(57)【要約】【課題】長期に亘って分散安定性に優れており、また、再分散性が良好で、沈降・凝集の問題を可及的に解消することができ、有機系分散剤を全く使用しない分散剤フリーでの使用が可能な研磨剤スラリーを提供する。また、このような研磨剤スラリーを用いて、ＣＭＰにより半導体製造工程で用いられるシリコン基板や静電チャック製造工程で用いられるアルミニウム基板等の基板を工業的に有利に製造するための基板の製造方法を提供する。【解決手段】１種又は２種以上の酸化物から選ばれた研磨微粒子と、コロイド状酸化物であって上記研磨微粒子より小さい平均粒径を有するコロイダル微粒子と、これら研磨微粒子及びコロイダル微粒子を分散させる分散媒とを含む、分散安定性に優れた研磨剤スラリーである。また、このような研磨剤スラリーを用いて無機質の基板を研磨する研磨工程を含む基板の製造方法である。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
１種又は２種以上の酸化物からなる研磨微粒子と、コロイド状酸化物であって上記研磨微粒子より小さい平均粒径を有するコロイダル微粒子と、これら研磨微粒子及びコロイダル微粒子を分散させる分散媒とを含むことを特徴とする分散安定性に優れた研磨剤スラリー。
【請求項２】
研磨微粒子の平均粒径（Ｄｐ）が１００〜５，０００ｎｍであって、コロイダル微粒子の平均粒径（Ｄｃ）が１０〜３００ｎｍであり、上記研磨微粒子の平均粒径（Ｄｐ）とコロイダル微粒子の平均粒径（Ｄｃ）との粒径比（Ｄｃ／Ｄｐ）が１０以下である請求項１に記載の分散安定性に優れた研磨剤スラリー。
【請求項３】
研磨微粒子の粒子濃度（Ｃｐ）が５〜３０重量％であって、コロイダル微粒子の粒子濃度（Ｃｃ）が０．１〜５重量％であり、上記研磨微粒子とコロイダル微粒子との重量配合比（Ｃｃ／Ｃｐ）が１以下である請求項１又は２に記載の分散安定性に優れた研磨剤スラリー。
【請求項４】
分散媒が水又は水を主成分とする水性分散媒である請求項１〜３のいずれかに記載の分散安定性に優れた研磨剤スラリー。
【請求項５】
研磨微粒子が酸化セリウム粒子である請求項１〜４のいずれかに記載の分散安定性に優れた研磨剤スラリー。
【請求項６】
コロイダル微粒子がコロイダルシリカである請求項１〜５のいずれかに記載の分散安定性に優れた研磨剤スラリー。
【請求項７】
無機質の基板を製造する方法であって、請求項１〜６のいずれかに記載の研磨剤スラリーを用いて上記基板を研磨する研磨工程を含むことを特徴とする基板の製造方法。
【請求項８】
基板がその表面に酸化膜を有する請求項７に記載の基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、分散安定性に優れた研磨剤スラリーに係り、特に限定するものではないが、半導体製造工程や静電チャック製造工程で行われる基板表面の平坦化のための表面研磨を始めとして、フォトマスクブランクス、ガラスディスク、光学レンズ等の被研磨面の研磨に幅広く採用されている化学的機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ；以下「ＣＭＰ」という）の用途に用いるのに好適な研磨剤スラリーに関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、半導体製造工程で用いられるシリコン基板や静電チャック製造工程で用いられるアルミニウム基板等の基板については、極めて高い精度の平坦性が要求されており、その被研磨面である基板表面を平坦化する技術として、研磨微粒子による機械的研磨とエッチング液による化学的研磨とを組み合わせたＣＭＰにより、基板表面に損傷を与えることなく基板表面を高度に平坦化する平坦化技術が採用されている。
【０００３】
そして、このような平坦化技術で用いる研磨剤としては、一般に、研磨対象となる基板の種類や平坦化技術で要求される加工速度等に応じて、種々の大きさ（平均粒径）を有する酸化セリウム（ＣｅＯ２）、二酸化マンガン（ＭｎＯ２）等の金属酸化物や、沈降シリカ、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ等の珪素酸化物（ＳｉＯ２）や、ヒュームドアルミナ、コロイダルアルミナ等のアルミニウム酸化物（Ａｌ２Ｏ３）等の種々の種類の研磨微粒子を水等の分散媒中に分散させて得られたスラリーが用いられている。
