(57)【要約】【課題】比重の大きい無機化合物を沈降させることなく均一に分散させることができ、封止工程においても均一に分散させた状態で硬化させることができ、光学特性の安定した光半導体装置を製造することができる光半導体用樹脂組成物を提供する。【解決手段】光半導体用樹脂組成物に関する。無機化合物及び下記一般式（１）で示されるシラン化合物を含有する。【化１】2004292591.tif 000005【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機化合物及び下記一般式（１）で示されるシラン化合物を含有して成ることを特徴とする光半導体用樹脂組成物。
【化１】
2004292591.tif 000004
【請求項２】
エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤を配合したものに、あらかじめ無機化合物を一般式（１）で示されるシラン化合物で処理したものを添加して成ることを特徴とする請求項１に記載の光半導体用樹脂組成物。
【請求項３】
無機化合物の比重が２．０〜９．０であることを特徴とする請求項１又は２に記載の光半導体用樹脂組成物。
【請求項４】
無機化合物の含有量が組成物全量に対して０．５〜２０．０質量％であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の光半導体用樹脂組成物。
【請求項５】
一般式（１）で示されるシラン化合物の含有量が組成物全量に対して０．０５〜２．０質量％であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の光半導体用樹脂組成物。
【請求項６】
無機化合物として、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属硼化物、金属単体、蛍光剤から選ばれるものを用いて成ることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の光半導体用樹脂組成物。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれかに記載の光半導体用樹脂組成物で光半導体素子を封止して成ることを特徴とする光半導体装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＬＥＤ、フォトトランジスター、フォトダイオード、ＣＣＤ、ＥＰＲＯＭ等の光半導体素子を封止するために用いられる光半導体用樹脂組成物及びこの組成物を用いて製造される光半導体装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
発光素子や受光素子等の光半導体素子を封止するにあたっては、透明性、密着性、耐湿性、電気絶縁性、耐熱性等を高く得ることができるという点で、エポキシ樹脂組成物による樹脂封止が行われている。また、耐光性、耐変色性、応力緩衝性等を高く得ることができるという点で、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、シリコーン樹脂等の組成物による樹脂封止も行われている。これらの樹脂封止の中でも、エポキシ樹脂組成物を用いたトランスファーモールドによる樹脂封止は、作業性及び量産性の面においても優れている。
【０００３】
ところで、従来、発光素子を封止する樹脂組成物には、発光素子の出す光のビューアングルを調整するために、光拡散剤という微粒子が添加されている。この微粒子が有機化合物（比重：約１．２）である場合には、樹脂組成物（比重：約１．２）との比重差が非常に小さくなるので、このような有機化合物の光拡散剤を均一に分散させた樹脂組成物を得るのは比較的容易である。しかし、上記微粒子が無機化合物（比重：約２．０以上）である場合には、樹脂組成物（比重：約１．２）との比重差が大きくなるので、このような無機化合物の光拡散剤を均一に分散させた樹脂組成物を得るのは困難となる。この場合、たとえ無機化合物の光拡散剤を樹脂組成物内において均一に分散させることができたとしても、封止工程において無機化合物の光拡散剤が沈降することにより、硬化後の樹脂組成物内部に分散斑が生じやすくなるので、発光輝度のコントラストが不鮮明となる。このように、光拡散剤として特に無機化合物の微粒子を用いる場合には、光学品質の安定した光半導体装置の量産化が困難であった。
【０００４】
