(57)【要約】【課題】機械的強度と熱的・電気的特性に優れた特性を銅複合材に付与する方法を提供する。【解決手段】母材（Ｃｕ粉末）にアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉末や硼化チタン（ＴｉＢ２）粉末を混合し、次いで上記の混合粉末を側方押出しするために１次形状体とし、この１次形状体に側方押出しによって２００％以上の伸びに相当する歪を与える。側方押出しの具体的な条件としては、金型温度を４００〜１０００℃とし、押し出し速度を約１ｍｍ／ｓｅｃとして、１２回繰り返して押し出す。この押出し条件が時効処理条件が重なるため、微細化と同時にセラミック粒子の析出も助長され、その結果、母材（Ｃｕ）の平均粒径が２０μｍ以下、セラミック粒子（Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＢ２）の平均粒径が５００ｎｍ以下の２次形状体が得られる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅粉末とセラミック粉末とを混合し、この混合粉末を１次形状体とし、この１次形状体に歪を付与することで母材及びセラミック粒子の粒径が微細化して結合した２次形状体とすることを特徴とする銅複合材の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の銅複合材の製造方法において、前記歪を付与する手段は金型温度４００℃以上１０００℃以下で行う押出しであることを特徴とする銅複合材の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載の銅複合材の製造方法において、前記１次形状体は圧粉成形または管に混合粉末を充填することで得ることを特徴とする銅複合材の製造方法。
【請求項４】
請求項１または請求項２に記載の銅複合材の製造方法において、前記セラミック粉末の平均粒径は０．３〜１０μｍとし、前記１次形状体に与える歪は２００％以上の伸びに相当するものとし、また得られる２次形状体の母材の平均粒径は２０μｍ以下、セラミック粒子の平均粒径は５００ｎｍ以下であることを特徴とする銅複合材の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至請求項３に記載の銅複合材の製造方法において、前記セラミック粉末はアルミナまたは硼化チタンであることを特徴とする銅複合材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶接の電極材料などとして好適する銅複合材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
銅マトリックス中にアルミナなどの酸化物を分散させた銅合金は導電性及び耐熱性に優れるため電気部品材料に広く利用され、この銅合金の特性や製法を改善する提案が多数なされている。
例えば、内部酸化する元素としてアルミニウムのみでなく、第３の元素としてスズを添加し、導電性と軟化特性を改善する提案がなされている。（特許文献１）
また、アトマイズ法にて製造した３００μｍ以下のアルミニウムなどの易酸化性金属を固溶させた銅合金粉末を用いることで、５０μｍ以下の粒子が７０重量％以上となるものが提案されている。（特許文献２）
また、Ｃｕ−Ａｌ合金粉末を内部酸化してＡｌをＡｌ２Ｏ３にした後、この合金粉末の表面を平滑にし、その後圧粉成形して成形体とし、この成形体を６００〜１０００℃で熱間鍛造する方法が提案されている。（特許文献３）
また、Ａｌを含む板状銅合金を内部酸化せしめてＡｌをＡｌ２Ｏ３にした後、この板状合金をコイル状にし、このコイル状合金を金属管内に密封し、この金属管を所望形状に９００℃で熱間加工する方法が提案されている。（特許文献４）
また、Ｃｕ−Ａｌ合金の切粉を内部酸化せしめて得た合金粉末をカーボン型内に充填し、９００℃、４００ｋｇ／ｃｍ２の圧力でホットプレスする方法が提案されている。（特許文献５）
また、Ｃｕ−Ａｌ合金粉末の内部にＡｌ２Ｏ３の環状硬質層が存在するようにして焼結性を高める方法が提案されている。（特許文献６）
