(57)【要約】【課題】非水電解液の多品種少量生産を効率的に行うことができる非水電解液の調合装置及びこれを用いた非水電解液の製造方法を提供すること。【解決手段】攪拌装置２１，調温用ジャケット２２，原料投入口２３１，２３２，及び電解液取出口２４を設けた攪拌槽２と，原料投入口に着脱可能な吐出口３１を有する電解質供給容器３と，原料投入口に着脱可能な吐出口４１を有し，凝固温度を２０℃以下に調整された高濃度混合溶媒を充填した混合溶媒供給容器４と，原料投入口に着脱可能な吐出口５１を有する希釈溶媒供給容器５と，原料投入口に着脱可能な吐出口６１を有する添加剤供給容器６と，調温用ジャケット２２に接続された調温媒体供給装置１１と，攪拌槽２に接続された不活性ガス供給装置１２と，混合溶媒供給容器４，希釈溶媒供給容器５，又は添加剤供給容器６の内容物重量の変化を計量する計量装置１３とを備える非水電解液の調合装置１。【選択図】　図１
2004146120.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料を攪拌するための攪拌部を有する攪拌装置を内部に設け，槽内の温度を調整する調温用ジャケットを外周に設け，原料を投入するための原料投入口を上部近傍に設け，調合した非水電解液を取り出すための電解液取出口を下部に設けた攪拌槽と，
該攪拌槽の上記原料投入口に，直接或いは間接的に着脱可能な吐出口を有し，固体電解質を充填した電解質供給容器と，
上記攪拌槽の上記原料投入口に，直接或いは間接的に着脱可能な吐出口を有し，高誘電率溶媒と希釈溶媒とを含有すると共に凝固温度を２０℃以下に調整された高濃度混合溶媒を充填した混合溶媒供給容器と，
上記攪拌層の上記原料投入口に，直接或いは間接的に着脱可能な吐出口を有し，希釈溶媒を充填した希釈溶媒供給容器と，
上記攪拌槽の上記原料投入口に，直接或いは間接的に着脱可能な吐出口を有し，添加剤と希釈溶媒とを含有する高濃度添加剤溶液を充填した添加剤供給容器と，
上記攪拌槽の上記調温用ジャケットに接続され，該調温用ジャケットに調温媒体を供給する調温媒体供給装置と，
上記攪拌槽の上部近傍に接続され，不活性ガスを上記攪拌槽に圧入して上記非水電解液を上記電解液取出口から圧送するための不活性ガス供給装置と，
上記混合溶媒供給容器，上記希釈溶媒供給容器，又は上記添加剤供給容器の内容物重量の変化を計量する計量装置とを備えてなる非水電解液の調合装置であって，
上記攪拌槽，上記電解質供給容器，上記混合溶媒供給容器，上記希釈溶媒供給容器，及び上記添加剤供給容器は，外気の侵入を妨げることができる密閉容器からなることを特徴とする非水電解液の調合装置。
【請求項２】
請求項１において，上記固体電解質は，リチウム系電解質であることを特徴とする非水電解液の調合装置。
【請求項３】
請求項２において，上記固体電解質は，ＬｉＰＦ６，ＬｉＢＦ４，ＬｉＣｌＯ４のいずれか一種以上からなることを特徴とする非水電解液の調合装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項において，上記攪拌槽は，底面に上記電解液取出口を配設してなり，上記底面は，上記電解液取出口へ向かって上記非水電解液が流下するように傾斜していることを特徴とする非水電解液の調合装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項において，上記電解質供給容器，上記混合溶媒供給容器，上記希釈溶媒供給容器，及び上記添加剤供給容器の少なくとも一つは，上部近傍に不活性ガス供給装置に接続するためのガス導入口を有し，該ガス導入口から不活性ガスを供給しながら，内容物を上記吐出口から上記攪拌槽へ移送することができるよう構成されていることを特徴とする非水電解液の調合装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項において，上記高誘電率溶媒はエチレンカーボネートであることを特徴とする非水電解液の調合装置。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項において，上記電解液取出口の下流には濾過フィルターを有することを特徴とする非水電解液の調合装置。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項において，上記不活性ガス供給装置は，純度９９％以上の窒素ガスを供給することができる空気分離窒素装置からなることを特徴とする非水電解液の調合装置。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項において，上記攪拌装置の攪拌部は，上記攪拌槽内における下方から２０容量％の空間内に配設されていることを特徴とする非水電解液の調合装置。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか１項において，上記調合装置は，運搬装置に搭載してあることを特徴とする非水電解液の調合装置。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか１項に記載の調合装置を用いて，固体電解質，高濃度混合溶媒，希釈溶媒，及び高濃度添加剤溶液を混合して非水電解液を調合することを特徴とする非水電解液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
本発明は，非水電解液電池に用いる非水電解液を調合するための調合装置及びこれを用いた非水電解液の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】
非水電解液電池に用いる非水電解液を作製するに当っては，例えば，エチレンカーボネート等の高誘電率溶媒と１，２ジメトキシエタン等の希釈溶媒とを混合した混合溶媒に，ＬｉＰＦ６等の電解質を溶解させ，ビニレンカーボネート等の添加剤を添加混合する（特許文献１参照）。
