(57)【要約】【課題】低いコア損失、高透磁率、高い磁束密度（Ｂｓ）、高電気抵抗、高いキュリー温度（Ｔｃ）を示すフェライト材料を提供する。【解決手段】Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯを所定量含有する主成分１００重量部に対しＴｉＯ２を所定量含有するフェライト材料とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｎ、ＣｕをそれぞれＦｅ２Ｏ３換算で４８〜５１モル％、ＺｎＯ換算で１５モル％以上３０モル％未満、ＮｉＯ換算で７〜３５モル％、ＣｕＯ換算で２〜７モル％含有する主成分１００重量部に対し、ＴｉをＴｉＯ２換算で０．１６〜１．０重量部含有することを特徴とするフェライト材料。
【請求項２】
コア損失が２００  ｋＷ／ｍ３以下であることを特徴とする請求項１に記載のフェライト材料。
【請求項３】
平均結晶粒径が１〜３０μｍ、且つ焼結密度が５．１ｇ／ｃｍ３以上であることを特徴とする請求項１、２のいずれかに記載のフェライト材料。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載のフェライト材料を所定の形状に形成したことを特徴とするフェライトコア。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、フェライト材料組成物に関する。特に、低いコア損失、高透磁率、高い磁束密度（Ｂｓ）、高電気抵抗、高いキュリー温度（Ｔｃ）を示すフェライト材料、及びこれを用いたフェライトコアに関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｎｉ−Ｚｎ系のフェライト材料は、インダクター、変圧器、安定器、電磁石、ノイズ除去等のコアとして広く使用されている。
【０００３】
特に近年、液晶ディスプレイの電子機器への搭載の拡大に伴い、バックライト点灯用のトランスの市場が拡大している。パソコン、ワープロ、液晶テレビ、カメラ一体型ＶＴＲをはじめ、情報通信機器、ゲーム機など液晶搭載機器が広がりを見せる中、トランス回路の小型化・薄型化・高効率化の要求が強まっている。トランス回路の小型・薄型化・高効率化を実現するためには、トランス用部材として用いられるフェライト材料の開発が重要となっている。
【０００４】
また、液晶ディスプレイのバックライトシステムは、高輝度、高電気効率、高寿命などの理由から冷陰極管方式が主流となっている。冷陰極管を点灯するためには、トランス回路に比較的低圧の直流電圧入力から数千Ｖの交流高電圧出力を発生する必要があり、低電圧側と高電圧側の接点にあるトランス用部材として用いられるフェライト材料が高い耐絶縁性を有するということは、高い信頼性を有するトランスを得るための重要な課題である。
【０００５】
また、液晶ディスプレイの小型化・薄型化・高効率化を実現するために、液晶ディスプレイ用トランスに搭載されるフェライト材料は、低いコア損失・高透磁率・高Ｂｓ・高Ｔｃ・高電気抵抗であることが要求されている。低いコア損失を有するフェライト材料が求められている理由は、電力損失を低減して発熱量を抑制し、放熱用のスペースをできるだけ小さくして、トランス回路を小型化・薄型化するためである。また、高電気抵抗のフェライト材料が求められている理由は、高電気抵抗のフェライト材料を用いることにより絶縁対策用の部材の追加を不要としトランスを小型化・薄型化するためである。また、高い透磁率及び高いＢｓ、及び高いＴｃ温度を有するフェライト材料が求められている大きな理由は、磁束密度の飽和による発熱を低減し、トランス内の放熱用スペースを小さくし、またはトランスへの放熱用部材の追加を不要とするためである。
【０００６】
これまで上述の要求を満足すべくフェライト材料の開発が行われてきた。例えば、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライト材料に各種添加物を加えることによって、コア損失を低く、透磁率およびＢｓを高く、Ｔｃを高くしたフェライト材料が特許文献１、特許文献２および特許文献３に提案されているが、いずれも上記問題を解決するものではなかった。例えば特許文献１には、主成分がＦｅ２Ｏ３が４９．０〜５０．０ｍｏｌ％、ＮｉＯが１０．０〜１５．０ｍｏｌ％、ＣｕＯが５．０〜８．０ｍｏｌ％、残部がＺｎＯからなるフェライト材料に対して、副成分としてＴｉをＴｉＯ２換算で０．１５重量％以下含有するフェライト材料が開示されている。
