(57)【要約】【課題】超電導マグネットを液体ヘリウムに浸漬する装置構成に依らない臨界温度以下に冷却する方式の提案を通して、プローブ等の操作性を改善するとともに実用上必要とされる磁場範囲並びに温度範囲の大部分をカバー可能な計測装置の提供。【解決手段】磁場中に配置されるとともに冷却される被計測物固定手段に載置された被計測物上の所定点の物理量を、該被処理物上方より導入されたプローブにより計測するためのシステムであって、該磁場を発生する超電導マグネットは、高固体熱伝導性の冷却装置上に連結載置され、該超電導マグネット全体が臨界温度以下に冷却されるものである多重極限プロービングシステム。【選択図】　図５
2004045383.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁場中に配置されるとともに冷却される被計測物固定手段に載置された被計測物上の所定点の物理量を、該被処理物上方より導入されたプローブにより計測するためのシステムであって、該磁場を発生する超電導マグネットは、高固体熱伝導性素材からなる冷却装置上に密着載置され、該超電導マグネット全体が臨界温度以下に冷却されるものであることを特徴とする多重極限プロービングシステム。
【請求項２】
前記被計測物並びに前記超電導マグネットが真空槽中に配置され、流動性の冷却媒体とは直接接触しないものであることを特徴とする請求項１記載の多重極限プロービングシステム。
【請求項３】
前記冷却装置と前記超電導マグネットとの間には、高固体熱伝導性のシート及び固定用治具を介して、相互に固定されるものであることを特徴とする請求項１又は２の何れか１項記載の多重極限プロービングシステム。
【請求項４】
前記冷却装置と前記超電導マグネットとの間には、冷却装置と所定面積以上をもって接触する高固体熱伝導性の固定用治具を介して、相互に固定されるものであることを特徴とする請求項１又は２の何れか１請求項記載の多重極限プロービングシステム。
【請求項５】
前記固定用治具は、上端で冷却装置下面と接触するとともに、前記超電導マグネットを冷却装置の下部側方へ張り出して面で支持するものであることを特徴とする請求項４記載の多重極限プロービングシステム。
【請求項６】
前記被計測物上方の真空槽に、被処理物観察用並びにプローブ位置確認用の窓を備えたことを特徴とする請求項１〜５の何れか１項記載の多重極限プロービングシステム。
【請求項７】
前記冷却装置は、液体窒素槽と温度的に一体となる熱シールドに対して、空間をもって配置された液体ヘリウム槽からなることを特徴とする請求項１〜６の何れか１項記載の多重極限プロービングシステム。
【請求項８】
前記物理量が、被計測物の異なる２点間の電気抵抗であることを特徴とする請求項１〜７の何れか１項記載の多重極限プロービングシステム。
【請求項９】
前記物理量が、被計測物の異なる２点間の電気容量であることを特徴とする請求項１〜７の何れか１項記載の多重極限プロービングシステム。
【請求項１０】
前記超電導マグネットがＮｂＴｉ系合金の線材コイルからなり、超電導状態における最大磁場強度が３Ｔ以下であることを特徴とする請求項１〜９の何れか１項記載の多重極限プロービングシステム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、極低温、強磁場下における、被計測物上の所定の箇所又は領域についての物理量を計測するためのプロービングシステムに関するものであり、磁気と電気抵抗との相関等の計測に特に適したものである。
【０００２】
【従来技術】
これまでも、研究現場を中心として、極低温、強磁場環境での物性値の分析乃至計測についてのニーズは高かったものの、いわゆるトップダウン方式で被計測物の装填を行う従来の測定装置では、種々の操作が要求される研究現場における操作性としては、十分であるとは言い難いものばかりであった。
【０００３】
