(57)【要約】【課題】本発明は、特にオーディオや精密機械など振動を兼う設備機器の構造材またはネジ、ワッシャーなどとして使用されているＭｎ−Ｃｕ系制振合金の製造方法を提供する。【解決手段】質量％で、Ｃｕ：１５〜２５％、Ｎｉ：２〜８％、Ｆｅ：１〜３％残部Ｍｎを主体とする金属を溶解し、合金粉末を作製し、該粉末を金属製の容器に充填・封入し、これを熱間押出し装置にて９００℃以上の温度で押出し、押出し棒材を得、これを熱間圧延後溶体化処理し、その後必要に応じて冷間引抜き、または冷間圧延を行い、適宜８００〜９５０℃の熱処理を行う制振材料の製造方法。上記合金粉末をアトマイズ法により作製する制振材料の製造方法。さらに、上記熱間押出し装置による固化成形法を熱間静水圧プレスによる固化成形法により行う制振材料の製造方法。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃｕ：１５〜２５％、
Ｎｉ：２〜８％、
Ｆｅ：１〜３％、
残部Ｍｎを主体とする金属を溶解し、合金粉末を作製し、該粉末を金属製の容器に充填・封入し、これを熱間押出し装置にて９００℃以上の温度で押出し、押出し棒材を得、これを熱間圧延後溶体化処理し、その後必要に応じて冷間引抜き、または冷間圧延を行い、適宜８００〜９５０℃の熱処理を行うことを特徴とする制振材料の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の合金粉末をアトマイズ法により作製することを特徴とする制振材料の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載の熱間押出し装置による固化成形法を熱間静水圧プレスによる固化成形法により行うことを特徴とする制振材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、特にオーディオや精密機械など振動を嫌う設備機器の構造材またはネジ、ワッシャーなどとして使用されているＭｎ−Ｃｕ系制振合金の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、Ｍｎ−Ｃｕ系制振合金は、制振機構の中で、双晶を利用したもので、外部からの振動エネルギーを熱エネルギーに変換し、振動を吸収するものである。この合金は剛性が高く、工業的に応用範囲が広いのが特徴である。また、近年、排ガス、粒子生成物、廃液を始めとして、環境問題が重要視され、その中で騒音や振動に対しても環境問題として取り上げられるようになり、環境に悪影響を及ぼす原因として、その低減に対する要請は益々高まって来ている。さらには、パソコン、オーディオを始めとして、各種精密機械の普及に伴い、その高精度化も一段と加速し、振動に対する低減の要求も非常に高まりつつある。
【０００３】
上述したように、従来から、このような振動・騒音を低減する対策として様々な方法が提案され実施されて来た。その中で、特に近年、材料面からの取組みとして、制振材料が注目され、制振鋼板や制振合金が検討され、精密機械、機械構造体、建築など幅広い分野においてその応用が検討されてきた。また、制振鋼板は、金属板と金属板との間に合成樹脂を挟んだものであり、制振性能に優れた構造部材ではあるものの、制振効果を発揮する温度や周波数などに制約がある。さらに、上記したように、近年の環境問題の重要視の流れのなかでは、材料のリサイクル性は非常に重要な要求項目である。
【０００４】
しかしながら、この制振鋼板は金属と合成樹脂との複合材料であるため、リサイクルは困難であり、リサイクル性の点では問題を残す材料である。これに対して制振合金は、材料自体が内部で振動エネルギーを熱エネルギーに変換、消耗させる性質の材料であり、最も直接的な方法と言える。そのなかでもＭｎ−Ｃｕ系の制振合金は、双晶型制振合金に属し、高強度と高減衰能を共に有した制振合金である。この合金は常温付近または極低温という比較的低い温度での使用による制振能が高く、応用範囲が広いのが特徴であり、例えば特許文献１のような、対数減衰率の増加による制振特性を改善するために、焼鈍後徐冷することも提案されている。さらには、特許文献２のように、強度面を改良したものとして、硼化物等の強磁性粒子を分散させた合金も提案されている。しかしながら、この分散粒子の場合、比重の異なる粒子を均一に分散させることが難しく、また、制振鋼板と同様、リサイクル性という点では課題が残る。
