(57)【要約】【課題】鞍型コイルを用いたＨＭＣＺ法において、坩堝回転数を操作せずに酸素濃度を制御することにより、坩堝回転数を低位に抑制する。坩堝回転数を高めたときに問題となる酸素濃度の面内分布の悪化や有転位化などを回避する。【解決手段】坩堝を挟んで対向配置され、チャンバの外形に沿って湾曲した鞍型形状のコイルにより、坩堝内の原料融液に水平磁場を印加しつつ、原料融液から単結晶を引上げる。単結晶中の酸素濃度を制御するために、前記コイルの上下方向位置を変更する。具体的には、単結晶中の酸素濃度を高くする場合は前記コイルの上下方向位置を低く設定し、単結晶中の酸素濃度を低くする場合は前記コイルの上下方向位置を高く設定する。単結晶の引上げ中に、前記コイルの上下方向位置を結晶引上げの進行度に対応して変更することにより、引き上げ軸方向における酸素濃度分布を均一化する。【選択図】      図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝を挟んで対向配置され、チャンバの外形に沿って湾曲した鞍型形状のコイルにより、前記坩堝内の原料融液に水平磁場を印加しつつ、前記原料融液から単結晶を引上げる単結晶成長方法において、前記単結晶中の酸素濃度を制御するために、前記コイルの上下方向位置を変更することを特徴とする単結晶成長方法。
【請求項２】
前記単結晶中の酸素濃度を高くする場合は前記コイルの上下方向位置を低く設定し、前記単結晶中の酸素濃度を低くする場合は前記コイルの上下方向位置を高く設定することを特徴とする請求項１に記載の単結晶成長方法。
【請求項３】
前記単結晶の引上げ中に、前記コイルの上下方向位置を結晶引上げの進行に対応して変更することを特徴とする請求項１に記載の単結晶成長方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は単結晶成長方法、特に坩堝を挟んで対向配置されたコイルにより坩堝内の原料融液に水平磁場を印加しつつ前記原料融液から単結晶を引上げる、水平磁場印加ＣＺ法（ＨＭＣＺ法：Horizontal Magnetic field applied ＣＺ法）と呼ばれる単結晶成長方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体基板に使用されるシリコン単結晶の製造方法には種々の種類があるが、工業的に広く用いられているのは回転引上げ法であるＣＺ法（チョクラルスキー法）である。ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造では、図９に示すような結晶成長装置が使用される。この結晶成長装置は、原料融液であるシリコン融液１３を収容する坩堝１と、坩堝１の外側に配置された環状の抵抗式ヒータ２とを備えている。坩堝１は、内側の石英坩堝１ａと外側の黒鉛坩堝１ｂとを組み合わせた二重構造であり、昇降及び回転が可能な支持軸６の上に載置されている。この坩堝１は、外側のヒータ２などと共に図示されないチャンバ内に収容されている。
【０００３】
操業では、ワイヤなどからなる引上げ軸５に吊り下げられた種結晶１５を坩堝１内のシリコン融液１３に浸漬する。そして坩堝１及び引上げ軸５を逆方向又は同方向に回転させながら引上げ軸５を上昇させて種結晶１５を引上げることより、種結晶１５の下方にシリコン単結晶１２を育成する。シリコン単結晶１２の育成に伴うシリコン融液１３の液面低下を相殺して、その液面レベルを一定に維持するために、坩堝１を徐々に上昇させる。
【０００４】
更に詳しく説明すると、チャンバ内を所定の圧力に減圧し、且つ所定の不活性ガス雰囲気に維持した状態で、坩堝１内の固形原料を坩堝１の外側に配置されたヒータ２により溶かして坩堝１内にシリコン融液１３を形成する。種結晶１５を原料融液１３に漬けた後、種結晶１５に元から含まれる転位や着液時の熱ショックで導入される転位を除去するために、種結晶１５を直径３ｍｍ程度まで細く絞る。この種絞り工程（ネッキング工程）の後、所定の径まで徐々に増径する肩部形成工程（増径工程）を経て直胴部の引上げを開始する。
【０００５】
このようなＣＺ法によるシリコン単結晶の製造では、前述したとおり、原料融液を収容する容器として石英坩堝を使用するのが通例になっている。この石英坩堝はシリコン融液と接するとこの融液と反応して酸素を放出する。融液中に放出された酸素は、その一部が引上げ中に単結晶中に取り込まれ、シリコンウエーハの品質に様々な影響を及ぼす。このため、シリコン融液中の酸素濃度の制御が重要な技術となる。
