(57)【要約】【課題】  真空再溶解を行って得られるマルエージング鋼中に残留する、Al2O3介在物の大きさを少量にできるマルエージング鋼の製造方法と、Al2O3介在物を低減したマルエージング鋼を提供する。【解決手段】  真空再溶解用の消耗電極を製造し、該消耗電極を用いて、真空再溶解を行うマルエージング鋼の製造方法において、前記消耗電極はMgを5ppm以上含有するマルエージング鋼の製造方法であり、少なくともMg:10ppm未満(0は含まず)、酸素:10ppm未満、窒素:15ppm未満を含有したマルエージング鋼であって、該マルエージング鋼は、10μm以上のスピネル型介在物と10μm以上のAl2O3介在物の総量に対して、10μm以上のスピネル型介在物が33%を超えるマルエージング鋼である。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空再溶解用の消耗電極を製造し、該消耗電極を用いて、真空再溶解を行うマルエージング鋼の製造方法において、前記消耗電極はＭｇを５ｐｐｍ以上含有することを特徴とするマルエージング鋼の製造方法。
【請求項２】
真空再溶解用の消耗電極は、真空誘導溶解法で製造することを特徴とする請求項１に記載のマルエージング鋼の製造方法。
【請求項３】
真空再溶解法は真空アーク再溶解法であることを特徴とする請求項１または２に記載のマルエージング鋼の製造方法。
【請求項４】
真空再溶解した後、塑性加工により厚さ０．５ｍｍ以下の薄帯とすることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載のマルエージング鋼の製造方法。
【請求項５】
少なくともＭｇ：１０ｐｐｍ未満（０は含まず）、酸素：１０ｐｐｍ未満、窒素：１５ｐｐｍ未満を含有したマルエージング鋼であって、該マルエージング鋼は、１０μｍ以上のスピネル型介在物と１０μｍ以上のＡｌ２Ｏ３介在物の総量に対して、１０μｍ以上のスピネル型介在物が３３％を超えることを特徴とするマルエージング鋼。
【請求項６】
請求項５に記載のマルエージング鋼は、酸化物系非金属介在物の最大長さが２０μｍ以下であることを特徴とするマルエージング鋼。
【請求項７】
請求項５または６の何れかに記載のマルエージング鋼は、Ｍｇ：１０ｐｐｍ未満（０は含まず）、酸素：１０ｐｐｍ未満、窒素：１５ｐｐｍ未満の化学組成に加えて、質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｎｉ：８．０〜２２．０％、Ｃｏ：５．０〜２０．０％、Ｍｏ：２．０〜９．０％、Ｔｉ：２．０％以下、Ａｌ：１．７％以下、残部は実質的にＦｅからなることを特徴とするマルエージング鋼。
【請求項８】
請求項５乃至７の何れかに記載のマルエージング鋼は、厚さが０．５ｍｍ以下の薄帯であることを特徴とするマルエージング鋼。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マルエージング鋼の製造方法及びマルエージング鋼に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マルエージング鋼は、２０００ＭＰａ前後の非常に高い引張強さをもつため、高強度が要求される部材、例えば、ロケット用部品、遠心分離機部品、航空機部品、自動車エンジンの無段変速機用部品、金型、等種々の用途に使用されている。
このマルエージング鋼は、通常、強化元素として、Ｍｏ、Ｔｉ、を適量含んでおり、時効処理を行うことによって、Ｎｉ３Ｍｏ、Ｎｉ３Ｔｉ、Ｆｅ２Ｍｏ等の金属間化合物を析出させて高強度を得ることのできる鋼である。このＭｏやＴｉを含んだマルエージング鋼の代表的な組成としては、質量％で１８％Ｎｉ−８％Ｃｏ−５％Ｍｏ−０．４５％Ｔｉ−０．１％Ａｌ−ｂａｌ．Ｆｅが挙げられる。
【０００３】
