(57)【要約】      （修正有）【課題】高度に平坦化することができる精密部品用基板の平坦化方法を提供する。【解決手段】第１工程：水系媒体中に、シリカ粒子、重合体粒子及びカチオン性化合物を含有する第１の研磨液組成物を用いて、研磨荷重５０〜１０００ｈＰａ（Ｐ１）で研磨を行う工程と、第２工程：水系媒体中に、シリカ粒子を含有する第２の研磨液組成物を用いて、研磨荷重５０〜１０００ｈＰａ（Ｐ２）で研磨を行う工程とを有する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の第１工程と第２工程とを有する精密部品用基板の製造方法。
第１工程：水系媒体中に、シリカ粒子、重合体粒子及びカチオン性化合物を含有する第１の研磨液組成物を用いて、研磨荷重５０〜１０００ｈＰａ（Ｐ１）で研磨を行う工程
第２工程：水系媒体中に、シリカ粒子を含有する第２の研磨液組成物を用いて、研磨荷重５０〜１０００ｈＰａ（Ｐ２）で研磨を行う工程
【請求項２】
第１の研磨液組成物中において、シリカ粒子の含有量が１〜５０重量％、重合体粒子の含有量が０．１〜２０重量％、カチオン性化合物の含有量が０．０１〜２０重量％である請求項１記載の精密部品用基板の製造方法。
【請求項３】
重合体粒子が２００℃以下のガラス転移温度を有する熱可塑性樹脂である請求項１又は２記載の精密部品用基板の製造方法。
【請求項４】
カチオン性化合物が、アミン化合物、第四級アンモニウム塩、ベタイン化合物及びアミノ酸からなる群より選ばれた１種以上である請求項１〜３いずれか記載の精密部品用基板の製造方法。
【請求項５】
基板が被研磨面に少なくともケイ素を含む膜が形成された基板である請求項１〜４いずれか記載の精密部品用基板の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５いずれか記載の製造方法により得られた精密部品用基板を用いた半導体装置。
【請求項７】
以下の第１工程と第２工程とを有する精密部品用基板の平坦化方法。
第１工程：水系媒体中に、シリカ粒子、重合体粒子及びカチオン性化合物を含有する第１の研磨液組成物を用いて、研磨荷重５０〜１０００ｈＰａ（Ｐ１）で研磨を行う工程、
第２工程：水系媒体中に、シリカ粒子を含有する第２の研磨液組成物を用いて、研磨荷重５０〜１０００ｈＰａ（Ｐ２）で研磨を行う工程
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、精密部品用基板の製造方法、該製造方法により得られた精密部品用基板を用いた半導体装置、及び精密部品用基板の平坦化方法に関するものである。更に詳しくは、本発明は特に薄膜が形成され表面に凹凸を有する精密部品用基板の製造方法、該製造方法により得られた精密部品用基板を用いた半導体装置、並びに精密部品用基板の平坦化方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
現在の超々大規模集積回路では、トランジスタ及び他の半導体素子を縮小して実装密度を高める傾向にある。このため、種々の微細加工技術が開発されている。その技術の一つに化学的機械的研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ  、略してＣＭＰ）技術がある。この技術は、半導体装置の製造工程において、例えば埋め込み素子分離、層間絶縁膜の平坦化、埋め込み金属配線形成、プラグ形成、埋め込みキャパシタ形成等を行う上で大変重要な技術である。中でも、種々の金属、絶縁膜等を積層する際に行う、研磨表面の凹凸部の段差を低減させる平坦化は、半導体装置の微細化、高密度化の点から重要な工程であり、速やかに平坦化を実現することが求められている。
【０００３】
従来、半導体装置の製造工程において、基板上にプラズマ−ＣＶＤ、高密度プラズマ−ＣＶＤ、減圧−ＣＶＤ、スパッタリング、ＳＯＤ（Ｓｐｉｎ−Ｏｎ  Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃｓ  ）、電気メッキなどの方法で形成される二酸化ケイ素等の絶縁膜、キャパシタ強誘電体膜、配線用金属や金属合金等の平坦化及び埋め込み層を形成するために、ヒュームドシリカ、アルミナ系研磨液を用いたＣＭＰ方法がある。しかしながら、このような方法では局部的なパターンの密度差あるいはサイズ差により研磨速度が大きく異なる、いわゆるパターン依存性が強く現れるため、局部的には平坦化できるものの、基板の被研磨面全体に渡って平坦化を実現することができない（即ち、高度な平坦化が達成できない）という課題がある。そこで、予め凸部の被研磨膜をエッチングにより除去するエッチバック工程を付加する技術が広く行われているが、工程数が増加するため製造コストが増大するという問題点がある。
【０００４】
特許文献１には、砥粒として無機酸化物砥粒を用い、該砥粒に水溶性有機高分子類、水溶性陰イオン性界面活性剤、水溶性非イオン性界面活性剤及び水溶性アミン類を添加して平坦化を行う研磨法が開示されている。ところが、砥粒として酸化シリコン粒子すなわちシリカ粒子を用い、更に特許文献１記載のように添加剤として水溶性有機高分子類を用いた場合、本発明の重合体粒子を分散させた場合と比較して研磨速度を向上させる効果は乏しいか或いはむしろ研磨速度を低下させてしまうため、速やかに平坦化させることができない。また、特許文献１記載の発明は砥粒として酸化セリウムを用いることを主眼としており、よりスクラッチ発生が少ないとされるシリカ粒子に関する具体的実施記載は無い。
【０００５】
また特許文献２には、重合体粒子及び無機粒子を含有する化学機械研磨用水系分散体及び該分散体を用いる半導体装置の製造方法が開示されているが、該分散体によれば研磨速度は向上するものの、高度な平坦化は達成されない。
【０００６】
【特許文献１】
特開２０００−１９５８３２号公報
【特許文献２】
特開２０００−２０４３５３号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、埋め込み素子分離、層間絶縁膜の平坦化、埋め込み金属配線形成、プラグ形成、或いは埋め込みキャパシタ形成等を行うＣＭＰ技術において、高度に平坦化された精密部品用基板、中でも薄膜が形成された表面を有しかつ所望の厚みを有する精密部品用基板を効率よく製造する方法、該製造方法により得られた基板を用いた半導体装置、並びに所望の厚さの基板、特に薄膜が形成され表面に凹凸を有する基板であっても高度に平坦化することができる精密部品用基板の平坦化方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は、
〔１〕    以下の第１工程と第２工程とを有する精密部品用基板の製造方法、
