(57)【要約】【課題】充分な合金化処理性を有することから、合金化処理温度を高めたり、あるいは合金化処理時間を増加しなくとも、充分なめっき密着性を有する合金化溶融亜鉛めっき鋼板を提供するための、めっき母材である熱延鋼板の製造方法を提供する。【解決手段】Ｃ：０．０４〜０．２　％、Ｓｉ：０．０５〜２．０　％、Ｍｎ：０．１　〜３．０　％、Ｐ：０．１０％以下、Ｓ：０．０２％以下およびｓｏｌ．Ａｌ：０．００５　〜１．５　％を有する鋼組成の鋼片に熱間圧延を行った後に冷却を行う際に、熱間仕上圧延における仕上圧延温度を、　Ａｅ３点〜（Ａｅ３点＋１００）℃の温度範囲とするとともに、圧延終了後０．４　秒以内に表面部が（Ａｅ３点−２００）〜（Ａｅ３点−５０）　℃になるように第一段階の冷却を行い、その後１．０　秒以内に７０℃／ｓ以上の冷却速度で６００　℃以下の温度まで第二段階の冷却を行うことにより、表面におけるフェライト結晶粒径が平均で　２．５μｍ　以下である熱延鋼板を製造する。【選択図】　　　図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．０４〜０．２　％、Ｓｉ：０．０５〜２．０　％、Ｍｎ：０．１　〜３．０　％、Ｐ：０．１０％以下、Ｓ：０．０２％以下およびｓｏｌ．Ａｌ：０．００５　〜１．５　％を有する鋼組成の鋼片に熱間圧延を行った後に冷却を行う際に、
熱間仕上圧延における仕上圧延温度を、　Ａｅ３点〜（Ａｅ３点＋１００）℃の温度範囲とするとともに、
圧延終了後０．４　秒以内に表面部が（Ａｅ３点−２００）〜（Ａｅ３点−５０）　℃になるように第一段階の冷却を行い、その後１．０　秒以内に７０℃／ｓ以上の冷却速度で６００　℃以下の温度まで第二段階の冷却を行うこと
を特徴とする、表面におけるフェライト結晶粒径が平均で　２．５μｍ　以下である熱延鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱延鋼板の製造方法に関し、例えば、自動車用等の高強度鋼板として好適な合金化溶融亜鉛めっき鋼板の素材として用いることができる、表面フェライト結晶粒が細粒化された熱延鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、自動車用等の高強度鋼板として好適な合金化溶融亜鉛めっき鋼板は、通常、熱延鋼板や冷延鋼板をめっき母材として溶融亜鉛めっきを施してから合金化処理を施すことによって、製造される。この合金化溶融亜鉛めっき鋼板のめっき密着性を高めるためには、めっき母材の表面を細粒組織とすることが重要であることが知られている。すなわち、めっき母材である鋼板の表層はめっき合金化性に優れるように細粒化するとともに、鋼板の内部は所定の特性を得るための組織や粒径とする。
【０００３】
一般的に微細組織を得る手段として、オーステナイト域での圧延により十分に歪みを蓄積させること、圧延直後にγ−α変態を促進する急冷を行うこと、その後のα粒成長を抑制する冷却温度制御を行うこと等が知られている。
【０００４】
例えば、特許文献１における実施例には、表層部のフェライト粒径を細粒化させた鋼板を製造する方法として、圧延仕上温度を　Ａｒ３点〜（Ａｒ３点＋１００）℃、圧下率を１０〜６０％、圧延後の冷却を０．６　〜１秒以内に開始し、冷却速度を５０〜７０℃／ｓとすることが開示されている。
【０００５】
【特許文献１】
特開昭６３−２８２２４０号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの従来技術によっても、所望の合金化処理性を有する程度に熱延鋼板の表面におけるフェライト結晶粒を充分に細粒化することは、技術的に不可能であった。
【０００７】
