(57)【要約】【課題】白色組織剥離をより一層抑制できるグリース組成物及びグリース封入転がり軸受を提供する。【解決手段】基油及び増ちょう剤（好ましくは特定のジウレア化合物）を含み、腐食防止剤（好ましくはベンゾトリアゾールまたはその誘導体）をグリース全量に対して０．５〜１０質量％含有するグリース組成物、並びに前記グリース組成物を封入した転がり軸受。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油及び増ちょう剤を含み、腐食防止剤をグリース全量に対して０．５〜１０質量％含有することを特徴とするグリース組成物。
【請求項２】
前記腐食防止剤が、ベンゾトリアゾールまたはその誘導体であることを特徴とする請求項１記載のグリース組成物。
【請求項３】
前記増ちょう剤として、下記一般式（１）〜（３）で表されるジウレア化合物を、［Ｒ１のモル数／（Ｒ１のモル数＋Ｒ３のモル数）］値が０．５０〜１．０となるようにグリース全量に対して１０〜３０質量％配合したことを特徴とする請求項１または２記載のグリース組成物。
【化１】
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（式中、Ｒ１は炭素数７〜１２の芳香族環含有炭化水素基、Ｒ２は炭素数６〜１５の２価の芳香族環含有炭化水素基、Ｒ３は炭素数８〜１２のアルキル基を示す。）
【請求項４】
ナフテン酸塩及びコハク酸誘導体から選ばれる少なくとも１種の防錆剤を含有することを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載のグリース組成物。
【請求項５】
内輪と外輪との間に保持器により複数の転動体を転動自在に保持してなり、かつ請求項１〜４の何れか１項に記載のグリース組成物を充填してシール部材により封止したことを特徴とするグリース封入転がり軸受。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、グリース組成物及びグリース封入転がり軸受に関する。より詳細には、自動車の電装部品、エンジン補機であるオルタネータや中間プーリ、カーエアコン用電磁クラッチ等のような高温高速高荷重条件下で使用される部品、あるいは水ポンプのように水と接触する部品に組み込まれる転がり軸受に適したグリース組成物、並びに前記転がり軸受としてのグリース封入転がり軸受に関する。
【０００２】
【従来の技術】
自動車は小型軽量化を目的としたＦＦ車の普及により、更には居住空間拡大の要望により、エンジンルーム空間の減少を余儀なくされ、オルタネータや中間プーリ、カーエアコン用電磁クラッチ、水ポンプ等の電装部品・エンジン補機の小型軽量化がより一層進められており、これらの部品にも高性能化、高出力化が益々求められている、しかし、小型化により出力の低下は避けられず、例えばオルタネータやカーエアコン用電磁クラッチでは高速化することにより出力の低下分を補っており、それに伴ってアイドラプーリも高速化することになる。更に、静粛性向上の要望によりエンジンルームの密閉化が進み、エンジンルーム内の高温化が促進されるため、これらの部品は高温に耐えることも必要となっている。
【０００３】
上記のように、これらの部品は、高温、高速、高荷重下で使用されるため、組み込まれる転がり軸受では内外輪と転動体とが高面圧での接触状態となり、その表面に金属の新生面が発生しやすい。金属新生面は活性が高いため、封入グリースが分解して水素が発生し、この水素が軸受鋼中に侵入して水素脆性による白色組織変化剥離（以下、「白色組織剥離」という。）を誘発することがある。
【０００４】
また、これらの部品はエンジンルームの下部に取り付けられていることが多いことから、軸受には走行中に路面より跳ね上げられる泥水や雨水などがかかりやすく、更に水ポンプ用軸受ではエンジン冷却用循環水の浸入も受けやすい。軸受に接触ゴムシールを装着することにより水の浸入をある程度抑えることはできるが、完全な浸水防止はできていない状況にある。更に、自動車のエンジンは稼動と休止とを繰り返すため、エンジンが休止しているときに軸受のハウジング内の温度が低下して露点に達すると、周囲の空気中の水分が凝縮して水滴となり、軸受に付着したり、封入しているグリース等の潤滑剤に混入することがある。このような水分によっても、水素が発生することがあり、上記と同様の白色組織剥離が起こる。
