(57)【要約】【課題】導電性融液中の拡散係数を高精度に計測することができる方法及び装置を提供する。【解決手段】組成成分が相異なる２つの導電性固体材料Ｘ及びＹを、容器１内において、導電性固体材料Ｘ及びＹの軸方向が重力の方向と略平行となるように接合した状態において保持する。次いで、導電性固体材料Ｘ及びＹを、前記重力方向と略垂直となるように静磁場Ｂを印加した状態において加熱溶融して、組成成分が相異なる２つの導電性融液Ｘ’及びＹ’を形成する。次いで、２つの導電性融液Ｘ’及びＹ’を所定時間保持した後において冷却し、固化させる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成成分が相異なる２つの導電性固体材料を、これら導電性固体材料の軸方向が前記導電性固体材料に加わる重力の方向と略平行となるように接合する工程と、
前記２つの導電性固体材料を、前記重力方向と略垂直となるように静磁場を印加した状態において加熱溶融して、組成成分が相異なる２つの導電性融液を形成する工程と、
前記２つの導電性融液を所定時間保持した後において冷却し、固化させる工程と、
を具えることを特徴とする、導電性融液中の拡散係数計測方法。
【請求項２】
前記導電性融液を保持した状態において、前記導電性融液の高さをｈ、前記導電性融液の幅をｗとした場合において、ｗ／ｈ比を１／５以下としたことを特徴とする、請求項１に記載の導電性融液中の拡散係数計測方法。
【請求項３】
前記導電性融液は、非導電性容器内に保持することを特徴とする、請求項１又は２に記載の導電性融液中の拡散係数計測方法。
【請求項４】
前記非導電性容器はグラファイトから構成することを特徴とする、請求項３に記載の導電性融液中の拡散係数計測方法。
【請求項５】
前記静磁場の大きさが１Ｔ以上であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一に記載の導電性融液中の拡散係数計測方法。
【請求項６】
前記２つの導電性融液を２０℃／分以上の冷却速度で急冷することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一に記載の導電性融液中の拡散係数計測方法。
【請求項７】
前記導電性融液はＩｎ−Ｓｎ融液であることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一に記載の導電性融液中の拡散係数計測方法。
【請求項８】
組成成分が相異なる２つの導電性固体材料を、これら導電性固体材料の軸方向が前記導電性固体材料に加わる重力の方向と略平行となるように接合した状態において加熱溶融して、組成成分が相異なる２つの導電性融液を形成するための加熱手段と、
前記導電性融液を保持するための保持手段と、
前記導電性融液に対して前記重力方向と略垂直となるように静磁場を印加するための磁場印加手段と、
を具えることを特徴とする、導電性融液中の拡散係数計測装置。
【請求項９】
前記保持手段により、前記導電性融液の高さをｈ、前記導電性融液の幅をｗとした場合において、ｗ／ｈ比が１／５以下となるように前記導電性融液を保持したことを特徴とする、請求項８に記載の導電性融液中の拡散係数計測装置。
【請求項１０】
前記保持手段は、非導電性容器であることを特徴とする、請求項８又は９に記載の導電性融液中の拡散係数計測装置。
【請求項１１】
前記非導電性容器はグラファイトから構成することを特徴とする、請求項１０に記載の導電性融液中の拡散係数計測装置。
【請求項１２】
前記磁場印加手段は、前記導電性融液に対して１Ｔ以上の静磁場を印加することを特徴とする、請求項８〜１１のいずれか一に記載の導電性融液中の拡散係数計測装置。
【請求項１３】
前記磁場印加手段は、超伝導磁石であることを特徴とする、請求項１２に記載の導電性融液中の拡散係数計測装置。
【請求項１４】
前記導電性融液はＩｎ−Ｓｎ融液であることを特徴とする、請求項８〜１３のいずれか一に記載の導電性融液中の拡散係数計測装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、製鋼、金属鋳造・精錬、及び半導体作製技術などの分野において好適に用いることのできる、導電性融液中の拡散係数計測方法及び拡散係数計測装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
製鋼、金属鋳造・精錬、及び半導体作製技術などの分野における材料プロセスにおいては、導電性融液中の拡散係数は高品質な材料を作製する上からも重要なパラメータの一つである。しかしながら、従来においては、前記拡散係数を高精度に計測する技術は確立されておらず、場当たり的に種々の条件を設定することによって目的とする材料を作製していた。したがって、重要なパラメータの一つである拡散係数を考慮した画一的な作製条件を設定することが求められている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、導電性融液中の拡散係数を高精度に計測することができる方法及び装置を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成すべく、本発明は、
