(57)【要約】【課題】良好な流動特性および貯蔵特性を有し、十分に軟質であり、良好に配合し、かつ分散させるパール状カーボンブラックを提供する。【解決手段】１００ｍｌ／１００ｇよりも大きい吸油量および７８ｍｌ／１００ｇよりも大きい圧搾されたカーボンブラックの吸油量を有するパール状カーボンブラックの場合に、２．５ｍｍよりも大きい直径を有するパール画分が３．５質量％未満であり、０．７１〜１．０ｍｍの直径を有するパール画分が２２質量％を上廻り、０．７１〜１．０ｍｍの直径を有する画分の個々のパール硬さが７．０〜２５．０ｇである。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
パール状カーボンブラックの製造法において、環状層混合造粒機中でパール状化されていないカーボンブラックの供給量を一定に維持し、それぞれ２個のノズルを有する、できるだけ流入部に隣接するように位置した２個のノズルホルダー上で、ノズルに接して測定された３〜５バールの圧力で水を噴入し、この場合噴霧円錐体は、カーボンブラックの流れ方向にこの流れ方向に対して１０〜９０゜の角度を占めていることを特徴とする、パール状カーボンブラックの製造法。
【請求項２】
１００ｍｌ／１００ｇよりも大きい吸油量および７８ｍｌ／１００ｇよりも大きい圧搾されたカーボンブラックの吸油量を有するパール状カーボンブラックにおいて、２．５ｍｍよりも大きい直径を有するパール画分が３．５質量％未満であり、０．７１〜１．０ｍｍの直径を有するパール画分が２２質量％を上廻り、０．７１〜１．０ｍｍの直径を有する画分の個々のパール硬さが７．０〜２５．０ｇであることを特徴とする、パール状カーボンブラック。
【請求項３】
９０ｍｌ／１００ｇ未満の吸油量および７８ｍｌ／１００ｇ未満の圧搾されたカーボンブラックの吸油量を有するパール状カーボンブラックにおいて、０．７１〜１．０ｍｍの直径を有するパール画分が３０質量％未満であり、０．７１〜１．０ｍｍの直径を有する画分の個々のパール硬さが７．０〜２５．０ｇであることを特徴とする、パール状カーボンブラック。
【請求項４】
ポリマー混合物、塗料、インキまたは顔料への請求項２または３記載のパール状カーボンブラックの使用。
【請求項５】
ゴム混合物がゴム、請求項２または３記載のパール状カーボンブラック、場合によっては沈降珪酸および／または他のゴム助剤を含有することを特徴する、ゴム混合物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パール状カーボンブラックの製造法、この種のパール状カーボンブラック、その使用および該パール状カーボンブラックを含有するゴム混合物に関する。
【背景技術】
【０００２】
カーボンブラックを加工する場合には、特に造粒された製品が使用され、この製品は、しばしばグラニュラーブラック、パール状カーボンブラックまたはペレットブラックと呼ばれている。カーボンブラックの構造および表面に応じて、造粒は、種々に取り扱うことができる。即ち、低位の構造および小さい表面積を有する凝集されたカーボンブラックは、高位の構造および小さい表面積を有するカーボンブラックよりも軽い。
【０００３】
カーボンブラックの造粒のために、大工業的に２つの異なる方法が使用されていることは、公知である：パール造粒機中での湿式造粒および引続く乾燥ならびにパールドラム中での乾式造粒。２つの方法は、明らかに異なる処理パラメーターを有し、それぞれの凝集の際の物理学的事象および生じるパール特性と密接に関連している。
【０００４】
湿式造粒のためには、パール造粒機として歯付き回転軸を備えた造粒機が使用されてよい。この造粒機は、横たわるように配置された固定管（固定子）およびその中で回転する歯付き回転軸からなる。歯付き回転軸の軸線と管壁との間には、造粒のために提供されているパール空間が存在する。パール空間中には、カーボンブラックが管の端部の流入部から管の別の端部の流出部へ回転する歯付き回転軸によって搬送される。この場合、凝集は、カーボンブラックを立っている管壁上へ転動させることによって行なわれる。
【０００５】
