(57)【要約】【課題】主として端子およびコネクタ用に供される７０／３０黄銅（ＪＩＳ合金  Ｃ２６００）において、結晶粒度を微細化することにより、強度および曲げ特性を向上させた７０／３０黄銅およびその製造方法を提供する。【解決手段】銅６８．５質量％〜７１．５質量％、不可避不純物を除いて残部亜鉛からなり、結晶粒度が２μｍ以下のα単相からなる結晶組織で構成される。第１の製造方法は、縦型連続鋳造で鋳塊を作り、熱間圧延の後、冷間加工率が８５％以上の冷間圧延、および焼鈍を経た後、冷間加工率が７５％以上の冷間圧延、および焼鈍を１回以上、繰り返すことにより、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶粒を得る。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅６８．５質量％〜７１．５質量％、不可避不純物を除いて残部亜鉛からなる７０／３０黄銅において、結晶粒度が２μｍ以下のα単相からなる結晶組織で構成されていることを特徴とする７０／３０黄銅。
【請求項２】
縦型連続鋳造で鋳塊を作り、熱間圧延の後、冷間加工率が８５％以上の冷間圧延、および焼鈍を経た後、冷間加工率が７５％以上の冷間圧延を施し、最終焼鈍を行う工程を有することを特徴とする請求項１に記載の７０／３０黄銅を製造する方法。
【請求項３】
縦型連続鋳造で鋳塊を作り、熱間圧延の後、冷間加工率が７０％以上の冷間圧延および焼鈍を１回以上行い、冷間加工率が７０％以上の冷間圧延を施し、最終焼鈍を行う工程を有することを特徴とする請求項１に記載の７０／３０黄銅を製造する方法。
【請求項４】
縦型連続鋳造で鋳塊を作り、熱間圧延の後、冷間加工率が８５％以上の冷間圧延、および焼鈍を経た後、冷間加工率が５９％以上の冷間圧延、および焼鈍を１回以上行い、冷間加工率が５９％以上の冷間圧延を施し、最終焼鈍を行う工程を有することを特徴とする請求項１に記載の７０／３０黄銅を製造する方法。
【請求項５】
横型連続鋳造で鋳塊を作り、冷間加工率が６０％以上の冷間圧延および焼鈍を１回以上行い、冷間加工率が６０％以上の冷間圧延を施し、最終焼鈍を行う工程を有することを特徴とする請求項１に記載の７０／３０黄銅を製造する方法。
【請求項６】
横型連続鋳造で鋳塊を作り、冷間加工率が８０％以上の冷間圧延および焼鈍を１回以上行い、冷間加工率が６０％以上の冷間圧延を施し、最終焼鈍を行う工程を有することを特徴とする請求項１に記載の７０／３０黄銅を製造する方法であり、最初の冷間圧延の前、最初の焼鈍の前、および最初の焼鈍の後のいずれかにおいて、ショットピーニングを施すことを特徴とする７０／３０黄銅の製造方法。
【請求項７】
最終の焼鈍を、バッチ式焼鈍炉により、焼鈍温度を２８０〜３２０℃とすることを特徴とする請求項２〜６のいずれかに記載の７０／３０黄銅の製造方法。
【請求項８】
最終の焼鈍を、連続焼鈍炉により、焼鈍温度を３５０〜６００℃とすることを特徴とする請求項２〜６のいずれかに記載の７０／３０黄銅の製造方法。
【請求項９】
請求項２〜８の方法により得られた黄銅に、最終冷間圧延を行い、結晶粒を微細化することを特徴とする７０／３０黄銅の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、端子、コネクタ、リレー、バネ等に用いられる結晶粒を微細化した７０／３０黄銅（ＪＩＳ合金  Ｃ２６００）とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
端子、コネクタ、リレー、バネ等に用いられる金属材料としては、銅、黄銅、リン青銅等がある。
【０００３】
銅は、導電性に優れているため、端子の場合、クローズドバレルの端子に使用されている。一方、リン青銅は、バネ性に優れているため、小型の端子、コネクタ、バネに使用されているが、導電率が低く、価格が高い等の問題点がある。
