(57)【要約】【課題】量産性に優れ、かつ垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層としても機能し、表面硬度も確保された垂直磁気記録媒体用基板を実現すること。【解決手段】垂直磁気記録媒体用ディスク基板は、非磁性基体１として、Ａｌ−Ｍｇ合金やそれに類する材料を用いる。非磁性基体１上に、無電界めっき法により形成した０．５ｗｔ％以上６ｗｔ％以下のＰを含むＮｉ−Ｐ系合金からなる軟磁性下地層を形成する。軟磁性下地層３の膜厚は、基板表面の硬度を確保するために３μｍ以上である。この垂直磁気記録媒体用ディスク基板は、加熱処理を施さない状態でも軟磁性裏打ち層としての機能を果たす。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｌ合金からなる非磁性基体上に、無電界めっき法により下地層が形成されてなる垂直磁気記録媒体用基板において、前記下地層が、少なくとも０．５ｗｔ％以上６ｗｔ％以下のＰを含むＮｉ−Ｐ系合金からなる軟磁性下地層であり、かつ前記軟磁性下地層の膜厚が３μｍ以上であることを特徴とする垂直磁気記録媒体用基板。
【請求項２】
Ａｌ合金からなる非磁性基体上に、無電界めっき法により下地層が形成されてなる垂直磁気記録媒体用基板において、前記下地層が、Ｎｉ−Ｐ合金を主体とする非磁性下地層上に、少なくとも０．５ｗｔ％以上６ｗｔ％以下のＰを含むＮｉ−Ｐ系合金からなる軟磁性下地層が積層された二層構造であり、前記非磁性下地層の膜厚が０．５μｍ以上７μｍ以下、前記軟磁性下地層の膜厚が０．３μｍ以上、かつ前記非磁性下地層および前記軟磁性下地層の膜厚の和が３μｍ以上であることを特徴とする垂直磁気記録媒体用基板。
【請求項３】
前記軟磁性下地層の表面粗さＲａが０．５ｎｍ以下であり、かつ微小表面うねりＷａが０．５ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１または２記載の垂直磁気記録媒体用基板。
【請求項４】
請求項１乃至３記載のいずれかの垂直磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記軟磁性下地層の形成後に、３００℃以下の温度で３０分以上の熱処理を行なうことを特徴とする垂直磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至３記載のいずれかの垂直磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記軟磁性下地層の表面を、遊離砥粒を用いたポリッシングにより平滑化することを特徴とする垂直磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至３記載のいずれかの垂直磁気記録媒体用基板上に、少なくとも非磁性シード層、磁気記録層、保護層を順次形成し、前記軟磁性下地層を、軟磁性裏打ち層の少なくとも一部として利用することを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項７】
前記軟磁性下地層と前記非磁性シード層の間に、膜厚と飽和磁束密度の積が１５０Ｇ・μｍ以上、かつ膜厚５０ｎｍ以下の軟磁性補助層を少なくとも付与したことを特徴とする、請求項６記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項８】
請求項６記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記軟磁性下地層表面に遊離砥粒を用いたテクスチャリング処理を施した後、スパッタリング法によって少なくとも前記非磁性シード層、前記磁気記録層、前記保護層を順次形成することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項９】
請求項７記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記軟磁性下地層表面に遊離砥粒を用いたテクスチャリング処理を施した後、スパッタリング法によって少なくとも前記軟磁性補助層、前記非磁性シード層、前記磁気記録層、前記保護層を順次形成することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はコンピュータの外部記憶装置をはじめとする各種磁気記録装置、特に固定磁気ディスク装置（ハードディスク装置）に搭載される垂直磁気記録媒体及びその製造方法と、該記録媒体に用いられる垂直磁気記録媒体用基板及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気記録の高密度化を実現する技術として、従来の長手磁気記録方式に代えて、垂直磁気記録方式が注目されつつある。特に、情報を記録する役割を担う磁気記録層の下側に、磁気ヘッドから発生する磁束を通しやすく、かつ飽和磁束密度Ｂｓの高い軟磁性裏打ち層と呼ばれる軟磁性膜を付与した二層垂直磁気記録媒体は、磁気ヘッドの発生磁界強度とその磁界勾配を増加させ、記録分解能を向上させるとともに媒体からの漏洩磁束も増加させうることから、高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体として好適であることが知られている（特許文献１参照）。
【０００３】
この軟磁性裏打ち層としては、スパッタリング法により形成した２００ｎｍから５００ｎｍ程度の膜厚を有するＮｉ−Ｆｅ合金膜やＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金膜、あるいはＣｏを主体とするアモルファス合金膜等が一般的に用いられているが、スパッタリング法によってこれらの比較的厚い膜を形成することは、生産コストや大量生産性の観点から好ましくない。
