(57)【要約】【課題】ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する際に、その製造原料である多結晶シリコンをルツボ内で溶解して、シリコン融液を生成するシリコン単結晶原料の溶解方法に関する。石英ルツボがヒーターから受ける熱量を低減させ、石英ルツボ内面のクリストバライト化を抑制できるシリコン単結晶原料の溶解方法を提供する。【解決手段】ルツボ内のシリコン単結晶原料を溶解するにあたり、輻射スクリーン内への放熱を抑制するための輻射熱遮蔽部材を輻射スクリーン内に吊下させた状態でシリコン単結晶原料を溶解する。下面の表面積が、輻射スクリーン下端開口部面積の５０％〜８０％の範囲にある輻射熱遮蔽部材を使用して単結晶原料を溶解する。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
育成中の単結晶の周囲を囲繞するように輻射スクリーンが配置された単結晶引き上げ装置を使用してルツボ内のシリコン単結晶原料を溶解するにあたり、輻射スクリーン内への放熱を抑制するための輻射熱遮蔽部材を輻射スクリーン内周面とは接触させずに輻射スクリーン内に吊下させた状態でシリコン単結晶原料を溶解することを特徴とするシリコン単結晶原料の溶解方法
【請求項２】
前記輻射熱遮蔽部材の下面の表面積が、輻射スクリーン下端開口部面積の５０％〜８０％であることを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶原料の溶解方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する際に、その製造原料である多結晶シリコンをルツボ内で溶解して、シリコン融液を生成するシリコン単結晶原料の溶解方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコン単結晶を成長させるには種々の方法があるが、その一つにチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と記す）と呼ばれる単結晶育成方法がある。図３は、ＣＺ法に用いられる単結晶引き上げ装置を模式的に示した断面図であり、図中１はルツボを示している。
【０００３】
このルツボ１は、石英ルツボ１ａと、この石英ルツボの外側に嵌合された黒鉛ルツボ１ｂとから構成されており、ルツボ１は所定の速度で回転昇降する支持軸２に支持されている。このルツボ１の外側には抵抗加熱式のヒータ３が配置されており、石英ルツボ１ａ内には、このヒータ３により溶融させた単結晶用原料の融液４が充填されるようになっている。また、ルツボ１の中心軸上には、引き上げ棒あるいはワイヤー等からなる引き上げ軸５が吊設されており、この引き上げ軸５の先端に保持具６を介して種結晶が取り付けられるようになっている。図中８は輻射スクリーンであり、引き上げ軸方向に適度な温度勾配が単結晶７に付与されるように、育成中の単結晶７の外周囲を囲繞するように設けられている。また、これら部材は、圧力の制御が可能な水冷式のメインチャンバ９内に納められ、その上部には育成した単結晶を収容するプルチャンバ１０が設けられている。
【０００４】
上記した単結晶引き上げ装置を用いて単結晶７を引き上げる方法について説明する。まず、プルチャンバ１０の上方からメインチャンバ９内に不活性ガスを導入してチャンバ内を減圧の不活性ガス雰囲気とし、その後ヒータ３により石英ルツボ１ａ内の単結晶用シリコン原料を溶融させる。次に、支持軸２と同一軸心で逆方向に所定の速度で引き上げ軸５を回転させながら、保持具６に取り付けられた種結晶を降下させて融液４に着液させ、種結晶を融液３に馴染ませた後、種結晶の下端に単結晶７を成長させていく。
【０００５】
