(57)【要約】【課題】耐久性が向上し、電子線を受けることにより、ＡｌＮ中のＡｌ原子から好ましいＸ線を得ることができるＸ線管ターゲットを提供する。【解決手段】基体としてのＣｕ１上に窒素イオンの加速電圧を高くし、Ａｌ，Ｃｕ，Ｎのミキシング層２を形成し、そのミキシング層２上に窒素イオンの加速電圧を低くしてＡｌＮ膜３を形成する。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部が真空室を形成する装置本体と、熱電子を放出する電子銃と、対陰極とを備えたＸ線発生装置におけるＸ線管ターゲットにおいて、基体上にＡｌＮ厚膜をコーティングしたことを特徴とするＸ線管ターゲット。
【請求項２】
請求項１記載のＸ線管ターゲットにおいて、前記ＡｌＮ厚膜の比抵抗（抵抗率）が１０４  Ωｍ以下で、膜厚が３〜２０μｍであることを特徴とするＸ線管ターゲット。
【請求項３】
請求項１又は２記載のＸ線管ターゲットにおいて、前記基体がＣｕであり、該Ｃｕからなる基体上に、Ａｌ，Ｃｕ，Ｎのミキシング層を介して前記ＡｌＮ厚膜を具備することを特徴とするＸ線管ターゲット。
【請求項４】
（ａ）基体上に窒素イオンの加速電圧を高くし、Ａｌ，Ｃｕ，Ｎのミキシング層を形成する工程と、
（ｂ）該ミキシング層上に窒素イオンの加速電圧を低くしてＡｌＮ厚膜を形成させる工程とを施すことを特徴とするＸ線管ターゲットの製造方法。
【請求項５】
請求項４記載のＸ線管ターゲットの製造方法において、前記ＡｌＮ厚膜の形成は、イオンビーム援用蒸着法によることを特徴とするＸ線管ターゲットの製造方法。
【請求項６】
請求項４又は５記載のＸ線管ターゲットの製造方法において、前記工程（ａ）の窒素イオンの加速電圧が１０ｋＶであり、前記工程（ｂ）の窒素イオンの加速電圧が１ｋＶであることを特徴とするＸ線管ターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線管ターゲット及びそのＸ線管ターゲットの製造方法に係り、特に、開放型Ｘ線発生装置に用いられる回転対陰極（又は回転陽極）Ｘ線管の対陰極（ターゲット）構造及びＸ線管ターゲットの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線管はＸ線回折装置やＸ線医療診断装置等のＸ線発生源として必須のもので、電子銃に対向してターゲットを配置し、電子銃から出射された電子をターゲットの表面に衝突させて、ターゲットの表面からＸ線を発生させる構造になっている。代表的なＸ線管では、電子ビームが照射される焦点スポットに発生する熱を分散させる目的で、ターゲットを回転させる回転対陰極構造が取られている。
【０００３】
ターゲットは熱伝導の良好な銅を基体とし、Ｃｕ、Ｗ、Ｃｒ、Ｃｏ等の各種金属を被覆している。この金属材料に応じて発生するＸ線の波長等の特性が異なる。表面部材は通常、基体となる銅のディスクに各種金属のメッキやはめ込み処理を施して作製する。このように作製するため、０．１ｍｍから数ｍｍの厚さを有している。
【０００４】
また、ターゲットは高温になるため、ターゲットには冷却機構が備えられている。
【０００５】
近年では、より強力なＸ線源が求められている。しかし、従来の加速器を用いた放射光によるＸ線源は優れた特性を持っているが大型施設になる。
【０００６】
一方、回転対陰極Ｘ線管は長年、基本的な構造は変わっていないが、応用面が広くなってきたため、より高い強度のＸ線と、実験室でも使用可能なより小型の装置が求められている。
【０００７】
また、ＡｌやＭｇから発せられる特性Ｘ線は、その波長が８．３Å、９．８Åと長いため、表面近傍で光電子を励起するので、表面分析に好適であり、このＡｌやＭｇをターゲットとした強力Ｘ線源が求められている。
【０００８】
ところで、従来の銅基体にＡｌを被覆した回転型ターゲットでは、使用中の早い時間（２〜３００時間）にターゲット表面に微細なヒビ割れ（表面荒れ）が起こる。これは電子ビームの照射により被照射スポットが高温になるのと、水冷による冷却とにより加熱・冷却の熱サイクル疲労の結果、融点の低いＡｌがダメージを受けるためであるとの考え方がある。また、一方では、機械的強度が不十分のせいとの考え方もある（下記非特許文献１参照）。
【０００９】
このため、ＷをターゲットとしたＸ線管では、基体に機械的強度が強く、且つ熱伝導率に優れたセラミックス炭素繊維複合材を用いる方法（下記特許文献１参照）、ターゲットと基体の間に熱伝導に優れた中間膜を配置する方法（下記特許文献２参照）や、ターゲット材としてのＷ材料に工夫を施した提案（下記特許文献３、４参照）がある。
