(57)【要約】【課題】ＣｒやＳｉを含む製品をカーボン炉で熱処理する場合にも対応でき、シールガスに二酸化炭素や六フッ化硫黄、フッ素化合物を用いることが可能で、大気成分の流入を防止するとともに、雰囲気ガスとして高価なアルゴンを用いた場合でも、その導入量を削減することができる連続式熱処理炉及び雰囲気ガス供給方法を提供する。【解決手段】加熱室１２、冷却室１３及びシール室１４を備えた連続式熱処理炉において、冷却室１２に雰囲気ガスを導入する雰囲気ガス導入経路１６と、シール室１４にシールガスを導入するシールガス導入経路１８と、雰囲気ガスとシールガスとが混合した混合ガスを炉内から回収する混合ガス回収経路１９と、回収した混合ガスから雰囲気ガスを分離精製するガス分離精製装置２０と、分離精製した雰囲気ガスを冷却室に導入する精製雰囲気ガス導入経路２１とを備えている。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理物の搬送方向に順に、加熱室、冷却室及びシール室を備えた連続式熱処理炉において、前記冷却室に雰囲気ガスを導入する雰囲気ガス導入経路と、前記シール室にシールガスを導入するシールガス導入経路と、前記雰囲気ガスとシールガスとが混合した状態の混合ガスを炉内から回収する混合ガス回収経路と、該混合ガス回収経路に回収された混合ガスから雰囲気ガスを分離精製する雰囲気ガス精製手段と、該雰囲気ガス精製手段で分離精製された雰囲気ガスを前記冷却室に導入する精製雰囲気ガス導入経路とを備えていることを特徴とする連続式熱処理炉。
【請求項２】
前記混合ガスから前記シールガスを分離精製するシールガス精製手段を備えるとともに、該シールガス精製手段で分離精製されたシールガスを前記シール室に導入する精製シールガス導入経路を備えていることを特徴とする請求項１記載の連続式熱処理炉。
【請求項３】
雰囲気ガスを分離精製する雰囲気ガス精製手段と、前記シールガスを分離精製するシールガス精製手段とが、一つのガス分離精製装置として構成されていることを特徴とする請求項２記載の連続式熱処理炉。
【請求項４】
前記混合ガス回収経路は、前記シール室における前記シールガス導入経路よりも前記冷却室側のシール室に接続されていることを特徴とする請求項１記載の連続式熱処理炉。
【請求項５】
前記混合ガス回収経路が前記シール室の底部に接続されていることを特徴とする請求項４記載の連続式熱処理炉。
【請求項６】
前記冷却室、前記シール室及び前記混合ガス回収経路の少なくともいずれか一箇所に大気成分を感知する大気成分感知手段を設けるとともに、前記シールガス導入経路からのシールガス導入量を調節するシールガス導入量調節手段及び前記混合ガス回収経路に回収した混合ガスを前記ガス精製手段に導入せずに排出するための混合ガス排出経路の少なくともいずれか一方を設けたことを特徴とする請求項１記載の連続式熱処理炉。
【請求項７】
前記混合ガス回収経路の接続部より上流側にシールガス感知手段を設けるとともに、前記雰囲気ガス導入経路からの雰囲気ガス導入量を調節する雰囲気ガス導入量調節手段を設けたことを特徴とする請求項１記載の連続式熱処理炉。
【請求項８】
被処理物の搬送方向に順に、加熱室、冷却室及びシール室を備えた連続式熱処理炉における雰囲気ガスの供給方法であって、前記冷却室に雰囲気ガスを、前記シール室にシールガスをそれぞれ導入するとともに、前記シール室内のシールガスと前記冷却室内の雰囲気ガスとが混合した状態の混合ガスを炉内から回収し、該回収した混合ガス中の雰囲気ガスとシールガスとを分離精製した後、精製された雰囲気ガスを前記冷却室に導入することを特徴とする連続式熱処理炉の雰囲気ガス供給方法。
【請求項９】
