(57)【要約】【課題】デッドボリュームを最小限に抑えることができ、サンプルループが疲労破壊を起こさない液体クロマトグラフ用オートサンプラを提供する。【解決手段】流路切り替えバルブ３の近傍でサンプルループ１を固定し、インジェクションポート２に接続する。固定部８は長方形の形をしており、その長手方向が水平方向になるようにサンプルループ１を固定する。次に、注入用ニードル５をインジェクションポート２より最も遠い位置にして、サンプルループ１の曲率がなめらかになるようにサンプルループ１の長さを規定し、固定部９により注入用ニードル支持部６に固定する。固定部９も長方形の形をしており、その長手方向が水平方向になるようにサンプルループ１を固定する。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数個のポートを有する流路切り替えバルブと、流路切り替えバルブの一つのポートに接続された注入用ニードルと、一方の端部を流路切り替えバルブの一つのポートに接続され他方の端部を注入用ニードルに接続された一定量の試料をカラムに供給するサンプルループを備えた液体クロマトグラフ用オートサンプラにおいて、前記サンプルループの両端部がそれぞれ前記切り替えバルブと注入用ニードル以外の少なくとも２カ所で固定されていることを特徴とする液体クロマトグラフ用オートサンプラ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する分野】
本発明は、液体中に含まれる成分の分離分析を行う液体クロマトグラフに関し、特に液体クロマトグラフに試料を導入するオートサンプラの試料注入装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
液体クロマトグラフのオートサンプラにおいては、従来大別して２種類の方式の試料注入装置が使用されている。第一の方式の概略構成図を図３に示す。この方式はループ注入方式と呼ばれ、まず吸引ポンプ４９により試料瓶４６より試料を注入用ニードル４７に吸引する。流路切り替えバルブ４０を回転してポート３２と３３およびポート３１と３６が導通する位置に切り替え、注入用ニードル４７内の試料をインジェクションポート４４よりサンプルループ４２に導入する。この時、サンプルループ４２内の溶媒はポート３５より排出される。次に、流路切り替えバルブ４０を回転してポート３１と３２およびポート３３と３４が導通する位置に切り替え、サンプルループ４２内の試料をポンプからの移動相によってカラムに導入する。
【０００３】
第二の方式の概略構成図を図４に示す。この方式は全量注入方式と呼ばれ、サンプルループ４２は注入用ニードル４７に接続されている。流路切り替えバルブ４０を回転してポート３２と３３およびポート３１と３６が導通する位置に切り替え、吸引ポンプ４９により試料瓶４６より試料を注入用ニードル４７を通してサンプルループ４２に吸引する。注入用ニードル４７は図５に示す注入用ニードル支持部４８で支持されており、注入用ニードル支持部４８を移動させることによりインジェクションポート４４と注入用ニードル４７を接続し、さらに流路切り替えバルブ４０を回転してポート３１と３２およびポート３３と３４が導通する位置に切り替え、サンプルループ４２内の試料をポンプからの移動相によってカラムに導入する。全量注入方式はループ注入方式と比較し、試料の汚染が少なく優れた技術といえる。
【０００４】
図５および図６に全量注入方式のオートサンプラの流路切り替えバルブ４０とサンプルループ４２と注入用ニードル支持部４８とインジェクションポート４４の位置関係を示す。図５は注入用ニードル支持部４８がインジェクションポート４４から最も遠い位置にある場合であり、図６は注入用ニードル支持部４８がインジェクションポート４４に接続されている場合である。サンプルループ４２は可動性の向上と一定の距離を移動可能とするため、通常は螺旋構造をとっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
全量注入方式の場合、試料数を多くするために多くの試料瓶を設定するためには、試料瓶を平面的に整列させて設置しなければならない。この場合には注入用ニードルをＸＹ駆動方式にしなければならず、注入用ニードルの稼動範囲が広くなり、そのため注入用ニードルから流路切り替えバルブまでの流路を可動に適した形状、すなわち流路をらせん状に巻く必要があった。流路をらせん状に巻くとその分だけ余分に流路切り替えバルブから注入用ニードルまでのデッドボリュームが必要となり、全体での分析時間の冗長化につながる。さらに、図５で示すように注入用ニードル支持部４８がインジェクションポート４４から最も遠い位置にある場合にはサンプルループ４２には引張り応力がかかり、図６で示すように注入用ニードル支持部４８がインジェクションポート４４に接続されている場合にはサンプルループにはねじれ力がかかる。このようなサンプルループの流路切り替えバルブ付近における繰り返し屈曲による疲労のため流路が破損する場合が生じる。
【０００６】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、デッドボリュームを最小限に抑えることができ、サンプルループが疲労破壊を起こさない液体クロマトグラフ用のオートサンプラを提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記問題を解決するため、本発明の液体クロマトグラフ用オートサンプラは、複数個のポートを有する流路切り替えバルブと、流路切り替えバルブの一つのポートに接続された注入用ニードルと、一方の端部を流路切り替えバルブの一つのポートに接続され他方の端部を注入用ニードルに接続された一定量の試料をカラムに供給するサンプルループを備えた液体クロマトグラフ用オートサンプラにおいて、サンプルループが流路切り替えバルブと注入用ニードル以外の少なくとも２カ所で固定されている。
