(57)【要約】【課題】組成界面付近でｐ−ｎ−ｐ−ｎ層が形成されず、高歩留まりで発光ダイオードを製造することができる液相エピタキシャル成長装置及び液相エピタキシャル基板の製造方法を提供する。【解決手段】スライダー３０を融液溜板台２３上に摺動させて各原料融液２９ａ〜２９ｃを個別に純化させることにより、ｎ型層成長用の原料融液２９ｃ中にＺｎが入り込まないので、組成界面付近でｐ−ｎ−ｐ−ｎ層が形成されず、高歩留まりで発光ダイオードを製造することができる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一つの融液用凹部が一列に形成され、各融液用凹部の底部で連通する水平方向の貫通孔が形成された融液溜板台と、成長用基板を収容する基板用凹部が形成され、該基板用凹部が各融液用凹部に位置するように上記貫通孔に摺動自在に挿入された基板収容台と、上記融液用凹部に収容された原料を加熱して融液化する加熱手段とを備え、上記融液溜板台若しくは上記基板収容台をスライドさせ、上記成長用基板の上面に各融液用凹部内の原料融液を接触させることにより液相エピタキシャル成長させる液相エピタキシャル成長装置において、一つの通気口が形成され、各融液用凹部を個別に開放して上記原料融液を純化する板状のスライダーを上記融液溜板台上に摺動自在に配置したことを特徴とする液相エピタキシャル成長装置。
【請求項２】
少なくとも一つの融液用凹部が一列に形成され、各融液用凹部の底部で連通する水平方向の貫通孔が形成された融液溜板台の貫通孔に、基板用凹部に成長用基板を収容した基板収容台を挿入し、各融液用凹部内に原料を収容し、加熱手段で上記原料を融液化し、上記成長用基板の上面と各融液用凹部に収容された原料融液とが接触して液相エピタキシャル成長するように上記基板収容台を摺動させる液相エピタキシャル基板の製造方法において、一つの通気口が形成された板状のスライダーを上記融液溜板台上に摺動させて各融液用凹部を個別に開放することで各原料融液を個別に純化させることを特徴とする液相エピタキシャル基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液相エピタキシャル成長装置及び液相エピタキシャル基板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
エピタキシャル基板の製造方法として液相エピタキシャル成長方法がある。
【０００３】
図２（ａ）〜（ｃ）は従来の液相エピタキシャル成長装置を用いた液相エピタキシャル成長方法の概念図である。図３はダブルヘテロ構造のエピタキシャルウェハの構造図である。
【０００４】
液相エピタキシャル成長装置１は、図示しない加熱手段と、加熱手段により加熱され、原料融液２ａ、２ｂ、２ｃを収容する融液用凹部３ａ、３ｂ、３ｃが形成され、融液用凹部３ａ、３ｂ、３ｃに底部で連通するように水平方向に貫通孔４が形成された融液溜板台５と、成長用基板６を収容する基板用凹部７が形成され、成長用基板６の上面と融液用凹部３ａ、３ｂ、３ｃに収容された原料融液２ａ、２ｂ、２ｃとが接触して液相エピタキシャル成長するように貫通孔４に摺動自在に挿入された基板収容台８とで構成されている。
【０００５】
このような成長装置を用いた液相エピタキシャル成長について説明する。
【０００６】
融液溜板台５及び基板収容台８を適当な雰囲気で適当な温度に加熱して、図２（ａ）に示す状態から基板収容台８を、基板収容台８の基板用凹部７と融液用凹部３ａとが一致するまで矢印Ａ方向にスライドさせ（図２（ｂ））、融液用凹部３ａと基板用凹部７とが一致したところで一定時間この状態を保持すると、成長用基板６上に薄膜結晶が成長する。その後、基板収容台８を再び矢印Ａ方向にスライドさせて成長用基板６を原料融液２から分離させ、融液用凹部３ｂ、３ｃにおいても同様の操作を繰り返すことにより、成長用基板６上に複数層の薄膜が形成される（図２（ｃ）、融液用凹部が一つの場合については、例えば、特許文献１参照。）。
【０００７】
【特許文献１】
特開平０５−３４５６９４号公報（第２頁、第５図）
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、液相エピタキシャル成長法により、赤色発光ダイオード用のエピタキシャルウェハを製造する際には、ｐ型ドーパントとして、通常Ｚｎが用いられる。
