(57)【要約】【課題】形状記憶合金の形状記憶機能の測定に時間を要し、個々の製品に対する品質管理上の負担が大きい。【解決手段】特に鉄系の形状記憶合金を遠心力鋳造法によって製作した場合、個々の製品の品質管理が重要であるが、同一成分範囲に属し、かつ同一条件で製造した１つ、または複数の試料から複数の試験片を採取し、各試験片毎の引張強さ、または耐力を検知すると共に、該試験片に所定の応力を負荷して歪みを与えた後、所定の温度に加熱して形状回復率を測定し、前記引張強さまたは耐力と各形状回復率の個々の結果を相関して形成する一次関数を特定し、以後、同一成分、同一製造条件で製造するすべての管継手の形状記憶機能を前記一次関数から個々に推認することによって、大幅に負担を節減できた。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
遠心力鋳造法で製作する鉄系形状記憶製管継手において、同一成分範囲に属し、かつ同一条件で製造した１つ、または複数の試料から複数の試験片を採取し、各試験片毎の引張強さ、または耐力を検知すると共に、該試験片に所定の応力を負荷して歪みを与えた後、所定の温度に加熱して形状回復率を測定し、前記引張強さまたは耐力と各形状回復率の個々の結果を相関して形成する一次関数を特定し、以後、同一成分、同一製造条件で製造するすべての管継手の形状記憶機能を前記一次関数から個々に推認することを特徴とする遠心力鋳造法による鉄系形状記憶合金製管継手の品質管理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は形状記憶合金、特に鉄系形状記憶合金の製品毎の品質管理に係る。
【０００２】
【従来の技術】
形状記憶合金は、たとえば室温付近で一定量の変形を与えて記憶している形状に変更を加えても、つぎにある温度まで加熱すると変形前の形状を回復する機能を具える金属であり、開発当初は液体窒素中に貯蔵しなければならなかったが、その後の合金組成や熱処理技術の開発が進み、常温貯蔵が可能となって急速に用途を拡張しつつある。材質的にはＮｉ−Ｔｉ−Ｎｂ系やＣｕ−Ａｌ系が先行したが、コスト的に有利で加工性のよい鉄系の形状記憶合金（Ｍｎ−Ｓｉ−Ｃｒ−Ｆｅ系）が開発され、たとえば新トンネル工法（ＷＢＲ）などに提供されている。
【０００３】
鉄系の形状記憶合金としては、特公昭６１−５４８５９号で開示されたＭｎ：２０〜４０％（ｗｔ％、以下同じ）、Ｓｉ：３．５〜８％、残りＦｅが基本成分の一つであり、その後、これに加えて１０％以下のＣｏ、２％以下のＭｏ、１％以下のＣ，Ａｌの何れか１種以上、またはさらにＣｒ、Ｃｕ、Ｎｉなどを加えて形状記憶機能の向上を図った特公平４−４３９１号の従来技術などが提起されている。結晶学的にはオーステナイト相γとマルテンサイト相εの相互変態を利用して形状記憶機能を発現するもので、一般金属が外力によってすべり変形が生じるのに対し、これよりも応力誘起マルテンサイト変態を優先させるように成分調整した結果得られた発明であるとしている。
【０００４】
形状記憶合金全体としての用途は近来急速に拡張しつつあり、日用品、衣類の分野にも及んでいるが、鉄系に限って言えば、現在、最も実績を挙げている用途の一つとして鋼管用管継手がある。この管継手は非熟練作業で短時間での締結が可能であり、地下空間構築のために使用される曲線鋼管の締結用継手としてきわめて有利な条件にあることが評価され、この種合金の主要な用途例に挙げられている。管継手であるから環状製品に材料を成形することが前提となるが、従来までは所望成分の鋼塊を熱間圧延して板材とし、これを円筒形に曲げ加工した後溶接するか、熱間圧延して棒材とし、機械加工によって円筒形に穿削して成形していたものを、遠心力鋳造法によって直接、円筒形の鋳造管を得る技術が提案されるに至った。
【０００５】
