(57)【要約】【課題】酸化防止剤や脱酸素剤を使用することなく、化粧品の酸化を抑制する確実な方法を提供する。【解決手段】製了した化粧品を包装容器に充填すると共にさらにその上から窒素ガスを充填して該包装容器内の空気を窒素ガスで置換するか又は製了した化粧品を窒素ガスを充填した包装容器に充填すると共にさらにその上に窒素ガスを充填して該包装容器内の空気を窒素ガスで置換することによって化粧品の酸化を防止する方法。化粧品の製造に使用する機器や配管などの装置の一部又は全部について該装置を使用する前に該装置内に窒素ガスを充填して該装置内の空気を窒素ガスで置換した後、該装置を用いて化粧品を製造することによって化粧品の酸化を防止する方法を併用してもよい。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
製了した化粧品を包装容器に充填すると共にさらにその上から窒素ガスを充填して該包装容器内の空気を窒素ガスで置換することによって化粧品の酸化を防止する方法。
【請求項２】
製了した化粧品を窒素ガスを充填した包装容器に充填すると共にさらにその上に窒素ガスを充填して該包装容器内の空気を窒素ガスで置換することによって化粧品の酸化を防止する方法。
【請求項３】
化粧品の製造に使用する機器や配管などの装置の一部又は全部について該装置を使用する前に該装置内に窒素ガスを充填して該装置内の空気を窒素ガスで置換した後、該装置を用いて化粧品を製造することによって化粧品の酸化を防止する方法。
【請求項４】
化粧品の製造に使用する機器や配管などの装置の一部又は全部について該装置を使用する前に該装置内に窒素ガスを充填して該装置内の空気を窒素ガスで置換した後、該装置を用いて化粧品を製造すると共に、製了した化粧品を包装容器に充填し、さらにその上から窒素ガスを充填して該包装容器内の空気を窒素ガスで置換することによって化粧品の酸化を防止する方法。
【請求項５】
化粧品の製造に使用する機器や配管などの装置の一部又は全部について該装置を使用する前に該装置内に窒素ガスを充填して該装置内の空気を窒素ガスで置換した後、該装置を用いて化粧品を製造すると共に、製了した化粧品を窒素ガスを充填した包装容器に充填し、さらにその上に窒素ガスを充填して該包装容器内の空気を窒素ガスで置換することによって化粧品の酸化を防止する方法。
【請求項６】
被酸化原料を配合してある化粧品を対象とする請求項１から５のいずれかに記載の化粧品の酸化防止方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化粧品の酸化を防止する方法に関する。詳しくは、化粧品及びその周辺に存在する空気を窒素ガスによって置換して化粧品の酸化を防止する方法に関する。本発明でいう化粧品には、「化粧料」と称されるものや「医薬部外品」に属するものも含む。
本発明は、被酸化原料を配合してある化粧品について特に好適に使用できる。
【０００２】
化粧品には、液状化粧品、乳化状化粧品、固形状ないしゼリー状化粧品、粉末化粧品などさまざまな性状のものがある。また、頭髪用化粧品、皮膚用化粧品、仕上用化粧品、香水・オーデコロンなどさまざまな用途・種類のものがある。本発明は、これら全ての化粧品の製造時や流通ないし保存時に応用できる方法である。
【０００３】
【従来の技術】
【特許文献１】特開２０００−２５６０号公報
【非特許文献１】東洋経済新報社１９９５年９月５日発行「化粧品の実際知識（第２版）」の１９４〜１９５頁
【０００４】
従来から、化粧品はきわめて酸化されやすいことが知られている。すなわち、化粧品には、油脂、ロウ、炭化水素などの油性原料、界面活性剤、香料などが使用されることが多いので、これらの原料が空気中の酸素と接触すると、徐々に反応して酸化され、過酸化物、酸、アルデヒド類などが生成される。そうすると、これらの生成物が保存中に製品を変色させたり、また酸敗臭の原因となって製品の品質を低下をさせる。さらに、これらの生成物が皮膚を刺激してスキントラブルを起こす原因となる。この化粧品の酸化現象は、不飽和度の高い油性原料を多用したものほど生じやすい。また、酸化反応は連続的に進行し、特に、光、熱、金属との接触によって加速される。
【０００５】
化粧品の酸化を防止するため、従来から、化粧品の原料中に、α−トコフェノール（ビタミンＥ）や茶抽出物などの天然性酸化防止剤やエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム（ＥＤＴＡ・２Ｎａ）などの化学的合成酸化防止剤を加えたり、或いは、化粧品の包装容器として、鉄粉や酸化鉄などの脱酸素剤又は酸素除去剤を封入した容器を用いるなどの工夫がなされている。
