(57)【要約】【課題】気相の状態にした有機原料を、位置が固定された基板の全面に供給できるようにする。【解決手段】有機原料１２を気化昇華室５で気化または昇華して原料ガスが生成される。この原料ガスにキャリアガスが混合され、原料ガス輸送管６で膜形成チャンバー４に輸送される。この原料ガス輸送管６のインジェクター１８には方向制御板２が設けられる。この方向制御板２は、基板３へ向かう原料ガスの流れを基板３の面に沿って変化させ、基板３の全面に原料ガスを供給しながら成膜を行う。これにより、基板３内での膜厚分布が均一となり、良質な有機膜を形成できる。【選択図】　　　　図１
2004022400.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に有機物の薄膜を形成する有機膜形成装置において、
前記基板を保持する保持手段を有するチャンバーと、
有機原料を気相に変化させて原料ガスを生成する気化昇華手段と、
前記原料ガスとキャリアガスを混合するキャリアガス導入手段と、
前記キャリアガスにより前記原料ガスを前記チャンバー内に輸送し、前記基板へ向けて該原料ガスを放出する原料ガス輸送手段と、
前記チャンバー内の前記基板と対向して設けられ、前記基板へ向けての前記原料ガスの流れる方向を変化させる方向制御手段と、
前記チャンバーの排気を行う排気手段と
を備えたことを特徴とする有機膜形成装置。
【請求項２】
前記方向制御手段は、前記原料ガスの流れる方向を前記基板の面に沿った一の方向に変化させる
ことを特徴とする請求項１記載の有機膜形成装置。
【請求項３】
前記方向制御手段は、前記原料ガスの流れる方向を前記基板の面に沿った一の方向と、この一の方向と直交する他の方向に変化させる
ことを特徴とする請求項１記載の有機膜形成装置。
【請求項４】
前記方向制御手段の温度を制御する加熱手段を備えた
ことを特徴とする請求項１記載の有機膜形成装置。
【請求項５】
前記原料ガス輸送手段は、前記基板と対向して原料ガスの放出口を備え、
前記方向制御手段は、少なくとも１枚の方向制御板を、前記放出口に角度を可変に備えた
ことを特徴とする請求項１記載の有機膜形成装置。
【請求項６】
前記方向制御板を動作させる駆動手段を備えた
ことを特徴とする請求項５記載の有機膜形成装置。
【請求項７】
前記駆動手段は、複数の前記方向制御板を同じ方向に連動させて動作させる
ことを特徴とする請求項６記載の有機膜形成装置。
【請求項８】
前記駆動手段は、複数の前記方向制御板を異なる方向に独立して動作させる
ことを特徴とする請求項６記載の有機膜形成装置。
【請求項９】
前記保持手段に前記基板の冷却手段を備えた
ことを特徴とする請求項１記載の有機膜形成装置。
【請求項１０】
前記保持手段で保持された前記基板上の有機膜の膜厚を測定する膜厚測定手段を備えた
ことを特徴とする請求項１記載の有機膜形成装置。
【請求項１１】
前記原料ガス輸送手段は、前記基板と対向して原料ガスの放出口を複数備え、前記基板における各放出口からの原料ガスの供給位置に対応して前記膜厚測定手段を備えた
ことを特徴とする請求項１０記載の有機膜形成装置。
【請求項１２】
基板上に有機物の薄膜を形成する有機膜形成装置において、
前記基板が収納されるチャンバーと、
有機原料を気相に変化させて原料ガスを生成する気化昇華手段と、
前記原料ガスとキャリアガスを混合するキャリアガス導入手段と、
前記キャリアガスにより前記原料ガスを前記チャンバー内に輸送する原料ガス輸送手段と、
前記チャンバー内に、前記原料ガス輸送手段で原料ガスが供給される原料ガス室と前記基板が収納される膜形成室とを形成し、前記原料ガス室と前記膜形成室との間で該膜形成室側の圧力が低くなる差圧を生じさせる差圧発生手段と、
前記膜形成室の排気を行う排気手段と
を備えたことを特徴とする有機膜形成装置。
【請求項１３】
前記差圧発生手段の温度を制御する加熱手段を備えた
ことを特徴とする請求項１２記載の有機膜形成装置。
【請求項１４】
前記差圧発生手段は、前記チャンバー内を仕切る多孔板である
ことを特徴とする請求項１２記載の有機膜形成装置。
【請求項１５】
前記多孔板の中央に、前記排気手段の排気口を備えた
ことを特徴とする請求項１４記載の有機膜形成装置。
【請求項１６】
基板上に有機物の薄膜を形成する有機膜形成方法において、
有機原料を気相の原料ガスへと変化させる気化昇華工程と、
前記原料ガスとキャリアガスを混合するキャリアガス導入工程と、
前記キャリアガスにより前記原料ガスを前記基板上へ輸送する原料ガス輸送工程と、
前記原料ガスの流れを制御し得る減圧下のチャンバー内で前記基板上に有機膜を形成する有機膜堆積工程と、
前記チャンバーの排気工程とを有し、
前記有機膜堆積工程では、前記基板へ向けての前記原料ガスの流れる方向を、少なくとも前記基板の面に沿った一の方向に変化させながら有機膜を形成する
ことを特徴とする有機膜形成方法。
【請求項１７】
前記気化昇華工程、前記キャリアガス導入工程、前記原料ガス輸送工程および前記有機膜堆積工程は、原料ガスを気相に保つ温度制御を行う
ことを特徴とする請求項１６記載の有機膜形成方法。
【請求項１８】
前記気化昇華工程および前記キャリアガス導入工程では、圧力を監視して有機原料の量を検出する
ことを特徴とする請求項１６記載の有機膜形成方法。
【請求項１９】
前記キャリアガス導入工程でのキャリアガスの流量を制御して、前記原料ガス輸送工程で輸送される原料ガスの量を制御する
ことを特徴とする請求項１６記載の有機膜形成方法。
【請求項２０】
基板上に有機物の薄膜を形成する有機膜形成方法において、
有機原料を気相の原料ガスへと変化させる気化昇華工程と、
前記原料ガスとキャリアガスを混合するキャリアガス導入工程と、
前記キャリアガスにより前記原料ガスを前記基板上へ輸送する原料ガス輸送工程と、
前記基板上に有機膜を形成する有機膜堆積工程と、
排気工程とを有し、
前記原料ガス輸送工程は、前記原料ガスを充満させる原料ガス室と前記基板を収納する膜形成室との間で行われ、前記原料ガス室より前記膜形成室の圧力を低下させて、前記原料ガス室から前記膜形成室へと原料ガスを輸送する
ことを特徴とする有機膜形成方法。
【請求項２１】
前記排気工程で、前記膜形成室を排気して前記原料ガス室より圧力を低下させる制御を行う
ことを特徴とする請求項２０記載の有機膜形成方法。
【請求項２２】
前記キャリアガス導入工程で、キャリアガスの流量を制御して、前記原料ガス室の圧力を前記膜形成室より増加させる制御を行う
ことを特徴とする請求項２０記載の有機膜形成方法。
【請求項２３】
前記気化昇華工程、前記キャリアガス導入工程、前記原料ガス輸送工程および前記有機膜堆積工程は、原料ガスを気相に保つ温度制御を行う
ことを特徴とする請求項２０記載の有機膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機原料を気相に変化させた原料ガスを、キャリアガスで基板上に輸送して薄膜を形成する有機膜形成装置および有機膜形成方法に関する。詳しくは、原料ガスの流れを制御することで、良好な有機膜を形成できるようにしたものである。
【０００２】
【従来の技術】
有機ＥＬ（エレクトロルミネンス）素子は発光層に有機物を利用した発光材料である。この有機ＥＬ素子は、コンピュータやテレビジョン受信機に使用されるフラットパネルディスプレイや、携帯電話のディスプレイや、ＰＤＡ（ＰｅｒｓｏｎａｌＤｉｇｉｔａｌ　Ａｓｓｉｓｔａｎｔｓ）と呼ばれる携帯端末のディスプレイ等の各種表示装置を構成する発光材料として、また、発光ダイオード等の発光素子として用いられる。
【０００３】
図１２は有機ＥＬ素子の構造の一例を示す説明図である。有機ＥＬ素子１０１は、ガラス等の透明基板１０２の上に陽極であるＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ−Ｔｉｎ　Ｏｘｉｄｅ）透明電極１０３、有機膜１０４、陰極である背面電極１０５を順に積層したものである。有機膜１０４は、ＩＴＯ透明電極１０３側から、正孔注入層１０４ａ、正孔輸送層１０４ｂ、発光層１０４ｃ、電子輸送層１０４ｄ、そして電子注入層１０４ｅを順に積層したものである。
【０００４】
