(57)【要約】　　　（修正有）【課題】異なる粒径の研磨剤粒子の混合物を用い、従来技術のコンパクトに比較して、より長い有効作業寿命を有する、切削、フライス加工、研磨、掘削およびその他の研磨、切削加工に用いられる研磨剤コンパクトの製造方法を提供する。【解決手段】２０ミクロン未満の平均粒径を有し、かつ少なくとも異なる３種の平均粒径を有する、ダイヤモンド等の超高度研磨剤粒子を、結合材とともに高温高圧下で成形して、研磨剤成形体を製造する。【選択図】　　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨剤成形体の製造に好適な高温高圧の条件に超硬度研磨剤粒子集合体を曝す工程を含む研磨剤成形体の製造方法において、２０ミクロン未満の平均粒径を有し、かつ少なくとも異なる３種の平均粒径を有する粒子から成る超硬度研磨剤粒子集合体を特徴とする上記製造方法。
【請求項２】
超硬度研磨剤粒子集合体が１５ミクロン未満の平均粒径を有する請求項１記載の方法。
【請求項３】
超硬度研磨剤粒子集合体が、以下の組成、すなわち、
2004074398.tif 000004
を有する請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
超硬度研磨剤粒子集合体が、以下の組成、すなわち、
2004074398.tif 000005
を有する請求項１または２に記載の方法。
【請求項５】
超硬度研磨剤粒子集合体が、ダイヤモンドと窒化ホウ素立方晶粒子とから選択される請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
超硬度研磨剤粒子集合体を高温高圧に曝す時に結合剤を前記集合体に浸透させる請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
結合剤を超硬度研磨剤粒子集合体と混合する請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
結合剤が、超硬度研磨剤粒子に対する溶剤及び（又は）触媒である請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
超硬度研磨剤粒子が、ダイヤモンドであり、そして結合剤がコバルト、ニッケル、鉄およびこれらの金属を一種以上含有する合金から選択される請求項８記載の方法。
【請求項１０】
超硬度研磨剤粒子集合体を高温高圧に曝す前に、焼結炭化物本体の表面に前記集合体を据置する請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
高温高圧という条件が、４０〜７０キロバールの範囲の圧力および１３００〜１６００℃の範囲の温度である請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
超硬度研磨剤粒子が、被覆されていないものである請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、研磨剤コンパクト（研磨材成形体）の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
研磨剤コンパクトは、切削、フライス加工、研磨、掘削およびその他の研磨、切削操作に広く用いられている。研磨剤コンパクトは、ダイヤモンドまたは窒化ホウ素立方晶粒子の集合体を結合し、緊密に結合した多結晶集塊体となしたものである。研磨剤コンパクト中の研磨剤粒子の含有量は、極めて高いもので、粒子間直接結合を大量に含有するのが一般的である。研磨剤コンパクトの製造は、研磨剤粒子が、ダイヤモンドであれ、窒化ホウ素立方晶であれ、結晶形態学上安定である高温高圧条件下に行われるのが一般である。
【０００３】
研磨剤コンパクトは、脆くて壊れやすいものなので、使用にあたっては焼結炭化物の基体又は支持体に結合することによって支持されることが多い。そのように支持された研磨剤コンパクトは、複合研磨剤コンパクトとして当技術分野では知られている。複合研磨剤コンパクトは、研磨工具の作動表面上での研磨剤として使用することが可能である。
【０００４】
複合研磨剤コンパクトの記載例は、米国特許第３，７４５，６２３号、第３．７６７，３７１号および第３，７４３，４８９号明細書に見出される。