【０００６】
しかし、化粧品に酸化防止能を有する原料を使用することは、用途的にも品質的にも限度があり、汎用性に欠ける。その酸化抑制効果についても製造環境や保存環境に左右され、必ずしも十分とはいえない。また、脱酸素剤を封入した包装容器を用いると化粧品そのものの品質を変えてしまうおそれがある。このため、化粧品の周辺から酸素を除去する決定的な方法は未だ確率されていないのが現状である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上記の状況に鑑み、本発明は、酸化防止剤や脱酸素剤を使用することなく、化粧品の酸化を抑制する確実な方法を提供することを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するための本発明のうち、請求項１に記載する発明は、製了した化粧品を包装容器に充填すると共にさらにその上から窒素ガスを充填して該包装容器内の空気を窒素ガスで置換することによって化粧品の酸化を防止する方法である。
【０００９】
また、本発明のうち請求項２に記載する発明は、製了した化粧品を窒素ガスを充填した包装容器に充填すると共にさらにその上に窒素ガスを充填して該包装容器内の空気を窒素ガスで置換することによって化粧品の酸化を防止する方法である。
【００１０】
さらに、本発明のうち請求項３に記載する発明は、化粧品の製造に使用する機器や配管などの装置の一部又は全部について該装置を使用する前に該装置内に窒素ガスを充填して該装置内の空気を窒素ガスで置換した後、該装置を用いて化粧品を製造することによって化粧品の酸化を防止する方法である。
【００１１】
さらに、本発明のうち請求項４に記載する発明は、化粧品の製造に使用する機器や配管などの装置の一部又は全部について該装置を使用する前に該装置内に窒素ガスを充填して該装置内の空気を窒素ガスで置換した後、該装置を用いて化粧品を製造すると共に、製了した化粧品を包装容器に充填し、さらにその上から窒素ガスを充填して該包装容器内の空気を窒素ガスで置換することによって化粧品の酸化を防止する方法である。
【００１２】
さらに、本発明のうち請求項５に記載する発明は、化粧品の製造に使用する機器や配管などの装置の一部又は全部について該装置を使用する前に該装置内に窒素ガスを充填して該装置内の空気を窒素ガスで置換した後、該装置を用いて化粧品を製造すると共に、製了した化粧品を窒素ガスを充填した包装容器に充填し、さらにその上に窒素ガスを充填して該包装容器内の空気を窒素ガスで置換することによって化粧品の酸化を防止する方法である。
【００１３】
さらに、本発明のうち請求項６に記載する発明は、被酸化原料を配合してある化粧品を対象とする請求項１から５のいずれかに記載の化粧品の酸化防止方法である。
【００１４】
【作用】
一般に、空気は、窒素ガス（空気中に７５重量ｐｐｍ）と酸素ガス（同２３重量ｐｐｍ）などによって構成されている（化学大辞典）。したがって、空気は、酸素ガスを含む分だけ窒素ガスよりも軽い。また、窒素ガスは、無色、無味、無臭で無害の不活性のガスとして知られている。
【００１５】
本発明は、食品工業などで使用されている不活性ガス充填法の一種であるが、上記のとおり、窒素ガスは空気よりも重い無害の不活性ガスなので、窒素ガスを使用する。すなわち、窒素ガスは空気よりも重いため、化粧品を充填した包装容器の開口部から窒素ガスを注入するだけで、包装容器内の空気は窒素ガスと容易に置換され、包装容器内の空気を排除できる。また、あらかじめ包装容器に窒素ガスを注入しておいてその上から化粧品を充填すると、包装容器内の空気を完全に排除できる。窒素ガスはほとんどの物質と反応しないため、この場合でも化粧品と反応することなく、したがって、化粧品の品質に何ら影響を与えない。
【００１６】
本発明は、化粧品そのもの及び化粧品の周辺に存在する空気を窒素ガスによって可及的に置換・排除することで化粧品の酸化を防止する方法であるが、本発明の方法によれば、単に酸化防止効果を奏するだけでなく、化粧品の変色や香気の逸散を抑制し、さらに、有害細菌の発育を阻止し、防虫・防カビの効果も奏することができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明に係る化粧品の酸化防止方法には、ガラス、陶磁器、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）とアルミニウムの多層フィルムなどのガスバリア性を有する材料で製した包装容器を使用する必要がある。また、酸素排除能の他に、完全密封が可能であること、光、水を遮断し、香気成分の逸散・吸着防止能、異臭の進入防止能を有する包装容器を使用する必要があることはいうまでもない。
