(57)【要約】【課題】本発明は超弾性・形状記憶・高減衰能のいずれかあるいはこれの２個以上の特性が得られるセラミックス材料およびその製造方法を得るにある。【解決手段】焼結法によって製造した多結晶イットリウムナイプレート（ＹＮｂＯ４）系、あるいはＹＮｂＯ４−Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３系の超弾性・形状記憶・高減衰能のいずれかのセラミックス材料を構成している。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結法によって製造した多結晶イットリウムナイプレート（ＹＮｂＯ４）系あるいはＹＮｂＯ４−Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３系の超弾性・形状記憶・高減衰能のいずれかのセラミックス材料。
【請求項２】
焼結法によって製造した多結晶ネオジウムナイプレート（ＮｄＮｂＯ４）系あるいはＮｄＯ４−Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３系の超弾性・形状記憶・高減衰能のいずれかのセラミックス材料。
【請求項３】
ＹＮｂＯ４粉末にＮｂ２Ｏ５粉末およびＹ２Ｏ３粉末を混合して混合物を形成する混合工程と、この混合工程で形成された混合物を１０００℃〜１６００℃の温度で真空中、酸素雰囲気あるいは不活性ガス中のいずれかで、常圧焼結あるいは加圧焼結を行ない、多結晶イットリウムナイプレート（ＹＮｂＯ４）を得る焼結工程とを含むことを特徴とする超弾性・形状記憶・高減衰能セラミックス材料の製造方法。
【請求項４】
ＮｄＯ４粉末にＮｂ２Ｏ５粉末およびＹ２Ｏ３粉末を混合して混合物を形成する混合工程と、この混合工程で形成された混合物を、１０００℃〜１６００℃の温度で真空中、酸素雰囲気あるいは不活性ガス中のいずれかで、常圧焼結あるいは加圧焼結を行ない、多結晶ネオジウムナイプレート（ＮｄＮｂＯ４）を得る焼結工程とを含むことを特徴とする超弾性・形状記憶・高減衰能セラミックス材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は超弾性・形状記憶・高減衰能セラミックス材料およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年セラミックスは急激な進歩と分化が起こり、その優れた性能から実際にあらゆる産業や日常生活で使われている。陶磁器、ガラス、セメント、耐火物および研削・研磨剤等々で基幹産業あるいはそれに準ずる規模に発達し、新しいものは主に先端技術分野で利用される電磁気的、機械・熱的、光学的、生物、科学的あるいは原子核的に優れた機能を活用するもので、電子部品、機械部品および熱的部品等に多く使用され始めている。さらにニューセラミックス、電子用セラミックスおよびエンジニアリングセラミックス等と呼ばれているものの中には構造用セラミックスとしての応用が期待されるものも多数ある。
また現在、ガスタービン翼等のように、高温高負荷条件下で使用され、強制振動を受けるためその振動を抑制されることを必要とするような材料が必要とされるケースが増えてきている。一般的に強度の高いものほど減衰能は小さく、減衰能の大きなものほど強度が著しく小さくなることが知られている。すなわち、強度と減衰能の両立は難しく、高負荷において高減衰能を示す材料は少ない。
その中で酸化物セラミックスは、比較的簡単に作製することができ、化学的に非常に安定であることが特徴であり、ＡＩ２Ｏ３、ＺｒＯ２等に見られるように、現在最も多く使用されているセラミックスである。
最近、イオン結晶の１つである、フェルグソナイトの鉱物名で知られるＲＮｂＯ４（Ｒ：希土類元素）系セラミックスが低温相で超弾性的挙動を示すことが過去の研究で明らかとなっている。ＲＮｂＯ４系セラミックスは融点が２０４３Ｋ以上、正方晶から単斜晶への変態点が７３３Ｋ以上のイオン結晶であることから、工業的にはＺｒＯ２に代わる新しい高靭性・高減衰能セラミックス材料として期待している。応力ひずみ線図においてヒステレシス曲線を描くことは、そこでエネルギーの消失があったことを意味する。そしてエネルギー消失は内部摩擦によって熱エネルギーに転化され消散することによるものである。
このことから、ＲＮｂＯ４系セラミックスは内部摩擦、つまり減衰能が高いことが予想される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来のセラミックス材料では超弾性・形状記憶・高減衰能が十分に得られないという欠点があった。
【０００４】
本発明は以上のような従来の欠点に鑑み、超弾性・形状記憶・高減衰能のいずれかあるいはこれの２個以上の特性が得られるセラミックス材料およびその製造方法を提供することを目的としている。
【０００５】
本発明の前記ならびにそのほかの目的と新規な特徴は次の説明を添付図面と照らし合わせて読むと、より完全に明らかになるであろう。
