(57)【要約】【課題】数十枚〜数百枚を一度に、破壊することなく、安定した品質で生産できる化学強化ガラスの製造方法および装置はなかった。【解決手段】化学強化ガラスを予熱工程、化学強化処理工程、冷却工程の３工程で製造する場合において、２段階の冷却工程をもつ化学強化ガラスの製造方法。第１段階冷却開始温度が化学強化処理液温度〜（化学強化処理液温度−１００℃）、第１段階冷却終了温度および第２段階冷却開始温度を（大気温度＋３７０℃）〜（大気温度＋２８０℃）、第２段階冷却終了温度を（大気温度＋１５０℃）以下である特徴をもつ。さらに、予熱工程用および／または第１段階冷却工程用処理槽の他に、第２段階冷却処理槽をもつ、第２段階冷却が５〜２０℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却できる設備、第２段階冷却処理槽が上部と横部に開閉機構をもった化学強化ガラスの製造装置。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学強化ガラスを予熱工程、化学強化処理工程、冷却工程の３工程で製造する場合において、２段階の冷却工程をもつことを特徴とする化学強化ガラスの製造方法。
【請求項２】
第１段階冷却開始温度を化学強化処理液温度〜（化学強化処理液温度−１００℃）、第１段階冷却終了温度および第２段階冷却開始温度を（大気温度＋３７０℃）〜（大気温度＋２８０℃）、第２段階冷却終了温度を（大気温度＋１５０℃）以下とすることを特徴とする請求項１に記載の化学強化ガラスの製造方法。
【請求項３】
予熱工程用および／または第１段階冷却処理槽の他に、第２段階冷却処理槽をもつことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の化学強化ガラスの製造装置。
【請求項４】
第２段階冷却が５〜２０℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却できる設備を有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の化学強化ガラスの製造装置。
【請求項５】
第２段階用冷却処理槽が上部と横部に開閉機構をもっていることを特徴とする請求項４に記載の化学強化ガラスの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、数十枚〜数百枚の化学強化ガラスを一度に生産できる製造方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
省資源・省エネルギーの観点あるいは社会的なニーズの変化から、強化ガラスの薄板化や強化度アップが進んでいる。一般的に用いられている風冷強化法では、３ｍｍ以下、特に２ｍｍ以下の板厚をもったガラスの生産が難しいことから、２ｍｍ以下のガラスでは、化学強化法が多く用いられている。また、化学強化ガラスは一般的に風冷法による強化ガラスよりも高い強度を得ることができるという特徴も、市場に受け入れられている大きな理由である。
【０００３】
化学強化ガラスの製造方法としては、種々の方法が考えられている。例えば、小さなイオン半径の原子を大きなイオン半径の原子に置き換える方法、ガラスの粘性流動を利用して大きなイオン半径の原子を小さなイオン半径の原子に置き換える方法、熱膨張率の差を利用する方法、結晶を晶出させる方法、上述の方法を組み合わせる方法など、多くの方法がある。一般に、ソーダ・ライム系ガラスでは小さなイオン半径の原子を大きなイオン半径の原子に置き換える方法が数多く用いられ、その中でも、多くの化学強化ガラスは化学強化処理槽中に浸漬する、いわゆる浸漬法で製造されている。すなわち、ガラスを高温の化学強化処理液、例えば硝酸カリウム溶液中に浸積し、ガラス中のナトリウムイオンを硝酸カリウム中のカリウムイオンと置換することにより、表層に圧縮応力層を形成する。また、ガラス中にリチウムを含む場合の化学強化処理液としては、硝酸ナトリウム、または硝酸ナトリウムと硝酸カリウムの混合塩が多用される。
