(57)【要約】【課題】溶媒蒸気の冷却効率が高く、ごく微量の溶媒で、ごく微量の試料から高速且つ効率よく抽出物を抽出可能で、小型で作製容易な固液抽出装置及びその製造方法並びに固液抽出方法を提供する。【解決手段】複数の細管１０２  と連結基板取出流路１２５  が貫通形成された連結基板１０１  と、該連結基板上に接合され、細管に対向する抽出室１０８  と取出流路に対向する上部基板取出流路１２４  が形成された上部容器基板１１０  と、該上部容器基板に接合され、抽出室に連通する注入コネクタ１１６  及び上部基板取出流路に連通する取り出しコネクタ１１７  が設けられ、上面に冷却素子１１２  が貼着された上部基板１０４  と、連結基板の下面に接合され、細管に対向する加熱室１０９  と取出流路に対抗する下部基板取出流路１２６  と連結流路１２３  とが形成された下部容器基板１１１  と、下部容器基板に接合され、下面に加熱素子１１３  が形成された下部基板１０５  とで固液抽出装置を構成する。【選択図】        図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱室と、抽出室と、前記加熱室と前記抽出室とにまたがる細管とを少なくとも備えた固液抽出装置において、前記加熱室と前記抽出室及び前記細管は、複数の部材を積層接合した接合基板に形成されていることを特徴とする固液抽出装置。
【請求項２】
前記抽出室は、多角形もしくは略円形の平面形状を有していることを特徴とする請求項１に係る固液抽出装置。
【請求項３】
前記細管は、前記接合基板の一部材を貫通して形成されていることを特徴とする請求項１又は２に係る固液抽出装置。
【請求項４】
前記細管は、１次元あるいは２次元アレイ状に形成されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に係る固液抽出装置。
【請求項５】
加熱素子及び／又は冷却素子が、前記接合基板に一体的に形成されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に係る固液抽出装置。
【請求項６】
前記接合基板の一部材として第１及び第２のシリコン基板をシリコン酸化膜を介して貼り合わせたＳＯＩ基板を用い、前記細管は前記ＳＯＩ基板の第１のシリコン基板に形成され、前記抽出室もしくは前記加熱室のいずれか一方は、第２のシリコン基板に形成されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に係る固液抽出装置。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に係る固液抽出装置を、１次元あるいは２次元アレイ状に複数個配列して構成したことを特徴とする固液抽出装置。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項に係る固液抽出装置の製造方法において、前記細管を前記接合基板の一部材にＲＩＥ法にて形成する工程と、前記細管が形成された部材に接合された別部材に前記抽出室又は前記加熱室を形成する工程とを少なくとも有することを特徴とする固液抽出装置の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜７のいずれか１項に係る固液抽出装置を用いた固液抽出方法において、前記抽出室へ溶媒及び被抽出材料を導入する工程と、前記抽出室に導入された溶媒のみを前記細管を介して前記加熱室へ吸引する工程と、前記加熱室へ吸引された溶媒を加熱及び気化させる工程と、該気化された溶媒を前記抽出室に前記細管を介して導入し該抽出室にて冷却及び再液化させる工程と、該再液化された溶媒を再度被抽出材料と混合させる工程とを少なくとも備えていることを特徴とする固液抽出方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、環境測定に利用される、化学物質などの抽出物を抽出するための固液抽出装置及びその製造方法並びに固液抽出方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
【特許文献１】特開平８−３３２３０３号公報
【０００３】
ダイオキシン類などの化学物質等の環境測定を行う装置、つまりダイオキシン類などの化学物質等の抽出物を抽出する装置として、ソックスレー抽出器が知られている。このソックスレー抽出器は、加熱式蒸留容器内で蒸発された溶媒が、試料として捕捉体が入れられた抽出容器内へ蒸気管を介して導かれ、抽出容器内では蒸発した溶媒を冷却して液層に戻される。ここで、液層に戻された溶媒は抽出容器内に留まり、捕捉体から抽出物が抽出されるようになっている。
