(57)【要約】【課題】バイダーが混練時の良好な状況を維持しながら添加でき、過不足なくバイダーを添加できる微粉原料と液状粘結剤との混練方法を提供する。【解決手段】ミキサーの電動モーター１４の負荷値を混練に対応した所定期間に検出し、この所定期間内の負荷値における最大値の出現時間と最小値の出現時間との差である負荷値位相差と、前記最大値と前記最小値の差である負荷値差を監視し、第１ステップでは、監視される前記負荷値位相差が、前記微粉原料だけの混合時に現れる負荷値位相差に対して所定範囲内に収まるように前記粘結剤を徐々に添加し、第２ステップでは、監視される前記負荷値値が、前記微粉原料だけの混合時に現れる負荷値差に対して所定範囲内に収まるように前記粘結剤を徐々に添加し続け、第４ステップでは、一度に添加剤を投入する第３ステップ後に記録される前記負荷値差の最大ピーク値を記憶し、監視される負荷値差が前記最大値を上回るまで前記粘結剤を添加し続ける。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
凝集粒を形成する微粉原料に粘結剤を添加しつつ電動モーター駆動の混練により、これらを混合する方法であって、
前記電動モーターの負荷値を混練に対応した所定期間に検出し、この負荷値における最大値の出現時間と最小値の出現時間との時間差である負荷値位相差と、前記最大値と前記最小値の差である負荷値差を監視し、
前記粘結剤の添加当初は、監視される前記負荷値位相差が、前記微粉原料だけの混合時に現れる負荷値位相差に対して所定範囲内に収まるように前記粘結剤を添加し、
前記添加当初以降は、監視される前記負荷値差が、前記微粉原料だけの混合時に現れる負荷値差に対して所定範囲内に収まるように前記粘結剤を添加することを特徴とする微粉原料と粘結剤との混練方法。
【請求項２】
凝集粒を形成する微粉原料に粘結剤を添加しつつ電動モーター駆動の混練により、これらを混合する方法であって、
前記電動モーターの負荷値を混練に対応する所定期間に検出し、この所定期間内の負荷値における最大値と最小値との差である負荷値差を監視し、
前記微粉原料に前記粘結剤を徐々に添加し、所定の粘結剤量が所定値を超えると、所定量の粘結剤を一度に添加し、そのときに現れる前記負荷差の最大ピーク値を記憶し、
その後監視される前記負荷値差が前記最大ピーク値を超えるまで前記粘結剤を連続的に添加することを特徴とする微粉原料と液状粘結剤との混練方法。
【請求項３】
凝集粒を形成する微粉原料に粘結剤を添加しつつ電動モーター駆動の混練により、これらを混合する方法であって、
前記粘結剤を徐々に添加する第１ステップと、前記粘結剤を徐々に添加し続ける第２ステップと、前記第１ステップ及び前記第２ステップで添加する前記粘結剤量が所定値を超えると前記粘結剤を所定量一度に添加する第３ステップと、前記液状粘結剤を徐々に添加する第４ステップとを含み、
前記電動モーターの負荷値を混練に対応した所定期間に検出し、この所定期間内の負荷値における最大値の出現時間と最小値の出現時間との差である負荷値位相差と、前記最大値と前記最小値の差である負荷値差を監視し、
前記第１ステップでは、監視される前記負荷値位相差が、前記微粉原料だけの混合時に現れる負荷値位相差に対して所定範囲内に収まるように前記粘結剤を徐々に添加し、
前記第２ステップでは、監視される前記負荷値値が、前記微粉原料だけの混合時に現れる負荷値差に対して所定範囲内に収まるように前記粘結剤を徐々に添加し続け、
前記第４ステップでは、前記第３ステップ後に記録される前記負荷値差の最大ピーク値を記憶し、監視される負荷値差が前記最大値を上回るまで前記粘結剤を添加し続けることを特徴とする微粉原料と液状粘結剤との混練方法。
【請求項４】
凝集粒を形成する微粉原料と粘結剤とを電動モーター駆動により混練する混練装置と、前記粘結剤の供給装置と、前記混練装置及び前記供給装置の制御装置を備える微粉原料と粘結剤との混練装置であって、
モーターの負荷値を混練に対応する所定期間に検出し、この所定期間内の負荷値における最大値の出現時間と最小値の出現時間との時間差である負荷値位相差と、この所定期間内の負荷値における最大値と最小値と差である負荷値差とを検出する検出手段と、
検出される前記負荷値位相差が、前記微粉原料だけの混合時における負荷値位相差に対して所定範囲内に収まるように前記供給装置からの粘結剤の添加量を制御する第１制御手段と、
検出される前記負荷値差が、前記微粉原料だけの混合時における負荷値位相差に対して所定範囲内に収まるように前記供給装置からの粘結剤の添加量を制御する第２制御手段と、
検出される前記負荷値差を、前記粘結剤の添加量が所定値を超えた時点で一度に所定量供給されたときに生じる負荷値差の最大ピーク値と比較し、検出された前記負荷値差がこの最大ピーク値を超えるまで前記供給装置からの粘結剤の添加量を制御する第３制御手段とを備える微粉原料と粘結剤との混練装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、凝集粒を形成する微粉原料に液状粘結剤を添加しつつモーター駆動の混練により、これらを混合する方法及び装置に関する。
具体的には、凝集粒を形成する微粉原料を出発原料とし、微粉・超微粉になればなるほど凝集粒を形成する性質を有する全ての工業製品、食料品等において、凝集粒がもたらす製造上の問題点、具体的には各工程での歩留まり低下、最終製品の品質低下、生産技術の自動化阻害などを解決することができる混練方法及び混練装置を提供する。
【０００２】
【従来の技術】
