(57)【要約】【課題】試料の観察時に支障が生じない状態で当該試料の回転を効率良く行う。【解決手段】試料保持具４ａは、内部に段差面２１ｂを有する孔２１ａが形成された試料保持具本体２１と、試料保持具本体２１の孔２１ａの段差面２１ｂに支持されて当該孔２１ａ内に配置される試料保持体２３とを備えており、試料保持具本体２１の孔２１ａの段差面２１ｂには円弧形状の長穴２１ｃが形成されている。試料保持体２３は、その開口部２３ａ内に試料３を収容しており、またその周囲部２３ｄにおいて棒状部材２３ｃが貫通して設けられている。棒状部材２３ｃの下端部２３ｉ（第１の凸部）は、試料保持具本体２１の孔２１ａの段差面２１ｂに形成された長穴２１ｃに挿通される。そして、棒状部材２３ｃの上端部２３ｆ（第２の凸部）を動かすことにより、試料３を保持する試料保持体２３が回転する。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に段差面を有する孔が形成された試料保持具本体と、試料を内部に保持するための開口部が形成され、試料保持具本体の孔の段差面に支持されて当該孔内に配置される試料保持体とを具備する試料保持具であって、試料保持具本体の孔の段差面に長穴が設けられ、当該長穴に挿入される第１の凸部が試料保持体の被支持面に設けられていることを特徴とする試料保持具。
【請求項２】
試料保持具本体の孔の段差面には複数の長穴が設けられ、各々の長穴に対応して第１の凸部が試料保持体の被支持面に設けられていることを特徴とする請求項１記載の試料保持具。
【請求項３】
試料保持具本体の孔の段差面に設けられた長穴は円弧状に形成されていることを特徴とする請求項１若しくは２記載の試料保持具。
【請求項４】
試料保持体における被支持面と反対側の面には、第２の凸部が設けられていることを特徴とする請求項１乃至３何れかに記載の試料保持具。
【請求項５】
試料保持体における第１の凸部と第２の凸部とは、試料保持体を貫通する棒状部材により一体的に設けられていることを特徴とする請求項４記載の試料保持具。
【請求項６】
試料保持体における被支持面と反対側の面には、凹部が設けられていることを特徴とする請求項１乃至３何れかに記載の試料保持具。
【請求項７】
荷電粒子ビーム源と、試料を保持するための試料保持具を支持する保持具支持手段と、荷電粒子ビーム源から放出された荷電粒子ビームを制御して試料に照射するための照射系レンズと、試料の透過像を撮像するための撮像手段と、試料を透過した荷電粒子ビームを制御して撮像手段に投影するための結像系レンズとを備えた観察装置において、保持具支持手段により支持される試料保持具が、内部に段差面を有する孔が形成された試料保持具本体と、試料を内部に保持するための開口部が形成され、試料保持具本体の孔の段差面に支持されて当該孔内に配置される試料保持体とを具備し、試料保持具本体の孔の段差面に長穴が設けられ、当該長穴に挿入される第１の凸部が試料保持体の被支持面に設けられていることを特徴とする観察装置。
【請求項８】
試料保持具における試料保持具本体の孔の段差面には複数の長穴が設けられ、各々の長穴に対応して第１の凸部が試料保持体の被支持面に設けられていることを特徴とする請求項７記載の観察装置。
【請求項９】
試料保持具における試料保持具本体の孔の段差面に設けられた長穴は円弧状に形成されていることを特徴とする請求項７若しくは８記載の観察装置。
【請求項１０】
試料保持具の試料保持体における被支持面と反対側の面には、第２の凸部が設けられていることを特徴とする請求項７乃至９何れかに記載の観察装置。
【請求項１１】
試料保持具の試料保持体における第１の凸部と第２の凸部とは、試料保持体を貫通する棒状部材により一体的に設けられていることを特徴とする請求項１０記載の観察装置。
【請求項１２】
試料保持具の試料保持体における被支持面と反対側の面には、凹部が設けられていることを特徴とする請求項７乃至９何れかに記載の観察装置。
【請求項１３】
試料保持具の試料保持体に保持された試料を回転する試料回転方法であって、試料保持体に凸部が設けられており、当該凸部を動かすことにより試料を回転することを特徴とする試料回転方法。
【請求項１４】
試料保持具の試料保持体に保持された試料を回転する試料回転方法であって、試料保持体に凹部が設けられており、当該凹部を動かすことにより試料を回転することを特徴とする試料回転方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する分野】
本発明は、透過型電子顕微鏡等の観察装置において用いられる試料保持具及び観察装置並びに試料回転方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
透過型電子顕微鏡において、電子光学系が配置される鏡筒に、試料を保持するための試料保持具を支持する保持具支持手段であるゴニオメータ（ゴニオステージ）を設けるとともに、このゴニオメータに対向する位置に試料交換室を設けるものがある。この場合、この試料交換室には、試料保持具を鏡筒内部に搬送するための搬送装置が設けられている。
【０００３】
このような透過型電子顕微鏡の概略構成図を図１０に示す。同図において１は透過型電子顕微鏡（観察装置）であり、当該透過型電子顕微鏡１は、電子ビーム１２を放出するための電子銃１４を備えている。電子銃１４から放出されて加速された電子ビーム１２は、照射系レンズ２により制御されて試料３に照射される。ここで、試料３は試料保持具４に保持されており、この試料保持具４は保持具支持手段５の支持部５ａに支持されている。
