(57)【要約】【課題】下部電極と陰極層との間の密着性を確保でき、当該陰極層の良好な電界放出特性を得る事ができる電界放出型冷陰極表示装置の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】ガラス基板１上に下部電極２を形成し、当該下部電極２上にカーボンナノチューブ（電子放出材料）５を形成する。その後、当該カーボンナノチューブ５にシリカゾル溶液を塗布し、乾燥処理により当該溶液の溶媒を除去することにより、シリカゲル６とカーボンナノチューブ５とを含む陰極層４を作成する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）下部電極を有する基板を用意する工程と、
（ｂ）前記下部電極上に、電子放出材料を形成する工程と、
（ｃ）前記電子放出材料にシリカゾル溶液を塗布する工程と、
（ｄ）前記シリカゾル溶液の溶媒成分を除去することにより、前記電子放出材料と、前記シリカゾル溶液の溶質成分であるシリカゲルとを有する陰極層を形成する工程とを、
備えることを特徴とする電界放出型冷陰極表示装置の製造方法。
【請求項２】
前記工程（ｃ）の後に、
（ｅ）前記基板に対して加熱処理を施すことにより、少なくとも一部の前記シリカゲルを重合させＳｉＯ２膜を形成する工程、をさらに備える、
ことを特徴とする請求項１に記載の電界放出型冷陰極表示装置の製造方法。
【請求項３】
前記工程（ｅ）は、
前記基板に対して、１５０〜２００℃の加熱処理を施す工程である、
ことを特徴とする請求項２に記載の電界放出型冷陰極表示装置の製造方法。
【請求項４】
前記工程（ｄ）の後に、
（ｆ）前記陰極層を研磨する工程、をさらに備える、
ことを特徴とする請求項１に記載の電界放出型冷陰極表示装置の製造方法。
【請求項５】
前記工程（ｅ）の後に、
（ｇ）前記陰極層を研磨する工程、をさらに備える、
ことを特徴とする請求項２または請求項３に記載の電界放出型冷陰極表示装置の製造方法。
【請求項６】
前記工程（ｂ）で形成される前記電子放出材料は、繊維状のカーボン材料である、
ことを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれかに記載の電界放出型冷陰極表示装置の製造方法。
【請求項７】
下部電極を有する基板と、前記基板上に形成される陰極層と、前記陰極層から電子の放出を促す上部引出し電極とを備える電界放出型冷陰極表示装置において、
前記陰極層は、電子放出材料とシリカゲルとを、備えている、
ことを特徴とする電界放出型冷陰極表示装置。
【請求項８】
前記陰極層は、前記電子放出材料と前記シリカゲルとを包含するＳｉＯ２連続膜をさらに備えている、
ことを特徴とする請求項７に記載の電界放出型冷陰極表示装置。
【請求項９】
前記陰極層の上面は、平坦である、
ことを特徴とする請求項７または請求項８に記載の電界放出型冷陰極表示装置。
【請求項１０】
前記電子放出材料は、カーボンナノチューブである、
ことを特徴とする請求項７ないし請求項９のいずれかに記載の電界放出型冷陰極表示装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、電界放出型冷陰極表示装置の製造方法および電界放出型冷陰極表示装置に係る発明である。
【０００２】
【従来の技術】
近年、画像表示素子の薄型化の市場要求が高まっており、電界放出型冷陰極表示素子の開発が注目を集めている。また一方で、カーボンナノチューブをはじめとする種々のカーボン材料で優れた電界放出特性が報告されており、上記電界放出型冷陰極表示素子の陰極材料として期待されている。
【０００３】
しかし、カーボンナノチューブなどカーボン材料は、下部電極を構成する無機金属材料との密着性が低いため、上部電極と下部電極間で電位差が発生すると、誘起される静電引力により、当該カーボン材料が下部電極から剥離することがあった。さらには、当該剥離したカーボン材料の一部が上部電極に接触して上下電極間の短絡を引き起こすことになり、画面欠点となるという問題が発生していた。
【０００４】
