(57)【要約】【課題】フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板において、絶縁被膜の密着性を改善して、特にダイレクトイグニッションに適用するのに極めて有利な加工性を有する、方向性電磁鋼板を提供する。【解決手段】表面に絶縁被膜を有する方向性電磁鋼板であって、圧延方向の直流最大比透磁率が３５０００以上、かつ圧延方向と直角方向の１０ｍｍ径曲げ密着試験において絶縁被膜が剥離しない被膜密着性を付与する。【選択図】　　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に絶縁被膜を有する方向性電磁鋼板であって、圧延方向の直流最大比透磁率が３５０００以上、かつ圧延方向と直角方向の１０ｍｍ径曲げ密着試験において絶縁被膜が剥離しない被膜密着性をそなえることを特徴とする絶縁被膜密着性に優れたフォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板。
【請求項２】
Ｓｉ：１．５〜４．０ｍａｓｓ％を含む成分組成を有することを特徴とする請求項１に記載の絶縁被膜密着性に優れたフォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板。
【請求項３】
Ｃ：０．０８ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：１．５〜４．０ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．００５〜３．０ｍａｓｓ％を含み、Ａｌを１００ｐｐｍ以下およびＮを５０ｐｐｍ以下に低減した溶鋼から製造したスラブに、熱間圧延を施し、次に必要に応じて熱延板焼鈍を施してから、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで再結晶焼鈍を行い、その後必要に応じて鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍、そして平坦化焼鈍を行う、方向性電磁鋼板の製造方法において、
平坦化焼鈍は、５ｖｏｌ％以上の水素を含有する雰囲気にて、均熱温度を８５０℃以上として行うことを特徴とする、絶縁被膜密着性に優れたフォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
Ｎｉ：０．００５〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％のいずれか少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項３に記載の絶縁被膜密着性に優れたフォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
この発明は、圧延方向と直角方向での絶縁被膜の曲げ密着性に優れたフォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板に関し、特にダイレクトイグニッションを構成する電磁シールドに適した、方向性電磁鋼板とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、省エネルギーの観点から、各種電機機器の効率向上が求められている。特に、自動車用電装品については、二酸化炭素削減の要求から、各種取り組みがなされている。その中の１つの方策として、内燃機関の点火装置において、その高圧電流発生部をプラグに近接させて設置する、いわゆるダイレクトイグニッションがある。
【０００３】
従来、イグニッションはエンジンシャフトに付随して設置された発電機を利用し、高圧電流発生装置で昇圧した後、各プラグまで高圧電流を通電していた。これに対して、ダイレクトイグニッションでは、高圧電流発生部をプラグ直前に設置し通電距離を短くして電力損失を減少させている。この高圧電流発生部は、従来と比較して極めて小型であることが要求される上、電圧変換時の電力損失や発熱の防止も必要であることから、その鉄心材料には方向性電磁鋼板が適している。また、高圧電流発生部は瞬間的に発生される高電圧による電磁的なノイズの発生を防止する必要があり、この磁気シールド材としても、透磁率の高い方向性電磁鋼板が適している。
【０００４】
