(57)【要約】【課題】塗料中の存在頻度の小さい粗大粒子の検出が可能な塗料の粒度の測定装置を提供する。【解決手段】被塗布物１の表面から計測しようとする所定の粒径レンジに対応する所定の距離ｈ１を保持した状態で移動することによって、前記被塗布物の表面に塗料を引き伸ばし、前記被塗布物上に塗膜４を形成するスクレーパー２と、前記塗膜の表面から突出した粒子５の数を計測する粒子計測手段とを備え、前記所定の粒径レンジの上限は、前記所定の距離ｈ１であり、前記所定の粒径レンジの下限は、前記塗膜の膜厚ｈ２である塗料の粒度測定装置。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被塗布物の表面から計測しようとする所定の粒径レンジに対応する所定の距離を保持した状態で移動することによって、前記被塗布物の表面に塗料を引き伸ばし、前記被塗布物上に塗膜を形成するスクレーパーと、
前記塗膜の表面から突出した粒子の数を計測する粒子計測手段とを備えた塗料の粒度測定装置。
【請求項２】
前記所定の粒径レンジの上限は、前記所定の距離であり、
前記所定の粒径レンジの下限は、前記塗膜の厚さである請求項１記載の塗料の粒度測定装置。
【請求項３】
前記粒子計測手段は、前記突出した粒子を、目視にて計測する粒子計測手段である請求項１記載の塗料の粒度測定装置。
【請求項４】
前記スクレーパーは、前記被塗布物の表面から、複数の異なる距離を保持した状態で移動することにより、複数の異なる膜厚を持った前記塗膜を形成するスクレーパーである請求項１記載の塗料の粒度測定装置。
【請求項５】
前記スクレーパーは、
前記被塗布物の表面に当接する当接部と、
前記当接部から各々複数の異なる距離に設けられた複数のエッジ部とを有する部材である請求項４記載の塗料の粒度測定装置。
【請求項６】
前記部材は、板部材であり、
前記当接部は、下辺であり、
前記エッジ部は、下辺に形成された実質上矩形の溝の上辺である請求項５記載の塗料の粒度測定装置。
【請求項７】
前記塗膜の膜厚を測定する膜厚測定器を更に備え、
前記粒子計測手段は、前記膜厚測定器による膜厚の値から粒子径のレンジを特定する粒子計測手段である請求項１記載の塗料の粒度測定装置。
【請求項８】
前記塗膜の膜厚を測定する膜厚測定器を更に備え、
前記粒子計測手段は、前記塗膜の面積によって、前記突出した粒子の個数を除した値に基づいて前記突出した粒子の存在頻度を特定する粒子計測手段である請求項１記載の塗料の粒度測定装置。
【請求項９】
前記塗膜表面を撮影する撮影手段を更に備え、
前記粒子計測手段は、前記撮影手段によって得られた画像を用いて、前記突出した粒子の数を計測する粒子計測手段である請求項１記載の塗料の粒度測定装置。
【請求項１０】
前記粒子計測手段は、前記画像を二値化処理することによって、粒子の計測を行う粒子計測手段である請求項９記載の塗料の粒度測定装置。
【請求項１１】
被塗布物の表面から、計測しようとする所定の粒径レンジに対応する所定の距離を保持した状態でスクレーパーを移動させながら、塗料を引き伸ばすことによって、前記被塗布物上に塗膜を形成する塗膜形成工程と、
前記塗膜の表面から突出した粒子の数を計測する粒子計測工程とを備えた塗料の粒度測定方法。
【請求項１２】
所定の条件にて、塗料を構成する材料から塗料を作成する塗料化工程と、
前記塗料化工程後、請求項１記載の塗料の粒度測定装置を用いて、前記塗料の粒度を測定する検査工程と、
前記検査工程の結果、所定値以上の粒子が所定量以上含まれている場合、前記塗料化工程の前記条件を設定し直し、再度前記塗料化工程を実行させる制御工程とを備えた塗料の製造方法。
【請求項１３】
請求項１記載の塗料の粒度計測装置の前記粒子計測手段としてコンピュータを機能させるためのプログラム。
【請求項１４】
請求項１２記載の塗料の製造方法の、前記検査工程と、前記制御工程とをコンピュータに実行させるためのプログラム。
【請求項１５】
請求項１３又は、１４記載のプログラムを担持した記録媒体であって、コンピュータにより処理可能な記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、塗料の粒度測定装置、塗料の粒度測定方法、及び塗料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の粒度を測定する方法としては、図１１に示す様な適切な深さ（例えば、１５、２５、５０、又は１００μｍ）を持つ一端から深さゼロの他端まで均一に傾斜を設けられた溝を持つゲージを用いた方法が知られている（例えば、非特許文献１。）。
【０００３】
この溝に、スクレーパーを用いて塗料を満たして、塗料表面に粒が観察された位置での溝の深さを示す目盛りを読み取ることで、塗料中に存在する粒子の粒度を測定するものである。
