(57)【要約】【課題】はんだペーストの増粘を抑制することができるはんだ粉の製造方法及びはんだ粉を提供する。【解決手段】本発明のはんだ粉の製造方法は、温度が６０℃±１５℃、湿度が４０％±１５％の条件下において、はんだ粉を徐酸化処理を施すことではんだ粉を製造する。【選択図】　　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
温度が６０℃±１５℃、湿度が４０％±１５％の条件下において、はんだ粉に徐酸化処理を施すことを特徴とするはんだ粉の製造方法。
【請求項２】
請求項１において、
上記温度が６　０℃±１０　℃、湿度が４　０％±１　０％の条件とすることを特徴とするはんだ粉の製造方法。
【請求項３】
請求項１において、
上記徐酸化処理時間を、以下に示す条件で行うことを特徴とするはんだ粉の製造方法。
（１）　［湿度（％）］≦９０−［温度（℃）］の場合、１２〜２４時間
（２）　［湿度（％）］≧９０−［温度（℃）］でかつ［湿度（％）］≦１１０−［温度（℃）］の場合、８〜２０時間
（３）　［湿度（％）］≧１１０−［温度（℃）］の場合、４〜１６時間
【請求項４】
請求項１において、
上記はんだ粉の中心粒径が８０μｍ以下であることを特徴とするはんだ粉の製造方法。
【請求項５】
請求項１において、
上記はんだ粉がスズ−鉛系はんだ、無鉛はんだであることを特徴とするはんだ粉の製造方法。
【請求項６】
請求項１において、
上記無鉛はんだがスズ−銀系無鉛はんだ、スズ−亜鉛系無鉛はんだ、スズ−アンチモン系無鉛はんだ、スズ−ビスマス系無鉛はんだ、スズ−インジウム系無鉛はんだのいずれかであることを特徴とするはんだ粉の製造方法。
【請求項７】
請求項６において、
スズ−銀系無鉛はんだが、銅（Ｃｕ）又は亜鉛（Ｚｎ）又はビスマス（Ｂｉ）又はインジウム（Ｉｎ）又はアンチモン（Ｓｂ）又はガリウム（Ｇａ）又はゲルマニウム（Ｇｅ）の少なくとも一種の添加元素を含むことを特徴とするはんだ粉の製造方法。
【請求項８】
請求項１乃至７のはんだ粉の製造方法により得られたことを特徴とするはんだ粉。
【請求項９】
請求項１乃至７のはんだ粉の製造方法により得られたはんだ粉とフラックスとからなることを特徴とするはんだペースト。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明ははんだペーストの増粘を抑制することができるはんだ粉の製造方法及びはんだ粉に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年エレクトロニクスの進歩によって電気機器の小型化や高機能化を行うために、電子デバイスの狭ピッチ化が進んでいる。
【０００３】
一方で、近年の地球環境問題から鉛を構成元素として含まないはんだの鉛フリー化が急速に進んでおり、諸特性に優れた特定のＳｎ−Ａｇ系はんだ、特にＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ系はんだの実用化が進んでいる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
昨今、はんだ粉を用いてはんだペースト化した際に、はんだペーストが化学的な安定性に欠けること、特に製造時点、あるいは経時後のぺーストの粘度が高くなる現象が問題視されており（いわゆる増粘問題）、ペーストの使用時の作業性に支障をきたすのみならず、増粘が進むと固化すら生じるおそれがある。
【０００５】