粉体等の微粉原料を出発原料とし、微粉・超微粉を多く含む混練物を通った後、様々な工程を経てなる最終製品は工業部品から食品まで多種多様である。
これらに共通している問題点は、全て同じ原料を使用し、同じバインダー（水も含む）を使用し、定められた手順に従っているにも関わらず、同じ挙動を示さず、時として、バインダー量が大きく異なったり、或いは混練物が不良になるケースがある。
【０００３】
下記の特許文献１には、炭素質主原料に結合剤を配合し、結合剤の融点以上の温度域で混練する工程において、所定量の結合剤を少なくと２回以上に分割添加混練することを特徴とする特殊炭素剤の混練方法が提案されている。
また、下記の特許文献２には、撹拌により運動している粉体の集合体から受ける抵抗力を検知して計測することにより混合状態を制御する方法であって、前記粉体と同種の粉体系に関して基準バインダー量と粉体の集合体から受ける抵抗力との関係を予め求め、前記粉体の集合体に対して予め定めた第１添加量のバインダーを添加した後前記集合体から受ける添加後抵抗力を計測し、前記基準バインダー量と抵抗力との間の関係から前記添加後抵抗力に対応する必要バインダー量を算出し、前記必要バインダー量と前記第１添加量のバインダー量のバインダーとの差分を追加添加する固形物形成用粉体の混合制御方法が提案されている。
【０００４】
【特許文献１】
特許第２９１０００２号公報（請求項１）
【特許文献２】
特開平０７−８８３５２号（請求項１）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
前記特許文献１，２のように、バインダーの原料への添加の仕方は一度で投入したり、数回に分割して投入したり、様々であるが、いずれもバインダー量が適切に保たれるとは限らず、不良品が発生した後に手直す事態に追い込まれることが良くある。
【０００６】
唯一、水系のバインダーを用いた混練物の場合は、手で握って、その感触を確認出来る為、水分量の調整を混練段階の途中で行うことが出来るが、このことは陶器やうどん、そば等の業界で良く見ることが出来る職人芸の世界であり、自動化、無人化の指標とはなりえない。
【０００７】
本発明の目的は、バイダーが混練時の良好な状況を維持しながら添加でき、過不足なくバイダーを添加できる微粉原料と液状粘結剤との混練方法及びそれの混練装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者は誠意研究を行った結果、混練中の微粉原料を構成する粒子の動きを詳細に把握する為の手段の必要性を強く感じて、その手段の開発に成功したことにより完成した。混練中の原料粒子の動きを把握する為の手段について説明する。混練を行う装置類は通常ミキサーと呼ばれており、回転運動を行う手段として電動モーターを利用している。電動モーターの回転運動の中には回転羽根を動かす物と容器を回転させる物とがあるが、本発明が着目しているのは回転羽根を動かす電動モーターの負荷値（その代表例として電流値）の変動状態である。この負荷値のうち、混練に対応した所定期間即ち微粉原料の離合集散に相当する所定期間に現れる負荷値の挙動と混練とが相関関係があることを見いだした。
【０００９】
すなわち、請求項１の本発明は、凝集粒を形成する微粉原料に粘結剤を添加しつつ電動モーター駆動の混練により、これらを混合する方法であって、前記電動モーターの負荷値を混練に対応した所定期間に検出し、この負荷値における最大値の出現時間と最小値の出現時間との時間差である負荷値位相差と、前記最大値と前記最小値の差である負荷値差を監視し、前記粘結剤の添加当初は、監視される前記負荷値位相差が、前記微粉原料だけの混合時に現れる負荷値位相差に対して所定範囲内に収まるように前記粘結剤を添加し、前記添加当初以降は、監視される前記負荷値差が、前記微粉原料だけの混合時に現れる負荷値差に対して所定範囲内に収まるように前記粘結剤を添加することを特徴とする。
【００１０】
電動モーターの負荷値の代表例は、電動モーターの回転運動により生じる「電流値」である。この電動モーター負荷値は、微粉原料の離合集散に相当する所定の変動パターンを繰り返す。この繰り返し変動パターンは混練に対応した所定期間として混練状態特有のものとして検出できる。
この所定期間の負荷値における最大値の出現時間と最小値の出現時間との差である負荷値位相差（電流値位相差）を監視する。そして、混練当初は、この負荷値位相差（電流値位相差）がバインダー添加前の微粉原料のみの負荷値位相差（基本電流値位相差）に対して好ましくは±５０％以内に保ちながら、バインダーを徐々に添加し混合・混練を進めことにより、粉体・粒子の微粉出発原料に含まれていた凝集粒を元の一次粒子に戻し（凝集粒の解砕）しながら混練することができる。
前記混練以降は、この所定期間の負荷値における最大値と最小値との差である負荷値差（電流値差）を監視する。前記負荷値差（電流値差）がバインダー添加前の微粉原料のみの負荷値差（基本負荷値差）に対して好ましくは３倍以下となるように、バイダーを徐々に添加し混合・混練を進めることにより、粉体・粒子の微粉出発原料に含まれていた凝集粒を元の一次粒子に戻し（凝集粒の解砕）しながら混練することができる。
添加当初に、負荷値位相差を用いるのは、負荷値差が殆ど生じず、安定的に負荷値位相差が生じるからである。この添加当初以降に、負荷値差を用いるのは、負荷値差が生じる一方、負荷値位相差が乱れてくるからである。この添加当初は、添加剤量が所定添加剤量の１０〜３０％となる範囲である。
【００１１】
