(57)【要約】【解決課題】テレフタル酸を製造するときの酸化反応器として用いるような場合に好適な攪拌装置を提供する。【解決手段】液体が収容される塔型の槽体と、この槽体内に設けた攪拌羽根と、上記槽体内に開口するノズル孔を備えた液体ノズルとを有する中心攪拌式の攪拌装置であって、上記ノズル孔は、上記攪拌羽根の回転方向と同一方向に開口しているとともに上記攪拌羽根を含む平面に対して角度θ（ただし、θ＝３０〜６０°）で上向きに開口している。【選択図】  図１
2004255291.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体が収容される塔型の槽体と、この槽体内に設けた攪拌羽根と、上記槽体内に開口するノズル孔を備えた液体ノズルとを有する中心攪拌式の攪拌装置であって、上記ノズル孔は、上記攪拌羽根の回転方向と同一方向に開口しているとともに上記攪拌羽根を含む平面に対して角度θ（ただし、θ＝３０〜６０°）で上向きに開口していることを特徴とする攪拌装置。
【請求項２】
攪拌羽根が、平羽根または平羽根ディスクタービンである、請求項１に記載の攪拌装置。
【請求項３】
ノズル孔が、攪拌羽根の先端から外側に距離ｄ（ただし、ｄ＝０．５〜０．７Ｄ。Ｄは、攪拌羽根を含む平面でみた攪拌羽根の先端と槽体の内壁面との間の距離（ｍ））だけ離れた位置に開口している、請求項１または２に記載の攪拌装置。
【請求項４】
攪拌羽根が槽体の上下方向に複数段設けられ、かつ、ノズル孔が、攪拌羽根の上端から上方に距離ｈ（ただし、ｈ＝０．１〜０．３Ｈ。Ｈは、隣接する攪拌羽根間の距離（ｍ））だけ離れた位置に開口している、請求項１〜３のいずれかに記載の撹拌装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の攪拌装置を酸化反応器として用い、槽体内にアルキル芳香族化合物と酸素含有ガスとを連続的に供給し、低級脂肪族カルボン酸溶媒および酸化触媒の存在下に酸素含有ガスによってアルキル芳香族化合物を酸化するとともに、槽体内の排ガスを抜き出して凝縮し、得られた凝縮液の一部を液体ノズルを介して槽体内に還流させることを特徴とする芳香族カルボン酸の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液液系の攪拌装置に関する。さらに詳しくは、芳香族カルボン酸、特にテレフタル酸を製造する際のパラキシレンの酸化反応器として好適に用いることができる攪拌装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
よく知られているように、たとえば、テレフタル酸は、酢酸溶媒と、重金属触媒と、必要に応じて反応促進剤とを収容した酸化反応器にパラキシレンと酸素含有ガスとを連続的に供給し、酸素含有ガスによってパラキシレンを酸化（液相酸化）することによって製造される。そのようなテレフタル酸の製造における酸化反応器としては、塔型の槽体と、この槽体内に設けた攪拌羽根とを有する攪拌装置が用いられている（たとえば、特許文献１参照）。
【０００３】
さて、テレフタル酸の製造におけるパラキシレンの液相酸化において、酢酸溶媒の燃焼損失を低減するためには、触媒濃度や反応温度を下げればよい。しかしながら、これらを下げると、反応器内における混合状態が不安定になり、反応温度や酸素濃度の変動が大きくなって得られるテレフタル酸の品質が安定しなくなる。また、テレフタル酸の製造においては、酢酸溶媒とパラキシレンが比例費の大部分を占めるが、酢酸溶媒の損失の大部分は酸化反応に伴う燃焼損失であり、反応温度の変動幅が大きく、反応温度が高いと燃焼損失が増大することから、反応器内の混合状態を安定させて反応温度を安定させることは、テレフタル酸の製造コストを低減するうえで極めて有効である。すなわち、酸化反応器として用いられる攪拌装置の性能の良否は、テレフタル酸の製造コストを左右する。
