(57)【要約】【課題】  調色が可能であって、ダストが少なくて取り扱い易い水再分散性を有する粉状塗料及びその製造方法を提供する。【解決手段】  再分散性樹脂粉末、及び少なくとも１種の顆粒状色材を含有する粉状塗料であって、使用時に水性媒体を加えて攪拌混合し液状化することを特徴とする水再分散性を有する粉状塗料；及び再分散性樹脂粉末、顆粒状色材、及び必要に応じて粉末状充填剤、粉末状添加剤は夫々計量配合し、そのまま容器詰めすることよりなる該粉状塗料の製造方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
再分散性樹脂粉末、及び少なくとも１種の顆粒状色材を含有する粉状塗料であって、使用時に水性媒体を加えて攪拌混合し液状化することを特徴とする水再分散性を有する粉状塗料。
【請求項２】
再分散性樹脂粉末が、顆粒状の樹脂粉末である請求項１記載の粉状塗料。
【請求項３】
顆粒状の樹脂粉末が、樹脂のエマルション中に、（１）強撹拌下、該エマルションと反応しない気体を誘導し細かい気泡として分散させる、及び／又は（２）該エマルションに溶解しない溶剤微粒子を分散させる、ことによって得られたエマルションを噴霧乾燥することによって得られるものである請求項２記載の粉状塗料。
【請求項４】
顆粒状色材が、中空体構造を有するものである請求項１記載の粉状塗料。
【請求項５】
体質顔料、軽量骨材、石膏、セメント、消石灰粉末の群から選ばれる少なくとも１種の粉末状充填剤、及び／又は増粘剤、抗粘結剤、硬化剤、分散剤、抗菌剤、消泡剤、造膜助剤、反応調整剤、繊維の群から選ばれる少なくとも１種の粉末状添加剤を含有する請求項１記載の粉状塗料。
【請求項６】
再分散性樹脂粉末、顆粒状色材、及び必要に応じて粉末状充填剤、粉末状添加剤を夫々計量配合し、そのまま容器詰めしてなる請求項１ないし５のいずれか１項記載の水再分散性を有する粉状塗料の製造方法。
【請求項７】
コンピュータへの所望の塗料種の選択及び塗料総重量の入力によって、各粉末成分の選択及びその配合量が、予め作成された塗料配合のデータベースに基づいて自動的に決定され、各粉末成分の容器への配給が制御される請求項６記載の粉状塗料の製造方法。
【請求項８】
粉状塗料の容器への充填量が容器容量の１０〜８０％の範囲内となるように各粉末成分を計量配合する請求項６又は７記載の製造方法。
【請求項９】
使用時に、水性媒体を容器内に添加し攪拌混合して液状化する、請求項８記載の方法によって製造された粉状塗料の使用方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダストが少なくて取り扱い易い水再分散性を有する粉状塗料及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、環境保全の観点から、コーティング材料や各種添加剤等に用いられる合成樹脂は、無公害、省資源で作業性等の観点から溶剤系樹脂より水分散型樹脂や水溶性樹脂等の合成樹脂水分散体に移行しつつある。この合成樹脂水分散体のうち、水を加えて攪拌混合することにより、容易に水に分散する粉末樹脂は再分散性樹脂粉末あるいは易水分散性樹脂粉末と呼ばれ、輸送や保管、廃棄処理等の容易さから、従来より土木用、紙用、接着剤用又は塗料用等のバインダー、セメントやモルタルへの混入剤として適用されている。
【０００３】
上記粉末樹脂を含む粉末塗料としては、主に建築工事で行われるセメントモルタル塗り、石膏プラスター塗り等に用いられる、例えば再分散性粉末樹脂、セメント成分、消石灰、プラスター、珪藻土、無機質軽量骨材などを含む粉末状の下地調整材や仕上塗材が挙げられ、これらは使用前に水を加えて調製され、壁面などに塗工することが行われている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。
【特許文献１】特開２００１−４０２７７号公報
【特許文献２】特開２００２−３４８１６８号公報
【特許文献３】特表２００２−５４１２９９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、これらは製造時や使用時にダスト等発塵の問題があり、また容器に小分けして使用するため、製造時に容器内に配合混合された内容物が、製造工程によってはブロッキング現象を起こす不具合があった。
さらに従来の粉末塗料では、専用の原色塗料或いは原色ペーストなどがないため調色を行なうことができず、所望の塗色に仕上げることが困難であった。着色顔料を易水分散可能な粉末、顆粒、フレーク又はペレットにする顔料調整物について提案されている（例えば、特許文献３参照）が、粉末塗料とするものではない。
