(57)【要約】【課題】加熱装置を構成する材料の材質選定を容易化することができ、また、発熱体素子が断線した際においても、この断線した発熱体素子を容易に交換することができ、しかも、発熱体素子の消耗がなく、耐久性に優れ、被加熱物の汚染源とならない加熱装置を提供する。【解決手段】被加熱物載置用の載置板２と、載置板２を下方より支持する支持板３と、載置板２と支持板３とにより挟持される発熱体素子４とを備え、支持板３の凹部１３には溝１４が形成され、この溝１４に装填される発熱体素子４は、導電性セラミックス、耐熱性金属、炭素のうちのいずれか１種からなる基材と、この基材の表面を被覆する、主成分とされる炭素のうち一部の炭素がＣ−Ｘ結合（ただし、ＸはＦ、Ｃｌ、Ｉから選択された１種または２種以上）を有する炭素系被膜とにより構成されていることを特徴とする。【選択図】　　図２
2004022243.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被加熱物を載置するセラミックスからなる載置板と、該載置板を下方より支持するセラミックスからなる支持板と、前記載置板と前記支持板との間に設けられ通電により発熱する発熱体素子とを備えてなる加熱装置であって、
前記発熱体素子は、導電性セラミックス、耐熱性金属、炭素のうちのいずれか１種からなる基材と、この基材の表面を被覆する被膜とを備え、
前記被膜は、主成分とされる炭素のうち一部の炭素がＣ−Ｘ結合（ただし、ＸはＦ、Ｃｌ、Ｉから選択された１種または２種以上）を有する炭素系被膜からなることを特徴とする加熱装置。
【請求項２】
前記基材と前記炭素系被膜との間に、層間膜を形成してなることを特徴とする請求項１記載の加熱装置。
【請求項３】
前記層間膜は、炭素拡散防止膜であることを特徴とする請求項２記載の加熱装置。
【請求項４】
前記被膜は、炭素系被膜に、化学気相法によりフッ素化処理、塩素化処理またはヨウ素化処理を施し、前記炭素系被膜の一部の炭素を、Ｃ−Ｘ結合（ただし、ＸはＦ、Ｃｌ、Ｉから選択された１種または２種以上）を有する炭素としてなることを特徴とする請求項１、２または３記載の加熱装置。
【請求項５】
前記炭素系被膜は、ダイヤモンド単結晶体、ダイヤモンド多結晶体、ダイヤモンド様カーボン、グラファイト、非晶質カーボンから選択された１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項４記載の加熱装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｓｉウエハ等の被加熱物を加熱する加熱装置に関し、特に、加熱装置を構成する材料の材質選定を容易化することができ、また、発熱体素子が断線した際においても、この断線した発熱体素子を容易に交換することができる加熱装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、Ｓｉウエハ等の被加熱物を加熱し、プラズマ処理等を行う加熱装置として、図８に示すような加熱装置が知られている。
この加熱装置１００は、表面に凹溝１０１が設けられた支持板１０２と、この凹溝１０１に装填される発熱体素子１０３と、これら支持板１０２及び発熱体素子１０３の全領域を覆い、被加熱物（図示せず）を載置する載置板１０４と、一端が発熱体素子１０３に接続される少なくとも１対の給電用端子１０５、１０５と、被加熱物を載置する載置板１０４の温度を制御するために発熱体素子１０３の温度を測定する熱電対１０６とを少なくとも備えている。そして、載置板１０４と支持板１０２とは、各種の耐熱性接合剤により形成された接合層１０７を介して接合一体化されている。
【０００３】
この載置板１０４及び支持板１０２は、酸化アルミニウム焼結体、窒化アルミニウム焼結体などの耐熱性セラミックスにより構成され、また、発熱体素子１０３はタングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）等の耐熱性金属、あるいは炭化珪素（ＳｉＣ）焼結体等の導電性セラミックスにより構成されている。
また、載置板１０４と支持板１０２とは、接合層１０７を介して接合、一体化されているので、発熱体素子１０３がプラズマ雰囲気等に露出することはなく、したがって、発熱体素子１０３に含有されている各種不純物が揮発して被加熱物の汚染源となる虞もない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述した従来の加熱装置においては、次のような様々な問題点があった。
（１）耐熱性接合剤には、耐熱性は勿論のこと、耐プラズマ性も要求されるが、優れた耐熱性及び耐プラズマ性を備えた耐熱性接合剤は極めて少なく、要求に見合った耐熱性接合剤を選定するのは極めて困難である。
（２）耐熱性接合剤としては、載置板と支持板との中間の熱膨張係数を有するものが必要であるが、このような熱膨張係数を有する耐熱性接合剤は極めて少なく、要求に見合った耐熱性接合剤を選定するのは極めて困難である。
【０００５】
（３）載置板の熱膨張係数は、支持板のそれと同一または近似していることが望ましいが、このような特性を備えた材料は極めて少なく、要求に見合った材料を選定するのは極めて困難である。
（４）発熱体素子は、異常発熱や熱サイクルの負荷等により断線することもあるが、この場合、載置板と支持板とが接合一体化されているため、発熱体素子を交換することは実質的に不可能である。
【０００６】
そこで、支持板１０２と載置板１０４とを接合一体化しない構造の加熱装置が検討されているが、この構造では、発熱体素子１０３がプラズマ雰囲気等に曝露されて消耗してしまうために、加熱装置としての耐久性がなく、しかも、発熱体素子１０３に含有されている各種不純物が揮発して被加熱物の汚染源となるという問題点を解決することができないものであった。
【０００７】