分離精製した後の前記シールガスを、前記シール室に導入することを特徴とする請求項７記載の連続式熱処理炉の雰囲気ガス供給方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、連続式熱処理炉及び雰囲気ガス供給方法に関し、詳しくは、金属材料や金属製品の焼成、焼結、焼鈍、ロウ付け等の熱処理を特定のガス雰囲気下で連続して行う連続式熱処理炉に関し、特に、前記ガス雰囲気の形成を効率よく行うことができる連続式熱処理炉及び該連続式熱処理炉における雰囲気ガスの供給方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属材料の各種熱処理を連続して行う連続式熱処理炉（連続炉）では、一般的に、雰囲気ガスとして水素ガスが使用されている。水素ガスは、取扱いによっては爆発してしまう危険性を有するガスではあるが、金属材料の導入に伴って炉内に侵入する微量の酸素を還元するために有用であるという利点を有している。また、連続炉の出入口部分に窒素ガスをシールガスとして供給し、熱処理に悪影響を及ぼす大気中の酸化成分（酸素、二酸化炭素、水分等）の流入を抑制する方法がとられている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
連続炉内は高温に加熱されているため、雰囲気ガスは炉の上部側に移動しやすく、大気成分が底部側に浸入しやすい状態となっているので、雰囲気ガスに比べて比重の重いシールガスを供給することにより、炉内への大気成分の浸入を抑制することができる。このシールガスとして使用する窒素ガスは不活性ガスであるから、特に製品に影響を与えることはない。このように窒素ガスをシールガスとして用いることにより、雰囲気ガスである水素の消費を抑制することが可能となり、雰囲気ガスの導入量を削減することができる。
【０００４】
【特許文献１】
特開平６−２５７９４９号公報（第２−３頁、第１図）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
一方、クロム（Ｃｒ）やケイ素（Ｓｉ）の含有量が少ない場合や、処理温度が比較的低い場合には、従来からの上述のような連続炉による熱処理で問題はないが、近年は、ディーゼルエンジン用ＳｉＣフィルターやステンレス鋼の焼結品等の用途に、ＣｒやＳｉ等を多く含んだ金属材料（製品）を高温で熱処理することが行われている。
【０００６】
ＣｒやＳｉは高温で窒素ガスと反応しやすいため、製品が窒化して品質が悪くなるという問題がある。したがって、これらの成分を含む製品を熱処理する場合、連続炉のシールガスとして窒素ガスを使用すると、微量な窒素ガスが連続炉内に浸入する可能性があり、製品を窒化させるおそれがあるので使用することができない。このため、シールガスによって雰囲気ガスの導入量を削減できないという問題がある。
【０００７】
シールガスとして使用できる比重が重いガスとしては、窒素ガス以外に、二酸化炭素の他、六フッ化硫黄、フッ素化合物があるが、高温で熱処理を行っている炉内の雰囲気ガスにこれらのシールガスが混入すると、製品を酸化させたり、シールガス自体が分解して有毒ガスとなったりする問題がある。
【０００８】
また、金属製の連続炉では、処理温度が高くなると炉体を構成する金属が軟化し、上部や底部が重力で撓むことがあり、幅広の炉とすることができないため、大量生産ができないという問題がある。このため、ＣｒやＳｉを大量に含む製品を高温で大量に熱処理する場合は、セラミック製のカーボン炉を用いることがある。しかし、カーボン炉に雰囲気ガスとして水素ガスを用いると、炉の主成分である炭素と水素とが反応してハイドロカーボンが生成し、このハイドロカーボンが炉材のカーボンを減耗させるという問題がある。したがって、カーボン炉の雰囲気ガスには、水素ガスよりも更に高価なアルゴンガスを使用するようにしている。
【０００９】
