(57)【要約】【課題】溶融るつぼと鋳込みるつぼとを用いるガラスビード作製装置において、構成をさほど複雑化させることなく、金属鉄を含む粉末試料をガラスビードに加工できる装置を提供する。【解決手段】金属鉄を含む粉末試料を融剤のみならず酸化剤供給手段１１０からの酸化剤とともに加熱することにより、試料中の鉄分が溶融るつぼ１と反応する前に酸化させる。【選択図】　　　図１
2004085410.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属鉄を含む粉末試料を融剤および酸化剤とともに加熱して溶融湯とするための溶融るつぼと、前記溶融湯を鋳込んでガラスビードとするための鋳込みるつぼとを用いるガラスビード作製装置であって、
前記溶融るつぼおよび鋳込みるつぼを格納するるつぼ格納手段と、
前記粉末試料を供給する試料供給手段と、
前記融剤を供給する融剤供給手段と、
前記溶融るつぼを計量する計量手段と、
前記酸化剤を供給する酸化剤供給手段と、
前記溶融るつぼを加熱する加熱手段と、
前記溶融るつぼおよび鋳込みるつぼを搬送する搬送手段とを備えたガラスビード作製装置。
【請求項２】
請求項１において、
前記酸化剤が希硝酸であるガラスビード作製装置。
【請求項３】
請求項１または２において、
前記加熱前の溶融るつぼに、順に、所定量の前記融剤、所定量の前記粉末試料、所定希釈比を達成するための量の前記融剤、および所定量の前記酸化剤が供給されるように、前記計量手段での計量値に基づいて、前記試料供給手段、融剤供給手段、酸化剤供給手段および搬送手段を制御する制御手段を備えたガラスビード作製装置。
【請求項４】
請求項３において、
粉末剥離剤を供給する剥離剤供給手段を備え、
前記溶融るつぼに、前記粉末試料および融剤の溶融後であって前記鋳込みるつぼへの鋳込み前に、所定量の前記粉末剥離剤が供給されるように、前記制御手段が剥離剤供給手段を制御するガラスビード作製装置。
【請求項５】
請求項４において、
前記粉末剥離剤が、ヨウ化リチウムまたはヨウ化ナトリウムであるガラスビード作製装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉末試料および融剤を加熱して溶融湯とするための溶融るつぼと、前記溶融湯を鋳込んでガラスビードとするための鋳込みるつぼとを用いるガラスビード作製装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
粉末試料を蛍光Ｘ線分析するために、融剤とともに高温溶融後、固化してガラスビードとし、これを分析用試料とする際に、溶融用と鋳込み用にるつぼ（白金るつぼ）をそれぞれ用意する方法は、ガラスビード作製の自動化に適しており、それを具現化したガラスビード作製装置として、特願２００１−３５２６７７に記載されるものがある。この装置では、セメントなどの粉末試料を融剤とともに溶融るつぼに入れて加熱し、溶融湯を鋳込みるつぼに鋳込み、冷却後にガラスビードを取り出す。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、いわゆるスラグ、スケールなど金属鉄を含む粉末試料をそのまま融剤とともに加熱すると、試料中の金属鉄が溶融るつぼを構成する白金と反応して白金鉄となることにより、溶融るつぼが損傷して、ガラスビードが作製できない。この問題を回避するために、あらかじめ金属鉄を含む粉末試料のみを加熱または酸化剤により酸化させておく方法があるが、作業が煩雑で熟練を要し、自動化には適さない。
【０００４】
