(57)【要約】【課題】主裏面が鏡面加工されたシリコン単結晶基板を用いて気相成長を行う場合にも、製造後のエピタキシャルウェーハの主裏面における曇りの発生を抑制可能なシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法を提供する。【解決手段】反応容器１２内に配置したシリコン単結晶基板Ｗの主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させてシリコンエピタキシャルウェーハを製造する方法である。反応容器１２内に堆積したシリコン堆積物を、シリコン単結晶基板Ｗが未投入の状態で反応容器１２内を塩化水素ガスによりエッチングすることによって除去し、その後で反応容器１２内を１次冷却する。続いて、反応容器１２内を加熱後に２次冷却した後で、気相成長を行ってシリコンエピタキシャルウェーハを製造する。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器内に投入したシリコン単結晶基板を加熱しながら該シリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させてシリコンエピタキシャルウェーハを製造する方法において、前記反応容器内に堆積したシリコン堆積物を、シリコン単結晶基板が未投入の状態で反応容器内を塩化水素ガスによりエッチングすることによって除去し、その後で反応容器内を１次冷却し、続いて反応容器内を加熱後に２次冷却した後で、反応容器内にシリコン単結晶基板を投入し前記気相成長を行うことを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項２】
前記エッチングに引き続き、前記反応容器内にシリコン原料ガスを導入することにより該反応容器内にシリコン薄膜を形成した後で、前記１次冷却を行うことを特徴とする請求項１に記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項３】
前記２次冷却により、前記反応容器内をシリコン単結晶基板の投入温度に冷却することを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項４】
前記気相成長は、枚葉式の気相成長装置を用いて行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項５】
前記シリコン単結晶基板として、主裏面が鏡面加工されたものを用いることを特徴とする請求項１に記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、シリコン単結晶基板（以下、シリコン基板と略称することがある。）の主表面上にシリコンエピタキシャル層（以下、エピタキシャル層と略称することがある。）を気相成長させてシリコンエピタキシャルウェーハ（以下、エピタキシャルウェーハと略称することがある。）を製造する方法が知られている。
【０００３】
このようなエピタキシャルウェーハの製造は、反応容器内に配置したシリコン基板を加熱しながら該シリコン基板の主表面上にシリコン原料ガスを供給して、エピタキシャル層を気相成長させることにより行う。
エピタキシャルウェーハの製造は、より具体的には、以下のような工程により行う。
すなわち、例えば図３に示すように、先ず、投入温度（例えば６５０℃程度）に設定した反応容器内にシリコン基板を投入する（ステップＳ７）。
次に、反応容器内を水素熱処理温度（例えば１１００℃〜１１８０℃程度）に加熱（昇温）し（ステップＳ８）、水素熱処理を行うことによりシリコン基板表面の酸化膜を水素によりエッチングして除去する（ステップＳ９）。
次に、反応容器内を成長温度（例えば、１０６０℃〜１１５０℃程度）に設定し、シリコン基板の主表面上にシリコン原料ガス（例えばトリクロロシラン等）を供給する。これにより、シリコン基板の主表面上にエピタキシャル層を気相成長させてエピタキシャルウェーハを製造する（ステップＳ１０）。なお、水素熱処理は、具体的には、気相成長の開始直前まで行われることとなる。