【０００９】
しかしながら、Ｚｎはエピタキシャル成長を行う温度（７００℃〜９００℃）において非常に拡散しやすい性質を有している。
【００１０】
このため、図３に示すダブルヘテロ構造のエピタキシャルウェハ１０の場合、ｐ型ＧａＡｓ基板１１上に形成された、ｐ型ＧａＡｌＡｓクラッド層１２及びｐ型ＧａＡｌＡｓ活性層１３のＺｎがｎ型ＧａＡｌＡｓクラッド層１４に拡散するため、組成界面付近でｐ−ｎ−ｐ−ｎ層が形成され、発光ダイオードがサイリスタ特性を示す不良が生じると考えられている（サイリスタ不良）。
【００１１】
このようなｐ−ｎ−ｐ−ｎ層が組成界面付近で形成されるのを防止するため、ｎ型ＧａＡｌＡｓクラッド層１４のドーパントであるＴｅの量を増加することや、ｐ型ＧａＡｌＡｓクラッド層１２及びｐ型ＧａＡｌＡｓ活性層１３のＺｎの量を減少させることが検討されているが、良好な結果が得られていないという問題がある。
【００１２】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、組成界面付近でｐ−ｎ−ｐ−ｎ層が形成されず、高歩留まりで発光ダイオードを製造することができる液相エピタキシャル成長装置及び液相エピタキシャル基板の製造方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、請求項１の発明は、少なくとも一つの融液用凹部が一列に形成され、各融液用凹部の底部で連通する水平方向の貫通孔が形成された融液溜板台と、成長用基板を収容する基板用凹部が形成され、基板用凹部が各融液用凹部に位置するように貫通孔に摺動自在に挿入された基板収容台と、融液用凹部に収容された原料を加熱して融液化する加熱手段とを備え、融液溜板台若しくは基板収容台をスライドさせ、成長用基板の上面に各融液用凹部内の原料融液を接触させることにより液相エピタキシャル成長させる液相エピタキシャル成長装置において、一つの通気口が形成され、各融液用凹部を個別に開放して原料融液を純化する板状のスライダーを融液溜板台上に摺動自在に配置したものである。
【００１４】
請求項２の発明は、少なくとも一つの融液用凹部が一列に形成され、各融液用凹部の底部で連通する水平方向の貫通孔が形成された融液溜板台の貫通孔に、基板用凹部に成長用基板を収容した基板収容台を挿入し、各融液用凹部内に原料を収容し、加熱手段で原料を融液化し、成長用基板の上面と各融液用凹部に収容された原料融液とが接触して液相エピタキシャル成長するように基板収容台を摺動させる液相エピタキシャル基板の製造方法において、一つの通気口が形成された板状のスライダーを融液溜板台上に摺動させて各融液用凹部を個別に開放することで各原料融液を個別に純化させるものである。
【００１５】
ここで、サイリスタ不良対策の取り組みにより、組成界面付近でｐ−ｎ−ｐ−ｎ層が発生する原因は、ｎ型クラッド層成長用原料融液中にＺｎが拡散していることに起因しており、このＺｎによりｎ型クラッド層初期成長部がｐ型に変換していることが分かった。
【００１６】
エピタキシャル層成長用原料融液には、Ｇａを溶媒としてＧａＡｓ、Ａｌ、ドーパントが含まれているが、通常、酸素等の不純物を除去することを目的に、融液用凹部の上方を開放し、高温で純化している。そのため、ｐ型層成長用の原料融液中のドーパントとしてのＺｎが拡散し、ｎ型成長用の原料融液中に入り込んでしまっていると考えられる。
【００１７】
そこで、本発明者らは、ｐ型層成長用の原料融液やｎ型層成長用の原料融液を純化する際、ｎ型層成長用原料融液中にＺｎが入り込まないように融液溜板台上に、通気口を有するスライダーを配置して各原料融液を個別に純化することにより、組成界面付近でｐ−ｎ−ｐ−ｎ層が形成されず、高歩留まりで発光ダイオードを製造することができることを見出した。
【００１８】
すなわち、本発明によれば、スライダーを融液溜板台上に摺動させて各原料融液を個別に純化させることにより、ｎ型層成長用の原料融液中にＺｎが入り込まないので、組成界面付近でｐ−ｎ−ｐ−ｎ層が形成されず、高歩留まりで発光ダイオードを製造することができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を添付図面に基づいて詳述する。