従来、熱間仕上圧延機の設備配列としては、タンデム仕上圧延機群の後方５〜１０ｍ　の領域に板厚制御や温度制御に不可欠なセンサーが設置され、さらにその後方に冷却バンクが設置されているのが、一般的であり、特許文献１において好ましいとされる圧延後の冷却は、従来の連続熱間仕上圧延設備に設置された冷却装置を想定したものであり、表層部の結晶粒径のみ微細化する目的に対して能力が不充分である。すなわち、圧延〜冷却開始までのギャップタイムが０．６　〜１．０　秒あり、さらにフェライト変態を促進させる温度域に冷却を完了させるまでの時間はさらに１秒以上の時間を要するため、鋼板の表面の結晶粒径を１．２　〜２．５　μｍ　に微細粒化させるには不十分である。
【０００８】
さらに、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の母材となる熱延鋼板には、単にめっき密着性だけでなく、高強度かつ良好な加工性も要求される。このため、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の母材となる熱延鋼板には、多くの場合に高強度化を図るためにＳｉやＰ等が多量に含有される。しかし、ＳｉやＰ等が多量に含有された熱延鋼板をめっき母材として溶融亜鉛めっきおよび合金化処理を行うと、合金化処理時の合金化反応が著しく遅れ、所望の合金化処理性を確保することができなくなる。さらに、合金化速度を高めるために合金化処理速度を高めると、めっき剥離、すなわちパウダリングが発生し易くなる。
【０００９】
このため、従来の技術によって達成される程度の表面結晶粒の細粒化では、所望の合金化処理性を有することができないことから、いきおい合金化処理時間を増加せざるを得ず、生産性の低下は避けられなかった。
【００１０】
本発明の目的は、充分な合金化処理性を有することから、合金化処理温度を高めたり、あるいは合金化処理時間を増加しなくとも、充分なめっき密着性を有する合金化溶融亜鉛めっき鋼板を提供するための、めっき母材である熱延鋼板の製造方法を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、熱間仕上圧延において、圧延後の冷却を２段階に分割し、第一段階冷却を圧延直後に急速冷却とすることにより、表層部の結晶粒径を微細化できることを知見し、本発明を完成させた。
【００１２】
本発明は、Ｃ：０．０４〜０．２　％　（以下、本明細書では特にこだわりがない限り「％」は質量％を意味するものとする）　、Ｓｉ：０．０５〜２．０　％、Ｍｎ：０．１　〜３．０　％、Ｐ：０．１０％以下、Ｓ：０．０２％以下およびｓｏｌ．Ａｌ：０．００５　〜１．５　％を有する鋼組成の鋼片に熱間圧延を行った後に冷却を行う際に、熱間仕上圧延における仕上圧延温度を、　Ａｅ３点〜（Ａｅ３点＋１００）℃の温度範囲とするとともに、圧延終了後０．４　秒以内に表面部が（Ａｅ３点−２００）〜（Ａｅ３点−５０）　℃になるように第一段階の冷却を行い、その後１．０　秒以内に７０℃／ｓ以上の冷却速度で６００　℃以下の温度まで第二段階の冷却を行うことを特徴とする、表面におけるフェライト結晶粒径が平均で　２．５μｍ　以下である熱延鋼板の製造方法である。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明にかかる熱延鋼板の製造方法の実施の形態を、添付図面を参照しながら詳細に説明する。
【００１４】
まず、本発明の基となる基礎的知見について説明する。表１、表２に示す条件の３スタンド連続熱間圧延試験機による熱間圧延および冷却試験を行った結果、表面部のフェライトの微細化に関して以下に列記する基礎的知見（ａ）　〜（ｄ）　を得た。
【００１５】
【表１】
2004143503.tif 000003
【００１６】
【表２】
2004143503.tif 000004
【００１７】
（ａ）第一段階の急速冷却で圧延後１００　℃温度降下するまでの時間とフェライト粒径の関係を図１にグラフで示す。圧延後の冷却を０．４　秒以内に行えば、表面部のフェライト粒径が著しく低下し、２μｍ　程度になる。急速冷却では、表面部は冷却による温度降下が直ちにもたらされるのに対し、板厚中央部は温度降下が表層よりも遅れて伝わるためと考えられる。
