(57)【要約】【課題】  絶縁層とセラミック基板との間の熱の伝導性を改善し、加熱面の温度を均一化することができるとともに、その絶縁性、耐ヒートサイクル性、耐熱衝撃性を改善することができるセラミックヒータを提供すること。【解決手段】  セラミック基板表面のＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に基づく面粗度がＲａ≦１０μｍであり、前記セラミック基板の表面には、前記セラミック基板よりも高い体積抵抗率を有する絶縁層が形成され、前記絶縁層上に抵抗発熱体が形成されてなることを特徴とするセラミックヒータ。【選択図】          図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック基板表面のＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に基づく面粗度がＲａ≦１０μｍであり、
前記セラミック基板の表面には、前記セラミック基板よりも高い体積抵抗率を有する絶縁層が形成され、前記絶縁層上に抵抗発熱体が形成されてなることを特徴とするセラミックヒータ。
【請求項２】
前記セラミック基板は、炭化物セラミックまたは窒化物セラミックからなり、前記絶縁層は、酸化物セラミックからなる請求項１に記載のセラミックヒータ。
【請求項３】
前記セラミック基板の抵抗発熱体が形成された面の反対側は、加熱面である請求項１また２に記載のセラミックヒータ。
【請求項４】
前記絶縁層の厚さは、０．１〜１０００μｍである請求項１〜３のいずれか１に記載のセラミックヒータ。
【請求項５】
前記絶縁層の体積抵抗率は、前記セラミック基板の体積抵抗率の１０倍以上である請求項１〜４のいずれか１に記載のセラミックヒータ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主に半導体産業において使用されるセラミックヒータに関し、特には、抵抗発熱体の回路間の絶縁性および加熱面の均熱性に優れるセラミックヒータに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製品は、種々の産業において必要とされる極めて重要な製品であり、その代表的製品である半導体チップは、例えば、シリコン単結晶を所定の厚さにスライスしてシリコンウエハを作製した後、このシリコンウエハ上に種々の集積回路等を形成することにより製造される。
【０００３】
この種の集積回路等を形成するには、シリコンウエハ上に、感光性樹脂を塗布し、これを露光、現像処理した後、ポストキュアさせたり、スパッタリングにより導体層を形成する工程が必要である。このためには、シリコンウエハを加熱する必要がある。
従来、このような用途に使用される金属製のヒータとしては、アルミニウム板の裏面に発熱体を配置したものが採用されている。
【０００４】
ところが、このような金属製のヒータは、以下のような問題があった。
まず、金属製であるため、ヒータ板の厚みは、１５ｍｍ程度と厚くしなければならない。なぜなら、薄い金属板ては、加熱に起因する熱膨張により、反り、歪み等が発生していまい、金属板上に載置したシリコンウエハが破損したり傾いたりしてしまうからである。しかしながら、ヒータ板の厚みを厚くすると、ヒータの重量が重くなり、また、嵩張ってしまうという問題があった。
【０００５】
また、発熱体に印加する電圧や電流量を変えることにより、加熱温度を制御するのであるが、金属板が厚いために、電圧や電流量の変化に対してヒータ板の温度が迅速に追従せず、温度制御しにくいという問題もあった。
【０００６】
そこで、このシリコンウエハ等を加熱するためのヒータとして、セラミックヒータが提案されており、例えば、炭化物セラミックや窒化物セラミックを使用したヒータが開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００７】
【特許文献１】特開平１１−４０３３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
このような従来のセラミックヒータでは、そのヒータ板の厚みを薄くすることができ、また、印加電圧または電流量の変化に対するヒータ板の温度追従性についても、良好な結果を示していた。
【０００９】
しかしながら、このような従来のセラミックヒータには、以下のような問題点が存在した。
即ち、通常、炭化物セラミックには不純物や焼結助剤等が含まれており、これらに起因して炭化物セラミックは導電性を有している場合が多い。このため、このような導電性の炭化物セラミックの表面に抵抗発熱体を設けても、回路間が短絡してしまい温度制御をすることができない。
【００１０】
一方、このような導電性を有さない炭化物セラミックを製造しようとすると、高価な高純度炭化物セラミックを使用し、また、焼結助剤を選ばなければならない。また、導電性セラミックは、同時に高い熱伝導率を備えていることが多いが、このようなセラミックに回路を形成しても短絡してしまうため、そのままセラミック基板に使用することはできない。
【００１１】
さらに、常温では絶縁性の窒化物等からなるセラミックも、固溶酸素等の欠陥を有しており、このため、高温での体積抵抗率が低下し、やはり回路間が短絡して温度制御をすることができないという問題があり、なお改良の余地があった。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、上述した問題を解決するために鋭意研究した結果、先に、セラミック基板の一面に該セラミック基板よりも高い体積抵抗率の絶縁層を設け、その上に抵抗発熱体を形成することにより、抵抗発熱体の短絡を防止することができるセラミックヒータを開発した。
【００１３】
