(57)【要約】【課題】自動清浄シーケンスによって、良好な再現性を有し汚染のない薄膜の形成を実現する。【解決手段】薄膜形成処理後に薄膜形成装置の反応チャンバの内側に付着した不所望な析出物を、プログラムされた自動清浄シーケンスにより自動的に清浄にするための方法であって、反応チャンバ内部にはサセプタが設置されており、プログラムされた自動清浄シーケンスが、薄膜形成処理後に、所定の流量の冷却用ガスを反応チャンバ内に導入し、サセプタの温度を毎分２０℃を超えない速度で４００℃から５００℃の範囲の温度まで急速に降下させる工程と、清浄ガスを活性化させる工程と、活性化された清浄ガスによって不所望な析出物を清浄にする工程と、反応チャンバ内部をパージする工程と、サセプタの温度を５００℃から６００℃の成膜温度まで上昇させる工程とから成る。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応チャンバ内に与えられたサセプタ上に載置された被処理体上に薄膜を形成するために反応チャンバの内側に付着した不所望な析出物を清浄にするための方法であって、前記サセプタは被処理体を加熱するためのヒータを備え、前記反応チャンバは反応チャンバ内へ及び外へ被処理体をロードし及びアンロードするためのコンベアを備え、当該方法は、
薄膜形成完了後に清浄にするために所定の速度でサセプタの温度を降下させる工程と、
反応チャンバの内側に活性化された清浄ガスを接触させる工程と、
活性化された清浄ガスによって不所望な析出物を清浄にする工程と、
から成る方法。
【請求項２】
薄膜形成処理後に薄膜形成装置の反応チャンバの内側に付着した不所望な析出物を、プログラムされた自動清浄シーケンスにより自動的に清浄にするための方法であって、前記反応チャンバ内部にはサセプタが設置されており、前記プログラムされた自動清浄シーケンスが、
薄膜形成処理後に、所定の流量の冷却用ガスを前記反応チャンバ内に導入し、前記サセプタの温度を毎分２０℃を超えない速度で４００℃から５００℃の範囲の温度まで急速に降下させる工程と、
清浄ガスを活性化させる工程と、
活性化された前記清浄ガスによって前記不所望な析出物を清浄にする工程と、
前記反応チャンバ内部をパージする工程と、
前記サセプタの温度を５００℃から６００℃の成膜温度まで上昇させる工程と、
から成る、ところの方法。
【請求項３】
請求項２に記載の方法であって、前記薄膜形成装置は、前記清浄ガスを導入及び排気するための清浄ガス制御器、前記清浄ガスをラジカル形式に活性化するための清浄ガスアクチベータ及びこれらを制御するための温度及びタイミング制御器を含む、ところの方法。
【請求項４】
請求項２に記載の方法であって、前記冷却用ガスは、窒素、ヘリウムまたはアルゴンである、ところの方法。
【請求項５】
請求項２に記載の方法であって、前記所定の流量は、少なくとも毎分２リットルである、ところの方法。
【請求項６】
請求項２に記載の方法であって、前記清浄ガスはC2F6及び酸素の混合ガスである、ところの方法。
【請求項７】
請求項２に記載の方法であって、前記清浄ガスはC3F8及び酸素の混合ガスである、ところの方法。
【請求項８】
請求項２に記載の方法であって、前記清浄ガスを活性化させる工程は、反応チャンバ内に生成されたプラズマ放電領域内で実行される、ところの方法。
【請求項９】
請求項２に記載の方法であって、前記清浄ガスを活性化させる工程は、前記反応チャンバから離れて配置された遠隔プラズマ放電チャンバ内で実行される、ところの方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の方法であって、前記清浄ガスは、NF3及びアルゴンの混合ガスである、ところの方法。
【請求項１１】
請求項２に記載の方法であって、前記薄膜形成装置はプラズマCVD薄膜形成装置である、ところの方法。
【請求項１２】
請求項２に記載の方法であって、前記薄膜形成装置は熱CVD薄膜形成装置である、ところの方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体素子回路製造用のプロセスにおいて使用される薄膜形成装置に関し、特に自動清浄機能を有する薄膜形成装置及び薄膜形成装置の自動清浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体基板上に薄膜を形成する処理において、半導体基板すなわち被処理体は、排気された反応チャンバ内に与えられるサセプタとして機能する抵抗タイプのヒータ上に載置される。反応ガスを排出するための穴を有するシャワーヘッドがヒータに対置された後、13.56MHzの無線周波数エネルギーがシャワーヘッドへ印加され、それによってプラズマ放電領域が半導体基板を支持するヒータとシャワーヘッドとの間に形成される。シャワーヘッドによって供給された反応ガスはプラズマ放電領域内で励起されかつ活性化され、反応ガスの種類に応じて半導体基板上に薄膜が形成される。この際、薄膜及び反応副産物は半導体基板の他に反応チャンバの内側面に付着する。
【０００３】
薄膜形成処理の反復に伴い、半導体基板以外の部分に付着した不所望の析出物が蓄積する。付着面から分離された後、不所望の析出物は粒子になり半導体基板の表面に付着し、不純物汚染を生じさせ半導体素子の機能を停止させる。反応チャンバから不所望な析出物を除去するために、多くの薄膜形成装置は自動清浄機能を有する。
【０００４】
薄膜形成が完了した半導体基板をヒータから分離しかつそれを反応チャンバの外部へ運んだ後に、自動洗浄機能はフッ素含有活性種を使って反応チャンバを清浄にする。特定的に、半導体基板上に窒化珪素膜を形成する際、SiH4、NH3及びN2の混合ガスが、無線周波数エネルギーを使って反応チャンバ内にプラズマ放電領域を生成するべく反応ガスとして反応チャンバに供給される。
