(57)【要約】【課題】  レンズに付着する汗、皮脂、目やに等の汚れや化粧品、油等の油脂成分の付着を防止し、優れた拭き取り性を有する撥水撥油性に優れた反射防止膜が設けられた眼鏡レンズを提供する。【解決手段】  基材となる眼鏡レンズの少なくとも一方の面に複数の層が設けられた本発明の反射防止膜付き眼鏡レンズにおいて、前記反射防止膜は、酸化ケイ素からなる層の上に最外層として撥水撥油層が真空蒸着により設けられたことを特徴とする。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
レンズ基材又は前記レンズ基材上に形成された他の層の少なくとも一方の面に複数の層からなる反射防止膜が設けられた反射防止眼鏡レンズにおいて、前記反射防止膜の最外層は酸化ケイ素層であり、前記酸化ケイ素層の上に撥水撥油層が真空蒸着により形成されていることを特徴とする反射防止眼鏡レンズ。
【請求項２】
請求項１に記載の反射防止眼鏡レンズにおいて、前記撥水撥油層の光学的膜厚が10〜100 nmであることを特徴とする反射防止眼鏡レンズ。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の反射防止眼鏡レンズにおいて、前記撥水撥油層が一分子中に少なくとも１つの疎水性基及び水酸基と結合可能な少なくとも１つの反応性基を有する有機化合物からなることを特徴とする反射防止眼鏡レンズ。
【請求項４】
請求項３に記載の反射防止眼鏡レンズにおいて、前記有機化合物がフッ素含有有機化合物であることを特徴とする反射防止眼鏡レンズ。
【請求項５】
請求項４に記載の反射防止眼鏡レンズにおいて、前記フッ素含有有機化合物が下記一般式(1)：
【化１】
2004170962.tif 000012
（一般式(1)中、X1及びX2はそれぞれ加水分解性基を表し、R1及びR2はそれぞれ低級アルキル基又はフェニル基を表し、Q1及びQ2はそれぞれ２価の有機基を表し、mは１〜50の整数を表し、nは２又は３を表し、ｙは０〜４の整数を表す。）で表されるパーフルオロポリエーテル変性アミノシランであることを特徴とする反射防止眼鏡レンズ。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の反射防止眼鏡レンズにおいて、前記反射防止膜は屈折率が1.5以下の低屈折率層と、屈折率が2.0以上の高屈折率層をそれぞれ少なくとも１層含むことを特徴とする反射防止眼鏡レンズ。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の反射防止眼鏡レンズにおいて、前記反射防止膜は３〜７の層数を有することを特徴とする反射防止眼鏡レンズ。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の反射防止眼鏡レンズにおいて、前記他の層はハードコート層であり、前記ハードコート層の上に前記反射防止膜が形成されていることを特徴とする反射防止眼鏡レンズ。
【請求項９】
請求項６〜８のいずれかに記載の反射防止眼鏡レンズにおいて、少なくとも１つの前記低屈折率層と少なくとも１つの前記高屈折率層とが交互に形成されていることを特徴とする反射防止眼鏡レンズ。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかに記載の反射防止眼鏡レンズにおいて、最外層が低屈折率層であることを特徴とする反射防止眼鏡レンズ。
【請求項１１】
レンズ基材又は前記レンズ基材上に形成された他の層の少なくとも一方の面に複数の層からなる反射防止膜を真空蒸着により形成し、その際前記反射防止膜の最外層が酸化ケイ素層となるようにし、次いで同じ真空蒸着室内で連続的に前記酸化ケイ素層の上に一分子中に少なくとも１つの疎水性基及び水酸基と結合可能な少なくとも１つの反応性基を有する有機化合物により撥水撥油層を真空蒸着により形成することを特徴とする反射防止眼鏡レンズの製造方法。
【請求項１２】
