(57)【要約】【課題】１つのフィラメントが断線等しても分解作業を行うこと無く他のフィラメントに交換が可能であり、かつ、フィラメント交換による熱電子の軌道変化が抑制された熱電子放出手段を有する質量分析装置を実現する。【解決手段】フィラメント１ａ、１ｂからの熱電子は偏向部２で軌道が補正され引き出し電極３により加速され質量分析部４に照射されイオン化され質量分析部４で質量分析される。フィラメント１ａ使用の場合はフィラメント１ａからの熱電子が質量分析部４の所定位置に照射されるように偏向部２の偏向電圧が設定されフィラメント１ｂ使用の場合はフィラメント１ｂからの熱電子が上記所定の位置に照射されるように偏向電圧が設定される。フィラメント１ａが断線等すると操作者はスイッチ等によりフィラメント１ｂに交換指示しフィラメント１ｂから熱電子が放出されるように回路等が設定され第２の偏向電圧に切り換えられる。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱電子放出手段と、この熱電子放出手段から放出された熱電子を試料に照射し、試料をイオン化するイオン化部と、このイオン化部によりイオン化された試料の質量を分析する質量分析装置において、
上記熱電子放出手段に配置される複数の熱電子放出素子と、
上記熱電子放出手段とイオン化部との間に配置され、上記複数の熱電子放出素子のそれぞれに応じて熱電子の偏向電圧が設定され、上記熱電子をイオン化部の特定位置に導く偏向部と、
を備えることを特徴とする質量分析装置。
【請求項２】
請求項１記載の質量分析装置において、熱電子放出素子の故障を検知する検知手段と、この検知手段により故障が検知された熱電子放出素子に代えて、故障が検知されていない他の熱電子放出素子を動作させると共に、偏向部への印加電圧を上記他の熱電子放出素子に応じた変更する変更制御部とを、さらに備えることを特徴とする質量分析装置。
【請求項３】
請求項１又は２記載の質量分析装置において、上記偏向部は、第１の偏向電極と第２の偏向電極を有し、上記複数の熱電子放出素子のそれぞれに応じて、それぞれ別個に偏向電圧が設定されることを特徴とする質量分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、イオン化をイオン源内で行う質量分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
イオントラップを用いる質量分析装置において、例えば、ＥＩ法（電子イオン化法）にあっては、フィラメントと、引き出し電極とを有する熱電子放出手段から放出された熱電子が、試料分子に照射されてイオン化される。
【０００３】
そして、イオン化された試料は、イオントラップ部において、このイオントラップ部の電極に印加される電圧により、質量／電荷比毎にイオントラップ部の外部に取り出され、分析部にて、質量分析が行われる。
【０００４】
ここで、上記熱電子放出手段は、試料分子に熱電子を効率よく照射するために、引き出し電極への印加電圧が制御される。
【０００５】
例えば、特許文献１には、引き出し電極が電子通過孔を中心に放射状に分割され、分割された電極の各々の電位が独立に制御され、一定方向の電流密度分布を制御する技術が記載されている。
【０００６】
【特許文献１】
特開昭６１−２２７３５４号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、イオントラップ質量分析装置の熱電子放出手段においては、フィラメントが断線等により故障した場合、このフィラメントを新たなフィラメントに交換する必要があるが、このフィラメントの交換作業は煩雑であり、長時間を要する。
【０００８】
さらに、フィラメントの交換には、熱電子放出手段全体の分解が必要となり、再組立を行った後は、測定条件を再設定しなければならず、その再設定も煩雑な作業であった。
【０００９】
そこで、上記熱電子放出手段内に、予め２つのフィラメントを配置しておき、まず、１つのフィラメントを使用し、このフィラメントが断線等した場合には、他のもう一つのフィラメントに切り換えることが考えられる。
【００１０】
このようにすれば、１つのフィラメントが断線等しても、熱電子放出手段の分解作業を行うこと無く、他のもう一つのフィラメントに交換し、熱電子放出が可能となる。
【００１１】
