(57)【要約】【課題】非晶質中に存在する空孔などの欠陥の分布状態を明瞭に観察することが可能な透過型電子顕微鏡による観察方法を提供することを目的とする。【解決手段】非晶質体（ＳＰ）に含まれる欠陥（ＤＦ）を観察するための透過型電子顕微鏡による観察方法であって、非晶質体に電子線（ＩＷ）を入射させて得られる回折波（ＤＷ）を排除して前記非晶質体から得られる透過波（ＴＷ）のみにより結像し、アンダーフォーカス条件で観察する観察方法を提供する。さらにステレオ観察を行うことにより、非晶質中に存在する空孔などの欠陥の形状や分布状態を明瞭に観察することが可能となる。【選択図】　　図１
2004111839.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非晶質体に含まれる欠陥を観察するための透過型電子顕微鏡による観察方法であって、
非晶質体に電子線を入射させて得られる回折波を排除して前記非晶質体から得られる透過波のみにより結像し、アンダーフォーカス条件で観察することを特徴とする透過型電子顕微鏡による観察方法。
【請求項２】
非晶質体と結晶体とを有する複合体の前記非晶質体と前記結晶体とをそれぞれ観察するための透過型電子顕微鏡による観察方法であって、
前記非晶質体に含まれる欠陥を観察する際には、前記非晶質体に電子線を入射させて得られる回折波を排除して前記非晶質体から得られる透過波のみにより結像し、アンダーフォーカス条件で観察し、
前記結晶体を観察する際には、前記結晶体に電子線を入射させて得られる回折波と前記結晶体から得られる透過波とにより結像して観察することを特徴とする透過型電子顕微鏡による観察方法。
【請求項３】
前記アンダーフォーカス条件は、シェルツァーフォーカス条件よりもアンダーフォーカス側にずれた条件であることを特徴とする請求項１または２に記載の透過型電子顕微鏡による観察方法。
【請求項４】
前記非晶質体に対する前記電子線の入射角度を変えて複数の前記観察を行い、それら複数の観察の結果を合成することにより、前記欠陥の３次元的な観察を行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の透過型電子顕微鏡による観察方法。
【請求項５】
前記非晶質体は、半導体装置に含まれる絶縁膜であり、
前記欠陥は、前記絶縁膜に含まれる空孔であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つに記載の透過型電子顕微鏡による観察方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、透過型電子顕微鏡による観察方法に関し、特に、非晶質中に存在する空孔などの欠陥の分布状態を明瞭に観察することが可能な透過型電子顕微鏡による観察方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
各種の材料開発、デバイス開発の過程において、非晶質中に存在する欠陥の分布状態を把握することは重要な位置を占める。例えば、半導体集積回路装置の開発においては、配線ルールが１００ナノメートル世代に入り、高集積化のために、銅（Ｃｕ）からなる配線層と絶縁材料からなる層間絶縁層とを用いた多層配線構造が必要とされている。
【０００３】
このような多層配線構造を有する半導体装置においては、配線間の寄生容量を低減するために、層間絶縁膜を構成する絶縁材料の誘電率を下げる必要がある。ＳｉＯｘなどの絶縁材料の誘電率を下げる（ｌｏｗ−κ）方法としては、空孔を導入することにより多孔質化する方法が有力である。
【０００４】
しかし、多孔質絶縁材料を用いて半導体集積回路を形成する場合、空孔の３次元的な形状や分布状態が、層間絶縁膜の機械的・電気的な特性に大きな影響を与える。例えば、空孔が絶縁膜を貫通して連続的に形成されると、いわゆる「リークパス」となり、リーク電流を生じさせたり、素子の耐圧を低下させる要因となる。
