(57)【要約】      （修正有）【課題】焼成収縮が極めて小さい窒化珪素コンポジットを用いた光ファイバーコネクター部品及びその製造方法を提供する。【解決手段】多孔質窒化珪素を表面コーティングまたは含浸により少なくとも表面を緻密化した窒化珪素コンポジットからなる光ファイバーコネクター部品を提供する。また珪素を成形して光ファイバーを挿入する貫通穴となる下孔を設けた珪素成形体を作製し、該珪素成形体を窒化焼結して窒化珪素多孔体を作製し、該窒化珪素多孔体を表面コーティング又は含浸により少なくとも表面を緻密化させた窒化珪素コンポジットを製作し、該窒化珪素コンポジットを仕上げ加工することを特徴とする光ファイバーコネクター部品の製造方法を提供する。【選択図】図２
2004318002.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質窒化珪素を表面コーティングまたは含浸により少なくとも表面を緻密化した窒化珪素コンポジットからなる光ファイバーコネクター部品。
【請求項２】
前記光ファイバーコネクター部品が、光ファイバーを装着する複数の貫通孔を所定間隔で配列したものである光ファイバーアレイ部品であることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバーコネクター部品。
【請求項３】
前記窒化珪素コンポジットが窒化珪素マトリックス相と炭化珪素分散相と空隙を埋める珪素合金相からなることを特徴とする請求項１又は２に記載の光ファイバーコネクター部品。
【請求項４】
前記珪素合金が珪素単独よりも低い融点を持ち、珪素以外の主成分金属元素と珪素との組成比が、珪素以外の主成分金属元素と珪素との化合物と珪素との共晶を形成する領域にあることを特徴とする請求項３に記載の光ファイバーコネクター部品。
【請求項５】
前記珪素合金が珪素とカルシウムの合金であることを特徴とする請求項３または４に記載の光ファイバーコネクター部品。
【請求項６】
前記窒化珪素が反応焼結窒化珪素であることを特徴とする請求項１乃至５に記載の光ファイバーコネクター部品。
【請求項７】
前記炭化珪素が反応焼結炭化珪素である事を特徴とする請求項３乃至６に記載の光ファイバーコネクター部品。
【請求項８】
珪素を成形して光ファイバーを挿入する貫通穴となる下孔を設けた珪素成形体を作製し、該珪素成形体を窒化焼結して窒化珪素多孔体を作製し、該窒化珪素多孔体を表面コーティング又は含浸により少なくとも表面を緻密化させた窒化珪素コンポジットを製作し、該窒化珪素コンポジットを仕上げ加工することを特徴とする光ファイバーコネクター部品の製造方法。
【請求項９】
前記光ファイバーコネクター部品が、光ファイバーを装着する複数の貫通孔を所定間隔で配列したものである光ファイバーアレイ部品であることを特徴とする請求項８に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法。
【請求項１０】
該窒化珪素多孔体の緻密化方法が珪素合金を含浸させることであることを特徴とする請求項８又は９に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法。
【請求項１１】
前記珪素成形体がさらに炭化珪素及び／又は炭化珪素前駆体を含み、前記窒化珪素コンポジットがさらに炭化珪素を含むことを特徴とする請求項８乃至１０に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法。
【請求項１２】
前記炭化珪素前駆体がカーボンを主成分として含む化合物であり、該カーボンが前記珪素成形体の窒化焼結過程及び／又は前記珪素合金の含浸過程において炭化珪素に転換することを特徴とする請求項１１に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法。
【請求項１３】
前記カーボンを主成分として含む化合物が高分子有機物であることを特徴とする請求項１２に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法。
【請求項１４】
前記高分子有機物が前記珪素成形体の成形工程において成形助剤としての作用を呈することと特徴とする請求項１３に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法。
【請求項１５】
前記高分子有機物を除去するために成形後に脱脂工程を設け、該脱脂工程は非酸化性雰囲気とすることにより該高分子有機物をカーボンを主成分とする化合物に転換させることを特徴とする請求項１３または１４に記載の窒化珪素コンポジットの製造方法。
【請求項１６】
前記珪素合金が珪素単独よりも低い融点を持ち、珪素以外の主成分金属元素と珪素との組成比が、珪素以外の主成分金属元素と珪素との化合物と珪素との共晶を形成する領域にあることを特徴とする請求項１０乃至１５に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法。
【請求項１７】
前記珪素合金が珪素とカルシウムの合金であることを特徴とする請求項１０乃至１６に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法。
【請求項１８】
前記珪素合金が珪素と珪素以外の金属元素との合金であり、該珪素以外の金属元素を含浸工程において選択的に蒸散させることを特徴とする請求項１０乃至１７に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法。
【請求項１９】
前記珪素成形体の窒化焼結過程において珪素の窒化率を６０％−９５％にコントロールし、前記珪素合金として残留珪素よりも低い融点を持つ珪素合金を用い、含浸工程において該珪素合金が窒化焼結体に含浸した後に雰囲気温度を残留珪素の融点よりも高くすることを特徴とする請求項１０乃至１８に記載の窒化珪素コンポジットの製造方法。
【請求項２０】
前記珪素成形体の下孔形成方法が、成形型内にピンを配置することである請求項８乃至１９に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法。
【請求項２１】
前記珪素成形体の成形方法が、射出成形、押し出し成形，鋳込成形、非多孔質型使用鋳込成形からなる群より選ばれたものである請求項８乃至２０に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法。
【請求項２２】
前記珪素成形体の下孔形成方法が、成形後の生加工によるものである請求項８乃至１９に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法。
【請求項２３】
１個の成形体を後工程で切断することにより複数の光ファイバーコネクター部品を製作することを特徴とする請求項８乃至２２に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法。
【請求項２４】
成形体及び／又は脱脂体から窒化珪素コンポジットまでの寸法変化率が±１％以下であることを特徴とする請求項８乃至２３に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法。
【請求項２５】
成形体から加工前の焼成体までの寸法変化率が±１％以下であることを特徴とするセラミック光ファイバーコネクター部品の製造方法。
【請求項２６】
請求項１乃至７に記載の光ファイバーコネクター部品を製造するため、または請求項８乃至２５に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法により光ファイバーコネクター部品を製造するための珪素成形体。
【請求項２７】