【０００４】
このソックスレー抽出器の代表例が、特開平８−３３２３０３号公報（特許文献１）に開示されている。従来の固液抽出用ソックスレー抽出器は、加熱式蒸留容器と、抽出すべき材料及び抽出物を受け入れる抽出容器と、抽出溶媒を凝縮するための冷却器と、所定の液面レベルに到達したときに抽出物を抽出容器から蒸留容器へ周期的に還流するための還流管と、還流管に還流管を開閉するための弁とを備えて構成されているものである。
【０００５】
このような固液抽出用ソックスレー抽出器によれば、種々の量の溶媒の使用、及び抽出物の還流を個々に制御可能とすると共に、サイフォン効果により少ない溶媒量で抽出作業を行うことができる。なお、この抽出器本体はガラスが主体で構成されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の固液抽出装置にも次のような課題がある。すなわち、近年はごく微量の流体を扱い、化学・生化学プロセスを高速且つ高効率化するマイクロ化学分析システムに対する要求があるが、現状の固液抽出装置では、これらの要求を満たすことが困難である。
【０００７】
すなわち、従来の固液抽出装置では大型で容器の構成が複雑なため、マイクロチップに集積化して、ミクロ領域における流体の特性と分子挙動の特性を最大限に活用したプロセスを、高速且つ高効率に実現することが難しかった。また、マイクロ化学分析システムを行うには、複雑な加工の必要があるが、従来のソックスレー抽出器はガラス製のため、作業が難しいと共に、装置が高価になってしまう欠点があった。また、大型且つ複雑な構成のため、加熱や冷却用の外付けの装置も大型となってしまうと共に、設置場所にも制約を受けるなど、取り扱いが煩わしく、セッティングや取り外し、洗浄などに時間もかかっていた。更に、化学物質などの抽出に際しては、冷却器を用いて溶媒蒸気を冷却するが、この冷却効率は完全ではないため、溶媒蒸気が装置外に排出されやすくなる。この溶媒としてトルエンなどの有機溶媒が一般には用いられるため、実験室などが汚染される恐れがある。
【０００８】
また、近年環境問題が重要視され、ダイオキシン類の測定が頻繁に行われるようになってきており、大量のサンプル測定を短時間に行うことが要求されている。
【０００９】
本発明は、上記課題に鑑みなされたもので、小型で作製及び取り扱いが容易な固液抽出装置を提供することを目的とする。また、溶媒蒸気の冷却効率が高く、ごく微量の溶媒で、ごく微量の試料から高速且つ効率よく抽出物を抽出可能な固液抽出装置を提供することを目的とする。更に、短時間で多くのサンプルを測定することが可能となり、ダイオキシン類などの環境測定を低価格で実現できるようにした固液抽出装置を提供することを目的とする。
【００１０】
請求項毎に目的を述べると、請求項１に係る発明は、小型で製造方法が容易であり、且つごく微量の試料から効率よく所望の抽出物の抽出が可能な固液抽出装置を提供することを目的とする。請求項２に係る発明は、抽出効率を上げるために抽出室の最適な形状を提供することを目的とする。請求項３及び４に係る発明は、細管の最適な構造並びに形状を提供することを目的とする。請求項５に係る発明は、小型で抽出物の効率よい抽出を可能とする固液抽出装置を提供することを目的とする。請求項６に係る発明は、簡単な構成で製造方法が容易な固液抽出装置を提供することを目的とする。請求項７に係る発明は、一度に多くのサンプルを測定するための固液抽出装置の構成を提供することを目的とする。請求項８に係る発明は、小型で簡単な構造の固液抽出装置の最適な製造方法を提供することを目的とする。請求項９に係る発明は、本発明に係る固液抽出装置を利用する最適な固液抽出方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、請求項１に係る発明は、加熱室と、抽出室と、前記加熱室と前記抽出室とにまたがる細管とを少なくとも備えた固液抽出装置において、前記加熱室と前記抽出室及び前記細管は、複数の部材を積層接合した接合基板に形成されていることを特徴とするものである。
【００１２】
このように構成された固液抽出装置においては、簡単な構成で小型にもかかわらず、ごく微量の試料から高速且つ効率よく抽出物が抽出可能となる。したがって、短時間で多くのサンプルを測定することも可能となり、ダイオキシン類などの環境測定を低価格で実施することが可能となる。
【００１３】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る固液抽出装置において、前記抽出室は、多角形もしくは略円形の平面形状を有していることを特徴とするものである。