第１工程：水系媒体中に、シリカ粒子、重合体粒子及びカチオン性化合物を含有する第１の研磨液組成物を用いて、研磨荷重５０〜１０００ｈＰａ（Ｐ１）で研磨を行う工程
第２工程：水系媒体中に、シリカ粒子を含有する第２の研磨液組成物を用いて、研磨荷重５０〜１０００ｈＰａ（Ｐ２）で研磨を行う工程
〔２〕    前記〔１〕記載の製造方法により得られた精密部品用基板を用いた半導体装置、ならびに
〔３〕    以下の第１工程と第２工程とを有する精密部品用基板の平坦化方法
第１工程：水系媒体中に、シリカ粒子、重合体粒子及びカチオン性化合物を含有する第１の研磨液組成物を用いて、研磨荷重５０〜１０００ｈＰａ（Ｐ１）で研磨を行う工程、
第２工程：水系媒体中に、シリカ粒子を含有する第２の研磨液組成物を用いて、研磨荷重５０〜１０００ｈＰａ（Ｐ２）で研磨を行う工程に関する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明は、精密部品用基板の製造方法であって、まず第１工程として水系媒体中に、シリカ粒子、重合体粒子及びカチオン性化合物を含有する第１の研磨液組成物を用いて、該基板の被研磨面を研磨荷重５０〜１０００ｈＰａ（Ｐ１）で研磨を行う。
【００１０】
第１の研磨液組成物は、被研磨面に凹凸のパターンを持たない被研磨物を研磨する場合、研磨荷重が低い領域では、研磨速度が低く抑えられ、研磨荷重が高い領域では高い研磨速度を発現し、研磨速度が研磨荷重に大きく依存する研磨特性を示す。一方、通常のシリカ系研磨液では、研磨速度は、研磨荷重にほぼ比例した研磨特性となる（図１参照）。
【００１１】
第１の研磨液組成物が、このような研磨特性を示す理由は明確ではないが、シリカ粒子、重合体粒子及びカチオン性化合物が共存するためと考えられる。まず低荷重域つまり弱い剪断力下では、重合体粒子は安定な分散状態を保つので砥粒との相互作用もほとんど生じない。一方、第１の研磨液組成物に含有されるカチオン性化合物は、マイナスに帯電しているシリカ粒子表面及び被研磨表面に吸着皮膜を形成し、シリカ粒子と被研磨表面の作用を阻害する。よってカチオン性化合物の吸着皮膜作用が中心となって研磨速度を低下させる。
【００１２】
ところが高荷重域では、重合体粒子が強い剪断力を受けるためシリカ粒子を巻き込みながら凝集し、研磨力の強い凝集複合体粒子が生成する。一方カチオン性化合物は、剪断力の強弱に関わらず吸着皮膜を形成するが、該凝集複合体粒子による強い研磨力が働くため、吸着被膜が破断して研磨速度が増大する。よって結果的に研磨速度が研磨荷重に大きく依存した研磨特性を示すと推定される。
【００１３】
第１の研磨液組成物で、凹凸を有する被研磨面を研磨する場合、研磨荷重Ｐ１を、例えば、図１に記載のように、本発明に用いる研磨液の研磨特性線の傾き（研磨荷重あたりの研磨速度の大きさ）が最も大きく変化する付近に設定することで、シリカ粒子のみの通常のシリカ系研磨液に比べ、凸部は局部的にＰ１以上の研磨荷重に相当する高い研磨速度で研磨され、反対に凹部は局部的にＰ１以下の研磨荷重に相当する低い研磨速度で研磨されることになるため、凸部のみが選択的に研磨され効率的に凹凸段差の低減が進行する。さらに研磨が進行し、凹凸段差が減少するに従い、凸部と凹部に掛かる局部的研磨荷重は研磨荷重Ｐ１に近づくため、凸部凹部共に研磨速度は低下し、凹凸段差解消後は研磨がほとんど進行しなくなるという特徴的な研磨特性を示す。通常のシリカ系研磨液では、被研磨面の凹凸密度あるいは凹凸サイズが異なるパターンを混在させた基板を研磨する場合、凸部と共に凹部も研磨が進行するため、いわゆるパターン依存性と呼ばれる弊害が起こりやすい。本発明の第１の研磨液組成物では凹凸段差解消後に研磨がほとんど進行しなくなるため、結果的に少ない研磨量でパターン依存性の少ない高度な平坦化が速やかに達成できるという優れた効果が発現させる。
【００１４】
また、本発明においては、第１工程が終了した後に続けて或いは必要により他の工程を実施後、第２工程として水系媒体中にシリカ粒子を含有する第２の研磨液組成物を用いて、基板の被研磨面を研磨荷重５０〜１０００ｈＰａ（Ｐ２）で研磨を行うことにより、第１工程終了時に低下している研磨速度を再度高め、目的とする研磨位置まで研磨することができ、また、第１工程でパターン依存性の少ない平坦化が概ね達成されているので、基板の被研磨面全面に対して容易に目的とする研磨位置まで均等に研磨することができるという効果が発現される。
【００１５】
従って、本発明においては、第１工程と第２工程とを組み合わせて研磨処理を行うことで、例えば、埋め込み素子分離、層間絶縁膜の平坦化、埋め込み金属配線形成、プラグ形成、或いは埋め込みキャパシタ形成等を行うＣＭＰ技術において、ストッパー膜等所望の位置まで、基板の被研磨面全面にわたり研磨を均等に行うことができるため、高度に平坦化された基板、中でも薄膜が形成された表面を有しかつ所望の厚みを有する精密部品用基板を効率よく得ることができるという優れた効果が発現される。
【００１６】
第１工程の研磨荷重Ｐ１及び第２工程の研磨荷重Ｐ２は、上限はスクラッチ低減の観点から、下限は研磨速度の観点から、それぞれ５０〜１０００ｈＰａであり、７０〜６００ｈＰａがより好ましく、１００〜５００ｈＰａが更に好ましい。
【００１７】
また、前記他の工程としては、リンス工程、ドレッシング工程、バフ研磨工程、或いは洗浄工程等が挙げられる。
【００１８】
本発明に用いられる第１の研磨液組成物中のシリカ粒子含有量は、下限は研磨速度の観点、上限は分散安定性やコストの観点から、第１の研磨液組成物及び第２の研磨液組成物ともに１〜５０重量％が好ましく、３〜４０重量％がより好ましく、５〜３０重量％が更に好ましい。
【００１９】
第１の研磨液組成物中の重合体粒子含有量は、研磨速度及び平坦化特性の観点から、０．１〜２０重量％が好ましく、０．２〜１５重量％がより好ましく、０．３〜１０重量％が更に好ましい。
【００２０】
第１の研磨液組成物中のカチオン性化合物含有量は、下限は平坦化特性の観点から、上限は研磨速度の観点から、０．０１〜２０重量％が好ましく、０．０５〜１５重量％がより好ましく、０．１〜１０重量％が更に好ましい。
【００２１】
第１の研磨液組成物中の水系媒体含有量は、下限は沈降・分離を防止する観点から、上限は研磨速度向上の観点から、第１の研磨液組成物に対しては、４０〜９８．８５重量％が好ましく、６０〜９５重量％がより好ましい。
【００２２】
