(57)【要約】【課題】熱水抽出処理し、該抽出液を起泡して、短時間でその泡が消失する不織布用短繊維を提供する。【解決手段】油剤が繊維表面に付着している、合成樹脂からなる不織布用短繊維において、油剤脱落率を５０％以下とする。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
油剤が繊維表面に付着している、合成樹脂からなる短繊維において、下記に定義する油剤脱落率が５０％以下であることを特徴とする不織布用短繊維。
油剤脱落率：
原綿５ｇを５００ミリリットル、３０℃のメタノール中に６０分間静置して油剤を抽出し、その後抽出液を絶乾させて測定した油剤付着量と、原綿５ｇを５００ミリリットル、１００℃の熱水中で６０分間静置して油剤を抽出し、その後抽出液を絶乾させて測定した熱水への油剤溶出量から、下式により算出した。
油剤脱落率（％）＝熱水への油剤溶出量／油剤付着量×１００
【請求項２】
油剤付着率が、全短繊維重量を基準として０．１〜０．４重量％の範囲である請求項１記載の不織布用短繊維。
【請求項３】
油剤が、炭素数が１６〜２２であるアルキルリン酸塩を５０〜９９．５重量％、及び、シリコーン化合物を０．５〜５０重量％含有しており、油剤付着率が、全短繊維重量を基準として０．１〜０．４重量％の範囲である請求項１記載の不織布用短繊維。
【請求項４】
塩が、カリウム塩またはナトリウム塩である請求項３記載の不織布用短繊維。
【請求項５】
短繊維をエアレイド成形した際、該成形直後のウェブの５ｍｍ上で測定した静電気が−１〜１ｋＶの範囲である請求項１〜４のいずれかに記載の不織布用短繊維。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱水抽出し、抽出液を起泡しても短時間で消泡する不織布用短繊維に関するものである。また、上記特性に加え、均一な地合いの不織布が得られる、エアレイド不織布に適した不織布用短繊維に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、生活用品、衛生材料、医療品など分野で、不織布が多く使用されている。また、最近では、高速で生産でき、嵩高性に優れた不織布が得られる、エアレイド不織布の研究・開発が進められており、中でも、取扱い性や力学特性などに優れたポリオレフィン系、ポリエステル系といった合成樹脂からなる短繊維を用いたエアレイド不織布が多く提案されている（例えば、特許文献１等）。
【０００３】
かかるエアレイド不織布に適した短繊維として、例えば、特許文献２には、平均炭素数６〜１４のアルキルホスフェート塩及び／又はポリオキシアルキレンが付加された平均炭素数１０〜２０のアルキルホスフェート塩からなる組成物と、アミド基含有ポリオキシアルキレン変成シリコーンからなる油剤が付着した繊維が開示されている。また、特許文献３では、特定の、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、特定の第４級アンモニウムホスフェート塩、及び、ポリオルガノシロキサンを含有する油剤が付着してなる繊維が提案されている。
【０００４】
一方、消毒用不織布は、平成１２年厚生省告示１３３号に基づく医用不織布ガーゼ基準の熱水抽出による泡立ち試験、すなわち、「５ｇの製品（ガーゼ）を５００ｇの水により１００℃で３０分間抽出した液をとり、３分間の振蕩で起泡させて静置し、１０分以内で泡が消失すること」に適合する必要がある。
【０００５】
しかしながら、従来提案されている上記繊維からなるエアレイド不織布を、消毒用不織布などに展開しようとした場合、油剤成分が容易に水中に溶け出して起泡しそのまま泡が消えずに残るため、他の基準には合格しても上記試験に適合しないといった問題がある。
【０００６】
【特許文献１】
ＷＯ９７／４８８４６
【０００７】
【特許文献２】
特開平９−６７７７２号公報
【０００８】
【特許文献３】
