(57)【要約】【課題】顔料の微細粒子が凝集することなく分散された、安定かつ印刷品質の良好なＵＶインキを得ること。【解決手段】顔料の水性懸濁物を、常温で流動性を有し、かつ架橋反応性を有しない分子量２００〜１００００の非水溶性樹脂（Ａ１）を用いて転相処理した後、減圧脱水するＵＶインキ組成物の製造方法、または、顔料の水性懸濁物を、常温で流動性を有し、かつ架橋反応性を有する分子量２００〜１００００の非水溶性樹脂（Ａ２）を用いて転相処理した後、酸素分圧０．１ｍｍＨｇ〜１５２ｍｍＨｇの範囲で減圧脱水するＵＶインキ組成物の製造方法。この製造方法により得られたＵＶインキ組成物、並びにＵＶインキ。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
顔料の水性懸濁物を、常温で流動性を有し、かつ架橋反応性を有さない分子量２００〜１００００の非水溶性樹脂（Ａ１）を用いて転相処理した後、減圧脱水するＵＶインキ組成物の製造方法。
【請求項２】
顔料の水性懸濁物を、常温で流動性を有し、かつ架橋反応性を有する分子量２００〜１００００の非水溶性樹脂（Ａ２）を用いて転相処理した後、酸素分圧０．１ｍｍＨｇ〜１５２ｍｍＨｇの範囲で減圧脱水するＵＶインキ組成物の製造方法。
【請求項３】
顔料の水性懸濁物を、常温で流動性を有する複合樹脂（Ｃ）を用いて転相処理した後、減圧脱水するＵＶインキ組成物の製造方法であって、常温で流動性を有する複合樹脂（Ｃ）が、分子量１００００〜５００００の非水溶性固形樹脂（Ｂ）を、非水溶性樹脂（Ａ１）または（Ａ２）で溶解したものである請求項１または２に記載のＵＶインキ組成物の製造方法。
【請求項４】
非水溶性樹脂（Ａ２）が紫外線架橋性を有する請求項２または３に記載のＵＶインキ組成物の製造方法。
【請求項５】
非水溶性樹脂（Ａ）の分子量が２００〜２０００である請求項１〜４いずれか記載のＵＶインキ組成物の製造方法。
【請求項６】
顔料の水性懸濁物の固形分が１重量％以上である請求項１〜５いずれか記載のＵＶインキ組成物の製造方法。
【請求項７】
顔料の水性懸濁物中の顔料分１００重量部に対し、非水溶性樹脂２０〜５００重量部を用いて転相処理する請求項１〜６いずれか記載のＵＶインキ組成物の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜７いずれか記載のＵＶインキ組成物の製造方法で得られるＵＶインキ組成物。
【請求項９】
請求項８記載のＵＶインキ組成物を用いて得られるＵＶインキ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は顔料の分散性、生産性に優れたＵＶインキ組成物の製造方法、及び品質の優れたＵＶインキ組成物並びにＵＶインキに関する。
【０００２】
【従来の技術】
通常、ＵＶインキは、乾燥顔料と紫外線架橋性樹脂、ＵＶ開始剤ならびに各種添加剤を混合した後、三本ロール等の分散機を用いて分散してインキ化されるのが一般的な方法である（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】
特開昭６３−８６７７０号公報
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
インキにおいて、顔料微細粒子は凝集することなく安定かつ取り扱いが容易な性状であることが望まれている。そのために顔料が微細に分散された状態で樹脂等の分散安定剤で包含処理して、顔料同士の凝集を抑制するインキが提案されている。
【０００４】
しかしながら、ウエットケーキ等の顔料の水性懸濁物を、通常の樹脂で水相から樹脂相へ転相処理する場合、流動性及び転相効率を向上させるために樹脂への溶剤添加が不可欠になり、処理後の固形分管理の必要性や揮発溶剤の作業環境への影響等の懸念が生じる。また、処理後に溶剤分を完全に揮発させた場合は、インキ化する際に溶剤への再溶解に長時間を要する等の問題があった。
【０００５】
更に、溶剤単独での処理及び溶剤含有率の高い樹脂での転相処理においては、顔料が樹脂相へ転相した後に結晶成長を起こす等の問題が生じていた。また、従来の乾燥顔料を使用した方法では、その後の分散工程に大きな負荷、すなわち分散機にて長時間にわたる分散を行う必要があった。