しかし、マルエージング鋼は、非常に高い引張強度が得られる一方、疲労強度に関しては必ずしも高くない。この疲労強度を劣化させる最大の要因に、ＴｉＮやＴｉＣＮ等といった窒化物や炭窒化物の非金属介在物があり、この非金属介在物が鋼中で大きく成長してしまうと、介在物を起点として疲労破壊を生じることになる。
そのため、一般的に鋼中に存在する非金属介在物を少なくするために、真空アーク再溶解（以下、ＶＡＲと記す）法が用いられている。
【０００４】
このＶＡＲ法で製造されるマルエージング鋼は、均質（成分偏析が少ない）でしかも、非金属介在物の量が少なくなると言った利点を有するものである。
しかしながら、ＶＡＲ法で製造するマルエージング鋼にも、比較的大きなＴｉＮやＴｉＣＮ等の窒化物や炭窒化物の非金属介在物が残留し、残留した大きな非金属介在物は、ＶＡＲ後に行う熱間鍛造、熱処理、熱間圧延、冷間圧延を行った後の素材中にもそのまま残留し、残留する大きな非金属介在物を起点とした疲労破壊を生じる原因となっていた。
この問題に対しては種々の提案がなされており、例えば特開２００１−２１４２１２号（特許文献１参照）に、ＴｉＮ系介在物を含まない含Ｔｉ鋼用原材料を真空誘導炉で溶解し、鋳造して製造した含Ｔｉ鋼材を電極として真空アーク溶解法で再溶解するＴｉＮ系介在物を微細にする含Ｔｉ鋼の製造方法がある。
【特許文献１】特開２００１−２１４２１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発者等は、マルエージング鋼の清浄度を更に向上させる検討を行った。上記の特開２００１−２１４２１２号では、ＴｉＮやＴｉＣＮと言った窒化物系非金属介在物に着目したものであるが、実際にはマルエージング鋼中には窒化物系非金属介在物の他にも、Ａｌ２Ｏ３介在物も確認された。
ところで、マルエージング鋼は、２０００ＭＰａ前後の非常に高い引張強さを有する反面、残留する非金属介在物を起点として１０７回を超える高疲労領域において非金属介在物を起点とした疲労破壊が問題となる。特に、マルエージング鋼を薄帯とした場合は、非金属介在物の破壊による伝播によって薄帯の破断の危険性が大きくなる。
【０００６】
この非金属介在物による疲労破壊は、非金属介在物の大きさにより決定付けられるものであり、マルエージング鋼の用途が薄い帯材の場合であれば、非金属介在物の種類に左右されることなく、その存在自身が１０７回を超える高疲労領域での使用には大きな問題となる。
そして、ＴｉＮやＴｉＣＮの窒化物系非金属介在物と比べると、低減される試みが殆どなされていないＡｌ２Ｏ３介在物の残留は、高疲労強度が求められるマルエージング鋼にとって、疲労強度向上を実現するために残された大きな課題となる。
本発明の目的は、真空再溶解を行って得られるマルエージング鋼中に残留する、Ａｌ２Ｏ３介在物の大きさを小さくできるマルエージング鋼の製造方法と、Ａｌ２Ｏ３介在物を低減したマルエージング鋼を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
真空再溶解法のうち、例えばＶＡＲを行うことによって、均質で非金属介在物の量を低減できるという利点があり、この利点を損なうことなく、窒化物や炭窒化物の非金属介在物の大きさを小さくすることが可能であることから、真空再溶解法を適用することを必須として、更にＡｌ２Ｏ３介在物を少なくする方法について鋭意検討を行った。
その結果、マルエージング鋼中に残留するＡｌ２Ｏ３介在物には、造塊中に生成した２０μｍを超えるような大きさのもが多数残留していることを知見した。
そして、本発明者等は、このＡｌ２Ｏ３介在物を少なくする方法を鋭意検討した結果、消耗電極中に特定量のＭｇを含有させ、真空再溶解とを組合せることでＡｌ２Ｏ３介在物の大きさを小さくできることを見出し、本発明に到達した。
【０００８】