【０００３】
上記非水電解液の調合は，図５に概念図として示すような，工場における定置式の調合設備９を用いて行う。該調合設備９は，各原料を貯留した定置式の大型タンク９１（例えば容量約５０立方メートル）と，定置式の大型攪拌槽９２（例えば容量約５立方メートル）とを有する。そして，上記各大型タンク９１と上記大型攪拌槽９２とは配管９４によって接続されている。また，図示を省略しているが，調温設備や不活性ガス供給装置等，種々の設備が，上記大型タンク９１や大型攪拌槽９２には接続されている。
【０００４】
そして，上記大型タンク９１にそれぞれ貯留された各原料を，定置式の調合用の大型攪拌槽９２に適量ずつ投入して攪拌混合し，多量の非水電解液を調合する。
このように，上記定置式の非水電解液の調合設備９は，ある程度の大量生産を前提とするものである。
【０００５】
【特許文献１】
特開平７−１２２２９７号公報（段落番号「００２０」等）
【０００６】
【解決しようとする課題】
しかしながら，得ようとする非水電解液電池の性能，用途等に応じて，組成の異なる多種類の非水電解液が要求される場合がある。即ち，上記非水電解液の多品種少量生産が要求される場合がある。
かかる場合には，各原料の混合割合，添加剤の種類等，組成を種々変化させて，複数種類の非水電解液を少量ずつ調合する必要がある。
【０００７】
ところが，従来のような定置式の非水電解液の調合設備を用いて少量の非水電解液を効率よく調合することは困難である。
また，大型攪拌槽を用いた場合，電池の製造速度に合せて少量ずつ非水電解液を調合することは困難である。そのため，上記非水電解液を製造した後，電池を製造するまでの間に時間が経過し，電池の製造前に，調合した非水電解液が劣化するおそれがあるという問題がある。
【０００８】
また，定置式の調合設備において製造した非水電解液は，その後，電池の製造設備まで搬送する必要がある。それ故，非水電解液の調合設備と電池の製造設備とが離れている場合には，搬送の間に非水電解液が劣化するおそれがある。
そこで，移動可能な非水電解液の調合装置を用いて，多品種の非水電解質を少量ずつ調合して，電池の製造設備に供給する手段が考えられる。
【０００９】
しかし，従来の定置式の調合設備を，移動可能な調合装置とするためには種々の問題がある。
即ち，例えば，上記大型タンクと大型攪拌槽とは配管によって接続されているため，これらを移動させることは困難である。また，大型タンクや大型攪拌槽は，それ自体の大きさや重量もあるため移動が困難である。
【００１０】
また，上記エチレンカーボネート等の高誘電率溶媒は，常温において凝固することがあるため，凝固点以上の温度に保温しておく必要がある。そのため，従来より，上記定置式の大型タンクには調温設備を配設して，上記高誘電率溶媒の凝固を防いでいる。ところが，上記高誘電率溶媒を移動可能なタンクに入れる場合，調温設備を接続したままタンクを搬送するわけにはいかず，上記高誘電率溶媒が凝固してしまうという問題がある。
【００１１】
本発明は，かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので，非水電解液の多品種少量生産を効率的に行うことができる非水電解液の調合装置及びこれを用いた非水電解液の製造方法を提供しようとするものである。
【００１２】
【課題の解決手段】
第１の発明は，原料を攪拌するための攪拌部を有する攪拌装置を内部に設け，槽内の温度を調整する調温用ジャケットを外周に設け，原料を投入するための原料投入口を上部近傍に設け，調合した非水電解液を取り出すための電解液取出口を下部に設けた攪拌槽と，
該攪拌槽の上記原料投入口に，直接或いは間接的に着脱可能な吐出口を有し，固体電解質を充填した電解質供給容器と，
上記攪拌槽の上記原料投入口に，直接或いは間接的に着脱可能な吐出口を有し，高誘電率溶媒と希釈溶媒とを含有すると共に凝固温度を２０℃以下に調整された高濃度混合溶媒を充填した混合溶媒供給容器と，
上記攪拌層の上記原料投入口に，直接或いは間接的に着脱可能な吐出口を有し，希釈溶媒を充填した希釈溶媒供給容器と，
上記攪拌槽の上記原料投入口に，直接或いは間接的に着脱可能な吐出口を有し，添加剤と希釈溶媒とを含有する高濃度添加剤溶液を充填した添加剤供給容器と，
上記攪拌槽の上記調温用ジャケットに接続され，該調温用ジャケットに調温媒体を供給する調温媒体供給装置と，
上記攪拌槽の上部近傍に接続され，不活性ガスを上記攪拌槽に圧入して上記非水電解液を上記電解液取出口から圧送するための不活性ガス供給装置と，
上記混合溶媒供給容器，上記希釈溶媒供給容器，又は上記添加剤供給容器の内容物重量の変化を計量する計量装置とを備えてなる非水電解液の調合装置であって，
上記攪拌槽，上記電解質供給容器，上記混合溶媒供給容器，上記希釈溶媒供給容器，及び上記添加剤供給容器は，外気の侵入を妨げることができる密閉容器からなることを特徴とする非水電解液の調合装置にある（請求項１）。
【００１３】
次に，本発明の作用効果につき説明する。
上述のごとく，上記電解質供給容器，上記混合溶媒供給容器，上記希釈溶媒供給容器，及び上記添加剤供給容器は，上記攪拌槽の原料投入口に，直接或いは間接的に着脱可能な吐出口を有する。そのため，各原料を投入する際に各容器を攪拌槽に接続すればよく，その他の際には各容器と攪拌槽とを独立させておくことができる。それ故，上記非水電解液の調合装置は，容易に移動させることができる。
そして，各構成要素を比較的自由に配置することが可能となり，例えば電池の製造設備の近辺等にも配置しやすくなるため，調合した非水電解液を劣化させることなく電池の製造に使用することができる。
【００１４】
上記非水電解液の調合装置は，上述のごとく，上記攪拌槽と，該攪拌槽の原料投入口に，直接或いは間接的に着脱可能な吐出口をそれぞれ有する上記電解質供給容器，上記混合溶媒供給容器，上記希釈溶媒供給容器，及び上記添加剤供給容器を有する。そして，これらの容器は密閉容器である。
