(57)【要約】【課題】ランタノイドの特性Ｘ線を十分な強度で発生させることができる実用的なＸ線管のターゲットとその製造方法を提供する。【解決手段】ランタノイドのホウ化物または炭化物の焼結体に銅を溶浸させたものをＸ線発生材料として使う。例えば，六ホウ化ランタンの焼結体に銅を含浸させたものを使う。その製造方法としては，まず，銅のブロック１２に空所１４を形成し，その空所１４に六ホウ化ランタンの焼結体１０を配置する。この銅ブロック１２をステンレス鋼のカプセル１８に入れてから，加圧雰囲気中で銅の融点以上の温度に加熱して，銅のブロック１２を溶解する。これにより，焼結体１０に銅を溶浸させる。その後，焼結体１０から薄片５０を切り出し，これをＸ線管のターゲット６２に接合する。【選択図】　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ランタノイドのホウ化物または炭化物の焼結体に銅を溶浸させたものをＸ線発生材料として使うことを特徴とするＸ線管のターゲット。
【請求項２】
前記焼結体が六ホウ化ランタンであることを特徴とする請求項１記載のＸ線管のターゲット。
【請求項３】
前記焼結体が六ホウ化セリウムであることを特徴とする請求項１記載のＸ線管のターゲット。
【請求項４】
次の各工程を有するＸ線管のターゲットの製造方法。
（ａ）銅のブロックに空所を形成する工程。
（ｂ）ランタノイドのホウ化物または炭化物の焼結体を前記空所に配置する工程。
（ｃ）銅よりも融点の高い材料からなるカプセルの内部に前記銅のブロックを収容する工程。
（ｄ）前記カプセルを，加圧雰囲気中で銅の融点以上の温度に加熱して，前記銅のブロックを溶解することで前記焼結体に銅を溶浸させる工程。
（ｅ）銅を溶浸させた前記焼結体から薄片を切り出す工程。
（ｆ）前記薄片をＸ線管のターゲットに接合する工程。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は，ランタノイドの特性Ｘ線を発生させるためのＸ線管のターゲット（対陰極または陽極とも言う。）に関し，また，その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線透過装置やＸ線干渉計において，使用するＸ線の波長（すなわち，Ｘ線のエネルギー）を特定の数値範囲にした方が好ましい場合がある。この場合，放射光をＸ線源として用いる場合は，十分な強度で任意の波長のＸ線を取り出すことができるので，所望の波長を使うことが可能である。しかし，実験室等において，Ｘ線管を用いて実用的な強度でＸ線を取り出そうとすると，Ｘ線管のターゲットの材質によって定まる特性Ｘ線しか使えず，その波長が限定されてしまう。所望の波長のＸ線を使いたい場合には，そのような特性Ｘ線を有するターゲット材質を選択する必要がある。
【０００３】
医療用や生物（例えば，化石など）用のＸ線透過装置やＸ線干渉計においては，Ｘ線のエネルギーとして２５〜５０ｋｅＶの範囲のものを使うと，明瞭な画像が得られる場合がある。Ｘ線管を用いて，このようなエネルギー範囲のＸ線を実用的な強度で得るのは難しい。例えば，ターゲット材料として銅を用いた場合，その特性Ｘ線（Ｋα線）のエネルギーは８．０ｋｅＶである。特性Ｘ線のエネルギーはターゲット材料の原子番号に依存し，原子番号が大きくなれば，特性Ｘ線のエネルギーは大きくなる。そこで，銅の特性Ｘ線よりも大きなエネルギーのＸ線を取り出そうとすると，銅よりも原子番号が大きいターゲット材料を使う必要がある。よく使われるものの例を挙げると，モリブデンの特性Ｘ線のエネルギーは１７．５ｋｅＶ，銀は２２．２ｋｅＶ，タングステンは５９．０ｋｅＶである。このように，普通に使われているターゲット材料の特性Ｘ線は，上述の２５〜５０ｋｅＶの範囲よりも小さいか，大きいか，のどちらかである。ランタノイドは原子番号５７〜７１の元素であり，これらの元素の特性Ｘ線（Ｋα線）のエネルギーは３３．４〜５４．１ｋｅＶの範囲内にある。したがって，ライタノイドをＸ線管のターゲット材料として用いることができれば，２５〜５０ｋｅＶの範囲のエネルギーのＸ線を実験室レベルで得ることができる。
