(57)【要約】【課題】水分散型粉体塗料に指摘される欠点を解消しつつ、該水分散型粉体塗料の調色を塗装現場等においても簡単に行うことのできる調色方法を提供すること。【解決手段】水分散型粉体塗料における粉体の積算５０％粒径（Ｄ５０）と粒度分布、更には固形分濃度の特定されたベース塗料に適用することを前提とし、特に固形成分の粒度構成が特定された水分散型の調色用粉体塗料を使用することによって、水分散型粉体塗料では困難であるベース塗料の微妙な色合せや塗装現場などでの調色を簡単に実施可能にする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
塗料用樹脂と顔料を一体として含む粉体が水に分散された水分散型粉体塗料からなり、前記粉体の積算５０％粒径（Ｄ５０）が５〜１５μｍで、且つ２０μｍ以上の粒子の占める比率が１０質量％以下、３μｍ以下の粒子の占める比率が１０質量％以下で、固形分濃度が３０〜６０質量％であるベース塗料の色彩及び／又は明度を微調整する方法であって、
前記塗料用樹脂と同一もしくは異種の塗料用樹脂を顔料と一体として含む粉体が水に分散された水分散型粉体塗料からなり、該粉体の積算５０％粒径（Ｄ５０）が５μｍ以下（但し、粒径が１０μｍを超える粗粒物を実質的に含まない）で、且つ白、黒、赤、青または黄色系の顔料を含む少なくとも１種の調色用塗料を準備しておき、
前記ベース塗料の明度及び／又は色彩に応じて、前記調色用塗料の少なくとも１種を前記ベース塗料に適量配合することによって、該ベース塗料の明度及び／又は色彩を微調整することを特徴とする水分散型粉体塗料の調色方法。
【請求項２】
前記ベース塗料に含まれる粉体の積算５０％粒径（Ｄ５０）（Ａ）と、前記調色用塗料に含まれる粉体の積算５０％粒径（Ｄ５０）（Ｂ）との比（Ａ／Ｂ）を１以上、５以下とする請求項１に記載の調色方法。
【請求項３】
前記ベース塗料に対する調色用塗料の配合量を、固形分基準で０．１質量％以上、２０質量％以下とする請求項１または２に記載の調色方法。
【請求項４】
前記調色用塗料を配合する前または後に、艶調整剤を添加して艶の調整を行う請求項１〜３のいずれかに記載の調色方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は水分散型粉体塗料の調色方法に関し、特に、明度や色彩が微妙に異なるベース塗料の該明度や色彩を、色ムラなどを生じることなく簡単な操作で希望する明度や色彩に微調整する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
塗料としては、古くから水溶性または有機溶剤可溶性の樹脂成分に顔料を分散させた液状タイプの塗料が汎用されてきた。このうち有機溶剤型の液状塗料は、多量の有機溶剤を使用するため環境問題を引き起こすという大きな欠点があり、最近ではこうした問題を生じることのない水系塗料や粉体塗料が普及してきている。
【０００３】
しかし水系塗料は、塗装作業性の問題（例えばタレやワキ）等に加えて、ビヒクル成分として親水性の樹脂を使用するため、耐水性や耐候性等については、有機溶剤型塗料に比べるとかなり劣る。また水系塗料といえども、造膜性の向上や凍結防止等を目的として数％程度の有機溶剤が配合されるので、環境汚染や廃液処理の問題を解消できる訳ではない。
【０００４】
これに対し粉体塗料は、無溶剤型の塗料であるため塗装作業時に有機溶剤の揮発、排出が一切なく、また、オーバースプレーした塗料は回収装置を利用して循環使用できるため塗料ロスが殆どなく、経済的にも極めて有用なものである。しかし、粉体塗装のために高価な設備が必要になるので適用分野は限られてくる。また粉体塗料は、使用時に粉体塗料が飛散し易く取扱い性が悪いという問題点も指摘される。更に粉体塗料は、製造作業上多品種少量生産には不向きであり、また、異色の粉体や異物が混入するとそれらの除去が殆ど不可能であり、汎用化を妨げる大きな原因になっている。
【０００５】
こうした粉体塗料の難点を克服する他のタイプの塗料として、粉体塗料成分を水に分散させた水分散型の粉体塗料が考えられ、例えば特許文献１〜３などが提案されている。これら水分散型粉体塗料の多くは、樹脂、またはこれと顔料成分を溶融温度以上、硬化温度未満の温度で溶融混合してから粗粉砕し、更に乾式で微粉砕してから分散剤などを用いて水に分散させる方法、或いは粗粉砕物を分散剤などと共に水に分散させてから湿式で微粉砕する方法、等によって製造される旨記載されている。
【０００６】
しかし該水分散型粉体塗料については、上記の様な特許公報などに製法として開示されているものの、本出願人の知る限り、現実に国内で水分散型粉体塗料として製品化されているものは殆どない。その理由は、製造工程数が多くてコスト高につくことであり、これが水分散型粉体塗料の汎用化を阻む大きな原因になっているものと考えられる。
【０００７】
しかも本発明者らが確認したところによると、水分散型粉体塗料の場合、優れた塗装作業性や塗膜特性を確保するには、適切な粒度範囲が存在することが明らかになってきた。即ち、水分散型粉体塗料中に過度に微細な粒子が多量含まれていると、塗料分散液の粘度が高くなってスプレーガン等を用いた吹付け塗装作業性が極端に悪くなるばかりでなく、塗膜肌が悪くなる。また塗料分散液の固形分濃度を下げて流動性を高めると、塗膜を乾燥させる際の分散媒の揮発量が多くなるため、いわゆる“塗膜のやせ”が問題となる。
【０００８】
但し、水分散型粉体塗料に粗大粒子が多く含まれると、塗膜がきめの荒いものになるばかりでなく、表面凹凸も顕著になって塗膜外観が悪くなる。しかも、塗料分散液の沈降（分離）安定性を高めるのに分散剤や沈降防止剤を多量配合しなければならなくなり、廃水処理の問題がクローズアップされてくる。
【０００９】
しかも水分散型粉体塗料は、多品種少量生産が可能で高い汎用性を有している反面、仕上り塗膜の色彩や明度が意図する色彩や明度と微妙に異なった場合、水分散型粉体塗料の粒子径および粒度分布が精度よく制御されていないと、単に水分散型粉体塗料を混ぜ合わせても色混じりや色ムラを生じ、色を調整することができない。従ってその様な場合、仕上り塗膜の色彩や明度を再調整するには、水分散型粉体塗料を濾過や遠心分離にかけて固形成分を分離・乾燥し、調色用の顔料や染料を配合した後、加熱溶融してから再度粗粉砕および微粉砕しなければならず、結局のところ新規水分散型粉体塗料を調製するのと同様の手数が必要になる。
【００１０】
また、既存の水分散型粉体塗料の色彩等を、塗装作業現場で若干変更して使用したい要望が生じた場合も同様であり、水分散型粉体塗料ではこうした要望に適合させることができず、求められる色彩などに適合する新たな水分散型粉体塗料を発注しなければならない。
【００１１】
【特許文献１】
特開平７−１９６９５３号公報
【特許文献２】
特開平１１−３４３４３２号公報
【特許文献３】