当該問題を解決するために、陰極層の下部電極への密着力確保する技術として、アーク法で合成するカーボンナノチューブに対し、合成後の粒子状不純物を除去する精製を敢えて行わず、この粒子状不純物をカーボンナノチューブ間の充填剤として用いる技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。当該アーク法で得られる上記不純物は主に、粒子状グラファイト、アモルファスカーボン及び触媒金属粒からなる。
【０００５】
【特許文献１】
特開２００２−１９０２４７号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記先行技術では、大部分がカーボン系の不純物であるため、やはり無機電極材料への密着性は低くなり、静電引力による陰極層の剥離を抑えうるだけの密着力を確保することは困難であった。
【０００７】
また、当該先行技術には、アクリル、ニトロセルロース、ポリイミド樹脂の有機系バインダーを併用する例も挙げられている。しかし、このような有機系バインダーはガスを放出して陰極層被毒の原因となるため、最終的には熱工程を通しこれを除去せねばならず、陰極層剥離の問題は解消することができない。
【０００８】
また、触媒金属の残留量を増やし、無機電極材料への密着性を挙げる事も考えられる。しかし、金属含有量が高くなると、分散性が非常に悪くなり、陰極層を形成する為の印刷用ペーストや、スピンコートあるいはスプレーコート用スラリーを作成する事が困難になる。さらに、表面における触媒金属は燃焼触媒となる場合が多く、当該触媒金属の残留により、電界放出型ディスプレー組立に必要な熱工程（例えば、函体を形成する封着工程）中にカーボンナノチューブの焼失を促進する可能性もある。
【０００９】
そこで、この発明は、上記問題を解消しつつ、下部電極と陰極層との間の密着性を確保でき、当該陰極層の良好な電界放出特性を得る事ができる電界放出型冷陰極表示装置の製造方法および電界放出型冷陰極表示装置を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明に係る請求項１に記載の電界放出型冷陰極表示装置の製造方法は、（ａ）下部電極を有する基板を用意する工程と、（ｂ）前記下部電極上に、電子放出材料を形成する工程と、（ｃ）前記電子放出材料にシリカゾル溶液を塗布する工程と、（ｄ）前記シリカゾル溶液の溶媒成分を除去することにより、前記電子放出材料と、前記シリカゾル溶液の溶質成分であるシリカゲルとを有する陰極層を形成する工程とを、備えている。
【００１１】
上記の目的を達成するために、本発明に係る請求項７に記載の電界放出型冷陰極表示装置は、下部電極を有する基板と、前記基板上に形成される陰極層と、前記陰極層から電子の放出を促す上部引出し電極とを備える電界放出型冷陰極表示装置において、前記陰極層は、電子放出材料とシリカゲルとを、備えている。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、この発明をその実施の形態を示す図面に基づいて具体的に説明する。
【００１３】
＜実施の形態１＞
本実施の形態に係る電界放出型冷陰極表示装置を構成するカソード基板の拡大断面図を図１に示す。
【００１４】
図１において、ガラス基板１上に下部電極２が配設されている。また、ガラス基板１の上方には、図示していないスペーサを介して上部引出し電極３が配設されている。
【００１５】
ここで、下部電極２、上部引出し電極３は、各々ストライプ状に配設されており、下部電極２の配設方向（図面の前後方向）と上部引出し電極３の配設方向（図面の左右方向）とは、お互いに直交している。図１は、平面視で下部電極２と上部引出し電極３とが交差する重複領域を拡大して図示したものである。
【００１６】
また、図１において、当該重複領域において、上部引出し電極３には開口部３ａが設けられている。また、当該開口部３ａに対向する下部電極２上には、陰極層４が形成されている。ここで、陰極層４は、カーボン材料（例えば、カーボンナノチューブ等。以下、カーボンナノチューブとして記載を進める。）５、シリカゲル６および、当該シリカゲル６を熱処理することにより生成されるＳｉＯ２（二酸化シリコン）連続膜により構成されている。