【０００４】
このような問題を解決するために、無電界めっき法により形成された軟磁性膜を、軟磁性裏打ち層として用いることが提案されている。例えば、Ｃｏ−Ｂ膜（特許文献２参照）、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｐ膜（特許文献３参照）が提案されており、いずれも軟磁性裏打ち層としての使用可能性が示唆されている。
【０００５】
一方、現在実用化されている、長手磁気記録方式を用いたハードディスク装置用の磁気記録媒体では、Ａｌ合金基体上に無電界めっき法により形成した、Ｐ濃度が１１ｗｔ％程度で膜厚が８μｍから１５μｍ程度の非磁性Ｎｉ−Ｐめっき膜を有する非磁性基板が用いられている。この非磁性Ｎｉ−Ｐめっき膜は主に、Ａｌ合金基体に存在する窪み等の欠陥を埋めるとともに、めっき膜表面のポリッシングにより平滑な表面を得るための役割を果たす。さらに、ハードディスク用基板として必要な表面硬度を保つために用いられている。すなわち、ハードディスク装置の動作時に、磁気ヘッドが磁気記録媒体に衝突した際に基板が損傷しないように、ある程度の表面硬度を保つことが必要とされている。
【０００６】
ここで、このような非磁性Ｎｉ−Ｐめっき膜は、３００℃程度以上の温度で加熱処理を行なうことにより強磁性体となることから、これを垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層として使用することも提案されている。例えば、非磁性Ｎｉ−Ｐめっき膜に３００℃以上で熱処理を施すことで軟磁性を有するＮｉ−Ｐ膜を形成し、軟磁性裏打ち層として使用することが提案されている（特許文献４参照）。また、同様に非磁性Ｎｉ−Ｐめっき膜を２５０℃から５００℃の温度で熱処理して得られた軟磁性Ｎｉ−Ｐ膜と、スパッタ法により形成したセンダスト膜を積層することで、Ｎｉ−Ｐ膜がセンダスト膜の機能を発揮するための補助として働き、有効な軟磁性裏打ち層が形成できることが提案されている（特許文献５参照）。
【０００７】
非磁性Ｎｉ−Ｐめっき膜は、上述のように既にハードディスク用の非磁性基板に使用されている実績があり、その大量生産のための作製方法やポリッシングによる表面平滑化技術が良く知られている。したがって、これを加熱処理することで軟磁性裏打ち層を形成することができ、垂直磁気記録媒体のための基板として使用できれば、生産コストの観点から非常に有望である。
【０００８】
【特許文献１】
特公昭５８−９１号公報
【特許文献２】
特開平５−１３８４号公報
【特許文献３】
特開平７−６６０３４号公報
【特許文献４】
特開平１−２８５０２２号公報
【特許文献５】
特開平１０−２２８６２０号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
先に述べたＣｏ−Ｂめっき膜やＮｉ−Ｆｅ−Ｐめっき膜を軟磁性裏打ち層として使用する場合、その表面をポリッシング加工して平滑化する必要があるが、これらの材料は硬度や加工性などが非磁性Ｎｉ−Ｐめっき膜とは大きく異なることが予想され、従来技術である非磁性Ｎｉ−Ｐめっき膜の加工技術を活用することができない。
【００１０】
さらに、Ｎｉ−Ｆｅ，Ｃｏ−Ｆｅあるいはその他の２元系以上の合金を主体とする材料は、無電界めっき法においてはそのめっき浴の組成等の管理が非常に困難であり、大量生産時にその品質を維持制御することが困難である。
【００１１】
一方、上述した非磁性Ｎｉ−Ｐめっき膜の加熱処理による軟磁性化について、発明者らが詳細に検討を行なったところ、３００℃以下の温度での加熱処理ではＮｉ−Ｐめっき膜を十分に軟磁性化することができず、軟磁性を出現させるために必要な３００℃を超える温度での加熱処理を行なった場合には、めっき膜の表面粗さが増大してしまうことが明らかとなった。通常用いられている非磁性Ｎｉ−Ｐめっき膜は均一な非晶質構造を有しているが、加熱処理により軟磁性化させる際、金属Ｎｉの結晶と金属間化合物であるＮｉ３Ｐの結晶が共に形成されるため、このような構造変化が表面粗さを増大させていると考えられる。表面粗さの増大は、ハードディスクの高密度化に必要不可欠な磁気ヘッド浮上量の低減を阻害するため、このような方式で軟磁性化しためっき膜を垂直磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層として使用することは困難である。
【００１２】
また、加熱処理後にＮｉ−Ｐめっき膜のポリッシング加工を行い表面粗さを低減することも検討したが、加熱処理により結晶化した膜をポリッシングした場合、平滑な表面を得ることが困難であった。これは、金属Ｎｉの結晶と金属間化合物Ｎｉ３Ｐの結晶とが互いに異なる硬度を有しており、加工性が大きく異なることに起因している。
【００１３】
以上述べたとおり、従来技術を用いた場合には、高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体の裏打ち層を、低生産コストや大量生産性を兼ね備えて実現することが困難であった。
【００１４】
さらに、垂直磁気記録媒体用の基板として考えた場合、軟磁性めっき膜についても、その表面粗さや表面の硬度等を基板としての使用に耐え得るように設定する必要がある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上述の課題を解決すべく鋭意検討した結果、発明者らは、Ａｌ合金からなる非磁性基体上に、無電界めっき法により、少なくとも０．５ｗｔ％以上６ｗｔ％以下のＰを含むＮｉ−Ｐ系合金からなる軟磁性下地層を形成し、かつ軟磁性下地層の膜厚を３μｍ以上とすることで、量産性に優れ、かつ垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層としても機能し、表面硬度も確保された垂直磁気記録媒体用基板が実現できることを見出した。
