(57)【要約】      （修正有）【課題】立方晶窒化ホウ素超砥粒工具の性能の改善。【解決手段】体積平均粒度約３〜６μｍのｃＢＮ約６０〜８０体積％とセラミック結合剤相約４０〜２０体積％を含んでなる工具用の焼結立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）成形体。セラミック結合剤相は、第ＩＶＢ族又は第ＶＩＢ族金属の炭化物、窒化物又はホウ化物の１種以上約２０〜６０体積％と、アルミニウムの炭化物、窒化物、ホウ化物又は酸化物の１種以上約４０〜８０体積％からなる。ｃＢＮ成形体はさらにタングステン約３〜１５重量％を含んでいる。ｃＢＮ成形体は、鉄などの化学反応性部品、特に粉末金属部品の機械加工に特に有用である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
工具用の立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）焼結成形体であって、
（ａ）体積平均粒度約３〜６μｍのｃＢＮ約６０〜８０体積％、
（ｂ）セラミック結合剤相であって、（ｉ）その約２０〜６０体積％が第ＩＶＢ族又は第ＶＩＢ族金属の炭化物、窒化物又はホウ化物の１種以上で（ｉｉ）その約４０〜８０体積％がアルミニウムの炭化物、窒化物、ホウ化物又は酸化物の１種以上であるセラミック結合剤相約４０〜２０体積％、及び
（ｃ）タングステン約３〜１５重量％
を含んでなる焼結ｃＢＮ成形体。
【請求項２】
セラミック結合剤相（ｂ）（ｉ）が主に炭化チタンである、請求項１記載のｃＢＮ焼結成形体。
【請求項３】
タングステン含有量が約３〜８重量％である、請求項１記載のｃＢＮ焼結成形体。
【請求項４】
前記セラミック結合剤相がＸＲＤで検出可能なＴｉＢ２を含む、請求項１記載のｃＢＮ焼結成形体。
【請求項５】
当該ｃＢＮ焼結成形体がＷＢを含み、［１０１］ＴｉＢ２ピークと［１１０］ＷＢピークのＸＲＤ強度比が約０．４未満である、請求項４記載のｃＢＮ焼結成形体。
【請求項６】
工具用の立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）焼結成形体の製造方法であって、
（ａ）体積平均粒度約３〜６μｍのｃＢＮ約６０〜８０体積％と、
（ｂ）セラミック結合剤相であって、（ｉ）その約２０〜６０体積％が第ＩＶＢ族又は第ＶＩＢ族金属の炭化物、窒化物又はホウ化物の１種以上で（ｉｉ）その約４０〜８０体積％がアルミニウムの炭化物、窒化物、ホウ化物又は酸化物の１種以上であるセラミック結合剤相約４０〜２０体積％と、
（ｃ）タングステン約３〜１５重量％と
の混合物を高圧高温（ＨＰ／ＨＴ）条件に付すことを含んでなる方法。
【請求項７】
前記ＨＰ／ＨＴ条件が約３０〜４０分間の期間にわたる約４５〜５０ｋｂａｒの圧力及び約１４００℃の温度を含む、請求項６記載の方法。
【請求項８】
セラミック結合剤相（ｂ）（ｉ）が主に炭化チタンである、請求項１記載の方法。
【請求項９】
タングステン含有量が約３〜８重量％である、請求項１記載の方法。
【請求項１０】
前記セラミック結合剤相がＸＲＤで検出可能なＴｉＢ２を含む、請求項１記載の方法。
【請求項１１】
前記ｃＢＮ焼結成形体がＷＢを含み、［１０１］ＴｉＢ２ピークと［１１０］ＷＢピークのＸＲＤ強度比が約０．４未満である、請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
化学反応性材料の機械加工方法であって、
（ａ）体積平均粒度約３〜６μｍのｃＢＮ約６０〜８０体積％、
（ｂ）セラミック結合剤相であって、（ｉ）その約２０〜６０体積％が第ＩＶＢ族又は第ＶＩＢ族金属の炭化物、窒化物又はホウ化物の１種以上で（ｉｉ）その約４０〜８０体積％がアルミニウムの炭化物、窒化物、ホウ化物又は酸化物の１種以上であるセラミック結合剤相約４０〜２０体積％、及び
