(57)【要約】　　　（修正有）【課題】フィード部およびサイドストリームテークオフ部での上記量が全コラムに亘って一定となる高分離効率の蒸留コラムを提供する。【解決手段】分割壁ＤＷが実質的にコラムの長手方向に沿って配置されると共に、コラムの内部をフィード部２，４とサイドストリームテークオフ部３，５と上部共通カラム部１と下部共通カラムぶ６とに分割し、フィードがフィード部の上部領域２と下部領域４との間で分離されるべき混合物の全体的に又は部分的に蒸気状態であり及び／又はサイドストリームテークオフ部の上部領域３と下部領域５との間で全体的または部分的に蒸気状態である分割壁コラムを用いる。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分割壁（ＤＷ）を有する分割壁コラムであって、前記分割壁（ＤＷ）が実質的に前記コラムの長手方向に沿って配置されると共に前記コラムの内部をフィード部（２、４）とサイドストリームテークオフ部（３、５）と上部共有コラム部（１）と下部共有コラム部（６）とに分割し、フィード（Ｆ）が前記フィード部（２）の上部領域と前記フィード部（４）の下部領域との間で分離されるべき混合物の全体的に又は部分的に蒸気状態であり及び／又はサイドストリームテークオフ（Ｂ）が前記テークオフ部（３）の上部領域と前記テークオフ部（５）の下部領域との間で全体的に又は部分的に蒸気状態であり、前記フィード（Ｆ）が全体的又は部分的に蒸気状態である場合、前記フィード部（２）の前記上部領域の横断面積が前記テークオフ部（３）の前記上部領域に向かって前記分割壁（ＤＷ）の面平行変位によって増加されるか、及び／又は前記サイドストリームテークオフ（Ｂ）が全体的に又は部分的に蒸気状態である場合、前記テークオフ部（５）の前記下部領域の横断面積がフィード部（４）の前記下部領域に向かって前記分割壁（ＤＷ）の変位によって増加されることによって、Ｆファクタが全てのコラム領域（１、２、３、４、５、６）において実質的に同じとされる、分割壁コラム。
【請求項２】
全体的に又は部分的に蒸気状態であり、サイドストリームテークオフ（Ｂ）の下方であり且つテークオフ部（５）の下部領域とテークオフ部（７）の最下領域との間に配置された第２のサイドストリームテークオフ（Ｃ）を有し、前記テークオフ部（７）の最下領域の横断面積は、Ｆファクタが前記分割壁コラムの全ての領域（（１、２、３、４、５、６、７）において実質的に同じとなるように、前記分割壁（ＤＷ）を前記下部フィード部（４）に向かって変位することによって増加される、請求項１に記載の分割壁コラム。
【請求項３】
前記テークオフ部（３）の上部領域対、前記フィード部（２）の上部領域の各横断面積の比率は、１：１．６から１：２．４であり、好ましくは、１：２．０であり、及び／又は前記テークオフ部（５）の下部領域対、前記フィード部（４）の下部領域の各横断面積の比率は、１．６：１から２．４：１であり、好ましくは２．０：１である、請求項１又は２に記載の分割壁コラム。
【請求項４】
前記分割壁（ＤＷ）は、水平方向に対して３０から７０°の角度、好ましくは６０°の角度で傾斜されるオフセット片によって変位される、請求項１乃至３の何れか一項に記載の分割壁コラム。
【請求項５】
前記フィード部（２）の上部領域の高さは、前記テークオフ（３）の上部領域の高さと整合し及び／又は前記フィード部（４）の下部領域の高さが前記下部テークオフ部（５）の高さと整合する、請求項１乃至４の何れか一項に記載の分割壁コラム。
【請求項６】
請求項１乃至５の何れか一項に記載の分割壁コラムにおいて複数の物質の混合物を蒸留によって分離するための方法であって、フィード速度及び／フィード濃度での干渉を補償することを含み、前記分割壁（ＤＷ）及び一つの又は複数のサイドストリームテークオフ点（Ｂ、Ｃ）での液体の分割が制御されてフィード部（２）の上部領域及び／又はテークオフ部（５）の下部領域又はテークオフ部（７）の最下領域での液の流速がそれらの通常の値の３０％未満にはならない混合物の蒸留分離方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、全体的に又は部分的に蒸気状態であるフィード及び／又は全体的又は部分的に蒸気状態であるサイドストリームテークオフを有する分割壁コラム及び、分割壁コラムで混合物を蒸留する方法及び使用法に関する。
