(57)【要約】【課題】均一な粒径で、マイクロカプセル内の粒子濃度が均一に制御されたマイクロカプセルの製造方法を提供する。【解決手段】多孔体の孔を介して電気泳動粒子及び分散媒を含有する分散液を連続相中に圧入して、該連続相中に該分散液からなる均一な分散相を分散して生成させる工程、該分散相を界面重合法、ｉｎ    ｓｉｔｕ重合法、コアセルベーション法によりマイクロカプセル化する工程を有する電気泳動表示用マイクロカプセルの製造方法。前記多孔体の孔が、１〜５０μｍの範囲内の均一な孔径を有する貫通孔である。【選択図】                なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔体の孔を介して電気泳動粒子及び分散媒を含有する分散液を連続相中に圧入して、該連続相中に該分散液からなる均一な分散相を分散して生成させる工程、該分散相をマイクロカプセル化する工程を有することを特徴とする電気泳動表示用マイクロカプセルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電気泳動表示用マイクロカプセルの製造方法に関するものであり、更に詳しくは電気泳動表示用マイクロカプセルを利用した電気泳動表示素子に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
電気泳動粒子及び電気泳動粒子の色調とは異なる分散媒を内包したマイクロカプセルからなる電気泳動表示素子（特許文献１参照）、色調と極性の異なる２種類の電気泳動粒子及び無色透明の分散媒を内包したマイクロカプセルからなる電気泳動表示素子（特許文献２参照）等が開示され、近年、マイクロカプセルを用いた電気泳動表示素子が数多く提案されている。
【０００３】
図６は、マイクロカプセルを用いた従来の電気泳動表示素子の構造及びその動作原理を示す概略図である。図６において、電気泳動表示素子は、第１電極６ｃを設けた第１基板６ａ、及び第２電極６ｄを設けた第２基板６ｂが、マイクロカプセル６ｇを介して所定の間隔で対向するように構成されている。マイクロカプセル６ｇは、正に帯電されると共に着色された多数の電気泳動粒子６ｅ、及び電気泳動粒子６ｅとは別の色で着色された分散媒６ｆを内包している。
【０００４】
このような電気泳動表示素子において、図６（ａ）に示すように、第１電極６ｃに負極性の電圧を印加すると共に第２電極６ｄに正極性の電圧を印加すると、正に帯電されている電気泳動粒子６ｅは第１電極６ｃを覆うように集まり、図示Ａ方向から表示素子を眺めると、分散媒６ｆと同じ色の表示が行われる。反対に図６（ｂ）に示すように、第１電極６ｃに正極性の電圧を印加すると共に第２電極６ｄに負極性の電圧を印加すると、電気泳動粒子６ｅは第２電極６ｄを覆うように集まり、図示Ａ方向から表示素子を眺めると、電気泳動粒子６ｅと同じ色の表示が行われる。このような駆動を画素単位で行うことにより、多数の画素によって任意の画像や文字が表示される。
【０００５】
【特許文献１】
特開昭６４−８６１１６号公報
【特許文献２】
特開平１１−１１９２６４号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来の電気泳動表示用マイクロカプセルは、次のような方法に従って製造するのが一般的であった。即ち、電気泳動粒子及び分散媒からなる分散液を、攪拌下の連続相に滴下して、分散液のＯ／Ｗ型エマルジョン（分散相）を生成させた後、界面重合法、ｉｎ  ｓｉｔｕ重合法、コアセルベーション法等の既知の方法によって、この分散相をマイクロカプセル化していた。
【０００７】
しかしながら、このような製造方法では、粒径分布の広いマイクロカプセルしか得られず、分級操作を行って所定の粒径分布を有するマイクロカプセルを分取した後、それを電気泳動表示素子に利用していた。
また、従来のマイクロカプセルの製造方法では、マイクロカプセル毎に内包する粒子濃度が異なる為、階調表示に問題があった。
【０００８】
本発明の目的は、均一な粒径に制御されたマイクロカプセルを提供することができ、更にマイクロカプセル内の粒子濃度が均一に制御されたマイクロカプセルを提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
このような目的を達成する為に、本発明は、多孔体の孔を介して電気泳動粒子及び分散媒を含有する分散液を連続相中に圧入して、該連続相中に該分散液からなる均一な分散相を分散して生成させる工程、該分散相をマイクロカプセル化する工程を有することを特徴とする電気泳動表示用マイクロカプセルの製造方法である。
【００１０】
また、本発明は、前記多孔体の孔が、１〜５０μｍの範囲内の均一な孔径を有する貫通孔であることを特徴とする電気泳動表示用マイクロカプセルの製造方法である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の電気泳動表示用マイクロカプセルの製造方法は、（ｉ）微細な孔を多数有する多孔体を介して、電気泳動粒子及び分散媒からなる分散液を連続相中に圧入する工程、（ｉｉ）該連続相中に該分散液からなる均一な分散相を生成、分散させる工程、（ｉｉｉ）該分散相をマイクロカプセル化する工程の各工程からなることを特徴とする。
