(57)【要約】      （修正有）【課題】高い磁束密度と高い成形体強度を併せ持つ、モーター用の鉄心として有用な圧粉磁心用金属粉末および該表面被覆粉末を用いた圧粉磁芯を提供する。【解決手段】鉄基金属粉末の表面を、AlとＢを主成分とする酸化物で被覆し、該酸化物中のＡｌとＢとのモル比Ａｌ／Ｂが０．１以上、１０未満である表面被覆粉末に潤滑剤や樹脂などの有機物を添加し、加圧成型後、加熱処理を施して圧粉磁芯を製造。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面がAlとＢを主成分とする酸化物で被覆されていることを特徴とする鉄基金属粉末。
【請求項２】
AlとＢを主成分とする酸化物が、アルミナとホウ酸を混合して作製したものであることを特徴とする請求項１記載の鉄基金属粉末。
【請求項３】
AlとＢを主成分とする酸化物中のAlとＢのモル比Al／Ｂが 0.1以上、10未満であることを特徴とする請求項１または２記載の鉄基金属粉末。
【請求項４】
前記請求項１〜３のいずれかに記載の金属粉末を、加圧成形してなる圧粉磁心。
【請求項５】
前記請求項１〜３のいずれかに記載の金属粉末を、潤滑剤や樹脂などの有機物を添加した上で、加圧成形してなる圧粉磁心。
【請求項６】
加圧成形後、加熱処理を施すことを特徴とする請求項４または５記載の圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高い磁束密度および成形体強度を兼ね備え、モーター用鉄心として好適な圧粉磁心用金属粉末およびそれを用いた圧粉磁心に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、住宅における各種アメニティ設備および自動車におけるパワーステアリングやパワーウィンドなど、従来は手動あるいは油圧による制御が行われていたような箇所に対し、モーターによる電動制御の採用が盛んに行われている。
このような用途では、実装スペースが限定されるために、小型であると同時に、高出力で制御性に優れたモーターが要求される。そのため、汎用品モーターの利用が困難である場合が多く、それらに適した小型で高性能なモーターの開発が急がれている。
そして、この開発に際しては、モーターの性能を決定する部品である鉄心を、いかに性能低下させずに小型化するか、ということが重要なポイントになる。
【０００３】
ところで、従来から使用されているモーターの多くは、鉄心として電磁鋼板や電磁鉄板の積層ブロックを打ち抜いて作られるコア（積層コア）が用いられている。その理由としては、電磁鋼板や電磁鉄板は比較的安価でありながら、飽和磁束密度や透磁率などモーターに要求される性能が優れていることが挙げられる。
しかしながら、積層コアは、鉄心形状を小型化するほど生産コストが大きくなるという問題がある。というのは、積層コアの打ち抜き加工には、元の積層ブロックにある程度の大きさが必要なため、コア形状が小さい場合には打ち抜かれて廃棄される部分の割合が大きくなってしまうだけでなく、小さいコアほど打ち抜き時の欠陥、例えば打ち抜き部でバリなどが発生し易くなるため、製品歩留りが低下する傾向があるからである。
そのため、小型で高性能なモーターの開発に当たっては、積層コアに変わる鉄心材料の開発が強く求められていた。
【０００４】
この流れを受けて、現在、鉄心材料として鉄などの強磁性体金属の粉末を金型に充填し、それを加圧成形して作製される圧粉磁心がモーター用鉄心材料として注目を浴びつつある。
その理由としては、圧粉磁心では、積層コアのように廃棄する部分がないので材料コストの削減が可能であることに加え、形状自由度が非常に高いので、例えばモーターの小型化を実現するような鉄心形状の設計変更が可能であり、また樹脂や無機粉末などの絶縁物と金属粉末を混合して金属粉末間の絶縁性を上昇させることができるので、モーター動作時の渦電流損失を大幅に低減してモーターの効率を大幅に改善することが可能であるなど、積層コアには無い非常にユニークな特性を引き出し得ることが挙げられる。
【０００５】
しかしながら、従来の圧粉磁心は、積層コアに比べて磁束密度が低いので、モーターに実装した場合、トルクなどの性能が低下するという問題があった。
また、粉末を原料とするため、積層コアに比べて低強度となるので、巻線時や使用時の振動によってコアの破壊が起きるという問題もあった。
