(57)【要約】【課題】不純物を含む無機質固体と溶媒とを含む混合物において該無機質固体からその不純物を経済的、効率的かつ容易に分離することができる新規な無機質固体の清浄化方法を提供する。無機質微粒子の２次凝集物と溶媒とを含む混合物において、該２次凝集物を形成する無機質微粒子を経済的、効率的かつ容易に１次粒子として溶媒中に分散させることができる新規な無機質微粒子の分散方法を提供する。【解決手段】無機質固体の清浄化方法は、不純物を含む無機質固体と溶媒とを含む混合物に、特定の化合物を存在させることにより、前記無機質固体から前記不純物を分離して前記無機質固体を清浄化することを特徴とする。無機質微粒子の分散方法は、無機質微粒子の２次凝集物と溶媒とを含む混合物に、特定の化合物を存在させることにより、前記無機質微粒子を１次粒子として前記溶媒中に分散させることを特徴とする。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
不純物を含む無機質固体と溶媒とを含む混合物に、カルボン酸、ハロゲン化物イオン、および、該混合物中でハロゲン化物イオンを生じる化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種を存在させることにより、前記無機質固体から前記不純物を分離して前記無機質固体を清浄化する、
ことを特徴とする、無機質固体の清浄化方法。
【請求項２】
前記無機質固体が化合物半導体である、請求項１に記載の無機質固体の清浄化方法。
【請求項３】
前記無機質固体が多結晶体である、請求項１または２に記載の無機質固体の清浄化方法。
【請求項４】
前記無機質固体が化合物半導体Ｍ−Ｘ（ただし、ＸはＣ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｎ、Ｐ、Ａｓ、Ｓ、Ｓｂ、ＳｅおよびＴｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素であり、ＭはＸと同一になることはない少なくとも１種の金属元素である。）の多結晶体であり、
前記不純物が、該多結晶体の結晶子粒界に偏析しているＭ、ＸおよびＭｐ（ただし、ＭｐはＸと同一になることはない少なくとも１種の金属元素であり且つＭとは異なる金属元素である。）、ならびに、化合物半導体Ｍｐ−Ｘからなる群より選ばれる少なくとも１種である、
請求項１から３までのいずれかに記載の無機質固体の清浄化方法。
【請求項５】
前記不純物を含む無機質固体を機械的に微細化する、請求項１から４までのいずれかに記載の無機質固体の清浄化方法。
【請求項６】
無機質微粒子の２次凝集物と溶媒とを含む混合物に、カルボン酸、ハロゲン化物イオン、および、該混合物中でハロゲン化物イオンを生じる化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種を存在させることにより、前記無機質微粒子を１次粒子として前記溶媒中に分散させる、
ことを特徴とする、無機質微粒子の分散方法。
【請求項７】
前記無機質微粒子が化合物半導体からなる微粒子である、請求項６に記載の無機質微粒子の分散方法。
【請求項８】
前記無機質微粒子の１次粒子径が１００ｎｍ以下である、請求項６または７に記載の無機質微粒子の分散方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明（第１および第２の発明）は、付着、固着あるいは凝集している固体どうしを分離する方法に関する。詳しくは以下の通りである。
第１の発明は、不純物を含む無機質固体と溶媒とを含む混合物において無機質固体から不純物を分離して、無機質個体を清浄化する方法に関する。
第２の発明は、無機質微粒子の２次凝集物と溶媒とを含む混合物において無機質微粒子を１次粒子として分離して単分散させる方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
＜第１の発明に関する従来技術＞
従来から、化合物半導体、Ｓｉ系半導体中に含有される異種金属、異種金属の化合物等の不純物は、これら半導体の電気特性や光学特性等の半導体特性に影響を与えるため、光電子材料に用いる場合は厳密に清浄化（精製）された化合物半導体を原料として用いることが、半導体を用いた光電子デバイスとしての優れた特性を得る為には重要である。特に、硫化亜鉛（ＺｎＳ）やＣｄＳｅ等の発光材料においては、不純物がｐｐｍオーダーで含有されていても発光特性にその不純物の影響が顕著に現れてしまう為、高度な清浄化技術が必要とされていた。
【０００３】
しかしながら、従来公知の、金属等の無機質固体の清浄化方法では、不純物としての金属や金属含有化合物（化合物半導体や金属酸化物等）の含有量を、ｐｐｍオーダーあるいはそれ未満にすることが非常に困難であった。なかでも特に、銅や銅含有化合物は分離・除去することが極めて困難であった。
不純物としての金属や金属含有化合物は、偏析した状態でごく僅か混在するが、この微量な偏析物を含有量がｐｐｍオーダーあるいはそれ未満となるように選択的に除去する方法はこれまで知られておらず、これを示す文献等の報告も無い。
【０００４】
＜第２の発明に関する従来技術＞
従来から、溶媒中に無機質粒子を分散（単分散）させる方法、すなわち無機質粒子の分散体を調製する方法としては、各種分散装置や撹拌装置等を用いた機械的な分散方法や、各種分散剤等を使用する化学的な分散方法など、様々知られている。
しかしながら、何れの方法においても、溶媒中で２次凝集している無機質粒子を効率良くかつ容易に１次粒子として分離し該溶媒中に分散させることは困難であった。さらに、上記無機質粒子がマイクロサイズやナノサイズの微粒子や超微粒子ともなると、その２次凝集物を解いた上で１次粒子として分散させることは極端に困難となっていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
＜第１の発明の課題＞
第１の発明の解決しようとする課題は、不純物を含む無機質固体と溶媒とを含む混合物において、該無機質固体からその不純物を経済的、効率的かつ容易に分離することができる新規な方法を提供することにある。
＜第２の発明の課題＞