請求項１乃至７に記載の光ファイバーコネクター部品を製造するため、または請求項８乃至２５に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法により光ファイバーコネクター部品を製造するための反応焼結窒化珪素多孔体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は光ファイバーコネクター部品とその製造方法に関するもので、特に製造工程における成形体からの寸法変化を０に近づけることにより後加工のコストダウンを図った光ファイバーコネクター部品に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバーを用いた光通信において、光ファイバー同士の接続、あるいは光ファイバーと各種光素子との接続には光コネクターが用いられている。例えば光ファイバー同士を一対一で接続する光コネクターの場合、単芯フェルールに形成された貫通孔に光ファイバーの端部を保持し、一対のフェルールをスリーブの両端から挿入して、内部でファイバーの端面同士を突き当てるような構造になっている。
【０００３】このような光コネクターを構成する部品、上記の例ではフェルールやスリーブの材質としてはセラミック・プラスチック・ガラス・金属等様々の材質が用いられている。プラスチック・ガラス・金属は製造プロセス中にセラミックのような焼成収縮が発生する工程がないのでニアネットシェイプ性では優れているが、寸法精度や耐久性が劣るため、精度が要求される大部分の用途においてはセラミックスが用いられ、その中でも強度・靭性が高いジルコニアが主として用いられている（例えば特許文献１参照。）。
【０００４】また近年では複数の光ファイバーを用いて光を同時に伝送する並列光伝送方式が実用化されるなど、従来の一対一の接続から光スイッチ、オプティカルクロスコネクト、光アドドロップモジュール、プロテクションスイッチなどに組み込まれる光ファイバーアレイが必要とされている。このように複数の光ファイバー同士または光ファイバーと各種光素子を接続し、さらにその接続を高密度化するためにはライン上にコネクション部分をならべたものからさらに、８×８、あるいは１０×１０のような２次元状に配列したものが提案されている。しかしながら光ファイバーの本数が増えても光コネクターの寸法全体を大きくすることは高密度光伝送方式の要求から許されない。そのため例えば光ファイバーアレイに形成する光ファイバー固定用孔の径は、１２５−１５０μｍ、孔芯ピッチは２５０μｍ、またその精度は±１−５μｍ程度が要求されるようになっている。
【０００５】この様な高精度の光コネクションを実現するために、シリコン基板に所定間隔でＶ溝を形成し、このＶ溝に光ファイバーをセットし、上から押え板で固定したユニットを上下方向に多段に積み重ねることによって２次元状に光ファイバーを配列させる光コネクション技術も提案されている（例えば特許文献２参照。）。また従来のジルコニアを用いた光コネクター部品の製造技術をさらに高精度化しようとする試みもなされている。
【０００６】なおジルコニアに匹敵するかまたはそれ以上の高強度・高靭性・高耐摩耗性を示す材料として窒化珪素はエンジニアリングセラミックス材料としてエンジン部品や切削工具、ベアリングなどの用途に実用化研究が進んでいる。しかしながら窒化珪素はその原料価格が競合材料である金属はもとより他の汎用酸化物・非酸化物セラミックより高価である上に、難焼結性であるためその焼結には高温や加圧が要求されるなどの難点がある。したがって窒化珪素はその優れた物性にもかかわらずコスト面の制約が大きく、その工業材料としての実用化は現在までのところ期待外れに終わっている。
【０００７】この窒化珪素のコストダウンを図るために様々な努力がなされているが、その内のひとつとして安価な珪素（シリコン）を使用した反応焼結窒化珪素をあげることができる。これは珪素粉の成形体を窒素雰囲気で焼結することにより珪素を窒化して窒化珪素にする手法である（例えば非特許文献１参照。）。
この反応焼結窒化珪素においては珪素の窒化率をいかに大きくするかが技術的なキーポイントであり、もちろん窒化率１００％が最も好ましい。しかしながら工業的には窒化率１００％は難しいため、通常は９０％以上が要求され、汎用品としては９５％以上のものが用いられている（例えば特許文献３参照）。
【０００８】しかしながら反応焼結窒化珪素はその焼結原理が物質移動による焼き締まりによるものではないために必然的に多孔質体となり、また窒素の流路を確保するためにもオープンポアの多孔質体とならざるをえない。排ガスフィルターのような多孔質であることを利用した用途においては多孔質体であることは有利であるが、通常の用途においては多孔質であることは強度・耐食性などの観点から不利であることは自明である。したがってこの反応焼結窒化珪素多孔体を緻密化するために様々な試みが為されており、最も代表的な手段としては、反応焼結後の多孔体を、再度焼結する二段焼結の手法をあげることができる。
【０００９】また反応焼結窒化珪素の焼結原理が物質移動による焼き締まりによるものではないことは、焼成収縮が極めて小さいという利点があることをも意味している。セラミック材料は粉体の凝集体に過ぎない成形体を焼き締めて焼成体にするため、完全に緻密化するためには通常１０数％の線方向焼成収縮が発生する。このような大きな焼成収縮は必然的に焼成変形につながるため、セラミック材料のニアネットシェイプ製造は極めて難しいとされている。
【００１０】この反応焼結窒化珪素の焼成変形が極めて小さいという利点を生かしながらこれを緻密化するためには何らかの材質を含浸させて緻密化する手段が考えられる。この含浸物質を選定するにあたり、窒化珪素の重要な物性である耐熱性・機械特性をあまり大きく損なってはならないことを考慮すると有力な候補としては高融点の金属をあげることができる。ただしあまり融点が高すぎる金属を用いるとその融点以上に温度を上げてその金属を含浸させる際に反応焼結窒化珪素多孔体の緻密化焼結が促進されて焼成収縮が非常に小さいという利点が損なわれるため、常識的には反応焼結させる前の原料と同じく珪素（シリコン）を用いることになる。
【００１１】この珪素をセラミック多孔体に含浸させる技術は、珪素含浸炭化珪素と一見同じような発想であるためこれまで数多く試みられてきた。しかしながら炭化珪素に比べて窒化珪素は珪素に対する濡れ性が劣るため、珪素の含浸は難しい。例えば反応焼結窒化珪素多孔体上に珪素球を載置して珪素の融点以上に加熱するという手段により珪素と基板材料（反応焼結窒化珪素）との接触角を測定して両者の濡れ性を評価するという研究が数多く行なわれている（例えば非特許文献２参照）。また珪素・カルシウム・アルミニウムの合金を用いることにより反応焼結窒化珪素多孔体への含浸に成功したという報告もある（例えば非特許文献３参照）。また反応焼結窒化珪素多孔体を珪素中に完全浸漬して超高圧を負荷することによりようやく含浸に成功したといった例もある（例えば非特許文献４参照）。
【００１２】これに対して炭化珪素の方は珪素との濡れ性が優れているため珪素含浸炭化珪素は幅広い分野で実用化されている。これは所謂反応焼結炭化珪素と呼ばれているものであり、一般的な製法としては炭化珪素粉とカーボンブラック粉との混合粉末の成形体を焼成後、珪素を含浸させて珪素とカーボンブラックを反応させて最初から存在する炭化珪素をさらに反応焼結により生成した炭化珪素でボンディングさせるタイプのものと（例えば特許文献４参照。）、炭化珪素粉とカーボンブラック粉との混合粉末の成形体を珪素を含浸させながら焼成することにより、最初から存在する炭化珪素と珪素とカーボンブラックの反応により生成した炭化珪素の両方を同時に焼結させるタイプのものがある（例えば特許文献５参照）。この所謂反応焼結炭化珪素も、珪素の反応による焼結を利用したセラミックスであり、焼結の駆動力に物質移動を利用していないために焼成収縮が極めて小さく、その気孔部分は余剰の珪素分により埋められることにより緻密化が可能であるという利点を持っている。
【００１３】
【特許文献１】
特開平６−３３７３２７号公報
【特許文献２】
特開平６−２６５７３６号公報