【００１０】
なお、本願発明者は先に、ターゲット膜厚を０．１μｍ〜０．７μｍとした強力Ｘ線源を提案した（下記特許文献５参照）。
【００１１】
【特許文献１】
特開平８−２５００５３号公報（第３−４頁  図１）
【特許文献２】
特開平５−３０７９４１号公報（第２−３頁  図１）
【特許文献３】
特開平５−０７４３９２号公報（第２−４頁  図１）
【特許文献４】
特開２００２−１７０５１０号公報（第４−７頁  図１）
【特許文献５】
特開２００２−３６７５４９号公報（第３−４頁  図１）
【非特許文献１】
石井秀司  マイクロビームアナリシス第１４１委員会  第１００回研究会資料資料Ｎｏ．１１７４  日本学術振興会  ｐｐ．１６−２０（２０００．３．９）
【非特許文献２】
荒木他、Ｓｕｒｆａｃｅ  ａｎｄ  Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ３３，ｐ．３７６−３８０（２００２）
【非特許文献３】
吉岡他、第４９回応用物理学会関係連合講演会  講演予稿集  ｐｐ．６９７
２００２．３
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特許文献７として示したＸ線管ターゲットは、効率としては、満足できるものであったが、連続使用で表面荒れを起こすという問題があった。
【００１３】
一方、本願発明者は、窒化膜の形成方法の研究を続けてきており、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）薄膜を厚膜化することに着目して、Ｘ線管ターゲットの改良をすることができた。
【００１４】
本発明は、上記状況に鑑みて、耐久性が高く、電子線を受けることにより、ＡｌＮ中のＡｌ原子から好ましいＸ線を得ることができるＸ線管ターゲット及びそのＸ線管ターゲットの製造方法を提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕Ｘ線管ターゲットにおいて、内部が真空室を形成する装置本体と、熱電子を放出する電子銃と、対陰極とを備えたＸ線発生装置におけるＸ線管ターゲットにおいて、基体上にＡｌＮ厚膜をコーティングしたことを特徴とする。
【００１６】
〔２〕上記〔１〕記載のＸ線管ターゲットにおいて、前記ＡｌＮ厚膜の比抵抗（抵抗率）が１０４  Ωｍ以下で、膜厚が３〜２０μｍであることを特徴とする。
【００１７】
〔３〕上記〔１〕又は〔２〕記載のＸ線管ターゲットにおいて、前記基体がＣｕであり、該Ｃｕからなる基体上に、Ａｌ，Ｃｕ，Ｎのミキシング層を介して前記ＡｌＮ厚膜を具備することを特徴とする。
【００１８】
〔４〕Ｘ線管ターゲットの製造方法において、（ａ）基体上に窒素イオンの加速電圧を高くし、Ａｌ，Ｃｕ，Ｎのミキシング層を形成する工程と、（ｂ）このミキシング層上に窒素イオンの加速電圧を低くしてＡｌＮ厚膜を形成させる工程とを施すことを特徴とする。
【００１９】
〔５〕上記〔４〕記載のＸ線管ターゲットの製造方法において、前記ＡｌＮ厚膜の形成は、イオンビーム援用蒸着法によることを特徴とする。
【００２０】
〔６〕上記〔４〕又は〔５〕記載のＸ線管ターゲットの製造方法において、前記工程（ａ）の窒素イオンの加速電圧が１０ｋＶであり、前記工程（ｂ）の窒素イオンの加速電圧が１ｋＶであることを特徴とする。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００２２】
本発明は、内部が真空室を形成する装置本体と、熱電子を放出する電子銃と、対陰極とを備えたＸ線発生装置において、ターゲットとしてＡｌＮ厚膜を用いたＸ線管ターゲットに関する。
【００２３】
図１は本発明の実施例を示すＸ線管ターゲットの断面図である。
【００２４】
この図において、１は基体としてのＣｕ、２はＡｌ，ＣｕとＮによるミキシング層（混合層）（０．２μｍ）、３はＡｌＮ膜（３〜２０μｍ）である。
【００２５】
実施例を示すと、対陰極は回転対陰極であって、ターゲット（Ｘ線発生部）として、比抵抗（抵抗率）が１０４  Ωｍ以下で、厚さが３〜２０μｍのＡｌＮ膜３を２０ｍｍ角の板状のＣｕからなる基体１上にコーティングするようにしている。このＡｌＮ膜３のコーティングは、イオンビーム援用蒸着法（Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ  Ａｓｓｉｓｔｅｄ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）によって形成される。また、ＡｌＮ膜３は膜厚が３μｍ以上で電子線エネルギーを吸収できるが、２０μｍ以上は製作が困難なため、３〜２０μｍとする。さらに、比抵抗が１０４  Ωｍ以下であるためチャージアップを防ぐことができる。
