(57)【要約】【課題】電着塗料特性を簡易的で短時間に測定できる方法を見出し、電着塗料特性の管理に寄与すること。【解決手段】以下の装置（Ａ）、装置（Ｂ）、装置（Ｃ）、及びポンプと恒温槽と塗料タンクを具備し、電着塗料を一定の流量と一定の温度にて循環することによって、電着塗料特性を得る電着塗料特性の算出方法。装置（Ａ）：電着塗料の音速・密度温度計測複合機（Ａ１）と演算部（Ａ１）によって、電着塗料の固形分（ＮＶ）と顔料分（ＡＳＨ）を算出する装置（Ｂ）：ｐＨメーター（Ｂ１）と演算部（Ｂ２）によって、電着塗料のｐＨを算出する装置（Ｃ）：電導度計（Ｃ１）と演算部（Ｃ２）によって、塗料の電導度（Ｋ）を算出する【選択図】                          なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の装置（Ａ）、装置（Ｂ）、装置（Ｃ）、及びポンプと恒温槽と塗料タンクを具備し、電着塗料を一定の流量と一定の温度にて循環することによって、電着塗料特性を得る電着塗料特性の算出方法。
装置（Ａ）：電着塗料の音速・密度温度計測複合機（Ａ１）と演算部（Ａ１）によって、電着塗料の固形分（ＮＶ）と顔料分（ＡＳＨ）を算出する
装置（Ｂ）：ｐＨメーター（Ｂ１）と演算部（Ｂ２）によって、電着塗料のｐＨを算出する
装置（Ｃ）：電導度計（Ｃ１）と演算部（Ｃ２）によって、塗料の電導度（Ｋ）を算出する
【請求項２】
装置（Ａ）における音速・密度温度計測複合機（Ａ１）が、超音波伝播速度（Ｖ）と密度（ρ）と温度（℃）の測定が可能であることを特徴とする請求項１に記載の電着塗料特性の算出方法。
【請求項３】
装置（Ａ）における電着塗料の流量が、レイノルズ数（Ｒｅ）として１，０００〜１０，０００の範囲である請求項１又は２のいずれか１項に記載の電着塗料特性の算出方法。
【請求項４】
測定に用いる電着塗料のサンプル量が１００ｃｍ３〜１０００ｃｍ３の範囲である請求項１に記載の電着塗料特性の算出方法
【請求項５】
装置（Ｃ）における電導度計（Ｃ１）が、無電極型の電磁誘導式電導度計である請求項１に記載の電着塗料特性の算出方法。
【請求項６】
ポンプに、塗料が擦れる摺動部分がないことを特徴とする請求項１に記載の電着塗料特性の算出方法
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の電着塗料特性の算出方法を用いた電着塗料の管理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電着塗料特性を簡易的でかつ短時間に得ることのできる算出方法、及び該算出方法を用いた電着塗料の管理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来から電着塗料は、自動車ボディや部品などの下塗り塗料として用いられ多くの塗装ラインにて用いられている。このような塗装ラインでは、電着槽に電着塗料を満たし、被塗物をコンベアなどで搬送し、電圧を印加して電着塗装を行った後、焼き付け乾燥することによって塗膜を得る自動化塗装が行われている。
【０００３】
しかし電着塗料の塗料特性は、１．塗料が持ち出されるために、槽内の塗料固形分（ＮＶ）が変動する。２．被塗物の形状（垂直部の水平部の割合）や塗料の沈降によって、槽内の塗料の顔料分（ＡＳＨ）が変動する。３．電気分解によって中和剤である酸が発生し、電着槽内のｐＨや電導度（Ｋ）が変動する。
【０００４】
このようなことから定常的な業務として塗料特性を把握し、塗料特性に応じた塗料の調整や補給を行う必要がある。塗料特性を算出するために、塗装ラインからサンプリングした塗料を用いて、塗料の固形分（ＮＶ）、顔料分（ＡＳＨ）、ｐＨ、電導度（Ｋ）を測定するのに２〜５時間を要する。そのため管理する塗装ライン数が多くなると塗料特性を算出するに莫大な手間と時間を必要としていた。