【０００４】
希土類元素をターゲット材料として用いることは知られており，次の公知例がある。特開２００１−２０２９１０号公報は，希土類ターゲットを使ったＸ線管を開示している。このＸ線管は，希土類元素の特性Ｘ線を発生させるためのものであり，具体的には，ガドリニウム（Ｇｄ）またはジスプロシウム（Ｄｙ）の表面層を中間層（ＴｉまたはＭｏ）を介して陽極体（ＣｕまたはＡｇ）上に形成している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように，希土類元素をそのままターゲット材料として用いるものは存在してはいるが，ランタノイドをそのままターゲット材料として用いて実用上十分なＸ線強度を得ることは困難である。ランタノイドは，例えば銅に比べて，熱伝導率が非常に小さく，かつ，融点もそれほど高くないので，ランタノイドに電子線が当たると，そこで発生した熱がうまく逃げずに，電子線照射領域が溶解してしまう。したがって，Ｘ線管に十分な負荷をかける（十分な電力を投入する）ことができない。上述の特開２００１−２０２９１０号公報に開示されたＸ線管も，十分な強度のＸ線を取り出すのは難しいと考えられる。
【０００６】
ランタノイドをホウ化物にすると，融点が非常に高くなり，かつ，熱伝導率も単体のものよりは良好になるので，ホウ化物にした方がターゲットの材質に適していると考えられる。ホウ化物にすることで許容負荷は３倍程度に増加する。ランタノイドのホウ化物をターゲット材料として使うことも知られており，次の公知例がある。米国特許第３９３４１６４号明細書は，Ｘ線画像診断装置のＸ線管に関して，希土類元素のホウ化物からなるターゲットを開示している。これにより，希土類元素の特性Ｘ線を発生させている。具体的には，棒状の六ホウ化セリウム（ＣｅＢ６）のチップを陽極ディスクの溝に埋め込んで，このチップを隣り合わせて多数並べることで，ターゲットとしている。また，上述の特開２００１−２０２９１０号公報でも，六ホウ化ランタン（ＬａＢ６）を２次Ｘ線ターゲットの材質として使うことに言及している。
【０００７】
しかしながら，ランタノイドをホウ化物にしても，その熱伝導率は銅よりも１桁小さく，やはり，十分なＸ線強度は得られない。この点については，発明者が実験によって確認したので，以下に説明する。六ホウ化ランタン（ＬａＢ６）をターゲット面に蒸着及びスパッタリングでそれぞれ成膜して，厚さ１０μｍの六ホウ化ランタン薄膜を得た。これに電子線を照射して負荷テストを行った。しかし，十分な強度のＸ線を安定して得ることができなかった。また，別の方法として，六ホウ化ランタンの焼結体（密度８５％）の薄片を銅のターゲット面に接合して（ろう付けして），これに電子線を照射して負荷テストを行った。薄片の厚さを１ｍｍから０．１ｍｍまで順次薄くして，それぞれ負荷テストを実施したが，やはり，十分な強度のＸ線を安定して得ることができなかった。すなわち，管電圧・管電流が３０ｋＶ−１０ｍＡ程度のところで表面荒れが激しくなり，高負荷をかけることができなかった。その原因は，六ホウ化ランタンの熱伝導率が小さいために，熱の逃げがうまくいかずに，電子線照射面が荒れたり，放電が生じたりしたことによる。
【０００８】
本発明は上述の問題点を解決するためになされたものであり，その目的は，十分な強度のランタノイドの特性Ｘ線を発生させることができる実用的なＸ線管のターゲットとその製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明のＸ線管のターゲットは，ランタノイドのホウ化物または炭化物の焼結体に銅を溶浸させたものをＸ線発生材料として使うことを特徴としている。ランタノイドをホウ化物または炭化物にすることで，ランタノイド単体に比べて，融点が飛躍的に高くなるので，電子線を照射したときにＸ線発生材料が溶解することがなくなる。さらに，このようなホウ化物または炭化物を焼結体にして，その空隙に銅を溶浸させることで，熱伝導率を向上させることができる。これにより，Ｘ線発生材料から熱が逃げやすくなり，過熱による表面荒れや溶解を防ぐことができる。
