(57)【要約】本発明は有機ＥＬ素子の作製において蒸着時の材料供給方法と蒸着方法を改良することによって、有機ＥＬ素子作製装置の簡略化とそれに伴う有機ＥＬ素子の低コスト化を実現するものである。【課題】有機ＥＬ素子課題は価格が高いことが上げられる。有機ＥＬの価格が高くなる要因の一つに、蒸着装置が上げられ今後のより一層の生産性の高い蒸着装置の実現が求められている。そのためには安定な材料供給と一定の特性が常に得られる蒸着方法、さらに基板の大型化への対応技術が求められている。【解決手段】本発明は有機ＥＬ素子作製の際、材料を自動供給してかつ必要量だけをその時その時にボートに供給するため、安定に材料を供給するための材料形状一定形状にして安定供給を実現した。さらに基板の大面積化のための、下向け蒸着方法を取り、ボート形状を工夫することと、材料供給方法とあわせて新規有機ＥＬ素子作製方法を見出した。【選択図】　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機ＥＬ素子の作製において、特に蒸着方法で薄膜を作製する際の有機材料或いはカソード材料の供給方法において、材料を球形（断面の楕円形を含め）、円筒形、あるいは四角形等の一定形状にして蒸着装置内で自動供給して用いることを特長とする有機ＥＬ作製方法及びその作製装置。
【請求項２】
請求項１において特に蒸着装置内で１回ごとの蒸着に必要とする量を自動供給して用いることを特長とする有機ＥＬ作製方法及びその作製装置。
【請求項３】
請求項１及び請求項２の自動供給する材料は特に前もって脱ガス処理を行っておき、自動供給の際に真空度の低下或いは不純物ガスの混入に依る特性劣化を発生させないことを特長とする有機ＥＬ蒸着方法。
【請求項４】
有機ＥＬ素子の作製において、蒸着方法で素子基板に薄膜を作製する際に有機材料或いはカソード材料を、装置の上方に設置してあるボートから下方の基板に向けて蒸発させて素子作製を行うために、蒸発用のボートを特にボートの下部方向の一部に、穴あるいは線状の溝を設けて、その穴あるいは溝から下部に向けて蒸発させて用いる事を特長とする有機ＥＬ作製方法及び作製装置。
【請求項５】
有機ＥＬ素子の作製において、蒸着方法で素子基板に薄膜を作製する際に、有機材料或いはカソード材料を装置の上方部に設置してあるボート或いはルツボから下方の基板に向けて蒸発させるために、蒸発用のボート或いはルツボのすぐ上に、特に加熱部を設けてその加熱部から下部に向けて蒸発させて用いる事を特長とする有機ＥＬ作製方法及び作製装置。
【請求項６】
有機ＥＬ素子の作製において、蒸着方法で素子基板に薄膜を作製する際に、有機材料或いはカソード材料を装置の上方部に設置してあるボート或いはルツボから下方の基板に向けて蒸発させるために、一つの構造で出来た蒸発用のボート或いはルツボで、ボートの下部を材料の入っている部分として、上方部に開放部を設け蒸発させ、さらにボートの側面の部分から開放部を覆うようにした構造で、蒸発した分子流を覆いに沿って下方向に曲げて蒸発させて用いる事を特長とする有機ＥＬ作製方法及び作製装置。
【請求項７】
有機ＥＬ素子の作製において、蒸着方法で素子基板に薄膜を作製する際に有機材料とカソード材料を装置の上方から下方の基板に向けて蒸発させて素子作製を行うために、有機材料等の蒸発用には金属ボートを用いてカソード材料であるアルミニウムの蒸着にはボロンナイトライド、グラファイト
アルミナ、ジルコニア等のセラミック材料を用いることを特長とする有機ＥＬの作製装置及びその装置で作製された有機ＥＬ素子。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
＜発明の分野＞　本発明は有機ＥＬ素子の作製において蒸着時の材料供給方法と
蒸着方法を改良することによって、有機ＥＬ素子作製装置の簡略化とそれに伴う有機ＥＬ素子の低コスト化を実現するものである。
