(57)【要約】【課題】測定者に負担をかけず、測定精度の向上と測定時間の短縮を可能とするレーザトラッピング法を用いた粘度測定方法および測定装置を提供すること。【解決手段】本発明の粘度測定装置は、測定対象中に分散した粒子にレーザを集光照射して該粒子を集光照射位置にトラップするレーザトラップ手段１と、トラップされた粒子に抵抗力を作用させる駆動手段４、４’、８と、該トラップされた粒子の該集光照射位置からの変位を検出する変位検出手段５、５’と、集光照射位置及び変位検出手段５、５’の相対位置関係を固定する相対位置固定手段７と、を具備することを特徴とする。【選択図】図５
2004085242.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子を分散した測定対象中にレーザトラップ手段によりレーザを集光照射して該粒子をレーザトラップ力で集光照射位置にトラップし、駆動手段により該トラップされた粒子に抵抗力を作用させ、変位検出手段により該トラップされた粒子の該集光照射位置からの変位を検出することで該測定対象の粘度を測定する粘度測定方法において、
前記レーザトラップ手段により前記粒子がトラップされる前記集光照射位置と前記変位検出手段との相対位置関係を固定した状態で前記駆動手段により前記トラップされた粒子に抵抗力を作用させることを特徴とする粘度測定方法。
【請求項２】
粒子を分散した測定対象中にレーザを集光照射して該粒子を集光照射位置にトラップするレーザトラップ手段と、トラップされた粒子に抵抗力を作用させる駆動手段と、該トラップされた粒子の該集光照射位置からの変位を検出する変位検出手段と、を有する粘度測定装置であって、
前記レーザトラップ手段により前記粒子がトラップされる前記集光照射位置と前記変位検出手段との相対位置関係を固定する相対位置固定手段を有することを特徴とする粘度測定装置。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の前記変位検出手段は前記集光照射されるレーザとトラップされた前記粒子との相互作用の変化を検出する光検出器である。
【請求項４】
請求項１又は請求項２に記載の前記駆動手段は前記集光照射位置と前記変位検出手段に対して前記測定対象を相対運動させる手段である。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、レーザトラッピング法を用いた少量の液体や液膜などの粘度を測定する方法およびその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来のレーザトラッピング法を用いた粘度測定法は、ストークスの法則に基づいている。ストークスの法則は、粘度ηの液体中を半径Ｒの球が速度ｖで動くとき、その球に作用する抵抗力Ｆが（１）式で与えられるということである。
【０００３】
Ｆ＝６πηＲｖ　　　　　　　　　（１）
（１）式からηについての（２）式が導かれる。
【０００４】
η＝（１／６πＲ）（Ｆ／ｖ）　　（２）
したがって、半径Ｒが既知の粒子を用いると、速度ｖと抵抗力Ｆとを測定することにより粘度ηを求めることができる。
【０００５】
従来のレーザトッラピング法を用いた粘度測定法は、測定対象中に分散した粒子にレーザを集光照射してトラッピングした状態で、レーザを走査することで粒子を運動させ、走査するレーザにトラップされた粒子が追従できなくなること、すなわち、トラップされていた粒子が集光照射位置から変位することを測定者が目視観察して追従できなくなる臨界条件（ｖとＦの組合せ）を決定してηを求めるものであった。Ｆは、トラップされて運動している粒子が走査しているレーザに追従できなくなったときの臨界条件下でのトラップ力に等しいと考えられるので、臨界条件は、粒子がレーザトラップされている状態でｖを一定にし、レーザ出力を徐々に小さくしてトラップ力を小さくすることによって決定される。また、臨界条件は、粒子がレーザトラップされている状態でトラップ力を一定にし、ｖを徐々に大きくすることによっても決定される。
