(57)【要約】【課題】反応容器内で被処理基体に所定の処理を施す前に反応容器内の塵埃を効果的に除去する。【解決手段】反応容器１０１内には、処理ガスを導入するための処理ガス導入ノズル７０１と、クリーンガスを導入するためのクリーンガス導入ノズル７０２が設けられている。弁５０２を弁５０３よりも先に開くことで、処理ガス導入ノズル７０１からのクリーンガスの導入の開始を、クリーンガス導入ノズル７０２からのそれよりも先行させる。処理ガス導入ノズル７０１内の圧力をクリーンガス導入ノズル７０２内の圧力以上に高めて導入し、設定したクリーンガス導入時間が経過した後、弁５０３を弁５０２よりも先に閉じることによって、クリーンガス導入ノズル７０２からのクリーンガスの導入の停止を、処理ガス導入ノズル７０１のそれよりも先行して行う。【選択図】  図２
2004149878.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理ガス導入装置から処理ガスを導入して被処理基体に所定の処理を施すことが可能な反応容器内に前記被処理基体を設置する前に、クリーンガス導入装置から前記反応容器内にクリーンガスを導入して、前記反応容器内の塵埃を除去する反応容器の清浄化方法において、
前記クリーンガスを、前記処理ガスと前記クリーンガスとを選択的に導入可能な第１のノズルと、前記クリーンガスのみを導入する第２のノズルとから導入する工程を含むことを特徴とする反応容器の清浄化方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、反応容器の清浄化方法に関し、特に、処理ガスを用いて被処理基体に処理を施すことによって電子写真用感光体や光起電力デバイス、撮像デバイス等の半導体デバイス機能性堆積膜を形成する前に、クリーンガスの導入によって反応容器内の塵埃を除去する清浄化方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
反応容器内に設置した被処理基体に、処理ガスを用いて堆積膜の形成やエッチング等の処理を施して半導体デバイス等を形成する際には、塵埃等の不要物質が製品の品質、性能に大きな影響を与える。反応容器内に存在する塵埃は、反応容器の搬送や容器内の真空排気、処理ガスの導入を開始する時等に舞い上がることがあり、舞い上がった塵埃が被処理基体上に付着すると、製品の品質や歩留まりを低下させることがある。
【０００３】
例えば、堆積膜の形成においては、基体の処理表面に付着した塵埃が核となって堆積膜が異常成長することによる球状突起が多発し、堆積膜の品質を低下させることがある。また、例えば、水素化アモルファスシリコンを光導電部に用いた電子写真用感光体中に球状突起が多発すると、画像を出力したときに画像欠陥が発生しやすくなるため、電子写真感光体としての機能が低下する。さらに、エッチング処理においては、基体の処理表面に付着した塵埃によって所望の箇所にエッチングを施すことができなくなることがある。
【０００４】
このように製品の品質、性能に大きな影響を与える塵埃等の不要物質を、清浄なガスを用いて除去することが一般的に行われている。例えば、反応炉内に高圧力気体の噴出口と吸入口を設けてそれらを同時に作用させ、反応炉内のゴミ粉末を除去することが可能なプラズマＣＶＤ装置の例が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特公昭６３−２３８２７号公報
また、反応ガス導入部と不活性ガス噴出孔を備え、不活性ガス噴出孔から噴出されたガスを反応室内の塵埃と共に反応室外へ排出する例が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【特許文献２】
特公平１０−１２５６０９号公報
これらの開示例は、処理装置内に不活性ガスあるいは空気等のクリーンガスを導入し、ガスを塵埃と共に排出することによって処理装置内の雰囲気を清浄に保って被処理基体の処理を行おうとするものである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、近年、アモルファス半導体デバイス、電子写真用感光体や光起電力デバイス等の機能性堆積膜等の高品質化が求められる中では、処理中の雰囲気の清浄度をさらに高めて処理を行う必要がある。なかでも、水素化アモルファスシリコンを光導電部に用いた電子写真用感光体については、コピー画像の高精細化、カラー化が進む中で、従来は許容されてきた堆積膜中の微小な球状突起をも低減して堆積膜を形成することが求められている。
【０００７】
堆積膜の形成等の処理中の雰囲気を従来以上に清浄に保って処理を行うためには、上記従来技術のように、クリーンガスを処理ガス導入ノズルとは別に設けられたノズルから反応容器内に導入して塵埃を除去しようとすると、処理ガス導入ノズル内の塵埃を除去することは困難な場合がある。これを放置して基体の処理を行うと、処理ガス導入ノズル内の塵埃が処理ガスと共に反応容器内に入り、被処理基体の表面をかえって汚染する恐れがある。特に、反応容器のメンテナンス等を大気中で行うときには、処理ガス導入ノズル内に大気から塵埃が混入し易くなるため、反応容器内だけでなく、処理ガス導入ノズル内の塵埃も基体の処理前に除去する必要がある。また、処理ガス導入ノズルとは別に設けられたノズルからクリーンガスを導入して塵埃を除去しようとするとき、クリーンガスによって舞い上がった塵埃が処理ガス導入ノズルに入り込むことがある。処理ガス導入ノズル中の塵埃は、被処理基体に処理を施す工程中に処理ガスとともに反応容器内に戻り、被処理基体の表面を汚染することがあるため、処理ガス導入ノズル内に塵埃が入り込まないようにクリーンガスを導入する必要がある。
【０００８】