【０００４】
ところで、テレフタル酸の製造における酸化反応器においては、凝縮器を付設し、凝縮器に酸化反応器内の排ガスを導いて凝縮し、得られた凝縮液の一部は酸化反応器内の水分率を調節するために系外に排出し、残りは配管を介して酸化反応器内に還流している。この還流操作は、ノズル孔が酸化反応器の槽体内に開口する液体ノズルを設けて行っているが、ときとして配管内で還流液が脈動する。この脈動は、ノズル孔が攪拌羽根の回転に伴う動圧の影響を受けるためであると考えられるが、脈動が起こると、酸化反応器内の流線が乱れ、混合状態が不安定になって反応の均一性が低下し、酢酸溶媒の燃焼損失が増大したり不純物の生成が増大したりする。
【０００５】
【特許文献１】
特開平６−３２１８５５号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、攪拌装置を、たとえば、テレフタル酸の製造における酸化反応器として用いる場合の上述した問題、すなわち、還流液の脈動によって酸化反応器内の流線が乱れ、混合状態が不安定になって反応の均一性が低下し、酢酸溶媒の燃焼損失が増大したり不純物の生成が増大したりするような不都合を防止することができる攪拌装置を提供するにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、液体が収容される塔型の槽体と、この槽体内に設けた攪拌羽根と、上記槽体内に開口するノズル孔を備えた液体ノズルとを有する中心攪拌式の攪拌装置であって、上記ノズル孔は、上記攪拌羽根の回転方向と同一方向に開口しているとともに上記攪拌羽根を含む平面に対して角度θ（ただし、θ＝３０〜６０°）で上向きに開口していることを特徴とする攪拌装置を提供する。
【０００８】
上記において、攪拌羽根は、平羽根または平羽根ディスクタービンであるのが好ましい。
【０００９】
また、ノズル孔は、攪拌羽根の先端から外側に距離ｄ（ただし、ｄ＝０．５〜０．７Ｄ。Ｄは、攪拌羽根を含む平面でみた攪拌羽根の先端と槽体の内壁面との間の距離（ｍ））だけ離れた位置に開口しているのが好ましいし、攪拌羽根が槽体の上下方向に複数段設けられている場合には、攪拌羽根の上端から上方に距離ｈ（ただし、ｈ＝０．１〜０．３Ｈ。Ｈは、隣接する攪拌羽根間の距離（ｍ））だけ離れた位置に開口しているのが好ましい。
【００１０】
本発明の攪拌装置は、テレフタル酸のような芳香族カルボン酸を製造するときの酸化反応器として好適である。すなわち、上述の攪拌装置の槽体内に、アルキル芳香族化合物と酸素含有ガスとを連続的に供給し、低級脂肪族カルボン酸溶媒および酸化触媒の存在下に酸素含有ガスによってアルキル芳香族化合物を酸化するとともに、槽体内の排ガスを抜き出して凝縮し、得られた凝縮液の一部を液体ノズルを介して槽体内に還流させることで芳香族カルボン酸を製造することができる。もっとも、本発明の攪拌装置は、広く液と液との攪拌、捏和に用いることができるものである。
【００１１】
上記において、アルキル芳香族化合物としては、アルキル置換基や、一部酸化したアルキル置換基を有するようなものである。
【００１２】
