(57)【要約】【課題】濾過機の洗浄処理を短時間で効率良く行うことのできる濾過機の洗浄方法を提供する。【解決手段】濾過機３０を洗浄する際、まず、濾過機３０の残留ドープをドープ原液回収タンク４２に排出する。そして、濾過機３０の残留ドープが濾過機３０の内部容積の１／３以下になった際に、洗浄溶剤タンク３８から洗浄溶剤を濾過機３０に循環供給する。洗浄溶剤には、高沸点溶剤タンク４０から高沸点溶剤が添加されており、加熱器４７で加熱された後、濾過器３０に供給される。【選択図】　図３
2004050000.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリマー溶液を濾過する濾過機の洗浄方法であって、前記濾過機から前記ポリマー溶液を排出するとともに、前記濾過機に洗浄溶剤を循環供給して洗浄する濾過機の洗浄方法において、
前記ポリマー溶液の残量が前記濾過機の内部容積の１／３以下になった際に、前記洗浄溶液の循環供給を開始することを特徴とする濾過機の洗浄方法。
【請求項２】
ポリマー溶液を濾過する濾過機の洗浄方法であって、前記濾過機から前記ポリマー溶液を排出するとともに、前記濾過機に、混合溶剤から成る洗浄溶剤を循環供給して洗浄する濾過機の洗浄方法において、
前記混合溶剤の組成のうち高沸点溶剤の組成比率を高めるとともに、前記混合溶剤を加温して前記濾過機に供給することを特徴とする濾過機の洗浄方法。
【請求項３】
前記ポリマー溶液は、セルロースエステルフレークと溶剤を分散、攪拌して調製され、該ポリマー溶液が前記濾過機で濾過された後、製膜されることを特徴とする請求項１または２に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項４】
前記濾過機は複数機が並列に設けられていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項５】
前記濾過機を、固形分が２ｗｔ．　％以下の洗浄溶剤液によって二回以上洗浄することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項６】
前記洗浄溶剤の循環経路に濾過手段を設けたことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項７】
前記洗浄溶剤は、沸騰しない圧力条件下で、且つ、常圧での沸点より２０℃低い値以上の温度で使用されることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項８】
前記ポリマー溶液は、前記濾過処理時と反対方向に、且つ、濾過処理時の剪断速度よりも大きな剪断速度で前記濾材を通過するように排出することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項９】
前記ポリマー溶液は、前記濾過処理時と反対方向に、且つ、濾過処理時の剪断応力よりも大きな剪断応力で前記濾材を通過するように排出することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項１０】
前記濾過処理されたポリマー溶液が排出される前記濾過機の排出口側から気体を圧入することによって、前記ポリマー溶液を前記濾過機から排出することを特徴とする請求項１〜９のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項１１】
前記気体は空気または不活性ガスであることを特徴とする請求項１０に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項１２】
前記ポリマー溶液は、重力を利用して排出することを特徴とする請求項１〜９のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項１３】
前記洗浄溶剤の循環量が前記濾過機の内部容積の１０倍以上であることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項１４】
前記洗浄溶剤は前記濾過機の内部に滞留する時間が６０分以内であることを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項１５】
前記洗浄溶剤は、前記ポリマー溶液の溶剤組成の少なくとも一つの溶剤種であることを特徴とする請求項１〜１４のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項１６】
前記洗浄溶剤は非塩素系溶剤であることを特徴とする請求項１〜１５のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項１７】
前記洗浄溶剤は前記ポリマー溶液と同じ組成の混合溶剤であることを特徴とする請求項１〜１６のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項１８】
前記洗浄溶剤は前記ポリマー溶液に対する溶解パラメーターの差が１０以下であるものを少なくとも一つ含むことを特徴とする請求項１〜１６のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項１９】
前記洗浄溶剤が前記濾過機の濾材を流速０．０１ｃｍ／ｓ以上で透過することを特徴とする請求項１〜１８のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項２０】
前記洗浄溶剤が前記濾過機の濾材を剪断速度５ｓ−１以上で透過することを特徴とする請求項１〜１８のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項２１】
前記濾過処理時及び前記洗浄時に前記濾過機を流れる流体の温度変化を±１０℃以内に制御することを特徴とする請求項１〜２０のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項２２】
前記濾過処理時及び前記洗浄時に前記濾過機の内部圧力を±０．２Ｍｐａ以内に制御することを特徴とする請求項１〜２１のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項２３】