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであって、加熱装置を構成する材料の材質選定を容易化することができ、また、発熱体素子が断線した際においても、この断線した発熱体素子を容易に交換することができ、しかも、発熱体素子の消耗がなく、耐久性に優れ、被加熱物の汚染源とならない加熱装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上述した従来の技術が有する問題点を解決すべく鋭意検討した結果、発熱体素子を特殊な材料で構成すれば、載置板と支持板とを接合一体化する必要がなく、もって、これら載置板及び支持板を構成する材料の選定を容易化することができ、また、発熱体素子が断線した際においても、断線した発熱体素子を容易に交換することができ、しかも、発熱体素子の消耗がなく、したがって、加熱装置の耐久性が向上し、被加熱物の汚染源とならないことを知見し、本発明を完成するに到った。
【０００９】
すなわち、本発明の加熱装置は、被加熱物を載置するセラミックスからなる載置板と、該載置板を下方より支持するセラミックスからなる支持板と、前記載置板と前記支持板との間に設けられ通電により発熱する発熱体素子とを備えてなる加熱装置であって、前記発熱体素子は、導電性セラミックス、耐熱性金属、炭素のうちのいずれか１種からなる基材と、この基材の表面を被覆する被膜とを備え、前記被膜は、主成分とされる炭素のうち一部の炭素がＣ−Ｘ結合（ただし、ＸはＦ、Ｃｌ、Ｉから選択された１種または２種以上）を有する炭素系被膜からなることを特徴とする。
【００１０】
ここで、「下方より支持する」とは、前記載置板と前記支持板とが耐熱性接合剤で接合される等して接合一体化されたものではなく、ただ単に、前記載置板が前記支持板上に載置されている状態を称する。
【００１１】
前記基材と前記炭素系被膜との間には、層間膜を形成するのが好ましい。この層間膜を形成したことにより、炭素系被膜を成膜する際に、下地層である基材表面からの影響が阻止され、成膜される炭素系被膜は、結晶構造の乱れや欠陥等のない所望の結晶構造となる。
【００１２】
前記層間膜は、炭素拡散防止膜とするのが好ましい。この炭素拡散防止膜を形成したことにより、炭素系被膜を構成する炭素の一部が前記基材の内部に拡散することにより基材と炭素系被膜との界面に介在層が形成されるのを防止することができ、前記基材と前記炭素系被膜との間の密着性が改善される。これにより、発熱体素子の耐久性が向上し、よって、加熱装置の耐久性が向上する。
【００１３】
また、本発明者は、炭素系被膜を化学気相法によりフッ素化処理、塩素化処理またはヨウ素化処理することにより、炭素系被膜を構成する一部の炭素にＣ−Ｘ結合（ただし、ＸはＦ、Ｃｌ、Ｉから選択された１種または２種以上）を導入した特殊な炭素系被膜とすると、耐プラズマ性及び耐酸化性に優れた発熱体素子を廉価に提供することができることを究明した。
【００１４】
すなわち、前記被膜は、炭素系被膜に、化学気相法によりフッ素化処理、塩素化処理またはヨウ素化処理を施し、前記炭素系被膜の一部の炭素を、Ｃ−Ｘ結合（ただし、ＸはＦ、Ｃｌ、Ｉから選択された１種または２種以上）を有する炭素とすることが好ましい。
【００１５】
また、本発明者等は、前記炭素系被膜が、ダイヤモンド単結晶体、ダイヤモンド多結晶体、ダイヤモンド様カーボン、グラファイト、非晶質カーボンから選択された１種または２種以上を含有するものであれば、その表面を化学気相法により容易にフッ素化処理、塩素化処理またはヨウ素化処理し得て、発熱体素子の耐プラズマ性及び耐酸化性をさらに向上させ得ることを究明した。
【００１６】
すなわち、前記炭素系被膜は、ダイヤモンド単結晶体、ダイヤモンド多結晶体、ダイヤモンド様カーボン、グラファイト、非晶質カーボンから選択された１種または２種以上を含有することが好ましい。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明の加熱装置の各実施の形態について説明する。
なお、これらの実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
【００１８】
「第１の実施形態」
図１は、本発明の第１の実施形態の発熱体素子を示す平面図、図２は、この発熱体素子を備えた加熱装置を示す断面図、図３は、この加熱装置の各構成要素を示す断面図であり、この加熱装置１は、被加熱物（図示せず）を載置する円板状のセラミックスからなる載置板２と、この載置板２を下方より支持する円板状のセラミックスからなる支持板３と、これら載置板２と支持板３とにより挟持され通電により発熱する発熱体素子４と、この発熱体素子４に一端が接続された少なくとも１対の給電用端子５、５と、載置板２の上面の温度を制御するために発熱体素子４の温度を測定する熱電対６とを備えている。
【００１９】
支持板３の周縁部には、載置板２の位置決め用の円環状の凸部１１が形成され、この円環状の凸部１１の内周壁部１１ａと載置板２の円環状の外周壁部２ａとの間の空隙は、熱膨張を吸収するための円環状のクリアランス１２とされている。
この支持板３の凸部１１で囲まれた凹部１３には、発熱体素子４を装填するための溝１４が形成されている。また、この支持板３には、給電用端子５、５を挿通するための貫通孔１５、１５及び熱電対６を装填するための孔１６が形成されている。
【００２０】
支持板３の溝１４に装填された発熱体素子４の上面は、上記の凹部１３の溝１４を除く上面と同一平面とされ、これら発熱体素子４の上面及び凹部１３の上面に接するように載置板２が載置されている。
このように、支持板３は載置板２の下面に当接し、かつこれを下方より支持しており、これら支持板３と載置板２とは連結一体化されてはいない。
【００２１】
以下、本実施形態に係る加熱装置を、「載置板、支持板」、「発熱体素子」、「給電用端子」の３つに項分けして更に詳細に説明する。