請求項11に記載の反射防止眼鏡レンズの製造方法において、前記撥水撥油層の光学的膜厚が10〜100 nmであることを特徴とする方法。
【請求項１３】
請求項11又は12に記載の反射防止眼鏡レンズの製造方法において、前記有機化合物がフッ素含有有機化合物であることを特徴とする方法。
【請求項１４】
請求項13に記載の反射防止眼鏡レンズの製造方法において、前記フッ素含有有機化合物が下記一般式(1)：
【化２】
2004170962.tif 000013
（一般式(1)中、X1及びX2はそれぞれ加水分解性基を表し、R1及びR2はそれぞれ低級アルキル基又はフェニル基を表し、Q1及びQ2はそれぞれ２価の有機基を表し、mは１〜50の整数を表し、nは２又は３を表し、ｙは０〜４の整数を表す。）で表されるパーフルオロポリエーテル変性アミノシランであることを特徴とする方法。
【請求項１５】
請求項11〜14のいずれかに記載の反射防止眼鏡レンズの製造方法において、前記有機化合物を多孔質セラミックペレット又は金属繊維又は細線の塊からなるペレットに含浸させた状態で蒸着源として前記真空蒸着室内に載置することを特徴とする方法。
【請求項１６】
請求項15に記載の反射防止眼鏡レンズの製造方法において、前記有機化合物をペレット状の多孔質セラミックに含浸させた状態で蒸着源として前記真空蒸着室内に載置し、前記ペレットに電子ビームを照射して前記有機化合物を蒸発させることを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は撥水撥油層を有する反射防止眼鏡レンズ及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
眼鏡レンズ等の光学製品の反射光が強いと、ゴースト、フレア等の反射像が明瞭に生じて視界が不鮮明になる。このような反射を防止する目的で眼鏡レンズに反射防止膜を設けることが一般に行われている。
【０００３】
反射防止膜は一般に単層又は多層の膜で構成され、物理的処理により眼鏡レンズ上に成膜される。反射防止膜の表層は通常屈折率が低くて硬質な酸化ケイ素やフッ化マグネシウムにより形成されるが、酸化ケイ素やフッ化マグネシウムの膜を水洗した後に水を拭き取らずに放置して乾燥させると、レンズ面にシミのような水跡が残るいわゆる「水ヤケ」という現象が起こり、レンズの視認性が妨げられる。水ヤケを防止する目的で、反射防止膜の表面を硬化性ポリシロキサン、撥水性基を有するシラン化合物等で撥水処理し、水をはじきやすいようにしている。
【０００４】
しかし、反射防止膜の表層を構成する酸化ケイ素やフッ化マグネシウムに対する撥水処理では、水ヤケ防止効果は認められるものの、汗、皮脂、手垢、目やに等の汚れ、化粧品、整髪料、ヘアスプレー、油等の汚れを付着しにくくしたり、落ちやすくしたりすることができない。このため、眼鏡レンズを普通に使用していても拭き取り作業を頻繁に行わなければならず、拭き取る際に力を入れ過ぎると眼鏡レンズにキズをつけてしまうおそれがある。
【０００５】
以上の事情により、特開2002-148402号（特許文献１）は、反射防止膜の上にZrO2、Al2O3、Si等の被覆層を設け、この被覆層にアミノシラン化合物等の撥水撥油剤で処理した光学部品を提案している。しかしながら、反射防止膜上に形成する撥水撥油層は薄すぎるため、十分な撥水撥油効果を発揮することができない。
【０００６】
また特開平2002-121277号（特許文献２）は、眼鏡レンズ等の光学部材の指紋、皮脂付着防止コーティングに用いるパーフルオロポリエーテル変性アミノシランからなる表面処理剤を提案している。しかしながら特許文献２では、パーフルオロポリエーテル変性アミノシランをパーフルオロ（2-テトラヒドロフラン）に溶解させた溶液状で、被塗物にコーティングしているので、反射防止膜の特性を劣化させない程度に薄く均一に撥水撥油層を形成するのが困難である。
【０００７】
【特許文献１】特開2002-148402号公報
【特許文献２】特開2002-121277号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
