(57)【要約】【課題】探針・試料間の原子間力やトンネル電流を正確に検出し、同一場所の表面形態と局所電流分布を再現性よく計測できる走査型局所電流計測装置を提供する。【解決手段】導電性探針を有する可撓性のカンチレバーと、カンチレバーおよび探針を特定の周波数で加振する手段と、カンチレバーの変位（振動振幅）を一定に制御する手段と、探針と試料の間にバイアス電圧を印加する手段と、カンチレバーの加振周波数と同期した特定の周波数で、該探針の先端が試料表面に接触した瞬間の微少電流を検出する手段と、探針を試料表面に沿って走査する手段を設けることにより試料の表面形態と同一場所の局所電流分布を再現性良く計測するのに好適な走査型局所電流計測装置を得る。【選択図】  図１
2004170281.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
探針を備えたカンチレバーと、
該カンチレバーを加振する圧電素子と、
加振によるカンチレバーの変位を検出する手段と、
該圧電素子に所望の周波数の交流信号を印加する手段と、
前記変位検出手段により検出された変位に基づき前記カンチレバーの変位が一定となるように前記交流信号を印加する手段を制御する制御器と、
該探針と試料の間にバイアス電圧を印加する電圧源と、
前記探針に流れた電流を検出する手段とを備えたことを特徴とする走査型局所電流計測装置。
【請求項２】
請求項１に記載の走査型局所電流計測装置において、前記カンチレバーの加振周波数を通過帯域として持つ帯域通過フィルタと、前記加振周波数を参照周波数とし前記帯域通過フィルタからの出力信号を入力信号とするロックインアンプとを備えたことを特徴とする走査型局所電流計測装置。
【請求項３】
探針を有するカンチレバーと、
前記カンチレバーおよび探針を所定の周波数で加振する手段と、
加振によるカンチレバーの変位を一定に制御する手段と、
該探針の振動振幅を一定に制御する手段と、
該探針と試料の間にバイアス電圧を印加する手段と、
前記探針に流れた電流を検出する手段とを備えたことを特徴とする走査型局所電流計測装置。
【請求項４】
請求項３に記載の走査型局所電流計測装置において、前記電流検出手段により検出された電流から、前記探針の加振周波数と同期した周波数領域の電流信号を選択する手段と、該電流信号を増幅する手段とを備えたことを特徴とする走査型局所電流計測装置。
【請求項５】
請求項３に記載の走査型局所電流計測装置において、前記カンチレバーの変位を一定に制御する手段は、振動によるカンチレバーの変位を検出する手段と、該検出された変位に応じてプローブへの加振を変更する手段とを含むことを特徴とする走査型局所電流計測装置。
【請求項６】
請求項３に記載の走査型局所電流計測装置において、前記探針を試料表面に沿って走査する手段を備えた走査型局所電流計測装置。
【請求項７】
請求項６に記載の走査型局所電流計測装置において、前記探針を一定振幅で加振しながら試料表面を走査することにより試料表面形態を検出することを特徴とする走査型局所電流計測装置。
【請求項８】
請求項６に記載の走査型局所電流計測装置において、走査により得られる試料表面の位置情報と、前記電流検出手段により得られる検出電流とから、試料表面上の特定の場所における印加バイアス電圧に対する電流特性（電圧―電流特性）を作成する手段を有することを特徴とする走査型局所電流計測装置。
【請求項９】
請求項７に記載の走査局所電流計測装置において、前記試料表面形態または前記局所電流分布を表示する手段を備えたことを特徴とする走査型局所電流計測装置。
【請求項１０】
請求項７に記載の走査局所電流計測装置において、前記試料表面形態と前記局所電流分布とを同一画面上に表示する表示手段を備えたことを特徴とする走査型局所電流計測装置。
【請求項１１】
請求項３に記載の走査型局所電流計測装置において、少なくとも前記探針の表面に導電性膜が被覆されていることを特徴とする走査型局所電流計測装置。
【請求項１２】
請求項３に記載の走査型局所電流計測装置において、探針が導電性材料からなることを特徴とする走査型局所電流計測装置。
【請求項１３】
請求項３に記載の走査型局所電流計測装置において、測定試料に磁界印加機構を備えたことを特徴とする走査型局所電流計測装置。
