(57)【要約】【課題】透明基材と薄膜から成る積層体の薄膜密着強度測定方法において、薄膜表面になにも触れさせることなく、かつ再現性よく敏感に積層体の密着強度を評価する方法、及び密着強度評価装置を提供する。【解決手段】前記薄膜を内側にして前記積層体を湾曲させて湾曲部を形成し、前記湾曲部を小さくなるようにしごき、前記薄膜が前記基材から剥離する際の、前記湾曲部の曲率半径を求め、該曲率半径の値により密着強度を評価することを特徴とする薄膜の密着強度評価方法とする。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
可撓性の透明基材上に１層またはそれ以上の薄膜を有する積層体を、前記薄膜を内側にして前記積層体を湾曲させて湾曲部を形成し、前記湾曲部を小さくなるようにしごき、前記薄膜が前記基材から剥離する際の、前記湾曲部の曲率半径を求め、該曲率半径の値により密着強度を評価することを特徴とする薄膜の密着強度評価方法。
【請求項２】
可撓性の透明基材上に１層またはそれ以上の薄膜を有する積層体を、前記薄膜を内側にして湾曲させて湾曲部を形成、挟持する移動可能な挟持治具と、前記湾曲部の状態を観察する湾曲部観察手段と、前記湾曲部の曲率半径を測定する測定手段を有することを特徴とする薄膜の密着強度評価装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、可撓性の透明基材上に１層またはそれ以上の薄膜を有する積層体の評価方法及び評価装置に関するものであって、特に蒸着フィルム等の機能性を有する透明フィルムにおける薄膜密着強度の評価方法及び評価装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、基材に対する薄膜の付着強度を評価する試験方法としてＪＩＳ  Ｋ５４００で規定されている方法に碁盤目法、碁盤目テープ法、及びＸカットテープ法がある。また、ＪＩＳ、ＡＳＴＭ、ＩＳＯの規格に曲げ試験がある。このような方法を定量的に効率よく行う提案が特許文献１等によってなされている。
【０００３】
【特許文献１】
特開平５−１８２２５５号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来の試験方法のうち、碁盤目法は試験片上の薄膜を貫通して基材に達する切り傷を碁盤目状につけ、薄膜の付着状態を目視により観察する方法である。しかし、切り傷周辺の付着状態の目視観察は定量的でなく、付着の微妙な差異まで観察することは困難である。
【０００５】
碁盤目テープ法は、試験片上の薄膜を貫通して基材に達する切り傷を碁盤目状につけ、この碁盤目の上に粘着テープを貼り、消しゴムでこすって薄膜とテープを密着させ、テープを剥がした後の薄膜の付着状態を目視で観察する方法である。しかしこの方法において、薄膜とテープの密着を得る為に消しゴムでこする際、脆い膜ではそれ自体が破壊を起こし、正確な付着力を測定できない可能性がある。また、人為的な要素が多く含まれる試験方法である為、試験方法自体が再現性に乏しいという欠点がある。
【０００６】
また、Ｘカットテープ法は試験片上の薄膜を貫通して、基材に達するＸ上の切り傷をカッターナイフで付け、その上にセロハン粘着テープを貼りつけて引き剥がし、基材または薄膜間との付着性の優劣を調べる方法である。しかし、この方法も碁盤目法、碁盤目テープ法と同様、測定方法として定量的でない上、セロハン粘着テープとの密着を得る為に消しゴムでこする際、膜に損傷を与えてしまう危険性があるという欠点を有している。
【０００７】
また曲げ試験について、図１に示す４点曲げ試験を例として説明する。歪ゲージ１１を取付けた試験片３１を２箇所の下部支点１２により支持し、上部支点１３により荷重をかけ、光学顕微鏡１４により剥離状態と、その時の歪（曲率半径）を測定するものである。この方法は、非接触試験であり、薄膜に対しなにも触れさせることなく薄膜剥離の様子が観察可能である。しかし、試験片が薄く、剥離が発生する曲率半径が小さくなる試験片での測定では支点間隔が狭くなり、観察および支点間隔の制御が困難となる。
【０００８】