【０００４】
しかるに、これらの研磨微粒子は、その種類や大きさによっては分散媒中での分散安定性が悪く、例えば、酸化セリウム粒子の場合には、比較的大きな比重を有するために、酸化セリウム粒子を分散媒中に分散させて研磨剤スラリーを調製すると、調製後しばらくは均一に分散してはいるものの、その後比較的短時間で酸化セリウム粒子が分離し始め、沈降し、やがては粒子の凝集を起こしてその粒径が大きくなり、粒度分布が広くなるという沈降・凝集の問題を引き起こし、加工速度が経時的に変化し、また、基板表面が損傷する等の問題が生じる。
【０００５】
このため、従来においては、このような研磨剤スラリーにおける沈降・凝集の問題を解消するため、例えば、研磨剤スラリーの使用直前に攪拌して研磨微粒子を再び分散させる再分散処理や、凝集して所定の粒径より大きくなった異常凝集粒子を濾過して分離除去する分離除去処理等が行われており、基板等の平坦化工程での大きな負担になっている。
【０００６】
そこで、従来においても、この研磨剤スラリーの沈降・凝集の問題を解決するための幾つかの提案がされている。
すなわち、酸化セリウム粒子、アクリル酸アンモニウム塩とアクリル酸メチルとの共重合体、及び水を含み、沈降し難く、ＳｉＯ２絶縁膜等の被研磨面を損傷することなく高速で研磨可能な酸化セリウム研磨剤が提案されている（特許文献１参照）。
【０００７】
また、分散剤として水溶性有機高分子、水溶性陰イオン性界面活性剤、水溶性非イオン性界面活性剤及び水溶性アミンから選ばれた少なくとも１種の化合物を含み、最大沈降速度が１μｍ／ｓ以下であり、沈降が少なく、攪拌による均一化が容易であり、ＳｉＯ２絶縁膜等の被研磨面を損傷することなく高速で研磨可能な酸化セリウム研磨剤が提案されている（特許文献２参照）。
【０００８】
更に、酸化セリウム粒子と、ポリアクリル酸の全カルボキシル基の９０％超をアンモニアで中和させた第１のポリアクリル酸塩と、ポリアクリル酸の全カルボキシル基の１５〜５０％をアンモニアで中和させた第２のポリアクリル酸塩と、水とを含み、第１のポリアクリル酸塩と第２のポリアクリル酸塩の合計含有量が０．１５〜１重量％であり、安定性が良く、二層分離や凝集沈降固結、粘度変化を起こさない酸化セリウム研磨剤が提案されている（特許文献３参照）。
【０００９】
しかしながら、これら分散剤を含む酸化セリウム研磨剤についても、１ヶ月あるいはそれ以上の長期に亘って沈降・凝集の問題を解消し、再分散性のよい状態に維持することは困難であり、また、製造工程においては、凝集した研磨剤による装置配管内の詰り等の発生事例も認められ、これらの諸問題を必ずしも完全には解決できないという問題がある。
【００１０】
また、これらいずれの酸化セリウム研磨剤も、分散剤として水溶性有機高分子、水溶性陰イオン性界面活性剤、水溶性非イオン性界面活性剤、水溶性アミン等の有機化合物を比較的多量（０．１〜５重量％）に含むものであり、研磨処理後の廃液中には酸化セリウム粒子の無機物質と分散剤等の有機物質とが混在し、この廃液処理に多大な手間とコストとを要するという問題もある。
【００１１】
加えて、このような研磨剤スラリーについては、その製造コストや輸送コストを可及的に低減するという観点から、製造時にはできるだけ高濃度のものを製造し、使用時に所定の濃度まで希釈して使用するのが望ましいが、沈降・凝集の問題は高濃度であればあるほど発生し易く、より一層の分散安定性に優れた研磨剤スラリーの開発が望まれている。
【００１２】
【特許文献１】特開２０００−１７１９５号公報
【特許文献２】特開２００１−１３８２１４号公報
【特許文献３】特開２００２−３５３１７５号公報
