(57)【要約】【課題】残留溶媒濃度及び脱溶媒に要する単位スチーム量を大幅に低減することができるポリマー溶液の脱溶媒方法及び装置を提供する。【解決手段】本装置は、ポリマー溶液を収容するタンク１と、このタンク内に設けられる攪拌翼とを備え、この攪拌翼が、攪拌翼の反回転方向に向って湾曲する攪拌羽６根を有するコーンケーブ翼２又はスカバー翼である。本装置によると、攪拌羽根の裏側でのキャビティの発生が抑制され、ガス分散性及び接触効率が向上される。尚、上記攪拌羽根が３〜１２枚であることが好ましく。また、上記攪拌羽根の羽根幅（ｂ）と羽根深さ（ｅ）との比（ｂ／ｅ）が０．３〜１０．０であることが好ましい。【選択図】　図２
2004035724.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリマー溶液に気体を供給して脱溶媒を行う脱溶媒方法において、上記ポリマー溶液を収容するタンク内に攪拌翼を備え、該攪拌翼を構成する攪拌羽根の縦断面が、該攪拌翼の反回転方向に向って湾曲及び／又は屈曲した形状であることを特徴とするポリマー溶液の脱溶媒方法。
【請求項２】
上記気体がスチームである請求項１記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
【請求項３】
上記攪拌翼がコーンケーブ翼及び／又はスカバー翼である請求項１又は２記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
【請求項４】
上記攪拌羽根が３〜１２枚である請求項１乃至３のいずれか一項に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
【請求項５】
上記攪拌羽根の羽根幅（ｂ）と羽根深さ（ｅ）との比（ｂ／ｅ）が０．３〜１０．０である請求項１乃至４のいずれか一項に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
【請求項６】
上記攪拌翼の外径（ｄ）と上記タンクの内径（Ｄ）との比（ｄ／Ｄ）が０．２〜０．７である請求項１乃至５のいずれか一項に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
【請求項７】
上記ポリマー溶液に含有されるポリマーが、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、スチレン・ブタジエンゴム、スチレン・イソプレンゴム、エチレン・α−オレフィン共重合ゴム、エチレン・α−オレフィン・非共役ジエン共重合ゴム、ブチルゴム、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、水素添加スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、ブタジエン樹脂又はアクリル樹脂である請求項１乃至６のうちのいずれか一項に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
【請求項８】
上記ポリマー溶液に含有される溶媒が、シクロヘキサン、シクロペンタン、シクロヘプタン、トルエン、ベンゼン、キシレン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ペンタン、イソペンタン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、ｎ−デカン、ジクロロメタンのうちの少なくとも１種である請求項１乃至７のうちのいずれか１項に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
【請求項９】
ポリマー溶液にスチームを供給して脱溶媒を行う脱溶媒装置において、上記ポリマー溶液を収容するタンクと、該タンク内に設けられる攪拌翼とを備え、該攪拌翼を構成する攪拌羽根の縦断面が、該攪拌翼の反回転方向に向って湾曲及び／又は屈曲した形状であることを特徴とするポリマー溶液の脱溶媒装置。
【請求項１０】
上記攪拌翼がコーンケーブ翼及び／又はスカバー翼である請求項９のポリマー溶液の脱溶媒装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリマー溶液の脱溶媒方法及び脱溶媒装置に関し、更に詳しくは、溶液重合により生成するポリマー溶液から溶媒を効率よく除去する脱溶媒方法及び脱溶媒装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来一般に、溶液重合法により生成するポリマー溶液にスチームを供給して脱溶媒を行うスチームストリッピング方法が知られている。このスチームストリッピング方法では、ポリマー溶液を収容するタンク内に設けられる攪拌翼としてディスクタービン翼が汎用的に使用されている。