(57)【要約】【解決課題】熱処理室内の温度をより均一に保つことができ、処理効率が高く、しかも、品質のばらつきの少ない炭素繊維を得ることができる耐炎化炉を提供する。【解決手段】炭素繊維の前駆体繊維が通される熱処理室内に設けた熱風吹出ノズルおよび熱風吸込ノズルと、熱風吸込ノズルによって集められる熱風を熱風吹出ノズルに循環させる熱風循環ダクトと、熱風循環ダクトを流れる熱風を加熱するヒータとを有し、かつ、熱処理室内に複数個の温度センサを配置するとともにそれら複数個の温度センサにより検出される温度の平均値に基づいてヒータを制御する。【選択図】　図２
2004124310.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱風が供給される熱処理室内に炭素繊維の前駆体繊維を通して耐炎化処理する耐炎化炉であって、熱処理室内に複数個の温度センサを配置するとともにそれら複数個の温度センサにより検出される温度の平均値に基づいて熱風の温度を制御するようにした耐炎化炉。
【請求項２】
炭素繊維の前駆体繊維が通される熱処理室内に設けた熱風吹出ノズルおよび熱風吸込ノズルと、熱風吸込ノズルに吸い込まれる熱風を熱風吹出ノズルに循環させる熱風循環ダクトと、熱風循環ダクトを流れる熱風を加熱するヒータとを有し、かつ、熱処理室内に複数個の温度センサを配置するとともにそれら複数個の温度センサにより検出される温度の平均値に基づいてヒータを制御するようにした耐炎化炉。
【請求項３】
請求項１または２に記載の耐炎化炉を用いて製造された炭素繊維。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭素繊維の前駆体繊維を耐炎化処理するための耐炎化炉に関する。
【０００２】
【従来の技術】
炭素繊維の前駆体繊維、たとえばポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）系繊維を耐炎化処理して耐炎化繊維とするための耐炎化炉としては、通常、横型の熱風炉が用いられている（たとえば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平１０−２３７７２３号公報
この従来の耐炎化炉は、炉体１と、この炉体１内に形成された熱処理室２内に前駆体繊維（繊維束）５を繰り返し出し入れするための開口部７ａ〜７ｆと、熱処理室２内を全体として水平方向に走行する前駆体繊維５の走行経路に沿って熱風を吹き出すための熱風吹出ノズル３ａ〜３ｄと、熱風を吸い込むための熱風吸込ノズル４ａ〜４ｄとを有している。熱処理室２内は、熱風吹出ノズル３ａ〜３ｄから供給される加熱された酸化性気体（一般的には空気）によって２００〜３００℃の温度に維持されており、一方、炉体１の長手方向両側には開口部７ａ〜７ｆの位置に対応してガイドロール６ａ〜６ｄが設けられていて、前駆体繊維５はガイドロール６ａ〜６ｄによって走行方向を変えられながら熱処理室２内に繰り返し通され、その間に耐炎化処理が行われるようになっている。熱風吹出ノズル３ａ〜３ｄや熱風吸込ノズル４ａ〜４ｄは、熱処理室２内の温度分布が一様になるように、熱処理室２内を走行する前駆体繊維５を挟むように上下方向に多段（この例では各４段）に設けられており、熱風吸込ノズル４ａ〜４ｄに吸い込まれた熱風は、熱風循環用ファン９、ヒータ８を有する熱風循環ダクト１０に集められ、ヒータ８によって所望の温度に加熱された後再び熱風吹出ノズル３ｓ〜３ｄに供給されるようになっている。
【０００４】
さて、このような耐炎化炉における熱風の温度制御は、図１に示すように、熱風循環ダクト１０内を流れる熱風の温度を温度センサ１１で検出し、その検出値に基づいて温度コントローラ１２でヒータ８を制御することによって行っている。しかしながら、この従来の耐炎化炉は、処理効率が低く、しかも、得られる炭素繊維の品質にばらつきを生じやすいという問題がある。
【０００５】
すなわち、耐炎化処理は高温で行うほど処理効率が高くなるが、耐炎化反応は発熱反応であるため、処理温度を高くしすぎると前駆体繊維の内部で蓄熱が起こり、暴走反応が起こって糸切れが発生する。したがって、処理効率を向上させるためには、熱処理室内の温度を、できるだけ高温ではあるが、暴走反応が起こらない温度に維持することが必要となる。
