(57)【要約】【課題】揮発性溶媒を用いた試料液の粘度測定を行う場合においても、粘度測定を安定してかつ高精度に行うことができる手段を提供する。【解決手段】本発明の粘度測定装置１は、試料液の所定体積当たりの流下時間を測定するための測時空間部２１と、測時空間部２１の下部に連通する試料液溜部２５と、試料液溜部２５と連通し、試料液溜部２５に試料液を注入するための試料液注入管２６とを有する粘度計２０を備えたものであり、粘度計２０内の試料液が大気と連通しない密閉状態で、試料液の測時空間部２１の流下時間を測定する構成とされていることを特徴とする。また、大気圧より高い圧力下で、試料液の測時空間部２１の流下時間を測定する構成とされていることが好ましい。【選択図】　図２
2004061375.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料液の所定体積当たりの流下時間を測定するための測時空間部と、前記測時空間部の下部に連通する試料液溜部と、前記試料液溜部と連通し、該試料液溜部に試料液を注入するための試料液注入管とを有する粘度計を備えた粘度測定装置において、
前記粘度計内の試料液が大気と連通しない密閉状態で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する構成とされていることを特徴とする粘度測定装置。
【請求項２】
大気圧と異なる圧力下で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する構成とされていることを特徴とする請求項１に記載の粘度測定装置。
【請求項３】
大気圧より高い圧力下で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する構成とされていることを特徴とする請求項２に記載の粘度測定装置。
【請求項４】
前記粘度計が、
前記測時空間部と、前記測時空間部の上方に形成された上側液溜部と、前記測時空間部の下方に形成された毛細管および毛細管下空間部とを有する測定管と、
前記測定管から分岐され、前記毛細管下空間部に連通する第１の分岐管と、
前記測定管の前記毛細管下空間部の下方から分岐され、前記試料液溜部を有する第２の分岐管とを備えていると共に、
前記測定管、前記第１の分岐管、および前記第２の分岐管に対して、各々上方から大気圧より高い所定の圧力の気体を供給する気体供給手段をさらに備えていることを特徴とする請求項３に記載の粘度測定装置。
【請求項５】
試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する際には、前記測定管、前記第１の分岐管、および前記第２の分岐管が、各々配管を介して互いに連通されると共に、
前記気体供給手段から、該配管を介して、前記測定管、前記第１の分岐管、および前記第２の分岐管に対して、大気圧より高い所定の圧力の気体が供給されることを特徴とする請求項４に記載の粘度測定装置。
【請求項６】
前記測定管、前記第１の分岐管、および前記第２の分岐管と、前記気体供給手段との間には、各々開閉弁が取り付けられていることを特徴とする請求項４又は請求項５に記載の粘度測定装置。
【請求項７】
前記測定管と大気とを連通させる通気管と、前記第２の分岐管と大気とを連通させる通気管とをさらに備えていると共に、これら通気管には、各々開閉弁が取り付けられていることを特徴とする請求項４から請求項６までのいずれか１項に記載の粘度測定装置。
【請求項８】
少なくとも、前記測定管、前記第１の分岐管、および前記第２の分岐管において、試料液が通過する部分が、所定の温度に保持された恒温槽内に配置されていることを特徴とする請求項４から請求項７までのいずれか１項に記載の粘度測定装置。
【請求項９】
前記測時空間部の上端および下端には、各々液面を読み取る液面センサが取り付けられており、試料液の前記測時空間部の流下時間が自動的に測定されることを特徴とする請求項４から請求項８までのいずれか１項に記載の粘度測定装置。
【請求項１０】
前記試料液溜部には、該試料液溜部に注入する試料液量を制御するためのセンサが取り付けられていることを特徴とする請求項４から請求項９までのいずれか１項に記載の粘度測定装置。
【請求項１１】
前記試料液注入管を介して前記試料液溜部に試料液を注入するための試料液供給ユニットが備えられていると共に、
該ユニットが、
上端に開口部を有する容器本体と、該容器本体の開口部側端部に取り付けられ、中央部に開口部を有する蓋材と、前記容器本体の開口部と前記蓋材との間に取り付けられ、前記容器本体を密閉するためのパッキンとを備え、内部に試料液が充填された試料容器と、
一端が前記試料液注入管に接続され、他端が前記パッキンを貫通して前記試料容器内の試料液中に設置される採液管と、
前記試料容器内を加圧する加圧手段とを備えていることを特徴とする請求項４から請求項１０までのいずれか１項に記載の粘度測定装置。
【請求項１２】
前記試料液供給ユニットが、前記試料容器を載置する密閉可能な試料容器載置室と、該試料容器載置室内を加圧する加圧手段をさらに備えていると共に、
前記試料液溜部に試料液を注入する際には、前記試料容器内と前記試料容器載置室内とが実質的に同一の圧力で加圧されることを特徴とする請求項１１に記載の粘度測定装置。
【請求項１３】
前記気体供給手段が、前記試料容器内を加圧する前記加圧手段、および前記試料容器載置室内を加圧する前記加圧手段を兼ねていることを特徴とする請求項１２に記載の粘度測定装置。
【請求項１４】
前記試料液注入管若しくは前記採液管に開閉弁が取り付けられていることを特徴とする請求項１１から請求項１３までのいずれか１項に記載の粘度測定装置。
【請求項１５】
前記試料液注入管には、測定を終了した試料液を廃棄するための廃液管が接続されていることを特徴とする請求項１から請求項１４までのいずれか１項に記載の粘度測定装置。
【請求項１６】
前記粘度計内を洗浄するための洗浄ユニットが備えられていることを特徴とする請求項１から請求項１５までのいずれか１項に記載の粘度測定装置。
【請求項１７】
試料液の所定体積当たりの流下時間を測定するための測時空間部と、前記測時空間部の下部に連通する試料液溜部と、前記試料液溜部と連通し、該試料液溜部に試料液を注入するための試料液注入管とを有する粘度計を用いて、試料液の粘度を測定する粘度測定方法において、
前記粘度計内の試料液が大気と連通しない密閉状態で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定することを特徴とする粘度測定方法。
【請求項１８】
試料液の所定体積当たりの流下時間を測定するための測時空間部と、前記測時空間部の下部に連通する試料液溜部と、前記試料液溜部と連通し、該試料液溜部に試料液を注入するための試料液注入管とを有する粘度計に、試料液を供給するための試料液供給ユニットにおいて、
上端に開口部を有する容器本体と、該容器本体の開口部側端部に取り付けられ、中央部に開口部を有する蓋材と、前記容器本体の開口部と前記蓋材との間に取り付けられ、前記容器本体を密閉するためのパッキンとを備え、内部に試料液が充填された試料容器と、
