(57)【要約】【課題】微細な結晶核の発生や、結晶の摩耗、破砕などは防止されながら、結晶を大きく成長させることができ、しかも微細な結晶を少なくすることができる被処理液循環型晶析装置とする。【解決手段】被処理液Ｐが供給される晶析槽１と、この晶析槽１内に設けられたドラフトチューブ２と、このドラフトチューブ２の内側及び外側設けられた回転羽根３，４と、を備える。そして、底材２０を、周端部２１から所定の部位２２まで下向きに傾斜し、所定の部位２２から中心部２３まで上向きに傾斜する形状とする。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理液が供給される晶析槽と、この晶析槽内に設けられたドラフトチューブと、このドラフトチューブの内側及び外側のうち少なくとも外側に設けられた回転羽根と、を有し、
前記回転羽根の回転により、被処理液が前記ドラフトチューブの外側を下方に流れ前記ドラフトチューブの下端縁と前記晶析槽の底材との間を通り前記ドラフトチューブの内側を上方に流れる被処理液の循環が生じる、被処理液循環型晶析装置であって、
前記晶析槽の底材が、周端部から所定の部位まで下向きに傾斜し、前記所定の部位から中心部まで上向きに傾斜する形状とされている、ことを特徴とする被処理液循環型晶析装置。
【請求項２】
ドラフトチューブの下端部が、このドラフトチューブを構成する材料の下端縁を内側若しくは外側に折り返し又は丸め込むことにより形成された膨らみ部で構成されている、請求項１記載の被処理液循環型晶析装置。
【請求項３】
底材の下向き傾斜部が中心部の切り抜かれた皿形鏡板で形成され、前記底材の上向き傾斜部が前記皿形鏡板の中心部に取り付けられた三角コーンで形成されている、請求項１又は請求項２記載の晶析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、被処理液循環型の晶析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
被処理液循環型晶析装置として、従来、図１に示すような装置があった。すなわち、被処理液Ｐが供給される晶析槽１０１と、この晶析槽１０１内に設けられたドラフトチューブ（循環流れガイド円筒）１０２と、このドラフトチューブ１０２の内側に設けられた回転羽根１０３と、を主に有する装置１００である（例えば、特許文献１参照。世界的にはＤＴＢ（Ｄｒａｆｔ  Ｔｕｂｅ  ａｎｄ  Ｂｕｆｆｌｅ）型と呼ばれている。）。この装置１００においては、回転羽根１０３の回転により、被処理液Ｐがドラフトチューブ１０２の内側を上方に流れ、ドラフトチューブ１０２の外側を下方に流れる被処理液Ｐの循環が生じる（なお、被処理液Ｐが逆方向に循環する形態もある）。この循環により、被処理液Ｐ中の結晶が安定して成長する。
【０００３】
しかしながら、この被処理液循環型晶析装置１００には、以下のような問題があった。すなわち、本装置１００においては、結晶を循環させるために、回転羽根１０３の回転によって、ドラフトチューブ１０２内側の被処理液Ｐを結晶の終末沈降速度以上の速度で上方に流れるようにしなければならない。したがって、回転羽根１０３を高速回転させることになり、このため、結晶が上昇に際して、回転羽根１０３と接触し、多量の微細核が発生する。また、摩耗、あるいは破砕も生じる。
【０００４】
そこで、かかる結晶の摩耗や破砕を防止すべく、ＤＰ型（ダブルプロペラ型）の被処理液循環型晶析装置が開発された（例えば、本出願人が提案した特許文献２参照。）。この装置は、図２に示すように、上述した装置１００と異なり、ドラフトチューブ２０２の外側にも回転羽根２０４が設けられていることが特徴とされる。ドラフトチューブ２０２外側の回転羽根２０４は、直径が大きなものとなるため、回転速度を遅くしても結晶を循環させるに十分な被処理液Ｐの循環流を発生させることができる。したがって、微細な結晶核の発生や、結晶の摩耗、破砕などを著しく減少させることができ、大変有用なものとされている。
【特許文献１】
特開昭６３−２０９７０２号公報（第２図）
【特許文献２】
