(57)【要約】【課題】従来よりも容易に良好な面内膜厚分布を有する炭化珪素結晶を得ることができる結晶成長装置及び結晶成長方法を提供する。【解決手段】▲１▼成長炉内の全体圧力に対するＳｉを含むガスの分圧を、単位ガス流速あたりの炭化珪素結晶の成長レートが、Ｓｉを含むガスの分圧を高くしたときに変化しない若しくは低下する大きさとする。▲２▼ガス導入管３が二重構造であるＣＶＤ装置を用い、外側のガス導入管３ａに原料ガスをキャリアガスと共に流し、中心側のガス導入管３ｂにキャリアガスのみ流すことで、基板７の表面に向けて原料ガスを供給する（図３）。【選択図】        図３
2004292255.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成長炉（１）の内部に基板（７）を固定し、該基板（７）表面に向けてＳｉを含むガスを供給することで結晶成長させる炭化珪素結晶の成長方法において、
前記成長炉内の全体圧力に対する前記Ｓｉを含むガスの分圧を、単位ガス流速あたりの炭化珪素結晶の成長レートが、前記Ｓｉを含むガスの分圧を高くしたときに変化しない若しくは低下する大きさとすることを特徴とする炭化珪素結晶の成長方法。
【請求項２】
前記Ｓｉを含むガスの前記分圧を、前記成長炉の内部温度を１５５０℃とするとき、０．１２〜０．３Ｔｏｒｒとすることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素結晶の成長方法。
【請求項３】
基板（７）の表面と垂直な方向にて前記基板表面に向けて原料ガスを供給することで結晶を成長させる炭化珪素結晶の成長方法において、
前記基板表面の中心部に向けて供給するガスの前記原料ガス濃度を、前記基板表面の外周部に向けて供給するガスよりも低くすることを特徴とする炭化珪素結晶の成長方法。
【請求項４】
前記原料ガスを供給する方法として、前記原料ガスの導入部（３）が一のガス導入管（３ａ）の中心に他のガス導入管（３ｂ）が配置された二重構造である結晶成長装置を用い、中心側の前記ガス導入管（３ｂ）に流れるガスが、外側の前記ガス導入管（３ａ）に流れる原料ガスよりも原料ガス濃度が低くなるようにして、前記原料ガスを前記基板表面に向けて流すことを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素結晶の成長方法。
【請求項５】
前記中心側のガス導入管（３ｂ）にキャリアガスのみ流し、前記外側のガス導入管（３ａ）に前記原料ガス及び前記キャリアガスを流すことを特徴とする請求項４に記載の炭化珪素結晶の成長方法。
【請求項６】
前記中心側のガス導入管（３ｂ）及び前記外側のガス導入管（３ａ）に流すガスのガス流速を同じとすることを特徴とする請求項４又は５に記載の炭化珪素結晶の成長方法。
【請求項７】
前記炭化珪素結晶の成長を成長炉（１）の内部で行い、前記原料ガスとしてＳｉを含むガスを用い、前記成長炉（１）の内部温度が１５５０℃のとき、前記成長炉（１）の内部の全体圧力に対する前記Ｓｉを含むガスの分圧を０．１９Ｔｏｒｒ以下とすることを特徴とする請求項３ないし６のいずれか１つに記載の炭化珪素結晶の成長方法。
【請求項８】
基板（７）を固定するサセプタ（２）と、前記基板（７）の表面に垂直な方向にて、前記基板（７）の表面に対して原料ガスを供給するためのガス導入部（３）とを有する炭化珪素結晶の成長装置において、