【０００４】
試料３に照射された後に当該試料３を透過した電子ビーム１２は、結像系レンズ６により制御されてフィルム８もしくはＣＣＤカメラ１１からなる撮像手段１３に結像される。これにより、当該撮像手段１３は、電子ビーム１２による試料３の透過像を撮像して、それを記録することができる。なお、図中の７は蛍光板であり、撮像時において当該蛍光板７は電子ビーム１２の光軸から外れた位置に置かれる。
【０００５】
ここで、電子銃１４、照射系レンズ２、保持具支持手段５、及び結像系レンズ６は鏡筒１５に配置されている。そして、鏡筒１５の側部において、保持具支持手段５に対向する位置に試料交換室９が設けられており、この試料交換室９には、試料保持具４を鏡筒１５内部に搬送するための交換ロッド１０ａを有する試料交換装置１０が設けられている。そして、鏡筒１５内部及び試料交換室９内部は、図示しない真空排気装置により、それぞれ所定の真空度に真空引き可能となっている。
【０００６】
なお、このような構成からなる透過型電子顕微鏡の一例としては、例えば特許文献１に示されたものがある。
【０００７】
上述の構成からなる透過型電子顕微鏡１において、試料保持具４に保持された試料３の所定条件での観察（以下、第１の観察という）を行った後、試料３を所定角度（例えば９０°）回転させ、回転後の試料３の観察（以下、第２の観察という）を再度行うことがある。
【０００８】
ここで、第１の観察を実施するときには、まず、試料交換室９内に設けられた試料交換装置１０の交換ロッド１０ａの先端部に、試料３を保持している試料保持具４を装置外部から移送する。その後、オペレータによる手作業により試料交換装置１０を操作して、交換ロッド１０ａの先端部を鏡筒１５内に送り出す。これにより、当該交換ロッド１０ａの先端部に移送された試料保持具４は鏡筒１５内に搬送されるとともに、鏡筒１５内部において、保持具支持手段５の支持部５ａに移載されて支持される。当該移載が終了した後、試料交換装置１０の交換ロッド１０ａを引き戻し、交換ロッド１０ａの先端部を試料交換室９内に戻す。その後、鏡筒１５内において、所定の条件で電子ビーム１２を試料３に照射して第１の観察を行う。
第１の観察を実施した後、第２の観察を行う際には、まず、試料交換装置１０を操作して、交換ロッド１０ａの先端部を鏡筒１５内に送り出し、鏡筒１５内部において保持具支持手段５の支持部５ａに支持されている試料保持具４を交換ロッド１０ａの先端部に移載する。その後、交換ロッド１０ａを引き戻し、交換ロッド１０ａの先端部を試料交換室９内に戻す。これにより、試料３が保持されている試料保持具４が、保持具支持手段５の支持部５ａから試料交換装置１０の交換ロッド１０ａに移しかえられるとともに、試料交換室９内に移送される。
【０００９】
その後、交換ロッド１０ａの先端部に移送されている試料保持具４を試料交換室９から装置外部に取り出す。そして、装置外部において、試料交換室９から取り出された試料保持具４における試料３の保持状態を解除して、試料保持具４内において試料３をオペレータによる手作業により所定角度回転させる。所定角度回転後、試料保持具４による試料３の保持状態を復帰させ、この状態で試料３を保持した試料保持具４を装置外部から試料交換室９内に挿入し、試料交換室９内における試料交換ロッド１０ａの先端部に移送する。
【００１０】
その後、上述と同様の手順により、回転後の試料３を保持している試料保持具４を、鏡筒１５内部において保持具支持手段５の支持部５ａに移載して支持させ、第２の観察を行う。
【００１１】
ここで、図１１及び図１２に、従来技術における試料保持具４の例を示す。図１１は当該試料保持具４を示す平面図であり、また図１２は当該試料保持具４の構成を示す組立て分解図である。
【００１２】
図１１に示すように、従来技術における試料保持具４は、試料保持具本体１０１と、試料３を当該試料保持具１０１に固定するためのスクリュー１０３とを備えている。
さらに、図１２に示すように、当該試料保持具４の試料保持具本体１０１には、内部に試料３を収容して保持するための孔１０１ａが形成されており、当該孔１０１ａの内部には段差面１０１ｂが設けられている。試料保持具本体１０１の孔１０１ａ内には試料３が収容され、当該試料３は孔１０１ａ内部の段差面１０１ｂによって支持される。そして、開口１０２ａを備えるワッシャ１０２を介してスクリュー１０３が孔１０１ａに螺入されることにより、試料３は試料保持具本体１０１の孔１０１ａ内に固定される。ここで、スクリュー１０３には、当該スクリュー１０３を回転するための係合用開口１０３ａが形成されており、当該係合用開口１０３ａにレンチ等の回転用工具（図示せず）を挿入してスクリュー１０３を回すことができる。なお、スクリュー１０３の外側面にはネジが切られているとともに、試料保持具本体１０１に形成された孔１０１ａの内側面にもネジが切られており、双方に設けられたネジが互いに嵌合するようにスクリュー１０３は試料保持具本体１０１の孔１０１ａ内に螺入される。
【００１３】
このような構成からなる試料保持具１０１を用いて、第２の観察をする場合、第１の観察終了後の試料保持具１０１のスクリュー１０３を解除する方向に回転させて、試料保持具本体１０１の孔１０１ａから取り外し、次いでワッシャ１０２を取り外す。これにより、試料保持具本体１０１の孔１０１ａ内における試料３の固定が解除される。
