(57)【要約】【課題】エピタキシャル層表面の平坦化及び当該エピタキシャル層内の結晶欠陥の低減が可能なＧａＮ単結晶基板、窒化物系化合物半導体エピタキシャル基板およびその製造方法を提供する。【解決手段】本発明に係るＧａＮ単結晶基板１１は、研磨された表面が、少なくともＮＨ３ガスを含む混合ガス雰囲気中、基板温度９９０℃以上１０１０℃以下で熱処理されて、表面に複数の孔１３が形成されている。この基板１１表面に化合物半導体層１２を適当な成長条件でエピタキシャル成長させた場合、基板１１から半導体層１２への貫通転位の伝搬が抑制されつつ基板１１表面の孔１３が埋まって、当該基板表面が平坦化される。【選択図】　図５
2004035360.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨された表面が、少なくともＮＨ３ガスを含むガス雰囲気中、基板温度９９０℃以上１０１０℃以下で熱処理されて、前記表面に複数の孔が形成されたことを特徴とするＧａＮ単結晶基板。
【請求項２】
前記孔は、逆多角錐形状であることを特徴とする請求項１記載のＧａＮ単結晶基板。
【請求項３】
前記孔は、逆六角錐形状若しくは逆三角錐形状であることを特徴とする請求項１又は２に記載のＧａＮ単結晶基板。
【請求項４】
研磨された表面に逆多角錐形状の孔が複数形成されていることを特徴とするＧａＮ単結晶基板。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載のＧａＮ単結晶基板と、前記表面の前記孔を埋めるように気相成長された窒化物系化合物半導体層とを備えることを特徴とする窒化物系半導体エピタキシャル基板。
【請求項６】
前記表面の平均自乗平方根粗さが０．２５ｎｍ以下であることを特徴とする請求項５に記載の窒化物系半導体エピタキシャル基板。
【請求項７】
前記窒化物系化合物半導体層は、ＡｌｘＧａｙＩｎ１−ｘ−ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）であることを特徴とする請求項５又は６に記載の窒化物系半導体エピタキシャル基板。
【請求項８】
表面が研磨されたＧａＮ基板を、少なくともＮＨ３ガスを含むガス雰囲気中、基板温度９９０℃以上１０１０℃以下で熱処理することにより、前記表面に複数の孔を形成することを特徴とするＧａＮ単結晶基板の製造方法。
【請求項９】
前記孔は、逆多角錐形状であることを特徴とする請求項８記載のＧａＮ単結晶基板の製造方法。
【請求項１０】
前記孔は、逆六角錐形状若しくは逆三角錐形状であることを特徴とする請求項８又は９に記載のＧａＮ単結晶基板の製造方法。
【請求項１１】
前記ガスには、Ｈ２ガスが含まれることを特徴とする請求項８〜１０のいずれか一項に記載のＧａＮ単結晶基板の製造方法。
【請求項１２】
研磨された表面に逆多角錐形状の孔を複数形成することを特徴とするＧａＮ単結晶基板の製造方法。
【請求項１３】
請求項８〜１２のいずれか一項に記載のＧａＮ単結晶基板の製造方法によって製造したＧａＮ単結晶基板上に、前記孔を埋めるように化合物半導体層を気相成長させることを特徴とする窒化物系半導体エピタキシャル基板の製造方法。
【請求項１４】
前記窒化物系化合物半導体層は、前記ＧａＮ単結晶基板の表面に垂直な方向の成長速度に比べて、当該ＧａＮ単結晶基板の表面の面方向の成長速度の方が高いことを特徴とする請求項１３に記載の窒化物系半導体エピタキシャル基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、発光デバイス等に利用するためのＧａＮ単結晶基板、窒化物系半導体エピタキシャル基板及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