前記ガス導入部（３）が一のガス導入管（３ａ）の中心側に他のガス導入管（３ｂ）が配置された二重構造であり、前記中心側のガス導入管（３ｂ）は前記サセプタ（２）に前記基板（７）を固定したとき、前記基板表面の中心部に対向するように配置されていることを特徴とする炭化珪素結晶の成長装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭化珪素結晶の成長方法及び炭化珪素結晶の成長装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、炭化珪素結晶の成長方法として、成長炉内にて、シラン等のＳｉを含むガスと、プロパン等の炭化水素ガスとを供給し、基板の表面上にエピタキシャル成長法により炭化珪素を成長させる方法がある（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平１１−１５７９８８号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
図５、６に本発明者が行った実験結果を示す。これらは、いわゆるＴ型成長炉を用いて、炭化珪素結晶を成長させたときの成長炉内の圧力（成長圧力）と成長した炭化珪素結晶の面内膜厚分布との関係を調べた結果である。各図の縦軸は結晶の成長レートを示しており、横軸は基板の中心からの距離を示している。
【０００５】
なお、このときの成長条件は、成長温度が１５５０℃、Ｈ２ガス（キャリアガス）の流量が１０ｓｌｍ、原料ガスのＣ（炭素）とＳｉ（シリコン）の比（Ｃ／Ｓｉ）が１．２であり、図５ではシラン（ＳｉＨ４）ガスの流量が５ｓｃｃｍ、図６ではシランガスの流量が１０ｓｃｃｍである。
【０００６】
図５、６に示す結果から、成長圧力の大きさによって、基板の中心における成長レートと、基板中心から離れた部分における成長レートとの差が異なることがわかる。すなわち、面内膜厚分布が変化することがわかる。
【０００７】
また、図５に示すように、シランガスを５ｓｃｃｍとしたときでは、面内膜厚分布が最も均一となるのは３８０Ｔｏｒｒのときであるのに対して、図６に示すように、シランガスを１０ｓｃｃｍとしたときでは、２００Ｔｏｒｒであることがわかる。
【０００８】
このようにシランガスの流量によって、面内膜厚分布を均一とするための最適な成長圧力は異なる。このため、シランガスの流量を変更する毎に、面内膜厚分布を均一とするための最適な成長圧力を実験等により検討する必要がある。なお、この検討は成長温度、キャリアガスの流量についても必要である。すなわち、従来では、炭化珪素結晶を成長させる場合、成長条件の各パラメータを１つ１つ検討する必要があった。
【０００９】
本発明は上記点に鑑みて、炭化珪素結晶を成長させるとき、従来よりも容易に良好な面内膜厚分布を得ることができる結晶成長装置及び結晶成長方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記した課題を達成するために、本発明者らは図５、６に示す実験結果からシランガスの流量、キャリアガスの流量、及び成長圧力と面内膜厚分布との関係を検討した。この検討結果を図２（ａ）、（ｂ）に示す。
【００１１】
図２（ａ）は面内膜厚分布のシランガスの分圧に対する依存性を示すものである。図２（ａ）の縦軸は図５、６中の基板表面の中心における結晶成長レートＲ０と中心から２０ｍｍの部分における結晶成長レートＲ２０との比を示しており、横軸はシランガスの分圧を示している。ここで、シランガスの分圧とは、成長炉内全体の圧力に対するシランガスの圧力のことであり、以下の式にて定義される圧力である。
【００１２】
ＳｉＨ４分圧＝（ＳｉＨ４流量／キャリア流量）×成長圧力
図２（ａ）に示すように、シランガスの流量に関係なく、シランガスの分圧が低い領域（＜０．１９Ｔｏｒｒ）では、成長した炭化珪素結晶は基板の中心部が厚く、分圧が高い領域（＞０．１９Ｔｏｒｒ）では、基板の中心部が薄くなることがわかった。このように、炭化珪素結晶の面内膜厚分布は、シランガスの流量、キャリアガスの流量、及び成長圧力から算出されるシランガスの分圧で決定されることがわかった。
【００１３】
図２（ｂ）はシランガス分圧と成長レートとの関係を示す図である。図２（ｂ）の縦軸は結晶成長した炭化珪素結晶の基板中心部における結晶成長レートをシランガスの配管内平均流速で割ったものであり、すなわち、単位ガス流速あたりの成長レートである。横軸はシランガスの分圧である。