（ｃ）タングステン約３〜１５重量％
を含んでなる立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）焼結成形体に該材料を接触させて該材料の少なくとも一部を除去することを含んでなる方法。
【請求項１３】
前記化学反応性材料が鉄系加工物からなる、請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
セラミック結合剤相（ｂ）（ｉ）が主に炭化チタンである、請求項１記載の方法。
【請求項１５】
タングステン含有量が約３〜８重量％である、請求項１記載の方法。
【請求項１６】
前記セラミック結合剤相がＸＲＤで検出可能なＴｉＢ２を含む、請求項１記載の方法。
【請求項１７】
前記ｃＢＮ焼結成形体がＷＢを含み、［１０１］ＴｉＢ２ピークと［１１０］ＷＢピークのＸＲＤ強度比が約０．４未満である、請求項１６記載の方法。
【請求項１８】
請求項１記載のｃＢＮ成形体を含んでなる、切削工具、ドリルビット又はドレッシング工具の形態の物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は切削工具、フライス工具及び旋削工具に関し、さらに具体的には、材料除去作業用の立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）超砥粒工具の性能の改善に関する。
【背景技術】
【０００２】
高圧／高温（ＨＰ／ＨＴ）プロセスによるｃＢＮの製造は、米国特許第２９４７６１７号に記載の通り当技術分野で公知である。米国特許第４１８８１９４号には多結晶質ｃＢＮ焼結成形体の製造方法が記載されており、触媒が全く存在しない条件化で熱分解六方晶窒化ホウ素（ＰＢＮ）が用いられている。かかる直接転化法の改良法が米国特許第４２８９５０３号に開示されており、転化プロセス前にＨＢＮ粉末の表面から酸化ホウ素を除去する。
【０００３】
成形体は、複数の砥粒が自己結合、結合剤又はこれらの組合せによって結合した塊である。複合成形体は成形体をメタルカーバイド系超硬合金のような基材に接合したものである。米国特許第３９１８２１９号には、六方晶窒化ホウ素（ＨＢＮ）をカーバイド塊に接したｃＢＮに接触転化させてｃＢＮ複合成形体を形成することが開示されている。成形体又は複合成形体は、切削工具、ドリルビット、ドレッシング工具及び耐摩耗部品用のブランクに使用できる。
【０００４】
多結晶質ｃＢＮ成形体は硬い鉄合金加工物の機械加工に用いられることが多い。工具の硬さ及び機械的性質は工具の反応性と調和していなければならない。ｃＢＮ含有量の高い成形体は最高の硬さを与えるが、概して合金鋼に対して反応性である。実用性を与えるべく、鉄系合金との反応からｃＢＮを保護するための非反応性相を加えることが多い。
【０００５】
立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）及び遷移金属の窒化物又は炭化物から製造される高圧高温焼結体に関しては、数多くの文献に様々な組成が開示されている。
【０００６】
米国特許第４３３４９２８号には、２０〜８０体積％のｃＢＮと、周期律表第ＩＶ族及び第Ｖ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、ケイ化物又はホウ化物からなる結合剤相とを含む焼結体が記載されている。結合剤相へのアルミニウムの添加も記載されている。混合物に添加されるＴｉ化合物は、好ましくは、一般式Ｔｉ（Ｘ）ｚ（式中、「Ｘ」は炭素、窒素又はこれらの組合せである。）の「ｚ」の値が０．９７未満となる化学量論を有する。
【０００７】
米国特許第４３４３６５１号には、材料に８０〜９５体積％の立方晶窒化ホウ素が含まれる焼結体が記載されている。
