(57)【要約】【課題】不純物が少なく、成膜時におけるβＦｅＳｉ２の厚膜化が可能であり、またパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティと膜組成が均一で、スパッタ特性が良好である珪化鉄スパッタリングターゲット及び該ターゲットを安定して製造できる方法を得る。【解決手段】ターゲット中のガス成分である酸素が１０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする珪化鉄スパッタリングターゲット及び高純度の鉄と珪素を高真空中で溶解・鋳造して合金インゴットを作製し、これを不活性ガスでガスアトマイズして微粉末を作製した後、この微粉末を焼結することを特徴とする珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ターゲット中のガス成分である酸素が１０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする珪化鉄スパッタリングターゲット。
【請求項２】
ターゲット中のガス成分である酸素が６００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の珪化鉄スパッタリングターゲット。
【請求項３】
ターゲット中のガス成分である酸素が１５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項２記載の珪化鉄スパッタリングターゲット。
【請求項４】
ターゲット中のガス成分である炭素５０ｐｐｍ以下、窒素５０ｐｐｍ以下、水素５０ｐｐｍ以下、硫黄５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲット。
【請求項５】
ターゲットの相対密度が９０％以上であること特徴とする請求項１〜４のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲット。
【請求項６】
ターゲットの相対密度が９５％以上であること特徴とする請求項５に記載の珪化鉄スパッタリングターゲット。
【請求項７】
ターゲット組織の平均結晶粒径が３００μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜６のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲット。
【請求項８】
ターゲット組織の平均結晶粒径が１５０μｍ以下であることを特徴とする請求項７に記載の珪化鉄スパッタリングターゲット。
【請求項９】
ターゲット組織の平均結晶粒径が７５μｍ以下であることを特徴とする請求項８に記載の珪化鉄スパッタリングターゲット。
【請求項１０】
ターゲット組織が実質的にζα相であるか又は主要相がζα相であることを特徴とする請求項１〜９のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲット。
【請求項１１】
高純度の鉄と珪素を高真空中で溶解・鋳造して合金インゴットを作製し、これを不活性ガスでガスアトマイズして微粉末を作製した後、この微粉末を焼結することを特徴とする珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１２】
高純度の鉄と珪素を高真空中で溶解・鋳造して合金インゴットを作製し、これを不活性ガスでガスアトマイズして微粉末を作製した後、この微粉末を焼結することを特徴とする請求項１〜１０のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１３】
銅製の水冷坩堝を使用したコールドクルーシブル溶解法により高純度の鉄と珪素を溶解することを特徴とする請求項１１又は１２に記載の珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１４】
微粉末をホットプレス、熱間静水圧プレス又は放電プラズマ焼結法で焼結することを特徴とする請求項１１〜１３のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１５】