【００１４】
図２（ｂ）に示すように、配管内平均ガス流速で規格化した基板中心部での成長レートは、シランガスの流量に関係なく、シランガスの分圧と１：１の関係を有することがわかった。具体的には、シランガスの分圧が低い領域（＜０．１２Ｔｏｒｒ）では、分圧が高くなるほど成長レートが増加する、すなわち、分圧と成長レートは比例している。分圧が高い領域（＞０．１５Ｔｏｒｒ）では、分圧が高いほど成長レートが低下している。そして、０．１２〜０．１５Ｔｏｒｒの間では、分圧が変化しても成長レートが変化しないことがわかった。
【００１５】
すなわち、規格化した成長レートとシランガスの分圧との間の関係において、成長レートと分圧とが比例する比例領域、成長レートが変化しない飽和領域、分圧が高いほど成長レートが低下する気相領域が存在することがわかった。
【００１６】
この領域が存在する理由は次のように推測される。
【００１７】
上記した式に示すように、シランガスの分圧は、シランガスの流量に比例しており、すなわち、シランガスの密度に比例する。また、シランガスを成長炉内に供給したとき、シランガスはＳｉとＨ２とに熱分解される。
【００１８】
シランガスの分圧が低い場合、シランガスの密度が比較的小さいため、分解されたＳｉは、周りのＳｉとの相互作用により結合することなく基板表面に到達できる。このため、シランガスの分圧が低い場合、分圧と成長レートとが比例する。
【００１９】
これに対して、シランガスの密度が一定の大きさを越えると、すなわち、比例領域を越えると、分解されたＳｉ同士が相互作用により結合するため、Ｓｉクラスターが生成され始める。このＳｉクラスターは結晶成長に寄与しないため、飽和領域では炭化珪素結晶の成長レートが変わらず、気相領域では逆に成長レートが減少すると推測される。
【００２０】
また、図２（ａ）、（ｂ）から、面内膜厚分布（Ｒ２０／Ｒ０）が０．８〜１．２となるのは、シランガスの分圧と規格化された成長レートとの関係において、シランガスの分圧の大きさが飽和領域及び気相領域となるときであることがわかった。これらの検討結果より、本発明者は以下の発明を創出した。
【００２１】
すなわち、請求項１に記載の発明では、成長炉内の全体圧力に対するＳｉを含むガスの分圧を、単位ガス流速あたりの炭化珪素結晶の成長レートが、Ｓｉを含むガスの分圧を高くしたときに変化しない若しくは低下する大きさとすることを特徴としている。
【００２２】
このような条件下で結晶成長させることで、適切な成長時の原料ガスの流量、キャリアガスの流量、及び成長圧力を実験等によりそれぞれ検討することなく、従来よりも容易に良好な面内膜厚分布を有する炭化珪素結晶を得ることができる。
【００２３】
例えば、請求項２に示すように、Ｓｉを含むガスの分圧を、成長炉内の温度が１５５０℃のとき、０．１２〜０．３Ｔｏｒｒとすることで、面内膜厚分布（Ｒ２０／Ｒ０）が０．８〜１．２である炭化珪素結晶を得ることができる。
【００２４】
請求項３に記載の発明では、基板表面の中心部に向けて供給するガスの原料ガス濃度を、基板表面の外周部に向けて供給するガスよりも低くすることを特徴としている。
【００２５】
本発明者の実験結果では、１５５０℃でシランガスの分圧が０．１９Ｔｏｒｒ以下のとき、炭化珪素結晶の膜厚が基板表面の中心部において基板表面の外周部よりも大きくなっていた。これは、基板表面に接する原料ガスの濃度が、基板外周部に比べて基板中心部で必然的に大きくなっていることが原因である。
【００２６】
したがって、本発明によれば、シランガスの分圧が０．１９Ｔｏｒｒ以下のときのように、従来における成長方法で炭化珪素結晶の膜厚が基板中心部において基板外周部よりも大きくなる条件下で結晶成長させても、基板と接触する原料ガス濃度を基板内で均一にすることができる。この結果、従来よりも容易に良好な面内膜厚分布を有する炭化珪素結晶を得ることができる。
