(57)【要約】【課題】寸法精度、強度および摺動性に優れた鉄基焼結合金を提供する。【解決手段】Ｃｕ：０．５〜１０％、Ｃ：０．１〜０．９８％、酸素：０．０２〜０．３％を含有し、残りがＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有し、かつその組織は原料粉末であるＦｅ粉末が焼結されて生成した旧Ｆｅ粉末境界により区画されたＦｅを主成分としかつＣｕおよびＯを含有する区画素地が集合して素地組織を形成し、この旧Ｆｅ粉末境界により区画された区画素地は、旧Ｆｅ粉末境界近傍におけるＣｕおよびＯの濃度が区画素地中央部におけるＣｕおよびＯの濃度よりも大きくなるように濃度分布している。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％でＣｕ：０．５〜１０％、Ｃ：０．１〜０．９８％、酸素：０．０２〜０．３％を含有し、残りがＦｅおよび不可避不純物からなる組成、並びに原料粉末であるＦｅ粉末が焼結されて生成した旧Ｆｅ粉末境界により区画されたＣ、ＣｕおよびＯを含有するＦｅ基合金からなる区画素地の集合体からなる組織を有する鉄基燒結合金であって、
前記旧Ｆｅ粉末境界により区画されたＣ、ＣｕおよびＯを含有するＦｅ基合金からなる区画素地は、旧Ｆｅ粉末境界近傍におけるＣｕおよびＯの濃度が区画素地中央部におけるＣｕおよびＯの濃度よりも大きくなるように傾斜した濃度分布を有することを特徴とする寸法精度、強度および摺動特性に優れた鉄基燒結合金。
【請求項２】
前記旧Ｆｅ粉末境界により区画されたＣ、ＣｕおよびＯを含有するＦｅ基合金からなる区画素地は、ＣｕおよびＯの濃度が旧Ｆｅ粉末境界において最大であり、ＣｕおよびＯの濃度は区画素地中央に向かって減少し、区画素地中央において最小となるように傾斜した濃度分布を有することを特徴とする請求項１記載の寸法精度、強度および摺動特性に優れた鉄基燒結合金。
【請求項３】
Ｆｅ粉末、黒鉛粉末、並びにＦｅ：１〜１０％、酸素：０．２〜１％を含有し、残部がＣｕおよび不可避不純物からなる組成のＣｕ合金粉末を配合し、混合し、プレス成形して圧粉体を作製し、この圧粉体を窒素を含む水素雰囲気中、温度：１０９０〜１３００℃で焼結することを特徴とする請求項１または２記載の寸法精度、強度および摺動特性に優れた鉄基燒結合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、寸法精度、強度および摺動特性に優れた鉄基燒結合金に関するものであり、特にこの鉄基燒結合金は寸法精度および強度に優れると共に耐焼付き性に優れかつ摩擦係数が格段に小さい優れた摺動特性を有する鉄基燒結合金に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、Ｆｅ粉末にＣｕ粉末および黒鉛粉末を混合し焼結して、鉄基焼結合金からなる各種機械部品を製造することは広く知られており、この鉄基焼結合金は焼結時の寸法変化が少ないところから寸法精度に優れており、さらに寸法精度を調節するにはＦｅ粉末とＣｕ粉末の混合比率を変えたり、その他の金属粉末を添加したりして焼結時の寸法精度を一層正確に調節することができると言われている。
しかし、Ｆｅ粉末とＣｕ粉末の混合比率を変えたりその他の金属粉末を添加したりして焼結時の寸法精度を調節する方法は、得られる鉄基焼結合金の組成を変化させるので所望の成分組成を有する鉄基焼結合金が得られない。