第２の発明の解決しようとする課題は、無機質微粒子の２次凝集物と溶媒とを含む混合物において、該２次凝集物を経済的、効率的かつ容易に１次粒子として分離して溶媒中に分散させることができる新規な方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
＜第１の発明の課題に対応する解決手段＞
本発明者は、上記課題を解決するため鋭意検討を行った。その過程において、試行錯誤により実験および検討を繰り返した結果、前述した不純物を含む無機質固体と溶媒とを含んでなる混合物に、特定の化合物、すなわち、カルボン酸、ハロゲン化物イオン、および、該混合物中でハロゲン化物イオンを生じる化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種を添加する等して存在させるようにすれば、上記課題を一挙かつ容易に解決し得ることを確認し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、第１の発明にかかる無機質固体の清浄化方法は、
不純物を含む無機質固体と溶媒とを含む混合物に、カルボン酸、ハロゲン化物イオン、および、該混合物中でハロゲン化物イオンを生じる化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種を存在させることにより、前記無機質固体から前記不純物を分離して前記無機質固体を清浄化することを特徴とする。
＜第２の発明の課題に対応する解決手段＞
本発明者は、上記課題を解決するため鋭意検討を行った。その過程において、試行錯誤により実験および検討を繰り返した結果、前述した無機質微粒子の２次凝集物と溶媒とを含んでなる混合物に、特定の化合物、すなわち、カルボン酸、ハロゲン化物イオン、および、該混合物中でハロゲン化物イオンを生じる化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種を添加する等して存在させるようにすれば、上記課題を一挙かつ容易に解決し得ることを確認し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、第２の発明にかかる無機質微粒子の分散方法は、
無機質微粒子の２次凝集物と溶媒とを含む混合物に、カルボン酸、ハロゲン化物イオン、および、該混合物中でハロゲン化物イオンを生じる化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種を存在させることにより、前記無機質微粒子を１次粒子として前記溶媒中に分散させることを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】
＜第１の発明にかかる無機質固体の清浄化方法＞
以下、本発明にかかる無機質固体の清浄化方法について詳しく説明するが、本発明の範囲はこれらの説明に拘束されることはなく、以下の例示以外についても、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜変更実施し得る。
本発明の無機質固体の清浄化方法（以下、第１の方法と称することがある。）は、不純物を含む無機質固体と溶媒とを含む混合物に、カルボン酸、ハロゲン化物イオン、および、該混合物中でハロゲン化物イオンを生じる化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種を存在させることにより、前記無機質固体から前記不純物を分離して前記無機質固体を清浄化するようにする。
【００１０】
以下、第１の方法おいて対象となり得る、不純物を含む無機質固体と溶媒とを含む混合物について説明するとともに、特定の化合物を用いることにより無機質固体からその不純物を分離して該無機質固体を清浄化する方法およびその条件等について詳しく説明する。
第１の方法でいう混合物は、不純物を含む無機質固体と溶媒とを含んでなる混合物である。該混合物の形態としては、特に限定はされず、スラリー状、固体が溶媒中に沈殿している状態などが例示できる。
前記混合物における不純物を含む無機質固体の割合は、特に限定はされないが、例えば、１〜８０重量％であればよい。
【００１１】
前記溶媒としては、水や、各種非水溶媒（炭化水素類、アルデヒド類、ケトン類、エステル類、アミド類およびアルコール類等の従来公知の有機溶媒や、シリコーンオイルや、鉱物油など）を挙げることができる。
第１の方法において、前記無機質固体、すなわち無機質物質からなる固体としては、特に限定はされないが、例えば、化合物半導体、金属および金属酸化物などが好ましく挙げられる。なかでも、第１の方法による清浄化の効果がより発揮される無機質固体としては、化合物半導体が挙げられる。
前記無機質固体の形態は、特に限定はされない。例えば、微粒子状、粗粒子状および成形体状等のいずれであってもよい。ここで、微粒子状とは粒子径が１μｍ未満、粗粒子状とは１μｍ以上の粒子を意味するものとする。
【００１２】
前記無機質固体の形状は、特に限定はされないが、例えば、球状（真球状）、楕円球状、立方体状、直方体状、多面体状、ピラミッド状、針状、柱状、棒状、筒状、りん片状、（六角）板状等の薄片状、樹枝状、骸晶状などが例示される。前記無機質固体の結晶性に関しても特に限定はされず、例えば、単結晶体、多結晶体および非晶質体のいずれであってもよい。またこれらを得るための製法も特に限定はされず、結晶過程を経て得られた焼結体として得るようにしても非焼結体として得るようにしてもよい。
なかでも、前記無機質固体が多結晶体および／または焼結体である場合は、不純物が粒界に微粒子状や膜状で偏析物として存在することが多く、不純物の除去がし易い点で、本発明にかかる第１の方法を好ましく適用することができる。前記無機質固体が多結晶体および／または焼結体である場合は、さらに、予め無機質固体を微粒子状にしたものを用いるか、後述する特定の化合物を存在させて不純物を分離するとともに無機質固体を微粒子状にすることが、第１の方法による清浄化効果を高めることができる点で好ましい。予め無機質固体を微粒子状にする方法は、特に限定はされないが、例えば、破砕や粉砕等の機械的な方法が例示される。
【００１３】