特表平１１−５０９５６３号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、水分散型粉体塗料に指摘される前掲の欠点を解消しつつ、該水分散型粉体塗料の調色を塗装現場等においても簡単に行うことのできる調色方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決することのできた本発明に係る調色方法とは、塗料用樹脂と顔料を一体として含む粉体が水に分散された水分散型粉体塗料からなり、前記粉体の積算５０％粒径（Ｄ５０）が５〜１５μｍで、且つ２０μｍ以上の粒子の占める比率が１０質量％以下、３μｍ以下の粒子の占める比率が１０質量％以下で、固形分濃度が３０〜６０質量％であるベース塗料の色彩及び／又は明度を微調整する方法であって、
前記塗料用樹脂と同一もしくは異種の塗料用樹脂を顔料と一体として含む粉体が水に分散された水分散型粉体塗料からなり、該粉体の積算５０％粒径（Ｄ５０）が５μｍ以下（但し、粒径が１０μｍを超える粗粒物を実質的に含まない）で、且つ白、黒、赤、青または黄色系の顔料を含む少なくとも１種の調色用塗料を準備しておき、
前記ベース塗料の明度及び／又は色彩に応じて、前記調色用塗料の少なくとも１種を上記ベース塗料に適量配合することによって、前記ベース塗料の明度及び／又は色彩を微調整するところに特徴を有している。
【００１４】
本発明において、上記「塗料用樹脂と顔料を一体として含む粉体」とは、粉体を構成する個々の粒子内に、塗料用樹脂と顔料がほぼ均一な混合状態で含まれていることを意味しており、具体的には、後述する如く顔料を溶融状態の塗料用樹脂と均一混合した後、これを冷却してから粉砕した着色粉体を意味する。即ち、例えば塗料用樹脂の粉末と顔料粉末が単に混合されただけの混合粉末は、本発明で言う「塗料用樹脂と顔料を一体として含む粉体」には含まれない。
【００１５】
本発明に係る上記調色方法を実施するに当っては、上記ベース塗料に含まれる粉体の積算５０％粒径（Ｄ５０）（Ａ）と、上記調色用塗料の積算５０％粒径（Ｄ５０）（Ｂ）との比（Ａ／Ｂ）を、１以上、５以下とすることにより、調色後の塗膜特性を一段と高めることができるので好ましい。また、前記ベース塗料に対する調色用塗料の配合量は、微調整すべき塗膜の明度や色彩などによって異なるが、固形分基準で好ましくは０．１質量％以上、２０質量％以下とするのがよい。
【００１６】
更に本発明を実施するに当っては、前記調色用塗料を配合する前または後に艶調整剤を添加し、塗膜の艶を任意に調整することも有効である。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明の調色方法は、上記の様な要件を満たす水分散型粉体塗料を使用することを前提とし、これをベース塗料として用いて、該ベース塗料の色彩や明度を簡便な方法で容易に調整することのできる方法を提供するもので、使用するベース塗料と調色用塗料の構成を上記の様に定めた理由を主体にして、以下詳細に説明していく。
【００１８】
まずベース塗料としては、上記の様に、塗料用樹脂と顔料を一体として含む粉体が水に分散された水分散型粉体塗料からなり、該粉体の積算５０％粒径（Ｄ５０）（以下、平均粒径ということがある）が５μｍ以上、１５μｍ以下で、且つ２０μｍ以上の粒子の占める比率が１０質量％以下、３μｍ以下の粒子の占める比率が１０質量％以下で、固形分濃度が３０質量％以上、６０質量％以下であるベース塗料の使用を必須とするもので、これらの要件を定めた理由は下記の通りである。
【００１９】
まず、ベース塗料を構成する前記粉体の平均粒径が５μｍ未満では、水分散型粉体塗料としての分離安定性（粉体の沈降安定性）は良好であるものの、粒子が微細に過ぎるため構造粘性が高くなって流動性が低下し、スプレーガン等を用いた塗装作業性が悪くなり、仕上り塗膜の外観（平滑性や均一性）も悪くなる。そこで、流動性を高めるために塗料の固形分濃度を下げると、固形分濃度の低下に伴って所謂“塗膜のやせ”や“透け”が問題になる。また、界面活性剤を加えることで流動性を高めることも可能であるが、塗膜中に残存する界面活性剤の影響で耐水性などの塗膜特性が悪くなる。
【００２０】
他方、平均粒径が１５μｍを超えると、水分散型塗料としての分離安定性が低下して保管時に粉体成分が沈降し易くなり、塗料の取扱い性が劣悪になるばかりでなく、塗膜のきめが荒く且つ凹凸の著しいものとなり、良好な塗膜外観が得られなくなる。
【００２１】
また該粉体の粒度分布も、塗料の濾過性や塗装作業性、塗膜の平滑性などに影響を及ぼす重要な特性であり、固形成分（粉体）中に占める２０μｍ以上の粒子の比率が１０質量％以下で且つ３μｍ以下の粒子の占める比率が１０質量％以下でなければならず、その結果として、３μｍ以上、２０μｍ以下の好適粒径範囲に納まる粒子の全体中に占める比率は８０質量％以上となる。
【００２２】
ちなみに平均粒径が５μｍ以上、１５μｍ以下であっても、粒度分布が広くて粗粒物が多量に混在する水分散型粉体塗料をベース塗料として使用すると、乾燥塗膜は凹凸間隔が短く且つ凹凸差の大きい塗膜となり、均一な仕上り塗膜が得られ難くなる。また、２０μｍ以上の粗粒物が１０質量％を超えると、仕上り塗膜の凹凸が大きくなるだけでなく、塗料製造時の濾過工程でフィルターが目詰まりを起こし易くなる。他方、３μｍ以下の微粒物が１０質量％を超えると、塗料の流動性が低下し、塗装作業性が悪くなる。
【００２３】
しかし、平均粒径が５μｍ以上、１５μｍ以下で且つ２０μｍ以上の粒子の占める比率が１０質量％以下、３μｍ以下の粒子の占める比率が１０質量％以下である水分散型粉体塗料は、塗料粘度が過度に高くなって塗装作業性や取扱い性が劣化するといった問題を生じることなく、しかも形成される塗膜は均一で平滑性に優れた仕上り外観を有するものとなる。更に、塗料製造時の濾過工程でフィルターの目詰まりを起こすことなく夾雑物のみを容易に除去することができる。この様なことから、ベース塗料中に含まれる粉体の平均粒径は７μｍ以上、１３μｍ以下で、且つ２０μｍ以上の粒子の占める比率が５質量％以下、３μｍ以下の粒子の占める比率が５質量％以下であるものがより好ましい。
【００２４】
本発明で用いるベース塗料の固形分濃度も、塗装作業性や塗膜特性に影響を及ぼす重要な支配要因であり、好ましくは３０質量％以上、６０質量％以下の範囲内のものを使用すべきである。ちなみに、ベース塗料の固形分濃度が３０質量％未満では、濃度不足のため塗装時に“塗膜のやせ”や“透け”が生じ易くなる。逆に６０質量％を超えると、塗料粘度が高くなって流動性が低下し塗装時のレベリング性が悪くなり、仕上り塗膜の平滑性に悪影響を及ぼす。この様なことから、ベース塗料の固形分濃度は３０質量％以上、６０質量％以下にしなければならず、より好ましくは４０質量％以上、５０質量％以下に調整するのがよい。
【００２５】
該ベース塗料の主成分となる塗料用樹脂の種類に格別の制限はなく、水分散型粉体塗料用として用いられる公知の樹脂、例えばエポキシ系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアミド系樹脂、アルキド樹脂、シリコン系樹脂、イソシアネート系樹脂、メラミン系樹脂、フッ素系樹脂などを使用することができ、これらは各々単独で使用し得る他、必要により２種以上を適宜複合して使用できる。これらの樹脂の中でも特に好ましいのは、エポキシ系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂である。