ダイレクトイグニッションの形状に関しては、エンジン内部のスペース効率の観点から、開放磁路型のいわゆるペンシル型イグニッションが使用されている。そして、方向性電磁鋼板を磁気シールド材として使用するには、圧延方向と直角な方向に２０ｍｍ径以下の円筒状に加工するという、特殊な加工がなされる。
【０００５】
従来の方向性電磁鋼板の表面には、１次被膜と呼ばれるフォルステライト層と、２次被膜と呼ばれるリン酸塩やクロム酸塩およびシリカを主成分とする混合層と、が形成されている。これらの被膜層には、鋼板を積層した際の漏洩電流を防止して鉄芯の磁気特性を向上させるための絶縁性のほか、耐蝕性、すべり性および密着性などの各種被膜特性が求められている。
【０００６】
フォルステライト層は、最終仕上焼鈍工程において、焼鈍分離剤として適用したＭｇＯと、湿潤雰囲気で行う脱炭焼鈍時に形成されるシリカを主体とするサブスケールとが反応して形成される。通常の方向性電磁鋼板の場合、フォルステライト層は絶縁性の付与の他、リン酸塩およびコロイダルシリカからなる、鋼板表面に張力を及ぼす２次被膜を付与して鉄損を低減する場合に、この２次被膜の下地としての役割を果たしている。
【０００７】
方向性電磁鋼板の１次被膜であるフォルステライト層は、硬質セラミックであるため、その曲げ密着性は本質的に良好ではない。さらに、２次被膜による鋼板への張力付与は、高温での成膜に起因した、鉄との熱膨張差により生じるのであるが、そのような張力（内部応力）は必然的に被膜自体にも及ぶため、鋼板の密着性の観点からは極めて不利である。
【０００８】
ここに、フォルステライト層を有する方向性電磁鋼板の被膜密着性を向上させて、ダイレクトイグニッションに適用しようとする技術が、特許文献１および特許文献２に提案されている。すなわち、特許文献１には、鋼板表面粗さと脱炭焼鈍とを特定条件下に設定し、かつ焼鈍分離剤としてＭｇＯに対してＴｉＯ２を所定量添加することが記載されている。また、特許文献２には、圧延方向と直角方向の降伏応力の値が特定範囲の方向性電磁鋼板を用いることが記載されている。
【０００９】
しかし、これらの方法で実現されている被膜密着性は１５ｍｍ径の曲げ試験で評価される程度のレベルであり、さらなる小型化を要求するユーザーニーズを満足させることは難しい。
【００１０】
上述のように、方向性電磁鋼板の表面には、通常フォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）を主体とした下地被膜（グラス被膜）が施されているが、無方向性電磁鋼板に施されている有機樹脂系の被膜に比べて、フォルステライト被膜は著しく硬質であるために、曲げ加工性は劣ったものになる。したがって、加工性の観点からは、このフォルステライト層を除去することが有利である。このフォルステライト層を酸洗や研削などの方法で除去することは可能であるが、酸洗や研削などの方法はコスト高になる上、表面性状が悪化し磁気特性も劣化するという、大きな問題をまねくことになる。
【００１１】
一方、特許文献３および特許文献４には、最終仕上焼鈍時に適用するＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤中に薬剤を配合し、フォルステライト被膜の形成を抑制する技術が、また、特許文献５には、Ｍｎを含有する素材にシリカ、アルミナを主体とする焼鈍分離剤を適用する技術が、それぞれ提案されている。しかし、これらの方法では、コイルの層間における最終仕上焼鈍雰囲気の変動によりフォルステライトが部分的に形成されることが多く、完全にフォルステライト被膜の形成を抑制した製品板を得ることは極めて困難であった。
【００１２】
そこで、発明者らは、既にインヒビター成分を含有しない高純度素材において、固溶窒素の粒界移動抑制効果を利用して二次再結晶を発現させる技術を、特許文献６にて提案し、さらに、Ｃを低減した成分を用い、再結晶焼鈍における雰囲気を低酸化性として、酸化被膜生成を抑制する技術を、特許文献７にて提案した。これら技術により、フォルステライトを形成しない方向性電磁鋼板を製造することができ、このような方向性電磁鋼板は、被膜密着性を重視するダイレクトイグニッションにおける磁気シールド材に有利に適合する。
【００１３】
しかしながら、インヒビターを使用しない技術で得られる電磁鋼板は、磁束密度、あるいは磁気シールド材に求められる透磁率に関して、インヒビターを使用する技術に比較すると、低い値となるところに問題を残していた。
【００１４】
【特許文献１】
特開２００２−２０８１７号公報
【特許文献２】