第１の研磨液組成物において使用できる重合体粒子としては、実質的に水に溶解せず、分散粒子として存在し得る熱可塑性樹脂からなる粒子及び熱硬化性樹脂からなる粒子が挙げられる。熱可塑性樹脂としては、ポリスチレン樹脂、（メタ）アクリル樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ゴム系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアセタール樹脂等が挙げられ、熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂が挙げられる。該樹脂としては、研磨速度及び平坦化特性の観点から、熱可塑性樹脂からなる粒子が好ましく、中でもポリスチレン樹脂、（メタ）アクリル樹脂からなる粒子が好ましい。
【００２３】
ポリスチレン樹脂としては、ポリスチレン及びスチレン系共重合体等が挙げられる。スチレン系共重合体は、スチレンと各種エチレン性不飽和単量体からなる共重合体であり、共重合可能なエチレン性不飽和単量体としては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸等のカルボン酸系単量体、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート等の（メタアクリル酸エステル系単量体、スチレンスルホン酸ナトリウム、アクリルアミドｔ−ブチルスルホン酸等のスルホン酸系単量体、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド、ビニルピリジン等のアミノ系単量体、メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロライド、メタクリロイルキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド等の四級アンモニウム塩系単量体、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート等のノニオン系単量体、ジビニルベンゼン、エチレングリコールジメタクリレート、エチレンビスアクリルアミド、トリメチロールプロパントリメタクリレート等の架橋性単量体等が挙げられる。
【００２４】
（メタ）アクリル樹脂としては、ポリ（メタ）アクリル酸メチル、ポリ（メタ）アクリル酸エチル、ポリ（メタ）アクリル酸ブチル、ポリ（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル及びアクリル系共重合体等が挙げられる。アクリル系共重合体としては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート等の（メタ）アクリレート系単量体の１種以上と各種エチレン性不飽和単量体からなる共重合体であり、共重合可能なエチレン性不飽和単量体としては、スチレン系共重合体の場合と同様の単量体が挙げられる。
【００２５】
なかでも、重合体粒子がポリスチレン樹脂、（メタ）アクリル樹脂からなる場合、重合体粒子を架橋して用いることが可能である。架橋は前記共重合可能な架橋性単量体を適宜共重合することにより行うことができる。この架橋の程度は、架橋度により表され、研磨速度の観点から、架橋度は低い方が好ましく、具体的には５０以下、好ましくは３０以下が望ましい。また、被研磨面の面内均一性向上の観点から、架橋度は高い方が好ましく、具体的には０．５以上、好ましくは１以上が望ましい。ここで架橋度とは、重合体あたりの共重合可能な架橋性単量体の仕込み重量％である。
【００２６】
重合体粒子を構成する熱可塑性樹脂は、研磨速度向上効果の点で、そのガラス転位温度が２００℃以下のものが好ましく、１８０℃以下がより好ましく、１５０℃以下がさらに好ましい。ガラス転位温度２００℃以下の樹脂としては、ポリエチレン（−１２０℃）、ポリプロピレン（−１０  ℃）、ポリスチレン（１００  ℃）、ポリメチルアクリレート（３  ℃）、ポリメチルメタクリレート（１１５  ℃：シンジオタクチック、４５℃：イソタクチック）、ポリブチルメタクリレート（２１℃）、ポリ塩化ビニル（８７℃）、ポリクロロプレン（−５０  ℃）、ポリビニルアセテート（２８℃）等の樹脂が挙げられる。なお、ガラス転位温度の値は「高分子と複合材料の力学的性質」（１９７６年）（株）化学同人のＰ３１６〜３１８  に記載された値である。
【００２７】
重合体粒子は、乳化重合、沈殿重合又は懸濁重合によりエチレン性不飽和単量体から直接粒子を得る方法、重合体を乳化分散する方法、又は塊状の樹脂を粉砕する方法により得ることができ、さらにこのようにして得られた重合体粒子は、必要に応じて分級して用いることができる。なかでも本発明で有用な粒子径の重合体粒子を容易に得ることができる点で、乳化重合が好ましい。
【００２８】
重合体粒子の平均粒子径は、研磨速度の向上及び平坦化特性の観点、また、沈降・分離を防止する観点から、１０〜１０００ｎｍが好ましく、２０〜８００ｎｍがより好ましく、２０〜５００ｎｍがさらに好ましい。なお平均粒子径は、光散乱法又は光回折法で測定することができる。
【００２９】
また、重合体粒子の平均粒子径Ｄｐ（ｎｍ）は、研磨速度の向上の観点から、シリカ粒子の平均粒子径Ｄｉ（ｎｍ）に対して、Ｄｐ≦Ｄｉ＋５０ｎｍを満たすことが好ましい。ただし、Ｄｐ、Ｄｉは、重合体粒子、シリカ粒子の平均粒子径をそれぞれｎｍ単位で表した値である。
【００３０】
本発明に用いる研磨液組成物において使用できるカチオン性化合物としては、アミン化合物、四級アンモニウム塩化合物、ベタイン化合物、アミノ酸化合物を含有する化合物が挙げられる。これらカチオン性化合物のなかでも、経時変化に対する安定性の観点から、四級アンモニウム塩化合物が好ましい。
【００３１】
カチオン系化合物の分子量は、水溶性の観点から３０〜１００００が好ましく、３０〜１０００がより好ましく、３０〜５００さらに好ましく、４０〜２００が最も好ましい。カチオン性化合物の１分子中に含まれるアミノ基及び／又は四級アンモニウム基数は、配合性の観点から１〜２０が好ましく、１〜１０がより好ましく、１〜５がさらに好ましい。カチオン性化合物の１分子中に含まれる炭素原子と窒素原子の比（Ｃ／Ｎ比）は、配合性の観点から、１〜２０が好ましく、１〜１５がより好ましく、１〜１０がさらに好ましい。
【００３２】
アミン化合物としては、モノアミン、多価アミン、ＯＨ基を含有するアミン、エーテル基を含有するアミン、窒素原子を含有する複素環化合物が挙げられる。
【００３３】
