(57)【要約】【課題】粉砕対象粒子を微粉砕することが可能な、粉砕方法およびその装置を提供する。【解決手段】高圧冷却液化炭酸ガスの噴射口の周囲に粉砕対象粒子の供給口を形成した噴射手段１０を有し、供給された粉砕対象粒子を混合しつつ高圧冷却液化炭酸ガスを前記噴射手段１０から衝突壁３２に向かって噴射することにより、前記粉砕対象粒子を微粉砕しつつ、微粉砕された前記粉砕対象粒子の再凝集を防止する。前記粉砕対象粒子は、塗料原料や医薬原薬、金属材料、セラミック材料など、あらゆる粒子とすることができる。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
冷却した炭酸ガス雰囲気において、粉砕対象粒子を微粉砕しつつ、微粉砕された前記粉砕対象粒子の再凝集を防止することを特徴とする粉砕方法。
【請求項２】
粉砕対象粒子を混合しつつ、高圧冷却液化炭酸ガスを衝突壁に向かって噴射することにより、前記粉砕対象粒子を微粉砕しつつ、微粉砕された前記粉砕対象粒子の再凝集を防止することを特徴とする粉砕方法。
【請求項３】
高圧冷却液化炭酸ガスの噴射口の周囲に粉砕対象粒子の供給口を形成した噴射手段と、前記噴射手段と対向して配置した衝突壁とを有することを特徴とする粉砕装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉砕方法およびその装置に関するものであり、特に粉砕対象粒子をサブミクロンオーダーまで微粉砕する方法および装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
家具塗装や下塗り塗装には、粉体塗料が使用されている。粉体塗料の原料は、熱可塑性樹脂および顔料に、１ミクロンオーダーのタルクや酸化チタン等を添加したものである。この原料から２軸押出機で１〜５ミリのペレットを作成し、このペレットに対して液化窒素を高速で噴射することにより、粒径２５〜５０ミクロンの粉体塗料を製造している。もっとも、粒径２５〜５０ミクロン以下には微粉砕することができないので、自動車や家電製品の塗装のように表面精度の必要な塗装には、粉体塗料を使用することができない。そこで、自動車や家電製品の塗装には、液体塗料が使用されている。
【０００３】
一方、粉末状の医薬品はその粒径が小さいほど、バイオアベイラビリティ（吸収有効性）がよく服用後すぐに効果が現れるという特徴を有する。そこで、粉末状の医薬品を製造する場合には、ジェットミルを使用している。ジェットミルは、高圧のノズルから噴射する気流に原薬の粒子を吸引させ、粒子相互の衝突によって原薬の粉砕を行う機械である。もっとも、ジェットミルによる原薬の粉砕は、静電気による再凝集作用のため、３ミクロン程度までが限界である。そこで、水溶分散効果を有する低分子増量剤を原薬の粉末に混合して再凝集の防止を図り、原薬を１ミクロン以下にする技術が採用されている。
【０００４】
【特許文献１】
特願平０７−０３８６５５
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
自動車や家電製品の塗装に使用される液体塗料は、有機溶媒を含むことから、周囲の環境を汚染するという問題を有する。なお、現在開発中の水溶性塗料にも、１０％程度の有機溶媒が含まれている。また、液体塗料による塗装は、塗膜が厚くなるため多くの材料費を必要とするという問題を有する。なお、粉体塗料の粒径を１０ミクロン以下にすることができれば、自動車や家電製品の塗装のように表面精度の必要な塗装にも、粉体塗料を使用することができる。この場合には有機溶媒を使用する必要がなく、また塗膜厚さを液体塗料の半分程度とすることができる。そこで、塗料原料を微粉砕することが可能な粉砕技術の確立が望まれている。
【０００６】