特開２００２−２０８４６号公報
【特許文献３】
特公平６−４９９４８号公報
【特許文献４】
特公平６−４９９４９号公報
【特許文献５】
特開平８−１３４５４２号公報
【特許文献６】
特開２０００−１２９３５６号公報
【特許文献７】
特開２００１−３２０２１号公報
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
この発明では、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板において、絶縁被膜の密着性を改善して、特にダイレクトイグニッションに適用するのに極めて有利な加工性を有する、方向性電磁鋼板を提供しようとするものである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、前述のインヒビター形成成分を含有しない素材を用いた、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板の製造方法において、平坦化焼鈍温度を高めることにより透磁率が向上すること、平坦化焼鈍雰囲気中に水素を含有させることにより被膜密着性が向上する、という新規な知見を得て、この発明を完成させたものである。
以下、この発明を成功に至らしめた実験について説明する。
【００１７】
発明者らは、Ｃ：０．００２０ｍａｓｓ％，Ｓｉ：３．５ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．１０ｍａｓｓ％を含み、Ａ１：２４ｐｐｍおよびＮ：８ｐｐｍ並びにその他の成分を３０ｐｐｍ以下に低減した、インヒビター形成成分を含まない鋼スラブを、連続鋳造にて製造した。次いで、スラブを１１８０℃に加熱した後、熱間圧延により２．０ｍｍの板厚に仕上げた。熱延板を８５０℃の窒素雰囲気中で１分均熱した後急冷した。その後、冷間圧延を行って０．２３ｍｍの最終板厚とした。次に、水素５０ｖｏｌ％および窒素５０ｖｏｌ％で露点−３０℃の雰囲気にて、９３０℃で均熱２０秒の再結晶焼鈍を行った。引き続いて、露点−２０℃の窒素雰囲気にて常温から、保定温度：８７５℃まで５０℃／ｈにて昇温し５０時間保定してから、Ａｒ雰囲気へ切り替えて２５時間保持する、最終仕上焼鈍を施した。この最終仕上焼鈍後に、種々の温度での平坦化焼鈍を施した。
【００１８】
以上の実験にて得られた製品板から、エプスタイン試験片（圧延方向に３００ｍｍ長および圧延直角方向に３０ｍｍ長）を採取し、圧延方向の直流透磁率を測定した。ここで、透磁率は、透磁率μと真空中の透磁率μ０　｛＝４π×１０−７（Ｈ／ｍ）｝との比μ／μ０で表される、比透磁率μｒにて示している。
【００１９】
図１に、平坦化焼鈍温度と圧延方向の直流比透磁率μｒとの関係を示す。図１によると、平坦化焼鈍温度を高温化することにより、最大比透磁率が向上することが判明した。ちなみに、市販の無方向性電磁鋼板の最大比透磁率は５０００〜１００００、磁気シールド専用に開発された特開平９−１２５２０１号公報に記載の鋼板における最大比透磁率は２０００〜２５０００程度、そしてフォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板の最大比透磁率は約４００００〜８００００程度の範囲である。
【００２０】
すなわち、図１に示すように、平坦化焼鈍温度を８５０℃以上とすることにより、インヒビター形成成分を含有せずにフォルステライト被膜を形成しない製造法によっても、フォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板並みの高い比透磁率が得られることが明らかとなった。
【００２１】
方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍は、鋼板表面に張力を付与するためにりん酸塩とコロイダルシリカとを混合した無機系コーティング液を塗布してから施すのが通例であり、形状矯正と共に、この張力コーティングの焼き付けを兼ねて行われるものである。この平坦化焼鈍温度は、りん酸塩系のコーティング液が結晶化して剥離する、８５０℃未満で行われている。よって、８５０℃以上の高温平坦化焼鈍により透磁率を向上させる技術は、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板の製造に特有の、新規知見であると言える。
【００２２】