図５は、先に開発したセラミックヒータの一例を模式的に示す部分拡大断面図である。
このセラミックヒータ３０では、セラミック基板３１の底面に絶縁層３８が設けられ、絶縁層３８の上に金属被覆層１２ａで被覆された抵抗発熱体１２が形成されているため、セラミック基板３１自体が導電性であったとしても、抵抗発熱体１２は短絡せず、ヒータとして良好に機能する。また、セラミック基板３１自体は、高温において体積抵抗率が低下するような場合であっても、使用温度領域での絶縁層３８の体積抵抗率がセラミック基板３１よりも高いため、抵抗発熱体１２の回路の短絡を防止することができる。
さらに、このセラミックヒータ３０では、特に高価なセラミックを使用しなくてもよく、また、熱伝導率の高い導電性セラミックであっても、ヒータとして使用することができる。従って、本発明者らが先に開発したセラミックヒータ３０は、上記問題をほぼ解決するものであった。
【００１４】
しかしながら、このような構成のセラミックヒータ３０は、加熱面３１ａに温度のばらつきが生じ、その結果、図５に示すように、セラミック基板３１の凹部２５に設けた支持ピン２２で支持することにより、セラミック基板３１より離間して支持したシリコンウエハ１９等の被加熱物が均一に加熱されない場合があった。即ち、加熱面３１ａにおける均熱性に改良の余地があった。
これは、絶縁層３８とセラミック基板３１との間の熱の伝導性が良くないためであると考えられる。
【００１５】
また、耐電圧、耐ヒートサイクル性、耐熱衝撃性についても、さらに改善する必要があった。本発明者らの研究では、これらの特性は、セラミック基板の面粗度と密接な関係があり、面粗度が大きすぎる場合には、絶縁層の厚さにばらつきが生じてしまい、薄い部分で絶縁破壊が生じやすくなり、また、絶縁層の厚さが場所により異なることに起因して、ヒートサイクルや熱衝撃で応力が生じ、絶縁層にクラックが発生してしまうことが分かった。
耐電圧、耐ヒートサイクル性、耐熱衝撃性を向上させるためには、薄く、均一な絶縁層にしなければならない。
【００１６】
そこで、本発明者らは、上記問題を解決するために更に鋭意研究した結果、セラミック基板表面のＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に基づく面粗度を、Ｒａ≦１０μｍ以下にすることにより、上記絶縁層と上記セラミック基板との間の熱の伝導性を改善し、加熱面の温度を均一化することができるとともに、セラミックヒータの耐電圧等を改善することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、先のセラミックヒータの特性をさらに改良したものであり、加熱面の温度の均一性、絶縁性、耐ヒートサイクル性、耐熱衝撃性を向上させたものである。
【００１７】
本発明のセラミックヒータは、セラミック基板表面のＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に基づく面粗度がＲａ≦１０μｍであり、上記セラミック基板の表面には、上記セラミック基板よりも高い体積抵抗率を有する絶縁層が形成され、上記絶縁層上に抵抗発熱体が形成されてなることを特徴とする。
【００１８】
本発明のセラミックヒータによれば、セラミック基板と絶縁層との界面の面粗度をＲａ≦１０μｍと小さくしており、セラミック基板と絶縁層との接触面積が小さい。セラミック基板と絶縁層との界面は、結晶格子が一体化しているわけではないので、熱の伝達を阻止するが、本発明では、このような界面面積が小さいので熱伝達の特性に優れると考えられる。
このため、抵抗発熱体からの熱がセラミック基板中に良好に伝搬し、加熱面に温度のばらつきが発生しない。
【００１９】
また、Ｒａ≦５μｍ以下と、さらに小さくすると、面粗度が小さくなるため、絶縁層の厚さにばらつきがなくなり、薄い部分で絶縁破壊が生じたり、絶縁層の厚さが異なるためにヒートサイクルや熱衝撃で応力が生じて絶縁層自体にクラックが発生してしまうと問題を防止することができる。
【００２０】
また、本発明のセラミックヒータでは、抵抗発熱体とセラミック基板との間に絶縁層が形成されているので、セラミック基板自体が導電性を有する場合であっても、抵抗発熱体は短絡せず、ヒータとして良好に機能し、また、上記セラミック基板が、高温において体積抵抗率が低下するような場合であっても、使用温度領域での上記絶縁層の体積抵抗率がセラミック基板よりも高いため、抵抗発熱体の回路の短絡を防止することができる。さらに、このセラミックヒータでは、特に高価なセラミックを使用しなくてもよく、また、熱伝導率の高い導電性セラミックであっても、ヒータとして使用することができる。
【００２１】
上記本発明のセラミックヒータにおいて、上記セラミック基板は、炭化物セラミックまたは窒化物セラミックからなり、上記絶縁層は、酸化物セラミックからなることが望ましい。
【００２２】
窒化物セラミックは、酸素固溶等により、高温で体積抵抗値が低下しやすく、また、炭化物セラミックは、特に高純度化しない限り導電性を有しており、そのままでは基板表面に抵抗発熱体を形成することはできない。
そこで、本発明では、このような材料からなるセラミック基板の表面に酸化物セラミックからなる絶縁層を形成することにより、回路間の短絡を防止することができ、ヒータとして機能させることができるのである。
【００２３】
本発明のセラミック基板表面の面粗度は、Ｒａ＝０．０１〜５μｍが望ましい。面粗度がＲａで０．０１μｍ未満では、セラミック基板と絶縁層との密着性が悪くなる。
セラミック基板との密着性を考えれば、Ｒａは大きい方が望ましいのであるが、本発明では、この常識とは逆に、Ｒａを小さくすることで、加熱面の均熱性、耐ヒートサイクル性、耐熱衝撃性を向上させることができた。