【０００８】
米国特許第４９１１７５６号には、５０〜７５体積％のｃＢＮと２５〜５０体積％の結合剤相とを含む焼結混合物から作られた焼結体が記載されている。結合剤相は、２０〜５０重量％のＡｌ又はＡｌ化合物と、周期律表第ＩＶ族、第Ｖ族及び第ＶＩ族金属（Ｔｉ及びＷを含む）の炭化物、窒化物、炭窒化物、ケイ化物又はホウ化物からなる。添加されるＴｉ化合物は、一般式Ｔｉ（Ｘ）ｚ（式中、「Ｘ」は炭素、窒素又はこれらの組合せである。）の「ｚ」の値が０．５〜０．８５となる化学量論をもつと規定されている。
【０００９】
米国特許第５０９２９２０号には、平均粒度２ミクロン以下のｃＢＮ４５〜６０体積％と結合剤相からなる焼結体であって、結合剤相が５〜１５重量％のアルミニウムと２〜２０重量％のタングステンと残部の上記Ｔｉ化合物からなるものが記載されており、Ｔｉ化合物の化学量論は一般式Ｔｉ（Ｘ）ｚ（式中、「Ｘ」は炭素、窒素又はこれらの組合せである。）の「ｚ」の値が０．４５〜０．６５となるものである。
【００１０】
米国特許第６３１６０９４号には、粒度２〜６ミクロンのｃＢＮ４５〜７０体積％と、第ＩＶＢ族、第ＶＢ族又は第ＶＩＢ族遷移金属（Ｔｉ及びＷを含む）の炭化物、窒化物、炭窒化物又はホウ化物、アルミニウムの窒化物、ホウ化物又は酸化物、鉄、コバルト又はニッケルの炭化物、窒化物、炭窒化物又はホウ化物及びこれらの固溶体の１種以上からなる二次元的に連続した結合相とを含む焼結体が記載されている。さらに、結合剤相の平均厚さは１．５ミクロン以下、その標準偏差は０．９ミクロン以下であると規定されている。
【特許文献１】
米国特許第２９４７６１７号
【特許文献２】
米国特許第４１８８１９４号
【特許文献３】
米国特許第４２８９５０３号
【特許文献４】
米国特許第３９１８２１９号
【特許文献５】
米国特許第４３３４９２８号
【特許文献６】
米国特許第４３４３６５１号
【特許文献７】
米国特許第４９１１７５６号
【特許文献８】
米国特許第５０９２９２０号
【特許文献９】
米国特許第６３１６０９４号
【考案の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
以上のアプローチによって改善がなされてきたが、機械加工すべき合金材料の化学的種類ごとに最適化された製品が必要とされている。開発コストの増大及び生産ライン維持コストの増大は、かかるｃＢＮ機械加工製品の原価を増大させる。本発明者らは、今回、改善された機械加工性能を得るため、タングステン化合物と体積平均粒度２ミクロン超のｃＢＮ粒子とを含んでなる最適化焼結成形体組成を見出した。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の焼結成形体は、体積平均粒度３〜６μｍの立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）約６０〜８０体積％とセラミック結合剤相約２０〜４０体積％とタングステン約３〜１５重量％との混合物を高圧高温条件下で焼結することで得られるが、該セラミック結合剤相は周期律表第ＩＶＢ族又は第ＶＩＢ族金属の炭化物、窒化物又はホウ化物の１種以上約２０〜６０体積％とアルミニウムの炭化物、窒化物、ホウ化物又は酸化物の１種以上約４０〜８０体積％からなる。
【００１３】
本発明は、さらに、体積平均粒度３〜６μｍの立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）約６０〜８０体積％とセラミック結合剤相約２０〜４０体積％とタングステン約３〜１５重量％との混合物を含むｃＢＮ成形体を含んでなる成形工具にも関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