この原因は今のところ定かではないが、例えばＳｎ−Ｐｂ共晶はんだに比べ、無鉛はんだでその傾向が顕著であることから、合金成分の相違により、はんだ粒子表面の酸化状態の変化等が生じ、ペーストの有機成分中に粒子表面からの成分が溶出し易くなっているというようなことが推測される。
【０００６】
一方、はんだペーストを用いたはんだ付けを行う際、はんだ粉の酸素濃度、特にはんだ粒子表面の酸素濃度が高すぎると、はんだボールと称するはんだ付け不良状態が発生するおそれが高く、洗浄等を行う煩雑さが加わるので、はんだ粉の表面状態については、配慮を要する。
【０００７】
本発明は、上記問題点に鑑み、はんだペースト製造を行う際、はんだペーストの化学的な安定性、特に増粘が抑制され、望ましくははんだ付け時のはんだボールの発生が抑制されているはんだ粉の製造方法、はんだ粉を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決する本発明の第１の発明は、温度が６０℃±１５℃、湿度が４０％±１５％の条件下において、はんだ粉に徐酸化処理を施すことを特徴とするはんだ粉の製造方法にある。
【０００９】
第２の発明は、第１の発明において、
上記温度が６０℃±１０℃、湿度が４０％±１０％の条件とすることを特徴とするはんだ粉の製造方法にある。
【００１０】
第３の発明は、第１の発明において、
上記徐酸化処理時間を、以下に示す条件で行うことを特徴とするはんだ粉の製造方法にある。
（１）　［湿度（％）］≦９０−［温度（℃）］の場合、１２〜２４時間
（２）　［湿度（％）］≧９０−［温度（℃）］でかつ［湿度（％）］≦１１０−［温度（℃）］の場合、８〜２０時間
（３）　［湿度（％）］≧１１０−［温度（℃）］の場合、４〜１６時間
【００１１】
第４の発明は、第１の発明において、
上記はんだ粉の中心粒径が８０μｍ以下であることを特徴とするはんだ粉の製造方法にある。
【００１２】
第５の発明は、第１の発明において、
上記はんだ粉がスズ−鉛系はんだ、無鉛はんだであることを特徴とするはんだ粉の製造方法にある。
【００１３】
第６の発明は、第１の発明において、
上記無鉛はんだがスズ−銀系無鉛はんだ、スズ−亜鉛系無鉛はんだ、スズ−アンチモン系無鉛はんだ、スズ−ビスマス系無鉛はんだ、スズ−インジウム系無鉛はんだのいずれかであることを特徴とするはんだ粉の製造方法にある。
【００１４】
第７の発明は、第６の発明において、
スズ−銀系無鉛はんだが、銅（Ｃｕ）又は亜鉛（Ｚｎ）又はビスマス（Ｂｉ）又はインジウム（Ｉｎ）又はアンチモン（Ｓｂ）又はガリウム（Ｇａ）又はゲルマニウム（Ｇｅ）の少なくとも一種の添加元素を含むことを特徴とするはんだ粉の製造方法にある。
【００１５】
第８の発明は、第１乃至７のはんだ粉の製造方法により得られたことを特徴とするはんだ粉にある。
【００１６】
第９の発明は、第１乃至７のはんだ粉の製造方法により得られたはんだ粉とフラックスとからなることを特徴とするはんだペーストにある。
【００１７】
【発明の実施の形態】
次に本発明に係るはんだ粉の製造方法の実施の形態を説明するが、該実施の形態は本発明を限定するものではない。
【００１８】
本発明のはんだ粉の製造方法は、温度が６０℃±１５℃、湿度が４０％±１５％の条件下において、はんだ粉を徐酸化処理を施すことではんだ粉を製造するものである。
【００１９】
上記徐酸化処理条件において、上記温度を６０℃±１５℃とするのは、７５℃を超えて処理すると、酸化が進みすぎはんだ付けを行う際、はんだボールの発生が著しくなるのみならず、処理中に焼結が始まり、はんだ粉の粒度が変わってしまう点で好ましくないからである。また、一方４５℃未満で処理するとはんだペーストの増粘を抑制する効果が発現されず、好ましくないからである。
【００２０】