このディスクタービン翼は、通常、タンク内で上下方向の軸心回りに回転する回転ディスクと、この回転ディスクの外周側に設けられる複数枚の平板状の攪拌羽根とを備えて構成される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記ディスクタービン翼を用いるスチームストリッピング方法では、ポリマー溶液の攪拌中に攪拌翼を構成する平板状の各攪拌羽根の裏側に大量のキャビティ（空洞）が生じており、ポリマー溶液中へのスチームのガス分散性が比較的悪いものであると共に、撹拌動力が大幅に減少して攪拌羽根からポリマー溶液への動力伝達が低下することでポリマー溶液とスチームとの接触効率が比較的悪いものであった。その結果、残留溶媒濃度が高くなると共に、脱溶媒に要する単位スチーム量が多くなってしまうといった問題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
そこで、上記問題の改善を図るため、攪拌羽根の裏側でのキャビティの発生を抑制でき、ガス分散性及び接触効率が共に良好となる撹拌翼の検討を鋭意実施した。その結果、攪拌羽根の縦断面が、攪拌の反回転方向に向かって湾曲及び／又は屈曲する形状である攪拌翼を用いることで、攪拌羽根の裏側でのキャビティの発生を抑制でき、ガス分散性及び接触効率を共に向上させ得ることを見出し、本発明に繋がった。
【０００５】
本発明のポリマー溶液の脱溶媒方法は、ポリマー溶液に気体を供給して脱溶媒を行う脱溶媒方法において、上記ポリマー溶液を収容するタンク内に攪拌翼を備え、該攪拌翼を構成する攪拌羽根の縦断面が、該攪拌翼の反回転方向に向って湾曲及び／又は屈曲した形状であることを特徴とする。
また、上記気体がスチームであることができる。
また、上記攪拌翼がコーンケーブ翼及び／又はスカバー翼であることができる。
また、上記攪拌羽根が３〜１２枚であることができる。
また、上記攪拌羽根の羽根幅（ｂ）と羽根深さ（ｅ）との比（ｂ／ｅ）が０．３〜１０．０であることができる。
また、上記攪拌翼の外径（ｄ）と上記タンクの内径（Ｄ）との比（ｄ／Ｄ）が０．２〜０．７であることができる。
また、上記ポリマー溶液に含有されるポリマーが、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、スチレン・ブタジエンゴム、スチレン・イソプレンゴム、エチレン・α−オレフィン共重合ゴム、エチレン・α−オレフィン・非共役ジエン共重合ゴム、ブチルゴム、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、水素添加スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、ブタジエン樹脂又はアクリル樹脂であることができる。
さらに、上記ポリマー溶液に含有される溶媒が、シクロヘキサン、シクロペンタン、シクロヘプタン、トルエン、ベンゼン、キシレン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ペンタン、イソペンタン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、ｎ−デカン、ジクロロメタンのうちの少なくとも１種であることができる。
【０００６】
本発明のポリマー溶液の脱溶媒装置は、ポリマー溶液にスチームを供給して脱溶媒を行う脱溶媒装置において、上記ポリマー溶液を収容するタンクと、該タンク内に設けられる攪拌翼とを備え、該攪拌翼を構成する攪拌羽根の縦断面が、該攪拌翼の反回転方向に向って湾曲及び／又は屈曲した形状であることを特徴とする。
また、上記攪拌翼がコーンケーブ翼及び／又はスカバー翼であることができる。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳しく説明する。
上記「ポリマー溶液」としては、溶液重合により生成するポリマーと溶媒とを含有する溶液を使用することができる。
このポリマーとしては、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、スチレン・ブタジエンゴム等のスチレン・ブタジエン共重合体、スチレン・イソプレンゴム等のスチレン・イソプレン共重合体、エチレン・α−オレフィン共重合ゴム、エチレン・α−オレフィン・非共役ジエン共重合ゴム等のエチレン・α−オレフィン系共重合体、ブチルゴム、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、水素添加スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、ブタジエン樹脂又はアクリル樹脂等が挙げられる。これらのうち好ましくはブタジエンゴム、スチレン・ブタジエンゴム、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、水素添加スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体が挙げられる。