【０００６】
従来のレーザトラッピング法を用いた粘度測定装置は、測定対象中に分散された粒子をトラップするレーザ照射手段と、トラップされた粒子を運動させるためのレーザ走査手段と、粒子の運動を検出する手段と、からなり、走査されるレーザにトラップされた粒子が追従できなくなることを測定者が目視で観察・判定して臨界条件を決定していた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の粘度測定方法および測定装置では、レーザが走査されるためトラップされた粒子がレーザに追従しているかしていないかの臨界条件の検出を自動的に行うことが困難で、測定者自身による目視観察・判定に頼らざるを得なかった。すなわち、粒子が運動しているか止まっているかの臨界条件の検出は止まる位置が不定のため目視で行う必要があった。したがって、測定者の負担が大きく、測定精度が低く、測定時間が長いといった問題があった。
【０００８】
本発明は、測定者に負担をかけず、測定精度の向上と測定時間の短縮を実現可能とすることを解決すべき課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
（１）本発明の粘度測定方法は、粒子を分散した測定対象中にレーザトラップ手段によりレーザを集光照射して該粒子をレーザトラップ力で集光照射位置にトラップし、駆動手段により該トラップされた粒子に抵抗力を作用させ、変位検出手段により該トラップされた粒子の該集光照射位置からの変位を検出することで該測定対象の粘度を測定する粘度測定方法において、前記レーザトラップ手段により前記粒子がトラップされる前記集光照射位置と前記変位検出手段との相対位置関係を固定した状態で前記駆動手段により前記トラップされた粒子に抵抗力を作用させることを特徴とする。
【００１０】
集光照射位置及び変位検出手段の２者の相対位置関係を固定した状態でトラップされた粒子に抵抗力を作用させるので、トラップされた粒子が集光照射位置から変位することを自動的に検出し易い。
【００１１】
（２）本発明の粘度測定装置は、粒子を分散した測定対象中にレーザを集光照射して該粒子を集光照射位置にトラップするレーザトラップ手段と、トラップされた粒子に抵抗力を作用させる駆動手段と、該トラップされた粒子の該集光照射位置からの変位を検出する変位検出手段と、を有する粘度測定装置であって、前記レーザトラップ手段により前記粒子がトラップされる前記集光照射位置と前記変位検出手段との相対位置関係を固定する相対位置固定手段を有することを特徴とする。
【００１２】
集光照射位置及び変位検出手段の２者の相対位置関係を相対位置固定手段で固定した状態でトラップされた粒子に抵抗力を作用させるので、トラップされた粒子が集光照射位置から変位することを自動的に検出し易い。
【００１３】
（３）前記変位検出手段は前記集光照射されるレーザとトラップされた前記粒子との相互作用の変化を検出する光検出器であることが好ましい。
【００１４】
レーザが粒子に照射されて生じる相互作用の変化、すなわち、反射光、吸収光、散乱光、あるいは蛍光等を光検出器で検出し、その検出光の変化からトラップされた粒子の集光照射位置からの変位を検出するので、新たな変位検出手段を必要とせず、測定装置が簡単で小型化・低コスト化することができる。
【００１５】
（４）前記駆動手段は前記集光照射位置と前記変位検出手段に対して前記測定対象を相対運動させる手段であることが好ましい。
【００１６】
集光照射位置と変位検出手段あるいは測定対象の少なくともいずれか一方を移動させればよいので、測定対象及び測定装置の自由度が増すという効果がある。
【００１７】
