(57)【要約】【課題】循環冷却水の単位時間当たりの温度変化に起因する引上げ速度の変動を抑制し、シリコン単結晶の品質を安定させる。【解決手段】循環水を所定の設定温度に冷却する複数の循環水冷却装置１１と、冷却した循環水を一時貯留する水槽１２と、水槽に貯留した循環水を供給通路１３に供給する循環ポンプ１４と、供給通路を介して供給された循環水をその内部に通過させる冷却手段１６を備えた複数のシリコン単結晶引上げ装置１７と、冷却手段を通過して温められた循環水を再び複数の循環水冷却装置に戻す循環通路１８とを備えたシリコン単結晶引上げシステム１０を用いてシリコン単結晶を製造する方法の改良であり、その特徴ある構成は、循環水冷却装置により循環水を冷却するときに単位時間当たりの水温変動幅を±０．４℃／ｈ以内、好ましくは±０．３℃／ｈ以内に制御するところにある。【選択図】　図１
2004035294.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
循環水を所定の設定温度に冷却する複数の循環水冷却装置（１１，１９）と、
前記冷却した循環水を一時貯留する水槽（１２）と、
前記水槽（１２）に貯留した循環水を供給通路（１３）に供給する循環ポンプ（１４）と、
前記供給通路（１３）を介して供給された循環水をその内部に通過させる冷却手段（１６）を備えた複数のシリコン単結晶引上げ装置（１７）と、
前記冷却手段（１６）を通過して温められた循環水を再び前記複数の循環水冷却装置（１１，１９）に戻す循環通路（１８）とを備えたシリコン単結晶引上げシステム（１０）を用いてシリコン単結晶を製造する方法において、
前記循環水冷却装置（１１，１９）により前記循環水を冷却するときに単位時間当たりの水温変動幅を±０．４℃／ｈ以内に制御する
ことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
循環水冷却装置（１１，１９）により循環水を冷却するときに単位時間当たりの水温変動幅を±０．３℃／ｈ以内に制御する請求項１記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、温度変化に起因する引上げ速度の変動を抑制し得るシリコン単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコン単結晶の育成方法としてるつぼ内のシリコン融液から半導体用の高純度シリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法（ＣＺ法）が知られている。この方法は、るつぼを内部に有するチャンバの上部に設けられた回転・引上げ機構からワイヤを介してるつぼの上方のチャンバ内部に吊り下げられた種結晶用ホルダに種結晶を取付け、ワイヤを繰り出してその種結晶をシリコン融液に接触させ、種結晶を引上げてシリコン融液から種絞り部分を作製し、その後目的とするシリコン棒の直径まで結晶を徐々に太らせて成長させることにより、必要な面方向を有する無転位の単結晶インゴットを得ることができるものである。シリコン融液はるつぼ内に融解されており、るつぼはカーボンヒータにより加熱される。多結晶シリコンの融解温度は約１４００℃と高温であるため、チャンバ外周には冷却パイプや冷却ジャケットが設けられ、その内部に液体冷媒を流通させてチャンバ内部のヒータの輻射熱が引上げ装置外部に伝わらないように遮断している。
【０００３】
一方、シリコン単結晶の生産性を向上させるには、引上げ途中のシリコン単結晶を速やかに冷却して引上げ速度を上げる必要がある。そのため、単結晶の引上げ領域に熱遮蔽板を設置してるつぼ、ヒータ等から単結晶に放射される直接的な放射熱を遮断し、特に固液界面近傍における単結晶の半径方向並びに軸方向の温度勾配を大きくして冷却を促進する。また、この熱遮蔽板はチャンバの上方から導入される不活性ガスを単結晶の周囲に誘導し、シリコン融液から蒸発するＳｉＯ、ＳｉＯ２、Ｓｉやるつぼから発生する金属蒸気など、単結晶化を阻害する各種ガスを効果的に排出して無転位化結晶化率を向上させる機能を備えている。しかし従来の熱遮蔽板では融液から放射される放射熱や、高温下になる熱遮蔽板の本体表面から放射される放射熱によって単結晶の冷却効果が低下するため引上げ速度が制約されてしまう問題があった。そこで、チャンバ内のシリコン単結晶と熱遮蔽板との間に、シリコン単結晶を取り巻くように冷却筒体を設け、この冷却筒体内に液体冷媒を流通させてシリコン単結晶を強制的に冷却している。
