(57)【要約】【課題】ＤＶＤ−ＲＯＭと同容量で、記録線速が１．０倍速から１０倍速以上（約３５ｍ／ｓ以上）の記録速度の範囲においても十分な変調度が確保され、かつ繰り返し特性及び保存信頼性が高く、ＤＯＷ特性が良好な光記録媒体を提供する。【解決手段】記録層３が、少なくとも１つの準安定結晶相を含む単数又は複数の結晶相を有する結晶化状態と、アモルファス相からなるアモルファス状態との間の、相転移における光学的性質の変化を利用して情報の記録を行う光記録媒体であって、記録層３の組成が、組成式ＡｇαＳｂβで表記され、α、βはそれぞれ原子比率で４０≦α≦７５、２５≦β≦６０の範囲（但し、α＋β＝１００）である。また、記録層３は、Ｇｅ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｚｎ、Ｂｉの中から選ばれる少なくとも一つの元素を含有する。【選択図】　　　　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
相変化記録材料を記録層とする光記録媒体において、
該記録層が、少なくとも１つの準安定結晶相を含む単数又は複数の結晶相を有する結晶化状態と、アモルファス相からなるアモルファス状態との間の、相転移における光学的性質の変化を利用して情報の記録を行うものであり、
該記録層の組成が、組成式ＡｇαＳｂβで表記され、α、βはそれぞれ原子比率で４０≦α≦７５、２５≦β≦６０の範囲（但し、α＋β＝１００）である
ことを特徴とする光記録媒体。
【請求項２】
前記記録層は、Ｇｅ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｚｎ、Ｂｉの中から選ばれる少なくとも一つの元素を含有する
ことを特徴とする請求項１記載の光記録媒体。
【請求項３】
前記記録層を形成する相変化記録材料は、昇温速度１０℃／分での結晶化温度が１５０〜２５０℃である
ことを特徴とする請求項１または２記載の光記録媒体。
【請求項４】
前記記録層を形成する相変化記録材料は、融点が４５０〜５５０℃である
ことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の光記録媒体。
【請求項５】
前記記録層は、不均一核生成により結晶化が起きる
ことを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の光記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光ビームを照射することにより記録層材料に光学的な変化を生じさせ、情報の記録、再生を行ない、かつ書換えが可能な相変化光記録媒体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
レーザー光等の光ビーム照射により情報の記録・再生を行い、書き換えが可能な光記録媒体のひとつとして、結晶−アモルファス（非結晶）相間、又は結晶−結晶相間の相変化に伴う反射率等の光学的性質の変化を利用したいわゆる相変化型光記録媒体が知られている。相変化型光記録媒体は、単一ビームによるＤＯＷ（Ｄｉｒｅｃｔ　Ｏｖｅｒ　Ｗｒｉｔｅ）が可能であり、コンピュータやＡＶ機器関連の記録媒体として使用されている。
【０００３】
現在のＤＶＤ系の記録材料に関しては、記録線速度約８．５ｍ／ｓ（２．５倍速）で記録ができるシステムがすでに市販されているが、昨今さらに高線速記録の要求が高まってきている。
現在、ＤＶＤ＋ＲＷで用いられている記録材料は、ＣＤに採用されているＡｇＩｎＳｂＴｅ系記録材料を改良し、記録線速度約８．５ｍ／ｓの高線速記録領域まで記録消去を可能にしたものである。このＡｇＩｎＳｂＴｅ系は、レーザー光を照射すると不均一核生成によりマークの端から結晶化が進むものである。このため、記録マークとスペース（結晶部）との境界のエッジがシャープであり、エッジ記録には最適な材料系である。