【０００４】
浸漬法で化学強化ガラスを製造する場合、例えば、風冷法による強化ガラスを製造する場合と比較すると、その処理に多くの時間を要し、コスト高となる問題がある。このため、少しでも生産性を上げるよう、種々の工夫がなされている。ガラスを化学強化処理槽の中で移動させるタイプでは、その移動速度を上げるための工夫が、ガラスを化学強化処理槽の中で移動させないバッチタイプでは一回当たりの生産量を増やすことが検討されている。
【０００５】
しかし、生産性を上げることは容易ではない。ガラスを化学強化処理槽の中で移動させるタイプではその移動速度の増大に、バッチタイプではその処理量に限界がある。特に、バッチタイプでは、一回当たりの処理量を増やすと、ガラスの浸漬時および化学強化処理槽からの引き上げ時に多くのガラスが破壊するという問題が発生する。
【０００６】
公知技術をみれば、例えば、ハードディスクドライブの化学強化に関し、その工程が詳細に述べられている（例えば、特許文献１参照）。それをまとめると、
１）予備加熱槽での予備加熱（０．５〜２時間程度かけて３８０〜５００℃に昇温）
２）硝酸カリウム又は硝酸ナトリウムの溶融塩溶液での化学強化処理（０．５〜６時間程度）
３）送風冷却槽での冷却（５〜２５ｍ３／分の冷却風で面内温度差が５℃以内で溶融塩溶液の融点以下たる室温まで強制冷却）
のようになる。
【０００７】
さらに、公知技術をみれば、例えば、弗酸溶液とオゾン雰囲気下での紫外線照射による小突起を除去する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスク基板（例えば、特許文献２参照）の中では、リチウムの入ったガラスを２５０℃で予熱することが述べられている。
【０００８】
また、ガラス基板の歪点以下１５０〜２００℃の温度範囲で再加熱するガラス基板強化処理方法（例えば、特許文献３参照）の中でも、化学強化方法に関する記述がある。ここでは、溶融塩溶液温度（ガラス基板の歪点よりも５０〜１００℃低い温度）近くまで、１０〜６０分かけて徐々に温度上昇されて、加熱炉から１〜２分後に浸漬槽に入れる方法が紹介されている。また、浸漬槽から取り出された後、５分かけてほぼ２００℃まで大気中に放冷された後に再び加熱炉に入れられて再加熱する手法が述べられている。
【０００９】
【特許文献１】
特開２０００−３４４５５０号公報
【００１０】
【特許文献２】
特開２００１−１９５７３２号公報
【００１１】
【特許文献３】
特開２０００−３４４５４９号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
数十枚〜数百枚の化学強化ガラス生産を一度にしようとしても、簡単にはできない。特に、例えば２００ｍｍｘ２００ｍｍ以上の大きなガラスを多量に処理することは難しい。その最も大きな問題はガラスの浸漬時および引き上げ時のガラス破壊である。特に、引き上げ時には、ガラス破壊が多発する傾向にある。このガラス破壊が発生すると、化学強化処理槽内にガラス断片が入り込み、化学強化ガラス製品の表面キズや化学強化ガラス製品の破壊を招く原因ともなりうる。
【００１３】
また、不適切な予熱条件下で一回当たりの生産量を増やそうとすると、化学強化処理液温度の一時的な低下を引き起こし、その温度変化により、化学強化処理が不安定になるという問題も発生する。この化学強化処理液温度の影響は、ガラス表面の圧縮応力値、圧縮応力層の厚さなど、化学強化ガラスの物性に大きく影響する。
【００１４】