前記ポリマー溶液は、セルロースアシレート溶液であることを特徴とする請求項１〜２２のいずれか１に記載の濾過機の洗浄方法。
【請求項２４】
請求項１〜２３のいずれか１に記載の洗浄方法で洗浄される濾過機を用いてセルローストリアセテートを濾過処理し、該濾過処理した処理液を用いてフィルムを製造することを特徴とするセルロースアシレートフィルムの溶液製膜方法。
【請求項２５】
請求項２４に記載のセルロースアシレートフィルムの溶液製膜方法を用い、共流延によって溶液製膜し、製造したことを特徴とするセルロースアシレートフィルム。
【請求項２６】
請求項２５に記載のセルロースアシレートフィルムを保護フィルムとして用いたことを特徴とする偏光板。
【請求項２７】
請求項２６に記載の偏光板を用いたことを特徴とする液晶表示装置。
【請求項２８】
請求項２６に記載の偏光板を光学補償フィルムとして用いたことを特徴とする液晶表示装置。
【請求項２９】
請求項２４に記載のセルロースアシレートフィルムの溶液製膜方法を用いて製造したことを特徴とする写真感光材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は濾過機の洗浄方法に係り、特にセルロースアシレートフィルムの製造工程において、調製後のポリマー溶液を濾過する濾過機の洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セルロースアシレートフィルムの製造工程では、まず、セルロースエステルフレークと溶剤を分散、攪拌することによってセルロースアシレート溶液を調製する。そして、このセルロースアシレート溶液を濾過し、異物を取り除くことによって、製膜後のフィルムの欠陥のおそれを排除する。次に、濾過したセルロースアシレート溶液を共流延などによって製膜、乾燥する。これにより、セルロースアシレートフィルムが製造される。
【０００３】
上述したセルロースアシレート溶液の濾過は、並列に設けられた少なくとも二機の濾過機のうちの一機を用いて行われる。濾過機は濾過処理が進むにつれて徐々に閉塞し、濾過効率が低下したり、或いは、高い濾過圧力が必要になる。そこで、濾過機が閉塞したら、濾過処理を行う濾過機を変更し、閉塞した濾過機は洗浄する。この洗浄処理はまず、セルロースアシレート溶液を濾過機から完全に排出し、次いで洗浄溶剤を濾過機に循環させる。これにより、濾材に付着した固形物が剥離して濾材が再生される。
【０００４】
ところで、近年、セルロースアシレートフィルムの製造工程の高速化や、フィルムの高品質化に伴う異物の減少要求に応じるためのフィルターの孔径の小径化のために、濾材が閉塞するまでの時間（すなわち、濾過処理する時間）が徐々に短くなっている。このため、濾材の洗浄処理の頻度が高まっており、洗浄処理を短時間で効率良く行うことが望まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、セルロースアシレート溶液は粘性が大きいため、濾過機から排出するのに多大な時間を要するという問題がある。また、濾材の洗浄が不十分な場合には、洗浄処理後の濾過時間が極端に短くなるという問題がある。このような背景から、セルロースアシレート溶液を濾過する濾過機の洗浄処理は、短時間で行うことが非常に困難であった。
【０００６】
本発明はこのような事情に鑑みて成されたもので、濾過機の洗浄処理を短時間で効率良く行うことのできる濾過機の洗浄方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は前記目的を達成するために、ポリマー溶液を濾過する濾過機の洗浄方法であって、前記濾過機から前記ポリマー溶液を排出するとともに、前記濾過機に洗浄溶剤を循環供給して洗浄する濾過機の洗浄方法において、前記ポリマー溶液の残量が前記濾過機の内部容積の１／３以下になった際に、前記洗浄溶液の循環供給を開始することを特徴としている。
【０００８】
また、請求項２に記載の発明は前記目的を達成するために、ポリマー溶液を濾過する濾過機の洗浄方法であって、前記濾過機から前記ポリマー溶液を排出するとともに、前記濾過機に、混合溶剤から成る洗浄溶剤を循環供給して洗浄する濾過機の洗浄方法において、前記混合溶剤の組成のうち高沸点溶剤の組成比率を高めるとともに、前記混合溶剤を加温して前記濾過機に供給することを特徴としている。
【０００９】
本発明の発明者は、濾過機の洗浄処理を様々な条件で試験した結果から、最適な洗浄条件を求めた。このような洗浄条件は、粘性が大きくて排出しにくいという性質や、沸騰によって変質するという性質を有するポリマー溶液用の濾過機を効率よく洗浄する目的で初めて得られるものであり、従来にはなかったものである。
【００１０】
請求項１に記載の発明は、洗浄溶剤を循環供給するタイミングについて規定した。すなわち、ポリマー溶液が濾過機の内部容積の１／３以下になった際に、洗浄溶剤の循環供給を開始するように規定した。このように規定すると、洗浄効果を低下させることなく、洗浄時間を大幅に短縮することができる。ちなみに、ポリマー溶液が１／３以上残っているときに洗浄溶剤の循環供給を開始すると、洗浄効果が大きく低下する。なお、ポリマー溶液が濾過機の内部容積の１／４以下になった際に洗浄溶剤の循環供給を開始することがより好ましく、１／５以下になった際に開始することがさらに好ましい。
【００１１】
請求項２に記載の発明によれば、洗浄溶剤を成す混合溶剤の組成のうち、高沸点溶剤の組成比率を高めるようにしたので、洗浄溶剤の沸点を高めることができる。したがって、洗浄溶剤を沸騰させることなく加温することができ、洗浄溶剤の洗浄性能を大幅に向上させることができる。ちなみに、従来の洗浄方法では、洗浄溶剤の性質が沸騰によって変化するおそれがあるため、常温での使用に限られており、洗浄性能を向上させることが難しい。なお、溶媒としてリサイクルするために、後工程にて濃度をドープ溶媒組成と同じように調整することが望ましい。
【００１２】
上述した請求項１、２に記載の洗浄方法は、濾過機を効率よく洗浄できるので、請求項３に記載の如くポリマー溶液を用いて製膜した際に、高品質のフィルムを製造することができる。
【００１３】
請求項４に記載の発明によれば、複数機の濾過機が並列に設けられているので、少なくとも一つの濾過機で濾過処理を行いながら、他の濾過機で洗浄処理を行うことによって、濾過処理を連続して行うことができる。このように連続して濾過処理を行うために洗浄頻度が多くなる濾過機の洗浄において、本発明は非常に効果的である。