【請求項１４】
請求項１３に記載の走査型局所電流計測装置において、前記印加磁界の極性を変更する手段を備えたことを特徴とする走査型局所電流計測装置。
【請求項１５】
請求項３に記載の走査型局所電流計測装置において、前記探針の先端部に備えられた磁性体を有することを特徴とする走査型局所電流計測装置。
【請求項１６】
薄膜形成室と、該薄膜形成室で形成された薄膜を試料として用いる走査型局所電流計測装置とを有し、
該局所電流計測装置は、探針を備えたカンチレバーと、該カンチレバーを加振する圧電素子と、加振によるカンチレバーの変位を検出する手段と、該圧電素子に所望の周波数の交流信号を印加する手段と、前記変位検出手段により検出された変位に基づき前記カンチレバーの変位が一定となるように前記交流信号を印加する手段を制御する制御器と、該探針と試料の間にバイアス電圧を印加する電圧源と、前記探針に流れた電流を検出する手段とを備え、該走査型局所電流計測装置で測定された試料の電圧―電流特性に応じて、前記薄膜形成室の製膜条件を変えることを特徴とする薄膜デバイス製造装置。
【請求項１７】
薄膜形成室と、該薄膜形成室で形成された薄膜を試料として用いる走査型局所電流計測装置とを有し、
該局所電流計測装置は、探針を有するカンチレバーと、前記カンチレバーおよび探針を所定の周波数で加振する手段と、加振によるカンチレバーの変位を一定に制御する手段と、該探針の振動振幅を一定に制御する手段と、該探針と試料の間にバイアス電圧を印加する手段と、前記探針に流れた電流を検出する手段とを備え、該走査型局所電流計測装置で測定された試料の電圧―電流特性に応じて、前記薄膜形成室の製膜条件を変えることを特徴とする薄膜デバイス製造装置。
【請求項１８】
請求項１６に記載の絶縁膜厚評価装置において、探針を有するカンチレバーを複数備えたことを特徴とする薄膜デバイス製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料表面形態と同一場所の局所電流分布を高空間分解能で同時に計測するのに好適な走査型の局所微少電流の計測装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
微少な探針により物質の表面形態や局所的な物理特性を測定する手段として、走査トンネル顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，  ＳＴＭ）や、原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，  ＡＦＭ）、磁気力顕微鏡（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，  ＭＦＭ）等の手段がある。これらの手段の構造を示す模式図を図３〜５に示す。
【０００３】
走査トンネル顕微鏡は、導電性のＳＴＭ探針１と導電性試料２との間に、バイアス電圧を印加しておき、探針１と試料２が接近したときに流れるトンネル電流を検出する。トンネル電流を一定にして探針１で試料２の表面を走査したときの探針１の高さ方向の変化や、あるいは探針１の高さを一定にして試料２の表面を走査したときのトンネル電流の変化を得ることで、試料の表面形態や電気的特性を観測する装置である。トンネル電流を検出するため、探針と試料とは接触しない。
【０００４】
原子間力顕微鏡は、導体や絶縁体試料に探針１１が接近した時に発生する原子間力を利用して試料の表面形態を計測する装置である。原子間力を検出するために、可撓性のカンチレバー１２の一端に探針１１を設けたプローブユニットが用いられる。
【０００５】
磁気力顕微鏡は、上記の原子間力顕微鏡における探針として磁性体を用い、この磁性探針と磁性試料の表面に漏洩した磁界の間に発生する磁気力を利用して試料の磁化状態を測定する。
【０００６】
原子間力顕微鏡と磁気力顕微鏡の基本的な構造はほぼ同じである。原子間力顕微鏡には、大別して２つの動作モードがある。
【０００７】
第１の動作モードはコンタクトモードと呼ばれている。コンタクトモードにおいては、カンチレバー先端の探針が、試料表面の原子間力の作用する領域まで接近して走査される。一般に、短針と試料の間に働く斥力により生じるカンチレバーの撓みを検出しながら短針を走査して、これを表面形態としている。
