(57)【要約】【目的】切削加工の高速・高効率化に対応するため、化学的に安定しており耐溶着性の優れた酸化アルミニウム膜の耐摩耗性を高めることにより切削耐久特性が大幅に改善された酸化膜被覆工具を提供する。【構成】酸化アルミニウム膜の結晶粒界にイットリウムを含有させることにより酸化アルミニウム膜の結晶粒間の密着性を大幅に改善し結晶粒の脱落を抑えることにより耐摩耗性を大幅に高める。また、該酸化アルミニウム膜に引張り残留応力をもたせることにより該酸化アルミニウム膜とその下地膜との間に優れた密着性を実現する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体表面に周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、炭酸化物、窒酸化物及び炭窒酸化物のいずれか１種の単層皮膜又は２種以上からなる多層皮膜並びに少なくとも１層の酸化アルミニウム膜が形成されている酸化膜被覆工具において、該酸化アルミニウム膜の結晶粒界にイットリウムが含有されていることを特徴とする酸化膜被覆工具。
【請求項２】
請求項１記載の酸化膜被覆工具において、該酸化アルミニウム膜が引張り残留応力を有していることを特徴とする酸化膜被覆工具。
【請求項３】
請求項１又は２記載の酸化膜被覆工具において、該酸化アルミニウム膜中のイットリウム含有量が０．０１〜１０質量％であることを特徴とする酸化膜被覆工具。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれかに記載の酸化膜被覆工具において、該イットリウムが該酸化アルミニウム膜の粒界に偏析していることを特徴とする酸化膜被覆工具。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載の酸化膜被覆工具において、該酸化アルミニウムがα型酸化アルミニウムであることを特徴とする酸化膜被覆工具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、切削用及び耐摩耗用の酸化膜被覆工具に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、硬質膜被覆工具は超硬合金、高速度鋼または特殊鋼よりなる基体表面に化学蒸着（以下、ＣＶＤと称する。）法または物理蒸着（以下、ＰＶＤと称する。）法等により硬質皮膜を被覆することにより作製され、皮膜の耐摩耗性と基体の強靭性とを兼ね備えているため広く利用されている。特に高硬度材を高速で切削する場合には切削工具の刃先温度が１０００℃付近にまで上昇することがあり、このような高温で工具は被削材との接触による摩耗や断続切削等の機械的衝撃に耐える必要があるため耐摩耗性と耐欠損性とを兼ね備えた上記の硬質膜被覆工具が広く使用されている。
【０００３】
これら硬質皮膜は、ＣＶＤ法或いはＰＶＤ法により成膜されている。ＰＶＤ法で成膜された膜は一般に圧縮応力を有しておりＣＶＤ法で成膜された膜は引張り応力を有している。ＰＶＤ法の長所は多数の元素を含有する膜を比較的容易に成膜できることであり、短所はＣＶＤ膜に比べて膜の密着性が劣ることである。すなわち、ＰＶＤ法で成膜され圧縮応力を有する皮膜は下地膜との密着性が劣るため切削の初期に皮膜が剥がれてしまい摺動性や耐摩耗性を高める皮膜の役割があまり期待できない欠点がある。これに対して、ＣＶＤ法の長所は７５０〜１０５０℃と高い温度で成膜されるため膜間の密着性が優れしかもより高温で使用しても膜特性の劣化が少ないことであり、短所は化学反応を用いて成膜するために多数の元素を含有する膜を成膜することが困難なことである。このため、切削加工時に刃先が１０００℃前後まで昇温する旋削工具に使用されている皮膜はＣＶＤ法で成膜されたＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、Ａｌ２Ｏ３膜に限定されているのが現状である。
