(57)【要約】【課題】本発明は、微小領域における固体材料の破壊強度（脆性）を評価するために、破壊靭性を求めることによって固体材料の強度を測定する方法及び装置を提供する。【解決手段】固体材料の試料に先端が多角錐状の圧子を当接し、所定の加圧速度で加圧して試料に圧痕及びクラックを生じさせるクラック形成工程と、クラック形成工程において試料に加えられた荷重値と、圧痕の中心から頂角までの長さ及び圧痕の中心からクラックの先端までの長さにより、試料の破壊靭性を算出する破壊靭性算出工程とを有する固体材料の強度測定方法。【選択図】      図１
2004233304.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体材料の試料に先端が多角錐状の圧子を当接し、０．００３〜５Ｎの荷重を所定の加圧速度で加圧して、試料に圧痕及びクラックを形成するクラック形成工程と、
前記クラック形成工程において前記試料に加えられた荷重値と、前記圧痕の中心から頂角までの長さ及び前記圧痕の中心から前記クラックの先端までの長さにより、試料の破壊靭性を算出する破壊靭性算出工程とを有することを特徴とする固体材料の強度測定方法。
【請求項２】
前記圧子の先端の形状が正四角錐であって、前記破壊靭性算出工程において、次式
Ｋｃ＝ｋ（ＥＦ／ａ）１／２（ａ／Ｃ）３／２
（ここで、Ｋｃは破壊靭性（Ｐａｍ１／２）、ｋは０．０２６、Ｅは試料の弾性率（Ｐａ）、Ｆはクラックを形成した際の押込荷重（Ｎ）、Ｃは圧痕の中心からクラックの先端までの長さ（ｍ）、ａは圧痕の中心から頂角までの長さ（ｍ）である。）により破壊靭性を算出することを特徴とする請求項１記載の固体材料の強度測定方法。
【請求項３】
さらに、前記試料に圧子を所定の加圧速度で徐々に加圧し、所定の荷重に到達した後、徐々に減圧することで圧痕のみを形成する圧痕形成工程と、
この圧痕形成工程における試料表面の変形量の軌跡から試料の弾性率を算出する弾性率算出工程を有し、
前記破壊靭性算出工程において、求められた弾性率を用いて破壊靭性を算出することを特徴とする請求項１又は２記載の固体材料の強度測定方法。
【請求項４】
前記クラック形成工程が、急速に加圧した後、急速に減圧することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の固体材料の強度測定方法。
【請求項５】
前記クラック形成工程における前記加圧速度が１Ｎ／ｓ〜１００Ｎ／ｓであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の固体材料の強度測定方法。
【請求項６】
前記クラック長測定工程において、複数本のクラックが測定可能な場合には、長い順に２本以上のクラック長を測定し、その平均値をクラック長とすることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載の固体材料の強度測定方法。
【請求項７】
固体材料の試料に当接可能な圧子が取り付けられている圧子支持部と、
前記試料を固定することができる試料台部と、
前記圧子支持部又は前記試料台部を荷重方向に昇降させることで前記試料に加圧又は減圧して圧痕及びクラックを形成可能な荷重機構と、
前記圧子の加圧方向の変位を検出する変位検出部と、
前記試料にかかる荷重値を検出する荷重検出部と、
前記試料への荷重値並びに加圧及び減圧速度の調整を行う荷重制御部と、
前記試料に形成された圧痕及びクラックを撮像するカメラと、
前記荷重検出部で検出された荷重値、前記圧痕の中心から頂角までの長さ及び圧痕の中心からクラックの先端までの長さにより試料の破壊靭性を求める破壊靭性算出部とを有し、
前記圧子による加圧において、前記荷重制御部が、０．００３〜５Ｎの荷重を所定の加圧速度で加圧させるように前記荷重機構を動作させることによって前記試料にクラックを形成可能とすることを特徴とする固体材料の強度測定装置。
【請求項８】
前記カメラにより撮像された試料の画像情報から圧痕の中心から頂角までの長さ及び圧痕の中心からクラックの先端までの長さを自動的に読み取ることができる画像処理部を有することを特徴とする請求項７記載の固体材料の強度測定装置。
【請求項９】
前記破壊靭性算出部が、前記圧子で圧痕を形成する際に前記変位検出部から得られる最大変位量及び前記荷重制御部から得られる最大荷重値のデータにより、試料表面の変形量の軌跡から試料の弾性率を算出し、この弾性率を用いて破壊靭性を算出することを特徴とする請求項７又は８記載の固体材料の強度測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、固体材料の試料に小さい荷重であってもクラックを生じさせることを可能とすることにより、試料の破壊靭性を算出して固体材料の強度を知ることができる固体材料の強度測定方法及び測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ガラス、セラミック、プラスチック等の固体材料はさまざまな機器等の材料として使用されている。この機器等は、その目的により使用される環境がさまざまであるため、その環境に応じて確実に動作可能とするには、必要な性能を評価した上で材料を適宜選択し、設計、製作されなければならない。
【０００３】