【０００７】
また、使用周波数４０〜１００ｋＨｚの範囲で低いコア損失を示すＭｎ−Ｚｎ系フェライト材料がトランス用フェライト材料として使用されている。
【０００８】
【特許文献１】
特開平２００２−３２１９７１号公報
【特許文献２】
特開平１９９９−００３８１３号公報
【特許文献３】
特開平１９９８−０５０５１４号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトは、フェライト材料の中では電気抵抗が数Ω・ｃｍと低く、トランスとして耐電圧を確保する設計が必要であり、小型化、低コスト化の要求に対し限界状態にある。
【００１０】
これに対し、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトはＭｎ−Ｚｎ系フェライトに比べ約１０６倍も電気抵抗が高く、絶縁性に優れており、トランスとしての絶縁対策が容易に行える。さらに、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトは、コア・コイル間、コア・端子間などの絶縁対策が不要なため絶縁距離を短くできるため、トランスの小型化が容易に行えると同時に低コストが可能であるという大きな利点がある。ところが、従来のＮｉ−Ｚｎ系フェライトは、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトに比べコア損失が約１０倍と大きく、発熱のためトランスとしての実用性に欠けているという欠点がある。コア損失とは、フェライトコアをトランスとして使用する場合において、電圧を変換する際に生じるコアの損失を表すフェライトの材料定数である。発熱を抑えるためには、コア損失の絶対値は小さい方が好ましい。
【００１１】
また、車載用のトランスにおいては、フェライトコアが高温にさらされる場合があるため、１００℃以上の高温特に１２０℃を越える高温においてもコア損失が小さいフェライト材料が求められているが、従来のフェライト材料は高温でコア損失が大きくなるという問題があった。
【００１２】
特に、従来の特許文献１に開示されているフェライト材料は１２０℃よりも高い温度におけるコア損失が２００ｋＷ／ｍ３よりも大きいという問題があった。
【００１３】
本発明は、１２０℃よりも高くかつＴｃよりも低い温度におけるコア損失が２００ｋＷ／ｍ３以下と低く、室温で１０８Ω・ｃｍ以上の高い電気抵抗、１２００以上の高い透磁率、３０００ガウス以上のＢｓを示し、Ｔｃ  が１５０℃以上のＮｉ−Ｚｎ系フェライト材料を得ることを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明のフェライト材料は、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕを、それぞれＦｅ２Ｏ３換算で４８〜５１モル％、ＺｎＯ換算で１５モル％以上３０モル％未満、ＮｉＯ換算で７〜３５モル％、ＣｕＯ換算で２〜７モル％含有する主成分１００重量部に対しＴｉをＴｉＯ２換算で０．１６〜１．０重量部含有することを特徴とする。
【００１５】
また、コア損失が２００ｋＷ／ｍ３以下であることを特徴とする。
【００１６】
また、平均結晶粒径が１〜３０μｍ、且つ焼結密度が５．１ｇ／ｍ３以上であることを特徴とする。
【００１７】
また、本発明のフェライトコアは、前記フェライト材料のいずれかを所定の形状に形成したことを特徴とする。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明のフェライト材料においては、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、ＣｕをそれぞれＦｅ２Ｏ３換算で４８〜５１モル％、ＺｎＯ換算で１５モル％以上３０モル％未満、ＮｉＯ換算で７〜３５モル％、ＣｕＯ換算で２〜７モル％含有する主成分１００重量部に対しＴｉをＴｉＯ２換算で０．１６〜１．０重量部含有することが低いコア損失を有するフェライト材料を得るために重要である。
【００１９】
本発明において、ＦｅをＦｅ２Ｏ３換算で４８〜５１モル％としたのは、Ｆｅ２Ｏ３が４８モル％未満では、透磁率が低下し、５１モル％を超えると電気抵抗値の低下が生じる為である。Ｆｅ２Ｏ３換算でのＦｅの含有量の下限は４９モル％が望ましく、上限は５０モル％が望ましい。
