(57)【要約】【課題】分子放出口を固体の成膜面に近づけても、成膜される薄膜の膜厚を均一にすることが出来、これにより成膜効率と膜厚の均一性との双方を向上させる。【解決手段】薄膜堆積用分子線源セルは、成膜材料ａを加熱することにより、その成膜材料ａを昇華または蒸発して、固体表面に薄膜を成長させるための分子を発生するものであって、薄膜の成膜面１に向けて薄膜を形成する材料の分子を放出する分子放出口４、４…を複数設けると共に、これら分子放出口４、４…を互いに斜め外向きに開口させたものである。具体的には、複数の分子放出口４、４…を薄膜の成膜面１に向いたセルヘッド７の中心の周りに配置する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
成膜材料（ａ）を加熱することにより、その成膜材料（ａ）を昇華または蒸発して、固体表面に薄膜を成長させるための分子を発生する真空蒸着用分子線源セルにおいて、薄膜の成膜面（１）に向けて薄膜を形成する材料の分子を放出する分子放出口（４）、（４）…を複数設けると共に、これら分子放出口（４）、（４）…を互いに斜め外向きに開口させたことを特徴とする薄膜堆積用分子線源セル。
【請求項２】
複数の分子放出口（４）、（４）…を薄膜の成膜面（１）に向いたセルヘッド（７）の中心の周りに配置したことを特徴とする請求項１に記載の堆積用分子線源セル。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、成膜材料を加熱することにより、その成膜材料を昇華または溶融、蒸発して成膜材料の分子を発生し、この成膜材料の分子を固体表面に向けて放出し、その固体表面に分子を堆積させて膜を成長させるのに使用される薄膜堆積用分子線源セルとそれを使用した薄膜堆積方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
分子線エピタキシ装置と呼ばれる薄膜堆積装置は、高真空に減圧可能な真空チャンバ内に基板を設置し、所要の温度に加熱すると共に、この基板の薄膜成長面に向けてクヌードセンセル等の分子線源セルを設置したものである。この分子線源セルの坩堝に収納した成膜材料をヒータにより加熱して昇華または溶融、蒸発させ、これにより発生した蒸発分子を前記基板の薄膜成長面に入射し、その面に薄膜をエピタキシャル成長させて、成膜材料の膜を形成する。
【０００３】
このような薄膜堆積装置に使用される分子線源セルは、熱的、化学的に安定性の高い、例えばＰＢＮ（パイロリティック・ボロン・ナイトライド）等からなる坩堝の中に成膜材料を収納し、この成膜材料を坩堝の外側に設けた電気ヒータで加熱し、これにより成膜材料を昇華または溶融、蒸発させ、成膜分子を発生させるものである。
【０００４】
近年、ディスプレイや光通信等の分野で、有機エレクトロルミネッセンス素子（有機ＥＬ素子）の研究、開発が進められている。この有機ＥＬ素子は、ＥＬ発光能を有する有機低分子または有機高分子材料で発光層を形成した素子であり、自己発光型の素子としてその特性が注目されている。例えばその基本的な構造は、ホール注入電極上にトリフェニルジアミン（ＴＰＤ）等のホール輸送材料の膜を形成し、この上にアルミキノリノール錯体（Ａｌｑ３）  等の蛍光物質を発光層として積層し、さらにＭｇ、Ｌｉ、Ｃａ等の仕事関数の小さな金属電極を電子注入電極として形成したものである。
【０００５】
【発明が解決しようとしている課題】
最近のディスプレイは、大画面化が時代の要請となっている。そのため、前記のような有機ＥＬを使用したディスプレイでも、大面積の基板に有機ＥＬ膜を形成することが要請される。とりわけ、有機ＥＬを使用したディスプレイでは、基板上に均質な有機ＥＬ膜を形成することが要請される。
【０００６】
ところが、有機ＥＬ膜の形成に使用される従来の真空蒸着装置では、一つの分子線源セルから成膜材料を昇華または蒸発して基板の表面上に向けて分子を発射し、成膜材料を堆積して膜を成長させる方式であるため、大面積の基板上に均質な薄膜を形成することが困難である。
