(57)【要約】【課題】脱炭焼鈍時に形成されるサブスケールの品質を均一に制御して、コイル全幅および全長にわたって欠陥のない均一かつ密着性に優れたフォルステライト被膜を得ることができ、ひいては優れた磁気特性をも得ることのできる、方向性電磁鋼板の新規な製造方法について提案する。【解決手段】含けい素鋼スラブを、熱間圧延したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、ついで脱炭焼鈍後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施す一連の工程によって方向性電磁鋼板を製造するに際し、脱炭焼鈍での均熱過程における雰囲気酸化度（Ｐ［Ｈ２Ｏ］／Ｐ［Ｈ２］）を０．４０〜０．６０の範囲とし、さらに脱炭焼鈍後の鋼板表面について、表層に生成した酸化物におけるＳｉＯ２生成比率を６０％以下とする。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
含けい素鋼スラブを、熱間圧延したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、ついで脱炭焼鈍後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施す一連の工程によって方向性電磁鋼板を製造するに際し、
脱炭焼鈍での均熱過程における雰囲気酸化度（Ｐ［Ｈ２Ｏ］／Ｐ［Ｈ２］）を０．４０〜０．６０の範囲とし、さらに脱炭焼鈍後の鋼板表面について、表層に生成した酸化物におけるＳｉＯ２生成比率を６０％以下とすることを特徴とする被膜特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、変圧器や、その他電気機器の鉄心等の用途に供して好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関し、脱炭焼鈍におけるサブスケールの生成状態を適切に制御することによって、特に被膜特性の有利な向上を図ろうとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は、主として変圧器あるいは回転機器等の鉄心材科として使用され、磁気特性として、磁束密度が高くかつ鉄損および磁気歪が小さいことが要求される。
とくに、最近では、省エネルギーや省資源の観点から、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板に対するニーズはますます高くなっている。
【０００３】
磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を得るには、（１１０）［００１］方位、いわゆるゴス方位に高度に集積した２次再結晶組織を得ることが肝要である。
かかる方向性電磁鋼板は、二次再結晶に必要なインヒビター、例えばＭｎＳ，  ＭｎＳｅ，ＡｌＮ，  ＢＮ等を含む鋼スラブを、加熱後に熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、ついで脱炭焼鈍後、鋼板にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を行うことによって、製造される。
【０００４】
そして、この方向性電磁鋼板の表面には、特殊な場合を除いて、フォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）を主体とする絶縁被膜（以下、単にフォルステライト被膜という）が形成されているのが、一般的である。このフォルステライト被膜は、表面の電気的絶縁だけでなく、その低熱膨張性に起因して生じる引張応力を鋼板に付与することにより、鉄損さらには磁気歪の改善に貢献する。
【０００５】
また、一般に方向性電磁鋼板には、フォルステライト被膜の上にガラス質のコーティングが施されるが、このコーティングは非常に薄く透明であるため、フォルステライト被膜が製品の最終的な外観を決定する。従って、その外観の良否は製品価値を大きく左右し、例えば地鉄が一部露出したような被膜を持つものは製品として不適当とされるなど、被膜性状が製品歩留りに及ぼす影響は極めて大きい。