組成成分が相異なる２つの導電性固体材料を、これら導電性固体材料の軸方向が前記導電性固体材料に加わる重力の方向と略平行となるように接合する工程と、
前記２つの導電性固体材料を、前記重力方向と略垂直となるように静磁場を印加した状態において加熱溶融して、組成成分が相異なる２つの導電性融液を形成する工程と、
前記２つの導電性融液を所定時間保持した後において冷却し、固化させる工程と、
を具えることを特徴とする、導電性融液中の拡散係数計測方法に関する。
【０００５】
また、本発明は、
組成成分が相異なる２つの導電性固体材料を、これら導電性固体材料の軸方向が前記導電性固体材料に加わる重力の方向と略平行となるように接合した状態において加熱溶融して、組成成分が相異なる２つの導電性融液を形成するための加熱手段と、
前記導電性融液を保持するための保持手段と、
前記導電性融液に対して前記重力方向と略垂直となるように静磁場を印加するための磁場印加手段と、
を具えることを特徴とする、導電性融液中の拡散係数計測装置に関する。
【０００６】
本発明においては、２つの導電性固体材料を重力方向に沿って接合して保持し、この状態を保持しながら前記重力方向と略垂直に静磁場を印加した状態で、前記２つの導電性固体材料を加熱溶融して、２つの導電性融液を互いに接触した状態において形成し、所定時間保持した後冷却するようにしている。したがって、前述した保持過程において、前記導電性融液内における対流を効果的に抑制することができ、前記２つの導電性融液同士の拡散を高精度の実行できるようになる。したがって、前記２つの導電性融液同士の本来的な拡散係数を高精度に計測することができるようになる。
【０００７】
なお、本発明の好ましい態様においては、前記導電性融液を保持した状態において、前記導電性融液の高さをｈ、前記導電性融液の幅をｗとした場合において、ｗ／ｈ比を１／５以下とする。すなわち、前記導電性融液の幅をその高さ（長さ）に対して十分に小さくしているので、前記導電性融液中における対流をさらに効果的に抑制することができ、前記導電性融液同士の拡散係数をより高精度に計測できるようになる。
【０００８】
また、本発明の他の好ましい態様においては、前記導電性融液を非導電性容器内に保持する。これによって、前記導電性融液と容器との間における熱起電力の発生を効果的に抑制することができ、互いに接触する前記２つの導電性融液同士の、熱起電力差に起因した対流の発生を効果的に抑制することができるようになる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を発明の実施の形態に基づいて詳細に説明する。
図１は、本発明の導電性融液中の拡散係数計測装置の一例を概略的に示す構成図であり、図２は、図１に示す計測装置において導電性融液が充填された容器部分を拡大して示す構成図である。
【００１０】
図１に示すように、本発明の導電性融液中の拡散係数計測装置においては、加熱炉１３の中心部分に石英ガラス製の反応容器１１を設置するとともに、加熱炉１３内において反応容器１１の周囲を覆うようにしてハロゲンランプ１２が配置されている。組成成分が相異なる２つの導電性固体材料が充填された容器１は、反応容器１１内において、加熱炉１３の略中心部に位置するように固定されている。なお、反応容器１１は、円筒形の超伝導磁石２０内に配置され、容器１に対して垂直な磁場が印加されるように構成されている。
【００１１】
容器１の上部には熱電対１５が設けられており、コントローラ１７において容器１内の温度を監視するようにしている。また、ハロゲンランプ１２には電源１６から所定の電力が供給され、容器１内の導電性固体材料をハロゲンランプ１２からの輻射と反射板１９による反射とによって加熱するように構成されている。電源１６からの出力はコントローラ１７によって監視され、熱電対１５による温度監視と伴って、容器１内部を所望する温度まで適切に加熱できるように構成されている。また、反応容器１１内は図示しない真空ポンプによって排気され、前記導電性固体材料を加熱溶融した際において不純物が混入するのを防止している。
【００１２】
なお、反応容器１１の上部にはバルブ１８を介したパージラインが設けられており、実験終了後においてコントローラ１７からの制御信号に基づいて反応容器１１内をパージできるように構成されている。また、加熱炉１３内は冷却水ライン１４が設けられており、加熱炉１３を常に所定温度以下に保持するように構成されている。
【００１３】
図２に示すように、拡散係数の計測に際しては、容器１内に組成成分が相異なる２つの導電性固体材料Ｘ及びＹを、これら導電性固体材料の軸方向が重力の方向と略平行となるように接合した状態で充填し、上部を栓２で密閉する。なお、栓２の上方には容器１に対して熱電対１５を設置固定するためのペースト３が設けられている。
【００１４】
