(57)【要約】【課題】常温遅時効性と焼付硬化性に優れた薄冷延鋼板を提供する。【解決手段】質量％で、Ｃ：０．０００１〜０．２％、Ｎ：０．０００１〜０．２％、Ｃ＋Ｎ：０．００２〜０．３％、Ｍｎ：０．０１〜３％、Ｓｉ：０．００１〜２％、Ｐ：０．００１〜０．１％、Ｓ：０．０５％以下、Ａｌ：０．０００１〜０．１％、を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる薄鋼板に、１００〜４００℃の温度において歪量０．２〜２％の第１の調質圧延を施し、次いで、５０℃以下の温度において歪量０．２〜２％の第２の調質圧延を施すことを特徴とする常温遅時効性と焼付硬化性に優れた薄鋼板の製造方法である。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃ    ：０．０００１〜０．２％、
Ｎ    ：０．０００１〜０．２％、
Ｃ＋Ｎ：０．００２〜０．３％、
Ｍｎ  ：０．０１〜３％、
Ｓｉ  ：０．００１〜２％、
Ｐ    ：０．００１〜０．１％、
Ｓ    ：０．０５％以下、
Ａｌ  ：０．０００１〜０．１％、
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる薄鋼板に、１００〜４００℃の温度において歪量０．２〜２％の第１の調質圧延を施し、次いで、５０℃以下の温度において歪量０．２〜２％の第２の調質圧延を施すことを特徴とする常温遅時効性と焼付硬化性に優れた薄鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記第１の調質圧延の温度が、１５０〜２５０℃であることを特徴とする請求項１に記載の常温遅時効性と焼付硬化性に優れた薄鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記薄鋼板が、さらに、質量％で、ＮｂまたはＴｉのいずれか１種または２種を合計で０．００１〜０．１％含有することを特徴とする請求項１または２に記載の常温遅時効性と焼付硬化性に優れた薄鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、常温遅時効性と焼付硬化性に優れた薄鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
自動車の車体軽量化のため、使用する鋼板板厚の減少が要望され、自動車用鋼板の高強度化が検討されてきた。しかし、鋼板の高強度化は、鋼板のプレス成形性を劣化させる傾向があり、プレス成形性に優れた高張力鋼板が要望されていた。
【０００３】
このようなプレス成形性と高強度化を両立させた鋼板として、塗装焼付硬化型自動車用鋼板が開発されている。この鋼板は、プレス成形後に、通常１５０〜２００℃の高温保持を含む塗装焼付処理を施すことにより、降伏応力が上昇する鋼板である。鋼中に、固溶Ｃまたは固溶Ｎを存在させることによって、塗装焼付処理時の高温加熱で、ＣまたはＮがプレス成形時に導入された転位に固着して転位の移動を妨げ、降伏応力が上昇する。この降伏応力の上昇分が焼付硬化量（ＢＨ量）であり、ＢＨ量は一般に、固溶Ｃ量または固溶Ｎ量を増やすことによって増加する。
【０００４】
このような硬化機構の問題点は次の点にある。
【０００５】
ＢＨ量を増加するために固溶Ｃ量または固溶Ｎ量を増加させると、成形前に既に一部の転位がＣまたはＮにより固着不動化され（常温時効）、プレス成形時に降伏点伸びによるストレッチャーストレインと呼ばれる波状の表面欠陥を生じ、製品特性を著しく劣化させる。この常温時効の問題を解決し、耐時効性に優れた高い塗装焼付硬化性を有する薄鋼板を実現することは長年の課題であった。
【０００６】
