(57)【要約】【課題】低コストで歩留まりよく導電性円筒状基体の表面への異物の付着を十分に防止することにより、黒ポチ、白ポチ、ハーフトーン画像のムラ等の画質欠陥の発生がなく、極めて高品質な電子写真感光体の製造方法を提供する。【解決手段】導電性円筒状基体の表内面を水系洗浄液で清浄する清浄工程と、表内面が清浄された導電性円筒状基体を１００℃以上の温度で熱処理する熱処理工程と、熱処理した導電性円筒状基体を冷却する冷却工程と、冷却した導電性円筒状基体に感光液を塗布する塗布工程と、感光液を塗布した導電性円筒状基体を乾燥させる工程とを有する電子写真感光体の製造方法であって、前記冷却工程において導電性円筒状基体の外表面をエアーブローすることを特徴とする電子写真感光体の製造方法、及び、前記熱処理工程において導電性円筒状基体の外表面をエアーブローすることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。【選択図】　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性円筒状基体の表内面を水系洗浄液で清浄する清浄工程と、
表内面が清浄された導電性円筒状基体を１００℃以上の温度で熱処理する熱処理工程と、
熱処理した導電性円筒状基体を冷却する冷却工程と、
冷却した導電性円筒状基体に感光液を塗布する塗布工程と、
感光液を塗布した導電性円筒状基体を乾燥させる工程とを有する電子写真感光体の製造方法であって、
前記冷却工程において、導電性円筒状基体の外表面をエアーブローすることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の電子写真感光体の製造方法において、
前記エアーの温度が、前記塗布工程の雰囲気温度付近であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
導電性円筒状基体の表内面を水系洗浄液で清浄する清浄工程と、
表内面が清浄された導電性円筒状基体を１００℃以上の温度で熱処理する熱処理工程と、
熱処理した導電性円筒状基体を冷却する冷却工程と、
冷却した導電性円筒状基体に感光液を塗布する塗布工程と、
感光液を塗布した導電性円筒状基体を乾燥させる工程とを有する電子写真感光体の製造方法であって、
前記熱処理工程において、導電性円筒状基体の外表面をエアーブローすることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載の電子写真感光体の製造方法において、
前記エアーの温度が、前記加熱処理工程の雰囲気温度付近であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４の何れか１項に記載の電子写真感光体の製造方法において、
更に、導電性円筒状基体の内面をエアーブローすることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５の何れか１項に記載の電子写真感光体の製造方法において、
クリーン度クラス１０００以下の環境にて導電性円筒状基体の外表面をエアーブローすることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６の何れか１項に記載の電子写真感光体の製造方法において、
前記エアーブローの吹きつけ角度が、導電性円筒状基体の軸方向に対して０〜９０°であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項８】
請求項７に記載の電子写真感光体の製造方法において、
前記エアーブローの吹きつけ角度が、導電性円筒状基体の軸方向に対して該平行であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜８の何れか１項に記載の電子写真感光体の製造方法において、
前記エアーブローのときのエアーの風速が５ｍ／ｓ以上であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項１０】
請求項１〜９の何れか１項に記載の電子写真感光体の製造方法において、
前記エアーブローのときのエアーの露点が５度以下であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項１１】
請求項１〜１０の何れか１項に記載の電子写真感光体の製造方法において、