【００２０】
また、ＺｎをＺｎＯ換算で１５モル％以上３０モル％未満としたのは、ＺｎＯが１５モル％未満では、透磁率が低下し、３０モル％以上ではＢｓ、Ｔｃが低下するためである。ＺｎＯ換算でのＺｎの含有量の下限は２３モル％、上限は２９．８モル％が望ましい。特に望ましくは、ＺｎＯ換算でのＺｎの含有量の下限は２６モル％、上限は２９．５モル％である。最も望ましくは、ＺｎＯ換算でのＺｎの含有量の上限は２８．５モル％である。
【００２１】
また、ＮｉをＮｉＯ換算で、７〜３５モル％としたのは、ＮｉＯが７モル％未満では、Ｂｓ、Ｔｃが低下し、３５モル％を超えると透磁率が低下するためである。ＮｉＯ換算でのＮｉの含有量の下限は１１モル％、上限は２５モル％が望ましい。特に望ましくは、ＮｉＯ換算でのＮｉの含有量の下限は１５．１モル％、上限は１９モル％である。
【００２２】
また、ＣｕをＣｕＯ換算で２〜７モル％としたのは、２モル％未満では、Ｂｓ、Ｔｃが低下し、７モル％を超えると透磁率が低下する為である。ＣｕＯ換算でのＣｕの含有量の下限は４モル％、上限は６モル％が望ましい。
【００２３】
また、主成分１００重量部に対しＴｉをＴｉＯ２換算で０．１６〜１．０重量部としたのは、０．１６重量部未満では、１２０℃よりも高くかつＴｃよりも低い温度におけるコア損失を著しく低減させることができないからであり、１．０重量部を超えると電気抵抗値が低下するためである。１２０℃よりも高くかつＴｃよりも低い温度におけるコア損失が小さなフェライト材料を得るためには、ＴｉＯ２換算でのＴｉの含有量の下限は０．２重量部、上限は０．６重量部が望ましい。特に望ましくは、ＴｉＯ２換算でのＴｉの含有量の下限は０．３重量部、上限は０．５重量部である。
【００２４】
本発明のフェライト材料においては、ＴｉをＴｉＯ２換算で０．１６〜１．０重量部含有することが特に重要である。ＴｉをＴｉＯ２換算で０．１６〜１．０重量部を含有するとコア損失が小さくなる理由は次の様に考えられる。コア損失の主要因はヒステリシス損失である。ＴｉをＴｉＯ２換算で０．１６〜１．０重量部含有させることによって、本発明のフェライト材料の結晶内部の気孔および結晶内部の応力が減少するため前記ヒステリシス損失が小さくなり、その結果１２０℃よりも高くかつＴｃよりも低い温度におけるコア損失が２００  ｋＷ／ｍ３以下と小さくなると考えられる。特に、ＴｉをＴｉＯ２換算で０．２〜０．６重量部含有させると、１２０℃よりも高くかつＴｃよりも低い温度におけるコア損失を１８０  ｋＷ／ｍ３以下と小さくすることができる。
【００２５】
上述の特許文献１に開示されているフェライト材料はＴｉＯ２含有量が０．１５重量％以下と少ないために前記の結晶内部の気孔および結晶内部の応力を減少させることが困難となり、その結果１２０℃よりも高くかつＴｃよりも低い温度におけるコア損失が２００  ｋＷ／ｍ３よりも大きくなると考えられる。
【００２６】
また、低いコア損失及び高い透磁率を同時に実現するために、フェライト材料の平均結晶粒径を１〜３０μｍとすることが望ましい。この理由は、平均結晶粒径が１μｍ未満又は３０μｍを超えると、コア損失は低くなるものの、透磁率を著しく高くすることが出来ない為である。
【００２７】
また、本発明のフェライト材料においては、１２０℃よりも高い温度における低いコア損失及び高い透磁率を同時に実現するために、焼結密度を５．１ｇ／ｃｍ３以上とすることが望ましい。この理由は、焼結密度が５．１ｇ／ｃｍ３未満では、実効的な磁性体占有率が低くなるため、コア損失は低くなるものの、透磁率を著しく高くすることが出来ないためである。
【００２８】
なお、平均結晶粒径は焼結体の結晶写真の画像解析、焼結密度はアルキメデス法により測定する。
【００２９】
また、本発明においては、さらに低いコア損失及び高い透磁率を同時に実現するために、フェライト材料を構成する前記主成分の含有量を９９〜９９．９９重量％とすることが好ましい。この理由は、主成分の含有量が９９重量％未満では、非磁性体の影響により、更にコア損失及び透磁率を同時に著しく高くすることができないからであり、９９．９９重量％を超えるフェライト材料を得るには、原料精製上大変困難であるからである。
【００３０】