【０００５】
本発明の目的は、調色が可能であって、ダストが少なくて取り扱い易い水再分散性を有する粉状塗料及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、
１．再分散性樹脂粉末、及び少なくとも１種の顆粒状色材を含有する粉状塗料であって、使用時に水性媒体を加えて攪拌混合し液状化することを特徴とする水再分散性を有する粉状塗料、
２．再分散性樹脂粉末が、顆粒状の樹脂粉末である１項記載の粉状塗料、
３．顆粒状の樹脂粉末が、樹脂のエマルション中に、（１）強撹拌下、該エマルションと反応しない気体を誘導し細かい気泡として分散させる、及び／又は（２）該エマルションに溶解しない溶剤微粒子を分散させる、ことによって得られたエマルションを噴霧乾燥することによって得られるものである２項記載の粉状塗料、
４．顆粒状色材が、中空体構造を有するものである１項記載の粉状塗料、
５．体質顔料、軽量骨材、石膏、セメント、消石灰粉末の群から選ばれる少なくとも１種の粉末状充填剤、及び／又は増粘剤、抗粘結剤、硬化剤、分散剤、抗菌剤、消泡剤、
造膜助剤、反応調整剤、繊維の群から選ばれる少なくとも１種の粉末状添加剤を含有する１項記載の粉状塗料、
６．再分散性樹脂粉末、顆粒状色材、及び必要に応じて粉末状充填剤、粉末状添加剤を夫々計量配合し、そのまま容器詰めしてなる１ないし５のいずれか１項記載の水再分散性を有する粉状塗料の製造方法、
７．コンピュータへの所望の塗料種の選択及び塗料総重量の入力によって、各粉末成分の選択及びその配合量が、予め作成された塗料配合のデータベースに基づいて自動的に決定され、各粉末成分の容器への配給が制御される６項記載の粉状塗料の製造方法、
８．粉状塗料の容器への充填量が容器容量の１０〜８０％の範囲内となるように各粉末成分を計量配合する６又は７項記載の製造方法、
９．使用時に、水性媒体を容器内に添加し攪拌混合して液状化する、８項記載の方法によって製造された粉状塗料の使用方法、
に関する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、調色が可能であって、ダストが少なくて取り扱い易い水再分散性を有する粉状塗料が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明において再分散性樹脂粉末としては、特に制限なく従来公知のものが使用でき、通常、酢酸ビニル樹脂系、エチレン酢酸ビニル樹脂系、アクリル（スチレン）樹脂系などの樹脂のエマルションを噴霧乾燥などの方法で粉末化することによって得られる。樹脂のエマルションとしては、上述のような樹脂エマルション以外の水系樹脂をブレンドあるいは複合化粒子化等の公知の方法により複合化せしめた樹脂のエマルションも使用可能である。
【０００９】
これらの樹脂エマルションには、通常、再分散性確保の観点から、乳化重合時の保護コロイドにポリビニルアルコールやセルロース誘導体、水溶性アクリル樹脂等の公知の水溶性高分子を使用することができる。
本発明では、また保護コロイドとして、カルボキシル基含有重合性不飽和モノマー、メタクリロイル基含有重合性不飽和モノマー、及び必要に応じてその他の重合性不飽和モノマーを含有するモノマー混合物を、付加開裂型の連鎖移動剤である２，４−ジフェニル−４−メチル−１―ペンテン（α−メチルスチレンダイマーとも呼称されることもある）の存在下にラジカル重合して得られるラジカル重合体を用いて、この存在下で、（メタ）アクリル酸エステルやスチレン、不飽和カルボン酸などの重合性不飽和モノマーを乳化重合して得られるエマルションを粉末化することもできる。
【００１０】
上記樹脂エマルションの粉末化方法には種々あり、例えば噴霧乾燥法、凍結乾燥法、減圧乾燥法等が挙げられ、特に経済性の面から噴霧乾燥が好適である。
乾燥した樹脂粉末は、フィルタ砕解機等を介して、特定の粒度以下をカットすることでダストを少なくすることが可能であるが、本発明では再分散性樹脂粉末が顆粒状の樹脂粉末とすることが、取り扱い易さ等の点から望ましい。ここで顆粒状の樹脂粉末とは、主として球形状で、平均粒子径が１０〜１０００μｍ、好ましくは６０〜６００μｍ程度で、嵩密度が０．０１〜０．６程度の樹脂粉末である。
【００１１】
このような顆粒状の樹脂粉末を得るには、樹脂のエマルション中に、
（１）強撹拌下、該エマルションと反応しない気体を誘導し細かい気泡として分散させる、
（２）該エマルションに溶解しない溶剤微粒子を分散させる、
の２つの方法のいずれか一方の方法によって、もしくは両方の方法を併用することによっ