【０００６】
本発明はこのような問題点に鑑みてなされたものであって、無溶剤で樹脂相に効率よく転相可能、且つ乾燥凝集を防ぐことができるＵＶインキ組成物の提供を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、常温で流動性を有する分子量２００〜１００００の非水溶性樹脂（以下、分子量２００〜１００００をオリゴマー領域ともいう。）を用いて顔料の水性懸濁物を処理することによって、顔料の水相から樹脂相への転相が良好で、転相後の結晶安定性が高く、且つまた乾燥後の再溶解性に優れたＵＶインキ組成物の製造方法を見出して本発明に至った。
【０００８】
本発明の第１の発明は、顔料の水性懸濁物を、常温で流動性を有し、かつ架橋反応性を有さない分子量２００〜１００００の非水溶性樹脂（Ａ１）を用いて転相処理した後、減圧脱水するＵＶインキ組成物の製造方法である。
【０００９】
第２の発明は、顔料の水性懸濁物を、常温で流動性を有し、かつ架橋反応性を有する分子量２００〜１００００の非水溶性樹脂（Ａ２）を用いて転相処理した後、酸素分圧０．１ｍｍＨｇ〜１５２ｍｍＨｇの範囲で減圧脱水するＵＶインキ組成物の製造方法である。
【００１０】
第３の発明は、顔料の水性懸濁物を、常温で流動性を有する複合樹脂（Ｃ）を用いて転相処理した後、減圧脱水するＵＶインキ組成物の製造方法であって、常温で流動性を有する複合樹脂（Ｃ）が、分子量１００００〜５００００の非水溶性固形樹脂（Ｂ）を、非水溶性樹脂（Ａ１）または（Ａ２）で溶解したものである第１または第２の発明に記載のＵＶインキ組成物の製造方法である。
【００１１】
第４の発明は、非水溶性樹脂（Ａ２）が紫外線架橋性を有する第２または第３の発明に記載のＵＶインキ組成物の製造方法である。
【００１２】
第５の発明は、非水溶性樹脂（Ａ）の分子量が２００〜２０００である第１〜第４の発明いずれかに記載のＵＶインキ組成物の製造方法である。
【００１３】
第６の発明は、顔料の水性懸濁物の固形分が１重量％以上である第１〜第５の発明いずれか記載のＵＶインキ組成物の製造方法である。
【００１４】
第７の発明は、顔料の水性懸濁物中の顔料分１００重量部に対し、非水溶性樹脂２０〜５００重量部を用いて転相処理する第１〜第６の発明いずれか記載のＵＶインキ組成物の製造方法である。
【００１５】
第８の発明は、第１〜第７の発明いずれか記載のＵＶインキ組成物の製造方法で得られるＵＶインキ組成物である。
【００１６】
第９の発明は、第８の発明に記載のＵＶインキ組成物を用いて得られるＵＶインキである。【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明で用いられる顔料の水性懸濁物は、未精製水性懸濁液はもちろん、一旦濾過、洗浄を行ったウエットケーキ顔料等も指し、乾燥顔料に水を添加して再び水性懸濁物としたものでもよい。また、微細粒子とするために表面処理剤、界面活性剤、分散剤や顔料誘導体等が合成時に添加されていてもよい。
【００１８】
顔料の水性懸濁物における顔料の濃度は、顔料の種類によっても異なるが、一般には１重量％以上、好ましくは１０重量％以上である。この範囲は、顔料を処理する際に効率的に水相から樹脂相へ転相できる水分量に基づいている。
【００１９】
顔料としてはトリアリルメタン系、キサンテン系等の染付けレーキ系顔料、溶性アゾ顔料、不溶性アゾ顔料及び縮合アゾ顔料等のアゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、縮合多環系顔料等が挙げられる。
【００２０】
より具体的には、染付けレーキ顔料としてピグメントイエロー（以下ＰＹと略す）１８，ＰＹ１００，ＰＹ１０４、ピグメントオレンジ（以下ＰＯと略す）３９、ピグメントレッド（以下ＰＲと略す）ＰＲ８１、ＰＲ８３、ＰＲ９０，ＰＲ１６９，ＰＲ１７２，ＰＲ１７３，ＰＲ１７４，ＰＲ１９３、ピグメントバイオレット（以下ＰＶと略す）１，ＰＶ２，ＰＶ３，ＰＶ４，ＰＶ１２，ＰＶ２７，ＰＶ３９，ピグメントブルー（以下ＰＢと略す）１，ＰＢ２，ＰＢ１４，ＰＢ６２，ピグメントグリーン（以下ＰＧと略す）ＰＧ１，ＰＧ２，ＰＧ３，ＰＧ４、ＰＧ４５、ＰＢｒ３等が挙げられる。