【０００４】
又、塗料の粒度を測定する別の方法として、レーザー光による回折、及び散乱を利用したものが知られている。これは、測定対象となる粒子にレーザー光を照射すると空間的に回折、及び散乱光の光強度分布パターンが生じ、この光強度分布パターンが粒子の大きさに依存して変化することを利用したものである。
【０００５】
【非特許文献１】
日本工業規格の塗料一般試験方法−第２部：塗料の性状・安定性−第５節：分散度（ＪＩＳ  Ｋ５６００−２−５）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、日本工業規格に定められた傾斜溝を持つゲージによる測定では、溝の深さが連続的に変化しているために、存在頻度が非常に小さい粒子は、塗料に埋もれてしまい検出が困難であった。
【０００７】
又、レーザー光による回折、及び散乱を利用した方法においては、濃厚な塗料の場合、一般に希釈して測定されるが、粒子を分散させた塗料では、希釈により分散、及び凝集の状態が変化することがある。このため、測定結果が、本来の塗料中に存在した粒子の粒径、及びその存在頻度を示さない場合がある。
【０００８】
又、塗料中の大部分を占めるような、平均粒径を中心とした範囲の粒径、及びその存在頻度の測定には測定精度、再現性ともに非常に優れるが、測定に用いられる塗料が微量であり、且つ、その全量を測定しないものが多く、存在頻度の非常に小さい粒子は検出されない場合が多い。
【０００９】
しかし、塗料中に存在する粗大な粒子は、その存在頻度が非常に小さくても、塗布工程において塗料は、連続的に、且つ大量に消費される場合が多く、スジ不良、外観不良などの製品によっては致命的にもなる欠陥を引き起こす。
【００１０】
本発明は、上記従来の塗料の粒度測定装置、及び測定方法の課題を考慮し、塗料中に含まれる存在頻度の少ない粗大粒子を検出することが可能な塗料の粒度の測定方法、及び装置を提供することを目的とする。
【００１１】
又、本発明は、粗大粒子の検出のみならず、広い粒径の範囲の粒子の存在頻度を詳細検出することの可能な塗料の粒度の測定方法、及び装置を提供することを目的とする。
【００１２】
又、本発明は、この塗料の粒度の測定装置若しくは方法を用いることで、塗布工程等の後工程において重大な不良を生じさせる原因となる粗大粒子が存在しない塗料の製造方法を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、第１の本発明は  被塗布物の表面から計測しようとする所定の粒径レンジに対応する所定の距離を保持した状態で移動することによって、前記被塗布物の表面に塗料を引き伸ばし、前記被塗布物上に塗膜を形成するスクレーパーと、前記塗膜の表面から突出した粒子の数を計測する粒子計測手段とを備えた塗料の粒度測定装置である。
【００１４】
又、第２の本発明は、前記所定の粒径レンジの上限は、前記所定の距離であり、前記所定の粒径レンジの下限は、前記塗膜の厚さである第１の本発明の塗料の粒度測定装置である。
【００１５】
又、第３の本発明は、前記粒子計測手段は、前記突出した粒子を、目視にて計測する粒子計測手段である第１の本発明の塗料の粒度測定装置である。
【００１６】
又、第４の本発明は、前記スクレーパーは、前記被塗布物の表面から、複数の異なる距離を保持した状態で移動することにより、複数の異なる膜厚を持った前記塗膜を形成するスクレーパーである第１の本発明の塗料の粒度測定装置である。
【００１７】
又、第５の本発明は、前記スクレーパーは、前記被塗布物の表面に当接する当接部と、前記当接部から各々複数の異なる距離に設けられた複数のエッジ部とを有する部材である第４の本発明の塗料の粒度測定装置である。
【００１８】
又、第６の本発明は、  前記部材は、板部材であり、前記当接部は、下辺であり、前記エッジ部は、下辺に形成された実質上矩形の溝の上辺である請求項５記載の塗料の粒度測定装置である。
【００１９】
又、第７の本発明は、前記塗膜の膜厚を測定する膜厚測定器を更に備え、前記粒子計測手段は、前記膜厚測定器による膜厚の値から粒子径のレンジを特定する粒子計測手段である第１の本発明の塗料の粒度測定装置である。
【００２０】
又、第８の本発明は、前記塗膜の膜厚を測定する膜厚測定器を更に備え、前記粒子計測手段は、前記塗膜の面積によって、前記突出した粒子の個数を除した値に基づいて前記突出した粒子の存在頻度を特定する粒子計測手段である第１の本発明の塗料の粒度測定装置である。
【００２１】
又、第９の本発明は、前記塗膜表面を撮影する撮影手段を更に備え、前記粒子計測手段は、前記撮影手段によって得られた画像を用いて、前記突出した粒子の数を計測する粒子計測手段である第１の本発明の塗料の粒度測定装置である。
【００２２】