窒化物系化合物半導体を用いた発光デバイスは、紫外光から青緑色の領域といった短波長の発光が得られるため、近年注目されている。これら発光ダイオードやレーザダイオードといったデバイスは、照明や表示装置、また次世代ＤＶＤ用光源として期待されている。これら発光デバイスに用いられる基板としては、主要な窒化物系化合物半導体層であるＧａＮ層と、格子定数の一致するＧａＮ単結晶基板を用いることが好ましい。しかしながら、従来、ＧａＮ単結晶基板の製造は困難であると考えられていた。
【０００３】
したがって、通常、ＧａＮに格子定数が近似し、化学的にも安定なサファイア基板が用いられる。このようなサファイア基板上にＧａＮ層をエピタキシャル成長させる方法としては、通常ＯＭＶＰＥ法が用いられる。このＯＭＶＰＥ法では、Ｈ２ガス雰囲気中でサファイア基板の基板温度を１０５０℃程度に保持して表面のクリーニングをした後、基板温度４５０〜６００℃程度でＧａＮまたはＡｌＮのバッファ層を成長させ、その後１０００℃以上の高温でＧａＮ層を成長させる。
【０００４】
しかし、サファイア基板を使用することには以下のような問題がある。まず、サファイア基板は、ＧａＮ層と格子定数が近似するものの一致してはいないため、サファイア基板とＧａＮ層の界面で格子不整合による転位等の多数の欠陥が導入される。この欠陥は、成長方向に伸びて、エピタキシャル層表面に多数の貫通欠陥として現出すると共に、レーザダイオード等の発光デバイスの特性や寿命を著しく劣化させる。また、サファイア基板の熱膨張係数とＧａＮ層の熱膨張率とは大きく異なるため、エピタキシャル成長後の基板には大きな反りが発生してしまう。さらに、サファイア基板は劈開性がないため、劈開面を反射面とするレーザダイオードの作製が極めて困難である。
【０００５】
このような状況に鑑み、窒化物系化合物半導体層の形成に適する単結晶ＧａＮ基板が実現された（国際公開番号ＷＯ９９／２３６９３号公報）。この方法によれば、ＧａＡｓ基板上にストライプや円形の形状をしたマスクを形成し、その上にＧａＮ層を気相成長させた後、ＧａＡｓ基板を除去することでＧａＮ基板を得ることができる。また、この方法により、ＧａＮ基板上にさらにＧａＮ層を成長させてインゴットを作製し、インゴットからＧａＮ基板を切り出すことにより、ＧａＮ基板を量産することができる。すなわち、これらの新しい方法により、ＧａＮ単結晶基板の量産化が可能となった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前述した従来のＧａＮ基板には、次のような課題が存在している。すなわち、作製したＧａＮ単結晶基板上にエピタキシャル層を形成するためには、基板表面を機械的に研磨して平坦にする必要があるが、ＧａＮ単結晶基板は化学的に非常に安定なため、他の半導体用基板に使われているような化学的機械研磨法（ＣＭＰ）で研磨することが難しい。したがって、機械研磨後の基板表面をエピタキシャル成長に適するほど平坦にすることが難しく、典型的な機械研磨後の基板表面のＲｍｓ（平均二乗平方根粗さ）は１．０ｎｍ程度である。このように、表面が粗い基板上にエピタキシャル層を形成した場合には、凹凸部でのランダムな核発生による３次元成長が起きてしまうため、平坦な表面を得ることは難しい。また、このような成長モードでは、生成した成長核同士が合体する際に、核間に存在する微少な結晶の方位ズレに起因して転位等の結晶欠陥が発生してしまい結晶性劣化の原因となる。すなわち、ＧａＮ単結晶基板上に、より良質の半導体装置を形成するためには、表面加工に伴う欠陥（例えば、傷、歪等）を除去することが必要となってくる。
【０００７】
本発明は、上述の課題を解決するためになされたもので、エピタキシャル層表面の平坦化及び当該エピタキシャル層内の結晶欠陥の低減が可能なＧａＮ単結晶基板、窒化物系化合物半導体エピタキシャル基板およびその製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明に係るＧａＮ単結晶基板は、研磨された表面が、少なくともＮＨ３ガスを含むガス雰囲気中、基板温度９９０℃以上１０１０℃以下で熱処理されて、表面に複数の孔が形成されたことを特徴とする。
【０００９】