特公昭４３−１９８５１号公報（第１図、第３図）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、近年では、結晶をより大きく成長させることができ、微細な結晶をより少なくすることができる晶析装置が必要とされており、前述したＤＰ型晶析装置もさらなる改善が期待されている。もちろん、回転羽根の回転速度を上げて大きな循環流を発生させることにより、結晶を大きく成長させることも考えられるが、これでは、微細な結晶核の発生や、結晶の摩耗、破砕などが生じやすくなり、ＤＰ型の利点が減殺されてしまう。
【０００６】
そこで、本発明の主たる課題は、微細な結晶核の発生や、結晶の摩耗、破砕などは防止されながら、結晶を大きく成長させることができ、しかも微細な結晶を少なくすることができる被処理液循環型晶析装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決した本発明は、次のとおりである。
＜請求項１記載の発明＞
被処理液が供給される晶析槽と、この晶析槽内に設けられたドラフトチューブと、このドラフトチューブの内側及び外側のうち少なくとも外側に設けられた回転羽根と、を有し、
前記回転羽根の回転により、被処理液が前記ドラフトチューブの外側を下方に流れ前記ドラフトチューブの下端縁と前記晶析槽の底材との間を通り前記ドラフトチューブの内側を上方に流れる被処理液の循環が生じる、被処理液循環型晶析装置であって、
前記晶析槽の底材が、周端部から所定の部位まで下向きに傾斜し、前記所定の部位から中心部まで上向きに傾斜する形状とされている、ことを特徴とする被処理液循環型晶析装置。
【０００８】
＜請求項２記載の発明＞
ドラフトチューブの下端部が、このドラフトチューブを構成する材料の下端縁を内側若しくは外側に折り返し又は丸め込むことにより形成された膨らみ部で構成されている、請求項１記載の被処理液循環型晶析装置。
【０００９】
＜請求項３記載の発明＞
底材の下向き傾斜部が中心部の切り抜かれた皿形鏡板で形成され、前記底材の上向き傾斜部が前記皿形鏡板の中心部に取り付けられた三角コーンで形成されている、請求項１又は請求項２記載の晶析装置。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。なお、本発明の被処理液とは、例えば、アジピン酸や、グルタミン酸ソーダ、硫酸アンモニウムなどの結晶性の物質が溶解しているスラリー状の溶液をいい、その種類は、特に限定されるものではない。
【００１１】
（装置全体）
本実施の形態の被処理液循環型晶析装置は、図３に示すように、被処理液Ｐが供給される晶析槽１と、この晶析槽１内に設けられたドラフトチューブ２と、このドラフトチューブ２の内側及び外側のうち少なくとも外側に、本実施の形態では内側及び外側の両方に設けられた回転羽根３及び４と、を主に有する（ＤＰ型晶析装置）。
【００１２】
晶析槽１は、周壁１Ａが筒状となっており、この周壁１Ａの下端縁が底材２０と、上端縁が天材１Ｂと、それぞれつながっている。底材２０及び天材１Ｂは、周壁１Ａと一体的に形成されたものであっても、周壁１Ａとは別部材として形成されたものであってもよい。本実施の形態では、底材２０は、別部材として形成され、天材１Ｂも別部材として形成されている。また、周壁１Ａの下側部には、被処理液供給口５が、周壁１Ａの下側部には、被処理液排出口６が、天材１Ｂには、蒸気排出口７が、それぞれ設けられている。
【００１３】
ドラフトチューブ２は、晶析槽１の周壁１Ａと同軸的に、かつ底材２０から離間した位置に、配置されている。また、本実施の形態では、特に、ドラフトチューブ２は、上側ドラフトチューブ２ａと、この上側ドラフトチューブ２ａの下方に、回転羽根３，４が取り付けられた後述する回転機構３０を介して設けられた下側ドラフトチューブ２ｂと、に分離されている。
【００１４】
なお、図中１１は、目鏡を、１２は、シャフト洗浄ノズルを、１３は、晶析槽１のスカートを、１４は、温水トレースを示している。
【００１５】
以上のようにしてなる本晶析装置１０においては、回転羽根３及び４の回転により、被処理液Ｐがドラフトチューブ２の外側を下方に流れドラフトチューブ２の下端縁２Ａと底材２０との間を通りドラフトチューブ２の内側を上方に流れる被処理液Ｐの循環が生じる。この循環により、結晶の成長が進む。
【００１６】
具体的には、被処理液供給口５から晶析槽１内に供給された被処理液Ｐは、ドラフトチューブ２の内側を上方に流れるに際して、液圧が蒸発室８の圧力と等しくなる深さまで上昇すると、蒸発を始める。この蒸発により被処理液Ｐの濃度が飽和濃度を超えると、結晶の成長が進む。また、被処理液Ｐがドラフトチューブ２の外側を下方に流れるに際して、結晶は、被処理液Ｐに比して、相対的に速い速度で下降する。したがって、結晶は、常に飽和濃度を超えた被処理液Ｐと接触することになるので、一段と結晶の成長が進むことになる。
