(57)【要約】【目的】本発明の目的は、ガラス繊維を主体繊維とする濾材において、通風使用時に発生するアウトガス量が少なく、且つ、高い撥水性と高い捕集性能を有するエアフィルタ用濾材を提供することである。【解決手段】本発明に係るエアフィルタ用濾材及びその製造方法は、ガラス繊維を主体繊維とするエアフィルタ用濾材において、ガラス繊維表面上に平均粒子径３５０ｎｍ以下のアルキルケテンダイマーを付着形成させたことを特徴とするものである。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス繊維を主体繊維とするエアフィルタ用濾材において、前記ガラス繊維表面上に平均粒子径３５０ｎｍ以下のアルキルケテンダイマーを付着形成させたことを特徴とするエアフィルタ濾材。
【請求項２】
前記アルキルケテンダイマーは、構造式１におけるＲｍがＣｍＨ２ｍ＋１（ｍ≧１４）、且つ、ＲｎがＣｎＨ２ｎ＋１（ｎ≧１４）であることを特徴とする請求項１記載のエアフィルタ用濾材。
【構造式１】
2004154672.tif 000008
【請求項３】
請求項１又は２において、ガラス繊維表面に、アルキルケテンダイマー及びバインダー樹脂を付着形成させることを特徴とする請求項１又は２記載のエアフィルタ用濾材。
【請求項４】
請求項３において、バインダー樹脂に対するアルキルケテンダイマーの紙中での比率は、固形分重量比で１００／１〜１００／３０であることを特徴とする請求項３記載のエアフィルタ用濾材。
【請求項５】
ガラス繊維を主とする原料繊維を分散させたスラリーを湿式抄紙することによって湿紙を形成させる工程と、アルキルケテンダイマーを分散させた水溶液又はアルキルケテンダイマーとバインダー樹脂との混合液中に前記工程で得た湿紙を浸漬させるか、あるいはアルキルケテンダイマーを分散させた水溶液又はアルキルケテンダイマーとバインダー樹脂との混合液を前記工程で得た湿紙に対し塗布あるいは霧吹きすることにより、上記ガラス繊維表面上にアルキルケテンダイマーを付着形成させる工程と、上記ガラス繊維表面上にアルキルケテンダイマーを付着形成させた湿紙を乾燥させる工程とを有することを特徴とするエアフィルタ用濾材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は半導体、液晶、バイオ・食品工業関係のクリーンルーム、クリーンベンチなど、あるいはビル空調用エアフィルタ、空気清浄用途などに使用されるエアフィルタ用濾材及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体工場等のクリーンルームで使用されるエアフィルタ用濾材には必要に応じ、撥水性が付与される。ここで本発明における撥水性とは、ＭＩＬ−ＳＴＤ−２８２の測定方法で規定されるものである。濾材に撥水性を付与する目的としては、濾材をエアフィルタユニットに加工する際に使用するシール剤やホットメルト等のしみ込みを防ぐことや、濾材面に水がかかったり、温度変化により結露した場合でも、そのまま濾材を利用できるようにすること等があげられる。
また、海塩粒子が多く存在するような環境下では、捕集された塩分の潮解を防ぐために高撥水性を有する濾材が必要とされている。
【０００３】
ＭＩＬ規格においては、ＨＥＰＡ濾材の撥水性は５０８ｍｍ水柱高以上と規定されている。但し、ＨＥＰＡ濾材全てがこの規格に準拠している訳ではなく、その使用状況により、適切な撥水性が設定されている。また、１次側フィルタやビル空調に使用される中性能濾材については特に撥水性に関する規定はないが、前記の理由より撥水性が必要とされている。
【０００４】
従来、ガラス繊維を主体繊維とするエアフィルタ用濾材への撥水性付与の方法としては、シリコーン樹脂の使用（例えば、特許文献１参照）、又は、フッ素樹脂とシリコーン樹脂の併用（例えば、特許文献２参照）などの方法が提案されている。
【０００５】
【特許文献１】
特開平２−４１４９９号公報（第２頁左上〜第２頁左下）
【特許文献２】