【００２２】
「載置板、支持板」
載置板２及び支持板３を構成する材料としては、絶縁性、熱伝導性、機械的強度、耐プラズマ性に優れた窒化アルミニウム焼結体、酸化アルミニウム焼結体、酸化マグネシウム焼結体、酸化イットリウム焼結体、イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）等のセラミックスを使用することができる。セラミックスの選定に際しては、上述のとおり載置板２と支持板３とは連結一体化されておらず、ただ単に当接・支持されているのみであるから、載置板２の熱膨張はクリアランス１２で吸収できればよく、熱膨張係数を従来の接合タイプの加熱装置ほど考慮する必要はない。
なお、加熱装置１の熱効率を考慮すると、支持板３を構成する材料は、載置板２を構成する材料よりも、熱伝導性が優れたものを使用するのがよい。
【００２３】
「発熱体素子」
発熱体素子４は、導電性セラミックス、耐熱性金属、炭素のうちのいずれか１種の材料で形成された基材と、この基材の表面を被覆する被膜とを備え、この被膜は、主成分とされる炭素のうち一部の炭素がＣ−Ｘ結合（ただし、ＸはＦ、Ｃｌ、Ｉから選択された１種または２種以上）を有する炭素系被膜からなっている。
【００２４】
この基材を構成する耐熱性材料としては、特に限定されるものではないが、例えば、炭化珪素、炭化タンタル、炭化モリブデン等の導電性セラミックス、導電性セラミックスの１種である金属−セラミックス複合焼結体等の導電性金属複合セラミックス、タングステン、モリブデン、イリジウム等の耐熱性金属、グラファイト（黒鉛）、無定形炭素等の炭素材料が適宜用いられる
【００２５】
これらの耐熱性材料のうち、炭化珪素焼結体、炭化タンタル焼結体、炭化モリブデン焼結体等の導電性セラミックスは、耐熱性、耐酸化性、導電性の点で優れた材料である。特に、高純度かつ緻密な炭化珪素焼結体は、下記のいずれかの製造方法により得ることができる。
【００２６】
（製造方法１）
平均粒子径が０．１〜１０μｍの炭化珪素粉末（第１の炭化珪素粉末：β型が好ましい）と、Ａｒ等の非酸化性雰囲気のプラズマ中に、シラン化合物またはハロゲン化珪素と炭化珪素とからなる原料ガスを導入し、反応系の圧力を１．０１×１０５Ｐａ（１気圧）未満から１．３３×１０Ｐａ（０．１ｔｏｒｒ）の範囲で制御しつつ気相反応させることにより合成された平均粒子径が０．１μｍ以下の炭化珪素微粉末（第２の炭化珪素粉末：β型が好ましい）を、所定の配合比となるように秤量・混合し、この混合物を所定の形状に成形し、この成形体を所定の温度で焼成し、炭化珪素焼結体とする方法。
【００２７】
（製造方法２）
製造方法１における炭化珪素微粉末（第２の炭化珪素粉末）を所定の形状に成形し、この成形体を所定の温度で焼成し、炭化珪素焼結体とする方法。
これら製造方法１、２の詳細については、特許第２７２６６９４号、特許第２７３２４０８号に開示されており、容易に製造可能である。
【００２８】
これらの製造方法により得られた炭化珪素焼結体は、１Ωｃｍ以下、例えば、１×１０−２〜１×１０−１Ωｃｍ程度の優れた導電性と耐熱性とを兼ね備えているので、これらの炭化珪素焼結体を、発熱体素子の基材として用いれば、耐熱性及び導電性に優れた発熱体素子となる。
【００２９】
これらの炭化珪素焼結体からなる基材は、所望の形状に加工した後、大気中で熱処理を施すことで基材表面の余分な遊離炭素を燃焼させて除去し、その後、フッ酸への浸漬処理等により基材表面に形成されたＳｉＯ２等の不純物を溶解、除去するのが好ましい。
上記の熱処理温度は４００〜１５００℃、特に６００〜１０００℃が好ましい。その理由は、４００℃未満では、基材表面の遊離炭素が充分に除去されず、また、１５００℃を越えると、基材の表面が酸化されて表面の一部または全部が酸化物となり、炭化珪素焼結体の純度が低下するからである。
【００３０】
上記の熱処理時間は、特に限定されるものではないが、通常、１〜４０時間である。ここで、１〜４０時間が好ましいとされる理由は、熱処理時間が１時間未満では、基材表面の遊離炭素の除去効率が低く、一方、熱処理時間が４０時間を超えても、基材表面の遊離炭素の除去効率が向上する訳ではなく無意味だからである。
【００３１】
また、基材を構成する導電性金属複合セラミックスとして、Ｐｔ−Ａｌ２Ｏ３、Ａｇ−Ｓｉ−Ｎｉ−ＳｉＯ２、Ｍｏ−ＺｒＯ２等の金属−セラミックス複合焼結体も好適に用いられる。
また、基材を構成する耐熱性材料として、タングステン、モリブデン、イリジウム等の耐熱性金属材料も好適に用いられる。
これらの耐熱性金属材料を基材に用いる場合、この基材表面に後述する「炭素系被膜」を成膜する際に、炭素が基材内部に拡散し、基材と炭素系被膜との界面に介在層が形成されて密着性が低下するおそれがある。これを防ぐためには、この基材の表面に予め炭素拡散防止膜を成膜しておくのがよい。
【００３２】
この炭素拡散防止膜としては、例えば、チタン膜、上記の耐熱性金属材料の金属成分の炭化物膜等を例示することができる。その膜厚は、通常、０．０１〜１μｍ程度で充分である。なお、膜厚が０．０１μｍ未満になると、炭素の拡散防止効果が不十分なものとなり、一方、膜厚が１μｍを越えると、基材と炭素系被膜との密着性が低下するおそれがある。
その成膜法は、特に制限されないが、例えば、スパッタリング法、蒸着法等が好適に用いられる。
【００３３】
また、基材を構成する耐熱性材料として、グラファイト（黒鉛）、無定形炭素等の炭素材料も好適に用いられる。
基材としての炭素材料は、導電性セラミックスや耐熱性金属と比較して加工性に優れている点で有利である。
【００３４】
