(57)【要約】【課題】半導体製造装置用のウエハ保持体等として用いるセラミックスヒータについて、温度に対する耐電圧特性を向上させ、抵抗発熱体等となる金属回路層間の部分放電を抑止して、短絡による破損を防止する。【解決手段】金属回路層２を間に挟んで非酸化物系セラミックスからなる２つ以上のセラミックス基板１ａ、１ｂを接合する際に、１０１ｋＰａを超える非酸化性雰囲気圧力下において加熱接合する。このとき、セラミックス基板１ａ、１ｂを５ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力で圧縮することができる。得られるセラミックスヒータでは、セラミックス基板１ａ、１ｂの積層部にある閉口空隙の内部圧力が室温で１６ｋＰａ以上、好ましくは４０ｋＰａ以上とする。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に金属回路層を備えたセラミックスヒータであって、非酸化物系セラミックスからなる２つ以上のセラミックス基板を積層した積層部（多積層構造）にある閉口空隙の内部圧力が、室温で１６ｋＰａ以上であることを特徴とするセラミックスヒータ。
【請求項２】
前記閉口空隙の内部圧力が室温で４０ｋＰａ以上であることを特徴とする、請求項１に記載のセラミックスヒータ。
【請求項３】
前記積層部に接合層を有することを特徴とする、請求項１又は２に記載のセラミックスヒータ。
【請求項４】
前記接合層の厚みが５００μｍ以下であることを特徴とする、請求項３に記載のセラミックスヒータ。
【請求項５】
前記接合層は、窒化アルミニウムを２０重量％以上含み、残部が酸化アルミニウムと、周期律表３ａ族元素の化合物から選ばれた少なくとも１種とからなることを特徴とする、請求項３又は４に記載のセラミックスヒータ。
【請求項６】
前記積層部の金属回路層と接合層の間に耐圧層を有することを特徴とする、請求項３〜５のいずれかに記載のセラミックスヒータ。
【請求項７】
前記耐圧層は、セラミックス基板の非酸化物系セラミックスと同じであるか、若しくは窒化アルミニウムを５０重量％以上含み、残部が酸化アルミニウムと、周期律表３ａ族元素の化合物から選ばれた少なくとも１種とからなることを特徴とする、請求項６に記載のセラミックスヒータ。
【請求項８】
前記非酸化物系セラミックスの熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上であることを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載のセラミックスヒータ。
【請求項９】
前記非酸化物系セラミックスが、窒化アルミニウム、炭化ケイ素又はそれらの複合体であることを特徴とする、請求項１〜８のいずれかに記載のセラミックスヒータ。
【請求項１０】
前記金属回路層が、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｎｉ、及びＣｒから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれかに記載のセラミックスヒータ。
【請求項１１】
前記金属回路層が低融点ガラスを含有することを特徴とする、請求項１０に記載のセラミックスヒータ。
【請求項１２】
前記低融点ガラスが、Ｙ及び／又はＡｌを含むことを特徴とする、請求項１１に記載のセラミックスヒータ。
【請求項１３】
ウエハを保持して加熱するためのウエハ保持体であって、請求項１〜１２のいずれかのセラミックスヒータを用いたことを特徴とする半導体製造装置用のウエハ保持体。
【請求項１４】
内部に金属回路層を備えたセラミックスヒータの製造方法において、金属回路層を間に挟んで非酸化物系セラミックスからなる２つのセラミックス基板を接合する際に、１０１ｋＰａを超える非酸化性雰囲気圧力下において加熱接合することを特徴とするセラミックスヒータの製造方法。
【請求項１５】