【０００５】
従来の発明に、塗装ラインにおいて、電着塗料の超音波伝播速度Ｖ、電着塗料の密度ρ、電着塗料の温度Ｔから、電着塗料の固形成分、顔料割合を演算するこ
とを特徴とする電着塗料槽内の電着塗料の組成分析方法
【特許公報１】がある。しかしこの発明では、電着塗料が測定中に装置内に沈降するために、塗料固形分や顔料分を正確に算出できなかった。またｐＨや電導度を同時に測定できるものでなかった。
【０００６】
他に、塗装ラインにおいて、電着塗料において、顔料濃度、固形分濃度および比重の関係を用いて、固形分濃度および比重の関係を用いて、固形分濃度と比重
の関係から顔料濃度を算出することを特徴とする発明がある
【特許公報２】。
【０００７】
しかしこの発明は、長時間を要していた顔料分の測定が短時間で可能となる発明で、固形分や比重を予め算出しておく必要があったり、ｐＨや電導度（Ｋ）を同時に求められるものでなかった。そこで電着塗料特性を簡易的で、かつ短時間に得ることのできる算出方法、及び該算出方法を用いた電着塗料の管理方法が求められていた。
【０００８】
【特許公報１】特開平６−１０１０９７号公報
【特許公報２】特開平５−５２８２２号公報。
【０００９】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者らは、上記問題を解決すべく鋭意検討した結果、  電着塗料の音速・密度温度計測複合機、ｐＨ、電導度計、及びポンプと循環恒温槽と塗料タンクを具備し、これらの間を電着塗料が、一定の流量と温度にて循環し各々の演算部を介して電着塗料特性を得ることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
即ち、本発明は、
１．  以下の装置（Ａ）、装置（Ｂ）、装置（Ｃ）、及びポンプと恒温槽と塗料タンクを具備し、電着塗料を一定の流量と一定の温度にて循環することによって、電着塗料特性を得る電着塗料特性の算出方法。
装置（Ａ）：電着塗料の音速・密度温度計測複合機（Ａ１）と演算部（Ａ１）によって、電着塗料の固形分（ＮＶ）と顔料分（ＡＳＨ）を算出する
装置（Ｂ）：ｐＨメーター（Ｂ１）と演算部（Ｂ２）によって、電着塗料のｐＨを算出する
装置（Ｃ）：電導度計（Ｃ１）と演算部（Ｃ２）によって、塗料の電導度（Ｋ）を算出する
２．装置（Ａ）における音速・密度温度計測複合機（Ａ１）が、超音波伝播速度（Ｖ）と密度（ρ）と温度（℃）の測定が可能であることを特徴とする１項に記載の電着塗料特性の算出方法、
３．装置（Ａ）における電着塗料の流量が、レイノルズ数（Ｒｅ）として１，０００〜１０，０００の範囲である１項又は２項のいずれか１項に記載の電着塗料特性の算出方法、
４．測定に用いる電着塗料のサンプル量が１００ｃｍ３〜１０００ｃｍ３の範囲である１項に記載の電着塗料特性の算出方法
５．装置（Ｃ）における電導度計（Ｃ１）が、無電極型の電磁誘導式電導度計である１項に記載の電着塗料特性の算出方法。
６．ポンプに、塗料が擦れる摺動部分がないことを特徴とする１項に記載の電着塗料特性の算出方法
７．１項〜６項のいずれか１項に記載の電着塗料特性の算出方法を用いた電着塗料の管理方法、に関する。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明について以下に詳細に説明する。
【００１２】