【００１４】
その後、試料保持具本体１０１の孔１０１ａ内において、オペレータの手作業により試料３を所定角度回転させる。このとき、ピンセット等の工具の先端を試料３の周囲部に接触させ、当該工具を回動させることにより試料３を回転させる。手作業により試料３の回転を行った後、ワッシャ１０２を介してスクリュー１０３を試料保持具本体１０１の孔１０１ａ内に螺入して取付け、これにより回転後の試料３を試料保持具本体１０１の孔１０１ａに固定する。この結果、所定角度回転後の試料３が試料保持具４に固定されて保持される。
【００１５】
そして、上述と同様に、回転後の試料３を保持している試料保持具４を、鏡筒１５内部において保持具支持手段５の支持部５ａに移載して支持させ、第２の観察を行う。
【００１６】
【特許文献１】
特開平１１−１８５６８６号公報
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
第２の観察を行う際に、上記のようにオペレータの手作業によって試料３の回転を行うと、試料３の回転を実施するたびに試料保持具本体１０１の孔１０１ａからスクリュー１０３を取り外して試料保持具４を分解し、試料を所定角度回転させ、その後スクリュー１０３を試料保持具本体の孔１０１ａに取付ける作業を繰り返すこととなって、手間と時間がかかり効率が良くなかった。
【００１８】
また、試料３が例えば生物試料である場合には、試料３が保持された状態の試料保持具４を例えば−１６０℃以下に冷却させて、試料を透明度の高い非結晶な氷で覆って凍結状態で観察することがある。この場合、試料３とともに試料保持具４が凍結された状態で第１の観察を実施した後、試料３を回転するために当該試料保持具４を試料交換室９から装置外部に取り出すと、凍結された試料３及び試料保持具４が大気（空気）にさらされることとなり、大気中の水分（水蒸気）により試料３に霜が付着することがある。このように試料３に一旦霜が付着してしまうと、試料交換室９を経由して試料３を鏡筒１５内に搬送して第２の観察を行う際にも、当該霜は付着したまま残存することとなり、適切な観察を実施することができない。
【００１９】
なお、試料保持具４を試料交換室９から取り出した後、大気にさらすことなく例えば窒素雰囲気中で試料３の回転作業を行えば、凍結された試料３に霜が付着する可能性は少なくなるが、試料３の回転作業の最中に試料３の温度が−１６０℃から上昇すると、試料３を覆っている氷が非結晶の状態から結晶状態に変化することがある。このように、試料３を覆っている氷が結晶状態となると、当該氷の透明度が劣化してしまい適切な観察を実施することができない。
【００２０】
本発明はこのような点に鑑みてなされたものであり、試料の観察時に支障が生じない状態で当該試料の回転を効率良く行うことができる試料保持具、及び当該試料保持具を備えた観察装置を提供するものであり、また試料の観察時に支障が生じない状態で当該試料の回転を効率良く行うことができる試料回転方法を提供するものである。
【００２１】
【課題を解決する手段】
本発明に基く試料保持具は、内部に段差面を有する孔が形成された試料保持具本体と、試料を内部に保持するための開口部が形成され、試料保持具本体の孔の段差面に支持されて当該孔内に配置される試料保持体とを具備する試料保持具であって、試料保持具本体の孔の段差面に長穴が設けられ、当該長穴に挿入される第１の凸部が試料保持体の被支持面に設けられていることを特徴とする。
また、本発明に基く観察装置は、荷電粒子ビーム源と、試料を保持するための試料保持具を支持する保持具支持手段と、荷電粒子ビーム源から放出された荷電粒子ビームを制御して試料に照射するための照射系レンズと、試料の透過像を撮像するための撮像手段と、試料を透過した荷電粒子ビームを制御して撮像手段に投影するための結像系レンズとを備えた観察装置であって、保持具支持手段により支持される試料保持具が、内部に段差面を有する孔が形成された試料保持具本体と、試料を内部に保持するための開口部が形成され、試料保持具本体の孔の段差面に支持されて当該孔内に配置される試料保持体とを具備し、試料保持具本体の孔の段差面に長穴が設けられ、当該長穴に挿入される第１の凸部が試料保持体の被支持面に設けられていることを特徴とする。
そして、本発明に基く試料回転方法は、試料保持具の試料保持体に保持された試料を回転する試料回転方法であって、試料保持体に凸部が設けられており、当該凸部を動かすことにより試料を回転することを特徴とする。
さらに、本発明に基く他の試料回転方法は、試料保持具の試料保持体に保持された試料を回転する試料回転方法であって、試料保持体に凹部が設けられており、当該凹部を動かすことにより試料を回転することを特徴とする。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。図１は本発明における試料保持具を示す平面図であり、また図２は当該試料保持具の構成を示す組立て分解図である。
【００２３】
図１において４ａは本発明における試料保持具であり、この試料保持具４ａは、試料保持具本体２１と、試料を保持するための試料保持体２３と、試料を当該試料保持体２３に固定するためのスクリュー２５と、試料保持体２３を試料保持具本体２３に係止させるための板バネ２６とを備えている。