【００１６】
さらに、同一の効果は、同じくＡｌ合金からなる非磁性基体上に、無電界めっき法により少なくともＮｉ−Ｐ系合金を主体とする非磁性下地層を形成した後、さらに引き続いて無電界めっき法により、少なくとも０．５ｗｔ％以上６ｗｔ％以下のＰを含むＮｉ−Ｐ系合金からなる軟磁性下地層を形成し、非磁性下地層の膜厚を０．５μｍ以上７μｍ以下、軟磁性下地層の膜厚を０．３μｍ以上とし、かつ非磁性下地層と前記軟磁性下地層の膜厚の和を３μｍ以上とした場合にも実現できることを見出した。
【００１７】
この場合、Ａｌ合金からなる非磁性基体と軟磁性下地層の間に非磁性下地層を介在させることで、Ａｌ合金からなる非磁性基体とＮｉ−Ｐ系合金からなる軟磁性下地層との密着性を更に高めることができる。そのための非磁性下地層の膜厚は０．５μｍ以上であることが望ましい。
【００１８】
また、高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層として機能させるためには、軟磁性下地層の膜厚が０．３μｍ以上であることが必要である。
【００１９】
軟磁性下地層及び非磁性下地層の膜厚の上限は特に規定されないが、いずれも７μｍ以下であることが、製造コストの観点から望ましい。さらに、非磁性下地層と軟磁性下地層の膜厚の和は３μｍ以上であることが、基板表面の硬度を確保するために必要である。
【００２０】
さらに、軟磁性下地層の組成については、Ｐ濃度が０．５ｗｔ％未満では安定な無電界めっき膜を形成することが困難であり、またＰが６Ｗｔ％を超える場合、飽和磁束密度が低下しすぎて軟磁性裏打ち層としての機能を果たさない。
【００２１】
このような構成の垂直磁気記録媒体用基板は、軟磁性下地層の表面粗さＲａが０．５ｎｍ以下であり、かつ微小表面うねりＷａが０．５ｎｍ以下であることが、情報の記録及び再生を行なう磁気ヘッドの浮上量を１０ｎｍ程度あるいはそれ以下にするために必要である。そのためには、軟磁性下地層の表面を、遊離砥粒を用いたポリッシングにより平滑化する必要がある。
【００２２】
本発明の軟磁性Ｎｉ−Ｐ下地層は、めっき直後の状態でも微細な結晶粒からなる構造を有しているが、個々の結晶粒はいずれもＰがＮｉに固溶したほぼ均一な組成を有しており、非磁性Ｎｉ−Ｐ層を加熱処理により軟磁性化させた場合そのＮｉ−Ｐ層がＮｉとＮｉ３Ｐという二種類の結晶から構成されるのとは異なっている。したがって、従来の非磁性Ｎｉ−Ｐ層とほぼ同様なポリッシング処理を行うことで、優れた表面平滑性を得ることができる。すなわちポリッシング処理に従来技術を活用できるという利点も有している。
【００２３】
上述した本発明による垂直磁気記録媒体用基板は、加熱処理を施さない状態でも軟磁性裏打ち層としての機能を果たすものであるが、軟磁性下地層の形成後に３００℃以下の温度で３０分以上の熱処理を行なうことは、軟磁性下地層の飽和磁束密度が増加するために好適である。ここに示した温度及び時間の範囲での加熱処理では、Ｎｉ３Ｐ結晶が形成されないため、加熱処理なしの場合と同様、すなわち従来の非磁性Ｎｉ−Ｐ層とほぼ同様なポリッシング処理により表面の平滑化が可能である。
【００２４】
一方、３００℃を超える温度で加熱処理を行なった場合には、非磁性Ｎｉ−Ｐ層を加熱処理により軟磁性化した場合と同様なメカニズムにより、本発明の軟磁性Ｎｉ−Ｐ下地層においても表面粗さの増大を招いてしまい適当ではない上、Ｎｉ３Ｐ結晶が形成されてポリッシング処理による平滑化が困難となる。
【００２５】
さらに、以上説明した本発明による垂直磁気記録媒体用基板を用い、その上に少なくとも非磁性シード層、磁気記録層、保護層を順次形成した垂直磁気記録媒体は、発明者らの検討によれば、垂直磁気記録媒体用基板の軟磁性下地層が軟磁性裏打ち層として機能することから、二層垂直磁気記録媒体としての良好な記録再生特性を有しており、かつ、軟磁性下地層が量産性の高い無電界めっき法により形成されていることから、これらの層を例えばスパッタリング法で形成する必要がないために非常に安価に製造することができる。
【００２６】
また、上述の軟磁性下地層と非磁性シード層の間に、膜厚と飽和磁束密度の積が１５０Ｇ・μｍ以上、かつ膜厚５０ｎｍ以下の軟磁性補助層を少なくとも付与した場合、この軟磁性補助層と軟磁性下地層が共に軟磁性裏打ち層として働くことで更に二層垂直磁気記録媒体としての性能が向上し、かつ軟磁性下地層から発生するランダムなノイズを低減する効果をも発揮する。軟磁性補助層としては、膜厚と飽和磁束密度の積が１５０Ｇ・μｍ以上であることが、軟磁性裏打ち層としての性能を向上させるためには好適である。また膜厚が５０ｎｍを超える場合には軟磁性補助層に磁壁が形成されやすくなり、スパイクノイズが発生すること、及び生産性が劣化することから好ましくない。
【００２７】
さらに、垂直磁気記録媒体用基板の軟磁性下地層表面に遊離砥粒を用いたテクスチャリング処理を施した後、スパッタリング法によって前記各層を順次形成することによって、ポリッシング行程によって軟磁性下地層表面に不可避的に残存するランダムなスクラッチ等による微小欠陥を回避することができ、さらに好適である。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施の形態について説明する。図１は本発明の垂直磁気記録媒体用基板のうち、Ａｌ合金からなる非磁性基体１上に軟磁性下地層３を形成した垂直磁気記録媒体用基板の断面模式図、図２は本発明の垂直磁気記録媒体用基板のうち、Ａｌ合金からなる非磁性基体１上に非磁性下地層２及び軟磁性下地層３を積層して形成した垂直磁気記録媒体用基板の断面模式図を示す。
【００２９】