尚、効率よく脱溶媒するためには、ポリマーの数平均分子量（Ｍｎ）が５，０００〜５，０００，０００、特に２０，０００〜１，０００，０００、更には５０，０００〜５００，０００であることが好ましい。
【０００８】
また、溶媒の種類は特に限定されないが、溶液重合において一般に用いられるシクロヘキサン、シクロペンタン、シクロヘプタン等の脂環族炭化水素溶媒、トルエン、キシレン、ベンゼン等の芳香族炭化水素溶媒、ｎ−ヘキサン、ｎ−ペンタン、イソペンタン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、ｎ−デカン等の脂肪族炭化水素溶媒、及びジクロロメタン等のハロゲン化炭化水素溶媒などが挙げられる。これらのうち好ましくはｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、シクロヘキサン及びトルエンが挙げられる。この溶媒は１種のみであってもよく、２種以上の溶媒を含む混合溶媒であってもよい。
この溶媒は、圧力０．１ＭＰａにおける沸点が６０〜１５０℃、特に６５〜１２０℃であることが好ましい。この範囲の沸点を有する溶媒であれば、脱溶媒時に水と容易に共沸し、より容易に十分な脱溶媒を行うことができる。
【０００９】
更に、脱溶媒に供する際のポリマー溶液の粘度は特に限定されないが、効率よく脱溶媒するためには、０．００１〜３００Ｐａ・秒、特に０．００５〜２００Ｐａ・秒、更には０．０１〜１００Ｐａ・秒であることが好ましい。また、ポリマーの含有量も特に限定されないが、ポリマー溶液を１００質量％とした場合に、０．１〜８０質量％、特に１〜５０質量％、更には５〜３０質量％であることが好ましい。この含有量が過多であると配管等が閉塞することがあり、過少であるとポリマーを効率よく回収するという観点から好ましくない。
【００１０】
上記「攪拌翼」は、例えば、タンク内に１つのみ設けたり、タンク内に上下２段以上の多段で設けたりできる。また、上記攪拌翼は、例えば、周知の攪拌翼と組み合わせてタンク内に上下２段以上の多段で設けることができる。上記周知の攪拌翼としては、軸流翼又は幅流翼の何れのタイプであってもよい。この軸流翼としては、例えば、プロペラ翼、パドル翼、ハイドロフォイル翼、ディスクタービン翼等を挙げることができる。さらに、上記幅流翼としては、例えば、パドル翼、ディスクタービン翼等を挙げることができる。
また、上記攪拌翼としては、例えば、コーンケーブ翼、スカバー翼、コーンケーブ翼及びスカバー翼を併用した翼等を挙げることができる。また、上記攪拌翼は、例えば、図６（ａ）に示すように、その縦断面が、直線部８ａ、８ｂを連接してなる屈曲形状である攪拌羽根６を有する翼であったり、図６（ｂ）に示すように、その縦断面が、直線部８ａ〜８ｄと円弧部７とを連接してなる形状である攪拌羽根６を有する翼であったりできる。尚、上記攪拌翼がコーンケーブ翼及び／又はスカバー翼である場合、脱溶媒時にスチーム使用量を低減するほど、ディスクタービン翼である場合と比べ残留溶媒濃度の差が大きなものとなる（図９参照）。
また、上記攪拌翼の単位攪拌動力が好ましくは０．８〜５．０ｋＷ／ｍ３、より好ましくは１．３〜３．５ｋＷ／ｍ３である。上記攪拌翼の単位攪拌動力が０．８ｋＷ／ｍ３より小さい場合にはガス分散性が低下してしまい、単位攪拌動力が５．０ｋＷ／ｍ３より大きい場合にはガス拡散性は良好であるが動力消費量が大きく経済的でない。さらに、上記攪拌翼の回転数が好ましくは５０〜２００ｒｐｍ、より好ましくは８０〜１８０ｒｐｍである。
【００１１】
上記「攪拌羽根」は、縦断面が攪拌翼の回転方向後方に向って湾曲及び／又は屈曲する形状である限り、その形状、枚数、大きさ、材質等は特に問わない。上記攪拌羽根の羽根長さ（ａ）と攪拌翼の外径（ｄ）との比（ａ／ｄ）が好ましくは０．１〜１．０、より好ましくは０．２〜０．４である。また、上記攪拌羽根の羽根幅（ｂ）と羽根長さ（ａ）との比（ｂ／ａ）が好ましくは０．３〜１．０、より好ましくは０．５〜０．９である。また、上記攪拌羽根の羽根幅（ｂ）と羽根深さ（ｅ）との比（ｂ／ｅ）が好ましくは０．３〜１０．０、より好ましくは０．６〜４．０である。また、上記回転ディスクの直径（ｃ）と上記攪拌翼の最大外径（ｄ）との比が好ましくは０．４〜０．９、より好ましくは０．５〜０．８である。さらに、上記攪拌翼の最大外径（ｄ）と上記タンクの内径（Ｄ）との比（ｄ／Ｄ）が好ましくは０．２〜０．７、より好ましくは０．３〜０．５である。また、上記攪拌羽根の枚数が好ましくは３〜１２枚であり、より好ましくは４〜６枚である。
