(57)【要約】【課題】本発明は、現在一般的に市販・流通し、使用・廃棄されている熱間加工法および熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法等の廃棄ターゲット材を、容易に再生利用可能とし、該ターゲット材の生産コストを大幅に減少させるターゲット材を提供する。【解決手段】スパッタリングを行った廃棄ターゲットに、該廃棄ターゲット材と材質が同じターゲット材（被ターゲット材）を熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）により拡散接合し、一体となしたターゲット材。また、廃棄ターゲット材および被ターゲット材との接合面粗さを各々、中心線平均粗さ（Ｒａ）１００μｍ以下とした後、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）により拡散接合し、一体となしたターゲット材。【選択図】　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタリングを行った廃棄ターゲットに、該廃棄ターゲット材と材質が同じターゲット材（被ターゲット材）を熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）により拡散接合し、一体となしたことを特徴とするターゲット材。
【請求項２】
廃棄ターゲット材および被ターゲット材との接合面粗さを各々、中心線平均粗さ（Ｒａ）１００μｍ以下とした後、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）により拡散接合し、一体となした請求項１記載のターゲット材。
【請求項３】
廃棄ターゲット材の接合前厚みＴ１　と、被ターゲット材の接合前厚みＴ２　との関係を下記▲１▼式を満足する請求項１または２記載のターゲット材。
Ｔ１　≧０．２×（Ｔ１　＋Ｔ２　）　　…　　　　▲１▼
【請求項４】
廃棄ターゲット材の平均結晶粒径Ａμｍと被ターゲット材の平均結晶粒径Ｂμｍとの関係を下記▲２▼式を満足する請求項１〜３記載のターゲット材。
Ｂ≦３Ａ　　　　　　　　　　　　…　　　　▲２▼
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液晶および半導体、磁気記録媒体等の工業製品に使用されている薄膜、すなわち、各種スパッタリングに使用されているターゲット材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、基材の表面に薄膜を形成する技術の一つとしてスパッタリング技術がある。このスパッタリングにおいて、使用されているターゲット材には、例えば、Ｍｏ材、Ｗ材、Ｃｒ材、Ｔａ材、Ｔｉ材、Ａｌ材、Ｍｏ−Ｗ材、Ｃｒ−Ｍｏ材、Ｍｏ−Ｔａ材等その用途・目的によって種々の材質の物が用いられている。ところで、そのターゲット材の使用効率は、１５〜４０％であり、全体の重量の６０〜８５％は、使用されずに廃棄されている。このようなターゲット材は、高価な元素を多く含むため、その再利用が強く望まれている。
【０００３】
前記ターゲット材を再利用する技術として、例えば特開平２００１−３４２５６２号公報に開示されている。この技術の概要は、使用済みターゲット材である一つ、または複数の固体のブロックを、実質的に前記固体ブロックと同一組成の粉末で覆い、それに熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）を施して、焼結体からなるターゲット材を再生する技術である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記特開平２００１−３４２５６２号公報に開示されている技術では、以下の課題を有しており実用化が難しい。以下、図５を用いて説明する。図５（ａ）、（ｂ）は従来技術を示すターゲット材の断面図である。この従来技術は上記特開平２００１−３４２５６２号公報に開示されている実施例であり、各々、ＨＩＰ容器への複数の使用済みターゲット材である固体ブロック８と粉体９との充填状態を示す縦断面図である図５（ａ）、および横断面図である図５（ｂ）である。
【０００５】
上述したような状態に充填した後、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）を実施すると、その結果、図６のハッチング部に示すように、固体ブロック８の周囲に粉体９が焼結され焼結体１０が形成される。なお、ＨＩＰにおいて、粉体９は、全周・全方位から圧力を受けて収縮するが、この時、内部にある固体ブロック８の影響で、充填時の粉体９の厚みが相違しているため前記焼結体１０に形成されるときに、粉体９の充填厚さが大なる部分が大きく収縮する。その結果、凹部１１を有する焼結体１０に形成される。