また、発光素子を封止する樹脂組成物には、蛍光剤や蓄光剤を添加することもある。ここで蛍光剤とは無機化合物であって、発光素子の出す光を吸収し、吸収した光とは別の光を発光するものであり、蓄光剤とは無機化合物であって、発光素子からの光の出力がなくなった後でも、ある一定の期間、吸収した光エネルギーにより光を放出し続けたりするものである。このような無機化合物も、沈降させることなく樹脂組成物内において均一に分散させるのは困難である。そこで一般には、ペースト状の樹脂に蛍光剤等を添加して沈降を防止し、このペースト状の樹脂を発光素子の表面に塗布又はポッティングした後に、この全体を透明な樹脂で封止するという方法が採られている。しかしこのような方法では、光半導体装置の製造工程数が増加してコストアップにつながり、またペースト状の樹脂に塗布斑が生じやすくなり、この塗布斑により発光輝度のコントラスト等の光学品質のバラツキが大きくなるという問題が生じる。
【０００５】
また、シリカ等の無機化合物を組成物中に分散させる方法として、シラン系カップリング剤により樹脂成分と無機化合物との親和性を向上させるという方法が用いられている（例えば、特許文献１、２参照。）。その際、シラン系カップリング剤としては、樹脂成分中に含まれる官能基（例えば、エポキシ基、フェノール性水酸基等）と反応性のある官能基（例えば、エポキシ基、アミノ基、メルカプト基等）を含むものが用いられている。
【０００６】
【特許文献１】
特開平２−１１０１６１号公報
【特許文献２】
特許第３２９０１２７号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体素子を封止するための一般的な樹脂組成物は無機化合物の含有量が多いものであるが（例えば、樹脂組成物全量に対して３５〜９５質量％）、シラン系カップリング剤により樹脂成分と無機化合物との界面の親和性さえ向上すれば、モールドやポッティング等の封止工程において沈降等が生じてもその斑が問題となることはない。
【０００８】
しかし、上記のような一般的な樹脂組成物に対して、特に上述したような光半導体素子を封止するのに用いられる樹脂組成物は無機化合物の含有量が少ないものであり（例えば、樹脂組成物全量に対して３５質量％未満）、シラン系カップリング剤により樹脂成分と無機化合物との界面の親和性が向上しても、封止工程において封止材が低粘度化した際に無機化合物が著しく沈降し、硬化後の樹脂組成物内部に生じた分散斑は無視できないものとなる。
【０００９】
本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、比重の大きい無機化合物を沈降させることなく均一に分散させることができ、封止工程においても均一に分散させた状態で硬化させることができ、光学特性の安定した光半導体装置を製造することができる光半導体封止用エポキシ樹脂組成物、及び光学特性の安定した光半導体装置を提供することを目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１に係る光半導体用樹脂組成物は、無機化合物及び下記一般式（１）で示されるシラン化合物を含有して成ることを特徴とするものである。
【００１１】
【化２】
2004292591.tif 000002
【００１２】
また請求項２の発明は、請求項１において、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤を配合したものに、あらかじめ無機化合物を一般式（１）で示されるシラン化合物で処理したものを添加して成ることを特徴とするものである。
【００１３】
また請求項３の発明は、請求項１又は２において、無機化合物の比重が２．０〜９．０であることを特徴とするものである。
【００１４】
また請求項４の発明は、請求項１乃至３のいずれかにおいて、無機化合物の含有量が組成物全量に対して０．５〜２０．０質量％であることを特徴とするものである。
【００１５】
また請求項５の発明は、請求項１乃至４のいずれかにおいて、一般式（１）で示されるシラン化合物の含有量が組成物全量に対して０．０５〜２．０質量％であることを特徴とするものである。
【００１６】
また請求項６の発明は、請求項１乃至５のいずれかにおいて、無機化合物として、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属硼化物、金属単体、蛍光剤から選ばれるものを用いて成ることを特徴とするものである。