また、上記攪拌羽根の正面形状としては、例えば、長方形、台形、扇形、異形等であることができる。上記正面形状とは、攪拌翼の回転方向から見た形状を意味する。さらに、上記攪拌羽根の縦断面は、例えば、攪拌翼の遠心方向に沿って連続する同じ形状であったり、攪拌翼の遠心方向に沿って連続する異なる形状であったりできる。
上記「湾曲及び／又は屈曲する形状」とは、例えば、所定の曲率を有する円弧部の１又は２以上を連接してなる湾曲形状であったり、所定の傾斜角度を有する直線部の２以上を連接してなる屈曲形状であったり、上記湾曲形状と上記屈曲形状とを組合わせてなる形状であったりすることを意味する。
【００１２】
上記「コーンケーブ翼」とは、攪拌羽根の縦断面が攪拌翼の回転方向後方に向って湾曲する形状であり、上記攪拌羽根の羽根幅（ｂ）と羽根深さ（ｅ）との比（ｂ／ｅ）が１．０以上の値である攪拌翼を意味する。通常、比（ｂ／ｅ）は２が多用される。また、上記「スカバー翼」とは、攪拌羽根の縦断面が攪拌翼の回転方向後方に向って湾曲する形状であり、上記攪拌羽根の羽根幅（ｂ）と羽根深さ（ｅ）との比（ｂ／ｅ）が１．０より小さな値である攪拌翼を意味する。通常、比（ｂ／ｅ）は０．８〜０．９９が多用される。
また、上記ポリマー溶液に気体を供給する手段としては、例えば、単一の供給孔を有するパイプノズル、多数の供給孔を有するリングノズル等を挙げることができる。より良好な気体分散性といった観点から、上記リングノズルであることが好ましい。
【００１３】
（参考例）
参考例１−１
参考例１−１に係る装置は、図１に示すように、透明アクリル樹脂製の４０リットル槽であるタンク１と、このタンク１内に気体を供給する気体供給手段と、タンク内に回転自在に支持されるコーンケーブ翼２（本発明に係る攪拌翼として例示する。）と、このコーンケーブ翼２を回転駆動させる変速機付きの駆動モータ３とを備えて基本的に構成される。上記タンク１は、所定の内径Ｄ（４００ｍｍ）を有している。また、上記気体供給手段は、気体として窒素を供給可能な上下方向に延びる複数（図中２つ）のパイプノズル４を有している。また、上記駆動モータ３は、コーンケーブ翼２を所定の回転方向に所望の回転数で回転駆動させ、その単位攪拌動力を所望の値に変動させ得るようになっている。
尚、上記パイプノズル４の先端側（下端側）が屈曲され、その先端ノズル部が羽根回転と同じタンクの半径接線方向である。
【００１４】
上記コーンケーブ翼２は、図２、図３及び図４に示すように、上記駆動モータ３の駆動軸と連結した回転軸３ａに装着される所定の直径ｃ（１４０ｍｍ）を有する回転ディスク５と、この回転ディスク５の外周側に等ピッチ間隔で装着される複数枚（図中６枚）の攪拌羽根６とを備えて基本的に構成される。このコーンケーブ翼２は所定の最大外径ｄ（２００ｍｍ）を有している。また、上記各攪拌羽根６は、所定の羽根長さａ（５０ｍｍ）、所定の羽根幅ｂ（４０ｍｍ）及び所定の羽根深さｅ（２０ｍｍ）を有している。また、各攪拌羽根６の縦断面は、コーンケーブ翼２の回転方向後方に向かって湾曲する所定の曲率の円弧部７からなる湾曲形状となっている。
そして、上記攪拌羽根６の羽根長さａとコーンケーブ翼２の最大外径ｄとの比（ａ／ｄ）が０．２５、攪拌羽根６の羽根幅ｂと羽根長さａとの比（ｂ／ａ）が０．８、攪拌羽根６の羽根幅ｂと羽根深さｅとの比（ｂ／ｅ）が２、回転ディスク５の直径ｃとコーンケーブ翼２の最大外径ｄとの比（ｃ／ｄ）が０．７、コーンケーブ翼２の最大外径ｄとタンク１内径Ｄとの比（ｄ／Ｄ）が０．５に設定されている。
【００１５】
参考例１−１の試験条件では、タンク１内に、ポリマー溶液として、常温の水とクラムとを混合した混合液を収容する。このとき、液面レベルは実機の３０％相当とされている。また、上記クラムの品種としては、スチレン−ブタジエン共重合体（密度：０．９４ｇ／ｃｍ３、スラリー濃度：８質量％、クラム粒径：４〜８ｍｍ）を用いた。この状態よりパイプノズル４からタンク１内に所定流量（通気時空塔速度：１．７ｃｍ／ｓ）で窒素ガスを供給する。その後、駆動モータ３を駆動して、回転数を徐々に上げながらコーンケーブ翼２を所定の回転方向に回転させ、攪拌翼の攪拌動力を変えて（攪拌動力：０．５〜３．０ｋＷ／ｍ３）、ガス分散状態、クラムの流動状態及びタンク内全体の流動状態等を外部から観察した。
その結果、ガス分散状態としては、ガスの吹き抜けは大幅に少なく、ガス気泡も細かいものであった。また、クラム混合状態としては、液上面部にクラム滞留は見られず、また羽根吐出流が強く上下循環が良好であった。さらに、通気時の動力としては、無通気時に比べ約１割低下した。
【００１６】
参考例１−２
参考例１−２では、液レベルの影響を検討するため、液面レベルが実機の５０％相当とした以外は、参考例１−１と同じ条件にて実施した。
その結果、参考例１−１に比べて液レベルが増加したにも関わらず、液上面部にクラム滞留は見られず、また上下循環も良好であった。
