紙高配合の現状では古紙中に既に含有せしめられている填料の量や性質も無視ができなくなってきていることから、水和珪酸填料の添加量加減がシビアになりつつある。従って、水和珪酸填料の品質が一定であるとかかる添加量の微調整が可能となり非常に有用である。
【００２９】
なお、レーザー回析法による平均粒径の測定は、機器分析となるが、レーザー回析法を基本原理とするものであれば、従来既知の分析機を使用することができる。例えば、島津製作所製（レーザー回析式粒度分布測定装置（ＳＡＬＤ−２０００Ａ）を用いて測定することができる。また、平均粒度分布は、０．０３μｍ〜７００μｍの範囲の粒度分布の測定値に基づくもので十分である。平均粒径は、粒度分布が粒子直径に対する体積の分布であることから、累積体積の中央値（メディアン値）に対応する粒子径を平均粒径（μｍ）として採用すればよい。
【００３０】
他方、本発明にかかる水和珪酸填料は、ＪＩＳ　Ｋ　５１０１に基づく吸油量が２００〜３００ｍｌ／１００ｇであるのが好ましい。さらに好ましい範囲は、２２５〜２７５ｍｌ／１００ｇである。２００ｍｌ／１００ｇ以下であると、インク吸着量が少なく、３００ｍｌ／１００ｇを越えるとインクの滲みが生じやすいものとなる。吸油度の調整は、水和珪酸填料スラリーの製造工程における、珪酸ナトリウムの濃度調整および中和する硫酸の添加時間（反応時間）の調整により行うことができる。
【００３１】
他方、本発明の水和珪酸填料は、抄紙網の磨耗試験に用いられる従来既知のプラスチックワイヤー磨耗試験機において測定した、試験ワイヤー磨耗量が２．０〜１０．０ｍｇの範囲にあるのが望ましい。本発明においては、プラスチックワイヤー磨耗試験機は、昭和５２年１月１７日には既に販売されていた日本フィルコン社製のプラスチックワイヤー磨耗試験機（日本フィルコン式ワイヤー磨耗試験機とも言われる）を用いる。また、試験ワイヤーは日本フィルコン社製のプラスチックワイヤーであるＯＳ−Ｈ６０を使用する。前記試験ワイヤーの磨耗量が２．０ｍｇ未満となる水和珪酸填料は、実際の抄紙時において抄紙網から過度に抜け出て紙中へ留まらないものであるため、歩留まり低下を引き起こす。反対に１０．０ｍｇを越えるものは、抄紙網の磨耗を引き起こす。
【００３２】
＜新聞用紙についての説明＞
次いで、上記の本発明の水和珪酸填料を使用した本発明の新聞用紙について説明する。
本発明にかかる新聞用紙は、長網抄紙機、ツインワイヤー型抄紙機等の従来既知の抄紙機によって、原料パルプに填料を内添させて抄紙して新聞原紙を得た後、塗工機にて前記新聞原紙に塗工液を塗工し乾燥して抄造する、常法によって製造することが可能である。填料の内添は、従来既知の技術に従って行うことが可能である。填料として上述の本発明の水和珪酸填料を使用すればよい。
【００３３】
前記原料パルプとしては、機械パルプ、化学パルプ、古紙パルプあるいは脱墨パルプ等が挙げられ、これら従来既知のパルプを単独あるいは任意の比率で混合して原料とすることができる。特に脱墨パルプに関しては、安価でありまた環境保護の観点からも使用が望ましいことから、近年、高配合化が進んでおり、この脱墨パルプを３０〜１００％程度配合したものを原料とするのが望ましい。
【００３４】
他方、塗工液としては、酸化澱粉、ポリビニルアルコール等従来既知のバインダーを含む塗工液が問題なく使用できる。塗工液には、その他従来既知の本発明にかかる填料以外の填料や助剤などが含有されていてもよい。
【００３５】
他方、塗工機としては、ゲートロールコーター、バーブレードコーター、ブレードコーター、エアナイフコーター、２ロールサイズプレス等従来既知の塗工機を問題なく使用できる。
【００３６】
前記塗工液を前記塗工機で塗工するにあたって、塗工量は、固形分で０．１ｇ／ｍ２以上とする。さらに好ましい範囲は、０．１ｇ／ｍ２以上１ｇ／ｍ２未満である。０．１ｇ／ｍ２未満であると、原紙に内添された本発明に係る水和珪酸填料の粉落ちが生じやすくなる。また、１ｇ／ｍ２以上であると紙粉への効果は良好であるが、紙の剛度が強くなる、またプロファイルの調整が難しくなることから、特に新聞用紙の製造工程で、輪転機での剣先詰りやシワの発生が懸念されるようになる。
【００３７】