【０００２】
複数成分の混合物の蒸留による連続分別のためには、種々のプロセスの変形が通例である。最も簡単なケースでは、フィード混合物が低沸騰オーバーヘッド留分と高沸騰底層留分の二つの留分に分割される。フィード混合物が３つ以上の留分に分割される場合、このプロセスの変形によると、複数の蒸留コラムが使用されなければならない。複数成分の混合物の分離において必要な設備を制限するために、可能な場合、液又は蒸気状サイドストリームテークオフを有するコラムが使用される。しかしながら、サイドストリームテークオフを有する蒸留コラムの使用の可能性は、サイドストリームテークオフ点でテークオフされた製品が完全には純粋ではない事実によって大きく制限される。通常液状で行われる、濃縮部分におけるサイドストリームテークオフの場合において、サイドストリーム製品は、なお、オーバーヘッドから分離されるべき低沸騰成分のコンテンツを有する。それに対応して、一般的には蒸気状態で実行される、ストリッピング部分でのサイドストリームテークオフに対して、サイドストリーム製品は、なお、高沸騰コンテンツを有する。従って、従来のサイドストリームテークオフコラムの使用は、汚染サイドストリーム製品が許される場合に制限される。
【０００３】
これに代わるものは、分割壁コラムと呼ばれるものである。即ち、この分割壁コラムは、一般的には、平らな金属シートである垂直分割壁によってこのコラムの副領域中で液ストリームと蒸気ストリームとが相互混合することを防止するコラムであり、垂直分割壁は、このコラムの長手方向に配置される。これによって、分割壁コラム中での純粋なサイドストリームを引き抜くことが可能となる。
【０００４】
コラムの長手方向に配置される分割壁は、コラム内部を、フィード部、テークオフ部、上部共有コラム部及び下部共有コラム部に分割する。分離されるべき混合物は、一般的には、フィード部の上部領域と下部領域との間のフィード部の中央領域へ送られる。テークオフ部では、サイドストリームテークオフは、テークオフの上部領域と下部領域との間に配置される。また、テークオフ部の下部領域と最下部領域との間に更なるサイドストリームテークオフを提供出来る。
【０００５】
分割壁コラムは、大体において、熱結合蒸留コラムの装置に関して単純であるが、後者は、資本コストがより高くなる。従来の蒸留コラムの装置に比較して、分割壁コラムと熱結合コラムは、エネルギー消費と資本コストの両方に関して利点を提供し、従って、工業的には優先的に使用される。分割壁コラムは、堆積又は配置パッキンを含む充填コラムとして又はトレイコラムとして構成されることが出来る。充填コラムが使用される場合、３００から８００ｍ２／ｍ３、好ましくは、５００から７５０ｍ２／ｍ３の比表面積を有する並べられたファイバパッキンが特に好適である。一般に分割壁コラムは、その分割壁が垂直に延出し且つテークオフ部とフィード部の両方の横断面領域が同じサイズであるように構成される。更に、分割壁に関する情報は、例えば、ＥＰ−Ａ０１２２３６７、ＥＰ−Ｂ０１２６２８８及びＥＰ−Ｂ０１３３５１０から得られる。
【０００６】
分割壁コラムは、今日まで一般的に中央に配置された分割壁を備え、それによって、フィード部とテークオフ部の両方で同じ横断面積を有する。ＥＰ−Ａ１０８４７４１は、分割壁コラムを記述しており、このコラムでは、フィード部の断面がテークオフ部の断面と異なっている。しかしながら、フィード部の断面、及びテークオフ部の断面は、夫々、その全高に亘って一定である。
【０００７】
