(57)【要約】【課題】通常運転時における処理水質の悪化を防ぐことができるろ過膜の洗浄方法を提供する。【解決手段】洗浄液を限外ろ過膜分離装置５に供給し、限外ろ過膜に透過させて洗浄を行うにあたって、膜間差圧を、通常運転時の膜間差圧以上となるように設定する。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
洗浄液を用いてろ過膜を洗浄する方法であって、洗浄液をろ過膜に透過させるにあたって、膜間差圧を、通常運転時の膜間差圧以上となるように設定することを特徴とするろ過膜の洗浄方法。
【請求項２】
洗浄液を用いてろ過膜を洗浄する方法であって、洗浄液をろ過膜に透過させるにあたって、透過流量を、通常運転時の透過流量以上となるように設定することを特徴とするろ過膜の洗浄方法。
【請求項３】
ろ過膜分離装置内に設けられたろ過膜を洗浄する方法であって、薬液をろ過膜に透過させる薬液洗浄工程と、純水をろ過膜に透過させる純水洗浄工程とを有し、
これら洗浄工程において、膜間差圧を、通常運転時の膜間差圧以上となるように設定することを特徴とするろ過膜の洗浄方法。
【請求項４】
ろ過膜分離装置内に設けられたろ過膜を洗浄する方法であって、薬液をろ過膜に透過させる薬液洗浄工程と、純水をろ過膜に透過させる純水洗浄工程とを有し、
これら洗浄工程において、透過流量を、通常運転時の透過流量以上となるように設定することを特徴とするろ過膜の洗浄方法。
【請求項５】
薬液をろ過膜に透過させ、この際、膜間差圧を変動させる膜間差圧変動工程を行うことを特徴とする請求項３または４記載のろ過膜の洗浄方法。
【請求項６】
純水をろ過膜に透過させ、この際、膜間差圧を変動させる膜間差圧変動工程を行うことを特徴とする請求項３または４記載のろ過膜の洗浄方法。
【請求項７】
純水洗浄工程でろ過膜分離装置内に供給された純水を排出する水抜き工程を行うことを特徴とする請求項３または４記載のろ過膜の洗浄方法。
【請求項８】
水抜き工程において、送入用ガスを、常圧を越える送入圧力でろ過膜内部に供給することを特徴とする請求項７記載のろ過膜の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超純水や純水の製造などに使用されるろ過膜、例えば限外ろ過膜、精密ろ過膜などを洗浄する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、超純水や純水の製造などには、限外ろ過膜、精密ろ過膜などのろ過膜を備えたろ過膜分離装置が用いられている。
ろ過膜は、溶出等により不純物が処理水中に混入するのを防ぐため、使用前に洗浄される。
洗浄方法としては、純水などの洗浄液をろ過膜分離装置に供給し、ろ過膜に透過させる方法が一般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の洗浄方法では、ろ過膜の洗浄が不十分となり、超純水等の製造時（通常運転時）において、ろ過膜に由来する不純物が処理水中に混入し、処理水質が悪化する問題があった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、通常運転時における処理水質の悪化を防ぐことができるろ過膜の洗浄方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、ろ過膜を洗浄する際の膜間差圧または洗浄液流量が小さい場合には、洗浄液がろ過膜全体でなく一部のみを透過し、洗浄液が透過しない部分が未洗浄となることを見出した。
処理水質の悪化は、この未洗浄部分からの不純物放出が原因となっていると考えることができる。
本発明は、この知見に基づいてなされたもので、洗浄液をろ過膜に透過させるにあたって、膜間差圧を、通常運転時の膜間差圧以上となるように設定することを特徴とする。