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、溶融るつぼと鋳込みるつぼとを用いるガラスビード作製装置において、構成をさほど複雑化させることなく、金属鉄を含む粉末試料をガラスビードに加工できる装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、本願発明は、金属鉄を含む粉末試料を融剤および酸化剤とともに加熱して溶融湯とするための溶融るつぼと、前記溶融湯を鋳込んでガラスビードとするための鋳込みるつぼとを用いるガラスビード作製装置であって、前記溶融るつぼおよび鋳込みるつぼを格納するるつぼ格納手段と、前記粉末試料を供給する試料供給手段と、前記融剤を供給する融剤供給手段と、前記溶融るつぼを計量する計量手段と、前記酸化剤を供給する酸化剤供給手段と、前記溶融るつぼを加熱する加熱手段と、前記溶融るつぼおよび鋳込みるつぼを搬送する搬送手段とを備えている。
【０００６】
本願発明によれば、金属鉄を含む粉末試料を融剤のみならず酸化剤供給手段からの酸化剤とともに加熱することにより、試料中の鉄分が溶融るつぼと反応する前に酸化させることができるので、溶融るつぼが損傷することなく、ガラスビードを作製できる。ここで、酸化剤には、希硝酸を用いることができる。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態のガラスビード作製装置を図面にしたがって説明する。まず、この装置の構成について説明する。上部の外装を取り去った平面図である図１に示すように、この装置は、金属鉄を含む粉末試料を融剤および酸化剤とともに加熱して溶融湯とするための溶融るつぼ１と、前記溶融湯を鋳込んでガラスビードとするための鋳込みるつぼ２とを用いるガラスビード作製装置であって、以下のるつぼ格納手段１０、試料供給手段２０、融剤供給手段４０、計量手段３０、酸化剤供給手段１１０、加熱手段５０、剥離剤供給手段１２０、搬送手段６０、反転手段７０および揺動手段８０を備えている。
【０００８】
るつぼ格納手段１０は、例えば板金を折り曲げて形成した台で、上部に、溶融るつぼ１、鋳込みるつぼ２がそれぞれ嵌入して格納される孔１１，１２が設けられている。また、各孔１１，１２の下方には、るつぼ１，２を冷却するための図示しない空気噴出口が設けられている。なお、試料中の鉄分を酸化させる際に吹きこぼれがないように、溶融るつぼ１は例えば４０ｍｍ程度の深さとし、鋳込みるつぼ２はそのような必要がないので、例えば７ｍｍ程度の深さとする。
【０００９】
試料供給手段２０は、金属鉄を含む粉末試料、例えばスラグやスケールを供給するもので、人手によって大まかに（例えば０．７ｇ±１０％に）計量された粉末試料が入った複数のスプーン２２を放射状に有して水平面内で周方向Ｒ１に回転する円板状のターレット２１で構成され、粉末試料が入ったスプーン２２を所定の供給位置Ａに移動させ、図示しない反転機構で、スプーン２２の軸心（ターレット２１の径方向）回りであるＲ２方向にスプーン２２を反転させることにより、粉末試料を、後述する搬送手段６０によりスプーンの直下（粉末試料を受ける位置）に搬送された溶融るつぼ１に投入する。供給位置Ａのスプーンが反転して空になると、ターレット２１が回転し、次の粉末試料が入ったスプーン２２を供給位置Ａに移動させ、以降この繰り返しによって、スプーン２２に入った粉末試料が順に溶融るつぼ１に供給される。このような試料供給手段は、特許第３１２２４０１号に開示されている。
【００１０】
なお、試料供給手段は、回転するターレット２１と反転するスプーン２２による構成に限定されず、例えば、後述する搬送手段６０と同様の試料投入ロボットで構成してもよく、その場合には、粉末試料が入った複数の試料容器を試料容器置き台に整列させておき、試料投入ロボットにより、試料容器を順に供給位置Ａに搬送し、反転させて粉末試料を直下の溶融るつぼ１に投入し、空になった試料容器を試料容器置き台のもとの位置に戻すことで、試料供給を実現できる。
