(57)【要約】【目的】操作者によりバラツキがなく高精度の分析結果を得ること、及び、操作性の向上である。また、絞りの操作を自動化することにより、試料上の化学状態マッピングを行うことである。【構成】試料に１次線を照射する照射手段と、開口径を変えられるように構成された視野制限絞りと、前記１次線照射によって前記試料から放出された電子を前記視野制限絞り上に結像させるための第１の電子レンズと、前記第１のレンズの倍率と前記試料の分析径に応じて前記視野制限絞りの開口径を生成する生成手段と、前記視野制限絞りを通過した電子を減速させてアナライザの入射スリット上に結像させるための第２の電子レンズと、前記入射スリットを通過した電子をそのエネルギーによって選別するアナライザと、前記アナライザで選別された電子を検出する検出手段とを備えた電子分光装置。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に１次線を照射する照射手段と、
開口径の変更可能な視野制限絞りと、
前記１次線照射によって前記試料から放出された電子を前記視野制限絞り上に結像させる第１の電子レンズと、
前記試料の分析径に応じて前記視野制限絞りの開口径を設定する視野制限絞り開口径設定手段と、
前記視野制限絞りを通過した前記電子を減速させてアナライザの入射スリット上に結像させるための第２の電子レンズと、
前記入射スリットを通過した前記電子をそのエネルギーによって選別するアナライザと、
前記アナライザで選別された前記電子を検出する検出手段と、
を備えた電子分光装置。
【請求項２】
前記視野制限絞りと前記第２の電子レンズの間に配置された開口径の変更可能な角度制限絞りと、
前記試料の分析径に応じて前記角度制限絞りの開口径を設定する角度制限絞り開口径設定手段と、
備えたことを特徴とする請求項１に記載された電子分光装置。
【請求項３】
前記電子を偏向させる偏向手段を備えたことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載された電子分光装置。
【請求項４】
前記偏向手段による走査に対応した前記検出手段の検出結果により前記試料の化学状態マップを生成する化学状態マップ生成手段を備えたことを特徴とする請求項３に記載した電子分光装置。
【請求項５】
前記試料が置載され２次元方向に移動自在な試料移動手段と、前記試料移動手段の任意の移動量を設定する試料移動量設定手段と、
を備えたことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載した電子分光装置。
【請求項６】
前記試料移動手段による移動に対応した前記検出手段の検出結果により前記試料の化学状態マップを生成する化学状態マップ生成手段を備えたことを特徴とする請求項６に記載した電子分光装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光電子分光装置等の電子分光装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】光電子分光装置は、Ｘ線を試料表面に照射し、その照射により試料から放出される電子を光電子分光器で分析してエネルギースペクトルを得る装置である。この電子は光をあてると出て来る電子なので光電子と呼ばれる。この際得られたエネルギースペクトルを解析することによって、試料表面の元素およびその元素の化学状態を知ることができる。
【０００３】
光電子分光装置においては、エネルギーアナライザの入射スリット上に試料面から放出された光電子を集束するためのインプットレンズ群に視野制限絞りと角度制限絞りを設け、視野制限絞り上に光電子を集束するレンズ倍率、視野制限絞りの径及び取り込まれる光電子の開角を制限する角度制限絞りによって、試料面上の分析領域の大きさ（分析径）を規定している。この時、視野制限及び角度制限絞りは、固定の口径の絞りを複数備えた固定型の絞りが使用されたり、あるいは虹彩型の口径が連続的に可変できる絞り機構を備えた虹彩型絞りが使用されたりしている。いずれの絞りも、設定条件に合わせて手動で調整を行っている。
【０００４】