圧粉磁心をモーター用鉄心として利用するためには、これらの問題を解決することが不可欠である。
【０００６】
このため、圧粉磁心の磁束密度および強度を向上させる方法については、従来から種々の検討がなされている。
例えば、圧粉磁心の磁束密度については、成形体密度の上昇に伴い向上することが広く知られているので、この知見に基づいて、圧粉磁心の磁束密度を向上させる技術の開発が広く行われている。
【０００７】
例えば、圧粉磁心の磁束密度を低下させている要因として、金属粉末の形状による磁気異方性の高さに着目し、この磁気異方性を金属粉末の扁平化によって低減することで磁束密度の向上を図る技術が提案されている（例えば特許文献１参照）。
しかしながら、この方法では、粉末形状が異方性を持つために、磁化の容易な方向と困難な方向が発生し、モーターのように磁化方向が変動するような用途への適用は非常に困難であった。
また、扁平化した粉末だけで作製した圧粉磁心は、扁平化粉末の長手方向にそって雲母様に剥離する傾向があるので、成形体強度を向上させるためには樹脂の添加が必要となるが、この樹脂の添加によって磁束密度が逆に低下してしまうため、結果的に磁束密度の向上が中途半端になるという問題もあった。
【０００８】
また、成形体強度の向上についても多くの検討がなされている。
例えば、鉄粉にエポキシ樹脂やフッ素樹脂等の樹脂バインダーを被覆することによって圧粉磁心の強度を向上させる技術が提案されている（例えば特許文献２参照）。
しかしながら、バインダーを添加した場合、成形体強度は向上するものの、圧粉磁心内での鉄の体積割合が減少するために、磁束密度や透磁率は著しく低下するという問題があり、モーター用鉄心のように高い磁束密度が必要とされる用途には適用が困難であった。
【０００９】
さらに、成形体強度を向上させる別の方法として、酸で金属粉末表面を処理する方法が知られている。
例えば、P.Lefebverらは、金属粉末を硫酸で表面処理して表面粗度を大きくした金属粉末を用いると成形体強度が向上することを報告している（例えば非特許文献１参照）。
また、表面にリン酸を被着させた鉄粉を用いることによって、成形体強度の高い圧粉磁心を得る技術が開示されている（例えば特許文献３参照）。
しかしながら、上記したような硫酸やリン酸を用いる方法は、樹脂が添加されていないので成形体密度の低下は防止できるけれども、表面処理に酸を用いるため、反応せずに残存した酸によって金属の腐食が徐々に進行する結果、磁気特性や強度などの特性が経時劣化するという問題があった。
【００１０】
【特許文献１】
特開平２−153003号公報（特許請求の範囲）
【特許文献２】
特開昭59−50138 号公報（特許請求の範囲）
【非特許文献１】
「P.Lefebver et.al：Powder Met.,1999, 42, P.325 〜330 」
【特許文献３】
特開平７−245209号公報（特許請求の範囲）
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記した従来技術の諸問題を有利に解決するために開発されたもので、その目的とするところは、高い磁束密度を示すのみならず、高い成形体強度を有し、モーター用の鉄心として好適な圧粉磁心用金属粉末を、それを用いた圧粉磁心と共に提案することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、上記した課題を達成するために、酸による金属粉末の表面処理について綿密な調査・検討を行った。
その結果、硫酸などの強酸に比べてpHの大きいホウ酸などの弱酸を用いて金属表面を処理してやると、腐食の発生をある程度抑えられること、またさらにある種の添加剤を酸に加えると、腐食の発生が著しく抑えられることを見出した。
そこで、添加剤と酸の組合せについて鋭意検討を重ねた結果、Al酸化物を添加することによって腐食が特に効果的に抑制され、さらには金属粉末表面と非常に密着性に優れた被膜が生成されることの知見を得た。
さらに、このような被膜をそなえる金属粉末を用いて作製した成形体は、強度に優れるだけでなく、絶縁性も向上することの知見を得た。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１３】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．表面がAlとＢを主成分とする酸化物で被覆されていることを特徴とする鉄基金属粉末。
