(57)【要約】【目的】ダイシングマシーンによる切断の場合と同等のファラデー回転子の歩留まり、及び切断面の膜面に対する垂直性を維持しながら、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の保磁力を向上させる。【構成】ダイシングマシーン又はワイヤソーなどの切断機にて所定のサイズに切断した後、化学エッチング、又は、研削または研磨によって切断面を１―５０μｍ、好ましくは１−２０μｍだけ除去する。【効果】保磁力の平均値が増加するため、歩留まりが向上する。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
角型ヒステリシスを用いるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を、切断機にて所定のサイズに切断した後、化学エッチングによって切断面の表層を１−５０μｍ除去したことを特徴とするファラデー回転子。
【請求項２】
前記化学エッチングに先だって、前記単結晶膜が予め設定したエッチング量の２倍分だけ厚くなるように研磨され、前記化学エッチングにより前記単結晶膜の全面がエッチングされることを特徴とする請求項１に記載のファラデー回転子。
【請求項３】
前記化学エッチングを行った後に、前記単結晶膜の膜面に反射防止膜が形成されたことを特徴とする請求項１に記載のファラデー回転子。
【請求項４】
切断面に対して前記化学エッチングを行う前に、前記単結晶膜を、所定の厚さまで研削または研磨することを特徴とする請求項１に記載のファラデー回転子。
【請求項５】
前記切断面の表層を、１−２０μｍ除去したことを特徴とする請求項１に記載のファラデー回転子。
【請求項６】
角型ヒステリシスを用いるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を、切断機にて所定のサイズに切断する工程と、
研削または研磨によって切断面の表層を１−５０μｍ除去する工程とを含むことを特徴とするファラデー回転子の製造方法。
【請求項７】
前記切断面を研削または研磨する前に、前記単結晶膜を、所定の厚さまで研削または研磨することを特徴とする請求項６に記載のファラデー回転子の製造方法。
【請求項８】
前記単結晶膜を所定の厚さまで研削または研磨した後、前記単結晶膜の隣接する２つの第１の切断面をＶ字溝治具の対向壁に当接させて保持し、対向壁に接触していない隣接する２つの第２の切断面を研磨する工程と、
研磨後の前記第１の切断面をＶ字溝治具の対向壁に当接させて保持し、対向壁に接触していない前記第２の切断面を研磨する工程とを含むことを特徴とする請求項６に記載のファラデー回転子の製造方法。
【請求項９】
前記切断面を研削または研磨した後、前記単結晶膜の膜面に反射防止膜を形成する工程を含むことを特徴とする請求項６に記載のファラデー回転子の製造方法。
【請求項１０】
前記切断面の表層を、１−２０μｍ除去することを特徴とする請求項６に記載のファラデー回転子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、角型ヒステリシスを用いるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜に関し、特に、光アイソレータや光サーキュレータ等のファラデー回転子として用いられるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、光ファイバ通信や光計測の発展にはめざましいものがある。これらの分野では、多くの場合、信号源として半導体レーザが使用されている。しかし、半導体レーザは、光ファイバーの端面などで反射し、再び半導体レーザ自身に戻ってくる、所謂、反射戻り光があると、発振が不安定になるという重大な欠点がある。そのため、半導体レーザの出射側に光アイソレータを設けて、反射戻り光を遮断し、半導体レーザの発振を安定にしている。
【０００３】