【００１０】
ランタノイドはランタン系列の元素の総称であり，原子番号５７〜７１の１５種類の元素，すなわち，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕを指す。これらのランタノイドの特性Ｘ線（Ｋα線）のエネルギーは３３．４〜５４．１ｋｅＶである。したがって，ランタノイドを含むＸ線発生材料から発生したＸ線は，このようなエネルギー範囲の特性Ｘ線を含み，例えば，医療用または生体用のＸ線管のターゲットとして利用できる。なお，本発明のターゲットを利用すると，電子線照射領域中にランタノイド以外の物質（ホウ素，炭素，銅）も存在し，その物質からも特性Ｘ線が発生するが，そのような特性Ｘ線はモノクロメータやフィルタを用いて取り除くことができる。
【００１１】
ランタノイドのホウ化物としては次のものが知られており，原理的には，本発明においてこれらの任意のものを使うことができる。ＬａＢ４，ＬａＢ６，ＣｅＢ４，ＣｅＢ６，ＰｒＢ４，ＰｒＢ６，ＮｄＢ４，ＮｄＢ６，ＮｄＢ６６，ＳｍＢ２，ＳｍＢ４，ＳｍＢ６，ＳｍＢ６６，ＥｕＢ６，ＧｄＢ２，ＧｄＢ４，ＧｄＢ６，ＧｄＢ１２，ＧｄＢ６６，ＴｂＢ２，ＴｂＢ４，ＴｂＢ６，ＴｂＢ１２，ＴｂＢ６６，ＤｙＢ２，ＤｙＢ４，ＤｙＢ６，ＤｙＢ１２，ＤｙＢ６６，ＨｏＢ２，ＨｏＢ４，ＨｏＢ６，ＨｏＢ１２，ＨｏＢ６６，ＥｒＢ２，ＥｒＢ４，ＥｒＢ１２，ＥｒＢ６６，ＴｍＢ２，ＴｍＢ４，ＴｍＢ１２，ＴｍＢ６６，ＹｂＢ２，ＹｂＢ４，ＹｂＢ６，ＹｂＢ１２，ＹｂＢ６６，ＬｕＢ２，ＬｕＢ４，ＬｕＢ１２，ＬｕＢ６６。
【００１２】
また，ランタノイドの炭化物としては次のものが知られており，原理的には，本発明においてこれらの任意のものを使うことができる。ＬａＣ２，Ｌａ２Ｃ３，Ｌａ２Ｃ，Ｌａ３Ｃ，Ｌａ１５Ｃ１９，ＣｅＣ２，Ｃｅ２Ｃ３，ＰｒＣ２，Ｐｒ２Ｃ３，ＮｄＣ２，Ｎｄ２Ｃ３，Ｓｍ２Ｃ３，ＥｕＣ２，ＥｕＣ６，ＧｄＣ２，ＤｙＣ２，ＨｏＣ２，Ｈｏ２Ｃ３，ＥｒＣ２，ＹｂＣ６，ＬｕＣ２。
【００１３】
そして，入手のし易さと取り扱いの容易性から，六ホウ化ランタン（ＬａＢ６）と六ホウ化セリウム（ＣｅＢ６）が最も適している。
【００１４】
ランタノイドのホウ化物または炭化物の焼結体について，その空隙に，焼結体よりも熱伝導率の高い金属を溶浸すれば，全体として熱伝導率が向上する。したがって，そのような熱伝導率を有する金属であれば，どのような金属を溶浸させてもそれなりに有効である。ただし，熱伝導率・融点・価格等を考慮すると，実用的には銅を溶浸するのが最適である。融点が低い金属であると，電子線を照射したときの熱で溶けてしまうし，融点が高すぎると，これを焼結体に溶浸させるときに相当の高温まで加熱することが必要になり，後述するカプセルの材質の選択も難しくなる。これらの点を考えても，銅は最適である。
【００１５】
本発明のターゲットは次の工程を用いて製造することができる。（ａ）銅のブロックに空所を形成する工程。（ｂ）ランタノイドのホウ化物または炭化物の焼結体を前記空所に配置する工程。（ｃ）銅よりも融点の高い材料からなるカプセルの内部に前記銅のブロックを収容する工程。（ｄ）前記カプセルを，加圧雰囲気中で銅の融点以上の温度に加熱して，前記銅のブロックを溶解することで前記焼結体に銅を溶浸させる工程。（ｅ）銅を溶浸させた前記焼結体から薄片を切り出す工程。（ｆ）前記薄片をＸ線管のターゲットに接合する工程。
【００１６】
【発明の実施の形態】
図１から図５までは，本発明のターゲットのひとつの実施形態を製造するための各工程を説明する図である。この実施形態は，六ホウ化ランタンの焼結体に銅を溶浸させたものをＸ線発生材料として使う例である。