前記セラミックス基板を５ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力で圧縮することを特徴とする、請求項１４に記載のセラミックスヒータの製造方法。
【請求項１６】
前記２つのセラミックス基板の間に、接合後の厚みが５００μｍ以下となる接合層を介在させることを特徴とする、請求項１４に記載のセラミックスヒータの製造方法。
【請求項１７】
前記セラミックス基板を３ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力で圧縮することを特徴とする、請求項１６に記載のセラミックスヒータの製造方法。
【請求項１８】
前記接合層は、窒化アルミニウムを２０重量％以上含み、残部が酸化アルミニウムと、周期律表３ａ族元素の化合物から選ばれた少なくとも１種とからなることを特徴とする、請求項１６又は１７に記載のセラミックスヒータの製造方法。
【請求項１９】
前記金属回路層と接合層の間に耐圧層を介在させることを特徴とする、請求項１６〜１８のいずれかに記載のセラミックスヒータの製造方法。
【請求項２０】
前記耐圧層は、セラミックス基板の非酸化物系セラミックスと同じであるか、若しくは窒化アルミニウムを５０重量％以上含み、残部が酸化アルミニウムと、周期律表３ａ族元素の化合物から選ばれた少なくとも１種とからなることを特徴とする、請求項１９に記載のセラミックスヒータの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、所定パターンの抵抗発熱体を有するセラミックスヒータとその製造方法に関し、及びこのセラミックスヒータを用いた半導体製造装置用のウエハ保持体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体装置の高集積化、高速化の要求が厳しくなるに従い、半導体製造装置でウエハ上に皮膜形成やエッチング等の処理を行う際に、装置内の場所による温度やガスの流れの不均一に起因するエッチングや皮膜の品質のばらつきが問題になっている。
【０００３】
そこで、複数のエッチング装置や成膜装置を並べ、それらの装置間にローダーを用いて半導体ウエハを自動送りして、１枚ずつ処理する枚葉式の半導体製造装置が使用されるようになりつつある。このような枚葉式の半導体製造装置を用いる場合には、内部に抵抗発熱体を埋設したセラミックスヒータからなるウエハ保持体をエッチング装置や成膜装置等の反応容器内に設置し、ウエハを静電チャックでウエハ保持体上に保持固定した状態で、ウエハ保持体内の抵抗発熱体からの熱でウエハを均一に加熱する方法が採用されている。
【０００４】
従って、ウエハ保持体の少なくともウエハに接する部分は、膜形成用の反応ガスやエッチングガスとして用いるガス、例えば腐食性の高いハロゲンガス等のガスに対する耐食性を備え、高い熱伝導率を有する材料で構成される必要がある。このようなウエハ保持体に好適な材料としては、窒化アルミニウムが注目されている。また、ウエハ保持体自身には、ヒータ機能と共に、静電チャック機能や機械固定機能等を付与する必要がある。かかるウエハ保持体としては、既に多くのものが知れているが、例えば特許第２６０４９４４号公報には、ウエハ保持体の発熱面の均熱化を図るため、内部に埋設されるヒータの構造が開示されている。
【０００５】
ウエハ保持体として用いるセラミックスヒータの製造方法としては、窒化アルミニウ等のセラミックス粉末からなる２枚の成形体の間にタングステンやモリブデン等の金属製のコイルやワイヤを挟み込み、これらをホットプレス焼結することにより、ヒータや静電チャック用電極等の金属回路層をセラミックス内に埋設する方法が知られている。
【０００６】