光アイソレータは、偏光子と、検光子と、ファラデー回転子と、ファラデー回転子を磁気的に飽和させるための永久磁石とからなる。光アイソレータの中心的な機能を担うファラデー回転子としては、主に液相エピタキシャル法で育成される、厚さが数十μｍから５００μｍ程度のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶、例えば（ＨｏＴｂＢｉ）３Ｆｅ５Ｏ１２や、（ＴｂＬｕＢｉ）３（ＦｅＡｌＧａ）５Ｏ１２が提案されている。
【０００４】
近年、所謂ラッチングタイプ（磁化された状態を保持しているという意味）のファラデー回転子が開発された。このファラデー回転子は、外部磁界を取り去っても磁化状態を保つので、ファラデー回転子としての機能を果たす。しかも、磁気ヒステリシスが非常に大きく、角型ヒステリシスを示す。このようなファラデー回転子の組成には、例えば、Ｂｉ１Ｅｕ１Ｈｏ１Ｆｅ４Ｇａ１Ｏ１２（米国特許第５，６０８，５７０号）、或いは、（ＴｂＢｉ）３（ＦｅＡｌＧａ）５Ｏ１２（特開平９−３２８３９８号公報）がある。ラッチングタイプのビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜では、磁気的に飽和させるための永久磁石が不要となるので、光アイソレータの一層の小型化と、製造コストの低減が期待されている。以下、簡単にラッチングタイプの磁気特性について述べる。
【０００５】
一般に、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜では、図１に示されるように、印加する外部磁界がある値を超えると、ファラデー回転角が飽和して一定の値となる。ファラデー回転角が一定の値（ｂ点）に達するときの外部磁界を飽和磁界（Ｈｓ）と称する。そして外部磁界を、飽和磁界から小さくしていくとファラデー回転角は次第に小さくなり、外部磁界が０のときファラデー回転角も０となる。すなわち、ファラデー回転角と外部磁界との関係は、ｏ（原点）→ａ→ｂ→ｃ→ｂ→ａ→ｏの経路を辿る。
【０００６】
ところが、ある種のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜、例えば、［（ＹＢｉ）３（ＦｅＡｌ）５Ｏ１２］においては、外部磁界を増加してゆきファラデー回転角が一度飽和すると、飽和磁界と絶対値が略同じで、逆向きの外部磁界を加えても、ファラデー回転角はそのまま維持されるという現象が報告された（Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ＡｐｐｌｉｅｄＰｈｙｓｉｃｓ，　Ｖｏｌ．　５５（１９８４），　１０５２−１０６１）。すなわち、ファラデー回転角と外部磁界との関係は、図２に示すように、ｏ（原点）→ａ→ｂ→ｃ→ｂ→ｄ→ｅ→ｆ→ｅ→ｇの経路を辿る。
【０００７】
図２において、ファラデー回転角の符号が反転するときの外部磁界の強度を、核形成磁界（Ｈｎ）と称する。この核形成磁界の絶対値が、外部磁界に抗する、いわゆる保磁力に相当する。図２のように、矩形に近い形の磁気ヒステリシス特性を特に角型ヒステリシスと称する。磁気光学材料が角型ヒステリシスを示すということは、外部磁界を印加しなくても、ファラデー回転子として機能することを意味する。角型ヒステリシスを示すビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜は、磁化を保持しているという意味でラッチングタイプと呼ばれている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
一般に、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜をダイシングマシンなどで切断すると、切断後の単結晶膜の保磁力は、約２００−１２００Ｏｅの範囲にばらつく。また、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の保磁力の特徴は、膜の温度が、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の組成に固有の値である磁気補償温度に近づくにつれて、急峻な温度特性を示し、磁気補償温度では最大となることである。ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を、光アイソレータや光サーキュレータ用のファラデー回転子として使用する場合、これら光デバイスが一般に保証されている保存温度範囲、すなわち、−４０℃から＋８５℃の範囲で、保磁力は最低でもゼロを超え、好ましくは１００Ｏｅ程度であることが要求される。しかしながら、ダイシングマシーンなどで切断され、２００Ｏｅ程度の保磁力を有するビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜は、高温では、保磁力が低下する。このため、ダイシングマシーン等で切断したビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶は、保磁力の点で、歩留まりが悪くなるという問題があった。
【０００９】
上記問題点を解決する方法として、ダイシングマシーンやワイヤソーなどの切断機を用いずに、化学エッチングによって、所定のサイズに加工する方法が提案されている（ＩＥＥＥ　Ｔｒａｎｓ．　ＭＡＧ−１０（１９７４））が、下記のような理由で、工業的には実施されていなかった。すなわち、同方法を用いると保磁力は向上するが、化学エッチングされる面が膜面に対して正確に垂直とならず、特に膜厚が数十μｍから５００μｍのファラデー回転子を製造する場合、膜の表側と裏側とでは回転子としての有効面積が大きく異なるという新しい問題点が発生していた。この場合、ファラデー回転子の有効面積が、小さい方の表面積で決まり、所定サイズに加工した時のファラデー回転子の歩留まりが減少する。また、ファラデー回転子の膜面を垂直に立てて光アイソレータや光サーキュレータを組立てる工程では、ファラデー回転子を安定に立てることができず、製造が困難となる問題点があった。
【００１０】
また、上記方法のエッチング速度は、高くても、概ね数μｍ／分であるため、膜厚が数十μｍから５００μｍもあるファラデー回転子の場合、所望のサイズに加工するためのエッチング工程に長時間を要し、実際の製造工程に適用することは困難という問題点があった。
【００１１】
また、一般に、ファラデー回転子は、光透過率を高めるために、膜の表面に反射防止膜が施される。しかし、反射防止膜は、ガーネット材を化学エッチングできる薬液に対して化学的に耐性がないという問題があった。このため、反射防止膜をコーティングしてから、エッチングを行うと、反射防止膜コーティング自体も化学エッチングされる。これを防止するためには、コーティング層を化学エッチングに耐性のある保護層で保護してからエッチングを行い、エッチングの終了後に、保護層を剥離する必要がある。しかし、このような製造工程は、作業が煩雑となり好ましくない。一方、膜を所定サイズに切断した後、化学エッチングを行い、その後に反射防止膜を施す場合、全部のチップを、一つずつ反射防止膜装置にセットして作業する必要があり、手間がかかっていた。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、ファラデー回転子の、歩留まりと、膜面に対する切断面の垂直性とを、ダイシングマシーンで切断した場合と同等なレベルに維持しながら、保磁力を向上させる手段を検討した。その結果、ダイシングマシーンなどで切断したビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の表層を１−５０μｍ、好ましくは１−２０μｍだけ化学エッチング又は、研削及び／若しくは研磨して加工することによって、ファラデー回転子の歩留まりと、膜面に対する切断面の垂直性とを維持しながら保磁力が向上できることを見出し、更に検討を重ねて本発明を完成させた。
【００１３】
本発明は、下記の（１）式で示されるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜に適用するのが好ましい。
Ｒ３−ｘ−ｙＣａｘＢｉｙＦｅ５−ｚＡｚＯ１２　　　　　　　　　　（１）
（但し、ＲはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕの群から選ばれる少なくとも一種であり、ＡはＧａ、Ｓｃ、Ａｌ、Ｉｎの群から選ばれる少なくとも一種である）