ただし、図面はもっぱら解説のためのものであって、本発明の技術的範囲を限定するものではない。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は焼結法によって製造した多結晶イットリウムナイプレート（ＹＮｂＯ４）系、あるいはＹＮｂＯ４−Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３系の超弾性・形状記憶・高減衰能のいずれかのセラミックス材料を構成している。
【０００７】
本発明は焼結法によって製造した多結晶ネオジウムナイプレート（ＮｄＮｂＯ４）系あるいはＮｄＯ４−Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３系の超弾性・形状記憶・高減衰能のいずれかのセラミックス材料を構成している。
【０００８】
本発明はＹＮｂＯ４粉末にＮｂ２Ｏ５粉末およびＹ２Ｏ３粉末を混合して混合物を形成する混合工程と、この混合工程で形成された混合物を１０００℃〜１６００℃の温度で真空中、酸素雰囲気あるいは不活性ガス中のいずれかで、常圧焼結あるいは加圧焼結を行ない、多結晶イットリウムナイプレート（ＹＮｂＯ４）を得る焼結工程とで超弾性・形状記憶・高減衰能セラミックス材料の製造方法を構成している。
【０００９】
本発明はＮｄＯ４粉末にＮｂ２Ｏ５粉末およびＹ２Ｏ３粉末を混合して混合物を形成する混合工程と、この混合工程で形成された混合物を、１０００℃〜１６００℃の温度で真空中、酸素雰囲気あるいは不活性ガス中のいずれかで、常圧焼結あるいは加圧焼結を行ない、多結晶ネオジウムナイプレート（ＮｄＮｂＯ４）を得る焼結工程とで超弾性・形状記憶・高減衰能セラミックス材料の製造方法を構成している。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、図面に示す実施の形態により、本発明を詳細に説明する。
【００１１】
図１ないし図３に示す本発明の第１の実施の形態において、１はＹＮｂＯ４粉末２にＮｂ２Ｏ５粉末３およびＹ２Ｏ３粉末４をあらかじめ設定された割合に配合して、混合して混合物５を形成する混合工程で、この混合工程１は従来から一般に行なわれている混合方法を用いて行なうが、本発明の実施の形態では高速遠心ボールミル６を用いて、トルエン７中で行なった。
【００１２】
８は前記混合工程１で形成された混合物５を焼結する焼結工程で、この焼結工程８は焼結装置９で１０００℃〜１６００℃の温度で真空中、酸素雰囲気あるいはアルゴンガス等の不活性ガス中のいずれかで常圧焼結あるいは加圧焼結を行ない、ＹＮｂＯ４−Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３の焼結体である多結晶イットリウムナイプレート（ＹＮｂＯ４）１０を得る。
【００１３】
上記の製造方法で得られたＹＮｂＯ４−Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３の焼結体である多結晶イットリウムナイプレート１０の密度は５．４０ｇ／ｃｍ３であった。Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３の理論密度が５．０２ｇ／ｃｍ３から算出した相対密度は１０７．６％となり、１００％を超える相対密度が得られた。
ＹＮｂＯ４の理論密度は５．４０ｇ／ｃｍ３であることから、ほとんどがＹＮｂＯ４  になったと考えられる。
そこで、ＹＮｂＯ４−Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３のＸ線解析による相の同定を行なった。作成した焼結体中には、Ｘ線解析によりＹＮｂＯ４の生成が確認され、焼結法によるＹＮｂＯ４の生成が可能であることが明かになった。
ＹＮｂＯ４−Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３焼結体は、ヤング率１２０．０ＧＰａ、剛性率４５．１ＧＰａ、体積弾性率１１８．３ＧＰａ、ポアソン比０．３３となった。曲げ強さ１２０．７ＭＰａ、ビッカース硬さ７８９Ｈｖ、破壊靭性２．９５ＭＰａｍ２／１であった。
ＹＮｂＯ４−Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３焼結体の熱膨脹係数は、室温から１６７３Ｋにおいて８〜１１×１０−６℃−１であった。温度とともにほぼ一定の割合で上昇していき、冷却時は上昇時と少しずれて下降し、ヒステレシスを描いた。試験後１６７３Ｋまで上げた試験片には破損が確認された。