しかし、固定型の絞りの組み合わせを採用した装置では、分析対象となる分析領域が用意された絞り径の種類に限定される。また、連続可変である虹彩型絞りでは、絞り口径が操作者によって微妙に相違する場合があり、特に、数十マイクロメータの分析領域を設定する際には、分析結果への影響が大きかった。さらに、分析径の大きさとレンズ倍率に応じて、その都度絞りを変更することは煩雑であり、絞りの変更を忘れると希望する分析結果が得られない。従来技術として、自動制御による絞り移動機構を備えた蛍光Ｘ線分析装置がある（例えば、特許文献１）。
【０００５】
【特許文献１】
特開平６−３０８０６０
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が解決しようとする課題は、操作者によりバラツキがない高精度の分析結果を得ること、及び、操作性の向上である。また、絞りの操作を自動化することにより、試料上の化学状態マッピングを行うことである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
第１の本発明は、試料に１次線を照射する照射手段と、開口径の変更可能な視野制限絞りと、前記１次線照射によって前記試料から放出された電子を前記視野制限絞り上に結像させる第１の電子レンズと、前記試料の分析径に応じて前記視野制限絞りの開口径を設定する視野制限絞り開口径設定手段と、前記視野制限絞りを通過した前記電子を減速させてアナライザの入射スリット上に結像させるための第２の電子レンズと、前記入射スリットを通過した前記電子をそのエネルギーによって選別するアナライザと、前記アナライザで選別された前記電子を検出する検出手段と、を備えたことを特徴とする。
【０００８】
第２の本発明は、前記視野制限絞りと前記第２の電子レンズの間に配置された開口径の変更可能な角度制限絞りと、前記試料の分析径に応じて前記角度制限絞りの開口径を設定する角度制限絞り開口径設定手段と、備えたことを特徴とする。
【０００９】
第３の本発明は、前記電子を偏向させる偏向手段を備えたことを特徴とする。
【００１０】
第４の本発明は、前記偏向手段による走査に対応した前記検出手段の検出結果により前記試料の化学状態マップを生成する化学状態マップ生成手段を備えたことを特徴とする。
【００１１】
第５の本発明は、前記試料が置載され２次元方向に移動自在な試料移動手段と、前記試料移動手段の任意の移動量を設定する試料移動量設定手段と、
を備えたことを特徴とする。
【００１２】
第６の本発明は、前記試料移動手段による移動に対応した前記検出手段の検出結果により前記試料の化学状態マップを生成する化学状態マップ生成手段を備えたことを特徴とする。
【００１３】
【実施例】
以下、図面を用いて本発明の実施例の構成について説明する。図１は、本発明の光電子分光装置の一例を示したものである。１０１は分析室であり、図示しない排気装置により超高真空に排気されている。分析室１０１の真空度は図示しない真空ゲージでモニタされており、真空ゲージの検出出力はホストコンピュータ１１６に供給されている。Ｘ線源１０２は、分析室１０１に取り付けられており、分析室１０１に配置された試料１２３に軟Ｘ線（１次線）を照射して、光電子を励起するための励起光源である。Ｘ線源１０２は、図示しないＸ線源電源を介してホストコンピュータ１１６に接続されている。前記試料１２３は試料ホルダを介して試料ステージ１０４上に保持されている。試料ステージ１０４は分析室１０１に取り付けられており、試料ステージ位置調整機構１０３を調整することによって、Ｘ，ＹおよびＺ方向に移動させることができる。磁場レンズ１０５は磁場型電子レンズであり、試料１２３の下方に配置されている。
【００１４】
電子分光器は分析室１０１に取り付けられており、インプットレンズ１２４と、インプットレンズ１２４からの光電子をエネルギー分析するためのアナライザ１１０と、アナライザ１１０で選別された光電子を検出する検出器１１１で構成されている。インプットレンズ１２４は、試料側から順に、接地電極１２５−１、主倍率制御レンズ１０６、接地電極１２５−２、補助倍率制御レンズ１０７、接地電極１２５−３、静電型結像レンズ１０８、接地電極１２５−４、減速レンズ１０９から構成される。これらの各電極は、隣の電極と所定の間隔を置いて配置されている。いずれの電子レンズも、筒状の電極の静電型電子レンズを用いており、印加する電圧の変化により一定の範囲で倍率を変えることができる。
【００１５】
