(57)【要約】【課題】例えば無電解めっき液やめっき前処理に使用される薬液（めっき前処理液）等の循環させつつ継続して使用される処理液中に含まれる微粒子（パーティクル）を定量的に管理することができるようにする。【解決手段】処理液５２に接触させて処理を行う処理槽５０または該処理槽５０に処理液５２を供給する処理液供給槽５４の少なくとも一方から処理液５２をサンプリングして一時的に溜めるサンプリング槽８２と、該サンプリング槽８２内のサンプリング液８６中に析出した微粒子の数を計測する微粒子計測器９４を備えたことを特徴とする。【選択図】    図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理液に接触させて処理を行う処理槽または該処理槽に処理液を供給する処理液供給槽の少なくとも一方から処理液をサンプリングして一時的に溜めるサンプリング槽と、
該サンプリング槽内のサンプリング液中に析出した微粒子の数を計測する微粒子計測器を備えたことを特徴とする処理液管理システム。
【請求項２】
前記サンプリング槽内に純水を供給する純水供給部を有することを特徴とする請求項１記載の処理液管理システム。
【請求項３】
処理液をフィルタを通過させて前記処理槽内に供給し循環させる処理液循環系路を有することを特徴とする請求項１または２記載の処理液管理システム。
【請求項４】
フィルタを通過させて前記処理液供給槽内の処理液を循環させる処理液フィルタ系路を備え、該処理液フィルタ系路のフィルタとして、前記処理液循環系路に設置されているフィルタと同じポア径か、または小さいポア径を有するものを使用し、前記微粒子計測器で計測した微粒子の数が所定の量に達した時に前記処理液フィルタ系路を開くことを特徴とする請求項３記載の処理液管理システム。
【請求項５】
フィルタを通過させて処理液を処理槽と処理液供給槽との間を循環させる処理液循環系路と、フィルタを通過させて前記処理液供給槽内の処理液を循環させる処理液フィルタ系路とを備え、前記処理液循環系路を流れる処理液中に含まれる微粒子の数を測定し、この計測値をフィードバックして、処理液中に含まれる微粒子の数が所定の量に達した時に前記処理液フィルタ系路を開くことを特徴とする処理液管理システム。
【請求項６】
前記処理液は、無電解めっきに先立って行われるめっき前処理に使用されるめっき前処理液であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の処理液管理システム。
【請求項７】
前記処理液は、無電解めっきに使用される無電解めっき液であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の処理液管理システム。
【請求項８】
前記サンプリング槽に導入される処理液の温度を制御する温度制御部を有することを特徴とする請求項７記載の処理液管理システム。
【請求項９】
基板の表面にめっきを行うめっき装置と、
基板の表面にめっき前処理を行うめっき前処理装置と、
前記めっきに使用されるめっき液中の微粒子の数を計測してめっき液を管理するめっき液管理システムと、
前記めっき前処理に使用されるめっき前処理液中の微粒子の数を計測してめっき前処理液を管理するめっき前処理液管理システムとを有することを特徴とする基板処理装置。
【請求項１０】
前記めっきは、無電解めっきであることを特徴とする請求項９記載の基板処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば無電解めっき液や、無電解めっきに先立って行われるめっき前処理に使用されるめっき前処理液等の処理液を適正に管理する処理液管理システムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体装置の配線形成プロセスとして、配線溝及びコンタクトホールに金属（導電体）を埋込むようにしたプロセス（いわゆる、ダマシンプロセス）が使用されつつある。これは、層間絶縁膜に予め形成した配線溝やコンタクトホールに、アルミニウム、近年では銅や銀等の金属を埋め込んだ後、余分な金属を化学機械的研磨（ＣＭＰ）によって除去し平坦化するプロセス技術である。
【０００３】
この種の配線、例えば配線材料として銅を使用した銅配線にあっては、平坦化後、銅からなる配線の表面が外部に露出しており、配線（銅）の熱拡散を防止したり、例えばその後の酸化性雰囲気の絶縁膜（酸化膜）を積層して多層配線構造の半導体装置を作る場合等に、配線（銅）の酸化を防止したりするため、Ｃｏ合金やＮｉ合金等からなる配線保護層（蓋材）で露出配線の表面を選択的に覆って、配線の熱拡散及び酸化を防止することが検討されている。このＣｏ合金やＮｉ合金等からなる配線保護層は、例えば無電解めっきによって得られる。
【０００４】