請求項２の本発明は、凝集粒を形成する微粉原料に粘結剤を添加しつつ電動モーター駆動の混練により、これらを混合する方法であって、前記電動モーターの負荷値を混練に対応する所定期間に検出し、この所定期間内の負荷値における最大値と最小値との差である負荷値差を監視し、前記微粉原料に前記粘結剤を徐々に添加し、所定の粘結剤量が所定値を超えると、所定量の粘結剤を一度に添加し、そのときに現れる前記負荷差の最大ピーク値を記憶し、その後監視される前記負荷値差が前記最大ピーク値を超えるまで前記粘結剤を連続的に添加することを特徴とするものである。
【００１２】
電動モーターの負荷値を混練に対応する所定期間に検出し、この所定期間内の負荷値における最大値と最小値との差である負荷値差を監視し、前記微粉原料に前記粘結剤を徐々に添加すると、凝集粒の解砕がなされる。その後、粘結剤量が所定値をこえた時点からは、多量の粘結剤を一度に投入しても、再度、凝集することはない。この粘結剤量の所定値は、粘結剤量が微粉原料の表面積の５０％を超える時点、好ましく６０％以上になった時点である。この時点から、粘結剤を一度に大量に添加する。すると、一時的に粘結剤の局在化が起こり、局所的に粘結剤量が微粉原料の表面積１００％以上になる箇所が生じる。これにより、粘結剤が飽和した時の負荷値差（電流値差）に相当する値を事前に確認することが可能である。この後は粘結剤を徐々に添加しながら、飽和した時の負荷値差（電流値差）に達するまで粘結剤の投入を行えば、その混練のバッチで必要な最低限の粘結剤量が得られる。
【００１３】
請求項３の本発明は、凝集粒を形成する微粉原料に粘結剤を添加しつつ電動モーター駆動の混練により、これらを混合する方法であって、前記粘結剤を徐々に添加する第１ステップと、前記粘結剤を徐々に添加し続ける第２ステップと、前記第１ステップ及び前記第２ステップで添加する前記粘結剤量が所定値を超えると前記粘結剤を所定量一度に添加する第３ステップと、前記液状粘結剤を徐々に添加する第４ステップとを含み、前記電動モーターの負荷値を混練に対応した所定期間に検出し、この所定期間内の負荷値における最大値の出現時間と最小値の出現時間との差である負荷値位相差と、前記最大値と前記最小値の差である負荷値差を監視し、前記第１ステップでは、監視される前記負荷値位相差が、前記微粉原料だけの混合時に現れる負荷値位相差に対して所定範囲内に収まるように前記粘結剤を徐々に添加し、前記第２ステップでは、監視される前記負荷値値が、前記微粉原料だけの混合時に現れる負荷値差に対して所定範囲内に収まるように前記粘結剤を徐々に添加し続け、前記第４ステップでは、前記第３ステップ後に記録される前記負荷値差の最大ピーク値を記憶し、監視される負荷値差が前記最大値を上回るまで前記粘結剤を添加し続けることを特徴とするものである。
【００１４】
請求項１と請求項２の方法を連続的なものにしたものであり、請求項１と請求項２で述べた作動により、凝集粒の形成を抑えながら、最終的に必要な粘結剤を添加することができる。
【００１５】
請求項４の本発明は、凝集粒を形成する微粉原料と粘結剤とを電動モーター駆動により混練する混練装置と、前記粘結剤の供給装置と、前記混練装置及び前記供給装置の制御装置を備える微粉原料と粘結剤との混練装置であって、モーターの負荷値を混練に対応する所定期間に検出し、この所定期間内の負荷値における最大値の出現時間と最小値の出現時間との時間差である負荷値位相差と、この所定期間内の負荷値における最大値と最小値と差である負荷値差とを検出する検出手段と、検出される前記負荷値位相差が、前記微粉原料だけの混合時における負荷値位相差に対して所定範囲内に収まるように前記供給装置からの粘結剤の添加量を制御する第１制御手段と、検出される前記負荷値差が、前記微粉原料だけの混合時における負荷値位相差に対して所定範囲内に収まるように前記供給装置からの粘結剤の添加量を制御する第２制御手段と、検出される前記負荷値差を、前記粘結剤の添加量が所定値を超えた時点で一度に所定量供給されたときに生じる負荷値差の最大ピーク値と比較し、検出された前記負荷値差がこの最大ピーク値を超えるまで前記供給装置からの粘結剤の添加量を制御する第３制御手段とを備えるものである。
【００１６】
請求項３の方法を装置化したものであり、請求項１と請求項２で述べたのと同様の作動により、凝集粒の形成を抑えながら、最終的に必要な粘結剤を添加することができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態に係る混練方法及び混練装置を以下に説明する。
【００１８】
図１に、混練装置Ａの概要が示される。この混練装置Ａは、ミキサー１１と、粘結剤供給装置１２と、制御装置１３とで構成されている。ミキサー１１内には、微粉原料１が投入される。粘結剤２は、粘結剤供給装置１２により徐々に又は一度に投入できる。ミキサー１１は、電動モーター１４で駆動される。粘結剤供給装置１２も電動モーター１５で駆動される。この電動モーター１４，１５の駆動は制御部１３により制御される。
【００１９】
ミキサー１１の電動モーター１４の負荷値である電流値は、計測器１４ａから制御装置１３に出力される。この電流値は、電動モーター１４が誘導モーターの場合、ＩＡＶ＝ＩＷ／√２  で定義されるものである。この電流値は、Ａ／Ｄ変換器を経て１７を経て処理され、電流値差と電流値位相差を算出する演算部１８に至る。この演算部１８による電流値差と電流値位相差に基づき、演算部１９で粘結剤（バインダー）の流量が算出される。演算部１９での算出結果に基づき、指示部２０から粘結剤供給装置１２が駆動制御される。
【００２０】
