(57)【要約】【課題】試料の層分離状態と、その層ごとの成分比率を一目で把握することができる分析結果の表示機能を有するグロー放電分析装置およびグロー放電分析装置の分析結果表示方法を提供する。【解決手段】グロー放電による試料Ｓ表面へのスパッタリングを用いて試料Ｓの深さ方向の成分分析を行なうグロー放電分析装置１であって、試料の各部の成分比によって層に分類した各層の成分比の平均を、深さ方向の位置に対応させて表わす深さ成分比グラフ３６の表示部３５を有する。【選択図】　　　図１
2004085352.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
グロー放電による試料表面へのスパッタリングを用いて試料の深さ方向の成分分析を行なうグロー放電分析装置であって、
試料の各部の成分比によって層に分類した各層の成分比の平均を、深さ方向の位置に対応させて表わす深さ成分比グラフの表示部を有することを特徴とするグロー放電分析装置。
【請求項２】
前記深さ成分比グラフが、各層の成分比を円グラフにすると共に層の厚さを幅として示す立体的な円グラフを、層の数および深さ位置に合わせて重ね合わせることで、各深さ位置における成分比を一つの立体図によって示すものであり、かつ、
前記表示部がこの立体図を回転させることで、各層における各成分比を確認可能とするものである請求項１に記載のグロー放電分析装置。
【請求項３】
グロー放電による試料表面へのスパッタリングを用いて試料の深さ方向の成分分析を行なうグロー放電分析装置において、
試料を各部の成分比によって層に分類し、各層の成分比の平均を深さ方向の位置に対応させた深さ成分比グラフとして表示することを特徴とするグロー放電分析装置の分析結果表示方法。
【請求項４】
前記深さ成分比グラフとして、各層の成分比を円グラフにして示すと共に層の厚さを幅として示す立体的な円グラフを、層の数および深さ位置に合わせて重ね合わせることで、各深さ位置における成分比を一つの立体図を用いて表示し、
この立体図を回転させることで、各層における各成分比を確認できるようにする請求項３に記載のグロー放電分析装置の分析結果表示方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、グロー放電分析装置およびグロー放電分析装置の分析結果表示方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、試料の表面から所定の深さ位置までの成分分析を行うために、グロー放電分析装置が用いられている。
【０００３】
一般的にグロー放電分析装置では、グロー放電管の陽極の円筒部と対面して試料を配置し、低圧下において試料表面に不活性ガスを供給し、試料と陽極との間に例えば１３ＭＨｚ程度の高周波電圧または４００〜１２００Ｖの直流電圧を印加してグロー放電を起こして発光させ、発光スペクトルで分析することが行われている。なお、本発明のグロー放電分析装置は、上述したグロー放電発光分析装置（ＧＤＳ）のみならず、グロー放電によって発生したイオンを質量分析するグロー放電質量分析装置（ＧＤＭＳ）を含むものである。
【０００４】
図６は測定対象試料として車の車体金属をグロー放電分析装置で分析した結果の表示例を示す図である。図６において縦軸は試料に含まれる各成分に対応する光の強度から求めた濃度を示しており、横軸は試料の深さを示している。
【０００５】
使用者はこの分析結果から、試料の各深さ位置における各成分の比率を判断し、試料を適宜の深さ位置ｐ１　〜ｐ５　において分類して各層Ａ１　〜Ａ６　を分けていた。また、分類された各層Ａ１　〜Ａ６　において各成分の積算を求め、その成分比をそれぞれの層ごとに表示することが行われている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、図６に示す分析結果から深さ方向の層分けを行なうことは難しく、使用者の側に特別なスキルを要求するものであった。また、分離した各層の成分比は例えば円グラフなどによって表示されるが、これを基に試料の各部の構成をイメージすることが難しく、視認性に欠けていた。
【０００７】