【００１４】
２．AlとＢを主成分とする酸化物が、アルミナとホウ酸を混合して作製したものであることを特徴とする請求項１記載の鉄基金属粉末。
【００１５】
３．AlとＢを主成分とする酸化物中のAlとＢのモル比Al／Ｂが 0.1以上、10未満であることを特徴とする請求項１または２記載の鉄基金属粉末。
【００１６】
４．上記１〜３のいずれかに記載の金属粉末を、加圧成形してなる圧粉磁心。
【００１７】
５．上記１〜３のいずれかに記載の金属粉末を、潤滑剤や樹脂などの有機物を添加した上で、加圧成形してなる圧粉磁心。
【００１８】
６．加圧成形後、加熱処理を施すことを特徴とする上記４または５記載の圧粉磁心。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明は、鉄を主成分とする原料粉末（以下、単に原料粉末と略す）の表面を、アルミニウムとホウ素の酸化物を含有する物質で被覆したことを特徴とする鉄基金属粉末である。
本発明においては、AlとＢのモル比（Al／Ｂ）を 0.1以上、10未満とすることが好ましい。というのは、Al／Ｂのモル比が 0.1未満では、金属粉末の腐食や発錆が顕著となり、成形体の強度や磁束密度が著しい低下を招き、一方Al／Ｂのモル比が10以上になると、金属粉末の腐食は抑えられるものの、成形体強度は逆に低下してしまうからである。特に好ましいAl／Ｂのモル比は 0.2以上、 6.0以下である。
【００２０】
なお、本発明においては、成形体の強度や磁束密度の低下を招くものでなければ、被膜中あるいは被膜下層または上層にアルミニウムおよびホウ素の酸化物以外の物質が存在していてもかまわない。
かような物質としては、金属粉末と被覆材の濡れ性を改善するための界面活性剤などがあるが、これらの総量で１mass％以下に抑制することが好ましい。
【００２１】
本発明において用いられる原料粉末は、強磁性を呈しかつ高い飽和磁束密度を示す金属粉末であれば、いずれを用いても良い。そのような金属粉末としては、例えば鉄粉、Fe−３％Si合金粉に代表されるFe−Si合金粉、Fe−Al合金粉、Fe−Ni合金粉、センダスト粉および鉄系非晶質合金粉などが挙げられる。本発明では、これらから選ばれた１種また２種以上の金属粉末を原料粉末として使用する。また、これらの原料粉末を、製法あるいは何らかの機材加工によって、扁平加工した扁平状鉄基粉末を用いても良い。
上記した金属粉末の中でも、アトマイズ鉄粉、還元鉄粉および電解鉄粉等に代表される純鉄粉は、飽和磁束密度や透磁率などの磁気特性に優れるだけでなく、圧縮性に優れ、その上安価であるため、本発明における原料粉末として極めて有利に適合する。かような純鉄粉としては、例えば川崎製鉄（株）製のKIP-MG270H，KIP-304AS などが挙げられる。
【００２２】
上記した原料粉末の粒度については、特に制限はなく、圧粉磁心の用途や要求特性によって適宜決めることが望ましい。また、原料粉末には、圧縮性や圧粉磁心の磁気特性などに悪影響を及ぼさない範囲で、含有元素の調整を行ったものを用いても良い。
【００２３】
本発明においては、原料粉末の表面にAlとＢの酸化物を含む物質による被膜を形成する方法としては、ＣＶＤ、ＰＶＤなどの気相法、メカノフュージョンなど各種の乾式による被覆処理法、AlとＢの酸化物を含むゾル溶液やAlとＢの酸化物を構成するような前駆体を含む溶液あるいはゾル溶液を用いる湿式による被覆処理法などが挙げられるが、本発明においては、これらのいずれの方法、あるいはこれら以外の方法を用いても構わない。その中でも、アルミニウムの酸化物であるアルミナをゾル状とした水溶液とホウ酸水溶液を混合したゾル溶液を用いた湿式被覆処理法は、気相蒸着法などに比べて簡便な上に、乾式の被覆処理法に比べて酸化物中のAl／Ｂのモル比を正確に制御することができ、さらに原料粉末表面への被覆も均一に行なうことができるので、特に好ましい。
【００２４】
湿式による被覆処理法としては、アトライターやヘンシェルミキサーなどのように槽内で撹拌混合する方法、転動流動槽型被覆装置のように流動状態で混合する方法などが挙げられるが、本発明においてはいずれの方法を用いても構わないし、それら以外の方法を用いても勿論構わない。湿式混合を行う場合、ゾル溶液の粉末への供給は、混合開始前あるいは開始直後に全量を供給する方法でも構わないし、混合中に複数回に分割して供給する方法でも構わない。また、液滴供給装置やスプレーなどの装置を用いて、混合中に継続的に供給するようにしても構わない。
