(57)【要約】【課題】気液平衡室内で蒸気の凝縮が起こりにくくすることにより、液体サンプリング部でサンプリングされる液体に、蒸気の凝縮液が混入することを防止して、正確な気液平衡データの測定が可能な気液平衡蒸留装置を提供する。【解決手段】気液平衡室１１を内部に有する気液平衡部１０と、気液平衡室１１の外側を覆い蒸気が導かれる通気層１６と、この気液平衡室１１で分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部２１と、上記気液平衡室１１で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサ３１と、このコンデンサ３１で凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部２６と、上記液体と上記凝縮液とを混合する接触器６１と、接触器６１から送られた液体および凝縮液を加熱する加熱部８１とを有する。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
気液平衡室を内部に有する気液平衡部と、前記気液平衡室で分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部と、前記気液平衡室で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサと、前記コンデンサで凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部と、前記液体と前記凝縮液とを接触させる接触器と、前記接触器で接触させた液体と凝縮液とを加熱する加熱部とを備えた、気液平衡データを取得するための気液平衡蒸留装置であって、前記気液平衡部は、前記気液平衡室を構成する内壁と、前記内壁を覆う外壁とを有し、前記内壁と前記外壁との間には通気層が形成され、前記通気層には、前記内壁に設けられた連通口を介して、前記気液平衡室で分離された蒸気が導かれるように構成され、且つ、前記気液平衡部の前記外壁と前記コンデンサの間には蒸気管が接続され、前記外壁には前記蒸気管に連通する単数または複数の開口部が設けられている、気液平衡蒸留装置。
【請求項２】
前記開口部は、前記外壁の最下端部に設けられる第１開口部と、前記気液平衡室において前記連通口が設けられた位置の反対側に設けられる第２開口部とを有する、請求項１記載の気液平衡蒸留装置。
【請求項３】
前記外壁は、内部が真空になっている断熱管である、請求項１または２に記載の気液平衡蒸留装置。
【請求項４】
前記気液平衡室内の圧力を直接測定する圧力計が、気液平衡部に設けられている、請求項１〜３のいずれかに記載の気液平衡蒸留装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、気液平衡データを測定するための気液平衡蒸留装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
混合物の分離精製プロセスの中で、気液平衡現象に基づく蒸留プロセスは沸点の異なる混合物を分離精製するための汎用的な方法のひとつである。この蒸留プロセスでは、液相部分と気相部分との間の相平衡を規定する気液平衡データが重要となる。
【０００３】
従来から、この気液平衡データを取得するために、Ｒｏｇａｌｓｋｉ−Ｍａｌａｎｏｗｓｋｉ型気液平衡蒸留装置（以下、ＲＭ型気液平衡蒸留装置という）等が用いられている（たとえば、非特許文献１、特許文献１および２参照）。
【０００４】
この従来のＲＭ型気液平衡蒸留装置は、図４に示すように、気液平衡室１１と、この気液平衡室１１で分離された液体をサンプリングする液体サンプリング部２１と、上記気液平衡室１１で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサ３１と、このコンデンサ３１で凝縮された凝縮液をサンプリングする凝縮液サンプリング部２６と、上記液体と上記凝縮液とを接触させる接触器６１と、この接触器６１で混合された混合液を貯留する貯留槽８４と、貯留槽８４内の混合液を直接加熱するヒータ８２とを備えている。そして、従来の気液平衡蒸留装置では、気液平衡室１１を内部に構成する気液平衡部１０の外筒１２には、真空層１２ａが形成されて、気液平衡室１１の保温を図っている。
【０００５】
また、コンデンサ３１の上部には、圧力計接続部３７が設けられ、図示しない圧力計、コンデンサ３１の内部の圧力を、所定の圧力に保持する圧力保持装置が接続されている。
