(57)【要約】【課題】イオン源ケーシングの真空を破ることなく、再現性良くキャピラリーカラムの先端位置を位置決めすることのできる質量分析装置および質量分析装置用イオン源へのカラム取り付け方法を提供する。【解決手段】質量分析装置用イオン源を覗き窓を有する真空容器内に設置し、イオンリペラをイオン化室から取り外すイオンリペラ移動手段を用いて、真空容器の真空を破ることなく、質量分析装置用イオン源のイオン化室からイオンリペラを取り外し、イオンリペラが取り外された後の空間を介しての目視により、カラム端の位置の調節を行なうようにした。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガスクロマトグラフ装置のカラム端をイオン化室の近傍に配置し、該カラム端から供給される試料ガスを該イオン化室内でイオン化し、生成したイオンをイオンリペラによって分析系に押し出すことによって、質量分析を行なうように構成されたイオン源を備えた質量分析装置において、
前記イオンリペラを前記イオン化室から取り外すイオンリペラ移動手段と、
前記イオンリペラを取り外した後の空間を介して、前記ガスクロマトグラフ装置のカラム端を覗くために、イオン源を収容する真空容器の壁に設けられた覗き窓と
を備えたことを特徴とする質量分析装置。
【請求項２】
前記イオンリペラ移動手段は、覗き窓を貫通し、先端がイオンリペラに係合するように設けられた操作棒であることを特徴とする請求項１記載の質量分析装置。
【請求項３】
ガスクロマトグラフ装置のカラム端をイオン化室の近傍に配置し、該カラム端から供給される試料ガスを該イオン化室内でイオン化し、生成したイオンをイオンリペラによって分析系に押し出すことによって、質量分析を行なうように構成された質量分析装置用イオン源において、
質量分析装置用イオン源を覗き窓を有する真空容器内に設置し、前記イオンリペラを前記イオン化室から取り外すイオンリペラ移動手段を用いて、該真空容器の真空を破ることなく、質量分析装置用イオン源のイオン化室からイオンリペラを取り外し、イオンリペラが取り外された後の空間を介しての目視により、前記カラム端の位置の調節を行なうようにしたことを特徴とする質量分析装置用イオン源へのカラム取り付け方法。
【請求項４】
前記イオンリペラ移動手段は、覗き窓を貫通し、先端がイオンリペラに係合するように設けられた操作棒であることを特徴とする請求項３記載の質量分析装置用イオン源へのカラム取り付け方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、質量分析装置および質量分析装置用イオン源へのカラム取り付け方法に関し、より詳しくは、ガスクロマトグラフ装置のカラム端をイオン化室の近傍に配置し、該カラム端から供給される試料ガスを該イオン化室内でイオン化し、生成したイオンをイオンリペラによって分析系に押し出すことによって、質量分析を行なうように構成された質量分析装置および質量分析装置用イオン源へのカラム取り付け方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、質量分析装置内部の真空を破ることなく、フィラメントやイオン化室を大気側に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源が提案されている（例えば、特許文献１〜６参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開昭５２−８４７９３号公報
【特許文献２】
特開昭５４−１０９８９５号公報
【特許文献３】
特開昭５７−２０２０５４号公報
【特許文献４】
特開昭６１−８２６４７号公報
【特許文献５】
実開平１−８６０５８号公報
【特許文献６】
特開平６−６８８４２号公報
このようなタイプのイオン源を備えたガスクロマトグラフ質量分析装置では、ガスクロマトグラフ装置のカラムを汚れや消耗のために交換しなければならなくなった場合や、分析対象物の種類に応じて複数のカラムを交換する必要がある場合などに、カラムのイオン源への挿入深さの位置決めが重要となることがある。
