(57)【要約】【課題】動的散乱式粒子径分布測定装置において、ノイズの原因となるノイズ散乱光を極めて簡単な構造で低減する。【解決手段】測定対象粒子Ｃを含む試料を収容する透明セル２と、前記セル２の外側から前記試料にレーザ光を照射するレーザ光照射部４と、前記レーザ光を照射された測定対象粒子Ｃから発される散乱光の強度を測定する散乱光強度測定部５と、前記測定対象粒子Ｃのブラウン運動によって前記散乱光強度に生じる揺らぎに基づいて粒子径分布を算出する算出部７とを備えたものであって、セル２の傷やセル２と外気との屈折率差等に起因して生じるノイズ散乱光の前記散乱光測定部への入射量を低減すべく、前記セル外壁面２１ａ又は／及び内壁面２１ｂにおける少なくとも前記レーザ光が照射される領域を、そのレーザ光の光軸に対して所定角度傾斜させた。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定対象粒子を含む試料を収容する透明セルと、前記セルの外側から前記試料にレーザ光を照射するレーザ光照射部と、前記レーザ光を照射された測定対象粒子から発される散乱光の強度を測定する散乱光強度測定部と、前記測定対象粒子のブラウン運動によって前記散乱光強度に生じる揺らぎに基づいて粒子径分布を算出する算出部とを備えたものであって、セルの傷やセルと外気との屈折率差等に起因して生じるノイズ散乱光の前記散乱光測定部への入射量を低減すべく、前記セルの外壁面又は／及び内壁面における少なくとも前記レーザ光が照射される領域を、そのレーザ光の光軸に対して所定角度傾斜させていることを特徴とする粒子径分布測定装置。
【請求項２】
試料に対するレーザ光の入射方向とは逆向きに進む後方散乱光の強度を前記散乱光強度測定部で測定するようにしている請求項１記載の粒子径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、動的散乱式粒子径分布測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、特許文献１に示すように、小径の粒子径を測定する装置として、いわゆる動的散乱式粒子径分布測定装置と称されるものが知られている。この種の装置における粒子径分布の測定原理は以下の通りである。すなわち、所定濃度の測定対象粒子を含む試料中においては、それら測定対象粒子は試料溶媒中で不規則に運動（ブラウン運動）しており、相対的に大きい粒子はゆっくり動き、小さい粒子は速く動く傾向にある。そこに一定周波数のレーザ光を照射すると、そのレーザ光が前記測定対象粒子にあたって散乱するが、測定対象粒子は前述の通り個々にブラウン運動しているため、各粒子からの散乱光の周波数がドップラーシフトにより各粒子の移動速度に起因してわずかに入射レーザ光の周波数からずれることとなる。
【０００３】
したがってその周波数のずれを観測すれば、統計的に粒子径分布を求めることができる。具体的には、全粒子からの周波数のずれの総和が散乱光強度の「揺らぎ」として観測されるため、その散乱光強度の揺らぎから専用のアルゴリズムを用いて前記「揺らぎ」から粒子径分布を算出するようにしている。
【特許文献１】
特開２００２−２２１４７９公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながらかかる散乱は、測定対象粒子においてのみならず、前記試料を収容するセルの傷、セルと外気との界面、あるいはセルと試料との界面等においても生じている。そして前記傷や界面は、自然界に存在する１／ｆ揺らぎや、セルの微小揺れ、あるいは界面張力波の存在等により揺らいでおり、その揺らぎに起因してこれらからの散乱光にも周波数ずれが生じているため、これら傷等から散乱する散乱光がノイズの原因となって測定に悪影響を及ぼす。
【０００５】
これに対し、比較的濃度の高い試料で測定を行う場合には、測定対象粒子からの散乱光が大多数を占めるため、前記傷等から散乱されたノイズ散乱光による信号は、測定対象粒子からの光揺らぎ信号の中に埋もれて無視できるレベルのものとなる。ところが、測定対象粒子の濃度が比較的低い試料、あるいは微小粒子試料における場合には前記ノイズ散乱光による信号が無視できないレベルとなって、測定精度やＳＮが低下するという不具合が生じ、有効な測定が行えない場合もある。
