(57)【要約】      （修正有）【課題】電子部品、光学部品等を加工するための研磨フィルム、特に光ファイバコネクタフェルール端面にスクラッチや加工段差、樹脂付着を生じることなく高研磨面品質に加工する最終仕上げ用研磨フィルム、その使用、研磨フィルムを用いた研磨方法、及び研磨フィルムにより研磨された研磨製品を提供する。【解決手段】基材上に、研磨材粒子とバインダ樹脂を含む研磨層を設けた研磨フィルムにおいて、研磨材粒子が酸性酸化物粒子であり、研磨粒子がアミン化合物により表面処理または湿潤処理されている。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材上に、研磨材粒子とバインダ樹脂を含む研磨層を設けた研磨フィルムにおいて、該研磨材粒子が酸性酸化物粒子であり、該研磨層がアミン化合物を含有することを特徴とする研磨フィルム。
【請求項２】
研磨材粒子が前記アミン化合物により表面処理又は湿潤処理されている請求項１記載の研磨フィルム。
【請求項３】
前記アミン化合物が構造式（Ｉ）で表される１〜３級アミン化合物である請求項１又は２記載の研磨フィルム。
【化１】
2004268152.tif 000008
式中、Ｒ１は炭素原子数１〜２０の炭化水素基又は置換炭化水素基を示し、Ｒ２、Ｒ３は独立して、水素原子又は炭素原子数１〜２０の炭化水素基又は置換炭化水素基を示す。
【請求項４】
前記アミン化合物が構造式（ＩＩ）で表されるアルカノールアミン又はポリオキシエチレンアミン化合物である請求項１又は２記載の研磨フィルム。
【化２】
2004268152.tif 000009
式中、Ｒ４は水素原子、炭素原子数１〜２０の炭化水素基又は置換炭化水素基を示す。ｍ及びｎは０〜８の整数であり、ｍ＋ｎ＝１〜８である。
【請求項５】
酸性酸化物が、シリカ、酸化錫及び酸化亜鉛からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１〜４のいずれか１項記載の研磨フィルム。
【請求項６】
研磨材粒子が、平均粒子径２０〜３０ｎｍの一次粒子からなる平均粒子径１〜１０μｍの球状造粒粒子である請求項１〜５のいずれか１項記載の研磨フィルム。
【請求項７】
球状造粒粒子が、一次粒子の分散液を噴霧乾燥して得られた造粒粒子であるか、これを９００℃以下の温度で焼成して得られたものである請求項６記載の研磨フィルム。
【請求項８】
酸性酸化物がシリカである請求項１〜７のいずれか１項記載の研磨フィルム。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項の研磨フィルムを用いることを特徴とする研磨方法。
【請求項１０】
請求項１〜８のいずれか１項の研磨フィルムを用いることを特徴とする電子部品又は光学部品の研磨方法。
【請求項１１】
請求項１〜８のいずれか１項の研磨フィルムを用いて研磨された研磨製品。
【請求項１２】
電子部品又は光学部品である請求項１１記載の研磨製品。
【請求項１３】
光ファイバコネクタフェルール端面の研磨のための請求項１〜８のいずれか１項記載の研磨フィルムの使用。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子部品、光学部品等を加工するための研磨フィルムであり、半導体ウエハ、セラミックス、光学レンズ、磁気ディスク基板、磁気ヘッド、液晶用カラーフィルターの最終仕上げ研磨工程、特に光ファイバコネクタフェルール端面の最終仕上げ研磨工程に用いるのに適した研磨フィルムに関するものである。
本発明はまた、上記研磨フィルムを用いた研磨方法、これを用いて研磨された研磨製品、及び上記研磨フィルムの使用に関する。
【０００２】
【従来技術の説明】
近年、情報伝送方法の一つである光通信に使用される光ファイバは、信号を長距離伝送するためにコネクタ同士の接続を介して使用されている。そのため接続部の信頼性が重要視され、光の挿入損失および光の反射損失（リターンロス）と云った光学的特性の向上が課題になっている。