次に、反応容器内を取出温度（例えば上記の投入温度と同じく６５０℃程度）に冷却（降温）し（ステップＳ１１）、該反応容器内からエピタキシャルウェーハを取り出す（ステップＳ１２）。
また、上記のような各工程（ステップＳ７〜ステップＳ１２）を繰り返すことにより、順次エピタキシャルウェーハを製造することができる。
【０００４】
ところで、このようなエピタキシャルウェーハの製造を繰り返すと、次第に反応容器内にシリコン堆積物が堆積し、この堆積物がパーティクル等の発生原因となってしまう。パーティクルがシリコン基板の表面に付着するとエピタキシャルウェーハの品質に悪影響を及ぼすことがある。このため、エピタキシャルウェーハの製造を所定回数繰り返し行った後は、反応容器内を塩化水素（ＨＣｌ）ガスによりエッチングしてクリーニング（ＨＣｌクリーニング）し、シリコン堆積物を除去するようにしている。
つまり、具体的には、例えば、図４に示すように、先ず、反応容器内にシリコン基板を投入せずに該反応容器内を上記の取出温度からＨＣｌクリーニング温度（例えば１１９０℃程度）に加熱（昇温）する（ステップＳ１０１）。次に、ベーク（ｂａｋｅ）を行う（ステップＳ１０２）。次に、反応容器内に塩化水素ガスを導入することにより該反応容器内をエッチングしてクリーニングする（ＨＣｌクリーニングを行う；ステップＳ１０３１）。
なお、このＨＣｌクリーニングを行うと、反応容器内の各部（サセプタ、反応容器内壁等）よりシリコン堆積物が除去されて、反応容器内の各部のベア（ｂａｒｅ）な表面が露出する。しかし、反応容器内の各部のベアな表面が露出した状態のまま次の気相成長を行うと、反応容器内の各部から放散される不純物のためにエピタキシャル層の品質に悪影響を及ぼすことがある。このため、ＨＣｌクリーニングの後は、引き続き、反応容器内を成長温度に設定し、反応容器内にシリコン原料ガスを導入することにより、反応容器内の各部の表面をシリコン薄膜により薄く被覆して（ステップＳ１０３２）から（コートを行ってから）上記の投入温度に冷却し（ステップＳ４）、次の気相成長に備えるようにしている。このようにコートを行うことにより、反応容器内の各部からの不純物の放散を抑制できる。
なお、以上において、ＨＣｌクリーニング（ステップＳ１０３１）及びその後に行うコート（ステップＳ１０３２）を総称して「エッチ・コート」という。
【０００５】
また、このようにエッチ・コート（ステップＳ１０３）等を行った後は、引き続き、上記のような各工程（ステップＳ７〜ステップＳ１２）を繰り返すことにより、順次エピタキシャルウェーハを製造する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、主裏面が鏡面研磨加工されたシリコン基板を用いて気相成長を行う場合、製造後のエピタキシャルウェーハの主裏面に集光灯下で曇りが観察されることがある。このような曇りの観察は、特に、上記エッチ・コート（図４のステップＳ１０３）後の１回目の気相成長により製造されたエピタキシャルウェーハで顕著に見受けられ、歩留まり低下の原因となっていた。なお、この曇りは、具体的には微少な凹凸である。
【０００７】
この発明は、上記のような問題点を解決するためになされたもので、主裏面が鏡面研磨加工されたシリコン単結晶基板を用いて気相成長を行う場合にも、製造後のエピタキシャルウェーハの主裏面における曇りの発生を抑制可能なシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、反応容器内に投入したシリコン単結晶基板を加熱しながら該シリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させてシリコンエピタキシャルウェーハを製造する方法において、前記反応容器内に堆積したシリコン堆積物を、シリコン単結晶基板が未投入の状態で反応容器内を塩化水素ガスによりエッチングすることによって除去し、その後で反応容器内を１次冷却し、続いて反応容器内を加熱後に２次冷却した後で、反応容器内にシリコン単結晶基板を投入し前記気相成長を行うことを特徴としている。