つぎに、混練中の原料粒子の動きを把握する為の手段について説明する。混練を行う装置類は通常ミキサーと呼ばれており、回転運動を行う手段として電動モーターを利用している。電動モーターの回転運動の中には回転羽根を動かす物と容器を回転させる物とがあるが、本発明が着目しているのは回転羽根を動かす電動モーターの負荷値（その代表例が電流値）の変動状態である。
【００２１】
回転羽根を動かす電動モーターの電流値は無負荷では一定の電流値を示すが、ミキサー内に原料が入れば、負荷が発生し、電流値は大きくなる。負荷が一定ならば、電流値は一定の筈であるが、負荷の発生源が粉である為、ミキサー内での粉の偏在状態によって負荷の状態が大きく異なって来る。ミキサー内での混合過程での粉の動きは集合してはバラバラに散る、所謂、離合集散の繰り返しで、均一化が進んでいく。従って、集合した時には負荷は大きくなり、電流値も大きくなるし、バラバラに散った場合、負荷は小さくなり、電流値も小さくなる。
【００２２】
図２に示されるように、この電流値の変動は一定の時間（所定期間）内では殆ど同じパターンの繰り返してあるので、その中での最大電流値と最小電流値との差を電流値差と定義し、また、最大電流値と最小電流値との時間幅を電流値位相差と定義する。この所定期間は、ミキサーの容量等で決まるもので、例えば１５秒という一定の期間である。
【００２３】
電流値を混練の目安とする手法は古くから行われていたが、本発明が用いている電流値位相差又は電流値差は電流値の微細な変化を高速で読み取り、その変化の仕方を解析し、混練中の原料粒子の動きを把握することよって、最適な次の制御にフィードバックスする方法である。
【００２４】
電流値は数秒間の電流値の時間平均を行った値である。図３に示すように、電流値差（点線）はその所定期間内での電流値の最大値と最小値の差であり、電流値位相差は電流値の最大値と最小値の時間差を指す。これらの電流値、電流値差、電流値位相差の３者間で、具体的な変化の違いは、バインダー量の違いに対応している。この電流値位相差と電流値差に着目した混練方法の各工程を以下に説明する。
【００２５】
（第１添加工程）
バインダーを徐々に添加する工程である。この第１添加工程（領域１）では、ごく少量のバインダー量では電流値は何の変化も示さない。電流値差は少し変化を示すが、電流値位相差は大きく変化を示す。この電流値位相差に着目し、微粉原料だけの電流値位相差（基本電流値位相差）に対して、±５０％の変化以内に収まるように、バインダーを徐々に添加する。この第１添加工程は、微粉の全体を覆う飽和状態のバインダー量を１００％とすると、１０〜３０％までの添加領域である。バイダーを徐々に添加する方法として、連続的に添加する方法、断続的に添加する方法のいずれであっても良い。
【００２６】
（第２添加工程）
第１添加工程に続いて、パインダーを徐々に添加する工程である。この第２添加工程（領域２，３）では、中量のバインダー量であり、電流値も変化を示すが、電流値差は電流値の２〜３倍程度大きく変化を示す。何よりも電流値が増加一方なのに、電流値差では減少や増加を示し、混練物の微細な状況を反映している。そのため、この電流値差に着目し、微粉原料だけの電流値差（基本電流値差）に対して、３倍以下に収まるようにバインダー量を徐々に添加する。領域２と領域３との差は、領域３ではバインダー量を更に増やしている。電流値差はより大きくなるが、３倍以下に収まっている。バイダーを徐々に添加する方法として、連続的に添加する方法、断続的に添加する方法のいずれであっても良い。
【００２７】
従って、電流値が感知し得ないバインダーの微量域（領域１）では電流値位相差が機能し、バインダーの小量域以上（領域２，３）では電流値差が混練物の最適な次のアクションを示す指標としての役割を果たす。
【００２８】
凝集粒を元の１次粒子に戻すことを解砕と言う。バインダーは粒子回土を強く結合させる目的に使用されている。従って、凝集粒を含む原料に多量のバインダーを添加すれば、それは凝集粒を固めてしまう役目を果たすことになり、凝集粒の解砕を困難にすることになる。従って、安易にバインダーを多量添加すると、凝集粒を多く含む混練物を形成することになる。
【００２９】
凝集粒の挙動を研究した結果、ある条件下で、微量のバインダーを連続的に添加すれば、凝集粒が解砕することを発見した。その理由は、図４に示されるように、凝集粒の表面に局部的にバインダーが付着した状態を造ると凝集粒の表面上にバインダーが付着した部分と無い部分が存在し、その状態で回転運動を与えてやれば、凝集粒内部にシェアーが発生し、凝集粒が破壊されると推定される。従って、バインダーが凝集粒の表面を覆う程の多量の状態になればこの解砕効果は無くなってしまう。一方、極微量のバインダーを添加しながら徐々に増やしていく手段は原理的には時間を掛ければ如何なる手段も可能であるが、余りにも長時間掛かるのでは工業的には成り立たない。可能な限り短い時間で混練を終わらせるには凝集粒の解砕効果を維持出来る限界を知る指標が必要である。その指標に電流値差と電流値位相差を用いることが出来る。
【００３０】
第１添加工程（領域１）では、電流値位相差の変化量がバインダー添加直前の原料のみの電流値位相差（基本電流値位相差）の±５０％以内に保ちながら、第２添加工程（領域２，３）では、電流値差の変化量がバインダー添加直前の原料のみの電流値差（基本電流値差）の３倍以下にし、バインダーの添加を連続的に少量から多量に増加させて混合・混練を進めることにより粉体・粒子の出発原料に含まれていた凝集粒を比較的短時間で元の一次粒子に戻すことができる。このように、バインダー添加の仕方の指標に電流値差と電流値位相差を用いることが適正な解砕効果を維持できる。