インプットレンズ１２４には円形の視野制限絞り１１２と角度制限絞り１１３が配置されている。視野制限絞り１１２は、試料面上で発生した光電子を取り込む領域を制限するために設けられており、この絞りによって、試料上の分析領域が制限される。視野制限絞り１１２は、補助倍率制御レンズ１０７と結像レンズ１０８間に、インプットレンズ１２４の筒内を仕切るように配置されている。視野制限絞り１１２の開口の中心は、図３に示すように、インプットレンズ１２４の光軸上に位置している。視野制限絞り１１２は、図５に示すような可動絞り羽根５０２を備えた虹彩絞り５０１が用いられており、絞り制御ユニット１１９によりコンピュータ制御された視野制限絞り開口径調整機構１１３をロータリーエンコーダ付きサーボモータで駆動することによって、視野制限絞り１１２の開口径を連続して変えることができる。サーボモータの替わりにステッピングモータを用いてもよい。また、角度制限絞り１１３は、視野制限絞り１１２と静電型結像レンズ１０８間に、インプットレンズ１２４の筒内を仕切るように配置されている。角度制限絞り１１３は、視野制限絞り１１２を通過した光電子の取込角度を制限するために設けられており、この角度制限絞り１１３によって、レンズ系の球面収差によるボケを低減し、試料上の分析領域の精度を補償することができる。視野制限絞り１１２と同様に、角度制限絞り１１３の開口の中心はインプットレンズ１２４の光軸上に位置し、虹彩絞り５０１を用い角度制限絞り開口径調整機構１１５により虹彩を調整することによって開口径を連続して変えることができる。
【００１６】
アナライザ１１０はインプットレンズ１２４に続いて設置されており、入口には入射スリット１２６を備え、出口には光電子検出器１１１を備える。アナライザの上下方向には電極が配置されており、印可する電圧を変化させることにより、任意の速度の光電子のみが光電子検出器１１１に到達するよう調整することができる。
【００１７】
また、磁場レンズ１０８、インプットレンズ１２４、絞り１１２・１１３、アナライザ１１０及び光電子検出器１１１は、それぞれ結像レンズ制御ユニット１１８、インプットレンズ制御ユニット１２０、絞り制御ユニット１１９、アナライザ制御ユニット１２１及び光電子検出器制御ユニット１２２により制御され、制御インターフェース１１７を介して、ホストコンピュータ１１６の下で制御される。
【００１８】
以上、各部の構成について説明してきたが、次に、動作について図１を用いて説明する。まず、操作者は、ホストコンピュータ１１６の条件設定画面から所望の分析径を選択することにより、試料の分析径の設定を行う。このとき、直接数値入力によって分析径を設定するようにしてもよい。ホストコンピュータ１１６は、測定制御ソフトウェアにより、設定された分析径の領域から光電子を取り込むために収差が少なく最適な電子レンズの倍率及びそれに合わせた絞り径の算出を行う。レンズ倍率は、分析径が視野制限絞り上に投影される倍率である。つまり、電子レンズは設定できる倍率の範囲が限定されているため、ホストコンピュータ１１６は予め定義された電子レンズ制御テーブルから、設定された分析径で測定するための電子レンズの組み合わせとレンズ倍率を選択する。図６は、電子レンズの組み合わせを示すテーブルの例である。分析径が２ｍｍの場合は、磁場レンズは使用されず、主倍率制御レンズと補助倍率制御レンズの組み合わせで、レンズ倍率５倍となる。そして、図示しないレンズ設定電圧テーブルにより、主倍率制御レンズ１０６、補助倍率制御レンズ１０７及び静電型結像レンズ１０９に印加する電圧が決められる。レンズ倍率により決定した絞り径により、それぞれの絞りの口径と絞り調整機構の回転角度の関係を示す図示しないテーブルから、絞り調整機構の回転角度を算出する。ホストコンピュータ１１６は、この絞り駆動機構の回転角度を絞り制御ユニット１１９に設定する。絞り制御ユニット１１９は設定された回転角度となるように、ロータリーエンコーダを備えたサーボモータで絞り調整機構１１４・１１５を駆動する。
【００１９】
このとき、分析径に応じて絞りがコンピュータ制御されるので、絞り径の操作者による微妙なバラツキがなく、高精度な結果を得ることができる。また、絞りの自動化により、絞りの操作を忘れることもなく、煩雑な操作もないので、効率よく分析を行うことができる。
【００２０】
ホストコンピュータ１１６は、光電子検出制御ユニット１２２、アナライザ制御ユニット１２１に所定の分析条件により算出されたデータを設定する。また、ホストコンピュータ１１６は、視野制限絞り１１２と角度制限絞り１１３を通過した光電子が、適切に減速するような減速レンズ１０９の電圧を、インプットレンズ制御ユニット１２０に対して設定する。