図１に示した垂直磁気記録媒体用基板について説明する。非磁性基体１としては、従来のハードディスク用基板に用いられているＡｌ−Ｍｇ合金やそれに類する材料を用いることができる。現在一般的に用いられているＡｌ合金からなる非磁性基体においては、高温の加熱により形状の変形が生じ、特に３００℃を超える高温において変形の程度が著しくなる。従って、Ａｌ合金からなる非磁性基体においては、加熱を要しない、あるいは３００℃以下の温度で実施できる本発明が好適に適用される。非磁性基体１の形状は特に限定されるものではないが、一般的に使用される円板状（ディスク状）の形状が好適に使用できる。
【００３０】
非磁性基体１上に形成される軟磁性下地層３としては、無電界めっき法により形成したＮｉ−Ｐ系合金からなる軟磁性下地層が用いられる。
【００３１】
軟磁性下地層３としては、０．５ｗｔ％以上６ｗｔ％以下のＰを含むＮｉ−Ｐ系合金であることが必要である。Ｐが０．５ｗｔ％未満では安定な無電界めっき膜を形成することが困難であり、またＰが６ｗｔ％以上では、飽和磁束密度が低下しすぎて二層垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層としての機能を果たさない。
【００３２】
軟磁性下地層３の膜厚は、基板表面の硬度を確保するために３μｍ以上であることが必要である。膜厚の上限は特に制限されないが、製造コストの観点からは７μｍ以下であることが望ましい。
【００３３】
次に、図２に示した垂直磁気記録媒体用基板について説明する。Ａｌ合金からなる非磁性基体１上に非磁性下地層２及び軟磁性下地層３が順次積層されており、非磁性基体１並びに軟磁性下地層３の材料並びに組成については、上述の図１に示した垂直磁気記録媒体用基板と同様である。
【００３４】
非磁性下地層２としては、無電界めっき法により形成されたＮｉ−Ｐを主体とする非磁性下地層が用いられる。その組成としては、従来のハードディスク用基板に用いられている１１ｗｔ％程度のＰを含むＮｉ−Ｐ合金などを用いることができる。
【００３５】
またそれぞれの下地層の膜厚に関して説明すると、非磁性下地層２の膜厚は０．５μｍ以上であることが、非磁性基体１と軟磁性下地層３との密着性を確保するためには望ましい。また、軟磁性下地層３の膜厚が０．３μｍ以上であることが、垂直磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層として機能させるためには必要である。軟磁性下地層３及び非磁性下地層２の膜厚の上限は特に規定されないが、いずれも７μｍ以下であることが、製造コストの観点から望ましい。さらに、非磁性下地層２と軟磁性下地層３の膜厚の和は３μｍ以上であることが、基板表面の硬度を確保するために必要である。一方膜厚の和の上限は特に制限されないが、やはり製造コストの観点からは１０μｍ以下であることが望ましい。
【００３６】
以上述べたような非磁性あるいは軟磁性のＮｉ−Ｐを主体とするめっき膜は、従来から知られているような、次亜リン酸ナトリウムを還元剤とする通称カニゼンめっき法を用い、めっき浴組成、温度、ＰＨを適切に制御することによって形成できる。
【００３７】
一方、これらの構成の垂直磁気記録媒体用基板は、軟磁性下地層３の表面粗さＲａが０．５ｎｍ以下であり、かつ微小表面うねりＷａが０．５ｎｍ以下であることが、情報の記録及び再生を行なう磁気ヘッドの浮上量を１０ｎｍ程度あるいはそれ以下にするために必要である。ここで、表面粗さＲａは、原子間力顕微鏡ＡＦＭを用いて５μｍ四方の領域の表面形状を測定した際の三次元画像の中心線表面粗さを示しており、また微小表面うねりＷａは、Ｚｙｇｏ社製光学式表面形状測定機を用いて、１ｍｍ四方の領域を長波長５００μｍ，短波長５０μｍのフィルターを通して、測定したうねりを示している。
【００３８】
このような表面形状を実現するためには、軟磁性下地層の表面を、遊離砥粒を用いたポリッシングにより平滑化する必要がある。ポリッシング処理は、先に述べたように従来の非磁性Ｎｉ−Ｐ層の場合とほぼ同様な技術が適用でき、例えば、発泡ウレタン性のポリッシングパッドを貼った両面研磨盤を用いて、酸化アルミニウムあるいはコロイダルシリカの縣濁液を研磨剤として供給しながら、研摩することによって行うことができる。
【００３９】
このようにして作製した本発明による垂直磁気記録媒体用基板は、加熱処理を施さない状態でも軟磁性裏打ち層としての機能を果たすものであるが、軟磁性下地層の形成後に３００℃以下の温度で３０分以上の熱処理を行なうことは、軟磁性下地層の飽和磁束密度が増加するために好適である。３００℃を超える温度で加熱処理を行なうことは下地層の表面粗さの増大を招いてしまい適当ではない。また飽和磁束密度の適切な増加のためには、２００℃以上３００℃以下の温度での加熱処理が望ましい。
【００４０】
図３および図４には、本発明の垂直磁気記録媒体の断面模式図を示す。図３に示した垂直磁気記録媒体は、本発明の垂直磁気記録媒体用基板１０上に少なくとも非磁性シード層２０、磁気記録層３０及び保護層４０が順次形成された構造を有している。なお、この場合の垂直磁気記録媒体用基板１０は、図１または図２に示された本発明のいずれかの垂直磁気記録媒体用基板をさしている。
【００４１】
非磁性シード層２０には、磁気記録層３０の結晶配向や結晶粒径等を好ましく制御するための材料を、特に制限なく用いることができる。例えば、磁気記録層３０がＣｏＣｒ系合金からなる垂直磁化膜であれば、非磁性シード層２０としてはＣｏＣｒ系合金やＴｉ、あるいはＴｉ系合金、Ｒｕ等を使用することができ、磁気記録層３０がＣｏ系合金等とＰｔあるいはＰｄ等を積層した、いわゆる積層垂直磁化膜である場合には、非磁性シード層２０としてＰｔやＰｄ等を用いることができる。また、非磁性下地層２０の上や下に更にプレシード層や中間層等を設けることも、本発明の効果を妨げるものではない。