モノアミンとしては、水溶性の観点から炭素数１〜２０のものが好ましく、１〜１０がより好ましく、１〜６がさらに好ましく、１〜４が特に好ましい。具体的には、メチルアミン、エチルアミン、ｎ−プロピルアミン、イソプロピルアミン、ｎ−ブチルアミン、イソブチルアミン、ｓｅｃ−ブチルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、バレリルアミン、イソバレリルアミン、シクロヘキシルアミン、ベンジルアミン、アリルアミン等の一級アミン、ジメチルアミン、メチルエチルアミン、ジエチルアミン、メチルプロピルアミン、メチルイソプロピルアミン、エチルプロピルアミン、メチルブチルアミン、エチルブチルアミン、ジ−ｎ−プロピルアミン、ジアリルアミン等の二級アミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、ジメチルエチルアミン、ジエチルメチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン等の三級アミンが挙げられる。
【００３４】
多価アミンとしては、水溶性の観点から炭素数１〜３０のものが好ましく、２〜２０がより好ましく、２〜１５がさらに好ましく、２〜１０が特に好ましい。具体的には、エチレンジアミン、１，２−プロパンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ビス（ジメチルアミノ）メタン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジメチルエチレンジアミン、Ｎ−エチルエチレンジアミン、Ｎ−メチル−１，３−プロパンジアミン、１，３−ジアミノペンタン、Ｎ−イソプロピルエチレンジアミン、Ｎ−イソプロピル−１，３−プロパンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルトリメチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル−１，２−プロパンジアミン、Ｎ，Ｎ，２，２−テトラメチル−１，３−プロパンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルテトラメチレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，６−ジアミノヘキサン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル−２，２−ジメチル−１，３−プロパンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルヘキサメチレンジアミン等のジアミン、ジエチレントリアミン、ビス（３−アミノプロピル）アミン、Ｎ−（３−アミノプロピル）−１，３−プロパンジアミン、３，３’−ジアミノ−Ｎ−メチルジプロピルアミン、スペルミジン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’，Ｎ’’−ペンタメチルジエチレントリアミン、３，３’−イミノビス（Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピルアミン）、ビス（ヘキサメチレン）トリアミン、トリエチレントリアミン、Ｎ，Ｎ’−ビス（３−アミノプロピル）エチレンジアミン、テトラエチレンペンタミン等の分子内にアミノ基を３個以上有する多価アミンが挙げられる。
【００３５】
また、ＯＨ基を含有するアミン、エーテル基を含有するアミンとしては、水溶性の観点から、炭素数１〜３０のものが好ましく、２〜２０がより好ましく、２〜１５がさらに好ましく、２〜１０が特に好ましい。具体的には、モノエタノールアミン、１−アミノプロパノール、３−アミノプロパノール、２−メチルアミノエタノール、２−アミノ−１−ブタノール、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、Ｎ，Ｎ−ジエチルヒドロキシアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン、２−エチルアミノエタノール、１−（ジメチルアミノ）−２−プロパノール、３−ジメチルアミノ−１−プロパノール、２−（イソプロピルアミノ）エタノール、２−（ブチルアミノ）エタノール、２−（ｔｅｒｔ−ブチルアミノ）エタノール、Ｎ，Ｎ−ジエチルエタノールアミン、２−ジメチルアミノ−２−メチル−１−プロパノール、２−（ジイソプロピルアミノ）エタノール、２−（ジブチルアミノ）エタノール、６−ジメチルアミノ−１−ヘキサノール、ジエタノールアミン、２−アミノ−２−メチルプロパンジオール、Ｎ−メチルジエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、２−｛２−（ジメチルアミノ）エトキシ｝エタノール、Ｎ−エチルジエタノールアミン、Ｎ−ブチルジエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、トリエタノールアミン、２−（２−アミノエチルアミノ）エタノール等のＯＨ基含有アミン、２−メトキシエチルアミン、２−アミノ−１−メトキシプロパン、３−メトキシプロピルアミン、３−エトキシプロピルアミン、３−イソプロポキシプロピルアミン、ビス（２−メトキシエチル）アミン、２，２’−（エチレンジオキシ）ビス（エチルアミン）、４，７，１０−トリオキサ−１，１３−トリデカンジアミン等のエーテル基含有アミンが挙げられる。
【００３６】
他のアミンとしては、ポリエチレンイミン、ポリビニルアミン、ポリアリルアミン等の高分子アミンが挙げられる。
【００３７】
また、ピペリジン、ピペラジン、ピリジン、ピラジン、ピロール、トリエチレンジアミン、モルホリン、２−アミノピリジン、３−アミノ−１，２，４−トリアゾール等の窒素原子を含有する複素環化合物等も挙げられる。
【００３８】
四級アンモニウム塩化合物としては、水溶性の観点から、炭素数４〜２０のものが好ましく、より好ましくは４〜１５、さらに好ましくは４〜７である。ただしこの炭素数には対アニオン分子中に含まれる炭素は含まれない。四級アンモニウム塩化合物としては、下記式（Ｉ）、（ＩＩ）で表される化合物が好ましい。
【００３９】
【化１】
2004247542.tif 000002
【００４０】
［式中、Ｒ１  、Ｒ２  、Ｒ３  及びＲ４  は独立して炭素数１〜８の脂肪族アルキル基、フェニル基、ベンジル基又は炭素数１〜３のアルカノール基、Ｘ−  は一価の陰イオンを示す。］
【００４１】
