(57)【要約】【課題】磁気スケールなどの板材として使用されるＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ（クニフェ）磁石合金の製造方法を提供する。【解決手段】ガスアトマイズ法によりＮｉ：５〜２５質量％、Ｆｅ：５〜２５質量％、残部Ｃｕおよび不可避的不純物よりなるＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粉末を作製し、該粉末を金属製の容器に充填・封入し、これを熱間押出し装置にて９２０℃〜９５０℃、１０／ｓ〜１００／ｓの歪み速度で押出し、押出し棒材を得、これを熱間圧延により圧延後、長手方向に冷間圧延すると共に時効処理を行う磁気スケール用Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ合金材の製造方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガスアトマイズ法によりＮｉ：５〜２５質量％、Ｆｅ：５〜２５質量％、残部Ｃｕおよび不可避的不純物よりなるＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粉末を作製し、該粉末を金属製の容器に充填・封入し、これを熱間押出し装置にて９２０℃〜９５０℃、１０／ｓ〜１００／ｓの歪み速度で押出し、押出し棒材を得、これを熱間圧延により圧延後、長手方向に冷間圧延すると共に時効処理を行うことを特徴とする磁気スケール用Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ合金材の製造方法。
【請求項２】
ガスアトマイズ法によりＮｉ：５〜２５質量％、Ｆｅ：５〜２５質量％、残部Ｃｕおよび不可避的不純物よりなるＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粉末を作製し、該粉末を金属製の容器に充填・封入し、これを熱間押出し装置にて９２０℃〜９５０℃、１０／ｓ〜１００／ｓの歪み速度で押出し、結晶粒径が最大で１ｍｍ以下の押出し棒材を得、これを熱間圧延により圧延後、長手方向に冷間圧延すると共に時効処理を行うことを特徴とする磁気スケール用Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ合金材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として磁気スケールなどの板材として使用されるＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ（クニフェ）磁石合金の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ合金は、Ｃｕ：６０質量％、Ｎｉ：２０質量％、Ｆｅ：２０質量％の組成で代表される実用の磁石合金として、例えば特公昭５５−９８１４号公報や特公昭５５−４２４８号公報に代表される高温でｆｃｃ単相（γ）領域があり、６００℃近傍で時効するとγ相はＮｉＦｅ−ｒｉｃｈの強磁性γ１相とＣｕ−ｒｉｃｈの非磁性γ２相の２相に分離する。その際にスピノーダル分解によって反応が進行する。そして冷間加工によりγ１相を細長く延ばし、保磁力および角形性を向上させるものである。このＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ磁石合金の実用材料としての用途は磁気スケールである。
【０００３】
上記材料は古くは鋳造法によりインゴットを作製し、溶体化処理した後、熱間押出しにより棒状試料を作製し、その後冷間引抜きあるいはスウェージングにより直径数ｍｍの線材に加工することにより形状異方化し、その後時効処理し、所望の磁気特性を発現させている。また、鋳造法によるインゴットを作製する方法をとらずに粉末工法による製造方法もある。これは水アトマイズ法にて目的組成の合金粉末を作製し、還元処理を行った後、金属製容器に充填し、所定の温度に加熱し、熱間押出しにより棒状材料を作製し、冷間引抜きあるいはスウェージングにより直径数ｍｍの線材に加工することにより形状異方化し、その後時効処理し、所望の磁気特性を発現させている。