【０００５】
従って、空孔の３次元的な形状や分布状態などを把握することが、Ｃｕ／ｌｏｗ−κ多層配線構造の開発において極めて重要である。これまでに、空孔サイズの評価手法については、報告されている（例えば、非特許文献１参照）。
【０００６】
【非特許文献１】
Ｗ．　Ｌ．　Ｗｕ　ｅｔ．　ａｌ．，　Ｊ．　Ａｐｐｌ．　Ｐｈｙｓ．，　８７　（２０００）　ｐ１１９３
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、非特許文献１に開示されている方法は、計算によって空孔の３次元的な形状や分布を種々の仮定のもとに推測するものであり、実際の空孔の形状や分布状態については、不明な点があった。
【０００８】
またさらに、例えば、半導体集積回路の多層配線構造の場合、層間絶縁膜は、非晶質の材料からなるのに対して、配線層や埋め込みプラグを構成する銅（Ｃｕ）などの金属部分は多結晶状態である。従って、これら金属部分の欠陥などを観察するためには、非晶質絶縁層に対する観察条件と同一の条件では、不適切な場合が多い。
【０００９】
本発明者は、非晶質中に存在する空孔の形状や分布状態について、透過型電子顕微鏡を用いたステレオ観察法により観察した結果を発表した（非特許文献２参照）。
【００１０】
【非特許文献２】
２００２年春季第４９回応用物理学関係連合講演会　講演予稿集　Ｎｏ．　２，　ｐ８５３　２９ｐ−Ｆ−３
本発明は、かかる発表の内容を元に至ったものであり、その目的は、非晶質中に存在する空孔などの欠陥の分布状態を明瞭に観察することが可能な透過型電子顕微鏡による観察方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の第１の透過型電子顕微鏡による欠陥観察方法は、非晶質体に含まれる欠陥を観察するための透過型電子顕微鏡による観察方法であって、非晶質体に電子線を入射させて得られる回折波を排除して前記非晶質体から得られる透過波のみにより結像し、アンダーフォーカス条件で観察することを特徴とする。
【００１２】
上記構成によれば、非晶質中に存在する空孔などの欠陥の分布状態を明瞭に観察することが可能となる。
【００１３】
また、本発明の第２の透過型電子顕微鏡による観察方法は、非晶質体と結晶体とを有する複合体の前記非晶質体と前記結晶体とをそれぞれ観察するための透過型電子顕微鏡による観察方法であって、前記非晶質体に含まれる欠陥を観察する際には、前記非晶質体に電子線を入射させて得られる回折波を排除して前記非晶質体から得られる透過波のみにより結像し、アンダーフォーカス条件で観察し、前記結晶体を観察する際には、前記結晶体に電子線を入射させて得られる回折波と前記結晶体から得られる透過波とにより結像して観察することを特徴とする。
【００１４】
上記構成によれば、非晶質中に存在する空孔などの欠陥の分布状態を明瞭に観察し、また、結晶体の組織や含まれる欠陥なども、明瞭に観察することが可能となる。
【００１５】
ここで、前記アンダーフォーカス条件は、シェルツァーフォーカス条件よりもアンダーフォーカス側にずれた条件であるものとすれば、非晶質体の微細構造が有する位相コントラストを弱めて、欠陥のコントラストを相対的に高くすることとができる。
【００１６】
また、前記非晶質体に対する前記電子線の入射角度を変えて複数の前記観察を行い、それら複数の観察の結果を合成することにより、前記欠陥の３次元的な観察を行うものとすれば、欠陥の３次元的な形状や分布状態などを把握できる。
【００１７】
また、前記非晶質体は、半導体装置に含まれる絶縁膜であり、前記欠陥は、前記絶縁膜に含まれる空孔であるものとすれば、いわゆるｌｏｗ−κ材料として多孔質状の絶縁膜を設けた半導体装置の評価を確実且つ容易に実施できる。