【００１８】
（ｂ）図２は、第一段階の温度降下量の影響を示すグラフ（０．４秒後に冷却開始）　であり、第一段階の表面温度降下量を５０〜２００　℃とすれば、表面部および板厚中央部それぞれのフェライト粒径差を大きくできる。
【００１９】
（ｃ）表面部を短時間でフェライト変態させるには５０℃以上の冷却を行う必要がある。
（ｄ）さらに冷却を強化しても最表層部のフェライト粒径はさほど減少しなくなるが、板厚中央部は確実に粒径が小さくなり、２００　℃を超えて冷却すると板内部まで十分に冷却されて細粒化し、内部と表面部の粒径差をつける効果が薄れる。さらに３００　℃程度冷却するとベイナイト変態が始まり、微細フェライトを十分に発生させられなくなるからである。
【００２０】
本発明は、これらの基礎的知見（ａ）　〜（ｄ）　に基づいてなされたものであり、Ｃ：０．０４％以上０．２　％以下、Ｓｉ：０．０５％以上２．０　％以下、Ｍｎ：０．１　％以上３．０　％以下、Ｐ：０．１０％以下、Ｓ：０．０２％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００５　％以上１．５　％以下、必要に応じてＴｉ：０．３　％以下および／またはＮｂ：０．１０％以下、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる鋼組成を有する鋼片を、例えば連続して配置された複数の圧延スタンドを有する仕上圧延機の出側でＡｅ３　点以上Ａｅ３　＋１００　℃以下の温度で仕上圧延を行い、圧延後の所定の時間内に所定の温度に表面を冷却することにより、表面におけるフェライト結晶粒径が平均で　２．５μｍ　以下となる熱延鋼板の製造方法である。
【００２１】
（ｉ）鋼片の組成の限定理由
まず、本実施の形態において用いる鋼片の組成を限定する理由を説明する。
本実施の形態で用いる鋼片は、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、ｓｏｌ．Ａｌを必須元素として含有するとともに、Ｐ　、Ｓ　を不可避的不純物として含有する。そこで、これらの必須元素の含有量を限定する理由を説明する。
【００２２】
Ｃ：０．０４％以上０．２　％以下
Ｃは、主に熱延鋼板の強度を確保するために含有されるが、Ｃ含有量が０．０４％未満では結晶粒が粗大化して、目的とする結晶粒径を有する熱延鋼板が得られなくなる。一方、Ｃ含有量が０．２　％を越えると靱性が著しく低下するとともに特にプレス成形時の成形性が劣化する。そこで、本実施の形態では、Ｃ含有量は０．０４％以上０．２　％以下と限定する。同様の観点から、Ｃ含有量の上限は０．１２％であることが望ましい。
【００２３】
Ｓｉ：０．０５％以上２．０　％以下
Ｓｉには、０．０５％以上含有することにより、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の加工性を高める作用がある。しかしながら、Ｓｉ含有量が２．０　％を越えると、めっき時の濡れ性や合金化速度が低下する。そこで、本実施の形態では、Ｓｉ含有量は０．０５％以上２．０　％以下と限定する。同様の観点から、Ｓｉ含有量の上限は１．５　％であることが望ましい。
【００２４】
Ｍｎ：０．１　％以上３．０　％以下
Ｍｎは、０．１　％以上含有することにより、Ｓによる熱間脆性を防ぎ、鋼板の強度を高めるとともにＡｅ３　点を低下させる。しかしながら、３．０　％を越えて添加しても、かかる効果は飽和し、むしろ、熱延鋼板の加工性を劣化させるとともに、熱延鋼板の表面性状を悪化させて、めっき作業時に不めっきや合金化反応むらが生じ易くなるとともに、経済性も損なう。そこで、本美施の形態では、Ｍｎ含有量は０．１　％以上３．０　％以下と限定する。同様の観点から、Ｍｎ含有量の下限は０．５　％であることが望ましく、上限は２．０　％であることが望ましい。
