(57)【要約】【課題】偏光板用保護フィルムに用いられるセルロースエステルフィルムの保管方法、詳しくは、フィルムの貯蔵及び輸送などの物流状態における劣化（傷発生、異物発生）を抑えることができるセルロースエステルフィルムの保管方法、及びセルロースエステルフィルムを提供する。【解決手段】リン酸エステル系化合物及びフタル酸エステル系化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を含有するセルロースエステルフィルムであって、セルロースエステルに対する上記化合物の含有量が１０〜１５重量％であり、かつセルロースエステルフィルム中に含まれるマグネシウム及びカルシウムの含有量がそれぞれ２０ｐｐｍ以下である厚さ１０〜５０μｍのセルロースエステルフィルムを、貯蔵及び輸送などの物流状態において４０℃以下に保持して保管することを特徴とする。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
リン酸エステル系化合物及びフタル酸エステル系化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を含有するセルロースエステルフィルムであって、セルロースエステルに対する上記化合物の含有量が１０〜１５重量％であり、かつセルロースエステルフィルム中に含まれるマグネシウム及びカルシウムの含有量がそれぞれ２０ｐｐｍ以下である厚さ１０〜５０μｍのセルロースエステルフィルムを、貯蔵及び輸送などの物流状態において４０℃以下に保持して保管することを特徴とするセルロースエステルフィルムの保管方法。
【請求項２】
リン酸エステル系化合物及びフタル酸エステル系化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を含有するセルロースエステルフィルムであって、セルロースエステルに対する上記化合物の含有量が１０〜１５重量％であり、かつセルロースエステルフィルム中に含まれるマグネシウム及びカルシウムの含有量がそれぞれ２０ｐｐｍ以下である厚さ１０〜５０μｍのセルロースエステルフィルムを、ＪＩＳ  Ｚ  ０２０８で規定される１日あたりの透湿度が１０ｇ／ｍ２ 以下である包装材料により包装して、保管することを特徴とするセルロースエステルフィルムの保管方法。
【請求項３】
ＪＩＳ  Ｚ  ０２０８で規定される１日あたりの透湿度が５ｇ／ｍ２ 以下である包装材料により包装して、保管することを特徴とする請求項２記載のセルロースエステルフィルムの保管方法。
【請求項４】
ＪＩＳ  Ｚ  ０２０８で規定される１日あたりの透湿度が１ｇ／ｍ２ 以下である包装材料により包装して、保管することを特徴とする請求項２記載のセルロースエステルフィルムの保管方法。
【請求項５】
セルロースエステルフィルムに含まれるリン酸エステル系化合物が、トリフェニルホスフェート、ビフェニルジフェニルホスフェートであることを特徴とする請求項１〜４のうちのいずれか一項記載のセルロースエステルフィルムの保管方法。
【請求項６】
請求項１〜５のうちのいずれか一項に記載されるセルロースエステルフィルム。
【請求項７】
請求項１〜５のうちのいずれか一項記載のセルロースエステルフィルムの保管方法により保管されたことを特徴とする、セルロースエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、偏光板用保護フィルムに用いられるセルロースエステルフィルムの保管方法、さらに詳しくは、フィルムの貯蔵及び輸送などの物流状態における劣化（傷発生、異物発生）が抑えられるセルロースエステルフィルムの保管方法及びセルロースエステルフィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、液晶表示装置（ＬＣＤ）は種々のところに使用されるに伴って、ＬＣＤに使用される液晶表示素子すなわち偏光板についても高生産性化（生産量増大）が求められている。しかも、液晶表示装置（ＬＣＤ）については薄型化が進んでおり、ＬＣＤに使用される偏光板についても薄膜化が要望されている。
【０００３】
現在、ＬＣＤの偏光板用の保護フィルムとしては、主にセルローストリアセテート（ＴＡＣ）フィルムが用いられているが、その厚みは比較的厚いものであった。
【０００４】
ところが、偏光板用保護フィルムの薄膜化が進み、これに用いられるセルロースエステルフィルムの薄膜での高生産性化が進むと、該フィルムの巻取り品質での負荷が増大し、特に巻取り状態でフィルムの凸状押され故障や貼り付き故障が発生しやすく、薄膜化は容易ではなかった。そのうえ、セルロースエステルフィルムの薄膜品では、フィルムの貯蔵及び輸送などの物流状態における保管時に、異物や傷の発生等の故障が生じやすいという問題があり、さらにはフィルムを貯蔵あるいは輸送した後、フィルムを偏光板へ加工した際に、傷となって現れるという問題があった。このような巻取り状態でのフィルムの故障の発生、及びフィルムを偏光板へ加工した際の傷発生の要因は不明であり、セルロースエステルフィルムの原料であるセルロースエステル（酢綿）中の含有物の影響もあると考えられるが、現在では、その要因を特定するには至っていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
