(57)【要約】【課題】四塩化珪素と亜鉛による気相法亜鉛還元法において、イオン化もしくはプラズマ化したアルゴンガスやネオンガス雰囲気において反応を行うことにより、樹枝状結晶或いは鱗状結晶の成長を促進する製造方法を提供する。又結晶生成部に高周波電力或いは直流又は適当な波形を持つ周波数の交流を印加することにより、イオン化もしくはプラズマ化を促進し樹枝状結晶或いは鱗状結晶生成を促進させる。又、水素ガスやヘリウムガス或いは窒素ガスの導入により、結晶生成速度のコントロール、抑制する方法を提供する。【解決手段】反応装置内にアルゴンガスやネオンガスを導入することにより、又結晶生成部に高周波電力或いは直流又は適当な波形を持つ周波数の交流を印加することにより、コントロールされたイオンもしくはプラズマを結晶生成雰囲気に発生させ所定の速度の結晶生成を促進し、水素ガスやヘリウムガスを導入することにより最適生成速度に抑制・コントロールすることにより行う。【特許請求の範囲】
【請求項１】
高純度亜鉛及び高純度四塩化珪素を使用した四塩化珪素の亜鉛ガス化還元法に係わる反応装置で、イオン化もしくはプラズマ化雰囲気において反応を効率よく行うために、反応装置へイオン化もしくはプラズマ化された不活性ガスを導入する高純度シリコンの製造方法。
【請求項２】
請求項１において導入箇所を複数とし、反応の時間経過とともにそれぞれの導入部の導入量を経時的にコントロールする高純度シリコンの製造方法。
【請求項３】
請求項１において導入する不活性ガスを、アルゴンやネオン等のイオン化もしくはプラズマ化し易い不活性ガス、又はそれらと窒素の混合ガスとする高純度シリコンの製造方法。
【請求項４】
請求項１において導入するガスをイオン化もしくはプラズマ化するために、０．０１〜５ＭＨＺの高周波の雰囲気を通過させるイオン化もしくはプラズマ化装置。
【請求項５】
請求項１において導入するガスをイオン化もしくはプラズマ化するために、常圧より５Ｔｏｒｒまで減圧する方法及び装置。
【請求項６】
反応装置への導入ガスに水素ガスもしくはヘリウムガスを混入し、それを制御することにより反応を抑制し、もしくはコントロールする方法。
【請求項７】
請求項１，２，３及び６による高純度シリコンの製造装置。
【請求項８】
請求項１において導入するガスをイオン化もしくはプラズマ化するために、直流電圧、三角波電圧、もしくは正弦波に過渡回路を組み合わせて急峻なヒゲ電圧を重畳させることよりなるイオン化もしくはプラズマ化装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高純度シリコンの製造方法に関し、さらに詳しくは原料として四塩化珪素及び金属亜鉛を蒸発気化して使用し、気相において還元反応を行う反応装置による高純度シリコンの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の方式は、窒素ガス雰囲気において層流或いは準層流（乱流以前）の四塩化珪素ガス＋亜鉛ガスによる還元反応を行っていたために反応速度が遅くて生産性が悪く、無理に乱流化して反応速度を上げると製品が微粉化して溶解が難しく、後工程に支障をきたしていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、気相法亜鉛還元法による高純度シリコン製造用還元反応装置において、アルゴンガスやネオンガス或いは「それらのガス＋窒素ガス」雰囲気においては、アルゴンガスやネオンガスをイオン化もしくはプラズマ化することにより、還元反応を準層流或いは層流下でも所期反応を促進することが可能なため樹枝状や鱗状への結晶成長を促進し、溶融の困難なパウダー状シリコンの生成を抑制し、後工程への利用の容易な効率の良い製造方法を提供することにある。
【０００４】
