(57)【要約】【課題】トナーに含有される樹脂成分の種類によって限定されることなく、またトナー母粒子の粒度分布を損なうことなく、また、生産性の高い収率を実現し、そして高い転写効率を実現出来る高い球形度のトナーの製造方法を提供する。【解決手段】本発明の静電荷像を現像するためのトナーまたは、トナージェット方式の画像形成方法におけるトナー像を形成するためのトナーの製造方法は、少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有している電子写真用トナーの製造方法であってトナー母粒子に機械的衝撃力を付与することにより該トナー形状を球形化させることを特徴とし、その処理過程において、バッチ式且つ、複数回の処理を施すこと。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有している電子写真用トナーの製造方法であってトナー母粒子に機械的衝撃力を付与することにより該トナー形状を球形化させることを特徴とし、
その処理過程において、バッチ式且つ、複数回の処理を施すことを特徴とするトナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、静電荷像を現像するためのトナーまたは、トナージェット方式の画像形成方法におけるトナー像を形成するためのトナーの製造方法に関し、特にトナーで形成されたトナー像を転写材の如きプリントシートに加熱加圧定着させる方式に供されるトナーの製造方法に関するものであり、トナー用着色剤の表面を改質する技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、電子写真法としては米国特許第２、２９７、６９１号、特公昭４２−２３９１０号公報及び特公昭４３−２４７４８号公報などに種々の方法が提案されている。
【０００３】
静電荷像を現像する方法としては、乾式現像法と湿式現像法とがある。乾式現像法は、二成分現像剤を用いる方法と一成分現像剤を用いる方法に分けられる。
【０００４】
乾式現像法に適用するトナーとしては、一般に主成分が結着剤樹脂、着色剤、及びワックス類を含有する微粒子であり、通常その粒子径は７〜３０μｍの範囲である。トナー粒子の製造方法としては、結着樹脂、染顔料及び／又は磁性体の如き着色剤、ワックス等を溶融混練し、混練物を冷却し、冷却された混練物を粉砕し、粉砕物を分級してトナー粒子を生成する方法がある。
【０００５】
近年、高解像・高精細化の目的からトナーの小粒径化が進められるとともに、転写効率や流動性の向上の目的から球形のトナーが多く提案されている。
例えば、特開昭５６−１３９４５号公報等に記載のディスク又は多流体ノズルを用い溶融混合物を空気中に霧化し球状トナーを得る方法があるが、小粒径化に問題がある。
【０００６】
特公昭３６−１０２３１号公報、特開昭５９−５３８５６号公報、特開昭５９−６１８４２号公報等に述べられている懸濁重合法を用いてトナー粒子を生成する方法や、特開平４−３０３８４９号公報、特開平８−２１１６５５号公報等にはポリエステル系樹脂の溶液へ水を添加していく逆相沈殿法を用いる方法が提案されている。しかし、これらの方法では、重合方法が限定されることや、ポリエステル系樹脂に限定されるものであり、トナーに使用される樹脂種に制限があるといった問題があった。
【０００７】
更に機械的衝撃力による球形化の例として、特開平７−１８１７３２号、特公平７−３１４１９公報には、粉砕法トナーに機械的な衝撃力を与えることによりトナーを球形化する試みがなされている。この手法を用いると、トナー表面上の凸凹が機械的球形化により少なくなるため、粉体流動性は向上するが、樹脂種やトナー組成物によっては十分な球形度が得られない場合があった。
【０００８】
また、これまでに、乾式、湿式において熱的に粉砕法トナーを球形化する試みもなされているが、この方法では、加熱処理によりトナー同士の融着が起こる等の問題点があった。
【０００９】
以上のように、トナーに含有される樹脂成分によらず、粗大粒子の発生無しに、且つ十分な収率を実現させる乾式の球形化処理方法はこれまで実質的に見出されていなかった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上述のごとき問題点を解決し、トナーに含有される樹脂成分の種類によって限定されることなく、またトナー母粒子の粒度分布を損なうことなく、また、生産性の高い収率を実現し、そして高い転写効率を実現出来る高い球形度のトナーの製造方法を提供する事にある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の静電荷像を現像するためのトナーまたは、トナージェット方式の画像形成方法におけるトナー像を形成するためのトナーの製造方法は、少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有している電子写真用トナーの製造方法であってトナー母粒子に機械的衝撃力を付与することにより該トナー形状を球形化させることを特徴とし、その処理過程において、バッチ式且つ、複数回の処理を施すこと。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の方法をさらに詳細に説明する。本発明は、トナー母体粒子の球形化処理が、機械的衝撃力により行われる改質処理により行われるトナー製造方法である。
