(57)【要約】【課題】半導体製造工程で使用される露光装置等の各種装置、部品及び治具の材料として最適なものであって、低熱膨張係数を有すると共に高剛性のセラミックスとその製造方法を提供する。【解決手段】９７〜９９．５質量％のβ−ユークリプタイト原料粉末と０．５〜３質量％の窒化珪素原料粉末を含むセラミックス原料を成形して得られた成形体を還元雰囲気下で焼成することを特徴とする低熱膨張高剛性セラミックスの製造方法。本発明により、相対密度９８％以上、剛性１１０〜１２０ＧＰａ、熱膨張係数−０．５×１０−６／℃〜０．３×１０−６／℃と低熱膨張係数を有すると共に高剛性のセラミックスが得られる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
β−ユークリプタイトを９７〜９９．５質量％、窒化珪素を０．５〜３質量％を含むことを特徴とする低熱膨張高剛性セラミックス。
【請求項２】
相対密度として９８％以上であることを特徴とする請求項１記載の低熱膨張高剛性セラミックス。
【請求項３】
９７〜９９．５質量％のβ−ユークリプタイト原料粉末と０．５〜３質量％の窒化珪素原料粉末を含むセラミックス原料を成形して得られた成形体を還元雰囲気下で焼成することを特徴とする請求項１または２に記載の低熱膨張高剛性セラミックスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造装置、精密機器、計測機器等に用いられる低熱膨張高剛性セラミックス及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体などの製造工程におけるシリコンウェハを処理する工程において、ウェハ支持治具等の部材には、従来はアルミナ、窒化珪素、炭化珪素、窒化アルミニウムなどのセラミックが広く用いられていた。（たとえば、特許文献１参照。）
ところが、近年、デバイスの微細化に伴い、その微細化を達成するために高い精度が求められ、例えば、半導体の露光装置においては、ステージの位置決めに１０ｎｍ未満の精度が要求されている。したがって、位置合わせ誤差の低減が、今後の製品の品質向上や歩留まり向上の大きな要素技術として捉えられるようになってきている。しかしながら、アルミナ、窒化珪素、炭化珪素、窒化アルミニウムを用いた部材では、熱膨張係数が高いために温度の影響を受けやすく、このような極めて微小な位置決めはできないという問題点があった。
【０００３】
このため、コージェライトなどの低い熱膨張係数を有するセラミックが使われるようになってきた。（たとえば、特許文献２参照。）
この中で、β−ユークリプタイトは、さらに低い熱膨張係数を有するため、微小な位置決めを要求される半導体製造装置用材料として検討さるようになってきた。
【０００４】
【特許文献１】
特開昭５３−９６７６２号公報
【特許文献２】
特開平１１−７４３３４号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、β−ユークリプタイトは難焼結材料であり、通常の常圧焼結では相対密度９０％程度しかならない。そのため、剛性も８０ＧＰａ程度と低くなり、剛性の面で微小な位置決めを要求される半導体製造装置用材料には使用できないという問題点があった。
そこで、本発明は上記事情を鑑みて完成されたものであり、その目的は、半導体製造工程で使用される露光装置等の各種装置、部品及び治具の材料として最適なものであって、低熱膨張係数を有すると共に高剛性のセラミックスとその製造方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、種々の検討の結果、β−ユークリプタイトに窒化珪素を焼結助剤として添加することにより、低熱膨張係数を維持したまま緻密化が促進され高剛性を有するセラミックスが製造できることを見出した。
本発明は、前記課題を解決すべく、これらの知見に基づきなされたもので、その要旨は次のとおりである。
（１）β−ユークリプタイトを９７〜９９．５質量％、窒化珪素を０．５〜３質量％を含むことを特徴とする低熱膨張高剛性セラミックス。
（２）相対密度が９８％以上であることを特徴とする低熱膨張高剛性セラミックス。
（３）９７〜９９．５質量％のβ−ユークリプタイト原料粉末と０．５〜３質量％の窒化珪素原料粉末を含むセラミックス原料を成形して得られた成形体を還元雰囲気下で焼成することを特徴とする前記の低熱膨張高剛性セラミックスの製造方法。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明では、低熱膨張係数を有するβ−ユークリプタイトに焼結助剤として窒化珪素を添加することにより緻密化が促進され、低熱膨張係数を維持したまま高剛性を有するセラミックスを得ることができた。
β−ユークリプタイトに窒化珪素を添加することにより、窒素がβ−ユークリプタイトに固溶し、一部のβ−ユークリプタイトの融点を低下し、液相が形成され、β−ユークリプタイトの緻密化が促進される。
尚、窒化珪素の添加量としては、０．５〜３質量％が好ましい。その理由は、窒化珪素の添加量が３質量％を越えると液相生成量が多いため緻密化前に溶融してしまうからで、また、添加量が０．５質量％未満では液相生成量が少なくβ−ユークリプタイトが緻密化しないからである。
