(57)【要約】【課題】微粒化処理部の衝撃による温度上昇を抑え、常にどのような材料の場合にも、高い衝撃力、分散能力にて安全で効率的に微粒化が行える高圧湿式微粒化方法および装置の提供。【解決手段】微粒化すべき粒子とその媒質液とを含む原料液を微小オリフィスからチャンバ内へ高圧で噴射し、この噴射エネルギーを利用して原料液中の粒子を微粒化するに際し、微粒化が行われている処理部近辺に冷却液を噴射する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒化すべき粒子とその媒質液とを含む原料液を微小オリフィスからチャンバ内へ高圧で噴射し、この噴射エネルギーを利用して原料液中の粒子を微粒化するに際し、微粒化が行われている処理部近辺に冷却液を噴射することを特徴とする高圧湿式微粒化方法。
【請求項２】
微粒化処理液量に対して２倍以上の冷却液を供給することを特徴とする請求項１に記載の高圧湿式微粒化方法。
【請求項３】
微粒化後にチャンバから回収された処理液又はその媒質液の一部を循環液として冷却液に利用することを特徴とする請求項１又は２に記載の高圧湿式微粒化方法。
【請求項４】
前記循環液を冷却してから冷却液として供給することを特徴とする請求項３に記載の高圧湿式微粒化方法。
【請求項５】
内部に微粒化処理チャンバを形成するハウジングと、外部から微粒化すべき粒子とその媒質液とを含む原料液の供給を受けるためにハウジングに設けられた原料液導入口と、原料液導入口から微小オリフィスを介して前記処理チャンバに連通するノズル手段と、処理チャンバ内に冷却液を噴射する冷却用ノズルとを備えたことを特徴とする高圧湿式微粒化装置。
【請求項６】
前記処理チャンバから回収された微粒化後の処理液又はその媒質液の一部を冷却液として前記冷却用ノズルに加圧供給する循環系統を更に備えたことを特徴とする請求項５に記載の高圧湿式微粒化装置。
【請求項７】
前記循環系統内に冷却液を冷却する熱交換手段を更に備えたことを特徴とする請求項６に記載の高圧湿式微粒化装置。
【請求項８】
前記処理チャンバがノズル手段から噴射される原料液の噴流と衝合する固定部材を内部に含み、前記冷却用ノズルが前記噴流の衝合点からずれた位置に冷却液を噴射するように指向されていることを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の高圧湿式微粒化装置。
【請求項９】
前記ノズル手段が第１ノズルと第２ノズルとを備え、これら第１ノズルと第２ノズルは互いの噴流同士が処理チャンバ内で衝合するように指向され、前記冷却用ノズルが前記噴流同士の衝合点からずれた位置に冷却液を噴射するように指向されていることを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の高圧湿式微粒化装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は例えば、高圧流体を微小オリフィスから噴射させて、流体中の粒子をオリフィス通過時の衝撃により、あるいは噴射後の噴流の衝突により、微粒化、分散乳化等を行うための高圧湿式微粒化方法および装置に関するものであり、詳しくは、微粒化処理部の冷却を行うためのものに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、例えば化粧品や食品、薬品、塗料、などの様々な分野において製品素材の微粒子や乳化物を得るために、素材粒子を分散させた流体の高圧噴射を利用した高圧湿式微粒化装置が用いられてきた。この高圧湿式微粒化装置としては、例えば、原料液が噴射される微小オリフィスを通過する際の衝撃により原料粒子を微粒化するホモジナイザーや、原料液をチャンバ内に噴射してなる噴流をチャンバ内の衝突壁にあるいは噴流同士を互いに衝突させた際の衝撃を利用して流体中の粒子の微粒子化や分散乳化などを行う噴流衝合装置が挙げられる。