【００１４】
請求項５に記載の発明によれば、濾過機を固形分が２ｗｔ．　％以下の洗浄溶剤によって二回以上洗浄するようにした。このように、洗浄処理を二回以上行うと、濾材の再生率を大幅に向上させることができる。なお、一回目の洗浄によって、洗浄溶剤の固形分が２ｗｔ．　％を超えた場合には、洗浄溶剤を一部或いは全部、新品と入れ替えたりすることによって、固形分を２ｗｔ．　％以下に調整してから、二回目の洗浄を行うとよい。また、固形分の濃度に関しては１ｗｔ．　％以下がより好ましく、０．５ｗｔ．％以下がさらに好ましい。
【００１５】
請求項６に記載の発明によれば、循環する洗浄溶剤を濾過手段によって濾過するようにしたので、濾材から剥離した固形物が循環して濾過機に戻ることがなく、固形物の再付着を防止できる。これにより、洗浄効果が大きくなるので、洗浄処理後の濾過効率を向上させることができる。また、請求項６に記載の発明によれば、洗浄溶剤を循環させるポンプに固形物が入り込むことがないので、ポンプの故障を防止できる。
【００１６】
請求項７に記載の発明によれば、洗浄溶剤が沸騰しない条件下で、高温の洗浄溶剤によって洗浄するようにしたので、洗浄効果が向上する。
【００１７】
請求項８に記載の発明によれば、濾過処理時と反対方向に、且つ、濾過処理時の剪断速度よりも大きな剪断速度でポリマー溶液を排出しているので、逆洗効果によって濾材に付着した異物を剥離させることができるとともに、ポリマー溶液を早く排出することができる。請求項９に記載の発明も同様に、濾過処理時と反対方向に、且つ、濾過処理時の剪断応力よりも大きな剪断応力でポリマー溶液を排出しているので、逆洗効果によって濾材に付着した異物を剥離させることができるとともに、ポリマー溶液を早く排出することができる。
【００１８】
請求項１０〜１２は、ポリマー溶液を濾過機から排出する排出方法について規定した。ポリマー溶液の排出方法としては、請求項１０に記載の如く濾過機に気体を圧入する方法、或いは、請求項１２に記載の如く重力を利用して行う方法が好ましい。特に気体を圧入する場合には、ポリマー溶液の性質が変化することを防止するため、請求項１１に記載の如く空気または不活性ガスを使用することが好ましい。
【００１９】
請求項１３、１４は、洗浄溶剤の循環量や滞留時間について規定した。すなわち、請求項１３に記載の発明は、洗浄溶剤の循環量を濾過機の容積の１０倍以上に規定した。請求項１４に記載の発明は、洗浄溶剤が濾過機の内部に滞留する時間を６０分以内に規定した。このように規定することによって十分な洗浄効果を確保することができる。なお、循環量は濾過機の容積の３０倍以上がより好ましく、５０倍以上がさらに好ましい。また、滞留時間は、３０分以内がより好ましく、１０分以内がさらに好ましい。
【００２０】
請求項１５〜１８に記載の発明は、洗浄溶剤の組成について規定した。例えば請求項１５に記載の発明によれば、洗浄溶剤は、ポリマー溶液の組成の少なくとも一つの溶剤種であるので、洗浄処理後の洗浄溶剤をポリマー溶液と同じ組成に調製することができ、洗浄処理後の洗浄溶剤をポリマー溶液の原料として再利用することができる。特に、請求項１７に記載の発明は、洗浄溶剤がポリマー溶液と同じ組成の混合溶剤であるので、洗浄処理後の洗浄溶剤をそのまま再利用することが可能である。また、請求項１６に記載の発明は、洗浄溶剤が非塩素系溶剤であるので、環境保護の面で非常に優れている。請求項１８に記載の発明は、溶解パラメーターの差が１０以下のものを含んでいるので、洗浄溶剤とポリマー溶液とが互いに溶けやすくなり、効率のよい洗浄処理を行うことができる。なお、溶解パラメーターの差は５以下がより好ましく、３以下がさらに好ましい。
【００２１】
請求項１９、２０は、洗浄溶剤の濾材に対する透過速度や剪断速度を規定した。すなわち、請求項１９は、濾材を透過する速度を０．０１ｃｍ／ｓ以上に規定し、請求項２０は、剪断速度を５ｓ−１以上に規定した。このように規定することによって、洗浄効率を大幅に向上させることができる。なお、濾材を透過する速度については、０．１ｃｍ／ｓ以上がより好ましい。また、剪断速度については１０ｓ−１がより好ましく、５０ｓ−１がさらに好ましい。
【００２２】
請求項２１は、濾過処理時及び洗浄処理時に濾過機を流れる流体の温度を±１０℃以内に規定した。流体の温度が大きく変化すると、濾過処理時や洗浄処理時に流体がゲル化したり、流体に皮張りが生じたりおそれがするが、上記の如く規定することによってそれらの不具合を完全に防止することができる。なお、流体の温度は±５℃以内がより好ましく、±２．５℃以内がさらに好ましい。
【００２３】
請求項２２は、濾過処理時及び洗浄処理時に濾過機の内部圧力を±０．２Ｍｐａ以内に規定した。これにより、圧力変化に伴う発泡や皮張り形成を防止することができる。なお、濾過機の内部圧力は±０．１ＭＰａ以内がより好ましい。
【００２４】
本発明に用いられるポリマー溶液の有機高分子体としては、１種類以上の適当な有機或いは無機の溶媒に溶解し、その溶液を製膜に共することができるものであれば特に制限はない。このような有機高分子体の例としては、請求項２３に記載の如くセルロースアシレートがある他、ポリカーボネイト、ポリウレタン、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアクリロニトリル、芳香族ポリアミドなどのポリアミド樹脂、芳香族ポリイミド、ポリエステルアミド、ポリアミドイミド、ポリアクリル酸樹脂、ポリメタクリル酸樹脂、ポリエステル樹脂、セルロース系高分子、シリコーン樹脂、フッ素樹脂などが挙げられる。
【００２５】
上述した請求項１〜２３の洗浄方法は効率良く濾過機を洗浄することができるので、洗浄処理後に、効率の良い濾過処理を行うことができる。したがって、粘性が大きい、或いは変質しやすいなどの性質を有する溶剤を扱うセルロースアシレートフィルムの溶液製膜方法に適しており、この溶液製膜方法を用いることによって、高品質のセルロースアシレートフィルムを製造することができる。
【００２６】
このセルロースアシレートフィルムは、請求項２５に記載の如く、高品質が要求される偏光板に適している。さらに、この偏光板は、請求項２７に記載の如く液晶表示装置に適しており、この液晶表示装置は、請求項２８に記載の如く光学補償フィルムに適している。