て得られたエマルションを噴霧乾燥することが好適である。
【００１２】
上記（１）方法において、上記エマルションと反応しない気体としては、特に制限はないが、例えば空気、窒素、二酸化炭素などが挙げられる。
上記（１）の方法では樹脂のエマルションに、強撹拌下、上記エマルションと反応しない気体を誘導し、実質的に圧力をかけずに細かい気泡として分散させる。具体的には、分散機中で、エマルション中に、該エマルション１ｍ3当たり空気０．５〜３ｍ3、好ましくは１〜１．５ｍ3を誘導するようにして実施するのが望ましい。これは、激しい撹拌（そ
の際、エネルギー損失は、０．５ｋＷｈ／懸濁液ｋｇである）によって、エマルション中で同時に、２０μｍ以下の細かい気泡の形に分離されるからである。
【００１３】
その際、不連続的にも、連続的にも作動する分散装置、例えばウルトラ−トゥラックス(ドイツＩＫＡ社製、Ultra-Turrax)又はディスパックス−リアクター(ドイツＩＫＡ社製
、Dispax-Reaktor)を使用することができる。ディスパックス−リアクターを使用する場
合、ウルトラ−トゥラックスで、取り巻く外気を自動的に吸い込む間に、常法で使用される一般的に約１〜３バールの圧縮空気を、エマルション中に誘導することができる。 ま
た、上記装置によらなくとも既存のエアーポンプやジェット噴射装置などの気泡発生装置、および各種攪拌機等の組み合わせにより、エマルション中に同じく微小な気泡を導入することが可能である。
【００１４】
（１）の方法では上記のように標準圧下でガス処理の間及び後、樹脂エマルションを取
り扱えるので非常に有利である。
一方、上記（２）方法において、上記エマルションに溶解しない溶剤微粒子は、水を連続相とし、有機溶剤を非連続相とする乳化物であって、通常、水、及び必要に応じて乳化剤の存在下で、有機溶剤を微細に分散して得られるものである。
【００１５】
上記有機溶剤としては、水と混和しない疎水性の有機溶剤であることが望ましく、例えばｎ−ヘキサン、ｎ−オクタン、２，２，２−トリメチルペンタン、イソオクタン、ｎ−ノナン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂肪族炭化水素系溶剤；トルエン、キシレン等の芳香族系溶剤；ミネラルスピリット、「スワゾール１０００」（丸善石油化学（株）製品）、石油エーテル、石油ベンゼン、石油ナフサ等の石油系溶剤；メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系溶剤、酢酸ブチル等のエステル系溶剤等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、２種以上適宜選択して混合してもよい。これらのうち、特に沸点が水よりも高沸点であるものを選択することが好適である。また上記疎水性の有機溶剤には、必要に応じてアルコール系、エーテル系、アルコールエーテル系などの水混和性有機溶剤を一部併用することもできる。該水混和性有機溶剤の使用量は、全有機溶剤使用量の２０重量％以下程度であることが好ましい。
【００１６】
上記有機溶剤を水中に分散する場合の使用量は、水と有機溶剤の合計１００重量部に対して２０〜８０重量部程度であることが望ましい。
乳化剤としては、公知のアニオン性乳化剤、ノニオン性乳化剤が使用できる。アニオン性乳化剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアリルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩及等が挙げられる。ノニオン性乳化剤としては、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロック共重合体等が挙げられる。
【００１７】
上記溶剤微粒子は、例えば有機溶剤と乳化剤との混合物をディスパー等で攪拌しながら
徐々に水を加える、或いは有機溶剤をディスパー等で攪拌しながらあらかじめ乳化剤を溶解させた乳化剤水溶液に加える、などの方法によって分散し、さらに必要に応じて高いエネギーをかけることによって強制的に分散・乳化する、などの方法によって得ることができる。高いエネルギーをかけて分散できる装置としては、例えば特許登録第２５７７３１４号公報などに開示されている遠心力で薄膜状にして高エネルギーを得ることのできる装置（ＴＫフィルミックス）、或いは超高圧エネルギーを加えて流体同士を衝突させ、水中へ微細な液滴の状態に強制的分散する分散機、などが例示できる。超高圧エネルギーを加える分散機としては、流体を超高圧に加圧可能なチャンバー（分散部）内の流路の壁に衝突したり、互いに対向衝突したり排出されたりすることにより、キャビテーション、乱流、剪断力、衝撃力などの少なくとも１つが生じ、分散、破砕されて微細化する超高圧ホモジナイザーが挙げられる。具体的にはナノマイザー（大和製罐株式会社製  商品名）、アルティマイザー（（株）スギノマシン製  商品名）と言われる機種が該当する。