さらに、図２に示すように、当該試料保持具４ａの試料保持具本体２１には、内部に試料保持体２３を収容するための円形の孔２１ａが形成されており、当該孔２１ａの内部には段差面（支持面）２１ｂが設けられている。そして、この段差面２１ｂには、相対向するように２個の長穴２１ｃが設けられている。なお、当該試料保持具本体２１には、孔２１ａの径より狭い幅とされた嵌入部２１ｄが設けられている。
【００２４】
試料保持具本体２１の孔２１ａ内には円形状の試料保持体２３が収容される。ここで、試料保持体２３は、試料保持具本体２１の孔２１ａ内において、開口２２ａを有する第１のワッシャ２２を介して段差面２１ｂに載置されて支持されている。
【００２５】
試料保持体２３の周囲部２３ｄには、相対向するように２個の貫通口２３ｅが設けられており、当該貫通口２３ｅ内にはそれぞれ金属ピンからなる棒状部材２３ｃが貫通して設けられている。そして、当該棒状部材２３ｃは、試料保持体２３の周囲部２３ｄの厚さより長い形状とされており、その両端部（下端部（第１の凸部）２３ｉ及び上端部（第２の凸部）２３ｆ）が周囲部２３の下面及びその反対側の上面からそれぞれ突出している。これにより、これら第１の凸部２３ｉと第２の凸部２３ｆは、棒状部材２３ｃにより一体的に設けられている。
そして、試料保持体２３が試料保持具本体２１の孔２１ａに収容される際には、上記周囲部２３の下面から突出している２個の棒状部材２３ｃの下端部２３ｉが、当該孔２１ａ内の段差部２１ｂに設けられた２個の長穴２１ｃ内に挿通される。なお、試料保持体２３の周囲部２３ｄの下面は、試料保持具本体２１の孔２１ａ内の段差面２１ｂに載置されて支持されることとなるので、当該下面は被支持面となっている。また、第１のワッシャ２２は上記段差面２１ｂと上記下面との間に配置されることとなり、当該第１のワッシャ２２は当該段差面２１ｂ上において長穴２１ｃの外側に置かれることとなる。
【００２６】
試料保持体２３には開口部２３ａが形成されており、当該開口部２３ａの内部には段差面２３ｂが設けられている。試料保持体２３の開口部２３ａ内には試料３が収容され、当該試料３は開口部２３ａ内部の段差面２３ｂによって支持される。そして、開口２４ａを有する第２のワッシャ２４を介してスクリュー２５により、試料３は試料保持体２３の開口部２３ａ内に固定される。スクリュー２５には、当該スクリュー２５を回転するための係合用開口２５ａが形成されており、当該係合用開口２５ａにレンチ等の回転用工具（図示せず）を挿入してスクリュー２５を回すことができる。なお、スクリュー２５の外側面にはネジが切られているとともに、試料保持体２３に形成された開口部２３ａの内側面にもネジが切られており、双方に設けられたネジが互いに嵌合するようにスクリュー２５は試料保持体２３の開口部２３ａに螺入される。
【００２７】
スクリュー２５によって試料３が開口部２３ａ内に固定され、これにより試料３を保持する試料保持体２３は、板バネ２６によって試料保持具本体２３に係止される。ここで、板バネ２３はコ字状の形状をしており、長尺形状の基部２６ｃと、当該基部２６ｃの両端部２６ｂから突出する２つの突出部２６ａとから構成されている。そして、板バネ２６の基部２６ｃと各突出部２６ａとによって試料保持体２３の周囲部２３ｄが押さえられる状態で、当該基部２６ｃの両端部２６ｂをスポット溶接等の手法により試料保持具本体２１の所定箇所に溶着する。これにより試料保持体２３は、開口部２３ａ内に試料３を収容した状態で試料保持具本体２３に係止される。
【００２８】
試料保持具本体２１に形成された孔２１ａ内の段差面２１ｂに設けられた長穴２１ｃの形状は、所定の円弧状に形成されている。特に、本実施の形態の例では、内角９０°に対応する円弧形状とされている。従って、試料保持体２３の周囲部２３に配置された棒状部材２３ｃの下端部２３ｉは、上記長穴２１ｃ内において長穴２１ｃの形状に沿って遊動可能となる。これにより、試料保持具本体２１の孔２１ａ内に収容された試料保持体２３は、長穴２１ｃの円弧形状（内角９０°に対応する円弧形状）に対応して９０°の回転が可能となる。ここで、試料保持体２３の周囲部２３ｄに配置された棒状部材２３ｃの上端部２３ｆは、試料保持具４ａが組立てられた状態で、試料保持体２３を係止する板バネ２６より突出している。よって、この棒状部材２３ｃの上端部２３ｆに治工具等を接触させて外力を加えることにより棒状部材２３ｃを動かし、これにより試料保持体２３を試料保持具本体２１の孔２１ａ内に収容した状態で回転させることができる。
【００２９】
以上が本発明における試料保持具４ａについての構成の説明であり、以下に本発明における観察装置について説明する。
【００３０】
本発明における観察装置は、図１０を参照して説明した上述の透過型電子顕微鏡と同様の構成である。すなわち、同図に示すごとく、この透過型電子顕微鏡（観察装置）１は、電子ビーム１２を放出するための電子銃１４を備えており、当該電子銃１４から放出されて加速された電子ビーム１２は、照射系レンズ２により制御されて試料３に照射される。試料３は試料保持具４ａに保持されており、この試料保持具４ａは保持具支持手段５の支持部５ａに支持されている。
【００３１】