パール造粒機中で、粉末状のカーボンブラックは、水と、場合によっては結合剤の添加下に強力に混合される。引続き、湿潤されたパールは、他の処理工程において乾燥される（ドイツ連邦共和国特許出願公告第１２６４４１２号明細書、米国特許第３６０７０８６号明細書、米国特許第３７８７１６１号明細書、米国特許第４２２２７２７号明細書）。
【０００６】
公知の湿式造粒によって得ることができるパール状カーボンブラックの達成可能なパール硬さは、結合剤の使用なしに１．４〜１．７ｍｍのパール直径の場合に０．１〜０．３Ｎの範囲内にある。
【０００７】
湿式造粒の場合ならびに乾式造粒の場合に、パール硬さを上昇させるため、および／または分散可能性を改善させるための添加剤を使用することができる。
【０００８】
公知のパール状カーボンブラックは、加工可能性（分散可能性および配合速度）および／または流動特性および貯蔵特性が劣悪であるように、パール硬さ、パール形状および／またはパール構造が不十分であるという欠点を有する。
【０００９】
パールが急速に崩壊し、急速で良好な分散を達成するようにするために、パール状化されたカーボンブラックのパール硬さは、できるだけ低くなければならなかった。しかし、パール硬さが減少した場合には、流動特性および貯蔵特性は、劣悪になる。パール硬さがよりいっそう低くなることによって、流動過程または搬送過程の場合に摩擦および破断によって多量の微細含分が形成され、このことは、搬送の問題および使用された媒体中へのパール状カーボンブラックの劣悪または遅速な混入（分散および配合）を結果として生じる。
【特許文献１】ドイツ連邦共和国特許出願公告第１２６４４１２号明細書
【特許文献２】米国特許第３６０７０８６号明細書
【特許文献３】米国特許第３７８７１６１号明細書
【特許文献４】米国特許第４２２２７２７号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の課題は、良好な流動特性および貯蔵特性を有し、十分に軟質であり、良好に配合され、かつ分散されるパール状カーボンブラックを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の対象は、パール状カーボンブラックの製造法であり、この方法は、環状層混合造粒機中でパール状化されていないカーボンブラックの供給量を一定に維持し、それぞれ２個のノズルを有する、できるだけ流入部に隣接するように位置した２個のノズルホルダー上で、ノズルに接して測定された３〜５バールの圧力で水を噴入し、この場合噴霧円錐体は、カーボンブラックの流れ方向にこの流れ方向に対して１０〜９０゜、有利に３０〜６０゜の角度を占めていることによって特徴付けられる。
【００１２】
パール状化されていないカーボンブラックは、搬送スクリューを用いて環状層混合造粒機の流入部に供給されうる。従って、カーボンブラックの通過量または環状層混合造粒機の通過量は、搬送スクリューの搬送速度と等しく、したがって幅広い範囲で調節することができる。充填量および滞留時間は、流入量と比較して流出量を上昇させることによって延長されうる。この場合生じる、造粒機の軸線と水平方向との間の角度は、０゜〜１５゜の間で変更されうる。
【００１３】
更に、充填量および滞留時間は、歯付き回転軸の回転数によって影響を及ぼされうる。変わらないカーボンブラックの供給量（一定のカーボンブラックの通過量）の場合、回転数が上昇するにつれて、充填量と滞留時間は、互いに比例して減少する。
【００１４】
パール化の間、環状層混合造粒機の固定子は、カーボンブラックと固定子の壁面との接着を十分に阻止するために、２０〜１５０℃、有利に８０〜１２０℃の温度に過熱されうる。
【００１５】
引続き、環状層混合造粒機からのパール状カーボンブラックは、乾燥されうる。乾燥温度は、１００℃〜２５０℃、有利に１５０℃〜２００℃であることができる。乾燥出口でのパール状カーボンブラックの温度は、３０℃〜１００℃、有利に４０℃〜７０℃であることができる。
【００１６】