これに対し、ＤＶＤ−ＲＡＭで使用されているＧｅＳｂＴｅ系は、レーザー光を照射すると均一核生成により結晶化が起こる。不均一核生成による結晶化過程は、記録マークサイズによってマーク全部を結晶化させる時間が変わるため、高密度化が進みマークサイズが小さくなればなるほど、不均一核生成の材料系の方が高速化には有利となる。
【０００４】
このような理由から、ＧｅＳｂＴｅ系よりもＡｇＩｎＳｂＴｅ系の記録材料の方が高速化には有利であるが、ＡｇＩｎＳｂＴｅ系にも高速記録に限界がある。ＡｇＩｎＳｂＴｅ系の記録材料は、高線速記録領域の記録速度に対応するため、Ｓｂの含有量をＣＤ−ＲＷ対応の記録材料より多くしたものが用いられている。このような高Ｓｂ組成比の記録材料は、結晶化スピードを促進するものの、結晶化温度が低下するという問題点がある。結晶化温度の低下は、保存信頼性の悪化につながるものである。
このため、記録材料中のＡｇ含有量を増加させたり、あるいはＧｅ等の第５元素を添加するなどして、実用上信頼性に影響のない範囲で使用されている。しかしながら、さらなる高線速（例えば２０ｍ／ｓ前後）記録を達成するためにＳｂ含有量を増加すると、結晶化温度のさらなる低下で保存信頼特性が悪化してしまう。また、Ｓｂ含有量の増加は、ついにはＳｂ相とその他の相との２相以上の分離を引き起こし、記録層が相変化層として機能しなくなる等の問題点が生じてくる。
【０００５】
なお、本発明者らは特開２０００−３２２７４０号公報にて、ＳｂＴｅを必須元素とし、これにＡｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｎ、Ｐ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｔｂのうちから少なくとも１種類以上の元素を添加してなる相変化型記録層を有する光記録媒体であって、ＤＶＤ−ＲＯＭと同容量以上の高密度記録が可能で、さらにこの２倍速以上（約７ｍ／ｓ以上）までをカバーできる光記録媒体を開示している。具体的には、３．０ｍ／ｓから１４ｍ／ｓの範囲の高記録線速度で記録可能な相変化型光記録媒体と、該相変化型光記録媒体に対してＣＡＶ（Ｃｏｎｓｔａｎｔ　Ａｇｕｌａｒ　Ｖｅｌｏｃｉｔｙ：角速度一定）記録あるいは記録媒体の記録半径位置を複数に区切るＣＬＶ（Ｃｏｎｓｔａｎｔ　Ｌｉｎｅａｒ　Ｖｅｌｏｃｉｔｙ：線速度一定）記録を行う光記録媒体と、その記録方法に関して開示した。
【０００６】
また、Ｔｅを含まない相変化材料として、特公平３−５５８９２号公報にはＧａ及びＳｂを含む光記録媒体に関する技術が提案されている。しかし上記技術は結晶−結晶相間の相変化で起こる反射率の変化から情報の記録、再生、消去、再記録を行なう光記録媒体であって、発明者らが検討を行なった結果、結晶−結晶状態間の相変化は、結晶粒径が違うＧａＳｂ結晶とＳｂ結晶との存在比が違う２つの相の間の相変化であり、それぞれの結晶の存在比により反射率が変わることを利用していることがわかっている。この方法では、書きこみ（溶融）、消去を繰り返すことによりＧａＳｂとＳｂの相分離が更に進むため、安定した繰り返し特性を得ることができない。また、反射率が７０％近いため、変調度が小さくなるなどの問題点がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上記問題点に鑑み、本発明の目的は、ＤＶＤ−ＲＯＭと同容量で、記録線速が１．０倍速から１０倍速以上（約３５ｍ／ｓ以上）の記録スピードの範囲においても十分な変調度が確保され、かつ繰り返し特性及び保存信頼性が高く、ＤＯＷ特性が良好な光記録媒体を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討を行った結果、ＡｇおよびＳｂの共晶組成近傍の組成を有する化合物が記録層材料として好適であることがわかり、本発明に至った。すなわち、ＡｇＳｂ共晶組成近傍の組成を有する記録層は、冷却速度を調整することにより準安定結晶相が得られ、この結晶相を用いた記録層は高線速記録に有利であることがわかった。また、この準安定結晶相ではＡｇＳｂ比が特定の範囲内であれば他の元素を添加しても基本的な結晶構造は変わらず、添加元素により特性を向上させる効果を得られることがわかった。