【０００５】
【引用文献】
（１）特許文献１（特許第２８４９６９８号公報）
（２）特許文献２（特開平７−２４２９７７号公報）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように、実用的にはＭｎ−Ｃｕ系の制振合金が優れており、線材および板材から最終部品形状に加工する用途があり、いずれもネジ、ナット、ワッシャーとして製造されて来た。しかしながら、工業的には、その製造工程での歩留りが重要な因子である。溶解鋳造などの溶解凝固プロセスにより作製した合金では、凝固時に初晶および残液凝固の二つの領域が生じ、これに起因して成分偏析を避けることが出来ない。この合金は従来の鋳造による製造方法では、大きな成分偏析を伴い、後工程の熱間加工での歩留り低下を招いている。
【０００７】
さらに、凝固時に鋳塊の外周部分、中心部分のように、凝固時の冷却速度の差に起因する結晶組織の大きさに不揃いが生じることは避けることは出来ない。特に鋳造法で作製されたインゴットでは結晶粒および成分偏析も大きく、また鋳造欠陥の発生も避けることが出来ず、鋳造後の熱間加工および冷間加工時に割れが生じるなどの量産製造における課題があった。特に、熱間での加工歩留り向上には、偏析の低減、途中工程での結晶粒の微細均一化が有効な手段である。成分偏析の低減には、鋳造時の冷却速度を上げることが効果的であるが、鋳塊が大きい場合には、冷却速度を大幅に上げることは難しく、冷却速度を大きくしようとすると、鋳塊に大きな歪みが加わり、再加熱時に鋳塊中に割れが発生しやすくなる。また、最終製品での組織の微細化は、制振性能の低下を招き、好ましくない。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上述したような課題を解決するもので、その発明の要旨とするところは、
（１）質量％で、Ｃｕ：１５〜２５％、Ｎｉ：２〜８％、Ｆｅ：１〜３％残部Ｍｎを主体とする金属を溶解し、合金粉末を作製し、該粉末を金属製の容器に充填・封入し、これを熱間押出し装置にて９００℃以上の温度で押出し、押出し棒材を得、これを熱間圧延後溶体化処理し、その後必要に応じて冷間引抜き、または冷間圧延を行い、適宜８００〜９００℃の熱処理を行うことを特徴とする制振材料の製造方法。
（２）前記（１）に記載の合金粉末をアトマイズ法により作製することを特徴とする制振材料の製造方法。
（３）前記（１）に記載の熱間押出し装置による固化成形法を熱間静水圧プレスによる固化成形法により行うことを特徴とする制振材料の製造方法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に述べる。
制振機構の中で、双晶型は代表的な型の一つであり、Ｍｎ−Ｃｕ系マルテンサイト変態により双晶が多く生成する。生成した双晶の運動の容易さによって制振作用が決まり、双晶の量と大きさが問題となる。Ｍｎに添加するＣｕの量は、双晶の量や加工性を支配する。Ｃｕが多いほど双晶は増加し、減衰能は向上するが、他面加工性を減少させることから１５〜２５％とした。ＭｎおよびＣｕに対する固溶量が大きく、しかもそれらと反応しない元素の添加が制振特性、加工性の両面から有益であることから、反応しない元素としてＮｉとＦｅをＮｉ：２〜８％、Ｆｅ：１〜３％添加する。ＮｉとＦｅの上限は双晶が減少し減衰能が低下するためである。
【００１０】
なお、残部は不可避的不純物だけで構成されていても良いが、本発明は必ずしもＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｍｎの４元素から成る合金に限定されない。例えば熱間加工性改善のためＢを添加したり耐食性を向上させるためにＣｒ添加しても良い。他にも硬さや曲げ強度向上のためＣ，Ｓｉ等結晶粒微細化のためＴｉ，Ｎｂ，Ａｌ等を添加しても良い。これらは総量５％まで添加してもよい。
【００１１】