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明者らは、長期に亘って分散安定性に優れており、また、再分散性が良好で、沈降・凝集の問題を可及的に解消することができるほか、有機系分散剤を全く使用しない分散剤フリーでの使用が可能な研磨剤スラリーについて鋭意検討した結果、コロイド状酸化物であって研磨微粒子より小さい平均粒径を有するコロイダル微粒子を添加することにより、研磨微粒子の沈降・凝集を可及的に抑制できることを見出し、本発明を完成した。
【００１４】
従って、本発明の目的は、長期に亘って分散安定性に優れており、また、再分散性が良好で、沈降・凝集の問題を可及的に解消することができるほか、有機系分散剤を全く使用しない分散剤フリーでの使用が可能な研磨剤スラリーを提供することにある。
【００１５】
また、本発明の他の目的は、このような研磨剤スラリーを用いて、ＣＭＰにより半導体製造工程で用いられるシリコン基板や静電チャック製造工程で用いられるアルミニウム基板等の基板を工業的に有利に製造するための基板の製造方法を提供することにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、１種又は２種以上の酸化物からなる研磨微粒子と、コロイド状酸化物であって上記研磨微粒子より小さい平均粒径を有するコロイダル微粒子と、これら研磨微粒子及びとコロイダル微粒子とを分散させる分散媒とを含む、分散安定性に優れた研磨剤スラリーである。
また、本発明は、無機質の基板を製造する方法であって、上記の研磨剤スラリーを用いて基板を研磨する研磨工程を含む、基板の製造方法である。
【００１７】
本発明において、研磨微粒子として用いられる酸化物としては、従来この種の研磨微粒子として用いられているものをそのまま使用することができ、具体的には、酸化セリウム（ＣｅＯ２）、二酸化マンガン（ＭｎＯ２）等の金属酸化物や、沈降シリカ、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ等の珪素酸化物（ＳｉＯ２）や、ヒュームドアルミナ、コロイダルアルミナ等のアルミニウム酸化物（Ａｌ２Ｏ３）等を挙げることができる。これらはその１種のみを単独で用いることができるほか、２種以上を混合して用いることもできる。
【００１８】
これらの酸化物のうち、本発明で研磨微粒子として用いる上で好ましいのは、例えば酸化セリウム粒子、酸化アルミニウム粒子等のように、比較的比重が高く、あるいは、比較的平均粒径が大きく、それ自体では沈降・凝集を起こし易いものであるのがよく、このような研磨微粒子に対して特に有効である。
【００１９】
本発明で用いる研磨微粒子の平均粒径（Ｄｐ）については、特に制限はなく、また、種類によっても異なるが、酸化セリウム粒子の場合には、通常１００〜５，０００ｎｍ、好ましくは５００〜２，０００ｎｍであるのがよく、研磨微粒子の種類によっては、平均粒径（Ｄｐ）が１００ｎｍより小さいと研磨能力が十分に発揮されない場合があり、反対に、５，０００ｎｍより大きくなると研磨面に傷が生じ易いという問題がある。
【００２０】
また、この研磨微粒子と共に用いられるコロイダル微粒子については、例えば、コロイダルシリカ、コロイダルアルミナ等のコロイド状酸化物を挙げることができ、これらはその１種のみを単独で用いることができるほか、２種以上を混合して用いることもできる。
【００２１】
そして、このコロイダル微粒子の平均粒径（Ｄｃ）については、少なくとも上記研磨微粒子より小さいことが必要であり、種類によっても異なるが、コロイダルシリカの場合を含めて多くの場合、通常１０〜３００ｎｍ、好ましくは２０〜２００ｎｍであって、上記研磨微粒子の平均粒径（Ｄｐ）とこのコロイダル微粒子の平均粒径（Ｄｃ）との粒径比（Ｄｃ／Ｄｐ）が１０以下、好ましくは０．０１〜３程度であるのがよい。このコロイダル微粒子の平均粒径（Ｄｃ）が１０ｎｍより小さいと製造時に不安定でゲル化し易く、反対に、３００ｎｍより大きくなると粒径にバラツキが生じ易く、また、粒径比（Ｄｃ／Ｄｐ）が１０を超えると結果として研磨微粒子が小さくなりすぎて研磨能力が十分に発揮されない。
【００２２】