又、第１０の本発明は、前記粒子計測手段は、前記画像を二値化処理することによって、粒子の計測を行う粒子計測手段である第９の本発明の塗料の粒度測定装置である。
【００２３】
又、第１１の本発明は、被塗布物の表面から、計測しようとする所定の粒径レンジに対応する所定の距離を保持した状態でスクレーパーを移動させながら、塗料を引き伸ばすことによって、前記被塗布物上に塗膜を形成する塗膜形成工程と、前記塗膜の表面から突出した粒子の数を計測する粒子計測工程とを備えた塗料の粒度測定方法である。
【００２４】
又、第１２の本発明は、所定の条件にて、塗料を構成する材料から塗料を作成する塗料化工程と、前記塗料化工程後、請求項１記載の塗料の粒度測定装置を用いて、前記塗料の粒度を測定する検査工程と、前記検査工程の結果、所定値以上の粒子が所定量以上含まれている場合、前記塗料化工程の前記条件を設定し直し、再度前記塗料化工程を実行させる制御工程とを備えた塗料の製造方法である。
【００２５】
又、第１３の本発明は、第１の本発明の塗料の粒度計測装置の前記粒子計測手段としてコンピュータを機能させるためのプログラムである。
【００２６】
又、第１４の本発明は、第１２の本発明の塗料の製造方法の、前記検査工程と、前記制御工程をコンピュータに実行させるためのプログラムである。
【００２７】
又、第１５の本発明は、第１３又は、１４の本発明のプログラムを担持した記録媒体であって、コンピュータにより処理可能な記録媒体である。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図を参照しながら説明を行う。
【００２９】
（実施の形態１）
図１は、本実施の形態１における塗料の粒度測定装置の上面図である。又、図２は、本実施の形態１における塗料の粒度測定装置の側面図である。
【００３０】
図１に示す様に、本実施の形態１における塗料の粒度測定装置には、平面状の被塗布物１が設置されている。この被塗布物１の表面には、図２に示す様に塗膜を形成するために塗料３が載せられている。本実施の形態１の塗料の粒度測定装置は、被塗布物１の上面から所定の距離ｈ１を保ちながら、移動可能なスクレーパー２を備えている。
【００３１】
又、塗料３は、本発明の塗膜の表面から突出した粒子の一例である点状物５を含んでいる。尚、塗料３は、図１、及び図２において、網掛けで示されている。又、スクレーパー２の塗膜形成方向は、図２では、矢印Ｉによって示されている。この塗膜が形成された部分は、塗膜４（膜厚がｈ２である。）として示されている。
【００３２】
以下に、スクレーパー２の詳細な形状について説明する。
【００３３】
図３（ａ）は、スクレーパー２の斜視図である。又、図３（ｂ）は、スクレーパー２のＡ−Ａ’間における断面図である。
【００３４】
図３（ａ）、（ｂ）に示す様にこのスクレーパー２は、板形状の部材であり、被塗布物１に対して、対向する２つの面が実質上垂直になる様に設置されている。このスクレーパー２は、本発明の当接部の一例である下辺２ａで、被塗布物１と接しながら、対向する２つの面と垂直な塗膜形成方向Ｉ方向に塗膜４を形成する。又、このスクレーパー２は、対向する２つの面の間隔である板の厚み２ｂを有している。
【００３５】
この２つの面とは、塗膜形成方向Ｉの反対側の面２ｃと、塗膜形成方向Ｉ側の面２ｄである。更に、塗膜形成方向Ｉの反対側の面２ｃから、塗膜形成方向Ｉ側の面２ｄまで下辺２ａに、塗膜形成方向Ｉと平行に矩形の溝２ｅが形成されている。
【００３６】
ここで、図３（ｂ）の断面図に示す様に、溝２ｅは、塗膜形成方向Ｉの反対側の面２ｃ側の深さ２ｆと、塗膜形成方向Ｉ側の面２ｄ側の深さ２ｇを有する。この深さ２ｆは、塗膜形成方向Ｉの垂直方向に対しては、同じ深さを保っているが、塗膜形成方向Ｉに対しては、連続的に深くなる様、厚み２ｂ方向へ、溝２ｅに傾斜が設けられている。即ち、深さ２ｆは、深さ２ｇより浅くなっている。
【００３７】
尚、深さ２ｆは、図２では被塗布物１とスクレーパー２の距離ｈ１に相当する。このスクレーパー２の塗膜形成方向Ｉの反対側の面の深さ２ｆを有する部分が、塗膜４を形成する際に塗料を引くための、本発明の溝の上辺の一例であるエッジ部２ｈを形成する。
【００３８】
上記構成の本実施の形態１における塗料の粒度測定装置の動作について以下に説明するとともに、本発明の塗料の粒度測定方法の一実施の形態について同時に述べる。
【００３９】
平面状の被塗布物１とスクレーパー２との距離ｈ１が一定に保持されるようにして、スクレーパー２が塗膜形成方向に平行移動する。この平行移動により、被塗布物１上に置かれた塗料３が、エッジ部２ｈにより面状に引き伸ばされて、塗膜４が形成される。
【００４０】
