(57)【要約】【課題】酸素含有雰囲気中で垂直ブリッジマン法で四ほう酸リチウム単結晶を製造する方法において、支持体をステンレス等で形成した場合、結晶成長時の潜熱が排除が効率良く行われず、単結晶内に気泡が発生し、単結晶の品質が低下してしまう。【解決方法】酸素含有雰囲気中で垂直ブリッジマン法で四ほう酸リチウム単結晶を製造する方法において、熱伝導率の高いセラミックスにより形成した支持体を使用したことを特徴とする四ほう酸リチウム単結晶の製造方法。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
育成炉内部雰囲気を酸素含有雰囲気とし、結晶育成方法として垂直ブリッジマン法を用いた四ほう酸リチウム単結晶の製造方法において、熱伝導率が高いセラミックスで形成し、且つ種結晶及び原料を収容したるつぼを下方から支持する支持体を使用したことを特徴とする四ほう酸リチウム単結晶の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載のセラミックスとして、アルミナ、窒化ほう素、炭化珪素又は窒化アルミを使用したことを特徴とする請求項１に記載の四ほう酸リチウム単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は四ほう酸リチウム単結晶の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】弾性表面波素子等の基板材等として用いられる四ほう酸リチウム単結晶を育成する方法として、チョクラルスキー法と垂直ブリッジマン法が知られており、垂直ブリッジマン法には四ほう酸リチウム種結晶上部にを四ほう酸リチウム原料を配したるつぼを上から吊下げ昇降させる方式と、るつぼを配した容器を下から支える支持体構造を昇降させる方式とがある。
【０００３】
以下に、酸素含有雰囲気中において垂直ブリッジマン法で、四ほう酸リチウム種結晶上部に四ほう酸リチウム原料を配したるつぼを下から支える支持体構造を昇降させる方式の従来の製造方法を記述する。結晶育成炉内には、周囲全てをアルミナ粉末の層で囲まれたるつぼを耐熱管内に収納し、その耐熱管を昇降装置の上に配置されており、昇降装置により炉内を耐熱管ごとるつぼは昇降する。
【０００４】
育成炉には複数のヒータが設置されており、ヒータで育成炉芯管内を加熱することで、育成結晶の融点温度位置（固液界面位置ともいう）を基準にして、炉芯管内上方が融点温度より高温に、下方は融点温度より低温になるような温度勾配に設定されている。例えば、四ほう酸リチウムの場合は融点温度が約９１７℃であることから、炉芯管内の任意の位置の温度を９１７℃とし、その位置より炉芯管内上部の温度が９１７℃以上、下部の温度を９１７℃以下になるように炉内の温度を調節する。
【０００５】
前記のように、温度設定された炉芯管内に種結晶とその上部に育成する単結晶材料を収容したるつぼを、種結晶と単結晶材料との境界が融点温度位置になるよう挿入し、任意の速度でるつぼ及びるつぼ支持体を育成炉内下方に移動させることで、原料が種結晶上に結晶化し、るつぼの形状に合わせた形状の単結晶を得ることができる。
【０００６】
従来は、四ほう酸リチウム単結晶を空気中を含む酸素含有雰囲気中にて垂直ブリッジマン法で育成する場合、るつぼ下方に耐熱レンガ，ステンレスなど放熱の悪い材質を配したり、るつぼを上方から吊り下げて、るつぼ下に放熱体を配さない方法などがあった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記従来方法では育成固液界面で排出される潜熱排除が効率良く行われず、育成した四ほう酸リチウム単結晶内に気泡が生じやすく、結晶の品質が低下する可能性が生じていた。
【０００８】
また、高温酸素含有雰囲気中で使用可能で熱伝導率の高い材質として貴金属があるが、非常に高価であり実用上問題がある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この発明は前記従来技術の課題を鑑みて成された四ほう酸リチウム単結晶の製造方法に関するものであり、育成炉内部雰囲気を酸素含有雰囲気とし、結晶育成方法として垂直ブリッジマン法を用いた四ほう酸リチウム単結晶の製造方法において、種結晶及び原料を収容したるつぼを下方から支持する支持体に、熱伝導率が高いセラミックスを用いることを特徴とする四ほう酸リチウム単結晶の製造方法である。
【００１０】
又、前記セラミックスとして、アルミナ、窒化硼素、炭化珪素又は窒化アルミ使用したことを特徴とする四ほう酸リチウム単結晶の製造方法である。
【００１１】