【００３１】
上記の方法にて凝集粒を解砕し、凝集粒がもたらす弊害を防止出来たとしても、従来通りの一定量のバインダーではバインダー不足が起こり得る。仮に、１０００Ｋｇの原料がミキサー内にあると仮定した場合、この中の凝集粒がどの位あるかは不明である。凝集粒が多くあることは比較的凝集粒を形成し易いより細かな微粉が多く含まれていることを意味する。
【００３２】
従って、その混練のバッチ単位で必要な最適なバインダー量をその都度、決めることが求められる。そのために、第３添加工程が入る。
【００３３】
（第３添加工程）
所定量の大量のバインダーを一度に添加する工程である。多量バインダーを一度に投入すれば、混練物の中に含まれる凝集粒を固化させるが、凝集粒の解砕がなされた後、バインダー量が原料粉体・粒子の表面積６０％以上になった時点からでは、多量のバインダーを一度に投入しても、再度、凝集化することは無い。従って、この時点から、２０％以上のバインダー量を一気に添加することが可能になる。この時点で、２０％以上のバインダー量を一度に投入すれば、一時的にバインダーの局在化が起こり、局所的にバインダー量が原料粉体・粒子の表面積１００％以上になる箇所が生じる。この時のように飽和した時の電流値差に相当する値を事前に確認することが可能である。
【００３４】
（第４添加工程）
バイダーを徐々に添加する工程である。この第３添加工程の後はバインダーを追加添加しながら、飽和した時の電流値差に達するまでバインダーの投入を行えば、その混練のバッチで必要な最適なバインダー量が得られる。バインダー量が同じ原料を使用し、同じバインダー（水も含む）を使用し、定められた手順に従っているにも関わらず、なぜ変わるのかの原因は多くの場合、原料粉体の粒度分布が時に大きく変化する為と考えられている。その為、微粉・超微粉原料を空気分級機等の手段にて可能な限り整えられた粒度分布を原料として使用する試みがなされているが、それでも未だバインダー量が時として大きく変わるケースが見られる。それが凝集粒の問題であるという知見を得て、領域４（第４添加工程）の添加方法を見いだした。
【００３５】
（後工程）
バインダー量が１００％飽和に達した後、所定量のバインダーを添加する工程である。後工程では、原料微粉である粉体・粒子の表面積を覆うバインダーの量が１００％に達した後である。１００％飽和以上に必要なバインダーを追加添加して、最も好ましい添加状態を実現する。
【００３６】
つぎに、第１添加工程及び第２添加工程における凝集粒の解砕の効果を以下に説明する。凝集粒は本来一次粒子の段階では数十ミクロン以下の微粉・超微粉のはずが、様々な結合力より、１００ミクロン近く、場合によってはそれ以上の見掛け上の巨大な１個の粒子となって挙動し、様々な阻害要因となる。本来１０ミクロンの微粉が１，０００個集まって１個の約１００ミクロン凝集粒となった場合、表面積量は約１／１０に減少する。また、凝集粒の発生量は一定ではなく、混練バッチの度に異なるのが通常である。従って、原料粒子の表面積に相関をもつバインダー量が時として大きく変化する原因一つは凝集粒の発生の仕方に起因している。
【００３７】
微粉を混練する目的は大きく分けて３つある。第一の目的は、バインダーを全ての粒子表面に均等に被膜することであるが、凝集粒が存在すれば、その内部にはバインダーを被膜させることは出来ない。
【００３８】
第二の目的は、配合された全ての原料を均一に分散させること即ち、Ａ，Ｂ，Ｃの３つの微粉原料がそれぞれＸ，Ｙ，Ｚ％で構成されていれば、理想的に混練された後では、どの場所をサンプリングしてもＡ，Ｂ，Ｃの３つの微粉原料がそれぞれＸ，Ｙ，Ｚ％で確認されることに他ならない。従って、例えば、Ａの原料に凝集粒が多く含まれると仮定した場合、Ａの凝集粒が偏在した箇所に多くのＡ原料が含まれることになり、均一に分散させること等不可能である。また、バインダー量は原料粒子の表面を覆うに最適な量が存在するが、先の項にて述べた様に凝集粒が発生すればする程、表面積が小さくなり、経験的に定めてバインダー量では過剰をきたし、また、その逆もある。常に一定のバインダー量ではトラブルを発生させる原因になることを意味している。
【００３９】
第三の目的は、配合された全ての原料を均一に分散させること同時にそれぞれの粒子間の隙間を埋める形で可能な限り密充填状態に移行することである。しかしながら、凝集粒が存在すれば、その内部は大きな空隙を有する場合が多く、真の密充填状態にはならない。
【００４０】
以上の様に凝集粒の存在は本質的な混練の意味を台無しにする阻害要因である。凝集粒が何故発生するかと言えば、粉体の凝集現象は機械的な破砕に伴う破断表面の活性状態にあるメカノケミカル的な結合力が主因であるが、粉砕直後から始まっている。
【００４１】
この様な阻害要因を防止する方法として、二つが考えられる。一つは凝集粒の発生を直接防止する方法で粉砕と同時に粉砕された活性表面に他の物質をコートする方法である。例えば、バインダーが非水系の場合、ケロシン等の油脂を噴霧してコートする等がある。しかしながら、この方法は混練の段階で使用するバインダーとの親和性の関係で万能ではないし、コストアップの原因にもなる。
【００４２】