【００２１】
アゾ系顔料としてはＰＲ５３、ＰＲ５０、ＰＲ４９，ＰＲ５７：１，ＰＲ４８：１，ＰＲ５２：１等の溶性アゾ顔料、ＰＲ１，ＰＲ３，ＰＯ５，ＰＲ２１、ＰＲ１１４，ＰＲ５，ＰＲ１４６，ＰＲ１７０、ＰＯ３８、ＰＲ１８７，ＰＹ１，ＰＹ３，ＰＹ１６７，ＰＹ１５４，ＰＯ３６、ＰＹ１２，ＰＹ１３，ＰＹ１４等の不溶性アゾ顔料、ＰＲ１４４，ＰＲ１６６，ＰＲ２１４，ＰＲ２４２，ＰＹ９３，ＰＹ９４，ＰＹ９５等の縮合アゾ顔料等が挙げられる。
【００２２】
フタロシアニン系顔料としては銅フタロシアニン、フタロシアニングリーン、ファストスカイブルー等が挙げられる。縮合多環系顔料としてはＰＹ２４、ＰＹ１０８，ＰＯ５１、ＰＲ１６８，ＰＲ１７７，ＰＢ６０等のアントラキノン系顔料が挙げられる。
【００２３】
本発明で用いられる、常温で流動性を有し、分子量２００〜１００００の非水溶性樹脂（Ａ）とは、塗料、インキ、プラスチック用着色剤、捺染、カラートナー等、目的とする用途に用いられる各種の樹脂そのもの、あるいはそれら各種の樹脂、溶剤及びその他の添加剤との相溶性を有し、得られる製品の物性を損なわないものである。
【００２４】
また、これらの非水溶性樹脂（Ａ）は架橋反応性を有していないもの（Ａ１）と有しているもの（Ａ２）とに大きく分けられるが、架橋反応性を有している方が好ましい。架橋反応性を有するとは、すなわち架橋性の官能基を有していることである。具体的には、イソシアネートを架橋剤として用いる場合は活性水素を有する官能基、例えば水酸基、カルボキシル基、アミノ基等が挙げられる。また、エポキシを架橋剤として用いる場合は、カルボキシル基、アミノ基、チオール基等が挙げられる。
【００２５】
この他、ラジカル架橋性を有するエチレン性不飽和二重結合が挙げられる。熱重合性の開始剤、紫外線硬化性の開始剤をそれぞれ用いて硬化させること、また、電子線を用いる場合は樹脂単独で架橋することが可能となる。
【００２６】
より具体的には以下の樹脂を例示できる。
水酸基を有する樹脂としては、綜研化学社製のＳＫオリゴマーのＵＴ−２００（粘度：２５００〜３０００ｍＰａ・ｓ（２５℃）、固形分：９８％以上、分子量２０００）、ＵＴ−３００（粘度：３０００〜４０００ｍＰａ・ｓ（２５℃）、固形分：９９％以上、分子量２０００）、ＵＭＢ−１００１（粘度：２００〜４００ｍＰａ・ｓ（２５℃）、固形分：９９％以上、分子量８５０）、ＵＭＢ−２００５（粘度：２０００〜２５００ｍＰａ・ｓ（２５℃）、固形分：９９％以上、分子量１１００）が挙げられる。
【００２７】
カルボキシル基を有する樹脂としては、綜研化学社製のＳＫオリゴマーのＣＢ−３００（粘度：１５００〜３５００ｍＰａ・ｓ（２５℃）、固形分：９９％以上、分子量２５００）、ＣＢＢ−３０１（粘度：１８０００〜２１０００ｍＰａ・ｓ（２５℃）、固形分：９９％以上、分子量２６００）、ＣＢＬＥ−３０１（粘度：２５０００〜２８０００ｍＰａ・ｓ（２５℃）、固形分：９９％以上、分子量２６００）等がある。
【００２８】
ラジカル架橋性を有する樹脂としては、アクリレートオリゴマーのトリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、エトキシレーテッドトリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、プロポキシレーテッドトリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、プロポキシレーテッドグリセリントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート等が挙げられる。
【００２９】
この他、ＢＡＳＦ社製のアクリル系オリゴマーＬａｒｏｍｅｒシリーズ、ダイセルのＥｂｅｃｒｙｌシリーズ、荒川化学社製のビームセットシリーズ、東亞合成社製のアロニクスシリーズ、昭和高分子社製のリポキシシリーズ、日本化薬社製のカヤラッドシリーズ、共栄社化学社製のライトアクリレートシリーズ等の樹脂が挙げられる。
【００３０】