セラミック基板表面がＲａで５μｍを超えると、薄い部分で絶縁破壊が生じたり、絶縁層の厚さが異なるため、ヒートサイクルや熱衝撃で応力が生じて絶縁層自体にクラックが発生してしまうなどという問題が発生しやすくなる。
面粗度は、０．０１≦Ｒａ≦１μｍが最適である。
【００２４】
このような粗化面を形成する方法としては特に限定されず、例えば、アルミナ、ジルコニア、ＳｉＣ等からなる粒子をセラミック基板の表面に吹き付けるサンドブラスト処理等が挙げられる。
また、♯５０〜♯８００のダイヤモンド砥石を使用して、セラミック基板の表面を研磨したり、ダイヤモンドスラリーを用いてポリシングした後に、上記サンドブラスト処理を行う方法を用いてもよい。
【００２５】
上記セラミック基板の抵抗発熱体が形成された面の反対側は、加熱面であることが望ましい。
本発明では、抵抗発熱体が形成された面の反対側を加熱面とすることができるため、抵抗発熱体が形成された面から加熱面へ熱が拡散しながら伝搬し、加熱面に抵抗発熱体のパターンに近似した温度分布が発生しにくい。
【００２６】
上記絶縁層の厚さは、０．１〜１０００μｍであることが望ましい。
上記絶縁層の厚さが０．１μｍ未満であると、絶縁性を確保することができず、一方、上記絶縁層の厚さが１０００μｍを超えると、抵抗発熱体からセラミック基板への熱の伝達を阻害してしまうからである。
【００２７】
上記絶縁層の体積抵抗率は、上記セラミック基板の体積抵抗率の１０倍以上（ただし、同じ測定温度）であることが望ましい。
１０倍未満であると、抵抗発熱体の回路の短絡を防止することができないからである。絶縁層の体積抵抗率は、２５℃で１０6 〜１０18Ω・ｃｍであることが望ましい。２５℃で１０6 Ω・ｃｍ未満では、温度が上昇した場合に、絶縁層として機能せず、１０18Ω・ｃｍを超える体積抵抗率を持った絶縁層は、熱伝導率が悪いからである。
例えば、４００℃で窒化アルミニウムの体積抵抗率は、１０9 Ω・ｃｍであり、同じ温度で、アルミナの体積抵抗率は、１０10Ω・ｃｍである。また、２５℃で、炭化珪素の体積抵抗率は、１０3 Ω・ｃｍであり、同じ温度でシリカの体積抵抗率は、１０14Ω・ｃｍである。
【発明の効果】
【００２８】
本発明のセラミックヒータは、セラミック基板表面のＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に基づく面粗度を、Ｒａ≦１０μｍ以下に調整しているので、上記絶縁層と上記セラミック基板との間の熱の伝導性を改善し、加熱面の温度を均一化し、セラミックヒータとして良好に機能させることができるとともに、セラミックヒータの絶縁性、耐ヒートサイクル性、耐熱衝撃性を改善することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
本発明のセラミックヒータは、本発明のセラミックヒータは、セラミック基板表面のＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に基づく面粗度がＲａ≦１０μｍであり、上記セラミック基板の表面には、上記セラミック基板よりも高い体積抵抗率を有する絶縁層が形成され、上記絶縁層上に抵抗発熱体が形成されてなることを特徴とする。
【００３０】
図１は、本発明のセラミックヒータの一実施形態を模式的に示す底面図であり、図２は、図１に示したセラミックヒータの部分拡大断面図である。
【００３１】
図１、２に示すように、セラミック基板１１は、円板形状に形成されており、このセラミック基板１１の底面には粗化面１８ａが形成され、この粗化面１８ａには、絶縁層１８が形成されている。また、この絶縁層１８の表面には、複数の回路からなる抵抗発熱体１２が同心円形状のパターンに形成されており、これら抵抗発熱体１２は、互いに近い二重の同心円同士が１組の回路として、１本の線になるように接続されている。
【００３２】
この抵抗発熱体１２の表面には、抵抗発熱体１２の酸化等を防止するために金属被覆層１２ａが設けられており、この金属被覆層１２ａが形成された抵抗発熱体１２は、半田層１７を介して外部端子１３に接続されている。
【００３３】
また、絶縁層１８を有するセラミック基板１１の底面には有底孔１４が設けられおり、この有底孔１４には熱電対等からなる測温素子（図示せず）が挿入され、耐熱性の接着材で封止されるようになっている。
【００３４】
また、セラミック基板１１には貫通孔１５が設けられているが、この貫通孔１５には、図２に示すように、リフターピン１６を挿通することにより、シリコンウエハ１９を保持することができるようになっており、このリフターピン１６を上下することにより、搬送機からシリコンウエハ１９を受け取ったり、シリコンウエハ１９をセラミック基板１１の加熱面１１ａ上に載置して加熱したり、シリコンウエハ１９を加熱面１１ａから５０〜２０００μｍ程度離間させた状態で支持し、加熱したりすることができる。
【００３５】
また、図３に示したセラミックヒータ２０のように、セラミック基板２１に貫通孔または凹部２５を設け、この貫通孔または凹部２５に先端が尖塔状または半球状の支持ピン２２を挿入した後、支持ピン２２をセラミック基板２１よりわずかに突出させた状態で固定し、この支持ピン２２でシリコンウエハ１９を支持することにより、加熱面から５０〜２０００μｍ程度離間させた状態でシリコンウエハ１９を支持し、加熱することもできる。
【００３６】
本発明のセラミックヒータでは、図１に示したように、抵抗発熱体１２は、少なくとも２以上の回路に分割されていることが望ましい。回路を分割することにより、各回路に投入する電力を変化させることができ、加熱面１１ａの温度を調節することができるからである。
【００３７】