試料３に照射された後に当該試料３を透過した電子ビーム１２は、結像系レンズ６により制御されてフィルム８もしくはＣＣＤカメラ１１からなる撮像手段１３に結像される。これにより当該撮像手段１３は、電子ビーム１２による試料３の透過像を撮像して、それを記録することができる。なお、図中の７は蛍光板であり、撮像時において当該蛍光板７は電子ビーム１２の光軸から外れた位置に置かれる。
【００３２】
電子銃１４、照射系レンズ２、保持具支持手段５、及び結像系レンズ６は鏡筒１５に配置されている。そして、鏡筒１５の側部において、保持具支持手段５に対向する位置に試料交換室９が設けられており、この試料交換室９には、試料保持具４を鏡筒１５内部に搬送するための交換ロッド１０ａを有する試料交換装置１０が設けられている。そして、鏡筒１５内部及び試料交換室９内部は、図示しない真空排気装置により、それぞれ所定の真空度に真空引き可能となっている。
【００３３】
ここで、図３は、図１０におけるＡ−Ａ断面を示す断面図である。同図に示すごとく、鏡筒１５に配置された保持具支持手段５に対向して、鏡筒１５の側部に試料交換室９が設けられている。試料保持具４ａは、電子ビーム１２が通過するビーム通路３１の中央部において、保持具支持手段５の支持部５ａの先端部に支持されている。ビーム通路３１と試料交換室９とは、試料移動通路３２及び第１の開閉弁３３を介して連通されている。ここで、当該第１の開閉弁３３は試料交換室９に設けられている。なお、鏡筒１５内のビーム通路３１及び試料移動通路３２の内部と、試料交換室９の内部とは、それぞれ所定の真空度まで真空引きされるようになっている。
【００３４】
保持具支持手段５の支持部５ａは、伝熱部材３５を介して冷却源３４により冷却される。なお、当該冷却源３４としては、例えば液体窒素が収容された液体窒素タンクが用いられる。これにより、保持具支持手段５の支持部５ａは−１６０℃以下に冷却される。
【００３５】
試料交換室９に設けられた試料交換装置１０の交換ロッド１０ａは、伝熱部材３７を介して冷却源３６により冷却される。この冷却源３６としても、例えば液体窒素が収容された液体窒素タンクが用いられる。これにより、試料交換装置１０の交換ロッド１０ａも−１６０℃以下に冷却される。
【００３６】
試料交換室９には、装置外部と連通するための第２の開閉弁３８が設けられている。そして、第２の開閉弁３８に面して試料搬送装置３９が着脱自在に設置される。
【００３７】
ここで、図４に試料搬送装置３９の構成を示す。同図に示すように、この試料搬送装置３９は、搬送口４２ａを有する外側ケース４２と、この外側ケース２の搬送口４２ａを閉じるための仕切板４４と、外側ケース４２の内部に配置されるとともに搬送口４３ａを有する内側ケース４３と、外側ケース４２及び内側ケース４３の双方の側壁を摺動可能に貫通して設けられた搬送ロッド４１とを備えている。ここで、この搬送ロッド４１は、外側ケース４２及び内側ケース４３において、それぞれ搬送口４２ａ及び搬送口４３ａに対面する位置の両ケース４２，４３の側壁を貫通している。なお、この図４においては、搬送ロッド４１の先端部には試料３を保持する試料保持具４ａが載置されており、当該先端部に載置された試料保持具４ａは凍結された状態で、試料交換室９内に位置する交換ロッド１０ａの先端部に移送される。
【００３８】
このように試料交換室９内に位置する交換ロッド１０ａに移送される試料保持具４ａは、試料３を保持した状態で予め−１６０℃以下にて凍結されており、以下にこの試料３の凍結方法について説明する。
【００３９】
まず、図示しない試料凍結装置の内部に、単体の試料３と、図２に示す試料保持具４ａの構成部材のうちの第２のワッシャ２４及びスクリュー２５とを各々個別の状態で配置しておき、これらを冷却して凍結しておく。なお、当該試料凍結装置は液体窒素タンクを備えており、試料凍結装置の内部に配置された試料３や上記各構成部材を−１６０℃以下の状態で凍結することができる。
【００４０】
また、図２に示す試料保持具４ａの構成部材のうちの試料保持具本体２１の孔２１ａ内に第１のワッシャ２２を介して試料保持体２３が収容され、板バネ２６によって試料保持体２３が係止された状態の試料保持用構成体４ｂを予め組立てておく。そして、当該試料保持用構成体４ｂを、図４に示す試料搬送装置３９における搬送ロッド４１の先端部に載置する。
【００４１】
その後、試料搬送装置３９の仕切板４４を外して、試料搬送装置３９の外側ケース４２の搬送口４２ａを試料凍結装置における搬出入ポートに装着する。そして、当該搬出入ポートの開閉バルブを開けた後、試料搬送装置３９の搬送ロッド４１を押し込んで、搬送ロッド４１の先端部に載置された試料保持用構成体４ｂを試料凍結装置の内部に送り出す。
【００４２】
試料凍結装置の内部では、上述した試料３、第２のワッシャ２４、及びスクリュー２５が−１６０℃で予め凍結されている。そして、オペレータの手動操作（もしくは手作業）により、試料凍結装置内において試料保持用構成体４ｂの試料保持体２３の開口部２３ａ内に凍結した試料３、第２のワッシャ２４、及びスクリュー２５をこの順で収容する。このとき、スクリュー２５は当該開口部２３ａに螺入されることとなり、これにより試料３は開口部２３ａ内において固定される。なお、スクリュー２５の上記開口部２３ａへの螺入時において、試料保持体２３に配置された棒状部材２３ｃの下端部は、試料保持具本体２１に形成された孔２１ａ内の段差面２１ｂに設けられた長穴２１ｃに挿通された状態で、当該長穴２１ｃ端部に係止される。これにより、スクリュー２５が回転しても試料保持体２３は回転することがなく、スクリュー２５は適切に試料保持具本体２１の孔２１ａ内に螺入される。
