(57)【要約】【課題】カーボンブラックの水分をリアルタイムに且つ精度高く計測する。【解決手段】カーボンブラックの水分測定装置は、中間製品又は製品のカーボンブラックを、所定厚みとなるようにサンプル収集するサンプル容器１４と、収集されたカーボンブラックの厚み方向に中性子線を照射して、その反射又は透過した中性線を検出する中性子水分計１７と、中性子水分計１７で検出された水素原子数からカーボンブラック中の水分を演算する演算装置１８とを有する。【選択図】　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉状又はペレット状のカーボンブラックを所定厚みとなるようにサンプル収集する収集装置と、該収集装置によって収集された所定厚みのカーボンブラックに向けて、該カーボンブラックの厚み方向に中性子線を照射する中性子線照射装置と、前記カーボンブラックから反射した中性子線、又は、前記カーボンブラックを透過した中性子線を計測する中性子線計測装置と、該中性子線計測装置で計測された水素原子数から前記カーボンブラック中の水分量を演算する演算装置とを備えることを特徴とするカーボンブラックの水分測定装置。
【請求項２】
前記所定厚みが５〜３０ｃｍである、請求項１に記載のカーボンブラックの水分測定装置。
【請求項３】
中性子線の照射方向を水平方向とした、請求項１又は２に記載のカーボンブラックの水分測定装置。
【請求項４】
前記演算装置は、サンプル収集されたカーンブラックの嵩密度を計測し、該嵩密度に基づいて前記水分量を補正する、請求項１〜３の何れかに記載のカーボンブラックの水分測定装置。
【請求項５】
供給される粉状のカーボンブラック及び造粒水からペレット状のカーボンブラックを製造する湿式造粒機と、請求項１〜４の何れかに記載のカーボンブラックの水分測定装置と、該水分測定装置の測定結果に基づいて、前記湿式造粒機のプロセス条件を制御する制御装置とを備えることを特徴とするカーボンブラックの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、カーボンブラックの水分測定装置及び製造装置に関し、更に詳しくは、充填材料、補強材料、導電材料及び着色顔料等の各種用途に用いられるカーボンブラックの水分量を測定する水分測定装置、及び、これを用いたカーボンブラックの製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
カーボンブラックは、一般に、その用途に応じて粒径が異なる粒状の製品として製造される。従来のカーボンブラックの製造装置について、図８を参照して説明する。カーボンブラックの中間製品を成す粉状カーボンブラックは、タンク２１に収容されており、カーボンブラック供給機２２から湿式造粒機２４に供給され、別に湿式造粒機２４に供給される造粒水と混合撹拌される。供給されるカーボンブラック及び造粒水の供給量はそれぞれ、カーボンブラック流量計２３及び造粒水流量計２６によって計測される。
【０００３】
供給されたカーボンブラックは、湿式造粒機２４内で造粒水と共に撹拌動転されることにより造粒されて、ペレット状カーボンブラックとなり、湿式造粒機２４のペレット排出口から連続的に排出される。粉状カーボンブラック及び造粒水の供給比率は、製造される造粒ペレットの性状に大きな影響を与えるので、水／カーボンブラック比率制御装置２８によって設定され、それに基づいて、カーボンブラックの供給量が供給量制御装置２５によって制御され、また、造粒水の供給量も制御される。湿式造粒機２４から排出される造粒ペレットは、カーボンブラックサンプリング装置２７によって収集され、その水分量や性状の良否が判定される。
【０００４】
上記従来の湿式造粒機を用いて、ペレット状カーボンブラックを製造する際には、中間製品の粉状カーボンブラックの水分量や、製品の粒状カーボンブラック中の含有水分率、貯蔵中の粒状カーボンブラックや、袋詰めされた粒状カーボンブラックなど、各工程段階でカーボンブラック中の水分量の計測が行われる。
【０００５】
ここで、中間製品である粉状カーボンブラックの水分量は、その中間製品を得る工程中のプロセス条件等の分析に際して、その誤差の程度を知るために必要である。また、その後に続く造粒工程の原料となることからも、その水分量の計測が重要となる。
【０００６】
また、湿式造粒工程中での含水率は、造粒後の製品品質に大きな影響を与えると共に、後に続く乾燥工程における乾燥負荷の変動要素となることから、これを定量的に把握することは重要である。
【０００７】