発明の解決しようとする課題
有機ＥＬは実用化が始まったがその普及は予想した程には進んではいない。その原因の一つに素子価格が高いことが上げられる。有機ＥＬ素子に最も近い技術とて液晶ディスプレーが上げられるが、液晶技術は量産技術が進んでいるため価格は有機ＥＬに較べて非常に安価である。
有機ＥＬの価格が高くなる要因の一つに、蒸着装置が挙げられる。蒸着装置はその機能と生産性の割にはコストが高いため有機ＥＬ素子の価格の上昇につながっている。しかし蒸着方法が必ずコスト上昇につながる訳でもない。蒸着装置でも単純な蒸着、たとえばレンズのコーティング、包装用有機フィルム上のアルミニウム蒸着等の応用では価格上昇にはつながっていない。
【０００２】
有機ＥＬ素子作製において蒸着装置がコスト上昇につながる理由を列挙すると（１）　有機ＥＬ素子は不純物のコンタミネーションの影響を避けるために出来る限り高真空度で蒸着する。
（２）　有機ＥＬ素子作製プロセスで、フォトリゾグラフィーの代わりにメタルマスクを用い無ければ成らないが、メタルマスクと基板との位置精度の確保或は基板との密着性の確保等に高価な部品が必要となるため多くの経費がかかる。
（３）　基板の大型化に伴い蒸着膜厚或は膜質の均一性の確保に基板とボート間の距離を離さなければならないことが装置の大型化につながる。
（４）　有機ＥＬ素子は水分等の影響を受けると安定した特性が得られない。その影響を排除するため水分の入らない真空一貫プロセス或は窒素雰囲気中で処理しなければ成らない（大気中に出せない）。
【０００３】
本発明は上記課題の（２）（３）の課題に対応するためのもので、真空装置内での作業を出来る限り単純化して、真空プロセスによる有機ＥＬ素子のコスト上昇を抑えるとともに安定した製造技術を確保するものである。そのためには出来るだけ真空と大気圧との往復することによる、不要な時間を短縮するための一つとして、蒸着材料の供給方法が挙げられる。さらに基板の大型化に対処するために蒸着装置内での基板の撓みの問題、マスクと基板の密着度の問題、基板とマスクとの位置あわせ精度の問題等に対応するため蒸着装置の改善とともに蒸着方法の改善が求められている。
【０００４】
【本発明が解決するための手段】
有機ＥＬ素子と真空蒸着装置との関係は、低分子を用いた有機ＥＬ素子では
基板上に３種類の有機材料を順次蒸着し、さらにその上にカソード材料を２種類蒸着する。高分子を用いた場合でもカソード電極としてやはり２種類を蒸着する。このように蒸着プロセスは低分子、高分子の有機ＥＬ素子作製には不可欠であるが、量産規模に移っても蒸着材料の供給方法は実験室段階を踏襲したものが多く、単にボートの容量を大きく取っただけの場合が多い。
有機材料を蒸着する場合には、２００度から３００度の温度で蒸発させる。一回の蒸着のタクトタイムは３分から５分程度に取る場合が多いので、ボートをその間隔で温度を上げ下げしなければ成らない。いずれにしても、蒸着材料を２００度以上の温度で運転中は常に保つことになる。有機材料をこの温度で常時保つことは材料の劣化につながる。単にボートを大きくするだけでは材料の供給は出来ても材料劣化のため安定した素子特性は得られない。
【０００５】
本発明はこの欠点を解決するためのもので、材料を自動供給してかつ必要量だけをその時その時にボート或はルツボに供給するものである。その際安定に材料を供給するためには材料の形状が重要で、従来の粉末或は顆粒状の形状では安定に供給することが難しい。本発明では材料形状を球形（楕円体を含めて）、円筒状、四角形等にすることで安定供給を実現した。