また、タングステンやモリブデンを含んだ金属ペーストを、セラミックス成形体の表面に印刷するか、又はセラミックス焼結体の表面に印刷した後、この成形体を重ね合わせて成形体とペーストとを同時に焼結することにより、又はこの焼結体を重ね合わせて加熱しながらホットプレスして焼結体同士を接合することにより、金属回路層をセラミックス内に埋設する方法も採用されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上記したセラミックヒータの製造方法においては、内部に金属回路層を入れた状態で、成形体のホットプレス焼結、成形体とペーストとの同時焼結、又は焼結体のホットプレス接合等を行うと、セラミックス焼結体内部、特に金属回路層とセラミックスの界面付近に、焼結又は接合時に空隙が形成される。
【０００８】
例えば、金属回路層を入れたセラミックス成形体をホットプレス焼結する場合には、成形体中に圧縮しにくい金属製のコイルやワイヤが存在するため、ホットプレス時の圧縮圧力を大きくしても空隙は完全になくならない。また、金属ペーストとセラミックス成形体を同時焼結する場合では、金属ペーストとセラミックスが焼結時に反応しないため、金属回路層とセラミックスの間に空隙が発生する。
【０００９】
更に、表面に金属ペーストを印刷した２枚のセラミックス焼結体をホットプレスして焼結体同士を接合する場合には、ペースト状接合ガラスの量が少ないと、金属回路層とセラミックスの間に外部に導通した開口空隙が発生する。一方、ペースト状接合ガラスの量が多い場合は、ガラスがセラミックスの粒界に浸透し、粒界三重点付近に外部に導通していない微少な閉口空隙が発生する。
【００１０】
これらの金属回路層とセラミックスの間に生じた空隙は、このセラミックスヒータを高温下で通電加熱する場合に、ある一定電圧以上を印加すると、金属回路層の間に部分放電が発生する起点となる。特に閉口空隙があると、高温通電加熱中にある電圧以上で部分放電を開始し、金属回路層間が短絡（ショート）して、その局所的で急激な昇温によりセラミックスヒータが破損する危険もある。
【００１１】
本発明は、かかる従来の事情に鑑み、金属回路層間の部分放電を抑止して、短絡による破損をなくすため、温度に対する耐電圧特性を向上させたセラミックスヒータ及びその製造方法を提供することを目的とする。本発明はまた、このセラミックスヒータを用いることにより、半導体製造装置用の信頼性の高いウエハ保持体を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明が提供するセラミックスヒータは、内部に金属回路層を備えたセラミックスヒータであって、非酸化物系セラミックスからなる２つ以上のセラミックス基板を積層した積層部（多積層構造）にある閉口空隙の内部圧力が室温で１６ｋＰａ以上、好ましくは４０ｋＰａ以上であることを特徴とする。
【００１３】
上記本発明のセラミックスヒータにおいては、前記積層部に接合層を有することができる。前記接合層の厚みは、５００μｍ以下であることが好ましい。また、前記接合層は、窒化アルミニウムを２０重量％以上含み、残部が酸化アルミニウムと、周期律表３ａ族元素の化合物から選ばれた少なくとも１種とからなることを特徴とする。
【００１４】
また、上記本発明のセラミックスヒータにおいては、前記積層部の金属回路層と接合層の間に耐圧層を有することができる。前記耐圧層は、セラミックス基板の非酸化物系セラミックスと同じであるか、若しくは窒化アルミニウムを５０重量％以上含み、残部が酸化アルミニウムと、周期律表３ａ族元素の化合物から選ばれた少なくとも１種とからなることを特徴とする。
【００１５】
上記本発明のセラミックスヒータでは、前記非酸化物系セラミックスの熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。また、前記非酸化物系セラミックスは、窒化アルミニウム、炭化ケイ素又はそれらの複合体であることが好ましい。
【００１６】
また、上記本発明のセラミックスヒータでは、前記金属回路層が、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｎｉ、及びＣｒから選ばれた少なくとも１種であることが好ましい。また、前記金属回路層は低融点ガラスを含有することができ、前記低融点ガラスはＹ及び／又はＡｌを含むことが好ましい。
【００１７】