水素雰囲気中で加熱して脱炭素・脱酸素処理し、さらに真空雰囲気中で脱ガス処理した後、焼結することを特徴とする請求項１１〜１４のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、遷移型半導体特性を有し、光通信用素子や太陽電池用材料として使用することが可能であるβＦｅＳｉ２薄膜の形成に好適な珪化鉄スパッタリングターゲット及び珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ＬＳＩ用半導体材料としては、シリコンが最もポピュラーな材料であるが、光通信用（ＬＥ／ＬＥＤ）としてはインジウム・燐、ガリウム・砒素等の化合物半導体が使用されている。
しかし、インジウムは資源寿命が極めて少なく、２０年程度が採掘可能年数と云われており、また砒素は周知のように毒性の強い元素である。このようなことから、現在広範囲に使用されている光通信用半導体材料は、使用上に大きな問題があると云わざるを得ない。
特に、製品寿命の短い携帯電話に使用されているガリウム・砒素の半導体素子は、強い毒性を持つ砒素があるために、これらの廃棄処理が大きな問題となっている。
【０００３】
このような情況において、βＦｅＳｉ２が遷移型半導体特性を有することが分かり、好ましい光通信用素子や太陽電池用材料であるとの指摘がなされている。このβＦｅＳｉ２の大きな利点は、いずれも地球上で極めて豊富な材料であること、また毒性等の心配が全くないことである。このようなことから、これらの材料は地球環境にやさしい材料と言われている所以である。
しかし、このβＦｅＳｉ２は問題がないわけではなく、現在のところインジウム・燐、ガリウム・砒素等の化合物半導体に匹敵するような高品質な材料に作製するための技術が確立されていないことである。
【０００４】
現在、ＦｅＳｉ２薄膜を形成する技術としては、ＦｅターゲットをスパッタリングしてＳｉ基板上にＦｅ膜を形成し、その後成膜したＳｉ基板を加熱することによって基板材料であるＳｉとＦｅ膜との間でシリサイド化反応を起こさせ、βＦｅＳｉ２を形成する技術が提案されている。
しかし、この方法では成膜時及びアニール時に基板を長時間、高温に加熱する必要があるため、デバイス設計に制限があり、またシリサイド化反応が基板からのＳｉの拡散によるため、厚いβＦｅＳｉ２膜を形成することが困難であるという問題がある。
この方法に類似する方法として、基板をＦｅとＳｉが反応する温度、すなわち４７０°Ｃに維持しながら、Ｓｉ基板上にＦｅを堆積していく方法も提案されているが、同様の問題がある。
【０００５】
また他の方法として、ＦｅターゲットとＳｉターゲットを別々にスパッタリングする手法、すなわちコスパッタ法によりＦｅ層とＳｉ層を幾層か積層させて、これを加熱することによりシリサイド化反応を起こさせてβＦｅＳｉ２膜を形成することも提案されている。
しかし、この方法ではスパッタ工程が複雑になり、また膜の厚さ方向の均一性をコントロールするのが難しいという問題がある。
上記の方法は、いずれもＳｉ基板上にＦｅを成膜した後にアニールすることを前提としているが、長時間の高温で加熱するこれらの方法においては、膜状に形成されていたものが、アニールの進行とともにβＦｅＳｉ２が島状に凝集するという問題も指摘されている。
【０００６】
さらに、上記の方法では、Ｆｅターゲットは強磁性体であるので、マグネトロンスパッタが困難で、大きな基板に均一な膜を形成することは困難である。したがって、その後のシリサイド化によって組成のバラツキの少ない、均一なβＦｅＳｉ２膜を得ることはできなかった。
また、ＦｅとＳｉのブロックを所定の面積比で配置したターゲット（モザイクターゲット）の提案もなされたが、ＦｅとＳｉのスパッタのされかた（スパッタレート）が大きく異なるため、所定の膜組成を大きな基板に成膜することは困難であり、さらにＦｅとＳｉの接合界面でのアーキングやパーティクル発生が避けられなかった。
【０００７】
従来、ＦｅＳｉ２を用いる技術としては、ＦｅＳｉ粒子の核粒子に所定の重量比のＳｉ粒子を被覆させてカプセル粒子を形成し、このカプセル粒子の粉末集合体を通電焼結して、ＦｅＳｉ２の金属間化合物を生成させる熱電材料の製造方法に関する技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