また、処理装置の稼働率を上げるために反応容器を移動自在とし、反応装置を異なる処理ステージの間を移動させて処理を施していくことがあるが、反応容器を搬送する際に振動が発生し、それに伴い壁面に付着していたダストが舞い上がることがあるため、反応容器を搬送する前に塵埃を除去しておく必要がある。
【０００９】
以上のような従来技術における問題点を解決するため、本発明は、反応容器内で被処理基体に所定の処理を施す前に反応容器内の塵埃を効果的に除去し、反応容器内の雰囲気を清浄に保って処理を行うための反応容器の清浄化方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため本発明の反応容器の清浄化方法は、処理ガス導入装置から処理ガスを導入して被処理基体に所定の処理を施すことが可能な反応容器内に前記被処理基体を設置する前に、クリーンガス導入装置から前記反応容器内にクリーンガスを導入して、前記反応容器内の塵埃を除去する反応容器の清浄化方法において、
前記クリーンガスを、前記処理ガスと前記クリーンガスとを選択的に導入可能な第１のノズルと、前記クリーンガスのみを導入する第２のノズルとから導入する工程を含むことを特徴とする。
【００１１】
上述したように、本発明の反応容器の清浄化方法は、クリーンガスを、クリーンガスのみを導入する第２のノズルから導入するだけでなく、処理ガスとクリーンガスとを選択的に導入可能な第１のノズルからも導入する。これによって、反応容器内だけでなく、処理ガス導入ノズル内の塵埃をも除去することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
（第１の実施形態）
図１は、本発明に係る塵埃の除去方法を行うために構成された処理装置の一実施形態の模式図である。
【００１３】
本実施形態の処理装置は、大別して、反応装置１００、排気ポンプ２０１や集塵機２０２等の排気装置、処理ガス導入装置３０１やクリーンガス導入装置３０２等のガス導入装置からなる。処理ガス導入装置３０１は、処理ガス導入路４０１を介して反応装置に接続されている。クリーンガス導入装置３０２は、クリーンガス導入路４０２を介して反応装置に接続されている。また、クリーンガスや処理ガスは、排気路４０４を通じて排気がなされる。
【００１４】
図２は、プラズマＣＶＤによって、円筒形の被処理基体上にアモルファスシリコン感光層を形成するための反応装置内にクリーンガスを導入するときの処理装置の一例である。反応容器１０１内には、処理ガスを導入するための処理ガス導入ノズル７０１と、クリーンガスを導入するためのクリーンガス導入ノズル７０２が設けられている。導入されたクリーンガスや処理ガスは排気口１０２から排出する。
【００１５】
ここで、不活性ガスや空気等のクリーンガスはクリーンガス導入装置３０２からクリーンガス導入路４０２を通じてクリーンガス導入ノズル７０２から反応容器１０１内に導入されるとともに、弁５０２を開けることによってクリーンガス導入路４０３および処理ガス導入路４０１を通して処理ガス導入ノズル７０１から導入することも可能となっている。導入されたクリーンガスは塵埃と同伴させて排気路４０４、４０６を通じて反応容器１０１の外へ排出する。クリーンガスの排出は、排気路４０４または排気路４０６中に設けたクリーンガスを外気に排出するための弁（不図示）を開いて行ってもよいが、排気ポンプ２０１や集塵機２０２等の排気装置を用いることで外気の環境の変化によらずに一定の条件で排出することができる。このとき、クリーンガスと処理ガスの排出は一つの排気ポンプを用いて行ってもよいが、処理ガスを排気するための排気ポンプ内を塵埃で汚染させないために、クリーンガスの排出と処理ガスの排出をそれぞれ別の排気装置で行うことが好ましい。例えば、クリーンガスは、弁５０５を閉じて弁５０７を開くことによって、集塵機２０２によって排出し、処理ガスは弁５０５を開き、弁５０７を閉じることで排気ポンプ２０１によって排出することができる。
【００１６】
クリーンガス導入ノズルは、反応容器１０１内の塵埃を除去できる範囲で任意の位置に設けることができるが、反応容器１０１の内壁に付着した塵埃を効果的に除去できるように設置することが好ましい。例えば、図３に示したようにクリーンガス導入ノズル７０２を、反応容器１０１の壁面に対する角度を調節して、クリーンガスが反応容器１０１の壁面に沿い、かつ排気口１０２に向かって流れるように設置することによって反応容器１０１の側壁に付着した塵埃を効果的に反応容器１０１の外に排出することができる。
【００１７】
本実施形態においては、クリーンガス導入ノズル７０２は反応容器１０１を真空封止するための上蓋１０５に設けられているが、被処理基体を搬入出する方向によっては、クリーンガス導入ノズルを反応容器１０１の天井に設け、被処理基体を搬入出する扉を反応容器１０１の側面に設けてもよい。また、クリーンガス導入ノズルの配列は、反応容器１０１の壁面全体にクリーンガスが行き渡るように配置することが望ましく、例えば、反応容器１０１が円筒形のときには、クリーンガスの導入口が同心円上に並ぶように配置するのが望ましい。また、被処理基体を保持するための保持部材１０３や、被処理基体を所望の温度に加熱するためのヒータ１０４が設けられている。
【００１８】
図１および図２または図３に示した装置を用いてクリーンガスを反応容器１０１内に導入する工程は、以下のようにして行われる。
【００１９】
まず、被処理基体を反応容器１０１内に設置する前に、クリーンガスによって反応容器１０１中の塵埃を除去する。クリーンガスの導入においては、クリーンガス導入装置３０２中の弁５２０、５３０、５４０を開くとともに、クリーンガスの流量や圧力をレギュレータ３２０、３３０やマスフローコントローラ（不図示）等によって任意に調節する。クリーンガス供給路中の弁５０１、５０２、５０３を開いて処理ガス導入ノズル７０１とクリーンガス導入ノズル７０２からクリーンガスを反応容器１０１内に導入する。なお、各弁５０１、５０２、５０３は、不図示の制御手段により所定のタイミングで開閉がなされるものであってもよい。