即ち本発明は、真空再溶解用の消耗電極を製造し、該消耗電極を用いて、真空再溶解を行うマルエージング鋼の製造方法において、前記消耗電極はＭｇを５ｐｐｍ以上含有するマルエージング鋼の製造方法である。
好ましくは、真空再溶解用の消耗電極は、真空誘導溶解法で製造するマルエージング鋼の製造方法である。
更に好ましくは、上述の真空再溶解法は真空アーク再溶解法であるマルエージング鋼の製造方法である。
また本発明は、上述した真空再溶解後に、塑性加工により厚さ０．５ｍｍ以下の薄帯とするマルエージング鋼の製造方法である。
【０００９】
また本発明は、少なくともＭｇ：１０ｐｐｍ未満（０は含まず）、酸素：１０ｐｐｍ未満、窒素：１５ｐｐｍ未満を含有したマルエージング鋼であって、該マルエージング鋼は、１０μｍ以上のスピネル型介在物と１０μｍ以上のＡｌ２Ｏ３介在物の総量に対して、１０μｍ以上のスピネル型介在物が３３％を超えるマルエージング鋼である。
【００１０】
好ましくは、上述したマルエージング鋼は、酸化物系非金属介在物の最大長さが２０μｍ以下であるマルエージング鋼である。
また上述した本発明のマルエージング鋼の好ましい化学組成は、マルエージング鋼は、Ｍｇ：１０ｐｐｍ未満（０は含まず）、酸素：１０ｐｐｍ未満、窒素：１５ｐｐｍ未満の化学組成に加えて、質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｎｉ：８．０〜２２．０％、Ｃｏ：５．０〜２０．０％、Ｍｏ：２．０〜９．０％、Ｔｉ：２．０％以下、Ａｌ：１．７％以下、残部は実質的にＦｅからなるマルエージング鋼である。
また上述した本発明のマルエージング鋼は、厚さが０．５ｍｍ以下の薄帯であるマルエージング鋼である。
【発明の効果】
【００１１】
マルエージング鋼の酸化物系非金属介在物を小さくすることが可能であるという効果を得ることができ、優れた疲労強度を有するものとするマルエージング鋼を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の最大の特徴は、ＶＡＲや真空ＥＳＲ等の真空再溶解に用いる電極中に特定量のＭｇを添加したことにある。なお、本発明で真空再溶解とは真空排気を行いながら、再溶解を行うものである。以下に本発明を詳しく説明する。
先ず、例えば真空誘導溶解（以下、ＶＩＭと記す）で真空再溶解用の電極を作成する場合、消耗電極中の酸化物系非金属介在物として、Ａｌ２Ｏ３介在物が生成される。これを、そのまま例えばＶＡＲを行うと、その鋼塊中にはＡｌ２Ｏ３介在物が凝集した形態の２０μｍを超える大きなＡｌ２Ｏ３介在物が残留することになる。
これを防ぐためには、例えばＶＩＭで製造する消耗電極中に大きなＡｌ２Ｏ３介在物の生成を防止することが必要となる。
【００１３】
上述の２０μｍを超えるような大きなＡｌ２Ｏ３介在物の生成を防止するには、ＶＩＭによって酸素含有量を低減させる効果を有する元素の添加が効果的である。本発明では、酸素含有量を低減させる効果を有する元素としてＭｇを選択した。このＭｇ添加による効果は以下の通りである。
Ｍｇを適量添加すると例えばＶＩＭで製造する消耗電極中の酸化物系非金属介在物はＡｌよりも親和力の高いＭｇと結びついてＭｇＯを主体とするＭｇＯ系非金属介在物が生成する。ＭｇＯの凝集性はＡｌ２Ｏ３より弱いため、大きなＡｌ２Ｏ３介在物の生成を防止することができる。これがＭｇを添加した時の効果の第一である。
更に、Ｍｇを添加しない場合、溶湯中のＯはＡｌと結びついてＡｌ２Ｏ３介在物となるが、Ｍｇを添加すると、本来、Ａｌと結びついていたＯがＭｇ及びＡｌと結びついて、ＭｇＯとなったり、Ａｌ−Ｍｇ−Ｏ系（ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３）のスピネル型介在物となる。この時点で、Ａｌ２Ｏ３非金属介在物の量自体が少なくなる。これがＭｇを添加した時の効果の第二である。