従って本発明の目的は、反射防止膜の機能を損なうことなく、汗、皮脂、目やに等の汚れや、化粧品等の油成分がレンズに付着するのを防止するとともに、これらの拭き取りを容易にする撥水撥油層を有する反射防止眼鏡レンズを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者は、(a) 眼鏡レンズに形成した反射防止膜の最外層の酸化ケイ素層の上に均一で薄膜の撥水撥油層を真空蒸着法により形成することにより、反射防止機能を損なうことなく撥水性と撥油性を兼ね備えた反射防止眼鏡レンズが得られること、及び(b) 撥水撥油層の真空蒸着を反射防止膜の真空蒸着と同じ装置内で連続的に行うと、製造コストを低下させることができることを発見し、本発明に想到した。
【００１０】
すなわち、本発明の反射防止眼鏡レンズは、レンズ基材又は前記レンズ基材上に形成された他の層の少なくとも一方の面に複数の層からなる反射防止膜が設けられており、前記反射防止膜の最外層は酸化ケイ素層であり、前記酸化ケイ素層の上に撥水撥油層が真空蒸着により形成されていることを特徴とする。
【００１１】
前記撥水撥油層の光学的膜厚は10〜100 nmであるのが好ましい。前記撥水撥油層は一分子中に少なくとも１つの疎水性基及び水酸基と結合可能な少なくとも１つの反応性基を有する有機化合物からなるのが好ましく、フッ素含有有機化合物であるのがより好ましい。フッ素含有有機化合物は好ましくは下記一般式(1)：
【化１】
2004170962.tif 000002
（一般式(1)中、X1及びX2はそれぞれ加水分解性基を表し、R1及びR2はそれぞれ低級アルキル基又はフェニル基を表し、Q1及びQ2はそれぞれ２価の有機基を表し、mは１〜50の整数を表し、nは２又は３を表し、ｙは０〜４の整数を表す。）で表されるパーフルオロポリエーテル変性アミノシランである。
【００１２】
前記反射防止膜は、屈折率が1.5以下の低屈折率層と、屈折率が2.0以上の高屈折率層をそれぞれ少なくとも１層含むのが好ましい。前記反射防止膜は３〜７の層数を有するのが好ましい。反射防止膜がいかなる層数を有する場合でも、最外層は必ず酸化ケイ素からなる低屈折率層になる。
【００１３】
前記他の層はハードコート層であり、前記ハードコート層の上に前記反射防止膜が形成されているのが好ましい。少なくとも１つの前記低屈折率層と少なくとも１つの前記高屈折率層とは交互に形成されているのが好ましい。
【００１４】
本発明の反射防止眼鏡レンズの製造方法は、レンズ基材又は前記レンズ基材上に形成された他の層の少なくとも一方の面に複数の層からなる反射防止膜を真空蒸着により形成し、その際前記反射防止膜の最外層が酸化ケイ素層となるようにし、次いで同じ真空蒸着室内で連続的に前記酸化ケイ素層の上に一分子中に少なくとも１つの疎水性基及び水酸基と結合可能な少なくとも１つの反応性基を有する有機化合物により撥水撥油層を真空蒸着により形成することを特徴とする。
【００１５】
上記方法において、前記有機化合物を多孔質セラミックペレット又は金属繊維又は細線の塊からなるペレットに含浸させた状態で前記真空蒸着室内に載置するのが好ましい。また前記有機化合物をペレット状の多孔質セラミックに含浸させた状態で前記真空蒸着室内に載置し、前記ペレットに電子ビームを照射して前記有機化合物を蒸発させるのが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の反射防止眼鏡レンズは、反射防止膜の酸化ケイ素からなる最外層上に真空蒸着により形成された撥水撥油層を有するので、優れた反射防止機能とともに、優れた撥水撥油性を有する。そのため、本発明の眼鏡レンズに水系の汚れや油脂系の汚れが付着するのを効果的に防止することができるのみならず、付着した汚れも簡単に拭き取ることができる。また撥水撥油層の真空蒸着を反射防止膜の真空蒸着と同じ装置内で連続的に行うので、反射防止眼鏡レンズの製造コストを低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