【００２７】
具体的には、請求項４に示すように、原料ガスの導入部（３）が一のガス導入管（３ａ）の中心に他のガス導入管（３ｂ）が配置された二重構造である結晶成長装置を用い、中心側のガス導入管（３ｂ）に流れるガスが、外側のガス導入管（３ａ）に流れる原料ガスよりも原料ガス濃度が低くなるようにして、原料ガスを基板表面に向けて流すことができる。
【００２８】
また、原料ガスを供給するとき、請求項５に示すように、中心側のガス導入管（３ｂ）にキャリアガスのみ流し、外側のガス導入管（３ａ）に原料ガス及びキャリアガスを流すことができる。
【００２９】
また、請求項６に示すように、  中心側のガス導入管（３ｂ）及び外側のガス導入管（３ａ）に流すガスのガス流速を同じとすることが好ましい。これは中心側のガス導入管から供給されるガスと、外側のガス導入管から供給されるガスとの流速が異なると、これらのガスの合流点から基板表面との間において乱流が発生してしまい、所望のガス濃度分布が得られなくなるからである。
【００３０】
請求項７に示すように、成長炉（１）の内部温度が１５５０℃のときでは、成長炉（１）の内部の全体圧力に対するＳｉを含むガスの分圧を０．１９Ｔｏｒｒ以下とすることが好ましい。
【００３１】
請求項８に記載の発明では、ガス導入部（３）が一のガス導入管（３ａ）の中心側に他のガス導入管（３ｂ）が配置された二重構造であり、中心側のガス導入管（３ｂ）はサセプタ（２）に基板（７）を固定したとき、基板表面の中心部に対向するように配置されていることを特徴としている。
【００３２】
このように構成される炭化珪素結晶の成長装置によれば、中心側のガス導入管に流れるガスが、外側のガス導入管に流れるガスよりも原料ガスの濃度が低くなるように、基板表面に向けて原料ガスを流すことができる。したがって、この結晶成長装置を用いることで、請求項３〜７に示す炭化珪素結晶の成長方法を実現することができる。
【００３３】
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
【００３４】
【発明の実施の形態】
（第１実施形態）
図１に、フェイスダウン型炭化珪素ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置の概略断面図を示す。図１に示すように、ＣＶＤ装置は成長炉１内にサセプタ２と、ガス導入部としてのガス導入管３とが配置された構成となっている。成長炉１はガス導入口４及びガス排出口５を有しており、成長炉１の外周面にはサセプタと対向するようにＲＦコイル６が配置されている。
【００３５】
このＣＶＤ装置は、サセプタ２に基板７を固定したとき、図中の矢印のように、ガス導入口４からガス導入管３を通って成長炉１内に供給されたガスが基板７の表面に垂直に当たる、いわゆるＴ字型である。
【００３６】
このような構成となっているＣＶＤ装置を用いて、エピタキシャル成長法により、炭化珪素（ＳｉＣ）結晶を製造する。具体的には、サセプタ２の図中下側の面に基板７を配置する。ＲＦコイル６への通電を行い、サセプタ２を１５００℃以上の高温となるように加熱する。そして原料ガスとなるプロパン（Ｃ３Ｈ８）及びシラン（ＳｉＨ４）をキャリアガスとしての水素（Ｈ２）と共にガス導入管３より基板７の表面に対して供給することで、基板７の表面にて図中下方向に炭化珪素結晶を成長させる。
【００３７】
本実施形態では、成長炉１の内部の温度を１５５０℃に設定する。また、図２（ａ）に示すように、面内膜厚分布（Ｒ２０／Ｒ０）が０．８〜１．２となるのは、シランガスの分圧が０．１２〜０．３０Ｔｏｒｒのときである。
【００３８】
したがって、本実施形態では、シランガスの分圧を０．１２〜０．３０Ｔｏｒｒとする。
【００３９】