一方、粉末状医薬品の製造については、複数の医薬原薬の混合均一化を達成するため、低分子増量剤を混合することなく、原薬単独でサブミクロンオーダーに粉砕する技術の確立が望まれている。
本発明は上記問題点に着目し、粉砕対象粒子を微粉砕することが可能な、粉砕方法およびその装置の提供を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明に係る粉砕方法は、冷却した炭酸ガス雰囲気において、粉砕対象粒子を微粉砕しつつ、微粉砕された前記粉砕対象粒子の再凝集を防止する構成とした。微粉砕された粒子は静電気を帯びるため、粒子相互が再凝集するおそれがある。しかし、極性を有する炭酸ガス分子と吸着させることにより、微粉砕された粒子を電気的に中和することができる。これにより、粉砕対象粒子を再凝集させることなく、微粉砕された状態に維持することができる。したがって、粉砕対象粒子を微粉砕することができる。
【０００８】
また、粉砕対象粒子を混合しつつ、高圧冷却液化炭酸ガスを衝突壁に向かって噴射することにより、前記粉砕対象粒子を微粉砕しつつ、微粉砕された前記粉砕対象粒子の再凝集を防止する構成とした。高圧の液化炭酸ガスは、その周囲の供給口から供給される粉砕対象粒子を混合分散しながら、噴射口から高速で噴射される。粉砕対象粒子は衝突壁に付着し、その後に噴射された液化炭酸ガスおよび粉砕対象粒子と衝突して微粉砕される。そして上述したように、炭酸ガス分子は極性を有するので、粉砕対象粒子を再凝集させることなく、微粉砕された状態に維持することができる。また、高圧の液化炭酸ガスを噴射口から高速で噴射することにより、微粉砕された塗料原料の粒子と炭酸ガス分子との吸着が促進される。したがって、粉砕対象粒子を微粉砕することができる。
【０００９】
なお前記粉砕対象粒子は、塗料原料であってもよい。熱可塑性樹脂や顔料、添加物等からなる塗料原料の粉砕は、液化窒素による衝撃粉砕法により２５〜５０ミクロン程度に粉砕するのが限界であった。しかし、本発明に係る粉砕方法を使用すれば、上記塗料原料を１０ミクロン以下にまで微粉砕することができる。これにより、自動車や家電製品の塗装のように表面精度の必要な塗装にも、粉体塗料を使用することができる。そしてこの場合には、有機溶媒を使用する必要がなく、また塗膜厚さを液体塗料の半分程度とすることができる。
【００１０】
また前記粉砕対象粒子は、医薬原薬であってもよい。有機化合物等からなる医薬原薬は、気流ジェット衝突粉砕法により数ミクロン程度に粉砕するのが限界であった。しかし、本発明に係る粉砕方法を使用すれば、上記医薬原薬をサブミクロンオーダーにまで微粉砕することができる。これにより、バイオアベイラビリティ（吸収有効性）を向上させることができる。また、低分子増量剤が不要となり、複数の医薬原薬の混合均一化を達成することができる。
【００１１】
また前記粉砕対象粒子は、金属材料であってもよい。１００〜２００℃の低融点合金は、溶融風砕法により数十ミクロン程度に粉砕するのが限界であった。しかし、本発明に係る粉砕方法を使用すれば、上記金属材料を数ミクロン程度にまで微粉砕することができる。
【００１２】
また前記粉砕対象粒子は、セラミック材料であってもよい。セラミック材料は、湿式ミル粉砕法により数ミクロンから数十ミクロンに粉砕するのが限界であった。しかし、本発明に係る粉砕方法を使用すれば、セラミック材料をサブミクロンオーダーにまで微粉砕することができる。
【００１３】