ＤＥ−Ａ１０００８６３４は、オフセンターで配置された分割壁を有する更なる分割壁コラムを記述しており、このコラムは、フィード部の上部領域はフィード部の下部領域に比較してその断面が減少されていると共にテークオフ部の上部領域はテークオフ部の下部領域に比較してその断面が増加されている。この特定の設計によって、０．５から２０ミリバールの範囲の低作動圧で、分離効率が改良されたより大きなコスト効率動作が可能となった。
【０００８】
全体的に又は部分的に蒸気状態であるフィード及び／又は全体的に又は部分的に蒸気状態であるサイドストリームテークオフを有する特定のプロセス構成において、分割壁コラムのフィード部及び／又はテークオフ部での蒸気量が全コラム高に亘って一定ではない。
【０００９】
本発明の目的は、これらの条件かで最適に負荷が課される、従って公知の分割壁コラムに比較してより経済的に動作する分割壁コラムを提供することである。
【００１０】
我々は、この目的が分割壁を有する分割壁コラムであって、前記分割壁が実質的に前記コラムの長手方向に沿って配置されると共に前記コラムの内部をフィード部とサイドストリームテークオフ部と上部共有コラム部と下部共有コラム部とに分割し、フィードが前記フィード部の上部領域と前記フィード部の下部領域との間で分離されるべき混合物の全体的に又は部分的に蒸気状態であり及び／又はサイドストリームテークオフが前記テークオフ部の上部領域と前記テークオフ部の下部領域との間で全体的に又は部分的に蒸気状態である分割壁コラムによって達成されることを発見した。
【００１１】
この目的の解決策は、前記フィード部の前記上部領域の横断面積が前記テークオフ部の前記上部領域に向かって前記分割壁の変位によって増加される及び／又は前記サイドストリームテークオフが全体的に又は部分的に蒸気状態である場合、前記テークオフ部の前記下部領域の横断面積がフィード部の前記下部領域に向かって前記分割壁の面平行変位によって増加されることによって、Ｆファクタが全てのコラム領域において実質的に同じであることの事実を特徴とする。
【００１２】
コラムの又はコラム中の分離内部の負荷に対するインデックスは、Ｆファクタと呼ばれるものである。Ｆファクタは、ディメンションｋｇ／ｍ３のガス濃度ρＧの平方根が乗算されたディメンションｍ／ｓのガス速度ｗＧの積として定義される。所与のコラム内部に対して、各ケース毎に、経済効率の理由から可能な限り達成されるが越えてはいけない最大Ｆファクタがある。上記定義に従って、Ｆファクタは、ガス速度に比例し、このガス速度は、ガスの質量流量とこの流れが通過する横断面積との間の比率に比例する。
【００１３】
このように、Ｆファクタは、ガスの質量流量とガスが流れる横断面積の比率に比例する。
【００１４】
従って、経済的コラムの動作のために、全てのコラム領域が夫々の最大Ｆファクタで動作することを確実にするように試みられる。従って、分離内部がコラム領域の全てで同一であることを条件に、Ｆファクタは、少なくとも実質的に全てのコラム領域で同一であるべきである。
【００１５】
本発明者らは、上記記述に従って全てのコラム領域で実質的に等しいＦファクタを確実とするために、ガス相の質量流量とその流れが通過する断面積の比率が同じに維持されなければならないことを発見した。
【００１６】
これは、本発明に従って、分割壁がオフセンターに配置されること、より正確には、フィードが全体的に又は部分的に蒸気状態である場合、フィード部の上部領域の横断面積がテークオフ部の上部領域に向かって分割壁を変位することによって増加されることによって達成される。それに加えて、或いはそれとは別に、サイドストリームが全体的に又は部分的に蒸気状態でテークオフされる場合、本発明に従って、それに加えて、或いはそれとは別に、テークオフ部の下部領域の横断面積もまた分割壁をオフセンターに配置されることによって、より正確には、分割壁をフィード部の下部領域へ変位することによって増加される。
【００１７】