【００２５】
なお、スプレーによる溶液供給は、ゾル溶液を粉末全体に均一に添加することが可能であり、さらにスプレーの噴霧条件の調整により、粉末液滴の径を10μm程度まで小さくすることが可能なので、被膜厚みが過剰になることも防止できる。その結果、金属粉末全体を均一かつ薄い被膜で被覆することが可能である。従って、本発明においては、スプレーを用いて被覆処理を行うことが好ましい。
また、流動造粒機や転勤造粒機のように、流動槽による撹拌を行うと、粉体同士の凝集が抑制される利点がある。従って、流動槽に対してスプレーを通して本発明で用いられる被覆材を噴霧すると、スプレー噴霧による効果と、流動槽を利用した効果とが複合し、より均一な被覆が得られるので、特に好ましい。なお、溶媒の乾燥の促進や反応の促進などを目的として、混合中あるいは混合後に加熱処理を行うことは有利である。
【００２６】
ここに、原料粉末に対する被覆材の添加量は、粉末全体で0.05〜５mass％の範囲とすることが好ましい。というのは、0.05％mass％を下回ると、被覆材が少なすぎるために原料粉末の被覆が不均一となって、強度の低下を招き、一方５mass％を超えた場合は、圧粉磁心中の原料粉末の割合が著しく低下するので、成形体強度のみならず磁束密度の著しく低下を招くからである。
【００２７】
以上のようにして作製された、本発明で用いられる被覆材と原料粉末から構成される金属粉末は、必要に応じて潤滑剤などが添加されたのち、金型などを用いて加圧成形される。
ここに、成形圧力は、用途に応じて適宜決定すれば良い。成形圧力を向上させると、成形体の圧粉密度が向上するため、磁束密度などの磁気特性が向上し、さらには機械的強度も向上するので好ましい。好ましい成形圧力は 490 MPa以上、特に好ましい成形圧力は 980 MPa以上である。
【００２８】
また、上記の加圧成形に際し、必要に応じて潤滑剤を金型全面に塗布あるいは添加することができる。かかる潤滑剤を添加することにより、加圧成形時、金型と粉末間の摩擦を低減することができるので、成形体密度の低下を抑制することができ、その上金型から抜き出す際の摩擦も低減できるので、成形体を金型から取り出す際に成形体に割れが発生するのを防止できるなどの改善効果が得られる。
ここに、潤滑剤としては、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの金属石鹸、あるいは脂肪酸アミドなどのワックスが挙げられる。
【００２９】
本発明に従い得られた金属粉末から作製される圧粉磁心は、加圧成形後に、歪取りによるヒステリシス損失の低減や成形体強度の向上などを目的とした熱処理を行っても良い。この際、加熱温度や加熱時間、加熱雰囲気等の熱処理条件は、用途に応じて適宜決定すれば良いが、加熱温度は 300〜700 ℃、加熱時間は５〜120 分程度が好適である。加熱雰囲気としては、簡易な加熱装置で処理ができる大気以外にも、ArやN2などの不活性雰囲気、H2などの還元性雰囲気あるいは真空などが挙げられるが、本発明においてはそのいずれでも構わない。また、雰囲気露点は用途等に応じて適宜決定すれば良い。さらに、熱処理時、昇温時あるいは降温時に一定の温度で保持する段階を設けてもよい。
【００３０】
以上の方法で作製された金属粉末を加圧成形して得られる成形体は、高い強度と絶縁性を呈し、さらに酸を用いた処理で問題となった腐食を抑えることが可能となる。
なお、これらの機構の詳細については明確に解明されたわけではないが、本発明者らは以下のような機構を推定している。
【００３１】
すなわち、ホウ酸とアルミナから構成されているゾル溶液は、ホウ酸によって酸性を示すため、原料粉末表面で化成反応を起こし、その結果原料表面の粗度が向上する。この表面粗度の向上によって、圧環強度向上が実現されたものと推定される。