ＹＮｂＯ４−Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３焼結体はひずみとともに減衰能の値も増加している。また、ほかのセラミックス（ＺｒＯ２、ＷＣ−Ｃｏ、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、Ｓｉａｌｏｎ、Ｍｕｌｌｉｔｅ）との比較を示す。ＹＮｂＯ４−Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３焼結体の減衰能はセラミックスとしては非常に高いひずみ振幅依存性を示した。
ＹＮｂＯ４−Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３焼結体の減衰能はＹＮｂＯ４の超弾性挙動によるヒステレシス型の減衰能と考えられる。
最大表面ひずみ９×１０−４の振幅においての、減衰能の温度依存性の結果を示す。減衰能は、まず室温付近で最大値１８％を示し、温度が上昇していくと減衰能が減少していき、１１５０Ｋで減衰能は最小値７％を示し、その後徐々に減衰能が上昇していくという傾向となった。これは、ＹＮｂＯ４の超弾性挙動による減衰能特性が室温付近において最もよく作用するため、温度が上昇していくと超弾性挙動による減衰能特性が弱くなっていくためと思われる。
さらに、１１００Ｋを過ぎたあたりから剛性率が上昇している。ＹＮｂＯ４は１１７３Ｋで単斜晶から平方晶に相変体することが明らかとなっている。したがって、この剛性率変化は相変体により起こったと考えられる。
また、ほかのセラミックスとの減衰能の温度依存性の比較をするとわかるように、Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３は特に室温付近でほかのセラミックスと比較して非常に高い減衰能を示すことがわかった。
よって、
（１）Ｘ線解析により、Ｎｂ２Ｏ５粉およびＹ２Ｏ３粉からＹＮｂＯ４が生成されることが明らかとなった。
（２）ＹＮｂＯ４−Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３は、ひずみとともに減衰能の値も２０％まで増加した。他のセラミックス材料と比較して、非常に高い減衰能が得られた。
（３）ＹＮｂＯ４−Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３は、室温付近で最大値１８％の減衰能が得られた。
【００１４】
【発明の異なる実施の形態】
次に、図４ないし図６に示す本発明の異なる実施の形態につき説明する。なお、この本発明の異なる実施の形態の説明に当って、前記本発明の第１の実施の形態と同一構成部分には同一符号を付して重複する説明を省略する。
【００１５】
図４ないし図６に示す本発明の第２の実施の形態において、前記本発明の第１の実施の形態と主に異なる点は、ＮｄＯ４粉末１１にＮｂ２Ｏ５粉末３およびＹ２Ｏ３粉末４を混合して混合物５Ａを形成する混合工程１Ａと、この混合工程１Ａで形成した混合物５Ａを焼結工程８を行ない、ＮｄＯ４−Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３の焼結体である多結晶ネオジウムナイプレート（ＮｄＮｂＯ４）１２を得た点で、このような方法で超弾性・形状記憶・高減衰能セラミックス材料を製造しても、前記本発明の第１の実施の形態と同様な作用効果が得られる。
【００１６】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明にあっては次に列挙する効果が得られる。
【００１７】
（１）焼結法によって製造した多結晶イットリウムナイプレート（ＹＮｂＯ４）系あるいはＹＮｂＯ４−Ｎｂ２Ｏ５−Ｙ２Ｏ３系の超弾性・形状記憶・高減衰能のいずれかのセラミックス材料であるので、超弾性・形状記憶・高減衰能のいずれかあるいはこれらの複数個の特性が得られる。
【００１８】
（２）請求項２も前記（１）と同様な効果が得られる。
【００１９】
（３）請求項３、４も前記（１）と同様な効果が得られるとともに、特別な装置を使用しなくてもよいので、比較的容易に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態の工程図。
【図２】本発明の第１の実施の形態の混合工程の説明図。
【図３】本発明の第１の実施の形態の焼結工程の説明図。
【図４】本発明の第２の実施の形態の工程図。
【図５】本発明の第２の実施の形態の混合工程の説明図。
【図６】本発明の第２の実施の形態の焼結工程の説明図。
【符号の説明】
１、１Ａ：混合工程、    ２：ＹＮｂＯ４粉末、
３：Ｎｂ２Ｏ５粉末、    ４：Ｙ２Ｏ３粉末、
５、５Ａ：混合物、      ６：高速遠心ボールミル、
７：トルエン、          ８：焼結工程、
９：焼結装置、
１０：多結晶イットリウムナイプレート、
１１：ＮｄＯ４、
１２：多結晶ネオジウムナイプレート。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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