図１は本発明の好ましい実施例による反射防止眼鏡レンズ１を示す。この反射防止眼鏡レンズ１は、基材となる眼鏡レンズ２と、眼鏡レンズ２の上に形成されたハードコート層９と、ハードコート層９の上に形成された多層の反射防止膜10から構成される。反射防止膜10は例えば５層からなる。
【００１８】
眼鏡レンズ２の材料は特に限定されないが、無色又は有色透明の各種ガラス材料、プラスチック材料等が挙げられる。プラスチック材料の具体例としては、アクリル樹脂、ポリカーボネート、ポリスチレン、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂等が挙げられる。眼鏡レンズ２の屈折率は特に限定されないが、1.50〜1.75であるのが好ましい。なお本明細書で使用する用語「屈折率」は、波長550 nmにおける屈折率を意味する。反射防止膜10を形成する眼鏡レンズ２の表面形状は平面であっても曲面であってもよい。
【００１９】
眼鏡レンズ２にはハードコート層９が形成されているのが好ましい。これにより眼鏡レンズ２の表面硬度等の物理的特性を改質することができ、眼鏡レンズ２と反射防止膜10との密着性を向上させることができる。ハードコート層９は、その厚さが１〜10μmであるのが好ましく、眼鏡レンズ２と同一屈折率であるのが好ましい。ハードコート層９が１μmより薄いと所望の性能が発揮されないことがあり、10μmより厚いと光学的な歪みが生じることがある。密着性を向上させるため、ハードコート層９を形成する前に、眼鏡レンズ２の表面にコロナ放電、高電圧放電等で表面処理を施してもよい。
【００２０】
ハードコート層９を形成する材料は特に限定されず、シリコン系材料、多官能アクリル系材料、ウレタン系材料、メラミン系材料等が挙げられる。シリコン系材料としては、例えばテトラアルコキシシラン又はアルキルトリアルコキシシランとビニル基、アリル基、エポキシ基、メタクリル基等の官能基を有するシランカップリング剤の加水分解物等が挙げられる。多官能アクリル系材料としては、例えばポリオールアクリレート、ポリエステルアクリレート、ウレタンアクリレート、エポキシアクリレート等が挙げられる。さらにウレタン系材料としてはメラミンポリウレタン等が挙げられる。
【００２１】
ハードコート層９は眼鏡レンズ２及び反射防止膜10の屈折率に近い屈折率を有するのが好ましい。また干渉縞の発生を防止して外観的に優れたレンズにするため、ハードコート層９は無機微粒子を含有するのが好ましい。無機微粒子としては、Si、Sn、Sb、Ce、Zr、及びTiからなる群から選ばれた少なくとも１種の金属の酸化物微粒子、及びSi、Al、Sn、Sb、Ce、Fe、Zn、Zr及びTiからなる群から選ばれた２種以上の金属の複合酸化物微粒子が挙げられる。無機微粒子の組成の好ましい具体例としては、SiO2、SnO2、Sb2O5、CeO2、ZrO2、TiO2等が挙げられる。これらの無機微粒子の粒径は１〜200 nmであるのが好ましい。これらの無機微粒子は、水及び／又は有機溶媒にコロイド状に分散させた状態で使用するのが好ましい。
【００２２】
無機微粒子の含有量はハードコート層９全体の45〜65質量％であるのが好ましい。無機微粒子が45質量％より少ないとハードコート層９の屈折率の調整が十分にできず、干渉縞の発生を抑えることができない。また65質量％を超えるとハードコート層９にクラックが生じることがある。ハードコート層９の形成方法は特に限定されず、例えばディップコート法、スピンコート法、スプレー法、フロー法等の各種塗布方法が挙げられる。
【００２３】
眼鏡レンズ２には、複数の層からなる反射防止膜10が形成されている。反射防止膜10を構成する複数の層は、屈折率が大、少、大、少・・・と交互に変化するように積層されているのが好ましい。このような屈折率の配列により、反射防止膜10は簡単な層構成で十分な反射防止効果を発揮することができる。さらにこのような構成の反射防止膜10により、眼鏡レンズ１に対し入射方向の異なる光線（例えば眼鏡レンズの表面及び裏面から入射する可視光）の反射率の差、及び反射色の差をできるだけ小さくすることができる。