図１に、従来から使用されている磁場発生機構としての超電導マグネットを備えたヘリウムクライオスタット（低温恒温装置）の概略図を示す。この従来技術にかかる装置は、液体窒素槽から構成される熱シールド内に、液体ヘリウム槽を設け、この液体ヘリウム槽内に、超電導マグネットを浸漬し、該マグネットの発生する磁場中に、被計測物を浸漬する構成を採用していた。（例えば、特許文献１参照。）したがって、被計測物は下向きにマウントされ、上方から下方に向けて、装填されるものであった。これは、強磁場の要請から超電導マグネットの採用が不可欠で、超電導マグネットを効率的にＴｃ（臨界遷移温度）以下に冷却するために、超電導マグネット及び被計測物を液体ヘリウム中に浸漬するという構成を採らざるを得なかった。
【０００４】
【特許文献１】
特開平７−１６１５２２号公報
【０００５】
【解決すべき課題】
しかしながら、このようなトップダウン方式の装置構成でプローブ操作を行うためには、被計測物は、装置の下方の液体ヘリウム中に下向きに配置されることにならざるを得ないことから、直接、計測領域を観察することが難しく、プローブ操作は困難を極めていた。
【０００６】
更なる問題としては、超電導マグネットの冷却の必要性から、超電導マグネットは液体ヘリウム中に浸漬する必要があるため、被処理物及びプローブを液体ヘリウム中に浸漬させるか、浸漬させないまでも、被計測物の背面側からプローブを挿入させるといった制約があり、被処理部の背面側、すなわち上部側の装置レイアウトが煩雑なものになるなど、問題が多かった。
【０００７】
一方、トップダウン方式及び液体ヘリウム浸漬方式を採用しない場合、超電導マグネットを採用できなくなるため、例えば、通常のマグネットによる数百ガウス程度の低磁場強度となるばかりであるだけでなく、被計測基板の温度も１０Ｋ前後に留まるなど、所望の極限環境下での計測ができなかった。
【０００８】
これまでは、こういった装置においては、図１のようなトップダウン方式及び液体ヘリウム浸漬方式は、装置構成上、不可避な構成であると信じられてきた。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
ところが、現実の計測に当たっては、１０Ｔ以上といった極限磁界で計測を行うことはきわめて希であり、一方、代表的な合金系の超電導マグネット線材であるＮｂＴｉ系合金のＴｃ（臨界遷移温度）は１０Ｋであるが、超電導とする要請の為に、それ以下の温度にマグネット線材を冷却しなければならないことも実用上皆無であるといってよい。したがって、具体的にマグネット線材が置かれる環境として、３Ｔ、１０Ｋの条件を満たせば、ほとんどの研究室レベルでの計測に際して、支障なく実施可能である。
【００１０】
そして、この程度の条件であれば、必ずしも超電導マグネットを液体ヘリウムに浸漬する構成を採用しなくとも、固体熱伝導作用によっても達成可能な水準であるとの技術的予測に基づき、そのような条件下での使用に限定することを前提に、本発明に想到したものである。
【００１１】
即ち、本発明は、上記の技術的課題を解決するためのものであって、次の技術的事項からなる。
本発明（１）は、磁場中に配置されるとともに冷却される被計測物固定手段に載置された被計測物上の所定点の物理量を、該被処理物上方より導入されたプローブにより計測するためのシステムであって、該磁場を発生する超電導マグネットは、高固体熱伝導率の材質からなる冷却装置上に密着載置され、該超電導マグネット全体が臨界温度以下に冷却されるものであることを特徴とする多重極限プロービングシステムである。
本発明（２）は、前記被計測物並びに前記超電導マグネットが真空槽中に配置され、流動性の冷却媒体とは直接接触しないものであることを特徴とする本発明（１）の多重極限プロービングシステムである。
本発明（３）は、前記冷却装置と超電導マグネットとの間には、高熱伝導性のシート及び固定用治具を介して、相互に固定されるものであることを特徴とする本発明（１）又は（２）の何れかの１発明の多重極限プロービングシステムである。