前記無機質固体が化合物半導体である場合、該化合物半導体としては、特に限定はされないが、具体的には、例えば、Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｎ、Ｐ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｓ、ＳｅおよびＴｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素Ｘと、前記元素Ｘと同一になることはない少なくとも１種の金属元素Ｍとを、元素（化合物を構成する元素）の必須の組み合わせとしてなる化合物半導体（以下、化合物半導体Ｍ−Ｘと称する場合がある。）等が好ましく例示される。
金属元素Ｍとしては、周期表における１Ａ族、２Ａ族、３Ａ族、４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族、７Ａ族、８族、１Ｂ族、２Ｂ族、３Ｂ族、Ｃ以外の４Ｂ族、Ｎ以外の５Ｂ族、ＯおよびＳ以外の６Ｂ族、ランタノイド元素、アクチノイド元素から選ばれる少なくとも１種を用いることができる。なお、本明細書においては、周期表は、改訂５版「化学便覧（日本化学会編）」（丸善株式会社より出版）に掲載されている「元素の周期表（１９９３年）」を用い、族番号は亜族方式により表記する。
【００１４】
化合物半導体Ｍ−Ｘとしては、上記の元素Ｘと金属元素Ｍとからなる化合物であればよく、例えば、金属元素Ｍの一部がＨ（水素原子）で置換されたもの（後述の混晶において、第２、第３、第４、・・・の金属元素ＭとしてＨを用いたものも含まれる。）や、元素Ｘの一部がＯ（酸素原子）に置換されたものも含むことができ、特に限定はされない。また、後述する固溶体においてドープする元素としては、特に限定されるわけではなく、任意の元素を選択して用いることができる。
化合物半導体Ｍ−Ｘは、必ずしも半導体特有の機能・物性を有する化合物のみであることに限らず、上記元素ＸとＭとの組み合わせとしてなるものであれば半導体特性の非常に低い化合物や半導体特性を有さない化合物を含んでいてもよいとする。
【００１５】
化合物半導体Ｍ−Ｘとしては、例えば、いわゆるＩＩＩ−Ｖ化合物、ＩＩ−ＶＩ化合物、ＩＶ−ＩＶ化合物およびＩＶ−ＶＩ化合物が好ましく例示され、発光特性を有する化合物半導体としては、直接遷移型のＩＩＩ−Ｖ化合物およびＩＩ−ＶＩ化合物が好ましく例示される。
ＩＩＩ−Ｖ化合物は、金属元素Ｍとして周期表の３Ｂ族の元素と、元素Ｘとして５Ｂ族の元素との組み合わせの化合物であり、具体的には、例えば、ＧａＡｓ、ＧａＡｓＰ、ＧａＡｌＡｓ、ＡｌＰ、ＩｎＰ、ＧａＰ、ＩｎＧａＡｌＰ、ＡｌＳ、ＧａＮ、ＩｎＧａＮ、ＢＮ、ＩｎＳｂ、ＧａＳｂや、ＢＡｌＧａＩｎの窒化物などを挙げることができ、なかでも、発光特性に優れたものとしては、ＧａＮ、ＩｎＧａＮ、ＧａＡｓ、ＧａＡｓＰなどが挙げられる。
【００１６】
ＩＩ−ＶＩ化合物は、金属元素Ｍとして周期表の２Ｂ族の元素と、元素Ｘとして酸素を除く６Ｂ族の元素との組み合わせの化合物であり、具体的には、例えば、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅなどを挙げることができ、なかでも、発光特性に優れたものとしては、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＺｎＳｅ、ＺｎＳ、ＺｎＭｇＳｅなどが挙げられる。
ＩＶ−ＩＶ化合物は、金属元素Ｍおよび元素Ｘとして周期表の４Ｂ族の元素どうしの組み合わせの化合物であり、具体的には、例えば、ＳｉＣ、ＳｉＧｅなどを挙げることができ、なかでも、発光特性に優れたものとしては、ＳｉＣなどが挙げられる。
【００１７】
ＩＶ−ＶＩ化合物は、金属元素Ｍとして周期表の４Ｂ族の元素と、元素Ｘとして酸素を除く６Ｂ族の元素との組み合わせの化合物であり、具体的には、例えば、ＳｎＴｅ、ＰｂＳ、ＰｂＳｅ、ＰｂＴｅなどを挙げることができ、なかでも、発光特性に優れたものとしては、ＰｂＴｅなどが挙げられる。
化合物半導体Ｍ−Ｘは、混晶の形態であってもよい。化合物半導体の混晶としては、一般的に、３元混晶、４元混晶、５元混晶、６元混晶などが挙げられ、上述したＩＩＩ−Ｖ化合物等の（２元化合物）では、各種化学的および物理的物性が一義的に決まっており人為的に制御する余地がなかったが、混晶の形態とすれば、元素の混合割合によって制御することができる。例えば格子定数とバンド構造とを独立に設定することもできる。
【００１８】
化合物半導体Ｍ−Ｘは、定比組成（例えば、ＣｄＳｅの場合は、Ｃｄ：Ｓｅ＝１：１である。）の化合物であることには限らず、不定比組成（例えば、Ｃｄ０．９８Ｓｅ１．０の化合物であってもよいし、定比組成の化合物と不定比組成の化合物とが混合していてもよく、特に限定はされない。また、本明細書においては、Ｍ−Ｘ化合物が混晶の形態を有する化合物である場合については、例えば、Ｃｄ１−ｘＺｎｘＳｅ１−ｙＳｙやＣｄ１−ｘＺｎｘＳｅ１と一般的に表記される形態を、単にＣｄＺｎＳｅＳやＣｄＺｎＳｅと表すものとする。よって、例えば、ＩｎＧａＮについては、元素比Ｉｎ：Ｇａ：Ｎ＝１：１：１という形態を意味しているのではなく、定比組成の化合物形態であるＩｎ０．１Ｇａ０．９Ｎ１．０、および／または、その不定比組成の化合物形態を表すとする。
【００１９】
化合物半導体Ｍ−Ｘは、例えばＭｎをドープしてなるＺｎＳ等のように、異種金属元素または非金属元素をドープしてなる固溶体の形態であってもよい。ドープさせる異種金属または非金属元素としては、例えば、発光中心金属としてＳｂ３＋、Ｓｎ２＋、Ｐｂ２＋およびＴｌ＋等の典型金属イオン；Ｍｎ２＋、Ｃｒ３＋、Ａｇ＋およびＣｕ２＋等の遷移金属イオン；Ｅｕ２＋、Ｅｕ３＋、Ｔｂ３＋、Ｅｒ３＋、Ｓｍ３＋、Ｎｄ３＋、Ｈｏ３＋およびＹｂ３＋等の希土類金属イオン；ＦおよびＣｌ等のハロゲン原子；などを好ましく挙げることができ、発光波長幅の狭いシャープな発光特性を示すようになる、などの効果を付与することができる。
【００２０】
前記無機質固体が化合物半導体である場合、微粒子状であることが好ましく、その粒子径は１μｍ未満のナノサイズ領域であることが好ましく、より好ましくは１００ｎｍ未満、さらに好ましくは１０ｎｍ未満である。
前記無機質固体が金属である場合、該金属としては、例えば、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＰｄおよびＰｔ等の８族の金属、Ｃｕ、ＡｇおよびＡｕ等の１Ｂ族の金属、Ａｌ、ＧａおよびＩｎ等の３Ｂ族の金属、Ｓｉ、ＧｅおよびＳｎ等の４Ｂ族の金属、ＰおよびＢｉ等の５Ｂ族の金属、ＳｅおよびＴｅ等の６Ｂ族の金属などが好ましく挙げられる。