【０００８】
また、本発明の低熱膨張高剛性セラミックスの相対密度としては９８％以上が望ましい。相対密度が９８％以上に緻密化すれば、剛性の低下は生じず、１１０ＧＰａ以上の高い剛性が得られるからである。
【０００９】
次に、本発明の製造方法について説明する。
本発明の低熱膨張高剛性セラミックスの製造方法は、９７〜９９．５質量％のβ−ユークリプタイト粉末に焼結助剤として０．５〜３質量％窒化珪素粉末を秤量添加した後、ボールミル等により混合・粉砕を行なう。
尚、β−クリプタイトおよび窒化珪素には微量の不純物を含んでも良い。
また、粉砕後の原料粉末の粒径は２μｍ未満が望ましい。その理由は、粉砕後の原料粉末の粒径が２μｍ以上では緻密化が阻害されるからである。
さらに、粉砕された混合粉末を成形した後、還元雰囲気中で焼成を行なう。尚、焼成雰囲気としては窒素あるいはアルゴン雰囲気が用いられる。また、さらに焼結体の緻密化を促進させるために、ガス圧焼結あるいはＨＩＰ処理を併用しても良い。
【００１０】
本発明を実施例と比較例によって具体的に説明する。
β−ユークリプタイト粉末に対する窒化珪素粉末の添加配合量を表１に示した。β−ユークリプタイト、窒化珪素を表１に示す質量比で秤量して、エタノール中でボールミルを用いて混合した後、エバポレータで乾燥した。
次に、得られた乾燥粉末を５０×５０ｍｍに成形し、さらに、成形体を窒素雰囲気中で各々の焼成温度で焼成し、セラミックス焼結体を製作した。
【００１１】
【表１】
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【００１２】
得られた焼結体の物性については、アルキメデス法により相対密度を、自由共振法によりヤング率を、そしてレーザ干渉計による線熱膨張係数の測定方法に規定されている方法により２０〜３０℃における熱膨張係数を測定した。これらの測定結果を表２にまとめて示した。また、この結果を、図１に焼結体の焼成温度と相対密度との関係で図示した。（図中の、ＳＮは窒化珪素を示し、その後に続く数値は、窒化珪素の添加配合量を示している。）
【００１３】
【表２】
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【００１４】
表２に示したように、実施例１〜４では、窒化珪素を添加配合することによりβ−ユークリプタイトの緻密化が促進され、相対密度が９８％以上となり、剛性も１１０〜１２０ＧＰａと高剛性となった。またこの時の熱膨張係数は、−０．５×１０−６／℃〜０．３×１０−６／℃であり低熱膨張係数を維持できた。このように、本発明によれば低熱膨張高剛性セラミックスが得られる。
【００１５】
これに対して、比較例１〜２では、窒化珪素の添加配合量が少ないため、β−ユークリプタイトの相対密度は６２．４〜９４．３％と低く緻密化が進まず、剛性も６５〜９０ＧＰａと低いものであった。
また、比較例３では、窒化珪素の添加量が多いため、液相の生成量が多く、緻密化前に溶融した。このように、本発明の比較例では、低熱膨張高剛性セラミックスが得られなかった。
【００１６】
以上説明したように、本発明によれば、半導体製造工程で使用される露光装置等の各種装置、部品及び治具の材料として最適なものであって、低熱膨張率を有すると共に高剛性のセラミックスを得ることができる。
【００１７】
尚、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の変更を行っても何ら差し支えない。
【００１８】
【発明の効果】
本発明は、β−ユークリプタイトを９７〜９９．５質量％、窒化珪素を０．５〜３質量％を含むことにより、相対密度９８％以上、剛性１１０〜１２０ＧＰａ、熱膨張係数−０．５×１０−６／℃〜０．３×１０−６／℃と低熱膨張係数を有すると共に高剛性のセラミックスが得られる。
そして、本発明の低熱膨張高剛性セラミックスは、温度変化に対する寸法安定性に優れ、変形や振動の影響が実質的に解消されるので、超微細な電子回路を形成するために半導体ウェハに露光処理等を行う半導体製造用の各種装置及び部品、例えばＸ−Ｙステージ及びその部品、真空チャック、静電チャック、ミラー等に用いることができる。
【００１９】
また、本発明は、９７〜９９．５質量％のβ−ユークリプタイト原料粉末と０．５〜３質量％の窒化珪素原料粉末とを含むセラミックス原料を成形して得られた成形体を還元雰囲気下で焼結することにより、相対密度として９８％以上の低熱膨張高剛性セラミックスが製造できる。
また、前記構成により、前記各種装置及び部品表面の平滑性を向上させることができ、その結果優れた構造的精度及び位置精度が得られ、ＬＳＩ等の半導体電子回路部品の品質と量産性を高めることができる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】焼結体の焼成温度と相対密度との関係を示した図である。
【図１】
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