【０００６】
この従来の気液平衡蒸留装置に導入された試料液は、前記貯留槽８４内でヒータ８２により加熱される。試料液はヒータ８２で沸騰する温度に加熱されると沸騰し、沸騰した液体と、蒸気とが発生する。
【０００７】
貯留槽８４内で発生した沸騰した液体と蒸気は、気液平衡室１１に導かれ、気液平衡室１１で蒸気と液体とに分離される。このときの気液平衡室１１内部の温度は、温度計１５により測定される。蒸気は、蒸気管１３を経由してコンデンサ３１に導かれ、コンデンサ３１により凝縮される。コンデンサ３１内で凝縮した凝縮液は、凝縮液サンプリング部２６を経由して、接触器６１に導入される。一方、気液平衡室１１で分離された液体は、液体サンプリング部２１を経由して、接触器６１に導入される。接触した凝縮液と液体とは、加熱部８１の貯留槽８４に導かれ、貯留槽８４内でヒータ８２により再度加熱される。
【０００８】
【非特許文献１】
「フルード・フェイズ・イクリブリア（Ｆｌｕｉｄ　Ｐｈａｓｅ　Ｅｑｕｉｌｉｂｒｉａ）」，（オランダ），エルゼビア・サイエンス・パブリッシャーズ（Ｅｌｓｅｖｉｅｒ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ），１９９３年，第８６巻，ｐ．１７３−１８６
【０００９】
【特許文献１】
特開２００２−２０７０１６号公報（図２）
【００１０】
【特許文献２】
特開２００２−２１４１７４号公報（図２）
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
気液平衡蒸留装置においては、気液平衡室１１で蒸気が凝縮することは避けなければならない。気液平衡室１１で蒸気が凝縮した場合には、蒸気の凝縮液は、気液平衡室１１で一旦分離された液体に混入するからである。
【００１２】
この問題点を解決するために、従来の気液平衡蒸留装置の気液平衡部１０においては、その外筒１２に真空層１２ａを設けることで保温をして、気液平衡室１１の中心部と外周部との温度差を少なくするようにしている。しかし、この構成では必ずしも十分でなく、気液平衡室１１の側壁付近の温度が低下するために、蒸気が凝縮することがあった。
【００１３】
その結果、液体サンプリング部２１からサンプリングした液体に、凝縮液サンプリング部２６でサンプリングされるはずの平衡組成から逸脱した凝縮液が存在することとなり、正確な気液平衡データを測定することが困難になるという問題があった。
【００１４】
この発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、気液平衡室内で蒸気の凝縮が起こりにくくすることにより、液体サンプリング部でサンプリングされる液体に、蒸気の凝縮液が混入することを防止して、正確な気液平衡データの測定が可能な気液平衡蒸留装置を提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、気液平衡室を内部に有する気液平衡部と、上記気液平衡室で分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部と、上記気液平衡室で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサと、上記コンデンサで凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部と、上記液体と上記凝縮液とを接触させる接触器と、上記接触器で接触させた液体と凝縮液とを加熱する加熱部とを備えた、気液平衡データを取得するための気液平衡蒸留装置であって、上記気液平衡部は、上記気液平衡室を構成する内壁と、上記内壁を覆う外壁とを有し、上記内壁と上記外壁との間には通気層が形成され、上記通気層には、上記内壁に設けられた連通口を介して、上記気液平衡室で分離された蒸気が導かれるように構成され、且つ、上記気液平衡部の上記外壁と上記コンデンサの間には蒸気管が接続され、上記外壁には上記蒸気管に連通する単数または複数の開口部が設けられている気液平衡蒸留装置である。
【００１６】
上記気液平衡蒸留装置によれば、気液平衡室の外側に通気層が設けられて、通気層には蒸気が導かれるので、気液平衡室の側壁が上記通気層内に導かれた蒸気によって温められる。これにより、気液平衡室内において、中心部と側壁付近の温度差を小さくすることができる。その結果、気液平衡室での、蒸気の凝縮を抑制して正確な気液平衡データの測定を行なうことができる。