該試料容器を載置する密閉可能な試料容器載置室と、
一端が前記試料液注入管に接続され、他端が前記パッキンを貫通して前記試料容器内の試料液中に設置される採液管と、
前記試料容器内および前記試料容器載置室内を各々加圧する加圧手段とを備えていると共に、
前記試料液溜部に試料液を注入する際には、前記試料容器内と前記試料容器載置室内とが実質的に同一の圧力で加圧されることを特徴とする試料液供給ユニット。
【請求項１９】
請求項１１から請求項１４までのいずれか１項に記載の粘度測定装置に用いる試料容器のパッキンであって、
試料液に対して耐性を有する金属と、ゴム状弾性体とを積層してなることを特徴とする試料容器のパッキン。
【請求項２０】
前記金属がアルミ箔であることを特徴とする請求項１９に記載の試料容器のパッキン。
【請求項２１】
前記ゴム状弾性体が、クロロプレンゴム、イソプレンゴム、ウレタンゴム、ブタジエンゴム、ブチルゴム、ニトリルゴム、天然ゴム、フッ素ゴムから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項１９又は請求項２０に記載の試料容器のパッキン。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粘度測定装置、粘度測定方法、および粘度測定装置に試料液を供給するための試料液供給ユニット、並びに粘度測定装置に用いる試料容器のパッキンに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
手動の粘度測定方法としては、例えばＪＩＳ　Ｚ８８０３に記載の方法が知られている。以下、図８に基づいて、ウベローデ型粘度計を用いる場合を例として、この方法について簡単に説明する。図８は、ウベローデ型粘度計の縦断面図である。
【０００３】
図８に示すように、ウベローデ型粘度計３００は、試料液の所定体積当たりの流下時間を測定するための測時球３１０と、測時球３１０の上部に連通する上側液溜球３２０と、測時球３１０の下部に連通する毛細管３３０および毛細管下空間部３４０とを有する測定管４１０を主体として構成されている。また、測時球３１０の上端および下端には流下時間を測定する際の指標となる標線Ａ、Ｂが記されている。そして、この測定管４１０の下側液溜球３４０から第１の分岐管４２０が分岐している。また、測定管４１０の毛細管下空間部３４０の下方から第２の分岐管４３０が分岐しており、この分岐管には試料液を注入する試料液溜球３５０が形成されている。
【０００４】
かかる構成の粘度計を用いて以下のようにして粘度測定が行われる。
はじめに、試料液溜球３５０に試料液を適量注入し、泡がないことを確認してから、設定温度になるまで１０〜３０分間保持する。
次に、第１の分岐管４２０の上端を閉じた状態で、測定管４１０の上端から吸引するか、第２の分岐管４３０の上端から加圧し、測時球３１０の上側の標線Ａより上方まで試料液面を上昇させる。そして、すべての管の上端を大気開放した状態で、試料液を自然流下させ、試料液面が測時球３１０の標線ＡからＢまでを通過する時間を測定する。
以上の操作を３回以上繰り返し、流下時間の平均値から粘度を算出する。
【０００５】
しかしながら、かかる方法では、測定を手動で行うため操作が複雑である。そこで、いわゆる改造ウベローデ型粘度計を使用した自動粘度測定装置が多数提案されている（実公昭５０−２８７７６号公報、特公昭５３−１５６６５号公報、特公平４−７８２７号公報、特開２００２−５８０８号公報等）。
ここで、「改造ウベローデ型粘度計」とは、ウベローデ型粘度計を基本構成として改造されたもので、例えば、ウベローデ型粘度計３００を試料液溜球３５０と毛細管下空間部３４０との間で切除し測定管４１０を下方に延出させたものなどが挙げられる。かかる改造ウベローデ型粘度計では、測定管４１０の延出させた部分を、試料液を充填した試料容器内に挿入し、粘度計内に試料液を注入できるようになっている。
【０００６】
上述の自動粘度測定装置の中でも、特に特開２００２−５８０８号公報に記載の装置では、試料容器の取り付け・交換、流下時間の測定、測定を終了した試料液の廃棄、粘度計内の洗浄等がすべて自動化されており、複数種類の試料液の測定を行う場合にも簡易な操作で効率良く粘度測定を行うことができる。また、粘度計が恒温槽内に配置されているので、粘度計内に取り込んだ試料液の温度を一度設定すれば、その液を用いて繰り返し測定を行うことができる。したがって、同じ試料液を複数回測定する場合においても、その度に温度設定を行う必要がなく、温度設定に要する時間を大幅に短縮化できる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ウベローデ型粘度計や上記従来の自動粘度測定装置を用いた粘度測定方法ではいずれも、測定温度で高揮発性を有する溶媒、例えばアセトン、塩化メチル、クロロホルム、酢酸エチル、四塩化炭素、メチルアルコールなど（以下、単に「揮発性溶媒」という。）を用いて溶解した試料液に対しては、測定精度が良くないという問題があった。
すなわち、（１）粘度計（測定管や第１、第２の分岐管）の上端を大気開放した状態で流下時間の測定を行うため、流下時間の測定中に粘度計内の試料液から溶媒が揮発し外部に抜けていく。また、（２）測時球側に試料液を導入する際にも、測定管を減圧にする場合には、粘度計内の試料液から溶媒が揮発し外部に抜けていく。また、（３）従来の自動粘度測定装置においては、試料容器と粘度計との間に弁がなく、しかも試料溶液内の試料液を大気圧に保持するために大気と連通させておく必要があるため、試料容器が大気と連通している間中、粘度計内や試料容器内の試料液から溶媒が揮発し外部に抜けていく。
そして、このように粘度計内や試料溶液内の試料液の溶媒が揮発し外部に抜けていく結果、測定操作中に試料液の組成（濃度）が変化してしまう。ＪＩＳでは前記のように３回以上の平均値を求めることになっているが、このように試料液の組成が変化すると、測定の度に粘度が増加して、正しい値が得られない。また、流下時間の測定中に毛細管が詰まる恐れもあり、所定回数の測定ができなくなる恐れもある。そのため、揮発性溶媒を用いた試料液の粘度測定を行う場合には、粘度測定を安定して精度良く行うことが極めて困難であった。
【０００８】
そこで、本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、揮発性溶媒を用いた試料液の粘度測定を行う場合においても、粘度測定を安定してかつ高精度に行うことができる手段を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者は上記課題を解決するべく検討を行った結果、以下の粘度測定装置および粘度測定方法を発明した。