【００１１】
融剤供給手段４０は、粉末の融剤を供給するもので、融剤を収納する収納部４１、収納部４１に連通し、計量手段３０の計量台３１の上方まで水平に延出した円筒状の供給筒４２、供給筒４２の内部手前から収納部４１の内部奥まで直線状に設けられたスクリュー軸４３、および、スクリュー軸４３を回転させるモーターなどの駆動部４４で構成される。スクリュー軸４３を回転させることにより、収納部４１内の融剤を連続的に搬送して供給筒４２の先端から落とし、下方にある溶融るつぼ１に投入できる。
【００１２】
計量手段３０は、溶融るつぼ１を計量する電子天秤であり、溶融るつぼ１が載置される計量台３１を有している。なお、計量手段３０は、鋳込みるつぼ２を計量することもでき、また、るつぼ１，２に内容物があるときは、それも含めた全体の重量を計測する。
【００１３】
酸化剤供給手段１１０は、公知の機構で構成され、液体の酸化剤、この実施形態では５０％の希硝酸を供給するもので、供給時に、後述する溶融るつぼ受け８５に載置された溶融るつぼ１の上方に移動し、図示しないペリスタルポンプなどにより所定量の酸化剤を溶融るつぼ１に滴下する。
【００１４】
加熱手段５０は、粉末試料と融剤を溶融するために溶融るつぼを１１００〜１２５０℃に加熱する高周波コイルおよびそれを適切に冷却するための水冷用配管である。
【００１５】
剥離剤供給手段１２０は、公知の機構で構成され（実用新案登録第２５３８０５１号など）、粉末の剥離剤、この実施形態ではヨウ化リチウム（またはヨウ化ナトリウム）を供給するもので、供給時に、後述する溶融るつぼ受け８５に載置された溶融るつぼ１の上方に移動し、図示しないエアシリンダなどにより所定量の粉末剥離剤を溶融るつぼ１に投入する。なお、融剤、酸化剤、粉末剥離剤には、分析すべき元素を含んでいない物質を選択する。
【００１６】
搬送手段６０は、溶融るつぼ１や鋳込みるつぼ２を搬送するロボットであり、鉛直軸Ｂを中心に回転する回転部６１、回転部６１に対して長手方向（水平方向）に移動するアーム６２、および、アーム６２の先端部に取り付けられ、アーム６２に対して鉛直軸Ｃに沿って上下動できるとともに鉛直軸Ｃを中心に回転することもできるハンド部６３で構成される。ハンド部６３は、先端部において水平方向に開閉自在な一対の爪を有し、これにより、るつぼ１，２を把持したり、離したりすることができる。
【００１７】
反転手段７０は、溶融るつぼ１を加熱手段５０とともに反転させて溶融湯を流出させ、下方にある鋳込みるつぼ２に鋳込むものであり、このガラスビード作製装置では、揺動手段８０を含んでいる。揺動手段８０は、溶融るつぼ１を加熱手段５０とともに揺動させ、かつ揺動ごとに急停止させるものである。反転手段７０、揺動手段８０の拡大平面図を図２に、その背面図を図３に示す。反転手段７０、揺動手段８０は、以下のように構成されている。まず、図３に示すように、角柱状のベース７１が、装置の基板３に直立するように固定され、その上部を挟持するように一対の支持板７２Ａ，７２Ｂが取り付けられている。支持板７２Ａ，７２Ｂは、その上部で水平方向の反転軸７３も挟持している。反転軸７３は、反転アーム７４の下部を貫き、反転アーム７４は反転軸７３を中心に回動自在である。反転アーム７４の上部には、反転軸７３と平行に反転板７５が固定され、反転板７５には、Ｌ字型部材７６を介して、ストッパシリンダ７７が反転軸７３と平行になるように取り付けられている。
【００１８】