【０００９】
本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法においては、前記エッチングに引き続き、前記反応容器内にシリコン原料ガスを導入することにより該反応容器内にシリコン薄膜を形成した後で、前記１次冷却を行うことが好ましい。
【００１０】
また、前記２次冷却により、前記反応容器内をシリコン単結晶基板の投入温度に冷却することが好ましい。
【００１１】
また、本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、枚葉式の気相成長装置を用いて気相成長を行う場合に適用することが好ましい。
また、本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、主裏面が鏡面加工されたシリコン単結晶基板を用いる場合に適用することが好ましい。
【００１２】
本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法によれば、主裏面が鏡面研磨加工されたシリコン基板を用いて気相成長を行う場合にも、製造後のエピタキシャルウェーハの主裏面における曇りの発生を抑制することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、本発明に係る実施の形態について説明する。
【００１４】
先ず、本実施の形態のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法に使用する気相成長装置の好適な一例としての枚葉式の気相成長装置の構成について説明する。
【００１５】
図２に示すように、気相成長装置１０は、気相成長の際にシリコン基板Ｗを支持する円盤状のサセプタ１１と、該サセプタ１１が略水平状態で内部に配される反応容器１２と、サセプタ１１を下面側から支持して回転駆動するサセプタ支持部材１３と、反応容器３内を加熱するための加熱装置１４（具体的には、例えばハロゲンランプ）と、シリコン原料ガスを反応容器１２内のサセプタ１１の上側領域に導入して該サセプタ１１上のシリコン基板Ｗの主表面上に供給するガス導入路１５と、反応容器１２に対しこのガス導入路１５と同じ側に設けられパージガスを反応容器１２内のサセプタ１１の下側領域に導入するパージガス導入路１６と、これら反応ガス導入路１５及びパージガス導入路１６に対し反応容器１２の逆側に設けられ反応容器１２からガスを排気する排気路１７とを備えて概略構成されている。なお、サセプタ１１の上面には、シリコン基板Ｗが載置される座ぐり１１ａ（内部にシリコン基板Ｗを載置可能な平面視略円形の凹部）が形成されている。
【００１６】
また、このような気相成長装置１０を用いて、以下のようにしてエピタキシャルウェーハを製造することができる。
すなわち、先ず、投入温度（例えば６５０℃程度）に設定した反応容器１２内に、主表面及び主裏面が鏡面研磨加工されたシリコン基板Ｗを投入し、該シリコン基板Ｗをサセプタ１１の座ぐり１１ａに主表面を上向きにして載置する（図３のステップＳ７）。
次に、反応容器１２内を水素熱処理温度（例えば１１００℃〜１１８０℃程度）に加熱（昇温）し（図３のステップＳ８）、水素熱処理を行うことによりシリコン基板表面の酸化膜を水素によりエッチングして除去する（図３のステップＳ９）。
次に、反応容器１２内を成長温度（例えば、１０６０℃〜１１５０℃程度）に設定し、ガス導入路１５を介して反応容器１２内に導入したシリコン原料ガス（例えばトリクロロシラン等）をシリコン基板Ｗの主表面上に供給する。
これにより、シリコン基板Ｗの主表面上にエピタキシャル層を気相成長させてエピタキシャルウェーハを製造する（図３のステップＳ１０）。
次に、反応容器１２内を取出温度（例えば上記の投入温度と同じく６５０℃程度）に冷却（降温）し（ステップＳ１１）、該反応容器１２内からエピタキシャルウェーハを取り出す（ステップＳ１２）。
【００１７】