また、Ｆｅ粉末とＳｉ粉末を含む原料粉末を粉砕混合する工程と、粉砕混合された粉末を成型する工程と、成形された材料を焼結する工程よりなるβＦｅＳｉ２の製造方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
また、フェロシリコンと鉄粉末を混合し、ついで焼結温度９００〜１１００°Ｃの不活性雰囲気で加圧焼結する鉄シリサイド熱電材料の製造方法が開示されている（例えば、特許文献３参照）。
また、不活性ガスでジェットミル粉砕して得た微粉砕粉に所定量の遷移金属粉末を混合することにより、残留酸素量が少なく平均粒径数μｍ以下の微粉末が容易に得られ、されに、スプレードライヤー装置によりスプレー造粒した後、プレス、焼結することによりＦｅＳｉ２系熱電変換素子用原料粉末の製造方法が開示されている（例えば、特許文献４参照）。
さらにまた、粒径がナノメートルオーダーの金属シリサイド半導体粒子であるβ−鉄シリサイド半導体素子が、多結晶シリコン中に粒子状に分散した金属シリサイド発光材料が開示されている（例えば、特許文献５参照）。
【０００８】
【特許文献１】
特開平５−２８３７５１号公報
【特許文献２】
特開平６−８１０７６号公報
【特許文献３】
特開平７−１６２０４１号公報
【特許文献４】
特開平１０−１２９３３号公報
【特許文献５】
特開２０００−１６０１５７号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題を解決するために、不純物が少なく、成膜時におけるβＦｅＳｉ２の厚膜化が可能であり、またパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティと膜組成が均一で、スパッタ特性が良好である、珪化鉄スパッタリングターゲット及び該ターゲットを安定して製造できる方法を得ることを課題とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
１．ターゲット中のガス成分である酸素が１０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする珪化鉄スパッタリングターゲット
２．ターゲット中のガス成分である酸素が６００ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１記載の珪化鉄スパッタリングターゲット
３．ターゲット中のガス成分である酸素が１５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記２記載の珪化鉄スパッタリングターゲット
４．ターゲット中のガス成分である炭素５０ｐｐｍ以下、窒素５０ｐｐｍ以下、水素５０ｐｐｍ以下、硫黄５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１〜３のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲット
５．ターゲットの相対密度が９０％以上であること特徴とする上記１〜４のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲット
６．ターゲットの相対密度が９５％以上であること特徴とする上記５に記載の珪化鉄スパッタリングターゲット
７．ターゲット組織の平均結晶粒径が３００μｍ以下であることを特徴とする上記１〜６のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲット
８．ターゲット組織の平均結晶粒径が１５０μｍ以下であることを特徴とする上記７に記載の珪化鉄スパッタリングターゲット
９．ターゲット組織の平均結晶粒径が７５μｍ以下であることを特徴とする上記８に記載の珪化鉄スパッタリングターゲット
１０．ターゲット組織が実質的にζα相であるか又は主要相がζα相であることを特徴とする上記１〜９のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲット
を提供する。
【００１１】
また、本発明は、
１１．高純度の鉄と珪素を高真空中で溶解・鋳造して合金インゴットを作製し、これを不活性ガスでガスアトマイズして微粉末を作製した後、この微粉末を焼結することを特徴とする珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法