特定の分離タスクに依存して、第１の蒸気状サイドストリームテークオフの下方にテークオフ部の下部領域とテークオフ部の最下部領域との間の全体的に又は部分的に蒸気状態である第２のサイドストリームテークオフを配置することが有利である。そこでは、テークオフ部の最下部領域の横断面積は、Ｆファクタが実質的に分割壁コラムの全ての領域で同じであるように、分割壁（ＤＷ）を下部フィード部に向かって変位することによって増加される。
【００１８】
テークオフ部の上部領域の横断面積のフィード部（２）の上部領域に対する比率は、１：１．６乃至１：２．４、好ましくは、１：２．０であり、及び／又はテークオフ部（５）の下部領域の横断面積のフィード部（４）の下部領域に対する比率は、１．６：１乃至２．４：１、好ましくは、２．０：１である。
【００１９】
分割壁は、一般的には、フィード部とテークオフ部との間のコラム内部壁に溶接された、又は取外し可能に取付けられた又はゆるく取付けられた平らな金属シートである。
【００２０】
分割壁は、オフセット片、即ち、垂直から逸れる分割壁の部分片によって変位されることが好ましく、且つ水平方向に対して３０乃至７０°の角度、好ましくは、６０°の角度で傾斜される。この配置では、分離効率を損なう可能性があるガスストリームの乱流が実質的に回避される。
【００２１】
好適な実施の形態では、前記フィード部の上部領域の高さは、前記テークオフ部の上部領域の高さと整合し及び／又は前記フィード部の下部領域の高さが前記テークオフ部の下部領域の高さと整合する。分離内部の高さが等しくなくなることが避けられない場合、個々のコラム領域において、部分片には分離内部が提供されない。しかしながら、異なる分離効率の分離内部を選択することによって、実際には、オープン空間が一般に避けられる。
【００２２】
分割壁の上端で及びサイドストリームテークオフ点（単数又は複数）で液体をテークオフし分割するために、液体のための両内部収集室とコラムの外部に配置される収集室とが好ましく、これによって、ポンプ送りの機能が発揮される又は十分に高い液体の水頭が確保される。制御要素、例えば、バルブは、液体の制御された更なる搬送を可能とする。プレートコラムの場合、これがアウトレットシャフトを従来の高さの約２から３倍に増加し且つ対応する液体量を中に格納するのに特に有利である。充填コラムが使用される場合、最初に、液体がコレクタに保持され、そこから内部又は外部収集室を通過する。プレートコラムとより高い圧力の場合、液体は、煙突状トレイでバックアップされることが有利である。
【００２３】
また、本発明は、分割壁コラムにおいて複数の物質の混合物を蒸留によって分離するための方法であって、フィード速度及び／フィード濃度での干渉を補償することを含み、前記分割壁（ＤＷ）及び一つの又は複数のサイドストリームテークオフ点での液体の分割が制御されてフィード部の上部領域及び／又はテークオフ部の下部領域又はテークオフ部の最下領域での液の流量がそれらの通常の値の３０％未満にはならない混合物の蒸留分離方法にも関する。
【００２４】
本発明は、図面及び実施例を参照してより詳細に説明される。
【００２５】
図面の詳細では、
図１は、フィード部の上部領域の横断面積が増加された本発明の分割壁コラムの第１の実施の形態の概略図を示し、
図２は、テークオフ部の下部領域の横断面積が増加された本発明の分割壁コラムの更なる実施の形態の概略図を示し、
図３は、フィード部の上部領域の横断面積が増加された、全体的に又は部分的に蒸気状態である二つのサイドストリームテークオフを備える本発明の分割壁コラムの更なる実施の形態の概略図を示し、
図４は、テークオフ部の下部と最下部領域の横断面積が増加された、全体的に又は部分的に蒸気状態である二つのサイドストリームテークオフを備える本発明の分割壁コラムの一つの実施の形態の概略図を示し、
図５は、サイドストリームテークオフを有する従来の技術の分割壁コラムの概略図であり、
図６は、二つのサイドストリームテークオフを有する、従来の技術の分割壁コラムの概略図である。
【００２６】
図面において、同じ参照番号は、同じ又は対応する機能を示す。
