(57)【要約】【課題】スパッタリングにおいて高出力でもガラスのターゲットが損傷しないようにすること、陽極接合においてガラス中にナトリウム化合物が高濃度になることを抑えること。【解決手段】第一ガラス基板１の一方の面にシルクスクリーン印刷法によって低融点ガラス材を塗布することによって、低融点ガラス膜２を成膜し、次いでこれらを焼成する。次いで、焼成した低融点ガラス膜２をターゲットとしてスパッタリングを行うことによって、被膜対象物である第二ガラス基板４に低融点ガラス薄膜５を成膜する。次いで、低融点ガラス薄膜５をシリコン基板６に当接させて、シリコン基板６と第二ガラス基板との間に電圧を印加する。【選択図】              図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一のガラス部材にこのガラス部材の歪点よりも低い軟化点のガラス材を塗布し、その後前記第一のガラス部材及び塗布したガラス材を焼成し、焼成したガラス材をターゲットとしてスパッタリングを行うことによって対象物にガラス薄膜を成膜することを特徴とするガラス薄膜の成膜方法。
【請求項２】
請求項１に記載のガラス薄膜の成膜方法であって、前記ガラス材をスクリーン印刷により前記第一のガラス部材に塗布することを特徴とするガラス薄膜の成膜方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のガラス薄膜の成膜方法であって、前記第一のガラス部材の厚さは３〜５ｍｍであり、前記ガラス材を厚さ１００〜５００μｍとなるように前記第一のガラス材に塗布することを特徴とするガラス薄膜の成膜方法。
【請求項４】
請求項１から３の何れか一項に記載のガラス薄膜の成膜方法であって、前記対象物として、ナトリウムを含有したガラスからなる第二のガラス部材を用いることを特徴とするガラス薄膜の成膜方法。
【請求項５】
請求項４に記載のガラス薄膜の成膜方法を用いて成膜されたガラス薄膜をシリコン部材に当接させて該ガラス薄膜を前記第二のガラス部材と前記シリコン部材との間に挟み、前記第二のガラス部材側が陽極となり且つ前記シリコン部材側が陰極となるように電圧を印加することによって前記第二のガラス部材に前記シリコン部材を陽極接合することを特徴とする接合方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパッタリングによるガラス薄膜の成膜方法及びその方法を利用した接合方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
スパッタリングとは、減圧気体中でターゲットとしての固体物質にイオンが衝突するとその構成物質が二次イオンとして放出される現象であり、このようなスパッタリング現象は成膜技術に応用されている。スパッタリングによる成膜技術は、得られる膜種の多さや密着性の点から用途が拡大されており、ターゲットの作製が可能であれば対象膜種は限りなく広い。
【０００３】
例えば、このようなターゲットの材料として二酸化シリコン及び二酸化ゲルマニウムの組成物を用いることによりガラスを成膜することが提案されている（特許文献１）。
一方、ガラスの薄膜をスパッタリングによって対象物に成膜することは、半導体装置分野、マイクロリアクタ分野、ＭＥＭＳ（マイクロエレクトロメカニカルシステム）においても重要な技術である。ところで、ナトリウム化合物を含むガラスからなる基板をシリコン基板に接合する技術として、陽極接合法が一般的に用いられており（例えば、特許文献２参照）、ガラス基板をシリコン基板に接合することにも陽極接合法が用いられる。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００１−１８１８２７号公報（段落番号００１７）
【特許文献２】
特開２００１−３４９７３１号公報（第４頁）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
陽極接合されるガラス基板をスパッタリングによる際にガラスの薄膜の成膜レートを向上させることが望まれているが、そのために電力の出力を上げると性質の合わないガラスのターゲットの場合に損傷してしまって安定した成膜を行えないことがあり、ターゲットの損傷を抑えるために出力を下げると成膜レートが低下してしまう。
また、ガラス基板をシリコン基板に陽極接合すると、シリコン基板との界面とは反対の面側にガラス基板中のナトリウムの組成比が高くなったり、ナトリウム化合物が析出してしまったりする。ガラス中のナトリウムの組成比が高くなってしまうとその基板の信頼性・耐水性が低下してしまうという問題がある。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、スパッタリングにおいて高出力でもガラスのターゲットが損傷しないようにすること、陽極接合においてガラス中にナトリウム化合物が高濃度になることを抑えることである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
以上の課題を解決するため、請求項１に記載の発明のガラス薄膜の成膜方法は、