ここで、例えば、図７に示すように、半導体ウェハ等の基板Ｗの表面に堆積したＳｉＯ２等からなる絶縁膜２の内部に配線用の微細な凹部４を形成し、表面にＴａＮ等からなるバリア層６とＣｕシード層を形成した後、例えば、銅めっきを施して、基板Ｗの表面に銅膜を成膜して凹部４の内部に埋め込み、しかる後、基板Ｗの表面にＣＭＰ（化学機械的研磨）を施して平坦化することで、絶縁膜２の内部に銅膜からなる配線８を形成し、この配線（銅膜）８の露出表面に、例えば無電解めっきによって得られる、Ｃｏ−Ｗ−Ｂ合金膜からなる配線保護層（蓋材）９を選択的に形成して配線８を保護する場合を考える。
【０００５】
一般的な無電解めっきによって、このようなＣｏ−Ｗ−Ｂ合金膜からなる配線保護層（蓋材）９を配線８の表面に選択的に形成する工程を説明すると、先ず、ＣＭＰ処理を施した半導体ウェハ等の基板Ｗを、例えば液温が２５℃で、希釈したＨ２ＳＯ４等の酸溶液中に、例えば１分程度浸漬させて、絶縁膜２の表面に残った銅等のＣＭＰ残さ等を除去する。そして、基板Ｗの表面を超純水等の洗浄液で洗浄した後、例えば、液温が２５℃で、０．００５ｇ／ＬのＰｄＣｌ２と０．２ｍｌ／ＬのＨＣｌ等の混合溶液中に基板Ｗを、例えば１分間浸漬させ、これにより、配線８の表面に触媒としてのＰｄを付着させて配線８の露出表面を活性化させる。次に、基板Ｗの表面を超純水等の洗浄液で洗浄した後、例えば液温が２５℃で、２０ｇ／ＬのＮａ３Ｃ６Ｈ５Ｏ７・２Ｈ２Ｏ（クエン酸ナトリウム）等の溶液中に基板Ｗを浸漬させて、配線８の表面に中和処理を施す。そして、基板Ｗの表面を超純水で水洗いした後、例えば液温が８０℃のＣｏ−Ｗ−Ｂめっき液中に基板Ｗを、例えば１２０秒程度浸漬させて、活性化させた配線８の表面に選択的な無電解めっき（無電解Ｃｏ−Ｗ−Ｂ蓋めっき）を施し、しかる後、基板Ｗの表面を超純水等の洗浄液で洗浄する。これによって、配線８の表面に、Ｃｏ−Ｗ−Ｂ合金膜からなる配線保護層９を選択的に形成して配線８を保護する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、無電解めっきによって、Ｃｏ−Ｗ−Ｂ合金膜からなる配線保護層（蓋材）を形成する際には、前述のように、配線の表面に、例えばＰｄ等の触媒を付与する触媒付与処理が施される。また絶縁膜上に配線保護層が形成されることを防止するため、絶縁膜上に残った銅等からなるＣＭＰ残さを除去する必要があり、これは、一般にＨ２ＳＯ４やＨＣｌなどの無機酸を使用して行われる。一方、無電解めっき液は、一般にアルカリ溶液から構成されており、このため、めっき処理の直前に中和工程を入れてめっきプロセスを安定化させることが必要となる。
【０００７】
このようなめっき前処理液（薬液）やめっき液等の処理液を循環させながら継続して使用すると、処理液の内部に微粒子が混入して徐々に増加し、この微粒子の数が増えた処理液を使用してめっき処理を継続すると、めっき処理を施した半導体デバイスの動作に不具合が生じて、歩留りの低下に繋がってしまう。つまり、処理液を循環させつつ継続して使用しながら、安定しためっき処理を継続して行うためには、処理液に含まれる微粒子の数を常に適正な値以下に管理する必要がある。
【０００８】
本発明は、上記要請に応えるためになされたもので、例えば無電解めっき液やめっき前処理に使用される薬液（めっき前処理液）等の循環させつつ継続して使用される処理液中に含まれる微粒子（パーティクル）を定量的に管理することができるようにした処理液管理システムを提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は、処理液に接触させて処理を行う処理槽または該処理槽に処理液を供給する処理液供給槽の少なくとも一方から処理液をサンプリングして一時的に溜めるサンプリング槽と、該サンプリング槽内のサンプリング液中に析出した微粒子の数を計測する微粒子計測器を備えたことを特徴とする処理液管理システムである。
これにより、経時的に変化する処理液中に含まれる微粒子の数（パーティクル数）を常時監視して、この数が常に適正な値以下となるような適切な処置を採るようにすることができる。
【００１０】
請求項２に記載の発明は、前記サンプリング槽内に純水を供給する純水供給部を有することを特徴とする請求項１記載の処理液管理システムである。これにより、必要に応じてサンプリング槽内のサンプリング液を純水で希釈することで、微粒子の数が微粒子計測器で測定できる限界値を超えて、測定不能に陥ってしまうことを防止することができる。
【００１１】
請求項３に記載の発明は、処理液をフィルタを通過させて前記処理槽内に供給し循環させる処理液循環系路を有することを特徴とする請求項１または２記載の処理液管理システムである。
【００１２】
請求項４に記載の発明は、フィルタを通過させて前記処理液供給槽内の処理液を循環させる処理液フィルタ系路を備え、該処理液フィルタ系路のフィルタとして、前記処理液循環系路に設置されているフィルタと同じポア径か、または小さいポア径を有するものを使用し、前記微粒子計測器で計測した微粒子の数が所定の量に達した時に前記処理液フィルタ系路を開くことを特徴とする請求項３記載の処理液管理システムである。