【００１２】
次に、本発明の電気泳動粒子を用いた電気泳動表示素子の一実施態様について図面を参照しながら説明する。
図１は本発明のマイクロカプセルを用いた電気泳動表示素子の一実施態様を示す概略図であり、図１（ａ）は本発明のマイクロカプセルを用いた電気泳動表示素子の断面図、図１（ｂ）はマイクロカプセルの配列を模式的に示した平面図である。
【００１３】
図１（ａ）において、電気泳動表示素子は、第１電極１ｃを設けた第１基板１ａ、及び第２電極１ｄを設けた第２基板１ｂが、マイクロカプセル１ｇを介して所定の間隔で対向するように構成されている。マイクロカプセル１ｇは電気泳動粒子１ｅと分散媒１ｆからなる分散液を内包している。この電気泳動表示素子は、第２基板１ｂがある側が表示面である。また、マイクロカプセル１ｇは、図１（ｂ）に示すような２次元配列で第１電極１ｃ上に配置されている。図１（ｂ）においては、第２基板１ｂは省略されている。
【００１４】
図１において、第１電極１ｃは個々のマイクロカプセル１ｇ内の分散液に対して、各々独立して所望の電界を印加できる画素電極であり、第２電極１ｄは全面同一電位で印加する共通電極である。尚、この画素電極にはスイッチ素子が設けられており、不図示のマトリクス駆動回路から行ごとに選択信号が印加され、更に各列に制御信号と駆動トランジスタからの出力が印加されて、個々のマイクロカプセル１ｇ内の分散液に対して所望の電界を印加することができる。個々のマイクロカプセル１ｇ内の電気泳動粒子１ｅは、第１電極１ｃにより印加される電界によって制御され、各画素は電気泳動粒子の色（例えば白色）と分散媒の色（例えば青色）を表示する。このような駆動を画素単位で行うことにより、多数の画素によって任意の画像や文字を表示することができる。
【００１５】
第１基板１ａは電気泳動表示素子を支持する任意の絶縁部材であり、ガラスやプラスチックなどを用いることができる。第１電極１ｃには、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ）、酸化スズ、酸化インジウム、金、クロムなどの金属蒸着膜等を使用することができ、第１電極１ｃのパターン形成にはフォトリソグラフィー法を用いことができる。第２基板１ｂは透明なガラス基板やプラスチック基板等を用いることができる。第２電極１ｄにはＩＴＯや有機導電性膜などの透明電極を使用することができる。
【００１６】
前記分散液を内包するマイクロカプセル１ｇの製造装置の一例を図２（ａ）、図２（ｂ）に示す。図２（ａ）は多孔体の断面図であり、図２（ｂ）は多孔体を用いたマイクロカプセルの製造装置の概略図である。
【００１７】
図２（ａ）において、多孔体２ａは、微細な貫通した孔２ｂを多数有している。多孔体２ａの材質は特に限定されないが、例えば、金属、プラスチック、ガラス、セラミック等を挙げることができる。
多孔体２ａは、分散液２ｃを連続相２ｅに圧入する際の圧力に対して十分耐えられる機械的強度を有し、且つ分散液２ｃ及び連続相２ｅに対して化学的に不活性であることが好ましい。
【００１８】
連続相２ｅ中に分散相２ｄ（分散液２ｃのＯ／Ｗ型エマルジョン）を生成する為には、多孔体２ａは分散相２ｄよりも連続相２ｅに優先的に濡れることが必要であり、多孔体２ａの表面は親水処理されていることが好ましい。また、多孔体２ａの形状は特に限定されないが、円筒状のものが好ましい。
【００１９】
多孔体２ａの孔２ｂは均一な径を有する貫通孔であって、生成する分散相２ｄの大きさは、孔２ｂの孔径によって制御することができる。孔２ｂの孔径は、電気泳動表示素子に適したマイクロカプセルの粒径に応じて設定すればよく、所望するマイクロカプセルの粒径の約１／５〜４／５が好ましい。孔２ｂの孔径は１〜５０μｍであり、好ましくは５〜３０μｍである。
【００２０】
図２（ｂ）において、電気泳動粒子１ｅと分散媒１ｆからなる分散液２ｃは分散液タンク２ｊに貯蔵されている。分散液タンク２ｊは圧力源２ｇより高圧が導入されるため、耐圧設計されていることが好ましい。尚、分散液タンク２ｊには、分散液２ｃを微分散する為の攪拌装置が内蔵されていてもよい。
【００２１】
分散液タンク２ｊと多孔体２ａは継ぎ手２ｋで接続され、多孔体２ａは反応容器２ｌ内の連続相２ｅ中に設置されている。また、反応容器２ｌ内の連続相２ｅは、攪拌装置２ｍによって攪拌されている。攪拌装置２ｍとしては、マグネチックスターラーやスクリュー型の攪拌機等を使用することができる。
【００２２】
分散液タンク２ｊには、ガス配管２ｉを介して圧力源２ｇ、及び圧力調節器２ｈが取り付けられている。圧力源２ｇとしては、窒素やアルゴン等の不活性ガス２ｆの高圧ガスボンベが好ましい。圧力調節器２ｈは、分散液タンク２ｊ内の分散液２ｃに導入する不活性ガス２ｆの圧力を調節することができる。
【００２３】
