(57)【要約】【課題】  薄片状タルクと、ケイフッ化カリウム及び／又はフッ化カリウムを出発原料としてインターカレーション法により製造された合成雲母を提供する。【解決手段】  ケイフッ化カリウム及び／又はフッ化カリウムと平均粒子径３〜３０μｍ、平均の厚さ１．５μｍ以下の薄片状タルクとの混合粉末を、７００〜１２００℃で加熱処理して得られる合成雲母。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケイフッ化カリウム及び／又はフッ化カリウムと平均粒子径３〜３０μｍ、平均の厚さ１．５μｍ以下の薄片状タルクとの混合粉末を、７００〜１２００℃で加熱処理して得られる合成雲母。
【請求項２】
平均粒子径が３〜３０μｍで、平均の厚さが１．５μｍ以下である合成雲母。
【請求項３】
平均粒子径が１０〜３０μｍである請求項２記載の合成雲母。
【請求項４】
ケイフッ化カリウム及び／又はフッ化カリウムと平均粒子径３〜３０μｍ、平均の厚さ１．５μｍ以下の薄片状タルクとの混合粉末を、７００〜１２００℃で加熱処理することを特徴とする合成雲母の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特定のタルクと、ケイフッ化カリウム及び／又はフッ化カリウムとを出発原料として、インターカレーション法により製造された合成雲母を含有する化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、化粧品にはその目的や用途に応じて各種の粉体が使用されている。それらの持つ個々の特性、すなわち、官能特性や使用性を考慮して、例えば、天然或いは合成の粉体、さらには、それらを複合化した物等が用いられてきた。その中で、薄片状タルクは、透明性、伸び、滑らかさを向上させる目的で化粧料に配合されている（特許文献１）。
【特許文献１】特公昭６２−１０９６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、上記薄片状タルクは、その薄片状の特性に起因して透明性には優れるものの、反面、雲母様の光沢を有するために化粧料に配合して肌に塗布した場合、不自然な光沢を生じてしまうという欠点があった。また、プレス型の化粧料に多量に配合するとケーキングを起こし、製品品質を損なうという現象があった。そこで、薄片状タルクの持つ伸びや滑らかさを損なうことなしに、いかに上記欠点を抑えるかが課題とされていた。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記実情に鑑み、本発明者らは鋭意研究の結果、薄片状タルクをインターカレーション法により製造した合成雲母を用いることにより、上記課題を解決し得ることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００５】
すなわち本発明は、薄片状タルクと、ケイフッ化カリウム及び／又はフッ化カリウムを出発原料としてインターカレーション法により製造された合成雲母を含有する化粧料を提供するものである。
【発明の効果】
【０００６】
以上述べたように、本発明に係わる薄片状タルクを出発原料とする合成雲母を含有する化粧料は、伸び、滑らかさが良好で化粧膜の仕上がり状態に優れ、プレス成型性や塗布体へのとれも良好であった。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、詳細に説明する。
本発明に用いられる薄片状タルクは、通常のタルクを薄片化したものであり、タルクを板状に劈開して得られるものが好ましく、平均粒子径が３〜３０μｍ、平均の厚さが１．５μｍ以下であり、さらに好ましくは、平均粒子径１０〜３０μｍ、平均の厚さが０．０５〜１．０μｍである。通常のタルクは、これよりも厚さが大きいために製造される合成雲母も厚さが大きく、伸び、滑らかさといった使用性を充分に満足するものではなく、塗布時の化粧膜においても不自然な白さを感じさせてしまうのに対し、上述した特定の薄片状タルクであれば使用性及び化粧効果が顕著に優れたものとなる。
【０００８】
本発明に用いる合成雲母は、特開平２−１４９４１５号に記載の方法に準じて製造することが出来る。すなわち、上記の薄片状タルクとケイフッ化カリウム及び／又はフッ化カリウムを出発原料とし、インターカレーション法により製造するものである。ここで、インターカレーションとは、層状構造を有する結晶の層間に各種のイオンが侵入する現象であり、本発明において用いられる合成雲母は、層状物質である薄片状タルクの層間にカリウムイオンをインターカレートさせて得られるものである。
【０００９】
具体的には、ケイフッ化カリウム及び／又はフッ化カリウムと薄片状タルクとの混合粉末を加熱処理することによって得られる。ケイフッ化カリウムの添加量は全体の１０〜３５重量％（以下、単に「％」と略する）、好ましくは１５〜３０％であり、この範囲から外れると合成雲母の生成率が低下する。また、加熱処理は７００〜１２００℃、好ましくは、９００℃で１時間程度行われる。加熱温度が１２００℃を超えると焼結し、製造後粉砕が必要となる。