【０００３】
この噴流衝合装置の構成としては、高圧ポンプで加圧され、その後２流路に分岐された流体を、チャンバ内で互いに各噴射方向の延長線が一点で交差するように、高圧流体の導入口側から噴射出口にかけて連続的に縮径するオリフィス流路を持つ一対のノズルから噴射させて衝突させるもの（例えば、特許文献１参照。）がある。
【０００４】
【特許文献１】
特許第３１５１７０６号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、以上のような高圧湿式微粒化装置においては、微粒化処理部での衝撃で熱が発生し、処理液に温度上昇が生じてしまう。例えば、噴流衝合装置では、チャンバ内で噴流同士が衝突する際に、液体は噴流圧に応じて温度が上昇してしまう。これまでの実績では、水において０．２４℃／ＭＰａの上昇率、例えば噴射圧２５０ＭＰａの場合には６０℃の上昇がみられている。このような熱の発生は、噴流衝合装置の衝合部だけでなく、ホモジナイザーにおける微小オリフィス付近の加圧部や、磨砕部などにも生じる。
【０００６】
このような昇温は、原料液が液状食品などで媒質に分散される原料粒子が蛋白質のようなものでは、衝突微粒子化において加熱変性により凝固が生じたり、分散乳化時に固まって変質したりするなど、製品の品質低下を招き、目的とする製品が得られなくなることもある。
【０００７】
さらに、原料粒子の媒質液としてアセトン、メチルエチルケトン、アルコール等の一般的に比熱が小さい溶剤が使用されることもあり、このような沸点の低い溶剤の使用においては、高圧噴射衝突で温度が高くなると気化したりして危険であるため、噴射圧を１５０ＭＰａ以下にするなど、圧力制限しなければならなかった。
【０００８】
以上のように、原料液の分散粒子や溶質、媒質液などの材料が微粒化処理時の衝撃によって温度上昇すると変質したり、危険であったりするものである場合には、低圧噴射での噴流衝合しか実施できず、衝突力や分散能力も低下し、効率的に微粒子化や乳化ができず、様々な製品においてその製造工程全体の効率低下が避けられなかった。
【０００９】
本発明の目的は、上記問題点に鑑み、原料液の噴射を利用した微粒化処理時の衝撃による温度上昇を抑え、常にどのような材料の場合にも、高い衝撃力、分散能力にて安全で効率的に微粒子化や乳化が行える高圧湿式微粒化方法および装置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明に係る高圧湿式微粒化方法は、微粒化すべき粒子とその媒質液とを含む原料液を微小オリフィスからチャンバ内へ高圧で噴射し、この噴射エネルギーを利用して原料液中の粒子を微粒化するに際し、微粒化が行われている処理部近辺に冷却液を噴射するものである。
【００１１】
また、請求項２に記載の発明に係る高圧湿式微粒化方法は、請求項１に記載の高圧湿式微粒化方法において、微粒化処理液量に対して２倍以上の冷却液を供給するものである。
【００１２】
また、請求項３に記載の発明に係る高圧湿式微粒化方法は、請求項１又は２に記載の高圧湿式微粒化方法において、微粒化後にチャンバから回収された処理液又はその媒質液の一部を循環液として冷却液に利用するものである。
【００１３】
さらに、請求項４に記載の発明に係る高圧湿式微粒化方法は、請求項３に記載の高圧湿式微粒化方法において、前記循環液を冷却してから冷却液として供給することを特徴とするものである。
【００１４】
請求項５に記載の発明に係る高圧湿式微粒化装置は、内部に微粒化処理チャンバを形成するハウジングと、外部から微粒化すべき粒子とその媒質液とを含む原料液の供給を受けるためにハウジングに設けられた原料液導入口と、原料液導入口から微小オリフィスを介して前記処理チャンバに連通するノズル手段と、処理チャンバ内に冷却液を噴射する冷却用ノズルとを備えたものである。