カラムのイオン源への挿入深さに再現性がないと、カラムから供給される試料ガスのイオン源内でのイオン化効率に再現性がなくなり、引いては、質量分析結果の定量性にも再現性が出なくなるからである。そこで、従来は、このカラムの位置決めを再現性良く行なうために、次のような方法が取られていた。
【０００４】
図１は、質量分析装置用イオン源の従来技術を示す図である。
【０００５】
ガスクロマトグラフ装置ＣのキャピラリーカラムＢの端部をイオン化室Ｍの近傍に配置し、該キャピラリーカラム端から供給される試料ガスを該イオン化室Ｍ内でイオン化し、生成したイオンをイオンリペラＯによって分析系Ｖに押し出すことによって、質量分析を行なうように構成された質量分析装置用イオン源において、ガスクロマトグラフ装置Ｃからイオン源内に挿入されるキャピラリーカラムＢの先端位置は、イオン化効率を向上、安定化させる上で、サンプル入口Ｌとイオン化室Ｍの境界線上に目視で設定するのが望ましいが、そのためには、イオン化室Ｍの前面を塞いでいるイオンリペラＯが視界の障害となっている。
【０００６】
また、キャピラリーカラムＢの先端部は、イオン源ケーシングＤ、ガイドパイプＩ、ベースチャンバー（イオン源ブロック）Ｊの内部にあり、更に、前面にはフランジＥが設けられ、後面には分析系Ｖや検出系がつながり、これらが不透明な材料で構成されていることにもより、外部からキャピラリーカラムＢの先端位置を目視で確認することは不可能である。
【０００７】
このため、従来のキャピラリーカラムＢの先端位置の位置決めは、まず、真空状態にあるイオン源ケーシングＤの内部を大気圧状態に戻した後、フランジＥを取り外し、次に、スクリュＧを回しゆるめて、イオンリペラＯをリペラ取り付けフランジＦごと、ベースチャンバーＪから抜き取る必要があった。
【０００８】
こうして、イオン化室Ｍの前面を開放することで、ベースチャンバーＪに設けられた内孔部を目視可能にし、ガスクロマトグラフ装置側からキャピラリーカラムＢを挿入しながら、その先端位置が、ベースチャンバーＪの内孔部に飛び出さない位置にあることを確認して、カラムナットＱを締め、キャピラリーカラムＢを固定する。
【０００９】
最後に、再び、フランジＥをイオン源ケーシングＤに取り付け、真空引きを行なって、カラムの取り付け及び交換の作業を終了していた。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
このように、従来の技術では、キャピラリーカラムを汚れや消耗のために交換しなければならなくなった場合や、分析対象物の種類に応じて複数のキャピラリーカラムを交換する必要がある場合などに、ベースチャンバーＪに挿入されたキャピラリーカラムＢの先端位置を確認するためには、イオン源ケーシングＤの前面のフランジＥを取り外して、イオン源を大気に曝さなければならなかった。
【００１１】
そして、そのような前面フランジＥの取り外しと再取り付けには手間がかかり、かつ、イオン源ケーシングＤを真空引きして立ち上げるためには、待ち時間が必要となるために、効率的な測定ができなかった。
【００１２】
しかも、イオン源を大気に曝したとき、イオン源を構成する部品が気体分子や水蒸気を吸着するために、イオン源の汚れが促進されるなど、キャピラリーカラムＢの位置決めは、質量分析装置の感度を不安定にしたり、低下させたりする要因になっていた。
【００１３】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、イオン源ケーシングＤの真空を破ることなく、再現性良くキャピラリーカラムＢの先端位置を位置決めすることのできる質量分析装置および質量分析装置用イオン源へのカラム取り付け方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明にかかる質量分析装置は、