本発明の洗浄方法は、洗浄液をろ過膜に透過させるにあたって、透過流量を、通常運転時の透過流量以上となるように設定する方法を採用することができる。
本発明の洗浄方法は、ろ過膜分離装置内に設けられたろ過膜を洗浄する方法であって、薬液をろ過膜に透過させる薬液洗浄工程と、純水をろ過膜に透過させる純水洗浄工程とを有し、これら洗浄工程において、膜間差圧を、通常運転時の膜間差圧以上となるように設定する方法を採用することができる。
本発明の洗浄方法は、ろ過膜分離装置内に設けられたろ過膜を洗浄する方法であって、薬液をろ過膜に透過させる薬液洗浄工程と、純水をろ過膜に透過させる純水洗浄工程とを有し、これら洗浄工程において、透過流量を、通常運転時の透過流量以上となるように設定する方法を採用することもできる。
本発明では、薬液をろ過膜に透過させ、この際、膜間差圧を変動させる膜間差圧変動工程を行うことができる。
本発明では、純水をろ過膜に透過させ、この際、膜間差圧を変動させる膜間差圧変動工程を行うことができる。
本発明では、純水洗浄工程でろ過膜分離装置内に供給された純水を排出する水抜き工程を行うことができる。
水抜き工程においては、送入用ガスを、常圧を越える送入圧力でろ過膜内部に供給するのが好ましい。
なお、圧力はゲージ圧で表示することができる。
【０００５】
【発明の実施の形態】
図２および図３は、本発明のろ過膜の洗浄方法を適用可能な限外ろ過膜分離装置を用いた超純水製造装置を示すもので、ここに示す超純水製造装置１は、原水を貯留する原水貯留槽２と、原水に紫外線を照射する紫外線照射器３と、脱塩処理を行うイオン交換塔４と、限外ろ過膜分離装置５とを備えている。
【０００６】
図３に示すように、限外ろ過膜分離装置５は、外容器６内部が、仕切部７によって供給水室８と透過水室９とに区画され、仕切部７に、限外ろ過膜１０が設けられて構成されている。
限外ろ過膜１０としては、ポリスルフォン系、ポリオレフィン系、ポリビニルアルコール系、セルロース系等の材料からなるものを用いることができる。特に、ポリスルフォン系の材料を用いるのが好ましい。
限外ろ過膜１０としては、中空糸状、管状、プリーツ状、スパイラル状、プレートアンドフレーム状のものを用いることができる。
図示例において、限外ろ過膜１０は中空糸膜であり、一端部が仕切部７に接合され、他端部が封止部１０ａに接合されている。
【０００７】
この超純水製造装置１を用いた超純水製造は、次に示す手順に従って行われる。以下、この超純水製造過程を、通常運転と呼ぶことがある。
原水貯留槽２からの原水に、紫外線照射器３により紫外線を照射して有機物を酸化分解するとともに殺菌処理を行い、次いでイオン交換塔４により脱塩処理を施す。
脱塩処理された中間処理水（供給水）を限外ろ過膜分離装置５に供給し、限外ろ過膜１０を透過させて固形物等を除去し、処理水（透過水）を得る。
【０００８】
限外ろ過膜分離装置５でろ過処理を行う際には、膜間差圧（供給水室８内の供給水圧力Ｐ１と、透過水室９内の透過水圧力Ｐ２との差（Ｐ１−Ｐ２））は、通常、０．１〜１．５ｋｇｆ／ｃｍ２とされる。
また、供給水の流量（透過流量）（限外ろ過膜１０の面積あたりの流量）は、通常、０．１〜２．５ｍ／ｈとされる。
なお、本明細書においては、１ｋｇｆ／ｃｍ２＝９８０００Ｐａとする。
【０００９】
限外ろ過膜分離装置５は、処理水中の不純物含有量を低減することを目的として、超純水製造（通常運転）に先だって予備的に洗浄される。
図１は、この限外ろ過膜分離装置５の洗浄に用いることができる洗浄装置を示すもので、洗浄液貯留槽１１と、送液ポンプ１２とを備えている。
【００１０】
以下、この洗浄装置を用いて限外ろ過膜分離装置５を洗浄する場合を例として、本発明の洗浄方法の第１の実施形態を説明する。
洗浄液貯留槽１１内の洗浄液を、送液ポンプ１２を用いて導入経路Ｌ１を通して限外ろ過膜分離装置５の供給水室８に送り込み、限外ろ過膜１０に透過させる。
【００１１】