【００１４】
このように構成された固液抽出装置においては、抽出室を多角形もしくは略円形形状とすることにより、抽出室に溶媒が残留することなく、抽出効率を上げることが可能となる。
【００１５】
請求項３に係る発明は、請求項１又は２に係る固液抽出装置において、前記細管は、前記接合基板の一部材を貫通して形成されていることを特徴とするものであり、また、請求項４に係る発明は、請求項１〜３のいずれか１項に係る固液抽出装置において、前記細管は、１次元あるいは２次元アレイ状に形成されていることを特徴とするものである。
【００１６】
以上のように細管を形成することにより、簡単な方法で作製できると共に抽出効率を上げることができる。
【００１７】
請求項５に係る発明は、加熱素子及び／又は冷却素子が、前記接合基板に一体的に形成されていることを特徴とするものである。
【００１８】
このように構成された固液抽出装置においては、加熱素子や冷却素子を接合基板に一体的に形成することにより、小型で抽出物の効率よい抽出が可能な固液抽出装置を実現することができる。
【００１９】
請求項６に係る発明は、前記接合基板の一部材として第１及び第２のシリコン基板をシリコン酸化膜を介して貼り合わせたＳＯＩ基板を用い、前記細管は前記ＳＯＩ基板の第１のシリコン基板に形成され、前記抽出室もしくは前記加熱室のいずれか一方は、第２のシリコン基板に形成されていることを特徴とするものである。
【００２０】
このような形態でＳＯＩ基板を用いることにより、半導体技術を利用して小型で簡単な構成の固液抽出装置が実現可能となる。
【００２１】
請求項７に係る発明は、請求項１〜６のいずれか１項に係る固液抽出装置を、１次元あるいは２次元アレイ状に複数個配列して構成したことを特徴とするものである。
【００２２】
このように構成された固液抽出装置においては、同時に多検体の抽出ができるため、短時間で数多くのサンプルを測定することが可能となる。
【００２３】
請求項８に係る発明は、請求項１〜７のいずれか１項に係る固液抽出装置の製造方法において、前記細管を前記接合基板の一部材にＲＩＥ法にて形成する工程と、前記細管が形成された部材に接合された別部材に前記抽出室又は前記加熱室を形成する工程とを少なくとも有することを特徴とするものである。
【００２４】
このような製造方法により、簡単な構成で小型の固液抽出装置を容易に製造することができる。
【００２５】
請求項９に係る発明は、請求項１〜７のいずれか１項に係る固液抽出装置を用いた固液抽出方法において、前記抽出室へ溶媒及び被抽出材料を導入する工程と、前記抽出室に導入された溶媒のみを前記細管を介して前記加熱室へ吸引する工程と、前記加熱室へ吸引された溶媒を加熱及び気化させる工程と、該気化された溶媒を前記抽出室に前記細管を介して導入し該抽出室にて冷却及び再液化させる工程と、該再液化された溶媒を再度被抽出材料と混合させる工程とを少なくとも備えていることを特徴とするものである。
【００２６】
このような抽出方法により、簡単な方法で微量の試料から化学物質等の抽出物を効率よく抽出することができる。
【００２７】
【発明の実施の形態】
（第１の実施の形態）
次に、本発明に係る発明の実施の形態について説明する。まず、本発明に係る固液抽出装置の第１の実施の形態について説明する。図１及び図２に、それぞれ本実施の形態に係る固液抽出装置の表面側斜視図及び裏面側斜視図を示す。図１及び図２に示すように、本実施の形態に係る固液抽出装置１００  は、５層の板部材からなる積層構造であり、各々の層は、それぞれ別個の５枚の基板を接合した接合基板１２２  に形成されている。
【００２８】
上部基板１０４  には、冷却素子１１２  が貼着されている。また、上部基板１０４  には、注入口１１４  を有する注入コネクタ１１６  ，及び取り出し口１１５  を有する取り出しコネクタ１１７  が設けられている。冷却素子１１２  には、リード線又は電極接合等（図示せず）により電源が接続されている。下部基板１０５  には、加熱素子１１３  と加熱素子１１３  に電源を接続するための電極１１８  が設けられている。
【００２９】
図３は、図１に示した固液抽出装置１００  のＡ−Ａ′に沿った断面図を、図４は、図１に示した固液抽出装置１００  において上部基板１０４  を接合する前の状態における固液抽出装置の斜視図を示す。接合基板１２２  の中間の連結基板１０１  には、細管１０２  が連結基板１０１  を貫通して複数形成されている。連結基板１０１  の上面には上部容器基板１１０  が接合され、更に上部容器基板１１０  には、上部基板１０４  が接合されている。これらの連結基板１０１  ，上部容器基板１１０  及び上部基板１０４  とにより、抽出室１０８  が形成されている。上部基板１０４  の抽出室１０８  と相対する面には、前記冷却素子１１２  が貼着されている。