【００２４】
具体的には、十分な反射防止効果を得るために、反射防止膜10は、屈折率が1.5以下の低屈折率層と、屈折率が2.0以上の高屈折率層をそれぞれ少なくとも１層含むのが好ましい。高屈折率層の構成材料は特に限定されないが、例えばZrO2又はTiO2を含む材料が好ましい。各高屈折率層の光学的膜厚は50〜2000 nm程度が好ましく、100〜1500 nm程度がより好ましい。高屈折率層が50 nmより薄いか2000 nmより厚いと充分な反射防止効果を得るのが難しい。複数の高屈折率層を有する場合、各高屈折率層の構成材料及び光学的膜厚は同じでも異なっていてもよい。
【００２５】
低屈折率層の構成材料は特に限定されないが、酸化ケイ素（SiO2）又はフッ化マグネシウム（MgF2）を含むのが好ましい。各低屈折率層の光学的膜厚は５〜750 nm程度が好ましく、10〜700 nm程度がより好ましい。各低屈折率層が５nmより薄いか750 nmより厚いと充分な反射防止効果を得るのが難しい。複数の低屈折率層を有する場合、各低屈折率層の構成材料及び光学的膜厚は同じでも異なっていてもよい。
【００２６】
高屈折率層及び低屈折率層は、例えば真空蒸着法、プラズマ蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の気相成膜法により形成するのが好ましく、特に屈折率、光学的膜厚、膜構成等の制御の容易さから真空蒸着法により形成するのがより好ましい。
【００２７】
反射防止膜10の層数は３〜７が好ましい。ハードコート層９は一般に低屈折率層に近い屈折率を有するので、ハードコート層９上に形成する反射防止膜10は低屈折率層、高屈折率層、低屈折率層・・・という順番の構成を有するのが好ましい。しかも、後述するように反射防止膜10の最外層は酸化ケイ素層（低屈折率層）であるので、反射防止膜10を構成する層の総数は奇数になるのが好ましい。従って、３層未満の場合、反射防止膜10の上に撥水撥油層を形成したとしても、反射防止と撥水撥油性の両方を十分に得ることができない。一方、７層を超える場合、反射防止膜10の製造工程が煩雑になり、コスト高となる。
【００２８】
本発明では、反射防止膜10の最外層を酸化ケイ素からなる低屈折率層とし、その上に撥水撥油層８を設ける。撥水撥油層８は、反射防止膜10に汗や油等の汚れが侵入するのを抑制するバリアー層としての機能を有するとともに、汚れの付着を防止する機能を有する。ここで、「汚れの付着を防止する」とは、単に汚れが付着しないだけでなく、たとえ付着しても簡単に拭き取れることを意味する。すなわち、撥水撥油層８は撥水撥油性を維持する。
【００２９】
反射防止膜10の最外層の上に設けられる撥水撥油層８は、反射防止膜10の反射防止特性を損なわないように、光学的に影響がない程度に均一で薄い膜厚を有することが必要である。具体的には、撥水撥油層８の光学的膜厚は10〜100 nmが好ましく、20〜90 nmがより好ましい。撥水撥油層８の光学的膜厚が10 nm未満であると撥水撥油性を十分に発揮できず、その持続性も充分でない。また100 nm超にすると、反射防止膜10の反射防止特性が損なわれる。
【００３０】
撥水撥油層８の構成材料としては、一分子中に少なくとも１つの疎水性基及び水酸基と結合可能な少なくとも１つの反応性基を有する有機化合物（単に「疎水性反応性有機化合物」とも言う）等が挙げられる。このような疎水性反応性有機化合物としては、ポリフルオロエーテル基又はポリフルオロアルキル基を含むフッ素含有有機化合物が好ましい。具体的には下記一般式(1)：
【化２】
2004170962.tif 000003
（一般式(1)中、X1及びX2はそれぞれ加水分解性基を表し、R1及びR2はそれぞれ低級アルキル基又はフェニル基を表し、Q1及びQ2はそれぞれ２価の有機基を表し、mは１〜50の整数を表し、nは２又は３を表し、ｙは０〜４の整数を表す。）で表されるパーフルオロポリエーテル変性アミノシランが挙げられる。