【００１７】
上記気液平衡蒸留装置において好ましくは、上記外壁には、上記コンデンサに接続した蒸気管に連通する上記外壁の最下端部に設けられる第１開口部と、上記連通口が設けられた位置の反対側に設けられる第２開口部とを有する。上記複数の開口部を設ける。この構成により、通気層内において連通口から複数の開口部に向かう複数の蒸気の流れが生じる。その結果、上記内壁のより広い面を温めることができる。
【００１８】
また、通気層内で凝縮した蒸気は、第１開口部を経由してコンデンサに向かうようにすることができる。また、第２開口部が、連通口と気液平衡室に対して反対側に設けられているので、蒸気のショートパスを防止して、上記内壁のより広い面積を温めることができる。
【００１９】
上記気液平衡蒸留装置においてさらに好ましくは、上記外壁は、内部が真空になっている断熱管を有する。この構成により、通気層を流れる蒸気の放熱を抑制して、蒸気の温度を維持し、気液平衡室を構成する内壁をより高温に保つことができる。
【００２０】
上記気液平衡蒸留装置においてさらに好ましくは、気液平衡室内部の圧力を直接測定する圧力計を気液平衡部に設ける。従来は、圧力計をコンデンサに接続してコンデンサ内の圧力を測定し、この圧力が気液平衡室内と等しいと仮定して測定を行なっていた。しかし、本発明の気液平衡蒸留装置においては、蒸気を通気層を経由してコンデンサに導くようにしたので、圧力の損失が大きくなり、コンデンサ内の圧力と、気液平衡室内の実際の圧力とは異なることが予想される。この構成によると、気液平衡室内の圧力を直接測定するようにしたので、蒸気の経路が複雑になったことによる圧力損失の影響を回避して、気液平衡室内の正確な圧力を測定することができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、本実施の形態における気液平衡蒸留装置について、図１から図３を参照しながら説明する。なお、図１は、本実施の形態における気液平衡蒸留装置の構造を示す概要図であり、図２は、同気液平衡部の水平断面を示し、蒸気の流れを説明する説明図であり、図３は、同気液平衡部の垂直断面を示し、蒸気の流れを説明する説明図である。
【００２２】
本実施の形態の気液平衡蒸留装置は、図１に示すように、気液平衡室１１を内部に有する気液平衡部１０と、気液平衡室１１の外側を覆う外壁１２と、この気液平衡室１１で分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部２１と、上記気液平衡室１１で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサ３１と、このコンデンサ３１で凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部２６と、上記液体と上記凝縮液とを接触させる接触器６１と、接触器６１から送られた液体と凝縮液を加熱する加熱部８１とを有するものである。これらの各部の構造について順に説明する。なお、これら各部は、特に記載しない限り、ガラスにより構成されている。
【００２３】
気液平衡部１０は、図１に示すように、内部が中空の筒状に形成され、その中空部が気液平衡室１１を形成している。気液平衡部１０は、図示するように、外筒が三重構造となっており、気液平衡室１１を構成する内壁１８の外側には、通気層１６を介して気液平衡室１１の外側全体を覆うように外壁１２が設けられている。外壁１２は断熱管であり、その外壁１２の厚み内には、通気層１６全体を覆うように断熱層となる真空層１２ａが形成されている。
【００２４】
気液平衡室１１の内壁１８には、気液平衡室１１と通気層１６とを結ぶ連通口１９が形成されている。また、通気層１６の最下端部には第１開口部２０Ａが設けられている。この開口部２０Ａは、図２に示すように、気液平衡室１１において、連通口１９が設けられた位置の反対側に第２開口部２０Ｂが設けられている。第１開口部２０Ａ、第２開口部２０Ｂは、それぞれ蒸気管１３に連通している。蒸気管１３は、コンデンサ３１に接続されているが、この蒸気管１３はコンデンサ３１に向かって下り勾配に構成されている。
【００２５】