【００１５】
また、請求項６に記載の発明に係る高圧湿式微粒化装置は、請求項５に記載の高圧湿式微粒化装置において、前記処理チャンバから回収された微粒化後の処理液又はその媒質液の一部を冷却液として前記冷却用ノズルに加圧供給する循環系統を更に備えたものである。
【００１６】
また、請求項７に記載の発明に係る高圧湿式微粒子化装置は、請求項６に記載の高圧湿式微粒化装置において、前記循環系統内に冷却液を冷却する熱交換手段を更に備えたものである。
【００１７】
さらに、請求項８に記載の発明に係る高圧湿式微粒化装置は、請求項５〜７のいずれか１項に記載の高圧湿式微粒化装置前記処理チャンバがノズル手段から噴射される原料液の噴流と衝合する固定部材を内部に含み、前記冷却用ノズルが前記噴流の衝合点からずれた位置に冷却液を噴射するように指向されていることを特徴とするものである。
【００１８】
また、請求項９に記載の発明に係る高圧湿式微粒子化装置は、請求項５〜７のいずれか１項に記載の高圧湿式微粒化装置において、前記ノズル手段が第１ノズルと第２ノズルとを備え、これら第１ノズルと第２ノズルは互いの噴流同士が処理チャンバ内で衝合するように指向され、前記冷却用ノズルが前記噴流同士の衝合点からずれた位置に冷却液を噴射するように指向されていることを特徴とするものである。
【００１９】
請求項１に記載の本発明においては、原料液を微小オリフィスからチャンバ内へ高圧で噴射し、この噴射エネルギーを利用して原料液中の粒子を微粒化するに際し、微粒化が行われている処理部近辺に冷却液を噴射することにより、処理部空間を冷却することができる。
【００２０】
従って、本発明の高圧湿式微粒化方法によれば、噴射エネルギーを利用した微粒化処理時の衝撃で発生する熱による原料の温度上昇が抑制されるため、蛋白質等の溶質の微粒子化においても加熱変性による凝固や、乳化時の変質固化も回避されるので、噴射圧を低く抑える必要はなくなり、常に高圧噴射による高い衝撃や衝突力、分散能力での微粒化が実施でき、さらに、従来は昇温で気化して危険なため使用できなかった溶媒も用いることが可能となり、様々な溶媒、溶質における微粒化を安全で、且つ効率的に行うことが可能となる。
【００２１】
なお、本発明で言う微粒化とは、粒子の破砕、分散を含む粒子をさらに微小粒へと微細化する処理を意味し、分散系において乳化も含まれる。また、噴射エネルギーを利用した高圧湿式微粒化とは、処理対象の粒子が媒質液と混合されて成る原料液を微小オリフィスからチャンバ内へ高圧噴射することによって、例えば高圧噴射した原料液噴流をチャンバ内に設置された固定部材に衝突させたり、分岐した原料噴流同士を互いに衝突させて衝突時の衝撃により原料粒子の微粒化を行う噴流衝合の場合や、ホモジナイザーなどでオリフィスを通過する際の衝撃で粒子の微粒化を行う場合などを言う。
【００２２】
本発明における冷却液の噴射は、微粒化のための衝撃で熱が発生する処理部近辺としては、例えば、噴流衝合の場合、衝突が起こる衝合点付近であり、噴射衝撃によるホモジナイザーの場合、微小オリフィス付近である。
【００２３】
また、冷却液の供給、噴射量は多いほど冷却効果は高く、例えば、微粒化処理液量、即ち原料液の噴射量の２倍以上とするのが、良好な冷却効率を得るために望ましい。また冷却液の噴射量が処理液量の２倍未満であっても、冷却液の温度をより低くすることによって冷却効果が得られることは言うまでもない。
【００２４】
また、冷却液としては、製品となる微粒化処理液と冷却液とが混ざり合うこととなるため、処理液に影響を生じせしめない液体とする。例えば、原料液の媒質液と同じ液体あるいはその組成の一部からなる液体を用いるのが簡便で好ましい。
【００２５】
ただし、このように媒質液を冷却液として使用する場合、専用の冷却液供給源を用意してそこから微粒化処理部近辺への噴射を微粒化処理工程と並行して連続的に行うと、媒質液と微粒化処理液との混合が進み、処理液量全体が大量となるだけでなく、粒子濃度も大幅に変化してしまう。