１２．高純度の鉄と珪素を高真空中で溶解・鋳造して合金インゴットを作製し、これを不活性ガスでガスアトマイズして微粉末を作製した後、この微粉末を焼結することを特徴とする上記１〜１０のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法
１３．銅製の水冷坩堝を使用したコールドクルーシブル溶解法により高純度の鉄と珪素を溶解することを特徴とする上記１１又は１２に記載の珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法
１４．微粉末をホットプレス、熱間静水圧プレス又は放電プラズマ焼結法で焼結することを特徴とする上記１１〜１３のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法
１５．水素雰囲気中で加熱して脱炭素・脱酸素処理し、さらに真空雰囲気中で脱ガス処理した後、焼結することを特徴とする上記１１〜１４のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法
を提供する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明の珪化鉄スパッタリングターゲットは、特に言及しない限りＦｅＳｉ２の分子式で表示するが、これはＦｅＳｘ（ｘ：１．５〜２．５）の範囲を含む。また、本明細書において使用する珪化鉄スパッタリングターゲットは、半導体の性質を備える全ての珪化鉄及び珪化鉄を主成分とし少量の他の添加元素を含むものを意味し、本発明はこれらを全て包含する。
【００１３】
本発明の珪化鉄スパッタリングターゲットは、ターゲット中のガス成分である酸素が１０００ｐｐｍ以下、好ましくは６００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１５０ｐｐｍ以下とする。これによって、スパッタリングの際の、パーティクルの発生を抑制し、ユニフォーミティと膜組成が均一な成膜が可能となる。
さらに、ターゲット中のガス成分である炭素５０ｐｐｍ以下、窒素５０ｐｐｍ以下、水素５０ｐｐｍ以下、硫黄５０ｐｐｍ以下であることが、同様な特性上の問題から望ましい。なお、ガス成分とは、定量分析を行なう際に、ガス状態になって検出される元素を意味する。
【００１４】
また、ターゲットの相対密度が９０％以上、好ましくは９５％以上であり、さらにターゲット組織の平均結晶粒径が３００μｍ以下、好ましくは１５０μｍ以下、さらに好ましくは７５μｍ以下であると、さらにアーキングやパーティクルの発生を抑制し、安定した特性を持つ膜を得ることができる。
珪化鉄ターゲット組織が実質的にζα相であるか又は主要相がζα相である場合、すなわちβ相（半導体相）への相変態が抑制されζα相が残存する場合には、ターゲットに安定したバイアス電圧を印加できるので、プラズマ密度が上げ易く、スパッタガス圧を低く抑えることができるので、ガス損傷の少ない良好な膜を得ることができる。
【００１５】
本発明の珪化鉄スパッタリングターゲットの製造に際しては、３Ｎ５（９９．９５ｗｔ％、以下同様）以上、好ましくは４Ｎ以上、さらに好ましくは４Ｎ５以上の高純度の鉄と、５Ｎ以上の珪素を原料として使用する。
これらを高真空中で溶解・鋳造して合金インゴットを作製し、これを再溶解した後不活性ガスでガスアトマイズして微粉末を作製し、この微粉末を焼結して焼結体とし、これをターゲットに加工して、珪化鉄スパッタリングターゲットを得る。
高純度の鉄と珪素を溶解に際しては、銅製の水冷坩堝を使用したコールドクルーシブル溶解法により行なうのが望ましい。このコールドクルーシブル溶解法は、通常使用されているアルミナ製坩堝を使用した真空誘導溶解法に比べて、原料の酸化や坩堝からの不純物の混入を抑制し、均一組成のインゴットを得ることができる。
【００１６】
得られたインゴットを微粉化する場合、スタンプミルやボールミルなどの機械的粉砕法に比べて、不活性ガスによるアトマイズ法では、急速に冷却固化し微粉化するために、汚染（特に酸化）の少ない焼結性良好な球状微粉末を得ることができる。またこれによって、ζα（αＦｅ２Ｓｉ５相又はαＦｅＳｉ２相とも言われる）（金属相）の残存率が高い微粉末が得られる。
