(57)【要約】【課題】組み立て、分解の容易な小型試料濃縮装置を提供する【解決手段】螺子による組み立てが可能で、冷却加熱室、濃縮捕集管、噴霧室、気化室、冷媒流入口、冷媒排出口の各々の部品構成を、必要に応じて機能を拡張することができる。濃縮捕集管をコイル状の形状とすることで、冷却加熱室の内容積を小体積化し、さらに、冷却媒体が流れる流路を直線上に配置することによって圧力及び温度損失を最小限に抑え、冷却効率を良くすることで冷却媒体の使用量を削減する。濃縮捕集管の温度検知により冷却媒体加熱用ヒーター及び電磁弁及び冷却媒体の気化と、冷媒加熱用ヒーターの電流量と、高温ガス又は常温ガス流量と、冷却媒体の量と、濃縮捕集管の温度を電気制御するための記録媒体及びそれを作動させるソフトウエアを使用することにより、冷却、加熱温度を任意に設定ができ、かつ、迅速な冷却、昇温を実現する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
冷却加熱室、濃縮捕集管、噴霧室、気化室、冷媒流入口、冷媒流出口の各々が螺子で取り付け可能であることを特徴とする小型試料濃縮装置。
【請求項２】
前記冷却加熱室内部に位置する濃縮捕集管をコイル状の形状とし、これを板に固定し、前記冷却加熱室への側壁より取り付け及び取り外しを螺子の着脱により可能とする手段を有し、冷却加熱室の内容積２〜２０ｃｍ３を持つ請求項１記載の小型試料濃縮装置。
【請求項３】
前記噴霧室に、フィルターを設ける手段を有し、前記冷却加熱室に噴出する冷却媒体を前記フィルターにより微粒子化させる手段により濃縮捕集管の冷却温度の均一化と冷却温度を制御することを特徴とする請求項１記載の小型試料濃縮装置。
【請求項４】
前記気化室に、加熱手段を設置し、この手段に基づき前記気化室に供給される冷却媒体を気化及び加熱することにより濃縮捕集管の冷却温度制御をすることを特徴とする請求項１記載の小型試料濃縮装置。
【請求項５】
前記気化室の側壁に流路口を設ける手段を設置し、前記流路口をへて高温ガス又は常温ガスを供給する手段を有し、これに基づき濃縮捕集管の加熱温度を制御することを特徴とする請求項１記載の小型試料濃縮装置。
【請求項６】
前記小型試料濃縮装置の冷却媒体が流れる流路において、前記気化室に乾燥ガスを供給するガス供給用接続口の手段を有し、この乾燥ガス供給接続口より、乾燥ガスを供給し、乾燥ガスにより、外部周囲温度と冷却温度差による小型試料濃縮装置内の結露を防止することを特徴とする請求項１記載の小型試料濃縮装置。
【請求項７】
前記小型試料濃縮装置において、気化室の冷却媒体導入口から冷却加熱室の冷却媒体排出口までの冷却媒体の流路を直線上に配置する構成を有し、試料濃縮装置内部の圧力損失や温度損失を最小限に抑えることを特徴とする請求項１記載の小型試料濃縮装置。
【請求項８】
前記小型試料濃縮装置において、冷却媒体導入口と冷却加熱室の冷却媒体排出口の口径に関して、冷却媒体導入口の口径より大きな排出口径を有し、試料濃縮装置内部の圧力損失や温度損失を最小限に抑えることを特徴とする請求項１記載の小型試料濃縮装置。
【請求項９】
請求項１記載の小型試料濃縮装置において、冷媒貯蔵圧力容器を有し、この冷媒貯蔵圧力容器に、送液管、圧力開放管、冷媒加熱用ヒーターを挿入し、圧力開放管の末端には電磁弁の手段を接合し、冷却媒体供給時のみ電磁弁を閉状態に保つことにより、冷媒貯蔵圧力容器内を密閉し、冷媒加熱用ヒーターの加熱を同期させていることで小型試料濃縮装置の気化室に導入される冷却媒体の量を制御することを特徴とする小型試料濃縮装置に備えつけた冷媒貯蔵圧力容器。