本発明のセラミックヒータでは、セラミック基板と抵抗発熱体との間に絶縁層を設けているので、セラミック基板自体が室温で導電性が大きいか、または、高温領域において抵抗が低下するものであっても、ヒータとして機能させることができる。また、このセラミック基板と絶縁層との間に粗化面を形成しているので、境界面の熱の反射が少なく、絶縁層とセラミック基板との熱の伝導性が良くなり、抵抗発熱体からの熱が良好にセラミック基板中に伝搬し、セラミック基板の加熱面に温度のばらつきが発生することがない。従って、シリコンウエハ等の被加熱物を均一な温度に加熱することができる。
【００３８】
次に、本発明のセラミックヒータを構成するセラミック基板について、さらに詳しく説明する。
上記セラミック基板を構成する窒化物セラミックとしては、金属窒化物セラミック、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素等が挙げられる。
また、上記炭化物セラミックとしては、金属炭化物セラミック、例えば、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化タンタル、炭化タングステン等が挙げられる。
【００３９】
本発明においては、セラミック基板中に焼結助剤を含有していることか望ましい。例えば、窒化アルミニウムの焼結助剤としては、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、希土類酸化物等を使用することができる。
【００４０】
これらの焼結助剤のなかでは、例えば、ＣａＯ、Ｙ2 Ｏ3 、Ｎａ2 Ｏ、Ｌｉ2 Ｏ、Ｒｂ2 Ｏ等が好ましい。これら焼結助剤の含有量は、０．１〜２０重量％が好ましい。
また、セラミック基板が炭化珪素からなる場合、焼結助剤としては、例えば、Ｂ、Ｃ、ＡｌＮ等が挙げられる。
【００４１】
本発明において絶縁層として使用される酸化物セラミックとしては、例えば、シリカ、アルミナ、ムライト、コージェライト、ベリリア等が挙げられる。
これらのセラミックは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
酸化物セラミックを使用した場合、抵抗発熱体を固着させやすいため、有利である。
【００４２】
これらの材料からなる絶縁層を形成する方法としては、例えば、アルコキシドを加水分解させたゾル溶液を用い、スピンコート等によりセラミック基板表面の粗化面に被覆層を形成した後、乾燥、焼成する方法、スパッタリング法、ＣＶＤ法等が挙げられる。また、ガラス粉ペーストを塗布して５００〜１０００℃で焼成してもよい。
【００４３】
本発明では、セラミック基板中に５〜５０００ｐｐｍのカーボンを含有していることが望ましい。
カーボンを含有させることにより、セラミック基板を黒色化することができ、ヒータとして使用する際に輻射熱を充分に利用することができるからである。
カーボンは、非晶質のものであっても、結晶質のものであってもよい。非晶質のカーボンを使用した場合には、高温における体積抵抗率の低下を防止することができ、結晶質のものを使用した場合には、高温における熱伝導率の低下を防止することができるからである。従って、用途によっては、結晶質のカーボンと非晶質のカーボンの両方を併用してもよい。また、カーボンの含有量は、５０〜２０００ｐｐｍがより好ましい。ただし、セラミック基板の内部に電極等の導体層を形成しない場合には、導電率に余り制限はないので、カーボンの含有量をかなり多くしてもよい。
【００４４】
セラミック基板にカーボンを含有させる場合には、その明度がＪＩＳ  Ｚ  ８７２１の規定に基づく値でＮ４以下となるようにカーボンを含有させることが望ましい。この程度の明度を有するものが輻射熱量、隠蔽性に優れるからである。
【００４５】
ここで、明度のＮは、理想的な黒の明度を０とし、理想的な白の明度を１０とし、これらの黒の明度と白の明度との間で、その色の明るさの知覚が等歩度となるように各色を１０分割し、Ｎ０〜Ｎ１０の記号で表示したものである。
実際の明度の測定は、Ｎ０〜Ｎ１０に対応する色票と比較して行う。この場合の小数点１位は０または５とする。
【００４６】
本発明のセラミック基板の厚さは、２５ｍｍ以下が望ましく、５ｍｍ以下がより望ましい。
セラミック基板の厚さが２５ｍｍを超えると、セラミック基板の熱容量が大きくなり、該セラミック基板の温度追従性が低下してしまうからである。なお、セラミック基板の厚さは、１．５ｍｍを超える値であることが望ましい。
【００４７】
上記セラミック基板の直径は２００ｍｍ以上が望ましく、１２インチ（３００ｍｍ）以上であることがより望ましい。直径が大きく、例えば、１２インチ以上のシリコンウエハが次世代の半導体ウエハの主流となるからである。
【００４８】
本発明のセラミックヒータは、１００℃以上で使用されることが望ましく、２００℃以上で使用されるのが最も好ましい。
抵抗発熱体は、貴金属（金、銀、白金、パラジウム）、鉛、タングステン、モリブデン、ニッケル等の金属、または、タングステン、モリブデンの炭化物等の導電性セラミックからなるものであることが望ましい。抵抗値を高くすることが可能となり、断線等を防止する目的で厚み自体を厚くすることができるとともに、酸化しにくく、熱伝導率が低下しにくいからである。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００４９】
また、抵抗発熱体は、セラミック基板全体の温度を均一にする必要があることから、図１に示すような同心円形状のパターンや同心円形状のパターンと屈曲線形状のパターンとを組み合わせたものが好ましい。また、抵抗発熱体の厚さは、１〜５０μｍが望ましく、その幅は、５〜２０ｍｍが好ましい。
【００５０】
抵抗発熱体の厚さや幅を変化させることにより、その抵抗値を変化させることができるが、上記範囲が最も実用的だからである。抵抗発熱体の抵抗値は、薄く、また、細くなるほど大きくなる。
【００５１】