【０００６】
従って、形成されたフォルステライト被膜は、外観が均一で欠陥のないこと、またせん断、打ち抜きおよび曲げ加工等において被膜のはく難が生じないように密着性に優れること、が要求される。さらに、その表面は平滑で、鉄心として積層した場合に高い占積率を有することも必要とされる。
【０００７】
フォルステライト被膜は、最終仕上焼鈍において形成されるが、その被膜形成挙動は鋼中のＭｎＳ，  ＭｎＳｅ，  ＡｌＮ等によるインヒビター効果に影響することから、優れた磁気特性を得るために必須の過程である、二次再結晶そのものにも影響を及ぼす。
また、形成されたフォルステライト被膜は、二次再結晶が完了したあとには不要となるインヒビター成分を吸い上げて鋼を純化することによっても、鋼板の磁気特性の向上に貢献している。
従って、このフォルステライト被膜の形成過程を制御して被膜を均一に生成させることは、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得る上で極めて重要である。
【０００８】
このように製品品質に多大な影響を及ぼすフォルステライト被膜は、一般に以下のような工程で形成される。
まず、所望の最終板厚に冷間圧延された方向性電磁鋼板用の最終冷延板を、湿水素中にて７００〜９００℃の温度で連続焼鈍する。この焼鈍（脱炭焼鈍）により、冷間圧延後の組織を最終仕上焼鈍において適正な二次再結晶が生じるように一次再結晶させると共に、製品の磁気特性が時効劣化するのを防止するため、鋼中に０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％程度含まれる炭素を０．００３ｍａｓｓ％程度以下まで減少させる。
また、同時に鋼中Ｓｉの酸化によって、ＳｉＯ２を含むサブスケールを鋼板表層に生成させる。
【０００９】
その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板上に塗布してから、コイル状に巻取り、還元性あるいは非酸化性雰囲気中において、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねた最終仕上焼鈍とを、最高１２００℃程度の温度で行うことにより、主として以下の反応式で示される固相反応に従ってフォルステライト被膜を形成させる。
２ＭｇＯ＋ＳｉＯ２→Ｍｇ２ＳｉＯ４
【００１０】
このフォルステライト被膜は、径が１μｍ前後の微細結晶が緻密に集積したセラミックス被膜であり、上述したように、脱炭焼鈍において鋼板表層に生成したＳｉＯ２を含有するサブスケールを一方の原料として、その鋼板上に生成させるものであるから、このサブスケールの種類、量、そして分布等は、フォルステライトの核生成や粒成長挙動に関与すると共に、被膜結晶粒の粒界や粒そのものの強度にも影響を及ぼし、従って、仕上焼鈍後の被膜品質に多大な影響を及ぼす。
【００１１】
また、フォルステライト被膜の他方の原料物質である、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤は、水に懸濁したスラリーとして鋼板に塗布されるため、乾燥させた後も物理的に吸着したＨ２Ｏを保有するほか、一部が水和してＭｇ（ＯＨ）２に変化している。そのため、仕上焼鈍中、８００℃付近までは少量ながらＨ２Ｏを放出し続ける。このＨ２Ｏにより仕上焼鈍中に鋼板表面は酸化される。この酸化もフォルステライトの生成挙動に影響を及ぼすと共にインヒビター効果にも影響を与え、この追加酸化量が多いと磁気特性が劣化する原因となる。このマグネシアが放出するＨ２０による酸化のし易さも、脱炭焼鈍で形成されたサブスケールの物性に大きく影響される。特に、板厚が薄くなると、表面の影響が相対的に強まるため、脱炭焼鈍時に形成されるサブスケールの品質を制御することは、優れた磁気特性を得る上で極めて重要である。
【００１２】