【請求項１０】
請求項９記載の冷媒貯蔵圧力容器を備えた小型試料濃縮装置の冷却加熱室内に温度検知手段を有し、その温度に基づき供給される冷却媒体の量を適正に保つために、前記冷媒貯蔵圧力容器で冷却媒体の供給圧力に関わる冷却媒体加熱用ヒーターと電磁弁とを電気制御するための記録媒体及びそれを作動させるソフトウエア。
【請求項１１】
請求項９記載の冷媒貯蔵圧力容器を備えた小型試料濃縮装置の冷却加熱室内に温度検知手段を有し、その温度に基づき前記小型試料濃縮装置における冷媒加熱用ヒーターの電流量と、高温ガス又は常温ガスの流量と、冷却媒体の供給量と、濃縮捕集管の温度とを電気制御するための記録媒体及びそれを作動させるソフトウエア。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、微量ガス試料成分を効果的に濃縮し、分析可能とする手段に関する。これは、螺子止めにより構成を可能とする従来になかった組み立てが可能な小型構成部品により成り立つ小型試料濃縮装置及び、試料濃縮管で濃縮する装置及び、迅速な高効率試料濃縮を可能にする小型試料濃縮装置を提供する。迅速な高効率試料濃縮を可能にする制御手段を作動させる記録媒体及び、記録媒体を作動させるソフトウエアに関する。
【０００２】
【従来の技術】
ガス試料濃縮捕集部を備えたガスクロマトグラフ装置及びガス分析装置は、あらかじめ濃縮捕集管に極希薄なガス試料成分を冷却捕集し、次に捕集した試料を加熱脱着した後、比較的狭いゾーンでカラムに導入して、ガス試料を成分ごとに分離するものであり、極希薄なガス試料成分を分析し又は測定する分野において広く利用されている。これらの濃縮捕集、加熱脱着及びカラムへ導入は迅速に行うことが要求され、ガスクロマトグラフ装置及びガス分析装置の簡便化のためには、試料濃縮装置のメンテナンスの簡単化及び小型化が重視される。
【０００３】
この捕集方法には、微量ガス試料成分を冷却することで濃縮捕集し、加熱により脱着させる２つの手順を含んでいるため、操作にはかなりの時間が必要となる。また、濃縮捕集管を冷却するために冷却媒体を直接供給する方式が用いられている。これには、非常に多量の冷却媒体を必要とし、経済的なコストがかかる。また、多数個の試料ガスの有機化合物の捕集には長時間の冷却捕集の繰り返しのため、連続運転には冷却媒体が多量に要るために困難がある。
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前記のような捕集方法を取る際、濃縮するガス試料の沸点が高い場合にも、冷却媒体の保冷温度まで試料捕集管の温度を下げることになり、濃縮捕集管管内に付着した試料を脱着させるため、加熱する際に必要以上の時間を要することになる。しかしながら、従来のガスクロマトグラフ装置及び、ガス分析装置のガス試料濃縮捕集装置では、濃縮捕集する濃縮捕集管の冷却あるいは、自動的に冷却媒体を供給することが可能な供給装置を備えていても、冷却媒体の量的な制御機構による冷却温度の調節が困難であった。
【０００５】
本発明の目的は、濃縮捕集管の冷却と昇温を正確かつ迅速に制御する試料濃縮装置、冷却加熱室に供給される冷却媒体の効率的な供給をするシステム化された圧力容器、冷却媒体の量を電気制御するための記録媒体及びそれを作動させるソフトウエアを提供することである。
【０００６】