気液平衡室１１の上部には、加熱部８１に連通する配管８３が接続され、気液平衡室１１の下端部には、液体サンプリング部２１に連通する配管１４が接続されている。また、気液平衡部１０には、気液平衡室１１の上部から挿入されて、気液平衡室１１内部の温度を測定する温度計１５が設けられている。この温度計１５は、その表面に螺旋状の凹凸を設けたガラス製の外筒と、内部に配設された金属製の温度計測素子で構成されている。
【００２６】
気液平衡室１１には、その内部の圧力を測定する圧力計４１が接続されている。圧力計４１は、気液平衡室１１内に連通する圧力計接続管４２を介して接続され、気液平衡室１１内の圧力を直接計測することができる。
【００２７】
ここで、圧力計４１は次のような構造を有している。圧力計４１においては、この圧力計接続管４２内のガスに対して、隔膜を隔てて測定用流体を封入しており、さらにこの測定用流体の圧力を測定する圧力測定素子を設けている。この圧力計４１においては、圧力計接続管４２内のガスの出入りにより、上記隔膜が移動し、これにより測定用流体の圧力が変化する。その測定用流体の圧力を圧力測定素子で測定することで、圧力計接続管４２内、すなわち気液平衡室１１内の圧力を測定するようにしたものである。圧力計４１をこのように構成するのは、圧力測定素子は金属で構成されるので、気液平衡室１１内に腐食性の蒸気が存在するような場合に、圧力測定素子の腐食を避けるためである。但し、圧力計は測定する試料液の特性等に応じて適宜選択すれば良く、使用する圧力計は、本実施の形態に記載した圧力計に限定されるものではない。
【００２８】
液体サンプリング部２１は、気液平衡室１１で分離した液体が溜まる液溜まりと、その液溜まりに貯留した液体をサンプリングするための開閉弁を有している。液体サンプリング部２１は、気液平衡室１１に連通する配管１４と、接触器６１に連通する配管２２との間に設けられている。
【００２９】
コンデンサ３１には、気液平衡室１１で分離された蒸気が導かれる蒸気管１３が接続されている。コンデンサ３１の下端には、凝縮液サンプリング部２６に向かう配管３８が接続されている。また、コンデンサ３１は、冷却水が流れる２系統の流路を有しており、それぞれの流路の端部に、冷却水入口３２，３３と、冷却水出口３４，３５が設けられている。これらの流路を流れる冷却水により、コンデンサ３１に導かれた蒸気を冷却し、蒸気を凝縮させて凝縮液とすることができる。
【００３０】
また、コンデンサ３１の側面には、供給弁を備えた試料の供給口３６が設けられており、この供給口３６は、気液平衡蒸留装置の経路内に連通するよう接続されている。なお、配管３８の中間部には、液滴カウンター３９が設けられている。
【００３１】
凝縮液サンプリング部２６は、コンデンサ３１で凝縮された凝縮液が溜まる液溜まりと、その液溜まりに貯留した凝縮液をサンプリングするための開閉弁を有している。凝縮液サンプリング部２６は、上記液滴カウンター３９と、接触器６１に連通する配管２７との間に設けられている。
【００３２】
接触器６１には、図示するように、液体サンプリング部２１に連通する配管２２と、凝縮液サンプリング部２６に連通する配管２７とが交差するように接続されている。さらに、接触器６１の下端は、加熱部８１に連通する配管６２に接続されている。なお、この配管６２の途中には、開閉可能な液抜き弁９１が設けられている。この液抜き弁９１は、気液平衡蒸留装置の経路全体の最下部に設けられており、試料液の排出を容易にしている。
【００３３】
加熱部８１は、貯留槽８４とその内部に設けられた電熱線からなるヒータ８２とで構成されている。貯留槽８４は、その外筒が二重構造となっており、断熱のための真空層８５が設けられている。このヒータ８２を構成する電熱線には、ヒータ８２による加熱量をコントロールする制御部を備えた図示しない電源装置が接続される。
【００３４】
（気液平衡蒸留装置の使用方法）
次にこの実施の形態の気液平衡蒸留装置の使用方法について説明する。
【００３５】
まず、試料液を、供給口３６から気液平衡蒸留装置内に導入する。気液平衡蒸留装置内に導入された試料液は、凝縮液サンプリング部２６、接触器６１を経由して、加熱部８１の貯留槽８４に至る。
【００３６】
ヒータ８２により加熱を開始すると、加熱部８１内の試料液が加熱されて沸騰し、沸騰した液体と、蒸気とが発生する。加熱部８１で発生した沸騰した液体と蒸気の両者は、配管８３を経由して気液平衡室１１に導かれ、気液平衡室１１内で蒸気と液体とに分離される。
【００３７】
