(57)【要約】【課題】高性能な機能素子を構成することが可能な、薄膜がパターニングされた基板およびその製造方法等を提供する。【解決手段】パターニングされた薄膜を有する基板の製造方法は、透明導電膜が形成された基板を用意する工程と、透明導電膜の少なくとも一部の膜厚が小さくなるようにエッチングする工程と、透明導電膜の少なくとも一部の表面に薄膜材料を付与し、基板上にパターニングされた薄膜を形成する工程とを包含する。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
透明導電膜が形成された基板を用意する工程と、
前記透明導電膜の少なくとも一部の膜厚が小さくなるように、前記透明導電膜をエッチングする工程と、
前記透明導電膜の前記少なくとも一部の表面に薄膜材料を付与し、前記基板上にパターニングされた薄膜を形成する工程とを包含する、パターニングされた薄膜を有する基板の製造方法。
【請求項２】
前記エッチング工程の前に、前記基板の表面を改質するための表面処理を行う工程を包含し、
前記エッチング工程は、前記表面処理工程で前記透明導電膜の前記少なくとも一部の表面に付着した化学種を含む不純物の濃度を低下させる、請求項１に記載の基板の製造方法。
【請求項３】
前記化学種はフッ素を含む、請求項２に記載の基板の製造方法。
【請求項４】
前記エッチング工程を行った後に得られる前記透明導電膜のフッ素濃度は１５原子％以下である、請求項３に記載の基板の製造方法。
【請求項５】
前記透明導電膜のエッチングは化学的に行われる、請求項１から４のいずれかに記載の基板の製造方法。
【請求項６】
前記透明導電膜のエッチングはウエットエッチングである、請求項５に記載の基板の製造方法。
【請求項７】
前記透明導電膜はＩＴＯまたはＩｎＺｎＯを含み、前記透明導電膜のエッチングに用いるエッチャントはＨＢｒを含む、請求項５または６に記載の基板の製造方法。
【請求項８】
前記基板を用意する工程において、前記基板は、前記透明導電膜の前記少なくとも一部の表面を包囲する凸部を有し、前記凸部の内側において露出された前記透明導電膜の前記少なくとも一部の表面で規定される底面と前記凸部の内側表面で規定される側面とを有するセルが形成された基板であり、
前記薄膜を形成する工程は、前記セル内の前記底面に前記薄膜材料を付与する工程を包含する、請求項２から７のいずれかに記載の基板の製造方法。
【請求項９】
前記セル内の前記底面に付与される前記薄膜材料は液状である、請求項８に記載の基板の製造方法。
【請求項１０】
前記基板上にパターニングされた薄膜を形成する工程において、前記セル内への前記薄膜材料の付与は、インクジェット方式によって行われる、請求項９に記載の基板の製造方法。
【請求項１１】
前記表面処理工程は、前記凸部の前記側面に疎水性化学種を付与する工程を含み、
前記エッチング工程は、前記セルの前記底面を規定する前記透明導電膜の前記少なくとも一部をエッチングすることによって前記透明導電膜の前記疎水性化学種の濃度を低下させる工程を含む、請求項８から１０に記載の基板の製造方法。
【請求項１２】
前記疎水性化学種はフッ素を含む、請求項１１に記載の基板の製造方法。
【請求項１３】
前記疎水性化学種を付与する工程は、ＣＦ４ガスを含む雰囲気下のプラズマ処理によって行われる、請求項１２に記載の基板の製造方法。
【請求項１４】
前記エッチング工程の後に、前記透明導電膜の少なくとも一部の表面を親水化する工程をさらに含む、請求項９から１３のいずれかに記載の基板の製造方法。
【請求項１５】
前記親水化工程は、酸素を含む雰囲気下のプラズマ処理、または紫外線照射によって行われる、請求項１４に記載の基板の製造方法。
【請求項１６】
前記薄膜材料は有機ＥＬ材料を含む、請求項１から１５のいずれかに記載の基板の製造方法。
【請求項１７】
請求項１から１６のいずれかに記載の方法を用いて製造された、パターニングされた薄膜を有する基板。
【請求項１８】
請求項１６に記載の方法を用いて製造された前記基板を用意する工程と、
前記基板の前記薄膜側の表面に、前記透明導電膜の前記少なくとも一部の表面と対向するように導電膜を配置する工程とを包含する、有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１９】
請求項１８に記載の方法を用いて製造された有機ＥＬ素子。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、パターニングされた薄膜を有する基板の製造方法等に関し、特に、基板上に透明導電膜を有し、この透明導電膜上にパターニングされた薄膜を有する基板の製造方法等に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機ＥＬ素子は、ガラスなどから形成された基板上に下部電極、有機ＥＬ層（例えば、発光層、または発光層と正孔輸送層および／または電子輸送層等との組み合わせ）、および上部電極が順次積層された構造を有し、上部電極と下部電極との間に電流を流すことによって発光する。
【０００３】
従来から有機ＥＬ素子用基板に有機ＥＬ層を形成するためには、スピンコート法、ディップ法、ロールコート法、およびドクターブレード法や、各種印刷法、または電着法等、種々の方法が採用されている。
【０００４】
近年、画素ごとに有機ＥＬ層を効率的に形成できるという利点から、インクジェット法が注目されている。インクジェット法を用いる場合、インクジェットヘッドから吐出された液状の有機材料（液滴の直径は例えば３０μｍ）が隣接する画素に流出する問題が生じることがある。これは、インクジェットヘッドと基板との間にギャップが必要なため、インクジェットヘッドのノズルから液状の有機材料を吐出させたときに、その液滴の着弾した位置が目標位置に対してずれたり、飛行曲がりが生じるためである。また、上記の問題は、ノズルから吐出する有機材料の液滴サイズを高精度に制御することが困難であることにも起因する。さらに上記の問題は、有機ＥＬ素子の作製において、可動式ＸＹテーブルを用いて基板の位置が機械的に制御されるが、この可動式ＸＹテーブルでは機械的な位置合わせ誤差、例えば、約数十μｍ程度の位置合わせ誤差が生じることにも起因する。以上説明したように、インクジェット法を用いると、所定の位置に精度よく有機ＥＬ層を形成することが困難であるという問題がある。