分散液タンク２ｊ内の分散液２ｃは、ガス配管２ｉを通過してきた不活性ガス２ｆの圧力によって、多孔体２ａの孔２ｂを介して連続相２ｅに圧入され、均一な分散相２ｄが連続相２ｅ中に生成する。この均一な分散相２ｄがマイクロカプセル材料によって被膜され、均一な粒径を有するマイクロカプセルが得られる。また同時に、カプセル内の粒子濃度が均一に制御されたマイクロカプセルが得られる。
【００２４】
分散相２ｄを安定化する為には、分散液２ｃと連続相２ｅ、又はそのいずれか一方に界面活性剤を添加することが好ましい。界面活性剤には、既知の界面活性剤を使用することができ、例えば、エチレン−無水マレイン酸交互共重合体、スチレン−無水マレイン酸交互共重合体、ポリビニルアルコール、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース等を挙げることができる。
【００２５】
連続相２ｅとしては水が好ましく、マイクロカプセルの製造方法に応じて、分散液２ｃ及び連続相２ｅ、又はそのいずれか一方にマイクロカプセルのモノマーあるいはその前駆体が添加されている。
【００２６】
圧入する際の圧力Ｐは、下記の式（１）で表される臨界圧力Ｐｃよりも大きな圧力が必要であり、適宜決めればよい。臨界圧力Ｐｃ（ｋＰａ）とは、分散液２ｃが多孔体２ａの孔２ｂを介して連続相２ｅに圧入されるのに必要な最小圧力を意味する。従って、圧力Ｐが臨界圧力Ｐｃよりも小さい場合、分散液２ｃは多孔体２ａの孔２ｂを通過できない。一方、圧力Ｐが臨界圧力Ｐｃよりも極端に大きい場合、分散相２ｄが多分散となり、均一な粒径のマイクロカプセルは得られない。
【００２７】
【数１】
2004233631.tif 000002
【００２８】
式（１）において、γは油水界面の界面張力（ｍＮ／ｍ）、θは分散相の多孔体細孔壁に対する接触角（度）、Ｒは孔２ｂの孔径（μｍ）を示す。
【００２９】
孔２ｂの孔径Ｒが小さい程、Ｐｃは大きくなり、界面張力γを減少させると、Ｐｃを下げることができる。また、界面張力γを減少させるには、界面活性剤の添加によって調整することができる。
【００３０】
マイクロカプセル化を行う前に、多孔体２ａは連続相２ｅによって、予め濡らしておくことが好ましい。即ち、多孔体２ａを連続相２ｅに浸漬し、超音波を照射しながら、多孔体２ａの孔２ｂに残留する空気を完全に除去し、多孔体２ａの孔２ｂを連続相２ｅで満たすことが好ましい。
【００３１】
マイクロカプセル１ｇは、界面重合法、ｉｎ  ｓｉｔｕ重合法、コアセルベーション法等の既知の方法によって得ることができる。
【００３２】
マイクロカプセル１ｇを形成する材料には光を十分に透過させる材料が好ましく、具体的には、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエチレン、ポリスチレン、ゼラチン、又はこれらの共重合体等を挙げることができる。
【００３３】
また、マイクロカプセル１ｇを第１電極１ｃ上に配置する方法は特に制限されないが、インクジェット方式のノズルを使用することができる。
なお、基板上に配置されたマイクロカプセル１ｇの位置ずれを防止する目的で、マイクロカプセル１ｇの隙間に光透過性の樹脂バインダーを含浸させて基板上に固定しても良い。光透過性の樹脂バインダーとして、水溶性のポリマーを挙げることができ、例えば、ポリビニルアルコール、ポリウレタン、ポリエステル、アクリル樹脂、シリコーン樹脂等を用いることができる。
【００３４】
第１基板１ａと第２基板１ｂを封止する場合、マイクロカプセル１ｇの形状が、第１基板１ａに対して水平方向の長さが垂直方向の長さよりも長い形状をとるように、押圧下で基板間を封止することが好ましい。
【００３５】
分散媒１ｆとしては、高絶縁性でしかも無色透明な液体を挙げることができ、例えば、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ドデシルベンゼン等の芳香族炭化水素、ヘキサン、シクロヘキサン、ケロシン、ノルマルパラフィン、イソパラフィンなどの脂肪族炭化水素、クロロホルム、ジクロロメタン、ペンタクロロエタン、１，２−ジブロモエタン、１，１，２，２−テトラブロモエタン、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、トリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン等のハロゲン化炭化水素、天然又は合成の各種の油等を使用でき、これらを単独、又は２種以上を混合して用いても良い。また、分散媒１ｆには、必要に応じて、電荷調整剤、分散剤、潤滑剤、安定化剤などを添加することができる。
【００３６】
分散媒１ｆを着色するにはＲ、Ｇ、Ｂ、Ｃ、Ｍ、Ｙ等の色を有する油溶染料を用いることができる。これらの油溶染料として、アゾ染料、アントラキノン染料、キノリン染料、ニトロ染料、ニトロソ染料、ペノリン染料、フタロシアニン染料、金属錯塩染料、ナフール染料、ベンゾキノン染料、シアニン染料、インジゴ染料、キノイミン染料等の油溶染料が好ましく、これらを組み合せて使用しても良い。