ＩＴＯ透明電極１０３−背面電極１０５間に電圧が印加されると、ＩＴＯ透明電極１０３からプラス電荷（正孔）が注入され、背面電極１０５からマイナス電荷（電子）が注入され、それぞれ有機膜１０４を移動する。そして、発光層１０４ｃ内で電子−正孔がある確率で再結合し、この再結合の際に所定の波長を持った光が発生するものである。
【０００５】
なお、有機膜１０４の構成としては、正孔注入層１０４ａと正孔輸送層１０４ｂを１層で構成したもの、電子輸送層１０４ｄと電子注入層１０４ｅを１層で構成したもの、発光層１０４ｃと電子輸送層１０４ｄと電子注入層１０４ｅを１層で構成したもの等がある。
【０００６】
図１３はこのような有機ＥＬ素子を用いて構成した有機ＥＬカラーディスプレイの概要を示す平面図、図１４は有機ＥＬカラーディスプレイの要部斜視図である。有機カラーディスプレイ１０６は、透明基板１０２の上にＩＴＯ透明電極１０３がストライプ状に形成される。また、有機膜１０４がＩＴＯ透明電極１０３と直交するようにストライプ状に形成され、有機膜１０４上に背面電極１０５が形成されて、ＩＴＯ透明電極１０３と有機膜１０４および背面電極１０５をマトリクス状に配置する。これにより、電圧が印加されたＩＴＯ透明電極１０３と背面電極１０５の交点の有機膜１０４が発光する。
【０００７】
そして、有機膜１０４として、赤（Ｒ）に発光する有機膜１０４Ｒと緑（Ｇ）に発光する有機膜１０４Ｇと青（Ｂ）に発光する有機膜１０４Ｂを順に並べることで、ＲＧＢによる画素が形成され、カラーの表示が可能となる。
【０００８】
さて、低分子の有機物を用いた有機膜の形成は、従来は真空蒸着法を用いていた。真空蒸着法とは、原材料を高真空中で加熱蒸発させ、蒸発源と対向する基板上に原材料を吸着させることで薄膜を形成する方法である。
【０００９】
図１５はこのような真空蒸着法を行う真空蒸着装置の基本構成を示す説明図である。チャンバー１０７は図示しない排気ポンプと接続され、排気を行うことで内部を高真空とできる。ここで、真空蒸着法におけるチャンバー１０７内の真空度は１０−３〜１０−４Ｐａ（パスカル）程度である。
【００１０】
蒸発源１０８は原材料、ここでは有機原料を蒸発させるための加熱源で、抵抗加熱、電子ビーム加熱、赤外線加熱、高周波誘導加熱等があるが、有機膜では抵抗加熱が一般に用いられている。抵抗加熱としては、ボートと呼ばれる開口容器１０９に粉末状の有機原料１１０を入れ、開口容器１０９に通電することによる該開口容器１０９の抵抗発熱により、有機原料１１０を間接加熱して有機原料１１０を気化または昇華させるものである。
【００１１】
有機膜を形成する基板１１１（図１２等に示すＩＴＯ透明電極１０３が形成された透明基板１０２に相当）は、基板ホルダ１１２に取り付けられ、蒸発源１０８と対向配置される。基板ホルダ１１２は、ドーム形状の治具の内側に複数の基板１１１を保持する。そして、基板ホルダ１１２の中心軸上に蒸発源１０８が配置され、図示しない駆動機構により公転する。
【００１２】
さて、チャンバー１０７内を高真空として蒸発源１０８で有機材料１１０を気化または昇華させると、有機原料はビーム状に基板１１１に到達する。このとき、基板ホルダ１１２を公転させることで、膜厚分布と温度分布が均一となるようにしている。
【００１３】
図１６は真空蒸着装置における膜厚測定法を示す説明図である。真空蒸着装置では、基板ホルダ１１２は回転するので、膜堆積中の各基板１１１の位置は変化する。そこで、基板ホルダ１１２で位置の変化しない回転中心に厚み計測用のモニタガラス１１２ａを取り付け、このモニタガラス１１２ａに形成した有機膜を、透過式の光学膜厚計１１３で測定していた。
【００１４】
なお、図１３等に示すカラーディスプレイを作成する場合は、マスクを用いて有機膜の形成を行う。図１７はマスクを使用した膜堆積工程の一例を示す断面図である。マスク１１４は、ストライプ状のパターン１１５を有する。このマスク１１４を基板１１１に密着させるため磁石を用いる。すなわち、マスク１１４を磁性体で構成し、基板１１１を保持する図示しない機構に永久磁石や電磁石から構成される磁化部材１１６を設ける。そして、基板１１１をこの磁化部材１１６に載せ、この基板１１１にマスク１１４を載せることで、マスク１１４は磁化部材１１６の磁力で基板１１１に密着する。
【００１５】
そして、Ｒ，Ｇ，Ｂの有機膜を形成するため、まず、マスク１１４を所定の位置に取り付けて図１４に示す有機膜１０４Ｒを形成し、次にマスク１１４の取り付け位置を１／３ピッチずらして有機膜１０４Ｇを形成し、次にマスク１１４の取り付け位置を１／３ピッチずらして有機膜１０４Ｂを形成する。図１５に示す真空蒸着装置では、マスク１１４が下向きに取り付けられることになる。
【００１６】
以上説明した真空蒸着装置による有機膜の形成方法では、以下のような問題があった。すなわち、真空蒸着装置は基板１１１の位置を移動させるため基板ホルダ１１２を回転させる機構が必要であり、コストが高いという問題があった。また、基板ホルダ１１２が回転するので、基板の冷却機構を設けるのが困難であるという問題があった。
【００１７】
そして、有機原料１１０は高温で分解しやすいという性質を持つため、基板１１１を冷却できないと、蒸発源１０８での有機原料１１０の加熱時の熱輻射の影響で基板１１１の温度が上昇し、有機膜の性能を劣化させるという問題につながる。
【００１８】
また、真空蒸着装置では、成膜速度は原材料、ここでは有機原料１１０の加熱温度で決定されるが、有機原料１１０は高温で分解しやすく、例えば、Ａｌｑ３（８−キノリノールアルミニウム錯体）の加熱温度の上限は３００℃〜４００℃程度と低く、また、基板１１１への熱輻射の影響も抑えなければならないので、成膜速度を高くすることができないという問題があった。
【００１９】
さらに、図１７に示すマスク１１４を用いてＲＧＢ画素の塗り分けを行う際、基板１１１が回転するので、振動等でマスク１１４の位置がずれることがあり、画素精度が低いという問題があった。
【００２０】
また、基板ホルダ１１２がドーム形状であり、その内側に基板１１１を保持するので、ビーム状に基板１１１に到達する有機原料の入射角度が斜めになる。このため、マスク１１４のパターン１１５のエッジ部が影となり、形成される有機膜のエッジがシャープにならないという問題があった。
【００２１】
そして、基板１１１が回転するので、成膜中の各基板１１１の膜厚測定は困難であるという問題があった。
【００２２】
一方、真空蒸着法とは異なる新しい有機膜形成法として、有機気相蒸着法（ｏｒｇａｎｉｃ　ｖａｐｏｒ　ｐｈａｓｅ　ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）と呼ばれる方法が、特表２００１−５２３７６８に開示されている。
【００２３】
図１８は有機気相蒸着法を用いた従来の有機膜形成装置の説明図で、以下に特表２００１−５２３７６８に開示されている装置の概要を説明する。チャンバー１２０は内部を外気と遮断する例えば略筒状の容器であり、内部に基板１１１を保持する基板ホルダ１２１が設けられる。
【００２４】
チャンバー１２０には２本の配管１２２が設けられる。それぞれの配管１２２の一方の端部は開口しており、この開口部の近傍に原料容器１２３が設けられる。原料容器１２３は図示しない通電機構を備え、原料容器１２３に有機原料を入れて通電すると、原料容器１２３が抵抗発熱することにより有機原料が間接的に加熱され、気化または昇華して原料ガスが発生する。
【００２５】
配管１２２の他方の端部はタンク１２４と接続される。また、配管１２２の途中には、調整バルブ１２５と、圧力調整器１２６ａと、流量計１２６ｂと、切替バルブ１２６ｃとを備える。タンク１２４には各種有機原料に対して不活性なＮ２（窒素）等のガスが入れられ、圧力および流量が制御されたキャリアガスとして配管１２２に供給される。
【００２６】
これにより、配管１２２内で有機原料を気化あるいは昇華させて生成した原料ガスは、キャリアガスを用いてチャンバー１２０内に送られ、基板１１１に吸着して有機膜を形成する。
【００２７】