【００２７】
なお、本発明に係る濾過機の洗浄方法は、異物減少の要求が厳しいフィルム、特に光学用途フィルムに用いられるポリマー溶液、セルロースアシレート溶液、ポリカーボネイト溶液に用いることが好ましい。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下添付図面に従って本発明に係る濾過機の洗浄方法の好ましい実施の形態について詳説する。
【００２９】
図１は本発明に係る洗浄方法が採用されるドープ製造ライン１０を示す全体構成図である。
【００３０】
同図に示すように、ドープ製造ライン１０には、溶媒タンク１１、計量器１４、及び可塑剤タンク１５が設けられている。
【００３１】
溶媒タンク１１には、溶媒が貯留されている。この溶媒の主溶媒は、塩素系有機溶媒であっても非塩素系有機溶媒であってもよい。ここで、塩素系有機溶媒とは、一般的にハロゲン化炭化水素化合物を意味しており、例えばジクロロメタン（塩化メチレン）、クロロホルムが挙げられる。また、非塩素系有機溶媒としては、エステル類（例えば酢酸メチル、メチルホルメート、エチルアセテート、アミルアセテート、ブチルアセテート）、ケトン類（例えばアセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン）、エーテル類（例えばジオキサン、ジオキソラン、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、メチル−　ｔ−　ブチルエーテル）、アルコール類（例えばメタノール、エタノール、ブタノール）などが挙げられる。この非塩素系有機溶媒は、単独（１００重量％）で使用しても、或いは炭素数１ないし６のエステル類、ケトン類、エーテル類、アルコール類を混合して使用してもよい。なお、前述した塩素系有機溶媒と非塩素系有機溶媒とを混合して用いることも可能である。また、溶媒の種類は上述したものに限定されるものではない。
【００３２】
計量器１４には、ポリマーが仕込まれている。ポリマーとしてはセルロースエステル、特にセルロースアシレートを用いることが好ましい。さらに、セルロースアシレートのなかでは、セルロースアセテートを使用することが好ましく、その平均酸化度が５７．５〜６２．５％（置換度：２．６ないし３．０）のセルローストリアセテート（ＴＡＣ）を使用することが最も好ましい。ここで、酸化度とは、セルロース単位重量当りの結合酢酸量を意味し、ＡＳＴＭ：Ｄ−８１７−９１（セルロースアセテート等の試験方法）におけるアセチル化度の測定および計算に従う。ポリマーは、本発明では、セルロースアシレート粒子が使用される。使用される粒子は、その９０重量％以上が０．１〜４ｍｍの粒子径を有することが好ましく、１〜４ｍｍの粒子径を有することがより好ましい。また、粒子径０．１〜４ｍｍの粒子が９５重量％以上であることがより好ましく、９７重量％以上、或いは９８重量％以上であればさらに好ましく、９９重量％以上が最も好ましい。また、粒子径２〜３ｍｍの粒子が、使用する粒子の５０重量％以上であることが好ましく、７０重量％以上、或いは８０重量％以上がより好ましく、９０重量％以上であることが最も好ましい。なお、セルロースアシレートの粒子形状は、なるべく球に近いものが好ましい。
【００３３】
可塑剤タンク１５には、可塑剤が貯蔵されている。可塑剤としては、リン酸エステル系（例えばトリフェニルフォスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェートなど）、フタル酸エステル系（ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレートなど）、グリコール酸エステル系（例えば、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルエチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレートなど）、及びその他の可塑剤が用いられる。なお、可塑剤の他の添加剤をドープに添加してもよい。他の添加剤としては、紫外線吸収剤、離型剤、剥離促進剤、フッ素系界面活性剤などがあり、ドープの調製前から調製後までのどの段階で添加してもよい。
【００３４】
上述した溶媒タンク１１の溶媒と、計量器１４のポリマーと、可塑剤タンク１５の可塑剤はそれぞれ、溶解タンク１２に送り込まれる。その際、溶媒の流量は開閉バルブ１３によって調整され、可塑剤の流量は開閉バルブ１６によって調整される。また、ポリマーは計量されて溶媒タンク１１に送り込まれる。ポリマーの量は、製膜後のフィルム製品の品質上、溶媒に対して１５〜２０重量％が好ましい。また、可塑剤の量は、フィルム製品の柔軟性を考慮すると、ポリマーに対して５〜２０重量％であることが好ましい。なお、溶解タンク１２に送り込む順序は特に限定しないが、例えば、溶媒を最初に溶解タンク１２に送液し、次いでポリマーを送り込んだ後、可塑剤を供給することが好ましい。また、可塑剤は、必要な場合にのみ添加すれば良く、他の添加剤を添加してもよい。
【００３５】
溶解タンク１２には、モータ１７によって回転する攪拌翼１８が設けられている。この攪拌翼１８が回転することによって、溶解タンク１２内の溶媒、ポリマー、及び可塑剤などが攪拌される。これにより、粗溶解の状態、すなわちポリマーなどの溶質が溶媒に完全には溶けてない状態になる。
【００３６】
溶解タンク１２で粗溶解された粗溶解液１９は、貯蔵タンク２０に一旦貯蔵される。これにより、溶解タンク１２の内部が空になるので、粗溶解液１９を繰り返し形成する連続バッチ式が可能になる。なお、貯蔵タンク２０にも、モータ２１で回転する攪拌翼２２が設けられており、貯蔵された粗溶解液１９を攪拌して均一にすることができる。
【００３７】
貯蔵タンク２０内の粗溶解液１９は、ポンプ２３を駆動することによって、配管２４を介し、加熱器２５に送液される。加熱器２５としては、多管式熱交換器（シェル＆チューブ方式）や静止型混合器（スタチックミキサー）などのインラインミキサーが用いられ、この加熱器２５によって粗溶解液１９が加熱される。加熱温度は５０〜１２０℃が好ましく、加熱時間は５〜３０分が好ましい。これにより、フィルム製膜に必要なポリマーなどの溶質は変性することなく、完全に溶解し、ドープ原液が調製される。なお、配管２４を保温、或いは加熱してもよく、これによって、配管２４を流れる粗溶解液１９が加熱されて溶質の溶解が促進される。