この条件を満たす原料ガス流量、キャリアガス流量、成長圧力としては、図５に示すように、Ｈ２ガス：１０ｓｌｍ、Ｃ／Ｓｉ＝１．２、ＳｉＨ４ガス：５ｓｃｃｍの場合では、成長圧力を３００、３８０Ｔｏｒｒとしたときが該当する。また、図６に示すように、ＳｉＨ４ガス：１０ｓｃｃｍの場合では、１５０、１７５、２００、３００Ｔｏｒｒとしたときが該当する。
【００４０】
このように本実施形態では、シランガスの分圧を図２（ｂ）に示す飽和領域、気相領域となる大きさとして、炭化珪素結晶を成長させている。これにより、成長した炭化珪素結晶の面内膜厚分布（Ｒ２０／Ｒ０）を０．８〜１．２程度とすることができる。
【００４１】
なお、成長炉内温度（成長温度）が１５５０℃の場合では、上記したように、飽和領域、気相領域はシランガスの分圧が０．１２よりも大きいときであったが、成長温度を１５５０℃よりも高くした場合では、飽和領域、気相領域となるシランガスの分圧は０．１２よりも高圧側にシフトするため、この場合では、シランガスの分圧をそれに応じて大きくする。
【００４２】
また、本実施形態では、Ｃ／Ｓｉ＝１．２としていたが、プロパンとシランとの比が一定であれば、Ｃ／Ｓｉ＝１．２に限らず他の大きさとすることもできる。例えば、Ｃ／Ｓｉ＝２とすることもできる。
【００４３】
また、本実施形態では、Ｔ字型のＣＶＤ装置を用いた場合を例として説明したが、Ｔ字型に限らず、基板表面の方向と、供給ガスの向きとが平行であるＣＶＤ装置を用いることもできる。
【００４４】
（第２実施形態）
図３に本実施形態におけるＣＶＤ装置の概略断面図を示す。図１と同様の構成部には同一の符号を付しているので、図１と同様の構成部については説明を省略する。
【００４５】
このＣＶＤ装置が図１に示すＣＶＤ装置と異なるのは、ガス導入管３の構造である。本実施形態では、ガス導入管３ａの中心側に別のガス導入管３ｂを配置して、ガス導入管３を二重構造としている。
【００４６】
中心側のガス導入管３ｂは例えば円筒形状であり、その径はサセプタ２に固定した基板７よりも小さくなっている。また、中心側のガス導入管３ｂはサセプタ２に基板７を固定したとき、ガス導入管３ｂの口が基板７の表面の中心部に対向するように配置されている。また、中心側のガス導入管３ｂは石英で構成されており、外側のガス導入管３ａはカーボンで構成されている。
【００４７】
そして、このＣＶＤ装置では、外側のガス導入管３ａ及び中心側のガス導入管３ｂにガス流量及びガス流速が調整された原料ガス等を流すことができるようになっている。
【００４８】
次に本実施形態での炭化珪素（ＳｉＣ）結晶の製造方法を説明する。第１実施形態と主に異なるのは、中心側のガス導入管３ｂに水素ガスのみを流し、外側のガス導入管３ａに原料ガスとしてのプロパンガス及びシランガスを水素ガスと共に流して、原料ガスを基板７の表面に対して供給する点である。
【００４９】
具体的な成長条件は、成長温度を１５５０℃とし、成長時のシランガスの平均分圧を０．０５Ｔｏｒｒとする。また、中心側のガス導入管３ｂから供給する水素ガスの流速と、外側のガス導入管３ａから供給する原料ガス及び水素ガスの流速とを同一とする。このようにして、炭化珪素結晶を成長させる。
【００５０】
図２（ａ）に示すように、本発明者の実験結果では、１５５０℃でシランガスの分圧が０．１９Ｔｏｒｒ以下のとき、炭化珪素結晶の膜厚が基板表面の中心部において、基板表面の外周部よりも大きくなっていた。これは、図４中の破線にて示すように、基板表面に接する原料ガスの濃度が、基板外周部に比べて基板中心部で必然的に大きくなっていることが原因であると推測される。なお、図４は基板表面に接触するシランガスの分圧の分布の概念図であり、縦軸はシランガスの分圧、横軸は基板表面の中心からの距離を示している。
【００５１】
これに対して、本実施形態では、中心側のガス導入管３ｂから基板７の表面の中心に向けてＨ２ガスを流し、外側のガス導入管３ａから基板７の表面の外周部に向けて原料ガスを流すようにしている。
【００５２】