次に、平坦化焼鈍温度を９５０℃に固定し、雰囲気の水素分圧を変更する実験を行った。なお、平坦化焼鈍後は、重クロム酸マグネシウム、アクリル樹脂エマルジョンおよびほう酸よりなる、膜厚１μｍの半有機系コーティングを施した。得られた製品板から、圧延方向に３０ｍｍ長および圧延直角方向に３００ｍｍ長の試験片を採取し、この試験片を１０ｍｍ径の丸棒に押し付けながら丸棒に沿って１８０度折り曲げ、その折り曲げ部分の被膜の剥離状況を調査し、被膜密着性を評価した。
【００２３】
表１に、平坦化焼鈍雰囲気における水素分圧と被膜密着性との関係を示すように、水素分圧が５ｖｏｌ％以上になると、１０ｍｍ径の曲げ密着試験により被膜が剥離しない、良好な被膜密着性が得られることがわかる。
【００２４】
【表１】
2004143532.tif 000002
【００２５】
ここで、上記のように平坦化焼鈍を高温化することにより、圧延方向の透磁率が向上する理由については必ずしも明らかではないが、発明者らは以下のように考えている。
すなわち、最終仕上焼鈍ではコイル状に巻かれた状態で焼鈍されるため、鋼板が湾曲した状態で二次再結晶が完了し、二次再結晶粒界の移動により歪が除去された状態となる。その後、平坦化焼鈍では高温での張力付加により形状が矯正されるが、その際、必然的に、最終仕上焼鈍での湾曲方向である圧延方向において、結晶方位が変化する。結晶方位の変化は、微視的には方位差を担う幾何学的転位によって担われていると推定される。つまり、連続的に変化しているのではなく、幾何学的転位が適当な間隔で配列することにより、主として幾何学的転位の位置で断続的に結晶方位が変化しているものと考えられる。そのような幾何学的転位は合体して亜粒界を形成したほうが、転位間の相互作用エネルギーを減少させる。幾何学的転位の運動に関しては、比較的活性化エネルギーの大きい転位の上昇運動が必要なため、再配列を促進するには高温が必要と考えられる。転位が再配列し亜粒界に局在すると、その他の部分の磁化が容易となり、透磁率が向上するものと考えられる。すなわち、平坦化焼鈍を高温化することにより、亜粒界が生成して透磁率が向上するものと推定される。
【００２６】
次に、平坦化焼鈍時に転位の再配列を促進して透磁率を向上させるためには、高温焼鈍が有利であるが、その際、平坦化焼鈍雰囲気に水素を導入して、雰囲気を還元性にして高温酸化を抑制することによって、被膜密着性の向上が可能になる。さらに、平坦化焼鈍雰囲気に水素を導入することは、窒化を抑制して透磁率の減少を防止することにも寄与するものである。
【００２７】
上記した実験にて得られた、平坦化焼鈍条件に関する二条件を組み合わせることにより、従来のフォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板並みの高透磁率を有し、かつ極めて良好な絶縁被膜の曲げ密着性を具備する、ダイレクトイグニッション用磁気シールド材に適した、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板の発明を導くに到った。
【００２８】
すなわち、この発明の要旨構成は、次の通りである。
（１）表面に絶縁被膜を有する方向性電磁鋼板であって、圧延方向の直流最大比透磁率が３５０００以上、かつ圧延方向と直角方向の１０ｍｍ径曲げ密着試験において絶縁被膜が剥離しない被膜密着性をそなえることを特徴とする絶縁被膜密着性に優れたフォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板。
【００２９】
（２）Ｓｉ：１．５〜４．０ｍａｓｓ％を含む成分組成を有することを特徴とする上記（１）に記載の絶縁被膜密着性に優れたフォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板。
【００３０】
（３）Ｃ：０．０８ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：１．５〜４．０ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．００５〜３．０ｍａｓｓ％を含み、Ａｌを１００ｐｐｍ以下およびＮを５０ｐｐｍ以下に低減した溶鋼から製造したスラブに、熱間圧延を施し、次に必要に応じて熱延板焼鈍を施してから、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで再結晶焼鈍を行い、その後必要に応じて鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍、そして平坦化焼鈍を行う、方向性電磁鋼板の製造方法において、
