(57)【要約】【課題】労力、コストのかからない、ポリオレフィン組成物中のフィッシュアイが極力削減された、外観の優れた樹脂製品等の製造に好適なポリオレフィン組成物の製造方法を提供する。【解決手段】粉体ポリオレフィンと添加物を溶融混練してポリオレフィン組成物を製造する際、該ポリオレフィン組成物のペレットを粉体ポリオレフィンと添加物の合計量に対して１０〜３０ｗｔ％加え、溶融混練して造粒することを特徴とするポリオレフィン組成物の製造方法。好ましくは、粉体ポリオレフィンがプロピレンとカーボン数が２から８のα−オレフィンとの共重合体である上記のポリオレフィン組成物の製造方法。実施態様としては、粉体ポリオレフィンがホモポリプロピレン、エチレンプロピレンブロック共重合体、エチレンプロピレンランダム共重合体、プロピレンブテン−１共重合体のいずれかから選ばれる１つである。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体ポリオレフィンと添加物を溶融混練してポリオレフィン組成物を製造する際、該ポリオレフィン組成物のペレットを粉体ポリオレフィンと添加物の合計量に対して１０〜３０ｗｔ％加え、溶融混練して造粒することを特徴とするポリオレフィン組成物の製造方法。
【請求項２】
粉体ポリオレフィンがプロピレンとカーボン数が２から８のα−オレフィンとの共重合体である請求項１記載のポリオレフィン組成物の製造方法。
【請求項３】
粉体ポリオレフィンがホモポリプロピレン、エチレンプロピレンブロック共重合体、エチレンプロピレンランダム共重合体、プロピレンブテン−１共重合体のいずれかから選ばれる１つである請求項１または２に記載のポリオレフィン組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はポリオレフィン組成物の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、粉体ポリオレフィンを添加物と共に溶融混練してポリオレフィン組成物を製造するに際し、該組成物中のフィッシュアイが極力削減された、かつ、外観の優れた樹脂製品等の製造に好適な特徴を有するポリオレフィン組成物の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
樹脂製品等の原料は、通常、粉体ポリオレフィンとタルク、酸化防止剤、滑剤、帯電防止剤、耐侯剤、中和剤等と共に溶融混練してペレットの形態にしたポリオレフィン組成物として製造される。
【０００３】
このポリオレフィン組成物の製造に際し、いわゆるフィッシュアイと呼ばれる、均一に溶融混練されていないために生じる異物が、最終製品である樹脂製品の外観に好ましくない影響を与えることが度々ある。
【０００４】
かかるフィッシュアイ（以下ＦＥという）を削減するための方法として、エチレン−プロピレンブロック共重合体パウダーを溶融混練時にＭＦＦ（メタルファイバーフィルター）と呼ばれる分離性能の高い焼結金属フィルターを造粒機に設置し、溶融混練した樹脂組成物を強制的にＭＦＦに通過させて、ＦＥを微小化する方法は公知である（例えば特許文献１参照）。しかしながら、この方法においては、ＭＦＦ交換にかかる労力、ＭＦＦ使用により製造コストが上がるという問題等があり、更に安価にＦＥを削減する方法が望まれていた。
【０００５】
【特許文献１】
特公昭６２−５８８８７号公報（第１頁〜第３頁）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
かかる状況において、本発明が解決しようとする課題は、粉体ポリオレフィンを添加物と共に溶融混練してポリオレフィン組成物を製造するに際し、労力、コストのかからない、該組成物中のフィッシュアイが極力削減された、かつ、外観の優れた樹脂製品等の製造に好適なポリオレフィン組成物の製造方法を提供する点にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、粉体ポリオレフィンと添加物を溶融混練してポリオレフィン組成物を製造する際、該ポリオレフィン組成物のペレットを粉体ポリオレフィンと添加物の合計量に対して１０〜３０ｗｔ％加え、溶融混練して造粒することを特徴とするポリオレフィン組成物の製造方法に係るものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明において、粉体ポリオレフィンとは、プロピレンとカーボン数が２から８のα−オレフィンとの共重合体であって、通常、平均粒径が３００μから１５００μのものである。例えば、ホモポリプロピレン、エチレン−プロピレンブロック共重合体、エチレン−プロピレンランダム共重合体、プロピレン−ブテン−１共重合体等が挙げられる。
【０００９】
本発明において、添加物とはエラストマー、タルク、その他ポリオレフィン組成物に必要な諸性質を付与するために添加される酸化防止剤、滑剤、紫外線防止剤、帯電防止剤、抗ブロック剤、造核剤等である。本発明のポリオレフィン組成物には少なくとも一つの添加剤が含まれ、かつ、エラストマーおよびタルクは目的とするポリオレフィン組成物に適切な物性を付与するために使用目的に応じて添加される。