この洗浄液としては、水、好ましくは純水または超純水、薬液（洗浄用薬の水溶液）、または有機溶媒を用いることができる。
薬液に用いられる洗浄用薬品としては、酸、アルカリ剤を用いることができる。
酸としては、鉱酸（ＨＣｌ、ＨＮＯ３、Ｈ２ＳＯ４など）、カルボン酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ、ＨＣＯＯＨ）、スルホン酸（ＣＨ３ＳＯ３Ｈ）、炭酸（Ｈ２ＣＯ３、ＮａＨＣＯ３）等が使用可能である。
アルカリ剤としては、鉱物系アルカリ（ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＬｉＯＨ、Ｃａ（ＯＨ）２、Ｍｇ（ＯＨ）２）の他、テトラメチルアンモニウムハイドロオキシド（ＴＭＡＨ）やアンモニア水（ＮＨ４ＯＨ）が使用可能である。
有機溶媒としては、アルコール類（メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等）が使用可能である。
【００１２】
洗浄液を限外ろ過膜分離装置５に供給する際には、送液ポンプ１２の出力を調節することによって、膜間差圧（供給水室８内の供給水圧力Ｐ１と、透過水室９内の透過水圧力Ｐ２との差（Ｐ１−Ｐ２））を、通常運転時の膜間差圧以上に設定する。
洗浄時と通常運転時との膜間差圧の差は、０．０１〜５ｋｇｆ／ｃｍ２、好ましくは０．０１〜２ｋｇｆ／ｃｍ２とすることができる。
この膜間差圧の差が上記範囲を下回る場合には、限外ろ過膜１０の洗浄が不十分となり、処理水質が悪化する。膜間差圧の差が上記範囲を越える場合には、限外ろ過膜１０に加えられる力が過大となるおそれがある。
【００１３】
限外ろ過膜１０を透過した洗浄液（洗浄排液）は、透過水室９に流入する。この洗浄排液は、導出経路Ｌ２により膜分離装置５から導出される。
洗浄排液は、循環経路Ｌ３を通して貯留槽１１に戻してもよいし、排出経路Ｌ４を通して系外に排出してもよい。
【００１４】
本実施形態の洗浄方法では、洗浄液を限外ろ過膜分離装置５に供給する際に、膜間差圧を、通常運転時の膜間差圧以上に設定するので、限外ろ過膜１０を十分に洗浄し、限外ろ過膜１０からの不純物放出量を低減することができる。
従って、超純水製造時（通常運転時）における処理水質の悪化を防ぎ、良好な処理水質を得ることができる。
【００１５】
洗浄時の膜間差圧を通常運転時の膜間差圧以上に設定することによって、十分な洗浄が可能となる理由については、次の推察が可能である。
洗浄時の膜間差圧が通常運転時の膜間差圧に比べ小さい場合には、通常運転時に供給水が透過する限外ろ過膜１０の範囲に比べ、洗浄液が透過する限外ろ過膜１０の範囲が狭くなる可能性がある。
例えば通常運転時に供給水が限外ろ過膜１０の全面を透過するのに対し、洗浄時に洗浄液が透過する範囲が限外ろ過膜１０の一部のみとなることが起こり得る。
このため、洗浄液が透過しなかった部分の限外ろ過膜１０が未洗浄となり、通常運転時において供給水がこの未洗浄部分を透過し、この部分から放出された不純物によって処理水質が悪化することが起こり得る。
これに対し、本実施形態の洗浄方法では、洗浄時の膜間差圧を通常運転時の膜間差圧以上に設定するので、洗浄時に洗浄液が透過する範囲が、通常運転時に供給水が透過する範囲より小さくなるのを防ぐことができる。
従って、通常運転時において、供給水が限外ろ過膜１０の未洗浄部分を透過するのを防ぎ、未洗浄部分からの不純物によって処理水質が悪化するのを防ぐことができる。
【００１６】
第１実施形態の洗浄方法では、洗浄時の膜間差圧を通常運転時の膜間差圧以上に設定する方法を採用したが、本発明の洗浄方法では、これに限らず、洗浄液の流量（透過流量）を、通常運転時の供給水流量（透過流量）以上に設定する方法を採用することもできる。
【００１７】
以下、本発明の洗浄方法の第２の実施形態を説明する。