【０００５】
そこで、隣接する画素を仕切る凸状の仕切り部材（バンクまたは凸部と呼ばれる。以下、凸部と称する。）を基板の下部電極（透明導電膜）上に設け、下部電極と凸部とで包囲された領域（セル）の各々に異なる種類の液体状の薄膜材料を充填する方法が採用されている。また、上記薄膜材料が凸部を超えて隣接するセル内に流出するのを防ぐために、凸部および下部電極に表面処理が行われた有機ＥＬ素子用基板が開発されている。具体的には、セルの側面を規定する凸部の内側表面には疎水性化学種が付与され、かつ、セルの底面を規定する下部電極の表面は親水化処理されている（特許文献１参照）。
【０００６】
また、上記凸部および下部電極に対して表面処理を行うための簡便な方法が、特許文献２に説明されている。特許文献２の製造方法では、有機材料は無機材料に比べて疎水性が高いという性質を利用して、凸部が有機材料を用いて形成されている。また、有機材料を用いて形成された凸部と、ＩＴＯなどの無機材料で形成された下部電極とに対して、同時に、所定の条件の下で酸素プラズマ処理とＣＦ４プラズマ処理とをこの順で連続的に施した場合に、凸部の接触角を高くし、かつ、下部電極の接触角を小さくできることが説明されている。
【０００７】
【特許文献１】
特開平９―２０３８０３号公報
【特許文献２】
ＷＯ９９／４８３３９号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、本発明者らが検討した結果、特許文献２の製造方法で作製された基板を用いて有機ＥＬ素子を作製すると、素子の輝度が低く、寿命が短いなど素子特性が悪いという問題があることがわかった。さらに検討を重ねた結果、この問題は、ＣＦ４プラズマ処理を行った直後に下部電極上に有機ＥＬ材料を付与するため、最終的に得られる有機ＥＬ素子において下部電極と有機ＥＬ層との間にフッ素を含む不純物層が形成されたことに起因することがわかった。
【０００９】
なお、上記では有機ＥＬ素子に用いられる基板を例に従来技術の問題点を説明したが、上記の問題はこれに限られず、透明導電膜の上に薄膜がパターニングされた様々な基板に共通の問題である。すなわち、透明導電膜の上に薄膜がパターニングされた基板において、透明導電膜と薄膜との間に不純物層が形成されると、素子特性を低下させてしまうという共通の問題が生じる。
【００１０】
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、高性能な機能素子を構成することができる、薄膜がパターニングされた基板およびその製造方法、ならびに有機ＥＬ素子およびその製造方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明のパターニングされた薄膜を有する基板の製造方法は、透明導電膜が形成された基板を用意する工程と、前記透明導電膜の少なくとも一部の膜厚が小さくなるように、前記透明導電膜をエッチングする工程と、前記透明導電膜の前記少なくとも一部の表面に薄膜材料を付与し、前記基板上にパターニングされた薄膜を形成する工程とを包含し、これにより上記の課題が解決される。
【００１２】
前記エッチング工程の前に、前記基板の表面を改質するための表面処理を行う工程を包含し、前記エッチング工程は、前記表面処理工程で前記透明導電膜の前記少なくとも一部の表面に付着した化学種を含む不純物の濃度を低下させてもよい。
【００１３】
前記化学種はフッ素を含んでもよい。
【００１４】
前記エッチング工程を行った後に得られる前記透明導電膜のフッ素濃度は１５原子％以下であることが好ましい。
【００１５】
前記透明導電膜のエッチングは化学的に行われることが好ましい。
【００１６】
前記透明導電膜のエッチングは例えばウエットエッチングである。
【００１７】
前記透明導電膜はＩＴＯ（錫ドープ酸化インジウム）またはＩｎＺｎＯ（亜鉛ドープ酸化インジウム）を含み、前記透明導電膜のエッチングに用いるエッチャントはＨＢｒを含んでもよい。
【００１８】
前記基板を用意する工程において、前記基板は、前記透明導電膜の前記少なくとも一部の表面を包囲する凸部を有し、前記凸部の内側において露出された前記透明導電膜の前記少なくとも一部の表面で規定される底面と前記凸部の内側表面で規定される側面とを有するセルが形成された基板であり、前記薄膜を形成する工程は、前記セル内の前記底面に前記薄膜材料を付与する工程を包含してもよい。
【００１９】
前記セル内の前記底面に付与される前記薄膜材料は液状であることが好ましい。
【００２０】
前記基板上にパターニングされた薄膜を形成する工程において、前記セル内への前記薄膜材料の付与は、インクジェット方式によって行われることが好ましい。
【００２１】
前記表面処理工程は、前記凸部の前記側面に疎水性化学種を付与する工程を含み、前記エッチング工程は、前記セルの前記底面を規定する前記透明導電膜の前記少なくとも一部をエッチングすることによって前記透明導電膜の前記疎水性化学種の濃度を低下させる工程を含むことが好ましい。
【００２２】
前記疎水性化学種はフッ素を含むことが好ましい。
【００２３】
前記疎水性化学種を付与する工程は、ＣＦ４ガスを含む雰囲気下のプラズマ処理によって行われることが好ましい。
【００２４】
前記エッチング工程の後に、前記透明導電膜の少なくとも一部の表面を親水化する工程をさらに含むことが好ましい。
【００２５】
前記親水化工程は、酸素を含む雰囲気下のプラズマ処理、または紫外線照射によって行われることが好ましい。
【００２６】
前記薄膜材料は有機ＥＬ材料を含むことが好ましい。
【００２７】