本発明は、上述の事柄を考慮に入れてなされたものであって、その目的は、試料の層分離状態と、その層ごとの成分比率を一目で把握することができる分析結果の表示機能を有するグロー放電分析装置およびグロー放電分析装置の分析結果表示方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明のグロー放電分析装置は、グロー放電による試料表面へのスパッタリングを用いて試料の深さ方向の成分分析を行なうグロー放電分析装置であって、試料の各部の成分比によって層に分類した各層の成分比の平均を、深さ方向の位置に対応させて表わす深さ成分比グラフの表示部を有することを特徴としている。（請求項１）
【０００９】
したがって、使用者は深さ成分比グラフの表示部を一目確認するだけで、各槽の厚みやその成分比率を直観的に把握することができ、試料の状態を簡単に確認できる視認性に優れた表示を行うことができる。
【００１０】
前記深さ成分比グラフが、各層の成分比を円グラフにすると共に層の厚さを幅として示す立体的な円グラフを、層の数および深さ位置に合わせて重ね合わせることで、各深さ位置における成分比を一つの立体図によって示すものであり、かつ、前記表示部がこの立体図を回転させることで、各層における各成分比を確認可能とするものである場合（請求項２）には、３次元的に表現された試料の各層の状態を試料の形に合わせて表示できるので、さらに直観的で理解しやすい表示を行うことができる。また、立体図が回転することにより静止した状態では確認することができない部分を確認することが可能となる。
【００１１】
本発明のグロー放電分析装置の分析結果表示方法は、グロー放電による試料表面へのスパッタリングを用いて試料の深さ方向の成分分析を行なうグロー放電分析装置において、試料を各部の成分比によって層に分類し、各層の成分比の平均を深さ方向の位置に対応させた深さ成分比グラフとして表示することを特徴としている。（請求項３）
【００１２】
すなわち、試料の層分離は使用者による手動で行うことも可能であるが、各部の成分比率によって自動的に分けられることにより、操作性も向上する。なお、成分比による層分離は主成分の濃度の２回微分が０になる点（すなわち変曲点）を基準に行うことが考えられる。
【００１３】
前記深さ成分比グラフとして、各層の成分比を円グラフにして示すと共に層の厚さを幅として示す立体的な円グラフを、層の数および深さ位置に合わせて重ね合わせることで、各深さ位置における成分比を一つの立体図を用いて表示し、この立体図を回転させることで、各層における各成分比を確認できるようにしてもよい。（請求項４）
【００１４】
【発明の実施の形態】
図１は本発明のグロー放電分析装置１の全体構成を示す図であり、図２はこのグロー放電分析装置１の部分拡大図である。
【００１５】
図１において、２は測定対象試料Ｓに対してグロー放電を発生させるグロー放電管、３はこのグロー放電管２に高周波電力を供給する電源部、４は不活性ガスなどの測定に必要なガスを供給するガス供給部、５はグロー放電管２の放電発光部２ａから生じる光Ｌを分光してその強度を測定する分光器、６は前記光Ｌの測定値を基に各測定対象成分の濃度を求めて出力する演算処理部、７はこの演算処理部のディスプレイである。
【００１６】
前記グロー放電管２は集光レンズ２ｂを有し、分光器５は集光レンズ２ｂの焦点位置において光Ｌを透過させるスリット５ａと、スリット５ａを透過した光Ｌを分光する回折格子５ｂと、各測定対象成分に相当する波長に分光された光を透過させるスリット５ｃ…と、スリット５ｃ…を透過した光の強度を検出する光電子増倍管（フォトマルチプレクサ）５ｄ…とを有している。
【００１７】
前記電源部３は例えば１３ＭＨｚの高周波の交流電力を供給するものであるから、試料Ｓは非導電性材料であっても測定可能である。また、ガス供給部４は不活性ガスとして例えばアルゴンガスＡｒおよび酸素ガスＯ２　を供給するボンベ４ａと電磁弁４ｂとを有している。
【００１８】
なお、本発明は前記グロー放電管２，電源部３，ガス供給部，分光器５の構成を限定するものではない。とりわけ、グロー放電による試料Ｓ表面のスパッタリングを用いた切削によって生じるイオンを用いた質量分析を行なう場合には、グロー放電管２の構成および質量分析部の構成が上述したものと大きく変わることは言うまでもない。何れにしても、本発明のグロー放電分析装置１はスパッタリングを用いた試料Ｓ表面の切削によって、試料Ｓの深さ方向の成分分析を行なうものである。