平坦化焼鈍は、５ｖｏｌ％以上の水素を含有する雰囲気にて、均熱温度を８５０℃以上として行うことを特徴とする、絶縁被膜密着性に優れたフォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板の製造方法。
【００３１】
（４）Ｎｉ：０．００５〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％のいずれか少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００３２】
【発明の実施の形態】
この発明の方向性電磁鋼板は、まず磁気シールド材として使用するために、フォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板並みの３５０００以上の圧延方向の直流最大比透磁率を有することが肝要である。すなわち、最大比透磁率が３５０００未満では、イグニッションから発生する電磁ノイズの除去が不十分になる。
【００３３】
さらに、ダイレクトイグニッションの作製に必要とされる、圧延直角方向における被膜の密着性として、同方向の１０ｍｍ径曲げ密着試験において絶縁被膜が剥離しないことも重要である。そのためには、フォルステライト被膜を有していないことが有利である。ここに、曲げ密着試験における曲げ径を１０ｍｍとしたのは、エンジン内部のスペース上の問題から、ダイレクトイグニッションの最小径を１０〜１５ｍｍ程度とする必要があるためである。
【００３４】
また、成分組成としては、Ｓｉを１．５〜４．０ｍａｓｓ％の範囲で含むことが好ましい。すなわち、Ｓｉが１．５ｍａｓｓ％以下では、磁気異方性定数が減少して最大透磁率が劣化し、一方４．０ｍａｓｓ％を超えると、曲げ加工性が劣化することになる。
【００３５】
なお、その他の成分組成は、製造に支障がない範囲で低減することが、透磁率を高めるために有効である。
【００３６】
次に、この発明の方向性電磁鋼板を製造するための方法について説明する。まず、この発明の電磁鋼板を製造する際の出発材となる、溶鋼の成分組成の限定理由を以下に説明する。
Ｃ：０．０８ｍａｓｓ％以下
Ｃは０．０８ｍａｓｓ％を超えると、製品板におけるＣ量を磁気時効の起こらない５０ｐｐｍ以下に低減することが困難になるため、０．０８ｍａｓｓ％以下に限定する。なお、スラブなどの素材段階でＣ量を５０ｐｐｍ以下に低減しておくことが、再結晶焼鈍を乾燥雰囲気で行い脱炭を省略して平滑な製品表面を得る上で特に望ましいが、再結晶焼鈍または平坦化焼鈍を湿潤水素雰囲気で行い５０ｐｐｍ以下に脱炭することもできる。
【００３７】
Ｓｉ：１．５〜４．０ｍａｓｓ％
Ｓｉの含有量については、上記した鋼板における場合と同様の理由から、１．５〜４．０ｍａｓｓ％の範囲とする。
【００３８】
Ｍｎ：０．００５〜３．０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、０．００５ｍａｓｓ％未満であると効果がなく３．０ｍａｓｓ％を超えると磁束密度が低下するため、０．００５〜３．０ｍａｓｓ％の範囲とする。
【００３９】
Ａｌ：１００ｐｐｍ以下およびＮ：５０ｐｐｍ以下
ＡｌおよびＮは、二次再結晶を良好に発現させるために、それぞれ１００ｐｐｍ以下および５０ｐｐｍ以下に抑制する。特に、両成分共に３０ｐｐｍ以下に低減することが好ましい。
【００４０】
さらに、インヒビター形成元素である、ＳおよびＳｅについても、それぞれ５０ｐｐｍ以下、好ましくは３０ｐｐｍ以下に低減することが有利である。
【００４１】
その他、窒化物形成元素である、Ｔｉ，Ｎｂ，Ｂ，ＴａおよびＶ等は、それぞれ５０ｐｐｍ以下に低減することが、透磁率の劣化を防ぎ、かつ加工性を確保する上で有効である。
【００４２】
Ｎｉ：０．００５〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％のいずれか少なくとも１種
まず、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させるためにＮｉを添加することができる。その添加量が０．００５ｍａｓｓ％未満であると磁気特性の向上量が小さく、一方１．５０ｍａｓｓ％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するため、添加量は０．００５〜１．５０ｍａｓｓ％の範囲とする。
