(57)【要約】【課題】安定した気液平衡状態が比較的容易に得られる気液平衡蒸留装置を提供する。【解決手段】気液平衡室１１と、この気液平衡室１１で分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部２１と、上記気液平衡室１１で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサ３１と、このコンデンサ３１で凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部２６と、内部に試料液を貯留し、上記液体と上記凝縮液と試料液とを混合する貯留槽７１と、この貯留槽７１から送られた試料液を加熱するヒータ８２が設けられた加熱部８１とで気液平衡蒸留装置を構成する。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
気液平衡室と、前記気液平衡室で分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部と、前記気液平衡室で液体と分離された蒸気を凝縮させるコンデンサと、前記コンデンサで凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部と、前記液体と前記凝縮液との混合液を加熱する加熱部とを備えた、試料液の気液平衡データを取得するための気液平衡蒸留装置であって、
前記液体と前記凝縮液とを加熱部に導くための配管を備え、前記配管の途中には試料液の少なくとも一部を貯留する貯留槽が設けられている、気液平衡蒸留装置。
【請求項２】
前記貯留槽は、試料液の略全量を貯留する容量を有する、請求項１に記載の気液平衡蒸留装置。
【請求項３】
前記貯留槽が、攪拌装置を有する、請求項１または２に記載の気液平衡蒸留装置。
【請求項４】
液体と凝縮液とを前記加熱部に導くための前記配管が、前記液体サンプリング部、前記凝縮液サンプリング部および前記貯留槽の上端を結ぶ三叉状配管と、前記貯留槽の下端および前記加熱部を結ぶ直管とを有する、請求項１〜３のいずれかに記載の気液平衡蒸留装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、気液平衡データを測定するための気液平衡蒸留装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
混合物の分離、精製プロセスのうち、蒸留は沸点の異なる混合物を分離、精製するための汎用的なプロセスである。この蒸留プロセスでは、液相部分と気相部分との間の相平衡を規定する気液平衡データが重要となる。
【０００３】
従来から、気液平衡データを取得するために、Ｒｏｇａｌｓｋｉ−Ｍａｌａｎｏｗｓｋｉ型気液平衡蒸留装置（以下、ＲＭ型気液平衡蒸留装置という）が用いられている（たとえば、非特許文献１、特許文献１および２参照）。
【０００４】
従来のＲＭ型気液平衡蒸留装置は、図３に示すように気液平衡室１１と、気液平衡室１１で分離された液体をサンプリングする液体サンプリング部２１と、上記気液平衡室１１で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサ３１と、コンデンサ３１で凝縮された凝縮液をサンプリングする凝縮液サンプリング部２６と、上記液体と上記凝縮液とを接触させる接触器６１と、接触器６１で混合させた液体と凝縮液とを貯留する加熱部８１を構成する貯留槽８４と貯留槽８４内の混合液を直接加熱するヒータ８２とを備えている。
【０００５】
従来のＲＭ型気液平衡蒸留装置によれば、試料供給口３６から導入された試料液は、凝縮液サンプリング部２６、接触器６１、配管６０を経由して上記加熱部８１を構成する貯留槽８４内に入り、貯留槽８４でヒータ８２により加熱される。試料液がヒータ８２で沸騰する温度に加熱されると沸騰し、沸騰した液体と、蒸気とが発生する。
【０００６】
貯留槽８４内で発生した沸騰した液体と蒸気は、気液平衡室１１に導かれ、気液平衡室１１内で蒸気と液体とに分離される。蒸気は、蒸気管１３を経由してコンデンサ３１に導かれ、コンデンサ３１により凝縮される。コンデンサ３１内で凝縮した凝縮液は、凝縮液サンプリング部２６を経由して、接触器６１に導入される。一方、気液平衡室１１内で分離された液体は、液体サンプリング部２１を経由して、接触器６１に導入される。そして、凝縮液と液体とは、加熱部８１の貯留槽８４に導かれ、貯留槽８４内でヒータ８２により再度加熱される。
【０００７】
【非特許文献１】
「フルード・フェイズ・イクリブリア（Ｆｌｕｉｄ　Ｐｈａｓｅ　Ｅｑｕｉｌｉｂｒｉａ）」，（オランダ），エルゼビア・サイエンス・パブリッシャーズ（Ｅｌｓｅｖｉｅｒ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ），１９９３年，第８６巻，ｐ．１７３−１８６
【０００８】
【特許文献１】
特開２００２−２０７０１６号公報（図２）
