(57)【要約】【課題】より高精度の定量測定が可能な気相分解−全反射蛍光Ｘ線分析法を可能とする。【解決手段】微量不純物を含む乾燥痕を有する試料４を保持および移動できる試料ステージ３と、試料ステージ３上に保持された試料表面に対して微小な入射角で１次Ｘ線２を照射するＸ線源１と、１次Ｘ線２が照射された試料表面から発生する蛍光Ｘ線５の強度を測定し微量不純物を分析する蛍光Ｘ線検出器６と、１次Ｘ線２の入射位置と同じ試料表面部分にレーザ光７を入射するレーザ光源８と、レーザ光７が試料表面で散乱された散乱光９を検出しレーザ光７の散乱光強度を測定する散乱光検出器１０とを備え、散乱光検出器１０で測定された散乱光強度から乾燥痕の形状を評価し、所定の形状を乾燥痕に対して、蛍光Ｘ線検出器６によって微量不純物を分析するようにした。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料表面に形成された微量不純物を含む薄膜または自然酸化膜をフッ素気相中で分解する工程と、前記フッ素気相中で分解することで生じた分解物を回収するための溶解液を試料表面に滴下して前記溶解液を前記試料表面の全面に走査する工程と、前記溶解液を試料表面上で乾燥させて乾燥痕を形成する工程とを含み、前記乾燥痕を全反射蛍光Ｘ線分析で測定する全反射蛍光Ｘ線分析方法であって、前記乾燥痕にレーザ光を入射して前記乾燥痕から散乱されるレーザ光の散乱光強度を測定する工程と、前記測定された散乱光強度から前記乾燥痕の形状を評価する工程と、所定の形状を示す乾燥痕に対して前記全反射蛍光Ｘ線分析で前記微量不純物を分析する工程とを含むことを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析方法。
【請求項２】
所定の形状を示す乾燥痕は、この乾燥痕によるレーザ光の散乱光強度が予め設定した規定値の範囲内にある乾燥痕である請求項１記載の全反射蛍光Ｘ線分析方法。
【請求項３】
試料表面に形成された微量不純物を含む薄膜または自然酸化膜をフッ素気相中で分解する工程と、前記フッ素気相中で分解することで生じた分解物を回収するための溶解液を試料表面に滴下して前記溶解液を前記試料表面の全面に走査する工程と、前記溶解液を試料表面上で乾燥させて乾燥痕を形成する工程とを含み、前記乾燥痕を全反射蛍光Ｘ線分析で測定する全反射蛍光Ｘ線分析方法であって、前記乾燥痕にレーザ光を入射して前記乾燥痕から散乱されるレーザ光の散乱光強度を測定する工程と、前記試料表面に存在する少なくとも一つ以上の前記乾燥痕に対して測定された前記散乱光強度から散乱光の強度分布を求め、前記散乱光強度が最大となる位置において前記全反射蛍光Ｘ線分析で前記微量不純物を分析する工程とを含むことを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析方法。
【請求項４】
試料表面に形成された微量不純物を含む薄膜または自然酸化膜をフッ素気相中で分解する工程と、前記フッ素気相中で分解することで生じた分解物を回収するための溶解液を試料表面に滴下して前記溶解液を前記試料表面の全面に走査する工程と、前記溶解液を試料表面上で乾燥させて乾燥痕を形成する工程とを含み、前記乾燥痕を全反射蛍光Ｘ線分析で測定する全反射蛍光Ｘ線分析方法であって、前記気相分解の際に乾燥痕の前記試料表面における座標を記憶する工程と、前記座標の周辺にレーザ光を走査し、散乱されるレーザ光の散乱光強度を測定する工程と、前記散乱光強度が最大となる位置において前記微量不純物を分析する工程とを含むことを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析方法。
【請求項５】
微量不純物を含む乾燥痕を有する試料を保持および移動できる試料ステージと、前記試料ステージ上に保持された前記試料表面に対して微小な入射角で１次Ｘ線を照射するＸ線源と、前記１次Ｘ線が照射された前記試料表面から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定し前記微量不純物を分析する蛍光Ｘ線検出器と、前記１次Ｘ線の入射位置と同じ前記試料表面部分にレーザ光を入射するレーザ光源と、前記レーザ光が前記試料表面で散乱された散乱光を検出し前記レーザ光の散乱光強度を測定する散乱光検出器とを備え、前記散乱光検出器で測定された散乱光強度から前記乾燥痕の形状を評価し、所定の形状を乾燥痕に対して、前記蛍光Ｘ線検出器によって前記微量不純物を分析するようにしたことを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項６】