特開２０００−３４４５５０号公報で示された化学強化方法は、直径６０〜１００ｍｍのハードディスクドライブを化学強化する場合である。また、特開２００１−１９５７３２号公報や特開２０００−３４４５４９号公報で開示されている技術は、３．５インチ程度の磁気ディスク基板が対象である。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明の化学強化ガラス製造装置によれば、例えば２００ｍｍｘ２００ｍｍ以上の大きなガラスに対しても、数十枚〜数百枚の化学強化ガラスを一度に、破壊することなく、高い生産性で生産できる。また、化学強化ガラスの品質も安定した供給が可能となる。
【００１６】
本発明は、化学強化ガラスを予熱工程、化学強化処理工程、冷却工程の３工程で製造する場合において、２段階の冷却工程をもつ化学強化ガラスの製造方法である。
【００１７】
第１段階冷却開始温度を化学強化処理液温度〜（化学強化処理液温度−１００℃）、第１段階冷却終了温度および第２段階冷却開始温度を（大気温度＋３７０℃）〜（大気温度＋２８０℃）、第２段階冷却終了温度を（大気温度＋１５０℃）以下とする化学強化ガラスの製造方法である。
【００１８】
予熱工程用および／または第１段階冷却処理槽の他に、第２段階冷却処理槽をもつ化学強化ガラスの製造装置である。
【００１９】
第２段階冷却が５〜２０℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却できる設備を有する化学強化ガラスの製造装置である。
【００２０】
第２段階冷却処理槽が上部と横部に開閉機構をもっている化学強化ガラスの製造装置である。
【００２１】
【発明の実施の形態】
数十枚〜数百枚の化学強化ガラス生産を一度に、生産時に破壊することなく、品質も安定した上に、さらに生産性を上げるためには、冷却工程において２段階の冷却工程をもつことが必要である。
【００２２】
大きな流れとしては、
予熱工程→化学強化処理工程→第１冷却工程→第２冷却工程
の４工程をとる。予熱工程と第１冷却工程はその予熱と冷却を兼ねる予熱冷却処理槽、第２冷却工程は専用の冷却処理槽で行われる。予熱冷却処理槽は、その予熱工程および第１次冷却工程中に、セッティング場所、化学強化処理槽、および第２冷却処理槽の上方に移動する特徴がある。
【００２３】
図１に示すように、化学強化ガラスを製造する場合において、化学強化処理槽２、予熱と第１段階冷却処理槽１の他に、第２段階冷却処理槽１０を有する。ガラス処理用ラック４の中に装着されたガラス板３は、当初の位置からガラス処理用ラックの移動用レール６により予熱処理槽２の下まで移動した後、ガラス処理用ラックの上下移動用シリンダ９でＡの位置にいる予熱処理槽２の中に搬送され、予熱される。予熱中に予熱処理槽２は処理槽移動用レール５によりＡからＢに移動する。
【００２４】
予熱が終了したガラスは、化学強化処理槽２の中に浸漬されるが、予熱処理槽の下部開閉ドア７に引き続いて化学強化用処理槽の上部開閉ドア８が開き、化学強化処理槽１内の温度低下をできるだけ小さくするように制御される。化学強化処理の終了後、ガラス処理用ラック４の中に装着されたガラス板３は第１段階冷却処理槽２の中に入り、冷却が開始された数分後に第１段階冷却処理槽２はＢの位置からＣの位置に徐々に移動する。
【００２５】
第１段階冷却処理槽２内が所定の温度になった後、ガラス処理用ラック４の中に装着されたガラス板３は第２段階冷却処理槽１０の中に入る。このとき、第１段階冷却処理槽２の下部ドア７に引き続いて第２段階冷却処理槽１０の上部ドア１１が開閉し、第２段階冷却処理槽１０内の温度低下をできるだけ小さくするように制御される。
【００２６】
第２段階冷却処理槽１０内が所定の温度に達した後、第２段階冷却処理槽１０の横部ドアを開き、ガラス処理用ラックの移動用レール１３を利用してガラス処理用ラック４の中に装着されたガラス板３を引き出す。この後、引き続き、ガラスの洗浄工程に入るのが一般的である。
【００２７】