【０００８】
第２の動作モードはタッピングモードと呼ばれている。磁気力顕微鏡にもこの動作モードが使われる。タッピングモードにおいては、加振素子２１を用いてカンチレバー１２をその共振周波数近傍で振動させる。探針−試料間の距離は、振動の際、探針が試料に最も接近した状態で、探針の先端が試料に接触する程度に保たれる。探針に試料からの原子間力または磁気力が作用すると、原子間力または磁気力によりカンチレバーの共振周波数、位相の変化もしくは振幅が変化する。これらの共振周波数や位相、振幅の変化を検出することにより、試料の表面形態や磁化状態を計測する。
【０００９】
探針と試料間の距離を一定に制御するためは、カンチレバーの共振周波数や位相の変化もしくは振幅から得られる原子間力または磁気力の勾配信号が用いられる。上記コンタクトモードとタッピングモードのＡＦＭまたはＭＦＭの構成図を、それぞれ図４、図５に示す。
【００１０】
原子間力顕微鏡と磁気力顕微鏡は、共に試料から探針に作用する力を検出する顕微鏡であるため、通常、探針と試料の間にバイアス電圧が印加されることはない。バイアス電圧により探針に作用する力が変動するからである。
【００１１】
例外的に、ジャーナル・オブ・アプライド・フィジィックス、９０巻、（２００１年）、５２０２頁から５２０７頁には、試料にバイアス電流を印加し、探針―試料間に流れる微弱な電流を計測する方式の原子間力顕微鏡が開示されている。該文献に記載された原子間力顕微鏡は、構造的には、探針―試料間の電流を検出する機能が付加されたコンタクトモードの原子間力顕微鏡である。本方式によれば、試料の表面形態と同一場所の電流分布を計測することが可能である。この方式のＡＦＭの模式図を図６に示す。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
通常の原子間力顕微鏡や磁気力顕微鏡は、探針と試料との間にバイアス電圧を印加しないので、試料表面の電気的な特性は測定できない。
【００１３】
図４に示したバイアス電圧印加型の原子間力顕微鏡では、試料の表面形態と同一場所の電流分布を計測することが可能である。しかし、コンタクトモードの測定方式を使用しており、探針先端の摩耗や試料表面の変質が起き易く計測データの再現性に劣る問題がある。コンタクトモードの測定方式では、探針を試料表面に常に接触させながら走査することにより表面形態を計測しているためである。表面状態の変質という問題は、特に柔らかい試料や極薄膜試料の場合により深刻である。
【００１４】
一方、図５に示すタッピングモードの測定方式では、探針先端の摩耗や試料表面の改質という問題はコンタクトモードの測定方式ほど深刻ではない。しかしながら、タッピングモードによる測定は、コンタクトモードでの測定に比べて検出電流が微少かつ不安定である。なぜなら、タッピングモードは、探針と試料とが間欠的に接触する測定方式であるからである。また、検出電流が微少かつ不安定なため、プローブの走査速度が同じ場合、コンタクトモードと比較して、検出される信号Ｓ／Ｎが非常に悪く、検出信号の映像化が困難であるという問題がある。
【００１５】
十分な信号Ｓ／Ｎを確保するためにプローブの走査速度を遅くすると、測定に多大な時間を要することになり、測定装置の機構や回路の経時変化の影響を受け易くなる。この影響を受けると、データや位置のずれが生じて測定が不安定になったり、再現性に劣化が生じて、現実的には検出信号の映像化は困難となる。
【００１６】
更に、探針と試料が全く接触しない測定方式を用いる走査トンネル顕微鏡では、検出されたトンネル電流に試料表面の形態情報と電気的特性に関する情報とが混在しており、両者の区別が困難である。つまり、試料表面の同一場所の表面形態と電気特性の測定を行うことはできない。
【００１７】
本発明は、このような問題認識の下、試料の表面形態と、計測された表面形態と同一場所の局所電流分布とを再現性よく計測できる走査型局所電流計測装置を提供することを目的とする。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