【００３０】
一方、連結基板１０１  の下面には下部容器基板１１１  が接合され、更に下部容器基板１１１  には下部基板１０５  が接合されている。これらの連結基板１０１  ，下部容器基板１１１  及び下部基板１０５  とにより、加熱室１０９  が形成されている。下部基板１０５の加熱室１０９  と相対する面には、前記加熱素子１１３  が下部基板１０５  と一体的に形成されている。また、取り出し口１１５  に対応する個所には、上部基板取出流路１２４  ，下部基板取出流路１２６  及び連結基板取出流路１２５  が、それぞれ上部容器基板１１０  ，下部容器基板１１１  及び連結基板１０１  に形成されている。
【００３１】
図５は、図４においてＢで示す部分、すなわち抽出室の拡大斜視図であり、複数の細管１０２  が連結基板１０１  を貫通して、アレイ状に形成されている。細管１０２の平面形状は矩形であり、大きさは幅５０μｍ，長さ１０μｍとしている。ここで、細管１０２  の大きさについては、後で説明する吸着ビーズ１２０  の大きさや、溶媒の粘性・温度特性などによって決められているため、当然のことながら本実施の形態で示した細管１０２  の大きさに限定されることはない。また、細管１０２  を矩形とするのは、吸着ビーズが細管に嵌まりにくくすると共に、抽出効率をよくするためである。
【００３２】
次に、本実施の形態に係る固液抽出装置の製造方法を示す。本実施の形態に係る固液抽出装置は、一般的な半導体装置の製造工程を用いて簡単に製作することができる。ここでは、シリコン基板を用いて固液抽出装置を製作する方法について説明する。
【００３３】
まず図６に示すように、単結晶シリコンからなる連結基板１０１  に、フォトリソグラフィによりフォトレジストからなる細管パターン並びに連結基板取出流路パターン１０３  を形成する。ここでは、細管パターン並びに連結基板取出流路パターン１０３  としてはフォトレジストを用いているが、シリコン酸化膜やシリコン窒化膜を用いてもよい。
【００３４】
次に、細管パターン並びに連結基板取出流路パターン１０３  をエッチングマスクとして、リアクティブイオンエッチング（ＲＩＥ）により連結基板１０１  の加工を行い、細管１０２  及び連結基板取出流路１２５  を同時に形成する。ここでは、連結基板１０１  の厚さ分（数μｍから数百μｍ）を貫通して形成される。したがって、連結基板１０１  の厚さによっては、一般的なリアクティブイオンエッチングではなく、例えば磁界等を併用してエッチングに用いるプラズマの密度を上げ、高速にエッチングを行ってもよい。また、細管パターン並びに連結基板取出流路パターン１０３  の寸法が大きい場合や、また集積度が小さい場合には、リアクティブイオンエッチングに代わってアルカリ水溶液等によるウエットエッチングを選択することもできる。続いて、細管パターン並びに連結基板取出流路パターン１０３  を剥離して、図７の断面図もしくは図８の斜視図に示すような細管１０２  及び連結基板取出流路１２５  が形成された連結基板１０１  が得られる。
【００３５】
次に、図９に示すように、連結基板１０１  に上部容器基板１１０  と下部容器基板１１１  とを接合する。上部容器基板１１０  及び下部容器基板１１１  は、厚さ数百μｍの単結晶シリコンである。このとき、上部容器基板１１０  と連結基板１０１  及び下部容器基板１１１  と連結基板１０１  は、それぞれの接合面を清浄・密着後、１０００℃程度に加熱してそれぞれ溶融して接合する、いわゆる溶融接合を行っている。
【００３６】
次に、図１０に示すように、上部容器基板１１０  にフォトリソグラフィにより、シリコン酸化膜からなる抽出室パターン並びに上部基板取出流路パターン１０６  を形成する。ここでは、抽出室パターン並びに上部基板取出流路パターン１０６  としては、シリコン酸化膜を用いているが、シリコン窒化膜やフォトレジストを用いてもよい。同様に、下部容器基板１１１  へもフォトリソグラフィにより、シリコン酸化膜からなる加熱室パターン及び下部基板取出流路パターン並びに連結流路パターン１０７  を形成する。ここでは、加熱室パターン及び下部基板取出流路パターン並びに連結流路パターン１０７  としては、シリコン酸化膜を用いているが、シリコン窒化膜やフォトレジストを用いてもよい。
【００３７】