上述したＣｕ：１５〜２５％、Ｎｉ：２〜８％、Ｆｅ：１〜３％残部Ｍｎおよび不可避的不純物の成分組成に配合した原料を溶解し、合金粉末を作製し、この粉末を金属製の容器に充填・封入し、これを熱間押出し装置にて９００℃以上、１０／ｓ以上の歪み速度で押出し、押出し棒材を得、これを熱間圧延後溶体化処理し、その後必要に応じて冷間引抜き、または冷間圧延を行い、適宜８００〜９００℃の熱処理を行うことにより作製する。この場合に熱間押出し条件として、温度９００℃以上としたのは、９００℃未満では熱間押出しでの熱間変形抵抗が大きく十分な熱間押出しが出来ないことから、その下限を９００℃とした。
【００１２】
また、上記合金粉末をガスアトマイズ法で製造する。この合金は水アトマイズ法でも製造することが可能であるが、ガスアトマイズ法で製造した粉末の方が酸素量が低く、また、押出し前の容器充填率も高くなることから、より有利である。さらに、熱間押出しによる成形の代替として、熱間静水圧プレスにより粉末を固化成形する方法を提供するものである。工業的に安価な費用で量産効果を実現するためには、１バッチの処理量を大きくすることが有利である。粉末の固化成形方法としては、粉末を熱間押出しにより固化成形する方法と、熱間静水圧プレスにより固化成形する方法がある。前者の場合は後工程の熱間圧延での加工率を小さくすることができるというメリットがあり、後者の場合には、１バッチを大きくできるというメリットがある。
【００１３】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
【実施例】
（実施例１）
質量％で、Ｃｕ：２０％、Ｎｉ：７％、Ｆｅ：３％、残部Ｍｎおよび不可避的不純物の組成に配合した原料をマグネシアルツボに充填し、不活性ガス雰囲気中で高周波誘導加熱により溶解し、１５００℃に加熱し、高圧の水を用いた水アトマイズ法により、急冷合金粉末を作製した。この時の平均粒径は３０ミクロンであった。この粉末を乾燥後、φ１５０×５００Ｌの金属製の容器に振動充填・真空脱気封入し、これを２時間均熱保持した後、熱間押出し装置にて９５０℃で、φ４５に押出し、押出し棒材を得た。この押出し棒材を熱間圧延温度９００℃で熱間圧延を行い、１０ｍｍｔの板材を作成した。その後９００℃３時間炉冷の熱処理を行い、厚板材を作製した。厚板材から１ｍｍｔの試験片を切り出し、減衰特性試験片とした。振動減衰能の評価は片持式の自由減衰法を用いて、１ｍｍｔの試料を使用して測定した。対数減衰率０．５５であった。仕込み量からのトータル歩留りは６０％であり、比較従来材の工程歩留り３０％と比較して１００％の改善となった。
【００１４】
（実施例２）
質量％で、Ｃｕ：２０％、Ｎｉ：７％、Ｆｅ：３％、残部Ｍｎおよび不可避的不純物の組成に配合した原料をマグネシアルツボに充填し、不活性ガス雰囲気中で高周波誘導加熱により溶解し、１５００℃に加熱し、高圧の水を用いた水アトマイズ法により、急冷合金粉末を作製した。この時の平均粒径は３０ミクロンであった。この粉末を乾燥後、φ１５０×５００Ｌの金属製の容器に振動充填・真空脱気封入し、これを２時間均熱保持した後、熱間押出し装置にて９５０℃で、φ４５に押出し、押出し棒材を得た。この押出し棒材を熱間圧延温度９００℃で熱間圧延を行い、１０ｍｍｔの板材を作製した。その後９２０℃５時間炉冷の熱処理を行った。この厚板材から１ｍｍｔの試験片を切り出し、減衰特性試験片とした。振動減衰能の評価は片持式の自由減衰法を用いて、１ｍｍｔの薄板の試料を使用して測定した。対数減衰率０．５０であった。仕込み量からのトータル歩留りは５３％であり、比較従来材の工程歩留り３０％と比較して７６％の改善となった。
【００１５】
（実施例３）
質量％で、Ｃｕ：２２％、Ｎｉ：５％、Ｆｅ：２％、残部Ｍｎおよび不可避的不純物の組成に配合した原料をマグネシアルツボに充填し、不活性ガス雰囲気中で高周波誘導加熱により溶解し、１５００℃に加熱し、高圧のアルゴンガスを用いたガスアトマイズ法により、急冷合金粉末を作製した。この時の平均粒径は５０ミクロンであった。この粉末をφ１５０×５００Ｌの金属製の容器に振動充填・真空脱気封入し、これを２時間均熱保持した後、熱間押出し装置にて９５０℃で、φ６０に押出し、押出し棒材を得た。この押出し棒材を９３０℃３時間炉冷の熱処理を行い、φ５０、厚さ５ｍｍｔのスペーサー材を作製した。このスペーサー材から１ｍｍｔの試験片を切り出し、減衰特性試験片とした。制振減衰能の評価は片持式の自由減衰法を用いて、１ｍｍｔの試料を使用して測定した。制振性能を評価した。対数減衰率０．５８であった。仕込み量からのトータル歩留りは５４％であり、比較従来材の工程歩留り３０％と比較して８０％の改善となった。