【００１４】
なお、本発明で言うＡｌ２Ｏ３介在物とは、組織中の非金属介在物を例えばＥＤＸ（エネルギー分散型エックス線分析装置）で定性／定量分析を行った時、非金属介在物を構成するガス成分のうち、Ｏ（酸素）ピークが主体となって検出され、Ｏ以外の検出された元素のうち、Ａｌが８５ｍａｓｓ％以上となる非金属介在物を言う。
また、スピネル系の介在物とは、非金属介在物を構成するガス成分のうち、Ｏ（酸素）ピークが主体となって検出され、Ｏ以外の検出された元素のうち、Ａｌが８５ｍａｓｓ％未満であり、Ｍｇが検出される非金属介在物を言う。
【００１５】
次に、上述のＭｇを含有させた消耗電極を用いて再溶解を行う。
真空再溶解法では、消耗電極中に存在するＭｇＯは蒸発するか、蒸発しない一部のＭｇＯは、ＭｇとＯとに分解してスピネル型の酸化物系非金属介在物となるか、僅かにＭｇＯとして残存することもある。
この真空再溶解時に新たに生成されるＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３のスピネル型介在物は、Ｍｇ添加による電極酸素濃度の低減効果、真空溶解時のＭｇ蒸発に伴うＭｇＯの分解よって、２０μｍ以下の微細な介在物となるし、新たにＡｌ２Ｏ３介在物として生成されるものでも、Ｏ量の低減により２０μｍ以下の微細なものとなるのである。
また、僅かに残存するＭｇＯは、その硬さが軟らかく、真空再溶解後に行う塑性加工によって、伸展され、引き千切られた状態となって数μｍ程度の微細なものとすることが可能となる。
【００１６】
そして、本発明において、上述のＡｌ２Ｏ３介在物やスピネル型介在物を小さく、しかも大きな非金属介在物自体を少なくする効果を得るためには、消耗電極にＭｇを５ｐｐｍ以上含有させる必要がある。消耗電極中のＭｇが５ｐｐｍ未満である場合、上記の効果は得られないため、本発明では消耗電極中のＭｇを５ｐｐｍ以上と規定した。
望ましい消耗電極でのＭｇ濃度の上限は靭性を考慮すると５０ｐｐｍ以下であり、５〜５０ｐｐｍであれば上記の効果が得られるので上限は５０ｐｐｍとすると良い。
但し、揮発性の強いＭｇのＶＩＭでの添加は歩留が低く経済的でなく、またＭｇは真空再溶解で激しく蒸発し、操業を害するだけでなく鋼塊肌を悪くする場合があることからＭｇ濃度の好ましい上限は３５ｐｐｍとすると良い。より好ましい範囲は１５〜３５ｐｐｍの範囲である。
【００１７】
なお、付け加えとくと、上述の消耗電極の窒化物、炭窒化物を微細にする方法として、
（１）電極鋼塊製造時の凝固速度を高めること、
（２）電極鋼塊の窒素濃度を下げること、
（３）電極中に存在する窒化物や炭窒化物の非金属介在物の大きさを、最長で１０μｍ以下に調整すること、
以上のような製造方法を単独若しくは幾つかを組合せて適用すれば、ＴｉＮやＴｉＣＮ等の窒化物や炭窒化物の大きさも低減させることができ、特に望ましい。
【００１８】
なお、この消耗電極を製造する方法としてＶＩＭを例として前述したが、マルエージング鋼のような極低Ｃ鋼の消耗電極の製造にはＶＩＭが好適であり、ＶＩＭを適用すれば大気中の酸素、窒素と溶鋼との反応による鋼中の酸化物、窒炭化物の増加を避ける点、酸素と活性なＭｇを安定して溶鋼中に添加するのに有利である点、原料から不可避的に混入する酸素、窒素を除去できる機能を有している点から消耗電極の製造に最適であるためである。なお、同様の機能すなわち大気による溶鋼の汚染を防止でき、Ｍｇを添加できる機能を有している溶解設備であればＶＩＭの代わりとすることもできる。
【００１９】
以上、説明する製造方法を適用して得られるマルエージング鋼は、ロケット用部品、遠心分離機部品、航空機部品、自動車エンジンの無段変速機用部品、金型、等種々の用途の使用に耐え得るスピネル介在物やＡｌ２Ｏ３属介在物の最大長さを２０μｍ以下にすることができ、高疲労強度を有するマルエージング鋼となる。