【００２６】
上記したように基体１の被覆膜は、Ａｌ，Ｃｕ，Ｎのミキシング層２とＡｌＮ膜３の２層構造とする。この被覆膜の形成手順としては、第１ステップとして窒素イオンの加速電圧を高く（例えば、３０ｋＶ〜１０ｋＶ）し、Ａｌ，Ｃｕ，Ｎのミキシング層２を形成する（詳細は後述）。次に、第２ステップとして窒素イオンの加速電圧を低く（１ｋＶ）してこのミキシング層２上にＡｌＮ膜３を形成させる（詳細は後述）。
【００２７】
このように構成することで、特に、Ａｌからの特性Ｘ線がより強力に得られるターゲットとなり、物質解析において、より強力なＸ線が得られる。上述したように、従来技術の放射光によるＸ線源作製は、優れた特性を有しているが大型施設になるのに対して、本発明ではより小型な装置で強力なＸ線を得ることができる。特に、Ａｌから発生するＸ線はその波長が８．３Åと長いため表面解析に有用なＸ線ターゲットである。
【００２８】
実際に、本発明によりＡｌＮ膜が（１）５μｍ、（２）１０μｍのターゲットを試作した。
【００２９】
また、本発明のＡｌＮ厚膜の形成は、イオンビーム援用蒸着法（ＩＢＡＤ）を用いる。
【００３０】
図２は本発明にかかるイオンビーム援用蒸着法の模式図であり、この図において、１１は基体、１２はミキシング層、１３はフィルム（膜）層、１４は金属原子（蒸着金属）、１５はイオンである。
【００３１】
この図に示すように、金属原子（ここではＡｌ）１４が蒸着されると同時に、加速されたイオン（ここではＮ）１５が基体（ここではＣｕ基板）１１に照射される。イオン１５は基体原子（ここではＣｕ）と蒸着された金属原子（ここではＡｌ）１４とをミキシングし、基体１１と形成されたフィルム（膜）層１３の間に三者の混じり合ったミキシング層１２を形成する。
【００３２】
ここで、具体的な本発明のＡｌＮ対陰極の作製条件について説明する。
【００３３】
（１）Ｃｕ基体１表面のクリーニング
１０ｋＶのＡｒ＋  イオン照射をほぼ１６０μＡ／ｃｍ２  で１０分間行う。
【００３４】
（２）ミキシング層２の形成（接合密着性の向上）
ＩＢＡＤにより、Ａｌを２Å／ｓの蒸着速度で蒸着しながら、約１５０μＡ／ｃｍ２  の１０ｋＶでＡｌ＋  イオンが約２０００Åに達するまで（水晶振動子モニター）同時照射する。
【００３５】
（３）ＡｌＮ膜３の形成
傾斜ＩＢＡＤ照射により、ＡｌＮ膜３が２０μｍの厚さになるまで（水晶振動子モニター）照射し、ＡｌＮ膜を形成する。ただし、１０ｋＶから徐々に加速電圧を下げて１ｋＶになるように傾斜照射を行う。ここで、Ａｒ＋  イオン照射は約８０μＡ／ｃｍ２  、Ａｌ蒸着は約１Å／ｓ〜５Å／ｓの条件で行う。
【００３６】
図３は本発明の実施例を示す５μｍの厚さのＡｌＮ膜のＸ線解析結果、図４は実施例を示す１０μｍの厚さのＡｌＮ膜のＸ線解析結果をそれぞれ示している。
【００３７】
図３においては、Ａｌの蒸着速度が２Å／秒で１ｋＶのＮ２  ＋  イオンを１３．７μＡ照射した場合であり、ＡｌＮ膜は結晶性のＡｌＮ膜であり、絶縁性が高いＡｌＮ膜が得られる。
【００３８】
図４においては、Ａｌの蒸着速度が５Å／秒で１ｋＶのＮ２  ＋  イオンを１３．５μＡ照射した場合であり、ＡｌＮ膜は結晶性のＡｌＮ膜であり、作製条件を適切に選ぶことによって、伝導性の良好なＡｌＮ膜が得られる。
【００３９】
次に、Ｘ線強度のシミュレーションを行った。
【００４０】
▲１▼電子ビーム入射角とＸ線出射角について；
（１）市販の回転型Ｘ線発生装置（■）では、電子ビーム入射角０°の直角入射で、Ｘ線出射角は約６°である。（２）「東京大学生産技術研究所」のＸ線発生装置（◆）〔比較例１〕では、図５に示すように、電子ビーム入射角０°の直角入射で、Ｘ線出射角は２０°であるのに対して、（３）本発明（大阪工業大学のＸ線発生装置）（点線）では、図６に示すように、斜め入射（５０°）と斜め出射（４０°）であった。ただし、（１）と（２）では金属膜はＡｌである。
【００４１】
その結果を、図７に示す。
【００４２】
▲２▼ＡｌＮ膜の膜厚を３μｍ以上とした理由は、前述したように、ＡｌＮ膜の膜厚が３μｍ以下になると、入射電子ビームが基体のＣｕまで侵入し、Ｃｕ基体表面に熱サイクル疲労による表面荒れを引き起こしてしまうためである。
【００４３】
寿命について検討した結果、１ｋＷの電子ビームを照射した場合、金属Ａｌ膜では表面荒れの兆候が起こっている。ＡｌＮ膜では表面荒れの程度が大幅に低減されている。