【０００３】
（特許文献１）  特開昭５９−１５００４３号公報  特許請求の範囲
（特許文献２）  特開昭６０−１４１８０２号公報  特許請求の範囲
（特許文献３）  特開昭６３−２４１１２６号公報  第２頁右上欄６行〜１１行
（特許文献４）  特開平２−３８５４１号公報  第３頁右上欄１６行〜左下欄最終行
（特許文献５）  特開平２−９３０２９号公報  第３頁右下欄１５行〜第４頁左上欄１７行
（特許文献６）  特開平４−８０３０１号公報  特許請求の範囲
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述した先行技術にあって、はいずれも高温での熱間加工を行うため、粒成長によって組織が粗大化する傾向にある。金属材料の結晶組織が粗大化すると機械的強度が低下することがホール・ペッチの法則として知られており、従来の方法では溶接の電極材料として要求される特性として、硬度が６０（ＨＲＢ）以上、導電率が８５（ＩＡＣＳ％）以上、熱伝導率が３５０（Ｗ／（ｍ・Ｋ））以上を同時に満足するものを得ることができない。
【０００５】
そこで、本発明者らは先に溶体化処理したＣｕ−Ｃｒ合金に対し、２００％の伸びに相当する歪を与えて時効処理することで、機械的強度と熱的・電気的特性の両方を満足する銅複合材を特願２００２−２１０１５２号及び特願２００２−２１０１５３号として提案している。
【０００６】
しかしながら、Ａｌ２Ｏ３はＣｕに固溶せず、Ｃｕ−Ｃｒ合金に対する処理方法をＣｕ−Ａｌ合金に適用することはできない。
【０００７】
また、Ｃｕに固溶するＡｌ量は少なく、内部酸化法による複合化では、微細なＡｌ２Ｏ３の析出量を多くして導電性を高く維持しつつ機械的強度を上げることが難しい。尚、ボールミル、振動ミル、アトライタを用いることでＣｕとＡｌの配合割合を任意に設定した合金を製造できるが、これらの方法による場合には、無酸化雰囲気にするなど設備的な問題と、不純物の混入を避けることができないという欠点がある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明に係る銅複合材の製造方法は、従来行っている内部酸化処理を行わずに、銅粉末とセラミック粉末とを混合し、この混合粉末を１次形状体とし、この１次形状体に歪を付与しながら押出しをすることで母材の粒径は微細化し、セラミック粒子を微細に粉砕し、一様に分散した２次形状体とした。
【０００９】
前記歪を付与する手段としては、押出し、引き抜き、せん断、圧延または鍛造などが考えられる。押出しの場合には金型温度４００〜１０００℃、押出し速度０．５〜２．０ｍｍ／ｓｅｃで行う側方押出しが有効であり、また押出しの回数は１０〜２０回繰り返すことが必要である。
押出しの金型温度を４００〜１０００℃以上としたのは、４００℃未満では変形抵抗が大きく押出しが困難となり、母相と粒子間に十分な結合強度が得られなくなり、また１０００℃を超えると、銅の融点を超え溶融してしまい、歪の付与ができないためである。そのため上記範囲が好ましい。
また、押出し速度は速いほど歪が入りやすいが、０．５〜２．０ｍｍ／ｓｅｃとしたのは、０．５ｍｍ／ｓｅｃ未満では製造時間がかかり好ましくなく、２．０ｍｍ／ｓｅｃを超えると金型との摩擦が上昇し、金型寿命が極端に短くなるので、上記範囲が好ましい。
また、押出しを行うには合金粉末を所定の形状（１次形状）にする必要があるが、そのためには、圧粉成形または管に混合粉末を充填する等の手段が考えられる。
【００１０】
また、溶接の電極材料として要求される機械的強度及び熱的・電気的特性を満足するには、得られた銅複合材の母材の平均粒径が２０μｍ以下、セラミック粒子の平均粒径が５００ｎｍ以下であることが好ましい。これよりも大きい粒径では溶接時の加圧による変形（素材の圧縮強度が低いため）が大きくなってしまう。溶接時の変形を防止するために必要な圧縮強度を得るには上記の粒径以下にすることが好ましい。
このためには、材料として用いるセラミック粉末の平均粒径を０．３〜１０μｍとし、且つ１次形状体に与える歪を２００％以上の伸びに相当するものとする。セラミック粉末の径を０．３μｍ未満とするのは製造が困難でコスト的に見合わず、また１０μｍを超えると後工程で歪を与えるための繰り返し数が増加するためである。