ところが、カーボン炉の雰囲気ガスとしてアルゴンガスを用いた場合でも、シールガスとして窒素ガスを用いると前述の窒化の問題が生じ、また、窒素ガスはアルゴンガスよりも比重が軽いため、シールガスとして有効ではなく、シールガスとしての使用は適当ではない。さらに、アルゴンガスよりも比重が重い二酸化炭素、六フッ化硫黄、フッ素化合物は、炉内の雰囲気ガスに混入して熱処理が行われる高温に曝されると、製品を酸化させたり、シールガス自体が分解して有毒ガスとなったりする問題がある。このように、雰囲気ガスとしてアルゴンガスを用いた連続炉においては、雰囲気ガスの導入量を削減する有効な手段がないのが実情である。
【００１０】
そこで本発明は、高温で窒素と反応しやすいＣｒやＳｉを含む製品をセラミック製のカーボン炉で熱処理する場合にも対応でき、シールガスに二酸化炭素や六フッ化硫黄、フッ素化合物を用いることが可能で、熱処理に悪影響を及ぼす大気成分の流入を防止するとともに、シールガス自体が製品に悪影響を及ぼすこともなく、雰囲気ガスとして高価なアルゴンを用いた場合でも、その導入量を削減することができる連続式熱処理炉及び雰囲気ガス供給方法を提供することを目的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の連続式熱処理炉は、被処理物の搬送方向に順に、加熱室、冷却室及びシール室を備えた連続式熱処理炉において、前記冷却室に雰囲気ガスを導入する雰囲気ガス導入経路と、前記シール室にシールガスを導入するシールガス導入経路と、前記雰囲気ガスとシールガスとが混合した状態の混合ガスを炉内から回収する混合ガス回収経路と、該混合ガス回収経路に回収された混合ガスから雰囲気ガスを分離精製する雰囲気ガス精製手段と、該雰囲気ガス精製手段で分離精製された雰囲気ガスを前記冷却室に導入する精製雰囲気ガス導入経路とを備えていることを特徴としている。
【００１２】
また、本発明の連続式熱処理炉は、前記混合ガスから前記シールガスを分離精製するシールガス精製手段を備えるとともに、該シールガス精製手段で分離精製されたシールガスを前記シール室に導入する精製シールガス導入経路を備えていることを特徴とし、雰囲気ガスを分離精製する雰囲気ガス精製手段と、前記シールガスを分離精製するシールガス精製手段とが、一つのガス分離精製装置として構成されていることを特徴としている。
【００１３】
さらに、前記混合ガス回収経路は、前記シール室における前記シールガス導入経路よりも前記冷却室側のシール室に接続され、特に、シール室の底部に接続されていることを特徴としている。加えて、前記冷却室、前記シール室及び前記混合ガス回収経路の少なくともいずれか一箇所に大気成分を感知する大気成分感知手段を設けるとともに、前記シールガス導入経路からのシールガス導入量を調節するシールガス導入量調節手段及び前記混合ガス回収経路に回収した混合ガスを前記ガス精製手段に導入せずに排出するための混合ガス排出経路の少なくともいずれか一方を設けたことを特徴としている。
【００１４】
加えて、前記混合ガス回収経路の接続部より上流側にシールガス感知手段を設けるとともに、前記雰囲気ガス導入経路からの雰囲気ガス導入量を調節する雰囲気ガス導入量調節手段を設けたことを特徴としている。
【００１５】
また、本発明の連続式熱処理炉における雰囲気ガス供給方法は、被処理物の搬送方向に順に、加熱室、冷却室及びシール室を備えた連続式熱処理炉における雰囲気ガスの供給方法であって、前記冷却室に雰囲気ガスを、前記シール室にシールガスをそれぞれ導入するとともに、前記シール室内のシールガスと前記冷却室内の雰囲気ガスとが混合した状態の混合ガスを炉内から回収し、該回収した混合ガス中の雰囲気ガスとシールガスとを分離精製した後、精製された雰囲気ガスを前記冷却室に導入することを特徴とし、さらに、分離精製した後の前記シールガスを、前記シール室に導入することを特徴としている。
【００１６】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の連続式熱処理炉におけるガス供給系統の一形態例を示す系統図である。この連続式熱処理炉は、熱処理を行う金属材料や製品（被処理物）を搬送するための搬送ベルト１１の搬送方向に向かって順に、製品の熱処理を行うための加熱室１２、熱処理を終えた製品を冷却するための冷却室１３、炉内への大気の流入を阻止するためのシール室１４を備えており、製品は、搬送ベルト１１に載置された状態で、加熱室１２、冷却室１３及びシール室１４を順番に通過することにより、所定の熱処理が行われた後に所定温度に冷却される。