図２に示すように、反転板７５の左下部には揺動モーター８１が取り付けられ、その回転軸８１ａは、反転軸７３と平行に延び、カップリング８２を介して、揺動シャフト８３に連結されている。揺動シャフト８３は、反転アーム７４の上部を相対回転自在に貫いて、右側先端部に、Ｌ字型部材８４を介して、溶融るつぼ受け８５が取り付けられている。溶融るつぼ受け８５は、輪の一部を欠いたような形状で、溶融るつぼ１の上部のつばの部分を受ける３つの爪８５ａ，８５ｂ，８５ｃを有している。溶融るつぼ受け８５の右下部において、図３では左側に示すように、加熱手段５０が取り付けられ、具体的には、高周波コイルを冷却するための水冷用配管５０ａが固定されている。溶融るつぼ１が溶融るつぼ受け８５に載置されると、底付き円筒状の加熱手段５０に嵌入する。
【００１９】
図２に示すように揺動シャフト８３には、反転アーム７４の右側において、ストッパ８６が取り付けられている。図３のＩＶ　方向矢視拡大図である図４に示すように、ストッパ８６は、輪を直径に沿って２分割した形状の上本体８６ａと下本体８６ｂとが２本のボルト８６ｃ，８６ｄで締結されて揺動シャフト８３を挟持することにより、揺動シャフト８３に固定されている。上本体８６ａには、揺動シャフト８３に対して垂直方向に、水平規定ピン８６ｅが取り付けられ、その先端部が、ストッパシリンダ７７の軸７７ａの外周に当接している。この状態で、図３に示すように溶融るつぼ受け８５が水平になるように、揺動シャフト８３に対するストッパ８６の取り付け角度を調整しておく。
【００２０】
図４に示すように、ストッパの下本体８６ｂには、扇形の揺動規定部８６ｆが設けられており、揺動シャフト８３を中心とする円弧状の長孔８６ｇが形成されている。その長孔８６ｇには、反転アーム７４に取り付けられ揺動シャフト８３と平行に伸びる揺動規定ピン８７が挿入されている。すなわち、ストッパシリンダの軸７７ａがシリンダ本体側に引き込まれて水平規定ピン８６ｅと干渉しなくなった状態においては、図２の揺動モーターの軸８１ａの正回転（例えば溶融るつぼ受け８５に載置された溶融るつぼ１の開口が手前を向く方向への回転）、反回転（正回転に対し逆方向への回転）の繰り返しにより、溶融るつぼ受け８５は、固定された加熱手段５０および載置された溶融るつぼ１とともに、図４のストッパの揺動規定部８６ｆが揺動規定ピン８７に沿って動ける範囲αで、例えばこの装置においては回転角６０度（溶融るつぼ１が水平の状態から前後に各３０度）の範囲で、揺動される。
【００２１】
ここで、揺動モーターの軸８１ａ（図２）を正回転から反回転、反回転から正回転に移行させるには、瞬時回転を停止しなければならないが、揺動規定部の長孔８６ｇの縁を揺動規定ピン８７に衝突させて停止することにより、溶融るつぼ１（図２）を揺動ごとに急停止させる。これにより、溶融中の試料と融剤が効率よく攪拌される。以上のように、図２の揺動モーター８１、カップリング８２、揺動シャフト８３、ストッパ８６、揺動規定ピン８７、Ｌ字型部材８４、および、溶融るつぼ受け８５が、揺動手段８０を構成する。
【００２２】
さて、図３に示すように、ベース７１の背面側下部に設けられた支持部７１ａに、反転シリンダ７８が鉛直上向きに取り付けられ、その軸７８ａは、ジョイント機構７９を介して反転アーム７４に連結されている。反転シリンダの軸７８ａが、所定量延出すると、反転アーム７４は、溶融るつぼ受け８５などとともに、反転軸７３を中心に、図示した状態（溶融るつぼ１が水平の状態）から前方へ所定角度、例えばこの装置では１１０度、回転する。このとき同時に、揺動手段８０により溶融るつぼ受け８５が反転アーム７４に対し前方いっぱいに回転するように制御される。その結果、溶融るつぼ１は、加熱手段５０とともに、水平状態から前方に１４０度回転し、すなわち開口が下方を向いて反転するので、溶融湯が流出して、下方にある鋳込みるつぼ２（図２）に鋳込まれる。以上のように、ベース７１、支持板７２Ａ，７２Ｂ、反転軸７３、反転アーム７４、反転板７５、Ｌ字型部材７６、ストッパシリンダ７７、反転シリンダ７８、ジョイント機構７９、および、揺動手段８０が、反転手段７０を構成する。
