(57)【要約】【課題】従来、磁石製造過程において磁石用微粉末は大気に触れると酸化し、発火する。これを防ぐためにフッ素化合物溶液を滴下して微粉末をフッ素化合物でコーティングことが行われていた。しかし、フッ素化合物溶液を蒸発させる段階で好ましくない蒸気が発生することや、溶液で濡れた微粉末同士は貼付いて凝集する現象が起こる。【解決手段】ＳＴ１２で固体樹脂粉末を準備し、ＳＴ１４で固体樹脂粉末で磁石用微粉末のコーティングを行うようにした。【効果】溶液を使用しないので、溶液の蒸発、溶液の粘性による貼付き、凝集が発生しない。凝集が発生しなければ、磁気配向率を高めることができ、磁石特性を高めることができる。【選択図】　　　　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料を溶解、鋳造し、均質化処理し、粉砕し、この粉砕の前後又は途中で窒化処理を施してなる異方性磁石用粉末を準備する工程と、この異方性磁石用粉末の重量を１００としたときに、１．５〜１０の重量の固体樹脂粉末を準備する工程と、前記異方性磁石用粉末に前記固体樹脂粉末を混合、接触させることで固体樹脂粉末を異方性磁石用粉末に付着し被せる被覆工程と、からなる磁石用粉末のコーティング方法。
【請求項２】
前記異方性磁石用粉末の径を、２〜５μｍにしたことを特徴とする請求項１記載の磁石用粉末のコーティング方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は異方性磁石用粉末のコーティング技術の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、原料を溶解、鋳造し、均質化処理し、粉砕し、この粉砕の前後又は途中で窒化処理を施すことで異方性磁石用粉末を製造することはよく知られている。前記粉砕により磁石用粉末は微粒子となり、微粒であるため活性化し、大気中の酸素に接触して自然発火することや凝集して粒径が増加することも知られている。
【０００３】
これらの対策として、例えば特開２０００−３４５０３公報「Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石用合金粉末」が提案され、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金の粒子表面に保護層を被覆することで、微粒子同士の凝集を回避することができるとされている。
【０００４】
前記保護層の被覆方法は、上記公報の段落番号［００２４］第１行〜第４行に「上記の微粉末を、０．１ｖｏｌ％酸素の窒素−酸素混合ガス雰囲気の撹拌機内で撹拌させながら、微粉末量に対して１重量％フッ素化合物量となるようにフッ素化合物溶液を滴下した。」、同段落番号［００２５］第１行〜第３行に「滴下後、１℃／ｍｉｎで１５０℃まで昇温し、その温度で２時間保持した後に冷却してフッ素化合物皮膜を形成した。」と説明されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記公報の技術では、フッ素化合物溶液を蒸発させるために、加熱しなければならず、例えば２時間以上保熱させる必要があり、製造所要時間が延びて生産性が低くなる。加えて、溶剤蒸気が発生するため、環境対策を講じなければならず、製造コストが嵩む。
【０００６】
また、発明者らが試したところでは、乾燥後は凝集が進行しないので、微粒子同士の凝集は回避できるものの、乾燥途中では粒子同士が凝集することが分かった。フッ素化合物溶液の粘着性によると思われる。
そのために、乾燥後に再破砕工程が不可欠となり、工程が増え、生産性が低下する。
【０００７】
そこで、本発明の目的は、生産性を高めつつ、フッ素化合物溶液によるコーティングに代わる新たなコーティング方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために請求項１は、原料を溶解、鋳造し、均質化処理し、粉砕し、この粉砕の前後又は途中で窒化処理を施してなる異方性磁石用粉末を準備する工程と、この異方性磁石用粉末の重量を１００としたときに、１．５〜１０の重量の固体樹脂粉末を準備する工程と、前記異方性磁石用粉末に前記固体樹脂粉末を混合、接触させることで固体樹脂粉末を異方性磁石用粉末に付着し被せる被覆工程と、からなる磁石用粉末のコーティング方法である。
【０００９】
固体樹脂粉末を用いて磁石用粉末にコーティングを施すため、乾燥工程が不要となり、生産性を高めることができる。溶液が介在すると粉末同士の凝集は避けれないが、本発明のコーティングは固体−固体接触で行うため粉末同士の凝集を抑えることができる。従って、再破砕工程は不要となり、生産性を高めることができる。加えて、溶剤蒸気の発生が無いため、環境対策に費用をかける必要が無く、製造コストの削減が図れる。
【００１０】