【００１８】
すなわち、本発明は、製了した化粧品を充填した包装容器内にその開口部からさらに窒素ガスを充填して閉蓋することによって該包装容器内の空気を窒素ガスと置換し、かつ、充填した化粧品の空気との接触を遮断することによって該包装容器内に封入した化粧品の酸化を防止する方法を基本とする。また、本発明は、あらかじめ窒素ガスを充填してある包装容器に製了した化粧品を充填し、さらにその上に窒素ガスを充填して閉蓋することによって該包装容器内の空気を窒素ガスと置換し、かつ、充填した化粧品の空気との接触を遮断することによって該包装容器内に封入した化粧品の酸化を防止する方法を採ってもよい。
【００１９】
また、本発明は、化粧品の製造工程において、製造に用いる装置の一部又は全部について空気との接触を遮断した環境にして製造するクローズドシステムを採ってもよい。すなわち、化粧品の製造に使用する攪拌機・混合機などの製造機器類や付属配管類などの全ての装置又は一部の装置内にその装置を使用する前に窒素ガスを充填して該装置内の空気を窒素ガスで置換・排除した上で常法にしたがって化粧品の製造をおこない、製了した化粧品の酸化を防止する方法である。ここで「全ての装置」とは、化粧品の製造工程における全ての機器類や全ての配管類のことをいう。また、「一部の装置」とは、例えば、攪拌機や反応槽などの機器単位であるか、又は、原料の混合段階、反応段階などのまとまった工程単位でもよい。要は、本発明は、化粧品の製造に使用する一部又は全部の機器内の空気を事前に可及的に窒素ガスで置換することによって、化粧品の酸化を防止する方法である。
【００２０】
また、本発明は、製造装置の一部又は全部を上記窒素ガス置換法によって可及的に空気を排除して製了した化粧品を充填した包装容器内に、その開口部からさらに窒素ガスを充填して閉蓋することによって該包装容器内の空気を窒素ガスと置換し、かつ、該包装容器内の化粧品の空気との接触を遮断することによって該包装容器内に封入した化粧品の酸化を防止する方法を採ることもできる。また、本発明は、製造装置の一部又は全部を上記窒素ガス置換法によって可及的に空気を排除して製了した化粧品を、あらかじめ窒素ガスを充填してある包装容器に充填し、さらにその上に窒素ガスを充填して閉蓋することによって該包装容器内の空気を窒素ガスと置換し、かつ、該包装容器内の化粧品の空気との接触を遮断することによって化粧品の酸化を防止する方法を採ることもできる。
【００２１】
なお、本発明では、化粧品製造の全ての工程における窒素ガスの充填・置換が困難であるときは、上記のとおり、部分的に、例えば、攪拌装置や反応装置などの個々の機器類や配管類について、窒素ガスを充填して空気を排除する方法を採ってもよい。さらに、その部分的窒素ガス充填・置換工程を経て製了した化粧品を充填した包装容器内に、その開口部からさらに窒素ガスを充填して閉蓋することによって該包装容器内の空気を排除し、かつ、空気との接触を遮断して該包装容器内に封入した化粧品の酸化を防止する方法を採っても十分に酸化防止効果を奏することができる。同様に部分的窒素ガス充填・置換工程を経て製了した化粧品をあらかじめ窒素ガスを充填してある包装容器に充填し、さらにその上に窒素ガスを充填して閉蓋することによって該容器内の空気を排除し、かつ、空気との接触を遮断して化粧品の酸化を防止する方法を採っても十分に酸化防止効果を奏することはいうまでもない。
【００２２】
本発明において、窒素ガスを空気と置換する方法は任意である。
本発明の方法を小規模でおこなうときは、包装容器内に窒素ガスを充填する方法として従来のノズル式ガス注入機を使用すればよい。また、複数個の包装容器に同時に窒素ガスを充填するには、チャンバー式ガス充填方法を採ればよい。この方法では、化粧品を充填した複数個の包装容器を、閉蓋することなく、チャンバーに入れ、まずチャンバー内を真空にする。次いで、ノズル式ガス注入機などを用いてチャンバー内に窒素ガスを注入し、注入後、該包装容器を取り出して閉蓋する方法である。なお、本発明においては、包装容器内及び／又は製造装置内に窒素ガスを充填する前に、該包装容器及び／又は該装置内を真空状態にすることが好ましいが、真空状態にしなくても、窒素ガスは空気よりも重いので、窒素ガスと空気の置換をスムースにおこなうことができる。すなわち、窒素ガス充填の前に包装容器内又は装置内を真空状態にしなくても差し支えない。
以下、実施例、比較例及び試験例をもって本発明をさらに説明する。
【００２３】
【実施例１】
＜バニシングクリーム（弱油性クリーム）の製造例＞
（１）原料配合
ステアリン酸          ２５重量％