この実施形態の洗浄方法では、送液ポンプ１２の出力を調節することによって、洗浄液の流量（透過流量）を、通常運転時の供給水流量（透過流量）以上に設定する。
洗浄時と通常運転時との洗浄液流量（限外ろ過膜１０の面積あたりの流量）の差は、０．１〜１ｍ／ｈ、好ましくは０．２〜０．５ｍ／ｈとすることができる。
洗浄液流量の差が上記範囲を下回る場合には、限外ろ過膜１０の洗浄が不十分となり、処理水質が悪化する。洗浄液流量の差が上記範囲を越える場合には、限外ろ過膜１０に加えられる力が過大となるおそれがある。
【００１８】
本実施形態の洗浄方法では、第１実施形態の洗浄方法と同様、限外ろ過膜１０を十分に洗浄し、通常運転時における処理水質の悪化を防ぐことができる。
洗浄液流量を通常運転時の供給水流量以上に設定することによって、十分な洗浄が可能となるのは、洗浄時の洗浄液透過範囲が、通常運転時の供給水透過範囲より小さくなるのを防ぎ、未洗浄部分からの不純物放出を防ぐことができるためであると考えられる。
【００１９】
次に、本発明の洗浄方法の第３の実施形態を説明する。
図４は、この実施形態の洗浄方法に用いられる洗浄装置を示すものである。
符号２１は薬液貯留槽であり、符号３１は純水貯留槽であり、符号４１は送入用ガス供給手段である。
送入用ガス供給手段４１としては、コンプレッサなどのエアポンプを用いることができる。また窒素を供給する圧力変動吸着分離（ＰＳＡ）装置を用いることもできる。
【００２０】
この実施形態の洗浄方法は、次に示す２つの工程を有する。
（１）薬液洗浄工程
薬液貯留槽２１からの薬液を、導入経路Ｌ１を通して限外ろ過膜分離装置５内に供給し、限外ろ過膜１０を透過させ、洗浄排液を導出経路Ｌ２を通して導出する。この洗浄排液は循環経路Ｌ３を通して薬液貯留槽２１に戻してもよいし、排出経路Ｌ４を通して系外に排出してもよい。
薬液としては、上述の第１実施形態の洗浄方法で例示したものを使用できる。
この工程では、限外ろ過膜分離装置５の膜間差圧を通常運転時の膜間差圧以上に設定するか、または薬液の流量（透過流量）を通常運転時の供給水流量（透過流量）以上に設定する。
洗浄時と通常運転時との膜間差圧の差は、０．０１〜５ｋｇｆ／ｃｍ２、好ましくは０．１〜２ｋｇｆ／ｃｍ２とすることができる。
洗浄時と通常運転時との薬液流量の差は、０．１〜１ｍ／ｈ、好ましくは０．２〜０．５ｍ／ｈとすることができる。
この工程では、薬液によって限外ろ過膜１０からの不純物放出を促すことができる。
【００２１】
（２）純水洗浄工程
純水貯留槽３１からの純水を、導入経路Ｌ５を通して限外ろ過膜分離装置５内に供給し、限外ろ過膜１０を透過させ、洗浄排液を導出経路Ｌ２を通して導出する。この洗浄排液は循環経路Ｌ６を通して純水貯留槽３１に戻してもよいし、排出経路Ｌ４を通して系外に排出してもよい。
この工程では、限外ろ過膜分離装置５の膜間差圧を通常運転時の膜間差圧以上に設定するか、または純水の流量（透過流量）を通常運転時の供給水流量（透過流量）以上に設定する。
洗浄時と通常運転時との膜間差圧の差は、０．０１〜５ｋｇｆ／ｃｍ２、好ましくは０．１〜２ｋｇｆ／ｃｍ２とすることができる。
洗浄時と通常運転時との純水流量の差は、０．１〜１ｍ／ｈ、好ましくは０．２〜０．５ｍ／ｈとすることができる。
この工程では、薬液洗浄工程で使用した薬液を純水で洗い流し、限外ろ過膜分離装置５を清浄化することができる。
【００２２】
本実施形態の洗浄方法では、薬液洗浄工程および純水洗浄工程において、膜間差圧を通常運転時の膜間差圧以上に設定するか、または洗浄液（薬液または純水）の流量を通常運転時の供給水流量以上に設定するので、第１実施形態の洗浄方法と同様、限外ろ過膜１０を十分に洗浄し、通常運転時における処理水質の悪化を防ぐことができる。
さらには、薬液洗浄工程において薬液によってろ過膜を洗浄するので、限外ろ過膜１０からの不純物放出を促し、洗浄効果を高めることができる。