【０００９】
【特許文献２】
特開２００２−２１４１７４号公報（図２）
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
前述したような従来の気液平衡蒸留装置においては、接触器６１で凝縮液と液体とが十分に接触しない場合があり、次に説明するような問題点が生ずる。
【００１１】
従来の気液平衡蒸留装置においては、上記接触器６１で凝縮液と液体とが十分に接触されず、凝縮液の割合が気液平衡室１１内で分離された凝縮液と液体との比率よりも多い状態で加熱部８１に導かれたときは、瞬間的に気化して気液平衡室１１内へ導入される蒸気と液体の合計量が多くなる。一方、凝縮液の割合が気液平衡室１１内で分離された凝縮液と液体の比率よりも少ないときは、気液平衡室１１で気化する割合が相対的に少なく、気液平衡室１１内へ導入される蒸気と液体の合計量が少なくなる。
【００１２】
このように、加熱部８１から気液平衡室１１内へ導入される蒸気と液体の合計量が一定していない状態で、気液平衡蒸留装置が運転される。すなわち、貯留槽８４において、ヒータ８２で加熱された沸騰液が、加熱部８１から気液平衡室１１内へ連続的に導入されずに間欠的に導入されるので、気液平衡になっていない状態で気液平衡蒸留装置が運転されることになる。
【００１３】
上記のような気液平衡になっていない状態では、試料液の正確な気液平衡データを取得することができないという問題に直面する。
【００１４】
この発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、安定した気液平衡状態が比較的容易に得られる気液平衡蒸留装置を提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、気液平衡室と、上記気液平衡室で分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部と、上記気液平衡室で液体と分離された蒸気を凝縮させるコンデンサと、上記コンデンサで凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部と、上記液体と上記凝縮液との混合液を加熱する加熱部とを備えた、試料液の気液平衡データを取得するための気液平衡蒸留装置であって、上記液体と上記凝縮液とを加熱部に導くための配管を備え、上記配管の途中には試料液の少なくとも一部を貯留する貯留槽が設けられている気液平衡蒸留装置である。
【００１６】
上記気液平衡蒸留装置によれば、前述した従来技術の問題点、すなわち、上記加熱部から上記気液平衡室へ導入される液体と蒸気との合計量が一定しない状態で、気液平衡蒸留装置が運転されて、貯留槽のヒータで加熱された試料液が加熱部から気液平衡室へ間欠的に導入されることを防止することができる。
【００１７】
上記気液平衡蒸留装置において好ましくは、上記貯留槽が、試料液の略全量を貯留する容量を有している。この構成により、試料液が加熱部から気液平衡室へ間欠的に導入されることを効果的に防止することができる。
【００１８】
上記気液平衡蒸留装置においてさらに好ましくは、上記貯留槽が攪拌装置を有している。この構成により、試料液が加熱部から気液平衡室へ間欠的に導入されることを効果的に防止することができる。
【００１９】
上記気液平衡蒸留装置においてさらに好ましくは、液体と凝縮液とを上記加熱部に導くための上記配管が、上記液体サンプリング部、上記凝縮液サンプリング部および上記貯留槽の上端を結ぶ三叉状配管と、上記貯留槽の下端および上記加熱部を結ぶ直管とを有する。この構成によると、従来の気液平衡蒸留装置における接触器が不要となり、気液平衡蒸留装置の製作が容易になる。また、加熱部を、直管の外周にヒータを取り付けた簡略な構造とすることができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本実施の形態における気液平衡蒸留装置について、図面を参照しながら説明する。
【００２１】
（実施の形態１）
以下、本実施の形態における気液平衡蒸留装置について、図１を参照して説明する。なお、図１は、本実施の形態における気液平衡蒸留装置の構造を示す概要図である。
【００２２】
（気液平衡蒸留装置の構造）
本実施の形態の気液平衡蒸留装置は、図１に示すように、気液平衡室１１と、この気液平衡室１１で分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部２１と、上記気液平衡室１１で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサ３１と、このコンデンサ３１で凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部２６と、内部に試料液を貯留し、上記液体および凝縮液と、試料液とを混合する貯留槽７１と、この貯留槽７１から送られた試料液を加熱するヒータ８２が設けられた加熱部８１と、上記液体と上記凝縮液とを加熱部８１に導くための三叉状配管６２および直管６４とを有するものである。これらの各部の構造について順に説明する。なお、これら各部は、特に記載しない限り、ガラスにより構成されている。