原料容器１２３には固相の有機原料が入れられるのに対して、原料槽１２７には液相の有機原料１２８が入れられる。この原料槽１２７にはタンク１２４とつながる配管１２２と、チャンバー１２０とつながる配管１２９が接続される。この配管１２２には、圧力調整器１２６ａと、流量計１２６ｂと、切替バルブ１２６ｃとを備える。
【００２８】
これにより、配管１２２から供給されるキャリアガスは気泡として有機原料１２８内を通り、蒸気となった有機原料を配管１２９でチャンバー１２０内へと送る。また、原料槽１２７の少なくとも有機原料１２８が入れられる高さまでを液体１３０に浸す温度制御槽１３１を設け、図示しないヒータで液体１３０の温度を制御することで、原料槽１２７内の有機原料１２８の温度を制御する。また、チャンバー１２０の周囲には加熱冷却器１３２が設けられる。この加熱冷却器１３２はチャンバー１２０内の温度制御を行う。
【００２９】
チャンバー１２０には排気管１３３が設けられ、この排気管１３３にトラップタンク１３４、スロットバルブ１３５および真空ポンプ１３６が取り付けられる。真空ポンプ１３６はチャンバー１２０内を排気して、該チャンバー１２０内を真空にする。スロットバルブ１３５はチャンバー１２０内の圧力を調整するもので、チャンバー１２０に取り付けた図示しない圧力計の出力がスロットバルブ１３５へ電気的にフィードバックされ、チャンバー１２０内が所望の真空度を維持するように制御される。また、基板１１１上に吸着しなかった有機原料等はトラップタンク１３４で凝縮させ、スロットバルブ１３５や真空ポンプ１３６に到達しないようにしてある。
【００３０】
このような装置を用いる有機気相蒸着法は、減圧下で原料ガスをキャリアガスを用いて基板へと運び、基板上でガスが凝縮して膜形成が行われる有機膜形成方法である。これにより、従来の真空蒸着法ではできなかった、原料を気化または昇華させるための温度制御と、原料を基板へ送るキャリアガスの流量制御等を独立して行えるので、著しく異なる蒸気圧をもつ有機原料を同時蒸着して多成分の薄膜を形成する際に、各成分量を正確に制御することができる。また、減圧下で膜形成を行うため、表面が滑らかな有機膜を形成することができる。
【００３１】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、有機気相蒸着法では、原料ガスの輸送がキャリアガスを用いて行われるので、基板までの原料ガスの輸送時間が長くかかる。これは、成膜速度を制御する時定数が真空蒸着法に比較して大きいことを意味する。その結果、成膜速度の制御性が大変悪い。また、基板に均一に原料ガスを供給できないので、膜厚分布にばらつきを生じる。
【００３２】
このように、成膜速度が不安定で膜厚分布にばらつきがあると、有機膜の緻密さが不均質になり、良質な有機膜を形成できないという問題がある。例えば、電流注入型の有機発光材料においては、局所的な電流集中による発光寿命の低下や、有機膜の電気抵抗の増加による消費電力の増加等の問題を生じる。さらに発光の色純度も低下する。また、基板へ輸送されるドーピングガスの量が成膜速度により変動することになるため、有機膜中のドーピング濃度が不均質になるという問題を生じる。
【００３３】
本発明は、このような課題を解決するためになされたもので、良質な有機膜を形成できる有機膜形成装置および有機膜形成方法を提供することを目的とする。
【００３４】
【課題を解決するための手段】
上述した課題を解決するため、本発明に係る有機膜形成装置は、基板上に有機物の薄膜を形成する有機膜形成装置において、基板を保持する保持手段を有するチャンバーと、有機原料を気相に変化させて原料ガスを生成する気化昇華手段と、原料ガスとキャリアガスを混合するキャリアガス導入手段と、キャリアガスにより原料ガスをチャンバー内に輸送し、基板へ向けて該原料ガスを放出する原料ガス輸送手段と、チャンバー内の基板と対向して設けられ、基板へ向けての原料ガスの流れる方向を変化させる方向制御手段と、チャンバーの排気を行う排気手段とを備えたものである。
【００３５】
本発明に係る有機膜形成装置では、気化昇華手段で有機原料を気相に変化させて原料ガスを生成する。この原料ガスにキャリアガス導入手段でキャリアガスとなるガス、例えば、Ｎ２、Ａｒ（アルゴン）、Ｈｅ（ヘリウム）、Ｈ２（水素）、アンモニア、メタン等を混合し、キャリアガスにより原料ガス輸送手段で原料ガスをチャンバーに輸送する。
【００３６】
このとき、方向制御手段で基板へ向かう原料ガスの流れる方向を変化させることで、基板の全面に原料ガスを供給することができる。これにより、基板内での膜厚分布が均一となり、良質な有機膜を形成できる。
【００３７】
また、本発明に係る有機膜形成装置は、基板上に有機物の薄膜を形成する有機膜形成装置において、基板が収納されるチャンバーと、有機原料を気相に変化させて原料ガスを生成する気化昇華手段と、原料ガスとキャリアガスを混合するキャリアガス導入手段と、キャリアガスにより原料ガスをチャンバー内に輸送する原料ガス輸送手段と、チャンバー内に、原料ガス輸送手段で原料ガスが供給される原料ガス室と基板が収納される膜形成室とを形成し、原料ガス室と膜形成室との間で該膜形成室側の圧力が低くなる差圧を生じさせる差圧発生手段と、膜形成室の排気を行う排気手段とを備えたものである。
【００３８】
本発明に係る有機膜形成装置では、気化昇華手段で有機原料を気相に変化させて原料ガスを生成する。この原料ガスにキャリアガス導入手段でキャリアガスを混合し、このキャリアガスにより原料ガス輸送手段で原料ガスを輸送する。
【００３９】
このとき、原料ガス輸送手段で原料ガスが供給される原料ガス室と基板が収納される膜形成室との間で、差圧発生手段により膜形成室側の圧力が低くなる差圧を生じているので、原料ガス室から膜形成室への原料ガスの輸送が促進される。これにより、膜形成室に安定して原料ガスが供給されるので、成膜速度が安定し、良質な有機膜を形成できる。
【００４０】
本発明に係る有機膜形成方法は、基板上に有機物の薄膜を形成する有機膜形成方法において、有機原料を気相の原料ガスへと変化させる気化昇華工程と、原料ガスとキャリアガスを混合するキャリアガス導入工程と、キャリアガスにより原料ガスを基板上へ輸送する原料ガス輸送工程と、原料ガスの流れを制御し得る減圧下のチャンバー内で基板上に有機膜を形成する有機膜堆積工程と、チャンバーの排気工程とを有し、有機膜堆積工程では、基板へ向けての原料ガスの流れる方向を、少なくとも基板の面に沿った一の方向に変化させながら有機膜を形成するものである。
【００４１】
本発明に係る有機膜形成方法では、有機原料を気相の原料ガスに変化させ、この原料ガスにキャリアガスとなるガス、例えば、Ｎ２、Ａｒ、Ｈｅ、Ｈ２、アンモニア、メタン等を混合して基板上へ供給する。このとき、基板へ向かう原料ガスの流れを一の方向に変化させながら有機膜が形成されるので、基板内での膜厚分布が均一となり、良質な有機膜を形成できる。
【００４２】
また、本発明に係る有機膜形成方法は、基板上に有機物の薄膜を形成する有機膜形成方法において、有機原料を気相の原料ガスへと変化させる気化昇華工程と、原料ガスとキャリアガスを混合するキャリアガス導入工程と、キャリアガスにより原料ガスを基板上へ輸送する原料ガス輸送工程と、基板上に有機膜を形成する有機膜堆積工程と、排気工程とを有し、原料ガス輸送工程は、原料ガスを充満させる原料ガス室と基板を収納する膜形成室との間で行われ、原料ガス室より膜形成室の圧力を低下させて、原料ガス室から膜形成室へと原料ガスを輸送するものである。
【００４３】
本発明に係る有機膜形成方法では、有機原料を気相の原料ガスに変化させ、この原料ガスにキャリアガスを混合して基板上へ供給する。このとき、原料ガスが供給される原料ガス室と基板が収納される膜形成室との間で、膜形成室側の圧力を低下させるので、原料ガス室から膜形成室への原料ガスの輸送が促進される。これにより、膜形成室に安定して原料ガスが供給されるので、成膜速度が安定し、良質な有機膜を形成できる。