【００１７】
また請求項７に係る光半導体装置は、請求項１乃至６のいずれかに記載の光半導体用樹脂組成物で光半導体素子を封止して成ることを特徴とするものである。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
【００１９】
本発明に係る光半導体用樹脂組成物は、樹脂成分のほか、無機化合物及び上記一般式（１）で示されるシラン化合物を含有するものである。
【００２０】
樹脂成分としては、光透過性を確保できる比較的着色の少ないものであれば特に制限されるものではないが、例えば、シリコーン樹脂等の無溶剤タイプ又は溶剤タイプの液状樹脂（熱硬化性樹脂）、ポリカーボネート樹脂等の溶剤タイプの液状樹脂（熱可塑性樹脂）、エポキシ樹脂（熱硬化性樹脂）等を用いることができる。
【００２１】
エポキシ樹脂としては、１分子中に２個以上のエポキシ基を持っていれば特に制限されるものではないが、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、トリグリシジルイソシアヌレート、脂肪族系エポキシ樹脂、芳香族系エポキシ樹脂の芳香環を水素添加したエポキシ樹脂等を用いることができる。これらのエポキシ樹脂のうち１種のみ用いても２種以上を混合して用いても差し支えない。
【００２２】
樹脂成分としてエポキシ樹脂を用いる場合には、硬化剤を用いることができる。この硬化剤としては、エポキシ樹脂と反応するものであれば特に制限されるものではないが、比較的着色の少ないものを用いるのが好ましい。例えば、無水ヘキサヒドロフタル酸、無水テトラヒドロフタル酸等の酸無水物、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾールシン等とホルムアルデヒドとを縮合反応して得られるノボラック型フェノール樹脂、液状ポリメルカプタンやポリサルファイド樹脂等のポリメルカプタン系硬化剤等を用いることができる。これらの硬化剤の他にアミン系硬化剤も用いることができるが、硬化時の変色が大きいため、使用する際にはその添加量等に注意する必要がある。上記の硬化剤のうち１種のみ用いても２種以上を混合して用いても差し支えない。エポキシ樹脂と硬化剤との当量比は、色目や硬化物の物性の点から、０．８〜２であることが好ましい。
【００２３】
エポキシ樹脂及び硬化剤を用いる場合には、硬化促進剤を用いることができる。この硬化促進剤としては、エポキシ樹脂と硬化剤との反応を促進させる作用があるものであれば特に制限されるものではないが、比較的着色の少ないものを用いるのが好ましい。例えば、トリフェニルフォスフィン、ジフェニルフォスフィン等の有機フォスフィン系硬化促進剤、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７、トリエタノールアミン、ベンジルジメチルアミン等の三級アミン系硬化促進剤、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート、テトラフェニルホスホニウム・ブロマイド等の有機塩類、１−ベンジル−２−フェニルイミダゾール等のイミダゾール類等を用いることができる。これらの硬化促進剤のうち１種のみ用いても２種以上を混合して用いても差し支えない。硬化促進剤の含有量は光半導体用樹脂組成物全量に対して０．０５〜５質量％であることが好ましい。硬化促進剤の含有量が０．０５質量％より少ないと、エポキシ樹脂と硬化剤との反応を十分に促進させることができず、成形サイクルが悪化するおそれがある。逆に硬化促進剤の含有量が５質量％より多いと、ゲル化時間が短くなって成形性が悪化し、ボイドや未充填等が発生するおそれがある。
【００２４】
無機化合物としては、特に制限されるものではないが、例えば、シリカ（比重：２．０〜２．６）、アルミナ（比重：３．５）、酸化チタン（比重：４．３）、チタン酸バリウム（比重：５．５）、酸化マグネシウム（比重：３．３）、酸化ベリリウム（比重：３．０）等に代表される金属酸化物、窒化アルミニウム（比重：３．３）、窒化硼素（比重：３．５）等に代表される金属窒化物、炭化珪素（比重：３．１）等に代表される金属炭化物、硼化チタン（比重：４．２）に代表される金属硼化物、銅粉（比重：８．９）等に代表される金属単体、ＺｎＳ：Ｃｕ系（比重：４．１）、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２等のＹＡＧ系（比重：４．５〜５．５）、Ｅｕ系（比重：３．０〜４．０）等に代表される蛍光剤を用いることができる。
