(57)【要約】【課題】粉粒体に体する溶媒量比や攪拌槽底部の容積に対する粉粒体の体積比などが変動しても、粉粒体を攪拌することが可能なモータ容量を求める方法を提供することにある。【解決手段】粉粒体を攪拌する際、次のａ〜ｆを含む方法。ａ）所定の攪拌槽とはモータ容量と槽の大きさが異なる槽を用いて、分粒体量を変え、攪拌槽底部に対する粉粒体占有率を求める。ｂ）溶媒量を変え、攪拌槽内の粉粒体濃度を求める。ｃ）均一な攪拌が可能な条件について、上記占有率と濃度とから、ラインＬ１を作成する。ｄ）上記で使用した攪拌装置のモータ容量と粉粒体および溶媒の合計量との関係を求める。ｅ）モータ容量と粉粒体および媒体の合計量とから、ラインＬ２を作成する。ｆ）所定の攪拌層に仕込む粉粒体および溶媒量から、ラインＬ２に基づいて、攪拌可能なモータ容量を求める。【選択図】        図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴンおよび二酸化炭素からなる群から選ばれる不活性ガスの雰囲気中で、粉粒体および可燃性有機溶媒の順に仕込んだ所定の攪拌槽内の湿潤粉粒体を攪拌する方法であって、
前記攪拌槽が、円筒形の胴部と、下方に向って凹状になった皿型の底部と、前記円筒形胴部のほぼ中央に垂直方向に設けられてモータの駆動により回転される攪拌機とを備えた槽であり、かつ、次のステップａ〜ｆを含むことを特徴とする湿潤粉粒体の攪拌方法。
（ステップａ）
所定の攪拌槽とはモータ容量と槽の大きさとが異なる同種の攪拌槽を用い、かつ仕込み粉粒体量を変えて、皿型の底部の容量に対する仕込み粉粒体の体積比率［以下、粉粒体占有率という］を複数求めるステップ
（ステップｂ）
ステップａで用いた攪拌槽を用い、かつ可燃性有機溶媒量を変えて、攪拌槽内に仕込んだ粉粒体および可燃性有機溶媒の合計重量に対する粉粒体の重量の比率［以下、粉粒体濃度という］を複数求めるステップ
（ステップｃ）
ステップｂにおいて、攪拌したときに均一な攪拌が可能であるデータについて、前記粉粒体占有率と前記粉粒体濃度との関係から、第１許容攪拌可能ライン（Ｌ１）を作成するステップ
（ステップｄ）
ステップａ〜ｃで使用した攪拌槽の攪拌機を駆動するモータの容量と攪拌槽内に仕込んだ粉粒体および可燃性有機溶媒の合計重量とをそれぞれ複数求めるステップ
（ステップｅ）
ステップａ〜ｄで使用した攪拌槽の攪拌機を駆動するモータの容量と攪拌槽内に仕込んだ粉粒体および可燃性有機溶媒の合計重量の関係から、第２許容攪拌可能ライン（Ｌ２）を作成するステップ
（ステップｆ）
前記所定の攪拌槽内に仕込む粉粒体および可燃性有機溶媒の合計重量から、第２許容攪拌可能ライン（Ｌ２）に基づいて、攪拌機を駆動するモータの容量を求めるステップ
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、不活性ガス雰囲気中で、粉粒体および可燃性有機溶媒の順に仕込んだ攪拌槽内の湿潤粉粒体を攪拌する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
粉粒体や可燃性有機溶媒を化学反応や晶析の原料等として攪拌槽に仕込む際には、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴンまたは二酸化炭素などの不活性ガス雰囲気中で、まず粉粒体を仕込み、次いで可燃性有機溶媒を仕込み、その後攪拌槽内に蓄えられた攪拌機により、粉粒体と可燃性有機溶媒とを攪拌している場合が多い。これは、まず可燃性有機溶媒を仕込み、次いで攪拌下に粉粒体を仕込むと、攪拌槽の気相部に可燃性有機溶媒の蒸気が充満している状態で、攪拌槽内壁と仕込み粉粒体との摩擦とにより静電気が発生し、気相部の酸素濃度が一定値を超えたときに爆発する可能性が高くなるからである。
【０００３】