【００１７】
図１は六ホウ化ランタンの焼結体を銅のブロックに挿入する状況を示す斜視図である。まず，六ホウ化ランタンの焼結体１０を直径６ｍｍ，長さ１２ｍｍの円柱状に形成する。この焼結体１０は，六ホウ化ランタンの粉末を密度６０％に押し固めて真空中で１６００℃で焼結したものである。ここで，焼結体の密度とは，六ホウ化ランタンの結晶体の密度（単位体積あたりの質量）に対する焼結体の密度を百分率で示したものである。次に，銅の円筒状のブロック１２に円筒状の空所１４を形成する。この空所１４の内径は，焼結体１０の直径よりもわずかに大きくなっている。この空所１４に焼結体１０を挿入して，その上に銅の栓１６を詰めて蓋をする。これで，焼結体１０が銅ブロック１２に完全に取り囲まれた状態になる。
【００１８】
図２はカプセル内に銅ブロックを収容した状態を示す正面断面図である。カプセル１８はステンレス鋼でできており，これは銅よりも融点が高い。カプセル１８は，円形の下板２０及び上板２２と，円筒状の側壁２４とからなる。まず，下板２０と側壁２４とを，下板２０の外周部２１のところで溶接して，上端が開口した状態のカプセルを作る。次に，その内部に，焼結体１０を内蔵している銅ブロック１２を収容する。次に，上板２２を，その外周部２３のところで側壁２４の上端に溶接する。これで，カプセル１８内に銅ブロック１２が密閉された状態になる。カプセル１８の上板２２には排気口２６が設けられている。この排気口２６から矢印２８の方向に排気してカプセル１８の内部を真空にし，焼結体１０の内部の微細な空隙部分から空気を追い出す。排気が終了したら，切断箇所３０で排気口２６を封じ切る。これで，銅ブロック１２を内蔵したカプセル１８が出来上がる。
【００１９】
図３は上記カプセル１８をＨＩＰ（Ｈｏｔ　Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓｉｎｇ：熱間等方加圧）装置で加熱する状態を示した正面断面図である。このＨＩＰ装置の内部空間は，上蓋３２と下蓋３４と高圧円筒３６によって取り囲まれている。高圧円筒３６は冷却水３７で冷却されている。下蓋３４の上には処理物台３８があり，その上に上述のカプセル１８を載せる。カプセル１８の周囲にはヒータ４０と断熱層４２が配置されている。上蓋３２のガス出入口４４からアルゴンガス４５を供給して，ＨＩＰ装置の内部を約９００気圧に加圧する。上蓋３２と下蓋３４は上下からプレス・フレームで支持されていて，このような高圧に耐えるようになっている。ヒータ４０を使ってカプセル１８を１１００℃まで加熱する。この温度ではカプセル１８内の銅は完全に溶解する（銅の融点は１０８３℃）。そして，カプセル１８には高圧が作用しているので，溶解した銅は焼結体の空隙内に押し込まれる。その後，室温まで冷却して，カプセル１８をＨＩＰ装置から取り出す。
【００２０】
図４は，上述のようにしてＨＩＰ装置でＨＩＰ処理されたカプセル１８をその軸方向に垂直な断面で切断した断面図である。カプセル１８の内部には凝固した銅４４があり，その内部に，銅が溶浸された六ホウ化ランタン焼結体１０がある。この焼結体１０を切断線４６，４８で切り出して，厚さ０．１〜０．５ｍｍの薄片にする。このように中央付近の切断線４６，４８で切り出してから，１２ｍｍ×６ｍｍのサイズに加工すると，その全体が「銅が溶浸された六ホウ化ランタン焼結体」からなる薄片５０（図５を参照）が得られる。また，図４において円筒状の焼結体１０の外周に近い切断線５２，５４で切り出してから，これを１２ｍｍ×６ｍｍのサイズに加工すると，図５に示すように，中央だけが「銅が溶浸された六ホウ化ランタン焼結体」５６からなり，その両側が銅５８からなるような薄片６０が得られる。両側が銅５８になっている薄片６０は，全体が焼結体になっている薄片５０よりも熱の逃げの点で優れている。ターゲット上の焦点サイズが例えば１０ｍｍ×１ｍｍのような場合には，中央の例えば２〜３ｍｍの幅だけが焼結体になっているような薄片６０でも，焼結体５６だけに電子ビームを照射できる。