本発明による方法を用いた場合には、原理的に全てのカーボンブラック型を造粒することができる。ファーネスブラック、フレームブラック、ガスブラック、チャンネルブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、プラズマブラック、ドイツ連邦共和国特許第１９５２１５６５号明細書の記載から公知のインバージョンカーボンブラック（Inversionsruss）、ＷＯ  ９８／４５３６１またはドイツ連邦共和国特許第１９６１３７９６号明細書の記載から公知のＳｉ含有カーボンブラック、またはＷＯ  ９８／４２７７８の記載から公知の金属含有カーボンブラック、アークカーボンブラックおよび化学的な生産工程からの副生成物である炭素含有材料を使用することができる。有利に、１０〜２００ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有するカーボンブラックが使用されてよい。
【００１７】
噴入された水には、結合剤を添加することができる。結合剤として、糖蜜、リグニンスルホネートならびに数多くの別の物質を単独でかまたは組み合わせて添加することができる。結合剤は、０．５〜５質量％の濃度で使用されることができる。１００ｍｌ／１００ｇを上廻る吸油量を有するパール状カーボンブラックのためには、結合剤は、０．５〜１．５質量％の濃度で使用されることができる。９０ｍｌ／１００ｇ未満の吸油量を有するパール状カーボンブラックのためには、結合剤は、１．５〜２．５質量％の濃度で使用されることができる。
【００１８】
吸油量および圧搾されたカーボンブラックの吸油量に依存して、パール状カーボンブラックの２つの本発明による群が生じる：
１．本発明の対象は、１００ｍｌ／１００ｇよりも大きい吸油量および７８ｍｌ／１００ｇよりも大きい圧搾されたカーボンブラックの吸油量を有するパール状カーボンブラックであり、このパール状カーボンブラックは、２．５ｍｍよりも大きい直径を有するパール画分が３．５質量％未満、有利に２．０質量％未満であり、０．７１〜１．０ｍｍの直径を有するパール画分が２２質量％を上廻り、有利に２５質量％を上廻り、０．７１〜１．０ｍｍの直径を有する画分の個々のパール硬さが７．０〜２５．０ｇ、有利に８．０〜２０．０ｇであることによって特徴付けられている。
２．更に、本発明の対象は、９０ｍｌ／１００ｇ未満の吸油量および７８ｍｌ／１００ｇ未満の圧搾されたカーボンブラックの吸油量を有するパール状カーボンブラックであり、このパール状カーボンブラックは、０．７１〜１．０ｍｍの直径を有するパール画分が３０質量％未満、有利に２５質量％未満であり、０．７１〜１．０ｍｍの直径を有する画分の個々のパール硬さが７．０〜２５．０ｇ、有利に８．０〜２０．０ｇであることによって特徴付けられる。
【００１９】
パール状カーボンブラックは、７０ｍ２／ｇ未満、有利に５０ｍ２／ｇ未満のＢＥＴ表面積を有することができる。なお未乾燥のパール状カーボンブラックの湿分含量は、３５〜６０質量％であることができる。
【００２０】
本発明によるパール状カーボンブラックは、ポリマー混合物、例えばゴムおよびプラスチック、塗料、インキ、顔料および数多くの他のカーボンブラックの使用形に使用されることができる。
【００２１】
更に、本発明の対象は、ゴム混合物であり、このゴム混合物は、ゴム、本発明によるパール状カーボンブラック、場合によっては沈降珪酸および／または他のゴム助剤を含有することによって特徴付けられる。
【００２２】
本発明によるゴム混合物のためには、天然ゴムと共に合成ゴムも適している。好ましい合成ゴムは、例えばW. Hofmann, Kautschuktechnologie, Genter Verlag, Stuttgart 1980に記載されている。この好ましい合成ゴムは、なかんずく
ポリブタジエン（ＢＲ）、
ポリイソプレン（ＩＲ）、
１〜６０質量％、有利に５〜５０質量％のスチレン含量を有するスチレン／ブタジエン−コポリマー（ＳＢＲ）、
イソブチレン／イソプレン−コポリマー（ＩＩＲ）、
５〜６０質量％、有利に１０〜５０質量％のアクリルニトリル含量を有するブタジエン／アクリルニトリル−コポリマー（ＮＢＲ）、
エチレン／プロピレン／ジエン−コポリマー（ＥＰＤＭ）
ならびにこれらのゴムの混合物を含む。
【００２３】
本発明によるゴム混合物は、他のゴム助剤、例えばなかんずく反応促進剤、反応遅延剤、老化防止剤、安定剤、加工助剤、可塑剤、ワックス、金属酸化物ならびにゴム工業で公知である活性剤、例えばトリエタノールアミン、ポリエチレングリコールまたはヘキサントリオールを含有することができる。
【００２４】