その後、所定のシード絞り、ショルダー部形成、直胴部形成、テール絞りの各工程を経た後、単結晶７を溶融液４から切り離して所定の条件で冷却する。このようにして得られた単結晶７から加工製造されたウエーハは、種々の半導体デバイスの基板材料として用いられる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、シリコン単結晶の育成に先立つ、シリコン単結晶原料である多結晶シリコンの溶解時は原料を溶解しなければならないため、引上げ工程時に比してシリコン融液の温度が高くなる。この高温化したシリコン融液と石英ルツボが接触すると、石英ルツボ表面の結晶化（クリストバライト化）が促進される。このクリストバライト化した石英ルツボ表面の一部が引上げ工程中に剥がれ落ちてシリコン融液に混入し、これが単結晶中に取り込まれて有転位化を生じることになる。
【０００７】
従って、単結晶歩留りを向上させるには、石英ルツボ表面のクリストバライト化を抑制することが最重要であり、特にシリコン融液温度が高くなる原料溶解時にクリストバライト化が顕著であることから、これを防止する必要がある。
【０００８】
直径２００ｍｍ程度の単結晶育成では、原料溶解時のヒータパワーをある程度低くしても、ルツボ内の原料全てを溶解することができ、石英ルツボ内表面のクリストバライト化を抑制することができる。
【０００９】
ところが、近年、育成されるシリコン単結晶の直径は３００ｍｍ以上にもなり、大口径化および大重量化の一途を辿り、これにともない使用するルツボのサイズも大きくなり、一回当たりのルツボへの原料装填量も増大化している。このため、ルツボ内の全ての原料、特にルツボ内中央部の原料を溶解するためにはヒータパワー量を増加させなければならず、その結果、石英ルツボがヒーターから受ける熱量が増加し、石英ルツボ内表面の溶解（クリストバライト化）が促進され、その後の単結晶育成の過程において単結晶の有転位化を生じ、製品歩留まりが低下する問題が顕在化してきた。
【００１０】
本発明の目的は、石英ルツボがヒーターから受ける熱量を低減させ、石英ルツボ内面のクリストバライト化を抑制できるシリコン単結晶原料の溶解方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明に係るシリコン単結晶原料の溶解方法では、育成中の単結晶の周囲を囲繞するように輻射スクリーンが配置された単結晶引き上げ装置を使用してルツボ内のシリコン単結晶原料を溶解するにあたり、輻射スクリーン内への放熱を抑制するための輻射熱遮蔽部材を輻射スクリーン内周面とは接触させずに輻射スクリーン内に吊下させた状態でシリコン単結晶原料を溶解することを特徴とするものである。
【００１２】
すなわち、シリコン単結晶原料の溶解時には、ルツボ中央付近から輻射スクリーン内に向かう放熱量が多く、これを抑制するように輻射熱遮蔽部材を輻射スクリーン内に配置せしめることにより、ルツボ中央付近の高温保持状態が維持されることとなる。その結果、ヒーターパワーの電力値を低くすることができ、石英ルツボがヒーターから受ける熱量が低減し、石英ルツボ内面のクリストバライト化を抑制することができる。
【００１３】
また、通常、ルツボ内の融液表面から蒸発するＳｉＯなどを装置外に排出するために、引き上げ装置上方から輻射スクリーン内を通じて融液表面に向けて不活性ガス（Ａｒガスなど）を流通させることが実施される。本発明に係るシリコン単結晶原料の溶解方法では、輻射熱遮蔽部材の設置により輻射スクリーンと輻射熱遮蔽部材との間隔が狭められることにより、輻射スクリーン下端から排出される不活性ガスの流速が速められ、ＳｉＯなどの蒸発物を効果的に排出する効果も達成することができる。
【００１４】
本発明に係るシリコン単結晶原料の溶解方法では、使用する輻射熱遮蔽部材の下面の表面積を、輻射スクリーン下端開口部面積の５０％〜８０％の範囲に調整したものを使用する。