【０００５】
このような白色組織剥離を抑制するために、封入グリースに特殊な防錆剤を添加したり（例えば、特許文献１、特許文献２参照）、軸受材料として特殊な鋼材を用いる（例えば、特許文献３参照）、等の対策が講じられている。
【特許文献１】
特開２００１−２３４９３５号公報（第２頁〜第４頁）
【特許文献２】
特開２００２−１２１５７７号公報（第２頁〜第３頁）
【特許文献３】
特開２００２−２１８５６号公報（第２頁〜第３頁）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、自動車の電装部品やエンジン補機等に組み込まれる転がり軸受では、白色組織剥離が新たな重要課題となってきているが、従来の対処法では使用条件等によっては抑制効果が十分に得られないことがある。
【０００７】
そこで、本発明は、今後益々高温高速高荷重化が進むことが予測される中で、この白色組織剥離をより一層抑制できるグリース組成物、並びに白色組織剥離の発生がより抑えられ、特に自動車の電装部品やエンジン補機等に好適なグリース封入転がり軸受を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、基油及び増ちょう剤を含み、腐食防止剤をグリース全量に対して０．５〜１０質量％含有することを特徴とするグリース組成物、並びに内輪と外輪との間に保持器により複数の転動体を転動自在に保持してなり、かつ前記グリース組成物を充填してシール部材により封止したことを特徴とするグリース封入転がり軸受を提供する。
【０００９】
腐食防止剤は、金属表面に防食皮膜を形成して腐食を防止する。そのため、転がり軸受にあってはその内外輪及び転動体の表面がこの防食皮膜で保護されて金属新生面の発生が抑えられ、その結果、グリースの分解による水素の発生も抑えられて白色組織剥離の発生を防止する。
【００１０】
また、腐食防止剤は、グリースの酸化を防止し、酸化性物質の破壊、腐食性酸化生成物の抑制等の作用がある。グリースは酸化劣化することにより潤滑剤の分解が促進され、低分子物質が生成する。特に自動車の電装部品やエンジン補機等では、軸受は高温、高荷重下で使用されるため、低分子物質の生成が促進され、更にはより低分子のものへと分解が進み、それに伴い水素が発生する可能性が高くなる。腐食防止剤により、このようなグリースの酸化劣化も同時に防止されるため、より使用条件が過酷になるほど、従来に比べて白色組織剥離の抑制効果がより顕著に表れてくる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に関して詳細に説明する。先ず、本発明のグリース組成物について説明する。
【００１２】
（グリース組成物）
［基油］
使用される基油は特に制限されず、通常潤滑油の基油として使用される油は全て使用することができる。好ましくは、グリースの低温流動性不足による低温起動時の異音発生や、高温で油膜が形成され難いために起こる焼付きを避けるために、４０℃における動粘度が、好ましくは１０〜４００ｍｍ２／ｓｅｃ、より好ましくは２０〜２５０ｍｍ２／ｓｅｃ、さらに好ましくは４０〜１５０ｍｍ２／ｓｅｃである基油が望ましい。
【００１３】
また、基油の種類として具体的には、鉱油系、合成油系または天然油系の潤滑油等が挙げられる。鉱油系潤滑油としては、鉱油を、減圧蒸留、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、硫酸洗浄、白土精製、水素化精製等を適宜組み合わせて精製したものが好ましい。合成油系潤滑油としては、炭化水素系油、芳香族系油、エステル系油、エーテル系油等が挙げられる。炭化水素系油としては、ノルマルパラフィン、イソパラフィン、ポリブテン、ポリイソブチレン、１−デセンオリゴマー、１−デセンとエチレンコオリゴマーなどのポリ−α−オレフィンまたはこれらの水素化物等が挙げられる。芳香族系油としては、モノアルキルベンゼン、ジアルキルベンゼンなどのアルキルベンゼン、あるいはモノアルキルナフタレン、ジアルキルナフタレン、ポリアルキルナフタレン等のアルキルナフタレン等が挙げられる。