(57)【要約】【目的】優れた硬度、強度特性を有し、例えば切削工具材料に用いた場合で、特に被削材硬度がＨＲＣ（ロックウェル硬度）で４０〜６５の鋼切削加工において、優れた耐摩耗性を発揮することが出来るセラミックス焼結体を提供しようとする。【解決手段】Ａｌ２Ｏ３粒子と、Ｔｉの炭窒化物の硬質粒子内にＺｒを含む硬質粒子と、を含み、一部または全ての前記硬質粒子が内部に、前記Ｚｒ濃度が周囲よりも高い部分を有しているセラミックス焼結体とする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｌ２Ｏ３粒子と、Ｔｉの炭窒化物の硬質粒子内にＺｒを含む硬質粒子と、を含み、一部または全ての前記硬質粒子が内部に、前記Ｚｒ濃度が周囲よりも高い部分を有しているセラミックス焼結体。
【請求項２】
前記硬質粒子が内部に、前記Ｚｒ濃度が周囲よりも高い部分を有している粒子数の割合が、前記硬質粒子数全体の８０％以上となる請求項１に記載のセラミックス焼結体。
【請求項３】
前記硬質粒子中のＴｉ成分の含有率が、金属換算で前記セラミックス焼結体に対して、３０〜６０重量％となる請求項１または２のいずれかに記載のセラミックス焼結体。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載のセラミックス焼結体を基材とする切削インサート。
【請求項５】
被覆層を有する請求項４に記載の切削インサート。
【請求項６】
請求項４または５のいずかに記載の切削インサートとホルダとを有する工具ユニット。
【請求項７】
Ｔｉ成分とＺｒ成分およびＡｌ２Ｏ３を混合する混合過程と、圧粉体にプレス成形をする成形過程と、圧力６０〜９０ＫＰａの不活性ガス雰囲気中、温度１７００〜１８００℃で保持する焼成過程と、１５００〜１６００℃で保持する保持過程と、を備え、
焼成過程の後に、保持過程を備える、
Ａｌ２Ｏ３粒子と、Ｔｉの炭窒化物の硬質粒子内にＺｒを含む硬質粒子と、を含むセラミックス焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックス焼結体、切削インサートおよび切削工具に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
Ｔｉの炭化物や炭窒化物粒子を約３０重量％含み、これをＡｌ２Ｏ３に分散させた焼結体は、切削工具として鋼や鋳物加工に広く使用されており、特に焼き入れ鋼など被削硬度が高い場合の切削において、優れた耐摩耗性を示すため、仕上げ加工等に用いられることが良く知られている。
【０００３】
しかし、近年の切削加工に対する省力化の要求は強く、切削工具に対しても例えば自動車部品に代表されるような被削材硬度が異なる部品を、一度にしかも高速で加工することを求められている。そのため、工具材料の結晶粒子の脱落による摩耗が進行し、この結果、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【０００４】
そこで結晶粒子の脱粒を抑制するため、工具材料の靱性を改善する様々な方法が提案されており、微細なＺｒＯ２粒子を均一に分散させることにより、粒成長を抑え更にＺｒＯ２粒子の相変態により靭性の改善を図る方法が提案されている。（特許文献１参照）
【０００５】
【特許文献１】
特開平４−１１４９５４号公報
【０００６】
また、ＴｉとＺｒの原子比を変化させた２つの異なる炭窒化物固溶体を出発原料として用いることにより、得られる焼結体に歪みを導入し靭性を改善する方法も提案されている。（特許文献２参照）
【０００７】
【特許文献２】
特開平１１−７９８２７号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、微細なＺｒＯ２粒子を均一に分散させた工具材料は、高温になるとクラックの伝播に対し、ＺｒＯ２粒子の相変態に起因した応力による抑制効果が減少するため、急激に強度が低下してしまう問題がある。
また、ＴｉとＺｒの原子比を一定の比率で変化させた２つの異なる炭窒化物固溶体を出発原料として用いることにより得られる工具材料は、難削化傾向にある近年の切削環境に対応するには、不十分である。