【００２５】
上記以外の無機化合物を用いることもできるが、特に無機化合物としては、上記のような金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属硼化物、金属単体、蛍光剤から選ばれるものを用いるのが好ましい。このような無機化合物であると、一般式（１）で示されるシラン化合物による処理を容易に行うことができるものである。
【００２６】
無機化合物の比重は９．０以下であることが好ましい。無機化合物の比重が９．０より大きいと、一般式（１）で示されるシラン化合物で処理しても沈降しやすくなり、光半導体用樹脂組成物内において均一に分散させることができなくなるおそれがある。無機化合物の比重は小さいほど好ましいが、実質上の下限は２．０である。
【００２７】
無機化合物の含有量は光半導体用樹脂組成物全量に対して０．５〜２０．０質量％であることが好ましい。無機化合物の含有量が０．５質量％より少ないと、無機化合物が光拡散剤又は蛍光剤として十分に機能しないおそれがある。逆に無機化合物の含有量が２０．０質量％より多いと、光半導体用樹脂組成物の光透過性を確保できないおそれがある。
【００２８】
一般式（１）で示されるシラン化合物としては、特に制限されるものではないが、例えば、ｎ−ヘキシルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリエトキシシラン、ｎ−オクチルトリエトキシシラン、ｎ−デシルトリメトキシシラン等を用いることができる。
【００２９】
光半導体用樹脂組成物の硬化時においては、一般式（１）で示されるシラン化合物の珪素（Ｓｉ）に結合している４つの官能基（Ｒ１〜Ｒ４）のうち、３つの官能基（Ｒ１〜Ｒ３）が無機化合物と化学結合を形成し、残り１つの官能基（Ｒ４）が樹脂成分と化学結合を形成することによって、密着性を長期にわたって得ることができるが、光半導体用樹脂組成物の未硬化時においては、上記の官能基Ｒ４は樹脂成分に対して親和性を有するものの、樹脂成分との間にはまだ化学結合は形成されていない。そのため、上記シラン化合物と化学結合を形成した無機化合物は、未硬化時の光半導体用樹脂組成物内において自由に移動することができるのであるが、一旦、このような光半導体用樹脂組成物を撹拌した後は、上記の官能基Ｒ４が長鎖であるため、この官能基Ｒ４によって無機化合物が重力に抗して樹脂成分の多くと引き合うことができ、上記の無機化合物は容易に沈降することなく、光半導体用樹脂組成物内において均一に分散された状態を長く維持することができるものである。このように、上記シラン化合物を用いることによって、無機化合物の含有量が少ない光半導体用樹脂組成物内において、比重の大きい無機化合物を沈降させることなく均一に分散させることができるものである。
【００３０】
一般式（１）で示されるシラン化合物の含有量は光半導体用樹脂組成物全量に対して０．０５〜２．０質量％であることが好ましい。上記シラン化合物の含有量が０．０５質量％より少ないと、無機化合物の沈降を十分に防止することができないおそれがある。逆に上記シラン化合物の含有量が２．０質量％より多いと、物性の低下や増粘が起こるおそれがある。なお、無機化合物に対する上記シラン化合物の処理は部分的なものでもよく、また、上記シラン化合物で処理された無機化合物と上記シラン化合物で処理されていない無機化合物とを併せて使用してもよい。
【００３１】
光半導体用樹脂組成物には、樹脂成分、無機化合物及び一般式（１）で示されるシラン化合物のほか、変色防止剤、劣化防止剤、染料、紫外線吸収剤、シラン系カップリング剤、変性剤、可塑剤、光拡散剤、希釈剤等の添加剤を配合しても差し支えない。
【００３２】
そして、樹脂成分、無機化合物及び一般式（１）で示されるシラン化合物、必要に応じてその他の添加剤を配合することによって、光半導体用樹脂組成物を調製することができる。
【００３３】
具体的には、例えば、シリコーン樹脂等の無溶剤タイプ若しくは溶剤タイプの液状樹脂又はポリカーボネート樹脂等の溶剤タイプの液状樹脂を樹脂成分として用いる場合には、この樹脂成分の他に無機化合物及び一般式（１）で示されるシラン化合物、必要に応じてその他の添加剤をディスパー等で溶解混合することによって、シリコーン樹脂組成物又はポリカーボネート樹脂組成物として光半導体用樹脂組成物を調製することができる。
【００３４】
