(57)【要約】【課題】ナノスケール構造を持つ試料の局所的電気伝導性を信頼性よく行う技術を提供すること。【解決手段】試料（２０）の表面に対向配置される探針（１０ａ）を備えたカンチレバー（１０）を備え、前記カンチレバーを振動させて前記試料の表面構造を測定するタッピングモードと、前記探針を前記試料に接触させて前記試料の電気特性を測定する点接触モードとにより前記試料の構造或いは電気特性が測定可能な探針装置において、前記タッピングモードと、前記点接触モードとを、所定の周期で切り替えながら前記試料の測定を行う。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の表面に対向配置される探針を備えたカンチレバーを備え、前記カンチレバーを振動させて前記試料の表面構造を測定するタッピングモードと、前記探針を前記試料に接触させて前記試料の電気特性を測定する点接触モードとにより前記試料の構造或いは電気特性が測定可能な探針装置において、
前記タッピングモードと、前記点接触モードとを、所定の期間で切り替えながら前記試料の測定を行うことを特徴とする探針装置。
【請求項２】
請求項１に記載の探針装置において、前記タッピングモードから前記点接触モードに切り替えるときに、前記カンチレバーに、励起用信号と逆移相の信号を与えることを特徴とする探針装置。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の探針装置において、前記所定の期間は、１０ｍｓ〜２０ｍｓであることを特徴とする探針装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、探針装置に関する。具体的には、本発明は、ナノ電子デバイス表面の局所的電気伝導性評価、ナノスケールバイオチップの電極評価、ナノ領域表面電気伝導の研究、単一分子電気伝導度の測定、単一微結晶の電気伝導性測定、ドメイン境界界面の電気伝導性評価、自己組織化膜の電気伝導性評価、単一細胞の電気伝導性計測等を行うものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、試料の局所的な構造や電気伝導性の評価は、電気伝導性探針（以下、「探針」と称する）を用いた接触型原子間力顕微鏡を用いて行われてきた。この方法では、探針と試料を接触したまま試料を走査するため、試料と探針の双方にある程度の破壊が起こる。ナノスケール構造を持つ試料では、この破壊は致命的である。従って、ナノスケール構造を持つ試料には、この接触型の測定方法は適用できない。
【０００３】
一方、構造のみを評価する手法として、タッピングモード測定が普及している。この測定方法により、ナノスケール分解能での測定が容易に行われるようになった。この方法は、カンチレバーを振動させるため、探針と試料との相互作用を著しく小さくすることができ、更に、探針や試料を破壊することなく測定が可能である。しかし、この方法では、接触型の測定方法に比べて、充分な電気的接触を得ることができないので、ナノスケールの電気伝導性評価には用いることができなかった。
【０００４】
これらの制約により、ナノスケールの局所的電気伝導性評価は次のように行われている、まず、タッピングモードを用いて、高分解能で構造測定を行う。その後、タッピングモード測定によって得られた画像を基に、所定の位置まで探針を移動して、探針を試料表面に押し付けて点接触状態で当該位置における電流−電圧特性を測定することが行われている。しかし、この方法では、ピエゾのドリフトにより、意図した位置と測定点がずれてしまうので、構造と伝導性の関係を正確に知ることはできない。
【０００５】
以上のように、ナノスケール構造を持つ試料の局所的電気伝導性を信頼性よく行う方法はなく、新しい方法の発明が望まれていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の課題を解決するためになされたもので、ナノスケール構造を持つ試料の局所的電気伝導性を信頼性よく行う技術を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の骨子は、現在、ひろく普及しているタッピングモード測定と点接触モードによる電流−電圧測定の利点を組み合わせて、両者の利点を引き出すようにしたものである。具体的には、以下の通りである。
【０００８】
タッピングモード測定と点接触測定をあらかじめソフトウェアで規定したピクセルで、所定の時間毎に切り替えながら交互に行っている。これにより、試料と探針の損傷を最小限に押さるとともに、高い分解能を維持しながら、電気特性の計測に充分な電気的接触を得ることができる。本発明によれば、絶縁体を含むような表面の局所的な電気的特性をナノスケール分解能で画像化することができる。また、ドリフトの影響も避けることができるので、ナノ構造と電気特性の対応関係を誤差無く調べることが可能である。このような機能は、半導体集積回路、バイオセンサー、分子デバイスなど、ナノスケール電子デバイスの電気特性評価に有効である。