図１のように、音速・密度温度計測複合機と演算部を有する装置（図１の１、装置Ａに相当）、ｐＨメーターと演算部を有する装置（図１の２、装置Ｂに相当）、電導度計と演算部を有する装置（図１の３、装置Ｃに相当）、ポンプ（図１の４）、塗料タンク（図１の５）、循環恒温槽（図１の６）を具備し、電着塗料を一定の流量と一定の温度にて循環することによって電着塗料特性を得ることを特徴とする。
【００１３】
装置Ａ：音速・密度温度計測複合機と演算部を有する装置は、電着塗料の音速・密度温度計測複合機（Ａ１）と演算部（Ａ２）によって、電着塗料の固形分（ＮＶ）と顔料分（ＡＳＨ）を算出する。
【００１４】
音速・密度温度計測複合機（Ａ１）は、超音波伝播速度計測部、Ｕ字管式（内径５〜１０ｍｍφ）密度測定部、温度測定部、を有しており、Ｕ字管内の塗料を一定の温度と流速のもとで測定することによって、電着塗料中に伝わる超音波伝播速度（Ｖ）と電着塗料の密度（ρ）と温度（℃）を測定し、演算部（Ａ２）によって塗料の固形分と顔料分を求めることができる。
【００１５】
音速・密度温度計測複合機（Ａ１）内の塗料は、一定の温度にて測定する必要があり、目的とする温度に対して±０．２℃であることを特徴とする。ここで目的とする温度とは電着塗料をラインで塗装する場合、被塗物に一定の膜厚を得るために塗料温度が重要となってくるが、ラインで塗装される時の塗料温度が目的の温度となる。
【００１６】
装置Ａにおける温度は、目的とする温度（例えばラインが２８℃で管理されている場合は、目的の温度が２８℃とする）に対して、±０．２とする必要がある。この範囲をこえると、塗料固形分や顔料分のデータにおいて実測値と測定値の誤差が大きくなるので好ましくない。この温度の管理を行う装置としては、循環恒温槽（図１の６）である。
【００１７】
また一定の流速とは、レイノルズ数が１，０００〜１０，０００の範囲、好ましくは３，０００〜７，０００、好ましくは４，５００〜５，５００となる範囲がよい。例えば、密度温度計測複合機（Ａ１）におけるＵ字管の内径を６〜７ｍｍφを用いると、塗料の流速としては１，０００〜２，０００ｃｍ３／分くらいの範囲となる。
【００１８】
図３に「塗料の固形分における実測値と測定値に対するレイノルズ数の関係」を、図４に「塗料の顔料分における実測値と測定値に対するレイノルズ数の関係」を示す。
【００１９】
これらの図２及び図３にも示されるように、レイノルズ数を有する流速を与えることによって、装置（Ａ）を用いた場合の測定値がより実測値に近くなることを示している。上記の音速・密度温度計測複合機（Ａ１）の市販品としては、    （Ａｎｔｏｎ  Ｒａａｒ社製、ＤＳＲｎ４２７）が挙げられる。
【００２０】
次に、演算部（Ａ２）は、まず式（１）のように温度補正を行い、密度は液温に関係のない密度ρｓとする。
ρｓ＝ρ＋０．０００５０（Ｔ−２８．０）・・・式（１）
（式中  、Ｔは塗料の温度を表す）。
【００２１】
次に、下記のとおりの式（２）、式（３）のように塗料の固形分（ＮＶ）、  顔料分（ＡＳＨ）を補正速度Ｖｓ＝ｆ（Ｖ、Ｔ）と補正密度ρｓ＝ｇ（ρ、Ｔ）の多項式として表わし、計数Ａ１〜Ａ９、計数Ｂ１〜Ｂ９をあらかじめ速度Ｖ、密度ρ、塗料の温度Ｔの実測値を基に最小自乗法を用いて決めておけば、同種の塗料について、速度Ｖ、密度ρ、塗料の温度Ｔの測定値から、式（２）からその塗料の固形分（ＮＶ）を、式（３）から顔料分（ＡＳＨ）を算出することが可能となる。
【００２２】
塗料の固形分（ＮＶ）＝Ｆ（ρｓ、Ｖｓ）＝Ａ１＋Ａ２ρｓ＋Ａ３Ｖｓ＋Ａ４ρｓ２＋Ａ５ρｓＶｓ＋Ａ  ６Ｖｓ２＋Ａ７ρｓ２＋Ａ８ρｓＶｓ２＋Ａ９ρｓ２Ｖｓ  式（２）
顔料分（ＡＳＨ）＝Ｇ（ρｓ、Ｖｓ）＝Ｂ１＋Ｂ２ρｓ＋Ｂ３Ｖｓ＋Ｂ４ρｓ２＋Ｂ５ρｓＶｓ＋Ｂ  ６Ｖｓ２＋Ｂ７ρｓ２＋Ｂ８ρｓＶｓ２＋Ｂ９ρｓ２Ｖｓ・・・式  （３）