【０００４】
ＣＶＤ法で成膜された硬質膜被覆工具表面の皮膜は耐摩耗性を左右するため種々の改善がなされてきた。例えば、基体表面に高硬度の炭化チタン膜を被覆して耐摩耗性を改善したもの、或いはこの炭化チタン膜の表面に更に酸化アルミニウム膜を被覆し耐酸化性を改善したもの等がある。特に、酸化アルミニウム膜は化学的に安定しており酸化に強く被削材とも反応し難いため多くの工具で利用されている。しかし、酸化アルミニウム膜はＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ等の非酸化膜に比べて膜中にクラックが発生し易く、結晶粒が脱落し易いため耐摩耗性が劣る欠点があった。このような酸化アルミニウム膜の欠点を改善するため、本願発明者らは先に特開平１０―１８０３９号公報や特開平１０―１５６６０６号公報、特開平１０―２７３７７８号公報等で高温安定性が優れ膜中にクラックが発生し難いα型酸化アルミニウム（α−Ａｌ２Ｏ３）を下地の非酸化膜の上に密着性良く成膜した酸化アルミニウム被覆工具を実現した。また、特開２０００―１４４４２７号公報で結晶粒径が小さく皮膜表面が平滑なため摺動性が優れ結晶粒が脱落し難い酸化アルミニウム被覆工具を実現した。しかし、これらの酸化アルミニウム被覆工具はいずれも下地膜との密着性や耐熱安定性及び皮膜表面の摺動性を高めたものであり酸化アルミニウムを構成する結晶粒が脱落し易い欠点は改善されていなかった。
【０００５】
特開平８−９２７４３号公報では、耐摩耗性の複合セラミックコーティングを基材に付着させる方法として、酸化アルミニウム、酸化イットリウム、或いは酸化ジルコニウムから成る連続金属酸化物相内に酸化アルミニウム、酸化イットリウム、或いは酸化ジルコニウムから成る不連続金属酸化物を離散した第二相として分散させ該コーティングを形成することが提案されている。しかし、この方法では、例えば酸化アルミニウムから成る連続金属酸化物相内に酸化イットリウムから成る不連続金属酸化物相が個別に離散して分散しており、酸化アルミニウムを構成する結晶粒の粒界強度を高め結晶粒が脱落し易い欠点を改善する効果は期待できない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が解決しようとする課題は、酸化アルミニウム膜を構成する結晶粒間の機械強度が高く、結晶粒が脱落し難く、切削耐久特性が大幅に改善された酸化膜被覆工具を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記従来技術被覆工具の欠点を解決するために鋭意研究した結果、酸化アルミニウム膜の結晶粒界にイットリウムを含有させることにより、酸化アルミニウム膜を構成する結晶粒間の密着性を大幅に改善でき、結晶粒が脱落し難くなるとともに、優れた切削耐久特性を持つ酸化膜被覆工具を実現できることを見出し、本発明に至った。すなわち、基体表面に周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、炭酸化物、窒酸化物及び炭窒酸化物のいずれか１種の単層皮膜又は２種以上からなる多層皮膜並びに少なくとも１層の酸化アルミニウム膜が形成されている酸化膜被覆工具において、該酸化アルミニウム膜の結晶粒界にイットリウムが含有されていることを特徴とする酸化膜被覆工具である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の被覆工具は、該酸化アルミニウム膜が引張り残留応力を有していることが好ましい。