【００１５】
輻射熱遮蔽部材の下面の表面積が輻射スクリーン下端開口部面積の５０％よりも小さいと、十分な保温効果を得ることができない。一方、輻射熱遮蔽部材の下面の表面積が輻射スクリーン下端開口部面積の８０％を超える場合には、先に述べた引き上げ装置上方から融液表面に向かうＡｒガスの流れが阻害され、ルツボ内の融液表面から蒸発するＳｉＯなどが引き上げ装置内の構造部品に付着するという問題を生じる。加えて、輻射熱遮蔽部材を引き上げ軸ワイヤーで吊持する場合には、輻射スクリーンと輻射熱遮蔽部材との間隔が狭すぎることから、輻射熱遮蔽部材に揺れを生じ、輻射スクリーン内面と接触してこれら部材を構成するカーボン等が脱落し融液内に混入する恐れがある。
【００１６】
本発明に係るシリコン単結晶原料の溶解方法では、輻射熱遮蔽部材を石英ルツボ内の多結晶シリコンにできるだけ近づけるように配置することが原料の溶解促進の観点から望ましい。しかしながら、輻射スクリーン下端部よりも下方位置に輻射熱遮蔽部材を配置した場合には、引き上げ装置上方から融液表面に向かうＡｒガスの流れが乱れ、上述したＳｉＯ蒸発物付着の弊害が発生することから、輻射熱遮蔽部材は輻射スクリーン内に配置することが必要であり、好ましくは輻射スクリーン下端部から上方に１０ｃｍまでの範囲内の高さ位置に配置することが望ましい。
【００１７】
本発明に係るシリコン単結晶原料の溶解方法を実施後、すなわち単結晶の引上げ時には輻射熱遮蔽部材をルツボの上方から実質的に退避させることが必要である。このため、輻射熱遮蔽部材の移動を行う専用の移動機構を引き上げ装置内に新たに設けてもよいが、輻射熱遮蔽部材を単結晶引き上げ軸下端に取り付け、単結晶引き上げ軸の駆動によって輻射熱遮蔽部材を昇降・退避させることがコスト的に有利である。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
【００１９】
図１は本発明の実施形態を示す図であり、引き上げ軸５の下端に輻射熱遮蔽部材１２を取り付けた以外は、図３で説明した従来の単結晶引き上げ装置と同じ装置構成、同じ符号であり、各部材の符号説明を省略する。
【００２０】
本実施形態では、引き上げ軸の下端に取り付けられた種結晶保持具に支持部材１１を介してグラファイト製の輻射熱遮蔽部材１２が取り付けられている。なお、本実施例では円板形状の輻射熱遮蔽部材１２を使用したがこの形状に限られるものではなく、例えばルツボ内の原料中央部に輻射熱が集中するように輻射熱遮蔽部材１２の下面を凹状の曲面形状としてもよい。また、本取り付け形態に限られるものではなく、直接、引き上げ軸５に輻射熱遮蔽部材１２を取り付けてもよい。
【００２１】
次に、石英ルツボ１ａ内にシリコン単結晶原料である多結晶シリコン１３を装填後、引き上げ軸駆動手段を駆動し、輻射熱遮蔽部材１２を降下させてルツボ直上近傍の輻射スクリーン８内の所定位置に配置する。このとき、輻射熱遮蔽部材１２の下面の表面積は輻射スクリーン８下端開口部面積の５０％〜８０％の範囲に維持されるように構成されている。
【００２２】
その後、プルチャンバー１０上部からメンイチャンバー９内にアルゴンガスを供給し、メインチャンバー９の下部に設けた排出口よりアルゴンガスを排出する真空引きを行い、プルチャンバー１０内およびメインチャンバー９内を所定圧力のアルゴンガス雰囲気に設定する。この減圧操作は輻射熱遮蔽部材１２を所定位置に配置する前から実施してもよい。
【００２３】
次に、ヒータ３に通電して石英ルツボ１ａ内の多結晶シリコン１３を加熱する。この結果、輻射熱遮蔽部材１２によって、ルツボ中央付近から輻射スクリーン８内に向かう放熱量が抑制され、ルツボ内中央付近の高温保持状態が維持されることにより、ヒータパワーの電力値を低くすることができる。
【００２４】