そのために、Ｆｅ粉末、Ｃｕ粉末および黒鉛粉末からなる混合粉末にさらに酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガンなどの各種金属酸化物粉末を０．０１〜０．２０％添加した混合粉末を混合して燒結すると、焼結時の寸法精度を調整することができ、またこれら金属酸化物粉末は素地にほとんど固溶しないので、得られた鉄基焼結合金の素地の成分組成をほとんど変化させることなく所望の成分組成を有する鉄基焼結合金が寸法精度良く得られるといわれている（特許文献１参照）。この酸化物を含む鉄基焼結合金は、原料粉末であるＦｅ粉末が焼結されて生成した旧Ｆｅ粉末境界により区画されたＣｕおよびＣを含有するＦｅ基合金からなる区画素地の集合体からなる組織を有し、さらに金属酸化物粒子は組織中に散在する気孔の内面および旧Ｆｅ粉末境界に沿ってが分散した組織を有している。
【０００３】
【特許文献１】
特開平６−４１６０９号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
前記従来のＦｅ粉末、Ｃｕ粉末および黒鉛粉末からなる混合粉末にさらに酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガンなどの金属酸化物粉末を０．０１〜０．２０％添加した混合粉末をプレス成形し焼結する方法で製造した鉄基焼結合金は、寸法精度の調整はある程度可能で寸法精度は優れているのの十分なものではでなく、また金属酸化物粒子が気孔の内面と旧Ｆｅ粉末境界に沿って分散しているために摩擦係数が大きくなり、そのるために摺動特性が劣化し、さらに強度に関しても未だ十分ではないところから、摺動機械部品、例えばオイルポンプローターなどの素材としては満足のいくものではなかった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者らは、上述のような観点から、寸法精度、強度および摺動特性に一層優れた鉄基燒結合金を開発すべく研究を行った。その結果、
（ａ）Ｆｅ粉末、黒鉛粉末、Ｃｕ粉末および金属酸化物粉末を配合し、混合し、成形し、燒結することにより得られた従来の鉄基焼結合金は、Ｆｅ粉末、黒鉛粉末、Ｃｕ粉末および金属酸化物粉末から成る混合粉末を焼結するために、焼結中にまずＣｕ粉末が溶解してＣｕ液相となり、このＣｕ液相はＦｅに対して濡れ性が良いためにＦｅ粉末境界に浸透し、Ｆｅ粉末同士の結合を分断させ、そのために焼結体の強度を低下させると共に焼結体を膨張させ、ひいては寸法精度の低下をもたらすとともに、添加した金属酸化物粉末を発生した気孔の内面および旧Ｆｅ粉末境界に沿って凝集させるので摩擦係数が大きくなり、摺動特性が劣化する、
（ｂ）かかる従来鉄基焼結合金の問題点を解決するためには、原料粉末として、Ｃｕ粉末に代えてＦｅ：１〜１０％、酸素：０．２〜１％を含むＣｕ合金粉末を使用し、Ｆｅ粉末に黒鉛粉末および前記Ｆｅ：１〜１０％、酸素：０．２〜１％を含むＣｕ合金粉末を添加し、得られた混合粉末を成形し焼結すると、焼結中に生成したＣｕ合金液相はＦｅ粉末との濡れ性が悪いために、Ｃｕ合金液相のＦｅ粉末境界への浸透が抑制され、そのために焼結体の膨張が抑制されて寸法精度が向上し、さらにＦｅ粉末同士の結合強度を低下させることがなく、また、酸素をＣｕ合金粉末に固溶させた状態で添加するとところから鉄基焼結合金組織の高Ｃｕ濃度部分に酸素が濃化した組織が生成され、かかる組織は従来の金属酸化物粒子が分散する組織に比べて摩擦係数を格段に小さくして摺動特性を向上させ、したがって、この方法で得られたＣｕ：０．５〜１０％、Ｃ：０．１〜０．９８％、酸素：０．０２〜０．３％を含有し残りがＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有する鉄基燒結合金は、寸法精度、強度および摺動特性が共に一層優れる、