この課題に対し、例えば、特許文献１および特許文献２には、Ｎｂ及びＡｌ添加量を制御し、焼付硬化性および耐時効性を実現する方法が開示されている。この方法は、固溶Ｎ量、固溶Ｃ量を適量にして耐時効性を得ようとする方法であるが、ＢＨ量を増加するために固溶Ｃ量を増やすと時効劣化が生じることになり、高い焼付硬化特性を有する鋼を製造することはできない。
【０００７】
また、特許文献３には、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｗ等を規定量添加することで、常温時効性と焼付硬化性を同時に得る方法が開示されている。しかし、この方法では、その機構が不明であるため、十分な材料設計指針がなく、更なる高い焼付硬化性や遅時効性の課題に十分対応できないのが現状である。また、このような特定の元素を添加する方法では、コスト面で問題がある。
【０００８】
さらに、特許文献４には、成分及び製造条件を規定し、粒界偏析Ｃ量を増加させることで、耐時効性に優れた塗装焼付硬化型鋼板を製造する方法が開示されている。しかし、実際に粒界に偏析するＣ量は、粒内のＣ量に比べればわずかであり、粒界からの拡散距離も粒サイズに比べ小さいため、粒内のすべての転位を固着することはできず、高いＢＨ量は得られない。
【０００９】
またさらに、従来、耐常温時効性と成形性の両立という観点で調質圧延方法を検討した事例は少ない。例えば、特許文献５には、従来、常温で行う調質圧延を鋼板温度を１０℃以下にして調質圧延を行う方法が開示されており、耐常温時効性と成形性の両立が示されているが、焼付硬化性に関する効果は記載されていない。
【００１０】
【特許文献１】
特開平５−３３１５５３号公報
【特許文献２】
特開平７−３００６２３号公報
【特許文献３】
特開平５−２５５４９号公報
【特許文献４】
特開平１１−２２９０８５号公報
【特許文献５】
特開平７−７５８０３号公報
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような現状に鑑み、常温遅時効性と焼付硬化性に優れた薄板鋼の製造方法を提供することを課題とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、次の新しい知見を得た。
【００１３】
薄鋼板に転位を導入し時効させると、格子間原子のＣまたはＮが拡散し、導入した転位周囲にコットレル雰囲気を形成し転位を固着し鋼が硬くなる。この鋼にさらに調質圧延によって新たな転位を導入すると、コットレル雰囲気を形成したＣまたはＮは新たな転位に拡散しにくくなるため、常温での時効劣化が抑制されることを見出した。
【００１４】
そして、本発明者らは、またさらに加工を行うことにより、鋼中にさらに多量の転位を導入し、塗装焼付処理によって鋼板の温度を上昇させると、弱い転位歪場にトラップされた一部のＣまたはＮは、歪場から脱離し、加工により導入された転位に拡散することを見出した。拡散したＣまたはＮは、新たな転位にコットレル雰囲気を形成し転位を固着し、さらに、古い転位も固着されているため、鋼は強化されることになる。
【００１５】
従って、鋼中の転位は、常温ではＣまたはＮの拡散を抑制するトラップサイトとして利用でき、この機構を活用することによって、常温での耐時効性と高温での焼付硬化性を同時に実現できることができる。
【００１６】
このような効果を発現させるためには、従来行われていた一度の調質圧延ではなく、二度の調質圧延と時効処理を組み合わせればよい。最初に第１の調質圧延によって転位を導入した後、十分時効してＣ及びＮを転位にトラップさせ、次に、第２の調質圧延を行って加工性を上げるための可動転位を導入する。このとき、第一の調質圧延を常温で行うと、時効させるためには、薄鋼板を加熱して時効時間の間だけ高温に保持する時効処理が必要となる。この付加的な熱処理は製造コストを上昇させるだけでなく、現在の薄板鋼の製造ラインに適応し難い問題がある。
【００１７】