これにより、処理液中に含まれる微粒子の数が所定の数以上になった時に、処理液循環系路に設置されているフィルタで除去される微粒子と同等かそれ以下の大きさの微粒子を処理液フィルタ系路のフィルタで除去することで、処理液中に含まれる微粒子の数が常に所定数以下となるように処理液を管理して、微粒子の増加に伴う歩留りの低下を防止することができる。
【００１３】
請求項５に記載の発明は、フィルタを通過させて処理液を処理槽と処理液供給槽との間を循環させる処理液循環系路と、フィルタを通過させて前記処理液供給槽内の処理液を循環させる処理液フィルタ系路とを備え、前記処理液循環系路を流れる処理液中に含まれる微粒子の数を測定し、この計測値をフィードバックして、処理液中に含まれる微粒子の数が所定の量に達した時に前記処理液フィルタ系路を開くことを特徴とする処理液管理システムである。
【００１４】
請求項６に記載の発明は、前記処理液は、無電解めっきに先立って行われるめっき前処理に使用されるめっき前処理液であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の処理液管理システムである。このめっき前処理液としては、例えば洗浄用の酸溶液、被めっき面を活性化させる活性化溶液、中和処理用の中和溶液等が挙げられる。
【００１５】
請求項７に記載の発明は、前記処理液は、無電解めっきに使用される無電解めっき液であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の処理液管理システムである。
【００１６】
請求項８に記載の発明は、前記サンプリング槽に導入される処理液の温度を制御する温度制御部を有することを特徴とする請求項７記載の処理液管理システムである。これにより、一般に高温で使用される無電解めっき液を、例えばクーラを介して所定の温度まで低下させた状態でサンプリング槽に導入して、無電解めっき液に含まれる微粒子の数を測定することができる。
【００１７】
請求項９に記載の発明は、基板の表面にめっきを行うめっき装置と、基板の表面にめっき前処理を行うめっき前処理装置と、前記めっきに使用されるめっき液中の微粒子の数を計測してめっき液を管理するめっき液管理システムと、前記めっき前処理に使用されるめっき前処理液中の微粒子の数を計測してめっき前処理液を管理するめっき前処理液管理システムとを有することを特徴とする基板処理装置である。
請求項１０に記載の発明は、前記めっきは、無電解めっきであることを特徴とする請求項９記載の基板処理装置である。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。この実施の形態は、基板に形成した配線の表面に、例えば無電解めっきによって配線保護膜を形成するのに使用される無電解めっき液やめっき前処理液（薬液）を管理するようにした例を示しているが、他の処理液の管理にも適用できることは勿論である。
【００１９】
図１は、本発明の実施の形態の処理液管理システムを備えた基板処理装置の平面配置図を示す。図１に示すように、この基板処理装置は、ロード・アンロードエリア１０、洗浄エリア１２及びめっき処理エリア１４の３つのエリアに区分されている。この基板処理装置は、クリーンルーム内に設置され、各エリアの圧力は、
ロード・アンロードエリア１０＞洗浄エリア１２＞めっき処理エリア１４
に設定され、且つロード・アンロードエリア１０内の圧力は、クリーンルーム内圧力より低く設定される。これにより、めっき処理エリア１４から洗浄エリア１２に空気が流出しないようにし、洗浄エリア１２からロード・アンロードエリア１０に空気が流出しないようにし、さらにロード・アンロードエリア１０からクリーンルーム内に空気が流出しないようにしている。
【００２０】
ロード・アンロードエリア１０内には、表面に形成した配線用の凹部４内に配線８を形成した基板Ｗ（図７参照）を収容した基板カセット１６を載置収納する２台のロード・アンロードユニット１８と、基板カセット１６及び下記の第１の仮置台２４との間で基板Ｗの受渡しを行う第１搬送ロボット２２が収容されている。
【００２１】
洗浄エリア１２内には、ロード・アンロードエリア１０側に位置して第１の仮置台２４が、この第１の仮置台２４を挟んだ両側に位置してめっき処理後の基板Ｗを洗浄し乾燥させる２台の洗浄・乾燥処理装置２６が、めっき処理エリア１４側に位置してめっき前処理として洗浄処理（薬液洗浄）を行う第１のめっき前処理装置２８と基板Ｗを１８０゜反転させる反転機能を有する第２の仮置台３０がそれぞれ配置されて収容されている。この洗浄・乾燥処理装置２６は、ロール・ブラシユニット３２とスピンドライユニット３４とを有し、めっき処理後の基板Ｗに２段の洗浄（スクラブ洗浄及び薬液洗浄）を行ってスピン乾燥させることができるようになっている。更に、洗浄エリア１２内には、第１の仮置台２４、２台の洗浄・乾燥処理装置２６、第１のめっき前処理装置２８及び第２の仮置台３０の中央に位置して、これらの間で基板Ｗの受渡しを行う第２搬送ロボット３６が配置されている。