本発明の粘度測定装置は、試料液の所定体積当たりの流下時間を測定するための測時空間部と、前記測時空間部の下部に連通する試料液溜部と、前記試料液溜部と連通し、該試料液溜部に試料液を注入するための試料液注入管とを有する粘度計を備えた粘度測定装置において、前記粘度計内の試料液が大気と連通しない密閉状態で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する構成とされていることを特徴とする。
ここで、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する際に、前記粘度計内の試料液が大気と連通しない密閉状態とするためには、例えば、大気圧と異なる圧力下で、好ましくは大気圧より高い圧力下で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する構成とすれば良い。
【００１０】
また、大気圧より高い圧力下で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定するには、例えば、前記粘度計が、前記測時空間部と、前記測時空間部の上方に形成された上側液溜部と、前記測時空間部の下方に形成された毛細管および毛細管下空間部とを有する測定管と、前記測定管から分岐され、前記毛細管下空間部に連通する第１の分岐管と、前記測定管の前記毛細管下空間部の下方から分岐され、前記試料液溜部を有する第２の分岐管とを備えていると共に、前記測定管、前記第１の分岐管、および前記第２の分岐管に対して、各々上方から大気圧より高い所定の圧力の気体を供給する気体供給手段を備える構成とすれば良い。
【００１１】
また、本発明の粘度測定方法は、試料液の所定体積当たりの流下時間を測定するための測時空間部と、前記測時空間部の下部に連通する試料液溜部と、前記試料液溜部と連通し、該試料液溜部に試料液を注入するための試料液注入管とを有する粘度計を用いて、試料液の粘度を測定する粘度測定方法において、前記粘度計内の試料液が大気と連通しない密閉状態で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定することを特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】
［粘度測定装置および粘度測定方法］
（第１実施形態）
次に、本発明に係る第１実施形態の粘度測定装置および粘度測定方法について説明する。
＜粘度計＞
はじめに、図１に基づいて、本実施形態の粘度測定装置に用いる粘度計の構造について説明する。図１は、粘度計の縦断面図である。なお、本実施形態では、改造ウベローデ型粘度計を例として説明する。
【００１３】
図１に示すように、本実施形態で用いる粘度計２０は、ウベローデ型粘度計と同様に、試料液の所定体積当たりの流下時間を測定するための測時球（測時空間部）２１と、測時球２１の上部に連通する上側液溜球（上側液溜部）２２と、測時球２１の下部と毛細管２３を介して連通する毛細管下空間部２４とを有する測定管３１を主体として構成されている。なお、ウベローデ型粘度計では、測時球の上端および下端に標線が記されているが、本実施形態で用いる粘度計では、標線は記されていない。そして、この測定管３１の毛細管下空間部２４から第１の分岐管３２が分岐している。また、測定管３１の毛細管下空間部２４の下方から第２の分岐管３３が分岐しており、この分岐管３３には試料液を注入する試料液溜球（試料液溜部）２５が形成されている。すなわち、試料液溜球２５は測時球２１の下部に連通するように形成されている。
【００１４】
さらに、ウベローデ型粘度計とは異なり、第２の分岐管３３が下方に延出されており、この延出された部分が試料液溜球２５に試料を注入するための試料液注入管２６となっている。この試料液注入管２６は測定管３１にも連通している。
【００１５】
＜粘度測定装置＞
次に、図２に基づいて、本実施形態の粘度測定装置の構成について説明する。なお、図２は、本実施形態の粘度測定装置の概略構成図であり、粘度計についても模式的に図示してある。
【００１６】
本実施形態の粘度測定装置１には、上述の粘度計２０が備えられており、少なくとも、測定管３１、第１の分岐管３２、および第２の分岐管３３において、試料液が通過する部分が、所定の温度に保持された恒温槽４０内に配置されている。
また、上側液溜球２２の略中央部、測時球２１の上端および下端、試料液溜球２５の中央部より上方および略中央部には、各々液面センサ６ａ〜６ｅが取り付けられている。なお、液面センサ６ｂ、６ｃは、各々、測時球２１の上端および下端のウベローデ型粘度計の標線に対応する位置に取り付けられている。これら液面センサとしては、液面の位置を読み取ることができれば特に限定されないが、例えば、粘度計２０を挟持して対向配置された一対の光ファイバを具備して構成され、一方の光ファイバから光を照射し、粘度計２０を透過した光を他方の光ファイバで読み取ることにより、液面の位置を読み取るものが挙げられる。
【００１７】
また、測定管３１、第１の分岐管３２、および第２の分岐管３３の上端は、各々配管５１〜５３に接続されており、これら配管の途中には、各々開閉弁１２ｂ〜１２ｄが取り付けられている。また、配管５１および５３の開閉弁より粘度計側には大気に通じる通気管６１、６２が分岐している。また、これら通気管６１、６２の途中にも、各々開閉弁１２ａ、１２ｅが取り付けられている。
【００１８】
また、配管５１〜５３は配管５４を介して互いに連通しており、この配管５４には、大気圧より高く粘度計２０の耐圧力より低い所定の圧力の気体を供給する気体供給手段１１が接続されている。この気体供給手段１１は、気体ボンベ、コンプレッサ等の気体供給源１１ａと、該気体供給源から放出される気体の圧力を調整する圧力調整弁（レギュレータ）１１ｂとからなっている。なお、これら配管５１〜５４は試料液や粘度計内を洗浄する洗浄液に対して耐性を有する材料から構成される。
また、粘度計２０の試料液注入管２６の途中にも開閉弁１２ｆが取り付けられている。なお、この開閉弁１２ｆは、試料液注入管２６の代わりに、試料液注入管２６に連通する後述する採液管８５に取り付ける構成としても良い。
【００１９】
また、本実施形態の粘度測定装置１には、試料液注入管２６を介して粘度計２０の試料液溜球２５に試料液を注入するための試料液供給ユニット７０が備えられている。このユニットは、上端に開口部を有する容器本体８１と、該容器本体８１の開口部側端部に取り付けられ、中央部に開口部を有する蓋材８２と、容器本体８１の開口部と蓋材８２との間に取り付けられ、容器本体８１を密閉するためのパッキン８３とを備え、内部に試料液８４が充填された試料容器８０を主体として構成されるものである。なお、容器本体８１の開口部側端部の外面および蓋材８２の内側面には、各々互いに螺合する螺状が形成されており、これによって、互いに嵌合するように構成されている。また、試料容器８０内には、気体が残るように試料液８４は充填されている。
【００２０】