【００１０】
エラストマーとはエチレン−オクテン、エチレン−ヘキセン、エチレン−ペンテン、エチレン−ブテン、エチレン−プロピレン共重合体等エチレンとα−オレフィンとの共重合体であって、主としてポリオレフィン組成物の耐衝撃性の改良、軟質性の付与、外観の向上等用途に応じた物性改良のために適切な共重合体が選ばれる。タルクは主成分が二酸化珪素、酸化マグネシウムであって、主としてポリオレフィン組成物の剛性向上のために添加する添加物である。
【００１１】
添加剤としては、前記のごとく酸化防止剤、滑剤、紫外線防止剤、帯電防止剤、抗ブロック剤、造核剤等ポリオレフィン組成物に必要な諸性質を付与するために添加される剤が例示される。例えば酸化防止剤としては、ステアリン酸カルシウム、２，６−ジ・ターシャリー・ブチル−４−メチルフェノール、テトラキス−［メチレン−３−（３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４’−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン、１，３，５−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−１，３，５−トリアジン−２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）−トリオン、ジミリスチル−３，３’−チオジプロピオネート、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスファイト、塩基性アルミニウム・マグネシウム・カーボネート、ビス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジフォスファイト等が示される。
【００１２】
滑剤としては、エルカ酸アミド、オレイン酸アミド、エチレンビスステアリルアーマイド、エルシルアマイド、ジメチルポリシロキサン等が例示される。
紫外線防止剤としては、２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル−３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４’−ヒドロキシベンゾエート、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジン）セバケート、テトラキス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）１，２，３，４−ブタンテトラカルボキシラート等が例示される。
【００１３】
帯電防止剤としては、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキルアミン混合組成物、アルコール脂肪酸エステル、非イオン系界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルアミン・高級アルコール混合物等、抗ブロック剤としては、二酸化珪素、ポリメチルシルセスキオキサン、ケイ酸アルミニウム塩、ポリメチルメタクリレート架橋体が例示される。
【００１４】
造核剤としては、ビス［４−（１，１−ジメチルエチル）ベンゾエイト−０］ヒドロキシアルミニウム、ジベンジリデンソルビトール、リン酸２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ナトリウム、リン酸エステル系化合物等が例示される。本発明のポリオレフィン組成物には、これらの添加剤が少なくとも一つ含まれる。
【００１５】
本発明のポリオレフィン組成物を製造するに際して、添加するポリオレフィン組成物ペレットは、通常直径約３ｍｍ、長さ約４ｍｍの筒状の形態である。目的ポリオレフィン組成物と同一組成のポリオレフィン組成物ペレットを予め別途製造し、粉体ポリオレフィンおよび添加物に加えて溶融混練して、ポリオレフィン組成物ペレットの製造を開始する。生産が定常状態に達すると、その製品ペレットの一部をリサイクルして原料ポリオレフィン組成物ペレットとして利用する。以下、本発明のポリオレフィン組成物の製造方法の一例を示したフロー図１によって詳細に説明する。
【００１６】