【００１３】
本発明におけるトナー母粒子の製造方法としては、結着樹脂、染顔料及び／又は磁性体の如き着色剤、ワックス等を溶融混練・冷却し、冷却された混練物を粉砕を行ういわゆる粉砕法や、特公昭３６−１０２３１号公報、特開昭５９−５３８５６号公報、特開昭５９−６１８４２号公報に述べられている懸濁重合法、単量体は可溶であるが得られる重合体は不溶な親水性有機溶媒を用いる分散重合法、水溶性重合開始剤の存在下で重合を行う乳化重合法などの重合法、さらに、特公昭５６−１３９４５号公報等に記載のディスク又は多流体ノズルを用い、溶融混合物を空気中に霧化しトナー粒子を得る方法などの公知のいかなる製造方法も用いる事ができる。
【００１４】
機械的衝撃力により行われる改質処理には、以下のような例が挙げられる。機械衝撃式の微粉砕装置を用いて微粉砕をする方法やジェット式の粉砕において、その粉砕圧を通常より下げて循環回数を増して微粉砕する方法である。また、微粉砕された或いはさらに分級されたトナー粒子を水中に分散させ加熱する湯浴法、熱気流中を通過させる熱処理法、機械的エネルギーを付与して処理する機械的衝撃法などが挙げられる。
【００１５】
これらの中でも、乾式で機械的衝撃力による処理を加える方法が好ましい。機械的衝撃力を加える処理としては、例えば、川崎重工社製のクリプトロンシステムやターボ工業社製のターボミル等の機械衝撃式の粉砕機によりトナーに機械的衝撃力を加える方法の他、ホソカワミクロン社製のメカノフュージョンシステムや奈良機械製作所社製のハイブリダイゼーションシステム等の装置の様に、高速回転する羽根によりトナーをケーシングの内側に遠心力により押し付け、圧縮力，摩擦力等の力によりトナーに機械的衝撃力を加える方法が挙げられる。
【００１６】
特に、ハイブリダイゼーションシステムによる球形化が好ましい。この装置は、極めて短時間（数秒〜数分間）のうちに均一な安定した粉体粒子の表面改質を行うもので、その要旨は、衝撃室内に、衝撃板を周設した回転盤を配置されており、粉体粒子群を、繰り返し衝撃室と循環回路とを通過させ該粉体粒子群を粉砕しない範囲の機械的打撃により、粉体粒子の凸部を軟化・溶融またはさらに変形させて、粉体粒子の表面を改質させるものである。
【００１７】
本発明において、従来より高い球形度を達成するための、ハイブリダイゼーションシステム（ＮＨＳ−１型）の処理条件は、衝撃板を周設した回転盤の回転速度が５０００ｒｐｍ以上８０００ｒｐｍ以下であるが、７０００ｒｐｍ以上がより好ましい。これは、回転板の回転速度を高め、より短時間のうちにより大きな機械的衝撃力を得るためである。その際、一回の処理時間は２分以上がよいが、３分程度がより好ましい。一回の処理時間に３分程度行うことで、より効率の高い球形化処理が実現できる。
【００１８】
本発明の機械的衝撃力による球形化処理工程において、その処理回数を複数回としているが、さらに好ましくは３分程度の処理を５回行うと良い。これによりトナーの球形度を十分なレベルに高めることが出来る。
【００１９】
本発明の機械的衝撃力による球形化処理工程において、１バッチのトナー母粒子サンプル量は、５０ｇ以上２００ｇ以下が好ましい。さらに好ましいサンプル量は１５０ｇで、このサンプル量に効率のより高い処理が可能となった。この際、タイマー連動運転を行うことにより、原料投入後から処理品搬出までの時間を設定することで連続自動運転が出来、大量のサンプルの需要にも対応できる。
【００２０】
本発明の機械的衝撃力による球形化処理工程において、ハイブリダイゼーションシステム（ＮＨＳ−１型）の装置内雰囲気温度は母粒子のＴｇ以下が好ましい。これにより、母粒子の粒度分布を変えることなく球形化処理することが可能となった。
【００２１】
本発明におけるハイブリダイゼーションシステム（ＮＨＳ−１型）を用いた球形化処理を行うことで、一般的な機械的衝撃力を用いた処理よりも収率が高く、より高い球形化を達成する事が可能になった。
【００２２】
本発明における機械的衝撃によるトナーの球形化処理によって、処理後のトナーの流動性は飛躍的に向上した。
【００２３】