【００２０】
また、クリーンガスの導入に連動させて弁５０７を開き、クリーンガスを塵埃と共に排気口１０２から反応容器１０１の外に排出する。クリーンガスの排出は、クリーンガスを外気に排出するための弁を開いたり、集塵機２０２等の排気装置を作動させることによって行うことができる。クリーンガス導入ノズル７０２と処理ガス導入ノズル７０１からクリーンガスを導入することで、反応容器１０１内および処理ガス導入ノズル７０１内の塵埃を被処理基体の処理を行う前に除去することができる。その結果、堆積膜中の微小な球状突起をも低減して処理を行うことが可能となる。これはクリーンガス導入ノズル７０２に加えて処理ガス導入ノズル７０１からもクリーンガスを導入することによって反応容器１０１内に乱流が形成され、従来技術では除去できなかった塵埃をも除去することができるためと思われる。なお、クリーンガスの種類としては、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性なガスや清浄な空気等が好ましい。また、被処理基体に処理を施す際に、水分の混入を避けるため、クリーンガスは乾燥したものを用いることがより好適である。
【００２１】
ここで、クリーンガスの導入を開始するときには、弁５０２を弁５０３よりも先に開くことによって、処理ガス導入ノズル７０１からのクリーンガスの導入の開始を、クリーンガス導入ノズル７０２からのそれよりも先行させることができる。これによって、導入されたクリーンガスによって舞い上がった塵埃が、処理ガス導入ノズル７０１内に入り込むのを防止することが可能となる。なお、処理ガス導入ノズル７０１およびクリーンガス導入ノズル７０２からのクリーンガスの導入の開始は、同期させるものであってもよい。
【００２２】
さらに、クリーンガスを導入する際には、処理ガス導入ノズル７０１内の圧力をクリーンガス導入ノズル７０２内の圧力以上に高めて導入してもよい。処理ガス導入ノズル７０１から吹き出すクリーンガスの圧力を上げることで、導入されたクリーンガスによって舞い上がった塵埃が処理ガス導入ノズル７０１内に入り込むことを防止することができる。圧力の調節方法としては、クリーンガス導入路４０２、４０３にレギュレータ（不図示）を設けたり、処理ガス導入ノズル７０１やクリーンガス導入ノズル７０２の径を調節する方法等が適用できる。
【００２３】
設定したクリーンガス導入時間が経過した後、弁５０２、５０３を閉じてクリーンガスの導入を停止する。このとき、弁５０３を弁５０２よりも先に閉じることによって、クリーンガス導入ノズル７０２からのクリーンガスの導入の停止を、処理ガス導入ノズル７０１のそれよりも先行して行うことができる。これによって、反応容器１０１中に残った塵埃が処理ガス導入ノズル７０１内に入り込むのを防止できる。なお、クリーンガス導入ノズル７０２および処理ガス導入ノズル７０１からのクリーンガスの導入を同期して停止させるものであってもよい。
【００２４】
クリーンガスの排出に集塵機２０２を用いたときには、クリーンガス導入ノズル７０２や処理ガス導入ノズル７０１からのクリーンガスの導入の停止に連動させて弁５０７を閉じ、反応容器１０１内の排気を停止する。
【００２５】
クリーンガスを導入して反応容器１０１内の塵埃を排出した後、反応容器１０１内に被処理基体を設置する。このとき、反応容器１０１を大気開放する必要があるときには、反応容器１０１を大気開放している間、処理ガス導入ノズル７０１等からクリーンガスを反応容器１０１内に導入し続けることによって、大気からの塵埃の混入を低減することができる。
【００２６】
基体を設置した後、堆積膜の形成に必要な部材を組み上げる。図４に、図３に示した反応容器１０１内に被処理基体を設置し、この反応容器１０１に堆積膜の形成に必要な部材を組み付けたときの処理装置の一例の模式図を示す。
【００２７】
被処理基体１０６は保持部材１０３によって保持されており、ヒータ１０４によって所望の温度に加熱可能となっている。また、基体の内部にあるヒータがプラズマにさらされないように、基体上部にキャップ１０７を設けている。反応容器１０１の周りには複数の電極１０８が設けられ、分岐板１０９を介してマッチングボックス８０１および高周波電源８０２へと接続される。電極の周りには電極から周囲に高周波が漏洩するのを防止する高周波シールド１１０が設けられている。また、反応容器１０１の底部には排気口１０２が設けられ、排気路４０４へとつながっている。排気路中には容器内の圧力を知るための圧力計１１１が設けられている。
【００２８】
また、本実施形態においては、基体を設置する際に上蓋を開いて反応容器１０１を大気開放するときに、図５に示すように上蓋をクリーンガス導入ノズル７０２が設けられていないものに交換してもよい。クリーンガス導入ノズル７０２を反応容器１０１から外して堆積膜の形成を行うことで、クリーンガス導入ノズル７０２中に形成された堆積膜が剥がれることによって塵埃の発生源となることを防止できる。この場合において、上蓋を交換した後で処理ガス導入ノズル７０１からのクリーンガスの導入を所定時間続けることができる。これによって、上蓋を交換する間に反応容器１０１中に入った塵埃を含んだ雰囲気を清浄な雰囲気に置換することができる。
【００２９】
図６は、反応装置１００を円筒形としたときに、図４に示した反応装置内部の水平方向の断面の一例である。被処理基体１０６が同一円周上に設置され、その周囲の同心円上に処理ガス導入ノズル７０１が設けられている。さらに、反応容器１０１の外には電極１０８が同心円上に設けられている。
【００３０】