この様に、スクレーパー２により形成された塗膜４の表面において、観察される点状物５は、塗料３中に存在する粒子の中で、粒子の径が、塗膜４の膜厚ｈ２より大きく、且つ被塗布物１とスクレーパー２との距離ｈ１より小さいものである。塗膜表面に何ら点状物５が存在しなければ、上記の範囲の径の粒子は塗料３中には存在しないこととなる。このため、塗膜４の表面の点状物５の有無を本発明の粒子計測手段の一例である目視を用いて確認することによって、特定のレンジ内にある径を持つ粒子の存在が検出される。
【００４１】
更に、より広い面積の塗膜を形成することで、存在頻度の極めて少ない粒子であっても確実に検出することが出来る。
【００４２】
尚、被塗布物１は、平面状であれば良く、特に限定されるものではないが、例えば、ステンレスやアルミ等の金属板や、ガラス板、セラミックス板のような板状物や、ＰＥＴやＰＰ等の高分子フィルム、アルミ箔や銅箔等の金属のようなシート状物を用いることが出来る。
【００４３】
又、塗料３は、少なくとも１種の溶媒と、少なくとも１種の固形物から構成されているものであれば特に限定されるものではなく、塗料の目的に応じて、高分子を溶解させたり、分散剤、界面活性剤、レオロジー調整剤等の添加剤が含まれていても良い。
【００４４】
又、本発明のスクレーパーは、本実施の形態１では、スクレーパー２に相当するが、図４（ａ）、（ｂ）に示す様な、高さの異なる段差を複数設けたスクレーパー６を用いても良い。
【００４５】
図４（ａ）は、スクレーパー６の斜視図である。又、図４（ｂ）は、図４（ａ）のＢ−Ｂ’間の切断面図である。図４（ａ）、（ｂ）に示す様にこのスクレーパー６の基本的な構成は、スクレーパー２と同じであるが、溝を塗膜形成方向Ｉと垂直方向に複数有している点が異なる。
【００４６】
このスクレーパー６は、本発明の当接部の一例である下辺６ａで、被塗布物１の表面と接しながら、対向する２つの面と垂直な塗膜形成方向Ｉに塗膜４を形成する。又、このスクレーパー６は、対向する２つの面の間隔である板の厚み６ｂを有している。
【００４７】
この２つの面とは、塗膜形成方向Ｉの反対側の面６ｃと、塗膜形成方向Ｉ側の面６ｄである。更に、塗膜形成方向Ｉの反対側の面６ｃから、塗膜形成方向Ｉ側の面６ｄまで下辺６ａに、塗膜形成方向Ｉと平行に３本の矩形の溝６ｅが形成されている。又、３本の溝６ｅは、塗膜形成方向Ｉの垂直方向に並んで、併設されている。
【００４８】
又、各々の溝６ｅは、塗膜形成方向Ｉの反対側の面６ｃ側の深さ６ｆと、塗膜形成方向Ｉ側の面６ｄ側の深さ６ｇを有する。スクレーパー６の塗膜形成方向Ｉの反対側の面の深さ６ｆを有する部分が、塗膜４を形成する際に塗料３を引くための、本発明の溝の上辺の一例であるエッジ部６ｈを形成する。
【００４９】
この様に、スクレーパー６は、これら複数の溝が３本形成されており、各々の溝の深さ６ｆが異なっているため、３種類の異なる厚みを持つ塗膜を同時に形成出来る。そのため、検出することが出来る粒子径のレンジが各々の溝で異なり、複数のレンジの粒子径の有無を同時に測定することが出来、より効率的である。
【００５０】
尚、図４のスクレーパー６は、３本の溝を有しているが、溝の数は、３本より多くても少なくても良い。
【００５１】
又、スクレーパー２、６の溝の深さ２ｆ、６ｆは、塗膜形成方向Ｉへ同じ深さを保っていても良いが、塗膜形成方向Ｉに向かって、連続的に深くなっている方が、より容易に塗膜を形成することが出来るため好ましい。
【００５２】
又、溝２ｅ、６ｅは矩形であるが、エッジ部２ｈ、６ｈが被塗布物１と平行な状態で、スクレーパー２、６を移動出来れば良く矩形に限らなくても良い。
【００５３】
又、スクレーパー２、６は、板形状であるが、厚み２ｂ、６ｂの大きい直方体形状であっても良い。又、塗料を面状に引き伸ばすことが出来るものであれば特に限定されるものではなく、例えば、ステンレス等の金属やセラミックス製のものを用いることが出来る。要するに、被塗布物の表面から、所定の距離を保持した状態で移動することによって、塗膜を形成出来さえすれば良い。
【００５４】
（実施の形態２）
図５は、本実施の形態２における塗料の粒度測定装置の側断面図である。本実施の形態２における塗料の粒度測定装置の基本的構成は、実施の形態１と同じであるが、点状物の計測を目視ではなく、自動で行う点が異なる。そのため、実施の形態２の実施の形態１に対する相違点を中心に述べる。尚、実施の形態１と同一の構成要素には、同一番号を付している。
【００５５】
本実施の形態２における塗料の粒度測定装置は、形成された塗膜４の膜厚ｈ２を計測するための膜厚測定器１２と、塗膜４の表面全域を撮影する塗膜表面撮影機１３とを備えている。又、塗膜４の表面から突出した点状物５が認識しにくい場合に、塗膜４の表面に斜光を照射し、確実に点状物５を認識するために照明装置１５が、塗膜４の表面の上方に設置されている。又、塗膜表面撮影機１３によって、撮影された画像を処理するための、本発明の粒子計測手段の一例である計数器１４が、塗膜表面撮影機１３に接続されている。