なお、集光照射位置と変位検出手段を固定し、測定対象を移動させるのがより好ましい。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明の粘度測定方法および測定装置は、レーザトラッピング法を用いているので、測定対象は塗料や高分子材料などの各種の粘性体や液体であるが、測定対象の形状や形態に制限されることがなく、薄膜、積層膜を構成する各層、２種類以上の相からなる分散系を構成する各相等のような微少体積でも測定可能である。また、測定対象の温度は、測定対象が意図に反する不可逆的な変化をしない範囲であれば、制限がなく、温度を変化させる手段を付加して温度を変化させてもよい。
【００１９】
粒子は、測定対象中で凝集することなく分散し、レーザでトラップ可能な粒子であればよい。測定対象中での凝集を防ぐために粒子の表面を処理してもよい。レーザでトラップ可能な粒子は、レーザに対して透明であることが望ましく、吸収、散乱、反射が少ない材料からなる方がよい。また、粒子の材料としては屈折率が測定対象より高い方が好ましいので、測定対象に応じて粒子の材料を選定する必要がある。
【００２０】
粒子の形状は、特に限定されないが、球形が好ましい。球形の粒子の場合、前記（１）式が成立するので、測定精度が高くなる。粒子の径は、測定対象の３次元寸法より十分小さいことが要求される。十分小さい場合に前記（１）式が成立するからである。粒子径の分布は特に限定されないが、できるだけ小さいことが好ましい。粘度の算出には粒子径が不可欠であり、粒子径の分布が大きいと、粘度測定の都度、臨界条件を求めるのに用いた粒子径を測定する必要があるのに対し、粒子径の分布が十分小さいと、平均粒子径を粒子径として用いることができるので、測定の都度、粒子径を測定する必要がなくなるからである。
【００２１】
測定対象中の粒子濃度は、トラップする粒子を探すのに必要以上の時間がかからない範囲でできるだけ低いことが好ましい。濃度が高いと測定対象の粘度への粒子濃度の影響が無視できなくなるからである。
【００２２】
レーザトラップ手段は、レーザ光源と集光光学系を有し、レーザ光源からのレーザが集光光学系で測定対象内に焦点を結ぶように集光される。光学系の焦点距離は、短い方が好ましい。集光照射位置のスポット径が焦点距離に比例し、短い方がスポット径が小さく、集光照射位置のパワー密度が高くなり、トラップ力が大きくなるからである。
【００２３】
レーザ光源として、固体レーザ、気体レーザ、半導体レーザ等、各種のレーザを用いることができる。用いるレーザ光源の波長は、測定対象及び粒子に及ぼす影響がないことが望ましく、具体的には、測定対象及び粒子による吸収等ができる限り小さいことが望ましい。レーザパワーは、測定対象及び粒子に悪影響を及ぼさない範囲でできる限り大きく、且つ可変であることが好ましい。レーザが粒子をトラップする力の大きさはレーザパワーに比例し、トラップ力が大きいほどより高濃度の測定ができるからである。用いるレーザ光源の横モードは、断面強度分布がガウス分布であるシングルモードが好ましい。マルチモードに比べ、同じパワーでのトラップ力が大きいからである。
【００２４】
トラップされた粒子への抵抗力の作用は、集光照射位置と変位検出手段を運動させてトラップされた粒子を運動させてもよいし、測定対象を運動させてもよいが、後者が測定装置を簡単かつ低コストで製作でき好ましい。
【００２５】
トラップされた粒子あるいは測定対象の運動は、粘度の算出に前記（１）式で表されるストークスの法則を用いるので、等速直線運動であることが好ましいが、（１）式の粘性による抵抗力に比べて慣性力が無視できる場合は、等加速度直線運動、等速円運動、単振動であってもよい。運動の方向は限定されないが、レーザの入射面と直交する面内が好ましい。その方が粘度の算出が容易である。トラップされた粒子の運動は、例えば、集光照射位置を固定したレーザトラップ手段と変位検出手段とを移動ステージに固定し、移動ステージを駆動装置で駆動することで行われる。測定対象の運動は、例えば、粒子を分散した測定対象を移動ステージに載置し、移動ステージを駆動装置で駆動することで行われる。移動速度は可変であることが望ましい。