このように、従来の既存のセルロースエステルフィルムでは、液晶表示素子すなわち偏光板についての薄型化、高生産性化に伴い、偏光板用保護フィルムに用いられるセルロースエステルフィルムの薄膜での高生産性化が進んだ場合に、フィルムの巻取り状態での故障発生や、フィルムの貯蔵及び輸送などの物流状態における保管時の異物や傷等の故障発生、さらにはフィルムを偏光板へ加工した際の異物や傷等の発生に対処することができないという問題があった。
【０００６】
本発明者らは、上記の点に鑑み鋭意研究を重ねた結果、セルロースエステルフィルムの製造段階での生産条件の最適化、とりわけ、フィルム構成材料の種類及び組み合わせ（配合）において、例えば可塑剤の種類と配合量、原料中のカルシウム成分（Ｃａ）やマグネシウム成分（Ｍｇ）の含有量に関わる特性値、あるいはまた保管温度を、特定の範囲内に規定することにより、あるいはまた特定の透湿度を有する包装材料を用いることにより、セルロースエステルフィルムの巻品質の改善効果が大きく、フィルムの貯蔵あるいは輸送後に、フィルムを偏光板へ加工した際の傷の発生、異物の発生を抑え得ることを見い出した。
【０００７】
ところで、従来の偏光板用保護フィルムに用いられるセルロースエステルフィルムにおいて、フィルム中のカルシウム成分（Ｃａ）及びマグネシウム成分（Ｍｇ）の濃度に関わる先行特許文献には、つぎのようなものがある。
【０００８】
【特許文献１】
特開２０００−３１３７６６号公報
本出願人は、先に、セルロースエステルフィルム中に含有されるＣａ成分及びＭｇ成分の量を規定することにより、偏光板用保護フィルムに用いられセルロースエステルフィルムの輝点異物、特に偏光板の直交状態（クロスニコル状態）下で観察される輝点異物といわれる異物を減少させるセルロースエステルフィルムの発明を提案した。
【０００９】
【特許文献２】
特開２０００−３１４８１１号公報
また本出願人は、先に、液晶ディスプレイなどの偏光板の保護フィルムとして適したセルロースエステルフィルムを含む光学フィルムの発明を提案した。この先提案の光学フィルムの発明では、特にフィルムの面品質及び光学的等方性の問題を改良すること、フィルムの加工性の改善、具体的には、製造時にフィルムを所望の形に打ち抜く際のカッティング特性を改善することを目的としていた。そして、この先提案の光学フィルムの発明では、セルロースエステルフィルムの平均分子量が規定されており、かつ光学フィルムに含有されるＣａ成分及びＭｇ成分の量が規定されていた。
【００１０】
つぎに、セルロースエステルフィルムの保管や包装に関わる先行特許文献は、非常に多いが、これには、例えばつぎのようなものがある。
【００１１】
【特許文献３】
特開２００１−３１５８８５号公報
この特許出願公開公報においては、幅広の偏光フィルムの製造原料として有用な偏光フィルム用のポリビニルアルコール系重合体フィルムの保管または輸送方法に関わる発明が開示されており、この従来法では、フィルムと接触する部分の材質が金属またはプラスチックからなり、外形が規定された筒状コアにポリビニルアルコール系重合体（ＰＶＡ）フィルムを巻き付けてフィルムロールとし、該フィルムロールを透湿度が規定された包装用フィルムで包装して、保管または輸送を行なうものであった。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のように、液晶表示装置（ＬＣＤ）については薄型化が進み、ＬＣＤに使用される偏光板についても薄膜化が要望されており、偏光板の保護フィルムに用いられるセルロースエステルフィルムの薄膜での高生産性化（生産量増大）が進む現在の状況においては、偏光板用保護フィルムとして用いられるセルロースエステルについて、より品質に対して厳しい性能が求められるため、従来品では、その要求に充分応えることができないという問題があった。
【００１３】
また特に、セルロースエステルフィルムの保管時におけるフィルム品質の安定化は重要な課題であるが、現状の包装材料では、保管時におけるフィルム品質の安定化は不充分であるという問題があった。
【００１４】
本発明の目的は、上記の従来技術の問題を解決し、偏光板用保護フィルムとして用いられるセルロースエステルフィルムの薄膜品について、フィルムの貯蔵及び輸送などの物流状態における保管時の劣化（傷発生、異物発生）を抑えることができ、さらにはフィルムを貯蔵あるいは輸送した後、フィルムを偏光板へ加工した際にも、傷発生を抑えることができて、セルロースエステルフィルムの薄膜での高生産性化（生産量増大）を可能とする、偏光板用保護フィルムに用いられるセルロースエステルフィルムの保管方法及びセルロースエステルフィルムを提供しようとすることにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明の請求項１記載のセルロースエステルフィルムの保管方法の発明は、リン酸エステル系化合物及びフタル酸エステル系化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を含有するセルロースエステルフィルムであって、セルロースエステルに対する上記化合物の含有量が１０〜１５重量％であり、かつセルロースエステルフィルム中に含まれるマグネシウム（Ｍｇ）及びカルシウム（Ｃａ）の含有量がそれぞれ２０ｐｐｍ以下である厚さ１０〜５０μｍのセルロースエステルフィルムを、貯蔵及び輸送などの物流状態において４０℃以下に保持して保管することを特徴としている。
【００１６】