一方、エポキシ樹脂を樹脂成分として用いる場合には、この樹脂成分の他に硬化剤、硬化促進剤、無機化合物及び一般式（１）で示されるシラン化合物、必要に応じてその他の添加剤をディスパー等で溶解混合又はミキサーやブレンダー等で均一に混合した後に３本ロール等で溶融混練することによって、液状のエポキシ樹脂組成物として光半導体用樹脂組成物を調製することができる。また、上記のように溶解混合又は溶融混練して得られたものを冷却・固化した後に粉砕し、必要であればタブレット状に打錠することによって、固形状のエポキシ樹脂組成物として光半導体用樹脂組成物を調製することができる。
【００３５】
ここで、エポキシ樹脂を樹脂成分として用いる場合には、上記のように全成分を同時に配合するよりも、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、その他の添加剤を配合したものに、あらかじめ無機化合物を一般式（１）で示されるシラン化合物で処理したものを添加するようにするのが好ましい。エポキシ樹脂組成物の全成分を同時に配合してしまうと、上記シラン化合物の３つの官能基（Ｒ１〜Ｒ３）が無機化合物以外の成分とも化学結合を形成し、上記シラン化合物が無駄に消費されることによって、エポキシ樹脂組成物内において無機化合物の沈降を十分に防止することができなくなるおそれがある。また、無機化合物の含有量はもともと少ないので、上記シラン化合物が無機化合物に遭遇して化学結合を形成するよりも前に、無機化合物が沈降してしまうおそれもある。しかし、あらかじめ無機化合物を上記シラン化合物で処理しておくことによって、上記シラン化合物が無駄に消費されるのを防止することができると共に、確実に上記シラン化合物と無機化合物との間に化学結合を形成しておくことができ、エポキシ樹脂組成物内において無機化合物の沈降を十分に防止し、さらに均一に無機化合物を分散させることができるものである。
【００３６】
次に、上記のようにして得た光半導体用樹脂組成物を用いて封止成形することによって、光半導体装置を製造することができる。
【００３７】
すなわち、光半導体用樹脂組成物が固形状（例えば、タブレット）である場合には、ＬＥＤ等の光半導体素子を搭載したリードフレームをトランスファー成形用金型にセットした後、上記光半導体用樹脂組成物のタブレットを用いてトランスファー成形を行うことによって、光半導体素子を光半導体用樹脂組成物による封止樹脂で封止した光半導体装置を製造することができるものである。
【００３８】
また、光半導体用樹脂組成物が液状である場合には、キャスティング、ポッティング、印刷等の方法を使用すればよい。例えば、ＬＥＤ等の光半導体素子を搭載したリードフレームを型枠にセットした後、この型枠内に光半導体用樹脂組成物を流し込み、これを硬化させることによって、光半導体素子を光半導体用樹脂組成物による封止樹脂で封止した光半導体装置を製造することができるものである。
【００３９】
どのような成形を行うにしても、封止工程においては光半導体用樹脂組成物は液状となるが、このとき一般式（１）で示されるシラン化合物によって、無機化合物の沈降を防止することができるものであり、また、上記シラン化合物によって、無機化合物を均一に分散させた状態で光半導体用樹脂組成物を硬化させることができると共に、長期にわたって密着性を高く得ることができるものである。
【００４０】
このようにして得た光半導体装置にあって、光半導体素子を封止している封止樹脂には無機化合物が均一に分散されているので、良好な光学特性を長期間、安定して得ることができるものである。例えば、光半導体素子として発光素子を用いて光半導体装置を製造すると、この光半導体装置は、発光輝度のコントラストが鮮明なものとなり、また高輝度に安定して発光可能なものとなるのである。
【００４１】
【実施例】
以下、本発明を実施例によって具体的に説明する。
【００４２】
樹脂成分として、シリコーン樹脂である信越化学工業（株）製「ＫＥ−１０３」、ポリカーボネート樹脂である日本精化（株）製「ＮＳＣ−１０００」、エポキシ樹脂である大日本インキ化学工業（株）製「ＥＸＡ７０１５」、ダイセル化学工業（株）製「ＥＨＰＥ３１５０」、日産化学工業（株）製「ｔｒｉｓ（２，３−ｅｐｏｘｙ  ｐｒｏｐｙｌ）ｉｓｏｃｙａｎｕｒａｔｅ」を用いた。
【００４３】
硬化剤として、新日本理化（株）製「ＨＨＰＡ」を用いた。
【００４４】
硬化促進剤として、北興化学工業（株）製「テトラ−ｎ−ブチルホスホニウムブロマイド」を用いた。
【００４５】