【００１９】
図２は前記グロー放電管２の構成を拡大して示す図であり、このグロー放電管２は次のように構成されている。すなわち、１０は適宜の金属材料よりなるランプボディで、その内部には貫通孔１１が形成されている。この貫通孔１１は前記放電発光部２ａと連なるもので、その一方の開放口は、前記光学レンズ２ｂを兼ねた窓１２によって封止される。光学レンズ２ｂは、前記放電発光部２ａにおいて生ずる光Ｌを前記分光器５のスリット５ａに集光するものであり、この光Ｌは元素特有のスペクトルに分けられたスペクトル光を光電子増倍管（フォトマルチプレクサ）５ｄ…を経て電気的に計測される。
【００２０】
そして、前記ランプボディ１０の窓１２を設けた側とは反対側の端面１３には、導電材料で形成された陽極１４と陰極１５とが絶縁体１６を介して押圧ブロック１７によって押圧された状態で設けられている。陽極１４は端面１３に形成した凹部に嵌合させた状態で、前記貫通孔１１と同心円状に中央に孔１８を有すると共にその周囲に孔１９を備えた円盤部２０と、孔１８と同心円状になるように連接された円筒部２１とからなる陽極１４を当接させてなり、この陽極円筒部２１の開放端部が陰極１５の端面より凹んだ状態で設けられている。なお、陽極１４はランプボディ１０を介して電源部３に接続されてアース電位となるように構成されている。
【００２１】
前記陰極１５は、中央に陽極円筒部２１よりやや大径の貫通孔２２が形成されており、貫通孔２２内に陽極円筒部２１を同心円状に位置させ、陽極円筒部２１との間にわずかな隙間を形成し、陽極１４とは電気的に絶縁されるようにして設けられている。また、前記陽極円盤部２０と陰極１５との間に介装される絶縁体１６は、例えば耐熱性のフッ素樹脂よりなる。
【００２２】
前記押圧ブロック１７は、絶縁体１６と同様の素材よりなる環状の絶縁体２３を介して陰極１５をその外方から押圧するように、ランプボディ１０の端面１３に固定されている。試料Ｓは前記陽極円筒部２２の開放端を封止するように設けられ、電圧印加電極を兼ねた試料押圧部材２４によって、貫通孔２１の開放端を封止するように陰極１５に押圧される。このようにして試料Ｓがセットされることにより、陽極円筒部２１と試料Ｓとの間に放電発光部２ａとして隙間が形成される。
【００２３】
２５はランプボディ１０に形成される不活性ガスＩＧの導入路で、前記ガス供給源４と貫通孔１１とを連通連結することで、貫通孔１１，１８を介して前記放電発光部２ａをガス供給源４から供給されるガスで満たすように構成されている。
【００２４】
２６，２７はランプボディ２に形成される真空排気流路で、一つの真空排気流路２６は、貫通孔１１に連なり、他の真空排気流路２７は、陽極円盤部２０に形成された孔１９を介して放電発光部２ａと連なっている。これらの真空排気流路２６，２７は、図示していない排気系統に接続され、放電発光部２ａなどのランプボディ１０内の空間を所望の真空状態にするように構成されている。
【００２５】
上記構成のグロー放電管１を用いて例えば鉄鋼Ｓ中に含まれる元素を分析するには、陽極円筒部２２の開放端部を封止するように、鉄鋼Ｓをセットし、排気系統を動作させてランプボディ１０内の空間を真空引きする。その後、ガス供給源４からアルゴンガスをランプボディ１０内の空間に満たし、アルゴンガス流の減圧下で電源部３からの高周波電圧を押圧部材２４を介して試料Ｓに印加する。
【００２６】
これにより、陽極１４と試料Ｓとの間に予備放電が生じ、これに基づいてアルゴンイオンが生成し、このアルゴンイオンが高電界で加速され、試料Ｓの表面に衝突して発光する。また、アルゴンイオンの衝突により所定のスパッタリングが行われ、試料Ｓの表面からイオンを含む粒子（原子、分子も含まれる）が飛び出し、この粒子がプラズマ中で励起され、基底状態に戻る際に元素固有の発光が行われる。そして、これらの光Ｌはグロー放電管１０に連接された分光器５方向に導出され、所望の分析が行われる。
【００２７】
