(57)【要約】【課題】金属汚染物質除去のための作業時間を短縮する。【解決手段】金属汚染物質の量を計測する計測装置３０がウエハ１を処理する処理室２１を排気する排気管２５に設置されており、計測装置３０は水晶振動子３２を利用した微小重量計によって構成されている。【効果】金属汚染物質量を計測装置によって計測することにより、金属汚染物質除去ステップの終了のタイミングを定量的に決定できるので、金属汚染物質除去ステップ時間を短縮でき、その終了を確認するための手間を低減でき、ＩＣの製造方法のコストを低減できる。計測装置を排気管に設置することで、計測装置を低温雰囲気に置くことができ、計測装置からの処理室の汚染も回避できる。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を処理する処理室と、この処理室内を排気する排気管とを備えており、前記排気管には特定物質の量を計測する計測装置が設置されていることを特徴とする基板処理装置。
【請求項２】
前記計測装置は、水晶振動子を利用した微小重量計または四重極型質量分析装置を含むことを特徴とする請求項１に記載の基板処理装置。
【請求項３】
基板を処理室内に搬入するステップと、処理室内で基板を処理するステップと、処理室内を排気する排気管に設置された計測装置によって特定物質の量を計測するステップとを備えていることを特徴とする半導体装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基板処理装置および半導体装置の製造方法に関し、特に、金属汚染の原因物質（以下、金属汚染物質という。）の除去技術に係り、例えば、半導体集積回路装置（以下、ＩＣという。）の製造方法において、半導体素子を含む半導体集積回路が作り込まれる半導体ウエハ（以下、ウエハという。）に絶縁膜や金属膜等のＣＶＤ膜を形成したり不純物を拡散したりする工程に使用されるバッチ式縦形拡散・ＣＶＤ装置に利用して有効なものに関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＩＣの製造方法においてウエハに絶縁膜や金属膜等のＣＶＤ膜を形成したり不純物を拡散したりする工程には、バッチ式縦形拡散・ＣＶＤ装置（以下、ＣＶＤ装置という。）が広く使用されている。従来のこの種のＣＶＤ装置においてプロセスチューブの交換や処理室の内部部品の交換等によって発生した金属汚染物質は、次の方法によって除去されている。第一は、塩化水素やジクロロエチレン等の反応性ガスを流すことにより金属汚染物質の塩化物を生成して、これをヒータの加熱によって昇華させて除去する方法である。第二は、ヒータの加熱状態で不活性ガスを真空パージすることにより、金属汚染物質が無くなるのを待つ方法である。
【０００３】
従来のＩＣの製造方法においては、これらの金属汚染物質除去方法によって金属汚染物質の低減を図りつつ、適当なタイミングを見計らってウエハを処理室に搬入し、処理室内において一定時間保持後に搬出したウエハの金属汚染物質の量を専用の分析装置によって分析することにより、処理室の汚染量を評価することが実施されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、金属汚染物質除去方法の実施後に処理室に搬入したウエハを介して処理室の金属汚染量を専用の分析装置により評価する方法においては、次のような問題点がある。専用の分析装置を用意する必要がある。その分析装置による分析の結果を得る迄に時間がかかる。ウエハの搬入のタイミングが作業者の恣意に任されるために、金属汚染物質の量の評価に必要な時間が最適ではない。金属汚染物質の量の評価のためのウエハの搬入回数が増加すると、製造コストに悪影響が及ぶ。
【０００５】
ところで、即時性をもって処理室内の金属汚染の状況を知るための一つの方法としては、処理室自体に分析装置を設置して金属汚染物質の量を計測する方法が、考えられる。しかしながら、この直接計測方法においては、分析装置を高温に耐える構造に構成する必要があり、また、分析装置自体から発生する物質による金属汚染の防止について配慮する必要があるという問題点がある。
【０００６】