第１段階冷却の開始温度は、化学強化処理液温度と化学強化処理液温度よりも１００℃低い温度との間とする必要がある。冷却開始温度を化学強化処理液温度よりも高くすると、ガラス破壊の問題は小さくなるが、生産性が低くなる。冷却開始温度を化学強化処理温度よりも１００℃以上低い温度とすると、冷却開始時のガラス破壊が多くなる。
【００２８】
第１段階冷却終了温度および第２段階冷却開始温度は、大気温度よりも２８０℃も高い温度と大気温度よりも３７０℃高い温度との間とする必要がある。
第１段階冷却終了温度および第２段階冷却開始温度を大気温度よりも２８０℃低い温度とすると、２段階冷却の効果が小さくなり、生産性が下がる。第１段階冷却終了温度および第２段階冷却開始温度を大気温度よりも３７０℃高い温度とすると、第２段階冷却開始時のガラス破壊が多くなる。
【００２９】
第２段階冷却の終了温度は、大気温度よりも１５０℃高い温度以下とする必要がある。第２段階冷却の終了温度を、大気温度よりも１５０℃以上高くすると、取出時のガラス破壊の可能性が大きくなり、２段階冷却の効果が小さくなる。望ましくは、大気温度よりも１００℃高い温度以下である。
【００３０】
化学強化処理を効果的に行うためには、化学強化処理液温度を４５０〜５１０℃とするのが良い。また、大気温度は０〜３０℃程度なので、両者を考えて最適条件を決めるのが良い。このことは、例えば夏と冬では、生産性の最適条件が変わることを示している。
【００３１】
ガラスの冷却条件は、高温の方が難しく、低温になるほど楽になる。このことは、冷却開始時の冷却速度とある程度温度低下した後の冷却速度は異なることを示している。化学強化ガラスを効率的に生産するためには、予熱工程用と第１段階冷却工程用の処理槽を兼ねることで設備投資が減少し、結果として生産性が上がる。しかし、第１段階と第２段階の冷却開始温度が異なること、冷却速度が異なること、さらに最終段階まで槽内温度を下げてしまうと、予熱工程開始温度まで上げるのは非効率であることから、第２段階専用の冷却処理槽をもつことが結果として生産性を上げる。
【００３２】
第２段階冷却処理槽が５〜２０℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却できる設備を有することも生産性向上の上で重要である。第２段階での冷却速度を５℃／ｍｉｎよりも小さくすると、生産性の上で問題となる。しかし、第２段階での冷却速度を２０℃／ｍｉｎよりも大きくすると、第２段階冷却時でのガラス破壊が増大し、結果として生産性が下がる。
【００３３】
さらに、第２段階冷却処理槽が上部と横部に開閉機構をもつことにより生産性を上げることができる。上部の開閉機構は、第１段階冷却処理槽から第２段階冷却処理槽に移動させるときに用いる。このとき、横部の開閉機構を使うと、この移動時にガラス破壊が増大する。しかし、最終段階でガラスを取り出す場合には、横部の開閉機構を使う。一般的には、化学強化ガラスの製造後、製造された化学強化ガラスは化学強化処理液の洗浄工程に入る。第２段階冷却の冷却速度は第１段階の冷却速度よりも大きくとれる場合が多いので、第２段階冷却処理槽上部の開閉機構を利用して、冷却速度を上げることも可能となる。
【００３４】
【実施例】
以下、実施例に基づき、述べる。
【００３５】
（実施例１）
ガラスは、板厚が１．１ｍｍで３００ｍｍｘ３００ｍｍのソーダライムガラス、３６０枚を準備した。本発明の装置を使い、予熱開始温度は３１０℃、予熱終了温度は４６０℃、化学強化処理液温度は４６０℃、第１段階冷却開始温度は４６０℃とした。その後，３００℃となった時点で第１段階冷却を終了し、第２段階冷却処理槽に移動して第２段階の冷却を行い、第２段階冷却処理槽の温度が１８０℃になったところで、その横部開閉ドアを利用して取り出した。第２段階での冷却速度を５℃／ｍｉｎとした。大気温度は３０℃であった。