所定の形状を示す乾燥痕が、この乾燥痕によるレーザ光の散乱強度が予め設定した規定値の範囲内にある乾燥痕であるとき、前記蛍光Ｘ線検出器によって前記微量不純物を分析する請求項５記載の全反射蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項７】
微量不純物を含む乾燥痕を有する試料を保持および移動できる試料ステージと、前記試料ステージ上に保持された前記試料表面に対して微小な入射角で１次Ｘ線を照射するＸ線源と、前記１次Ｘ線が照射された前記試料表面から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定し前記微量不純物を分析する蛍光Ｘ線検出器と、前記１次Ｘ線の入射位置と同じ前記試料表面部分にレーザ光を入射するレーザ光源と、前記レーザ光が前記試料表面で散乱された散乱光を検出し前記レーザ光の散乱光強度を測定する散乱光検出器とを備え、前記試料表面に存在する少なくとも一つ以上の前記乾燥痕に対して前記散乱光検出器で測定された散乱光強度から散乱光の強度分布を求め、前記散乱光強度が最大となる前記試料ステージ位置において前記蛍光Ｘ線検出器によって前記微量不純物を分析するようにしたことを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項８】
微量不純物を含む乾燥痕を有する試料を作成するとともに前記乾燥痕の前記試料表面における座標を記憶する気相分解を行う気相分解装置と、前記乾燥痕を有する試料を保持および移動できる試料ステージと、前記試料ステージ上に保持された前記試料表面に対して微小な入射角で１次Ｘ線を照射するＸ線源と、前記１次Ｘ線が照射された前記試料表面から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定し前記微量不純物を分析する蛍光Ｘ線検出器と、前記１次Ｘ線の入射位置と同じ前記試料表面部分にレーザ光を入射するレーザ光源と、前記レーザ光が前記試料表面で散乱された散乱光を検出し前記レーザ光の散乱光強度を測定する散乱光検出器とを備え、前記記憶された座標の周辺に対して前記散乱光検出器で測定された散乱光強度から散乱光の強度分布を求め、前記散乱光強度が最大となる前記試料ステージ位置において前記微量不純物を分析するようにしたことを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、半導体ウエハ表面の微量不純物を分析する高感度の全反射蛍光Ｘ線分析方法および分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年の半導体デバイスの微細化に従い、半導体ウエハ表面の微量不純物の分析が非常に重要になっている。これは、ごく微量の金属不純物であってもゲート酸化膜の耐圧を低下させるなど、トランジスタの電気特性を変動させるためである。従って、半導体デバイスの電気特性を向上するには、ウエハ表面の不純物を出来る限り低減する必要がある。そのため、ウエハ表面の不純物量を、高感度かつ正確に分析する必要がある。
【０００３】
高感度なウエハ表面の組成分析法として、ウエハ表面の微量不純物を濃縮・回収したのちに全反射蛍光Ｘ線分析装置で測定する方法がある（例えば特許文献１および特許文献２）。この分析方法は気相分解−全反射蛍光Ｘ線分析法と呼ばれている。
【０００４】
この気相分解−全反射蛍光Ｘ線分析法は、▲１▼ウエハ表面の薄い酸化膜または自然酸化膜をフッ酸蒸気中で気相分解する工程、▲２▼気相分解された酸化膜を回収液によって回収する工程、▲３▼回収液を乾燥する工程、▲４▼回収液を乾燥した痕を全反射蛍光Ｘ線分析で測定する工程、からなる。このように気相分解−全反射蛍光Ｘ線分析法はウエハ全面の汚染物を一箇所に集めて測定するので、高感度に分析することが可能である。
【０００５】
【特許文献１】
特開２０００−９６１５号公報
【特許文献２】
特開２００１−２０１４４２号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし上記のような気相分解−全反射蛍光Ｘ線分析法では、以下に示すように、乾燥痕の形状が測定精度に影響するという問題がある。