【００２７】
図１に示される分割壁コラムは、サブゾーン中にオフセンターで配置された分割壁ＤＷを備え、この分割壁は、分割壁コラムをフィード部２、４、テークオフ部３、５、上部共有コラム領域１及び下部共有コラム領域６に分割する。フィードＦは、フィード部２の上部領域とフィード部４の下部領域との間に注入され、且つサイドストリームテークオフＢがテークオフ部３の上部領域とテークオフ部５の下部領域との間からテークオフされる。更に、オーバーヘッドストリームＡとボトムストリームＤは、コラムからテークオフされる。分割壁ＤＷは、コラムの上部領域でオフセンターに配置され、それによって、フィード部２の上部領域の横断面がテークオフ３の上部領域の横断面を犠牲にして増加される。
【００２８】
図２に示される実施の形態は、分割壁ＤＷがコラムの上部領域で中心に配置されるがこの下部領域ではオフセンターに配置される、それによって、テークオフ部５の下部領域がフィード部４の下部領域と比較して、増加されている、点で図１の実施の形態と異なっている。
【００２９】
図３に概略的に示される実施の形態は、二つの全体的に又は部分的に蒸気のサイドストリームテークオフＢとＣを有する分割壁コラムを示す。コラムの部分領域において分割壁ＤＷをオフセンターに配置することによって、フィード部２の上部領域がテークオフ部３の上部領域とテークオフ部５の下部領域を犠牲にして増加される。
【００３０】
図４は、二つの全体的に又は部分的に蒸気状態のサイドストリームテークオフＢとＣを備える本発明の分割壁コラムの更なる実施の形態を示し、分割壁ＤＷがコラムの部分領域にオフセンターで配置され、それによってテークオフ部５の下部領域とテークオフ部７の最下部領域がフィード部４の下部領域を犠牲にして増加される。
【００３１】
これに対して、図５は、従来の技術の分割壁コラムの概略図を示し，このコラムは、中心に配置された分割壁ＤＷを有すると共に対応してコラムサブゾーン２、３、４及び５を有し、各サブゾーンは、同じ断面を有する。この分割壁コラムは、テークオフ部３の上部領域とテークオフ部５の下部領域との間に単一のサイドストリームテークオフＢを有する。
【００３２】
これに対して、図６は、二つのサイドストリームテークオフＢとＣを有する、従来の技術の分割壁コラムの更なる実施の形態を示し、このコラムでは、ストリームＢがテークオフ部３の上部領域とテークオフ部５の下部領域との間でテークオフされ、且つストリームＣがテークオフ部５の下部領域とテークオフ部７の最下部領域との間でテークオフされる。また、この分割壁コラムは、図５の実施の形態と類似しており、中央に配置された分割壁ＤＷ、従って、コラムサブゾーン２、３、４、５、７が同じ横断面を備える。
【００３３】
実施例
０．０８ｍの直径を有し、全高５ｍに亘って、５００ｍ２／ｍ３の比表面積の、ＷｉｎｔｅｒｔｈｕｒのＳｕｌｚｅｒ　ＡＧ社から購入できる、ワイヤメッシュ充填物ＢＸが充填され且つ理論数の３５枚のプレートを備えた実験コラムで実施例が実行された。分割壁は、底から分離ステージを数えて６番目と２１番目のコラムに溶接された。フィード点とテークオフ点が同じコラム高さに配置された。液体は、１：２の比率でフィード部２の上部領域とテークオフ部３の上部領域で分割された。分割壁コラムのフィード部２の上部領域とテークオフ部３の上部領域の断面積比は２：１であり、分割壁コラムのフィード部４の下部領域とテークオフ部５の下部領域との断面比は、１：１であった。このように、コラムが図１の概略図に対応していた。分割壁の上部サブパーツと下部サブパーツとの間のオフセット片は、水平方向に対して６０°の角度を持っていた。分割壁コラムは、１０ミリバールのトップ圧で動作した。
【００３４】
実施例１
Ｃ１５アルコールの蒸留による精製