抵抗発熱体は、断面が方形、楕円形、紡錘形、蒲鉾形状のいずれでもよいが、偏平なものであることが望ましい。偏平の方が加熱面に向かって放熱しやすいため、加熱面への熱伝搬量を多くすることができ、加熱面の温度分布ができにくいからである。なお、抵抗発熱体は螺旋形状でもよい。
【００５２】
上記絶縁層上に抵抗発熱体を形成するためには、金属や導電性セラミックを含む導体ペーストを用いることが好ましい。
即ち、セラミック基板に形成した絶縁層上に抵抗発熱体を形成する場合には、通常、焼成を行って、セラミック基板を製造し、続いて底面に絶縁層を形成した後、その表面に上記導体ペースト層を形成し、焼成することより、抵抗発熱体を形成する。
【００５３】
上記導体ペーストとしては特に限定されないが、導電性を確保するため金属粒子または導電性セラミック粒子が含有されているほか、樹脂、溶剤、増粘剤などを含むものが好ましい。
【００５４】
上記金属粒子や導電性セラミック粒子の材料としては、上述したものが挙げられる。これら金属粒子または導電性セラミック粒子の粒径は、０．１〜１００μｍが好ましい。０．１μｍ未満と微細すぎると、酸化されやすく、一方、１００μｍを超えると、焼結しにくくなり、抵抗値が大きくなるからである。
【００５５】
上記金属粒子の形状は、球状であっても、リン片状であってもよい。これらの金属粒子を用いる場合、上記球状物と上記リン片状物との混合物であってよい。
上記金属粒子がリン片状物、または、球状物とリン片状物との混合物の場合は、金属粒子間の金属酸化物を保持しやすくなり、抵抗発熱体と絶縁層との密着性を確実にし、かつ、抵抗値を大きくすることができるため有利である。
【００５６】
上記導体ペーストに使用される樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等が挙げられる。また、溶剤としては、例えば、イソプロピルアルコール等が挙げられる。増粘剤としては、セルロース等が挙げられる。
【００５７】
抵抗発熱体用の導体ペーストを上記絶縁層上に形成する際には、上記導体ペースト中に上記金属粒子のほかに金属酸化物を添加し、上記金属粒子および上記金属酸化物を焼結させたものとすることが好ましい。このように、金属酸化物を金属粒子とともに焼結させることにより、絶縁層と金属粒子とをより密着させることができる。
【００５８】
上記金属酸化物を混合することにより、セラミック基板との密着性が改善される理由は明確ではないが、金属粒子表面は、わずかに酸化されて酸化膜が形成されており、この酸化膜と絶縁層を構成する酸化物セラミック表面の酸化物とが、金属酸化物を介して焼結して一体化し、金属粒子と絶縁層とが密着するのではないかと考えられる。
【００５９】
上記金属酸化物としては、例えば、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素（Ｂ2 Ｏ3 ）、アルミナ、イットリアおよびチタニアからなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましい。
これらの酸化物は、抵抗発熱体の抵抗値を大きくすることなく、金属粒子とセラミック基板との密着性を改善することができるからである。
【００６０】
上記酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素（Ｂ2 Ｏ3 ）、アルミナ、イットリア、チタニアの割合は、金属酸化物の全量を１００重量部とした場合、重量比で、酸化鉛が１〜１０、シリカが１〜３０、酸化ホウ素が５〜５０、酸化亜鉛が２０〜７０、アルミナが１〜１０、イットリアが１〜５０、チタニアが１〜５０であって、その合計が１００重量部を超えない範囲で調整されていることが好ましい。
これらの範囲で、これらの酸化物の量を調整することにより、特に絶縁層との密着性を改善することができる。
【００６１】
上記金属酸化物の金属粒子に対する添加量は、０．１重量％以上１０重量％未満が好ましい。また、このような構成の導体ペーストを使用して抵抗発熱体を形成した際の面積抵抗率は、１〜４５ｍΩ／□が好ましい。
【００６２】
面積抵抗率が４５ｍΩ／□を超えると、印加電圧量に対して発熱量は大きくなりすぎて、表面に抵抗発熱体を設けたセラミックヒータでは、その発熱量を制御しにくいからである。なお、金属酸化物の添加量が１０重量％以上であると、面積抵抗率が５０ｍΩ／□を超えてしまい、発熱量が大きくなりすぎて温度制御が難しくなり、温度分布の均一性が低下する。
【００６３】
本発明のセラミックヒータにおいては、抵抗発熱体の表面部分に、金属被覆層が形成されていることが好ましい。内部の金属焼結体が酸化されて抵抗値が変化するのを防止するためである。形成する金属被覆層の厚さは、０．１〜１０μｍが好ましい。
【００６４】
上記金属被覆層を形成する際に使用される金属は、非酸化性の金属であれば特に限定されないが、具体的には、例えば、金、銀、パラジウム、白金、ニッケル等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらのなかでは、ニッケルが好ましい。
【００６５】
本発明では、図１に示したように、セラミック基板の底面に有底孔１４を設け、有底孔１４に測温素子を挿入、固定し、セラミック基板１１の温度を測定し、この温度に基づいてセラミック基板１１の温度を制御することが望ましい。
【００６６】
用いる測温素子としては特に限定はされず、例えば、熱電対を挙げることができる。この熱電対と配線との接合部位の大きさは、各配線の素線径と同一か、もしくは、それよりも大きく、かつ、０．５ｍｍ以下がよい。このような構成によって、接合部分の熱容量が小さくなり、温度が正確に、また、迅速に電流値に変換されるのである。このため、温度制御性が向上してウエハの加熱面の温度分布が小さくなるのである。