【００２３】
さらに、このガラスビード作製装置は、図１に示すように、以下の鋳込みるつぼ加熱手段９０、ガラスビード搬出手段１００、および、制御手段５を備えている。鋳込みるつぼ加熱手段９０は、鋳込み前に、鋳込みるつぼ２を約９００℃に加熱するための例えば電気炉である。このように加熱するのは、８００℃以上に加熱しないと溶融湯の流れが悪く、正常に分析できるガラスビードが作製できないからである。鋳込みるつぼ加熱手段９０の上部の加熱されない周辺部には、試料および融剤の溶融中に用いられる、溶融るつぼの蓋６が載置されている。
【００２４】
ガラスビード搬出手段１００は、取り出し部と搬出部からなり、取り出し部は、装置の基板３に直立するように固定された角柱状のベースフレーム１０１、ベースフレーム１０１の手前側の側面上部に取り付けられ、水平の軸１０２ａがベースフレーム１０１を相対回転自在に貫通するシリンダ回転用モーター１０２、モーターの軸１０２ａの先端部に取り付けられた真空シリンダ１０３、真空シリンダ１０３の下端部でシリンダの軸により鉛直方向に進退する真空パッド１０４などで構成される。一方、ガラスビード搬出手段１００の搬出部は、真空シリンダの右方に配置され、モーターで駆動されて水平右方向にガラスビードを搬出するベルトコンベア１０５と、右方向に回転された真空シリンダにおいて軸が進出することにより、真空パッド１０４に吸着されているガラスビードが押し当てられる押し当て板１０６とで構成される。
【００２５】
すなわち、ガラスビード搬出手段１００は、真空シリンダ１０３の下方にある鋳込み済みの鋳込みるつぼ２に軸を進出させて真空パッド１０４にガラスビードを吸着し、軸をシリンダ１０３本体に引き込むことにより（このとき鋳込みるつぼ２は、図示しない輪状のストッパによりガラスビードに付随して上昇するのを阻止される）、鋳込みるつぼ２からガラスビードを取り出すことができ、真空シリンダ１０３を右方向に例えば９５度回転し、軸を進出させて真空パッド１０４に吸着しているガラスビードを押し当て板１０６に押し当てつつ真空引きを解き、軸をシリンダ１０３本体に引き込むことにより、ガラスビードをベルトコンベア１０５の左端部に落とし、ガラスビード作製装置の右方にある蛍光Ｘ線分析装置まで搬送することができる。
【００２６】
制御手段５は、例えば基板３よりも下方に備えられたシーケンサなどであり、加熱前の溶融るつぼ１に、順に、所定量の前記融剤、所定量の前記粉末試料、所定希釈比を達成するための量の前記融剤、および所定量の前記酸化剤が供給されるように、計量手段４０での計量値に基づいて、試料供給手段２０、融剤供給手段４０、酸化剤供給手段１１０および搬送手段６０を制御する。また、溶融るつぼ１に、粉末試料および融剤の溶融後であって鋳込みるつぼ２への鋳込み前に、所定量の前記粉末剥離剤が供給されるように、剥離剤供給手段１２０を制御する。
【００２７】
さらに、制御手段５は、搬送手段６０により溶融るつぼ１を所定の位置例えばるつぼ格納手段１０に載置する場合と次にそこから取り出す場合とにおいて、水平面内での溶融るつぼ１の回転角に所定の角度差例えば１５度を設けるように制御する。具体的には、溶融るつぼ１をるつぼ格納手段１０に載置する場合には、搬送手段６０のハンド部６３の長手方向をアーム６２の長手方向に一致させた状態でハンド部６３を下降させて溶融るつぼ１を離し、次にそこから取り出す場合には、搬送手段６０のハンド部６３の長手方向をアーム６２の長手方向から例えば時計回りに（上から見て）所定角度回転させてから溶融るつぼ１を挟み、ハンド部６３を上昇させる。この動作により、溶融るつぼ１を、基板３に対し水平面内で反時計回りに１５度回転させる。なお、取り出し時のハンド部６３の所定回転角度は、搬送手段６０の構造上１５度にはならない。また、制御手段５は、以上の動作に限らず、このガラスビード作製装置全体の動作を制御する。