これらにより、本発明者らは高い転写効率を実現出来る高い球形度のトナーの製造方法を提供するに至った。
【００２４】
本発明による球形度を測る指標として、円形度を用いた。
【００２５】
本発明における円形度とは、粒子の形状を定量的に表現する簡便な方法として用いたものであり、本発明では東亜医用電子製フロー式粒子像分析装置ＦＰＩＡ−１０００を用いて測定を行い、下記式（１）より得られた値を円形度と定義する。
【００２６】
具体的な測定方法としては、容器中の予め不純固形物を除去した水１００〜１５０ｍｌ中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスフォン酸塩を０．１〜０．５ｍｌ加え、更に測定試料を０．１〜０．５ｇ程度加える。試料を分散した懸濁液は超音波分散器で約１〜３分間分散処理を行い、分散液濃度を３０００〜１万個／μｌとして前記装置によりトナーの形状、粒度を測定する。
【００２７】
本発明における円形度はトナー粒子の凹凸の度合いの指標であり、トナーが完全な球形の場合１．００を示し、表面形状が複雑になるほど円形度は小さな値となる。
【００２８】
本発明におけるトナー母粒子の製造方法としては、結着樹脂、染顔料及び／又は磁性体の如き着色剤、ワックス等を溶融混練・冷却し、冷却された混練物を粉砕を行ういわゆる粉砕法や、特公昭３６−１０２３１号公報、特開昭５９−５３８５６号公報、特開昭５９−６１８４２号公報に述べられている懸濁重合法、単量体は可溶であるが得られる重合体は不溶な親水性有機溶媒を用いる分散重合法、水溶性重合開始剤の存在下で重合を行う乳化重合法などの重合法、さらに、特公昭５６−１３９４５号公報等に記載のディスク又は多流体ノズルを用い、溶融混合物を空気中に霧化しトナー粒子を得る方法などの公知のいかなる製造方法も用いる事ができる。
【００２９】
更に、必要であれば、上記のトナーの製造方法に、分級操作や、外添などトナーとしての機能付与したものをトナー母粒子とし用いる事もできる。
【００３０】
本発明では、通常のトナー製造工程におけるいずれの工程においても球形化する事が可能である。
【００３１】
例えば、母粒子に粉砕トナーを用いた場合には
（１）外添する工程の後に行ってもよいし、
（２）分級する工程と外添する工程の間で行ってもよいし、
（３）粉砕する工程と分級する工程の間で行ってもよいし、
（４）結着樹脂を１μｍ〜３０μｍ程度の粉体としたのちに本発明による球形化を行う事もできる。
【００３２】
また、上述した重合法を用いる場合には、縣濁重合を例にとると、その製造工程の一例として以下のような手法があげられる。重合性単量体と、着色剤と、重合開始剤と、その他の添加剤よりなる単量体組成物を調整し、分散剤を含有する水系媒体において、例えばホモジナイザー、ホモミキサー等によって該単量体組成物を分散し、造粒する。その後は粒子の沈降が防止される程度の撹拌を行って、重合反応を進行させる。重合温度は好ましくは３０℃〜９０℃、より好ましくは４０℃以上８０℃以下の範囲に設定して重合を行う。重合反応後半に昇温してもよく、さらに、未反応の重合性単量体、副生成物などを除去するために、反応後半及び／又は反応終了後、一部水系媒体を留去しても良い。反応終了後、生成したトナー粒子を洗浄・濾過により回収し、乾燥する。必要に応じて分級し、好適な粒子径、粒子径分布を有するトナーとすることもできる。
【００３３】
そして、このようにして得られたトナーに対し、本発明による処理を行う場合には例えば
（１）外添する工程の後に行ってもよいし、
（２）分級する工程する工程の後に行ってもよいし、
（３）乾燥して取り出したものを、再分散しても良いし
（４）重合終了時の分散液から、そのまま本発明の製造方法を用いても良い。
【００３４】
トナーの結着樹脂としては、ポリスチレン；ポリ−ｐ−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン置換体の単重合体；スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体の如きスチレン系共重合体；ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然変性フェノール樹脂、天然変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、石油系樹脂などが挙げられる。
【００３５】
架橋されたスチレン系共重合体及び架橋されたポリエステル樹脂も好ましい結着樹脂である。
【００３６】