本発明（４）は、前記冷却装置と前記超電導マグネットとの間には、冷却装置と所定面積以上をもって接触する高固体熱伝導性の固定用治具を介して、相互に固定されるものであることを特徴とする請求項１又は２の何れか１請求項記載の多重極限プロービングシステムである。
本発明（５）は、前記固定用治具は、上端で冷却装置下面と接触するとともに、前記超電導マグネットを冷却装置の下部側方へ張り出して面で支持するものであることを特徴とする請求項４記載の多重極限プロービングシステムである。
本発明（６）は、前記被計測物上方の真空槽に、被処理物観察用並びにプローブ位置確認用の窓を備えたことを特徴とする本発明（１）〜（５）の何れか１発明の多重極限プロービングシステムである。
本発明（７）は、前記冷却装置は、液体窒素槽と温度的に一体となる熱シールドに対して、空間をもって配置された液体ヘリウム槽からなることを特徴とする本発明（１）〜（６）の何れか１発明の多重極限プロービングシステムである。
本発明（８）は、前記物理量が、被計測物の異なる２点間の電気抵抗であることを特徴とする本発明（１）〜（７）の何れか１発明の多重極限プロービングシステムである。
本発明（９）は、前記物理量が、被計測物の異なる２点間の電気容量であることを特徴とする本発明（１）〜（７）の何れか１発明の多重極限プロービングシステムである。
本発明（１０）は、前記超電導マグネットがＮｂＴｉ系合金の線材コイルからなり、超電導状態における最大磁場強度が３Ｔ以下であることを特徴とする本発明（１）〜（９）の何れか１発明の多重極限プロービングシステムである。
【００１２】
【実施の形態】
ここで、まず、前述のＴｃ（臨界遷移温度）＝１０Ｋなる条件を、液体ヘリウムへの浸漬に依らず、固体熱伝導作用により達成可能なものであるか否かについて、モデルにおける熱計算に基づく検討を行った。そのモデルの概要を図２に示す。
【００１３】
実機の寸法を参酌して、モデルの大きさを決定した。因みに、そのモデル計算において採用したサイズは、液体窒素による８０Ｋシールドは、内径１８０ｍｍ、長さ３００ｍｍ、超電導マグネットと液体ヘリウム槽は、外径１５０ｍｍ、内径５０ｍｍ、長さ合計２００ｍｍとした。
【００１４】
そして、液体ヘリウムをその下部に少量貯留する液体ヘリウム槽の上部面に、超電導マグネットが良好な固体熱伝導を保つことができるように接合されているとして、超電導マグネットの温度を試算した。
【００１５】
ここで、モデルにおける熱経路とその前提として、超電導マグネットに侵入する熱は、８０Ｋの熱放射、電流を印可するためのリード線の固体熱伝導、ジュール熱が考えられるが、電流リードは超電導線が使用されるため、ジュール熱は無視することができ、またリード線は液体ヘリウム槽に熱接触されるため、電流リード線から超電導マグネットに侵入する固体熱伝導も無視できると仮定した。したがって、残った熱放射による熱の侵入量を計算した。
【００１６】
計算式：
ＱＲ＝σ・ＡＬ　・Ｅ・（ＴＨ４−ＴＬ４）
ＱＲ：熱放射量〔Ｗ〕
σ：ステファンボルツマン定数５．６７＊１０−１２〔Ｗ／ｃｍ２・Ｋ４〕
ＡＬ：受熱側面積　１２９５〔ｃｍ２〕
Ｅ：実効放射率　　０．０１
ＴＨ：高温側温度　８０〔Ｋ〕
ＴＬ：低温側温度　４．２〔Ｋ〕
Ｅ＝１／（（１／εＬＬ）＋（ＡＬ／ＡＨ）＊（（１／εＨＨ）−１）））
εＬＬ：低温面材料の低温受熱面温度での放射率　０．０１５
εＨＨ：高温面材料の高温放射温度での放射率　０．０２
ＡＨ　：放射側面積　２２０４〔ｃｍ２〕
【００１７】
上記条件を計算すると、放射熱は０．０１〔Ｗ〕と計算されたが、リード線の接触、抵抗による発熱及び光学的な熱放射量を考慮し、安全率を加え、総侵入熱量を約５倍の０．０５〔Ｗ〕と見積もった。
【００１８】
次式によりヘリウム槽の上部（すなわち超電導マグネット上面）と下部の温度差を計算する。
計算式：
Ｋ＝（Ｑ＊Ｌ）／（Ｓ＊ΔＴ）
Ｋ：熱伝導率　１〔Ｗ／ｃｍ・Ｋ〕（純アルミ、４．２Ｋ時）
Ｑ：侵入熱量　０．０５〔Ｗ〕
Ｌ：純アルミ部分の長さ　２０〔ｃｍ〕
Ｓ：純アルミ部分の断面積　１８．２８〔ｃｍ２〕
ΔＴ：温度差〔Ｋ〕
【００１９】
