(57)【要約】【課題】固液界面加熱用ヒータから結晶加熱用ヒータへの熱の輻射および／または伝熱を低減して、安定して高い収率で単結晶が得られる単結晶の製造装置を提供する。【解決手段】結晶成長炉内に少なくとも原料融液１２５と結晶の固液界面１２８を加熱する固液界面加熱用ヒータ１０６、固化後の結晶を加熱する結晶加熱用ヒータ１０７および保温筒１１１〜１２０が配置されている単結晶の製造装置であって、結晶加熱用ヒータ１０７の裏側部と、結晶加熱用ヒータの裏側に位置する保温筒１１７との間に空間１１を設けることを特徴とする単結晶の製造装置。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶成長炉内に少なくとも原料融液と結晶の固液界面を加熱する固液界面加熱用ヒータ、固化後の結晶を加熱する結晶加熱用ヒータおよび保温筒が配置されている単結晶の製造装置であって、
結晶加熱用ヒータの裏側部と、結晶加熱用ヒータの裏側に位置する保温筒との間に空間を設けることを特徴とする単結晶の製造装置。
【請求項２】
空間における結晶加熱用ヒータの裏側面から結晶加熱用ヒータの裏側に位置する保温筒の表側面までの距離Ａと、結晶加熱用ヒータの表側面から裏側面までの厚みＢが、２Ｂ≦Ａ≦３０Ｂの関係にあることを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造装置。
【請求項３】
ヒータの材質がカーボンまたは鉄−クロム−アルミニウム合金であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶の製造装置。
【請求項４】
単結晶がＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶またはＩＩ−ＶＩ族化合物半導体単結晶であることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の単結晶の製造装置。
【請求項５】
単結晶が、チョクラルスキー法、液体封止型チョクラルスキー法、水平ブリッジマン法または垂直ブリッジマン法にしたがって製造されることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかに記載の単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、結晶成長炉内の温度分布を制御して単結晶を製造するための装置に関し、特に化合物半導体単結晶を製造するための装置である。
【０００２】
【従来の技術】
従来の単結晶の製造方法、たとえば垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）などにおいては、一度原料と種結晶の一部分を融解させた後、るつぼを下方に移動させることにより、上方へ単結晶成長を行なっている。
【０００３】
現在、単結晶の収率を向上させるために、原料融液と結晶との固液界面を加熱するヒータ（以下、固液界面加熱用ヒータという）の熱量を増加させることが提案されている（たとえば、特許文献１参照。）。これは、固液界面加熱用ヒータの熱量を増加させることにより、固液界面の形状が結晶成長方向に凸型の状態で結晶成長をさせることができ、多結晶化を防止することができるからである。
【０００４】
しかし、単結晶の従来の製造方法においては、固液界面加熱用ヒータの熱量を増大させると、固化後の結晶を加熱するヒータ（以下、結晶加熱用ヒータという）に、固液界面加熱用ヒータから熱が輻射および／または伝熱で与えられるため、制御温度より上昇し原料融液と結晶との固液界面の形状を制御する条件が制限され、安定して高い収率で単結晶を得ることができなかった。
【０００５】
【特許文献１】
特開平１１−１５７９８１号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、固液界面加熱用ヒータから結晶加熱用ヒータへの熱の輻射および／または伝熱を低減して、安定して高い収率で単結晶が得られる単結晶の製造装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明にかかる単結晶の製造装置は、結晶成長炉内に少なくとも固液界面加熱用ヒータ、結晶加熱用ヒータおよび保温筒が配置されている単結晶の製造装置であって、結晶加熱用ヒータの裏側部と、結晶加熱用ヒータの裏側に位置する保温筒との間に空間を設けることを特徴とする。