本発明の請求項２記載のセルロースエステルフィルムの保管方法の発明は、リン酸エステル系化合物及びフタル酸エステル系化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を含有するセルロースエステルフィルムであって、セルロースエステルに対する上記化合物の含有量が１０〜１５重量％であり、かつセルロースエステルフィルム中に含まれるマグネシウム（Ｍｇ）及びカルシウム（Ｃａ）の含有量がそれぞれ２０ｐｐｍ以下である厚さ１０〜５０μｍのセルロースエステルフィルムを、ＪＩＳ  Ｚ  ０２０８で規定される１日あたりの透湿度が１０ｇ／ｍ２ 以下である包装材料により包装して、保管することを特徴としている。
【００１７】
本発明の請求項３記載のセルロースエステルフィルムの保管方法の発明は、ＪＩＳ  Ｚ  ０２０８で規定される１日あたりの透湿度が５ｇ／ｍ２ 以下である包装材料により包装して、保管することを特徴としている。
【００１８】
本発明の請求項４記載のセルロースエステルフィルムの保管方法の発明は、ＪＩＳ  Ｚ  ０２０８で規定される１日あたりの透湿度が１ｇ／ｍ２ 以下である包装材料により包装して、保管することを特徴としている。
【００１９】
本発明の請求項５記載のセルロースエステルフィルムの保管方法の発明は、上記請求項１〜４のうちのいずれか一項記載のセルロースエステルフィルムの保管方法において、セルロースエステルフィルムに含まれるリン酸エステル系化合物が、トリフェニルホスフェート、ビフェニルジフェニルホスフェートであることを特徴としている。
【００２０】
本発明の請求項６記載のセルロースエステルフィルムの発明は、上記請求項１〜５のうちのいずれか一項に記載されるセルロースエステルフィルムである。
【００２１】
本発明の請求項７記載のセルロースエステルフィルムの発明は、上記請求項１〜５のうちのいずれか一項記載のセルロースエステルフィルムの保管方法により保管されたことを特徴としている。
【００２２】
上記本発明のセルロースエステルフィルムでは、セルロースエステルフィルムの膜厚が、５０μｍ以下、好ましくは５０〜１０μｍであることが好ましい。その理由は、厚さ５０〜１０μｍであるセルロースエステルフィルムは、例えば偏光板用保護フィルムとして用いられる際に、より品質に対して厳しい性能が求められるためである。
【００２３】
本発明の上記セルロースエステルフィルムの保管方法によれば、偏光板用保護フィルムとして用いられるセルロースエステルフィルムの薄膜品について、フィルムの貯蔵及び輸送などの物流状態における保管時の劣化（傷発生、異物発生）を抑えることができ、さらにはフィルムを貯蔵あるいは輸送した後、フィルムを偏光板へ加工した際にも、傷発生を抑えることができるものである。
【００２４】
そして、本発明の上記セルロースエステルフィルムによれば、フィルムの傷発生、及び異物発生が抑えられるものであり、とりわけ、フィルムの貯蔵及び輸送などの物流状態における保管時に、劣化（傷発生、異物発生）が抑えられ、さらにはフィルムを貯蔵あるいは輸送した後、フィルムを偏光板へ加工した際にも、傷発生が抑えられるものである。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について、具体的に説明する。
【００２６】
本発明のセルロースエステルフィルムの主成分であるセルロースエステルとしては、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートなどが挙げられる。セルローストリアセテートの場合は、特に重合度２５０〜４００、結合酢酸量が５４〜６２．５％のセルローストリアセテートが好ましく、結合酢酸量が５８〜６２．５％のベース強度が強くより好ましい。セルローストリアセテートは綿花リンターから合成されたセルローストリアセテートと木材パルプから合成されたセルローストリアセテートのどちらかを単独あるいは混合して用いることができる。
【００２７】
セルロースエステルの溶剤としては、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコールなどの低級アルコール類、シクロヘキサン、ジオキサン類、メチレンクロライドのような低級脂肪族塩化炭化水素類などを用いることができる。
【００２８】
溶剤比率としては、例えばメチレンクロライド７０〜９５重量％、その他の溶剤は５〜３０重量％が好ましい。またセルロースエステルの濃度は１０〜５０重量％が好ましい。溶剤を添加しての加熱温度は、使用溶剤の沸点以上で、かつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ましく例えば６０℃以上、８０〜１１０℃の範囲に設定するのが好適である。また、圧力は設定温度において、溶剤が沸騰しないように定められる。
【００２９】
溶解後は冷却しながら容器から取り出すか、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換器などで冷却し、これを製膜に供する。
【００３０】
セルロースエステルと溶剤のほかに必要な可塑剤、紫外線吸収剤等の添加剤は、予め溶剤と混合し、溶解または分散してからセルロースエステル溶解前の溶剤に投入しても、セルロースエステル溶解後のドープへ投入しても良い。
【００３１】