このＧａＮ単結晶基板において、基板表面には、ガス雰囲気中における所定の熱処理によって複数の孔が形成されている。この基板表面に化合物半導体層を適当な成長条件でエピタキシャル成長させた場合、基板から半導体層への貫通転位の伝搬が抑制されつつ基板表面の孔が埋まって、当該化合物半導体層表面が平坦化される。
【００１０】
また、孔は、逆多角錐形状であってもよい。一般に、エピタキシャル成長には（０００１）面に平行な表面を有するＧａＮが利用される。そして、ＧａＮは六方晶系に属するため、（０００１）面においては（０００１）方向に垂直な６０度毎の結晶軸、もしくはそれらから３０度ずれた軸を含むようにファセット面が出現しやすい。従って、これらのファセット面の組み合わせで構成される多角形の孔が形成され易い。
【００１１】
また、孔は、逆六角錐形状若しくは逆三角錐形状であってもよい。このような形状の孔は、六方晶の結晶構造を有するＧａＮ単結晶においては、基板表面に容易に形成される。
【００１２】
本発明に係るＧａＮ単結晶基板は、研磨された表面に逆多角錐形状の孔が複数形成されていることを特徴とする。
【００１３】
このＧａＮ単結晶基板においては、基板表面には、逆多角錐形状の孔が複数形成されている。この基板表面に化合物半導体層を適当な成長条件でエピタキシャル成長させた場合、基板から半導体層への貫通転位の伝搬が抑制されつつ基板表面の孔が埋まって、当該化合物半導体層表面が平坦化される。
【００１４】
本発明に係る窒化物系半導体エピタキシャル基板は、上記ＧａＮ単結晶基板と、表面の孔を埋めるように気相成長された窒化物系化合物半導体層とを備えることを特徴とする。
【００１５】
この窒化物系半導体エピタキシャル基板においては、表面に孔が形成されたＧａＮ単結晶基板上に窒化物系化合物半導体層がエピタキシャル成長されているため、基板表面の孔が埋まって窒化物系化合物半導体層表面は平坦化される。その際、基板内の貫通転位は、エピタキシャル成長の進行に伴ってその伝搬方向を基板に水平な方向に変えるため、ＧａＮ単結晶基板から窒化物系化合物半導体層への貫通転位の伝搬が抑制される。
【００１６】
また、上記エピタキシャル成長により、窒化物系化合物半導体層表面の平均自乗平方根粗さは０．２５ｎｍ以下となる。
【００１７】
また、窒化物系化合物半導体層は、ＡｌｘＧａｙＩｎ１−ｘ−ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）であることが好ましい。
【００１８】
本発明に係るＧａＮ単結晶基板の製造方法は、表面が研磨されたＧａＮ基板を、少なくともＮＨ３ガスを含むガス雰囲気中、基板温度９９０℃以上１０１０℃以下で熱処理することにより、前記表面に複数の孔を形成することを特徴とする。
【００１９】
このＧａＮ単結晶基板の製造方法においては、まず、ＧａＮ基板の表面を、例えば、研磨材等を用いて機械研磨する。次に、その研磨した基板表面を、ガス雰囲気中において所定の熱処理を施す。それにより、基板表面には、複数の孔が形成される。このようにして形成した基板表面に、化合物半導体層を適当な成長条件でエピタキシャル成長させた場合、基板表面の孔が次第に埋まって、化合物半導体層表面が平坦化されると共に、基板から半導体層への貫通転位の伝搬が抑制される。
【００２０】
また、孔は、逆多角錐形状であってもよい。一般に、エピタキシャル成長には（０００１）面に平行な表面を有するＧａＮが利用される。そして、ＧａＮは六方晶系に属するため、（０００１）面においては（０００１）方向に垂直な６０度毎の結晶軸、もしくはそれらから３０度ずれた軸を含むようにファセット面が出現しやすい。従って、これらのファセット面の組み合わせで構成される多角形の孔が形成され易い。
【００２１】
また、孔は、逆六角錐形状若しくは逆三角錐形状であってもよい。このような形状の孔は、六方晶の結晶構造を有するＧａＮ単結晶においては、基板表面に容易に形成される。
【００２２】
また、ガスには、Ｈ２ガスが含まれることが好ましい。つまり、ＮＨ３ガスの分解によって生じるＨ２ガスが不足する場合に、不足するＨ２ガスが補充されることとなる。
