(57)【要約】      （修正有）【課題】望ましい耐摩耗性を維持しながら、刃先エレメントの性能、特に耐衝撃性を向上させることができる多結晶ダイヤモンドカッターの提供。【解決手段】直径８０ミクロンを中心としたＰＳＤを有し、ＴＩ値６７、アスペクト比約０．９７の立方八面体形ダイヤモンドからなるＧｅｎｅｒａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ社（米国オハイオ州ウォーシントン）から市販の高品位ＭＢＧ結晶を用いる。このダイヤモンド結晶を使用して、１４％コバルト含有炭化タングステン基材上に、直径９〜２２ｍｍ及び高さ３〜２５ｍｍの寸法の種々異なる円柱形ＰＣＤカッターを合成する。立方八面体形ダイヤモンドは、アスペクト比の小さいダイヤモンド粒子よりも占有体積が約１０％小さい。成形後、ダイヤモンドは６０、２０及び１ミクロンにピークをもつ三峰ＰＳＤにシフトする。【選択図】    図１
2004154927.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のダイヤモンド結晶を含む超硬多結晶材料のボディを含んでなるプリフォーム切刃エレメントであって、該ダイヤモンド結晶が
約６０〜１００ミクロンの範囲内の粒度分布、
約５０以上の靭性率、及び
０．８０以上の平均アスペクト比
を有する、プリフォーム切刃エレメント。
【請求項２】
前記多結晶ボディが、約７０〜９０ミクロンの範囲内の粒度分布を有する複数のダイヤモンド結晶を含む、請求項１記載の切刃エレメント。
【請求項３】
前記多結晶ボディが、０．８５以上の平均アスペクト比を有する複数のダイヤモンド結晶を含む、請求項２記載の切刃エレメント。
【請求項４】
前記多結晶ボディが、約６０以上の靭性率を有する複数のダイヤモンド結晶を含む、請求項２記載の切刃エレメント。
【請求項５】
請求項１記載のプリフォーム切刃エレメントを含んでなる工具。
【請求項６】
当該切刃エレメントがドリルビットの切削面に取り付けられる、請求項１記載のプリフォーム切刃エレメント。
【請求項７】
さらに、機械加工作業における刃インサートとしての使用に適合した切削面を含んでなる、請求項１記載のプリフォーム切刃エレメント。
【請求項８】
高圧高温作業での当該切刃エレメントの形成前に添加材料を含んでなる、請求項１記載のプリフォーム切刃エレメント。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機械耐摩耗性材料としての超硬切刃エレメントに関する。具体的には、本発明は削岩に有用な多結晶ダイヤモンド及び立方晶窒化ホウ素切刃エレメントに関する。
【背景技術】
【０００２】
砥粒成形体は、切削、フライス削り、研削、穴あけその他の砥粒加工作業に広く使用されている。砥粒成形体は、通例、多結晶ダイヤモンド及び／又は立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）粒子を結着して凝集性硬質集合体としたものからなる。砥粒成形体は、ダイヤモンドであれ立方晶窒化ホウ素であれ、砥粒が結晶学的に安定な高温高圧条件下で製造される。複合成形体は、ドリルビットにおける切刃エレメント又はカッターとして特に有用であることが判明している。
【０００３】
削岩、耐摩耗性材料の機械加工その他高い摩耗抵抗又は耐摩耗性が要求される作業に用いられるドリルビットは、一般に、複数の多結晶砥粒切刃エレメントをホルダーに固定したものからなる。米国特許第４１０９７３７号及び同第５３７９８５４号を参照すると、多結晶ダイヤモンド成形体を切刃エレメントの外面に有するタングステンカーバイドスタッド（基材）を備えるドリルビットが記載されている。これら複数の切刃エレメントは回転ドリルビットなどのドリルビットのクラウンに凹部への締り嵌めによって装着される。
【０００４】
従来技術では、多結晶ダイヤモンドカッターの耐衝撃性を向上させる試みは幾つかの方法のうちのいずれかに集中していた。欧州特許第０５４６７２５号には、耐衝撃性の高いＰＣＤ切削工具用のＰＣＤマトリックスに大型ダイヤモンド結晶を使用することが開示されている。この方法では耐衝撃性は向上するものの、耐摩耗性が大きく低下してしまう。
【０００５】