【０００８】
サンプルループの両端部が流路切り替えバルブと注入用ニードル以外で固定されており、かつその固定方向が水平方向であるように固定され、さらに分析流路への注入位置から最も遠い試料瓶の位置に注入用ニードルがあるとき、固定端以外のサンプルループの形成する曲線の曲率がなめらかに変化するようにサンプルループの長さを調節する。これにより、サンプルループを螺旋状にする必要はなくなり、配管長さが短くなり、余分なデッドボリュームを最小限に押さえることができる。また、サンプルループを螺旋状にしないことにより、サンプルループ自体は注入用ニードルの移動の際に規則的な運動を繰り返すことになり、サンプルループが装置内部に絡まるなどの予測できないトラブルを引き起こすことはない。さらに、全量注入方式でありながら、注入用ニードルの移動の際に流路切り替えバルブ付近における応力集中が生じず、繰り返し屈曲による疲労破壊を起こすことはない。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図を参照しながら詳細に説明する。図１は本実施例による液体クロマトグラフ用オートサンプラの概略構成図である。本発明の液体クロマトグラフ用オートサンプラは全量注入方式であり、サンプルループ１と、インジェクションポート２と、流路切り替えバルブ３と、注入用ニードル５と、注入用ニードル支持部６と、固定部８および９から構成されている。流路切り替えバルブ３は図４における流路切り替えバルブ４０と同じ構成であり、配管も同じである。
【００１０】
本発明によるサンプルループ１の取り付け方を示す。まず、流路切り替えバルブ３の近傍でサンプルループ１を固定し、インジェクションポート２に接続する。インジェクションポート２は流路切り替えバルブ３の一つのポートに接続されている。固定部８は長方形の形をしており、その長手方向が水平方向になるようにサンプルループ１を固定する。次に、注入用ニードル５をインジェクションポート２より最も遠い位置にして、サンプルループ１の曲率がなめらかになるようにサンプルループ１の長さを規定し、固定部９により注入用ニードル支持部６に固定する。固定部９も長方形の形をしており、その長手方向が水平方向になるようにサンプルループ１を固定する。サンプルループ１は注入用ニードル５に接続されている。流路切り替えバルブ３の他のポートには図４で示したのと同じ配管が接続されており、図４の場合と同じ動作により試料の吸引および試料のカラムへの導入を行う。
【００１１】
図２に、注入用ニードル５が試料注入のためインジェクションポート２の位置に来た場合のサンプルループ１の状態を示す。サンプルループ１はなめらかに婉曲し、特定の部分に応力が集中することはない。したがって、サンプルループ１の破損確率が減少する。また、サンプルループ１の駆動による運動も予測が付きやすく、螺旋状のサンプルループのようにオートサンプラの機構部品に干渉することがなくなる。さらに、通常螺旋状のサンプルループの容量は約２５０μＬと大きいが、本発明によるサンプルループ１は螺旋状にする必要がなく短くできるので、容量を１００μＬ以下に押さえることができ、デッドボリュームを最小限に押さえることができる。これにより分析時間の短縮を可能とする。
【００１２】
以上、本発明の実施例を説明したが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内で種々の変更を行うことができる。例えば、サンプルループ１を弾性の強い材料で補助することによりサンプルループ１の破損の確率をより小さくすることができる。また、サンプルループ１の材質そのものを弾性の強い材料にしてもよい。
【００１３】
【発明の効果】
本発明によれば、サンプルループを流路切り替えバルブと注入用ニードル以外の少なくとも２カ所で固定しているので、全量注入方式でありながら、注入用ニードルの移動によるサンプルループへの繰り返し応力集中が生じず、サンプルループが疲労破壊を起こさない。また、サンプルループ自体の長さを短くすることができ、余分なデッドボリュームを最小限に押さえることができ、分析時間の短縮を可能とする。さらに、サンプルループの長さを短くできることにより、装置内部に絡まるなどのトラブルを引き起こさない。また、サンプルループの製作にかかる費用を削減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の液体クロマトグラフ用オートサンプラの一実施例の概略構成図である。
【図２】試料注入時のサンプルループの状態を示す図である。
【図３】従来のループ方式の液体クロマトグラフ用オートサンプラの概略構成図である。
【図４】従来の全量注入方式の液体クロマトグラフ用オートサンプラの概略構成図である。
【図５】従来の全量注入方式の液体クロマトグラフ用オートサンプラの各構成要素の位置関係を示す図である。
【図６】従来の全量注入方式の液体クロマトグラフ用オートサンプラの試料注入時の各構成要素の位置関係を示す図である。
【符号の説明】
１−−−サンプルループ
２−−−インジェクションポート
３−−−流路切り替えバルブ
５−−−注入用ニードル
６−−−注入用ニードル支持部
８、９−−−固定部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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