次に、図１１に示すように、抽出室パターン並びに上部基板取出流路パターン１０６  及び加熱室パターンと下部基板取出流路パターン並びに連結流路パターン１０７をエッチングマスクとして、ＴＭＡＨ（Ｔｅｔｒａ−ｍｅｔｈｙｌ  ａｍｍｏｎｉｕｍ  ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ  ）水溶液を用いたウエットエッチングにより、抽出室１０８  ，上部基板取出流路１２４  ，加熱室１０９  ，連結流路１２３  及び下部基板取出流路１２６  を形成するが、上部容器基板１１０  及び下部容器基板１１１  の厚さ分（数十μｍから数ｍｍ）貫通して形成されることになる。なお、ここでは、ウエットエッチングにＴＭＡＨ水溶液を用いているが、他のアルカリエッチング液を用いてもよいし、上部容器基板１１０  及び下部容器基板１１１  の厚さによっては、リアクティブイオンエッチングを選択することもできる。
【００３８】
続いて、抽出室パターン並びに上部基板取出流路パターン１０６  ，及び加熱室パターンと下部基板取出流路パターン並びに連結流路パターン１０７  を剥離して、図１２の断面図、図１３もしくは図１４に示すような抽出室１０８  ，上部基板取出流路１２４，加熱室１０９  ，連結流路１２３  及び下部基板取出流路１２６  が形成された接合体が得られる。なお、図１３は上部容器基板１１０  の平面図、図１４は下部容器基板１１１  の平面図である。
【００３９】
次に、上部容器基板１１０  ，下部容器基板１１１  及び連結基板１０１  全体を酸化する。これは、後の陽極接合を行い易くするためであると同時に、デバイス内部を親水化し、実使用時におけるデバイス内部での流体の制御性を向上させるためである。
【００４０】
次に、図１５に示すように、上部基板１０４  及び下部基板１０５  を、それぞれ上部容器基板１１０  及び下部容器基板１１１  へ位置決めした後に接合する。ここで、上部基板１０４  及び下部基板１０５  は、アルカリ含有ガラス、例えばコーニング社＃７７４０ガラス（パイレックスガラス：登録商標）であり、数百度に加熱した接合面に数百ボルトの電圧を印加して接合する、いわゆる陽極接合によって、それぞれ上部容器基板１１０  及び下部容器基板１１１  へ接合している。上部基板１０４  に設けられる注入コネクタ１１６  は抽出室１０８  に、取り出しコネクタ１１７  は上部基板取出流路１２４へ高精度に位置決めされ、それぞれ流体が流れる流路として連通する。
【００４１】
また、加熱素子１１３  はチタン薄膜であり、下部基板１０５  の下部容器基板１１１  への接合前に、下部基板１０５  へ一体的に形成される。ここで、加熱素子１１３  用のチタン薄膜は、スパッタリングにより下部基板１０５  の全面に成膜後、フォトリソグラフィにより所望のパターンに形成されることによって、加熱素子１１３  及び電圧印加用の電極１１８  が形成される。なお、ここでは加熱素子１１３  としてチタン薄膜を用いているが、他の金属薄膜あるいは高抵抗薄膜でもよい。また、抽出室１０８上部の上部基板１０４  には、例えばペルチェ素子等からなる冷却素子１１２  が、熱伝導率の高い接着材にて貼着される。このようにして、固液抽出装置が完成する。
【００４２】
なお、本実施の形態では、連結基板１０１  ，上部容器基板１１０  及び下部容器基板１１１  の材質として単結晶シリコンを用い、上部基板１０４  及び下部基板１０５  の材質としてアルカリ含有ガラスを用いているが、それらに限定されるものではなく、加工性等を考慮してプラスチックやシリコンゴムなどの樹脂を用いてもよい。但し、この場合には陽極接合ではなく、接着剤などによる接合が望ましい。
【００４３】
また、加熱素子１１３  は、下部基板１０５  へ一体的に形成した後に、下部基板１０５を下部容器基板１１１  へ位置決めした後に接合しているが、下部基板１０５  の下部容器基板１１１  への接合工程後に、下部基板１０５  に市販の小型ヒータを後から貼着してもよい。
【００４４】
また、本実施の形態では、便宜的に固液抽出装置１個のみの製造方法を示したが、これには限定されず、一般的な半導体の製造方法と同様に、各構成素子及び各構成素子を形成する基板の大きさに応じて、数十から数万個の固液抽出装置を一括して同一の基板上へ形成することも可能である。
【００４５】