【０００８】
本発明にかかる単結晶の製造装置においては、空間における結晶加熱用ヒータの裏側面から結晶加熱用ヒータの裏側に位置する保温筒の表側面までの距離Ａと、結晶加熱用ヒータの表側面から裏側面までの厚みＢが、２Ｂ≦Ａ≦３０Ｂの関係にあることを特徴とすることができる。
【０００９】
また、本発明にかかる単結晶の製造装置において、ヒータの材質がカーボンまたは鉄−クロム−アルミニウム合金であること、単結晶がＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶またはＩＩ−ＶＩ族化合物半導体単結晶であること、単結晶がチョクラルスキー（ＣＺ）法、液体封止型チョクラルスキー（ＬＥＣ）法、水平ブリッジマン（ＨＢ）法または垂直ブリッジマン（ＶＢ）法にしたがって製造されることを特徴とすることができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明にかかる単結晶の製造装置は、図１に示すように、結晶成長炉内に少なくとも固液界面加熱用ヒータ１０６、結晶加熱用ヒータ１０７および保温筒１１１〜１２０が配置されている単結晶の製造装置であって、結晶加熱用ヒータ１０７の裏側部と、結晶加熱用ヒータの裏側に位置する保温筒１１７との間に空間１１が設けられている。本発明にかかる単結晶製造装置においては、原料融液１２５と単結晶１２７との固液界面１２８を加熱する固液界面加熱用ヒータ１０６および固化後の結晶を加熱する結晶加熱用ヒータ１０７が設けられており、固液界面加熱用ヒータ１０６は、原料融液１２５と単結晶１２７との固液界面１２８が該ヒータの上端１０６ｕと下端１０６ｄとの間にあるように配置されている。
【００１１】
結晶加熱用ヒータ１０７の裏側部と、結晶加熱用ヒータの裏側に位置する保温筒１１７との間に空間１１を設けることにより、固液加熱用ヒータから伝わった熱を結晶加熱用ヒータ１０７から逃がし、安定した温度条件を維持して安定した固液界面形状で結晶成長を行なうことができ、高い収率で単結晶を得ることができる。ここで、裏側とは固液加熱用ヒータの結晶加熱側（これを表側という）の反対側をいう。
【００１２】
本発明にかかる単結晶の製造装置においては、図２に示すように、結晶加熱用ヒータ２３の裏側部と、結晶加熱用ヒータの裏側に位置する保温筒２２との間に設けられた空間２１における結晶加熱用ヒータの裏側面２３ｂから保温筒の表側面２２ａまでの距離Ａと、結晶加熱用ヒータ２３の表側面２３ａから裏側面２３ｂまでの厚みＢが、２Ｂ≦Ａ≦３０Ｂの関係にあることが好ましい。Ａ＜２Ｂであると結晶加熱用ヒータからの熱の逃げが小さく、Ａ＞３０Ｂであると結晶加熱用ヒータからの熱の逃げが大きく、いずれの場合も安定した温度条件の維持が難しく、単結晶の収率を向上させることができない。上記観点から、２Ｂ≦Ａ≦４Ｂの関係にあることがより好ましい。
【００１３】
また、高温に耐えるため、本発明にかかる単結晶の製造装置に用いられる固液界面加熱用ヒータおよび結晶加熱用ヒータを含めたヒータの材質としては、窒素ガス雰囲気などの還元雰囲気中ではカーボンが、空気雰囲気などの酸化雰囲気中では鉄−クロム−アルミニウム合金が好ましく用いられる。鉄−クロム−アルミニウム合金としては、たとえばカンタルＡＰＭ、カンタルＡＦ、カンタルＤなどのカンタル合金が特に好ましく用いられる。また、本発明にかかる単結晶の製造装置に用いられる保温筒の材質としては、カーボンフェルトを内包したカーボン、ガラス繊維（たとえば、Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯの組成のものが好ましい）または多孔質レンガなどが好ましく用いられる。
【００１４】
また、本発明にかかる単結晶の製造装置においては、ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＧａＳｂ、ＩｎＡｓまたはＩｎＰなどのＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶、ＣｄＴｅ、Ｈｇ１−ｘＣｄｘＴｅまたはＺｎＳｅなどのＩＩ−ＶＩ族化合物半導体単結晶などの単結晶を好ましく製造することができる。