更に、研磨剤スラリーを構成する分散媒については、従来この種の研磨剤スラリーにおいて用いられている分散媒をそのまま用いることができ、特に制限されるものではなく、この研磨剤スラリーの用途、例えば半導体製造工程で用いるシリコン基板や静電チャック製造工程で用いるアルミニウム基板等の基板の平坦化に用いられるＣＭＰ用の研磨剤スラリーであるか、フォトマスクブランクス、ガラスディスク、光学レンズ等の被研磨面の研磨に用いられるＣＭＰ用の研磨剤スラリーであるか、更にはその他の被研磨面の研磨に用いられる通常の研磨剤スラリーであるか等によって適宜選択できるが、好ましくは水、又は、水を主成分としてメタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｉｓｏ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノール等のアルコール類や、ケトン類、エステル類、エーテル類等の水溶性溶剤を含む水性分散媒が好適に用いられる。また、この分散媒中には、従来の場合と同様に、必要に応じてＣＭＰの際に化学的研磨を行うためのエッチング液も添加される。
【００２３】
そして、本発明の研磨剤スラリーを構成する上記研磨微粒子の粒子濃度（Ｃｐ）については、研磨微粒子の種類によって異なるが、酸化セリウム粒子の場合には、通常５〜４０重量％、好ましくは５〜３０重量％、より好ましくは５〜１０重量％であって、また、コロイダル微粒子の粒子濃度（Ｃｃ）については、コロイダルシリカの場合を含めて多くの場合、通常０．１〜５重量％、好ましくは０．５〜２重量％であるのがよく、更に、上記研磨微粒子とコロイダル微粒子との重量配合比（Ｃｃ／Ｃｐ）が１以下、好ましくは０．５以下であるのがよい。このような粒子濃度（Ｃｐ）及び（Ｃｃ）で調製された研磨剤スラリーは、そのままの粒子濃度（Ｃｐ）及び（Ｃｃ）で、あるいは、必要に応じて分散媒により所定の粒子濃度（Ｃｐ）及び（Ｃｃ）まで希釈してＣＭＰ等の研磨に用いられる。研磨微粒子の粒子濃度（Ｃｐ）が５重量％より低いと研磨能力が不足し、反対に、４０重量％より高くなると溶解性に問題が生じる。また、コロイダル微粒子の粒子濃度（Ｃｃ）が０．１重量％より低いと沈降・凝集の抑制効果が低下し、反対に、５重量％より高くなると逆に凝集現象が生じ易くなる。更に、研磨微粒子とコロイダル微粒子との重量配合比（Ｃｃ／Ｃｐ）が１を超えると、凝集現象が生じ易くなる。
【００２４】
本発明の研磨剤スラリーは、特に水溶性有機高分子、水溶性陰イオン性界面活性剤、水溶性非イオン性界面活性剤及び水溶性アミン等の有機系分散剤を添加しなくても長期に亘る分散安定性に優れており、また、再分散性が良好で、沈降・凝集の問題を可及的に解消することができる。
【００２５】
また、本発明において、研磨剤スラリーを調製する方法についても、その構成成分である研磨微粒子、コロイダル微粒子及び分散媒が均一に混合され、分散媒中に研磨微粒子及びコロイダル微粒子が均一に分散したスラリーとなればよく、特に制限はなく、通常の攪拌機を用いて調製できるほか、必要により超音波分散機、ホモジナイザー、ボールミル、振動ボールミル、遊星ボールミル、媒体攪拌式ミル等の湿式分散機を用いることができる。
【００２６】
本発明の研磨剤スラリーは、半導体製造工程で用いるシリコン基板や静電チャック製造工程で用いるアルミニウム基板等の基板の平坦化だけでなく、所定の配線を有する配線板に形成された酸化珪素絶縁膜等の酸化膜、ガラス、窒化ケイ素等の無機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プリズム等の光学ガラス、ＩＴＯ等の無機導電膜、ガラス及び結晶質材料で構成される光集積回路・光スイッチング素子・光導波路、光ファイバ−の端面、シンチレ−タ等の光学用単結晶、固体レ−ザ単結晶、青色レ−ザ用ＬＥＤサファイア基板、ＳｉＣ、ＧａＰ、ＧａＡＳ等の半導体単結晶、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド等を研磨するために使用される。
【００２７】
例えば、回路素子とアルミニウム配線が形成された段階の半導体基板や、回路素子が形成された段階の半導体基板等の基板上に酸化珪素絶縁膜等の酸化膜が形成された基板について、その酸化膜表面の凹凸を解消するための平坦化を目的にＣＭＰを行う場合、基板を保持するホルダーと研磨布（パッド）が貼り付けられた回転盤とを備えた一般的な研磨装置を用い、研磨布には本発明の研磨剤スラリーをポンプ等で連続的に一定量ずつ供給し、所定の回転数及び加圧下の下に研磨することができる。