【００１７】
参考例１−３
参考例１−３では、クラム密度の影響を検討するため、クラムの品種として、エチレン−プロピレン共重合体（密度：０．８６ｇ／ｃｍ３、スラリー濃度：５質量％、クラム粒径：４〜８ｍｍ）を用いた以外は、参考例１−１と同じ条件にて実施した。
その結果、参考例１−１に比べてクラム密度が低下したにも関わらず、液上面部にクラム滞留は殆ど見られなかった。
【００１８】
参考例１−４
参考例１−４では、通気方法の違いによる影響を検討するため、気体供給手段として、リングノズルを用いた以外は、参考例１−１と同じ条件にて実施した。
その結果、参考例１−１のパイプノズルに比べて、ガス分散性が良好であり、気泡も細かいものであった。また、クラム分散性としては、拡散羽根によるクラム分散効果が大きく、通気方法による差異は小さなものであった。
【００１９】
参考例２−１
参考例２−１では、上述のコーンケーブ翼の代わりに、スカバー翼（最大外径ｄ＝２００ｍｍ、回転ディスク直径ｃ＝１４０ｍｍ、羽根長さａ＝５０ｍｍ、羽根幅ｂ＝２５ｍｍ、羽根深さｅ＝３０ｍｍ、ｂ／ｅ＝０．８３）を設けて装置を構成した以外は、参考例１−１と同じ条件にて実施した。
その結果、参考例１−１と同様にして、ガス分散状態としては、ガスの吹き抜けは大幅に少なく、ガス気泡も細かいものであった。また、クラム混合状態としては、液上面部にクラム滞留は見られず、また羽根吐出流が強く上下循環が良好であった。さらに、通気時の動力としては、無通気時に比べ約１割低下した。
【００２０】
参考例２−２
参考例２−２では、液レベルの影響を検討するため、液面レベルが実機の５０％相当とした以外は、参考例２−１と同じ条件にて実施した。
その結果、参考例２−１に比べて液レベルが増加したにも関わらず、液上面部にクラム滞留は見られず、また上下循環も良好であった。
【００２１】
参考例２−３
参考例２−３では、クラム密度の影響を検討するため、クラムの品種として、エチレン−プロピレン共重合体（密度：０．８６ｇ／ｃｍ３、スラリー濃度：５質量％、クラム粒径：４〜８ｍｍ）を用いた以外は、参考例２−１と同じ条件にて実施した。
その結果、参考例２−１に比べてクラム密度が低下したにも関わらず、液上面部にクラム滞留は殆ど見られなかった。
【００２２】
参考例２−４
参考例２−４では、通気方法の違いによる影響を検討するため、気体供給手段として、リングノズルを用いた以外は、参考例２−１と同じ条件にて実施した。
その結果、参考例２−１のパイプノズルに比べて、ガス分散性が良好であり、気泡も細かいものであった。また、クラム分散性としては、拡散羽根によるクラム分散効果が大きく、通気方法による差異は小さなものであった。
【００２３】
比較参考例１−１
比較参考例１−１では、上述のコーンケーブ翼２の代わりに、公知の攪拌翼であるディスクタービン翼（図示せず）を設けて装置を構成した以外は、参考例１−１と同じ条件にて実施した。尚、上記ディスクタービン翼は、攪拌羽根の羽根数は６枚であり、ディスクタービン翼の最大外径ｄとタンクの内径Ｄとの比が０．３６に設定されている。
その結果、ガス分散状態としては、ガスの吹き抜けは攪拌動力の増加と共に減少し、ガス気泡は細かいものであった。また、クラム混合状態としては、液上面部にクラム滞留が見られ、上下循環がやや弱いものであった。さらに、通気時の動力としては、無通気時に比べ約４割低下した。
【００２４】
比較参考例１−２
比較参考例１−２では、液レベルの影響を検討するため、液面レベルが実機の５０％相当とした以外は、比較参考例１−１と同じ条件にて実施した。
その結果、比較参考例１−１に比べて、液レベルの増加により液上面部のクラム滞留が増加し、上下循環流も弱くなった。
【００２５】
比較参考例１−３
比較参考例１−３では、クラム密度の影響を検討するため、クラムの品種として、エチレン−プロピレン共重合体（密度：０．８６ｇ／ｃｍ３、スラリー濃度：５質量％、クラム粒径：４〜８ｍｍ）を用いた以外は、比較参考例１−１と同じ条件にて実施した。
その結果、比較参考例１−１に比べて同じ攪拌動力であっても、このように比重の軽いクラムが液上面部に滞留し易いものであった。
【００２６】
比較参考例１−４
比較参考例１−４は、通気方法の違いによる影響を検討するため、気体供給手段として、リングノズルを用いた以外は、比較参考例１−１と同じ条件にて実施した。
その結果、比較参考例１−１のパイプノズルに比べて、ガス分散性が良好であり、気泡も細かいものであった。また、クラム分散性としては、リングノズルの方が攪拌への寄与があり、クラム分散が良好であった。
【００２７】
比較参考例２−１
比較参考例２−１では、上述のコーンケーブ翼２の代わりに、公知の攪拌翼であるフルゾーン翼を設けて装置を構成し、このフルゾーン翼の攪拌動力を０．５〜１．５ｋＷ／ｍ３の範囲で変化させた以外は、参考例１−１と同じ条件にて実施した。尚、上記フルゾーン翼９は、図７に示すように、攪拌羽根６の羽根数は上下に２枚であり、このフルゾーン翼の最大外径ｄとタンクの内径Ｄとの比が０．５５に設定されている。