無機化合物として、シリカであるアドマファイン製「ＳＯ２５Ｒ」（比重：２．０〜２．６）、酸化マグネシウムである協和化学（株）製「ミクロマグ」（比重：３．３）、窒化アルミニウムである（株）タキオン製「ＡＩＮ」（比重：３．３）、日榮薬品工業（株）製の銅粉（比重：８．９）、蛍光剤であるＺｎＳ：Ｃｕ（比重：４．１）、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２（比重：４．５７）、Ｙ２Ｏ３：Ｅｕ（比重：３．０〜４．０）を用いた。
【００４６】
一般式（１）で示されるシラン化合物として、ｎ−ヘキシルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリエトキシシラン、ｎ−オクチルトリエトキシシラン、ｎ−デシルトリメトキシシランを用いた。上記以外のシラン化合物として、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシランを用いた。
【００４７】
そして、シリコーン樹脂又はポリカーボネート樹脂、無機化合物、一般式（１）で示されるシラン化合物、その他のシラン化合物を表１に示す配合量で配合し、これをディスパーで溶解混合することによって、実施例１、２及び比較例１、２の光半導体用樹脂組成物を調製した。
【００４８】
また、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、無機化合物、一般式（１）で示されるシラン化合物、その他のシラン化合物を表１に示す配合量で配合し、これをミキサーで均一に混合し、さらに３本ロールで溶融混練し、この溶融混練物を冷却・固化した後に粉砕し、タブレット状に打錠することによって、実施例３〜９及び比較例３、４の光半導体用樹脂組成物を調製した。なお、実施例３、５〜９及び比較例３については、あらかじめ無機化合物をシラン化合物で処理しておいた。
【００４９】
上記のようにして得た各光半導体用樹脂組成物について、密着性、常温通電特性、沈降性の試験を行った。
【００５０】
（密着性）
実施例１、２及び比較例１、２については、インサートとなるＡｇメッキフレームを型枠にセットした後、この型枠内に光半導体用樹脂組成物を流し込み、これを硬化させることによって、密着性を評価するための成形品を作製した。なお、実施例１及び比較例１の硬化条件は、前硬化が９０℃で２時間、後硬化が１５０℃で２時間である。また、実施例２及び比較例２の減圧乾燥条件は、４０℃、０．２Ｔｏｒｒ、５分間である。
【００５１】
一方、実施例３〜９及び比較例３、４については、インサートとなるＡｇメッキフレームをトランスファー成形用金型にセットした後、光半導体用樹脂組成物のタブレットを用いてトランスファー成形を行うことによって、密着性を評価するための成形品を作製した。なお、トランスファー成形時において金型温度は１５０℃、キュアー時間は１２０秒であり、１５０℃で２時間ポストキュアーをした。
【００５２】
そして、上記のようにして得た各成形品について、超音波探査装置（日立建機（株）製）を用いて、封止樹脂とＡｇメッキフレームとの界面の剥離の有無を観察した。上記界面に剥離がみられなかったものを「○」、上記界面に部分的に剥離がみられたものを「△」、上記界面に全体的に剥離がみられたものを「×」として、結果を表１に示す。
【００５３】
（常温通電特性）
実施例１、２及び比較例１、２については、ＧａＡｓ系赤外発光素子を搭載したリードフレームを型枠にセットした後、この型枠内に光半導体用樹脂組成物を流し込み、これを硬化させることによって、常温通電特性を評価するための光半導体装置（パッケージ）を作製した。なお、実施例１及び比較例１の硬化条件は、前硬化が９０℃で２時間、後硬化が１５０℃で２時間である。また、実施例２及び比較例２の減圧乾燥条件は、４０℃、０．２Ｔｏｒｒ、５分間である。
【００５４】
一方、実施例３〜９及び比較例３、４については、ＧａＡｓ系赤外発光素子を搭載したリードフレームをトランスファー成形用金型にセットした後、光半導体用樹脂組成物のタブレットを用いてトランスファー成形を行うことによって、常温通電特性を評価するための光半導体装置（パッケージ）を作製した。なお、トランスファー成形時において金型温度は１５０℃、キュアー時間は１２０秒であり、１５０℃で２時間ポストキュアーをした。
【００５５】