【０００６】
また、上述したように耐炎化反応は発熱反応であるため、熱処理室内を流れる熱風は反応熱により加熱され、上流側よりも下流側のほうが高温となり、熱処理室内に温度差ができる。この温度差は、前駆体繊維の量によって変わる。そのため、たとえば何らかのトラブルで糸切れが発生すると、発熱量が減少し、熱処理室内の平均温度、温度分布も変化する。また、前駆体繊維は熱処理室を繰り返し出入りするから、熱処理室内に入って加熱された前駆体繊維は熱処理室から出たときには炉外雰囲気により冷却され、再び熱処理室内に入って加熱されるといったように加熱と冷却を繰り返し受けることになる。すなわち、熱処理室内の温度を一定に保つために必要な熱風の温度は、前駆体繊維の冷却の程度によっても変わる。この冷却の程度は、炉外雰囲気の温度に左右され、たとえば昼夜の温度差による影響を受けるため、熱処理室内の温度を一定に保つために必要な熱風の温度も経時的に変化する。
【０００７】
上記から、熱風循環ダクト内を流れる熱風の温度を検出し、熱処理室内に供給する熱風の温度を制御することによったのでは、熱処理室内の温度を所望の温度に保つのは極めて難しい。そのため、従来の耐炎化炉においては、暴走反応が起こるのを防止すべく、温度の変動を考慮した低めの温度設定をする必要があり、処理効率が低い。また、得られる炭素繊維は、耐炎化時に経時的な熱処理量の変動を受けることから、品質、特に単位長さ当たりの重量（目付）のばらつきが大きい。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上述した従来の耐炎化炉の上記問題点を解決し、熱処理室の温度をより均一に保つことができ、処理効率が高く、しかも、品質のばらつきの少ない炭素繊維を得ることができる耐炎化炉を提供するにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するための本発明は、熱風が供給される熱処理室内に炭素繊維の前駆体繊維を通して耐炎化処理する耐炎化炉であって、熱処理室内に複数個の温度センサを配置するとともにそれら複数個の温度センサにより検出される温度の平均値に基づいて熱風の温度を制御するようにした耐炎化炉を特徴とするものである。より具体的には、炭素繊維の前駆体繊維が通される熱処理室内に設けた熱風吹出ノズルおよび熱風吸込ノズルと、熱風吸込ノズルに吸い込まれる熱風を熱風吹出ノズルに循環させる熱風循環ダクトと、熱風循環ダクトを流れる熱風を加熱するヒータとを有し、かつ、熱処理室内に複数個の温度センサを配置するとともにそれら複数個の温度センサにより検出される温度の平均値に基づいてヒータを制御するようにする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図２は、本発明の一実施形態に係る耐炎化炉を示すもので、図１に示した従来の耐炎化炉と同じ部分には同じ符号が付されている。この形態の耐炎化炉が図１に示した従来の耐炎化炉と異なる点は、熱処理室２内に、複数個（この例では４個）の温度センサ１３ａ〜１３ｄを配置し、演算器１４によって４個の温度センサ１３ａ〜１３ｄにより検出される温度の平均値を求め、その平均値に基づいて温度コントローラ１２によりヒータ８を制御するようにしていることである。
【００１１】
上記の形態においては、前駆体繊維を略水平方向に往復させる横型炉として構成しているが、略鉛直方向に往復させる縦型炉として構成してもよい。また、熱風を流す方向についても、この形態では前駆体繊維に対して略平行な方向に流すように構成しているが、前駆体繊維に対して略垂直な方向から流すように構成してもよい。
【００１２】
また、上記の形態においては、前駆体繊維が熱処理室内を３回通過するようにしているが、通過回数は、前駆体繊維の走行速度、炉体長等に応じて必要な処理時間を確保できるよう、任意に設定できることはいうまでもない。
【００１３】