図１に示すような計測装置を用いた拡散係数の計測は、以下に示すようにして実施する。最初に、反応容器１１内を図示しない真空ポンプで排気した後、超伝導磁石２０から、容器１、すなわち導電性固体材料Ｘ及びＹに対して、前記重力方向と略垂直に横方向の静磁場Ｂを印加する。
【００１５】
次いで、ハロゲンランプ１２に対して電源１６から電力を供給して反応容器１１内に設置された容器１を加熱し、充填された導電性固体材料Ｘ及びＹを加熱溶融する。前述したように、電源１６の出力及び容器１内の温度はコントローラ１７で監視及び制御されているので、導電性固体材料Ｘ及びＹの加熱溶融操作は所望する加熱条件（温度及び時間など）で精度良く実施することができる。
【００１６】
次いで、導電性固体材料Ｘ及びＹを加熱溶融して得た導電性融液Ｘ’及びＹ’を、前記重力方向と略平行な状態を維持するとともに、静磁場Ｂを印加した状態において所定時間保持する。
【００１７】
導電性融液Ｘ’及びＹ’は前記保持時間中において相互に拡散するが、上述したように、前記保持時間中において横方向の静磁場Ｂを印加しているので、導電性融液Ｘ’及びＹ’中の対流を効果的に抑制することができる。したがって、前記保持時間中において、導電性融液Ｘ’及びＹ’同士の拡散のみを効率的に行なうことができるようになる。
【００１８】
なお、静磁場Ｂの大きさは、上述したように導電性融液Ｘ’及びＹ’中の対流を抑制することができれば特に限定されるものではないが、好ましくは１Ｔ以上、さらに好ましくは４Ｔ〜５Ｔに設定する。これによって、導電性融液中の対流をより効果的に抑制して拡散のみを効率良く行なわせることができるようになる。
【００１９】
また、前記保持時間経過後においては、導電性融液Ｘ’及びＹ’を冷却して固化させ、導電性融液Ｘ’及びＹ’の拡散を終了させる。導電性融液Ｘ’及びＹ’は、２０℃／分以上の冷却速度において急冷することが好ましい。これによって、導電性融液Ｘ’及びＹ’同士の拡散を直ちに終了させることができるようになり、冷却過程における導電性融液Ｘ’及びＹ’同士の拡散に起因した計測誤差を効率良く除去することができるようになる。
【００２０】
拡散係数の導出は、導電性融液Ｘ’及びＹ’を固化して得た固溶体中における各成分元素の拡散距離Ｌを計測し、Ｌ＝（Ｄｔ）１／２（Ｌ：拡散距離、Ｄ：拡散係数、ｔ：拡散時間（本例においては保持時間）なる関係式を用いて行なう。
【００２１】
本発明においては、容器１は非導電性容器から構成することが好ましい。これによって、導電性融液Ｘ’及びＹ’と容器１との間における熱起電力の発生を効果的に抑制することができ、互いに接触する導電性融液Ｘ’及びＹ’同士の、熱起電力差に起因した対流の発生を効果的に抑制することができるようになる。
【００２２】
非導電性容器は公知の非導電性材料から構成することができるが、強度などにも優れ、安価であるグラファイトから構成することが好ましい。
【００２３】
また、図２に示すように、導電性融液Ｘ’及びＹ’の容器１中における高さをそれぞれｈ１及びｈ２とし、導電性融液Ｘ’及びＹ’の容器１中における幅（本例においては容器１の幅）をＷとした場合において、ｗ／ｈ１及びｗ／ｈ２が１／５以下、さらには１／１０〜１／５となるように設定することが好ましい。このように、前記導電性融液の幅をその高さ（長さ）に対して十分に小さくすることによって、前記導電性融液中における対流をさらに効果的に抑制することができ、前記導電性融液同士の拡散係数をより高精度に計測できるようになる。なお、前記比を１／５以上にすると、導電性融液の粘度が低い場合においては拡散操作を効果的に実行できない場合がある。
【００２４】
なお、上述したような計測方法及び計測装置を用いてＩｎ−１５ａｔ％Ｓｎ融液とＩｎ−２５ａｔ％Ｓｎ融液とを接触させてこれらの拡散係数を導出したところ９００℃で１．１×１０−９ｍ２／ｓという値が得られ、宇宙実験で求めた拡散係数の値１．１×１０−９ｍ２／ｓと極めて良く一致することが確認された。
【００２５】
以上、具体例を挙げながら発明の実施の形態に基づいて本発明を詳細に説明してきたが、本発明は上記内容に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸脱しない限りにおいてあらゆる変形や変更が可能である。
【００２６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、導電性融液中の拡散係数を高精度に計測することができる方法及び装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の導電性融液中の拡散係数計測装置の一例を概略的に示す構成図である。
【図２】図１に示す計測装置において導電性融液が充填された容器部分を拡大して示す構成図である。
【符号の説明】
１  容器
２  栓
３  ペースト
１１  反応容器
１２  ハロゲンランプ
１３  加熱炉
１４  冷却水ライン
１５  熱電対
１６  電源
１７  コントローラ
１８  バルブ
１９  反射板
２０  超伝導磁石
【図１】
2004198254.tif 000003
【図２】
2004198254.tif 000004