【０００５】
主に半導体基板上に堆積される薄膜と同じ材料から成る不所望な析出物は反応チャンバの内側面にも付着する。完了した半導体基板が反応チャンバから外へ運ばれた後、C2F6及び酸素またはC3F8及び酸素の混合物がシャワーヘッドから反応チャンバ内に供給される。その後13.56MHzの無線周波数エネルギーを印加することによって反応チャンバ内にフッ素活性種が生成される。反応チャンバの内部の不所望な析出物はフッ素活性種によって気化され及び反応チャンバから排気される。半導体基板上への一度若しくはそれ以上の薄膜形成を実行した後に自動清浄シーケンスが反応チャンバ内部を常に清浄に保つ。
【０００６】
容量結合プラズマCVD方法による窒化珪素膜及び酸化窒化珪素膜（窒化珪素タイプの薄膜）の薄膜形成の要求事項は従来的に、SiH4:N2:NH3系のガス流量比がほぼSiH4:N2:NH3＝1:1-50:1-10であり、被処理体の温度がほぼ400℃以下というものである。両方の要求事項は半導体素子の絶縁膜用に産業的に使用される。薄膜形成の要求事項のいくつかの例は米国特許第5,336,640号に開示されている。薄膜は水素を取り込むため、薄膜形成温度より高い温度を有する工程が続くと、薄膜内に取り込まれた水素は解放され、それが半導体素子の電気的特性を非常に悪化させる。したがって、主な応用はより高い温度処理の工程を有しない半導体素子用の最終不動態薄膜である（米国特許第5,336,640号に開示された例は最終保護膜として使用されるものである）。
【特許文献１】米国特許第5,336,640号明細書
【０００７】
半導体素子の密度増加に伴う配線のRC遅延（金属線抵抗と配線間の容量の積に比例する）の増加の問題を解決するために、Cu配線を導入することによって抵抗を下げ、配線容量を減少させるべきであるという提案がなされた。Cu配線を有する半導体素子において、Cu配線は耐熱度が高いため比較的高温のプラズマCVDによって形成されるSiOF膜は金属配線間に配置される絶縁膜として使用され得る。
【０００８】
Cu配線を適用する際、レイヤー間の絶縁膜内に金属線の溝パターンが形成されかつCu配線が該溝内に埋め込まれるところのダマシン工程が概して導入される。レイヤー間の絶縁膜内に溝を形成するために、反応性イオンエッチング(RIE)によるヘテロエッチングが使用される。プラズマCVDによって形成される窒化珪素タイプの薄膜はRIEエッチング停止レイヤーとして使用されてもよい。プラズマCVDによって形成される窒化珪素タイプの薄膜は微細構造処理を正確に実行するためにリソグラフィー工程においてレジストの下側部分における露光の反射を防止する反射防止膜として使用されてもよい。
【０００９】
上記のような状況において、ほぼ400℃の処理温度は500℃を超えるまで増加した。基板が500℃を超えるまで加熱されかつ半導体基板上への薄膜形成が実行されると、不所望な析出物が反応チャンバの内側に付着する。付着した不所望の析出物は粒子及び汚染の源であるため、それらは上記したような自動清浄シーケンスを実行することによって除去される。窒化珪素膜を形成する処理において、フッ素を含むガスが自動清浄用に使用される。反応チャンバ内のプラズマ放電領域若しくは反応チャンバから離隔された励起チャンバにおいて、反応チャンバ内の不所望な析出物を除去するために使用されるフッ素活性種が生成される。半導体基板上に薄膜を形成するために、基板を支持するセラミックヒータの表面は薄膜形成用の所定の温度範囲に設定される。薄膜形成が完了した半導体基板が反応チャンバから外へ運び出される際、自動清浄シーケンスがすぐに続く。すなわち、反応チャンバ内で半導体基板を直接保持しかつ加熱する特にセラミックヒータ部分はいわゆる“薄膜形成温度”の状態にあり、その高温においてそれは自動清浄の環境に晒される。しかし、上記従来の清浄処置は以下のような問題を引き起こす。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
半導体基板上へ薄膜を形成するために、基板を支持するセラミックヒータの表面は470-600℃の所定の温度範囲に設定される。470℃以上の温度環境において、窒化アルミニウムはフッ素活性種と反応してフッ化アルミニウムを生成し、生成されたフッ化アルミニウムは反応チャンバ内へ放出される。ヒータの表面温度が500℃を超えると、フッ化アルミニウムの生成及び放出は反応チャンバに対して大きなダメージを引き起こす。半導体基板を支持するセラミックヒータに対置されたシャワーヘッドの表面温度は100〜250℃であり、それはセラミックヒータよりも低い。セラミックヒータから放出されたフッ化アルミニウムは比較的低い温度のシャワーヘッドに付着し、清浄シーケンスの間にフッ素活性種と反応して蓄積する。一度シャワーヘッドに固着したフッ化アルミニウムは反応チャンバを開いて拭き取る以外に除去することは不可能である。
【００１１】
本発明の目的は、清浄シーケンスの間にフッ化アルミニウムが生成されず、シャワーヘッド上へ付着することのない自動清浄方法を与えることである。
【００１２】
本発明の他の目的は、自動清浄シーケンスによって、良好な膜厚の再現性及び均一性を有し汚染のない薄膜形成を実現することである。
【００１３】
さらに本発明の他の目的は、自動清浄シーケンスの使用によって、清浄に要する装置の運転停止時間を短縮させかつ生産性を向上させる自動清浄方法を与えることである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
