(57)【要約】【課題】生産性を低下させずに、金属膜付基板の研磨面の面粗さを改善しようとするものである。【解決手段】金属膜付基板の研磨方法であって、ｐＨが１以上７未満の範囲である研磨液を用いる酸性研磨工程と、その後にｐＨが７を超えて１４以下の範囲である研磨液を用いるアルカリ研磨工程とを含む研磨方法を提供する。上記金属膜付基板は、好ましくは、アルミニウムと銅と真鍮とガラスとカーボンと珪素とからなる一群から選ばれる基板上に、該基板とは異なる金属の膜を配したものである。上記研磨液は、好ましくは、アルミナと酸化ジルコニウムと酸化チタンと酸化セリウムとシリカとからなる一群から選ばれる１種以上の酸化物を含む。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属膜付基板の研磨方法であって、ｐＨが１以上７未満の範囲である研磨液を用いる酸性研磨工程と、その後にｐＨが７を超えて１４以下の範囲である研磨液を用いるアルカリ研磨工程とを含んでなる研磨方法。
【請求項２】
上記金属膜付基板が、アルミニウムと銅と真鍮とガラスとカーボンと珪素とからなる一群から選ばれる基板上に、該基板とは異なる金属の膜を配したものである請求項１に記載の研磨方法。
【請求項３】
上記酸性研磨工程と上記アルカリ研磨工程で用いる研磨液が、アルミナと酸化ジルコニウムと酸化チタンと酸化セリウムとシリカとからなる一群から選ばれる１種以上の酸化物を含んでなる請求項１又は請求項２に記載の研磨方法。
【請求項４】
上記金属膜付基板の金属膜が、単金属又は２種以上の合金もしくは２種以上の多層膜である請求項１〜３のいずれかに記載の研磨方法。
【請求項５】
上記金属膜付基板の金属膜が、軟磁性膜である請求項１〜４のいずれかに記載の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化学機械研磨方法の技術分野に属し、より詳細には、化学機械研磨装置における研磨速度を制御することにより、安定稼動を可能とする化学機械研磨方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体基板の研磨には、化学機械研磨法（以下、ＣＭＰ法）が用いられている。この方法は、珪素がｐＨが高い領域（ｐＨ＝７以上）で化学的に溶解性があることを利用し、砥粒と併用し、効率良く研磨する方法である。これに対し金属面を研磨する場合は、ｐＨの低い領域（ｐＨ＝７以下）で研磨することにより、半導体基板と同様に効率良く研磨することが可能である。しかし、金属面の場合その金属の種類や組成比によっては、特定の金属だけが溶出したり、仕上がり面が荒れてしまう場合が多々ある。
そのため、研磨液としてｐＨの高い領域（ｐＨ＝７以上）のものを使用しなければならずその結果、研磨速度が低くなり、平坦性や生産性が低下してしまうという問題があった。平均うねりの少ない研磨面を得るために、異なったモノモーダル数粒子径分布を有するコロイダルシリカ粒子群を用いるアプローチも近年報告されている（特許文献１）。
【０００３】
【特許文献１】
特開２００２−３０２７４号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の様な従来技術に伴う問題点を解決しようとするものであって、生産性を低下させずに、金属膜付基板の研磨面の面粗さを改善しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、研磨液のｐＨを最初の研磨で低くすることで研磨効率を向上させ、最終研磨においてｐＨを高くすることで研磨面の面粗さを改善しようとするものである。
つまり、研磨液のｐＨのコントロールのみで研磨速度を調整するものである。さらに、研磨終了時には研磨面が腐蝕しない領域までｐＨを高めることにより、研磨面の面粗さも向上させるものである。
【０００６】
本発明は、具体的には、金属膜付基板の研磨方法であって、研磨液のｐＨが１以上７未満の範囲である酸性研磨工程と、その後の研磨液のｐＨが７を超えて１４以下の範囲であるアルカリ研磨工程とを含む研磨方法を提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の金属膜付基板面の研磨において、研磨液のｐＨコントロールによる研磨方法について詳細に説明する。