また重合法によるトナーの場合の、重合性単量体としては、スチレン、スチレン系共重合体のスチレンモノマーに対するコモノマーとしては、アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸−２−エチルヘキシル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸オクチル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドのような二重結合を有するモノカルボン酸もしくはその置換体；マレイン酸、マレイン酸ブチル、マレイン酸メチル、マレイン酸ジメチルのような二重結合を有するジカルボン酸及びその置換体；塩化ビニル、酢酸ビニル、安息香酸ビニルのようなビニルエステル；エチレン、プロピレン、ブチレンのようなエチレン系オレフィン；ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトンのようなビニルケトン；ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルのようなビニルエーテルなどが挙げられる。これらビニル単量体を単独もしくは２つ以上用いることができる。
【００３７】
架橋剤としては、２個以上の重合可能な二重結合を有する化合物が用いられる。例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレンのような芳香族ジビニル化合物；エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、１，３−ブタンジオールジメタクリレートのような二重結合を２個有するカルボン酸エステル；ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルスルフィド、ジビニルスルホンの如きジビニル化合物；及び３個以上のビニル基を有する化合物が挙げられる。これらは、単独もしくは混合物として用いられる。
【００３８】
結着樹脂がスチレン−アクリル共重合体の場合、ＴＨＦ可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）による分子量分布で、分子量３千〜５万の領域に少なくとも１つピークが存在し、分子量１０万以下の成分が５０％〜９０％となるような結着樹脂が好ましい。
【００３９】
結着樹脂としては以下に示すポリエステル樹脂も好ましい。ポリエステル樹脂は、全成分中４５〜５５ｍｏｌ％がアルコール成分であり、５５〜４５ｍｏｌ％が酸成分である。
【００４０】
アルコール成分としては、具体的には例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、水素化ビスフェノールＡ、また（Ｂ）式で表されるビスフェノール誘導体、また（Ｃ）式で表されるジオール類、等のジオール類、グリセリン、ソルビット、ソルビタン等の多価アルコール類があげられる。
【００４１】
また、全酸成分中５０ｍｏｌ％以上を含む２価のカルボン酸としては、具体的には例えばフタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フタル酸の如きベンゼンジカルボン酸類又はその無水物、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸の如きアルキル時カルボン酸類又はその無水物、またさらには炭素数６〜１８のアルキル基又はアルケニル基で置換されたコハク酸もしくはその無水物、フマル酸、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸の如き不飽和ジカルボン酸又はその無水物などがあげられ、また３価以上のカルボン酸としてはトリメリット酸、ピロメリット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸やその無水物などがあげられる。
【００４２】
ポリエステル樹脂の酸価は好ましくは９０以下、より好ましくは５０以下であり、ＯＨ価は好ましくは５０以下、より好ましくは３０以下であることがよい。これは分子鎖の末端基数が増えるとトナーの帯電特性において環境安定性が不安定になる場合があるためである。
【００４３】
結着樹脂の数平均分子量は好ましくは３０００〜１０万であり、重量平均分子量は好ましくは５０００〜５０万の範囲であることがよい。また結着樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）は、０℃〜１５０℃、より好ましくは３０℃〜１００℃の範囲がよい。
【００４４】
本発明に用いられる黒色着色剤としては、カーボンブラック、磁性体、以下に示すイエロー／マゼンタ／シアン着色剤を用い黒色に調色されたものが利用される。
【００４５】