温度センサの個数も、上記の例では４個としているが、炉体の大きさや、設備費、メンテナンスの容易性等を考慮し、２個以上の任意の個数、たとえば３〜７個とすることができる。また、配置位置も任意でよい。たとえば、炉体の幅方向、高さ方向、長さ方向にそれぞれ分散して配置することができる。なお、たとえば６個の温度センサを用いる場合、そのうちの一部、たとえば３個の温度センサにより検出される温度の平均値に基づいてヒータを制御し、残りの３個の温度センサを監視用とすることも可能である。
【００１４】
【実施例および比較例】
（実施例）
図２に示した耐炎化炉を用い、炭素繊維の前駆体繊維であるＰＡＮ系繊維（単糸繊度：１．１ｄｔｅｘ、単糸数：１２，０００本）を耐炎化処理した。炉体長は１５ｍ、炉体幅は２．５ｍ、ＰＡＮ系繊維を出入りさせる開口部の幅は２ｍであり、ＰＡＮ系繊維の走行速度は１．５ｍ／分とし、熱風の平均循環速度は３ｍ／秒に設定した。また、熱風吹出ノズルおよび熱風吸込ノズルの段数はそれぞれ４段とした。熱風吹出ノズルおよび熱風吸込ノズルの段数が４段であることから、ＰＡＮ系繊維は熱処理室に３回出入りすることになる。また、４個の温度センサ１３ａ〜１３ｄにより検出される温度の平均値が２５０℃になるようにヒータ８を制御した。
【００１５】
このようにして連続して５日間の耐炎化処理を行ったところ、温度センサ１３ａ〜１３ｄによる検出値の平均値は２４９．８℃〜２５０．２℃であった。すなわち、温度変動幅は０．４℃であった。
【００１６】
得られた耐炎化繊維を窒素雰囲気中にて１，４００℃で炭化処理し、炭素繊維を得た。炭素繊維の炭化収率は５３％であり、引張強度は４，５００ＭＰａであった。また、炭素繊維の目付のばらつき（標準偏差／平均値）は０．４％であった。
（比較例１）
図１に示した耐炎化炉を用い、温度センサ１１により検出される熱風の温度が２４８℃になるようにヒータ８を制御した。そのほかは実施例と全く同様にしてＰＡＮ系繊維を耐炎化処理した。
【００１７】
実施例と同様、連続して５日間の耐炎化処理を行ったところ、実施例と同じ位置で測定した４か所の温度の平均値は２４８．５℃〜２５０．４℃であった。すなわち、温度変動幅は１．９℃であった。
【００１８】
実施例と同様にして得た炭素繊維の炭化収率は５２％であり、引張強度は４，４００ＭＰａであった。また、炭素繊維の目付のばらつきは０．９％であった。（比較例２）
図２に示した耐炎化炉を用いた。ただし、温度検出器１３ａによる検出値が２５０℃になるように熱風の温度を制御した。そのほかは実施例と全く同様にしてＰＡＮ系繊維を耐炎化処理した。
【００１９】
連続して５日間の耐炎化処理を行ったところ、実施例と同じ位置で測定した４か所の温度の平均値は２４８．８℃〜２５０．３℃であった。すなわち、温度変動幅は１．５℃であった。
【００２０】
実施例と同様にして得た炭素繊維の炭化収率は５２％であり、引張強度は４，４００ＭＰａであった。また、炭素繊維の目付のばらつきは０．７％であった。
【００２１】
【発明の効果】
本発明によれば、実施例と比較例との対比からも明らかなように、熱処理室内の温度をより均一に保つことができ、安定で効率の高い耐炎化処理を行うことができるようになる。また、品質のばらつきの少ない炭素繊維を得ることができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の耐炎化の概略縦断面図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る耐炎化炉の概略縦断面図である。
【符号の説明】
１　：炉体
２　：熱処理室
３ａ：熱風吹出ノズル
３ｂ：熱風吹出ノズル
３ｃ：熱風吹出ノズル
３ｄ：熱風吹出ノズル
４ａ：熱風吸込ノズル
４ｂ：熱風吸込ノズル
４ｃ：熱風吸込ノズル
４ｄ：熱風吸込ノズル
５　：炭素繊維の前駆体繊維
６ａ：ガイドロール
６ｂ：ガイドロール
６ｃ：ガイドロール
６ｄ：ガイドロール
７ａ：開口部
７ｂ：開口部
７ｃ：開口部
７ｄ：開口部
７ｅ：開口部
７ｆ：開口部
８　：ヒータ
９　：熱風循環ファン
１０　：熱風循環ダクト
１１　：温度センサ
１２　：温度コントローラ
１３ａ：温度センサ
１３ｂ：温度センサ
１３ｃ：温度センサ
１３ｄ：温度センサ
１４　：演算器
【図１】
2004124310.tif 000003
【図２】
2004124310.tif 000004