【００３６】
この結果、従来の冷却所要時間の５７分を５０分と大幅に短縮できた。さらに、このガラスを洗浄し、その品質を確認したところ、化学強化ガラス製品としての品質には問題がなく、１枚のガラス破壊も認められなかった。
【００３７】
（実施例２）
板厚が０．５５ｍｍで２００ｍｍｘ２００ｍｍのソーダライムガラス、６００枚を準備した。予熱開始温度は２５０℃、予熱終了温度は５２０℃、化学強化処理液温度は５００℃、第１段階冷却開始温度は５００℃とした。その後，２２０℃となった時点で第１冷却を終了し、第２段階冷却処理槽に移動して第２段階の冷却を行い、第２段階冷却処理槽の温度が１７０℃になったところで、横部開閉ドアを利用して取り出した。第２段階での冷却速度を１８℃／ｍｉｎとした。大気温度は２０℃であった。冷却終了温度は１２０℃、大気温度は２０℃であった。
【００３８】
この結果、従来の冷却所要時間の６２分を５０分と大幅に短縮できた。さらに、このガラスを洗浄し、その品質を確認したところ、化学強化ガラス製品としての品質には問題がなく、１枚のガラス破壊も認められなかった。
【００３９】
（比較例１）
ガラスは、板厚が１．１ｍｍで３００ｍｍｘ３００ｍｍのソーダライムガラス、３６０枚を準備した。本発明の装置を使い、予熱開始温度は３１０℃、予熱終了温度は４６０℃、化学強化処理液温度は４６０℃、冷却開始温度は４６０℃、冷却終了温度は１８０℃の条件で生産した。大気温度は３０℃であった。
【００４０】
この結果、２段階の冷却としなかった場合には、冷却所要時間に５７分を要した。しかし、このガラスを洗浄し、その品質を確認したところ、化学強化ガラス製品としての品質には問題がなく、１枚のガラス破壊も認められなかった。
【００４１】
（比較例２）
板厚が０．５５ｍｍで２００ｍｍｘ２００ｍｍのソーダライムガラス、４８０枚を準備した。予熱開始温度は２５０℃、予熱終了温度は５２０℃、化学強化処理液温度は５００℃、冷却開始温度は５００℃、冷却終了温度は１２０℃とした。その冷却速度を２２℃／ｍｉｎであった。この冷却速度とするために第２段階冷却処理槽の上部開閉ドアを一部開放し、時間短縮のためにガラスも上部開閉ドアを利用して取り出した。大気温度は２０℃であった。
【００４２】
冷却所要時間は２０分弱で、大幅な短縮となったが、このガラスを洗浄し、その品質を確認したところ、２８枚のガラス破壊が認められた。
【００４３】
以上の結果から示されるように、本発明の化学強化ガラス製造装置によれば、数十枚〜数百枚の化学強化ガラスを一度に、破壊することなく、非常に高い生産性で生産できる。また、化学強化ガラスの品質も安定した供給が可能となる。
【００４４】
【発明の効果】
数十枚〜数百枚の化学強化ガラスを一度に、破壊することなく、非常に高い生産性で生産できる上、品質が安定した化学強化ガラスの供給も可能となる。建築用、電子材料用および自動車用など、化学強化ガラスが用いられている多くの分野での生産性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の化学強化ガラスの製造装置の一例を示す側面図である。
【符号の説明】
１  予熱／第１段階冷却処理槽
２  化学強化処理槽（浸漬槽）
３  ガラス板
４  ガラス処理用ラック
５  予熱／第１段階冷却処理槽の移動用レール
６  ガラス処理用ラックの移動用レール
７  予熱／第１段階冷却処理槽の下部開閉ドア
８  化学強化処理槽の上部開閉ドア
９  ガラス処理用ラックの上下移動用シリンダ
１０  第２段階冷却処理槽
１１  第２段階冷却処理槽の上部開閉ドア
１２  第２段階冷却処理槽の横部開閉ドア
１３  ガラス処理用ラックの移動用レール
Ａ  予熱開始位置
Ｂ  予熱終了、浸漬および第１段階冷却開始位置
Ｃ  第２段階冷却開始位置
【図１】
2004161540.tif 000002