【００２６】
なお必要によっては、上記塗料用樹脂に加えて、通常の粉体塗料に配合されることのある硬化剤、硬化促進剤、流動性調整剤、発泡防止剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤などを配合し、塗膜特性を更に改善することも勿論可能である。
【００２７】
上記塗料用樹脂の中でも特に好ましいのは、ガラス転移温度が３０℃以上、より好ましくは４０℃以上で、８０℃以下、より好ましくは７０℃以下の樹脂である。ちなみに、樹脂のガラス転移温度が３０℃未満の場合は、貯蔵時や夏場の輸送時に塗料中の粉体樹脂成分がブロッキングを起こしたり、機械粉砕時に融着して微粒化し難くなることがあり、逆にガラス転移温度が高すぎると、焼付時の流動性が悪化して仕上り塗膜の外観が悪くなることがある。
【００２８】
本発明で用いるベース塗料は、上記塗料用樹脂を必須成分として含み、適度の粒径と粒度分布を有する粉体が水に分散されたものであるが、スプレー塗装時に塗料のタレや透け等を生じることなく、レベリング性に優れ且つより平滑な塗膜を形成するには、水分散型粉体塗料の粘度をストーマー粘度計法（測定温度：２５℃）によるＫＵ値で４０〜８５、より好ましくは６０〜７７（ｍＰａ換算で約１００〜１０００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは約３００〜８００ｍＰａ・ｓに調整することが望ましい。
【００２９】
ちなみに塗料粘度が低過ぎる場合は、貯蔵時に粉体塗料が沈降分離し易くなる他、スプレー塗装時にタレを起こし易くなって均質な塗膜が得られ難くなり、逆に塗料粘度が高過ぎると、塗装時のレベリング性が悪化し平滑な塗膜が得られ難くなる他、場合によっては塗装自体が困難になることもある。
【００３０】
尚、塗料水分散液として最低限の分離安定性と塗装作業性を確保するため、上記粒度構成に加えて大抵の場合、分散剤、乳化剤、濡れ性向上剤などの界面活性剤や沈降防止剤を添加し、更には、被塗装物である金属（特に鉄系金属など）に対して錆止め機能を与えるため防錆剤などの水性添加剤を配合することがある。
【００３１】
ところが、これらの水性添加剤を多量配合すると、被塗装面の周辺に飛散した水分散型粉体塗料を回収する際に、濾過や遠心分離などで粉体成分を回収した後の残液として排出される廃液中に上記水性添加剤が混入し、廃液処理の問題が生じてくる。従って、これら水性添加剤の配合量は極力少なく抑えることが望ましい。そのため本発明では、該水性添加剤の配合量を塗料中の固形分基準で３．０質量％以下、より好ましくは２．０質量％以下に抑えることを推奨する。
【００３２】
ちなみに、水性添加剤の配合量を３．０質量％程度以下に抑えておけば、塗料飛散物を例えば水膜（ウオータースクリーン）等を用いて捕集し、粉体成分を分離回収した後の廃液中に含まれる前記水性添加剤の量はごく僅かとなり、廃水処理を著しく簡素化乃至省略することができ、或いは塗装設備の洗浄用水などとしてそのまま再利用することも可能となる。
【００３３】
本発明で用いるベース塗料は、上記の様に塗料用樹脂を必須成分として含有する他、所望に応じた色彩や明度を与えるための顔料が含まれる。顔料としては、着色顔料や防錆顔料などが包含され、着色顔料としては例えば、ベンガラなどの酸化鉄、酸化チタン、チタン黄、亜鉛華、鉛白、硫化亜鉛、リトポン、酸化アンチモン、コバルトブルー、カーボンブラックなどの無機顔料や、キナクリドンレッド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、パーマネントレッド、ハンザイエロー、インダンスレンブルー、ブリリアントファーストスカーレット、ベンツイミダゾロンイエローなどの有機顔料が例示され、これらは単独で使用し得る他、必要により２種以上を組み合わせて使用できる。
【００３４】
更に、塗膜に光輝性を与える光輝性顔料として、パール顔料、アルミニウム粉やステンレス鋼粉などの金属粉や金属フレーク、ガラスビーズやガラスフレーク、雲母、リン片状酸化鉄（ＭＩＯ）等を併用することも有効である。
【００３５】
上記顔料の配合量に格別の制限はなく、用いる顔料の種類や塗膜に求められる色彩、明度、深度などに応じて任意に選定すればよいが、標準的な配合量は、塗料用樹脂１００質量部に対して顔料を１質量部程度以上、７０質量部程度以下の範囲から選択される。また必要によっては、顔料に加えて任意の染料を配合することも可能である。
【００３６】
更に、例えばアクリル酸系共重合体（アクリル酸とアクリルエステルの共重合体）、セルロース系（メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、プロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースなど）、ポリウレタン系（ポリエーテル変性ウレタン化合物など）、ポリアマイド系、クレー系（ベントナイト、ヘクトライト、サポナイトなど）の増粘剤や、ミネラルオイル系や鉱物系、シリコン系などの消泡剤、更には被塗装物である金属（特に鉄系合金など）に対して錆止め機能を与えるための防錆剤などを添加することも可能である。
【００３７】
水分散型の上記ベース塗料は、その原料となる塗料用樹脂と顔料を、塗料用樹脂の溶融温度以上で且つ熱硬化温度未満の温度で加熱して溶融・混練し、これを冷却固化させてから適当なサイズ（通常は１ｍｍ前後）に粗粉砕した後、適量の水に分散させ、該水分散体を好ましくは循環型ビーズミルで処理し、所定の平均粒径と粒度分布を満たす様に微粉砕することによって製造される。
【００３８】
なお循環型ビーズミルとは、破砕用メディアとして鋼球やセラミックス球などが装入されたビーズミルと処理液タンクとの間で粗粉砕分散液を循環させ、分散液中の粉体の微細化を進める装置であり、微細化の進行状態は粉砕用メディアの材質、サイズ、充填量、アジテーターシャフトの回転数、分散液の循環流量などによって変わってくるが、何れにしても循環運転時間を調整することで微細化の程度を任意に調整できる。
【００３９】
また、ビーズミルを用いて微粉砕を行う際に、処理液温度が高温になると水分散液中の粉体同士がブロッキング（融着）を起こす恐れがあるが、循環型ビーズミルとして外付け型もしくは内臓型の冷却機構を備えたものを使用し、処理液温度を低目に抑えて微粉砕処理を行えば、微粒子同士の凝集やブロッキングを起こすことなく円滑に微細化できるので好ましい。この際、塗料粘度が高すぎると微粉砕時に昇温し易くなってブロッキングを起こす原因になるので、塗料粘度は常温（２５℃）でのＫＵ値で８５（約１０００ｍＰａ・ｓ）程度以下に抑えるのがよい。
【００４０】