上記熱電対としては、例えば、ＪＩＳ−Ｃ−１６０２（１９８０）に挙げられるように、Ｋ型、Ｒ型、Ｂ型、Ｓ型、Ｅ型、Ｊ型、Ｔ型熱電対を挙げることができる。
【００６７】
上記測温素子は、金ろう、銀ろう等を使用して、有底孔１４の底に接着してもよく、この有底孔１４に測温素子を挿入した後、耐熱性樹脂等で封止してもよく、上記二つの方法を併用してもよい。
【００６８】
上記耐熱性樹脂としては、例えば、熱硬化性樹脂が挙げられ、熱硬化性樹脂のなかでは、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ビスマレイミド−トリアジン樹脂等が好ましい。これらの耐熱性樹脂は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００６９】
上記金ろうとしては、例えば、３７〜８０．５重量％のＡｕと６３〜１９．５重量％のＣｕとからなる合金、８１．５〜８２．５重量％のＡｕと１８．５〜１７．５重量％のＮｉとからなる合金等が挙げられる。これらは、溶融温度が９００℃以上であり、高温領域でも溶融しにくいためである。
銀ろうとしては、例えば、Ａｇ−Ｃｕ系のものが挙げられる。
【００７０】
以上、本発明のセラミックヒータについて説明したが、セラミック基板自体が比較的体積抵抗率が大きく、内部に設けた電極等の短絡が発生しにくい場合には、セラミック基板の表面に抵抗発熱体を設けるとともに、セラミック基板の内部に静電電極を設けることにより、静電チャックとしてもよい。
【００７１】
また、セラミック基板の表面に抵抗発熱体を設けるとともに、セラミック基板の表面にチャックトップ導体層を設け、一方、セラミック基板の内部にガード電極やグランド電極を設けることにより、ウエハプローバとしてもよい。
【００７２】
次に、本発明のセラミックヒータの製造方法の一例を図４に基づき説明する。
図４（ａ）〜（ｄ）は、セラミック基板の底面に抵抗発熱体を有するセラミックヒータの製造方法を模式的に示した断面図である。
【００７３】
（１）セラミック基板の作製工程
窒化アルミニウム、炭化珪素等のセラミック粉末に必要に応じてイットリア、ボロン等の焼結助剤やバインダ等を配合してスラリーを調製した後、このスラリーをスプレードライ等の方法で顆粒状にし、この顆粒を金型などに入れて加圧することにより板状などに成形し、生成形体（グリーン）を作製する。スラリー調製時に、非晶質や結晶質のカーボンを添加してもよい。
【００７４】
次に、この生成形体を加熱、焼成して焼結させ、セラミック製の板状体を製造し、その後、所定の形状に加工することにより、セラミック基板１１を作製するが、焼成後にそのまま使用することができる形状としてもよい。加圧しながら加熱、焼成を行うことにより、気孔のないセラミック基板１１を製造することが可能となる。加熱、焼成は、焼結温度以上であればよいが、窒化物セラミック、炭化物セラミックでは、１０００〜２５００℃である。この後、サンドブラスト等により底面の面粗度を調整し、粗化面１８ａを形成する。
【００７５】
次に、例えば、アルコキシドを加水分解させて調製したアルミナゾル、シリカゾル等の溶液を、セラミック基板１１の底面にスピンコート法により塗布し、乾燥、焼成を行うことにより絶縁層１８を形成する。スパッタリング法やＣＶＤ法を用いて絶縁層１８を形成してもよく、セラミック基板を酸化性の雰囲気で加熱することにより、表面を酸化させ、絶縁層１８としてもよい（図４（ａ））。
【００７６】
次に、セラミック基板に、必要に応じて、シリコンウエハを支持するためのリフターピンを挿入する貫通孔１５や、熱電対などの測温素子を埋め込むための有底孔１４等を形成する。
【００７７】
（２）絶縁層上に導体ペーストを印刷する工程
導体ペーストは、一般に、金属粒子、樹脂、溶剤からなる粘度の高い流動物である。この導体ペーストをスクリーン印刷などを用い、抵抗発熱体を設けようとする部分に印刷を行うことにより、導体ペースト層を形成する。また、抵抗発熱体は、セラミック基板全体を均一な温度にする必要があることから、例えば、図１に示すような同心円形状とするか、または、同心円形状と屈曲線形状とを組合わせたパターンに印刷することが好ましい。
導体ペースト層は、焼成後の抵抗発熱体１２の断面が、方形で、偏平な形状となるように形成することが好ましい。
【００７８】
（３）導体ペーストの焼成
セラミック基板１１の底面に設けた絶縁層１８上に印刷した導体ペースト層を加熱焼成して、樹脂、溶剤を除去するとともに、金属粒子を焼結させ、セラミック基板１１の底面に焼き付け、抵抗発熱体１２を形成する（図４（ｂ））。加熱焼成の温度は、５００〜１０００℃が好ましい。
【００７９】
導体ペースト中に上述した金属酸化物を添加しておくと、金属粒子、絶縁層および金属酸化物が焼結して一体化するため、抵抗発熱体と絶縁層との密着性が向上する。
【００８０】
（４）金属被覆層の形成
抵抗発熱体１２の表面には、金属被覆層１２ａを設けることが望ましい。
金属被覆層１２ａは、電解めっき、無電解めっき、スパッタリング等により形成することができるが、量産性を考慮すると、無電解めっきが最適である（図４（ｃ））。
【００８１】
（５）端子等の取り付け
抵抗発熱体１２の回路の端部に、電源との接続のための外部端子１３をスズ−鉛半田からなる半田層１７を介して接続する（図４（ｄ））。金ろうまたは銀ろうを用いて接続してもよい。また、有底孔１４に熱電対（図示せず）を挿入し、ポリイミド等の耐熱樹脂、セラミックで封止し、セラミックヒータ１０の製造を完了する。
【００８２】
上記セラミックヒータを構成するセラミック基板の体積抵抗率が比較的大きく、電極等の短絡が発生しにくい場合には、上記セラミックヒータを製造する際に、セラミック基板の内部に静電電極を設けることにより静電チャックを製造することができ、また、加熱面にチャックトップ導体層を設け、セラミック基板の内部にガード電極やグランド電極を設けることによりウエハプローバを製造することができる。