その結果、ガス分散状態としては、ガスの吹き抜けは少なく、気泡がやや大きいが良く分散していた。羽根の垂直方向での気泡の再分散に寄与している。また、クラム混合状態としては、タンク全体での流動が良好であった。羽根による上下流が強いものであった。さらに、通気時の動力としては、無通気時に比べ約１割低下した。
【００２８】
比較参考例２−２
比較参考例２−２では、液レベルの影響を検討するため、液面レベルが実機の５０％相当とした以外は、比較参考例２−１と同じ条件にて実施した。
その結果、比較参考例２−１に比べて液面レベルが増加するが、羽根が液面近くまであるので、液上面部にクラム滞留は見られない。
【００２９】
比較参考例２−３
比較参考例２−３では、クラム密度の影響を検討するため、クラムの品種として、エチレン−プロピレン共重合体（密度：０．８６ｇ／ｃｍ３、スラリー濃度：５質量％、クラム粒径：４〜８ｍｍ）を用いた以外は、比較参考例２−１と同じ条件にて実施した。
その結果、比較参考例２−１に比べてクラム密度が低下したにも関わらず、液上面部にクラム滞留は見られない。
【００３０】
比較参考例２−４
比較参考例２−４では、通気方法の違いによる影響を検討するため、気体供給手段として、リングノズルを用いた以外は、比較参考例２−１と同じ条件にて実施した。
その結果、比較参考例２−１のパイプノズルに比べて、ガス分散性が良好であり、気泡も細かいものであった。また、クラム分散性としては、拡散羽根によるクラム分散効果が大きく、通気方法による差異は小さなものであった。
【００３１】
以上のような参考例及び比較参考例により、ガス分散、混合状態及び通気時の撹拌動力から見て、コーンケーブ翼及びスカバー翼がもっともスチームストリッピング方法の撹拌羽根として適していることが分かった。以下に、その詳細な理由を列記する。
（ａ）スチームストリッピングでは大量のスチームを使用してポリマー溶液からの脱溶媒操作を行う為、脱溶媒の高効率化にはガス分散性が第１のポイントである。この点から、より細かな気泡分散が得られるコーンケーブ翼及びスカバー翼が既存のディスクタービン翼やフルゾーン翼より優れており、脱溶媒効果の向上が期待される。
（ｂ）スチームストリッピングでは大量のスチームを使用することからスチーム通気による動力低下が少ないコーンケーブ翼及びスカバー翼が撹拌動力低下の大きなディスクタービン翼より安定した撹拌を行うことが出来る利点がある。また単位撹拌動力を大きく保つことでクラムとガスの接触効果向上が期待され、脱溶媒効果向上の点でより好ましい。
（ｃ）コーンケーブ翼及びスカバー翼では、液レベルを上昇させても撹拌槽内の上下循環が強く、運転時の液位を高く保つことが容易である。このことは、スチームストリッピングの滞留時間を長くでき、脱溶媒効果を向上できる利点がある。
（ｄ）クラムの密度が小さいクラム程液面上に浮き易くマット化等安定運転の障害になり、この改善の為には、クラム密度の小さいクラムでも上手く混合することが重要である。この点でもコーンケーブ翼及びスカバー翼の方がディスクタービン翼よりクラムの浮き易さは少なく、コーンケーブ翼及びスカバー翼の優位性が確認できた。
【００３２】
（実施例１）
実施例１−１
本発明に係る脱溶媒方法及び装置をポリマー回収システム（プラント）に用いた一例について説明する。この回収システム１０は、図８に示すように、第１及び第２脱溶媒装置１１，１２（ストリッパーともいう。）と、この第１脱溶媒装置１１のタンク１１ａ（内容積２．５ｍ３）にポリマー溶液を移送するための配管１３と、この配管１３の途中にスチーム（０．３ＭＰａゲージ圧、１６０℃）を供給するためのスチーム供給用配管１４と、第２脱溶媒装置のタンク１２ａ（内容積２．５ｍ３）にスチームを供給するための配管１９とを備えて基本的に構成される。上記第１及び第２脱溶媒装置１１，１２は、ポリマー溶液を攪拌するためのコーンケーブ翼２を夫々備えている。
【００３３】
配管１３内を移送されるポリマー溶液には、スチーム供給用配管１４から供給されるスチームがフラッシュされ、溶液とスチームとが十分に接触した状態で脱溶されつつ、第１脱溶媒装置１１のタンク１１ａ内に投入される。このタンク１１ａ内で、コーンケーブ翼２の攪拌により、ポリマー溶液、温水及びスチームが混合されてより効率良く脱溶が行われる。この第１脱溶媒装置１１によりポリマー溶液からの脱溶はほぼ完了するが、まだクラム中に残留している溶媒が多いので、このクラムをポンプ１６の作用で第２脱溶媒装置１２のタンク１２ａへ移送して再度脱溶媒を行った後、固形のクラムを水スラリー液で仕上工程（乾燥工程）へ移送する。また、第１脱溶媒装置１１で、ポリマー溶液から脱溶された溶媒は、蒸気としてタンク１１ａ上部から抜け出し配管１５を介して凝縮器１７で凝縮後、デカンター１８に移送される。このデカンター１８内で溶媒と固形分とが分離され、溶媒は精製された後、回収される。