すなわち、本発明の態様である薄膜形成装置は(a)反応チャンバ内に与えられるサセプタ上に載置された被処理体上に薄膜を形成するための反応チャンバ、そのサセプタは被処理体を加熱するためのヒータを備え、その反応チャンバは反応チャンバ内へ及び外へ被処理体をロード及びアンロードするためのコンベアを備え、(b)所定の時間間隔で反応チャンバの内側に付着する不所望な析出物を清浄にするための清浄装置、から成り、該清浄装置は(i)反応チャンバ内に清浄ガスを導入し及び清浄処置の後に反応チャンバを排気するための洗浄ガス制御器、(ii)清浄ガスをラジカル形式に活性化させる清浄ガスアクチベータ、(iii)薄膜形成の完了後に清浄にするために所定の速度でサセプタの温度を降下させ、その後清浄ガス制御器及び清浄ガスアクチベータを作動させるようプログラムされた温度及びタイミング制御器から成る。
【００１５】
上記において、清浄用のサセプタの温度は好適には500℃若しくはそれ以下、より好適には470℃若しくはそれ以下であるが、薄膜形成用のサセプタの温度は500℃以上であってもよい。態様において、清浄ガスはフッ素を含み、活性化された清浄ガスはフッ素ラジカルを含む。ここで、清浄ガスは反応チャンバ内で生成されたプラズマ放電領域を使って活性化されるか若しくは反応チャンバ内に清浄ガスを導入する前に遠隔プラズマ放電チャンバを使って活性化される。さらに、清浄ガス制御器は反応チャンバ内のサセプタの上部に配置されたシャワーヘッドを通じて清浄ガスを導入する。
【００１６】
態様において、不所望の析出物は窒化珪素、SiO、SiON、SiOF、SiC及び炭化水素を含む。装置はプラズマCVD装置または熱CVD装置のいずれでもよい。
【００１７】
本発明はまた、反応チャンバ内に与えられたサセプタ上に載置される被処理体上に薄膜を形成するための反応チャンバの内側に付着した不所望の析出物を清浄にするための方法であって、該サセプタは被処理体を加熱するためのヒータを備え、該反応チャンバは反応チャンバ内へ及び外へロード及びアンロードするためのコンベアを備え、(a)薄膜形成の完了後に清浄するために所定の速度でサセプタの温度を降下させる工程、(b)反応チャンバの内側を活性化された清浄ガスと接触させる工程、及び(c)活性化された清浄ガスによって不所望の析出物を清浄にする工程から成る。
【発明の効果】
【００１８】
本発明は半導体基板処理装置の内側に付着する不所望な析出物を清浄にするための自動清浄方法に関するものである。プラズマCVD法に従う、窒化珪素膜の形成について説明されている。しかし、本発明は窒化珪素膜の形成に制限されず、SiO、SiON及びSiOFの無機膜、フッ化処理炭化水素ポリマーの有機膜及び、メチルシラン、テトラミチルシラン、SiO若しくはSiC膜のようなCVD膜の形成に応用され得る。
【００１９】
さらに、本発明に従う自動清浄方法はWタイプの金属薄膜若しくはTa205のような高誘電率膜を形成する熱CVD法に適用してもよく、薄膜形成及び処理装置の内側を清浄にするのに有効に使用される。
【００２０】
本発明により、反応チャンバの内側に付着した不所望の析出物を清浄する際、半導体基板を支持するヒータの表面温度は500℃以下に下げられるので、フッ化アルミニウムの生成及びシャワーヘッド表面への付着が防止された。シャワーヘッド表面へのフッ化アルミニウムの付着がないので、半導体基板上への薄膜形成及び処理は形成膜の品質が一定の状態で実行される。
【００２１】
また、本発明により、フッ化アルミニウムは生成されず、シャワーヘッドへの付着も無いので、半導体基板に対する粒子汚染が防止され、生成された膜の膜厚再現性及び均一性が向上した。
【００２２】
さらに、本発明により、反応チャンバの内側に付着した不所望の析出物は自動清浄シーケンスによって自動的に除去されるため、薄膜形成装置の稼動停止時間が短縮し、それによって薄膜形成装置は高い生産性を実現できた。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
薄膜形成装置
半導体素子内でプラズマCVDによって形成された従来の窒化珪素膜が使用されると、問題が生じる。すなわち、元は最終保護膜として使用された高水素濃度を有する窒化珪素タイプの膜を形成した後に、窒化珪素タイプの膜上に比較的高温のプラズマCVDによって形成されたSiOF膜を形成する際、SiOF膜内の水素は形成中に解離し、膜の結合力を減少させ、その結果膜の分離が生じる。その理由は膜形成温度が470℃で比較的高いからである。膜の分離が発生すると、分離部分を有する半導体素子は配線にショートを生じさせ及び伝導を劣化させるため、全体として被処理体の歩留まりが低下する。
【００２４】
Al若しくはCuの形成後に膜形成の温度が高すぎるため、プラズマ無しで700℃を超える熱CVDによって形成された窒化珪素タイプの膜は層間絶縁膜として使用されない。ほとんどが膜内に水素を含んでいないため、窒化珪素タイプの膜は後に熱工程が適用される半導体素子上の第１層間絶縁膜用のエッチング停止層として使用されてきた。
【００２５】
しかし、半導体素子は最近非常に微細になったので、ゲート長はより小さくなり今や0.18μm以下である。したがって、700℃を超える高温熱工程の際に熱負荷による不純物層の形成及び拡散を防止するのが困難である。拡散層の制御が不十分な場合、動作電圧にばらつきが生じるため半導体素子の信頼性は低下する。したがって、所望されるのは半導体素子に対する熱負荷を低下させ、高温熱CVDよりも低い温度で薄膜形成が可能であり、該薄膜は低濃度の水素を有する窒化珪素タイプの膜である薄膜形成方法である。
【００２６】