【００２３】
気液平衡室１１は、図１に示すように、内部が中空の縦長筒状に形成される。気液平衡室１１は、図示するように、外筒が二重構造となっており、断熱のための真空層１２が形成されている。気液平衡室１１の上部には、加熱部８１に連通する配管８３が接続され、気液平衡室１１の下部には、コンデンサ３１に連通する蒸気管１３が接続されている。さらに、気液平衡室１１の下端部には、液体サンプリング部２１に連通する配管１４が接続されている。また、気液平衡室１１の上部から挿入されて、気液平衡室１１の内部の温度を測定する温度計１５が設けられている。この温度計１５は、その表面に螺旋状の凹凸を設けたガラス製の外筒と、内部に配設された金属製の温度計測素子で構成されている。
【００２４】
液体サンプリング部２１は、気液平衡室１１で分離した液体が溜まる液溜まりと、その液溜まりに貯留した液体をサンプリングするための開閉弁を有している。液体サンプリング部２１は、気液平衡室１１に連通する配管１４と、接触器６１に連通する配管２２との間に設けられている。
【００２５】
コンデンサ３１には、気液平衡室１１で分離された蒸気が導かれる蒸気管１３が接続されている。コンデンサ３１の下端には、凝縮液サンプリング部２６に向かう配管３８が接続されている。また、コンデンサ３１は、冷却水が流れる２系統の流路を有しており、それぞれの流路の端部に、冷却水入口３２，３３と、冷却水出口３４，３５が設けられている。これらの流路を流れる冷却水により、コンデンサ３１に導かれた蒸気を冷却し、蒸気を凝縮させて凝縮液とすることができる。
【００２６】
コンデンサ３１の側面には、供給弁を備えた試料供給口３６が設けられており、この試料供給口３６は、気液平衡蒸留装置の経路内に連通するよう接続されている。さらに、コンデンサ３１の上部には、圧力計接続部３７が設けられている。そして、圧力計接続部３７には、図示しない圧力計と、コンデンサ３１の内部の圧力を所定の圧力に保持する圧力保持装置とが接続される。なお、配管３８の中間部には、液滴カウンター３９が設けられている。
【００２７】
凝縮液サンプリング部２６は、コンデンサ３１で凝縮された凝縮液が溜まる液溜まりと、その液溜まりに貯留した凝縮液をサンプリングするための開閉弁を有している。凝縮液サンプリング部２６は、コンデンサ３１に連通する配管３８と、三叉状配管６２との間に設けられている。
【００２８】
三叉状配管６２は、図示するように、液体サンプリング部２１と、凝縮液サンプリング部２６と、貯留槽７１に連通している。
【００２９】
貯留槽７１は、内部が中空の筒状に形成されている。その内部は、この気液平衡蒸留装置において測定することが想定される試料液の、略全量を貯留できる程度の容量を有している。貯留槽７１は気液平衡室１１と同様、二重構造となっており、外筒には断熱のための真空層７２が形成されている。
【００３０】
貯留槽７１には、好ましくは、攪拌装置が設けられる。この攪拌装置は、貯留槽７１の内部に設けられ、磁石を内蔵する攪拌子７３と、貯留槽７１の下方に設けられ、磁力の作用によりその攪拌子７３を回転駆動するマグネチックスターラ７４とで構成されている。
【００３１】
貯留槽７１の下端は、加熱部８１に連通する直管６４と開閉可能な液抜き弁９１に連通する。この液抜き弁９１は、気液平衡蒸留装置の経路全体の最下部に設けられており、試料液の排出を容易にしている。
【００３２】
加熱部８１は、その内部を貫通する配管８３と、配管８３下端部外方を包囲するように巻きつけられる電熱線からなるヒータ８２とで構成されている。このヒータ８２を構成する電熱線には、ヒータ８２による加熱量をコントロールする制御部を備えた図示しない電源装置が接続される。なお加熱部８１に設ける加熱源としては、電熱線からなるヒータ以外のものであってもよい。
【００３３】
（気液平衡蒸留装置の使用方法）
次にこの実施の形態の気液平衡蒸留装置の使用方法について説明する。
【００３４】
まず、試料液を、試料供給口３６から気液平衡蒸留装置内に導入する。気液平衡蒸留装置内に導入された試料液は、凝縮液サンプリング部２６、三叉状配管６２を経由して、貯留槽７１に至る。一部は加熱部８１の配管８３下端部に溜まる。
【００３５】
ヒータ８２により加熱を開始すると、加熱部８１内の試料液が加熱されて沸騰し、沸騰した液体と蒸気とが発生する。加熱部８１で発生した、沸騰した液体と蒸気の両者は、配管８３を経由して気液平衡室１１に導かれ、気液平衡室１１内で蒸気と液体とに分離される。
【００３６】
気液平衡室１１内で分離された蒸気は、蒸気管１３を経由してコンデンサ３１に導かれ、コンデンサ３１により凝縮される。コンデンサ３１内で凝縮した凝縮液は、凝縮液サンプリング部２６を経由して、三叉状配管６２に導入される。
【００３７】