【００８３】
上記セラミック基板の製造方法では、セラミック粉末を含む顆粒を用いてセラミック基板を製造したが、セラミック粉末とバインダと溶剤等を用いてグリーンシートを作製し、このグリーンシートを積層することにより、セラミック基板を製造してもよい。内部に電極等を設ける場合には、この方法で比較的容易に電極等を形成することができる。
【実施例】
【００８４】
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
（実施例１）炭化珪素製のセラミックヒータの製造
（１）炭化珪素粉末（平均粒径：０．３μｍ）１００重量部、焼結助剤として、Ｂ4 Ｃ（平均粒径：０．５μｍ）４重量部、Ｃ（三菱化学社製  三菱ダイヤブラック）０．５重量部、アクリルバインダ１２重量部、分散剤０．５重量部およびアルコールを混合した後、スプレードライ法を用いて、顆粒状の粉末を作製した。
【００８５】
（２）次に、この顆粒状の粉末を金型に入れ、平板状に成形して生成形体（グリーン）を得た。
（３）加工処理の終わった生成形体を２１００℃、圧力：１７．６ＭＰａ（１８０ｋｇ／ｃｍ2 ）でホットプレスし、厚さが３ｍｍの炭化珪素製セラミック基板を得た。
次に、この板状体の表面から直径２１０ｍｍの円板状体を切り出し、セラミック基板１１とした。
（４）このセラミック基板１１の片面を＃２００のダイヤモンド砥石で研磨した後、直径１μｍのダイヤモンドペーストでポリシングし、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に基づくＲａ＝０．５μｍに調整し、この面をセラミック基板１１の底面とした。
【００８６】
（５）次に、この粗化面１８ａに、テトラエチルシリケート２５重量部、エタノール３７．６重量部、塩酸０．３重量部、水２３．５重量部からなる混合液を２４時間、攪拌しながら加水分解させ、重合させたゾル溶液をスピンコート法により塗布し、ついで８０℃で５時間乾燥させ、１０００℃で１時間焼成することにより、炭化珪素からなるセラミック基板１１の粗化面１８ａに、厚さが１００μｍのＳｉＯ2 膜からなる絶縁層１８を形成した（図４（ａ）参照）。
【００８７】
（６）絶縁層１８を形成したセラミック基板１１に、ドリル加工を施し、シリコンウエハのリフターピンを挿入する貫通孔１５、熱電対を埋め込むための有底孔１４を作製した。
【００８８】
（７）上記（６）の作業が終了した後、絶縁層１８を有するセラミック基板１１の底面に、スクリーン印刷により導体ペーストを印刷した。印刷パターンは、図１に示したような同心円形状のパターンとした。
導体ペーストは、銀−鉛ペーストであり、銀１００重量部に対して、酸化鉛（５重量％）、酸化亜鉛（５５重量％）、シリカ（１０重量％）、酸化ホウ素（２５重量％）およびアルミナ（５重量％）からなる金属酸化物を７．５重量部含むものであった。また、銀粒子は、平均粒径が４．５μｍで、リン片状のものであった。
【００８９】
（８）次に、導体ペーストを印刷したセラミック基板１１を７８０℃で加熱、焼成して、導体ペースト中の銀、鉛を焼結させるとともに焼結体に焼き付け、抵抗発熱体１２を形成した（図４（ｂ）参照）。銀−鉛の抵抗発熱体１２は、厚さが５μｍ、幅２．４ｍｍ、面積抵抗率が７．７ｍΩ／□であった。
【００９０】
（９）次に、硫酸ニッケル８０ｇ／ｌ、次亜リン酸ナトリウム２４ｇ／ｌ、酢酸ナトリウム１２ｇ／ｌ、ほう酸８ｇ／ｌ、塩化アンモニウム６ｇ／ｌを含む水溶液からなる無電解ニッケルめっき浴に上記（８）で作製したセラミック基板１１を浸漬し、銀−鉛の抵抗発熱体の表面に厚さ１μｍの金属被覆層１２ａ（ニッケル層）を析出させた（図４（ｃ）参照）。
【００９１】
（１０）電源との接続を確保するために、抵抗発熱体１２（回路）の端部に、スクリーン印刷により、銀−鉛半田ペースト（田中貴金属製）を印刷して半田ペースト層を形成した。
ついで、半田ペースト層の上にコバール製の外部端子１３を載置して、４２０℃で加熱リフローし、半田層１７を介して、抵抗発熱体１２の端部と外部端子１３とを接続した（図４（ｄ）参照）。
【００９２】
（１１）続いて、温度制御のための熱電対を有底孔１４に挿入し、セラミック接着剤（東亜合成製  アロンセラミック）を埋め込んで固定し、セラミックヒータ１０を得た。
【００９３】
（実施例２）炭化珪素製のセラミックヒータの製造
平均粒径が５０μｍのＳｉＣ粒子を用いたサンドブラスト処理により、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に基づくＲａ＝４μｍの粗化面を形成したほかは、実施例１と同様にして、炭化珪素製のセラミックヒータを製造した。
【００９４】
（実施例３）炭化珪素製のセラミックヒータの製造
平均粒径が１００μｍのＳｉＣ粒子を用いたサンドブラスト処理により、セラミック基板に、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１でＲａ＝８μｍの粗化面を形成したほかは、実施例１と同様にして、炭化珪素製のセラミックヒータを製造した。
【００９５】
（実施例４）炭化珪素製のセラミックヒータの製造
平均粒径が０．２５μｍのダイヤモンドペーストを用いたポリシングにより、セラミック基板表面を、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１でＲａ＝０．０５μｍの面粗度にしたほかは、実施例１と同様にして、炭化珪素製のセラミックヒータを製造した。
【００９６】
（実施例５）窒化アルミニウム製のセラミックヒータの製造
（１）窒化アルミニウム粉末（平均粒径０．６μｍ）１００重量部、イットリヤ（Ｙ2 Ｏ3 、平均粒径０．４μｍ）４重量部、アクリル系樹脂バインダ１２重量部およびアルコールからなる組成物のスプレードライを行い、顆粒状の粉末を作製した。