本発明は、また、内部に金属回路層を備えたセラミックスヒータの製造方法を提供する。この本発明のセラミックスヒータの製造方法は、金属回路層を間に挟んで非酸化物系セラミックスからなる２つ以上のセラミックス基板を接合する際に、１０１ｋＰａを超える非酸化性雰囲気圧力下において加熱接合することを特徴とするものである。また、この本発明方法では、前記セラミックス基板を５ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力で圧縮することができる。
【００１８】
上記本発明のセラミックスヒータの製造方法においては、前記多積層構造の中で２つのセラミックス基板の間に、接合後の厚みが５００μｍ以下となる接合層を介在させることができる。また、この本発明方法では、前記セラミックス基板を３ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力で圧縮することができる。更に、前記金属回路層と接合層の間に、耐圧層を介在させることができる。
【００１９】
上記本発明のセラミックスヒータの製造方法で、前記接合層は、窒化アルミニウムを２０重量％以上含み、残部が酸化アルミニウムと、周期律表３ａ族元素の化合物から選ばれた少なくとも１種とからなることを特徴とする。前記耐圧層は、セラミックス基板の非酸化物系セラミックスと同じであるか、若しくは窒化アルミニウムを５０重量％以上含み、残部が酸化アルミニウムと、周期律表３ａ族元素の化合物から選ばれた少なくとも１種とからなることを特徴とする。
【００２０】
本発明は、更に、ウエハを保持して加熱するための半導体製造装置用のウエハ保持体を提供するものであって、そのウエハ保持体は、上記した本発明によるいずれかのセラミックスヒータを用いたことを特徴とする。
【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、セラミックスヒータの金属回路層とセラミックスの界面付近に形成される空隙について鋭意研究を重ねた結果、セラミックスヒータ内の閉口空隙の内部圧力（以下、空隙内圧力とも言う）を高めることにより、温度に対する耐電圧特性が飛躍的に向上することを見出した。
【００２２】
即ち、閉口空隙の内部圧力と部分放電開始電圧との関係は、金属回路層の間隔が一定距離の場合は、閉口空隙の内部圧力によって金属回路層間で部分放電が開始する電圧が変化する（パッシェンの法則：鳥山他著、「新版　高電圧工学」、新版、コロナ社、１９９９年１２月１０日、５７−５９頁、参照）。具体的には、閉口空隙の内部圧力が真空に近い場合には部分放電開始電圧は高くなるが、閉口空隙の内部圧力が大きくなるにつれて部分放電開始電圧は徐々に低くなり、極小値を経て再び上昇することが分った。
【００２３】
また、閉口空隙の内部圧力が一定の場合には、金属回路層の間隔により部分放電開始電圧が変化する。具体的には、金属回路層の間隔が小さいときには部分放電開始電圧は高いが、金属回路層の間隔が大きくなるにつれて部分放電開始電圧は次第に低くなり、極小値を経て再び上昇する傾向がある。更に、このセラミックスヒータを高温までに通電加熱すると、この部分放電開始電圧は緩やかに低下していく傾向にある。
【００２４】
そして、先に述べたように、セラミックスヒータを製造する際には、特に抵抗発熱体としての金属回路層とセラミックスの界面付近に、焼結又は接合時に大きさが直径換算で０．５μｍ〜１ｍｍ程度の閉口空隙が形成される。このセラミックスヒータ内に形成される閉口空隙の内部圧力は、焼結又は接合時の雰囲気ガスの圧力によって変化する。即ち、雰囲気ガスの圧力が大気圧の場合、その最高焼結温度において閉口空隙の内部圧力はほぼ大気圧になっている。しかし、焼結又は接合後に室温まで冷却すると、この閉口空隙の内部圧力は低下することが分った。
【００２５】
以上の知見から、セラミックスヒータ内の積層部に閉口空隙があっても、その空隙の内部圧力が室温で１６ｋＰａ以上であれば、高温下でセラミックスヒータの金属回路層が短絡せず、部分放電開始電圧が高いセラミックスヒータが得られることを見出した。この閉口空隙の内部圧力は、室温で４０ｋＰａ以上であることが好ましい。