ゴム助剤は、なかんずく使用目的に向けられた通常の量で使用されることができる。通常の量は、例えばゴムに対して０．１〜５０質量％の量である。
【００２５】
架橋剤として、硫黄、有機硫黄供与体またはラジカル形成剤を使用することができる。更に、本発明によるゴム混合物は、顆粒促進剤を含有することができる。
【００２６】
適当な顆粒促進剤の例は、メルカプトベンズチアゾール、スルフェンアミド、グアニジン、チウラム、ジチオカルバメート、チオ尿素およびチオカルボネートである。
【００２７】
顆粒促進剤および架橋剤は、ゴムに対して０．１〜１０質量％、有利に０．１〜５質量％の量で使用されることができる。
【００２８】
ゴムと本発明によるパール状カーボンブラック、場合によってはゴム助剤および場合によっては他の充填剤との混合物は、通常の混合装置中、例えばロール、内部混合装置および混合押出機中で実施されることができる。通常、このようなゴム混合物は、内部混合装置中で製造され、この場合には、最初に１つ以上の連続した熱機械的混合段階でゴム、本発明によるパール状カーボンブラック、場合によっては珪酸およびゴム助剤が１００〜１７０℃で混入される。この場合、個々の成分の供給順序および供給時点は、得られた混合物特性に決定的に作用を及ぼしうる。更に、こうして得られたゴム混合物には、通常、内部混合装置中またはロール上で４０〜１１０℃で架橋化学薬品が添加され、次の処理工程、例えば成形および加硫のために所謂粗製混合物に加工される。
【００２９】
本発明によるゴム混合物の加硫は、８０〜２２０℃、有利に１３０〜１８０℃の温度で、場合によっては１０〜２００バールの圧力下で行なうことができる。
【００３０】
本発明によるゴム混合物は、なかんずく成形体の製造、例えば空気タイヤ、タイヤ走行面、ケーブル外被、チューブ、駆動ベルト、搬送ベルト、ロール被覆、タイヤ、靴底、パッキンリング、異形成形材および緩衝要素に適している。
【００３１】
本発明によるパール状カーボンブラックは、僅かな個々のパール硬さにも拘わらず、顕著な流動挙動および貯蔵挙動を可能にするという利点を有する。
【００３２】
本発明による方法は、歯付き回転軸を備えた環状層混合造粒機を用いて実施される。このような環状層混合造粒機の構造は、図１に略示されている。この造粒機は、横たわるように配置された固定管１、固定子、およびその中で、螺旋形に配置された歯３を有する、軸線方向に配置された回転する歯付き回転軸２からなる。歯付き回転軸２と固定子１との間には、造粒機のパール空間が存在する。カーボンブラックは、流入部５から環状層混合造粒機に供給される。流入部の範囲で、歯付き回転軸上には、搬送スクリュー６が存在し、この搬送スクリューは、パール化されていないカーボンブラックを軸線方向に流出部７に搬送する。固定子１は、二重壁に形成されており、液体８により固定子の壁面の温度調節を可能にする。固定子に沿って通過孔が存在し、この通過孔を通じて添加剤のための噴霧ノズル９を導入することができる。
【実施例】
【００３３】
例１：
パール状カーボンブラックの製造
比較カーボンブラックを歯付き回転軸を備えたパール化装置中で製造し、この場合歯は、歯付き回転軸を中心に３つの螺旋で配置されている。回転速度を２２０ｒｐｍに一定に調節する。水を６個の穴を有する軸線方向のランスによって供給する。
【００３４】
図１に記載の環状層混合造粒機を用いて、種々の本発明によるカーボンブラック型を造粒する。以下の本発明による全ての例に使用される造粒機（Ruberg Mischtechnik KG社のRMG 600WL）は、３０００ｍｍの長さおよび５１５ｍｍの内径を有する。造粒機を、１１０℃の過熱された水で温度調節する。
【００３５】
本発明によるカーボンブラックは、第１表に記載の処理パラメーターで製造される。
【００３６】
【表１】
2004269887.tif 000002
【００３７】