本発明が適用される走査型局所微少電流計測装置では、探針と試料の間にバイアス電圧を印加し、探針と試料の間に流れる微少電流を検出する。その際、探針の摩耗や試料表面の変質という課題を解決するために、測定はタッピングモードで行う。
【００１９】
また、タッピングモードにおける信号Ｓ／Ｎの悪さをカバーするため、検出信号電流を、探針の加振周波数と同じ周波数でフィルタリングする。
【００２０】
より具体的には、本発明が適用される計測装置は、探針を有するカンチレバーと、該カンチレバーを所定の周波数で加振する手段と、前記カンチレバーの変位（振動振幅）を一定に制御する手段と、探針と試料の間にバイアス電圧を印加する手段と、該探針と試料間に流れる微少電流を検出する手段とを備える。探針への加振手段とカンチレバーの変位を一定に保つ手段とは、タッピングモードでの測定を行うために必要となる。検出信号のフィルタリングは、検出された微少信号からカンチレバーへの加振周波数と同期した周波数の電流信号を選択し増幅する手段を用いて行う。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施例を挙げ図面を参照しながら詳細に説明する。図において、同一の符号を付した部分は、同じ性能特性を有する部分を示す。
【００２２】
〔実施例１〕
図１は、本発明による走査型局所電流計測装置の基本的な装置構成の一例である。１２が可撓性のカンチレバー、１１が導電性探針を示す。本実施例では、面方位（１００）のＳｉ単結晶基板からリソグラフィ技術により作成したＳｉ製のカンチレバー１２と探針１１の表面に膜厚３０  ｎｍの白金（Ｐｔ）を被覆した導電性プローブユニットを用いている。本実施例では、絶縁性材料の上に導電性被膜を被覆したプローブユニットを用いているが、導電性材料のみで構成されたプローブユニットを使用しても良い。導電性被覆としては、Ｐｔ、Ｉｒ，  Ａｕ，  Ｒｕ，  Ａｇあるいはこれらの合金やＣｏを主成分とする磁性膜などを使用することができる。
【００２３】
カンチレバーは加振素子２１の上に搭載され、発振器２２により加振素子２１を励起することにより探針とカンチレバーを一定の周波数で振動させる。カンチレバー１２は加振素子２１の上に搭載される。加振素子２１は、圧電素子や水晶発信素子などを使用する。例えば圧電素子からなる加振素子２１に発振器２２から交流電圧を印加することにより、一定の周波数でカンチレバー１２を加振する。
【００２４】
一定周波数で振動させた探針が試料１６の表面に接近すると、両者の間に作用する原子間力により、カンチレバーの振動振幅や位相変化が生ずる。カンチレバーの振動振幅や位相変化は、レーザ光などを利用した位置検出手段により計測する。カンチレバーの振動振幅や位相変化が一定になるように、すなわち探針に作用する力が一定になるように、試料あるいは探針のＺ軸（試料面に垂直方向の軸）の位置を制御する。これにより試料の表面形態を計測する。探針とカンチレバーは一定周波数で振動させるため、探針の先端と試料表面は間欠的に接触する。
【００２５】
本実施例では、加振はカンチレバーの共振周波数付近（５０〜１００ｋＨｚ）の特定の周波数で行う。カンチレバー１２の背後にレーザ源１３と変位検出センサー１４を配置した。カンチレバー１２の撓みによる変位をこの背面に照射したレーザ光の光路変位を変位検出センサー１４で検出した。カンチレバーの変位検出方式としては、本実施例で使用した光学的な変位検出の他に、レーザ光を用いた光てこ方式や光干渉方式、静電容量検出方式などを使用しても良い。変位検出センサー１４の信号は変位検出回路１５で増幅される。
【００２６】
探針―試料間の距離を制御する位置信号は交流的信号である。このためロックインアンプ２３を使用する。発振器２２からの参照信号と変位検出回路１５からの変位信号をロックインアンプ２３により比較する。これにより得られた位置信号をサーボ制御器６に入力し、探針・試料間距離の制御信号とした。
【００２７】
変位検出センサー１４で検出された交流的な変位信号はロックインアンプ２３に入力される。入力された信号はと発振器２２からの参照信号とを比較することにより、特定周波数の変位量が求められる。求められた変位量は、サーボ制御器６の制御信号として用いる。さらに制御信号とＸＹ走査器７の信号により、表面形態像が表示装置８−１に表示される。