また、Alの酸化物とＢの酸化物は、Gielisse and W.R.Foster (Nature, 195[4836] 70 ，1962）らの報告や特開平６−306628号公報に開示されているように、容易に反応してA1203, B203, Al18B4033、A14B209 などの結晶相、アモルファス相、あるいはこれらの共存相を形成することが知られているが、本発明においてもゾル溶液中の水分が乾燥し、ゲル化していく過程においては、原料粉末表面の化成反応と平行して、このアルミナとホウ酸の反応がホウ酸全量がアルミナと反応するまで進行しているものと推定される。経時による腐食が抑制されるのは、この反応の結果、腐食の原因となるホウ酸の遊離分が無くなることによるものと推定される。また、この金属粉末を加圧成型して作製される成形体では、強度向上に加え、絶縁性の向上が実現されたのは、上記の反応で形成される物質が高い絶縁性と強度を示すためであると推定される。
【００３２】
【実施例】
以下、本発明の実施例について説明をする。
鉄基原料粉末としては、川崎製鉄（株）製の鉄粉「KIP-304AS 」を用いた。また、被覆材としては、アルミナゾル（固形分濃度：７mass％）とホウ酸を、固形分モル比（Al／Ｂ）が表１に示す値になるように混合したゾル溶液を用いた。
被覆に際しては、湿式の被覆処理法を用いるものとし、ゾル溶液としては、固形分濃度が５mass％になるように水で調整したものを用いた。
【００３３】
被覆材と原料粉末の混合は、転動流動槽型被覆装置により実施した。被覆材の添加は、原料粉末を装置容器内で流動化させた上で、スプレーを用いてその流動状態にある粉末へ被覆材を固形分量が表１に示した量になるように噴霧することによって行った。噴霧終了後、乾燥のために20分間流動状態を維持して、原料粉末の表面に被覆材を被覆した金属粉末を得た。この金属粉末に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０〜0.2 mass％添加した粉末を、金型に充填した上で加圧成形して測定用のリング試料（外径：38mm，内径：25mm，高：6.2 mm）を作製した。成形圧力は 686〜1980 MPaとした。なお、潤滑材の添加量が０％の場合は、水にステアリン酸亜鉛を分散させた潤滑剤溶液を金型面に塗布する金型潤滑を行った。さらに、一部については、加圧成形して得られた成形体を大気雰囲気下で 400℃, 60分間の加熱処理を施した。表１に、潤滑剤の添加量、成形圧力、成形体試料加熱の有無を示す。
【００３４】
かくして得られた圧粉体試料の圧粉体密度、比抵抗、圧環強度および磁束密度について調べた結果を、表１に併記する。
なお、圧粉体密度は、試料の寸法と重量を測定し、その値を用いて算出した。比抵抗は、四端子法にて測定した。この際、通電電流は１Ａとした。圧環強度は、JIS Z 2507において「焼結含油軸受けの圧環強さ試験方法」として規定されている方法によって測定した。磁束密度は、リング試料にφ0.6 mmのホルマル被覆導線を１次側：100 巻、２次側：20巻したコイルを用いて、磁界Ｈ＝10 kA/m における磁束密度Ｂ10で評価した。
また、強度と磁気特性の経時劣化について調査するために、温度：25℃、湿度：40％の雰囲気に10日間保管した試料について、圧環強度と磁束密度を上記と同様の手法にて測定した。
【００３５】
【表１】
2004211129.tif 000002
【００３６】
同表から明らかなように、発明例はいずれも、優れた圧粉体密度、比抵抗、圧環強度および磁束密度が得られ、また強度と磁気特性の経時劣化は全くなかった。
【００３７】
比較例１，２は、原料粉末だけを加圧成形した場合の結果である。被覆材を用いていないので比抵抗は著しく低く、さらに被覆処理を行った粉末を同一圧力で加圧成形した試料よりも圧環強度も低かった。
比較例３〜５は、本発明に従う被覆材の代わりに、水分散型エポキシ樹脂（樹脂濃度：５mass％）を被覆材として原料粉末に被覆したものである。試料の作製手順および評価手順は、実施例と同様の方法にて実施した。エポキシ樹脂を用いた試料は、本発明である被覆材を同一量添加し、同一圧力で成形した試料に比べて、圧環強度が弱く、また磁束密度も著しく低かった。
比較例６は、原料粉末表面をリン酸で処理して得た金属粉末について評価した場合の結果である。強度と磁気特性が経時劣化していることが認められる。
【００３８】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、高い磁束密度と高い成形体強度を併せ持つ、モーター用の鉄心として有用な圧粉磁心用金属粉末およびそれを用いた圧粉磁心を得ることができ、産業上極めて有用である。