【００４２】
磁気記録層３０としては、垂直磁気記録媒体としての記録再生を担うことができるいかなる材料をも用いることができる。すなわち、上述のＣｏＣｒ系合金や、Ｃｏ系合金等とＰｔあるいはＰｄ等を積層した膜等のいわゆる垂直磁化膜を用いることができる。
【００４３】
保護層４０は、例えばカーボンを主体とする薄膜が用いられる。また保護層４０の形成後に、例えばパーフルオロポリエーテル等からなる液体潤滑剤層を塗布してもよい。
【００４４】
なお、これらの非磁性シード層２０、磁気記録層３０、保護層４０はスパッタリング法、ＣＶＤ法、真空蒸着法、めっき法などのいずれの薄膜形成方式でも形成することが可能である。
【００４５】
このようにして形成された垂直磁気記録媒体は、垂直磁気記録媒体用基板１０の軟磁性下地層３が軟磁性裏打ち層として機能することから、二層垂直磁気記録媒体としての良好な記録再生特性を有しており、かつ、軟磁性下地層が量産性の高い無電界めっき法により形成されていることから、これらの層を例えばスパッタリング法で形成する必要がないために非常に安価に製造することができる。
【００４６】
図４に示した磁気記録媒体は、本発明の垂直磁気記録媒体用基板１０上に少なくとも軟磁性補助層５０、非磁性シード層２０、磁気記録層３０及び保護層４０が順次形成された構造を有している。なお、この場合の垂直磁気記録媒体用基板１０は、図１または図２に示された本発明のいずれかの垂直磁気記録媒体用基板をさしている。
【００４７】
非磁性シード層２０、磁気記録層３０及び保護層４０については、図３に示した垂直磁気記録媒体と同様な材料を適宜使用することができる。ここで、軟磁性補助層５０は、膜厚と飽和磁束密度の積が１５０Ｇ・μｍ以上、かつ膜厚５０ｎｍ以下であることが望ましく、例えば飽和磁束密度が１００００ＧのＣｏＺｒＮｂアモルファス軟磁性層１５〜５０ｎｍ、あるいは、同じく１５０００ＧのＦｅＴａＣ軟磁性層１０〜５０ｎｍなどを用いることができる。このように軟磁性補助層５０を付与した場合、この軟磁性補助層と軟磁性下地層が共に軟磁性裏打ち層として働くことで更に二層垂直磁気記録媒体としての性能が向上し、かつ軟磁性下地層から発生するランダムなノイズを低減する効果をも発揮する。軟磁性補助層としては、膜厚と飽和磁束密度の積が１５０Ｇ・μｍ以上であることが、軟磁性裏打ち層としての性能を向上させるためには好適である。また膜厚を５０ｎｍ以上とした場合には軟磁性補助層に磁壁が形成されやすくなり、スパイクノイズが発生すること、及び生産性が劣化することから好ましくない。
さらに、垂直磁気記録媒体用基板の軟磁性下地層表面に遊離砥粒を用いたテクスチャリング処理を施した後、スパッタリング法によって前記各層を形成することによって、ポリッシング行程によって軟磁性下地層表面に不可避的に残存するランダムなスクラッチ等による微小欠陥を回避することができ、さらに好適である。
【００４８】
【実施例】
以下に本発明の実施例を記す。
【００４９】
（実施例１）非磁性基体として３．５”φのＡｌ−Ｍｇ合金を用い、これをアルカリ洗浄及び酸エッチングによって表面を清浄化し、無電解Ｎｉ−Ｐめっきの初期反応層としてジンケート（置換亜鉛めっき）を施した。その後、下記のめっき浴を用いて、膜厚を０．５から１０μｍまで変化させたＮｉ−Ｐ合金からなる軟磁性下地層を形成した。形成された軟磁性下地層中の平均Ｐ濃度は４ｗｔ％であった。
【００５０】
めっき浴（１）：
硫酸ニッケル２５ｇ／リットル
次亜リン酸ナトリウム１５ｇ／リットル
酢酸ナトリウム１０ｇ／リットル
クエン酸ナトリウム１５ｇ／リットル
ｐＨ６±０．１（ＮａＯＨとＨ２Ｓ０４により調整）
液温９０±１℃
さらに、軟磁性下地層表面を平均粒径３０ｎｍのコロイダルシリカと発泡ウレタン製研摩パッドを用いてポリッシュし、表面粗さＲａが０．３ｎｍ、微小表面うねりＷａが０．２ｎｍである、図１に示す垂直磁気記録媒体用基板を作製した。ポリッシュによる研磨量は膜厚に換算して０．２μｍ程度であった。
【００５１】
さらに、この垂直磁気記録媒体用基板を洗浄後、スパッタリング装置内に導入し、ランプヒータを用いて基板表面温度が２５０℃になるように１０秒間加熱を行なった後、Ｔｉターゲットを用いてＴｉシード層１０ｎｍ、引き続きＣｏ７０Ｃｒ２０Ｐｔ１０ターゲットを用いてＣｏＣｒＰｔ合金からなる磁気記録層３０ｎｍを成膜し、最後にカーボンターゲットを用いてカーボンからなる保護層８ｎｍを成膜後、真空装置から取り出した。これらのスパッタリング成膜はすべてＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下でＤＣマグネトロン・スパッタリング法により行なった。その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑材層２ｎｍをディップ法により形成し、図３に示す垂直磁気記録媒体とした。
【００５２】
なお、本実施例では、垂直磁気記録媒体用基板のポリッシング及び洗浄後に、磁気記録層の特性制御のためにスパッタリング装置内で加熱処理を行なっているが、短時間、かつ２５０℃での加熱処理であるため、軟磁性下地層の構造変化はほとんど生じておらず、垂直磁気記録媒体の表面粗さ、うねりは垂直磁気記録媒体用基板とほぼ同等であった。
【００５３】
このようにして作製した垂直磁気記録媒体を、垂直磁気記録用の単磁極型磁気ヘッドとともにハードディスク装置内に組みこみ、このハードディスク装置に５０Ｇの衝撃を１ｍｓの間に与えた後、光学顕微鏡によって垂直磁気記録媒体上に生じた傷の度合いを観察した。図１１（第１表）に、軟磁性下地層の膜厚に対する、媒体上の傷の度合いの変化を示す。この表から、軟磁性下地層の膜厚が３μｍより薄い場合には媒体表面に傷が生じているのに対し、膜厚が３μｍ以上の場合には媒体表面の損傷が確認できないことがわかる。