別のアプローチでは、多結晶ダイヤモンドカッターと該カッターを接合した基材（典型的にはタングステンカーバイド）との間の残留応力状態を基材の幾何学的形状の修正によって最小限にすることを目的としている（例えば、米国特許第５８７５８６２号、同第５３５１７７２号、同第６０２９７６０号及び同第５８２９５４１号参照）。
【０００６】
さらに別の方法では、耐衝撃性を達成すべく、焼結前に多結晶ダイヤモンド粉末の粒度分布を修正している（米国特許第５１３５０６１号及び同第５６０７０２４号）。しかし、この方法では切刃エレメントの耐摩耗性が大きく低下してしまう。
【特許文献１】
米国特許第４１０９７３７号
【特許文献２】
米国特許第５３７９８５４号
【特許文献３】
欧州特許第０５４６７２５号
【特許文献４】
米国特許第５８７５８６２号
【特許文献５】
米国特許第５３５１７７２号
【特許文献６】
米国特許第６０２９７６０号
【特許文献７】
米国特許第５８２９５４１号
【特許文献８】
米国特許第５１３５０６１号
【特許文献９】
米国特許第５６０７０２４号
【考案の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、ダイヤモンド結晶の物性、特に粒度分布、アスペクト比及び結晶靭性を操作することによって、望ましい耐摩耗性を維持しながら、切刃エレメントの性能、特に耐衝撃性を向上させることができることを発見した。
【０００８】
本発明は、約６０ミクロンを超える大きな単結晶、約０．８０を超えるアスペクト比及び約５０以上の高靭性率の結晶という特性をもつ切刃エレメント用の予備焼結ダイヤモンドに関する。
【０００９】
本発明は、約６０ミクロンを超える粒度分布、約０．８０を超えるアスペクト比及び約５０以上の高靭性率結晶を有するダイヤモンド結晶を用いて切刃エレメントの耐衝撃性を向上させる方法にも関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明は、地層の掘削又は穴あけに用いられる回転ドリルビットを始めとする機械摩耗材料用の切刃エレメントに関する。本発明は、ドラグビット、ローラーコーンビット及びパーカッションビットを始めとする多種多様な回転ドリルビットに適用し得る。
【００１１】
例として、本発明では、プリフォームエレメントからなる切刃エレメントに関して主に説明するが、かかるプリフォームエレメントは、円形タブレットの形態であることが多く、前部切削面と外周面と背面を有する超硬材料の切削台を含んでおり、切削台の背面は超硬材料ほど硬くはない材料の基材に接合される。
【００１２】
切削台は通常ダイヤモンド結晶からなるが、立方晶窒化ホウ素のような他の超硬材料も利用可能で使用し得る。低硬質材料の基材は焼結炭化タングステンから形成され、切削台と基材とは高圧高温成形プレス内での切刃エレメントの形成時に接合される。この成形プロセスは周知であり、本明細書中での説明は控える。プリフォーム切刃エレメントはビットボディに直接装着することもできるし、例えば同じく焼結炭化タングステンからなるキャリヤーディスクに接合してそのキャリヤーをビットボディのソケットに挿入してもよい。ビットボディは金属（通常は鋼）から機械加工してもよいし、粉末冶金法で溶浸炭化タングステンマトリックスから形成してもよい。
【００１３】
一実施形態では、基材は、ＰＤＣカッターを製造するためのＨＰＨＴ焼結プロセスにおいて２以上の異なる炭化物ディスクを接合することによって形成し得る。炭化物ディスクは、バインダー含有量、炭化物粒度又は炭化物合金含有量が互いに異なっていてもよい。別の実施形態では、基材中に材料含有量の勾配が生ずるように炭化物ディスクを選択し配置してもよく、そうすると切削台の性質を変更追加することができる。
【００１４】
切削台をなすダイヤモンドクラスターは、炭素源と複数の成長中心粒子（各々成分粒子の結合塊からなる）を用意し、炭素源及び成長中心粒子を溶媒／触媒と接触させて反応塊を生じさせ、反応塊を結晶成長に適した高温高圧条件に付し、反応塊から離散した複数のダイヤモンドクラスターを回収するという方法で製造される。炭素源は、黒鉛、ＨＰＨＴ（高圧高温）合成ダイヤモンド、化学気相成長（ＣＶＤ）ダイヤモンド、天然ダイヤモンド又はこれら２種以上の組み合わせ、その他当技術分野で公知の他の炭素源でよい。
【００１５】