また、上記のような各工程（ステップＳ７〜ステップＳ１２）を繰り返すことにより、順次エピタキシャルウェーハを製造することができるが、エピタキシャルウェーハの製造を繰り返すと次第に反応容器１２内にシリコン堆積物が堆積し、この堆積物がパーティクルの発生原因となってしまう。
このため、上記エピタキシャルウェーハの製造工程を１回以上の所定回数（例えば５回）行った後は、ＨＣｌクリーニングを行って反応容器１２内のシリコン堆積物を除去する。
【００１８】
つまり、先ず、シリコン基板Ｗの投入前の反応容器１２内を上記の取出温度からＨＣｌクリーニング温度（例えば１１９０℃程度）に加熱（昇温）する（図１のステップＳ１）。
次に、ベーク（ｂａｋｅ）を行うことにより反応容器１２の壁部等の温度を十分に昇温する（ステップＳ２）。このベークを行うことにより、次に行うＨＣｌクリーニングにおけるエッチングの効率を高めることができる。なお、ベークの時間は、反応容器１２内に堆積しているシリコン堆積物の量に応じて調節することが好ましい。すなわち、シリコン堆積物の堆積量が多い場合には、ベークを長めに行うことにより、反応容器１２の壁部等の温度を十分に昇温し、ＨＣｌクリーニングにおけるエッチングの効率を高めると良い。
【００１９】
次に、反応容器１２内に塩化水素（ＨＣｌ）ガスを導入することにより該反応容器１２内をエッチングして、クリーニングする（ＨＣｌクリーニングを行う；ステップＳ３１）。
このＨＣｌクリーニングを行うことにより、反応容器１２内の各部（サセプタ１１、反応容器１２内壁等）よりシリコン堆積物が除去されて反応容器１２内の各部のベアな表面が露出する。
【００２０】
しかし、反応容器１２内の各部のベアな表面が露出した状態のまま次の気相成長を行うと、反応容器１２内の各部から放散する不純物のためにエピタキシャル層の品質に悪影響を及ぼすことがある。
このため、ＨＣｌクリーニングの後は、引き続き、反応容器１２内を成長温度に設定し、反応容器１２内にシリコン原料ガスを導入することにより、反応容器１２内の各部の表面をシリコン薄膜により薄く被覆する（コートする）ステップＳ３２）。
次に、反応容器１２内を上記の投入温度に冷却する（１次冷却；ステップＳ４）。
なお、以上において、ＨＣｌクリーニング（ステップＳ３１）及びその後に行うコート（ステップＳ３２）を総称して「エッチ・コート」という（ステップＳ３）。
【００２１】
また、本実施の形態では、エッチ・コート（ステップＳ３）後の１次冷却（ステップＳ４）の後、次の気相成長を行う前に、以下に説明するように反応容器１２内の加熱・冷却（ステップＳ５、Ｓ６）を行う。
【００２２】
すなわち、１次冷却（ステップＳ４）の後で、先ず、反応容器１２内を例えば１１３０℃〜１１８０℃程度（より具体的には例えば１１５０℃程度）に昇温（加熱）する（ステップＳ５）。
次に、所定時間、この温度に保持（例えば１分程度も保持すれば十分である）する。
次に、反応容器１２内を例えば８００℃以下、より具体的には例えば６５０℃程度に降温（冷却；２次冷却）する（ステップＳ６）。
【００２３】
その後は、上記の各工程（ステップＳ７〜ステップＳ１２）を繰り返すことにより、順次エピタキシャルウェーハを製造する。
【００２４】
このように、本実施の形態では、反応容器１２内に堆積したシリコン堆積物を、シリコン基板Ｗが未投入の状態で反応容器１２内を塩化水素ガスによりエッチングすることによって除去（ステップＳ３１）し、その後で反応容器１２内を１次冷却し（ステップＳ４）、続いて反応容器１２内を加熱（ステップＳ５）後に２次冷却（ステップＳ６）した後で、該反応容器１２内にシリコン基板Ｗを投入して該反応容器１２内を加熱（ステップＳ８）し、気相成長（ステップＳ１０）を行ってシリコンエピタキシャルウェーハを製造する。
この結果、主裏面が鏡面研磨加工されたシリコン基板Ｗを用いて気相成長を行う場合にも、製造後のエピタキシャルウェーハの主裏面における曇りの発生を抑制することができる。つまり、特に、ＨＣｌクリーニング（ステップＳ３１）後の１回目の気相成長により製造したエピタキシャルウェーハの主裏面における曇りの発生も好適に抑制することができる。
【００２５】