本発明で用いることのできる可塑剤としては特に限定しないが、リン酸エステル系では、トリフェニルホスフェート（ＴＰＰ）、ビフェニルジフェニルホスフェート（ＢＤＰ）、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等、フタル酸エステル系では、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−２−エチルヘキシルフタレート等、グリコール酸エステル系では、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート（ＥＰＥＧ）、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等を単独あるいは併用するのが好ましい。上記の可塑剤は必要に応じて、２種類以上を併用して用いてもよい。これらの可塑剤を含有することにより、寸法安定性、耐水性に優れたフィルムが得られるため、特に好ましい。
【００３２】
本発明において、吸水率ならびに水分率を特定の範囲内にするために、好ましい可塑剤の添加量としては、セルロースエステルに対する重量％で、１５重量％以下、好ましくは１０〜１５重量％である。可塑剤を２種類以上併用して用いる場合には、これらの可塑剤の合計量が１０重量％以上１５重量％の範囲にあれば、良い。
【００３３】
本発明のセルロースエステルフィルムには、紫外線吸収剤を用いることが好ましく、紫外線吸収剤としては、液晶の劣化防止の点より波長３７０ｎｍ以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の点より波長４００ｎｍ以上の可視光の吸収が可及的に少ないものが好ましく用いられる。
【００３４】
一般に用いられるものとしては、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などがあげられるが、これらに限定されない。
【００３５】
また本発明のフィルムに滑り性の向上、巻取り後のブロッキング防止等の目的でマット剤として加える微粒子は、主ドープに添加してもよいが、添加液に加えるのが生産性の上からは好ましい。添加液に添加し、フィルムに含有せしめる。また、主ドープに含有せしめてもよいが、微粒子としてはいかなるものも用いることができる。
【００３６】
本発明に使用される微粒子としては無機化合物の例として、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウムを挙げることができる。酸化ジルコニウムの微粒子は、例えば、アエロジルＲ９７６及びＲ８１１（以上日本アエロジル（株）製）の商品名で市販されており、使用することができる。その中でも、微粒子はケイ素を含むものが濁度が低くなる点で好ましく、特に二酸化ケイ素が好ましい。これらの例としては、アエロジルＲ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ８１２、２００、２００Ｖ、３００、Ｒ２０２、ＯＸ５０、ＴＴ６００（以上日本アエロジル（株）製）の商品名で市販されているものがあり、使用することができる。さらに、二酸化ケイ素微粒子の１次平均粒子径が２０ｎｍ以下であり、かつ見掛比重が７０ｇ／リットル以上の二酸化ケイ素微粒子であることが好ましい。これらを満足する二酸化ケイ素の微粒子としては、例えば、アエロジル２００Ｖ、アエロジルＲ９７２Ｖがあり、フィルムの濁度を低く保ちながら、摩擦係数をさげる効果が大きいため特に好ましい。
【００３７】
本発明において、上記微粒子はセルロースエステルに対して、０．０４〜０．４重量％添加して使用される。好ましくは、０．０５〜０．３重量％、さらに好ましくは０．０５〜０．２重量％である。
【００３８】
本発明においては、セルロースエステルを溶解して得られるドープを支持体上に流延（キャスト工程）した後、加熱して溶剤の一部を除去（支持体上乾燥工程）した後、支持体から剥離し、剥離したフィルムを乾燥（フィルム乾燥工程）して、セルロースエステルフィルムを得る。
【００３９】
キャスト工程における支持体はベルト状もしくはドラム状のステンレスを鏡面仕上げした支持体が使用される。キャスト工程の支持体の温度は一般的な温度範囲０℃から溶剤の沸点未満の温度で、流延することができるが、５〜３０℃の支持体上に流延する方が、ドープをゲル化させ剥離限界時間をあげられるため、好ましく、５〜１５℃の支持体上に流延することがさらに好ましい。
【００４０】
支持体上乾燥工程ではドープを流延し、一旦ゲル化させた後、流延から剥離するまでの時間を１００％としたとき、流延から３０％以内にドープ温度を４０〜７０℃にすることで、溶剤の蒸発を促進し、それだけ早く支持体上から剥離することができ、さらに剥離強度が増すため好ましく、３０％以内にドープ温度を５５〜７０℃にすることがより好ましい。この温度を２０％以上維持することが好ましく、４０％以上がさらに好ましい。
【００４１】
支持体上での乾燥は残留溶媒量６０〜１５０％で支持体から剥離することが、支持体からの剥離強度が小さくなるため好ましく、８０〜１２０％がより好ましい。剥離するときのドープの温度は０〜３０℃にすることが剥離時のベース強度をあげることができ、剥離時のベース破断を防止できるため好ましく、５〜２０℃がより好ましい。
【００４２】
フィルム乾燥工程においては支持体より剥離したフィルムをさらに乾燥し、残留溶媒量を３重量％以下、好ましくは１重量％以下、より好ましくは０．５重量％以下であることが、寸法安定性が良好なフィルムを得る上で好ましい。フィルム乾燥工程では一般にロール懸垂方式か、ピンテンター方式または、クリップテンター方式でフィルムを搬送しながら乾燥する方式が採られる。液晶表示用部材用としては、テンター方式で幅を保持しながら乾燥させることが、寸法安定性を向上させるために好ましい。