本発明の目的は、濃縮捕集管の冷却と昇温を正確かつ迅速に達成する機能と、冷却時の温度及び加熱時の温度設定の目的に応じて、容易に機能を追加できることと、小型構成部品の着脱により、組み立て、分解、拡張ができる組み立て型の小型試料濃縮装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明による小型試料濃縮装置の概略を図１に示す。小型試料濃縮装置に付随する冷却媒体封入容器ユニットを図２に示す。小型試料濃縮装置に付随のコントロールシステムの構成図を図３に示す。小型試料濃縮装置及び濃縮捕集管の各部品図と構成図を図４〜図７に示す。噴霧室及び気化室は、図６及び図７の部品構成にて冷却加熱室との連結を可能とする。冷却加熱室及び噴霧室及び気化室は、螺子により、組み立て及び組み替え及び分解及びメンテナンスを容易にする。
【０００８】
本発明による冷却加熱室内部に取り付けた濃縮捕集管は、コイル状の形状をに加工される。従来の直線形状の濃縮捕集管に比べ、冷却加熱室内部における濃縮捕集管の必要スペースの少体積化が可能になり、取り付け及び取り出し方法が簡略化できる。また、冷却加熱室内の少体積に基づき冷却媒体で効率的に冷却できるため、冷却時間の短縮が図られ、冷却媒体の供給量の減少に効果をもたらす。
【０００９】
前記試料濃縮装置において、冷却加熱室の冷却媒体導入口に、金属フィルターを有する噴霧室を設けることにより冷却加熱室に噴出する冷却媒体を液体で微粒子化する。それにより、濃縮捕集管を全体的に冷却するための冷却温度の均一化と、冷却温度の制御を可能とする。
【００１０】
気化室において、冷媒加熱用ヒーターにより冷却媒体を気化させ、さらに、気化した冷却媒体の温度を上昇させることができる。冷媒貯蔵圧力容器から導入される冷却媒体の温度を制御することで、濃縮捕集管の冷却温度を制御する。
【００１１】
濃縮捕集管の冷却加熱室への保持及びシールには、低温と高温に強い材質として四フッ化エチレン樹脂を板状に加工し、シール板として使用する。濃縮捕集管を保持したシール板は、螺子により冷却加熱室への取り付け及び取り外しが容易にできる。
【００１２】
前記小型試料濃縮装置には、側面に設けた接続口から高温ガス又は常温ガスを流すことで、気化室に導入される冷却媒体の温度を制御することが可能である。さらに、冷却加熱室内の濃縮捕集管を加熱することが可能である。高温ガス化のため、気化室において、気化室の側壁から冷媒加熱用ヒーターを装着できる。
【００１３】
前記小型試料濃縮装置の冷却媒体が流れる流路において、側壁に設けた接続口から、乾燥ガスを小型試料濃縮装置内に流すことにより、外部周囲温度との温度差による結露を防止する。
【００１４】
前記小型試料濃縮装置において、冷却媒体導入口から冷却加熱室の冷却媒体排出口までの冷却媒体の流路を気化室、噴霧室、冷却加熱室まで含めて直線状の配置に構成する。これにより、冷却媒体導入口から導入された冷却媒体は、気化室、噴霧室、冷却加熱室のそれぞれの構成部品や連結部において、圧力損失及び温度損失を最小限に抑える。また、冷却媒体導入口から冷却加熱室の冷却媒体排出口までの冷却媒体の流路において、冷却媒体導入口の口径に対して冷却媒体排出口の口径を大きくすることで冷却媒体の排出効率を良くし、かつ、温度損失を最小限に抑える。
【００１５】
前記小型試料濃縮装置に接合した冷却媒体を貯蔵する冷媒貯蔵圧力容器において、冷媒貯蔵圧力容器に冷却媒体の送液管及び圧力開放管を挿入し、圧力開放管の圧力容器外側には電磁弁を接合する。冷却媒体供給時は、電磁弁を閉の状態にし、冷媒貯蔵圧力容器内を密閉する。同時に、冷媒加熱用ヒーターを加熱させ、冷却媒体を気化させる。それにより、密閉された冷媒貯蔵圧力容器内の圧力は上昇し、冷却媒体を接合された送液管を通じて冷却媒体を小型試料濃縮装置に供給する。また、冷媒加熱用ヒーターの電流量を制御することにより冷却媒体の供給量を制御することを可能にする。