新規ｃＢＮ成形体は、加工物の機械加工に用いられるような成形工具に特に有用である。特筆すべき点は、本発明の一実施形態において、本発明のｃＢＮ成形体が化学反応性材料の機械加工に有用であることである。
【００１５】
「化学反応性材料」とは、例えば高温でダイヤモンド工具と反応する鉄系工作物のように、工具材料と化学的に反応する材料を意味する。さらに特筆すべきことは、本発明のｃＢＮ焼結成形体は、粉末金属部品、つまり金属粉末を工作物又は部品へと圧密化もしくは緻密化した部品、特に鉄粉を粉末金属加工によって緻密化した部品を機械加工できることである。
【００１６】
本発明のｃＢＮ焼結成形体は、例えば鉄粉末金属のような化学反応性材料の機械加工に優れた性能を示す。具体的には、本発明のｃＢＮ焼結成形体は、現在自動車工業で慣用されている粉末金属部品（粉末金属の圧密で製造された部品）、例えば歯車、弁座などの機械加工に優れている。本発明のｃＢＮ焼結成形体の対比基準は工具の実用寿命であり、これは機械加工した金属の表面仕上げが不適格になるまで工具が達成し得る機械加工の量で決定される。本発明のｃＢＮ焼結成形体を試験したところ、一実施形態では、市販成形体よりも２倍以上優れた性能を示すことが判明した。
【００１７】
本発明のｃＢＮ焼結成形体の製造においては、例えば超音波混合、ボールミル混合、アトリションミル混合などを始めとする各種の技術によって原料粉末を所望の粒度に粉砕して混合すればよい。選択した混合技術による見掛け上の影響は、金属ボールからの金属（例えば、Ｗ媒体からのＷ）の添加である。意図せぬ金属その他の媒体が混合物に添加されることがあるが、これは望ましくないことがある。別法として、本技術によって所望物質が原料混合物に導入されることもある。例えば、Ｗは最終原料混合物の所望成分であるので、Ｗ媒体で粉砕を行ってＷを添加することは、Ｗ成分の少なくとも一部を導入するための選択すべき技術となり得る。
【００１８】
粉砕は溶媒の存在下で行われることが多く、例えばアルコール、アセトンその他同様に除去が容易で粉砕すべき金属粉末の不都合な酸化を促進しない溶媒の存在下で行われる。かかる粉砕は通常は粉末の酸化を全く生じない。粉砕温度は周囲温度であり、時間は数時間までとし得る。ボールミル装置の大きさを適宜変更すれば、それに応じて、ブレンドする混合物の量を１００ｇ〜２ｋｇもしくはそれ以上とすることができる。
【００１９】
ブレンド混合物を次いで溶媒の引火点よりも低い温度で乾燥して溶媒（例えば、イソプロピルアルコールやアセトン）を除去する。次いで、所定量の乾燥粉末を粉末と同重量のＷＣその他の粉砕媒体と共に適当なサイズの容器に入れてボトル内でタンブリングして、乾燥粉末を乾燥状態で軽く粉砕する。続いて、粉末を所定粒度に篩分けする。ブレンド材料の組成は、各成分の相対含有量があくまで望ましい範囲となるように加減できる。
【００２０】
この段階で、粉末は、当技術分野で公知の慣用ＨＰ／ＨＴ技術及び装置を用いて焼結することができる。概略を述べると、高融点金属（例えば、Ｔａ又はＮｂ）製のカップに粉末を装填する。カップの大きさによって最終焼結成形体の大きさが制限される。当技術分野で公知の通り、支持体材料（粉末又は成形体）をカップに装填してｃＢＮ焼結成形体にその場で接合することもできる。適当な支持体には、例えば、高融点金属（例えばＷ）の炭化物がある。支持体の縁の周囲にカップ材料を圧接してカップを封止する。この完成ブランクを、圧力伝達・圧力封止材料からなる高圧セル内に装填し、高圧（例えば、４５〜５０ｋｂａｒ）及び高温（約１４００℃）に３０〜４０分間付して粉末混合物を焼結し支持体に接合する。焼結ブランクをセルから取り出し、機械加工してカップ材料を除去して所望の寸法にする。完成ブランクは十分な導電性を有するので、放電加工（ＥＤＭ）によって、鉄粉末金属その他の材料の機械加工用の切削工具の製造に適した形状及びサイズにカットできる。焼結ブランクのサイズ及び形状は部材の寸法を変更することで変えることができるが、その寸法は何よりもまず焼結プロセスの促進に用いられる高圧／高温（ＨＰ／ＨＴ）装置によって制限される。ｃＢＮ焼結成形体製品は、平均粒度約３〜６ミクロン（μｍ）のｃＢＮ粒子約６０〜８０体積％と残部の結合剤相からなるが、結合剤相はｃＢＮ粒子間に均一に分散しており、化学量論量の炭化物、窒化物又はホウ化物を含有する。