本発明の目的は、前記した従来の金属汚染物質除去技術の問題点を解決し、金属汚染物質除去の作業時間を短縮することができる基板処理装置および半導体装置の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る基板処理装置は、基板を処理する処理室と、この処理室内を排気する排気管とを備えており、前記排気管には特定物質の量を計測する計測装置が設置されていることを特徴とする。
【０００８】
前記した手段によれば、処理室内を排気する排気管に設置された計測装置によって例えば金属汚染物質の量を計測することにより、金属汚染物質除去の終点を自動的に評価することができるので、その作業時間を短縮することができる。また、特定物質の量を計測する計測装置を排気管に設置することにより、計測装置を比較的に低温雰囲気に置くことができ、かつまた、計測装置自体からの処理室の汚染も回避することができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施の形態を図面に即して説明する。
【００１０】
本実施の形態において、本発明に係る基板処理装置は、図１に示されているように、ＣＶＤ装置（バッチ式縦形拡散・ＣＶＤ装置）として構成されており、ＣＶＤ装置１０は気密室構造に構築された筐体１１を備えている。筐体１１の正面の下部にはウエハローディングポート１２が設定されており、ウエハローディングポート１２には複数枚のウエハ１を収納したキャリア２が供給されるようになっている。ウエハローディングポート１２の後方の空間には待機室１３が設定されており、待機室１３の前側の空間にはウエハ移載装置１４が設置されている。ウエハ移載装置１４はウエハローディングポート１２とボート１７との間でウエハ１を搬送してキャリア２およびボート１７に受け渡すように構成されている。待機室１３の後部空間にはボートエレベータ１５が垂直に設置されており、ボートエレベータ１５はボート１７を支持したシールキャップ１６を垂直方向に昇降させるように構成されている。すなわち、シールキャップ１６の上にはボート１７が垂直に立脚されており、ボート１７は多数枚のウエハ１を中心を揃えて水平に配置した状態で保持するように構成されている。
【００１１】
待機室１３の上にはプロセスチューブ設置室２０が構築されており、プロセスチューブ設置室２０には処理室２１を形成するプロセスチューブ２２がマニホールド２３を介して垂直に立脚され待機室１３の上に設置されている。マニホールド２３には処理室２１に原料ガスやパージガス等を導入するためのガス導入管２４と、処理室２１を真空排気するための排気管２５が接続されている。プロセスチューブ２２の外側にはヒータユニット２６が同心円に配されて筐体１１に支持されており、ヒータユニット２６は処理室２１を全体にわたって均一または所定の温度分布に加熱するように構成されている。
【００１２】
図１に示されているように、排気管２５の途中には特定物質としての金属汚染物質の量を計測する金属汚染物質量計測装置（以下、計測装置という。）３０が設置されており、この計測装置３０は水晶振動子を利用した微小重量計によって構成されている。すなわち、計測装置３０は水晶振動子３２の表面に物質が付着してその表面に重量変化が生じた場合に振動周波数が当該重量に応じて変化する現象を利用して、金属汚染物質量を計測するようになっている。計測装置３０はセラミック等の絶縁材料が使用されて形成された支持台３１を備えており、支持台３１は排気管２５の途中に挿入されている。支持台３１には水晶振動子（ｑｕａｒｔｚｃｒｙｓｔａｌ　ｍｉｃｒｏｂａｌａｎｃｅ　）　３２が支持されており、水晶振動子３２には安定化電源３７が接続された発振回路３３が排気管２５を貫通して接続されている。発振回路３３には振動数検出器３４が接続されており、振動数検出器３４の出力側には金属汚染物質量演算器（以下、演算器という。）３５が接続されている。演算器３５の出力側にはブザーやランプおよびプリンタ等の出力装置３６が接続されている。
【００１３】
ところで、、水晶振動子はその物理特性により温度によっても振動周波数が変化することが知られている。そこで、本実施の形態においては、水晶振動子３２の周辺の温度を計測する熱電対等の測温素子３８が設置されており、測温素子３８の出力器３９は演算器３５に接続されている。また、計測装置３０の排気管２５の外部には計測装置３０の周辺を冷却して過飽和状態を作り出すための冷却器４０が設置されている。