本発明は前記問題点について鑑みられたものであり、その目的とするところは、薄膜表面になにも触れさせることなく、かつ再現性よく敏感に積層体の密着強度を評価する方法、及び密着強度評価装置を提供するものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成する為になされたものであり、請求項１に係る第１の発明は、可撓性の透明基材上に１層またはそれ以上の薄膜を有する積層体を、前記薄膜を内側にして前記積層体を湾曲させて湾曲部を形成し、前記湾曲部を小さくなるようにしごき、前記薄膜が前記基材から剥離する際の、前記湾曲部の曲率半径を求め、該曲率半径の値により密着強度を評価することを特徴とする薄膜の密着強度評価方法である。
【００１０】
請求項２に係る第２の発明は、可撓性の透明基材上に１層またはそれ以上の薄膜を有する積層体を、前記薄膜を内側にして湾曲させて湾曲部を形成、挟持する移動可能な挟持治具と、前記湾曲部の状態を観察する湾曲部観察手段と、前記湾曲部の曲率半径を測定する測定手段を有することを特徴とする薄膜の密着強度評価装置である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の一実施形態を説明する。まず、図２（ａ）、（ｂ）に示す評価試験装置について説明する。この装置は、湾曲させ、ループ状にした試験片を挟みこみしごいていく挟持移動冶具２１、試験片の両端部を固定する端部固定手段２４、挟持移動冶具２１をＺ方向に移動させ、結果として試験片をしごきあげることになるＺステージ２２、湾曲部観察手段と試験片とを相対的に位置変化させ、湾曲部観察手段によって試験片の湾曲部全体が観察できるようにするために、試験片の幅方向にスキャンするＸステージ２３と、湾曲部の状態を観察し、剥離を検出する為の湾曲部観察手段としての光学顕微鏡１４、そして湾曲部の曲率半径を記録し測定するためのカメラ２５からなる。３１は試験片、すなわち積層体である。ここで、光学顕微鏡の視野内に試験片の全体像が入るならば、Ｘステージ２３はなくてもよい。
【００１２】
次に、試験片３１について説明する。本発明で評価することのできる積層体とは、可撓性を有する透明な基材に、薄膜を一層または複数層積層した積層体である。具体的には蒸着膜を形成した透明防湿フィルム等が挙げられる。
【００１３】
このような積層体を短冊状に切り出し、本発明の試験片として評価する。試験片の形状は湾曲部を形成することができ、それを小さくするようしごきあげ、薄膜の剥離が生じた際の湾曲部の曲率を測定することができるならば制限はないが、本実施例で用いた試験片は、図２（ｃ）に示すように、透明基材３２上に薄膜３３を形成した積層体をカッターにより幅１ｃｍ、長さ１２ｃｍの長方形に切り出したものである。この試験片３１を薄膜３３が内側になるよう湾曲させループ状にし、挟持移動冶具２１で挟み込み、端部固定手段２４で試験片の両端を固定する。試験片の薄膜について、蒸着膜だけでなく、例えばスパッタリングによる薄膜など、その他各種薄膜作成方法で作られた薄膜についても同様に評価することができる。
【００１４】
【実施例】
以下に本発明の薄膜密着強度測定装置及びそれを用いた測定方法の一例を図を用いて説明する。
試験片のセットは、図２（ａ）（ｂ）に示すように、試験片を湾曲させ、その両端部の重なった部分がようやく通る程度の隙間の開いた挟持移動冶具２１で挟み込む。次に試験片の両端部を揃え、高さ方向（Ｚ軸方向）に動かないよう端部固定手段２４で固定する。本発明の実施例では端部の固定は粘着テープで行っているが、例えば接着剤等、不必要に試験片に負担をかけることなく固定の目的を果たせれば制限はない。
【００１５】
試験片を挟みこむ挟持移動冶具２１はＺステージ２２に固定されており、Ｚステージ２２が上方に移動するにつれ挟持移動冶具２１も移動し、試験片３１をしごき、試験片のつくる湾曲部は小さくなってゆく。Ｚステージの移動は自動であり、本実施例における移動速度は１６μｍ／ｓｅｃと設定した。この移動速度は任意の値に設定することができる。
【００１６】
Ｘステージ２３は、試験片幅方向を自動往復し、かつＺステージの移動に対して十分速い速度で移動するよう、１ｍｍ／ｓｅｃに設定した。Ｚステージ２２の移動速度よりも十分に早ければＸステージ２３の移動速度も任意である。これにより試験片湾曲部でいつ薄膜の剥離が生じたかを５０倍の光学顕微鏡１４でリアルタイムに観察（水平方向視野１．７ｍｍ）することが可能である。