この目的のために、発明者らは比較的より高温でプラズマCVDを使って窒化珪素膜を形成する方法を発明し、それは平成11年特許願第243914号に記載されている。いままでほぼ400℃の半導体基板温度を430〜600℃の範囲へ上昇させることによって、低濃度の水素を有する窒化珪素膜が形成される。半導体基板温度は好適には470℃以上であり、より好適には550〜600℃である。
【００２７】
半導体基板温度を470〜600℃に設定するために、基板を加熱するための（半導体基板を支持する）ヒータの表面は500〜650℃へ昇温する必要があるが、それはシースヒータがアルミニウム合金内に埋められるところの従来の金属ヒータの耐熱度を超えている。したがって、高温が達成されるようにセラミックヒータが使用される。概してセラミック材料として、高い熱伝導率を有する窒化アルミニウムが使用される。窒化アルミニウムディスク若しくはプレートから成るセラミックヒータは、抵抗ヒータ及び一体焼結によって埋め込まれたプラズマ放電接地電極用の金属を有し、それによって半導体基板はほぼ650℃まで加熱されることができる。
【００２８】
従来の清浄方法
基板がセラミックヒータを使って470℃以上に加熱されるとき及び半導体基板上への薄膜形成が実行されるとき、不所望な析出物が反応チャンバの内側に付着する。付着した不所望の析出物は粒子及び汚染の源であるので、それらは清浄シーケンスを実行することによって除去される。窒化珪素膜を形成する処理において、フッ素を含むガスが清浄用に使用される。反応チャンバ内のプラズマ放電領域において若しくは反応チャンバから離れた励起チャンバにおいて、フッ素活性種が生成されそれは反応チャンバ内の不所望な析出物を除去するために使用される。
【００２９】
半導体基板上に薄膜を形成するために、基板を支持するセラミックヒータの表面は所定の温度範囲の470〜600℃に設定される。薄膜形成が完了した半導体基板が反応チャンバから外へ運ばれた後、清浄シーケンスがすぐに実行される。すなわち、反応チャンバ内の一部分、特に半導体基板を直接保持しかつ加熱するセラミックヒータはいわゆる“膜形成温度”の状態にあり、その高温度においてそれは清浄環境に晒される。470℃を超える温度環境において、窒化アルミニウムはフッ素活性種と反応してフッ化アルミニウムを生成し、生成されたフッ化アルミニウムは反応チャンバ内へ放出される。
【００３０】
ヒータの表面温度が500℃を超えると、フッ化アルミニウムの生成及び放出は反応チャンバに対し大きなダメージを与える。半導体基板を支持するセラミックヒータに対置されたシャワーヘッドの表面温度は100〜250℃であり、これはセラミックヒータよりも低い。セラミックヒータから放出されたフッ化アルミニウムは比較的低温のシャワーヘッドに付着し、清浄シーケンスの間にフッ素活性種と反応することによって蓄積する。一度シャワーヘッドへ固着したフッ化アルミニウムは反応チャンバを開いて拭き取らない限り除去できない。
【００３１】
フッ化アルミニウムのシャワーヘッドの表面への付着は実質的に２つの問題を引き起こす。第１の問題は半導体基板上に形成される膜の成長速度が変化するということである。非導体フッ化アルミニウムがシャワーヘッドの表面に付着すると、非導体フッ化アルミニウムはシャワーヘッドの表面上に新たに形成された電気絶縁体として機能し、それによって膜形成速度が減少する。単一のシャワーヘッドの表面におけるフッ化アルミニウムの付着（厚さ）の差は半導体基板の表面上に形成される膜厚の異常な分布を生じさせる。膜厚については、わずか±3％程度の変動性が要求される（最大の厚さから最小の厚さを引き算しそれを平均の２倍で割った値として定義される）。
【００３２】
半導体基板上に形成された膜厚の差は半導体基板の半導体素子機能の非均一性を導く。設計どおりの膜厚が達成されなかった場合、半導体素子は適正に機能せず、粗悪品であると判断される。シャワーヘッドの全面に付着したフッ化アルミニウムは半導体基板上の膜全体の不十分な厚さのもとになる。半導体基板上への膜形成の反復は膜厚を徐々に減少させそれは他の方法で増加しなければならない。現在の技術標準によれば、半導体基板上への膜厚の再現性はほぼ±３％以下にすべきである。半導体基板上に成長する膜厚がこの値を超えて変化すると、半導体基板上のすべての半導体素子は粗悪品である。
【００３３】
第２の問題は粒子による半導体基板の汚染である。フッ化アルミニウムがシャワーヘッドの表面に付着しかつ堆積すると、フッ化アルミニウムの粒子は表面から脱落し半導体基板の表面に付着する。半導体基板上に堆積したフッ化アルミニウムは半導体基板上に形成されるべき膜の底、中間若しくは表面において汚染若しくは欠陥を生じさせ、それは半導体素子の誤作動を引き起こす。概して言えば、半導体基板上に付着した粒子の数は直径0.2μm以上の範囲内に２０個を超えてはならない。
【００３４】
さらに、フッ化アルミニウムによって引き起こされる問題を取り除くために、上記したように、シャワーヘッドの表面に付着したフッ化アルミニウムを物理的に除去する以外方法がない。その際、膜形成及び処理は中断され、反応チャンバは開かれ、拭き取り清浄が手で実行されなければならない。薄膜形成装置による膜形成及び処理が停止した状態で拭き取り清浄が実行されるので、装置の動作効率及び生産性が極めて低下する。
【００３５】
膜形成及び処理