【００２１】
前記無機質固体が金属酸化物である場合、該金属酸化物としては、例えば、従来よりこの技術分野において公知である種々の金属酸化物（単一酸化物、複合酸化物、固溶体酸化物）が例示できる。
第１の方法でいう不純物、すなわち前記無機質固体に含まれる不純物とは、▲１▼無機質固体を構成する成分元素以外の元素（ａ）の単体および元素（ａ）を含有する化合物や、▲２▼無機質固体を構成する成分元素の少なくとも１種を含有してなり該無機質固体とは異なる元素組成の単体や化合物、などを意味するものとする。
【００２２】
無機質固体における不純物の存在状態としては、特に限定はされないが、例えば、原子、イオン状、分子状、微粒子状および膜状などが挙げられる。なかでも、微粒子状や膜状で偏析物として含有されている無機質固体に対しては、第１の方法が好ましく適用でき、高い清浄化効果が得られる。
上記不純物としては、特に限定はされないが、具体的には、例えば、Ｃｕ単体、Ｓｅ単体、Ｔｅ単体、Ｓ単体、ＣｕＳｅ、ＣｕＳ、ＣｕＴｅなどが挙げられ、これらは、第１の方法を適用することにより前記無機質固体から効率よく分離することができる。これら不純物は、後述する特定の化合物による分離作用により経済的、効率的かつ容易に無機質固体から分離され得る。なお、無機質固体がＣｄＳｅやＺｎＳ等のＩＩ−ＶＩ化合物半導体である場合において、上記▲１▼の不純物の例示としては、Ｃｕ単体およびＣｕＳ等が挙げられ、上記▲２▼の不純物の例示としては、Ｃｄ単体（過剰成分）、Ｚｎ単体（過剰成分）、Ｓ（過剰成分）、Ｓｅ単体（過剰成分）、ＣｕＳｅ、ＣｕＳおよびＺｎＯ等が挙げられる。
【００２３】
無機質固体が前述の化合物半導体Ｍ−Ｘの多結晶体である場合においては、前記不純物としては、該多結晶体の結晶子粒界に偏析しているＭ、ＸおよびＭｐ（ただし、ＭｐはＸと同一になることはない少なくとも１種の金属元素であり且つＭとは異なる金属元素である。）、ならびに、化合物半導体Ｍｐ−Ｘからなる群より選ばれる少なくとも１種が例示される。なかでも、化合物半導体Ｍ−ＸがＣｕ−Ｘであり、不純物がＣｕである場合は、不純物の含有量が極めて微量な場合であっても効率的かつ容易に無機質固体から分離でき清浄化することができる、といった点で第１の方法が好適に採用できる。
【００２４】
第１の方法でいう混合物には、前述した不純物を含む無機質固体および溶媒以外に他の成分を含んでいてもよい。
第１の方法においては、前述した不純物を含む無機質固体および溶媒を含む混合物に、特定の化合物、すなわち、カルボン酸、ハロゲン化物イオン、および、該混合物中でハロゲン化物イオンを生じる化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種を添加する等して存在させるようにする。これにより、前述の課題を一挙かつ容易に解決することができる。
第１の方法において、上記特定の化合物を、不純物を含む無機質固体および溶媒を含む混合物中に存在させる方法は、特に限定はされない。また、最終的に該混合物中に存在させればよいため、上記特定の化合物を用いるタイミング（加えるタイミング）についても特に限定はされない。例えば、不純物を含む無機質固体と溶媒とを混合した後に上記特定の化合物を加えてもよいし、予め不純物を含む無機質固体に上記特定の化合物を加えておいて溶媒と混合してもよいし、予め上記特定の化合物を溶媒に加えておいて不純物を含む無機質固体と混合してもよい。
【００２５】
前記カルボン酸としては、特に限定はされないが、例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、ラウリン酸およびステアリン酸等の脂肪族飽和モノカルボン酸；シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸およびセバシン酸等の脂肪族飽和ジカルボン酸；アクリル酸、プロピオル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸およびメサコン酸等の脂肪族不飽和（モノ、ジ、多価）カルボン酸；安息香酸、フタル酸、テレフタル酸およびナフトエ酸、トルイル酸、ヒドロアトロパ酸およびケイ皮酸等の炭素環式（モノ、ジ、多価）カルボン酸；フル酸、テン酸、ニコチン酸およびイソニコチン酸、ヒドロキシカルボン酸、アルコキシカルボン酸等の複素環式カルボン酸；グリコール酸、乳酸、グリセリン酸、りんご酸、酒石酸、ベンジル酸、サリチル酸、３，４−ジヒドロキシ安息香酸、アニス酸、ピペロニル酸などが好ましく挙げられる。なかでも、不純物を溶媒に分散させる能力が高い点で、炭素数１〜４の脂肪族飽和モノカルボン酸がより好ましい。これらは１種のみ用いても２種以上を併用してもよい。
【００２６】
前記ハロゲン化物イオンとしては、特に限定はされないが、例えば、フッ化物イオン（Ｆ−）、塩化物イオン（Ｃｌ−）、臭化物イオン（Ｂｒ−）およびヨウ化物イオン（Ｉ−）などが好ましく挙げられる。これらは１種のみ用いても２種以上を併用してもよい。
前記混合物中でハロゲン化物イオンを生じる化合物としては、特に限定はされないが、フッ化水素、塩化水素、臭化水素およびヨウ化水素、ならびに、これらの水溶液およびこれらとアルカリ金属やアルカリ土類金属等との塩などが好ましく挙げられる。これらは１種のみ用いても２種以上を併用してもよい。
【００２７】
第１の方法において、前述した特定の化合物を、不純物を含む無機質固体および溶媒を含む混合物に加えて存在させる割合（配合割合）は、特に限定はされないが、例えば、該混合物に含まれる無機質固体の有する金属原子の数に対して、０．０００１〜１００モル％であることが好ましい。上記配合割合が０．０００１モル％未満の場合は、分散効果が十分に発揮されないおそれがあり、１００モル％を超える場合は、それ以上使用量を増やしても分散効果にあまり向上は認められず、逆に低下するおそれもある。
