(57)【要約】【課題】粒度が揃って強度のあるセラミック粉末又は金属粉末を含有するポリマ球状粒子を簡易に製造する。【解決手段】セラミック粉末等と水と反応して硬化するポリマ前駆体とを混合した液体を水面に噴霧して、該霧滴のポリマ前駆体表面を水と反応させて固化し、取り扱い容易な粒子を作成した後、乾燥・焼成して、強度の高いセラミック粉末又は金属粉末の一方若しくは双方を含有するポリマ球状粒子を製造する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック粉末又は金属粉末の一方若しくは双方と、水と反応して硬化するポリマ前駆体とを混合した液体を水面に噴霧し、該ポリマ前駆体表面を固化してなることを特徴とするセラミック粉末又は金属粉末の一方若しくは双方を含有するポリマ球状粒子。
【請求項２】
前記ポリマ前駆体表面が固化したセラミック粉末又は金属粉末の一方若しくは双方を含有するポリマ前駆体球状粒子を、乾燥後焼成してなることを特徴とする請求項１に記載のセラミック粉末又は金属粉末の一方若しくは双方を含有するポリマ球状粒子。
【請求項３】
セラミック粉末又は金属粉末の一方若しくは双方と、水と反応して硬化するポリマ前駆体とを混合した液体を水面に噴霧し、該ポリマ前駆体表面を固化してなることを特徴とするセラミック粉末又は金属粉末の一方若しくは双方を含有するポリマ球状粒子の製造方法。
【請求項４】
前記ポリマ前駆体表面が固化したセラミック粉末又は金属粉末の一方若しくは双方を含有するポリマ前駆体球状粒子を、乾燥後焼成してなることを特徴とする請求項３に記載のセラミック粉末又は金属粉末の一方若しくは双方を含有するポリマ球状粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミック粉末や金属粉末などを含有するポリマ球状粒子とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、導電性インクや磁性トナー材などにセラミック粉末又は金属粉末を含有する有機物の球状粒子が使用されている。
【０００３】
このような、無機物と有機物からなる複合球状物粉体の製造方法として、多くの発明が開示されている。
【０００４】
例えばこの製造方法として、無機物と有機物の混合物を単に噴霧等により球状化して球状体を得るもの（特許文献１、２など）、熱硬化樹脂を使用して噴霧球状化と硬化を行うもの（特許文献３、４など）、熱可塑性樹脂の粉末を相溶性のない分散媒の中で融点以上の温度に加熱して球状化する方法など（特許文献５）がある。
【０００５】
【特許文献１】特表２００２−５２１５１４号公報
【特許文献２】特開２００１−３２３０７０号公報
【特許文献３】特開平５−３０１９６７号公報
【特許文献４】特開２０００−２１２２８８号公報
【特許文献５】特開２００１−１１４９０１号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、単に噴霧した霧滴により球状化した粉末は、強度を有しないので簡単に球形が崩れる。また、熱硬化樹脂を使用する場合や、熱可塑性樹脂を融点以上に加熱するものは、使用ガスや溶液を高温に加熱しなければならないという問題点がある。また、磁性トナーなどの粉末は、表面が滑らかで流動性の良い球状粒子が要求される。
【０００７】
そこで本発明は、上記問題点を解決して、強度を有しかつ表面の滑らかなセラミック粉末又は金属粉末の一方若しくは双方を含有するポリマ球状粒子とその製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明のセラミック粉末又は金属粉末の一方若しくは双方を含有するポリマ球状粒子とその製造方法は、セラミック粉末又は金属粉末の一方若しくは双方と、水と反応して硬化するポリマ前駆体とを混合した液体を水面に噴霧し、該ポリマ前駆体表面を固化してなることを特徴とするものである。
【０００９】
また本発明のセラミック粉末又は金属粉末の一方若しくは双方を含有するポリマ球状粒子とその製造方法は、前記ポリマ前駆体表面が固化したセラミック粉末又は金属粉末の一方若しくは双方を含有するポリマ前駆体球状粒子を、乾燥後焼成して強度を増すことが強度の高いポリマ球状粒子を得るために望ましい。
【００１０】
すなわち本発明者らは、ある種のポリマ前駆体が水に触れると固化する性質を有することを見出だし、これを応用して表面が硬化して取り扱いが容易なセラミックなどとポリマ前駆体の混合粒を作成し、これを焼成して強度を有するセラミックなどを含有するポリマ球状粒子を製造することを発明したものである。
【００１１】
その方法として、セラミックなどの粉末とこのポリマ前駆体とを混合した液を噴霧して球状の霧滴を作り、この霧滴を水面に吹き付けて、霧滴表面を水と反応させて固化させることにより、取り扱いの容易な球状粒子を作るものである。この際に混合の比率と噴霧条件を変えることにより、容易に球状体の組成と粒径を変えることができる。また、噴霧による霧滴を水と反応させて表面を固化させるために、極めて表面の滑らかな球形のよい球状粒子を作ることができる。そして、この表面が固化した球状粒子を比較的に低温で焼成することにより強度を有する球状粒子を作ることができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図示の実施形態について具体的に説明する。図１は本発明のセラミック粉末などを含有するポリマ球状粒子の製造工程を示すフローチャートである。