特開２００１−１５９０７８号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記従来技術を背景になされたもので、その目的は、熱水抽出処理し、該抽出液を起泡して、短時間でその泡が消失する不織布用短繊維を提供することにある。さらに、もう一つの目的は、上記特性に加え、地合いが均一な不織布が得られ、特にエアレイド成形に適した不織布用短繊維を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題を解決するため検討を重ねた結果、油剤によっては、熱水抽出処理しても油剤の脱落が少なく、このため、抽出液を起泡して短時間でその泡が消失するものがあることを見出した。また、上記油剤として、特定のアルキルリン酸塩とシリコーン化合物の両方を適度に含有させた油剤を選んだとき、油剤の脱落が極めて少なくなるだけでなく、静電気の発生を抑制でき、地合いが均一なエアレイド不織布が得られることを見出した。
【００１１】
すなわち、本発明は以下の構成を有する。
（１）油剤が繊維表面に付着している、合成樹脂からなる短繊維において、下記に定義する油剤脱落率が５０％以下であることを特徴とする不織布用短繊維。
油剤脱落率：
原綿５ｇを５００ミリリットル、３０℃のメタノール中に６０分間静置して油剤を抽出し、その後抽出液を絶乾させて測定した油剤付着量と、原綿５ｇを５００ミリリットル、１００℃の熱水中で６０分間静置して油剤を抽出し、その後抽出液を絶乾させて測定した熱水への油剤溶出量から、下式により算出した。
油剤脱落率（％）＝熱水への油剤溶出量／油剤付着量×１００
（２）油剤付着率が、全短繊維重量を基準として０．１〜０．４重量％の範囲である前記（１）項記載の不織布用短繊維。
（３）油剤が、炭素数が１６〜２２であるアルキルリン酸塩を５０〜９９．５重量％、及び、シリコーン化合物を０．５〜５０重量％含有しており、油剤付着率が、全短繊維重量を基準として０．１〜０．４重量％の範囲である前記（１）項記載の不織布用短繊維。
（４）塩が、カリウム塩またはナトリウム塩である前記（３）項記載の不織布用短繊維。
（５）短繊維をエアレイド成形した際、該成形直後のウェブの５ｍｍ上で測定した静電気が−１〜１ｋＶの範囲である前記（１）〜（４）項のいずれかに記載の不織布用短繊維。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明の短繊維は、油剤が該繊維表面に付着している、合成樹脂からなる短繊維である。上記合成樹脂としては、例えば、ポリエチレンやポリプロピレン及びその共重合物等のポリオレフィンや、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレート等の芳香族ポリエステル、ポリ乳酸やポリブチレンサクシネート等の脂肪族ポリエステル、ナイロン−６やナイロン−６６等のポリアミド、ポリ塩化ビニルやポリ塩化ビニリデン等の塩素化ビニルポリマー、ポリアクリル酸やポリメタクリル酸メチル等のアクリル樹脂などが挙げられる。
【００１３】
また、本発明の短繊維は、上記合成樹脂単独からなる繊維だけでなく、複数の合成樹脂を、ブレンドあるいは複合した繊維であってもよい。また、短繊維が複合繊維である場合、その複合の形態として、芯鞘型、偏心芯鞘型、サイドバイサイド型、海島型、セグメントパイ型等を例示することができる。さらに、ポリプロピレンとポリエチレン、ポリエチレンテレフタレートとポリエチレン、ポリエチレンテレフタレートとこれより低融点であるポリエチレンテレフタレートイソフタレートを、それぞれ芯部と鞘部に配した芯鞘型複合繊維は、エアレイドウェブ成形後に熱処理によって繊維同士を融着させることができるバインダー繊維として用いることができる。
【００１４】
また、上記合成樹脂には、本発明の効果を損なわない範囲で、添加剤、蛍光増白剤、安定剤、難燃剤、難燃助剤、紫外線吸収剤、抗酸化剤、着色のための各種顔料などが含有されていてもよい。
【００１５】
本発明においては、上記繊維が、油剤が繊維表面に付着している、合成樹脂からなる短繊維において、前述した油剤脱落率が５０％以下であることが肝要である。該油剤脱落率が５０％を超える場合は、油剤が界面活性を有することから、油剤が熱水中に溶出して起泡し、いつまでも消泡せずに残ることになる。油剤の脱落率は、好ましくは３０％以下、より好ましくは１５％以下である。