【００２５】
Ｐ：０．１０％以下
Ｐは、鋼中に不可避的に含有される不純物であり、鋼板の強度を高める作用があるものの、０．１０％を超えて含有すると鋼板の加工性を悪化させるとともに、熱延鋼板の表面性状を損ない、めっき作業時に不めっきや合金化反応むらが生じ易くなる。そこで、本実施の形態では、Ｐ含有量は０．１０％以下と限定する。同様の観点から、Ｐ含有量の上限は０．０５％であることが望ましい。
【００２６】
Ｓ：０．０２％以下
Ｓは、鋼中に不可避的に含有される不純物であり、熱延鋼板の加工性を悪化させる。そこで、本実施の形態では、Ｓ含有量は０．０２％以下と限定する。同様の観点から、Ｓ含有量の上限は０．０１５　％であることが望ましい。
【００２７】
ｓｏｌ．Ａｌ：０．００５　％以上１．５　％以下
Ａｌは、鋼の脱酸のために添加され、かかる効果を得るためにはＡｌは０．００５　％以上含有される。しかしながら、Ａｌ含有量が１．５　％を越えるとかかる効果が飽和するとともに経済性も損なわれる。そこで、本実施の形態では、Ａｌ含有量は０．００５　％以上１．５　％以下と限定する。
また、本乗施の形態で用いる鋼片は、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｂを任意添加元素として含有する。そこで、これらの任意添加元素についても説明する。
【００２８】
Ｔｉ：０．３　％以下、および／または、Ｎｂ：０．１０％以下
Ｔｉには、固溶ＣやＮやＳを固定して熱延鋼板の加工性を改善する作用がある。しかしながら、Ｔｉ含有量が０．３　％を越えると、熱延鋼板の成形性が低下する。そこで、Ｔｉを添加する場合には、その含有量は０．３　％以下と限定することが望ましい。
【００２９】
一方、Ｎｂにも、Ｔｉと同様に固溶ＣやＮやＳを固定する作用がある。しかしながら、Ｎｂ含有量が０．１０％を越えると、熱延鋼板の成形性が低下する。そこで、Ｎｂを添加する場合には、その含有量は０．１０％以下と限定することが望ましい。
なお、ＴｉおよびＮｂは、それぞれ単独で添加してもよく、あるいは複合して添加してもよい。
【００３０】
Ｂ：０．０１％以下
Ｂ　は、固溶状態でオーステナイト粒界に偏析することにより、焼入れ性を高める。かかる効果を得るために、Ｂ含有量は０．０００２％以上であることが望ましい。しかしながら、Ｂ含有量が０．０１％を越えると、脆性が劣化する。そこで、Ｂを添加する場合には、その含有量は０．０１％以下と限定することが望ましい。
【００３１】
これ以外は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。
本実施の形態では、かかる鋼組成を有する鋼片を、例えば連続して配置された複数の圧延スタンドを有する仕上圧延機の出側で、Ａｅ３　点以上（Ａｅ３点＋１００）℃以下の温度で仕上圧延を行う。
【００３２】
（ｉｉ）　仕上圧延温度：Ａｅ３　点以上（Ａｅ３点＋１００）℃以下
圧延出側温度は通常圧延では任意に設定することができる。仕上圧延温度がＡｅ３　点未満であると、得られる熱延鋼板の表面部が粗粒化してしまう。一方、仕上圧延温度が（Ａｅ３点＋１００）℃を超えると、第一段階の冷却能力を高める必要が生じ、不経済である。そこで、本実施の形態では、仕上圧延温度：Ａｅ３　点以上（Ａｅ３点＋１００）℃以下と限定する。
【００３３】
本実施の形態では、圧延終了後０．４　秒以内に表面部が（Ａｅ３点−２００）〜（Ａｅ３点−５０）　℃になるように第一段階の冷却を行い、その後１．０　秒以内に７０℃／ｓ以上の冷却速度で６００　℃以下の温度まで第二段階の冷却を行う。
【００３４】
（ｉｉｉ）第一段階の冷却を行う理由