【００５４】
（実施例２）非磁性基体として３．５”φのＡｌ−Ｍｇ合金を用い、これをアルカリ洗浄及び酸エッチングによって表面を清浄化し、無電解Ｎｉ−Ｐめっきの初期反応層としてジンケート（置換亜鉛めっき）を施した。その後、市販のハードディスク基板用無電解Ｎｉ−Ｐめっき液（上村工業社製ニムデンＨＤＸ）をＮｉ濃度６．０±０．１ｇ／Ｌ，ｐＨ４．５±０．１，液温９２±１℃に管理しためっき浴を用いて、膜厚を０．５から１０μｍまで変化させたＮｉ−Ｐ合金からなる非磁性下地層を形成した。この非磁性Ｎｉ−Ｐめっき膜の平均Ｐ濃度は１２ｗｔ％であった。その後、引き続いて実施例１と同様に、平均Ｐ濃度４ｗｔ％の、Ｎｉ−Ｐ合金からなる軟磁性下地層を、膜厚を０から１０μｍまで変化させて形成した。さらに、実施例１と同様にして、図２に示す垂直磁気記録媒体用基板を作製し、さらに実施例１と同様にして図３に示す垂直磁気記録媒体を作製した。
【００５５】
図１２（第２表）に、実施例１と同様に評価した、非磁性下地層及び軟磁性下地層のそれぞれの膜厚に対する、媒体上の傷の度合いの変化を示す。非磁性下地層と軟磁性下地層の膜厚の和が３μｍより薄い場合には媒体表面に傷が生じているのに対し、膜厚の和が３μｍ以上の場合には媒体表面の損傷が確認できない。
【００５６】
次に、これらの垂直磁気記録媒体に対し、スピンスタンドテスターを用いて垂直磁気記録媒体用の単磁極型磁気ヘッドによる記録再生特性の測定を行なった。図５に、１００ｋＦＣＩ（Ｆｌｕｘ  Ｃｈａｎｇｅ  ｐｅｒ  Ｉｎｃｈ）の記録密度における信号再生出力の、磁気ヘッドの書きこみ電流依存性を示す。軟磁性下地層の膜厚が０すなわち軟磁性下地層がない場合には、再生出力はほとんど得られない。また軟磁性下地層の膜厚が０．３μｍより薄い場合には、再生出力が比較的低く、また再生出力が書きこみ電流に対して飽和しないことがわかる。このように、書きこみ電流に対する再生出力の飽和が遅い場合、高い出力を得るために大きな電流値が必要となる上、再生出力が飽和していない領域では、書きこみ電流の変動に対して再生出力が大きく変化してしまうため、実用上好ましくない。一方、軟磁性下地層の膜厚が０．３μｍ以上の場合には、十分な再生出力が得られ、かつ低い電流値で再生出力が飽和するため、実用的に優れた媒体であることがわかる。なお、軟磁性下地層の膜厚が同じ場合、非磁性下地層の膜厚が異なっていても、再生出力の書きこみ電流依存性はほぼ同等であった。
【００５７】
（実施例３）非磁性下地層の膜厚を１．０μｍ、軟磁性下地層の膜厚を２．７μｍとし、軟磁性下地層中の平均Ｐ濃度を、以下に示す範囲でめっき浴の条件を変更することによって０．３ｗｔ％から９ｗｔ％まで変化させた以外は実施例２と同様にして、図３に示す垂直磁気記録媒体用基板を作製した。さらに実施例１と同様にして垂直磁気記録媒体を作製した。
【００５８】
めっき浴（２）：
硫酸ニッケル１０〜３５ｇ／リットル
次亜リン酸ナトリウム１０〜３０ｇ／リットル
酢酸ナトリウム１０ｇ／リットル
クエン酸ナトリウム１５ｇ／リットル
ｐＨ５．０〜６．５（ＮａＯＨとＨ２Ｓ０４により調整）
液温７５〜９５℃
ここで、Ｐ濃度が０．３ｗｔ％の場合には、めっき浴が非常に不安定であり、量産に耐えられるものではないことが判明した。
【００５９】
これらの媒体に対し、実施例２と同様に記録再生特性の測定を行なった。図６に、１００ｋＦＣＩの記録密度における信号再生出力の、磁気ヘッドの書きこみ電流依存性を示す。軟磁性下地層中の平均Ｐ濃度が６ｗｔ％以下の場合には、十分な再生出力が得られているが、７ｗｔ％では再生出力が低下すると共にその飽和が遅くなり、軟磁性裏打ち層としての機能が十分ではない。
【００６０】
（実施例４）軟磁性下地層中の平均Ｐ濃度を４ｗｔ％、非磁性下地層の膜厚を１．０μｍ、軟磁性下地層の膜厚を２．７μｍとし、軟磁性下地層形成後に１００℃から３５０℃までの温度範囲で、かつ時間を２０分から６０分まで変化させて加熱処理を行なった以外は実施例２と同様にして、図２に示す垂直磁気記録媒体用基板を作製した。
【００６１】
作製した垂直磁気記録媒体用基板の半径３０ｍｍ程度の位置を８ｍｍ角に切り出して小片サンプルを作成し、最大印加磁場１０ｋＯｅの振動試料型磁力計ＶＳＭを用いて小片サンプルの飽和磁束密度を測定した。図７に、加熱処理時間を変えて作製した垂直磁気記録媒体用基板小片の飽和磁束密度の熱処理温度依存性を示す。図より、加熱処理を施すことで軟磁性下地層の飽和磁束密度が加熱処理をしていない場合の０．１５Ｔ程度から増加することがわかる。特に、２００℃から３００℃の温度で３０分以上の加熱処理を行うことで、飽和磁束密度が０．３Ｔ程度まで増加しており、またこの温度範囲では３０分以上加熱処理を行なっても飽和磁束密度がそれ以上増加しておらず、３０分の加熱時間がＢｓ増加のためには十分であることがわかる。なお、３５０℃で熱処理を行なった場合、非磁性下地層が磁化したため正確な軟磁性下地層のＢｓを測定することができなかった。
【００６２】
（実施例５）軟磁性下地層中の平均Ｐ濃度を４ｗｔ％、非磁性下地層の膜厚を１．０μｍ、軟磁性下地層の膜厚を２．７μｍとし、軟磁性下地層形成後に１００℃から３５０℃までの温度範囲で６０分間の加熱処理を行なった以外は実施例２と同様にして、図２に示す垂直磁気記録媒体用基板を作製した。さらに、実施例１と同様にして、図３に示す垂直磁気記録媒体を作製した。
【００６３】