【００４３】
スクリュー２５が試料保持具本体２１の孔２１ａに螺入されることにより、凍結された試料３が当該開口部２３ａ内に取付けられ、試料保持具４ａ（図２参照）が試料搬送装置３９の搬送ロッド４１の先端部に載置された状態にて組立てられることとなる。試料３が取付けられた試料保持具４ａは、試料凍結装置の内部において−１６０℃以下に凍結される。
その後、試料搬送装置３９の搬送ロッド４１が試料凍結装置内部から引き抜かれることにより、当該搬送ロッド４１の先端部に載置され、試料３とともに凍結された試料保持具４ａは、試料搬送装置３９の内側ケース４３の内部に収まる。そして、試料搬送装置３９の外側ケース４２の搬送口４２ａを試料凍結装置の搬出入ポートから取り外し、試料搬送装置３９に仕切板４４を取付ける。
【００４４】
試料凍結装置の搬出入ポートから取り外され、仕切板４４が取付けられた試料搬送装置３９は、直ちに、図３に示すごとく、試料交換室９にその第２の開閉弁３８に面するように設置される。当該第２の開閉弁３８は閉じられており、また試料搬送装置３９を試料交換室９に設置する際には、試料搬送装置３９に取付けられた仕切板４４を取り外してから試料交換室９に設置する。なお、図３では、試料３を保持する試料保持具４ａは、観察を実施するために鏡筒１５内において保持具支持手段５の支持部５ａに支持された状態となっているため、試料搬送装置３９の搬送ロッド４１の先端部に試料保持具４ａは載置されていない。
【００４５】
上述のごとく、試料交換室９の第２の開閉弁３８に面するように試料搬送装置３９を試料交換室９に設置した後、当該第２の開閉弁３８が閉じられた状態で、図示しない真空排気手段により、試料搬送装置３９の外側ケース４２及び内側ケース４３の内部を所定の真空度まで真空引きする。試料搬送装置３９の両ケース４２，４３の内部雰囲気が所定の真空度に到達し、試料交換室９の内部雰囲気の真空度と同程度となった後に、試料交換室９の第２の開閉弁３８を開く。そして、試料搬送装置３９の搬送ロッド４１を押し込んで、搬送ロッド４１の先端部に載置された試料保持具４ａを試料交換室９の内部に送り出す。これにより、試料交換室９の内部において、搬送ロッド４１の先端部に載置された試料保持具４ａが試料交換装置１０の交換ロッド１０ａの先端部に移送される。
【００４６】
試料保持具４ａの交換ロッド１０ａへの移載終了後、試料搬送装置３９の搬送ロッド４１を試料交換室９内部から引き抜き、試料交換室９における第２の開閉弁３８を閉じる。
【００４７】
試料交換室９内において、試料保持具４ａが試料交換装置１０の交換ロッド１０ａの先端部に移載された後、試料交換室９の第１の開閉弁３３を開け、交換ロッド１０ａの先端部を試料移動通路３２を経由して鏡筒１５内のビーム通路３１に送り出す。これにより、交換ロッド１０ａの先端部に移送された試料保持具４ａが、鏡筒１５内のビーム通路３１内部において、保持具支持手段５の支持部５ａの先端部に移載され支持される。その後、交換ロッド１０ａが試料移動通路３２を経由して鏡筒１５内のビーム通路３１から引き抜かれ、試料交換室９の第１の開閉弁３３が閉じられる。
【００４８】
このように、試料３を保持する試料保持具４ａが移載され、ビーム通路３１内部において保持具支持手段５の支持部５ａの先端部に支持された状態で、所定条件での上述した第１の観察が行われる。
【００４９】
第１の観察が終了後、試料交換室９の第１の開閉弁３３が開けられ、試料交換装置１０の交換ロッド１０ａの先端部を、上述と同様に、試料移動通路３２を経由して鏡筒１５内のビーム通路３１に送り出す。これにより、保持具支持手段５の支持部５ａの先端部に支持された試料保持具４ａが、鏡筒１５内のビーム通路３１内部において、試料交換装置１０の交換ロッド１０ａの先端部に移載される。その後、交換ロッド１０ａの先端部が試料移動通路３２を経由して鏡筒１５内のビーム通路３１から引き抜かれ、試料交換室９の第１の開閉弁３３が閉じられる。
【００５０】
これにより、第１の観察終了後の試料３を保持する試料保持具４ａが試料交換室９内に置かれることとなる。そして、この後の試料３の回転は、この試料交換室９の内部において実施される。以下、この試料３の回転の手順及び方法について説明する。
【００５１】
第１の観察が終了後もしくは第１の観察を実施する前において、試料保持具４ａが試料交換室９内に置かれた状態のときに、試料搬送装置３９を試料交換室９から取り外しておく。そして、図５に示すような試料回転用治具５０を、試料交換室９の第２の開閉弁３８に面するように試料交換室９に設置する。
【００５２】
当該試料回転用治具５０は、図５に示すように、搬送口５２ａを有する外側ケース５２と、この外側ケース５２ａを閉じるための仕切板５４と、外側ケース５２の内部に配置されるとともに搬送口５３ａを有する内側ケース５３と、外側ケース５２及び内側ケース５３の双方の側壁を摺動可能に貫通して設けられた操作ロッド５１とを備えている。ここで、この操作ロッド５１は、外側ケース５２及び内側ケース５３において、それぞれ搬送口５２ａ及び搬送口５３ａに対面する位置の両ケース５２，５３の側壁を貫通している。そして、操作ロッド５１の先端部５１ａには、当該操作ロッド５１の長手方向に直交する方向に突出する突出部５１ｂが設けられている。なお、図５においては、当該突出部５１ｂは、操作ロッド５１の長手方向（図５において上下方向）に対して左側に突出している。