第二は凝集粒の発生防止ではないが、凝集粒がもたらす阻害要因を排除する方法として、１００℃以上の温間混練に有効な手法であるが、いったん、混練を終了し、混練物が常温まで冷却、個化した後、再度、１次粒子の近傍まで再粉砕する方法である。この方法は確かに凝集粒がもたらす最大の阻害要因を排除することは可能である。同時に上記に述べた混練の３つの主目的の内、バインダーを全ての粒子表面に均等に被膜すること（凝集粒の内部は駄目であるが）は目的を達成しているが、他の二つは達成されないことになる。即ち、構成原料粒子の均一分散と最密充填状態に移行させることが犠牲になっている。混練過程で達成された均一な分散状態は再粉砕時にバラバラに破砕される為、保証されなくなる。特に、最適な充填状態に移行した混練物は後工程での成形工程で高密度の成形体を得、更に、焼成工程で高強度を得る重要な因子であるが、１次粒子の近傍までの再粉砕では完全に密充填状態ではなくなる。
【００４３】
それに対して、図３で説明したような、この混練方法によると、コート方法のように制限がなく、混練を繰り返す方法のように不完全ではなく、解砕を実現できる。
【００４４】
つぎに、上述した各工程をプログラムとして備えた自動化された混練装置を説明する。混練装置の各部（手段）は、図１の制御装置１３である例えば汎用のパーソナルコンピュータによって構成されている。かかるパーソナルコンピュータには、ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ、ハードディスク、ＦＤやＣＤの駆動装置などのハードウェアが収納されており、ハードディスクには、プログラム（このプログラムは、ＣＤ−ＲＯＭやＦＤ、ＭＯなどのリムーバブルな記録媒体に記録しておくことにより、様々なコンピュータにインストールすることが可能である）を含む各種のソフトウェアが記録されている。そして、これらのハードウェアおよびソフトウェアが組み合わされることによって、後述する各ステップが構築されている。
【００４５】
図５において、ステップＳ１〜Ｓ４は準備手段に対応する。ステップＳ１で、ミキサーに微粉原料を投入する。ステップＳ２で微粉原料だけの混練を行う。ステップＳ３で、微粉原料だけの混練状態における、電流値位相差（Δ１０）と電流値差（Δ２０）を取得する。この準備手段の実行は、微粉原料、ミキサーの種類が異なる毎に実行されるものである。同じ、微粉原料を同じミキサーで混練する場合は、先の取得した電流値位相差（Δ１０）と電流値差（Δ２０）を利用する。この場合、ステップＳ２−３は省略される。
【００４６】
ステップＳ１の微粉原料の投入に続いて、ステップＳ４でバインダーを所定割合で添加することにより混練がスタートする。このバインダーの添加により、原料微粉の離合集散に対応する電流値の変動が生じる。この電流値を所定期間サンプリングし、電流値位相差（Δ１ｎ）と電流値差（Δ２ｎ）がステップＳ１１とステップＳ２２において検出される。これが、負荷値位相差（電流値位相差）検出手段と、負荷値差（電流値差）検出手段を構成する。
【００４７】
ステップＳ１１−ステップＳ１４は、第１添加工程（領域１）に相当する第１制御手段を構成する。ステップＳ１１で検出された電流値位相差（Δ１ｎ）は、ステップＳ１２で、基準の電流値位相差（Δ１０）と比較される。この基準に対して±４０％以内であると（ステップＳ１２，以下）、バインダーの添加割合が増加される（ステップＳ１３）。この基準に対して±４０％を超えると（ステップＳ１２，以上）、バインダーの添加割合が減少される（ステップＳ１４）。この第１制御手段により、混練当初は、電流値位相差に基づいて制御し、凝集粒の解砕を確保する。この第１制御手段は、バインダーの予定飽和添加量（微粉の表面を１００％覆う飽和バインダー量）の２０％となるまで実行される（ステップＳ２１）。
【００４８】
ステップＳ２１−ステップＳ２４は、第２添加工程（領域２，３）に相当する第２制御手段を構成する。ステップＳ２１で、バインダーの添加量が２０％を超えると、電流値差（Δ２ｎ）を検出するか又は既に検出されたものを取り込む（ステップＳ２２）。ステップＳ２３で、この電流値差（Δ２ｎ）が基準の電流値位相差（Δ１０）と比較される。この基準に対して２倍以内であると（ステップＳ２３，以下）、バインダーの添加割合が増加される（ステップＳ２４）。この基準に対して２倍を超えると（ステップＳ２３，以上）、バインダーの添加割合が減少される（ステップＳ２５）。この第２制御手段により、混練当初以降は、電流値差に基づいて制御し、凝集粒の解砕を確保する。この第２制御手段は、バインダーの予定飽和添加量（微粉の表面を１００％覆う飽和バインダー量）の６０％となるまで実行される（ステップＳ３１）。
【００４９】
ステップＳ３１−ステップＳ３２は、第３添加工程に相当する。ステップＳ３１で、バインダーの添加量が予定飽和添加量の６０％を超えると（ステップＳ３１，ＹＥＳ）、バインダーの飽和添加量の２０％相当量が一度に添加される（ステップＳ３２）。これにより、一時的に微粉の表面の全体にバインダーが絡んだ状態が作り出される。
【００５０】
ステップＳ４０−ステップＳ４５は、第４添加工程（領域４）に相当する第３制御手段を構成する。ステップＳ４０で、再びバインダーが所定の割合で徐々に添加される。このとき、ステップＳ３２でバインダーを一度に投入した以降電流値差（Δ２ｎ）を検出し続ける（ステップＳ４１）。そして、ステップＳ３２でバインダーを一度に投入したことによる電流値差の最大値（Δ２ｍａｘ）が検出される（ステップＳ４３）。そして、電流値差（Δ２ｎ）が最大値（Δ２ｍａｘ）を超えるまで、ステップＳ４０のバインダーの所定割合での添加を続ける（ステップＳ４４，ＮＯ）。
【００５１】
ステップＳ４５は後工程に相当する。ステップＳ４４で、電流値差（Δ２ｎ）が最大値（Δ２ｍａｘ）を超えると（ステップＳ４４，ＹＥＳ）、バインダーの添加量が現実の飽和状態になる。この後、ステップＳ４５で、所定量の追加バインダーの添加を続け、所定量に達すると混練を終える。