【００１７】
以上のような結晶の成長は、結晶を含む被処理液Ｐが確実に循環していることを前提とする。しかしながら、現実には、被処理液Ｐは、ドラフトチューブ下端縁と底材との間の場所（この部分に結晶がたまりやすいことから、以下単にたまり部ともいう。）において、これらの構成部材とぶつかることや、流れ方向が逆転することなどを原因として、その流れが乱れる。また、回転羽根がドラフトチューブの外側に設けられ、被処理液を下方に推進する形態の装置は、ドラフトチューブの内側に被処理液を押し込むこととなるため、回転羽根がドラフトチューブの内側にのみ設けられ、ドラフトチューブの内側から被処理液を吸引する形態の装置（図１の装置）に比して、かかるたまり部における被処理液の乱流が生じやすくなる。さらに、本実施の形態のように、回転羽根がドラフトチューブの内側及び外側の両方に設けられている場合は、その推進力の大半が、外側回転羽根により発生させられることになり、外側と内側とで異なることになるため、かかるたまり部を介して確実にドラフトチューブ内に被処理液Ｐを流し込まないと、被処理液Ｐの流れがいっそう乱れることになる。したがって、結晶が確実に循環しなくなり、結晶をより大きく成長させるうえでの障害となる。また、被処理液Ｐの流れが乱れると、被処理液Ｐがドラフトチューブの内側を上方に流れるに際し、突沸することがあり、被処理液Ｐが安定な過飽和濃度を超えることがある。したがって、結晶核が発生してしまい、微細な結晶が増加する原因となる。そこで、これらの問題点を解決するために、被処理液Ｐの流れが確実なものとなるよう、たまり部の構造を開発したのが、本発明の最大の特徴である。以下、具体的に説明する。
【００１８】
（底材）
本発明の底材２０は、その縦断面図を図５の（１）〜（４）に示すように、周端部（周壁部１Ａの下端縁と接続される部位）２１から所定の部位２２まで下向きに傾斜し、所定の部位２２から中心部２３まで上向きに傾斜する形状となっている。下向き傾斜部（２１から２２）の存在により、ドラフトチューブ２外側を下降した被処理液Ｐと底材２０とのぶつかりが緩和されるので、被処理液Ｐの循環がよくなる。また、この下向き傾斜部（２１から２２）と連続的に設けられた上向き傾斜部（２２から２３）の存在により、循環方向の逆転が円滑になされるので、被処理液Ｐの循環が一段とよくなる。
【００１９】
下向き傾斜部（２１から２２）及び上向き傾斜部（２２から２３）の形状は、特に限定されない。図５の（１）に示すように、ともに円錐状（縦断面が直線状）にすることや、図５の（２）及び（３）に示すように、一方を円錐状に、他方を椀状（縦断面が下方に湾曲）にすることや、図５の（４）に示すように、ともに椀状にすることなどができる。
【００２０】
ただし、被処理液Ｐの循環という観点からは、図５の（４）に示すように、ともに椀状とされているのが好ましい。また、製造コスト削減という観点からは、図５の（２）や、本実施の形態として図３に示すような、下向き傾斜部（２１から２２）が椀状とされ、上向き傾斜部（２２から２３）が円錐状とされているのが好ましい。この形状だと、製造コストを削減することができるというのは、皿形鏡板の中心部を切り抜き、この切り抜き部（中心部）に三角コーンを溶接などにより接続することのみで製造しうるからである。また、本製造による場合は、皿形鏡板が下向き傾斜部（２１から２２）を、三角コーンが上向き傾斜部（２２から２３）を構成する。
【００２１】
下向き傾斜部（２１から２２）と上向き傾斜部（２２から２３）との境界部、すなわち、所定の部位２２は、ドラフトチューブ２下端縁の下方線上とするのが好ましい。被処理液Ｐの循環をよくするためである。
【００２２】
本発明者らが、以上の底材２０（図３及び図５の（２））を利用して実験を行ったところ、ビスフェノールとフェノールのアダクト結晶（柱状）の晶析においては、長手方向の平均粒子径が３５０μｍとなった。従来の底材（図２参照）によった場合は、長手方向の平均粒子径が２００μｍであったことから、本発明によれば、結晶を大きく成長させることができること、循環をよくすることが結晶の成長に大きく寄与することがわかる。
【００２３】
（ドラフトチューブ下端縁）