引張り残留応力を有していることにより該酸化アルミニウム膜はその下地膜との間に優れた密着性が得られる。ここで、皮膜が引張り残留応力を有するか否かはＸ線応力測定法の１種である並傾法を用いて膜応力σの符号（±）を求めることにより判定できる。符号が＋の時は引張り残留応力を持ち、−の時は圧縮残留応力を有している。一般に、膜の残留応力σは、Ｘ線応力測定法による並傾法を用いて、次式に示す応力計算式により求められる。
【０００９】
【数式１】
2004001154.tif 000002
【００１０】
ここで、Ｅは弾性定数、νはポアソン比、θ０は無歪みの格子面からの標準ブラッグ回折角、Ψは回折格子面法線と試料面法線との傾き、θは測定試料の角度がΨの時のブラッグ回折角である。前記数式１より、膜応力の符号（±）の決定には２θ−ｓｉｎ２Ψ線図の勾配のみが必要とされ、弾性定数Ｅやポアソン比ν、ｃｏｔθ０（常に＋）の正確な値は必要としないことがわかる。
【００１１】
本発明の被覆工具は、該酸化アルミニウム膜中のイットリウム含有量が０．０１〜１０質量％であることが好ましく、０．０１〜７質量％であることがさらに好ましく、０．０５〜２．５質量％であることが最も好ましい。イットリウム含有量が０．０１〜１０質量％であることにより酸化アルミニウム膜の結晶粒間の密着性が高まり結晶粒が脱落し難くなりさらに優れた工具寿命を持つ被覆工具が実現できる。イットリウム含有量が０．０１質量％未満ではイットリウムを含有する効果が小さくなり、７質量％を越えると結晶粒内に若干クラックが発生し易くなり、１０質量％を越えると更に結晶粒内にクラックが発生し易くなり工具寿命が低下する欠点が現れる。また、０．０５〜２．５質量％であることにより最も優れた結晶粒間の密着性と工具寿命が実現できる。その理由は、イットリウム含有量が０．０５〜２．５質量％のときはほとんどのイットリウムが酸化アルミニウム膜の結晶粒界にのみ偏在しており結晶粒間の密着性を高めるが結晶粒内の耐クラック性の低下がほとんど見られず、２．５質量％を越えると１部のイットリウムがアルミニウム膜の結晶粒内にも若干広がるため結晶粒内の耐クラック性が若干低下し、７質量％を越えると更に多くのイットリウムがアルミニウム膜の結晶粒内に広がり結晶粒内の耐クラック性が低下するためと考えられる。
【００１２】
本究明の被覆工具はイットリウムが該酸化アルミニウム膜の粒界に偏析していることが好ましい。こうすることにより該酸化アルミニウム膜の粒界強度が高まるとともに該酸化アルミニウム膜の結晶粒内の強度低下が抑えられ、更に優れた切削耐久特性を持つ被覆工具が実現される。偏析の有無は該酸化アルミニウム膜の粒界近傍のイットリウム量を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）に内蔵されたエネルギー分散形Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）により分析した時、（粒界部のイットリウム量（質量％）／結晶粒中央部のイットリウム量（質量％））が２０以上であることにより判別できる。
【００１３】