【００２３】
本発明に係るＧａＮ単結晶基板の製造方法は、研磨された表面に逆多角錐形状の孔を複数形成することを特徴とする。
【００２４】
このＧａＮ単結晶基板の製造方法においては、基板表面に、逆多角錐形状の孔が複数形成されたＧａＮ単結晶基板が製造される。この基板表面に化合物半導体層を適当な成長条件でエピタキシャル成長させた場合、基板から半導体層への貫通転位の伝搬が抑制されつつ基板表面の孔が埋まって、当該化合物半導体層表面が平坦化される。
【００２５】
本発明に係る窒化物系半導体エピタキシャル基板の製造方法は、上記ＧａＮ単結晶基板の製造方法によって製造したＧａＮ単結晶基板上に、孔を埋めるように化合物半導体層を気相成長させることを特徴とする。
【００２６】
この窒化物系半導体エピタキシャル基板の製造方法において、複数の孔が形成された基板表面に、化合物半導体層を適当な成長条件でエピタキシャル成長させる。それにより、基板表面の孔が次第に埋まって、基板表面が平坦化されると共に、基板から半導体層への貫通転位の伝搬が抑制される。
【００２７】
また、窒化物系化合物半導体層は、ＧａＮ単結晶基板の表面に垂直な方向の成長速度に比べて、当該ＧａＮ単結晶基板の表面の面方向の成長速度の方が高いことが好ましい。この場合、ＧａＮ単結晶基板の表面の孔が窒化物系化合物半導体層によって埋まりやすくなるため、ＧａＮ単結晶基板内の貫通欠陥をより低減することができる。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を参照して本発明に係るＧａＮ単結晶基板、窒化物系半導体エピタキシャル基板及びその製造方法の好適な実施の形態について詳細に説明する。
【００２９】
図１は、本実施形態に係る窒化物系半導体エピタキシャル基板の断面図である。この窒化物系半導体エピタキシャル基板（以下、「エピタキシャル基板」と称す。）１０は、ＧａＮ単結晶基板（以下、「単結晶基板」と称す。）１１と、ＯＭＶＰＥ法によって単結晶基板１１上にエピタキシャル成長させた窒化物系化合物半導体層（以下、「化合物半導体層」と称す。）１２とを備えている。このエピタキシャル基板１０は、発光ダイオードやレーザダイオード等の発光デバイスの製造中間体であり、この上に適当なｐｎ接合、より好ましくはダブルヘテロ接合、さらにより好ましくは量子井戸構造を形成し、電流を供給するための電極を取り付けることにより発光デバイスが完成する。
【００３０】
化合物半導体層１２の材料は、ＡｌｘＧａｙＩｎ１−ｘ−ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）で表される２〜４元系の化合物半導体の中から選ばれる。その中でも、ＧａＮは、単結晶基板１１に直接ホモエピタキシャル成長できるため、単結晶基板１１と化合物半導体層１２との界面における欠陥の発生を抑制できる点で最も好ましい。
【００３１】
次に、単結晶基板１１及びエピタキシャル基板１０の製造工程について説明する。
（Ａ）まず、単結晶基板１１を製造し、製造された単結晶基板１１を研磨材を用いて表面研磨し、純水等を用いて液体洗浄する（単結晶基板製造工程）。
（Ｂ）次に、単結晶基板１１を所定の混合ガスの雰囲気内に配置し、加熱する（表面熱処理工程）。
（Ｃ）しかる後、基板を加熱した状態で化合物半導体層１２の原材料を当該表面に供給し、単結晶基板１１上に化合物半導体層１２をエピタキシャル成長させる（エピタキシャル成長工程）。
【００３２】
以下、詳説する。
【００３３】
単結晶基板製造工程では、製造された単結晶基板１１は、研磨材を用いて表面研磨され、純水等を用いて液体洗浄される。この液体洗浄には、純水の他、有機溶剤、酸、アルカリ溶液を用いてもよい。製造された単結晶基板１１の表面には、機械研磨ダメージによる加工変質層が存在するが、これは好適な表面処理によって除去される。この時点で、単結晶基板１１の表面は平坦化され、鏡面状態になっているが、顕微鏡で観察してみると、単結晶基板１１表面には機械研磨による細かな傷が確認された。代表的な例として、原子間力顕微鏡により観察した、研磨後の単結晶基板１１の表面像を図２に示す。図に示すように、単結晶基板１１表面には、研磨による微細な欠陥が多数観察される。この表面の平均二乗平方根粗さ（Ｒｍｓ）は、１．０ｎｍであった。