【００２８】
次に、このガラスビード作製装置の動作について説明する。図示しない入力手段から、ガラスビード作製の指令が入力されると、制御手段５により以下のように動作が制御される。まず、搬送手段６０が、溶融るつぼ１を計量手段３０の計量台３１まで搬送して載置する。計量手段３０は、まず、空の溶融るつぼ１を計量する。そして、所定量の前記融剤、例えば６．５ｇの粉末の四ホウ酸リチウムが溶融るつぼ１に入るまで、つまり溶融るつぼ１全体の重量（溶融るつぼ１および内容物の重量）が６．５ｇ増すまで、計量手段３０で溶融るつぼ１全体の重量を計量しながら、融剤供給手段４０が溶融るつぼ１に融剤を供給する。６．５ｇの融剤が入ると、スクリュー軸４３を逆方向に少し回転させてから停止し、融剤が供給筒４２からこぼれ落ちて余分に溶融るつぼ１に入るのを防止する。
【００２９】
１回目の融剤供給後、搬送手段６０が、溶融るつぼ１を計量台３１から前記粉末試料を受ける位置（供給位置Ａにあるスプーン２２の直下）まで搬送する。前述したように、溶融るつぼ１をるつぼ格納手段１０から取り出す際には、搬送手段６０のハンド部６３の長手方向をアーム６２の長手方向から時計回りに所定角度回転させてから溶融るつぼ１を挟み、ハンド部６３を上昇させる。一方、試料供給手段２０は、前述したように人手によって０．７ｇ±１０％に計量された金属鉄を含む粉末試料を、溶融るつぼ１に供給する。
【００３０】
粉末試料の供給後、搬送手段６０は、溶融るつぼ１を計量手段３０の計量台３１まで搬送して載置する。計量手段３０は、１回目の融剤および粉末試料が入った溶融るつぼ１を計量する。１回目の融剤が入った溶融るつぼ１の重量は既知であるから、粉末試料のみの重量が算出されるとともに、それに応じた２回目の融剤の適切な重量、ひいては２回目の融剤を加えた溶融るつぼ１全体の重量が算出される。そして、その重量に達するまで、すなわち適切な重量の２回目の融剤が溶融るつぼ１に入るまで、計量手段３０で計量しながら、融剤供給手段４０が溶融るつぼ１に融剤を供給する。
【００３１】
ここで、２回目の融剤の適切な重量とは、所定の希釈比、例えば粉末試料の重量：１回目および２回目の融剤の重量＝１：１０を達成するために１回目の融剤の重量では不足している重量であり、例えば粉末試料の重量が０．７ｇと算出されたとすると、０．７ｇ×１０−６．５ｇ＝０．５ｇとなる。０．５ｇの２回目の融剤が入ると、スクリュー軸４３を逆方向に少し回転させてから停止し、融剤が供給筒４２からこぼれ落ちて余分に溶融るつぼ１に入るのを防止する。なお、粉末試料の重量が、例えばばらつきの下限で０．７ｇ×０．９＝０．６３ｇであった場合には、１回目の融剤の重量６．５ｇのみで希釈比が１：１０．３となり、所定の希釈比１：１０をいわばすでに達成しているので、２回目の融剤の供給はせずに、次の酸化剤の供給に進む。
【００３２】
２回目の融剤の供給後、搬送手段６０は、溶融るつぼ１を溶融るつぼ受け８５まで搬送して載置する。そして、酸化剤供給手段１１０が、溶融るつぼ１の上方に移動して、酸化剤として５０％の希硝酸を例えば２ｃｃ溶融るつぼ１に供給し、もとの待機していた位置に戻る。
【００３３】