なお、本発明のフェライト材料は上記成分以外のものとして例えば、ＳｉＯ２、Ｓ、ＣａＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＭｎＯ、ＺｒＯ２等をいずれも０．０５重量部未満の範囲で含んでもよい。
【００３１】
本発明のフェライト材料の製造方法は、例えばＦｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕの酸化物あるいは焼成により酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を用い、これらを前述した範囲になるように主成分の各原料を調合し、振動ミル等で粉砕混合した後仮焼し、この仮焼粉体に例えばＴｉの酸化物あるいは焼成により酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を用い、これらを前述した範囲になるようにＴｉＯ２を加え、ボールミルで粉砕した後、バインダーを加えて造粒し、得られた粉体をプレス成形にて所定形状に成形し、４００〜８００℃の範囲で脱バインダーを行い、焼成する事によって得られる。本発明の製造方法においては、粉砕後の仮焼粉の粒子の９０％以上を粒径０．９μｍ以下、成形体の密度を３．０ｇ／ｃｍ３以上、かつ焼成条件を１０００℃〜１３００℃で１〜１０時間保持とすることが、平均結晶粒径を１〜３０μｍかつ焼結密度を５．１  ｇ／ｃｍ３以上とするために重要である。
【００３２】
また、ＴｉＯ２は仮焼後に加えることを拘束するのではなく、仮焼前に主成分へ加えても特性に何ら影響するものではない。
【００３３】
また、本発明のフェライトコアは、前記フェライト材料を用いてフェライトコアを形成したことを特徴とする。
【００３４】
ここで、フェライトコアとしては、図１（ａ）に示すようなリング状のトロイダルコア１、あるいは、図１（ｂ）に示すようなボビン状コア２とすれば良く、それぞれ巻き線部１ａ、２ａに巻き線を施す事によってコイルとすることができる。
【００３５】
この様な本発明のＮｉ−Ｚｎ系フェライトコアは、特に、ＤＣ−ＤＣコンバーター等、各種電源のトランス等に好適に使用することが出来る。
【００３６】
【実施例】
実施例１
主成分としてＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯ粉末を表１に示した割合で秤量し、振動ミルで混合した後、８００℃〜９５０℃で仮焼した。この主成分を含む仮焼粉体に対してＴｉＯ２を表１に示した量を添加しボールミルにて粉砕した後、バインダーを加えて造粒し、圧縮成型して図１に示すトロイダルコア１の形状に成形し、この成形体を昇温速度７５℃／時間で６００℃に昇温した後６００℃で５時間保持して脱バインダーし、さらに昇温して１１４０℃〜１２６０℃で２〜８時間保持して焼成し、これによって試料Ｎｏ．１１〜２５を作製した。得られた焼結体の平均結晶粒径を結晶写真の画像解析から求め、また焼結密度をアルキメデス法により測定した結果、いずれの試料も平均結晶粒径が１〜３０μｍ、焼結密度が５．１ｇ／ｃｍ３以上であった。
【００３７】
得られた焼結体であるトロイダルコア１に線径０．２ｍｍの被膜銅線を７ターン巻き付けて１００ｋＨｚで初透磁率を測定した。次にＴｃを透磁率と同じ条件で１０ターン巻き付けて測定した。トロイダルコア１に、図２に示すように線径０．２ｍｍの被膜銅線を用いて一次側巻き線３を１００ターン、二次側巻き線４を３０ターン巻き付けて、一次側巻き線３に電源５を、二次側巻き線４に磁束計６をそれぞれ接続し、１００Ｈｚ、１００エルステッドの条件でＢｓを測定した。次に、コア損失はＢｓ測定と同方法で、トロイダルコア１に一次巻き線３を１０ターン、二次巻き線４を１０ターン巻き付けて、５０ｋＨｚ、１５０ｍＴの条件で１４０℃にて測定した。また、電気抵抗値はＪＩＳ  Ｃ−２１４１の規格に添って測定を行った。
【００３８】
その結果、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、ＣｕをそれぞれＦｅ２Ｏ３換算で４８〜５１モル％、ＺｎＯ換算で１５モル％以上３０モル％未満、ＮｉＯ換算で７〜３５モル％、ＣｕＯ換算で２〜７モル％含有する主成分１００重量部に対してＴｉをＴｉＯ２を換算で０．１６〜１．０重量部含有する本発明の試料（Ｎｏ．１１〜２５）では、Ｂｓが３０００ガウス以上、透磁率が１２００以上、Ｔｃが１５０℃以上、電気抵抗値が１０８Ω・ｃｍ以上で焼結性が良好で、且つコア損失が２００ｋＷ／ｍ３以下と優れた特性が得られた。また、平均結晶粒径は１μｍ以上で焼結密度は、５．１ｇ／ｃｍ３以上であった。