【０００５】
複合研磨剤コンパクトは、研磨剤コンパクトを形成するに必要な成分（粒子形状である）を焼結炭化物基体上に据置することによって製造するのが一般である。この未結合状態の集合体を反応カプセルに装入し、次いでこのカプセルを従来的高温高圧装置中の反応帯域へ入れ、反応カプセルの内容物を高温高圧の好適な条件に曝す。
【０００６】
米国特許第４，８６１，３５０号明細書には、焼結炭化物の支持体に結合された研磨剤コンパクトから成る工具部品の記載があり、この研磨剤コンパクトは互いに連結する共通な境界面で結合されている二つの帯域を有するものである。上記帯域の片方は、工具部品の切削端または切削点となり、他方の帯域は焼結炭化物支持体に結合されるものである。上記工具部品の態様の一つにおいては切削端または切削点となる帯域に付いている超硬度研磨剤粒子は、他方の帯域の超硬度研磨剤粒子より微細なものである。ただし、超硬度研磨剤粒子が異なる粒径の混合物を用いるということは開示されていない。
【０００７】
米国特許第４，３１１，４９０号明細書には、結合された研磨剤粒子が粗粒の層と微細粒の層とから成る研磨剤コンパクトの記載がある。しかし、ここでも異なる粒径の研磨剤粒子の混合物を用いるということは開示されていない。
【０００８】
米国特許第４，６０４，１０６号明細書には、ダイヤモンド結晶と予備焼結炭化物粒子との少なくとも一つの層から成り、これらを高温高圧下に圧縮して、複合多結晶物質を生成させた複合ダイヤモンド研磨剤コンパクトの記載があり、ここでは多結晶のダイヤモンドと予備焼結炭化物粒子とはお互いに均一に分散されている。態様の一つにおいては、ダイヤモンド粒子の混合物が用いられており、粒子の６５％が粒径４〜８ミクロンで、３５％が粒径０．５〜１ミクロンである。
【０００９】
米国特許第５，０１１，５１４号明細書には、一個一個ごとに金属を被覆したダイヤモンド粒子を包含する熱安定性ダイヤモンドコンパクトの記載があり、ここでは隣接する粒子の間の金属被覆物は、お互いに結合され、浸炭マトリックスを形成する。金属被覆物の例は、炭化物形成物質、例えばタングステン、タンタルおよびモリブデンである。上記の一個一個ごとに金属を被覆したダイヤモンド粒子は、ダイヤモンド合成の温度、圧力条件下に接合される。この特許の詳細には、上記金属被覆ダイヤモンド粒子に混ぜるに、該被覆粒子の間の隙間の寸法の無被覆の小さな粒径のダイヤモンド粒子を用いて行うことが開示されている。これらの小さな粒子は、空隙率を減少させ、成形コンパクトのダイヤモンド含有量を増加させると言われている。二モードの、つまり粒径が異なる二種類の粒子を含むコンパクトや三モードの、つまり粒径が異なる三種類の粒子を含むコンパクトの例が記載されている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、研磨剤コンパクトの製造に好適な高温高圧の条件に超硬度研磨剤粒子集合体を曝す工程を含む研磨剤コンパクトの製造法は、平均粒径２０ミクロン未満、好ましくは１５ミクロン未満で、少なくとも三種類の異なる平均粒径を有する粒子から成る超硬度研磨剤粒子を特徴とするものである。
【００１１】
本発明は、さらにこの方法によって製造される研磨剤コンパクト、および基体の旋盤加工若しくは切削加工または孔開け加工における工具挿入物（ｔｏｏｌｉｎｓｅｒｔ）のようなコンパクトの使用を方法提供する。
【００１２】
以下に好ましい態様を説明する。上記の超硬度粒子はダイヤモンドまたは窒化ホウ素のいずれでも差し支えないが、ダイヤモンド粒子であることが好ましい。
【００１３】
上記超硬度研磨剤粒子集合体は、研磨剤コンパクトを製造するのに必要な既知の温度および圧力条件に曝される。これらの条件は、研磨剤粒子自体を合成するのに必要とされる条件が典型である。一般に、使用圧力は４０〜７０キロバールの範囲であり、使用圧力は１３００℃〜１６００℃の範囲である。
【００１４】
本発明の方法によって製造される研磨剤コンパクトには、結合剤が含まれることが一般であり、かつ好ましい。この結合剤は、使用される超硬度研磨剤に対する触媒及び（又は）溶剤であることが好ましい。ダイヤモンドおよび窒化ホウ素に対する触媒及び（又は）溶剤は業界に既知である。ダイヤモンドの場合は、結合剤としては、コバルト、ニッケル、鉄、またはこれらの金属を一種またはそれ以上含む合金であるのが好ましい。