この性能の評価において最初に考慮されるのが、材料に力が加わったときに生ずる変形、破壊挙動等の材料の強度である。
【０００４】
このように機器等の製作過程において材料強度を知ることは非常に重要な要素となっているが、材料強度にはさまざまな因子が関連しているため、強度を知るためにはその材料に要求される特性に応じて適した測定を行う必要がある。
【０００５】
従来、材料強度を知るための測定方法としては、例えば、曲げ強度、引っ張り強度、衝撃強度、ビッカース硬度、ヌープ硬度等のさまざまな方法が知られている。
【０００６】
このような材料強度の測定は、近年、盛んに研究されているマイクロマシニングに関して用いられるマイクロマシン材料について材料評価を行う際に、同様に行われる必要がある。
【０００７】
ところが、従来の測定方法は試料がバルクでなければならないため、マイクロマシン材料のような微小領域での測定にそのまま適用することができなかった。
【０００８】
そこで、特に微小領域での表面強度特性を測定する方法として、ナノインデンターによる微小領域での、固体材料の強度を求める方法が提案され、実施されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００９】
【特許文献１】
米国特許５０６７３４６号明細書
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
このナノインデンターを用いる方法は、通常、１０μＮから１Ｎの荷重をかけることで試料に圧痕を形成し、微小領域での固体材料の硬度、弾性率を求めるものである。
【００１１】
しかし、この際に用いる荷重は、ファインセラミックスの破壊靭性試験法（ＪＩＳ  Ｒ  １６０７）において用いる荷重９８Ｎと比べて極めて小さいものであるため、ナノインデンターを用いて、通常の荷重をかけても、ほとんどの固体材料でクラックを生じないか、クラックが生じた場合でもその形状はさまざまであり、破壊靭性（脆性）を求めることは困難であった。
【００１２】
そこで、本発明は、微小領域における固体材料の破壊強度（脆性）を評価するために、小さい荷重しか加えることができない場合でも、急速に荷重を加えることによって試料に安定したクラックを形成することができ、この形成されたクラックから求められる値を用いることによって、試料の破壊靭性を算出して固体材料の強度を測定する方法及び装置を提供することを目的とするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明の固体材料の強度測定方法は、請求項１記載のように、固体材料の試料に先端が多角錐状の圧子を当接し、０．００３〜５Ｎの荷重を所定の加圧速度で加圧して、試料に圧痕及びクラックを形成するクラック形成工程と、クラック形成工程において試料に加えられた荷重値と、圧痕の中心から頂角までの長さ（以下、頂角長と称する。）及び圧痕の中心からクラックの先端までの長さ（以下、クラック長と称する。）により、試料の破壊靭性を算出する破壊靭性算出工程とを有することを特徴とするものである。
【００１４】
この際、破壊靭性の算出は測定条件により式の定数等が異なり、例えば正四角錐の圧子を用いた場合には、請求項２記載のように、次式
Ｋｃ＝ｋ（ＥＦ／ａ）１／２（ａ／Ｃ）３／２
（ここで、Ｋｃは破壊靭性（Ｐａｍ１／２）、ｋは０．０２６、Ｅは試料の弾性率（Ｐａ）、Ｆはクラックを形成した際の押込荷重（Ｎ）、Ｃは圧痕の中心からクラックの先端までの長さ（ｍ）、ａは圧痕の中心から頂角までの長さ（ｍ）である。）により破壊靭性を算出することができる。
【００１５】
また、本発明の固体材料の強度測定方法は、請求項３記載のように、さらに、試料に圧子を所定の加圧速度で徐々に加圧し、所定の荷重に到達した後、徐々に減圧することで圧痕のみを形成する圧痕形成工程と、この圧痕形成工程における試料表面の変形量の軌跡から試料の弾性率を算出する弾性率算出工程を有し、破壊靭性算出工程において、求められた弾性率を用いて破壊靭性を算出することを特徴とするものである。
【００１６】
また、本発明の固体材料の強度測定方法は、請求項４記載のように、クラック形成工程が、急速に加圧した後、急速に減圧することを特徴とするものである。
【００１７】
また、本発明の固体材料の強度測定方法は、請求項５記載のように、クラック形成工程における加圧速度を１Ｎ／ｓ〜１００Ｎ／ｓの範囲で行うことで、クラックの形成を効率良く行うことができる。
【００１８】
また、本発明の固体材料の強度測定方法は、請求項６記載のように、クラック長測定工程において、複数本のクラックが測定可能な場合には、長い順に２本以上のクラック長を測定し、その平均値をクラック長とすることを特徴とするものである。
【００１９】
次に、本発明の固体材料の強度測定装置は、請求項７記載のように、固体材料の試料に当接可能な圧子が取り付けられている圧子支持部と、試料を固定することができる試料台部と、圧子支持部又は試料台部を荷重方向に昇降させることで試料に加圧又は減圧して圧痕及びクラックを形成可能な荷重機構と、圧子の加圧方向の変位を検出する変位検出部と、試料にかかる荷重値を検出する荷重検出部と、試料への荷重値並びに加圧及び減圧速度の調整を行う荷重制御部と、試料に形成された圧痕及びクラックを撮像するカメラと、荷重検出部で検出された荷重値、頂角長及びクラック長により試料の破壊靭性を求める破壊靭性算出部とを有し、荷重制御部が、０．００３〜５Ｎの荷重を所定の加圧速度で加圧させるように荷重機構を動作させることによって試料にクラックを形成することを特徴とするものである。