金属膜付基板の基板は、好ましくは、アルミニウムと銅と真鍮とガラスとカーボンと珪素とからなる一群から選ばれる。
研磨する金属膜付基板は、好ましくは、金属膜付アルミニウムディスク、金属膜付銅ディスク、金属膜付ガラスディスク、金属膜付カーボンディスク、又は金属膜付珪素ディスクであって、この基板上に基板とは異なる金属膜を配した金属膜付基板である。この基板上に基板とは異なる金属膜を配するのは、基板の強度向上や記録メディアとしての用途が主であるためである。基板の厚さは、特に限定されないが、通常０．１〜１ｍｍである。
【０００８】
研磨する金属膜付基板の金属膜は、単金属又は２種以上の合金もしくは２種以上の多層膜である。金属膜は、好ましくは、コバルトとニッケルと鉄と白金と銅とからなる一群から選ばれる一種又は二種以上の合金、又は二種以上の多層膜である。金属膜の厚さは、特に限定されないが、好ましくは、０．１〜１０μｍである。
【０００９】
金属膜を金属基板に設ける方法は、特に限定されず、公知の方法が用いられる。好ましい方法としては、スパッタ法、メッキ法、ペースト法、接着法、焼結法等である。
【００１０】
この金属膜を、迅速にかつ平坦に研磨するため、研磨液を研磨初期にはＣＭＰ法によるところの、化学的エッチングと機械的研磨を組み合わせるために、酸性側（ｐＨ＜７）に設定し、研磨速度を向上させる（酸性研磨工程）。
最終研磨においては、機械研磨のみとするためにアルカリ側（ｐＨ＞７）に設定する（アルカリ研磨工程）。
酸性研磨工程とアルカリ研磨工程との間には、必要であれば、中和熱の発生を防止するため水を用いるリンス研磨工程を設けてもよい。アルカリ研磨工程の後には、洗浄工程、乾燥工程を設けることができる。
【００１１】
研磨液のｐＨコントロールは、酸性側は、無機酸（塩酸、硝酸、硫酸等）、有機酸（酢酸、酒石酸、クエン酸等）、アルカリ側は、無機塩（水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、アンモニア等）、有機塩（酢酸ナトリウム、酒石酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム等）又はイオン交換により調整することができるが、研磨する材料の特性に応じ選択することができ、特に限定されるものでない。
これら研磨液を用いて、１台以上の精密両面研磨機で研磨を行い、研磨中に研磨液を酸系からアルカリ系に切り替えることにより達成できる。
【００１２】
研磨液は、好ましくは、アルミナと酸化ジルコニウムと酸化チタンと酸化セリウムとシリカとからなる一群から選ばれる１種以上の酸化物粒子を含む分散液である。粒子の大きさは、特に限定されず、用途に応じて選択できるが、通常はナノメーターオーダー又はマイクロメーターオーダーである。研磨液の濃度は、用途に応じて適宜希釈して用いることができる。
酸性研磨工程に用いる研磨液とアルカリ研磨工程に用いる研磨液は、同じ金属酸化物粒子を含んでいてもよいし、異なる金属酸化物粒子を含んでいてもよい。
【００１３】
研磨液は、掛け捨て、循環式のどちらでも良いが、製造コストから考えて循環式が好ましいと考えられるが、被研磨物と特性に応じてどちらでも選択は可能である。
特に、本発明の利点としては、研磨装置に２個以上の研磨タンクを設置することにより、研磨パッド、砥粒の粒度、研磨装置の条件（回転速度、面圧など）を変えることなく、研磨レートをコントロールできることから、従来より少ない研磨装置で迅速な研磨が可能となる。研磨液のｐＨのみのコントロールなので、砥粒サイズ変更による洗浄や研磨パッドの張替えの必要が無いためである。
【００１４】
本発明の研磨方法は、磁気記録媒体に用いられる、軟磁性膜付基板の研磨に特に好ましい。軟磁性膜付基板は、軟磁性膜の上に硬磁性膜である記録層を設けると、ハードディスク等となるものである。なお、軟磁性膜とは、保磁力で定義すると数十Ｏｅ以下の膜であり、保持力数百Ｏｅ以上の硬磁性膜と区別される。
