(57)【要約】【課題】従来の有機半導体材料は、分子配列が整っていないために、該材料を用いた有機半導体素子は、オン／オフ比が十分でない等のように、性能が十分でなかった。【解決手段】昇華物の被着基板周辺の真空度を、蒸発源周辺の真空度よりも高真空として有機半導体材料を昇華精製する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空槽内で昇華型有機半導体を昇華精製する有機半導体材料の精製方法において、
昇華物の被着基板周辺の真空度を蒸発源周辺の真空度よりも高真空にすることを特徴とする有機半導体材料の精製方法。
【請求項２】
前記被着基板周辺の真空度を前記蒸発源周辺の真空度よりも１０−１〜１０−２倍高真空にすることを特徴とする請求項１に記載の有機半導体材料の精製方法。
【請求項３】
前記被着基板周辺をイオンポンプにより高真空にすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の有機半導体材料の精製方法。
【請求項４】
前記真空槽内を窒素ガスで完全置換した環境下で昇華精製することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の有機半導体材料の精製方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかの方法により精製した有機半導体材料を有することを特徴とする有機半導体素子。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機半導体材料の精製方法及び該半導体材料を有する有機半導体素子に関し、特に、真空下で昇華型有機半導体材料を昇華させ精製する有機半導体材料の精製技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
昇華型有機半導体材料は、一般に真空槽内における昇華精製により、精製される。そして従来の昇華精製法では、均一な真空度の真空槽内で、素材を昇華させていた。従来技術を示す特定の文献は発見されていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、有機薄膜トランジスタ等の有機半導体素子の活性層を構成する有機半導体材料は、均一な分子配列をもつことが望ましいが、前記のように、均一な真空度の真空槽で精製された材料は、分子配列が十分に整っていないということがわかった。このために、従来の精製法で精製された有機半導体材料を用いて作った有機薄膜トランジスタでは、ソース−ドレイン電流のオン／オフ比が低く実用上必要な性能を得ることが困難であった。
【０００４】
本発明は、従来の精製法におけるこのような問題を解決し、分子配列が均一に整った有機半導体材料を精製することが出来る精製技術を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
この目的は下記の発明（１）〜（５）の何れかによって達成される。
（１）真空槽内で昇華型有機半導体を昇華精製する有機半導体材料の精製方法において、
昇華物の被着基板周辺の真空度を蒸発源周辺の真空度よりも高真空にすることを特徴とする有機半導体材料の精製方法。
（２）前記被着基板周辺の真空度を前記蒸発源周辺の真空度よりも１０−１〜１０−２倍高真空にすることを特徴とする前記（１）に記載の有機半導体材料の精製方法。
（３）前記被着基板周辺をイオンポンプにより高真空にすることを特徴とする前記（１）又は前記（２）に記載の有機半導体材料の精製方法。
（４）前記真空槽内を窒素ガスで完全置換した環境下で昇華精製することを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれか１項に記載の有機半導体材料の精製方法。
（５）前記（１）〜（４）のいずれかの方法により精製した有機半導体材料を有することを特徴とする有機半導体素子。
【０００６】
本発明により精製することができる有機半導体材料としては、ペンタセン、テトラセン、チオフェンオリゴマ誘導体、フェニレン誘導体、フタロシアニン化合物、ポリアセチレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、シアニン色素等が挙げられるが、昇華精製可能な有機半導体材料であれば、これらに限られない。
（これでよいか確認ください。）
【０００７】
【発明の実施の形態】
昇華精製装置を示す図１を用いて、本発明の実施の形態に係る有機半導体材料の精製方法を説明する。
【０００８】
蒸発源である昇華型有機半導体材料１０を蒸発源ヒータ２０に積載し、第１真空槽３０と第２真空槽３１の開閉弁４０を開いたまま、第１真空槽３０及び第２真空槽３１に空気置換用の窒素ガス配管８０から窒素ガスを流す準備を整える。
