(57)【要約】【課題】低エネルギー状態の原料物質を用いてダイヤモンドを合成する新規な方法を提供する。【解決手段】アセトアミド、尿素、エチレングリコール、グリコール酸、ラクトアミド、クリセリン、ヘキサメチレンテトラミン、インデン、１，２−ジメチルナフタレン、１，４−ジイソプロペニルベンゼン、シクロヘキシルフェニルケトン、４’−シクロヘキシルアセトフェノン、４−（１−アダマンチル）フェノール、４，４’−メチレンビス（２，６−ジメチルフェノール）、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１，４−ジイソプロピルベンゼン）、フェナントレン、ラウリン酸、セバシン酸、及びアイコサンシン酸を含む有機薬品と、水とを混合させて混合物を形成し、次いで、前記混合物を加熱して所定の反応試料を形成する。次いで、前記反応試料を凍結乾燥させて、水及び揮発性有機物を除去し、真空雰囲気中で加熱する。【選択図】　　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アセトアミド、尿素、エチレングリコール、グリコール酸、ラクトアミド、グリセリン、ヘキサメチレンテトラミン、インデン、１，２−ジメチルナフタレン、１，４−ジイソプロペニルベンゼン、シクロヘキシルフェニルケトン、４’−シクロヘキシルアセトフェノン、４−（１−アダマンチル）フェノール、４，４’−メチレンビス（２，６−ジメチルフェノール）、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１，４−ジイソプロピルベンゼン）、フェナントレン、ラウリン酸、セバシン酸、及びアイコサンシン酸を含む有機薬品と、水とを混合させて混合物を形成する工程と、
前記混合物を加熱して所定の反応試料を形成する工程と、
前記反応試料を凍結乾燥させて、水及び揮発性有機物を除去する工程と、
凍結乾燥させた前記反応試料を真空雰囲気中で加熱して、ダイヤモンドを生成する工程と、
を含むことを特徴とする、ダイヤモンドの製造方法。
【請求項２】
前記有機試薬と前記水との混合比が１：１〜１：２であることを特徴とする、請求項１に記載のダイヤモンドの製造方法。
【請求項３】
前記有機試薬と前記水との混合比が１：１．５であることを特徴とする、請求項２に記載のダイヤモンドの製造方法。
【請求項４】
前記混合物の加熱は２００℃以下の温度で行なうことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一に記載のダイヤモンドの製造方法。
【請求項５】
前記混合物の加熱は１５０℃〜２００℃の温度範囲で行なうことを特徴とする、請求項４に記載のダイヤモンドの製造方法。
【請求項６】
凍結乾燥させた前記反応試料の加熱は、１０−１Ｐａ〜１０−６Ｐａの雰囲気中で行なうことを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一に記載のダイヤモンドの製造方法。
【請求項７】
前記凍結乾燥させた前記反応試料の加熱は４００℃以下の温度で行なうことを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一に記載のダイヤモンドの製造方法。
【請求項８】
前記凍結乾燥させた前記反応試料の加熱は２００℃〜４００℃の温度範囲で行なうことを特徴とする、請求項７に記載のダイヤモンドの製造方法。
【請求項９】
アセトアミド、尿素、エチレングリコール、グリコール酸、ラクトアミド、クリセリン、ヘキサメチレンテトラミン、インデン、１，２−ジメチルナフタレン、１，４−ジイソプロペニルベンゼン、シクロヘキシルフェニルケトン、４’−シクロヘキシルアセトフェノン、４−（１−アダマンチル）フェノール、４，４’−メチレンビス（２，６−ジメチルフェノール）、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１，４−ジイソプロピルベンゼン）、フェナントレン、ラウリン酸、セバシン酸、及びアイコサンシン酸を含む有機薬品と、水とを混合させてなる、ダイヤモンド製造用混合物。
【請求項１０】
アセトアミド、尿素、エチレングリコール、グリコール酸、ラクトアミド、クリセリン、ヘキサメチレンテトラミン、インデン、１，２−ジメチルナフタレン、１，４−ジイソプロペニルベンゼン、シクロヘキシルフェニルケトン、４’−シクロヘキシルアセトフェノン、４−（１−アダマンチル）フェノール、４，４’−メチレンビス（２，６−ジメチルフェノール）、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１，４−ジイソプロピルベンゼン）、フェナントレン、ラウリン酸、セバシン酸、及びアイコサンシン酸を含む、ダイヤモンド製造用有機薬品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ダイヤモンドの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ダイヤモンドを人工的に製造する方法としては、例えば物理蒸着（ＰＶＤ）法及び化学蒸着（ＣＶＤ）法などを用いることにより薄膜状に形成していた。ＰＶＤ法においては、炭化水素ガスを例えば７００℃以上の高温に加熱した基板に接触させることにより、目的とするダイヤモンド薄膜を形成していた。ＣＶＤ法においては、炭化水素ガスを７００℃〜９００℃に加熱した基板に接触させ、熱分解させることにより、目的とするダイヤモンド薄膜を形成していた。