【００１６】
前記冷媒貯蔵圧力容器において、常時、電磁弁を開状態にし、冷媒貯蔵圧力容器内を大気開放状態に保つことと、かつ密閉時、冷媒貯蔵圧力容器内の圧力が設定値以上なった場合、自動的に電磁弁を開状態にすることにより、冷媒貯蔵圧力容器内の圧力を外に逃がす圧力調整機能を付属させることにより冷媒貯蔵圧力容器での過剰な圧力の上昇を抑えて、高い安全性を持たせる。
【００１７】
前記濃縮捕集管に導電性部材を使用する場合、導電性部材にパルス電流を印加し、それにより発生した電圧を検出する。検出された電圧によって導電性部材の電気抵抗値が決定される。その値は、抵抗法により温度に演算することが可能であり、温度検出ができる。直接濃縮捕集管の温度を検出するため、急激な温度変化にも追従した制御が可能となる。非導電性部材の場合、温度センサーによる温度検知を行う。
【００１８】
濃縮捕集管の温度センサーによる温度情報により、非導電性部材の場合、側壁に設けた接続口から高温ガスを、あるいは、常温ガスを冷媒加熱用ヒーターにより加熱した高温ガスを供給し濃縮捕集管の加熱を行う。
【００１９】
冷却の温度制御をする記録媒体及びそれを作動させるソフトウエアは濃縮捕集管が導電性部材である場合は濃縮捕集管へのパルス電流及び冷媒加熱用ヒーターの電圧、非導電性部材である場合は冷媒加熱用ヒーターの電圧及び加熱ガス量を制御することによって、濃縮捕集管の冷却した温度を正確かつ迅速に制御を行う。
【００２０】
加熱の温度制御するための記録媒体及びそれを作動させるソフトウエアは、濃縮捕集管自体の電気抵抗変化から検知される温度モニターあるいは冷却室内に設置した温度センサーによる情報に基づき、濃縮捕集管が導電性部材である場合はパルス電流、非導電性部材である場合は冷媒加熱用ヒーター及び加熱ガス量を制御することによって、濃縮捕集管の加熱した温度を正確かつ迅速に制御を行う。
【００２１】
前記小型試料濃縮装置により、大気中微小ガス成分、呼気中の微小ガス成分、建材よりの放出ガス、人の皮膚ガスを捕集濃縮が可能となる。これらの捕集された化学物質を加熱脱着により得られた濃縮ガスをガスクロマトグラフ及び光学分光器により構成成分を分析することが可能となる。
【００２２】
【実施例】
以下、本発明の一実施例について図面を参照して説明する。図１には本発明の実施例に係わる小型試料濃縮装置のシステム構成図を示す。図１に示すように、本実施例の小型試料濃縮装置のシステムは、小型冷却加熱器ユニット１と冷却媒体封入容器ユニット２とコントロールデバイス３とを備える。小型冷却加熱器ユニット１は前記請求項１に記載したように、構成部品各々が螺子で取り付け可能であることを特徴とする。小型冷却加熱器ユニット１の構成部品各々の構造図を図４に、その写真を図８に示す。冷却媒体封入容器ユニット２の構成図を図２に示す。
【００２３】
基本構成された小型冷却加熱器ユニット１の組み立ての実施例１における構造図と分解図を図５に、その写真を図９に示す。小型冷却加熱器ユニット１は、図５に示すように、冷却加熱室２１、シール板２３、シールジョイント２４、押さえ板２５、Ｏリング２７、導入用継ぎ手２９、排出用継ぎ手３０、濃縮捕集管３３、螺子３５を備える。組立は螺子３５のみで行った。
【００２４】
濃縮捕集管３３は、形状を中心径４．５ｍｍ、幅１５ｍｍのコイル状の形状に加工した。コイル状の形状にすることで、直線形状の濃縮捕集管９０ｍｍの長さが６分の１の長さ１５ｍｍに短縮され、冷却加熱室２１の内部容積が２．４ｃｍ３と小体積化できた。また、冷却と加熱において、濃縮捕集管が直線上の形状であると、試料ガス導入部から試料ガス排出部までの距離が長くなり濃縮捕集管の全体を冷却するまで時間が掛かる。コイル状の形状にすることで濃縮捕集管の全長が短くなり濃縮捕集管３３の全体の冷却時間を短縮できた。