【０００６】
一方、製品のターゲット材とするには、その後、上面はスパッタリング時での安定性のため、また、下面は図示していないパッキングプレートに接着されるため、各々平面状に機械加工が必要である。従って、製造されるターゲット材の歩留りが大幅に減少し、実用技術として大きな課題を有し実用化は難しいのが実状である。なお、図７は、上記同様に単体の固体ブロック８と粉体９とを充填した後、前記同様にＨＩＰを実施した後の縦断面図である。この図からも明らかなように凹部１１が形成されており、この後の機械加工により、製造されるターゲット材の歩留りが大幅に減少する。また、ＨＩＰを実施した後の両側面においてもターゲット材としての一定の製品サイズにするための機械加工が必要であり、さらに、その分高価な粉体が必要であり、機械加工による歩留りの低下等が発生し、この点からも実用化は難しいものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上述したような従来技術の課題に鑑み、本発明は現在一般的に市販・流通し、使用・廃棄されている前記種々の材質の廃棄ターゲット材を再利用可能とし、該ターゲット材の生産コストを大幅に減少させるターゲット材を提供するものである。その発明の要旨とするところは、
（１）スパッタリングを行った廃棄ターゲットに、該廃棄ターゲット材と材質が同じターゲット材（被ターゲット材）を熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）により拡散接合し、一体となしたことを特徴とするターゲット材。
【０００８】
（２）廃棄ターゲット材および被ターゲット材との接合面粗さを各々、中心線平均粗さ（Ｒａ）１００μｍ以下とした後、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）により拡散接合し、一体となした請求項１記載のターゲット材。
（３）廃棄ターゲット材の接合前厚みＴ１　と、被ターゲット材の接合前厚みＴ２　との関係を下記▲１▼式を満足する前記（１）または（２）記載のターゲット材。
Ｔ１　≧０．２×（Ｔ１　＋Ｔ２　）　　…　　　　　▲１▼
（４）廃棄ターゲット材の平均結晶粒径Ａμｍと被ターゲット材の平均結晶粒径Ｂμｍとの関係を下記▲２▼式を満足する前記（１）〜（３）記載のターゲット材にある。　Ｂ≦３Ａ　　　　…　　　　　▲２▼
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について図面に従って詳細に説明する。
図１は、本発明に係る廃棄ターゲット材の図であって、図１（ａ）は廃棄ターゲット材の組立の平面図であり、図１（ｂ）は廃棄ターゲット材の縦断面図である。この図に示すように、ターゲット材２は、例えばインジウム等の低融点金属等でパッキングプレート１に接着されて組立てられている。ターゲット材２の片面は、スパッタリングによる消耗・摩耗によって、図１（ａ）および図１（ｂ）の斜線に示すように、その表面に凹部の消耗部３が生じている。従って、接合の前に予め、前記表面に生じている凹部を例えばフライス盤等による切削を実施し、その表面を図１（ｂ）の２点鎖線に示すように、一定の平坦度（平面）になるように機械加工する。
【００１０】
なお、上記の場合、加工後の中心線平均粗さ（Ｒａ）は、１００μｍ以下となるように機械加工の後、適宜、必要により研磨加工等を実施すると良い。この中心線平均粗さ（Ｒａ）が、１００μｍを超えると、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）によりターゲット材の接合不良部が発生し、スパッタリングによって形成される薄膜中のパーティクル欠陥が増大する。また、接合部の接着強度も低くなり好ましくない。
【００１１】
また、図示していないが、前記廃棄ターゲット材と組成が同じターゲット材（被ターゲット材）がスパッタリングを行った別の廃棄ターゲット材、ターゲット材製造中に発生した余材、新規に製造のターゲット材においても前記廃棄ターゲット材と同様に、その表面を一定の平坦度（平面）および中心線平均粗さ（Ｒａ）が１００μｍ以下となるように機械加工の後、適宜、必要により研磨加工等実施すると良い。なお、接合予定同士の部材の縦、横の寸法が異なる場合には、予め、例えばフライス盤等で、該サイズを切断加工し、両者のサイズを揃えた後に次のカプセリングを実施すると良い。
【００１２】