図１は、循環型ビーズミルで微細化処理を行う際の循環運転時間と水分散液中の粉体の粒径との関係を示したグラフであり、循環運転時間を適宜に調整することで目標とする粒度構成の水分散液を容易に得ることができる。これに対し、粗粉砕水分散液の微細化にビーズミルを使用したとしても、多パス運転法を採用した場合は、例えば図２に示す如く粒径がパス回数毎に段階的に変化するだけで、所望する粒度構成に調整することができない。よって本発明で用いるベース塗料の製造に当っては、適正な平均粒径と粒度分布を確保するための要件として、循環型ビーズミルの使用が推奨される。
【００４１】
なお、循環型ビーズミルにかける粗粉砕水分散液の粒度は特に制限的でなく、前述した如く塗料用樹脂と顔料の溶融混合物を適当に粗粉砕したものを使用すればよいが、循環型ビーズミルによる微細化処理後の粒径範囲を極力狭くして粒度分布を狭めるには、粗粉砕物の粒径範囲もできるだけ狭くしておくことが望ましく、そのためには、前記溶融混合物を適当な厚さ（好ましくは１ｍｍ前後）のシート状に加工してから破砕した粗粉砕物を使用することが望ましい。しかして、シート状にしてから破砕すると、塊状物を破砕したものに較べて粗粉砕物の粒径が相対的に均一となって粒度分布の狭い粗粉砕物が得られ易くなり、ひいては、循環型ビーズミルで処理して得られる微粉砕物の粒度構成もより均一になるからである。
【００４２】
そして、この様な粗粉砕の後、循環型ビーズミルを使用し、粉砕用メディアの材質、サイズ、充填量、アジテーターシャフトの回転数、塗料の循環流量などに応じて循環時間を適正に調整すれば、前掲の好適粒度範囲と粒度分布を有する水分散型のベース塗料を容易に得ることができる。特に、水分散液の循環量で１リットル／分以上、４リットル／分以下を確保し得るような循環型のビーズミルを使用すれば、例えば前記図１でも説明した如く、処理時間を微調整するだけで平均粒径や粒度分布をより簡単且つ確実に調整できるので好ましい。
【００４３】
なお、ベース塗料中に含有させることのある前記分散剤等の界面活性剤や沈降防止剤などの水性添加剤は、粗粉砕物を得る際に水分散液中に添加してもよく、或いは循環型ビーズミルによる処理の前または処理途中で添加してもよく、更にはビーズミル処理の後で添加しても構わないが、その添加量は、使用時の廃水処理性等を考慮して、塗料固形分に対し総量で３質量％以下、より好ましくは２質量％以下に抑えることが望ましい。
【００４４】
かくして得られる分散液を、最終工程で必要により加圧、吸引あるいは超音波加振機構付のスクリーンに通して異物や夾雑物を濾別すると、ベース塗料として優れた性能を持った水分散型粉体塗料を得ることができる。
【００４５】
上記の様に本発明でベース塗料として用いる水分散型粉体塗料は、上記特性を満たすことによって優れた貯蔵安定性、スプレー塗装性などを有すると共に均質で凹凸や透けのない優れた表面外観の塗膜を与えるが、該塗膜が、意図する色彩や明度と異なる場合、或いは該色彩や明度を積極的に変更したい場合に、その調色を行うには、前掲の如く新たに塗料を調製するのと実質的に同じ労力を要する。
【００４６】
そこで本発明の特徴的構成は、上記特性を備えた水分散型粉体塗料をベース塗料として使用することを前提として、該ベース塗料の前記特性を害することなく、所望に応じた任意の色彩と明度に簡便に調色できるようにしたもので、前記ベース塗料用の樹脂と同一もしくは異種（好ましくは同種）の塗料用樹脂を含む粉体が水に分散された水分散型粉体塗料からなり、該粉体の平均粒径が５μｍ以下（但し、粒径が１０μｍを超える粗粒物を実質的に含まない）で、且つ白、黒、赤、青または黄色系の顔料を含む少なくとも１種の調色用塗料を準備しておき、前記ベース塗料の明度や色彩に応じて、当該調色用塗料の少なくとも１種を上記ベース塗料に適量配合することにより、前記ベース塗料の明度及び／又は色彩を微調整する。
【００４７】
即ち本発明で使用する調色用塗料としては、前述したベース塗料と本質的には同様の水分散型粉体塗料が使用されるが、該調色用塗料に求められる最小限の要求特性として、該塗料中に含まれる固形成分の平均粒径が５μｍ以下のものを使用しなければならない。その理由は、該調色用塗料に含まれる固形成分の平均粒径が５μｍを超えると、調色用塗料の配合量が適正範囲内であっても、調色後の塗膜面に部分的な色調差（色ムラ）を生じるからである。調色後の塗料の色彩や明度の均一性をより一層高めるには、平均粒径が５μｍ以下のものを使用することが望ましい。但し、調色用塗料といえども平均粒径が小さ過ぎると、調色後の水分散型粉体塗料全体の粘度が高くなり過ぎて塗装作業性に悪影響が現れてくるので、平均粒径で２μｍ程度以上にすることが望ましい。
【００４８】
また、該調色用塗料中の固形成分の平均粒径が５μｍ以下であったとしても、当該塗料の固形成分中に１０μｍを超える粗粒物が存在すると、調色後の塗膜に色混じりが生じて各色の粒子がはっきりと区別して観察される様になり、色彩や明度の均質な調色塗膜が得られ難くなる。従って、均質で色ムラや色混じりのない調色塗膜を得るには、当該塗料固形成分中に１０μｍを超える粗粒物が実質的に存在しないことが求められる。ここで「実質的に存在しない」とは、必ずしも「皆無」でなければならない趣旨ではなく、調色塗膜として肉眼観察で均一を認められる限り微量の混入は許容される。しかし、好ましくは固形成分の全量中に占める比率で、１０μｍを超える粗粒物の混入量は２質量％程度以下、より好ましくは０．５質量％程度以下に抑えることが望ましい。
【００４９】
本発明では、上記調色用塗料の要求特性を満たすことを前提として、配合する顔料を選択することにより、白色、黒色、赤色、青色、黄色の５種から選ばれる少なくとも１種、好ましくは５種の調色用塗料を準備する。上記５種の調色用塗料のうち、白色と黒色の調色用塗料はベース塗料の明・暗を微調整するのに使用され、また赤色、青色および黄色の調色用塗料は色の３原色を構成するもので、色彩の微調整に用いられる。
【００５０】
従って、これら５種類の調色用塗料を準備しておき、ベース塗料に対するこれら調色用塗料の配合量や配合比率を適宜に調整すれば、ベース塗料の色調（明・暗および色彩）を必要に応じて任意に微調整することが可能となる。よって、これら５種類の色の調色用塗料を準備しておけば、様々の色に合せることができる。本発明の調色方法を汎用化するには、上記５種類の調色用塗料を準備しておくのが最善であるが、ベース塗料の色調によっては、上記５種類のうち１種〜４種の調色用塗料を準備しておくだけでも、便宜的にベース塗料の調色を行うことも可能である。
【００５１】
例えばベース塗料が灰色であって、明・暗のみを微調整すればよい場合は、白色と黒色の２種の調色用塗料を準備しておき、そのうち１種または２種を用いて調色すればよい。
【００５２】
上記調色用塗料の製法には格別特殊な技術が要求されるわけではなく、固形成分の粒度構成さえ十分に把握しておけば、前述したベース塗料の製法と実質的に同様の方法を採用することができ、また該調色用塗料中にも前記ベース塗料への添加剤として開示した分散剤や乳化剤、沈降防止剤などを同様に添加することができる。