これに対し、本発明者らは、第１の調質圧延の際の温度を常温ではなく、動的歪時効が起こる高温領域とすることによって、付加的な時効処理が不要となることを新たに見出した。動的歪時効とは、転位導入と同時に転位が固溶Ｃ及び固溶Ｎによって固着される現象である。
【００１８】
すなわち、本発明は、上述のように、従来法とは全く異なる新しい発想に基づき、鋼中の転位をＣまたはＮのトラップサイトとして利用し、かつ、動的歪時効を利用するものであり、その要旨は以下の通りである。
（１）質量％で、Ｃ：０．０００１〜０．２％、Ｎ：０．０００１〜０．２％、Ｃ＋Ｎ：０．００２〜０．３％、Ｍｎ：０．０１〜３％、Ｓｉ：０．００１〜２％、Ｐ：０．００１〜０．１％、Ｓ：０．０５％以下、Ａｌ：０．０００１〜０．１％、を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる薄鋼板に、１００〜４００℃の温度において歪量０．２〜２％の第１の調質圧延を施し、次いで、５０℃以下の温度において歪量０．２〜２％の第２の調質圧延を施すことを特徴とする常温遅時効性と焼付硬化性に優れた薄鋼板の製造方法。
（２）前記第１の調質圧延の温度が、１５０〜２５０℃であることを特徴とする（１）に記載の常温遅時効性と焼付硬化性に優れた薄鋼板の製造方法。
（３）前記薄鋼板が、さらに、質量％で、ＮｂまたはＴｉのいずれか１種または２種を合計で０．００１〜０．１％含有することを特徴とする（１）または（２）に記載の常温遅時効性と焼付硬化性に優れた薄鋼板の製造方法。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明に係る薄鋼板は、熱延鋼板、冷延鋼板の何れでもよい。さらに、熱間圧延工程、冷間圧延工程は特に限定されるものではない。ＪＩＳの定義では、厚さ３ｍｍ未満の鋼板を薄鋼板と称する。
【００２０】
本発明に係る薄鋼板の含有成分の限定理由を以下に示す。なお、含有量の％は、質量％を表す。
【００２１】
Ｃ及びＮは、焼付硬化性を発現させる上で重要な元素であり、焼付硬化性を発現させるためには、Ｃ＋Ｎ量として０．００２％以上含有することが必須である。しかし、Ｃ＋Ｎ量が多すぎると、固溶量が増し、常温時効性を確保することが困難になるため、上限を０．３％とした。
【００２２】
Ｃ及びＮの下限値を、それぞれ０．０００１％とした理由は、これら下限値未満への低減は、製鋼での多大なコストアップになるばかりでなく、高い焼付硬化性を得られないためであり、さらに、炭素物、窒化物からなる超微細析出物を高密度で作ることができなくなるためである。一方、Ｃ及びＮの上限値を、それぞれ０．２％とした理由は、これら上限値を超えると、強度が高くなり過ぎ加工性を損なうためである。
【００２３】
本発明に係る薄鋼板は、上記元素に加えて、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ａｌを含有する。
【００２４】
Ｍｎ、Ｓｉ、Ｐは、薄鋼板として必要とされる強度を得るために必須の成分である。Ｍｎ、Ｓｉ、Ｐの下限値は、Ｍｎが０．０１％、Ｓｉが０．００１％、Ｐが０．００１％であり、これら下限値未満であると薄鋼板の強度が不足する。Ｍｎ、Ｓｉ、Ｐの上限値は、Ｍｎが３％、Ｓｉが２％、Ｐが０．１％であり、これら上限値を超えると、薄鋼板の強度が高くなりすぎ加工性を損なう。
【００２５】
Ｓは、０．０５％を超えて含有すると、熱間圧延時に赤熱脆化を起こし表面で割れる、いわゆる熱間脆化を起こすことがあるため、０．０５％以下とする必要がある。
【００２６】
Ａｌは、脱酸剤として有効な元素であり、脱酸剤として機能するためには０．０００１％以上が必要である。上限値を０．１％とした理由は、それを超えて添加すると、薄鋼板の強度が高くなり加工性を損なうためである。
【００２７】
またさらに、本発明に係る薄鋼板は、上記元素に加え、必要に応じて、Ｔｉ、Ｎｂを含有する。