【００１８】
なお、本願明細書において「非晶質体」とは、いわゆる完全に無秩序な非晶質状態の物質を意味し、さらにその他に、例えば、微結晶あるいはマイクロクリスタルやナノクリスタルなどの微細な結晶粒や短範囲規則構造（ｓｈｏｒｔ　ｒａｎｇｅ　ｏｒｄｅｒ）などを含む物質も含むものとする。
【００１９】
なお、本願明細書において「結晶体」とは、多結晶状態の物質と単結晶状態の物質の両方を包含するものとする。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。
【００２１】
本発明の実施の形態においては、後に詳述する図１２に例示したような半導体装置の層間絶縁膜の内部に分布する空孔（ボイド）などの欠陥を観察するために、透過型電子顕微鏡（ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ：ＴＥＭ）により、回折波を排除して透過波のみを用いて、アンダーフォーカス条件においてステレオ観察を行う。
【００２２】
図１は、本発明の実施の形態おいて観察することができる試料の一例を表す模式図である。すなわち、同図は、空孔などの欠陥ＤＦを含んだＳｉＯｘなどの非晶質の試料（被観察体）ＳＰを表す。ここで、欠陥ＤＦのサイズは、数ナノメートル乃至数１０ナノメートル程度である。また、試料ＳＰの厚みは、透過型電子顕微鏡において電子線が透過する程度に薄くする必要があり、例えば、加速電圧が２００ｋＶの透過型電子顕微鏡を用いる場合に、２００ナノメートル程度よりも薄くする。
【００２３】
本発明の実施形態によれば、このような非晶質中に存在する空孔ＤＦなどの欠陥の形状や分布状態を明瞭に観察することが可能となる。
【００２４】
以下、これら本発明の実施形態の条件について詳細に説明する。
【００２５】
図２は、透過型電子顕微鏡による結像メカニズムを説明するための模式図である。
【００２６】
透過型電子顕微鏡で薄膜状の試料ＳＰの構造を観察する場合、平行な入射電子波ＩＷを試料ＳＰに照射する。試料ＳＰを透過した電子波は、試料ＳＰと相互作用せずにまっすぐに透過した電子波（透過波）ＴＷと、試料ＳＰの様々な原子面で散乱され方向を変えた多数の電子波（回折波）ＤＷとに分かれる。
【００２７】
これら透過波ＴＷと回折波ＤＷは、電磁レンズＥＬの収束作用によって後焦点面ＢＦに収束する。ここで、後焦点面ＢＦに収束した透過波ＴＷおよび複数の回折波ＤＷのうちどの電子線（波）を対物絞りＯＡにより選択するかに応じて、得られるＴＥＭ像が異なる。
【００２８】
通常のＴＥＭ観察の場合、透過波ＴＷと回折波（１つまたは数波）ＤＷとを対物絞りＯＡに入れて結像する。すると、透過波ＴＷと回折波ＤＷとが干渉して、干渉縞を形成し、像面ＩＰ上に結像する。この干渉縞は、回折波ＤＷを形成した原子面の間隔に対応しており、その結果として原子面の情報を反映した微細構造がＴＥＭ像として得られる。
【００２９】
これに対して、本発明の実施形態に基づき、透過波ＴＷのみで結像すると、回折波ＤＷとの干渉がないため、原子面に対応する微細構造は得られない。換言すると、試料ＳＰが有する構造のうちの周期的な情報が排除される傾向が生ずる。そして、この場合にＴＥＭ像において得られる情報は、試料ＳＰのうちで平均構造から乱れた部分、例えば、空孔の輪郭や、密度が周囲の異なる領域などであり、原子面の微細構造と比較してマクロな構造が観察される。
【００３０】
図３は、非晶質の試料の観察において回折波を排除することの効果を説明するための概念図である。すなわち、これらの図面は、非晶質中の空孔ＤＦを透過型電子顕微鏡により観察したＴＥＭ像を表し、同図（ａ）は、透過波ＴＷと回折波ＤＷを用いて結像したＴＥＭ像、同図（ｂ）は、透過波ＴＷのみを用いて結像したＴＥＭ像をそれぞれ表す。