前記導電性円筒状基体が、湿式ホーニング処理した基体であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は電子写真感光体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、電子写真技術を用いたプリンター、複写機等には、より一層の高画質が要求されている。これらプリンター、複写機等には電子写真感光体（ＯＰＣ）が使用されており、電子写真感光体としては、現在、アルミニウム管等の導電性基体上に下引き層（ＵＣＬ）、電荷発生層（ＣＧＬ）及び電荷輸送層（ＣＴＬ）を順次積層したものが主流となっている。この電子写真感光体に使用する導電性基体は、円筒状の導電性基体表面を鏡面加工したり又は板状の導電性基体をインパクト成形することにより作製される。また導電性基体の表面に対して、粗面化処理等がなされることもある。
【０００３】
ところが、アルミニウム等の導電性基体を鏡面加工したりインパクト成形したり、粗面化処理したりすると、基体表面に切削油のミスト、空気中のダスト、切粉、研磨剤等が付着することとなる。このため、導電性基体上に下引き層、電荷発生層及び電荷輸送層を積層する前に、基材表面を洗浄する必要がある。このような基材の洗浄方法として、にクリーン度クラス１００００以下の環境にて円筒状基体を洗浄液から引き上げながら、または引き上げた後、クリーン度クラス１００以下のエアーを用いてエアーナイフにより円筒状基体の表内面をブローする方法が報告されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
上述のエアーナイフによる洗浄方式は、円筒状基体表面及び内面に残留する水滴を除去するのみではなく、基体表面にゴミを再付着させることがないため感光層の塗布ムラや塗膜欠陥の発生を高率で抑えることができる。
ところが、この方法では円筒状基体に付着している異物への除去能力は不十分であることがわかった。具体的には、円筒状基体表面の洗浄が不十分な場合、円筒状基体表面に異物が付着してくることがある。該異物の基体に対する付着力は大きく、従来知られているエアーナイフ洗浄法では異物除去能力が不十分であることが明らかになった。
【０００５】
【特許文献１】
特開２００２−１１６５５９号公報（第２−６頁）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前記のような実状に鑑みて成されたものであって、従来の技術における前記の問題点を解消することを目的とするものである。即ち、低コストで歩留まりよく導電性円筒状基体の表面への異物の付着を十分に防止することにより、黒ポチ、白ポチ、ハーフトーン画像のムラ等の画質欠陥の発生がなく、極めて高品質な電子写真感光体の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
前記課題は以下の本発明により達成された。
即ち、本発明は
＜１＞　導電性円筒状基体の表内面を水系洗浄液で清浄する清浄工程と、表内面が清浄された導電性円筒状基体を１００℃以上の温度で熱処理する熱処理工程と、熱処理した導電性円筒状基体を冷却する冷却工程と、冷却した導電性円筒状基体に感光液を塗布する塗布工程と、感光液を塗布した導電性円筒状基体を乾燥させる工程とを有する電子写真感光体の製造方法であって、前記冷却工程において、導電性円筒状基体の外表面をエアーブローすることを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【０００８】
＜２＞　＜１＞に記載の電子写真感光体の製造方法において、前記エアーの温度が、前記塗布工程の雰囲気温度付近であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【０００９】
＜３＞　導電性円筒状基体の表内面を水系洗浄液で清浄する清浄工程と、表内面が清浄された導電性円筒状基体を１００℃以上の温度で熱処理する熱処理工程と、熱処理した導電性円筒状基体を冷却する冷却工程と、冷却した導電性円筒状基体に感光液を塗布する塗布工程と、感光液を塗布した導電性円筒状基体を乾燥させる工程とを有する電子写真感光体の製造方法であって、前記熱処理工程において、導電性円筒状基体の外表面をエアーブローすることを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【００１０】
＜４＞　＜３＞に記載の電子写真感光体の製造方法において、前記エアーの温度が、前記加熱処理工程の雰囲気温度付近であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【００１１】
＜５＞　＜１＞〜＜４＞の何れか１つに記載の電子写真感光体の製造方法において、更に、導電性円筒状基体の内面をエアーブローすることを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【００１２】
＜６＞　＜１＞〜＜５＞の何れか１つに記載の電子写真感光体の製造方法において、クリーン度クラス１０００以下の環境にて導電性円筒状基体の外表面をエアーブローすることを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【００１３】