【００２６】
尚、閉口空隙の内部圧力（空隙内圧力）は、ボイル・シャルルの法則より、加熱接合時の雰囲気圧力と加熱温度から近似的に、式Ｐ１・Ｖ１／Ｔ１＝Ｐ２・Ｖ２／Ｔ２によって求めることができる。この式で、Ｐ１、Ｖ１、Ｔ１は、本発明のセラミックスヒータを実使用するときの、閉口空隙の内部圧力、閉口空隙の体積、温度をそれぞれ示す。また、Ｐ２、Ｖ２、Ｔ２は、加熱接合時の雰囲気温度、形成された閉口空隙の体積、加熱温度をそれぞれ示す。ここで、Ｖ１とＶ２は温度に対して変化しないと仮定して、上記式はｐ１／Ｔ１＝Ｐ２／Ｔ２と表される。従って、この式を用いて、加熱接合時の雰囲気圧力と加熱温度から近似的に計算によって、本発明のセラミックスヒータを実使用するときの、閉口空隙の内部圧力を求めることができる。
【００２７】
また、このように閉口空隙の内部圧力が室温で１６ｋＰａ以上となるセラミックスヒータを得るためには、図１に示すように、金属回路層２を間に挟んで２以上のセラミックス基板１ａ、１ｂを接合する際に、１０１ｋＰａを超える非酸化性雰囲気圧力下において加熱接合すれば良いことが判明した。例えば、金属回路層となるべきスクリーン印刷された金属ペーストを挟んで、２つのセラミックス焼結体をホットプレス接合する方法において、大気圧（１０１ｋＰａ）を超える非酸化性雰囲気で加熱接合する。
【００２８】
この接合時に非酸化性雰囲気ガスの圧力を１０１ｋＰａを超える圧力に設定すると、その最高焼結温度では空隙内圧力は１０１ｋＰａを超えるほぼ同じ圧力になっている。そして、接合後に室温まで冷却したときには、この閉口空隙の内部圧力はほぼ１６ｋＰａ以上になり、セラミックスヒータの温度に対する耐電圧特性が向上するのである。
【００２９】
尚、接合時の非酸化性雰囲気ガスの圧力が高い場合には、接合前に内部圧力の高い閉口空隙があるために、多積層構造中の２つのセラミックス基板が十分接合しなかったり、開口空隙が残る場合がある。そのような場合には、高圧力の圧縮下でセラミックス基板の加熱接着を実施することが必要である。具体的には、５ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力をかけてセラミックス基板を加熱接合すれば良い。圧縮圧力が５ｋｇ／ｃｍ２未満の場合、非酸化性雰囲気ガスの圧力によっては接合が不十分となりやすく、開口空隙や目視で部分的に接合していない箇所が認められることがある。
【００３０】
更に、高温高圧下で安定して２つのセラミックス基板を接合するために、その積層部に接合層を介在させることができる。例えば図２に示すように、２つのセラミックス基板１ａ、１ｂの間に、金属回路層２と共に接合層３を挟み込む。この接合層は、窒化アルミニウムを２０重量％以上含み、残部が酸化アルミニウムと、周期律表３ａ族元素の化合物から選ばれた少なくとも１種とからなる。また、３ａ族元素の化合物としては、Ｙ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、ＣｅＯ２などの酸化物が好ましい。
【００３１】
接合時に介在させる接合層のペースト量が少ない場合は直径換算して約１ｍｍ以上の開口空隙が発生しやすく、逆に量が多い場合にはセラミックス粒界に浸透して、粒界三重点付近に平均粒径１μｍ以下の微少な閉口空隙が発生しやすい。従って、セラミックス基板の接合後に高い空隙内圧力を保持するためには、接合時に用いる接合層のペースト量を調整して、接合後における接合層の厚さを５００μｍ以下とすることが好ましく、１００μｍ以下が更に好ましい。尚、接合後における接合層の厚さが５００μｍを超える場合、上記の微小な閉口空隙が多くなり、この閉口空隙の室温下での内部圧力が１５ｋＰａ以下の場合、著しく耐電圧特性が低下する。従って、接合層の厚さが５００μｍを超える場合は、閉口空隙の室温下での内部圧力を４０ｋＰａ以上にすることが必要である。
【００３２】