本発明のパターニングされた薄膜を有する基板は、上記に記載の方法を用いて製造されることが好ましい。
【００２８】
本発明の有機ＥＬ素子の製造方法は。上記の方法を用いて製造された前記基板を用意する工程と、前記基板の前記薄膜側の表面に、前記透明導電膜の前記少なくとも一部の表面と対向するように導電膜を配置する工程とを包含することが好ましい。
【００２９】
本発明の有機ＥＬ素子上記の方法を用いて製造されることが好ましい。
【００３０】
【発明の実施の形態】
本発明のパターニングされた薄膜を有する基板の製造方法は、（ａ）透明導電膜が形成された基板を用意する工程と、（ｂ）透明導電膜の少なくとも一部の膜厚が小さくなるように、透明導電膜をエッチングする工程と、（ｃ）透明導電膜の少なくとも一部の表面に薄膜材料を付与し、基板上にパターニングされた薄膜を形成する工程とを包含する。
【００３１】
本発明の製造方法は、透明導電膜の少なくとも一部の表面に薄膜材料を付与する前に、上記透明導電膜の少なくとも一部の膜厚が小さくなるようにエッチングする工程を含んでいるので、透明導電膜上に不純物層が形成された場合に、薄膜を形成する前にその不純物層があらかじめ除去されるので、最終的に透明導電膜と薄膜との間に不純物層が形成されることを抑制できる。
【００３２】
例えば薄膜材料として有機ＥＬ材料を用いれば、本発明の基板を用いて高性能の有機ＥＬ素子を構成することができる。
【００３３】
例えば特許文献２に説明されている従来の有機ＥＬ素子用基板の製造方法では、フッ素を用いた表面処理工程の後、ただちにセル内に有機ＥＬ材料が充填されるため、フッ素を含む不純物層が透明導電膜と有機ＥＬ層との間に形成されてしまい、素子特性が悪くなるという問題が生じる。本発明者らの検討により、この問題は、上記不純物層の存在により、透明導電膜と有機ＥＬ層との間に発光に寄与しない電荷の捕獲準位が部分的に形成されることになり、有機ＥＬ素子において電荷の注入効率の低下を招くことに起因することが分かった。
【００３４】
これに対して、上述の本発明の製造方法を用いて有機ＥＬ素子用基板を作製すると、有機ＥＬ層と透明導電膜との界面に不純物層が形成されることが抑制される。従って、有機ＥＬ層と透明導電膜との間の結合状態が良好となり、有機ＥＬ層と透明導電膜とが連続層のようになるので電荷の注入効率、ひいては発光効率が改善され、また有機ＥＬ層および透明導電膜の劣化が抑えられるので、有機ＥＬ素子の輝度特性や寿命特性の改善をすることが可能となる。
【００３５】
なお、本明細書では簡単のために、不純物層が形成される、あるいは除去される、と表現する場合があるが、不純物からなる層が形成される、あるいは除去されることを意味するのではなく、不純物が堆積される、あるいは堆積された不純物の一部が除去される（不純物濃度が低下する）ことを広く意味する。
【００３６】
透明導電膜のエッチングは、化学的に行われることが好ましい。物理的なエッチングでは、透明導電膜表面に付着した不純物は一旦叩き出されるが、その後、スパッタ原子によって透明導電膜表面に再度叩き込まれてしまい、透明導電膜表面から不純物が除去されないためである。これに対して、化学的なエッチングを用いると、透明導電膜上の不純物濃度を効果的に低くすることができる。
【００３７】
透明導電膜は、例えば、ＩＴＯまたはＩｎＺｎＯを含む。透明導電膜が上記材料を含んでいる場合、この透明導電膜のエッチングに用いるエッチャント（エッチングガスまたはエッチング液）は、ＨＢｒを含んでいることが好ましい。
【００３８】
上記透明導電膜のエッチングは、例えばウエットエッチングである。
【００３９】
本発明のある実施形態では、上記（ａ）の基板を用意する工程において、基板は、透明導電膜の少なくとも一部の表面を包囲する凸部を有し、凸部の内側において露出された透明導電膜の少なくとも一部の表面で規定される底面と、凸部の内側表面で規定される側面とを有するセルが形成された基板である。この場合、上記薄膜形成工程（ｃ）は、セル内の底面に薄膜材料を付与する工程を含む。薄膜材料は液状であることが好ましい。
【００４０】
上記基板は例えばカラー有機ＥＬ素子用の基板であり、薄膜材料は液状の有機ＥＬ材料である。有機ＥＬ材料は、例えば、インクジェット方式を用いて基板上のセル内に付与される。
【００４１】
例えば上記表面処理工程は、凸部の側面に疎水性化学種を付与する工程を含み、エッチング工程は、セルの底面を規定する透明導電膜の少なくとも一部をエッチングすることによって透明導電膜の疎水性化学種の濃度を低下させる工程を含んでいる。液状の薄膜材料を用いる場合、凸部の側面に疎水性化学種が付与されると、薄膜材料がセル外に流出するのを防止できる。また、複数のセルを有する基板では、隣接するセルに薄膜材料が流出するのを防止できる。特にカラー有機ＥＬ表示素子用の基板において、セルごとに異なる色の有機ＥＬ材料が付与される場合、隣接するセル間で有機ＥＬ材料が流出するのを防止できるので、有機ＥＬ素子の色特性の低下を抑制できる。
【００４２】
凸部の側面に付与される疎水性化学種は、例えばフッ素を含む。凸部の側面にフッ素を含む疎水性化学種を付与する工程は、例えばＣＦ４ガスを含む雰囲気下のプラズマ処理によって行われる。なお、疎水性化学種とは、疎水性を有する原子、化合物、分子、およびイオンなどを含む。
【００４３】
本発明の製造方法は、エッチング工程の後、透明導電膜を親水化する工程をさらに含んでいてもよい。親水化処理法は、親水化処理によって透明導電膜の表面に不純物を付着させるものでないことが好ましい。親水化処理は、例えば酸素を含む雰囲気下のプラズマ処理、または紫外線照射によって行われる。これらの親水化処理は、膜表面を清浄にする効果も兼ね備えている。親水化処理工程によってセルの底面を規定する透明導電膜が親水化されれば、セル内の透明導電膜上に薄膜材料を均一にむらなく付与できる。
【００４４】
特に、セルの側面を規定する凸部の内側表面に疎水性化学種がされると共に、セルの底面を規定する透明導電膜の表面が親水化されれば、より効果的にセル内の透明導電膜上に薄膜材料を均一にむらなく付与できる。