【００１５】
そのため，上記各原料に空気や水分が混入することを防ぐことができる。また，上記吐出口によって上記各容器を上記攪拌槽に接続して，適量の各原料を攪拌槽に投入することにより，空気や水分の混入を防ぎつつ非水電解液の調合を行うことができる。
そして，上記各容器内の各原料を，上記計量装置を用いて適量ずつ正確に攪拌槽に投入することができるため，少量の非水電解液を調合する場合にも，所望の組成の非水電解液を容易に得ることができる。
【００１６】
また，上記混合溶媒供給容器における高濃度混合溶媒は，高誘電率溶媒と希釈溶媒とを含有し，凝固温度を２０℃以下に調整してなる。これにより，上記高誘電率溶媒が凝固した状態で攪拌槽に供給されることを防ぐことができる。
また，上記混合溶媒供給容器に調温設備等を備え付ける必要がないため，該混合溶媒供給容器の移動，運搬が容易となる。
【００１７】
また，上記添加剤供給容器に充填された高濃度添加剤溶液は，添加剤と希釈溶媒とを含有する。そのため，上記添加剤は，希釈された溶液の状態にて攪拌槽に投入されるため，投入量の微調整が容易となり，非水電解液の少量生産を容易とすることができる。
【００１８】
また，上記調合装置は，上記不活性ガス供給装置を有するため，上記攪拌槽を不活性ガス雰囲気とすることができる。これにより，上記非水電解液及びその原料への酸素や水分の接触を防ぐことができる。また，少量生産した非水電解液の攪拌槽からの取り出しを，上記不活性ガス供給装置による攪拌槽への不活性ガスの圧入によって容易に行うことができる。
【００１９】
また，上記調合装置は，上記調温用ジャケットと上記調温媒体供給装置とを有するため，上記攪拌槽内の温度を所望の温度に調整することができる。これにより，調合の際の発熱を上記調温用ジャケットから吸収して非水電解液の温度上昇を防ぎ，その劣化を防ぐことができる。
【００２０】
また，上記調合装置により調合する非水電解液の種類を切り替える際，攪拌槽を一旦洗浄し乾燥させる必要があるが，かかる場合に，上記調温用ジャケットと調温媒体供給装置とによって攪拌槽内を加温することができる。これにより，洗浄後の攪拌槽内を容易に乾燥させることができる。従って，調合する非水電解液の種類の切り替えを容易かつ迅速に行うことができ，多品種少量生産を効率よく行うことができる。
【００２１】
以上のごとく，本発明によれば，非水電解液の多品種少量生産を効率的に行うことができる非水電解液の調合装置を提供することができる。
【００２２】
第２の発明は，上記調合装置を用いて，固体電解質，高濃度混合溶媒，希釈溶媒，及び高濃度添加剤溶液を混合して非水電解液を調合することを特徴とする非水電解液の製造方法にある（請求項１１）。
本発明によれば，非水電解液の多品種少量生産を効率的に行うことができる非水電解液の製造方法を提供することができる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
上記第１の発明（請求項１）において，上記攪拌槽は，上記原料投入口を２個以上有することが好ましい。この場合には，例えば，固体電解質と，高濃度混合溶媒等の液体原料とを，異なる原料投入口から投入することができる。そのため，例えば，固体原料の投入に適した構造の原料投入口と，液体原料の投入に適した構造の原料投入口とを配設することにより，各原料を円滑に投入することができる。
【００２４】
また，上記攪拌槽の内側形状は，略円筒形状である。そして，その高さをＬ，直径をＤとしたとき，Ｌ／Ｄが１〜５となることが好ましい。この場合には，非水電解液の種々の生産量に対応することができる。上記Ｌ／Ｄ＜０．５の場合には，非水電解液の調合量を広範囲にわたって変化させることが困難となるおそれがある。一方，上記Ｌ／Ｄ＞１０の場合には，混合特性が低下すると共に，攪拌槽の作製が困難となるおそれがある。
また，上記攪拌槽の容量は，１００〜１０００リットルとすることができる。
【００２５】
また，上記攪拌槽，電解質供給容器，混合溶媒供給容器，希釈溶媒供給容器，及び添加剤供給容器は，それぞれの内容物に対して不活性な材質であればよく，例えばステンレス鋼（ＳＵＳ３０４等）を用いることができる。
【００２６】
上記高濃度混合溶媒は，最終的に得られる非水電解液における高誘電率溶媒の濃度よりもやや高めの濃度となるように，調整されていることが好ましい。
また，上記希釈溶媒としては，例えば，ジメチルカーボネート（ＤＭＣ），エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ），ジエチルカーボネート（ＤＥＣ）等の鎖状カーボネート類，テトラヒドロフラン，２−メチルテトラヒドロフラン，１，４−ジオキサン，１，２−ジブトキシエタン等のエーテル類，γ−ブチロラクトン等のラクトン類，アセトニトリル等のニトリル類，プロピオン酸メチル等のエステル類，ジメチルホルムアミド等のアミド類が挙げられる。これらの希釈溶媒は，１種類で使用してもよく，また２種類以上組み合わせて使用もよい。
また，上記高濃度混合溶媒に含有された希釈溶媒と，添加剤溶液に含有された希釈溶媒と，上記希釈溶媒供給容器に充填された希釈溶媒とは，同様の種類のものを用いることができる。
【００２７】
上記添加剤としては，例えば，正極保護，負極保護，過充電防止，濡れ性向上等を目的とした添加剤がある。具体的には，無水コハク酸（Ｓｕｃ），ビニレンカーボネート（ＶＣ），ビニレンエチリデンカーボネート，エチレンサルファイド（ＥＳ），スルホラン（Ｓｕｌ），プロパンサルトン，リチウムトリフルオロメタン，スルホン酸イミド，メトキシエチルメチルカーボネート，メチルフェニルカーボネート，ｔ−アミルベンゼン，シクロヘキシルベンゼン，ビフェニル（ＢＰ），ｏ−ターフェニル，ジベンゾフラン等が挙げられる。