実施例において、薄膜形成装置の反応チャンバ内に配置された500℃以上の表面温度を有するヒータ上に、膜形成及び処理のための被処理体として１枚目の半導体基板が与えられる。反応ガスは13.56MHzの無線周波数エネルギーが印加されるシャワーヘッドから供給される。シャワーヘッドと半導体基板を支持するヒータとの間に生成されたプラズマ放電領域において、反応ガスは分解し、薄膜が半導体基板上に形成される。膜形成が完了した１枚目の半導体基板はヒータから除去され反応チャンバから外へ運び出される。膜形成及び処理のための２枚目の半導体基板が反応チャンバ内に運び込まれヒータ上に載置される。１枚目の半導体基板と同様の膜形成及び処理が実行される。２枚目の半導体基板は膜形成及び処理が完了した後反応チャンバから除去される。
【００３６】
１枚目からn枚目の半導体基板の一連の膜形成及び処理工程（膜形成シーケンス）を実行しているとき、n枚目の半導体基板を反応チャンバから除去した後に、反応チャンバの内側へ付着した不所望の析出物をきれいにする清浄シーケンスが続く。
【００３７】
自動清浄シーケンス
自動清浄シーケンスは半導体基板を支持しかつ加熱するヒータの温度を下げる冷却工程を含む。ｎ枚目の半導体基板が反応チャンバから除去され、反応チャンバの自動清浄準備ができると、任意の圧力を得るべく窒素ガスが反応チャンバ内に導入され、セラミックヒータの温度は毎分20℃を超えない速度で降下される。
【００３８】
セラミックヒータの表面温度が500℃以下になったとき、清浄ガスが反応チャンバ内の自動清浄を実行するよう反応チャンバ内に噴射され、反応チャンバの内側に付着した不所望な析出物は気化されかつ排気される。反応チャンバから生成物を除去する清浄工程は、これに限定されるものではないが実質的に以下の方法で実行される。
【００３９】
現場プラズマ清浄
実施例において、清浄ガスとして所定の流量で制御されたC3F8ガス及び酸素ガスの混合ガスがシャワーヘッドから反応チャンバ内に導入される。反応チャンバの内側を所定の圧力で維持しながら、例えば13.56MHzの無線周波数エネルギーがシャワーヘッドとセラミックヒータとの間にプラズマ放電領域を形成するべくシャワーヘッドに印加される。シャワーヘッドから導入された清浄ガスはフッ素含有活性種となるようプラズマ放電によって活性化される。それは反応チャンバの内側に付着する不所望の析出物と反応しガス状に変換して、排気ポンプによって反応チャンバから排気する。清浄工程の間、セラミックヒータの表面温度は500℃以下に維持される。
【００４０】
シャワーヘッドに印加された無線周波数エネルギー及びC3F8ガスが終了したら、清浄工程は終了する。清浄ガスの一部として反応チャンバへ供給される酸素ガスは清浄工程の完了後に反応チャンバ内に噴射される。清浄工程の間に生成されたフッ素活性種及びフッ素活性種と反応チャンバ内の不所望の析出物との反応による反応生成物は反応チャンバからパージされる。反応チャンバを排気した後、半導体基板の膜形成及び処理用の温度までセラミックヒータの温度を上昇させる加熱工程が続く。セラミックヒータの温度が所定の温度に達すると、自動清浄シーケンスは完了する。自動清浄シーケンスが完了した後、(n+1)枚目の半導体基板が反応チャンバ内に搬入され、セラミックヒータ上に載置される。その後、再び上記した半導体基板の薄膜形成及び処理（膜形成シーケンス）が実行される。
【００４１】
遠隔プラズマ清浄
上記清浄工程は以下のような別の方法で実行されてもよい。清浄ガスは、半導体基板上へ薄膜が形成されるところの反応チャンバから離れた遠隔プラズマ放電チャンバ内で活性化される。活性化された清浄ガスは、半導体基板への薄膜形成及び処理が実行されるところの反応チャンバ内へダクトを通じて導入される。反応チャンバ内に導入された活性化された清浄ガスは反応チャンバの内側に付着した不所望の析出物を気体材料に変換し、それは反応チャンバから排出される。
【００４２】
所定の枚数の半導体基板の薄膜形成及び処理が完了したとき、半導体基板を支持するヒータの温度を500℃以下まで降下させる冷却工程が実行される。冷却工程が完了したとき、所定の流量に制御されたアルゴンガスが遠隔プラズマ放電チャンバ内に供給される。400kHzの無線周波数放電が遠隔プラズマ放電チャンバ内に生成された後、所定の流量に制御されたNF3のようなフッ素含有清浄ガスがフッ素活性種を生成するべく導入される。フッ素活性種は遠隔プラズマ放電チャンバと反応チャンバとを結合するダクトを通じて反応チャンバ内へ導入される。反応チャンバの内側はフッ素活性種によって清浄化される。その後、反応チャンバ内のヒータ温度が薄膜形成温度まで上昇されるところの加熱工程が実行される。
【００４３】
上記された第１の自動清浄シーケンスは現場プラズマ清浄と呼ばれ、そこでは清浄ガスを活性化させるために、膜形成時に使用された反応チャンバ内の放電電極及び無線周波数エネルギーが利用される。上記された第２の自動清浄シーケンスは遠隔プラズマ清浄と呼ばれ、そこでは清浄ガスを活性化するために、反応チャンバから離隔された遠隔プラズマ放電チャンバが使用されるが、膜形成用の無線周波数エネルギーは利用されない。
【実施例】
【００４４】
実施例１
装置の構造（現場プラズマ清浄）
図１は本発明に従う薄膜形成及び処理装置1のひとつの実施例を示し、そこでは平行平板プラズマCVD装置及び自動清浄シーケンス用の現場プラズマ清浄装置が使用されている。
【００４５】
半導体基板のような処理すべき被処理体9は反応チャンバ2内で被処理体を保持するためのセラミックヒータ3上に載置される。均一な反応ガスを被処理体9上に与えるようシャワーヘッド4がヒータ3に平行に対向して配置されている。被処理体9の表面上に膜を形成するための反応ガスは質量流量制御器（図示せず）によって所定の流量で制御されバルブ6を通じてダクト5からダクト11へ進入する。反応チャンバ2の孔7を通過した後、ガスはシャワーヘッド4の直径1mm以下の数千個の小さい穴を通じて反応チャンバ2内に与えられる。