【００３１】
一般式(1)中、Ｘ1及びＸ2はそれぞれメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等の炭素数１〜10のアルコキシ基、メトキシメトキシ基、メトキシエトキシ基等の炭素数２〜10のオキシアルコキシ基、アセトキシ基等の炭素数１〜10のアシロキシ基、イソプロペノキシ基等の炭素数２〜10のアルケニルオキシ基、Cl、Br、I等のハロゲン基等が挙げられる。中でもメトキシ基、エトキシ基、イソプロペノキシ基、クロル基が好適である。Ｘ1及びＸ2は同じであっても異なっていてもよい。
【００３２】
Ｒ1及びＲ2はそれぞれ炭素数１〜５の低級アルキル基又は芳香族基でそれぞれ同じであっても異なっていてもよく、具体的にはメチル基、エチル基、フェニル基等であり、中でもメチル基が好適である。
【００３３】
２価の有機基Ｑ1及びＱ2はそれぞれCH2CH2CH2のような炭素数１〜10のアルキレン基であるのが好ましく、同じであっても異なっていてもよい。
【００３４】
ｍは１〜50の整数である。ｍが50より大きいと、フッ素含有有機化合物全体に占めるアルコキシシリル基の割合が極端に小さいため、皮膜形成性に劣り好ましくない。撥水撥油性と反応性とのバランス上、ｍは10〜30の範囲が特に望ましい。Ｘ1及びＸ2の数を表すｎは２又は３であり、Ｘ1及びＸ2の数は同じであっても異なっていてもよい。
【００３５】
一般式(1)で表される化合物は、分子中にＸ1及びＸ2（例えば、アルコキシ基）を多数含むため加水分解性及び縮合反応性に優れ、酸化ケイ素からなる低屈折率層との密着性に優れている。このため、酸化ケイ素層の上に撥水撥油層８を充分な厚さに形成することができる。
【００３６】
撥水撥油層８を構成する疎水性反応性有機化合物の具体例としては、下記式(2)〜(5)で表される化合物が挙げられる。
【化３】
2004170962.tif 000004
【化４】
2004170962.tif 000005
【化５】
2004170962.tif 000006
【化６】
2004170962.tif 000007
【００３７】
本発明では、均一な薄膜とするため撥水撥油層８を真空蒸着法で形成する。真空蒸着により撥水撥油層８を形成する場合、疎水性反応性有機化合物の蒸着源として、(a) 多孔質セラミックに疎水性反応性有機化合物を含浸させたもの、又は(b) 金属繊維又は細線の塊に疎水性反応性有機化合物を含浸させたものを使用するのが好ましい。これらは、多量の疎水性反応性有機化合物を素早く吸収し、蒸発させることができる。多孔質セラミックはハンドリング性の観点からペレットに成形するのが好ましい。
【００３８】
金属繊維又は細線は鉄、白金、銀、銅等で良い。金属繊維又は細線は十分な量の疎水性反応性有機化合物を保持できるように絡みあっているのが好ましい。金属繊維又は細線は織布状でも不織布状でも良い。金属繊維又は細線の塊の空孔率は疎水性反応性有機化合物をどの程度保持するかに応じて決めることができる。
【００３９】
金属繊維又は細線の塊は、一端が開放した容器内に保持するのが好ましい。容器内に保持した金属繊維又は細線の塊もペレットと言うことができる。容器の形状は特に限定されないが、クヌーセン型、末広ノズル型、直筒型、末広筒型、ボート型、フィラメント型等が挙げられ、蒸着装置の仕様によって適宜選択することができる。容器の少なくとも一端は開放されており、開放端から疎水性反応性有機化合物が蒸発するようになっている。容器の材質としては、銅、タングステン、タンタル、モリブデン、ニッケル等の金属、アルミナ等のセラミック、カーボン等が使用可能であり、蒸着装置や疎水性反応性有機化合物によって適宜選択する。
【００４０】
多孔質セラミックペレット、及び容器に保持した金属繊維又は細線の塊からなるペレットのいずれも、サイズは限定されない。
【００４１】