アルキル置換基としては、通常、炭素数が１〜８程度のものが用いられるが、なかでも、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基等の炭素数１〜３のものを好ましく用いることができる。また、一部酸化したアルキル置換基は、通常、ホルミル基、カルボキシル基、ヒドロキシアルキル基等の炭素数１〜８のものが用いられる。これらの置換基は、１個に限られるものではなく、２個以上であってもよい。また、複数個の置換基を有する場合、それぞれの置換基は同一であってもよく、異なるものであってもよい。芳香核には、ベンゼン環のような単環式のみならず、ナフタレンのような多環式芳香核も含まれる。
【００１３】
アルキル置換基や、一部酸化したアルキル置換基を含有する芳香族化合物としては、トルエン、エチレン、イソプロピルベンゼン、４，４’−ジメチルビフェニル、オルト−、メタ−またはパラキシレン、１，２，４−トリメチルベンゼン、２，６−ジメチルナフタレン等のアルキル基の置換した芳香族化合物や、ベンズアルデヒド、オルト−、メタ−またはパラアルデヒド、２，４−ジメチルベンズアルデヒド等のホルミル基の置換した芳香族化合物や、ベンジルアルコール等のヒドロキシアルキル基の置換した芳香族化合物や、オルト−、メタ−またはパラカルボキシベンズアルデヒド等のカルボキシル基の置換した芳香族化合物や、これらの混合物を用いることができる。
【００１４】
これらのアルキル芳香族化合物は、通常、後述する低級脂肪族カルボン酸溶媒に対して１〜５０重量％の割合で用いる。
【００１５】
また、酸素含有ガスとしては、純酸素、空気、純酸素や空気と不活性ガスとの混合ガスを用いる。使用量は、通常、アルキル芳香族化合物１モルに対して酸素として３〜２０モルの範囲とする。
【００１６】
さらに、低級脂肪族カルボン酸溶媒としては、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸等を用いることができるが、通常は酢酸を用いる。なお、これらの溶媒中には、３０重量％程度までの範囲で水が含まれていてもよい。
【００１７】
また、酸化触媒としては、通常、重金属触媒が用いられる。重金属触媒としては、溶媒に可溶な、たとえばコバルト化合物、マンガン化合物が用いられるが、通常はこれらを併用する。また、必要に応じて、バナジウム化合物、クロム化合物、鉄化合物、ニッケル化合物等を加えてもよい。
【００１８】
コバルト化合物やマンガン化合物としては、酢酸塩、プロピオン酸塩、ナフテン酸塩等の有機酸塩や、アセチルアセトナート錯体、カルボニル錯体、アンミン錯体等の有機錯体や、塩化物、臭化物等のハロゲン化物や、水酸化物や、ホウ酸塩、硝酸塩、炭酸塩等の無機酸塩を用いることができる。最も好ましいのは酢酸塩である。コバルト化合物やマンガン化合物の使用量は、溶媒に対するそれぞれの金属として、通常、１０〜５，０００ｐｐｍの範囲とする。
【００１９】
また、アルキル芳香族化合物を酸素含有ガスで酸化（液相酸化）する場合、通常、重金属触媒等の酸化触媒に加えて反応促進剤を用いる。反応促進剤としては、通常、臭素化合物が用いられる。臭素化合物としては、臭素、臭化水素、臭化アンモニウム、臭化ナトリウム、臭化リチウム、臭化カリウム等のアルカリ金属臭化物や、テロラブロモエタン、ブロモ酢酸、臭化ベンジル等の有機臭素化合物を用いることができる。なかでも、臭化水素を好ましく用いることができる。これらの臭素化合物の使用量は、溶媒に対する臭素として、通常、３０〜１０，０００ｐｐｍの範囲とする。
【００２０】
酸化反応の条件としては、通常、温度１５０〜２６０℃、圧力０．２〜５ＭＰａ、滞留時間１０〜２００分の範囲で選択する。
【００２１】
