(57)【要約】【課題】ポリオレフィンペレットの貯蔵されているサイロ毎、品種毎に所定のガス温度で脱モノマーおよび／または脱溶媒を行い、サイロまたは品種毎にかかるトラブルの発生を防止して、モノマーおよび溶媒の除去効率を上げ、同一装置列のサイロ群で多種のポリオレフィンペレットの処理が可能なサイロにおけるエアレーション温度の調製方法。【解決手段】下記工程を含むことを特徴とするサイロにおけるエアレーション温度の調整方法。第一工程：高温ガスと低温ガスをそれぞれ所定温度に制御する工程第二工程：複数の各サイロ毎に、前記高温ガスと低温ガスを混合して所定のガス温度に制御する工程第三工程：第二工程で調製した所定温度のガスを各サイロの下部に吹き込む工程【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のサイロを有するポリオレフィン製造プロセスにおいて、ポリオレフィンペレットに残留する微量の未反応モノマーおよび／または溶媒を除去するに際し、下記工程を含むことを特徴とするサイロにおけるエアレーション温度の調整方法。
第一工程：高温ガスと低温ガスをそれぞれ所定温度に制御する工程
第二工程：複数の各サイロ毎に、前記高温ガスと低温ガスを混合して所定のガス温度に制御する工程
第三工程：第二工程で調製した所定温度のガスを各サイロの下部に吹き込む工程
【請求項２】
請求項１記載のポリオレフィンペレットが、炭素数２〜８のオレフィンのポリマーまたはこれらのコポリマーである請求項１記載のエアレーション温度の調整方法。
【請求項３】
請求項１記載のポリオレフィンペレットが密度９３５ｋｇ／ｍ３以下の直鎖状低密度ポリエチレンのペレットである請求項１または２記載のエアレーション温度の調整方法。
【請求項４】
前記ガスが空気または窒素である請求項１から３のいずれかに記載のエアレーション温度の調整方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、オレフィン類を重合反応した後の後処理工程に関するものである。
更に詳しくは、重合反応器から抜出され、未反応モノマーと分離したポリマーをペレットに加工し、このポリオレフィンペレットに残存する微量のモノマーおよび／または溶媒を、品種毎に適切な温度で効率的に除去して、安定的にオレフィン装置ポリマーを製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
オレフィン装置ポリマーの製造において、重合反応器から抜出されたポリマーは、例えば重力沈降型分離器等を用いて未反応モノマーと分離され、ペレットに加工された後、さらに、そのポリオレフィンペレットに同伴もしくは残存する微量のモノマーおよび／または溶媒等を除去する必要がある。
【０００３】
このため、サイロ等の貯蔵容器に移して、加熱したガス等を吹込み（以下、エアレーションともいう）、残存モノマーおよび／または溶媒を除去することが通常行われている。この場合、サイロの下部からガスを吹込む向流式のエアレーションが効率的である。
【０００４】
未反応モノマー等をポリオレフィン粒子から効率的に除去する方法としては、例えば、ポリオレフィン粒子が造粒機に入る前に、第２次ガス抜き装置を設け、攪拌機で攪拌しつつポリオレフィン粒子の最低焼結温度に近い温度に粒子が達するように設定する方法等がある（例えば特許文献１参照。）。
【０００５】
しかし、最近は、多種類の品種を製造し、多数の異なる品種を貯蔵するサイロが存在するプロセスにおいて、各品種に適した未反応モノマー等の除去をより低い残留モノマーのレベルにまで行う必要性が増大しているが、かかる場合の適切なエアレーション方法については知られていなかった。例えば、未反応モノマー等の除去効率を高めるために加熱ガスが吹き込まれるが、製造する品種は多く、貯蔵サイロも多数存在する場合でも、従来は一律に一定温度のガスが吹き込まれていたが、かかる操作を行うと、粘着性が高いポリマーと粘着性の低いポリマーが異なるサイロに貯蔵されている場合に、後者に適するガス温度でエアレーションを行うと、前者のサイロ内に滞留しているポリマーペレットの固着（ブリッジングともいう）が生じ、ガスがポリマーペレット堆積層中およびサイロ内を均一に流れなくなり、モノマーおよび溶媒の除去効率が低下したり、サイロ下部からのポリマーペレットの排出不良を起こしたりすることが少なくない。
【０００６】
このような状態でかかるトラブルが生じると、サイロ内を掃除するために、サイロ繰りや重合時間の延長調整等を要し、場合によってはプロセス全体の連続運転が停止することとなる。このような運転停止は、通常、当該サイロでのエアレーション工程のみならず、重合工程等、その製造ライン全体の停止を意味する。