【００１７】
次に、本実施の形態に係る電界放出型冷陰極表示装置を構成するカソード基板の製造方法を、断面工程図に基づいて説明する。
【００１８】
まず、図２に示すように、蒸着法、または印刷法などを用いてＩＴＯ（Ｔｉｎ−ｄｏｐｅｄ  Ｉｎｄｉｕｍ  Ｏｘｉｄｅ）、アルミニウムまたは銀などの無機金属材料をガラス基板１上に蒸着させることにより、当該ガラス基板１上に下部電極２を配設する。
【００１９】
次に、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により合成されたカーボンナノチューブを用いて、印刷ペースト材を調合する。
【００２０】
具体的に、印刷ペースト材は、例えば、組成比７．１４％のカーボンナノチューブ、組成比５．７１％のエチルセルロース（有機バインダー）、組成比７．７１％のブチルカルビトール（溶媒）、および組成比７９．４４％のブチルカルビトールアセテート（溶媒）を調合することにより、作成される。
【００２１】
次に、スクリーン印刷法により、下部電極２上に上記印刷ペースト材を所定の形状に印刷する。その後、当該印刷ペースト材を、３５０℃程度の温度下で約２０分間焼成することにより、溶媒および有機バインダー成分を除去し、下部電極２上にカーボンナノチューブ５のみを残存させる（図３）。
【００２２】
次に、シリカゲル６を含むシリカゾル溶液を下部電極２上に形成されているカーボンナノチューブ５上に塗布し、自然乾燥させる（図４）。
【００２３】
具体的に、例えば日産化学製のシリカゾル溶液（固形分：３０ｗｔ％、溶媒：イソプロピルアルコール（ＩＰＡ））をＩＰＡにより固形分が５ｗｔ％程度になるように希釈した後、当該希釈したシリカゾル溶液をガラス容器に移し、当該溶液の液温を約２５℃で保持する。次に、当該保温状態にあるシリカゾル溶液中に、図３に示したガラス基板１を３０秒間浸し、当該ガラス基板１を引上げ、溶媒が乾燥するまで当該ガラス基板１を静置乾燥させる。
【００２４】
次に、シリカゾル溶液を塗布し、乾燥させたガラス基板１に対して、約１８０℃、２０分間の焼結処理を施すことにより、カーボンナノチューブ５とシリカゲル６とシリカゲル６の一部を重合させ形成されるＳｉＯ２連続膜とで構成される、陰極層４を下部電極２上に形成する。
【００２５】
その後、ガラス基板１上に、図示していないスペーサを設け、当該スペーサ上に、平面視で下部電極２と交差する位置に開口部３ａが穿設されている、上部引出し電極３を載置する（図１）。
【００２６】
以上が、本実施の形態に係る電界放出型冷陰極表示装置を構成するカソード基板の製造方法である。
【００２７】
さて次に、上記により製造された電界放出型冷陰極表示装置に対して、密着性および電界放出性能の評価を行った。なお、当該評価は、次の４種類の測定対象を用いて行った。
【００２８】
つまり、本実施の形態に係る電界放出型冷陰極表示装置でシリカゾル溶液塗布後に加熱処理（１８０℃、２０分間の加熱処理）を施した測定対象（第一の測定対象）、当該加熱処理を施していない測定対象（第二の測定対象）、以下に示す方法により作成された測定対象（第三の測定対象）、および３５０℃程度の温度下で約２０分間焼成することにより得られた、カーボンナノチューブ５に対してシリカゾル溶液塗布を行わなかった測定対象（第四の測定対象）について行った。
【００２９】
ここで、第三の測定対象は、以下に示す方法で作成されたものを使用した。つまり、固着材として低融点ガラスを含有する印刷ペースト材を、組成比７．１４％のカーボンナノチューブ、組成比５．７１％のエチルセルロース（有機バインダー）、組成比７．７１％のブチルカルビトール（溶媒）、組成比７２．４４％のブチルカルビトールアセテート（溶液）、および組成比７．００％のＰｂＯ−ＢＯ−ＳｉＯ２（酸化鉛を含有するホウ珪酸ガラス）（低融点ガラス）で調合することにより作成し、当該調合された印刷ペースト材を下部電極２に印刷した。その後、溶媒と有機バインダーの除去、および低融点ガラスを溶融し、陰極層４を下部電極２上に固着させるために、陰極層４を印刷したガラス基板１を４５０℃の温度下で１０分間保持することにより、第三の測定対象を作成した。