上記計算式を計算すると温度差は０．０５〔Ｋ〕と計算される。使用される超電導マグネット線材（ＮｂＴｉ）のＴｃ（臨界遷移温度）は１０Ｋであるため、十分に冷却可能であると予想される。
なお、同様の計算を、アルミニウム以外の材質に対して行った場合の推定温度差は次の通りである。
・ステンレスＳＵＳ３０４の推定温度差は、１１Ｋ（４．２Ｋ時熱伝導率：０．００５Ｗ／ｃｍ・Ｋ）。
・電解銅の推定温度差は、０．０１Ｋ（４．２Ｋ時熱伝導率：４Ｗ／ｃｍ・Ｋ）。
・真鍮の推定温度差は、１Ｋ（４．２Ｋ時熱伝導率：０．０５Ｗ／ｃｍ・Ｋ（推定））
【００２０】
したがって、ステンレスＳＵＳ３０４の場合、推定温度差は１１Ｋに昇り、臨界温度以上となってしまうことから、本装置の液体ヘリウム槽には使用できないと考えられるが、純アルミニウム、銅、真鍮等の良熱伝導材料を用いれば、必要とされるＴｃ（臨界遷移温度）まで十分に冷却可能である。但し、電解銅は溶接により機械強度が落ちるために構造に注意の必要がある。こういった溶接性、加工性、耐食性等の他の性能についても総合的に勘案すると、純アルミニウムが望ましい。
【００２１】
【実施例１】
図３に本発明にかかる装置構成を示す。また、図４にその要部拡大図を示す。
架台ｏ上に真空槽ｇを設置する。この真空槽ｇ中には、前記架台ｏ上面に液体窒素槽ｉが載置され、この液体窒素と温度的に一体となった８０Ｋシールド゛ｓが形成され、その内部に空間を介して円筒状の液体ヘリウム槽ｈを担持するよう構成されている。なお、液体窒素並びに液体ヘリウムは、何れも架台ｏから押し上げ供給されている。
【００２２】
一方、液体ヘリウム槽ｈの円筒上の中空部を通って担持される、１ＫポットｗとサンプルホルダーＸが配置されている。この１Ｋポットｗに対しも下方より液体ヘリウムが供給されている。
【００２３】
さらに、液体ヘリウム槽ｈの上面には、超電導マグネットｆが載置固定され、下部の液体ヘリウム槽からの固体伝熱により冷却される構成を採っている。より望ましくは、液体ヘリウム槽ｈと超電導固定治具ｖとの間に銀等の高熱伝導性のシートｔを介する構成が考えられ、これにより、伝熱が促進され、超電導マグネットの冷却効率が高まる。なお、このシートの材質としては、銀に限るものではなく、Ｉｎ−Ａｇ合金等高熱伝導性材料により構成することができる。
【００２４】
そして、サンプルホルダーＸに被計測物であるサンプルを真空槽ｇの真空を破ることなく出し入れするためのロードロック機構ｅと、サンプルを計測のための高周波プローブｕを操作する機構を、真空槽ｇ外周に設けるとともに、真空槽ｇの上部中央には、ＣＣＤカメラａによる観察用の光学窓ｒを設ける。
ここで、サンプルホルダーＸや高周波プローブｕは、分割型の超電導マグネットｆの隙間から挿入される構成を採ることが、サンプル上方のクリアランスが可能となり、被計測物であるサンプルの観察にとって都合がよい。
【００２５】
こうした装置構成を採用することにより、超電導の遷移温度以下の極低温まで、マグネットやサンプルを冷却しつつ超電導マグネットによる強磁界を付与するとともに、サンプルやプローブの操作性をも確保した。
【００２６】
そして、このプロービング動作の概要を図５に示す。ここでは、分割型の超電導マグネットを採用しており、低温ステージ上に載置された被計測物たる基板に対し、超電導マグネットの中央筒状空間からプローブを導入しており、これらプローブ間の電気抵抗を測定する実施例である。基板上部は、クリアランスされており、観察用の光学窓から計測箇所を直接観測できることから、計測箇所にプローブを容易に位置させることができる。
【００２７】
【実施例２】
サンプル位置を液体ヘリウム槽の下部側方に配置することもできる。その場合の装置構成を図６に示す。すなわち、液体ヘリウム槽（ｈ）の下面に、超電導マグネット（ｆ）を支えるとともに、該超電導マグネットと液体ヘリウム槽との間の熱伝導を媒介する伝熱プレート（ｙ）を配置する。
【００２８】