【０００６】
ＣＺ法における原料融液中の酸素濃度を制御する方法の一つとして、磁場印加ＣＺ法（ＭＣＺ法： Magnetic field applied ＣＺ法）がある。この方法は坩堝内の原料融液に磁場を印加することにより、磁力線に直交する方向の融液対流を抑制して、酸素の溶出を抑制するものである。磁場の印加方法には種々の種類があるが、特に水平方向に磁場を印加するＨＭＣＺ法の実用化が進んでいる。
【０００７】
ＨＭＣＺ法に用いられる結晶成長装置は、図１０及び図１１に示すように、磁場印加のために、チャンバ７の外側に当該チャンバを挟んで対称的に対向配置された一組のコイル３０ａ，３０ｂを備えている。チャンバ７は、坩堝１などのホットゾーンを収容する大径筒状のメインチャンバ７ａと、育成された単結晶を収容するためにメインチャンバ７ａの中心部上に重ねられた小径長尺のプルチャンバ７ｂとからなり、一組のコイル３０ａ，３０ｂは、メインチャンバ７ａの外側に、チャンバ中心と交差する水平線上に同軸に並んで配置されている。一方、メインチャンバ７ａの内部には、坩堝１及びヒータ２の他に、断熱材８ａがメインチャンバ７ａの周壁内面に沿って配設されると共に、断熱材８ｂが底部表面に沿って配設されている。
【０００８】
水平方向の磁場を形成するコイルの形状は、通常は横向きの円環状であるが、メインチャンバの外形に沿って鞍型に湾曲したものも、特許文献１及び特許文献２に記載されている。
【０００９】
【特許文献１】
特開平８−３３３１９０号公報
【００１０】
【特許文献２】
特開平１０−１２０４８５号公報
【００１１】
また、ＨＭＣＺ法における単結晶中の酸素濃度に関しては、坩堝回転数がその重要な制御因子であることが、特許文献３及び特許文献４に記載されている。
【００１２】
【特許文献３】
特公平２−４４７９９号公報
【００１３】
【特許文献４】
特許第２７６７０７４号公報
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
ＨＭＣＺ法において鞍型に湾曲したコイルを使用することにより、平面的な通常コイルを使用する場合と比べて、小さい起磁力で同じ強度の磁界を発生でき、コイルを小型化できるなどの利点がある。しかしながら、その一方で結晶中の酸素濃度制御に関して以下の問題がある。
【００１５】
鞍型コイルを使用したＨＭＣＺ法において、平面的な通常コイルを使用する場合と同様に、単結晶中の酸素濃度の制御に坩堝回転数を用いると、坩堝回転数を高くしたときに酸素濃度の面内分布（結晶径方向の分布）が悪化するという問題がある。
【００１６】
具体的に説明すると、坩堝回転数を高めると結晶中の酸素濃度が上昇する傾向があり、結晶成長後半で坩堝回転数を高めることにより、結晶軸方向の酸素濃度を均一化する操作が行われるが、この場合、坩堝回転数を高める結晶成長後半で酸素濃度の面内分布が悪化する問題がある。
【００１７】
これ以外にも、坩堝回転数を高くすると、結晶径が変動して、有転位化を生じやすいという問題もある。これらの問題は、融液の流れが磁場の影響によって抑制されようとしているところに、坩堝回転による強制的な移動が加わり、結晶直下において不安定な渦を生じるためと考えられている。
【００１８】
本発明の目的は、鞍型コイルを用いたＨＭＣＺ法において、坩堝回転数を操作せずとも酸素濃度を制御でき、これにより坩堝回転数を低位に抑制できる単結晶成長方法を提供することにある。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するめに、本発明者らは、鞍型コイルを用いたＨＭＣＺ法において、結晶中の酸素濃度に影響する諸因子について調査検討を行った。その結果、以下の事実が判明した。
【００２０】
図３は、内径が７５０ｍｍの石英坩堝に２００ｋｇのシリコン融液を満たし、この融液から直径が３００ｍｍの単結晶を引上げる場合に、融液表面に対する鞍型コイルの位置関係を変更したときの、結晶中の酸素濃度の変化を示している。即ち、従来から酸素濃度制御パラメータとして知られている坩堝回転数、炉内圧、不活性ガス流量などを一定に保ち、坩堝内の融液に水平磁場を印加する一組の鞍型コイルの各中心を結ぶコイル中心線を、融液表面から下方へ０ｍｍ、１００ｍｍ、２００ｍｍと段階的に下げて引上げを行ったときの、結晶引上げ軸方向における酸素濃度分布を、図３は示している。