【００３０】
また、下部電極２に対する陰極層４の密着性試験は、先端部の半径が０．０５ｍｍのサファイア針に一定の加重をかけて、陰極層４の表面を引っ掻き、陰極層４の剥離が発生する最低加重を測定した。なお、引っ掻き速度は０．５ｍｍ／ｓｅｃで行った。
【００３１】
また、電界放出性能に関する測定は、上部引き出し電極３に電圧を印加し、当該電圧を漸増させて、上部引き出し電極３に対するターンオン電圧を測定した。ここで、ターンオン電圧とは、陰極層４から放出される電子により、下部電極２とアースとの間で生じる電流が所定の値（例えば１μＡ）になるために必要な、上部引出し電極３と下部電極２との間に印加される電圧のことである。
【００３２】
測定系の概略を図５に示す。実際の測定は、上記陰極層４を作成したカソード基板を真空槽内にセットし、外部から上部引出し電極３への電圧の印加をできるように、また下部電極１とアース間の電流の測定ができるように配線し、真空槽内を２×１０−６Ｔｏｒｒ以下に保持して行った。
【００３３】
図６に一連の測定結果をまとめる。図６には、第一〜四の測定対象に対する密着性を示す値と、ターンオン電圧値（Ｔ／Ｏ）値とがまとめられている。なお、σはバラツキ具合を示す標準偏差である。
【００３４】
まず、密着性を示す引っ掻き試験の結果は、第四の測定対象において２０ｍｇと非常に低い値であるのに対して（５つの陰極層のうち、３つの陰極層に対するターンオン電圧のデータが無いのは、下部電極２から陰極層４が剥離したためである）、第一の測定対象で１２０ｍｇ、第二の測定対象で８０ｍｇであった。
【００３５】
このように第一，二の測定対象において、下部電極１への陰極層４の密着性が増すのは、固着材にシリカゾル溶液を用い、同溶液をカーボンナノチューブ５間の空隙に浸透させた後、溶媒を蒸発させシリカゾルをゲル化してカーボンナノチューブ５および下部電極２に定着させる事により、下部電極２と陰極層４の密着性を確保する事ができるからである。
【００３６】
上記８０ｍｇ、１２０ｍｇという値は、実用レベルで陰極層４に対して働く静電引力によって、下部電極２からの陰極層４の剥離を抑制することができる、十分な値である。
【００３７】
なお、走査型電子顕微鏡を用いた観察により、シリカゲル等が陰極層４の内部にまで浸透されていることも確認されている。これは、シリカゲル等が下部電極２にまで達しており、陰極層４の下部電極２への密着性を高めていること意味している。
【００３８】
これに対して、第三の測定対象の引っ掻き試験の結果は、２００ｍｇと好調であったが、ターンオン電圧を示す電界放出特性の試験結果では、約２２０〜２５０Ｖと非常に高い値であった。これは、低融点ガラスを溶融、固着させるために４５０℃の熱処理を施した事により、カーボンナノチューブの焼失が著しかった為であると考えられる。
【００３９】
ターンオン電圧が約２２０〜２５０Ｖという値は、画面に画像を表示させるために、非常に高い電圧が必要であることを意味しており、当該第三の測定対象により構成される電界放出型冷陰極表示装置の消費電力が高いことを示している。
【００４０】
しかし、第一の測定対象および第二の測定対象では、ターンオン電圧は、それぞれ約１００〜１５０Ｖであり、非常に低くなっていることが分かる。これは、第一，二の測定対象では、４５０℃以上の加熱による焼成処理を施さず、カーボン材料へ熱ダメージを抑制することができるからである。さらに、ターンオン電圧減少の他の要因として、陰極層４を構成するシリカゲル６等の分極・帯電により、カーボンナノチューブ５からの電子放出が促進されることも考ることができる。
【００４１】
以上により、本実施の形態に係る電界放出型冷陰極表示装置を構成する下部電極２上に、上記製造方法で作成された第一の測定対象および第二の測定対象を、陰極層４として形成することにより、下部電極２からの陰極層４の剥離を抑制することができるので、当該剥離による上部引出し電極３と下部電極２との間での短絡を防止することができ、表示面内で非発光部が発生することがなくなる。