ところで、基材を構成する炭素材料は、後述する炭素系被膜を成膜する際に用いられるプラズマに対しては、耐性が充分でなく損耗し易い。したがって、基材の表面が炭素系被膜で充分に被覆されるまでは、基材の表面状態、形状、寸法等が変化する虞がある。また、炭素系被膜が成膜される際に、プラズマに励起された炭素成分は、基材表面に沈着する際に基材の結晶構造と同一の結晶構造を取り易く、特に、ダイヤモンド単結晶体、ダイヤモンド多結晶体等の炭素系被膜を成膜する際に、ダイヤモンド構造が形成されない虞がある。
そのため、耐熱性金属を基材として用いる場合と同様、基材の表面に予めチタン膜等の中間膜（層間膜）を形成しておくのが好ましい。
【００３５】
前記基材の少なくとも一部、例えば表面を被覆するＣ−Ｘ結合導入炭素系被膜は、例えば、炭素系被膜を、フッ素ガス、塩素ガス、ヨウ素ガス等の臭素を除くハロゲン系腐食性ガスや、そのプラズマガスに曝すことでフッ素化、塩素化またはヨウ素化し、この炭素系被膜にＣ−Ｘ結合（ただし、ＸはＦ、Ｃｌ、Ｉから選択された１種または２種以上）を導入したものである。
【００３６】
上記の炭素系被膜は、特に限定されるものではないが、ダイヤモンド単結晶体、ダイヤモンド多結晶体、ダイヤモンド様カーボン、グラファイト、非晶質カーボンから選択された１種または２種以上を含有することが好ましく、例えば、ダイヤモンド単結晶体、ダイヤモンド多結晶体、ダイヤモンド様カーボン、グラファイト、非晶質カーボンのいずれか１種、あるいはダイヤモンド様カーボンおよび／またはカーボンを含むダイヤモンド多結晶体が好適に用いられる。
これらの材料は、プラズマＣＶＤ法、イオンプレーティング法等を用いて基材表面に容易に成膜することができるので好適である。とりわけ、ダイヤモンド単結晶体やダイヤモンド多結晶体は、導電性の他、優れた耐磨耗性をも併せ持つので好適である。
【００３７】
なお、上記のダイヤモンド様カーボンおよび／またはカーボンを含むダイヤモンド多結晶体とは、ダイヤモンド結晶粒子間、あるいは基材とダイヤモンド結晶粒子との間（粒界）に、ダイヤモンド様カーボンおよび／またはカーボンが偏析したものである。
【００３８】
上記の炭素系被膜の厚みも特に限定されるものではないが、通常、１〜１００μｍの範囲が好ましい。その理由は、厚みが１μｍ未満であると、基材の表面が完全には被覆されず、耐酸化性が不十分となるからであり、一方、１００μｍを超えると、基材の表面形状が変化し、不具合が生じる虞、例えば、基材表面に形成された凹凸や溝までが被膜によって埋没してしまうという不具合が生じる虞があり、さらに、成膜に多大な時間を要するために、製造コストの上昇を招き、経済的でないからである。
【００３９】
上記の基材の表面に、このような炭素系被膜を形成する方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、プラズマ気相法等の化学気相法は、緻密な膜が形成可能であり、また、ダイヤモンド単結晶体やダイヤモンド多結晶体からなる炭素系皮膜を成膜し得るので好適に用いられる。
炭素系被膜の成膜に用いられる原料としては、例えば、メタン、エタン、プロパン、ブタン、一酸化炭素、二酸化炭素、アルコール類等、その構造中に炭素原子を含み、容易に気相種とすることができる炭素化合物を用いる。
プラズマ励起源としては、マイクロ波、直流グロー放電、直流アーク放電、高周波、熱フィラメント等、いずれも好適に用いられる。
【００４０】
上記の化学気相法としては、特に、マイクロ波プラズマＣＶＤ法が好適に用いられる。
このマイクロ波プラズマＣＶＤ法は、既に開示されている公知の方法で、プラズマ反応チャンバー内に基材を配置し、マイクロ波をプラズマ反応チャンバー内に印加することで、このチャンバー内に定在波を形成させ、炭素原子を含む原料ガスを予め加熱してある前記基材表面上で分解、プラズマ化させ、該基材表面上に炭素系被膜を成膜する方法である。
【００４１】
上記の炭素原子を含む原料ガスとしては、炭素原子を含み、容易に気相種とすることができる化合物であればよく、例えば、メタン、水素の混合ガスが好ましく、より好ましくは、メタンと水素との混合比率がＣＨ４：０．１〜１０．０ｖ／ｖ％、Ｈ２：９９．９〜９０．０ｖ／ｖ％である混合ガスがダイヤモンド単結晶体やダイヤモンド多結晶体からなる炭素系被膜を成膜し得る他、余分な炭素成分が反応チャンバー内壁に付着しないので好適である。
【００４２】
原料ガスの流量は、通常１〜５００ｓｃｃｍ、好ましくは１０〜２００ｓｃｃｍである。その理由は、原料ガスの流量が１ｓｃｃｍ未満であると反応効率が低下し、成膜時のレートが低下するからであり、一方、５００ｓｃｃｍを超えるとプラズマ反応チャンバー内でガスの強制対流が生じ、プラズマを安定に保てなくなるからである。
また、反応圧力は、通常７．５×１０−４Ｐａ〜４Ｐａ、好ましくは７．５×１０−３Ｐａ〜１．５Ｐａである。反応圧力が７．５×１０−４Ｐａ未満では、例えば
、ダイヤモンド単結晶体やダイヤモンド多結晶体等の成膜速度が遅くなるからで、一方、４Ｐａを超えるとプラズマが消失してしまうからである。
【００４３】
次いで、上記の炭素系被膜にＣ−Ｆ結合を導入する。
炭素系被膜は、その最表面の炭素原子にＣ−Ｘ（ただし、ＸはＦ、Ｃｌ、Ｉから選択された１種または２種以上）結合を導入することによって、耐酸化性を付与することができる。このようなＣ−Ｘ結合を導入する方法としては、炭素系被膜で被覆された基材を、フッ化窒素、フッ化炭素、フッ素ガス、四塩化炭素、塩化水素、ヨウ化水素等、臭素以外のハロゲン元素を含む気体物質の存在の下で、定圧で励起した、臭素以外のハロゲン元素を含有するプラズマに暴露する方法等を例示することができる。
【００４４】
このような炭素系被膜の表面改質は、炭素系被膜が成膜された直後にチャンバー内のガスをフッ素系ガスと入れ替え、再度プラズマを発生させて行ってもよく、あるいは、炭素系被膜が被覆された基材を一旦系外へ取り出し、検査、確認した後に、別途に行っても良い。
【００４５】