更に、本実施の形態では、単層の基板を用いて接合基板を構成し固液抽出装置を形成する方法について説明したが、予め２枚の基板がシリコン酸化膜を介して接合されている、ＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｏｎ  Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板を用いてもよいことは言うまでもない。このときには、細管１０２  をＳＯＩ基板の一方の基板に、抽出室１０８  あるいは加熱室１０９  のいずれか一方を他方の基板に形成し、加熱室１０９  あるいは抽出室１０８  の他方を別のシリコン基板に形成して接合する。このようにＳＯＩ基板を用いると、細管１０２  と抽出室１０８  あるいは加熱室１０９  のいずれか一方を一体的に形成可能となる。
【００４６】
次に、本実施の形態に係る固液抽出装置を用いて、化学物質の一種であるダイオキシンを抽出する方法の手順を、図１６の（Ａ）〜（Ｆ）の模式図を参照しながら説明する。図１６の（Ａ）に示すように、まず注入口１１４  からダイオキシンを吸着した捕捉体である吸着ビーズ１３０  と溶媒１３１  を抽出室１０８  へ注入する。溶媒１３１  としては、トルエン，アセトンなどの有機溶剤を用いることができる。このとき、ヒータ１１３  に接続した電源をＯＮの状態にしておく。本実施の形態では、ヒータ１１３  の電源は数Ｖから数十Ｖの直流電源である。
【００４７】
続いて図１６の（Ｂ）に示すように、ヒータ１１３  の電源をＯＦＦにする。そうすると、加熱室１０９  内の温度が下がり、加熱室１０９  内の気体が収縮して圧力が低下する。したがって、抽出室１０８  内の溶媒１３１  が細管１０２  を経て加熱室１０９  に引き込まれる。このとき、細管１０２  の開口部寸法は、吸着ビーズ１３０  の外径より小さく形成しているので、図１６の（Ｃ）に示すように、ダイオキシンを吸着した吸着ビーズ１３０  は細管１０２  を通過することなく、抽出室１０８  内に留まる。
【００４８】
このようして溶媒１３１  が加熱室１０９  に引き込まれたら、図１６の（Ｄ）に示すように、再びヒータ１１３  に接続した電源をＯＮの状態にする。続いて冷却素子１１２の電源もＯＮの状態にする。本実施の形態では、冷却素子１１２  の電源も数Ｖから数十Ｖの直流電源である。そうすると、加熱室１０９  内の溶媒１１９  が徐々に気化して蒸気となり、蒸気は細管１０２  を経て抽出室１０８  へ到達する。抽出室１０８  の上部の冷却素子１１２  により、抽出室１０８  は溶媒１３１  の露点以下の温度に下げられており、抽出室１０８  内のとりわけ冷却素子１１２  の対向部には、図１６の（Ｄ）に示すように、蒸気となった溶媒が結露して再び液化する。
【００４９】
液化した溶媒１３１ａは、図１６の（Ｅ）に示すように、抽出室１０８  内の吸着ビーズ１３０  の元に流れ、吸着ビーズ１３０  からダイオキシンが溶媒中に溶け出す。このとき、抽出室１０８  にて再び液化する溶媒１３１ａは、一旦蒸気化されたものであるため、蒸留されており、常に抽出物を含まない新鮮な溶媒が吸着ビーズ１３０  へ供給されることになる。また図１６の（Ｅ）の状態では、冷却素子１１２  によって溶媒蒸気の再液化が行われるのと同時に、ヒータ１１３  に接続される電源はＯＮの状態であり、加熱室１０９  において溶媒１３１  の気化も続けられており、蒸気となった溶媒が細管１０２  を経て抽出室１０８  へと到達する際、抽出室１０８  内の溶媒１３１  及び吸着ビーズ１３０  の混合液を攪拌し、抽出物の溶媒への抽出をより効率的に行っている。
【００５０】
続いて、図１６の（Ｆ）に示すように、ヒータ１１３  に接続される電源をＯＦＦにすると、加熱室１０９  内の温度が下がり、加熱室１０９  内の気体が収縮して圧力が低下する。したがって、抽出室１０８  内の溶媒１３１  が細管１０２  を経て加熱室１０９  に引き込まれる。上記図１６の（Ｂ）から図１６の（Ｆ）に示す工程を繰り返すことにより、加熱室１０９  内の溶媒１３１  には、吸着ビーズ１３０  から溶け出したダイオキシンが高濃度に含まれることになる。したがって、取り出し口（図示せず）から溶媒１３１  を取り出すことにより、ダイオキシンを抽出・検出できる。
【００５１】
なお、本実施の形態に係る固液抽出方法では、ヒータ１１３  及び冷却素子１１２  に接続した電源は、何れも定電圧の直流電源であったが、それに限られたものではなく、溶媒や抽出物の違いによっては、例えばパルス電圧をヒータ１１３  及び冷却素子１１２  へ交互に供給するような電源であってもよいし、交流電源を用いたものでもよい。
【００５２】
また、これら工程の全てもしくは一部において、固液抽出装置に超音波振動を加えると、更に効率よく抽出処理を行うことができる。更に、本実施の形態では、ダイオキシンを抽出する場合を例として説明したが、当然のことながらダイオキシンに限定されることなく、その他、ポリ塩化ビフェニル（ＰＣＢ），ビスフェノール等、種々の化学物質の抽出も可能となる。