【００４２】
また、ターンオン電圧が低くなるので、低消費電力の電界放出型冷陰極表示装置を提供することができる。
【００４３】
また、第二の測定対象に対して、第一の測定対象の密着性を示す値は高くなっているが、これは、シリカゾル溶液塗布後に、１８０℃、２０分間の加熱処理を施し、シリカゲルの少なくとも一部を重合させＳｉＯ２連続膜に変化させたためと考えられる。
【００４４】
なお、上記加熱処理による密着性の向上効果は、１５０〜２００℃程度の温度範囲、１５〜３０分程の時間範囲で行われた場合に、有効に発揮される。
【００４５】
＜実施の形態２＞
本実施の形態は、実施の形態１で作成したシリカゾル溶液を塗布した陰極層４の表面を研磨することが特徴である。図７に、陰極層４が研磨された状態を示す。以下、当該研磨方法について説明する。
【００４６】
まず、シリカゾル溶液をカーボンナノチューブ５に対して塗布し、その後自然乾燥のみを行って形成される陰極層４に対して、加重７．５ｇ／ｃｍ２、ストローク長３０ｍｍ、研磨回数３回、速度５ｍｍ／ｓ、加速度０．１ｍｍ／ｓ２、研磨粒子カーボン、研磨テープ番手１０００番の条件で研磨処理を施した（これを第五の測定対象と称す）。
【００４７】
また、シリカゾル溶液をカーボンナノチューブ５に対して塗布し、その後自然乾燥と、１８０℃の温度下で２０分間の加熱処理とを施すことにより形成される陰極層４に対して、上記と同じ研磨条件の下で、研磨処理を施した（これを第六の測定対象と称す）。
【００４８】
図８は、上記研磨処理を施す前と、上記研磨処理を施した後の陰極層の研磨状態を示す測定結果である。ここで、当該測定は、触針式形状測定器を用いて、最大膜厚（Ｍａｘ）、平均膜厚（Ａｖｅ）、表面粗さ（Ｒａ）を測定することで行った。なお、同一のガラス基板上に形成されているの５つの陰極層４の最大膜厚及び平均膜厚のバラツキ具合を標準偏差（σ）で見積もった。
【００４９】
図８から分かるように、第五の測定対象、第六の測定対象の両方において、研磨処理を施す前に約２．３〜３．０μｍであった表面粗さ（Ｒａ）が、研磨処理を施すことにより、約０．９〜１．３μｍとなり、陰極層４の平坦化効果が得られていることは明らかである。
【００５０】
また、第五，六の測定対象において、研磨処理前に、標準偏差（σ）にして約２．７〜２．８μｍであった最大膜厚が、研磨処理を施すことにより約０．４５〜０．５μｍとなり、また、研磨処理前に、標準偏差（σ）にして約１．２〜１．３μｍであった平均膜厚が、研磨処理を施すことにより約０．３〜０．４５μｍとなっていることからも、研磨効果が認められることが分かる。
【００５１】
次に、研磨処理前後の第五、六の測定対象における、密着性試験と電界放出特性試験とを、実施の形態１と同様の方法により行った。当該試験の結果を図９に示す。
【００５２】
図９に示す引っ掻き試験の結果から分かるように、第五，六の測定対象の双方において、研磨処理を施したとしても、陰極層４の下部電極２への密着性は変化しておらず、研磨後も研磨前の密着力を維持している。
【００５３】
なお、走査型電子顕微鏡を用いた観察により、シリカゲル等が陰極層４の内部にまで浸透されていることも確認されている。これは、シリカゲル等が下部電極２にまで達しており、陰極層４の下部電極２への密着性を高めていること意味している。
【００５４】
また、図９の電界放出特性試験の結果から分かるように、第五，六の測定対象において、研磨処理前に、標準偏差（σ）にして約１５〜１７Ｖであったターンオン電圧が、研磨処理を施すことにより約４．５〜６Ｖとなっている。
【００５５】
このことは、研磨処理を施し陰極層を平坦化することにより、陰極層の電界放出特性が均一化されたからだと考えられる。
【００５６】
さらに図９から、研磨処理前に、平均値にして約１２５Ｖであったターンオン電圧が、研磨処理を施すことにより約１０６Ｖまで減少し、研磨処理を施すことにより、ターンオン電圧が約２０Ｖも低くなっていることが分かる。
【００５７】