このうち、自動車エンジンの無段変速機用部品に適用する場合、熱間圧延や冷間圧延等の塑性加工により、０．５ｍｍ以下の薄帯とすると、高疲労強度を有する無段変速機用部品用マルエージング鋼薄帯として特に好適である。
なお、更に本発明の製造方法に、上述の窒化物、炭窒化物を微細にする方法や、例えば特開２００１−２１４２１２号に開示される方法等を組合せると、窒化物及び炭特化物の大きさも小さくすることができ、特に望ましい。
【００２０】
上述した本発明の製造方法を適用したマルエージング鋼では、Ｍｇの積極添加により、従来のマルエージング鋼では見られない特徴的な酸化物系非金属介在物の形態となる。
具体的には、非常に僅かではあり例えば電子顕微鏡観察でも容易に発見することはできないが、ＭｇＯ単独の非金属介在物が存在したり、１０μｍ以上のスピネル型介在物と１０μｍ以上のＡｌ２Ｏ３介在物の総量（個数）に対して、１０μｍ以上のスピネル型介在物が３３％を超える。
これは、消耗電極製造時にＭｇを積極添加しないものでは、Ａｌ２Ｏ３介在物が約８０％（残部はスピネル型介在物）確認できるが、本発明の製造方法を適用すると１０μｍ以上のスピネル型介在物と１０μｍ以上のＡｌ２Ｏ３介在物の総量に対して、１０μｍ以上のスピネル型介在物が３３％を超える点で、非常に特徴的である。より好ましい範囲は１０μｍ以上のスピネル型介在物が５０％以上の範囲であり、更に好ましくは７０％以上の範囲である。
なお、１０μｍ以上の介在物としているのは、この範囲が疲労強度に特に影響を及ぼす可能性のある大きさの介在物であることと、余りにも小さな介在物は正確に個数の確認のするのが困難であるためである。
【００２１】
また、上述のスピネル型介在物とＡｌ２Ｏ３介在物の比に加えて、本発明の製造方法を適用したものでは、Ｍｇ添加量の調整やＶＩＭ、ＶＡＲ等を組合せることで酸化物系非金属介在物の最大長さを２０μｍ以下とすることができる。
酸化物系非金属介在物の最長長さが２０μｍ以下とすると、疲労破壊の起点となる危険性も低減でき、高疲労強度を有する無段変速機用部品用マルエージング鋼薄帯として特に好適となる。
なお、本発明で言う最大長さとは、非金属介在物に外接する円の直径で評価し、この外接する円の直径を非金属介在物の最長の長さと定義する。
【００２２】
本発明で言うマルエージング鋼とは、Ｎｉを質量％で８〜２５％含有する超強力鋼を言う。以下に、本発明のマルエージング鋼の好ましい組成範囲の限定理由について述べる。特に指定がない限り、質量％として示す。
先ずは、必須で規定するＭｇ、Ｏ（酸素）、Ｎ（窒素）の限定理由から述べる。
Ｍｇは、本発明で電極製造時に必須で添加されるもので、真空再溶解後のマルエージング鋼とした時にも必須成分として残留する。しかしながら、Ｍｇが１０ｐｐｍ以上残留すると、製品としてのマルエージング鋼や塑性加工を行う素材としてのマルエージング鋼として、Ｍｇの過度の残留は靭性の点から好ましくなく、本発明の真空再溶解を適用してＭｇを１０ｐｐｍ未満まで低減させるのが良い。そのためには、上述のように消耗電極中のＭｇの上限を５０ｐｐｍ以下に制御するのが良く、真空再溶解後のマルエージング鋼とした時に１０ｐｐｍ未満とすることが必要である。
【００２３】
Ｏ（酸素）は、酸化物系非金属介在物を形成するため、１０ｐｐｍ未満に制限する。Ｏが１０ｐｐｍ以上含有すると疲労強度が著しく低下するため、その含有量を１０ｐｐｍ未満にした。
Ｎ（窒素）は、窒化物や炭窒化物系非金属介在物を形成するため、１５ｐｐｍ未満に制限する。Ｎが１５ｐｐｍ以上含有すると疲労強度が著しく低下するため、その含有量を１５ｐｐｍ未満にした。
【００２４】
次に、上記の化学組成に加えて、好ましい範囲として規定した成分限定理由について述べる。