ダイヤモンド結晶は、例えば、Ｇｅｎｅｒａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ社、ＤｅＢｅｅｒｓ社のＩｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｄｉａｍｏｎｄ部門及びＤｅｎｎｉｓ  Ｔｏｏｌ社を始めとする多くの供給業者から市販されている。ＰＣＤ合成に用いられる典型的なダイヤモンドは、４５未満のＴＩ、約０．７のアスペクト比、及び３０ミクロン付近を中心とする広いＰＳＤを有する。
【００１６】
本発明者らは、ＨＰＨＴプロセスに際して、ダイヤモンド結晶の物性の選択によってＨＰＨＴ成形体の寸法特性、機械的性質及び熱的性質の目標設定が可能になすことを見出した。具体的には、本発明者らは、ダイヤモンドの粒度分布（ＰＳＤ）、アスペクト比及び結晶靭性などのダイヤモンドの物性を操作して高温高圧焼結後のダイヤモンドの充填密度及び焼結性を最適化することによって切削工具の耐衝撃性を向上させる方法を発見した。
【００１７】
本発明の一実施形態では、本発明の焼結後ＰＣＤは図２Ａに示すように高密度マトリックス中で完全な結晶が互いに結合したものを含んでおり、図２Ｂに示す無定形の構造の従来の焼結ＰＣＤとは異なる。
【００１８】
粒度分布（「ＰＳＤ」）  ダイヤモンド成形体の製造は成形体の多孔度によって影響される可能性があるが、これは幾つかの方法で制御できる。例えば、前駆体としての粒状ダイヤモンドの粒度分布（ＰＳＤ）を変化させると、ＨＰＨＴプロセスで形成される成形体の多孔度を調整できる。一般則として、非常に狭いＰＳＤは、最大充填率が得られるように最適化された広いＰＳＤ（例えば、数十ミクロンからサブミクロンサイズの直径の粒子）よりも格段に高い多孔性をもつ構造を与える。
【００１９】
本発明の一実施形態では、５０ミクロンを超えるＰＳＤを有する単結晶ダイヤモンドを使用することによってＰＣＤに靭性が付与される。第二の実施形態では、ダイヤモンド結晶は約６０〜１００ミクロンのＰＳＤを有する。第三の実施形態では、ダイヤモンド結晶は約７０〜９０ミクロンの範囲内のＰＳＤを有する。さらに第四の実施形態では、ＰＳＤは７５以上である。第五の実施形態では、ＰＳＤは９５以下である。
【００２０】
アスペクト比  本発明のダイヤモンド結晶は比較的大きなアスペクト比を有する。本発明の一実施形態では、ダイヤモンド結晶は０．８０以上の平均アスペクト比を有する。第二の実施形態では、アスペクト比は０．８５以上である。第三の実施形態では、平均アスペクト比は０．８７以上である。
【００２１】
本発明の一実施形態では、ダイヤモンド結晶は図１に示す通り大方明瞭な立方八面体の形状を有する。第二の実施形態では、結晶は楕円体を始めとする様々な形状で大きなアスペクト比を有していてもよい。第三の実施形態では、結晶は薄片及び／又はフレークのように基本的に二次元のものである。さらに別の実施形態では、結晶は例えば棒状、繊維状及び／又は針状の基本的に一次元のものである。
【００２２】
結晶靭性  ダイヤモンドの結晶靭性は、靭性率「ＴＩ」で表される。ＴＩの測定は、２カラットの材料を鋼球と共にカプセルに入れて所定時間激しく振盪し、ある初期重量の一定粒度の材料についてある粒度の生成破片の重量を測定することで行われる。用いる鋼球のサイズ及び攪拌時間はダイヤモンド砥粒の粒度に応じて異なる。一例として、１３９μｍメッシュ篩網を通過し、１０７μｍメッシュ篩網上に残る粒度１２０／１４０相当の材料の一定量を直径７．９４ｍｍの鋼球と共に２ｍｌカプセルに入れ、振動試験機にセットし、一定時間（３０．０±０．３秒）粉砕に付して、次いで９０μｍメッシュ篩網で篩別する。９０μｍメッシュ篩網上に残った結晶の量を、出発結晶に対する重量パーセントとして表す。
【００２３】
本発明の一実施形態では、ＴＩ値約５０以上の高い靭性率を有するダイヤモンド結晶の使用によって向上した耐衝撃性が得られる。第二の実施形態では、ダイヤモンド結晶は約５５以上のＴＩを有するものとして特徴づけられる。第三の実施形態では、ダイヤモンド結晶は約６０以上のＴＩを有するものとして特徴づけられる。
【００２４】
その他のパラメーター  本発明の一実施形態では、当技術分野で公知の手段で耐衝撃性及び耐摩耗性をさらに調整することもでき、例えば多結晶ダイヤモンド粒子にコバルトを添加すると組成物の耐衝撃性を高める効果をもつ。