【００３１】
透過波ＴＷと回折波ＤＷを用いて結像すると、図３（ａ）に表したように、得られるＴＥＭ像においては位相コントラストが強く表れ、欠陥ＤＦのコントラストが相対的に得られにくくなる。この位相コントラストは、透過波ＴＷと回折波ＤＷとの干渉によって非晶質が有するサブナノメートルオーダーの微細構造に対応して生ずるコントラストであると考えられる。すなわち、回折波ＤＷを用いて結像すると、非晶質が有する微細構造に対応した位相コントラストが強くなるために、欠陥ＤＦのコントラストが相対的に微弱なものとなってしまう。
【００３２】
これに対して、透過波ＴＷのみにより結像すると、図３（ｂ）に表したように、位相コントラストが弱くなり、欠陥ＤＦのコントラストが相対的に強く表れる。これは、回折波ＤＷとの干渉が生じないために、非晶質が有する微細構造に対応する位相コントラストがＴＥＭ像において抑制されるからであると考えられる。
【００３３】
以上説明したように、非晶質中に存在する空孔などの欠陥ＤＦを観察する場合には、通常のＴＥＭ観察とは異なり、透過波のみを用いて結像することが重要である。
【００３４】
次に、フォーカスの効果について説明する。非晶質中の欠陥を明瞭に観察する場合には、どのようなフォーカス条件でＴＥＭ観察するかも重要である。
【００３５】
図４は、透過型電子顕微鏡における「ジャストフォーカス」の状態を例示した模式図である。すなわち、ジャストフォーカス条件においては、電磁レンズＥＬの収束作用による結像面ＩＰと観察面ＯＰとを一致させる。
【００３６】
一般に、原子面の微細構造を得るためには、フォーカス条件が狭い。ＴＥＭ観察では、試料ＳＰを電子波ＩＷがほとんど吸収されずに通過してくるので、図４に表したように観察面と結像面が一致したジャストフォーカスでは、観察像に殆どコントラストがつかず、明瞭な観察は困難である。
【００３７】
図５は、透過型電子顕微鏡における「シェルツァーフォーカス（オプティマムフォーカス）」の状態を例示した模式図である。すなわち、シェルツァーフォーカス条件においては、結像面ＩＰを観察面ＯＰのわずか下方になるように焦点を合わせる。
【００３８】
通常のＴＥＭ観察として行われるように、透過波と回折波とを干渉させて原子面の微細構造を観察する場合には、このシェルツァーフォーカスにおいて、観察像コントラストが試料の原子の位置と１対１に対応して得られ、最も明瞭に観察できる。シェルツァーフォーカス条件から外れると観察像ＯＰがぼけて、微細構造を明瞭に観察できなくなる。
【００３９】
これに対して、本発明の実施形態に基づいて非晶質中の欠陥を観察する場合には、さらにフォーカス条件をアンダーフォーカス側にずらした条件で観察することが望ましい。
【００４０】
図６は、本発明の実施形態に基づく観察条件を例示する模式図である。すなわち、観察の対象となる非晶質中の欠陥は、原子面の微細構造に比較して、マクロな構造である。従って、前述した如く透過波ＴＷのみで結像すると同時に、フォーカス条件も、シェルツァーフォーカス条件よりもさらに「アンダーフォーカス」な条件とすることにより、非晶質の微細構造に由来する位相コントラストを弱めて、マクロな欠陥からのコントラストを相対的に強く得ることができる。
【００４１】
図７は、各フォーカス条件において非晶質中の欠陥を観察したＴＥＭ像を表す模式図である。
【００４２】
すなわち、ジャストフォーカス条件で観察した場合、同図（ａ）に表したように、非晶質の微細構造に由来した位相コントラストも弱くなるが、欠陥ＤＦのコントラストも弱くなってしまい、明瞭な観察が困難である。
【００４３】
また、ＴＥＭにおける通常の観察条件であるシェルツァーフォーカス条件の場合、図７（ｂ）に表したように、欠陥ＤＦのコントラストは強くなるが、非晶質の微細構造に由来した位相コントラストも強く表れるために、欠陥ＤＦの観察はやはり困難となる。