【００２２】
めっき処理エリア１４内には、めっき前処理として、基板Ｗの表面に触媒を付与する第２のめっき前処理装置３８、この触媒を付与した基板Ｗの表面にめっき前処理としての洗浄処理（中和処理）を行う第３のめっき前処理装置４０及び基板Ｗの表面に無電解めっき処理を施す無電解めっき装置４２が各２台ずつ並列に配置されて収容されている。更に、めっき処理エリア１４内の端部には、めっき液供給装置４４が設置され、これらの中央部には、第２のめっき前処理装置３８、第３のめっき前処理装置４０、無電解めっき装置４２及び第２の仮置台３０との間で基板Ｗの受渡しを行う走行型の第３搬送ロボット４６が配置されている。
【００２３】
次に、この基板処理装置による一連の無電解めっき処理について説明する。なお、この例では、図７に示すように、Ｃｏ−Ｗ−Ｂ合金膜からなる配線保護層（蓋材）９を選択的に形成して配線８を保護する場合について説明する。
【００２４】
先ず、表面に配線８を形成した基板Ｗ（図７参照、以下同じ）を該基板Ｗの表面を上向き（フェースアップ）で収納してロード・アンロードユニット１８に搭載した基板カセット１６から、１枚の基板Ｗを第１搬送ロボット２２で取り出して第１の仮置台２４に搬送して載置する。そして、この第１の仮置台２４上に載置された基板Ｗを第２搬送ロボット３６で第２の仮置台３０に搬送し、この仮置台３０で基板Ｗをその表面が下向き（フェースダウン）となるように１８０゜反転させ、しかる後、反転後の基板Ｗを第１のめっき前処理装置２８に搬送する。
【００２５】
この第１のめっき前処理装置２８では、基板Ｗをフェースダウンで保持して、この表面に、めっき前処理としての前洗浄（薬液洗浄）を行う。つまり、例えば液温が２５℃で、希釈したＨ２ＳＯ４等の酸溶液を基板Ｗに向けて噴霧して、絶縁膜２（図７参照）の表面に残った銅等のＣＭＰ残さ等を除去し、しかる後、基板Ｗの表面を超純水等の洗浄液で洗浄する。
【００２６】
次に、この前洗浄後の基板Ｗを第３搬送ロボット４６で第２のめっき前処理装置３８に搬送し、ここで基板Ｗをフェースダウンで保持して、この表面に、めっき前処理としての触媒付与処理を行う。つまり、例えば、液温が２５℃で、０．００５ｇ／ＬのＰｄＣｌ２と０．２ｍｌ／ＬのＨＣｌ等の混合溶液を基板Ｗに向けて噴霧して、配線８の表面に触媒としてのＰｄを付着させる。これにより、配線８の表面に触媒核（シード）としてのＰｄ核を形成して、配線８の表面配線の露出表面を活性化させ、しかる後、基板Ｗの表面を超純水等の洗浄液で洗浄する。
【００２７】
そして、この触媒を付与した基板Ｗを第３搬送ロボット４６で第３のめっき前処理装置４０に搬送し、ここで基板Ｗをフェースダウンで保持して、この表面に、めっき前処理としての洗浄処理（中和処理）を行う。つまり、例えば、液温が２５℃で、２０ｇ／ＬのＮａ３Ｃ６Ｈ５Ｏ７・２Ｈ２Ｏ（クエン酸ナトリウム）等の溶液を基板Ｗに向けて噴霧して、配線８の表面に中和処理を施し、しかる後、基板Ｗの表面を超純水等で水洗いする。
【００２８】
このようにして、無電解めっきのめっき前処理を施した基板Ｗを第３搬送ロボット４６で無電解めっき装置４２に搬送し、ここで基板Ｗをフェースダウンで保持して、この表面に無電解めっき処理を施す。つまり、例えば、液温が８０℃のＣｏ−Ｗ−Ｂめっき液中に基板Ｗを、例えば１２０秒程度浸漬させて、活性化させた配線８の表面に選択的な無電解めっき（無電解Ｃｏ−Ｗ−Ｂ蓋めっき）を施し、しかる後、基板Ｗの表面を超純水等の洗浄液で洗浄する。これによって、配線８の表面に、Ｃｏ−Ｗ−Ｂ合金膜からなる配線保護層９（図７参照、以下同じ）を選択的に形成して配線８を保護する。
【００２９】
次に、この無電解めっき処理後の基板Ｗを第３搬送ロボット４６で第２仮置台３０に搬送し、ここで基板Ｗをその表面が上向き（フェースアップ）となるように反転させ、この反転後の基板Ｗを第２搬送ロボット３６で洗浄・乾燥処理装置２６のロール・ブラシユニット３２に搬送し、ここで基板Ｗの表面に付着したパーティクルや不要物をロール状ブラシで取り除く。しかる後、この基板Ｗを第２搬送ロボット３６で洗浄・乾燥処理装置２６のスピンドライユニット３４に搬送し、ここで基板Ｗの表面の化学洗浄及び純水洗浄を行って、スピン乾燥させる。このスピン乾燥後の基板Ｗを第２搬送ロボット３６で第１の仮置台２４に搬送し、この第１の仮置台２４の上に置かれた基板Ｗを第１搬送ロボット２２でロード・アンロードユニット１８に搭載された基板カセット１６に戻す。
【００３０】
ここで、この例では、配線保護層９として、Ｃｏ−Ｗ−Ｂ合金膜を使用している。つまり、Ｃｏイオン、錯化剤、ｐＨ緩衝剤、ｐＨ調整剤、還元剤としてのアルキルアミンボラン、及びＷを含む化合物を含有した無電解めっき液を使用し、このめっき液に基板Ｗの表面を浸漬させることで、Ｃｏ−Ｗ−Ｂ合金からなる配線保護層９を形成している。
【００３１】