【００５６】
以上の構成の本実施の形態２における塗料の粒度測定装置の動作について以下に説明するとともに、本発明の塗料の粒度測定方法の一実施の形態についても同時に述べる。
【００５７】
まず、実施の形態１と同様に、平面状の複塗布物１上に、スクレーパー２により塗料３を面状に引き伸ばして塗膜４を形成する。ここで、被塗布物１、スクレーパー２、塗料３は、実施の形態１で説明したものと同じものを用いることが出来る。
【００５８】
この様に形成された塗膜４の膜厚ｈ２を、膜厚測定器１２により測定する。又、塗膜４の表面全域を、塗膜表面撮影機１３により撮影する。
【００５９】
ここで、塗膜４の表面から突出した点状物５が認識しにくい場合には、蛍光灯や、ハロゲンランプ、レーザー光といった照明装置１５により、塗膜表面に、斜光を照射することで、点状物５をより確実に検出することが出来る。
【００６０】
撮影された塗膜４の表面の画像、又は表面の凹凸分布を、計数器１４で処理することにより、塗膜４の表面から突出した粒子の数を計測する。
【００６１】
この時、撮影された塗膜４の表面の画像を、計数器１４にて二値化処理することで、より簡単に塗膜４の表面から突出した点状物５の数を計測することが出来る。図６は、塗膜表面撮影機１３によって、撮影された塗膜４を二値化処理した画像を示す図である。
【００６２】
又、塗料３を全て用いて塗膜４を形成した場合、塗膜４表面に観察される点状物５の数を、塗膜４の膜厚ｈ２と面積の積である塗膜体積で除することによって、塗料の単位体積あたりに含まれる特定のレンジ内の径を持った粒子の数を求めることが出来る。
【００６３】
尚、実施の形態１でも、本実施の形態２と同様の膜厚測定器１２を用いることによって、単位体積あたりに含まれる特定のレンジ内の径を持った粒子の数を求めることが出来る。又、点状物５を塗膜４の面積のみで除することによって、塗料の塗布単位面積あたりに含まれる特定のレンジ内の径を持った粒子の数を求めても良い。
【００６４】
尚、膜厚測定器１２は、乾燥前の塗布直後の塗膜４の膜厚ｈ２を測定出来るものであれば特に限定されるものではなく、例えば、レーザー変位計、超音波厚み計、赤外線厚み計、Ｘ線、又はβ線厚み計等を用いることが出来る。
【００６５】
又、本発明の撮影手段は、本実施の形態２における塗膜表面撮影機１３に相当し、塗膜４の表面全域を、画像、又は表面の凹凸分布として出力、又は記憶出来る撮影手段であれば特に限定されるものではなく、例えば、ＣＣＤカメラ、レーザー変位計を用いることが出来る。
【００６６】
又、本実施の形態２においても、図３に示す様な、複数の異なる厚みを持った塗膜を一度に形成可能なスクレーパー６を用いても良い。
【００６７】
（実施の形態３）
図７は、本実施の形態３における塗料の製造方法のフローチャートを示す図である。
【００６８】
図７に示す様に、塗料化工程１Ｓにて、塗料を構成する材料Ａ、Ｂ、及びＣを所定の条件に設定された塗料化設備に投入し、塗料を作成する。
【００６９】
次に、粒度を測定する検査工程２Ｓにて、作成された塗料を少量抜き取り、その粒度を実施の形態１、又は実施の形態２に示した塗料の粒度測定装置を用いて測定する。
【００７０】
制御工程３Ｓにて、検査工程２Ｓの結果から塗布等の以降の工程等において、欠陥を引き起こすことが予想されるような粗大な粒子が相当数含まれていると判断された場合、再び、塗料化工程１Ｓに戻る。続いて、塗料化設備の負荷、混練時間等の所定の条件を変更し、塗料を作成し、検査工程２Ｓにて塗布等の以降の工程に対して十分と判断される粒度が得られるまで、繰り返し塗料の作成を行う。
【００７１】
以降の工程に対して十分と判断される粒度が得られた場合、塗布工程、又は貯蔵工程４Ｓ等が実施される。
【００７２】
尚、図７では、３種類の材料を示しているが、これ以上であっても、以下であっても構わず、投入順序、投入方法も、特に限定されるものではない。
【００７３】
又、塗料化設備は、特に限定されるものではなく、塗料の作成に一般に用いられているものを用いることが出来、例えば、３本ロールミル、ペイントシェーカー、超音波ホモゲナイザ、プラネタリーミキサー、ビーズミル等を用いることが出来る。
【００７４】
又、本発明の塗料の製造方法に用いられる塗料は、特に限定されるものではなく、実施の形態１で説明した様に、少なくとも１種の溶媒と、少なくとも１種の固形物が含まれていれば良く、必要により添加剤等を用いることも出来る。
【００７５】