これらに用いられる液体冷媒としては、通常冷却した水が使用されている。また大量の水が用いられるため、冷却パイプや冷却ジャケット、冷却筒体内部を通過して温められた水は、クーリングタワー等の冷却装置により冷却された後に、一時水槽に貯留して再度循環させている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来、温められた循環水を冷却する方法として、直列又は並列に設置された複数台のクーリングタワーにおいて、前記クーリングタワーの動作設定温度即ち冷却開始温度を一律に設定し、温められた循環水がクーリングタワー内に循環してきたとき、一斉にこれらのクーリングタワーを稼働させて水温を冷却設定温度にまで冷却していた。
しかし、冷却開始温度を一律に設定して複数のクーリングタワーを一斉に冷却稼働させる方法では、循環水が設定された温度にまで冷却される時間は速いが、単位時間当たりの温度変化が大きくなり、引上げ速度の変動を引起こし、引上げられたシリコン単結晶の品質に影響を及ぼす問題があった。
【０００５】
本発明の目的は、循環冷却水の単位時間当たりの温度変化に起因する引上げ速度の変動を抑制し、シリコン単結晶の品質を安定させるシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、循環水を所定の設定温度に冷却する複数の循環水冷却装置１１と、冷却した循環水を一時貯留する水槽１２と、水槽１２に貯留した循環水を供給通路１３に供給する循環ポンプ１４と、供給通路１３を介して供給された循環水をその内部に通過させる冷却手段１６を備えた複数のシリコン単結晶引上げ装置１７と、冷却手段１６を通過して温められた循環水を再び複数の循環水冷却装置１１に戻す循環通路１８とを備えたシリコン単結晶引上げシステム１０を用いてシリコン単結晶を製造する方法の改良であり、その特徴ある構成は、循環水冷却装置１１により循環水を冷却するときに単位時間当たりの水温変動幅を±０．４℃／ｈ以内に制御するところにある。
請求項１に係る発明では、循環水が冷却されるときに上記単位時間当たりの水温変動幅の範囲内に制御することで、循環冷却水の単位時間当たりの温度変化に起因する引上げ速度の変動を抑制し、シリコン単結晶の品質を安定させる。
【０００７】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、循環水冷却装置により循環水を冷却するときに単位時間当たりの水温変動幅を±０．３℃／ｈ以内に制御するシリコン単結晶の製造方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、図１に示すようなシリコン単結晶引上げシステム１０により行われる。このシリコン単結晶引上げシステム１０は、複数の循環水冷却装置１１と、水槽１２と、供給通路１３と、循環ポンプ１４と、冷却手段１６を備えた複数のシリコン単結晶引上げ装置１７と、循環通路１８とを備える。本発明の特徴ある構成は、循環水冷却装置１１により循環水を冷却するときに単位時間当たりの水温変動幅を±０．４℃／ｈ以内に制御するところにある。循環水を冷却するときに、上記水温変動幅の範囲内に制御することで、引上げ速度の変動を引起こす要因となる単位時間当たりの温度変化を小さくし、単結晶の引上げ速度の変動を抑制する。水温変動幅が上記範囲を越えると単位時間当たりの温度変化が大きくなり、引上げ速度の変動を引起こし、引上げられたシリコン単結晶の品質に影響を及ぼす問題を生じる。水温変動幅は±０．３℃／ｈ以内に制御するのが好ましい。
【０００９】
本発明のシリコン単結晶引上げシステムでは以下のような経路を通って循環水が循環する。
先ず、複数の循環水冷却装置１１により循環水を所定の設定温度に冷却する。次いで、冷却した循環水を水槽１２に一時貯留する。次に、水槽１２に貯留した循環水を循環ポンプ１４により供給通路１３に供給する。供給通路１３に供給された循環水はシリコン単結晶引上げ装置１７に設けられた冷却手段１６の内部を通過する。更に、冷却手段１６を通過して温められた循環水は循環通路１８を通って外気により冷やされながら再び循環水冷却装置１１へと戻される。
【００１０】
このような流れで循環する循環水を複数の循環水冷却装置１１に冷却されるときの単位時間当たりの水温変動幅を±０．４℃／ｈ以内に制御するには、複数の冷却装置を並列に設置し、この複数の冷却装置の動作温度を分散させる方法が用いられる。