【００２６】
そこで、微粒化後にチャンバから回収された処理液の一部を循環液として冷却液に利用すれば、専用の冷却流体供給源を設ける必要もなく、その分、コスト、占有空間等が省かれ、装置設計も作業工程も簡便化できる。この場合、回収された処理液が例えば微粒化粒子の高濃度沈殿層と上澄み層とに分離可能であるなど、媒質液のみを取り出せる場合は、粒子を含まない媒質液の一部を循環液として冷却液に利用しても良い。
【００２７】
このように、冷却液として、回収された処理液又は媒質液の一部を循環利用する場合は、専用の冷却液を用いる場合には混合率が上昇して溶質濃度が低下するのに対して、微粒化処理が繰り返されても冷却液の溶質濃度への影響は少なく好ましい。即ち、この場合は、処理液の循環利用が始まる前の初期には、媒質等の冷却液が別に必要となるが、例えこの初期用冷却液と処理液とが混じっても、初期に必要なのは比較的少量（小型では２００〜３００ｃｃ）であり、処理原料液が大量であったり、処理回数（パス回数）が増えれば限りなく混合率は少なくなる。
【００２８】
また、高圧湿式微粒化においては、微粒化処理液を回収し、再び処理部へ循環させ、所望の粒度や乳化状態が得られるまで処理が繰り返し施されることが多いが、従来の方法では、処理液は温度上昇が大きいため、繰り返し処理の前の循環途中や回収の際に冷却されていた。しかしながら、本発明では、処理液は冷却液の噴射により昇温が抑えられているので、処理液またはその媒質液の一部をそのまま循環させて冷却液として用いることが可能である。
【００２９】
しかしながら、材料や噴射圧等の条件によっては、処理液に幾らかの昇温は生じ得るため、微粒化処理部における良好な冷却効果を効率的に実施するために、冷却液として用いる循環液は、予め冷却しておくことが望ましい。また従来と同様の冷却方法により回収時に処理液全体が冷却されるものとすれば、この回収時の冷却によって冷却用循環液は冷却されたものと見なせる。
【００３０】
また、請求項５に記載の本発明においては、高圧湿式微粒化装置のハウジングに設けられた原料液導入口から微小オリフィスを介し微粒化処理チャンバに連通するノズル手段によって原料液をチャンバ内に噴射するものであり、このノズル手段とは別に備えられた冷却用ノズルによって、処理チャンバ内に冷却液が噴射されるものである。
【００３１】
従って、本発明の微粒化装置によれば、例えば噴流衝合部などのチャンバ内に形成される微粒化処理空間が冷却液の噴射によって冷却されるため、原料液の微粒化処理時の衝撃による温度上昇を抑えることができ、処理対象粒子が蛋白質等の加熱変性により凝固し易いものであったり、原料液の溶質が乳化時に熱で変質固化してしまうものであっても、昇温による影響は回避されるので、噴射圧を低く抑える必要はなくなり、常に高圧噴射による高い衝撃力、分散能力での微粒化や乳化が実施でき、さらに、従来は昇温で気化して危険なため使用できなかった溶媒も用いることが可能となり、様々な溶媒、溶質における微粒化を安全で、且つ効率的に行うことが可能となる。
【００３２】
また、本発明においては、微粒化装置本体とは別体に外部に設けた冷却液供給源から冷却液を供給する構成でも良いが、微粒化処理後にチャンバから排出されて回収された処理液の一部を冷却液として冷却用ノズルへ循環系統を介して加圧供給して用いれば、専用の冷却液供給源を設置するのに比べて、コストや、占有空間が省略化でき、装置設計も作業工程も簡便化できる。この場合、回収部において、処理液が例えばフィルタ手段によって微粒化粒子の高濃度沈殿層と上澄み層とに分離できて媒質液のみを取り出せる構成であれば、循環系統は、粒子を含まない媒質液の一部を循環液として冷却液に利用する構成としても良い。
【００３３】