一方、本発明に係る粉砕装置は、高圧冷却液化炭酸ガスの噴射口の周囲に粉砕対象粒子の供給口を形成した噴射手段と、前記噴射手段と対向して配置した衝突壁とを有する構成とした。これにより、粉砕対象粒子を微粉砕することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明に係る粉砕装置および粉砕方法の好ましい実施の形態を、添付図面にしたがって詳細に説明する。なお以下には、塗料原料を微粉砕する場合を例にして説明する。もっとも、本発明に係る粉砕装置および粉砕方法は、塗料原料を微粉砕する場合に限られず、塗料原料や医薬原薬、金属材料、セラミック材料など、あらゆる粉砕対象粒子を粉砕する場合に使用することができる
【００１５】
図１に本実施形態に係る粉砕装置の説明図を示す。本実施形態に係る粉砕装置１は、高圧冷却液化炭酸ガスの噴射口１４の周囲に粉砕対象粒子の供給口１８を形成した噴射手段１０を有し、供給された塗料原料の粒子を混合しつつ高圧冷却液化炭酸ガスを前記噴射手段１０から衝突壁３２に向かって噴射することにより、前記塗料原料の粒子を微粉砕するものである。
【００１６】
まず、高圧冷却液化炭酸ガスおよび塗料原料粒子の噴射手段１０を設ける。図２に噴射手段の側面断面図を示す。噴射手段１０の中心軸に沿って液化炭酸ガスの噴射ノズル１２を配置し、その一方端部に液化炭酸ガスの噴射口１４を設ける。なお噴射ノズル１２の他方端部は、図１に示すように、流量制御弁２２を介して液化炭酸ガス貯蔵タンク２４に接続する。なお後述するように、液化炭酸ガス貯蔵タンク２４では冷却した液化炭酸ガスを高圧下で貯蔵する。また図２に示すように、液化炭酸ガス噴射ノズル１２の周囲には、塗料原料の粒子を炭酸ガスに混合したガスの供給路１６を配置する。そして、液化炭酸ガス噴射口１４の周囲に混合ガスの供給口１８を設ける。なお、液化炭酸ガス噴射口１４より前方において噴射手段１０の外筒を中心部に向かって絞り、噴射手段１０の噴射口１１を形成する。これにより、供給口１８から供給された塗料原料の粒子が、噴射口１４から噴射された液化炭酸ガスに混合分散されて、噴射手段１０の噴射口１１から噴射される。
【００１７】
上述した噴射口１１が粉砕室３０の内側に突出するように、噴射手段１０を設置する。また粉砕室３０の内部には、金属材料等からなる衝突壁３２を噴射手段１０と対向するように配置する。そして衝突壁３２の下方には、噴射された液化炭酸ガスを気化させるためヒータ３４を設ける。さらにそのヒータ３４の下方には、微粉砕された塗料原料を収容する粉体容器３６を設ける。一方、粉砕室３０の上方には、ダスト除去機能付きのヒータ３８を介して、炭酸ガス排気管３９を接続する。これにより、使用済みの炭酸ガスが粉砕室３０から排出される。
【００１８】
なお塗料原料の粒子は、上述した使用済みの炭酸ガスに混合して噴射手段１０に供給する。そこで、粗粉砕した塗料原料の供給管４２を、炭酸ガス排気管３９に合流させる。さらに、その下流側において炭酸ガス排気管３９をラインミキサ４４に接続する。ラインミキサ４４は、粗粉砕した塗料原料を炭酸ガス中に均等に分散させる。そして、ラインミキサ４４から出た混合ガス供給管を、上述した噴射手段１０の混合ガス供給路１６（図２参照）に接続する。
【００１９】
次に、上述した本実施形態に係る粉砕装置の使用方法について、主に図１を使用して説明する。前提として、液化炭酸ガス貯蔵タンク２４には液化炭酸ガスを低温かつ高圧の状態で貯蔵しておく。一例を挙げれば、−２０℃かつ２０気圧で貯蔵する。また、熱可塑性樹脂および顔料にミクロンオーダーのタルクや酸化チタン等を添加した塗料原料を、あらかじめ粗粉砕しておく。
【００２０】
塗料原料の粒子の微粉砕を行うには、まず流量制御弁２２を開いて、液化炭酸ガス貯蔵タンク２４から液化炭酸ガスを供給し、噴射手段１０の噴射口１１から粉砕室３０の内部に液化炭酸ガスを噴射する。噴射された液化炭酸ガスは減圧されて気化する。気化した炭酸ガスおよびヒータ３４で加熱気化（華化）した炭酸ガスは、粉砕室３０内から炭酸ガス排気管３９に排出される。一方、熱可塑性樹脂および顔料にミクロンオーダーのタルクや酸化チタン等を添加した塗料原料を、あらかじめ粗粉砕しておく。この塗料原料を供給管４２から供給して、炭酸ガス排気管３９内の炭酸ガスに混合する。さらにラインミキサ４４で、塗料原料を炭酸ガス中に均等に分散させる。そして、噴射手段１０における混合ガス供給路１６（図２参照）に供給する。