【００１３】
図１を用いて製造方法について説明する。まず、セラミック粉末又は金属粉末若しくはその双方と、水と反応して固化するポリマ前駆体とを用意し（ＳＴＥＰ１）、それらを混合して混合液を作成する（ＳＴＥＰ２）。次に噴霧器（造粒器）によりこの混合液を水面に噴霧する（ＳＴＥＰ３）。すると霧滴が球状化し、この球状化した霧滴の表面が水と反応して固化し（ＳＴＥＰ４）、表面が固い取り扱いの容易な球状粒子が得られる。
【００１４】
この球状粒子を乾燥し（ＳＴＥＰ５）、所定温度で焼成する（ＳＴＥＰ６）。これにより、セラミック粉末又は金属粉末若しくはその双方を含有した強度の高いポリマ球状粒子が得られる（ＳＴＥＰ７）。
【００１５】
【実施例】
以下、本発明の１実施例について説明する。図２は本発明実施例に用いられた造粒器の図である。造粒器１０は、造粒槽１の内部に水槽２が置かれ、水槽２の上側に噴気管３と給液管４からなる噴霧器８が配設されている。給液管４の一端のノズル４ａは噴気管３の開口部の下に開口し、他端は造粒液１１を入れた液タンク５の液中に開口する。液タンク５には造粒液１１に圧力を付加するガスが導入される加圧管６が設けられている。
【００１６】
図２の造粒器を用いて造粒する動作について説明する。まず、液タンク５にセラミック粉末又は金属粉末若しくはその両者と、水と反応して固化するポリマ前駆体液とを混合した造粒液１１を入れ、加圧管６にガス圧ｆ２  を付加すると造粒液１１は給液管４を上昇し、給液管４の一端のノズル４ａから噴気管３に導入される圧力ｆ１  の噴霧ガスにより吹き飛ばされて球状の霧滴になる。この霧滴が水槽２の水面に吹き付けられると前記ポリマ前駆体が水と反応して固化するので、取り扱いにより崩れることがない程度に表面が固化したポリマ前駆体の球状粉末が得られる。そしてこのポリマ前駆体球状粒子を水タンクから回収して、以後の乾燥、焼成を行った。
【００１７】
実施例としては、図２の構成の造粒器を用いて、Ｆｅ３  Ｏ４  の粉末を含むポリマ球状粒子について試験した。発明者らは、水に反応して固化するポリマ前駆体としては（株）ＩＳＴ（Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｓｕｍｍｉｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）社製のパイヤーＭ．Ｌ．ポリイミドワニスがこれに適合することを見出だした。混合粉としては（株）高純度化学研究所製のＦｅ３  Ｏ４  粉末をビーズミルにより１００ｎｍに粉砕したものを用いた。これを希釈液としてＮ−メチルピロドリンを用い、ポリイミドワニス：Ｆｅ３  Ｏ４  粉末：希釈液の重量比を１１：２：２の比率で混合した造粒液を作った。
【００１８】
上記の造粒液を液タンク５に入れ、径２ｍｍφのノズル４ａから噴霧して水槽２の水面に吹き付けた。ガス圧力は加圧管６の加圧ガスを１ｋｇｆ／ｃｍ２  、噴気管３の噴霧ガスを８ｋｇｆ／ｃｍ２  とした。
【００１９】
これにより得られた球状粒子を、大気中で１２０℃×１０ｍｉｎ加熱して乾燥した後、同じく大気中で２５０℃×６０ｍｉｎ加熱して焼成した。
【００２０】
得られた球状粒子のＳＥＭ写真を図３及び図４に示す。図３は２００倍、図４はその５００倍の写真である。粒の大きさは３０〜６０μｍで表面も滑らかで良く揃っていることが分かる。スクリーニングの回収率は９２ｗｔ％であった。
【００２１】
この球状粒子は、通常の取り扱いにおいては壊れない強度を有し、従来の製法によるポリマ球状粒子に比して高い強度を有することが判った。
【００２２】
なお、写真に一部偏平状の粒が混じることが認められるが、これは霧滴が水面に強く衝突したために変形したものと考えられるので、さらに噴霧条件を検討していく予定である。
【００２３】
以上述べたように本発明のセラミック粉末又は金属粉末若しくは双方を含有するポリマ球状粒子とその製造方法によれば、セラミック粉末又は金属粉末の一方若しくは双方と、水と反応して硬化するポリマ前駆体とを混合した液を水面に噴霧し、この水硬化性ポリマ前駆体を固化することにより、粒度が揃って、かつ表面が滑らかで強度の高い球状粒子が簡易に収率良く得られるので、かかる球状粒子の用途が拡大する。
【００２４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のセラミック粉末又は金属粉末若しくはその双方を含有するポリマ球状粒子とその製造方法によれば、簡易に粒度が揃って表面が滑らかでかつ強度の高い球状粒子が安価に得られるので、固体潤滑剤、導電性インクや磁性トナーなど広い用途に使用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施形態のセラミック粉末等を含有するポリマ球状粒子の製造方法のフローチャートである。
【図２】本発明実施形態の造粒器の図である。
【図３】本発明実施例のＦｅ３  Ｏ４  粉末を含むポリマ球状粒子の２００倍のＳＥＭ写真である。
【図４】本発明実施例のＦｅ３  Ｏ４  粉末を含むポリマ球状粒子の５００倍のＳＥＭ写真である。
【符号の説明】１  造粒槽、２  水槽、３  噴気管、４  給液管、５  液タンク、６  加圧管、８  噴霧器、１０  造粒器、１１  造粒液
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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