(57)【要約】【課題】汚染が少なくかつ白金の収率が良好である高純度白金合金、特に各種高純度合金の製造に使用することのできる高純度白金母合金の製造方法を提供する。【解決手段】高純度白金合金を製造する際、炉中において合金化する高純度金属を高純度白金スポンジの上下に配置し、電子ビーム溶解又はスカル溶解する高純度白金合金の製造方法及び高純度白金合金の純度が４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上であり、また白金の収率が９８％以上である同高純度白金合金の製造方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
高純度白金合金を製造する際、炉中において合金化する高純度金属を高純度白金スポンジの上下に配置し、電子ビーム溶解又はスカル溶解することを特徴とする高純度白金合金の製造方法。
【請求項２】
合金化する高純度金属及び高純度白金スポンジの純度が４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上であることを特徴とする請求項１記載の高純度白金合金の製造方法。
【請求項３】
合金化する高純度金属が白金よりも融点が低い金属であることを特徴とする請求項１又は２記載の高純度白金合金の製造方法。
【請求項４】
合金化する高純度金属と白金が全率固溶体をつくる金属であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の高純度白金合金の製造方法。
【請求項５】
高純度白金合金の純度が４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の高純度白金合金の製造方法。
【請求項６】
白金の収率が９６％以上であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の高純度白金合金の製造方法。
【請求項７】
合金化する高純度金属が鉄、コバルト、ニッケル、クロム、銅から選んだ少なくとも１種以上の金属であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の高純度白金合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、汚染が少なくかつ白金の収率が良好である高純度白金合金、特に各種高純度合金の製造に使用することのできる高純度白金母合金の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体集積回路の大きな進展に伴い、回路設計や各種の電気・電子素子形成のために様々な薄膜が形成されているが、その中で記録媒体用磁性薄膜（例えばＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ−Ｂ−Ｃｕ−（Ｐｄ）等）又は半導体材料用として、白金を含有する合金スパッタリングターゲットを使用して特定の薄膜を形成することも行われている。
これらの薄膜は、白金等を含有する合金製のターゲットをアルゴンガス等の不活性雰囲気下でスパッタリングすることにより形成される。
【０００３】
白金は周知のように高価な材料である。したがって、製造工程中の白金のロス（収率の低下）又は不純物の混入は避けなければならない。
一般に、白金を含有する各種組成の合金を製造する場合には、予め白金を含有する母合金を作製し、必要に応じてこの母合金と他の金属を混合・溶解して特定の組成の合金を製造するという工程が採られている。
通常、このような母合金を製造する場合には、高純度白金スポンジと合金化する高純度金属を混合し、アルミナ坩堝又はマグネシア坩堝等を用いて溶解して合金化することが行われている。
しかし、このようなるつぼを使用して溶解すると坩堝等からの汚染があるため溶解する原料の純度を維持することができないという問題があった。また、白金は蒸発し易い材料なので、収率が低下するという問題もあった。
【０００４】
従来は、けい酸ジルコニウムのるつぼを使って高周波溶解し、白金を内張りした水冷銅鋳型に鋳造して製造していた（例えば、非特許文献１参照）。
しかしながら、このような技術では白金の収率を向上させることが難しくまた溶解の際の汚染を防止することができなかった。
【０００５】
【非特許文献１】
新素材「貴金属超高純度化への道」ｐ３６〜４２、特にｐ３８
【０００６】
【発明が解決しょうとする課題】
以上から、本発明は汚染が少なくかつ白金の収率が良好である高純度白金合金、特に各種高純度合金の製造に使用することのできる高純度白金母合金の製造方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
１．高純度白金合金を製造する際、炉中において合金化する高純度金属を高純度白金スポンジの上下に配置し、電子ビーム溶解又はスカル溶解することを特徴とする高純度白金合金の製造方法
２．合金化する高純度金属及び高純度白金スポンジの純度が４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上であることを特徴とする上記１記載の高純度白金合金の製造方法
３．合金化する高純度金属が白金よりも融点が低い金属であることを特徴とする上記１又は２記載の高純度白金合金の製造方法
４．合金化する高純度金属と白金が全率固溶体をつくる金属であることを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載の高純度白金合金の製造方法
５．高純度白金合金の純度が４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の高純度白金合金の製造方法
６．白金の収率が９６％以上であることを特徴とする上記１〜５のいずれかに記載の高純度白金合金の製造方法
７．合金化する高純度金属が鉄、コバルト、ニッケル、クロム、銅から選んだ少なくとも１種以上の金属であることを特徴とする上記１〜６のいずれかに記載の高純度白金合金の製造方法