【０００９】
次に、ロータリ型真空ポンプ６０と油拡散ポンプ７０で常法により第１真空槽３０及び第２真空槽３１を同時排気した後、窒素ガスを導入し第１真空槽３０及び第２真空槽３１を窒素ガスで大気圧に戻した後、再び真空排気する。
【００１０】
以上の窒素ガス置換を２回行い、第１真空槽３０及び第２真空槽３１のガス雰囲気を空気から窒素ガスに完全置換する。
【００１１】
第１真空槽３０及び第２真空槽３１の真空度が１０−４Ｐａ程度に到達後、第１真空槽３０と第２真空槽３１とを隔てている開閉弁４０を閉じて、被着基板５０の周辺領域を形成する第２真空槽３１のスパッタイオンポンプ９０を作動させ排気して、第２真空槽３１を１０−５Ｐａ程度の高真空にする。すなわち、第１真空槽３０の真空度＜第２真空槽３１の真空度とし、好ましくは、（第２真空槽３０の真空度）／（第１真空槽の真空度）＝１０−１〜１０−２とする。
【００１２】
続いて、蒸発ヒータ２０を加熱して昇華型有機半導体材料１０を昇華させながら、第１真空槽３０及び第２真空槽３１を隔てている開閉弁４０を開き、被着基板５０に昇華物を被着させる。
【００１３】
昇華物が被着し、その積層が終了した後にスパッタイオンポンプ９０を停止させ、第１真空槽３０及び第２真空槽３１に置換用窒素ガスを導入して真空槽内を大気圧に戻してから、第１真空槽３０及び第２真空槽３１を開放し昇華物が積層した被着基板５０を取り出す。
【００１４】
有機半導体材料が積層した被着基板５０に、必要な電極形成を行い、有機半導体素子を作成する。
【００１５】
【実施例】
以下、実施例により本発明の有効性を例証する。
（１）実施例
昇華型有機半導体材料の例であるペンタセンを蒸発源ヒータ上に積載し、第１真空槽及び第２真空槽間の開閉弁を開いたまま窒素ガス置換を２回行った後、第１真空槽及び第２真空槽の真空度を１×１０−４Ｐａまで真空排気した。
【００１６】
次に、閉弁を閉じスパッタイオンポンプを作動させて第２真空槽が、１×１０−６Ｐａの真空度に到達した後に、蒸発源からペンタセンを昇華させながら開閉弁を開き、抵抗比０．０１Ω・ｃｍのシリコンウェハー上に２５０ｎｍ厚の熱酸化膜を形成した被着基板上に膜厚３０ｎｍのペンタセン積層膜を形成し、有機半導体膜を形成した。
【００１７】
スパッタイオンポンプを停止して第１真空槽及び第２真空槽を窒素ガスで大気圧に戻した後、取り出した被着基板のペンタセン昇華膜上に金を蒸着することで、ソース電極及びドレイン電極を形成し、チャネル長Ｌ＝２０μｍ、チャネル幅１ｍｍの薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）を作成した。このＴＦＴは、Ｐチャネルエンハンスメント型の良好なＦＥＰ動作を示し、ソース−ドレイン間のバイアスを−５０Ｖとした時、ゲートバイアスを０Ｖから−５０Ｖに変化させた時のソース−ドレイン間の電流値の比率は、３×１０６であった。
（２）比較例
昇華型有機半導体材料の例であるペンタセンを蒸発源ヒータ上に積載し、第１真空槽及び第２真空槽の開閉弁を開いたまま窒素ガス置換を２回行った後、第１真空槽及び第２真空槽の真空度を１０−４Ｐａまで真空排気した。
【００１８】
蒸発源からペンタセンを昇華させながら、比抵抗０．０１Ω・ｃｍのシリコンウェハー上に２５０ｎｍ厚の熱酸化膜を形成した被着基板上に膜厚３０ｎｍのペンタセン積層膜を形成し、有機半導体膜を作成した。
【００１９】
第１真空槽及び第２真空槽を窒素ガスで大気圧に戻した後、取り出したペンタセン昇華膜上に金蒸着でソース電極及びドレイン電極を形成し、チャネル長Ｌ＝２０μｍ、チャネル幅１ｍｍのＴＦＴを作成した。このＴＦＴはＰチャネルエンハンスメント型のＦＥＰ動作を示し、ソース−ドレイン間ののバイアスを−５０Ｖとした時、ゲートバイアスを０Ｖから−５０Ｖに変化させた時、のソース−ドレイン間の電流値の比率は、１．５×１０４であった。
【００２０】
【発明の効果】
本発明では、昇華物の被着基板周辺の真空度を蒸発源周辺の真空度よりも高真空にして精製を行うので、分子配列の整った有機半導体材料が得られ、結果として、該有機半導体材料を用いて作成した有機半導体素子のオン／オフ比を向上させることができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係る精製法を実施する精製装置を示す図である。
【符号の説明】
１０  有機半導体材料
２０  蒸発源ヒータ
３０  第１真空槽
３１  第２真空槽
４０  開閉弁
５０  被着基板
６０  ロータリー真空ポンオプ
７０  油拡散ポンプ
８０  窒素ガス配管
９０  スパッタイオンポンプ
【図１】
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