【００５３】
このような構成の第１の実施の形態に係る固液抽出装置によれば、非常に簡単な構成で小型化も可能になると共に、ごく微量の試料から高速且つ効率よく、ごく微量の溶媒により所望の物質を短時間で信頼性よく抽出することが可能となる。また、上記のように使用する溶媒もごく微量で済み、溶媒の蒸気による汚染もほとんどないため、設置場所等も自由に設定できる。また装置の小型化及び簡単な構成により、取り扱い及び洗浄が容易になると共に使い捨ても可能となる。更に、半導体加工技術を応用することにより、製作が容易で一度に多数の固液抽出装置が製作可能となり、装置を安価に提供できる。
【００５４】
（第２の実施の形態）
次に、第２の実施の形態について説明する。第１の実施の形態に係る固液抽出装置では、抽出室が矩形形状のため、抽出室内とりわけ角隅部周辺に溶媒が残留して滞ることがあったが、本実施の形態では、この点を解消するものである。
【００５５】
図１７に示すように、本実施の形態では固液抽出装置の抽出室１０８  の表面形状を、八角形とするものである。ここで、抽出室１０８  を形成する上部容器基板１１０  の材質として、単結晶シリコンを用いているため、シリコン単結晶の結晶面方位並びに加工方法により、八角形の抽出室は容易に作製できる。なお、その他の構成、形状、並びにその製造方法は、第１の実施の形態と基本的には同様である。
【００５６】
また、抽出室１０８  の形状を、第１の実施の形態では矩形、第２の実施の形態では八角形としたが、必ずしもこれらの形状に限定されることはなく、上部容器基板１１０  の材質や加工方法を選択ないしは変更することにより、八角形以外の多角形あるいは円形、もしくは楕円などの任意の略円形形状としてもよいことは言うまでもない。但し、これらの場合には、上部容器基板１１０  の材質や加工方法を選択する必要がある。ここで、上部容器基板１１０  の材質を、例えばプラスチックあるいはシリコンゴムなどの樹脂とすれば、八角形以外の任意の略円形形状の抽出室が容易に形成可能となる。更に、図示しないが、加熱室１０９  の形状も、抽出室１０８  と同様の形状とすることも可能であり、抽出室１０８  と加熱室１０９  とを同様の形状とすることが好ましい。
【００５７】
このように抽出室１０８  ，もしくは抽出室１０８  と加熱室１０９  の両方を多角形あるいは円形もしくは略円形とすることにより、角隅部での微小領域における流体の表面張力による溶媒の残留はなくなり、抽出効率を更に高めることができる。
【００５８】
（第３の実施の形態）
次に、第３の実施の形態について説明する。本実施の形態に係る固液抽出装置は、第１あるいは第２の実施の形態に係る固液抽出装置を並列に複数個接続してアレイ状に構成したものである。図１８及び図１９に、本実施の形態に係る固液抽出装置の斜視図及び上部基板を取り除いた斜視図を、図２０に断面構造を示す。なお、ここでは説明を簡単にするために、５個を並列接続して構成したものについて説明する。
【００５９】
図１８及び図１９に示すように、固液抽出装置１００  を５個並列に並べ、冷却素子１１２  並びに加熱素子（図示せず）を共通に使用することにより、固液抽出装置アレイを構成しているものである。また、本実施の形態に係る固液抽出装置アレイの構造は図２０に示すように、３層構造であり、各々の層がそれぞれ別個の３枚の基板で構成され、それぞれ接合した接合基板１２２  に形成されている。
【００６０】
本実施の形態に係る固液抽出装置アレイの製造方法に関しては、第１の実施の形態に係る固液抽出装置の製造方法と基本的には同様であるため、以下に簡単に説明する。まず、上部容器基板１１０  に、細管１０２  ，上部基板取出流路１２４  ，連結基板取出流路１２５  ，及び抽出室１０８  を第１の実施の形態と同じ方法で形成する。続いて下部容器基板１１１  に加熱室１０９  及び連結流路１２３  を第１の実施の形態と同じ方法で形成する。しかしながら、このとき第１の実施の形態における連結基板１０１  及び下部基板１０５  に相当する部材は存在しない。本実施の形態では、抽出室１０８  もしくは加熱室１０９  の加工時間を制御し、上部容器基板１１０  もしくは下部容器基板１１１  を貫通することなく加工を中断して、抽出室１０８  もしくは加熱室１０９を形成する。このようにして部材を削減しながら、第１の実施の形態と同等の構成を実現している。
【００６１】