【０００７】
一般的に全反射蛍光Ｘ線分析では、特開平６−２０７８８９および特開平８−３２７５６６に記載されているように、測定対象部の形状によって定量分析値が変化することが知られている。特に、気相分解−全反射蛍光Ｘ線分析法においては、ウエハ表面の汚染物を回収した後に乾燥しているため、回収・乾燥条件などによって乾燥痕の形状が変化して、定量分析値が変化する問題がある。
【０００８】
したがって、この発明の目的は、上記課題に鑑みて、より高精度の定量測定が可能な気相分解−全反射蛍光Ｘ線分析法を可能とする全反射Ｘ線分析方法および分析装置を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、この発明の請求項１記載の全反射Ｘ線分析方法は、試料表面に形成された微量不純物を含む薄膜または自然酸化膜をフッ素気相中で分解する工程と、前記フッ素気相中で分解することで生じた分解物を回収するための溶解液を試料表面に滴下して前記溶解液を前記試料表面の全面に走査する工程と、前記溶解液を試料表面上で乾燥させて乾燥痕を形成する工程とを含み、前記乾燥痕を全反射蛍光Ｘ線分析で測定する全反射蛍光Ｘ線分析方法であって、前記乾燥痕にレーザ光を入射して前記乾燥痕から散乱されるレーザ光の散乱光強度を測定する工程と、前記測定された散乱光強度から前記乾燥痕の形状を評価する工程と、所定の形状を示す乾燥痕に対して前記全反射蛍光Ｘ線分析で前記微量不純物を分析する工程とを含む。
【００１０】
このように、乾燥痕にレーザ光を入射して乾燥痕から散乱されるレーザ光の散乱光強度を測定する工程と、測定された散乱光強度から乾燥痕の形状を評価する工程と、所定の形状を示す乾燥痕に対して全反射蛍光Ｘ線分析で微量不純物を分析する工程とを含むので、レーザ光の散乱光強度から気相分解の乾燥痕の形状を評価、判断した後、全反射Ｘ線分析で測定することで、ウエハ表面の不純物量を高い精度で定量分析できる。
【００１１】
請求項２記載の全反射Ｘ線分析方法は、請求項１記載の全反射Ｘ線分析方法において、所定の形状を示す乾燥痕は、この乾燥痕によるレーザ光の散乱光強度が予め設定した規定値の範囲内にある乾燥痕である。このように、所定の形状を示す乾燥痕は、この乾燥痕によるレーザ光の散乱光強度が予め設定した規定値の範囲内にある乾燥痕であるので、気相分解−全反射Ｘ線分析法による安定した高感度での分析が可能となる。
【００１２】
請求項３記載の全反射Ｘ線分析方法は、試料表面に形成された微量不純物を含む薄膜または自然酸化膜をフッ素気相中で分解する工程と、前記フッ素気相中で分解することで生じた分解物を回収するための溶解液を試料表面に滴下して前記溶解液を前記試料表面の全面に走査する工程と、前記溶解液を試料表面上で乾燥させて乾燥痕を形成する工程とを含み、前記乾燥痕を全反射蛍光Ｘ線分析で測定する全反射蛍光Ｘ線分析方法であって、前記乾燥痕にレーザ光を入射して前記乾燥痕から散乱されるレーザ光の散乱光強度を測定する工程と、前記試料表面に存在する少なくとも一つ以上の前記乾燥痕に対して測定された前記散乱光強度から散乱光の強度分布を求め、前記散乱光強度が最大となる位置において前記全反射蛍光Ｘ線分析で前記微量不純物を分析する工程とを含む。
【００１３】
このように、乾燥痕にレーザ光を入射して乾燥痕から散乱されるレーザ光の散乱光強度を測定する工程と、試料表面に存在する少なくとも一つ以上の乾燥痕に対して測定された散乱光強度から散乱光の強度分布を求め、散乱光強度が最大となる位置において全反射蛍光Ｘ線分析で微量不純物を分析する工程とを含むので、気相分解による乾燥痕をレーザ光の散乱光強度で評価し、全反射Ｘ線分析で測定する座標位置を正確に知ることができる。この際、乾燥痕の中心が散乱光強度が最大である点であることが判断でき、この座標位置で全反射Ｘ線分析する。これにより、安定した高感度での全反射Ｘ線分析が可能となり、ウエハ表面の不純物量を高い精度で定量分析できる。
【００１４】