＜７＞　＜１＞〜＜６＞の何れか１つに記載の電子写真感光体の製造方法において、前記エアーブローの吹きつけ角度が、導電性円筒状基体の軸方向に対して０〜９０°であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【００１４】
＜８＞　＜７＞に記載の電子写真感光体の製造方法において、前記エアーブローの吹きつけ角度が、導電性円筒状基体の軸方向に対して該平行であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【００１５】
＜９＞　＜１＞〜＜８＞の何れか１つに記載の電子写真感光体の製造方法において、前記エアーブローのときのエアーの風速が５ｍ／ｓ以上であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【００１６】
＜１０＞　＜１＞〜＜９＞の何れか１つに記載の電子写真感光体の製造方法において、前記エアーブローのときのエアーの露点が５度以下であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【００１７】
＜１１＞　　＜１＞〜＜１０＞の何れかつ項に記載の電子写真感光体の製造方法において、前記導電性円筒状基体が、湿式ホーニング処理した基体であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の電子写真感光体の製造方法を説明する。
本発明の電子写真感光体の製造方法は、導電性円筒状基体の表内面を水系洗浄液で清浄する清浄工程と、表内面が清浄された導電性円筒状基体を１００℃以上の温度で熱処理する熱処理工程と、熱処理した導電性円筒状基体を冷却する冷却工程と、冷却した導電性円筒状基体に感光液を塗布する塗布工程と、感光液を塗布した導電性円筒状基体を乾燥させる工程とを有する。
【００１９】
本発明に用いられる導電性円筒状基体としては、銅，アルミニウム，ニッケル，鉄等の金属基体が好ましく挙げられ、この中でもアルミニウムが特に好ましい。
【００２０】
一方、レーザービームをライン走査する方式の電子写真装置には、レーザー光を用いて形成する画像に干渉縞模様が現れるという特有の問題がある。この干渉縞の発生を防止する具体策として、導電性基体と電荷発生層の中間層に白色粒子を分散させレーザー光を散乱させる方法、陽極酸化による導電性基体表面を処理する方法、導電性基体又は感光層の表面を粗面化して光散乱性を付与する方法が提案されている。
【００２１】
本発明の電子写真感光体の製造方法は、前記導電性円筒状基体の表内面を水系洗浄液で清浄する清浄工程を有する。
本発明における清浄工程は、導電性円筒状基体の表内面を水系洗浄液で清浄できれば特に限定されるものではないが、下記（１）〜（３）の工程を有することが好ましい。
【００２２】
（１）脱脂工程
水系洗浄液で満たされた洗浄槽に導電性円筒状基体を浸漬させ、更に該洗浄槽の底部から水系洗浄液を供給し、上部から該水系洗浄液をオーバーフローさせる。導電性円筒状基体は一定時間洗浄槽に浸漬させた後引き上げる。
【００２３】
（２）スクラブ処理工程
本発明におけるスクラブ処理工程とは、脱脂工程を終えた導電性円筒状基体の表面に処理部材を押し付ける工程をいう。該処理部材としては、前記導電性円筒状基体の表面に押し付けられた際に前記導電性支持体の表面との接触面積が増すように変形し得る弾性部材であるのが好ましい。このような弾性部材としては、ブラシ、スポンジ、シート、フィルムなどが挙げられるが、これらの中でもブラシ及びスポンジのいずれかであるのが好ましい。前記弾性部材の材質としては、前記弾性部材としての機能を阻害しない限り特に制限はないが、ナイロン、ポリエチレン等の汎用プラスチックス、これらの発砲体などが入手の容易性等の観点から好適に挙げられる。
前記処理部材の形状としては、前記スクラブ処理を行うことができる限り特に制限はないが、通常、前記導電性支持体と同様に、ドラム状即ち円柱形状等が好ましい。
【００２４】
（３）精密洗浄工程
スクラブ処理工程を終えた導電性円筒状基体をイオン交換水等の水で満たされた洗浄槽に浸漬させ、更に該洗浄槽の底部から水を供給し、上部から該水をオーバーフローさせる。一定時間洗浄槽に導電性円筒状基体を浸漬させた後引き上げる。
【００２５】
上述の（１）脱脂工程及び（３）精密洗浄工程は、複数の洗浄槽を用いる方法が好ましく行われ、この場合、導電性円筒状基体を第一の洗浄槽から引き上げた後、第二の洗浄槽に浸漬させ、この操作を繰り返す。
また、上述の（１）脱脂工程では、導電性円筒状基体を洗浄槽に浸漬させる際、超音波発信機により超音波を印加してもよい。
【００２６】
上述の（１）脱脂工程における水系洗浄剤としては、界面活性剤を井水、水道水、蒸留水、イオン交換水、純水等の水に溶解させたものが挙げられる。