【００１６】
本発明においては、油剤付着率を、全短繊維重量を基準として０．１〜０．４重量％とすることが好ましく、より好ましくは、０．１２〜０．３重量％である。なお、ここで全短繊維重量とは、油剤が付着した短繊維重量をいう。上記付着量が０．４重量％を超えると、熱水への油剤溶出量が無視できないほど多くなる可能性があり、またエアレイド開繊において結束を生じやすくなる。また、上記付着量が０．１重量％未満では、ウェブ成形時に静電気が生じ易く、好ましくない。
【００１７】
以上に説明した本発明の油剤脱落の少ない短繊維は、例えば、油剤に、炭素数が１６〜２２であるアルキルリン酸塩を５０〜９９．５重量％、及び、シリコーン化合物を０．５〜５０重量％含有させ、さらに、該油剤の付着量を、全短繊維重量を基準として０．１〜０．４重量％の範囲とすることによって達成できる。また、かかる油剤を用いることにより、均一な地合いのエアレイド不織布を得ることができる。
【００１８】
アルキルリン酸塩の炭素数が１５以下となると、熱水処理によって油剤が抽出され易くなり、泡立ちを抑えることが困難となる。また、上記炭素数２３以上となると静電気が発生し易くなるため、ウェブの結束を生じ易く、均一な地合いの不織布が得られない。さらに、上記の塩としては、カリウム塩やナトリウム塩といったアルカリ金属塩以外に、第４級アンモニウム塩や、トリエタノールアミン塩等の有機塩であってもよいが、制電性の面でアルカリ金属塩が有利であり、特にカリウム塩、ナトリウム塩が好適である。
【００１９】
また、アルキルリン酸塩の含有量が５０％未満では、静電気が多く発生し、地合いが均一なエアレイド不織布が得られず、該含有量が９９．５重量％を越えると、油剤が熱水中に多く溶出し起泡して、泡が残る現象が起こる。
【００２０】
一方、シリコーン化合物としては、ジメチルポリシロキサン、アミン変成ジメチルポリシロキサンを好ましく選択することができる。なお、シリコーン化合物として、ポリオキシアルキレン変成シリコーン、アミド基含有ポリオキシアルキレン変成シリコーン等のポリオキシアルキレン基がグラフト共重合されたジメチルポリシロキサンを採用してもよいが、ポリオキシアルキレン基が分子中に１０モル以上グラフト共重合されているものは、泡が消えずに残る傾向があり、９モル以下の繰り返し単位のポリオキシアルキレン付加ジメチルシロキサンを選択することが好ましい。
【００２１】
また、上記シリコーン化合物の含有量が０．５重量％未満では、油剤が熱水中うに溶出し起泡し、例えこの泡が微量であっても消えずに残るといった現象がおこる。一方、該含有量が５０重量％を超えると静電気を生じ、地合いが均一なエアレイド不織布が得られない。
【００２２】
本発明においては、上記のようにアルキルリン酸塩とシリコーン化合物を油剤中に上記バランスで共存させることにより、熱水中への油剤の溶出を少なくし、起泡した泡を短時間で消失させることができる。同時に、繊維−繊維間摩擦、および、繊維−金属間摩擦を低減し、静電気の発生を抑制されて、均一な地合いの不織布が得られる。
【００２３】
上記油剤には、これら以外の成分が、本発明の目的を阻害しない範囲内で含有されていてもよい。該成分としては、例えば、水溶性の少ないパラフィン系鉱物油や、起泡性の少ないアルキル基の炭素数が１６〜２２である脂肪酸、アルキル基の炭素数が１６〜２２である高級アルコールおよびこれらから生成されるエーテル、前記脂肪酸と前記高級アルコールから生成される脂肪酸エステル、あるいはソルビタンやグリセリンと前記脂肪酸からなるエステルなどが、起泡した泡が残らないことと、ウェブ成形時に静電気が発生しにくいことの両方の点から好ましく選択することができる。
【００２４】
本発明の短繊維は、これをエアレイド成形した際の、該成形直後のウェブの５ｍｍ上で測定した静電気が−１〜１ｋＶの範囲である短繊維であることが好ましい。静電気がこの範囲にある場合は、エアレイドウェブ成形器内で摩擦帯電が発生し器内に短繊維が付着して結束を生じるといったことが少なく、地合いの均一な不織布が得ることができ好ましい。上記静電気として、より好ましくは−０．５ｋＶ〜０．５ｋＶの範囲内である。