基板としては、Ｓｉ単結晶基板やガラス基板が挙げられる。軟磁性膜としては、好ましくは、コバルトとニッケルと鉄とからなる一群から選ばれる一種以上の金属が挙げられる。軟磁性膜の研磨は、アルカリ条件で研磨速度が遅いため、通常、酸性条件下で行なわれるが、膜が曇る問題がある。本発明の研磨方法を用いると、この曇りの問題が解消される。推測であるが、酸性条件下の研磨のみでは酸化物が生成されて曇りを発生させたものと考えられる。
【００１５】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づき説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、実施例１〜２と比較例１〜２に使用した研磨方法のスキームを図１に示す。
実施例１
金属膜付基板としてＮｉ−Ｆｅ（重量比１：１）膜が５μｍ付着した３．５インチガラス基板を１枚準備した。
研磨機は６Ｂ型両面研磨機（キャリアサイズ６インチ）とし、研磨パッドはファイナル用のスエードタイプを用い、研磨した。研磨液は、ＰＨが２と１１の６０〜８０ｎｍのコロイダルシリカを準備した。（ｐＨ調整はイオン交換法で行った）
研磨工程は図１のように、最初ＰＨ＝２の研磨液を使用し、リンス後、ＰＨ＝１１の研磨液で研磨した。研磨後、洗浄剤を用いて洗浄・乾燥を行った後、原子間力顕微鏡（日本電子社製走査プローブ顕微鏡ＪＳＰＭ−４２００）を用いて、ＡＦＭ観察を行い、面粗さを測定した。
【００１６】
比較例１〜２
実施例１の比較として、最初から最後までｐＨ＝２の研磨液を使用したものと最初から最後までｐＨ＝１１の研磨液を使用したものを比較検討品とした。
【００１７】
実施例２
金属膜付基板としてＮｉ−Ｆｅ（重量比１：１）膜が２μｍ付着した３．５インチＳｉ基板を１枚準備した。
研磨機は６Ｂ型両面研磨機（キャリアサイズ６インチ）とし、研磨パッドはファイナル用のスエードタイプを用い研磨した。研磨液は、ｐＨが４と１１の３０〜５０ｎｍのコロイダルシリカを準備した。なお、ｐＨ調整はイオン交換法で行った。研磨工程は図１のように、最初ｐＨ＝４の研磨液を使用し、リンス後、ｐＨ＝１１の研磨液で研磨した。研磨後、洗浄剤を用いて洗浄・乾燥を行った後、原子間力顕微鏡（日本電子社製走査プローブ顕微鏡ＪＳＰＭ−４２００）を用いて、ＡＦＭ観察を行い面粗さを測定した。
【００１８】
使用した各評価方法について以下に説明し、結果を表１に示す。
金属膜厚の測定
卓上型蛍光Ｘ線分析計（セイコーインスツルメンツ社製ＳＥＡ５１２０）を用いて、研磨前後の膜厚を測定し、研磨量を算出した。また、研磨速度は研磨量／研磨時間で算出した。
【００１９】
面粗さの測定
原子間力顕微鏡（日本電子社製走査プローブ顕微鏡ＪＳＰＭ−４２００）を用いて、ＡＦＭ観察を行い、面粗さを測定した。観察エリアは１０μｍ角とした。
【００２０】
平坦度の測定
フラットネステスター（ニデック社製ビデオフラットネステスターＦＴ−７）により、干渉じまの数で平坦度を測定した。
【００２１】
【表１】
2004268182.tif 000002
【００２２】
実施例１および比較例１〜２の結果より、ｐＨ＝２の研磨液のみで研磨した比較例１は、研磨速度は速いものの、研磨面の面粗さが大きくなってしまった。また、ｐＨ＝１１の研磨液のみで研磨した比較例２は面粗さは改善しているが、研磨速度が遅くなってしまった。さらに、平坦性についても、研磨速度が影響して比較例１より低下してしまった。
これに対し、実施例１は、研磨速度も速く、面粗、平坦性についても良好な結果が得られた。
実施例２については、面圧や研磨液のｐＨや砥粒の粒度の細粒化により、研磨速度は遅くなったものの、面粗さや平坦性は良好な結果が得られた。
【００２３】
【発明の効果】
本発明によれば、１台の研磨機により従来の多段研磨と同等の面粗さ、研磨速度が得られる上、トータル作業時間も多段研磨に比べ短縮できた。さらに研磨機と研磨パッド、作業スペースを節約でき、低コスト化が可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１〜２と比較例１〜２に使用した研磨方法のスキームを示す。
【図１】
2004268182.tif 000003