また、上述の（３）精密洗浄工程における水としては、井水、水道水、蒸留水、イオン交換水、純水等の水などが挙げられる。
【００２７】
本発明の電子写真感光体の製造方法における清浄工程では、（１）脱脂工程の後、更に上記干渉縞防止の目的で湿式ホーニング処理を施すことが好ましい。
湿式ホーニング処理とは、研磨材を水中に懸濁させ、高速度で導電性円筒状基体に吹き付ける導電性円筒状基体表面の処理法である。
湿式ホーニング処理における研磨材としては、粒径が１０〜１００μｍの範囲にある微粉末が用いられ、形状は特に制限がないが球状のものが好ましく用いられる。研磨材の材質としては、鉄、ガラス、酸化アルミニウム、フェライト、ジルコニア、酸化クロム、炭化珪素、炭化ほう素、窒化ほう素等の無機微粉末、エポキシ樹脂、ＰＭＭＡ樹脂、ポリフッ化ビニリデン、ポリウレタン系粒子、メラミン樹脂粒子等の有機微粉末が挙げられる。
【００２８】
上述の湿式ホーニング処理は、短時間の加工で容易に安定した粗面を得ることができること、所望の粗さを正確に得ることができること、および塗膜欠陥の原因となる異常な凹凸が極めて少ない粗さをもつ粗面が得られることなどの生産上の観点から優れた点を有しているが、研磨材と導電性円筒状基体との衝突の際や、研磨材同士の衝突のため研磨材が磨耗乃至破砕により次第に微細化し、導電性円筒状基体表面に付着或いは食い込んでしまい、この結果前記研磨材が異物として残ってしまう場合がある。
しかし、本発明においては、後述するように導電性円筒状基体表面をエアーブローすることにより異物が除去され、前記研磨材が異物として残ることを防止することができる。
【００２９】
本発明の電子写真感光体の製造方法は、上述の清浄工程を終えた導電性円筒状基体を１００℃以上の温度で熱処理する熱処理工程を有する。
本発明における熱処理工程は、清浄工程において導電性円筒状基体表面付着した水分を除去するためのものである。
【００３０】
本発明の電子写真感光体の製造方法は、上述の熱処理工程を終えた導電性円筒状基体を冷却する冷却工程を有する。
本発明における冷却工程は、熱処理工程により上昇した導電性円筒状基体の温度を下げることにより、後述する塗布工程において感光液の塗布を効率的に行うためのもので、熱処理工程を終えた導電性円筒状基体を室温付近の温度環境下に放置する、或いは室温付近の風を導電性円筒状基体表面に吹きつける方法が挙げられる。
【００３１】
電子写真感光体は、一般的に導電性円筒状基体表面に、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層等が積層形成されている。本発明における塗布工程は、上述の冷却工程を終えた導電性円筒状基体表面に、下引き層、電荷発生層及び電荷輸送層用の各塗布液を塗布する工程をいい、この結果導電性円筒状基体表面に、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層等が積層形成され、電子写真感光体が製造される。
【００３２】
前記下引き層としては、例えば、アルミニウム陽極酸化被膜、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム等の無機層、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、セルロース類、ゼラチン、デンプン、ポリウレタン、ポリイミド、ポリアミド等の樹脂等の有機層、あるいは、シランカップリング剤、有機ジルコニウムなどの有機金属化合物、又はこれらを混合させたものなどが挙げられる。また、これらの下引き層は、アルミニウム、鋼、錫、亜鉛、チタンなどの金属あるいは金属酸化物などの導電性又は半導性微粒子を含んでいてもよい。
前記下引き層の厚みとしては、０．０５μｍ〜３０μｍが好ましく、０．１〜２μｍが特に好ましい。感光層が電荷発生層と電荷輸送層との積層構造の場合、それらのいずれかが下引き層の上に設けられてもよい。
【００３３】
前記電荷発生層は電荷発生物質を含有し、前記電荷輸送層は電荷輸送物質を含有する。
【００３４】
前記電荷発生物質としては、例えば、無金属フタロシアニン、銅塩化インジウム、塩化ガリウム、錫、オキシチタニウム、亜鉛、バナジウム等の金属、又は、その酸化物、塩化物の配位したフタロシアニン類が挙げられる。これらの中でも、光感度、電気特性安定性、画質の点で、無金属フタロシアニン、クロロガリウムなどのハロゲン化ガリウムフタロシアニン、ジクロロスズなどのハロゲン化スズフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニン、オキシチタニルフタロシアニン、クロロインジウムなどのハロゲン化インジウムフタロシアニン、バナジルフタロシアニンから選択される少なくとも１つが好ましい。
なお、これら中心金属類については混晶の形で複数併用してもよいし、単品として複数混合してもよい。
【００３５】