【０００４】
これに対し、黄銅は、価格が銅およびリン青銅より安いという利点を有し、また、バネ用としても利用可能であり、導電率はやや低いが、機械的性質についての問題が少なく、加工性が良く、大量生産に向いている等の利点がある。
【０００５】
黄銅の材質としては、７０／３０黄銅（ＪＩＳ合金  Ｃ２６００）が、主としてオープンバレルの端子用として、また最近では、連鎖状端子のような大量生産向けとして、使用されている。端子またはコネクタ用黄銅として要求される品質特性は、
１．表面が良好であること、
２．寸法および形状が、均一で安定していること、
３．引張強さ、伸び、硬度、耐力等の機械的性質が、均一で安定していること、
４．結晶粒度が、均一で、できるだけ微細な結晶組織であること、
５．端子またはコネクタ用として加工される場合、製品の形状が安定しており、かつ、組み付けの際の挿入力（かん合力）や、引抜力（離脱力）が安定しており、さらに、曲げ特性にも優れていること、等である。
【０００６】
特に、オープンバレルの連鎖状端子で、めす型端子の場合、結晶粒度が均一で、かつ微細であれば、端子の形状が安定し、かつ、組み付けの際の挿入力（かん合力）が安定する傾向がある。また、結晶粒度がより微細になれば、同じ機械的性質を得るには、より低い冷間加工率で製造することが可能となり、結果として、材料の伸びが増加して、曲げ特性が向上することになる。
【０００７】
従来、この分野での関連技術や基礎技術としては、銅含有量が６０〜６５質量％であるが、特開２０００−１２９３７６号公報に記載されているように、黄銅の強化方法が報告されている。
【０００８】
しかし、従来の７０／３０黄銅の製造方法においては、実際の製造ラインでは、鋳造により得られた鋳塊から最終焼鈍までの圧下率や焼鈍条件を、適宜選択して製造されているが、結晶粒度を５μｍ以下まで微細化しようとすると、粒度が不均一となる傾向があるため、このような材料を安定して製造することは困難であった。また、得られる材料の結晶粒度も３μｍ程度が限界であり、最終焼鈍後の結晶が、α相単層で、結晶粒度が２μｍ以下の微細な結晶粒を有する材料を製造することは困難であった。
【０００９】
【特許文献１】
特開２０００−１２９３７６号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、これら従来技術の課題である７０／３０黄銅（ＪＩＳ合金  Ｃ２６００）における結晶粒微細化を実現することにより、強度および曲げ特性を向上させた黄銅およびその製造方法を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の７０／３０黄銅は、銅６８．５質量％〜７１．５質量％、不可避不純物を除いて残部亜鉛からなり、結晶粒度が２μｍ以下のα単相からなる結晶組織で構成される。当該結晶組織は、最終焼鈍材と、該最終焼鈍材を最終冷間圧延した製品とで、実質的に変化がない。
【００１２】
本発明の７０／３０黄銅を製造する第１の方法は、縦型連続鋳造で鋳塊を作り、熱間圧延の後、冷間加工率が８５％以上の冷間圧延、および焼鈍を経た後、冷間加工率が７５％以上の冷間圧延を施し、最終焼鈍を行う工程を経ることで、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶粒の焼鈍材を得る。
【００１３】
本発明の７０／３０黄銅を製造する第２の方法は、縦型連続鋳造で鋳塊を作り、熱間圧延の後、冷間加工率が７０％以上の冷間圧延および焼鈍を１回以上行い、所望の板厚になるまで冷間加工率が７０％以上の冷間圧延を繰返し、最終焼鈍を行う工程を経ることで、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶組織の焼鈍材を得る。
【００１４】