【００１４】
以下、前記構成に係るＣＶＤ装置による本発明の一実施の形態であるＩＣの製造方法における成膜工程を説明する。
【００１５】
図１に示されているように、ウエハローディングポート１２のキャリア２に収納された複数枚のウエハ１は、ウエハ移載装置１４によってボート１７に移載されて装填（チャージング）される。
【００１６】
指定された枚数のウエハ１がボート１７に装填されると、ボート１７はボートエレベータ１５によって上昇されてプロセスチューブ２２の処理室２１に搬入（ボートローディング）される。ボート１７が上限に達すると、ボート１７を保持したシールキャップ１６の上面の周辺部がプロセスチューブ２２をシール状態に閉塞するため、処理室２１は気密に閉じられた状態になる。
【００１７】
次いで、プロセスチューブ２２の処理室２１が気密に閉じられた状態で、所定の真空度に排気管２５によって真空排気され、ヒータユニット２６によって所定の温度に加熱され、所定の原料ガスがガス導入管２４によって所定の流量だけ供給される。これにより、所定のＣＶＤ膜がウエハ１に形成される。
【００１８】
そして、予め設定された処理時間が経過すると、ボート１７がボートエレベータ１５によって下降されることにより、処理済みウエハ１を保持したボート１７が待機室１３における元の待機位置に搬出（ボートアンローディング）される。
【００１９】
待機室１３に搬出されたボート１７の処理済みウエハ１は、ボート１７からウエハ移載装置１４によってピックアップされてウエハローディングポート１２に搬送され、ウエハローディングポート１２に移載された空のキャリア２に収納される。以降、前述した作用が繰り返されてウエハ１がＣＶＤ装置１０によってバッチ処理されて行く。
【００２０】
以上の成膜処理において、原料ガスは流れて行く間にウエハ１だけでなく、処理室２１やボート１７および排気管２５等の表面に接触するために、これらの表面にも成膜や反応副生成物が堆積することになる。これらの堆積物（以下、堆積膜という。）は成膜工程が繰り返されることにより累積して行くので、当該累積した堆積膜の厚さは成膜のバッチ処理の回数が増えるに従って増加して行くことになる。そして、この累積した堆積膜は厚さがある値に達すると、剥離し易くなるためにパーティクルの発生が急激に増加する。そこで、ＩＣの製造方法における成膜工程においては、累積した堆積膜の厚さがある値に達すると、プロセスチューブ２２およびボート１７のクリーニング作業が実施される。一般に、このプロセスチューブ２２およびボート１７のクリーニング作業はエッチングによって実施されるために、プロセスチューブ２２およびボート１７は消耗して行き、更新が必要になる。
【００２１】
このようなクリーニング作業や更新に際してのプロセスチューブ２２およびボート１７の交換等によって金属汚染物質が発生する。本実施の形態においては、発生した金属汚染物質は次の方法（金属汚染物質除去ステップ）によって除去される。
【００２２】
新規のプロセスチューブ２２およびボート１７がＣＶＤ装置１０に設置されると、ウエハ１が装填されない状態でボート１７が処理室２１に挿入され、処理室２１がシールキャップ１６によって気密封止される。次いで、処理室２１が除去する金属汚染物質の蒸気圧に対応する所定の圧力に排気管２５によって排気されながら、金属汚染物質を除去するためのガスがガス導入管２４によって所定の流量だけ供給されるとともに、ヒータユニット２６によって所定の温度に加熱される。この際、鉄や銅およびニッケル等の高蒸気圧の金属汚染物質を除去する場合には、塩化水素やジクロロエチレン等が供給される。この場合には金属汚染物質の塩化物が生成されることになる。クロム等の低蒸気圧の金属汚染物質を除去する場合には、窒素ガス等の不活性ガスが供給される。
【００２３】
新規のプロセスチューブ２２およびボート１７から発生した金属汚染物質は、供給されたガスと共に排気管２５から排気される。排気管２５を流通する排気ガス中の金属汚染物質の量の変化は、排気管２５の途中に設置された計測装置３０によって計測される。そして、排気ガス中の金属汚染物質の量が予め設定された値を下回った時に金属汚染物質除去作業が完了とされ、ガスの供給やヒータユニット２６の加熱および排気管２５の排気が停止される。