【００２５】
小型化された濃縮捕集管形状は図１２に示すように、濃縮捕集管３３の劣化時の交換作業時、螺子３５はずすことにより容易に本体小型冷却加熱器ユニット１の冷却加熱室２１との装着、交換ができた。
【００２６】
小型冷却加熱器ユニット１は、図５に示すように、冷却媒体導入部から冷却媒体排出部までの冷却媒体が流れる流路を、直線状に配置した。また、冷却媒体導入部の導入用継ぎ手２８の流路内径２．７ｍｍを用いたとき、冷却媒体排出部の排出用継ぎ手３０の流路内径５ｍｍと大きくした。冷却媒体が流れる流路が直線状に配置をとり、かつ排出用継ぎ手３０の流路内径を大きくすることで、流路における圧力損失が最小に押さえられた。そのため冷却効率が良くなった。
【００２７】
機能拡張された小型冷却器ユニット１の組み立て実施例２における構造図と分解図を図６に、その写真を図１０に示す。実施例１記載の基本構成された小型冷却加熱器ユニット１の構成を組み替え、冷却媒体を液体で微粒子化する機能を拡張している。図６に示すように、冷却加熱室２１、噴霧室２２、シール板２３、シールジョイント２４、押さえ板２５、金属フィルター付きＯリング２６、Ｏリング２７、導入用継ぎ手２８、導入用継ぎ手２９、排出用継ぎ手３０、盲栓用継ぎ手３２、濃縮捕集管３３、螺子３５を備える。噴霧室２２は、導入用継ぎ手２９と冷却加熱室２１の間に螺子３５にて装着した。
【００２８】
機能拡張された小型冷却器ユニット１の組み立ての実施例３における構造図、分解図を図７に、その写真を図１１に示す。実施例１記載の基本構成された小型冷却加熱器ユニット１の構成を組み替え、冷却媒体を液体で微粒子化する機能と、冷却媒体を気化し気化後加熱する機能とを拡張している。図７に示すように、冷却加熱室２１、噴霧室２２、気化室２２、シール板２３、シールジョイント２４、押さえ板２５、金属フィルター付きＯリング２６、Ｏリング２７、導入用継ぎ手２８、導入用継ぎ手２９、排出用継ぎ手３０、ヒーター用継ぎ手３１、盲栓用継ぎ手３２、濃縮捕集管３３、冷媒加熱用ヒーター３４、螺子３５を備える。噴霧室２２、気化室２２は、導入用継ぎ手２９と冷却加熱室２１の間に螺子３５にて装着した。
【００２９】
冷却媒体をフィルターにより液体で微粒子化させる実施例４を示す。噴霧室２２で小型冷却器ユニット１に導入された冷却媒体を、金属フィルター付きＯリング２６により、液体で霧状に微粒子化させ拡散させた。冷却媒体は液体窒素を用いた。液体で霧状に微粒子化された液体窒素は冷却加熱室２１に導入され、濃縮捕集管３３の全体を均一に冷却した。
【００３０】
前記コントロールデバイス３の電気制御を実施例５として、システム構造図を図３に示す。ステンレス製の濃縮捕集管３３にコントロールデバイス３が温度検出用のパルス電流を印加すると、濃縮捕集管３３の電圧についての情報を有する信号が、コントロールデバイス３に供給される。その信号に基づいてコントロールデバイス３は、濃縮捕集管３３の平均的な温度を演算する。コントロールデバイス３は、その演算された温度に基づき濃縮捕集管３３を加熱又は冷却するかを判断する。
【００３１】