【００３７】
例えば、以下の油溶染料を挙げることができる。バリファーストイエロー（１１０１、１１０５、３１０８、４１２０）、オイルイエロー（１０５、１０７、１２９、３Ｇ、ＧＧＳ）、バリファーストレッド（１３０６、１３５５、２３０３、３３０４、３３０６、３３２０）、オイルピンク３１２、オイルスカーレット３０８、オイルバイオレット７３０、バリファーストブルー（１５０１、１６０３、１６０５、１６０７、２６０６、２６１０、３４０５、）、オイルブルー（２Ｎ、ＢＯＳ、６１３）、マクロレックスブルーＲＲ、スミプラストグリーンＧ、オイルグリーン（５０２、ＢＧ）等であり、油溶染料の濃度は０．１〜３．５重量％が好ましい。
【００３８】
本発明で用いられる電気泳動粒子１ｅは、有機及び無機の顔料粒子、顔料を被覆したポリマー粒子、又は染料で着色したポリマー粒子を使用することができる。粒子の大きさは平均粒子径が１０ｎｍ〜５μｍ、好ましくは１５ｎｍ〜２μｍである。また、電気泳動粒子１ｅの濃度は、１〜３０重量％が好ましい。
【００３９】
有機顔料粒子としては、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリノン顔料、イソインドリン顔料、ジオキサジン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、チオインジゴ顔料、キノフタロン顔料、アントラキノン顔料、ニトロ顔料、ニトロソ顔料を使用することができ、具体的には、キナクリドンレッド、レーキレッド、ブリリアントカーミン、ペリレンレッド、パーマネントレッド、トルイジンレッド、マダーレーキ等の赤色顔料、ダイアモンドグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、ピグメントグリーンＢ等の緑色顔料、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー等の青色顔料、ハンザイエロー、ファストイエロー、ジスアゾイエロー、イソインドリノンイエロー、キノフタロンイエロー等の黄色顔料、アニリンブラック、ダイアモンドブラック等の黒色顔料等が挙げられる。
【００４０】
無機顔料粒子としては、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化鉛、酸化スズ、硫化亜鉛等などの白色顔料、カーボンブラック、マンガンフェライトブラック、コバルトフェライトブラック、チタンブラック等の黒色顔料、カドミウムレッド、赤色酸化鉄、モリブデンレッド等の赤色顔料、酸化クロム、ビリジアン、チタンコバルトグリーン、コバルトグリーン、ビクトリアグリーン等の緑色顔料、ウルトラマリンブルー、プルシアンブルー、コバルトブルー等の青色顔料、カドミウムイエロー、チタンイエロー、黄色酸化鉄、黄鉛、クロムイエロー、アンチモンイエロー等の黄色顔料を用いることができる。
【００４１】
顔料を被覆したポリマー粒子としては、上記の顔料粒子をポリマーで被覆したものを使用することができる。被覆材料には、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリアクリル酸メチル、ポリメタクリル酸メチル等を用いることができ、顔料粒子を被覆する方法は、ポリマー析出法や懸濁重合法等の既知の方法を用いることができる。
【００４２】
染料で着色したポリマー粒子としては、予め合成した架橋性重合体微粒子を染料で染色した粒子、染料を含有した重合性モノマーを懸濁重合あるいは乳化重合することによって得た粒子を用いることができる。
【００４３】
図３は、本発明のマイクロカプセルを用いた電気泳動表示素子の表示例を示す概略図である。同図３に示す様に、表示は、共通電極である第２電極１ｄを０Ｖとし、画素電極である第１電極１ｃに正又は負の電圧を印加することにより行う。例えば、負に帯電した白色の電気泳動粒子と青色に着色した分散媒を用いた場合、白色の電気泳動粒子１ｅを第１電極１ｃ上に集めた場合は青表示を、第２電極１ｄ上に集めた場合は白表示を行うことができる（図３（ａ）参照）。
【００４４】
別の表示例として、例えば、正に帯電した白色の電気泳動粒子、負に帯電した黒色の電気泳動粒子、及び無色透明の分散媒を用いた場合、白色の電気泳動粒子を第２電極１ｄ上に集めた場合は白表示を、黒色の電気泳動粒子を第２電極１ｄ上に集めた場合は黒表示を行うことができる（図３（ｂ）参照）。
【００４５】
印加電圧は、電気泳動粒子の帯電量、電極間距離などによって異なるが、通常は、数Ｖから数十Ｖ程度が必要であり、階調表示は印加電圧や時間によって制御することができる。このような駆動を画素単位で行うことにより、多数の画素によって任意の画像や文字を表示することができる。
【００４６】
本発明のマイクロカプセルを用いた電気泳動表示素子の他の実施態様について図面を参照しながら説明する。