酸化剤の供給後、搬送手段６０は、溶融るつぼ１に蓋６を被せる。溶融るつぼ１は、揺動手段８０により、加熱手段５０で例えば１２００℃に加熱されながら揺動され、かつ揺動ごとに急停止される。つまり、金属鉄を含む粉末試料を融剤のみならず酸化剤とともに加熱することにより、試料中の鉄分が溶融るつぼ１と反応する前に酸化させることができるので、溶融るつぼ１が損傷することなく、ガラスビードを作製できる。また、溶融るつぼ１が加熱されながら揺動され、かつ揺動ごとに急停止されることにより、溶融中の試料と融剤が効率よく攪拌され、作製されるガラスビードが均質なものになる。なお、試料中の金属鉄と溶融るつぼ１との反応をより確実に回避するため、加熱開始時に粉末試料が溶融るつぼ１の底などに直接接触せず、かつ滴下した酸化剤がより短時間に粉末試料に接触するように、上述のごとく、およそ必要と思われる量の融剤（１回目の融剤）を粉末試料よりも先に溶融るつぼ１に投入することが好ましい。一方、鋳込みるつぼ２も、搬送手段６０によりるつぼ格納手段１０から鋳込みるつぼ加熱手段９０まで搬送され、適切に加熱される。溶融に適切な時間例えば１０分が経過すると、揺動手段８０は揺動をいったん停止する。
【００３４】
揺動の停止後、搬送手段６０は、溶融るつぼ１から蓋６を外してもとの鋳込みるつぼ加熱手段９０の上部の位置に戻す。そして、剥離剤供給手段１２０が、溶融るつぼ１の上方に移動して、粉末剥離剤としてヨウ化リチウムを例えば３０ｍｇ溶融るつぼ１に供給し、もとの待機していた位置に戻る。
【００３５】
粉末剥離剤の供給後、搬送手段６０は、溶融るつぼ１に蓋６を被せ、溶融るつぼ１は、例えば３０秒間、再度揺動手段８０により、加熱手段５０で加熱されながら揺動され、かつ揺動ごとに急停止される。これにより、粉末剥離剤がよく溶け込み、鋳込みの際に溶融るつぼ１に溶融湯が残ることがない。なお、金属鉄を含む粉末試料が溶融した溶融湯は、きわめて粘性が高く、また溶融るつぼ１に対するぬれ性がよいために他のセメントなどの粉末試料よりも剥離剤を多く必要とするところ、液体の剥離剤（ヨウ化リチウム水溶液など）を用いたり、粉末剥離剤を溶融前から投入するのでは、加熱による飛散量が大きいために多量の剥離剤を投入しなければならないので、このように、次の鋳込みの直前に粉末剥離剤を投入して短時間揺動させることが好ましい。
【００３６】
再度の揺動の停止後、搬送手段６０は、溶融るつぼ１から蓋６を外してもとの鋳込みるつぼ加熱手段９０の上部の位置に戻し、加熱された鋳込みるつぼ２を溶融るつぼ受け８５の手前まで搬送する。そして、反転手段７０が、加熱手段５０で加熱されている溶融るつぼ１を、水平状態から前方に１４０度回転させ、すなわち開口が下方を向くように反転させて、溶融湯を下方にある鋳込みるつぼ２に鋳込む。鋳込みの際、反転手段７０により溶融るつぼ１を加熱手段５０で加熱しながら反転させて溶融湯を流出させるので、溶融湯が固化して溶融るつぼ１に残ることがなく、簡単な構成で溶融るつぼ１の汚染を防止できる。溶融湯を流出させるのに十分な時間が経過すると、反転手段７０は、溶融るつぼ１を水平状態に戻す。
【００３７】
なお、鋳込みの際、溶融るつぼ１の内面において溶融湯が流れた部分は、溶融るつぼ内で飛散して内面に付着した融剤などが、溶融湯によって洗い流される。このように鋳込みにより洗い流された付着物は、ガラスビードに含まれることになるが、微量なので分析には影響しない。ただし、従来は、鋳込みにより洗い流されるのが溶融るつぼ１の内面における同じ部分であったために、他の部分には付着物が蓄積し続け、それが溶融時に溶融湯に混入することにより、分析に影響するようになるので、定期的に溶融るつぼ１の洗浄が必要であった。この装置では、後述するようにこの洗浄を不要としている。
【００３８】