【００２８】
試料１６は試料台を介してＸＹＺスキャナー１７の上に搭載される。一定の周波数で加振されたカンチレバーと探針１１が試料表面に接近すると探針―試料間に原子間力が作用して、加振振幅や位相変化が起きる。この加振振幅や位相変化は前記の変位検出センサー１４、変位検出回路１５で検出する。例えば加振振幅が一定となるような制御信号をＸＹＺスキャナー１７のＺ信号として入力することにより、探針・試料間の原子間力を制御できる。本実施例では試料をＸＹＺスキャナーに搭載した例で説明をするが、探針側をＸＹＺスキャナーに搭載する構成にしても本発明の基本動作は実現できる。
【００２９】
試料１６には、試料バイアスを印加した。一定周波数で振動させた探針１１の先端は間欠的に試料表面に接触し、間欠的に探針―試料間に微少電流が流れる。この間欠的な微少電流を電流検出器５で計測する。電流検出器５で計測した探針―試料間の微少電流は、同様にロックインアンプ２３で参照信号と比較することにより、探針の振動周波数と同期させた信号を得る。試料表面上のＸＹ走査位置ごとに上記の微少電流を検出し局所電流像を得た。
【００３０】
試料１６に電源４による正または負のバイアス電圧を印加する。これにより一定の周波数で加振した探針１１の先端が試料表面に間欠的に接触した瞬間に探針―試料間に微少電流が流れる。この微少電流はカンチレバー１２の一端に設けられた電流検出器５で検出される。
【００３１】
探針―試料間の微少電流を高Ｓ／Ｎで検出するために電流検出器は、３段階の構成とした。第１段階では、第１の電流検出器がカンチレバーに接続され、探針―試料間に流れた微小な電流を検出し、更に電流  ／  電圧変換をする。ここで検出される電流には低周波数から高周波数までの広い周波数領域の電流信号が混在しており、ノイズも多く含まれる。即ちこの電流信号にはカンチレバーの加振周波数領域以外の信号が混在している。
【００３２】
第２の電流検出器では、カンチレバーの加振周波数領域２４以外の信号を除去する。即ち、検出すべき周波数帯域の電流（電圧）信号のみを選択する帯域通過フィルタの役割を果たす。
【００３３】
第３の電流検出器では、フィルタリングされた周波数帯域（カンチレバーの加振周波数領域）の電流（電圧）信号のみを選択的に増幅する。第３の電流検出器から得られた微小電流（電圧）は、ロックインアンプ２３で参照信号と比較され、探針の振動周波数と同期された特定の周波数のみの電流（電圧）信号が高Ｓ／Ｎで検出される。
【００３４】
電流検出器の具体的な構成を図２に示す。電流検出器５はカンチレバー１２に接続され探針―試料間に流れた全電流を検出する第１電流検出器５−１と、検出すべき周波数帯域（カンチレバーの加振周波数領域２４）の電流信号のみを選択するための帯域フィルターが組み込まれた第２電流検出器５−２と、検出すべき周波数帯域（カンチレバーの加振周波数領域）の電流信号のみを選択的に増幅ための第３電流検出器５−３で構成した。カンチレバー１２に接続された第１電流検出器５−１は電流―電圧変換機能を有する。
【００３５】
カンチレバー１２に接続された第１電流検出器５−１に流入する電流信号には、探針―試料間に流れた低周波数から高周波数までの広い周波数領域の電流信号が混在している。即ちこの電流信号にはカンチレバーの加振周波数領域２４以外のノイズ信号が混在しやすい。帯域フィルターが組み込まれた第２電流検出器５−２では、カンチレバーの加振周波数領域２４以外の信号を除去する。即ち検出すべき周波数帯域の電流（電圧）信号のみを選択する。第３電流検出器５−３では、前記の周波数帯域の電流（電圧）信号のみを増幅することにより電流（電圧）信号のＳ／Ｎを向上する。さらにこの高Ｓ／Ｎの微小電流（電圧）はロックインアンプ２３で参照信号と比較することにより、探針の振動周波数と同期させた特定の周波数のみの電流（電圧）信号を高Ｓ／Ｎで検出できる。これにより試料表面形態と同時に同一場所の局所電流像を検出する。
【００３６】
本発明の電流検出器５では、１００ｎＡ（ナノアンペア）から１０ｆＡ（フェムトアンペア）の範囲の微少電流を高Ｓ／Ｎで検出できる。
【００３７】