図２は、本発明に係るターゲット材のカプセリング時の側面図である。この図に示すように、廃棄ターゲット材４を機械加工したものと、被ターゲット材５との各々の平面部とが合うよう（図２中の接合部６）に重ね、その後、カプセル材７にて、２枚をカプセリングし、次に脱気筒１２より、カプセルの内部を真空脱気し封止する。続いて、該カプセルを熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理することにより両者は拡散接合され一体となる。
【００１３】
また、スパッタリングを行った廃棄ターゲット材の接合前厚みＴ１　、該廃棄ターゲット材と材質が同じターゲット材（被ターゲット材）の接合前厚みＴ２　との関係を下記▲１▼式を満足するように、選定・重ね合わせ、その後、両者を熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）により拡散接合し、一体化する。
Ｔ１　≧０．２×（Ｔ１　＋Ｔ２　）　　…　　　　▲１▼
すなわち、前記廃棄ターゲット材の接合前厚みＴ１　が、接合後の製品厚み（Ｔ１　＋Ｔ２　）の０．２倍より小さくなると、該廃棄ターゲット材を再利用するメリットに対し、全体の工程増等によるデメリットが近接し、本発明の効果が小さくなるため好ましくない。
【００１４】
さらに、一体化されたターゲット材において、前記廃棄ターゲット材の平均結晶粒径Ａμｍと被ターゲット材の平均結晶粒径Ｂμｍとの関係を下記▲２▼式を満足することが好ましい。
Ｂ≦３Ａ　　　　　　　　…　　　　▲２▼
すなわち、本発明の複合構造であるターゲット材を、実際のスパッタリングに適用した場合、その表面部はスパッタリングによる消耗により、ある使用期間を経過した時点で、例えば廃棄ターゲット材と被ターゲット材とが混在する状態になる。この場合、両者のターゲット材において、その平均結晶粒径が相違、すなわち、前記（廃棄ターゲット材の平均結晶粒径）×３＜被ターゲット材の平均結晶粒径であると、形成された成膜性状や物性値が不安定となり、膜の信頼性を低下させるため好ましくない。従って、前記の▲２▼式を満足するように構成することにより、混在部でも安定して、健全な薄膜を成膜することが可能である。また、製品ターゲットとして、厚み方向で、深い位置まで使用が可能となり経済的となる。
【００１５】
次に、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）の処理条件としては、以下の範囲のものが好ましい。すなわち、その温度としての基本的な考え方は、現在、前記種々のターゲット材を構成している材質毎に、一般的に実施されているＨＩＰ処理温度で実施すると良い。代表的な下記の材質において、その適正な温度範囲の例を以下に記載する。Ｍｏ材：約１０００〜１６００℃、Ｗ材：約１４００〜２０００℃、Ｃｒ材：約８００〜１５００℃、Ｔａ材：約８００〜１５００℃、Ｔｉ材：約８００〜１５００℃、Ａｌ材：約２００〜６００℃、Ｍｏ−Ｗ材：約１０００〜１６００℃、Ｃｒ−Ｍｏ材：約８００〜１５００℃、Ｍｏ−Ｔａ材：約８００〜１５００℃である。
【００１６】
各々の材質におけるＨＩＰ処理の温度が、いずれも上記下限の温度未満になると、温度が低すぎるため接合をしようとする接合面での熱的活性化が促進されずＨＩＰによる拡散接合が不完全となる。また、同様に、その上限を超えると、処理中の材質の粒成長が起こり、スパッタリング時にパーティクルが発生する等、ターゲット材としての基本的な機能を損なうため好ましくない。また、ＨＩＰ処理の圧力として、４０ＭＰａ未満では圧力が低過ぎるため接合をしようとする接合面での活性化が促進されずＨＩＰによる拡散接合が不完全となる。また、上限の値については、２５０ＭＰａを超えると一般のＨＩＰ設備の能力上困難である。従って、その適正な圧力範囲として４０〜２５０ＭＰａ以下である。
【００１７】
ＨＩＰ処理の時間においては、１〜６時間の範囲での処理が好ましい。１時間未満になると接合面での熱的活性が促進されず接合強度が低くなり好ましくなく、一方、上限の６時間を超えると、両者の拡散接合は、充分に完了しておりエネルギーロスとなるため、その上限は６時間が好ましい。なお、前記廃棄ターゲット材および被ターゲット材としては、現在一般的に市販・流通し、使用・廃棄されている種々ターゲット材、例えば、▲１▼粉末冶金法による焼結体に熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）を施してなるターゲット材、▲２▼粉末冶金法による焼結体に熱間加工を施してなるターゲット材を使用すればよく、▲３▼また、別の方法としては溶解法で製造したインゴットに熱間加工を施したターゲット材等幅広く利用することが可能である。また、前記粉末冶金法による焼結体としては、焼結法、ＣＩＰ法、またはホットプレス法により形成されたものを使用すれば良い。
【００１８】
【実施例】