また、薬液洗浄工程において使用した薬液を、純水洗浄工程において洗い流し、通常運転時において処理水中に薬液が混入するのを防ぎ、良好な処理水質を得ることができる。
【００２３】
次に、本発明の洗浄方法の第４の実施形態を説明する。
この実施形態の洗浄方法は、次に示す工程を有する。
（１）薬液洗浄工程
第３実施形態の洗浄方法における薬液洗浄工程と同様に、薬液によって限外ろ過膜１０を洗浄する。
（２）膜間差圧変動工程
図４に示すように、薬液を限外ろ過膜分離装置５に供給する際に、膜間差圧を変動させる。
膜間差圧を変動させるには、導入経路Ｌ１に設けられたバルブＶ１、または導出経路Ｌ２に設けられたバルブＶ２を開閉させる方法をとることができる。
例えばバルブＶ１を開状態としたままバルブＶ２を閉じれば、透過水室９内の圧力が高くなるため膜間差圧は小さくなり、続いてバルブＶ２を開けば、透過水室９内の圧力が低くなり、膜間差圧は大きくなる。
またバルブＶ２を開状態としたままバルブＶ１を閉じれば、供給水室８内の圧力が低くなるため膜間差圧は小さくなり、続いてバルブＶ１を開けば、供給水室８内の圧力が高くなり、膜間差圧は大きくなる。
このバルブ開閉操作（膜間差圧変動操作）は、３回／ｈ以上の頻度で行うのが好ましい。
この工程では、膜間差圧を変動させるため、限外ろ過膜１０に剪断力を与え、不純物放出を促すことができる。
（３）薬液洗浄工程
第３実施形態の洗浄方法における薬液洗浄工程と同様に、薬液によって限外ろ過膜１０を洗浄する。
（４）純水洗浄工程
第３実施形態の洗浄方法における純水洗浄工程と同様に、純水によって限外ろ過膜１０を洗浄する。
【００２４】
この実施形態の洗浄方法では、第１および第３実施形態の洗浄方法と同様、限外ろ過膜１０を十分に洗浄し、通常運転時における処理水質の悪化を防ぐことができる。
さらには、膜間差圧変動工程を有するので、限外ろ過膜１０からの不純物放出を促し、洗浄効果を高めることができる。
【００２５】
次に、本発明の洗浄方法の第５の実施形態を説明する。
この実施形態の洗浄方法は、次に示す工程を有する。
（１）薬液洗浄工程
第３実施形態の洗浄方法における薬液洗浄工程と同様に、薬液によって限外ろ過膜１０を洗浄する。
（２）純水洗浄工程
第３実施形態の洗浄方法における純水洗浄工程と同様に、純水によって限外ろ過膜１０を洗浄する。
（３）膜間差圧変動工程
純水を限外ろ過膜分離装置５に供給する際に、膜間差圧を変動させる。
膜間差圧を変動させるには、導入経路Ｌ１に設けられたバルブＶ１、または導出経路Ｌ２に設けられたバルブＶ２を開閉させる方法をとることができる。
このバルブ開閉操作（膜間差圧変動操作）は、３回／ｈ以上の頻度で行うのが好ましい。
この工程では、膜間差圧を変動させるため、限外ろ過膜１０に剪断力を与え、不純物放出を促すことができる。
（４）純水洗浄工程
第３実施形態の洗浄方法における純水洗浄工程と同様に、純水によって限外ろ過膜１０を洗浄する。
【００２６】
この実施形態の洗浄方法では、第１および第３実施形態の洗浄方法と同様、限外ろ過膜１０を十分に洗浄し、通常運転時における処理水質の悪化を防ぐことができる。
さらには、膜間差圧変動工程を有するので、限外ろ過膜１０からの不純物放出を促し、洗浄効果を高めることができる。
【００２７】
次に、本発明の洗浄方法の第６の実施形態を説明する。
この実施形態の洗浄方法は、次に示す工程を有する。
（１）薬液洗浄工程
第３実施形態の洗浄方法における薬液洗浄工程と同様に、薬液によって限外ろ過膜１０を洗浄する。
（２）膜間差圧変動工程
第４実施形態の洗浄方法における膜間差圧変動工程と同様に、薬液を膜分離装置５に供給する際に、膜間差圧を変動させる。
（３）薬液洗浄工程
第３実施形態の洗浄方法における薬液洗浄工程と同様に、薬液によって限外ろ過膜１０を洗浄する。
【００２８】
（４）純水洗浄工程
第３実施形態の洗浄方法における純水洗浄工程と同様に、純水によって限外ろ過膜１０を洗浄する。