本発明の７０／３０黄銅を製造する第３の方法は、縦型連続鋳造で鋳塊を作り、熱間圧延の後、冷間加工率が８５％以上の冷間圧延、および焼鈍を経た後、冷間加工率が５９％以上の冷間圧延および焼鈍を１回以上行い、冷間加工率が５９％以上の冷間圧延を施し、最終焼鈍を行う工程を経ることで、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶組織の焼鈍材を得る。
【００１５】
本発明の７０／３０黄銅を製造する第４の方法は、横型連続鋳造で鋳塊を作り、冷間加工率が６０％以上の冷間圧延および焼鈍を１回以上行い、冷間加工率が６０％以上の冷間圧延を施し、最終焼鈍を行う工程を経ることで、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶粒の焼鈍材を得る。
【００１６】
本発明の７０／３０黄銅を製造する第５の方法は、横型連続鋳造で鋳塊を作り、冷間加工率が８０％以上の冷間圧延および焼鈍を１回以上行い、冷間加工率が６０％以上の冷間圧延を施し、最終焼鈍を行う工程を有する、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶粒の焼鈍材を得る工程で、最初の冷間圧延の前、最初の焼鈍の前、および最初の焼鈍の後のいずれかにおいて、ショットピーニングを施す。
【００１７】
最終の焼鈍を、バッチ式焼鈍炉により、焼鈍温度を２８０〜３２０℃とするか、最終の焼鈍を、連続焼鈍炉により、焼鈍温度を３５０〜６００℃とすることが好ましい。
【００１８】
さらに、前記方法により得られた結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶粒である黄銅焼鈍材に、最終冷間圧延を行い、結晶粒をさらに微細化した製品とすることが好ましい。なお、最終冷間圧延は、前記方法により得られた黄銅を調質するためのものであり、その前後でその属性にあまり変化はなく、いずれでも銅６８．５質量％〜７１．５質量％、不可避不純物を除いて残部亜鉛からなり、結晶粒度が２μｍ以下のα単相からなる結晶組織で構成される７０／３０黄銅である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明者等は、主として、端子、コネクタ用黄銅に用いられている７０／３０黄銅（ＪＩＳ合金  Ｃ２６００）の製造工程において、結晶粒微細化条件を、種々、検討した。
【００２０】
結晶粒微細化条件には、初期粒径、冷間加工率、焼鈍温度、焼鈍時間の４つの重要因子があるが、本発明者等は、塩浴（ソルトバス）によって焼鈍した熱処理データをもとに、実験的最適化手法であるＮＡＩＳ  ＳＹＳＴＥＭ（ナイスシステム）を考案し、検討にあたって用いた。
【００２１】
ＮＡＩＳ  ＳＹＳＴＥＭの概念図を、図１に示す。
【００２２】
ＮＡＩＳ  ＳＹＳＴＥＭとは、これらの４つの因子を決めれば、再結晶粒の平均粒径の推定が可能であり、現在までに蓄積されている３５８組のデータを関数化し、Ｘ１：初期粒経（μｍ）と、Ｘ２：焼鈍温度（℃）、Ｘ３：焼鈍時間（ｓ）、Ｘ４：冷間加工率（％）とにより、Ｚ：焼鈍後の生成粒経（μｍ）を推定するシステムである。従って、図１には、焼鈍粒径Ｘ１および冷間加工率Ｘ４を特定した場合を示している。
【００２３】
このように、再結晶粒の平均粒径を予め予測し、実験を進めて、結晶粒度が２μｍ以下の微細粒を持つ黄銅の製造方法を完成するに至った。
【００２４】
本発明の７０／３０黄銅は、最終冷間圧延を経た製品あるいはその前の最終焼鈍を経た中間品であり、銅６８．５質量％〜７１．５質量％、不可避不純物を除いて残部亜鉛からなり、結晶粒度が２μｍ以下のα単相からなる結晶組織で構成される。本発明の７０／３０黄銅を製造する第１の製造方法は、縦型連続鋳造で鋳塊を作り、熱間圧延の後、冷間加工率が８５％以上の冷間圧延、および焼鈍を経た後、冷間加工率が７５％以上の冷間圧延を施し、最終焼鈍を行う工程を経ることで、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶粒の焼鈍材を得る。最終の焼鈍を、バッチ式焼鈍の場合には、焼鈍温度を２８０〜３２０℃とし、最終の焼鈍を、連続焼鈍の場合には、焼鈍温度を３５０〜６００℃とすることが好ましい。
