(57)【要約】【課題】セラミック部材と金属部材とのロウ付けの接合強度を高く得ることができるセラミックと金属のロウ付け方法を提供する。【解決手段】セラミック部材と金属部材とをロウ材の溶着によってロウ付け接合する。この際に、セラミック部材の接合表面を塩酸、硝酸、リン酸、塩酸と硝酸の混合液から選ばれる酸溶液でエッチング処理することによって粗面化し、この後にセラミック部材と金属部材とをロウ付けする。セラミック部材の表面積を増加させてロウ材との接触面積を増大させることができると共に粗面の凹凸によるアンカー効果が発揮させることができ、セラミック部材とロウ材との密着強度を高めることができる。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック部材と金属部材とをロウ材の溶着によってロウ付け接合するにあたって、セラミック部材の接合表面を塩酸、硝酸、リン酸、塩酸と硝酸の混合液から選ばれる酸溶液でエッチング処理することによって粗面化し、この後にセラミック部材と金属部材とをロウ付けすることを特徴とするセラミックと金属のロウ付け方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミック部材と金属部材とをロウ材でロウ付け接合する技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
リレーや電磁開閉器などの封止接点装置において、セラミック製の封止容器に金属製の固定端子をロウ付けすることによって、封止容器に固定端子を気密接合することが行なわれている（例えば特許文献１、特許文献２等参照）。
【０００３】
このようにセラミック製の封止容器に金属製の固定端子をロウ付けする場合、固定端子を形成している銅系などの金属と封止容器を形成しているセラミックとは、熱膨張率が大きく異なる。従って、ロウ材を加熱溶融させてロウ付けを行なった後、冷却する際のセラミックと金属の寸法変化の差による応力がロウ付け部分に作用し、ロウ付けの接合強度が低下するおそれがある。
【０００４】
ここで、金属部材とロウ材とは共に金属材料であるので、金属部材とロウ材との密着強度は高いが、セラミック部材とロウ材とは異種材料であるので、セラミック部材とロウ材との密着強度は低く、ロウ付けの接合強度の低下は主としてセラミック部材とロウ材との間に発生する。そこで、ロウ付けの接合強度を高めるために、セラミック部材の表面を水酸化カリウムなどのアルカリ溶液でエッチング処理してセラミック部材の表面を粗面化した後に、セラミック部材と金属部材とをロウ付けすることが行なわれている。セラミック部材の表面を粗面化することによって、セラミック部材とロウ材との密着強度を高め、ロウ付けの接合強度を向上させることができるのである（例えば特許文献３等参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特開平１１−２３２９８６号公報
【特許文献２】
特開平１０−１６２６７６号公報
【特許文献３】
特開平４−１２５５４号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、アルカリ溶液によるエッチング処理ではセラミック部材の表面に形成される粗面の程度が不十分であり、セラミック部材とロウ材との密着強度を高める効果を十分に得ることが難しく、セラミック部材と金属部材とのロウ付けの接合強度を向上させる効果を十分に得ることができないことがあるという問題を有するものであった。
【０００７】
本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、セラミック部材と金属部材とのロウ付けの接合強度を高く得ることができるセラミックと金属のロウ付け方法を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明に係るセラミックと金属のロウ付け方法は、セラミック部材と金属部材とをロウ材の溶着によってロウ付け接合するにあたって、セラミック部材の接合表面を塩酸、硝酸、リン酸、塩酸と硝酸の混合液から選ばれる酸溶液でエッチング処理することによって粗面化し、この後にセラミック部材と金属部材とをロウ付けすることを特徴とするものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
【００１０】