この場合の熱収支を、図７に例示されるモデルを用いて検討する。ここで、伝熱機構を「伝熱プレート」として計算を単純化した。これにより、液体ヘリウム槽に液体ヘリウム槽が接触している限り、該伝熱プレートに接している部分は、液体ヘリウムと同温に維持されるとみなすことができる。
【００２９】
したがって、この場合の入熱要素としては、マグネットに常時進入する８０Ｋからの熱放射、マグネット励磁時の電流線の発熱、光学窓からの熱放射が考えられる。
【００３０】
前述の実施例１の場合と同様に、進入熱量が０．０５Ｗであるとすると、伝熱プレートに純アルミを使用した場合、長さ２０ｃｍ以内、断面積１８．２８ｃｍ２以上であれば、超電導マグネットにおける温度差を０．０５Ｋに収まる。実機において、この条件を満たすことは難しくなく、超電導コイルを十分に冷却できる。
【００３１】
こうして、サンプル位置を液体ヘリウム槽の下方側面に配置した場合、上方配置した場合と同様に、ＸＹＺ軸からの操作者のアクセスが可能になる。またサンプルに対する操作位置が低くなるため、操作性が改善するとともに、配備される実験棟の棟高の制限も緩和する。さらに、こうした配置により、マグネット中心への距離が短くできることから、プローバーアームも短くなり、除振にも効果的である。
【００３２】
なお、この場合の冷却媒のサンプルホルダーへの輸送機構として、図８を示す。このように液体ヘリウム槽、サンプルホルダー、真空ポンプの順に配管し、循環流路を形成し、再凝縮して再使用すれば、冷却費用を節約することもできる。
【００３３】
【発明の効果】
本発明は、固体伝熱による冷却方式を採用することで、現実の計測に要求される磁界強度を発生可能な、３Ｔ、１０Ｋの環境を超電導マグネット線材部に実現することができた。
そして、この固体伝熱による冷却方式を採用したことで、液体ヘリウムへの超電導マグネット等の浸漬を免れ、トップダウン方式に代えてボトムアップ方式による装置構成が可能となった。これにより、サンプル周り、サンプル上方のクリアランスが可能となり、サンプルを直接観察することができ、プローブやサンプルホルダーの操作性を格段に向上させることができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来のクライオスタットの一例を示す装置断面図
【図２】本発明にかかる熱計算モデルの一例（サンプル上方配置型）を示す図
【図３】本発明にかかるプロービングシステムの一例（サンプル上方配置型）を示す装置断面図
【図４】本発明にかかるプロービングシステムの要部拡大図
【図５】本発明にかかるプロービング動作の概要を示す斜視図
【図６】本発明にかかるプロービングシステムの一例（サンプル下部側方配置型）を示す装置断面図
【図７】本発明にかかる熱計算モデルの一例（サンプル下部側方配置型）を示す図
【図８】本発明にかかる冷媒循環機構についての模式図
【符号の説明】
ａ　：ＣＣＤカメラ
ｂ　：サンプル固定ドライバー
ｃ　：ＸＹＺステージ式高周波プローブ
ｄ　：回転フランジ
ｅ　：サンプルホルダーロードロック機構
ｅ１：アイソレーションチャンバー
ｅ２：サンプル挿入棒
ｅ３：ゲートバルブ
ｆ　：超電導マグネット
ｇ　：真空槽
ｈ　：液体ヘリウム槽
ｉ　：液体窒素槽
ｊ　：液体ヘリウム入口
ｊ１：ヘリウム減圧ポート
ｋ　：１Ｋポット減圧口
Ｌ　：液体窒素出入口
ｍ　：真空排気口
ｏ　：架台
ｐ　：回転ハンドル
ｑ　：ベアリング
ｒ　：光学窓
ｓ　：８０Ｋシールド
ｔ　：高伝熱性シート
ｕ　：高周波プローブ
ｖ　：マグネット固定治具
ｗ　：１Ｋポット
Ｘ　：サンプルホルダー
ｘ１：サンプルステージ
ｙ　：伝熱プレート
α　：４Ｋ−ＧＭ冷凍機
β　：顕微鏡
γ　：真空ポンプ
【図１】
2004045383.tif 000003
【図２】
2004045383.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
2004045383.tif 000007
【図６】
2004045383.tif 000008
【図７】
2004045383.tif 000009
【図８】
2004045383.tif 000010