【０００４】
さらには、この粉末工法の改良法としてガスアトマイズ粉末を作製し、還元処理を施すことなくそのまま金属製容器に充填し、所定の温度に加熱し、熱間押出しにより棒状材料を作製し、冷間引抜きあるいはスウェージングにより直径数ｍｍの線材に加工することにより形状異方化し、その後時効処理し、所望の磁気特性を発現させる方法もある。
以上のような線材以外に板状の用途もあり、ストリップキャスト法により鋳造した後、圧延により薄板状に作製し、適宜時効処理を行い所望の磁気特性を発現させている。または粉末を金属製容器に充填し、所定の温度に加熱し、熱間押出しした後、圧延を行い適宜冷間圧延と時効処理を行い所望の磁気特性を発現させている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上述したＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ合金については、線材としての用途と厚さ１ｍｍ以下の薄板としての用途があり、ともに磁気スケールとして製造されてきた。線材および板材いずれの場合も、押出し後、押出し棒材の表面を研削などの機械加工により、表面加工した後、熱間圧延により棒状あるいは角材を製作していた。線材の場合は９．５ｍｍ径のコイルに、また板材の場合は１５ｍｍの厚板材に熱間加工し、その後それぞれ冷間加工および適宜時効処理を行ってきた。しかしながら、いずれの場合も冷間加工で割れなどによる歩留りの低下は大きな課題であった。その原因としては熱間加工での結晶粒の粗大化に起因しており、後工程の割れ減少による歩留り向上には、熱間押出しでの結晶粒の粗大化を防ぐことが必要であることを見出した。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は上述のような状況下でなされたものであって、その目的とするところは従来技術に見られる種々の問題点を発生させることなく、健全な異方性を有する磁気スケール用薄板材の作製の実現を提供するものである。その発明の要旨とすることろは、
（１）ガスアトマイズ法によりＮｉ：５〜２５質量％、Ｆｅ：５〜２５質量％、残部Ｃｕおよび不可避的不純物よりなるＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粉末を作製し、該粉末を金属製の容器に充填・封入し、これを熱間押出し装置にて９２０℃〜９５０℃、１０／ｓ〜１００／ｓの歪み速度で押出し、押出し棒材を得、これを熱間圧延により圧延後、長手方向に冷間圧延すると共に時効処理を行うことを特徴とする磁気スケール用Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ合金材の製造方法。
【０００７】
（２）ガスアトマイズ法によりＮｉ：５〜２５質量％、Ｆｅ：５〜２５質量％、残部Ｃｕおよび不可避的不純物よりなるＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粉末を作製し、該粉末を金属製の容器に充填・封入し、これを熱間押出し装置にて９２０℃〜９５０℃、１０／ｓ〜１００／ｓの歪み速度で押出し、結晶粒径が最大で１ｍｍ以下の押出し棒材を得、これを熱間圧延により圧延後、長手方向に冷間圧延すると共に時効処理を行うことを特徴とする磁気スケール用Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ合金材の製造方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明における方法は、目的の組成となるように、ガスアトマイズ法により粒径１ｍｍ以下の合金粉末を作製し、この粉末を金属製の容器に充填・封入し、これを熱間押出し装置にて押出し、この熱間押出し時に、加工熱が加わることを考慮し、押出し温度を９２０〜９５０℃の範囲に限定することにより、押出し材の結晶粒の粗大化を防ぐものである。また、冷間加工の途中、必要に応じて焼き戻し処理および時効処理を行うものである。なお、焼き戻しは、冷間加工で加工硬化により、硬度が上昇するので硬さを下げるためであり、また、時効処理は磁気特性を出すために行う。