図１はセラミック部材１と金属部材２とをロウ付けする実施の形態をリレーや電磁開閉器などの封止接点装置について示すものであり、セラミック部材１からなる封止容器１０と、封止容器１０にロウ付けにより気密接合される金属部材２からなる固定端子１１と、固定端子１１に設けた固定接点１４に接離する可動接点１５を設けた可動接触子１６と、固定接点１４に可動接点１５が接離するよう可動する可動鉄芯１７が底部側に収納される有底筒部１８と、有底筒部１８に気密接合される金属材料製の第１の接合部材１９と、水素又は水素を主体とするガスあるいは電気絶縁性ガスが気密封止されるよう封止容器１０及び第１の接合部材１９に気密接合されることによって固定接点１４及び可動接点１５並びに可動鉄芯１７を収容するための気密空間を形成する金属材料製の第２の接合部材２０と、可動接触子１６と可動鉄芯１７を連結する可動軸２１と、接点開離方向へ可動鉄芯１７を付勢する復帰ばね２２と、接点当接方向へ可動接触子１６を付勢する接圧ばね２３と、可動鉄芯１７を駆動するよう励磁されるコイルブロック２４とを備えて封止接点装置が形成されるものである。図１において２５は固定鉄芯、２６はヨーク、２７は上記の各部材が収容されるハウジング、２８は端子ねじである。
【００１１】
セラミック部材１からなる封止容器１０と金属部材２からなる固定端子１１とを直接、ロウ付け接合するようにしてもよいが、銅系金属で形成される固定端子１１はセラミック部材１の封止容器１０と熱膨張率の差が大きい。そこで、銅系金属よりも熱膨張率が小さい４２アロイ（Ｆｅ５８％、Ｎｉ４２％）やコバール（Ｆｅ５４％、Ｎｉ２９％、Ｃｏ１７％）のような鉄−ニッケル合金などで形成される接合用金属３を用い、この接合用金属３を封止容器１０と固定端子１１との間に配置して、接合用金属３を介して封止容器１０と固定端子１１をロウ付け接合するようにしてもよい。従ってこの場合には、セラミック部材１である封止容器１０にロウ付け接合する金属部材２は接合用金属３となる。
【００１２】
次に、セラミック部材と金属部材とのロウ付け接合の方法について説明する。
【００１３】
セラミック部材においてそのセラミックの種類や組成は特に限定されるものではないが、アルミナや窒化ケイ素などで形成したものを用いることができる。
【００１４】
そして先ず、このセラミック部材のロウ接合をする表面を酸溶液でエッチング処理する。本発明ではこの酸として、塩酸、硝酸、リン酸、塩酸と硝酸の混合液から選ばれるものを用いるものである。酸のなかでも、硫酸はエッチング作用が弱く、エッチング処理のための時間が著しく長くなる。またフッ酸は逆にエッチング作用が強すぎて、短時間でセラミック部材が溶解してしまうおそれがある。このために本発明では、セラミックに対して適度なエッチング作用を有する塩酸、硝酸、リン酸、塩酸と硝酸の混合液を用いるようにしているのである。
【００１５】
ここで、塩酸の溶液としては濃度が５〜３５質量％、硝酸の溶液としては濃度が１０〜６０質量％、リン酸の溶液としては濃度が１０〜８５質量％のものが好ましい。また塩酸と硝酸の混合液としては、塩酸と硝酸を３：１の容積比率で混合したいわゆる王水を用いることができるが、塩酸と硝酸の混合液の濃度は、塩酸と硝酸の比率が３：１の場合、１０〜４０質量％の範囲が好ましい。
【００１６】
エッチング処理は、これらの酸溶液にセラミック部材を浸漬することによって行なうことができる。このエッチング処理条件は、セラミック部材の種類、酸の種類や濃度などに応じて異なるが、一般的に、酸溶液の温度１０〜８０℃程度に設定するのが好ましい。このようにセラミック部材を上記の酸溶液に浸漬してエッチング処理することによって、セラミック部材の表面を粗面化することができるものである。
【００１７】
上記のようにしてセラミック部材の表面をエッチング処理して粗面化した後に、この表面にロウ材を介して金属部材を重ね、これを加熱してロウ材を溶融させて溶着することによって、セラミック部材と金属部材とをロウ付け接合することができるものである。そして、セラミック部材は粗面化によって表面積が増加しているので、ロウ材との接触面積が増大すると共に、粗面の凹凸によるアンカー効果が発揮されることになり、セラミック部材とロウ材との密着強度を高めることができ、もって、セラミック部材と金属部材のロウ付け接合強度を高く得ることができるものである。
【００１８】