エステル系油としては、ジブチルセバケート、ジ−２−エチルヘキシルセバケート、ジオクチルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジトリデシルグルタレート、メチル・アセチルシノレートなどのジエステル油、あるいはトリオクチルトリメリテート、トリデシルトリメリテート、テトラオクチルピロメリテート等の芳香族エステル油、更にはトリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール−２−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールベラルゴネート等のポリオールエステル油、更にはまた、多価アルコールと二塩基酸・一塩基酸の混合脂肪酸とのオリゴエステルであるコンプレックスエステル油等が挙げられる。エーテル系油としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールモノエーテル、ポリプロピレングリコールモノエーテル等のポリグリコール、あるいはモノアルキルトリフェニルエーテル、アルキルジフェニルエーテル、ジアルキルジフェニルエーテル、ペンタフェニルエーテル、テトラフェニルエーテル、モノアルキルテトラフェニルエーテル、ジアルキルテトラフェニルエーテル等のフェニルエーテル油等が挙げられる。その他の合成潤滑油としては、トリクレジルフォスフェート、シリコーン油、パーフルオロアルキルエーテル等が挙げられる。天然系油系潤滑油としては、牛脂、豚脂、大豆油、菜種油、米ぬか油、ヤシ油、パーム油、パーム核油等の油脂系油またはこれらの水素化物が挙げられる。これらの基油は、単独または混合物として用いることができ、上述した好ましい動粘度に調整される。
【００１４】
［増ちょう剤］
増ちょう剤は、ゲル構造を形成し、このゲル構造中に前述した基油を保持する機能を有すれば特に制限はない。具体的には、ＬｉやＮａ等を含む金属石けん、Ｌｉ、Ｎａ、Ｂａ、Ｃａから選択される複合金属石けん等の金属石けん類、並びにベントン、シリカゲル、ウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物、ウレタン化合物等の非石けん類を適宜選択して使用できるが、強固な油膜が得られること、またグリース組成物の耐熱性を考慮すると、ウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物、ウレタン化合物及びこれらの混合物が望ましい。ウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物、ウレタン化合物の具体例としては、ジウレア化合物、トリウレア化合物、テトラウレア化合物、ポリウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物、ジウレタン化合物及びこれらの混合物が挙げられる。特にジウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物、ジウレタン化合物及びこれらの混合物が好ましく、特にジウレア化合物を配合することが好ましい。
【００１５】
更に高温安定性を良好にするためには、増ちょう剤として下記一般式（１）〜（３）式で表されるジウレア化合物を用いることが好ましい。これらのジウレア化合物は特に耐熱性に優れ、１８０℃近い高温でも使用することができる。
【００１６】
【化２】
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【００１７】
式中、Ｒ１は炭素数７〜１２の芳香族環含有炭化水素基、Ｒ２は炭素数６〜１５の２価の芳香族環含有炭化水素基、Ｒ３は炭素数８〜１２のアルキル基をそれぞれ示す。
【００１８】
また、一般式（１）〜（３）で表されるジウレア化合物は、［Ｒ１のモル数／（Ｒ１のモル数＋Ｒ３のモル数）］値が０．５〜１．０となるように、好ましくは０．６〜１．０となるように混合され、グリース組成物全量に対して１０〜３０質量％の割合で配合される。この配合量が１０質量％未満ではグリース組成物が軟らかすぎて高温でのグリース漏れ等が懸念され、３０質量％を超えるとグリース組成物が硬すぎてトルクむらや低温時の異音発生の原因となる。