【０００９】
すなわち、請求項１に記載の本発明は、相変化記録材料を記録層とする光記録媒体において、該記録層が、少なくとも１つの準安定結晶相を含む単数又は複数の結晶相を有する結晶化状態と、アモルファス相からなるアモルファス状態との間の、相転移における光学的性質の変化を利用して情報の記録を行うものであり、該記録層の組成が、組成式ＡｇαＳｂβで表記され、α、βはそれぞれ原子比率で４０≦α≦７５、２５≦β≦６０の範囲（但し、α＋β＝１００）であることを特徴とする光記録媒体である。
請求項２に記載の本発明は、前記記録層が、Ｇｅ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｚｎ、Ｂｉの中から選ばれる少なくとも一つの元素を含有することを特徴とする請求項１記載の光記録媒体である。
請求項３に記載の本発明は、前記記録層を形成する相変化記録材料が、昇温速度１０℃／分での結晶化温度が１５０〜２５０℃であることを特徴とする請求項１または２記載の光記録媒体である。
請求項４に記載の本発明は、前記記録層を形成する相変化記録材料が、融点が４５０〜５５０℃であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の光記録媒体である。
請求項５に記載の本発明は、前記記録層が、不均一核生成により結晶化が起きることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の光記録媒体である。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下より、本発明の実施の形態について図に基づき説明する。
図１は本発明に係る光記録媒体の層構成を示す断面図である。
光記録媒体１は、基板７上に、下部保護層２、記録層３、上部保護層４、反射層５、オーバーコート層６を順次積層して作製される。レーザー光を図示した方向より照射することで、記録層３に記録マーク８を形成する。なお、図１に示したものは光記録媒体の構成の一例であり、この構成に限られるものではない。
【００１１】
基板７の材料は、通常、ガラス、セラミックスあるいは樹脂であり、樹脂基板が成形性、コストの点で好適である。樹脂の例としては、ポリカーボネイト樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリルースチレン共重合体樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ＡＢＳ樹脂、ウレタン樹脂等が挙げられるが、加工性、光学特性等の点からポリカーボネイト樹脂が好ましい。また、基板の形状は、ディスク状、カード状またはシート状のいずれであってもよい。
【００１２】
下部保護層２または上部保護層４の材料としては、ＳｉＯ、ＳｉＯ２、ＺｎＯ、ＳｎＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｉｎ２Ｉ３、ＭｇＯ、ＺｒＯ２などの金属酸化物、Ｓｉ３Ｎ４、ＡｌＮ、ＴｉＮ、ＢＮ、ＺｒＮなどの窒化物、ＺｎＳ、Ｉｎ２Ｓ３、ＴａＳ４などの硫化物、ＳｉＣ、ＴａＣ、Ｂ４Ｃ、ＷＣ、ＴｉＣ、ＺｒＣなどの炭化物やダイヤモンド状カーボン、あるいはそれらの混合物があげられる。これらの材料は、単体で保護層とすることもできるが、互いの混合物としてもよい。また、必要に応じて不純物を含んでもよい。