【００２５】
本発明の一実施形態では、ダイヤモンドボディは切刃エレメントの３０体積％超をなし、バインダー−触媒材料は切刃エレメントの７０体積％未満をなす。本発明の別の実施形態では、切刃エレメントは、３０ミクロン超の大型単結晶ダイヤモンドを５０体積％を超える割合で含む。さらに別の実施形態では、カッターボディにおけるダイヤモンドの嵩密度は約７０体積％を超える。本発明のさらに別の実施形態では、新規な高性能カッターでは従来技術のカッターに比べて耐衝撃性が５０％向上することが実験データで示されている。
【００２６】
本発明のＰＣＤ切刃エレメントは、岩石の掘削又は穴あけに用いられるドリルビットに使用できる。さらに別の実施形態では、機械加工作業における刃インサートとして使用するための三角形、四角形又はその他の形状の材料をなし得る。さらに第三の実施形態では、中空ダイ、摩擦軸受、粗面化用の圧子などの他の用途にも使用できる。優れた耐摩耗性と併せて高い耐衝撃性が要求される多結晶ダイヤモンドの用途で、本発明のダイヤモンド結晶を用いた切刃エレメントの恩恵が受けられる。
【実施例】
【００２７】
以下の実施例は本発明の教示に役立つ研究成果の例示にすぎず、本発明は以下の実施例に限定されない。
【００２８】
直径８０ミクロンを中心としたＰＳＤを有し、ＴＩ値６７、アスペクト比約０．９７の立方八面体形ダイヤモンドからなるＧｅｎｅｒａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ社（米国オハイオ州ウォーシントン）から市販の高品位ＭＢＧ結晶を用いる。このダイヤモンド結晶を使用して、１４％コバルト含有炭化タングステン基材上に、直径９〜２２ｍｍ及び高さ３〜２５ｍｍの寸法の種々異なる円柱形ＰＣＤカッターを合成する。立方八面体形ダイヤモンドは、アスペクト比の小さいダイヤモンド粒子よりも占有体積が約１０％小さい。成形後、ダイヤモンドは６０、２０及び１ミクロンにピークをもつ三峰ＰＳＤにシフトする。
【００２９】
比較試験のため、Ｇｅｎｅｒａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ社（米国オハイオ州ウォーシントン）からＴＩＴＡＮという商品名で市販されている同じサイズの標準カッターを使用する。
【００３０】
本発明の焼結カッター及び従来技術の標準カッターに関して摩耗データ、衝撃データ及びＰａｒｋｓｏｎ  Ｍｉｌｌデータを測定し、以下に示す。
【００３１】
衝撃データ：衝撃落下試験は、厚さ送り型及び境界／炭化タングステンの形状／組成に関してカッターの靭性を測定するものである。試験した部品はすべて、半径方向約０．２ｍｍ超１．０ｍｍ未満又は位置決めベースに対して４５°の炭化物チャンファを有する。試験に当たっては、カッター（シャープエッジ）を鋼製ホルダーに角度２０度で固定する。ダイヤモンド台はホルダー（締付力）から離れている。ダイヤモンド台に鋼製打撃板を載せる（ダイヤモンドと板とが接触する一点はスポンジで支持する）。１平方インチの接触面積を有する３５ポンドの重りを板上に自由落下させ、衝撃エネルギーを板を介してカッターの刃に伝える。試験はまず落下距離３．２５″で行う。１０回の落下に成功したら、重りの落下高さを６．５″（２６．２Ｊ）に上げ、毎回落下し後に損傷の有無についてカッターを検査する。
【００３２】
本発明のカッターで３２回行った実験では、初期破損に至るまでの平均衝撃強さは２７９．６Ｊであり、標準偏差は９７．５Ｊである。初期破損後の別の組の試験（総数４）では、最終破損に至るまでの平均衝撃強さは６２０．８Ｊであり、標準偏差は６８．７５Ｊである。本発明のカッターでは、従来技術のカッターに比べ、予想外かつ大幅な改善がみられる。従来技術のカッターを用いて１７回行った実験では、最終破損に至るまでの衝撃強さは１５５．３Ｊであり、標準偏差は８３．６０Ｊである。
【００３３】
図３Ａ及び３Ｂは、従来技術の標準カッター（図３Ａ）と本実施例の高性能カッター（図３Ｂ）とを比較したものである。写真に示す通り、本発明の高性能カッターでは６５３Ｊでも（微小なチッピング破損はあるものの）最小限の衝撃破損しかみられないのに対し、標準カッターでは１５７Ｊで大規模なダイヤモンド台の剥落がみられる。