【００１９】
［腐食防止剤］
腐食防止剤は、金属表面に防食皮膜を形成させるものであれば全て使用することができるが、中でも窒素化合物、硫黄及び窒素を含む化合物等が好ましい。窒素化合物としてはＮ−Ｃ−Ｎ結合を持つ化合物が好ましく、ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール誘導体、イミダゾリン、ピリミジン等が挙げられる。硫黄及び窒素を含む化合物としてはＮ−Ｃ−Ｓ結合を持つ化合物が好ましく、１，３，４−チアジアゾールポリスルフィド、１，３，４−チアジアゾリル−２，５−ビスジアルキルジチオカルバメート、２−（アルキルジチオ）ベンゾイミダゾール等が挙げられる。その他にも、防食防止剤としてβ−（ｏ−カルボキシベンジルチオ）プロピオンニトリル、プロピオン酸、ジアルキルジチオリン酸塩等が使用できる。これらの中でも、ベンソトリアゾール及びベンソトリアゾール誘導体が、一般的な軸受材料である軸受鋼やＳＣｒ４２０等の肌焼き鋼等の表面に防食皮膜を形成しやすいことから好ましい。
【００２０】
これら防食防止剤は単独で、もしくは複数種を組み合わせて使用することができ、グリース組成物全量に対して０．５〜１０質量％、好ましくは０．５〜５質量％添加される。この添加量が０．５質量％未満では十分な防食皮膜を形成できず、１０質量％を超える場合は増分に見合う防食効果が得られないばかりか、焼付きが起こりやすくなる。
【００２１】
［防錆剤］
グリース組成物には、必要に応じて各種の添加剤が配合され得るが、中でも下記に示すナフテン酸塩やコハク酸誘導体から選ばれる防錆剤を添加することが好ましい。上記のように、腐食防止剤は内外輪や転動体の表面に防食皮膜を形成する。防錆剤も通常、金属表面に吸着して酸化を防止する保護膜を形成するため、金属に対する吸着性が腐食防止剤よりも強いと防食皮膜が形成されず、本発明の効果が損なわれてしまう。そこで、本発明では、腐食防止剤であるベンゾトリアゾールやベンゾトリアゾール誘導体に比べて金属表面への吸着性の低いナフテン酸塩やコハク酸誘導体を用いる。
【００２２】
（ナフテン酸塩）
ナフテン核を有する飽和カルボン酸塩であればよく、特に制約はない。主に、飽和単環カルボン酸塩ＣｎＨ２ｎ−１ＣＯＯＭ、飽和複環カルボン酸塩ＣｎＨ２ｎ−３ＣＯＯＭ、脂肪族カルボン酸塩ＣｎＨ２ｎ＋１ＣＯＯＭ、及びこれらの誘導体が挙げられる。例えば、単環のカルボン酸塩では、以下を挙げることができる。
【００２３】
【化３】
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【００２４】
上式中、Ｒ４は炭化水素基を示しており、アルキル基、アルケニル基、アリール基、アルカリール基、アラルキル基等が挙げられる。また、Ｍは金属元素を示しており、Ｃｏ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｃａ，Ｂａ，Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃｕ等である。これらのナフテン酸塩は、単独でも適宜組み合わせて使用してもよい。
【００２５】
（コハク酸誘導体）
コハク酸誘導体としては、具体的にそれぞれ以下の化合物を挙げることができる。例えば、コハク酸、アルキルコハク酸、アルキルコハク酸ハーフエステル、アルケニルコハク酸、アルケニルコハク酸ハーフエステル、コハク酸イミド等を挙げることができる。これらのコハク酸誘導体は、単独でも適宜組み合わせて使用してもよい。
【００２６】
上記のナフテン酸塩及びコハク酸誘導体は、それぞれ単独でもよいし、併用してもよい。単独使用及び併用の場合とも、その好ましい添加量は、グリース組成物全量に対して０．１〜１０質量％である。添加量がこれより少ないと、十分な防錆性を有することができず、これより多く含有するとグリースが軟化し、グリース漏れを発生させる恐れがあるため好ましくない。防錆性を確かにし、グリース漏れによる焼付き寿命を考慮するなら、グリース組成物全量に対して０．２５〜５質量％とすることが望ましい。