【００３９】
一方、Ｆｅ２Ｏ３の含有量が４８モル％未満の試料（Ｎｏ．１）では透磁率が低くなり、Ｆｅ２Ｏ３の含有量が５１モル％を超える試料（Ｎｏ．２）は電気抵抗値が低くなった。また、ＺｎＯの含有量が１５モル％未満の試料（Ｎｏ．３）では透磁率が低くなり、ＺｎＯの含有量が３０モル％以上の試料（Ｎｏ．４）ではＢｓ、Ｔｃが低くなった。また、ＮｉＯの含有量が７モル％未満の試料（Ｎｏ．５）ではＢｓ、Ｔｃが低くなり、ＮｉＯの含有量が３５モル％を超える試料（Ｎｏ．６）では透磁率が低くなった。また、ＣｕＯの含有量２モル％未満の試料（Ｎｏ．７）ではＢｓ、Ｔｃが低くなり、ＣｕＯの含有量が７モル％を超える試料（Ｎｏ．８）では透磁率が低くなった。また、主成分１００重量部に対しＴｉＯ２を０．１６重量部未満含有する試料（Ｎｏ．９）ではコア損失が大きく、ＴｉＯ２が１．０重量部より多い試料（Ｎｏ．１０）では電気抵抗値が低くなった。
【００４０】
【表１】
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【００４１】
実施例２
次に、ＦｅをＦｅ２Ｏ３換算で４９．７モル％、ＺｎをＺｎＯ換算で  ２９．５モル％、ＮｉをＮｉＯ換算で  １５．５モル％、ＣｕをＣｕＯ換算で５．３モル％含有する主成分１００重量部に対してＴｉをＴｉＯ２換算で０．３５重量部と固定し、焼成温度を１１１０℃〜１２９０℃の範囲内、保持時間を１〜１０時間の間で変化させることによって平均結晶粒径と焼結密度を変化させ、その他条件は、上記実施例１と同様にしてトロイダルコア１の形状をなす試料Ｎｏ．２６〜２９を得た。また、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｕの総含有量はそれぞれＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯ換算計で９９重量％以上であった。
【００４２】
その結果、平均結晶粒径が１〜３０μｍで焼結密度が５．１ｇ／ｃｍ３以上の試料（Ｎｏ．２８、２９）は、平均結晶粒径が１〜３０μｍの範囲外でかつ焼結密度が５．１ｇ／ｃｍ３以下の試料（Ｎｏ．２６、２７）よりも１４０℃におけるコア損失が低く優れていた。また、Ｎｏ．２６〜２９の試料においてはＢｓが３０００Ｇ以上、透磁率が１２００以上、Ｔｃが１５０℃以上、電気抵抗値が１０８Ω・ｃｍ以上と高く、優れた特性が得られた。
【００４３】
【表２】
2004269316.tif 000004
【００４４】
【発明の効果】
以上のようにＦｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、ＣｕをそれぞれＦｅ２Ｏ３換算で４８〜５１モル％、ＺｎＯ換算で１５モル％以上３０モル％未満、ＮｉＯ換算で７〜３５モル％、ＣｕＯ換算で２〜７モル％、及び主成分１００重量部に対しＴｉをＴｉＯ２換算で０．１６〜１．０重量部含有本発明のフェライト材料を用いることにより、低いコア損失、高い電気抵抗、高い透磁率、高いＢｓ、高いＴｃを有するフェライト材料を提供することができる。また、さらには平均結晶粒径を１〜３０μｍ、且つ焼結密度を５．１ｇ／ｃｍ３以上とすることにより、さらに低いコア損失のフェライト材料を提供することができる。
【００４５】
また、本発明のフェライト材料でフェライトコアを形成することによって、絶縁対策が不要となる。従って、このフェライトコアを電源用に用いれば、各種電子機器の小型化・薄型化・高効率化に大きく貢献することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）（ｂ）は本発明のフェライトコアを示す図である。
【図２】本発明のフェライトコアの特性を測定する方法を示す図である。
【符号の説明】
１：トロイダルコア
１ａ：巻線部
２：ボビンコア
２ａ：巻線部
３：一次側巻線
４：二次側巻線
５：電源
６：磁束計
【図１】
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【図２】
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