固体粒子が液体中で流動する際には、固体粒子の流動開始に要する水平速度または沈降速度は、理論的には液体の水平速度または上昇速度以上であれば良いのだが、実際にはその数倍から百倍程度までの液体の水平速度または上昇速度が必要であり、さらに、液体内部に発生した過運動等で生じた局所的な低圧部への吸引速度、渦の移動速度や渦周辺の液体の移動速度等が考慮されることが記載されている（非特許文献１、ｐ：１５５〜１５６参照）。
【０００４】
【非特許文献１】
「攪拌技術」佐竹化学機械工業株式会社監修  山内一夫、西野宏
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記非特許文献１には、粉粒体に体する可燃性有機溶媒の量的比率や攪拌槽底部の容積に対する粉粒体の体積比などが粉粒体を攪拌する際に及ぼす影響を開示するものではない。
【０００６】
本発明の目的は、粉粒体に対する可燃性有機溶媒の量的比率や攪拌槽底部の容積に対する粉粒体の体積比などが変動した場合であっても、湿潤粉粒体を攪拌することが可能なモータ容量を容易に求める方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴンおよび二酸化炭素からなる群から選ばれる不活性ガスの雰囲気中で、粉粒体および可燃性有機溶媒の順に仕込んだ所定の攪拌槽内の湿潤粉粒体を攪拌する方法であって、上記攪拌槽は、円筒形の胴部と、下方に向って凹状になった皿型の底部と、上記円筒形胴部のほぼ中央に鉛直方向に設けられてモータの駆動により回転される攪拌機とを備えた槽であり、かつ、次のステップａ〜ｆを含むことを特徴とする湿潤粉粒体の攪拌方法を提供するものである。
【０００８】
（ステップａ）
上記所定の攪拌槽とはモータ容量と槽の大きさとが異なる同種の攪拌槽を用い、かつ仕込み粉粒体量を変えて、皿型の底部の容量に対する仕込み粉粒体の体積比率［以下、粉粒体占有率という］を複数求めるステップ
（ステップｂ）
ステップａで用いた攪拌槽を用い、かつ可燃性有機溶媒量を変えて、攪拌槽内に仕込んだ粉粒体および可燃性有機溶媒の合計重量に対する粉粒体の重量の比率［以下、粉粒体濃度という］を複数求めるステップ
（ステップｃ）
ステップｂにおいて、攪拌したときに均一な攪拌が可能であるデータについて、上記粉粒体占有率と粉粒体濃度との関係から、第１許容攪拌可能ライン（Ｌ１）を作成するステップ
（ステップｄ）
ステップａ〜ｃで使用した攪拌槽の攪拌機を駆動するモータの容量と攪拌槽内に仕込んだ粉粒体および可燃性有機溶媒の合計重量とをそれぞれ複数求めるステップ
（ステップｅ）
ステップａ〜ｄで使用した攪拌槽の攪拌機を駆動するモータの容量と攪拌槽内に仕込んだ粉粒体および可燃性有機溶媒の合計重量の関係から、第２許容攪拌可能ライン（Ｌ２）を作成するステップ
（ステップｆ）
上記所定の攪拌槽内に仕込む粉粒体および可燃性有機溶媒の合計重量から、第２許容攪拌可能ライン（Ｌ２）に基づいて、攪拌機を駆動するモータの容量を求めるステップ
本発明は、粉粒体および可燃性有機溶媒の順に仕込んだ所定の攪拌槽内の湿潤粉粒体を攪拌する場合、上記所定の攪拌槽とはモータ容量と槽の大きさが異なる同種の攪拌槽を用い、かつ上記粉粒体占有率と粉粒体濃度との関係から、第１許容攪拌可能ラインＬ１を作成していることから（ステップｃ）、上記所定の攪拌槽内の粉粒体占有率に対する攪拌開始可能な粉粒体濃度が定められる。その結果、粉粒体量と可燃性有機溶媒量との組合せにおける限界仕込み量を予め把握することが可能になる。
【０００９】
また、上記所定の攪拌槽とはモータ容量と槽の大きさが異なる同種の攪拌槽内に仕込んだ粉粒体および可燃性有機溶媒の合計重量と攪拌機を駆動するモータの容量とをそれぞれ複数求めているので（ステップｄ）、上記所定の攪拌槽内の粉粒体量および可燃性有機溶媒量の組合せに対する攪拌可能なモータ容量を予め把握することが可能である。
【００１０】
これにより、粉粒体と可燃性有機溶媒との攪拌不良や、該攪拌不良に基づく反応収率の低下をきたすことなく、所望の反応収率や晶析収率を得ることが可能な、効率のよい攪拌を行なうことができる。