【００４３】
フィルムを乾燥させる手段は特に制限なく、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等で行なう。簡便さの点で熱風で行なうのが好ましい。乾燥温度は４０〜１５０℃の範囲で３〜５段階の温度に分けて、段々高くしていくことが好ましく、８０〜１４０℃の範囲で行なうことが寸法安定性を良くするためさらに好ましい。これら流延から後乾燥までの工程は、空気雰囲気下でもよいし窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下でもよい。
【００４４】
本発明のセルロースエステルフィルムの製造に係わる巻き取り機は、一般的に使用されているものでよく、定テンション法、定トルク法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法などの巻き取り方法で巻き取ることができる。
【００４５】
本発明によるセルロースエステルフィルムの厚さは、特に限定されないが、ＬＣＤに使用される液晶表示素子すなわち偏光板用の保護フィルムに用いられることから、通常、厚さ５０μｍ以下、好ましくは５０〜１０μｍであることが好ましい。その理由は、厚さ５０〜１０μｍであるセルロースエステルフィルムは、例えば偏光板用保護フィルムとして用いられる際に、より品質に対して厳しい性能が求められるためである。
【００４６】
本発明の請求項１記載のセルロースエステルフィルムの保管方法の発明において、リン酸エステル系化合物及びフタル酸エステル系化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を含有するセルロースエステルフィルムであって、セルロースエステルに対する上記化合物の含有量が１０〜１５重量％である。
【００４７】
また、セルロースエステルフィルム中に含まれるマグネシウム（Ｍｇ）及びカルシウム（Ｃａ）の含有量がそれぞれ２０ｐｐｍ以下である。
【００４８】
ここで、セルロースエステルフィルム中に含まれるＭｇ及びＣａの含有量が、それぞれ２０ｐｐｍを超えると、フィルムに異物が発生したり、それに起因した傷発生が生じやすくなるので、好ましくない。
【００４９】
そして、このセルロースエステルフィルムを、貯蔵及び輸送などの物流状態において４０℃以下に保持して保管するものである。
【００５０】
ここで、貯蔵及び輸送などの物流状態におけるセルロースエステルフィルムの保管温度が４０℃を超えると、フィルムに発生した異物が増加したり、異物自体が大きくなったり、それに起因した傷発生が生じやすくなるので、好ましくない。
【００５１】
本発明の請求項２記載のセルロースエステルフィルムの保管方法の発明は、リン酸エステル系化合物及びフタル酸エステル系化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を含有するセルロースエステルフィルムであって、セルロースエステルに対する上記化合物の含有量が１０〜１５重量％であり、かつセルロースエステルフィルム中に含まれるマグネシウム（Ｍｇ）及びカルシウム（Ｃａ）の含有量がそれぞれ２０ｐｐｍ以下である厚さ１０〜５０μｍのセルロースエステルフィルムを、ＪＩＳ  Ｚ  ０２０８で規定される１日あたりの透湿度が１０ｇ／ｍ２ 以下である包装材料により包装して、保管するものである。
【００５２】
ここで、この包装材料の透湿度が、ＪＩＳ  Ｚ  ０２０８で規定される１日あたりの透湿度が１０ｇ／ｍ２ を超えるものであると、フィルムに発生した異物が増加したり、異物自体が大きくなったり、それに起因した傷発生が生じやすくなるので、好ましくない。
【００５３】
また、上記のセルロースエステルフィルムの保管方法においては、セルロースエステルは、実質的にセルローストリアセテートであるのが、好ましく、セルロースエステルフィルムに含まれるリン酸エステル系化合物が、トリフェニルホスフェート、ビフェニルジフェニルホスフェートであることが、好ましい。
【００５４】
ェニルジフェニルホスフェートであるのが、好ましい。
【００５５】
さらに、上記において、セルロースエステルフィルムの膜厚は、５０μｍ以下、好ましくは５０〜１０μｍであることが好ましい。
【００５６】
【実施例】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５７】
実施例１
（ドープ液の調製）
セルローストリアセテートのドープ液を、以下のように調製した。
【００５８】
セルローストリアセテート（ＴＡＣ）：１００ｋｇ
チヌビン３２６（チバスペシャルティケミカルズ社製）：０．３ｋｇ
チヌビン１７１（チバスペシャルティケミカルズ社製）：０．５ｋｇ
チヌビン１０９（チバスペシャルティケミカルズ社製）：０．５ｋｇ
エチルフタリルエチルグリコレート（ＥＰＥＧ）：２．８ｋｇ
トリフェニルホスフェート（ＴＰＰ）：９．７ｋｇ
アエロジル２００Ｖ（日本アエロジル社製）：０．０９ｋｇ
メチレンクロライド：３２０ｋｇ
エタノール：２０ｋｇ
これらを密閉容器に投入し、加圧下で８０℃に保温・攪拌しながら完全に溶解させた。
【００５９】
（フィルム試料の作製）