イエロー着色剤としては、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物に代表される化合物が用いられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２、１３、１４、１５、１７、６２、７４、８３、９３、９４、９５、９７、１０９、１１０、１１１、１２０、１２７、１２８、１２９、１４７、１６８、１７４、１７６、１８０、１８１、１９１等が好適に用いられる。
【００４６】
マゼンタ着色剤としては、縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が用いられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２、３、５、６、７、２３、４８：２、４８：３、４８：４、５７：１、８１：１、１４４、１４６、１６６、１６９、１７７、１８４、１８５、２０２、２０６、２２０、２２１、２５４が特に好ましい。
【００４７】
シアン着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アンスラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物等が利用できる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、７、１５、１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、６０、６２、６６等が特に好適に利用できる。
【００４８】
これらの着色剤は、単独又は混合して使用することもでき、さらには固溶体の状態で用いることもできる。
【００４９】
着色剤の添加量は、磁性体を用いた場合には結着樹脂１００重量部当たり４０〜１５０重量部添加することが好ましく、その他の着色剤を用いた場合には、結着樹脂１００重量部当たり５〜２０重量部添加することが好ましい。
【００５０】
また本発明では、磁性材料を含有せしめた磁性トナーを用いることもできる。この場合、磁性材料は着色剤の役割を兼ねることもできる。本発明のトナーに使用できる磁性体としては、マグネタイト、ヘマタイト、フェライト等の如き酸化鉄；鉄、コバルト、ニッケルのような金属或いはこれらの金属のアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウム等の金属の合金及びその混合物が挙げられる。
【００５１】
本発明に用いられる磁性体は、より好ましくは表面改質された磁性体がよい。重合法を用いる場合には、重合阻害のない表面改質剤により疎水化処理を施したものが好ましい。このような表面改質剤としては、例えばシランカップリング剤、チタンカップリング剤等を挙げることができる。
【００５２】
これらの磁性体は平均粒径が１μｍ以下、好ましくは０．１μｍ乃至０．５μｍのものがよい。
【００５３】
磁性他は、１０Ｋエスルテッド印加での磁気特性が、保磁力（Ｈｃ）２０乃至３００エルステッド、飽和磁化（σｓ）５０乃至２００ｅｍｕ／ｇ、残留磁化（σｒ）２乃至２０ｅｍｕ／ｇのものが好ましい。
【００５４】
流動性付与剤としては、金属酸化物（酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン等）、カーボンブラック、フッ化カーボンなどが好適に用いられる。これらは疎水化処理を行ったものがより好ましい。研磨剤としては、金属酸化物（チタン酸ストロンチウム、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化クロムなど）、窒化物（窒化ケイ素等）、炭化物（炭化ケイ素等）金属塩（硫酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウム等）が好適に用いられる。滑剤としては、フッ素系樹脂粉末（フッカビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン等）、脂肪酸金属塩（ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等）が好適に用いられる。荷電制御性粒子としては、金属酸化物（酸化スズ、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ケイ素、酸化アルミニウム等）、カーボンブラック等が好適に用いられる。
【００５５】
これらの流動付与剤は、トナー粒子１００重量部に対し０．１乃至１０重量部用いられ、好ましくは０．１乃至５重量部が用いられる。これらの添加剤は、単独で使用しても良いし、複数を併用しても良い。
【００５６】
本発明のトナーは一成系分現像剤として用いることもできるし、キャリアと混合して二成分系現像剤として用いることもできる。