式（Ｉ）において、Ｒ１  、Ｒ２  、Ｒ３  及びＲ４  は、炭素数１〜８の脂肪族アルキル基、フェニル基、ベンジル基又は炭素数１〜３のアルカノール基であり、水溶性の観点から、脂肪族アルキル基は、１〜６が好ましく、１〜４がより好ましく、１〜２がさらに好ましい。また、Ｘ−  は一価の陰イオンであり、ＯＨ−  、Ｆ−  、Ｃｌ−  、Ｂｒ−  、Ｉ−  、ＮＯ３  −  、ＨＳＯ４  −  、ＣＨ３  ＳＯ３  −  、Ｈ２  ＰＯ４  −  、ＨＣＯＯ−  、ＣＨ３  ＣＯＯ−  、ＣＨ３  ＣＨ（ＯＨ）ＣＯＯ−  、Ｃ２  Ｈ５  ＣＯＯ−  等が挙げられるが、半導体基板の研磨に用いる場合、ＯＨ−  、ＣＨ３  ＣＯＯ−  、ＨＣＯＯ−  が好ましい。式（Ｉ）で表される四級アンモニウム塩化合物の具体的な例としては、テトラメチルアンモニウム塩（ハイドロオキサイド、クロライド、ブロマイド、アセテート、ホルメート）、テトラエチルアンモニウム塩（ハイドロオキサイド、クロライド、ブロマイド、アセテート、ホルメート）、テトラプロピルアンモニウム塩（ハイドロオキサイド、クロライド、ブロマイド、アセテート、ホルメート）、テトラブチルアンモニウム塩（ハイドロオキサイド、クロライド、ブロマイド、アセテート、ホルメート）、エチルトリメチルアンモニウム塩（ハイドロオキサイド、クロライド、ブロマイド、アセテート、ホルメート）、プロピルトリメチルアンモニウム塩（ハイドロオキサイド、クロライド、ブロマイド、アセテート、ホルメート）、ブチルトリメチルアンモニウム塩（ハイドロオキサイド、クロライド、ブロマイド、アセテート、ホルメート）、Ｎ−ヒドロキシエチル−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアンモニウム塩（ハイドロオキサイド、クロライド、ブロマイド、アセテート、ホルメート）、Ｎ−ヒドロキシプロピル−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアンモニウム塩（ハイドロオキサイド、クロライド、ブロマイド、アセテート、ホルメート）、Ｎ−ヒドロキシエチル−Ｎ−ヒドロキシプロピル−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウム塩（ハイドロオキサイド、クロライド、ブロマイド、アセテート、ホルメート）、フェニルトリメチルアンモニウム塩（ハイドロオキサイド、クロライド、ブロマイド、アセテート、ホルメート）、ベンジルトリメチルアンモニウム塩（ハイドロオキサイド、クロライド、ブロマイド、アセテート、ホルメート）、ベンジルトリエチルアンモニウム塩（ハイドロオキサイド、クロライド、ブロマイド、アセテート、ホルメート）等が挙げられる。
【００４２】
【化２】
2004247542.tif 000003
【００４３】
［式中、Ｒ５  、Ｒ６  、Ｒ７  、Ｒ８  、Ｒ９  及びＲ１０は独立して炭素数１〜８の脂肪族アルキル基、フェニル基、ベンジル基又は炭素数１〜３のアルカノール基、Ｘ−  は一価の陰イオン、ｎは１〜１２の整数を示す。］
【００４４】
式（ＩＩ）において、Ｒ５  、Ｒ６  、Ｒ７  、Ｒ８  、Ｒ９  及びＲ１０は、炭素数１〜８の脂肪族アルキル基、フェニル基、ベンジル基又は炭素数１〜３のアルカノール基であり、水溶性の観点から、脂肪族アルキル基は、１〜６が好ましく、１〜４がより好ましく、１〜２がさらに好ましい。また、Ｘ−  は一価の陰イオンであり、ＯＨ−  、Ｆ−  、Ｃｌ−  、Ｂｒ−  、Ｉ−  、ＮＯ３  −  、ＨＳＯ４  −  、ＣＨ３  ＳＯ３  −  、Ｈ２  ＰＯ４  −  、ＨＣＯＯ−  、ＣＨ３  ＣＯＯ−  、ＣＨ３  ＣＨ（ＯＨ）ＣＯＯ−  、Ｃ２  Ｈ５  ＣＯＯ−  等が挙げられるが、半導体基板の研磨に用いる場合、ＯＨ−  、ＣＨ３  ＣＯＯ−  及びＨＣＯＯ−  が好ましく、ｎは１〜１２の整数であり、配合性の観点から、１〜８が好ましく、１〜６がより好ましい。式（ＩＩ）で表される四級アンモニウム塩系化合物の具体的な例としては、Ｎ，Ｎ’−テトラメチレンビス（トリメチルアンモニウム塩）（ハイドロオキサイド、クロライド、ブロマイド、アセテート、ホルメート）、Ｎ，Ｎ’−ペンタメチレンビス（トリメチルアンモニウム塩）（ハイドロオキサイド、クロライド、ブロマイド、アセテート、ホルメート）、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（トリメチルアンモニウム塩）（ハイドロオキサイド、クロライド、ブロマイド、アセテート、ホルメート）等が挙げられる。
【００４５】
ベタイン化合物としては、水溶性の観点から炭素数１〜２０のものが好ましく、１〜１０がより好ましく、１〜６がさらに好ましく、１〜４が特に好ましい。
具体的には、トリメチルグリシン等の酢酸ベタイン、トリメチルアミノプロピオン酸ベタイン等のβ−Ｎ−アルキルアミノプロピオン酸、２−メチル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン等のイミダゾリンカルボン酸、２−ヒドロキシ−３−スルホプロピルトリメチルベタイン等のスルホベタイン等が挙げられる。
【００４６】
アミノ酸化合物としては、水溶性の観点から水溶性の観点から炭素数１〜２０のものが好ましく、１〜１５がより好ましく、１〜１０がさらに好ましく、１〜６が特に好ましい。具体的には、グリシン、アラニン、セリン、トリプトファン、グルタミン、リシン、アルギニン等のα−アミノ酸、β−アラニン等のβ−アミノ酸、γ−アミノ酪酸等のγ−アミノ酸が挙げられる。
【００４７】
これらの中で、さらに好ましくは、水溶性の観点、平坦化特性の観点から、プロピルアミン、イソプロピルアミン、ブチルアミン、ヘキサメチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、ビス（３−アミノプロピル）アミン、テトラメチルアンモニウム塩、Ｎ−ヒドロキシプロピル−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアンモニウム塩、Ｎ−ヒドロキシエチル−Ｎ−ヒドロキシプロピル−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウム塩、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（トリメチルアンモニウム塩）、アルギニン等である。
【００４８】
第１の研磨液組成物において使用できるシリカ粒子としては、コロイダルシリカ粒子、フュームドシリカ粒子、表面修飾したシリカ粒子等が挙げられる。表面修飾したシリカ粒子等とは、アルミニウム、チタン、ジルコニウム等の金属やそれらの酸化物を直接あるいはカップリング剤を介して、シリカ粒子表面に吸着及び／又は結合させたものや、シランカップリング剤やチタンカップリング剤などを結合させたものを指す。
【００４９】
コロイダルシリカ粒子は、ケイ酸ナトリウム等のケイ酸アルカリ金属塩を原料とし、水溶液中で縮合反応させシリカ粒子を成長させる水ガラス法、又はテトラエトキシシラン等を原料とし、アルコール等の水溶性有機溶媒含有水中で縮合反応させシリカ粒子を成長させるアルコキシシラン法で得ることができる。フュームドシリカ粒子は、四塩化珪素等の揮発性珪素化合物を原料とし、酸水素バーナーによる１０００℃以上の高温下で気相加水分解する方法で得ることができる。これらのシリカ粒子は、単独で又は２種以上を混合して用いてもよい。