【００１８】
上記の通り溶剤微粒子の水分散液が得られ、該溶剤微粒子の平均粒子径は、通常、０．０１〜１００μｍ、好ましくは０．０５〜６０μｍの範囲内である。
（２）の方法では、上記溶剤微粒子の水分散液を、前記樹脂エマルション１００重量部に、有機溶剤重量として１０〜１００重量部、好ましくは２０〜８０重量部となるように導入し、分散することが望ましい。
【００１９】
上述の通り得られる顆粒状の樹脂粉末の嵩密度あるいは粒子径は、気泡あるいは溶剤微粒子の導入量、噴霧機の形態、圧力および回転速度等、供給される樹脂エマルションの濃度および粘度等により適宜調整し得る。
本発明において顆粒状色材としては、従来公知のノンダスティングな均一顔料調整物であれば特に制限はなく、好適には該顆粒粒子が主として球形であり、かつ平均粒子径が１〜３，０００μｍ、好ましくは２０〜２，０００μｍで、嵩密度が０．２〜０．６ｇ／ｍｌ程度である、白、赤、青、緑、黄、黒色など各色材が使用できる。該顆粒状色材としては、特に中空体構造を有するものが、易分散性の点から好適である。
【００２０】
このような顆粒状色材は、例えば合成された顔料に対し、ノニオン系界面活性剤等の添加剤を５〜３０重量％程度加えて懸濁した後、気体を注入、或いは上述の如き溶剤微粒子の分散液を添加するなどしてから、上述の樹脂粉末のように噴霧乾燥などによって顆粒状の顔料製剤に製造される。該顔料としては特に制限なく、塗料やインキ等の分野で使用される従来公知の無機顔料及び有機顔料に適用可能である。特に顔料の水性懸濁液に、該懸濁液に溶解しない上述の如き有機溶剤微粒子の分散液を添加する方法の場合には、顔料の水性懸濁液１００重量部に、有機溶剤重量として１０〜１００重量部、好ましくは２０〜８０重量部となるように有機溶剤微粒子が導入され、分散されることが望ましく、得られた顔料懸濁液は、公知方法により噴霧乾燥が行なわれるのが適当である。
【００２１】
本発明の粉状塗料は、上記顆粒状色材を少なくとも１種含有するものである。顆粒状色材の含有量は、所望の塗色に応じて適宜選択されるが、通常、前述の樹脂粉末１００重量部に対して０．１〜２００重量部、好ましくは０．５〜１００重量部の範囲内が適当である。上記顆粒状色材以外の着色顔料を用いると、水で再溶解した後の色の均一性が得られにくく、このような塗料を塗装した場合、色ムラなどを生じやすくなる。
【００２２】
本発明の粉状塗料は、さらに必要に応じて体質顔料、軽量骨材、石膏、セメント、消石灰粉末の群から選ばれる少なくとも１種の粉末状充填剤、及び／又は増粘剤、抗粘結剤、硬化剤、分散剤、抗菌剤、消泡剤、造膜助剤、反応調整剤、繊維の群から選ばれる少なくとも１種の粉末状添加剤を含有することができる。
上記のうち抗粘結剤としては、体質顔料などの微粒子の無機粉末が好ましく、例えば、炭酸カルシウム、クレー、無水珪酸、珪酸アルミニウム、シリカ、タルク、アルミナホワ
イト等が使用され得る。抗粘結剤の量は特に限定されないが、樹脂粉末１００重量部に対し２０重量部以下、好ましくは０．１〜２０重量部の範囲が適当である。
【００２３】
抗粘結剤の樹脂粉末への添加方法としては、乾燥粉末化後の樹脂粉末に添加し均一に混合する方法、樹脂エマルションを乾燥する際に抗粘結剤を同時に噴霧する方法の何れも採り得る。均一混合性と選択的な表面付着性が得られより少量で粘結防止効果が得られることから後者の方法が好ましい場合がある。
本発明の粉状塗料は、上述の再分散性樹脂粉末、顆粒状色材、及び必要に応じて粉末状充填剤、粉末状添加剤を夫々計量配合し、そのまま容器詰めして製造することができる。
【００２４】
容器としては、紙パック（防水紙袋や防水箱等）、金属缶、プラスチック缶、プラスチックパック（スタンディングパウチ等）など特に制限なく使用可能であり、容量は用途や必要量に応じて適宜選択可能である。各粉末成分は、製品としての容器内に計量配合することが可能である。
上記計量配合では、夫々の粉末成分を任意に計量し順次配合することができるが、好適には、予め各種用途に応じた塗料配合をデータベース化しておいて、コンピュータへの所望の塗料種の選択及び塗料総重量の入力によって、各粉末成分の選択及びその配合量が、予め作成された塗料配合のデータベースに基づいて自動的に決定され、各粉末成分の容器への配給が制御されることが望ましい。