製造目的のポリオレフィン組成物全体を１００ｗｔ％として、ホッパー１に粉体ポリオレフィンを４０〜７０ｗｔ％、ホッパー２に必要量の酸化防止剤、滑剤等の添加剤（少量のため、組成物全体の重量に占める割合は少ない。）、ホッパー３にエラストマーを７〜４５ｗｔ％、ホッパー５にタルクを７〜２５ｗｔ％の組成になるようにそれぞれ計量して投入し、混合ホッパー６に搬送する。一方、ホッパー４には予め別途製造されたＦＥが少なく、かつ、製造目的のポリオレフィン組成物と同一組成のポリオレフィン組成物ペレットを、粉体ポリオレフィンと添加物の合計量に対して、１０〜３０ｗｔ％の割合になるよう計量して、混合ホッパー６に搬送する。混合ホッパー６でこれらの混合物を充分攪拌する。次いで、この混合物を造粒機７に送り、造粒機で約１８０〜２５０℃の温度で溶融混練し、カッティング、ペレット化する。製造されたポリオレフィン組成物ペレットの一部はホッパー４へのペレット回収ライン９を通って回収され、本発明におけるＦＥ削減のために添加するポリオレフィン組成物ペレットとして利用する。残りの大部分ははペレットサイロ８へ送られ、製品として製袋・出荷される。
【００１７】
ホッパー４から添加するポリオレフィン組成物ペレットの割合は、粉体ポリオレフィンと添加物の合計量に対して、１０ｗｔ％〜３０ｗｔ％が好ましい。１０ｗｔ％より少ない添加量ではＦＥ削減効果は十分ではなく、３０ｗｔ％より多いとＦＥ削減効果は十分であるが、回収したペレットを再使用するため製品の生産能力が上がらずコスト面で問題となるからである。
【００１８】
【実施例】
本発明を実施例に基づいて、より具体的に説明するが、もとより本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例１
粉体ポリプロピレン約６５ｗｔ％、エチレン−プロピレン共重合体約１４ｗｔ％、タルク約２１ｗｔ％、添加剤約０．７ｗｔ％で構成される組成物に、予め製造しておいたＦＥの少ないポリプロピレン組成物ペレット約２４ｗｔ％を添加して、溶融混練を行いポリプロピレン組成物を製造した。このポリプロピレン組成物を、２５ｍｍＴダイ製膜加工機を用いて厚さ１２０μｍのシートを作り、面積３６０ｃｍ２中のＦＥ数を目視で数えた。ＦＥは径が１ｍｍ以上のＦＥを大、０．５ｍｍ〜１ｍｍのＦＥを中、１ｍｍ以上のＦＥを小として分類した。
ＦＥの検査結果は、径が１ｍｍ以上のＦＥ０個、径が０．５ｍｍ〜１ｍｍのＦＥ０個、０．２〜０．５ｍｍのＦＥ４個であった。最終の末端樹脂製品における外観不良の原因となりやすい０．５ｍｍ以上のＦＥは現れなかった。
【００１９】
実施例２
粉体ポリプロピレン約６０ｗｔ％、エチレン−プロピレン共重合体約１６ｗｔ％、タルク約２４ｗｔ％、添加剤約０．８６ｗｔ％で構成される組成物に、予め製造しておいたＦＥの少ないポリプロピレン組成物ペレット約１０ｗｔ％を添加して、溶融混練を行いポリプロピレン組成物を製造した。実施例１と同様にしてＦＥ検査を行った結果、径が１ｍｍ以上のＦＥ０個、径が０．５ｍｍ〜１ｍｍのＦＥ０個、０．２〜０．５ｍｍのＦＥ５個であった。最終の末端樹脂製品における外観不良の原因となりやすい０．５ｍｍ以上のＦＥは現れなかった。
【００２０】
比較例１
粉体ポリプロピレン約６５．５ｗｔ％、エチレン−プロピレン共重合体約１３．５ｗｔ％、タルク約２１ｗｔ％、添加剤約０．６７％で構成される組成物に、ポリプロピレン組成物ペレットを添加しないで溶融混練を行いポリプロピレン組成物を製造した。実施例１と同様にしてＦＥ検査を行った。検査結果は、径が１ｍｍ以上のＦＥ３個、径が０．５ｍｍ〜１ｍｍのＦＥ１４個、０．２〜０．５ｍｍのＦＥ３２個であった。最終の末端樹脂製品における外観不良の原因となりやすい０．５ｍｍ以上のＦＥが多発した。
【００２１】
比較例２
粉体ポリプロピレン約６７ｗｔ％、エチレン−プロピレン共重合体約２５ｗｔ％、タルク約８％、添加剤約０．４３％で構成される組成物に、予め製造しておいたＦＥの少ないポリプロピレン組成物約７ｗｔ％を添加し、溶融混練してポリプロピレン組成物を製造した。実施例１と同様にしてＦＥ検査を行った。検査結果は、径が１ｍｍ以上のＦＥ１個、径が０．５ｍｍ〜１ｍｍのＦＥ６個、０．２〜０．５ｍｍのＦＥ２３個であった。最終の末端樹脂製品における外観不良の原因となりやすい０．５ｍｍ以上のＦＥが多発した。
【００２２】
表１に実施例および比較例の結果をまとめて示す。
【００２３】
【表１】
2004160930.tif 000003
＊１  粉体ポリプロピレンと添加物の合計量に対する重量％
【００２４】
【発明の効果】
粉体ポリオレフィンを添加物と共に溶融混練してポリオレフィン組成物を製造するに際して、粉体ポリオレフィンと添加物の合計量に対してポリオレフィン組成物ペレットを１０ｗｔ％〜３０ｗｔ％添加して溶融混練を行うことにより、労力、コストのかからない、ポリオレフィン組成物中のフィッシュアイが極力削減された、外観の優れた樹脂製品等の製造に好適なポリオレフィン組成物の製造方法の提供が可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による製造方法の一例を示すフロー図である。
【符号の説明】
１…  ホッパー１
２…  ホッパー２
３…  ホッパー３
４…  ホッパー４
５…  ホッパー５
６…  混合ホッパー
７…  造粒機
８…  ペレットサイロ
９…  ペレット回収ライン
【図１】
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