尚、速度Ｖ、密度ρ、塗料の温度Ｔの実測値を基に最小自乗法で決定した係数Ａ１〜Ａ９、計数Ｂ１〜Ｂ９の値は、表１のとおりである。
【００２３】
【表１】
2004331898.tif 000002
【００２４】
音速・密度温度計測複合機（Ａ１）と演算部（Ａ２）の計算によって、塗料の固形分（ＮＶ）、顔料分（ＡＳＨ）を算出することができる。
装置（Ｂ）：従来では、ｐＨメーターを塗料中に浸漬したままにしておくと、参照電極ジャンクションとセンサー部分（ガラスダイヤフラム）が汚れて測定値が外れたり、不安定になることがあった。
【００２５】
本発明では、装置（Ｂ）をｐＨメーター（Ｂ１）と演算部（Ｂ２）からなる装置とした。ｐＨメーター（Ｂ１）におけるダイヤフラム部分は平坦な面のものを使用して、面を流れに対して並行に配置し、配管内の流速によってダイヤフラム部分が洗浄されるような構造とし、参照極の液絡部（ジャンクション部）図２の８参照の面積を０．５〜５ｃｍ２と、従来はセンサー部分がピンホール形状であったのを、本発明では面積を広くすることによって、内部液の凝集による、ジャンクションの閉塞を防いでいる。
【００２６】
演算部（Ｂ２）は、ｐＨメーターで得られたデータをディスプレイ上に表示する機能、および  データーをアナログ値としてコンピューターに伝送する機能を有する。
【００２７】
装置（Ｃ）：
電導度計（Ｃ１）は、電磁誘導式の無電極型の電導度計（例えば、８７１ＦＴ、ＦＯＸＢＯＲＯ社製の商品名）であることが特徴で、無電極であることから塗料が付着してセンサー部分の感度が劣化することがない。
【００２８】
測定の範囲としては、５０μＳ／ｃｍ〜２０ｍＳ／ｃｍが可能であり、電着塗料を管理する上では十分である。演算部（Ｃ２）は、電導度計（Ｃ１）で得られたデータをディスプレイ上に表示する機能、及びデーターをアナログ値としてコンピューターに伝送する機能  などを有する。
【００２９】
次に、ポンプ（図１の４）は、電着塗料が擦れる摺動部分がないことを特徴とする。このポンプは、インペラが磁気により浮上し、電着塗料を循環する時にポンプを回転した際に、ポンプ内に擦れる部分がないことが特徴であり、ポンプの市販品としては、レヒドロポンプ（イワキ社製、商品名）が挙げられる。この様なポンプを用いることにより電着塗料が凝集することがないため、より正確な密度計測、音速計測を得ることができる。
【００３０】
本発明の電着塗料特性の算出方法に用いる電着塗料のサンプル量は、１００ｃｍ３〜１０００ｃｍ３、好ましくは３００ｃｍ３〜６００ｃｍ３の範囲が必要である。そこで電着塗料を入れる為の塗料のタンク（図１の５）は、サンプル量以上を必要とし、かつ有機溶剤の揮散を防ぐための蓋で密閉されていることが好ましい。
【００３１】
【発明の効果】本発明の、装置（Ａ）、装置（Ｂ）、装置（Ｃ）、及びポンプと恒温槽と塗料タンクを具備し、電着塗料を一定の流量と一定の温度にて循環することによって電着塗料特性が得られる算出方法、及び得られた電着特性をもとに電着塗料を管理する方法は、簡易的で、かつ短時間に正確な塗料特性が得られることから、電着塗料のライン浴管理の手間やコストを大幅に削減できる。
【００３２】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。本発明はこれによって限定されるものではない。尚、「部」及び「％」は「重量部」及び「重量％」を示す。
電着特性の算出する装置について：
以下の▲１▼〜▲６▼を具備する装置を使用し、実施例１〜３の測定に供した。
▲１▼．ＤＳＲｎ４２７（Ａｎｔｏｎ  Ｒａａｒ社製、商品名、音速・密度温度計測複合機）及び演算部を有する。（装置（Ａ）に相当）