【００３４】
したがって、この程度の粗さの単結晶基板１１表面に直接化合物半導体層１２をエピタキシャル成長させた場合、傷等の段差部でランダムな結晶核が多数発生し、３次元的に結晶成長してしまうため、表面が平坦な化合物半導体層１２を得ることは困難である。
【００３５】
次に、表面熱処理工程について説明する。
【００３６】
表面熱処理工程では、単結晶基板製造工程で製造した単結晶基板１１を、基板温度９９０℃以上１０１０℃以下、ＮＨ３ガスとＨ２ガスとの混合ガス中で熱処理する。なお、混合ガス中にＨ２ガスを含むことにより、ＮＨ３ガスの分解によって生じるＨ２ガスが不足した場合において、Ｈ２ガスの不足分を補うことができる。それにより、単結晶基板１１表面の研磨傷が消失すると共に、この単結晶基板１１表面に多数の微細なピット（孔）１３が形成される。すなわち、熱処理後の単結晶基板１１表面を原子間力顕微鏡で観察すると、図３に示すように多数の微細なピット１３が確認される。
【００３７】
図４（ａ）は、図３のＧａＮ単結晶基板表面の原子間力顕微鏡像を示した図であり、図４（ｂ）は、そのＡ−Ａ´線断面図及びＢ−Ｂ´線断面図を示した図である。図４（ｂ）に示すように、ピット１３の底部は尖形形状をしており、深くなるに従って細くなっている。また、このピット１３の深さは、約１０ｎｍ程度である。さらに、ピット１３の縁の形状は、六角形又は三角形で近似される形状であり、ピット１３は、略逆六角錐形状又は略逆三角錐形状となっている。このように、結晶構造が六方晶であるＧａＮ単結晶基板１１であって、エピタキシャル成長に多用される（０００１）表面を有するＧａＮ単結晶基板１１においては、（０００１）方向に垂直な６０度毎の結晶軸、もしくはそれらから３０度ずれた軸を含むようにファセット面が出現しやすいため、ピット１３が略逆六角錐形状又は略逆三角錐形状になりやすい。なお、ピット１３の形状は逆六角錐形状や逆三角錐形状だけでなく、例えば逆十二角錐形状などの逆多角錐形状であってもよい。このような場合、上述したファセット面の組み合わせで構成される逆多角錐形状となる。また、ピット１３の縁を円で近似した場合、その円の直径は約５μｍである。
【００３８】
エピタキシャル成長工程では、気相成長法により、基板を加熱した状態で、表面に多数の微細なピット１３を有する単結晶基板１１上に化合物半導体層１２の原材料を供給する。このとき、単結晶基板１１表面のピットを埋めるように化合物半導体層１２をエピタキシャル成長させることにより、単結晶基板１１から伝搬する貫通転位を低減することができる。この過程について、図５を用いて説明する。
【００３９】
熱処理後の単結晶基板１１表面には、図５（ａ）のようにピット１３が形成されている。また、単結晶基板１１中には、結晶成長中に導入された貫通転位１４が存在している。この単結晶基板１１の貫通転位密度は１０６〜１０７ｃｍ−２である。この単結晶基板１１表面に化合物半導体層１２をエピタキシャル成長させるとピット１３が埋まっていく（図５（ｂ）参照）。なお、エピタキシャル成長の際、基板１１表面に垂直な方向（図の矢印Ａ方向）の化合物半導体層１２の成長速度に比べて、基板１１表面の面方向（図の矢印Ｂ方向）の化合物半導体層１２の成長速度を速くすると、ピット１３が化合物半導体層１２で埋まり易いと共に、この化合物半導体層１２の表面が平坦化され易いことを発明者らは見出した。
【００４０】