（５）膜間差圧変動工程
第５実施形態の洗浄方法における膜間差圧変動工程と同様に、純水を膜分離装置５に供給する際に、膜間差圧を変動させる。
（６）純水洗浄工程
第３実施形態の洗浄方法における純水洗浄工程と同様に、純水によって限外ろ過膜１０を洗浄する。
【００２９】
（７）水抜き工程
図４に示すように、供給水室８内の純水を排出経路Ｌ７を通して排出するとともに、透過水室９内の純水（洗浄排液）を、排出経路Ｌ４を通して排出する。
供給水室８および透過水室９内の純水を排出する際には、供給水室８および透過水室９内を、清浄な空気で置換するのが好ましい。
これによって、限外ろ過膜分離装置５内の純水を排出する。
本実施形態の洗浄方法では、この水抜き工程終了後、（４）純水洗浄工程から（７）水抜き工程までの一連の工程を繰り返すこともできる。この繰り返し回数は、１回または複数回とすることができる。
【００３０】
この実施形態の洗浄方法では、第１および第３実施形態の洗浄方法と同様、限外ろ過膜１０を十分に洗浄し、通常運転時における処理水質の悪化を防ぐことができる。
また、膜間差圧変動工程を有するので、限外ろ過膜１０からの不純物放出を促し、洗浄効果を高めることができる。
さらには、膜分離装置５内の純水を排出する水抜き工程を有するので、洗浄液（薬液または純水）が残留するのを防ぎ、通常運転時に処理水質が悪化するのを防ぐことができる。
これに対し、水抜き工程を行わない場合には、特に限外ろ過膜１０と仕切部７との接合部、限外ろ過膜１０と封止部１０ａとの接合部、限外ろ過膜１０内などに洗浄液が残留し、この残留洗浄液を原因として、通常運転時に処理水質の悪化が起きることがある。
【００３１】
次に、本発明の洗浄方法の第７の実施形態を説明する。
この実施形態の洗浄方法は、第６実施形態の洗浄方法と同様の（１）薬液洗浄工程〜（６）純水洗浄工程を行った後、次に示す（７）水抜き工程を行う。
（７）水抜き工程
供給水室８内の純水を排出経路Ｌ７を通して排出するとともに、透過水室９内の純水（洗浄排液）を、排出経路Ｌ４を通して排出する。
透過水室９内の純水を排出する際には、送入用ガス供給手段４１を用いて、送入用ガスを供給経路Ｌ８を通して透過水室９に供給する。
送入用ガスとしては、空気、窒素、ヘリウム、酸素、水素、アルゴン、二酸化炭素などを用いることができる。
送入用ガスの送入圧力は、常圧を越える値に設定される。この送入圧力は７ｋｇｆ／ｃｍ２以下とするのが好適である。この圧力は０．０１〜３ｋｇｆ／ｃｍ２とするのがさらに好ましい。
この送入圧力は、上記範囲未満であると洗浄排液が残留しやすくなるため好ましくない。また送入圧力が上記範囲を越えると、限外ろ過膜１０に加えられる力が過大となるおそれがある。
【００３２】
透過水室９に供給された送入用ガスは、中空糸膜である限外ろ過膜１０内に流入する。
このため、限外ろ過膜分離装置５内の純水は、限外ろ過膜１０を透過して供給水室８に流入し、排出経路Ｌ７を通して排出される。
以上の操作によって、限外ろ過膜分離装置５内の純水を排出する。
本実施形態の洗浄方法では、水抜き工程終了後、（４）純水洗浄工程から（７）水抜き工程までの一連の工程を繰り返すこともできる。この繰り返し回数は、１回または複数回とすることができる。
【００３３】
この実施形態の洗浄方法では、第１および第３実施形態の洗浄方法と同様、限外ろ過膜１０を十分に洗浄し、通常運転時における処理水質の悪化を防ぐことができる。
また、膜間差圧変動工程を有するので、限外ろ過膜１０からの不純物放出を促し、洗浄効果を高めることができる。
また、水抜き工程を有するので、洗浄液が残留するのを防ぎ、通常運転時に処理水質が悪化するのを防ぐことができる。
さらには、水抜き工程において、送入用ガスを透過水室９内に供給するので、限外ろ過膜１０内部の純水を強制的に排出することができる。
従って、限外ろ過膜１０内部に残留した洗浄排液を原因として、通常運転時に処理水質が悪化するのを防ぐことができる。