前記電荷発生層には、分光感度を変えたり帯電性、残留電位等の電気特性を改良するために、フタロシアニン以外の電荷発生物質を含有させてもよい。そのような電荷発生物質としては、例えば、セレン及びその合金、ヒ素−セレン、硫化カドミニウム、酸化亜鉛、その他の無機光導電物質、アゾ色素、キナクリドン、多環キノン、ピリリウム塩、チアピリリウム塩、インジゴ、チオインジゴ、アントアントロン、ピラントロン、シアニン等が挙げられる。
以上の電荷発生物質の平均粒径としては、１μｍ以下が好ましく、０．５μｍ以下がより好ましく、０．３μｍ以下が特に好ましい。
【００３６】
前記電荷発生層に使用されるバインダーとしては、例えば、ポリビニルアセテート、ポリアクリル酸エステル、ポリメタクリル酸エステル、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリビニルアセトアセタール、ポリビニルプロピオナール、ポリビニルブチラール、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、セルロースエステル、セルロースエーテルなどが挙げられる。
【００３７】
前記電荷発生層における前記電荷発生物質の含有量としては、前記バインダー１００質量部に対し、通常３０〜５００質量部である。
前記電荷発生層の厚みとしては、通常０．０５μｍ〜１μｍであり、０．１〜０．５μｍが特に好ましい。
前記電荷発生層には、必要に応じて塗布性を改善するためのレベリング剤や酸化防止剤、増感剤等の各種添加剤を添加させることができる。
前記電荷発生層は、前記電荷発生物質の微粒子が前記バインダー中に分散した状態で結着してなる層であってもよいし、前記電荷発生物質による蒸着膜であってもよい。
【００３８】
前記電荷輸送物質としては、例えば、２，４，７−トリニトロフルオレノン、テトラシアノキノジメタン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（ｍ−トリル）ベンジジンなどの電子吸引性物質、カルバゾール、インドール、イミダゾール、オキサゾール、ピラゾール、オキサジアゾール、ピラゾリン、チアジアゾール、などの複素環化合物、アニリン誘導体、ヒドラゾン化合物、芳香族アミン誘導体、スチルベン誘導体、あるいはこれらの化合物からなる基を主鎖若しくは側鎖に有する重合体などの電子供与性物質が挙げられる。
前記電荷輸送層は、これらの電荷輸送物質がバインダーに結着した状態で形成される。
【００３９】
前記電荷輸送層に使用されるバインダーとしては、例えば、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル等のビニル重合体、及びその供重合体、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリエステルカーボネート、ポリスルホン、ポリイミド、フエノキシ、エポキシ、シリコーン樹脂等、これらの部分的架橋硬化物などが挙げられる。
【００４０】
前記電荷輸送層における前記電荷輸送物質の含有量としては、前記バインダー１００質量部に対し、通常３０〜２００質量部であり、４０〜１５０質量部が好ましい。
前記電荷輸送層の厚みとしては、通常５〜５０μｍであり、１５〜３０μｍが好ましい。
前記電荷輸送層には、成膜性、可とう性、塗布性などを向上させるため、必要に応じて周知の可塑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、レベリング剤などの添加剤を添加することができる。
【００４１】
下引き層、電荷発生層及び電荷輸送層用の各塗布液の塗布は、浸漬塗布法、スプレー塗布法、ビード塗布法、ブレード塗布法、ローラー塗布法などの塗布法を用いて行うことができる。乾燥は本発明に記載の加湿処理方法を用いない場合には、室温での指触乾燥の後に加熱乾燥するのが好ましい。加熱乾燥は、３０〜２００℃の温度で５分〜２時間の範囲の時間で行うことが好ましい。
【００４２】
本発明の電子写真感光体の製造方法の第一の実施形態は、前記冷却工程において、導電性円筒状基体の外表面をエアーブローすることを特徴とする。前記冷却工程において導電性円筒状基体の外表面をエアーブローすることにより、導電性円筒状基体の外表面に付着している異物から水分が除去された状態でエアーブローすることができ、異物の除去という効果が顕著となる。
本発明の電子写真感光体の製造方法の第一の実施形態について図１を用いて説明する。図１は本発明における導電性円筒状基体の外表面をエアーブローする方法の１例を示す説明図である。
【００４３】
