(57)【要約】      （修正有）【課題】製品となる焼結体の機械的特性を損なわない粉体性能をそなえ、かつ流動性並びに金型への充填性を向上した、新規な粉末冶金用鉄基混合粉を提供する。【解決手段】鉄基粉末２０〜８０％、潤滑剤０．２〜１．５％および残部、合金成分付着鉄基粉末を混合した粉末冶金用鉄基粉末であって、鉄基粉末と合成成分粉末とを加熱混合して鉄基粉末に合金成分粉末を付着させる、あるいは溶剤を介して付着させ製造する。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基粉末に合金成分粉末を付着させた合金成分付着鉄基粉末と、鉄基粉末および潤滑剤とから成る粉末冶金用鉄基混合粉。
【請求項２】
鉄基粉末：２０〜８０ｍａｓｓ％、潤滑剤：０．２〜１．５ｍａｓｓ％および残部：合金成分付着鉄基粉末の混合比を有する請求項１に記載の粉末冶金用鉄基混合粉。
【請求項３】
鉄基粉末に合金成分粉末を付着させたのち、得られた合金成分付着鉄基粉末に、鉄基粉末および潤滑剤を混合する粉末冶金用鉄基混合粉の製造方法。
【請求項４】
鉄基粉末と合金成分粉末とを加熱混合して鉄基粉末に合金成分粉末を付着させる請求項３に記載の粉末冶金用鉄基混合粉の製造方法。
【請求項５】
溶剤を介して、鉄基粉末に合金成分粉末を付着させる請求項３に記載の粉末冶金用鉄基混合粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、粉末冶金用鉄基混合粉、特に圧粉体の寸法精度に影響を与えることなしに、粉体の流動性を改善した、成形工程の安定性を実現する粉末冶金用鉄基混合粉およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、粉末冶金技術の進歩により、高い寸法精度の下に複雑な形状の部品をニアネット形状に製造することが可能になっている。その典型例である、鉄系粉末冶金製品は、鉄基粉末に、銅粉や黒鉛粉などの合金成分用粉末と、ステアリン酸亜鉛やエチレンビスアミド等の潤滑剤とを、Ｖ型ミキサーやダブルコーンミキサー等で混合した鉄基混合粉を金型に充填したのち加圧成形し、ついで得られた圧粉体に焼結処理を施して焼結体とした後、必要に応じて切削加工を経て製造される。ここで、副原料である銅粉や黒鉛粉の見掛密度並びに粒度分布が、主原料である鉄基粉末と異なるため、焼結前の取り扱い時に偏析して、粉体特性および原料配合の変動をまねく結果、得られる焼結体は、寸法精度および機械的特性がばらついたものとなる。
【０００３】
このため、副原料である潤滑剤の一部を、加熱もしくは溶剤に溶解させて、鉄基粉末の表面に均一に付着させて、取り扱い時の偏析を抑制する改善策が一般的に行われている（例えば、特許文献１）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平５−１４８５０５号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この改善策は、潤滑機能を有する黒鉛や潤滑剤の自由粒子を減少することに繋がるため、混合粉全体の流動性が悪化し、成形時の金型への混合粉充填量のばらつきを助長し、ひいては圧粉体の寸法精度の低下をまねく等、二次的なばらつきを助長する要因となっていた。
【０００６】
なお、黒鉛や銅粉等の副原料を付着処理していない混合粉は、流動性、そして金型への充填性に関して良好な特性を示すが、上述した通り偏析の問題があり、これらは二律背反の関係にあったのである。
【０００７】
この発明は、上記した従来技術の問題を解決し、製品となる焼結体の機械的特性を損なわない粉体性能をそなえ、かつ流動性並びに金型への充填性を向上した、新規な粉末冶金用鉄基混合粉を、その製造方法に併せて提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