【００２８】
また，上記添加剤は，より高濃度の上記高濃度添加剤溶液を作製できるように，融点が２０℃以下であることが好ましい。
また，上記高濃度混合溶媒の凝固温度は，０℃以下であることがより好ましい。この場合には，冬場あるいは寒冷地においても上記高濃度混合溶液の凝固を防ぐことができ，非水電解液の調合を容易に行うことができる。
【００２９】
上記調温媒体としては，例えば水を用いることができる。ただし，外気温が０℃以下になる可能性のある寒冷地等においては，エチレングリコール等の不凍液を添加することが好ましい。
また，上記不活性ガス供給装置から供給される不活性ガスとしては，例えば，窒素，アルゴン等がある。
また，上記不活性ガスの含水率は，好ましくは５０ｐｐｍ以下であり，更に好ましくは１０ｐｐｍである。
【００３０】
また，上記計量装置は，上記混合溶媒供給容器，希釈溶媒供給容器，添加剤供給容器の内容物重量を直接計量しても，各原料投入時に上記攪拌槽の内容物重量を計量してその変化から上記混合溶媒供給容器等の内容物重量の変化を計量してもよい。
上記混合溶媒供給容器，希釈溶媒供給容器，添加剤供給容器の内容物重量を直接計量する場合には，上記計量装置としては，例えば最大測定可能重量が５００ｋｇ，測定精度が１／３０００〜１／１００００のものを用いる。また，上記攪拌槽の内容物重量を計量する場合には，上記計量装置としては，例えば最大測定可能重量が５ｔ，測定精度が１／３０００〜１／１００００のものを用いる。
【００３１】
また，例えば，上記調合装置を用いて，電池製造設備の近くで簡便に，当該電池製造業者の要求に対応して，多品種の非水電解液の製造を行うことができる。製造した非水電解液は，少なくとも比重，水分，及び酸分を直接又は間接的に簡易測定して，品質を現場にて確認することが好ましい。
【００３２】
また，上記固体電解質は，リチウム系電解質であることが好ましい（請求項２）。この場合には，得られる非水電解液を用いたリチウム電池が他の電池に比べてエネルギー密度が高く，電圧が高い等の利点がある。
【００３３】
また，上記固体電解質は，ＬｉＰＦ６，ＬｉＢＦ４，ＬｉＣｌＯ４のいずれか一種以上からなることが好ましい（請求項３）。
この場合には，高い電導率を示す非水電解液を得ることができる。また，上記固体電解質は，工業的にも入手しやすいという利点がある。
なお，上記固体電解質は粉体状であってもよい。
【００３４】
また，上記攪拌槽は，底面に上記電解液取出口を配設してなり，上記底面は，上記電解液取出口へ向かって上記非水電解液が流下するように傾斜していることが好ましい（請求項４）。
この場合には，液溜まりができることを防ぎ，調合した上記非水電解液を上記攪拌槽から無駄なく容易に取り出すことができる。
【００３５】
また，上記電解質供給容器，上記混合溶媒供給容器，上記希釈溶媒供給容器，及び上記添加剤供給容器の少なくとも一つは，上部近傍に不活性ガス供給装置に接続するためのガス導入口を有し，該ガス導入口から不活性ガスを供給しながら，内容物を上記吐出口から上記攪拌槽へ移送することができるよう構成されていることが好ましい（請求項５）。
これにより，上記固体電解質，上記高濃度混合溶媒，上記希釈溶媒，又は上記高濃度添加剤溶液を，酸素や水分に接触させることなく，容易に攪拌槽に投入することができる。
【００３６】
また，固体電解質を攪拌槽に投入する際には，不活性ガスを電解質供給装置に供給しながら上記固体電解質を自然落下させることにより，外気の侵入を防ぐことができる。また，高濃度混合溶媒，希釈溶媒，及び添加剤溶液を攪拌槽に投入する際には，不活性ガスを各容器に供給して，各原料を攪拌槽へ圧送することが好ましい。
【００３７】
また，上記高誘電率溶媒はエチレンカーボネートであることが好ましい（請求項６）。
この場合には，非水電解液として高い電導率が得られるのみならず，黒鉛等の負極材料との反応性が比較的低く，非水電解液及び負極材料の劣化が少ない非水電解液電池を得ることができる。
【００３８】
また，上記高誘電率溶媒としては，エチレンカーボネート（ＥＣ）以外にも，プロピレンカーボネート，ブチレンカーボネート等の環状カーボネート類等を用いることもできる。
また，上記高誘電率溶媒は，１種類で使用しても，２種以上組み合わせて使用してもよい。
【００３９】
また，上記電解液取出口の下流には濾過フィルターを有することが好ましい（請求項７）。
この場合には，調合した非水電解液に混在した難溶性不純物や異物等を除去し，純度の高い非水電解液を取り出すことができる。
上記濾過フィルターの濾過能力は，例えば１μｍ以上の固形物の除去率が９５％以上とすることが好ましい。
【００４０】
また，上記不活性ガス供給装置は，純度９９％以上の窒素ガスを供給することができる空気分離窒素装置からなることが好ましい（請求項８）。
この場合には，上記非水電解液への酸素や水分の混入をより一層防ぐことができると共に，不活性ガスの供給を一層安価に行うことができる。
【００４１】
また，上記攪拌装置の攪拌部は，上記攪拌槽内における下方から２０容量％の空間内に配設されていることが好ましい（請求項９）。
この場合には，非水電解液の量が少ない場合にも，充分に攪拌することができ，少量の非水電解液の調合も容易に行うことができる。
【００４２】
更に，上記攪拌装置は，上下２段以上の攪拌部を有することが好ましい。
これにより，比較的多量の非水電解液を調合する場合には，下段の攪拌部から上段の攪拌部までを用いて非水電解液の攪拌を行うことができ，比較的少量の非水電解液を調合する場合には，下段の攪拌部を用いて非水電解液を攪拌することができる。このように，非水電解液の量に応じて効率的な攪拌を行うことができる。
【００４３】