【００２７】
［その他の添加剤］
上記のグリース組成物には、更に各種性能を高めるために、例えば金属石けん、ベントン、シリカゲル等のゲル化剤；アミン系、フェノール系、イオウ系、チオリン亜鉛系等の酸化防止剤；塩素系、イオウ系、リン系、ジチオリン系亜鉛、有機モリブデン系等の極圧剤；脂肪酸、動植物油等の油性剤；ポリメタクリレート、ポリイソブチレン、ポリスチレン等の粘度指数向上剤等、通常グリース組成物に添加される各種の添加剤を添加してもよい。
【００２８】
これらの添加剤は単独もしくは複数種を組み合わせて使用することができ、また、その添加量は本発明の所期の目的を損なわない範囲であれば制限されるものではないが、通常グリース組成物全量に対して２０質量％以下添加することができる。
【００２９】
［製法］
上記のグリース組成物を調製する方法には特に制限はないが、一般的には基油中で増ちょう剤を反応させて得られる。尚、加熱時間や攪拌・混合時間等の製造条件は、使用する基油や増ちょう剤、腐食防止剤、その他の添加剤等により適宜設定される。また、腐食防止剤やその他の添加剤を添加した後に十分攪拌して均一に分散させる必要があるが、このときに加熱することも有効である。
【００３０】
また、このようにして調製されるグリース組成物のちょう度は、ＮＬＧＩ  Ｎｏ．１〜３であることが望ましい。
【００３１】
（転がり軸受）
本発明は、上記のグリース組成物を封入した転がり軸受を提供する。但し、軸受の構造自体は制限されるものではなく、例えば図１に断面図として示される玉軸受１を例示することができる。この玉軸受１は、内輪１０と外輪１１との間に、保持器１２を介して複数の転動体である玉１３を転動自在に保持し、更に、内輪１０と外輪１１と玉１３とで形成される軸受空間Ｓに、上記のグリース組成物（図示せず）を充填し、シール部材１４により封止して構成されている。
【００３２】
このように構成される本発明のグリース封入転がり軸受は、封入したグリース組成物の白色組織剥離の抑制作用により、高温、高速、高荷重下で使用される部品用として好適となる。
【００３３】
【実施例】
以下に実施例を挙げて更に具体的に説明するが、本発明はこれにより何ら限定されるものではない。
【００３４】
（グリースＡの調製）
第１の容器に合成炭化水素油（ＰＡＯ）の半量とｐ−トルイジンとを入れ、７０〜８０℃に加温した。第２の容器にＰＡＯの半量とジフェニルメタンジイソシアネートとを入れ、７０〜８０℃に加温し、内容物を第１の容器に加えて攪拌した。反応熱のため反応物の温度は上昇するが、約３０分間この状態で攪拌を続け、反応を十分に行った後、昇温して１７０〜１８０℃で３０分間保持し、冷却した。その後、ベンゾトリアゾールを０．０５〜１２質量％となるように添加し、十分混練した後、ロールミルを通すことでグリースを得た。尚、何れのグリースにもナフテン酸亜鉛を２質量％の割合で添加してある。
【００３５】
（グリースＢの調製）
第１の容器にアルキルジフェニルエーテル油の半量及び、オクチルアミンとｐ−トルイジンとを両者の比率を変えて入れ、７０〜８０℃に加温した。第２の容器にアルキルジフェニルエーテル油の半量とジフェニルメタンジイソシアネートとを入れ、７０〜８０℃に加温し、内容物を第１の容器に加えて攪拌した。反応熱のため反応物の温度は上昇するが、約３０分間この状態で攪拌を続け、反応を十分に行った後、昇温して１７０〜１８０℃で３０分間保持し、冷却した。その後、ベンゾトリアゾールを１質量％添加し、十分混練した後、ロールミルを通すことでグリースを得た。尚、何れのグリースもコハク酸エステルを２質量％添加し、混和ちょう度をＮＬＧＩ  Ｎｏ．２に調整した。
【００３６】
上記のグリースＡ及びグリースＢの配合を表１にまとめて示す。また、グリースＡ及びグリースＢを、下記に示す白色組織剥離試験及び焼付き寿命試験に供した。
【００３７】
【表１】
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【００３８】
（白色組織剥離試験）