コントロールデバイス３が濃縮捕集管３３を冷却媒体により冷却する指令を出力した場合、濃縮捕集管３３を冷却する命令を有する信号を電磁弁１１、圧力容器加熱用ヒーター１５に供給する。電磁弁１１は、この信号に基づいて圧力開放管１２を閉状態に、圧力容器加熱用ヒーター１５は加熱を開始する。冷媒貯蔵圧力容器１４は密閉され、同時に冷却媒体が圧力容器加熱用ヒーター１５により加熱され冷却媒体は気化し、冷媒貯蔵圧力容器１４内部の圧力は上昇する。内圧の上昇により冷却媒体液面の圧力が上昇し、送液管１３より小型冷却加熱器ユニット１に冷却媒体を導入する。小型冷却加熱器ユニット１に導入された冷却媒体により、濃縮捕集管３３は冷却される。
【００３２】
コントロールデバイス３は、濃縮捕集管３３の冷却温度維持のため、検出温度値が設定値より高い場合、圧力容器加熱用ヒーター１５に電流を高くする信号を供給する。圧力容器加熱用ヒーター１５は、冷却媒体をさらに加熱させ、冷媒貯蔵圧力容器１４内部の圧力を上昇させることにより、小型冷却加熱器ユニット１に導入する冷却媒体の量を増加させる。気化室を設けている場合は、さらに、気化室２２に内蔵される冷媒加熱用ヒーター３４の電流量を減少、発熱量を抑えることにより、気化した冷却媒体の温度を降下させる。そのため、濃縮捕集管３３の温度は降下する。
【００３３】
コントロールデバイス３は、検出温度値が設定値より低い場合、圧力容器加熱用ヒーター１５の電流量を減少させる。そのため、冷媒貯蔵圧力容器１４内部の圧力が降下し、小型冷却加熱器ユニット１に導入される冷却媒体の量が減少する。気化室を設けている場合は、気化室２２に内蔵される冷媒加熱用ヒーター３４の電流量を増加そせ、発熱量を増加させることにより、気化した冷却媒体の温度を上昇させる。そのため、濃縮捕集管３３の温度は上昇する。さらに、検出温度が設定値より低い場合、濃縮捕集管３３に加熱用パルス電流を印加する。パルス電流を印加により濃縮捕集管３３の温度は上昇する。
【００３４】
コントロールデバイス３が、濃縮捕集管３３を加熱する指令を出力した場合、濃縮捕集管３３に加熱用パルス電流を印加し、濃縮捕集管３３を加熱する。
【００３５】
コントロールデバイス３は、濃縮捕集管３３の加熱温度維持のため、濃縮捕集管３３の検出温度が設定値より高い場合、加熱用パルス電流のパルス幅を狭くし、濃縮捕集管３３を加熱する。コントロールデバイス３は、検出温度が設定値より低い場合、加熱用パルス電流のパルス幅を広くし、濃縮捕集管３３を放熱させる。
【００３６】
前記コントロールデバイス３の電気制御の温度検出における実施例６として、濃縮捕集管３３に熱電対を取り付けた。濃縮捕集管３３の温度についての情報を有する信号が、熱電対よりコントロールデバイス３に供給される。コントロールデバイス３は、その信号に基づいて濃縮捕集管３３の温度を演算する。コントロールデバイス３は、その演算された温度に基づき濃縮捕集管３３を加熱又は冷却するかを判断する。
【００３７】
濃縮捕集管３３の冷却温度の設定に関する実施例７を示す。小型冷却器ユニット１を、前記実施例３で構成し、前記実施例５に基づく温度制御により、濃縮捕集管３３の冷却温度を−１００℃に設定した。冷却媒体には液体窒素を用いた。前記実施例４に基づく噴霧室２２での液体窒素の液体で微粒子化、気化室２２での液体で微粒子化された液体窒素の気化及び加熱、前記実施例５に基づく冷却媒体による冷却時の温度制御により、濃縮捕集管３３の冷却温度を液体窒素の温度−１９６℃より高い−１００℃で維持することができた。
【００３８】
小型冷却加熱器ユニット１の構造において、外部周囲温度と冷却温度差による結露を防止する実施例８を図５〜図７に示す。導入用継ぎ手２９より乾燥エアーを流すことにより、小型冷却加熱器ユニット１内部の冷却媒体が流れる流路における外部周囲温度と冷却温度差による結露を防止した。
【００３９】