熱処理工程を終えた導電性円筒状基体２を把持具４により把持させ、エアーブローゾーン基体保持具６を具備した昇降装置８の真上の位置まで移動させ、更に降下し導電性円筒状基体２を昇降装置８に受け渡す。その後、昇降装置８を下降させ、導電性円筒状基体２の上端部が、Ａ−Ａ’線より下になる位置まで降下させる。Ａ−Ａ’線より上には、外表面用エアーナイフ１０及び内表面用エアーナイフ１２が設けられている。次に、昇降装置８をゆっくりと上昇させ、導電性円筒状基体２を外表面用エアーナイフ１０及び内表面用エアーナイフ１２からのエアーが吹きつける位置を通過させることにより、導電性円筒状基体２の外表面及び内表面をエアーブローし、導電性円筒状基体２の下端部がエアーブローさせる位置まで上昇したら導電性円筒状基体２を把持具４により把持させ、昇降装置８から取り外す。
また、導電性円筒状基体２及び昇降装置８を覆う、底部に吸引口がある円筒状容器１４が設けられており、上述のように導電性円筒状基体２の外表面及び内表面をエアーブローしたときに異物が飛散しない仕組みとなっている。
【００４４】
尚、上述の図１を用いた説明は内表面用エアーナイフ１２により導電性円筒状基体２の内表面をエアーブローする工程を有する形態を説明したが、本発明の電子写真感光体の製造方法の第一の実施形態においては、内表面用エアーナイフ１２により導電性円筒状基体２の内表面をエアーブローする処理は必須ではなく、外表面用エアーナイフ１０により導電性円筒状基体２の外表面をエアーブローする処理を有していればよい。しかし、内表面用エアーナイフ１２により導電性円筒状基体２の内表面をエアーブローする処理を有する場合の方が、導電性円筒状基体２の外表面の異物を除去するという効果が顕著となり好ましい。
【００４５】
本発明の電子写真感光体の製造方法の第一の実施形態では、外表面用エアーナイフ１０により導電性円筒状基体２の外表面をエアーブローするタイミングは、乾燥工程の後で塗布工程の前、つまり冷却工程の何れかであればよい。
また、内表面用エアーナイフ１２により導電性円筒状基体２の内表面をエアーブローする処理を有する場合、内表面用エアーナイフ１２により導電性円筒状基体２の内表面をエアーブローするタイミングは冷却工程或いは加熱処理工程の何れかであれば、外表面用エアーナイフ１０により導電性円筒状基体２の外表面をエアーブローするタイミングと同じでも異なっていてもよい。
【００４６】
外表面用エアーナイフ１０からブローされるエアーの温度は、前記塗布工程の雰囲気温度付近であることが好ましい。該エアーの温度が前記塗布工程の雰囲気温度付近であれば、導電性円筒状基体２の表面温度はエアーブローされることにより、前記塗布工程の雰囲気温度付近となり、該塗布工程が効率的に行われる。
【００４７】
外表面用エアーナイフ１０からブローされるエアーの風速は、５ｍ／ｓ以上であることが好ましく、５〜１００ｍ／ｓであることがより好ましく、４０〜１００ｍ／ｓであることがさらに好ましい。前記エアーの風速が５ｍ／ｓ未満であると、異物が完全に除去できない場合がある。一方、前記エアーの風速が１００ｍ／ｓを超えるとコスト面で好ましくない。
【００４８】
外表面用エアーナイフ１０からブローされるエアーの露点は、５℃以下であることが好ましく、０℃以下であることがより好ましい。前記エアーの露点が５℃以下であると、エアーブローされることにより導電性円筒状基体２の表面が結露することが防げる。
【００４９】
本発明の電子写真感光体の製造方法の第一の実施形態における外表面用エアーナイフ１０による導電性円筒状基体２の外表面へのエアーブローは、クリーン度クラス１０００以下で行うことが好ましく、クリーン度クラス１００以下で行うことがより好ましい。前記エアーブローをクリーン度クラス１０００以下で行うことにより導電性円筒状基体２の外表面への外部からの異物の再付着を防止するという効果が顕著となり好ましい。
【００５０】
本発明の電子写真感光体の製造方法の第一の実施形態における外表面用エアーナイフ１０からブローされるエアーの吹きつけ角度（図２中、θを表す。）は、図２に示すように導電性円筒状基体２の軸方向に対して０〜９０°であることが好ましく、０〜４５°であることがより好ましく、導電性円筒状基体２の軸方向と該平行であることが更に好ましい。図２は外表面用エアーナイフ１０からブローされるエアーの導電性円筒状基体２の軸方向に対する吹きつけ角度を定義する説明図である。前記外表面用エアーナイフ１０からブローされるエアーの吹きつけ角度が、導電性円筒状基体２の軸方向に対して０〜４５°であると導電性円筒状基体２の外表面の異物を除去するという効果が顕著となり好ましい。
【００５１】
本発明の電子写真感光体の製造方法の第二の実施形態は、前記加熱処理工程において、導電性円筒状基体２の外表面をエアーブローすることを特徴とする。
前記加熱処理工程において導電性円筒状基体の外表面をエアーブローすることにより、導電性円筒状基体の外表面に付着している異物から水分が除去された状態でエアーブローすることができ、異物の除去という効果が顕著となる。
本発明の電子写真感光体の製造方法の第二の実施形態は、本発明の電子写真感光体の製造方法の第一の実施形態と、エアーブローのタイミング及びエアー温度が異なる以外は同様であり、同様の箇所については説明を省略する。