【００２１】
図３から分かるように、鞍型コイルの中心線位置を変更すると酸素濃度も変化する。より具体的には、鞍型コイルの中心線位置が融液に対して低いほど酸素濃度が高くなる。その結果、坩堝の回転数を低位に抑制したままで、酸素濃度を高めることが可能となり、坩堝の回転数を高めることによる酸素濃度の面内分布の悪化等を回避できる。
【００２２】
本発明の単結晶成長方法は、かかる知見に基づいて完成されたものであり、坩堝を挟んで対向配置され、チャンバの外形に沿って湾曲した鞍型形状のコイルにより、前記坩堝内の原料融液に水平磁場を印加しつつ、前記原料融液から単結晶を引上げる単結晶成長方法において、前記単結晶中の酸素濃度を制御するために、前記コイルの上下方向位置を変更するものである。
【００２３】
具体的には、単結晶中の酸素濃度を高くする場合は前記コイルの上下方向位置を低く設定し、単結晶中の酸素濃度を低くする場合は前記コイルの上下方向位置を高く設定すればよい。
【００２４】
引き上げごと或いはバッチごとにコイルの上下方向位置を変更すれば、単結晶の全体的な酸素濃度レベルを制御できる。引上げ中にコイルの上下方向位置を変更すれば、単結晶の引上げ軸方向における酸素濃度分布を制御でき、具体的には、例えば結晶成長後半でコイルの上下方向位置を高くすれば、単結晶の酸素濃度分布を引上げ軸方向で均一化できる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は本発明の単結晶成長方法を実施するのに適した結晶成長装置の模式断面図、図２は同結晶成長装置の平面図である。
【００２６】
本結晶成長装置は、チャンバ７として円筒形状のメインチャンバ７ａと、その上に同心状に重ねられた細長い円筒形状のプルチャンバ７ｂとを備えている。メインチャンバ７ａ内の中心部には坩堝１が配置されている。坩堝１は内側の石英坩堝１ａと、その外側に配置された黒鉛製の保持坩堝１ｂとからなり、ペディスタルと呼ばれる支持軸６の上に受け皿を介して載置されている。坩堝１の外側にはヒータ２が配置されている。メインチャンバ７ａ内には、更に断熱材８が配置されている。この断熱材８は、メインチャンバ７ａの周壁内面に沿って配設された第１の断熱材８ａと、メインチャンバ７ａの底部表面に沿って配設された第２の断熱材８ｂとからなる。
【００２７】
一方、プルチャンバ７ｂ内には、ワイヤからなる引上げ軸５が当該プルチャンバを貫通して垂下されており、その下端には種結晶１５が装着されている。引上げ軸５は、結晶引上げのために、プルチャンバ上に設けられた図示されない回転巻き上げ機構により回転及び引き上げ駆動される。
【００２８】
他方、メインチャンバ７ａの外側には、中心線を水平方向に向けた一組のコイル３０ａ，３０ｂが、該メインチャンバを挟んで対称的に対向配置されている。これらのコイル３０ａ，３０ｂは、メインチャンバ７ａ内の坩堝位置に水平方向の磁場を生成する超電導磁石を構成しており、チャンバ７の垂直な中心線と交差する水平線上に同軸配置されている。
【００２９】
これらのコイル３０ａ，３０ｂは、メインチャンバ７ａの外形に沿って水平方向に湾曲した鞍型コイルとされており、図示されない昇降機構により、上下方向に同期して駆動される。この駆動により、引上げ操業の間はもとより、引上げ操業中も、双方のコイル中心を結ぶコイル中心線Ｃ−Ｃのレベルが任意に変更される。このコイル中心線Ｃ−Ｃを坩堝１内の融液表面の下方へ位置させたときの、融液表面からコイル中心線Ｃ−Ｃまでの距離が図１中にＬで示されている。
【００３０】
次に、本結晶成長装置を用いて直径が３００ｍｍのシリコン単結晶を成長させる方法について説明する。
【００３１】
チャンバ７内を２５Ｔｏｒｒに減圧し、そのチャンバ７内に不活性ガスとしてＡｒを１００Ｌ／ｍｉｎの流量で導入する。内径７００ｍｍの坩堝１内に充填していた結晶用シリコン原料（２００ｋｇ）及び不純物としてのボロンをヒータ２で溶融する。その後、種結晶１５を坩堝１内のシリコン融液１３に浸け、ネック部１２ａ、シヨルダー部１２ｂ及び直胴部１２ｃの順に単結晶１２を成長させる。目標とする直胴部１２ｃの引上げ長さは１０００ｍｍである。
【００３２】