【特許文献３】
特開２００２−２８４５８５号公報
【特許文献４】
特開平１０−１３６６号公報
【特許文献５】
特開平６−９２７３５号公報
【非特許文献１】
米屋勝利  著  ニューセラミックス、第２７−３１頁  Ｎｏ２  （１９９５）
【非特許文献２】
Ｊ．  Ｇ．  Ｌｉ，    Ｈ．  Ｈａｕｓｎｅｒ  著Ｊ．Ｅｕｒｏ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，  ９，  ｐｐ１０１−１０５，  （１９９２）
【非特許文献３】
Ｗ．Ｇ．  Ｓｃｈｍｉｄｔ    著  ＮＡＴＯ    Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｓｔｕｄｙ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  Ｓｅｒｉｅｓ．    Ｅ．  Ａｐｐｌｉｅｄ    Ｓｃｉｅｎｃｅ．    ｐｐ４４７−４５３，  （１９８３）
【非特許文献４】
Ｎ．  Ａ．  Ｔｒａｖｉｔｚｋｙ，    Ｎ．  Ｃｌａｕｓｓｅｎ  著  Ｊ．Ｅｕｒｏ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，  ９，  ｐｐ６１−６５，  （１９９２）
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら従来の技術においては次のような課題があった。
【００１５】単芯フェルールのような光ファイバー同士を一対一で接続する光ファイバーコネクター部品でも高精度化とコストダウンの要求は近年きびしくなっており、高精度化を図るために、ジルコニア焼結体にさらに精密に後加工を施す手段ではコストアップにつながるため、高精度化とコストダウンの両立は現行のジルコニア材料では難しくなっている。
【００１６】また複数の光ファイバーを扱う光ファイバーアレイのような部品においては、寸法精度に関してさらに高難度の精密さが要求されている。この様な精密な加工をシリコン基板に機械加工でＶ溝を形成するのは、精度上極めて困難であり、しかも該基板を上下方向に積層した場合には、積層による左右方向のずれも生じてしまう。また従来のジルコニア焼結体を用いる方法では、その焼成収縮に起因する変形が大きいためその貫通孔相互の位置関係を保つのは困難であり、また焼結後の後加工により孔を空けるのは非常に高コストになってしまう。
【００１７】また窒化珪素焼結体のコストダウンを図るために珪素の反応焼結を利用しようとした場合には得られる反応焼結体は必然的に多孔質になるが、これを光ファイバーコネクター部品に応用するべく緻密化するために再度焼結する二段焼結の手法をとった場合、その再焼結によって焼成収縮が発生し反応焼結窒化珪素のもう一つの利点である焼成収縮が極めて小さいという利点が損なわれてしまう。
【００１８】そのため焼成収縮が小さいという利点を保持しながら窒化珪素反応焼結体を緻密化しようとした場合、緻密化後の物性を考慮すると、珪素を窒化珪素反応焼結体に含浸させることが望ましい。しかしながらこの反応焼結多孔質窒化珪素に珪素を含浸させる手法は、従来技術においては窒化珪素と珪素の濡れ性が悪いため、いまだに実用段階に入った成功例はない。反応焼結窒化珪素多孔体上に珪素球を載置して珪素の融点以上に加熱して珪素と窒化珪素の接触角を測定しようとする試みは、文字通り珪素球が接触角が測定できるように熱変形したというものであって、いうならばまったく含浸しないことを前提としている。また珪素合金を用いて窒化珪素反応焼結体に含浸させようとする研究も同様に窒化珪素基板上に載置した珪素球を加熱することにより熱変形した珪素球がわずかに含浸していることが観察できたというだけであって、工業的な完全含浸体とは程遠いものである。また反応焼結窒化珪素多孔体を珪素中に完全含浸して超高圧を負荷する手法では、できあがった含浸体は珪素に包埋されたものであってこれを珪素から掘り出すことは容易ではなく、またそもそも高圧含浸自体が工業的に実用的なプロセスとはいえない。
【００１９】また珪素の含浸により緻密質で焼成収縮の小さいセラミックスを製作する反応焼結炭化珪素については、炭化珪素は窒化珪素と比べると破壊靭性などの機械的性質や耐熱性などが劣るという欠点がある。また原料単価も炭化珪素は珪素に比べると高価である。また炭化珪素と珪素の濡れ性が優れているということは、珪素が熔融状態から冷却されて結晶化するときの体積膨張により含浸体から吹き出した珪素を含浸体の表面から除きにくいことを意味しており、これでは光ファイバーコネクター部品のように微細な形状が要求される製品、特に精度が要求される微細孔が存在する製品に応用することは難しい。
【００２０】したがって従来技術においては、光ファイバーコネクター部品を焼成収縮が極めて小さい緻密質セラミックスで製造することによりニアネットシェイプ製造を達成し、寸法精度の高度化とコストダウンを図ることは不可能とされてきた。
【００２１】本発明は上記課題を解決すべくなされたものであって、焼成収縮が極めて小さい窒化珪素コンポジットを用いた光ファイバーコネクター部品及びその製造方法を提供することをその目的とする。
【００２２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明では請求項１として、多孔質窒化珪素を表面コーティングまたは含浸により少なくとも表面を緻密化した窒化珪素コンポジットからなる光ファイバーコネクター部品を提供する。焼成収縮が極めて小さい窒化珪素コンポジットを使用することにより、寸法精度に優れかつ安価な光ファイバー部品を得る事ができる。
【００２３】また請求項２として、前記光ファイバーコネクター部品が、光ファイバーを装着する複数の貫通孔を所定間隔で配列したものである光ファイバーアレイ部品であることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバーコネクター部品を提供する。本発明の技術は光ファイバーコネクター部品の中でも特に寸法精度を出すことが難しい多芯フェルールのような光ファイバーを装着する複数の貫通孔を備えた部品に好適に応用する事ができる。
【００２４】また請求項３として、前記窒化珪素コンポジットが窒化珪素マトリックス相と炭化珪素分散相と空隙を埋める珪素合金相からなることを特徴とする請求項１又は２に記載の光ファイバーコネクター部品を提供する。窒化珪素の持つ本来の機能に加え、炭化珪素が窒化珪素中に分散することにより機械特性などの物性が向上し、また珪素合金の作用によりコンポジットは緻密化する。珪素合金相は好ましくは珪素結晶と、珪素結晶以外の金属または金属化合物化合物の少なくとも一種とからなる。
【００２５】また請求項４として、前記珪素合金が珪素単独よりも低い融点を持ち、珪素以外の主成分金属元素と珪素との組成比が、珪素以外の主成分金属元素と珪素との化合物と珪素との共晶を形成する領域にあることを特徴とする請求項３に記載の光ファイバーコネクター部品を提供する。珪素合金の組成がこの好ましい範囲にあることにより、金属とのコンポジット化によるモノリシックなセラミックに比較しての物性の低下を最小限に抑える事ができる。
【００２６】また請求項５として、前記珪素合金が珪素とカルシウムの合金であることを特徴とする請求項３または４に記載の光ファイバーコネクター部品を提供する。この合金が上記条件を満たす珪素合金として物性的にまた含浸の容易さの観点から好ましい態様である。
【００２７】また請求項６として、前記窒化珪素が反応焼結窒化珪素であることを特徴とする請求項１乃至５に記載の光ファイバーコネクター部品を提供する。窒化珪素マトリックスに反応焼結窒化珪素を用いることにより、珪素成形体から反応焼結体までの焼成収縮を極小にすることができると共に、珪素は窒化珪素に比べると価格が安いという利点もある。