【００４４】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の有機膜形成装置の実施の形態を説明する。図１は第１の実施の形態の有機膜形成装置の全体構成図である。第１の実施の形態の有機膜形成装置１は、気相の有機原料をキャリアガスを用いて輸送する際に、方向制御手段を構成する方向制御板２で原料ガスの流れる方向を変化させることで、固定された基板３の全面に有機原料を供給できるようにして、基板３内の膜厚分布を向上させるものである。ここで、基板３とは、図１２等で説明した透明ガラス基板１０２にＩＴＯ透明電極を形成したもの、あるいは図示しないＴＦＴ（Ｔｈｉｎ　Ｆｉｌｍ　Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）基板等である。
【００４５】
有機膜形成装置１は、基板３を収納する膜形成チャンバー４、有機原料を気化または昇華させる気化昇華室５、気化昇華室５と膜形成チャンバー４をつなぐ原料ガス輸送管６を備える。
【００４６】
膜形成チャンバー４には基板３を保持する基板ホルダ７が設けられる。この基板ホルダ７は、冷却手段として、例えば冷却管８から供給される冷却水を循環させる機構を有し、保持している基板３を裏面側から冷却する。ここで、膜形成チャンバー４内で基板３は垂直に保持される。なお、カラーディスプレイに用いる発光材料を製作する場合、図１７に示すマスク１１４が基板３の有機膜形成面に取り付けられる。このため、基板ホルダ７にマスク１１４を保持する手段、例えば磁化部材を備える。
【００４７】
膜形成チャンバー４には圧力計９と排気管１０が設けられる。この排気管１０に排気手段を構成する図示しない真空ポンプが接続され、圧力計９の出力をフィードバックして、膜形成チャンバー４内の圧力が所定の低真空を保つように制御される。
【００４８】
ここで、図示しないが膜形成チャンバー４に加熱手段を構成するヒータと温度計を設け、膜形成チャンバー４内の温度が、基板３に吸着する前の有機原料が固化しないような温度を保つように制御されるようにしてもよい。
【００４９】
なお、膜形成チャンバー４に対して基板３を出し入れ自在とするため、例えば膜形成チャンバー４を開閉構造をもつ分割構造とし、閉じたときは機密性が保たれる構成とする。
【００５０】
気化昇華室５は、気化昇華手段を構成し、例えば抵抗加熱法により有機原料を気化または昇華させるもので、チャンバー等の外気と隔離できる容器内にボート形状の原料容器１１を備えたものである。また、この原料容器１１に通電する図示しない通電機構を備える。
【００５１】
原料容器１１は、高融点でかつ有機原料と反応しない例えばＴａ（タンタル）等の材質で作られる。この原料容器１１に通電すると、該原料容器１１が抵抗となって発熱する。これにより原料容器１１に固相（粉末状）の有機原料１２を入れて通電すると、原料容器１１が発熱することにより有機原料１２が間接的に加熱され、気化または昇華する。これにより、Ｈ２ＯやＯ２等の有機原料を変質させる物質から一切隔離された気化昇華室５内は有機原料のガスで満たされる。
【００５２】
気化昇華室５には圧力計１３が設けられる。気化昇華室５において有機原料１２が減少すると、気化昇華室５内の圧力が低下する。このため、このため、気化昇華室５に圧力計１３を設けて気化昇華室５内の圧力を測定し、圧力の低下を検出すると原料補充の指示を出す等の制御によって、有機原料１２が枯渇する前に補充が行えるようにする。
【００５３】
気化昇華室５には、有機原料１２の加熱温度を制御するために、原料容器１１の温度を測定する図示しない熱電対が設けられる。また、原料容器１１へ通電する際の電流値を計測する図示しない電流計が設けられる。これにより、原料容器１１の温度や原料容器１１への通電電流値が監視され、有機原料１２が気化または昇華する温度が保たれるように制御される。また、気化昇華室５の圧力および温度を測定することで、有機原料１２の気化または昇華量を一定に保つように制御される。
【００５４】
ここで、本実施の形態では、独立した気化昇華室５が２組設けられる。これら気化昇華室５のそれぞれには供給管１４が接続される。各供給管１４にはそれぞれ流量コントローラ１５が設けられる。また、各供給管１４はタンク１６に接続される。タンク１６には、キャリアガスとして用いるため、例えば各種有機原料に対して不活性なＮ２やＡｒ等のガスが入れられる。そして、流量コントローラ１５により、気化昇華室５に送るキャリアガスの流量が独立して制御される。以上の説明した気化昇華室５およびこの気化昇華室５にキャリアガスを供給する機構によって、キャリアガス導入手段が構成される。
【００５５】
各供給管１４の流量コントローラ１５より下流側には加熱手段を構成するヒータ１７が設けられる。また、各供給管１４には図示しない温度計が設けられ、供給管１４から気化昇華室５に送り込まれるキャリアガスの温度が、有機原料が固化しない温度を保つようにヒータ１７が制御される。
【００５６】
各気化昇華室５には原料ガス輸送手段を構成する原料ガス輸送管６が接続される。この原料ガス輸送管６は膜形成チャンバー４とも接続され、原料ガス輸送管６の膜形成チャンバー４内の端部には、基板３と対向する位置にインジェクター１８が設けられる。そして、インジェクター１８に方向制御板２が設けられる。
【００５７】
図２は方向制御板２の一例を示すインジェクター１８の斜視図である。インジェクター１８は、例えばパイプ形状を有し、開口している放出口に複数枚、例えば３枚の方向制御板２が取り付けられる。各方向制御板２は板状で、軸２ａを支点に回転自在であり、インジェクター１８から放出される原料ガスの流れる向きを変化させる。各方向制御板２の軸２ａは図示しない駆動手段と接続され、各方向制御板２は駆動力を受けて動く。ここで、図１および図２の方向制御板２は、水平方向の軸２ａを有して上下に振れる構造であるが、方向制御板としては、垂直方向の軸を有して左右に振れる構造でもよい。
【００５８】
図１に戻り、原料ガス輸送管６には加熱手段を構成するヒータ１９が設けられ、方向制御板２および輸送される原料ガスが加熱される。また、原料ガス輸送管６には図示しない温度計が設けられ、原料ガス輸送管６を輸送される原料ガスの温度および方向制御板２の温度が、有機原料が固化しない温度を保つようにヒータ１９が制御される。なお、方向制御板２に熱電対を利用した温度計を設けて、方向制御板２の温度を直接測定できるようにしても良い。
【００５９】
次に、本発明の有機膜形成方法の実施の形態を、上述した有機膜形成装置１の動作として説明する。本実施の形態の有機膜形成方法は、有機原料を気化または昇華させる気化昇華工程、輸送用のキャリアガスを導入するキャリアガス導入工程、原料ガスを基板３上に輸送する原料ガス輸送工程、基板３上への有機膜堆積工程および排気工程で構成される。
【００６０】
気化昇華工程は気化昇華室５で行われる。この気化昇華工程では、有機原料１２が入れられた原料容器１１に通電し、原料容器１１の抵抗発熱で有機原料１２を間接的に加熱して気化または昇華させて、原料ガスを生成する。
【００６１】
これにより、Ｈ２ＯやＯ２等の有機原料を変質させる物質から一切隔離された気化昇華室５内は原料ガスで満たされる。そして、気化昇華工程では、原料容器１１の温度や原料容器１１への通電電流値が監視され、有機原料１２の気化または昇華量を一定に保つように制御される。さらに、気化昇華室５内の圧力が圧力計１３で監視され、圧力の低下を検出すると、原料補充の指示を出すように制御される。
【００６２】
キャリアガス導入工程は気化昇華室５で行われる。このキャリアガス導入工程では、原料ガスの希釈およびキャリアガスの導入が行われる。すなわち、タンク１６のキャリアガスが、流量コントローラ１５により流量が制御されて、供給管１４から気化昇華室５に送り込まれる。そして、気化昇華室５に送り込まれたキャリアガスと原料ガスが混合し、このキャリアガスにより原料ガスが原料ガス輸送管６へ送られる。
【００６３】
ここで、キャリアガス導入工程では、気化昇華室５内の原料ガスの温度低下による有機原料の固化を避けるため、ヒータ１７により供給管１４を加熱することで、キャリアガスおよび原料ガスの温度を制御する。また、流量コントローラ１５により、キャリアガスの供給量を一定となるように制御する。このように、気化昇華室５に供給するキャリアガスの量を一定に保ち、気化昇華室５で有機原料１２を気化または昇華させる量を一定に保つことで、原料ガス輸送管６に送り込む原料ガスの量を一定に保つことができる。これにより、気化昇華工程で上述したように気化昇華室５の圧力を監視することで、有機原料１２の減少を圧力の低下として検出することができ、有機原料１２が枯渇する前に補充ができる。
