(57)【要約】【課題】極めて薄い膜厚あるいは複数の膜からなる多層膜の全膜厚が広い範囲で測定可能な超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法を提供する。【解決手段】本超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法は、セラミックス膜が被覆されたセラミックス基材の送受信プローブ間の超音波の回折伝播時間と膜厚の相関を示す検量線を作成し、かつ、送受信プローブにより被測定セラミックス膜が被覆されたセラミックス基材の超音波の回折伝播時間を測定し、この回折伝播時間を用い検量線からセラミックス膜厚を求める。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス膜が被覆されたセラミックス基材の送受信プローブ間の超音波の回折伝播時間と膜厚の相関を示す検量線を作成し、かつ、送受信プローブにより被測定セラミックス膜が被覆されたセラミックス基材の超音波の回折伝播時間を測定し、この回折伝播時間を用い検量線から前記セラミックス膜厚を求めることを特徴とする超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法。
【請求項２】
超音波は、表面波の剪断水平波であることを特徴とする請求項１に記載の超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法。
【請求項３】
前記剪断水平波は、周波数が０．５〜２０ＭＨｚであることを特徴とする請求項１または２に記載の超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法。
【請求項４】
前記超音波の送信、受信角度が５度よりも大きく、全反射の理論的臨界角より２度小さい範囲であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法。
【請求項５】
前記セラミックス基材としてのセラミックス製容器の表面に沿って送受信プローブを移動させ、容器表面のセラミックス膜厚を測定することを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法に係わり、特に回折超音波法で測定する超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来超音波法によって、セラミックスの表面層の膜厚を測定する方法は、粗密波の垂直または斜角入射によって、対象とする膜内の伝播時間あるいは超音波の減衰量を測定する方法が主流である（非特許文献１）。
【０００３】
また、ＳＨ波（Ｈｏｒｉｚｏｎｔａｌｌｙ  Ｓｈｅａｒ  Ｗａｖｅ、剪断水平波）を用いて、基材部とは音速が異なる表面層内の伝播時間を測定して表面層の厚さを求める方法も提案されている（非特許文献２）。
【０００４】
超音波の「音速」は、「音速」＝「波長」×「周波数」の関係にある。緻密なセラミックスは、剛性が高いため、音速が大きくなる。すなわち、周波数一定で比較すると、１波長の長さが大きくなる。一方、超音波を用いる厚さ測定の分解能は波長に依存し、１波長分の長さが分解能に相当する。従って、波長が長いセラミックスを従来の超音波法を用いて厚さ測定をしようとすると、分解能が悪いため膜厚が薄いものの測定に制約がある。１００μｍ以下の薄いセラミックス膜の膜厚を従来の超音波法で測定するためには、少なくともその膜厚の半分以下の波長の超音波を用いなければならない。
【０００５】
例えば、粗密波の音速が５０００ｍ／ｓのセラミックスの場合、１００μｍの波長の時でさえ５０ＭＨｚになる。圧電素子によって被検体中に導入できる周波数は、５０ＭＨｚ程度が限界であるので、従来法によるセラミックス膜厚の測定は、１００μｍ程度が限界になる。ＳＨ波の場合は、音速が遅くなり、例えば、１０００ｍ／ｓのセラミックスの場合、１ＭＨｚの周波数のときに波長が１０００μｍ、３０ＭＨｚのとき３３μｍになり、分解能が高くなる。しかし、剪断波であるＳＨ波をセラミックスに導入することは振動子の作成が困難になり、かつ、減衰が激しくなるため、周波数が高くなるほど困難になる。
【０００６】