図１に示す構造を有し、内径φ１２ｍｍ、外径φ３７ｍｍ、幅１２ｍｍの接触ゴムシール付き深溝玉軸受に、グリースＡを０．９５ｇ封入して試験軸受とした。そして、図２に示す試験装置を用いて試験軸受の剥離発生確率を求めた。図示される試験装置は、試験軸受３１の内輪３２をシャフト３３の端部に嵌合させてナット３４で固定し、プーリ３５を介してエンジン（図示せず）からの回転を伝達される構成となっている。試験は、外輪回転速度１０００〜７０００ｍｉｎ−１の繰り返し、室温、プーリ荷重１２００Ｎの条件で試験軸受３１を連続回転させ、５００時間を目標に行った。また、軸受内輪転走面に剥離が生じて振動が発生したとき、試験を終了した。試験は各１０例行い、下記式により剥離発生確率を算出した。
剥離発生確率＝（剥離発生数／試験数）×１００
【００３９】
（焼付き寿命試験）
図１に示す構造を有し、内径φ１７ｍｍ、外径φ５２ｍｍ、幅１６ｍｍの接触ゴムシール付き深溝玉軸受に、グリースＢを２．３ｇ封入して試験軸受とした。そして、図３に示す試験装置を用いて試験軸受の焼付き寿命を評価した。図示される試験装置は、回転用シャフト２０を一対の支持用軸受２２，２２で支持し、その中間部に試験軸受２１を装着し、更に全体を所定温度に維持できるように恒温容器（図示せず）に収容する構成となっている。試験は、シャフト２０を回転させて試験軸受２１を内輪回転速度２００００ｍｉｎ−１、軸受外輪温度１７０℃、ラジアル荷重９８Ｎの条件で連続回転させ、焼付きが生じて軸受外輪温度が１８０℃以上に上昇したときに試験を終了し、それまでの時間を測定した。試験は各４例行い、平均時間が１０００時間以上を合格とした。
【００４０】
また、同様の焼付き寿命試験を、グリースＡを封入した試験軸受についても行った。
【００４１】
上記の白色組織試験の結果を図４に、焼付き寿命試験の結果を図５にそれぞれ示す。図４から、ベンゾトリアゾールの添加量が０．５〜１０質量％の範囲であれば、白色組織剥離の発生が少なく、また焼付き寿命も１０００時間を越えて良好であることがわかる。特に、ベンゾトリアゾールの添加量が０．５〜５質量％の範囲では、焼付き寿命が１２００時間以上と更に良好な結果が得られている。このことから、防食添加剤の添加量は０．５〜１０質量％、好ましくは０．５〜５質量％であることいえる。
【００４２】
また、図５から、ジウレア化合物における［Ｒ１のモル数／（Ｒ１のモル数＋Ｒ３のモル数）］値が０．５０〜１．０の範囲であれば、焼付き寿命が１０００時間以上と良好になることがわかる。特に前記値が０．６〜１．０の範囲では焼付き寿命が１２００時間以上と更に良好な結果が得られている。このことから、ジウレア化合物における［Ｒ１のモル数／（Ｒ１のモル数＋Ｒ３のモル数）］値は０．５０〜１．０、好ましくは０．６〜１．０であるといえる。
【００４３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明は、グリース封入転がり軸受の白色組織剥離の抑制効果及び高温焼付き性を従来に比べて格段に改善でき、特にオルタネータやカーエアコン用電磁クラッチ、中間プーリ、電動ファンモータ、水ポンプ等の自動車用電装部品、エンジン補機用の転がり軸受に好適に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の転がり軸受の一実施形態を示す断面図である。
【図２】実施例において、白色組剥離試験に用いた試験装置を示す概略断面図である。
【図３】実施例において、高温焼付き寿命試験に用いた試験装置を示す概略断面図である。
【図４】実施例で得られた、ベンゾトリアゾールの添加量と、剥離発生確率または焼付き寿命時間との関係を示すグラフである。
【図５】実施例でえられた、ジウレア化合物の［Ｒ１のモル数／（Ｒ１のモル数＋Ｒ３のモル数）］値と焼付き寿命時間との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１  玉軸受
１０  内輪
１１  外輪
１２  保持器
１３  玉
１４  シール
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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