【００６４】
原料ガス輸送工程は、原料ガス輸送管６で行われる。原料ガス輸送工程では、キャリアガス導入工程でキャリアガスと混合した原料ガスが、このキャリアガスにより原料ガス輸送管６を輸送される。そして、原料ガス供給管６をキャリアガスにより輸送された原料ガスは、インジェクター１８から膜形成チャンバー４内に放出される。
【００６５】
この原料ガス輸送工程では、上述したキャリアガス導入工程においてキャリアガスの流量を増加させると、輸送する原料ガスの量を増加させることができる。これにより、基板３へ供給する原料ガスの量を増加させて、基板３上での成膜速度を向上させることが可能となり、真空蒸着法に比較して大幅に成膜速度を向上させることができる。
【００６６】
また、原料ガス輸送工程では、原料ガス輸送管６内の原料ガスの温度低下による有機原料の固化を避けるため、ヒータ１９により原料ガス輸送管６を加熱することで原料ガスの温度を制御する。
【００６７】
有機膜堆積工程は、膜形成チャンバー４で行われる。有機膜堆積工程では、上述した原料ガス輸送工程で原料ガス輸送管６を輸送されてインジェクター１８から放出された原料ガスが基板３に吸着して有機膜を形成する。
【００６８】
ここで、インジェクター１８には方向制御板２が設けてあるので、インジェクター１８から放出された原料ガスの流れる方向は、この方向制御板２を動かすことで制御される。
【００６９】
図３は方向制御板２の動作例を示す説明図である。インジェクター１８に３枚の方向制御板２を設けた場合、各方向制御板２は軸２ａを支点に回転する。そして、図３（ａ）に示すように、各方向制御板２が連動して同じ方向に動作する場合、図示しない駆動手段から駆動力を受けて、各方向制御板２が実線で示す位置から二点鎖線で示す位置まで同じ方向に動くことで、インジェクター１８から放出される原料ガスの流れが一の方向、ここでは上下に振られる。これにより、基板３の位置が固定されていても、基板３の全面に原料ガスを供給することができ、基板３上での膜厚分布を均一にできる。
【００７０】
また、図３（ｂ）に示すように、各方向制御板２が独立して動作する場合、両端の方向制御板２が実線で示す位置から二点鎖線で示す位置まで、中央の方向制御板２に対して接近および離間する方向に動くことで、インジェクター１８から放出される原料ガスの流れがやはり上下に振られる。これにより、基板３の全面に原料ガスを供給して、膜厚分布を均一にできる。
【００７１】
さて、原料ガスは有機原料が気相の状態を保つため、例えば２５０℃程度の温度となっている。このため、この原料ガスが供給される基板３の温度が上昇する。そこで、有機膜堆積工程では、基板ホルダ７に冷却管８で冷却水を供給して、基板３が室温程度の温度を保つように温度制御を行う。また、基板３の冷却を効率良く行うため、ペルチェ効果が得られる図示しない電極を基板ホルダ７に備え、この電極が基板３から吸収した熱を、冷却管８で冷却するような構成とすると良い。
【００７２】
このように、基板３の温度を室温付近に保って有機膜の形成が可能であるので、基板３に吸着した有機原料は、高温のガスの状態から急速冷却されることで、非晶質または微結晶な良質な有機膜が形成される。これにより、基板３上に堆積した有機膜の一部あるいは全部が結晶化してしまうことに伴う電気特性の劣化や光学特性の劣化を防ぐことができる。また、基板３の温度を室温程度に保てることから、基板３として熱に弱いプラスチック基板を用いることも可能となる。よって、本実施の形態の有機膜形成装置１では、フレキシブルディスプレイを構成する有機ＥＬ発光素子を製作できることになる。
【００７３】
ここで、カラーディスプレイに用いる発光材料を製作する場合、有機膜堆積工程で図１７に示すマスク１１４が基板３の有機膜形成面に取り付けられる。図１に示す有機膜形成装置１は、有機膜堆積工程中、基板３の位置は固定され、動かないので、基板３が可動することによる振動等でマスク１１４が動いて、有機膜の形成位置がずれる、ということはない。また、方向制御板２で原料ガスの流れを変化させながら成膜するので、基板３に対する原料ガスの入射角度が可変となる。したがって、マスク１１４のエッジ近傍にも原料ガスが供給され、所定のサイズの有機膜を形成できる。よって、各画素内の膜厚分布が均一になる。
【００７４】
排気工程は、膜形成チャンバー４で行われる。排気工程では、上述した各工程に先立ち、基板３が収納された膜形成チャンバー４を原料ガスの流れを制御し得る１０２〜１０３Ｐａ程度の低真空に保つ。また、有機膜堆積工程で発生した残留ガスを排気する。この排気工程では、排気速度が一定となるように制御して、膜形成チャンバー４内の圧力が急激に変化することを防ぐ。
【００７５】
以上説明したように、第１の実施の形態の有機膜形成装置では、原料ガス輸送管６のインジェクター１８に方向制御板２を設けて、原料ガスの流れる方向を制御するようにしたので、基板３を移動させることなく、基板３の全面に原料ガスを供給でき、基板３内での膜厚分布を均一にできる。
【００７６】
図４は方向制御板の変形例を示す説明図で、図４（ａ）はインジェクター１８の断面図、図４（ｂ）は方向制御板２０の斜視図である。方向制御板２０は板状で、一方の端部が軸２０ａを支点に回転自在に原料ガス輸送管６のインジェクター１８に取り付けられている。この方向制御板２０の他方の端部側は２分割され、第１の方向制御板２１ａと第２の方向制御板２１ｂが設けられる。これら第１の方向制御板２１ａと第２の方向制御板２１ｂの少なくとも一方は、方向制御板２０本体と独立して動作自在な構成とする。例えば、第１の方向制御板２１ａを軸２０ｂを支点に方向制御板２０に対して回転自在な構成とする。
【００７７】
このような構成によって、方向制御板２０は、第１の方向制御板２１ａの角度を第２の方向制御板２１ｂに対して異ならせることができる。なお、各方向制御板２０の軸２０ａは図示しない駆動源と接続され、各方向制御板２０は駆動力を受けて、例えば連動して同じ方向に動く。
【００７８】
以上の構成では、インジェクター１８から放出された原料ガスの流れる方向が、方向制御板２０で制御されるが、方向制御板２０には独立して角度が調整できる第１の方向制御板２１ａが設けられているので、原料ガスの流れる方向をより細かく制御可能となる。
【００７９】
図５は方向制御板の他の変形例を示す説明図で、図５（ａ）はインジェクター１８の断面図、図５（ｂ）はインジェクター１８の斜視図である。方向制御板２２は左右方向制御板２３と上下方向制御板２４とから構成される。２枚の左右方向制御板２３は対向配置され、連結部材２５により接続される。この２枚の左右方向制御板２３は、軸２３ａを支点に回転自在に原料ガス輸送管６のインジェクター１８に取り付けられ、一体に動作する。
【００８０】
２枚の左右方向制御板２３の間には、複数枚、ここでは３枚の上下方向制御板２４が設けられる。各上下方向制御板２４は、軸２４ａを支点に回転自在に左右方向制御板２３間に取り付けられる。
【００８１】
なお、左右方向制御板２３の軸２３ａは図示しない駆動源と接続され、左右方向制御板２３は駆動力を受けて動く。また、各上下方向制御板２４の軸２４ａは図示しない駆動源と接続され、各上下方向制御板２４は駆動力を受けて、例えば連動して同じ方向に動く。
【００８２】
以上の構成では、左右方向制御板２３が軸２３ａを支点に動作することで、インジェクター１８から放出された原料ガスの流れる方向を左右に制御する。また、上下方向制御板２４が軸２４ａを支点に動作することで、原料ガスの流れる方向を上下に制御する。
【００８３】
これにより、上下、左右に原料ガスの流れる方向を制御できる。よって、基板３のサイズが大きくなっても、基板３の全面に原料ガスが供給でき、基板３上での膜厚分布を均一にできる。
【００８４】
図６はインジェクターの変形例を示す説明図で、図６（ａ）はインジェクターの斜視図、図６（ｂ）はインジェクターの断面図である。この例は、１枚の基板３に対向して多数のインジェクター１８を設けたものであり、各インジェクター１８に例えば複数枚の方向制御板２を設ける。そして各方向制御板２は、軸２ａを支点に動作する。