図４（ａ）は本発明のマイクロカプセルを用いた電気泳動表示素子の他の実施態様を示す概略図であり、図４（ａ）は断面図であり、図４（ｂ）は平面図である。図４（ａ）において、電気泳動表示素子は、第１基板４ａ上に第１電極４ｃ及び第２電極４ｄが設けられ、電極間には絶縁層４ｈが形成された構成となっている。絶縁層４ｈは、着色されていても無色透明であってもよい。第１基板４ａと第２基板４ｂが、マイクロカプセル４ｇを介して所定の間隔で対向するように配置されている。マイクロカプセル４ｇは電気泳動粒子４ｅと分散媒４ｆからなる分散液を内包している。尚、この電気泳動表示素子は、第２基板４ｂがある側が表示面である。また、マイクロカプセル４ｇは、図４（ｂ）に示すような２次元配列で第２電極４ｄ上に配置されている。図４（ｂ）においては、第２基板４ｂは省略されている。
【００４７】
図４において、第２電極４ｄは個々のマイクロカプセル４ｇ内の分散液に対して、各々独立して所望の電界を印加できる画素電極であり、第１電極４ｃは全面同一電位で印加する共通電極である。尚、この画素電極にはスイッチ素子が設けられており、不図示のマトリクス駆動回路から行ごとに選択信号が印加され、更に各列に制御信号と駆動トランジスタからの出力が印加されて、個々のマイクロカプセル４ｇ内の分散液に対して所望の電界を印加することができる。個々のマイクロカプセル４ｇ内の電気泳動粒子４ｅは、第２電極４ｄにより印加される電界によって制御され、各画素は電気泳動粒子の色（例えば黒色）と絶縁層４ｈの色（例えば白色）を表示する。このような駆動を画素単位で行うことにより、多数の画素によって任意の画像や文字を表示することができる。
【００４８】
第１基板４ａは、電気泳動表示素子を支持する任意の絶縁部材であり、ガラスやプラスチックなどを用いる事ができる。第２基板４ｂには、第１基板４ａと同様の材料を使用することができる。また、第１電極４ｃの材料には、Ａｌなどの光反射性の金属電極を使用する。
【００４９】
第１電極４ｃ上に形成する絶縁層４ｈには、光を散乱させるための微粒子、例えば酸化アルミニウム、酸化チタン等を無色透明の絶縁性樹脂に混ぜ合わせたものを使用できる。無色透明の絶縁性樹脂は、特に限定されないが、例えば、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアルケン樹脂等を使用することができる。
あるいは、前記微粒子を用いずに、金属電極表面の凹凸を利用して光を散乱させる方法を利用してもよい。
【００５０】
第２電極４ｄには表示素子の観察者側からみて暗黒色に見える導電性材料、例えば、炭化チタンや黒色化処理したＣｒ、黒色層を表面に形成したＡｌ、Ｔｉなどを用いる。第２電極４ｄのパターン形成にはフォトリソグラフィー法を用いる。
【００５１】
この場合の表示コントラストは、第２電極４ｄと画素（マイクロカプセルの断面）の面積比に大きく依存する為、コントラストを高めるためには第２電極４ｄの露出面積を画素のそれに対して小さくする必要があり、通常は１：２〜１：５程度が好ましい。
【００５２】
前記分散液を内包するマイクロカプセル４ｇは、前述した同様の製造装置を用いて、界面重合法、ｉｎ  ｓｉｔｕ重合法、コアセルベーション法等の既知の方法で得ることができ、マイクロカプセル４ｇの形成材料には、前記した同様のポリマー材料を使用することができる。
【００５３】
また、マイクロカプセル４ｇを第２電極４ｄ上に配置する方法は特に制限されないが、前述したインクジェット方式のノズルを使用することができる。尚、基板上に配置されたマイクロカプセル４ｇの位置ずれを防止する目的で、マイクロカプセル４ｇの隙間に光透過性の樹脂バインダーを含浸させて基板に固定しても良い。光透過性樹脂バインダーとしては、前述した水溶性のポリマーを用いることができる。
【００５４】
第１基板４ａと第２基板４ｂを封止する場合、マイクロカプセル４ｇの形状が、第１基板４ａに対して水平方向の長さが垂直方向の長さよりも長い形状をとるように、押圧下で基板間を封止することが好ましい。
分散媒４ｆと電気泳動粒子４ｅに関しては、前述した同様の分散媒と電気泳動粒子を使用することができる。
【００５５】
図５は、本発明のマイクロカプセルを用いた電気泳動表示素子の表示例を示す概略図である。同図５に示す様に、表示は、共通電極である第１電極４ｃを０Ｖとし、画素電極である第２電極４ｄに正又は負の電圧を印加することにより行う。例えば、黒色の電気泳動粒子４ｅと無色透明な分散媒４ｆからなる電気泳動液を用い、電気泳動粒子４ｅは負に帯電しているものとする。絶縁層４ｈが白色であり第２電極４ｄ上が黒色である場合、電気泳動粒子４ｅが第２電極４ｄ上に集まれば白表示を行うことができ、第１電極４ｃ上に集まれば黒表示を行うことができる。
【００５６】
印加電圧は、電気泳動粒子の帯電量、電極間ピッチなどによって異なるが、通常は、数Ｖから数十Ｖ程度が必要であり、階調表示は印加電圧や時間によって制御することができる。このような駆動を画素単位で行うことにより、多数の画素によって任意の画像や文字を表示することができる。
【００５７】
【実施例】