（ｃ）この原料粉末として、Ｆｅ：１〜１０％、酸素：０．２〜１％を含むＣｕ合金粉末を使用して作製した鉄基燒結合金は、原料粉末であるＦｅ粉末が焼結されて生成した旧Ｆｅ粉末境界により区画されたＣ、ＣｕおよびＯを含有するＦｅ基合金からなる区画素地の集合体からなる組織を有し、この旧Ｆｅ粉末境界により区画された区画素地は、Ｃは区画素地に均一に固溶しているが、ＣｕおよびＯの濃度は区画素地の旧Ｆｅ粉末境界近傍で大きく、区画素地の中央部で薄くなるように傾斜した濃度分布を有している、などの研究結果が得られたのである。
【０００６】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）質量％でＣｕ：０．５〜１０％、Ｃ：０．１〜０．９８％、酸素：０．０２〜０．３％を含有し、残りがＦｅおよび不可避不純物からなる組成、並びに原料粉末であるＦｅ粉末が焼結されて生成した旧Ｆｅ粉末境界により区画されたＣ、ＣｕおよびＯを含有するＦｅ基合金からなる区画素地の集合体からなる組織を有する鉄基燒結合金であって、
前記旧Ｆｅ粉末境界により区画されたＣ、ＣｕおよびＯを含有するＦｅ基合金からなる区画素地は、旧Ｆｅ粉末境界近傍におけるＣｕおよびＯの濃度が区画素地の中央部におけるＣｕおよびＯの濃度よりも大きくなるように濃度分布している寸法精度、強度および摺動特性に優れた鉄基燒結合金、に特徴を有するものである。
なお、この発明の寸法精度、強度および摺動特性に優れた鉄基燒結合金は、強度向上を目的としてさらにＮ，Ｍｏ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｐ，Ｓｉのうちの１種以上を含んでもよい。
【０００７】
この発明の寸法精度、強度および摺動特性に優れた鉄基燒結合金は、焼結時間を調整することにより、前記旧Ｆｅ粉末境界により区画されたＣ、ＣｕおよびＯを含有するＦｅ基合金からなる区画素地は、ＣｕおよびＯの濃度が旧Ｆｅ粉末境界において最大であり、ＣｕおよびＯの濃度は区画素地中央に向かって減少し、区画素地の中央において最小となるように傾斜した濃度分布を有していることがあり、かかる組織を有することが一層好ましい。したがって、この発明は、
（２）質量％でＣｕ：０．５〜１０％、Ｃ：０．１〜０．９８％、酸素：０．０２〜０．３％を含有し、残りがＦｅおよび不可避不純物からなる組成、並びに、原料粉末であるＦｅ粉末が焼結されて生成した旧Ｆｅ粉末境界により区画されたＣ、ＣｕおよびＯを含有するＦｅ基合金からなる区画素地の集合体からなる組織を有する鉄基燒結合金であって、
この旧Ｆｅ粉末境界により区画されたＣ、ＣｕおよびＯを含有するＦｅ基合金からなる区画素地は、ＣｕおよびＯの濃度が旧Ｆｅ粉末境界において最大であり、ＣｕおよびＯの濃度は区画素地中央に向かって減少し、区画素地中央において最小となるように傾斜した濃度分布を有している寸法精度、強度および摺動特性に優れた鉄基燒結合金、に特徴を有するものである。
【０００８】
前記（１）および（２）記載のＣｕ：０．５〜１０％、Ｃ：０．１〜０．９８％、酸素：０．０２〜０．３％を含有し、残りがＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有する寸法精度、強度および摺動特性に優れた鉄基燒結合金は、原料粉末としてＦｅ粉末、黒鉛粉末、並びにＦｅ：１〜１０％、酸素：０．２〜１％を含有し、残部がＣｕおよび不可避不純物からなる組成のＣｕ合金粉末を所定量配合し、さらに潤滑剤であるステアリン酸亜鉛粉末またはエチレスビスアマイドとともにダブルコーンミキサーで混合し、プレス成形して圧粉体を作製し、圧粉体を窒素を含む水素雰囲気中、温度：１０９０〜１３００℃で焼結することにより製造することができる。
【０００９】