図１に蒸着材料の安定な供給方法の具体的実施例をあげる。図１では一例として球形材料の自動供給装置の構成例をしめす。真空チャンバー内に材料をストッカーに入れておき、ボートへの材料の供給信号に応じて送り出し部から蒸着材料を必要量送り出して用いる。１１は材料、１２は取り出し部、１３はストッカー、１４はボートへの材料供給ダクトを示す。１５はダクトへの材料の送り出し部で外部からの電気信号に応じて送り出し棒から１個ずつダクト部へ送り出す。
図２は他の材料の供給方法で、２１ベルト状のストッカーに材料を前もってセットしておき必要時に必要量だけ送り出し部で、ボートに送り出す。
従来例の有機ＥＬ作製装置で用いられる自動供給装置では針金状の金属を自動供給する実施例は有るが、有機材料は針金形状の作製は難しく従来例をそのまま有機材料で実施することは出来ないが、本発明の材料形状では自動供給を可能にする事が出来た。
【０００６】
さらに本発明の材料供給方法で、一回の供給量を１回の蒸着に使用する量に合わせておく場合にはボート内に滞留する材料がなくなることで、材料劣化の心配が無くなる事と、一定材料がボートから無くなった時に自動的に蒸着が終了することで膜厚測定装置が故障した場合にも蒸着が連続して可能となる。さらに膜厚測制御装置等が不要になる可能性があり装置の保守上大きな利点となる。
有機ＥＬ素子の作製に用いる材料で特に有機材料は、何段階かのプロセスを経て合成されている。一般に材料作製の過程で水分、は窒素、酸素、或は揮発性の低分子の炭素と水素の化合物等が含まれている。さらに保存過程で吸着することも多い。これらの揮発性の混入材料はボート内で溶融の際に多量の不純物ガスとなって真空度を下げる。これらの不純物材料の放出は真空装置内のシャッターを閉じていても基板ガラスに吸着されて有機ＥＬ素子特性を大幅に低下させる。この特性劣化の要因を取り除くためには、用いる原料を真空中で脱ガス処理を行っておけばよい。本発明の使用材料は、脱ガス処理済のものを一定形状にして用いればよい。
【０００７】
図３に従来の有機ＥＬ素子作製装置の概略図を示す。下部にボートを置き、ボートの上部にメタルマスクを置きその上に基板ガラスを置く。有機ＥＬ発光画素の決定には蒸着時に発光領域を決めるためのメタルマスクが不可欠となる。従来の蒸着装置では材料を下部から上部に向けて蒸発させるために、装置内の構成はメタルマスクが下にきて、その上にガラス基板が来る構成が普通である。量産時の効率を上げるためにはガラス基板を大きく取ることが量産効率が上がるために次第に基板ガラスの大型化の方向に向かっている。その際に最も大きな障害となることはメタルマスクのたわみとガラスの撓みが一致しないために密着度の低下と位置あわせ精度の低下である。本発明はその欠点を解決するために、蒸着方向を上から下に向けて行うことで、マスクの撓みとガラスの撓みの課題を解決するものである。下向け蒸着時の最大の技術課題は蒸着材料が昇華して蒸発する場合には大きな問題とはならないが、蒸着材料が溶融した場合には下向きには蒸着できない事である。研究室段階ではタングステン等の高融点金属表面に溶融した液体状の金属をなじませて下方に向けて蒸着することは可能であるが、量産時の連続蒸着には原料の供給の問題とタングステン等の高融点金属の寿命が課題となって実現しない。
【０００８】
本発明は従来の下から上に向けて蒸発させるボート或はルツボの技術を踏襲してボート内では上方に蒸発させて、再度上部から下部に向けて蒸発させるものである。
この応用の最も簡単な例は、多くの有機材料に適用できる方法であるが、ボート内でボートからの材料の噴出し部を下方に取るものである。図４にその構成を示す。４１は原料の設置部、４２は蒸着材料の噴出し部、４３はボートに電流を流すための通電部を示す。ボートはタングステン等の高融点金属に直接電流を流すことによってボートの自己加熱を利用する。最初に粉末状の材料を４１の材料設置部に置き加熱すると溶融した形で溜まる。さらに温度を上げてゆくのに従い４２の噴出し部から通常の蒸着方法同様に材料が下方に蒸発する。