なお、固体樹脂粉末は、磁石用粉末の重量を１００としたときに、固体樹脂粉末の重量が１．５を下回ると、磁石用粉末へのコーティングが不十分になり、凝集現象を十分に回避することができない。また、固体樹脂粉末の重量が１０を超えるとコーティングは十分であるが、皮膜が厚くなり過ぎる。皮膜が厚いと、磁石の密度が低下し、磁石の性能が低下する。
【００１１】
以上に述べたとおりに、凝集回避と磁石性能維持との双方を達成させるために固体樹脂粉末の重量は１．５〜１０（ただし、異方性磁石用粉末の重量を１００としたとき）の範囲に留める。
【００１２】
請求項２は、異方性磁石用粉末の径を、２〜５μｍにしたことを特徴とする。
【００１３】
磁石用粉末の径が５μｍ以上であれば保磁力の急増が見込める。
また、磁石用粉末の径が２μｍ未満では、酸化し易くなる。すなわち、粒径が小さいほど体積に対する表面積が増加し、酸素と結びつき易くなり、酸化し易くなる。酸化は磁石特性を低下させるため、酸化防止対策を講じなければならず、製造コストが嵩む。
【００１４】
以上に述べたとおりに、保磁力の向上と酸化防止とを図るために異方性磁石用粉末の径を、２〜５μｍの範囲に留める。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を添付図に基づいて以下に説明する。
図１は磁石用粉末の製造フロー図であり、ＳＴ××はステップ番号を示す。
ＳＴ０１：Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３系磁石を造るための原料を準備する。
ＳＴ０２：上記原料を溶解し、キャビティを備えるインゴット型に鋳込む。
【００１６】
ＳＴ０３：以上により、Ｓｍ２Ｆｅ１７系インゴットを得る。
ＳＴ０４：このインゴットを１１００℃のアルゴンガス雰囲気中で、１２時間加熱し、均熱することにより、均質化処理を行う。
ＳＴ０５：均質化処理を終えたインゴットを粗粉砕して、１００μｍ程度の粒径の粗粉末を得る。
【００１７】
ＳＴ０６：上記粗粉末を、４５０℃のＮＨ３・Ｈ２混合ガス（ＮＨ３流量：Ｈ２流量＝３５：６５）中で、４時間窒化処理する。粗粉末はＳｍ２Ｆｅ１７系合金となる。
ＳＴ０７：この粗粉末を更にジェットミルを用いてアルゴンガス雰囲気中で微粉砕処理を施す。これで、２μｍのＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３系微粉末を得る。
なお、ＳＴ０６の窒化処理は、ＳＴ０７（微粉砕処理）又はＳＴ０４（均質化処理）の後であってもよい。
【００１８】
図２は本発明に係るコーティング方法のフロー図である。
ＳＴ１１：前記ＳＴ０７により得た磁石用粉末を準備する。ただし、微粉末は大気と接触させると酸化し発火する虞があるので、アルゴンガス雰囲気中で取扱う。
【００１９】
ＳＴ１２：平均粒径が０．１５μｍのアクリル樹脂粉末を準備する。アクリル樹は固体樹脂の代表例であるが、固体樹脂はその他、ポリエチレンテレフタレート（ＰＭＭＡ）、ポリ４フッ化エチレンに代表されるフッ素樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂が好適であり、シリコン樹脂、エポキシ樹脂、ナイロン１１、ナイロン１２、ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂であってもよい。
ＳＴ１１とＳＴ１２は逆順若しくは同時であってもよい。
【００２０】
ＳＴ１３：磁石用粉末の重量１００に対して、アクリル樹脂粉末の重量が１．６になるように、両粉末を配合する。
ＳＴ１４：配合粉末を乾式コーティング機械（株式会社奈良機械製作所製のハイブリダイゼーションシステム）に投入し、アルゴンガス雰囲気中で周速１００ｍ／ｓの高速でドラムを回転させ、この回転を１０分間続ける。この間に、アクリル樹脂粉末が磁石用粉末に激しく衝突してその一部が磁石用粉末に付着する。これを繰り返すことにより、アクリル樹脂で磁石用粉末の表面を覆うことができた。
【００２１】
得られたコーティング済磁石用粉末は、アクリル樹脂の皮膜で外気と遮断されるため、アルゴンガス雰囲気から大気中へ出しても、酸化し、発火する虞は無い。
以上のコーティング済磁石用粉末を用いて、磁石を製造し、これの磁気配向率を調べたところ、８０％であった。
【００２２】
前記ＳＴ１３では、磁石用粉末の重量１００に対して、アクリル樹脂粉末の重量が１．６になるように、両粉末を配合した。このアクリル樹脂粉末の添加量が磁石特性に影響を及ぼすと予想される。そこで、前記製造フローにおいて、ＳＴ１３におけるアクリル樹脂粉末の配合を変えながら多数の試料を製造して、特性の変化を調べた。その結果を次図に示す。
【００２３】
図３は本発明に係る磁石における固体樹脂粉末と磁気配向率との関係を示すグラフであり、横軸に磁石用粉末の重量を１００としたときの固体樹脂粉末の重量をとり、縦軸に磁気配向率をとり、グラフ用紙にデータを黒点で示した。黒点群の平均点を直線で結ぶことで、折れ曲り状のグラフを得た。