また，上記攪拌装置としては，パドル翼，タービン翼，３枚後退翼等を有するもの，又はマグネティックスターラー等を用いることができる。上記パドル翼等の翼は，上下２段以上配されていることが好ましく，翼の面が傾斜したピッチパドル翼を用いることもできる。上記マグネティックスターラーを用いるときは，攪拌槽の内壁及びスターラーの衝突により金属粉が非水電解液に混入しないように，マグネティックスターラーに表面処理を施すことが好ましい。
【００４４】
また，上記調合装置は，運搬装置に搭載してあることが好ましい（請求項１０）。
この場合には，例えば，上記調合装置を，離れた複数の電池製造設備へ移動させて，それぞれ所望の非水電解液を調合して，提供することができる。
また，上記調合装置を運搬装置に搭載する場合，例えば，パドル翼等の攪拌部の軸受のシールに充分配慮して攪拌槽の密閉性を確保したり，軸受が不要なマグネティックスターラー等の攪拌装置を用いることが好ましい。
【００４５】
【実施例】
（実施例１）
本発明の実施例にかかる非水電解液の調合装置及びこれを用いた非水電解液の製造方法につき，図１〜図３を用いて説明する。
上記非水電解液の調合装置１は，図１に示すごとく，下記の攪拌槽２と，電解質供給容器３と，混合溶媒供給容器４と，希釈溶媒供給容器５と，添加剤供給容器６，６０と，調温媒体供給装置１１と，不活性ガス供給装置１２と，計量装置１３とを備えている。
【００４６】
上記攪拌槽２は，図２に示すごとく，上下２段の攪拌部２１１，２１２を有する攪拌装置２１を内部に設け，槽内の温度を調整する調温用ジャケット２２を外周に設け，原料を投入するための原料投入口２３１，２３２を上部近傍に設け，調合した非水電解液７を取り出すための電解液取出口２４を下部に設けている。
【００４７】
上記電解質供給容器３は，図１に示すごとく，上記攪拌槽２の原料投入口２３１に着脱可能な吐出口３１を有し，固体電解質を充填している。
上記混合溶媒供給容器４は，上記攪拌槽２の原料投入口２３２に間接的に着脱可能な吐出口４１を有する。そして，上記混合溶媒供給容器４は，高誘電率溶媒と希釈溶媒とを含有すると共に凝固温度を２０℃以下に調整された高濃度混合溶媒を充填している。
【００４８】
上記希釈溶媒供給容器５は，上記攪拌層２の原料投入口２３２に間接的に着脱可能な吐出口５１を有し，希釈溶媒を充填している。
上記添加剤供給容器６，６０は，上記攪拌槽２の原料投入口２３２に間接的に着脱可能な吐出口６１を有し，添加剤と希釈溶媒とを含有する高濃度添加剤溶液を充填している。
【００４９】
上記調温媒体供給装置１１は，上記攪拌槽２の調温用ジャケット２２に接続され，該調温用ジャケット２２に調温媒体としての水を供給する。
不活性ガス供給装置１２は，上記攪拌槽２の上部近傍に接続され，不活性ガスを上記攪拌槽２に圧入して上記非水電解液７を上記電解液取出口２４から圧送する。
【００５０】
上記計量装置１３は，上記混合溶媒供給容器４，上記希釈溶媒供給容器５，又は上記添加剤供給容器６，６０の内容物重量の変化を計量する。
上記攪拌槽２，上記電解質供給容器３，上記混合溶媒供給容器４，上記希釈溶媒供給容器５，及び上記添加剤供給容器６，６０は，外気の侵入を妨げることができる密閉容器からなる。
【００５１】
上記調合装置１は，図１，図２に示すごとく，同様の構造を有する上記攪拌槽２，２０を２個備えている。各攪拌槽２，２０は，容量５００リットル，内径Ｄ＝６００ｍｍ，高さＬ＝１７００ｍｍの略円筒形状の槽であり，ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４等）からなる。
上記攪拌装置２１は，２段ピッチドパドル翼からなる。該攪拌装置２１における下段の攪拌部２１２は，上記攪拌槽２内における下方から２０容量％の空間内に配設されている。
【００５２】
また，図１に示すごとく，上記電解質供給容器３としては，内容量５ｋｇの中型容器３ｍと，内容量１ｋｇの小型容器３ｓとが複数個ずつ存在する。
また，混合溶媒供給容器４に充填できる高濃度混合溶媒，あるいは希釈溶媒供給容器５に充填できる希釈溶媒は，それぞれ２２０ｋｇである。また，添加剤供給容器６，６０には，それぞれ添加剤溶液を１０ｋｇ充填することができる。
そして，上記電解質供給容器３，混合溶媒供給容器４，希釈溶媒供給容器５，及び添加剤供給容器６，６０も，ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４等）からなる略円筒形状の容器である。
【００５３】
また，上記固体電解質はリチウム系電解質，より具体的にはＬｉＰＦ６である。
また，図２に示すごとく，上記攪拌槽２は，底面２５に上記電解液取出口２４を配設してなり，上記底面２５は，上記電解液取出口２４へ向かって上記非水電解液が流下するように傾斜している。
【００５４】
また，図１，図３に示すごとく，上記電解質供給容器３，混合溶媒供給容器４，希釈溶媒供給容器５，及び添加剤供給容器６，６０は，ぞれぞれ上部近傍に不活性ガス供給装置１２に接続するためのガス導入口３２，４２，５２，６２を有する。該ガス導入口３２，４２，５２，６２から不活性ガスである窒素ガスを供給することにより，内容物を上記吐出口３１，４１，５１，６１から上記攪拌槽２へ圧送することができるよう構成されている。図３は，上記混合溶媒供給容器４の断面図を示すが，希釈溶媒供給容器５，添加剤溶液供給容器６，６０も，同様の構造を有する。
【００５５】
この構造を上記混合溶媒供給容器４を代表例にとって，図３を用いてより具体的に説明する。上記吐出口４１及び上記ガス導入口４２は，容器の上部に設けられ，該吐出口４１及びガス導入口４２からは，それぞれ細管４１１，４２１が容器内部へ向って延設されている。上記吐出口４１から延設された細管４１１は，その下端４１２が容器の底面付近に位置し，上記ガス導入口４２から延設された細管４２１は，その下端４２２が容器の上部付近であって内容物の液面４９よりも上方に位置する。
【００５６】
図１に示すごとく，上記混合溶媒供給容器４，希釈溶媒供給容器５，添加剤供給容器６，６０における吐出口４１，５１，６１は，それぞれ，フレキシブルチューブ１４によって上記攪拌槽２における原料投入口２３２に接続される。