Ｃは炭化物を形成し、金属間化合物の析出量を減少させて疲労強度を低下させるため本発明ではＣの上限を０．０１％以下とした。
Ｎｉは靱性の高い母相組織を形成させるためには不可欠の元素であるが、８．０％未満では靱性が劣化する。一方、２２％を越えるとオーステナイトが安定化し、マルテンサイト組織を形成し難くなることから、Ｎｉは８．０〜２２．０％とした。
【００２５】
Ｃｏは、マトリックスであるマルテンサイト組織を安定性に大きく影響することなく、Ｍｏの固溶度を低下させることによってＭｏが微細な金属間化合物を形成して析出するのを促進することによって析出強化に寄与するが、その含有量が５．０％未満では必ずしも十分効果が得られず、また２０．０％を越えると脆化する傾向がみられることから、Ｃｏの含有量は５．０〜２０．０％にした。
Ｍｏは時効処理により、微細な金属間化合物を形成し、マトリックスに析出することによって強化に寄与する元素であるが、その含有量が２．０％未満の場合その効果が少なく、また９．０％を越えて含有すると延性、靱性を劣化させるＦｅ、Ｍｏを主要元素とする粗大析出物を形成しやすくなるため、Ｍｏの含有量を２．０〜９．０％とした。
【００２６】
Ｔｉは、Ｍｏと同様に時効処理により微細な金属間化合物を形成し、析出することによって強化に寄与する元素であるが、その含有量が２．０％を越えて含有させると延性、靱性が劣化するため、Ｔｉの含有量を２．０％以下とした。
Ａｌは、時効析出した強化に寄与するだけでなく、脱酸作用を持っているが、１．７％を越えて含有させると靱性が劣化することから、その含有量を１．７％以下とした。
【００２７】
なお、本発明ではこれら規定する元素以外は実質的にＦｅとしているが、例えばＢは、結晶粒を微細化するのに有効な元素でるため、靱性が劣化させない程度の０．０１％以下の範囲で含有させても良い。
また、不可避的に含有する不純物元素のＳｉ、Ｍｎは脆化をもたらす粗大な金属間化合物の析出を促進して延性、靭性を低下させたり、非金属介在物を形成して疲労強度を低下させるので、Ｓｉ、Ｍｎ共に０．１％以下に、望ましくは０．０５％以下とすれば良く、また、Ｐ、Ｓも粒界脆化させたり、非金属介在物を形成して疲労強度を低下させるので、０．０１％以下とすると良い。
【実施例】
【００２８】
以下、実施例として更に詳しく本発明を説明する。
マルエージング鋼の代表成分に、Ｍｇ含有量を６通りに変化させたＶＡＲ溶解用の消耗電極をＶＩＭで製造した。また比較材としてＶＩＭでＭｇ無添加の条件で製造した消耗電極も製造した。消耗電極にはそれぞれ鋳型寸法鋳型比は同一のものを使用した。
ＶＩＭでは原料を精選し真空精錬を行ない、酸化物系非金属介在物と同様マルエージング鋼の疲労特性に有害な影響を及ぼすＴｉＣＮ，ＴｉＮといったチタンの炭窒化物の大きさを１０μｍ以下に制御した。
制御の方法は、電極製造時の鋳型比は２．５とし、鋳造後鋳型の衝風冷却によって凝固速度を高めた。なお、原料は窒素含有量が１５ｐｐｍといった窒素含有量の低い原料を用いた。
【００２９】
これら炭窒化物のための処置に加え、ＮｉＭｇ合金によるＭｇの添加を行ないＶＡＲ造塊に供する電極を製造した。
Ｍｇの添加については、Ｎｉ−Ｍｇ，Ｆｅ−ＭｇをはじめとするＭｇ合金や金属Ｍｇを溶鋼へ直接添加する方法があるが、今回は取り扱いが容易で、Ｍｇの成分調整が容易なことからＮｉ−Ｍｇ合金による添加を行った。
【００３０】
これらＶＩＭで製造した電極を同一条件の下でＶＡＲを用いて再溶解し、鋼塊を製造した。ＶＡＲの鋳型はそれぞれ同一のものを用い、真空度は１．３Ｐａ、投入電流は鋼塊の定常部で６．５ＫＡで溶解した。
ＶＩＭで製造した消耗電極及びその電極をＶＡＲにて真空再溶解して得られた鋼塊の化学組成を表１に示す。なお、消耗電極は「電極」として、ＶＡＲ後のものは「鋼塊」として示した。
【００３１】
【表１】
2004183097.tif 000002