上記のドープ液を濾過した後、図示しないベルト流延装置を用い、ドープ温度３３℃にてダイスより、ステンレスバンド支持体上に流延した。支持体上で６０秒間保持した後にステンレスベルト上から剥離し、多数のロールで搬送させながら乾燥させた。この際、クリップテンターを用いて、フィルムを幅手方向に１．０７倍に延伸しながら乾燥を行なった。乾燥後、ロール状に巻き取ることで膜厚４０μｍのセルローストリアセテート（ＴＡＣ）フィルムを得た。
【００６０】
ここで、使用したトリフェニルホスフェート（ＴＰＰ）、及びエチルフタリルエチルグリコレート（ＥＰＥＧ）のセルローストリアセテートに対する含有量（重量％）、セルローストリアセテートフィルム中に含まれるマグネシウム（Ｍｇ）及びカルシウム（Ｃａ）の含有量（ｐｐｍ）を、下記の表１に記載した。
【００６１】
つぎに、このセルローストリアセテートフィルムについて、巻き取った直後のフィルム（基準品）を１ｍ２  に裁断し、温度２３℃、湿度５５％ＲＨの環境条件下においてフィルム面の傷発生個数を測定した。一方、貯蔵及び輸送などの物流状態において温度３５℃の環境条件下において２週間保管したフィルム（保管品）を１ｍ２  に裁断し、温度２３℃、湿度５５％ＲＨの環境条件下においてフィルム面の傷発生個数を測定し、得られた結果を、下記の表１にあわせて示した。
【００６２】
なお、セルローストリアセテートフィルム面の傷発生個数の測定は、裁断した１ｍ２  のフィルムを、黒色の検査台上に置き、蛍光灯白色光の照射の下で目視によりフィルム面の傷発生個数を計測した。このとき観察される傷には、異物を含んでいるものとして、観察した。
【００６３】
【表１】
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実施例２
実施例１の場合と同様にしてセルローストリアセテート（ＴＡＣ）フィルムを製造するが、トリフェニルホスフェート（ＴＰＰ）、及びビフェニルジフェニルホスフェート（ＢＤＰ）の含有量を、表１に示すように変更した以外は、実施例１の場合と同様にしてセルローストリアセテートフィルムを得た。
【００６４】
つぎに、このセルローストリアセテートフィルムの巻き取り直後のフィルム（基準品）と上記実施例１の場合と同様に保管した後のフィルム（保管品）について、上記実施例１の場合と同様にして、フィルム面の傷発生個数を測定し、得られた結果を、下記の表１にあわせて示した。
【００６５】
比較例１と２
比較のために、セルローストリアセテートフィルム中に含まれるマグネシウム（Ｍｇ）とカルシウム（Ｃａ）の含有量（ｐｐｍ）が、上記表１に示すように、本発明の範囲外であるセルローストリアセテートを用い、その他の点は上記実施例１の場合と同様にして、セルローストリアセテートフィルムを作成した。
【００６６】
つぎに、これらのセルローストリアセテートフィルムの巻き取り直後のフィルム（基準品）ついては、上記実施例１の場合と同様にフィルム面の傷発生個数を測定するが、保管品については、貯蔵及び輸送などの物流状態において本発明の範囲外である保管温度４５℃の環境条件下で保管したフィルムについて、フィルム面の傷発生個数を上記実施例１の場合と同様に測定し、得られた結果を、上記の表１にあわせて示した。
【００６７】
比較例３
比較のために、セルローストリアセテートフィルム中に含まれるマグネシウム（Ｍｇ）とカルシウム（Ｃａ）の含有量（ｐｐｍ）は、本発明の範囲内であるセルローストリアセテートを用いて、上記実施例１の場合と同様にして、セルローストリアセテートフィルムを作成した。
【００６８】
つぎに、このセルローストリアセテートフィルムの巻き取り直後のフィルム（基準品）ついて、上記実施例１の場合と同様にフィルム面の傷発生個数を測定するが、保管品については、貯蔵及び輸送などの物流状態において本発明の範囲外である保管温度４５℃の環境条件下で保管したフィルムについて、フィルム面の傷発生個数を上記実施例１の場合と同様に測定し、得られた結果を、上記の表１にあわせて示した。
【００６９】
比較例４
比較のために、セルローストリアセテートフィルム中に含まれるマグネシウム（Ｍｇ）とカルシウム（Ｃａ）の含有量（ｐｐｍ）が、上記の表１に示すように、本発明の範囲外であるセルローストリアセテートを用い、その他の点は上記実施例１の場合と同様にして、セルローストリアセテートフィルムを作成した。
【００７０】
つぎに、このセルローストリアセテートフィルムの巻き取り直後のフィルム（基準品）と上記実施例１の場合と同様に保管した後のフィルム（保管品）について、上記実施例１の場合と同様にして、フィルム面の傷発生個数を測定し、得られた結果を、下記の表１にあわせて示した。
【００７１】
表１の結果から明らかなように、本発明の実施例１と２によれば、セルローストリアセテートフィルムの巻き取り直後のフィルム（基準品）については、フィルム面の傷発生がなく、また同フィルムの保管品についても、フィルム面の傷発生個数が大幅に低減していることが判る。
【００７２】
これに対し、比較例１と２では、セルローストリアセテートフィルムの巻き取り直後のフィルム（基準品）ついて、フィルム面の傷発生個数が多く、さらに同フィルムの保管品についても、フィルム面の傷発生個数が大幅に増大することが判る。また、比較例３では、セルローストリアセテートフィルムの巻き取り直後のフィルム（基準品）については、フィルム面の傷発生がないものの、同フィルムの保管品については、フィルム面の傷発生個数が増大することが判る。さらに、比較例４では、セルローストリアセテートフィルムの巻き取り直後のフィルム（基準品）について、フィルム面の傷発生個数が多く、また同フィルムの保管品についても、傷発生個数の増加幅は少ないながらも、傷発生個数が増加することが判る。