また，上記電解質供給容器３の吐出口３１と上記攪拌槽２の原料投入口２３１とは直接接続される。また，上記吐出口３１，原料投入口２３１，２３２，及び電解液取出口２４には，開閉バルブ１９が配設されている。
【００５７】
また，上記電解液取出口２４の下流には濾過フィルター２６が配設されている。該濾過フィルター２６の濾過能力は，１μｍ以上の固形物の除去率が９５％以上である。
また，上記不活性ガス供給装置１２は，純度９９％以上の窒素ガスを供給することができる空気分離窒素装置からなる
【００５８】
また，上記調温媒体供給装置１１と上記調温用ジャケット２２，上記不活性ガス供給装置１２と攪拌槽２など，上記調合装置１における各構成要素間は，それぞれフレキシブルチューブ１４によって接続される。
【００５９】
また，攪拌槽２や電解質供給容器３等，上記調合装置１における各構成要素は，定置式ではなく自由に移動させることができる。
また，上記調温媒体供給装置１１は，温水供給部１１１と冷却水供給部１１２とを有し，バルブ操作により，上記調温用ジャケット２２へ温水又は冷却水を選択して供給することができる。また，調温用ジャケットへ２２への調温媒体の供給は，循環ポンプ１６によって行うことができる。
【００６０】
また，上記高誘電率溶媒としてはエチレンカーボネート（ＥＣ）を，上記希釈溶媒としてはエチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）をそれぞれ用いる。
また，上記高濃度混合溶媒に含有された希釈溶媒と，添加剤溶液に含有された希釈溶媒と，上記希釈溶媒供給容器５に充填された希釈溶媒とは，同様の種類のもの，即ちエチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）を用いる。
【００６１】
上記高濃度混合溶媒における高誘電率溶媒の濃度は，最終的な非水電解液７における高誘電率溶媒の濃度よりもやや高めとすることが好ましい。例えば，上記非水電解液７における高誘電率溶媒の濃度が２０〜５０重量％である場合，上記高濃度混合溶媒における高誘電率溶媒（ＥＣ）の濃度は，３０〜７０重量％，更に好ましくは４０〜６０重量％である。
【００６２】
また，上記高誘電率溶媒及び上記希釈溶媒は，例えば，蒸留，吸着処理等の方法で予め精製する。蒸留する場合には，還流比，精留温度，減圧度等の条件を適切に設定する。また，吸着処理を行う場合には，シリカゲル，活性炭，活性アルミナ，特殊なモレキュラーシーブス等の吸着剤により処理する方法が挙げられる。
【００６３】
上記添加剤としては，電池のサイクル特性等の性能向上を目的とするビニレンカーボネート（ＶＣ），及び安全性の向上を目的とするシクロヘキシルベンジル（ＣＨＢ）を用いる。これらの添加剤は，それぞれ異なる上記添加剤供給容器６，６０に充填されている。
【００６４】
また，上記計量装置１３は，上記混合溶媒供給容器４，希釈溶媒供給容器５，添加剤供給容器６，６０の内容物重量を直接計量して，その変化を計量する。上記計量装置１は，最大測定可能重量が５００ｋｇ，測定精度が１／３０００〜１／１００００のものを用いる。
また，図１に示すごとく，上記調合装置１は，各原料容器の吐出口３１，４１，５１，６１，攪拌槽２下部の電解液取出口２４，及び調温媒体供給装置１１の調温媒体の循環口等における開閉バルブ１９を開閉させるための圧縮空気供給装置１８を有する。
【００６５】
次に，上記非水電解液の調合装置１を用いて非水電解液を調合する方法につき説明する。
まず，上記調合装置１を，例えば電池製造設備の近傍に配置する。
次いで，必要に応じてフレキシブルチューブ１４にて調合装置１の各構成要素を接続する。
次いで，攪拌槽２内に不活性ガス供給装置１２によって窒素ガスを供給すると共に排気管１７から槽内の空気（酸素）を排出することにより窒素置換する。
【００６６】
次いで，上記攪拌槽２に各原料を投入する。投入順としては，高濃度混合溶媒，高濃度添加剤溶液，及び希釈溶媒よりも後に，固体電解質を投入することが好ましい。溶解熱による液温上昇を極力抑えることができるからである。
高濃度混合溶媒を上記攪拌槽２に投入する際には，ガス導入口４２を不活性ガス供給装置１２に，吐出口４１を攪拌槽２の原料投入口２３２にそれぞれフレキシブルチューブ１４を介して接続し，該原料投入口２３２の開閉バルブ１９を開放する。そして，上記混合溶媒供給容器４を計量装置１３に載置した状態で，不活性ガス供給装置１２によって混合溶媒供給容器４に窒素ガスを供給する。これにより，上記吐出口４１から高濃度混合溶媒が圧送され，上記攪拌槽２に供給される。このとき，上記計量装置１３によって重量の減少量を測定することにより，供給量を調整する。
【００６７】
また，希釈溶媒を上記攪拌槽２に投入する際にも，希釈溶媒供給容器５を，同様に不活性ガス供給装置１２及び攪拌槽２に，フレキシブルチューブ１４を介して接続し，計量装置１３に載置する。
また，高濃度添加剤溶液を上記攪拌槽２に投入する際にも，添加剤供給容器６，６０を，同様に不活性ガス供給装置１２及び攪拌槽２に，フレキシブルチューブ１４を介して接続し，計量装置１３に載置する。
【００６８】
また，固体電解質を攪拌槽２に投入するに際しては，上記電解質供給容器３の吐出口３１を上記攪拌槽２の原料投入口２３１に接続すると共に，ガス導入口３２をフレキシブルチューブ１４を介して不活性ガス供給装置１２に接続する。そして，吐出口３１及び原料投入口２３１の開閉バルブ１９を開放すると共に窒素ガスを攪拌槽２に供給しながら固体電解質を自然落下させることにより，該攪拌槽２に適量の固体電解質を投入する。この場合，一つの電解質供給容器３に充填された固体電解質は全て投入する。従って，複数の中型容器３ｍと小型容器３ｓを順次原料投入口２３１及び上記フレキシブルチューブ１４に接続し換え，それぞれに充填された固体電解質を全て投入する。例えば，固体電解質を１２ｋｇ投入する場合には，内容量５ｋｇの中型容器３ｍを２個と，内容量１ｋｇの小型容器３ｓを２個用意する。