第１の方法においては、前述した特定の化合物を混合物中に存在させるに際し、該混合物を撹拌あるいは加熱等してもよい。撹拌や加熱により無機質固体からの不純物の分離をより促進することができる。撹拌や加熱の方法および条件は、特に限定はされず、適宜採用および設定することができる。加熱する場合の温度は、特に限定はされないが、例えば、５０℃以上３００℃未満であることが好ましく、より好ましくは溶媒沸点より高い温度である。
【００２８】
第１の方法においては、前述した特定の化合物を混合物中に存在させるに際し、前記不純物を含む無機質固体を微細化するようにしてもよい。微細化する方法としては、乾式あるいは湿式における、各種粉砕方法や磨砕方法などの方法を用いる機械的方法などが例示される。
このように、不純物を含む無機質固体を微細化することによって、粒界等に存在する不純物のように無機質固体内部に存在する不純物を表面に露出させることができるため、不純物をより分離し易くする効果等が得られる。また、付随的な効果として、微細化時に加わるエネルギーにより不純物相互間で反応が起こり、微細な不純物どうしが集合して粒子状（微粒子状）になり、前記特定の化合物の吸着効率が高まり、ひいては不純物の分離効率が高まるという効果が得られる。
【００２９】
前記微細化した後の不純物を含む無機質固体の大きさは、不純物より大きいことが好ましく、具体的には、１ｎｍ〜１０μｍであることが好ましく、より好ましくは５０ｎｍ〜１μｍである。また、該微細化後に得られる不純物を含む無機質固体の形状は特に限定はされない。
不純物を含む無機質固体を微細化するにあたり、該微細化のタイミングと前述した特定の化合物を用いるタイミング（加えるタイミング）とに関しては、特に限定はされず、例えば、不純物を含む無機質固体と溶媒とを含む混合物に上記特定の化合物を加えておいた状態で該無機質固体の微細化の処理を施すようにしてもよいし、不純物を含む無機質固体と溶媒とを含む混合物に対して該無機質固体の微細化の処理を施した後で上記特定の化合物を加えるようにしてもよいし、予め不純物を含む無機質固体に微細化の処理を施した後で溶媒および上記特定の化合物を加えるようにしてもよい。
【００３０】
第１の方法においては、無機質固体と溶媒とを含む混合物に、前述した特定の化合物を加える等して存在させ、不純物を分離した後、該分離した不純物を取り除く操作を行うようにする。この除去操作は、特に限定はされないが、例えば、濾過、上澄み液の除去、遠心分離などの方法により行うことができる。
第１の方法の実施により、無機質固体に微量に含まれる前記不純物を効率的に分離・除去することができるが、具体的には、実施前の無機質固体に含有される不純物の割合が０．０１ｐｐｍ〜５ｗｔ％、さらには０．１ｐｐｍ〜１ｗｔ％である場合に第１の方法が好ましく適用できる。また、この場合、第１の方法を実施することにより得られる無機質固体に含有される不純物の割合は、特に限定はされないが、０．００１ｐｐｍ〜０．５ｗｔ％であることが好ましく、より好ましくは０．００１〜１０ｐｐｍ、さらに好ましくは０．００１〜０．１ｐｐｍである。
【００３１】
第１の方法を実施することにより、経済的、効率的かつ容易に無機質固体を清浄化することができ、該無機質固体の純度を高めることができる。これによって、例えば、電子伝導性、光伝導性、光磁気特性および発光特性等の半導体的特性のほか、電気特性、光学特性および（光）磁気特性などに優れた無機質固体を得ることができる。
＜第２の発明にかかる無機質微粒子の分散方法＞
以下、本発明にかかる無機質微粒子の分散方法について詳しく説明するが、本発明の範囲はこれらの説明に拘束されることはなく、以下の例示以外についても、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜変更実施し得る。
【００３２】
本発明の無機質微粒子の分散方法（以下、第２の方法と称することがある。）は、無機質微粒子の２次凝集物と溶媒とを含む混合物に、カルボン酸、ハロゲン化物イオン、および、該混合物中でハロゲン化物イオンを生じる化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種を存在させることにより、前記無機質微粒子を１次粒子として前記溶媒中に分散させるようにする。
第２の方法は、上記２次凝集物を形成している無機質微粒子がより微細なほど好適に実施し得る分散方法である。第２の方法においては、上記２次凝集物を形成している無機質微粒子を分離して分散させるにあたり、２次凝集している全微粒子を１次粒子として容易に分散させることができるが、特に限定はされるわけではなく、２次凝集している微粒子の一部を分離して分散させる場合であってもよい。
【００３３】
以下、第２の方法の対象となり得る無機質微粒子の２次凝集物と溶媒とを含む混合物について説明するとともに、特定の化合物を用いることにより該２次凝集物を形成する無機質微粒子を分離して該無機質微粒子を１次粒子化して分散させる（単分散させる）方法およびその条件等について詳しく説明する。
第２の方法は、前述のごとく、２次凝集化した無機質微粒子を単分散化する方法であるため、実質的には、無機質微粒子の２次凝集物と溶媒とを含む混合物から無機質微粒子が単分散してなる「無機質微粒子分散体（分散液）」を製造する方法である。
【００３４】
第２の方法でいう混合物は、２次凝集化した無機質微粒子と溶媒とを含んでなる混合物である。該混合物の形態としては、特に限定はされず、スラリー状、無機質微粒子が溶媒中に沈殿している状態などが例示できる。
前記混合物における２次凝集化した無機質微粒子の割合は、特に限定はされないが、例えば、１〜８０重量％であればよい。
２次凝集化した無機質微粒子について、その凝集度は、２次凝集物１つ当たり無機質微粒子２〜１０００個であってもよいし、１０００〜１００００００個であってもよく、また１００００００個以上であってもよく、特に限定はされない。
【００３５】
前記溶媒としては、水や、各種非水溶媒（炭化水素類、アルデヒド類、ケトン類、エステル類、アミド類およびアルコール類等の従来公知の有機溶媒や、シリコーンオイルや、鉱物油など）を挙げることができる。
第２の方法において、前記無機質微粒子、すなわち無機質からなる微粒子としては、例えば、化合物半導体微粒子、金属微粒子および金属酸化物微粒子などが好ましく挙げられる。なかでも、第２の方法による単分散化の効果がより発揮されるものとしては、化合物半導体微粒子が挙げられる。