請求項４記載の全反射Ｘ線分析方法は、試料表面に形成された微量不純物を含む薄膜または自然酸化膜をフッ素気相中で分解する工程と、前記フッ素気相中で分解することで生じた分解物を回収するための溶解液を試料表面に滴下して前記溶解液を前記試料表面の全面に走査する工程と、前記溶解液を試料表面上で乾燥させて乾燥痕を形成する工程とを含み、前記乾燥痕を全反射蛍光Ｘ線分析で測定する全反射蛍光Ｘ線分析方法であって、前記気相分解の際に前記乾燥痕の前記試料表面における座標を記憶する工程と、前記座標の周辺にレーザ光を走査し、散乱されるレーザ光の散乱光強度を測定する工程と、前記散乱光強度が最大となる位置において前記微量不純物を分析する工程とを含む。
【００１５】
このように、気相分解の際に乾燥痕の試料表面における座標を記憶する工程と、座標の周辺にレーザ光を走査し、散乱されるレーザ光の散乱光強度を測定する工程と、散乱光強度が最大となる位置において微量不純物を分析する工程とを含むので、気相分解による乾燥痕をレーザ光の散乱光強度で評価し、全反射Ｘ線分析で測定する座標位置を正確に知ることができる。この際、乾燥痕によるレーザ光の散乱光強度を測定しつつ記憶された座標位置の周辺を走査して、散乱光強度が最大となる座標位置を求め、その座標位置でもって分析する。これにより、安定した高感度での全反射Ｘ線分析が可能となり、ウエハ表面の不純物量を高い精度で定量分析できる。
【００１６】
請求項５記載の全反射Ｘ線分析装置は、微量不純物を含む乾燥痕を有する試料を保持および移動できる試料ステージと、前記試料ステージ上に保持された前記試料表面に対して微小な入射角で１次Ｘ線を照射するＸ線源と、前記１次Ｘ線が照射された前記試料表面から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定し前記微量不純物を分析する蛍光Ｘ線検出器と、前記１次Ｘ線の入射位置と同じ前記試料表面部分にレーザ光を入射するレーザ光源と、前記レーザ光が前記試料表面で散乱された散乱光を検出し前記レーザ光の散乱光強度を測定する散乱光検出器とを備え、前記散乱光検出器で測定された散乱光強度から前記乾燥痕の形状を評価し、所定の形状を乾燥痕に対して、前記蛍光Ｘ線検出器によって前記微量不純物を分析するようにした。
【００１７】
このように、試料ステージと、Ｘ線源と、蛍光Ｘ線検出器と、レーザ光源と、散乱光検出器とを備え、散乱光検出器で測定された散乱光強度から乾燥痕の形状を評価し、所定の形状を乾燥痕に対して、蛍光Ｘ線検出器によって微量不純物を分析するようにしたので、レーザ光源からのレーザ光が乾燥痕で散乱された散乱光を散乱光検出器で検出し、その散乱光強度から気相分解の乾燥痕の形状を評価、判断した後、全反射Ｘ線分析で測定することで、ウエハ表面の不純物量を高い精度で定量分析できる。
【００１８】
請求項６記載の全反射Ｘ線分析装置は、請求項５記載の全反射蛍光Ｘ線分析装置において、所定の形状を示す乾燥痕が、この乾燥痕によるレーザ光の散乱強度が予め設定した規定値の範囲内にある乾燥痕であるとき、前記蛍光Ｘ線検出器によって前記微量不純物を分析する。このように、所定の形状を示す乾燥痕が、この乾燥痕によるレーザ光の散乱強度が予め設定した規定値の範囲内にある乾燥痕であるとき、蛍光Ｘ線検出器によって微量不純物を分析するので、気相分解−全反射Ｘ線分析法による安定した高感度での分析が可能となる。
【００１９】
請求項７記載の全反射Ｘ線分析装置は、微量不純物を含む乾燥痕を有する試料を保持および移動できる試料ステージと、前記試料ステージ上に保持された前記試料表面に対して微小な入射角で１次Ｘ線を照射するＸ線源と、前記１次Ｘ線が照射された前記試料表面から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定し前記微量不純物を分析する蛍光Ｘ線検出器と、前記１次Ｘ線の入射位置と同じ前記試料表面部分にレーザ光を入射するレーザ光源と、前記レーザ光が前記試料表面で散乱された散乱光を検出し前記レーザ光の散乱光強度を測定する散乱光検出器とを備え、前記試料表面に存在する少なくとも一つ以上の前記乾燥痕に対して前記散乱光検出器で測定された散乱光強度から散乱光の強度分布を求め、前記散乱光強度が最大となる前記試料ステージ位置において前記蛍光Ｘ線検出器によって前記微量不純物を分析するようにした。
【００２０】