【００４４】
これに対して、透過波のみにより結像し、且つアンダーフォーカス条件で観察した場合には、図７（ｃ）に表したように、非晶質の微細構造に由来する位相コントラストは低減する。そして、空孔ＤＦについては、アンダーフォーカスのために輪郭はややぼけるが強調して表れるために、観察が容易となる。
【００４５】
以上説明したように、従来、非晶質中の空孔を透過型電子顕微鏡により明瞭に観察する試みは行われていなかった。この理由は、通常のＴＥＭ観察では、試料の微細構造を観察するため、透過波と回折波とを対物絞りに入れて、観察を行うからである。また、この時、フォーカス条件としては、シェルツァーフォーカスで行うことにより、原子配列が見えるような微細構造が観察できる条件で行われてきた。
【００４６】
しかし、このような観察条件においては、非晶質が有するサブナノメートルオーダーの微細構造に対応する位相コントラストが強く表れるために、それより大きい数ナノメートルオーダーの空孔のコントラストは、位相コントラストに隠れて明瞭に見出すことはできなかった。
【００４７】
これに対して、本発明の実施形態によれば、透過波のみにより結像し、さらにアンダーフォーカス条件で観察することにより、非晶質の位相コントラストを弱めて、欠陥の強いコントラストを得ることができる。
【００４８】
またさらに、本発明の実施形態においては、ステレオ観察を実施することにより、非晶質中の欠陥のコントラストをさらに明瞭にし、その３次元的な形状や分布状態を把握することができる。
【００４９】
図８は、ステレオ観察の原理を表す模式図である。すなわち、試料ＳＰに欠陥ＤＦが含まれている時、これら欠陥ＤＦを複数の異なる視点（例えば、右目と左目）から観察して合成すると、その３次元的な形状や分布を把握することができる。
【００５０】
図９は、本発明の実施形態に基づき透過型電子顕微鏡によってステレオ観察する方法を例示した模式図である。
【００５１】
透過型電子顕微鏡の場合には、試料ＳＰを傾斜させることにより、それぞれ異なる角度からのＴＥＭ像を得ることにより、ステレオ観察することができる。
【００５２】
すなわち、図９（ａ）に表したように、試料ＳＰを矢印Ａの方向に傾斜させて透過波ＴＷによりアンダーフォーカス条件でＴＥＭ像を得る。
【００５３】
そして、図９（ｂ）に表したように、試料ＳＰを矢印Ａとは反対側の矢印Ｂの方向に傾斜させて透過波ＴＷによりアンダーフォーカス条件でＴＥＭ像を得る。
【００５４】
次に、このようにしてステレオ観察したＴＥＭ像が得られたら、これらを適宜合成することにより、３次元的な情報を得ることができる。
【００５５】
図１０は、一対のステレオ像を合成する原理を表す模式図である。図９に例示したような方法により一対のステレオＴＥＭ像ＩＭ−Ａ、ＩＭ−Ｂを得たら、これらを遮蔽体ＳＨにより遮断して、それぞれ右目、左目により別々に観察すると、３次元的な画像が合成される。そして、非晶質中に含まれる欠陥ＤＦの３次元的な形状や分布状態を把握することができる。
【００５６】
またさらに、このように一対のステレオＴＥＭ像を合成すると、バックグラウンドノイズを平均化して弱めることができるという効果も得られる。すなわち、図３及び図７に例示したように、非晶質をＴＥＭ観察した場合、微細構造に対応する位相コントラストが表れる。これに対して、一対のステレオＴＥＭ像を合成すると、それぞれに表れている位相コントラストがキャンセルして相対的に弱くなる。そして、これに対して欠陥ＤＦのコントラストは強調され、さらに明瞭に観察できるという効果が得られる。
【００５７】
図１１は、一対のステレオＴＥＭ像を合成するための具体的な方法を例示する模式図である。すなわち、ステレオ観察により得られたＴＥＭ像ＩＭ−ＡとＩＭ−Ｂをそれぞれ一対の反射鏡ＭＲ−Ａ及びＭＲ−Ｂ、ＭＲ−Ｃ及びＭＲ−Ｄを介して観察する。左右のＴＥＭ像を適宜移動させて両者の位置を一致させれば、３次元的な画像が合成される。