【００４３】
また、鉄損を向上させることを目的として、Ｓｎ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％，Ｓｂ：０．００５〜０．５０，Ｃｕ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％，Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．０４〜１．５ｍａｓｓ％のいずれか一種を単独またはいずれか二種以上を複合して添加できる。それぞれ、添加量が下限より少ない場合には透磁率の向上がなく、一方上限を超えると二次再結晶粒の発達が抑制される。
【００４４】
上記成分組成に調整された溶鋼から、通常の造塊法や連続鋳造法にてスラブを製造してもよいし、１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法にて製造してもよい。その後、スラブは通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後加熱せずに直ちに熱間圧延に供してもよい。薄鋳片の場合には、熱間圧延しても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進んでもよい。
【００４５】
次いで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度は８００℃以上１０５０℃以下が好適である。すなわち、熱延板焼鈍温度が８００℃未満であると、熱間圧延でのバンド組織が残留し、一方１０５０℃を超えると熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎて、それぞれ製品板のゴス組織の発達が低下して磁束密度が低下するため、熱延板焼鈍温度は８００〜１０５０℃の範囲が適当である。
【００４６】
熱延板焼鈍後は、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷間圧延を施したのち再結晶焼鈍を行い、Ｃを磁気時効の起こらない５０ｐｐｍ以下、好ましくは３０ｐｐｍ以下に低減する。冷間圧延の温度を１００℃〜２５０℃に上昇させて行うこと、および冷間圧延途中で１００〜２５０℃の範囲での時効処理を１回または複数回行うことが、ゴス組織を発達させる点で有効である。
【００４７】
最終冷間圧延後の再結晶焼鈍は８００〜１０００℃の範囲で行うことが好適である。再結晶焼鈍の雰囲気は露点０℃以下の雰囲気を使用して、表面酸化物の生成を極力抑制することが、平滑な表面を保って良好な鉄損を得る上で有利である。
【００４８】
その後、必要に応じて焼鈍分離剤を適用するが、その際にはフォルステライトを形成するＭｇＯは使用せずにシリカやアルミナ等を用いる。また、塗布の際も水分を持ち込まず酸化物生成を抑制する目的から、静電塗布を行うことなどが有効である。
【００４９】
次に、最終仕上焼鈍を施すことにより、二次再結晶組織を発達させる。その際、酸化物生成を抑制するために、露点０℃以下の雰囲気を用いることが推奨される。すなわち、露点が０℃を超えると、表面酸化物の生成量が多すぎて透磁率が劣化するだけでなく、被膜の曲げ密着性も劣化することがある。最終仕上焼鈍は二次再結晶発現のために８００℃以上で行う必要があるが、そこでの加熱速度は、磁気特性に大きな影響を与えないことから任意の条件でよい。最高到達温度は、１０００℃以下とすることが、表面酸化物生成を抑制するために有効である。
【００５０】
この最終仕上焼鈍後に、平坦化焼鈍を施す。平坦化焼鈍における均熱温度は８５０℃以上とすることが、フォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板並みの３５０００以上の直流最大比透磁率を確保するために必要である。なお、透磁率の向上効果は、ほぼ１１００℃で飽和するため、１１００℃を超える温度は経済的にも不利である他、通板性も困難になる。さらに、平坦化焼鈍雰囲気には水素を５ｖｏｌ％以上含有させることが、酸化を抑制して密着性の良好な絶縁被膜を確保するために必要である。
【００５１】
最後に、鋼板表面に付与する絶縁コーティングとしては、打抜き性を重視する場合樹脂を含有する有機系コーティングが望ましいが、溶接性を重視する場合は無機系コーティングを適用するとよい。