【００８５】
以上の構成では、インジェクター１８を多数設けることで基板３に対して広範囲に原料ガスを供給でき、かつ、各インジェクター１８に方向制御板２を設けることで原料ガスの流れる方向も制御できるので、基板３のサイズが大きくなっても、基板３の全面に原料ガスが供給でき、基板３上での膜厚分布を均一にできる。
【００８６】
図７は第１の実施の形態の有機膜形成装置１に設けられる膜厚測定機構の一例を示す斜視図である。第１の実施の形態の有機膜形成装置１では、方向制御板２を設けたことで、基板３の位置が固定されていても、基板３の全面に原料ガスを供給して膜厚分布を向上させることができる。このため、基板３は基板ホルダ７に取り付けられ、膜形成チャンバー４内で位置が固定されている。
【００８７】
そこで、基板３と対向する位置に膜厚測定手段として反射式の光学膜厚計２５を備える。これにより、有機膜堆積工程中の基板３上に形成された有機膜３ａの膜厚を直接測定できるという、いわゆるＩＮ−ＳＩＴＵモニタが行える。
【００８８】
すなわち、有機膜堆積工程では、原料ガス輸送管６のインジェクター１８から放出された原料ガスが基板３に供給され、有機膜３ａが形成されていくが、この工程中、光学膜厚計２５の出力を監視し、所定の膜厚が得られたところで原料ガスの供給を停止する制御を行うことで、所望の膜厚の有機膜が得られる。なお、原料ガスの供給の停止は、流量コントローラ１５あるいは図示しないバルブにより原料ガスの供給を停止することで行われる。
【００８９】
このように、基板３の膜厚を直接測定しながら有機膜堆積工程を行うことで、各基板３で同じ厚みの有機膜を形成できることから、ロット間の膜厚再現精度が大幅に向上する。
【００９０】
図８は膜厚制御の一例を示す説明図である。さて、図６に示すように、１枚の基板３に対して複数のインジェクター１８を用いて有機膜を形成することで、サイズの大きな基板に有機膜を形成できる。そして、各インジェクター１８と対応させて光学膜厚計２５を設けることで、膜厚の均一性を向上させる。ここで、本例では各インジェクター１８からの原料ガスの供給の有無を独立して切り替えられる構成が備えられているものとする。例えば、各インジェクター１８毎に気化昇華室５を接続し、各気化昇華室５毎に流量コントローラ１５−１〜ｎを備えた供給管１４を接続するような構成とするとよい。
【００９１】
以下に動作を説明すると、基板３上において、主にインジェクター１８−１から放出された原料ガスで有機膜３ａを形成している範囲の膜厚を光学膜厚計２５−１で測定する。また、主にインジェクター１８−ｎから放出された原料ガスで有機膜３ａを形成している範囲の膜厚を光学膜厚計２５−ｎで測定する。図示しないが、他の各インジェクター１８に対しても、同様にそれぞれ光学膜厚計２５で膜厚を測定する。
【００９２】
そして、光学膜厚計２５での実測膜厚＜設計膜厚なら、原料ガスの供給を続ける。これに対して、光学膜厚計２５での実測膜厚＝設計膜厚なら、原料ガスの供給を停止する。この制御を各インジェクター毎に行うことで、非常にサイズの大きな基板であっても、膜厚の均一性が向上する。
【００９３】
なお、光学膜厚計２５では基板に対する光の入射角は９０度としているが、光の入射角を４５度としてもよい。この場合、反射光をビームスプリッタでｐ波とｓ波で分離して処理を行うことになるが、膜厚の測定精度は向上する。
【００９４】
図９は第２の実施の形態の有機膜形成装置の全体構成図である。第２の実施の形態の有機膜形成装置３１は、チャンバー３２内を差圧発生手段を構成する多孔板３３で仕切り、基板３４へ供給する原料ガスの輸送を促進するものである。ここで、基板３４とは、図１２等で説明した透明ガラス基板１０２にＩＴＯ透明電極を形成したもの、あるいは図示しないＴＦＴ基板等である。
【００９５】
チャンバー３２は内部を外気と遮断する例えば略筒状の容器であり、多孔板３３で仕切られて膜形成室３５と原料ガス室３６が形成される。膜形成室３５には、基板３４の保持手段を構成する基板ホルダ３７が設けられる。
【００９６】
基板ホルダ３７は、保持している基板３４の冷却手段として、例えば、冷却管３８から供給される冷却水を循環させる機構を有し、保持している基板３４を裏面側から冷却する。
【００９７】
原料ガス室３６には、気化昇華手段を構成する気化昇華装置４０が設けられる。気化昇華装置４０は固相の有機原料を気化または昇華させて原料ガスを生成するもので、本実施の形態では２組の気化昇華装置４０が設けられる。ここで、気化昇華装置４０の数は２個に限るものではない。
【００９８】
気化昇華装置４０は例えば抵抗加熱法により粉末状の有機原料を気化または昇華させるもので、気化昇華装置４０はボート形状の原料容器４１と、原料容器４１に通電する図示しない通電機構を備える。
【００９９】
原料容器４１は、高融点でかつ有機原料と反応しない例えばＴａ等の材質で作られる。原料容器４１に通電すると抵抗となって発熱する。これにより原料容器４１に有機原料４２ａを入れて通電すると、原料容器４１が発熱することにより有機原料４２ａが間接的に加熱され、気化または昇華して原料ガスが発生する。
【０１００】
原料容器４１はキャリアガス導入手段を構成する混合管４３に入れられる。混合管４３は原料ガス室３６内に設けられ、キャリアガス導入手段を構成するガス供給装置４４と接続される。ガス供給装置４４は、各種有機原料に対して例えば不活性なＮ２等のガスが入れられたタンク４５と、このタンク４５と各混合管４３のそれぞれの一方の端部を接続した複数の供給管４６ａと、各供給管４６ａとタンク４５の間に設けられる調整バルブ４７と、各供給管４６ａにそれぞれ設けられる圧力調整器４８ａ、流量計４８ｂおよび切替バルブ４８ｃとを備える。
【０１０１】
調整バルブ４７は、タンク４５から各供給管４６ａへ供給するキャリアガスの流量を制御する。圧力調整器４８ａは、各供給管４６ａを流れるキャリアガスの圧力を制御する。流量計４８ｂは、各供給管４６ａを流れるキャリアガスの流量を計測する。切り替えバルブ４８ｃは、キャリアガスの供給の有無を切り換える。ここで、流量計４８ｂの出力が調整バルブ４７にフィードバックされ、例えば、混合管４３内が所定の圧力となるようにキャリアガスの流量が制御される。
【０１０２】
混合管４３の他方の端部は開口して放出口４９が形成される。放出口４９は原料ガス室３６内に設けられ、気化昇華装置４０で有機原料４２ａを気化あるいは昇華させて生成した原料ガスは、混合管４３に供給されたキャリアガスにより放出口４９から放出される。
【０１０３】
そして、気化昇華装置４０を２組設けて、独立した雰囲気中で原料ガスを生成して基板３４に輸送するので、例えば、一方の有機原料をドーピング原料に置き換えることで、有機原料とドーピング原料を基板３４で反応させることができる。
【０１０４】
さて、抵抗加熱法を利用した気化昇華装置４０は、固相の有機原料を気化または昇華させる場合に使用する。これに対して、気化昇華手段として、液相の有機原料を気化する気化装置５０を付加してもよい。
【０１０５】
気化装置５０は、液相の有機原料４２ｂが入れられる原料槽５１を備える。この原料槽５１は、密封できる容器である。そして、この原料槽５１に供給管４６ｂと原料ガス輸送管５２が接続される。供給管４６ｂは、原料槽５１内の有機原料４２ｂに届く高さに放出口５３が設けられる。そして、供給管４６ｂにも圧力調整器４８ａ、流量計４８ｂおよび切替バルブ４８ｃが設けられる。
【０１０６】
原料ガス輸送管５２は、原料槽５１内の有機原料４２ｂに届かない高さに吸入口５４が設けられ、放出口５５は、原料ガス室３６内に設けられる。これにより、供給管４６ｂから供給されるキャリアガスは気泡として有機原料４２ｂ内を通り、蒸気となった有機原料を原料ガス輸送管５２で基板３４へと輸送する。なお、このような機構をバブラーと称す。また、原料槽５１の少なくとも有機原料４２ｂが入れられる高さまでを液体５６に浸す温度制御槽５７を設け、図示しないヒータで液体５６の温度を制御することで、原料槽５１内の有機原料４２ｂの温度を制御する。
【０１０７】
チャンバー３２の周囲には加熱手段を構成する加熱冷却器５８が設けられる。この加熱冷却器５８は膜形成室３５および原料ガス室３６に対応して設けられ、膜形成室３５の内部、原料ガス室３６の内部および多孔板３３の温度制御を行う。