本発明に用いる酸化アルミニウム膜にはα型酸化アルミニウム（α−Ａｌ２Ｏ３）単相膜やκ型酸化アルミニウム（κ−Ａｌ２Ｏ３）単相膜或いはκ型酸化アルミニウムとα型酸化アルミニウムとの混合膜でも良く、それぞれの酸化アルミニウム膜に対応したイットリウム含有効果が得られる。また、κ型酸化アルミニウム及び／又はα型酸化アルミニウムと、γ型酸化アルミニウム、θ型酸化アルミニウム、δ型酸化アルミニウム、χ型酸化アルミニウムの少なくとも１種とからなる混合膜や、酸化アルミニウム膜の代わりに酸化アルミニウムと酸化ジルコニウム等に代表される他の酸化物との混合膜でもでも良く、それぞれの酸化膜に対応したイットリウム含有効果が得られる。
【００１４】
本発明の被覆工具は該酸化アルミニウムがα型酸化アルミニウムであることが好ましい。該酸化アルミニウムの高温耐熱性が特に優れたα型酸化アルミニウムであることにより、切削加工時に１０００℃付近の高温にさらされても酸化アルミニウム膜が変態することなく、膜中にクラックが発生し難くなり更に優れた耐クラック性と切削耐久特性が実現される。次に、該酸化アルミニウム膜はイットリウム以外にも、例えば、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｌｕ、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｓｍ、Ｚｒの１種又は２種以上を０．０１〜７質量％添加した膜でも良い。０．０１質量％未満ではこれらを添加する効果が現れず、７質量％を超えると上記膜の耐摩耗や高靭性の効果が低くなる欠点が現れる。本発明において、該酸化アルミニウム膜の上に摺動性を高めるため、美観を高めるため或いは工具使用の有無を容易に判別出来るようにするため等の理由で少なくとも１層のチタンやジルコニウム、ハフニウム、クロムの炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、炭酸化物、窒酸化物及び炭窒酸化物、例えば、ＴｉＮ、ＺｒＮ、ＨｆＮ、ＣｒＮ、ＴｉＣＮ、ＺｒＣＮ、ＨｆＣＮ、ＣｒＣＮ或いはこれらを組み合わせた多層膜等、を被覆してもよい。更に、切削耐久特性を劣化させない範囲でＷやＣｏ等不可避の添加物や不純物を、例えば３質量％程度まで含むことが許容される。また、該酸化膜は膜中の塩素量が２質量％以下であることが好ましい。より高温で成膜するＣＶＤ法を用いることにより膜中の塩素量が２質量％以下になりより高い膜硬度と耐摩耗性が得られる。これに対してプラズマＣＶＤ法で成膜すると膜中の塩素量が２質量％を越え膜硬度と耐摩耗性が低下し、工具寿命が低下する欠点が現れる。本発明の被覆工具の用途は切削工具に限るものではなく、硬質皮膜を被覆した耐摩耗材や金型、溶湯部品等でもよい。次に、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明するが、それら実施例により本発明が限定されるものではない。
【００１５】
【実施例】
（実施例１）
実施例１としてまず、ＷＣ：８７質量％、ＴｉＣ：３質量％、（ＴａＮｂ）Ｃ：３質量％、Ｃｏ：７質量％の組成よりなるＪＩＳ規格ＣＮＭＧ１２０４０８形状の切削工具用超硬合金基体をＣＶＤ反応炉内に設置し、Ｈ２キャリヤーガスとＴｉＣｌ４ガスとＮ２ガスとを原料ガスに用いて０．５μｍ厚さのＴｉＮ膜を９００℃で形成後、Ｈ２キャリヤーガスとＴｉＣｌ４ガス、Ｎ２ガス、ＣＨ３ＣＮガスを原料ガスに用いて厚さ６μｍのＴｉＣＮ膜を８９０℃で形成した。その後、１０００℃でＨ２キヤリヤーガスとＴｉＣｌ４ガス、ＣＨ４ガスとを原料ガスに用いてＴｉＣ膜を１５分間成膜した後、そのまま連続して本構成ガスにＣＯ２ガスとＣＯガスとを追加し１５分間成膜することのよりＴｉＣＯ膜を形成した。その後、Ｈ２キャリヤーガス、ＡｌＣｌ３ガス、ＣＯ２ガス及び塩化イットリウムガスを原料ガスに用いて厚さ４μｍのＹ含有Ａｌ２Ｏ３膜を１０２０℃で形成した。