これらの媒体の微小表面うねりＷａを、Ｚｙｇｏ社製光学式表面形状測定機を用いて、１ｍｍ四方の領域を長波長５００μｍ，短波長５０μｍのフィルターを通して測定した。さらに、スピンスタンドを用いて、予め媒体の回転数に対するヘッド浮上量を測定してある圧電素子を有する磁気ヘッドを媒体上で浮上させ、媒体の回転数を低下させていったときに圧電素子が発生する電圧が急激に増加する媒体回転数を測定し、それをヘッド浮上量に換算するという手法で、媒体上での磁気ヘッドの最小浮上量を測定した。図８に、軟磁性下地層の加熱温度に対する微小表面うねりＷａと磁気ヘッドの最小浮上量の変化を示す。Ｗａ値は加熱温度２００℃程度までは０．２ｎｍ程度で殆ど変化せず、３００℃までの加熱により０．４ｎｍ程度までわずかに増加する。この後、３５０℃の加熱によって急激にＷａ値は増加し０．８ｎｍに達する。一方ヘッド浮上量は、３００℃の加熱温度まで１０ｎｍ程度の低い値を保つが、３５０℃では急激に劣化することがわかる。すなわち、加熱処理温度は３００℃以下であることが、Ｗａを増加させずヘッド浮上量を低く保つために必要である。
【００６４】
（実施例６）非磁性下地層の膜厚を１．０μｍ、軟磁性下地層の膜厚を２．７μｍとし、軟磁性下地層形成後に２５０℃の温度で６０分間の加熱処理を行なった以外は実施例２と同様にして、図２に示す垂直磁気記録媒体用基板を作製した。さらに、この垂直磁気記録媒体用基板を洗浄後、スパッタリング装置内に導入し、Ｎｉ８０Ｆｅ２０ターゲットを用いてＮｉＦｅ合金からなる軟磁性補助層を、０〜１００ｎｍまで膜厚を変更して形成した後、引き続いて基板加熱以降は実施例１と同様にして、図４に示す垂直磁気記録媒体を作成した。なお、このようにして形成した軟磁性補助層の飽和磁束密度は１００００Ｇであった。
【００６５】
これらの垂直磁気記録媒体に対し、スピンスタンドテスターを用いて垂直磁気記録媒体用の単磁極型磁気ヘッドによる記録再生特性の測定を行なった。図９に、３７０ｋＦＣＩ  （Ｆｌｕｘ  Ｃｈａｎｇｅ  ｐｅｒ  Ｉｎｃｈ）の記録密度における対信号雑音比ＳＮＲの軟磁性補助層膜厚依存性を示す。
【００６６】
軟磁性補助層の膜厚が１５ｎｍより薄い場合、すなわち膜厚と飽和磁束密度の積が１５０Ｇ・μｍ以下の場合には、ＳＮＲ値が劣化している。１５ｎｍ以上の軟磁性補助層を形成することで、軟磁性補助層のない場合に比べて０．５ｄＢないし１ｄＢのＳＮＲ改善がみられることがわかる。一方、膜厚が１５ｎｍ以上の領域ではＳＮＲはほぼ一定であるが、５０ｎｍ以上の軟磁性補助層を形成した媒体では、軟磁性補助層から発生したと思われるスパイクノイズが検出され、垂直磁気記録媒体としては不適当であった。
【００６７】
（比較例）磁気記録媒体用基板として、Ａｌ合金基体上に非磁性Ｎｉ−Ｐ下地層を形成した従来のハードディスク用基板を用い、１００℃から３５０℃までの温度範囲での６０分間の加熱処理後に洗浄を行ない、その後実施例１と同様に、基板加熱ののち、Ｔｉシード層１０ｎｍ，ＣｏＣｒＰｔ合金磁気記録層３０ｎｍ、カーボン保護層８ｎｍを成膜後、真空装置から取り出し、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑材層２ｎｍをディップ法により形成し、垂直磁気記録媒体とした。これらの媒体の微小表面うねりＷａ及び磁気ヘッドの最小浮上量を実施例５と同様に測定した。図１０にハードディスク基板の加熱温度に対する微小表面うねりＷａと磁気ヘッドの最小浮上量の変化を示す。２５０℃以下の加熱温度ではＷａ及び浮上量はそれぞれ０．２ｎｍ及び１０ｎｍ以下の小さな値を示すが、加熱温度３００℃程度からＷａ及び浮上量は徐々に増加し、３５０℃ではＷａが１ｎｍ以上にまで急激に増加し、浮上量も３０ｎｍ程度まで増加してしまう。なお、３００℃以下の加熱処理では非磁性Ｎｉ−Ｐ膜を十分に軟磁性化することができなかった。
【００６８】
以上述べたように、本発明によれば、Ａｌ合金からなる非磁性基体上に、無電界めっき法により、少なくとも０．５ｗｔ％以上６ｗｔ％以下のＰを含むＮｉ−Ｐ系合金からなる軟磁性下地層を形成し、かつ軟磁性下地層の膜厚を３μｍ以上とすることで、量産性に優れ、かつ垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層としても機能し、表面硬度も確保された垂直磁気記録媒体用基板を実現することができる。
【００６９】
さらに、同一の効果は、同じくＡｌ合金からなる非磁性基体上に、無電界めっき法により少なくともＮｉ−Ｐ系合金を主体とする非磁性下地層を形成した後、さらに引き続いて無電界めっき法により、少なくとも０．５ｗｔ％以上６ｗｔ％以下のＰを含むＮｉ−Ｐ系合金からなる軟磁性下地層を形成し、非磁性下地層の膜厚を０．５μｍ以上７μｍ以下、軟磁性下地層の膜厚を０．３μｍ以上とし、かつ非磁性下地層と前記軟磁性下地層の膜厚の和を３μｍ以上とした場合にも実現できる。
【００７０】
この場合、Ａｌ合金からなる非磁性基体と軟磁性下地層の間に非磁性下地層を介在させることで、Ａｌ合金からなる非磁性基体とＮｉ−Ｐ系合金膜からなる軟磁性下地層との密着性を更に高めることができる。そのための非磁性下地層の膜厚は０．５μｍ以上であることが望ましい。また、高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層として機能させるためには、軟磁性下地層の膜厚が０．３μｍ以上であることが必要である。非磁性下地層と軟磁性下地層の膜厚の和は３μｍ以上であることが、基板表面の硬度を確保するために必要である。
【００７１】
さらに、軟磁性下地層の組成については、Ｐ濃度が０．５ｗｔ％未満では安定な無電界めっき膜を形成することが困難であり、またＰが６ｗｔ％を超える場合、飽和磁束密度が低下しすぎて軟磁性裏打ち層としての機能を果たさない。
【００７２】
このような構成の垂直磁気記録媒体用基板は、軟磁性下地層の表面粗さＲａが０．５ｎｍ以下であり、かつ微小表面うねりＷａが０．５ｎｍ以下であることが、情報の記録及び再生を行なう磁気ヘッドの浮上量を１０ｎｍ程度あるいはそれ以下にするために必要である。そのためには、軟磁性下地層の表面を、遊離砥粒を用いたポリッシングにより平滑化する必要がある。