【００１１】
本発明において銅マトリックスに添加するセラミック粉末としては、アルミナまたは硼化チタンが好適である。
【００１２】
前記素材に歪を与える手段としては、押出し、引き抜き、せん断、圧延または鍛造などが考えられる。特に側方押出し場合には、金型温度を４００〜１０００℃、押出し速度を０．５〜２．０ｍｍ／ｓｅｃとすることで、粒子結合温度を低下させ十分な強度が得られる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。図１は本発明に係る銅複合材を得る工程を説明した図であり、先ず、母材（Ｃｕ粉末）にアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉末や硼化チタン（ＴｉＢ２）粉末を混合する。混合割合は０．１ｗｔ％〜５．０ｗｔ％とする。０．１ｗｔ％未満では耐磨耗性が向上せず、５．０ｗｔ％を超えると導電率が低下し、金型の寿命も短くなるため、上記の範囲となる。
【００１４】
次いで上記の混合粉末を側方押出しするために１次形状体とする。１次形状体にするには、例えば、圧粉成形或いはＣｕ（銅）管内に混合粉末を充填することで行う。次いで、１次形状体に側方押出しによって２００％以上、好ましくは約２２０％の伸びに相当する歪を与える。
尚、図１では説明を分りやすくするため、Ｃｕ管の径を側方押出し金型に形成した挿入孔の径よりも大きくしているが、実際はＣｕ管の径と金型に形成した挿入孔の径は略等しく、またパンチでＣｕ管を押し込む際にＣｕ管が倒れないように治具等を用いて支持しておく。
【００１５】
側方押出しの具体的な条件としては、金型温度を４００〜１０００℃とし、押し出し速度を約１ｍｍ／ｓｅｃとして、１２回繰り返して押し出すＥＣＡＥ（ｅｑｕａｌ−ｃｈａｎｎｅｌ−ａｎｇｕｌａｒ  ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ）処理。この繰り返しで、母相の微細化とセラミックの粉砕・分散が生じる。
【００１６】
このＥＣＡＥ処理によって得られた銅合金の結晶組織の顕微鏡写真を図２に示す。尚、図２（ａ）はアルミナ粉末を添加した複合材、（ｂ）は硼化チタン粉末を添加した複合材を示す。これらの写真から銅マトリックスに粒径が数ｎｍのアルミナまたは硼化チタンが均一に分散していることが確認される。
【００１７】
図３は本発明に係る銅複合材と従来の銅複合材の溶接性を連続打点数で比較したグラフであり、本発明にかかる銅複合材のうち、アルミナが分散した銅複合材を溶接チップとした場合には、１０００打点以上が可能で、硼化チタンが分散した銅複合材を溶接チップとした場合には、１４００打点が可能であった。
【００１８】
【発明の効果】
以上に説明したように本発明に係る銅合金の製造方法によれば、溶体化処理を出発点としていないので、固溶限界による制限がなく、銅合金中の第２元素粒子（Ａｌ２Ｏ３やＴｉＢ２）の割合を任意に設定でき、従来の銅複合材では得られなかった特性を得ることができる。
【００１９】
即ち、銅合金のマトリックスの純度は高く、電気的特性に優れ、しかもマトリックス粒子の界面に析出するＡｌ２Ｏ３やＴｉＢ２の粒子の粒径は粒成長が抑制されるためナノオーダ（５００ｎｍ以下）と小さく且つ添加量も任意に設定できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る銅複合材の製造方法を説明した図。
【図２】本発明に係る製造方法で得られた銅合金の結晶組織を示す顕微鏡写真であり、（ａ）はアルミナを添加した銅複合材、（ｂ）は硼化チタンを添加した銅複合材を示す。
【図３】本発明に係る製造方法で得られた銅複合材と従来の銅複合材の溶接性を連続打点数で比較したグラフ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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