また、製品カーボンブラック中の水分量は、最終顧客で使用する際に、用途に応じて製品の含有水分が問題となることから、製品となった段階での規定水分量を定め、これを越える水分量を有するカーボンブラックは、製品として出荷しないように仕分けしている。
【０００８】
従来のカーボンブラックの水分測定方法として、重量乾燥法や赤外線照射法等が知られている。重量乾燥法は、正確に水分量が計測できる利点がある。しかし、この方法は、分析操作に時間がかかるため、カーボンブラックの製造中に簡易にその水分量を計測することが出来ないという問題があった。また、赤外線照射法は、カーボンブラック中の水分量を簡易に計測できる利点があるものの、カーボンブラックが黒色粉体であることから、水分量の計測精度が低いという問題があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、従来は、正確さが要求される中間製品や最終製品のカーボンブラックの水分量計測にあたっては、重量乾燥法が利用され、また、重量乾燥法を簡易化した迅速乾燥法も用いられていた。しかし、この重量乾燥法及び迅速乾燥法では、何れも測定に多くの時間が掛かるため、水分量をリアルタイムに計測することが出来なかった。また、赤外線照射法は、計測精度に欠けるため、単に目安としての計測に止まり、計測した結果を造粒工程の制御目的には利用できなかった。
【００１０】
本発明は、上記従来のカーボンブラックの水分測定技術を改良し、精度が高く且つリアルタイムでカーボンブラック中の水分量を計測でき、その計測値によって、カーボンブラックの製造装置におけるプロセス条件の制御を可能とする、カーボンブラックの水分測定装置を提供することを目的とする。本発明は、また、このような水分測定装置を有するカーボンブラックの製造装置を提供することをも目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明のカーボンブラックの水分測定装置は、粉状又はペレット状のカーボンブラックを所定厚みとなるようにサンプル収集する収集装置と、該収集装置によって収集された所定厚みのカーボンブラックに向けて、該カーボンブラックの厚み方向に中性子線を照射する中性子線照射装置と、前記カーボンブラックから反射した中性子線、又は、前記カーボンブラックを透過した中性子線を計測する中性子線計測装置と、該中性子線計測装置で計測された水素原子数から前記カーボンブラック中の水分量を演算する演算装置とを備えることを特徴とする。
【００１２】
本発明のカーボンブラックの水分測定装置では、収集装置によって所定厚みとなるようにサンプル収集されたカーボンブラックに向けて、その厚み方向に中性子線を照射し、カーボンブラックを反射又は透過した中性子線を計測することによって、カーボンブラックの水分量を計測することにより、従来の重量乾燥法では得られなかったリアルタイムの計測が可能となり、また、従来の赤外線照射法では得られなかった良好な計測精度が得られる。
【００１３】
本発明の好適なカーボンブラックの水分測定装置では、前記所定厚みを５〜３０ｃｍとする。掛かる厚みを採用することで、より良好な精度で粉状又はペレット状のカーボンブラック中の水分量を計測できる。ここで、カーボンブラックの厚みが５ｃｍ以下では、試料厚みが薄いために、検出に必要な水素原子数が少なく測定精度が落ちる問題が生じる。また、３０ｃｍ以上では、サンプリング設備が大型になり、得られる精度に対して経済性が劣る。
【００１４】
中性線の照射方向を水平方向とすることも本発明の好ましい態様である。カーボンブラックの製造直後では、カーボンブラックから水蒸気が発生し、垂直方向に設置した場合、センサに水分が凝縮し、水分計測に誤差が生じるからである。
【００１５】
また、サンプル収集されたカーボンブラックの嵩密度を計測し、該嵩密度に基づいて水分量を補正することも本発明の好ましい態様である。カーボンブラックは、中間製品中、或いは、最終製品中にあっても、その嵩密度が以前のプロセス条件に依存して異なる。このため、嵩密度の大きさに従って、所定厚みのカーボンブラックにおける計測値を補正することで、更に良好な精度の水分量の計測値が得られる。
【００１６】
本発明のカーボンブラックの製造装置は、供給される粉状のカーボンブラック及び造粒水からペレット状のカーボンブラックを製造する湿式造粒機と、上記本発明のカーボンブラックの水分測定装置と、該水分測定装置の測定結果に基づいて、前記湿式造粒機のプロセス条件を制御する制御装置とを備えることを特徴とする。
【００１７】