図１および図４または図５に示した装置を用いて被処理基体にアモルファスシリコン膜を形成する工程は、以下のようにして行われる。まず、排気ポンプ２０１を作動させ、弁５０５を開き、反応容器１０１内を真空排気する。真空排気が十分行われた後、処理ガス導入装置において、弁５２１〜５２５、５３１〜５３５、５４１〜５４５のうち、使用する処理ガスの弁を開き、弁５０４を開くことによって反応装置１００内に処理ガスを導入する。このとき、レギュレータ３２１〜３２５、マスフローコントローラ３３１〜３３５を用いて処理ガスの流量を調節する。次に、高周波電源８０２からマッチングボックス８０１を介して高周波電力を印加し、処理ガスをプラズマ化して基体上に堆積膜を形成する。このとき、スロットル弁５０６の開度を調節することによって反応容器１０１内の圧力を調節する。また、ヒータ１０４によって基体の温度を適宜調節してもよい。堆積膜の層構成や膜厚、特性は、目的に応じて原料ガスの種類や流量や割合、高周波電力の大きさ等によって任意に調節する。このとき、基体を一定の速さで回転させておくと、反応装置１００の周方向にわたってプラズマの分布にむらがあるときでも均一な膜質を得ることができる。
（第２の実施形態）
第１の実施形態で述べた一連の被処理基体の処理工程においては、反応容器１０１を移動自在とし、反応容器１０１を搬送して処理を施すことができる。なお、第１の実施形態と同様の構成に関しての説明は省略し、また、装置の構成が同じものは第１の実施形態と同じ符号を用いて説明するものとする。
【００３１】
図７は、本発明に係る反応装置の清浄化方法を行うために構成された処理装置全体の模式図である。図７に示した装置は、図７（ａ）に示す、クリーンガスによって塵埃を除去するためのクリーンガス導入ステージ９０１と、図７（ｂ）に示す、処理ガスによって基体の処理を行う処理ガス導入ステージ９０２とがそれぞれ分割して設けられている。クリーンガス導入ステージ９０１にはクリーンガス導入装置３０２および集塵機２０２が設けられ、反応装置に接続可能となっている。また、処理ガス導入ステージ９０２には排気ポンプ２０１と、処理ガス導入装置３０１が設けられており、これらに反応装置を接続することが可能となっている。反応装置１００はクリーンガス導入装置への接続機構６０１、６０２や、集塵機への接続機構６０３、処理ガス導入装置３０１への接続機構６０４、排気ポンプへの接続機構６０５と着脱可能となっており、それぞれのクリーンガス導入部と処理ガス導入ステージの間を移動自在となっている。
【００３２】
クリーンガス導入ステージにおいて、クリーンガス導入路４０８、処理ガス導入路４０９をクリーンガス導入路４０７に接続し、排気路４１０を排気路４１１に接続したときの一例の模式図を図８に示す。反応装置１００は搬送用車輪１１３を持つことによって移動自在となっている。
【００３３】
図７や図８に示した装置を用いて反応容器１０１内にクリーンガスを導入する工程は、以下のようにしてなされる。まず、クリーンガス導入ステージにおいて、接続機構６０１、６０２を介して反応装置側のクリーンガス導入路４０８、処理ガス導入路４０９をクリーンガス導入装置３０２側のクリーンガス導入路４０７に接続し、接続機構６０３を介して反応装置側の排気路４１０を集塵機２０２側の排気路４１１に接続する。反応装置１００をクリーンガス導入装置３０２と集塵機２０２に接続した後、弁５０１、５０８、５０９、５１０、５１１を開き、処理ガス導入ノズル７０１とクリーンガス導入ノズル７０２からクリーンガスを反応容器１０１に導入する。
【００３４】
このとき、クリーンガスの導入開始時には弁５０１、５０８を開いた後、弁５１０を弁５０９よりも先に開くことによって、処理ガス導入ノズル７０１からのクリーンガスの導入の開始をクリーンガス導入ノズル７０２からのそれよりも先行させることができる。また、クリーンガスの導入を停止するときには、弁５０９を弁５１０よりも先に閉じることによって、クリーンガス導入ノズル７０２からのクリーンガスの導入停止を処理ガス導入ノズル７０１からのそれよりも先行して行うことができる。塵埃を含んだクリーンガスの排出は、外気に開放可能な弁を開いたり、集塵機２０２等の排気装置を作動させるなどして行うことができる。また、反応容器１０１の壁面に対するクリーンガス導入ノズル７０２の角度を調節して、クリーンガス導入ノズル７０２から導入されるクリーンガスが、反応容器１０１の内壁に沿い、かつ排気口１０２に向かって流れるように設置してもよい。さらに、処理ガス導入ノズル７０１内の圧力をクリーンガス導入ノズル７０２内の圧力よりも高めてクリーンガスを導入してもよい。
【００３５】
クリーンガスによって反応装置１００内の塵埃を除去した後、弁５０１、５０８、５０９、５１０、５１１を閉じ、被処理基体を設置する。被処理基体を設置した後、接続機構６０１、６０２、６０３を開放して反応装置１００を処理ガス導入ステージへと搬送する。クリーンガスの導入後、反応装置１００を処理ガス導入ステージに移動させ、処理ガス導入装置や排気ポンプに接続し、堆積膜の形成に必要な部材を組み上げたときの反応装置内の構成を図９に示す。図９に示すように、処理ガス導入ステージにおいては、反応装置１００側の排気路４１０は、接続機構６０５を介して排気ポンプ２０１側の排気路４１３と接続される。そして、電極１０８は分岐板１０９および接続機構６０６を介してマッチングボックスへ８０１と接続される。さらに、反応装置１００側の処理ガス導入路４０９は、接続機構６０４を介して処理ガス導入装置側の処理ガス導入路４１２と接続される。ここで、被処理基体を設置する際に、図１０に示すように、処理ガス導入ノズル７０１からクリーンガスを導入しながら反応装置の蓋をクリーンガス導入ノズル７０２が設けられていないものに交換しておいてもよい。
【００３６】