【００２５】
粉状塗料の容器への充填量は、容器容量の１０〜８０％の範囲内となるように各粉末成分を計量配合することが望ましい。これによって使用時に、水性媒体を該容器内に添加し攪拌混合して液状化することができ、塗装現場で飛沫化の心配もなく利便性が高くなる。本発明において「使用時」とは、塗装に供する使用直前であっても、塗装までの一定期間前であってもよく、水性媒体を添加して液状化した状態で一定期間放置しておくこともできる。
【００２６】
上記粉末成分を計量する手段としては、重量基準もしくは体積基準で正確な計量が可能であれば特に制限なく従来公知の計量装置が使用可能であり、上記決定された量の粉末成分を作業者が計り取って容器に配合することもできるが、好ましくは各粉末成分が収納された夫々のホッパー等の容器から供給路を通して計量装置の受け皿部位等に排出され、落下して来る該粉末成分の重量を計量したり、粉末成分が収納されたホッパー及び供給路全体の重量を計量し排出重量を差し引いて計量したり、さらに供給路の途中に流量計を用いた体積計量を行なってもよい。特に上記計量指令から必要な粉末成分の排出、計量、さらには容器への配給がコンピュータによって自動制御されることが望ましい。
【００２７】
自動制御される計量供給装置としては、例えば図１に示すような装置が例示できる。図１において、１は電磁フィーダー駆動部、２は搬送トラフ、３は各種粉末成分を夫々充填するホッパー、４はバケット、５は計量機、６は排出シュートを夫々示す。搬送トラフ２は、各ホッパー３から排出される粉末成分を夫々搬送する搬送路であり、電磁フィーダー駆動部１の駆動によって粉末成分の搬送が制御される。計量機５には、搬送トラフ２から落下する粉末成分を受け取るバケット４が設けられており、受け取った粉末成分を含むバケット４全体の重量を計量するものである。該バケット４から計量された粉末成分が、排出シュート６から製品としての容器（図示せず）に配給されるものである。図１の装置は顆粒状成分である樹脂粉末や顆粒状色材の計量供給に好適である。
【００２８】
粉末成分によっては湿度等の影響を受け易いので、これが収納されたホッパー及び供給路などは、装置全体をガラス板やアクリル板などでカバーしたり、ホッパーに蓋をつけたり、ドライエアや不活性気体を循環させる、吸湿材を常備するなどして、耐湿対策を行なうことが望ましい。
各粉末成分の搬送方法として、各種フィーダーが適用可能であるが、スムーズに粉末成分を搬送可能な電磁振動フィーダーが特に好適である。該電磁振動フィーダーは、搬送路に対して振動を与えることで、該搬送路における粉末成分の供給速度を制御するものである。
【００２９】
上記製品としての容器内の各粉末成分を均一に攪拌混合する手段としては、従来公知の攪拌装置が使用可能であり、通常、塗料容器を閉蓋して該塗料容器自体の回転や振動などに供する装置、例えばジャイロミキサーなどによって均一攪拌することができるが、好ましくは原材料がすべて粉状であって上記述べた方法にて計量詰めされたものであれば、塗装現場で、必要な水を入れ液状の塗料とする際の攪拌により均一な混合が可能なことから、塗料充填後の攪拌を除くことが可能となる。これによって製品としてそのまま出荷もしくは使用に供し得る容器入り粉末塗料が得られる。
【実施例】
【００３０】
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。尚、「部」及び「％」はそれぞれ「重量部」及び「重量％」を示す。
実施例１
エマルションパウダーＡの製造
還流冷却器、滴下ロート、温度計、窒素吹込口、撹拌機を備えたフラスコに、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ：重合度５００、鹸化度８８．０ｍｏｌ％）５０部、脱イオン水４７０部、「ネオペレックスＮｏ６」（花王（株）製、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、有効成分６０％）２．５部、過硫酸ナトリウム１．０部および炭酸水素ナトリウム２.５部を仕込み、窒素を吹き込みながら７６℃で攪拌し、その中に酢酸ビニル７００部
、「Ｖｅｏｂａ１０」（ジャパンエポキシレジン（株）社製、バーサティック酸ビニルエステル）３００部、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート２０部、「ネオペレックスＮｏ６」２．３部、炭酸水素ナトリウム２．５部および脱イオン水３３０部の混合物を機械的に強制分散してなるプレエマルションの１３５．４部を仕込む。７６℃で１時間攪拌した後、残りのプレエマルション、過硫酸ナトリウム２．５部および脱イオン水１３０部からなる混合物を３時間かけて滴下する。さらに同温度で２時間攪拌し、冷却して固形分濃度５３．２％の安定なポリ酢酸ビニル系エマルションを得た（樹脂Ｔｇは２１℃）。