形状記憶合金による管継手は、締結すべき相手管の外径より僅かに小さい内径の円筒より、まず該円筒を押し拡げてから継合すべき管を差し込んで所望温度に加熱することによって、元の径に戻ろうとする形状記憶機能を利用して強固に締め付けるものである。したがって継合後の高い締結強度を得るためには、加熱時における円筒の形状回復率、すなわち内径の収縮率が高いほど良好なことは当然想定される。
【０００６】
管継手はその使用目的に照らせば、円筒の両端から継合すべき管を挿入し、堅固に固着することを要件とするから、この固着力が発揮できる程度の接触面積さえ得られればよい。したがって短管形状で足りるから、遠心力鋳造法で製造した管を、所望の寸法ごとに切断して使用に供するのが普通である。したがって遠心力鋳造法で製造したどのロットについてもほぼ同じ形状記憶機能が得られることが望ましく、また同一ロットから採取した個々の管継手についても１本の定尺管のどの位置でもほぼ同一の形状回復率を維持することが理想である。
【０００７】
特開平２００１−８２６４２号公報による従来技術は、鉄系形状記憶合金製の管継手として求められる機能と、そのマクロ組織との相関関係に着目した提案であるが、その中の実施例によれば、遠心力鋳造によって製造した定尺管のうち、鋳込み時のノズルに最も近い位置にある箇所と、最も遠い位置にある箇所とでは、マクロ組織（柱状晶）の構成に差が現われ、その相関として前者の形状回復率（内径収縮率）が３．４％であったのに対し、後者のそれは２．７％に留まったとあり（同公報の００２９記載）、１本の定尺管の中でも相当なバラツキが存在することを認めている。
【０００８】
一方、同一成分を目標とし、現在における最高の溶解技術で成分調整と雰囲気調整によって多数のロットを溶精したとしても、僅かの差が介入することは避け難く、また、この溶湯を遠心力鋳造する段階においても微差の顕れるとことは否定し難い。溶解条件、鋳造条件を如何に詳細に設定しても、謂ば管理限界内の差は許容せざるを得ないから、ロット毎の形状記憶機能に微差の生じる現実は認めざるを得ない。
【０００９】
この課題を解決するためには、同じ定尺管内の異なる位置における形状回復率のバラツキを均等化することが重要であり、それについて発明者らは別の出願に係る発明において新規な製造方法を提起しているが、基本的に形状記憶合金の場合、最も重要なチェックポイントは形状記憶機能、具体的には形状回復率であり、使用に当って考慮される基本性能であることは言うまでもない。この機能が材料の化学成分、加工方法、熱処理条件によって大きく左右されることは当然であるが、前記のように同じ条件に仕様を統一して製造しても個々の管継手間には形状回復率の差が入ることは容認せざるを得ないから、形状回復率を確認することは品質管理上の重大な要諦となることは論を俟たない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、形状回復率の測定はさほど単純容易なものではない。測定方法にはいくつかの様式があるが、一般的には製品（管継手）からＪＩＳに規定する試験片を切り出し、この試験片に一定の応力を負荷して引張り歪みを与え、その後、所定の温度まで試験片を加熱した後、冷却して再度収縮した歪み量を測定することによって形状回復率を算出する手法が慣用化されている。
【００１１】
この試験において試験片に一定の応力を負荷して引張り歪みを与える第一の段階において、歪み付与の速度を低く（通常は０．１ｍｍ／ｍｉｎ以下）に抑制しなければならないという特徴がある。これは形状記憶機能の本質に関わる制約であって、Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ系合金ではオーステナイト（γ）相の面心立方格子構造が室温でも加工を受けることによって稠密六方格子のマルテンサイト（ε）相に変態する。これを応力誘起変態マルテンサイトというが、この場合、γ母相のすべり変形も同時に伴い、この変形は加熱によってεマルテンサイト相からγオーステナイト相に逆変態してもそのまま回復不可能な歪みとして残るから、形状記憶機能を阻害する主要因となる。試験片の応力負荷に対して緩慢な付与速度に制限するのは、γ−ε変態を優先させ、すべり変形をできるだけ抑制するように積層欠陥エネルギーを低くするためである。