この表面改質に用いられるプラズマ励起源発生方法としては、マイクロ波、直流グロー放電、直流アーク放電、高周波等のいずれの方法も用いることができるが、これらの方法に限定されず、放電によってプラズマを発生し、炭素系被膜の表面を改質することができる方法であれば何れの方法でも良い。
また、反応圧力は、通常７．５×１０−４Ｐａ〜４Ｐａ、好ましくは７．５×１０−３Ｐａ〜１．５Ｐａである。反応圧力が７．５×１０−４Ｐａ未満では、炭素系被膜の表面改質の効果が低く、一方、４Ｐａを越えるとプラズマが不安定となるからである。また、反応温度は３００〜５００℃が好ましい。反応温度がこの範囲を外れると、表面改質の効率が低下するからである。
【００４６】
このようにして形成されたＣ−Ｘ結合導入炭素系被膜は、１０２Ωｃｍ〜１０３Ωｃｍ程度の体積固有抵抗値を有し、導電性に優れている。そのため、このＣ−Ｘ結合導入炭素系被膜により導電性の基材表面を被覆しても、基材の導電性を大きく損なうことはない。
したがって、導電性の良好な材料を基材に用いると、得られる被覆型の材料は導電性、耐酸化性、耐プラズマ性に優れた材料となり、反応チャンバー雰囲気に露出した状態で使用される本実施形態における発熱体素子として好適なものとなる。
【００４７】
「給電用端子」
給電用端子５を構成する材料としては、導電性炭化珪素焼結体等の導電性セラミックス、Ｎｉ、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｐｄ、インコネル合金、モネル合金等の耐熱性金属、のいずれかの材料により形成されたものが好ましい。
このような材料で給電用端子５を構成することにより、給電用端子５が耐熱性、耐酸化性に優れたものとなり、より一層、加熱装置の耐久性を向上させることができる。
【００４８】
このようにして得られた載置板２、支持板３、発熱体素子４、給電用端子５、５と、熱電対６を用いることにより、本実施形態の加熱装置１を容易に組み立てることができる。
まず、発熱体素子４に、１対の給電用端子５、５それぞれの一端を接続する。次いで、この発熱体素子４を支持板３の溝１４に装填すると同時に接続された給電用端子５、５各々を貫通孔１５、１５に挿通する。最後に、載置板２を支持板３の凹部１３に載置し、孔１６に熱電対６を装填する。このとき、発熱体素子４は載置板２及び支持板３により全体が覆われた状態となり、発熱体素子４が外部に露出する虞は無い。
【００４９】
発熱体素子４が断線した場合、上記の動作を逆に行って断線した発熱体素子４を溝１４から外し、新たな発熱体素子４を用いて再度上記の動作を行う。
このようにして、加熱装置１の組み立て及び分解を容易に行うことができ、発熱体素子４が断線した場合においても、発熱体素子４の交換を容易に行うことができる。
【００５０】
本実施形態の加熱装置１によれば、載置板２と支持板３とにより挟持される発熱体素子４を、導電性セラミックス、耐熱性金属、炭素のうちのいずれか１種からなる基材と、この基材の表面を被覆する被膜とを備えた構成とし、この被膜を、主成分とされる炭素のうち一部の炭素がＣ−Ｘ結合（ただし、ＸはＦ、Ｃｌ、Ｉから選択された１種または２種以上）を有する炭素系被膜としたので、載置板２と支持板３とを接合一体化する必要がなく、これら載置板及び支持板を構成する材料の選定を容易化することができる。
【００５１】
また、発熱体素子４は、載置板２と支持板３とにより挟持されるだけで接合一体化されていないので、この発熱体素子４が断線した際においても、断線した発熱体素子を容易に交換することができる。
また、発熱体素子４は、基材の表面が、主成分とされる炭素のうち一部の炭素がＣ−Ｘ結合（ただし、ＸはＦ、Ｃｌ、Ｉから選択された１種または２種以上）を有する炭素系被膜により被覆されているので、化学的に非常に安定したものとなり、高温酸化性雰囲気下においても消耗することがない。したがって、加熱装置の耐久性を向上させることができ、しかも、被加熱物の汚染源とならない。
【００５２】
「第２の実施形態」
図４は、本発明の第２の実施形態の加熱装置を示す断面図、図５は、本実施形態の加熱装置の各構成要素を示す断面図であり、この加熱装置２１は、被加熱物（図示せず）を載置する略円板状のセラミックスからなる載置板２２と、この載置板２２を下方より支持する円板状のセラミックスからなる支持板２３と、これら載置板２２と支持板２３とにより挟持され通電により発熱する発熱体素子２４と、この発熱体素子２４に一端が接続された少なくとも１対の給電用端子２５、２５と、載置板２２の表面の温度を制御するために発熱体素子２４の温度を測定する熱電対２６とを備えている。
【００５３】
支持板２３の上面には、発熱体素子２４を装填するための溝３１が形成されている。また、この支持板２３には、給電用端子２５、２５を挿通するための貫通孔３２、３２及び熱電対２６を装填するための孔３３が形成されている。
載置板２２は、支持板２３及び発熱体素子２４の全領域を覆っており、この載置板２２の下面２２ａの周縁部には、円環状の凸部３４が形成され、この円環状の凸部３４の内周壁部３４ａと支持板２３の円環状の外周壁部２３ａとの間の空隙は、熱膨張を吸収するための円環状のクリアランス３５とされている。
【００５４】
そして、この発熱体素子２４は、支持板２３の溝３１に装填された状態で載置板２２と支持板２３とに挟持されている。この発熱体素子２４の上面は、支持板２３の溝３１を除く上面と同一平面とされ、これら発熱体素子２４の上面及び支持板２３の上面に接するように載置板２２が載置され、この載置板２２は凸部３４により位置決めされている。
このように、支持板２３は載置板２２の下面２２ａに当接し、かつこれを下方より支持しており、これら支持板２３と載置板２２とは連結一体化されてはいない。
【００５５】
本実施形態に係る加熱装置２１における「支持板」、「載置板」、「発熱体素子」、及び「給電用端子」のその他の点については、上述した第１の実施形態の加熱装置１における「支持板」、「載置板」、「発熱体素子」、及び「給電用端子」のそれぞれと全く同様であるので、ここでは、詳細な説明は省略する。