【００４５】
以下、本発明の実施形態によるパターニングされた薄膜を有する基板およびその製造方法をより具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものでない。以下では、従来技術の説明と同様に有機ＥＬ素子用の基板を例示するが、本発明のパターニングされた薄膜を有する基板は、有機ＥＬ素子に限られず、液晶表示装置などの様々な機能素子に広く利用できる。
【００４６】
図１は、本発明の実施形態の有機ＥＬ素子用基板を用いて構成された有機ＥＬ素子１の模式的な断面図である。
【００４７】
有機ＥＬ素子１は、有機ＥＬ素子用基板２０と、上部電極８とを有している。有機ＥＬ素子用基板２０は、透明の基板２上に、マトリクス状に配列された下部電極（透明導電膜）３を有している。下部電極３は、例えば、走査線、信号線およびそれらに接続されたＴＦＴ（不図示）によって電気的にアドレスされ、表示の単位となる画素を規定している。なお、下部電極３に所定の電気信号を供給するための電気的な構成は公知のものであって良いので、ここでは説明を省略する。
【００４８】
隣接する下部電極３の間には凸部１２が設けられている。複数の下部電極３は、それぞれ、凸部１２によって包囲されており、凸部１２の内側において露出された透明導電膜３の表面で規定される底面と、凸部１２の内側表面で規定される側面とを有するセル１４が形成されている。セル１４と上部電極８とで包囲される空間には有機ＥＬ層が形成されており、有機ＥＬ層は例えば正孔輸送層６および発光層７を有している。凸部１２は、凸部下地部４と、この上に形成された凸部上層部５との２層構造を有している。また、有機ＥＬ素子１は、エポキシ樹脂１０を用いてシール板９によって封止されている。
【００４９】
なお、有機ＥＬ素子１の構成および各構成要素については、製造方法の説明の後に詳述する。
【００５０】
次に、図１から図４を参照しながら、上記有機ＥＬ素子１の製造方法を説明する。図２は、有機ＥＬ素子１の製造方法を説明するためのフローチャートであり、図３および図４は製造方法を説明するための模式図である。
【００５１】
まず、板厚０．７ｍｍのガラス基板２（たとえばコーニングジャパン株式会社製１７３７）を準備する。基板２は、あらかじめＩＰＡ超音波洗浄、純水洗浄などの方法により、有機物などの異物を除去しておく（図２のステップｓ１）。
【００５２】
次に、たとえばスパッタ法、電子ビーム蒸着法またはスプレー法などを用いて、ガラス基板２の表面に下部電極３を形成するために、ＩＴＯを含む透明導電膜を成膜する。透明導電膜の膜厚はたとえば５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下の範囲内にある。この後、フォトリソグラフィ技術（例えばレジスト塗布、露光および現像工程を含む）を用い、図３（ａ）に示すように基板２上に透明導電膜をストライプ状にパターニングし、透光性を有する下部電極３を形成する（図２のステップｓ２）。ステップｓ２で得られた基板を第１生成物と称する。
【００５３】
次に、図３（ｂ）に示すように、たとえばスパッタ法などを用いて第１生成物の下部電極３側表面の全面に絶縁膜を形成し、下部電極３を包囲するように、少なくとも隣接する下部電極３の間隙に凸部下地部４が形成されるように、パターニングを行う（図２のステップｓ３）。凸部下地部４は図３（ｂ）に示すように下部電極３の一部と重なって形成されても良い。凸部下地部４は、たとえば膜厚３０ｎｍ以上３００ｎｍ以下のＳｉ３Ｎ４膜、または、膜厚３０ｎｍ以上３００ｎｍ以下のＳｉ３Ｎ４膜で構成される。ステップｓ３で得られた基板を第２生成物と称する。
【００５４】
次に、たとえばスピンコート法などを用いて第２生成物の凸部下地部４の上に凸部上層部５の材料を全面塗布する。凸部上層部５の材料はフォトパターニング可能である部材（フォトレジスト等）を使用することが好ましく、本実施形態では感光性ポリイミドを用いた。凸部上層部５の材料は、感光性ポリイミド以外に、たとえばフェノール系樹脂、アクリル系樹脂、ノボラック樹脂、感光剤、カップリング材等を含んでいるものであってもよい。次に、図３（ｃ）に示すように、フォトリソグラフィ法を用いてパターニングし、凸部下地部４上に凸部上層部５を形成する（図２のステップｓ４）。上記工程により、凸部下地部４および凸部上層部５で構成される凸部１２が形成される。凸部１２は、下部電極３の一部の表面を包囲するように形成され、凸部１２の内側において露出された下部電極３の少なくとも一部の表面で規定される底面と、凸部１２の内側表面で規定される側面とを有するセル１４が構成される。ステップｓ４で得られた基板を第３生成物と称する。
【００５５】
次に図３（ｄ）に示すように、第３生成物をＣＦ４ガス中でプラズマ処理することにより、疎水化処理する（図２のステップｓ５）。具体的にはフッ素を含む疎水性化学種が第３生成物の表面に付与される。ＣＦ４プラズマ処理は、ガス圧１〜１０Ｐａ、ＣＦ４ガス流量１０〜５０ｓｃｃｍ、電力５〜５０Ｗで、３０秒〜１０分間処理する。このプラズマ処理により、有機材料から形成されている凸部上層部５の表面には、選択的により多くの疎水性化学種が付与され、接触角が９０〜１１０度程度と大幅に増大する。一方、無機材料であるＩＴＯを含む下部電極３は、疎水性化学種が多少付与されるが、処理後の接触角は６０〜８０度程度であり、ほとんど変化しない。なお、本明細書において接触角は水に対する値を示す。ステップｓ５で得られた基板を第４生成物と称する。
【００５６】