また、測定対象の特性を直接的に測定して膜厚を求めようとすると、膜厚が薄いものの場合は、分解能をそれに応じたレベルにするために１波長の長さを小さく（すなわち、周波数を大きく）しなければならない。しかし、波長を小さく（周波数を大きく）すると超音波の減衰が激しくなるため、測定できる長さが短くなる。そのため、従来の超音波厚さ測定法では、一つの測定条件で測定できる厚さの範囲が狭くならざるをえない。
【０００７】
【非特許文献１】
超音波工学−理論と実際−［島川正憲；工業調査会（１９８０）］
【０００８】
【非特許文献２】
ＳＨ超音波利用による金属、セラミックス、ポリマーの材料表面診断［福原幹夫、桑野芳行、材料試験技術、Ｖｏｌ．４２  Ｎｏ．１（１９９７）２１〜２５］
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、極めて薄い膜厚あるいは複数の膜からなる多層膜の全膜厚が広い範囲で測定可能な超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の１つの態様によれば、セラミックス膜が被覆されたセラミックス基材の送受信プローブ間の超音波の回折伝播時間と膜厚の相関を示す検量線を作成し、かつ、送受信プローブにより被測定セラミックス膜が被覆されたセラミックス基材の超音波の回折伝播時間を測定し、この回折伝播時間を用い検量線から前記セラミックス膜厚を求めることを特徴とする超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法が提供される。これにより、極めて薄い膜厚あるいは複数の膜からなる多層膜の全膜厚が広い範囲で測定可能な超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法が実現される。
【００１１】
好適な一例では、超音波は、表面波の剪断水平波である。これにより、１００μｍよりも２桁薄い５μｍの膜厚まで測定が可能になり、また、複数の膜からなる多層膜の全膜厚も、広い範囲（１００μｍ〜２ｍｍ）まで測定可能になった。
【００１２】
また、他の好適な一例では、前記剪断水平波は、周波数が０．５〜２０ＭＨｚである。これにより、最も高感度、高精度の測定が可能となる。
【００１３】
また、他の好適な一例では、前記超音波の送信、受信角度が５度よりも大きく、全反射の理論的臨界角より２度小さい範囲である。これにより、送受信プローブの送信子から発信され回折した超音波が受信子で確実に受信される。
【００１４】
また、好適な一例では、前記セラミックス基材としてのセラミックス製容器の表面に沿って送受信プローブを移動させ、容器表面のセラミックス膜厚を測定する。これにより、容器状セラミックス材の任意の場所におけるセラミックス膜の膜厚を測定できる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係わる超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法の実施形態について添付図面を参照して説明する。
【００１６】
図１は本発明に係わる超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法の概念図である。
【００１７】
図１に示すように、本発明に係わる超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法は、セラミックス膜が被覆されたセラミックス基材の送受信プローブ間（距離Ｌ）の超音波の回折伝播時間と膜厚の相関を示す検量線を作成し、かつ、送受信プローブ２により被測定セラミックス膜Ｓ１が被覆されたセラミックス基材Ｓの送受信プローブ間（距離Ｌ）の超音波の回折伝播時間を測定し、この回折伝播時間を用い上記検量線からセラミックス膜厚ｔを求めるものである。
【００１８】