【００１５】
また、本発明にかかる単結晶の製造装置は、単結晶がチョクラルスキー法（ＣＺ法）、液体封止型チョクラルスキー法（ＬＥＣ法）、水平ブリッジマン法（ＨＢ法）または垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）にしたがって製造される場合に好ましく用いることができる。
【００１６】
図１に、本発明をＶＢ法の装置に適用した具体例を示す。ＶＢ装置１００において、チャンバ１３０内に保温筒１１１〜１２０が設けられ、該保温筒内には固液界面加熱用ヒータ１０６および結晶加熱用ヒータ１０７を含む１０個の円筒形状のヒータ１０１〜１１０が配置されている。結晶加熱用ヒータ１０７と、結晶加熱用ヒータの裏側に位置する保温筒１１７との間に空間１１を設けられており、熱量が増大された固液加熱用ヒータ１０６から結晶加熱用ヒータ１０７に与えられる熱を逃がすことができる。
【００１７】
上記円筒形状のヒータ１０１〜１１０の内部を昇降可能なように昇降軸１２３上端部に固定されたステージ１２２上に先端部が細くなったるつぼ１２１が設けられている。るつぼ１２１の先端部には種結晶１２６が取付けられ、種結晶１２６から単結晶１２７が成長するようその上方に原料融液１２５が収容される。
【００１８】
また、図３に示すように、ＶＢ装置３００の設計によっては、２以上の結晶加熱用ヒータ３０７、３０８が存在する場合には、これらの結晶加熱用ヒータの裏側に位置する２以上の保温筒３１７、３１８との間に空間３１を形成することができる。
【００１９】
さらに、図４に示すように、ＶＢ装置４００の設計によっては、個々のヒータの裏側の位置に個々の保温筒が設けられているのではなく、一体として保温筒４１１が設けられている場合には、該保温筒における結晶加熱用ヒータ４０７の裏側に位置する部分４１１ａの形状を変更することにより、空間４１を形成することもできる。
【００２０】
図５に、本発明をＬＥＣ法に適用した具体例を示す。ＬＥＣ装置５００において、チャンバ５３０内には、回転可能な下軸５２３に支持されてサセプタ５２２が設けられる。サセプタ５２２内には、るつぼ５２１が設けられる。また、サセプタ５２２の周囲には、固液界面加熱用ヒータ５０２および結晶加熱用ヒータ５０１を含む３個のヒータ５０１〜５０３が配置されている。結晶加熱用ヒータ５０１と、結晶加熱用ヒータの裏側に位置する保温筒５１１との間に空間５１を設けられており、熱量が増大された固液加熱用ヒータ５０２から結晶加熱用ヒータ５０１に与えられる熱を逃がすことができる。るつぼ５２１内には、原料融液５２５が収容されるとともに、融液上に液体封止剤５２９が設けられる。一方、チャンバ５３０内において、るつぼ５２１の中心上方には回転昇降可能な上軸５２４が設けられる。以上のように構成される装置において、単結晶の成長は、窒素およびアルゴンなどの不活性ガスの加圧雰囲気下で行なわれ、上軸５２４の下端に取付けられた種結晶５２６から単結晶５２７が引き上げられる。
【００２１】
【実施例】
（実施例１）
図１に示されたＶＢ装置を用いて、ＶＢ法により直径７５ｍｍのノンドープＧａＡｓ単結晶を成長させた。成長に当たって、るつぼ１２１は内径７５ｍｍのＰＢＮ製るつぼを使用した。るつぼの下部を円錐形に形成し、その下端に種結晶１２６を取付けた。次いで、るつぼ１２１にＧａＡｓ多結晶原料７ｋｇを収容した。次いで、原料を収容したるつぼ１２１は、昇降軸１２３上端部に固定されたステージ１２２上に載置した。固液界面加熱用ヒータ１０６および結晶加熱用ヒータ１０７を含む１０個のヒータ１０１〜１１０は、いずれも直径１００ｍｍ、厚み２０ｍｍ、上下方向（結晶成長方向）の長さ５０ｍｍのカーボン製ヒータである。
【００２２】
１０個のヒータの裏側には、各ヒータに対応させて１０個のカーボン製保温筒が設けられている。結晶加熱用ヒータ１０７の裏側に位置する保温筒１１７は、内直径１５０ｍｍ、外直径４１０ｍｍ、上下方向（結晶成長方向）の長さが５０ｍｍのものを用いた。また、結晶加熱用ヒータ１０７の裏側に位置する保温筒１１７以外の保温筒１０１〜１０６、１０８〜１１０は、従来と同様の内直径１１０ｍｍ、外直径４１０、上下方向（結晶成長方向）の長さが５０ｍｍのものを用いた。
【００２３】