この発明の前記成分組成を有する寸法精度、強度および摺動特性に優れた鉄基燒結合金を構成する鉄基焼結合金の組織は、原料粉末であるＦｅ粉末が焼結されて生成した旧Ｆｅ粉末境界により区画されたＦｅを主成分としかつＣｕおよびＯを含有する区画素地の集合体からなる組織を形成し、この組織における区画素地は、旧Ｆｅ粉末境界近傍におけるＣｕおよびＯの濃度が区画素地の中央部におけるＣｕおよびＯの濃度よりも大きくなるように濃度分布していることがＥＰＭＡ（電子プローブＸ線微量分析）により確認されている。
【００１０】
すなわち、図１はＥＰＭＡによるこの発明の鉄基焼結合金組織の旧Ｆｅ粉末境界により区画された区画素地におけるＣｕおよびＯの濃度分布図である。点の密集している部分がＣｕおよびＯの濃度が高いことを示す。図１によると、旧Ｆｅ粉末境界により区画されたＣ、ＣｕおよびＯを含有するＦｅ基合金からなる区画素地が集合して組織を形成し、旧Ｆｅ粉末境界近傍のＣｕおよびＯの濃度は区画素地の中央部におけるＣｕおよびＯの濃度よりも大きくなるように傾斜して分布していることがわかる。したがって、Ｆｅを主成分としＣｕおよびＯを含有する前記（１）〜（２）記載の成分組成を有するこの発明の鉄基焼結合金の組織は、従来のような旧Ｆｅ粉末境界に沿って金属酸化物粒子が分散している組織とは相違する。
【００１１】
次ぎに、この発明の寸法精度、強度および摺動特性に優れた鉄基燒結合金の成分組成を前述のごとく限定した理由を説明する。
Ｃｕ：
Ｃｕは、Ｆｅ粉末の焼結性を向上させ、得られる焼結体の寸法精度を向上させる成分であるが、鉄基焼結合金に含まれるＣｕ含有量が０．５％未満では所望の効果が得られず、一方、１０％を超えて含有すると、強度が低下するので好ましくない。したがって、Ｃｕ含有量は０．５〜１０％に定めた。
【００１２】
Ｃ：
Ｃは、鉄基焼結合金の強度および摺動特性を向上させる成分であるが、その含有量が０．１％未満では所望の効果が得られず、一方、０．９８％を越えて含有させると、焼結して得られた鉄基焼結合金の摺動特性および靭性が低下するようになるので好ましくない。したがって、Ｃ量を０．１〜０．９８％に定めた。
【００１３】
酸素：
区画素地の周辺部の高Ｃｕ濃度部における酸素を濃化させた鉄基焼結合金は、寸法精度、強度および摺動特性を共に一層向上させるが、その含有量が０．０２％未満では高Ｃｕ濃度部における酸素を十分に濃化させることができず、一方、０．３％を越えて含有させると、焼結して得られた鉄基焼結合金の強度が低下するようになるので好ましくない。したがって、鉄基焼結合金中に含まれる酸素量を０．０２〜０．３％に定めた。
【００１４】
また、原料粉末としてＣｕ粉末に代えてＦｅ：１〜１０％、酸素：０．２〜１％を含むＣｕ合金粉末を使用することにより旧Ｆｅ粉末境界近傍のＣｕおよびＯの濃度が区画素地の中央部におけるＣｕおよびＯの濃度よりも大きくなるように傾斜して分布して形成されるが、原料粉末としてのＣｕ合金粉末の成分組成をＦｅ：１〜１０％にしたのはＦｅが１％未満では焼結体の寸法精度向上効果が少ないので好ましくなく、一方、Ｆｅを１０％を越えて含有すると、圧粉体成形時の圧縮性が低下するので好ましくない理由によるものであり、また、酸素：０．２〜１％にしたのは酸素が０．２％未満では焼結体の寸法精度向上効果が少ないので好ましくなく、一方、酸素を１％を越えて含有すると、靭性が低下するので好ましくない理由によるものである。
【００１５】
【発明の実施の形態】
原料粉末として、平均粒径：８０μｍのアトマイズＦｅ粉末、平均粒径：１５μｍの黒鉛粉末、並びに表１に示される平均粒径および成分組成を有するＣｕ合金粉末Ａ〜Ｌ、Ｃｕ粉末およびＭｎＯ粉末を用意した。
【００１６】
【表１】
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【００１７】