【００１０】
また、ケイフッ化カリウムの一部をフッ化カリウムに置き換えて使用することもできる。この場合、両者の合計量中に占めるケイフッ化カリウムの割合は２５％以上であることが必要であり、好ましくは５０％以上である。また、加熱温度は８５０〜１１００℃とするのが好ましい。
【００１１】
上記合成雲母の化粧料への配合量は特に限定されないが、１〜９９％、好ましくは１〜８０％である。本発明の化粧料の剤型としては特に限定されず、例えば、ファンデーション、白粉、下地化粧料、頬紅、アイシャドウ、口紅、アイライナー、マスカラ、美爪料、乳液、クリーム等が挙げられる。
【００１２】
さらに、本発明の化粧料には、通常の化粧料用原料として用いられる水性成分や油性成分並びに粉体成分、例えば、保湿剤、防腐剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、美容成分、香料、水溶性高分子、体質顔料、着色顔料、光輝性顔料、有機粉体、疎水化処理顔料、タール色素等を本発明の効果を損なわない範囲で配合することができる。
【実施例】
【００１３】
以下実施例を挙げて更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１４】
製造例１  合成雲母Ａ
平均粒子径１２μｍ、平均の厚さ０．５μｍの薄片状タルク８０％とケイフッ化カリウム２０％を混合して磁性ルツボにいれ、電気炉にて９００℃で１時間加熱し、合成雲母Ａを得た。得られた合成雲母Ａは、平均粒子径１２μｍ、平均の厚さ１．２μｍであった。
【００１５】
製造例２  合成雲母Ｂ
平均粒子径１７μｍ、平均の厚さ０．６μｍの薄片状タルク８０％とケイフッ化カリウム２０％を混合して磁性ルツボにいれ、電気炉にて９５０℃で２時間加熱し、合成雲母Ｂを得た。得られた合成雲母Ｂは、平均粒子径１７μｍ、平均の厚さ１．４μｍであった。
【００１６】
製造例３  合成雲母Ｃ
平均粒子径２μｍ、平均の厚さ１μｍのタルク８０％とケイフッ化カリウム２０％を混合して磁性ルツボにいれ、電気炉にてにて９５０℃で２時間加熱し、合成雲母Ｃを得た。得られた合成雲母Ｃは、平均粒子径２．５μｍ、平均の厚さ１．４μｍであった。
【００１７】
評価試験例
表１に示す組成の実施例１〜２及び比較例１〜５の白粉（プレスタイプ）を調製し、それぞれについて以下の評価を行った。
【００１８】
【表１】
2004161612.tif 000002
【００１９】
（調製方法）
成分１〜１１を均一に混合後、パルベライザーにて粉砕し、金皿に１５０ｋｇ／ｃｍ２のプレス圧で充填成型し、白粉とした。
【００２０】
（評価方法）
１．官能評価
専門パネル２０名により塗布体を用いて肌に使用した際の「伸び」、「滑らかさ」、「仕上がり膜の美しさ」、「塗布体へのとれ」について官能評価を行い、５段階評価の平均点に基づいて下記基準で判定した。
評価基準
５点：非常に良好
４点：良好
３点：普通
２点：やや不良
１点：不良
判定基準
◎：４．５点以上
○：４．０点以上４．５点未満
△：３．０点以上４．０点未満
×：３．０点未満
【００２１】
２．明度測定
明度測定により白さの評価を行った。測定は、分光式色差計ＳＺ−Σ８０（日本電色社製）を用いて行い、下記基準で判定した。
判定基準
○：９０以上
△：８５以上９０未満
×：８５未満
【００２２】
３．針入硬度測定
針入硬度測定により、プレス成型性の評価を行った。測定は定圧荷重硬度計（丸菱科学機械製作所製）を用いた。なお、数値は小さいほどプレス成型性が悪いことを示す。
【００２３】
４．ケーキング試験
試験サンプルを塗布体で同一方向２０回、計１６０回繰り返し擦ったときの表面のケーキング状態を観察し、下記基準で判定した。
判定基準
○：変化が見られない
△：表面がやや固化し、ケーキング傾向が見られる。
×：明らかに表面が固化し、ケーキングする。
【００２４】
５．光沢測定
ガラス板上に貼付した両面テープの粘着面に、試験サンプルを塗布体で塗布したものを試験片として、変角測色計（日本電色社製）を用いて４５度の鏡面反射光の数値で評価した。
判定基準
○：２０未満
△：２０以上２５未満
×：２５以上
上記の各評価方法によって、得られた結果を表２に示す。
【００２５】
【表２】
2004161612.tif 000003
【００２６】
上記結果から明らかなように、本発明品に係わる化粧料は、官能評価、明度、プレス成型性ともに良好で、かつ、ケーキングを生じることなく不自然な光沢のない優れたものであった。一方、従来の粉体はすべての項目において満足するものはなく、また、薄片状タルクのみではケーキングを生じ、使用性において問題があった。
【００２７】
実施例３  アイシャドウ
（成分）                                  （％）
１．合成雲母Ｂ（製造例２）                  ５０．０
２．雲母チタン                              １５．０