【００５２】
本発明の電子写真感光体の製造方法の第二の実施形態では、外表面用エアーナイフ１０により導電性円筒状基体２の外表面をエアーブローするタイミングは、清浄工程の後で冷却工程の前、つまり加熱処理工程の何れかであればよい。
また、内表面用エアーナイフ１２により導電性円筒状基体２の内表面をエアーブローする工程を有する場合、内表面用エアーナイフ１２により導電性円筒状基体２の内表面をエアーブローするタイミングは加熱処理工程或いは冷却工程の何れかであれば、外表面用エアーナイフ１０により導電性円筒状基体２の外表面をエアーブローするタイミングと同じでも異なっていてもよい。
【００５３】
外表面用エアーナイフ１０からブローされるエアーの温度は、前記加熱処理工程の雰囲気温度付近であることが好ましい。具体的には１００℃以上であることが好ましく、１００〜１５０℃であることがより好ましく、１２５〜１４０℃であることが更に好ましい。
前記外表面用エアーナイフ１０からブローされるエアーの温度が前記加熱処理工程の雰囲気温度付近であれば、前記加熱処理が効率的に行え好ましい。
【００５４】
【実施例】
（実施例１）
アルミニウム素管（Ａ１０５０）からなる導電性円筒状基体を、ダイヤモンドバイトを用いて鏡面切削加工することにより、厚さ０．７５ｍｍ×外径３０ｍｍ×長さ３４０ｍｍ、Ｒａが０．０３〜０．０４μｍの導電性円筒状基体を得た。鏡面切削加工終了後、導電性円筒状基体の脱脂洗浄を以下の手順で行った。脱脂洗浄は２つの洗浄槽で順次行った。各洗浄槽には、底部より、界面活性剤をイオン交換水に溶解させた洗浄液を供給し、上部からオーバーフローさせた。界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤（ライオン（株）製ＬＨ−６００Ｆ）を用い、洗浄液中の界面活性剤の濃度は、１つ目の洗浄槽では１０〜２０質量％とし、２つ目の洗浄槽では１〜２質量％とした。また、洗浄液のイオン交換水としては、電気伝導度が０．１μＳ／ｃｍ以下のものを使用した。更に導電性円筒状基体には、超音波発振機により洗浄液を介して超音波を印加した。
【００５５】
こうして導電性円筒状基体の脱脂洗浄を行った後、導電性円筒状基体の濯ぎ洗浄を行った。濯ぎ洗浄は、洗浄液としてイオン交換水のみを用いた以外は脱脂洗浄と同様にして行った。濯ぎ洗浄を行った後は、導電性円筒状基体を、３５℃に保持した温純水中に５０秒間浸漬した後、３００ｍ／ｍｉｎの速さで引き上げた。このときも、導電性円筒状基体には、超音波発振機により洗浄液を介して超音波を印加した。
【００５６】
こうして得られた導電性円筒状基体に対し湿式ホーニング装置によってその表面の粗面化処理を行った。粗面化処理においては、研磨材５．７ｋｇを水５１Ｌに懸濁させた懸濁液を、１０Ｌ／ｍｉｎの流量でガンに送り込み、０．１〜０．２ＭＰａの圧縮空気圧で導電性円筒状基体に吹き付け、表面粗さＲａが０．１〜０．３μｍになるようにした。なお、前記研磨材としては、粒径３５μｍの酸化アルミニウム（昭和タイタニウム社製アルナビーズ（ＣＢ−Ａ３５Ｓ））を用いた。
【００５７】
こうして粗面化処理した導電性円筒状基体に対して以下の洗浄処理を行った。即ち先ず粗面化処理した導電性円筒状基体に対し、２５Ｌ／ｍｉｎで６０秒間井戸水を吹きかけた後、０．２％界面活性剤（ライオン（株）製ＬＨ−６００Ｆ）を２Ｌ／ｍｉｎで吹きかけながら、ブラシでスクラブ処理を行った。押付ブラシとしては、棒状の軸部材と、軸部材に放射状に取り付けられる多数のナイロン製ブラシとから構成されるものを用いた。ブラシの線径は６５μｍ、ブラシ部分の外径は１３０ｍｍ、ブラシの長さは３０ｍｍとし、軸部材が導電性円筒状基体の回転軸と平行になるように且つブラシの先端が導電性円筒状基体の表面に接触するように配置した。スクラブ処理は、導電性円筒状基体及び押付ブラシの回転方向を同じ方向とし、回転速度を１００ｒｐｍにして６０秒間行った。その後，精密洗浄は４つの洗浄槽で順次行った。各洗浄槽には、底部よりイオン交換水を供給し、上部からオーバーフローさせた。最終洗浄槽では液温５０℃の洗浄液中に導電性円筒状基体を２０秒浸漬した後、３００ｍｍ／ｍｉｎの速度でゆっくりと引き上げて洗浄した。
【００５８】
前記洗浄した導電性円筒状基体を乾燥室で１３５度の熱風乾燥（風速０．５ｍ／ｓ）を１．５分行った。更に、調温室に導電性円筒状基体を搬送し、２３度にて風冷却（風速０．５ｍ／ｓ）を３００秒行った。
その後、調温室内で図１に示すように導電性円筒状基体２を把持具４からエアーブローゾーン基体保持具８に受け渡した。その後、導電性円筒状基体２の上端部がＡ−Ａ’の位置よりも低くなるまでに下降させた。その後、導電性円筒状基体２を引き上げながらエアーナイフによりエアーブローした。このときの引き上げ速度は５０ｍｍ／ｓで行った。エアーは温度２３度、露点４度、風速１０ｍ／ｓであり、エアーの吹きつけ角度は導電性円筒状基体２の軸方向に対して１５°であった。
