(57)【要約】【課題】試料が磁気記録媒体用のガラスの場合、ＴＤＳによる測定結果は、実際の加工条件を反映させたものではない。【解決手段】本発明によるガス分析装置は、ガラスＷが載置されるテーブル１４と、このテーブル１４が収容される分析チャンバ１１と、この分析チャンバ１１に連結され、当該分析チャンバ１１内を真空引きするための真空ポンプ１２と、テーブル１４と対向する加圧ブロック１５を分析チャンバ１１内に有し、テーブル１４に載置されたガラスＷをこの加圧ブロック１５を介して加圧するための空気圧シリンダ２１と、テーブル１４および加圧ブロック１５にそれぞれ組み込まれ、ガラスＷを加熱するためのヒータ１６と、分析チャンバ１１に連結され、ガラスＷから発生するガスを分析するための４重極型質量分析計２４とを具え、加圧によるガラスＷの動的変形を伴う実際の状態に則して測定を行う。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
密閉されたチャンバ内に試料を収容するステップと、
チャンバ内を所定の真空度に減圧するステップと、
試料を所定温度に加熱しつつ所定形状に加圧成形するステップと、
この加圧成形に伴って試料から発生するガスを分析するステップと
を具えたことを特徴とするガス分析方法。
【請求項２】
試料がガラスであることを特徴とする請求項１に記載のガス分析方法。
【請求項３】
試料が載置されるテーブルと、
このテーブルが収容されるチャンバと、
このチャンバに連結され、当該チャンバ内を真空引きするための真空引き手段と、
前記テーブルと対向する加圧ブロックを前記チャンバ内に有し、前記テーブルに載置された試料をこの加圧ブロックを介して加圧するための試料加圧手段と、
前記テーブルおよび前記加圧ブロックにそれぞれ組み込まれ、試料を加熱するためのヒータと、
前記チャンバに連結され、試料から発生するガスを分析するための質量分析計と
を具えたことを特徴とするガス分析装置。
【請求項４】
試料がガラスであることを特徴とする請求項３に記載のガス分析装置。
【請求項５】
前記試料加圧手段による前記加圧ブロックの変位量を測定するための変位量検出手段をさらに具えたことを特徴とする請求項３または請求項４に記載のガス分析装置。
【請求項６】
前記テーブルおよび前記加圧ブロックの表面にそれぞれ形成され、かつ試料の付着を抑制する付着抑制層をさらに具えたことを特徴とする請求項３から請求項５の何れかに記載のガス分析装置。
【請求項７】
前記付着抑制層が炭素を主成分とする材料からなることを特徴とする請求項６に記載のガス分析装置。
【請求項８】
前記付着抑制層がグラファイトまたはアモルファスカーボンであることを特徴とする請求項６または請求項７に記載のガス分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料から発生するガスの種類およびその量を分析するためのガス分析方法およびその装置に関する。
【０００２】
【背景技術または従来の技術】
ハードディスクなどの磁気記録媒体用の基板には、高い剛性および表面の平坦度を有し、かつ経時的劣化がないことなどが要求され、このような要求を満たすものとしてガラスを成形することにより製造される基板が知られている。
【０００３】
磁気記録媒体用の基板をガラスの成形により製造する場合、少なくとも軟化点以上に加熱されたプリフォーム、すなわち素材ガラスを金型に投入し、この金型を駆動して素材ガラスを所定の円盤状に加圧成形した後、金型を冷却して型開きを行い、成形された磁気記録媒体用の基板を金型から取り出すようにしている。
【０００４】
このようにガラスを高温に加熱し、その粘度を低下させた状態で所定形状に成形することによって磁気記録媒体用の基板を製造する場合、素材ガラスの加圧成形中に、この素材ガラスに含まれる各種不純物が気化する。そして、その一部が蒸発せずに気泡として基板の内部に残留すると、基板自体の構造的不均一がもたらされ、この気泡が表面に残留した場合には基板の表面欠陥を招来する。特に、不純物が水分の場合にはこれが金型の成形面を腐食する結果、得られる基板の表面の平坦度を損なったり、金型の表面にガラスの付着が起こって金型から製品の離型を円滑に行うことができなくなる不具合を生ずる。