コネクタ同士の接続は適当な圧力でコネクタ端面を接触させ、完全密着状態で接続させる必要があるため、近年では光ファイバの接続部分であるコネクタ端面を凸球面状に研磨加工したＰＣ（Ｐｈｙｓｉｃａｌ  Ｃｏｎｔａｃｔ）研磨コネクタと呼ばれるものが使用され、この端面部はジルコニアセラミックスで出来たフェルールと呼ばれる筒の中にガラスファイバが挿入された構造となっている。
【０００３】
通常、このＰＣ研磨コネクタの研磨工程は最初に炭化ケイ素を研磨材粒子として用いた研磨フィルムを用いてフェルールとガラスファイバを接合した接着剤の除去を行った後、平均粒子径３μｍ程度のダイヤモンド研磨フィルムで粗研磨を行い、次いで平均粒子径１μｍ程度のダイヤモンド研磨フィルムで中研磨を施し、最後に仕上げ研磨を行う。
しかしながらフェルールとガラスファイバとは材料間に硬度差があり、ジルコニアセラミックスより軟質であるガラスファイバの研磨量が高くなり、ガラスファイバの過剰研磨（異硬度材料間の選択研磨）によるファイバ引き込み（加工段差）が発生し、コネクタ端面同士を接続した時に段差による空隙が生じ、ガラスファイバと空隙との屈折率の差によって光信号の反射減衰（反射減衰量の低下）が生じてしまうとういう問題があった。
【０００４】
一般に異種硬度材料の選択研磨を防止するためには、より研削力の高い研磨材、例えばダイヤモンド研磨材などを用いればよいことが知られている。しかし、研削力の高い研磨材による加工では、研磨能力は向上するものの、その仕上げ面には微小なスクラッチなどの研磨キズが発生し、この研磨キズも加工段差と同様に反射減衰量を低下させる原因となる。
従来、光ファイバコネクタフェルール端面の最終仕上げ研磨においては、研磨スラリーと研磨布を用いたメカノケミカル研磨やポリエステルフィルムなどの基材上にダイヤモンドやアルミナ、シリカなどの研磨材を適当なバインダ樹脂中に分散した研磨フィルムなどが用いられていた。
【０００５】
例えば、特許文献１には、研磨材としてダイヤモンド研磨材を用い、研磨フィルムのスティフネス値、表面粗さ、ダイヤモンド粒子径を制御して、光ファイバ表面のスクラッチや加工歪の発生を抑え、反射減衰量が４０ｄＢ以上の光ファイバコネクタを得ることができるダイヤモンド研磨フィルムが開示されている。
また特許文献２には、研磨フィルム基材上に平均粒径が１０〜１００ｍμのシリカ粒子をシリコーン樹脂液中に分散させた塗工液により研磨層を形成した研磨フィルムが開示されている。さらに特許文献３、特許文献４には、研磨材粒子の種類や平均粒子径、研磨フィルムの表面粗さ、透過率、ヘイズ値などを制御し、光ファイバコネクタのスクラッチや加工歪、フェルールと光ファイバの加工段差の発生を抑え、反射減衰量を向上させた光ファイバコネクタが得られる研磨フィルムが開示されている。
【特許文献】
【特許文献１】特開平０７−２６６２４０号公報
【特許文献２】特開平０８−３３６７５８号公報
【特許文献３】特開平０９−２４８７７１号公報
【特許文献４】特開平１０−０７１５７２号公報
【０００６】
従来、この加工段差や研磨キズの発生を極力減らすために、研磨材として平均粒子径６ミクロンから１ミクロン程度のダイヤモンドを適時用いた研磨フィルムによってジルコニアフェルールの球面形状の形成とコネクタ端面の粗〜中仕上げ研磨を実施し、最終仕上げ研磨としてアルカリ性の溶液にコロイダルシリカ粒子を分散したスラリーと研磨布を併用した研磨工程が用いられていた。しかし、研磨加工中のスラリー濃度の変化により研磨材粒子の凝集が発生し、また研磨終了後に加工面を洗浄する必要があるなど、スラリーの管理やその取り扱いが煩雑であった。
【０００７】