水酸化カリウム        １０
グリセリン            ２０
プロピレングリコール    ２
香料                    １            合計５８重量％
上記の原料に精製水を加えて、全量を１００重量％とする。
（２）製造方法
イ．密閉式の反応槽に窒素ガスを充填してしばらく静置する。次いで、この反応槽にステアリン酸の半量と水酸化カリウムの全量を秤取して投入し、ステアリン酸を水酸化カリウムでけん化する。ステアリン酸カリけん化物が生成する。
ロ．密閉式のバッチ式プレミキサーに窒素ガスを充填してしばらく静置する。次いで、このプレミキサーにステアリン酸カリけん化物や残りのステアリン酸、
その他の原料（精製水を含む）を全部投入してプレミックスする。
ハ．プレミキサーの下部は乳化機に結続してあるので、プレミックス終了後、プレミキサーの下部のバルブを開けて、プレミックス終了物を所定のクリアランスを有する乳化機に送り乳化させる。かくして、本実施例のバニシングクリー
ムは製了する。
ニ．製了したバニシリングクリームを円筒状の陶製の包装容器に充填する。
まず、カラの状態の包装容器を密閉したチャンバーに入れ、その中に窒素ガスを充満させ、しばらく静置する。包装容器内には窒素ガスが充填されるので、
チャンバーから取り出してバニシングクリームを８分目まで充填する。
ホ．クリームを充填した包装容器を再びチャンバーに戻し、チャンバー内に窒素ガスを充満させる。その後包装容器を取り出して蓋を締め、密封して製品とする。
【００２４】
【比較例１】
＜バニシングクリーム（弱油性クリーム）の比較製造例＞
（１）原料配合
実施例１の原料配合において、プロピレングリコール（２重量％）を止め、その代わりに「酸化防止剤  １重量％」と「防カビ剤  １重量％」を配合する。その他は、実施例１の配合と同じである。
（２）製造方法
イ．本比較例では、基本的に、実施例１で使用した製造装置を使用する。
反応槽に、窒素ガスを充填することなく、ステアリン酸の半量と水酸化カリウムの全量を秤取して投入し、ステアリン酸を水酸化カリウムでけん化し、ステアリン酸カリけん化物を生成させる。
ロ．バッチ式プレミキサーに、素ガスを充填することなく、ステアリン酸カリけん化物や残りのステアリン酸、その他の原料（精製水を含む）を全部投入してプレミックスする。
ハ．プレミキサーの下部は乳化機に結続してあるので、プレミックス終了後、プレミキサーの下部のバルブを開けて、プレミックス終了物を所定のクリアランスを有する乳化機に送り乳化する。かくして、本比較例のバニシングクリームは製了する。
ニ．製了したバニシリングクリームを円筒状の陶製の包装容器に充填する。すなわち、通常の方法によって包装容器内にバニシングクリームを８分目まで充填し、蓋を締めて密封し、製品とする。
【００２５】
【試験例１】
（１）試験方法
実施例１で製したバニシングクリーム（本発明の方法によって作った油性化粧品Ａ）と比較例１で製したバニシングクリーム（常法により酸化防止剤を添加して作った油性化粧品Ｂ）とを以下の条件で保存した後、各製品の性状を調べた。
その結果を表１に示す。
（２）試験結果
【００２６】
【表１】
2004331123.tif 000002
（３）考察
表１から、本発明の方法によって作った油性化粧品Ａは、酸化防止剤を添加しておらず、また、脱酸素剤入りの容器も使用していないにもかかわらず、２５℃の高温において約３年間貯蔵しても何ら品質に変化を生じないこと、これに対して、従来法による油性化粧品Ｂは、酸化防止剤を配合してあるにもかかわらず、同条件下での貯蔵３年後には、酸化の傾向が見られることが確認された。したがって、本発明の方法は、従来法に比べて、はるかに酸化防止効果が大きいものと判断される。
【００２７】
【発明の効果】
以上詳しく説明するとおり、本発明は、すこぶる簡単な方法によって、化粧料の酸化を確実に防止できる。すなわち、本発明の方法は、包装容器内及び／又は製造装置内の空気を可及的に窒素ガスと置換させるという簡単な方法であるが、窒素ガスは空気よりも重いので、窒素ガスを包装容器の上から注入するだけで該包装容器内の空気を排除することができ、長期間にわたって保存しても、化粧品の酸化を確実に防止できる。また、包装容器内及び／又は製造装置内に窒素ガスを充填しても、窒素ガスはほとんどの物質と反応しないため、化粧品の性質に何ら影響を与えない。さらに、本発明の方法によれば、化粧品についてその酸化を防止するだけでなく、変色や香気の逸散を抑制し、また、有害細菌の発育を阻止し、防虫・防カビ作用も奏するなどさまざまな効果を上げることができるので、本発明は化粧品を保存するについてきわめて有用な方法である。