得られた微粉末をホットプレス、熱間静水圧プレス又は放電プラズマ焼結法で焼結する。特に放電プラズマ焼結法が望ましい。この放電プラズマ焼結法によれば、結晶粒成長を抑え、高密度、高強度のターゲットを焼成することができる。また、短時間で焼結でき急速に冷えるので、β相（半導体相）への相変態を抑制し、ζα相（金属相）の残存率が高いターゲットを作製することができる。ターゲットとしては、異なる相が存在するとスパッタのされ方が違うので、パーティクルの原因となり好ましくない。
主に、ζα相（金属相）単相であると、スパッタリング時にターゲットに安定したバイアス電圧を印加できるので、プラズマ密度が上げ易く、スパッタガス圧が低く抑えられるのでガス損傷の少ない良好な膜を得ることができる。
また、焼結の前に、水素雰囲気中で加熱して脱炭素・脱酸素処理を行い、さらに真空雰囲気中で脱ガス処理することが望ましい。これによって、ガス成分を除去し、パーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティと膜組成が均一で、スパッタ特性が良好である珪化鉄スパッタリングターゲットを得ることができる。
【００１７】
【実施例及び比較例】
次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
【００１８】
（実施例１〜３）
ブロック状の純度３Ｎ５〜５Ｎの高純度Ｆｅと純度５Ｎの高純度Ｓｉを所定のモル比で秤量し、これらを水冷銅坩堝のコールドクルーシブル溶解装置（加熱前の到達真空度１０−５ｔｏｒｒオーダーに入るまで十分に真空引きを行った）を使用して１２５０〜１６００°Ｃで溶解し、さらに真空中で鋳型に鋳造してインゴットを作製した。溶解に際しては、先ずＦｅを溶解した後、徐々にＳｉをＦｅ溶湯に添加して十分に合金化した。また、高純度アルミナ坩堝を用いた真空誘導溶解装置やアーク溶解装置でも合金化を行なった。
このようにして得たインゴットを再溶解し、ガスアトマイズ装置を使用してアルゴンガス（ゲージ圧５０〜８０ｋｇｆ／ｃｍ２）中で噴霧して直径３００μｍ以下の球状合金粉を作製した。
この球状合金粉から所定の粒径の粉末を篩別し、真空雰囲気中、ホットプレス法で１０００〜１２２０°Ｃ、面圧２５０〜３００ｋｇｆ／ｃｍ２で２時間焼結した。得られた焼結体の表面を平面研削盤で表面汚染層を除去し、φ３００ｍｍ×５ｍｍのターゲットを作製した。
実施例１〜３の原料純度、組成（Ｆｅ：Ｓｉ）比、溶解法、微粉化法、篩別粒度、焼結法をそれぞれ表１に示す。
【００１９】
【表１】
2004100000.tif 000002
【００２０】
（実施例４〜５）
焼結方法として、熱間静水圧プレス法を用いた。この条件以外は、上記実施例１〜３と同様である。
熱間静水圧プレスの具体的条件として、軟鋼製の容器に上記の粉末を真空封入して１１５０°Ｃ、１５００気圧で３時間保持して焼結した。得られた焼結体の表面を平面研削盤で、表面汚染層を除去してφ３００ｍｍ×５ｍｍのターゲットを作製した。
実施例４〜５の原料純度、組成（Ｆｅ：Ｓｉ）比、溶解法、微粉化法、篩別粒度、焼結法の詳細をそれぞれ表１に示す。
【００２１】
（実施例６〜７）
焼結方法として、放電プラズマ法を用いた。この条件以外は、上記実施例１〜３と同様である。実施例６〜７の原料純度、組成（Ｆｅ：Ｓｉ）比、溶解法、微粉化法、篩別粒度、焼結法の詳細をそれぞれ表１に示す。
放電プラズマ法の具体的条件として、表１に示す原料粉末をグラファイト充填型に入れて、８０００Ａのパルス電流で５分間焼結した。放電プラズマ法を用いることにより、充填された粒子の接触部で高密度のプラズマが発生し、迅速な焼結が行えた。
この焼結体の表面を平面研削盤で、表面汚染層を除去してφ１２５ｍｍ×５ｍｍのターゲットを作製した。
【００２２】
（実施例８〜９）
本実施例については、仮焼結体を水素処理→真空処理したもので、この条件以外は、上記実施例１〜３と同様である。実施例８〜９の原料純度、組成（Ｆｅ：Ｓｉ）比、溶解法、微粉化法、篩別粒度、焼結法の詳細をそれぞれ表１に示す。ホットプレス法での焼結温度を７００〜１０００°Ｃとし、開孔気孔（オープンポア）の存在する密度７０〜９０％の仮焼結体を作製して、この仮焼結体を水素気流中で９００°Ｃ×５時間熱処理して脱炭素、脱酸素処理を行い、連続して真空雰囲気（１０−４ｔｏｒｒオーダー）熱処理して脱ガス処理を施した。