【００４６】
反応チャンバ2を排気するために、排気ポンプ（図示せず）はダクト17及びコンダクタンス制御バルブ21を通じて反応チャンバ2の孔20へ結合される。被処理体9を保持するためのヒータ3は抵抗加熱エレメント26が埋め込まれた窒化アルミニウムプレート13を含み、軸29によって反応チャンバ2に結合されている。
【００４７】
膜形成処理
被処理体9上に膜を形成する方法が以下に説明される。窒化珪素膜が被処理体9上に形成されるとき、SiH4、NH3及びN2若しくはSiH4及びNH3若しくはSiH4及びN2のガスが反応ガスとして使用され、13.56MHzの無線周波数エネルギーまたは13.56MHz及び430kHzの混合パワーがシャワーヘッド4に印加される。被処理体9はほぼ530℃〜550℃の範囲の温度になるように600℃のヒータから熱を受け取る。SiH4及びN2等のような反応ガスはダクト5からバルブ6を通じてダクト11内へ導入され、ダクト11の孔7からシャワーヘッド4を通じて反応チャンバ2の内側へ均一に供給される。反応ガスを所定の流量で反応チャンバ2内に導入しながら、反応チャンバ2の圧力は、圧力メータ28aでの信号に応答して圧力制御器28によって制御されるコンダクタンス制御バルブ21の開口度により１Torrから８Torrの範囲に調節される。
【００４８】
上記したように、所定の値に制御された温度、ガス流量及び圧力を維持しながら、所定の無線周波数エネルギーがプラズマを生成するべく電極間に印加され、被処理体9上に窒化珪素膜が形成される。無線周波数エネルギーが印加される時間間隔を制御することによって、所望の厚さの窒化珪素膜が得られる。被処理体9上への薄膜形成終了後に、反応チャンバ開口部19のゲートバルブが開かれると、被処理体9は自動コンベア（図示せず）によって反応チャンバ2の外部に運び出される。
【００４９】
現場プラズマ自動清浄シーケンス
被処理体上に薄膜を形成する際に反応チャンバ2の内側に付着した不所望な析出物は自動清浄シーケンスで除去される。自動清浄シーケンスは、被処理体9を支持するヒータ3の温度を500℃以下に下げる冷却工程と、反応チャンバ2の内側を清浄化する清浄工程と、薄膜形成用にヒータ3の温度を600℃まで上昇させる加熱工程と、から成る。
【００５０】
冷却工程において、反応チャンバ2内に窒素ガスを毎分２リットル(2slm)で導入しながら、圧力は0.5〜9Torrの範囲内にあり、ヒータ3の温度は毎分２０℃を超えない速度で下げられる。窒素ガスの流量は毎分２リットルに限定されない。導入されるべきガスは窒素に限定されず、セラミックヒータ3、反応チャンバ2及び内部の物質にダメージを与えないヘリウム、アルゴン等の不活性ガスが使用されてもよい。ヒータ3の温度降下速度は毎分２０℃以下に制限されず、ヒータ3にダメージを生じさせないあらゆる速度が使用されてもよい。ヒータ3の温度が500℃以下になったとき、冷却工程は完了する。好適には、450℃以下にすべきである。ヒータ3の温度は半導体基板9の裏側に接触するセラミックヒータの表面上の温度によって定義される。
【００５１】
清浄工程は以下の方法で実行される。300sccmのC3F8及び700sccmの酸素の混合ガスがシャワーヘッドから反応チャンバ2の内部へ清浄ガスとして導入される。反応チャンバ2内の圧力が２〜５Torrの範囲内にあって、シャワーヘッド4とセラミックヒータ3との間にプラズマ放電領域を生じさせるべくシャワーヘッドへ500W〜2000Wの13.56MHzの無線周波数エネルギーが印加される。清浄ガスはプラズマによって活性化され、それはフッ素含有活性種を生成する。フッ素活性種は反応チャンバ2の内側に付着した不所望の析出物と反応し、ついにはそれらをガスに変換する。ガスは反応チャンバ2から孔20を通って排気ポンプ（図示せず）によって排気される。清浄工程の間のセラミックヒータ3の温度は500℃以下に維持される。
【００５２】
反応チャンバ2の清浄の完了と同時に、シャワーヘッド4への無線周波数エネルギーの供給は停止され、また反応チャンバ2へのC3F8の供給が停止される。反応チャンバ2の内部は酸素ガスによってパージされる。酸素ガスの供給を停止し代わりに窒素ガスを供給することによって、反応チャンバ2はパージされてもよい。
【００５３】
続く加熱工程ではヒータ3の温度を膜形成温度まで上昇させる。窒素ガスがシャワーヘッド4を通じて反応チャンバ2へ毎分２リットル(2slm)の流量で供給され、それは反応チャンバ2の圧力を0.5〜9Torrの範囲に保持し、またヒータ3の温度を毎分２０℃を超えない速度で上昇させる。反応チャンバ2に供給されるガスは窒素ガスに限定されず、反応チャンバ2内のヒータ3を含む部品にダメージを与えない限りあらゆるガスが使用可能である。窒素ガスを含むガスの流量は毎分２リットル(2slm)に制限されず、反応チャンバ2の圧力を維持できるあらゆる流量が可能である。
【００５４】
加えて、ヒータ3の温度増加速度は毎分２０℃以下に制限されず、ヒータ3の温度はヒータ3にダメージを与えない速度で上昇され得る。ヒータ3の温度が膜形成温度に達したとき、加熱工程が完了する。加熱工程の完了により自動清浄シーケンスは終了する。その後次の被処理体が搬入され薄膜形成処理が実行される。
【００５５】
ヒータ3の温度を変化させる冷却及び加熱工程において、変化速度は毎分２０℃以下に制限されない。ヒータ3が温度変化によってダメージを受けない限り、温度変化が速いほど自動清浄シーケンスも短くなり、それによって薄膜形成装置の生産性が向上する。
【００５６】
実施例２
装置の構造（遠隔プラズマ清浄）