第一のガラス部材（例えば、第一ガラス基板１）にこのガラス基板の歪点よりも低い軟化点のガラス材（例えば、低融点ガラス膜２）を塗布し、その後前記第一のガラス部材及び塗布したガラス材を焼成し、焼成したガラス材をターゲットとしてスパッタリングを行うことによって対象物（例えば、第二ガラス基板４）にガラス薄膜を成膜することを特徴とする。
【０００８】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載のガラス薄膜の成膜方法であって、前記ガラス材をスクリーン印刷により前記第一のガラス部材に塗布することを特徴とする。
【０００９】
請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載のガラス薄膜の成膜方法であって、前記第一のガラス部材の厚さは３〜５ｍｍであり、前記ガラス材を厚さ１００〜５００μｍとなるように前記第一のガラス材に塗布することを特徴とする。
【００１０】
請求項４に記載の発明は、請求項１から３の何れか一項に記載のガラス薄膜の成膜方法であって、前記対象物として、ナトリウムを含有したガラスからなる第二のガラス部材を用いることを特徴とする。
【００１１】
請求項１〜４に記載の発明では、第一のガラス部材に塗布したガラス材を焼成することによって、その焼成したガラス材をターゲットとしてスパッタリングを行うとそのガラス材が損傷され難く、より高出力でスパッタリングを行うことができる。また、仮にスパッタリングにおいてガラス材が損傷したものとしても、第一のガラス材がターゲットとなるので対象物に安定してガラスの薄膜を成膜することができる。
【００１２】
請求項５に記載の発明の接合方法は、
請求項２に記載のガラス薄膜の成膜方法を用いて成膜されたガラス薄膜をシリコン部材（例えば、シリコン基板６）に当接させて該ガラス薄膜を前記第二のガラス部材と前記シリコン部材との間に挟み、前記第二のガラス部材側が陽極となり且つ前記シリコン部材側が陰極となるように電圧を印加することによって前記第二のガラス部材に前記シリコン部材を陽極接合することを特徴とする。
【００１３】
請求項５に記載の発明では、ガラス薄膜を前記第二のガラス部材と前記シリコン部材との間に挟んだ状態で陽極接合すると、印加する電圧を低くすることができ、第二のガラス部材であってシリコン部材と反対側の部分にナトリウム化合物の組成比が高くなることを抑えることができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照しながら本発明の具体的な態様について説明する。ただし、発明の範囲は図示例に限定されない。
図１は、本発明を適用したガラス薄膜の成膜方法を説明するための図面である。
【００１５】
まず、図１（ａ）に示すように、厚さ３〜５ｍｍの第一ガラス基板１を準備する。第一ガラス基板１は、両面が平坦であって且つ互いに平行となるように形成されたものである。この第一ガラス基板１はパイレックス（Ｒ）基板であり、ＳｉＯ２（８０．６重量％）及びＢ２Ｏ３（１１．９重量％）を主成分とし、ＮａＯ２（４．４重量％）を含有するほか少量のＡｌ２Ｏ３及びアルカリ土類酸化物を含むガラスからなる。この第一ガラス基板１の歪点は５００〜５６０℃である。ここでは、第一ガラス基板１としてコーニング社製の♯７７４０を用いた。
【００１６】
次に、図１（ｂ）に示すように、この第一ガラス基板１の一方の面上に低融点ガラス材を均一に塗布することによって、膜厚１００〜５００μｍの低融点ガラス膜２を第一ガラス基板１上に成膜する。成膜方法としては、シルクスクリーンを版としてスクリーン印刷法により低融点ガラス材を面に一様に塗布して低融点ガラス膜２を成膜するのが望ましいが、ディップコート法であっても良いし、スピンコート法であっても良い。低融点ガラス膜２に用いる低融点ガラス材の軟化点は、第一ガラス基板１の歪点よりも低いのが望ましい。更に、低融点ガラス材は、第一ガラス基板１の膨張率にできる限り等しいものを選択するのが望ましい。ここでは、低融点ガラス膜２に用いる低融点ガラス材として、日本フェロー社製のＴＵＸ−ＦＰ−０１８を用いた。
【００１７】
次に、図１（ｃ）に示すように、低融点ガラス膜２を表にして第一ガラス基板１を予め３０℃に予熱したホットプレート３に載置し、ホットプレート３を図２のグラフに示すように温度制御する。つまり、１分間に２℃の割合でホットプレート３を３０℃から１５０℃に６０分間で昇温し、その後ホットプレート３の温度を１５０℃で２０分間保持し、これにより第一ガラス基板１及び低融点ガラス膜２を乾燥させる。その後、１分間に２℃の割合でホットプレート３を１５０℃から４５０℃に１５０分間で昇温し、その後ホットプレート３の温度を４５０℃で２０分間保持し、これにより第一ガラス基板１及び低融点ガラス膜２を焼成することを促進させる。その後、１分間に３℃の割合でホットプレート３を４５０℃から６０℃に１２０分で降温する。このようにホットプレート３の温度制御を行うことによって、第一ガラス基板１及び低融点ガラス膜２を乾燥させ焼成する。
【００１８】
次いで、第一ガラス基板１をホットプレート３から取り外し、第一ガラス基板１をスパッタリング装置にセッティングする。更に、図３（ａ）に示すように別の第二ガラス基板４をこのスパッタリング装置に被膜対象物としてセッティングし、焼成した低融点ガラス膜２をターゲットとしてスパッタリングを行う。ここで、第二ガラス基板４は、第一ガラス基板１と同様に、ＳｉＯ２（８０．６重量％）及びＢ２Ｏ３（１１．９重量％）を主成分とし、ＮａＯ２（４．４重量％）を含有するほか少量のＡｌ２Ｏ３及びアルカリ土類酸化物を含むガラスからなり、その両面は平坦で且つ互いに平行に形成されている。