【００５３】
ところで本発明では、上述した通り、ベース塗料と調色用塗料に含まれる固形成分の各粒度構成を定めたところに最大の特徴を有しているが、本発明に係る調色方法の特徴を一層有効に活かし、調色後の塗膜の均一性等を一段と高めるには、ベース塗料に含まれる粉体の平均粒径（Ａ）と、調色用塗料に含まれる粉体の平均粒径（Ｂ）との比（Ａ／Ｂ）が１〜５の範囲となる様に、各固形成分の平均粒径を調整することが望ましい。
【００５４】
ちなみに、粒径比（Ａ／Ｂ）が１未満であると言うことは、調色用塗料中の粉体成分の粒径がベース塗料中の粉体成分の粒径と同等か相対的に大き過ぎることを意味しており、この場合は、調色後の塗膜が色ムラや色混じりを生じ易くなる。逆に粒径比（Ａ／Ｂ）が５を超えると言うことは、調色用塗料中の粉体成分の粒径がベース塗料中の粉体成分の粒径に比べて小さ過ぎることを意味しており、この場合は、塗料の取扱い性や塗装作業性が悪くなる傾向が生じてくる。
【００５５】
また、ベース塗料に対する調色用塗料の配合比率は、微調整されるべきベース塗料の明度や色彩によって変わってくるので一律に決めることはできないが、微調整という本発明本来の特徴を活かす上では、固形分基準でベース塗料に対する調色用塗料の配合量を０．１〜２０質量％の範囲から選択することが望ましい。ちなみに、調色用塗料の配合量が０．１質量％未満では満足な調色効果（色合せ効果）が得られなくなる恐れがあり、逆に２０質量％を超えて多量の調色用塗料を配合すると、ベース塗料の粒子による色混じりが生じて均質な塗膜が得られ難くなる。
【００５６】
なお本発明の調色法を実用化するに当っては、前記以外の添加剤として塗膜外観を艶消し状とするための艶消剤を適量配合することも可能である。艶消剤の種類にも格別の制限はなく、塗料用の艶消剤として知られた全ての艶消剤、たとえば炭酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、クレー、タルク、ケイソウ土、シリカ粉、塩基性炭酸マグネシウム、アルミナホワイト、ワックス、プラスチックビーズ等を、各々単独で或いは必要により２種以上を適宜組み合わせて使用できる。
【００５７】
該艶消剤は、調色すべきベース塗料に前掲の調色用塗料を配合する前または後の任意の段階で添加することができ、またその好ましい添加量は、艶消剤の種類や求められる艶消状態の程度によっても異なるが、通常は塗料の固形分基準で０．１〜２０質量％程度である。即ち、調色塗膜を艶消し状としたい場合、調色の前、調色工程、あるいは調色を終えた後の段階で、当該塗料に適量の艶消剤を添加すると、その添加量に応じた艶消状態の調色塗膜を得ることができる。
【００５８】
本発明によって調色された水分散型粉体塗料は、例えば静電塗装（回転式、エア霧化式、エアレス式、エアアシスト式など）や、エアスプレー塗装、エアレス塗装、刷毛塗り、ロール塗り、浸漬塗装など、任意の方法で様々の部材に塗装できる。また本発明により調色された水分散型粉体塗料は、下塗り塗料、中塗り塗料、上塗り塗料の少なくとも１つ以上として、必要により他の塗料と組合せて重ね塗りすることができる。また、被塗物に水分散型粉体塗料を塗装して焼付乾燥させる１コート・１ベーク法を始めとして、被塗物に下塗り塗料を塗装し、加熱または焼付乾燥した後に水分散型塗料を塗り重ねてから焼付乾燥させる２コート・２ベーク法や、下塗り塗料を塗装し、加熱または焼付乾燥を行わずにウエット・オン・ウエットで水分散型粉体塗料を塗り重ねてから焼付乾燥する２コート・１ベーク法などを採用することができる。
【００５９】
更に、トップコートをクリアー仕上げ等にする場合は、同様に３コート・３ベーク法や３コート・２ベーク法、３コート・１ベーク法等を採用することもできる。ここで下塗り塗料とは、電着塗料、水性塗料、溶剤型塗料、粉体塗料、水分散型粉体塗料などが含まれる。また本発明の水分散型粉体塗料を下塗り塗料として使用することも可能である。
【００６０】
塗装対象となる被塗物の種類も一切制限されず、例えば自動車、船舶、電車などに用いる素材や部品、外板材、家電製品や事務機器などの構成素材や外殻体として用いる各種の金属部材やプラスチック部材などの塗装に幅広く適用することができる。金属としては、最も汎用性の高い鋼や合金鋼などの鉄基金属材を始めとして、アルミニウムやチタン、真鍮などの非鉄金属や合金など、更には、亜鉛めっき鋼材や錫めっき鋼材などのめっき金属材；クロメート処理やリン酸塩処理を施した表面処理鋼材；陽極酸化処理や陰極酸化処理、封孔処理などの施されたアルミニウム又はアルミニウム合金材、などに制限なく適用できる。
【００６１】
また本発明を実施する際には、調色された水分散型粉体塗料の耐水性や耐薬品性、耐候性、耐傷付き性などを高めるため、塗料用樹脂として熱硬化性樹脂を使用することが多いため、塗装後は大抵の場合焼付け処理されるが、該焼付けには、例えば電気熱風乾燥炉、ガス熱風乾燥炉（間接熱風、直接熱風）、遠赤外乾燥炉、ジェットヒーター乾燥炉など任意の乾燥炉を使用し、例えば１３０〜３５０℃、より一般的には１４０〜２５０℃で１０秒〜６０分、より一般的には５分〜４０分程度で加熱乾燥すればよい。上記加熱乾燥に先立って、予備乾燥しておくことも有効である。
【００６２】
塗膜の膜厚は、用途や需要者の要望に応じて任意に選定するのがよいが、一般的なのは５〜２００μｍ、より一般的には３０〜１００μｍの範囲であり、厚塗りを行う場合は２回塗りや３回塗りなど多層塗りを採用することも勿論有効である。
【００６３】
更に本発明で用いる水分散型粉体塗料は、前述した如く塗料用樹脂粉体を均一且つ安定に微分散させたもので、特にスプレー塗装法を採用した場合は、被塗物以外に塗料成分がオーバースプレーするが、これらは加熱処理しない限り水への再分散性は良好であるので、これらオーバースプレーした粉体塗料は随時粉体として捕集し、或いは水洗等により水分散体として捕集することで、回収することも可能である。
【００６４】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に包含される。
【００６５】
尚、下記実験で採用した平均粒径および粒度分布、不揮発分濃度、塗料粘度の測定法、更には塗装作業性や塗膜性能の評価法は下記の通りとした。
【００６６】
［平均粒径および粒度分布］
各水分散型粉体塗料を固形分濃度１０質量％以下まで水で希釈し、日本精機製作所社製の超音波分散機「超音波ホモジナイザー」で処理し、粉体塗料粒子の凝集をほぐした後、日機装社製の粒度分布測定装置「マイクロトラック　ＭＴ３３００ＥＬ」を用いて粒度分布曲線を測定し、その粒度累積曲線から積算５０％となる粒径（Ｄ５０）を求める。
【００６７】
［塗料粘度］
ＪＩＳ　Ｋ５６００−２−２に従い、ストーマー粘度計法により温度を２５℃に保った状態でＫＵ値を測定する。
【００６８】
［貯蔵安定性］
調色配合した水分散型粉体塗料０．５ｋｇを１リットルの密封容器に入れ、３５℃で５００時間静置した状態で貯蔵し、下記の基準で評価する。
３：色の相分離がなく、沈殿物を生じない、