【００３１】
このエマルション１００部と上記ポリビニルアルコール５部を１００部の水に溶かしたものを添加し、ヤンケ・ウント・クンケル社(Fa.Janke und Kunkel;Stauffen/Breisgau)
製のウルトラ−トゥラックス−装置を用いて、大気中で５分間処理し、空気による気泡を導入して、エマルションの容量を２倍にした。このエマルションを１００℃の熱風中に噴霧し乾燥させて、サイクロン中に一緒に運ばれた空気流から分離させ、エマルションパウダーＡを得た。このエマルションパウダーＡは、平均粒子径１００μｍ、嵩密度が０．３ｇ／ｍｌであった。
【００３２】
顆粒状チタン白粒子の製造
上水１５０部に、「ノイゲンＥＡ−１２０」（第一工業製薬社製、ノニオン界面活性剤）３部とミネラルスピリット１５０部を加え、ホモジナイザーで強制乳化して、平均粒子径約２μｍの溶剤微粒子の分散液Ｐを得た。
上記溶剤微粒子分散液Ｐ１００部に「ノイゲンＥＡ−１２０」を１部添加し、「チタン白ＪＲ−６０５」（テイカ社製、平均粒子径０．２５μｍ、嵩密度４．１ｇ／ｍｌのチタン白）２５部を加えながら、ディスパーで攪拌して均一になった後、１００℃の熱風中に噴霧し乾燥させて、顆粒状チタン白(1)を得た。この顆粒状チタン白(1)は、平均粒子径１００μｍ、嵩密度が０．５ｇ／ｍｌの球状粒子であった。
【００３３】
顆粒状赤錆色材の製造
上記溶剤微粒子分散液Ｐ１００部に「ノイゲンＥＡ−１２０」２部を添加し、「ベンガラ３３５Ｒ」（戸田工業（株）製、平均粒子径０．１４μｍ、嵩密度が５．２ｇ／ｍｌのベンガラ）２５部を加えながら、ディスパーで攪拌して均一になった後、１００℃の熱風中に噴霧し乾燥させて、顆粒状赤錆色材(2)を得た。この顆粒状赤錆色材(2)は、平均粒子径２００μｍ、嵩密度が０．４５ｇ／ｍｌの球状粒子であった。
【００３４】
粉状塗料の製造
密封可能な内面コート缶の中に、以下の原材料を各々秤量して順次加えた。
エマルションパウダーＡ              １００部
顆粒状チタン白1)                      ６０部
顆粒状赤錆色材2)                        ２部
「メトロ−ズ 65SH-1500」（注１）    ０．３部
「ＳＮデフーマー１４ＨＰ」（注２）      １部
配合後、容器を密閉して、軽く容器を手で振って目的の粉状塗料（Ｉ）を得た。
（注１）メトロ−ズ ６５ＳＨ−１５００：信越化学社製、増粘剤
（注２）ＳＮデフーマー１４ＨＰ：サンノプコ社製、消泡剤
実施例２
エマルションパウダーＢの製造
５３．２％のポリ酢酸ビニル系エマルションを実施例１と同様にして得た後、このエマルション１００部に、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ：重合度５００、鹸化度８８．０ｍｏｌ％）５部を溶剤微粒子分散液Ｐ１００部に溶かしたものを添加した。得られたエマルションを１００℃の熱風中に噴霧し乾燥させて、サイクロン中に一緒に運ばれた空気流から分離させ、エマルションパウダーＢを得た。このエマルションパウダーＢは、平均粒子径２００μｍ、嵩密度が０．２ｇ／ｍｌであった。
【００３５】
粉状塗料の製造
密封可能な内面コート缶の中に、以下の原材料を各々秤量して順次加えた。
エマルションパウダーＢ              １００部
顆粒状チタン白(1)                     ６０部
顆粒状赤錆色材(2)                       ２部
「タンカルNo.300」（注３）          １００部
「特号 クレーＷ」（注４）           １００部
水酸化カルシウム                        ３部
「メトロ−ズ 65SH-1500」（注１）    ０．１部
「ＳＮデフーマー１４ＨＰ」（注２）      １部
配合後、容器を密閉して、軽く容器を手で振って目的の粉状塗料（II）を得た。
（注３）タンカルＮｏ．３００：竹原化学工業社製、タンカル
（注４）特号 クレーＷ：竹原化学工業社製、クレー
実施例３
粉状塗料の製造
密封可能なＰＥＴボトルの中に、以下の原材料を各々秤量して順次加えた。
【００３６】
「ペガールＰＭ４５０」（注５）      １００部
顆粒状チタン白(1)                     ６０部
顆粒状赤錆色材(2)                       ２部