前記無機質微粒子の形態は、特に限定はされない。例えば、微粒子状、粗粒子状および成形体状等のいずれであってもよい。ここで、微粒子状とは粒子径が１μｍ未満、粗粒子状とは１μｍ以上の粒子を意味するものとする。
【００３６】
前記無機質微粒子の形状は、特に限定はされないが、例えば、球状（真球状）、楕円球状、立方体状、直方体状、多面体状、ピラミッド状、針状、柱状、棒状、筒状、りん片状、（六角）板状等の薄片状、樹枝状、骸晶状などが例示される。
前記無機質微粒子の結晶性に関しても特に限定はされず、例えば、単結晶体、多結晶体および非晶質体のいずれであってもよい。またこれらを得るための製法も特に限定はされず、結晶過程を経て得られた焼結体として得るようにしても非焼結体として得るようにしてもよい。また、その２次粒子の大きさも特に限定はされず、例えば、２０ｎｍ〜１０ｍｍやそれ以上であってもよい。
【００３７】
前記無機質微粒子が化合物半導体である場合、該化合物半導体としては、特に限定はされないが、具体的には、例えば、Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｎ、Ｐ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｓ、ＳｅおよびＴｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素Ｘと、前記元素Ｘと同一になることはない少なくとも１種の金属元素Ｍとを、元素（化合物を構成する元素）の必須の組み合わせとしてなる化合物半導体（以下、化合物半導体Ｍ−Ｘと称する場合がある。）等が好ましく例示される。
金属元素Ｍとしては、周期表における１Ａ族、２Ａ族、３Ａ族、４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族、７Ａ族、８族、１Ｂ族、２Ｂ族、３Ｂ族、Ｃ以外の４Ｂ族、Ｎ以外の５Ｂ族、ＯおよびＳ以外の６Ｂ族、ランタノイド元素、アクチノイド元素から選ばれる少なくとも１種を用いることができる。なお、本明細書においては、周期表は、改訂５版「化学便覧（日本化学会編）」（丸善株式会社より出版）に掲載されている「元素の周期表（１９９３年）」を用い、族番号は亜族方式により表記する。
【００３８】
化合物半導体Ｍ−Ｘとしては、上記の元素Ｘと金属元素Ｍとからなる化合物であればよく、例えば、金属元素Ｍの一部がＨ（水素原子）で置換されたもの（後述の混晶において、第２、第３、第４、・・・の金属元素ＭとしてＨを用いたものも含まれる。）や、元素Ｘの一部がＯ（酸素原子）に置換されたものも含むことができ、特に限定はされない。また、後述する固溶体においてドープする元素としては、特に限定されるわけではなく、任意の元素を選択して用いることができる。
化合物半導体Ｍ−Ｘは、必ずしも半導体特有の機能・物性を有する化合物のみであることに限らず、上記元素ＸとＭとの組み合わせとしてなるものであれば半導体特性の非常に低い化合物や半導体特性を有さない化合物を含んでいてもよいとする。
【００３９】
化合物半導体Ｍ−Ｘとしては、例えば、いわゆるＩＩＩ−Ｖ化合物、ＩＩ−ＶＩ化合物、ＩＶ−ＩＶ化合物およびＩＶ−ＶＩ化合物が好ましく例示され、発光特性を有する化合物半導体としては、直接遷移型のＩＩＩ−Ｖ化合物およびＩＩ−ＶＩ化合物が好ましく例示される。
ＩＩＩ−Ｖ化合物は、金属元素Ｍとして周期表の３Ｂ族の元素と、元素Ｘとして５Ｂ族の元素との組み合わせの化合物であり、具体的には、例えば、ＧａＡｓ、ＧａＡｓＰ、ＧａＡｌＡｓ、ＡｌＰ、ＩｎＰ、ＧａＰ、ＩｎＧａＡｌＰ、ＡｌＳ、ＧａＮ、ＩｎＧａＮ、ＢＮ、ＩｎＳｂ、ＧａＳｂや、ＢＡｌＧａＩｎの窒化物などを挙げることができ、なかでも、発光特性に優れたものとしては、ＧａＮ、ＩｎＧａＮ、ＧａＡｓ、ＧａＡｓＰなどが挙げられる。
【００４０】
ＩＩ−ＶＩ化合物は、金属元素Ｍとして周期表の２Ｂ族の元素と、元素Ｘとして酸素を除く６Ｂ族の元素との組み合わせの化合物であり、具体的には、例えば、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅなどを挙げることができ、なかでも、発光特性に優れたものとしては、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＺｎＳｅ、ＺｎＳ、ＺｎＭｇＳｅなどが挙げられる。
ＩＶ−ＩＶ化合物は、金属元素Ｍおよび元素Ｘとして周期表の４Ｂ族の元素どうしの組み合わせの化合物であり、具体的には、例えば、ＳｉＣ、ＳｉＧｅなどを挙げることができ、なかでも、発光特性に優れたものとしては、ＳｉＣなどが挙げられる。
【００４１】
ＩＶ−ＶＩ化合物は、金属元素Ｍとして周期表の４Ｂ族の元素と、元素Ｘとして酸素を除く６Ｂ族の元素との組み合わせの化合物であり、具体的には、例えば、ＳｎＴｅ、ＰｂＳ、ＰｂＳｅ、ＰｂＴｅなどを挙げることができ、なかでも、発光特性に優れたものとしては、ＰｂＴｅなどが挙げられる。
化合物半導体Ｍ−Ｘは、混晶の形態であってもよい。化合物半導体の混晶としては、一般的に、３元混晶、４元混晶、５元混晶、６元混晶などが挙げられ、上述したＩＩＩ−Ｖ化合物等の（２元化合物）では、各種化学的および物理的物性が一義的に決まっており人為的に制御する余地がなかったが、混晶の形態とすれば、元素の混合割合によって制御することができる。例えば格子定数とバンド構造とを独立に設定することもできる。
【００４２】
化合物半導体Ｍ−Ｘは、定比組成（例えば、ＣｄＳｅの場合は、Ｃｄ：Ｓｅ＝１：１である。）の化合物であることには限らず、不定比組成（例えば、Ｃｄ０．９８Ｓｅ１．０の化合物であってもよいし、定比組成の化合物と不定比組成の化合物とが混合していてもよく、特に限定はされない。また、本明細書においては、Ｍ−Ｘ化合物が混晶の形態を有する化合物である場合については、例えば、Ｃｄ１−ｘＺｎｘＳｅ１−ｙＳｙやＣｄ１−ｘＺｎｘＳｅ１と一般的に表記される形態を、単にＣｄＺｎＳｅＳやＣｄＺｎＳｅと表すものとする。よって、例えば、ＩｎＧａＮについては、元素比Ｉｎ：Ｇａ：Ｎ＝１：１：１という形態を意味しているのではなく、定比組成の化合物形態であるＩｎ０．１Ｇａ０．９Ｎ１．０、および／または、その不定比組成の化合物形態を表すとする。
【００４３】