これらの非水溶性樹脂は、紫外線架橋性を有していることが好ましい。具体的にはラジカル架橋性を有する樹脂の中で挙げた樹脂を使用することが可能であるが、より好ましくは重合架橋時の酸素阻害効果の抑制が比較的大きなものが良い。
【００３１】
また、本発明において常温とは０〜４０℃の温度範囲をいい、流動性を有するとは、上記温度域での粘度が１００００ｍＰａ・ｓ以下である状態を指すものとする。また、本発明において分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー測定法による重量平均分子量を指す。
【００３２】
分子量が１００００を越える場合は、顔料を水相から樹脂相へ転相する速度が非常に遅く、分子量２００未満では、転相された顔料が樹脂中において結晶成長するおそれがあるので好ましくない。
【００３３】
顔料を転相させるためには、非水溶性樹脂が常温で流動性を有する必要がある。例えば分子量が１００００以下であってもＴｇが高く剛直な樹脂の場合は、長時間撹拌混合しても転相は起こらない。先に述べたように、常温で粘度が１００００ｍＰａ・ｓ以下の状態の樹脂を用いる必要があり、この範囲であれば顔料と樹脂が良好に混練できるため、水相から樹脂相への顔料の転相が良好にできる。
【００３４】
また、ＵＶインキ化されたインキ及び塗料等のバインダー樹脂に対する溶解あるいは分散の速度は、樹脂の分子量が低い方が良好である。上記の転相性、結晶成長の抑制等の効果と併せて考慮すると、非水溶性樹脂の分子量としては２００〜１００００である必要がある。より好ましい分子量としては２００〜２０００の範囲である。
【００３５】
上記の、常温で流動性を有する分子量２００〜１００００の非水溶性樹脂（Ａ）（Ａ１、Ａ２を含む）に、粘度が１００００ｍＰａ・ｓを越える、あるいは分子量１００００〜５００００の非水溶性固形樹脂（Ｂ）を溶解させて得られた複合樹脂が常温で流動性を有する場合（Ｃ）、すなわち複合樹脂全体の粘度が１００００ｍＰａ・ｓ以下の状態である場合は、この複合樹脂を用いることも本発明においては可能である。
【００３６】
上記の、常温で流動性を有する分子量２００〜１００００の非水溶性樹脂（Ａ）、または分子量１００００〜５００００の非水溶性固形樹脂（Ｂ）の例としては、ロジン変性フェノール樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、石油樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、ケトン樹脂、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合樹脂、ブチラール樹脂、塩素化ポリプロピレン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、スチレン・マレイン酸樹脂、天然樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、塩化ビニル樹脂、エポキシ樹脂、アミノ樹脂等が挙げられる。これらは単独、または２種類以上の樹脂成分を組み合わせて使用できる。
【００３７】
とりわけアクリル樹脂については、共重合組成を考慮することで任意のガラス転移点の樹脂を設計でき流動性を制御することが可能であるため、本発明には最適である。
【００３８】
本発明で用いられる撹拌混合機は、顔料の水性懸濁物と非水溶性樹脂を撹拌混合可能で混練できる機械を指している。すなわち、撹拌混合装置内で水性懸濁物中の顔料が混練されて水相から樹脂中に転相することが可能であればいかなる機械を用いても何ら制限されない。具体的にはディスパー、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、ニーダー等の機械が挙げられる。
【００３９】
本発明においては、顔料の水性懸濁物を用いてＵＶインキ組成物を製造するため、顔料の転相後に、減圧脱水による水分の除去工程を必要としている。
特に、常温で流動性を有し、かつ架橋反応性を有する分子量２００〜１００００の非水溶性樹脂（Ａ２）を用いる場合、または分子量１００００〜５００００の非水溶性固形樹脂（Ｂ）が架橋反応性を有する場合は、減圧脱水工程における酸素分圧条件は０．１〜１５２ｍｍＨｇの範囲で行わなければならない。