【０００６】
これを解決すべく従来の動的散乱式粒子径分布測定装置では、セルの外壁面と外部との界面で屈折率差を原因として生じるノイズ散乱光を低減すべく、セルを当該セルと近似する屈折率を有した液中に浸した液浸タイプのものが開発されている。
【０００７】
しかしながら、上述した装置では確かにセルの外壁面における界面で発生するノイズ散乱光はある程度除去できるものの、セルの壁体に存在する傷やゆがみに起因して生じるノイズ散乱光や、セルの内壁面と試料との界面で発生するノイズ散乱を有効に除去することができない。特に最近使い捨てのセルではプラスティック等の樹脂製のものを用いる場合が多く、このようなセルにおいては傷やゆがみ、あるいは内部に筋状に不均質が現れた脈理といわれるものが生じやすく、ノイズ散乱光発生の原因となる。
【０００８】
さらに前記液浸タイプのものでは、セルを浸すための液体に有機溶媒を使うことが多くその取り扱いが困難であるうえ、構造も複雑なものになりやすい。加えてその溶媒中に混入したゴミや汚れが逆にノイズ散乱光の原因となることもある。
【０００９】
そこで本発明は、この種の動的散乱式粒子径分布測定装置においてノイズの原因となる前記ノイズ散乱光を極めて簡単な構造で低減することをその主たる課題としたものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明に係る粒子径分布測定装置は、測定対象粒子を含む試料を収容する透明セルと、前記セルの外側から前記試料にレーザ光を照射するレーザ光照射部と、前記レーザ光を照射された測定対象粒子から発される散乱光の強度を測定する散乱光強度測定部と、前記測定対象粒子のブラウン運動によって前記散乱光強度に生じる揺らぎに基づいて粒子径分布を算出する算出部とを備えたものであって、セルの傷やセル、外気間の屈折率差等に起因して生じるノイズ散乱光の前記散乱光測定部への入射量を低減すべく、前記セルの外壁面又は／及び内壁面における少なくともレーザ光が照射される領域を、そのレーザ光の光軸に対して所定角度傾斜させていることを特徴とするものである。
【００１１】
ここで「傾斜」とは、壁面とレーザ光軸とのなす角度が９０度を除く角度であることをいう。
【００１２】
このようなものであれば、例えば既存のセルの取付角度を変えるといった極めて簡単な構成で、セルの表面にある微小な凹凸（傷）や内部にある脈理、あるいはセル外壁面と外気との界面、セル内壁面と試料と界面でそれらの屈折率差によって生じるノイズ散乱光の測定に対する影響を大きく低減することができる。これらノイズ散乱光の強度分布方向は、レーザ光のセル外壁面又はセル内壁面に対する入射角度に強く依存するところ、セル外壁面又は／及びセル内壁面を傾斜させることにより、ノイズ散乱光を測定すべき散乱光の光路と異なった方向に進行させることができるからである。
【００１３】
また、セルの壁面で反射する反射光も確実にカットできるため、反射光によるノイズ成分をも大きく減少させることができる。
【００１４】
そしてこのように、ノイズレベルを大きく低減できるため、例えば従来では測定できなかった、極めて低濃度試料でも有効な測定が可能となる。
【００１５】
本発明を適用してその効果がより顕著となる具体的態様としては、試料に対するレーザ光の入射方向と逆向きに進む後方散乱光の強度を前記散乱光強度測定部で測定するようにしているものを挙げることができる。ここで「逆向きに進む後方散乱光」とは逆向きの方向成分を有した光を含む意味である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
本実施形態に係る粒子径分布測定装置１は、動的散乱式のもので、図１、図２に示すように、測定対象粒子Ｃを含む試料を収容する透明セル２と、この透明セル２を保持収容するセルユニット部３と、前記セル２の外側から前記試料に一定周波数のレーザ光を照射するレーザ光照射部４と、前記レーザ光を照射された測定対象粒子Ｃから発される散乱光の強度を測定し強度信号として出力する散乱光強度測定部５と、前記強度信号を受け付ける強度信号受付部６と、前記強度信号受付部６で受け付けた強度信号に生じる揺らぎに基づいて粒子径分布を算出する算出部７とを備えてなる。