【００２６】
レーザ集光照射位置と変位検出手段の相対位置関係の固定は、例えば、測定対象をテーブルの水平面から所定の高さになるように載置し、レーザトラップ手段をその測定対象の上方の所定の高さに固定して集光照射位置を固定し、変位検出手段を測定対象の斜め上方で集光照射位置から所定の距離離れた位置に固定することで達成される。トラップされた粒子を運動させる場合は、例えば、集光照射位置を固定したレーザトラップ手段と変位検出手段を同じ移動ステージに固定し、レーザトラップ手段と変位検出手段の相対位置が変化しないようにする必要がある。
【００２７】
変位検出手段は、光検出器を有し、トラップするレーザとトラップされた粒子の相互作用光をその光検出器で検出することが好ましい。新たな変位検出手段を必要とせず、測定装置が簡単で小型化、低コスト化が図られる。粒子の変位の検出は、粒子が集光照射位置であるトラップ位置にとどまっているか、いないかを検出できればよい。粒子の変位の検出にトラップ用のレーザを用いる場合、粒子による反射、吸収、散乱、蛍光等の相互作用による相互作用光（反射光、透過光、散乱光、蛍光、等）は粒子がとどまっていると生じるが、移動すると生じなくなるので、粒子による相互作用光の有無を検出することにより粒子の変位を検出することができる。相互作用光の有無を検出するよりも、相互作用光の変化を検出して粒子の変位を検出する方が好ましい。相互作用光の有無の検出の場合は、トラップ位置から粒子が完全になくなる時点を臨界条件とするのに対して、相互作用光の変化の検出の場合は、トラップ位置から粒子が僅かに変位するのも検出でき、臨界条件の判定精度が高くなるので、粘度の測定精度が高くなる。また、相互作用光の有無を検出する場合は、粒子の分散濃度によっては、トラップ粒子以外の粒子がトラップ位置に移動してきて、ノイズとなることがある。トラップ位置にある粒子以外の粒子でもレーザの光路中にある粒子は大なり小なり相互作用光を生じるので、ノイズとなる。これらのノイズを除くためには、相互作用光を検出する光検出器の直前にピンホールを設置し、受光レンズでトラップ位置の粒子をそのピンホール上に結像するようにするとよい。
【００２８】
受光レンズをトラップ用の集光光学系と兼用することもできる。具体的には、レーザ光源と集光光学系の間にハーフミラー等のビームスプリッタを挿入し、粒子からの相互作用光をそのビームスプリッタで反射させ、光検出器に入射させる。
【００２９】
光検出器としては、フォトダイオード等の半導体光検出器や光電子増倍管等を用いることができる。
【００３０】
粒子の変位の検出にトラップ用のレーザを用いなくても、新たな光源を用いることにより、粒子の変位を検出することができる。新たな光源からの光を粒子に照射し、その相互作用光を光検出器で検出すればよい。トラップ用のレーザパワーを変化させて臨界条件を決定する場合は、新たな光源を用いる方が好ましい。トラップ用のレーザパワーを変化させ、粒子の変位の検出にそのレーザを用いると、粒子が変位して相互作用光が変化したのか、レーザパワーが変化して相互作用光が変化したのか区別し難いからである。
【００３１】
粒子の変位検出手段としては、他に、静電容量式変位計等の電気的手段、分散粒子を磁性体粒子にして磁気センサを用いる磁気的手段、超音波変位計等の音波的手段等が挙げられる。
【００３２】
測定対象の粘度は、次のようにして求められる。前記（２）式からＲが一定のとき、ηはＦに比例し、ｖに反比例するので、予め、図１のような検量線を求めておけば、臨界条件でのトラップ力Ｆｃあるいは、ｖｃから粘度をηｍあるいはηｎと求めることができる。検量線は、粘度が既知で異なる液体を各種用意し、運動速度ｖが一定の場合は、レーザパワーを徐々に小さくして粒子がトラップされなくなる臨界条件でのＦとηの値をプロットすることで求まる。トラップ力Ｆが一定の場合は、運動速度ｖを徐々に大きくして粒子がトラップされなくなる臨界条件でのｖとηの値をプロットすることで求まる。