酸化反応による生成物は、通常、晶析、遠心分離等により固液分離し、これにより芳香族カルボン酸を得る。晶析の前に、未反応の中間体をさらに酸化処理して精製することも多い。
【００２２】
【発明の実施の形態】
本発明の撹拌装置の一形態をテレフタル酸を製造するときの酸化反応器を例として説明するに、図１（概略縦断面図）および図２（概略横断面図）において、酸化反応器（攪拌装置）１２は、塔型の槽体１を有する。この槽体１の内壁面には、攪拌作用を向上させるための複数枚（この例では５枚）の邪魔板２、・・・が等配されている。また、槽体１内には、槽体１の槽軸上で、かつ、槽体１の上下方向に等間隔で多段（この例では３段）に設置された攪拌羽根３、・・・が収容されている。すなわち、この攪拌装置は中心攪拌式である。もっとも、攪拌羽根を多段に設置することが必須であるわけではなく、段数は槽体の高さや内径、内容積等に応じて任意に設定することができる。また、攪拌羽根は、この例では平羽根ディスクタービンを用いているが、平羽根（パドル）やプロペラであってもよく、平羽根の場合、角度付平羽根やピッチ付平羽根であってもよい。さらに、ファウドラー型やブルマージン型の攪拌羽根を用いることもできる。もっとも、本発明は、攪拌による動圧が後述する液体ノズルのノズル孔に影響を与えやすい、攪拌羽根として平羽根や平羽根ディスクタービンを用いる場合に適用するとき効果が大きい。
【００２３】
図１において、槽体１の側壁には、上方に原料供給ライン４が、下方に酸素含有ガス供給ライン５がそれぞれ設けられ、また、上壁には、凝縮器６に連結された排ガス抜出ライン７が設けられている。凝縮器６は、非凝縮ガス排出ライン８と凝縮液排出ライン９とを有している。また、凝縮器６には凝縮液還流ライン１０が接続され、その凝縮液還流ライン１０は、ノズル孔が槽体１内に開口する液体ノズル１１と接続されている。
【００２４】
液体ノズル１１のノズル孔は、図２に示すように、矢印で示す攪拌羽根３、・・・の回転方向と同一方向に開口している。また、図３に示すように、攪拌羽根３を含む平面に対して角度θで上向きに開口している。この角度θは、あまり小さくても、また、あまり大きくても、攪拌羽根の回転に伴う動圧の影響を受けやすくなって槽体１内における混合状態が不安定になるので、３０〜６０°の範囲内とする。好ましい角度θの範囲は、４０〜５０°である。
【００２５】
液体ノズル１１のノズル孔は、また、図４に示すように、攪拌羽根３の先端から外側に距離ｄ（ただし、ｄ＝０．５〜０．７Ｄ。Ｄは、攪拌羽根３を含む平面でみた、攪拌羽根３の先端と槽体１の内壁面との間の距離（ｍ））だけ離れた位置に開口しているのが好ましい。このような開口位置を選定することにより、槽体１内における混合状態をより安定させることができるようになる。
【００２６】
さらに、液体ノズル１１のノズル孔は、攪拌羽根が槽体の上下方向に多段に設置されている場合、好ましくは、図５に示すように、攪拌羽根３の上端から上方に距離ｈ（ただし、ｈ＝０．１〜０．３Ｈ。Ｈは、隣接する攪拌羽根３、３間の距離（ｍ））だけ離れた位置に開口しているのが好ましい。このような開口位置を選定することにより、槽体１内における混合状態をさらに安定させることができるようになる。
【００２７】
上述したような酸化反応器を用いるテレフタル酸の製造は、次のようにして行う。なお、本発明は、上述した酸化反応器を用いること以外は、常法にしたがうものである。
【００２８】