３．酸化鉄雲母チタン                        １５．０
４．着色顔料                                  ４．５
５．タルク                                    残量
６．流動パラフィン                            ５．０
７．ジメチルポリシロキサン（２０ｃｓ）        ５．０
８．香料                                      適量
９．酸化防止剤                                適量
【００２８】
（製造方法）
成分１〜９をヘンシェルミキサーにて混合後、アトマイザーにより粉砕し、金皿に８０ｋｇ／ｃｍ２のプレス圧で充填成型し、アイシャドウを得た。本発明のアイシャドウは、使用時の伸びがよく、化粧膜の仕上がり状態も美しく、プレス成型性に優れたものであった。
【００２９】
実施例４  油性ファンデーション
（成分）                                  （％）
１．流動パラフィン                          １０．０
２．トリオクタン酸グリセリル                １０．０
３．マイクロクリスタリンワックス              ７．０
４．ワセリン                                  ５．０
５．キャンデリラワックス                      １．０
６．マカデミア油                              残量
７．合成雲母Ａ（製造例１）                  ３５．０
８．酸化チタン                                ５．５
９．タルク                                    ５．０
１０．着色顔料                                  １．０
１１．香料                                      適量
１２．酸化防止剤                                適量
１３．紫外線吸収剤                              適量
【００３０】
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を加熱溶解した後、成分１１〜１３を添加して均一に混合する。
Ｂ：Ａに成分７〜１０を加え、三本ローラーにて均一に混合する。
Ｃ：Ｂを８０℃にて金皿に溶融充填し、油性ファンデーションを得た。
本発明の油性ファンデーションは使用時の伸びがよく、化粧膜の仕上がり状態も美しいものであった。
【００３１】
実施例５  乳化ファンデーション
（成分）                                  （％）
１．ラノリン                                  ７．０
２．流動パラフィン                            ５．０
３．ステアリン酸                              ２．０
４．セタノール                                １．０
５．グリセリン                                ５．０
６．トリエタノールアミン                      １．０
７．カルボキシメチルセルロース                ０．７
８．精製水                                    残量
９．合成雲母Ａ（製造例１）                  １８．０
１０．タルク                                    ５．５
１１．酸化チタン                                ３．０
１２．着色顔料                                  ５．５
１３．香料                                      適量
１４．紫外線防止剤                              適量
【００３２】
（製造方法）
Ａ：成分１〜４を加熱溶解し、７０℃とする。
Ｂ：Ａに成分９〜１２を加え、均一に混合する。
Ｃ：成分５〜８を均一に溶解し、７０℃に加熱する。
Ｄ：ＢにＣを添加して乳化混合後、冷却し成分１３〜１４を添加して乳化ファンデーションを得た。
本発明の乳化ファンデーションは滑らかで、化粧膜の仕上がり状態も美しいものであった。
【００３３】
実施例６  頬紅
（成分）                                  （％）
１．合成雲母Ｂ（製造例２）                  ７０．０
２．タルク                                    残量
３．酸化亜鉛                                  ５．０