このように、試料ステージと、Ｘ線源と、蛍光Ｘ線検出器と、レーザ光源と、散乱光検出器とを備え、少なくとも一つ以上の乾燥痕に対して散乱光検出器で測定された散乱光強度から散乱光の強度分布を求め、散乱光強度が最大となる試料ステージ位置において蛍光Ｘ線検出器によって微量不純物を分析するようにしたので、レーザ光源からのレーザ光が乾燥痕で散乱された散乱光を散乱光検出器で検出し、その散乱光強度から気相分解による乾燥痕を評価し、全反射Ｘ線分析で測定する座標位置を正確に知ることができる。この際、乾燥痕の中心が散乱光強度が最大である点であることが判断でき、この座標位置で全反射Ｘ線分析する。これにより、安定した高感度での全反射Ｘ線分析が可能となり、ウエハ表面の不純物量を高い精度で定量分析できる。
【００２１】
請求項８記載の全反射Ｘ線分析装置は、微量不純物を含む乾燥痕を有する試料を作成するとともに前記乾燥痕の前記試料表面における座標を記憶する気相分解を行う気相分解装置と、前記乾燥痕を有する試料を保持および移動できる試料ステージと、前記試料ステージ上に保持された前記試料表面に対して微小な入射角で１次Ｘ線を照射するＸ線源と、前記１次Ｘ線が照射された前記試料表面から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定し前記微量不純物を分析する蛍光Ｘ線検出器と、前記１次Ｘ線の入射位置と同じ前記試料表面部分にレーザ光を入射するレーザ光源と、前記レーザ光が前記試料表面で散乱された散乱光を検出し前記レーザ光の散乱光強度を測定する散乱光検出器とを備え、前記記憶された座標の周辺に対して前記散乱光検出器で測定された散乱光強度から散乱光の強度分布を求め、前記散乱光強度が最大となる前記試料ステージ位置において前記微量不純物を分析するようにした。
【００２２】
このように、微量不純物を含む乾燥痕を有する試料を作成するとともに乾燥痕の試料表面における座標を記憶する気相分解を行う気相分解装置と、試料ステージと、Ｘ線源と、蛍光Ｘ線検出器と、レーザ光源と、散乱光検出器とを備え、記憶された座標の周辺に対して散乱光検出器で測定された散乱光強度から散乱光の強度分布を求め、散乱光強度が最大となる試料ステージ位置において微量不純物を分析するようにしたので、レーザ光源からのレーザ光が乾燥痕で散乱された散乱光を散乱光検出器で検出し、その散乱光強度から気相分解による乾燥痕を評価し、全反射Ｘ線分析で測定する座標位置を正確に知ることができる。この際、乾燥痕によるレーザ光の散乱光強度を測定しつつ記憶された座標位置の周辺を走査して、散乱光強度が最大となる座標位置を求め、その座標位置でもって分析が可能する。これにより、安定した高感度での全反射Ｘ線分析が可能となり、ウエハ表面の不純物量を高い精度で定量分析できる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
この発明の第１の実施の形態を図１〜図３に基づいて説明する。図１はこの発明の第１の実施形態の全反射Ｘ線分析装置の説明図である。
【００２４】
図１に示すように、この全反射Ｘ線分析装置は、微量不純物を含む乾燥痕を有する試料（Ｓｉウエハ）４を保持および移動できる試料ステージ３と、試料ステージ３上に保持された試料表面に対して微小な入射角で１次Ｘ線２を照射するＸ線源１と、１次Ｘ線２が照射された試料表面から発生する蛍光Ｘ線５の強度を測定し微量不純物を分析する蛍光Ｘ線検出器６と、１次Ｘ線２の入射位置と同じ試料表面部分にレーザ光７を入射するレーザ光源８と、レーザ光７が試料表面で散乱された散乱光９を検出しレーザ光７の散乱光強度を測定する散乱光検出器１０とを備え、散乱光検出器１０で測定された散乱光強度から乾燥痕の形状を評価し、所定の形状を乾燥痕に対して、蛍光Ｘ線検出器６によって微量不純物を分析するようにした。
【００２５】
このように、本実施形態の全反射蛍光Ｘ線装置では、従来の全反射蛍光Ｘ線も有しているＸ線分析の機能以外に、乾燥痕の形状を評価するためのレーザ光７と散乱光検出器１０を有している。
【００２６】
まずＸ線分析機能について説明する。全反射蛍光Ｘ線装置はＸ線源１からの１次Ｘ線２を試料ステージ３に保持されているＳｉウエハ４に低角度で入射する。一般的なＳｉウエハ表面の汚染評価では、１次Ｘ線の入射角度は約０．５度である。１次Ｘ線２によってＳｉウエハ４表面で励起された蛍光Ｘ線５を蛍光Ｘ線検出器６で検出して、ウエハ表面の組成を高感度で分析している。
【００２７】
また、Ｘ線分析の機能以外に上記のように、乾燥痕の形状を評価するためのレーザ光７を発生するレーザ光源８と、試料表面で散乱された散乱光９を検出する散乱光検出器１０が備えられている。