また、試料液供給ユニット７０には、一端が粘度計２０の試料液注入管２６に接続され、他端がパッキン８３を貫通して試料容器８０内の試料液８４中に設置される採液管８５が備えられている。また、一端が配管５４に接続され、他端がパッキン８３を貫通して試料容器８０内の気体中に設置される加圧管８６が備えられている。これによって、試料容器８０内が配管５４および加圧管８６を介して気体供給手段１１により加圧されるようになっている。なお、これら採液管８５および加圧管８６は、パッキン８３を貫通させるため、注射針のように先端が鋭利なものが好適である。さらに、配管５４から分岐され、大気に通じる通気管８７が備えられている。また、配管５４において、加圧管８６の近傍部分には開閉弁１２ｇが取り付けられており、通気管８７の途中にも開閉弁１２ｈが取り付けられている。
【００２１】
本実施形態で用いる開閉弁１２ａ〜１２ｈとしては、試料液や洗浄液に対して耐性を有する弁であれば特に限定されないが、電磁弁等が好適である。
【００２２】
また、本実施形態の粘度測定装置１においては、複数種類の試料液の測定を行う場合においても、試料容器８０の取り付けや交換が自動的に行われるようになっている。なお、試料容器８０の取り付けや交換を自動的に行う構成としては、特開２００２−５８０８号公報に記載のものを採用することができる。具体的には、複数の試料容器８０を載置することが可能なステージと、該ステージ上の特定の試料容器８０を選定する手段と、ステージを地面に対して水平な面（Ｘ−Ｙ平面）で移動させた後、特定の試料容器８０を上下方向（Ｚ方向）に移動させ、粘度測定装置１の所定の箇所に取り付ける移動手段等を備える構成とすれば良い。
【００２３】
また、本実施形態の粘度測定装置１には、粘度測定の各種操作を時間で制御するために、タイマ（図示略）が取り付けてある。また、試料液の測時球２１の流下時間を計測する計器が取り付けられている（図示略）。
また、本実施形態の粘度測定装置１はコンピュータやコンピュータのプログラムで作動するコントローラ（図示略）に接続されており、これによって、各種操作の制御やデータ処理はすべて自動的に行われるようになっている。
【００２４】
＜粘度測定方法＞
本実施形態の粘度測定装置１は以上のように構成されている。次に、図２、図３、および表１に基づいて、この粘度測定装置１を用いた本実施形態の粘度測定方法について説明する。図３は、本実施形態の粘度測定方法を示すフローチャートであり、表１は、各ステップにおいて開ける開閉弁、着目するセンサ、およびタイマの設定時間を示すものである。なお、開閉弁はいずれもノーマリークローズとし、特記しないときは閉じられているものとする。
【００２５】
はじめに、粘度測定装置１の採液管８５および加圧管８６に、試料容器８０のパッキン８３を差し込み、試料容器８０を粘度測定装置１に取り付ける（ステップＳ１）。
次に、試料容器８０内の試料液８４を粘度計２０の試料液溜球２５に注入する（ステップＳ２）。すなわち、開閉弁１２ｅ、１２ｆ、１２ｇを開け、試料容器８０内の試料液８４を加圧すると共に、試料液溜球２５の上方を大気と連通させることにより、試料液８４を圧力差によって採液管８５および試料液注入管２６を介して試料液溜球２５に注入する。この時、液面センサ６ｄと６ｅに着目し、液面が６ｅを越え６ｄに達したら、正常に試料液が送り込まれたと判断して、すべての開閉弁を閉じる。また、液面が６ｄに達しなくても、タイマをセットし、液面が６ｅを越えてから所定時間ｔ２が経過したら、正常に試料液が送り込まれたと判断してすべての開閉弁を閉じても良い。この状態で、粘度計２０内に注入した試料液が設定温度（恒温槽と同一温度）になるまで、例えば１０分間程度保持する（ステップＳ３）。
【００２６】
次に、試料液溜球２５内の試料液を測時球２１に充填する（ステップＳ４）。すなわち、開閉弁１２ａ、１２ｄを開け、試料液溜球２５内の試料液を加圧すると共に、測時球２１の上方を大気と連通させることにより、試料液を圧力差によって測時球２１側に導入する。この時、液面センサ６ａに着目すると共に、タイマをセットし、開閉弁１２ａ、１２ｄを開けてから所定時間ｔ４以内に液面センサ６ａが作動したら、試料液が測時球２１に正常に充填されたと判断して、すべての開閉弁を閉じる。なお、試料液溜球２５の下端部に液面センサを設け、この位置より液面が下がらないことを確認する操作を行っても良い。
【００２７】
次に、試料液の測時球２１の流下時間を測定する（ステップＳ５）。すなわち、開閉弁１２ｂ、１２ｃ、１２ｄを開けることによって、測定管３１、第１の分岐管３２、第２の分岐管３３を、配管５１〜５４を介して連通させ実質的に同一の圧力に加圧する。その結果、毛細管下空間部２４に気体が送り込まれ、測時球２１の上下が実質的に同一の圧力になるので、試料液は重力にしたがって流下する。この時、液面センサ６ｂと６ｃに着目し、液面センサ６ｂの作動と同時に計器（図示略）による流下時間の計測を開始し、液面センサ６ｃが作動したら、計測を停止する。これによって、試料液のウベローデ型粘度計の標線に対応する位置６ｂから６ｃまでの流下時間が測定される。測定終了後、すべての開閉弁を閉じて、測定値をメモリに記録する。
【００２８】
同じ試料液について、複数回測定を行う場合には、以上のステップＳ４およびＳ５の操作を繰り返し行う。なお、粘度計２０の大部分は恒温槽４０に浸漬されているので、１回目の測定で試料液を設定温度になるまで保持すれば、その後は試料液の温度は保持された状態となる。したがって、繰り返し測定を行う場合には、試料液を設定温度になるまで保持するステップＳ３の操作は不要である。
また、測定回数はあらかじめコンピュータに入力しておき、測定回数が設定した回数に満たない時は、自動的にステップＳ４およびＳ５の操作を繰り返し行い、設定した回数に到達すれば、自動的に次のステップに進むようにプログラムを組んでおくと良い。
所定回数の測定を終了後、コンピュータにより自動的にデータ処理を行う（ステップＳ６）。すなわち、流下時間の平均値や粘度を算出し、記録させる。
【００２９】
次に、粘度計２０内に残った試料液を排出する。
すなわち、開閉弁１２ｂ、１２ｆ、１２ｈを開けることによって、測定管３１内の試料液を加圧すると共に、試料容器８０を大気に連通させ、測定管３１内の試料液を試料容器８０内に排出する（ステップＳ７）。この時、タイマをセットし、開閉弁１２ｂ、１２ｆ、１２ｈを開けてから所定時間ｔ７が経過したら、測定管３１内の試料液が正常に排出されたと判断して、すべての開閉弁を閉じる。次いで、開閉弁１２ｄ、１２ｆ、１２ｈを開けることによって、第２の分岐管３３内の試料液を加圧すると共に、試料容器８０を大気に連通させ、第２の分岐管３３内の試料液を試料容器８０内に排出する（ステップＳ８）。この時、タイマをセットし、開閉弁１２ｄ、１２ｆ、１２ｈを開けてから所定時間ｔ８が経過したら、第２の分岐管３３内の試料液が正常に排出されたと判断して、すべての開閉弁を閉じる。
このように、測定管３１と第２の分岐管３３に分けて２段階で試料液を排出することにより、粘度計２０内の試料液を完全に排出することができる。なお、これらステップＳ７とＳ８とは、操作順序を逆にしても良い。
最後に、粘度測定装置１の採液管８５および加圧管８６から、試料容器８０を取り外し、１試料液の粘度測定が終了する（ステップＳ９）。
【００３０】
【表１】
2004061375.tif 000003