すなわち、図１、図６において、酢酸溶媒、コバルト化合物等の重金属触媒および臭素等の反応促進剤が収容された酸化反応器１２に、原料供給ライン４からパラキシレンを、また、酸素含有ガス供給ライン５から酸素含有ガスをそれぞれ供給し、攪拌羽根３、・・・を回転させて攪拌しながら酸素含有ガスによってパラキシレンを液相酸化させる。このとき、酸化反応器内で発生する排ガスは、排ガス抜き出しライン７を介して凝縮器６に送られ、排ガス中に含まれる酢酸溶媒や水等が凝縮され、凝縮液となる。凝縮液は、一部は酸化反応器１２内の水分を５〜１５重量％の範囲内に調整するために凝縮液排出ライン９を介して系外に排出されるが、残りは凝縮液還流ライン１０、液体ノズル１１を介して酸化反応器１２に還流される。非凝縮ガスは、非凝縮ガス排出ライン８を介して系外に排出される。
【００２９】
酸化反応器１２に還流される凝縮液は、液体ノズル１１を介して槽体１の下部からその槽体１内に吐出されるが、ノズル孔が攪拌羽根３、・・・の回転方向と同一方向に開口しており、しかも、攪拌羽根３を含む平面に対して角度θ（ただし、θ＝３０〜６０°）で上向きに開口しているために、攪拌羽根３、・・・の回転に伴う動圧の影響がノズル孔に及ぶのが抑制され、凝縮液還流ライン１０内における凝縮液の脈動が抑制されて、槽体１内の混合状態が安定するようになる。そのため、酸化反応が安定して行われるようになる。
【００３０】
すなわち、攪拌羽根が回転すると、その通過直後に攪拌羽根の先端近傍にパルス的に大きな流れが発生し、その流れは槽体の内壁面で反射され、攪拌羽根の回転方向で、かつ、攪拌羽根を含む平面に対して３０〜６０°の角度で上方に向かう流線を形成する。しかるに、本発明においては、ノズル孔が攪拌羽根の回転方向と同一方向に開口しており、しかも、攪拌羽根を含む平面に対して角度θ（ただし、θ＝３０〜６０°）で上向きに開口しているために、液体ノズルは攪拌羽根の回転に伴う動圧の影響を避けながら凝縮液を吐出することができ、凝縮液還流ライン内を流れる凝縮液の脈動が抑制されるようになるのである。かかる抑制作用は、ノズル孔を、攪拌羽根の先端から距離ｄ（ただし、ｄ＝０．５〜０．７Ｄ。Ｄは、攪拌羽根を含む平面でみた攪拌羽根の先端と槽体の内壁面との間の距離（ｍ））だけ離れた位置に開口させるようにするとさらに向上する。なお、攪拌羽根が槽体の上下方向に複数段設けられている場合には、ノズル孔を、攪拌羽根の上端から上方に距離ｈ（ただし、ｈ＝０．１〜０．３Ｈ。Ｈは、隣接する攪拌羽根間の距離（ｍ））だけ離れた位置に開口させるようにするとよい。
【００３１】
さて、図６を参照するに、酸化反応器１２（以下、第１酸化反応器１２という）で生成されたテレフタル酸結晶を含む反応生成物は、結合ライン１８を介して第２酸化反応器１３に送られ、次いで結合ライン１９を介して第３酸化反応器１４に送られ、さらに酸化反応が促進される。第２酸化反応器１３、第３酸化反応器１４は、凝縮器６による凝縮液の全量を還流するようにしていることを除き、上記第１酸化反応器１２と同仕様である。
【００３２】
第３酸化反応器１４による反応生成物は、結合ライン２０を介して第１晶析器１５に送られ、次いで結合ライン２１を介して第２晶析器１６に送られ、次いで結合ライン２２を介して第２晶析器１７に送られ、さらに結合ライン２３を介して遠心分離機２４に送られてテレフタル酸結晶と反応母液とに分離される。すなわち、反応母液が除去され、テレフタル酸が得られる。なお、第１晶析器１５、第２晶析器１６、第３晶析器１７にも、それぞれ凝縮器６が付設されており、器内の排ガスを排ガス抜出ライン７を介して抜き出し、凝縮器６で凝縮し、非凝縮ガスを非凝縮ガス排出ライン８を介して系外に排出するとともに、凝縮液の全量を凝縮液還流ライン１０を介して器内に還流するようにしている。
【００３３】
【実施例および比較例】