【００２１】
本発明の一実施形態では、結合剤相は、例えば窒化アルミニウム、炭化チタン、窒化チタン、ホウ化チタン、炭化タングステン、ホウ化タングステン、及びタングステンとホウ素とコバルトの化合物を始めとする、Ｘ線回折技術で同定可能な複数の相を含む。これらの相は焼結プロセス時にブレンド粉末成分の反応によって生じる。
【００２２】
ｃＢＮ焼結成形体製品は、さらに、タングステン約３〜１５重量％を含む。タングステン量がこれよりも高いと、ｃＢＮ成形体はやはり良好な機械加工性能を示すものの、機械加工作業時に欠損を生じ易くなる。これは、高圧／高温焼結作業時にホウ化タングステン（ＷＢ）相が生成することに起因する。最終製品のＸ線回折で観察できる通り、ＷＢ相の生成は二ホウ化チタン（ＴｉＢ２）相の生成を抑制する。
【００２３】
本発明の一実施形態では、焼結時に十分量の二ホウ化チタンが生成して最適材料を与えると思料される。タングステン量が高いと機械加工作業時に工具材料が欠損する可能性が増すので幾分有害である。本発明の一実施形態では、Ｗ含有量は約３〜８重量％の範囲にある。ｃＢＮ焼結成形体製品におけるタングステン量は、Ｘ線回折を用いて測定できる。ホウ化タングステン相の（１１０）結晶面の回折ピークの強度を、二ホウ化チタン相の（１００）結晶面の回折ピークの強度と比較すればよい。二ホウ化チタンピークとホウ化タングステンピークの強度比は約２：１以上である。
【００２４】
ｃＢＮ焼結成形体は、例えば鉄粉末金属のような化学反応性材料の機械加工用工具にすることができる。かかる工具の製造及び用いられる機械加工条件は、当技術分野で周知であり、工業的に実施されている。
【００２５】
以上、好ましい実施形態に関して本発明を説明したきたが、本発明の技術的範囲から逸脱せずに様々な変更及び均等物による要素の置換が可能であることは当業者には自明であろう。さらに、特定の状況又は材料を本発明の開示内容に適合させるため、本発明の本質的な技術的範囲から逸脱せずに数多くの修正を行うことができる。したがって、本発明は本発明を実施するための最良の形態として開示された特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に属するあらゆる実施形態を包含する。本明細書中では、特記しない限り、単位はすべてメートル法に基づくもので、量及び百分率はすべて重量基準である。本明細書で引用した文献の開示内容は援用によって本発明の内容の一部をなす。
【実施例】
【００２６】
以下の実施例では、鉄粉部品（Ｚ８２、Ｋｅｙｓｔｏｎｅ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｍｅｔａｌ社製、米国１５８５７ペンシルヴェニア州セントメリーズ）で標準機械加工試験を実施する。鉄粉末金属部品は、様々な量のＡｌ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｓｉ及びＴｉを含んでいる。標準試験方法は以下の条件を用する。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
例１（比較例）
市販ｃＢＮ成形体（ＢＺＮ６０００、ｃＢＮ９０体積％、セラミック相と金属相１０体積％、ＧＥ  Ｓｕｐｅｒａｂｒａｓｉｖｅｓ社製、米国オハイオ州ウォーシングトン）を用いて標準機械加工試験を行う。この材料を１３０ＥＰＭで試験した。この市販品のｃＢＮ含有量は、本発明のｃＢＮ焼結成形体について規定される好適な含有量を超えている。