本発明においてロウ材としては、特に限定されるものではないが、Ｔｉなどの活性な金属を含む活性ロウ材などを用いることができる。
【００１９】
【実施例】
次に、本発明を実施例によって具体的に説明する。
【００２０】
（実施例１）
セラミック部材として、１００ｍｍ×１００ｍｍ×厚み３０ｍｍのアルミナ基板を用いた。また酸溶液として濃度３０質量％の王水（塩酸：硝酸＝３：１）の水溶液を用いた。そしてこの酸溶液を３０℃に調整すると共に、この酸溶液にセラミック部材を６０秒間浸漬することによって、セラミック部材の表面をエッチング処理した。
【００２１】
また、ロウ材としてＴｉを含む活性ロウ材を用いた。そして上記のセラミック部材のエッチング処理した表面にロウ材を介して、３０ｍｍ×３０ｍｍ×厚み０．２ｍｍの４２アロイからなる金属部材を重ね、これを焼成炉に入れてピーク温度８５０℃を２０分間キープさせることによって、ロウ材を加熱溶融させた後に、冷却することによって、セラミック部材に金属部材をロウ付け接合した。
【００２２】
（実施例２）
酸溶液として、濃度２０質量％の塩酸水溶液を用いた。そしてこの酸溶液を３０℃に調整すると共に、この酸溶液に実施例１と同様なセラミック部材を９０秒間浸漬することによって、セラミック部材の表面をエッチング処理した。後は、実施例１と同様にしてセラミック部材に金属部材をロウ付け接合した。
【００２３】
（実施例３）
酸溶液として、濃度４０質量％の硝酸水溶液を用いた。そしてこの酸溶液を３０℃に調整すると共に、この酸溶液に実施例１と同様なセラミック部材を９０秒間浸漬することによって、セラミック部材の表面をエッチング処理した。後は、実施例１と同様にしてセラミック部材に金属部材をロウ付け接合した。
【００２４】
（実施例４）
酸溶液として、濃度６０質量％のリン酸水溶液を用いた。そしてこの酸溶液を３０℃に調整すると共に、この酸溶液に実施例１と同様なセラミック部材を６０秒間浸漬することによって、セラミック部材の表面をエッチング処理した。後は、実施例１と同様にしてセラミック部材に金属部材をロウ付け接合した。
【００２５】
（比較例１）
セラミック部材にエッチング処理を行なわないで、後は、実施例１と同様にしてセラミック部材に金属部材をロウ付け接合した。
【００２６】
（比較例２）
濃度１０質量％の水酸化カリウム水溶液を用い、この水酸化カリウム水溶液を３０℃に調整して、実施例１と同様なセラミック部材を９０秒間浸漬することによって、セラミック部材の表面をエッチング処理した。後は、実施例１と同様にしてセラミック部材に金属部材をロウ付け接合した。
【００２７】
（比較例３）
酸溶液として、濃度２０質量％のフッ酸水溶液を用い、この酸溶液を３０℃に調整して、実施例１と同様なセラミック部材を６０秒間浸漬することによって、セラミック部材の表面をエッチング処理した。この場合、セラミック部材は酸溶液に溶解して劣化し、金属部材のロウ付けに使用することができなかった。
【００２８】
上記の実施例１〜４及び比較例１〜３でセラミック部材にロウ付けした金属部材の接合強度を測定した。その結果を表１に示す。
【００２９】
【表１】
2004292233.tif 000002
【００３０】
表１の実施例１〜４にみられるように、塩酸、硝酸、リン酸、塩酸と硝酸の混合液から選ばれる酸溶液でセラミック部材の表面をエッチング処理することによって、このような処理をしない比較例１は勿論、アルカリでエッチング処理した比較例２のものよりも、高い接合強度を得ることができるものであった。
【００３１】
【発明の効果】
上記のように本発明は、セラミック部材と金属部材とをロウ材の溶着によってロウ付け接合するにあたって、セラミック部材の接合表面を塩酸、硝酸、リン酸、塩酸と硝酸の混合液から選ばれる酸溶液でエッチング処理することによって粗面化し、この後にセラミック部材と金属部材とをロウ付けするようにしたので、セラミック部材の表面積を増加させてロウ材との接触面積を増大させることができると共に粗面の凹凸によるアンカー効果を発揮させることができ、セラミック部材とロウ材との密着強度を高めて、セラミック部材と金属部材とのロウ付けの接合強度を高く得ることができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】封止接点装置の一例を示す断面図である。
【符号の説明】
１  セラミック部材
２  金属部材
【図１】
2004292233.tif 000003