また、上記範囲においても、粘度の抑制及び酸素濃度の増加抑制の点から上記温度が６０℃±１０℃、湿度が４０％±１０％の条件とすることが特に好ましい。
【００２１】
上記徐酸化処理時間は、以下に示す条件で行うことが好ましい。
（１）　［湿度（％）］≦９０−［温度（℃）］の場合、１２〜２４時間
（２）　［湿度（％）］≧９０−［温度（℃）］でかつ［湿度（％）］≦１１０−［温度（℃）］の場合、８〜２０時間
（３）　［湿度（％）］≧１１０−［温度（℃）］の場合、４〜１６時間
このように処理時間を調整するのは、温度及び湿度によりはんだ粉表面の酸化の程度が左右されるためである。
例えば高温高湿側の徐酸化の場合、処理時間を短めにするとよい。また低温低湿の徐酸化の場合、処理時間を長めにするとよい。
【００２２】
上記各条件において、処理時間を短めにとると、はんだペーストの増粘を抑制する効果が得られにくく、一方、処理時間を長めにとると酸化が進行し、はんだ付けを行う際、はんだボールの発生の原因となると共に、更なるペースト増粘抑制効果が発現しにくいからである。
【００２３】
また、本発明において、上記用いるはんだ粉の中心粒径は８０μｍ以下とするのが好ましい。
これは、中心粒径が８０μｍを超える場合には、プリント配線版の小型化（ファインピッチ化）に対応することができないので好ましくないからである。
【００２４】
上記範囲においても、上記分級後のはんだ粉の中心粒径を３０μｍ±２０μｍとすることが特に好ましい。
【００２５】
上記はんだ粉は例えばスズ−鉛系はんだ、鉛を含まない無鉛はんだのいずれでも本発明の増粘抑制効果が発揮され、特に限定されるものではない。
【００２６】
上記鉛を含まない無鉛はんだとしては、例えばスズ−銀系無鉛はんだを挙げることができる。
【００２７】
ここで、スズ−銀系無鉛はんだの一例としては、例えば銀を２〜３．５重量％配合し、残部をスズ（Ｓｎ）としたものを挙げることができるが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、スズに銀３．５重量％を配合するはんだをＳｎ−３．５　Ａｇと記す。
【００２８】
上記スズ−銀系無鉛はんだには、例えば銅（Ｃｕ）又は亜鉛（Ｚｎ）又はビスマス（Ｂｉ）又はインジウム（Ｉｎ）又はアンチモン（Ｓｂ）又はガリウム（Ｇａ）又はゲルマニウム（Ｇｅ）の少なくとも一種の添加元素を含むようにしてもよい。
【００２９】
他の無鉛はんだとしては、例えばスズ−亜鉛系無鉛はんだ、スズ−アンチモン系無鉛はんだ、スズ−ビスマス系無鉛はんだ、スズ−インジウム系無鉛はんだ等を例示することができる。
【００３０】
本発明の製造方法により得られたはんだ粉は、公知のフラックスと混合してはんだペーストとすることができ、これを用いてはんだ接合をすることができる。はんだペーストのフラックスは、接合面やはんだ粉の表面を化学的に清浄にし、リフロー中に界面における金属連続性を持たせ、はんだ粉の完全な凝集を達成させるものであり、例えばタイプＲ（ロジン）フラックス、タイプＲＭＡ（やや活性化させたロジン）フラックス、タイプＲＡ（十分に活性化されたロジン、又はレジン系）フラックス、タイプＯＡ（有機酸）フラックス、タイプＳＡ（合成活性剤）フラックス等の公知のものを使用することができる。
【００３１】
【実施例】
次に本発明に係るはんだ粉の好適な製造方法の実施例についてするが、該実施例は本発明を限定するものではない。
【００３２】
中心粒径４０μｍのＳｎ−３Ａｇ−０．５Ｃｕはんだ粉を下記「表１」に示す各徐酸化処理条件下（いすず製作所製「λ−２０２Ｒ」（商品名）恒温恒湿槽使用）で１５時間保持した。
【００３３】