特開平２−１７５９９７号公報（第２頁右上〜第２頁右下）
【０００６】
一方、近年の半導体製造工程ではＬＳＩの集積度向上に伴い、クリーンルームを構成するエアフィルタやその他構成部材から発生するｎｇ／ｍ３オーダーの微量ガス成分アウトガスがシリコーンウエハーに付着し、半導体製品の歩留を下げる原因として大きな問題となっている。ここで問題とされるアウトガスの成分は、シリコーンウエハーに付着し易い極性物質一般であるが、特に低分子環状シロキサン類、可塑剤などに使用されるフタル酸エステル化合物、難燃剤などに使用されるリン酸エステル化合物、酸化防止剤等に使用されるフェノール系化合物等が問題視されている。
【０００７】
シリコーン系樹脂で構成される撥水剤、あるいはフッ素系樹脂で構成される撥水剤には、製造時の未反応物、反応副生物や添加物などの低分子量成分に由来する、前記問題成分が多く含まれており、通風使用時にこれらが濾材からアウトガスとして発生するため、その改善が要望されていた。
【０００８】
この問題を解決する手段として、非シリコーン系のパラフィンワックス系撥水剤を使用する方法（例えば特許文献３参照）が提案されているが、パラフィンワックスは非常に疎水性が強い物質であるので、親水性のガラス繊維を湿式抄紙した濾材に付着させようとする場合、濾材上に均一に分布させることが難しく、撥水性を付与させるためにはかなり多くの量が必要となる。また、ここで撥水性の向上を目的として撥水剤の使用量を多くした場合には、バインダー樹脂のガラス繊維への接着を阻害することにより濾材の強度低下などの問題が発生する。更にパラフィンワックス系撥水剤においても炭化水素類がアウトガスとして発生するため、前記問題成分に比べシリコーンウエハーへの付着率が低いとはいえ、付着すれば半導体の製品歩留は低下してしまう。そのためアウトガス量の低減が望まれていた。
【０００９】
【特許文献３】
国際公開第０２／０４８５１号パンフレット（第４頁右上〜第６頁左上）
【００１０】
この対策として、本発明者らは先に、濾材を構成するガラス繊維の表面にアルキルケテンダイマーを付着形成させた濾材を提案した（例えば特許文献４参照。）。アルキルケテンダイマーは前記撥水剤の問題成分が極めて少なく、かつ少量の付着で高度の撥水性が出るため、前記の目的を達成できるものであった。しかし、エアフィルタ用濾材の基本性能である濾過特性が従来濾材に比べて低くなるという問題点があり、その改良が望まれていた。
【００１１】
【特許文献４】
国際公開第０２／１６００５号パンフレット（第５頁１４行〜第８頁４行）
【００１２】
以上のように、エアフィルタ用濾材に十分な撥水性を付与して問題成分量を少なく抑えると同時に低圧力損失化・高捕集効率化を達成することは非常に困難である。しかし、このような特性を全て満たす濾材への要求は非常に強く、それらを達成するための改良手段が必要となっていた。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はガラス繊維を主体繊維とする濾材において、通風使用時に発生するアウトガス量が少なく、且つ、高い撥水性と高い捕集性能を有するエアフィルタ用濾材を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
この課題は、ガラス繊維を主体繊維とする濾材において、該ガラス繊維の表面に平均粒子径３５０ｎｍ以下のアルキルケテンダイマーを付着形成させたエアフィルタ用濾材によって解決される。
【００１５】
すなわち、本発明に係るエアフィルタ濾材は、ガラス繊維を主体繊維とするエアフィルタ用濾材において、前記ガラス繊維表面上に平均粒子径３５０ｎｍ以下のアルキルケテンダイマーを付着形成させたことを特徴とする。
【００１６】
また本発明に係るエアフィルタ濾材においては、前記アルキルケテンダイマーは、構造式１におけるＲｍがＣｍＨ２ｍ＋１（ｍ≧１４）、且つ、ＲｎがＣｎＨ２ｎ＋１（ｎ≧１４）である。
【構造式１】
2004154672.tif 000002
【００１７】