そして、２５℃において、上記のようにして得た各光半導体装置の初期の輝度を測定し、次に５０ｍＡの電流を連続して１０００時間通した後の輝度を測定することによって、通電前後の輝度の測定値から輝度の低下率を求めた。輝度の測定には大塚電子（株）製の輝度測定器を用いた。輝度の低下率が１０％未満であるものを「○」、輝度の低下率が１０〜２０％であるものを「△」、輝度の低下率が２０％を超えるものを「×」として、結果を表１に示す。
【００５６】
（沈降性）
実施例１、２及び比較例１、２については、型枠内に光半導体用樹脂組成物を流し込み、これを硬化させることによって、１辺が１０ｍｍの直方体状の成形品を作製した。なお、実施例１及び比較例１の硬化条件は、前硬化が９０℃で２時間、後硬化が１５０℃で２時間である。また、実施例２及び比較例２の減圧乾燥条件は、４０℃、０．２Ｔｏｒｒ、５分間である。
【００５７】
一方、実施例３〜９及び比較例３、４については、光半導体用樹脂組成物のタブレットを用いてトランスファー成形を行うことによって、１辺が１０ｍｍの直方体状の成形品を作製した。なお、トランスファー成形時において金型温度は１５０℃、キュアー時間は１２０秒であり、１５０℃で２時間ポストキュアーをした。
【００５８】
そして、上記のようにして得た各成形品を用いて、以下のようにして沈降性を評価した。すなわち、各成形品を上下にダイシングカットし、分割して得られた上部成形品と下部成形品の比重をそれぞれ測定した。次に、上部成形品と下部成形品の比重の比を算出し、上部成形品の比重／下部成形品の比重＝１の場合には無機化合物が沈降していないものと判断し、上部成形品の比重／下部成形品の比重＜１の場合には無機化合物が沈降しているものと判断した。前者を「○」、後者を「×」として、結果を表１に示す。
【００５９】
【表１】
2004292591.tif 000003
【００６０】
表１にみられるように、実施例１〜９はいずれも無機化合物が沈降していないことが確認される。しかも、実施例３、４を比較することにより、あらかじめ無機化合物を一般式（１）で示されるシラン化合物で処理しておくと、密着性を高く得ることができることが確認される。
【００６１】
これに対して、上記シラン化合物を用いていない比較例１〜４はいずれも無機化合物が沈降していることが確認される。
【００６２】
【発明の効果】
上記のように本発明の請求項１に係る光半導体用樹脂組成物は、無機化合物及び上記一般式（１）で示されるシラン化合物を含有するので、このシラン化合物によって、比重の大きい無機化合物を沈降させることなく均一に分散させることができ、封止工程においても均一に分散させた状態で硬化させることができ、光学特性の安定した光半導体装置を製造することができるものである。
【００６３】
また請求項２の発明は、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤を配合したものに、あらかじめ無機化合物を一般式（１）で示されるシラン化合物で処理したものを添加するので、エポキシ樹脂組成物内において無機化合物の沈降を十分に防止し、さらに均一に無機化合物を分散させることができるものである。
【００６４】
また請求項３の発明は、無機化合物の比重が２．０〜９．０であるので、一般式（１）で示されるシラン化合物によって、光半導体用樹脂組成物内における無機化合物の沈降を確実に防止することができるものである。
【００６５】
また請求項４の発明は、無機化合物の含有量が組成物全量に対して０．５〜２０．０質量％であるので、光拡散剤又は蛍光剤として無機化合物を十分に機能させることができると共に、光半導体用樹脂組成物の光透過性を確保することができるものである。
【００６６】
また請求項５の発明は、一般式（１）で示されるシラン化合物の含有量が組成物全量に対して０．０５〜２．０質量％であるので、無機化合物の沈降を十分に防止することができると共に、増粘やゲル化を防止することもできるものである。
【００６７】
また請求項６の発明は、無機化合物として、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属硼化物、金属単体、蛍光剤から選ばれるものを用いるので、一般式（１）で示されるシラン化合物による処理を容易に行うことができるものである。
【００６８】
また請求項７に係る光半導体装置は、請求項１乃至６のいずれかに記載の光半導体用樹脂組成物で光半導体素子を封止するので、光半導体素子を封止している封止樹脂には無機化合物が均一に分散されており、良好な光学特性を長期間、安定して得ることができるものである。