【００２４】
その後に、ボート１７がボートエレベータ１５によって下降されることにより、ボート１７が待機室１３における元の待機位置に抜き出される。なお、新規のボート１７に装填したウエハ１について専用の分析装置による評価を念のために実施することが望ましい。
【００２５】
次に、金属汚染物質除去ステップにおける計測装置３０の作用および効果を説明する。
水晶振動子３２の振動数変化量は次式（１）によって与えられる。（１）式中、Δｆは振動数変化量、ｆは基本周波数、Ｖは音波速度、Ｓは電極面積、ρｑは水晶の密度、Δｍは重量変化量である。
Δｆ＝−（２×ｆ２　／Ｖ×Ｓ×ρｑ）×Δｍ・・・（１）
重量変化量Δｍは排気ガス中の金属汚染物質が水晶振動子３２の表面に付着することで変化するため、金属汚染物質の重量変化量はΔｍを演算することにより求めることができる。また、金属汚染物質が計測装置３０の水晶振動子３２に付着すると、基本周波数ｆは減少する。そして、金属汚染物質の濃度が高いほど水晶振動子３２の表面に付着する金属汚染物質の付着レートが高いため、低濃度の金属汚染物質の汚染環境下では振動数変化量Δｆは小さいが、高濃度の金属汚染物質の汚染環境下では振動数変化量Δｆは大きくなる。したがって、振動数変化量Δｆの値を演算することにより、金属汚染物質の量を求めることができる。なお、水晶振動子３２の温度を測温素子３８によって測定し、この測定値を演算器３５に入力することにより、演算器３５の演算結果が補償される。
【００２６】
ところで、ｆ＝３０ＭＨｚ、Ｖ＝３３２０ｍ／ｓ、Ｓ＝１×１０−４ｍ２　、ρｑ＝２．２×１０６　ｇ／ｍ３　、であると、１Ｈｚ当たりの重量変化量（Δｍ／Δｆ）は、４０８ｐｇ／Ｈｚ、となる。金属汚染物質として鉄を計測する場合には塩化鉄として計測する。蒸気圧の高いＦｅＣｌ３　（分子数は１６２．２）について考えると、最小感度（１Ｈｚ当たりの感度）として与えられるのは、
４０８×１０−１２　（　ｇ）÷１６２．２＝２．５×１０−１２　（ｍｏｌ）＝１．５×１０１２ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ
である。これは、ＦｅＣｌ３　分子が１．５×１０１２個以上で検出可能になることを示している。
ＦｅＣｌ３　の密度は２．８ｇ／ｃｃであることから、
２．８÷１６２．２＝１．７３×１０−２（ｍｏｌ／ｃｃ）
１．７３×１０−２×６．０２×１０２３＝１．０４×１０２２（ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ／ｃｃ）
となる。検出限界値は１．５×１０１２ｍｏｌｅｃｕｌｅｓであるから、実質感度は、
１．５×１０１２÷１．０４×１０２２＝１．４４×１０−１０
となる。したがって、０．１４ｐｐｂ、が計測限界になる。
ＦｅＣｌ３　の蒸気圧は、３１９℃で７６０ｍｍＨｇ、２００℃では１．８６ｍｍＨｇである。したがって、２００℃で計測する場合には、０．２４％の濃度となるので、充分な感度を有することになる。また、１ｐｐｍの濃度となる６０℃前後でも感度的には問題なく使用することができる。
【００２７】
ちなみに、各金属の蒸気圧（ｍｍＨｇ）と温度（℃）との関係が図２に示されているようにそれぞれ異なるため、処理室２１に供給するガスの種類やヒータユニット２６の設定温度を適宜に設定することにより、排気管２５を流れる排気ガス中の金属の種類を計測装置３０の計測データを利用して同定（特定）することも可能である。
【００２８】
前記実施の形態によれば、次の効果が得られる。
【００２９】
１）　金属汚染物質量を計測する計測装置を設置することにより、金属汚染物質除去ステップの終了のタイミングを定量的に決定することができるので、金属汚染物質除去ステップの作業時間を最適値に制御することができ、その作業時間を短縮することができる。
【００３０】
２）　金属汚染物質除去ステップの終了を適正に決定することにより、その確認（評価）するために使用するウエハの枚数を低減することができる。金属汚染物質除去ステップの終了を確認するためのウエハの分析の回数を低減させることにより、それに浪費される手間を低減することができるので、ＩＣの製造方法のコストを低減することができる。