このように、研磨処理を施すことにより電界放出特性が向上したのは、研磨前においても、一部のカーボンナノチューブ５の先端が陰極層４の表面より露出している箇所があるが、研磨処理を施すことにより陰極層４の表面よりカーボンナノチューブ６の先端が露出する箇所が増加し（または、完全に露出させる）、当該先端部において電界集中が起こるからである。当該カーボンナノチューブ６の露出の状況は、図７に示した断面図からも明らかである。
【００５８】
なお、走査型電子顕微鏡を用いた観察により、カーボンナノチューブ６の切断面が切り株状に露出している部分が観察された。このことからも、切断面が露出している部分において、電界集中が起こりやすくなり、電界放出特性が更に向上することが明らかである。
【００５９】
以上より、実施の形態１で形成された陰極層４に対して、研磨処理を施すことにより、当該陰極層４の電界放出性能が均一化し、かつ向上することとなる。したがって、当該研磨された陰極層４を電界放出型冷陰極表示装置に組み込むことにより、均一な輝度の画面を表示することができる、より低消費電力の電界放出型冷陰極表示装置を提供することができる。
【００６０】
なお、上記各実施の形態では、電子放出材料としてカーボン材料に限定して話を進めたが、酸化シリコン、その他の仕事関数の低い電子放出材料（つまり、電子放出材料として適している材料）を用いたとしても同様の効果を期待できる。
【００６１】
また、カーボン材料として粒子状のカーボン材料を用いても良いが、上記のように繊維状のカーボンナノチューブを用いることにより、先端での電界集中が起こり易くなり、電界放出性能はより向上させることができる。
【００６２】
【発明の効果】
本発明の請求項１に記載の電界放出型冷陰極表示装置の製造方法は、（ａ）下部電極を有する基板を用意する工程と、（ｂ）前記下部電極上に、電子放出材料を形成する工程と、（ｃ）前記電子放出材料にシリカゾル溶液を塗布する工程と、（ｄ）前記シリカゾル溶液の溶媒成分を除去することにより、前記電子放出材料と、前記シリカゾル溶液の溶質成分であるシリカゲルとを有する陰極層を形成する工程とを備えているので、下部電極からの陰極層の剥離を抑制することができ、また、ターンオン電圧を低くすることができる。
【００６３】
本発明の請求項７に記載の電界放出型冷陰極表示装置は、下部電極を有する基板と、前記基板上に形成される陰極層とを備える電界放出型冷陰極表示装置において、前記陰極層は、電子放出材料とシリカゲルとを備えているので、陰極層の密着性が高まり剥離による表示面内の非発光部の発生を防止することができ、また、ターンオン電圧が低くなり、低消費電力の電界放出型冷陰極表示装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施の形態１に係る電界放出型冷陰極表示装置が有するカソード基板の構成を示す拡大断面図である。
【図２】実施の形態１に係る電界放出型冷陰極表示装置の製造方法を説明するための断面図である。
【図３】実施の形態１に係る電界放出型冷陰極表示装置の製造方法を説明するための断面図である。
【図４】実施の形態１に係る電界放出型冷陰極表示装置の製造方法を説明するための断面図である。
【図５】測定系の構成を示す断面図である。
【図６】実施の形態１に係る電界放出型冷陰極表示装置が有する陰極層の測定結果を示す図である。
【図７】実施の形態１に係る電界放出型冷陰極表示装置が有するカソード基板の構成を示す拡大断面図である。
【図８】研磨処理前後における陰極層の表面の平坦化状態および粗さを測定した結果示す図である。
【図９】実施の形態２に係る電界放出型冷陰極表示装置が有する陰極層の測定結果を示す図である。
【符号の説明】
１  ガラス基板、２  下部電極、３  上部引出し電極、３ａ  開口部、４  陰極層、５  カーボンナノチューブ（電子放出材料）、６  シリカゲル。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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