【００７３】
実施例３〜６
上記実施例１の場合と同様にして、膜厚４０μｍのセルローストリアセテート（ＴＡＣ）フィルムを得た。実施例３〜６において使用したトリフェニルホスフェート（ＴＰＰ）、エチルフタリルエチルグリコレート（ＥＰＥＧ）、及びビフェニルジフェニルホスフェート（ＢＤＰ）のセルローストリアセテートに対する含有量（重量％）、セルローストリアセテートフィルム中に含まれるマグネシウム（Ｍｇ）及びカルシウム（Ｃａ）の含有量（ｐｐｍ）を、下記の表２に記載した。
【００７４】
つぎに、これらのセルローストリアセテートフィルムについて、巻き取った直後のフィルム（基準品）を１ｍ２  に裁断し、温度２３℃、湿度５５％ＲＨの環境条件下においてフィルム面の傷発生個数を測定した。
【００７５】
また、これらのセルローストリアセテートフィルムを、ＪＩＳ  Ｚ  ０２０８で規定される１日あたりの透湿度（ｇ／ｍ２・ｄａｙ）が、表２に示す値を有する包装材料によりそれぞれ包装した。そして、これらの包装したセルローストリアセテートフィルムを、貯蔵及び輸送などの物流状態において温度３５℃の環境条件下において２週間保管し、これら保管後のフィルム（保管品）を１ｍ２  に裁断し、温度２３℃、湿度５５％ＲＨの環境条件下においてフィルム面の傷発生個数を測定し、得られた結果を、下記の表２にあわせて示した。
【００７６】
ここで、実施例３〜６において使用した包装材料は、つぎの通りである。
【００７７】
2004189288.tif 000003
【表２】
2004189288.tif 000004
比較例５と６
比較のために、セルローストリアセテートフィルム中に含まれるマグネシウム（Ｍｇ）とカルシウム（Ｃａ）の含有量（ｐｐｍ）が、上記表２に示すように、本発明の範囲外であるセルローストリアセテートを用い、その他の点は上記実施例３〜６の場合と同様にして、セルローストリアセテートフィルムを作成した。
【００７８】
つぎに、これらのセルローストリアセテートフィルムの巻き取り直後のフィルム（基準品）ついて、上記実施例３の場合と同様にフィルム面の傷発生個数を測定した。
【００７９】
また、これらのセルローストリアセテートフィルムを、ＪＩＳ  Ｚ  ０２０８で規定される１日あたりの透湿度（ｇ／ｍ２・ｄａｙ）が、本発明の範囲外の１２ｇ／ｍ２ である包装材料（ポリエチレンシート：厚さ３０μｍ）により包装して、本発明の範囲外の温度４５℃の環境条件下において２週間保管し、これら保管後のフィルム（保管品）のフィルム面の傷発生個数を、上記実施例３の場合と同様に測定し、得られた結果を、上記の表２にあわせて示した。
【００８０】
比較例７
比較のために、セルローストリアセテートフィルム中に含まれるマグネシウム（Ｍｇ）とカルシウム（Ｃａ）の含有量（ｐｐｍ）は、本発明の範囲内であるセルローストリアセテートを用いて、上記実施例３〜６の場合と同様にして、セルローストリアセテートフィルムを作成を作成した。
【００８１】
つぎに、このセルローストリアセテートフィルムの巻き取り直後のフィルム（基準品）について、上記実施例３の場合と同様にフィルム面の傷発生個数を測定した。
【００８２】
また、このセルローストリアセテートフィルムを、ＪＩＳ  Ｚ  ０２０８で規定される１日あたりの透湿度（ｇ／ｍ２・ｄａｙ）が、本発明の範囲外の１２ｇ／ｍ２ である包装材料（ポリエチレンシート：厚さ３０μｍ）により包装して、本発明の範囲外の温度４５℃の環境条件下において２週間保管し、保管後のフィルム（保管品）のフィルム面の傷発生個数を、上記実施例３の場合と同様に測定し、得られた結果を、上記の表２にあわせて示した。
【００８３】
比較例８
比較のために、セルローストリアセテートフィルム中に含まれるマグネシウム（Ｍｇ）とカルシウム（Ｃａ）の含有量（ｐｐｍ）が、上記表２に示すように、本発明の範囲外であるセルローストリアセテートを用い、その他の点は上記実施例３〜６の場合と同様にして、セルローストリアセテートフィルムを作成した。
【００８４】
つぎに、このセルローストリアセテートフィルムの巻き取り直後のフィルム（基準品）ついて、上記実施例３の場合と同様にフィルム面の傷発生個数を測定した。
【００８５】
また、このセルローストリアセテートフィルムを、ＪＩＳ  Ｚ  ０２０８で規定される１日あたりの透湿度が本発明の範囲内である７ｇ／ｍ２ である包装材料（ポリエチレンシート：厚さ５０μｍ）により包装して、本発明の範囲外の温度４５℃の環境条件下において２週間保管し、保管後のフィルム（保管品）のフィルム面の傷発生個数を上記実施例３の場合と同様に測定し、得られた結果を、上記の表２にあわせて示した。
【００８６】
表２の結果から明らかなように、本発明の実施例３〜６によれば、セルローストリアセテートフィルムの巻き取り直後のフィルム（基準品）について、フィルム面の傷発生がなく、また同フィルムの保管品についても、フィルム面の傷発生個数の増加幅が低く抑えられていることが判る。
【００８７】