【０００９】
つまり、ガスアトマイズ法によりＮｉ：５〜２５質量％、Ｆｅ：５〜２５質量％、残部Ｃｕおよび不可避的不純物よりなるＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粉末を作製し、該粉末を金属製の容器に充填・封入し、これを熱間押出し装置にて９２０℃〜９５０℃、１０／ｓ〜１００／ｓの歪み速度で押出し、これを熱間圧延により圧延後、長手方向に冷間圧延し、冷間加工の途中において、焼き戻し処理および時効処理を行い、冷間加工後に時効処理を行う線材の製造方法である。なお、時効処理をする理由は、上述した通りであり、本発明においては冷間加工途中か冷間加工後か、その両方のタイミングで行うものでいずれにも限定されない。また、望ましくは１ｍｍ以下の結晶粒を有する押出し棒材を得るものである。
【００１０】
以下に、本発明に係る成分組成に限定理由を述べる。
Ｎｉ：５〜２５質量％
Ｎｉは、磁性発現のメカニズムとなるスピノーダル分解反応を起こす必須の元素である。このスピノーダル分解反応が起こり、目的の磁性が発現するのが５〜２５％であることから、その範囲を５〜２５％とした。
Ｆｅ：５〜２５質量％
Ｆｅは、スピノーダル分解に伴ない、Ｎｉ−ｒｉｃｈ相においてＮｉと結合し、強磁性粒子を生成する必須元素である。Ｎｉの場合と同様に、スピノーダル分解反応が起こり、目的の磁性が発現するのが５〜２５％であることから、その範囲を５〜２５％とした。
【００１１】
熱間押出し温度を９２０℃〜９５０℃とした理由は、９２０℃未満では熱間押出しでの熱間変形抵抗が大きく十分な熱間押出しが出来ず、また、９５０℃を超えると熱間変形抵抗からの熱間での押出し加工は可能であるが、押出し時の加工熱が加わり、結晶粒の粗大化が起こりやすいので、結晶粒を粗大化させない温度として、その上限を９５０℃とした。
歪み速度を１０／ｓ〜１００／ｓとしたのは、遅い歪速度では、押出前のビレットの温度降下が大きく、均一な押出材が得られず、実質的に１０／ｓ〜１００／ｓが最適である。さらに、平均結晶粒径を最大１ｍｍとしたのは、後工程の冷間加工で割れが発生しないようにするためには、結晶粒径を１ｍｍ以下に抑える必要があるからである。なお、平均結晶粒径は０．２０ｍｍ以下であればより望ましい。
【００１２】
【実施例】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
（実施例１）
Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅをそれぞれ質量比で７２％、２０％、および８％になるように秤量配合し、真空誘導溶解炉にて溶解後、アルゴンガスアトマイズを行い、該合金粉末を作製した。作製した合金粉末を金属製の容器に充填・脱気・封入後、温度９４０℃、歪み速度５０／ｓでφ１６０ｍｍからφ６０ｍｍに押出し、棒材を作製した。棒材の平均結晶粒径は２０μｍで、棒材全長に渡りワレはなかった。酸洗処理および研削にて表面の酸化層を除去した後、１０３０℃で熱間圧延を行い、φ９．５ｍｍのコイルを作製した。その後溶体化処理を行い、φ５．５ｍｍで６５０℃の一次時効、φ２．２ｍｍで６３０℃の二次時効を行い、さらに直線化加工およびセンタレス加工によりφ２．０ｍｍの直線の線材に仕上げた。
【００１３】
（実施例２）
Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅをそれぞれ質量比で７２％、２０％、および８％になるように秤量配合し、真空誘導溶解炉にて溶解後、アルゴンガスアトマイズを行い、該合金粉末を作製した。作製した合金粉末を金属製の容器に充填・脱気・封入後、温度９６０℃、歪み速度５０／ｓでφ１６０ｍｍからφ６２ｍｍに押出し、結晶粒径が１ｍｍ以下の棒材を作製した。棒材の平均結晶粒径は５０μｍで、棒材全長に渡りワレはなかった。酸洗処理および研削にて表面の酸化層を除去した後、１０４０℃で熱間圧延を行い、φ９．５ｍｍのコイルを作製した。その後溶体化処理を行い、φ５．５ｍｍで６５０℃の一次時効、φ２．２ｍｍで６３０℃の二次時効を行い、さらに直線化加工およびセンタレス加工によりφ２．０ｍｍの直線の線材に仕上げた。