得られたはんだ粉にフラックス（タイプＲＭＡフラックス）を添加してはんだペーストを作成した。
【００３４】
作成したはんだペーストの粘度を粘度計で測定した。
粘度計はマルコム社製の「ＰＣＵ−２０５」（商品名）を用い、ペースト温度を２５℃として、スパイラル回転数１０ｒｐｍの条件で１００分間粘度を測定した。
【００３５】
１００分後の粘度（単位：Ｐａ・ｓ）を初期の粘度で割った値を粘度増加率（％）とした。
【００３６】
はんだボールテストの概要を下記に示す。
はんだペーストをセラミック（アルミナ）板に直径７ｍｍ程度、厚さ１ｍｍ程度の円型状に印刷し、ホットプレートにより所定の温度まで加熱したとき、はんだ粉が融解して一つのボール状にまとまる。そのとき、まとまらずに分離してできた微小なボールをここでは「はんだボール」という。はんだ粉の表面が酸化されている場合、はんだボールは多くなる。実装工程ではんだボールが発生すると、配線間に残り、電気的にショートする可能性があるので、当然はんだボールは発生しないほうが好ましい。
【００３７】
以上の評価結果を「表１」に示す。
また、温度及び湿度に対する評価結果との関係を図１に示す。
図１中、丸印（○）はペースト粘度増加率が低く（１２０％未満）、かつ酸素濃度が低い（１２０ｐｐｍ未満）ものを示す。
三角印（△）は酸素濃度は低いが、ペースト粘度増加率がやや高い（１２０〜１３０％）ものを示す。
四角印（□）はペースト粘度増加率は低いが、酸素濃度がやや高い（１２０〜１３０ｐｐｍ）ものを示す。
ばつ印（×）はペースト粘度増加率が著しく高い（１３０％超）あるいは酸素濃度が著しく高い（１３０ｐｐｍ超）ものを示す。
【００３８】
【表１】
2004034083.tif 000002
【００３９】
表１及び図１から明らかなように、本発明のはんだ粉は温度６０℃±１５℃、湿度４０％±１５％で徐酸化することにより、ペースト粘度増加を抑制しつつ、酸素濃度が低くなっていることがわかる。また、温度６０℃±１０℃、湿度４０％±１０％で徐酸化すればより好ましい。
これに対し、処理温度、あるいは処理湿度が低すぎると、はんだ粉の徐酸化が不足し、ペースト増粘抑制効果が少なかった。また、処理温度、あるいは処理湿度が高すぎると、はんだ粉表面が過酸化され、はんだ付け時のはんだボール発生が著しかった。
【００４０】
また下記「表２」に示す条件で、徐酸化処理時間を変更する試験を行った。
【００４１】
【表２】
2004034083.tif 000003
【００４２】
表２からわかるとおり、処理温度、あるいは処理湿度に応じて処理時間を調整すれば、よりペースト粘度増加を抑制することができ、さらにはんだ粉の酸素濃度を低くすることができた。
【００４３】
なお、特定の温度に対する飽和水蒸気量を相対湿度１００％として、処理時相対湿度を絶対湿度（体積１ｍ３　中に含まれる水蒸気量をｇ単位の数値で示したもの）に換算した場合、３０ｇ／ｍ３　以上の範囲において、ペースト増粘抑制効果があり、好適であることが判明した（図２参照）。
【００４４】
【発明の効果】
以上、本発明によれば、はんだ粉を分級した後、温度が６０℃±１５℃、湿度が４０％±１５％の条件下において、徐酸化処理を施すので、はんだペーストにした場合において粘度増加率が抑制され、作業性が良好なものとなる、という効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】湿度と粘度変化率との関係を示す図である。
【図２】絶対湿度と粘度増加率との関係を示す図である。
【図１】
2004034083.tif 000004
【図２】
2004034083.tif 000005