【００５０】
コロイダルシリカ粒子の平均粒径は、研磨速度の観点、また、沈降・分離を防止する観点から、５〜５００ｎｍが好ましく、１０〜３００ｎｍがより好ましく、２０〜２００ｎｍが更に好ましい。なお、コロイダルシリカ粒子の平均粒子径は、ＢＥＴ法で測定した比表面積を用いて、算出した一次粒子の平均粒径である。なお、ＢＥＴ法より求める粒子径（ｎｍ）は、２７２０／比表面積｛比表面積（ｍ２  ／ｇ）｝の式により算出される。
【００５１】
ヒュームドシリカ粒子の平均粒径は、研磨速度の観点、また、沈降・分離を防止する観点から、２０〜２０００ｎｍが好ましく、３０〜１０００ｎｍがより好ましく、４０〜８００ｎｍが更に好ましい。なおヒュームドシリカの平均粒子径は、ヒュームドシリカが二次凝集しているため、光散乱法又は光回折法で測定される二次粒子の平均粒子径である。
【００５２】
第１の研磨液組成物において使用できる水系媒体としては、水、及びアルコール等水と混じり合う溶媒との混合媒体物が挙げられるが、イオン交換水等の水を用いることが好ましい。
【００５３】
第１の研磨液組成物は、シリカ粒子、重合体粒子及びカチオン性化合物を水系媒体に配合することにより調製することができる。なかでも、配合時におけるシリカ粒子及び重合体粒子の分散安定性の観点から、シリカ粒子を含む水分散体と重合体粒子を含む水分散体とカチオン性化合物を溶解した水溶液とを混合する方法が好ましい。
【００５４】
シリカ粒子を含む水分散体は、例えば、以下の方法によって調製することができる。粉末状のシリカ粒子を、必要に応じてさらに粉砕し、水系媒体中に配合し、超音波、攪拌、混練等の機械力により強制的に分散する方法や、水系媒体中でシリカ粒子を成長させる方法を用いることができる。
【００５５】
重合体粒子を含む水分散体は、例えば、以下の方法によって調製することができる。水系媒体を用いて単量体を重合させ、あるいは必要に応じて他の単量体と共重合させ、生成する重合体粒子とそれを含む水系媒体を、そのまま得る方法。
有機溶媒を用いて単量体を重合させ、あるいは必要に応じて他の単量体と共重合させ、生成する重合体粒子とそれを含む有機溶媒を、蒸留等によりそのまま水系媒体に溶媒置換し、水分散体を得る方法。水系媒体あるいは有機溶媒を用いて重合し、得られた重合体を乾燥及び粉砕等を行った後、得られる粉末を水性媒体に再分散させ、水分散体を得る方法。中でも、水系媒体を用いて単量体を重合させ、あるいは必要に応じて他の単量体と共重合させ、生成する重合体粒子とそれを含む水系媒体を、そのまま水分散体として得る方法が、簡便であり、得られる重合体粒子の平均粒径の制御も容易であり好ましい。
【００５６】
第１の研磨液組成物のｐＨは、シリカ粒子と被研磨基板をマイナスに帯電させて、カチオン性化合物による吸着皮膜の形成を促進させる観点から、７〜１３が好ましく、８〜１２がより好ましく、９〜１２がさらに好ましい。
【００５７】
第１の研磨液組成物を上記のｐＨに調整するためにｐＨ調整剤を用いることができる。ｐＨ調整剤としては、アンモニア、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水溶性有機アミン、四級アンモニウムハイドロオキサイド等の塩基性物質、酢酸、シュウ酸、コハク酸、グリコール酸、リンゴ酸、クエン酸、安息香酸等の有機酸及び、硝酸、塩酸、硫酸、リン酸等の無機酸等の酸性物質が挙げられる。
【００５８】
第１の研磨液組成物には、必要に応じて各種の添加剤を配合することができる。添加剤としては、分散安定化剤、防腐剤等が挙げられる。
【００５９】
分散安定化剤としては、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤等の界面活性剤、あるいは、ポリアクリル酸又はその塩、アクリル酸共重合体、エチレンオキサイド−プロピレンオキサイドブロック共重合体（プルロニック類）等の高分子分散剤等が挙げられる。
【００６０】
防腐剤としては、ベンザルコニウムクロライド、ベンゼトニウムクロライド、１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン、過酸化水素、次亜塩素酸塩等が挙げられる。
【００６１】
本発明に用いられる第２の研磨液組成物のシリカ粒子の種類及び含有量は、前記の第１の研磨液組成物と同様であればよい。
【００６２】
第２の研磨液組成物において使用できる水系媒体としては、前記の第１の研磨液組成物と同様であればよい。また、第２の研磨液組成物中の水系媒体含有量は、下限は沈降・分離を防止する観点から、上限は研磨速度向上の観点から、５０〜９９重量％が好ましく、６０〜９７重量％がより好ましい。
【００６３】
第２の研磨液組成物は、シリカ粒子を水系媒体に配合することにより調製することができる。粉末状のシリカ粒子を、必要に応じてさらに粉砕し、水系媒体中に配合し、超音波、攪拌、混練等の機械力により強制的に分散する方法や、水系媒体中でシリカ粒子を成長させる方法を用いることができる。
【００６４】
第２の研磨液組成物には、必要に応じて重合体粒子及び／又はカチオン性化合物を配合することができる。その場合、第２の研磨液組成物中の重合体粒子含有量は、過度の研磨速度向上を避け、研磨終了時期を容易に管理する観点から、好ましくは１重量％以下、より好ましくは０．５重量％以下、さらに好ましくは０．１重量％未満、特に好ましくは０．０５重量％以下である。また、第２の研磨液組成物中のカチオン性化合物含有量は、目的とする研磨位置まで研磨するために必要な研磨速度を確保する観点から、好ましくは０．１重量％以下、より好ましくは０．０５重量％以下、さらに好ましくは０．０１重量％未満、特に好ましくは０．００５重量％以下である。第２の研磨液組成物の調製は、中でも前記２成分を併用する場合、前記の第１の研磨液組成物と同様であればよい。
【００６５】
また、第２の研磨液組成物のｐＨは、アルカリによるエッチング作用に基づく研磨速度の向上の点から、前記の第１の研磨液組成物と同様であり、第２の研磨液組成物を上記のｐＨに調整するためにｐＨ調整剤を用いることができる。ｐＨ調整剤としては、前記の第１の研磨液組成物と同様であればよい。
【００６６】
第２の研磨液組成物には、必要に応じて各種の添加剤を配合することができる。これらは前記の第１の研磨液組成物と同様であればよい。
【００６７】