２：色の相分離はないが、沈殿物が生じる、
１：色の相分離を生じる。
【００６９】
［塗装作業性］
ａ）スプレー作業性；
水分散型粉体塗料をアネスト岩田社製の重力式スプレーガン「Ｗ−１００」（ノズル口径；１．３ｍｍ）で塗装したときの、ノズルからの水分散型塗料の噴出状態を目視観察し、塗装作業に支障がないかどうかを３段階で評価する。塗装条件は、吹き付け空気圧；０．３ＭＰａ、キャップ内圧力；０．２ＭＰａ、被塗物とのガンとの距離；２００ｍｍ、温度；２３℃、相対湿度；５０％とする。
３：ガンノズルから塗料が均一に噴射する、
２：ガンノズルから塗料が噴射するが噴出ムラがある（途切れることがある）、
１：ガンノズルから塗料が殆ど噴出せず、塗装が不可能である。
【００７０】
ｂ）タレ；ＳＰＣＣ（ブライト）鋼板（１５０×７０×０．８ｍｍ）を垂直に立て掛け、上記の条件で水分散型粉体塗料を連続して３回塗装し、タレの状態を３段階で目視評価する。
３；タレが全く認められない、
２；僅かにタレが生じ、塗膜にタレ跡が観察される、
１；タレが著しく、素地の透けが生じる。
【００７１】
［塗膜性能］
水分散型粉体塗料をＳＰＣＣ（ブライト）鋼板（１５０×７０×０．８ｍｍ）に上記と同じ塗装条件を採用して３回塗りでスプレー塗装し、１９０℃で２０分間の焼付乾燥を行い、得られた塗膜を下記のａ）〜ｅ）によって評価する。
【００７２】
ａ）膜厚；ケット科学研究所社製の電磁式膜厚計「ＬＺ−３００」を用いて測定する。
【００７３】
ｂ）色混じり；十分に明るい場所で、上記方法により得た塗膜から２０ｃｍ離して目視観察し、下記の基準で評価する。
３：色が均一で色混じりが認められない、
２：各色の粒子は区別できないが、若干の色ムラが確認できる、
１：色が不均一であり、各色の粒子が夫々区別できる。
【００７４】
ｃ）塗膜の平滑性；塗膜を約４５度の斜め方向から目視観察し、塗面の凹凸の大きさを３段階で目視評価する、
３；塗膜が十分に平滑でオレンジピールなどが確認できない、
２；オレンジピールが確認できるが、塗膜の凹凸は小さい、
１；オレンジピールが確認でき、塗膜の凹凸が大きい。
【００７５】
ｄ）表面粗度；小坂研究所製の「サーフコーダＳＥ３５００」を使用し、ＪＩＳＢ０６０１−１９９４に従って塗膜の平均表面粗さ（Ｒａ）を求める（カットオフ；０．８ｍｍ、フィルター；ガウス、測定長さ；４ｍｍ）。この値が小さいほど、平滑性に優れていることを表わす。
【００７６】
ｅ）光沢度；ＪＩＳ　Ｋ５６００−４−７に準拠し、入射角と受光角が夫々６０度における塗膜の鏡面光沢度を測定する。
【００７７】
実施例
Ａ）ベース塗料の調製
Ａ−１）粗粉砕物の作製
原料を下記配合１に示す比率で使用し、高速ミキサーで均一に混合した後、溶融押出機を用いて溶融混練すると共に、厚さ約１ｍｍのシート状に押出して冷却固化させる。このシート状物を破砕機に通して粗粉砕した後、篩目が１．０ｍｍのフィルターに通して粗粉砕物を得る。
【００７８】
配合１：
「ファインディックＭ−８０２０」（注１）　　　　　　　　　　　　５４．９（質量部）
「クレラン　ＶＰＬＳ　２２５６」（注２）　　　　　　　　　　　　　　８．２
ベンゾイン（注３）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．４
「ＡＥＲ６００２」（注４）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３．０
「アクロナール４Ｆ」（注５）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
「酸化チタンＣＲ９７」（注６）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３２．０
「Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ　　Ｙｅｌｌｏｗ　　Ｈ４Ｇ　Ｎ」（注７）　　　　　　　　　　　　　　１．０
（注１）　　大日本インキ工業社製のポリエステル系樹脂
（注２）　　住友バイエルウレタン社製のブロックイソシアネート樹脂
（注３）　　ＭＩＷＯＮ　ＣＯＭＭＥＲＣＩＡＬ社製の脱ガス剤
（注４）　　旭化成エポキシ社製のエポキシ樹脂
（注５）　　ＢＡＳＦＥ社製の流動調整剤
（注６）　　石原産業社製の酸化チタン
（注７）Ｃｌａｒｉａｎｔ社製のベンツイミダゾロンイエロー。
【００７９】
Ａ−２）ベース塗料の作製
下記配合２に示す比率で用いた原料配合物１０ｋｇを、ディスパーによって撹拌しながら混合し、この混合物を冷却機構内蔵型の湿式循環型ビーズミル［分散メディア；直径１．０ｍｍのニッカート社製ジルコニアボール「ＹＴＺ」を、ベッセル容積に対して８０％装入したもの］に連結した循環槽に投入し、アジテータディスクを周速１０ｍ／秒の速度で回転させながら、循環流量２リットル／分で６０分間循環させることによって微粉砕処理を行う。次いで、篩目５０μｍのフィルターに通して濾過することにより、ベース色の水分散型粉体塗料（ベース塗料：Ａ１）を得る。得られたベース塗料（Ａ１）の性状・特性を表１に示す。
【００８０】
配合２：
粗粉砕物（注８）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０．０（質量部）
「サーフィノール４４０」（注９）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
「Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１９０」（注１０）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
「アデカノールＵＨ−５４０」（注１１）　　　　　　　　　　　　　　０．４
「ラスミン　ＭＫ−９」（１０％水溶液）（注１２）　　　　０．２
イオン交換水　　　　　　　　　　　　　　　　　　４９．０
（注８）　　上記配合１によって得た粗粉砕物
（注９）　　エアープロダクツ社製の界面活性剤
（注１０）　　ビックケミー社製の分散助剤
（注１１）　　旭電化工業社製の粘度調整剤
（注１２）　　共栄社化学社製の防錆剤。
【００８１】
【表１】
2004099871.tif 000002
【００８２】
Ｂ）調色用塗料の調製
Ｂ−１）調色用ホワイト塗料の調製
下記配合３を採用した以外は前記と同様にして粗粉砕物を得る。
【００８３】
配合３：
「ファインディックＭ−８０２０」（同前）　　　　　　　　　　５４．９（質量部）
「クレラン　ＶＰＬＳ　２２５６」（同前）　　　　　　　　　　　　８．２
ベンゾイン（同前）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．４
「ＡＥＲ６００２」（同前）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３．０
「アクロナール４Ｆ」（同前）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