ガスクロマトグラフ装置のカラム端をイオン化室の近傍に配置し、該カラム端から供給される試料ガスを該イオン化室内でイオン化し、生成したイオンをイオンリペラによって分析系に押し出すことによって、質量分析を行なうように構成されたイオン源を備えた質量分析装置において、
前記イオンリペラを前記イオン化室から取り外すイオンリペラ移動手段と、
前記イオンリペラを取り外した後の空間を介して、前記ガスクロマトグラフ装置のカラム端を覗くために、イオン源を収容する真空容器の壁に設けられた覗き窓と
を備えたことを特徴としている。
【００１５】
また、前記イオンリペラ移動手段は、覗き窓を貫通し、先端がイオンリペラに係合するように設けられた操作棒であることを特徴としている。
【００１６】
また、ガスクロマトグラフ装置のカラム端をイオン化室の近傍に配置し、該カラム端から供給される試料ガスを該イオン化室内でイオン化し、生成したイオンをイオンリペラによって分析系に押し出すことによって、質量分析を行なうように構成された質量分析装置用イオン源において、
質量分析装置用イオン源を覗き窓を有する真空容器内に設置し、前記イオンリペラを前記イオン化室から取り外すイオンリペラ移動手段を用いて、該真空容器の真空を破ることなく、質量分析装置用イオン源のイオン化室からイオンリペラを取り外し、イオンリペラが取り外された後の空間を介しての目視により、前記カラム端の位置の調節を行なうようにしたことを特徴としている。
【００１７】
また、前記イオンリペラ移動手段は、覗き窓を貫通し、先端がイオンリペラに係合するように設けられた操作棒であることを特徴としている。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。図２は、本発明にかかる質量分析装置用イオン源の一実施例を示したものである。本実施例では、ガスクロマトグラフＣ、カラムインターフェイスＰ、ガイドパイプＩ、イオン源ケーシング（真空容器）Ｄ、ベースチャンバー（イオン源ブロック）Ｊなど、ガスクロマトグラフ質量分析装置を構成する主要な構成要素は、従来の技術と同じである。
【００１９】
本発明において、従来の技術と異なる要素は、イオンリペラＯの台座であるリペラ取り付けフランジＦ’が、ベースチャンバーＪにスクリュ等で固定されないで、インシュレータＳを介して、シャフトＴに固定されていること、また、フランジＥ’の壁部には、ベースチャンバーＪ内のイオン化室Ｍを覗ける位置に、透視可能な透明材料による覗き窓Ｕを備えていること、また、イオンリペラＯをベースチャンバーＪから移動させるための移動手段であるシャフトＴが、ガイドスリーブＷと共に、覗き窓Ｕを貫通して、大気側のノブＸに連結されていること、などである。
【００２０】
本発明での質量分析装置用イオン源へのカラム取り付けは、次のようにして行なわれる。
【００２１】
まず、イオン源ケーシングＤ内を真空状態にしたまま、ノブＸを操作して、ガイドピンＶをガイド溝Ｚの位置に設定すると、シャフトＴとインシュレータＳに連結されたリペラ取り付けフランジＦ’とイオンリペラＯは、ベースチャンバーＪから離脱し、イオン化室Ｍの内部およびキャピラリーカラムＢの先端が位置すべきサンプル入口Ｌを覗き窓Ｕ越しに目視することが可能となる（図３）。
【００２２】
尚、リペラ取り付けフランジＦ’とイオンリペラＯは、イオン化室Ｍ内を目視するための視界を妨げない位置まで、ベースチャンバーＪから引き離すことができ、また、リペラ用通電板Ｈも、覗き窓Ｕからの視界を妨げない位置に向きを代えられるような構造となっている。
【００２３】
カラムインターフェイスＰとガイドパイプＩを介してベースチャンバーＪに挿入されたキャピラリーカラムＢの先端位置が、サンプル入口Ｌの適正位置にあることを、リペラ取り付けフランジＦ’とイオンリペラＯが取り外された空間を介しての目視により確認し、更に、イオン化室Ｍや出射スリットＫの汚れ具合の目視による確認などを終えた後、ノブＸを操作して、ガイドピンＶをガイド溝Ｙの位置に設定すると、リペラ取り付けフランジＦ’とイオンリペラＯは、再び、ベースチャンバーＪに装着される。