そのため研磨フィルムを用いた加工が一般に用いられるようになったが、研磨フィルムを使用した仕上げ研磨加工における問題点としては、研磨フィルムのバインダ樹脂が光ファイバコネクタフェルール端面に転移付着し光伝送エラーを生じてしまうことが挙げられる。これは研磨フィルムのバインダ樹脂が光ファイバコネクタフェルール端面に直接接触しながら研磨加工が行われるため、バインダ樹脂が研磨フィルムからはがれ光ファイバコネクタフェルール端面への付着が起こるためで、バインダ樹脂にケイ素を含有するシラン系カップリング剤やシリコーン樹脂を使用した場合、ガラスファイバ部分が石英ガラス等のケイ素を含有しているため、両者の親和性から特に強固な付着が生じやすくなる恐れがある。
また、研磨フィルムの研磨層中では研磨材粒子は均一に分散されている必要があり、研磨材粒子の凝集体が存在すると研磨加工によりスクラッチや軟質材料の選択研磨が生じ、研磨加工による良好な研磨面品位を達成することができなくなる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、電子部品、光学部品等を加工するための研磨フィルムを提供することである。
本発明の他の目的は、光ファイバコネクタフェルール端面にスクラッチや加工段差、樹脂付着を生じることなく高研磨面品質に加工する最終仕上げ用研磨フィルム及びその使用を提供することである。
本発明のさらに他の目的は、上記研磨フィルムを用いた研磨方法を提供することである。
本発明のさらに他の目的は、上記研磨フィルムにより研磨された研磨製品を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、以下に示す研磨フィルム、研磨方法及び研磨製品を提供するものである。
１．基材上に、研磨材粒子とバインダ樹脂を含む研磨層を設けた研磨フィルムにおいて、該研磨材粒子が酸性酸化物粒子であり、該研磨層がアミン化合物を含有することを特徴とする研磨フィルム。
２．研磨材粒子がアミン化合物により表面処理又は湿潤処理されている上記１記載の研磨フィルム。
３．前記アミン化合物が構造式（Ｉ）で表される１〜３級アミン化合物である上記１又は２記載の研磨フィルム。
【００１０】
【化３】
2004268152.tif 000002
【００１１】
式中、Ｒ１は炭素原子数１〜２０の炭化水素基又は置換炭化水素基を示し、Ｒ２、Ｒ３は独立して、水素原子又は炭素原子数１〜２０の炭化水素基又は置換炭化水素基を示す。
４．前記アミン化合物が構造式（ＩＩ）で表されるアルカノールアミン又はポリオキシエチレンアミン化合物である上記１〜３のいずれか１項記載の研磨フィルム。
【００１２】
【化４】
2004268152.tif 000003
【００１３】
式中、Ｒ４は水素原子、炭素原子数１〜２０の炭化水素基又は置換炭化水素基を示す。ｍ及びｎは０〜８の整数であり、ｍ＋ｎ＝１〜８である。
５．酸性酸化物が、シリカ、酸化錫及び酸化亜鉛からなる群から選ばれる少なくとも１種である上記１〜４のいずれか１項記載の研磨フィルム。
６．研磨材粒子が、平均粒子径２０〜３０ｎｍの一次粒子からなる平均粒子径１〜１０μｍの球状造粒粒子である上記１〜５のいずれか１項記載の研磨フィルム。
７．球状造粒粒子が、一次粒子の分散液を噴霧乾燥して得られた造粒粒子であるか、これを９００℃以下の温度で焼成して得られたものである上記６記載の研磨フィルム。
８．酸性酸化物がシリカである上記１〜７のいずれか１項記載の研磨フィルム。
９．上記１〜８のいずれか１項の研磨フィルムを用いることを特徴とする研磨方法。
１０．上記１〜８のいずれか１項の研磨フィルムを用いることを特徴とする電子部品又は光学部品の研磨方法。
１１．上記１〜８のいずれか１項の研磨フィルムを用いて研磨された研磨製品。
１２．電子部品又は光学部品である上記１１記載の研磨製品。
１３．光ファイバコネクタフェルール端面の研磨のための上記１〜８のいずれか１項記載の研磨フィルムの使用。
【００１４】
【作用】