また、焼成時に、金属回路層付近に、接合層が浸透するのを防ぐために、金属回路層と接合層の間に、耐圧層を挟むことをもできる。例えば図３に示すように、２つのセラミックス基板１ａ、１ｂの間の積層部で、金属回路層２と接合層３の間に耐圧層４を介在させる。この耐圧層は、セラミックス基板の非酸化物系セラミックスと同じであるか、若しくは窒化アルミニウムを５０重量％以上含み、残部が酸化アルミニウムと、周期律表３ａ族元素の化合物から選ばれた少なくとも１種とからなる。尚、３ａ族元素の化合物としては、Ｙ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、ＣｅＯ２などの酸化物が好ましい。
【００３３】
このように接合層を介在させ、必要に応じて更に耐圧層を挟むときは、２つのセラミックス基板を安定して接合するために、接合時のセラミックス基板に３ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力をかけることが望ましい。
【００３４】
このようにして製造した本発明のセラミックスヒータは、ヒータ内の積層部に閉口空隙があっても、その内部圧力が１６ｋＰａ以上と高いため、抵抗発熱体等の回路パターンを形成する金属回路層の間隔を変えなくても、ヒータの耐電圧特性を向上させることができる。
【００３５】
本発明のセラミックスヒータは、ＣＶＤのような成膜装置やエッチング装置等の半導体製造装置において、ウエハ上に皮膜形成やエッチング等の処理を行う際にウエハを保持して均一加熱するためのウエハ保持体として好適に使用できる。
【００３６】
ウエハ保持体においては、その均熱性を高めるための一つの方法として、抵抗発熱体となる金属回路層のパターン間隔を狭くし、発熱回路パターンを緻密化することが挙げられる。この場合、金属回路層のパターン間隔を狭くすると、部分放電が起きやすくなる。しかし、本発明によるウエハ保持体では、部分放電開始電圧が極小値を取る条件を外すことにより、部分放電開始電圧を上昇させることができ、部分放電をなくすことが可能である。
【００３７】
また、均熱性を高める他の方法として、高い熱伝導度を有するセラミックス基板を使用することが挙げられる。そのためには、セラミックス基板を構成する非酸化物系セラミックスとして、熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上のものが望ましく、具体的には窒化アルミニウム、炭化ケイ素又はそれらの複合体が好ましい。
【００３８】
セラミックスヒータ又はウエハ保持体において、抵抗発熱体を形成する金属回路層としては、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ａｇ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｎｉ、Ｃｒの少なくとも１種以上からなることが望ましい。また、セラミックスヒータ中に金属回路層と共に接合層を積層する場合には、金属回路層中にも接合層を形成しているガラス成分がホットプレス接合時に浸透するため、金属回路層に低融点ガラスを含んでいても良い。低融点ガラスとしては、Ｙ及び／又はＡｌを含むものが好ましい。
【００３９】
【実施例】
実施例１
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末１００重量部に対して、焼結助剤として０．５重量部のイットリア（Ｙ２Ｏ３）を添加し、更に所定量の有機バインダを加え、ボールミル混合法により混合した後、スプレードライにより造粒した。この造粒粉末を、焼結後に直径３５０ｍｍ×厚さ１０ｍｍの円板状となる寸法に一軸成形プレスして、２枚のＡｌＮ成形体を作製した。
【００４０】
これらの円板状のＡｌＮ成形体を温度９００℃の窒素雰囲気中で脱脂し、更に窒素雰囲気中にて温度１９００℃で５時間焼結した。得られたＡｌＮ焼結体の熱伝導率は、いずれも１７０Ｗ／ｍＫであった。これらのＡｌＮ焼結体の全表面をダイヤモンド砥粒で研磨して基板とした。
【００４１】