多孔質セラミック又は金属繊維又は細線の塊に疎水性反応性有機化合物を含浸させる場合、まず疎水性反応性有機化合物の有機溶媒溶液を作製し、浸漬法、滴下法、スプレー法等により溶液を多孔質セラミック又は金属繊維又は細線に含浸させた後、有機溶媒を揮発させる。疎水性反応性有機化合物は反応性基（加水分解性基）を有するので、不活性有機溶媒を使用するのが好ましい。
【００４２】
不活性有機溶媒として、フッ素変性脂肪族炭化水素系溶剤（パーフルオロヘプタン、パーフルオロオクタン等）、フッ素変性芳香族炭化水素系溶剤（m-キシレンヘキサフロライド、ベンゾトリフロライド等）、フッ素変性エーテル系溶剤（メチルパーフルオロブチルエーテル、パーフルオロ（2-ブチルテトラヒドロフラン）等）、フッ素変性アルキルアミン系溶剤（パーフルオロトリブチルアミン、パーフルオロトリペンチルアミン等）、炭化水素系溶剤（トルエン、キシレン等）、ケトン系溶剤（アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等）等が挙げられる。中でもフッ素変性有機溶媒が好ましく、特にm-キシレンヘキサフロライド、パーフルオロ（２−ブチルテトラヒドロフラン）、パーフルオロトリブチルアミン等が好ましい。こられの有機溶媒は単独でも２種以上を混合しても良い。疎水性反応性有機化合物溶液の濃度は限定的ではなく、疎水性反応性有機化合物を含浸する担体の形態に応じて、適宜設定することができる。
【００４３】
疎水性反応性有機化合物の蒸着源の加熱には、ハロゲンランプ、シーズヒータ、抵抗加熱、電子ビーム、プラズマ電子ビーム、誘導加熱等を用いるのが好ましい。疎水性反応性有機化合物の揮発量の制御の容易さから、電子ビームをペレットに照射する方法が好ましい。また容器に保持した金属繊維又は細線の塊からなるペレットを使用する場合、金属繊維又は細線に通電することにより発熱させても良い。
【００４４】
蒸着時の真空度は10-5〜10-6 Torr程度の範囲であるのが好ましい。真空度が10-6 Torrより高いか、10-5 Torrより低いと蒸着に時間がかかって製造効率を悪化させたり、しばしば蒸着が不十分となり成膜が完成しないことがある。蒸着時の基板温度は60〜120℃が好ましい。
【００４５】
撥水撥油層の真空蒸着は反射防止膜の真空蒸着と同じ装置内で連続的に行うのが好ましい。これは、蒸着源を反射防止膜の最外層を形成する酸化ケイ素から疎水性反応性有機化合物が含浸した多孔質セラミック又は金属繊維又は細線の塊からなるペレットに置換することにより行うことができる。ペレットは無機蒸着源と同様にハンドリングが容易であるので、反射防止膜の真空蒸着と同じ真空蒸着室内で連続的に真空蒸着を行うのに好適である。
【実施例】
【００４６】
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
【００４７】
実施例１
(1) 反射防止眼鏡レンズの作製
ポリウレタン樹脂製の眼鏡レンズ２（屈折率1.67）の上にシリコン樹脂溶液をディップ法により塗布し、硬化させて、ハードコート層９（屈折率1.66、膜厚2.8μm）を形成した。次いで、ハードコート層９を形成した眼鏡レンズ２を真空蒸着室内に載置し、ハードコート層９の上に低屈折率層３、高屈折率層４、低屈折率層５、高屈折率層６及び低屈折率層７の５層からなる反射防止膜10と、撥水撥油層８とを真空蒸着法により連続的に形成した。成膜した眼鏡レンズ２を真空蒸着室から大気中に取り出すと、大気中の水蒸気により撥水撥油層８に加水分解反応が起こり、撥水撥油層８は硬化した。このようにして、図１に示す反射防止眼鏡レンズ１を得た。反射防止膜10の各層及び撥水撥油層８の材料、光学的膜厚及び屈折率、並びに真空蒸着条件を表１に示す。なお表１中、層No.は図１の各層の番号を示す。
【００４８】
【表１】
2004170962.tif 000008
【００４９】
(2) 評価
(1)で得られた反射防止眼鏡レンズの性能評価を以下の要領で行った。結果を表４に示す。
【００５０】