【００２１】
さて、ホストコンピュータ１１６は、分析室１０１の真空引きが完了すると、試料１２３にＸ線源１０２を用いてＸ線照射を行うためのＸ線照射信号を、図示しないＸ線源電源に送る。試料１２３にＸ線が照射されると、光電子が試料表面から放出される。この光電子による電子線は、主倍率制御レンズ１０６と補助倍率制御レンズ１０７によって、視野制限絞り１１２上に結像される。つまり、視野制限絞り１１２の開口径がかなり小さく設定されていても、多くの光電子が視野制限絞り１１２の開口を通過し、アナライザ１１０内に取り込まれる。このため、Ｓ／Ｎ比の良いスペクトルを短時間に得ることができる。なお、本実施例における第１の電子レンズは、主倍率制御レンズ１０６と補助倍率制御レンズ１０７の２段レンズで構成されているので、それぞれの電子レンズに印加する電圧を変更することで、より広範囲のレンズ倍率に対応することができる。レンズ倍率を変更した場合は、光電子が視野制限絞り１１２上で結像する径が異なるため、視野制限絞り１１２の開口径も変更される。
【００２２】
視野制限絞り１１２の開口部を通過し、さらに角度制限絞り１１３の開口部を通過した光電子は、静電型結像レンズ１０８によりアナライザ１１０の入射スリット３１上に結像されるため、絞りを通過した全ての光電子がアナライザ１１０に入る。また、光電子は減速レンズ１０９によって適切に減速される。アナライザ１１０の分析エネルギーに応じて減速レンズ１０９への印加電圧が変更されると、光電子が入射スリット３１上に結像するように静電型結像レンズ１０８への印加電圧が変更される。
【００２３】
なお、図３は、インプットレンズ１２４の光電子取り込みに関する光線図を模式的に示したものである。
【００２４】
さて、入射スリット１２６を通過した光電子は、アナライザ１１０でエネルギー分光され、所定の速度の光電子のみ光電子検出器１１１に到達する。なお、分析中にアラナイザ内部の排気が必要な場合は、アナライザ１１０に接続された図示しない排気装置によって排気される。光電子を検出した検出器１１１は、検出した光電子を電気信号に変換して出力し、図示しないパルス計測システムを介してホストコンピュータ１１６に取り込まれる。ホストコンピュータ１１６は、取り込んだ信号から光電子スペクトルを生成し、表示装置の画面上に表示させる。物質の化学的性質は原子の結合状態に左右さるため、光電子スペクトルから物質の結合状態を知ることができると化学的性質が分かる。
【００２５】
上記例では、磁場レンズ１０５はオフされたが、この磁場レンズ１０５を用いて、試料から発生した光電子を視野制限絞り１１２上に結像するようにしても良い。その場合、主倍率制御レンズ１０６はオフされ、磁場レンズ１０５と補助倍率制御レンズ１０７によって、試料から発生した光電子は視野制限絞り１１２上に結像される。磁場レンズ１０５は、分析径が１ｍｍ未満の時に用いられる場合が多い。
【００２６】
次に、別の実施例について説明する。図２は、図１に試料ステージ調整機構制御ユニット１２７及び偏光器１２８を付加したものである。偏向器は、接地電極１２５−１の近傍に配置され、電場を試料表面に並行なＸ，Ｙ方向に偏向させる。この場合、電場を変化させて電子レンズ中心軸上にない試料の微小分析領域を取り込めるように走査させる第１の偏向器と、走査した電子線を視野制限絞りに角度を付けずに入射するように電子レンズ中心軸に偏向させる第２の偏向器を備え、２段階に偏向してもよい。光電子取り込みに関する模式的な光線図は図４のようになる。視野制限絞り１１２の開口径を微小領域分析に対応した大きさに設定し、偏向器により電場を二次元的に走査させるようにすれば、まず試料上の大領域について分析し、次にその大領域中の各ポイント（各微小領域）から発生した光電子を順にアラナイザ１１０に取り込んで検出器１１１で検出することができる。そして、ホストコンピュータ１１６は、偏向器１２８による走査に対応させて検出器１１１からの信号を内部メモリに書き込み、その記憶した情報に基づき、試料表面の大領域についての化学状態マップを作成し、表示画面上に表示させる。
【００２７】