【０００３】
しかしながら、これらの方法においては、基板を高温に加熱して、原料物質である炭化水素ガスを高エネルギー状態にする必要がある。
【０００４】
このような問題に鑑みて、所定の有機溶媒を用いることにより、低温でダイヤモンドの合成を行なう方法が開発されている（特開平１−１９９２９８号公報）。この方法では、基板を数十度に加熱するのみで目的とするダイヤモンドを合成することができるが、前記有機溶媒に対して大電流を流す必要があり、結果的に原料物質である前記有機溶媒を高エネルギー状態にする必要があった。
【０００５】
その他、ダイヤモンドを合成すべき基板温度を低温に保持した状態で、前記ダイヤモンドを所定の基板上に合成させる種々の方法が提案されているが、いずれの場合も原料物質に対してマイクロ波を印加して励起したり、高電圧を印加して放電を生ぜしめる必要があり、結果的に原料物質を高エネルギー状態に保持する必要があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、低エネルギー状態の原料物質を用いてダイヤモンドを合成する新規な方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成すべく、本発明は、
アセトアミド、尿素、エチレングリコール、グリコール酸、ラクトアミド、グリセリン、ヘキサメチレンテトラミン、インデン、１，２−ジメチルナフタレン、１，４−ジイソプロペニルベンゼン、シクロヘキシルフェニルケトン、４’−シクロヘキシルアセトフェノン、４−（１−アダマンチル）フェノール、４，４’−メチレンビス（２，６−ジメチルフェノール）、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１，４−ジイソプロピルベンゼン）、フェナントレン、ラウリン酸、セバシン酸、及びアイコサンシン酸を含む有機薬品と、水とを混合させて混合物を形成する工程と、
前記混合物を加熱して所定の反応試料を形成する工程と、
前記反応試料を凍結乾燥させて、水及び揮発性有機物を除去する工程と、
凍結乾燥させた前記反応試料を真空雰囲気中で加熱して、ダイヤモンドを生成する工程と、
を含むことを特徴とする、ダイヤモンドの製造方法に関する。
【０００８】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討を実施した。その結果、上述したような有機物からなる有機薬品と水との混合物を形成した後、この混合物に対して、加熱処理、真空凍結処理、及び真空加熱処理を順次に施すことにより、原料物質である前記混合物を高エネルギー状態にすることなく、目的とするダイヤモンドを合成し、製造できることを見出したものである。
【０００９】
すなわち、本発明によれば、前記加熱処理及び前記真空加熱処理において、ダイヤモンドを合成すべき基板を約１５０℃〜４００℃程度に加熱するが、他のエネルギーを何ら印加することなく、前記基板の低温加熱工程を経るのみで目的とするダイヤモンドを合成し、製造することができるものである。したがって、本発明によれば、原料物質を低エネルギー状態に保持したままで、目的とするダイヤモンドを合成し、製造することができるものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を発明の実施の形態に基づいて詳細に説明する。
本発明においては、最初に、アセトアミド（ＣＨ３ＣＯＮＨ２）、尿素（Ｈ２ＮＣＯＮＨ２）、エチレングリコール（ＨＯＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）、グリコール酸（ＨＯＣＨ２ＣＯＯＨ）、ラクトアミド（ＣＨ３ＣＨ（ＯＨ）ＣＯＮＨ２）、グリセリン（ＨＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＨ）、ヘキサメチレンテトラミン（Ｃ６Ｈ１２Ｎ４）、インデン（Ｃ９Ｈ８）、１，２−ジメチルナフタレン（Ｃ１０Ｈ６（ＣＨ３）２）、１，４−ジイソプロペニルベンゼン（Ｃ６Ｈ４［Ｃ（ＣＨ３）ＣＨ２］２）、シクロヘキシルフェニルケトン（Ｃ６Ｈ１１ＣＯＣ６Ｈ５）、４’−シクロヘキシルアセトフェノン（Ｃ６Ｈ１１Ｃ６Ｈ４ＣＯＣＨ３）、４−（１−アダマンチル）フェノール（Ｃ１０Ｈ１５Ｃ６Ｈ４ＯＨ）、４，４’−メチレンビス（２，６−ジメチルフェノール）（Ｃ１７Ｈ２０Ｏ２）、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１，４−ジイソプロピルベンゼン）（ＨＯＣ６Ｈ４Ｃ（ＣＨ３）２Ｃ６Ｈ４Ｃ（ＣＨ３）２Ｃ６Ｈ４ＯＨ）、フェナントレン（Ｃ１４Ｈ１０）、ラウリン酸（ＣＨ３（ＣＨ２）１０ＣＯＯＨ、セバシン酸（ＨＯＯＣ（ＣＨ２）８ＣＯＯＨ）、及びアイコサンシン酸（ＣＨ３（ＣＨ２）１８ＣＯＯＨ）を含む有機薬品と、水とを混合させて混合物を作製する。
【００１１】
かかる工程においては、上述したアセトアミド及び尿素などの有機物を所定量混合して前記有機薬品を調整し、その後、前記有機薬品と水とを所定の容器内に入れて撹拌し、混合する。
【００１２】
前記有機薬品と前記水との混合比は１：１〜１：２であることが好ましく、特には１：１．５であることが好ましい。これによって、目的とするダイヤモンドを低エネルギー状態で効率良く合成し、製造することができるようになる。