【００３１】
３）　金属汚染物質量を計測する計測装置を排気管に設置することにより、計測装置を低温雰囲気に置くことができるので、計測装置を高温に耐える構造に構成しなくても済む。また、計測装置は処理室の下流側に位置することになるので、計測装置自体から発生する金属汚染物質による処理室の金属汚染も防止することができる。
【００３２】
４）　計測装置を水晶振動子を利用した微小重量計を使用して構成することにより、計測装置のコストを低減することができるので、ＣＶＤ装置のイニシャルコストおよびランニングコストの増加を抑制することができる。また、大気圧プロセスにおいても簡単に使用することができるので、この計測装置による金属汚染物質除去方法（ステップ）の適用範囲を拡大することができる。
【００３３】
５）　金属汚染物質量を計測する計測装置をＣＶＤ装置の排気管に設置することにより、処理室やボートおよび排気管等に付着する堆積膜（例えば、ポリシリコン）の厚さや反応副生成物（例えば、ＮＨ４　Ｃｌ）の量を計測することができるので、ＣＶＤ装置のメンテナンスのタイミングを警報したりすることにより適正化を図ることができる。
【００３４】
６）　計測装置に水晶振動子の温度を測定する測温素子を付帯し、この測温素子の測定値を演算器に入力して演算結果を補償することにより、温度変化による水晶振動子の振動周波数の変動を補償することができるので、計測装置の計測精度を温度変化にかかわらず適正に維持することができる。
【００３５】
図３は第二の実施の形態に係る計測装置を示す模式図である。
【００３６】
本実施の形態が前記実施の形態と異なる点は、金属汚染物質が吸着しないようにカバー４１が被せられた水晶振動子４２が測温素子の代わりに設置されており、この水晶振動子４２の周波数の変化から温度依存変化量を計測して温度補償するように構成されている点である。
【００３７】
本実施の形態によれば、測温素子を使用しなくとも、計測装置の計測精度を温度変化に対応して適正に維持することができる。
【００３８】
図４は第三の実施の形態に係る計測装置を示す模式図である。
【００３９】
本実施の形態が前記実施の形態と異なる点は、計測装置３０Ａが四重極型質量分析装置（ｑ−ｐｏｌｅ　ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）４３を備えている点である。すなわち、排気管２５の途中にはサンプリング管４４が接続されており、サンプリング管４４にはオリフィス４５、四重極型質量分析装置４３およびターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）４６が上流側から順に設置されている。
【００４０】
本実施の形態においては、イニシャルコストが水晶振動子を有する微小重量計を使用した場合に比べて大きくなるものの、高感度で、しかも、排気ガス中の金属の種類の同定が広い範囲で可能かつ正確な計測装置を構成することができる。
【００４１】
図５は本発明の他の実施の形態に係る枚葉式ホットウオール形ＣＶＤ装置を示す側面断面図である。
【００４２】
図５に示された枚葉式ホットウオール形ＣＶＤ装置５０は処理室５１を形成するプロセスチューブ５２を備えており、プロセスチューブ５２は水平に横置きされている。処理室５１には二枚のウエハ１を保持する保持台５３が設置されている。プロセスチューブ５２には処理室５１に原料ガスやパージガス等を導入するためのガス導入管５４と、処理室２１を真空排気するための排気管５５が接続されている。プロセスチューブ５２の外側には処理室２１を全体にわたって均一または所定の温度分布に加熱するヒータユニット５６が敷設されている。排気管５５の途中には水晶振動子３２を利用した微小重量計からなる計測装置３０が設置されている。
【００４３】
本実施の形態においても、計測装置３０によって金属汚染物質除去ステップの終了のタイミングを定量的に決定することができるので、前記実施の形態と同様の効果を得ることができる。
【００４４】