【００２０】
また、本発明の固体材料の測定装置は、請求項８記載のように、カメラにより撮像された試料の画像情報から頂角長及びクラック長を自動的に読み取ることができる画像処理部を有することを特徴とするものである。
【００２１】
また、本発明の固体材料の強度測定装置は、請求項９記載のように、破壊靭性算出部が、圧子で圧痕を形成する際に変位検出部から得られる最大変位量及び荷重制御部から得られる最大荷重値のデータにより、試料表面の変形量の軌跡から試料の弾性率を算出し、この弾性率を用いて破壊靭性を算出することを特徴とするものである。
【００２２】
本発明における固体材料の強度測定方法及び測定装置によれば、小さい荷重しか加えることができない場合でも、急速に荷重を加えることによって小片試料にクラックを形成することができ、この形成されたクラックから求められる値を用いることによって、試料の破壊靭性を算出して固体材料の強度を測定することができる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の固体材料の強度測定方法及び測定装置について、図面を参照しながら詳細に説明する。
【００２４】
図１は、本発明の固体材料の強度測定装置を例示した図である。
この強度測定装置１は、圧子２、圧子支持部３、荷重機構４、試料台部６、ＣＣＤカメラ７、荷重制御部８、破壊靭性算出部９、ディスプレイ１０から構成されるものである。
【００２５】
この強度測定装置１により測定試料の破壊靭性を測定する場合には、まず、圧子２を用いて試料５にクラックが形成できる所定の速度で加圧して圧痕及びクラックを同時に形成する。
【００２６】
ここで、圧子２は、固体材料の試料に押込み、圧子の形状に圧痕を形成すること及び測定試料へクラックを形成することを目的とするものである。
【００２７】
圧子の形状は、先端が三角錐、四角錐等の多角錘状のものであればよく、例えば、四角錐状の圧子としては、圧子が正四角錐の形状であるビッカース圧子（対面角１３６°の正四角錐ダイヤモンド）、三角錐状の圧子としては、圧子が正三角錐の形状であるベルコビッチ圧子（稜間隔１１５°の正三角錐ダイヤモンド）を用いることができる。
【００２８】
圧痕形成工程及びクラック形成工程において形成される圧痕は、測定に用いた圧子に対応した形となり、例えば、四角錐状の圧子であれば、四角錐状であってその断面が正方形、長方形、ひし形等の四角形、三角錐状の圧子であれば、三角錐状であってその断面が正三角形、二等辺三角形等の三角形の輪郭となる。
【００２９】
また、このときの圧子の大きさは、微小領域での測定に用いるものであるため一辺が１ｍｍ程度のものを用いることができる。
【００３０】
また、圧子を構成する材料の弾性率は、１０００ＧＰａ以上のものであって、試験片を圧縮する際に、塑性変形しないものを用いることが好ましい。弾性率が１０００ＧＰａより低い材料を用いた場合には塑性変形が起こり正確な測定をすることができなくなる場合がある。
【００３１】
ここで、試料５として用いる固体材料の材質は、本発明の測定条件において圧痕及びクラックを形成することができるものであればよく、例えば、ガラス、セラミック、プラスチック、金属、ゴム等が挙げられる。
【００３２】
なお、試料の大きさは、本発明における微小領域での測定に適した大きさであればよく、全長が１〜８０ｍｍ、幅が１〜６０ｍｍ、厚さが０．１〜３０ｍｍのものであることが好ましい。特に、ナノインデンテーションに用いられる大きさの小片試料を好適に使用することができる。
【００３３】
この圧子２は圧子支持部３に取付けられており、圧子支持部３が昇降されることにより同時に昇降するため、この昇降移動によって圧子２は試料５を加圧することができる。
【００３４】
圧子支持部３の昇降移動は、荷重機構４により行われ、この圧子支持部３と荷重機構４には、図示していないが変位検出部及び荷重検出部が設けられている。
【００３５】
本発明における荷重機構４は、圧子支持部３を昇降させることで、圧子２により試料５を加圧又は減圧して圧痕及びクラックを形成することができるものである。
【００３６】
なお、図面に記載した測定装置とは他の形態として、圧子及び圧子支持部を固定し、試料台部を昇降させることにより試料を加圧するようにしてもよく、このとき、荷重機構は、試料台部を荷重方向に昇降させることができるものであり、試料台部には、変位検出部及び荷重検出部が設けられている。
【００３７】
本発明の強度測定装置において、荷重機構４は、試料へ１０μＮ〜１０Ｎの範囲で荷重をかけることができ、押込み深さが２０μｍあればよく、また、１０μＮ／ｓ〜１００Ｎ／ｓ又は１０ｎｍ／ｓ〜２００μｍ／ｓの加圧速度で試料の加圧を行うことができる機能を有していればよい。
【００３８】
試料の弾性率算出のために圧痕のみを形成する際には、クラックを形成させずに、比較的小荷重で所定の加圧速度で押し込むことが必要であり、クラックを形成する際には、比較的大荷重で圧痕を形成した加圧速度よりも大きい速度で押し込むことが必要である。
【００３９】
圧痕のみを形成する際の加圧速度としては、圧痕の形成できる１０μＮ／ｓ〜１０Ｎ／ｓの範囲で行えばよく、１０μＮ／ｓ〜５Ｎ／ｓであることが好ましい。