【００３４】
Ｐａｒｋｓｏｎ  Ｍｉｌｌ耐衝撃性試験：この試験はチャンファ片上のカッターの性能を調べるためのもので、各片は半径方向約０．２ｍｍ超１．０ｍｍ未満又は位置決めベースに対して４５°の炭化物チャンファを有する。ダイヤモンド台は０．０１２″のチャンファを有する。この試験では、チャンファ片に対するすくい角が半径方向７度／軸方向１２度になるようにカッター（面取りエッジ）の試料を鋼製ホルダーに取り付ける。カッターを回転させ、３２０ｒｐｍの切削速度及び約３″／分（７．６２ｃｍ／分）の送り速度を用いて花崗岩被削材を０．１５０″の深さ及び０．０１０″の横断距離で切削した。ダイヤモンド台が破損した時点で試験を停止し、衝撃の回数（日誌記録事項）を計数する。
【００３５】
【表１】
2004154927.tif 000003
【００３６】
耐摩耗性試験：耐摩耗性を測定するこの試験では、各片は半径方向で約０．２ｍｍ超１．０ｍｍ未満又は位置決めベースに対して４５°の炭化物チャンファを有する。まず、花崗岩丸棒を旋盤に取り付ける。カッター（シャープエッジ）を鋼製ホルダーに装着する。０．０１０″の切込み深さ及び３００表面フィート／分（ｓｆｐｍ）の速度で、カッター（すくい角１０度）を回転丸棒に沿って走らせる。丸棒に沿った各回のパス後にカッター上の摩耗ランドのサイズを測定する。また、丸棒から除去された材料の体積を測定する。これらの値を相互にプロットすれば、カッターの耐摩耗性が示される。
【００３７】
カッターの耐摩耗性を計算した後、統計的分析を行って以下の分散分析表に示す。高性能カッターと標準カッターとの間のｐ値は、摩耗の差がやや小さいものの有意であることを表す。本発明のカッターを試験した場合、完全な結晶が材料を除去した箇所では丸棒にすじ又は溝の存在が認められることは興味深い。このような特徴は、除去された材料の体積が典型的な二次元測定を用いて計算されるよりも大きいことを表す。
【００３８】
【表２】
2004154927.tif 000004
【００３９】
本明細書中には、例示を目的として若干の好ましい実施形態を記載した。しかし、上記の説明は本発明の技術的範囲を限定するものとみなすべきでない。従って、当業者であれば、特許請求の範囲に記載した本発明の技術的思想及び技術的範囲から逸脱することなく様々な修正、適合及び代替に想到し得るであろう。上述の特許、特許出願、論文及び参考書の開示内容はいずれも、援用によって本明細書の内容の一部をなす。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の一実施形態を示すＳＥＭ顕微鏡写真であって、ダイヤモンド結晶は大方明瞭な立方八面体の形状を有する。
【図２Ａ】上記ダイヤモンド結晶を用いた本発明の一実施形態の高密度マトリックスを示すＳＥＭ顕微鏡写真である。
【図２Ｂ】従来技術の伝統的焼結ダイヤモンド結晶のマトリックスを示すＳＥＭ顕微鏡写真である。
【図３Ａ】耐衝撃性試験後の従来技術の切刃エレメントを１０×の倍率で示す。
【図３Ｂ】耐衝撃性試験後の本発明の切刃エレメントの一具体例を１０×の倍率で示す。
【図１】
2004154927.tif 000005
【図２Ａ】
2004154927.tif 000006
【図２Ｂ】
2004154927.tif 000007
【図３Ａ】
2004154927.tif 000008
【図３Ｂ】
2004154927.tif 000009
【外国語明細書】
2004154927.tif 000010
2004154927.tif 000011
2004154927.tif 000012
2004154927.tif 000013
2004154927.tif 000014
2004154927.tif 000015
2004154927.tif 000016
2004154927.tif 000017
2004154927.tif 000018
2004154927.tif 000019
2004154927.tif 000020
2004154927.tif 000021
2004154927.tif 000022
2004154927.tif 000023
2004154927.tif 000024
2004154927.tif 000025