本発明によるパール状カーボンブラックの製造時に、最適な造粒作用をＲＭＧ６００ＷＬの残りの長さに亘って得るために、パール化水の噴入ノズルをＲＭＧ６００ＷＬ中でできるだけカーボンブラック流入部に隣接するように位置させる。それぞれ２本の噴霧ノズルを備えた２つのノズルホルダーを使用する。ノズルの噴霧方向は、カーボンブラックの流れ方向で、この流れ方向に対して４５゜の角度を有する。噴霧ノズルに対する水圧は、３．５バールで一定であり、３５〜６０質量％の未乾燥のパール状カーボンブラックの湿分含量を生じる。結合剤として、France Melasses S.A.社. Parisの２０％の糖蜜水溶液を使用し、この糖蜜水溶液を貯蔵タンクから１〜４質量％の濃度に希釈する。この場合、パール化されていないカーボンブラックの供給を行なう流入タンクは、ＲＭＧ６００で一定量の供給を達成するために、一定になるように充填されていなければならない。引続き、パール状カーボンブラックは、乾燥される。
【００３８】
乾燥されたパール状カーボンブラックの分析による性質は、第２表および第３表に記載されている。
【００３９】
【表２】
2004269887.tif 000003
【００４０】
【表３】
2004269887.tif 000004
【００４１】
パール状カーボンブラックの分析データーは、次の規格により測定される：
ＢＥＴ表面積                          ＡＳＴＭ６５５６−０１ａ、
吸油量：                              ＡＳＴＭ  Ｄ−２４１４−０１、
圧搾されたカーボンブラックの吸油量    ＡＳＴＭ  Ｄ−３４９３−０１、
個々のパール硬さ：                    ＡＳＴＭ  Ｄ−３３１３−９９、
微細含量：                            ＡＳＴＭ  Ｄ−１５０８−０１。
【００４２】
パール粒度分布をＡＳＴＭ  Ｄ  １５１１−００に関連して測定する。篩分け振盪機（Siebschuettler）としてＷＳ  Ｔｙｌｅｒ社がライセンスをもつＲｏ−Ｔａｐを使用する。記載された規格からずれて、篩０．１２５ｍｍ；０．２５ｍｍ、０．５ｍｍ、０．７１ｍｍ、１．００ｍｍ、１．５ｍｍ、２．０ｍｍおよび２．５ｍｍを有するカスケード型篩を使用する。この場合、数の記載は、篩目の開きを示す。
【００４３】
吸油量および圧搾されたカーボンブラックの吸油量を測定するために、Ｅｘｘｏｎ、Ｍａｒｃｏｌ  ８２のパラフィン油を使用する。
【００４４】
例２
搬送特性：
パール状カーボンブラックの搬送特性を工業用装置中で試験する。管壁面上への搬送物の付着を最少化するために、管をゴムホースで覆う。パール状カーボンブラックを１２ｍの垂直な搬送部および７つの転向部を有する循環路内に入れる。管の直径は、搬送区間の大部分に亘って１００ｍｍであり、最後の１４ｍの部分は、１１０ｍｍである。セル型歯車弁（Zellradschleuse）により、パール状カーボンブラックを貯蔵容器から搬送系に供給する。搬送系の端部には、搬送されたカーボンブラックのための収容タンクが存在する。
【００４５】
第２表および第３表からのパール状カーボンブラックを試験する。
【００４６】
濃密流搬送試験の結果は、本発明によるパール状カーボンブラック２の場合に圧力経過がある一定の時間に亘って一定であるかまたは平坦部を生じる（図２）ことを示す。空気速度は、５．６ｍ／ｓにまで減少されてもよいが、圧力経過曲線に変動を生じることはない。２０ｋｇ／ｋｇの高い固体搬送空気比および４．６ｔｏ／ｈの搬送効率が達成される。
【００４７】
図２〜１０の左側の軸には、収容タンク中に搬送されるカーボンブラックの質量（単位ｋｇ）が記載されている。右側の軸には、搬送圧力（絶対圧力に対する単位ｂａｒａ）が記載されている。即ち、例えば１．５ｂａｒａの場合、導管内の過圧は、０．５バールである。
【００４８】
比較パール状カーボンブラック１の場合には、固体／空気比が１４ｋｇ／ｋｇに低下されたとしても、明らかに不安定な圧力損失をある一定の時間に亘って確認することができ（図３）、したがって搬送の問題の危険が生じることなく、６．６ｍ／ｓの空気速度がさらに減少しうることはない。即ち、搬送導管が閉塞するまで不均質な搬送が生じうる。それによって、比較パール状カーボンブラック１の搬送量は、３．８ｔｏ／ｈに制限されている。
【００４９】
濃密流の搬送の場合には、本発明によるパール状カーボンブラック２（図４）は、４．８ｍ／ｓの空気速度の場合にむしろ比較パール状カーボンブラック１（図５）と比較して高められた固体空気比で圧力の平坦部を圧力−時間図中に形成させ、それによって安定な搬送条件を生じるという比較が示されている。