図９または図１０に示した装置を用いて被処理基体上にアモルファスシリコン膜を形成する工程は、以下のようにしてなされる。まず、排気ポンプ２０１を作動させ、弁５１０、５１１を開いた後、弁５１３を開き、反応容器１０１内を真空排気する。真空排気が十分行われた後、処理ガス導入装置において処理に用いるガスの種類や流量を調節し、弁５０４を開くことによって反応容器１０１内に処理ガスを導入する。次に、高周波電源８０２からマッチングボックス８０１を介して高周波電力を印加し、処理ガスをプラズマ化して基体上に堆積膜を形成する。このとき、スロットル弁５０６の開度を調節することによって反応装置内の圧力を調節したり、ヒータ１０４によって基体の温度を適宜調節してもよい。
【００３７】
ここで、堆積膜の形成の間に他の反応容器１０１を用意し、クリーンガス導入ステージで塵埃を除去しておくことで、システムのデッドタイムを短縮することができる。また、堆積膜を形成した後、反応容器１０１をさらに別の場所に搬送してメンテナンスを行う間に、塵埃の除去が終わった反応容器１０１を処理ガス導入ステージに搬送し、堆積膜の形成を行うことでシステムのデッドタイムをさらに短くして処理を行うことができる。
（実施例）
以下に、本発明における実施例を、図を用いて説明する。ただし、本発明はこれらによってなんら限定されるものではない。なお、以下に説明においては、上述した実施形態で用いた符号を用いるものとする。
＜実施例１＞
本実施例では、図１および図２に示した装置を用いて、反応容器１０１内にクリーンガスを導入し、反応容器１０１内の塵埃の数の変化を調べた。
【００３８】
反応容器１０１にはセラミックス製の円筒形のものを用いた。クリーンガス導入ノズル７０２は、導入されたクリーンガスが直接排気口に向かうような流れを形成するように反応容器１０１の上蓋に同心円上に１２本配置した。処理ガス導入ノズル７０１は同心円上に６本配置した。
【００３９】
クリーンガスの導入に際しては、まず弁５０１、５０３を開き、その３秒後に弁５０２を開くことによって、クリーンガス導入ノズル７０２から先にクリーンガスを導入した。
【００４０】
クリーンガスの導入中は、集塵機２０２によって塵埃を含んだクリーンガスを排気するとともに、ダストカウンタ（リオン（株）製、ＫＣ−０１Ｂ）で反応容器１０１内に存在する直径０．３μｍ以上の大きさの塵埃の数を測定した。
【００４１】
弁５０３を開いてから、反応容器１０１中の塵埃の数がクリーンガス導入前の１％になるまでクリーンガスを導入し、その時間を計測した。塵埃の除去が終わった後、クリーンガスの導入を停止した。このとき、まず弁５０２を閉じ、その３秒後に弁５０１、５０３を閉じることによって、処理ガス導入ノズル７０１から先にクリーンガスの導入を停止した。クリーンガスの圧力については、クリーンガス導入路４０２、４０３にレギュレータを設け、クリーンガス導入ノズル７０２から導入されるクリーンガスの圧力を０．２ＭＰａ、処理ガス導入ノズル７０１から導入されるクリーンガスの圧力は０．１ＭＰａとなるように調節した。
＜実施例２＞
図１および図２に示した装置を用いて、反応容器１０１内にクリーンガスを導入し、反応容器１０１内の塵埃の数の変化を調べた。反応容器１０１やクリーンガス導入ノズル７０２は、実施例１と同様のものを用いた。クリーンガスの導入に際しては、まず弁５０１、５０２を開き、その３秒後に弁５０３を開くことによって、処理ガス導入ノズル７０１から先にクリーンガスを導入した。すなわち、実施例１がまず、クリーンガス導入ノズル７０２から先にクリーンガスを導入したのに対して、本実施例は、処理ガス導入ノズル７０１から先にクリーンガスを導入するものとした。
【００４２】
クリーンガスの導入中は塵埃を含んだクリーンガスを集塵機２０２によって排気するとともに、ダストカウンタで反応容器１０１内に存在する直径０．３μｍ以上の大きさの塵埃の数を測定した。弁５０３を開いてから、反応容器１０１中の塵埃の数がクリーンガス導入前の１％になるまでクリーンガスを導入した後、クリーンガスの導入を停止した。このとき、まず弁５０３を閉じ、その３秒後に弁５０１、５０２を閉じることによって、クリーンガス導入ノズル７０２から先にクリーンガスの導入を停止した。なお、各ガス導入ノズルから導入されるクリーンガスの圧力は実施例１と同じになるように調節した。
＜実施例３＞
図１および図３に示した装置を用いて、反応容器１０１内にクリーンガスを導入し、反応容器１０１内の塵埃の数の変化を調べた。
【００４３】
本実施例では、実施例２が図２に示すように、クリーンガス導入ノズル７０２を、導入されたクリーンガスが直接排気口に向かうような流れを形成するように反応容器１０１の上蓋に同心円上に１２本配置したのに対し、本実施例では、クリーンガス導入ノズル７０２が、クリーンガスが反応容器１０１の内壁に沿った流れを形成するように反応容器１０１の蓋に同心円上に１２本配置したものを用いた。なお、クリーンガスを導入、排気する手順は実施例２と同様とし、反応容器１０１中の塵埃の数がクリーンガス導入前の１％になるまでクリーンガスを導入し、その時間を計測した。なお、クリーンガスの圧力は実施例１と同じになるように調節した。
＜実施例４＞
図１および図３に示した装置を用いて、反応容器１０１内にクリーンガスを導入し、反応装置内の塵埃の数の変化を調べた。
【００４４】
クリーンガス導入ノズル７０２は実施例３で用いたものと同様とし、クリーンガスの導入、停止の手順は実施例２と同様の手順で行った。反応装置中の塵埃の数がクリーンガス導入前の１％になるまでクリーンガスを導入し、その時間を計測した。クリーンガスの圧力については、クリーンガス導入ノズル７０２から導入されるクリーンガスの圧力を０．１ＭＰａ、処理ガス導入ノズル７０１から導入されるクリーンガスの圧力は０．２ＭＰａとなるように、処理ガス導入装置や各ガス導入路のレギュレータを用いて調節した。