【００２８】また請求項７として、前記炭化珪素が反応焼結炭化珪素である事を特徴とする請求項３乃至６に記載の光ファイバーコネクター部品を提供する。これは反応焼結によって得られる炭化珪素はその分散性が優れているために機械特性などの物性向上を図ることができるからである。
【００２９】また請求項８として、珪素を成形して光ファイバーを挿入する貫通穴となる下孔を設けた珪素成形体を作製し、該珪素成形体を窒化焼結して窒化珪素多孔体を作製し、該窒化珪素多孔体を表面コーティング又は含浸により少なくとも表面を緻密化させた窒化珪素コンポジットを製作し、該窒化珪素コンポジットを仕上げ加工することを特徴とする光ファイバーコネクター部品の製造方法を提供する。この製造方法により成形工程以後の寸法変化を最小限に抑える事ができニアネットシェイプ製造を達成して仕上げ加工を最小限に抑えることを可能とすることによって、セラミックファイバーコネクター部品を安価にまた寸法精度よく製造する事ができる。
【００３０】また請求項９として、前記光ファイバーコネクター部品が、光ファイバーを装着する複数の貫通孔を所定間隔で配列したものである光ファイバーアレイ部品であることを特徴とする請求項８に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法を提供する。本発明の技術は光ファイバーコネクター部品の中でも特に寸法精度を出すことが難しい多芯フェルールのような光ファイバーを装着する複数の貫通孔を備えた部品の製造に好適に応用する事ができる。
【００３１】また請求項１０として、該窒化珪素多孔体の緻密化方法が珪素合金を含浸させることであることを特徴とする請求項８又は９に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法を提供する。反応焼結窒化珪素多孔体の緻密化方法として珪素合金の含浸の手段をとることにより、光ファイバーコネクター部品に要求される緻密化を達成する事ができる。
【００３２】また請求項１１として、前記珪素成形体がさらに炭化珪素及び／又は炭化珪素前駆体を含み、前記窒化珪素コンポジットがさらに炭化珪素を含むことを特徴とする請求項８乃至１０に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法を提供する。炭化珪素が窒化珪素コンポジット中に分散することにより機械的特性などの物性を改良する事ができる。
【００３３】また請求項１２として、前記炭化珪素前駆体がカーボンを主成分として含む化合物であり、該カーボンが前記珪素成形体の窒化焼結過程及び／又は前記珪素合金の含浸過程において炭化珪素に転換することを特徴とする請求項１１に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法を提供する。この製造方法により窒化珪素コンポジット中に微細な炭化珪素結晶を均一に分散させることが可能となる。
【００３４】また請求項１３として、前記カーボンを主成分として含む化合物が高分子有機物であることを特徴とする請求項１２に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法を提供する。高分子有機物は炭化珪素への転換活性が高いことやまた炭化珪素をより均一かつ微細に分散させることができるという利点がある。
【００３５】また請求項１４として、前記高分子有機物が前記珪素成形体の成形工程において成形助剤としての作用を呈することと特徴とする請求項１３に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法を提供する。高分子有機物の他の炭化珪素前駆体にない利点としては成形段階で可塑性・保形製・流動性・生強度向上などの成形助剤としての効果も発現することがあげられる。
【００３６】また請求項１５として、前記高分子有機物を除去するために成形後に脱脂工程を設け、該脱脂工程は非酸化性雰囲気とすることにより該高分子有機物をカーボンを主成分とする化合物に転換させることを特徴とする請求項１３または１４に記載の窒化珪素コンポジットの製造方法を提供する。成形助剤としても働いた高分子有機物を炭化珪素の前駆体として活用するためには成形後の脱脂工程においてカーボンを主成分とする化合物に転換させることが好適である。なおこの脱脂工程は次の窒化工程と連続した工程でもよく、窒化工程から独立した工程として設けてもよい。
【００３７】また請求項１６として、前記珪素合金が珪素単独よりも低い融点を持ち、珪素以外の主成分金属元素と珪素との組成比が、珪素以外の主成分金属元素と珪素との化合物と珪素との共晶を形成する領域にあることを特徴とする請求項１０乃至１５に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法を提供する。珪素合金がこの好ましい範囲にあることにより金属とのコンポジット化におけるモノリシックなセラミック材料に比較しての物性の低下を最小限に抑えることができる。
【００３８】また請求項１７として、前記珪素合金が珪素とカルシウムの合金であることを特徴とする請求項１０乃至１６に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法を提供する。この合金が上記条件を満たす珪素合金として物性的にまた含浸の容易さから好ましい態様である。
【００３９】また請求項１８として、前記珪素合金が珪素と珪素以外の金属元素との合金であり、該珪素以外の金属元素を含浸工程において選択的に蒸散させることを特徴とする請求項１０乃至１７に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法を提供する。この製造方法により含浸前また含浸中においては珪素合金中の珪素以外の金属元素の含有率を高くして含浸を促進し、含浸後の目的物については珪素合金相中の珪素以外の金属元素の含有率を低くして、機械特性・耐水熱劣化性・耐熱性などの物性を向上させることができる。
【００４０】また請求項１９として、前記珪素成形体の窒化焼結過程において珪素の窒化率を６０％−９５％にコントロールし、前記珪素合金として残留珪素よりも低い融点を持つ珪素合金を用い、含浸工程において該珪素合金が窒化焼結体に含浸した後に雰囲気温度を残留珪素の融点よりも高くすることを特徴とする請求項１０乃至１８に記載の窒化珪素コンポジットの製造方法を提供する。窒化段階で完全窒化させずに珪素分を残留させることにより、該残留した珪素分と後から含浸する珪素合金との協働作用により、より緻密な窒化珪素コンポジットを製造することが可能となる。
【００４１】また請求項２０として、前記珪素成形体の下孔形成方法が、成形型内にピンを配置することである請求項８乃至１９に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法を提供する。成形体の下孔形成方法としては成形体内にピンを配置して成形時に孔を空ける方法が最も好適であり、成形後の寸法変形がほとんどないため、最終製品の貫通孔の径とほぼ同じ径のピンを用いることにより最終の仕上げ加工をほとんど不要とすることができる。
【００４２】また請求項２１として、前記珪素成形体の成形方法が、射出成形、押し出し成形，鋳込成形、非多孔質型使用鋳込成形からなる群より選ばれたものである請求項８乃至２０に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法を提供する。製品の形状に応じて上記の成形法を適宜選択することができ、またこれらの成形方法では型内にピンを配置することにより下孔を容易に形成することができる。
【００４３】また請求項２２として、前記珪素成形体の下孔形成方法が、成形後の生加工によるものである請求項８乃至１９に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法を提供する。上記成形時に型内にピンを配置する手段以外にも、成形後の成形体に機械加工等を施すことにより下孔を形成することもまた可能である。