【０００９】
本発明は上述のような問題点を解決するためになされたものであって、優れた硬度、強度特性を有し、例えば切削工具材料に用いた場合で、特に被削材硬度がＨＲＣ（ロックウェル硬度）で４０〜６５の鋼切削加工において、優れた耐摩耗性を発揮することが出来るセラミックス焼結体を提供しようとするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１に記載のセラミックス焼結体は、Ａｌ２Ｏ３粒子と、Ｔｉの炭窒化物の硬質粒子内にＺｒを含む硬質粒子と、を含み、一部または全ての前記硬質粒子が内部に、前記Ｚｒ濃度が周囲よりも高い部分を有しているセラミックス焼結体である。
【００１１】
かかるセラミックス焼結体は図１に示す断面図に示されるように、Ａｌ２Ｏ３粒子３とＺｒ濃度が周囲よりも高い部分２ａを有する硬質粒子２が含まれる。また、Ｚｒ濃度が均一である硬質粒子１が含まれてもよい。
かかるセラミックス焼結体は図３に示すＴＥＭ写真のように、Ｚｒ濃度が周囲よりも高い部分を有する硬質粒子が含まれている。
かかるセラミックス焼結体は、優れた耐摩耗性を発揮する。
【００１２】
Ｔｉの炭窒化物の硬質粒子内に図１に示すように、硬質粒子２内で、Ｚｒ濃度が周囲の部分よりも高い部分２ａを形成することにより、粒子内で均一にＺｒが存在している場合と比較して、導入される歪みがより大きくなり、焼結体の靱性を向上させるからである。
また、Ｚｒは硬質粒子内において、一部または全てがＴｉの炭窒化物に固溶している。
また、硬質粒子内における、Ｚｒ濃度が周囲よりも高い部分２ａは斑点状に形成される場合もある。
さらに、硬質粒子内の任意の部分のＺｒ濃度は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）に付属されている、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）等によって測定することができる。
【００１３】
本発明の請求項２に記載のセラミックス焼結体は、前記硬質粒子が内部に、前記Ｚｒ濃度が周囲よりも高い部分を有している粒子数の割合が、前記硬質粒子数全体の８０％以上となる請求項１に記載のセラミックス焼結体である。
【００１４】
かかるセラミックス焼結体において、内部に、前記Ｚｒ濃度が周囲よりも高い部分を有している硬質粒子数の割合が、前記硬質粒子数全体の８０％以上であると、導入される歪みが十分に確保され、靱性の改善が図られるためであり、切削工具として用いた場合に耐摩耗性で所望の性能が得られるため、好ましい。
また、かかるセラミックス焼結体において、内部に、前記Ｚｒ濃度が周囲よりも高い部分を有している硬質粒子数の割合は、セラミックス焼結体の焼成時に、焼成温度よりも低い一定温度で保持する時間を変えることによって、制御することができる。
また、かかるセラミックス焼結体において、内部に、前記Ｚｒ濃度が周囲よりも高い部分を有している硬質粒子数の割合は、セラミックス焼結体の断面をＴＥＭ等により観察することによって測定することができる。
また、かかるセラミックス焼結体において、硬質粒子内のＺｒ濃度が周囲よりも高い部分の存在は、硬質粒子内のＺｒ濃度が周囲よりも高い部分のＺｒ濃度が、セラミックス焼結体の配合組成比よりも高いこと、によっても確認できる。
なお、セラミックス焼結体の配合組成比は、セラミックス焼結体の断面または表面を蛍光Ｘ線分析等によって測定することによっても、求められる。
【００１５】
本発明の請求項３に記載のセラミックス焼結体は、前記硬質粒子中のＴｉ成分の含有率が、金属換算で前記セラミックス焼結体に対して、３０〜６０重量％となる請求項１または２のいずれかに記載のセラミックス焼結体である。
【００１６】
かかるセラミックス焼結体を切削インサートに用いた場合、硬質粒子中のＴｉ成分の含有率が、金属換算で前記セラミックス焼結体に対して、３０〜６０重量％であると、被削材硬度がＨＲＣで４０〜６５の鋼切削加工において優れた耐摩耗性を示すからであり、これが３０重量％以上であるとＨＲＣ４０程度の一般鋼に対する耐摩耗性の低下を抑制し、６０重量％以下であると焼き入れ鋼のような高硬度材切削に対する加工初期での欠損を抑制できるからである。