【００３３】
粘度測定の全自動化は、検量線をコンピュータに入力しておき、レーザ光源のレーザパワーと移動ステージの移動速度の制御及び粒子の変位検出処理をパソコンで行わせることで達成される。
【００３４】
【実施例】
以下、本発明を具体化した実施例を図面を参照しつつ説明する。
【００３５】
実施例１．　図２は本発明の一実施例の粘度測定装置の概略構成図である。本実施例の粘度測定装置は、測定対象２中に分散した粒子をトラップするためのレーザトラップ手段１と、測定対象２を運動させてトラップされた粒子２１に抵抗力を作用さる相対運動手段４と、レーザトラップ手段１のレーザとトラップされた粒子２１の相互作用光を検出する光検出器５と、から構成されている。
【００３６】
相対運動手段４は、テーブル９に載置されており、移動ステージ４１と駆動装置４２とからなる。
【００３７】
測定対象２は、粘度が１Ｐａ・ｓの高分子溶融体に粒径分布が極めて小さい半径１μｍの球状シリカを１０−３ｗｔ％添加したものをガラス板３に膜厚が５０μｍとなるように塗布したものである。測定対象２が塗布されたガラス板３は、移動ステージ４１に水平にセットされ、測定対象２はテーブル９から所定高さの水平面内を移動するようになっている。
【００３８】
レーザトラップ手段１は、レーザ光源１１と集光レンズ１２を架台１３に固定したもので、集光レンズ１２の焦点位置が測定対象２の中に入るように測定対象２の垂直上方所定高さに固定されている。固定は、架台１３をテーブル９に載置した図示しないスタンドに固定することで行われている。したがって、レーザトラップ手段１からのレーザは、測定対象２に垂直入射する。
【００３９】
光検出器５は、前記レーザ入射面内において垂直からα傾いた方向で、前記集光レンズ１２の焦点位置から所定距離の位置に固定されている。固定は図示しない取り付け治具でテーブル９に固定することで行われている。
【００４０】
駆動装置４２と光検出器５はコンピュータ６に接続されており、粘度測定が自動化されている。
【００４１】
レーザ光源１１は、波長が６８０ｎｍの半導体レーザで、レーザ光源１１からのレーザは、集光レンズ１２で測定対象２の中にある焦点位置に集光照射される。その集光照射位置に存在する粒子をトラップできるようにレーザ光源１１のパワーが調節された。
【００４２】
光検出器５は、フォトダイオードである。レーザ光源１１からのレーザがトラップされた粒子２１によって散乱され、その散乱光がフォトダイオード５で検出されコンピュータ６に入力され、コンピュータ６によってその強度変化から粒子の変位が判定される。
【００４３】
まず、顕微鏡（図示しない）で測定対象２中の粒子を観察しながら、移動ステージ４１を手動で動かして粒子をレーザ集光照射位置に移動させ粒子をトラップした。トラップされた粒子２１からの散乱光をフォトダイオード５で検出しながら、コンピュータ６で駆動装置４２を制御し、移動ステージ４１を半径５μｍの円運動で動かすと共に、その円運動の周期を０．１Ｈｚから０．０５Ｈｚづつ増加させた。周期が０．１Ｈｚのときは、粒子が集光照射位置に止まっており、散乱光の強度変化がなかったが、周期が０．３Ｈｚのときフォトダイオード５で散乱光を検出できなくなり、そのときの周期と散乱光の強度はコンピュータ６に記録された。この半径５μｍの円運動で周期０．３Ｈｚが、粒子が止まっているか移動するかの臨界条件である。レーザトラップ手段１と粒子の止まっている位置（集光照射位置）と光検出器５の相対位置関係が固定されているので、この臨界条件を散乱光の強度変化から自動的に検出することができた。
【００４４】
臨界条件から速度ｖは９μｍ／ｓと計算され、抵抗力Ｆは粘度が既知の測定対象による検量線から１６０ｐＮと求まり、粒子の半径１μｍから粘度が１Ｐａ・ｓと求められた。
【００４５】