ここで、塩化イットリウムガスはＣＶＤ反応炉の直前に約９００℃に保温したイットリウム金属貯蔵タンクにＨ２キャリヤーガスとＨＣｌガスとを流すことにより作製した。そして、作製される塩化イットリウムガスの流量はイットリウム金属貯蔵タンクに流すＨＣｌガス量を調整することにより制御した。なお、この時作製されている塩化イットリウムガスはＹＣｌ３と考えられる。このようにしてイットリウムを含有した酸化アルミニウム（イットリウム含有Ａｌ２Ｏ３）膜を成膜した後、Ｈ２キヤリヤーガスとＴｉＣｌ４ガスとＮ２ガスとを原料ガスに用いて０．５μｍ厚さのＴｉＮ膜を１０１０℃で形成し、その後室温まで冷却することにより実施例１の酸化膜被覆工具を作製した。作製した実施例１のＹ含有Ａｌ２Ｏ３膜の残留応力を理学電気（株）製のＸ線回折装置（ＲＵ−２００ＢＨ）と応力測定用ソフト（Ｍａｎｕａｌ番号：ＭＪ１３０２６Ａ０１）を用いて並傾法（Ｘ線の走査面と応力の測定方向面とが平行）により測定した結果、本発明品のＹ含有Ａｌ２Ｏ３膜が引張り残留応力を有していることが判明した。
【００１６】
作製した皮膜のＸ線回折パターンを理学電気（株）製のＸ線回折装置（ＲＵ−３００Ｒ）を用いて２θ−θ法により測定した。２θの範囲は２０〜９０°で、Ｘ線源にはＣｕのＫα１線（波長λ＝０．１５４ｎｍ）を用い、装置に内蔵されたソフトによりＫα２線とノイズとを除去して測定した。この測定の結果、実施例１品のＹ含有Ａｌ２Ｏ３膜は測定されたＸ線回折ピーク位置がα−Ａｌ２Ｏ３のＸ線回折ピーク位置（ＡＳＴＭファイル番号：１０−１７３）と一致し、実施例１品のＹ含有Ａｌ２Ｏ３膜はいずれもα−Ａｌ２Ｏ３からなっていることが確認された。作製したＹ含有Ａｌ２Ｏ３膜のイットリウム含有量は膜断面を研磨した後、膜断面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ、日立製作所製、Ｓ−４２００）に内蔵されたエネルギー分散形Ｘ線分析装置（ＥＤＸ、堀場製作所製Ｓ−７９２Ｘ１）を用いて測定した。測定領域の大きさは膜厚方向１μｍ×基板表面と平行方向２０μｍにした。測定したイットリウム含有量を後述の切削テスト結果と併せて表１に示す。
【００１７】
【表１】
2004001154.tif 000003
【００１８】
また、該酸化アルミニウム膜中のイットリウムの分布を評価するため、発明例１のＹ含有Ａｌ２Ｏ３膜断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ、日立製作所製、Ｈ−８００、２００ｋＶ）により観察し、Ｙ含有Ａｌ２Ｏ３膜の結晶粒界部と結晶粒中央部のイットリウム量をＴＥＭ装置内蔵のエネルギー分散形Ｘ線分析装置（ＥＤＸ、ＮＯＲＡＮ社製）により分析した。その結果も表１中に示す。
【００１９】
表１より、イットリウム含有量が２．５質量％以下の時にイットリウムの結晶粒界への偏析が強く、イットリウム量が増加するにつれて結晶粒内にイットリウムが含有されるようになることがわかる。結晶粒界へのイットリウム偏在量を表す、粒界部のイットリウム量（質量％）／結晶粒中央部のイットリウム量（質量％）、はＳＥＭ−ＥＤＸによる平均含有量が７質量％以内の時は２２以上と大きいのに対して、７質量％を越えると１０以下になりイットリウムの結晶粒界への偏析が小さくなることがわかる。
【００２０】
（実施例２）