【００５９】
次に、有機ジルコニウム化合物（商品名：オルガチックスＺＣ５４０、松本製薬（株）製）１００部、シランカップリング剤（商品名：Ａ１１００、日本ユニカー（株）製）１０部、ポリビニルブチラール樹脂（商品名：ＢＭ−Ｓ、積水化学（株）製）１０部及びｎ−ブチルアルコール１３０部を混合して得られた塗布液で導電性円筒状基体を浸漬塗布し、１４０℃で１５分間加熱して、厚さ１．０μｍの下引き層を形成した。
【００６０】
ポリビニルブチラール樹脂（商品名：ＢＭ−１、積水化学（株）製）の２％シクロヘキサノン溶液に、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を、顔料と樹脂との比が２：１となるように混合し、次いでサンドミルにより３時間分散処理を行った。得られた分散液をさらに酢酸ｎ−ブチルで希釈して下引き層上に浸漬塗布し、厚さ０．１５μｍの電荷発生層を形成した。
【００６１】
Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（ｍ−トリル）ベンジジン４部及びポリカーボネートＺ樹脂６部をモノクロロベンゼン３６部に溶解させた溶液を電荷発生層上に浸漬塗布し、１１５℃で４０分間乾燥して、厚さ２４μｍの電荷輸送層を形成した。こうして電子写真感光体を得た。
【００６２】
（実施例２）
実施例１におけるエアーブローの風速１０ｍ／ｓを１００ｍ／ｓにした以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を得た。
【００６３】
（実施例３）
実施例１と同様に導電性円筒状基体２を洗浄し、乾燥室に基体を搬送した。
その後、温度１３５度の乾燥室内で図１に示すように導電性円筒状基体２を把持具４からエアーブローゾーン基体保持具８に受け渡した。更に、導電性円筒状基体２の上端部がＡ−Ａ’の位置よりも低くなるまでに下降させた。その後、導電性円筒状基体２を引き上げながらエアーブローした。このときの引き上げ速度は５０ｍｍ／ｓで行った。エアーは、温度１３５度、露点４度、風速１０ｍ／ｓであった。その後は実施例１と同様にして電子写真感光体を得た。
【００６４】
（実施例４）
実施例３におけるエアーブローの風速１０ｍ／ｓを１００ｍ／ｓにした以外は、実施例３と同様にして電子写真感光体を得た。
【００６５】
（比較例１）
実施例１と同様に導電性円筒状基体２を洗浄した後、乾燥室で１３５度の熱風乾燥（風速０．５ｍ／ｓ）を１．５分行った。その後、調温室に基材を搬送し、２３度にて５００秒、風乾燥（風速０．５ｍ／ｓ）した。その後は実施例１と同様にして各感光層用の塗布液を浸漬塗布し、電子写真感光体を得た。
【００６６】
（比較例２）
最終洗浄槽まで実施例１と同様に基材を洗浄した後、液温５０℃の最終洗浄槽から基材を３００ｍｍ／ｍｉｎで引き上げる際、基材内外面をクリーン度１００のエアーを用いてエアーブローした。使用したエアーはクリーン度クラス１００未満、湿度５０％ＲＨ、圧力０．３ＭＰａのものを使用した。その後は、比較例１と同様にして基材を熱風乾燥、冷却し、各感光層用の塗布液を浸漬塗布し、電子写真感光体を得た。
【００６７】
（欠陥発生率の評価）
実施例１〜３及び比較例１，２により得られた電子写真感光体各々１０００本について、ＣＣＤカメラと顕微鏡とからなる表面欠陥評価装置を用いて電子写真感光体表面の直径が２０μｍ以上の異物の有無を確認し、２０μｍ以上の異物が認められた電子写真感光体の割合（欠陥発生率）を算出した。
その結果、欠陥発生率は、実施例１が１．９％、実施例２が０．５％、実施例３が１．５％、実施例４が０．９％、比較例１が６．７％、比較例２が４．５％となった。この結果より、実施例の電子写真感光体の欠陥発生率が、比較例の電子写真感光体に比べて低減されることがわかる。
【００６８】
【発明の効果】
本発明により、低コストで歩留まりよく導電性円筒状基体の表面への異物の付着を十分に防止することにより、黒ポチ、白ポチ、ハーフトーン画像のムラ等の画質欠陥の発生がなく、極めて高品質な電子写真感光体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における導電性円筒状基体の外表面をエアーブローする方法の１例を示す説明図である。
【図２】外表面用エアーナイフ１０からブローされるエアーの導電性円筒状基体２の軸方向に対する吹きつけ角度を定義する説明図である。
【符号の説明】
２　導電性円筒状基体
４　把持具
６　エアーブローゾーン基体保持具
８　昇降装置
１０　外表面用エアーナイフ
１２　内表面用エアーナイフ
１４　底部に吸引口がある円筒状容器
【図１】
2004118118.tif 000002
【図２】
2004118118.tif 000003