【００２８】
そして、研磨終了後の基板については、通常の後処理の場合と同様に、流水中で良く洗浄後、スピンドライヤ等を用いて基板上に付着した水滴を払い落としてから乾燥させる。
この基板の研磨の際に排出される廃液については、有機系分散剤を全く使用しない分散剤フリーであるため、従来に比べてその廃液処理を極めて経済的に行うことができる。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明の好適な実施の形態を具体的に説明する。
【００３０】
実施例１〜２７
〔コロイダルシリカ（２０ｎｍ）の調製〕
液留出口、液面制御装置及び攪拌機を備えたジャケット付き１ｍ３−タンクに、メチルシリケート３２ｋｇ、メタノール１００ｋｇ及び純水７６８ｋｇを仕込み、混合してＡ液とした。
また、攪拌機を備えた３ｍ３−タンクに、メチルシリケート３６８ｋｇ、メタノール１００ｋｇ、純水１８４０ｇ及び２８ｗｔ％−アンモニア水１２ｋｇを仕込み、混合してＢ液とした。
【００３１】
次に、Ａ液が入ったタンクをスチーム加熱し、メタノールと水の混合液を留出させ、Ａ液から液が留出し始めたところでＡ液の液面が一定になるようにＢ液を添加し、Ｂ液の全てを添加し終えたところで、更にＡ液の液面が一定になるように純水２４０ｋｇを添加し、反応させた。
反応終了後、Ａ液が入っていたタンク内から反応生成物を取り出して分析した結果、シリカ濃度が２０重量％であって平均粒径が２０ｎｍであるコロイド状シリカ生成物（コロイダルシリカ（２０ｎｍ））であった。
【００３２】
〔コロイダルシリカ（７０ｎｍ）の調製〕
攪拌機を備えたジャケット付き３ｍ３−タンクに、メタノール１７２１．７ｋｇ、純水３０６．３ｋｇ及び２８ｗｔ％−アンモニア水８８．４ｋｇを仕込み、混合した後、液温を２３±１℃に調整し、次いで液温を２３±１℃に維持しながら２〜２．５時間かけて攪拌下に４０４．４ｋｇのメチルシリケートを投入し、反応させた。
【００３３】
反応終了後、得られた反応混合物の粗製品を液留出口、液面制御装置及び攪拌機を備えたジャケット付き１ｍ３−タンクに移し、タンクをスチーム加熱してメタノール、水及びアンモニアの混合液を留出させ、タンクから液が留出し始めたところで液面が一定になるように残りの反応混合物を添加し、反応混合物の全てを添加し終えたところで、更に液面が一定になるように純水を添加し、タンク内の液温が１００℃に到達するまで純水の添加を行った。
【００３４】
液温が１００℃に到達したところで加熱を終了し、中間製品にして冷却し、液温が７０℃になったところで適量の２８ｗｔ％−アンモニア水を添加し、更に攪拌して混合した後、タンクから反応生成物を取り出した。
得られた反応生成物は、シリカ濃度が３０重量％であって平均粒径が７０ｎｍであるコロイド状シリカ生成物（コロイダルシリカ（７０ｎｍ））であった。
【００３５】
〔コロイダルシリカ（１７０ｎｍ）の調製〕
攪拌機を備えたジャケット付き１．８ｍ３−タンクに、メタノール８８５．１ｋｇ、純水６３．１ｋｇ及び２８ｗｔ％−アンモニア水１１３．２５ｋｇを仕込み、混合した後、温度を２３±１℃に調整し、次いで液温を２３±１℃に維持しながら３時間かけて攪拌下に１７１．１ｋｇのメチルシリケートを投入し、反応させた。
【００３６】
反応終了後、得られた反応混合物の粗製品を液留出口、液面制御装置及び攪拌機を備えたジャケット付き１ｍ３−タンクに移し、タンクをスチーム加熱してメタノール、水及びアンモニアの混合液を留出させ、タンクから液が留出し始めたところで液面が一定になるように残りの反応混合物を添加し、反応混合物の全てを添加し終えたところで、更に液面が一定になるように純水を添加し、タンク内の液温が１００℃に到達するまで純水の添加を行った。
【００３７】
液温が１００℃に到達したところで加熱を終了し、中間製品にして冷却し、液温が７０℃になったところで適量の２８ｗｔ％−アンモニア水を添加し、更に攪拌して混合した後、タンクから反応生成物を取り出した。