以下に、本発明の実施例を説明する。但し、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００５８】
実施例１
図２（ｂ）の製造装置を用い、ｉｎ  ｓｉｔｕ重合法によってマイクロカプセル１ｇを製造し、図１に示した電気泳動表示素子を作製した。
本実施例では、多孔体２ａはガラス製の円筒状のものを使用し、孔２ｂの孔径は２０μｍであった。不活性ガス２ｆとして窒素ガスを使用し、攪拌装置２ｍにはマグネチックスターラーを使用した。
【００５９】
青色の油溶染料（オイルブルーＮ、アルドリッチ社）０．１重量部を溶解させて青色に着色した分散媒１ｆ（アイソパーＨ、エクソン化学社）５０重量部に、電気泳動粒子１ｅ（酸化チタン、平均粒径０．２μｍ）９重量％、及び帯電剤（オロア、シェブロン化学社）０．２３重量％を加えて分散液２ｃを調整し、分散液タンク２ｊに移した。
【００６０】
連続相２ｅには、尿素１２重量部、レゾルシノール１．５重量部、界面活性剤としてエチレン−無水マレイン酸交互共重合体７重量部を水３５０重量部に加えて溶解したものを使用した。
多孔体２ａを連続相２ｅに浸漬し、超音波を照射しながら、多孔体２ａの孔２ｂに残留する空気を完全に除去し、多孔体２ａの孔２ｂを連続相２ｅで満たした。
【００６１】
圧力調節器２ｈで不活性ガス２ｆの圧力Ｐを調節しながら、分散液タンク２ｊ内の分散液２ｃを加圧することによって、多孔体２ａの孔２ｂから連続相２ｅへ圧入した。連続相２ｅ中に設置された攪拌装置２ｍの攪拌によって、均一な分散相２ｄが連続相２ｅ中で生成した。この時、圧力Ｐを５ｋＰａ、攪拌速度を３００ｒｐｍの条件下で行った。
【００６２】
次に、反応混合液にホルムアルデヒド水溶液（３７重量％、アルドリッチ）３０重量部を加えた後、反応混合液を５５℃に加温し、３時間攪拌して分散相２ｄをマイクロカプセル化した。膜材質は尿素−ホルムアルデヒド樹脂であり、粒径６０μｍの均一なマイクロカプセル１ｇを得た。また、マイクロカプセル内の電気泳動粒子の濃度は９重量％で均一であった。
【００６３】
次に、インクジェット方式のノズルを用いて、マイクロカプセル１ｇを第１電極１ｃ上に配置し、基板上に配置されたマイクロカプセル１ｇの位置ずれを防止する目的で、マイクロカプセル１ｇの隙間に光透過性の樹脂バインダーを含浸させて基板上に固定した。光透過性の樹脂バインダーとして、ポリビニルアルコールを用いた。マイクロカプセル１ｇを配置した第１基板１ａと、第２電極１ｄを設けた第２基板１ｂを密着させ、マイクロカプセル１ｇの形状が、第１基板１ａに対して水平方向の長さが垂直方向の長さよりも長い形状をとるように、押圧下で基板間を封止した。更に、電圧印加回路を接続して、図１に示した電気泳動表示素子を作製した。
【００６４】
表示は、共通電極である第２電極１ｄを０Ｖとし、画素電極である第１電極１ｃに正又は負の電圧を印加することによって行った。印加電圧±１５Ｖで駆動したところ、図３（ａ）に示すように各画素内の電気泳動粒子１ｅの上下駆動によって、青白のコントラスト表示を行うことができた。また、各マイクロカプセル１ｇにおける粒子濃度が均一であることから、印加電圧や時間を制御することによって、優れた階調表示を行うことができた。
【００６５】
実施例２
図２（ｂ）の製造装置を用い、界面重合法によってマイクロカプセル１ｇを製造し、図１に示した電気泳動表示素子を作製した。
本実施例では、多孔体２ａはガラス製の円筒状のものを使用し、孔２ｂの孔径は１３μｍであった。不活性ガス２ｆとして窒素ガスを使用し、攪拌装置２ｍにはマグネチックスターラーを使用した。
【００６６】
青色の油溶染料（オイルブルーＮ）０．１重量部を溶解させて青色に着色した分散媒１ｆ（アイソパーＨ、エクソン化学社）５０重量部に、電気泳動粒子１ｅ（酸化チタン、平均粒径０．２μｍ）７重量％、及び帯電剤（オロア、シェブロン化学社）０．１７重量％、セバシン酸ジクロライド（東京化成社）２４重量％を加えて分散液２ｃを調整し、分散液タンク２ｊに移した。
【００６７】
連続相２ｅには、ヘキサメチレンジアミン（東京化成）５重量部、ジエチレントリアミン２重量部、界面活性剤としてポリビニルアルコール５重量部を水３５０重量部に加えて溶解したものを使用した。
多孔体２ａを連続相２ｅに浸漬し、超音波を照射しながら、多孔体２ａの孔２ｂに残留する空気を完全に除去し、多孔体２ａの孔２ｂを連続相２ｅで満たした。
【００６８】
圧力調節器２ｈで不活性ガス２ｆの圧力Ｐを調節しながら、分散液タンク２ｊ内の分散液２ｃを加圧することによって、多孔体２ａの孔２ｂから連続相２ｅへ圧入した。連続相２ｅ中に設置された攪拌装置２ｍの攪拌によって、均一な分散相２ｄが連続相２ｅ中で生成した。この時、圧力Ｐを７．５ｋＰａ、攪拌速度を４００ｒｐｍの条件下で行った。
【００６９】
次に、反応混合液を５５℃に加温し、３時間攪拌して分散相２ｄをマイクロカプセル化した。膜材質はポリアミドであり、粒径４０μｍの均一なマイクロカプセル１ｇを得た。また、マイクロカプセル内の電気泳動粒子の濃度は７重量％で均一であった。
【００７０】