化合物半導体層１２によってピット１３が埋まる際、ピット１３が形成されていない部分の単結晶基板１１の貫通転位１４は、化合物半導体層１２内を貫通する貫通転位１４Ａとして引き継がれる。ただし、ピット１３が形成された部分の貫通転位１４は、斜面の成長に伴って基板１１に平行な方向（図中の矢印Ｂ方向）へと伝搬することとなる。そして、この基板１１に平行な方向の転位１４Ｂは、成長が進行するにつれてピット１３に集合し、集合した転位１４Ｂは垂直方向に伝搬方向を変える。符号１４Ｃは、この垂直方向に伝搬方向を変えた後の転位である。なお、集合する際に、バーガーズベクトルが逆である転位１４Ｂ，１４Ｂ同士が出会うと、両転位１４Ｂ，１４Ｂとも消滅する。したがって、化合物半導体層１２内の貫通転位密度は、単結晶基板１１の貫通転位密度より低くなる。
【００４１】
そして、単結晶基板１１上に、さらに化合物半導体層１２をエピタキシャル成長させると、単結晶基板１１表面のピット１３が化合物半導体層１２によって埋められると共に、化合物半導体層１２の表面が平坦となる（図５（ｃ）参照）。このとき、化合物半導体層１２表面を原子間力顕微鏡で観察すると、図６に示したように、１平方ミクロンの範囲では貫通転位は観察されず、１原子層に対応したステップが観察された。すなわち、貫通転位密度は１×１０６ｃｍ−２以下である。
【００４２】
また、化合物半導体層１２の表面粗さは、平均自乗平方根粗さ（Ｒｍｓ）で０．２２ｎｍ程度に抑えられている。このように表面が平坦なエピタキシャル基板１０は、一般にサファイア基板等で必要な低温バッファ層が不要であり、その上に直接化合物半導体層を形成することができる。すなわち、単結晶基板１１表面に、ＡｌｘＧａｙＩｎ１−ｘ−ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）で表される２〜４元系の化合物半導体を直接エピタキシャル成長でき、レーザダイオード等の発光デバイスの構造の作製に非常に適しているといえる。なぜなら、平坦な化合物半導体層１２表面では、１原子層に対応するテラスとステップが規則正しく配列しており、格子定数の近い窒化物系化合物半導体層であれば、容易にステップフロー成長することが可能だからである。
【００４３】
以上、詳細に説明したように、エピタキシャル基板１０は、所定の熱処理によって表面にピット１３が形成された単結晶基板１１上に、このピット１３を埋めるように化合物半導体層１２が形成されているため、単結晶基板１１から化合物半導体層１２への貫通転位１４の伝搬が抑制されつつ、単結晶基板１１表面が平坦化される。
【００４４】
【実施例】
エピタキシャル成長に用いられる成長方法としては、有機金属気相成長法（ＯＭＶＰＥ法）、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ法）、分子線エピタキシー法（ＭＢＥ法）等から選択することができる。いずれを選択した場合でも、成長する装置内で単結晶基板１１の熱処理をおこない、その後、ＧａＮ単結晶基板１１を外部に取り出すことなく、そのまま化合物半導体層１２をエピタキシャル成長することにより基板１１表面が汚染されない。したがって、表面が酸化又は汚染された場合に必要な表面処理工程が必要なく、容易に高品質なエピタキシャル基板を製造することができる。
【００４５】
単結晶基板１１をＯＭＶＰＥ装置内で各種条件で熱処理した。さらに、同じ装置内で化合物半導体層１２をエピタキシャル成長した。使用したＯＭＶＰＥ装置は、図７に模式的に示すように、基板面に対して垂直方向から原料ガスを噴射する縦型の成長炉である。この成長炉２０は、原料供給口２１ａ及び排気口２１ｂが設けられた水冷外壁２１と、この水冷外壁２１内に配置され、設置される基板１１を回転する試料台２２と、下方から試料台を加熱するヒータ２３とから構成されている。なお、符号２４は、原料ガスが基板１１に到達するまでに加熱されて反応してしまうのを防ぐために、原料ガスを冷却するための水冷ジャケットである。
【００４６】
単結晶基板１１は、ＳｉＣコートしたカーボン製の試料台２３にセットされ、この試料台２３を約１０００ｒｐｍで高速回転させる。熱処理時のＮＨ３は、１１ｓｌｍ、Ｈ２あるいはＮ２は５ｓｌｍとした。化合物半導体層１２の成長時の条件は、基板温度が１０００℃、アンモニア１１ｓｌｍ、Ｈ２５ｓｌｍ、トリメチルガリウム１８０〜４００μｍｏｌ／ｍｉｎ、圧力は約２７ｋＰａ（すなわち、２００Ｔｏｒｒ）とした。なお、基板１１表面に垂直な方向の化合物半導体層１２の成長速度に比べて、基板１１表面の面方向の化合物半導体層１２の成長速度を高くするために、トリメチルガリウムの流量を調整した。比較例として、基板にサファイアを用い、予めＧａＮ層を成長させておいたＧａＮ／サファイア基板を同時に成長させた。