＜比較例１＞
図１および図２に示した装置を用いて、反応容器１０１内にクリーンガスを導入し、反応容器１０１内の塵埃の数の変化を調べた。本比較例においては、弁５０１と５０３のみを開き、クリーンガス導入ノズル７０２のみからクリーンガスを導入した。クリーンガス導入ノズル７０２から導入されるクリーンガスの圧力は０．２ＭＰａとし、反応容器１０１中の塵埃の数がクリーンガス導入前の１％になるまでクリーンガスを導入し、その時間を計測した。
【００４５】
実施例１、２、３、４および比較例１における反応容器１０１中の塵埃の数が１％になるまでの時間を、塵埃を除去するのに必要な時間とし、各実施例において  計測された時間の、比較例１におけるそれに対する比を算出した。その結果をまとめて表１に示す。
【００４６】
【表１】
2004149878.tif 000003
表１から明らかなように、クリーンガス導入ノズル７０２と処理ガス導入ノズル７０１の両方からクリーンガスを導入したときには、反応容器１０１内の塵埃を迅速に除去することができることがわかる。また、各ガス導入ノズルからのクリーンガスの導入の開始と停止のタイミングや、クリーンガス導入ノズル７０２から導入されるクリーンガスの流れ、さらには各ガス導入ノズルから導入されるクリーンガスの圧力を最適化することで反応容器１０１内の雰囲気をさらに早く清浄化することができることがわかる。なお、反応装置を移動可能としたときに同様の実験を行った際にも、同様の結果が得られた。
＜実施例５＞
図１、図２および図５に示した装置を用いて、クリーンガスによって反応容器１０１内の塵埃を除去した後、プラズマＣＶＤによってアモルファスシリコン感光体を形成し、感光体上の球状突起数を調べた。
【００４７】
クリーンガスの導入の際には、クリーンガス導入ノズル７０２の構成やクリーンガスの導入手順を実施例１と同様とした。
【００４８】
クリーンガスの導入が終了した後、処理ガス導入ノズル７０１からクリーンガスを導入しながら反応容器１０１内に被処理基体を設置し、上蓋はクリーンガス導入ノズル７０２のついていないものに交換した。被処理基体としては、長さ３５８ｍｍ、直径８０ｍｍのアルミニウムシリンダを同心円上に６本保持した。被処理基体を設置した後、堆積膜の形成に必要な部材を組み上げ、表２に示す条件で堆積膜を形成した。
【００４９】
【表２】
2004149878.tif 000004
感光体の層構成としては、導電性の基体から電荷の注入を阻止する働きを持つ電荷注入阻止層と、光導電性を有する光導電層と、耐湿性、繰り返し使用特性、電気的耐圧性、使用環境特性、耐久性向上を目的とする表面層を基体上に順次積層した。なお、膜厚は目標値である。高周波電源としては周波数が１０５ＭＨｚのものを用いた。クリーンガスの導入から堆積膜の形成までの一連の工程を３度行い合計１８本の感光体を作製した。得られたアモルファスシリコン電子写真感光体の表面を光学顕微鏡で観察し、直径１０μｍ以上の球状突起の個数を計測し、球状突起数の平均値を求めた。また、キヤノン製ｉＲ６０００を実験用に改造した電子写真装置に得られたアモルファスシリコン感光体を設置してキヤノン製全面黒チャート（部品番号：ＦＹ９−９０７３）を用いてベタ黒画像を出力し、得られた画像の一定面積内にある直径０．１ｍｍ以上の微小な画像欠陥の数を計測し、その平均値を求めた。
＜実施例６＞
図１、図２および図５に示した装置を用いて、クリーンガスによって反応容器１０１内の塵埃を除去した後、アモルファスシリコン感光体を形成し、感光体上の球状突起数を調べた。
【００５０】
クリーンガスを導入する際には、クリーンガス導入ノズル７０２の構成やクリーンガスの導入手順は実施例２と同様とした。
【００５１】
クリーンガスを導入した後、実施例５と同様の手順、条件で被処理基体を設置し、堆積膜を形成した。得られたアモルファスシリコン電子写真感光体については、実施例５と同様の手順で感光体上の球状突起および出力した画像上の微小な画像欠陥の個数を計測した。堆積膜の形成は３度行い、合計１８本の感光体に付いて、感光体上の球状突起数および出力した画像上の微小な画像欠陥の個数の平均値をそれぞれ求めた。
＜実施例７＞
図１、図３および図５に示した装置を用いて、クリーンガスによって反応容器１０１内の塵埃を除去した後、アモルファスシリコン感光体を形成し、感光体上の球状突起数を調べた。
【００５２】
クリーンガスを導入する際には、クリーンガス導入ノズル７０２の構成やクリーンガスの導入手順を実施例３と同様とした。
【００５３】
クリーンガスを導入した後、実施例５と同様の手順、条件で被処理基体を設置し、堆積膜を形成した。得られたアモルファスシリコン電子写真感光体については、実施例５と同様の手順で感光体上の球状突起および出力した画像上の微小な画像欠陥の個数を計測した。堆積膜の形成は３度行い、合計１８本の感光体について感光体上の球状突起および出力した画像上の微小な画像欠陥の個数の平均値を求めた。
＜実施例８＞
図１、図３および図５に示した装置を用いて、クリーンガスによって反応容器１０１内の塵埃を除去した後、アモルファスシリコン感光体を形成し、感光体上の球状突起数を調べた。
【００５４】
クリーンガスを導入する際には、クリーンガス導入ノズル７０２の構成やクリーンガスの導入手順は実施例４と同様とした。
【００５５】
クリーンガスを導入した後、実施例５と同様の手順、条件で被処理基体を設置し、堆積膜を形成した。得られたアモルファスシリコン電子写真感光体については、実施例５と同様の手順で感光体上の球状突起および出力した画像上の微小な画像欠陥の個数を計測した。堆積膜の形成は３度行い、合計１８本の感光体について感光体上の球状突起および出力した画像上の微小な画像欠陥の個数の平均値を求めた。
＜比較例２＞