【００２５】
本発明の短繊維は、中実繊維であっても中空繊維であってもよい。また、繊維断面形状も丸断面に限定されることはなく、楕円断面、３〜８葉断面等の多葉断面、３〜８角形等の多角形断面など異形断面でもよい。繊度は目的に応じて選択すればよく、特に限定されないが、一般的に０．０１〜５００デシテックス程度の範囲で用いられる。
【００２６】
また、本発明の短繊維の繊維長は、不織布をエアレイド成形する場合は、２〜３０ｍｍが好ましい。上記のように繊維長を２ｍｍ以上とすることにより工業的に安定して短繊維を得ることができ、また、繊維長を３０ｍｍ以下とすることにより、繊維の開繊性が良くなり、ウェブ塊が発生し難くなる。より好ましい繊維長は３〜２０ｍｍである。
【００２７】
本発明の短繊維には、捲縮が存在していても、存在していなくてもよい。つまり、不織布の目的や用途などに応じて決めればよい。例えば、不織布に嵩高性を与えたい場合は捲縮のあるものを選べばよいし、その必要がなくエアレイド成形での空気開繊性および吐出能力をより向上させたい場合は捲縮がなくてもよい。
【００２８】
捲縮を有する短繊維を用いてエアレイド成形する場合は、空気開繊性の点から、捲縮数を１３山／２５ｍｍ以下、捲縮率を１５％以下とすることが好ましい。より好ましくは、捲縮数が３〜１３山／２５ｍｍ、捲縮率が３〜１５％の範囲である。また、捲縮の形態は、平面内に包含される平面ジグザグ型あるいはオメガ型の捲縮が、スパイラル状の３次元捲縮よりも開繊性の点でより好ましい。
【００２９】
【実施例】
以下、実施例により、本発明を更に具体的に説明する。なお、実施例における各項目は次の方法で測定した。
【００３０】
（１）固有粘度（［η］）
オルトクロロフェノールを溶媒として、温度３５℃で測定した。
【００３１】
（２）メルトインデックス（ＭＦＲ）
ＪＩＳ  Ｋ  ７２１０  条件４に記載の方法により測定した。
【００３２】
（３）ガラス転移点（Ｔｇ）、融点（Ｔｍ）
パーキンエルマー社製の示差走査熱量計ＤＳＣ−７型を使用し、昇温速度２０℃／分で測定した。
【００３３】
（４）繊度
ＪＩＳ  Ｌ  １０１５  ７．５．１  Ａ法に記載の方法により測定した。
【００３４】
（５）繊維長
ＪＩＳ  Ｌ  １０１５  ７．４．１  Ｃ法に記載の方法により測定した。
【００３５】
（６）捲縮数、捲縮率
ＪＩＳ  Ｌ  １０１５  ７．１２に記載の方法により測定した。
【００３６】
（７）油剤脱落率
原綿５ｇを５００ミリリットル、３０℃のメタノール中に６０分間静置して油剤を抽出し、その後抽出液を絶乾させて測定した油剤付着量と、原綿５ｇを５００ミリリットル、１００℃の熱水中で６０分間静置して油剤を抽出し、その後抽出液を絶乾させて測定した熱水への油剤溶出量から、下式により算出した。
油剤脱落率（％）＝熱水への油剤溶出量／油剤付着量×１００
【００３７】
（８）油剤付着率
前記（７）の方法により測定した油剤付着量と、メタノール抽出前の繊維重量から、下記式により算出した。
油剤付着率＝油剤付着量／メタノール抽出前の繊維重量
【００３８】
（９）泡立ち試験
厚生省告示１３３号（平成１２年３月３０日）の医用不織布ガーゼ基準  ７．１項（溶出物）に基づき、熱水による脱油を行い、更に７．１．１項（泡立ち）に基づき起泡物の消泡性を確認した。具体的には以下の如くと実施した。
＜脱油＞
原綿５ｇを採り、水５００ｍｌを加え、還流冷却器をつけ３０分間穏やかに煮沸し、冷後、ガラスろ過器を用いろ過し、これを試験液とする。別に水を同様な方法で調製し、空試験液とする。
＜消泡評価＞
試験液及び空試験液につき、試験液５ミリリットルを内径１５ｍｍ、長さ約２００ｍｍの共栓試験管に入れ、３分間激しく振り混ぜ静置した。このとき、試験液に生じた泡が１０分間以内に消失したものを合格とした。
【００３９】
（１０）静電気
エアレイド成形直後のウェブの５ｍｍ上部に、非接触型静電気測定装置（シムコジャパン（株）製ＦＭＸ−００２）を設置し、オンラインで測定した。