【００４０】
弾性率の算出には試料表面の変形量の軌跡がわかればよいため、このときの圧子の形状は、半球、三角錐、四角錐等の種々のものを、特に制限されることなく用いることができる。
【００４１】
また、クラックを形成する所定の加圧速度としては、１〜１００Ｎ／ｓの範囲で行うことができるが、本発明においては、試料への荷重値が０．００３〜５Ｎという比較的小さい荷重範囲でクラックの形成を行うものであるため、測定に有用なクラックを効率的に形成することができる点で、１〜１０Ｎ／ｓであることが特に好ましい。
【００４２】
また、このクラックの形成は、試料に対して圧子を加圧−荷重保持−減圧と動作させることにより行うことが好ましい。これは、クラックが加圧のみで形成されるのものばかりでなく、試料によって、加圧時に割れるもの、荷重保持時に割れるもの、減圧してから割れるものと異なり、クラックが形成されず測定が不可能とならないようにするためである。
【００４３】
小さい荷重値であっても急速に加圧した後、急速に減圧することとすれば、さらに効率良くクラックを形成することができる。
【００４４】
また、荷重保持は、クラックを効率良く形成するために行うことが好ましいが、その保持時間は、５〜６０秒であることが好ましく、１５〜３０秒であることが特に好ましい。
【００４５】
保持時間が６０秒より長いとクラックに変化がなく保持の意味がないか、クラックがスロークラックグロースにより進展し再現性が悪くなり、保持時間が５秒より短いとクラックが安定せず再現性が悪くなるためである。
【００４６】
さらに、加圧の際、荷重を分割して加えることとし、分割数、分割荷重及び分割の際の待ち時間を設定することができるようにして荷重を断続的に加えるようにすることによってもクラックを安定に形成することができる。
【００４７】
このとき、分割数はデータの取得数と同じであり、分割数と待ち時間の掛け算で荷重時間が変わるため、分割数を少なくしたり、待ち時間を少なくしたりすることにより加圧速度が大きくなりクラックが生じやすくなる。これは、減圧の際にも同様のことがいえる。
【００４８】
荷重機構４は、電磁力式又は静電容量式の荷重機構及び電磁力式、静電容量式又は光テコ方式の変位検出部を組み合わせることにより、荷重、押込み量、加圧及び減圧速度の調節ができるようになっている。この方式は既存の走査型プローブや微小押込み硬さ試験器に用いられているものと同様のものを用いることができる。
【００４９】
変位検出部は、圧子２の変位情報を検出するものであり、圧子２が試料５に当接した位置を０として、圧痕を形成する際の圧子の変位を検出する。ここで、圧子２は圧子支持部３と一体となって動くため、圧子支持部の変位を検出することにより求めることができる。
【００５０】
この変位の検出は、電磁力式、静電容量式、光テコ方式等により変位を検出することができ、例えば、圧子支持部を昇降させるために荷重機構により動作する駆動軸が圧子支持部とたわむことが可能なスプリングにより接続されている場合、差動変圧器を用いてスプリングのたわみ量から変位を検出することができる。
【００５１】
検出された変位は、このとき試料に加えられた荷重との関係をグラフに表すことによって試料の弾性率を求める際に用いることができる。
【００５２】
荷重検出部は、試料に加えられる荷重を検出するものである。ここで検出する荷重値は、圧痕形成工程における押込荷重及びクラック形成工程における押込荷重であり、圧痕形成工程における押込荷重は試料の弾性率を算出する際、またクラック形成工程における押込荷重は試料の破壊靭性を算出する際に用いられる。
【００５３】
このとき試料に加えられる荷重は、その応力として圧子にも同じ荷重が加わっていることとなるため、圧子支持部に荷重計を設けることにより測定することができる。
【００５４】
また、圧子が取付けられた圧子支持部の変位と圧子に加えられる荷重値との関係をあらかじめ測定しておくことにより、圧子支持部の変位により試料に加えられる荷重値を求めることもできる。
【００５５】
ここで、荷重値は、電磁力式、静電容量式、光テコ方式等の荷重検出部により検出することができ、例えば、変位検出部と同様に、荷重機構により動作する駆動軸が圧子支持部とたわむことが可能なスプリングにより接続されている場合、差動変圧器を用いてあらかじめ測定されているスプリングのたわみ量と荷重値との関係から荷重を検出することができる。
【００５６】
変位検出部及び荷重検出部については、図２の荷重機構の説明においてさらに具体的に説明する。
【００５７】
また、荷重制御部８は荷重機構４の動作を制御するものであって、この制御によって圧子２による試料５への荷重値並びに加圧及び減圧速度の調整を行うことを可能にするものである。
【００５８】
すなわち、荷重制御部は、圧痕形成の際の荷重値、加圧速度、減圧速度及びクラック形成の際の荷重値、加圧速度、減圧速度を制御するものであり、測定前に設定した値に従い、所望の測定条件により試料に圧痕及びクラックを形成することができるものである。
【００５９】
また、カメラ７は、試料５に形成された圧痕及びクラックを撮像することができるものであればよく、例えば、ＣＣＤカメラが挙げられる。このカメラは、微小領域での測定に用いるものであるため顕微鏡による像の拡大を行うことができる機能を有するものである。