次に、図４（ａ）に示すように、第４生成物の下部電極３の表面がわずかの膜厚だけ除去されるように、短時間エッチング（ライトエッチング）を行う（図２のステップｓ６）。本実施形態では、例えば下部電極３の表面から十数ｎｍのＩＴＯが除去されるようにウェットエッチングを行った。エッチング液には、例えば１０％濃度の臭化水素酸（ＨＢｒ）等の酸性液体を用い、エッチングは、第４生成物を室温のエッチング液中に５分程度浸して行った。上記エッチングにより、ＣＦ４プラズマ処理を行ったとき（図３（ｄ）参照）に下部電極３の表面に付着した疎水性化学種およびその他の不純物が除去される。本実施形態では、下部電極３上に薄膜材料を付与する前の本工程で、下部電極３の表面を物理的に除去することにより、下部電極３の表面に存在する不純物を除去する。ステップｓ６で得られた基板を第５生成物と称する。
【００５７】
次に、図４（ｂ）に示すように、第５生成物に波長１７０〜１７５ｎｍの紫外線を３０秒から５分間照射することにより、親水化処理する（図２のステップｓ７）。この紫外線照射により、無機材料から形成されている下部電極３の表面が選択的に親水化され、接触角が十数度に低下する。一方、凸部上層部５の接触角は処理前後でほとんど変化せず、５０〜１１０度である。なお、凸部下地部４も無機材料から形成されているので、凸部下地部４の表面も下部電極３と同様に親水化される。ステップｓ７で得られた基板を第６生成物と称する。なお、紫外線照射にかえて酸素プラズマ処理を行っても上記と同様に下部電極３および凸部下地部４の表面を親水化できる。
【００５８】
次に、図４（ｃ）に示すように、インクジェット法により、第６生成物のセル１４内に正孔輸送材料を滴下し、乾燥させて正孔輸送層６を形成する（図２のステップｓ８）。加熱処理によって体積が減少した際に所望の厚さになるような量の正孔輸送材料がインクジェットのヘッドから滴下される。セル内に正孔輸送材料が凸部の高さを超える程度に滴下された場合であっても、凸部上層部５の表面が疎水化処理されているので、凸部１２を乗り越えて隣接するセル内に流出することが防止される。本実施形態では、正孔輸送層６の材料として、ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ（ポリエチレンジオキシチオフェンとポリエチレンスルホン酸の混合物）を用い、膜厚は約１００ｎｍとした。正孔輸送層６の膜厚は、１ｎｍ〜１μｍの範囲にあることが望ましい。ステップｓ８で得られた基板を第７生成物と称する。
【００５９】
なお、正孔輸送材料は上記のものに限られない。従来から光導電材料において正孔の電荷輸送材料として用いられているもの、有機ＥＬ素子の正孔輸送材料に用いられているものであれば特に限定されることなく、例えば、ポルフィリン誘導体、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン誘導体等の低分子材料；ポリビニルカルバゾール、ポリ−ｐ−フェニレンビニレン、ポリシラン等の高分子材料；トリアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミン置換カルコン誘導体、オキサゾール誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体；水素化アモルファスシリコン、水素化アモルファス炭化シリコン、硫化亜鉛、セレン化亜鉛等の無機化合物等が挙げられる。
【００６０】
次に、上記ステップｓ８の工程と同様に、インクジェット法により、第７生成物のセル１４内に発光層材料を滴下し、乾燥させて、正孔輸送層６の上に発光層７を形成する（図２のステップｓ９）。本実施形態では、発光層７の材料として、たとえばＰＰＶ誘導体約５ｇをキシレン１Ｌに溶かした組成物を用いた。ステップｓ９で得られた基板を第８生成物と称する。
【００６１】
発光層７の材料としては上記以外に、有機ＥＬ素子の発光材料として用いられるものであれば特に限定されるものではなく、例えば、金属オキシノイド化合物（８−ヒドロキシキノリン金属錯体）、ナフタレン誘導体、アントラセン誘導体、ジフェニルエチレン誘導体、ビニルアセトン誘導体、トリフェニルアミン誘導体、ブタジエン誘導体、クマリン誘導体、ベンズオキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、ベンズイミダゾール誘導体、チアジアゾール誘導体、ベンズチアゾール誘導体、スチリル誘導体、スチリルアミン誘導体、ビススチリルベンゼン誘導体、トリススチリルベンゼン誘導体、ペリレン誘導体、ペリノン誘導体、アミノピレン誘導体、ピリジン誘導体、ローダミン誘導体、アクイジン誘導体、フェノキサゾン、キナクリドン誘導体、ルブレン等の低分子材料、ポリ−ｐ−フェニレンビニレン、ポリシラン等の高分子材料であってもよい。
【００６２】
本実施形態では、液状の有機ＥＬ材料を用いて正孔輸送層６と発光層７とで構成される有機ＥＬ層を形成している。液状の有機ＥＬ材料は、インクジェット法によって基板上に塗布することができるように、クロロホルム、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、キシレン、アルコール類等の適切な溶媒に溶解または分散させた塗液であることが好ましい。後述するが有機ＥＬ層の構成は、所望とする有機ＥＬ素子に応じて変更され、それに応じて有機ＥＬ材料が選択される。上記の説明では、有機ＥＬ層が正孔輸送層６および発光層７で構成されており、正孔輸送材料および発光材料を別工程で付与する場合を説明したが、有機発光材料と正孔輸送材料との混合物を付与してもよい。また、有機発光材料と正孔輸送材料、電子輸送材料及び／又はドーパント等との混合物を付与してもよい。あるいは、発光層、正孔輸送層、および電子輸送層として機能する単一の有機ＥＬ材料を付与しても良い。有機ＥＬ材料は、溶媒中に分散されるように、上記以外の高分子材料又は無機材料が添加されていても良い。また、ウェットプロセスにより成膜するため、有機ＥＬ材料にさらなる高分子材料が添加されていてもよい。
【００６３】
次に、図４（ｄ）に示すように、第８生成物上にマスク蒸着法により、上部電極８としてＣａとＡｇとの積層膜を形成する（図２のステップｓ１０）。ステップｓ１０で得られた基板を第９生成物と称する。
【００６４】