「酸化チタンＣＲ９７」（同前）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３３．０
【００８４】
次いで、下記配合４に示す比率で配合した原料配合物１０ｋｇをディスパーによって撹拌しながら混合し、この混合物を冷却機構内蔵型の湿式循環型ビーズミル［分散メディア；直径１．０ｍｍのニッカート社製ジルコニアボール「ＹＴＺ」］を、ベッセル容積に対して８０％装入したもの］に連結した循環槽に投入し、アジテータディスクを周速１０ｍ／秒の速度で回転させながら、循環流量２リットル／分で１００分間循環させることによって微粉砕処理を行う。次いで、篩目５０μｍのフィルターを通して濾過することにより、調色用ホワイト塗料（Ｂ１）を得る。得られた調色用ホワイト塗料（Ｂ１）の性状・特性を表２に示す。
【００８５】
配合４；
粗粉砕物（注１３）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３０．０（質量部）
「サーフィノール４４０」（同前）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
「Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１９０」（同前）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
「アデカノールＵＨ−５４０」（同前）　　　　　　　　　　　　　　　　０．４
「ラスミン　ＭＫ−９」（同前）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
イオン交換水　　　　　　　　　　　　　　　　　　６９．０
（注１３）　　上記で得た粗粉砕物
【００８６】
Ｂ−２）調色用ブラック塗料の調製
前記配合３における「酸化チタンＣＲ９７」に代えて、「三菱カーボンブラックＭＡ−１００」（三菱化学社製）を「ファインディックＭ−８０２０」５４．９質量部に対し０．８質量部使用した以外は前記と同様にして粗粉砕物を得る。次いで、上記と同様にして前記配合４と同じ原料配合でディスパー（同前）により混合し、以下も同様にして冷却機構内蔵型湿式循環型ビーズミルを用いた微粉砕処理および濾過を行うことにより、調色用ブラック塗料（Ｂ２）を得る。得られた調色法ブラック塗料（Ｂ２）の性状・特性を表２に示す。
【００８７】
Ｂ−３）調色用レッド塗料の調製
前記配合３における「酸化チタンＣＲ９７」に代えて、「Ｎｏｖｏｐｅｒｍ　Ｒｅｄ　　Ｆ３ＲＫ７０」（Ｃｌａｒｉａｎｔ社製のＣ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ　　Ｒｅｄ　１７０）を「ファインディックＭ−８０２０」５４．９質量部に対し４．０質量部使用した以外は、前記と同様にして粗粉砕物を得、次いで、上記と同様に前記配合４と同じ原料配合でディスパー（同前）により混合し、以下も同様にして冷却機構内蔵型湿式循環型ビーズミルを用いた微粉砕処理および濾過を行うことにより、調色用レッド塗料（Ｂ３）を得る。得られた調色用レッド塗料（Ｂ３）の性状・特性を表２に示す。
【００８８】
Ｂ−４）調色用イエロー塗料の調製
前記配合３における「酸化チタンＣＲ９７」に代えて、「Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ　　Ｙｅｌｌｏｗ　Ｈ４Ｇ　Ｎ」（Ｃｌａｒｉａｎｔ社製のＣ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ　　Ｙｅｌｌｏｗ　　１５１）を「ファインディックＭ−８０２０」５４．９質量部に対し５．０質量部使用した以外は、前記と同様にして粗粉砕物を得、次いで、上記と同様に前記配合４と同じ原料配合でディスパー（同前）により混合し、以下も同様にして冷却機構内蔵型湿式循環型ビーズミルを用いた微粉砕処理および濾過を行うことにより、調色用イエロー塗料（Ｂ４）を得る。得られた調色用イエロー塗料（Ｂ４）の性状・特性を表２に示す。
【００８９】
Ｂ−５）調色用ブルー塗料の調製
前記配合３における「酸化チタンＣＲ９７」に代えて、「シアニンブルー４９５０」（大日精化工業社製のＣ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ　　Ｂｌｕｅ　　１５：４）を「ファインディックＭ−８０２０」５４．９質量部に対し４．０質量部使用した以外は、前記と同様にして粗粉砕物を得、次いで、上記と同様に前記配合４と同じ原料配合でディスパー（同前）により混合し、以下も同様にして冷却機構内蔵型湿式循環型ビーズミルを用いた微粉砕処理および濾過を行うことにより、調色用ブルー塗料（Ｂ５）を得る。得られた調色用ブルー塗料（Ｂ５）の性状・特性を表２に示す。
【００９０】
【表２】
2004099871.tif 000003
【００９１】
Ｃ）艶調整剤の作製
下記配合５に示す比率で各原料を配合し、ディスパーを用いてディスク周速１０ｍ／秒で混合することにより艶調整剤を作製する。
【００９２】
配合５（艶調整剤）
「ＡＣＥＭＡＴＴ　ＨＫ４６０」（注１４）　　　　　　　　　　　　１５．０（質量部）
「サーフィノール４４０」（同前）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
イオン交換水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　８４．８
（注１４）　　デグサＡＧ社製のシリカ粒子。
【００９３】
比較例
ａ−１）比較ベース塗料▲１▼の調製
前記配合１に示したのと同様の原料配合で粗粉砕物を得、これを前記配合２と同様の配合比率で使用し、微粉砕処理のための循環時間を３０分に短縮した以外は前記実施例と同様にして比較ベース塗料（ａ１）を得た。該ベース塗料（ａ１）の性状・特性を下記表３に示す。
【００９４】
ａ−２）比較ベース塗料▲２▼の調製
前記配合１に示したのと同様の原料配合で粗粉砕物を得、これを前記配合２と同様の配合比率で使用し、微粉砕化処理のための循環時間を１２０分に延長した以外は前記実施例と同様にして比較ベース塗料（ａ２）を得た。該比較ベース塗料（ａ２）の性状・特性を下記表３に示す。
【００９５】
【表３】
2004099871.tif 000004
【００９６】
ｂ）調色用比較塗料の調製
ｂ−１）調色用比較ブラック塗料の調製
前記実施例の「調色用ブラック塗料の調製」において、微粉砕処理のための循環を６０分に短縮した以外は前記Ｂ−１）と同様にして、下記表４に示す性状・特性の調色用ブラック塗料（ｂ１）を得た。
【００９７】
ｂ−２）調色用ブルー塗料の調製
前記実施例の「調色用ブルー塗料の調製」において、微粉砕処理のための循環を６０分に短縮した以外は前記Ｂ−４）と同様にして、下記表４に示す性状・特性の調色用ブルー塗料（ｂ２）を得る。
【００９８】
【表４】
2004099871.tif 000005