本発明の研磨フィルムの研磨層は、基材上に、研磨材粒子である酸性酸化物、例えばシリカと、アミン化合物と、バインダ樹脂とを含有、分散してなる塗工液を塗布することにより形成される。塗工液の溶媒に分散されたシリカの表面は負に帯電しているため、正電荷を有するアミン化合物は電気的引力により負電荷を有するシリカ表面に吸着する。このため研磨加工において光ファイバ端面とシリカが直接接触することを防ぐことができる。またアミン化合物は石英ガラスからなるガラスファイバ表面に選択的に吸着し保護層を形成するので、ガラスファイバ部分の研磨速度が低下し、また軟質材料であるガラスファイバ表面の研磨衝撃を低減させる。さらにアミン化合物が介在することにより潤滑作用を生じ、結果として加工段差が防止され、スクラッチや加工歪みを生じることなく研磨加工されるものと考えられる。
【００１５】
一方、ジルコニアフェルールはアルカリ性酸化物であり、酸性酸化物とアルカリ性酸化物といった異種の無機酸化物が接触する場合、その界面で電子の授受を伴う加成反応が生じ、ジルコニア表面に複合酸化物の層が形成される。この複合酸化物の層は元のジルコニアよりも硬度が低下するので、ジルコニアの研磨除去速度が上昇して光ファイバコネクタフェルール端面での異種材料間の加工段差の発生を防止すると考えられる。さらに、アミン化合物はアルカリ性を示すことからその化学的作用により、酸性酸化物であるシリカの表面は活性化される。このため、研磨材粒子であるシリカと被研磨物であるジルコニアとの界面反応性が高くなり複合化合物が形成されやすくなるため、ジルコニアの研磨除去速度がより高くなり、異種材料間の加工段差の発生をより効果的に防止するものと考えられる。
このため、本発明の研磨フィルムを使用することにより、仕上げ研磨工程においてスクラッチや加工歪が発生することなく、加工段差を低減させた、高品位な研磨面を得ることが可能になるものと考えられる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
本発明に用いられる基材としては、例えばポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアクリロニトリル、アクリル樹脂、これらの２種以上の混合物などのプラスチックフィルムが使用できるが、研磨フィルム作製時の耐熱性や研磨時の機械的強度や寸法安定性に優れた基材としてポリエステルフィルムが好ましい。またコロナ放電やプラズマ放電等の表面処理したフィルムを使用することもできる。
基材の厚みは、研磨加工時の加圧等に対し、破損しない程度の機械的強度や効果的に研磨面に追随するような弾性を有するような範囲であればよく、好ましくは２５〜１５０μｍ、より好ましくは５０〜１００μｍである。
【００１７】
本発明に用いられる研磨材粒子は、酸性酸化物、特に酸性金属酸化物であり、例えば、シリカ、酸化錫（ＳｎＯ２）、酸化亜鉛、これらの２種以上の混合物などが挙げられる。特に光ファイバコネクタフェルール端面の研磨には、シリカが好ましい。
【００１８】
本発明に用いられる特に好ましいアミン化合物は、下記構造式（Ｉ）で表される１〜３級アミン化合物である。
【００１９】
【化５】
2004268152.tif 000004
【００２０】
式中、Ｒ１は炭素原子数１〜２０の炭化水素基又は置換炭化水素基を示し、Ｒ２、Ｒ３は独立して、水素原子又は炭素原子数１〜２０の炭化水素基又は置換炭化水素基を示す。炭化水素基としては、直鎖又は分岐の飽和又は不飽和の脂肪族炭化水素基、脂肪族環状炭化水素基、芳香族炭化水素基が挙げられる。置換炭化水素基の置換基としては、炭素原子数１〜２０のアルコキシ基、アルケニルオキシ基等が挙げられる。
【００２１】
構造式（Ｉ）で表される１〜３級アミン化合物の具体例としては、トリエチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、トリブチルアミン、ｎ−アミルアミン、ｓ−アミルアミン、ｔ−アミルアミン、ｉｓｏ−アミルアミン、ｎ−ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、ｎ−オクチルアミン、ｓ−オクチルアミン、ｔ−オクチルアミン、トリオクチルアミン、２−エチルヘキシルアミン、デシルアミン、ドデシルアミン、テトラデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミン、ドデシルジメチルアミン、テトラデシルジメチルアミン、ヘキサデシルジメチルアミン、オクタデシルジメチルアミン、３−エトキシプロピルアミン、３−（２−エチルヘキシルオキシ）プロピルアミン、ｏ−，ｍ−又はｐ−ブチルアニリン、ｏ−，ｍ−又はｐ−ヘキシルアニリン、ｏ−，ｍ−又はｐ−オクチルアニリン、ｏ−，ｍ−又はｐ−ドデシルアニリン、ｏ−，ｍ−又はｐ−テトラデシルアニリン、ｏ−，ｍ−又はｐ−エトキシアニリン、これらの２種以上の混合物などが挙げられる。