【００５２】
なお、以上の実施形態において、電動モーター駆動の混練装置における電動モーターの電流値を、混練の離合集散を示すパラメーターとして用いたが、電動モーターの負荷状況を示す例えば電力値等の負荷値を用いることができる。
【００５３】
【実施例】
以下に実施例によって本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこの実施例によって限定されるものではない。また、本発明はセラミックス、カーボン、小麦粉等の凝集粒を形成するあらゆる粉体に適応可能であり、ミキサーのタイプも電動モーターで回転運動を行う物であれば全て可能である。添加する粘結剤としてのバインダーは、通常は液状であるが、加熱できるミキサーの場合は添加後に液状になるフレーク状のものであってもよい。
【００５４】
（共通のバインダー添加パターン）
セラミックス、カーボン、小麦粉等の粉の種類は異なっても、粒子表面積を基準に表現すると凝集粒を固化させずに解砕するバインダーの添加パターンは全て以下のように共通であるが、電流値差の絶対値は粉の種類、ミキサーのタイプで異なる。
【００５５】
図３において、領域１はバインダーの添加量を原料粉体・粒子の表面積３％／分以上、上限４％／分のスピードで行うが、電流値位相差が（基本電流値位相差）の±４０％に接近すると、危険域と見なし、２％／分まで低下させる。バインダーの添加量を原料粉体・粒子の表面積約２０％まで電流値位相差を中心に制御する。
【００５６】
領域２はバインダーの添加量を原料粉体・粒子の表面積４％／分以上、上限５％／分のスピードで行うが、電流値差が（基本電流値差）の２倍に接近すると、危険域と見なし、２％／分まで低下させる。バインダーの添加量を原料粉体・粒子の表面積約４０％まで電流値差を中心に制御する。
【００５７】
領域３はバインダーの添加量を原料粉体・粒子の表面積５％／分以上、上限６％／分のスピードで行うが、電流値差が（基本電流値差）の２倍に接近すると、危険域と見なし、２％／分まで低下させる。バインダーの添加量を原料粉体・粒子の表面積約６０％まで電流値差を中心に制御する。
【００５８】
領域４は一気にバインダーの添加量を原料粉体・粒子の表面積約２０％を添加し、一時的に得られる電流値差の最大値エ飽和電流値差を目標にバインダーの添加量を原料粉体・粒子の表面積２％／分のスピードで行う。
【００５９】
後工程では、飽和電流値差に達した時のバインダーの添加総量（飽和バインダー量）が分かると、その混練物が理想とするバインダー量が仮に飽和バインダー量の１．３倍とすると残りの０．３倍分のバインダーを添加して、バインダーの投入作業は完了する。
【００６０】
（実施例１）
実施例１において原料コークスは石油系、コールタールビッチ系いずれでもよく、同様にコークスの処理温度の違いからか焼コークスだけでなく生コークスや人造黒鉛粉を用いてもよく、また、微粉で造粒されているカーボンブラックでも差し支えない。
使用するバインダーは、市販のコールタールピッチだけでも問題ないが、混練時の粘度低減によるコークスの濡れ促進を目的としてコールタールやクレオソート油など低沸点成分を持つ液体でカットバックしてもよい。ミキサーはニーダーミキサーを使用した。バインダーの投入方法はいずれも前述のバインダー添加パターンを用いている。
【００６１】
実施例１で示したＥＤＭテストは、使用機：ＳｏｄｉｃｋＡ３Ｒ、条件：ＧＲ・ＳＴ、ワーク材質Ｓ５５Ｃ、電極サイズ２０×２０×５０ｍｍ、加工深さ１５ｍｍ、油噴出孔φ５、ＯＮｔｉｍｅ  ５０μｓｅｃ、０ＦＦｔｉｍｅ５０μｓｅｃ、Ｉｐ＝２５Ａで、電極長さ消耗率：％を表した。なお、このＥＤＭテストの条件は、以下に述べる実施例２〜５も同様である。
【００６２】
平均粒径３．０μｍ、最大粒径２０μｍのか焼コークス粉に対して軟化点９０℃のピッチを８４重量部使用して練り作業を行い、揮発分が１２重量％になるようガス吸引を行って練りを実施した。
その後、常法により２次粉砕、ラバー（ＣＩＰ）成形した後に、焼成、黒鉛化を行った。本発明の効果を確認する為にバインダー投入方法とバインダーの総量以外は全て同じ条件の比較実験結果を表１に記載する。なお、比較例１は、同じ方法であるがバイダー量を実績値で止めた。
【００６３】
【表１】
2004298784.tif 000003
【００６４】
表１の結果から、凝集粒解砕に伴う表面積の増大がバインダー不足を起こしていることが分かる。バインダーの増加と品質の向上は本発明の手法による凝集粒解砕効果を証明している。なお、比較例１は、凝集粒解砕に伴う表面積の増大がバインダー不足を起こしていることが判る。
【００６５】
（実施例２）
５０μｍ以下の仮焼アルミナ原料を使用し、液状バインダーとして、ＰＶＡ１０％の水溶液を使用した。高速アイリッヒ・ミキサーを用いて混練した。電流値差として攪拌用スターの電流値を用いた。前述した工程に従って混練した後、混練物を乾燥後、１００μｍの二次粒子に粉砕し、並型サイズでＣＩＰ成形、１７００℃×５ｈｒの条件下で単独窯で焼成した。本発明の効果を確認するため、バイダーの投入方法とバインダーの総量以外は全て同じ条件の一括投入及び三分割投入の比較実験を行った結果を表２に示す。なお、比較例４は、同じ方法であるがバイダー量を実績値で止めた。
【００６６】
【表２】
2004298784.tif 000004
【００６７】