又、本実施の形態３においては、検査工程２Ｓにおいて、所定の結果が得られるまで、塗料化を行うという方法を示したが、作成された塗料を、実施の形態１、又は実施の形態２の塗料の粒度測定装置によって評価するものであれば良く、本実施の形態３の方法に限定されるものではない。例えば、粒度の測定結果に応じて、塗布における欠陥を抑制し、且つ、フィルターの目詰まりを極力抑制出来る最適なフィルターの番手を選択し、塗料をフィルターにより精製するという方法を用いても良い。
【００７６】
尚、本発明のプログラムは、上述した本発明の塗料の粒度測定装置の粒子計測手段の機能をコンピュータにより実行させるためのプログラムであって、コンピュータと協働して動作するプログラムである。
【００７７】
又、本発明のプログラムは、上述した本発明の塗料の製造方法の全部又は一部の工程の動作をコンピュータにより実行させるためのプログラムであって、コンピュータと協働して動作するプログラムである。
【００７８】
又、本発明の記録媒体は、上述した本発明の塗料の粒度測定装置の粒子計測手段の全部又は一部の機能をコンピュータにより実行させるためのプログラムを担持した記録媒体であり、コンピュータにより読み取り可能且つ、読み取られた前記プログラムが前記コンピュータと協動して前記機能を実行する記録媒体である。
【００７９】
又、本発明の記録媒体は、上述した本発明の塗料の製造方法の全部又は一部の工程の全部又は一部の動作をコンピュータにより実行させるためのプログラムを担持した記録媒体であり、コンピュータにより読み取り可能且つ、読み取られた前記プログラムが前記コンピュータと協動して前記動作を実行する記録媒体である。
【００８０】
尚、本発明の上記「一部の工程」とは、それらの複数の工程の内の、一つ又は幾つかの工程を意味する。
【００８１】
又、本発明の上記「手段の機能」とは、前記手段の全部又は一部の機能を意味し、本発明の上記「工程の動作」とは、前記ステップの全部又は一部の動作を意味する。
【００８２】
又、本発明のプログラムの一利用形態は、コンピュータにより読み取り可能な記録媒体に記録され、コンピュータと協働して動作する態様であっても良い。
【００８３】
又、本発明のプログラムの一利用形態は、伝送媒体中を伝送し、コンピュータにより読み取られ、コンピュータと協働して動作する態様であっても良い。
【００８４】
又、記録媒体としては、ＲＯＭ等が含まれ、伝送媒体としては、インターネット等の伝送媒体、光・電波・音波等が含まれる。
【００８５】
又、上述した本発明のコンピュータは、ＣＰＵ等の純然たるハードウェアに限らず、ファームウェアや、ＯＳ、更に周辺機器を含むものであっても良い。
【００８６】
尚、以上説明した様に、本発明の構成は、ソフトウェア的に実現しても良いし、ハードウェア的に実現しても良い。
【００８７】
【実施例】
以下に本発明の実施の形態について、実施例としてより具体的に説明する。
【００８８】
尚、後述する実施例１、２、及び比較例１、２は、同じ塗料の粒度の測定を行ったものである。この塗料は、リチウムイオン二次電池用正極合剤塗料である。又、塗料化のための材料としては、リチウムイオン二次電池用正極活物質であるコバルト酸リチウム１００重量部に対して、結着剤としてのポリフッ化ビニリデンを５重量部、導電剤としてのカーボンブラックを５重量部と、溶媒としてのＮ−メチル−２−ピロリドンとを、固形分重量比６０ｗｔ％となるように配合した。
【００８９】
ここで、コバルト酸リチウム、カーボンブラックは、一次粒子径が、それぞれ、１０μｍ、０．０５μｍの粉体材料であり、ポリフッ化ビニリデンは、溶媒に溶解する高分子材料である。又、これらを混練するための塗料化装置としては、プラネタリーミキサーを用いた。
【００９０】
上述の塗料の粒度を測定した結果を以下に述べる。
【００９１】
（実施例１）
実施の形態１における塗料の粒度測定装置を用いて、塗料の粒度の測定を行った。尚、実施の形態１における塗料の粒度測定装置には、実施の形態２にて用いた塗膜４の膜厚を測定するための膜厚測定器を更に設けている。被塗布物１には、２００ｍｍ×２００ｍｍ、厚さ２ｍｍのガラス板を用いた。又、スクレーパーには、図４に示した様な、塗膜形成方向と直行する方向に複数の深さの異なる溝を設けたステンレス製のものを用いた。各溝の幅は３０ｍｍ、被塗布物であるガラス板との間隙に相当する各溝の深さは、２５、５０、７５、１００、１２５、１５０μｍの６種類とした。
【００９２】
ガラス板上に置かれた約５ｃｃの塗料を、スクレーパーを移動させることで面状に広げて、塗膜を作成した。上記６種類の異なる段差で作成された塗膜の厚みを、レーザー変位計で測定した結果、それぞれの厚みは、１６、３２、５１、７８、１０２、１２６μｍであった。又、塗膜の面積は、各溝において同じであり、３０ｍｍ×１５０ｍｍである。
【００９３】