このめっき液には、必要に応じて、安定剤としての重金属化合物または硫黄化合物の１種または２種以上、または界面活性剤の少なくとも一方が添加され、また水酸化テトラメチルアンモニウムまたはアンモニア水等のｐＨ調整剤を用いて、ｐＨが好ましくは５〜１４、より好ましくは６〜１０に調整されている。めっき液の温度は、例えば３０〜９０℃、好ましくは４０〜８０℃である。
【００３２】
めっき液のコバルトイオンの供給源としては、例えば硫酸コバルト、塩化コバルト、酢酸コバルト等のコバルト塩を挙げることができる。コバルトイオンの添加量は、例えば０．００１〜１．０ｍｏｌ／Ｌ、好ましくは０．０１〜０．３ｍｏｌ／Ｌ程度である。
【００３３】
錯化剤としては、例えば酢酸等のカルボン酸及びそれらの塩、酒石酸、クエン酸等のオキシカルボン酸及びそれらの塩、グリシン等のアミノカルボン酸及びそれらの塩を挙げることができる。また、それらは単独で使用してもよく、２種以上併用してもよい。錯化剤の総添加量は、例えば０．００１〜１．５ｍｏｌ／Ｌ、好ましくは０．０１〜１．０ｍｏｌ／Ｌ程度である。ｐＨ緩衝剤としては、例えば硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム、ホウ酸等を挙げることができる。ｐＨ緩衝剤の添加量は、例えば０．０１〜１．５ｍｏｌ／Ｌ、好ましくは０．１〜１．０ｍｏｌ／Ｌ程度である。
【００３４】
ｐＨ調整剤としては、例えばアンモニア水、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）等を挙げることができ、ｐＨを５〜１４、好ましくはｐＨ６〜１０に調整する。還元剤としてのアルキルアミンボランとしては、例えばジメチルアミンボラン（ＤＭＡＢ）、ジエチルアミンボラン等を挙げることができる。還元剤の添加量は、例えば０．０１〜１．０ｍｏｌ／Ｌ、好ましくは０．０１〜０．５ｍｏｌ／Ｌ程度である。
【００３５】
タングステンを含む化合物としては、例えばタングステン酸及びそれらの塩、または、タングストリン酸（例えば、Ｈ３（ＰＷ１２Ｐ４０）・ｎＨ２Ｏ）等のヘテロポリ酸及びそれらの塩等を挙げることができる。タングステンを含む化合物の添加量は、例えば０．００１〜１．０ｍｏｌ／Ｌ、好ましくは０．０１〜０．１ｍｏｌ／Ｌ程度である。
【００３６】
このめっき液には、上記成分以外に公知の添加剤を添加することができる。この添加剤としては、例えば、浴安定剤として鉛化合物等の重金属化合物やチオシアン化合物等の硫黄化合物等の１種または２種以上、またアニオン系、カチオン系、ノニオン系の界面活性剤を挙げることができる。
なお、この例では、配線保護層９としてＣｏ−Ｗ−Ｂ合金を使用しているが、配線保護層９として、Ｃｏ−Ｂ、Ｎｉ−Ｂ、Ｎｉ−Ｗ−Ｂ、Ｗ−Ｐ、Ｎｉ−Ｐ、Ｃｏ−Ｗ−ＰまたはＮｉ−Ｗ−Ｐからなる配線保護層を形成するようにしてもよい。また、配線材料として、銅を使用した例を示しているが、銅の他に、銅合金、銀、銀合金、金及び金合金等を使用しても良い。
【００３７】
次に、図１に示す基板処理装置に備えられている無電解めっき装置４２に使用される無電解めっき液を管理する無電解めっき液管理システム及びめっき前処理装置２８，３８，４０に使用されるめっき前処理液（薬液）を管理するめっき前処理液管理システムについて図２乃至図５を参照して説明する。なお、この基板処理装置の各エリア１０，１２，１４に備えられている搬送ロボット２２，３６，４６は、プロセスの形態に応じて、基板Ｗをフェースアップまたはフェースダウンで搬送できるようにしたハンドを有しており、これにより、無電解めっきによって配線保護膜を形成する処理を１つの装置で連続して行うことができるようになっている。
【００３８】
図２は、無電解めっき液管理システムを示す。このシステムは、無電解めっき装置４２（図１参照）のめっき処理槽５０にめっき液５２を供給するめっき液供給槽５４と、めっき液５２をめっき処理槽５０とめっき液供給槽５４との間を循環させるめっき液循環系路５６とを有しており、このめっき液循環系路５６は、内部に循環ポンプ５８とフィルタ６０を設置しためっき液供給管６２とめっき液戻り管６４とを有している。
【００３９】
めっき液供給槽５４には、内部にフィルタ６６と循環ポンプ６８とを備え、めっき液供給槽５４内のめっき液５２を循環させながら濾過して、めっき液５２中に含まれる微粒子を除去するめっき液フィルタ系路７０が備えられている。このめっき液フィルタ系路７０に設置されているフィルタ６６としては、めっき液循環系路５６に設置されているフィルタ６０と同じポア径か、または小さいポア径を有するものが使用され、これによって、めっき液循環系路５６に設置されているフィルタ６０で除去される微粒子と同等かそれ以下の大きさの微粒子をめっき液フィルタ系路７０のフィルタ６６で除去できるようになっている。
【００４０】