固液界面加熱用ヒータ１０６によって加熱される固液界面の加熱温度が１２４０℃に、結晶加熱用ヒータ１０７によって加熱される結晶の加熱温度が１２３０℃になるように制御しながら、１回に１０日（２４０時）間かけて１個のＧａＡｓ単結晶を成長させた。このときの単結晶の収率を表１に示す。
【００２４】
（比較例１）
結晶加熱用ヒータ１０７の上側に位置する保温筒１１７についても、従来と同様の内直径１１０ｍｍ、外直径４１０ｍｍ、上下方向（結晶成長方向）の長さが５０ｍｍのものを用いた他は、実施例１と同様の条件でＧａＡｓ単結晶を成長させた。このときの単結晶の収率を表１に示す。
【００２５】
（実施例２〜実施例６）
結晶加熱用ヒータ１０７の上側に位置する保温筒１１７について、外直径４１０、上下方向（結晶成長方向）の長さが５０ｍｍであって、表１に示す内直径のものを用いて、実施例１と同様の条件でＧａＡｓ単結晶を成長させた。このときの単結晶の収率を表１に示す。
【００２６】
【表１】
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【００２７】
表１の実施例１〜６と比較例１との対比において示されるように、単結晶製造装置において、結晶加熱用ヒータの裏側部と、結晶加熱用ヒータの裏側に位置する保温筒との間に空間を設けることにより、単結晶の収率を向上することができた。
【００２８】
特に、実施例１、３〜６に示されるように、空間における結晶加熱用ヒータの裏側面から結晶加熱用ヒータの裏側に位置する保温筒表側面までの距離Ａと、結晶加熱用ヒータの表側面から裏側面までの厚みＢとの比を２≦（Ａ／Ｂ）≦３０すなわち２Ｂ≦Ａ≦３０Ｂとすることにより、単結晶の収率をより向上させることができた。特に、上記ＡとＢの関係が２≦（Ａ／Ｂ）≦４すなわち２Ｂ≦Ａ≦４Ｂである実施例１、３においては単結晶の収率は８０％まで向上した。
【００２９】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【００３０】
【発明の効果】
以上のように、本発明にかかる単結晶の製造装置によれば、結晶加熱用ヒータの裏側部と、結晶加熱用ヒータの裏側に位置する保温筒との間に空間を設けることにより、固液界面加熱用ヒータから結晶加熱用ヒータへの熱の輻射および／または伝熱を低減することができ、安定して高い収率で単結晶が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明をＶＢ法の装置に適用した一の具体例を示す模式図である。
【図２】本発明にかかる結晶加熱用ヒータの裏面部と、結晶加熱用ヒータの裏側に位置する保温筒との間に設けられる空間を説明する図である。
【図３】本発明をＶＢ法の装置に適用した別の具体例を示す模式図である。
【図４】本発明をＶＢ法の装置に適用したさらに別の具体例を示す模式図である。
【図５】本発明をＬＥＣ法の装置に適用した一の具体例を示す模式図である。
【符号の説明】
１１，２１，３１，４１，５１  空間、２２，１１７，３１７，３１８  結晶加熱用ヒータの裏側に位置する保温筒、２２ａ  保温筒の表側面、２３，１０７，３０７，３０８，４０７，５０１  結晶加熱用ヒータ、２３ａ  表側面、２３ｂ  裏側面、１００，３００，４００  ＶＢ装置、１０１〜１０５，１０８〜１１０，３０１〜３０５，３０９，３１０，４０１〜４０５，４０８〜４１０，５０３  ヒータ、１０６，３０６，４０６，５０２  固液界面界面加熱用ヒータ、１０６ｕ  上端、１０６ｄ  下端、１１１〜１１６，１１８〜１２０，３１１〜３１６，３１９，３２０，４１１  保温筒、４１１ａ  保温筒における結晶加熱用ヒータの裏側に位置する部分、１２１，３２１，４２１，５２１  るつぼ、１２２，３２２，４２２  ステージ、１２３，３２３，４２３  昇降軸、１２５，３２５，４２５，５２５  原料融液、１２６，３２６，４２６，５２６  種結晶、１２７，３２７，４２７，５２７単結晶、１２８，３２８，４２８，５２８  固液界面、１３０，３３０，４３０，５３０  チャンバ、５２３  下軸、５２４
上軸、５２９  液体封止剤。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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