また、以上のように、循環系統により処理液又は媒質液の一部を冷却液として冷却用ノズルへ供給する構成とする場合、微粒化処理部へ冷却液噴射による冷却効果をより効率的に良好なものとするために、循環系統に熱交換手段を設けておき、予め冷却用の循環液を冷却してから冷却用ノズルへ供給する構成とするのが望ましい。なお、従来の装置同様に繰り返し微粒化処理を行う前の処理液回収時の冷却のために熱交換手段が設けられて処理液全体が冷却される構成であれば、この熱交換手段によって冷却用循環液は冷却されたものと見なせる。
【００３４】
例えば噴流衝合装置においては、所望の粒度または乳化状態が得られるまで微粒化処理としての衝突が繰り返し行われる場合は、通常、衝突処理後に冷却されて回収タンクに回収された処理液は、再び原料タンクへ戻され、ノズル手段へ送られ、チャンバ内で噴射されている。従って、処理液の一部を冷却液として循環利用する場合に、この回収タンクから冷却用の処理液を確保すれば良い。そこで、処理操作開始以降は、冷却液供給源でもある回収タンクが空になることなく、原料タンクへ戻される処理液とは別に、所定量の冷却用処理液が常に残るように設定しておくけば、これにより、常に回収された処理液の一部を冷却液として確保し利用できる。
【００３５】
なお、冷却液の噴射が原料液の微粒化処理に支障をきたすことのない方向となるように冷却用ノズル手段は指向されるものとする。例えば、処理チャンバ内部に固定部材が設置され、この固定部材にノズル手段から噴射される原料液の噴流を衝突させる噴流衝合装置の場合には、この固定部材への衝合点からずれた位置に指向させる。
【００３６】
またノズル手段として第１ノズルと第２ノズルとを備え、両ノズルから噴射される原料液の噴流同士を処理チャンバ内で衝突させる噴流衝合装置の場合には、その噴流同士が衝突する衝合点からずれた位置に冷却用ノズルを指向させる。
【００３７】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施形態による高圧湿式微粒化装置として、回収タンクから循環用ポンプにより衝突処理液を冷却液として冷却用ノズルへ送る循環系統を備えた噴流衝合装置を図１に示す。図１（ａ）は、本噴流衝合装置の全体を示す概略構成図であり、（ｂ）は処理チャンバ内を示す部分断面図である。
【００３８】
本装置の例では、噴流衝合部の基本構成は従来の装置とほぼ同様である。即ち、ハウジング本体４の内部にチャンバ５が形成されており、微粒化処理対象の粒子と媒質液が混合されて成る原料液をチャンバ５内のほぼ中央位置に設定されている衝合点Ｘに向けて高圧噴射させて互いに衝突させる第１と第２のノズル（６ａ，６ｂ）が所定角度でハウジング本体４に取り付けられている。
【００３９】
原料液は、原料タンク１に収容され、該原料タンク１内から給液ポンプ機構２によって増圧機３へ送られ、ここで加圧された後、ハウジング本体４の導入口（不図示）へ高圧供給され、ハウジング内で二手に分かれた流路を介して第１のノズル６ａと第２のノズル６ｂから噴射される。
【００４０】
噴射され衝突した処理液は、導出口から排出され、熱交換器７によって冷却されて回収タンク８へ回収される。この回収タンク８内に回収された衝突処理液は、バルブ９の解放によって再び原料タンク１へ戻され、順次、衝突処理が繰り返される。
【００４１】
本実施形態による噴流衝合装置では、以上の噴流衝合部の構成に加え、チャンバ５内の衝合点Ｘ付近を冷却するための冷却手段が設けられており、回収タンク８を冷却液供給源とするものである。
【００４２】
即ち、ハウジング本体４には、衝合点Ｘ付近に向けて（衝合点Ｘからずれて位置に指向させて）冷却液を噴射する冷却用ノズル１１がされに設けられており、この冷却用ノズル１１へ、回収タンク８内の処理液が循環ポンプ機構１０によって送られる。
【００４３】
【実施例】