また、このようなトラブルが頻繁に起こるようであると、サイロ内部の点検作業も多く行う必要があり、その場合も運転は停止しなければならない。かかるトラブルは工場全体の生産計画、安定操業に悪影響を及ぼす。
【０００７】
【特許文献１】
特開昭６３−２２８０５号公報（第１頁−第３頁）
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上記実情に鑑み、本発明の目的は、ポリオレフィンペレットの貯蔵されているサイロ毎、品種毎に所定のガス温度で脱モノマーおよび／または脱溶媒を行い、サイロまたは品種毎にかかるトラブルの発生を防止して、モノマーおよび溶媒の除去効率を上げ、同一装置列のサイロ群で多種のポリオレフィンペレットの処理が可能なサイロにおけるエアレーション温度の調製方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、複数のサイロを有するポリオレフィン製造プロセスにおいて、ポリオレフィンペレットに残留する微量の未反応モノマーおよび／または溶媒を除去するに際し、下記工程を含むことを特徴とするサイロにおけるエアレーション温度の調整方法に係るものである。
第一工程：高温ガスと低温ガスをそれぞれ所定温度に制御する工程
第二工程：複数の各サイロ毎に、前記高温ガスと低温ガスを混合して所定のガス温度に制御する工程
第三工程：第二工程で調製した所定温度のガスを各サイロの下部に吹き込む工程
前記ポリオレフィンペレットが、炭素数２〜８のオレフィンのポリマーまたはこれらのコポリマーである場合、密度９３５ｋｇ／ｍ３以下の直鎖状低密度ポリエチレンのペレットである場合、前記ガスが空気または窒素である場合のおけるエアレーション温度の調整方法はそれぞれ本発明の態様の一つである。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明はポリエチレンの製造プロセス、例えばラジカル重合等で製造される比較的粘着性の低いポリエチレン（ＬＤＰＥ）、粘着性の比較的高いエチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、エチレンアクリル酸エチル共重合体（ＥＥＡ）、エチレンメタクリル酸メチル共重合体（ＥＭＭＡ）等のエチレン共重合体、高圧イオン重合法、気相重合法、溶液重合法等で製造される密度が９３５ｋｇ／ｍ３以下の、特にブテン−１、ヘキセン−１等が共重合された密度が８６０〜８８０ｋｇ／ｍ３直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）等非常に粘着性の高いエチレン共重合体のペレットに残留する微量の未反応モノマーをサイロ中でエアレーションを行って除去する場合に有用に用いられる。
【００１１】
以下、本発明の実施形態の一例を示す図１を参照しながら、ポリエチレンペレットのエアレーションを例に説明する。
【００１２】
図１において、ポリエチレンペレットを一時的に貯蔵し、微量の残留モノマー等を除去するエアレーションサイロとして、サイロＡ、Ｂ、Ｃそれぞれ１Ａ、１Ｂ、１Ｃを図示している。その他の多数のサイロは省略した。サイロは、竪型円筒サイロで底部はコーン型になっている。その頂部には、前工程から来る、未反応モノマーおよび／または溶媒を含有するペレットの供給口ａ、ａ'、ａ''、ガス排出口ｂ、ｂ'、ｂ''、サイロ下部には、エアレーションのためのガス吹込み口ｃ、ｃ'、ｃ''、 サイロの最底部にはペレット抜出し口ｄ、ｄ'、ｄ''が設けられ、サイロ内にはペレット堆積層ｅ、ｅ'、ｅ''がある。
【００１３】
第一工程では、送風機２によって、空気または窒素等のガスを送風し、高温ガスを所定温度に制御する熱交換器および温度制御装置３、低温ガスを所定温度に制御する熱交換器および温度制御装置４をそれぞれ経由して、高温ガス配管６、低温ガス配管７を通じてサイロＡのガス温度制御装置５Ａ、サイロＢのガス温度制御装置５Ｂ、サイロＣのガス温度制御装置５Ｃに送られる。
【００１４】
脱モノマーおよび脱溶媒を効率的に行うために、ガスは乾燥ガスを用い、かつ加熱を行う。高温ガスは例えばスチームを熱源とする熱交換器を用い、温度制御装置３によって４０℃〜１００℃の高温ガスを調製し高温ガス配管６へ送る。一方低温ガスは、例えば冷却水によって除熱する熱交換器を用いて、温度制御装置４によって２０℃〜４０℃の低温ガスを調製し低温ガス配管７へ送る。
【００１５】