【００１５】
結合剤を用いる時には、特にダイヤモンドコンパクトの場合は、コンパクト製造の際に研磨剤粒子集合体に含浸させるようにすることができる。結合剤の詰め物または薄片をこの目的のために使用することができる。この結合剤が粒子状であることも別法としてはあり、また好ましいものである。結合剤の典型的な含有量は、製造される研磨剤コンパクト中に１０〜２５質量％なる量である。
【００１６】
研磨剤コンパクトは、特にダイヤモンドコンパクトについては、焼結炭支持体または基体に結合され、複合研磨剤を形成するのが普通である。このような複合研磨剤コンパクトを製造するためには、研磨剤粒子の集合体をまず焼結炭化物本体の表面の上に据置し、しかる後にコンパクト製造に必要な高温高圧条件にこれを曝す。焼結炭化物の支持体または基体としては、業界に既知のものならどんなものでもよい。例えば、焼結炭化タングステン、焼結炭化タンタル、焼結炭化チタン、焼結炭化モリブデンまたはこれらの混合物である。このような炭化物に対する結合剤は、業界に既知のものならどんなものでもよい。例えば、ニッケル、コバルト、鉄、またはこれらの金属を一種またはそれ以上含む合金である。典型的には、この結合剤は、１０〜２０質量％なる量存在するが、６質量％と低くてもよい。結合剤金属の中には、一般にコンパクト形成の際に研磨剤コンパクトに浸透するのも幾つかある。
【００１７】
本発明の方法の特徴は、使用される研磨剤粒子の集合体である。該集合体は、平均粒径がお互いに異なる研磨剤粒子を少なくとも三種類含むものである。粒子の大部分は規定の粒径に近いものである。もっとも規定の粒径より大きいものも小さいものも粒子の数には限定されるが存在する。粒子分布のピークは、規定の粒径のものである。従って、例えば、平均粒径が１０ミクロンであるとすると、１０ミクロンより大きい粒子もあり、小さい粒子もあるが、粒子の大部分は粒径が概略１０ミクロンであり、粒子の分布のピークも１０ミクロンである。平均粒径がお互いに異なる研磨剤粒子を少なくとも三種類使用することは粒子の粒径分布を広げる効果を有し、充填を密にすることが可能となり、さらに結合剤が存在する時には、結合剤のプール形成を最小限に抑えることができる。本発明に使われる粒子はすべて無被覆であることが好ましい。
【００１８】
本発明の特徴ある研磨剤粒子集合体においては、該研磨剤粒子は平均粒径２０ミクロン未満を有し、平均粒径のみが異なる少なくとも三種類の研磨剤粒子から成るものである。このような研磨剤粒子集合体の例は以下のようである。
【００１９】
2004074398.tif 000002
【００２０】
本発明のコンパクトは、２０ミクロン未満の平均粒径を有する研磨剤集合体が用いられるので、微粒集合コンパクトとなる。これらは基板の旋盤加工または切削加工用の工具挿入物として使用することができるが、掘削用に、例えば、油井掘削などの地面掘削用に特に用途がある。
【００２１】
本発明の実施例は以下に記載される。
【００２２】
実施例１
ダイヤモンド集合体を、従来型高圧／高温装置の反応カプセル中の焼結炭化物基体（コバルト結合剤１３質量％含有）の表面に据置した。この反応カプセルを該装置の反応帯域に装入して、１４００℃の温度および５０〜６０キロバールの圧力に曝し、これらの高温高圧条件を１０分間維持した。反応帯域から得られたものは、焼結炭化物基体に結合されたダイヤモンドコンパクトから成る複合ダイヤモンドコンパクトであった。
【００２３】
このコンパクトを製造するのに使用されたダイヤモンド集合体の構成は、４ミクロンダイヤモンド５０質量％、８ミクロンダイヤモンド２５質量％、そして１２ミクロンダイヤモンド２５質量％であった。なお、上記のミクロン表示の各粒径は、平均粒径である。
【００２４】
焼結炭化物基体からのコバルトは、コンパクト製造の際にダイヤモンド集合体の中に浸透した。このコバルトは、該コンパクト中に均一かつ均等に分散されていることが分かり、コバルトの外観上のプール形成は観察されなかった。コンパクトのコバルト含有量は、約１５質量％であった。該コンパクトは、２０ミクロン未満の平均粒径を有する研磨剤集合体が出発ダイヤモンド集合体に用いられたので、微粒集合コンパクトであった。