本実施形態の加熱装置２１においても、上述した第１の実施形態の加熱装置１と全く同様の作用・効果を奏することができる。
【００５６】
「第３の実施形態」
図６は、本発明の第３の実施形態の加熱装置を示す断面図、図７は、本実施形態の加熱装置の各構成要素を示す断面図であり、この加熱装置４１は、被加熱物（図示せず）を載置する略円板状のセラミックスからなる載置板４２と、この載置板４２を下方より支持する円板状のセラミックスからなる支持板４３と、これら載置板４２と支持板４３とにより挟持され通電により発熱する発熱体素子４４と、発熱体素子４４の外側に位置しかつ支持板４３上に載置される円環状の中間部材４５と、発熱体素子４４に一端が接続された少なくとも１対の給電用端子４６、４６と、載置板４２の表面の温度を制御するために発熱体素子４４の温度を測定する熱電対４７とを備えている。
【００５７】
支持板４３と中間部材４５と載置板４２とは、円柱状のピン部材４８により位置決めされており、このピン部材４８と、載置板４２と支持板４３と中間部材４５との間には空隙が形成され、この空隙は熱膨張を吸収するためのクリアランス４９とされている。
この支持板４３の上面には、ピン部材４８を挿入するための孔５１が形成されている。また、この支持板４３には、給電用端子４６、４６を挿通するための貫通孔５２、５２及び熱電対４７を装填するための孔５３が形成されている。
同様に、載置板４２の下面の周縁部にも、ピン部材４８挿入用の孔５５が形成され、中間部材４５の周縁部にも、ピン部材４８挿通用の貫通孔５６が形成されている。
【００５８】
そして、この発熱体素子４４が支持板４３上に載置され、さらに中間部材４５が支持板４３の周縁部に載置された状態で、これら発熱体素子４４及び中間部材４５は載置板４２と支持板４３とに挟持されている。この発熱体素子４４の上面は、中間部材４５の上面と同一平面とされ、これら発熱体素子４４の上面及び中間部材４５の上面に接するように載置板４２が載置されている。
このように、支持板４３は、発熱体素子４４及び中間部材４５を介して載置板４２の下面に当接し、かつこれを下方より支持しており、これら支持板４３と載置板４２とは連結一体化されてはいない。
【００５９】
本実施形態に係る加熱装置４１における「支持板」、「載置板」、「発熱体素子」、及び「給電用端子」のその他の点についても、上述した第２の実施形態の加熱装置２１と全く同様に、上述した第１の実施形態の加熱装置１における「支持板」、「載置板」、「発熱体素子」、及び「給電用端子」のそれぞれと全く同様であるので、ここでは、詳細な説明は省略する。
本実施形態の加熱装置４１においても、上述した第１の実施形態の加熱装置１と全く同様の作用・効果を奏することができる。
【００６０】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を挙げ、本発明をさらに詳しく説明する。
【００６１】
「実施例１」
図１〜図３に示す加熱装置１を作製した。
図３に示す支持板３を従来法により作製した。この支持板３は、周縁部に巾ｌ１＝３ｍｍ、高さｈ１＝３ｍｍの円環状の凸部１１が形成され、この円環状の凸部１１に囲まれた凹部１３の底面に、深さｄ＝３ｍｍの発熱体素子４装填用のスパイラル状の溝１４が刻設された直径ｌ２＝２３０ｍｍ、厚みｔ１＝１５ｍｍの円板状の窒化アルミニウム焼結体である。
【００６２】
このスパイラル状の溝１４の幅は、中央部で２４ｍｍ、外周部に向かって徐々に小さくして外周部の一番外側で６ｍｍとした。また、この支持板３の所定位置に、給電用端子５、５装填用の貫通孔１５、１５（直径５ｍｍ）と、熱電対６装填用の孔１６（直径３ｍｍ）とを、ドリルを用いてそれぞれ形成した。
一方、図３に示す載置板２を従来法により作製した。この載置板２は、直径ｌ３＝２２２ｍｍ、厚みｔ２＝５ｍｍの円板状の窒化アルミニウム焼結体である。
【００６３】
上記のスパイラル状の溝１４に装填し得る形状の発熱体素子４を次のようにして作製した。
まず、焼結密度が３．１ｇ／ｃｍ３、室温での電気比抵抗が０．０５Ωｃｍであり、かつスパイラル状の溝１４に充分なクリアランスをもって装填し得る形状の炭化珪素焼結体を、上述した「製造方法１」により作製した。
【００６４】
次いで、この炭化珪素焼結体を大気中８００℃で１５時間、加熱処理して表面の炭素分を除去した後、４５℃のフッ酸水溶液で５時間、フッ酸処理し、表層のＳｉＯ２分を溶解した。
この炭化珪素焼結体をプラズマ反応チャンバー内に載置し、基材温度９００℃、反応圧力０．６Ｐａの条件下で、このチャンバー内に２モル％のＣＨ４を含むＨ２ガスを導入し、５時間、マイクロ波出力６００Ｗでプラズマを形成しつつ、前記炭化珪素焼結体上に炭素系被膜を成膜した。
【００６５】
この炭素系被膜の厚みを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したところ、その膜厚は中心部、外周部ともに２μｍと均一であった。
また、上記の炭素系被膜の組成及び構造をラマン分光分析法にて分析したところ、１３３３ｃｍ−１に現れるダイヤモンドのラマンシフトの半価幅（半値幅）は６ｃｍ−１であり、１５５０ｃｍ−１を中心とするダイヤモンド様カーボンのラマンシフトと１３３３ｃｍ−１を中心とするダイヤモンドのラマンシフトの強度比Ｉｓｐ２／ｓｐ３が０．１の良質なダイヤモンド多結晶体からなる炭素系被膜であった。
【００６６】
次いで、このダイヤモンド多結晶体からなる炭素系被膜で被覆された炭化珪素焼結体を、プラズマ反応チャンバー内に載置し、ＮＦ３ガスとＡｒガスとの混合ガス（混合比；ＮＦ３：Ａｒ＝１：２）を１００ｓｃｃｍの流速で流動させながら、雰囲気圧力を７．６×１０−４Ｐａとし、この状態で高周波電力ＲＦを５００Ｗ印加して発生させたプラズマで１０分間処理（反応温度：４００℃）することにより、ダイヤモンド多結晶体からなる炭素系被膜の表層にＣ−Ｆ結合を形成した。