以上述べたように、脱炭焼鈍において鋼板表層に形成されるサブスケールの品質を制御することは、優れたフォルステライト被膜を適切な温度で均一に形成させるために、また二次再結晶を正常に発現させるために、欠かせない技術であり、方向性電磁鋼板を製造する際の重要な制御項目の一つである。
【００１３】
さて、方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍に関しては、例えば、特許文献１に開示されているような、脱炭焼鈍後の鋼板の酸素含有量を制御する方法、特許文献２に開示されているような、雰囲気の酸化度を脱炭焼鈍の前部領域では０．１５以上とし、引き続く後部領域では酸化度を０．７５以下でかつ前部領域よりも低くする方法、特許文献３や特許文献４に示されているような、脱炭焼鈍後に非酸化性雰囲気中で８６０〜１０５０℃の熱処理を行う方法、特許文献５に開示されているような、脱炭焼鈍後の冷却を７５０℃以下の温度域では酸化度を０．００８以下として冷却する方法、また特許文献６に開示されているような、均熱過程における雰囲気酸化度（Ｐ［Ｈ２Ｏ］／Ｐ［Ｈ２］）を０．７０未満に、かつ昇温過程における雰囲気酸化度（Ｐ［Ｈ２Ｏ］／Ｐ［Ｈ２］）を均熱過程よりも低い値にする方法、さらに特許文献７に開示されているような、昇温速度と焼鈍雰囲気を規定する方法、等が知られている。
【００１４】
【特許文献１】
特開昭５９−１８５７２５号公報
【特許文献２】
特公昭５７−１５７５号公報
【特許文献３】
特開平２−２４０２１５号公報
【特許文献４】
特公昭５４−２４６８６号公報
【特許文献５】
特公平３−５７１６７号公報
【特許文献６】
特開平６−３３６６１６号公報
【特許文献７】
特開平７−２７８６６８号公報
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した方法はいずれも、一定の効果は認められるとはいえ、必ずしも十分なものではなく、脱炭焼鈍時に形成されるサブスケールの品質には依然としてばらつきがあり、結果として得られる磁気特性が安定しない場合があった。すなわち、優れた品質を有する製品を安定して生産し、一層の歩留り向上を図るためには、いまだ改善の余地が残されていた。
【００１６】
この発明は、上記の実状に鑑み開発されたものであり、脱炭焼鈍時に形成されるサブスケールの品質を均一に制御して、コイル全幅および全長にわたって欠陥のない均一かつ密着性に優れたフォルステライト被膜を得ることができ、ひいては優れた磁気特性をも得ることのできる、方向性電磁鋼板の新規な製造方法について提案することを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、上記の目的を達成すべく、脱炭焼鈍後に形成されるサブスケールの品質を評価し、仕上焼鈍後に形成されるフォルステライト被膜の品質に与える影響について綿密に検討した。
その結果、脱炭焼鈍後の鋼板表面におけるＳｉＯ２生成比率が仕上焼鈍後のフォルステライト被膜の外観に与える影響が大きいことを究明し、この発明を完成するに到った。
【００１８】
すなわち、この発明は、含けい素鋼スラブを、熱間圧延したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、ついで脱炭焼鈍後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施す一連の工程によって方向性電磁鋼板を製造するに際し、
脱炭焼鈍での均熱過程における雰囲気酸化度（Ｐ［Ｈ２Ｏ］／Ｐ［Ｈ２］）を０．４０〜０．６０の範囲とし、さらに脱炭焼鈍後の鋼板表面について、表層に生成した酸化物におけるＳｉＯ２生成比率を６０％以下とすることを特徴とする被膜特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の解明経緯について説明する。