比較例１．　図３は、実施例１の比較例の粘度測定装置の概略構成図である。比較例の粘度測定装置は、測定対象２００中に分散した粒子をトラップするためのレーザ光源１０１と集光レンズ１０２とからなるレーザトラップ手段１００と、集光照射位置を走査して、そこにトラップされた粒子に抵抗力を作用させるレーザ光走査装置４００と、トラップ位置からの粒子の変位を検出する顕微鏡７００と、から構成されている。
【００４６】
測定対象２００は実施例１と同じで、粘度が１Ｐａ・ｓの高分子溶融体に粒径分布が極めて小さい半径１μｍの球状シリカを１０−３ｗｔ％添加したものをガラス板３００に膜厚が５０μｍとなるように塗布したものである。測定対象２００が塗布されたガラス板３００は、水平に保持された。
【００４７】
レーザ光源１０１も実施例１と同じで、波長が６８０ｎｍの半導体レーザであり、レーザ光源１０１からのレーザは、集光レンズ１０２で上方から測定対象２００内に集光照射される。その集光照射位置に存在する粒子をトラップできるようにレーザ光源１０１のパワーが調節された。
【００４８】
集光照射位置を走査して、そこにトラップされた粒子に抵抗力を作用させるレーザ光走査装置４００は、ガルバノミラーである。本比較例では、ガルバノミラー４００で集光照射位置が集光レンズ１０２の焦平面内で円を描くように、レーザ光源１０１からのレーザを走査した。
【００４９】
トラップされた粒子２０１のトラップ位置からの変位の検出は、顕微鏡による目視観察によって行われた。
【００５０】
まず、顕微鏡７００で測定対象２００中の粒子を観察しながら、ガルバノミラー４００でレーザを走査して集光照射位置を粒子の位置に移動させ、粒子２０１をトラップした。集光照射位置をガルバノミラー４００で半径５μｍ、周期０．１Ｈｚの円運動させると、トラップされた粒子２０１は集光照射位置の円運動に追従して円運動するのが観察された。次にレーザ光源１０１のパワーを一定のまま周期を増加させたところ、周期０．３５Ｈｚで粒子２０１は集光照射位置から外れて測定対象２００中で停止するのが観測された。粒子が運動しているか止まっているかの臨界条件を検出することは、停止する位置が不定なため目視観察で行う必要があった。
【００５１】
臨界条件の速度ｖは１０μｍ／ｓと算出され、抵抗力Ｆは粘度が既知の測定対象による検量線から１６０ｐＮと求まり、粒子の半径１μｍから粘度が０．９Ｐａ・ｓと求められた。
【００５２】
実施例２．図４は、本発明の実施例２の粘度測定装置の概略構成図である。本実施例の粘度測定装置は、測定対象２’中に分散した粒子をトラップするためのレーザトラップ手段１’と、測定対象２’を運動させてトラップされた粒子２１’に抵抗力を作用さる相対運動手段４’と、トラップされた粒子２１’に下方から光を照射する光源５０と、光源５０からの光とトラップされた粒子２１’の相互作用光を検出する光検出器５と、から構成されている。
【００５３】
相対運動手段４’は、テーブル９に載置されており、移動ステージ４１’と駆動装置４２’とからなる。
【００５４】
測定対象２’は、粘度が０．５Ｐａ・ｓの塗料に粒径分布が極めて小さい半径０．５μｍの球状ポリスチレンを１０−３ｗｔ％添加したものをガラス板３に膜厚が１００μｍとなるように塗布したものである。測定対象２’が塗布されたガラス板３は、移動ステージ４１’に水平に片持ち支持され、測定対象２’はテーブル９から所定高さの水平面内を移動するようになっている。
【００５５】
レーザトラップ手段１’は、レーザ光源１１’と集光レンズ１２を架台１３に固定したもので、集光レンズ１２の焦点位置が測定対象２’の中に入るように測定対象２の垂直上方所定高さに固定されている。固定は、架台１３をテーブル９に載置した図示しないスタンドに固定することで行われている。したがって、レーザトラップ手段１’からのレーザは、測定対象２’に垂直入射する。
【００５６】