【００４４】また請求項２３として、１個の成形体を後工程で切断することにより複数の光ファイバーコネクター部品を製作することを特徴とする請求項８乃至２２に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法を提供する。特に上記のような成形体に孔を後加工により開ける場合には一つの成形体から複数の光ファイバーコネクター部品がとれるように下孔を開けておき、脱脂後、窒化後、または含浸工程後に切断することによりそれぞれの部品を製造することができる。
【００４５】また請求項２４として、成形体及び／又は脱脂体から窒化珪素コンポジットまでの寸法変化率が±１％以下であることを特徴とする請求項８乃至２３に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法を提供する。本発明の窒化珪素コンポジットを用いることにより、この寸法変化率を極小に抑えることができる。
【００４６】また請求項２５として、成形体から加工前の焼成体までの寸法変化率が±１％以下であることを特徴とするセラミック光ファイバーコネクター部品の製造方法を提供する。この寸法変化率を極小に抑える事により、セラミック光ファイバーコネクター部品のニアネットシェイプ製造を実現させることができる。
【００４７】また請求項２６として、請求項１乃至７に記載の光ファイバーコネクター部品を製造するため、または請求項８乃至２５に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法により光ファイバーコネクター部品を製造するための珪素成形体を提供する。
【００４８】また請求項２７として、請求項１乃至７に記載の光ファイバーコネクター部品を製造するため、または請求項８乃至２５に記載の光ファイバーコネクター部品の製造方法により光ファイバーコネクター部品を製造するための反応焼結窒化珪素多孔体を提供する。
【００４９】
【発明の実施の態様】
本発明における光ファイバーコネクター部品には特に制限はなく、光ファイバー同士の接続、または光ファイバーと各種素子の接続に用いられるコネクターを構成するすべての部品に適用できる。また接続方式は単芯・多芯を問わないが、多芯のファイバーアレイのような多数の貫通孔を備えた高度な寸法精度が要求される部品に特に好適に適用できる。
【００５０】本発明の光ファイバーコネクター部品は多孔質窒化珪素を表面コーティングまたは含浸により少なくとも表面を緻密化した窒化珪素コンポジットを素材とする。その窒化珪素コンポジットの最適の実施態様は、窒化珪素マトリックス相と炭化珪素分散相と空隙を埋める珪素合金相からなることを特徴とし、以下にその構成要素について説明する。本発明における窒化珪素コンポジットとは窒化珪素を主成分のマトリックス相とし、他成分と複合した複合体をさす。この窒化珪素はα型、β型、あるいはその他の結晶形であってもかまわない。なおここでいう複合とは窒化珪素多結晶体の結晶粒間または結晶粒内に他成分が混合して複合体を形成しているものをさす。また窒化珪素コンポジット中の好ましい窒化珪素の体積分率は５０％以上、８５％以下である。この下限より窒化珪素の体積分率が小さいと、窒化珪素の持つ優れた機械特性・耐熱性などの物性を発現させることはできない。またこの上限より窒化珪素の含有率が大きい窒化珪素コンポジットは製造段階の含浸が困難であったりまた焼結時の収縮が大きくなるといった製造上の不具合を伴う。
【００５１】また本発明における好ましい窒化珪素コンポジットは窒化珪素結晶粒間、または窒化珪素結晶粒内に炭化珪素が分散していることを特徴としており、窒化珪素コンポジット中の好ましい炭化珪素の体積分率は１％以上、３０％以下である。本発明における窒化珪素コンポジット中の炭化珪素の機能は、窒化珪素中に炭化珪素の微細な結晶が分散することにより機械特性などの物性を向上させることと、珪素合金を窒化珪素多孔体に含浸させるにあたりその含浸を促進させることなどをあげることができる。炭化珪素の含有量がその下限より小さくなるとそれらの物性向上や珪素合金の含浸促進の効果が不充分となる。また炭化珪素の含有量がその上限より大きくなると窒化珪素中の炭化珪素の分散が不充分となるため、上記炭化珪素の機能が十分に発揮できなくなるという不具合が生じる。
【００５２】また本発明における好ましい窒化珪素コンポジットは空隙を埋める珪素合金相を含有していることを特徴としている。本発明における窒化珪素コンポジット中の珪素合金の機能は窒化珪素多孔質体のポア部分に含浸されることにより空隙を埋めて緻密化することである。ここでいう空隙を埋めるとは、少なくとも表面部分は、好ましくは含浸体の内部のすべての部分に含浸されて緻密化されていることをさす。また緻密化とは好ましくは吸水率が１ｗｔ％以下である状態をいい、さらに好ましくは含浸体をいかなる部位で切断して小片化してもそれぞれの吸水率が１ｗｔ％以下、さらにいっそう好ましくは０．１ｗｔ％以下である状態をいう。なお緻密化が上記の好ましい状態にまで達していないと、残存するポアにより、機械特性や耐久性などの物性が低下する不具合が生じることがある。
【００５３】なお本発明における窒化珪素コンポジットの珪素合金相には含浸工程において含浸される成分以外にも、珪素成形体の窒化時に未窒化で残留する珪素も含まれており両者を含めて以下にその好ましい態様を述べる。本発明における珪素合金とは珪素と他成分からなる合金であり、この珪素合金は少なくとも窒化珪素コンポジットの製造工程における最高温度領域では熔融状態にあり、その後の冷却工程において珪素結晶とその他の結晶が析出して、固溶体、包晶、共晶などを形成しながら固化していく。本発明における好ましい珪素合金は、珪素単独よりも低い融点を持ち、珪素以外の主成分金属元素と珪素との組成比が、珪素以外の主成分金属元素と珪素との化合物と珪素との共晶を形成する領域にあるものである。なおここでいう共晶とは特に共晶点の組成にあるものと限定しているわけではなく、初晶として珪素または珪素と珪素以外の主成分元素との化合物を析出し、その後に珪素以外の主成分元素と珪素との化合物と珪素との共晶域に入るものであることをさしている。なお上記はすべて珪素と主成分金属元素との関係であり、その他の微量成分元素を含んでいてもまた主成分金属元素が複数であってもさしつかえない。
【００５４】このような主成分金属元素としてはカルシウム、マグネシウム、チタン、イットリウム、マンガン、モリブデン、鉄、ジルコニウムなどをあげることができる。その中でも珪素との化合物の耐薬品性やなるべく珪素単独よりも融点が低い組成領域が広いことなどを考慮するとさらに好適なものとしてはカルシウム、マンガン、イットリウム、鉄があげられ、その中でも特に好適なものとしてはカルシウムをあげることができる。珪素・カルシウムの合金系においてはその初晶が珪素またはＣａＳｉ２  またはＣａＳｉであり、珪素とＣａＳｉ２  の共晶を形成する領域であるものが好ましい。これらの結晶の中で耐薬品性が最も優れているのは珪素であるため、さらに好ましい領域としては初晶域が珪素であるところの珪素とカルシウムの比率がモル分率で珪素６９．４％以上、カルシウム３０．６％以下であることが好ましい。なお好ましいカルシウムのモル分率の下限（珪素のモル分率の上限）については、物性の問題ではなく製法上からの制限があり後述する。
【００５５】次に本発明における光ファイバーコネクター部品の製造方法に関して述べる。原料である珪素粉体の成形方法は製品形状に合せて鋳込成形、射出成形、テープ成形、プレス成形、湿式プレス成形、押し出し成形、非多孔質型使用鋳込成形などを適宜選択する事ができる。その成形工程での好ましい態様としては、成形型内にピンを配置しておくことにより成形時に下孔を空ける手法であり、成形後の寸法変化がほとんどないため、最終製品の貫通孔の径とほぼ同じ系のピンを用いることにより最終の仕上げ加工をほとんど不要とすることができる。