【００２８】
本実施形態の全反射蛍光Ｘ線分析装置では、気相分解法で得られた乾燥痕の形状をレーザ光源８からのレーザ光７が乾燥痕で散乱された散乱光９を検出器１０で検出し、散乱光９の強度から乾燥痕の形状を評価した後に、全反射蛍光Ｘ線分析を実施する。
【００２９】
すなわち、試料表面に形成された微量不純物を含む薄膜または自然酸化膜をフッ素気相中で分解する工程と、フッ素気相中で分解することで生じた分解物を回収するための溶解液を試料表面に滴下して溶解液を試料表面の全面に走査する工程と、溶解液を試料表面上で乾燥させて乾燥痕を形成する工程とを含み、乾燥痕を全反射蛍光Ｘ線分析で測定する全反射蛍光Ｘ線分析方法において、乾燥痕にレーザ光を入射して乾燥痕から散乱されるレーザ光の散乱光強度を測定する工程と、測定された散乱光強度から乾燥痕の形状を評価する工程と、所定の形状を示す乾燥痕に対して全反射蛍光Ｘ線分析で微量不純物を分析する工程とを含む。
【００３０】
図２は、回収および乾燥条件が異なる乾燥痕によるレーザ光の散乱強度の違いを示している。図２に示すように回収・乾燥条件の違いによって、レーザ光の散乱光強度が変化しているのが分かる。図２において、回収・乾燥条件Ａ〜Ｄは、回収液量、乾燥時間の違いによって回収痕（乾燥痕）の大きさが変化しており、散乱光強度が高いことから条件Ａの回収痕が一番大きい。
【００３１】
図３は図２の回収痕に不純物として含まれているＦｅについて、全反射蛍光Ｘ線で分析した結果である。同一の工程のウエハについての回収痕であるので、不純物として含まれるＦｅの量は同一と考えられる。図３において、回収・乾燥条件Ｂ，Ｃ，Ｄでは同様な検出強度であるが、条件ＡおよびＥでは検出強度が変化している。これは、条件Ａでは回収痕が大きく、条件Ｅでは回収痕が小さいため、全反射蛍光Ｘ線強度に違いが生じたと考えられる。よって本実施形態で示した工程のＳｉウエハでは、散乱光強度が１００〜１５０の間にある場合は、気相分解−全反射蛍光Ｘ線分析法で正しい分析結果が得られていると判断できる。
【００３２】
以上のように本実施形態によれば、気相分解−全反射蛍光Ｘ線分析法における乾燥痕をレーザ光で評価でき、その評価結果後に全反射蛍光Ｘ線での測定を実施するので、安定した高感度での全反射蛍光Ｘ線分析が可能となる。
【００３３】
また、レーザ光の散乱強度で乾燥痕の形状を評価して、その散乱強度が予め設定した規定値の範囲内にある場合のみ全反射蛍光Ｘ線装置で分析することで、気相分解−全反射蛍光Ｘ線分析法による安定した高感度での分析が可能となる。
【００３４】
この発明の第２の実施の形態を図４に基づいて説明する。図４はこの発明の第２の実施形態においてレーザの散乱光強度分布から全反射蛍光Ｘ線分析する座標を求める説明図である。なお、全反射Ｘ線分析装置の説明において図１を参照する。
【００３５】
この全反射Ｘ線分析装置は、第１の実施形態と同様に試料ステージ３と、Ｘ線源１と、蛍光Ｘ線検出器６と、レーザ光源８と、散乱光検出器１０とを備えている。また、試料表面に存在する少なくとも一つ以上の乾燥痕に対して散乱光検出器１０で測定された散乱光強度から散乱光の強度分布を求め、散乱光強度が最大となる試料ステージ位置において蛍光Ｘ線検出器６によって微量不純物を分析するようにした。
【００３６】
上記全反射蛍光Ｘ線分析装置によって乾燥痕を分析する際のウエハの座標位置を求める方法について説明する。
【００３７】
すなわち、乾燥痕を全反射蛍光Ｘ線分析で測定する全反射蛍光Ｘ線分析方法において、乾燥痕にレーザ光を入射して乾燥痕から散乱されるレーザ光の散乱光強度を測定する工程と、試料表面に存在する少なくとも一つ以上の乾燥痕に対して測定された散乱光強度から散乱光の強度分布を求め、散乱光強度が最大となる位置において全反射蛍光Ｘ線分析で微量不純物を分析する工程とを含む。
【００３８】
図４は試料ステージを走査して乾燥痕による散乱光強度の分布を測定した結果である。原点（０，０）は回収液を滴下した座標であるが、図４では座標（−２，−４）で散乱光強度が最大であることが分かる。これより乾燥痕の中心が上記の点であることが判断でき、この座標位置で全反射蛍光Ｘ線分析すれば良いことが分かる。
【００３９】
本発明の実施形態によれば、気相分解による乾燥痕をレーザ光で評価し、全反射蛍光Ｘ線分析で測定する座標位置が正確に知ることができるので、安定した高感度での全反射蛍光Ｘ線分析が可能となる。