上記アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、アルケニルオキシ基はすべての位置異性体、光学異性体も意味するものとする。また、本発明は、これらに限定されるものではない。
【００２２】
また本発明に用いられる他の好ましいアミン化合物としては、下記構造式（ＩＩ）で表されるモノ、ジ、トリアルカノールアミン又はポリオキシエチレンアミン化合物が挙げられる。
【００２３】
【化６】
2004268152.tif 000005
【００２４】
式中、Ｒ４は水素原子、炭素原子数１〜２０の炭化水素基又は置換炭化水素基を示す。ｍ及びｎは０〜８の整数であり、ｍ＋ｎ＝１〜８である。炭化水素基としては、直鎖又は分岐の飽和又は不飽和の脂肪族炭化水素基、脂肪族環状炭化水素基、芳香族炭化水素基が挙げられる。置換炭化水素基の置換基としては、炭素原子数１〜２０のアルコキシ基、アルケニルオキシ基等が挙げられる。
【００２５】
構造式（ＩＩ）で表されるモノ、ジ、トリアルカノールアミン又はポリオキシエチレンアミン化合物の具体例としては、ヒドロキシエチレンドデシルアミン、ポリオキシエチレンドデシルアミン、ポリオキシエチレンオクタデシルアミン、ポリオキシエチレンオレイルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンなどが挙げられる。本発明は、これらに限定されるものではない。
【００２６】
これらのアミン化合物を単独若しくは二種類以上を任意の割合で添加した研磨フィルムは、高研磨面品質を達成することが可能である。
本発明に用いるこれらのアミン化合物の添加濃度は、研磨材粒子１００質量部に対して０．５〜２０．０質量部の範囲であり、好ましくは１．０〜１０．０質量部である。これらの添加剤の添加量が０．５質量部より少ないと目的とする効果の発現が不十分となり、スクラッチが生じる恐れがある。また、２０．０質量部を超えて添加しても効果の更なる向上は見られない。
【００２７】
本発明の研磨フィルムの製造過程においてアミン化合物は、研磨層用の塗工液製造の任意の工程において適宜添加すればよい。例えば、バインダ樹脂を溶媒で溶解した樹脂液中に研磨材粒子とアミン化合物の必要量を添加し、混合分散すればよい。また研磨材粒子とアミン化合物とを秤量し、適量の溶媒を加えて攪拌混合し、これにバインダ樹脂を溶媒で溶解した樹脂液を加えて混合分散してもよい。これによって研磨材粒子をアミン化合物により表面処理又は湿潤処理することができる。
【００２８】
また本発明の研磨材粒子としては、粒子径２０〜３０ｎｍの一次粒子の分散液を噴霧乾燥により造粒、作製される平均粒子径１〜１０μｍの球状の造粒粒子も使用できる。この球状の造粒粒子は、一次粒子の分散液の粒子濃度、噴霧方法により造粒粒子の細孔容積や粒子径を任意に制御することができ、また、乾燥温度により一次粒子同士の結合力すなわち粒子硬度を調整できる。
本発明に使用される球状造粒粒子の平均粒子径は、好ましくは０．５〜３０．０μｍであり、より好ましくは１．０〜１０．０μｍである。造粒粒子の粒子径は研磨除去量に影響し、０．５μｍ未満では、研磨力が低くなる傾向があり、３０．０μｍを超えるとフィルムの表面うねり成分の影響によって異硬度材料の材料間の研磨量差により生じる加工段差が大きくなる傾向がある。
【００２９】