【００２５】
具体的には、縦型連続鋳造で得られた１５０〜２００ｍｍ程度の板厚の鋳塊を、１５〜２０ｍｍ程度の板厚まで、熱間圧延を施した後、冷間加工率が８５％以上の最初の冷間圧延を施し、３００℃程度で焼鈍を行う。ここで、最初の冷間圧延の冷間加工率が８５％未満であると、次回の焼鈍での再結晶粒成長が不均一となり、最終板厚での結晶粒度を微細かつ均一な状態で得ることが難しい。また、最初の冷間圧延の冷間加工率を９５％以上とすると、加工硬化が激しく、経済的でない。よって、最初の冷間圧延の冷間加工率は、８５〜９５％が好ましい。
【００２６】
焼鈍温度および焼鈍条件は、使用する設備により適宜選定すればよいが、たとえばバッチ式の焼鈍炉を使用する場合は、３００℃で２時間程度の焼鈍で目的を達することができる。
【００２７】
次に、所望の板厚になるまで、冷間加工率が７５％以上の冷間圧延を１回以上繰り返す。２回目以降の冷間圧延の加工率を７５％未満とすると、次回の焼鈍での再結晶粒成長が不均一となり、最終板厚での結晶粒を微細かつ均一な状態で得ることが難しい。
【００２８】
最終の焼鈍は、バッチ式焼鈍の場合は、２８０〜３２０℃、１〜３時間程度、連続焼鈍の場合は、炉温を３５０〜５５０℃程度で数秒間とする。当然ながら、最終温度が前記温度範囲を超えたり、焼鈍時間が長くなりすぎると、結晶粒度が大きくなりすぎ、逆に温度範囲に達しなかったり、焼鈍時間が短すぎると、再結晶が完全に行われず、加工組織が一部残留した結晶組織となり、本発明の目標を達し得ない。
【００２９】
以上、本発明の方法により、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶組織を得ることができる。
【００３０】
本発明の７０／３０黄銅を製造する第２の製造方法は、縦型連続鋳造で鋳塊を作り、熱間圧延の後、冷間加工率が７０％以上の冷間圧延および焼鈍を１回以上行い、冷間加工率が７０％以上の冷間圧延を所定の厚さまで施し、最終焼鈍を行う工程を経ることで、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶組織の焼鈍材を得る。
【００３１】
具体的には、前述の第１の製造方法と同様、縦型連続鋳造で得られた１５０〜２００ｍｍ程度の板厚の鋳塊を、１５〜２０ｍｍ程度の板厚まで、熱間圧延を施した後、冷間加工率が７０％以上の冷間圧延を施し、３００〜４００℃程度で焼鈍を行う。ここで、冷間圧延の冷間加工率が７０％未満であると、次回の焼鈍での再結晶粒成長が不均一となり、最終板厚での結晶粒度を微細かつ均一な状態で得ることが難しい。また、１回の冷間加工率を９５％以上とすると、加工硬化が激しく、経済的でない。よって、中間段階での冷間圧延の冷間加工率は、７０〜９５％が好ましい。
【００３２】
焼鈍温度および焼鈍条件は、使用する設備により適宜、選定すればよいが、バッチ式の焼鈍炉を使用する場合は、３００〜４００℃で１時間程度の焼鈍で目的を達することができる。最終焼鈍は、第１の製造方法と同様である。
【００３３】
以上、本発明の方法により、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶組織を得ることができる。
【００３４】
本発明の７０／３０黄銅を製造する第３の製造方法は、縦型連続鋳造で鋳塊を作り、熱間圧延の後、冷間加工率が８５％以上の冷間圧延、および焼鈍を経たの後、冷間加工率が５９％以上の冷間圧延および焼鈍を１回以上行い、冷間加工率が５９％以上の冷間圧延を所望厚さまで施し、最終焼鈍を行う工程を経ることで、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶組織の焼鈍材を得る。