比較例４は、比較の為バインダー量を敢えて６．５％にした。凝集粒解砕に伴う表面積の増大がバインダー不足を起こしている為、成形時の嵩密度が低下し、焼成後もその影響が出ていることが判る。バインダーの増加と品質の向上はこの発明の凝集粒解砕効果を証明している。
【００６８】
（実施例３）
３０μｍ以下のアルミナ粒子原料５５ｗｔ％、１００μｍ以下の鱗状黒鉛原料３０ｗｔ％、１００μｍ以下の溶融シリカ１５ｗｔ％を使用し、液状バインダーとして、レゾールタイプの液状フェノールレジンを使用した。高速アイリッヒ・ミキサーを用いて混練した。電流値差として攪拌用スターの電流値を用いた。前述した工程に従って混練した後、混練物を乾燥後、２００μｍの二次粒子に粉砕し、並型サイズでＣＩＰ成形、本乾燥した後、コークスブリーズを詰めたマッフル内還元下にて、１０００℃×５ｈｒの条件下で単独窯で焼成した。本発明の効果を確認するため、バイダーの投入方法とバインダーの総量以外は全て同じ条件の一括投入及び三分割投入の比較実験を行った結果を表３に示す。なお、比較例７は、同じ方法であるがバイダー量を実績値で止めた。
【００６９】
【表３】
2004298784.tif 000005
【００７０】
比較例７は、比較の為バインダー量を敢えて９％にした。凝集粒解砕に伴う表面積の増大がバインダー不足を起こしている為、成形時の嵩密度が低下し、焼成後もその影響が出ていることが判る。バインダーの増加と品質の向上はこの発明の凝集粒解砕効果を証明している。
【００７１】
（実施例４）
３〜１ｍｍアルミナ粒子原料３０ｗｔ％、１ｍｍ以下のアルミナ粒子原料１５ｗｔ％、１００μ以下のアルミナ粒子原料３５ｗｔ％、３０μｍ以下の仮焼アルミナ粒子原料７ｗｔ％、１００μｍ以下のシリカ１０ｗｔ％、カーボンブラック３ｗｔ％を使用し、液状バインダーとして、ノボラックタイプの液状フェノールレジンを使用した。タイヤ付き下回りミキサーを用いて混練した。電流値差として攪拌用スターの電流値を用いた。前述した工程に従って混練した後、直ちに並型サイズで上下締め機械成形を行い、本乾燥した後、コークスブリーズを詰めたマッフル内還元下にて１４５０℃×５ｈｒの条件下で単独窯で焼成した。本発明の効果を確認するため、バイダーの投入方法とバインダーの総量以外は全て同じ条件の一括投入及び三分割投入の比較実験を行った結果を表４に示す。なお、比較例１０は同じ方法であるがバイダー量を実績値で止めた。
【００７２】
【表４】
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【００７３】
比較例１０は、比較の為バインダー量を敢えて４．５％にした。凝集粒解砕に伴う表面積の増大がバインダー不足を起こしている為、成形時の嵩密度が低下し、焼成後もその影響が出ていることが判る。バインダーの増加と品質の向上はこの発明の凝集粒解砕効果を証明している。
【００７４】
（実施例５）
３〜１ｍｍ電融マグ・クロ粒子原料２５ｗｔ％、１ｍｍ以下の電融マグ・クロ粒子原料３５ｗｔ％、１００μｍ以下の電融マグ・クロ粒子原料３２ｗｔ％、１０μｍ以下の酸化クロム原料８ｗｔ％、液状バインダーとして、残炭量の少ないレゾールタイプの液状フェノールレジンを使用した。ミキサー加圧型ニーダーミキサーを使用した。電流値差として攪拌ブレードの電流値を用いた。前述した工程に従って混練した後、直ちに並型サイズで上下締め機械成形を行い、本乾燥した後、１８５０℃×５ｈｒの条件下でトンネルキルンにて焼成した。本発明の効果を確認するため、バイダーの投入方法とバインダーの総量以外は全て同じ条件の一括投入及び三分割投入の比較実験を行った結果を表５に示す。なお、比較例１３は、同じ方法であるがバイダー量を実績値で止めた。
【００７５】
【表５】
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【００７６】
比較例１３は、比較の為バインダー量を敢えて４．７％にした。凝集粒解砕に伴う表面積の増大がバインダー不足を起こしている為、成形時の嵩密度が低下し、焼成後もその影響が出ていることが判る。バインダーの増加と品質の向上はこの発明の凝集粒解砕効果を証明している。
【００７７】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１の混練方法によると、微粉出発原料に含まれていた凝集粒を解砕しながら混練することができる。
請求項２の混練方法によると、粘結剤を飽和状態まで確実に添加することができる。
請求項３の混練方法及び請求項４の混練装置によると、凝集粒の形成を抑えながら、最終的に必要な粘結剤を添加することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態に係る混練装置の模式的は配列を示す図である。
【図２】混練時の所定期間内の電流値の変動例を示す図である。
【図３】本発明の実施形態に係る混練方法を模式的に示すグラフ図である。
【図４】凝集粒の解砕状態を示す図である。
【図５】混練装置のフローチャート図である。
【符号の説明】
１１    ミキサー
１２    粘結剤添加装置
１３    制御装置
１４    電動モーター
【図１】
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【図２】
2004298784.tif 000009
【図３】
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【図４】
2004298784.tif 000011
【図５】
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