本発明に係るエアフィルタ用濾材は、ガラス繊維表面に、アルキルケテンダイマー及びバインダー樹脂を付着形成させるようにしたものである。
また本発明に係るエアフィルタ用濾材は、バインダー樹脂に対するアルキルケテンダイマーの紙中での比率が、固形分重量比で１００／１〜１００／３０としたものである。
【００１８】
そして本発明に係るエアフィルタ濾材の製造方法は、ガラス繊維を主とする原料繊維を分散させたスラリーを湿式抄紙することによって湿紙を形成させる工程と、アルキルケテンダイマーを分散させた水溶液又はアルキルケテンダイマーとバインダー樹脂との混合液中に前記工程で得た湿紙を浸漬させるか、あるいはアルキルケテンダイマーを分散させた水溶液又はアルキルケテンダイマーとバインダー樹脂との混合液を前記工程で得た湿紙に対し塗布あるいは霧吹きすることにより、上記ガラス繊維表面上にアルキルケテンダイマーを付着形成させる工程と、上記ガラス繊維表面上にアルキルケテンダイマーを付着形成させた湿紙を乾燥させる工程とを有するものである。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明で主体繊維として使用するガラス繊維は、必要とされる濾過性能やその他物性に応じて、種々の繊維径や繊維長を有する極細ガラス繊維やチョップドガラス繊維の中から自由に選ぶことが出来る。また、半導体工程の汚染を防止する目的で、ローボロンガラス繊維やシリカガラス繊維を使用することも出来る。更に副資材として、天然繊維や有機合成繊維などをガラス繊維中に配合しても差し支えない。
【００２０】
本発明で使用するアルキルケテンダイマーは、木材パルプを主体繊維とする紙において、インキの染み込みを防止するサイズ剤として広く用いられているものである。アルキルケテンダイマーがサイズ効果を発現する機構としては、アルキルケテンダイマーがパルプを構成するセルロースの水酸基に共有結合的に反応することにより定着するものと考えられている。ところが、アルキルケテンダイマーをガラス繊維に付与させる場合には、ガラス表面での共有結合的な反応は起こりにくいものと考えられる。むしろ、この場合においては、アルキルケテンダイマーが通常の疎水性物質と比較した場合かなり親水性であるために、湿式抄紙した親水性のガラス繊維表面に凝集すること無く、均一に分布させ、シート全面をカバーすることで、撥水性の発現が可能であると思われる。
【００２１】
本発明で使用する、アルキルケテンダイマーの平均粒子は３５０ｎｍ以下の粒子径であることが必要である。ここでいう平均粒子径とは、動的光散乱法を用いて測定した粒子径の測定数値である。平均粒子径が３５０ｎｍより大きいと、たとえ、アルキルケテンダイマーの親水性が高く分散性が良いとしても、絶対的な粒子径が大きくなるとシート上を均一に斑なくカバーするのが困難になり部分的な撥水性低下を起こしやすい。また、圧力損失の高い高性能濾材では孔径が小さいので、濾材の細孔を塞ぎやすくなり、その結果、圧力損失の上昇を起こし、捕集効率を低下させてしまう。平均粒子径が３５０ｎｍ以下ならば、少量の添加においても、濾材シート表面を均一にカバーでき、高い撥水性を付与させることが出来る。また、圧力損失の高い高性能濾材においても、濾材の孔径を塞ぐことがなく、捕集性能を低下させることがない。
【００２２】
本発明で使用するアルキルケテンダイマーとは、木材パルプを主体繊維とする紙において、インキの染み込みを防止するサイズ剤として広く用いられているものであり、例えば炭素数１６のパルミチン酸、あるいは炭素数１８のステアリン酸を原料として、酸塩化物を経由して、これら脂肪酸を反応させて二量体のアルキルケテンダイマーとしたものである。
一般的には構造式１により表せる。
【構造式１】
2004154672.tif 000003
本発明に係るアルキルケテンダイマーは構造式１において、Ｒｍで表記した部分がＣｍＨ２ｍ＋１、且つ、Ｒｎで表記した部分がＣｎＨ２ｎ＋１の構造のものということができる。ｍ及びｎは何れの正整数値をも取りえるが、ｍ及びｎが１４以上の正整数であることが望ましい。ｍ及びｎが１４以上のＲｍ、Ｒｎであるアルキルケテンダイマーは、分子量が大きく、アウトガス発生量をより低くすることができる。