以上のように作成した塗膜の表面を目視で観察することにより、塗膜表面に存在する点状物の個数を計数した結果を図８に示す。尚、図８のグラフは、縦軸が、個数を、横軸が粒径（μｍ）を示している。実施の形態１において示した様に、塗膜の膜厚ｈ２と、被塗布物とスクレーパーの距離ｈ１との間にあるにある粒子が目視で観察される。図８に示す様に、各粒子の粒系幅において観察された個数は、１６〜２５μｍで１００個以上、３２〜５０μｍで１００個以上、５１〜７５μｍで１００個以上、７８〜１００μｍで３８個、１０２〜１２５μｍで１２個、又１２６〜１５０μｍで０個であった。
【００９４】
（実施例２）
実施の形態２における塗料の粒度測定装置を用いて、塗料の粒度の測定を行った。
【００９５】
被塗布物、スクレーパーは、実施例１で説明したものと同じものを用い、実施例１と同様にして塗膜を形成した。
【００９６】
又、膜厚測定器１２としては、レーザー変位計を用いた。、塗膜表面の点状物をより確実に認識するために、照明装置１５としてハロゲンランプを用いて、塗膜の上方６０°の角度からの斜光を照射した。
【００９７】
塗膜表面撮影機１３には、画素数３００万個のＣＣＤカメラを用い、ＣＣＤカメラにより撮影された塗膜表面の画像を、計数器１４として汎用パソコンを用いて、二値化処理し、塗膜表面に存在する点状物の個数を計数した。
【００９８】
上記構成の本発明の装置により作成された、塗膜の表面に存在する点状物を、自動計測した結果を図９に示す。尚、図９のグラフは、縦軸が、個数を、横軸が粒径（μｍ）を示している。
【００９９】
図９に示す様に、各粒子の粒系幅において観察された個数は、１６〜２５μｍで３２９８６４個、３２〜５０μｍで２３９７２個、５１〜７５μｍで１６９個、７８〜１００μｍで３４個、１０２〜１２５μｍで１４個、又１２６〜１５０μｍで０個であった。
【０１００】
以下に実施例１、及び２に対する比較例を述べる。
【０１０１】
（比較例１）
従来の粒度の測定方法として、ＪＩＳ  Ｋ５６００−２−５に定められた方法を用いた。測定には、ＪＩＳ  Ｋ５６００−２−５に定められた傾斜溝を有するグラインドゲージを使用した。深さが２００μｍから０μｍまで連続的に変化した幅１５ｍｍの溝を２本有するもので、深さ２０μｍ毎に目盛りが付けられている。
【０１０２】
グラインドゲージ上の溝が深い方の一端（深さが２００μｍである一端）に塗料を置き、スクレーパーを溝が浅い方向に移動させ、溝内に塗料を満たし、溝内の塗料表面に存在する点状物を確認した。
【０１０３】
この結果、深さ１００μｍの位置で１点、深さ４０μｍ以下の位置に無数の点状物が確認された。
【０１０４】
（比較例２）
従来の粒度の測定方法として、市販のレーザー回折／散乱式の粒度分布計による測定を行った。本塗料は、非常に濃厚系であり、そのままの測定は不可能なため、Ｎメチル−２−ピロリドンにて塗料を約１００倍に希釈して測定を行った。
【０１０５】
測定結果を図１０に示す。尚、図１０のグラフの縦軸は、同じ粒径を持った点状物の体積を、観察した塗料の体積で除した値である頻度（％）を、横軸は、粒径（μｍ）を対数にて表示している。
【０１０６】
図１０のグラフの粒度分布は、粒径が約１０μｍ付近に、頻度約２０％のピークを持っており、約０．７〜８０μｍの粒径の間に分布している。
【０１０７】
以下に、実施例１、２、及び比較例１、２の結果について説明する。
【０１０８】
従来の塗料の粒度の測定方法による結果である比較例１、比較例２では、いずれも５０μｍを超える粒子の存在は確認されなかった。比較例１のグラインドゲージを用いた結果では、１００μｍの点が１点のみ確認されているが、本方法では、数個だけ独立して現れるような点は無視することとなっている。
【０１０９】
又、比較例２のレーザー回折／散乱による粒度分布計では、４０μｍ以下の粒子の存在頻度の分布は極めて正確に得られているものと考えられるが、本発明で対象としているような、存在頻度は極めて小さいものの、塗布などの工程において重大な欠陥を引き起こす粗大な粒子は検出されなかった。
【０１１０】
これに対して、本発明の塗料の粒度の測定方法、及び装置を用いた実施例１、実施例２では、本発明の目的である粗大な粒子（５０μｍ以上）が、いずれも検出されている。
【０１１１】
実施例１では、あまりに存在頻度の高い粒径範囲の粒子の計数は、目視のために困難であるが、本発明の目的である、存在頻度の小さい、粗大粒子の検出のみであれば特に問題はない。
【０１１２】
実施例２の様に、塗膜表面の画像を自動で処理することにより、全範囲において、塗料の粒度の存在頻度をより詳細に把握することが可能となる。又、粗大粒子についても、目視で確認した実施例１の結果とほぼ同じであり、十分に正確な計数が可能であるものと考えられる。
【０１１３】
以下に、実施の形態３における塗料の製造方法として、より具体的に実施例にて説明する。
【０１１４】