【００１７】
前記冷却室１３には、雰囲気ガス供給源１５から供給される雰囲気ガスを導入するための雰囲気ガス導入経路１６が接続され、前記シール室１４には、シールガス供給源１７から供給されるシールガスを導入するためのシールガス導入経路１８が接続されている。さらに、シール室１４の底部には、前記雰囲気ガスとシールガスとが混合した状態の混合ガスをシール室１４内から回収するための混合ガス回収経路１９が接続している。この混合ガス回収経路１９は、ガス分離精製装置２０に接続されており、このガス分離精製装置２０には、分離精製した雰囲気ガスを前記冷却室１３に再導入するための精製雰囲気ガス導入経路２１と、分離精製したシールガスを前記シール室１４に再導入するための精製シールガス導入経路２２とが設けられている。
【００１８】
雰囲気ガス導入経路１６は、冷却室１３の上流側上部、すなわち、加熱室１２に近い、室内温度が高い部分の天井部から雰囲気ガスを導入するように設けられており、炉出入口部分に設けられている吸引ダクトの調整や物理的なカーテンの作用により、雰囲気ガス導入経路１６から冷却室１３に流入した雰囲気ガスの大部分は、加熱室１２の方向に流れていき、加熱室１２内を熱処理に適した雰囲気としている。
【００１９】
また、シールガス導入経路１８は、シール室１４の天井部分から下降流による層流状態でシール室１４内に導入され、炉出口部分から大気成分が炉内に侵入することを防止するようにしている。これにより、炉出口部分から炉内に侵入する大気を遮断するとともに、大気が侵入してもシール室１４の底部を流れるようにし、混合ガス回収経路１９から排出して冷却室１３方向に流れないようにしている。
【００２０】
混合ガス回収経路１９は、シール室１４におけるシールガス導入経路１８の接続位置よりも上流側の冷却室１３に近い位置に設けられており、該シール室１４内に導入されたシールガスと冷却室１３内に導入されてシール室１４内に流入した雰囲気ガスとの混合ガスを吸引するようにしている。
【００２１】
このような位置から炉内のガスを吸引することにより、雰囲気ガスよりも比重の大きなシールガスが冷却室１３方向に流れるのを確実に防止することができるとともに、前述のように、炉出口部分から大気がシール室１４内に侵入したとしても、この混合ガス回収経路１９で混合ガスと共に大気成分を吸引することにより、大気成分が冷却室１３内には侵入しないようにしている。したがって、ＣｒやＳｉを多く含んだ製品を高温で熱処理するため、雰囲気ガスとしてアルゴンガスを使用した場合に、シールガスとしてアルゴンガスよりも比重が重い二酸化炭素や六フッ化硫黄、フッ素化合物を使用することが可能となり、加えて、大気成分の窒素ガスや酸素ガスが高温雰囲気の冷却室１３や加熱室１２に流入することを防止している。
【００２２】
前記ガス分離精製装置２０は、混合ガス回収経路１９に回収した混合ガスから雰囲気ガスを分離し、前記雰囲気ガス供給源１５から供給される雰囲気ガスの純度と同等以上の純度、あるいは、雰囲気ガスとして使用可能な純度に精製するものであって、このガス分離精製装置２０で分離精製された雰囲気ガス（精製雰囲気ガス）は、前記精製雰囲気ガス導入経路２１を通って前記冷却室１３に再導入される。また、混合ガスからシールガスも分離精製できる場合は、精製後のシールガス（精製シールガス）を、精製シールガス導入経路２２を通して前記シール室１４に再導入することができる。
【００２３】