しかしながら、複数個のフィラメントを配置する場合、１つのフィラメントから放出され、試料分子に至るまでの電子の軌道と、切り換えられたもう一つのフィラメントから放出され、試料分子に至るまでの電子の軌道とは、配置位置の関係上、同一のものとはならず、感度変化が生じてしまう。
【００１２】
本発明の目的は、１つのフィラメントが断線等しても分解作業を行うこと無く、他のフィラメントに交換が可能であり、かつ、フィラメントの交換による熱電子の軌道の変化が抑制された熱電子放出手段を有する質量分析装置を実現することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明は次のように構成される。
（１）熱電子放出手段と、この熱電子放出手段から放出された熱電子を試料に照射し、試料をイオン化するイオン化部と、このイオン化部によりイオン化された試料の質量を分析する質量分析装置において、上記熱電子放出手段に配置される複数の熱電子放出素子と、上記熱電子放出手段とイオン化部との間に配置され、上記複数の熱電子放出素子のそれぞれに応じて熱電子の偏向電圧が設定され、上記熱電子をイオン化部の特定位置に導く偏向部とを備える。
【００１４】
（２）好ましくは、上記（１）において、熱電子放出素子の故障を検知する検知手段と、この検知手段により故障が検知された熱電子放出素子に代えて、故障が検知されていない他の熱電子放出素子を動作させると共に、偏向部への印加電圧を上記他の熱電子放出素子に応じた変更する変更制御部とをさらに備える。
【００１５】
（３）また、好ましくは、上記（１）又は（２）において、上記偏向部は、第１の偏向電極と第２の偏向電極を有し、上記複数の放出素子のそれぞれに応じて、それぞれ別個に偏向電圧が設定される。
【００１６】
本発明では、偏向部により、個々の熱電子放出素子（フィラメント）の個々の配置位置に応じて、それぞれ適切に電子ビームの偏向を行うことにより、複数フィラメントでの収束性の向上を図ることが出来る。
【００１７】
また、収束性を向上することにより、特に負イオン測定を行う際に、フィラメント出射後の電子ビームが、イオン化部（負イオン生成部）を通過した際における電子とイオンを区別することができる。
【００１８】
また、複数個のフィラメントを使用する場合に、測定条件を変更することなく、偏向部のオートチューニング、つまり偏向電圧の変更により測定可能となる。
【００１９】
また、従来行われてきた質量分散後のイオンの質量数が大きくなるにつれて偏向電極から受ける偏向力が低下し、偏向電極で偏向されたイオンの軌道にも収差を生じていたが、本発明では、収束させるものは電子であり、ほぼ同一のエネルギーをもつことにより、収差を生じにくく位置精度を偏向電圧により補正することが可能である。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本発明の実施形態について添付図面を参照して説明する。
図１は、本発明の一実施形態である質量分析装置における熱電子放出手段の概略構成図である。
【００２１】
図１において、熱電子放出手段１は、２つのフィラメント（熱電子放出素子）１ａ、１ｂを有し、どちらか一方が使用され、熱電子が放出される。
【００２２】
フィラメント１ａ又は１ｂから放出された熱電子は、偏向電極２ａ、２ｂを有する偏向部２により、一定の電圧で、その軌道が補正された後、引き出し電極３により一定エネルギーに加速される。
【００２３】
そして、引き出し電極３により加速された熱電子は、質量分析部４に照射され、この質量分析部４に導かれた試料分子と衝突することにより、試料がイオン化される。このイオン化された試料が、質量分析部４において、質量分析される。
【００２４】
ここで、フィラメント１ａが使用される場合には、このフィラメント１ａから放出された熱電子が、質量分析部４の所定の位置に精度良く照射されるように、偏向部２における第１の偏向電圧が設定される。
【００２５】
また、フィラメント１ｂが使用される場合には、このフィラメント１ｂから放出された熱電子が、質量分析部４の上記所定の位置と同等の位置に精度良く照射されるように、偏向部２における第２の偏向電圧が設定される。
【００２６】
フィラメント１ａが使用されている場合、偏向部２には、第１の偏向電圧が印加され、図２に示すような軌道の電子ビーム５が質量分析部４に照射される。
【００２７】
フィラメント１ａが断線等により故障すると、それが表示手段等により表示され、操作者に報知される。
【００２８】