実施例２としてまず、酸化膜がＡｌ２Ｏ３膜でありイットリウムを含有する場合と含有しない場合との差違を明らかにするために、実施例１の試料と同一の膜構成と成膜条件でＴｉＣＯ膜までを形成した後、Ｈ２キャリヤーガス、ＡｌＣｌ３ガス、ＣＯ２ガスを原料ガスに用いて厚さ４μｍのＡｌ２Ｏ３膜を１０２０℃で形成した。このとき、塩化イットリウムガスはＣＶＤ反応炉中には全く流さなかった。このようにしてイットリウムを含有しないＡｌ２Ｏ３膜を成膜した後、実施例１と同じ条件で０．５μｍ厚さのＴｉＮ膜を１０１０℃で形成し、その後室温まで冷却することにより比較例２６を作製した。そして、実施例１と同じ条件でＡｌ２Ｏ３膜の残留応力を測定した結果その符号は＋であり引張り残留応力を有していることが判明した。実施例２の結果も表１に併記する。
【００２１】
実施例１、２で製作した本発明例１〜２５、比較例２６に付いて、連続切削寿命特性を以下の切削条件で評価した。各切削時間における摩耗量を倍率５０倍の工具顕微鏡で観察し、平均逃げ面摩耗量が０．４ｍｍ、クレーター摩耗が０．１ｍｍのどちらかに達した時間を連続切削寿命時間と判断した。
被削材：Ｓ５３Ｃ
切削速度：２５０ｍ／分
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：２．０ｍｍ
切削油：使用せず
上記の条件で切削評価した結果も表１に併記する。
【００２２】
表１より、比較例２６の連続切削寿命は、１３分であるのに対し、本発明例１〜２５はいずれも連続切削寿命が１８分以上と長く比較例２６に比べて１．３倍以上長寿命であることがわかる。また、イットリウム含有量が０．０１〜７質量％の時は連続切削寿命が２２分以上と長く比較例２６の１．６倍以上の長寿命であり更に優れていることがわかる。イットリウム含有量が０．０５〜２．５質量％の時には連続切削寿命が３０分以上と更に長く比較例２６の２．３倍以上になり最も優れていることがわかる。また、本発明例１５〜２２の連続切削寿命は、２２分以上と長く比較例２の１．６倍以上長寿命であり更に優れていることがわかる。
【００２３】
（実施例３）
本発明例２７として、ＷＣ：８５質量％、ＴａＣ：４質量％、ＴｉＣ：３質量％、ＮｂＣ：２質量％、Ｃｏ：６質量の組成よりなるミリング工具用インサート形状ＳＥＥ４２ＴＮ、の切削工具用超硬合金基体をＣＶＤ反応炉内に設置し、Ｈ２キャリヤーガスとＴｉＣｌ４ガスとＮ２ガスとを原料ガスに用いて０．５μｍ厚さのＴｉＮ膜を９００℃で形成後、Ｈ２キャリヤーガスとＴｉＣｌ４ガス、Ｎ２ガス、ＣＨ３ＣＮガスを原料ガスに用いて厚さ３μｍのＴｉＣＮ膜を８９０℃で形成した。その後、１０００℃でＨ２キャリヤーガスとＴｉＣｌ４ガス、ＣＨ４ガスとを原料ガスに用いてＴｉＣ膜を１０分間成膜した後、そのまま連続して本構成ガスにＣＯ２ガスとＣＯガスとを追加し１０分間成膜することのよりＴｉＣＯ膜を形成した。その後、Ｈ２キャリヤーガス、ＡｌＣｌ３ガス、ＣＯ２ガス及び塩化イットリウムガスを原料ガスに用いて厚さ０．５μｍのＹ含有Ａｌ２Ｏ３膜を１０００℃で形成した。そしてさらにＨ２キヤリヤーガスとＴｉＣｌ４ガスとＮ２ガスとを原料ガスに用いて０．５μｍ厚さのＴｉＮ膜を１０１０℃で形成し、その後室温まで冷却することにより本発明例２７を作製した。
【００２４】
本発明例２７を実施例１と同様の条件で評価した結果、Ｙ含有Ａｌ２Ｏ３膜はイットリウム含有量が０．３質量％であり、引張り残留応力を有していることが判明した。また、皮膜のＸ線回折パターンからを測定した結果、作製されたＹ含有Ａｌ２Ｏ３膜のＸ線回折ピーク位置はα−Ａｌ２Ｏ３のＸ線回折ピーク位置（ＡＳＴＭファイル番号：１０−１７３）と一致し、本発明例３のＹ含有Ａｌ２Ｏ３膜はいずれもα−Ａｌ２Ｏ３からなっていることが確認された。
【００２５】
（実施例４）