【００６０】
このカメラは、圧痕及びクラックを撮像することができればよく、撮像時に圧痕及びクラックの上部に移動することができれば、歪みのない画像を得ることができ、その後の測定にも正確な値を用いて正確な強度を算出することができる。
【００６１】
ここで取得する画像は、クラックが生じる時点が減圧時やそれ以降に起こる場合もあるため、減圧完了後３分〜１０分の範囲のものであることが好ましい。
【００６２】
３分より短い場合はクラックの長さが安定せず、１０分より長い時間放置した場合には、スロークラックグロースによりクラックが進展し長さが変化する危険性があるからである。３分経過後は、スロークラックグロースによるクラックの進展を除きクラックの長さがほとんど変化せず安定する。
【００６３】
この画像の取得は、クラックを形成する動作の後、測定者が撮影すること、一定の時間範囲を設定して自動的に撮影すること、クラックの発生を検知するセンサーを用いてクラックの発生した後に撮影すること、により行うことができる。
【００６４】
クラックの発生の検知は、試料にクラックが発生した際の構造変化に伴って出るパルス状の応力波を検知する方法（アコースティックエミッション）や透光性の試料の場合には、試料に光を当て、クラックにより生じた破面による透過光又は反射光の変位を検知する方法を用いることによって行うことができる。
【００６５】
ただし、クラックの長さはクラックが生じた瞬間に決まるものではなく、その後クラックが進展して変化するため、クラックの進展が止まっている間に画像を取得する必要がある。
【００６６】
したがって、クラックの発生を検知するセンサーを用いた場合も、センサーが感知した後、所定時間経過後の所定時間内に画像を取得するように設定することが好ましい。
【００６７】
このようにして得られた画像から、頂角長及びクラック長を測定し、この測定した値を次に説明する破壊靭性の算出に用いる。
【００６８】
この測定は、得られた画像から測定者が測定し、測定した値を外部から入力することとしてもよいし、得られた画像をデジタル処理することにより頂角長及びクラック長を自動的に測定することとしてもよい。
【００６９】
このとき得られる画像は、圧子に対応した輪郭を有する圧痕及びクラックの画像であり、ビッカース圧子を用いた場合の圧痕及びクラックを図７に例示した。
【００７０】
頂角長は圧痕の中心から頂角まで、クラック長は圧痕の中心からクラック先端までの長さであるので、まず、圧痕の中心位置を決め、これを起点としてそれぞれの長さを測定すればよい。
【００７１】
このとき、破壊靭性の算出の際には、それぞれ少なくとも２本の長さを測定し、平均値を出すことにより求めることが好ましい。
【００７２】
圧痕が四角形の場合は、対角線の長さを測定してその半分の長さを頂角長とすることもできる。このときは、対角線２本の長さを測定してその平均値を出し、その半分の長さを頂角長として破壊靭性の算出に用いることが好ましい。
【００７３】
この頂角長及びクラック長を自動的に測定する場合には、例えば、画像に電子的又は光学的に重ねることができるグリッドスケール等を用意しておき、本発明の測定装置を次のように動作させることにより行うことができる。
【００７４】
まず、得られた画像にこのスケールを重ねて圧痕に近似できる多角形模様を選択する。このとき、頂角長は選択された多角形模様により自動的に求められる。
【００７５】
次に、選択した多角形模様から図形的に中心の位置を決め、中心から周辺に向かっているクラックを、光を照射する等してバックグラウンドと線状に差がある部分を認識することにより定め、中心からクラックの先端までの距離を求める。
【００７６】
クラックを複数本測定できるときは、それぞれについて測定し、その平均値を算出してクラック長とすればよい。
【００７７】
破壊靭性算出部９は、クラック形成の際の荷重値、頂角長及びクラック長を用いて試料の破壊靭性を算出するものであり、演算処理を行うことができるコンピュータで構成される。
【００７８】
ここで、破壊靭性を算出するためには、他に試料の弾性率が必要であるため、弾性率が既知の試料であれば既知の値を用いて算出することができる。
【００７９】
また、弾性率が知られていない場合や知られていても測定試料から改めて測定する場合には、圧痕のみ形成する工程を設け、この圧痕形成の際に変位検出部から得られる最大変位量及び荷重検出部から得られる最大荷重値のデータを用いて、試料表面の変形量の軌跡から試料の弾性率を算出し、その値を用いて破壊靭性を算出することもできる。このとき、弾性率の算出は、破壊靭性算出部９で行うことができる。
【００８０】
弾性率及び破壊靭性の具体的な算出方法については、図５乃至７の説明の際に詳細に述べる。
【００８１】
図２は本発明の強度測定装置に用いられる荷重機構の構成について例示した図である。
【００８２】
図２に示した荷重機構４は電磁力式のものであり、また第１差動変圧器（変位検出部）２４及び第２差動変圧器（荷重検出部）２５も電磁力式のものである。
【００８３】
この荷重機構４には、駆動軸２３と中間部材２１からなる本体軸２０が連結されている。駆動軸２３と中間部材２１はスプリング２２ｂ及び２２ｃを介して連結されており、さらに中間部材２１はスプリング２２ａ及び２２ｄを介して圧子支持部３と連結されている。また、第１差動変圧器２４は本体軸２１に固定され、第２差動変圧器２５は駆動軸２３に固定されているものである。