支持体の構成材料として熱伝導率の高いセラミックスを使用することにより、当該セラミックスの熱伝導率は前記従来技術で挙げた各材質より高い為、育成時の潜熱排除が効率良く行われ、気泡の非常に少ない単結晶を育成することが可能であり、且つ支持体材質を貴金属とするより安価で有る為実用的である。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下に、この発明の実施例について説明する。図１はこの発明における単結晶育成のうち、四ほう酸リチウム単結晶育成に使用する育成炉装置の概略図である。図２は図１に示したるつぼ支持台等部分を拡大して示す概略図である。尚、図１及び図２において、説明を明りょうにするため構造体の一部を図示せず、また各々の寸法も一部誇張して図示している。
【００１３】
即ち、育成炉１１を構成する炉芯管１２は、筒状に形成され縦方向に配置されている。その炉芯管１２の外側にはヒータ１３が配置され、ヒータ１３により、炉芯管１２内の任意の位置における温度を段階的に設定できる。また、炉芯管１２内の雰囲気として空気が置換されている。
【００１４】
次に、炉芯管１２内に配置し、るつぼ１４を炉芯管１２内で支持する支持体１５は熱伝導率が高いセラミックスである炭化珪素で形成されており、且つ支持体１５は炉芯管１２内を昇降移動する機構装置に接続されている。
【００１５】
次に、るつぼ１４内には、まず、るつぼ内における育成開始位置を設定するために、第１のスペーサ１６を、るつぼ１４内底面上に配置する。第１のスペーサ１６の上部には、板状の四ほう酸リチウム種結晶１７が配置され、その四ほう酸リチウム種結晶１７の上部には十分に乾燥させた高純度の四ほう酸リチウム原料１８が収納されている。これらの物質をるつぼ１４内に収容した後、蓋１９で覆う。尚、図１及び図２に示した四ほう酸リチウム原料１８は融解した状態で示している。
【００１６】
次に、四ほう酸リチウム原料１８等を収容したるつぼ１４を支持体１５上に搭載する。次に、ヒータ１３により、炉芯管１２内の任意の位置の温度を、四ほう酸リチウムの融点温度９１７℃とするような温度勾配に設定した炉芯管１２内に、支持体１５に接続した移動機構を使用して、るつぼ１４を最適な速度で挿入上昇させ、るつぼ１４内の四ほう酸リチウム原料１８を融解させる。
【００１７】
次に、炉芯管１２内に設定した融点温度９１７℃の位置に、るつぼ１４内の四ほう酸リチウム種結晶１７が到達したら、支持体１５の上昇を止め、るつぼ１４を一定時間その位置で固定する。その後支持体１５を四ほう酸リチウム単結晶の育成に最適な速度で下降させ、るつぼ１４を融点温度９１７℃より低い温度の雰囲気中に移動させることで、四ほう酸リチウム種結晶１７上に四ほう酸リチウム単結晶を育成させる。その後室温まで冷却し四ほう酸リチウム単結晶を取り出す。
【００１８】
空気雰囲気中で、且つ熱伝導率の高いセラミックスで形成された支持体を使用した前記方法で育成した四ほう酸リチウム単結晶の表面は、気泡跡と思われるような凹凸が無く、非常に滑らかな状態となる。又、単結晶内に存在した気泡等の光散乱体も非常に少なくなり、非常に優れた品質の四ほう酸リチウム単結晶を確実に得ることができる。
【００１９】
尚、前記実施例では支持体１５の形成素材として炭化珪素を用いたが、その他にもアルミナ、窒化硼素又は窒化アルミ等の熱伝導率が２０（Ｗ／（ｍＫ））以上で、且つ耐熱性、耐酸化性の良いセラミックスを用いても良い。又、るつぼ１４と支持体１５間に第２のスペーサを配置するような構造の場合は、この第２のスペーサも支持体１５と同材質のセラミックス製にすることで排熱機能の低下を防止することができる。
【００２０】
更に、るつぼの構造として、るつぼの底を廃して、替わりに四ほう酸リチウム種結晶をるつぼ底の構成体として用いた場合に於いても、本発明における支持体を熱伝導率の高いセラミックスで形成した旨の効果が同じように得られることは明らかである。
【００２１】
【発明の効果】本発明の四ほう酸リチウムの製造方法において、熱伝導率の高いセラミックスで形成した支持体を使用したことにより、支持体を酸素含有雰囲気内で使用することが可能となり、貴金属と比較して安価な支持体を作成でき、且つるつぼ内の単結晶の排熱を非常に効率良く行うことができるので、単結晶内に気泡が非常に少ない優れた品質の単結晶を提供できる効果を成す。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明における単結晶育成に使用する育成炉装置の概略を示した断面図である。
【図２】図２は、図１に示したるつぼ及び支持体部を拡大して示した断面図である。
【符号の説明】
１１，育成炉
１２，炉芯管
１３，ヒータ
１４，るつぼ
１５，支持体
１７，四ほう酸リチウム種結晶
１８，四ほう酸リチウム原料
【図１】
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【図２】
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