一方、ｍ及びｎの上限については特に制限は無い。ただし、アルキルケテンダイマーの製造コストの観点からｍ及びｎが２２以下であることが現実的である。無論、ｍ及びｎが２２以上より大きくなれば分子量がさらに大きくなり、アウトガス発生量をさらにより低くすることが可能である。
【００２３】
ｍ及びｎが１４以上のようなアルキルケテンダイマーの分子量は少なくとも４７６以上となり、また、副生成物として数％存在する構造式２で表わされる酸無水物は分子量４９４以上となる。これらの成分は共に高分子量であるため、アウトガスとして発生する可能性は極めて低い。
【構造式２】
2004154672.tif 000004
【００２４】
従来、アルキルケテンダイマーが紙のサイズ発現の目的以外に使用される例はほとんど無いが、前記アルキルケテンダイマーとガラス繊維の吸着機構を利用することにより、ガラス繊維濾材に高い撥水性を付与できた。これまで、ガラス繊維濾材への撥水性付与のために、シリコーン樹脂又はフッ素樹脂等が広く用いられてきた理由として、それら樹脂の化学構造に由来する撥水性の高さがあげられるが、本発明によれば、炭化水素類でも基材の表面に均一に分散させることにより、シリコーン樹脂やフッ素樹脂と同等もしくは、それ以上の撥水性を付与させることが可能である。また、アルキルケテンダイマーの平均粒子径を３５０ｎｍ以下に規定することにより、さらに均一で高い発水性と、且つ、高い捕集性能を有する濾材を提供することができる。
【００２５】
本発明のエアフィルタ用濾材の製造方法については、まず、原料の分散工程では、ガラス繊維の分散をよくするために、硫酸などにより、酸性領域であるｐＨ２〜４の範囲で調整する方法、又は、中性領域で分散剤などの界面活性剤を使用してもよい。分散させた原料スラリーを湿式抄紙し湿紙を形成する。
【００２６】
次にガラス繊維表面にアルキルケテンダイマーを付着形成する工程について説明する。アルキルケテンダイマー及びバインダー樹脂の付与の方法としては、スラリー中にあらかじめ添加する方法、または、湿紙形成後の乾燥前あるいは乾燥後にアルキルケテンダイマー及びバインダー樹脂を付着させることが出来るが、使用量を低減し、効率よく撥水性や強度を発現させるためには、湿紙形成後に付与させることが好ましい。特に好ましい方法としては、アルキルケテンダイマーとバインダー樹脂の混合液中に湿紙を浸漬し、付与する方法、或いは、湿紙に対して塗布や霧吹きすることにより付与する方法が挙げられる。これらの付与の際には、アルキルケテンダイマーとバインダー樹脂を別の工程で付与する方法と、アルキルケテンダイマーとバインダー樹脂を混合し同時に付与する方法があるが、どちらの方法を用いても構わない。
【００２７】
強度を持たせるために、アルキルケテンダイマーと共に付与するバインダー樹脂としては、アクリル樹脂、酢酸ビニル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂などがあげられる。
【００２８】
バインダー樹脂に対するアルキルケテンダイマーの紙中での比率としては、固形分重量比で１００／１〜１００／３０とするのが好ましい。アルキルケテンダイマーの量がバインダー樹脂に対して１００／１より少ないと十分な撥水性が得られず、また、１００／３０より多いとバインダー樹脂による繊維の接着を阻害し、強度低下を引き起こす。
【００２９】
また、バインダー樹脂を添加せずに、ガラス繊維表面にアルキルケテンダイマーのみを付着させて濾材を形成させた場合においても、特に濾材強度が要求されない限りにおいては使用に耐え得る。この時、アルキルケテンダイマーのみを付与する方法としては、上記と同様に、スラリー中にあらかじめ添加する方法、あるいは、湿紙を形成後の乾燥前又は乾燥後にアルキルケテンダイマーを付与させる方法が使用できる。