例えば、動作設定温度を２６℃、２７℃、２８℃、２９℃及び３０℃にそれぞれ設定した５台の冷却水冷却装置１１ａ，１１ｂ，１１ｃ，１１ｄ及び１１ｅに２６℃の循環水をそれぞれ供給したとき、動作設定温度を２６℃に設定した冷却水冷却装置１１ａだけが稼働し、循環水は各設定温度まで冷却された後に水槽へと送られる。これに対して２７℃、２８℃、２９℃及び３０℃にそれぞれ設定した冷却水冷却装置１１ｂ，１１ｃ，１１ｄ及び１１ｅは稼働せず、そのまま循環水は水槽へと送られる。また、２８℃の循環水をそれぞれ供給したとき、動作設定温度を２６℃、２７℃及び２８℃に設定した冷却水冷却装置１１ａ，１１ｂ，１１ｃだけが稼働し、循環水は各設定温度まで冷却された後に水槽へと送られる。これに対して２９℃及び３０℃にそれぞれ設定した冷却水冷却装置１１ｄ及び１１ｅは稼働せず、そのまま循環水は水槽へと送られる。このように、複数の循環水冷却装置１１の動作設定温度を分散させて循環水の冷却を行い、循環水の水温変動幅を±０．４℃／ｈ以内に制御することで、循環水の水温が急激に変動することがなく、循環水の単位時間当たりの温度変化を小さくすることができる。その結果、水温変動に起因する引上げ速度の変動を抑制できるため、引上げたシリコン単結晶の品質を安定させることができる。
【００１１】
なお、本実施の形態では複数の冷却装置を並列に配置したが、図２に示すように、複数の循環水冷却装置１９を直列に配置してもよい。例えば、５台の冷却水冷却装置１９ａ，１９ｂ，１９ｃ，１９ｄ及び１９ｅの動作設定温度をそれぞれ異なる温度に設定することにより、循環水冷却装置１９に供給された循環水の単位時間当たりの温度変化を小さくすることができる。
【００１２】
【実施例】
次に本発明の実施例を詳しく説明する。
＜実施例＞
図１に示すような単結晶引上げシステムを１１０日間稼働させた。システム稼働２１〜３０日間及び４１〜７０日間は複数の循環水冷却装置の動作設定温度を一律に設定し、システム稼働０〜２０日間、３１〜４０日間及び７１〜１１０日間は複数の循環水冷却装置の動作設定温度を分散するように設定した。
システムを１１０日間稼働させた時の図１の符号１３ａの測定位置における冷却水温及びそれに伴う温度差の標準偏差を図３に示す。また、稼働させた複数の引上げ装置におけるシリコン単結晶の引上げ速度の変動発生割合を図４に示す。
【００１３】
図３及び図４より明らかなように、動作設定温度を一律に設定した２１〜３０日及び４１〜７０日の間の１時間前との温度差の標準偏差はほぼ０．４℃を越える結果となった。この時期における引上げ速度の変動発生割合も高いことが判る。複数の循環水冷却装置の動作設定温度を分散するように設定した０〜２０日、３１〜４０日及び７１〜１１０日の間の１時間前との温度差の標準偏差は０．４℃を下回る結果が得られた。この時期における引上げ速度の変動発生割合は最小限に抑えられていた。これらの結果から、循環水が冷却されるときの単位時間当たりの水温変動幅と単結晶の引上げ速度の変動は相関していると考えられ、水温変動幅を小さくするには、複数の循環水冷却装置の動作設定温度を分散させることが効果的であることが判った。
【００１４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明のシリコン単結晶の製造方法によれば、循環水冷却装置により循環水を冷却するときに単位時間当たりの水温変動幅を±０．４℃／ｈ以内、好ましくは±０．３℃／ｈ以内に制御することにより、循環冷却水の単位時間当たりの温度変化に起因する引上げ速度の変動を抑制でき、シリコン単結晶の品質を安定させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のシリコン単結晶引上げシステムの概略図。
【図２】別のシリコン単結晶引上げシステムの概略図。
【図３】実施例における冷却水温と冷却水温変動を示す図。
【図４】実施例における引上げ速度の変動発生率を示す図。
【符号の説明】
１０　シリコン単結晶引上げシステム
１１，１９　循環水冷却装置
１２　水槽
１３　供給通路
１４　循環ポンプ
１６　冷却手段
１７　シリコン単結晶引上げ装置
１８　循環通路
【図１】
2004035294.tif 000003
【図２】
2004035294.tif 000004
【図３】
2004035294.tif 000005
【図４】
2004035294.tif 000006