【００１４】
ここでビスマス置換量は０．５≦ｙ≦２．０が好ましい。より好ましくは、０．７≦ｙ≦１．６である。ｙが０．５未満ではファラデー効果が小さくなる。また、逆にｙが２．０を超えると結晶欠陥が増加し、好ましくない。
【００１５】
また、鉄を置換するＡは０≦ｚ≦１．５が好ましい。より好ましくは０≦ｚ≦１．２である。ｚが１．５を超えると、ファラデー効果が小さくなるので好ましくない。
【００１６】
本発明を実施するとき、その基板としては、公知のいずれの基板も使用し得るが、通常一般には、既にＳＧＧＧ基板と称して市販されている格子定数が１２．４９０Å乃至１２．５１５Åの非磁性ガーネット［（ＧｄＣａ）］３（ＧａＭｇＺｒ）５Ｏ１２］の中から適宜に選べばよい。
【００１７】
所定サイズに切断した後に、化学エッチング又は、研削及び／若しくは研磨により除去される表層の厚さは１―５０μｍ、好ましくは１−２０μｍである。１μｍ未満では保磁力の向上が少なく、２０μｍを超えるとファラデー回転子の歩留まりがやや減少する。
【００１８】
化学エッチングに用いる薬液は、ビスマス置換希土類鉄ガーネットをエッチングできれば何れも適用でき、特にリン酸が好適である。また、研削及び／若しくは研磨に用いる研磨材は、ビスマス置換希土類鉄ガーネットを研磨できれば何れも適用でき、特にダイヤモンド分散液やコロイダルシリカ分散液が好適である。化学エッチング工程は、ファラデー回転子が使用される波長に対する反射防止膜をコーティングする前又は後のいずれでも適用可能である。すなわち、化学エッチングを行った後で、反射防止膜のコーティングをしてもよい。または、ビスマス置換希土類鉄ガーネットを反射防止膜でコーティングしてから、このコーティング層の上を、化学エッチング薬液に耐性を示す保護層で更にコーティングし、化学エッチングの後で保護層を除去する工程を追加してもよい。また、研削及び／若しくは研磨工程も同様に、反射防止膜をコーティングする前又は後のいずれでも適用可能である。反射防止膜のコーティングは、磁気固定式の容器を用いてファラデー回転子を固定して行う。磁気固定式の容器は、電磁石式固定容器が好適である。膜を切断及び化学エッチングした後、チップを電磁石式固定容器にて固定し、一括して反射防止膜を施す。その後、電磁石の電源を切り、もうひとつの電磁石式固定容器を、反射防止膜を施した膜面に接触させてから反転させる。こうして、反射防止膜を施していない面を露出させ、反射防止膜を施す。
【００１９】
【実施例】
以下、本発明を実施例によって、その実施態様と効果を具体的にかつ詳細に説明する。以下の例は、具体的に説明するものであって、本発明の実施態様や発明の範囲を限定するものとしては意図されていない。
【００２０】
実施例１
容量３０００ｍｌの白金製の坩堝に、酸化鉛〔ＰｂＯ、４Ｎ〕６０００ｇ、酸化ビスマス〔Ｂｉ２Ｏ３、４Ｎ〕６９６０ｇ、酸化第２鉄〔Ｆｅ２Ｏ３、４Ｎ〕９１８ｇ、酸化ほう素〔Ｂ２Ｏ３、５Ｎ〕２５２ｇ、酸化テルビウム〔Ｔｂ２Ｏ３、３Ｎ〕４１．０ｇ、酸化ガリウム〔Ｇａ２Ｏ３、３Ｎ〕８．０ｇ、酸化アルミニウム〔Ａｌ２Ｏ３、３Ｎ〕８．０ｇを仕込んだ。この坩堝を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、１０００℃に加熱して溶融させ、十分に攪拌して均一に混合して、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶を育成するための融液とした。
【００２１】
ここに得られた融液の温度を飽和温度以下の温度まで低下させた後、融液の表面に、常法に従って、厚さが８００μｍで、格子定数が１２．４９７±０．００２Åの３インチ（１１１）ガーネット単結晶［（ＧｄＣａ）３（ＧａＭｇＺｒ）５Ｏ１２］基板の片面を、融液の表面に接触させた。この基板を回転させながらエピタキシャル成長を行い、厚さが５３７μｍで、Ｔｂ０．７Ｂｉ１．３Ｆｅ４．１Ｇａ０．６Ａｌ０．３Ｏ１２の組成を有するビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜（以下簡単のために、ＢＩＧ−１と略称する）を作製した。ＢＩＧ−１に付着している融液成分を塩酸水溶液で溶解したのち、ＢＩＧ−１を１１．０ｍｍ×１１．０ｍｍの大きさに分割した。そして、分割して得られた２４枚のＢＩＧ−１を研磨した。すなわち、基板を除去し、ファラデー回転角が４５度になるような厚さよりも２０μｍだけ更に厚くなるように膜厚を調整した。研磨後の厚さは、平均５０３μｍであった。