サイロに吹込む適切なガス温度は、ポリエチレンペレットの残留モノマーが効率的に除去され、かつ、サイロ内においてペレットが互着を生じないような温度を選ばなければならないので、種々の品種が生産されているプラントにおいては各サイロに貯蔵されたポリエチレンの品種毎に決定される。例えば、比較的粘着性の低い密度が９００〜９３５ｋｇ／ｍ３の直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）ＬＬＤＰＥでは、８０℃〜１００℃、以下の粘着性の高い密度が８７０〜８８５ｋｇ／ｍ３のＬＬＤＰＥでは３０℃〜５０℃程度が好ましい。ガスの流量は、サイロ容量、生産量に依存するが通常１０００〜３０００Ｎｍ３／ｈｒである。
【００１６】
このような各サイロ毎の所定の温度のガスを調整するために、第二工程において、高温ガス配管６、低温ガス配管７に接続されたサイロＡのガス温度制御装置５Ａ、サイロＢのガス温度制御装置５Ｂ、サイロＣのガス温度制御装置５Ｃによって前記高温ガスおよび低温ガスを混合し、サイロ毎の所定温度、例えばサイロＡでは３０℃、サイロＢでは６０℃、サイロＣでは８０℃に制御する。
【００１７】
第三工程において、第二工程で調製したガスをサイロＡのガス吹込み口ｃ、サイロＢのガス吹込み口ｃ'、サイロＣのガス吹込み口ｃ''を通じて吹込み所定時間サイロ内のポリエチレンペレットのエアレーションを行う。かかるサイロ毎の、ポリエチレン品種に応じたエアレーションを行うことにより、比較的粘着性の低いポリエチレンから非常に粘着性の高いポリエチレンまで同一装置列のサイロ群を用いて、ポリエチレンペレットの貯蔵、エアレーションが可能になり、効率的なプラント運営ができる。
【００１８】
【実施例】
以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、これに限定されることがないのはもとよりのことである。
【００１９】
実施例
図１に示すように、送風機２、高温ガスおよび低温ガス所定温度に制御する熱交管器および温度制御装置を有する、容量が２００ｍ３の竪型円筒（円筒部直径３．６５ｍ）のサイロ群のサイロＡ、Ｂ、Ｃそれぞれに、ガス温度制御装置５Ａ、５Ｂ、５Ｃを設置した。サイロＡ、Ｂには粘着性の高い低密度の直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）のペレット、サイロＣには粘着性の低い、比較的密度の高い直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）のペレットを貯蔵し、この装置により、ガスとして空気を用いて、９０℃の加熱空気の流量と３０℃の冷却空気の流量を調整して、サイロＡには４０℃の空気、サイロＢには５０℃の空気、サイロＣには９０℃の空気を容易に調製してエアレーションを行うことができた。
この方法により、各サイロにおいてブリッジング等の支障を生じることなく、３０〜３５ｈｒエアレーションを継続し、各サイロのポリエチレンペレットの残留モノマー濃度を３０ｗｔｐｐｍ以下とすることができた。
【００２０】
【発明の効果】
本発明により、ポリオレフィンペレットの貯蔵されているサイロ毎、品種毎に所定のガス温度で脱モノマーおよび／または脱溶媒を行い、サイロまたは品種毎にかかるトラブルの発生を防止して、モノマーおよび溶媒の除去効率を上げ、同一装置列のサイロ群で多種のポリオレフィンペレットの処理が可能なサイロにおけるエアレーション温度の調製方法の提供が可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態の一例を示すフロー図である。
【符号の説明】
１Ａ  サイロＡ
１Ｂ  サイロＢ
１Ｃ  サイロＣ
２    送風機
３    高温ガスを所定温度に制御する熱交管器および温度制御装置
４    低温ガスを所定温度に制御する熱交換器および温度制御装置
５Ａ  サイロＡのガス温度制御装置
５Ｂ  サイロＢのガス温度制御装置
５Ｃ  サイロＣのガス温度制御装置
６    高温ガス配管
７    低温ガス配管
ａ    サイロＡのペレット供給口
ｂ    サイロＡのガス排出口
ｃ    サイロＡのガス吹込み口
ｄ    サイロＡのペレット抜出し口
ｅ    サイロＡのペレット堆積層
ａ'    サイロＢのペレット供給口
ｂ'    サイロＢのガス排出口
ｃ'    サイロＢのガス吹込み口
ｄ'    サイロＢのペレット抜出し口
ｅ'    サイロＢのペレット堆積層
ａ''    サイロＣのペレット供給口
ｂ''    サイロＣのガス排出口
ｃ'    'サイロＣのガス吹込み口
ｄ''    サイロＣのペレット抜出し口
ｅ'    'サイロＣのペレット堆積層
【図１】
2004189913.tif 000003