【００４０】
ここで、酸素分圧が０．１ｍｍＨｇよりも小さい場合、水分の沸点は下がる一方であるため、架橋反応性を有する非水溶性樹脂が嫌気硬化等して変質を起こす可能性が生じる。また、酸素分圧が１５２ｍｍＨｇよりも大きい場合、酸素による硬化阻害は十分である一方で、水分の沸点が上がるため、架橋反応性を有する非水溶性樹脂の熱ラジカルによる劣化が懸念される。
すなわち、転相処理の際に用いられる非水溶性樹脂が架橋反応性を有する場合は、樹脂を劣化させることなく基準以上の脱水性を確保するために適切な酸素濃度の存在下で減圧脱水させることが必要である。
【００４１】
以下に本発明のＵＶインキ組成物の製造方法を示す。
▲１▼顔料スラリーやソルトミリング等により粉砕分散処理されたスラリー、もしくは乾燥顔料のリスラリー等の、顔料の水性懸濁物を、ニーダー等の撹拌混合機に投入する。
次に、非水溶性樹脂（Ａ）、または（Ａ）と（Ｂ）を添加して攪拌、混合、混練する。これにより水相中の顔料成分が樹脂相に転相（一次脱水）し、樹脂相に顔料が微細な状態で分散される。
【００４２】
転相処理において、顔料の水性懸濁物中の顔料成分と、非水溶性樹脂との配合比は、顔料成分１００重量部に対し樹脂２０〜５００重量部である。特に好ましくは樹脂５０〜１００重量部が好ましい。
【００４３】
▲２▼転相処理後、分離した水相を排水し、減圧脱水する（二次脱水）。必要に応じて加熱して揮発分を蒸発させる。次いで３本ロールで分散し、ＵＶインキ組成物（ＵＶベースインキ）が得られる。
更に、これにバインダー樹脂や所定の添加剤等を加えて分散機にかけることによりＵＶインキが得られる。
【００４４】
【実施例】
以下、実施例に基づき本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれによって限定されるものではない。実施例において「部」はすべて重量部、「％」はすべて重量％を示す。
［実施例１］
３，３’−ジクロロベンジジン２５３部を用いて常法に従いテトラゾ溶液を得た。一方、アセトアセトアニリド３５４部を用い常法に従ってカップラ−液を得た。このカップラ−液とテトラゾ溶液をカップリングさせ、アゾ顔料（ＰＹ１２）含有率が４％である、未精製顔料の水性懸濁物を得た。
これをフィルタープレスにて濾過、水洗、脱水し、顔料含有率２５％のウエットケーキを得た。
このウエットケーキ１００部に対し、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート（粘度：４００〜１０００ｍＰａ・ｓ（２５℃）、樹脂成分：９９％以上、分子量４６６）２５部を加え、ニーダーを用いて６０℃で顔料分の樹脂相への転相処理を行った。このときの一次排水をデカンテーションにより除き、次いで二次排水として減圧脱水（温度８０℃、真空圧１０ｍｍＨｇ、酸素分圧２．１ｍｍＨｇ）を行い３本ロールで練肉して、アクリル樹脂中にＰＹ１２が分散されたＵＶベースインキ１（固形分１００％）５０部を得た。
【００４５】
［実施例２］
１−アミノ−４−メチルベンゼン−２−スルホン酸９５部の酸析を行い冷却後、常法に従ってジアゾ成分を得た。一方、β−オキシナフトエ酸９５部を用いて常法に従ってカップラー溶液を得た。このカップラー液にジアゾ成分をカップリングさせ、染料を得た。
これにロジンソープ２１部を加え、ｐＨ１１．０にした後、３５％塩化カルシウム水溶液３００部を加え、レーキ化を行いアゾ顔料（ＰＲ５７）の含有率が３％である、未精製顔料の水性懸濁物を得た。
これをフィルタープレスにて濾過、水洗、脱水し、顔料含有率２２％のウエットケーキを得た。
【００４６】
このウエットケーキ１００部に対し、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート（粘度：３０００〜７０００ｍＰａ・ｓ（２５℃）、固形分：９９％以上、分子量５７０）２２部を加え、ニーダーを用いて６０℃で顔料分の樹脂相への転相処理を行った。このときの一次排水をデカンテーションにより除き、次いで二次排水として減圧脱水（温度１００℃、真空圧５００ｍｍＨｇ、酸素分圧１０５ｍｍＨｇ）を行い３本ロールで練肉して、アクリル樹脂中にＰＲ５７が分散されたＵＶベースインキ２（固形分１００％）４５部を得た。