【０００５】
従って、プリフォーム内に含まれる不純物の分析を行うことは、これを加圧成形するための金型の材質や構造などを設計する上で極めて重要であり、高温雰囲気においてガラスから気化する不純物を分析する方法として、昇温脱離法（ＴＤＳ）が従来から多用されている。このＴＤＳは、試料を昇温させ、これに伴って試料から脱離するガスの種類やその量を測定するものであり、その多くは真空中にて四重極型質量分析計により行われる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ＴＤＳは、試料の昇温時にここから離脱するガスの種類や量を分析する方法であり、加熱による軟化に伴って試料自体の変形が発生する可能性があるものの、基本的には試料の静的な状態における測定法である。
【０００７】
しかしながら、上述した磁気記録媒体用の基板では、加圧成形時に発生するガスの種類や量が重要となるため、従来のＴＤＳによる測定結果は実際の加工条件を反映させたものではなく、これとは異なる分析結果が得られることとなる。このようなことから、試料が磁気記録媒体用のガラスの場合には、試料の動的変形を伴う実際の状態に則した測定方法が求められている。
【０００８】
【発明の目的】
本発明の目的は、加熱状態にある加圧中の試料から発生するガスの種類やその量を分析するための方法およびこの方法を実現し得るガス分析装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１の形態は、密閉されたチャンバ内に試料を収容するステップと、チャンバ内を所定の真空度に減圧するステップと、試料を所定温度に加熱しつつ所定形状に加圧成形するステップと、この加圧成形に伴って試料から発生するガスを分析するステップとを具えたことを特徴とするガス分析方法にある。
【００１０】
本発明の第２の形態は、試料が載置されるテーブルと、このテーブルが収容されるチャンバと、このチャンバに連結され、当該チャンバ内を真空引きするための真空引き手段と、前記テーブルと対向する加圧ブロックを前記チャンバ内に有し、前記テーブルに載置された試料をこの加圧ブロックを介して加圧するための試料加圧手段と、前記テーブルおよび前記加圧ブロックにそれぞれ組み込まれ、試料を加熱するためのヒータと、前記チャンバに連結され、試料から発生するガスを分析するための質量分析計とを具えたことを特徴とするガス分析装置にある。
【００１１】
本発明においては、テーブルに試料を載置してチャンバ内を密閉した後、真空引き手段によってチャンバ内を所定の真空度に減圧する一方、試料加圧手段を駆動して加圧ブロックをテーブル側に移動させ、加圧ブロックによって試料をテーブルに押し付けると同時に、ヒータを作動させてテーブルおよび加圧ブロックを介し試料を所定温度に加熱して軟化させ、所定形状に加圧成形する。質量分析計は、この加圧成形に伴って試料から発生するガスの種類およびその発生量を測定する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明の第１の形態によるガス分析方法および本発明の第２の形態によるガス分析装置において、試料がガラスであってよい。
【００１３】
本発明の第２の形態によるガス分析装置において、試料加圧手段による加圧ブロックの変位量を測定するための変位量検出手段をさらに具えることができる。
【００１４】
テーブルおよび加圧ブロックの表面にそれぞれ形成され、かつ試料の付着を抑制する付着抑制層をさらに具えることができる。この場合、付着抑制層が炭素を主成分とする材料からなり、特にグラファイトまたは結晶学的に無定形な結合形態を有するアモルファスカーボンであることが有効である。
【００１５】
【実施例】