【００１７】
Ｚステージ２２を移動させ、試験片３１を湾曲部（ループ）が小さくなる方向に向かってしごいていった。本実施例では光学顕微鏡１４による観察で湾曲部の薄膜剥離が発生し、その剥離長さが顕微鏡視野Ｘ軸方向の半分（０．６ｍｍ）に達した時にＺ方向の移動を止めた。本実施例では剥離長さが０．６ｍｍの時としたが、Ｚ方向の移動を終了する判断基準は測定者が任意に設定してよい。
【００１８】
曲率半径の測定は、図２（ａ）の方向から試験片３１の湾曲部をデジタルカメラ２５で撮影し、曲率半径を求める専用のアプリケーションで計算した。測定の際、図３に示すように湾曲部の円弧に対し、２ｍｍ幅内の円弧に対する曲率半径を測定値とした。曲率半径は、円弧の形状を座標データとして抽出し、円の方程式に最小二乗法によりフィッティングを行うことにより求めた。
【００１９】
試験片として、厚さ１００μｍのＰＥＴ基材上に厚さ３００ｎｍの蒸着膜を形成し、それを耐光性試験機（スガ試験機ロングライフフェードメーター  Ｕ４８）にいれたものを用いた。耐光性試験時間は０、２４、４８時間であり、実施形態で示した方法でそれぞれの剥離が発生する曲率半径を求めた。本発明による密着強度測定試験は各３回ずつ行い、その結果を図４に示した。耐光性試験時間により、ＰＥＴ基材と蒸着膜の密着強度は劣化することが知られており、この傾向が本発明による密着強度測定試験からも確認された。また、これらの試験片について、碁盤目テープ法により評価した結果を表１に示す。剥離したマス目の数は、マス目１００個につきｘ個のマス目で剥離が生じたことを、「ｘ／１００」と表記している。
【００２０】
【表１】
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【００２１】
表１から、耐光性試験０時間及び２４時間では薄膜（蒸着膜）の密着強度について碁盤目テープ法では差がないことがわかる。しかし本発明の薄膜密着強度測定方法によれば、耐光性試験０時間に対し、２４時間の方が剥離発生曲率が大きくなっていることから（図４）薄膜の密着強度が落ちていることがわかる。また同じ条件で耐光性試験を行った試験片に対し、３回の密着強度測定を行ったが、いずれも同じ傾向を示していることが図４からわかる。このように、本測定によれば密着強度の微小な差異が再現性よく、定量的に測定できる事が示された。
【００２２】
【発明の効果】
以上より、本発明の密着強度評価方法によれば、積層体の薄膜形成面を内側に湾曲させループ状にし、そのループ（湾曲部）が小さくなるようにしごき、薄膜の剥離が発生したときの曲率半径を測定するので、積層体及びその薄膜表面になにも触れさせることなく基材と薄膜との密着強度の測定をすることができ、得られた測定結果は再現性に優れている。また、密着強度の微小な差異を曲率半径の大きさとして定量的に示す事が可能となった。
【００２３】
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の４点曲げ試験の概略図である。
【図２】本発明による薄膜の密着強度測定装置の実施の一例を示す説明図である。（ａ）は測定装置の側面図、（ｂ）は測定装置の正面図、（ｃ）は試験片の断面図である。
【図３】図３は湾曲部の曲率半径を求める際の概略図である。
【図４】図４は本測定方法で蒸着膜の剥離発生曲率を求めた測定結果である。
【符号の説明】
１１…歪ゲージ
１２…下部支点
１３…上部支点
１４…光学顕微鏡
２１…挟持移動冶具
２２…Ｚステージ
２３…Ｘステージ
２４…端部固定手段
２５…カメラ
３１…試験片（積層体）
３２…透明基材
３３…薄膜
４１…座標データ測定点
【図１】
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【図２】
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【図３】
2004333309.tif 000006
【図４】
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