【００５７】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、これは本発明を何ら限定するものではない。
【００５８】
（実施例）
（トナー母粒子の製造例）
・スチレン−ブチルアクリレート−マレイン酸モノエチルエステル共重合体（重量平均分子量１８万、数平均分子量１．２万、Ｔｇ＝６５℃）    １００重量部
・磁性酸化鉄（個数平均粒径０．１８μｍ；１０Ｋエルステッド印加条件でＨｃ１２１エルステッド；σｓ８３ｅｍｕ／ｇ；σｒ１１ｅｍｕ／ｇ）  ９０重量部
上記材料をヘンシェルミキサーにより十分に予備混合を行い、二軸押し出し混練機により温度１４０℃で溶融混練し、冷却後ハンマーミルを用いて焼く１〜２ｍｍ程度に粗粉砕し、ついでエアージェット方式による微粉砕機で微粉砕した。さらに得られた微粉砕物を分級して磁性トナー母粒子１を得た。このトナー母粒子１について円形度を測定したところ、０．９４７であり、不定形であった。この球形度の算出方法を以下に示す。
【００５９】
式（１）
円形度ａ＝Ｌｏ／Ｌ≦１．００
Ｌｏ：（粒子像と同じ投影面積を持つ円の周長）
Ｌ：（粒子投影像の周囲長）
このトナー母粒子１の１０００倍の電子顕微鏡写真を、キヤノン製フルカラー複写機ＣＬＣ−７００で２００％に拡大し、１つのトナー母粒子の最長粒子直径となる方向に直角となる方向の粒子直径を粒径として測定し、この操作をトナー母粒子２００個について行い、その結果を平均してこのトナーの平均粒子径を求めた。この結果、トナー母粒子の個数平均粒子径は７．００μｍであった。さらに、このときの粒径１０μｍ以上のトナー母粒子の含有量は２．０個数％であった。
【００６０】
トナー母粒子について、下記に述べる方法によって球形化処理を行った。
【００６１】
［実施例１］
一回目の処理として、トナー母粒子１５０ｇを秤量し奈良機械製作所社製ハイブリダイゼーションシステム（ＮＨＳ−１型）に導入した。その際の処理条件を回転数：７２００ｒｐｍ、処理時間：３ｍｉｎ、処理温度：５４℃で行った。上記操作終了後、得られたトナーを再度、上記システムに導入し、同条件にて処理を行うことにより、バッチ式機械式球形化を２回施したトナー粒子を得た。
【００６２】
この処理により得られたトナーの重量は、１４６．８ｇであった。よって、処理収率は９７．９％であった。さらに、このトナーの粒度分布および円形度測定を行ったところ、個数平均粒子径：６．９８μｍ、球形度：０．９７３となった。得られた球形トナーの平均粒子径は、球形化処理前とほぼ同等であった。また、１０μｍ以上のトナー母粒子の含有量は０．８２個数％であり、粗大粒子はほとんど発生しなかった。またこの処理を行った後で、ハイブリダイゼーションシステム装置内壁を観察したが、トナーの凝集塊等は見られなかった。
【００６３】
上記のようにして得られた球形化トナー１００重量部に疎水性シリカ微粉体（平均粒子径０．０３μｍ、ＢＥＴ比表面積１３５ｍ２／ｇ）１．５重量部を混合してヘンシェルミキサーで十分に混合し、磁性トナー１を調整した。上記磁性トナー１の帯電量は−２７．０μＣ／ｇであった。更に、この磁性トナーを一成分現像剤としてキヤノン製複写機ＧＰ２１５に投入し転写効率を下記方法にて測定した。
【００６４】
印字動作の途中、まだ転写動作が全て完了していない段階で装置の運転を停止させ、先ず、転写前の感光体上のトナー量（Ａ）を測定し、次いで、転写を完了したときに、記録媒体に転写されずに感光体上に残ったトナー量（Ｂ）を測定し、下記式によって転写効率を算出した。
【外１】
2004333824.tif 000002
【００６５】
その結果、本実施例のトナーの転写効率は９５．３％であり、良好な状態で転写されていることが確認された。また、画出しを行ったところ、良好な画像が得られた。
【００６６】
［実施例２］
上記トナー母粒子１５０ｇを実施例１と同様の条件で、処理回数を５回にした以外は同様にして球形化処理を行い球形トナーを得た。
【００６７】
この処理により得られたトナーの重量は、１４７．５ｇであった。よって、処理収率は９８．３％であった。さらに、このトナーの粒度分布および円形度測定を行ったところ、個数平均粒子径：６．９８μｍ、球形度：０．９８０となった。得られた球形トナーの平均粒子径は、球形化処理前とほぼ同等であった。また、１０μｍ以上のトナー母粒子の含有量は０．７５個数％であり、粗大粒子はほとんど発生しなかった。またこの処理を行った後で、ハイブリダイゼーションシステム装置内壁を観察したが、トナーの凝集塊等は見られなかった。
【００６８】
実施例１と同じ方法で帯電量を測定したところ−２７．５μＣ／ｇであった。更に、実施例１と同じ方法で転写効率を測定したところ、９８．８％であり、良好な状態で転写されていることが確認された。また、画出しを行ったところ、良好な画像が得られた。