さて、発明者らは、磁気特性が劣化した製品に対応する、脱炭焼鈍板におけるサブスケールの品質について、種々の測定手段を用いて調査を行った。この調査過程において、最終製品のフォルステライト被膜の外観が劣化した試料では、脱炭焼鈍後の鋼板表面を、表面反射赤外吸収スペクトル法（Ｆｏｕｒｉｅ  Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ  Ｉｎｆｒａ  Ｒｅｄ：ＦＴ−ＩＲ法）で判定することにより、最終製品のフォルステライト被膜外観の劣化を精度よく判定できることが明らかになった。
【００２０】
すなわち、このＦＴ−ＩＲ法によれば、鋼板の最表層における物質の存在状態を評価することができ、例えば図１に示すように、鋼板の最表層にＳｉＯ２およびその他の酸化物（Ｆｅ２ＳｉＯ４：ファイアライト等）が存在する場合、ＳｉＯ２のピークをａ、その他酸化物のピークをｂとすれば、
ａ／（ａ＋ｂ）×１００（％）
によってＳｉＯ２の生成比率を求めることができる。
【００２１】
このようにして求めたＳｉＯ２の生成比率について、最終製品の被膜外観合格率を表したのが図２である。ここで、被膜外観合格率とは、コイル全長での被膜外観不良部分がコイル全長の１０％以下とする。
図２に示す結果から、ＦＴ−ＩＲ法による判定結果から被膜外観を精度良く予測可能であることがわかり、とりわけＳｉＯ２の生成比率を６０％以下とすることにより、被膜外観の合格率が飛躍的に向上することがわかる。
【００２２】
次に、このＳｉＯ２生成比率に影響を与える因子を調査したところ、脱炭焼鈍時の昇温過程における雰囲気酸化度（Ｐ［Ｈ２Ｏ］／Ｐ［Ｈ２］）、すなわち、雰囲気における水素分圧に対する水蒸気分圧の比の影響が大きいことがわかった。
【００２３】
以下、この知見を得るに至った実験について説明する。
Ｃ：０．０４５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．０５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０６８ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１９ｍａｓｓ％を含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物の組成になる含けい素鋼スラブを、熱間圧延し、ついで中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延によって板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。ついで、脱炭焼鈍を施すに際し、昇温過程の雰囲気酸化度（Ｐ［Ｈ２Ｏ］／Ｐ［Ｈ２］）を種々に変化させた。なお、均熱過程における雰囲気酸化度は０．５とした。
【００２４】
かくして得られた脱炭焼鈍板において、ＳｉＯ２生成比率と昇温過程での雰囲気酸化度（Ｐ［Ｈ２Ｏ］／Ｐ［Ｈ２］）との関係を調査した結果について、図３に示す。この図３から、ＳｉＯ２生成比率をＳ、昇温過程での雰囲気酸化度（Ｐ［Ｈ２Ｏ］／Ｐ［Ｈ２］）をｙとすると、
Ｓ≒−１０９．１ｙ＋９６．１
という相関関係があることが判明した。
従って、昇温過程での雰囲気酸化度によって、ＳｉＯ２生成比率を制御することが可能である。なお、上記の関係式、特に係数は、鋼板の素材成分や工程履歴により変化するが、必要に応じてその都度、関係式を決定すればよい。
【００２５】
以上のように、ＳｉＯ２生成比率を６０％以下に制御して、被膜外観の格段の改善が図られたが、一部の製品に被膜外観が劣化する場合が散見された。
そこで、さらに脱炭焼鈍について調査したところ、均熱過程の雰囲気酸化度が影響していることが明らかになった。すなわち、図４に、ＳｉＯ２生成比率および均熱過程の雰囲気酸化度が被膜外観に及ぼす影響を示すように、ＳｉＯ２生成比率を６０％以下とした上で、さらに均熱過程の雰囲気酸化度（Ｐ［Ｈ２Ｏ］／Ｐ［Ｈ２］）を０．４０〜０．６０の範囲に規制することにより、製品板での被膜劣化を防止できることが明らかになった。
なお、この図４に示した被膜外観の合格率は、図２に示したものと同様に評価している。
【００２６】
ここで、均熱過程の雰囲気酸化度（Ｐ［Ｈ２Ｏ］／Ｐ［Ｈ２］）に関しては、その高低がＳｉＯ２生成比率に影響を与えることは特になかった。