＜実験例１＞
本発明に係る水和珪酸填料を用いて手抄き紙を製造しこれを実施例とした。また、本発明に係る水和珪酸填料ではない水和珪酸填料を用いて手抄き紙を製造しこれを比較例とした。これら実施例および比較例について、歩留まり、不透明度、紙粉発生具合、印刷適性について検討した。その結果を、実施例および比較例に用いた水和珪酸填料の具体的な特性とともに、表１に示す。
【００３８】
【表１】
2004027371.tif 000004
【００３９】
表中の評価方法は次記のとおりである。
［歩留まり］手抄き紙の灰分を測定し、その測定値と抄紙時に添加した水和珪酸填料の量とから、歩留まり率を算出した。評価基準は次記のとおりである。◎：歩留り率が２０％以上であり、歩留まり率が向上している。△：歩留り率が１５〜２０％であり、歩留まり率が向上していない。×：歩留り率が０〜１５％であり、歩留り率が低下している。
［不透明度］ＲＩ試験機にて、印刷不透明度を測定し評価した。評価基準は次記のとおりである。評価は、◎：印刷不透明度測定値が８８％以上である。〇：印刷不透明度測定値が８６％以上〜８８％未満である。×：印刷不透明度測定値が８６％未満である。
［表面強度］表中の表面強度とは、ＲＩ表面強度試験機（石川島産業機械製）を用い、インキタック１８で印刷したさいに紙粉がインク転写ロールに付着するか否かを観察した。評価基準は次記のとおりである。○：インク転写ロールに紙粉が付着しなかった。×：インク転写ロールに紙粉が付着した。
【００４０】
（結果）
表１に示されるとおり、本発明の実施例１〜６は、歩留まり、印面評価、紙粉評価のすべての評価項目において良好な結果が得られた。それに対して、平均粒径が１０μｍ未満の比較例１〜比較例３は歩留りの評価が悪く、平均粒径が３０μｍを超える比較例４と比較例５は、表面強度の評価が悪い。
【００４１】
一方、７０μｍ以上の粗粒子の割合に着目すると、７０μｍ以上の粒子の割合が０．４重量％未満である比較例１〜比較例３は、歩留まりの評価が悪く、７０μｍ以上の粒子の割合０．８重量％を超える比較例４および比較例５は、表面強度の評価が悪い。
【００４２】
他方、ワイヤー磨耗量に着目すると、ワイヤー磨耗量が、２．０ｍｇ未満の比較例１〜３は、歩留りの評価が悪く、ワイヤー磨耗量が１０ｍｇを越える比較例４および比較例５は、表面強度の評価が悪い。
【００４３】
他方、表中に結果は記載していないが、実施例および比較例の印刷適性についても検討した。印刷適性の評価は一般的な新聞印刷用インクを使用して印刷を行い裏抜けなどが生ずるか否かを目視で確認した。結果は、吸油量が２００ｍｌ／１００ｇ以下の比較例５においてはインクの浸透性が高すぎて裏抜けが確認された。３００ｍｌ／１００ｇを越える比較例１は、裏抜けは見られなかったが印刷時に紙面汚れが生じた。その他のものについて裏抜けは確認されなかった。
【００４４】
＜実験例２＞
従来、一般的な遠心沈降法による水和珪酸填料の平均粒径の測定値とレーザー回析法による水和珪酸填料の平均粒径の測定値との差異について検討した。なお、レーザー回析法の測定値は、島津製作所製（レーザー回析式粒度分布測定装置（ＳＡＬＤ−２０００Ａ）を用いた。
【００４５】
測定は、同一サンプルについて粒子密度の設定を変化させて３回、異なる２種のサンプルの粒子密度の設定を同じにしてそれぞれのサンプルについて１回ずつ計２回、遠心沈降法とレーザー回析法によって測定した。結果を表２に示す。
【００４６】
【表２】
2004027371.tif 000005
【００４７】
表２に示すとおり、遠心沈降法とレーザー回析法とで同一のサンプルについて測定を行ったが、測定値は全て異なる結果となった。また、測定１〜３の測定値を着目すると、遠心沈降法での測定値は、同一のサンプルでも粒子密度の設定値を変えて測定すると平均粒径の測定値が変化するが、レーザー回析法ではそのような差は生じない。
【００４８】
【発明の効果】
以上詳述のとおり、本発明によれば、抄紙網の磨耗を早めることなく、従来よりも歩留まりが向上し、さらに、印刷適性にも優れる、製紙用の水和珪酸填料および製紙用の水和珪酸填料の製造方法ならびに製紙用水和珪酸填料を用いた新聞用紙が提供される。