【０００９】
上記のように、タッピングモードと点接触モードを所定時間で切り替えるために、本発明においては、カンチレバー振動の励起信号やフィードバック系、更には、Ｚピエゾの位置などを、探針の走査と同期してダイナミックに制御している。なお、本発明によれば、約１０分という短時間にも関わらず、試料の幾何的凹凸画像と任意の電圧における電流分布画像と、１６０００以上の場所での電流−電圧曲線とを一挙に取得することができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
【００１１】
図１は、本発明の一実施形態に係る探針装置の概略構成を示す図である。なお、以下の説明においては、探針装置として、一般的に用いられる原子間力顕微鏡を例にとって説明する。
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）として、探針１０ａを有する導電性のカンチレバー１０を用いたＡＦＭを利用する。なお、図１に示すように、探針１０ａに対向した位置には、試料２０が３軸移動可能なようにピエゾスキャナ２１上に配置されている。また、試料２０と探針１０ａとの間には、印加電圧が可変なバイアス２５により、所望の電圧が印加可能となっている。
【００１２】
ピエゾスキャナ２１は、Ｘ−Ｙ走査信号（図示しない）により、Ｘ−Ｙ平面に沿って試料を移動することが可能になっており、これにより、所望の位置における表面状態の測定が可能となっている。また、ピエゾスキャナ２１は、詳細は後述するフィードバック回路３５及び第２の信号発生器４３からのＺ信号を入力して、Ｚ方向に移動可能になっている。
【００１３】
具体的な、観察方法について、図２を参照して説明する。図２（ａ）は、タッピングモードから点接触モードに切り換える場合の様子を示した図であり、図２（ｂ）は、タッピングモード（図中Ｉの期間）と点接触モード（図中ＩＩの期間）とを所定期間毎（例えば、１０ｍｓ〜２０ｍｓ毎、すなわち、２０〜４０ｍｓの周期）に交互に切り換えて測定を行う場合の信号波形を示す図である。本発明においては、図２に示すように、タッピングモードと点接触モードを所定時間毎に交互に切り換えて試料の測定を行う。まず、タッピングモードおける制御を説明する。なお、下記の説明において、フィードバックコントロール信号がＨｉｇｈの時がタッピングモードであり、Ｌｏｗの時が点接触モードであるものとする。
【００１４】
ＣＰＵ４０は、ＣＩＴＳモード部４１に、タッピングモードで動作するように指示を出す。ＣＩＴＳモード部４１は、第１の信号発生器４２と、第２の信号発生器４３に、タッピングモード時の動作を行うように指示を出す。この時、ＣＰＵ４０は、フィードバックコントロールがＨｉｇｈとなるように制御する。なお、この場合に、Ｚ軸（探針−試料間の距離）を制御するフィードバックへの重畳信号及びバイアス電圧はともにゼロである。
【００１５】
第１の信号発生器４２は、タッピングモード時には、カンチレバー１０を振動させるための励起信号をカンチレバー１０の図示しない駆動部（例えば、ピエゾ素子）に出力する（図２（ｂ）の（２））。また、このとき、第２の信号発生器４３は、Ｌｏｗとなる（図２（ｂ）の（３））。カンチレバー１０の振動は、光源３０と光検出器３１によって検出され、その結果はプリアンプ３２に出力される。プリアンプ３２で増幅されたカンチレバー１０の振動に係る信号は、ＲＭＳ−ＤＣコンバータ３３で直流信号に変換される。そして、変換された信号は、エラーアンプ３４で、参照信号と比較されて、その差信号がフィードバック回路３５に出力される。フィードバック回路３５からの出力は、ピエゾスキャナ２１とＡ／Ｄコンバータ３６に入力する。Ａ／Ｄコンバータ３６でデジタル信号に変換された信号は、凹凸像としてＣＰＵ４０に出力される。
【００１６】
また、ＣＰＵ４０からは、参照信号発生部４４へ、参照信号を発生する指示がなされ、この指示によって、参照信号発生部４４は、参照信号をエラーアンプ３４に出力する。
【００１７】
そして、所定時間経過後に、試料の位置はそのままとして、カンチレバー１０の振動を停止し（すなわち、タッピングモードを停止し）、カンチレバー１０を試料２０に押し付けて、探針１０ａと試料２０とを点接触させて、点接触モードによる測定を行う。この時、第１の信号発生器４２からの出力は“０”となり、カンチレバー１０は振動を行わない。なお、この場合に、タッピングモード測定から点接触測定に切り替えるときに、カンチレバー１０の振動を迅速に停止することが好ましい。そのために、第１の信号発生器４２からカンチレバー１０の例起用信号と逆位相の信号を与えて、カンチレバー１０の振動を強制的に停止させても良い。また、第２の信号発生器４３からは、フィードバック回路３５からのフィードバック信号に重畳するようなＤＣ信号を出力して、この点接触モードにおける試料２０と探針１０ａとの間の距離を規定する。このような状態にカンチレバー１０と試料２０との関係を設定して、探針１０ａと試料２０との間にバイアスを掃引して、電流−電圧特性を測定する。