多結晶シリコン１３の溶解終了後、引き上げ軸駆動手段を駆動して輻射熱遮蔽部材１２をプルチャンバー１０内に上昇させた後、輻射熱遮蔽部材１２および支持部材１１を取り出し、種結晶への付け替え操作を実施する。その後、引き上げ軸５を降下させて所定の単結晶の育成操作を実施する。
【００２５】
図２は、輻射熱遮蔽部材の下面表面積を種々変更して原料多結晶シリコンを溶解した場合の電力低減率を示すグラフである。具体的には、図１に示す単結晶引き上げ装置を使用し、石英ルツボ内に装填した２００ｋｇの原料多結晶シリコンの溶解を実施した。ヒータへの電力出力値を同条件として、輻射熱遮蔽部材を使用せずに原料溶解した場合と、輻射熱遮蔽部材の下面表面積を種々変更して原料溶解した場合のそれぞれについて、全ての原料溶解に要した時間を求め、輻射熱遮蔽部材を使用せずに原料溶解したときの溶解時間に対する溶解時間の短縮量から電力低減率を算出した。また、グラフ中、ｄ２は輻射熱遮蔽部材の下面表面積を示し、Ｄ２は輻射スクリーン下端部開口面積を示す。
【００２６】
図２から明らかなように、ｄ２／Ｄ２の比が小さくなるほど、すなわち、輻射熱遮蔽部材の下面表面積が小さくなるほど電力低減率が低下することが分かる。
【００２７】
【実施例】
次に、本発明の実施例を示し、従来例と対比することにより、本発明の効果を明らかにする。
【００２８】
図１に示すシリコン単結晶の製造装置を用い、輻射熱遮蔽部材の下面の表面積が輻射スクリーン下端開口部面積の７０％である輻射熱遮蔽部材を用いて、溶解中のヒータ電力を９０ｋＷとして石英ルツボ内に装填した２００ｋｇの多結晶シリコンを溶解し、単結晶の引き上げ試験を行った。
【００２９】
試験条件を下記に示す。
【００３０】
石英ルツボ内径：２６インチ、単結晶の目標抵抗率：１０Ω・ｃｍ、単結晶の引き上げ直径：１２インチ、単結晶の引き上げ長さ：９００ｍｍ、単結晶の引き上げ本数：１０本。
【００３１】
従来例として輻射熱遮蔽部材を使用せずに溶解する方法も同様の条件で行ったが、多結晶シリコン原料の溶け残りを生じたため、溶解中のヒータ電力を１００ｋＷに変更して原料を溶解した。
【００３２】
その結果、原料溶解時に輻射熱遮蔽部材を使用した本発明例では、引きけ上げたシリコン単結晶１０本の無転位単結晶収率の平均は８０％であったの対し、原料溶解時に輻射熱遮蔽部材を使用しなかった従来例では６７％であった。
【００３３】
【本発明の効果】
以上説明したように、本発明のシリコン単結晶原料の溶解方法によれば、原料溶解時に輻射スクリーン内に輻射熱遮蔽部材を配置せしめたことにより、ルツボ中央付近の高温保持状態が維持され、ヒーターパワーの電力値を低くすることができ、石英ルツボがヒーターから受ける熱量を低減させることができる。これにより、石英ルツボ内面のクリストバライト化が抑制され、無転位単結晶の収率が飛躍的に向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る輻射熱遮蔽部材を用いた原料溶解方法の実施の形態を説明するために示した単結晶引き上げ装置の模式的断面図である。
【図２】本発明の実施の形態に係る輻射熱遮蔽部材の下面表面積を変更して原料多結晶シリコンを溶解したときの電力低減率を示すグラフである。
【図３】従来のＣＺ法で使用する単結晶引き上げ装置を示した模式的断面図である。
【符号の説明】
１  ルツボ
２  ルツボ昇降軸
３  ヒータ
４  溶融液
５  引き上げ軸
６  種結晶保持具
７  単結晶
８  輻射スクリーン
９  メインチャンバー
１０  プルチャンバー
１１  支持具
１２  輻射熱遮蔽部材
１３  多結晶シリコン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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