【００２４】
キャピラリーカラムＢの先端位置の確認後は、イオン源ケーシングＤの真空状態を維持したまま、カラムインターフェイスＰの入口部のカラムナットＱとシール用のフェラルＲを締め、キャピラリーカラムＢの位置を固定すれば、作業を終了することができる。
【００２５】
以上の手順により、イオン源ケーシングＤ内は、常時、真空に保持されたまま、ベースチャンバーＪに対して、再現性良くキャピラリーカラムＢの先端位置を位置決めすることができるようになった。
【００２６】
尚、イオンリペラＯとリペラ取り付けフランジＦ’をベースチャンバーＪから移動させるための移動手段は、必ずしもシャフト（操作棒）である必要はない。モーター等を利用した駆動機構のようなものであっても良い。また、イオン化室Ｍの汚れ等を除去する場合に、イオン源ケーシングＤ内を大気圧状態に戻した上で、フランジＥ’を取り外し、所望の部品を大気中に取り出して洗浄作業を行なうことは、従来と同じである。
【００２７】
【発明の効果】
以上述べたごとく、本発明の質量分析装置によれば、ガスクロマトグラフ装置のカラム端をイオン化室の近傍に配置し、該カラム端から供給される試料ガスを該イオン化室内でイオン化し、生成したイオンをイオンリペラによって分析系に押し出すことによって、質量分析を行なうように構成されたイオン源を備えた質量分析装置において、前記イオンリペラを前記イオン化室から取り外すイオンリペラ移動手段と、前記イオンリペラを取り外した後の空間を介して、前記ガスクロマトグラフ装置のカラム端を覗くために、イオン源を収容する真空容器の壁に設けられた覗き窓とを備えたので、イオン源ケーシングの真空を破ることなく、再現性良くキャピラリーカラムの先端位置を位置決めすることが可能になった。
【００２８】
また、ガスクロマトグラフ装置のカラム端をイオン化室の近傍に配置し、該カラム端から供給される試料ガスを該イオン化室内でイオン化し、生成したイオンをイオンリペラによって分析系に押し出すことによって、質量分析を行なうように構成された質量分析装置用イオン源において、質量分析装置用イオン源を覗き窓を有する真空容器内に設置し、前記イオンリペラを前記イオン化室から取り外すイオンリペラ移動手段を用いて、該真空容器の真空を破ることなく、質量分析装置用イオン源のイオン化室からイオンリペラを取り外し、イオンリペラが取り外された後の空間を介しての目視により、前記カラム端の位置の調節を行なうようにしたので、イオン源ケーシングの真空を破ることなく、再現性良くキャピラリーカラムの先端位置を位置決めすることが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の質量分析装置用イオン源を示す図である。
【図２】本発明にかかる質量分析装置用イオン源の一実施例を示す図である。
【図３】本発明にかかる質量分析装置用イオン源の一実施例を示す図である。
【符号の説明】
Ａ・・・サンプル注入口、Ｂ・・・キャピラリーカラム、Ｃ・・・ガスクロマトグラフ装置、Ｄ・・・イオン源ケーシング（真空容器）、Ｅ・・・フランジ、Ｅ’・・・フランジ、Ｆ・・・リペラ取り付けフランジ、Ｆ’・・・リペラ取り付けフランジ、Ｇ・・・スクリュ、Ｈ・・・リペラ用通電板、Ｉ・・・ガイドパイプ、Ｊ・・・ベースチャンバー（イオン源ブロック）、Ｋ・・・出射スリット、Ｌ・・・サンプル入口、Ｍ・・・イオン化室、Ｎ・・・ヒーター、Ｏ・・・イオンリペラ、Ｐ・・・カラムインターフェイス、Ｑ・・・カラムナット、Ｒ・・・フェラル、Ｓ・・・インシュレータ、Ｔ・・・シャフト、Ｕ・・・覗き窓、Ｖ・・・ガイドピン、Ｗ・・・ガイドスリーブ、Ｘ・・・ノブ、Ｙ・・・ガイド溝、Ｚ・・・ガイド溝。
【図１】
2004171913.tif 000003
【図２】
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【図３】
2004171913.tif 000005