【００５０】
比較パール状カーボンブラック１は、減少された固体／空気比にも拘わらず、既に上昇する圧力と関連した時間に亘って圧力経過曲線中で著しい変動を示し、このことは、搬送の問題の危険が生じることなく、前記パール状カーボンブラックのための搬送速度がさらに減少することは不可能であることを証明する。
【００５１】
比較パール状カーボンブラック１および本発明によるパール状カーボンブラック２を用いた場合には、前記条件下で４ｔｏ／ｈが搬送されるが、しかし、持続的に安定な搬送条件を達成させるために、比較パール状カーボンブラック１のための搬送量を減少させなければならないことを明らかに確認することができる。
【００５２】
殆んど均一な搬送空気速度（約５．５ｍ／ｓ；図２および図５）の場合には、本発明によるパール状カーボンブラック２を用いると、既に１８ｋｇ／ｋｇの固体／空気比の際に圧力の極めて不安定な経過を一定時間に亘って示す比較パール状カーボンブラック１の場合よりも高い固体／空気比が可能であり、したがって本発明によるパール状カーボンブラック２を用いると、全体的により高い搬送効率を達成させることができる。
【００５３】
希薄流搬送の場合には、比較パール状カーボンブラック１と本発明によるパール状カーボンブラック２は、高められた搬送空気速度のために安定して搬送されうることが明らかである（図６および７）。本発明によるパール状カーボンブラック２は、比較パール状カーボンブラック１と比較して簡単に高められた固体／空気比で搬送され、したがって全体的によりいっそう高い搬送効率を達成させることができる。本発明によるパール状カーボンブラック２の場合には、搬送後に１５質量％の微細含量が形成され、このことは、明らかに２０質量％を上廻る比較カーボンブラック１の微細含量よりも少ない。従って、本発明によるパール状カーボンブラック２は、簡単に分散させることができる。良好な分散可能性は、本発明によるパール状カーボンブラック２の低い個々のパール硬さによってなお強化される。画分１．４〜１．７ｍｍの個々のパール硬さは、本発明によるパール状カーボンブラックに対して２２ｇにすぎず、一方、この画分での比較パール状カーボンブラック１は、３０ｇの個々のパール硬さを有する。
【００５４】
極めて類似したパールスペクトルではあるが、異なる個々のパール硬さを有する本発明によるパール状カーボンブラック２（図６）と３（図８）は、希薄流搬送において比較される。１６ｇ（１．４〜１．７ｍｍ）の個々のパール硬さを有する本発明によるパール状カーボンブラック３は、搬送後に２０質量％の微細含量を有し、本発明によるパール状カーボンブラック２は、２２ｇ（１．４〜１．７ｍｍ）の個々のパール硬さの際に前記搬送条件下で１５質量％にすぎない微細含量を有する。
【００５５】
本発明によるパール状カーボンブラック３は、比較パール状カーボンブラック１とは異なり狭いパール分布を極めて低い個々のパール硬さの際に有し、このことは、分散にとって好ましい。明らかに異なる個々のパール硬さにも拘わらず、本発明によるパール状カーボンブラック３（図８）は、むしろ高められた固体／空気比、ひいては高められた搬送量の際に希薄流搬送後に２０質量％の微細含量を示し、一方、２１質量％の微細含量を有する比較パール状カーボンブラック１（図７）は、同時に減少された搬送効率の際になお前記値を上廻る。
【００５６】
本発明によるパール状カーボンブラック４および比較パール状カーボンブラック５は、上記のカーボンブラックとは別のコロイドの性質を有する。これら本発明によるパール状カーボンブラック４および比較パール状カーボンブラック５は、上記のカーボンブラックとは異なり、僅かな表面積および僅かな構造を有する。
【００５７】