【００１７】
各部を説明する。
【００１８】
セル２は、例えば直方体状をなす等厚中空の透明ガラス製のもので、セルユニット部３内に設けた図示しないセルホルダに取り外し可能に保持させてある。このセル２に収容されている試料は、例えば水等の溶媒中に測定対象粒子Ｃを比較的低濃度で分散させたもの、あるいは高濃度であっても微小粒子が分散されたものである。なお、試料中の測定対象粒子Ｃは温度の変化によってそのブラウン運動が敏感に変化し、測定に影響を及ぼすおそれのあるところ、本実施形態では、セルユニット部３内の温度制御を行う温度制御機構（図示しない）を設けて測定中の試料温度を安定化させ、高精度な測定が行えるようにしてある。
【００１９】
レーザ光照射部４は、レーザ光の光源たる例えば半導体レーザ４１と、この半導体レーザ４１から射出されるレーザ光を試料に導く光路を形成する照射光案内機構４２とを備えたものである。この照射光案内機構４２は、前記半導体レーザ４１から射出される拡散レーザ光を所定径の平行レーザ光にするコリメートレンズ４３と、前記平行レーザ光を前記セル２の内壁面やや内側に設定した所定照射領域に集光させる集光レンズ４４とを備えている。
【００２０】
散乱光強度測定部５は、所定波長帯域の光を受光し、その光の強度に応じた強さの電気信号である強度信号を出力する検出器（フォトディテクタ）５１と、前記測定対象粒子Ｃから発される散乱光を前記フォトディテクタ５１に導く光路を形成する散乱光案内機構５２とを備えたものである。
【００２１】
この散乱光案内機構５２は、前記所定照射領域にある測定対象粒子Ｃから入射レーザ光の進行方向と逆向きに散乱する散乱光を当該入射レーザ光と途中まで同一光路で逆向きに進行させるもので、当該散乱光を前記平行レーザ光より大径の平行光とする平行化レンズ５３と、平行化された散乱光のうちから多重散乱光等のノイズ要因となる光をカットするためのノイズ光カット部５４と、このノイズ光カット部５４からでた散乱光を前記フォトディテクタ５１の受光面に集光照射する第２集光レンズ５５とを備えている。前記平行化レンズ５３は、前記集光レンズ４４と共用しており、散乱光の光路が入射レーザ光の光路と途中まで合致するようにしてある。
【００２２】
しかして前記ノイズ光カット部５４は、ピンホールＰＨを有した遮蔽板５４１の前後に一対の凸レンズ５４２、５４３を配してなるもので、平行化した前記散乱光を一方の凸レンズ５４２でピンホールＰＨに集光し、そのピンホールＰＨを抜けて再び拡がる散乱光を他方の凸レンズ５４３で再度平行化するものである。
【００２３】
本実施形態では、ノイズ光カット部５４と第２集光レンズ５５との間に反射ミラー５６をさらに設けており、ノイズ光カット部５４をでた散乱光が、前記反射ミラー５６で反射され、前記第２集光レンズ５５を介して前記フォトディテクタ５１の受光面に照射されるようにしてある。なお、この反射ミラー５６は前記平行レーザ光の光路上に設置されるため、その平行レーザ光の光量を変えることなくこれを通過させるべく中央部に略同径のレーザ貫通孔ＬＨが設けてある。
【００２４】
強度信号受付部６は、プリアンプ６１およびＡＤ変換器６２を基本構成として備えるもので、アナログ信号として入力された前記強度信号を受け付け、デジタル信号として出力するものである。
【００２５】
算出部７は、前記強度信号受付部６から出力された強度信号に生じる揺らぎに基づいて粒子径分布を算出し、その結果をパソコン等の情報処理装置８を介してディスプレイやプリンタに所定の態様で出力するものである。なお、本実施形態ではホモダイン検出法を用いており、前記測定対象粒子Ｃからの散乱光同士の干渉によって生じる揺らぎを利用するようにしているがヘテロダイン検出法でも適用可能なのはいうまでもない。また、この算出部７で用いられるアルゴリズムや構成の詳細内容に関しては本発明者が特開２０００−１７１３８３等で明らかにしているため、ここでの説明は省略する。
【００２６】
しかして本実施形態では、前記セル２における少なくとも前記レーザ光が照射され通過する領域を、そのレーザ光の光軸に対して所定角度傾斜させている。具体的には、セル２におけるレーザ光が入射される正面壁２１が、当該入射レーザ光の光軸に対して例えば４５度の角度をなすように、セル２全体の取り付け角度を設定している。