めっき処理槽５０及びめっき液供給槽５４には、めっき液引抜き管７２，７４がそれぞれ接続され、このめっき液引抜き管７２，７４は、３方弁７６を介して、内部に引抜きポンプ７８を設置したサンプリング管８０の一端に接続され、このサンプリング管８０の他端は、サンプリング槽８２に接続されている。これにより、引抜きポンプ７８を作動させ、３方弁７６を切り換えることで、めっき処理槽５０またはめっき液供給槽５４の一方からめっき液５２をサンプリングしてサンプリング槽８２内に導入できるようになっている。
【００４１】
無電解めっきにあっては、一般に高温のめっき液が使用される。このため、この例では、サンプリング管８０の内部に、めっき液５２を所定の温度に低下させる温度制御部としてのクーラ８４が介装され、このクーラ８４を介して、所定の温度に低下させためっき液５２をサンプリング槽８２に導入するようにしている。更に、サンプリング槽８２には、この内部に溜めたサンプリング液（めっき液）８６の温度を測定する温度計８８が備えられている。
【００４２】
サンプリング槽８２には、シリンジ９０を介して該サンプリング槽８２内のサンプリング液８６を引抜くサンプリング液引抜き管９２が接続され、このサンプリング液引抜き管９２にサンプリング液８６中に析出した微粒子の数（パーティクル数）を自動的に計測する微粒子計測器９４が介装されている。そして、サンプリング液引抜き管９２の他端は、３方弁９６を介して、サンプリング液８６をめっき液供給槽５４に戻すサンプリング液戻し管９８またはサンプリング液８６を廃棄するサンプリング液廃棄管１００に接続されている。
【００４３】
これにより、シリンジ９０の作動に伴って、サンプリング槽８２内のサンプリング液（めっき液）８６が引抜かれ、微粒子計測器９４でサンプリング液８６内に析出した微粒子の数が自動的に計測され、計測後のサンプリング液は、めっき液供給槽５４に戻されるか、または廃棄される。
【００４４】
サンプリング槽８２には、この内部に純水を供給することで、サンプリング槽８２内のサンプリング液８６を純水で希釈する純水供給部１０２が備えられている。これにより、図３に示すように、原液を、例えは純水によって、１０倍、更には１００倍に希釈し、単位体積当たりの微粒子の数（パーティクル数）を減少させることで、サンプリング液８６に含まれる微粒子の数が微粒子計測器９４で測定できる限界値を超えて、測定不能に陥ってしまうことを防止することができる。
【００４５】
前記温度計８８からの出力信号及び微粒子計測器９４からの出力信号は、コントローラ１０４に入力され、このコントローラ１０４からの出力信号により、めっき液フィルタ系路７０内の循環ポンプ６８、サンプリング管８０に介装した引抜きポンプ７８及びサンプリング液引抜き管９２に介装したシリンジ９０が制御される。
【００４６】
次に、このめっき液管理システムの制御例について説明する。
先ず、めっき液循環系路５６の循環ポンプ５８を駆動して、めっき液供給槽５４内のめっき液５２をめっき処理槽５０内に供給して循環させ、このめっき処理槽５０内のめっき液５２に基板の被めっき面を接触させてめっき処理を行う。このめっき処理中に、サンプリング管８０に介装した引抜きポンプ７８を作動させて、めっき処理槽５０またはめっき液供給槽５４内のめっき液をサンプリング槽８２内に導入する。この時、このめっき液５２をクーラ８４で所定の温度まで低下させる。そして、必要に応じて、サンプリング槽８２内に純水供給部１０２から純水を供給して、微粒子計測器９４で微粒子の数を計測できるレベルまでサンプリング液（めっき液）８６を任意に希釈する。
【００４７】
そして、サンプリング液引抜き管９２に介装したシリンジ９０を作動させて、必要に応じて純水で希釈したサンプリング液８６を微粒子計測器９４に導き、この微粒子計測器９４でサンプリング液８６内に析出した微粒子の数（パーティクル数）を計測し、計測後のサンプリング液８６をめっき液供給槽５４に戻すか、または廃棄する。これにより、めっき液を循環させつつ継続して使用することによって、めっき液中に取り込まれて、経時的に変化するめっき液中に含まれる微粒子の数（パーティクル数）を常時監視する。
【００４８】
このようにして、めっき液中に含まれる微粒子の数（パーティクル数）を常時監視した結果、図４に示すように、めっき液中に含まれる微粒子の数（パーティクル数）が所定の量に達した時（時間；ｔ１）に、コントローラ１０４を介してめっき液フィルタ系路７０を開いて、めっき液供給槽５４内のめっき液５２の浄化作業を開始する。つまり、めっき液フィルタ系路７０の循環ポンプ６８を作動させ、めっき液供給槽５４内のめっき液５２をフィルタ６６を通過させつつ循環させる。これによって、めっき液５２中に含まれる微粒子をフィルタ６６で除去する。そして、めっき液中に含まれる微粒子の数（パーティクル数）が所定の数まで減少した時（時間；ｔ２）、循環ポンプ６８を作動を停止し、めっき液フィルタ系路７０を閉じて、めっき液供給槽５４内のめっき液５２の浄化作用を終了する。そして、めっき液中に含まれる微粒子の数（パーティクル数）が再度所定の量に達した時（時間；ｔ３）に、コントローラ１０４を介して、めっき液フィルタ系路７０を開き、これによって、めっき液供給槽５４内のめっき液５２の浄化作業を開始する。