【００２１】
ところで，銅を溶浸してあっても，六ホウ化ランタン焼結体は，銅ブロックよりは熱伝導性は劣るので，熱伝導の観点からは薄片５０はできるだけ薄くするのが好ましい。ただし，薄片５０の切り出し作業の精度やＸ線発生材料としての寿命を考慮すると，薄片５０の厚さは０．１ｍｍ程度まで薄くするのが限度である。実用的には上述のように０．１〜０．５ｍｍ程度にするのが好ましい。これ以上厚くなると，熱の逃げがうまくいかなくて，六ホウ化ランタンの表面が荒れるなどの不都合が生じる。
【００２２】
図５はＸ線管のターゲット６２に薄片５０を接合する工程を示す斜視図である。ターゲット６２の表面には深さ０．１〜０．５ｍｍ，サイズ１２ｍｍ×６ｍｍの凹所６３を形成する。この中に，上述のようにして作成した薄片５０を金属ろう材を用いて接合する。この薄片５０がターゲット６２上のＸ線発生材料となる。また，中央だけが焼結体となっている薄片６０を接合した場合は，薄片６０のうちの中央の六ホウ化ランタン焼結体５６の部分がＸ線発生材料となる。
【００２３】
図６は薄片５０を接合したターゲット６２を備えるＸ線管６５のターゲット付近の断面図である。ターゲット６２の内部にはセパレータ６４があり，このセパレータ６４によって仕切られた流路を通って冷却水６６が流れ，薄片５０の裏側のターゲット部分が効率的に冷却される。電子ビーム６８は薄片５０に当たり，そこからＸ線７０が発生して窓７２を透過してＸ線管６５の外部に出てくる。この実施形態のターゲットを使うと，管電圧・管電流が５８ｋＶ−１０ｍＡまで，安定して電力を投入することができた。取り出したＸ線７０は，モノクロメータで分光して，十分な強度のランタンの特性Ｘ線（Ｋα線は３３．４ｋｅＶのエネルギー）を得ることができた。六ホウ化ランタンの代わりに六ホウ化セリウムを使った場合はセリウムの特性Ｘ線（エネルギーが３４．７ｋｅＶ）が得られる。
【００２４】
図６の例は固定ターゲット（静止したターゲット）の例であるが，本発明はロータターゲット（回転対陰極）にも適用できる。その場合は，電子ビームが照射される円周軌跡上に，帯状になるように，銅を溶浸させた焼結体を配置することになる。
【００２５】
上述の実施例では密度６０％の六ホウ化ランタン焼結体に銅を溶浸させているが，六ホウ化ラタン焼結体の密度としては６０〜８０％程度が好ましい。
【００２６】
【発明の効果】
本発明のＸ線管のターゲットは，ランタノイドのホウ化物または炭化物の焼結体に銅を溶浸させたものをＸ線発生材料として使っているので，ランタノイドの特性Ｘ線を発生させることができて，かつ，融点が高くて，熱が逃げやすい，実用的なターゲットを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】六ホウ化ランタンの焼結体を銅のブロックに挿入する状況を示す斜視図である。
【図２】カプセル内に銅ブロックを収容した状態を示す正面断面図である。
【図３】カプセルをＨＩＰ装置で加熱する状態を示した正面断面図である。
【図４】ＨＩＰ装置でＨＩＰ処理されたカプセルをその軸方向に垂直な断面で切断した断面図である。
【図５】Ｘ線管のターゲットにＸ線発生材料を接合する工程を示す斜視図である。
【図６】Ｘ線管のターゲット付近の断面図である。
【符号の説明】
１０　焼結体
１２　銅のブロック
１４　空所
１８　カプセル
５０　焼結体の薄片
６２　ターゲット
６３　凹所
６５　Ｘ線管
６８　電子ビーム
７０　Ｘ線
７２　窓
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
2004022500.tif 000006
【図５】
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【図６】
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