直胴部１２ｃの引上げ中、引上げ軸５は回転数６ｒｐｍ（一定）で回転させ、坩堝１は回転数１ｒｐｍ（一定）で回転させた。コイル３０ａ，３０ｂの中心線Ｃ−Ｃはシリコン融液１３の表面より下方に位置させており、坩堝回転数を固定した代わりに、シリコン融液１３の表面から、その下のコイル３０ａ，３０ｂの中心線Ｃ−Ｃまでの距離（Ｌ）を、図４に示す２つのパターンで変化させた。パターン２はパターン１より低レベルである。コイル３０ａ，３０ｂによる磁場強度は３０００Ｇａｕｓｓ（０．３テスラ）とした。
【００３３】
成長を終えた単結晶中の引上げ軸方向における酸素濃度分布を、パターン１及び２について図５に示す。コイル中心線レベルが低いパターン２の方が、単結晶中の全体的な酸素濃度レベルが高い。具体的には、結晶成長前半における前記距離（Ｌ）は、パターン１で約２０ｍｍ、パターン２で約１００ｍｍである。坩堝回転数１ｒｐｍと非常に低位であるため、結晶中の酸素濃度レベルは、コイル中心線レベルが高いパターン１では約１０×１０17atoms/cc（old ASTM）であるが、コイル中心線レベルが低いパターン２では約１３〜１４×１０17atoms/cc（old ASTM）に増大する。
【００３４】
参考までに、コイル中心線レベルを高レベルに固定し（前記距離（Ｌ）を約２０ｍｍに固定し）、代わりに坩堝回転数を図６に示すパターンで変化させて、酸素濃度制御を行った。このときの単結晶中の引上げ軸方向における酸素濃度分布を図７に示す。結晶中の全体的な酸素濃度レベルは、コイル中心線レベルが低いパターン２とほぼ同じ約１３〜１４×１０17atoms/cc（old ASTM）が確保されているが、坩堝回転数は成長前半で約３ｒｐｍ、成長後半でそれ以上と高位である。
【００３５】
コイル中心線レベルを下げ、且つそのレベルを変更して酸素濃度制御を行った図４中及び図５中のパターン２（本発明例）と、コイル中心線レベルを高レベルに固定し、代わりに坩堝回転数を高め且つこれを変更して酸素濃度制御を行った図６及び図７の場合（従来例）について、単結晶中の酸素濃度の面内均一性〔（面内の最大値−最小値）÷最小値×１００％〕を調査した。結果を図８に示す。同等の酸素濃度を確保する場合、坩堝回転数が低位に抑制された本発明例の方が面内均一性が優れており、坩堝回転数の差が大となる成長後半で特にこの効果が顕著である。
【００３６】
また、本発明例と従来例でそれぞれ２０回の引上げを行った結果、従来例では成長後半で７回の有転位化を生じたのに対し、本発明例では有転位化は２回に過ぎなかった。この差も坩堝回転数が低位に抑制されたためと考えられる。
【００３７】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明の単結晶成長方法は、鞍型コイルを使用することにより、コイルを小型化できる。また、単結晶中の酸素濃度を制御するために、その鞍型コイルの上下方向位置を変更するすることにより、坩堝回転数を操作せずに、或いは僅かな操作量で酸素濃度を制御でき、これにより坩堝回転数を低位に抑制できる。その結果、坩堝回転数を高めたときに問題となる酸素濃度の面内分布の悪化や有転位化などを回避できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の単結晶成長方法を実施するのに適した結晶成長装置の模式断面図である。
【図２】同結晶成長装置の平面図である。
【図３】融液表面位置に対して鞍型コイルの上下方向位置を変更したときの、結晶中の酸素濃度の変化を示す図表である。
【図４】鞍型コイルの上下方向位置の操作パターンを示す図表である。
【図５】鞍型コイルの上下方向位置を操作したときの結晶軸方向の酸素濃度分布を示す図表である。
【図６】坩堝回転数の操作パターンを示す図表である。
【図７】坩堝回転数を操作したときの結晶軸方向の酸素濃度分布を示す図表である。
【図８】酸素濃度の面内分布を、鞍型コイルの上下方向位置を操作した場合と坩堝回転数を操作した場合とについて示す図表である。
【図９】ＣＺ法の概念図である。
【図１０】ＨＭＣＺ法に使用される結晶成長装置の模式断面図である。
【図１１】同結晶成長装置の平面図である。
【符号の説明】
１  坩堝
２  ヒータ
５  引上げ軸
７  チャンバ
１２  単結晶
１３  原料融液
１５  種結晶
３０ａ，３０ｂ  コイル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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