【００８４】
したがって、電磁力式の荷重機構４により発生した力は、駆動軸２３、本体軸２１、圧子支持部３を連結しているスプリング２２ａ、２２ｂ、２２ｃ、２２ｄを介して圧子支持部３に伝えられる。
【００８５】
これらのスプリングは圧子２の荷重方向にたわむことができるものであるため、圧子２による試料５の押込みを行う際にはスプリングがたわみ、このたわみ量を本体軸２１に固定した第１差動変圧器２５によって検出して圧子２の変位を検出することができる。
【００８６】
また、駆動軸２３に固定した第２差動変圧器２４によって同様にたわみ量を検出することで荷重を検出することができる。
【００８７】
さらに、この荷重機構４は、圧痕及びクラックを形成した後、全体又は一部を移動させることで圧子支持部３を圧痕及びクラックの上部からずらして、ＣＣＤカメラによる撮像を容易にすることができ、その後の測定を正確、円滑に行うことができる。
【００８８】
図３は、本発明の強度測定装置の荷重制御部８におけるコントロールシステムを示した図である。
【００８９】
まず、加える荷重に比例した荷重信号３０が荷重制御部８から出されると、コマンドユニット３１にリレーされ、ここで電圧のアナログ信号に変換される。加圧速度は電圧の変動速度に比例するため、加圧速度の制御を電圧変動速度の制御、すなわち電圧のアナログ信号を制御することにより行うことができる。
【００９０】
第１の差動変圧器２４からの変位信号５０は、荷重制御部８に連続的にフィードバックされて、先にコマンドユニット３１で変換された電圧のアナログ信号と比較され、差がある場合はドライバー３２から荷重機構への電圧を微調整する。
【００９１】
第２の差動変圧器２５からの荷重信号５１も、荷重制御部８に連続的にフィードバックされて、荷重信号３０と比較され、差がある場合はコマンドユニット３１を経て微調整される。
【００９２】
また、接触ディテクター４０は第２の差動変圧器２５からの閾値の荷重の信号を受けると接触信号４１を送る。また設定した最大荷重の信号を受けるとコマンドユニットが最大荷重信号４２を荷重制御部８に送る。
【００９３】
これらの変位信号と荷重信号は連続的に荷重制御部８に送られ、記録される。
【００９４】
また、システムを初期化するためのコントロールライン５２が荷重制御部とコマンドユニット間に存在する。
【００９５】
この荷重制御部８により荷重をかける際のコントロールプログラムのフローチャートを図４に示した。
【００９６】
本発明の強度測定装置においては、まずシステムが初期化されると、初期荷重を加える信号を荷重制御部が発し、その信号を荷重機構が受け取る。荷重機構は初期荷重を加え、位置を読み込みながら、圧子を一定速度で試料表面に接触するまでその最小荷重で近づける。
【００９７】
試料表面の設定は、微小に設定した閾値の抵抗力を感知したところ又は初期荷重のまま変位が続けて減り実荷重が上昇し始めた点を変位と荷重の関係に外挿し、変位軸との接点を求めることによって０点設定をする。
【００９８】
接触した後、押込荷重は、一定の追加荷重を加え、設定した速度で押込み、押込荷重と圧子変位を読み込んで出力する。これを続けて、押込み荷重が設定した最大荷重に達したところで、保持時間を開始する。
【００９９】
設定した保持時間が終了するまでの一定時間荷重を保持し、保持時間が終了したところで荷重を徐々に減らしていく。この間も連続的に荷重と変位情報を読み込んで出力する。
【０１００】
荷重を減らしていき、応力がなくなって荷重が０になったところで情報出力を終了し、圧子を試料表面より一定値離す。これらの荷重と位置情報をデータ解析すると、通常図６に示すようなグラフが得られ、この結果をディスプレイに表示する。この結果は試料の弾性率を算出する際に用いることができる。
【０１０１】
図５は、破壊靭性算出部の動作のフローチャートを示した図である。
【０１０２】
まず、圧痕及びクラックの画像をＣＣＤカメラより取り込んで、頂角長及びクラック長を読み込む。ここで、頂角長及びクラック長は、測定者が画像より測定する際は、測定した値を外部入力することとし、画像をデータ解析して自動的に測定する際は、画像のデジタル解析を行うことができる画像処理部がデジタル解析により測定した値を用いることとなる。自動的に測定を行うこととすれば、測定者が席を離れていたり、他の作業をしている場合にも次の工程に進むことができるため、効率的に強度の測定を行うことができる。
【０１０３】
次に、荷重検出部によりクラックを形成した際の荷重値及び試料の弾性率を読み込む。弾性率は前記したように、既知の値を用いてもよいし、測定試料の圧痕を形成する際に求められる試料表面の変形量の軌跡から求めたものを用いてもよい。
【０１０４】
以上読み込んだデータを用いて、ａ／Ｃ、破壊靭性を計算により算出し、その算出した結果をディスプレイに表示する。
【０１０５】
次に、弾性率、ａ／Ｃ、破壊靭性の算出について具体的に説明するが、同時に本発明の強度測定装置によって求めることができる、弾性変形も含めた硬度、弾性回復後の永久変形による硬度についても併せて説明する。
【０１０６】
本発明の強度測定装置によれば、圧痕を形成する際の比較的低荷重かつ低速での加圧時の押込変位と減圧時の押込回復の荷重変位曲線から、弾性率（ヤング率）だけでなく、弾性変形も含めた硬度及び弾性回復後の永久変形による硬度も求めることができる。