【００５８】
なお、本発明の実施の形態によれば、非晶質を観察する際には、透過波ＴＷのみによって結像するので、図９（ａ）及び（ｂ）における矢印Ａ及びＢの傾斜角度を自由に設定できるという利点がある。すなわち、透過型電子顕微鏡を用いたステレオ観察は、通常は、回折波ＤＷを用いて行われ、その反射ベクトル（ｇベクトル）の符号を反転させた「ステレオ・ペア」として一対のＴＥＭ像を得る。例えば、回折を起こす格子面として、同一のもの（例えば（１１１）反射像と（−１−１−１）反射像の如くである）を用いる。
【００５９】
これに対して、本発明の実施形態によれば、回折波ＤＷを用いないで結像するので、このような制約は生じない。従って、欠陥ＤＦの分布状態や試料ＳＰの表面状態、薄膜試料の形成の際に生ずる厚みムラなどを考慮して、左右それぞれの傾斜角度を自由に設定できる。
本発明者の実験によれば、図９（ａ）及び（ｂ）に例示した如く試料を傾斜させる角度は、それぞれ数度乃至数１０度の範囲で自由に設定でき、例えば、１０度程度に傾斜させると、概ね良好な３次元像が得られやすい傾向が認められられた。
【００６０】
以上説明したように、本発明の実施の形態によれば、非晶質の欠陥を観察するために、透過波のみを用いて結像し、アンダーフォーカス条件でステレオ観察することにより、非晶質の微細構造に由来する位相コントラストを抑制して欠陥からのコントラストを明瞭に得ることができ、さらにその３次元的な形状や分布状態を把握することも可能となる。
【００６１】
【実施例】
以下、実施例を参照しつつ、本発明の実施の形態についてさらに詳細に説明する。
【００６２】
（第１の実施例）
多孔質の層間絶縁膜として用いられる、主構造がＳｉ−Ｏ結合からなるシロキサン樹脂と、フッ素添加酸化シリコン（ＳｉＯＦ）と、芳香族炭化水素構造を有する有機ポリマー樹脂について、それぞれＴＥＭ観察を行った。
【００６３】
ＴＥＭ観察のための試料は、くさび型にスライスし、ＦＩＢ（ｆｏｃｕｓｅｄ　ｉｏｎ　ｂｅａｍ）により厚みが２００ナノメートル以下となるまで薄膜化した。またこの際に、絶縁膜のチャージアップを防ぐために、試料の表面にカーボン（Ｃ）を数ナノメートル乃至数１０ナノメートルの厚さにコーティングしてもよい。ただし、本発明者の実験の結果、この程度にまで薄膜化した絶縁膜においては、このような導電性のコーティングを施さなくても、チャージアップによるＴＥＭ像の歪みなどは実質的に生ずることがなく、観察に支障はないことが分かった。
【００６４】
ＴＥＭ観察に際しては、まず、対物絞りの大きさは、試料からの透過波のみを結像に用い、また、回折波は、第１ハローリング以上の高次の回折波を対物絞りにより除去した。さらに、フォーカス条件は、シェルツァーフォーカスよりもアンダー側にずらしたフォーカス条件とした。そして、この条件で、試料を傾斜した２方向から一対のステレオ写真を撮影した。
【００６５】
このような条件で撮影した観察像は、まず、透過波のみを用いているので、アモルファスの微細構造に由来する位相コントラストが押さえられ、空孔の輪郭と空孔による密度差が強調された。また、フォーカス条件をシェルツァーフォーカスよりもアンダーフォーカスで行うことにより、ＴＥＭ像において位相コントラストがぼけ、空孔の輪郭と空孔による密度差が強調された。
【００６６】
厳密にいうと、透過波は理論的には点であるが、対物絞りは有限の開口を持っているので、完全に回折波を排除することは困難であり、非晶質の微細構造に由来するコントラストをゼロにすることはできない。
【００６７】