本発明では、超音波の伝播領域が表面層のセラミックス膜Ｓ１の膜厚ｔと比べてセラミックス基材Ｓの十分に深い部分まで回折伝播するように設定されている。すなわち、超音波の回折伝播領域の８０％以上が基材のセラミックス部分となるように設定している。このような設定を選択した理由は以下の通りである。セラミックス基材に、超音波の回折伝播領域と比較して微小な厚さの表面層が被覆された場合、たとえ被覆層を超音波が伝播したとしても、それによる波形の変化は微小である。このような場合、微小な特性の変化量は被覆された表面層の量に比例する。すなわち、表面層の膜厚は超音波の伝播時間の変化量に比例する。このような条件が成立する測定条件を検討した結果、超音波、特にＳＨ波の０．５〜２０Ｈｚの範囲で、最も高感度、高精度の測定が可能なことを見出した。これは、従来の超音波法のように、対象とする膜厚領域の音速を直接的に測定しようとする方法では、セラミックスのように音速の大きい材料に対して、精度が不足するため、測定不可能であった。
【００１９】
本発明では、適切な測定条件を設定することによって、セラミックス基材中の超音波の回折伝播時間が、微小厚さの表面層が被覆されたときに、その厚さに比例して微小量の変化をすることを見出し、膜厚を非破壊で定量化できることを明らかにした。さらに、本測定方法によれば、ＳＨ波の回折伝播領域が大きいので、膜厚が大きいものも、同じ測定条件で測定可能である。
【００２０】
このように表面波であるＳＨ波を用いることによって初めて、表面層の厚さに対して２桁程度大きな厚さ（深さ）まで基材のセラミックス中を浸透した超音波が発振子から受信子へ回折伝播するという測定条件を実現できた。従来用いられていた粗密波では、本実施形態のような伝播経路を取ることはなく、また、送受信間距離が短い場合、伝播しても粗密波から剪断波へのモード変換のため多重エコーが生じてピーク判定が不可能となる。
【００２１】
上記送受信プローブ２は、図２に示す膜厚測定装置１に取付けられ、図３に示すように、上記送受信プローブ２は、対向型送受信センサであって、断面が凹形状のプローブ本体２ａと、このプローブ本体２ａに一側先端に収容された発信子としての送信用圧電素子２ｓと、他側先端に収容された受信子としての受信用圧電素子２ｒを有し、これらはＳＨ波透過能の良好なシュー材によって固められている。このシュー材は、例えばアクリルによって形成される。この両圧電素子２ｓ、２ｒ間の距離Ｌは、好ましくは５〜１５ｍｍで、被検体に２ＭＰａ以上の一定荷重で押付けられるのが好ましい。また、両圧電素子２ｓ、２ｒはともに垂直線に対して角度θ傾いて設置され、送信用圧電素子２ｓから発信され回折した超音波が受信用圧電素子２ｒで受信されるようになっている。
【００２２】
図２に示す膜厚測定装置１のパルサー・レシーバ部３から発信される超音波は、表面波の剪断水平波が用いられ、その周波数は０．５〜２０ＭＨｚであるのが好ましく、１〜１０ＭＨｚであるのがより好ましい。これにより、最も高感度、高精度の測定が可能となる。０．５ＭＨｚ以下の場合、波長が長くなるため、ピーク間の識別が困難になり、反対に２０ＭＨｚ以上であると、透過減衰能が大きく測定が不可能となる。また、図４に示すように、対向型送受信センサの入射、受信角度は被覆硬質層の材質と膜厚、シュー材の材質及び両圧電素子間距離によって変えなくてはならないが、超音波の送信、受信角度が５度よりも大きく、全反射の理論的臨界角より２度小さい範囲であるのが好ましく、セラミックスの場合は、５〜１５度が好ましく、９〜１１度がより好ましい。これにより、送信用圧電素子から発信され回折した超音波が受信用圧電素子で確実に受信される。
【００２３】
スネルの法則に従うと入射角度が大きくなるにつれて超音波の試料への回折伝播領域は浅くなり、全反射の臨界角度に達したとき、表面に沿った伝播のみになる。従って、入射角度がある程度よりも大きくなると、超音波の回折伝播領域に対して表面被覆層の膜厚が微小量であるとは見なせなくなり、上記の比例関係が成立しなくなる。また、このような状況は、従来の超音波法の手法である対象物そのものの特性を測定する測定条件になり、分解能不足で測定不可能になる。
【００２４】
具体的測定方法としては、セラミックス膜が被覆されたセラミックス基材の送受信プローブ間の超音波の回折伝播時間と膜厚の相関を示す検量線を予め作成する。例えば、図１に示すように、同質材料からなり膜厚が測定された多数の標準試料としてセラミックス表面層Ｓ１が形成されたセラミックス材Ｓを用意し、送受信プローブ２を標準試料の上にセットし、各標準試料の超音波の回折伝播時間を測定し、図５に示すような超音波の回折伝播時間と膜厚の相関を示す検量線を予め作成する。図５に示す検量線では、５０μｍ以下の薄い膜まで、膜厚と伝播時間との直線関係が成立し、定量可能であることを示している。また、図６は２層のセラミックス表面層が形成されたセラミックス材の検量線であるが、表面被覆層の全層厚が１００〜３５０μｍの範囲で伝播時間と良好な直線関係にあることを示している。