【００１４】
（実施例３）
Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅをそれぞれ質量比で６５％、２０％、および１５％になるように秤量配合し、真空誘導溶解炉にて溶解後、アルゴンガスアトマイズを行い、該合金粉末を作製した。作製した合金粉末を金属製の容器に充填・脱気・封入後、温度９３０℃、歪み速度５０／ｓでφ１６０ｍｍからφ６２ｍｍに押出し、結晶粒径が１ｍｍ以下の棒材を作製した。棒材の平均結晶粒径は５０μｍで、棒材全長に渡りワレはなかった。酸洗処理および研削にて表面の酸化層を除去した後、９５０℃で熱間圧延を行い、厚さ１５ｍｍの厚板材を作製した。その後溶体化処理を行い、１．５ｍｍまで冷間圧延を行い、１０３０℃、３０分の熱処理を行った後、０．６ｍｍにて６４０℃の一次時効、０．１５ｍｍにて６２０℃の二次時効を行い、厚さ１５０μｍの板材を作製した。
【００１５】
（実施例４）
Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅをそれぞれ質量比で６５％、２０％、および１５％になるように秤量配合し、真空誘導溶解炉にて溶解後、アルゴンガスアトマイズを行い、該合金粉末を作製した。作製した合金粉末を金属製の容器に充填・脱気・封入後、温度９２０℃、歪み速度５０／ｓでφ１６０ｍｍからφ６２ｍｍに押出した。棒材の平均結晶粒径は３０μｍで、棒材全長に渡りワレはなかった。酸洗処理および研削にて表面の酸化層を除去した後、９５０℃で熱間圧延を行い、厚さ１０ｍｍの厚板材を作製した。その後溶体化処理を行い、１．５ｍｍまで冷間圧延を行い、１０３０℃、３０分の熱処理を行った後、０．４ｍｍにて６４０℃の一次時効、０．１５ｍｍにて６２０℃の二次時効を行い、厚さ１５０μｍの板材を作製した。
【００１６】
（実施例５）
Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅをそれぞれ質量比で７２％、２０％、および８％になるように秤量配合し、真空誘導溶解炉にて溶解後、アルゴンガスアトマイズを行い、該合金粉末を作製した。作製した合金粉末を金属製の容器に充填・脱気・封入後、温度９４０℃、歪み速度１００／ｓでφ１６０ｍｍからφ７０ｍｍに押出し、棒材を作製した。棒材の平均結晶粒径は０．２ｍｍで、棒材全長に渡りワレはなかった。酸洗処理および研削にて表面の酸化層を除去した後、１０３０℃で熱間圧延を行い、φ９．５ｍｍのコイルを作製した。その後溶体化処理を行い、φ５．５ｍｍで６５０℃の一次時効、φ２．２ｍｍで６３０℃の二次時効を行い、さらに直線化加工およびセンタレス加工によりφ２．０ｍｍの直線の線材に仕上げた。
【００１７】
（実施例６）
Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅをそれぞれ質量比で７２％、２０％、および８％になるように秤量配合し、真空誘導溶解炉にて溶解後、アルゴンガスアトマイズを行い、該合金粉末を作製した。作製した合金粉末を金属製の容器に充填・脱気・封入後、温度９５０℃、歪み速度１００／ｓでφ１６０ｍｍからφ９０ｍｍに押出し、棒材を作製した。棒材の平均結晶粒径は０．７７ｍｍで、棒材全長に渡りワレはなかった。酸洗処理および研削にて表面の酸化層を除去した後、１０３０℃で熱間圧延を行い、φ９．５ｍｍのコイルを作製した。その後溶体化処理を行い、φ５．５ｍｍで６５０℃の一次時効、φ２．２ｍｍで６３０℃の二次時効を行い、さらに直線化加工およびセンタレス加工により、φ２．０ｍｍの直線の線材に仕上げた。
【００１８】
（実施例７）
Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅをそれぞれ質量比で６５％、２０％、および１５％になるように秤量配合し、真空誘導溶解炉にて溶解後、アルゴンガスアトマイズを行い、該合金粉末を作製した。作製した合金粉末を金属製の容器に充填・脱気・封入後、温度９２０℃、歪み速度５０／ｓでφ１６０ｍｍからφ６２ｍｍに押出し、棒材を作製した。棒材の平均結晶粒径は３０μｍで、棒材全長に渡りワレはなかった。酸洗処理および研削にて表面の酸化層を除去した後、９５０℃で熱間圧延を行い、厚さ１０ｍｍの厚板材を作製した。その後溶体化処理を行い、１．５ｍｍまで冷間圧延を行い、１０３０℃、３０分の熱処理を行った後、０．４ｍｍにて６４０℃の一次時効、０．１５ｍｍにて６２０℃の二次時効を行い、厚さ１５０μｍの板材を作製した。
【００１９】
（比較例８）
Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅをそれぞれ質量比で７２％、２０％、および８％になるように秤量配合し、真空誘導溶解炉にて溶解後、アルゴンガスアトマイズを行い、該合金粉末を作製した。作製した合金粉末を金属製の容器に充填・脱気・封入後、温度９８０℃、歪み速度５０／ｓでφ１６０ｍｍからφ６０ｍｍに押出し、棒材を作製した。棒材の平均結晶粒径は１．３ｍｍで、棒材全長に渡りワレはなかった。酸洗処理および研削にて表面の酸化層を除去した後、１０３０℃で熱間圧延を行い、φ９．５ｍｍのコイルを作製した。その後溶体化処理を行い、φ５．５ｍｍで６５０℃の一次時効、φ２．２ｍｍで６３０℃の二次時効を行い、さらに直線化加工およびセンタレス加工により、φ２．０ｍｍの直線の線材に仕上げた。
【００２０】
（比較例９）
Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅをそれぞれ質量比で６５％、２０％、および１５％になるように秤量配合し、真空誘導溶解炉にて溶解後、アルゴンガスアトマイズを行い、該合金粉末を作製した。作製した合金粉末を金属製の容器に充填・脱気・封入後、温度１０００℃、歪み速度５０／ｓでφ１６０ｍｍからφ７０ｍｍに押出し、棒材を作製した。棒材の平均結晶粒径は３０μｍで、棒材全長に渡りワレはなかった。酸洗処理および研削にて表面の酸化層を除去した後、９５０℃で熱間圧延を行い、厚さ１０ｍｍの厚板材を作製した。その後溶体化処理を行い、１．５ｍｍまで冷間圧延を行い、１０３０℃、３０分の熱処理を行った後、０．４ｍｍにて６４０℃の一次時効、０．１５ｍｍにて６２０℃の二次時効を行い、厚さ１５０μｍの板材を作製した。
【００２１】
（比較例１０）
Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅをそれぞれ質量比で６５％、２０％、および１５％になるように秤量配合し、真空誘導溶解炉にて溶解後、アルゴンガスアトマイズを行い、該合金粉末を作製した。作製した合金粉末を金属製の容器に充填・脱気・封入後、温度１０００℃、歪み速度１００／ｓでφ１６０ｍｍからφ９０ｍｍに押出し、棒材を作製した。棒材の平均結晶粒径は２．０ｍｍで、棒材全長に渡りワレはなかった。酸洗処理および研削にて表面の酸化層を除去した後、９５０℃で熱間圧延を行い、厚さ１０ｍｍの厚板材を作製した。その後溶体化処理を行い、１．５ｍｍまで冷間圧延を行い、１０３０℃、３０分の熱処理を行った後、０．４ｍｍにて６４０℃の一次時効、０．１５ｍｍにて６２０℃の二次時効を行い、厚さ１５０μｍの板材を作製した。
【００２２】
上述した実施例での結晶粒径と表面肌の状況を表１に示す。この表１に示すように、Ｎｏ．１〜７が上記実施例の結果であり、Ｎｏ．８〜１０は比較例である。この結果、本発明例である、Ｎｏ．１〜７においては、押出し温度および歪み速度を規制することにより、割れの発生を抑え、かつ研削表面肌の良好な結果が得られた。これに対し、比較例であるＮｏ．８〜１０は平均結晶粒径が大きく、そのため割れが発生し研削表面肌の劣ることが分かる。
【００２３】
【表１】
2004292846.tif 000002
【００２４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明による押出し温度を規制することにより、結晶粒の粗大化を防ぎ、後加工の歩留りを向上し、かつ安定的な供給を可能とし、磁気スケール材の安定的な製造に大きく寄与するものである。