【００３０】
使用量を低減し、効率よく撥水性を発現させるためにには、湿紙形成後に付着させる方法が好ましい。特に好ましい方法としては、アルキルケテンダイマーの水分散液中に湿紙を浸漬し、付与する方法、あるいは湿紙に対して塗布や霧吹きすることにより付与する方法が挙げられる。
【００３１】
以上の工程を経た後、シートを乾燥させ、濾材を得る。乾燥方法としては、熱風方式、赤外線方式、ヤンキードライヤーや多筒式ドライヤーなど様々な方法が利用できる。ここで、十分な撥水性発現のためには、乾燥温度は１１０℃以上とすることが望ましい。
【００３２】
【実施例】
実施例１
平均繊維径０．６５μｍの極細ガラス繊維６０重量％、平均繊維径２．７０μｍの極細ガラス繊維３５重量％、平均繊維径６μｍチョップト゛ガラス繊維５重量％をパルパーにてｐＨ２．５の酸性水を用いて濃度０．５重量％で離解後、手抄筒にて抄紙し湿紙を得た。次に、バインダー液組成が、アクリル系ラテックス（商品名：ボンコートＡＮ−１５５、製造元：大日本インキ化学工業株式会社）とアルキルケテンダイマーＡ（合成品：平均粒子径２５０ｎｍ、Ｒ（構造式１においてｍ、ｎ＝１４または１６））を固形分比１００／１０となる様に混合したバインダー液を湿紙に付与し、その後１３０℃のドライヤーで乾燥し、目付重量７０．４ｇ／ｍ２、バインダー組成物固形分付着量５．７％の濾材を得た。後記する表１のようなフィルタ性能が得られた。
【００３３】
実施例２
実施例１において、アルキルケテンダイマーＡの代わりに、アルキルケテンダイマーＢ（合成品：平均粒子径３００ｎｍ、Ｒ（構造式１においてｍ、ｎ＝１４または１６））とした以外は実施例１と同様にして、目付重量７０．０ｇ／ｍ２、バインダー組成物固形分付着量５．５％の濾材を得た。後記する表１のようなフィルタ性能が得られた。
【００３４】
実施例３
実施例１において、平均繊維径０．６５μｍの極細ガラス繊維２５重量％、平均繊維径２．７０μｍの極細ガラス繊維５５重量％、平均繊維径６μｍチョップト゛ガラス繊維２０重量％とした以外は実施例１と同様ににして、目付重量７０．６ｇ／ｍ２、バインダー組成物固形分付着量５．５％の濾材を得た。後記する表２のようなフィルタ性能が得られた。
【００３５】
実施例４
実施例１において、バインダー液組成がアクリル系ラテックス（商品名：ボンコートＡＮ−１５５、製造元：大日本インキ化学工業株式会社）とアルキルケテンダイマーＣ（合成品：平均粒子径２５０ｎｍ、Ｒ（構造式１においてｍ、ｎ＝１８または２０））を固形分比１００／１０となる様に混合したバインダー液とした以外は実施例１と同様にして、目付重量７０．３ｇ／ｍ２、バインダー組成物固形分付着量５．６％の濾材を得た。後記する表１のようなフィルタ性能が得られた。
【００３６】
実施例５
実施例１において、平均繊維径０．６５μｍの極細ローボロンガラス繊維６０重量％、平均繊維径２．７０μｍの極細ローボロンガラス繊維３５重量％、平均繊維径９μｍチョップト゛ローボロンガラス繊維５重量％とした以外は実施例１と同様にして、目付重量７０．０ｇ／ｍ２、バインダー組成物固形分付着量５．８％の濾材を得た。後記する表１のようなフィルタ性能が得られた。
【００３７】
比較例１
バインダー液組成がアクリル系ラテックス（商品名：ボンコートＡＮ−１５５、製造元：大日本インキ化学工業株式会社）とアルキルケテンダイマーＤ（商品名：ＡＳ２６３、製造元：日本ＰＭＣ株式会社平均粒子径６００ｎｍ、Ｒ（構造式１においてｍ、ｎ＝１４または１６））を固形分比１００／１０となる様に混合したバインダー液を用いて、その他は実施例１と同様にして、目付重量７０．０ｇ／ｍ２、バインダー組成物固形分付着量５．６％の濾材を得た。後記する表１のようなフィルタ性能が得られた。
【００３８】
比較例２