【００７３】
ここで、本発明の軟磁性Ｎｉ−Ｐ下地層は、従来の非磁性Ｎｉ−Ｐ層とほぼ同様なポリッシング処理を行うことで、優れた表面平滑性を得ることができ、ポリッシング処理に従来技術を活用できるという利点も有している。
【００７４】
上述した本発明による垂直磁気記録媒体用基板は、加熱処理を施さない状態でも軟磁性裏打ち層としての機能を果たすものであるが、軟磁性下地層の形成後に３００℃以下の温度で３０分以上の熱処理を行なうことは、軟磁性下地層の飽和磁束密度が増加するために好適である。この場合も従来の非磁性Ｎｉ−Ｐ層とほぼ同様なポリッシング処理により表面の平滑化が可能である。
【００７５】
一方、３００℃を超える温度で加熱処理を行なった場合には、非磁性Ｎｉ−Ｐ層を加熱処理により軟磁性化した場合と同様なメカニズムにより、本発明の軟磁性Ｎｉ−Ｐ下地層においても表面粗さの増大を招いてしまい適当ではない上、Ｎｉ３Ｐ結晶が形成されてポリッシング処理による平滑化が困難となる。
【００７６】
さらに、以上説明した本発明による垂直磁気記録媒体用基板を用い、その上に少なくとも非磁性シード層、磁気記録層、保護層を順次形成した垂直磁気記録媒体は、発明者らの検討によれば、垂直磁気記録媒体用基板の軟磁性下地層が軟磁性裏打ち層として機能することから、二層垂直磁気記録媒体としての良好な記録再生特性を有しており、かつ、軟磁性下地層が量産性の高い無電界めっき法により形成されていることから、これらの層を例えばスパッタリング法で形成する必要がないために非常に安価に製造することができる。
【００７７】
また、上述の軟磁性下地層と非磁性シード層の間に、膜厚と飽和磁束密度の積が１５０Ｇ・μｍ以上、かつ膜厚５０ｎｍ以下の軟磁性補助層を少なくとも付与した場合、この軟磁性補助層と軟磁性下地層が共に軟磁性裏打ち層として働くことで更に二層垂直磁気記録媒体としての性能が向上し、かつ軟磁性下地層から発生するランダムなノイズを低減する効果をも発揮する。軟磁性補助層としては、膜厚と飽和磁束密度の積が１５０Ｇ・μｍ以上であることが、軟磁性裏打ち層としての性能を向上させるためには好適である。また膜厚が５０ｎｍを超える場合には軟磁性補助層に磁壁が形成されやすくなり、スパイクノイズが発生すること、及び生産性が劣化することから好ましくない。
【００７８】
さらに、垂直磁気記録媒体用基板の軟磁性下地層表面に遊離砥粒を用いたテクスチャリング処理を施した後、スパッタリング法によって前記各層を順次形成することによって、ポリッシング行程によって軟磁性下地層表面に不可避的に残存するランダムなスクラッチ等による微小欠陥を回避することができ、さらに好適である。
【００７９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、量産性に優れ、かつ垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層としても機能し、表面硬度も確保された垂直磁気記録媒体用基板を実現することができ、この基板を用いて垂直磁気記録媒体を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の垂直磁気記録媒体用基板のうち、Ａｌ合金からなる非磁性基体上に軟磁性下地層を形成した垂直磁気記録媒体用基板の断面模式図である。
【図２】本発明の垂直磁気記録媒体用基板のうち、Ａｌ合金からなる非磁性基体上に非磁性下地層及び軟磁性下地層を積層して形成した垂直磁気記録媒体用基板の断面模式図である。
【図３】本発明による垂直磁気記録媒体の構成を示す断面模式図である。
【図４】本発明による軟磁性補助層を付与した垂直磁気記録媒体の構成を示す断面模式図である。
【図５】軟磁性下地層膜厚の異なる垂直磁気記録媒体の１００ｋＦＣＩの記録密度における信号再生出力の、磁気ヘッドの書きこみ電流依存性を示す図である。
【図６】軟磁性下地層中の平均Ｐ濃度の異なる垂直磁気記録媒体の１００ｋＦＣＩの記録密度における信号再生出力の、磁気ヘッドの書きこみ電流依存性を示す図である。
【図７】熱処理時間を変えて作製した垂直磁気記録媒体用基板の小片の飽和磁束密度Ｂｓ値の熱処理温度依存性を示す図である。
【図８】垂直磁気記録媒体の微小表面うねりＷａとヘッド浮上量の熱処理温度依存性を示す図である。
【図９】３７０ｋＦＣＩ（Ｆｌｕｘ  Ｃｈａｎｇｅ  ｐｅｒ  Ｉｎｃｈ）の記録密度における対信号雑音比ＳＮＲの軟磁性補助層膜厚依存性を示す図である。
【図１０】非磁性Ｎｉ−Ｐ基板上に作製した垂直磁気記録媒体の微小表面うねりＷａとヘッド浮上量の熱処理温度依存性を示す図である。
【図１１】軟磁性下地層の膜厚に対する、媒体上の傷の度合いの変化を示す表図である。
【図１２】非磁性下地層及び軟磁性下地層のそれぞれの膜厚に対する、媒体上の傷の度合いの変化を示す表図である。
【符号の説明】
１  非磁性基体
２  非磁性下地層
３  軟磁性下地層
１０  垂直磁気記録媒体用基板
２０  非磁性シード層
３０  磁気記録層
４０  保護層
５０  軟磁性補助層
【図１】
2004296059.tif 000003
【図２】
2004296059.tif 000004
【図３】
2004296059.tif 000005
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2004296059.tif 000009
【図８】
2004296059.tif 000010
【図９】
2004296059.tif 000011
【図１０】
2004296059.tif 000012
【図１１】
2004296059.tif 000013
【図１２】
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