また、使用する雰囲気ガスやシールガスの種類及びガス分離精製装置２０の構成によっては、回収した混合ガス中に大気成分が混入している場合、雰囲気ガスやシールガスと、大気成分の窒素ガスや酸素ガスとの分離に多くの工程を要し、装置が大型化する欠点がある。通常は、前記シールガスの作用で大気成分の混入は防止されているが、万一の大気成分の侵入に備えるため、前記冷却室１３、シール室１４及び混合ガス回収経路１９の少なくともいずれか一箇所に、酸素ガスや窒素ガス、二酸化炭素、水分等の大気成分の少なくともいずれか一つを感知するセンサー（大気成分感知手段、図示せず）を設けるとともに、前記混合ガス回収経路１９に、回収した大気成分が混入した混合ガスをガス分離精製装置２０に導入せずに排出するための混合ガス排出経路２３を設けておき、炉内に大気成分が侵入したことを感知したときに、混合ガス排出経路２３の弁２３Ｖを開き、回収した混合ガスを混合ガス排出経路２３から系外に排出するように形成しておくことにより、雰囲気ガスやシールガスとの分離が困難な大気成分がガス分離精製装置２０に流入し、精製雰囲気ガスや精製シールガスの純度を低下させてしまうことを防止できる。
【００２４】
また、前記シールガス導入経路１８に、シールガスの導入量を調節するための流量調節弁（シールガス導入量調節手段）１８Ｖを設けておき、前記大気成分感知手段が炉内に大気成分が侵入したことを感知したときに、シールガス導入量調節手段１８Ｖを操作してシールガスの導入量を多くすることにより、炉内への大気成分の侵入を確実に防止することができるとともに、大気成分の侵入を必要最小限のシールガス導入量で防止することが可能となるので、シールガスに要するコストの削減を図れる。
【００２５】
さらに、雰囲気ガス導入経路１６からの雰囲気ガス導入量が不足したり、混合ガス回収経路１９からの混合ガス回収量がシールガス導入経路１８からのシールガス導入量に比べて少なくなったりすると、炉内からシールガスや大気成分を混合ガス回収経路１９に十分に回収することが困難となり、シールガスや大気成分が冷却室１３に流入する可能性がある。このため、混合ガス回収経路１９の接続部より上流側、例えば、冷却室１３の最上流部等に、シールガスを感知するセンサー（シールガス感知手段、図示せず）を設け、該シールガス感知手段がシールガスを感知したときに、雰囲気ガス導入経路１６に設けた雰囲気ガス導入量調節手段１６Ｖを操作して雰囲気ガスの導入量を多くしたり、シールガス導入経路１８からのシールガス導入量を少なくしたり、混合ガス回収経路１９からの混合ガス回収量を多くしたり、あるいは、混合ガス排出経路２３の弁２３Ｖを開いて混合ガスを系外に排出したりするなどの操作の少なくとも一つの操作を行うことにより、シールガスが冷却室１３に侵入することを避けることができる。
【００２６】
また、混合ガス回収経路１９の接続部よりも下流側に雰囲気ガスを感知するセンサー（雰囲気ガス感知手段、図示せず）を設け、該雰囲気ガス感知手段が雰囲気ガスを感知したときに、雰囲気ガスの導入量を少なくしたり、シールガス導入量を多くしたり、混合ガス回収量を多くしたりするなどの操作の少なくとも一つの操作を行うことにより、余分な雰囲気ガスの導入を避けることができる。
【００２７】
さらに、前記シールガス感知手段と前記雰囲気ガス感知手段とを並設し、これらの作動に連動させて前述のような操作を行うように設定しておくことにより、雰囲気ガス、シールガス及び回収ガスの流量を均衡させることができ、雰囲気ガスやシールガスの使用効率を向上させることができる。
【００２８】
ガス分離精製装置２０には、雰囲気ガス及びシールガスの種類や使用量、混合割合、他の不純物成分の種類や混入量等の様々な条件に応じて適当な分離精製装置、例えば、圧力変動吸着分離装置（ＰＳＡ）、温度変動吸着分離装置（ＴＳＡ）、膜分離装置、深冷液化分離装置等を使用することができ、これらを複数組み合わせて使用することもできる。
【００２９】