【００３４】
上記実施形態では、限外ろ過膜分離装置を洗浄する場合を例示したが、本発明の洗浄方法は、限外ろ過膜以外のろ過膜、例えば精密ろ過膜にも適用することができる。
【００３５】
【実施例】
以下、具体例を示して本発明の洗浄方法の効果を明確にする。
（１）膜間差圧の影響
（試験例１）
未使用の限外ろ過膜分離装置５（限外ろ過膜１０はポリスルフォン製の外圧型中空糸膜、膜面積６ｍ２、高さ７００ｍｍ）に、緑色の食用色素溶液を導入して限外ろ過膜１０を着色した。
着色した限外ろ過膜１０を備えた限外ろ過膜分離装置５を、次のようにして洗浄した。
図１に示す洗浄装置を用い、貯留槽１１内の純水を限外ろ過膜分離装置５に供給し、限外ろ過膜１０に透過させ、排出経路Ｌ４から排出した。
洗浄時間は１５分とした。洗浄時の膜間差圧は０．０１ｋｇｆ／ｃｍ２とした。
食用色素の残留量を調べるため、限外ろ過膜１０の色度を確認した。
色度の確認は、色度確認用サンプルとの比較により行い、色度残留レベルとして数値化した。この色度残留レベルは、高いほど色素が多く残留していることを示す。
色度確認位置は以下の４箇所とした（図３を参照）。
１）仕切部７からろ過膜長さ方向に５０ｍｍの位置
２）仕切部７からろ過膜長さ方向に２５０ｍｍの位置
３）仕切部７からろ過膜長さ方向に４５０ｍｍの位置
４）仕切部７からろ過膜長さ方向に６５０ｍｍの位置
試験結果を表１および図５に示す。
【００３６】
（試験例２〜５）
膜間差圧を変えること以外は試験例１と同様の試験を行った。試験結果を表１および図５に示す。
【００３７】
【表１】
2004074091.tif 000003
【００３８】
表１および図５より、洗浄時の膜間差圧を大きくすることによって、洗浄効果を高めることができたことがわかる。
また、膜間差圧を大きくすることによって、仕切部７に近い位置だけでなく、限外ろ過膜１０全体を洗浄することができたことがわかる。
【００３９】
（２）膜間差圧変動の影響
（試験例６）
試験例１で用いたものと同様の限外ろ過膜分離装置５に食塩水を導入し、限外ろ過膜１０を食塩水に浸漬させた。
図１に示す洗浄装置を用い、貯留槽１１内の純水を限外ろ過膜分離装置５に供給し、限外ろ過膜１０に透過させ、排出経路Ｌ４から排出した。
純水の流量は、６ｍ３／ｈとし、膜間差圧は１ｋｇｆ／ｃｍ２とした。
この際、導入経路Ｌ１に設けられたバルブＶ１を開閉し、膜間差圧を変動させた。このバルブ開閉操作は、試験開始後、７分間で５回行った。
続いて、バルブ開閉を行わずに、洗浄操作を継続した。
排出経路Ｌ４から排出された洗浄排液（純水）の電気伝導率を経時的に測定した結果を図６に示す。
【００４０】
（試験例７）
バルブＶ１の開閉操作を、試験開始後７分間で５０回行うこと以外は試験例６と同様の試験を行った。試験結果を図６に併せて示す。
【００４１】
（試験例８）
バルブＶ１の開閉操作を行わないこと以外は試験例６と同様の試験を行った。試験結果を図６に併せて示す。
【００４２】
図６より、バルブ開閉操作を行わない場合に比べ、バルブ開閉操作を行う場合には、洗浄排液の電気伝導率が短時間で低くなったことがわかる。
また、バルブ開閉操作を高い頻度で行うことによって、洗浄効果を高めることができたことがわかる。
【００４３】
（３）水抜き操作の影響
（試験例９）
試験例１で用いたものと同様の限外ろ過膜分離装置５に食塩水を導入し、限外ろ過膜１０を食塩水に浸漬させた。
図４に示す洗浄装置を用い、貯留槽３１内の純水を限外ろ過膜分離装置５に供給し、限外ろ過膜１０に透過させ、排出経路Ｌ４から排出した。
純水の流量は、６ｍ３／ｈとし、膜間差圧は１ｋｇｆ／ｃｍ２とした。
この際、供給水室８および透過水室９内の純水を経路Ｌ７、Ｌ４を通して排出する水抜き操作を、試験開始後、１分間ごとに２回行った。
続いて、水抜き操作を行わずに、洗浄操作を継続した。