【００２７】
このことにより、セル正面壁２１をレーザ光の光軸に正対させる場合、すなわち正面壁２１とレーザ光の光軸とのなす角度が９０度である場合と比べ、セル２の表面にある微小な凹凸や内部にある脈理（傷）、あるいはセル外壁面２１ａと外気との界面、セル内壁面２１ｂと試料との界面でそれらの屈折率差によって生じるノイズ散乱光を大きく（例えば１／１００）に低減することができる。
【００２８】
これらノイズ散乱光の強度は、レーザ光のセル外壁面２１ａ又はセル内壁面２１ｂに対する入射角度に大きく依存しており、前記正対する場合にはレーザ光の入射方向と同一逆方向に強く散乱しノイズの大きな原因となるところ、図１、図２のように傾斜させれば、ノイズ散乱光の広がり角度を含む進行方向が、レーザ光の入射方向とは別の方向に向く、すなわち、測定すべき散乱光の検出光路とは異なる方向を向くこととなるためである。
【００２９】
また、セル壁面２１ａ、２１ｂで反射する反射光も確実にカットできるため、反射光によるノイズ成分をも大きく減少させることができる。
【００３０】
さらに本実施形態では前述したようにノイズ光カット部５４を設けており、セル内壁面２１ｂの近傍に設定した、レーザ光が集光される所定照射領域以外で散乱したノイズ散乱光や多重散乱光をカットできるため、それとの相乗効果によるノイズの低減作用も期待できる。
【００３１】
そしてその結果、従来では測定できなかった、極めて低濃度（例えば従来の１／１００）の試料に対しても有効な粒子径分布測定が可能となる。
【００３２】
なお本発明は種々の変形が可能である。
【００３３】
例えば前記実施形態では、セルの取付角度を既存のものから変更するようにしていたが、レーザ光の入射角度を既存のものから変更するようにしても構わない。また、セルの形状を図３に示すように三角柱状等にしてもよい。要はセルの外壁面又は／及び内壁面における少なくとも前記レーザ光が照射される領域と、そのレーザ光の光軸とが所定角度傾斜していればよい。
【００３４】
もちろん、セルの壁体は等厚のものに限らず、セルの内壁面又は外壁面のいずれか一方のみを、入射されるレーザ光の光軸に対して傾斜させておいても、所定のノイズカット効果を奏し得る。さらに、ノイズ光カット部は必ずしも必要なく、原理的にはこれを省略しても構わない。
【００３５】
その他本発明は、上記図示例に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【００３６】
【発明の効果】
以上に詳述したように、本発明によれば、例えば既存のセルの取付角度を変えるといった極めて簡単な構成で、セルの表面にある微小な凹凸（傷）や内部にある脈理、あるいはセル外壁面と外気との界面、セル内壁面と試料と界面でそれらの屈折率差によって生じるノイズ散乱光の、測定に対する影響を大きく低減することができる。これらノイズ散乱光の強度分布方向は、レーザ光のセル外壁面又はセル内壁面に対する入射角度に強く依存するところ、セル外壁面又は／及びセル内壁面を傾斜させることにより、ノイズ散乱光を測定すべき散乱光の光路と異なった方向に進行させることができるからである。
そしてこのようにノイズレベルを大きく低減できるため、例えば従来では測定できなかった、極めて低濃度の試料、あるいは微小粒子の試料に対しても有効な粒子径分布測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態における動的散乱式粒子径分布測定装置の全体模式図。
【図２】図１における要部拡大図。
【図３】本発明の他の実施形態における動的散乱式粒子径分布測定装置の全体模式図。
【符号の説明】
１・・・動的散乱式粒子径分布測定装置
２・・・セル
２１ａ・・・外壁面
２１ｂ・・・内壁面
４・・・レーザ光照射部
５・・・散乱光強度測定部
７・・・算出部
Ｃ・・・測定対象粒子
【図１】
2004170320.tif 000003
【図２】
2004170320.tif 000004
【図３】
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