光検出器５はフォトダイオードで、光源５０はハロゲンランプであり、両者は集光レンズ１２の焦点を挟んで対向配置されている。すなわち、ハロゲンランプ５０からの光が図４のように斜め下方からガラス板３を通して焦点に照射され、その照射光を斜め上方からフォトダイオード５で受光するようにフォトダイオード５とハロゲンランプ５０が所定位置に固定されている。固定は、テーブル９に図示しない固定治具で行われている。したがって、焦点位置すなわち集光照射位置に粒子がトラップされれば、ハロゲンランプ５０からの光がトラップされた粒子２１’に照射され、その透過光がフォトダイオード５で受光される。
【００５７】
駆動装置４’、光検出器５及びレーザ光源１１’は、コンピュータ６’に接続されており、粘度測定が自動化されている。
【００５８】
レーザ光源１１’は、波長が１０６４ｎｍのＹＡＧレーザで、レーザ光源１１’からのレーザは、集光レンズ１２で測定対象２’内の焦点位置に集光照射される。その集光照射位置に存在する粒子をトラップできるようにレーザ光源１１’の出力が調節された。
【００５９】
測定対象２’は、相対運動手段４’によってレーザの測定対象２’への入射面と直交する面内で等速直線運動させられた。
【００６０】
コンピュータ６’は測定開始初期に、レーザ光源１１’のパワーを所定の値に制御すると共に、駆動装置４２’を制御して測定対象２’を速度１μｍ／ｓの等速直線運動させ、トラップされた粒子２１’の透過光強度をフォトダイオード５からの信号でモニタし、次に、レーザ光源１１’のパワーを徐々に低下させてトラップ力を減少させ、フォトダイオード５からの信号で透過光の強度変化を検出すると、そのときの、すなわち、臨界条件のトラップ力を記録するようにプログラミングされている。
【００６１】
トラップ力が１秒毎に最大値から１％づつ減少するようにコンピュータ６’を設定すると共に、移動ステージ４１’が１００μｍ移動するように設定した。したがって、測定時間は１００秒間である。測定開始初期は、フォトダイオード５からコンピュータ６’に入力される信号は一定で、粒子は集光照射位置に止まっていた。４７秒後、すなわち、トラップ力が４７％減少したとき、フォトダイオード５からコンピュータ６’に入力される信号が変化し、臨界条件のトラップ力５ｐＮが記録された。臨界条件の速度ｖは１μｍ／ｓであり、抵抗力Ｆはトラップ力から５ｐＮとなり、粒子の半径０．５μｍを用いて粘度は０．５Ｐａ・ｓと求められた。
【００６２】
実施例３．図５は本発明の実施例３の粘度測定装置の概略構成図である。本実施例は、粒子を分散した測定対象２中にレーザを集光照射して粒子を集光照射位置にトラップするレーザトラップ手段１と、トラップされた粒子２１に抵抗力を作用させる相対運動手段８と、トラップされた粒子２１の集光照射位置からの変位を検出する変位検出手段５’と、レーザトラップ手段１と集光照射位置と変位検出手段５’との相対位置関係を固定する相対位置固定手段７とを有している。
【００６３】
測定対象２は、実施例１と同じで、粘度が１Ｐａ・ｓの高分子溶融体に粒径分布が極めて小さい半径１μｍの球状シリカを１０−３ｗｔ％添加したものをガラス板３に膜厚が５０μｍとなるように塗布したものである。測定対象２が塗布されたガラス板３は、テーブル９に水平に固定されている。
【００６４】
相対移動手段８は、移動ステージ８１と駆動装置８２からなり、テーブル９に載置固定されている。移動ステージ８１には相対位置固定手段７の一端が固定されている。その固定手段７にはレーザトラップ手段１と変位検出手段５’が所定の相対位置関係に固定されている。
【００６５】
レーザトラップ手段１は、実施例１と同じで、レーザ光源１１と集光レンズ１２を架台１３に固定したもので、架台１３は集光レンズ１２の焦点位置が測定対象２の中に入るように測定対象２の垂直上方所定高さで相対位置固定手段７に固定されている。したがって、レーザトラップ手段１からのレーザは、測定対象２に垂直入射する。
【００６６】