この発明の要旨は、次の通りである。
（１）鉄基粉末に合金成分粉末を付着させた合金成分付着鉄基粉末と、鉄基粉末および潤滑剤とから成る粉末冶金用鉄基混合粉。
【０００９】
（２）鉄基粉末：２０〜８０ｍａｓｓ％、潤滑剤：０．２〜１．５ｍａｓｓ％および残部：合金成分付着鉄基粉末の混合比を有する上記（１）に記載の粉末冶金用鉄基混合粉。
【００１０】
（３）鉄基粉末に合金成分粉末を付着させたのち、得られた合金成分付着鉄基粉末に、鉄基粉末および潤滑剤を混合する粉末冶金用鉄基混合粉の製造方法。
【００１１】
（４）鉄基粉末と合金成分粉末とを加熱混合して鉄基粉末に合金成分粉末を付着させる上記（３）に記載の粉末冶金用鉄基混合粉の製造方法。
【００１２】
（５）溶剤を介して、鉄基粉末に合金成分粉末を付着させる上記（３）に記載の粉末冶金用鉄基混合粉の製造方法。
【００１３】
【発明の実施の形態】
次に、この発明を導くに到った実験結果について、詳しく説明する。
鉄基粉末としてアトマイズ鉄粉を用い、この鉄粉に、平均粒径５μｍ  の黒鉛粉末および粒径４５μｍ  以下の粒子を８０ｍａｓｓ％程度含有する電解銅粉と、潤滑剤となるステアリン酸亜鉛とを加熱混合機に装入し、均一となるように加熱混合して、合金成分付着鉄基粉末とした。次いで、合金成分付着鉄基粉末の冷却後に、前記アトマイズ鉄粉から取り分けておいた鉄粉（追加鉄粉）とステアリン酸亜鉛とを、さらに合金成分付着鉄基粉末に装入し、均一となるよう加熱せずに混合し、最終的な鉄基混合粉を得た。ここでの配合比は、表１に示すとおりである。
【００１４】
【表１】
2004292861.tif 000002
【００１５】
かくして得られた鉄基混合粉について、流動度（ＪＩＳ  Ｚ２５０２に準拠）および見掛密度（ＪＩＳ  Ｚ２５０４に準拠）を測定した。また、図１に示すように、これら鉄基混合粉Ｋを一辺が１０ｃｍで底面が開放された粉箱に装入して、この粉箱を平面上で２００ｍｍ／ｓにて１秒間水平移動させ、同平面に設けた定形スリット（開口幅１ｍｍ及び長さ２０ｍｍ）Ｓ上に１秒間停滞させ、その際、該スリットＳの下に設けたキャビティＣ内へスリットＳを介して充填される、混合粉Ｋの量を測定し、充填性を評価した。
【００１６】
さらに、これら鉄基混合粉を金型に装入し、圧粉密度が６．８５Ｍｇ／ｍ３となるように圧縮成形し、外径３５ｍｍ、内径１４ｍｍおよび高さ１０ｍｍの圧壊試験用リング状試験片とした。次いで、これら試験片をＲＸガス雰囲気中でメッシュベルト炉を使用し１１３０℃×２０ｍｉｎ焼結した。これら焼結試験片を用いて、金型寸法に対する、焼結体外径の寸法変化率の算出および圧壊試験（ＪＩＳ  Ｚ２５０７に準拠）を行った。図２に流動度、図３に見掛密度、図４に上記充填性評価結果、図５に焼結体外径の寸法変化率および図６に圧壊強度を示す。各図とも、冷却混合時の追加鉄粉量にて、整理した。
【００１７】
図２から、冷却混合時の追加鉄粉量が増加するに従って、流動性が向上することがわかる。
また、図３に示すとおり、見掛密度は、追加鉄粉の配合率が０〜７５ｍａｓｓ％ではほとんど変化しないが、配合率が７５ｍａｓｓ％をこえると低下し始める。ここで、見掛密度は、工業的には成形時金型への自然充填の評価指標となるものである。また、見掛密度が変化（低下）すると、金型の充填深さを調整する必要がある等、金型設計にも関係する評価指標となるものである。
【００１８】