「タンカルNo.300」（注３）          １００部
「特号 クレーＷ」（注４）           １００部
水酸化カルシウム                        ３部
「メトロ−ズ 65SH-1500」（注１）    ０．１部
ＳＮデフーマー１４ＨＰ（注２）          １部
配合後、容器を密閉して、軽く容器を手で振って目的の粉状塗料（III）を得た。
（注５）ペガールＰＭ４５０：高圧ガス工業（株）製、再分散性樹脂粉末
実施例４
エマルションパウダーＣの製造
上水１５０部に、「ノイゲンＥＡ−１２０」（第一工業製薬社製、ノニオン界面活性剤）３部とミネラルスピリット１５０部を加え、ＴＫフィルミックスで強制乳化して、溶剤微粒子の分散液Ｑを得た。
【００３７】
「ヨドゾールＧＦ１Ｔ」（日本ＮＳＣ社製、４５％スチレン・アクリルエマルション）
１００部に、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ：重合度５００、鹸化度８８．０ｍｏｌ％）５部を溶剤微粒子分散液Ｑ１００部に溶かしたものを添加した。得られたエマルションを１００℃の熱風中に噴霧し乾燥させて、サイクロン中に一緒に運ばれた空気流から分離させ、エマルションパウダーＣを得た。このエマルションパウダーＣは、平均粒子径１５０μｍ、嵩密度が０．２５ｇ／ｍｌであった。
【００３８】
粉状塗料の製造
密封可能な内面コート缶の中に、以下の原材料を各々秤量して順次加えた。
エマルションパウダーＣ              １００部
顆粒状チタン白 (1)                    ６０部
顆粒状赤錆色材(2)                       ２部
「タンカルNo.300」（注３）          １００部
「特号 クレーＷ」（注４）           １００部
水酸化カルシウム                        ３部
「メトロ−ズ 65SH-1500」（注１）    ０．１部
「ＳＮデフーマー１４ＨＰ」（注２）      １部
配合後、容器を密閉して目的の粉状塗料（IV）を得た。
【００３９】
実施例５
塗料の製造
粉体ミキサーの中に、以下の原材料を各々秤量して順次加えた。
「ペガールＰＭ４５０」（注５）      １００部
顆粒状チタン白(1)                    ６０部
ベンガラ３３５Ｒ                       ２部
「タンカルNo.300」（注３）          １００部
「特号 クレーＷ」（注４）           １００部
水酸化カルシウム                       ３部
「メトロ−ズ 65SH-1500」（注１）   ０．１部
「ＢＹＫ０２４」（注６）               １部
攪拌後、容器に充填して粉状塗料（Ｖ）を得た。
（注６）ＢＹＫ０２４：ビックケミー社製、液状消泡剤
実施例６
エマルションパウダーＥの製造
還流冷却器、滴下ロート、温度計、窒素吹込口、撹拌機を備えたフラスコに、エチレングリコールモノブチルエーテル４７１．２部および２，４−ジフェニル−４−メチル−１−ペンテン１１８部を仕込み、１６０℃で窒素を吹き込みながら攪拌し、この中にイソブチルメタクリレート７８１部、メタクリル酸３４４部およびジターシャリアミルパーオキサイド８７．２部の混合液を４時間かけて滴下した後、同温度で３時間攪拌し、冷却して固形分７２％の樹脂（Ｅ−１）溶液を得た。
【００４０】
フラスコに、樹脂（Ｅ−１）溶液４３部、脱イオン水２２５部、２０％水酸化ナトリウム水溶液２１部および過硫酸アンモニウム０．３部を仕込み、窒素を吹き込みながら８２℃で攪拌し、その中にアクリル酸ブチル１５０部、メタクリル酸メチル９０部、スチレン６０部、メタクリル酸３部、「ニューコール７０７ＳＦ」（日本乳化剤社製のアニオン系乳化剤、固形分３０％）２０部、過硫酸アンモニウム０.６部および脱イオン水２３０部
の混合物を機械的に強制分散してなるプレエマルションを４時間かけて滴下した後、同温度で２時間攪拌し、冷却して固形分４０％のエマルション（Ｅ−２）を得た。
【００４１】
このエマルション（Ｅ−２）１００部と上記ポリビニルアルコール５部を１００部の水に溶かしたものを添加し、ヤンケ・ウント・クンケル社製のウルトラ−トゥラックス−装置を用いて、大気中で５分間処理し、空気による気泡を導入して、エマルションの容量を２倍にした。このエマルションを１００℃の熱風中に噴霧して乾燥させて、サイクロン中に一緒に運ばれた空気流から分離させエマルションパウダーＥを得た。
【００４２】
塗料の製造