バインダー液組成がアクリル系ラテックス（商品名：ボンコートＡＮ−１５５、製造元：大日本インキ化学工業株式会社）とアルキルケテンダイマーＥ（合成品：平均粒子径４００ｎｍ、Ｒ（構造式１においてｍ、ｎ＝１４または１６））を固形分比１００／１０となる様に混合したバインダー液を用いて、その他は実施例１と同様にして、目付重量７１．０ｇ／ｍ２、バインダー組成物固形分付着量５．５％の濾材を得た。後記する表１のようなフィルタ性能が得られた。
【００３９】
比較例３
バインダー液組成がアクリル系ラテックス（商品名：ボンコートＡＮ−１５５、製造元：大日本インキ化学工業株式会社）とパラフィンワックス系撥水剤（商品名：ペトロックスＰ−２００、製造元：明成化学工業株式会社）を固形分比１００／１０となる様に混合したバインダー液を用いて、その他は実施例１と同様にして、目付重量７０．５ｇ／ｍ２、バインダー組成物固形分付着量５．８％の濾材を得た。後記する表１のようなフィルタ性能が得られた。
【００４０】
比較例４
バインダー液組成がアクリル系ラテックス（商品名：ボンコートＡＮ−１５５、製造元：大日本インキ化学工業株式会社）とパラフィンワックス系撥水剤（商品名：ペトロックスＰ−２００、製造元：明成化学工業株式会社）を固形分比１００／５０となる様に混合したバインダー液を用いて、その他は実施例１と同様にして、目付重量７０．３ｇ／ｍ２、バインダー組成物固形分付着量５．５％の濾材を得た。後記する表１のようなフィルタ性能が得られた。
【００４１】
比較例５
バインダー液組成がアクリル系ラテックス（商品名：ボンコートＡＮ−１５５、製造元：大日本インキ化学工業株式会社）とシリコーン系撥水剤（商品名：ＳＭ７０２５、製造元：東レダウコーニングシリコーン株式会社）を固形分比１００／１０となる様に混合したバインダー液を用いて、その他は実施例１と同様にして、目付重量７０．０ｇ／ｍ２、バインダー組成物固形分付着量６．０％の濾材を得た。後記する表１のようなフィルタ性能が得られた。
【００４２】
比較例６
バインダー液組成がアクリル系ラテックス（商品名：ボンコートＡＮ−１５５、製造元：大日本インキ化学工業株式会社）とフッ素系撥水剤（商品名：ライトガードＦＲＧ−１、製造元：共栄社化学株式会社）を固形分比１００／１０となる様に混合したバインダー液を用いて、その他は実施例１と同様にして、目付重量７０．７ｇ／ｍ２、バインダー組成物固形分付着量５．６％の濾材を得た。後記する表１のようなフィルタ性能が得られた。
【００４３】
比較例７
バインダー液組成がアクリル系ラテックス（商品名：ボンコートＡＮ−１５５、製造元：大日本インキ化学工業株式会社）とパラフィンワックス系撥水剤（商品名：ペトロックスＰ−２００、製造元：明成化学工業株式会社）を固形分比１００／１０となる様に混合したバインダー液を用いて、その他は実施例３と同様にして、目付重量７０．３ｇ／ｍ２、バインダー組成物固形分付着量５．５％の濾材を得た。後記する表２のようなフィルタ性能が得られた。
【００４４】
比較例８
バインダー液組成がアクリル系ラテックス（商品名：ボンコートＡＮ−１５５、製造元：大日本インキ化学工業株式会社）とアルキルケテンダイマーＤ（商品名：ＡＳ２６３、製造元：日本ＰＭＣ株式会社平均粒子径６００ｎｍ、Ｒ（構造式１においてｍ、ｎ＝１４または１６））を固形分比１００／１０となる様に混合したバインダー液を用いて、その他は実施例５と同様にして、目付重量７０．５ｇ／ｍ２、バインダー組成物固形分付着量５．０％の濾材を得た。後記する表１のようなフィルタ性能が得られた。
【００４５】
比較例９
バインダー液組成がアクリル系ラテックス（商品名：ボンコートＡＮ−１５５、製造元：大日本インキ化学工業株式会社）とパラフィンワックス系撥水剤（商品名：ペトロックスＰ−２００、製造元：明成化学工業株式会社）を固形分比１００／５０となる様に混合したバインダー液を用いて、その他は実施例５と同様にして、目付重量７０．５ｇ／ｍ２、バインダー組成物固形分付着量５．７％の濾材を得た。後記する表１のようなフィルタ性能が得られた。
【００４６】
（１）圧力損失
自製の装置を用いて、有効面積１００ｃｍ２の濾紙に面風速５．３ｃｍ／ｓｅｃで通風した時の圧力損失を微差圧計で測定した。
（２）ＤＯＰ透過率