【００３８】
加熱器２５により調製されたドープ原液は、冷却器２６に送られ、この冷却器２６によって、ドープ原液を構成する主要溶媒の沸点以下にまで冷却される。冷却されたドープ原液はポンプ２７を駆動することによって、切替器２９を介して濾過機３０に送られる。
【００３９】
濾過機３０は、二機が並列に設置されており、各濾過機３０、３０が切替器２９と流量計３１に接続されている。濾過処理に使用される濾過機３０は切替器２９によって選択され、選択された濾過機３０にのみドープ原液が供給される。濾過機３０としては、例えばマルチフィルタ方式の装置が使用される。また、濾過機３０の濾材としては濾紙、濾布、焼結金属などが使用される。
【００４０】
この濾過機３０によって、ドープ原液に含まれていた不溶解物が除去され、ドープが得られる。なお、濾過機３０の下流側には流量計３１が設けられており、この流量計３１の計測値が一定になるようにポンプ２７が制御される。これにより、定量濾過が行われ、ドープ原液が一定流量（例えば５０〜２５０Ｌ／（ｍ２　・ｈｒ））で濾過される。濾過機３０で濾過されたドープ３２は、ドープ用タンク３３に送液されて貯留される。このドープ３２が図２に示すフィルム製膜装置５０によって製膜される。なお、濾過方法は定量濾過方法に限定されるものではなく、定圧濾過方法などの他の方法を採用することも可能である。また、濾過機３０は二機に限定されるものではなく、三機以上の濾過機３０を並列に設置してもよい。
【００４１】
図２に示すフィルム製膜装置５０はバンドゾーン５１と乾燥ゾーン５２とから構成されている。ドープ用タンク３３に仕込まれているドープ３２は、ポンプ５３によって送液される。そして、フィルタ５４によってゴミやホコリが除去された後、バンドゾーン５１の流延ダイ６０に供給される。なお、本発明をフィルタ５４に適用することもできる。
【００４２】
バンドゾーン５１には、一対の支持ローラ５７、５８と、この一対の支持ローラ５７、５８に巻き掛けられた無端状の流延バンド５９とが設けられている。流延バンド５９は、不図示の駆動装置で支持ローラ５７、５８を回転させることによって周回移動する。前述した流延ダイ６０は、この流延バンド５９の上に設置されている。この流延ダイ６０にドープ３２が供給されると、このドープ３２は流延バンド５９上に流延される。流延されたドープ３２は、流延バンド５９によって搬送されながら乾燥し、自己支持性がでたところで、剥ぎ取りローラ６１によって剥ぎ取られる。これにより、フィルム６２が形成される。フィルム６２は、テンタ６３により搬送されながら乾燥される。
【００４３】
テンタ６３から乾燥ゾーン５２に送られたフィルム６２は、乾燥ゾーン５２内で複数のローラ６４に巻き掛けられて乾燥する。乾燥ゾーン５２内の温度は、５０〜１５０℃の範囲に制御されており、フィルム６２が均一に乾燥される。乾燥後のフィルム６２は、巻き取り機６５に巻き取られる。こうして、フィルム６２が製造される。このフィルム６２は、図１に示した濾過機３０でドープ３２中の異物を除去することによって、品質の向上が図られている。
【００４４】
ところで、濾過機３０で連続して濾過処理を行うと、濾過機３０の濾材は徐々に閉塞する。そこで、濾材が閉塞した際、濾過処理を行う濾過機３０を切替器２９によって切り替えるとともに、濾材が閉塞した濾過機３０を図３に示す洗浄装置３７によって洗浄する。
【００４５】
洗浄装置３７は主として洗浄溶剤タンク３８、ドープ原液回収タンク４２、及び圧入装置４４で構成されており、ドープ原液回収タンク４２は、濾過機３０のドープ原液供給側３０Ａに接続され、圧入装置４４は、濾過機３０のドープ排出側３０Ｂに接続されている。圧入装置４４は、空気や不活性ガス（例えば窒素ガス）などの気体を濾過機３０に圧入するように構成される。これにより、濾過機３０内のドープ原液（及びドープ）が濾過処理時と反対方向に流れて濾過機３０から排出され、ドープ原液回収タンク４２に回収される。ドープ原液回収タンク４２に回収されたドープ原液は、リサイクル溶液タンク３６に送液され、再度、ドープの調製に使用される。
【００４６】
洗浄溶剤タンク３８には、洗浄溶剤が貯留されている。洗浄溶剤は、濾過機３０の濾材を洗浄可能なものであればよいが、その溶剤種がドープ溶媒を構成する溶媒種のうち少なくとも１種以上の溶媒であることが好ましく、ドープ溶液を構成する溶媒種と全て同じ溶媒種であることが好ましい。また、洗浄溶剤として、ドープの溶媒の説明で記載したような非塩素系有機溶媒を使用することが、環境問題の面で好ましい。さらに、洗浄溶剤は、ドープの溶媒との溶解パラメーター（ＳＰ値）との差が１０以下であるものを少なくとも一つ含むことが好ましい。この場合、洗浄溶剤とドープとが互いに溶けやすくなり、濾材の洗浄処理をより効果的に行うことができる。
【００４７】
洗浄溶剤タンク３８は、洗浄溶剤供給ライン４５を介して濾過機３０のドープ排出側３０Ｂに接続されるとともに、洗浄溶剤回収ライン４６を介して濾過機３０のドープ原液供給側３０Ａに接続されている。供給ライン４５には、循環用ポンプ３９と加熱器４７が配設され、循環用ポンプ３９を駆動することによって洗浄溶剤タンク３８内の洗浄溶剤が濾過機３０に供給される。供給された洗浄溶剤は回収ライン４６を介して洗浄溶剤タンク３８に回収され、濾過機３０に循環供給される。これにより、濾過機３０の濾材から固形物が剥離され、濾材が再生される。
【００４８】
供給ライン４５に設けた循環用ポンプ３９は、濾過機３０内のドープ原液をドープ原液回収タンク４２に排出する際、ドープ原液の残量が濾過機３０の内部容積の１／３以下になったタイミングで駆動するように制御される。このようなタイミングで洗浄溶剤の循環供給を開始すると、洗浄処理時に洗浄効果を低下させることなく洗浄時間を大幅に短縮することができる。なお、ドープ原液の残量は、例えば、ドープ原液の排出流量を測定するとよい。
【００４９】
また、循環用ポンプ３９は、洗浄溶剤が濾過機３０の濾材を流速０．０１ｃｍ／ｓ以上で透過するように、或いは洗浄溶剤が剪断速度５ｓ−１以上で透過するように流量設定される。洗浄溶剤の流速や剪断速度が大きいほど洗浄効果が向上し、上記の範囲に設定することによって十分な洗浄効果を得ることができる。