【００５３】
ここで、図６に操作ロッド５１の先端部５１ａを拡大した斜視図を示す。同図に示すごとく、当該先端部５１ａには、当接面５１ｄを有する突出部５１ｂが、操作ロッド５１の長手方向に直交する方向に設けられている。また、同じく先端部５１ｂには、当該突出部５１ｂが突出する方向に沿った溝方向を有する溝部５１ｃが形成されている。当該溝部５１ｃの深さｄ２は、例えば操作ロッド５１の先端部５１ａの厚さｄ１のほぼ半分程度とされている。そして、突出部５１ｂは溝部５１ｃの一部（操作ロッド５１の先端側に位置する一部）を覆うように設けられている。
【００５４】
上述のごとく、試料回転用治具５０を、試料交換室９の第２の開閉弁３８に面するように試料交換室９に設置する際には、仕切板５４は試料回転用治具５０から取り外される。そして、試料回転用治具５０をこのように試料交換室９に設置した後、第２の開閉弁３８が閉じられた状態で、上述の図示しない真空排気手段により、試料回転用治具５０の外側ケース５２及び内側ケース５３を所定の真空度まで真空引きする。試料回転用治具５０の両ケース５２，５３の内部雰囲気が所定の真空度に達し、試料交換室９の内部雰囲気の真空度と同程度となった後に、試料交換室９の第２の開閉弁３８を開く。そして、試料回転用治具５０の操作ロッド５１を押し込んで、操作ロッド５１の先端部５１ａを試料交換室９の内部に送り出す。
このとき、試料交換装置１０における交換ロッド１０ａは可動限度位置まで引き込まれており、交換ロッド１０ａの先端部に移送されている試料保持具４ａは、試料交換室９内において所定の試料保持具交換位置からさらに試料交換装置１０側に外れた位置に置かれている。よって、試料保持具４ａの試料交換室９の内部に送り出された操作ロッド５１の先端部５１ａは、交換ロッド１０ａの先端部に移送された試料保持具４ａに接触することなく、試料保持具４ａと第１の開閉弁３３との間であって当該試料保持具４ａの近傍に位置することとなる。
【００５５】
次に、図７（ａ）〜（ｃ）を参照して、試料交換室９内にて実施される試料３の回転方法についてさらに説明する。ここで、当該図７は、試料３の回転方法における各ステップを示した平面図である。
【００５６】
図７（ａ）は、操作ロッド５１の先端部５１ａが上述のように試料保持具４ａの近傍に位置した状態を示す。操作ロッド５１の先端部５１ａに設けられた突出部５１ｂは、試料保持具４ａが位置する方向に突出するような位置関係となっている。このとき、当該突出部５１ｂの当接面５１ｄは、試料保持具４ａにおける試料保持体２３に配置された２個の棒状部材２３のうちの一方の棒状部材２３ｇの上端部（第２の凸部）２３ｈに対向するように位置する。また、試料保持具４ａにおける試料保持具本体２１の嵌入部２１ｄは、操作ロッド５１の先端部５１ａに形成された溝部５１ｃと対向している。
【００５７】
その後、先端部で試料保持具４ａを保持する交換ロッド１０ａを、上記の可動限度位置から第１の開閉弁３３（図７では図示せず）の方向（図７での右方向）に微小距離送り出す。これにより、まず図７（ｂ）に示すように、交換ロッド１０ａの移動とともに試料保持具４ａも移動して、試料保持具４ａの試料保持体２３における上記一方の棒状部材２３ｇの上端部２３ｈが、操作ロッド５１における突出部５１ｂの当接面５１ｄと接触して当接する。このとき、試料保持具本体２１の嵌入部２１ｄの先端が、操作ロッド５１の先端部５１ａの溝部５１ｃに嵌入する。
【００５８】
さらに交換ロッド１０ａの移動を続けると、上記嵌入部２１ｄが上記溝部５１ｃにその溝方向に沿って嵌入されていき、これとともに当該一方の棒状部材２３ｇの上端部２３ｈが突出部５１ｂの当接面５１に当接された状態で押されていくこととなる。そして、当該上端部２３ｈが押され続けられることにより、当該一方の棒状部材２３ｇ及びその上端部２３ｈが動くこととなる。このとき、当該一方の棒状部材２３ｇを含む双方の棒状部材２３ｃの下端部２３ｉは、試料保持具本体２１に形成された孔２１ａ内の段差面２１ｂに設けられた長穴２１ｃに沿って遊動可能となっている。ここで、当該長穴２１ｃは、上述のごとく、内角９０°に対応する円弧形状とされているので、当該一方の棒状部材２３ｇが押されることにより、双方の棒状部材２３ｃはこの円弧形状に沿って動く。その結果、図７（ｃ）に示すように、試料保持具４ａの試料保持体２３は９０°の角度で回転することとなり、当該試料保持体２３に保持された試料３も９０°の角度で回転される。
【００５９】
試料保持具４ａの試料保持体２３が図７（ｃ）に示すごとく回転した後、試料交換装置１０の交換ロッド１０ａを図７（ａ）に示す位置まで一旦引き込む。その後、操作ロッド５１の先端部５１ａを試料交換室９から引き出す。
そして上述と同様に、試料交換室９の第１の開閉弁３３を開け、交換ロッド１０ａの先端部を試料移動通路３２を経由して鏡筒１５内のビーム通路３１に送り出す。これにより、交換ロッド１０ａの先端部に位置し、回転後の試料３を保持する試料保持具４ａが、鏡筒１５内のビーム通路３１内部において、保持具支持手段５の支持部５ａの先端部に移載され支持される。その後、交換ロッド１０ａが試料移動通路３２を経由して鏡筒１５内のビーム通路３１から引き抜かれ、試料交換室９の第１の開閉弁３３が閉じられる。
【００６０】