鋳込みの終了後、搬送手段６０は、鋳込みるつぼ２をるつぼ格納手段１０まで搬送して載置する。鋳込みるつぼ２は、るつぼ格納手段１０の空気噴出口からの空気により冷却される。冷却後、搬送手段６０は、鋳込みるつぼ２をガラスビード搬出手段１００の真空パッド１０４の下方まで搬送して載置する。ガラスビード搬出手段１００は、前述したように、真空パッド１０４の進退により鋳込みるつぼ２内のガラスビードを吸着して取り出し、真空シリンダ１０３を右方へ回転し、軸を進出させてガラスビードを押し当て板１０６に押し当てつつ真空引きを解き、軸をシリンダ１０３本体に引き込むことにより、ガラスビードをベルトコンベア１０５の左端部に落とし、ベルトコンベア１０５でガラスビード作製装置の右方にある蛍光Ｘ線分析装置まで搬送する。
【００３９】
ガラスビードの取り出し後、鋳込みるつぼ２内に残留物がないことを確認するために、搬送手段６０は、鋳込みるつぼ２を計量手段３０の計量台３１まで搬送して載置する。計量手段３０により計量された鋳込みるつぼ２の重量は、既知である空の鋳込みるつぼ２の重量と比較され、残留物がないことが確認される。計量値が空の鋳込みるつぼ２の重量と比較して所定値以上大きい場合には、ガラスビードを正常に取り出せなかったおそれがあるので、その旨の警告を発する。残留物がないことの確認後、搬送手段６０は、鋳込みるつぼ２をるつぼ格納手段１０まで搬送して載置する。
【００４０】
一方、溶融るつぼ１についても、鋳込みの終了後、搬送手段６０は、るつぼ格納手段１０まで搬送して載置する。溶融るつぼ１２は、るつぼ格納手段１０の空気噴出口からの空気により冷却される。冷却後、溶融るつぼ１内に残留物がないことを確認するために、搬送手段６０は、溶融るつぼ１を計量手段３０の計量台３１まで搬送して載置する。ここでも、前述したように、溶融るつぼ１をるつぼ格納手段１０から取り出す際、搬送手段６０のハンド部６３の長手方向をアーム６２の長手方向から時計回りに所定角度回転させてから溶融るつぼ１を挟み、ハンド部６３を上昇させる。計量手段３０により計量された溶融るつぼ１の重量は、既知である空の溶融るつぼ１の重量と比較され、残留物がないことが確認される。計量値が空の溶融るつぼ１の重量と比較して所定値以上大きい場合には、溶融湯を正常に流出できなかったおそれがあるので、その旨の警告を発する。残留物がないことの確認後、搬送手段６０は、溶融るつぼ１をるつぼ格納手段１０まで搬送して載置する。
【００４１】
以上の動作で分かるように、ガラスビード作製の１サイクル中に、搬送手段６０により溶融るつぼ１をるつぼ格納手段１０に載置する場合と次にそこから取り出す場合とにおいて水平面内での溶融るつぼ１の回転角に１５度の角度差を設けるという制御が、２回行われる。この結果、鋳込みのたびに、溶融るつぼ１の内面において溶融湯によって付着物が洗い流される部分が、回転角で３０度ずつ移動するので、付着物が過度に蓄積することがなく、簡単な構成で溶融るつぼの汚染を防止できる。
【００４２】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明によれば、溶融るつぼと鋳込みるつぼとを用いるガラスビード作製装置において、構成をさほど複雑化させることなく、金属鉄を含む粉末試料をガラスビードに加工できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態であるガラスビード作製装置を示す平面図である。
【図２】同装置の反転手段を示す平面図である。
【図３】同反転手段を示す背面図である。
【図４】図３のＩＶ　方向矢視拡大図である。
【符号の説明】
１…溶融るつぼ、２…鋳込みるつぼ、５…制御手段、１０…るつぼ格納手段、２０…試料供給手段、３０…計量手段、４０…融剤供給手段、５０…加熱手段、６０…搬送手段、１１０…酸化剤供給手段、１２０…剥離剤供給手段。
【図１】
2004085410.tif 000003
【図２】
2004085410.tif 000004
【図３】
2004085410.tif 000005
【図４】
2004085410.tif 000006