フィラメント１ａが故障であると認識した操作者は、フィラメント交換スイッチ又は交換画面表示により、フィラメントを１ｂに交換することを指示する。フィラメントの１ｂへの交換が指示されると、フィラメント１ａに代えてフィラメント１ｂから熱電子が放出されるように回路等が切り換えられる。
【００２９】
それと同時に、偏向部２における偏向電圧が第２の偏向電圧に切り換えられ、フィラメント１ｂから放出される熱電子は、フィラメント１ａから放出された熱電子の質量分析部４への照射位置と同等の位置に照射されることとなる。
【００３０】
なお、本発明の一実施形態において、分析すべき試料は、まず、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）を経て成分分離を行い、イオン源（イオントラップ部）でイオン化される。イオン化の例としては、電子衝撃イオン化法（ＥＩ法）や、化学イオン化法（ＣＩ法）がある。そして、イオン化された試料は、質量分析部に導かれ質量分析が行われる。
【００３１】
本発明の一実施形態において、質量分析を行う手段としては、一対のエンドキャップ電極とリング電極により構成されるイオントラップが用いられる。
【００３２】
また、質量分析されたイオンは順次質量数順に放出され、イオン検出系で検出が行われ、検出されたイオンはデータ処理系にて処理が行われる。
【００３３】
以上のように、本発明の一実施形態においては、熱電子放出手段に、複数のフィラメントを配置し、個々のフィラメント毎に、そこから放出される熱電子が、質量分析部の同一の所定の位置に照射されるように、偏向部において、複数の偏向電圧が設定される。
【００３４】
そして、フィラメントが交換される毎に、そのフィラメント特有の偏向電圧が偏向部に印加される。
【００３５】
したがって、１つのフィラメントが断線等しても分解作業を行うこと無く、他のフィラメントに交換が可能であり、かつ、フィラメントの交換による熱電子の軌道の変化が抑制された熱電子放出手段を有する質量分析装置を実現することができる。
【００３６】
なお、上述した本発明の一実施形態においては、フィラメントの故障が表示手段等により操作者に報知され、操作者がフィラメント交換を指示するようにしたが、フィラメントの故障を自動的に検知する検知手段と、この検知手段によりフィラメントの故障が検知されると、他のフィラメントに切り換えると共に、偏向部への印加電圧も自動的に変更する変更制御部とを備えるように構成することも可能である。
【００３７】
この場合、フィラメントが交換されたこと、並びに、偏向電圧も変更されたことを適切な表示手段等に表示することも可能である。
【００３８】
また、上述した例においては、フィラメントを２つ配置するように構成したが、３つ以上配置することもでき、それぞれのフィラメント毎に、適切な偏向電圧を設定することができる。
【００３９】
偏向電圧を変更しない場合には、３つ以上フィラメントを配置すると、個々のフィラメント毎に、質量分析部への電子ビームの照射位置が異なるため、質量分析に対して、同等の分析条件とならず、分析の信頼性が低下する。
【００４０】
一方、本発明によれば、フィラメントの配置位置に応じて、変更部への偏向電圧を変更するように構成したので、偏向部への印加可能電圧範囲内にて、３つ以上のフィラメントを配置することができる。
【００４１】
また、偏向部２の偏向電極２ａと２ｂに印加される電圧は、偏向電極２ａと２ｂとで同等な電圧となるように制御することも可能であるし、偏向電極２ａと２ｂとで個々別々に印加電圧が制御されるように構成することも可能である。
【００４２】
そして、偏向電圧２ａと２ｂとで偏向電圧値に勾配を持たせ、熱電子の偏向を行うことも可能である。
【００４３】
【発明の効果】
本発明によれば、１つのフィラメントが断線等しても分解作業を行うこと無く、他のフィラメントに交換が可能であり、かつ、フィラメントの交換による熱電子の軌道の変化が抑制された熱電子放出手段を有する質量分析装置を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態である質量分析装置における熱電子放出手段の概略構成図である。
【図２】図１に示した例の動作説明図である。
【符号の説明】
１　　　　　　熱電子放出手段
１ａ、１ｂ　　フィラメント（熱電子放出素子）
２　　　　　　偏向部
２ａ、２ｂ　　偏向電極
３　　　　　　引き出し電極
４　　　　　　質量分析部
【図１】
2004146270.tif 000003
【図２】
2004146270.tif 000004