【００２５】
実施例２
ダイヤモンド集合体を、粉状コバルトと混合し、焼結炭化物基体の表面に据置した。ダイヤモンド集合体は上記混合物の８０質量％を構成し、残りは混ぜたコバルトであった。この結合前の混合集合体を従来型高圧／高温装置の反応カプセル中に収めた。この反応カプセルを装置の反応帯域に装入して、１４００℃の温度および５０〜６０キロバールの圧力に曝した。これらの高温高圧条件を１０分間維持した。反応帯域から得られたものは、焼結炭化物基体に結合されたダイヤモンドコンパクトから成る複合ダイヤモンドコンパクトであった。
【００２６】
使用ダイヤモンドは、平均粒径がお互いに異なる下記のダイヤモンド５種類からなるものであった。
2004074398.tif 000003
【００２７】
実施例１のコンパクトと同じように、コバルトは、該コンパクト中に均一に分散されていることが分かり、コバルトのプール形成は観察されなかった。コバルト含有量は、約１５質量％であった。
【００２８】
このようにして製造されたダイヤモンドコンパクトの強度と摩耗特製と、従来技術によって製造された類似のダイヤモンドコンパクト二種との比較を行った。これら従来技術のダイヤモンドコンパクトは、本実施例のダイヤモンドコンパクトを製造するのに使用されたものと同じ温度、圧力条件で製造した。焼結炭化物基体についても同じものを用いた。使用ダイヤモンド集合体は、平均粒径２５ミクロンを有する粒子から成るものであった。本コンパクトの一つ、Ａと名付けられたものの場合、ダイヤモンド粒子と焼結炭化物基体との間に置いたコバルト詰めものからコバルトを上記ダイヤモンド集合体に浸透させた。本コンパクトの一つ、Ｂと名付けられたものの場合、ダイヤモンド粒子に粉状コバルトを混合した。
【００２９】
旋盤加工試験を上記の三種のコンパクトを用いて行なった。コンパクトを標準旋盤機のテーブルに乗せ、コンパクトの刃先が加工物に当たるようにした。次にこのワークを回転し、コンパクトの切削刃先が回転するワークと接触するようにし、切削または旋盤加工が行なわれるようにした。各ケースにおいて刃先深さは０．４ｍｍ、切削深さは０．５ｍｍで、加工したワークはパール（Ｐａａｒｌ）御影石であった。ここでは湿式切削加工条件を用いた。
【００３０】
試験の一つにおいて、押し付け力を力変換器を用いて測定した。コンパクトの切削刃先上の磨耗による平滑部が成長すると摩擦力が増して、刃先をワークに接触させて置くのに、より大きな力が必要となる。従って、上記の押しつけ力が大きいほど磨耗平滑部が大きいことになり、切削刃先が鈍くなっている訳である。上記三種類のコンパクトにおける平均押しつけ力（単位ニュートン）を、回転ワーク速度５０、６０、７０、８０および９０メートル／分で測定した。得られた結果は、図１にグラフで示す。この図でＡとＢと示しているのは、従来技術のコンパクトを示し、発明としているのは、本実施例のコンパクトを示す。図１から判明することは、５０メートル／分の場合を除き、すべての速度で本発明のコンパクトは、従来技術の二種のコンパクトよりも低い平均押しつけ力を示し、従って研磨力および研磨特性が優れているということである。速度が高くなるにつれて、本発明のコンパクトの切削刃先は、従来技術のコンパクトに比較して、より長い有効作業寿命を有するようになる。
【００３１】
同様な試験において、上記の三種のコンパクトについて速度に対する磨耗深さを、上記と同じ速度範囲を用いて測定した。得られた結果は、図２にグラフで示すが、これによると、本発明のコンパクトが各速度で最も低い磨耗深さを示し、従って、従来技術の二種のコンパクトのいずれよりも優れた磨耗特性を有していることを証明している。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のコンパクトと従来技術のコンパクトを用いて行った比較試験において、速度（メートル／秒）の変化対押しつけ力の変化を示す湿式旋盤加工の試験結果を示す。
【図２】本発明のコンパクトと従来技術のコンパクトを用いて行った比較試験において、速度（メートル／秒）の変化対磨耗深さの変化を示す。
【図１】
2004074398.tif 000006
【図２】
2004074398.tif 000007