この様な型内にピンを配置するのに適切な成形方法としては、射出成形・押し出し成形・鋳込成形・非多孔質型使用鋳込成形をあげることができる。なお、下孔を用いるのに用いたピンは脱型前に成形体から引き抜かれるように型面から型材内部に後退するような構造でもよく、またピンと型面との位置関係はそのままに成形体がピンから引き抜かれるような脱型方法でもよい。また脱型時には成形体はピンを内部に保持したまま脱型され、その後にピンを引き抜くかあるいは焼成時に焼失させる手法や、化学的に溶解させる手法をとってもよい。
【００５６】また成形型内にピンを配置することが型割上難しい場合や、生産個数が非常に少なくピンを配置した型を製造していてはコスト的に合わない場合には、成形後の成形体に機械加工等により下孔を形成することもできる。またこのように成形後の成形体に孔を後加工により空ける場合には、一つの成形体から複数の光ファイバーコネクター部品がとれるように下孔を空けておき、脱脂後・窒化後・または含浸工程後に切断することによりそれぞれの部品を製造する事もできる。この手法は特にテープ成形体を積層前または積層後に下孔を加工する手法を用いる場合に有効である。
【００５７】本発明に用いられる珪素粉体は所謂金属シリコンと呼ばれるグレードのものを用いることが好ましい。珪素含有率は９５％以上が好ましく９８％以上がさらに好ましいが、半導体用に使われるような高純度のグレードは必要としない。珪素粉体の粒度分布は成形の容易さと窒化率コントロールの容易さ、珪素合金の含浸の容易さのすべてを考慮するとその平均粒径は３０μｍ―０．３μｍのものが好ましい。また含浸を容易にするための粗粒のグレードと窒化率を向上させるための微粒のグレードを混合して用いることもできる。
【００５８】この珪素成形体は次の窒化工程においては、炭化珪素及び／または炭化珪素前駆体を含むものでなければならない。珪素成形体に炭化珪素及び／または炭化珪素前駆体を含ませる方法としては珪素成形体の成形後に炭化珪素及び／または炭化珪素前駆体を含浸・刷毛塗りなどの手法により添加する方法もあるが、より好ましいのはは成形段階の前に珪素粉体と炭化珪素及び／または炭化珪素前駆体を混合し、その混合物を成形する方法である。
【００５９】また炭化珪素源としては炭化珪素そのものを使う方法もあるが、その全部または一部に炭化珪素前駆体を用いる方法の方が炭化珪素の窒化珪素コンポジット中での微粒状態での良好な分散を実現するために好ましい。その炭化珪素前駆体としてはポリカルボシランのようなそれ自体で炭化珪素に転換する事ができる化合物を使用する方法と、含炭素化合物を炭化珪素の前駆体として用い、その炭素と含浸による珪素合金からの珪素及び成形体を構成する珪素粉体からの珪素との反応焼結により炭化珪素を形成する方法がある。後者の場合高分子有機物を炭化珪素前駆体として用いれば、その高分子有機物は珪素粉体の成形工程における成形助剤として、可塑性・保形性・流動性・生強度向上などの作用を発現させることも可能である。炭化珪素前駆体として高分子有機物を用いる場合の好ましい添加率は、珪素粉体１００ｗｔ％に対して１−３５ｗｔ％、さらに好ましくは２−２０ｗｔ％である。
【００６０】好ましい高分子有機物としては、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、弗素樹脂、ポリプロピレン樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ポリエステル樹脂、スチロール樹脂、アクリル樹脂、ポリアセタール樹脂、酢酸ビニル樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、セルロース樹脂、糖類などをあげることができる。それぞれの高分子有機物はその成形方法に応じた成形助剤としての機能を発現させるべく選択すればよいが、炭化珪素前駆体として残炭率が高いことが求められる場合にはフェノール樹脂を用いるのが好ましい。また射出成形のような成形体に大量に高分子有機物が含まれるような成形方法では、残炭率が高いことは求められず射出性状をコントロールするための高分子有機物の組み合わせが必要となる。
【００６１】また成形助剤として上記以外の成分をさらに加えてもよく、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸アンモニウム、アルギン酸トリエタノールアミン等のアルギン酸塩、ポリカルボン酸アンモニウム、ジブタルフタール、カルボキシルメチルセルロース、カルボキシルメチルセルロースナトリウム、カルボキシルメチルセルロースアンモニウム、メチルセルロース、メチルセルロースナトリウム、ヒドロキシルエチルセルロース、ヒドロキシルエチルセルロースナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド、ポリアクリル酸ナトリウム、アクリル酸またはそのアンモニウム塩のオリゴマー、モノエチルアミンなどの各種アミン、ピリジン、ピペリジン、水酸化テトラメチルアンモニウム、デキストリン、ペプトン、溶性デンプン、各種ポリマー、各種エマルジョン等を例としてあげることができる。
【００６２】珪素粉体成形体の窒化工程においては、焼成雰囲気は窒素を主成分とする雰囲気で行われるが、窒素ガスのみでも、またこれにアルゴン、ヘリウム、水素、アンモニアなどが混合した混合ガス雰囲気でもよい。また窒化温度は珪素の融点以下であることが好ましいが、特に１３００−１４１０℃であることが好ましい。また炭化珪素前駆体として高分子有機物を用いた場合には、これを非酸化性雰囲気の脱脂工程でカーボンを主成分とする化合物に転換させる必要がある。この脱脂は窒化焼結工程と別に、すなわち窒化炉における窒化の前工程として脱脂炉における脱脂工程を設けることにより行ってもよい。また脱脂と窒化を連続した工程として、すなわち窒化炉における窒化の昇温工程の一部を脱脂工程として活用してもよい。
【００６３】なお本発明においては従来技術とはまったく逆に珪素の窒化を完全に行う必要はなく、窒化率としては６０−９５％が好ましい。なおここでいう窒化率とは成形体中の珪素が窒化珪素に転換した割合であり窒化前後の重量変化により評価する事ができる。なお窒化率が好ましい上限より大きい場合には後工程の珪素合金の含浸が十分に進まない場合があり、また好ましい下限より小さい場合には最終製品である窒化珪素コンポジット中の窒化珪素の含有率が低くなって充分な物性を発現しなくなる。このような窒化終了後も存在する残存珪素は次工程で含浸される珪素合金と協働して珪素合金層を形成し空隙を埋めていくことになる。
【００６４】また炭化珪素前駆体として高分子有機物を用いた場合、好ましい窒化温度である珪素の融点以下の加熱温度であっても窒化体には炭化珪素は生成している。これは所謂反応焼結炭化珪素の炭化珪素前駆体として用いられるカーボンブラックが珪素の融点以上でしか炭化珪素に転換しないことと比較すると、高分子有機物が炭化珪素の前駆体としての活性が高いことを意味している。もちろん炭化珪素の生成は後工程の珪素合金含浸工程でも行われる。それに先んじて窒化工程において一部の炭化珪素が生成している意義は、この炭化珪素の生成により珪素合金の含浸が容易になることにある。
【００６５】窒化工程においては珪素は窒化されて窒化珪素となる。この反応は２２．８％の体積増を伴うものであり、窒化焼結の駆動力となっている。なおこの窒化工程は成形体の寸法変化がほとんどないことに特徴があり、珪素のみの成形体を窒化すれば０．１％以下の線方向収縮、炭化珪素前駆体としての高分子有機物を大量に含んでいても０．５％以下の線方向収縮を呈する。したがって成形体の空孔率はほぼ珪素の窒化に相当した窒化膨張の分だけ減少し、この空孔分を次の珪素合金含浸工程において緻密化していくことになる。
【００６６】珪素合金の含浸は気化させた珪素合金を窒化体気孔部に導入することにより含浸を図る手段もとりうるが、装置が複雑・高価になるため、通常は加熱・溶融した珪素合金を窒化体気孔部に含浸させる手段をとる。具体的には溶融珪素合金浴に浸漬または直接・間接的に接触させるなどの手段を用いる。含浸時には真空雰囲気にすることにより含浸を促進させる手段が最も経済的であり、酸素の影響をより完全に排除するためアルゴン・ヘリウム・窒素などの非酸化性ガスの微圧下で含浸を行ってもよい。また珪素合金浴に完全浸漬して加圧含浸する手段もとりうるが、この方法では含浸体が珪素合金に包埋されて取り出すことが難しい。