得られた反応生成物は、シリカ濃度が２２重量％であって平均粒径が１７０ｎｍであるコロイド状シリカ生成物（コロイダルシリカ（１７０ｎｍ））であった。
【００３８】
〔研磨剤スラリーの調製〕
研磨微粒子として平均粒径１．１μｍ及び最大粒径８μｍの酸化セリウム粒子（セイミケミカル社製商品名：ＴＥ−５０８）を用い、コロイダル微粒子として上で得られた３種類のコロイダルシリカを用い、分散媒として純水を用い、表１に示す割合で配合し、攪拌機にて均一に混合し、各実施例１〜２７の研磨剤スラリーを調製した。
【００３９】
〔沈殿・凝集状態及び再分散性の評価〕
得られた各実施例１〜２７の研磨剤スラリーについて、その５０ｍｌを１００ｍｌ−試験管内に入れ、１ヶ月間静止放置の後、沈殿・凝集の状態を目視で観察した。
また、５０ｍｌの研磨剤スラリーを１００ｍｌ−ポリエチレン製容器内に入れ、１ヶ月間静止放置した。その後、手振りによる再分散性を目視で観察すると共に、卓上型ボールミル攪拌機（入江商会社製：型式Ｖ−１Ｍ）の上に横に寝かせて載置し、攪拌回転数１００ｒｐｍ及び攪拌時間１０分の条件で攪拌し、攪拌機による再分散性を目視で観察した。
【００４０】
上記の沈殿・凝集状態と再分散性との結果を、
◎：沈殿部全体がソフトであって、手振りにより数秒で再分散が可能であり、また、攪拌機により５分以内に再分散が可能である、
○：沈殿部に固い部分があるが、手振りによる再分散に３０秒程を要し、また、攪拌機による再分散に１０分程を要す、
△：沈殿部に固い部分があるが、手振りによる再分散に２分以上を要し、また、攪拌機による再分散に１０分程を要す、
×：沈殿部全体が完全に固化し、１０分間の手振りでも再分散せず、また、攪拌機による再分散に１０分間以上を要する、
の４段階で評価した。
結果を表１に示す。
【００４１】
〔石英基板研磨速度〕
また、研磨剤スラリーを超純水で３倍に希釈し、研磨布を備えたＣＭＰ用研磨機（ナノファクター社製：ＦＡＣＴ−２００）を用い、回転数２００ｒｐｍ、加工圧力５００ｇ／ｃｍ２、及び研磨剤スラリーの供給速度１０ｍｌ／ｍｉｎの条件下で、試料（幅３．３ｃｍ×２．６ｃｍ、厚さ１．１５ｍｍの石英基板）を１０分間研磨し、研磨前後の試料の厚さをマイクロメーターで測定し、研磨前後の試料の厚さから石英基板（ＳｉＯ２）に対する研磨速度（μｍ／１０ｍｉｎ）を求めた。
結果を表１に示す。
【００４２】
比較例１〜１５
有機系分散剤としてポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）を用い、上記実施例１〜２７の場合と同様にして比較例１〜１５の研磨剤スラリーを調製し、得られた各比較例１〜１５の研磨剤について、各実施例１〜２７の場合と同様にして、沈殿・凝集状態及び再分散性を評価し、また、石英基板（ＳｉＯ２）に対する研磨速度（μｍ／１０ｍｉｎ）を求めた。
結果を上記各実施例１〜２７と共に表１に示す。
【００４３】
【表１】
2004331852.tif 000002
【００４４】
表１に示す結果から明らかなように、本発明の各実施例１〜２７の研磨剤スラリーはいずれも沈降・凝集状態及び再分散性の評価、及び、石英基板研磨速度において優れた性能を発揮するのに対し、コロイダル微粒子及び分散剤のいずれも添加しない比較例１〜３の研磨剤スラリーは再分散が不可能で研磨速度が測定されず、また、１重量％又は３重量％の分散剤のみを添加した比較例４〜１５の研磨剤スラリーは再分散に長時間を要しており、本発明の研磨剤スラリーが特に沈降・凝集状態及び再分散性において優れた性能を有することが判明した。
【００４５】
【発明の効果】
本発明によれば、長期に亘って分散安定性に優れており、また、再分散性が良好で、沈降・凝集の問題を可及的に解消することができ、また、有機系分散剤を全く使用しない分散剤フリーでの使用が可能な研磨剤スラリーを提供することができる。
また、本発明の研磨剤スラリーを用いることにより、ＣＭＰにより半導体製造工程で用いられるシリコン基板や静電チャック製造工程で用いられるアルミニウム基板等の基板を工業的に有利に製造することができる。