【００２９】
例２（比較例）
市販ｃＢＮ成形体（ＢＺＮ８２００、ｃＢＮ６５体積％、半化学量論的ＴｉＮｘ（ｘ＜０．９７）３３体積％及びＡｌＮ２体積％、ＧＥ  Ｓｕｐｅｒａｂｒａｓｉｖｅｓ社製、米国オハイオ州ウォーシングトン）を用いて標準機械加工試験を行う。この材料を１２０ＥＰＭで試験した。この市販品のｃＢＮ含有量は、本発明のｃＢＮ焼結成形体について規定される好適な含有量を超えている。なお、ＴｉＮの半化学量論的Ｎ含有量は＜１である。
【００３０】
例３
平均粒度約２．５ミクロン未満のチタンアルミナイド（ＴｉＡｌ３）粉末及び平均粒度３ミクロン未満の炭化チタン（ＴｉＣ）粉末を、平均粒度約４〜５ミクロンのｃＢＮ粉末とブレンドして、ｃＢＮ約７７重量％、ＴｉＡｌ３１５重量％及びＴｉＣ８重量％の混合物を形成する。通常のＷＣ粉砕媒体（直径０．２５インチ）及び粉砕液としてのイソプロパノール（ＩＰＡ）を用いて、この混合物を４時間ボールミル処理する。粉砕作業で最終粉末混合物のＷＣ含有量が約５重量％に増す。
【００３１】
ブレンド混合物をアルコールの引火点よりも低い温度で乾燥してアルコールを除去する。所定量の乾燥粉末を粉末と同重量のＷＣ粉砕媒体と共に適当なサイズのプラスチックボトルに入れ、ボトル内で３０分間タンブリングして乾燥粉末を乾燥状態で軽く粉砕する。続いて、粉末を２０メッシュスクリーンに通して篩分けする。処理した粉末混合物を高融点金属製のカップに装填し、炭化タングステン支持体でカバーする。このカップアセンブリを圧力伝達・圧力封止材料からなる高圧セル内に装填し、高圧（４５〜５０ｋｂａｒ）及び高温（約１４００℃）に３０〜４０分間付して粉末混合物を焼結して炭化タングステン支持体に接合する。
【００３２】
この実施例において、焼結粉末は、平均粒度約４〜５ミクロンのｃＢＮ粒子約７５体積％と結合剤相からなる残部の材料とからなり、結合剤相はｃＢＮ粒子間に均一に分散している。結合剤相は、窒化アルミニウム、炭化チタン、窒化チタン、ホウ化チタン、炭化タングステン、及びタングステンとホウ素とコバルトの化合物を始めとする、Ｘ線回折技術で同定可能な複数の相を含む。これらの相は、これらの相は焼結プロセス時にブレンド粉末成分の反応によって生じる。焼結混合物に添加した粉末の重量パーセント及びＸＲＤで観察した反応生成物の重量パーセントによれば、焼結生成物の結合剤相は約６０体積％のアルミニウム化合物（主に窒化物及びホウ化物）と約４０体積％のチタン化合物（主に炭化物及びホウ化物）とを含む。
【００３３】
焼結ブランクを機械加工してカップ材料を除去して所望の寸法（厚さ３．２ｍｍ×直径５９ｍｍ）とする。完成ブランクは十分な導電性を有するので、放電加工（ＥＤＭ）によって、鉄粉末金属その他の材料の機械加工用の切削工具の製造に適した形状及びサイズにカットできる。標準機械加工試験を用いて各種ｃＢＮ焼結成形体を試験すると以下の結果が得られる。
【００３４】
【表２】
2004160637.tif 000004
【００３５】
これらの結果は、本発明のｃＢＮ焼結成形体が優れた性能を示すこと、並びに溶媒の種類がｃＢＮ焼結成形体の機械加工性能に実質的な影響を及ぼさないことを示している。
【００３６】
例４
粒度が異なる（すなわち、ｃＢＮ粒度が３．０μにすぎなかった）こと以外は、例１に記載の方法で追加のｃＢＮ焼結成形体を製造し、標準機械加工試験を用いて試験する。以下の結果が得られた。
【００３７】
【表３】
2004160637.tif 000005
【００３８】
これらの結果は、ｃＢＮの粒度を小さくしただけで、性能が２７６．５ＥＰＭ（例３）から２４８．８ＥＰＭに低下したことを示している。
【００３９】
例５
ＴｉＣの代わりにＴｉＮを利用した処方で、例１に記載の方法で追加のｃＢＮ焼結成形体を製造し、標準機械加工試験を用いて試験する。以下の結果が得られる。