【００６７】含浸させる珪素合金は珪素と他成分からなる合金であり、この珪素合金は少なくとも含浸温度では熔融状態にあり、その後の冷却工程においてそれぞれの成分は単独でまたは化合物を形成して、固溶体、包晶、共晶などを形成しながら固化していくものであることが好ましい。本発明における好ましい珪素合金とは、珪素単独よりも低い融点を持ち、珪素以外の主成分金属元素と珪素との組成比が、珪素以外の主成分金属元素と珪素との化合物と珪素との共晶を形成する領域にあるものである。なおここでいう共晶とは特に共晶点の組成にあるものと限定しているわけではなく、初晶として珪素または珪素と珪素以外の主成分元素との化合物を析出し、その後に珪素以外の主成分元素と珪素との化合物と珪素との共晶域に入るものであることをさしている。なお上記はすべて珪素と主成分金属元素との関係であり、その他の微量成分元素を含んでいてもまた主成分金属元素が複数であってもさしつかえない。
【００６８】このような主成分金属元素としてはカルシウム、マグネシウム、チタン、イットリウム、マンガン、モリブデン、鉄、ジルコニウムなどをあげることができる。その中でも珪素との化合物の耐薬品性やなるべく珪素単独よりも融点が低い組成領域が広いことなどを考慮するとさらに好適なものとしてはカルシウム、マンガン、イットリウム、鉄があげられ、その中でも特に好適なものとしてはカルシウムをあげることができる。珪素・カルシウムの合金系においてはそれぞれの含有率が重量換算で珪素９５−５０％、カルシウム５−５０％であるものが好ましい。なおカルシウムの重量分率が好ましい上限を超えると後述する窒化珪素コンポジットの珪素合金相中のカルシウムの量をコントロールするための珪素合金の蒸散量が多くなり過ぎて経済的ではなくなり、また好ましい下限を下回ると珪素合金の含浸が充分に進行しない不具合が生じる場合がある。
【００６９】ところで上記好ましい組成の珪素合金を窒化珪素多孔体に含浸させる事により得られる含浸体の空隙を埋める珪素合金相の組成は、含浸材として用いた珪素合金の組成とは次の三点の理由によりまったく違ったものとなる。第一の理由は未窒化の珪素粉体からの珪素が珪素の融点以上に昇温されることにより溶融して珪素合金相に取り込まれて珪素リッチになることである。第二の理由は炭化珪素前駆体としてカーボンを主成分として含む化合物が用いられる場合、該カーボンと珪素が反応して炭化珪素が生成するため珪素が消費されることである。そして第三の理由が含浸工程において珪素合金の蒸散が発生するがその蒸散の程度は珪素合金を形成する元素により異なるため、これを利用して窒化珪素コンポジットの珪素合金相の組成をコントロールしていることである。
【００７０】この第三の理由を本発明における好ましい態様である珪素・カルシウムの合金を例にとって詳述する。珪素・カルシウム合金はその含浸過程において蒸散するが、その蒸散量の最初から存在する量に対する比率はカルシウムの方がはるかに大きい。したがって含浸させる珪素合金についてはカルシウム量を多くすることにより含浸を容易にさせ、また含浸後の窒化珪素コンポジットに関してはカルシウムの方を選択的に蒸散させることによってカルシウム量を低減させて物性を向上させる事ができる。前述のように窒化珪素コンポジットの珪素合金相の好ましい組成は、珪素とカルシウムの比率がモル分率で珪素６９．４％以上、カルシウム３０．６％以下の組成である。この好ましい組成においては珪素合金は珪素を初晶とし、ＣａＳｉ２  と珪素の共晶を形成して固化していく。ここでＣａＳｉ２  は珪素に比べると化学的耐久性、耐水熱劣化性、耐熱性などの物性が劣るため、さらに好ましい組成はなるべくカルシウム分が少ない組成であることになる。窒化珪素コンポジットの珪素合金相からカルシウムの含有量を低減させるためにはヒートカーブで最高温度領域でのソーキング時間を長くとるか、また最高温度を高くするか、または真空度を高くするかであり、これらを組合せてカルシウム量のコントロールを行う事ができる。なお、このように珪素・カルシウム系合金から熱処理によりカルシウム分を選択的に除くことが比較的に容易である点も珪素合金として珪素・カルシウム系の合金が優れている理由の一つである。
【００７１】なお本発明において含浸に用いられる珪素合金は、好ましくは珪素単独よりも低い融点を持つため、含浸の初期の温度としては珪素の融点と該珪素合金の融点の中間の温度で行われることが好ましい。この理由は珪素合金の融点より高い温度でなければならないことはそれ以下の温度では珪素合金は溶融しないので自明であるが、珪素の融点より低いことが好ましい理由は、窒化工程での残存珪素が溶融して窒化体から吹き出してくるのを防ぐためである。そしてほぼ含浸が終了した後に、珪素の融点より温度を上げて残存珪素を溶融させ珪素合金相と一体化させて両者の協働作用により緻密化を促進するのが好ましい。
【００７２】そして珪素合金として珪素・カルシウム系のものを用いる場合、好ましい含浸温度は第一段階のほぼ含浸が終了するまでの温度が１２００−１４００℃であり、第二段階の最高温度が１４２０℃―１６００℃である。このような条件下でカルシウムの低減に関して実験を重ねた結果、後述の実施例に示すような珪素合金の組成・及び加熱条件においては、含浸に用いられる珪素合金のカルシウム・珪素の比率が重量比で１：２程度のものを用いたのもかかわらず、含浸後の窒化珪素コンポジットの珪素合金相中のカルシウムの含有量は、蛍光Ｘ線装置の定量検出限界以下、具体的には約１ｗｔ％以下にまで低減させることが可能であることが判った。また物性的にはカルシウム量が少ない方が好ましいため、本発明の窒化珪素コンポジットの珪素合金相に珪素・カルシウム系の合金を用いる場合には、好ましいカルシウム量の下限（すなわち珪素量の上限）は特に存在しない。もちろん用途によってははここまでカルシウム量を低減させる必要がない場合もあり、要求物性とコストの兼ね合いでバランスさせればよい。なおカルシウム量を低減させるのにかかるコストとは蒸散量が多くなることによる原料歩留の低減・エネルギーコスト・蒸散による炉内の汚染とそのメンテナンスコストをあげることができる。
【００７３】この珪素合金の含浸工程はわずかに膨張を伴うものである。この膨張には多孔質窒化体の気孔部分が含浸されることによる膨張と、窒化体表面が含浸時に気化した珪素合金により覆われることによる膨張の両方の側面があるが、通常は線方向で０．５％以下の膨張となる。以上のように本発明における窒化珪素コンポジットは窒化工程におけるわずかな収縮と、珪素合金含浸工程におけるわずかな膨張はあるもののその寸法変化は極めて小さい。本発明における成形体及び／または脱脂体から含浸が終了した窒化珪素コンポジットまでの好ましい寸法変化率は±１％以下であり、さらに好ましくは±０．３％以下である。
【００７４】以上本発明における好ましい光ファイバーコネクター部品及びその製造方法について説明してきたが、以下に光ファイバーコネクター部品の例として光ファイバーアレイについて図面に基づいて説明する。図１は光ファイバーアレイを組み込んだ光スイッチの一例を示す斜視図である。光スイッチは光ファイバーアレイ１の一面側にマイクロレンズアレイ２が配置され、このマイクロレンズアレイ２の光ファイバーアレイ１と反対側に複屈折板（方解石）で分割１／２波長板を挟んだ光接続回路３が設けられ、この光接続回路３のマイクロレンズアレイ２と反対側に偏光ビームスプリッタ４が設けられ、この偏光ビームスプリッタ４の側面に読出し用光源５が設けられ、更に偏光ビームスプリッタ４の光接続回路３と反対側面に光接続回路６と別の光ファイバーアレイ１が設けられている。