本発明によるガス分析方法を加熱成形時にガスが発生するガラスに対して応用した一実施例について、図１〜図４を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこのような実施例に限らず、この明細書の特許請求の範囲に記載された本発明の概念に包含されるあらゆる変更や修正が可能であり、従って本発明の精神に帰属する他の任意の技術にも当然応用することができる。
【００１６】
本実施例によるガス分析装置の一実施例の概略構造を図１に模式的に示す。すなわち、試料であるガラスＷが収容される気密構造の分析チャンバ１１には、この分析チャンバ１１内を真空引きするための真空ポンプ１２が本発明における真空引き手段として接続配管１３を介し連結されている。
【００１７】
分析チャンバ１１内には、ガラスＷを載置するためのテーブル１４と、このテーブル１４の上方に位置する加圧ブロック１５とが収容されており、これらテーブル１４および加圧ブロック１５には、それぞれヒータ１６が組み込まれ、ガラスＷを加熱し得るようになっている。テーブル１４および加圧ブロック１５の対向端部、つまり成形部１７には、ガラスＷを所定形状、例えば凸レンズ状などに成形するための所定形状を有する成形面１８が形成されており、これらテーブル１４および加圧ブロック１５の成形面１８には、ガラスＷの成形時に成形面１８に対してガラスの付着を防止する図示しない付着抑制層が形成されている。
【００１８】
テーブル１４および加圧ブロック１５に組み込まれたヒータ１６と、テーブル１４および加圧ブロック１５の成形面１８近傍とに温度計、例えば熱電対温度計などをそれぞれ組み込み、テーブル１４および加圧ブロック１５の成形面１８近傍の温度を高精度に制御することも可能である。
【００１９】
加圧ブロック１５からテーブル１４と反対側に突出する加圧ロッド１９は、分析チャンバ１１を形成する隔壁２０を貫通し、分析チャンバ１１の外に設けられた空気圧シリンダ２１に連結されている。加圧ブロック１５と一体の加圧ロッド１９は、分析チャンバ１１の隔壁２０に対し気密状態で摺動可能であり、空気圧シリンダ２１の作動によって加圧ブロック１５がテーブル１４との対向方向に駆動され、テーブル１４上に載置されたガラスＷを押圧できるようになっている。分析チャンバ１１の外に位置する加圧ロッド１９の部分には、加圧ロッド１９の摺動方向に対して直交する方向に突出する変位検出アーム２２の基端部が一体的に固定されており、この変位検出アーム２２の先端部の位置を検出するための変位センサ２３が当該変位検出アーム２２の先端部に近接して設けられている。この変位センサ２３によって検出される変位検出アーム２２の先端部の位置に基づき、成形されるガラスＷの厚みを測定することができる。
【００２０】
ガラスＷの成形時にガラスＷから発生するガスを質量分析計によって分析するため、本実施例では４重極型質量分析計２４を設け、その検出部２５を分析チャンバ１１内でテーブル１４の側方に位置させている。
【００２１】
本実施例では、分析チャンバ１１に対してガラスＷの出し入れを行う際、分析チャンバ１１内の真空状態を保持し得るように、ロードロックチャンバ２６がロードロックドア２７を介して分析チャンバ１１に連結されている。ロードロックチャンバ２６には、このロードロックチャンバ２６内を真空引きするための真空ポンプ２８が接続配管２９を介して連結されている。
【００２２】
従って、ガラスＷを分析チャンバ１１のテーブル１４上に送り込む場合、分析チャンバ１１内の真空状態を保持するため、ロードロックドア２７を閉鎖した状態でロードロックチャンバ２６を大気開放し、ロードロックチャンバ２６内にガラスＷを導入する。次に、真空ポンプ２８を作動してロードロックチャンバ２６内を真空引きし、ここが所定の真空度に達した後、ロードロックドア２７を開放してロードロックチャンバ２６内のガラスＷを分析チャンバ１１のテーブル１４上に載置する。この場合、ロードロックチャンバ２６と分析チャンバ１１のテーブル１４との間のガラスＷの搬送は、図示しない周知の搬送手段によって自動的に行われる。
【００２３】