【００１２】
この結果、形状回復率測定の第一段階である応力付与に１５〜２０分は最低必要であり、続く熱処理過程でも２０〜３０分、合計３５〜５０分は要することとなり、形状回復率測定に使用する試験機の準備や後片付け等も含めると、１日の作業において形状回復率を測定できる試験片の本数は自ら限られてくるため、実験的な試作の段階ならともかく、定常的な量産体制に入ったときには、生産作業自体に加えて製品の品質管理作業が大きな負担となることは明らかである。
【００１３】
特公平４−４３９１号の従来技術では、実施例のなかで板材を切り出して室温で４５°の曲げ変形を与え、Ａｆ点（ε−γへの逆変態温度）以上に加熱したときの回復角度を曲げ角度で除した値で形状記憶効果の度合いを表示している。この方法であれば試験として簡便なように見えるが、応力誘起変態を格子のすべり変形に優先させようとすれば、曲げ応力の付与速度を遅々とした割合に制限しなければならない点に変るところなく、これを機械的に制御することは単純な引張り応力の付与に比べて、より簡単で効率的であるとは到底考えられない。
【００１４】
本発明は以上の課題を解決するために、より簡単な手法でほぼ正確に遠心力鋳造によって製造した鉄系形状記憶合金製管継手の形状回復率を把握して個々の製品に係る重要な品質情報を裏付ける品質管理方法の提供を目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る遠心力鋳造法で製造した鉄系形状記憶合金製管継手の品質管理方法は、同一成分範囲に属し、かつ同一条件で製造した１つ、または複数の試料から複数の試験片を採取し、各試験片毎の引張強さ、または耐力を検知すると共に、該試験片に所定の応力を負荷して歪みを与えた後、所定の温度に加熱して形状回復率を測定し、前記引張強さまたは耐力と各形状回復率の個々の結果を相関して形成する一次関数を特定し、以後、同一成分、同一製造条件で製造するすべての管継手の形状記憶機能を前記一次関数から個々に推認することによって前記の課題を解決した。
【００１６】
発明者らは遠心力鋳造法で多数の試作品を製作し、各ロット毎の、または同一ロットの異なる部位から採取した試験片毎に材料試験と形状記憶機能を検定している間に、両者の間には一定の相関関係の存在することを見出した。すなわち試験片の引張強さの高いほど形状回復率は低くなり、両者の間に一次関数で表す逆比例関係の存在することを見出したのである。
【００１７】
マルテンサイト変態は個々の原子の拡散を伴わない無拡散変態であり、剪断変形により元のオーステナイト結晶を一様に歪ませて起る。このため、母相のオーステナイトとマルテンサイトとの間には一定の関係があり、母相とマルテンサイトの組成が同一であることが知られている。先に引用した特開２００１−８２６４２号に係る従来技術では、遠心力鋳造によって製造した鉄系形状記憶合金について、内径収縮率（形状記憶性）の善し悪しは、そのマクロ組織にも大きく依存する事実を見出し、柱状晶率の高い円筒が全体に内径収縮率の高い部分に位置することを認めている。通常の金属の凝固に当っては自由晶と柱状晶とが混在して晶出するのが普通であるが、柱状晶のできる原因は特定方向への温度勾配や、その金属特有の成長速度の特定方向によるものがあり、遠心力鋳造は高速回転中の金型内へ溶融金属を注入して急速に冷却して鋳込み層の外周側から内径側へ強い温度勾配を形成することと、鉄系形状記憶合金特有の結晶学上、（１００）方向への成長の優先方位が重なる結果、柱状晶が発達することとなる。
【００１８】