【００５０】
供給ライン４５に設けた加熱器４７は、供給ライン４５を流れる洗浄溶剤を加熱する。その加熱温度としては、洗浄溶剤が沸騰しない条件下で、洗浄溶剤の常圧での沸点よりも２０℃低い値以上の温度とする。洗浄溶剤は、温度が高くなるほど洗浄効果が急激に増加する。そして、温度を上記の範囲に設定することによって、十分な洗浄効果を得ることができる。なお、洗浄溶剤が沸騰しないように、濾過機３０の内圧を高めるようにしてもよい。
【００５１】
一方、回収ライン４６には、フィルタ部材４８が設けられている。フィルタ部材４８としては、濾過機３０の濾材と同じ性能のものか、或いは性能が若干低いものが使用される。濾過機３０の濾材から剥離した固形分は、このフィルタ部材４８によって捕集される。これにより、固形分が循環して、濾過機３０の濾材に再度、付着することを防止できる。
【００５２】
洗浄溶剤タンク３８には、高沸点溶剤タンク４０、補給用タンク４１、及び洗浄溶剤回収タンク３４が接続され、高沸点溶剤タンク４０には高沸点溶剤が貯留されている。ここで、高沸点溶剤とは、洗浄溶剤の組成のうち、沸点が高い溶剤のことであり、洗浄溶剤がセルロースアシレート溶液の場合には、貧溶媒であることが多い。この高沸点溶剤を洗浄溶剤に添加し、攪拌翼４９で攪拌混合することによって、洗浄溶剤全体の沸点を高めることができる。したがって、加熱器４７で洗浄溶剤を加熱した際に、洗浄溶剤の沸騰を抑制することができる。
【００５３】
補給用タンク４１には、未使用の洗浄溶剤が貯留されている。洗浄溶剤タンク３８の洗浄溶剤を入れ替える際は、この補給用タンク４１から未使用の洗浄溶剤が補給される。なお、洗浄溶剤として、ドープと完全に同じ組成のものを使用する場合には、図１のドープ用タンク３３を補給用タンク４１として兼用し、ドープ用タンク３３からドープを洗浄溶剤タンク３８に直接供給してもよい。
【００５４】
洗浄溶剤回収タンク３４は、排出ライン６６を介して洗浄溶剤タンク３８に接続されており、開閉弁６７を開くことによって洗浄溶剤タンク３８の洗浄溶剤が排出ライン６６を介して洗浄溶剤回収タンク３４に回収される。
【００５５】
排出ライン６６には、溶液組成調整装置６８が設けられている。洗浄溶剤がドープの溶媒構成種のうちの一部しか用いてなかったり、或いは、ドープの溶媒構成種とおなじ溶媒種を用いていてもその組成がドープの溶媒組成と違う場合には、リサイクルするために、溶液組成調整装置６８から調整液が添加され、ドープと同じ組成に調整される。これにより、洗浄溶剤回収タンク３４には、ドープと同じ組成の溶剤が貯留される。したがって、洗浄溶剤回収タンク３４内の溶剤をリサイクル溶液タンク３６に送液し、再利用することができる。
【００５６】
なお、図３には、二機の濾過機３０のうちの一方にのみ、洗浄装置３７を取り付けた例を示したが、もう一方の濾過機３０にも、同じ構成の洗浄装置３７が取り付けられており、同様の洗浄条件に設定されている。
【００５７】
次に上記の如く構成された洗浄装置３７の作用について説明する。
【００５８】
濾過機３０を洗浄する際、まず切替器２９によってドープ原液の流れを変えて、濾過機３０へのドープ原液の供給を停止する。次に圧入装置４４によって濾過機３０の内部に気体を圧入する。これにより、ドープ原液が濾過機３０のドープ供給側３０Ｂから排出され、ドープ原液回収タンク４２に回収される。その際、ドープ原液が濾過処理時と反対方向に濾材を通過するので、濾材に付着していた固形物の一部を剥離させることができる。
【００５９】
また、ドープ原液を排出する際、濾過処理時の剪断速度よりも大きな剪断速度で濾材を通過するように制御される。実際には、濾過処理時の剪断応力よりも大きな剪断応力となるように制御される。濾過処理時の剪断速度（剪断応力）よりも大きな剪断速度（剪断応力）になると、濾材に付着していた固形物の剥離効果が急激に高まる。したがって、洗浄装置３７によれば、ドープ原液を排出することによって、固形物を効果的に剥離することができる。また、剪断速度（剪断応力）を上記の如く設定することによって、ドープ原液を早く排出することができる。
【００６０】
ドープ原液の残量が濾過機３０の内部容積の約１／３になった際、洗浄溶剤の循環供給を開始する。すなわち、循環用ポンプ３９を駆動することによって、洗浄溶剤タンク３８内の洗浄溶剤を濾過機３０に循環供給する。これにより、濾過機３０の濾材が洗浄溶剤によって逆洗され、濾材に付着していた固形物が剥離される。この固形物はフィルタ部材４８によって捕集される。したがって、固形物が濾過機３０の濾材に再度付着することがないので、洗浄効率を向上させることができるとともに、循環用ポンプ３９の故障を防止することができる。
【００６１】
洗浄溶剤の循環供給は、濾過機３０における洗浄溶剤の滞留時間が６０分以内になるように設定される。滞留時間は短いほど洗浄効果が大きくなり、６０分以内になると洗浄効果が大幅に向上する。逆に、滞留時間が６０分を超えると、濾過機３０内の固形分濃度差がつきにくくなり、洗浄効果が著しく低下する。したがって、洗浄溶剤の滞留時間を６０分以内とすることが好ましい。
【００６２】
また、洗浄溶剤の総循環量が濾過機３０の内部容積の１０倍以上になるように設定されている。総循環量が多いほど洗浄効果が向上し、１０倍以上となった際に、十分な濾材の再生効果が得られるからである。
【００６３】
洗浄溶剤の循環供給が１０倍以上になった際、循環用ポンプ３９を停止し、洗浄溶剤の循環供給を停止し、一回目の洗浄処理を終了する。そして、開閉弁６７を開いて洗浄溶剤タンク３８内の洗浄溶剤の一部（または全部）を洗浄溶剤回収タンク３４に回収する。次いで、開閉弁６７を閉じた後、補給用タンク４１から洗浄溶剤を新たに補給し、洗浄溶剤タンク３８内の洗浄溶剤の固形物が２ｗｔ．　％以下になるようにする。
【００６４】
次に循環用ポンプ３９を再度駆動して洗浄溶剤の循環供給を再開する。そして、一回目と同じ条件で二回目の洗浄処理を行う。このようにして、二回目の洗浄を行うと、一回目で剥離しなかった固形物が剥離され、洗浄効果が大幅に向上する。したがって、濾過機３０の洗浄処理は、複数回行うことが好ましい。洗浄処理が終了したら循環用ポンプ３９を停止し、濾過処理が可能な状態で待機される。
【００６５】