【００２０】
図１（ａ）〜（ｃ）は本発明の液相エピタキシャル基板の製造方法を適用した液相エピタキシャル成長装置の一実施の形態を示す概念図である。
【００２１】
本実施の形態では、成長用基板に三つエピタキシャル層を成長させる場合について説明する。
【００２２】
本液相エピタキシャル成長装置２０は、三つ（図では三つであるが限定されない。）の融液用凹部２１ａ、２１ｂ、２１ｃが一列に形成され、各融液用凹部２１ａ〜２１ｃの底部で連通する水平方向の貫通孔２２が形成された融液溜板台２３、及び成長用基板２４を収容する基板用凹部２５が形成され、基板用凹部２５が各融液用凹部２１ａ〜２１ｃに位置するように貫通孔２２に摺動自在に挿入された基板収容台２６で構成されたスライドボート式の三層成長用グラファイト治具２７と、融液用凹部２１ａ〜２１ｃに収容された原料を加熱して融液化する加熱手段（図示せず。）と、融液溜板台２３上に摺動自在に配置され、一つの通気口２８が形成され、各融液用凹部２１ａ〜２１ｃを個別に開放して原料融液２９ａ、２９ｂ、２９ｃを純化する板状のスライダー３０とで構成されている。
【００２３】
次に図１（ａ）〜（ｃ）を参照して本液相エピタキシャル基板の製造方法について説明する。
【００２４】
成長用基板２４としてのｐ型基板を基板収容台２６にセットし、エピタキシャル層の各原料を三層成長用グラファイト治具２７の各融液用凹部２１ａ〜２１ｃ内にセットし、三層成長用グラファイト治具２７をスライダー３０ごと液相エピタキシャル成長装置２０内の所定の箇所にセットする。水素気流中で図示しない加熱手段で液相エピタキシャル成長装置２０を所定の温度に加熱し、所定の時間保持することにより、融液用凹部２１ａ〜２１ｃ内の原料融液２９ａ〜２９ｃ中の不純物を除去する純化を行う。
【００２５】
純化の際、融液溜板台２３上のスライダー３０を一定時間毎に矢印Ｃ方向に移動する。
【００２６】
純化における最初の段階では例えばｐ型層の原料融液２９ａを収容した融液用凹部２１ａの上方に通気口２８が位置するようにスライダー３０を摺動させ（図１（ａ））、次の段階ではｐ型層の原料融液２９ｂを収容した融液用凹部２１ｂの上方に通気口２８が位置するようにスライダー３０を摺動させ（図１（ｂ））、最後の段階ではｎ型層の原料融液２９ｃを収容した融液用凹部２１ｃの上方に通気口２８が位置するようにスライダー３０を摺動させる（図１（ｃ））ことにより各原料融液２９ａ〜２９ｃの純化を行う。
【００２７】
所定時間経過後、液相エピタキシャル成長装置２０を所定の温度まで一定の割合で降温させる。液相エピタキシャル成長装置２０の降温中に、基板収容台２６を摺動させて成長用基板２４を順次原料融液２９ａ〜２９ｃに接触させ、ｐ型層、ｐ型層、ｎ型層を順次液相エピタキシャル成長させることにより、ｎ型層成長用の原料融液２９ｃ中にＺｎが入り込まないので、組成界面付近でｐ−ｎ−ｐ−ｎ層が形成されず、高歩留まりで発光ダイオードを製造することができる。
【００２８】
【実施例】
次に本発明の液相エピタキシャル基板の製造方法の実施例について図１（ａ）〜（ｃ）を参照して説明する。
【００２９】
本実施例ではダブルヘテロ構造のエピタキシャルウェハの場合について説明する。
【００３０】
ｐ型ＧａＡｓ基板２４とエピタキシャル層の原料であるＧａ、ＧａＡｓ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｔｅを三層成長用グラファイト治具２７の各融液用凹部２１ａ〜２１ｃ内にセットし、液相エピタキシャル成長装置２０内の所定の箇所にセットする。水素気流中で図示しない加熱手段により液相エピタキシャル成長装置２０を約９００℃に加熱し、約３時間保持することにより、融液用凹部２１ａ〜２１ｃ内の原料融液中の不純物を除去する純化を行った。
【００３１】
純化の際、融液溜板台２３上のスライダー３０を約１時間毎に移動した。
【００３２】
純化における最初の１時間（１時間目）はｐ型ＧａＡｌＡｓクラッド層の原料融液２９ａを収容した融液用凹部２１ａの上方に通気口２８が位置するようにスライダー３０を摺動させ（図１（ａ））、次の１時間（２時間目）はｐ型ＧａＡｌＡｓ活性層の原料融液２９ｂを収容した融液用凹部２１ｂの上方に通気口２８が位置するようにスライダー３０を摺動させ（図１（ｂ））、最後の１時間（３時間目）はｎ型ＧａＡｌＡｓクラッド層の原料融液２９ｃを収容した融液用凹部２１ｃの上方に通気口２８が位置するようにスライダー３０を摺動させる（図１（ｃ））ことにより各原料融液２９ａ〜２９ｃの純化を行った。