又、還元反応過程において、結晶生成部に高周波によりイオン化もしくはプラズマ化されたアルゴンガスやネオンガス或いは「それらのガス＋窒素ガス」を導入することにより、樹枝状や鱗状への結晶成長を促進し、溶融の困難なパウダー状シリコンの生成を抑制し、後工程への利用の容易な効率の良い製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本願で特許請求される発明は以下の通りである。
（１）高純度亜鉛及び高純度四塩化珪素を使用した四塩化珪素の亜鉛ガス化還元法に係わる反応装置で、イオン化もしくはプラズマ化雰囲気において結晶成長を効率よく行うために、反応装置へイオン化もしくはプラズマ化された不活性ガスを導入する高純度シリコンの製造方法。
（２）上記１項において導入箇所を複数とし、反応の時間経過とともにそれぞれの導入部の導入量を経時的にコントロールする高純度シリコンの製造方法。
（３）上記１項において導入する不活性ガスを、アルゴンガスやネオンガス或いは「それらのガス＋窒素ガス」とする高純度シリコンの製造方法。
（４）上記１項において導入するガスをイオン化もしくはプラズマ化するために、０．０１〜５ＭＨＺの高周波の雰囲気を通過させるイオン化もしくはプラズマ化装置。
（５）上記１項において導入するガスをイオン化もしくはプラズマ化するために、常圧より５Ｔｏｒｒまで減圧する方法及び装置。
（６）反応装置への導入ガスに水素ガスもしくはヘリウムガスを混入し、それを制御することにより反応を抑制し、もしくはコントロールする方法。
（７）上記１項，２項，３項及び６項による高純度シリコンの製造装置。
（１）高純度亜鉛及び高純度四塩化珪素を使用した四塩化珪素の亜鉛ガス化還元法に係わる反応装置において、結晶生成（製品生成）をより効率化するために針状もしくは樹枝状結晶（デンドリテイックグロース）並びに鱗状結晶（フレーク状グロース）を促進させる目的をもって、反応装置にイオン化もしくはプラズマ化されたアルゴンガスやネオンガス或いは「それらのガス＋窒素ガス」を導入し、その雰囲気において還元反応を行わせることにより効率よく高純度シリコンを製造することが出来る。
（２）上記１項で、０．０１〜５ＭＨＺの高周波を用いて導入するガスをイオン化もしくはプラズマ化する
（３）導入するガスに水素ガスやヘリウムガスを混入することによりイオン化もしくはプラズマ化を抑制し、もしくは停止して反応をコントロールすることが出来る。
【０００６】
【作用】
アルゴンガスやネオンガス或いは「それらのガス＋窒素ガス」はイオン化もしくはプラズマ化し易いので、そのイオン化もしくはプラズマ化したガスを導入することにより、還元反応中の結晶生成過程のコントロールを行い針状、樹枝状や鱗状への結晶成長を効率よく促進する。
【０００７】
アルゴンガスは、高周波或いは適当な波形を持つ周波数の交流を印加することにより容易にイオン化もしくはプラズマ化するので、そのイオン化もしくはプラズマ化したガスを反応装置に導入することにより、樹枝状結晶或いは鱗状結晶生成を促進する。「窒素ガス＋アルゴンガス」を主眼とした理由は、窒素ガスを使用することにより特に製造コストを安価にしてより工業化に有利となるためである。
【０００８】
又、水素ガスやヘリウムガスを導入することにより結晶生成を抑制コントロールすることが出来る。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明はこれに限定されるべきものではない。図１は、四塩化珪素の亜鉛ガス化還元法に係わる反応装置の概要を示す図である。
【図面の簡単な説明】
【図１】は、四塩化珪素の亜鉛ガス化還元法に係わる反応装置の概要を示す図である。
【符号の説明】
１：四塩化珪素ガス                ２：亜鉛ガス
３，４，５：不活性ガス
６，７，８：高周波発信器並びにその制御システム
９，１０，１１：イオン化もしくはプラズマ化不活性ガス導入部（アルゴン、ネオン等）
１２：反応装置（反応器）            １３：排ガス
【図１】
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