【０１０７】
図６は、試料に圧痕を形成した際の荷重変位曲線の典型例を示した図である。
【０１０８】
図６の荷重変位曲線から、弾性変形も含めた硬度は、荷重をＦ、変位をｈとすると、次式で求められる。
【０１０９】
Ｈ＝Ｆ／Ａｓ＝ｋ１×Ｆ／ｈ２
（ここで、Ａｓは変位ｈに対する圧子の表面積であり、ｋ１は圧子の形状に関わる定数で、三角錐圧子では３７．９×１０−３である。）
硬度が深さに関わりなく一定であれば、変位ｈは荷重Ｆの平方根に比例する。
【０１１０】
さらに最大荷重（Ｆｍａｘ）と最大変位量（ｈｍａｘ）から減圧の際のグラフにより弾性変形量及び塑性変形量が求められる。最大変位量から減圧曲線を２次近似し、ｈｍａｘでの接線を延ばし、Ｘ軸との交点をｈ１、ｈｍａｘ−ｈ１をｈ２とすると、塑性変形硬さＨｖと弾性率Ｅ＊は次式のように求められる。
【０１１１】
Ｈｖ＝ｋ２×Ｆｍａｘ／ｈ１２
Ｅ＊＝ｋ３×Ｆｍａｘ／ｈ１×ｈ２
（ここで、ｋ２、ｋ３は圧子の形状に関わる定数であり、三角錐圧子では、ｋ２が０．０３７９、ｋ３が０．１８１である。）
【０１１２】
弾性率Ｅ＊は、複合弾性率であり、試料と圧子の両方を含んだ弾性率であり、次式のような関係がなりたつ。
１／Ｅ＊＝（１−νｉ２）／Ｅｉ＋（１−νｓ２）／Ｅｓ
（ここで、νｉは圧子のポアソン比、Ｅｉは圧子の弾性率、νｓは試料のポアソン比、Ｅｓは試料の弾性率である。）
【０１１３】
ダイアモンド圧子の弾性率はほぼ１０００ＧＰａ、ポアソン比は０．１、試料のポアソン比はガラスでは０．１６〜０．２８である。ガラスの弾性率（ヤング率）は、５０〜９０ＧＰａなので、５％以内の誤差範囲でＥ＊を試料の弾性率（ヤング率）とみなすことができる。
【０１１４】
また、ビッカース圧子を用いて、試験荷重と圧痕の対角線長とから、ビッカース硬度（Ｈ）を次式により求めることができる。
Ｈ＝０．１８９１Ｆ／ｄ２
ここにおいて、Ｆは試験荷重（Ｎ）、ｄは圧痕の対角線長の平均（ｍｍ）である。
【０１１５】
ヌープ硬さ、ブリネル硬さ、三角錐硬さもそれぞれを測定用の圧子を用いることにより求められる。
【０１１６】
破壊靭性Ｋｃは、次の一般式
Ｋｃ＝ｋ（Ｅ／Ｈ）ｎ（Ｆ／Ｃ３／２）
（ここで、ｋ及びｎはクラックの型や測定条件により定まる定数でｋは０．００９８〜０．０１８、ｎは１／２〜２／３の範囲であり、Ｅは弾性率（Ｐａ）、Ｈは硬度（Ｐａ）、Ｆは押込荷重（Ｎ）、Ｃはクラック長の平均（ｍ）である。）により求められる。
【０１１７】
定数であるｋ及びｎは、ビッカース圧子を用い、クラックがハーフペニー型である場合、ｎ＝１／２、ｋ＝０．０１６又はｎ＝２／３、ｋ＝０．００９８、ビッカース圧子を用い、クラックがラジアル型である場合、ｎ＝２／３、ｋ＝０．０１０２、ベルコビッチ圧子を用い、クラックがラジアル型である場合、ｎ＝２／３、ｋ＝０．０１１０と、圧子の形状及びクラックの型により定められる。また、実際にはクラックの型はハーフペニー型やラジアル型等の混合型や変形型となるため、それぞれ補正された値を用いる場合もある。
【０１１８】
ここで、本発明の条件においてビッカース圧子により測定した場合には、破壊靭性Ｋｃの計算に、ｎ＝１／２、ｋ＝０．０１８を用いて次式により求めた。これは、従来の破壊靭性試験（ＪＩＳ  Ｒ  １６０７）で用いられていたものと同一の式である。
【０１１９】
Ｋｃ＝０．０１８（Ｅ／Ｈ）１／２Ｆ／Ｃ３／２＝０．０２６Ｅ１／２Ｆ１／２ａ／Ｃ３／２＝０．０２６（ＥＦ／ａ）１／２（ａ／Ｃ）３／２
（ここで、Ｅは弾性率（Ｐａ）、Ｈはビッカース硬度（Ｐａ）、Ｆは押込荷重（Ｎ）、Ｃはクラック長の平均（ｍ）、ａは頂角長の平均（ｍ）である。）
【０１２０】
弾性率Ｅは、上記した方法により、荷重変位曲線から求められる。
【０１２１】
圧痕の頂角長であるａは、低荷重領域ではＦにある程度対応するので、上式の最右の式より破壊靭性は、おおよそａ／Ｃの３／２乗に対応する。ガラスの脆性評価にはこの逆数であるＣ／ａ比を用いることもできる。
【０１２２】
高速でクラックが生じやすくなるのは、低速での場合に比べ試料に局所的なひずみが生じやすいためと考えられる。
【０１２３】
したがって、低荷重、高速でのクラックは、従来のマクロでの破壊靭性と比べて、長さが左右で大きく異なったり、２、３本のクラックのラインが見えない等のきちんとした十字にならない場合がある。
【０１２４】
このようにきちんとした十字にならない場合でも、クラック長の長い順に、測定可能な２〜４本の長さを測定し、その平均を用いれば破壊靭性の測定が可能である。
【０１２５】
この測定方法は、荷重が大きい場合で、クラックが十字にならない場合にも同じように用いることができる。また、極端な値が測定された場合には、最大、最小値に近い値を同数省いてから平均を求めることで、より試料の材質の特性を代表する破壊靭性を算出することができる。
【０１２６】
このクラック長の平均を求める測定方法は、ベルコビッチ圧子等の他の圧子を用いた場合にも同様にして破壊靭性の算出をすることができる。
【０１２７】
（実施例１）
図１に掲げた構成を基本構成として有しており、荷重範囲が９８μＮ〜９８０ｍＮ、電磁力式制御方式により荷重を１〜２５０分割して、１ｍｓ〜４０ｍｓの間隔で加えることができる機能を有する測定装置を用いた。
【０１２８】