図２および図３に示すように、気液平衡室１１内で分離された蒸気は、連通口１９を経由して、通気層１６に導かれる。そして、内壁１８に沿って気液平衡室１１の外側を流れて一部は第１開口部２０Ａに、一部は第２開口部２０Ｂに流れ込む。このように高温に加熱された蒸気が通気層１６を流れることで、気液平衡室１１を構成する内壁１８が加熱され、気液平衡室１１の中心部と、内壁１８付近との温度差を小さくすることができる。また、通気層１６の外側の外壁１２には、断熱層となる真空層１２ａが設けられているので、通気層１６内での蒸気の放熱を抑制して、蒸気を高温に保つことができる。
【００３８】
通気層１６を経由してコンデンサ３１に導かれた蒸気は、コンデンサ３１により凝縮される。コンデンサ３１内で凝縮した凝縮液は、凝縮液サンプリング部２６を経由して、接触器６１に導入される。
【００３９】
一方、気液平衡室１１内で分離された液体は、配管１４、液体サンプリング部２１および配管２２を経由して、接触器６１に導入される。ここで、コンデンサ３１内で凝縮した凝縮液と気液平衡室１１内で分離された液体とは、接触器６１内で接触し貯留槽８４に導かれる。
【００４０】
そして、この混合液は、貯留槽内に貯留されている試料液と混合されるとともに、ヒータ８２により再度加熱される。このようなサイクルを繰り返すうちに、経路内の試料液の温度が上昇し、気液平衡の状態となる。このときの気液平衡室１１内の温度と圧力は、それぞれ温度計１５および、圧力計４１により測定される。気液平衡に達したか否かは、液滴カウンター３９によりカウントされる単位時間当たりの滴下数で判断される。
【００４１】
（作用・効果）
本実施の形態の気液平衡蒸留装置によれば、気液平衡室１１を構成する内壁１８の外側に通気層１６を介して外壁１２が形成され、通気層１６には蒸気が導かれるので、気液平衡室１１を構成する内壁１８が、通気層１６内に導かれた高温の蒸気によって温められる。これにより、気液平衡室１１内において、中心部と内壁１８付近の温度差を小さくすることができる。このとき、通気層１６の外側の外壁１２は、断熱層である真空層１２ａを有する断熱管であるので、通気層１６を流れる蒸気の放熱を抑えることができ、より効果的に内壁１８を温めることができる。
【００４２】
さらに、本実施の形態の気液平衡蒸留装置においては、通気層１６の最下端部に設けられる第１開口部２０Ａと、気液平衡室１１において、連通口１９が設けられた位置の反対側に設けられる第２開口部２０Ｂとを設けたので、通気層１６内で複数の蒸気の流れが生じ、内壁１８のより広い面積を温めることができる。
【００４３】
本実施の形態の気液平衡蒸留装置においては、気液平衡室１１内の圧力を直接測定するようにしたので、蒸気の流れる経路が複雑になったことによる圧力損失の影響を回避して、気液平衡室１１内の正確な圧力を測定することができる。
【００４４】
これらの結果、気液平衡室１１での蒸気の凝縮を抑制して、正確な気液平衡データの測定を行なうことができる。
【００４５】
また、本実施の形態においては、断熱層として真空層１２ａを設けたが、さらにグラスウールなど他の断熱材を用いてもよい。
【００４６】
また、外壁１２に設ける開口部は、本実施の形態では二つ設けたが、単一であってもある程度の効果は得られる。また、必要に応じて三つ以上設けてもよい。
【００４７】
なお、今回開示した上記実施の形態はすべての点で例示であって、限定的な解釈の根拠となるものではない。したがって、本発明の技術的範囲は、上記した実施の形態のみによって解釈されるのではなく、特許請求の範囲の記載に基づいて画定される。また、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明に基づいた実施の形態における気液平衡蒸留装置の構造を示す概要図である。
【図２】この発明に基づいた実施の形態における気液平衡部の水平断面を示し、蒸気の流れを説明する説明図である。
【図３】この発明に基づいた実施の形態における気液平衡部の垂直断面を示し、蒸気の流れを説明する説明図である。
【図４】従来の気液平衡蒸留装置を示す概要図である。
【符号の説明】
１０　気液平衡部、１１　気液平衡室、１２　外壁、１３　蒸気管、１６　通気層、１８　内壁、１９　連通口、２０Ａ　第１開口部、２０Ｂ　第２開口部、２１　液体サンプリング部、２６　凝縮液サンプリング部、３１　コンデンサ、４１　圧力計、６１　接触器、８１　加熱部。
【図１】
2004125619.tif 000003
【図２】
2004125619.tif 000004
【図３】
2004125619.tif 000005
【図４】
2004125619.tif 000006