【００３５】
具体的には、前述の第１の製造方法と同様に、縦型連続鋳造で得られた１５０〜２００ｍｍの板厚の鋳塊を、１５〜２０ｍｍ程度まで熱間圧延を施した後、冷間加工率が８５％以上の最初の冷間圧延を施した後、３００〜４００℃程度で焼鈍を行う。
【００３６】
ここで、最初の冷間圧延の冷間加工率が８５％未満であると、次回の焼鈍での再結晶粒成長が不均一となり、最終板厚での結晶粒度を微細かつ均一な状態で得ることが難しい。また、最初の冷間圧延の冷間加工率を９５％以上とすると、加工硬化が激しく、経済的でない。よって、最初の冷間圧延の冷間加工率は、８５〜９５％が好ましい。
【００３７】
焼鈍温度および焼鈍条件は、使用する設備により適宜、選定すればよいが、バッチ式の焼鈍炉を使用する場合は、３５０〜４００℃で１時間程度の焼鈍で目的を達することができる。
【００３８】
次に、所望の板厚になるまで、冷間加工率が５９％以上の冷間圧延、および焼鈍を繰り返す。２回目以降の冷間圧延の冷間加工率を５９％未満とすると、次回の焼鈍での再結晶粒成長が不均一となり、最終板厚での結晶粒を微細かつ均一な状態で得ることが難しい。
【００３９】
なお、最終焼鈍の条件は、第１の製造方法と同様である。
【００４０】
以上、本発明の方法により、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶組織を得ることができる。
【００４１】
本発明の７０／３０黄銅を製造する第４の方法は、横型連続鋳造で鋳塊を作り、冷間加工率が６０％以上の冷間圧延および焼鈍を１回以上行い、冷間加工率が６０％以上の冷間圧延を施し、最終焼鈍を行う工程を経ることで、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶粒の焼鈍材を得る。最初の冷間圧延の加工率は８０％以上が好ましい。
【００４２】
第４の製造方法では、鋳塊の製造法が横型連続鋳造法であり、前述の第１〜第３の製造方法の縦型連続鋳造法とは異なる。横型連続鋳造法で製造した鋳塊の板厚は、１４〜１６ｍｍ程度で、比較的薄いため、鋳塊製造後は、冷間圧延から始めることができる。これに対し、縦型連続鋳造法で製造した鋳塊の板厚は、１５０〜２００ｍｍと厚いため、鋳塊製造後は熱間圧延が必要となる。しかし、両鋳造法により製造したそれぞれの鋳塊から、最終的にはいずれも結晶粒度が２μｍ以下の微細な結晶組織が得られたことから、いずれの鋳造法を採用しても問題はない。
【００４３】
具体的には、横型連続鋳造法で１４〜１６ｍｍ程度の鋳塊を作り、冷間加工率が６０％以上の冷間圧延を施した後、３００〜３５０℃程度で焼鈍を行う。ここで、冷間加工率が６０％未満であると、次回の焼鈍での再結晶粒成長が不均一となり、最終板厚での結晶粒を微細かつ均一な状態で得ることは難しい。また、冷間加工率を９５％以上とすると、加工硬化が激しく、経済的でない。よって中間段階での加工率は、６０〜９５％が好ましい。
【００４４】
焼鈍温度および焼鈍条件は、使用する設備により適宜選定すればよいが、バッチ式の焼鈍炉を使用する場合は、３００〜３５０℃で１時間程度の焼鈍で目的を達することができる。
【００４５】
さらに、所望の板厚になるまで、前記冷間圧延および焼鈍を繰り返す。
【００４６】
なお、最終焼鈍の条件は、第１の製造方法と同様である。
【００４７】
以上、本発明の方法により、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶組織の焼鈍材を得ることができる。
【００４８】