【００３３】
３時間経過後、液相エピタキシャル成長装置２０を約７００℃まで１℃／ｍｉｎの割合で降温させた。液相エピタキシャル成長装置２０の降温中に、基板収容台２６を摺動させてｐ型ＧａＡｓ基板２４を順次原料融液２９ａ〜２９ｃに接触させ、ｐ型ＧａＡｌＡｓクラッド層、ｐ型ＧａＡｌＡｓ活性層、ｎ型ＧａＡｌＡｓクラッド層を順次液相エピタキシャル成長させた。
【００３４】
得られたエピタキシャルウェハに電極を形成してチップを作製した後、図示しないステムにチップを取り付けてエポキシ樹脂でコーティングして発光ダイオードを作製した。
【００３５】
また、比較例として融液溜板台２３上にスライダー３０の無い通常のスライドボート式の三層成長用グラファイト治具２７を用いて、上記実施例と同条件でエピタキシャルウェハを作製した。比較例ではスライダー３０を用いていないため、融液用凹部２１ａ〜２１ｃの上方は最初から最後まで開放状態のままでエピタキシャル成長を実施した。
【００３６】
上記実施例と同様に、得られたエピタキシャルウェハに電極を形成してチップを作製した後、図示しないステムにチップを取り付けて、エポキシ樹脂でコーティングして発光ダイオードを作製した。
【００３７】
表１に実施例と比較例とのサイリスタ不良発生率を示す。
【００３８】
【表１】
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【００３９】
同表より、本実施例のエピタキシャルウェハを用いて発光ダイオードを製造すると、従来のエピタキシャルウェハを用いた発光ダイオードと比較して、サイリスタ不良発生率が１／５０と少ないことが分かる。これは、ｐ型層成長用原料融液２９ｂ中のドーパントであるＺｎが、ｎ型成長用原料融液２９ｃ中に入り込まないようにスライダー３０を用いたためである。
【００４０】
本実施例ではダブルヘテロ構造のエピタキシャルウェハについて説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、シングルヘテロ構造のエピタキシャルウェハについても同様である。また、本液相エピタキシャル基板は、ダブルヘテロ構造のエピタキシャルウェハからＧａＡｓ基板を除去して得られる裏面反射型の発光ダイオードにも適用することができる。
【００４１】
以上において、ｐ型層成長用原料融液やｎ型層成長用原料融液を純化する際、ｎ型層成長用原料融液中にＺｎが入り込まないように成長用グラファイト治具の融液用凹部の上方に、通気口を有するスライダーを設けて個別に純化を行うことにより、組成界面付近でｐ−ｎ−ｐ−ｎ層が形成されなくなり、従来例に比較してサイリスタ特性を示さない発光ダイオードを高歩留まりで製造することができた。
【００４２】
【発明の効果】
以上要するに本発明によれば、組成界面付近でｐ−ｎ−ｐ−ｎ層が形成されず、高歩留まりで発光ダイオードを製造することができる液相エピタキシャル成長装置及び液相エピタキシャル基板の製造方法の提供を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）〜（ｃ）は本発明の液相エピタキシャル基板の製造方法を適用した液相エピタキシャル成長装置の一実施の形態を示す概念図である。
【図２】（ａ）〜（ｃ）は従来の液相エピタキシャル成長装置を用いた液相エピタキシャル成長方法の概念図である。
【図３】ダブルヘテロ構造のエピタキシャルウェハの構造図である。
【符号の説明】
２０  液相エピタキシャル成長装置
２１ａ〜２１ｃ  融液用凹部
２２  貫通孔
２３  融液溜板台
２４  成長用基板（ｐ型ＧａＡｓ基板）
２５  基板用凹部
２６  基板収容台
２７  三層成長用グラファイト治具
２８  通気孔
２９ａ〜２９ｃ  原料融液
３０  スライダー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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