本発明のカーボンブラックの製造装置では、リアルタイムに測定される粉状又はペレット状のカーボンブラック中の水分量に基づいて、カーボンブラックの造粒機におけるプロセス条件を制御することにより、所望の性状を有するカーボンブラックが製造できる。ここで、制御するプロセス条件としては、粉状のカーボンブラックの供給量、造粒水の供給量、これらの供給量の比率、撹拌動転装置の回転速度、温度条件、撹拌時間等が挙げられる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照し、本発明の実施形態に基づいて、本発明を更に詳細に説明する。図１は、本発明の第１の実施形態例に係るカーボンブラックの水分測定装置を示す。本実施形態例の水分測定装置は、カーボンブラック移送装置を成すシュート１１から粉状又はペレット状のカーボンブラックをサンプル収集し、その水分量を計測するために配設される。
【００１９】
本水分測定装置は、シュート１１内を落下するカーボンブラックを受け止め、これを水平方向に移送するコンベアタイプのカーボンブラック排出装置１２と、排出装置１２の排出シュート１３から落下するカーボンブラックを収集する箱形のサンプル容器１４と、サンプル容器１４に収集されたカーボンブラックの上部をならして、これを所定容積とする掻き取りレーキ１６と、サンプル容器１４に収集された所定容積のカーボンブラックの重量を計測する秤１５と、サンプル容器１４に収集されたカーボンブラックに向けて水平方向に中性子線を照射し、且つ、カーボンブラックから反射する中性子線を検出する中性子水分計１７と、中性子水分計１７で検出された水素原子数と、秤１５の計測値、及び、サンプル容器１４の内容積とから、補正されたカーボンブラックの水分量を演算する演算部１８とを有する。
【００２０】
サンプル容器１４の中性子照射方向の長さ（厚み）は、例えば５ｃｍ〜３０ｃｍ、好ましくは５ｃｍ〜２０ｃｍである。本実施形態例の水分測定装置では、サンプル容器１４に、一定量のカーボンブラックが収容されると、その重量が秤１５によって計測される。秤１５の計測量とサンプル容器１４の容積とから、カーボンブラックの嵩密度が計算される。演算部１８は、中性子水分計１７で計測された水素原子数から水分量を演算し、この演算されたカーボンブラックの水分量を、嵩密度で補正して、カーボンブラックの単位重量当たりの水分量を演算する。
【００２１】
本実施形態例の水分測定装置は、例えば、カーボンブラック製造装置の中間製品である粉状カーボンブラックの供給部や、製品のペレット状カーボンブラックの排出口近傍に設置できる。この場合、本実施形態例のように、シュート１１の外側に設置してもよく、或いは、ベルトコンベア、スクリューコンベア等の輸送設備の外側あるいは内側に配設してもよい。製品となるペレット状カーボンブラックの水分値を計測する場合には、得られた水分値によって、所望の範囲を外れたカーボンブラックが、製品貯蔵タンクに挿入されないよう、タンク入口の搬送機、可動弁等を制御することができる。
【００２２】
図２は、本発明の第２の実施形態例に係るカーボンブラックの水分測定装置の構成を示す。本実施形態例は、シュート１１のカーボンブラックの落下途中に一時的に挿入されて、一定量のカーボンブラックを収集するサンプル容器１４を設ける例である。サンプル容器１４は、シュート１１内に挿入されて、落下するカーボンブラックを収集し、所定量のカーボンブラックが収集されると、外部に引き出される。その際に掻き取りレーキ１９によって、カーボンブラックの上部がならされ、所定厚みで所定量のカーボンブラックがサンプル容器１４内に残される。
【００２３】
本実施形態例では、第１の実施形態例と同様に、そのカーボンブラックの重量が秤１５によって計測される。秤１５の計測量とサンプル容器１４の容積とからカーボンブラックの嵩密度が計算される。演算部１８は、中性子水分計１７で計測された水素原子数から水分量を演算し、この演算されたカーボンブラックの水分量を、嵩密度で補正して、カーボンブラックの単位重量当たりの水分量を演算する。本実施形態例では、中性子水分計１７をサンプル容器１４の上部に配設したので、サンプル容器の厚みとして、例えば５〜３０ｃｍ程度が選定される。
【００２４】