【０００７】
特に、分子の放出口が基板の成膜面に近いと、基板の成膜面上の分子の放出口と対向した一部分の膜厚が厚くなり、その周囲にいくに従って膜厚が急に薄くなるというような膜厚分布を示すようになる。すなわち、薄膜の膜厚の不均一性が大きくなる。他方、分子の放出口を基板の成膜面から離すと、膜厚の均一性は向上するが、分子が基板の成膜面以外の個所にも飛散するため、成膜効率が悪くなり、限られた材料で短時間に所要の膜厚を有する薄膜を成膜することが出来ない。有機ＥＬ材料は高価であり、成膜効率が低いことは製品のコスト高を招く結果となる。
【０００８】
本発明は、このような従来の膜厚計を使用した真空蒸着装置における課題に鑑み、その目的は、固体の成膜面上に均一な膜厚の薄膜を形成できるようにすることにある。さらに具体的には、分子放出口を固体の成膜面に近づけても、成膜される薄膜の膜厚を均一にすることが出来、これにより成膜効率と膜厚の均一性との双方を向上することが出来るようにすることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明では、前記の目的を達成するため、一つの分子線源セルに分子放出口４、４…を１つだけでなく、複数設けると共に、それらの分子放出口４、４…を互いに斜め外向きに設け、成膜面１に向け、分子放出口４、４…から成膜面１に向けて分子を放射状に放出するようにした。
【００１０】
すなわち、本発明による薄膜堆積用分子線源セルは、成膜材料ａを加熱することにより、その成膜材料ａを昇華または蒸発して、固体表面に薄膜を成長させるための分子を発生するものであって、薄膜の成膜面１に向けて薄膜を形成する材料の分子を放出する分子放出口４、４…を複数設けると共に、これら分子放出口４、４…を互いに斜め外向きに開口させたものである。
さらに具体的には、複数の分子放出口４、４…を薄膜の成膜面１に向いたセルヘッド７の中心の周りに配置したものである。
【００１１】
既に述べた通り、分子線源セルの分子放出口から薄膜材料の分子を基板の成膜面に向けて放出し、成膜した場合、成膜面の分子放出口と正面に相対する部分の膜厚が厚く、その周囲にいくに従って膜厚は薄くなる。この傾向は、基板の成膜面と分子線源セルの分子放出口との距離が近い程顕著になる。
【００１２】
これに対し、前述した本発明による薄膜形成用の分子線源セルでは、薄膜の成膜面１に向けて薄膜を形成する材料の分子を放出する分子放出口４、４…を複数設けると共に、これら分子放出口４、４…を互いに斜め外向きに開口させているので、基板の成膜面１に被着する分子の量が成膜面の分子放出口と正面に相対する成膜面１の中心部分に片寄らず、その周囲に分散する。これにより、成膜面１の広い範囲で全体として均一な膜厚の薄膜が成膜出来る。換言すると、分子放出口４、４…を基板の成膜面１に近づけても、均一な膜厚の薄膜を形成しやくすなる。
【００１３】
特に前述のように、複数の分子放出口４、４…を薄膜の成膜面１に向いたセルヘッド７の中心の周りに配置し、これら分子放出口４、４…を互いに斜め外向きに放射状に開口させることにより、基板の成膜面１に被着する分子の量が成膜面１のセルヘッド７の中心と対向した位置に片寄らず、その周囲に分散するため、膜厚の均一性の高い薄膜を成膜することが出来る。
【００１４】
【発明の実施の形態】
次に、図面を参照しながら、本発明の実施の形態について、具体的且つ詳細に説明する。
図１は、本発明による薄膜堆積用分子線源セルの一実施形態を示す縦断側面図であり、図２はその平面図である。この実施形態は、基板の成膜面１を水平に下方に向け、これに相対するよう分子線源セルのセルヘッド７を垂直に上方に向けた例である。
【００１５】
分子線源セルは坩堝５を有し、この坩堝５には成膜材料ａが収納される。この坩堝５の中に収納された成膜材料ａは、坩堝５の開口部付近に設けられた加熱ユニット３により加熱され、これにより成膜材料ａが昇華または蒸発し、その分子を発生させる。
【００１６】