化合物半導体Ｍ−Ｘは、例えばＭｎをドープしてなるＺｎＳ等のように、異種金属元素または非金属元素をドープしてなる固溶体の形態であってもよい。ドープさせる異種金属または非金属元素としては、例えば、発光中心金属としてＳｂ３＋、Ｓｎ２＋、Ｐｂ２＋およびＴｌ＋等の典型金属イオン；Ｍｎ２＋、Ｃｒ３＋、Ａｇ＋およびＣｕ２＋等の遷移金属イオン；Ｅｕ２＋、Ｅｕ３＋、Ｔｂ３＋、Ｅｒ３＋、Ｓｍ３＋、Ｎｄ３＋、Ｈｏ３＋およびＹｂ３＋等の希土類金属イオン；ＦおよびＣｌ等のハロゲン原子；などを好ましく挙げることができ、発光波長幅の狭いシャープな発光特性を示すようになる、などの効果を付与することができる。
【００４４】
前記無機質微粒子が化合物半導体微粒子である場合、該微粒子の１次粒子径は１００ｎｍ以下であることが、得られる無機質微粒子分散体の分散安定性が高い点で好ましく、より好ましくは５０ｎｍ以下、さらに好ましくは１０ｎｍ以下である。化合物半導体微粒子の粒子径が１００ｎｍを超えると、一旦分散した粒子が重力により再沈してしまうおそれがある。
前記無機質微粒子が金属である場合、該金属としては、例えば、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＰｄおよびＰｔ等の８族の金属、Ｃｕ、ＡｇおよびＡｕ等の１Ｂ族の金属、Ａｌ、ＧａおよびＩｎ等の３Ｂ族の金属、Ｓｉ、ＧｅおよびＳｎ等の４Ｂ族の金属、ＰおよびＢｉ等の５Ｂ族の金属、ＳｅおよびＴｅ等の６Ｂ族の金属などが好ましく挙げられる。
【００４５】
前記無機質微粒子が金属酸化物である場合、該金属酸化物としては、例えば、従来よりこの技術分野において公知である種々の金属酸化物（単一酸化物、複合酸化物、固溶体酸化物）が例示できる。
第２の方法でいう混合物には、前述した無機質微粒子の２次凝集物および溶媒以外に他の成分を含んでいてもよい。
第２の方法においては、前述した無機質微粒子の２次凝集物および溶媒を含む混合物に、特定の化合物、すなわち、カルボン酸、ハロゲン化物イオン、および、該混合物中でハロゲン化物イオンを生じる化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種を添加する等して存在させるようにする。これにより、前述の課題を一挙かつ容易に解決することができる。
【００４６】
第２の方法において、上記特定の化合物を、無機質微粒子の２次凝集物および溶媒を含む混合物中に存在させる方法は、特に限定はされない。また、最終的に該混合物中に存在させればよいため、上記特定の化合物を用いるタイミング（加えるタイミング）についても特に限定はされないが、例えば、無機質微粒子の２次凝集物と溶媒とを混合されているところに上記特定の化合物を加えてもよいし、予め無機質微粒子の２次凝集物に上記特定の化合物を加えておいて溶媒と混合してもよいし、予め上記特定の化合物を溶媒に加えておいて無機質微粒子と混合するようにしてもよい。
【００４７】
前記カルボン酸としては、特に限定はされないが、例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、ラウリン酸およびステアリン酸等の脂肪族飽和モノカルボン酸；シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸およびセバシン酸等の脂肪族飽和ジカルボン酸；アクリル酸、プロピオル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸およびメサコン酸等の脂肪族不飽和（モノ、ジ、多価）カルボン酸；安息香酸、フタル酸、テレフタル酸およびナフトエ酸、トルイル酸、ヒドロアトロパ酸およびケイ皮酸等の炭素環式（モノ、ジ、多価）カルボン酸；フル酸、テン酸、ニコチン酸およびイソニコチン酸、ヒドロキシカルボン酸、アルコキシカルボン酸等の複素環式カルボン酸；グリコール酸、乳酸、グリセリン酸、りんご酸、酒石酸、ベンジル酸、サリチル酸、３，４−ジヒドロキシ安息香酸、アニス酸、ピペロニル酸などが好ましく挙げられる。なかでも、不純物を溶媒粒に分散させる能力が高い点で、炭素数１〜４の脂肪族飽和モノカルボン酸がより好ましい。これらは１種のみ用いても２種以上を併用してもよい。
【００４８】
前記ハロゲン化物イオンとしては、特に限定はされないが、例えば、フッ化物イオン（Ｆ−）、塩化物イオン（Ｃｌ−）、臭化物イオン（Ｂｒ−）およびヨウ化物イオン（Ｉ−）などが好ましく挙げられる。これらは１種のみ用いても２種以上を併用してもよい。
前記混合物中でハロゲン化物イオンを生じる化合物としては、特に限定はされないが、フッ化水素、塩化水素、臭化水素およびヨウ化水素、ならびに、これらの水溶液およびこれらとアルカリ金属やアルカリ土類金属等との塩などが好ましく挙げられる。これらは１種のみ用いても２種以上を併用してもよい。
【００４９】
第２の方法において、前述した特定の化合物を、無機質微粒子の２次凝集物および溶媒を含む混合物に加えて存在させる割合（配合割合）は、特に限定はされないが、例えば、該混合物に含まれる無機質微粒子の有する金属原子の数に対して、モル比で０．００１〜１０であることが好ましく、より好ましくは０．０１〜０．１である。上記モル比が０．００１未満の場合は、１次粒子として分離し分散させる効果が不十分となるおそれがあり、１０を超える場合は、分散効果が逆に低下したり、あるいは、特定の化合物により無機質微粒子の光学特性および電気特性等の各種微粒子特性に悪影響を及ぼされるおそれがある。
【００５０】
第２の方法においては、前述した特定の化合物を混合物中に存在させるに際し、該混合物を撹拌あるいは加熱等してもよい。撹拌や加熱により無機質微粒子の２次凝集物を１次粒子として分離し分散させる効果をより促進することができる。撹拌や加熱の方法および条件は、特に限定はされず、適宜採用および設定することができるが、加熱する場合の温度は、特に限定はされないが、例えば、５０℃以上３００℃未満であることが好ましく、より好ましくは溶媒の沸点より高い温度である。
第２の方法を実施することにより得られる無機質微粒子分散体において、無機質微粒子の分散粒子径は、特に限定はされないが、１０ｎｍ〜１μｍであることが好ましく、より好ましくは１０ｎｍ〜２００ｎｍ、さらに好ましくは１０ｎｍ〜５０ｎｍである。また、得られた無機質微粒子分散体から、例えば溶媒を除いて乾燥する等して、粉末状の無機質微粒子を得た場合、該微粒子の比表面積径（１次粒子径）は、特に限定はされないが、１〜１００ｎｍであることが好ましく、より好ましくは５０ｎｍ以下、さらに好ましくは１０ｎｍ以下である。