【００３１】
本実施形態の粘度測定装置および粘度測定方法によれば、測定管３１、第１の分岐管３２、および第２の分岐管３３に対して、各々上方から大気圧より高い所定の圧力の気体が供給され、加圧された状態で流下時間を測定する構成を採用している。また、流下時間を測定する際には、粘度計２０の試料液注入管２６に設けられた開閉弁１２ｆは閉じられる。したがって、本実施形態によれば、粘度計２０内の試料液が大気と連通しない密閉状態で、試料液の測時球２１の流下時間を測定することができる。そのため、揮発性溶媒を用いた試料液の粘度測定を行う場合においても、流下時間の測定中に、試料液から揮発する溶媒量を著しく低減させることができる。
【００３２】
また、流下時間の測定時には、測定管３１、第１の分岐管３２、および第２の分岐管３３を、配管５１〜５４を介して連通する構成を採用している。したがって、流下時間の測定時には、測定管３１、第１の分岐管３２、および第２の分岐管３３を実質的に同一の圧力に維持しつつ、粘度計２０の上方の空間体積を十分に小さくすることができ、試料液から揮発し粘度計２０の上方の空間に抜けていく溶媒量を著しく低減させることができる。
【００３３】
また、試料容器８０内の試料液を試料液溜球２５に注入する時（ステップＳ２）および試料液溜球２５に注入した試料液を測時球２１に充填する時（ステップＳ４）には、粘度計２０が通気管６１（６２）を介して大気と連通するが、加圧により試料液の移動操作を行う構成を採用しているので、これらの操作時間は流下時間の測定に比較して著しく短い。
また、測定後に粘度計２０内の試料液を排出する時（ステップＳ７、Ｓ８）には、試料容器８０が通気管８７を介して大気と連通するが、加圧により試料液の排出操作を行う構成を採用しているので、この操作時間も流下時間の測定に比較して著しく短い。
このように、流下時間の測定中のみならず、測定操作の開始から終了に到るまで、粘度計２０内および試料容器８０内の試料液が大気と連通している時間は極めて短く、しかもその際には試料液は加圧された状態となっているので、揮発性溶媒を用いた試料液の粘度測定を行う場合においても、試料液から揮発し外部に抜けていく溶媒量を極めて微量とすることができ、試料液の組成変化を著しく抑制できる。したがって、本実施形態によれば、同一試料について複数回測定を行っても、安定してかつ高精度に測定を行うことができる。
【００３４】
なお、流下時間の測定時に、粘度計２０内の試料液が大気と連通しない密閉状態とするには、測定管３１、第１の分岐管３２、および第２の分岐管３３を上方から減圧する構成としても良い。この場合には、気体供給源１１ａの代わりに、真空ポンプ等の減圧手段を取り付ければ良い。この場合にも、本実施形態と同様の操作により、粘度測定を行うことができる。また、流下時間の測定の開始直後に減圧弁の圧力を大気圧にすることで、大気圧下での測定も可能である。但し、揮発性溶媒を用いた試料液の粘度測定を行う場合には、揮発する溶媒量をより低減できるという点で、加圧する方式を採用することがより好ましい。
【００３５】
（第２実施形態）
次に、本発明に係る第２実施形態の粘度測定装置および粘度測定方法について説明する。
＜粘度測定装置＞
図４、図５に基づいて、本実施形態の粘度測定装置の構成について説明する。図４は、本実施形態の粘度測定装置の概略構成図であり、図５は、試料液供給ユニットを拡大して示す図である。なお、第１実施形態と同じ構成要素については同じ参照符号を付し、説明は省略する。
【００３６】
本実施形態の粘度測定装置２は、第１実施形態の粘度測定装置を基本構成とするものであるが、測定を終了した試料液や洗浄液を廃棄する廃液ユニット９０および測定後の粘度計内を洗浄するための洗浄ユニット１００が備えられている点が異なっている。なお、粘度計２０内の洗浄は、試料容器の代わりに空容器を取り付け、該容器内に洗浄液を注入した洗浄容器を用いて行われる。また、試料液供給ユニット７０の構成も異なっている。
【００３７】
すなわち、粘度計２０の試料液注入管２６から分岐して、廃液容器９１に連通する廃液管２７が形成されている。また、廃液容器９１には、大気と通じる通気管９３が接続されている。廃液容器９１は密閉可能な容器であることが好ましい。また、廃液管２７と通気管９３の途中には、各々開閉弁１２ｐ、１２ｑが取り付けられている。そして、これら廃液管２７、廃液容器９１、および通気管９３により、廃液ユニット９０が構成されている。なお、図４においては、廃液を符号９２で示している。
【００３８】
また、試料液供給ユニット７０には、試料容器８０を載置する試料容器載置室７６を有する密閉可能な加圧容器７１が備えられている。この加圧容器７１は、下端部が開口した上側容器７１Ａと、上端部が開口した下側容器７１Ｂとを、Ｏ−リング等のパッキン７１Ｃを介して嵌合してなるものである。上側容器７１Ａと下側容器７１Ｂとは取り外し可能に構成されており、これによって、試料容器８０の加圧容器７１内への取り付け、および取り外しが自在に行われるようになっている。なお、試料容器８０の取り付け、取り外しを行うためには、上側容器７１Ａと下側容器７１Ｂのうち少なくとも一方が可動な状態にあれば良いが、以下、上側容器７１Ａが固定され、下側容器７１Ｂが可動である場合について説明する。
【００３９】
試料液供給ユニット７０には、採液管８５と加圧管８６の他に、試料容器載置室７６内を加圧するための加圧管７２が備えられている。この加圧管７２は配管５４を介して気体供給手段（加圧手段）１１に接続されている。また、加圧管７２の途中には開閉弁１２ｊが取り付けられている。なお、これらの管７２、８５、８６は、上側容器７１Ａ内を気密に保持した状態で、上側容器７１Ａを貫通し固定されている。
【００４０】
また、採液管８５および加圧管８６、７２を試料容器８０から引き抜く際に、試料容器８０がこれらの管と共に引き上げられてしまうことを防止するために、下側容器７１Ｂには、これを保持する保持部材７５が取り付けられており、また試料容器８０と下側容器７１Ｂとの間には、これらを固定するためのＯ−リング等からなる固定部材７３が取り付けられている。
ここで、保持部材７５は、エヤーシリンダー等のアクチュエーターの軸等からなり、上下に可動するように構成されている。したがって、試料容器８０を粘度測定装置２に取り付ける際には、保持部材７５を上昇させることにより、固定部材７３により把持した試料容器８０と共に下側容器７１Ｂを持ち上げて、採液管８５および加圧管８６、７２の下端部が所定の位置になるように、試料容器８０を取り付ければ良い。また、取り外す際には、逆の操作を行えば良い。
さらに、加圧容器７１には、加圧容器内に載置する洗浄容器内の洗浄液量を調整するための液面センサ７４が取り付けられている。この液面センサ７４は、粘度計２０に取り付けられた液面センサと同様、一対の光ファイバ７４ａ、７４ｂを具備して構成され、これら一対の光ファイバは加圧容器７１の対向する側面に取り付けられている。
【００４１】
なお、下側容器７１Ｂを固定し、上側容器７１Ａを可動とする場合には、管７２、８５、８６の一部分をフレキシブルにするなど配管部を可動構造にすれば良い。