これに対して、上記した昇温過程での雰囲気酸化度は、初期に形成される酸化物に影響を与えるものであり、この制御によりＳｉＯ２生成比率が低くなると、酸化物形成の表面への過度な集中と内部の酸化物欠乏が抑えられて、均一かつ緻密な酸化物が形成されるため、この酸化物により仕上焼鈍時の窒化や酸化が抑えられる結果、製品板での被膜特性が改善されたものと思われる。すなわち、昇温過程での雰囲気酸化度は酸化物の分布形態について支配的となっているのである。
【００２７】
この点、均熱過程での雰囲気酸化度は、形成された酸化物の量に対して支配的であり、雰囲気酸化度が低すぎると被膜形成に必要なサブスケールが不足して被膜形成不良となり、高すぎると過度にサブスケールが形成されて、仕上焼鈍時のフォルステライト形成反応が局所的に進行して、点状の被膜欠焔が発生してしまうのである。
【００２８】
次に、この発明で対象とする方向性電磁鋼板の好適成分組成について述べる。素材である含けい素鋼としては、従来公知の成分組成のものいずれもが適合するが、代表組成を掲げると次のとおりである。
Ｃ：０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、熱間圧延時のα−γ変態を利用して結晶組織の改善を行うために有用な成分であるが、含有量が０．０２ｍａｓｓ％に満たないと良好な一次再結晶組織が得られず、一方０．１０ｍａｓｓ％を超えると脱炭が難しくなって脱炭不良となり、磁気特性の劣化を招くため、０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％程度とすることが好ましい。
【００２９】
Ｓｉ：２．０〜４．５ｍａｓｓ％
Ｓｉは、製品の電気抵抗を高め、渦電流損を低減させる上で重要な成分である。しかしながら、含有量が２．０ｍａｓｓ％に満たないと最終仕上焼鈍中にα−γ変態によって結晶方位が損なわれ、一方４．５ｍａｓｓ％を超えると冷延性に問題が生じるため、２．０〜４．５ｍａｓｓ％程度とすることが好ましい。
【００３０】
Ｍｎ：０．０５〜０．２ｍａｓｓ％、Ｓｅおよび／またはＳ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％
ＭｎとＳｅおよびＳとは、インヒビターＭｎＳｅおよびＭｎＳとして機能するものであるが、Ｍｎ量が０．０５ｍａｓｓ％未満、またＳｅやＳ量が０．０１ｍａｓｓ％未満ではインヒビター機能が不十分となり、一方Ｍｎ量が０．２ｍａｓｓ％を超え、またＳｅやＳ量が０．０４ｍａｓｓ％を超えると、スラブ加熱の際に必要とする温度が高くなりすぎて実用的でないため、Ｍｎは０．０５〜０．２ｍａｓｓ％、またＳｅおよびＳは単独または併用いずれの場合においても０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％程度とすることが好ましい。
【００３１】
Ｓｂ：０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％
Ｓｂは、補助インヒビターとして機能し、磁気特性の向上に有用な元素である。しかしながら、含有量が０．００５ｍａｓｓ％に満たないとその添加効果に乏しく、一方０．０５ｍａｓｓ％を超えると脱炭性が悪くなるため、０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％程度とすることが好ましい。
【００３２】
以上、基本成分について説明したが、この発明では、その他にも以下の元素を適宜含有させることができる。
Ｃｕ：０．０５〜０．２０ｍａｓｓ％
Ｃｕは、磁気特性の向上および安定化に有効な元素であり、Ｃｕを添加するとインヒビターはＭｎＳｅあるいはＭｎＳからＣｕＳｅあるいはＣｕＳに変化する。しかしながら、含有量が０．０５ｍａｓｓ％に満たないとインヒビターとして十分に機能せず、一方０．２０ｍａｓｓ％を超えると酸洗性や熱間圧延時の脆性が悪化するため、０．０５〜０．２０ｍａｓｓ％程度とすることが好ましい。
【００３３】
Ｃｒ：０．０５〜０．３０ｍａｓｓ％