また本発明に使用される造粒粒子の細孔容積は０．１〜１．０ｃｃ／ｇが好ましい。０．１ｃｃ／ｇ未満では一次粒子が密な凝集状態になり造粒粒子の硬度が大きくり、結果として一次粒子でなく造粒粒子が１個の研磨材粒子として作用することから異硬度材料の材料間の研磨量差により生じる加工段差が大きくなる傾向がある。１．０ｃｃ／ｇを超えると、一次粒子が疎な凝集状態になり、造粒粒子の硬度が小さくなることから、研磨加工中の加圧により造粒粒子がつぶれて破壊されてしまい、正常な研磨ができなくなる傾向がある。
【００３０】
本発明に使用される造粒粒子は未焼成のまま使用してもよいが、９００℃以下、好ましくは、４２０℃以下で、１〜５時間、酸素、空気、不活性ガスなどの雰囲気下で焼成したものを使用することもできる。焼成温度が９００℃を超えると一次粒子同士の結合力すなわち粒子硬度が大きくなり、結果として一次粒子でなく造粒粒子が１個の研磨材粒子として作用することから異硬度材料の材料間の研磨量差により生じる加工段差が大きくなる傾向がある。また、４２０℃を超えると、シリカ粒子表面のシラノール基が脱水縮合して消失することにより（参考文献としてＪｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｏｌｌｏｉｄ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  １３，  ６７−８５〔１９５８〕など）、ガラスおよびジルコニアの研磨加工時における親水性シラノール基による化学研磨作用が得られなくなる傾向がある。
【００３１】
このような造粒粒子は、研磨材粒子が比較的大きいため、従来の微粒子をバインダ樹脂に分散させてなる研磨フィルムのように研磨材粒子がバインダ樹脂に埋没することなく基材上に固定することができるので、研磨加工時には被研磨物との接触部において作用応力が大きく、高い研磨力を生じ、一方この作用応力により接触部では１次粒子に解砕され、磨耗排出されて、常に均一な一次粒子状態で研磨加工される。そのため高研磨面品質を達成する能力に優れていると考えられる。また被研磨物表面とバインダ樹脂とが直接接触することがないので樹脂付着を防止できより効果的である。さらに研磨層にへこみ箇所が存在するため、研磨材粒子の磨耗屑や研磨屑が研磨面から効率良く排出されることにより、研磨に作用しない不要物によるスクラッチの発生が抑制される。
本発明の研磨フィルムの球状造流粒子は一次粒子の凝集体であるため、被研磨物から研磨フィルムへ加わる加工圧力が一次粒子への解砕により緩和されることにより加工歪みすなわち加工変質層の発生が低減されると考えられる。
【００３２】
本発明に使用されるバインダ樹脂としては、熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂が挙げられる。熱硬化性樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリエステルポリオール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステルポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂等が挙げられる。熱可塑性樹脂としては、アクリル系樹脂、ニトロセルロース系樹脂、ニトロセルロース−アクリル樹脂、変性アクリル系樹脂、アルキッド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ゴム系樹脂であるウレタンエラストマー、ニトリルゴム、エチレン酢ビゴム、フッ素ゴム系樹脂、その他の水溶性樹脂、エマルジョン樹脂等が挙げられる。これらの樹脂は必要により官能基（水酸基、アミノ基、カルボキシル基等）で化学修飾されていてもよい。バインダ樹脂はこれらの樹脂を単独もしくは二種類以上任意の割合で使用される。
本発明においてバインダ樹脂は、研磨材粒子及びアミン化合物の合計量１００質量部に対して３０〜７０質量部程度使用するのが適当である。
【００３３】