【００７５】前記光ファイバーアレイ１は図２（ａ）及び（ｂ）の正面図、図３の断面図に示すように、縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ３ｍｍの基板１１に、図２（ａ）に示すタイプでは４×８の合計３２個の貫通穴１２が形成され、図２（ｂ）に示すタイプでは１２×１２の合計１４４個の貫通穴１２が形成されている。尚、図３では複雑化を避けるため貫通穴は４個のみ示している。また貫通穴の本数は任意であり、図１に示したように８×８の合計６４個のタイプでもよい。
【００７６】貫通穴１２の直径は１２７μｍ（公差±１μｍ）、穴芯ピッチ２５０μｍ（公差±１μｍ）、貫通穴１２間の肉厚１２３μｍ（公差±１μｍ）である。また、基板１１の厚さは作業性、コスト面などを考慮すると、０．３ｍｍ〜５ｍｍが適当である。この孔精度を出すためには従来素材を用いたのでは最終製品の孔径の約半分の径の下孔を成形段階で空けておいて、焼成後の研摩工程で削り出すしかないが、本発明の技術を採用することにより最終製品とほぼ同じ径の下孔を成形段階で空けておけばよく、加工コストを大幅に削減することができる。
【００７７】
【実施例】
以下の方法により、光ファイバーコネクター部品用素材として、比較例、実施例１−４の窒化珪素コンポジットを製造した。
【００７８】金属シリコン粉末（キンセイマティック株式会社製、Ｍ−Ｓｉ微粉、平均粒径２．０４μｍ、Ｓｉ含有量９８．５ｗｔ％、Ｆｅ含有量０．４７Ｗｔ％）１００重量部に、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩（花王株式会社製  ポイズ５３２Ａ）０．１重量部、分散媒として水を表１に記載した重量部、炭化珪素前駆体としてフェノール樹脂（旭有機材工業株式会社製  ＫＩ３７１０）を表１に記載した重量部混合してスラリーを作製した。得られたスラリーについて、表１に記載した圧力により、加圧排泥鋳込成形により５ｍｍの厚みになるまで着肉させた。排泥後０．３ＭＰａの圧力により土締めを行った後脱型した。得られた着肉体を１２０℃で乾燥させた後、２ｍｍの厚みに切断してこれを珪素成形体とした。
【００７９】上記珪素成形体を窒素常圧雰囲気下で以下のヒートカーブにより窒化処理した。  常温―１１００℃  ４時間、１１００℃ソーキング  ３時間、１１００℃−１４００℃  ４時間、１４００℃  表１に示したソーキング時間、１４００℃―常温  ８時間。
【００８０】上記窒化体を、ＢＮ粉をコーティングした黒鉛炉材を用いて、珪素・カルシウム合金（キンセイマティック株式会社製、カルシウムシリコン、粒度１ｍｍアンダー、Ｓｉ含有量６３．１ｗｔ％、Ｃａ含有量３２．５ｗｔ％、Ｆｅ含有量１．０ｗｔ％）浴により下記のヒートカーブで下面から一方向含浸させた。  常温−１１００℃  ４時間、１１００−１３００℃  ５時間、１３００℃ソーキング  １０時間、１３００−１４５０℃  ５時間、１４５０℃ソーキング
３時間、１４５０℃−１１００℃  ５時間、１１００℃−常温  ４時間。
【００８１】上記含浸により得られた窒化珪素コンポジットを以下の方法により評価した。加圧鋳込成形時の濾液を採取して、樹脂含有量を測定することにより、成形体に含まれる樹脂量を求めた。珪素成形体は灯油を用いたアルキメデス法により充填率を測定した。フェノール樹脂の窒化時の残炭率は、樹脂を窒化焼結と同じ焼成雰囲気で重量変化を評価する事により求めた。窒化前後の重量変化から樹脂の残炭を考慮することにより求めた珪素の窒化率を表１に示す。なおここでいう窒化率とは成形体中の珪素が窒化珪素に転換した割合である。また珪素は窒化して窒化珪素に転換する事により６６．５％重量増になるものとして計算した。
【００８２】成形体寸法から窒化珪素コンポジットまでの寸法変化率をマイクロメーターで測定して、焼成時寸法変化率として表１に示す。この寸法変化率はほぼ０であるとしても大きな誤差はないため、アルキメデス法で評価した珪素成形体の充填率と上記窒化率から計算した、窒化珪素コンポジット中の窒化珪素体積含有率を表１に示す。なお、珪素が窒化して窒化珪素に転換する事により２２．８％の体積増になるものとして計算した。
【００８３】窒化珪素コンポジットを含浸方向に沿って切断し含浸面を観察した。比較例では珪素合金の含浸はまったく観察されず多孔体のままであった。実施例１では珪素合金浴の下面から約１ｍｍの含浸が観察された。実施例２−４では窒化珪素コンポジットは２ｍｍの厚み全体にわたって含浸していた。それぞれの実施例の窒化珪素コンポジットの含浸部分を多くの小片に切断して、含浸の程度を吸水率を測定することにより評価したが、含浸部のいかなる小片も吸水率は０．１ｗｔ％以下であり完全に含浸していることがわかった。
【００８４】実施例１−４の窒化珪素コンポジットの珪素合金含浸部分の結晶組成を、回折Ｘ線分析（ＲＩＮＴ２２００Ｖ、理学電気社製、線源Ｃｕ、波長１．５４０５６Ａ，管電圧４０．０ＫＶ、管電流２００．０ｍＡ）により評価した。
得られた結晶ピークはα窒化珪素、β窒化珪素、炭化珪素、珪素、ＦｅＳｉ２であった。また同様に比較例の窒化珪素コンポジットの結晶組成を分析したが、得られた結晶ピークはα窒化珪素、β窒化珪素、珪素であった。また同様に実施例１−４の窒化体の結晶組成を分析したが、得られた結晶ピークはα窒化珪素、β窒化珪素、炭化珪素、珪素であった。なおそのうち炭化珪素の結晶ピークは極めて小さかった。また同様に比較例の窒化体の結晶ピークを分析したが、得られた結晶ピークはそのピーク強度まで同じ比較例の窒化珪素コンポジットとほとんど変らず、α窒化珪素、β窒化珪素、珪素であった。また実施例の窒化珪素コンポジットの珪素合金含浸部分をＳＥＭ観察したところ、窒化珪素マトリックス中に炭化珪素結晶粒が分散している状態が観察された。なお、ＳＥＭ−ＥＰＭＡで炭素の分布状態を確かめたところ、炭素の大部分はＳｉＣとなっていることが確認できた。そこで窒化珪素コンポジット中の炭化珪素の体積含有率を、フェノール樹脂の残炭率より計算した窒化体が有する炭素分がすべてＳｉＣに転換するものとして計算して表１に示す。また実施例において含浸した珪素・カルシウム合金の組成がそのまま保たれるならば当然結晶として現れるはずのＣａＳｉ２  の結晶ピークが現れないため、実施例の含浸部分のＳＥＭ−ＥＰＭＡでカルシウムの分布状態を確認したところ、カルシウムは存在するもののその定量検出限界以下（大凡１ｗｔ％以下）となっていることがわかった。また実施例の窒化珪素コンポジットの含浸部分の機械的特性を評価するため含浸部分の切断面のビッカース硬度を測定して表１に示す。
【００８５】
【表１】
2004318002.tif 000003
【００８６】以上実施例比較例を対比すると明らかなように、本発明に関わる光ファイバーコネクター部品素材である窒化珪素コンポジットは多孔質窒化珪素への含浸により緻密化を達成した。またその機械的特性は、強度が弱い金属成分を含んでいながらビッカース硬度で１６２０−２０５０（Ｈｖ）と通常のモノリシック窒化珪素の約１５００（Ｈｖ）と比較しても優れているという驚くべき値を示した。また成形体からの寸法変化もほぼ０に近く、緻密質光ファイバーコネクター部品のニアネットシェイプ製造が達成できた。
【００８７】
【発明の効果】
上述のように本発明によれば、焼成収縮が極めて小さい窒化珪素コンポジットを用いた光ファイバーコネクター部品及びその製造方法を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る光ファイバーアレイを組み込んだ光スイッチの斜視図
【図２】（ａ）及び（ｂ）は同光ファイバーアレイの正面図
【図３】同光ファイバーアレイの断面図
【符号の説明】
１…光ファイバーアレイ、  ２…マイクロレンズアレイ、  ３…光接続回路、  ４…偏光ビームスプリッタ、  ５…読出し用光源、  ６…光接続回路、  １１…基板、  １２…貫通穴
【図１】
2004318002.tif 000004
【図２】
2004318002.tif 000005
【図３】
2004318002.tif 000006