例えば、雰囲気ガスとしてアルゴンガスを用い、シールガスとして二酸化炭素を用いた場合には、ゼオライト等の吸着剤を使用したＰＳＡ又はＴＳＡによって混合ガス中のアルゴンガスを連続的に分離精製することができる。また、雰囲気ガスがアルゴンガスであって、シールガスがフッ素化合物系のガスや六フッ化硫黄の場合も、適当な吸着剤、例えば、活性炭やゼオライトを使用することによってアルゴンガスの分離精製を行うことができる。さらに、雰囲気ガスが水素ガスで、シールガスが窒素ガスの場合も、適当な吸着剤、例えば、ゼオライトを使用したＰＳＡ又はＴＳＡにより、あるいは、適当な分離膜、例えば、パラジウムを使用した膜分離装置により、水素ガスを連続的に分離精製することができる。
【００３０】
なお、分離精製効率の点から剤の温度を３０℃以下にすることが好ましい。また、製品の熱処理に伴って水分等の不純物が発生する場合は、雰囲気ガスを分離する前に、これらの不純物成分を除去しておくことが好ましく、例えば混合ガスをアルミナ系吸着剤に接触させることにより、混合ガス中から水分を除去した後に混合ガスの分離精製を行うようにする。
【００３１】
このようにして雰囲気ガスを分離精製して再利用することにより、雰囲気ガスの消費量を削減することができるので、雰囲気ガスとして高価なアルゴンガスを使用してもガスコストの上昇を抑えることができる。また、シールガスが冷却室１３や加熱室１２に流入することを防止でき、大気成分の侵入も防止できるので、雰囲気ガスとしてアルゴンガスを使用し、シールガスとして二酸化炭素や六フッ化硫黄、フッ素化合物を使用することにより、大型のカーボン炉を用いてＣｒやＳｉを大量に含む製品を高温で大量に熱処理することが可能となる。したがって、ＣｒやＳｉを含む製品における熱処理のコストを大幅に削減することができる。加えて、シールガスも再利用することにより、更に熱処理コストを削減することができる。
【００３２】
なお、本形態例では、シール室１４を連続式熱処理炉における製品出口側にのみ設けたが、同様の構造のシール室を製品入口側にも設けることができる。このとき、製品入口側に設けたシール室から混合ガスを吸引する経路は、シール室下流側の加熱室１２の近傍に配置すればよい。さらに、本形態例では、ガス分離精製装置２０で雰囲気ガスとシールガスとを分離精製するようにして説明したが、混合ガスから雰囲気ガスを分離精製するための装置（雰囲気ガス精製手段）と、混合ガスからシールガスを分離精製するための装置（シールガス精製手段）とを別々に、例えば直列に設けてそれぞれで各ガスの精製を行うようにすることもできる。また、本発明は、特にカーボン炉において有効であるが、一般的な金属炉にも適用可能である。
【００３３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、高温雰囲気にある加熱室や冷却室にシールガス及び大気成分が流入することを確実に防止することができるとともに、炉内から回収した混合ガスから雰囲気ガスやシールガスを分離精製して再利用するので、雰囲気ガスやシールガスの消費量を少なくすることができる。これにより、雰囲気ガスとして高価なアルゴンガスを使用してもガスコストの上昇を抑えることができるので、雰囲気ガスとしてアルゴンガスを使用し、シールガスとしてアルゴンガスよりも比重が重い二酸化炭素や六フッ化硫黄、フッ素化合物を使用することにより、大型のカーボン炉を用いてＣｒやＳｉを大量に含む製品を高温で大量に熱処理することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の連続式熱処理炉におけるガス供給系統の一形態例を示す系統図である。
【符号の説明】
１１…搬送ベルト、１２…加熱室、１３…冷却室、１４…シール室、１５…雰囲気ガス供給源、１６…雰囲気ガス導入経路、１７…シールガス供給源、１８…シールガス導入経路、１９…混合ガス回収経路、２０…ガス分離精製装置、２１…精製雰囲気ガス導入経路、２２…精製シールガス導入経路、２３…混合ガス排出経路
【図１】
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