前記演算処理部６は、例えば、所定時間連続してグロー放電を起こしたときに光電子増倍管５ｄ…によって検出された測定値と測定時間の関係をスパッタリング時間に対する測定値を示す測定値データ３０（図１参照）として演算処理部６の記憶部６ｍに記憶する。
【００２８】
また、演算処理部６は、測定値データ３０を用いて光電子増倍管５ｄ…によって検出された各波長の光の強度を測定対象成分の濃度に変換する。また、この測定値（強度または濃度）を、グロー放電管１０に供給した電力の大きさと測定した各成分の濃度とから求められるスパッタリングの進行速度を考慮に入れて演算する。そして、演算処理部６は試料Ｓの深さ位置と各測定対象成分の濃度の関係をスパッタリング深さに対する相対強度変化比率を示す変換値データ３１として記憶部６ｍに記憶する。
【００２９】
なお、前記測定値データ３０の蓄積はグロー放電と同時に行なう必要があるが、前記変換値データ３１の作成および記憶は測定値データ３０を基に演算によって求めることができる。したがって、前記測定値に変換は一連のグロー放電が終了した後に、使用者の操作にしたがって行うことが可能である。
【００３０】
図３，４は一例として鉄の板体の表面にニッケル、銅、ニッケルのコーティングを行った試料Ｓを測定したときに演算処理部６によって演算された結果を表示する表示画面３２の一例を示すものである。図３，４において、３３は前記変換値データ３１を、横軸に深さ位置、縦軸に成分濃度（％）としてグラフにして示す表示部である。
【００３１】
次に、演算処理部６は記憶部６ｍに記憶された変換値データ３１（測定値データ３０であってもよい）を基に、試料Ｓの層分けを行なう。各層の分かれ目は例えば各深さ位置に対応する成分濃度の値の２回微分が０になる点（傾きが最大になる点）とすることができる。なお、本発明は層分けを行なう深さ位置の判断基準を成分濃度の値の２回微分に限定するものではなく、例えば濃度の傾きが所定の閾値を越えた位置など種々の判断基準が考えられる。何れにしても、試料Ｓを各部の成分比によって層に分類する。
【００３２】
本例に示す試料Ｓの場合、演算処理部６によって表面から４μｍの深さ位置までが第１層、４〜１７μｍの深さ位置が第２層、１７〜２０μｍの深さ位置までが第３層、２０μｍより深い部分が第４層に分類される。次いで、演算処理部６は各層内における測定対象成分の積算値を求め、これを各層の深さで除算することにより各層の成分比の平均を計算し、この各層の平均値を層分離データ３４として記憶部６ｍ（図１参照）に記憶する。
【００３３】
本例では、試料Ｓの層分けを演算処理部６による演算によって自動的に行なうことによる使用者にかける負担をできるだけ軽くしているが、本発明はこの点を限定するものではない。すなわち、試料Ｓの層分けを使用者の判断によって自在に選択または変更可能としてもよい。この場合にも、演算処理部６は使用者によって定められた各層毎の成分比の平均を求めて層分離データ３４として記憶する。
【００３４】
図３において、３５は前記層分離データ３４を基に作成した深さ成分比グラフ３６の表示部を示している。この表示部３５には層分離データ３４として記憶された各層の成分比の平均を円グラフ３７にして示すと共に、層の厚さを幅（本例では高さ）ｈ１　〜ｈ４　として示す立体的な円グラフを、層の数および深さ位置に合わせて重ね合わせることで、各深さ位置における成分比を一つの立体図として表わされた円盤として深さ成分比グラフ３６を表示している。（以下、本例の深さ成分比グラフ３６を円盤３６として表現する）
【００３５】
前記円盤３６は試料Ｓの表面部分の一部を円盤状にくり抜いたイメージで示されるものであり、その中心部分にはスパッタリングによって切削した状態を示す円筒状の孔３８を表示している。円盤２６の外側面３９は例えば層の成分濃度にあわせて色分けされることにより、操作者は一目で試料Ｓの各層の厚さｈ１　〜ｈ４　および位置を直観的に知ることができる。また、孔３８の内側面は各層の成分比を示す成分比グラフを表示している。そして、４０は層分けされた各層に付けられた番号の表示および詳細表示ボタンである。
【００３６】