【００２１】
ここで、図２に示す噴射手段１０の液化炭酸ガス噴射口１４からは、高圧の液化炭酸ガスが高速で噴射されている。噴射された液化炭酸ガスは、断熱膨張により例えば−７０℃まで温度が低下し、固化してドライアイスの状態となる。また、噴射された液化炭酸ガスは、エゼクタ効果により、その周囲から供給される混合ガスを吸引する。これにより、混合ガスに含まれる塗料原料の粒子が、噴射された液化炭酸ガスにより冷却されつつ、噴射手段１０から高速で噴射される。すると、塗料原料の粒子が衝突壁３２に衝突して粉砕される。また、噴射手段１０から噴射され衝突壁３２に付着した塗料原料の一部は、その後に噴射された液化炭酸ガスおよび塗料原料に衝突されて粉砕される。このような塗料粒子相互の衝突および液化炭酸ガスとの衝突により、塗料原料の粒子はサブミクロンオーダーまで微粉砕される。
【００２２】
一般にサブミクロンオーダーまで粉砕された粒子は静電気を帯びるので、粒子相互が再凝集してミクロンオーダーまで大きくなる。一方、炭酸ガス分子における炭素原子と酸素原子との結合状態が変化すると、図３（１）に示すように酸素原子に電気的不均衡が生じ、炭酸ガス分子として極性を示す。そのため、図３（２）に示すように、サブミクロンオーダーまで粉砕され静電気を帯びた塗料原料の粒子は、極性を有する炭酸ガス分子と吸着して、電気的に中性となる。しかも本実施形態では、高圧の液化炭酸ガスを噴射口から高速で噴射しているので、微粉砕された塗料原料の粒子と炭酸ガス分子との吸着が促進される。したがって、塗料原料の粒子を再凝集させることなく、サブミクロンオーダーまで微粉砕された状態に維持することができる。
【００２３】
なお、塗料原料に付着した液化炭酸ガスはヒータ３４により加熱・気化されて、粉砕室１０から排気される。また、微粉砕された塗料原料は落下して粉体容器３６に収容される。以上により、塗料原料の粉砕が完成する。
【００２４】
以上に詳述した本実施形態に係る粉砕装置は、高圧冷却液化炭酸ガスの噴射口の周囲に塗料原料の粒子の供給口を形成した噴射手段と、前記噴射手段と対向して配置した衝突壁とを有する構成とした。また本実施形態に係る粉砕方法は、供給された塗料原料の粒子を混合しつつ、高圧冷却液化炭酸ガスを前記噴射手段から衝突壁に向かって噴射することにより、前記塗料原料の粒子を微粉砕しつつ、微粉砕された前記粉砕対象粒子の再凝集を防止する構成とした。これにより、塗料原料の粒子を微粉砕することができる。
【００２５】
すなわち、高圧の液化炭酸ガスは噴射口から高速で噴射され、その周囲の供給口から供給される塗料原料の粒子をエゼクタ効果により吸引する。そして、低温の液化炭酸ガスにより冷却された塗料原料の粒子が、衝突壁に衝突して微粉砕される。また、塗料原料の粒子の一部は衝突壁に付着し、その後に噴射された液化炭酸ガスおよび塗料原料と衝突して微粉砕される。
【００２６】
ところで、微粉砕された粒子は静電気を帯びるため、粒子相互が再凝集するおそれがある。しかし、極性を有する炭酸ガス分子と吸着させることにより、微粉砕された塗料原料の粒子を電気的に中和することができる。また、高圧の液化炭酸ガスを噴射口から高速で噴射することにより、微粉砕された塗料原料の粒子と炭酸ガス分子との吸着が促進される。したがって、塗料原料の粒子を再凝集させることなく、微粉砕された状態に維持することができる。以上により、塗料原料の粒子を微粉砕することができるのである。