【００４０】
この発明の第３の実施の形態について説明する。なお、全反射Ｘ線分析装置の説明において図１を参照する。
【００４１】
この全反射Ｘ線分析装置は、微量不純物を含む乾燥痕を有する試料を作成するとともに乾燥痕の試料表面における座標を記憶する気相分解を行う気相分解装置とともに、第１の実施形態と同様に試料ステージ３と、Ｘ線源１と、蛍光Ｘ線検出器６と、レーザ光源８と、散乱光検出器１０とを備えている。また、記憶された座標の周辺に対して散乱光検出器１０で測定された散乱光強度から散乱光の強度分布を求め、散乱光強度が最大となる試料ステージ位置において微量不純物を分析するようにした。
【００４２】
このように、本発明の実施形態である気相分解−全反射蛍光Ｘ線分析装置は、大きく分けて、気相分解装置と、全反射蛍光Ｘ線分析装置本体とから構成されている。全反射Ｘ線分析装置本体は、試料ステージ３と、Ｘ線源１と、蛍光Ｘ線検出器６と、レーザ光源８と、散乱光検出器１０とからなる。
【００４３】
上記全反射蛍光Ｘ線分析装置によって乾燥痕を分析する際のウエハの座標位置を求める方法について説明する。
【００４４】
すなわち、乾燥痕を全反射蛍光Ｘ線分析で測定する全反射蛍光Ｘ線分析方法において、気相分解の際に乾燥痕の試料表面における座標を記憶する工程と、座標の周辺にレーザ光を走査し、散乱されるレーザ光の散乱光強度を測定する工程と、散乱光強度が最大となる位置において微量不純物を分析する工程とを含む。
【００４５】
この場合、気相分解装置においては、半導体ウエハ表面の薄膜または自然酸化膜をフッ酸気相中で分解した後、前記分解物を回収するための溶解液をウエハ表面に滴下し、上記液滴を上記気相分解処理した半導体ウエハ表面の全面に走査した後に上記液滴を半導体ウエハ表面で乾燥させ、この乾燥痕のウエハにおける座標を記憶する。
【００４６】
次にウエハを全反射蛍光Ｘ線装置本体へ移す。気相分解装置によって作成された乾燥痕によるレーザ光の散乱光強度を測定しつつ気相分解装置で記憶された座標位置の周辺を走査して、散乱光強度が最大となる座標位置を求め、その座標位置でもって全反射蛍光Ｘ線装置で分析することが可能となっている。
【００４７】
本発明の実施形態によれば、気相分解による乾燥痕をレーザ光で評価し、全反射蛍光Ｘ線分析で測定する座標位置が正確に知ることができるので、安定した高感度での全反射蛍光Ｘ線分析が可能となる。
【００４８】
【発明の効果】
この発明の請求項１記載の全反射Ｘ線分析方法によれば、乾燥痕にレーザ光を入射して乾燥痕から散乱されるレーザ光の散乱光強度を測定する工程と、測定された散乱光強度から乾燥痕の形状を評価する工程と、所定の形状を示す乾燥痕に対して全反射蛍光Ｘ線分析で微量不純物を分析する工程とを含むので、レーザ光の散乱光強度から気相分解の乾燥痕の形状を評価、判断した後、全反射Ｘ線分析で測定することで、ウエハ表面の不純物量を高い精度で定量分析できる。これによって、半導体デバイス製造工程における適切な汚染評価が可能となり、安定した半導体デバイスの生産ができる効果がある。
【００４９】
請求項２では、所定の形状を示す乾燥痕は、この乾燥痕によるレーザ光の散乱光強度が予め設定した規定値の範囲内にある乾燥痕であるので、気相分解−全反射Ｘ線分析法による安定した高感度での分析が可能となる。
【００５０】
この発明の請求項３記載の全反射Ｘ線分析方法によれば、乾燥痕にレーザ光を入射して乾燥痕から散乱されるレーザ光の散乱光強度を測定する工程と、試料表面に存在する少なくとも一つ以上の乾燥痕に対して測定された散乱光強度から散乱光の強度分布を求め、散乱光強度が最大となる位置において全反射蛍光Ｘ線分析で微量不純物を分析する工程とを含むので、気相分解による乾燥痕をレーザ光の散乱光強度で評価し、全反射Ｘ線分析で測定する座標位置を正確に知ることができる。この際、乾燥痕の中心が散乱光強度が最大である点であることが判断でき、この座標位置で全反射Ｘ線分析する。これにより、安定した高感度での全反射Ｘ線分析が可能となり、ウエハ表面の不純物量を高い精度で定量分析できるので、請求項１と同様に安定した半導体デバイスの生産ができる効果がある。
【００５１】