図１、図２および図５に示した装置を用いて、クリーンガス導入ノズル７０２のみからクリーンガスを導入した後、既述した堆積膜の形成方法でアモルファスシリコン感光体を形成し、感光体上の球状突起数を調べた。比較例１と同様の手順でクリーンガス導入ノズル７０２のみからクリーンガスを導入した後、実施例５と同様の手順、条件で被処理基体を設置し、堆積膜を形成した。得られたアモルファスシリコン電子写真感光体については、実施例５と同様の手順で感光体上の球状突起および出力した画像上の微小な画像欠陥の個数を計測した。堆積膜の形成は３度行い、合計１８本の感光体に付いて感光体上の球状突起および出力した画像上の微小な画像欠陥の個数の平均値を求めた。
＜比較例３＞
図１および図５に示した装置を用いて、既述した堆積膜の形成方法でアモルファスシリコン感光体を形成し、感光体上の球状突起数を調べた。本比較例においては、クリーンガスの導入を行わずに堆積膜を形成した。被処理基体を設置する際にも、クリーンガスの導入は行わなかった。堆積膜の形成手順は実施例５と同様とした。得られたアモルファスシリコン電子写真感光体については、実施例５と同様の手順で感光体上の球状突起および出力した画像上の微小な画像欠陥の個数を計測した。堆積膜の形成は３度行い、合計１８本の感光体上の球状突起数および出力した画像上の微小な画像欠陥の個数の平均値を求めた。
【００５６】
実施例５、６、７、８および比較例２における各々のアモルファスシリコン感光体の球状突起数および出力した画像上微小な画像欠陥数の平均値を計算し、比較例３の感光体において得られたそれぞれの平均値を基準として、球状突起数および出力した画像上微小な画像欠陥数の比を算出した。結果を表３に示す。
【００５７】
【表３】
2004149878.tif 000005
表３から明らかなように、クリーンガス導入ノズル７０２と処理ガス導入ノズル７０１の両方からクリーンガスを導入したときには、クリーンガス導入ノズル７０２のみからクリーンガスを導入したときに比べても球状突起の発生を抑制して堆積膜を形成できることがわかる。
【００５８】
また、処理ガス導入ノズル７０１から先にクリーンガスの導入を開始し、クリーンガス導入ノズル７０２から先にクリーンガスの導入を停止することで球状突起の発生をより抑制して堆積膜を形成できるとともに、出力された画像上の微小な画像欠陥をも低減することができることがわかる。
【００５９】
さらに、クリーンガス導入ノズル７０２から導入されるクリーンガスの流れを反応容器１０１の内壁に沿うように形成したり、さらには処理ガス導入ノズル７０１内のクリーンガスの圧力をクリーンガス導入ノズル７０２内の圧力よりも高めてクリーンガスを導入することで球状突起の発生をさらに抑制して堆積膜を形成できるとともに、出力された画像上の微小な画像欠陥をも低減することができている。このことから、処理ガス導入ノズル７０１内の塵埃を除去することによって、良質な堆積膜を得ることができることがわかる。
【００６０】
また、反応装置を移動可能として、実施例１、２、３、４と同様の手順で処理ガスの導入を行った後、堆積膜を形成する実験を行ったところ、同様の結果が得られた。
【００６１】
以上、本発明の反応容器の清浄化方法、処理装置の一例、および実施例について詳細に説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。以下に、本発明の実施態様の例を列挙する。
〔実施態様１〕
処理ガス導入装置から処理ガスを導入して被処理基体に所定の処理を施すことが可能な反応容器内に前記被処理基体を設置する前に、クリーンガス導入装置から前記反応容器内にクリーンガスを導入して、前記反応容器内の塵埃を除去する反応容器の清浄化方法において、
前記クリーンガスを、前記処理ガスと前記クリーンガスとを選択的に導入可能な第１のノズルと、前記クリーンガスのみを導入する第２のノズルとから導入する工程を含むことを特徴とする反応容器の清浄化方法。
〔実施態様２〕
前記第２のノズルからの前記クリーンガスの導入の開始に同期して、または先行して前記第１のノズルからの前記クリーンガスの導入を開始する工程と、
前記第１のノズルからの前記クリーンガスの導入の停止に同期して、または先行して前記第２のノズルからの前記クリーンガスの導入を停止する工程とを含む、実施態様１に記載の反応容器の清浄化方法。
〔実施態様３〕
前記第２のノズルから導入された前記クリーンガスの流れが前記反応容器の内壁に沿うように、前記第２のノズルから前記クリーンガスを導入する工程を含む、実施態様１または２に記載の反応容器の清浄化方法。
〔実施態様４〕
前記第１のノズル内の圧力を、前記第２のノズル内の圧力以上にして前記クリーンガスを前記反応容器内に導入する工程を含む、実施態様１から３のいずれかに記載の反応容器の清浄化方法。
〔実施態様５〕
移動自在な前記反応容器を用意する工程と、
前記移動自在な反応容器を、接続機構を介して前記クリーンガス導入装置および前記処理ガス導入装置に接続する工程を含む、実施態様１から４のいずれかに記載の反応容器の清浄化方法。
〔実施態様６〕
被処理基体を内部に設置可能な反応容器と、被処理基体に所定の処理を施すための処理ガスを導入する処理ガス導入装置と、前記反応容器内にクリーンガスを導入するクリーンガス導入装置とを有する処理装置において、
前記処理ガスと前記クリーンガスとを選択的に導入可能な第１のノズルと、
前記クリーンガスのみを導入する第２のノズルとを有することを特徴とする処理装置。
〔実施態様７〕
前記第２のノズルからの前記クリーンガスの導入の開始に同期して、または先行して前記第１のノズルからの前記クリーンガスの導入を開始させ、かつ、前記第１のノズルからの前記クリーンガスの導入の停止に同期して、または先行して前記第２のノズルからの前記クリーンガスの導入を停止させるように、前記クリーンガスの導入および停止のタイミングを制御する制御手段を有する実施態様６に記載の処理装置。