【０１０８】
なお、図示しないが、各混合管４３のそれぞれにヒータを設けて、原料ガスの温度制御を個別にできるようにしてもよい。また、供給管４６ａ，４６ｂのそれぞれにヒータを設けて、キャリアガスの温度制御を個別にできるようにしてもよい。
【０１０９】
チャンバー３２の膜形成室３５には排気管５９が設けられ、この排気管５９にトラップタンク６０、スロットバルブ６１および真空ポンプ６２が取り付けられる。真空ポンプ６２は膜形成室３５内を排気して、該膜形成室３５内の圧力を制御する。
【０１１０】
膜形成室３５と原料ガス室３６を仕切る多孔板３３は、排気管５９の径に比較して十分小さく、原料ガスの粒子より十分大きい微小穴３３ａが多数開けられており、真空ポンプ６２で膜形成室３５内を排気すると、原料ガス室３６から膜形成室３５への原料ガスの供給量と膜形成室３５からの排気量に差が生じる。
【０１１１】
よって、混合管４３あるいは原料ガス輸送管５２から原料ガス室３６内に原料ガスを供給すると、原料ガス室３６内の圧力が上がり、真空ポンプ６２で膜形成室３５内を排気すると、膜形成室３５内の圧力が下がる。これにより、原料ガス室３６内の圧力をＰ１、膜形成室３５内の圧力をＰ２とすると、Ｐ１＞Ｐ２の関係が成立する。
【０１１２】
そして、膜形成室３５と原料ガス室３６のそれぞれに圧力計６３，６４を設け、各圧力計の出力をフィードバックして、Ｐ１＞Ｐ２となるように、キャリアガスの流量を制御することで原料ガスの供給量が制御されるとともに、真空ポンプ６２による排気量が制御される。この真空ポンプ６２による排気量の制御は、例えばスロットバルブ６１の開閉で制御される。なお、基板３４上に吸着しなかった有機原料等はトラップタンク６０で凝縮させ、スロットバルブ６１や真空ポンプ６２に到達しないようにしてある。
【０１１３】
ここで、膜形成室３５に対して基板３４を出し入れ自在とするため、例えば、チャンバー３２に開閉部を設けた分割構造とし、この開閉部を閉じたときは気密性が保てるようにすることで、基板３４の着脱ができるようにする。
【０１１４】
次に、本発明の有機膜形成方法の実施の形態を、上述した有機膜形成装置３１の動作として説明する。本実施の形態の有機膜形成方法は、有機原料を気化または昇華させる気化昇華工程、キャリアガスの導入および原料ガスとの混合を行うキャリアガス導入工程、原料ガスを基板３４上に輸送する原料ガス輸送工程、基板３４上への有機膜堆積工程および排気工程で構成される。
【０１１５】
気化昇華工程では、気化昇華装置４０において有機原料４２ａが入れられた原料容器４１に通電し、原料容器４１の抵抗発熱で有機原料４２ａを間接的に加熱して気化または昇華させて、原料ガスを生成する。また、気化装置５０で原料槽５１内の有機原料４２ｂを加熱して蒸発させて、原料ガスを生成する。本実施の形態では、原料ガスの供給源が３種類設けられているが、これらは有機原料の種類等に応じて単独で使用されたり、組み合わせて使用される。
【０１１６】
そして、気化昇華工程では、原料容器４１の温度や原料容器４１への通電電流値が監視され、有機原料４２ａが気化または昇華する温度が保たれるように通電値等が制御される。また、原料槽５１の温度等が監視され、有機原料４２ｂが気化する温度が保たれるように制御される。
【０１１７】
キャリアガス導入工程では、タンク４５のキャリアガスを必要に応じて各混合管４３の両方、あるいはどちらか一方に送る。各供給管４６ａには調整バルブ４７、圧力調整器４８ａ、流量計４８ｂそして切替バルブ４８ｃが設けられており、混合管４３に送るキャリアガスの圧力および流量が制御される。
【０１１８】
混合管４３では圧力と流量が制御されたキャリアガスと原料ガスが混合し、放出口４９から放出される。これにより、キャリアガスの供給の有無に応じて、各混合管４３のいずれか一方あるいは両方から原料ガスが放出され、原料ガス室３６内に充満する。
【０１１９】
また、タンク４５のキャリアガスを原料槽５１に供給すると、キャリアガスが気泡として有機原料４２ｂ内を通り、蒸気となった有機原料が原料ガス輸送管５２から原料ガス室３６に供給される。
【０１２０】
原料ガス室３６は加熱冷却器５８で加熱され、ガス化した有機原料が固化せず、かつ分解しないように恒温化されている。そして、原料ガス室３６へと供給された原料ガスの加熱温度を、熱電対等を利用した図示しない温度計により監視し、ＰＩＤ温度制御による加熱冷却器５８の制御により、厳密に原料ガス温度が定温制御される。
【０１２１】
原料ガス輸送工程では、原料ガス室３６内の原料ガスが膜形成室３５に輸送される。そして、原料ガスを膜形成室３５に輸送するため、排気工程として、真空ポンプで膜形成質３５内を排気する。真空ポンプ６２で膜形成室３５内を排気すると、原料ガス室３６と膜形成室３５の間を多孔板３３で仕切っているので、原料ガス室３６から膜形成室３５への原料ガスの供給量と膜形成室３５からの排気量に差を生じさせることができる。
【０１２２】
すなわち、原料ガス室３６から多孔板３３の微小穴３３ａを通過しての膜形成室３５への原料ガスの供給量に対して、膜形成室３５からの排気管５９を通しての排気量が多くなるように真空ポンプ６２で排気すると、原料ガス室３６内の圧力Ｐ１＞膜形成室３５内の圧力Ｐ２となる。このように、Ｐ１＞Ｐ２となると、ガスは圧力が高い方から低い方へ移動するので、原料ガス室３６から膜形成室３５への原料ガスの輸送が促進され、また、膜形成室３５から原料ガス室３６への逆流も生じることはない。よって、基板３４への原料ガスの供給量が安定する。
【０１２３】
そして、圧力計６３で膜形成室３５内の圧力を測定するとともに、圧力計６４で原料ガス室３６内の圧力を測定して、Ｐ１＞Ｐ２の関係が維持されるように膜形成室３５および原料ガス室３６の圧力が制御される。
【０１２４】
ここで、原料ガス室３６の圧力を上げることでＰ１＞Ｐ２の関係を維持する場合は、混合管４３あるいは原料ガス輸送管５２から原料ガス室３６内に原料ガスを供給する。原料ガスを供給するためには、例えば、気化昇華装置４０を使用している場合は、原料容器４１に通電して原料ガスを生成するとともに、タンク４５から混合管４３にキャリアガスを供給することで、原料ガスを原料ガス室内に供給する。また、膜形成室３５の圧力を下げることでＰ１＞Ｐ２の関係を維持する場合は、真空ポンプ６２による排気量を増やす。
【０１２５】
有機膜堆積工程では、原料ガス輸送工程で原料ガス室３６から多孔板３３を通過して膜形成室３５へと輸送された原料ガスが基板３４に吸着して有機膜を形成する。さて、原料ガス室３６内の圧力Ｐ１＞膜形成室３５内の圧力Ｐ２として、原料ガス室３６から膜形成室３５へと原料ガスを輸送することで、原料ガス室３６から膜形成室３５への原料ガスの輸送が促進され、基板３４への原料ガスの供給量が安定する。これにより、成膜速度が向上する。なお、基板ホルダ３７に水冷によって基板３４を冷却する機構を設けて、基板３４を室温に保つようにする。これにより、基板３４に吸着した有機原料は、高温のガスの状態から急速冷却されることで、非晶質または微結晶な良質な有機膜が形成される。
【０１２６】
排気工程では、膜形成室３５を１０２Ｐａ程度の低真空に保ちつつ、上述したように、原料ガス室３６内の圧力Ｐ１＞膜形成室３５内の圧力Ｐ２の関係が得られるように、真空ポンプ６２で排気を行う。この排気工程で、有機膜堆積工程で発生した残留ガスも排気される。
【０１２７】
以上説明したように、第２の実施の形態の有機膜形成装置では、チャンバー３２内を多孔板３３で仕切って原料ガス室３６と膜形成室３５を形成し、原料ガス室３６内の圧力Ｐ１＞膜形成室３５内の圧力Ｐ２とできるようにしたので、原料ガス室３６から膜形成室３５への原料ガスの輸送が促進され、基板３４へ原料ガスを安定して供給でき、成膜速度が向上する。
【０１２８】
図１０は第２の実施の形態の有機膜形成装置の変形例を示す説明図で、図１０（ａ）は要部側断面図、図１０（ｂ）は一部破断斜視図である。チャンバー３２は多孔板３３で仕切られて膜形成室３５と原料ガス室３６が形成される。膜形成室３５には、基板３４の保持手段を構成する基板ホルダ６５が設けられる。
【０１２９】