本発明の７０／３０黄銅を製造する第５の方法は、横型連続鋳造で鋳塊を作り、冷間加工率が６０％以上の冷間圧延および焼鈍を１回以上行い、冷間加工率が６０％以上の冷間圧延を施し、最終焼鈍を行う工程を経ることで、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶粒を得る工程で、最初の冷間圧延の前、最初の焼鈍の前、および最初の焼鈍の後のいずれかにおいて、ショットピーニングを施す。最初の冷間圧延の加工率は８０％以上が好ましい。
【００４９】
ショットピーニングの条件は、直径０．８ｍｍの鋼球（ＨＲｃ  ６２）を、８０ｍ／分の速度で１０分間投射する。ショットピーニングの目的は、材料表面に大歪加工を与えて、結晶粒の微細化を狙うことにある。
【００５０】
具体的には、前記第４の製造方法と同様、横型連続鋳造法で板厚１４〜１６ｍｍ程度の鋳塊を作り、その後、冷間加工率が８０％以上の冷間圧延を施した後、３００〜３５０℃程度で焼鈍を行う。ここで、冷間加工率が８０％未満であると、次回の焼鈍での再結晶粒成長が不均一となり、最終板厚での結晶粒を微細かつ均一な状態で得ることは難しい。ショットピーニングは、最初の冷間圧延の前、最初の焼鈍の前、および最初の焼鈍の後のいずれかで、施すことが必要である。
【００５１】
焼鈍温度および焼鈍条件は、使用する設備により適宜、選定すればよいが、バッチ式の焼鈍炉を使用する場合は、３００〜３５０℃で１時間程度の焼鈍で目的を達することができる。
【００５２】
さらに、前記第４の製造方法と同様に、所望の板厚になるまで、前記冷間圧延および焼鈍を繰り返す。ここで、冷間加工率が６０％未満であると、次回の焼鈍での再結晶粒成長が不均一となり、最終板厚での結晶粒を微細かつ均一な状態で得ることは難しい。この点で、冷間加工率は、８０％以上がさらに好ましい。その後、さらに、ショットピーニングを付与し、最終の焼鈍を行う。最終の焼鈍は、前述の条件で行う。
【００５３】
以上、本発明の方法により、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶組織を得ることができる。
【００５４】
さらに、前述のいずれかの方法により得られた結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶粒である黄銅に、その用途に応じて、さらに圧下率１０〜４０％程度で、最終冷間圧延を施し、調質すれば、結晶粒を微細であり、黄銅の強度および曲げ特性を向上させることができる。
【００５５】
【実施例】
（実施例１）
以下、実施例に基づき本発明を具体的に説明する。
【００５６】
銅６８．５質量％〜７１．５質量％、不可避不純物を除いて残部亜鉛からなる７０／３０黄銅（ＪＩＳ合金  Ｃ２６００）を、低周波誘導炉で溶解し、その後、厚さ２００ｍｍの鋳型に縦型連続鋳造法で鋳込み、鋳塊を作成した。その後、１７．５ｍｍまで熱間圧延を行った。その後、冷間加工率９１％の冷間圧延を行い、１．５ｍｍとし、さらに、焼鈍を温度３００℃で実施した。その後、冷間加工率を７８％かけ、０．３２５ｍｍまで、冷間圧延を行った。さらに、最終の焼鈍を、温度を３００℃で実施した。
【００５７】
最終焼鈍後、結晶粒度を測定した。結晶粒度の測定にあたっては、電子顕微鏡を使用し、倍率１００００倍とし、切断法で行った。その結果、０．８３μｍの微細結晶粒を得た。測定結果を図２に示す。
【００５８】
この後、冷間加工率を２３％かけ、０．２５ｍｍまで、最終の冷間圧延を行った。０．２５ｍｍの圧延前後の機械的性質は、表１のようになり、高強度材が得られた。
【００５９】
また、０．２５ｍｍに圧延後の曲げ特性を調査した。曲げ方法は、試料を圧延方向と９０°の方向に、１８０°曲げ（曲げ半径＝０：密着）し、曲げ部外側を、倍率１００倍の光学顕微鏡で観察した。その結果、過酷な曲げ試験であるにもかわらず、曲げ部にしわは認められたものの、割れは観察されず、曲げ特性に優れていることが確認できた。曲げ試験の結果を、図３に示す。
【００６０】
【表１】
2004292875.tif 000002
【００６１】