このように固液抽出装置をアレイ構成とすることにより、例えば、類似サンプルの抽出など同時に多検体の抽出が必要な場合、各抽出装置に対して共通の冷却素子及び加熱素子が形成されているため、均一に工程制御を行いながら抽出を行うことが可能となり、抽出時間を短縮できる。また、各サンプルの相対比較が容易に可能となる。更に、接合基板が３層構成であり、構成が単純となり、製造方法も簡単になるため、小型で且つ安価に提供できる。すなわち、短時間で多くのサンプルを測定することが可能となり、ダイオキシン類などの環境測定を低価格で実現できる。
【００６２】
なお、本実施の形態では、固液抽出装置を一次元状に配列したアレイ構成について説明したが、当然のことながら二次元状に配列したアレイ構成としてもよいことは言うまでもない。
【００６３】
【発明の効果】
以上各実施の形態に基づいて説明したように、本発明に係る固液抽出装置によれば、短時間で多くのサンプルを測定することが可能となり、ダイオキシン類などの環境測定を低価格で実現できる。特に、請求項１に係る発明によれば、簡単な構成で小型にもかかわらず、ごく微量の試料から高速且つ効率よく抽出物を抽出可能な固液抽出装置が実現可能となる。また請求項２に係る発明によれば、抽出室に溶媒が残留することなく、抽出効率のよい固液抽出装置が実現できる。また請求項３〜５に係る発明によれば、小型で抽出物の効率よい抽出が可能な固液抽出装置が実現できる。また請求項６に係る発明によれば、半導体技術を利用して小型で簡単な構成の固液抽出装置が実現可能となる。また請求項７に係る発明によれば、同時に多検体の抽出ができるため、短時間で数多くのサンプルを測定することが可能となる。また請求項８に係る発明によれば、簡単な構成で小型の固液抽出装置を容易に製造できる。また請求項９に係る発明によれば、簡単な抽出方法で微量の試料から化学物質等の抽出物を効率よく抽出することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る固液抽出装置の第１の実施の形態を示す表面側斜視図である。
【図２】図１に示した第１の実施の形態に係る固液抽出装置の裏面側斜視図である。
【図３】図１に示した第１の実施の形態に係る固液抽出装置のＡ−Ａ′線に沿った断面図である。
【図４】図１に示した第１の実施の形態に係る固液抽出装置の上部基板を取り除いた状態を示す斜視図である。
【図５】図４に示した斜視図の○印Ｂで示す領域を拡大して示す拡大斜視図である。
【図６】図１〜図５に示した第１の実施の形態に係る固液抽出装置の製造方法を説明するための製造工程を示す断面図である。
【図７】図６に示す製造工程に続く製造工程を示す断面図である。
【図８】図７に示す製造工程で得られた連結基板を示す斜視図である。
【図９】図７に示す製造工程に続く製造工程を示す断面図である。
【図１０】図９に示す製造工程に続く製造工程を示す断面図である。
【図１１】図１０に示す製造工程に続く製造工程を示す断面図である。
【図１２】図１１に示す製造工程に続く製造工程を示す断面図である。
【図１３】図１２に示す製造工程で得られた構成部材を示す上面図である。
【図１４】図１２に示す製造工程で得られた構成部材を示す裏面図である。
【図１５】図１２に示す製造工程に続く製造工程を示す斜視図である。
【図１６】第１の実施の形態に係る固液抽出装置の抽出方法を説明するための図である。
【図１７】本発明の第２の実施の形態に係る固液抽出装置を上部基板及び下部基板を取り除いて示す斜視図である。
【図１８】本発明の第３の実施の形態に係る固液抽出装置の斜視図である。
【図１９】図３に示した第３の実施の形態に係る固液抽出装置の上部基板を取り除いて示す斜視図である。
【図２０】本発明の第３の実施の形態に係る固液抽出装置を示す断面図である。
【符号の説明】
１００    固液抽出装置
１０１    連結基板
１０２    細管
１０３    細管パターン
１０４    上部基板
１０５    下部基板
１０６    抽出室・上部基板取出流路パターン
１０７    加熱室・下部基板取出流路・連結流路パターン
１０８    抽出室
１０９    加熱室
１１０    上部容器基板
１１１    下部容器基板
１１２    冷却素子
１１３    加熱素子
１１４    注入口
１１５    取り出し口
１１６    注入コネクタ
１１７    取り出しコネクタ
１１８    電極
１２２    接合基板
１２３    連結流路
１２４    上部基板取出流路
１２５    連結基板取出流路
１２６    下部基板取出流路
１３０    吸着ビーズ
１３１    溶媒
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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