表面部の結晶粒径微細化のためには、圧延終了から冷却−フェライト変態する時間を短くして、圧延で蓄積した歪み、転位密度を回復させない時間内に冷却する必要があるためである。圧延直後急冷によって、最表層部の温度をＡｅ３　変態点以下にするとγ→α変態が発生する。圧延直後時間に、転位が回復する時間以内に、冷却を行うことにより、変態の核生成サイトが減少しないため、変態が発生し易くなる。この変態を促進させる効果は、一旦冷却する温度が、（Ａｅ３点−５０）　℃以下とすれば、最表層結晶粒微細化の有意差が現れる。好ましくは（Ａｅ３点−１００）℃以下、さらに好ましくは（Ａｅ３点−１００）〜（Ａｅ３点−２００）℃以下とするのがよい。一方、（Ａｅ３点−２００）℃未満に冷却しても細粒化効果は増加せず、逆に板厚内部の自由な組織制御に支障を来すためである。
【００３５】
第一段階の冷却を行うには、最終仕上圧延機の出側直近に、適当な鋼板急冷装置を設置すればよい。
【００３６】
（ｉｖ）　第二段階の冷却を行う理由
第一段階冷却で生成した表面のフェライトを粒成長させないため、なるべく早く第二段階の冷却を開始する必要がある。同様の意味で冷却速度は速いほうがよく、７０℃／ｓ以上が必要となる。温度が６００　℃以下になればフェライトの粒成長を抑制することができるため、第二段階の冷却で温度を６００　℃以下とする。
【００３７】
このため、第一段階の冷却終了と第二段階の冷却開始の時間を１．０　秒以下、第二段階の冷却速度を７０℃／ｓ以上とし、冷却停止温度を６００　℃以下とする。
このようにして、Ｃ：０．０４〜０．２　％、Ｓｉ：０．０５〜２．０　％、Ｍｎ：０．１　〜３．０　％、Ｐ：０．１０％以下、Ｓ：０．０２％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００５　〜１．５　％、必要に応じてＴｉ：０．３　％以下および／またはＮｂ：０．１０％以下、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる鋼組成を有するとともに、表面におけるフェライト結晶粒径が平均で　２．５μｍ　以下である熱延鋼板が製造される。
【００３８】
すなわち、合金化処理速度を高めるためには、めっき母材である熱延鋼板の表層部ではなく表面のフェライト結晶粒を細粒化することが重要である。図３は、熱延鋼板をめっき母材として合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造した場合における、熱延鋼板の表面におけるフェライト結晶粒径（μｍ　）と、合金化時間（秒）との関係の一例を示すグラフである。
【００３９】
このように、この熱延鋼板は、表面におけるフェライト結晶粒径が平均で　２．５μｍ　以下と細粒化されているため、充分な合金化処理性を有する。これにより、合金化処理温度を高めたり、あるいは合金化処理時間を増加しなくとも、充分なめっき密着性を有する合金化溶融亜鉛めっき鋼板が提供される。
【００４０】
【実施例】
７基の仕上圧延スタンド（上流から下流に向かって圧延スタンドＦｌ〜圧延スタンドＦ７）　を備えるとともに、圧延スタンドＦ７の出側に第一次冷却装置と第二次冷却装置とを備える、熱間仕上げ圧延機による仕上圧延を想定した圧延試験を、試験圧延機を用いて行った。
【００４１】
すなわち、表３に示す化学組成を有するとともに厚さが２７０ｍｍ　である鋼片を、Ａｅ３点よりも高い温度で、板厚３０ｍｍの鋼材に粗圧延し、一旦放冷した後、板幅１５０ｍｍ　に切断し、スケール発生防止のためのカバー材を被せて１０５０℃または１０７０℃に加熱して３０分間保持し、カバー材をはがした後に、試験圧延機を用いて７パス（３０ｍｍ　→２０ｍｍ→１２ｍｍ→７．６ｍｍ　→５ｍｍ→３．３ｍｍ　→２．３ｍｍ　→１．６ｍｍ）により、板厚：１．６ｍｍ　の熱延鋼板に熱間仕上圧延し、その後２段階の水冷で６００　℃まで冷却し、その後２０℃／Ｈｒ　の冷却速度で室温まで徐冷した。なお、最後の３パスの仕上げ圧延は、生産に現に供されている熱間仕上圧延機と同様の条件とするために、２秒間以内に連続的に行った。
【００４２】