【００９７】
（２）次に、この顆粒状の粉末を金型に入れ、平板状に成形して生成形体（グリーン）を得た。
（３）加工処理の終わった生成形体を温度：１８００℃、圧力：２００ｋｇ／ｃｍ2 でホットプレスし、厚さが３ｍｍの窒化アルミニウム焼結体を得た。
次に、この板状体から直径２１０ｍｍの円板体を切り出し、セラミック基板１１とした。
【００９８】
（４）このセラミック基板１１の片面を＃２００のダイヤモンド砥石で研磨し、表面にＪＩＳ  Ｂ  ０６０１で、Ｒａ＝０．５μｍの粗化面１８ａを形成し、この面をセラミック基板１１の底面とした。
この底面に、実施例１で用いたゾル溶液をスピンコート法により塗布し、乾燥、焼成して、厚さ２μｍのＳｉＯ2 膜を形成した。
【００９９】
次に、このセラミック基板１１にドリル加工を施し、リフターピンを挿入する貫通孔、熱電対を埋め込むための有底孔（直径：１．１ｍｍ、深さ：２ｍｍ）を形成した。
【０１００】
（５）上記（４）で得たセラミック基板１１の底面に、スクリーン印刷にて導体ペーストを印刷した。印刷パターンは、図１に示したような同心円形状とした。導体ペーストとしては、プリント配線板のスルーホール形成に使用されている徳力化学研究所製のソルベストＰＳ６０３Ｄを使用した。
【０１０１】
この導体ペーストは、銀−鉛ペーストであり、銀１００重量部に対して、酸化鉛（５重量％）、酸化亜鉛（５５重量％）、シリカ（１０重量％）、酸化ホウ素（２５重量％）およびアルミナ（５重量％）からなる金属酸化物を７．５重量部含むものであった。また、銀粒子は、平均粒径が４．５μｍで、リン片状のものであった。
【０１０２】
（６）次に、導体ペーストを印刷したセラミック基板１１を７８０℃で加熱、焼成して、導体ペースト中の銀、鉛を焼結させるとともに焼結体に焼き付け、抵抗発熱体１２を形成した。銀−鉛の抵抗発熱体１２は、厚さが５μｍ、幅２．４ｍｍ、面積抵抗率が７．７ｍΩ／□であった。
（７）次に、硫酸ニッケル８０ｇ／ｌ、次亜リン酸ナトリウム２４ｇ／ｌ、酢酸ナトリウム１２ｇ／ｌ、ほう酸８ｇ／ｌ、塩化アンモニウム６ｇ／ｌを含む水溶液からなる無電解ニッケルめっき浴に上記（５）で作製した焼結体を浸漬し、銀−鉛の抵抗発熱体の表面に厚さ１μｍの被覆層１２ａ（ニッケル層）を析出させた。
【０１０３】
（８）電源との接続を確保するために、抵抗発熱体１２（回路）の端部に、スクリーン印刷により、銀−鉛半田ペースト（田中貴金属製）を印刷して半田ペースト層を形成した。
ついで、半田ペースト層の上にコバール製の外部端子１３を載置して、４２０℃で加熱リフローし、半田層１７を介して、抵抗発熱体１２の端部と外部端子１３とを接続した。
【０１０４】
（９）温度制御のための熱電対を有底孔１４に挿入し、セラミック接着剤（東亜合成製  アロンセラミック）を埋め込んで固定し、セラミックヒータを得た。
【０１０５】
（比較例１）
セラミック基板に、粗化面およびＳｉＯ2 膜からなる絶縁層を設けなかったほかは、実施例１と同様にして炭化珪素製のセラミックヒータを製造した。
【０１０６】
（比較例２）
平均粒径１５０μｍのＳｉＣ粒子を用いたサンドブラスト処理により、セラミック基板にＪＩＳ  Ｂ  ０６０１でＲａ＝１２μｍの粗化面を形成したほかは、実施例１と同様にして炭化珪素製のセラミックヒータを製造した。
【０１０７】
以上のようにして製造した実施例１〜４および比較例１、２に係るセラミックヒータについて、独立した回路間に電圧を印加し、絶縁破壊が生じた電圧を測定し、耐電圧を求めた。
【０１０８】
また、実施例１〜４および比較例１、２に係るセラミックヒータについて、３００℃まで昇温し、セラミック基板の加熱面の最高温度と最低温度との差をサーモビュア（日本データム社製  ＩＲ−１６−２０１２−００１２）で測定した。
さらに、３００℃まで急速昇温（熱衝撃：ＴＳ）して、クラックの発生の有無を確認し、また、２５〜３００℃の温度範囲でヒートサイクル（ＴＣ）を１０００回繰り返してクラックの発生の有無を確認した。
これらの結果を表１に示す。
【０１０９】
【表１】
2004273464.tif 000003
【０１１０】
表１に示した結果より明らかなように、絶縁層を設けていない比較例１に係るセラミックヒータでは、耐電圧が極端に低く、リーク電流が発生して温度制御ができず、加熱面に温度ばらつきが発生してしまう。
また、実施例１〜５では、加熱面の温度差は６℃とほぼ一定であったが、比較例２では、１０℃と大きくなっている。さらに、Ｒａが５μｍを超えると、耐電圧、耐熱衝撃性、耐ヒートサイクル特性が低下する。
【図面の簡単な説明】
【０１１１】
【図１】本発明のセラミックヒータの一例を模式的に示す底面図である。
【図２】図１に示したセラミックヒータの部分拡大断面図である。
【図３】本発明のセラミックヒータの別の一例を模式的に示す部分拡大断面図である。
【図４】（ａ）〜（ｄ）は、セラミックヒータの製造工程の一部を模式的に示す断面図である。
【図５】先に開発したセラミックヒータの一例を模式的に示す底面図である。
【符号の説明】
【０１１２】
１０、２０、３０  セラミックヒータ
１１、３１  セラミック基板
１１ａ、３１ａ  加熱面
１２  抵抗発熱体
１２ａ  金属被覆層
１３  外部端子
１４  有底孔
１５  貫通孔
１６  リフターピン
１７  半田層
１８、３８  絶縁層
１８ａ  粗化面
１９  シリコンウエハ
２２  支持ピン
２５  凹部
【図１】
2004273464.tif 000004
【図２】
2004273464.tif 000005
【図３】
2004273464.tif 000006
【図４】
2004273464.tif 000007
【図５】
2004273464.tif 000008