Ｙ含有Ａｌ２Ｏ３膜がα−Ａｌ２Ｏ３である場合とその他のＡｌ２Ｏ３である場合との差違を明らかにするために、本発明例２８としてまず、実施例３と同じ組成と形状からなる切削工具用超硬合金基体をＣＶＤ反応炉内に設置し、実施例３と同じ成膜条件で０．５μｍ厚さのＴｉＮ膜と厚さ３μｍのＴｉＣＮ膜を８９０℃で形成した。その後、１０００℃でＨ２キャリヤーガスとＴｉＣｌ４ガス、ＣＨ４ガスとを原料ガスに用いてＴｉＣ膜を２０分間成膜した後、１０００℃でＨ２キャリヤーガス、ＡｌＣｌ３ガス、ＣＯ２ガス及び塩化イットリウムガスを原料ガスに用いて厚さ０．５μｍのＹ含有Ａｌ２Ｏ３膜を成膜した。更に、Ｈ２キヤリヤーガスとＴｉＣｌ４ガスとＮ２ガスとを原料ガスに用いて０．５μｍ厚さのＴｉＮ膜を１０１０℃で形成し、その後室温まで冷却することにより本発明例２８を作製した。
【００２６】
本発明例２８を実施例１と同様の条件で評価した結果、Ｙ含有Ａｌ２Ｏ３膜はイットリウム含有量が０．３質量％であり、引張り残留応力を有していることが判明した。また、皮膜のＸ線回折パターンからを測定した結果、作製されたＹ含有Ａｌ２Ｏ３膜のＸ線回折ピーク位置はκ−Ａｌ２Ｏ３のＸ線回折ピーク位置（ＡＳＴＭファイル番号：４−０８７８）と一致し、κ−Ａｌ２Ｏ３からなっていることが確認された。
【００２７】
（実施例５）
Ｙ含有Ａｌ２Ｏ３膜が引張り残留応力を有する場合と有しない場合との差違を明らかにするために、実施例３と同じ超硬合金製インサートの表面にマグネトロンスパッタ方式によりＴｉターゲットを用いて膜厚０．５μｍのＴｉＮ膜と膜厚３μｍのＴｉＣＮ膜を成膜した後、イットリウムを含有したＡｌターゲットを用いて厚さ０．５μｍのイットリウムを含有した酸化アルミニウム膜を成膜し、その上に再びＴｉターゲットを用いて膜厚０．５μｍのＴｉＮ膜を成膜することにより比較例２９を作製した。
【００２８】
比較例２９を実施例１と同様の条件で評価した結果、イットリウムを含有した酸化アルミニウム膜はイットリウムとＡｌから成っておりイットリウム含有量が０．３質量％であることが確認された。また、皮膜のＸ線回折パターンを測定したが酸化アルミニウム膜の明確なＸ線回折ピークが得られず、イットリウム含有酸化アルミニウム膜が引張り残留応力を有しているかどうかは確認できなかった。但し、一般にマグネトロンスパッタ法で成膜した皮膜は圧縮応力を有しているのでこの場合も圧縮応力を有しているものと推定出来る。
【００２９】
本発明例２７、２８のミリング切削寿命を以下の切削条件で評価した。ホルダーには切削評価するインサートを１個だけ装着し、各切削時間における摩耗量を倍率５０倍の工具顕微鏡で観察し、平均逃げ面摩耗量が０．３ｍｍに達した時間を連続切削寿命時間と判断した。
被削材：ＳＫＤ６１（焼鈍材）
インサート形状：ＳＥＥ４２ＴＮ
切削速度：２００ｍ／分
送り：０．２５ｍｍ／回転
切り込み：２．０ｍｍ
切削油：使用せず
【００３０】
上記切削テストの結果、本発明例２７の連続切削寿命時間は３０分であるのに対して、本発明例２８は連続切削寿命が５０分となり、本発明例２７の１．６倍以上長寿命であった。これよりイットリウムを含有する酸化アルミニウム膜がα−Ａｌ２Ｏ３であることが好ましいことがわかる。比較例２９の連続切削寿命時間は１８分で、本発明例２７、２９とは２．７倍以上と１．６倍以上長寿命であったことから、酸化アルミニウム膜が引張り残留応力を有していることが好ましいことがわかる。
【００３１】
【発明の効果】
上述の通り、本発明によれば、酸化アルミニウム膜の結晶粒界にイットリウムを含有させることにより酸化アルミニウム膜を構成する結晶粒間の密着性を大幅に改善でき結晶粒が脱落し難くなるとともに、優れた切削耐久特性を持つ酸化膜被覆工具を提供することができる。