【００２８】
ＮｂとＴｉは、加工性の向上や高強度化、さらには組織の微細化と均一化に有効な元素であるので、必要に応じていずれか１種または２種を合計で０．００１〜０．１％の範囲で添加しても良い。しかし、その添加量が０．００１％未満では、添加効果が発現せず、一方、０．１％を超えて添加すると、炭窒化物等として析出し固溶Ｃ及び固溶Ｎの確保が困難になり、また、再結晶温度が上昇し材質劣化の原因となる。より好ましい範囲は、０．００５〜０．０２％である。
【００２９】
次に本発明の薄鋼板の製造方法について述べる。
【００３０】
通常は、調質圧延を一度行うだけであるが、本発明法では、第１の調質圧延を動的歪時効が起こる高温領域で行い、次いで、第２の調質圧延を動的歪時効が起こらない低温領域（常温）で行う。また、調質圧延の方法としては、一般にはスキンパス圧延を用いるが、ショット投射、レーザー照射等の方法でも構わない。
【００３１】
本発明法に係る第１の調質圧延の温度は、１００〜４００℃が好ましい。調質圧延温度が高いほど、Ｃ及びＮの拡散速度が大きくなり、動的歪時効の効果は大きくなるが、４００℃を超える温度で調質圧延を行うと、不要な炭化物または窒化物が転位などに生成し、焼付硬化性に劣化させることになる。また、１００℃未満の温度では、動的歪時効が起こらないためＣ及びＮを転位に十分量トラップさせることができず、耐時効性を劣化させることになる。第１の調質圧延のより好ましい温度は、１５０℃〜２５０℃であり、焼付硬化性と耐時効性のバランスが最も優れる。なお、調質圧延の温度とは、調質圧延出側の鋼板温度とする。
【００３２】
次いで、前記の第１の調質圧延後に薄鋼板を冷却し、５０℃以下の温度で第２の調質圧延を行う。第２の調質圧延を５０℃より高い温度で行うと、可動転位存在下では時効が進みやすく、導入された可動転位の一部がＣ及びＮによって固着不動化され、加工時にストレッチャーストレインが発生する場合がある。第２の調質圧延の温度は、３０℃以下とし、より時効を抑えることが好ましい。第２の調質圧延の温度の下限は特に規定しないが、例えば１０℃未満とする場合には、調質圧延前に鋼板温度を更に低下させるための冷却装置の新設が必要となり、コスト増加につながため、工業上、１０℃以上が好ましい。
【００３３】
また、第２の調質圧延後、鋼板の温度を上げると時効が進み、焼付硬化性、耐時効特性が劣化することになるため、低温度に保持することが好ましい。
【００３４】
本発明法に係る第１の調質圧延量は、０．２〜２．０％が好ましい。一般に、調質圧延量、すなわち歪量が大きくなれば、鋼中に発生する転位密度は高くなるが、転位密度が高過ぎる場合は、すべてのＣまたはＮが転位に強くトラップし転位から離脱することができなくなるため、耐時効性に優れるものの焼付硬化性が確保できなくなる。従って、第１の調質圧延量の上限値は２．０％とする。一方、調質圧延量が小さく、第１の調質圧延によって導入した転位密度が低過ぎる場合は、Ｃ及びＮのトラップサイトが不足して、鋼中に固溶したトラップされていないＣ及びＮによって時効劣化を招くことになるため、第１の調質圧延量の下限値は０．２％とする。
【００３５】
本発明に係る第２の調質圧延量は、０．２〜２．０％が好ましい。第２の調質圧延は、可動転位を導入し加工性を高めることが目的であるが、導入した転位密度が高過ぎる場合は、加工硬化によって加工性が低下する問題や、焼付硬化性の低下の問題が生じるため、第２の調質圧延量の上限値は２．０％とする。一方、第２の調質圧延によって導入した転位密度が低過ぎる場合は、十分な加工性が得られずにストレッチャーストレインが発生しやすくなるため、第２の調質圧延量の下限値は０．２％とする。
【００３６】