【００３４】
尚、上記実施例では、配管１３内を移送されるポリマー溶液にスチームを接触させて配管内で脱溶媒するようにしたが、それらの配管の連結部に気液混合器を設け、この気液混合器でポリマー溶液とスチームとを接触させれば、より効率良く脱溶することができる。さらに、第１脱溶媒装置１１のタンク１１ａの液相部にスチームを直接供給するようにすれば、さらに効率良く脱溶を行うことができる。
【００３５】
上記第１脱溶媒装置１１のコーンケーブ翼２は、攪拌羽根の羽根長さａ（１１２ｍｍ）とコーンケーブ翼の最大外径ｄ（４４５ｍｍ）との比（ａ／ｄ）が０．２５、攪拌羽根の羽根幅ｂ（９０ｍｍ）と羽根長さａとの比（ｂ／ａ）が０．８０、攪拌羽根の羽根幅ｂと羽根深さｅ（４５ｍｍ）との比（ｂ／ｅ）が２、回転ディスクの直径ｃ（３００ｍｍ）とコーンケーブ翼２の最大外径ｄとの比（ｃ／ｄ）が０．６７、コーンケーブ翼の最大外径ｄとタンク１１ａの内径Ｄ（１２００ｍｍ）との比（ｄ／Ｄ）が０．３７、羽根枚数が６枚に設定されている。また、コーンケーブ翼の単位攪拌動力が２．６ｋＷ／ｍ３であり、運転液レベルが３５％に設定した。
上記第２脱溶媒装置１２のコーンケーブ翼２は、攪拌羽根の羽根長さａ（１０４ｍｍ）とコーンケーブ翼の最大外径ｄ（４１７ｍｍ）との比（ａ／ｄ）が０．２５、攪拌羽根の羽根幅ｂ（８３ｍｍ）と羽根長さａとの比（ｂ／ａ）が０．８、攪拌羽根の羽根幅ｂと羽根深さｅ（４２ｍｍ）との比（ｂ／ｅ）が２、回転ディスクの直径ｃ（２８０ｍｍ）とコーンケーブ翼の最大外径ｄとの比（ｃ／ｄ）が０．６７、コーンケーブ翼の最大外径ｄとタンク内径Ｄ（１２００ｍｍ）との比（ｄ／Ｄ）が０．３４、羽根枚数が６枚に設定されている。また、コーンケーブ翼の単位攪拌動力が１．３ｋＷ／ｍ３であり、運転液レベルが４５％に設定した。
【００３６】
上記構成の回収システム１０において、溶液重合代表品種の１種類であるスチレン−ブタジエン共重合体（１５質量％）溶液に所定の供給量でスチーム（０．３ＭＰａゲージ圧、１６０℃）を供給して脱溶媒を行った。ポリマー溶液の供給量は１００ｋｇ／ｈｒ、スチーム供給量６８ｋｇ／ｈｒ、スチーム／溶媒比０．８０で行なった。尚、溶媒としてシクロヘキサンを使用した。
その結果、クラム流動状態は良好であり、スチーム通気時の液面からのスチーム吹き抜けによる液面盛り上がりも少ないことが観測された。また、第２脱溶媒装置のタンク出口におけるクラムの残留溶媒濃度が０．７質量％であった。尚、本実施例１において、脱溶媒後のポリマーの残留溶媒濃度とは乾燥ポリマー中の溶媒濃度のことであり、例えば、ガスクロマトグラフィー（ＦＩＤを備える装置等を用いる）により求めることができる。これは、以下の比較例でも同様である。
【００３７】
実施例１−２
実施例１−２では、実施例１−１より多いスチーム供給量８２ｋｇ／ｈｒ（実施例１−１の１．２倍、スチーム／溶媒比０．９６）でスチーム（０．３ＭＰａゲージ圧、１６０℃）を供給して脱溶媒を行う以外は、実施例１−１と同じ条件にて実施した。
その結果、第２脱溶媒装置のタンク出口におけるクラムの残留溶媒濃度が０．６質量％であった。
【００３８】
実施例１−３
実施例１−３では、実施例１−１より少ないスチーム供給量５４ｋｇ／ｈｒ（実施例１−１の０．８倍、スチーム／溶媒比０．６４）でスチーム（０．３ＭＰａゲージ圧、１６０℃）を供給して脱溶媒を行う以外は、実施例１−１と同じ条件にて実施した。
その結果、第２脱溶媒装置のタンク出口におけるクラムの残留溶媒濃度が０．８質量％であった。
【００３９】
比較例１−１
比較例１−１では、上述の回収システム１０において、第１及び第２脱溶媒装置１１，１２の構成を変更した以外は、実施例１−１と同じ構成及び条件にて実施した。スチーム供給量は６８ｋｇ／ｈｒ（スチーム／溶媒比０．８０）とした。
即ち、第１脱溶媒装置１１は、タンク１１ａ内にディスクタービン翼を有している。このディスクタービン翼は、その最大外径ｄ（４３３ｍｍ）とタンク内径Ｄ（１２００ｍｍ）との比（ｄ／Ｄ）が０．３６に設定されている。また、攪拌羽根の枚数が６枚に設定されている。さらに、ディスクタービン翼の単位攪拌動力が１．７ｋＷ／ｍ３であり、運転液レベルが３５％に設定されている。また、第２脱溶媒装置１２は、タンク内にディスクタービン翼を有している。このディスクタービン翼は、その最大外径ｄ（４０７ｍｍ）とタンク内径Ｄ（１２００ｍｍ）との比（ｄ／Ｄ）が０．３３に設定されている。また、攪拌羽根の枚数が６枚に設定されている。また、ディスクタービン翼の単位攪拌動力が０．９ｋＷ／ｍ３であり、運転液レベルが４５％に設定した。