【００４２】
一方、洗浄ユニット１００は、内部に洗浄液１０４が充填された洗浄液槽１０５を主体として構成されている。また、加圧容器７１内に載置した空容器内に洗浄液を注入するために、一端が洗浄液槽１０５内の洗浄液１０４中に設置され、他端が加圧管８６に連通する洗浄液注入管１０１が形成されている。また、洗浄液槽１０５内を加圧するために、配管５４を介して気体供給手段１１に連通する加圧管１０２が形成されており、さらに、この加圧管１０２から分岐して、洗浄液槽１０５内を大気と連通させるための通気管１０３が形成されている。また、これら洗浄液注入管１０１、加圧管１０２、通気管１０３の途中には、各々開閉弁１２ｋ、１２ｍ、１２ｎが取り付けられている。
【００４３】
＜粘度測定方法＞
本実施形態の粘度測定装置２は以上のように構成されている。次に、図４〜図６、および表２に基づいて、この粘度測定装置２を用いた本実施形態の粘度測定方法について説明する。図６は、本実施形態の粘度測定方法を示すフローチャートであり、表２は、各ステップにおいて開ける開閉弁、着目するセンサ、およびタイマの設定時間を示すものである。なお、第１実施形態と同様、開閉弁はいずれも、ノーマリークローズとし、特記しないときは閉じられているものとする。なお、ステップＳ１〜Ｓ９までの操作は第１実施形態とほぼ同様である。
【００４４】
はじめに、加圧容器７１内に載置した試料容器８０を、加圧容器７１ごと粘度測定装置２に取り付ける（ステップＳ１）。
次に、試料容器８０内の試料液８４を粘度計２０の試料液溜球２５に注入する（ステップＳ２）。すなわち、開閉弁１２ｅ、１２ｆ、１２ｇ、１２ｊを開けることによって、試料容器８０内の試料液８４を加圧すると共に、試料液溜球２５の上方を大気と連通させることにより、試料液８４を圧力差によって試料液溜球２５に注入する。操作終了後、すべての開閉弁を閉じる。このステップにおいて着目するセンサやタイマの設定時間は第１実施形態と同様であるので説明は省略する。このステップにおいて、第１実施形態と異なる点は、開閉弁１２ｊを開けることによって、試料容器８０の内外（試料容器８０内と加圧容器７１内）を実質的に同一の圧力に設定する点である。
この状態で、粘度計２０内に注入した試料液が設定温度（恒温槽と同一温度）になるまで保持する（ステップＳ３）。
【００４５】
次に、試料液溜球２５内の試料液を測時球２１に充填する（ステップＳ４）。すなわち、開閉弁１２ａ、１２ｄを開け、試料液溜球２５内の試料液を加圧すると共に、測時球２１の上方を大気と連通させることにより、試料液を圧力差によって測時球２１側に導入する。操作終了後、すべての開閉弁を閉じる。このステップにおいて着目するセンサやタイマの設定時間は第１実施形態と同様であるので説明は省略する。
【００４６】
次に、測時球２１の試料液の流下時間を測定する（ステップＳ５）。すなわち、開閉弁１２ｂ、１２ｃ、１２ｄを開けることによって、測時球２１の上下を実質的に同一の圧力にし、試料液の流下時間を測定する。操作終了後、すべての開閉弁を閉じる。このステップにおいて着目するセンサや測定方法は第１実施形態と同様であるので説明は省略する。
同じ試料液について、複数回測定を行う場合には、以上のステップＳ４およびＳ５の操作を繰り返し行う。所定回数の測定を終了後、データ処理を行う（ステップＳ６）。
【００４７】
次に、粘度計２０や採液管８５、廃液管２７内に残った試料液を排出する。
すなわち、開閉弁１２ｂ、１２ｐ、１２ｑを開けることによって、測定管３１内の試料液を加圧すると共に、廃液容器９１を大気に連通させ、測定管３１内の試料液を廃液管２７を介して廃液容器９１内に排出する（ステップＳ７）。この時、液面センサ６ｃが作動したら、測定管３１内の試料液が正常に排出されたと判断して、すべての開閉弁を閉じる。また、タイマをセットし、開閉弁１２ｂ、１２ｐ、１２ｑを開けてから所定時間ｔ７が経過したら、測定管３１内の試料液が正常に排出されたと判断して、すべての開閉弁を閉じても良い。
次いで、開閉弁１２ｆ、１２ｇ、１２ｊ、１２ｐ、１２ｑを開けることによって、試料容器８０内の試料液を加圧すると共に、廃液容器９１を大気に連通させ、採液管８５および採液管８５と廃液管２７との間に位置する試料液注入管２６内の試料液を廃液容器９１内に排出する（ステップＳ１０）。この時、タイマをセットし、開閉弁１２ｆ、１２ｇ、１２ｊ、１２ｐ、１２ｑを開けてから所定時間ｔ１０が経過したら、試料液が正常に排出されたと判断して、すべての開閉弁を閉じる。
次いで、開閉弁１２ｄ、１２ｐ、１２ｑを開けることによって、第２の分岐管３３内の試料液を加圧すると共に、廃液容器９１を大気に連通させ、第２の分岐管３３内の試料液を廃液容器９１内に排出する（ステップＳ８）。この時、タイマをセットし、開閉弁１２ｄ、１２ｐ、１２ｑを開けてから所定時間ｔ８が経過したら、第２の分岐管３３内の試料液が正常に排出されたと判断して、すべての開閉弁を閉じる。
このように、３段階で試料液を排出することにより、粘度計２０や採液管８５、廃液管２７内の試料液を排出することができる。なお、これらステップＳ７、Ｓ１０およびＳ８は、操作順序が異なっても良い。また、残液の可能性があれば、これらのステップを繰り返してもよい。
【００４８】
次に、保持部材７５を下降させることにより、粘度測定装置２の採液管８５および加圧管８６、７２から、固定部材７３により把持した試料容器８０を取り外す（ステップＳ９）。
【００４９】
以降のステップが第１実施形態と大きく異なる。
以上の操作を終了した後、試料容器８０の代わりに空容器を加圧容器７１内に載置し、これを粘度測定装置２に取り付ける（ステップＳ１１）。
次に、洗浄液槽１０５内の洗浄液１０４を空容器に注入し、容器に洗浄液が充填された洗浄容器を調製する（ステップＳ１２）。すなわち、開閉弁１２ａ、１２ｆ、１２ｋ、１２ｍを開け、洗浄液槽１０５内の試料液１０４を加圧すると共に、試料容器８０を大気と連通させることにより、洗浄液を圧力差によって空容器に注入する。この時、液面センサ７４が作動したら、正常に洗浄液が送り込まれたと判断して、すべての開閉弁を閉じる。また、液面センサ７４を設置する代わりに、タイマをセットし、開閉弁１２ａ、１２ｆ、１２ｋ、１２ｍを開けてから所定時間ｔ１２が経過したら、正常に洗浄液が送り込まれたと判断してすべての開閉弁を閉じても良い。
【００５０】
次に、洗浄容器内の洗浄液を粘度計２０の試料液溜球２５に注入する（ステップＳ１３）。この操作は、試料容器内の試料液を試料液溜球２５に注入する操作（ステップＳ２）と同様である。すなわち、開閉弁１２ｅ、１２ｆ、１２ｇ、１２ｊを開け、洗浄容器内の洗浄液を加圧すると共に、試料液溜球２５の上方を大気と連通させることにより、洗浄液を圧力差によって試料液溜球２５に注入する。操作終了後、すべての開閉弁を閉じる。このステップにおいて着目するセンサやタイマの設定時間はステップＳ２と同様であるので説明は省略する。
【００５１】