さらに、別の実施例について説明する。本実施例は、図２において、コンピュータ制御でＸＹ方向に調整可能な試料ステージ位置調整機構を備えることを特徴とする。試料ステージ位置調整機構はＸＹテーブルを用い、試料ステージ位置調整機構制御ユニットによりコンピュータ制御されたサーボモータ又はステッピングモータにより駆動されている。前記実施例と同様に、視野制限絞り１１２の開口径を微小領域分析に対応した大きさに設定し、試料ステージ位置調整機構を移動させれば、試料上の大領域について、その大領域中の各ポイント（各微小領域）から発生した光電子を順にアラナイザ１１０に取り込んで検出器１１１で検出することができる。ホストコンピュータ１１６は、試料ステージ位置調整機構の移動に対応させて検出器１１１からの信号を内部メモリに書き込み、その記憶した情報に基づき、試料表面の大領域についての化学状態マップを作成し、表示画面上に表示させる。この場合、比較的広い分析径で試料を分析し、被測定試料の解析に必要となる元素又は特定元素の化学状態を検知した場合、それがどの様に分析しているかを解析するため分析径を小さくして化学状態マッピングをおこなってもよい。試料ステージ位置調整機構は移動量が多いため、偏向器によるものより広範囲の化学状態マッピングを行うことができるが、精度は偏向器によるもののほうが高い。
【００２８】
なお、本発明は上記例に限定されるものではない。実施例では軟Ｘ線を試料に照射しているが、軟Ｘ線源の代わりに真空紫外光源（ヘリウム共鳴線源）を装置に組込み、真空紫外光を試料に照射するようにしても良い。このように、低いエネルギーの１次線を試料に当てることにより、ガス反応処理による試料表面の化学状態変化を、得られた価電子帯のスペクトルから求めることができる。
【００２９】
さらに、本発明はオージェ電子分光装置などの電子分光装置にも適用することができる。
【００３０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明で、分析径を規定する絞りの開口径がコンピュータで制御されることにより、操作者による分析径のバラツキがなく、常に機械的制度の範囲で分析径が再現されるようになり、かつ、操作性が向上する。
【００３１】
また、分析径を規定する絞りの開口径がコンピュータで制御されることにより自動化が可能になり、試料表面の化学状態マッピングを行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による光電子分光装置である。
【図２】本発明による化学状態マッピングを行う光電子分光装置である。
【図３】本発明による光電子取り込みに関する光線の模式的図である。
【図４】本発明による偏向させて光電子取り込みに関する光線の模式的図である。
【図５】虹彩を用いた絞りの平面図である（図１における矢視Ａ）。
【図６】電子レンズ制御テーブルである
【符号の説明】
１０１  分析室、１０２  Ｘ線源、１０３  試料ステージ位置調整機構、１０４試料ステージ、１０５  磁場レンズ、１０６  主倍率制御レンズ、１０７  補助倍率制御レンズ、１０８  静電型結像レンズ、１０９  減速レンズ、１１０  アナライザ、１１１  光電子検出器、１１２  視野制限絞り、１１３  角度制限絞り、１１４  視野制限絞り調整機構、１１５  角度制限絞り調整機構、１１６ホストコンピュータ、１１７  制御インターフェース、１１８  磁場レンズ制御ユニット、１１９  絞り制御ユニット、１２０  インプットレンズ制御ユニット、１２１  アナライザ、１２２  光電子検出器制御ユニット、１２３  試料、１２４  インプットレンズ、１２５  接地レンズ、１２６  入射スリット、１２７  試料ステージ調整機構制御ユニット、１２８  偏向器
３０１  試料、３０２  主倍率制御レンズ、３０３  補助倍率制御レンズ、３０４  視野制限絞り、３０５  角度制限絞り、３０６  結像レンズ、３０７  減速レンズ、３０８  入射スリット、３０９  レンズ中心軸、３１０  偏向器
５０１  虹彩絞り、５０２  可変絞り羽根
【図１】
2004281333.tif 000003
【図２】
2004281333.tif 000004
【図３】
2004281333.tif 000005
【図４】
2004281333.tif 000006
【図５】
2004281333.tif 000007
【図６】
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