４．着色顔料                                  １．９
５．流動パラフィン                          １０．０
６．ワセリン                                  ３．０
７．香料                                      適量
８．酸化防止剤                                適量
【００３４】
（製造方法）
Ａ：成分５〜６を加熱溶解後、成分７〜８を添加し、さらに成分１〜４を加えてヘンシェルミキサーにて混合する。
Ｂ：Ａをアトマイザーで粉砕し、金皿に１００ｋｇ／ｃｍ２にてプレス成型して頬紅を得た。
本発明の頬紅は使用時の伸びがよく、化粧膜の仕上がり状態も美しく、プレス成型性に優れたものであった。
【００３５】
実施例７  口紅
（成分）                                  （％）
１．マイクロクリスタリンワックス            ２０．０
２．イソオクタン酸セチル                    ２０．０
３．マカデミア油                            ２０．０
４．ワセリン                                １０．０
５．ジグリセリンイソステアレート              残量
６．合成雲母Ｂ（製造例２）                  １０．０
７．酸化チタン                                １．０
８．黄色４号アルミニウムレーキ                ５．０
９．赤色２０２号                              ３．０
１０．黒色酸化鉄                                ０．１
１１．赤色２２６号                              ４．０
１２．香料                                      適量
１３．紫外線吸収剤                              適量
１４．酸化防止剤                                適量
【００３６】
（製造方法）
Ａ：成分１〜５を加熱溶解した後、成分１２〜１４を添加し均一に混合する。
Ｂ：Ａに成分６〜１１を加え、三本ローラーにて均一に混合する。
Ｃ：Ｂを８５℃にて容器に溶融充填して口紅を得た。
本発明の口紅は、使用時の伸び、滑らかさに優れ、発色が良好であった。
【００３７】
実施例８  乳液
（成分）                                                    （％）
１．ステアリン酸                                                １．０
２．セタノール                                                  ０．５
３．モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン（２０Ｅ．Ｏ．）  ０．５
４．セスキオレイン酸ソルビタン                                  ０．５
５．流動パラフィン                                              ５．０
６．２−エチルヘキシルトリグリセライド                          ３．０
７．１，３−ブチレングリコール                                １０．０
８．グリセリン                                                  ５．０
９．カルボキシビニルポリマー                                    ０．２
１０．トリエタノールアミン                                        ０．５
１１．防腐剤                                                      適量
１２．精製水                                                      残量
１３．合成雲母Ａ（製造例１）                                      １．０
１４．香料                                                        適量
【００３８】
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を加熱溶解する。
Ｂ：成分７〜１２を加熱溶解してＡに添加し、乳化混合して冷却する。
Ｃ：Ｂに成分１３〜１４を添加混合して乳液を得た。
本発明の乳液は、伸び、滑らかさに優れたものであった。