【００１１】
なお、工場などで使用される攪拌槽はその中に攪拌機を有しており、通常、該攪拌機を回転、駆動させるモータと一体に設置されているので、攪拌槽ごとにモータの容量が決まっていることが多い。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に基づいた実施の形態における攪拌槽を用いた攪拌方法について、図を参照しながら説明する。
【００１３】
＜攪拌装置＞
図１を参照して、実施の形態１に用いられる攪拌装置１００の構造について説明する。なお、図１は、本実施の形態に用いられる攪拌装置１００の構造を示す縦断面図である。
【００１４】
この攪拌装置１００はほぼ円筒状の所定の攪拌槽１０１を備える。この攪拌槽１０１は、その底部が下方に向う凹部形状領域からなる皿部底領域Ｓを有している。この皿部底領域Ｓとは、攪拌槽１０１の底部における凹部形成領域において、上方に直線状に延びる側壁部との境界までの領域を意味する。攪拌槽１０１の内部には、回転モータ１０４により回転可能な攪拌翼１０２が配設されている。攪拌槽１０１の外部には、化学反応を促進させるための加熱装置１０５が設けられている。
【００１５】
この攪拌装置１００を用いて、原料粉粒体２０２と可燃性有機溶媒２０１とを攪拌する場合は、攪拌槽１０１の内部を窒素雰囲気状態にして、まず原料粉粒体２０２を仕込み、その後、可燃性有機溶媒２０１を添加して、攪拌翼１０２により、原料粉粒体２０２と可燃性容器溶媒２０１とを攪拌し、図２に示すように、原料粉粒体２０２と可燃性有機溶媒２０１とが均一に攪拌それたスラリー２０３を生成する。
【００１６】
＜攪拌方法＞
次に、上記攪拌装置１００を用いた攪拌方法について、以下説明する。
【００１７】
上記所定の攪拌槽１０１とは、モータ容量と槽の大きさとが異なる同種の攪拌槽を備えた攪拌装置を用いて、まず仕込み粉粒体量を変えて粉粒体占有率を複数求める。次に、可燃性有機溶媒を変えて、粉粒体濃度を複数求める。次いで均一な攪拌が可能なデータについて、上記粉粒体占有率と粉粒体濃度の関係から、第１許容攪拌可能ラインＬ１を作成する。ここで、粉粒体占有率が１である場合は、原料粉粒体の体積が皿部底における容積と同じであることを意味する。また、粉粒体占有率が２である場合は、原料粉粒体の体積が皿部底における容積の２倍であることを意味する。さらに粉粒体濃度は、原料粉粒体の仕込み重量と可燃性有機溶媒の仕込み重量の和に対する、原料粉粒体の仕込み重量の割合である。
【００１８】
図３は、攪拌槽１０１とはモータ容量と槽の大きさが異なる同種の攪拌槽を備えた攪拌装置を用いたときに均一な攪拌が可能であるデータについて、粉粒体占有率および粉粒体濃度をそれぞれ横軸および縦軸に示した場合の、粉粒体占有率と粉粒体濃度との実験結果の関係をプロットしたグラフである。このようにして、第１許容攪拌可能ラインＬ１が得られる。そして、該ラインＬ１よりも下方に位置する領域では、粉粒体と可燃性有機溶媒の均一な攪拌が可能であることを示している。一方、ラインＬ１よりも上方に位置する領域では、粉粒体と可燃性有機溶媒の均一な攪拌が不可能であることを示している。
【００１９】
したがって、この第１許容攪拌可能ラインＬ１から、攪拌装置１００における粉粒体占有率に対する攪拌可能な粉粒体濃度が定められ、その結果、粉粒体および可燃性有機溶媒の限界仕込み量を予め認識することができる。なお、第１許容攪拌可能ラインＬ１を得る際には、粉粒体占有率および粉粒体濃度の組合せの実験結果を１０点以上得ることが好ましく、該実験結果を２０点以上得ることがより好ましい。第１許容攪拌可能ラインＬ１は、これらの実験結果のうち、粉粒体濃度および粉粒体占有率がともに大きい数字の実験値３から５個を選んで作成される直線または曲線として得られる。
【００２０】