【００１９】
このスパッタリング工程において、低融点ガラス膜２にイオンが衝突することによって低融点ガラス膜２から二次イオンが放出され、放出された二次イオンが第二ガラス基板４の表面に衝突する。これにより、第二ガラス基板４に低融点ガラス薄膜５が成膜される（図３（ｂ）参照。）。また、スパッタリングの条件として圧力を３×１０−１Ｐａとし、出力を２５０Ｗとしたら、６ｎｍ／ｍｉｎの成膜レートが得られたが、低融点ガラス膜２が損傷しなかった。
【００２０】
以上のように、第一ガラス基板１に成膜した低融点ガラス膜２を焼成することによって、その焼成した低融点ガラス膜２をターゲットとしてスパッタリングを行うとそのガラス材が損傷され難く、より高出力でスパッタリングを行うことができる。また、スパッタリングにおいて低融点ガラス膜２が損傷したものとしても、第一ガラス基板１がターゲットとなるので第二ガラス基板４に安定してガラス薄膜を成膜することができる。
【００２１】
次に、以上のようなガラス薄膜の成膜方法を用いて得られた第二ガラス基板４及び低融点ガラス薄膜５を用いた基板接合方法について説明する。
まず、スパッタリング装置から第二ガラス基板４を取り外し、第二ガラス基板４及びシリコン基板６を陽極接合装置にセッティングし、図４に示すように第二ガラス基板４に成膜された低融点ガラス薄膜５をシリコン基板６の一方の面に当接させる。ここで、シリコン基板６はアモルファスシリコンからなる基板であっても良いし、単結晶シリコン、多結晶シリコンといった結晶性シリコンからなる基板であっても良い。
【００２２】
次に、低融点ガラス薄膜５をシリコン基板６に当接させた状態で陽極接合工程を行う。つまり、第二ガラス基板４、低融点ガラス薄膜５及びシリコン基板６を高温雰囲気に曝露することによってこれらを加熱し、更に図３に示すように第二ガラス基板４側が陽極となり且つシリコン基板６側が陰極となるように（つまり、シリコン基板６の電位が第二ガラス基板４の電位より高くなるように）第二ガラス基板４とシリコン基板６との間に電圧を印加する。これにより、シリコン基板６と低融点ガラス薄膜５との界面で接合し、シリコン基板６と第二ガラス基板４との間に低融点ガラス薄膜５を介在した状態でシリコン基板６と第二ガラス基板４が接合する。このように低融点ガラス薄膜５を第二ガラス基板４とシリコン基板６との間に挟んだ状態で陽極接合すると、印加する電圧を低くすることができる。そのため、第二ガラス基板４の接合面側とは反対側の面近傍においてナトリウム化合物の組成比が高くなることを抑えることができる。
【００２３】
なお、本発明は、上記実施の形態に限定されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、種々の改良並びに設計の変更を行っても良い。
例えば、上記実施形態では第一ガラス基板１、第二ガラス基板４、シリコン基板６のように板状の部材を例に挙げて説明したが、部材の形状は板状に限定されるわけではない。
また、酸化ナトリウムを含有したガラスからなる第二ガラス基板４を用いたが、スパッタリング工程までであれば対象物は第二ガラス基板４に限定されるわけではなく、樹脂、金属等からなる部材をスパッタリングの対象物として利用することができる。
【００２４】
【発明の効果】
請求項１〜４に記載の発明によれば、第一のガラス部材に塗布したガラス材を焼成することによって、その焼成したガラス材をターゲットとしてスパッタリングを行うとそのガラス材が損傷され難く、より高出力でスパッタリングを行うことができる。また、仮にスパッタリングにおいてガラス材が損傷したものとしても、第一のガラス材がターゲットとなるので対象物に安定してガラスの薄膜を成膜することができる。
【００２５】
請求項５に記載の発明によれば、ガラス薄膜を前記第二のガラス部材と前記シリコン部材との間に挟んだ状態で陽極接合すると、印加する電圧を低くすることができ、第二のガラス部材であってシリコン部材と反対側の部分にナトリウム化合物の組成比が高くなることを抑えることができ、第二のガラス部材の信頼性・耐水性の低下を抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明が適用されたガラス薄膜の製造方法の手順を（ａ）〜（ｃ）の順に示した図面である。
【図２】焼成工程における時間と設定温度との関係を示したグラフである。
【図３】図１に続いた手順を（ａ）、（ｂ）の順に示した図面である。
【図４】陽極接合法を説明するための図面である。
【符号の説明】
１  …  第一ガラス基板（第一のガラス部材）
２  …  低融点ガラス膜（ガラス材）
４  …  第二ガラス基板（対象物、第二のガラス部材）
５  …  低融点ガラス薄膜（ガラス薄膜）
６  …  シリコン基板（シリコン部材）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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