次に、インクジェット方式のノズルを用いて、マイクロカプセル１ｇを第１電極１ｃ上に配置し、基板上に配置されたマイクロカプセル１ｇの位置ずれを防止する目的で、マイクロカプセル１ｇの隙間に光透過性の樹脂バインダーを含浸させて基板上に固定した。光透過性の樹脂バインダーとして、ポリウレタンを用いた。マイクロカプセル１ｇを配置した第１基板１ａと、第２電極１ｄを設けた第２基板１ｂを密着させ、マイクロカプセル１ｇの形状が、第１基板１ａに対して水平方向の長さが垂直方向の長さよりも長い形状をとるように、押圧下で基板間を封止した。更に、電圧印加回路を接続して、図１に示した電気泳動表示素子を作製した。
【００７１】
表示は、共通電極である第２電極１ｄを０Ｖとし、画素電極である第１電極１ｃに正又は負の電圧を印加することによって行った。印加電圧±１２Ｖで駆動したところ、図３（ａ）に示すように各画素内の電気泳動粒子１ｅの上下駆動によって、青白のコントラスト表示を行うことができた。また、各マイクロカプセル１ｇにおける粒子濃度が均一であることから、印加電圧や時間を制御することによって、優れた階調表示を行うことができた。
【００７２】
実施例３
図２（ｂ）の製造装置を用い、ｉｎ  ｓｉｔｕ重合法によってマイクロカプセル１ｇを製造し、図１に示した電気泳動表示素子を作製した。
電気泳動粒子１ｅとして白色粒子（酸化チタン、平均粒径０．２μｍ）８．３重量％、及び黒色粒子（カーボンブラック、平均粒径０．０２μｍ）６．８重量％を用い、帯電剤としてオロア０．４重量％を分散媒１ｆ（アイソパーＨ、エクソン化学社）５０重量部に加えて分散液２ｃを調整した。
【００７３】
分散液２ｃを分散媒タンク２ｊに移し、実施例１と同様の操作を行って、粒径６０μｍの均一なマイクロカプセル１ｇを得た。また、マイクロカプセル内における白色の電気泳動粒子の濃度は８．３重量％、黒色の電気泳動粒子の濃度は６．８重量％で均一であった。
【００７４】
次に、インクジェット方式のノズルを用いて、マイクロカプセル１ｇを第１電極１ｃ上に配置した後、実施例１と同様にしてマイクロカプセル１ｇを基板上に固定し、第２電極１ｄを設けた第２基板１ｂを密着させ、マイクロカプセル１ｇの形状が、第１基板１ａに対して水平方向の長さが垂直方向の長さよりも長い形状をとるように、押圧下で基板間を封止した。更に、電圧印加回路を接続して、図１に示した電気泳動表示素子を作製した。
【００７５】
表示は、共通電極である第２電極１ｄを０Ｖとし、画素電極である第１電極１ｃに正又は負の電圧を印加することによって行った。印加電圧±１５Ｖで駆動したところ、図３（ｂ）に示すように各画素内の２種類の電気泳動粒子１ｅを上下駆動することによって、白黒のコントラスト表示を行うことができた。また、各マイクロカプセル１ｇにおける粒子濃度が均一であることから、印加電圧や時間を制御することによって、優れた階調表示を行うことができた。
【００７６】
実施例４
図２（ｂ）の製造装置を用い、界面重合法によってマイクロカプセル１ｇを製造し、図１に示した電気泳動表示素子を作製した。
電気泳動粒子１ｅとして白色粒子（酸化チタン、平均粒径０．２μｍ）６．５重量％、及び黒色粒子（カーボンブラック、平均粒径０．０２μｍ）５．２重量％を用い、帯電剤としてオロア０．３重量％を分散媒１ｆ（アイソパーＨ、エクソン化学社）５０重量部に加えて分散液２ｃを調整した。
【００７７】
この分散液２ｃを分散媒タンク２ｊに移し、実施例２と同様の操作を行って、粒径４０μｍの均一なマイクロカプセル１ｇを得た。また、マイクロカプセル内における白色の電気泳動粒子の濃度は６．５重量％、黒色の電気泳動粒子の濃度は５．２重量％で均一であった。
【００７８】
次に、インクジェット方式のノズルを用いて、マイクロカプセル１ｇを第１電極１ｃ上に配置した後、実施例２と同様にしてマイクロカプセル１ｇを基板上に固定し、第２電極１ｄを設けた第２基板１ｂを密着させ、マイクロカプセル１ｇの形状が、第１基板１ａに対して水平方向の長さが垂直方向の長さよりも長い形状をとるように、押圧下で基板間を封止した。更に、電圧印加回路を接続して、図１に示した電気泳動表示素子を作製した。
【００７９】
表示は、共通電極である第２電極１ｄを０Ｖとし、画素電極である第１電極１ｃに正又は負の電圧を印加することによって行った。印加電圧±１２Ｖで駆動したところ、図３（ｂ）に示すように各画素内の２種類の電気泳動粒子１ｅを上下駆動することによって、白黒のコントラスト表示を行うことができた。また、各マイクロカプセル１ｇにおける粒子濃度が均一であることから、印加電圧や時間を制御することによって、優れた階調表示を行うことができた。
【００８０】
実施例５
図２（ｂ）の製造装置を用い、ｉｎ  ｓｉｔｕ重合法によってマイクロカプセル４ｇを製造し、図４に示した電気泳動表示素子を作製した。
【００８１】
電気泳動粒子４ｅとして黒色粒子（カーボンブラック、平均粒径０．０２μｍ）４重量％を用い、帯電剤としてオロア０．１０重量％を分散媒４ｆ（アイソパーＨ、エクソン化学社）５０重量部に加えて分散液２ｃを調整した。