【００３２】
得られたＶＡＲ後の鋼塊を１２５０℃×２０時間のソーキングを行なった後、熱間鍛造を行なって熱間鍛造品とした。
次に、これら材料に熱間圧延、８２０℃×１時間の溶体化処理、冷間圧延、８２０℃×１時間の溶体化処理と４８０℃×５時間の時効処理を行ない、厚み０．５ｍｍのマルエージング鋼帯を製造した。
これらマルエージング鋼帯の両端部から横断試料を１００ｇ採取し、硝酸溶液または臭素メタノール溶液等で溶解後、フィルターでろ過し、フィルター上の窒化物や酸化物物からなる残渣をＳＥＭで観察を行ない、酸化物系非金属介在物の組成及びサイズを測定した。
これらの非金属介在物のサイズ測定にあたっては非金属介在物に外接する円の直径を非金属介在物のサイズとした。この結果を表２に示す。
【００３３】
【表２】
2004183097.tif 000003
【００３４】
表２から、消耗電極Ｍｇの値が５ｐｐｍを越えるたものではマルエージング鋼中には２０μｍを越える酸化物系非金属介在物がなくなり、電極Ｍｇ含有量が多くなるに従いその大きさが小さくなることが分かる。
また、酸化物系非金属介在物の組成は本発明によるものでは消耗電極ではスピネル型介在物が主体となっていたが、比較例のものではＡｌ２Ｏ３介在物を主体とするものであった。
なお、０．５ｍｍの薄帯の化学組成は表１に「鋼塊」として示したものと同じであり、ＴｉＣやＴｉＣＮの介在物の最大長さは、何れのものも１５μｍ以下となっていたことを走査型電子顕微鏡観察により確認した。
以上の結果から、本発明のマルエージング鋼は酸化物系非金属介在物を小さくすることができ、更に、ＴｉＣやＴｉＣＮの介在物の大きさも小さくすることが可能であることも分かり、優れた疲労強度を有するものとなっていることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本発明のマルエージング鋼は酸化物系非金属介在物を小さくすることができ、更に、ＴｉＣやＴｉＣＮの介在物の大きさも小さくすることが可能であることから、非金属介在物の微細化が求められる用途に好適である。
中でも特に疲労強度が重要となる用途に最適であり、本発明のマルエージング鋼整の薄帯は、自動車エンジンの無段変速機用部品として最適である。
【手続補正書】
【提出日】平成15年11月25日(2003.11.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
表２から、消耗電極Ｍｇの値が５ｐｐｍを越えるたものではマルエージング鋼中には２０μｍを越える酸化物系非金属介在物がなくなり、電極Ｍｇ含有量が多くなるに従いその大きさが小さくなることが分かる。
また、酸化物系非金属介在物の組成は本発明によるものでは消耗電極ではスピネル型介在物が主体となっていたが、比較例のものではＡｌ２Ｏ３介在物を主体とするものであった。
なお、０．５ｍｍの薄帯の化学組成は表１に「鋼塊」として示したものと同じであり、ＴｉＮやＴｉＣＮの介在物の最大長さは、何れのものも１５μｍ以下となっていたことを走査型電子顕微鏡観察により確認した。
以上の結果から、本発明のマルエージング鋼は酸化物系非金属介在物を小さくすることができ、更に、ＴｉＮやＴｉＣＮの介在物の大きさも小さくすることが可能であることも分かり、優れた疲労強度を有するものとなっていることが分かる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
本発明のマルエージング鋼は酸化物系非金属介在物を小さくすることができ、更に、ＴｉＮやＴｉＣＮの介在物の大きさも小さくすることが可能であることから、非金属介在物の微細化が求められる用途に好適である。
中でも特に疲労強度が重要となる用途に最適であり、本発明のマルエージング鋼整の薄帯は、自動車エンジンの無段変速機用部品として最適である。