Ｃｒは、含有量が０．０５ｍａｓｓ％未満ではその添加効果に乏しく、一方０．３０ｍａｓｓ％を超えると良好な一次再結晶組織が得られないため、０．０５〜０．３０ｍａｓｓ％程度で含有させるのが好ましい。
【００３４】
Ｓｎ：０．０３〜０．３０ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０．０３〜０．３０ｍａｓｓ％
ＳｎおよびＧｅは、それぞれ含有量が０．０３ｍａｓｓ％未満ではその添加効果に乏しく、一方０．３０ｍａｓｓ％を超えると良好な一次再結晶組織が得られないので、それぞれ０．０２〜０．３０ｍａｓｓ％程度で含有させることが好ましい。
【００３５】
Ｎｉ：０．０３〜０．５０ｍａｓｓ％
Ｎｉは、含有量が０．０３ｍａｓｓ％未満ではその添加効果に乏しく、一方０．５０ｍａｓｓ％を超えると熱間強度が低下するため、０．０３〜０．５０ｍａｓｓ％程度とするのが好ましい。
【００３６】
Ｐ：０．００２〜０．３０ｍａｓｓ％
Ｐは、含有量が０．００２ｍａｓｓ％未満では添加効果に乏しく、一方０．３０ｍａｓｓ％超えると良好な一次再結晶組織が得られないため、０．００２〜０．３０ｍａｓｓ％程度とすることが好ましい。
【００３７】
Ｎｂ：０．００３〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００３〜０．１０ｍａｓｓ％
ＮｂおよびＶはいずれも、含有量が０．００３ｍａｓｓ％に満たないとその添加効果に乏しく、一方０．１０ｍａｓｓ％を超えると脱炭性が悪化するため、それぞれ０．００３〜０．１０ｍａｓｓ％程度で含有させることが好ましい。
【００３８】
Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％
さらに、表面性状を改善するためにＭｏを添加することができる。しかしながら、含有量が０．００５ｍａｓｓ％に満たないとその添加効果に乏しく、一方０．１０ｍａｓｓ％を超えると脱炭性が悪化するので、０．０５〜０．１０％程度とすることが好ましい。
【００３９】
次に、この発明の好適製造条件について具体的に説明する。
まず、従来用いられている製鋼法に従って上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、連続鋳造法あるいは造塊法で鋳造し、必要に応じて分塊工程を挟んでスラブとし、その後１２５０〜１４５０℃の温度範囲でスラブ加熱を行ったのち、熱間圧延を施す。ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を行ったのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。
【００４０】
次に、脱炭焼鈍を行うが、この発明では、まず脱炭焼鈍後における鋼板の表面部におけるＳｉＯ２生成比率を６０％以下となるようにする。このＳｉＯ２生成比率は前述した実験のとおり、脱炭焼鈍での昇温過程での雰囲気酸化度（Ｐ［Ｈ２Ｏ］／Ｐ［Ｈ２］）と相関が高く、ＳｉＯ２生成比率が６０％以下となるように、昇温過程での雰囲気酸化度を調整することが好ましい。
【００４１】
なお、前述のようにＳｉＯ２生成比率と昇温過程での雰囲気酸化度との相関関係を予め関係式として求めておくことは、ＳｉＯ２生成比率を６０％以下とするために簡便である。その際、素材の成分組成や脱炭焼鈍前の工程履歴によって関係式は変化するため、鋼種および工程条件に応じてそれぞれ関係式を求めておくことが好ましい。
【００４２】
また、この脱炭焼鈍では、その均熱過程における雰囲気酸化度（Ｐ［Ｈ２Ｏ］／Ｐ［Ｈ２］）について、その上下限は、０．４０〜０．６０の範囲に制限する必要がある。
というのは、均熱過程における雰囲気酸化度が０．４０に満たないと、サブスケール量が減少してフォルステライト被膜の形成量が不足し、薄膜等の被膜形成不良が生じてしまう。一方、０．６０を超えると、過度にサブスケールが形成されて、仕上焼鈍時のフォルステライト形成反応が局所的に進行して、点状の被膜欠陥が発生してしまう。
【００４３】
上記のような脱炭焼鈍を施した鋼板表面に、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状にして塗布した後、乾燥する。