ただし、下部保護層２及び上部保護層４の融点は記録層３よりも高いことが必要である。このような下部保護層２及び上部保護層４の材料は、各種気相成長法、たとえば真空蒸着法、スパッタリング法、プラズマＣＶＤ法、光ＣＶＤ法、イオンプレーティング法、電子ビーム蒸着法などによって形成できる。なかでも、スパッタリング法が量産性、膜質等に優れている。
【００１３】
反射層５としては、Ａｌ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕなどの金属材料、またはそれらの合金などを用いることができるが、特に熱伝導率が１５０Ｗ・ｍ−１・Ｋから４５０　Ｗ・ｍ−１・Ｋの間である材料を用いることにより、変調度を大きくすることができる。反射層５の材料は、各種気相成長法、たとえば真空蒸着法、スパッタリング法、プラズマＣＶＤ法、光ＣＶＤ法、イオンプレーティング法、電子ビーム蒸着法などによって形成できる。なかでも、スパッタリング法が量産性、膜質等に優れている。
【００１４】
記録層３としては、組成式ＡｇαＳｂβで表される材料で形成される。ここで、α、βは原子比を示し、４０≦α≦７５、２５≦β≦６０の範囲であり、かつ、α＋β＝１００である。
記録層３中の結晶相は、準安定結晶相Ａｇ−ＳｂまたはＡｇ−Ｓｂ−Ｍ固溶体単相である光記録媒体を用いると、相分離がおこることなく安定した良好な繰り返し特性を達成できる。ここで、ＭはＧｅ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｚｎ、Ｂｉの中から選ばれる少なくとも一つの元素を示す。特にＧｅは保存信頼性をさらに向上させ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｚｎ、Ｂｉはさらに高速化に有利という効果がある。
また、記録層３を形成する上記材料は、昇温速度１０℃／分での結晶化温度が１５０〜２５０℃であることが好ましい。結晶化温度が１５０℃より低いと、保存信頼性が低下するため好ましくない。また、２５０℃より高いと、初期結晶化が困難になるので好ましくない。
また、昇温速度を変えたときの結晶化温度から得られるアモルファス相と結晶相との相転移に要する活性化エネルギーは２．０〜３．５ｅＶである。
【００１５】
また、ＡｇＳｂ共晶近傍組成の特徴の１つとして挙げられるのは、ＡｇＩｎＳｂＴｅよりも低い融点を有することである。一般に、記録層の融点が高い方が室温環境での記録層の安定性が良いため保存信頼性には有利であるが、融点以上に記録層の温度を上げるためによりパワーをかけなくてはならないので、その材料が使用できるかはシステム系のレーザー光パワーに依存する。また、融点が高すぎると下部保護層２及び上部保護層４に負担がかかりすぎ、繰り返し特性が悪化する。本発明では、融点が４５０℃〜５５０℃の範囲の記録材料を使用することにより、記録感度が良好な光記録媒体を提供することができる。
【００１６】
今回、本発明者らが得た材料系は、ＡｇＩｎＳｂＴｅ系と同様に、不均一核生成により結晶化がおこるので、マークエッジがシャープで制御性の良いアモルファスマークを形成することができ、高密度化が進むほど高速化に有利である。
これにより、ＤＶＤ−ＲＯＭと同容量以上の高密度記録が可能で、さらにこの１０倍速以上（約３５ｍ／ｓ以上）の記録速度においても充分な変調度を得ることができる。
【００１７】
また、安定して記録マーク８を形成し、変調度がとれるようにディスク層構成および材料を検討したところ、次の条件の構成がとくに変調度が大きく、繰り返し記録特性が良好であることがわかった。図１に示すように、光記録媒体１が、透明な基板７に下部保護層２、記録層３、上部保護層４、反射層５の順番に成膜してなるとき、照射するレーザー光の波長をλとすると、各層の膜厚は、
下部保護層２　ｔ１：　０．０７０≦ｔ１／λ≦０．１６
記録層３　　　ｔ２：　０．０１５≦ｔ２／λ≦０．０３２
上部保護層４　ｔ３：　０．０１１≦ｔ３／λ≦０．０４０
反射層５　　　ｔ４：　０．１０≦ｔ４／λ