そこで、さらに、ステレオ観察すると、角度を変えた２枚の観察像から、ひとつの立体像を合成するため、幾分残っているボケた微細構造のコントラストは深さ方向への立体構造の分解能はなく、観察像のバッククラウンドとして作用するため、重ね合わせることにより強度の打消し（キャンセルアウト）が行われ、空孔がより明瞭に浮かび上がってくるようになった。
【００６８】
（第２の実施例）
次に、本発明の第２の実施例として、非晶質体と結晶体とを有する複合体の観察を実施した。
【００６９】
図１２は、本実施例において観察した半導体集積回路装置の断面構造を表す模式図である。すなわち、この半導体装置は、ロジック系デバイスであり、多層配線構造を有する。
【００７０】
この半導体装置の場合、シリコン基板１１の表面にＮウエル１２とＰウエル１３がそれぞれ形成され、その表層にＭＯＳトランジスタがそれぞれ形成されている。トランジスタの上は、第１層間絶縁膜２０により覆われている。また、トランジスタのソース・ドレイン及びゲート１４には、それぞれ電極コンタクトとしてシリサイド１５が設けられ、第１層間絶縁膜２０に開口されたコンタクトホールを介してタングステン（Ｗ）の埋め込みプラグを介して、その上に設けられた第１金属配線層２２に接続されている。
【００７１】
そして、第１金属配線層２２の上には、多層の積層配線構造が形成されている。すなわち、第１金属配線層２２の上には、第２層間絶縁膜２４が設けられ、その上に、第２金属配線層２６、第３層間絶縁膜２８、第３金属配線層３０、第４層間絶縁膜３２、第４金属配線層３４、第５層間絶縁膜３６、及び第５金属配線層３８が、この順に積層され、その上に、パッシベーション膜４０が設けられている。
【００７２】
これら層間絶縁膜にはビア・ホールが適宜開口され、金属埋め込みプラグによって各配線間が垂直に接続されている。
【００７３】
この多層配線構造を有する半導体装置においては、配線のＣＲ遅延を抑制するため、金属配線の材料として、これまで広く用いられてきたアルミニウム（Ａｌ）に代わって、より抵抗が低く、また信頼性が高い銅（Ｃｕ）が用いられている。
【００７４】
また一方、配線間の寄生容量を低減するためには、層間絶縁膜を構成するＳｉＯｘの誘電率を下げる（ｌｏｗ−κ）必要があり、空孔が導入されて多孔質化されている。
【００７５】
そこで、本発明者は、この半導体装置のＴＥＭ観察を実施した。
【００７６】
まず、試料の作成にあたっては、半導体装置を基板１１の主面に対して垂直方向に、くさび型にスライスし、その多層配線部分を、ＦＩＢにより厚みが２００ナノメートル以下となるまで薄膜化した。
【００７７】
ＴＥＭ観察は、層間絶縁膜の部分と、金属配線層の部分及びビア・ホールの金属埋め込みプラグの部分について、それぞれ実施した。
【００７８】
層間絶縁膜の部分については、第１実施例に関して前述した条件とほぼ同様の条件によりＴＥＭ観察を実施した。すなわち、第１ハローリング以上の高次の回折波を対物絞りにより除去し、さらに、シェルツァーフォーカスよりもアンダー側にずらしたフォーカス条件において、試料を傾斜させて２方向から一対のステレオ写真を撮影した。
【００７９】
その結果、第１実施例と同様に、アモルファスＳｉＯｘの微細構造に由来する位相コントラストが押さえられ、空孔の輪郭と空孔による密度差が強調されて、３次元的な形状と分布状態を明瞭に観察することができた。
【００８０】
次に、観察条件を変えて金属配線層の部分とビア・ホールの金属埋め込みプラグの部分の観察を実施した。
【００８１】
すなわち、対物絞りを開いて高次の回折波まで含めて結像し、シェルツァーフォーカス条件あるいはその近傍のフォーカス条件において、試料を傾斜させて２方向から一対のステレオ写真を撮影した。その結果、金属配線層の部分およびビア・ホールに埋め込まれた金属の埋め込み部の形状を３次元的に観察することができ、それぞれの立体的な形状を的確に把握できた。またさらに、埋め込み部分の多結晶体の銅（Ｃｕ）のほぼ中心部に、ボイドや欠陥密度の高い領域が観察できた。