本発明の薄鋼板の製造方法は、熱間圧延、巻き取り、冷間圧延条件等を規定するものではないが、固溶Ｃ量または固溶Ｎ量は焼付硬化性に寄与するため、第１の調質圧延前の鋼板に適量残す必要がある。固溶Ｃ量と固溶Ｎ量の合計量としては、０．００１〜０．００５質量％とすることが好ましい。この合計量が０．００１質量％未満では、十分な焼付硬化性が得られず、０．００５質量％超では十分な耐時効性が得られなくなる。より好ましくは０．００１５〜０．００３５質量％である。
【００３７】
このような製造条件として、例えば、好ましい熱間圧延の加熱温度は１１００〜１２００℃、仕上温度は８５０〜９５０℃、巻き取り温度は４００〜７００℃である。また、冷間圧延率は３０〜９０％である。また、焼鈍条件は成分等によって異なるが、７８０℃以上Ａｃ３温度以下で０．２〜３分保持した後、１０〜１００℃／ｓの冷却速度で冷却する。また、必要に応じて２００〜４００℃で１〜１０分の過時効処理を施しても良い。また、溶融亜鉛めっきやそれ以外のめっきを施しても良い。
【００３８】
本発明に係る第１の調質圧延は、焼鈍後、再び鋼板を適正な温度に加熱し調質圧延を行っても良いし、焼鈍冷却中に行っても良い。また、溶融亜鉛めっき等を施した後、具体的には、めっきライン通板後の冷却中に行っても良い。また、本発明に係る第２の調質圧延は、上述のように、第一の調質圧後、鋼板を５０℃以下の温度に冷却した後に行うが、第２の調質圧延後、鋼板の温度を上げると焼付硬化性、耐時効特性が劣化するため、低温度に保持することが好ましい。
【００３９】
次に、本発明に係る薄鋼板の耐時効性と焼付硬化性の評価方法について述べる。
【００４０】
常温時効性は、薄鋼板を４０℃の雰囲気に７０日保持し引張試験を行い、この時の降伏点伸び（ＹＰ−Ｅｌ）を測定することによって調べることができる。本発明法では、代わりに１００℃×１時間の人工加速試験によって耐時効性を評価し、ＹＰ−Ｅｌ値が０．４％以下を良好とする。
【００４１】
また、焼付硬化性の評価は、薄鋼板試料を２％引張り後１７０℃にて２０分保持した後の上降伏応力（ＹＰ）を測定し、先に２％引張試験を行った時の強度の差をＢＨ量として評価する。ＢＨ量が７０ＭＰａ以上を良好とする。
【００４２】
【実施例】
次に実施例によって本発明の作用効果をさらに具体的に説明するが、それらは単に例示のためであって、それによって本発明は不当に制限されることはない。
（実施例１）
表１に記載した化学組成ａ〜ｄを有する供試材を溶製した。なお、化学成分の％は質量％を表す。ａ〜ｃは本発明の化学組成であるが、ｄは本発明の範囲外の化学組成である。熱間圧延の加熱温度は１１００℃、仕上温度は９００℃、巻き取り温度は６５０℃とした。また、冷間圧延率は８０％とし、０．８ｍｍ薄板とした。焼鈍は、８００℃で１分間保持した後、５０℃／ｓの冷却速度で冷却した。３５０℃において３分の過時効処理を施した薄板を用いた。
【００４３】
【表１】
2004292914.tif 000002
【００４４】
続いて、表１に記載した化学組成ａ、ｂ、ｃの鋼板を用い、表２に記載した条件Ａ〜Ｈで、第１の調質圧延、第２の調質圧延を行い塗装焼付硬化型鋼板を製造し試料とした。ＡおよびＢは本発明の製造条件であるが、Ｃ〜Ｈは本発明の範囲外の製造条件である。Ｈの条件は、高温での第１の調質圧延を行わず、低温での第２の調質圧延のみを行ったものであり、これは従来の薄鋼板の製造方法である。
【００４５】
次に、各試験片について上述の方法で引張試験を実施し、焼付硬化性および耐時効性の評価を行った。
【００４６】
【表２】
2004292914.tif 000003
【００４７】
表３には、機械的試験の結果を示す。ＢＨ量は、７０ＭＰａ以上を良好とし表中に○で示し、７０ＭＰａ未満を不良とし表中に×で示した。１００℃×１時間の人工加速試験後の降伏点伸び（ＹＰ−Ｅ１）値は、０．４％以下を良好とし表中に○で示し、０．４％超を不良とし表中に×で示した。
【００４８】
【表３】
2004292914.tif 000004