変位検出手段５’は、光検出器５１、受光レンズ５２及びピンホール５３を検出架台５４に取り付けたもので、その光軸が前記レーザ入射面内において垂直からα傾いた方向で、集光レンズ１２の焦点位置を通るように固定手段７に固定されている。そして、光検出器５１の直前に配置されたピンホール５３に焦点位置にトラップされた粒子２１の像が受光レンズ５２で結像されるようになっている。
【００６７】
レーザ光源１１は、波長が６８０ｎｍの半導体レーザで、レーザ光源１１からのレーザは、集光レンズ１２でその測定対象２の中にある焦点位置に集光照射される。その集光照射位置に存在する粒子をトラップできるようにレーザ光源１１のパワーが調節された。
【００６８】
光検出器５１は、フォトダイオードである。レーザ光源１１からのレーザがトラップされた粒子２１によって散乱され、その散乱光がフォトダイオード５１で検出されコンピュータ６に入力され、コンピュータ６によってその強度変化から粒子の変位が判定される。
【００６９】
まず、顕微鏡（図示しない）で測定対象２中の粒子を観察しながら、移動ステージ８１を手動で動かしてレーザ集光照射位置を粒子に移動させ粒子をトラップした。トラップされた粒子２１からの散乱光をフォトダイオード５１で検出しながら、コンピュータ６で駆動装置８２を制御し、移動ステージ８１を半径５μｍの円運動で動かすと共に、その円運動の周期を０．１Ｈｚから０．０５Ｈｚづつ増加させた。周期が０．１Ｈｚのときは、粒子が集光照射位置に止まっており、散乱光の強度変化がなかったが、周期が０．３Ｈｚのときフォトダイオード５１で散乱光を検出できなくなり、そのときの周期と散乱光の強度はコンピュータ６に記録された。この半径５μｍの円運動で周期０．３Ｈｚが、粒子が止まっているか移動するかの臨界条件である。レーザトラップ手段１と粒子の止まっている位置（集光照射位置）と変位検出手段５’の相対位置関係が固定されているので、この臨界条件を散乱光の強度変化から自動的に検出することができた。
【００７０】
臨界条件から速度ｖは９μｍ／ｓと計算され、抵抗力Ｆは粘度が既知の測定対象による検量線から１６０ｐＮと求まり、粒子の半径１μｍから粘度が１Ｐａ・ｓと求められた。
【００７１】
本実施例では、変位検出手段に受光レンズとピンホールを用いて、トラップされた粒子からの散乱光を検出するので、粘度測定を再現性良く行うことができた。
【００７２】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明の粘度測定方法および装置では、特許請求の範囲記載の構成を採用しているため、次のような優れた効果を奏することができる。
【００７３】
（１）本発明の粘度測定方法及び測定装置は、集光照射位置及び変位検出手段の２者の相対位置関係を固定した状態でトラップされた粒子に抵抗力を作用させるので、トラップされた粒子が集光照射位置から変位することを自動的に検出し易い。
【００７４】
（２）また、レーザが粒子に照射されて生じる相互作用の変化、すなわち、反射光、吸収光、散乱光、あるいは蛍光等を光検出器で検出し、その検出光の変化からトラップされた粒子が集光照射位置から変位することを検出するので、測定精度を高く、測定所要時間を短くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】トラップ力Ｆ対粘度η及び速度ｖ対粘度ηの検量線である。
【図２】実施例１の粘度測定装置の概略構成図である。
【図３】比較例１の粘度測定装置の概略構成図である。
【図４】実施例２の粘度測定装置の概略構成図である。
【図５】実施例３の粘度測定装置の概略構成図である。
【符号の説明】
１・・・レーザトラップ手段、４、４’、８・・・駆動手段、５、５’・・・変位検出手段、７・・・相対位置固定手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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