【００２２】
２４枚のＢＩＧ−１を１．０１ｍｍ×１．０１ｍｍの大きさのチップに切断し、１５０℃の熱リン酸で、膜の表層を約１０μｍだけ化学エッチングし、最後に波長１．５５μｍ用の反射防止膜をチップの両面に施した。得られたチップのサイズは、平均１．００ｍｍ×１．００ｍｍ×４８３μｍであり、チップ総数は２４００個であった。ファラデー回転角は平均４５．４°であり、保磁力の平均値は２０００Ｏｅであり、保磁力が４００Ｏｅ以上となる歩留まりは９９％であった。また、切断面又はエッチング面と、膜面との間の角度（すなわち、膜面に対する切断面の垂直性）は８７−９０°の範囲であった。
【００２３】
実施例２
実施例１と同様に厚い膜を作成し、分割し、更に研磨を行い、２４枚のＢＩＧ−２を得た。但し、分割後の平均膜厚は約４８３μｍとなるように研磨した。次に、中心波長が１．５５μｍである反射防止膜を単結晶膜の両面に施した。続いて、ダイシングマシンを使って、単結晶膜を１．０１ｍｍ×１．０１ｍｍの大きさのチップに切断した。各膜の隣接する２つの切断面を直角Ｖ字溝治具の対向壁に当接させるとともに、複数の膜を、互いに膜面を接触させて、Ｖ字溝に沿って整列させて保持する。Ｖ字溝の対向壁は直角をなす。Ｖ字溝治具の対向壁に接触していない各膜の隣接する２つの切断面を研磨する。次に、研磨した２つの切断面をＶ字溝治具の対向壁に当接させ保持する。Ｖ字溝治具の対向壁に接触していない各膜の隣接する２つの切断面を研磨する。こうして、各膜の４つの切断面を順次約１０μｍ研磨した。得られたチップ数は２４００個であった。これらチップの保磁力を測定したところ、平均で１０００Ｏｅであり、保磁力が４００Ｏｅ以上となる歩留まりは約９５％であった。また、研磨面と膜面との間の角度は８７−９０°の範囲であった。
【００２４】
比較例１
実施例２と同様に厚い膜を作成し、分割し、研磨を行い、更に反射防止膜をコティングし、２４枚のＢＩＧ−３を得た。これを、ダイシングマシーンで１ｍｍ×１ｍｍの大きさのチップに切断した。得られたチップ数は２４００個であった。保磁力は、平均で１０００Ｏｅであり、保磁力が４００Ｏｅ以上となる歩留まりは約８５％であった。また、切断面と膜面との間の角度は８８−９０°の範囲であった。
【００２５】
比較例２
実施例２と同様に厚い膜を作成し、分割し、研磨を行い、更に反射防止膜をコーティングした後、フォトエッチング法を用いて、ピッチ１ｍｍ、幅５０μｍのレジスト開口部を格子状に設けた。１５０℃の熱リン酸でエッチングを行って、チップ状に切断した。得られたチップ数は２４００個であった。保磁力は平均で２０００Ｏｅであり、保磁力が４００Ｏｅ以上となる歩留まりは９９％であった。また、切断面と膜面との間の角度は４０−６０°の範囲であった。
【００２６】
【発明の効果】
本発明によれば、ダイシングマシーンなどで切断したビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の表層を１―５０μｍ、好ましくは１−２０μｍだけ化学エッチング又は、研削及び／若しくは研磨によって除去する。これにより、ファラデー回転子の、歩留まりと、膜面に対する切断面の垂直性とを、ダイシングマシーンで切断した場合と同等なレベルに維持しながら、保磁力を向上させることが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜のファラデー回転角の外部磁界による変化を示す模式図である。
【図２】ラッチングタイプのビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の保磁力と、磁化処理時の磁界との関係を測定した結果を示す図である。
【図１】
2004125840.tif 000002
【図２】
2004125840.tif 000003