に関する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明は、高純度白金合金を製造する際に、予め溶解炉の中に合金化する高純度金属を高純度白金スポンジの上下に配置する。すなわちサンドイッチ型に高純度白金スポンジを挟み、炉底又は壁に白金スポンジが直に接触しないようにして、電子ビーム溶解又はスカル溶解するものである。
溶解と共に合金化するが、合金化した溶湯からの白金の蒸発は低減し、収率が向上する。合金化する高純度金属が白金よりも融点が低い金属であることが望ましく、また合金化する高純度金属と白金が全率固溶体をつくる金属であることがより望ましい。通常、合金化する高純度金属としては、鉄、コバルト、ニッケル、クロム、銅から選んだ少なくとも１種以上の金属を使用する。
【０００９】
溶解炉に最初に接触する金属が白金よりも融点が低い金属（合金化する高純度金属）であることにより、またその後に溶解し合金化する白金合金は融点が下がるので溶解炉からの不純物の汚染は低減する。
合金化する高純度金属及び高純度白金スポンジの純度は４Ｎ（「９９．９９ｗｔ％」以下同様。）以上の原料を使用するが、本発明の製造方法によって得られる高純度白金合金の純度は、ほぼ同様の純度を維持でき、４Ｎ以上を達成できる。
以上によって、本発明の高純度白金合金の製造方法によれば、白金の収率９８％以上を達成することができる。
【００１０】
【実施例】
次に、実施例に基づいて説明する。なお、これらは本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明はこれらに制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に基づく変形、又は他の態様は全て本発明に含まれるものである。
【００１１】
（実施例１）
表１に示す純度５Ｎの白金スポンジ１００ｇと５Ｎのニッケル１００ｇを、白金スポンジが中にサンドイッチ状になるように、すなわち白金スポンジが銅坩堝に直接接触しないようにして同坩堝内に設置した。このようにした後、電子ビーム溶解を実施した。
白金―ニッケル合金は全率固溶体を形成する。白金―ニッケル合金を凝固させた後、後述する比較例との対比において、凝固インゴット中に特に増加することが予想される不純物である銅、アルミニウム、マグネシウムの成分分析を行った。また、本実施例による白金の収率を測定した。その結果を表２に示す。
【００１２】
【表１】
2004143566.tif 000002
【００１３】
【表２】
2004143566.tif 000003
【００１４】
（実施例２）
表１に示す純度５Ｎの白金スポンジ１００ｇと５Ｎのニッケル１００ｇを、表１と同様に白金スポンジが中にサンドイッチ状にしてスカル炉に設置した。スカル炉内で溶解を実施した。
白金―ニッケル合金を凝固させた後、後述する比較例との対比において、凝固インゴット中に特に増加することが予想される不純物である銅、アルミニウム、マグネシウムの成分分析を行った。また、本実施例による白金の収率を測定した。その結果を同様に表２に示す。
【００１５】
（比較例１）
表１に示す純度５Ｎの白金スポンジ１００ｇのみを銅坩堝内に設置し電子ビーム溶解を実施した。
溶解後の白金を凝固させた後、凝固インゴット中に特に増加することが予想される不純物である銅、アルミニウム、マグネシウムの成分分析を行った。また、本比較例１による白金の収率を測定した。その結果を同様に表２に示す。
【００１６】
（比較例２）
表１に示す純度５Ｎの白金スポンジ１００ｇのみをマグネシア銅坩堝内に設置し高周波溶解を実施した。
溶解後の白金を凝固させた後、凝固インゴット中に特に増加することが予想される不純物である銅、アルミニウム、マグネシウムの成分分析を行った。また、本比較例２による白金の収率を測定した。その結果を同様に表２に示す。
【００１７】
（比較例３）
表１に示す純度５Ｎの白金スポンジ１００ｇと純度５Ｎのニッケルをアルミナ銅坩堝内に設置し高周波溶解を実施した。
溶解後の白金−ニッケル合金を凝固させた後、凝固インゴット中に特に増加することが予想される不純物である銅、アルミニウム、マグネシウムの成分分析を行った。また、本比較例３による白金の収率を測定した。その結果を同様に表２に示す。
【００１８】
上記表２に示す通り、実施例１及び実施例２においては、いずれも不純物となるＣｕ、Ａｌ、Ｍｇの含有量は１ｗｔｐｐｍ未満であり、５Ｎの純度を維持できた。また、収率は９６％以上を達成している。
これらに対して、比較例１では銅坩堝から混入する銅（Ｃｕ）の不純物が増大し、また収率も９４％と低下した。また、この例においてスカル炉を用いて溶解した場合も同様の傾向を示した。
比較例２では、マグネシア坩堝から混入するマグネシウム（Ｍｇ）の不純物が増大し、収率は９５％と低下した。
比較例３では、アルミナ坩堝からのアルミニウム（Ａｌ）の不純物が増大し、収率は９５．５％と低下した。
【００１９】
以上の実施例１、２及び比較例１〜３より、予め溶解炉の中に設置する目的とする溶解原料、すなわち高純度白金スポンジを合金化する高純度金属により上下（サンドイッチ型）に挟み込んで配置し、炉底又は壁に白金スポンジが直に接触しないようにして、電子ビーム溶解又はスカル溶解することが炉材からの汚染防止に有効であることが分かる。これによって、不純物の混入を防止し、また高価な白金の収率を上げることができる。
【００２０】
【発明の効果】
本発明は、汚染が少なくかつ白金の収率が良好である高純度白金合金、特に各種高純度合金の製造に使用することのできる高純度白金母合金の製造方法を提供きるという優れた効果を有する。
これによって、記録媒体用磁性薄膜（例えばＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ−Ｂ−Ｃｕ−（Ｐｄ）等）又は半導体材料用として、白金を含有する高純度合金を容易に得ることができる著しい効果を有する。