さらに、前記円盤３６は矢印Ｒ方向に回転することにより円グラフ３７および孔３８の内側面の成分比グラフに示される各成分の内容を均等に確認でき、円盤３６が立体的な表示であることを示している。なお、本例では円盤の外側面３９は層毎に成分濃度にあわせて色分けされた例を示しているが、本発明はこの点を限定するものではなく、例えば孔３８の内側面に示される成分比グラフと同様に外側面３９に各層における成分比を表示してもよい。
【００３７】
何れにしても、本発明のグロー放電分析装置は、試料Ｓの深さ方向の位置に合わせた深さ成分比グラフ３６を立体的に表示することで、表面分析の結果を一目で直観的に知ることができる。すなわち、視認性に優れており、操作者は分析結果を容易に知ることができる。
【００３８】
４１は各層毎に成分比を示す円グラフ４２（図３），４３（図４）の表示部である。この円グラフ４２，４３…はそれぞれ第１層、第２層…に対応するものであり、その表示切換は表示部４１の側部に設けたスクロールバー４４によって行うことができる。また、前記表示部３５内の詳細表示ボタン４０に連動させて行うことも可能である。使用者は表示部４１の切換を行うことにより、各層における成分比の詳細を確認することができる。
【００３９】
なお、本発明は前記深さ成分比グラフ３６の詳細を限定するものではない。すなわち、その形状が円盤状であることや、矢印Ｒに示す方向に回転すること、詳細表示ボタン４０を設ける点は適宜変更可能である。また、深さ成分比グラフ３６の円グラフ３７の表示は試料Ｓの形状に合わせたものであり、直観的に理解しやすいが、本発明は深さ成分比グラフの円グラフ表示を限定しない。
【００４０】
図５は深さ成分比グラフの別の例を示す図である。図５に示す深さ成分比グラフ５０は各層の深さ方向の厚みに合わせた幅を有し、各層における成分比を示す棒グラフ５１〜５４を深さ方向の位置に対応させて積み重ねるようにして示したグラフである。
【００４１】
図５に示すように、深さ成分比グラフ５０を棒グラフ５１〜５４によって示すことで、各層の厚みｈ１　〜ｈ４　のみならず、成分比を一目で確認することが可能となる。また、本例では各棒グラフ５１〜５４が立体的に表示することにより、これが各層の成分比を示すものであることを示しているが、本発明は立体表示することに限定するものではない。
【００４２】
上述の各例における深さ成分比グラフは、グロー放電管２による試料Ｓのスパッタリングを行った後で、記憶部６ｍに記憶された測定値データ３０を演算処理することにより表示される例を示しているが、本発明はこの点を限定するものではない。
【００４３】
すなわち、グロー放電管２による試料Ｓの切削および分析の進行状況を深さ成分比グラフの表示部３５にリアルタイムに表示することも可能である。この場合、表示部３５の表示内容からスパッタリングの進行状況と分析結果を同時に確認することも可能であり、グロー放電分析装置１をより扱いやすくなる。
【００４４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のグロー放電分析装置およびグロー放電分析装置の分析結果表示方法は、試料の深さ方向の分析結果をその成分比率を元に三次元表示することで、試料を構成する各層の構成を一目で把握することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のグロー放電分析装置の一例を示す構成説明図である。
【図２】前記グロー放電分析装置の一部を拡大して示す図である。
【図３】前記グロー放電分析装置の分析結果表示方法を説明する図である。
【図４】前記グロー放電分析装置の分析結果表示方法を説明する図である。
【図５】別の分析結果表示方法を説明する図である。
【図６】従来のグロー放電分析装置の分析結果表示方法の例を示す図である。
【符号の説明】１…グロー放電分析装置、３５…深さ成分比グラフの表示部、３６，５０…深さ成分比グラフ、３８…円グラフ、ｈ１　〜ｈ４　…幅（高さ）、Ｓ…試料。
【図１】
2004085352.tif 000003
【図２】
2004085352.tif 000004
【図３】
2004085352.tif 000005
【図４】
2004085352.tif 000006
【図５】
2004085352.tif 000007
【図６】
2004085352.tif 000008