▲２▼．８７１Ａ        ＦＯＸＢＯＲＯ社製、商品名、ｐＨメーター）及び演算部を有する。（装置（Ｂ）に相当）
▲３▼．８７１ＦＴ（ＦＯＸＢＯＲＯ社製、商品名、無電極型の電磁誘導式電導度計）と演算部を有する（装置（Ｃ）に相当）
▲４▼．ポンプ：レビドロポンプ（イワキ社製、商品名、無摺動部型のポンプ）
▲５▼．塗料タンク
▲６▼．循環恒温槽
実施例１
自動車塗装ラインからサンプリングした電着塗料Ａ    ５００ｃｍ３を塗料タンク▲５▼に入れた。その後、電着塗料の流量を２ｃｍ３／分（レイノルズ数５，０００に相当）、電着塗料の温度を２８℃にした。測定結果として、塗料固形分が２０．１％、顔料分１９．２％、ｐＨ＝６．１、電導度１５５０μＳ／ｃｍを得た。測定に要した時間は、８分間であった。
【００３３】
実施例２
自動車塗装ラインからサンプリングした電着塗料Ｂを用い、表２の測定条件とする以外は実施例１と同様の操作にて、表２に示す試験結果を得た。
【００３４】
実施例３
自動車塗装ラインからサンプリングした電着塗料Ｃを用い、表２の測定条件とする以外は実施例１と同様の操作にて、表２に示す試験結果を得た。
【００３５】
比較例１
自動車塗装ラインからサンプリングした電着塗料Ａの塗料の固形分（注２）、顔料分（注３）、ｐＨ（注４）、電導度（注５）を下記に示す試験条件に従って求めた。測定に要した時間は、３時間３０分であった。
【００３６】
比較例２
自動車塗装ラインからサンプリングした電着塗料Ｂを用い、表２の測定条件とする以外は比較例１と同様の操作にて、表３に示す試験結果を得た。
その試験結果を表３に示す。
【００３７】
比較例３
自動車塗装ラインからサンプリングした電着塗料Ｃを用い、表２の測定条件とする以外は比較例１と同様の操作にて、表３に示す試験結果を得た。
その試験結果を表３に示す。
【００３８】
【表２】
2004331898.tif 000003
【００３９】
【表３】
2004331898.tif 000004
（注１）塗料の温度：ｐＨ、電導度を測定する際の温度である。
（注２）固形分：固形分は、電着塗料を塗料２ｇ採取し、次に１０５℃−３時間加熱して水と有機溶剤を揮散させた残量の割合（％）を示す。
（注３）顔料分：顔料分は、下記の式のように表される。
顔料分（％）＝（顔料分の重量（ｇ）／電着塗料の固形分（ｇ））×１００…式
（式中、顔料分の重量（ｇ）は、電着塗料を８００〜１０００℃にて加熱して残存した重量（ｇ）を示し、電着塗料の固形分（ｇ）は、（注２）における塗料の重量を示す。）
（注４）ｐＨ：ｐＨメーターＦ−２２、堀場製作所製（商品名）を使用して測定した。
（注５）電導度：電導度計ＣＭ−３０Ｓ、東亜ディケーケー株式会社製（商品名）を使用して測定した。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の電着塗料特性を簡易的で短時間に測定できる装置のモデル図である。
【図２】ｐＨメーターの参照極のモデル図である
【図３】塗料の固形分における実測値と測定値の関係（レイノルズ数５，０００）
【図４】塗料の顔料分における実測値と測定値の関係（レイノルズ数５，０００）。
【符号の説明】
１．密度温度計測複合機と演算部を有する装置（装置Ａに相当）
２．ｐＨメーターと演算部を有する装置（装置Ｂに相当）
３．電導度計と演算部を有する装置（装置Ｃに相当）
４．ポンプ
５．塗料タンク
６．循環恒温槽
７．ｐＨメーターの参照極
８．ジャクション部分
９．電着塗料が通る配管
【図１】
2004331898.tif 000005
【図２】
2004331898.tif 000006
【図３】
2004331898.tif 000007
【図４】
2004331898.tif 000008