(a) 耐摩耗性試験
ハードコート層９、反射防止膜10及び撥水撥油層８を形成したレンズ面を、＃0000のスチールウールで、荷重１kg、ストローク20 mm、及び１往復2.6秒の条件で30往復摩擦した後、キズの付き具合を目視で観察し、以下の基準で評価した。
A：ほとんどキズが見えなかった。
B：数本のキズが見えた。
C：多数のキズが見えた。
【００５１】
(b) 耐擦傷性試験
ハードコート層９、反射防止膜10及び撥水撥油層８を形成したレンズ面を、市販のメガネ専用クロスで荷重0.2 kg、ストローク20 mm、及び１往復2.6秒の条件で1600往復摩擦した後、キズの付き具合を目視で観察し、(a) と同じ評価基準で評価した。
【００５２】
(c) 耐薬品性試験
レンズを市販の中性洗剤に６時間浸漬後、外観を下記の基準で評価した。
A：変化なし。
B：干渉色が変化した。
C：撥水撥油層８が溶出した。
【００５３】
(d) 撥水性試験
接触角計（CA-W型、協和界面科学（株）製）を用いて、ハードコート層９、反射防止膜10及び撥水撥油層８を形成したレンズ面の水に対する接触角を測定した。
【００５４】
(e) 撥油性試験
反射防止膜10及び撥水撥油層８を形成したレンズ面に有機溶媒型マーカー（商品名：マッキー極細、セブラ（株）製）で長さ40 mmの直線を書き、有機溶媒型インクの付きにくさを目視で評価した。またインクをティッシュペーパーで拭き取った時の拭き取りやすさについても評価した。評価基準は以下の通りであった。
マーカーの付きにくさ
A：ほとんど付かなかった。
B：少し付いた。
C：はっきりと付いた。
マーカーの拭き取りやすさ
A：簡単に拭き取れた。
B：拭き取りにくかった。
C：拭き取れなかった。
【００５５】
(f) 反射防止
本実施例の眼鏡レンズの反射防止機能を肉眼で評価した結果、撥水撥油層８を設けないものと同じであった。
【００５６】
実施例２
撥水撥油層８の材料を上記式(3)で表される化合物に変更した以外、実施例１と同様にして反射防止眼鏡レンズ１を得た。反射防止膜10の各層及び撥水撥油層８の材料、光学的膜厚及び屈折率、並びに真空蒸着条件を表２に示す。なお表２中、層No.は図１の各層の番号を示す。得られた眼鏡レンズを実施例１と同様にして評価した。結果を表４に示す。またこの眼鏡レンズの反射防止機能は、撥水撥油層８を設けないものと同じであった。
【００５７】
【表２】
2004170962.tif 000009
【００５８】
実施例３
撥水撥油層８の材料を上記式(4)で表される化合物に変更した以外、実施例１と同様にして反射防止眼鏡レンズ１を得た。反射防止膜10の各層及び撥水撥油層８の材料、光学的膜厚及び屈折率、並びに真空蒸着条件を表３に示す。なお表３中、層No.は図１の各層の番号を示す。得られた眼鏡レンズを実施例１と同様にして評価した。結果を表４に示す。またこの眼鏡レンズの反射防止機能は、撥水撥油層８を設けないものと同じであった。
【００５９】
【表３】
2004170962.tif 000010
【００６０】
比較例１
撥水撥油層８の代わりに市販の撥水材（OF-110、（株）オプトロン製）からなる層（光学的膜厚20 nm）を形成した以外実施例１と同様にして、反射防止眼鏡レンズ１を作製し、評価した。結果を表４に示す。
【００６１】
比較例２
撥水撥油層８を設けなかった以外実施例１と同様にして、反射防止眼鏡レンズ１を作製し、評価した。結果を表４に示す。
【００６２】
【表４】
2004170962.tif 000011
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】本発明の反射防止眼鏡レンズの一例を示す部分断面図である。
【符号の説明】
【００６４】
１・・・反射防止眼鏡レンズ
２・・・眼鏡レンズ
３,５,７・・・低屈折率層（SiO2膜）
４,６・・・高屈折率層（TiO2層）
８・・・撥水撥油層
９・・・ハードコート層
10・・・反射防止膜
【図１】
2004170962.tif 000014