以下に記載する実施例および比較例における「部」とは、「重量部／ｈｒ」である。
実施例１：
図１〜図６に示した装置を用いてテレフタル酸を製造した。第１、第２、第３酸化反応器１２、１３、１４としては、図１、図２に示したものを用いた。槽体１の高さは１０ｍ、内径は３．４ｍ、内容積は８３ｍ３である。また、攪拌羽根の外径は１．５ｍであり、液体ノズル１１のノズル孔の角度θは、４５°とした。
【００３４】
第１酸化反応器１２に、原料供給ライン４を介して、パラキシレン１部、５重量％の水を含む酢酸５部、酢酸コバルト（４水和物）０．００４２部、酢酸マンガン（４水和物）０．００４５部、臭化水素酸０．００６３４部（４７重量％水溶液として供給）からなる混合液を供給するとともに、酸素含有ガス供給ライン５から２１容量％の酸素を含む空気を供給し、パラキシレンを酸化した。このとき、攪拌羽根３、・・・の回転数は１００ｒｐｍとし、反応の温度は１９６℃、圧力は１．５ＭＰａ、滞留時間は９０分に設定した。
【００３５】
第１酸化反応器１２内の排ガスは、排ガス抜出ライン７を介して抜き出し、凝縮器６によって酢酸、水等の成分を凝縮し、非凝縮ガスは非凝縮ガス抜出ライン８を介して系外に排出した。また、第１酸化反応器１２内の水分を１０重量％程度に維持するために、凝縮器６による凝縮液のうち、１．８部は凝縮液排出ライン９を介して系外に抜出し、残余は凝縮液還流ライン１０、液体ノズル１１を介して第１酸化反応器１２に還流した。なお、酸素含有ガス供給ライン５による第１酸化反応器１２への酸素含有ガスの供給は、非凝縮ガス排出ライン８を介して系外に排出される非凝縮ガス中の酸素濃度が５．５容量％となるように制御した。
【００３６】
第１酸化反応器１２で生成されたテレフタル酸結晶を含む反応生成物は、結合ライン１８を介して第２酸化反応器１３に供給した。第２酸化反応器１３は、温度１９１℃、圧力１．３ＭＰａ、滞留時間２０分に設定した。凝縮器６による凝縮液は、全量を第２酸化反応器１２に還流した。なお、酸素含有ガス供給ライン５による第２酸化反応器１３への酸素含有ガスの供給は、非凝縮ガス排出ライン８を介して系外に排出される非凝縮ガス中の酸素濃度が５．５容量％となるように制御した。
【００３７】
第２酸化反応器１３で生成されたテレフタル酸結晶を含む反応生成物は、結合ライン１９を介して第３酸化反応器１４に供給した。第３酸化反応器１４は、温度２６２℃、圧力５．４ＭＰａ、滞留時間３０分に設定した。凝縮器６による凝縮液は、全量を第３酸化反応器１２に還流した。なお、酸素含有ガス供給ライン５による第３酸化反応器１４への酸素含有ガスの供給は、非凝縮ガス排出ライン８を介して系外に排出される非凝縮ガス中の酸素濃度が０容量％となるように制御した。
【００３８】
第３酸化反応器１４による反応混合物は、結合ライン２０を介して第１晶析器１５に供給し、第１晶析器１５のスラリーは結合ライン２１を介して第２晶析器１６に供給し、さらに第２晶析器１６のスラリーを結合ライン２２を介して第３晶析器１７に供給した。凝縮器６による凝縮液は、全量を器内に還流した。また、非凝縮ガスは、非凝縮ガス排出ライン８を介して系外に排出した。
【００３９】
さらに、第３晶析器１７のスラリーを結合ライン２３を介して遠心分離装置２４に供給し、テレフタル酸結晶と反応母液とに分離した。分離したテレフタル酸結晶は、酢酸で洗浄した後に乾燥した。以上の工程における主要な諸元を表１に示す。
実施例２：
実施例１において、液体ノズル１１を、ノズル孔の角度θが４５°になるようにしたことに加え、攪拌羽根３の先端からの距離ｄが０．６Ｄとなるように設置した。このときの主要な諸元を表１に示す。