後述する実施例３、実施例４、比較例３で作成した塗料は、実施例１、実施例２、比較例１、比較例２で用いたものと同材料、同組成のリチウムイオン二次電池用塗料であり、作成に用いた塗料化設備は、プラネタリーミキサーである。
【０１１５】
（実施例３）
全材料をプラネタリーミキサーに投入し、ブレードの公転回転数を３０ｒｐｍに設定し、１２０分間運転した。この１２０分間の運転中に、実施例２で説明したものと同一の装置により、塗料の粒度を３０分間毎に測定した。
【０１１６】
その結果を表１に示す、尚、表１は、後述する実施例４、及び比較例３の結果も合わせて記載している。表１に示す様に、運転時間の増加に伴い、粗大粒子の数が減少していき、１２０分間後には、粗大粒子は存在しなくなった。
【０１１７】
【表１】
2004333394.tif 000003
【０１１８】
（実施例４）
全材料をプラネタリーミキサーに投入し、ブレードの公転回転数を３０ｒｐｍに設定し、３０分間運転した。ここで、実施例３で説明したものと同一の装置により、塗料の粒度を測定した後、ブレードの公転回転数を６０ｒｐｍに設定し、更に、３０分間運転し、同様に塗料の粒度を測定した。
【０１１９】
その結果、最初の３０分間では、７５μｍ以上の径の粒子が相当数存在していたが、続く３０分の運転によって、存在しなくなった。
【０１２０】
（比較例３）
全材料をプラネタリーミキサーに投入し、ブレードの公転回転数を３０ｒｐｍに設定し、３０分間運転した。この後、実施例２で説明したものと同一の装置により、塗料の粒度を測定した。
【０１２１】
その結果、塗布工程においてスジ不良の原因となる７５μｍ以上の粗大粒子が相当数含まれていた。本比較例３の塗料では、粗大粒子の存在頻度が高いため、このままではフィルター目詰まりが短時間で発生し、本塗料をフィルター精製で処理することは困難である。
【０１２２】
以上の実施例３、４の様に、生成された塗料の粗大粒子の存在を検査し、塗料化工程における運転時間、ブレード回転数を変更し、再度塗料化工程を行うことで、粗大粒子を含まない塗料を作成することが出来る。
【０１２３】
【発明の効果】
以上、説明したところから明らかな様に、本発明は、塗料中に含まれる存在頻度の少ない粗大粒子を検出することが可能な塗料の粒度の測定装置若しくは方法を提供することが出来る。
【０１２４】
又、本発明は、粗大粒子の検出のみならず、広い粒径の範囲の粒子の存在頻度を詳細検出することの可能な塗料の粒度の測定装置若しくは方法を提供することが出来る。
【０１２５】
又、本発明は、塗布工程等の後工程において重大な不良を生じさせる原因となる粗大粒子が存在しない塗料の製造方法を提供することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる実施の形態１における塗料の粒度測定装置を示す上方平面図
【図２】本発明にかかる実施の形態１における塗料の粒度測定装置を示す側断面図
【図３】（ａ）本発明にかかる実施の形態１における塗料の粒度測定装置のスクレーパー２を示す斜視図
（ｂ）本発明にかかる実施の形態１における塗料の粒度測定装置のスクレーパー２のＡ−Ａ’間の切断面図
【図４】（ａ）本発明にかかる実施の形態１における塗料の粒度測定装置のスクレーパーの変形例を示す斜視図
（ｂ）スクレーパー２の変形例であるスクレーパー６のＢ−Ｂ’間の切断面図
【図５】本発明にかかる実施の形態２における塗料の粒度測定装置の側断面図
【図６】本発明にかかる実施の形態２における塗膜表面を撮影した画像を二値化処理した画像を示す図
【図７】本発明にかかる実施の形態３における塗料の製造方法のフロー図
【図８】本発明にかかる実施例１における塗料の粒度の測定結果のグラフを示す図
【図９】本発明にかかる実施例２における塗料の粒度（実施例２）における塗料の粒度の測定結果のグラフを示す図
【図１０】本発明にかかる比較例２における塗料の粒度の測定結果のグラフを示す図
【図１１】従来の塗料の粒度測定に用いられるゲージを示す図
【符号の説明】
１被塗布物
２スクレーパー
２ａ下辺
２ｂ厚み
２ｃ面
２ｄ面
２ｅ溝
２ｆ深さ
２ｇ深さ
２ｈエッジ部
３塗料
４塗膜
５点状物
【図１】
2004333394.tif 000004
【図２】
2004333394.tif 000005
【図３】
2004333394.tif 000006
【図４】
2004333394.tif 000007
【図５】
2004333394.tif 000008
【図６】
2004333394.tif 000009
【図７】
2004333394.tif 000010
【図８】
2004333394.tif 000011
【図９】
2004333394.tif 000012
【図１０】
2004333394.tif 000013
【図１１】
2004333394.tif 000014