フィードがガス状態で９７７ｇ／ｈの流量で且つ１５３℃で上記実験コラムに送られた。フィード混合物は、各々がＣ１５−アルコールの沸点を基準に、７７質量％のＣ１５−アルコール、１９質量％のそれより低沸騰少量成分及び４％のそれより高沸騰少量成分を含んでいた。還流比８で、１質量％のＣ１５−アルコールの残留量を有する低沸騰少量成分が１８０ｇ／ｈのコラムトップでテークオフされた。高沸騰少量成分を含む底部製品が４７質量％のＣ１５−アルコールを含有して６７ｇ／ｈの流量でテークオフされた。値Ｃ１５−アルコールの製品が液体状態で７３０ｇ／ｈの流量で且つ９８％より高い純度でサイドストリームテークオフからテークオフされた。
【００３５】
比較例１：
分割壁コラムの中央配置を有することを除いて同じ実験装置で、実験コラムを介するスループットが２５％以下であった。
【００３６】
実施例２
Ｃ１０アルコールの蒸留による精製
９３１ｇ／ｈのストリームがガス状態で且つ１５８℃の温度で同じ実験コラムに送られた。フィード混合物は、各々がＣ１０−アルコールの沸点を基準に、７５質量％のＣ１０−アルコール、１９質量％のより低沸騰少量成分及び６％のより高沸騰少量成分を含んでいた。還流比８で、１質量％のＣ１０−アルコールの残留量を有する低沸騰少量成分が１７２ｇ／ｈのコラムトップでテークオフされた。高沸騰少量成分を含む底部製品が４６質量％のＣ１０−アルコールを含有して９９ｇ／ｈの流量でテークオフされた。価値ある製品が液体状態で６６０ｇ／ｈの流量で且つ９８％より高い純度でサイドストリームテークオフでテークオフされた。液体が、１：２の比率で実験コラムのフィード部２の上部領域とテークオフ部３の上部領域で分割された。
【００３７】
比較例２：
実験が分割壁の中央配置を除いて同じ条件下で繰り返された。スループットは、本発明の実施例に比較して、２５％以下であった。
【００３８】
実施例３
Ｃ２０アルコールの蒸留による精製
７６６ｇ／ｈのストリームがガス状態で且つ１８８℃の温度で同じ実験コラムに送られた。フィード混合物は、７３質量％のＣ２０−アルコール、２３質量％のより低沸騰少量成分及び４％のより高沸騰少量成分を含んでいた。還流比１５で、１質量％のＣ２０−アルコールの残留量を有する低沸騰少量成分が１７２ｇ／ｈのコラムトップでテークオフされた。高沸騰少量成分を含む底部製品が５３質量％のＣ２０−アルコールを含有して５３ｇ／ｈでテークオフされた。価値ある製品が液体状態で５４０ｇ／ｈの流量で且つ９８％より高い純度でサイドストリームテークオフでテークオフされた。液体が、１：２の比率でフィード部の上部領域とテークオフ部の上部領域で分割された。コラムは、実施例１と２の実験から離れて、２ミリバールのトップ圧で動作された。
【００３９】
比較例３：
実験が分割壁の中央配置を除いて同じ条件下で繰り返された。スループットは、本発明の方法に従う実施例３に記述されたスループットよりも２５％少なかった。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、フィード部の上部領域の横断面積が増加された本発明の分割壁コラムの第１の実施の形態の概略図を示す。
【図２】図２は、テークオフ部の下部領域の横断面積が増加された本発明の分割壁コラムの更なる実施の形態の概略図を示す。
【図３】図３は、フィード部の上部領域の横断面積が増加された、全体的に又は部分的に蒸気状態である二つのサイドストリームテークオフを備える本発明の分割壁コラムの更なる実施の形態の概略図を示す。
【図４】図４は、テークオフ部の下部と最下部領域の横断面積が増加された、全体的に又は部分的に蒸気状態である二つのサイドストリームテークオフを備える本発明の分割壁コラムの一つの実施の形態の概略図を示す。
【図５】図５は、サイドストリームテークオフを有する従来の技術の分割壁コラムの概略図である。
【図６】図６は、二つのサイドストリームテークオフを有する、従来の技術の分割壁コラムの概略図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【外国語明細書】
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