（実施例２）
最終の焼鈍を、長さ２０ｍの連続焼鈍炉を用い、焼鈍炉の設定温度を５３０℃、通板速度５５ｍ／分で連続的に焼鈍した以外は、実施例１と同様に焼鈍材を製造した。
【００６２】
最終焼鈍後、結晶粒度を測定した。結晶粒度の測定にあたっては、電子顕微鏡を使用し、倍率１００００倍とし、切断法で行った。その結果、１．８μｍのα相単層の微細結晶粒を得た。
【００６３】
この後、冷間加工率を２３％かけ、０．２５ｍｍまで、最終の冷間圧延を行い、実施例１と同様の曲げ試験を実施した。
【００６４】
その結果、過酷な曲げ試験であるにもかわらず、曲げ部にしわは認められたものの、割れは観察されず、曲げ特性に優れていることが確認できた。
【００６５】
（実施例３）
１７．５ｍｍの熱間圧延までの工程は、実施例１と同様に行った。
【００６６】
その後、冷間加工率７１％の冷間圧延を行い、５．０ｍｍとし、さらに、焼鈍を４００℃で実施した。その後、冷間加工率を７０％かけ、１．５ｍｍまで冷間圧延を行った。さらに、焼鈍を３５０℃で実施した。その後、冷間加工率を７８％かけ、０．３２５ｍｍまで冷間圧延を行った。その後、最終の焼鈍を３００℃で実施した。
【００６７】
最終の焼鈍後、実施例１と同様の方法で結晶粒度を測定した。その結果、０．９１μｍの微細結晶粒を得た。測定結果を図４に示す。
【００６８】
なお、比較例として、最終焼鈍を２７０℃及び３３０℃で実施したテスト材の結晶粒度を測定した結果、２７０℃焼鈍材は、再結晶が完全に行われず、加工組織が一部残留した結晶組織となった。一方、３３０℃焼鈍材の結晶粒度は、３μｍであった。
【００６９】
（比較例３’）
比較例３’の工程は、１７．５ｍｍまでの工程は、実施例１と同様である。その後加工率８６％の冷間圧延を行い２．５ｍｍとし、さらに焼鈍を４００℃で実施した。
【００７０】
その後加工率を７２％かけ、０．７ｍｍまで冷間圧延を行った。さらに焼鈍を３５０℃で実施した。その後加工率を５４％かけ、０．３２５ｍｍまで冷間圧延を行った。
【００７１】
その後最終の焼鈍を３００℃で実施した。最終焼鈍後、実施例１と同様の方法で結晶粒度を測定した。その結果、４．０μｍの結晶粒度であったが、均一な組織は得られなかった。
【００７２】
（比較例３”）
比較例３”の工程は、１７．５ｍｍまでの工程は、実施例１と同様である。その後加工率８６％の冷間圧延を行い２．５ｍｍとし、さらに焼鈍を４００℃で実施した。
【００７３】
その後加工率を５２％かけ、１．２ｍｍまで冷間圧延を行った。さらに焼鈍を３５０℃で実施した。その後加工率を７３％かけ、０．３２５ｍｍまで冷間圧延を行った。
【００７４】
その後最終の焼鈍を３００℃で実施した。最終焼鈍後、実施例１と同様の方法で結晶粒度を測定した。その結果、３．５μｍの結晶粒度であったが、均一な組織は得られなかった。
【００７５】
（実施例４）
１７．５ｍｍの熱間圧延までの工程は、実施例１と同様に行った。
【００７６】
その後、冷間加工率８６％の冷間圧延を行い、２．５ｍｍとし、さらに、焼鈍を４００℃で実施した。その後、冷間加工率を６８％かけ、０．８ｍｍまで冷間圧延を行った。さらに、焼鈍を３５０℃で実施した。その後、冷間加工率を５９％かけ、０．３２５ｍｍまで冷間圧延を行った。その後、最終の焼鈍を３００℃で実施した。
【００７７】
最終の焼鈍後、実施例１と同様の方法で結晶粒度を測定した。その結果、１．２５μｍの微細結晶粒を得た。測定結果を図５に示す。
【００７８】
（実施例５）
実施例１と同様の化学成分の７０／３０黄銅（ＪＩＳ合金  Ｃ２６００Ｒ）を、低周波誘導炉で溶解し、その後、厚さ１４ｍｍの鋳型に横型連続鋳造法で鋳込み、鋳塊を作成した。その後、冷間加工率８２％の冷間圧延を行い、２．５ｍｍとし、さらに、焼鈍を温度３５０℃で実施した。その後、冷間加工率を６４％かけ、０．９ｍｍまで冷間圧延を行った。さらに、焼鈍を３５０℃で実施した。その後、冷間加工率を６４％かけ、０．３２５ｍｍまで冷間圧延を行った。その後、最終の焼鈍を３００℃で実施した。