【００１３】
次いで、このようにして得た混合物を図１に示すような加熱処理器の耐圧容器内などの入れ、前記耐圧容器の外側に設けられたヒータによって所定温度に加熱する。このときの加熱温度は２００℃以下とすることができる。本発明によれば、上述した有機薬品と水との混合物を用いているため、原料物質としての前記混合物を２００℃以下の低温で加熱し、前記混合物を低エネルギー状態に保持しても、目的とするダイヤモンドを合成し、製造することができるものである。
【００１４】
なお、本発明によれば、上述した加熱処理を約１５０℃程度で実施した場合においても、前記混合物における前記有機薬品と前記水との混合比を調節したり、前記有機薬品なかの各有機物の含量を調節したりすることなどによって、目的とするダイヤモンドを合成し、製造することができる。なお、１５０℃より低い温度の場合は、ダイヤモンドの合成及び製造が困難となる場合がある。
【００１５】
また、前記加熱処理の時間は、加熱処理温度などによって異なるが、一般には２４時間〜１６８時間である。
【００１６】
次いで、上述した加熱処理を経て得た反応試料を図２に示すような真空乾燥器などを用いて凍結乾燥させ、水及び揮発性有機物を除去する。具体的は、前記反応試料を図２に示す装置の耐圧容器内に入れるとともに、前記耐圧容器の外側に約−３０℃の冷媒を流し、同時に前記耐圧容器内を真空ポンプで排気することによって実施する。凍結乾燥処理に要する時間は、真空乾燥器の容量や装置内に導入した反応試料の量などに依存して決定される。
【００１７】
次いで、凍結乾燥させた前記反応試料を図３に示すような真空加熱装置を用いて真空加熱処理する。具体的に、真空加熱装置の耐圧容器内に凍結乾燥させた前記反応試料を入れ、前記耐圧容器の外側に設けられたヒータによって所定温度に加熱するとともに、前記耐圧容器内を真空ポンプによって排気する。
【００１８】
この場合、前記耐圧容器内は１０−１Ｐａ〜１０−６Ｐａに排気することが好ましい。これによって、目的とするダイヤモンドを高純度に合成し、製造することができるようになる。
【００１９】
また、原料物質として上述したような有機薬品と水との混合物を用いているとともに、本真空加熱処理に先立って加熱処理及び凍結乾燥処理を実施しているため、本真空加熱処理における加熱温度は４００℃以下とすることができる。すなわち、本発明によれば、原料物質を４００℃以下の低エネルギー状態に保持するのみで、目的とするダイヤモンドを合成し、製造することができる。
【００２０】
なお、本発明によれば、上述した真空加熱処理を２００℃程度で実施した場合においても、前記混合物における前記有機薬品と前記水との混合比を調節したり、前記有機薬品なかの各有機物の含量を調節したりすることなどによって、目的とするダイヤモンドを合成し、製造することができる。なお、本発明における前記加熱処理の下限値を２００℃以下に設定すると、目的とするダイヤモンドを合成し、製造することが困難になる場合がある。
【００２１】
また、前記真空加熱処理の時間は、加熱温度などによって異なるが、一般には２４時間〜８０時間である。
【００２２】
なお、図１〜図３に示す装置は、それぞれ異なる装置から構成することもできるし、少なくとも２以上を同一の装置から構成することもできる。
【００２３】
【実施例】
上述したような操作手順に従って、ダイヤモンドの合成製造を試みた。なお、混合物を構成する有機薬品は、各有機物を表１に示すような配合で混合することによって調整した。また、加熱処理は図１に示すような加熱処理装置を用い、２００℃で約１６８時間実施し、真空加熱処理は図３に示すような真空加熱処理装置を用い、１０−６Ｐａの真空下で、２００℃、８０時間実施した。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
図４は、上述にようにして得た物質の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。図４から明らかなように、上述のようにして得た物質中にはグラファイトとともにダイヤモンドが生成されている。したがって、本発明の方法によれば、原料物質を２００℃程度に加熱した低エネルギー状態において、ダイヤモンドを合成し、製造できることが分かる。
【００２６】
以上、具体例を挙げながら発明の実施の形態に基づいて本発明を詳細に説明してきたが、本発明は上記内容に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸脱しない限りにおいて、あらゆる変形や変更が可能である。
【００２７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、低エネルギー状態の原料物質を用いてダイヤモンドを合成する新規な方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法で用いる加熱処理装置の一例を示す構成図である。
【図２】本発明の方法で用いる凍結乾燥装置の一例を示す構成図である。
【図３】本発明の方法で用いる真空加熱装置の一例を示す構成図である。
【図４】本発明の方法を用いて得た物質のＴＥＭ写真である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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