この坩堝５の開口部側は、バッファ室６に通じている。このバッファ室６は、坩堝５に収納した成膜材料ａから蒸発した成膜材料の分子を一時停滞させる小部屋である。このバッファ室６の上部開口部側には、蒸発した成膜材料ａの分子を加熱し、それを分子状態に保持するための加熱ユニット２が設けられている。
【００１７】
バッファ室６の開口部には、セルヘッド７が被せられている。このセルヘッド７は、キャップ状のものであり、その中心の周りに９０゜間隔で４つの分子放出口４、４…が開口している。この分子放出口４、４…の数は、成膜する材料、成膜する基板の成膜面１の面積等により適宜変更することが出来るが、特別な場合を除いてセルヘッド７の中心の周りに等間隔で同じ円周上に設けるのがよい。さらに、図１と図２に示す実施形態では、セルヘッド７の中心の周りの一つの円周上に分子放出口４、４…を設けているが、セルヘッド７の中心の周りの径の異なる複数の同心円上にそれぞれ複数の分子放出口４、４…を設けてもよい。
【００１８】
図１において符号ｏで示す一点鎖線は分子線源セルの中心線であり、この中心線ｏはセルヘッド７の中心を通り、且つセルヘッド７の中心はこの方向に基板の成膜面１と正対している。すなわち、この中心軸ｏは、基板の成膜面１の中心において同面１に対して直角に交差している。
【００１９】
そして、前記複数の分子放出口４、４…の向きは、何れも前記の中心軸ｏを中心とする放射方向に等しい角度θで傾斜している。この中心軸ｏに対する分子放出口４、４…の傾斜角θは、図１において３０゜であるが、これは成膜する材料、分子放出口４、４…と成膜面１との距離、成膜する材料、成膜する基板の成膜面１の面積等により適宜最適の値を選択する。さらに、セルヘッド７の中心の周りの径の異なる複数の同心円上にそれぞれ複数の分子放出口４、４…を設けた場合は、てもよい。内側の円周上の分子放出口４、４…と外側の円周上の分子放出口４、４…とで前記の中心軸ｏに対する傾斜角θを異ならせることもできる。好ましくは、内側の円周上の分子放出口４、４…の傾斜角θを小さく、外側の円周上の分子放出口４、４…の傾斜角θを大きくとる。
【００２０】
さらに、図１と図２に示す実施形態では、中心軸ｏが通過する前記セルヘッド７の中心位置に、その中心軸ｏの方向に分子放出口８を設けている。この分子放出口８は、その周囲に設けた前記分子放出口４、４…より小径の副次的な分子放出口８である。もちろんこのような副次的な分子放出口８を設けないこともある。
【００２１】
このような薄膜堆積用分子線源セルでは、加熱ユニット３により加熱され、前記坩堝５の中の成膜材料から蒸発または昇華して発生した分子の一部は、まず小部屋であるバッファ室６入る。さらにこの分子は、バッファ室６から分子放出口４、４…から放出され、基板１の成膜面に堆積する。
【００２２】
このとき、複数の分子放出口４、４…を薄膜の成膜面１に向いたセルヘッド７の中心の周りに配置し、これら分子放出口４、４…を互いに斜め外向きに放射状に開口させているため、基板の成膜面１に被着する分子の量が成膜面１のセルヘッド７の中心と対向した中心位置に片寄らず、その周囲に分散する。このため、膜厚の均一性の高い薄膜を成膜することが出来る。
【００２３】
なお例えば、分子線源セルの中心軸ｏに対する分子放出口４、４…の向きの角度θが大きい場合には、基板の成膜面１のセルヘッド７の中心と正対した位置、すなわち図１において中心軸ｏが成膜面１と交差する位置の薄膜の膜厚がその周囲の膜厚より却って薄くなってしまうこともある。この場合は、前述したように、セルヘッド７の中心に分子放出口４、４…とは別の副次的な分子放出口８を設けることにより、膜厚分布を改善することが出来る。この分子放出口４、４…とは別の副次的な分子放出口８は、セルヘッド７の中心に１つ設ける他、セルヘッド７の中心近くの周りに複数設けることも出来る。この場合もまた、セルヘッド７の中心の周りの径の異なる複数の同心円上にそれぞれ複数の副次的な分子放出口８、８…を開設してもよい。また、セルヘッド７の中心の周りの径の異なる複数の同心円上にそれぞれ複数の分子放出口４、４…を設け、内側の円周上の分子放出口４、４…の傾斜角θを小さく、外側の円周上の分子放出口４、４…の傾斜角θを大きくとるのも有効である。