この発明の請求項４記載の全反射Ｘ線分析方法によれば、気相分解の際に乾燥痕の試料表面における座標を記憶する工程と、座標の周辺にレーザ光を走査し、散乱されるレーザ光の散乱光強度を測定する工程と、散乱光強度が最大となる位置において微量不純物を分析する工程とを含むので、気相分解による乾燥痕をレーザ光の散乱光強度で評価し、全反射Ｘ線分析で測定する座標位置を正確に知ることができる。この際、乾燥痕によるレーザ光の散乱光強度を測定しつつ記憶された座標位置の周辺を走査して、散乱光強度が最大となる座標位置を求め、その座標位置でもって分析する。これにより、安定した高感度での全反射Ｘ線分析が可能となり、ウエハ表面の不純物量を高い精度で定量分析できるので、請求項１と同様に安定した半導体デバイスの生産ができる効果がある。
【００５２】
この発明の請求項５記載の全反射Ｘ線分析装置によれば、試料ステージと、Ｘ線源と、蛍光Ｘ線検出器と、レーザ光源と、散乱光検出器とを備え、散乱光検出器で測定された散乱光強度から乾燥痕の形状を評価し、所定の形状を乾燥痕に対して、蛍光Ｘ線検出器によって微量不純物を分析するようにしたので、レーザ光源からのレーザ光が乾燥痕で散乱された散乱光を散乱光検出器で検出し、その散乱光強度から気相分解の乾燥痕の形状を評価、判断した後、全反射Ｘ線分析で測定することで、ウエハ表面の不純物量を高い精度で定量分析できる。
【００５３】
請求項６では、所定の形状を示す乾燥痕が、この乾燥痕によるレーザ光の散乱強度が予め設定した規定値の範囲内にある乾燥痕であるとき、蛍光Ｘ線検出器によって微量不純物を分析するので、気相分解−全反射Ｘ線分析法による安定した高感度での分析が可能となる。
【００５４】
この発明の請求項７記載の全反射Ｘ線分析装置によれば、試料ステージと、Ｘ線源と、蛍光Ｘ線検出器と、レーザ光源と、散乱光検出器とを備え、少なくとも一つ以上の乾燥痕に対して散乱光検出器で測定された散乱光強度から散乱光の強度分布を求め、散乱光強度が最大となる試料ステージ位置において蛍光Ｘ線検出器によって微量不純物を分析するようにしたので、レーザ光源からのレーザ光が乾燥痕で散乱された散乱光を散乱光検出器で検出し、その散乱光強度から気相分解による乾燥痕を評価し、全反射Ｘ線分析で測定する座標位置を正確に知ることができる。この際、乾燥痕の中心が散乱光強度が最大である点であることが判断でき、この座標位置で全反射Ｘ線分析する。これにより、安定した高感度での全反射Ｘ線分析が可能となり、ウエハ表面の不純物量を高い精度で定量分析できる。
【００５５】
この発明の請求項８記載の全反射Ｘ線分析装置によれば、微量不純物を含む乾燥痕を有する試料を作成するとともに乾燥痕の試料表面における座標を記憶する気相分解を行う気相分解装置と、試料ステージと、Ｘ線源と、蛍光Ｘ線検出器と、レーザ光源と、散乱光検出器とを備え、記憶された座標の周辺に対して散乱光検出器で測定された散乱光強度から散乱光の強度分布を求め、散乱光強度が最大となる試料ステージ位置において微量不純物を分析するようにしたので、レーザ光源からのレーザ光が乾燥痕で散乱された散乱光を散乱光検出器で検出し、その散乱光強度から気相分解による乾燥痕を評価し、全反射Ｘ線分析で測定する座標位置を正確に知ることができる。この際、乾燥痕によるレーザ光の散乱光強度を測定しつつ記憶された座標位置の周辺を走査して、散乱光強度が最大となる座標位置を求め、その座標位置でもって分析が可能する。これにより、安定した高感度での全反射Ｘ線分析が可能となり、ウエハ表面の不純物量を高い精度で定量分析できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施形態の全反射蛍光Ｘ線分析装置の説明図である。
【図２】この発明の第１の実施形態において回収・乾燥条件の違いによる散乱光強度の変化を示すグラフである。
【図３】この発明の第１の実施形態において回収・乾燥条件の違いによる全反射蛍光Ｘ線強度の変化を示すグラフである。
【図４】この発明の第２の実施形態においてレーザの散乱光強度分布から全反射蛍光Ｘ線分析する座標を求める説明図である。
【符号の説明】
１  Ｘ線源
２  １次Ｘ線
３  試料ステージ
４  Ｓｉウエハ
５  蛍光Ｘ線
６  Ｘ線検出器
７  レーザ光
８  レーザ光源
９  散乱光
１０  散乱光検出器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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