【００５１】
第２の方法を実施することにより、２次凝集物を形成する無機質微粒子を、経済的、効率的かつ容易に１次粒子として分離して溶媒中に分散させることができ、ひいては該無機質微粒子の分散体を経済的、効率的かつ容易に製造することができる。第２の方法によって得られる無機質微粒子分散体は、例えば、Ｒ．Ｇ．Ｂ蛍光体粒子および発光体粒子等の蛍光・発光材料、磁性塗料および磁性流体等の磁性材料、導電ペーストおよび導電インク等の導電材料、誘電体ペーストおよび絶縁ペースト等の誘電体・絶縁体材料等といった各種機能性の膜や配線材料等の（原料）分散体として、有用かつ好適に用いることができる。
【００５２】
【実施例】
以下に、実施例により、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。なお、以下では、便宜上、「重量部」を単に「部」と、「重量％」を「ｗｔ％」と記すことがある。
以下、実施例および比較例における、各種分析・測定方法について説明する。
〔元素分析〕
蛍光Ｘ線分析および／または誘導結合プラズマ発光分析により、元素分析を行った。
【００５３】
蛍光Ｘ線分析については、蛍光Ｘ線分析装置（スペクトリス株式会社製、ＰＷ２４０４）を用い、ガラスビード法により測定した。
誘導結合プラズマ発光分析については、高速自動分析型湯同結合プラズマ発光分析装置（セイコー電子工業（株）製、ＳＰＳ４０００）を用い、固体試料の場合はフッ酸水溶液などに溶解したものを測定試料として、測定した。
〔分散粒子径〕
動的光散乱式粒径分布測定装置（堀場製作所社製、ＬＢ−５００）により測定した。
【００５４】
〔比表面積径〕
Ｂ．Ｅ．Ｔ．法により測定して得られた比表面積Ｓより、以下の式で得られる粒子径Ｄを比表面積径（１次粒子径に相当する）とした。
Ｄ＝６０００／〔ρ・Ｓ〕
（但し、ρ：真比重、Ｓ：比表面積（ｍ２／ｇ）、Ｄの単位：ｎｍ）
＜第１の発明にかかる実施例＞
（無機質固体の清浄化方法）
−実施例１−
ＣｄＳｅ多結晶体の成形体を、破砕し、さらに乳鉢で粉砕することによって、粒子径０．５〜２μｍ程度の粉砕粒子を得た。該粒子１００部、キシレン５００部および酢酸０．０３部（酢酸／Ｃｄ＝０．１モル％）を混合した後、該混合物を一晩静置した。
【００５５】
静置後、孔径０．１μｍのフィルターを用いて上記混合物を加圧ろ過することにより、ろ液分と粒子分とを得た。粒子分を乾燥することにより、ＣｄＳｅ粉末９９部を得た。
原料のＣｄＳｅ多結晶体および得られたＣｄＳｅ粉末について、蛍光Ｘ線分析および誘導結合プラズマ発光分析により元素分析した結果より、定量分析を行った。その結果を以下に示す。
原料のＣｄＳｅ中のＣｕ含有量        ：１．３ｐｐｍ（Ｃｕ／ＣｄＳｅ）
ＣｄＳｅ粉末におけるＣｕ含有量    ：０．５ｐｐｍ未満（Ｃｕ／ＣｄＳｅ）
また、ろ液分に含まれる分散物（微粒子）について、分解能１ｎｍφのＸＭＡ装置（Ｘ線マイクロアナライザー）を付帯してなるＦＥ−ＴＥＭ（電界放射型透過型電子顕微鏡）により観察しながら、該分散物を元素分析した結果、ろ液中には粒子径１０〜２０ｎｍのＣｕ微粒子およびＣｕＳｅ微粒子が分散していることが確認された。
【００５６】
−比較例１−
実施例１において、酢酸を使用しなかった以外は、実施例１と同様にして、ＣｄＳｅ粉末を得た。
原料のＣｄＳｅ多結晶体および得られたＣｄＳｅ粉末について、実施例１と同様に元素分析および定量分析した結果を以下に示す。
原料のＣｄＳｅ中のＣｕ含有量        ：１．３ｐｐｍ（Ｃｕ／ＣｄＳｅ）
ＣｄＳｅ粉末におけるＣｕ含有量    ：１．３ｐｐｍ（Ｃｕ／ＣｄＳｅ）
＜第２の発明にかかる実施例＞
（無機質微粒子の分散方法）
−実施例２−
硫化亜鉛（ＺｎＳ）多結晶体の成形体を、破砕し、乳鉢で予備粉砕した粉砕物を１００メッシュフィルターでろ過した。該フィルターを通過したＺｎＳ粉末１００部およびプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート１００部を混合した。得られた混合物を、大きさ１ｍｍφ〜１０ｍｍφまでの種々の粒径のアルミナ製ボール２００部とともに、ボールミル用のアルミナ製ポット内に仕込み、密閉した。該ポットをペイントシェーカー装置にセッティング後、振幅５（１秒間に５回振動）の条件で１０時間処理した。
【００５７】
得られた内容物を孔径１μｍのフィルターで加圧ろ過することにより、ＺｎＳ微粒子を５２ｗｔ％含有するスラリー１９０部を得た。該スラリー１９０部に、酢酸を１０ｗｔ％含有するプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート６部（酢酸：０．６部（酢酸／Ｚｎ＝１モル％））を加えて混合し、該混合物を一晩撹拌（撹拌所要動力：０．０１ｋＷ／ｍ３）することにより、ＺｎＳ微粒子の分散液を得た。
得られた分散液中のＺｎＳ微粒子の分散粒子径（平均粒子径）を測定した結果、８０ｎｍであった。また、得られた分散液を真空乾燥することにより、溶媒を留去し、ＺｎＳ微粒子粉末を得た。得られたＺｎＳ微粒子粉末の比表面積径を測定した結果、８５ｎｍであった。
【００５８】
−比較例２−
実施例２において、酢酸を使用しなかった以外は、実施例２と同様にして、ＺｎＳ微粒子の分散液、および、ＺｎＳ微粒子粉末を得た。
得られた分散液中のＺｎＳ微粒子の分散粒子径（平均粒子径）を測定した結果、０．５μｍであった。また、ＺｎＳ微粒子粉末の比表面積径を測定した結果、９０ｎｍであった。
【００５９】
【発明の効果】
第１の発明にかかる無機質固体の清浄化方法によれば、不純物を含む無機質固体と溶媒とを含む混合物において、該無機質固体からその不純物を経済的、効率的かつ容易に分離することができる新規な方法を提供することができる。
第２の発明にかかる無機質微粒子の分散方法によれば、無機質微粒子の２次凝集物と溶媒とを含む混合物において、該２次凝集物を形成する無機質微粒子を経済的、効率的かつ容易に１次粒子として溶媒中に分散させることができる新規な方法を提供することができ、ひいては前記混合物から無機質微粒子分散体を経済的、効率的かつ容易に製造する方法を提供することができる。