【００４９】
化学組成ａ、ｂ、ｃの鋼板では、Ａ、Ｂの製造条件において、焼付硬化性及び耐時効性の両方において良好な結果が得られた。一方、Ｃ、Ｅ、Ｆの製造条件においては耐時効性は良好であったが、焼付硬化性は劣っていた。Ｄの条件では焼付硬化性と耐時効性共に劣っており、Ｇ、Ｈの条件ではＢＨ性は良好であったが、耐時効性が劣っていた。
【００５０】
これらの理由としては、Ｃの条件では第１の調質圧延温度が高すぎ、調質圧延中に焼付硬化性に寄与しない炭化物、窒化物などが形成されたためと考えられる。Ｄの条件では第２の調質圧延温度が高すぎ、導入された可動転位が固着されたためと考えられる。また、Ｅの条件では第１の調質圧延量が大きすぎ、高密度の転位にＣ及びＮが深くトラップされ、焼付硬化性に寄与できなくなったものと考えられる。Ｆの条件では第２の調質圧延量が大きすぎ高密度の可動転位が導入されたことから、それらをすべて固着できなかったためと考えられる。さらに、Ｇの条件では第１の調質圧延温度が低すぎ、固溶Ｃ及び固溶Ｎが転位にトラップされなかったため、耐時効性が劣ったものと考えられる。
【００５１】
またＨの条件は、高温での第１の調質圧延を行わず、低温での第２の調質圧延のみを行ったものであり、これは従来の薄鋼板の製造方法である。この条件では常温時効を防止するための固溶Ｃ及び固溶Ｎの転位トラップサイトが存在しないため、常温時効を抑制できず、耐時効性が劣ったものと考えられる。
【００５２】
次に、化学組成ｄの鋼板を使用し、化学組成ａ、ｂ、ｃの鋼板において良好な結果が得られたＡ、Ｂの製造条件で薄鋼板を製造した。しかし、結果は、表３に示すように、耐時効性は優れるが焼付硬化性に劣っていた。この理由としては、ｄの鋼板はＣ＋Ｎの添加量が本発明の化学組成の範囲である０．００２％よりも少なかったため、すべてのＣ及びＮは第１の調質圧延時に導入された転位に深くトラップし、第１の調質圧延によって導入された転位に寄与できなかったためと考えられる。
（実施例２）
実施例１の鋼種ａと同様の化学組成及び製造条件で製造した０．８ｍｍ薄板を用い、第１及び第２の調質圧延温度をそれぞれ変化させて薄鋼板を製造し、各条件において製造した薄鋼板の焼付硬化性と耐時効性を調べた。なお、調質圧延量は、第１及び第２の調質圧延共に１％とした。
【００５３】
図１に結果を示す。図中○は焼付硬化性及び耐時効性共に良好であった条件を示し、△は両方またはどちらかの特性が悪かった条件を示す。図に示されるように、第１の調質圧延が１００〜４００℃の温度範囲でかつ第２の調質圧延が５０℃以下の温度範囲で行った条件において、焼付硬化性及び耐時効性が共に良好の特性が得られた。
（実施例３）
実施例１の鋼種ａと同様の化学組成及び製造条件で製造した０．８ｍｍ薄板を用い、第１及び第２の調質圧延量をそれぞれ変化させて薄鋼板を製造し、各条件において製造した薄鋼板の焼付硬化性と耐時効性を調べた。なお、第１の調質圧延量温度は２００℃、第２の調質圧延温度は２０℃とした。
【００５４】
図２に結果を示す。図中○は焼付硬化性及び耐時効性共に良好であった条件を示し、△は両方またはどちらかの特性が悪かった条件を示す。図に示されるように、第１の調質圧延量が０．２〜２％でかつ第２の調質圧延が０．２〜２％の条件において、焼付硬化性及び耐時効性が共に良好の特性が得られた。
【００５５】
【発明の効果】
本発明により、常温遅時効と焼付硬化性に優れた薄鋼板が提供され、その産業上の価値は極めて高いといえる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１及び第２の調質圧延温度と耐遅時効性と焼付硬化性との関係を示す図である。
【図２】第１及び第２の調質圧延量と耐遅時効性と焼付硬化性との関係を示す図である。
【図１】
2004292914.tif 000005
【図２】
2004292914.tif 000006