ガラスＷがテーブル１４の成形面１８上に載置された後、ロードロックドア２７が再び閉鎖され、次いで空気圧シリンダ２１が作動して加圧ブロック１５がテーブル１４側に圧下され、加熱状態にあるテーブル１４および加圧ブロック１５の成形面１８によってガラスＷが所定形状に成形される。ガラスＷの成形状態は、変位センサ２３からの検出信号に基づいて把握することができる。
【００２４】
加熱加圧成形に伴ってガラスＷから蒸発するガスは、四重極型質量分析計２４の検出部２５によって、その成分および量が測定される。
【００２５】
【実験例１】
試料として軟化点が約６００℃のソーダ石灰ガラスを３ｇの質量のゴブ状にして用意し、テーブル１４および加圧ブロック１５の成形部１７をそれぞれＳＵＳ３０４にて形成し、これらの成形面１８に水素を多少含むアモルファスカーボン、つまりダイヤモンドライクカーボンを付着抑制層としてスパッタリングにより形成した。空気圧シリンダ２１を作動して加圧ブロック１５をテーブル１４側に下降させる際、テーブル１４の成形面１８上に載置されたガラスＷに荷重が作用しないように、空気圧シリンダ２１に対する空気圧を調整し、この状態でヒータ１６に通電して成形面１８の近傍を６５０℃まで昇温させた。この温度状態が平衡となるようにヒータ１６に対する通電を制御しながら空気圧シリンダ２１に対する供給空気圧を増圧し、７８５Ｎの荷重にて軟化状態にあるガラスＷを加圧した。その後、荷重をさらに４７１０Ｎに増やして加圧成形した。荷重の変化による脱ガス量の変化を四重極型質量分析計２４にて分析した。
【００２６】
その結果を図２に示す。図２は、６５０℃温度まで昇温して７８５Ｎで加圧を開始した時点を原点（０）とした時間を横軸に取り、ガラスゴブから発生した脱ガスのうち、最も量の多かった水分（質量数１８）の量を縦軸にプロットしたものである。図２中、１時間３０分後に荷重を７８５Ｎから４７１０Ｎに増やしており、この荷重の増大に伴ってガラスＷからの脱水量が増大していることを確認できた。
【００２７】
【実験例２】
実験例１と同じ試料および成形部１７を使用し、ガラスＷに７８５Ｎの荷重を与えながらヒータ１６に通電してテーブル１４および加圧ブロック１５を昇温させ、成形面１８の近傍の温度を６５０℃に保持した場合における成形面１８の近傍の温度の変化と、この時のガラスＷの厚さの変化とを測定した。
【００２８】
その結果を図３および図４に示す。この実験例２では、加圧を開始した時点を原点とし、その５分後にヒータ１６に対して通電を行っている。これによると、通電を開始してからほぼ１時間後に成形面１８の近傍の温度が６５０℃の平衡状態に達するのに対し、ガラスＷの厚みは約３０分後に急激に低下し、約１時間経過後はほぼ平衡状態となることが判明した。これと同時に四重極型質量分析計２４にて脱ガスの成分およびその量を測定することも可能である。
【００２９】
次に、成形部１７の成形面１８に付着抑制層を形成した場合の特性を確認するため、ＳＵＳ３０４により２組の成形部１７を作成し、これらの成形面１８をそれぞれ鏡面研磨した。そのうちの１組の成形部１７の成形面１８にダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）との密着性を良くするため、約２０ｎｍの膜厚のシリコンをスパッタリングにより形成した後、約１００ｎｍの膜厚のＤＬＣを付着抑制層としてスパッタリングにより形成した。残りの１組の成形部１７の成形面１８は、鏡面研磨されたＳＵＳ３０４がそのまま露出するようにした。
【００３０】
このような２組の成形部１７と、実験例１で採用したものと同等のガラスＷとを用意し、ガラスＷに７８５Ｎの荷重を与えながらこれを１時間かけて６５０℃にまで加熱した。成形面１８の近傍の温度を６５０℃に保持したままさらに３時間加圧を続けた後、ヒータ１６に対する通電を遮断すると共に空気圧シリンダ２１に対する空気圧の供給を停止し、ガラスＷに対する荷重を０に戻した。ガラスＷが十分に冷えてからガラスＷを分析チャンバ１１外に取り出し、ガラスＷが成形面１８に付着しているか否かを判定した。この処理を繰り返し、何回目でガラスＷが成形面１８に付着するかを確認した。この場合、目視によって成形面１８にガラスＷの付着がわずかでも認められたならば、付着が生じたと判断した。