本発明の一実施例として、図１に示した構成と同様の噴流衝合装置において高圧流体の衝突時の冷却液噴射による昇温抑制効果を検討した。本実施例では、図２の装置配管図に示すように、原料タンク１に向かう回収タンク８のバルブ９の設置位置の調整により、回収タンク８の底部には約２００ｃｃの流体がデッドボリュームとして残る設定とした。
【００４４】
衝合操作開始時には、回収タンク８内は空であるため、当初の冷却液として、原料液あるいは原料に用いられている溶媒と同一の液体を回収タンク８内に投入しておけばよい。これによって、衝合操作開始以降は回収タンク８内は空になることなく、少なくとも２００ｃｃ分の処理液が冷却用に確保されて冷却液のチャンバ５内への噴射が維持される。
【００４５】
本装置において、原料液の衝突を以下の手順で行った。ここでは、原料液として、表１に示す各種媒質液、水、アセトン（沸点５６．５℃）、メチルエチルケトン（Ｍ．Ｅ．Ｋ  ：沸点７９．６℃）、生卵、硬蛋白質液、のそれぞれの場合について、２００ＭＰａ以上の高圧噴射圧における衝突時の昇温度数を調べた。
【００４６】
最初に、原料タンク１内および回収タンク８内が空であるうちに回路内が媒質液で満たされるものとする。まず、回収タンク８に０．２Ｌの媒質液を投入し、循環ポンプ機構１０を単独起動させ、冷却液の噴射を開始する。この時点では熱交換器７に１０Ｌ／ｍｉｎの流量で冷却水が供給され、排出されているものとする。また循環ポンプ機構１０で循環される冷却液は１Ｌ／ｍｉｎ以上とする。
【００４７】
次に、原料タンク１に所定量の原料液を投入した後、噴流衝合部を起動し、所定の噴射圧で冷却液が噴射されているチャンバ５内に原料液、あるいは原料としての媒質液を噴射させ、第１回目の衝突を行う。この第１回目の衝突による処理液は、約０．５Ｌ／ｍｉｎであり、冷却液として噴射された原料液または媒質液と混じって排出され、熱交換器７を介して冷却された後に回収タンク８内に回収される。噴流衝合が行われている間は、この回収された処理液の一部が冷却液として冷却用ノズル１１へ循環供給される。なお、熱交換器７を回収タンク８から冷却用ノズル１１にかけての循環経路中に配設し、冷却液を噴射前に冷却する構成としても良い。
【００４８】
原料タンク１が空になる直前に回収タンク８のバルブ９を開き、処理液を原料タンク１へ戻す。前述の如く回収タンク８内には２００ｃｃの処理液が残り、冷却液として使用されるように設定されており、その他の処理液が殆ど全て原料タンク１へ移ったのを確認してからバルブ９を閉じる。
【００４９】
その後も、例えば２０秒間ほどチャンバ５からのデッドボリューム分の処理液の排出が続いているので、回収タンク８にさらに３００ｃｃ程度溜まった時点で一度バルブ９を開けて原料タンク１へ処理液を送り、再びバルブ９を閉じる。
【００５０】
このとき、原料タンク１から第１及び第２のノズル（６ａ，６ｂ）への処理液の次の供給は始まっており、まずは回収タンク８に残った処理液、続いて再び回収タンク８に回収されたを処理液の一部を冷却液とする冷却用ノズル１１からの噴射冷却が行われながら第２回目の衝突処理が進行する。再び原料タンク１が空になったら回収タンク８のバルブ９を開けるという操作を繰り返すことによって、第３回目以降の衝突処理が繰り返される。なお、本実施例では、処理液量０．５Ｌ／ｍｉｎに対して冷却流体循環量１〜１．５Ｌ／ｍｉｎの比とした。
【００５１】
以上の操作において、種々の媒質液について、原料タンク１内の原料液温度に対する衝突処理後のチャンバ５から排出された時点（熱交換機７の上流）の処理液の温度差を求め、これを衝突による昇温度として測定した結果を表１に示す。
【００５２】
【表１】
2004237217.tif 000003
【００５３】