これに対し、比較例５と６では、セルローストリアセテートフィルムの巻き取り直後のフィルム（基準品）ついて、フィルム面の傷発生個数が多く、さらに同フィルムの保管品についても、フィルム面の傷発生個数が大幅に増大することが判る。また、比較例７では、セルローストリアセテートフィルムの巻き取った直後のフィルム（基準品）については、フィルム面の傷発生がないものの、同フィルムの保管品については、フィルム面の傷発生個数が増大することが判る。さらに、比較例８では、セルローストリアセテートフィルムの巻き取り直後のフィルム（基準品）について、フィルム面の傷発生個数が多く、また同フィルムの保管品についても、傷発生個数の増加幅は少ないながらも、傷発生個数が増加することが判る。
【００８８】
【発明の効果】
本発明の請求項１記載のセルロースエステルフィルムの保管方法の発明は、上述のように、リン酸エステル系化合物及びフタル酸エステル系化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を含有するセルロースエステルフィルムであって、セルロースエステルに対する上記化合物の含有量が１０〜１５重量％であり、かつセルロースエステルフィルム中に含まれるマグネシウム及びカルシウムの含有量がそれぞれ２０ｐｐｍ以下である厚さ１０〜５０μｍのセルロースエステルフィルムを、貯蔵及び輸送などの物流状態において４０℃以下に保持して保管することを特徴とするもので、本発明の保管方法によれば、偏光板用保護フィルムとして用いられるセルロースエステルフィルムの薄膜品について、フィルムの貯蔵及び輸送などの物流状態における保管時の劣化（傷発生、異物発生）を抑えることができ、さらにはフィルムを貯蔵あるいは輸送した後、フィルムを偏光板へ加工した際にも、傷発生を抑えることができ、ひいてはセルロースエステルフィルムの薄膜での高生産性化（生産量増大）が可能であるという効果を奏する。
【００８９】
また、請求項２記載のセルロースエステルフィルムの保管方法の発明は、上述のように、リン酸エステル系化合物及びフタル酸エステル系化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を含有するセルロースエステルフィルムであって、セルロースエステルに対する上記化合物の含有量が１０〜１５重量％であり、かつセルロースエステルフィルム中に含まれるマグネシウム及びカルシウムの含有量がそれぞれ２０ｐｐｍ以下である厚さ１０〜５０μｍのセルロースエステルフィルムを、ＪＩＳ  Ｚ  ０２０８で規定される１日あたりの透湿度が１０ｇ／ｍ２ 以下である包装材料により包装して、保管することを特徴とするもので、本発明の保管方法によれば、偏光板用保護フィルムとして用いられるセルロースエステルフィルムの薄膜品について、フィルムの貯蔵及び輸送などの物流状態における保管時の劣化（傷発生、異物発生）を抑えることができるとともに、フィルムに発生した異物が増加することなく、かつ異物自体が大きくなったりせず、さらに、それに起因した傷の発生が生じることがないので、フィルムを貯蔵あるいは輸送した後、フィルムを偏光板へ加工した際にも、傷発生を充分に抑えることができて、セルロースエステルフィルムの薄膜での高生産性化（生産量増大）が可能であるという効果を奏する。
【００９０】
請求項３記載のセルロースエステルフィルムの保管方法の発明は、上述のように、上記請求項２記載の保管方法において、ＪＩＳ  Ｚ  ０２０８で規定される１日あたりの透湿度が５ｇ／ｍ２ 以下である包装材料により包装して、保管することを特徴とするもので、本発明の保管方法によれば、フィルムの貯蔵及び輸送などの物流状態における保管時の劣化（傷発生、異物発生）をより一層抑えることができるという効果を奏する。
【００９１】
また、請求項４記載のセルロースエステルフィルムの保管方法の発明は、上述のように、ＪＩＳ  Ｚ  ０２０８で規定される１日あたりの透湿度が１ｇ／ｍ２以下である包装材料により包装して、保管することを特徴とするもので、本発明の保管方法によれば、フィルムの貯蔵及び輸送などの物流状態における保管時の劣化（傷発生、異物発生）をさらに確実に抑えることができるという効果を奏する。
【００９２】
また、請求項５記載のセルロースエステルフィルムの保管方法の発明は、上述のように、上記請求項１〜４のうちのいずれか一項記載のセルロースエステルフィルムの保管方法において、セルロースエステルフィルムに含まれるリン酸エステル系化合物が、トリフェニルホスフェート、ビフェニルジフェニルホスフェートであることを特徴とするもので、本発明の保管方法によれば、セルロースエステルフィルムの貯蔵及び輸送などの物流状態における保管時の劣化（傷発生、異物発生）を抑えることができるという効果を奏する。
【００９３】
また、本発明の請求項６記載のセルロースエステルフィルムの発明は、上述のように、上記請求項１〜５のうちのいずれか一項に記載されるセルロースエステルフィルムであるので、本発明のセルロースエステルフィルムによれば、フィルムの傷発生、及び異物発生が抑えられるものであり、とりわけ、フィルムの貯蔵及び輸送などの物流状態における保管時に、劣化（傷発生、異物発生）が抑えられるという効果を奏する。
【００９４】
また、本発明の請求項７記載のセルロースエステルフィルムの発明は、上述のように、上記請求項１〜５のうちのいずれか一項記載のセルロースエステルフィルムの保管方法により保管されたことを特徴とするもので、本発明のセルロースエステルフィルムによれば、フィルムの貯蔵及び輸送などの物流状態における保管時に、劣化（傷発生、異物発生）が抑えられるものであり、異物に起因した傷の発生が生じることがないので、フィルムを貯蔵あるいは輸送した後、フィルムを偏光板へ加工した際にも、傷発生が抑えられるものであるという効果を奏する。