【００４９】
このように、経時的に変化するめっき液中に含まれる微粒子の数（パーティクル数）を常時監視して、この数が常に適正な値以下となるようにめっき液を管理することで、微粒子の増加に伴う歩留りの低下を防止することができる。
【００５０】
図５は、めっき前処理液管理システムを示す。このシステムは、めっき前処理装置２８，３８，４０（図１参照）のめっき前処理槽５０ａに、めっき前処理液５２ａを供給するめっき前処理液供給槽５４ａと、めっき前処理液５２ａをめっき前処理槽５０ａとめっき前処理液供給槽５４ａとの間を循環させるめっき前処理液循環系路５６ａとを有しており、このめっき前処理液循環系路５６ａは、内部に循環ポンプ５８ａとフィルタ６０ａを設置しためっき前処理液供給管６２ａとめっき前処理液戻り管６４ａとを有している。
【００５１】
めっき前処理液供給槽５４ａには、内部にフィルタ６６ａと循環ポンプ６８ａとを備え、めっき前処理液供給槽５４ａ内のめっき前処理液５２ａを循環させながら濾過して、めっき前処理液５２ａ中に含まれる微粒子を除去するめっき前処理液フィルタ系路７０ａが備えられている。
【００５２】
めっき前処理液供給槽５４ａには、めっき前処理液引抜き管７４ａが接続され、このめっき前処理液引抜き管７４ａは、内部に引抜きポンプ７８ａを設置したサンプリング管８０ａの一端に接続され、このサンプリング管８０ａの他端は、サンプリング槽８２ａに接続されている。
【００５３】
めっき前処理液は、一般に常温で使用される。このため、この例では、めっき前処理液５２ａの温度を制御する温度制御部や、サンプリング槽８２ａ内のサンプリング液（めっき前処理液）８６ａの温度を測定する温度計８８は備えられていない。また、この例では、めっき前処理液供給槽５４ａのみからめっき前処理液を引抜くようにしているが、前述と同様に、めっき前処理槽のどちらか一方から引抜くようにしてもよい。
【００５４】
サンプリング槽８２ａには、シリンジ９０ａを介して該サンプリング槽８２ａ内のサンプリング液（めっき前処理液）８６ａを引抜くサンプリング液引抜き管９２ａが接続され、このサンプリング液引抜き管９２ａにサンプリング液８６ａ中に析出した微粒子の数を自動的に計測する微粒子計測器９４ａが介装されている。そして、サンプリング液引抜き管９２ａの他端は、３方弁９６ａを介して、サンプリング液８６ａをめっき前処理液供給槽５４ａに戻すサンプリング液戻し管９８ａまたはサンプリング液８６ａを廃棄するサンプリング液廃棄管１００ａに接続されている。
サンプリング槽８２ａには、この内部に純水を供給することで、サンプリング槽８２ａ内のサンプリング液８６ａを純水で希釈する純水供給部１０２ａが備えられている。
【００５５】
微粒子計測器９４ａからの出力信号は、コントローラ１０４ａに入力され、このコントローラ１０４ａからの出力信号により、めっき前処理液フィルタ系路７０ａ内の循環ポンプ６８ａ、サンプリング管８０ａに介装した引抜きポンプ７８ａ及びサンプリング液引抜き管９２ａに介装したシリンジ９０ａが制御される。
【００５６】
このシステムにあっても、めっき前処理液循環系路５６ａの循環ポンプ５８ａを駆動して、めっき前処理液供給槽５４ａ内のめっき前処理液５２ａをめっき前処理槽５０ａ内に供給して循環させ、このめっき前処理槽５０ａ内のめっき前処理液５２ａに基板の被めっき面を接触させてめっき前処理を行う。
【００５７】
そして、このめっき前処理中に、サンプリング管８０ａ内の引抜きポンプ７８ａを作動させて、めっき前処理液供給槽５４ａ内のめっき前処理液５２ａをサンプリング槽８２ａ内に導入し、必要に応じて、サンプリング槽８２ａ内に純水供給部１０２ａから純水を供給する。更に、サンプリング液引抜き管９２ａに介装したシリンジ９０ａを作動させ、サンプリング液８６ａを微粒子計測器９４ａに導いて、サンプリング液８６ａ内に析出した微粒子の数を計測し、これによって、経時的に変化するめっき前処理液中に含まれる微粒子の数（パーティクル数）を常時監視する。
【００５８】
そして、めっき前処理液中に含まれる微粒子の数（パーティクル数）を常時監視した結果、めっき前処理液中に含まれる微粒子の数（パーティクル数）が所定の量に達した時に、前述と同様に、コントローラ１０４ａを介してめっき前処理液フィルタ系路７０ａを開いて、めっき前処理液を浄化するのであり、これにより、経時的に変化するめっき前処理液中に含まれる微粒子の数（パーティクル数）を常時監視して、この数が常に適正な値以下となるようにめっき前処理液を管理することで、微粒子の増加に伴う歩留りの低下を防止することができる。
【００５９】
図６は、めっき液管理システムまたはめっき前処理液管理システムに使用される処理液管理システムの他の例を示す。このシステムは、無電解めっき装置４０，めっき前処理装置２８，３８，４０（図１参照）の処理槽５０ｂに、処理液５２ｂを供給する処理液供給槽５４ｂと、処理液５２ｂを処理槽５０ｂと処理液供給槽５４ｂとの間を循環させる処理液循環系路５６ｂとを有しており、この処理液循環系路５６ｂは、内部に循環ポンプ５８ｂとフィルタ６０ｂを設置した処理液供給管６２ｂと処理液戻り管６４ｂとを有している。