試料液を試料液溜球２５に注入した場合には、試料液が設定温度になるまで保持するが、洗浄液は粘度の測定を行わないので、設定温度になるまで保持する必要はない。ステップＳ１３の操作終了後、直ちに、試料液溜球２５内の洗浄液を測時球２１に充填する（ステップＳ１４）。すなわち、開閉弁１２ａ、１２ｄを開け、試料液溜球２５内の洗浄液を加圧すると共に、測時球２１の上方を大気と連通させることにより、洗浄液を圧力差によって測時球２１側に導入する。操作終了後、すべての開閉弁を閉じる。このステップにおいて着目するセンサやタイマの設定時間はステップＳ４と同様であるので説明は省略する。
【００５２】
次に、流下時間の測定を行わないので、直ちに、測時球２１から試料液溜球２５に洗浄液を押し戻す（ステップＳ１５）。すなわち、開閉弁１２ｂ、１２ｅを開け、測時球２１を上方から加圧すると共に、試料液溜球２５の上方を大気と連通させることにより、圧力差によって測時球２１内の洗浄液を試料液溜球２５に押し戻す。液面センサ６ｃが作動し、所定時間経過したら、正常に押し戻されたと判断して、すべての開閉弁を閉じる。また、タイマをセットし、開閉弁１２ｂ、１２ｅを開けてから所定時間ｔ１５が経過したら、正常に押し戻されたと判断してすべての開閉弁を閉じても良い。
【００５３】
次に、粘度計２０や採液管８５、廃液管２７内に残った洗浄液を排出する。
すなわち、開閉弁１２ｂ、１２ｐ、１２ｑを開けることによって、測定管３１内の洗浄液を加圧すると共に、廃液容器９１を大気に連通させ、測定管３１内の洗浄液を廃液容器９１内に排出する（ステップＳ１６）。操作終了後、すべての開閉弁を閉じる。なお、このステップにおいて着目するセンサおよびタイマの設定時間はステップＳ７と同様であるので説明は省略する。
次いで、開閉弁１２ｆ、１２ｇ、１２ｊ、１２ｐ、１２ｑを開けることによって、洗浄容器内の洗浄液を加圧すると共に、廃液容器９１を大気に連通させ、採液管８５および採液管８５と廃液管２７との間に位置する試料液注入管２６内の洗浄液を廃液容器９１内に排出する（ステップＳ１７）。操作終了後、すべての開閉弁を閉じる。なお、このステップにおけるタイマの設定時間はステップＳ１０と同様であるので説明は省略する。
次いで、開閉弁１２ｄ、１２ｐ、１２ｑを開けることによって、第２の分岐管３３内の洗浄液を加圧すると共に、廃液容器９１を大気に連通させ、第２の分岐管３３内の洗浄液を廃液容器９１内に排出する（ステップＳ１８）。操作終了後、すべての開閉弁を閉じる。なお、このステップにおけるタイマの設定時間はステップＳ８と同様であるので説明は省略する。
【００５４】
複数回洗浄を行う場合には、以上のステップＳ１２からＳ１８までの操作を繰り返し行う。
所定回数の洗浄を終了後、粘度計２０内を乾燥させる（ステップＳ１９）。すなわち、開閉弁１２ａ、１２ｅ、１２ｆ、１２ｇ、１２ｊ、１２ｐ、１２ｑを開けることによって、粘度計２０内に気体を導入すると共に、排出し、粘度計２０内を乾燥する。タイマをセットし、開閉弁１２ａ、１２ｅ、１２ｆ、１２ｇ、１２ｊ、１２ｐ、１２ｑを開けてから、所定時間ｔ１９が経過したら、正常に乾燥が行われたと判断してすべての開閉弁を閉じる。なお、このステップにおいて、管６１、６２、９３、１０３の大気への開口部は排気ダクト近傍に配置して排気が外部に漏れないようにすることが好ましい。
【００５５】
最後に、洗浄容器を粘度測定装置２から取り外す（ステップＳ２０）。以上のようにして、１試料液の測定が終了する。
複数の試料液の粘度測定を行う場合には、ステップＳ１〜Ｓ２０までの操作を繰り返し行い、全試料液の粘度測定を終了する。
【００５６】
【表２】
2004061375.tif 000004
【００５７】
本実施形態の粘度測定装置および粘度測定方法においては、上記第１実施形態と同様、粘度計２０内の試料液が大気と連通しない密閉状態で、加圧しながら試料液の測時球２１の流下時間を測定する構成を採用している。また、流下時間の測定中のみならず、測定操作の開始から終了に到るまで、粘度計２０内および試料容器８０内の試料液が大気と連通している時間は極めて短く、しかもその際には試料液は加圧された状態となっている。したがって、揮発性溶媒を用いた試料液の粘度測定を行う場合においても、粘度計２０内や試料容器８０内の試料液から揮発する溶媒量を著しく低減させることができ、試料液の組成変化を著しく抑制でき、安定してかつ高精度に測定を行うことができる。
【００５８】
また、本実施形態では、廃液ユニット９０および洗浄ユニット１００を備える構成としているので、測定を終了した試料液や洗浄液の廃棄、粘度計２０内の洗浄および乾燥を自動的に行うことができる。したがって、組成が大きく異なる複数の試料液の粘度測定を行う場合においても、粘度計２０内でこれらが混じる恐れがなく、効率良くかつ安定して粘度測定を行うことができる。
【００５９】
また、採液管８５や加圧管８６を試料容器８０のパッキン８３に貫通させるため、試料容器８０から試料液溜球２５に試料液を注入する際に、試料容器８０の外部が大気開放になっていると、試料容器８０内は加圧されるので、パッキン８３とこれらの管との間の微小な隙間から、揮発した溶媒が抜けてしまう恐れがある。しかしながら、本実施形態では、加圧容器７１内に試料容器８０を載置し、試料容器８０から試料液溜球２５に試料液を注入する際には、試料容器８０内と加圧容器７１内を同一の気体供給手段１１により加圧することにより、試料容器８０の内外を実質的に同一の圧力にする構成を採用している。これによって、パッキン８３と採液管８５等との間の微小な隙間から揮発した溶媒が抜けることを著しく抑制し、試料容器８０内の試料液の組成変化をより一層抑制することができ、試料液を安定に保持することができる。
また、このように、試料容器８０から試料液溜球２５に試料液を注入する際に、試料容器８０の内外を実質的に同一の圧力で加圧する構成を採用した試料液供給ユニット７０自体も新規なものである。
なお、試料容器８０内と加圧容器７１内を、粘度計２０内を加圧する気体供給手段１１により加圧する構成としたが、試料容器８０内と加圧容器７１内を、粘度計２０内を加圧する気体供給手段１１とは異なる気体供給手段により異なる圧力で加圧する構成を採用しても良い。
【００６０】
また、上記第１、第２実施形態においては、改造ウベローデ型粘度計を用いた粘度測定装置について説明したが、粘度計としては、測定する試料液の粘性等に応じて、オストワルド型等の他の粘度計を改造したものを用いても良い。また、すべての操作が自動化されている場合についてのみ説明したが、開閉弁の開閉や、流下時間の測定などを手動で行うことも可能である。
【００６１】
［パッキン］
本発明者は、揮発性溶媒を用いた試料液の粘度を測定する場合、試料容器に用いるパッキンが重要であることを見出した。すなわち、ゴム状弾性体からなるパッキンでは、採液管等を貫通させても高い気密性が得られるが、気化した溶媒に対する耐性が低く、時間の経過と共に、劣化し気密性が低下してしまうこと、また、ポリエチレン等からなるパッキンでは、気化した溶媒に対する耐性には優れるが、採液管等を貫通させると良好な気密性が得られないことを見出した。
そして、種々検討を行った結果、以下のパッキンを発明するに到った。