図２は遠隔プラズマ放電チャンバを有する膜形成及び処理装置30の実施例を示し、反応チャンバ2の内側に付着した不所望な析出物が自動的に除去される構造を除けば、図１の薄膜形成及び処理装置と同様である。
【００５７】
反応チャンバ2の上部には薄膜形成及び処理用に反応チャンバ2へ反応ガスを供給するダクト5及びバルブ6が与えられる。反応ガスは、ダクト14及び反応チャンバ2の開口32を通じて直径１mm以下の数千の小さい穴を有するシャワーヘッド4を通じて被処理体9の表面に均一に供給される。被処理体9の薄膜形成及び処理を実行しているとき、バルブ15が閉じられ、該バルブは遠隔プラズマ放電チャンバ16を反応チャンバ2に連結するダクト16上に与えられる。
【００５８】
遠隔プラズマ自動清浄シーケンス
反応チャンバ2内の被処理体9に対して少なくとも一つの薄膜形成及び処理工程が完了した後、自動清浄シーケンスが実行され、それは反応チャンバ2の内側に堆積した不所望な析出物をきれいにする。自動清浄シーケンスは上記したように、冷却、清浄及び加熱の３つの工程から成る。冷却工程は、ダクト5からバルブ6、分岐31、ダクト14、開口32及びシャワーヘッド4を通じて反応チャンバ2へ毎分２リットルの速度で窒素ガスを供給し、反応チャンバ2の圧力を0.5〜9Torrの範囲内に維持しながら毎分２０℃を超えない速度でヒータ3の温度を降下させる。
【００５９】
続いて実行されるのは清浄工程であり、それは反応チャンバ2の内側に堆積した不所望な析出物を除去する。該工程は以下の方法で実行される。冷却工程の完了後、窒素ガスの供給が中止され、反応チャンバが排気された後、アルゴンガスがダクト22から毎分３リットル(3slm)の流量で遠隔プラズマ放電チャンバ16内に噴射される。そのとき、バルブ15は開かれかつバルブ6は閉じられて、ダクト22から導入されたアルゴンガスは遠隔プラズマ放電チャンバ16を通じて反応チャンバ2へ運ばれる。
【００６０】
反応チャンバ2の圧力を0.05〜8Torrの範囲に保持しながら、400kHzの無線周波数放電が遠隔プラズマ放電チャンバ16内で生成される。アルゴンガスの流量は徐々に毎分２リットルまで変化し、NH3ガスがダクト22から噴射され、それは質量流量制御器（図示せず）によってゼロから１slmまで徐々に増加される。遠隔プラズマ放電チャンバ16へ供給されるガス流量はNF3の量を徐々に増加させることによって単純に変化する。安定状態で遠隔プラズマ放電チャンバ16へ供給されるガス（清浄ガス）は毎分２リットルのアルゴン及び毎分１リットルのNF3から成る。遠隔プラズマ放電チャンバ16内で生成される無線周波数放電プラズマはフッ素活性種を生成する。フッ素活性種を含む清浄ガスはバルブ15及びダクト14を通じて反応チャンバ2の上部開口32からシャワーヘッド4へ噴射される。シャワーヘッド4に設けられた数千の小さい穴を通じて反応チャンバ2内部へ導入された清浄ガスは、反応チャンバ2の内側に堆積した不所望な析出物を気体に変換しそれらを反応チャンバ2から排気する。清浄工程の間、ヒータ3の温度は少なくとも500℃以下に保持されなければならない。
【００６１】
清浄工程の間に遠隔プラズマ放電チャンバ16内に噴射される清浄ガスの流量は上記した流量に制限されるものではなく、NH3に関して100sccmから5slmの範囲及びアルゴンに関して100sccmから5slmの範囲から選択されてもよい。アルゴンガスの代わりに清浄ガスとしてヘリウムのような希ガスが使用されてもよい。NF3、CFガスの代わりにC3F8のようなガスが使用されてもよい。その際、アルゴンガスに加え若しくはその代わりに酸素ガスが混合され得る。
【００６２】
清浄工程の間、ヒータの温度は500℃以下、好適には470℃以下に維持される。遠隔プラズマ放電チャンバ16に供給される電力周波数は400kHzに制限されず、300〜500kHzから選択されてもよい。電力の値はひとつでなければならず、それによって所定のフッ素活性種が得られる。本発明の実施例において、遠隔プラズマ放電チャンバ16内に無線周波数放電プラズマを生成するべく400kHzで2000〜5000Wの電力が使用される。
【００６３】
反応チャンバ2の内側に付着した不所望の析出物がフッ素活性種を有する清浄ガスによって反応チャンバ2の内側から完全に除去された後、ダクト22から噴射されたNF3ガスの供給及び遠隔プラズマ放電チャンバ16内の無線周波数放電が停止される。NF3ガス供給及び無線周波数放電の停止後であっても、アルゴンガスは遠隔プラズマ放電チャンバ16を通じてダクト22から反応チャンバ2内に供給され、それは反応チャンバ2内に残存するフッ素活性種を含む清浄ガスをパージする。その後加熱工程が始まり、アルゴンガスによる反応チャンバ2内のパージが開始され、ヒータ3の温度が膜形成温度まで上昇する。加熱工程は、ヒータ3の温度を毎分20℃以下の速度で上昇させることを除いて上記した冷却工程と同じ方法で実行される。ヒータ3の温度が被処理体9の薄膜形成及び処理が実行される温度（膜形成温度）に達したとき、加熱工程は完了する。
【００６４】
冷却及び加熱工程が実行されている間、反応チャンバ2内への窒素ガスの導入は以下の別の方法で実行されてもよい。所定の流量の窒素ガスはダクト22を通じて供給され、遠隔プラズマ放電チャンバ16、バルブ15及びダクト14を通じて反応チャンバ2へ噴射される。このとき、バルブ6は閉じられかつ遠隔プラズマ放電チャンバ16内でプラズマ放電は実行されない。ダクト22から遠隔プラズマ放電チャンバ16を通じて、反応チャンバ2内へのアルゴンガスの噴射並びに冷却及び加熱工程も実行可能である。
【００６５】
清浄結果