濾過運転中のもう一方の濾過機３０で濾材が閉塞したら、切替器２９によってドープ原液の流れを変える。これにより、待機状態であった濾過機３０にドープ原液が供給され、ドープ原液の濾過処理が行われる。濾材が閉塞した濾過機３０は、上記の手順によって洗浄処理を行い、濾過処理の待機状態にしておく。このようにして、濾過処理を行う濾過機３０と、洗浄処理を行う濾過機３０を交互に切り替えることによって濾過処理を効率良く連続して行うことができ、濾過処理を高速化することができる。
【００６６】
ドープ原液や洗浄溶剤がセルロースアシレート溶液の場合には、これらの流体の温度や、濾過機３０の内圧を制御するようにすることが好ましい。例えば、濾過処理時及び洗浄処理時は、流体（すなわち、ドープ原液または洗浄溶剤）の温度が±１０℃以内になるように制御することが好ましい。このように流体の温度を制御することによって、セルロースアシレート溶液がゲル化したり、皮張りが生じることを防止できる。なお、流体の温度制御手段は、濾過機３０の前段に加熱器を設けるようにしても、或いは、濾過機３０そのものにジャケットなどの温度制御手段を取り付けてもよい。
【００６７】
また、濾過処理時及び洗浄処理時の濾過機３０の圧力は±０．２ＭＰａ以内に制御することが好ましい。このように圧力変動を抑制することによって、発泡することを防止することができるとともに、皮張りが生じることを防止できる。
【００６８】
なお、上述した実施の形態は、濾過機３０のドープ排出側３０Ｂから気体を圧入し、ドープ原液をドープ原液供給側３０Ａに排出するようにしたが、反対に、濾過機３０のドープ原液供給側３０Ａから気体を圧入してドープ排出側３０Ｂから排出するようにしてもよい。また、ドープ原液の排出方法は、気体の圧入に限定されるものではなく、例えば、ドープ原液の自重による自然落下によって、濾過機３０のドープ排出側３０Ｂから排出してもよい。
【００６９】
以下に、本発明が成されるに至った試験結果の一部を示す。
【００７０】
【実施例】
（実施例１）
ドープ処方Ａを用いて、濾過（剪断速度０．７ｓ−１）を実施し、差圧が０．８ＭＰａに到達した後、濾過を終了した。ここで、濾過機（容積７Ｌ、濾過面積０．０６ｍ２　）で流量０．５Ｌ／分で濾過した場合の濾過寿命（単位面積当りの濾過固形分量）を１とする。
【００７１】
次に、濾過機内残留ドープをＮ２　圧力０．４ＭＰａにて、濾過と逆方向に剪断速度２ｓ−１で排出した。濾過機内の残留ドープが約０．７Ｌになった際に、常圧で５０℃の洗浄溶剤（組成：酢酸メチル７５、アセトン１２．５、メタノール６．２５、エタノール６．２５）を、流量７Ｌ／分（流速：０．２ｃｍ／ｓ）で２４０分循環させることによって、１回目の洗浄を行った。その際、洗浄溶剤の循環系にフィルタ部材を設置し、洗浄溶液を濾過するようにした。
【００７２】
洗浄後、同条件で濾過寿命を測定した結果、洗浄前の濾過寿命に対して０．９であった。
【００７３】
なお、上述したドープ処方Ａとしては、酢酸メチル（ＳＰ：９．６、７５重量％）、アセトン（ＳＰ：９．９、１２．５重量％）、メタノール（ＳＰ：１４．５、６．２５重量％）、エタノール（ＳＰ：１２．７、６．２５重量％）から成る混合溶媒に、セルローストリアセテート（置換度２．７５、ＳＰ：１０．９）を混ぜて濃度１９％としたものを使用した。
（実施例２）
実施例１の洗浄処理を二回行った後、濾過寿命を測定した。その結果、濾過寿命は０．９５となり、実施例１の０．９よりも大幅に向上した。
（実施例３）
ドープ処方Ａの溶剤と異なる組成の洗浄溶剤を用いるとともに、洗浄溶剤の温度、圧力を上昇させて洗浄を行った。すなわち、５５℃、０．２０ＭＰａの洗浄溶剤（組成：酢酸メチル６０、アセトン２４、メタノール８、エタノール８）で洗浄を行い、濾過寿命を測定した。その結果、濾過寿命は、０．９８と大幅に向上した。なお、この条件では、高沸点溶剤であるアセトンの組成を増加させるとともに、加圧条件で洗浄を行っているので、洗浄溶剤の温度を５℃上昇させても洗浄溶剤は沸騰、或いは発泡しない。
（比較例１）
実施例１では洗浄循環時間を２４０分としたが比較例１では９分にした。すなわち、洗浄溶剤を流量７Ｌ／分の速度で９分間循環供給したので、総循環量は６３Ｌとなり、濾過機の内部容積の１０倍以下である。その結果、濾過寿命は０．２と大幅に低下した。
（比較例２）
実施例１で７Ｌ／分だった洗浄液流量を０．０５Ｌ／分（流速：１．４３×１０３ｃｍ／ｓ　、剪断速度３．８ｓ−　１）とした。したがって、洗浄溶剤が濾過機に滞留する時間は１４０分となる。その結果、濾過寿命は０．２となり、大幅に減少した。
（比較例３）
実施例１で５０℃であった洗浄溶剤の温度を２０℃にして試験を行った。すなわち、常圧における洗浄溶剤の沸点よりも２０℃以上低い温度で試験を行った。その結果、濾過寿命は０．８と短くなった。
（比較例４）
実施例１で７Ｌ／分であった洗浄溶剤の流量を０．１Ｌ／分とした。これにより、洗浄溶剤の流速は０．０１ｃｍ／ｓ未満となり、洗浄溶剤の剪断速度は５ｓ−１未満となる。その結果、濾過寿命は０．３と大きく低下した。
【００７４】
次に、ドープ処方Ａに、同組成の１７％ドープを副流として用いて共流延を行い、厚さ８０μｍのトリアセチルセルロースフィルムを作製した。そして、ハードコート層用塗布液をバーコーターにて塗布し、１２０℃で乾燥の後、１６０Ｗ／ｃｍの空冷メタルハライドランプ（アイグラフィックス（株）製）を用いて照度４００ｍＷ／ｃｍ２　、照射量３００Ｊ／ｃｍ２　の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、厚さ２．５μｍのハードコート層を形成した。その上に防眩層用塗布液をバーコーターにて塗布し、ハードコート層と同条件にて乾燥、紫外線硬化して、厚さ約１．５μｍの防眩層を形成した。その上に、低屈折率層用塗布液をバーコーターにて塗布し、８０℃で乾燥の後、さらに１２０℃で１０分間熱架橋し、厚さ０．０９６μｍの低屈折率層を形成した。
【００７５】
得られたフィルムについて以下の項目の評価を行った。なお、ハードコート層用塗布液、防眩層用塗布液、低屈折率層用塗布液については、実施例の最後で説明する。
（１）鏡面反射率及び色味
【００７６】
分光光度計Ｖ−５５０（日本分光（株）製）にアダプターＡＲＶ−４７４を装着して、３８０〜７８０ｎｍの波長領域において、入射角５°における出射角−５°の鏡面反射率を測定し、４５０〜６５０ｎｍの平均反射率を算出し、反射防止性を評価した。