上部電極８の材料は上記以外に、たとえばアルミニウム、バナジウム、コバルト、ニッケル、タングステン、銀、金、カルシウム、チタニウム、イットリウム、ナトリウム、ルテニウム、マンガン、インジウム、マグネシウム、リチウム、イツテルビウム、ＬｉＦ等の金属；マグネシウム／銅、マグネシウム／銀、ナトリウム／カリウム、Ａｔ／ＡｔＯ２  、チリウム／アルミニウム、チリウム／カルシウム／アルミニウム、ＬｉＦ／カルシウム／アルミニウム等の合金；ＣｕＩ、ＳｎＯ、ＺｎＯ、ＩＴＯ等の透明導電性材料；等の単層又は積層層等であってもよい。
【００６５】
次に図４（ｄ）に示すように、第９生成物の表面の表示領域を包囲するように、エポキシ樹脂１０（図１）を用いてシール板９で封止する。封止工程は、乾燥窒素雰囲気下で行った。一般に有機ＥＬ素子は、水分、酸素を含む雰囲気に曝されると素子劣化が著しいため、厳重な封止が必要である。以上により、有機ＥＬ素子１が作製される（図２のステップｓ１１）。
【００６６】
以下、本発明者らが行った実験結果を説明する。
【００６７】
まず、上記製造工程におけるＩＴＯ（下部電極３）表面の分析結果を示す。図５は、上記製造工程の所定のステップにおけるＩＴＯ表面をオージェ電子分光分析した結果を示すグラフである。図５（ａ）は、ステップｓ２完了時点（ＣＦ４プラズマ処理前）での下部電極３の表面の分析結果であり、図５（ｂ）は、ステップｓ５完了時点（ＣＦ４プラズマ処理後）での下部電極３の表面の分析結果であり、図５（ｃ）は、ステップｓ６完了時点（ＨＢｒエッチング処理後）での下部電極３の表面の分析結果である。なお、ステップｓ６で行われるＨＢｒエッチングは、室温下、濃度１０％のＨＢｒ溶液にサンプルを５分間浸して行われ、ＩＴＯの表面を厚さ１５ｎｍエッチングした。
【００６８】
図５（ａ）に示すように、処理前のＩＴＯの表面にはＩＴＯの構成元素であるＩｎ、ＳｎおよびＯ以外の物質は存在しない。このＩＴＯにＣＦ４プラズマ処理が施されると、図５（ｂ）に示すようにＩＴＯ表面に、Ｆおよび微量のＦｅ、Ｎｉ、およびＡｌを含む不純物が付着する。図５（ｃ）に示すように上記の不純物は、ＨＢｒエッチング処理によってＩＴＯの表面が極薄くエッチングされることにより、除去される。
【００６９】
なお、図５（ａ）から（ｃ）のグラフでは、Ｃ（炭素）のピークがみられるが、Ｃは、空気中にサンプルをさらすと瞬間的に付着しやすいことが一般に知られている。このため、分析時のノイズとみなしてよい。もちろん、実際の素子の作成では雰囲気管理が厳重になされるので、ＩＴＯ表面に炭素が付着するという問題は生じない。
【００７０】
次に、上記図５（ａ）から（ｃ）に示した表面状態を有するＩＴＯを用いて作製された有機ＥＬ素子の輝度−電圧特性および輝度―駆動時間特性を説明する。具体的には下記（Ｉ）から（ＩＩＩ）の３種類のサンプルを作製し、印加電圧に対する輝度の変化および、使用時間に対する輝度の変化を測定した。図６は輝度−電圧特性を示し、図７は輝度―駆動時間特性を示す。
【００７１】
（Ｉ）図２のステップｓ２の後、ステップｓ３からステップｓ６を行わずにステップｓ７以降を行うことにより作製された有機ＥＬ素子。図６および図７では、このサンプル（Ｉ）の結果を「ＣＦ４プラズマ処理前」として示す。
【００７２】
（ＩＩ）図２のステップｓ５の後、ステップｓ６を行わずにステップｓ７以降を行うことにより作製された有機ＥＬ素子。図６および図７では、このサンプル（ＩＩ）の結果を「ＣＦ４プラズマ処理後」として示す。
【００７３】
（ＩＩＩ）図２のステップｓ１からｓ１１全てを行って作製された有機ＥＬ素子。図６および図７では、このサンプル（ＩＩＩ）の結果を「ＨＢｒ処理後」として示す。
【００７４】
図６に示すように、ＩＴＯ表面にフッ素（Ｆ）等を含む不純物が存在するサンプル（ＩＩ）は、サンプル（Ｉ）および（ＩＩＩ）に比べて輝度が低いことが分かる。また、図７に示すように、サンプル（ＩＩ）は、サンプル（Ｉ）および（ＩＩＩ）に比べて時間に対する輝度の低下が著しいことがわかる。
【００７５】
次に、ＩＴＯのフッ素濃度（原子濃度）に対する、有機ＥＬ素子の初期輝度および輝度半減寿命の測定結果を示す。具体的には、図２のステップｓ５の工程でＣＦ４プラズマ処理の条件を様々に変化させることにより、ＩＴＯのフッ素濃度を変化させた後、ステップｓ６の工程を行わずにステップｓ７以降の工程を行い、複数のサンプルを作製した。各サンプルのＩＴＯのフッ素濃度は、オージェ電子分光法で測定した。また、各サンプルの初期輝度および初期輝度が半分になる駆動時間（輝度半減寿命）を測定した。図８に、この測定結果を示す。
【００７６】
図８に示すように、輝度および輝度半減寿命はいずれもフッ素濃度の増大とともに低下し、特にフッ素濃度１５原子％を境界に、大きく低下している。従って、ＩＴＯのフッ素濃度が１５原子％以下であれば、輝度および輝度半減寿命を大きく改善できることがわかる。
【００７７】
なお上記各サンプルは、ＣＦ４プラズマ処理の条件をガス圧１〜１０Ｐａ、ＣＦ４ガス流量１０〜５０ｓｃｃｍ、電力５〜５０Ｗ、処理時間３０秒〜１０分間の間で変化させて、ＩＴＯのフッ素濃度を変化させることにより作製されている。
【００７８】
次に、図２のステップｓ６で行うエッチング（ＨＢｒを用いるウエットエッチング）に代えて、アルゴンガス中でのドライエッチングを行った場合のＩＴＯ表面の分析結果を示す。図９は、製造工程の所定ステップでのＩＴＯ表面をオージェ電子分光分析した結果を示すグラフである。図９（ａ）および（ｂ）はそれぞれ、図５（ａ）および（ｂ）と同じである。図９（ｃ）は、図２のステップｓ５の後に、アルゴンガス中でドライエッチングを行った後のＩＴＯ表面の分析結果である。ドライエッチング条件は、アルゴン（Ａｒ）ガスを用い、５Ｐａのガス圧で、Ａｒガス流量を２５ｓｃｃｍとし、１５０Ｗで、３〜１２分間行った。ＩＴＯは、膜厚１５〜８０ｎｍエッチングされた。
【００７９】
図９（ｂ）および（ｃ）に示すように、フッ素等の不純物の濃度はドライエッチング前後で変化しない。また、特に説明しないが、エッチング時間を変化させて同様の実験を行ったが、エッチング時間に関係なくオージェ電子分光分析結果は図９（ｃ）と全く同じであった。