【００６９】
そして，攪拌槽２に投入された原料を，攪拌装置２１によって攪拌混合する。このとき，上記固体電解質が溶媒に溶解する際に生ずる溶解熱を吸収して，溶液の温度上昇を抑制すべく，上記調温用ジャケット２２に冷却水を供給する。
以上により，非水電解液７を調合する。得られた非水電解液７は，攪拌槽２における電解液取出口２４から取出し，濾過フィルター２６を通して電池製造設備に提供する。このとき，非水電解液７を一旦可搬容器１５に充填してもよいが，直接，電池製造設備における電池注液用のバッファータンク（図示略）へ供給してもよい。
【００７０】
また，２つの攪拌槽２，２０のうちの残りの攪拌槽２０においても，同様に非水電解液７を調合することができる。
例えば，多品種の非水電解液７を調合する場合には，一方の攪拌槽２における非水電解液７の調合を終えた後，槽内を洗浄する必要がある。この洗浄の間には，他方の攪拌槽２０において，非水電解液７の調合を行う。このようにして，交互に攪拌槽２，２０を使用して，多品種の非水電解液７を順次調合する。
【００７１】
次に，本例の作用効果につき説明する。
上述のごとく，上記電解質供給容器３，上記混合溶媒供給容器４，上記希釈溶媒供給容器５，及び上記添加剤供給容器６は，上記攪拌槽２の原料投入口２３１，２３２に，直接或いは間接的に着脱可能な吐出口３１，４１，５１，６１を有する。そのため，各原料を投入する際に各容器を攪拌槽２に接続すればよく，その他の際には各容器と攪拌槽２とを独立させておくことができる。それ故，上記非水電解液の調合装置１は，容易に移動させることができる。
そして，各構成要素を比較的自由に配置することが可能となり，例えば電池の製造設備の近辺等にも配置しやすくなるため，調合した非水電解液７を劣化させることなく電池の製造に使用することができる。
【００７２】
上記非水電解液の調合装置１は，上述のごとく，上記攪拌槽２と，該攪拌槽２の原料投入口２３１，２３２に，直接或いは間接的に着脱可能な吐出口３１，４１，５１，６１をそれぞれ有する上記電解質供給容器３，上記混合溶媒供給容器４，上記希釈溶媒供給容器５，上記添加剤供給容器６を有する。そして，これらの容器は密閉容器である。
【００７３】
そのため，上記各原料に空気や水分が混入することを防ぐことができる。また，上記吐出口３１，４１，５１，６１によって上記各容器を上記攪拌槽２に接続して，適量の各原料を攪拌槽２に投入することにより，空気や水分の混入を防ぎつつ非水電解液７の調合を行うことができる。
そして，上記各容器内の各原料を，上記計量装置１３を用いて適量ずつ正確に攪拌槽２に投入することができるため，少量の非水電解液７を調合する場合にも，所望の組成の非水電解液７を容易に得ることができる。
【００７４】
また，上記攪拌装置２１の下段の攪拌部２１２は，上記攪拌槽２内における下方から２０容量％の空間内に配設されているため，非水電解液７の量が少ない場合にも，充分に攪拌することができ，少量の非水電解液７の調合も容易に行うことができる。
【００７５】
また，上記攪拌槽２は，上下２段の攪拌部２１１，２１２を有する攪拌装置２１を設けてなる。そのため，比較的多量の非水電解液７を調合する場合には，下段の攪拌部２１２から上段の攪拌部２１１までを用いて非水電解液７の攪拌を行うことができ，比較的少量の非水電解液７を調合する場合には，下段の攪拌部２１２を用いて非水電解液７を攪拌することができる。このように，非水電解液７の量に応じて効率的な攪拌を行うことができる。
【００７６】
また，上記混合溶媒供給容器４における高濃度混合溶媒は，高誘電率溶媒と希釈溶媒とを含有し，凝固温度を２０℃以下に調整してなる。これにより，上記高誘電率溶媒が凝固した状態で攪拌槽２に供給されることを防ぐことができる。
また，上記混合溶媒供給容器４に調温設備等を備え付ける必要がないため，該混合溶媒供給容器４の移動，運搬が容易となる。
【００７７】
また，上記添加剤供給容器６に充填された高濃度添加剤溶液は，添加剤と希釈溶媒とを含有する。そのため，上記添加剤は，希釈された溶液の状態にて攪拌槽２に投入されるため，投入量の微調整が容易となり，非水電解液７の少量生産を容易とすることができる。
【００７８】
また，上記調合装置１は，上記不活性ガス供給装置１２を有するため，上記攪拌槽を不活性ガス雰囲気とすることができる。これにより，上記非水電解液７及びその原料への酸素や水分の接触を防ぐことができる。また，少量生産した非水電解液７の攪拌槽２からの取り出しを，上記不活性ガス供給装置１２による攪拌槽２への不活性ガスの圧入によって容易に行うことができる。
【００７９】
また，上記調合装置１は，上記調温用ジャケット２２と上記調温媒体供給装置１１とを有するため，上記攪拌槽２内の温度を所望の温度に調整することができる。これにより，調合の際の発熱を上記調温用ジャケット２２から吸収して非水電解液７の温度上昇を防ぎ，その劣化を防ぐことができる。
【００８０】
また，上記調合装置１により調合する非水電解液７の種類を切り替える際，攪拌槽２を一旦洗浄し乾燥させる必要があるが，かかる場合に，上記調温用ジャケット１と調温媒体供給装置１１とによって攪拌槽２内を加温することができる。これにより，洗浄後の攪拌槽２内を容易に乾燥させることができる。従って，調合する非水電解液７の種類の切り替えを容易かつ迅速に行うことができ，多品種少量生産を効率よく行うことができる。
【００８１】
また，上記固体電解質はリチウム系電解質であるため，得られる非水電解液を用いて，エネルギー密度の高いリチウム電池を得ることができる。特に，上記固体電解質はＬｉＰＦ６からなるため，高い電導率を示す非水電解液が得られる。また，工業的にも，高品質なＬｉＰＦ６を入手しやすいという利点がある。