ラスキンノズルで発生させた多分散ＤＯＰ粒子を含む空気を、有効面積１００ｃｍ２の濾紙に面風速５．３ｃｍ／ｓｅｃで通風した時のＤＯＰの捕集効率をリオン社製レーザーパーティクルカウンターを使用し測定した。
（３）可燃物
９２５±２５℃、１０分間電気炉にて加熱し、加熱前後での重量差を加熱前重量で除し百分率として求めた。
（４）ＰＦ値
濾紙のフィルタ性能の指標となるＰＦ値は、（１）と（２）の測定に基づき、次式より求めた。ＰＦ値が高いほど、同一圧力損失で高捕集効率を示す。
2004154672.tif 000005
（５）撥水性
ＭＩＬ−ＳＴＤ−２８２に準拠して測定した。
（６）アウトガス発生速度
いわゆるダイナミックヘッドスペース法を用いた。発生ガス濃縮導入装置（ジーエルサイエンス社製  ＭＳＴＤ−２５８）を用い、試料約０．２ｇを９９．９９９％の不活性Ｈｅガス気流中（流量５０ｍｌ／分）で、８０℃、１時間加熱し、試料から発生したアウトガスを吸着剤（ＴＥＮＡＸ  ＴＡ）で捕集濃縮し、２７０℃で再脱離させたガスをクライオフォーカスユニットでサンプルバンドを狭めた後、ガスクロマトグラフ質量分析計（島津製作所製ＧＣＭＳ−ＱＰ５０５０Ａ）に導入して測定した。キャピラリーカラムは、ＴＣ−１（ジーエルサイエンス社製；０．２５ｍｍ×６０ｍ、膜圧０．２５μｍ）を用いた。質量分析計の装置のイオン化法は電子衝撃法（イオン化電圧７０ｅＶ）である。このときの時間あたりのアウトガス発生量をアウトガス発生速度として、ｎ−ヘキサデカン検量線によって相対評価した。
【００４７】
【表１】
以下、余白
2004154672.tif 000006
【００４８】
【表２】
2004154672.tif 000007
【００４９】
【発明の効果】
ガラス繊維を主体繊維とする濾材において、ガラス繊維の表面に平均粒子径が３５０ｎｍ以下であるアルキルケテンダイマーを付着形成させることで、通風使用時に発生するアウトガス量が少なく、且つ、均一で高い撥水性と高い捕集性能を有するエアフィルタ用濾材を提供することができる。
【００５０】
バインダー樹脂に対するアルキルケテンダイマーの紙中での比率としては、固形分重量比で１００／１〜１００／３０とすることにより、十分な撥水性が得られ、また、バインダー樹脂による繊維の接着を阻害することがなく、強度低下を引き起こすことがない。
【００５１】
本発明は、アルキルケテンダイマー及びバインダー樹脂の付与の方法として、スラリー中にあらかじめ添加する方法、または、湿紙形成後の乾燥前あるいは乾燥後にアルキルケテンダイマー及びバインダー樹脂を付着させることが出来るが、湿紙形成後にアルキルケテンダイマー及びバインダー樹脂を付着させた場合、アルキルケテンダイマー及びバインダー樹脂の使用量が低減でき、効率よく撥水性や強度を発現させることができる。
特に好ましい方法としては、アルキルケテンダイマーとバインダー樹脂の混合液中に湿紙を浸漬し、付与する方法、或いは、湿紙に対して塗布や霧吹きすることにより付与する方法が好適である。
これらの付与の際には、アルキルケテンダイマーとバインダー樹脂を別の工程で付与する方法と、アルキルケテンダイマーとバインダー樹脂を混合し同時に付与する方法があるが、どちらの方法でもよい。
【００５２】
また、バインダー樹脂を添加せずに、ガラス繊維表面にアルキルケテンダイマーのみを付着させて濾材を形成させた場合においても、特に濾材強度が要求されない限りにおいては使用に耐え得る。この時、アルキルケテンダイマーのみを付与する方法としては、上記と同様に、スラリー中にあらかじめ添加する方法、あるいは、湿紙を形成後の乾燥前又は乾燥後にアルキルケテンダイマーを付与させる方法が使用できる。
【００５３】
アルキルケテンダイマーの使用量を低減し、効率よく撥水性を発現させるためには、湿紙形成後に付着させる方法が好ましい。特に好ましい方法としては、アルキルケテンダイマーの水分散液中に湿紙を浸漬し、付与する方法、あるいは湿紙に対して塗布や霧吹きすることにより付与する方法があげられる。