排出経路Ｌ４から排出された洗浄排液（純水）の電気伝導率を経時的に測定した結果を図７に示す。
【００４４】
（試験例１０）
水抜き操作を、試験開始後、１分間ごとに５回行うこと以外は試験例９と同様の試験を行った。試験結果を図７に併せて示す。
【００４５】
（試験例１１）
水抜き操作を行わないこと以外は試験例９と同様の試験を行った。試験結果を図７に併せて示す。
【００４６】
図７より、水抜き操作を行わない場合に比べ、水抜き操作を行う場合には、洗浄排液の電気伝導率が短時間で低くなったことがわかる。
また、水抜き操作を高い頻度で行うことによって、洗浄効果を高めることができたことがわかる。
【００４７】
（４）ろ過膜内へのガス送入の影響
（試験例１２）
水抜き操作の際に、送入用ガス供給手段（エアポンプ）４１を用いて透過水室９に空気を供給すること以外は試験例９と同様の試験を行った。空気の送入圧力は、０．１ｋｇｆ／ｃｍ２とした。
排出経路Ｌ４から排出された洗浄排液（純水）の電気伝導率を経時的に測定した結果を図８に示す。
【００４８】
（試験例１３）
送入用ガス供給手段４１による空気の送入を行わないこと以外は試験例１２と同様の試験を行った。
試験結果を図８に併せて示す。
【００４９】
図８より、透過水室９へのガス送入を行うことによって、洗浄効果を高めることができたことがわかる。
【００５０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の洗浄方法は、洗浄液をろ過膜に透過させるにあたって、膜間差圧または透過流量を、通常運転時の膜間差圧または透過流量以上となるように設定するので、ろ過膜を十分に洗浄し、通常運転時における処理水質の悪化を防ぐことができる。
【００５１】
また、薬液洗浄工程と純水洗浄工程を行い、これら洗浄工程において、膜間差圧または透過流量を、通常運転時の膜間差圧または透過流量以上となるように設定することによって、ろ過膜を十分に洗浄し、通常運転時における処理水質の悪化を防ぐことができる。
さらには、薬液洗浄によって洗浄効果を高め、純水洗浄によって薬液を洗い流し、良好な処理水質を得ることができる。
【００５２】
また、膜間差圧を変動させる膜間差圧変動工程を行うことによって、ろ過膜からの不純物放出を促し、洗浄効果を高めることができる。
また、純水洗浄工程でろ過膜分離装置内に供給された純水を排出する水抜き工程を行うことによって、洗浄液が残留するのを防ぎ、通常運転時に処理水質が悪化するのを防ぐことができる。
また、水抜き工程において、送入用ガスをろ過膜内部に供給することによって、ろ過膜内部の純水を強制的に排出することができる。
従って、ろ過膜内部の残留洗浄液を原因として、通常運転時に処理水質が悪化するのを防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の洗浄方法の一実施形態を実施するために好適に用いられる洗浄装置を示す概略構成図である。
【図２】本発明の洗浄方法を適用可能なろ過膜分離装置を有する超純水製造装置の一例を示す概略構成図である。
【図３】本発明の洗浄方法を適法可能なろ過膜分離装置の一例を示す概略構成図である。
【図４】本発明の洗浄方法の他の実施形態を実施するために好適に用いられる洗浄装置を示す概略構成図である。
【図５】試験結果を示すグラフである。
【図６】試験結果を示すグラフである。
【図７】試験結果を示すグラフである。
【図８】試験結果を示すグラフである。
【符号の説明】
５・・・限外ろ過膜分離装置、８・・・供給水室、９・・・透過水室、１０・・・限外ろ過膜、１１・・・洗浄液貯留槽、２１・・・薬液貯留槽、３１・・・純水貯留槽、４１・・・送入用ガス供給手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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