本発明の研磨層を形成するための塗工液には必要に応じて硬化剤が使用される。硬化剤の例としては、ポリイソシアネートが挙げられる。例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ナフチレンジイソシアネートなどが挙げられる。これらの硬化剤は単独もしくは二種類以上任意の割合で使用される。
【００３４】
本発明の研磨層を形成するための塗工液に使用される溶媒は、特に限定されないが、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、酢酸エチル、酢酸ブチル、テトラヒドロフラン、トルエン、キシレン、エタノール、イソプロパノールなどが挙げられる。これらの有機溶媒は、バインダ樹脂、硬化剤を均一に溶解でき、さらに、研磨材粒子が安定に分散され、塗布後、完全に乾燥除去されるように単独もしくは二種類以上任意の割合で使用される。
また本発明の研磨層を形成するための塗工液には必要に応じて他の界面活性剤やカップリング剤などを使用することが出来る。
【００３５】
本発明の研磨フィルムは、バインダ樹脂を溶媒で溶解した樹脂液中に研磨材粒子とアミン化合物の必要量を秤量、混合し、サンドミルなどの分散機で、研磨材粒子を樹脂液中に均一に分散し、基材上へ塗布することにより製造される。塗工液中の固形分の割合は、好ましくは３０〜７０質量％である。基材上への塗布手段としては、例えば、ワイヤーバーコーター、グラビアコーター、リバースコーター、ナイフコーター、ノズル、ダイコーターなどが使用できる。この様な塗布手段により、基材上に塗工液を乾燥質量で５〜２０ｇ／ｍ２程度となるように塗布し、４０〜１２０℃で０．５〜７２時間乾燥又は硬化処理することにより、基材へ研磨層が固着される。
【００３６】
【実施例】
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。
実施例１、比較例１及び２
メチルエチルケトン（４４質量部）に、バインダ樹脂としてポリエステルウレタン系樹脂ＵＲ１３５０（東洋紡績株式会社製：固形分３３質量％）（３５質量部）を溶解し樹脂液を作製した。これに研磨材粒子としてヒュームドシリカ（粉砕シリカ）（ＦＱ３０００：株式会社フジミインコーポレーテッド製、平均粒径３〜４μｍ）（２０質量部）、添加剤として１級アミン（化合物名ＰＯＥ（７）ドデシルアミン）（ナイミーンＬ−２０７：日本油脂株式会社製）（１質量部）を加え、サンドミルで均一に分散した後、濾過精度７５μｍのフィルタリングを施し塗工液を作製した。
【００３７】
比較例１として実施例１において添加剤としての１級アミンを加えずに、バインダ樹脂の量を３６質量部としたもの、比較例２として平均粒子サイズが約５０ｎｍの微粒子シリカからなる研磨材粒子（オルガノシリカゾルＭＥＫ−ＳＴ（３０質量％））（８０質量部）（溶媒メチルエチルケトン）とバインダ樹脂としてシリコーン樹脂（ＫＲ−９２１８：信越化学工業株式会社製）（２０質量部）を混合攪拌処理して塗工液を作製した。
作製した塗工液をナイフコーターにより、易接着処理（ポリエステル系樹脂を約０．１μｍ程度塗布したもの）を施した厚み７５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（ＳＧ−２：帝人株式会社製  ）上に塗布した。コーターの乾燥炉温度は１２０℃に設定し、塗布後、２４時間以上室温放置した。乾燥後の塗布厚みは５μｍとした。
【００３８】
実施例２〜８、比較例３〜８
次に、研磨材粒子として球状造粒粒子を用いた実施例について述べる。
有機溶媒としてメチルエチルケトン（４４質量部）、バインダ樹脂としてポリエステルウレタン系樹脂ＵＲ１３５０（東洋紡績株式会社製：３３質量％）（３５質量部）を用いて樹脂液を作製した。これに研磨材粒子としてシリカ造粒研磨材粒子Ｐ５００（触媒化成工業株式会社製）（２０質量部）と、表１に示す添加剤（１質量部）を混合攪拌し、サンドミルで均一に分散した後、濾過精度７５μｍのフィルタリングを施し塗工液を作製した。