またＴｉ成分の含有率は、配合組成比を変えることによって、制御することができる。
【００１７】
本発明の請求項４に記載の切削インサートは、請求項１〜３のいずれかに記載のセラミックス焼結体を基材とする切削インサートである。
【００１８】
かかる切削インサートにおいて、本発明のセラミックス焼結体により、切削インサートを形成することによって、耐摩耗性に優れる切削インサートとすることができる。
【００１９】
本発明の請求項５に記載の切削インサートは、被覆層を有する請求項４に記載の切削インサートである。
【００２０】
かかる切削インサートにおいて、基材に被覆層を形成することにより、耐摩耗性や耐溶着性の改善が図られる。形成される被覆層は、ＴｉＡｌＮなどがある。これらの被覆層は物理蒸着法（ＰＶＤ法）や化学蒸着法（ＣＶＤ法）などによって形成される。
【００２１】
本発明の請求項６に記載の工具ユニットは、請求項４または５のいずかに記載の切削インサートとホルダとを有する工具ユニットである。
【００２２】
かかる工具ユニットにおいて、耐摩耗性や耐溶着性に優れる切削インサートをホルダにセットすることにより、耐摩耗性や耐溶着性に優れる工具ユニットとすることができる。図２にこの発明の工具ユニットを示す。５が切削インサート、６がホルダである。切削インサート５はホルダ６に取り付けられて工具ユニット４を形成している。ホルダ６に用いられる材料に特に制限はなく、金属、合成樹脂、セラミックスなどを挙げることができる。切削インサート５とホルダ６とを有していれば、図２に示される形状に拘束されることはない。
【００２３】
本発明の請求項７に記載のセラミックス焼結体は、Ｔｉ成分とＺｒ成分およびＡｌ２Ｏ３を混合する混合過程と、圧粉体にプレス成形をする成形過程と、圧力６０〜９０ＫＰａの不活性ガス雰囲気中、温度１７００〜１８００℃で保持する焼成過程と、１５００〜１６００℃で保持する保持過程と、を備え、焼成過程の後に、保持過程を備える、Ａｌ２Ｏ３粒子と、Ｔｉの炭窒化物の硬質粒子内にＺｒを含む硬質粒子と、を含むセラミックス焼結体の製造方法である。
【００２４】
かかる発明において、炭化チタン，窒化チタン，炭化ジルコニウムの混合粉末を成形した成形体を、６０〜９０ＫＰａの圧力でＡｒガス中、混合した炭化チタン、窒化チタン、炭化ジルコニウムが十分に固溶しあう１７００〜１８００℃の温度で保持し、その後の冷却途中である、１５００〜１６００℃で再度ある時間保持することにより、硬質粒子内に存在するＺｒを含む化合物相の分離が生じるため、図１に示すように、Ｔｉの炭窒化物硬質粒子内で、Ｚｒ濃度が均一にならず、Ｚｒ濃度が周囲の部分よりも高い部分が形成される。
【００２５】
前述の他、アルゴン以外の不活性ガス雰囲気を用いたり、緻密化した焼結体を前述のガス雰囲気中で熱処理する方法等によっても得られる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下に実施例を挙げてこの発明をさらに詳細に説明するが、これら実施例によってこの発明はなんら限定されるものではない。
【００２７】
（セラミックス焼結体の作製）
実施例１〜８
市販の平均粒径１．０μｍの炭化チタン粉末、窒化チタン粉末、および炭化ジルコニウム粉末と、平均粒径０．４μｍのアルミナ粉末を用意し、重量比の割合において炭化チタン粉末を１３％、窒化チタン粉末を２８％、炭化ジルコニウム粉末を１７％、及びアルミナ粉末を４１％と、焼結助剤として例えばマグネシアを１％となるよう計量し、アセトンを溶媒としてボールミルにて７２時間混合した後、圧粉体にプレス成形した。この圧粉体を６０〜９０ＫＰａの圧力でＡｒガス中、温度１７００〜１８００℃で２時間保持し、その後の冷却途中１５００〜１６００℃で１．０〜２．５時間保持する熱処理を行なった後、１００〜２００ＭＰａの圧力でＡｒガス中、温度１４００〜１５００℃でＨＩＰ処理することで実施例焼結体を得た。
【００２８】
比較例１