鉄系形状記憶合金では形状記憶処理の後に結晶を特定の方向（１１０）へ変形する方が、他の方向に変形するより大きな形状記憶が得られるという異方向性が存在し、この（１１０）方向は柱状晶の優先成長方向（１００）と直交している。したがって同じ成分範囲で同じ製造条件で製作した個々の試料について見れば、結晶成長の段階で最小の表面積を維持する球状である自由晶の割合が多いほど形状記憶機能は低下していくが、引張強さ自体としては緻密な結晶相互間の結合力が大きくなって高い値として表れる。すなわち結晶粒の表面積総和の大小は引張強さの大小とほぼ連動するから、結局引張強さと形状記憶機能との間には特定の逆比例関係が成立し、一次関数で表示することができるのである。ただしこの一次式はあくまで遠心力鋳造法における条件を同一とした同一成分に属する製品群の各単品についてのみ通用する特定の関係であり、成分が変れば前記の積層欠陥エネルギーにおいてγ−ε誘起変態とすべり変形の優先性が変動するから、異なる一次関数を当てはめなければならないことは言うまでもない。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図１は遠心力鋳造法によって製作した管継手１５本について、その引張強さ（ＭＰａ）と形状回復率（％）の関係を測定してプロットしたものである。管継手は遠心力鋳造法によって製作した全長１，１５０ｍｍの定尺管を、１，１００℃で溶体化処理を施した後、所望寸法に切断して得る。遠心力鋳造法は高速回転する２個１組の駆動ローラの回転を受けて、該ローラ上に水平に支持されている金型が高速回転する中へ、高周波溶解炉から取鍋へ受けた鉄系形状記憶合金の溶湯を注入し、大きな遠心力と一方的な温度勾配という特殊な鋳造条件下で溶湯を凝固させる。鉄系形状記憶合金の成分自体は公知の範囲に入り、Ｃ≦０．０６％、Ｍｎ：２８％、Ｓｉ：６％、Ｃｒ：５％、残りＦｅの成分を採用した。なお、他の成分系、例えばＭｎ：１６％、Ｓｉ：５％、Ｃｒ：１２％、Ｎｉ：５％、残りＦｅの場合は、あらためて実験の結果、別の数式を特定しなければならない。
【００２０】
異なるロット同士、または同一ロットの異なる部位から引張試験片を削り出し、それぞれ引張試験を実施すると共に、形状記憶機能の評価を行なった。機能の評価は以下のトレーニング処理の手順を経た試験片の形状回復率を測定して数値化することにした。第一次歪み付与（８％歪み）→６００℃×１０分間加熱→第二次歪み付与（８％歪み）→３００℃×１０分間加熱→空冷後、引張試験片の収縮量を測定。
【００２１】
各試験片のデータから得られた関係を、縦軸Ｙに応力（ＭＰａ）を、横軸Ｘに形状回復率（％）を目盛って図１の直線が図式化した結果、
ｙ＝８３４−７４．７ｘ
なる一次関数を導くことができた。
【００２２】
このように特定された関係を用いて引張強さの既知である試験片３種類（Ａ，Ｂ，Ｃ）を用意し、図１の図表に当てはめて未知の形状回復率を予想した。また同一試料から採取した別の試験片を前記の手順に従って実際の形状回復率を測定し、測定前の予想形状回復率と比較した結果を表１に示す。表からも明らかなように予想形状回復率と実測形状回復率とは、０．１％以内の誤差範囲でほぼ一致し、この手法によって実際の形状回復率の測定を行なわなくても簡単な引張試験だけでほぼ正確にその形状記憶機能の優劣を把握することができる。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
【発明の効果】
本発明は以上述べたように形状記憶合金において最重要な測定項目である形状回復率が、従来はかなり煩瑣な作業であり、時間と経費の点からも多大の負担を強いられていたが、これを省略して簡単な引張試験によってのみ代替できる効果がある。したがって基本成分に特定した一次関数を作成すれば、実用材として量産される管継手すべての重大な品質情報を管理することが容易であり、正確な品質情報は適切で安全な管路の設計に大きな貢献をもたらす効果となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施例の応力−形状回復率関係図である。
【図１】
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