【００６７】
この炭素系被膜の表面構造をＥＳＣＡ（ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　ｆｏｒ　ｃｈｅｍｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓ）により評価したところ、フッ素と炭素の原子数比Ｆ／Ｃが０．９であり、被膜の表層にＣ−Ｆ結合が形成されていることが確認された。
また、この炭素系被膜の体積固有抵抗値を、ガード電極を備えた抵抗測定装置を用いて測定したところ、この炭素系被膜の体積固有抵抗値は４×１０２Ωｃｍであった。
【００６８】
次いで、図３に示すように、発熱体素子４の所定位置に、Ｎｉ金属製の給電用端子５、５をそれぞれ機械的かつ電気的に接続し（接続手段は図示せず）、得られた給電用端子５、５付き発熱体素子４を、スパイラル状の発熱体素子４がスパイラル状の溝１４内に、給電用端子５、５が給電用端子装填用の貫通孔１５、１５内に、それぞれ装着されるように装填した。
【００６９】
その後、載置板２を発熱体素子４上及び支持板３の凹部１３上に載置するとともに凸部１１により位置決めし、載置板２の円環状の外周壁部２ａと支持板３の円環状の凸部１１の内周壁部１１ａとの間に熱膨張を吸収するための円環状のクリアランス１２が形成されるように、この載置板２と支持板３とを発熱体素子４を介して当接するように嵌め合わせ、支持板３が載置板２の下面に当接しかつこれを下方より支持する実施例１の加熱装置を得た。
【００７０】
「実施例２」
図４及び図５に示す加熱装置２１を作製した。
図５に示す支持板２３を従来法により作製した。この支持板２３は、深さｄ＝３ｍｍの発熱体素子４装填用のスパイラル状の溝３１が刻設された直径ｌ２＝２２２ｍｍ、厚みｔ１＝１５ｍｍの円板状の窒化アルミニウム焼結体である。
このスパイラル状の溝３１の形状は実施例１と全く同様である。また、この支持板２３の所定位置に、給電用端子２５、２５装填用の貫通孔３２、３２（直径５ｍｍ）と、熱電対２６装填用の孔３３（直径３ｍｍ）とを、ドリルを用いてそれぞれ形成した。
【００７１】
一方、図５に示す載置板２２を従来法により作製した。この載置板２２は、周縁部に巾ｌ４＝３ｍｍ、高さｈ２＝３ｍｍの円環状の凸部３４が形成された、直径ｌ３＝２３０ｍｍ、厚みｔ２＝８ｍｍの略円板状の窒化アルミニウム焼結体である
。
【００７２】
上記のスパイラル状の溝３１に装填し得る形状の発熱体素子２４を次のようにして作製した。
市販のモリブデン金属板の表面に、スパッタリング法を用いてチタン膜（膜厚：０．１μｍ）を被覆し、このチタン膜付きモリブデン金属板を発熱体素子２２の基材とした。このチタン膜はモリブデン金属板への炭素の拡散を抑止するための炭素拡散防止膜である。
次いで、このチタン膜付きモリブデン金属板の表面に、実施例１に準じてＣ−Ｆ結合を有する炭素系被膜を形成した。
【００７３】
次いで、図５に示すように、発熱体素子２４の所定位置に、Ｎｉ金属製の給電用端子２５、２５をそれぞれ機械的かつ電気的に接続し（接続手段は図示せず）、得られた給電用端子２５、２５付き発熱体素子２４を、スパイラル状の発熱体素子２４がスパイラル状の溝３１内に、給電用端子２５、２５が給電用端子装填用の貫通孔３２、３２内に、それぞれ装着されるように装填した。
【００７４】
その後、載置板２２を下面２２ａを下にして発熱体素子２４及び支持板２３上に載置するとともに凸部３４により位置決めし、載置板２２の円環状の外周壁部３４ａと支持板２３の円環状の内周壁部２３ａとの間に熱膨張を吸収するための円環状のクリアランス３５が形成されるように、この載置板２２と支持板２３とを発熱体素子２４を介して当接するように嵌め合わせ、支持板２３が載置板２２の下面２２ａに当接しかつこれを下方より支持する実施例２の加熱装置を得た。
【００７５】
「実施例３」
図６及び図７に示す加熱装置４１を作製した。
図７に示す支持板４３を従来法により作製した。この支持板４３は、直径ｌ２＝２３０ｍｍ、厚みｔ１＝１５ｍｍの円板状の窒化アルミニウム焼結体である。この支持板４３の所定位置に、給電用端子４６、４６装填用の貫通孔５２、５２（直径５ｍｍ）と、熱電対４７装填用の孔５３（直径３ｍｍ）と、ピン部材４８挿入用の孔５１（直径３ｍｍ）を、ドリルを用いてそれぞれ形成した。
【００７６】
一方、図７に示す載置板４２を従来法により作製した。この載置板４２は、直径ｌ３＝２３０ｍｍ、厚みｔ２＝５ｍｍの略円板状の窒化アルミニウム焼結体であり、この載置板４２の所定位置に、ピン部材４８挿入用の孔５５（直径３ｍｍ）を、ドリルを用いて形成した。
【００７７】
また、図７に示す円環状の中間部材４５を従来法により作製した。この中間部材４５は、外径ｌ５＝２３０ｍｍ、内径ｌ６＝２１０ｍｍ、厚みｔ３＝５ｍｍの円
環状の窒化アルミニウム焼結体であり、この中間部材４５の所定位置に、ピン部材３９を挿通するための貫通孔５６（直径３ｍｍ）を、ドリルを用いて形成した。
更に、円柱状のピン部材４８を従来法により作製した。このピン部材４８は、直径２．５ｍｍ、長さ１５ｍｍの窒化アルミニウム焼結体である。
【００７８】
上記の支持板４３上に配設され、かつ中間部材４５によって形成される内部空間に配設し得る、スパイラル状の発熱体素子４４を次のようにして作製した。
なお、この発熱体素子４４の幅は、中央部で２４ｍｍ、外周部に向かって徐々に小さくして外周部の一番外側で６ｍｍとした。
【００７９】
まず、市販の炭素（無定形炭素）板の表面に、スパッタリング法を用いてチタン膜（膜厚：０．１μｍ）を被覆し、このチタン膜付き炭素板を発熱体素子４４の基材とした。このチタン膜は、炭素板の表面に形成される炭素系被膜がダイヤモンド構造を有するものとなるようにする中間膜である。
次いで、このチタン膜付き炭素板の表面に、実施例１に準じてＣ−Ｆ結合を有する炭素系被膜を形成した。