図３は、本発明の第３の実施形態例に係る水分測定装置を、従来技術で説明したカーボンブラックの造粒機に適用した例である。同図では、図１及び８の要素と同様な要素には、図１及び８と同じ符号を付して示した。本実施形態例の水分測定装置は、湿式造粒機２４のペレット状カーボンブラックの排出口近傍に配置され、所定厚みのカーボンブラックをサンプル収集する収集装置２９と、この収集装置２９の上部に配置される中性子水分計１７と、中性子水分計１７が検出した水素原子数及び別に演算される嵩密度に基づいて、ペレット状カーボンブラックの水分値を演算する演算部１８とから構成される。本実施形態例では、中性子線を垂直方向に照射するので、収集されたカーボンブラックの厚みが一定に制御される。なお、中性線を水平方向に照射する場合には、収集装置２９は、中性子線の照射方向の厚みが所定値となるようにカーボンブラックを収集する。
【００２５】
本実施形態例では、湿式造粒機２４から排出されるペレット状カーボンブラックの水分率を中性子式水分計１７及び演算装置１８で求める。造粒水流量計２６は、工業的に既知の方法で流量を計測する流量計である。造粒機制御装置３０は、演算装置１８で得られた水分率と、供給される造粒水量とから、粉状カーボンブラックの供給量を逆算し、所望の水分値となるように、カーボンブラック供給制御装置２５の出力を制御し、これによって造粒機２４出口のペレット状カーボンブラックの水分率を一定とする。中性子水分計１７の設置場所は、シュート、採取装置、造粒機２４本体のいずれでも良い。
【００２６】
図４は、本発明の第４の実施形態例に係るカーボンブラックの水分測定装置の構成を示す。本実施形態例は、貯蔵サイロ（タンク）のシュートを利用して中性子水分計を設置し、貯蔵タンク内のカーボンブラックの水分量を計測する例である。なお、同図では、演算装置の図示を省略した。本実施形態例の水分測定装置の中性子水分計３６、３８は、カーボンブラックを移送するコンベア３１上に１つが配置され、また、カーボンブラックを貯蔵する複数の貯蔵タンク３４からカーボンを排出する排出口のそれぞれの近傍に配設される。
【００２７】
中性子水分計３６は、コンベア３１で移送される粉状又はペレット状のカーボンブラックの水分を検出するために配置される。コンベア３１によって移送されたカーボンブラックは、シュート３２によって次段のコンベア３３上に落下し、このコンベア３３から所望の貯蔵タンク３４に移される。各貯蔵タンク３４のカーボンブラックの排出口を成す、１辺が２０ｃｍ程度の断面が正四角形状のシュート３５には、カーボンブラックを貯蔵タンク内に閉止するための閉止バルブ３７が配設される。
【００２８】
シュート３５の外側には、中性子水分計３８が配設され、シュート３５内部のカーボンブラックの水分量を計測する。中性子水分計３８を貯蔵タンク３４の下部構造を成すシュート３５の外側に配設したので、水分量の常時計測が可能となる。貯蔵タンク３４内のカーボンブラックは、粉状、粒状のいずれでも良い。
【００２９】
図５は、本発明の第５の実施形態例に係る水分測定装置の構成を示す。水分測定装置は、製品カーボンブラックの袋詰め装置（包装機）に後続して配置される。包装機４０で袋詰めされたカーボンブラック４１は、移動コンベア４２上に乗せられ、図示しないローラープレスに通すことにより、一定の厚みとなるようにその形が整えられる。カーボンブラック４１は、その一定の厚みの状態で、中性子水分計４３によってその水分量が計測される。
【００３０】
このように、紙袋の包装製品の外側から、中性子水分計４３で水分量を測定することで、水分量が規格値範囲内のカーボンブラック４１のみを、出荷することができる。紙袋包装は、粉状、粒状（鱗片状を含む）の各種形態が可能で、形態の制約を受けない。計測された水分量を、紙袋包装時の包装重量値及び袋容積から求めた嵩密度で補正し、精度の高い水分量が得られる。
【００３１】
図６は、本発明の第６の実施形態例に係る水分測定装置の構成を示す。本実施形態例は、カーボンブラックのブロック成型体の水分量を計測する例である。ブロック成型装置５０によって成型されたカーボンブラックのブロック成型体５１は、所定の厚みを有し、移動コンベア４２上で移送される。コンベア４２上のブロック成型体５１は、中性子水分計４３によって、その厚み方向に中性子線が照射され、また、反射した中性子線が計測される。ブロック成型体５１の厚みや嵩密度は一定であり、この場合、個々に測定をすることなく厚みや嵩密度が事前に得られる。このため、中性子水分計１７によって、成型体５１の水分量を計測するのみで精度が高い水分値が得られる。このように、ブロック成型体５１の個々の水分量を計測することで、水分量が規格範囲内のカーボンブラックの成型体のみを出荷することが出来る。
【００３２】