一方、気液平衡室１１内で分離された液体は、液体サンプリング部２１を経由して、三叉状配管６２に導入される。ここで、コンデンサ３１内で凝縮した凝縮液と気液平衡室１１内で分離された液体とは、三叉状配管６２内で接触するが、この状態では両者はまだ十分混合されていない。
【００３８】
上記の液体および凝縮液は、貯留槽７１に導かれ、貯留槽７１に貯留されている試料液と混合される。この貯留槽７１内において、三叉状配管６２から導入された液体および凝縮液と試料液とは、磁石を内蔵した攪拌子７３とマグネチックスターラ７４からなる攪拌装置により攪拌され、十分に混合される。続いて、貯留槽７１で混合された試料液の一部は、加熱部８１に導かれ再度加熱される。このようなサイクルを繰り返すうちに、経路内の試料液の温度が上昇し、気液平衡の状態となる。このときの温度と圧力は、それぞれ温度計１５および圧力計接続部３７に接続された圧力計により測定される。また、液滴カウンター３９によりカウントされる滴下数も、気液平衡に達したか否かを判定する一つの指標となる。
【００３９】
（作用・効果）
上記気液平衡蒸留装置によれば、上記液体と凝縮液とを加熱部８１に送る前に試料液と混合する貯留槽７１が設けられており、貯留槽７１内において上記液体と凝縮液と試料液とが混合されたのち加熱部８１に送られる。これにより、加熱部８１には常に一定量の試料液が貯留槽７１から送られるので、加熱部８１から気液平衡室１１へ導入される液体と蒸気との合計量が一定し、加熱部８１から試料液が気液平衡室１１へ間欠的に導入されることを防止することができる。この結果、安定して試料液を気液平衡室１１に送ることができる。
【００４０】
また、貯留槽７１には攪拌子７３およびマグネチックスターラ７４からなる攪拌装置が設けられているので、貯留槽７１に導かれた上記液体および凝縮液と、試料液とが十分に攪拌されて混合され、より貯留槽７１内部の試料液が均質なものとなる。これにより、十分に混合された試料液が加熱部８１に送られ、試料液が加熱部８１から気液平衡室１１へ間欠的に送られることを効果的に防止することができる。
【００４１】
さらに、貯留槽７１は、試料液の略全量を貯留する程度の容量を有しているので、貯留槽７１に導入される液体および混合液の量が増減しても、大半の試料液が貯留されている貯留槽７１に送られて混合されることで、その影響を最小限にすることができる。
【００４２】
これらの結果、安定した気液平衡状態を達成することができて、気液平衡室１１に試料液が安定して導かれ、正確な気液平衡データを取得することができる。
【００４３】
本実施の形態では、液体サンプリング部２１を経由して導かれる液体と、凝縮液サンプリング部２６を経由して導かれる凝縮液とを、三叉状配管６２を介して貯留槽７１に導くようにしたが、液体サンプリング部２１に連通する配管および凝縮液サンプリング部２６に連通する配管を直接貯留槽７１に接続し、液体および凝縮液を直接貯留槽７１に導くようにしてもよい。
【００４４】
（実施の形態２）
次に異なる実施の形態について、上記実施の形態と異なる点のみを説明する。
【００４５】
本実施の形態では、図２に示すように、加熱部８１に第２貯留槽８４を設けている。第２貯留槽８４は、貯留槽７１と同様、二重構造となっており、外筒には断熱のための真空層８５が設けられている。また、第２貯留槽８４は、電熱線からなるヒータ８２がその内部に設けられている。
【００４６】
このように貯留槽７１に加え、加熱部８１に第２貯留槽８４を設けた場合には、試料液の一部が第２貯留槽８４に貯留されるので、結果的に貯留槽７１に貯留される試料液の量は上記実施例に比べて減少する。しかし、貯留槽７１でその内部に貯留された試料液と混合されてから第２貯留槽８４に送られるので、従来のように高温に加熱された第２貯留槽８４内に、接触器で接触された液体および凝縮液が直接流れ込むようなことはない。これにより、この実施の形態の構成でも、気液平衡室１１に試料液が安定して導かれる。
【００４７】
なお、今回開示した上記実施の形態はすべての点で例示であって、限定的な解釈の根拠となるものではない。したがって、本発明の技術的範囲は、上記した実施の形態のみによって解釈されるのではなく、特許請求の範囲の記載に基づいて画定される。また、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明に基づいた実施の形態１における気液平衡蒸留装置の構造を示す概要図である。
【図２】この発明に基づいた実施の形態２における気液平衡蒸留装置の構造の一部を示す概要図である。
【図３】従来の気液平衡蒸留装置を示す概要図である。
【符号の説明】
１１　気液平衡室、２１　液体サンプリング部、２６　凝縮液サンプリング部、３１　コンデンサ、６２　三叉状配管、６４　直管、７１　貯留槽、８１　加熱部、８２　ヒータ。
【図１】
2004125618.tif 000003
【図２】
2004125618.tif 000004
【図３】
2004125618.tif 000005