の範囲であることが好ましい。下部保護層２の膜厚ｔ１は、上記の範囲より薄いと、基板７の影響から記録層３を保護する機能が働かなくなる。また、この範囲より厚いと、界面剥離が生じやすくなる。記録層３の膜厚ｔ２は、上記の範囲より膜厚が薄いと、光吸収が低下し、記録層３としての機能を失う。逆にこの範囲より膜厚が厚いと、記録感度が低下する。上部保護層４の膜厚ｔ３は、上記の範囲より膜厚が薄いと、記録感度が低下する。逆に膜厚が厚いと、熱がこもりすぎてしまう。反射層５の膜厚ｔ４は、上記の範囲より膜厚が薄くなると放熱効果が得られない。
【００１８】
【実施例】
以下、本発明について実施例を挙げて説明する。
（実施例１）
トラックピッチ０．７４μｍ、溝深さ４００Å、厚さ０．６ｍｍ、直径１２０ｍｍφのポリカーボネート基板上に、ＺｒＯ２ターゲットを用いて下部保護層を７５ｎｍ、Ａｇ６１Ｓｂ３９（ａｔ％）ターゲットを用いて記録層を１６ｎｍ、下部保護層と同じターゲットを用いて上部保護層１２ｎｍ、Ａｇ−Ｐｄ（１ａｔ％）−Ｃｕ（１ａｔ％）ターゲットを用いて反射放熱層を１５０ｎｍ、スパッタリング法により順次設けた。さらに反射放熱層の上には、スピンコート法によりオーバーコート層を設けた。
次に、波長８１０ｎｍの半導体レーザーを用い、光記録媒体の初期結晶化を行なった。
得られた光記録媒体は、波長６６０ｎｍ、対物レンズ開口率０．６５のピックアップヘッドを用いて、記録線速度、記録パワーを８．５ｍ／ｓ（１４ｍＷ）、　１７．５ｍ／ｓ（１８ｍＷ）、　３５ｍ／ｓ（２８ｍＷ）の３種類とし、ＥＦＭランダムパターンでＤＯＷの繰り返しを行ない、ジッタ（ｄａｔａ　ｔｏ　ｃｌｏｃｋ　ジッタ）の変化を調べた。
【００１９】
（比較例１）
Ａｇ３Ｉｎ３Ｓｂ８４Ｔｅ１０（ａｔ％）のターゲットを用いて記録層を形成した以外は実施例１と同様にして光記録媒体を作製し、ＤＯＷの繰り返し記録におけるジッタの変化を調べた。
【００２０】
図２は、実施例１と比較例１の各記録線速度のジッタ特性を示すグラフである。実施例１は、８．５ｍ／ｓ、　１７．５ｍ／ｓ、　３５ｍ／ｓのいずれの記録線速度においても、ＤＯＷ１０００回後のジッタは１０％以内であり、良好なＤＯＷ特性が得られた。また、変調度は６０％以上であった。
一方、比較例１は、８．５ｍ／ｓにおいてのみＤＯＷ１０００回後のジッタは１０％以内であった。が、１７．５ｍ／ｓでは、初回の記録できたもののＤＯＷを行うことができなかった。３５ｍ／ｓでは、どのような記録条件でもアモルファス化することができなかった。
【００２１】
（実施例２）
Ａｇ５６Ｓｂ４１Ｇａ３（ａｔ％）のターゲットを用いて記録層を形成した以外は、実施例１と同様にして光記録媒体を作製し、ＤＯＷの繰り返し記録におけるジッタの変化を調べた。
図３は、実施例２の各記録線速殿ジッタ特性を示すグラフである。いずれの記録線速度においても、ＤＯＷ１０００回後のジッタは１０％以内であった。変調度は６０％以上であった。
【００２２】
保存性試験
　また、実施例１、実施例２、及び比較例１で作製した光記録媒体の保存特性を調べるために、初期記録した光記録媒体を一定の条件下で保存した後、初期記録マークの再生を行った。
実施例１及び実施例２で作製した光記録媒体は、８０℃８５％ＲＨで３００時間保存した後においても、ジッタ、変調度ともほとんど変化はなく、良好な保存特性を示した。一方、比較例１で作製した光記録媒体は、室温で１日放置していただけで記録マークのアモルファス相が結晶化してしまい、再生はできなかった。
【００２３】
記録層の熱分析試験
　Ａｇ６１Ｓｂ３９（ａｔ％）、Ａｇ５６Ｓｂ４１Ｇａ３（ａｔ％）、及びＡｇ３Ｉｎ３Ｓｂ８４Ｔｅ１０（ａｔ％）の合金ターゲットを用いて、ガラス基板上にスパッタリング法によりそれぞれ約２００ｎｍの記録層を堆積させた。これらの記録層の初期結晶化を、波長８１０ｎｍ、　ビーム径１００×１μｍの半導体レーザーで行なった。