次に、この仮焼結体をホットプレス法で焼結した。この焼結体の表面を平面研削盤で、表面汚染層を除去してφ３００ｍｍ×５ｍｍのターゲットを作製した。
【００２３】
（実施例１０）
本実施例は、粉砕粉を用いない方法として、真空溶解インゴットをスライスし、これを熱間加工してターゲット材としたものである。　その他の条件は、上記実施例１〜３と同様である。実施例１０の原料純度、組成（Ｆｅ：Ｓｉ）比、溶解法、加工法の詳細をそれぞれ表１に示す。
上記実施例１〜３と同様の条件で鋳造インゴットを作製した後、このインゴットをワイヤソーで切断し、さらに１０５０°Ｃ、１５００気圧で熱間静水圧プレスして鋳造欠陥を減少させ、上記実施例と同様に平面研削盤で、表面汚染層を除去してφ１５０ｍｍ×５ｍｍのターゲットを作製した。
【００２４】
（比較例１〜３）
ブロック状の純度３Ｎ５〜５Ｎの高純度Ｆｅと純度５Ｎの高純度Ｓｉを所定のモル比で秤量し、次にこれらを高純度アルミナ坩堝及び真空誘導溶解装置を使用して１２５０〜１６００°Ｃで溶解した。溶解の際には、Ｆｅを溶解した後、徐々にＳｉを溶湯に添加して十分に合金化させた。
溶解後、真空中で鋳型に鋳造してインゴットを作製した。次に、インゴットを切断、スタンプミルで約１ｍｍ以下まで粗粉砕してからボールミルで１０時間粉砕した。
粉砕に際しては、高純度Ｆｅの円柱（直径約１０ｍｍ長さ１５ｍｍ）をボールミルの内容積の１／３程度まて充填して粉砕媒体とし、粗粉砕されたインゴットを投入した後、酸化を防止するためミル内をアルゴンガスで置換した。
この合金粉から所定の粒径の粉末を篩別し、ホットプレス法で１０００〜１２２０°Ｃ、面圧２５０〜３００ｋｇｆ／ｃｍ２で２時間焼結した。
得られた焼結体の表面を平面研削盤で表面汚染層を除去し、φ３００ｍｍ×５ｍｍのターゲットを作製した。
比較例１〜３の原料純度、組成（Ｆｅ：Ｓｉ）比、溶解法、微粉化法、篩別粒度、焼結法をそれぞれ表１に示す。
【００２５】
（比較例４〜５）
アーク溶解法にてインゴットを作製すること以外は、比較例１〜３の条件と同様の条件でターゲットを製造した。
得られた焼結体の表面を平面研削盤で表面汚染層を除去し、φ３００ｍｍ×５ｍｍのターゲットを作製した。比較例４〜５の原料純度、組成（Ｆｅ：Ｓｉ）比、溶解法、微粉化法、篩別粒度、焼結法をそれぞれ表１に示す。
【００２６】
上記、実施例１〜１０、比較例１〜５のターゲットの酸素分析結果を表２に、また実施例１、５、１０については、その他の不純物の分析結果を表３に示す。
また、ターゲットを放射状に１７ヶ所の組織観察を行い、組織写真から切片法で平均結晶粒径を算出した。またアルキメデス法で密度を測定し、さらにＸＲＤで結晶構造を調べた。その結果を表２に示す。
さらにこれら実施例１〜１０、比較例１〜５のターゲットを用いて３インチのＳｉ（１００）基板上にＤＣマグネトロンスパッタして、ターゲットのスパッタ特性と膜特性を評価した。この結果を同様に表２に示す。
【００２７】
【表２】
2004100000.tif 000003
【００２８】
【表３】
2004100000.tif 000004
【００２９】
表２に示すように、本発明の実施例においては、不純物である酸素含有量が低く、相対密度はいずれも９０％以上、平均結晶粒径は３００μｍ以下（実施例１０の溶解ターゲットを除く）、ζαの面積率は７０％以上、膜の均一性（ユニフォーミティ、３σ）が良好、パーティクルの発生は著しく低く、スパッタ性が良好であるという結果が得られた。また、表３に示すように、その他の不純物も極めて低い結果が得られた。
これに対して、比較例はいずれも酸素含有量が高く、βＦｅＳｉ２の割合が高く、パーティクルの発生が顕著で、剥離し易い膜が形成された。そして、これらはスパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。また、ＸＲＤ測定からβＦｅＳｉ２相のピークは、実施例及び比較例共に観察されなかった。
【００３０】
【発明の効果】
本発明の珪化鉄スパッタリングターゲットは、酸素等の不純物が少なく、成膜時におけるβＦｅＳｉ２の厚膜化が可能であり、またパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティと膜組成が均一で、スパッタ特性が良好であるという優れた効果を有し、さらに該ターゲットを安定して製造できる著しい効果を有する。