次に、上記で使用した均一な攪拌が可能であった場合の攪拌槽１０１と攪拌モータ１０４との組み合わせについて、攪拌機を駆動するモータの容量と該攪拌槽内に仕込んだ粉粒体および可燃性有機溶媒の合計重量を複数求める。その後、攪拌槽内に仕込んだ粉粒体および可燃性有機溶媒の合計重量と上記モータの容量の関係から、第２許容攪拌可能ラインＬ２を作成する。図４は、モータの容量（ｋＷ）と粉粒体および可燃性有機溶媒の合計重量（ｋｇ）とをそれぞれ横軸および縦軸に示した場合の、モータの容量と粉粒体および可燃性有機溶媒の合計重量との実験結果の関係をプロットしたグラフである。このようにして、第２許容攪拌可能ラインＬ２が得られる。そして、該ラインＬ２よりも下方に位置する領域では、粉粒体と可燃性有機溶媒の均一な攪拌が可能であることを示している。一方、ラインＬ２よりも上方に位置する領域では、粉粒体と可燃性有機溶媒の均一な攪拌が不可能であることを示している。
【００２１】
したがって、この第２許容攪拌可能ラインＬ２から、攪拌装置１００における粉粒体および可燃性有機溶媒の合計重量に対する攪拌可能なモータの容量を決めることができる。
【００２２】
（実施例）
以下、実施例により、本発明をさらに詳細に説明する。
【００２３】
攪拌装置１００の仕様としては、攪拌槽１０１はグラスライニング製の窯（直径１．５ｍ）を用い、その容量は３ｍ３である。攪拌翼１０２としては、３枚後退翼を用いた。その翼径は１．１ｍである。攪拌槽１０１における皿型の底部Ｓの容量は、０．４３ｍ３である。
【００２４】
原料粉粒体２０２としては、レゾルシン（３−ヒドロキシフェノール）を用い、仕込み量は約４３０ｋｇである。なお、攪拌槽１０１における粉粒体占有率は２．４である。また、可燃性有機溶媒２０１としては、アセトン１３６ｋｇとトルエン１２２８ｋｇの混合溶媒を用いた。したがって、攪拌槽１０１における粉粒体濃度は０．２４である。
【００２５】
ここで、上記仕様の攪拌装置１００において、粉粒体占有率が２．４である場合は、粉粒体濃度の０．２４が図３におけるラインＬ１よりも下方に位置するので、攪拌開始可能であることが確認できる。
【００２６】
次に、レゾルシン（３−ヒドロキシフェノール）の仕込み量（約４３０ｋｇ）とアセトンおよびトルエンの混合溶媒（１３６４ｋｇ）との合計重量が１７９４ｋｇである場合は、図４におけるラインＬ２から、攪拌装置１００におけるモータの容量は３ｋＷ以上であれば、攪拌可能であることが判別できる。そこで、この実施例では、モータ１０４の容量が５．５ｋＷである攪拌装置１００を用いた。
【００２７】
上記条件が、攪拌翼の速度を毎分４９回転とし、加熱装置１０５により温度４０℃に昇温して、１時間保温した。保温終了後、攪拌槽１０１の最底部から反応液（スラリー）を放出し、反応収率を確認したところ、所望の値であった。
【００２８】
なお、今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００２９】
【発明の効果】
本発明によれば、粉粒体に体する可燃性有機溶媒量比が攪拌槽底部に対する粉粒体容積比が変動した場合であっても、湿潤粉粒体を攪拌することが可能なモータ容量を容易に求めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施の形態における攪拌装置の構造を示す第１縦断面図である。
【図２】本実施の形態における攪拌装置の構造を示す第２縦断面図である。
【図３】粉粒体占有率と粉粒体濃度の関係を示すグラフである。
【図４】モータ容量と粉粒体と可燃性有機溶媒の合計量の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１００  攪拌装置、１０１  攪拌槽、１０２  攪拌翼、１０４  攪拌モータ、１０５  加熱装置、２０１  可燃性有機溶媒、２０２  粉粒体、２０３  スラリー。
【図１】
2004237143.tif 000003
【図２】
2004237143.tif 000004
【図３】
2004237143.tif 000005
【図４】
2004237143.tif 000006