初期結晶化を行った上記サンプルにつき、以下の熱分析を行った。示差走査熱量測定装置（セイコー電子工業社製；ＥＸＳＴＡＲ６０００熱分析システムＤＳＣ２０００）を用いて、昇温速度１０℃／分とし、結晶化温度を測定した。また、昇温速度を変えたときの結晶化温度から、結晶相とアモルファス相間を相転移するときの記録材料の活性化エネルギーを分析した。さらに、示差熱熱重量同時測定器（セイコー電子工業社製；ＥＸＳＴＡＲ６０００熱分析システムＴＧ−ＤＴＡ３２０）を用いて融点を測定した。
その結果、実施例１の光記録媒体の作製に用いたＡｇ６１Ｓｂ３９（ａｔ％）の記録層は、結晶化温度が１７５℃、活性化エネルギーが２．６ｅＶ、融点が４８０℃であった。また、実施例２の光記録媒体の作製に用いたＡｇ５６Ｓｂ４１Ｇａ３（ａｔ％）の記録層は、結晶化温度が１８５℃、活性化エネルギーが２．９ｅＶ、融点が４８２℃であった。
一方、比較例１の光記録媒体の作製に用いたＡｇ３Ｉｎ３Ｓｂ８４Ｔｅ１０（ａｔ％）の記録層は、結晶化温度が１２５℃、活性化エネルギーが１．７ｅＶ、融点が５５２℃であった。比較例１の光記録媒体の保存特性が著しく悪かったのは、結晶化温度が低く、結晶相とアモルファス相間を相転移するときの活性化エネルギーが低いため、保存中に記録マークが容易に結晶化してしまうからであることがわかった。
【００２４】
透過電子顕微鏡観察
　実施例１で作製した光記録媒体に記録線速１７．５ｍ／ｓでＥＦＭランダムパターンを記録し、記録透過電子顕微鏡で観察したところ、記録マークはアモルファスとなっており、結晶部と記録マークのエッジがシャープであることが確認された。また、結晶粒界が観測されることから、この材料系の結晶化過程は記録マークエッジから結晶化が進む不均一核生成であることが推測された。
【００２５】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１に記載の本発明によれば、組成比率を限定したＡｇαＳｂβを相変化記録材料に用いることにより、ＤＶＤ−ＲＯＭと同容量以上の高密度記録が可能で、さらに１０倍速以上（３５ｍ／ｓ以上）の高線速記録にも対応可能であり、ＤＯＷ特性が良好な光記録媒体を提供することができる。これによって、ユーザーがコンテンツの入力を短時間で行うことができ、また、システムによってはリアルタイムで再生しながら記録を行うことが可能となるなど、記録システムの利便性を図ることができる。
また、請求項２に記載の本発明によれば、記録層に、Ｇｅ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｚｎ、Ｂｉの中から選ばれる少なくとも一つの元素を含有させることにより、保存安定性の向上、高速化がしやすい光記録媒体を提供することができる。
さらに、請求項３に記載の本発明によれば、記録層の結晶化温度を規定することで、保存安定性が良い光記録媒体を提供することができる。
さらに、請求項４に記載の本発明によれば、記録層の融点を規定することで、記録感度が良好な光記録媒体を提供することができる。
さらに、請求項５に記載の本発明によれば、記録層が、不均一核生成により結晶化を起こすことで、マークエッジがシャープで制御性の良いアモルファスマークが形成できる光記録媒体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る光記録媒体を説明するための斜視図及び断面図である。
【図２】実施例１と比較例１の各記録線速度のジッタ特性を示すグラフである。
【図３】実施例２の各記録線速度のジッタ特性を示すグラフである。
【符号の説明】
１　光記録媒体
２　下部保護層
３　記録層
４　上部保護層
５　反射層
６　オーバーコート
７　基板
８　記録マーク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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