以下、本発明を実施例によって図面に従って具体的に説明する。
表１において、Ｎｏ．１〜１８は本発明例であり、Ｎｏ．１９〜２４は比較例である。この表１に示すように、Ｎｏ．１〜１８は、いずれも表１に示す製法、材質、寸法で製造されたターゲット材であって、その後、実際のスパッタリングに使用され、廃棄直前のものである。（以下、廃棄ターゲット材と称す）該廃棄ターゲット材の寸法は、前記図１（ａ）、（ｂ）に示したように、その使用面はスパッタリングにより消耗し、凹凸（最小部位板厚：６〜７ｍｍ）になっているため、ＨＩＰ処理による接合に先立ち、その接合面が平坦状になるように、フライス盤による切削を実施し、いずれもその厚み、図３（ａ）のＴが５ｍｍとなるように加工した。
【００１９】
続いて、前記廃棄ターゲット材と同じ製法、材質、寸法の廃棄ターゲット材を準備し、これを被ターゲット材とし、図２に示すように、廃棄ターゲット材４を機械加工したものと、被ターゲット材５との各々の平面部とが合うよう（図２中の接合部６）に重ね、その後、カプセル材７にて、２枚をカプセリングし、次に脱気筒１２より、カプセルの内部を真空脱気し封止する。続いて、該カプセルを表１に示す各種のＨＩＰ条件にて処理し、両者は拡散接合され一体された。
【００２０】
前記ＨＩＰ処理が終了した缶体をＨＩＰ装置から取り出した後、カプセル材を除去し、各々放電加工機にて、平面的に中央部から２分割して、両者の接合部を出現させ、該接合部の近傍表面を砥石により研削した。その後各テスト材の接合部を▲１▼浸透探傷試験による非破壊検査（ＰＴ）による目視検査でその接合部表面における未接合部の有無確認、▲２▼顕微鏡による組織写真（×１００倍）を撮影した。その結果、表１に示すように、前記本発明例Ｎｏ．１〜１８においては、いずれも両者の接合部でのＰＴによる目視確認において、接合部表面における未接合部がなかった。
【００２１】
【表１】
2004035919.tif 000003
【００２２】
また、図３は、本発明の実施例における接合部の顕微鏡組織写真（×１００倍）である。また、図４は、本発明の他の実施例における接合部の顕微鏡組織写真（×１００倍）である。この図３は本発明例Ｎｏ．１のものであり、図４は本発明例Ｎｏ．１３のものである。これらの図から明らかなように、両部材の接合面での空隙は全く見られず、これによって接合部の健全性が明確であると判断できる。
【００２３】
続いて、表１における比較例Ｎｏ．１９〜２４について説明する。
比較例の内容は前述の通り、使用済みターゲット材である一つ、または複数の固体のブロックを実質的に前記固体ブロックと同一組成の粉末で覆い、それを熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）を施して、焼結体からなるターゲット材を再生するものである。従って、固体のブロック材（廃棄ターゲット材）として、表１に示すＮｏ．１９〜２４を準備した。図８は、比較例における廃棄ターゲット材の平面および側面図である。ここで、廃棄ターゲット材としては、図８（ａ）に示す破線のように、本発明材と同じ寸法の１枚の廃棄ターゲット材を用いて、放電加工機により１６等分に切断し、この１６等分された廃棄ターゲット材のうちの４個を各々のターゲットの再生に使用した。
【００２４】
次に、前記４個の切断された廃棄ターゲット材を図９（ａ）、（ｂ）に示すように、各々の周囲を廃棄ターゲット材と同じ材質の粉体にてカプセル内に充填した後、カプセリングし、その後、このカプセルを表１に示す各種のＨＩＰ条件にて処理し、前記切断された４個の廃棄ターゲット材の周囲に粉体が拡散接合され一体化したターゲット材を製造した。この場合、前記カプセリングの縦Ｘ、横Ｙ、厚さＴの寸法は、ＨＩＰでの収縮を見込んで、縦Ｘ：７２０＋１００＝８２０ｍｍ、横：６００＋１００＝７００ｍｍ、厚さＴ：２０ｍｍにした。
【００２５】
ＨＩＰ処理が終了した缶体をＨＩＰ装置から取り出した後、キャニング材を除去した。この時、このＨＩＰ処理部の形状が、前記図６のハッチング部に示すように、凹部１１を有する焼結体１０に形成されている。従って、上面および下面を平坦な製品のターゲット材とするため、フライス盤による機械加工を実施した。この一連の工程において、ＨＩＰ処理後のキャニング材を除去した時および上下面の平坦加工後の重量を各々測定し、両者の重量の比×１００の値を表１に、一次加工歩留りとして記載している。なお、実際の製品ターゲット材は、ＨＩＰ処理後にターゲット材の周囲側面も所定の寸法になるように、機械加工を実施する。上記全ての比較例Ｎｏ．１９〜２４における両面の平坦加工後の重量とは、この周囲側面の機械加工を実施なき重量を測定し、一次加工歩留りを算出したものである。
【００２６】