【００６０】
処理液供給槽５４ｂには、内部にフィルタ６６ｂと循環ポンプ６８ｂとを備え、処理液供給槽５４ｂ内の処理液５２ｂを循環させながら濾過して、処理液５２ｂ中に含まれる微粒子を除去する処理液フィルタ系路７０ｂが備えられている。
【００６１】
処理液供給槽５４ｂには、処理液引抜き管７４ｂが接続され、この処理液引抜き管７４ｂの内部に引抜きポンプ７８ｂが設置され、この処理液引抜き管７４ｂの他端は、微粒子の数を自動的に計測する微粒子計測器９４ｂに接続されている。この微粒子計測器９４ｂには、処理液戻し管９８ｂを通して処理液を処理液供給槽５４ｂに戻すシリンジ９０ｂが接続されている。
【００６２】
微粒子計測器９４ｂからの出力信号は、コントローラ１０４ｂに入力され、このコントローラ１０４ｂからの出力信号により、処理液フィルタ系路７０ｂ内の循環ポンプ６８ｂ、処理液引抜き管７４ｂに介装した引抜きポンプ７８ｂ及び処理液戻し管９８ｂに介装したシリンジ９０ｂが制御される。
【００６３】
このシステムにあっても、処理液循環系路５６ｂの循環ポンプ５８ｂを駆動して、処理液供給槽５４ｂ内の処理液５２ｂを処理槽５０ｂ内に供給して循環させ、この処理槽５０ｂ内の処理液５２ｂに基板の被めっき面を接触させて処理（めっき前処理または無電解めっき処理）を行う。
【００６４】
そして、この処理中に、引抜き管９８ｂ内の引抜きポンプ７８ｂを作動させて、処理液供給槽５４ｂ内の処理液５２ｂを微粒子計測器９４ｂに導いて処理液中の微粒子の数を計測し、これによって、経時的に変化する処理液中に含まれる微粒子の数（パーティクル数）を常時監視する。更に、処理液戻し管９８ｂに介装したシリンジ９０ｂを作動させ処理液を処理液供給槽５４ｂに戻す。
【００６５】
そして、処理液中に含まれる微粒子の数（パーティクル数）を常時監視した結果、処理液中に含まれる微粒子の数（パーティクル数）が所定の量に達した時に、前述と同様に、コントローラ１０４ｂを介して処理液フィルタ系路７０ｂを開いて、処理液を浄化するのであり、これにより、経時的に変化する処理液中に含まれる微粒子の数（パーティクル数）を常時監視して、この数が常に適正な値以下となるように処理液を管理することで、微粒子の増加に伴う歩留りの低下を防止することができる。
【００６６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、めっき液やめっき前処理液等の処理液中に含まれる微粒子の数（パーティクル数）を常時監視して、定量的に管理することができ、これよって、高い歩留りと安定なめっきプロセスが得られる。しかも、処理液中に含まれる微粒子の数が多くなった場合でも、純水によって希釈することで、微粒子の数の測定が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態の処理液管理システムを備えた基板処理装置の平面配置図である。
【図２】図１に示す無電解めっき装置によるめっきに使用されるめっき液を管理するめっき液管理システムの系統図である。
【図３】サンプリング液（めっき液）を純水により希釈したときの希釈の度合いとパーティクル数の関係を示すグラフである。
【図４】図２に示すめっき液管理システムにおける制御例の説明に付するグラフである。
【図５】図１に示すめっき前処理装置によるめっき前処理に使用されるめっき前処理液を管理するめっき前処理液管理システムの系統図である。
【図６】めっき液管理システムまたはめっき前処理液管理システムに使用される他の処理液管理システムを示す系統図である。
【図７】銅めっきにより銅配線を形成する例を工程順に示す図である。
【符号の説明】
１０  ロード・アンロードエリア
１２  洗浄エリア
１４  処理エリア
２６  洗浄・乾燥処理装置
２８，３８，４０  めっき前処理装置
４２  無電解めっき装置
５０，５０ａ，５０ｂ  処理槽
５２，５２ａ，５２ｂ  処理液
５４，５４ａ，５４ｂ  処理液供給槽
５６，５６ａ，５６ｂ  処理液循環系路
５８，５８ａ，５８ｂ  循環ポンプ
６０，６０ａ，６０ｂ  フィルタ
６６，６６ａ，６６ｂ  フィルタ
６８，６８ａ，６８ｂ  循環ポンプ
７０，７０ａ，７０ｂ  処理液フィルタ系路
７８，７８ａ，７８ｂ  引抜きポンプ
８０，８０ａ  サンプリング管
８２，８２ａ  サンプリング槽
８４  クーラ
８６，８６ａ  サンプリング液
９０，９０ａ，９０ｂ  シリンジ
９４，９４ａ，９４ｂ  微粒子計測器
１０２，１０２ａ  純水供給部
１０４，１０４ａ，１０４ｂ  コントローラ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2004183061.tif 000009