【００７７】
さらに、測定された反射スペクトルから、ＣＩＥ標準光源Ｄ６５の５°入射光に対する正反射光の色味を表すＣＩＥ１９７６Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間のＬ＊値、ａ＊値、ｂ＊値を算出し、反射光の色味を評価した。
（２）積分反射率
分光光度計Ｖ−５５０（日本分光（株）製）にアダプターＩＬＶ−４７１を装着して、３８０〜７８０ｎｍの波長領域において、入射角５°における積分反射率を測定し、４５０〜６５０ｎｍの平均反射率を算出した。
（３）ヘイズ
得られたフィルムのヘイズをヘイズメーターＭＯＤＥＬ　１００１ＤＰ（日本電色工業（株）製）を用いて測定した。
（４）鉛筆硬度評価
耐傷性の指標としてＪＩＳ　Ｋ　５４００に記載の鉛筆硬度評価を行った。反射防止膜を温度２５℃、湿度６０％ＲＨで２時間調湿した後、ＪＩＳ　Ｓ　６００６に規定する３Ｈの試験用鉛筆を用いて、１ｋｇの荷重にて、
ｎ＝５の評価において傷が全く認められない　：○
ｎ＝５の評価において傷が１または２つ　　　：△
ｎ＝５の評価において傷が３つ以上　　　　　：×
（５）接触角測定
表面の耐汚染性の指標として、光学材料を温度２５℃、湿度６０％ＲＨで２時間調湿した後、水に対する接触角を測定し、指紋付着性の指標とした。
（６）動摩擦係数測定
表面滑り性の指標として動摩擦係数にて評価した。動摩擦係数は試料を２５℃、相対湿度６０％で２時間調湿した後、ＨＥＩＤＯＮ−１４動摩擦測定機により５ｍｍφステンレス鋼球、荷重１００ｇ、速度６０ｃｍ／ｍｉｎにて測定した値を用いた。
（７）防眩性評価
作成した防眩性フィルムにルーバーなしのむき出し蛍光灯（８０００ｃｄ／ｍ２　）を映し、その反射像のボケの程度を以下の基準で評価した。
【００７８】
蛍光灯の輪郭が全く分からない　　　　　：◎
蛍光灯の輪郭が僅かに変わる　　　　　　：○
蛍光灯はぼけているが、輪郭は識別できる：△
蛍光灯がほとんどぼけない　　　　　　　：×
以上の項目により評価した結果を表１に示す。同表に示すように、得られたフィルムは、防眩性、反射防止性に優れ、且つ色味が弱く、また、鉛筆硬度、指紋付着性、動摩擦係数のような膜物性を反映する評価の結果も良好であった。
【００７９】
【表１】
2004050000.tif 000003
【００８０】
次に、得られたフィルムを用いて防眩性反射防止偏光板を作製した。この偏光板を用いて反射防止層を最表層に配置した液晶表示装置を作製したところ、外光の映り込みがないために優れたコントラストが得られ、防眩性により反射像が目立たず、優れた視認性を有し、指紋付も良好であった。
（防眩層塗布液の調製）
ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物（ＤＰＨＡ、日本火薬（株）製）１２５ｇ、ビス（４−メタクリロイルチオフェニル）スルフィド（ＭＰＳＭＡ、住友精化（株）製）１２５ｇを４３９ｇのメチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝５０／５０重量％の混合溶媒に溶解した。得られた溶液に光重合開始剤（イルガキュア９０７、チバガイギー社製）５．０ｇおよび光増感剤（カヤキュアーＤＥＴＸ、日本火薬（株）製３．０ｇを４９ｇのメチルエチルケトンに溶解した溶液を加えた。この溶液を塗布、紫外線硬化して得られた塗膜の屈折率は１．６０であった。
【００８１】
さらにこの溶液に平均粒径２μｍの架橋ポリスチレン粒子（商品名：ＳＸー２００Ｈ、綜研化学（株）製）１０ｇを添加して、高速ディスパにて５０００ｒｐｍで１時間攪拌、分散した後、孔径３０μｍのポリプロピレン製フィルターで濾過して防眩層の塗布液を調製した。
（ハードコート層用塗布液の調製）
紫外線硬化性ハードコート組成物（デソライトＫＺー７６８９、７２重量％、ＪＳＲ（株）製）２５０ｇを６２ｇのメチルエチルケトン、および８８ｇのシクロヘキサノンに溶解した溶液を加えた。この溶液を塗布、紫外線硬化して得られた塗膜の屈折率は１．５３であった。
【００８２】
さらにこの溶液を孔径３０μｍのポリプロピレン製フィルターで濾過してハードコート層の塗布液を調製した。
（低屈折率層塗布液の調製）
屈折率１．４２の熱架橋性含フッ素ポリマー（ＴＮ−０４９、ＪＳＲ（株）製）２００９３ｇにＭＥＫーＳＴ（平均粒径１０〜２０ｎｍ、固形分濃度３０重量％のＳｉＯ２　ゾルのＭＥＫ分散物、日産化学（株）製）８ｇ、およびルエチルケトン１００ｇを添加、攪拌の後、孔径１μｍのポリプロピレン製フィルターで濾過して、低屈折率層用塗布液を調製した。
【００８３】
【発明の効果】
以上説明したように本発明に係る濾過機の洗浄方法によれば、洗浄溶剤の循環供給を開始するタイミングや、洗浄溶剤の組成、流速、温度、圧力などを様々な洗浄条件を規定したので、濾過機の洗浄処理を短時間で効果的に行うことができる。したがって、本発明に係る濾過機の洗浄方法は、セルロースアシレートフィルムの製造工程において、調製後のセルロースアシレート溶液を濾過する濾過機の洗浄に適しており、フィルム製造の高速化にも対応することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る濾過機の洗浄方法が適用されるドープ製造ラインの構成図
【図２】フィルム製膜装置の構成図
【図３】本発明に係る濾過機の洗浄方法が適用される洗浄装置の構成図
【符号の説明】
１０…ドープ製造ライン、１１…溶媒タンク、１２…溶解タンク、１４…計量器、１５…可塑剤タンク、１９…粗溶解液、２０…貯蔵タンク、２７…ポンプ、２９…切替器、３０…濾過機、３１…流量計、３２…ドープ、３３…ドープ用タンク、３４…洗浄溶剤回収タンク、３６…リサイクル溶液タンク、３７…洗浄装置、３８…洗浄溶剤タンク、３９…循環用ポンプ、４０…高沸点溶剤タンク、４１…補給用タンク、４２…ドープ原液回収タンク、４４…圧入装置、４７…加熱器、４８…フィルタ部材、５０…フィルム製膜装置、５１…バンドゾーン、５２…乾燥ゾーン、５４…フィルタ、５９…流延バンド、６０…流延ダイ、６１…剥ぎ取りローラ、６２…フィルム、６３…テンタ
【図１】
2004050000.tif 000004
【図２】
2004050000.tif 000005
【図３】
2004050000.tif 000006