表１に示すように、本装置によれば、いずれの媒質液においても、従来から高いとされている噴射圧２００〜２５０ＭＰａの範囲内では昇温度は３０℃以下に抑えられた。例えば、加熱変性で直ちに固化して回路の目詰まりが生じるため実施不可能であった生卵についても、昇温度が抑えられて凝固、回路目詰まりが回避され、衝合処理が行えることが確認され、蛋白質や熱変性し易い各種乳化原料等を媒質液や溶質として用いた場合も、熱変性による凝固が生じるほどの温度上昇は回避され得ることが確認できた。また、この他にも、例えばエラスチン、ケラチン、コラーゲン、セリシンなどの硬蛋白質液を噴射した場合も、従来方法の冷却噴射なしの場合に比べて大幅に昇温度が抑えられ、熱による影響を受けることなく硬蛋白質が微粒化でき、熱により変性しやすい有機物質についても衝合処理が可能であることが判った。
【００５４】
特にアセトンは沸点が５７℃以下と低く、従来の噴流衝合装置では気化が激しく危険であるため実施が不可能であったが、本発明によれば表１に示したように噴射圧３００ＭＰａという非常に高い噴射圧であってもその昇温度は４５℃にまで抑えられ、衝合による処理への利用が可能となったことが確認できた。またメチルエチルケトンでも、冷却液噴射なしの従来法では噴射圧２４５ＭＰａにおける昇温度が１００℃（沸点は７９．６℃であるがチャンバ内圧が高まったために得られた測定値と思われる）と高く、一部気化も生じていたのに対して、本発明によれば昇温度は２８℃と大幅に抑えられていた。このように、本発明によれば比熱の低い溶剤を媒質液とした場合の高噴射圧での衝突でも、昇温、気化が抑制され、安全性が確保できることが明らかである。
【００５５】
なお、本発明の冷却方法による衝撃時の昇温抑制効果は、上記実施形態および実施例に示した１対のノズルからの高圧噴射による噴流同士の衝突の場合に限らず、例えば、一つのノズルからの高圧噴射による噴流をチャンバ内の固定壁面に衝突させる場合、あるいは３つ以上のノズルからの噴流衝突など、様々な噴流衝突による微粒化処理においても有効であり、その状況に応じて、処理液量に対する冷却液噴射量の割合を適宜調整することによって、効率的な冷却効果を得ることができる。
【００５６】
また、本発明は、以上の噴流衝合による微粒化処理に限らず、原料液を高圧噴射させる際の微小オリフィス通過時の衝撃で微粒化を行う所謂ホモジナイザーにおいても有効であることは言うまでもない。いずれの場合でも、最も衝撃が強く熱が発生する微粒化処理部の近辺へ冷却液を噴射すればよい。
【００５７】
【発明の効果】
以上に説明したとおり、本発明の高圧湿式微粒化方法によれば、原料粒子の微粒化処理の衝撃の際の温度上昇を抑えることができるため、従来は溶媒の気化や溶質の熱変性、変質を避けるために実施不可能であったり低噴射圧でしか微粒化化、乳化が行えなかった材料に関しても、高噴射圧での衝突が可能となり、従来より安全で且つ効率的な微粒化が行えるという効果がある。
【００５８】
また、本発明の高圧湿式微粒化装置は、原料粒子の微粒化処理部近辺を冷却するものであるため、従来は溶媒の気化や溶質の熱変性、変質を避けるために実施不可能であったり低噴射圧でしか微粒子化、乳化が行えなかった材料に関しても、高噴射圧での衝突が可能となり、従来より安全で且つ効率的な微粒子化製品、乳化製品を製造することができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態による噴流衝合装置を示す概略構成図であり、（ａ）は全体構成図、（ｂ）はチャンバ内を示す部分断面図である。
【図２】本発明の一実施例による冷却手段による昇温抑制効果試験に用いた噴流衝合装置の概略配管図である。
【符号の説明】
１：原料タンク
２：給液ポンプ機構
３：増圧機
４：ハウジング本体
５：チャンバ
６ａ、６ｂ：（原料液噴射用）ノズル
７：熱交換機
８：回収タンク
９：バルブ
１０：循環ポンプ機構
１１：冷却用ノズル
Ｘ：衝合点
【図１】
2004237217.tif 000004
【図２】
2004237217.tif 000005