【００１６】
（実施例４）
質量％で、Ｃｕ：２２％、Ｎｉ：５％、Ｆｅ：２％、残部Ｍｎおよび不可避的不純物の組成に配合した原料をマグネシアルツボに充填し、不活性ガス雰囲気中で高周波誘導加熱により溶解し、１５００℃に加熱し、高圧のアルゴンガスを用いたガスアトマイズ法により、急冷合金粉末を作製した。この時の平均粒径は５０ミクロンであった。この粉末をφ１５０×５００Ｌの金属製の容器に振動充填・真空脱気封入し、これを２時間均熱保持した後、熱間押出し装置にて９５０℃で、φ６０に押出し、押出し棒材を得た。この押出し棒材を熱間圧延温度９００℃で熱間圧延を行い、φ９．５ｍｍの線材に加工した。その後冷間引抜き、または冷間圧延を行うことにより、φ３ｍｍの細線を作製し、８８０℃、２時間炉冷の熱処理を行った後、ねじ切り加工を行い、制振材料の最終部材を作製した。この途中材料φ９．５ｍｍの線材から試験片を採取し、冷間加工により５ｍｍｔの薄板材料に加工し、これにより１ｍｍｔの試験片を作製し、減衰特性試験片とした。制振減衰能の評価は片持式の自由減衰法を用いて、１ｍｍｔの試料を使用して測定した。制振性能を評価した。対数減衰率０．６１であった。仕込み量からのトータル歩留りは５０％であり、比較従来材の工程歩留り３０％と比較して６７％の改善となった。
【００１７】
（実施例５）
質量％で、Ｃｕ：２５％、Ｎｉ：８％、Ｆｅ：２％、残部Ｍｎおよび不可避的不純物の組成に配合した原料をマグネシアルツボに充填し、不活性ガス雰囲気中で高周波誘導加熱により溶解し、１５００℃に加熱し、高圧のアルゴンガスを用いたガスアトマイズ法により、急冷合金粉末を作製した。この時の平均粒径は５０ミクロンであった。この粉末をφ４００×１０００Ｌの金属製の容器に振動充填・真空脱気封入し、これを熱間静水圧プレスにより９８０℃で１０時間加圧保持した後、熱間鍛造法にて９５０℃で、φ１００に鍛造し、棒材を得た。この棒材を熱間圧延温度９００℃で熱間圧延を行い、φ９．５ｍｍの線材に加工した。その後冷間引抜き、または冷間圧延を行うことにより、φ４ｍｍの細線を作製し、８５０℃、３時間炉冷の熱処理を行った後、ねじ切り加工を行い、制振材料の最終部材を作製した。この途中材料φ９．５ｍｍの線材から試験片を採取し、冷間加工により５ｍｍｔの薄板材料に加工し、これにより１ｍｍｔの試験片を作製し、減衰特性試験片とした。制振減衰能の評価は片持式の自由減衰法を用いて、１ｍｍｔの試料を使用して測定した。制振性能を評価した。対数減衰率０．７０であった。仕込み量からのトータル歩留りは４８％であり、比較従来材の工程歩留り３０％と比較して６０％の改善となった。
【００１８】
上述した実施例でのＭｎ−Ｃｕ系合金を粉末工法で作製し、評価した結果を表１に示す。この表１に示すように、Ｎｏ．１〜５は上記実施例の結果であり、Ｎｏ．６は比較例である。この結果、本発明例である、Ｎｏ．１〜５においては、制振性能の評価としての対数減衰率が０．５０〜０．７０であり、仕込み量からのトータル歩留りは４８〜６０％と高い。これに対し、比較例であるＮｏ．６は対数減衰率が０．３〜０．７であり、仕込み量からのトータル歩留りは２５〜３０％と低いことが分かる。
【００１９】
【表１】
2004292845.tif 000002
【００２０】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によるガスアトマイズ、水アトマイズなどにより偏析の少ない合金粉末を使用するため成形後の偏析を低減し、さらに粉末を熱間押出し、または熱間静水圧プレスにより成形することにより組織の微細均一化を図ることが出来、制振性能を損なわずに、製造歩留りを向上し、かつ安定的な供給を可能とし、制振合金の広い分野への応用に大きく寄与することが出来る極めて優れた効果を奏するものである。