【００１８】
なお、上記のタッピングモードによる測定結果と、点接触モードによる測定結果は、図示しない、ＣＰＵ４０に接続されたメモリやハードディスク（或いは、光ディスク等の記録媒体）に記憶され、必要に応じて、又はリアルタイムで、幾何学的な幾何的凹凸像とともに、所定のバイアスにおける電流像として出力される。なお、この場合において、記録媒体は、上記のメモリやハードディスクに限らず、測定結果を格納できるようなものであれば、どのようなものであっても良い。また、結果の出力は、例えば、ディスプレイに表示させても良いし、プリンタなどに印字したり、外部機器に書き出したり、或いはネットワークを介して送信するなどの出力手段を全て含むものとする。
【００１９】
本発明を適用して得られた測定結果を図３に示す。図３は、マイカ上に分散し、金電極に接続された単層カーボンナノチューブに本発明を適用したときの測定結果を示す図である。図３（ａ）は試料の状態を示す通常のタッピングモード測定によるＡＦＭ像であり、左に金電極があり、ここから単層カーボンナノチューブが伸びていることが分かる。この像の中央付近について、本発明にかかる手法を適用した。図３の（ｂ）と（ｃ）は、その結果を示す図であり、それぞれ、モードを切り換えることによって、同時に測定された凹凸像と電流像を示している。図３（ｃ）に示すように、電流像が高い分解能で得られていることが分かる。
【００２０】
図３（ｂ）の凹凸像では、ナノチューブのコントラストがほぼ一定であるにも関わらず、図３（ｃ）の電流像では右へ行くほど、電流が減少しているのがわかる。また、電気的に接続されていないところは、電流像では見えない。図３（ｄ）は、（Ａ）点から（Ｂ）点におけるナノチューブ上の電流分布を、ナノチューブ沿いにプロットした結果を示す図である。図３（ｄ）によれば、電流分布は、グラフに示すようになり、金電極から離れるに従い、電流値が減少していく様子を捉えることができる。
【００２１】
上記のように、図３の測定例によれば、絶縁体基板上に構成されたナノスケール回路の電気特性評価が可能であることがわかる。
【００２２】
図４は、湿度６０％雰囲気中のＤＮＡネットワークに本発明に係る手法を適用した場合の測定結果を示す図である。このＤＮＡネットワークは、マイカ上に形成されており、ネットワークの一端が金電極に接続されている。ＤＮＡネットワークに沿った部分で、電流像が観測された。この画像はバイアス電圧の掃引を速くしないと現れないことから、ＤＮＡ鎖を流れる直流的な電流ではなく、ＤＮＡ鎖の位置に存在する変位電流である。なお、湿度が高いときのみ観測されることから、イオンや電気二重層が関与していると推察できる。
このように、図４の測定例によれば、バイオチップなど電気化学的現象を含む系について、ナノスケール分解能で電気特性を計測することが可能である。
【００２３】
本発明は、上記の発明の実施の形態に限定されるものではない。本発明の要旨を変更しない範囲で種々変形して実施できるのは勿論である。
【００２４】
【発明の効果】
本発明によれば、ナノスケールの分解能で、凹凸像と同時に任意バイアスにおける電流分布像を得ることができる。加えて、１回の走査で各点における電流−電圧特性が取得できる。また、試料の一部に絶縁体が存在しても、本発明は適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態に係る探針装置の概略構成を示す図。
【図２】本発明の一実施の形態における測定方法を示す図であって、（ａ）は、タッピングモードから点接触モードに切り換える場合の様子を示した図であり、（ｂ）は、タッピングモード（図中Ｉの期間）と点接触モード（図中ＩＩの期間）とを所定期間毎に交互に切り換えて測定を行う場合の信号波形を示す図。
【図３】本発明を適用した場合の測定結果を示す図であって、（ａ）はタッピングモード測定による凹凸像であり、（ｂ）は点接触電流画像化原子間力顕微鏡測定による凹凸像であり、（ｃ）は（ｂ）と同時に測定された電流分布画像であり、（ｄ）はカーボンナノチューブ上の電極からの距離と電流の関係を示した図。
【図４】本発明を適用した場合の他の測定結果を示す図であって、（ａ）は凹凸像であり、（ｂ）は（ａ）と同時に測定された電流像。
【符号の説明】
１０ａ…探針
１０…カンチレバー
２０…試料
２１…ピエゾスキャナ
２５…バイアス
３０…光源
３１…光検出器
３２…プリアンプ
３３…ＤＣコンバータ
３４…エラーアンプ
３５…フィードバック回路
３６…Ｄコンバータ
４０…ＣＰＵ
４１…ＣＩＴＳモード部
４２…第１の信号発生器
４３…第２の信号発生器
４４…参照信号発生部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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