一般に有機材料の溶融した場合には粘性が非常に低いため材料の溜め部に溶融材料を溜めておかなければならないが昇華性の材料の場合には、溶融した場合よりボートの構成は簡単になる。図５はボートの構造を２層に取るものである。（１）は正面図で、（２）は側面図を示す。５１は再加熱部を示す。下部の材料を溶融或は昇華させるための部分は従来のボート構造をそのまま取るものであるが、上方に蒸発した材料を上部の加熱部で反射させて下向きの分子流として噴出させるものである。図５では２段構造を取って分子流を下部に噴出させたが、図６では単独のボート構造を取るものである。１枚の金属を下部に材料の溶融部分を取り、同一材料でそのまま上部に反射部を設けるものである。この構造は作製が容易であることと溶融部と反射部の温度が殆ど同一で、特に温度制御等の注意が必要でないのが利点である。
【０００９】
次に下方へ蒸着するためには材料の安定した供給方法にも工夫が必要である。上向きに蒸着する場合はボートの上面に材料を供給すれば良い。図１、図２で示した材料供給ダクトから材料をボート内に単に送りこめばよい。図４、図５、図６で示す本発明の蒸着装置のボートに安定に材料供給を行うためには、材料が滞留して詰まってしまうことを防止しなければならない。最も単純な構造は図７に示すようにボートの上部に穴をあけておきその穴の上部に材料供給のためのダクトを設けておく。この構造ではボートの穴から勿論上部に向けて蒸発することを考慮して穴の大きさ、ボートとダクト間の距離等を決めなければならない。図７で７１はボート開口部、７２は材料供給用ダクト部、７３は材料（移動中）、７４はボート内に滞留している材料をそれぞれ示す。材料供給ダクトを溶融部から離して置くことと先端部に材料が溜まらない構造にしておく注意が必要である。さらに上部への材料の逃げを防止するためには横方向（ボート内で温度低い方向）に材料供給ダクトを設けて置き、先端部は温度の高い部分において先端部には材料が付着しない構造を取ることも供給方法の一例である。いずれにしても材料の安定供給に最も重要なことは材料の供給部分の先端部分に蒸着材料が再付着して目詰まりを起こすことを防止することである。その解決方法の一つは先端部の温度を高く取ることと、一つは先端部に蒸発材料が飛んでこない構造を取ることである。
【００１０】
有機ＥＬ素子のカソード材料として一般にアルミニウムが用いられているがアルミニウムは反応性が高いため、高融点金属ボートでは耐久性がないため量産装置には使えない。本発明で示した、下向け蒸着用のボートで上記の構造を取ってある程度の耐久性を持つボート材料としては窒化ボロン、アルミナ、ジルコニア、グラファイト等のセラミックが最も適している。具体的に窒化ボロンのボートでアルミニウムを下方向に蒸発させるためには溶融時の粘性とボート母材との濡れ性の関係からボートの下部の一部に切り込み或は細かな穴を設け、その切り込み幅或は穴径を粘性に応じて調節して決める。
【図面の簡単な説明】
【図１】材料供給方法
【図２】材料供給方法
【図３】有機ＥＬ蒸着装置とボートの位置
【図４】下向け蒸着用ボート
【図５】反射構造を取る、下向け蒸着ボート
（１）正面図　（２）側面図
【図６】一体型の下向け蒸着ボート
【図７】蒸着材料の供給方法
【符号の説明】
１１　蒸着材料
１２　材料取り出し部
１３　ストッカー
１４　材料供給ダクト
１５　材料送り出し部
２１　ベルト状ストッカー
３１　基板
３２　マスク
３３　ボート
３４　電流導入端子
４１　蒸着材料設置部
４２　噴出し部
４３　通電部
５１　加熱部
７１　ボート開口部
７２　材料供給用ダクト
７３　蒸着材料（移動中）
７４　ボート内に滞留している材料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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