【００８０】
次いで、図７に示すように、発熱体素子４４の所定位置に、Ｎｉ金属製の給電用端子４６、４６をそれぞれ機械的かつ電気的に接続し（接続手段は図示せず）、得られた給電用端子４６、４６付き発熱体素子４４を、給電用端子４６、４６が給電用端子装填用の貫通孔５２、５２内に、それぞれ装着されるように装填した。
その後、支持板４３と、中間部材４５と、載置板４２とを、ピン部材４８を用いて位置決めし、これらピン部材４８と、載置板４２と支持板４３と中間部材４５との間に、熱膨張を吸収するためのクリアランス４９が形成されるように、支持板４３上に、発熱体素子４４及び中間部材４５を介して載置板４２の下面を当接しかつこれを下方より支持する実施例３の加熱装置を得た。
【００８１】
「比較例１」
実施例１に準じて、比較例１の加熱装置を得た。ただし、発熱体素子はタングステン（Ｗ）からなるものであった。
【００８２】
「比較例２」
実施例１に準じて、比較例２の加熱装置を得た。ただし、発熱体素子は、Ｃ−Ｆ結合を有する炭素系被膜が表面に成膜されておらず、基材が炭化珪素焼結体のみからなるものであった。
【００８３】
「比較例３」
実施例２に準じて、比較例３の加熱装置を得た。ただし、発熱体素子はタングステン（Ｗ）からなるものであった。
【００８４】
「比較例４」
実施例２に準じて、比較例４の加熱装置を得た。ただし、発熱体素子は、Ｃ−Ｆ結合を有する炭素系被膜が表面に成膜されておらず、基材が炭化珪素焼結体のみからなるものであった。
【００８５】
「比較例５」
実施例３に準じて、比較例５の加熱装置を得た。ただし、発熱体素子はタングステン（Ｗ）からなるものであった。
【００８６】
「比較例６」
実施例３に準じて、比較例６の加熱装置を得た。ただし、発熱体素子は、Ｃ−Ｆ結合を有する炭素系被膜が表面に成膜されておらず、基材が炭化珪素焼結体のみからなるものであった。
【００８７】
「評価」
「発熱体素子の耐プラズマ性」
実施例１〜３及び比較例１〜６の加熱装置を、プラズマＣＶＤ装置のチャンバー内にそれぞれ設置し、次いで、この加熱装置の載置板上に８インチＳｉウエハを載置し、圧力１ＰａのＣＦ４ガスプラズマ雰囲気下にて６００℃で１０分間、上記のＳｉウエハを処理するプラズマ処理を１００００回実施した。
その後、加熱装置から発熱体素子を取り出し、この発熱体素子から給電用端子を取り外し、この発熱体素子のみの重量減少率を測定した。
評価結果を表１に示す。
【００８８】
【表１】
2004022243.tif 000003
【００８９】
表１によれば、実施例１〜３では、発熱体素子の重量減少率がいずれも０％であり、耐プラズマ性が極めて優れていることが分かった。
一方、比較例１〜６では、発熱体素子の重量減少率が１５〜４０％であり、耐プラズマ性が極めて悪いことが分かった。
【００９０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の加熱装置によれば、載置板と前記支持板との間に設けられた発熱体素子を、導電性セラミックス、耐熱性金属、炭素のうちのいずれか１種からなる基材と、この基材の表面を被覆する被膜とを備え、前記被膜を、主成分とされる炭素のうち一部の炭素がＣ−Ｘ結合（ただし、ＸはＦ、Ｃｌ、Ｉから選択された１種または２種以上）を有する炭素系被膜としたので、載置板と支持板とを接合一体化する必要がなく、これら載置板及び支持板を構成する材料の選定を容易化することができる。
また、発熱体素子が断線した際においても、断線した発熱体素子を容易に交換することができる。
【００９１】
また、発熱体素子の基材の表面は、主成分とされる炭素のうち一部の炭素がＣ−Ｘ結合（ただし、ＸはＦ、Ｃｌ、Ｉから選択された１種または２種以上）を有する炭素系被膜により被覆されているので、化学的に非常に安定したものとなり、高温酸化性雰囲気下においても消耗する虞がなく、加熱装置の耐久性を向上させることができ、しかも、被加熱物の汚染源とならない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施形態の発熱体素子を示す平面図である。
【図２】本発明の第１の実施形態の加熱装置を示す断面図である。
【図３】本発明の第１の実施形態の加熱装置の各構成要素を示す断面図である。
【図４】本発明の第２の実施形態の加熱装置を示す断面図である。
【図５】本発明の第２の実施形態の加熱装置の各構成要素を示す断面図である。
【図６】本発明の第３の実施形態の加熱装置を示す断面図である。
【図７】本発明の第３の実施形態の加熱装置の各構成要素を示す断面図である。
【図８】従来の加熱装置を示す断面図である。
【符号の説明】
１　加熱装置
２　載置板
２ａ　外周壁部
３　支持板
４　発熱体素子
５　給電用端子
６　熱電対
１１　円環状の凸部
１１ａ　内周壁部
１２　クリアランス
１３　凹部
１４　溝
１５　貫通孔
１６　孔
２１　加熱装置
２２　載置板
２２ａ　下面
２３　支持板
２３ａ　外周壁部
２４　発熱体素子
２５　給電用端子
２６　熱電対
３１　溝
３２　貫通孔
３３　孔
３４　円環状の凸部
３４ａ　内周壁部
３５　クリアランス
４１　加熱装置
４２　載置板
４３　支持板
４４　発熱体素子
４５　円環状の中間部材
４６　給電用端子
４７　熱電対
４８　ピン部材
４９　クリアランス
５１　孔
５２　貫通孔
５３、５５　孔
５６　貫通孔
【図１】
2004022243.tif 000004
【図２】
2004022243.tif 000005
【図３】
2004022243.tif 000006
【図４】
2004022243.tif 000007
【図５】
2004022243.tif 000008
【図６】
2004022243.tif 000009
【図７】
2004022243.tif 000010
【図８】
2004022243.tif 000011