【００２５】
図５及び図６のような直線関係を示す線図を検量線として作成することによって、同一物質から構成された未知の表面被覆層の厚さを超音波の回折伝播時間を測定し、換算して定量化できる。この検量線の直線の傾きが大きいほど、膜厚の測定精度が高くなる。
【００２６】
図１に示すように、次に非破壊で膜厚を測定すべきセラミックス膜Ｓ１が被覆されたセラミックス材Ｓを用意し、送受信プローブ２によりセラミックス膜Ｓ１が被覆されたセラミックス材Ｓの超音波の回折伝播時間を測定する。得られた回折伝播時間を用い、予め作成されている図５に示す検量線から、膜厚ｔを求める。
【００２７】
被検体内を回折する超音波の回折伝播時間は、次のようにして測定される。
【００２８】
図２に示す膜厚測定装置１のパルサー・レシーバ部３から発信された超音波は、送受信プローブ２の送信用圧電素子２ｓを介して、セラミックス膜Ｓ１が被覆されたセラミックス材Ｓに向けて発信され、セラミックス膜Ｓ１を通過しセラミックス材Ｓで回折されて、受信用圧電素子２ｒを介してレシーバ部３で受信され、この受信波はＡ／Ｄ変換部４によってデジタル信号に変換されるとともに、表示用のディスプレイ５を備えたＣＰＵ６によって、伝播時間が演算処理される。この場合、ＣＰＵ６は、測定結果から伝搬時間以外に、受信感度、減衰係数、周波数、波形などが演算されるとともに、波形のパターン解析などが行われる。
【００２９】
上記実施形態により、音速が小さく、かつ、表面波の特性を持ちながら回折伝播領域を大きくとることができる回折ＳＨ波を用いることにより、従来の超音波法の測定原理のように測定対象の特性を直接的に測定する方法とは異なる測定原理である広い測定領域内の微小部分の変化を測定値の微小量の変化と対応付けるというセラミックス表面被覆層の新しいセラミックス膜厚測定方法を確立できた。この方法を用いることにより、従来の粗密波を用いる超音波法では分解能の限界のために測定できなかった１００μｍよりも２桁薄い５μｍの膜厚まで測定が可能になった。また、複数の膜からなる多層膜の全膜厚も、従来の粗密波を用いる方法よりも広い範囲（１００μｍ〜２ｍｍ）まで測定可能になった。
【００３０】
なお、上記実施形態では、使用超音波は剪断波の中のＳＨ波を例にとり説明したが、本発明に係わる超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法は被検体の表層を短距離伝播できるレーリー波、クリーピング波、ラブ波であっても同様の効果が得られる。
【００３１】
また、本発明に係わる超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法の他の実施形態について説明する。
【００３２】
本実施形態は、図１に示す上記実施形態が平面形状の被検体を測定するのに対して、セラミックス製容器のような被検体の膜厚を測定する方法である。
【００３３】
例えば、図７に示すように、粉末らいかい機のセラミックス製容器ＳＡの内表面側にある硬質皮膜層の膜厚を測定するには、ＳＨ波からなる超音波を伝播する対向型センサ２Ａを用い、試験体ＳＡの硬質皮膜層の膜厚が診断できるようになっている。
【００３４】
凹形状のプローブ本体２Ａａに収容された送信用圧電素子２Ａｓ、受信用圧電素子２Ａｒは、被検体ＳＡに固定された固定治具１１Ａに軸支されたセンサージグ１２Ａによって支えられ、バネ１３Ａによって凹面形状の被検体ＳＡに３ＭＰａ以上の一定荷重で押付けられ、センサージグ１２Ａを移動させることにより、プローブ１Ａは被検体ＳＡに押圧された状態で被検体ＳＡの弧状内面の任意の位置に移動できる。両圧電素子２Ａｓ、２Ａｒと凹面形状の被検体ＳＡ間には、ＳＨ波を透過させるため剪断波用接触媒質（カップラント）１４Ａが塗布されている。含水によってＳＨ波の透過能は激減するので、カップラント１４Ａは吸湿性のない油性媒質が好適である。本実施形態においても、予め、被検体と同質材料からなる標準試料を用いて、ＳＨ波の伝播時間、受信感度、減衰係数、周波数などのパラメータ毎に測定要素の検量線を作成しておく。この検量線を基にして、容器状セラミックス材の任意の場所におけるセラミックス膜の膜厚を測定できる。