【００３９】
実施例２、３は１級アミン、実施例４、５は３級アミン、実施例６〜８アルキルアミン酸化エチレン誘導体である。比較例３は添加剤を添加していない。また実施例はすべてアミン化合物（いずれも日本油脂株式会社製）であるが、比較例４〜６は酸性化合物（日光ケミカルズ株式会社製）、比較例７、８は中性化合物（花王株式会社製）である。
塗工液をナイフコーターにより、易接着処理を施した厚み７５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（ＳＧ−２：帝人株式会社製）上に塗布した。コーターの乾燥炉温度は１２０℃に設定し、塗布後、２４時間以上室温放置した。乾燥後の塗布厚みは５μｍとした。
【００４０】
【表１】
2004268152.tif 000006
【００４１】
実施例および比較例の研磨フィルムについて、通常の研磨工程に従い光ファイバコネクタフェルール端面の仕上げ研磨を行った。研磨工程は最初に炭化ケイ素を用いた研磨フィルムで接着剤除去を行った後、粒子サイズ３μｍ程度のダイヤモンド研磨フィルムで粗研磨を、次いで粒子サイズ１μｍ程度のダイヤモンド研磨フィルムで中研磨を施し、最後に実施例および比較例の研磨フィルムで仕上げ研磨を行った。
研磨面の評価は、微分干渉顕微鏡（カールツァイス社製Ａｘｉｏ  Ｐｌａｎ、観察倍率×５１０．２）によりスクラッチおよび樹脂付着を評価した。加工段差は原子間力顕微鏡（ＡＦＭ、Ｔｏｐｏ  Ｍｅｔｒｉｘ社製Ｅｘｐｌｏｒｅｒ２０００、スキャンエリア１００μｍ）にてジルコニアフェルールと光ファイバ間の段差を測定した。反射減衰量はＥＸＰＯ社製Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｔｅｓｔ  Ｓｙｓｔｅｍ  ＩＱ−２Ｄ３を用い、ＪＩＳ  Ｃ５９６１  光ファイバコネクタ試験法により光ブランチングデバイス法で行った。
反射減衰量の値は、
ＲＬ＝１０Ｌｏｇ１０（Ｐ１／Ｐ０）［ｄＢ］
によって算出される。ここで、Ｐ０は入力した光パワー、Ｐ１は反射した光パワーをそれぞれ示す。反射減衰量の値が−１０ｄＢと仮定すると、光ファイバ端面に５００μＷの光が入射すれば、５０μＷの光が光源に向かって反射することになる。つまり、１０％のエネルギーが損失することになる。結果を表２に示す。
【００４２】
【表２】
2004268152.tif 000007
【００４３】
評価した結果、実施例１に対しアミン化合物を添加しなかった比較例１では、ガラスファイバ及びジルコニアフェルールのキズも多発し、反射減衰量も低かった。平均粒子サイズが約５０ｎｍの微粒子シリカからなる研磨材粒子とシリコーン樹脂を用いて比較例２は樹脂付着が発生した。実施例１のアミン化合物を添加した研磨フィルムでは、ガラスファイバに若干のキズは残るもののジルコニアフェルールはキズもなく、反射減衰量も比較例１より高くなったことから、アミン化合物の効果によって研磨品質および光学特性を向上させることが可能であることが確認された。
【００４４】
球状造粒粒子を研磨材粒子として用いた実施例２〜８の研磨フィルムは、ガラスファイバ部分のスクラッチが無く、加工段差も２０ｎｍ以下であり、樹脂付着も認められなかった。また、反射減衰量はすべて６０ｄＢ以上であり、光信号の減衰が非常に少ない精密研磨をすることができた。
これに対して比較例３〜８の研磨フィルムは、樹脂付着は無いもののスクラッチが発生しており、また加工段差が大きく、それが原因で反射減衰量も５５ｄＢ程度である。
【００４５】
【発明の効果】
以上のように本発明の研磨フィルムを光ファイバーコネクタフェルール端面の最終仕上げ研磨に用いると、光ファイバコネクタフェルール端面にスクラッチや加工段差、樹脂付着を生じることなく高品位な研磨面を得ることができる。
また、球状造粒粒子を研磨材粒子として用いた研磨フィルムでは、加工段差が２０ｎｍ以下であり、反射減衰量が６０ｄＢ以上であり、光信号の減衰が非常に少ない精密研磨をすることができる。