そして、試料３を保持する試料保持具４ａが移載され、ビーム通路３１内部において保持具支持手段５の支持部５ａの先端部に支持された状態で、所定条件での上述した第２の観察が行われる。
【００６１】
なお、第２の観察が行われた後、試料３を逆方向に９０°回転させて第１の観察を実施したときと同じ状態に戻し、再度第１の観察時と同じ試料の回転状態で観察を行いたい場合には、図８に示す操作ロッド６１を備える試料回転用治具を用いればよい。この操作ロッド６１の先端部６１ａには、先端面６１ｃから所定の距離離れた位置に突出部６１ｂが設けられており、当該突出部６１の当接面は、試料保持具２３に配置された２個の棒状部材２３のうちの他方の棒状部材の上端部に当接される位置に配置される。
【００６２】
次に、本発明の変形例を図９に示す。当該変形例においても、試料保持具４ａにおける試料保持具本体２１に設けられた孔２１ａに収容される試料保持体２３に形成された２個の貫通口２３ｅには、棒状部材が貫通して設けられているが（図９中では試料保持体２３により隠れているため図示されていない）、当該貫通口２３ｅの上側開口（凹部）２３ｊは露出されている。すなわち、上述の実施の形態において貫通口２３ｅを貫通する棒状部材２３ｃに対して、当該変形例での棒状部材は長さの短い形状のものを用いており、貫通口２３ｅの下側開口からは棒状部材の下端部（第１の凸部）が突出している。試料保持体２３が試料保持具本体２１の孔２１ａに収容される際には、棒状部材の下端部が当該孔２１ａ内の段差部２１ｂに設けられた２個の長穴２１ｃ内に挿通される。
【００６３】
さらに、試料交換室９（図３参照）内の上部には、図９に示す試料回転機構６０が設けられている。当該試料回転機構６０は、２個の嵌入ピン６１を有する回転ベース６２と、この回転ベース６２を回転可能に支持する回転軸６３と、この回転軸６３を回転するように軸支する回転駆動装置６４とを備えている。そして、試料３を保持している試料保持体２３を回転する際には、試料交換室９内において、試料回転機構６０を下降させ、これにより試料回転機構６０の２個の嵌入ピン６１を、試料保持体２３に形成された貫通口２３ｅの上側開口２３ｊに嵌入する。その後、試料回転機構６０の回転ベースを回転することにより、嵌入ピン６１を介して貫通口２３ｅの上側開口２３ｊの位置を動かし、これにより試料３を保持する試料保持体２３を回転する。
【００６４】
このように、本発明においては、第１の観察が終了後、試料交換室から試料保持具を装置外部に取り出すことなく試料交換室内で試料の回転を行い、その後第２の観察を行うことができる。よって、試料の回転を行う際に試料保持具を分解することがなく、効率的に試料の回転を行うことができる。
【００６５】
また、試料の回転時に、試料を保持している試料保持具が大気にさらされることがないので、試料とともに試料保持具が、例えば−１６０℃以下に冷却されて凍結されている場合に試料に霜が付着することがなく、第２の観察を適切に行うことができる。
【００６６】
さらに、上述のように凍結されている試料の回転作業中に、試料の温度が−１６０℃以上に上昇することがないので、試料を覆っている氷が非結晶の状態から変化することがないので、第２の観察を適切に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における試料保持具を示す平面図である。
【図２】本発明における試料保持具の構成を示す組立て分解図である。
【図３】図１０におけるＡ−Ａ断面を示す断面図である。
【図４】本発明における試料搬送装置を示す構成図である。
【図５】本発明における試料回転用治具を示す構成図である。
【図６】本発明における試料回転用治具の操作ロッドの先端部を拡大した斜視図である。
【図７】本発明での試料の回転方法における各ステップを示した平面図である。
【図８】本発明における他の例の操作ロッドの先端部を示す構成図である。
【図９】本発明における変形例を示す構成図である。
【図１０】透過型電子顕微鏡を示す概略構成図である。
【図１１】従来技術における試料保持具を示す平面図である。
【図１２】従来技術における試料保持具の構成を示す組立て分解図である。
【符号の説明】
１…透過型電子顕微鏡（観察装置）、２…照射レンズ系、３…試料、
４（４ａ）…試料保持具、５…保持具支持手段、６…結像系レンズ、
９…試料交換室、１０…試料交換装置、１０ａ…交換ロッド、１３…撮像手段、
２１…試料保持具本体、２１ａ…孔、２１ｂ…段差面、２１ｃ…長穴、
２３…試料保持体、２３ａ…開口部、２３ｃ…棒状部材、
２３ｆ…上端部（第２の凸部）、２３ｉ…下端部（第１の凸部）
【図１】
2004333405.tif 000003
【図２】
2004333405.tif 000004
【図３】
2004333405.tif 000005
【図４】
2004333405.tif 000006
【図５】
2004333405.tif 000007
【図６】
2004333405.tif 000008
【図７】
2004333405.tif 000009
【図８】
2004333405.tif 000010
【図９】
2004333405.tif 000011
【図１０】
2004333405.tif 000012
【図１１】
2004333405.tif 000013
【図１２】
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