【００９９】
ｂ−３）調色用参考ブラック塗料の調製
下記配合６に示す比率で原料を配合し、高速ミキサーで均一に混合した後、溶融押出機を用いて加熱溶融混練すると共にシート状に押出し、冷却固化させることにより、厚さ約１ｍｍのシート状物を得る。このシート状物を破砕機に通して破砕した後、篩目１．０ｍｍのフィルターに通し、平均粒径が約０．５ｍｍのクリアー粗粉砕物を得る。
【０１００】
配合６
「ファインディックＭ−８０２０」（同前）　　　　　　　　５４．９（質量部）
「クレラン　ＶＰＬＳ　２２５６」（同前）　　　　　　　　　　８．２
ベンゾイン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．４
「ＡＥＲ６００２」（同前）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３．０
「アクロナール４Ｆ」（同前）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
【０１０１】
上記で得たクリアー粗粉砕物を使用し、下記配合７に示す比率で用いた原料配合物１０ｋｇをディスパー（同前）によって混合し、この混合物を冷却機構内蔵型の湿式循環型ビーズミル［分散メディア；直径１．０ｍｍのニッカート社製ジルコニアボール「ＹＴＺ」を、ベッセル容積に対して８０％装入したもの］に連結した循環槽に投入し、アジテータディスクを周速１０ｍ／秒の速度で回転させながら、循環流量２リットル／分で６０分間循環させることによって微粉砕処理を行う。次いで、篩目５０μｍのフィルターを通して濾過することにより、下記表５に示す性状・特性の調色用参考ブラック塗料（ｂ３）を得る。
【０１０２】
配合７：
前記配合６で得た粗粉砕物　　　　　　　　　　　　３０．０（質量部）
「サーフィノール４４０」（同前）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
「アデカノールＵＨ−５４０」（同前）　　　　　　　　　　　　　　　　０．４
「Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１９０」（同前）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
「ラスミン　ＭＫ−９」（同前）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
イオン交換水　　　　　　　　　　　　　　　　　　６９．０
「三菱カーボンブラックＭＡ−１００」（同前）　　　　　　　　０．４
【０１０３】
ｂ−４）調色用参考ブルー塗料の調製
前記調色用参考ブラック塗料の調製において、前記配合７の「三菱カーボンブラックＭＡ−１００」（０．４質量部）に代えて「シアニンブルー４９５０」（１．７質量％）を使用した以外は前記と全く同様にして、下記表５に示す性状・特性の調色用参考ブルー塗料（ｂ４）を調製した。
【０１０４】
【表５】
2004099871.tif 000006
【０１０５】
上記表５に示した調色用参考ブラック塗料（ｂ３）および調色用参考ブルー塗料（ｂ４）は、前述の如く塗料ベースとなるクリアー樹脂粉末と着色顔料を粉末状態で混合したもので、ミクロ的には樹脂粉末と顔料粉末が個別に分散混合したものであり、着色顔料を樹脂と溶融混合してから微粉砕し、樹脂と顔料が一体となった本発明の調色用塗料とは異なる。
【０１０６】
ｂ−５，６）調色用ブラック塗料およびブルー塗料（市販水系顔料分散液）
下記表６に示す市販の水系塗料向け顔料分散液を調色用塗料（ｂ５）、（ｂ６）として使用した。これらの顔料分散液は、極めて微細な顔料粉末を水系媒体に分散させたものであり、やはり、着色顔料をベース樹脂と溶融混合してから微粉砕し、樹脂と顔料が一体となった本発明の調色用塗料とは異なる。
【０１０７】
【表６】
2004099871.tif 000007
【０１０８】
性能評価試験；
上記で得た各ベース塗料と調色用塗料を様々の配合比率と組合せで使用し、ディスパーで均一に混合することにより調色して調色塗料を調製し、塗装作業性や塗膜性能を調べた。結果を表７および表８，９に示す。
【０１０９】
【表７】
2004099871.tif 000008
【０１１０】
【表８】
2004099871.tif 000009
【０１１１】
【表９】
2004099871.tif 000010
【０１１２】
上記表７は、本発明で定める好ましい要件を全て満たす実施例であり、いずれの例でも、塗装作業性が良好で且つ塗膜特性（色混じりや平滑性）も非常に優れていることが分かる。なおこれらの例では、調色用塗料の配合量を１０部または２０部に特定した例を示したが、実際に調色を行う際には、目標とするベース塗料の色調に応じて調色用塗料の配合量が適正に調整されることは当然であり、また２種以上の調色用塗料を併用して微妙な色合せを行うことも勿論可能である。
【０１１３】
これらに対し、表８，９に示した符号７，８は、ベース塗料と調色用塗料の粒度構成はいずれも適正であるが、調色用塗料の配合量がやや多過ぎる参考例であり、若干の色混じりが観察される。また符合９，１０は、ベース塗料の粒度構成は適切であるが調色用塗料の粒度構成が規定要件を外れる比較例であり、明らかな色混じりが観察される。
【０１１４】
符号１１は、ベース塗料の平均粒径が粗すぎる比較例、符号１２は、ベース塗料と調色用塗料の平均粒径が粗すぎる比較例であり、何れも明らかに色混じりが観察される他、塗膜性能（平滑性やタレ）が悪い。
【０１１５】
符号１３，１４は、ベース塗料の平均粒径が小さ過ぎる比較例であり、調色用塗料の如何を問わず塗装作業性が劣悪で塗装不可能である。
【０１１６】
符号１５，１６および符号１７，１８は、粒度構成の適切なベース塗料に対して、調色用塗料としてクリアー樹脂粉末と微細な顔料粉末の混合分散液を使用した例であり、ベース塗料の粒度構成が適切であることから塗装作業性、塗膜の平滑性やタレは良好であるが、超微粒子状の顔料粉末が単独で存在することにより、仕上り塗膜面が顔料粉末による色浮き状態となり、光沢も低下する。また、貯蔵中に顔料成分とベース塗料が相分離を生じる。
【０１１７】
【発明の効果】
本発明は以上の様に構成されており、水分散型粉体塗料における粉体の平均粒径と粒度分布、更には固形分濃度の特定されたベース塗料に適用することを前提とし、特に固形成分の粒度構成が特定された水分散型の調色用粉体塗料を使用することによって、水分散型粉体塗料では困難であるベース塗料の微妙な色合せや塗装現場などでの調色を簡単に実施可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】循環型ビーズミルを用いた場合の粒度と循環時間の関係を示すグラフである。
【図２】多パス運転型ビーズミルを使用したときのパス回数と粒度の関係を示すグラフである。
【図１】
2004099871.tif 000011
【図２】
2004099871.tif 000012