【００４４】
上記からして、本発明のＡｌＮ膜は、金属Ａｌ（◆）に比べて、強度は１／２に落ちるものの、寿命は数倍に伸びる。さらに、大電流に耐えることが確認できた。
【００４５】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
【００４６】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、以下のような効果を奏することができる。
【００４７】
（Ａ）ＡｌＮ膜の形成により、耐熱性と表面の荒れを防止し、耐久性が向上するとともに、電子線を受けることにより、ＡｌＮ中のＡｌ原子から好ましいＸ線を得ることができる。つまり、Ａｌからの特性Ｘ線がより強力に得られるターゲットとなり、物質解析において、より強力なＸ線が得られる。特に、Ａｌはその波長が８．３Åと長いため表面解析に有用なＸ線ターゲットとなる。
【００４８】
（Ｂ）熱伝導度が高いので効率よく電子線エネルギーを吸収できるとともに、比抵抗が１０４  Ωｍ以下であるため、チャージアップを防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例を示すＸ線管ターゲットの断面図である。
【図２】本発明にかかるイオンビーム援用蒸着法の模式図である。
【図３】本発明の実施例を示す５μｍの厚さのＡｌＮ膜のＸ線解析結果を示す図である。
【図４】本発明の実施例を示す１０μｍの厚さのＡｌＮ膜のＸ線解析結果を示す図である。
【図５】比較例１（超強力Ａｌ対陰極）を示す図である。
【図６】本発明にかかるＡｌＮ対陰極を示す図である。
【図７】Ｘ線強度のシミュレーションを示す図である。
【符号の説明】
１    基体（Ｃｕ）
２    Ａｌ，ＣｕとＮによるミキシング層（混合層）
３    ＡｌＮ膜
１１    基体
１２    ミキシング層
１３    フィルム（膜）層
１４    金属原子（蒸着金属）
１５    イオン
【図１】
2004296180.tif 000003
【図２】
2004296180.tif 000004
【図３】
2004296180.tif 000005
【図４】
2004296180.tif 000006
【図５】
2004296180.tif 000007
【図６】
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【図７】
2004296180.tif 000009
【手続補正書】
【提出日】平成15年4月15日(2003.4.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項６】
請求項４又は５記載のＸ線管ターゲットの製造方法において、前記工程（ａ）の窒素イオンの加速電圧が３０ｋＶであり、前記工程（ｂ）の窒素イオンの加速電圧が１ｋＶであることを特徴とするＸ線管ターゲットの製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
〔６〕上記〔４〕又は〔５〕記載のＸ線管ターゲットの製造方法において、前記工程（ａ）の窒素イオンの加速電圧が３０ｋＶであり、前記工程（ｂ）の窒素イオンの加速電圧が１ｋＶであることを特徴とする。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
（１）Ｃｕ基体１表面のクリーニング
３０ｋＶのＡｒ＋  イオン照射をほぼ１６０μＡ／ｃｍ２  で１０分間行う。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
（２）ミキシング層２の形成（接合密着性の向上）
ＩＢＡＤにより、Ａｌを２Å／ｓの蒸着速度で蒸着しながら、約１５０μＡ／ｃｍ２  の３０ｋＶでＡｌ＋  イオンが約２０００Åに達するまで（水晶振動子モニター）同時照射する。


【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
（３）ＡｌＮ膜３の形成
傾斜ＩＢＡＤ照射により、ＡｌＮ膜３が２０μｍの厚さになるまで（水晶振動子モニター）照射し、ＡｌＮ膜を形成する。ただし、３０ｋＶから徐々に加速電圧を下げて１ｋＶになるように傾斜照射を行う。ここで、Ａｒ＋  イオン照射は約８０μＡ／ｃｍ２  、Ａｌ蒸着は約１Å／ｓ〜５Å／ｓの条件で行う。


【手続補正６】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図７】
2004296180.tif 000010