【００４７】
熱処理後に単結晶基板１１表面を原子間力顕微鏡で観察した結果を表１に示し、化合物半導体層１２を２μｍ成長させた試料を原子間力顕微鏡、Ｘ線回折により評価した結果を表２に示す。Ｘ線回折はｃ軸のゆらぎを示す（０００２）反射と、ｃ軸とａ軸の両方のゆらぎを示す（１０−１１）反射のωスキャンの半値幅で評価した。
【００４８】
【表１】
2004035360.tif 000003
【００４９】
【表２】
2004035360.tif 000004
【００５０】
表１から、基板温度が９９０℃より低温である場合及び基板温度が１０１０℃より高温である場合における熱処理では、ピット１３が形成されないことがわかる。また、ＮＨ３とＨ２の混合ガス雰囲気中、基板温度を９９０℃以上１０１０℃以下で１５分程度の熱処理をすると、前述したようなピット１３が単結晶基板１１表面に形成されることがわかる。
【００５１】
また、表２から、サファイア上の比較例は、表面粗さ、Ｘ線回折の半値幅の両者とも大きい。一方、ＧａＮ単結晶基板１１を用いると表面粗さ及びＸ線回折の半値幅が改善される。特に、ＮＨ３とＨ２との混合ガス雰囲気中、基板温度を９９０℃以上１０１０℃以下で１５分間の熱処理を施したＧａＮ単結晶基板１１から製造されたエピタキシャル基板１０では、いずれも表面粗さが０．２５ｎｍ以下となっており、平坦化されている。また、このような熱処理を施したＧａＮ単結晶基板１１においては、（０００２）反射の半値幅は８８秒、（１０−１１）反射の半値幅は６４秒と良好である。すなわち、エピタキシャル基板１０の結晶性が良好である。さらに、実際に原子間力顕微鏡像で観察して貫通転位密度を求めると、サファイア基板上に成長したエピタキシャル層では１０８〜１０９個ｃｍ−２程度であったが、単結晶基板１１上に成長した化合物半導体層１２では、多くの試料で１０６個ｃｍ−２以下と良好であった。
【００５２】
以上の測定結果から、ＮＨ３とＨ２との混合ガス雰囲気中、基板温度を９９０℃以上１０１０℃以下で１５分間の熱処理を施したＧａＮ単結晶基板１１から製造されたエピタキシャル基板１０では、表面粗さがいずれも０．２５ｎｍ以下に抑制されてその表面が平坦となっていると共に、基板１０表面の貫通転位が低減されていることが確認された。
【００５３】
【発明の効果】
本発明によれば、エピタキシャル層表面の平坦化及び当該エピタキシャル層内の結晶欠陥の低減が可能なＧａＮ単結晶基板、窒化物系化合物半導体エピタキシャル基板およびその製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態に係るエピタキシャル基板の模式図である。
【図２】機械研磨後のＧａＮ単結晶基板表面の原子間力顕微鏡写真である。
【図３】熱処理後のＧａＮ単結晶基板表面の原子間力顕微鏡写真である。
【図４】図４（ａ）は図３のＧａＮ単結晶基板表面の原子間力顕微鏡像を示した図であり、図４（ｂ）はそのＡ−Ａ´線断面図及びＢ−Ｂ´線断面図を示した図である。
【図５】表面熱処理工程における基板表面の平坦化過程を示す図である。
【図６】窒化物系化合物半導体層を積層した窒化物系半導体エピタキシャル基板の基板表面の原子間力顕微鏡写真である。
【図７】本発明の実施例に使用されたＯＭＶＰＥ装置の成長炉の模式図である。
【符号の説明】
１０…窒化物系半導体エピタキシャル基板、１１…ＧａＮ単結晶基板、１２…窒化物系化合物半導体層、１３…ピット、１４…貫通転位、２０…ＯＭＶＰＥ装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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