さらに、被膜特性および磁気特性の一層の均一向上を目的として、焼鈍分離剤中にＴｉＯ２、ＳｎＯ２、Ｆｅ２Ｏ２、ＣａＯのような酸化物、ＭｇＳＯ４やＳｎＳＯ４のような硫化物あるいはＳｒＳＯ４、Ｓｒ（ＯＨ）２・８Ｈ２ＯのようなＳｒ化合物のうちから選んだ１種または２種以上を、それぞれ単独または複合して添加してもよい。
【００４４】
その後、二次再結晶焼鈍および純化焼鈍を兼ねた最終仕上焼鈍を施したのち、りん酸塩系の絶縁コーティング好ましくは張力を有する絶縁コーティングを施して製品とする。二次再結晶焼鈍は、焼鈍中７５０〜９００℃の範囲内のある温度で２０〜７０時間の保定焼鈍を行ってから昇温する方法、あるいは保定を行わずに焼鈍する方法のいずれでも良い。
また、最終冷延後あるいは最終仕上焼鈍後または絶縁コーティング後に既知の磁区細分化処理を行うこともでき、より一層の鉄損の低減に有効である。
【００４５】
【実施例】
Ｃ：０．０３８ｍａｓｓ％，Ｓｉ：３．２５ｍａｓｓ％，  Ｍｎ：０．０７１ｍａｓｓ％，  Ｓｅ：０．０２０ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．０２３ｍａｓｓ％を含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、１４００℃で２０分間加熱後、熱間圧延により２．２ｍｍ厚の熱延板とした。その後、９５０℃，１分間の熱延板焼鈍後、冷間圧延によって０．２３ｍｍの最終板厚に仕上げた。
【００４６】
ついで、脱炭焼鈍を施す際に、昇温過程の雰囲気酸化度を種々の条件とし、脱炭焼鈍後のＳｉＯ２生成比率を変化させた。また、均熱過程の雰囲気酸化度についても０．２０〜０．８０の範囲で変化させた。なお、ＳｉＯ２生成比率は、ＦＴ−ＩＲ法を用いた前記方法にて求めた。
さらに、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状にして、脱炭焼鈍板コイルに塗布し、乾燥させたのち、窒素雰囲気中にて８５０℃，５０時間の二次再結晶焼鈍を施し、ついで窒素：２０％、水素：８０％の雰囲気中にて３０℃／ｈの速度で１１８０℃まで昇温したのち、水素雰囲気中にて１１８０℃，５時間の鈍化焼鈍を施した。しかるのち、りん酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とする絶縁コーティングを施した。
【００４７】
かくして得られた各製品コイルの磁気特性（磁束密度Ｂ８）と被膜の曲げ密着性および被膜外観とを調査した。
なお、被膜の曲げ密着性は、５ｍｍ間隔で種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付け、被膜が剥離しない最小径で評価した。
得られた結果を、表１に併記する。
【００４８】
【表１】
2004292834.tif 000002
【００４９】
同表から明らかなように、この発明に従う条件にて製造した発明例はいずれも、良好な被膜特性および磁気特性を示している。
【００５０】
【発明の効果】
この発明によれば、脱炭焼鈍後の鋼板表面におけるＳｉＯ２生成比率を所定の値以下とし、さらに脱炭焼鈍の均熱過程における雰囲気酸化度（Ｐ［Ｈ２Ｏ］／Ｐ［Ｈ２］）を適切に制御することによって、被膜特性に優れた方向性電磁鋼板を安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＦＴ−ＩＲ法によるＳｉＯ２生成比率の算出要領を示した図である。
【図２】被膜外観とＳｉＯ２生成比率との関係を示す図である。
【図３】脱炭焼鈍昇温過程の雰囲気酸化度とＳｉＯ２生成比率との関係を示した図である。
【図４】ＳｉＯ２生成比率および均熱過程の雰囲気酸化度が被膜外観に及ぼす影響を示す図である。
【図１】
2004292834.tif 000003
【図２】
2004292834.tif 000004
【図３】
2004292834.tif 000005
【図４】
2004292834.tif 000006