【００２４】
磁気配向率８０％の線を矢印▲１▼のごとく縦軸から延ばして得たグラフとの交点近傍から、グラフは急激に左下がりになることが分かった。
逆に、矢印▲１▼との交点から右ではグラフは緩やかな曲線となり且つ磁気配向率は８０％以上の高い水準にある。
以上のことから、矢印▲１▼より右側の領域が好ましいことが分かる。
【００２５】
そこで、矢印▲１▼によるグラフ上の交点から、矢印▲２▼のごとく線分を下げると、この線分は横軸の目盛りで１．５に達する。すなわち、８０％以上の磁気配向率を得るには、固体樹脂粉末重量（ただし、磁石用粉末重量を１００としたとき）を１．５以上にする必要があることが判明した。
【００２６】
固体樹脂粉末重量が、１．５未満で磁気配向率が急減するのは、固体樹脂粉末の量が不足し、磁石用粉末同士が直接接触して磁石用粉末の凝集現象が起こるからであると、推定できる。
【００２７】
図３から固体樹脂粉末は１０、１５と増加させると却って磁気配向率が減少することが分かる。加えて、データは省略するが、固体樹脂粉末の量が増加するほど磁石用粉末を覆う皮膜の厚さが増加する。皮膜の厚さが増加すると、後工程で成形圧縮する際に、圧縮が不完全となり、磁石性能が低下することになる。そこで、固体樹脂粉末の上限は１０にすることができる。
以上のことから、磁石用粉末の重量を１００としたときに、固体樹脂粉末の重量は１．５〜１０にすることにした。
【００２８】
次に、固体樹脂粉末の径を検討する。
上述の実施例では、２μｍの異方性磁石用粉末に対して０．１５μｍのアクリル樹脂粉末を使用した。アクリル樹脂粉末の径は異方性磁石粉末の径の１／１３倍（０．１５／２＝１／１３．３＝約１／１３）に相当する。このことから次のことが言える。
すなわち、親粒子（異方性磁石の粉末）の外周面に子粒子（アクリル樹脂粉末）を均一に付着させるには、親粒子に対して子粒子の径を１／１０程度若しくは１／１０以下にすることが望ましいと言える。
【００２９】
次に、異方性磁石用粉末の径を検討する。
図４は平均粒径と保磁力との関係を示すグラフであり、横軸は平均粒径、縦軸は保磁力を示す。
本発明者らが調べたところでは、矢印▲３▼の近傍に変曲点が存在し、この矢印▲３▼に対応する横軸目盛りの５μｍを越えると保磁力は低水準になり好ましくなく、逆に５μｍ以下であれば保持力が向上させることができて好ましいことが確認できた。すなわち、磁石用粉末は５μｍ以下であれば小径ほど保磁力の増加が見込める。
【００３０】
ただし、磁石用粉末の径が２μｍ未満では、酸化し易くなる。すなわち、粒径が小さいほど体積に対する表面積が増加し、酸素と結びつき易くなり、酸化し易くなる。酸化は磁石特性を低下させるため、酸化防止対策を講じなければならず、製造コストが嵩む。
【００３１】
以上に述べたとおりに、保磁力の向上と酸化防止とを図るために異方性磁石用粉末の径を、２〜５μｍの範囲に留めることが望ましい。
【００３２】
尚、被覆工程で用いる機械は、乾式コーティング機械であれば、種類は問わない。
【００３３】
【発明の効果】
本発明は上記構成により次の効果を発揮する。
請求項１によれば、固体樹脂粉末を用いて磁石用粉末にコーティングを施すため、乾燥工程が不要となり、生産性を高めることができる。溶液が介在すると粉末同士の凝集は避けれないが、本発明のコーティングは固体−固体接触で行うため粉末同士の凝集を抑えることができる。従って、再破砕工程は不要となり、生産性を高めることができる。加えて、溶剤蒸気の発生が無いため、環境対策に費用をかける必要が無く、製造コストの削減が図れる。
【００３４】
なお、固体樹脂粉末は、磁石用粉末の重量を１００としたときに、固体樹脂粉末の重量が１．５を下回ると、磁石用粉末へのコーティングが不十分になり、凝集現象を十分に回避することができない。また、固体樹脂粉末の重量が１０を超えるとコーティングは十分であるが、皮膜が厚くなり過ぎる。皮膜が厚いと、磁石の密度が低下し、磁石の性能が低下する。
【００３５】
凝集回避と磁石性能維持との双方を達成させるために固体樹脂粉末の重量は１．５〜１０（ただし、異方性磁石用粉末の重量を１００としたとき）の範囲に留める。
【００３６】
請求項２は、異方性磁石用粉末の径を、２〜５μｍにしたことにより、磁石特性の向上と酸化防止とを図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】磁石用粉末の製造フロー図
【図２】本発明に係るコーティング方法のフロー図
【図３】本発明に係る磁石における固体樹脂粉末と磁気配向率との関係を示すグラフ
【図４】平均粒径と保磁力との関係を示すグラフ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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