図９および１０には、希薄流搬送方法における異なる空気速度の際の２つのパール状カーボンブラックの結果が示されている。本発明によるパール状カーボンブラック４は、５．８ｍ／ｓの搬送空気速度および１４ｋｇ／ｋｇの固体／空気比の際に、ある一定の時間に亘って水準に類似した圧力経過曲線について見ることができるように、なお安定して搬送されることができる（図１０）。このことから、毎時３．２ｔｏの搬送効率が生じる。比較パール状カーボンブラック５は、７．０ｍ／ｓのより高い搬送空気速度および１１ｋｇ／ｋｇに減少された固体／空気比の場合であっても、ある一定の時間に亘って不安定な圧力経過曲線について見ることができるように、安定して搬送されることができない（図９）。このことから生じる搬送効率は、３．１ｔｏ／ｈであるが、しかし、実際には、十分には達成されることができない。同時に、比較パール状カーボンブラック５は、搬送後に１５質量％の微細含量を有し、したがって他の搬送装置中で分散の際に別の媒体中で問題を生じるであろうし、一方で、本発明によるパール状カーボンブラック４は、搬送後に７質量％の微細含量を有するにすぎず、したがってよりいっそう良好な分散特性および搬送特性を有する。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明による方法を実施するための歯付き回転軸を備えた環状層混合造粒機を示す略図。
【００５９】
【図２】５．６ｍ／ｓの空気速度、２０ｋｇ／ｋｇの固体搬送空気比および４．６ｔｏ／ｈの搬送効率を有する、本発明によるパール状カーボンブラック２のためのある一定の時間に亘っての濃密流搬送における圧力経過および搬送量経過を示す線図。
【００６０】
【図３】６．６ｍ／ｓの空気速度、１４ｋｇ／ｋｇの固体搬送空気比および３．８ｔｏ／ｈの搬送効率を有する、比較によるパール状カーボンブラック１のためのある一定の時間に亘っての濃密流搬送における圧力経過および搬送量経過を示す線図。
【００６１】
【図４】４．８ｍ／ｓの空気速度、２０ｋｇ／ｋｇの固体搬送空気比および４．０ｔｏ／ｈの搬送効率を有する、本発明によるパール状カーボンブラック２のためのある一定の時間に亘っての濃密流搬送における圧力経過および搬送量経過を示す線図。
【００６２】
【図５】５．５ｍ／ｓの空気速度、１８ｋｇ／ｋｇの固体搬送空気比および４．０ｔｏ／ｈの搬送効率を有する、比較によるパール状カーボンブラック１のためのある一定の時間に亘っての濃密流搬送における圧力経過および搬送量経過を示す線図。
【００６３】
【図６】１５．７ｍ／ｓの空気速度、７ｋｇ／ｋｇの固体搬送空気比および４．４ｔｏ／ｈの搬送効率を有する、本発明によるパール状カーボンブラック２のためのある一定の時間に亘っての希薄流搬送における圧力経過および搬送量経過を示す線図。
【００６４】
【図７】１６．０ｍ／ｓの空気速度、６ｋｇ／ｋｇの固体搬送空気比および３．８ｔｏ／ｈの搬送効率を有する、比較によるパール状カーボンブラック１のためのある一定の時間に亘っての希薄流搬送における圧力経過および搬送量経過を示す線図。
【００６５】
【図８】１５．８ｍ／ｓの空気速度、７ｋｇ／ｋｇの固体搬送空気比および４．２ｔｏ／ｈの搬送効率を有する、本発明によるパール状カーボンブラック２のためのある一定の時間に亘っての希薄流搬送における圧力経過および搬送量経過を示す線図。
【００６６】
【図９】７．０ｍ／ｓの空気速度、１１ｋｇ／ｋｇの固体搬送空気比および３．１ｔｏ／ｈの搬送効率を有する、比較によるパール状カーボンブラック５のためのある一定の時間に亘っての希薄流搬送における圧力経過および搬送量経過を示す線図。
【００６７】
【図１０】５．８ｍ／ｓの空気速度、１４ｋｇ／ｋｇの固体搬送空気比および３．２ｔｏ／ｈの搬送効率を有する、本発明によるパール状カーボンブラック４のためのある一定の時間に亘っての希薄流搬送における圧力経過および搬送量経過を示す線図。
【符号の説明】
【００６８】
１  横たわるように配置された固定管
２  歯付き回転軸
３  螺旋形に配置された歯
５  流入部
６  搬送スクリュー
７  流出部
８  液体
９  噴霧ノズル
【図１】
2004269887.tif 000005
【図２】
2004269887.tif 000006
【図３】
2004269887.tif 000007
【図４】
2004269887.tif 000008
【図５】
2004269887.tif 000009
【図６】
2004269887.tif 000010
【図７】
2004269887.tif 000011
【図８】
2004269887.tif 000012
【図９】
2004269887.tif 000013
【図１０】
2004269887.tif 000014