なお、図５に想像線で示されているように、排気管５５の途中に接続したサンプリング管４４にオリフィス４５、四重極型質量分析装置４３およびターボ分子ポンプ４６を上流側から順に設置した計測装置３０Ａを採用してもよい。
【００４５】
図６は本発明の他の実施の形態に係る枚葉式コールドウオール形ＣＶＤ装置を示す側面断面図である。
【００４６】
図６に示された枚葉式コールドウオール形ＣＶＤ装置６０は処理室６１を形成する円筒形状のプロセスチューブ６２を備えており、プロセスチューブ６２は筒心線が垂直になるように設置されている。処理室６１には一枚のウエハ１を保持するサセプタ６３が設置されており、サセプタ６３にはサセプタ６３上のウエハ１を加熱するヒータユニット６６が敷設されている。プロセスチューブ６２の上部には処理室６１に原料ガスやパージガス等をシャワー状に吹き出すガスヘッド６４が設置されており、プロセスチューブ６２の下部には処理室６１を真空排気するための排気管６５が接続されている。排気管６５の途中には水晶振動子３２を利用した微小重量計からなる計測装置３０が設置されている。
【００４７】
本実施の形態においても、計測装置３０によって金属汚染物質除去ステップの終了のタイミングを定量的に決定することができるので、前記実施の形態と同様の効果を得ることができる。
【００４８】
なお、図６に想像線で示されているように、排気管５５の途中に接続したサンプリング管４４にオリフィス４５、四重極型質量分析装置４３およびターボ分子ポンプ４６を上流側から順に設置した計測装置３０Ａを採用してもよい。
【００４９】
なお、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々に変更が可能であることはいうまでもない。
【００５０】
例えば、バッチ式縦形ＣＶＤ装置および枚葉式ＣＶＤ装置に限らず、バッチ式縦形拡散装置や枚葉式拡散装置、アニール装置、その他の熱処理装置（ｆｕｒｎａｃｅ　）等の基板処理装置全般に適用することができる。
【００５１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、処理室のクリーニング時間を最適に設定し、金属汚染物質による汚染の評価の自動化を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態であるＣＶＤ装置を示す側面断面図である。
【図２】金属の蒸気圧と温度との関係を示すグラフである。
【図３】第二の実施の形態に係る計測装置を示す模式図である。
【図４】第三の実施の形態に係る計測装置を示す模式図である。
【図５】本発明の他の実施の形態である枚葉式ホットウオール形ＣＶＤ装置を示す側面断面図である。
【図６】本発明の他の実施の形態である枚葉式コールドウオール形ＣＶＤ装置を示す側面断面図である。
【符号の説明】
１…ウエハ（基板）、２…ウエハキャリア、１０…ＣＶＤ装置（基板処理装置）、１１…筐体、１２…ウエハローディングポート、１３…待機室、１４…ウエハ移載装置、１５…ボートエレベータ、１６…シールキャップ、１７…ボート、２０…プロセスチューブ設置室、２１…処理室、２２…プロセスチューブ、２３…マニホールド、２４…ガス導入管、２５…排気管、２６…ヒータユニット、３０…計測装置（特定物質量計測装置）、３１…支持台、３２…水晶振動子、３３…発振回路、３４…振動数検出器、３５…金属汚染物質量演算器、３６…出力装置、３７…安定化電源、３８…測温素子、３９…出力器、４０…冷却器、４１…カバー、４２…水晶振動子、３０Ａ…四重極型質量分析装置を使用した計測装置、４３…四重極型質量分析装置、４４…サンプリング管、４５…オリフィス、４６…ターボ分子ポンプ、５０…枚葉式ホットウオール形ＣＶＤ装置（基板処理装置）、５１…処理室、５２…プロセスチューブ、５３…保持台、５４…ガス導入管、５５…排気管、５６…ヒータユニット、６０…枚葉式コールドウオール形ＣＶＤ装置（基板処理装置）、６１…処理室、６２…プロセスチューブ、６３…サセプタ、６４…ガスヘッド、６５…排気管、６６…ヒータユニット。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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