たまり部の構造改良としては、以上の底材の改良のほか、ドラフトチューブ下端縁の改良を施すと、より好ましいものとなる。具体的には、ドラフトチューブの下端部を、このドラフトチューブを構成する材料の下端縁を内側若しくは外側に折り返し又は丸め込むことにより形成された膨らみ部で構成する。この構成としては、例えば、図６の（１）に示すように、ドラフトチューブ２（本実施の形態では、下側ドラフトチューブ２ｂ）を構成する材料の下端縁２ｃを内側に折り返したことにより形成された膨らみ部（いわゆる、ふところ。）２ｄでドラフトチューブ２（２ｂ）の下端部２Ａを構成する。これにより、たまり部における被処理液Ｐとドラフトチューブ下端縁２Ａとのぶつかりが緩和され、被処理液Ｐの循環がよくなる。本実施の形態では、芯材２ｅを巻き込んで、折り返しを行っている。芯材２ｅの径を適宜設計変更することにより、循環量や循環速度、被処理液の性質、結晶の性質などに応じた循環の好適化が可能である。
【００２４】
また、以上の構成は、図６の（２）に示すように、ドラフトチューブ２（２ｂ）を構成する材料の下端縁２ｃを外側に鋭角に折り返し、この折り返し部の途中で更に同方向に折り曲げることにより形成された膨らみ部（断面略三角形状）２ｄでドラフトチューブ２（２ｂ）の下端部２Ａを構成する形態とすることもできる。
【００２５】
さらに、以上の構成は、図６の（３）に示すように、ドラフトチューブ２（２ｂ）を構成する材料の下端縁２ｃを丸め込むことにより形成された膨らみ部（断面略円形状。中心がドラフトチューブ２（２ｂ）の下方線上となっている。）２ｄでドラフトチューブ２（２ｂ）の下端部２Ａを構成する形態とすることもできる。
【００２６】
（攪拌羽根）
本実施の形態では、循環流のさらなる向上を図るために、図４に示すような、回転機構３０を利用した。この回転機構３０は、モータＭを駆動源として回転するシャフト９に貫通される軸部５と（図３参照）、この軸部５と同軸的に配置された筒部６と、を有する。本回転機構３０は、前述したように、上側ドラフトチューブ２ａと下側ドラフトチューブ２ｂとの間に介在されるものであり、筒部６が、ドラフトチューブ２ａ，２ｂと同一径となるようにされている。そして、軸部５と筒部６との間に、この両者に固定されて内側回転羽根３が、筒部６の外側に、この筒部６に固定されて外側回転羽根４が設けられている。この回転機構３０の存在により、ドラフトチューブ２全体を回転する必要がなくなるので、ドラフトチューブ２の回転によって被処理液Ｐの流れが乱れるのを防止することができる。もちろん、回転のために要するエネルギーも減少させることができる。
【００２７】
（その他）
以上の、底材２０、ドラフトチューブ下端縁２Ａ、回転機構３０などの開発・改良により、被処理液Ｐの循環がよくなるが、これにともなって、結晶のブロックが発生しなくなり、また、被処理液排出管６の閉塞も生じなくなった。
【００２８】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明によれば、微細な結晶核の発生や、結晶の摩耗、破砕などは防止されながら、結晶を大きく成長させることができ、しかも微細な結晶を少なくすることができる被処理液循環型晶析装置となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の形態の被処理液循環型晶析装置である。
【図２】従来の形態のＤＰ型被処理液循環型晶析装置である。
【図３】本実施の形態の被処理液循環型晶析装置である。
【図４】本実施の形態の回転機構である。
【図５】底材の形状例である。
【図６】ドラフトチューブ下端部の構成例である。
【符号の説明】
１…晶析槽、２…ドラフトチューブ、３，４…回転羽根、５…被処理液供給口、６…被処理液排出口、７…蒸気排出口、８…蒸発室、９…シャフト、１０…被処理液循環型晶析装置（本実施例）、２０…底材、３０…回転機構、１００…被処理液循環型晶析装置（従来例）、１０１…晶析槽、１０２…ドラフトチューブ、１０３…回転羽根、２００…被処理液循環型晶析装置（従来例‐ＤＰ型）、２０２…ドラフトチューブ、２０３，２０４…回転羽根、Ｍ…モーター、Ｐ…被処理液。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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