また、比較の目的でＡｌ２Ｏ３と炭化チタンを重量比の割合において７０：３０となるように配合し、焼成工程で冷却途中に保持する工程を含まない以外は前記実施例１〜８と同条件により製造された比較例１を得た。
【００２９】
（Ｔｉ成分の含有割合測定）
得られたセラミックス焼結体の断面をＴＥＭ観察し、Ｚｒ濃度周囲よりも高い部分を有する硬質粒子数を、硬質粒子が視野内に２０〜３０個写る倍率上でカウントし、１０視野以上の観察結果からその割合を算出し、その結果を表１に示す。Ｔｉの炭窒化物硬質粒子のＴｉ金属換算量は、蛍光Ｘ線分析（リガク製型番：ＲＩＸ３０００）により測定した。
【００３０】
（機械強度の測定）
ビッカース硬度測定はＪＩＳ  Ｚ  ２２４４に準じ、破壊靱性値測定はＪＩＳＲ  １６０７に準じ、圧子荷重１０ｋｇ，圧入時間３０秒で行ない、その結果を表１に示す。
【００３１】
（切削試験）
更に、得られた焼結体を切削インサート形状に研磨加工し、図２における切削インサート５を得た。これらの切削インサート５をホルダ６にセットし工具ユニット１とした。これらの工具ユニット１について、以下の条件で切削試験を行い、耐摩耗性能評価を調査した。切削試験では硬度がＨＲＣで４０〜６０の間で変化するように熱処理を施した被削材を用い、工具逃げ面のＶＢ摩耗量が０．２ｍｍに到達するまでの切削距離で評価し、その結果を表１に示す。
切削条件
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ
ｆ＝０．２ｍｍ／ｒｅｖ
ｄ＝０．３ｍｍ
切削油：なし
被削材：φ５０円柱状ＳＣＭ４１５合金
チップ形状：ＳＮＧＮ１２０４０８
刃先処理：０．１ｍｍ×２５°
【００３２】
表１
2004292275.tif 000002
【００３３】
表１より本発明におけるセラミックス焼結体は、比較例におけるセラミックス焼結体よりも切削可能な距離が長くなる結果であった。また、硬質粒子内で固溶するＺｒ濃度が配合組成比よりなる濃度と異なり、前記濃度の分布が連続的に変化している粒子数の割合が、前記硬質粒子数全体の８０％以上となると、そうでないものと比べて、切削可能な距離が長くなる結果であった。
【００３４】
また、Ｔｉの炭窒化物の硬質粒子がＴｉ金属換算で、前記セラミックス焼結体に対して、３０〜６０重量％となっているものは、そうでないものと比べて、であった。さらに、冷却途中での保持時間が、１．０〜２．５時間であると、そうでないものと比べて、切削可能な距離が長くなる結果であった。
【００３５】
（被覆層を有する切削インサートの製造）
また本発明により得られる焼結体に、ＰＶＤ法またはＣＶＤ法により、例えばＴｉＡｌＮのような硬質被膜を被覆することにより、耐摩耗性を改善することが可能であり、例えばＴｉＮのような耐溶着性に優れた被膜を被覆することにより、切削インサートとして使用した場合に、溶着による切削面の面粗度の低下を抑制することが可能である。
【００３６】
【発明の効果】
本発明品は優れた硬度、強度特性を有し、例えば工具材に用いた場合、被削材硬度がＨＲＣで４０〜６５の鋼切削加工において優れた耐摩耗性を発揮し、高速切削による高能率化が実現できる。また、工具材以外でも、高硬度、高強度を必要とする各種産業分野で応用範囲を拡大することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明におけるセラミックス焼結体の断面を示す断面図である。
【図２】本発明における工具ユニットを示す斜視図である。
【図３】本発明におけるセラミックス焼結体の断面のＴＥＭ写真である。
【符号の説明】
１        Ｚｒ濃度が均一である硬質粒子
２        Ｚｒ濃度が周囲よりも高い部分を有する硬質粒子
２ａ      Ｚｒ濃度が周囲よりも高い部分
３        Ａｌ２Ｏ３粒子
４        工具ユニット
５        切削インサート
６        ホルダ
【図１】
2004292275.tif 000003
【図２】
2004292275.tif 000004
【図３】
2004292275.tif 000005