本発明に従う実施例が説明される。膜形成温度600℃で半導体基板上に窒化珪素膜が形成されたときの結果が以下に説明される。使用された装置は図２の薄膜形成及び処理装置であった。窒化アルミニウム基板から成る被処理体である第１半導体基板9はセラミックヒータ3上に載置された。セラミックヒータ3は埋め込まれた抵抗ヒータ26により600℃に保持され、それはセラミックヒータ3上に支持された１枚目の半導体基板9を約540℃から550℃へ加熱した。SiH4ガス及び窒素ガスは混合され、及びダクト5から導入された。混合ガスはシャワーヘッド4によって反応チャンバ2内のヒータ3上に載置された１枚目の半導体基板9の表面上に均一に分配された。
【００６６】
13.56MHzで400Wの無線周波数エネルギーがシャワーヘッド4に印加され、プラズマ領域がシャワーヘッド4と１枚目の半導体基板9を支持するヒータとの間に形成された。その後100nmの窒化珪素膜が１枚目の半導体基板9の表面上に形成された。ゲート18を開き窒化珪素膜が形成された１枚目の半導体基板9を除去した後に、反応チャンバ2の孔19を通じて２枚目の半導体基板9が上と同じルートで反応チャンバ2内に導入され、窒化珪素膜を形成するためにヒータ3上に載置された。
【００６７】
窒化珪素膜の上記膜形成及び処理と同様に、窒化珪素膜が２枚目の半導体基板9上に形成される。このようにして、窒化珪素膜の膜形成及び処理が２５枚の基板上で連続して実行された。膜形成及び処理が完了した２５枚目の基板が反応チャンバ2から除去された後、反応チャンバ2の内側に付着した不所望の析出物を清浄化する自動清浄シーケンスが実行された。
【００６８】
冷却工程において、ヒータ3の温度は470℃まで下げられた。アルゴンガスはダクト22から３slmで遠隔プラズマ放電チャンバ16へ供給され、バルブ15を開放することによって反応チャンバ2内の圧力を1〜1.5Torrに設定した。400kHzの無線周波数放電が遠隔プラズマ放電チャンバ16内に生成された後、アルゴンガスの流量は徐々に２slmまで減少され、ダクト22から噴射されるNF3ガスの流量は１slmに達するまで徐々に増加された。ダクト22から導入されたNF3ガスが遠隔プラズマ放電チャンバ16に達すると、フッ素活性種が生成された。遠隔プラズマ放電チャンバ16内で生成されたフッ素活性種は他のガスとともにバルブ15、ダクト14及び開口32を通じてシャワーヘッド4から反応チャンバ2内に導入された。反応チャンバ2の内側に付着した不所望の析出物はフッ素活性種によって清浄にされた。
【００６９】
フッ素活性種による清浄工程は上記清浄工程に対応し、それはほぼ70秒続いた。反応チャンバ2の清浄が完了した後、遠隔プラズマ放電チャンバ16内の無線周波数放電及びNF3の供給が停止された。その後ダクト22からのアルゴンガスの供給が停止され、バルブ15が閉じられ、窒素ガスがダクト5から与えられた。この工程と同時に、加熱工程が実行され温度を600℃まで上昇させた。
【００７０】
窒化珪素膜形成及び処理を２５枚の連続半導体基板のセットで実行し、その後一回自動清浄シーケンスを実行するようにして、2000枚の半導体基板の窒化珪素膜形成及び処理が実行された。
【００７１】
図３は、形成された窒化珪素膜の厚さの測定結果（膜厚の再現性）を示す。成長した窒化珪素膜の厚さの分散（膜厚の再現性）は±2.1％（1σ＝0.92％）であり、これは良い結果である。
【００７２】
図４は、一枚の半導体基板上に形成された窒化珪素膜の厚さの分布（膜厚の均一性）を示す。厚さの分布は2000枚の連続的に形成された膜に対して平均で±2.0％であり、これは良好かつ安定である。
【００７３】
図５は、窒化珪素膜形成後の半導体基板表面上の粒子の測定結果を示す。最大の粒子検出数は９個であり、また半導体基板１枚当りの平均値は3.3個であり、これは半導体基板の表面が非常にきれいであることを示す。
【００７４】
本発明の思想から離れることなく当業者によってさまざまな修正が可能であることが理解されよう。したがって、本発明の形式は例証のみであって、本発明の態様を限定するものではないことが明確に理解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】図１は、本発明に従う薄膜形成及び処理装置の実例である。
【図２】図２は、遠隔プラズマ放電チャンバを有する薄膜形成及び処理装置を示す。
【図３】図３は、形成された窒化珪素膜の厚さの測定結果を示す。
【図４】図４は、一つの半導体基板上に形成された窒化珪素膜の厚さの分布を示す。
【図５】図５は、窒化珪素膜の形成後の半導体基板の表面上の粒子の測定結果を示す。
【符号の説明】
【００７６】
1        薄膜形成装置
2        反応チャンバ
3        ヒータ
4        シャワーヘッド
5        ダクト
6        バルブ
7        孔
9        被処理体
11        ダクト
13        窒化アルミニウムプレート
17        ダクト
18        ゲートバルブ
19        開口
20        孔
21        コンダクタンス制御バルブ
26        抵抗加熱エレメント
28        圧力制御器
28a      圧力メータ
29        軸
【図１】
2004228591.tif 000003
【図２】
2004228591.tif 000004
【図３】
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【図４】
2004228591.tif 000006
【図５】
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