その結果、実施例１−１と比べて、クラム流動状態は悪く、スチーム通気時の液面からのスチーム吹き抜けによる液面盛り上がりも多く観測された。また、第２脱溶媒装置のタンク出口におけるクラムの残留溶媒濃度が１．０質量％であった。
【００４０】
比較例１−２
比較例１−２では、比較例１−１より多いスチーム供給量８２ｋｇ／ｈｒ（比較例１−１の１．２倍、スチーム／溶媒比０．９６）でスチームを供給して脱溶媒を行う以外は、比較例１−１と同じ条件で実施した。
その結果、第２脱溶媒装置のタンク出口におけるクラムの残留溶媒濃度が０．７質量％であった。
【００４１】
比較例１−３
比較例１−３では、比較例１−１より少ないスチーム供給量５４ｋｇ／ｈｒ（比較例１−１の０．８倍、スチーム／溶媒比０．６４）でスチームを供給して脱溶媒を行う以外は、比較例１−１と同じ条件で実施した。
その結果、第２脱溶媒装置のタンク出口におけるクラムの残留溶媒濃度が１．５質量％であった。
【００４２】
以上のような実施例及び比較例により、図９に示すように、コーンケーブ翼を使用した脱溶媒では、ディスクタービン翼を使用した脱溶媒に比べて、スチームを低減した場合でもクラム中の残留溶媒濃度が少なく、また残留溶媒濃度の上昇率も小さいことがポリマー溶液の代表品種で確認できた。また、スチーム使用量６８ｋｇ／ｈｒ（スチーム／溶媒比０．８０）における残留溶媒濃度を比較すると、ディスクタービン翼の場合の残留溶媒濃度１．０％からコーンケーブ翼の場合では０．７％と約３０％低下することを確認した。さらに、スチーム低減時に心配された第１脱溶媒装置でのクラムのマット化（クラムが凝集してマット状となり、運転不能になる現象）も発生せず、安定した運転が出来ることが確認できた。
【００４３】
【発明の効果】
本発明のポリマー溶液の脱溶媒方法によれば、攪拌羽根の縦断面が、攪拌翼の反回転方向に向って湾曲又は屈曲する形状であるので、攪拌中の攪拌羽根の裏側でのキャビティの発生が抑制され、気体のガス分散性及びポリマー溶液と気体との接触効率を向上させることができる。その結果、残留溶媒濃度及び脱溶媒に要する単位スチーム量を大幅に低減することができ、効率良く脱溶媒を行うことができる。
上記気体がスチームである場合は、ガス分散性及び接触効率をより向上させることができる。
また、上記攪拌翼がコーンケーブ翼及び／又はスカバー翼である場合は、ガス分散性及び接触効率をより向上させることができる。
また、上記攪拌羽根が３〜１２枚である場合は、ガス分散性及び接触効率をより向上させることができる。
また、上記攪拌羽根の羽根幅（ｂ）と羽根深さ（ｅ）との比（ｂ／ｅ）が０．３〜１０．０である場合は、ガス分散性及び接触効率をより向上させることができる。
また、上記攪拌翼の外径（ｄ）と上記タンクの内径（Ｄ）との比（ｄ／Ｄ）が０．２〜０．７である場合は、ガス分散性及び接触効率をより向上させることができる。
また、ポリマー溶液に含有されるポリマーが、特定のものである場合は、より残留溶媒の少ないポリマーが得られる。
さらに、溶媒が特定のものである場合は、より容易に残留溶媒濃度を低減することができる。
本発明のポリマー溶液の脱溶媒装置によれば、スチームのガス分散性及びポリマー溶液とスチームとの接触効率を向上させることができ、その結果、残留溶媒濃度及び脱溶媒に要する単位スチーム量を大幅に低減することができ、効率良く脱溶媒を行うことができる。
上記攪拌翼がコーンケーブ翼及び／又はスカバー翼である場合は、ガス分散性及び接触効率をより向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の参考例において用いた装置の一例を示す説明模式図である。
【図２】コーンケーブ翼を説明するための斜視図である。
【図３】図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線断面図である。
【図４】図３のＩＶ−ＩＶ線断面図である。
【図５】スカバー翼を説明するための攪拌羽根の縦断面図である。
【図６】攪拌羽根の他の形態を説明するための縦断面図である。
【図７】フルゾーン翼を説明するための正面図である。
【図８】本発明の実施例１に係る脱溶媒装置を用いたポリマー回収システムを示す説明模式図である。
【図９】本発明の実施例１及び比較例におけるスチーム使用量と残留溶媒濃度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１；タンク、２；コーンケーブ翼、６；攪拌羽根、１１；第１脱溶媒装置、１１ａ；タンク、１２；第２脱溶媒装置、１２ａ；タンク、ａ；羽根長さ、ｂ；羽根幅、ｃ；回転ディスクの直径、ｄ；攪拌翼の最大外径、ｅ；羽根深さ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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