【００８２】
また，図２に示すごとく，上記攪拌槽２は底面２５に電解液取出口２４を配設してなり，上記底面２５は電解液取出口２４へ向かって非水電解液７が流下するように傾斜している。そのため，液溜まりができることを防ぎ，調合した非水電解液７を，攪拌槽２から無駄なく容易に取り出すことができる。
【００８３】
また，上記電解液取出口２４の下流には濾過フィルター２６が配設されているため，調合した非水電解液７に混在した難溶性不純物や異物等を除去し，純度の高い非水電解液７を取り出すことができる。
また，上記不活性ガス供給装置１２は，純度９９％以上の窒素ガスを供給することができる空気分離窒素装置からなる。そのため，上記非水電解液７への酸素や水分の混入をより一層防ぐことができると共に，不活性ガスの供給を一層安価に行うことができる。
また，上記攪拌槽３の高さＬと直径Ｄと比Ｌ／Ｄが約２．８であるため，非水電解液の種々の生産量に対応することができる。
【００８４】
以上のごとく，本例によれば，非水電解液の多品種少量生産を効率的に行うことができる非水電解液の調合装置及びこれを用いた非水電解液の製造方法を提供することができる。
【００８５】
（実施例２）
本例は，図４に示すごとく，非水電解液の調合装置１を，運搬装置８に搭載した例である。
即ち，上記実施例１に示した非水電解液の調合装置１の構成要素を全て，可搬ユニットとして上記運搬装置８に搭載してある。該運搬装置８としては，１０トントラックや２４フィート・フルトレーラー等を用いることができる。
上記調合装置１は，上記運搬装置８から降ろして使用してもよいし，搭載したままの状態で使用してもよい。
その他は，実施例１と同様である。
【００８６】
この場合には，離れた複数の電池製造設備へ移動して，それぞれ，所望の非水電解液７を調合して，提供することができる。
また，例えば，複数の電池製造業者の工場まで赴き，当該電池製造業者の要求に応じた非水電解液を現地で調合して提供するような，非水電解液の移動販売を実現することも可能となる。
その他，実施例１と同様の作用効果を有する。
【００８７】
（実施例３）
本例は，本発明にかかる調合装置を用いて調合することができる，種々の組成の非水電解液の例である。
即ち，該非水電解液は，表１〜表７に示すごとく，電解質と高誘電率溶媒と希釈溶媒と各種添加剤とを種々の濃度に調整したものである。そして，調合の際には，固体電解質，高濃度混合溶媒，希釈溶媒，及び高濃度添加剤溶液を，表１〜表７に示すごとく，適宜投入量を調整して攪拌槽に投入する。
【００８８】
表１〜表７における数値は，非水電解液の全体量を１００重量％としたときの各原料の割合を示したものである。
例えば，表１に示す組成１の非水電解液は，ＬｉＰＦ６からなる固体電解質を１２．２重量％，エチレンカーボネート（ＥＣ）とエチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）とを１：１の重量比で混合した高濃度混合溶媒を６８．４重量％，ＥＭＣからなる希釈溶媒を１７．４重量％，無水コハク酸（Ｓｕｃ）をＥＭＣに１：１の割合で溶解させた添加剤溶液Ａを２．０重量％，上記攪拌槽に投入し攪拌，混合することにより得られたものである。
【００８９】
これにより，最終組成（組成１）としては，ＬｉＰＦ６が１２．２重量％，ＥＣが３４．２重量％，ＥＭＣが５２．６重量％，Ｓｕｌが１．０重量％となる。また，攪拌槽に投入する前における上記高濃度混合溶媒の凝固点は，表１に示すごとく，７．５℃である。
【００９０】
同様にして，各種非水電解液の最終組成（組成２〜組成７）と，それに対する固体電解質，高濃度混合溶媒，希釈溶媒，及び高濃度添加剤溶液の投入量，更には上記高濃度混合溶媒中のＥＣ濃度と高濃度混合溶媒の凝固点を，それぞれ表２〜表７に示す。
このように，種々の組成の非水電解液を，本発明の調合装置を用いて調合することができる。また，本例に示した以外の様々な組成の非水電解液も，本発明の調合装置を用いて調合することができる。
【００９１】
【表１】
2004146120.tif 000003
【００９２】
【表２】
2004146120.tif 000004
【００９３】
【表３】
2004146120.tif 000005
【００９４】
【表４】
2004146120.tif 000006
【００９５】
【表５】
2004146120.tif 000007
【００９６】
【表６】
2004146120.tif 000008
【００９７】
【表７】
2004146120.tif 000009
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１における，非水電解液の調合装置の説明図。
【図２】実施例１における，攪拌槽の断面図。
【図３】実施例１における，混合溶媒供給容器の説明図。
【図４】実施例２における，運搬装置に載置された非水電解液の調合装置の説明図。
【図５】従来例における，非水電解液の調合設備の概念図。
【符号の説明】
１．．．調合装置，
１１．．．調温媒体供給装置，
１２．．．不活性ガス供給装置，
１３．．．計量装置，
２，２０．．．攪拌槽，
２１．．．攪拌装置，
２２．．．調温用ジャケット，
２３１，２３２．．．原料投入口，
２４．．．電解液取出口，
３．．．電解質供給容器，
４．．．混合溶媒供給容器，
５．．．希釈溶媒供給容器，
６．．．添加剤溶液供給容器，
３１，４１，５１，６１．．．吐出口，
７．．．非水電解液，
【図１】
2004146120.tif 000010
【図２】
2004146120.tif 000011
【図３】
2004146120.tif 000012
【図４】
2004146120.tif 000013
【図５】
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