密封可能な内面コート缶の中に、以下の原材料を各々秤量して順次加えた。
エマルションパウダーＥ              １００部
顆粒状チタン白(1)                     ６０部
顆粒状赤錆色材(2)                       ２部
メトロ−ズ 65SH-1500  （注１）      ０．３部
ＳＮデフーマー１４ＨＰ（注２）          １部
配合後、容器を密閉して、軽く容器を手で振って粉状塗料（VI）を得た。
【００４３】
実施例７
エマルションパウダーＦの製造
実施例６で得た固形分４０％エマルション（Ｅ−２）１００部に、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ：重合度５００、鹸化度８８．０ｍｏｌ％）５部を溶剤微粒子分散液Ｑ１００部に溶かしたものを添加した。このエマルションを１００℃の熱風中に噴霧して乾燥させて、サイクロン中に一緒に運ばれた空気流から分離させエマルションパウダーＦを得た。
【００４４】
塗料の製造
密封可能な内面コート缶の中に、以下の原材料を各々秤量して順次加えた。
エマルションパウダーＦ              １００部
顆粒状チタン白                        ６０部
顆粒状赤錆色材                          ２部
タンカルNo.300（注３）              １００部
特号 クレーＷ（注４）               １００部
水酸化カルシウム                        ３部
メトロ−ズ 65SH-1500（注１）        ０．１部
ＳＮデフーマー１４ＨＰ（注２）          １部
配合後、容器を密閉して、軽く容器を手で振って粉状塗料（VII）を得た。
【００４５】
比較例１
塗料の製造
粉体ミキサーの中に、以下の原材料を各々秤量して順次加えた。
エマルションパウダーＣ             １００部
「チタン白ＪＲ−６０５」              ６０部
「ベンガラ３３５Ｒ」                    ２部
「タンカルNo.300」（注３）          １００部
「特号 クレーＷ」（注４）           １００部
水酸化カルシウム                       ３部
「メトロ−ズ 65SH-1500」（注１）    ０．１部
「ＢＹＫ０２４」（注６）                １部
攪拌後、容器に充填して粉状塗料（VI）を得た。
【００４６】
粉状塗料の水溶解性評価
各塗料容器の蓋を開け、各粉状塗料（Ｉ）〜（VI）６０部に対して夫々水を４０部の比率で加えて塗料用ミキサーなどの簡単な攪拌器で攪拌して、塗料の水分散状態を下記の基準で評価した。結果を表１に示す。
評価基準  ◎：１〜２分の攪拌で、ブツが見られず通常の水性塗料の状態と同じになる
○：３〜４分の攪拌で、ブツが見られず通常の水性塗料の状態と同じになる
△：５分の攪拌で、全体は溶解するがややブツが見られる
×：５分の攪拌では、不溶解物が多く見られる
塗装作業性評価
上記の評価で得た各液状塗料を刷毛で、「ＥＰシーラー白」（関西ペイント社製、シーラー）を塗布したスレート板に、約１００ｇ／ｍ2の塗布量で塗装し、１分経過後に一部
を指で５回転するように擦り、ラビング部を作成した。翌日、塗面の外観評価と、刷毛塗装面とラビング面との色の違いを下記の基準で評価した。結果を表１に示す。
【００４７】
評価基準  ◎：塗膜表面にブツが見られず、ラビング面との色の違いもない
○：塗膜表面にわずかにブツは見られるが、ラビング面との色の違いはない
△：塗膜表面のブツが目立つ、ラビング面との色の違いもはっきりと判る
×：ブツのため塗装時、筋になって塗装できない。
【００４８】
【表１】
2004269860.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明は主に建築工事で行なわれるセメントモルタル塗り、石膏プラスター塗り等に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明の粉状塗料の製造に用いる計量供給装置の一例を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００５１】
１  電磁フィーダー駆動部
２  搬送トラフ
３  ホッパー
４  バケット
５  計量機
６  排出シュート
１０、１１ 支持台
【図１】
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