電流検出器５で検出された信号はロックインアンプ２３に入力され、発振器２２からの参照信号と同期させて局所電流の信号が得られる。さらに局所電流の信号とＸＹ走査器７の信号により、表面形態像が表示装置８−２に表示される。
【００３８】
〔実施例２〕
本発明の内容を図７により詳細に説明する。図７は、前記第図１に示した本発明の走査型局所電流計測装置において、試料表面上を走査する探針１１の挙動を示したものである。測定試料１６の表面には凹凸があり、また局所的に電流特性の異なる領域が存在する。探針１１とカンチレバー１２は一定の周波数（例えばカンチレバーの共振周波数近傍）で加振される。探針１１が試料表面を走査するとき、探針１１の先端部の振動振幅が一定になるようにＸＹＺスキャナー１７のＺ信号を制御する。
【００３９】
探針１１は一定周波数で加振されているため、探針先端は間欠的に試料表面に接触する。測定試料に電源４によるバイアス電圧を印加することにより、探針先端が試料表面に接触した瞬間に探針―試料間に局所電流が流れ、これを実施例１で説明した電流検出器５で検出する。この局所電流は、図１に示したロックインアンプ２３により参照信号と比較され特定の周波数成分（加振周波数）のみを選択して検出でき、試料表面の走査位置に対応した局所電流分布と表面形態像を同時に計測することが可能である。
【００４０】
図７に示したように、本発明では、探針先端部は間欠的に試料表面に接触するため、探針先端部に被覆した導電性被覆の摩耗が少なく、長時間安定にかつ再現性良く局所電流像と表面形態像を得ることが可能である。本発明の電流検出器では、特定の周波数成分（加振周波数）のみを選択して電流信号の増幅をしているため上記周波数帯域以外のノイズ信号を除去でき、高Ｓ／Ｎの微小電流を検出することができる。
【００４１】
図７では、内容を分かり易く説明するために、探針が試料表面に接触する間隔を粗く表示して示したが、実際の測定では探針１１の走査速度（例えば１Ｈｚ）に比べて探針１１の加振周波数を十分高く（例えば７０ｋＨｚ）設定することにより、探針が試料表面に接触する間隔を密にでき、位置分解能を向上できる。
【００４２】
比較のために図６に示した従来方式における探針の挙動を図８で説明する。探針１１とカンチレバー１２は加振されないため、探針先端部は常に試料１６の表面に接触しながら走査される。即ち探針―試料間の原子間力を一定に保つように制御され、探針先端部の軌跡は試料表面形状とほぼ同じである。測定試料に電源４によるバイアス電圧を印加することにより、探針―試料間の直流的な局所電流を検出する。従来方式の電流検出器５では、探針―試料間に流れた全ての周波数領域の電流信号検出、増幅されるため、ノイズ信号が混入しやすい。
【００４３】
また従来方式では探針先端部と試料表面が常に接触しているため、両者の間に大きな摩擦力が発生し易く、またスティックスリップなどにより本来通電し難い領域にリーク電流３０などが頻繁に検出され易い欠点がある。また探針先端部の導電性被覆の摩耗や汚染物質の付着などにより、再現性の良い測定ができ難い。
【００４４】
〔実施例３〕
図１に示した本発明の走査型局所電流計測装置により、局所電流分布を測定した一例を図９に示す。試料は、Ｓｉ基板上に膜厚１０  ｎｍのＮｉＦｅ膜、膜厚５  ｎｍのＣｏＦｅ膜、膜厚０．６  ｎｍのＡｌ膜を順次形成し、上部のＡｌ膜を大気中で自然酸化（Ａｌ−Ｏ層）した試料である。
【００４５】
図９は、上部の自然酸化Ａｌ−Ｏ層を介して探針→ＣｏＦｅ層→ＮｉＦｅ層間に流れるトンネル電流の分布を測定した一例である。測定時に試料には０．２  Ｖの負のバイアス電圧を印加し、また測定徒時のトンネル電流の感度は１０  ｐＡ（ピコアンペア）とした。図９において、白いコントラストで示された領域が局所通電領域、すなわちトンネル電流が流れた領域であり、明るいほど大電流が流れたことを示す。同時に同一場所の表面形態が測定された。表面形態像からこの試料の表面粗さ（Ｒａ）は約０．２  ｎｍであった。同一場所の表面形態像と電流分布像を比較することにより、通電のし易さと表面凹凸の関係などが解析できることが明らかになった。図９の電流分布像は画素数２６２１４４個（５１２ｘ５１２）で測定された。この全観察領域においてＳ／Ｎが良く、測定誤差のない安定した測定ができることが確認された。
【００４６】