これら原料粉末を表２に示される配合組成となるように配合し、さらに金型成形時の潤滑剤であるステアリン酸亜鉛粉末を外掛けで０．８％に当たる量だけ添加して混合し、成形圧力：６００ＭＰａでプレス成形して縦：１０ｍｍ、横：１０ｍｍ、長さ：５０ｍｍの寸法を有する棒状圧粉成形体を作製し、得られた棒状圧粉成形体を温度：１１４０℃、２０分保持の条件でエンドサーミックガス雰囲気焼結することにより表２〜３に示される成分組成の本発明鉄基焼結合金１〜１０からなる棒状試験片、比較鉄基焼結合金１〜６からなる棒状試験片および従来鉄基焼結合金からなる棒状試験片を作製した。
【００１８】
前記本発明鉄基焼結合金１〜１０、比較鉄基焼結合金１〜６および従来鉄基焼結合金からなる棒状試験片についてＥＰＭＡにより素地組織におけるＣｕおよびＯの濃度分布を観察し、その結果を表２〜３に示した後、これら棒状試験片の寸法測定を行い、圧粉成形体基準寸法の寸法変化率を求め、その結果を表４に示すことにより寸法精度を評価した。またシャルピー衝撃試験によりシャルピー衝撃値を求め、その結果を表４に示した。さらに本発明棒状試験片１〜１０、比較棒状試験片１〜６および従来棒状試験片をそれぞれ機械加工して引張り試験片を作製し、この引張り試験片を用いて引張り強度を測定し、その結果を表４に示した。
【００１９】
さらに、本発明鉄基焼結合金１〜１０、比較鉄基焼結合金１〜６および従来鉄基焼結合金をそれぞれ機械加工して得られた縦：５ｍｍ、横：１０ｍｍ、長さ：４５ｍｍの寸法を有する摩耗試験片と、外径：４０ｍｍ、内径：２７ｍｍを有するＳＣＭ４２０製リングを用意し、これら摩耗試験片とリングを用いて下記の摩耗試験を行ない、その結果を表４に示すことにより摺動特性を評価した。
【００２０】
摩耗試験１
摩耗試験片を回転速度：３ｍ／秒で回転しているリングに押し付け、押し付け荷重を増加させ、焼き付きが発生した荷重（焼付き荷重）を測定し、その結果を表４に示して摺動特性を評価した。
【００２１】
摩耗試験２
摩耗試験片を回転速度：３ｍ／秒で回転しているリングに２０ｋｇｆの荷重で押し付け、押し付け方向と水平方向に歪ゲージを設置し、歪ゲージから換算した荷重を上記押し付け荷重（２０ｋｇｆ）で除することにより摩擦係数を測定し、その結果を表４に示して摺動特性を評価した。
【００２２】
【表２】
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【００２３】
【表３】
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【００２４】
【表４】
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【００２５】
表２〜表４に示される結果から、本発明鉄基焼結合金１〜１０からなる棒状試験片と従来鉄基焼結合金からなる棒状試験片を比較すると、本発明鉄基焼結合金１〜１０からなる棒状試験片は従来鉄基焼結合金からなる棒状試験片と比べて寸法変化率が小さいところから寸法精度が優れ、シャルピー衝撃値および引張り強度が高く、さらに焼付き荷重が大きいところから焼付きし難い合金であり、さらに摩擦係数が格段に小さいところから摺動特性に優れていることが分かる。
しかし、この発明の範囲から外れている成分組成を有する比較鉄基焼結合金１〜６からなる棒状試験片は、寸法精度、シャルピー衝撃値、引張り強度、耐焼付き性および摩擦係数の少なくともいずれか１つが劣ることが分かる。
【００２６】
【発明の効果】
上述のように、この発明の鉄基燒結合金は、寸法精度、強度および摺動特性に一層優れており、機械産業の発展に大いに貢献し得るものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＥＰＭＡによる鉄基焼結合金組織の区画素地におけるＣｕおよびＯの濃度分布を示す濃度分布図である。
【図１】
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