【００３１】
さらに比較のため、成形部１７としてグラファイトを採用した場合の耐久性も併せて実験した。この場合、ガラスＷに対して加圧ブロック１５の成形部１７の成形面１８を接触させ、荷重が０の状態で成形面１８の近傍を６５０℃まで昇温させ、７８５Ｎの荷重をガラスＷに負荷した。この６５０℃の温度を保ちつつ、７８５Ｎの荷重を加えてからさらに３時間放置した後、ヒータ１６に対する通電を切ってガラスＷに対する荷重を除去した。そして、ガラスＷが充分に冷えてから分析チャンバ１１の外に取り出し、成形面１８にガラスＷが付着したか否かを判断した。この処理を繰り返し行った。成形面１８にガラスＷが付着したか否かの判断は、先の場合と同様である。
【００３２】
結果を表１に示す。付着抑制層を有していないＳＵＳ３０４にて形成した成形部１７は、１回目の実験でその成形面１８にガラスの付着を認めたが、ＤＬＣの付着抑制層を有する成形部１７や、グラファイト製の成形部１７の場合には、５０回の実験を行った時点でもその成形面１８にガラスの付着が認められず、ここで実験を終了した。
【００３３】
【表１】
2004061135.tif 000003
【００３４】
【発明の効果】
本発明によると、テーブルに載置された試料を加圧ブロックを介して加圧するための試料加圧手段を設け、この試料加圧手段による加圧成形に伴って試料から発生するガスを質量分析計にて分析するようにしたので、試料の加圧変形に伴って発生するガスの挙動を分析することができる。特に、試料がガラスの場合、その加圧変形時に離脱するガスの分析が可能となり、磁気記録媒体用のガラス製基板に存在する気泡による欠陥や、これを成形する金型の腐食と関係の深いガラスからの脱ガスを実際の成形条件に近い状態で分析することができる。
【００３５】
試料加圧手段による加圧ブロックの変位量を測定するための変位量検出手段をさらに具えた場合、試料の加圧に伴う変形状態を計測することができるので、加圧中の試料の厚みを正確に予測することができる。
【００３６】
テーブルおよび加圧ブロックの表面にそれぞれ形成され、かつ試料の付着を抑制する付着抑制層をさらに具えた場合、特に付着抑制層がグラファイトまたはアモルファスカーボンなどの炭素を主成分とする材料からなる場合には、試料としてガラスを採用してもテーブルや加圧ブロックに試料がほとんど付着せず、付着ガラスの除去作業がまったく不要となる分、ガス分析作業を効率よく繰り返し行うことができる上、テーブルや加圧ブロックの表面の損傷も未然に防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるガス分析方法を実現し得る本発明によるガス分析装置をガラスから発生するガスの分析に応用した一実施例の概略構成を表す模式図である。
【図２】図１に示した実施例において、試料であるガラスから放出される水分量の変化を表すグラフである。
【図３】図１に示した実施例において、金型温度の変化を表すグラフである。
【図４】図１に示した実施例において、試料であるガラスの厚みの変化を表すグラフである。
【符号の説明】
Ｗ　ガラス
１１　分析チャンバ
１２　真空ポンプ
１３　接続配管
１４　テーブル
１５　加圧ブロック
１６　ヒータ
１７　成形部
１８　成形面
１９　加圧ロッド
２０　隔壁
２１　空気圧シリンダ
２２　変位検出アーム
２３　変位センサ
２４　４重極型質量分析計
２５　検出部
２６　ロードロックチャンバ
２７　ロードロックドア
２８　真空ポンプ
２９　接続配管
【図１】
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【図２】
2004061135.tif 000005
【図３】
2004061135.tif 000006
【図４】
2004061135.tif 000007