表１から明らかなように、全ての比較例Ｎｏ．１９〜２４は、一次加工歩留りが６０〜７５％と非常に低く、その分高価な粉体を多く必要とする。従って、前後の工程等をも考慮して全体の再生技術として判断すると、工業化のメリットは極めて低く実用化は難しい。なお、本発明材では、廃棄ターゲット材および被ターゲット材に廃棄ターゲット材を使用する場合、各々の接合面を予め機械加工等により、平坦面に加工するが、これは、従来は廃棄されていたターゲット材であり、そのため前記定義した一次加工歩留りの値は、表１に示すように１００％となる。
【００２７】
引続き、各々のターゲット材を放電加工機にて、平面的に内部の廃棄ブロックを切断するように、２分割して両者の接合部を出現させ、この接合部の近傍表面を砥石により研削した。その後各テスト材の接合部を、▲１▼浸透探傷試験による非破壊検査（ＰＴ）による目視検査でこの接合部表面における未接合部の有無確認、▲２▼顕微鏡による組織写真（×１００倍）を撮影した。その結果、表１に示すように、前記比較例Ｎｏ．１９〜２４においては、いずれも両者の接合部、ＰＴによる目視確認において、接合部表面における未接合部がなかった。
また、図１０は、従来の接合部における顕微鏡による組織写真（×１００倍）の撮影結果を示す図であり、この図は比較例Ｎｏ．２０の場合である。この図から明らかなように、両部材の接合面での空隙は、全く見られず、これにより接合部の健全性が明確であると判断できる。
【００２８】
また、本発明例Ｎｏ．１〜１８における各々接合される廃棄ターゲット材および被ターゲット材の製造方法は、いずれも同じ製造方法であるが、本発明においては、必ずしもこれに限定する必要はなく、例えば廃棄ターゲットを粉末冶金＋圧延法に対し、被ターゲット材を粉末冶金＋ＨＩＰ法、または廃棄ターゲットを粉末冶金＋ＨＩＰ法に対し、被ターゲット材を粉末冶金＋圧延法等にしても、その作用、効果は変わらず、広い廃棄ターゲットの再生に活用できる。
【００２９】
また、本発明例Ｎｏ．１〜１８における被ターゲット材として、廃棄ターゲット材を使用したが、被ターゲット材としては、これに限定されることなく、別の適用材として、例えば新規ターゲット材製造中に発生した余材、新規に製造したターゲット材を使用しても良い。さらに、本発明例Ｎｏ．１〜１８におけるターゲット材の構造としては、廃棄ターゲット材に被ターゲット材を接合した２層・複合構造ものであるが、別の方法として、廃棄ターゲット材に複数枚の被廃棄ターゲット材を一体化することも可能である。これにより、例えば材質が同じ種々の厚みの廃棄ターゲット材等を活用することにより、製造されたターゲット材の厚みの自由度が増大する。
【００３０】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明により現在一般的に市販・流通し、使用・廃棄されている種々のターゲット材を用いて、再生利用が可能となり、該ターゲット材の生産コストが大幅に減少可能となり、その工業的な意義は多大である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る廃棄ターゲット材の図である。
【図２】本発明に係るターゲット材のカプセリング時の側面図である。
【図３】本発明の実施例における接合部の顕微鏡組織写真である。
【図４】本発明の他の実施例における接合部の顕微鏡組織写真である。
【図５】従来技術を示すターゲット材の断面図である。
【図６】従来技術におけるＨＩＰ処理後の一部断面の側面図である。
【図７】従来技術における他のＨＩＰ処理後の一部断面の側面図である。
【図８】比較例における廃棄ターゲット材の平面および側面図である。
【図９】従来例におけるカプセリング時の一部断面図である。
【図１０】比較例における接合部の顕微鏡組織写真である。
【符号の説明】
１　パッキングプレート
２　スパッタリング
３　消耗部
４　廃棄ターゲット材
５　被ターゲット材
６　接合部
７　カプセル材
８　固体ブロック
９　粉体
１０　焼結体
１１　凹部
１２　脱気筒
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【手続補正書】
【提出日】平成14年7月9日(2002.7.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図３】
2004035919.tif 000014
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図４】
2004035919.tif 000015
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１０】
2004035919.tif 000016