【００２７】
なお、熱可塑性樹脂や顔料、添加物等からなる塗料原料の粉砕は、液化窒素による衝撃粉砕法により２５〜５０ミクロン程度に粉砕するのが限界であった。しかし、本発明に係る粉砕方法を使用すれば、上記塗料原料を１０ミクロン以下にまで微粉砕することができる。これにより、自動車や家電製品の塗装のように表面精度の必要な塗装にも、粉体塗料を使用することが可能となる。そしてこの場合には、液体塗料とともに有機溶媒を使用する必要がなくなり、環境汚染を防止することができる。また塗膜厚さを、液体塗料の１００ミクロン程度から、半分の５０ミクロン程度とすることができる。
【００２８】
また、本発明に係る粉砕方法および装置を使用することにより、医薬原薬を微粉砕することもできる。有機化合物等からなる医薬原薬は、気流ジェット衝突粉砕法により数ミクロン程度に粉砕するのが限界であった。しかし、本発明に係る粉砕方法を使用すれば、上記医薬原薬をサブミクロンオーダーにまで微粉砕することが可能となる。これにより、バイオアベイラビリティ（吸収有効性）を向上させることができる。また、低分子増量剤が不要となり、複数の医薬原薬の混合均一化を達成することができる。
【００２９】
また、本発明に係る粉砕方法および装置を使用することにより、金属材料を微粉砕することもできる。１００〜２００℃の低融点合金は、溶融粉砕法により数十ミクロン程度に粉砕するのが限界であった。しかし、本発明に係る粉砕方法を使用すれば、上記金属材料を数ミクロン程度にまで微粉砕することができる。
【００３０】
また、本発明に係る粉砕方法および装置を使用することにより、セラミック材料を微粉砕することもできる。セラミック材料は、湿式ミル粉砕法により数ミクロンから数十ミクロンに粉砕するのが限界であった。この場合、セラミックの焼成温度を１１００〜１５００℃程度とする必要があった。また、セラミック材料の粉砕にともなって粉砕装置が磨耗するので、不純物含有率（コンタミ度）が数十ｐｐｍになっていた。しかし、本発明に係る粉砕方法を使用すれば、セラミック材料をサブミクロンオーダーにまで微粉砕することができる。これにより、焼成温度を１０００℃程度にまで下げることができる。また、衝突壁の表面にセラミック材料が付着するので衝突壁の磨耗が防止され、コンタミ度を数ｐｐｍオーダーに抑えることができる。
【００３１】
【発明の効果】
高圧冷却液化炭酸ガスの噴射口の周囲に粉砕対象粒子の供給口を形成した噴射手段と、前記噴射手段と対向して配置した衝突壁とを有する装置を採用し、また粉砕対象粒子を混合しつつ、高圧冷却液化炭酸ガスを衝突壁に向かって噴射することにより、前記粉砕対象粒子を微粉砕しつつ、微粉砕された前記粉砕対象粒子の再凝集を防止する方法を採用することにより、粉砕対象粒子を微粉砕することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態に係る粉砕装置の説明図である。
【図２】ガス噴射手段の側面断面図である。
【図３】（１）は炭酸ガスの極性の説明図であり、（２）は炭酸ガスによる静電気中和作用の説明図である。
【符号の説明】
１………粉砕装置、１０………噴射手段、１１………噴射口、１２………液化炭酸ガス噴射ノズル、１４………液化炭酸ガス噴射口、１６………混合ガス供給路、２２………流量制御弁、２４………液化炭酸ガス貯蔵タンク、３０………粉砕室、３２………衝突壁、３４………ヒータ、３６………粉体容器、３８………ダスト除去機能付きヒータ、３９………炭酸ガス排気管、４２………塗料原料供給管、４４………ラインミキサ。
【図１】
2004160369.tif 000003
【図２】
2004160369.tif 000004
【図３】
2004160369.tif 000005