次に、金型を想定した充填性の評価は、図４に示すとおり、追加鉄粉配合率の増加にしたがい、キャビティへ流出した粉体量が、本来の見掛密度に漸近しており、追加鉄粉配合率の増加に従って充填性は向上することがわかる。なお、ここでいう充填密度とは、充填性評価試験を示す図１において、キャビティへ充填された粉体の質量を、キャビティ体積で割ったものである。
【００１９】
金型外径寸法については、図５に示すとおり、変化をきたすことがわかる。すなわち、追加鉄粉配合率０〜８０ｍａｓｓ％では寸法変化は認められない。つまり、配合Ｎｏ．▲１▼の従来粉を使用して焼結した場合と、配合Ｎｏ．▲２▼〜▲４▼の混合粉を用いて焼結した場合とでは、寸法変化はみられない。したがって、配合Ｎｏ．▲２▼〜▲４▼の配合比を保つかぎり、外径寸法調整は不要であり、新たな金型を製造する必要がない。
【００２０】
さらに、図６に示すように、圧壊強度には、有意性は認められなかった。つまり、鉄粉を追加配合する処置を行っても、圧壊強度の低下がないこと、換言すると、偏析については、全ての鉄粉を合金成分付着鉄基粉末としたもの（追加鉄粉配合率：０ｍａｓｓ％）との差がないことが判明した。
【００２１】
以上の結果から、粉末冶金用鉄基混合粉として、その配合比が既に固定化されている場合でも、まず合金成分付着鉄基粉末に鉄基粉末を加える操作を行うことによって、流動性並びに金型充填性を改善できることが判明した。
【００２２】
さらに、粉末冶金用鉄基混合粉に混合する追加鉄基粉末の比は、図３および４に示した結果から、全体に対して２０〜８０ｍａｓｓ％、より好ましくは２５〜７５ｍａｓｓ％とすることが有利であることも判明した。特に、図３に示したように、配合率が７５ｍａｓｓ％をこえると見掛密度が低下し始めることから、鉄粉の配合範囲としては、７５ｍａｓｓ％以下が望ましい。
【００２３】
すなわち、鉄基粉末の比が２０ｍａｓｓ％未満では、流動性および充填性の改善効果が得られない。一方、８０ｍａｓｓ％をこえると、焼結時の寸法変化率に差異が生じる。すなわち、新たな金型が必要となる。
【００２４】
なお、追加する鉄基粉末には、合金成分付着鉄基粉末と同一か、もしくは同等の粒度分布および見掛密度を有しているものを用いることにより、混合後に鉄基粉末の偏析並びに分離を回避できる。さらに、この鉄基粉末と合金成分付着前の鉄基粉末とは、同一の原料粉であることが望ましい
【００２５】
ここで、この発明の粉末冶金用混合粉における鉄基粉末としては、アトマイズ鉄粉および還元鉄粉等の純鉄粉の他、鉄粉に代えて合金元素を予め合金化した鋼粉（完全合金化鋼粉）、あるいは合金元素が部分的に拡散接合された鋼粉（部分合金化鋼粉）のいずれも、好適に用いることができる。
【００２６】
一方、粉末冶金用混合粉に含有させる合金成分粉末としては、黒鉛粉、銅粉、Ｎｉ基粉末、Ｃｒ基粉末、Ｍｏ基粉末および鉄−燐合金粉末の他、機械的特性向上を目的として添加される合金粉末を、単独または複合して使用することができる。
【００２７】
さらに、鉄基混合粉に混入する潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸リチウム、ヒドロキシステアリン酸リチウム等の金属石鹸およびその誘導体、あるいはオイレン酸、パルチミン酸等の脂肪酸、あるいはステアリン酸アミド、ステアリン酸ビスアミド、セバシン酸ビスアミド等のエチレンジアミンと脂肪酸との共重合生成物、あるいはポリオレフィン等の熱可塑性樹脂粉末から選ばれる１種または２種以上を用いることができる。
【００２８】
なお、潤滑剤の配合量は鉄基粉末および合金成分粉末の合計量に対して、０．２〜１．５ｍａｓｓ％とすることが好ましい。すなわち、潤滑剤の配合量が０．２ｍａｓｓ％未満では、金型との摩擦が著しく増加して抜出力が増大する結果、成形体の欠損が発生したり、金型寿命が低下する。一方、１．５ｍａｓｓ％を超えると、成形体密度および焼結体密度の低下をきたす。