【００４０】
（１１）未開繊率
エアレイド法により成型したウェブ１０ｇ中から未開繊塊を取り出して、その重量ｘを測定し、下式により未開繊率ｕを算出した。
ｕ＝ｘ／１０×１００（％）
【００４１】
（１２）不織布地合い
ウェブの外観を観察し、以下の基準で評価する。
レベル１：未開繊塊や目付斑（濃淡）が見られず、均一な地合いである。
レベル２：未開繊塊は目立たないが、目付斑（濃淡）が目視で確認できる。
レベル３：未開繊塊と目付斑（濃淡）が目立ち、不均一な地合いである。
【００４２】
［実施例１］
ＭＦＲが２０ｇ／１０分、Ｔｍが１３１℃の高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）と、１２０℃で１６時間真空乾燥した固有粘度［η］が０．６１、Ｔｍが２５６℃のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を各々別のエクストルーダーで溶融し、各々２５０℃と２８０℃の溶融ポリマーとして、前者を鞘成分Ａ、後者を芯成分Ｂとし、かつ断面積比率がＡ：Ｂ＝５０：５０となるように、直径０．３ｍｍの丸穴キャピラリーを１０３２孔有する公知の芯鞘型複合紡糸口金から、複合化して溶融吐出させた。この際、口金温度は２８５℃、吐出量は６００ｇ／分であった。さらに、吐出ポリマーを３０℃の冷却風で空冷し１１５０ｍ／分で巻き取り、未延伸糸を得た。この未延伸糸を７５℃の温水中で３倍に延伸した後、ステアリルホスフェートカリウム塩（炭素数１８）／ジメチルポリシロキサン＝９７／３からなる油剤を０．１５重量％付与した後、押込み型クリンパーで捲縮数１０山／２５ｍｍ、捲縮率７％の平面ジグザグ型捲縮を付与し、１０５℃で乾燥した後、５ｍｍの繊維長にカットした。得られた短繊維の繊度は２．０デシテックスであった。また、油剤脱落率は１５％であり、泡立ち試験では、起泡後２分で完全に消泡した。
【００４３】
この短繊維を用い、エアレイド法により目付が５０ｇ／ｍ２のウェブを成型し、１５０℃の熱風で２分間熱接着させて、エアレイド法不織布を得た。ウェブ成形直後の静電気は０．３ｋＶであり、未開繊率は０．７％、不織布地合いはレベル１であった。
【００４４】
［実施例２］
前述の繊維において、油剤をセチルホスフェートナトリウム塩（炭素数１６）／ジメチルシリコーン／パルミチルステアレート（脂肪酸炭素数１８、高級アルコール炭素数１６）＝６０／３５／５からなる油剤を０．２０重量％付与すること以外は、実施例１と同様にした。油剤脱落率は９％であり、泡立ち試験では、起泡後３０秒で完全に消泡した。また、ウェブ形成直後の静電気は０．８ｋＶ、未開繊率は１．４％、不織布地合いはレベル１であった。
【００４５】
［比較例１］
油剤をラウリルホスフェートカリウム塩（炭素数１２）／ジメチルシリコーン＝８０／２０からなる油剤を０．１５重量％付与すること以外は、実施例１と同様にした。油剤脱落率は７１％であり、泡立ち試験では、起泡後１０分経っても消泡しなかった。また、ウェブ形成直後の静電気は０．６ｋＶであり、未開繊率は０．８％、不織布地合いはレベル１であった。
【００４６】
［比較例２］
油剤をステアリルホスフェートカリウム塩（炭素数１８）のみからなる油剤を０．１５重量％付与すること以外は、実施例１と同様にした。油剤脱落率は８３％であり、泡立ち試験では、起泡後１０分経っても消泡しなかった。また、ウェブ形成時の静電気は０．４ｋＶであり、未開繊率は０．８％、不織布地合いはレベル１であった。
【００４７】
【発明の効果】
本発明によれば、熱水抽出処理し、該抽出液を起泡して、短時間でその泡が消失する不織布用短繊維を提供することができる。さらに、特定のアルキルリン酸塩及びシリコーン化合物の両成分を適正量含有させた本発明の短繊維からは、上記特性を備え、さらに地合いが均一なエアレイド不織布が得られる。このため、上記いずれの短繊維も、医用不織布ガーゼをはじめ、泡立ちが問題となる生活用品、食品関係などの分野で用いられる不織布製品にも幅広く用いることができ、その工業的価値が極めて高いものである。