【００８０】
本実験より、例えばアルゴン（Ａｒ）ガスを用いたドライエッチングのように物理的なエッチングでは、ＩＴＯ表面からフッ素等の不純物を除去できないことが分かる。これは、物理的なエッチングではＩＴＯ表面に付着したフッ素を含む不純物は一旦叩き出されるが、その後、スパッタ原子によってＩＴＯ表面に再度叩き込まれてしまい、ＩＴＯ表面から不純物が除去されないためである。
【００８１】
次に、図１を参照しながら本実施形態の有機ＥＬ素子の構成および各構成要素をより詳細に説明する。
【００８２】
（有機ＥＬ素子の構成）
低分子系材料を用いた有機ＥＬ素子は、透明な基板２上に例えば、正孔注入電極、正孔注入輸送層、発光層、電子輸送層、および電子注入電極がこの順に積層されて構成される。高分子系材料を用いた有機ＥＬ素子は、透明な基板２上に例えば、正孔注入電極、高分子バッファ層、発光層、および電子注入電極がこの順に積層されて構成される。
【００８３】
通常、有機ＥＬ素子は基板２側から発光した光を取り出すので、正孔注入電極および電子注入電極の少なくとも一方が透明か半透明の必要がある。典型的には正孔注入電極に透明導電膜が用いられ、図１に示す下部電極３は正孔注入電極に対応し、上部電極８は電子注入電極に対応する。
【００８４】
（基板）
有機ＥＬ素子用基板２０に用いる基板１の材料は特に限定されず、例えば、ガラスや、ポリエステル、ポリアクリル、ポリエポキシ、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリサルホンなどのプラスチックからなる基板を挙げることができる。
【００８５】
（透明導電膜）
上述したように典型的には正孔注入電極に、透明導電膜が用いられる。透明導電膜の材料としては、ＩＴＯ（錫ドープ酸化インジウム）、ＩｎＺｎＯ（亜鉛ドープ酸化インジウム）、ＺｎＯなどが挙げられるが、なかでもＩＴＯまたはＩｎＺｎＯが好ましいものとして挙げられる。
【００８６】
（正孔注入電極）
正孔注入電極の膜厚は、正孔注入を十分行える一定以上の膜厚であればよく、その上限は特に限定されないが、厚すぎると剥離などを生じる恐れがあり、薄すぎると成膜時の膜強度、正孔輸送能力、抵抗値などの点で問題がある。従って、正孔注入電極の好ましい膜厚は約５０〜５００ｎｍの範囲であり、さらに好ましくは約５０〜３００ｎｍの範囲である。また有機層と反対側の正孔注入電極表面に、金属などの導電性物質が積層されてもいても良い。
【００８７】
（電子注入電極）
電子注入電極としては、低仕事関数の物質が好ましく、例えば、Ｋ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｚｒなどの金属元素単体、または安定性を向上させるためにそれらを含む２成分、３成分の合金系を用いることが好ましい。合金系としては、例えば、ＬｉＦ／Ａｌ、Ｌｉ２Ｏ／Ａｌ、Ｃａ／Ａｌ、Ｃａ／Ａｇ、Ｂａ／Ａｇ、Ｍｇ・Ａｇ共蒸着層、Ｌｉ・Ａｌ共蒸着層、Ｍｇ・Ｉｎ共蒸着層などが好ましい。なお、電子注入電極は蒸着法やスパッタ法でも形成できる。
【００８８】
電子注入電極の膜厚は、電子注入を十分行える一定以上の膜厚であればよく、約０．１ｎｍ以上、好ましくは約１ｎｍ以上であれば特にその上限は限定されない。しかし、通常は約１〜５００ｎｍ程度の膜厚となるように成膜すればよい。また有機層と反対側の電子注入電極表面に、金属などの導電性物質が積層されていても良い。
【００８９】
（正孔注入輸送層）
低分子系有機ＥＬ素子における正孔注入輸送層の材料としては、従来から光伝導材料において、正孔の電荷輸送材料として慣用されているものや、有機ＥＬ素子の正孔注入輸送材料に使用される公知のものの中から任意のものを選択して用いることができる。
【００９０】
例えば、低分子化合物としてトリアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、オキサゾール誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体などを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
【００９１】
なお、本実施形態の有機ＥＬ素子は、高分子型有機ＥＬ素子であることが好ましい。上記低分子系正孔注入輸送層を用いる場合、高分子バインダーに溶解させて用いることができる。
【００９２】
（高分子バッファ層）
高分子系有機ＥＬ素子において、高分子バッファ層は正孔の注入を高める層であり、その材料としては、例えば、ポリビニルカルバゾール、ポリシラン、ポリチオフェン誘導体、ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ（ポリエチレンジオキシチオフェンとポリエチレンスルホン酸の混合物）などを挙げることができる。また、高分子バッファ層に正孔注入輸送能力を高める働きのある添加物を加えてもよい。通常、高分子バッファ層の膜厚は約１ｎｍ〜１μｍ程度の範囲内であることが好ましく、必要であれば２層以上で構成されていてもよい。
【００９３】
（高分子バインダー）
高分子バインダーの材料は特に限定されないが、例えば、上述の高分子バッファ層の材料として挙げたポリビニルカルバゾール、ポリシラン、ポリチオフェン誘導体、ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ（ポリエチレンジオキシチオフェンとポリエチレンスルホン酸の混合物）などを用いることができる。
【００９４】
（発光層）