【００４０】
【表４】
2004160637.tif 000006
【００４１】
これらの結果は、ＴｉＣをＴｉＮで置換しただけで性能が低下したことを示している。
【００４２】
例６
焼結プロセス時にＴｉＮをＴｉＣに転化させて（Ｘ線回折分析で測定）、例１に記載の方法で追加のｃＢＮ焼結成形体を製造し、標準機械加工試験を用いて試験する。以下の結果が得られる。
【００４３】
【表５】
2004160637.tif 000007
【００４４】
この場合も、ｃＢＮ焼結成形体がＴｉＣを有することで性能の向上が実現されることが分かる。
【００４５】
例７
例６とは異なりボールミルではなくアトリッターミルを用いて、例１に記載の方法で追加のｃＢＮ焼結成形体を製造し、標準機械加工試験を用いて試験する。以下の結果が得られた。
【００４６】
【表６】
2004160637.tif 000008
【００４７】
例３と対比した性能の低下（２７８．７ＥＰＭに対して２５０．７ＥＰＭ）は、アトリッターミルを使用するとボールミルに比べて処方に添加されるＷＣの量が少ないという事実に起因すると考えられる。処方にＷＣが存在することの重要性も実証されている。
【００４８】
例８
ＴｉＮ、ＴｉＣ及びＴｉＡｌ３を使用して、以上の例に記載した成分から追加のｃＢＮ焼結成形体を処方する。Ｗが機械加工性能に及ぼす影響を確認するため（ＷＣとして供給される）Ｗの量を変化させる。３〜６μｍの範囲の粒度を有するｃＢＮ粒子に関して以下の結果が得られた。これを図１に示す。
【００４９】
【表７】
2004160637.tif 000009
【００５０】
これらのデータは、機械加工性能（鉄粉末金属（ＰＭ）部品の機械加工で測定）が５重量％Ｗ付近にピークをもつこと、並びにＷ含有量約３〜１５重量％のｃＢＮ焼結成形体で妥当な機械加工性能が得られることを示している。
【００５１】
例９
例１に記載の方法でＷＣ量の種々異なる追加のｃＢＮ焼結成形体を製造し、標準機械加工試験の条件を一段と厳しくした変法（被削物のロックウェルＢ硬さ＝９５）を用いて試験する。これらの粉末ブレンド試料及び焼結成形体について、Ｗ含有量をそれぞれＩＣＰ（誘導結合プラズマ）及びＸＲＤ（Ｘ線回折）で分析する。焼結成形体のＷの相対量を［１０１］ＴｉＢ２ピークと［１１０］ＷＢピークのＸＲＤ強度比として求める。
【００５２】
【表８】
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【００５３】
これらの試料は、Ｗ含有量＜８重量％でＸＲＤ強度比ＷＢ／ＴｉＢ２＜０．４のもの（試料Ａ〜Ｊ）と、Ｗ含有量＞８重量％でＸＲＤ強度比ＷＢ／ＴｉＢ２＞０．４のもの（試料Ｋ〜Ｑ）との２群に分かれることが分かる。これらの群から製造した工具を標準ＰＭ機械加工試験の条件を一段と厳しくした変法に供すると、ＸＲＤ強度比ＷＢ／ＴｉＢ２＞０．４の群（試料Ｋ〜Ｑ）から製造した工具は１３例の試験中１３例で壊滅的な欠損で破損したが、ＸＲＤ強度比ＷＢ／ＴｉＢ２＜０．４の群は２５例の試験中わずか１７例で破損したにすぎない。
【００５４】
これらのデータは、硬い加工物を機械加工する場合、Ｗレベルが約８重量％未満でＸＲＤ強度比ＷＢ／ＴｉＢ２が０．４未満のときに欠損傾向の少ない成形体が製造されることを示している。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明のｃＢＮ焼結成形体の一実施形態の機械加工性能をそのＷ含有量の関数として示したグラフ。
【図１】
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【外国語明細書】
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