分散液２ｃを分散媒タンク２ｊに移し、実施例１と同様の操作を行って、粒径が６０μｍの均一なマイクロカプセル４ｇを得た。
【００８２】
次に、インクジェット方式のノズルを用いて、マイクロカプセル４ｇを第２電極４ｄ上に配置した後、実施例１と同様にしてマイクロカプセル４ｇを基板上に固定し、第２基板４ｂを密着させ、マイクロカプセル４ｇの形状が、第１基板４ａに対して水平方向の長さが垂直方向の長さよりも長い形状をとるように、押圧下で基板間を封止した。更に、電圧印加回路を接続して、図４に示した電気泳動表示素子を作製した。
【００８３】
表示は、共通電極である第１電極４ｃを０Ｖとし、画素電極である第２電極４ｄに正又は負の電圧を印加することによって行った。印加電圧±１５Ｖで駆動したところ、図５に示すように各画素内の電気泳動粒子４ｅを水平駆動することによって、白黒のコントラスト表示を行うことができた。また、各マイクロカプセル４ｇにおける粒子濃度が均一であることから、印加電圧や時間を制御することによって、優れた階調表示を行うことができた。
【００８４】
実施例６
図２（ｂ）の製造装置を用い、界面重合法によってマイクロカプセル４ｇを製造し、図４に示した電気泳動表示素子を作製した。
【００８５】
電気泳動粒子４ｅとして黒色粒子（カーボンブラック、平均粒径０．０２μｍ）３重量％を用い、帯電剤としてオロア０．０７重量％を分散媒４ｆ（アイソパーＨ、エクソン化学社）５０重量部に加えて分散液２ｃを調整した。
分散液２ｃを分散媒タンク２ｊに移し、実施例２と同様の操作を行って、粒径が４０μｍの均一なマイクロカプセル４ｇを得た。
【００８６】
次に、インクジェット方式のノズルを用いて、マイクロカプセル４ｇを第２電極４ｄ上に配置した後、実施例２と同様にしてマイクロカプセル４ｇを基板上に固定し、第２基板４ｂを密着させ、マイクロカプセル４ｇの形状が、第１基板４ａに対して水平方向の長さが垂直方向の長さよりも長い形状をとるように、押圧下で基板間を封止した。更に、電圧印加回路を接続して、図４に示した電気泳動表示素子を作製した。
【００８７】
表示は、共通電極である第１電極４ｃを０Ｖとし、画素電極である第２電極４ｄに正又は負の電圧を印加することによって行った。印加電圧±１２Ｖで駆動したところ、図５に示すように各画素内の電気泳動粒子４ｅを水平駆動することによって、黒白の表示を行うことができた。また、各マイクロカプセル４ｇにおける粒子濃度が均一であることから、印加電圧や時間を制御することによって、優れた階調表示を行うことができた。
【００８８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明は、多孔体の孔を介して電気泳動粒子及び分散媒を含有する分散液を連続相中に圧入して、該連続相中に該分散液からなる均一な分散相を分散して生成させる工程、該分散相をマイクロカプセル化する工程を有する電気泳動表示用マイクロカプセルの製造方法を利用することによって、均一な粒径に制御されたマイクロカプセルを提供することができ、更に、マイクロカプセル内の粒子濃度が均一に制御されたマイクロカプセルを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のマイクロカプセルを用いた電気泳動表示素子の一実施態様を示す概略図である。
【図２（ａ）】本発明に用いる多孔体の断面図である。
【図２（ｂ）】本発明に用いる多孔体を用いたマイクロカプセルの製造装置の概略図である。
【図３】本発明のマイクロカプセルを用いた電気泳動表示素子の表示例を示す概略図である。
【図４】本発明のマイクロカプセルを用いた電気泳動表示素子の他の実施態様を示す概略図である。
【図５】本発明のマイクロカプセルを用いた電気泳動表示素子の表示例を示す概略図である。
【図６】従来の電気泳動表示素子を示す概略図である。
【符号の説明】
１ａ  第１基板
１ｂ  第２基板
１ｃ  第１電極
１ｄ  第２電極
１ｅ  電気泳動粒子
１ｆ  分散媒
１ｇ  マイクロカプセル
２ａ  多孔体
２ｂ  孔
２ｃ  分散液
２ｄ  分散相
２ｅ  連続相
２ｆ  不活性ガス
２ｇ  圧力源
２ｈ  圧力調節器
２ｉ  ガス配管
２ｊ  分散液タンク
２ｋ  継ぎ手
２ｌ  反応容器
２ｍ  攪拌装置
４ａ  第１基板
４ｂ  第２基板
４ｃ  第１電極
４ｄ  第２電極
４ｅ  電気泳動粒子
４ｆ  分散媒
４ｇ  マイクロカプセル
４ｈ  絶縁層
６ａ  第１基板
６ｂ  第２基板
６ｃ  第１電極
６ｄ  第２電極
６ｅ  電気泳動粒子
６ｆ  分散媒
６ｇ  マイクロカプセル
【図１】
2004233631.tif 000003
【図２（ａ）】
2004233631.tif 000004
【図２（ｂ）】
2004233631.tif 000005
【図３】
2004233631.tif 000006
【図４】
2004233631.tif 000007
【図５】
2004233631.tif 000008
【図６】
2004233631.tif 000009