まず、三角錐圧子を用いて、試料に割れの生じない４９ｍＮを、１０秒かけて加圧し、１秒保持、１０秒かけて減圧して、圧痕を形成した。
【０１２９】
試料としては、２０×２０×２ｍｍの石英ガラス（信越石英株式会社製、商品名：ＨＥＲＡＬＵＸ）、７６×２６×１．５ｍｍのスライドグラス（松浪硝子工業株式会社製、商品名：白縁磨  Ｎｏ．１（Ｓ１１１１））、２０×２０×２ｍｍの線量計用リン酸ガラス（旭テクノグラス株式会社製、商品名：ＦＤ−７）を用い、その荷重変位曲線より、各３点における、硬度、塑性変形硬さ、弾性率（ヤング率）を求めた。この結果を表１に示した。
【０１３０】
【表１】
2004233304.tif 000003
【０１３１】
次に、ビッカース圧子を用い、９８０ｍＮの荷重を５０ｍｓで加え、３０ｓ保持、５０ｍｓかけて減圧すると３種のガラスのいずれでもクラックが生じた。石英ガラス、スライドガラス、リン酸ガラスの３種のガラスについて、同条件で測定し、破壊靭性の比較を行った。ＣＣＤ画像データから、圧痕の対角線の長さ（ｄ１、ｄ２）を求め、その平均値の１／２を頂角長ａとした。次に、クラック長の距離を長いものから順に（Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４）と求めた。進展したクラックが中心から２本か３本の場合は、それぞれＣ１、Ｃ２だけ、Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３の値だけを用い、これらの値の平均値をクラック長Ｃとした。クラックが中心部では明らかではなく途中から表面部に達したものについても中心部から先端部までの距離を求め、測定値とした。
【０１３２】
これらの測定値並びに算出した破壊靭性及び脆性の値を表２に示した。
【０１３３】
【表２】
2004233304.tif 000004
（破壊靭性の計算に必要な弾性率については、表１の平均値、石英ガラスは７８．８ＧＰａ、スライドグラスは８２．８ＧＰａ、リン酸ガラスは６８．０ＧＰａを用いた。）
【０１３４】
ガラスの脆性評価に用いられるＣ／ａ比は、それぞれ１．７、２．２、２．７、破壊靭性は、それぞれ１２×１０５Ｐａｍ１／２、７．９×１０５Ｐａｍ１／２、４．６×１０５Ｐａｍ１／２と算出され、これらの値は、それぞれの既知の破壊靭性値とほぼ対応したものであった。
【０１３５】
【発明の効果】
本発明における固体材料の強度測定方法及び測定装置によれば、請求項１、２及び７に記載されているように、小さい荷重しか加えることができない場合でも、急速に荷重を加えることによって試料にクラックを形成することができ、この形成されたクラックから求められる値を用いることによって、試料の破壊靭性を算出して固体材料の強度を測定することができる。
【０１３６】
また、請求項３及び９に記載されているように、測定試料における試料表面の変形量の軌跡から弾性率を算出することとすれば、測定試料についてのより正確な破壊靭性を算出することができる。
【０１３７】
また、請求項４に記載されているように、急速に加圧した後、急速に減圧することとすれば、クラックの形成を効率よく行うことができ、クラックの形成がされないために破壊靭性の算出が不可能となる事態を回避することができる。
【０１３８】
また、請求項５に記載されているように、クラック形成の際に、加圧速度を１Ｎ／ｓ〜１００Ｎ／ｓとすることにより、さらにクラックの形成を効率よく行うことができる。
【０１３９】
また、請求項６に記載されているように、複数本のクラックが測定可能な場合には、長い順に２本以上のクラック長を測定し、その平均値をクラック長とすることで、より試料の材質の特性を反映した破壊靭性を算出することができる。
【０１４０】
また、請求項８に記載されているように、画像処理部を有することとすれば、圧痕の頂角長及び圧痕の中心からクラックの先端までの長さを、効率的かつ正確に測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の固体材料の強度測定装置の基本構成を例示した図である。
【図２】本発明の強度測定装置における荷重機構の構成を例示した図である。
【図３】本発明の強度測定装置の荷重制御部におけるコントロールシステムを示した図である。
【図４】荷重制御部により荷重を加える際のコントロールプログラムのフローチャートを示した図である。
【図５】破壊靭性算出部の動作のフローチャートを示した図である。
【図６】試料に圧痕を形成した際の荷重変位曲線の典型例を示した図である。
【図７】ビッカース圧子により形成された圧痕及びクラックを示した図である。
【符号の説明】
１…固体材料の強度測定装置、２…圧子、３…圧子支持部、４…荷重機構、５…試料、６…試料台部、７…ＣＣＤカメラ、８…荷重制御部、９…破壊靭性算出部、１０…ディスプレイ、２３…駆動軸、２４…第１差動変圧部（変位検出部）、２５…第２差動変圧部（荷重検出部）
【図１】
2004233304.tif 000005
【図２】
2004233304.tif 000006
【図３】
2004233304.tif 000007
【図４】
2004233304.tif 000008
【図５】
2004233304.tif 000009
【図６】
2004233304.tif 000010
【図７】
2004233304.tif 000011