【００７９】
最終の焼鈍後、実施例１と同様の方法で結晶粒度を測定した。その結果、０．８３μｍの微細結晶粒を得た。測定結果を図６に示す。
【００８０】
（実施例６）
加工率８２％の冷間圧延を行い、２．５ｍｍとする工程までは、実施例５と同様に行った。さらに、２．５ｍｍの冷間圧延材の表面に、ショットピーニングを施した。ショットピーニング条件は、０．８ｍｍ直径の鋼球（ＨＲｃ  ６２）を、８０ｍ／分の速度で、１０分間投射とした。なお、ショットピーニングの目的は、材料表面に大歪加工を与えて、結晶粒微細化促進を狙うことにある。
【００８１】
ショットピーニング後、焼鈍を３００℃で行った後、さらに、冷間加工率を８７％かけ、０．３２５ｍｍまで冷間圧延を行った。その後、最終の焼鈍を３００℃で実施した。
【００８２】
最終の焼鈍後、実施例１と同様の方法で結晶粒度を測定した。その結果、１．８μｍの微細結晶粒を得た。
【００８３】
（実施例７）
厚さ１４ｍｍの鋳型に横型連続鋳造法で鋳込み、鋳塊を作成する工程までは、実施例５と同様に行った。さらに、１４ｍｍの鋳塊表面に、ショットピーニングを施した。ショットピーニング条件は、実施例６と同様である。ショットピーニング後、冷間加工率８２％の冷間圧延を行い、２．５ｍｍとし、さらに、焼鈍を３００℃で実施した。さらに、冷間加工率を８７％かけ、０．３２５ｍｍまで冷間圧延を行った。その後、最終の焼鈍を３００℃で実施した。
【００８４】
最終の焼鈍後、実施例１と同様の方法で結晶粒度を測定した。その結果、１．６μｍの微細結晶粒を得た。
【００８５】
（実施例７）
厚さ１４ｍｍの鋳塊表面に、ショットピーニングを施すまでは、実施例７と同様に行った。また、ショットピーニング条件は、実施例６と同様である。ショットピーニング後、焼鈍を３００℃で実施した。その後、冷間加工率８２％の冷間圧延を行い、２．５ｍｍとし、さらに焼鈍を３００℃で実施した。この後、再度ショットピーニングを実施した。ショットピーニング条件は、実施例５と同様である。
【００８６】
このショットピーニング後、再度焼鈍を３００℃で実施した。さらに、冷間加工率を８７％かけ、０．３２５ｍｍまで冷間圧延を行った。その後、最終の焼鈍を３００℃で実施した。
【００８７】
最終の焼鈍後、実施例１と同様の方法で結晶粒度を測定した。その結果、１．５μｍの微細結晶粒を得た。
【００８８】
【発明の効果】
本発明により、主として端子およびコネクタ用に供される７０／３０黄銅（ＪＩＳ合金  Ｃ２６００）において、結晶粒度を２μｍ以下の微細組織にすることが可能であり、強度および曲げ特性を向上させた７０／３０黄銅およびその製造方法を提供することができる。従って、本発明により、端子、コネクタ、リレー、およびバネ等が、より小型化、軽量化されるという顕著な効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の検討にあたって使用したＮＡＩＳ  ＳＹＳＴＥＭを示す概念図である。
【図２】実施例１で得られた試料の結晶組織の１００００倍電子顕微鏡写真である。
【図３】実施例１で得られた試料の曲げ試験の曲げ部の１００倍表面拡大写真である。
【図４】実施例３で得られた試料の結晶組織の１００００倍電子顕微鏡写真である。
【図５】実施例４で得られた試料の結晶組織の１００００倍電子顕微鏡写真である。
【図６】実施例５で得られた試料の結晶組織の１００００倍電子顕微鏡写真である。
【図１】
2004292875.tif 000003
【図２】
2004292875.tif 000004
【図３】
2004292875.tif 000005
【図４】
2004292875.tif 000006
【図５】
2004292875.tif 000007
【図６】
2004292875.tif 000008