ここで、従来のように、エッチ・コート（図４のステップＳ１０３）後、図１のステップＳ５〜ステップＳ６の昇降温を行わずに１回目の気相成長（図４のステップＳ１０）を行うと、以下のような成因でエピタキシャルウェーハの主裏面に曇りが発生すると考えられる。
先ず、ＨＣｌクリーニング（図４のステップＳ１０３１）の際には、反応容器１２内のサセプタの表面等に活性なＨＣｌが吸着する。
このようにサセプタの表面に活性なＨＣｌが吸着した状態のまま、該サセプタ上にシリコン基板を主表面を上向きにして（つまり主裏面をサセプタ側にして）搭載し気相成長のための加熱（図４ステップＳ８等）を行うと、活性なＨＣｌがシリコン基板の主裏面をエッチングし微少な凹凸を形成する。ただし、このエッチングは極めて微少で目視では認識不可能な程度のものである。
その後、シリコン原料ガスが反応容器内に導入されると、該シリコン原料ガスがシリコン基板の主裏面側にも回り込んで僅かにシリコン薄膜が成長する。この成長の際に、主裏面に予め形成されている上記の凹凸が大きくなり、曇りとなる。
この曇りの観察は、主裏面がケミカルエッチされた状態よりも鏡面研磨加工された状態の方がはるかに容易である。すなわち、主裏面が鏡面研磨加工されたシリコン単結晶基板を用いて気相成長を行う場合に、曇りが顕在化しやすい。
【００２６】
これに対し、本実施の形態のように、図１のステップＳ５及びステップＳ６で示すような反応容器１２内の昇降温を行うことにより、サセプタ１１も同様に昇降温されて、シリコン基板Ｗを投入する前に該サセプタ１１から活性なＨＣｌが脱離すると考えられる。
つまり、ＨＣｌクリーニング（図１のステップＳ３１）の際にサセプタの表面に吸着した活性なＨＣｌが、その後の昇降温（ステップＳ５、ステップＳ６）によりサセプタ１１から脱離する。
従って、その後に該サセプタ１１上にシリコン基板Ｗを搭載し気相成長のための加熱（図１ステップＳ８等）を行う際に、シリコン基板Ｗの主裏面がＨＣｌによりエッチングされてしまうことを抑制できる。つまり、シリコン基板Ｗの主裏面への微少な凹凸の形成を抑制できる。
よって、その後の気相成長の際に、シリコン基板Ｗの主裏面側に回り込んだシリコン原料ガスにより該主裏面に僅かにシリコン薄膜が成長しても、該主裏面に曇りを生じることが少なくなる。
【００２７】
以上のような実施の形態によれば、主裏面が鏡面研磨加工されたシリコン基板を用いて気相成長を行う場合にも、製造後のエピタキシャルウェーハの主裏面における曇りの発生を抑制することができる。
【００２８】
なお、上記の実施の形態では、枚葉式の気相成長装置１０を用いてエピタキシャルウェーハを製造する例について説明したが、その他の気相成長装置（バッチ式、パンケーキ型、バレル型等）を用いる場合にも同様に適用可能である。
また、上記の実施の形態では、ＨＣｌクリーニング（図１のステップＳ３１）の後でコート（図１のステップＳ３２）を行う例について説明したが、該コートを省略しても良い。
【００２９】
【発明の効果】
本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法によれば、主裏面が鏡面研磨加工されたシリコン基板を用いて気相成長を行う場合にも、製造後のエピタキシャルウェーハの主裏面における曇りの発生を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法を説明するための工程図である。
【図２】シリコンエピタキシャルウェーハの製造装置を示す模式的な正面断面図である。
【図３】繰り返し行われるシリコンエピタキシャルウェーハの製造を説明するための工程図である。
【図４】従来のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法を説明するための工程図である。
【符号の説明】
１２　反応容器
Ｗ　　シリコン基板
【図１】
2004087920.tif 000003
【図２】
2004087920.tif 000004
【図３】
2004087920.tif 000005
【図４】
2004087920.tif 000006