本発明での冷却媒体の使用量測定に関する実施例９を示す。具体的には、小型冷却器ユニット１を実施例４に示したように組み立てた。冷却媒体に液体窒素を用い濃縮捕集管３３の冷却時間に対する液体窒素の使用量を測定した。その結果を図１３に示す。図１３では、濃縮捕集管の冷却時間を横軸に、液体窒素の使用量を縦軸とした。測定の結果、例えば濃縮捕集管３３の冷却時間が３０秒の時、液体窒素の使用量は約４５ｃｍ３であった。
【００４０】
本発明をガスクロマトグラフに接続し、試料ガス分析に関する実施例１０を示す。図１４は、本発明によって得られた分析結果を示す図である。これは、室内空気１０ｍｌを本発明で冷却捕集、加熱脱着をし、ガスクロマトグラフに導入したものである。具体的には、小型冷却器ユニット１を実施例４に示したように組み立てた。冷却媒体に液体窒素を用い、濃縮捕集管３３の冷却温度を−１９６℃、加熱温度を１００℃に設定し、室内空気１０ｍｌのサンプリングを行いガスクロマトグラフへ迅速に導入した。図１４に示すように、室内空気１０ｍｌよりアセトン、メタノール、エタノール、プロパノールが検出できた。試料ガスが、小量かつ低濃度でも高精度の分離が行われていることを示す。
【００４１】
また、本発明では、上記実施の形態に限定されるものではなく、幾多の変更及び変形が可能である。例えば、冷却媒体に液体窒素を用いているが、液化炭酸ガス等を用いても良い。例えば、冷却媒体の使用量が多い場合、気化室２２の連結増設数を増やすことができる。例えは、盲栓用継ぎ手３２を導入用継ぎ手２９に変更し、高温ガスを導入することにより、濃縮捕集管３３のパルス電流印加による加熱なしでの加熱時の昇温を行うこともできる。このとき、濃縮捕集管３３は導電性部材を使用しなくとも良い。また、本実験では、濃縮捕集管３３をクロマトグラフ、光学分光器に用いているが、その他の用途にも適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例に係わる小型試料濃縮装置のシステム構成図
【図２】冷却媒体封入容器ユニット構成図
【図３】コントロールデバイスの構成図
【図４】小型冷却加熱器ユニットの各部品図
【図５】実施例１における小型冷却加熱器ユニットの構成、分解図
【図６】実施例２における小型冷却加熱器ユニットの構成、分解図
【図７】実施例３における小型冷却加熱器ユニットの構成、分解図
【図８】小型冷却加熱器ユニット各部品の写真
【図９】実施例１における小型冷却加熱器ユニットの写真
【図１０】実施例２における小型冷却加熱器ユニットの写真
【図１１】実施例３における小型冷却加熱器ユニットの写真
【図１２】濃縮捕集管の脱着に関する分解図
【図１３】実施例９における冷却媒体の使用量に関する測定結果のグラフ
【図１４】実施例１０における本発明で濃縮した試料ガスをクロマトグラフで分析した結果
【符号の説明】
１　小型冷却加熱器ユニット
２　冷却媒体封入容器ユニット
３　コントロールデバイス
１１　電磁弁
１２　圧力開放管
１３　送液管
１４　冷媒貯蔵圧力容器
１５　圧力容器加熱用ヒーター
２１　冷却加熱室
２２　噴霧室、気化室
２３　シール板
２４　シールジョイント
２５　押さえ板
２６　金属フィルター付きＯリング
２７　Ｏリング
２８　導入用継ぎ手
２９　導入用継ぎ手
３０　排出用継ぎ手
３１　ヒーター用継ぎ手
３２　盲栓用継ぎ手
３３　濃縮捕集管
３４　冷媒加熱用ヒーター
３５　螺子
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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