発光層の材料としては、共役系高分子有機化合物またはその前駆体があるが、例えば、ＰＰＶ（ポリ（パラ−フェニレンビニレン））誘導体またはその前駆体、ポリフルオレン誘導体が好ましい。ＰＰＶまたはＰＰＶ誘導体の前駆体としては、例えば、ＰＰＶ（ポリ（パラ−フェニレンビニレン））およびその前駆体、ＭＯ−ＰＰＶ（ポリ（２，５−ジメトキシ−１，４−フェニレンビニレン））およびその前駆体、ＰＰＶ誘導体（ポリ（２，５−ビスヘキシルオキシ−１，４−フェニレン−（１−シアノビニレン）））、ＭＥＨ−ＰＰＶ（ポリ（２−メトキシ−５−（２’−エチルヘキシルオキシ））−パラ−フェニレンビニレン）等が挙げられる。ポリフルオレン誘導体としては、例えば、ポリ（２，７−（９，９−ジ−ｎ−オクチルフルオレン）等が挙げられる。
【００９５】
特に、ＰＰＶ誘導体は強い蛍光を有し、また二重結合のπ電子がポリマー鎖上で非極在化している導電性高分子でもある。また置換基の導入による分子構造の変更によってπ−π＊エネルギーギャップを変えることができる。つまり発光色も変えることができ、高性能の有機ＥＬ素子を得ることができる。
【００９６】
高分子材料を溶かす溶媒としては、トルエン、キシレン、テトラヒドロフラン、クロロホルム、塩化メチレン、ジクロロエタンなどが挙げられるがこれらに限定されない。高分子材料の構造、分子量にもよるが、通常はこれらの溶媒に０．１重量％以上溶解させることができる。これらの発光材料は単独で用いても、他の化合物と混合して用いてもよい。
【００９７】
また上記発光材料に低分子材料をドーピングして用いてもよい。低分子材料としては、金属オキシノイド化合物（８−ヒドロキシキノリン金属錯体、ブタジエン誘導体、クマリン誘導体、ジシアノメチレンピラン誘導体、フルオレッセイン誘導体、ペリレン誘導体、ペリノン誘導体、アミノピレン誘導体、ベンズオキサゾール誘導体、トリススチルベンゼン誘導体などを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
【００９８】
通常、発光層の膜厚は約１ｎｍ〜１μｍ程度の範囲内であることが好ましく、必要であれば２層以上で構成されていてもよい。
【００９９】
（電子輸送層）
電子輸送層の材料としては、従来から光伝導材料において電子の電荷輸送材料として慣用されているものや、有機ＥＬ素子の電荷輸送材料に使用される公知の物の中から任意のものを選択して用いることができる。
【０１００】
上記高分子バインダー材料に低分子電子輸送材料を溶解させてもよい。電子輸送材料としては、例えば、有機化合物としてオキサジアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、ベンゾキノン誘導体、ナフトキノン誘導体、アントラキノン誘導体、テトラシアノアントラキノジメタン誘導体、ジフェノキノン誘導体、フルオレノン誘導体、シロール誘導体、金属オキシノイド化合物などを挙げることができるがこれらに限定されるものではない。
【０１０１】
また、これらの電子輸送材料に電子注入輸送能力を高める働きのある添加物を加えてもよい。高分子バインダー材料としては特に限定されないが、上記高分子バッファ層の材料や発光材料を挙げることができる。
【０１０２】
通常、電子輸送層の膜厚は約１ｎｍ〜１μｍ程度の範囲内であることが好ましい。
【０１０３】
【発明の効果】
本発明により、高性能な機能素子を構成することができる、薄膜がパターニングされた基板およびその製造方法、ならびに有機ＥＬ素子およびその製造方法が提供される。
【０１０４】
本発明の薄膜がパターニングされた基板では、透明導電膜と薄膜との間の不純物濃度を低下させることができるので、本発明の薄膜がパターニングされた基板を用いれば、高性能な電子機器を構成することができる。例えば本発明の薄膜がパターニングされた基板を用いて有機ＥＬ素子を構成すれば、素子の輝度特性および寿命特性を高くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態の有機ＥＬ素子の構成を示す断面図である。
【図２】本発明の一実施形態の有機ＥＬ素子の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図３】（ａ）〜（ｄ）本発明の一実施形態の有機ＥＬ素子の製造方法を説明するための模式図である。
【図４】（ａ）〜（ｄ）本発明の一実施形態の有機ＥＬ素子の製造方法を説明するための模式図である。
【図５】（ａ）は、ＣＦ４プラズマ処理前のＩＴＯ表面のオージェ電子分光分析結果を示すグラフであり、（ｂ）は、ＣＦ４プラズマ処理後のＩＴＯ表面のオージェ電子分光分析結果を示すグラフであり、（ｃ）は、ＨＢｒエッチング処理後のＩＴＯ表面のオージェ電子分光分析結果を示すグラフである。
【図６】図５の（ａ）、（ｂ）および（ｃ）に対応するＩＴＯを用いて作製された各有機ＥＬ素子の輝度−電圧特性を示すグラフである。
【図７】図５の（ａ）、（ｂ）および（ｃ）に対応するＩＴＯを用いて作製された各有機ＥＬ素子の輝度―駆動時間特性を示すグラフである。
【図８】ＩＴＯのフッ素濃度の変化に対する、輝度および輝度半減寿命を示すグラフである。
【図９】（ａ）は、ＣＦ４プラズマ処理前のＩＴＯ表面のオージェ電子分光分析結果を示すグラフであり、（ｂ）は、ＣＦ４プラズマ処理後のＩＴＯ表面のオージェ電子分光分析結果を示すグラフであり、（ｃ）は、Ａｒエッチング処理後のＩＴＯ表面のオージェ電子分光分析結果を示すグラフである。
【符号の説明】
１  有機ＥＬ素子
２  基板
３  下部電極
４  凸部下地部
５  凸部上層部
６  正孔輸送層
７  発光層
８  上部電極
９  シール板
１０  エポキシ樹脂
１２  凸部
１４  セル
１２  有機ＥＬ用基板
【図１】
2004281184.tif 000003
【図２】
2004281184.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2004281184.tif 000008
【図７】
2004281184.tif 000009
【図８】
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【図９】
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