【００８２】
以上説明したように、本実施例においては、非晶質の部分と結晶質の部分とを有する半導体装置を観察するに際して、それぞれの観察条件を適宜変えることにより、欠陥の明瞭なＴＥＭ像が得られた。
【００８３】
以上、具体例を参照しつつ、本発明の実施の形態について説明した。しかし、本発明は、これらの具体例に限定されるものではない。
【００８４】
例えば、本発明の観察方法の対象となる非晶質または結晶質の材料は、上述した材料には限定されず、その他各種の材料について、同様に観察を実施することができる。
【００８５】
本発明の観察方法の対象となる非晶質体と結晶体とを有する複合体としては、上記実施例として説明した多層配線構造に限定されず、その他にも例えば、微細なトランジスタやダイオードなどの各種のものを挙げることができる。さらに具体的には、例えば、結晶体である半導体層の上に非晶質体であるゲート絶縁膜が形成され、その上に結晶体である多結晶シリコンからなるゲート電極が設けられたゲート絶縁型の微細なトランジスタを３次元的に観察することができる。
【００８６】
その他、本発明の実施の形態として上述した透過型電子顕微鏡による欠陥観察方法を基にして、当業者が適宜設計変更して実施しうるすべての透過型電子顕微鏡による欠陥観察方法も同様に本発明の範囲に属する。
【００８７】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、従来は困難であった非晶質の中の欠陥の観察を明瞭且つ確実に行うことができる。さらに、その３次元的な形状や分布状態についても把握することが可能となり、産業上のメリットは多大である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態おいて観察することができる試料の一例を表す模式図である。
【図２】透過型電子顕微鏡による結像メカニズムを説明するための模式図である。
【図３】非晶質の試料の観察において回折波を排除することの効果を説明するための概念図である。
【図４】透過型電子顕微鏡における「ジャストフォーカス」の状態を例示した模式図である。
【図５】透過型電子顕微鏡における「シェルツァーフォーカス（オプティマムフォーカス）」の状態を例示した模式図である。
【図６】本発明の実施形態に基づく観察条件を例示する模式図である。
【図７】各フォーカス条件において非晶質中の欠陥を観察したＴＥＭ像を表す模式図である。
【図８】ステレオ観察の原理を表す模式図である。
【図９】本発明の実施形態に基づき透過型電子顕微鏡によってステレオ観察する方法を例示した模式図である。
【図１０】一対のステレオ像を合成する原理を表す模式図である。
【図１１】一対のステレオＴＥＭ像を合成するための具体的な方法を例示する模式図である。
【図１２】本発明の実施例において観察した半導体集積回路装置の断面構造を表す模式図である。
【符号の説明】
１１　シリコン基板
１２　Ｎウエル
１３　Ｐウエル
１４　ゲート
１５　シリサイド
２０　第１層間絶縁膜
２２　第１金属配線層
２４　第２層間絶縁膜
２６　第２金属配線層
２８　第３層間絶縁膜
３０　第３金属配線層
３２　第４層間絶縁膜
３４　第４金属配線層
３６　第５層間絶縁膜
３８　第５金属配線層
４０　パッシベーション膜
ＢＦ　後焦点面
ＤＦ　欠陥
ＤＷ　回折波
ＥＬ　電磁レンズ
ＩＭ　ＴＥＭ像
ＩＰ　結像面
ＩＷ　入射電子波
ＭＲ　反射鏡
ＯＡ　対物絞り
ＯＰ　観察面
ＳＨ　遮蔽体
ＳＰ　試料
ＴＷ　透過波
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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