〔実施態様８〕
前記クリーンガスの流れが前記反応容器の内壁に沿うように前記クリーンガスを前記反応容器内に導入する前記第２のノズルを有する実施態様６または７に記載の処理装置。
〔実施態様９〕
前記第１のノズル内の圧力および前記第２のノズル内の圧力を調整する調整手段を有する実施態様６から８のいずれかに記載の処理装置。
〔実施態様１０〕
移動自在に設けられた前記反応容器と、
前記反応容器と、前記クリーンガス導入装置とを接続する第１の接続機構と、
前記反応容器と、前記処理ガス導入装置とを接続する第２の接続機構とを有する、実施態様６から９のいずれかに記載の処理装置。
【００６２】
【発明の効果】
以上のように、本発明においては、クリーンガスによって反応容器内の塵埃を除去するに際して、処理ガス導入ノズルに加えて、クリーンガス導入ノズルからもクリーンガスを導入することによって、反応容器内および処理ガス導入ノズル内の塵埃を除去することができ、その結果、被処理基体表面への塵埃の影響を小さくして処理を施すことができる。
【００６３】
また、クリーンガスの導入は処理ガス導入ノズルからの導入を先に行い、クリーンガスの導入停止はクリーンガス導入ノズルからの導入停止を先に行うことによって、クリーンガスによって舞い上がった塵埃が処理ガス導入ノズル内に入り込むのを防止して塵埃を除去することができる。この効果は、処理ガス導入ノズルから導入されるクリーンガスの圧力をクリーンガス導入ノズルから導入されるクリーンガスの圧力よりも高めることによっても達成することができる。
【００６４】
さらに、クリーンガス導入ノズルから導入されたクリーンガスの流れを反応容器の側壁に沿うように形成することによって、反応容器内の塵埃をさらに効果的に除去することが可能となる。また、反応容器を移動可能としたときにも、クリーンガスによって塵埃を除去してから反応装置を移動させるため、移動中に反応装置が振動したときに塵埃を舞い上がらせることがなく、反応装置内の雰囲気を清浄に保って処理を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る反応容器の清浄化方法を行うために構成された処理装置の一例の模式図である。
【図２】プラズマＣＶＤによって、円筒形の被処理基体上にアモルファスシリコン感光層を形成するための反応装置内にクリーンガスを導入する、本発明の第１の実施形態の処理装置の模式図である。
【図３】プラズマＣＶＤによって、円筒形の被処理基体上にアモルファスシリコン感光層を形成するために反応装置を構成したとき第１の実施形態の処理装置における他の例の模式図である。
【図４】被処理基体を設置し、反応装置に堆積膜の形成に必要な部材を組み付けた、本発明の第１の実施形態の処理装置の一例の模式図である。
【図５】被処理基体を設置し、反応装置に堆積膜の形成に必要な部材を組み付けた、本発明の第１の実施形態の処理装置の他の例の模式図である。
【図６】反応容器を円筒形としたときに、反応装置を上から見た一例の概略図である。
【図７】本発明に係る反応容器の清浄化方法を行うために構成された、本発明の第２の実施形態における装置全体の模式図である。
【図８】本発明の第２の実施形態において、反応装置をクリーンガス導入装置と集塵機に接続したときの反応装置内の構成の一例である。
【図９】本発明の第２の実施形態において、処理ガス導入装置と排気ポンプを接続したときの反応装置内の構成の一例である。
【図１０】本発明の第２の実施形態において、処理ガス導入装置と排気ポンプを接続したときの反応装置内の構成の他の例である。
【符号の説明】
１００    反応装置
１０１    反応容器
１０２    排気口
１０３    保持部材
１０４    ヒータ
１０５    上蓋
１０６    被処理基体
１０７    キャップ
１０８    電極
１０９    分岐板
１１０    高周波シールド
１１１    圧力計
１１２    上蓋
１１３    搬送用車輪
２０１    排気ポンプ
２０２    集塵機
３０１  処理ガス導入装置
３０２    クリーンガス導入装置
３１０    クリーンガスボンベ
３１１〜３１５    処理ガスボンベ
３２０〜３２５、３３０    レギュレータ
３３１〜３３５    マスフローコントローラ
４０１    処理ガス導入路
４０２、４０３、４０７、４０８    クリーンガス導入路
４０４、４０５、４０６、４１０、４１１、４１３    排気路
４０９、４１２    処理ガス導入路
５０１〜５０５、  ５０７〜５１３、５２０〜５２５、５３０〜５３５、５４０〜５４５    弁
５０６    スロットル弁
６０１、６０２    クリーンガス導入装置への接続機構
６０３    集塵機への接続機構
６０４    処理ガス導入装置への接続機構
６０５    排気ポンプへの接続機構
６０６    マッチングボックスへの接続機構
７０１    処理ガス導入ノズル
７０２    クリーンガス導入ノズル
８０１    マッチングボックス
８０２    高周波電源
９０１    クリーンガス導入ステージ
９０２    処理ガス導入ステージ
【図１】
2004149878.tif 000006
【図２】
2004149878.tif 000007
【図３】
2004149878.tif 000008
【図４】
2004149878.tif 000009
【図５】
2004149878.tif 000010
【図６】
2004149878.tif 000011
【図７】
2004149878.tif 000012
【図８】
2004149878.tif 000013
【図９】
2004149878.tif 000014
【図１０】
2004149878.tif 000015