基板ホルダ６５は円板形状で、円周方向に複数枚、ここでは２枚の基板３４が取り付けられる。また、基板ホルダ６５は、保持している基板３４の面と直交する水平方向に延在する軸６６が設けられる。この軸６６は中空構造で、外周面に図示しないギアが設けられる。そして、このギアに図示しない駆動機構と接続されたピニオンギア６７がかみ合い、基板ホルダ６５は軸６６を中心に回転する。ここで、軸６６はチャンバー３２の外部から内部へと貫通する構造であるので、図示しないが磁気シールド等のシールド機構により、軸６６を回転自在に支持するとともに、軸６６を支持する部分での気密を保てるようにする。
【０１３０】
また、基板ホルダ６５は保持している基板３４の熱を吸収する構成を有し、軸６６は内部に空気を循環させて基板ホルダ６５を冷却する構成を有することで、空冷による基板の冷却手段が構成される。
【０１３１】
なお、その他の構成は、図９で説明した有機膜形成装置と同じものでよいが、基板ホルダ６５に保持される各基板３４に対応して原料ガスの放出口を設けることとしてもよい。
【０１３２】
すなわち、図９に示す混合管４３のそれぞれに、２本の原料ガス輸送管６８を接続し、この原料ガス輸送管６８の放出口を、多孔板３３を挟んで各基板３４と対向する位置に設ける。また、図９に示す原料ガス輸送管５２を分岐し、それぞれの放出口を多孔板３３を挟んで各基板３４と対向する位置に設ける。
【０１３３】
なお、各基板３４毎に原料ガスの供給を行う場合は、各原料ガス輸送管の放出口と多孔板３３との距離および基板３４と多孔板３３の距離は近づけた方が良い。
【０１３４】
以上の構成では、図示しない真空ポンプで膜形成室３５の排気を行って、原料ガス室３６内の圧力Ｐ１＞膜形成室３５内の圧力Ｐ２とすることで、原料ガス室３６から膜形成室３５への原料ガスの輸送が促進され、基板３４へ原料ガスを安定して供給できる。このとき、基板ホルダ６５を回転させることで、基板３４の全面に原料ガスを供給でき、膜厚分布が向上する。また、基板ホルダ６５を回転する構成としても、軸６６を利用した空冷による基板冷却機構を供えることで、有機膜堆積工程における基板冷却が行える。
【０１３５】
図１１は第２の実施の形態の有機膜形成装置の他の変形例を示す説明図で、図１１（ａ）は要部側断面図、図１１（ｂ）は一部破断斜視図である。図１１における有機膜形成装置は、図１０で説明した構成において、多孔板３３に排気管６９を接続したものである。すなわち、多孔板３３の中央に排気口７０が設けられ、この排気口７０に原料ガス室３６側から排気管６９が接続される。そして、排気管６９を図示しない真空ポンプと接続することで、排気管６９からも膜形成室３５の排気が行える。なお、その他の構成は図１０で説明した構成と同じとする。
【０１３６】
以上の構成では、図示しない真空ポンプで排気管５９から膜形成室３５の排気を行うとともに、排気管６９からも膜形成室３５の排気を行う。排気管６９の排気口７０は基板ホルダ６５の中央部に対向しているので、膜形成室３５内の排気ムラを抑えることができる。これにより、図１１に示すように基板ホルダ６５で複数の基板３４を保持している場合に、各基板３４へ均一に原料ガスを供給できる。また、図示しないが、サイズの大きな基板に成膜する場合、基板全面に均一に原料ガスを供給できる。よって、膜厚分布が向上する。
【０１３７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明は、有機原料を気相の原料ガスに変化させて基板上へ供給する際に、原料ガスの流れる方向を変化させることで、基板の全面に原料ガスを供給することができる。これにより、基板内での膜厚分布が均一となり、良質な有機膜を形成できる。よって、基板の可動機構を用いる必要がなく、良質な有機膜を形成できる装置をコストを抑えて提供できる。
【０１３８】
また、本発明は、有機原料を気相の原料ガスに変化させて基板上へ供給する際に、原料ガスが供給される原料ガス室と基板が収納される膜形成室との間で膜形成室側の圧力を低くしているので、原料ガス室から膜形成室への原料ガスの輸送が促進される。これにより、膜形成室に安定して原料ガスが供給されるので、成膜速度が安定するとともに、成膜速度が向上し、良質な有機膜を形成できる。このように、成膜速度が安定すると、有機膜の均質性やドーピング原料の均質分散性が向上し、発光寿命が長い発光素子を製作できる。また、ドーパント型材料の発光波長の精度が向上した色純度の良い有機膜を形成できる。さらに、有機膜の欠陥が少ないので、低抵抗で消費電力の少ない発光素子を製作できる。
【０１３９】
これら本発明では、大画面で輝度ムラが少ない有機ＥＬディスプレイ、高精細な有機ＥＬディスプレイ、色純度に優れた有機ＥＬディスプレイ等を製作できる。また、ディスプレイに限らす、色素増感型太陽光発電パネルや有機ＥＬレーザ、有機ＥＬダイオード等を製作できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施の形態の有機膜形成装置の全体構成図である。
【図２】方向制御板の一例を示すインジェクターの斜視図である。
【図３】方向制御板の動作例を示す説明図である。
【図４】方向制御板の変形例を示す説明図である。
【図５】方向制御板の他の変形例を示す説明図である。
【図６】インジェクターの変形例を示す説明図である。
【図７】第１の実施の形態の有機膜形成装置に設けられる膜厚測定機構の一例を示す斜視図である。
【図８】膜厚制御の一例を示す説明図である。
【図９】第２の実施の形態の有機膜形成装置の全体構成図である。
【図１０】第２の実施の形態の有機膜形成装置の変形例を示す説明図である。
【図１１】第２の実施の形態の有機膜形成装置の他の変形例を示す説明図である。
【図１２】有機ＥＬ素子の構造の一例を示す説明図である。
【図１３】有機ＥＬカラーディスプレイの概要を示す平面図である。
【図１４】有機ＥＬカラーディスプレイの要部斜視図である。
【図１５】真空蒸着装置の基本構成を示す説明図である。
【図１６】真空蒸着装置における膜厚測定法を示す説明図である。
【図１７】マスクを使用した膜堆積工程の一例を示す断面図である。
【図１８】従来の有機膜形成装置の説明図である。
【符号の説明】
１・・・有機膜形成装置、２・・・方向制御板、２ａ・・・軸、３・・・基板、３ａ・・・有機膜、４・・・膜形成チャンバー、５・・・気化昇華室、６・・・原料ガス輸送管、７・・・基板ホルダ、８・・・冷却管、９・・・圧力計、１０・・・排気管、１１・・・原料容器、１２・・・有機原料、１３・・・圧力計、１４・・・供給管、１５・・・流量コントローラ、１６・・・タンク、１７・・・ヒータ、１８・・・インジェクター、１９・・・ヒータ、２０・・・方向制御板、２０ａ・・・軸、２０ｂ・・・軸、２１ａ・・・第１の方向制御板、２１ｂ・・・第２の方向制御板、２２・・・方向制御板、２３・・・左右方向制御板、２３ａ・・・軸、２４・・・上下方向制御板、２４ａ・・・軸、２５・・・光学膜厚計、３１・・・有機膜形成装置、３２・・・チャンバー、３３・・・多孔板、３３ａ・・・微小穴、３４・・・基板、３５・・・膜形成室、３６・・・原料ガス室、３７・・・基板ホルダ、３８・・・冷却管、４０・・・気化昇華装置、４１・・・原料容器、４２ａ・・・有機原料、４２ｂ・・・有機原料、４３・・・混合管、４４・・・ガス供給装置、４５・・・タンク、４６ａ・・・供給管、４６ｂ・・・供給管、４７・・・調整バルブ、４８ａ・・・圧力調整器、４８ｂ・・・流量計、４８ｃ・・・切替バルブ、４９・・・放出口、５０・・・気化装置、５１・・・原料槽、５２・・・原料ガス輸送管、５３・・・放出口、５４・・・吸入口、５５・・・放出口、５６・・・液体、５７・・・温度制御槽、５８・・・加熱冷却器、５９・・・排気管、６０・・・トラップタンク、６１・・・スロットバルブ、６２・・・真空ポンプ、６３・・・圧力計、６４・・・圧力計、６５・・・基板ホルダ、６６・・・軸、６７・・・ピニオンギア、６８・・・原料ガス輸送管、６９・・・排気管、７０・・・排気口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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