【００２４】
図３は、図１と図２に示した垂直蒸着方式に代えて、基板の成膜面１を縦向きに、分子線源セルを横向きにした水平蒸着の実施形態である。すなわち、この実施形態は、基板の成膜面１を垂直として横に向け、これに相対するよう分子線源セルのセルヘッド７を水平に横向きとした例である。その他の構成は図１と図２に示した実施形態と同様であり、同じ部分は同じ符号で示している。
【００２５】
図４は、本発明の実施例である図１に示す薄膜堆積用分子線源セルと従来の薄膜堆積用分子線源セルとを使用し、それらからそれぞれ有機ＥＬ材料の分子を放射し、これを基板の成膜面に堆積させ、薄膜を形成したときの薄膜の膜厚分布である。最大の膜厚に対する１００分率で示してある。実線が本発明の実施例であり、破線が比較例である。
【００２６】
図５に示すように、実施例と比較例共に３０ｃｃの坩堝を使用し、実施例において使用した分子線源セルは、図１と図２により前述したように、セルヘッドの中心の周りの同円周上に９０゜間隔で４つの分子放出口を設けている。この分子放出口は、セルヘッドの中心を通る分子線源セルの中心軸を中心とする放射方向に等しい角度θ＝３０゜で傾斜している。図１と図２に示すような中心の分子放出口８は無い。これに対し、比較例において使用した分子線源セルは、セルヘッドの中心に前記実施例において使用した分子線源セルの分子放出口と同じ径の分子放出口を設けたものである。この分子放出口は、セルヘッドの中心を通る分子線源セルの中心軸方向に向いており、基板の成膜面と正対している。実施例では分子線源セルの分子放出口から基板の成膜面までの距離を２００ｍｍとし、比較例では１８０ｍｍとした。
【００２７】
図４の膜厚分布の結果から明らかな通り、実施例では基板の成膜面の分子線源セルの中心軸と交差する中心において薄膜の膜厚が最大であり、それから７０〜８０ｍｍ離れた位置でも最大膜厚値に対して９０〜９７％の膜厚が得られた。これに対し、比較例では基板の成膜面の中心において薄膜の膜厚が最大であることは同じであるが、それから７０〜８０ｍｍ離れた位置では最大膜厚値に対して６５％と極端に薄くなってしまっている。
【００２８】
【発明の効果】
以上説明した通り、本発明による薄膜形成用の分子線源セルでは、成膜面１の広い範囲で全体として均一な膜厚の薄膜が成膜出来ることになる。すなわち、分子放出口４、４…を基板の成膜面１に近づけても、均一な膜厚の薄膜を形成しやくすなるので、成膜効率を向上させることが出来る。これにより、成膜効率と膜厚の均一性との双方を向上することが出来るようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による薄膜堆積用分子線源セルの一実施形態を示す一部破断した側面図である。
【図２】同薄膜堆積用分子線源セルの一実施形態を示す平面図である。
【図３】本発明による薄膜堆積用分子線源セルの他の実施形態を示す一部破断した側面図である。
【図４】本発明の実施例である薄膜堆積用分子線源セルと従来の薄膜堆積用分子線源セルとを使用し、それらからそれぞれ有機ＥＬ材料の分子を放射して基板の成膜面に堆積させ、薄膜を形成したときの薄膜の膜厚分布を示すグラフである。
【図５】前記実施例である薄膜堆積用分子線源セルと従来の薄膜堆積用分子線源セルとを使用し、それらからそれぞれ有機ＥＬ材料の分子を放射して基板の成膜面に堆積させる状態を示す説明図である。
【符号の説明】
１  基板の成膜面
２  加熱ユニット
３  加熱ユニット
４  分子放出口
５  坩堝
７  セルヘッド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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