【００５２】
【実施例】
実施例１
Ｃ：０．００２ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．０３ｍａｓｓ％を含み、Ａｌを２０ｐｐｍおよびＮを１０ｐｐｍに低減すると共に、その他の成分もすべて５０ｐｐｍ以下に低減した、成分組成に成るスラブを、連続鋳造にて製造した。このスラブを１１８０℃で６０分加熱してから、熱間圧延にて２．５ｍｍ厚に仕上げた。そして、熱延板焼鈍を１０００℃で６０秒均熱する条件で行った。その後、１５０℃の温度の冷間圧延にて０．２６ｍｍの最終板厚に仕上げた。
【００５３】
次いで、水素：７５ｖｏｌ％、窒素：２５ｖｏｌ％および露点−２５℃の雰囲気にて９３０℃均熱１０秒の再結晶焼鈍を行った。その後、窒素：５０ｖｏｌ％およびＡｒ：５０ｖｏｌ％の混合雰囲気中で８００℃までを５０℃／ｈで加熱し、８００℃以上を１０℃／ｈで９００℃まで加熱して３０時間保持する、最終仕上焼鈍を行った。この最終仕上焼鈍後に、表２に示される条件で平坦化焼鈍を５Ｍｐａの張力を付加して行ったあと、重クロム酸アルミニウム、エマルジョン樹脂、エチレングリコールを混合したコーティング液を塗布して３００℃で焼き付けて製品とした。製品板について、エプスタインサイズの試験片（圧延方向３００ｍｍ長および圧延直角方向３０ｍｍ長）を採取し、圧延方向の直流最大比透磁率を測定した。また、製品の被膜密着性を圧延方向に３０ｍｍ圧延直角方向に３００ｍｍの長さを有する試験片を採取し、１０ｍｍ径の丸棒に試験片を押し付けながら１８０度折り曲げ、折り曲げ部分の被膜の剥離状況を調査した。これらの調査結果を、表２に併記する。
【００５４】
【表２】
2004143532.tif 000003
【００５５】
表２によれば、平坦化焼鈍の均熱温度を８５０℃以上かつ雰囲気の水素分圧を５ｖｏｌ％以上とすることで、圧延直角方向の曲げ加工に村する被膜密着性に優れ、しかも高透磁率の製品が得られていることがわかる。
【００５６】
実施例２
表３の成分組成からなるスラブを、１２００℃に加熱し熱間圧延にて１．８ｍｍ厚に仕上げた。表３に示されていない成分に関しては、全て５０ｐｐｍ以下に低減した。次いで、熱延板焼鈍を１０００℃で均熱６０秒の条件で行った。その後、冷間圧延で０．２３ｍｍの最終板厚に仕上げた。その後、水素２５ｖｏｌ％、窒素７５ｖｏｌ％、露点３５℃の雰囲気で８５０℃で均熱６０秒の再結晶焼鈍を行った。次いで、８５０℃まで１０℃／ｈで昇温し７５時間保持する、最終仕上焼鈍を、露点−４０℃の窒素雰囲気で行った。その後、平坦化焼鈍を水素：７５ｖｏｌ％、Ａｒ：２５ｖｏｌ％および露点−５０℃の雰囲気にて１０００℃で３０秒間均熱する条件で行った後、重クロム酸アルミニウム、アクリル樹脂エマルジョンおよびほう酸を混合したコーティング液を塗布して３００℃で焼き付けて製品とした。
【００５７】
かくして得られた製品板について、エプスタインサイズの試験片（圧延方向３００ｍｍおよび圧延直角方向３０ｍｍ）を採取し、圧延方向の直流最大比透磁率を測定した。また、製品の被膜密着性については、圧延直角方向に３００ｍｍの長さを有する試験片を採取し、この試験片を１０ｍｍ径の丸棒に押し付けながら１８０度に折り曲げ、この折り曲げ部分の被膜の剥離状況を調査した。その調査結果を、表３に併記する。
【００５８】
【表３】
2004143532.tif 000004
【００５９】
表３から、Ｃ：０．００３〜０．０８１ｍａｓｓ％およびＳｉ：２．０ｍａｓｓ％〜４．０ｍａｓｓ％を含み、Ａｌを１００ｐｐｍ以下およびＮを５０ｐｐｍ以下に低減した成分系のスラブを用いて、平坦化焼鈍の均熱温度を８５０℃以上かつ雰囲気の水素分を５ｖｏｌ％以上とすることによって、圧延方向の透磁率が高くかつ圧延直角方向の曲げ加工に対する被膜密着性の優れた製品が得られることがわかる。
【００６０】
【発明の効果】
この発明によれば、インヒビターを含有しない素材を用い、平坦化焼鈍の均熱温度を８５０℃以上かつ雰囲気の水素分圧を５ｖｏｌ％以上とすることによって、圧延方向の透磁率が高く、圧延直角方向の曲げ加工に対する被膜密着性の優れた、特にダイレクトイグニッション用磁気シールド材に適した、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】平坦化焼鈍温度と比透磁率との関係を示す図である。
【図１】
2004143532.tif 000005