圧延後の水冷については、様々な条件で試験を行った。
すなわち、第一次の冷却装置は最終圧延機のハウジング内に設置し、１５ＭＰａ　の高圧水スプレーにより被圧延材の表面を１０００℃／ｓ程度に高速冷却した。スプレー位置や、圧延速度や通板速度の変更により、圧延終了〜冷却終了までの時間を変更した。第二段階の冷却は、第一段階の冷却が終了した後所定の時間の後に０．２ＭＰａの冷却スプレーにより５０〜１００　℃／ｓの冷却速度で材料を６００　℃にまで冷却した。装置の設置位置や材料の通板速度、冷却ヘッダー等の設定により冷却時間や冷却速度を調整した。
【００４３】
【表３】
2004143503.tif 000005
【００４４】
表４には、鋼種、仕上圧延温度、最終パス圧延終了〜第一冷却終了までの時間、第一次冷却後表面温度、第一次冷却終了〜第二次冷却開始までの時間、第二次冷却前表面温度、第二次冷却速度の条件を示す。第一次冷却終了直後、及び、第二次冷却直前に、高応答性（サンプリングレート３ｍｓ）の二色放射温度計により表面温度を測定した。
【００４５】
第一次冷却の冷却水は、温度制御性や温度計測のため、圧延機側に傾けて吹き付け、圧延材表面の水切りも同時に行った。
【００４６】
【表４】
2004143503.tif 000006
【００４７】
また、表５には、表面の組織、酸洗後の鋼板表面のフェライト結晶粒の平均粒径（μｍ）ならびに溶融亜鉛めっき時の合金化処理性を示す。合金化処理性は、合金化処理時間が４０秒未満である場合を良好（○印）とし、４０秒間以上である場合を不良（×印）と判断した。
【００４８】
さらに、耐パウダリング性は、めっき皮膜のパウダリング量で評価し、１個当たり２５ｍｇ未満を良好（○印）とし、２５ｍｇ以上を不良（×印）と判断した。パウダリング量は下記の方法により求めた。合金化鋼板から直径６０ｍｍの円板を打ち抜き、動粘度１０．５ｍｍ２／ｓ　の防錆油（出光興産製ＳＫＷ９２）を２ｇ／ｍ２　塗油し、ポンチ直径：３０ｍｍ、ダイス直径：３５．４ｍｍ、ダイス型半径３Ｒ、しわ押え力：５００ｋｇｆで円筒絞り試験を行った。
【００４９】
得られた成型品に付着している剥離しためっき皮膜片をアセトンによる溶剤脱脂で除去した後、成型品重量を測定し、円筒絞り前の重量との差からめっき皮膜のパウダリング量を測定した。
【００５０】
【表５】
2004143503.tif 000007
【００５１】
表５から、本発明にかかる方法により製造された熱延鋼板は、表面におけるフェライト結晶粒径が平均で　２．５μｍ　以下と細粒化されているため、充分な合金化処理性を有する。これにより、合金化処理時間を増加しなくとも、充分なめっき密着性を有する合金化溶融亜鉛めっき鋼板を提供することができる。
【００５２】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明により、充分な合金化処理性を有することから、合金化処理温度を高めたり、あるいは合金化処理時間を増加しなくとも、充分なめっき密着性を有する合金化溶融亜鉛めっき鋼板を提供するための、めっき母材である熱延鋼板の製造方法を提供することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】第一段階の急速冷却で圧延後１００　℃温度降下するまでの時間とフェライト粒径の関係を示すグラフである。
【図２】第一段階の温度降下量の影響を示すグラフである。
【図３】熱延鋼板をめっき母材として合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造した場合における、熱延鋼板の表面におけるフェライト結晶粒径（μｍ　）と、合金化時間（秒）との関係の一例を示すグラフである。
【図１】
2004143503.tif 000008
【図２】
2004143503.tif 000009
【図３】
2004143503.tif 000010