本発明の精密部品用基板の製造方法が適用される被研磨面の材質は、例えば、シリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン等の金属又は半金属、及びこれらの金属を主成分とした合金、ガラス、ガラス状カーボン、アモルファスカーボン等のガラス状物質、アルミナ、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、窒化タンタル、窒化チタン、ポリシリコン等のセラミック材料、ポリイミド樹脂等の樹脂などが挙げられる。特に、ガラス、熱酸化膜、ＴＥＯＳ膜、ＢＰＳＧ膜、窒化ケイ素膜あるいはポリシリコン膜等の被研磨面にケイ素を含む膜が形成された精密部品用基板、例えば半導体基板を研磨する際に、効率的に平坦化が実現できる。
【００６８】
本発明の精密部品用基板の製造方法は、精密部品用基板の一種である半導体基板の被研磨面を研磨して平坦化する工程に用いることができ、例えばシリコンウェハ（ベアウェハ）のポリッシング工程、埋め込み素子分離膜形成工程、層間絶縁膜平坦化工程、埋め込み金属配線形成工程、埋め込みキャパシタ形成工程等がある。本発明は、特に埋め込み素子分離膜形成工程、層間絶縁膜平坦化工程、埋め込みキャパシタ形成工程に適しており、メモリーＩＣ、ロジックＩＣ、あるいはシステムＬＳＩ等の製造に好適に用いられる。従って本発明は、該製造方法により得られた精密部品用基板を用いた半導体装置に関する。
【００６９】
これらの被研磨物の形状には特に制限がなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が本発明の研磨方法を用いた研磨の対象となる。その中でも、ディスク状の被研磨物の研磨に適しており、特に薄膜が形成され表面に凹凸を有する精密部品用基板を所望の厚さで平坦化する目的で行う研磨に好適である。従って、本発明は、精密部品用基板の平坦化方法に関する。
【００７０】
前記凹凸を有する精密部品用基板の製造方法において、好適である凹凸段差とは、第１工程実施前において１０〜２０００ｎｍの段差量を有するものであり、さらに１００〜１５００ｎｍの段差量を有するものがより好適である。ここで、凹凸段差はプロファイル測定装置（例えばＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製、商品名：ＨＲＰ−１００）により求めることができる。
【００７１】
本発明の精密部品用基板の製造方法で用いられる研磨装置としては、特に制限はなく、一般的な装置を用いることができる。中でも好ましくは、研磨される基板を保持する治具と研磨布を備える研磨装置が用いられる。該研磨装置を用いる製造方法の具体例としては、有機高分子系の発泡体、無発泡体及びそれらに重合体粒子等を充填したもの、あるいは不織布状等からなる研磨布を張り付けた研磨盤に、基板を保持する治具を押しつけ、あるいは、研磨布を張り付けた研磨盤に基板を挟み込み、本発明で用いられる研磨液を基板表面に供給し、一定の圧力を加えながら研磨盤や基板を動かすことにより基板表面を研磨する方法が挙げられる。
【００７２】
第１工程と第２工程は、同一研磨布上で連続して実施しても良いし、また第１工程後にリンス工程、ドレッシング工程、バフ研磨工程或いは洗浄工程等を実施した後、第２工程を実施しても良い。さらに第１工程を実施後、必要によりリンス工程、バフ研磨工程或いは洗浄工程等を実施した後、基板を異なる研磨布上に移動させて第２工程を実施しても良い。
【００７３】
研磨液の供給方法は、該研磨液の構成成分が充分に混合された状態で研磨布上に供給される方法が好ましい。具体的には該研磨液の構成成分が予め混合され所定濃度に調製されたものをポンプ等で研磨布上に供給しても良いし、また該構成成分の水分散体或いは水溶液を個別に、又はその一部を混合したプレミックス液を調製し、各々をポンプ等で供給し供給配管内で混合させることによって、研磨布上に所定濃度の研磨液を供給する方法でも良い。供給配管内で混合する場合には、充分に混合できるように供給配管中に撹拌を促進する混合装置を設けることが好ましい。
【００７４】
【実施例】
以下の実施例中の「重量％」は、重合体粒子の水分散体全量又は研磨液組成物全量に対してである。「部」は、重量部を示す。
【００７５】
合成例〔重合体粒子の合成〕
スチレン２７部、５５％ジビニルベンゼン３部、脂肪酸カリウム（花王（株）製、ＫＳソープ）１．５部、イオン交換水６８．５部を２Ｌのセパラブルフラスコに仕込み、フラスコ内を窒素ガスで置換し、６５℃に昇温した。フラスコに０．０６部の過硫酸カリウムを投入し、３時間重合し、重合体粒子の水分散液を得た。光散乱法（大塚電子（株）製、商品名：レーザーゼータ電位計    ＥＬＳ８０００）にて測定した平均粒子径は７１ｎｍであった。
【００７６】
実施例及び比較例
＜研磨液の調製＞
Ｎ−ヒドロキシプロピル−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアンモニウムホルメート（花王（株）製、商品名：カオーライザーＮｏ．４３０）２．３部にイオン交換水５１部を加え攪拌溶解する。攪拌下、さらに合成例１において得られた重合体粒子の水分散液６．７部（重合体粒子は２部）とコロイダルシリカの水分散液（デュポン製、商品名：Ｓｙｔｏｎ  ＯＸ−Ｋ５０、有効分５０％、平均粒子径４０ｎｍ）４０部を加え、さらに必要に応じて、研磨液組成物のｐＨは、１０．５〜１１．５となるよう水酸化カリウム水溶液で調整することによって、実施例に用いる研磨液Ａを得た。
【００７７】
次に、イオン交換水６０部に、コロイダルシリカの水分散液（デュポン製、商品名：Ｓｙｔｏｎ  ＯＸ−Ｋ５０、有効分５０％、平均粒子径４０ｎｍ）４０部を加えて撹拌し、さらに必要に応じて、研磨液組成物のｐＨは、１０．５〜１１．５となるよう水酸化カリウム水溶液で調整することによって、実施例に用いる研磨液Ｂを得た。
【００７８】
最後に、イオン交換水４８部に、市販ヒュームドシリカ研磨液（キャボット・マイクロエレクトロニクス・コーポレーション製、商品名：ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ２５  ）５２部を加えて撹拌し、比較例に用いる研磨液を得た。
このようにして調製した研磨液を用い、以下の条件で研磨実験を行い、評価した。
【００７９】
＜研磨条件＞
研磨試験機：ラップマスターＳＦＴ製ＬＰ−５４１（プラテン径５４０ｍｍ）
研磨パッド：ロデール・ニッタ製ＩＣ−１０００／Ｓｕｂ４００
プラテン回転数：６０ｒｐｍ
キャリア回転数：６１ｒｐｍ
研磨液供給量：２００（ｇ／ｍｉｎ）
研磨荷重：１９６〜４９０（ｈＰａ）
【００８０】
＜研磨速度測定／評価方法＞
１．ブランケットウエハ
被研磨材として８インチ（２００ｍｍ）シリコン基板上に２μｍ  のＰＥ−ＴＥＯＳを成膜したもの（ブランケットウエハ）を用いて、上記設定条件で２分間研磨し、研磨前後の残存膜厚差から研磨速度（ｎｍ／ｍｉｎ）を求めた。なお残存膜厚の測定は光干渉式膜厚計（大日本スクリーン製造（株）製、商品名：ＶＭ−１０００）を用いた。研磨荷重と研磨速度の関係をプロットし、研磨特性を評価した。