【００２９】
この発明の粉末冶金用混合粉は、上記した鉄基粉末に、合金成分粉末、そして場合によってはさらに潤滑剤を添加して、Ｖブレンダやダブルコーンブレンダ等の通常公知の混合機にて加熱混合した後冷却して得た合金成分付着鉄基粉末、あるいは鉄基粉末に溶剤を介して合金成分粉末を付着して得た合金成分付着鉄基粉末に、さらに鉄基粉末並びに潤滑剤を混合することにより、製造できる。以上の手法によって製造された粉末冶金用混合粉は、従来に比し、より偏析が少なくかつ流動性に優れたものとなるが、さらに偏析を防止する処理として、次の方法を採用できる。
【００３０】
すなわち、鉄基粉末、合金成分粉末および／または、ＭｎＳ粉末、ＢＮ粉末、ＣａＦ粉末およびヒドロキシアパタイト等の切削改善用粉末を、さらに結合材の作用を有する特定の有機化合物の１種または２種以上とともに混合し、ついで少なくとも有機化合物のうち最低融点を有する化合物の最低融点＋１０℃以上に加熱して、該有機化合物のうちの少なくとも一種を溶融させた後、冷却固化して、合金成分粉末を鉄基粉末の表面に固着させることが好ましい。特定の有機化合物としては、高級脂肪酸、高級脂肪酸アミド、またはワックスが好ましい。高級脂肪酸もしくは高級脂肪酸アミドとしては、ステアリン酸、オレイン酸アミド、ステアリン酸アミド、エチレンビスアミド、エチレンビスステアリン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビスステアリン酸アミドの溶融化合物等を例示できる。
【００３１】
【実施例】
表２に示す配合仕様に従って、粉末冶金用混合粉を製造した。すなわち、混合粉Ｎｏ．２〜４は、鉄基粉末と、合金成分粉末および潤滑剤とを加熱混合機に装入し、均一となるように加熱混合して、合金成分付着鉄基粉末を作製し、次いで合金成分付着鉄基粉末を冷却後に、同じ鉄基粉末から取り分けておいた鉄基粉末および潤滑剤を、さらに合金成分付着鉄基粉末に装入し、均一となるよう加熱せずに混合し、最終的な混合粉を得た。
また、混合粉Ｎｏ．１は、合金成分付着鉄基粉末が９５％以上である、従来の混合粉であり、混合粉Ｎｏ．５は、追加鉄粉をほとんど含まない比較例である。
【００３２】
【表２】
2004292861.tif 000003
【００３３】
かくして得られた混合粉について、流動度、見掛密度、充填性、焼結体外径の寸法変化率および圧壊強度を、上述したように評価した。その結果を、表３に示す。
【００３４】
【表３】
2004292861.tif 000004
【００３５】
【発明の効果】
この発明によれば、製品となる焼結体の機械的特性を損なわない粉体性能をそなえ、かつ流動性並びに金型への充填性を向上した、新規な粉末冶金用鉄基混合粉を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】充填性の評価方法を説明する図である。
【図２】追加鉄粉量と混合粉の流動度との関係を示す図である。
【図３】追加鉄粉量と混合粉の見掛密度との関係を示す図である。
【図４】追加鉄粉量と混合粉の充填性との関係を示す図である。
【図５】追加鉄粉量と焼結体外径の寸法変化率との関係を示す図である。
【図６】追加鉄粉量と圧壊強度との関係を示す図である。
【符号の説明】
Ｋ  混合粉
Ｓ  スリット
Ｃ  キャビティ
【図１】
2004292861.tif 000005
【図２】
2004292861.tif 000006
【図３】
2004292861.tif 000007
【図４】
2004292861.tif 000008
【図５】
2004292861.tif 000009
【図６】
2004292861.tif 000010