〔実施例４〕
局所電流分布の測定において、探針先端部の導電性被覆の摩耗や汚染物質の付着などが電流分布の測定誤差になり易い。図１に示した本発明の走査型局所電流計測装置と図６に示した比較用の従来装置を用いて、  同一試料の電流分布像を繰り返し測定し性能を比較した。試料は、Ｓｉ基板上に膜厚１０  ｎｍのＮｉＦｅ膜、膜厚５ｎｍのＣｏＦｅ膜を順次形成したものを用いた。測定時に試料には０．０５  Ｖの負のバイアス電圧を印加した。探針１１とカンチレバー１２の表面に膜厚３０  ｎｍのＰｔ膜を被覆したプローブを使用した。１画面の観察領域は５００  ｎｍ角とし、１画面の画素数は５１２ｘ５１２とした。
【００４７】
図１０に性能を比較した一例を示す。図の横軸は、測定時の画素数の積算値を示す。縦軸は、測定開始から２５６画素当りの平均電流値で規格化した、通電率である。通電率が１００％は、探針・試料間の導電特性の劣化が認められないことを示す。図１０の比較から明らかなように、図６に示した比較用の従来装置では、約１００万画素以上の測定（画素数５１２ｘ５１２の測定画面：約４個）により電流特性の劣化が認められた。一方、図１に示した本発明の走査型局所電流計測装置では、従来装置の２倍以上の画素数の電流特性を安定に、かつ再現性良く測定できることが明らかになった。
【００４８】
図１０において比較用の従来装置で電流特性の劣化が観察された探針の先端部を走査型電子顕微鏡で観察した結果の模式図を図１１に示す。この場合、探針１１の表面に被覆した導電性被覆膜３２の一部に破損部３３が形成され、非導電性の探針１１がむき出しになっているのが観察された。これは従来装置では、探針―試料が常に接して走査されるため摩耗により探針表面の導電性皮膜が無くなり易いことを示している。一方、本発明の装置で測定した探針では、１００万画素以上を測定しても上記のような破損は認められなかった。
【００４９】
〔実施例５〕
探針として磁性材料を用いることも可能である。磁性探針を用いることにより、磁性多層膜試料を流れるトンネル電流の計測から磁気的性質を測定することも可能となる。また試料の周囲にマグネットなどの磁界印加機構を備えることにより、磁性試料のミクロな磁気特性の評価も可能となる。本実施例では、測定試料に磁界印加機構を備えた本発明の走査型局所電流計測装置の一応用例を図１２により説明する。
【００５０】
図１２は、図１に示した本発明の走査型局所電流計測装置において測定試料付近の概略図である。本実施例で用いた試料は、Ｓｉ基板上に薄いバッファ層（Ｔａ）を形成し、この上に膜厚３０  ｎｍの反強磁性膜（ＰｔＭｎ）４４、膜厚５  ｎｍの固定層軟磁性膜（ＮｉＦｅまたはＮｉＦｅ／ＣｏＦｅの積層膜）４５、および膜厚０．６  ｎｍの絶縁膜（自然酸化Ａｌ膜）４６を順次形成した絶縁膜  ／  固定層軟磁性膜  ／  反強磁性膜からなる構成の試料である。
【００５１】
測定試料は、予め磁場中熱処理を施すことにより反強磁性膜４４および固定層軟磁性膜の磁化４８を一方向に着磁した。反強磁性膜４４と固定層軟磁性膜４５の結合磁界は約１００エルステッドであった。測定試料の周囲に磁界印加機構を配置した。磁極４２の一部に励起コイル４３を設け、磁極４２の先端部の磁化の向きを制御した。探針１１の先端部には膜厚２０  ｎｍの軟磁性被覆膜４１を被覆した。探針先端部の軟磁性被覆膜４１は保磁力が数エルステッド以下と小さいため、例えば磁極４２の先端に約±２０エルステッドの磁界を印加し、その極性Ｎ，Ｓを交互に変化した。ことにより探針の磁化４８の向きを変化できる。
【００５２】
軟磁性層ａ  ／  絶縁膜  ／  軟磁性層ｂから構成される磁性多層膜において、絶縁膜を介して軟磁性層ａから軟磁性層ｂの間に流れるトンネル電流は、軟磁性層ａと軟磁性層ｂの磁化方向が同じときトンネル電流（Ｉｐ）はＩｐ  ＝  Ｉｏ  （１  ＋  Ｐ）、一方軟磁性層ａと軟磁性層ｂの磁化方向が反平行なときのトンネル電流（Ｉａ）はＩａ  ＝  Ｉｏ  （１  −  Ｐ）で記述できることが知られている。Ｐは軟磁性層スピンの偏極率であり、ここでは軟磁性層ａと軟磁性層ｂの偏極率は等しいと仮定した。ＩｏはＰ＝０の時の電流値である。
【００５３】