【００６９】
［実施例３］
上記トナー母粒子を一回の処理のサンプル量を２００ｇにし、処理回数を５回にした以外は実施例１と同様にして球形化処理を行い球形トナーを得た。
【００７０】
この処理により得られたトナーの重量は、１４６．３ｇであった。よって、処理収率は９７．５％であった。さらに、このトナーの粒度分布および円形度測定を行ったところ、個数平均粒子径：６．９８μｍ、球形度：０．９７８となった。得られた球形トナーの平均粒子径は、球形化処理前とほぼ同等であった。また、１０μｍ以上のトナー母粒子の含有量は０．７８個数％であり、粗大粒子はほとんど発生しなかった。またこの処理を行った後で、ハイブリダイゼーションシステム装置内壁を観察したが、トナーの凝集塊等は見られなかった。
【００７１】
実施例１と同じ方法で帯電量を測定したところ−２７．２μＣ／ｇであった。更に、実施例１と同じ方法で転写効率を測定したところ、９８．５％であり、良好な状態で転写されていることが確認された。また、画出しを行ったところ良好な画像が得られた。
【００７２】
［比較例１］
上記トナー母粒子を一回の処理のサンプル量を２００ｇにし、処理条件を回転数：７５００ｒｐｍ、処理時間：１５ｍｉｎ、にした以外は実施例１と同様にして球形化処理を行い球形トナーを得た。
【００７３】
この処理により得られたトナーの重量は、１４６．９ｇであった。よって、処理収率は９７．９％であった。さらに、このトナーの粒度分布および円形度測定を行ったところ、個数平均粒子径：６．９７μｍ、球形度：０．９７０となった。得られた球形トナーの平均粒子径は、球形化処理前とほぼ同等であった。また、１０μｍ以上のトナー母粒子の含有量は０．８５個数％であり、粗大粒子はほとんど発生しなかった。またこの処理を行った後で、ハイブリダイゼーションシステム装置内壁を観察したが、トナーの凝集塊等は見られなかった。
【００７４】
実施例１と同じ方法で帯電量を測定したところ−２６．０μＣ／ｇであった。更に、実施例１と同じ方法で転写効率を測定したところ、９４．０％であり、良好な状態で転写されていることが確認された。また、画出しを行ったところ良好な画像が得られた。
【００７５】
［比較例２］
図１に示すような熱気流中に粉体を噴霧させる方法で行った。この時の処理条件は、熱風温度；２８０℃、平均滞留時間；２．５秒、処理回数；１回であった。この処理により得られたトナーの重量は、８０．９ｇであった。よって、処理収率は５３．９％であった。さらに、このトナーの粒度分布および円形度測定を行ったところ、個数平均粒子径：８．５２μｍ、球形度：０．９７７となった。得られた球形トナーの平均粒子径は、球形化処理前と比べ肥大化した。また、１０μｍ以上のトナー母粒子の含有量は２０．２個数％であり、粗大粒子が数多く発生した。またこの処理を行った後で、熱風処理装置内壁を観察したところ、トナーの凝集塊が数多く見られた。
【００７６】
実施例１と同じ方法で帯電量を測定したところ−２６．２μＣ／ｇであった。更に、実施例１と同じ方法で転写効率を測定したところ、９７．２％であり、良好な状態で転写されていることが確認された。また、画出しを行ったところ良好な画像が得られた。
【００７７】
［比較例３］
上記トナー母粒子１５０ｇを水：メタノール＝３０：７０（重量）の混合液１５００ｇに添加し撹拌後超音波分散を行い樹脂粒子分散液を得た。この分散液を撹拌装置、冷却管、温度計を備えた４ツ口フラスコにとり、恒温水槽で７５℃、２時間加熱した。冷却後、ブフナーロートを用い、水にて３回洗浄を行った。後吸引濾過減圧乾燥を行い、球形トナーを得た。この処理により得られたトナーの重量は、１４０．９ｇであった。よって、処理収率は９３．９％であった。さらに、このトナーの粒度分布および円形度測定を行ったところ、個数平均粒子径：９．０５μｍ、球形度：０．９７８となった。得られた球形トナーの平均粒子径は、球形化処理前と比べ肥大化した。また、１０μｍ以上のトナー母粒子の含有量は２５．２個数％であり、多くの粗大粒子が発生した。またこの処理を行った後で、フラスコ内部にトナーの凝集塊が数多く見られた。
【００７８】
実施例１と同じ方法で帯電量を測定したところ−２６．０μＣ／ｇであった。更に、実施例１と同じ方法で転写効率を測定したところ、９４．５％であり、良好な状態で転写されていることが確認された。また、画出しを行ったところ良好な画像が得られた。
【００７９】
【発明の効果】
本発明の静電荷現像用トナーの製造方法を用いることによって、トナーの樹脂成分の種類によって限定されることなく、元の粒子の粒度分布を損なうことのなく高い収率で、高い球形度のトナーを提供することができる。これにより、高い転写効率が期待できる。