このように、基板７の中心部に向けて供給するガスの原料ガス濃度を、基板の外周部に向けて供給するガスよりも低くしている。したがって、図４中の実線にて示すように、基板表面に接触する原料ガスの濃度を基板表面全体において、均一にすることができる。この結果、成長した炭化珪素結晶の面内膜厚を均一にすることができる。したがって、本実施形態によれば、従来よりも容易に良好な面内膜厚分布を得ることができる。
【００５３】
なお、本実施形態では、成長時のシランガスの平均分圧を０．０５Ｔｏｒｒとする場合を説明したが、０．０５Ｔｏｒｒに限らず０．１９Ｔｏｒｒ以下であれば他の大きさとすることもできる。これは、図２（ｂ）に示すように、１５５０℃で結晶成長した場合、シランガスの平均分圧が０．１９以下のとき、基板表面に形成された炭化珪素結晶は基板中心部が外周部よりも厚くなるからである。
【００５４】
また、本実施形態では、１５５０℃で結晶成長していたが他の温度にて結晶成長することもできる。この場合、従来の方法にて結晶成長したとき、炭化珪素結晶の基板中心部が外周部よりも厚くなるシランガスの分圧条件とする。
【００５５】
また、本実施形態では、中心側のガス導入管にはＨ２ガスのみを流す場合を例として説明したが、中心側のガス導入管にはＨ２ガスのみでなく、原料ガス及びＨ２ガスを流すこともできる。この場合、中心側のガス導入管３ｂに流れる原料ガスの濃度を外側のガス導入管３ａに流れる原料ガスよりも低くする。また、本実施形態では、ガス導入管３として、二重構造のものを用いる場合を説明したが、二重構造に限らず、三重以上の多重構造とすることもできる。
【００５６】
（他の実施形態）
第１実施形態と第２実施形態とを組み合わせることもできる。この場合、第２実施形態の構成で、シランガスの分圧を０．１２〜０．１９Ｔｏｒｒとする。これにより、第１実施形態と第２実施形態との両方の効果を有する。
【００５７】
上記した各実施形態では、Ｓｉを含むガスとしてシランガスを用いる場合を説明したが、Ｓｉ２Ｈ６、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＣｌ４等他のガスを用いることができる。同様に、キャリアガスとしてはＨ２に限らず、Ａｒ等の不活性ガスを用いることができ、炭化水素ガスとしてプロパン以外の炭化水素ガスを用いることもできる。
【００５８】
また、上記した各実施形態では、フェイスダウン型のＣＶＤ装置を例として説明したが、ガス導入口４及びガス排出口５の位置が上下反対となり、基板７の上方向に結晶を成長させるフェイスアップ型のＣＶＤ装置を用いることもできる。また、これらのように縦方向にてガスを供給する縦型に限らず、ガスを横方向に供給する横型のＣＶＤ装置においても本発明を適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態におけるフェイスダウン型炭化珪素ＣＶＤ装置の概略断面図である。
【図２】本発明者が行った実験結果を示す図である。（ａ）はシランガスの分圧と面内膜厚分布との関係を示す図であり、（ｂ）はシランガス分圧と単位流速あたりの成長レートとの関係を示す図である。
【図３】本発明の第２実施形態におけるフェイスダウン型炭化珪素ＣＶＤ装置の概略断面図である。
【図４】第２実施形態における効果を説明するための概念図である。
【図５】本発明者が行った実験結果を示す図である。
【図６】本発明者が行った実験結果を示す図である。
【符号の説明】
１…成長炉、２…サセプタ、３…ガス導入管、３ａ…外側のガス導入管、
３ｂ…中心側のガス導入管、４…ガス導入口、５…ガス排出口、
６…ＲＦコイル。
【図１】
2004292255.tif 000003
【図２】
2004292255.tif 000004
【図３】
2004292255.tif 000005
【図４】
2004292255.tif 000006
【図５】
2004292255.tif 000007
【図６】
2004292255.tif 000008