【００３５】
【実施例】
本発明に係わるセラミックス膜厚測定方法に用いられる検量線の直線の傾きに影響する要因を検討した結果、主要な要因として（１）超音波の周波数、（２）超音波の入射角度、（３）発振子と受信子の中心間距離が影響することが明らかになった。また、これらの要因はプローブの構造及び材質の影響を受ける。
【００３６】
・プローブのシュー材の材質をアクリルとし、超音波の周波数を１．６ＭＨｚ、５ＭＨｚ、１０ＭＨｚと変えて測定したところ、検量線の直線の傾きの値は、０．００４４、０．０００８、０．０００７と周波数が大きくなるにつれて急激に小さくなり、１０ＭＨｚの場合の０．０００７という傾きは検量線として用いるときの測定精度として、限界である。これは、入射角度の場合と同様に、周波数が大きくなるにつれて超音波の回折伝播領域が浅くなるためである。
【００３７】
・超音波の入射角度と発振子と受信子の中心間距離について検討結果を図８、図９に示す。中心間距離が９ｍｍの場合、この傾きの値を測定日を変えて２回測定した結果を傾き▲１▼と傾き▲２▼によって区別して示す。大きなピークを示す入射角度の範囲は再現性良く示されている。また、その最適入射角度の範囲では検量線の直線の相関係数が極めて高いことを図９は明示している。これらの結果から、中心間距離が９ｍｍの場合、入射角度は６度から１１度、好ましくは９度から１１度が最適である。最適入射角度の低角度側で傾きが小さくなるのは、超音波導波部のプローブの構造及び材質の影響が考えられる。一方、最適入射角度の高角度側は全反射の臨界角度と関連付けられる。この例の場合は臨界角度が１４度であったので、（臨界角度−２度）が入射角度の高角度側の限界とされる。
【００３８】
【発明の効果】
本発明に係わる超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法によれば、極めて薄い膜厚あるいは複数の膜からなる多層膜の全膜厚が広い範囲で測定可能な超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わる超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法の一実施形態の概念図。
【図２】本発明に係わる超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法に用いられる測定装置の概念図。
【図３】本発明に係わる超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法に用いられる送受信プローブの概念図。
【図４】本発明に係わる超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法におけるＳＨ波の入射角度と屈折の関係を示す説明図。
【図５】本発明に係わる超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法を用いた膜厚と伝播時間の相関図。
【図６】本発明に係わる超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法を用いた膜厚（２層）と伝播時間の相関図。
【図７】本発明に係わる超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法の他の実施形態の概念図。
【図８】本発明に係わる超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法に用いられる送受信プローブを使用した検量線の傾きの入射角度依存性を示す試験結果図。
【図９】本発明に係わる超音波回折法によるセラミックス膜厚測定方法に用いられる送受信プローブを使用した検量線の相関係数の入射角度依存性を示す試験結果図。
【符号の説明】
１  膜厚測定装置
２  送受信プローブ
２ｒ  受信用圧電素子
２ｓ  送信用圧電素子
３  パルサー・レシーバ部
４  Ａ／Ｄ変換部
５  ディスプレイ
６  ＣＰＵ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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