片方のＡｌＮ基板の表面に、Ｗ粉末に焼結助剤とエチルセルロース系のバインダを添加混練したスラリーを用いて回路パターンを印刷し、９００℃の窒素雰囲気中で脱脂した後、１８５０℃で１時間加熱して焼き付けて抵抗発熱体を形成した。この抵抗発熱体の上に、上記造粒粉末と酸化アルミニウム粉末とエチルセルロース系のバインダを添加混練したスラリーをコートし、９００℃の窒素雰囲気中で脱脂した後、１８５０℃で１時間加熱して焼き付けた。
【００４２】
他方のＡｌＮ基板上には、接合用のガラスにエチルセルロース系のバインダを添加混練したスラリーを塗布し、９００℃の窒素雰囲気中で脱脂した。この２枚のＡｌＮ基板の接合用ガラス面と抵抗発熱体面とを重ね合わせ、窒素ガス雰囲気の圧力５０７ｋＰａとし、９ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧縮しながら、１８００℃で２時間加熱して接合することにより、図３に示す積層構造のセラミックスヒータ（試料７）を作製した。
【００４３】
また、上記試料７と同様の方法により、下記表１に示すセラミックス基板、金属回路層、必要に応じて接合層又は接合層と耐圧層からなり、図１〜３のいずれかに示す積層構造を有する各試料のセラミックスヒータを作製した。得られた各セラミックスヒータについて、セラミックス基板接合時の接合条件と共に、室温と温度５００℃での空隙内圧力、及び５００℃の減圧雰囲気下での部分放電開始電圧を、下記表２に示した。
【００４４】
【表１】
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【００４５】
【表２】
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【００４６】
上記表１及び表２の試料１〜３に示すように、ホットプレス接合時に非酸化性雰囲気ガス圧力を大気圧（１０１ｋＰａ）を超える圧力にした場合、形成される閉口空隙の内部圧力（空隙内圧力）が５０ｋＰａ以上になり、５００℃での部分放電開始電圧が比較例の試料４〜６と比較して約２倍以上に上昇することが分る。
【００４７】
また、図２〜図３に示す接合層や耐圧層を有する構造のセラミックスヒータであっても、ホットプレス接合後の接合層の厚さを５００μｍ以下とし、圧縮圧力を５ｋｇ／ｃｍ２以上とすることによって、高い部分放電開始電圧が得られることが分る。例えば、接合後の接合層の厚さが５００μｍ以上である試料１２〜１４に比べ、試料７〜９のセラミックスヒータの部分放電開始電圧は約１．４倍以上に上昇している。
【００４８】
尚、この試料１２〜１４のセラミックスヒータについて、組織をＳＥＭで観察したところ、ＡｌＮの粒界三重点付近に平均粒径１μｍ以下の微少な閉口空隙が多数存在していることが確認された。この閉口空隙が存在する領域は、接合層の厚さが厚いほど広くなっていた。この場合の５００℃での部分放電開始電圧の低下は、閉口空隙の内部圧力が高い場合でも、接合層の厚さが５００μｍを超えると部分放電開始電圧が低下することから、接合層自体の体積固有抵抗率が温度５００℃にて低下することが主な原因と考えられる。
【００４９】
更に、ホットプレス接合時のセラミックス基板への圧縮圧力を変えた場合、圧縮圧力を３ｋｇ／ｃｍ２以上にした試料１８〜２０は、３ｋｇ／ｃｍ２未満の試料２１〜２３と比較して、部分放電開始電圧が約２陪以上に上昇している。この試料２１〜２３のセラミックスヒータを切断し、その接合状態を観察したところ、全面にわたって均一に接着されておらず、開口空隙が存在した。このため、減圧雰囲気下で部分放電開始電圧を測定したとき、開口空隙の内部圧力が減圧状態となり、部分放電開始電圧が大幅に低下したものと考えられる。
【００５０】
上記の試料１〜３２では、２枚のＡｌＮ基板を重ね合わせて所定圧力の窒素ガス雰囲気にて接合する際に、ＡｌＮ基板に圧力を加えて圧縮しながら接合したが、以下の試料３３〜５８ではＡｌＮ基板の圧縮を行わない以外、上記と同様にして接合を実施した。下記表３に示すセラミックス基板、金属回路層、必要に応じて接合層又は接合層と耐圧層からなり、図１〜３のいずれかに示す積層構造を有する試料３３〜５８のセラミックスヒータを、並びに下記表４に各セラミックスヒータについて、セラミックス基板接合時の接合条件と共に、室温と温度５００℃での空隙内圧力、及び５００℃の減圧雰囲気下での部分放電開始電圧を、下記表２に示した。