【００４７】
［実施例３］
東洋インキ製造社製の銅フタロシアニンのクルードブルーを常法のアシッドペースティング法により微細化し、フィルタープレスによって濾過、水洗、脱水してα型銅フタロシアン（ＰＢ１５）の顔料含有率３０％のウエットケーキを得た。
このウエットケーキ１００部に対し、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート（粘度：３０００〜７０００ｍＰａ・ｓ（２５℃）、固形分：９９％以上、分子量５７０）３０部を加え、プラネタリーミキサーを用いて６０℃で顔料分の樹脂相への転相処理を行った。このときの一次排水をデカンテーションにより除き、次いで二次排水として減圧脱水（温度６０℃、真空圧１００ｍｍＨｇ、酸素分圧２１ｍｍＨｇ）を行い３本ロールで練肉して、アクリル樹脂中にＰＢ１５が分散されたＵＶベースインキ３（固形分１００％）６０部を得た。
【００４８】
［実施例４］
東洋インキ製造社製の銅フタロシアニンのクルードブルーを常法のアシッドペースティング法により微細化し、フィルタープレスによって濾過、水洗、脱水してα型銅フタロシアン（ＰＢ１５）の水性懸濁物を得た。これを乾燥、粉砕した後、水を加えてリスラリーし、顔料含有率４０％のウエットケーキを得た。
このウエットケーキ１００部に対し、ジアリルフタレート樹脂（固形分：９９％以上、分子量３００００）１２部をジトリメチロールプロパンテトラアクリレート（粘度：４００〜１０００ｍＰａ・ｓ（２５℃）、固形分：９９％以上、分子量４１０）２８部で溶解した複合樹脂４０部を加え、６０℃の恒温槽の中でディスパーを用いて顔料分の樹脂相への転相処理を行った。このときの一次排水をデカンテーションにより除き、次いで二次排水として減圧脱水（温度６０℃、真空圧１００ｍｍＨｇ、酸素分圧２１ｍｍＨｇ）を行い３本ロールで練肉して、アクリル樹脂中にＰＢ１５が分散されたＵＶベースインキ４（固形分１００％）８０部を得た。
【００４９】
［比較例１］
実施例１と同様な方法で、アゾ顔料（ＰＹ１２）のウエットケーキ（顔料含有率２５％）を得た。これを乾燥、粉砕した顔料１００部に対し、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート（粘度：４００〜１０００ｍＰａ・ｓ（２５℃）、固形分：９９％以上、分子量４６６）を１００部を配合して３本ロールで練肉し、アクリル樹脂中にＰＹ１２が分散されたＵＶベースインキ５（固形分１００％）２００部を得た。
【００５０】
［比較例２］
実施例２と同様な方法で、アゾ顔料（ＰＲ５７）のウエットケーキ（顔料含有率２２％）を得た。これを乾燥、粉砕した顔料１００部に対し、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（粘度：３０００〜７０００ｍＰａ・ｓ（２５℃）、固形分：９９％以上、分子量５７０）１００部を配合して３本ロールで練肉し、アクリル樹脂中にＰＢ１５が分散されたＵＶベースインキ５（固形分１００％）２００部を得た。
【００５１】
［比較例３］
実施例３と同様な方法で、α型銅フタロシアン（ＰＢ１５）のウエットケーキ（顔料含有率３０％）を得た。これを乾燥、粉砕した顔料１００部に対し、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート（粘度：３０００〜７０００ｍＰａ・ｓ（２５℃）、固形分：９９％以上、分子量５７０）１００部を配合して３本ロールで練肉し、アクリル樹脂中にＰＢ１５が分散されたＵＶベースインキ７（固形分１００％）２００部を得た。
【００５２】
［比較例４］
実施例２と同様な方法で、アゾ顔料（ＰＲ５７）の樹脂相への転相処理を行った。このときの一次排水をデカンテーションにより除き、次いで二次排水として減圧脱水（温度５０℃、真空圧０．１ｍｍＨｇ、酸素分圧０．０５ｍｍＨｇ）を行ったところ、脱水が終了する前にゲル化しＵＶベースインキは得られなかった。
【００５３】
［比較例５］