【００６２】
本発明のパッキンは、本発明の粘度測定装置に用いる試料容器に用いられるものであり、試料液に対して耐性を有する金属と、ゴム状弾性体とを積層してなることを特徴とするものである。本発明のパッキンは、金属側が試料液側になるように、試料容器に取り付けて使用される。
【００６３】
ここで、金属は、採液管等は容易に通すが、試料液や洗浄液およびこれらの蒸気を透過させない物性を有することが必要である。かかる特性を充足するためには、厚みが５〜２０μｍ程度の金属箔や金属薄膜の形態が好ましい。厚みが５μｍ程度未満では、試料液の蒸気が透過する恐れがあり、２０μｍ超では、採液管等を通すことが困難になる恐れがある。また、その種類は試料液に応じて適宜選択されるが、アルミニウム、金、銀、銅、錫や、これらの合金等が好ましい。中でもアルミ箔が最も好ましい。
一方、ゴム状弾性体は、採液管等は容易に通すが、裂けることなく、気密性を保持できる機械的特性を有することが必要である。かかる特性を充足するためには、厚みが０．５〜２ｍｍ程度のシートの形態が好ましい。また、金属によりパッキンの溶媒に対する耐性を確保できるので、ゴム状弾性体には、少なくとも試料容器に採液管等が通されてから試料液溜球に試料液を注入するまでの間、気密性を維持できる程度の溶媒に対する極短時間の耐薬品性があれば良い。かかるゴム状弾性体としては、クロロプレンゴム、イソプレンゴム、ウレタンゴム、ブタジエンゴム、ブチルゴム、ニトリルゴム、天然ゴム、フッ素ゴムから選ばれた少なくとも１種であることが好ましい。
【００６４】
また、金属とゴム状弾性体との積層構造としては、（ａ）金属箔とゴム状弾性体シートとを重ねた構造や、（ｂ）ゴム状弾性体シートを金属箔で包んだ構造、（ｃ）金属箔とゴム状弾性体シートとを接着剤や両面テープ等を介して貼着した構造、（ｄ）ゴム状弾性体シートの少なくとも一方の面に金属を蒸着した構造などが具体的に挙げられる。
【００６５】
本発明のパッキンによれば、採液管等を通す前の長時間は金属により試料液の蒸気の透過を防止できるので、ゴム状弾性体の劣化を著しく抑制することができる。また、粘度測定の間は極めて短時間であり、その間はゴム状弾性体により試料容器を気密に保持することができる。したがって、第２実施形態で説明したように、加圧容器内に試料容器を載置しなくても、試料液の組成変化を抑制し、安定して粘度測定を行うことができる。また、仮に粘度測定の間の極めて短時間にゴム状弾性体に膨潤などの変質があったとしても、これによる試料液の蒸気の散逸は僅少であるから、ゴム状弾性体には、溶媒に対する耐性がそれ程必要とされない。そのため、パッキンの選択自由度が高くなり、好適である。
【００６６】
【実施例】
次に、本発明に係る実施例および比較例について説明する。
（実施例）
第２実施形態の粘度測定装置を用い、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）をクロロホルムに溶解したＰＭＭＡ溶液（１質量％）の粘度測定（測時球の流下時間の測定）を行った。測定温度は２５．０℃、気体供給手段により供給する気体は空気とし、その圧力は相対圧（ゲージ圧）で１０ｋＰａとした。なお、試料容器のパッキンとしては、クロロプレンゴム（厚さ０．５ｍｍ）にアルミ箔（厚さ１５μｍ）を接着剤で貼り付けたものを用いた。
連続して１３回測定を行った時の流下時間偏差を図７に○印で示す。流下時間偏差（％）は下記（１）式で計算される値である。
ｄＴ＝（（Ｔｎ／Ｔｒ）−１）×１００・・・（１）
（但し、式中、ｄＴは流下時間偏差（％）、Ｔｎはｎ回目の流下時間測定値（秒）、Ｔｒは１回目の流下時間測定値（秒）を示す。）
図７に示すように、連続して１３回測定を行っても、流下時間にほとんど変化はなく、安定して粘度測定を行うことができることが判明した。なお、７回目以降の測定では、僅かながらも流下時間の増加が見られる。これは、試料液を試料液溜球から測時球に移動させる際に、僅かな時間ながらも大気と連通する結果、組成が若干変化したからであるが、実用上全く問題のない程度の増加量であり、高い測定精度が得られた。
【００６７】
（比較例）
第２実施形態の粘度測定装置を用い、実施例と同じ試料液の粘度測定（測時球の流下時間の測定）を行った。但し、実施例とは異なる操作を行った。
測時球に試料液を充填するステップＳ４までは実施例と同様とした。その後、気体供給源１１ａの作動を止め、さらに、開閉弁１２ａ〜１２ｇ、１２ｊを開け、大気開放下で測時球の流下時間の測定を行った。測時球への試料液の充填（ステップＳ４）と流下時間の測定を繰り返し行った時の流下時間偏差を図７に◆印で示す。
図７に示すように、大気開放下で流下時間の測定を行った比較例では、測定毎に流下時間が増大し、実施例に比較して流下時間偏差が大きく、安定して測定を行うことができなかった。
【００６８】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明の粘度測定装置および粘度測定方法によれば、揮発性溶媒を用いた試料液の粘度測定を行う場合においても、粘度測定を安定してかつ高精度に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明に係る第１実施形態の粘度測定装置に用いる粘度計の縦断面図である。
【図２】図２は、本発明に係る第１実施形態の粘度測定装置の概略構成図である。
【図３】図３は、本発明に係る第１実施形態の粘度測定方法のフローチャートである。
【図４】図４は、本発明に係る第２実施形態の粘度測定装置の概略構成図である。
【図５】図５は、本発明に係る第２実施形態の粘度測定装置の試料液供給ユニットを拡大して示す図である。
【図６】図６は、本発明に係る第２実施形態の粘度測定方法のフローチャートである。
【図７】図７は、本発明に係る実施例および比較例の測定結果を示す図である。
【図８】図８は、ウベローデ型粘度計の縦断面図である。
【符号の説明】
１、２　粘度測定装置
２０　粘度計
２１　測時球（測時空間部）
２２　上側液溜球（上側液溜部）
２３　毛細管
２４　毛細管下空間部
２５　試料液溜球（試料液溜部）
２６　試料液注入管
３１　測定管
３２　第１の分岐管
３３　第２の分岐管
１１　気体供給手段（加圧手段）
７０　試料液供給ユニット
８０　試料容器
８１　容器本体
８２　蓋材
８３　パッキン
８４　試料液
７１　加圧容器
７６　試料容器載置室
８５　採液管
８６、７２　加圧管
６ａ、６ｂ、６ｃ、６ｄ、６ｅ　液面センサ
１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、１２ｄ、１２ｅ、１２ｆ、１２ｇ、１２ｈ　開閉弁
４０　恒温槽
６１、６２、８７　通気管
５１、５２、５３、５４　配管
９０　廃液ユニット
２７　廃液管
１００　洗浄ユニット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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