本発明の水分測定装置を有するカーボンブラックの製造装置では、中性子線の照射位置で、カーボンブラックが所望の厚みになるように、サンプル容器に収集する構成、或いは、弁、ロータリーバルブ、堰等で仕切る構成を採用する。これらの弁やバルブは、間欠的に動作してもよく、或いは、連続的に動作するものでもよい。つまり、測定に適した厚みが保てる条件が得られれば良い。
【００３３】
本発明のカーボンブラックの水分測定装置は、粉状製品、粒状製品、ブロック成形体、鱗片状等の各種形態のカーボンブラックを、袋詰め包装、コンテナーバッグ移動式コンテナ、バルク輸送車両に挿入する際の、又は、挿入済みの製品の水分を測定し、その測定値を製造装置にフィードバックして、所定範囲の水分量を有するカーボンブラックを製品するために使用される。
【００３４】
本発明の水分測定装置を利用して、カーボンブラックの水分量を計測した例を以下に示す。中性子水分計としては、Ｃｆ−２５２の中子源と、熱中性子検出器とを組み合わせたＭＧＳ社製の中性子水分計を使用した。
【００３５】
カーボンブラックの厚みを１０ｃｍとし、重量乾燥法による水分値が４レベル変更された試料に、Ｃｆ−２５２の中性子源から発生した高速中性子線を照射し、この中性子源と組み合わせた熱中性子検出器の出力から水素原子数を求めた。また、重量乾燥法によってその試料の水分率を求めた。測定の結果を下表に示す。また、重量法による計測値と計測された水素原子数の関係を図７のグラフに示す。
【表１】
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【００３６】
図７に示されるように、中性子水分検出計による計測値は、重量乾燥法による計測値によく一致した。中性子水分検出計による水分量の計測は迅速にでき、リアルタイムの計測が可能である。このため、その計測値は、湿式造粒機のプロセス条件の制御に利用できる。なお、比較のために、同じ試料を赤外線式水分計で測定したが、カーボンブラックの色に起因して、良好な計測値が得られなかった。
【００３７】
以上、本発明をその好適な実施形態例に基づいて説明したが、本発明のカーボンブラックの水分測定装置及びカーボンブラックの製造装置は、上記実施形態例の構成にのみ限定されるものではなく、上記実施形態例の構成から種々の修正及び変更を施したものも、本発明の範囲に含まれる。
【００３８】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明のカーボンブラックの水分測定装置によると、所定厚みのカーボンブラックの計測によって、良好な水分量計測値がリアルタイムで得られる。また、これを利用するカーボンブラックの製造装置では、プロセス条件のリアルタイムの制御によって、所望の品質を有するカーボンブラックの製造が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施形態例に係る水分計測装置の模式的ブロック図。
【図２】本発明の第２の実施形態例に係る水分計測装置の模式的ブロック図。
【図３】本発明の第３の実施形態例に係る水分計測装置を適用したカーボンブラックの製造装置の模式的ブロック図。
【図４】本発明の第４の実施形態例に係る水分計測装置の模式的ブロック図。
【図５】本発明の第５の実施形態例に係る水分計測装置の模式的ブロック図。
【図６】本発明の第６の実施形態例に係る水分計測装置の模式的ブロック図
【図７】本発明の一実施形態例の水分測定装置による水素原子検出数と、重量乾燥法による水分計測値との関係を示すグラフ。
【図８】従来の湿式造粒機の構成を示す模式的ブロック図。
【符号の説明】
１１：シュート
１２：カーボンブラック排出装置
１３：排出シュート
１４：サンプル容器
１５：秤
１６：掻き取りレーキ
１７：中性子水分計
１８：演算部
１９：掻き取りレーキ
２１：貯蔵タンク
２２：カーボンブラック供給機
２３：カーボンブラック流量計
２４：湿式造粒機
２５：カーボンブラック供給量制御装置
２６：造粒水流量計
２７：カーボンブラックサンプリング装置
２８：比率制御装置
２９：サンプル装置
３０：制御装置
３１：移送コンベア
３２：シュート
３３：移送コンベア
３４：貯蔵タンク
３５：排出シュート
３６：中性子計
３７：閉止バルブ
３８：中性子計
４０：包装機
４１：包装カーボンブラック製品
４２：移動コンベア
４３：中性子計
５０：カーボンブラック成型装置
５１：ブロック成型体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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