実施例２と同様な方法で、アゾ顔料（ＰＲ５７）の樹脂相への転相処理を行った。このときの一次排水をデカンテーションにより除き、次いで二次排水として脱水（温度１５０℃、真空圧７６０ｍｍＨｇ、酸素分圧１５９．６ｍｍＨｇ）を行ったところ、脱水が終了する前にゲル化しＵＶベースインキは得られなかった。
【００５４】
［評価試験］
１．顔料の分散性
実施例１〜４、比較例１〜３における３本ロールパス回数を表１に示した。ロールパスはグラインドゲージが２．５ミル付近に達するまで行った。ロールパス回数が少ないほど分散性が良好といえる。表１に示すとおり、実施例１〜４は、比較例１〜３に対して分散性が良好であった。
【００５５】
【表１】
2004189865.tif 000002
【００５６】
２．ＵＶインキの品質評価
実施例１〜４、比較例１〜３で得られたＵＶベースインキ１〜７を、表２に示す組成を用いてＵＶインキを得た。
【００５７】
【表２】
2004189865.tif 000003
【００５８】
表１における単位はすべて重量％である。
バインダー樹脂１は、分子量３００００のジアリルフタレート樹脂４０部をジトリメチロールプロパンテトラアクリレート６０部に９０℃にて溶解した溶解物を用いた。バインダー樹脂２は、フタル酸とトリメチロールプロパンをベースとしたポリエステル樹脂３５部を、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートに９０℃で溶解した溶解物を用いた。
また、光開始剤は、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製のＩｒｇａｃｕｒｅ９０７を用いた。
添加剤はインキに耐摩擦性を付与する目的で、ポリエチレン系のワックスを用いた。
ＵＶインキの一般的な製法で得たＵＶインキ５〜７と、本発明の製法で得たＵＶインキ１〜４について、以下に示す品質を評価し、結果を表３に示した。
【００５９】
展色刷りはＲＩテスター（盛り量０．３ｍｌ）で三菱特両アート紙に行い、ＵＶ硬化はアイグラフィックス（株）製１６０ｗ／ｃｍ空冷メタルハライドランプ１灯下、コンベアスピード３０ｍ／分の条件で行った。ＵＶインキ１〜４は全てＵＶインキ５〜７と同等の品質を得た。
【００６０】
（１）タック値
東洋精機製インコメーターを用いて、３０℃、４００ｒｐｍ、インキ盛量１．３ｍｌ、１分値のタック値を測定した。
（２）フロー値
平板式粘度計（スプレッドメーター）、２５℃におけるフロー値（半径）を測定した。
【００６１】
（３）濃度値
グレタグマクベス濃度計にて測定した。
（４）光沢値
村上色彩技研製光沢計ＧＭ−２６（６０°−６０°）を用いて測定した。
（５）耐摩擦性
学振型摩擦試験器、荷重５００ｇ、２００回の条件で、インキの擦れ具合を評価した。（１劣←→優５）
【００６２】
【表３】
2004189865.tif 000004
【００６３】
【発明の効果】
本発明は、顔料の水性懸濁物を、常温で流動性を有し、かつ架橋反応性を有さない分子量２００〜１００００の非水溶性樹脂（Ａ１）を用いて転相処理した後、減圧脱水するＵＶインキ組成物の製造方法であるので、顔料の分散性、生産性に優れる。
本発明は、顔料の水性懸濁物を、常温で流動性を有し、かつ架橋反応性を有する分子量２００〜１００００の非水溶性樹脂（Ａ２）を用いて転相処理した後、酸素分圧０．１ｍｍＨｇ〜１５２ｍｍＨｇの範囲で減圧脱水するＵＶインキ組成物の製造方法であるので、顔料の分散性、生産性に優れる。
【００６４】
また、本発明は、顔料の水性懸濁物を、常温で流動性を有する複合樹脂（Ｃ）を用いて転相処理した後、減圧脱水するＵＶインキ組成物の製造方法であって、常温で流動性を有する複合樹脂（Ｃ）が、分子量１００００〜５００００の非水溶性固形樹脂（Ｂ）を、非水溶性樹脂（Ａ１）または（Ａ２）で溶解したものであるので、顔料の分散性、生産性に優れる。
【００６５】
更に、非水溶性樹脂が架橋反応性、特に紫外線架橋性を有する場合は、特に優れたＵＶインキ組成物が得られる。
【００６６】
上記で得られた本発明のＵＶインキ組成物は顔料分散性が良好であるので、これを用いることにより、印刷品質が良好なＵＶインキが提供できる。