【００８１】
２．パターンウエハ
平坦化特性を評価するために、被研磨材としてＣＭＰ特性評価用市販ウエハ（パターンウエハ、商品名：ＳＫＷ７−２、ＳＫＷアソシエーテス社（ＳＫＷ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ，Ｉｎｃ．）  製：凹凸段差８００ｎｍ）を用いて、予め形成されたウエハの凹凸段差が研磨により平坦化される過程を測定し評価を行った。具体的には、まず研磨開始前にウエハ上のＧＲＡＤＵＡＬ  Ｄ１０，Ｄ５０，Ｄ９０  パターン（Ｄ１０  ：凸部幅１０μｍ  ／凹部幅９０μｍ  のＬｉｎｅ＆Ｓｐａｃｅパターン、Ｄ５０  ：凸部幅５０μｍ  ／凹部幅５０μｍ  のＬｉｎｅ＆Ｓｐａｃｅパターン、Ｄ９０  ：凸部幅９０μｍ  ／凹部幅１０μｍ  のＬｉｎｅ＆Ｓｐａｃｅパターン）の図２に示す初期表面段差５（測定方法は前述）、初期凸部膜厚３と初期凹部膜厚４（測定方法は前述）を測定し、基板段差２を算出する（基板段差２＝初期表面段差５＋初期凹部膜厚４−初期凸部膜厚３）。続いて上記設定条件で１分毎にウエハ上のＧＲＡＤＵＡＬ  Ｄ１０，Ｄ５０，Ｄ９０  パターン（Ｄ１０  ：凸部幅１０μｍ  ／凹部幅９０μｍ  のＬｉｎｅ＆Ｓｐａｃｅパターン、Ｄ５０  ：凸部幅５０μｍ  ／凹部幅５０μｍ  のＬｉｎｅ＆Ｓｐａｃｅパターン、Ｄ９０  ：凸部幅９０μｍ  ／凹部幅１０μｍ  のＬｉｎｅ＆Ｓｐａｃｅパターン）の凸部と凹部の残存膜厚（測定方法は前述）を測定し、これらから図２に示す凸部、凹部の基準面１からの高さに相当する（凸部残存膜厚８＋基板段差２）及び凹部残存膜厚９の値を研磨時間に対してプロットし、平坦化特性及びパターン依存性を評価した。
【００８２】
＜ブランケットウエハの研磨結果＞
実施例の研磨液Ａ及びＢを用いて行ったブランケットウエハの研磨において、研磨荷重と研磨速度との関係をそれぞれ図３、図４に示す。まず図３より研磨液Ａは比較例と比べて、低荷重（１９６  ｈＰａ）  では研磨速度が抑制され、一方高荷重（４９０  ｈＰａ  ）では研磨速度が向上しており、研磨速度の屈曲点が得られていることがわかる。次に図４より研磨液Ｂは比較例と類似の研磨特性であり、研磨速度の屈曲点を示さないことがわかる。
【００８３】
＜パターンウエハの研磨結果＞
実施例は研磨液Ａを用いた第１工程を３分間、続いて研磨液Ｂを用いた第２工程を１分間、合計４分間研磨を行った。一方比較例は４分間研磨を行った。どちらも研磨荷重を２９４ｈＰａ  とした。
【００８４】
研磨の進行に従って、凸部と凹部の基準面に対する高さと段差が変化し、平坦化に至る過程を図５から図８に示す。実施例、比較例ともに研磨１分後（図５）まではほぼ同等に進行するが、研磨２分後（図６）に至ると比較例においてパターン間、特にＤ１０とＤ９０との間に高さのばらつきが目立ち初め、新たにパターン間の段差が生じて始めていることがわかる。一方実施例ではパターン間の高さのばらつきは比較的少ない。
【００８５】
更に研磨３分後（図７）において、比較例はパターン間の高さのばらつきに加えて、研磨が進行し続けるために過剰な研磨が目立ち、特にＤ１０の高さが目立って減少している。一方実施例は段差の低下とともに研磨が進行しなくなることで過剰な研磨が抑制されており、またパターン間の高さのばらつきも少ない状態を維持している。実施例は、ここで研磨液Ｂに変更して第２工程に移行する。
【００８６】
最後に、実施例の第２工程１分後（図８）（比較例は４分後）では、比較例は各パターンにおける平坦化は完了しているものの、パターン間の高さが大きく異なり、パターン間に新たな段差を残し高度な平坦化が不完全であることがわかる。
【００８７】
一方、実施例は、比較例と同じ合計４分間の研磨によって、パターン内、パターン間を問わず平坦化が為されており、高度な平坦化が実現されていることがわかる。また、実施例においては、過剰な研磨がなされておらず、十分な厚みを有する被研磨層が保存されているため、後工程において処理することで、様々な厚さのパターンに研磨できることがわかる。
【００８８】
【発明の効果】
本発明の精密部品用基板の製造方法を用いることにより、埋め込み素子分離、層間絶縁膜の平坦化、埋め込み金属配線形成、プラグ形成、或いは埋め込みキャパシタ形成等を行うＣＭＰ技術において、薄膜が形成され表面に凹凸を有する基板であっても高度に平坦化することできるため、高度に平坦化された精密部品用基板、中でも薄膜が形成された表面を有しかつ所望の厚みを有する精密部品用基板を効率よく製造することができるという効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の研磨液組成物と通常のシリカ系研磨液とを用いて凹凸パターンを持たない被研磨物を研磨した場合の研磨荷重に対する研磨速度の変化を示す概略図である。
【図２】図２は、実施例で行われたパターンウエハの研磨結果の評価を行う際に測定するパターンウエハの各部位を示す概略図である。
【図３】図３は、実施例で得られた研磨液Ａ及び比較例で得られた研磨液を用いてブランケットウエハを研磨した場合の研磨荷重に対する研磨速度の変化を示す概略図である。
【図４】図４は、実施例で得られた研磨液Ｂ及び比較例で得られた研磨液を用いてブランケットウエハを研磨した場合の研磨荷重に対する研磨速度の変化を示す概略図である。
【図５】図５は、実施例及び比較例において行った研磨１分後の凸部と凹部の基準面に対する高さと段差の変化を示すグラフである。なお、実施例では、第１研磨工程１分後を示す。
【図６】図６は、実施例及び比較例において行った研磨２分後の凸部と凹部の基準面に対する高さと段差の変化を示すグラフである。なお、実施例では、第１研磨工程２分後を示す。
【図７】図７は、実施例及び比較例において行った研磨３分後の凸部と凹部の基準面に対する高さと段差の変化を示すグラフである。なお、実施例では、第１研磨工程３分後を示す。
【図８】図８は、実施例及び比較例において行った研磨４分後の凸部と凹部の基準面に対する高さと段差の変化を示すグラフである。なお、実施例では、第２研磨工程１分後を示す。
【符号の説明】
１  基準面
２  基板段差
３  初期凸部膜厚
４  初期凹部膜厚
５  初期表面段差
６  シリコン基板
７  ＴＥＯＳ膜
８  凸部残存膜厚
９  凹部残存膜厚
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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