【００５１】
【表３】
2004111289.tif 000005
【００５２】
【表４】
2004111289.tif 000006
【００５３】
実施例２
上記表１〜２に示す本発明の試料の各セラミックスヒータを用いて、図４に示すように、半導体製造装置用のウエハ保持体を作製した。即ち、セラミックスヒータでウエハ保持体５を作製し、そのウエハ加熱面と反対側の表面（裏面）に、抵抗発熱体である金属回路層２に接続される電極端子を接合し、更に外部電源に接続するための引出線６を接続した。この電極端子と引出線６を熱伝導度１Ｗ／ｍＫのムライト焼結体の絶縁管７内に収納し、絶縁管７の一端面に接合用Ｂ−Ｓｉ系ガラスを塗布してウエハ保持体の裏面にあてがい、ズレ防止のために５０ｇ／ｃｍ２の荷重をかけた状態で、８００℃で１時間加熱して接合した。
【００５４】
このウエハ保持体５の裏面に、深さ５ｍｍの熱電対挿入用の穴を設けた。また、一端を閉じた内径８ｍｍの有底筒状体９内に、直径２ｍｍのＳＵＳ製シース付きＫ型熱電対８を挿入して一端の有底部に接触させ、この有底筒状体９の有底部をウエハ保持体５の熱電対挿入用の穴に挿入した。尚、この有底筒状体９は、ＡｌＮ焼結体からなる有底部と、この有底部の他端にＢ−Ｓｉ系ガラス接合されたムライト焼結体とからなる。
【００５５】
更に、外径１０ｍｍ×内径８ｍｍ×長さ１００ｍｍのムライト焼結体のパイプからなり、両端にフランジを設けた略円筒状の支持部材１０を作製した。この支持部材１０の他端側のフランジを反応容器１１の底部に固定し、一端側のフランジ上にウエハ保持体５を接合することなく載置した。尚、ウエハ保持体５の裏面に接合した絶縁管７及び有底筒状体９は、それぞれの他端側を反応容器１１の底部との間で全てＯ−リング１２を用いて気密封止した。
【００５６】
上記本発明のウエハ保持体を搭載した半導体製造装置を使用して、プラズマＣＶＤ、減圧ＣＶＤ、Ｌｏｗ−ｋ膜焼成、プラズマエッチング、絶縁膜ＣＶＤ等の処理を実施した。その結果、いずれも処理においても、ウエハ保持体での部分放電はまったく発生せず、何ら支障なくウエハの処理を行うことができた。
【００５７】
【発明の効果】
本発明によれば、内部に所定パターンの金属回路層を有するセラミックスヒータについて、温度に対する耐電圧特性を向上させることができ、高温加熱時の金属回路層間での部分放電をなくして、金属回路層間の短絡による割れ等を防止することができる。従って、このセラミックスヒータを半導体製造装置に用いられるウエハ保持体として用いることにより、ウエハ保持体での部分放電や破損をなくし、安定したウエハ処理を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明におけるセラミックスヒータの接合構造の一具体例を示す概略の断面図である。
【図２】本発明におけるセラミックスヒータの接合層を有する接合構造の一具体例を示す概略の断面図である。
【図３】本発明におけるセラミックスヒータの接合層と耐圧層を有する接合構造の一具体例を示す概略の断面図である。
【図４】本発明のセラミックスヒータをウエハ保持体として用いた半導体製造装置の一具体例を示す概略の断面図である。
【符号の説明】
１ａ、１ｂ　　　セラミックス基板
２　　　金属回路層
３　　　接合層
４　　　耐圧層
５　　　ウエハ保持体
６　　　引出線
７　　　絶縁管
８　　　熱電対
９　　　有底筒状体
１０　　　支持部材
１１　　　反応容器
１２　　　Ｏ−リング
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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