実施例３：
実施例１において、液体ノズル１１を、ノズル孔の角度θが４５°になるようにしたことに加え、攪拌羽根３の先端からの距離ｄが０．６Ｄ、攪拌羽根の上端から上方への距離ｈが０．２Ｈとなるように設置した。このときの主要な諸元を表１に示す。
比較例１：
実施例１において、液体ノズル１１を、ノズル孔が直下方に向くように設置した。このときの主要な諸元を表１に示す。
比較例２：
実施例１において、液体ノズル１１を、ノズル孔の角度θが０°になるように設置した。このときの主要な諸元を表１に示す。
【００４０】
【表１】
2004255291.tif 000003
【００４１】
表１から明らかなように、実施例によれば、比較例にくらべて第１酸化反応器内の温度変動が小さく、それほど混合が均一に行われていて反応条件が安定していることがわかる。また、第１酸化反応器内の温度が低くなっており、その中心値を下げることができることを示している。さらに、特筆すべきは、酢酸の損失量が少ないことである。たとえば、実施例３と比較例１とを比較するに、両者の酢酸損失量の差は１．４ｋｇ／ｔ−ＴＰＡもある。一見、わずかな差のように思えるが、１工場におけるテレフタル酸の生産規模は数十万トン／年であることを考えると、極めて大きな改善であるといえる。
【００４２】
【発明の効果】
本発明の撹拌装置は、液体が収容される塔型の槽体内に設けた攪拌羽根と、この槽体内に開口するノズル孔を備えた液体ノズルとを有する中心攪拌式の攪拌装置であって、液体ノズルを、ノズル孔が、上記攪拌羽根の回転方向と同一方向に開口し、かつ、攪拌羽根を含む平面に対して角度θ（ただし、θ＝３０〜６０°）で上向きに開口するように設置しているので、これを、たとえば、テレフタル酸の製造における酸化反応器として用いる場合、還流液の脈動によって酸化反応器内の流線が乱れ、混合状態が不安定になって反応の均一性が低下し、酢酸溶媒の燃焼損失が増大したり不純物の生成が増大したりするような不都合を防止することができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一形態に係る攪拌装置の概略縦断面図である。
【図２】本発明の一形態に係る攪拌装置の概略横断面図である。
【図３】攪拌羽根と液体ノズルとの位置関係を示す、攪拌羽根および液体ノズルの概略正面図である。
【図４】攪拌羽根と液体ノズルとの位置関係を示す、攪拌羽根および液体ノズルの概略正面図である。
【図５】攪拌羽根と液体ノズルとの位置関係を示す、攪拌羽根および液体ノズルの概略正面図である。
【図６】本発明の攪拌装置を酸化反応器として用いてテレフタル酸を製造するときの概略ブロック図である。
【符号の説明】
１：槽体
２：邪魔板
３：攪拌羽根
４：原料供給ライン
５：酸素含有ガス供給ライン
６：凝縮器
７：排ガス抜出ライン
８：非凝縮ガス排出ライン
９：凝縮液排出ライン
１０：凝縮液還流ライン
１１：液体ノズル
１２：第１酸化反応器（攪拌装置）
１３：第２酸化反応器（攪拌装置）
１４：第３酸化反応器（攪拌装置）
１５：第１晶析器
１６：第２晶析器
１７：第３晶析器
１８：結合ライン
１９：結合ライン
２０：結合ライン
２１：結合ライン
２２：結合ライン
２３：結合ライン
２４：遠心分離器
【図１】
2004255291.tif 000004
【図２】
2004255291.tif 000005
【図３】
2004255291.tif 000006
【図４】
2004255291.tif 000007
【図５】
2004255291.tif 000008
【図６】
2004255291.tif 000009