上記の絶縁膜  ／  固定層軟磁性膜  ／  反強磁性膜からなる構成の試料を用いた測定例を図１２と図１３で説明する。本測定では反強磁性膜を介して０．２  Ｖの負のバイアス電圧を試料に印加した。探針―試料間に流れるトンネル電流は図１のごとくカンチレバー１２の一端に接続した電流検出器で測定した。探針と絶縁膜  ／固定層軟磁性膜  ／  反強磁性膜試料の間にはトンネルバリア絶縁膜を介してトンネル電流が流れる。磁界印加機構に約２０エルステッドの磁界を印加することによって探針上の軟磁性膜被覆４１の磁化方向を左右（Ｎ，Ｓ）に変化した。
【００５４】
一方、固定層軟磁性膜４５の磁化は反強磁性膜４４で固定されているため変化しない。図１３に示したように、探針の磁化４８と固定層軟磁性膜４５の磁化方向が同じ時トンネル電流Ｉｐ（  ＝  Ｉｏ  （１  ＋  Ｐ））が検出される。一方、探針の磁化４８と固定層軟磁性膜４５の磁化方向が反平行の時トンネル電流Ｉａ（  ＝  Ｉｏ  （１  −
Ｐ））が検出される。ここで一般にＩｐ＞Ｉａの関係がある。
【００５５】
図１３の電流特性の測定において、局所的に異常通電部４９が観測されることがある。このような異常通電の原因として、局部的に絶縁膜の厚さが薄く過剰電流が流れる場合や、固定層軟磁性膜４５の局部的な偏極率が異なる場合などが推定される。
【００５６】
本実施例では、同一場所を探針の磁化方向を変化して２種類のトンネル電流ＩｐとＩａを測定し、両信号の差（  Ｉｐ  −  Ｉａ  ）を求めることにより、局所的な異常通電部４９の原因を識別することが可能である。本実施例では、局所的な絶縁破壊が異常通電の原因と推定された。本発明の装置では、再現性の良い測定が出来るため上記の計測が可能である。
【００５７】
一方、従来装置では図１０で説明したように、測定の再現性に劣るためこのような機能は付加できなかった。
【００５８】
〔実施例６〕
近年、半導体デバイスや磁性薄膜デバイスは複数の材料の薄膜を多層化した多機能素子が用いられる。例えば磁気トンネル効果を用いたトンネル接合再生ヘッド（ＴＭＲヘッド）や不揮発性磁気メモリ（ＭＲＡＭ）では、強磁性膜  ／  絶縁膜  ／  強磁性膜からなる構成の絶縁膜（トンネル障壁層）の膜厚や膜質がトンネル接合素子の性能を大きく左右するため、トンネル障壁層の形成プロセスの制御の重要性が指摘されている。このため本発明では、上記のトンネル障壁層の形成プロセスの一部に前記した微小電流検出機能を付加し、多層膜の形成プロセスにフィードバックする機能をもたせた。
【００５９】
強磁性金属  ／  絶縁体  ／  強磁性金属のサンドイッチ構造をした磁気トンネル接合は、スピン依存トンネル効果により磁界に対して高い感度を有する。この磁気トンネル接合は、高感度の磁気トンネル型再生ヘッド（ＴＭＲヘッド）や不揮発性磁気メモリ（ＭＲＡＭ）として使用する。磁気トンネル接合におけるトンネル障壁層（絶縁体膜）の膜厚や膜質などの均一性が磁気トンネル接合素子の比抵抗や磁気抵抗変化率などの性能に強く依存する。トンネル障壁層としては膜厚サブナノメータの酸化アルミニウム（ＡｌＯｘ）膜が一般に使用される。磁気トンネル接合素子におけるトンネリング確率は障壁層の膜厚に対して指数関数的に変化するため、障壁層の膜厚や膜質の極わずかの不均一性でも磁気トンネル接合素子の比抵抗や磁気抵抗変化率などの性能に大きな変化をもたらす。
【００６０】
従って、ＴＭＲヘッドやＭＲＡＭなどの研究開発における障壁層のナノスケールでの評価は極めて重要になる。本発明の装置を研究開発で使い、トンネル電流の局所分布と表面形態を測定することにより、スピン依存トンネル効果の物理的現象との関係を詳細に解析することができる。これにより、測定しない場合と比較して、ヘッドやメモリの研究開発を加速させることができ、その期間を縮小させることもできる。また、工業的には、磁気トンネル接合素子における障壁層の性能を再現性良く形成することが、ＴＭＲヘッドやＭＲＡＭなどの製造部留まりを向上するのに必要である。
【００６１】
図１４と図１５により本発明の一実施例を説明する。図１４は、ＴＭＲヘッドやＭＲＡＭにおける磁気トンネル接合部の膜構成を示す概略図である。
【００６２】
図１４（ａ）のごとく基板５１には磁気トンネル接合部５２に対応するレジストパタ−ンが設けてある。基板としては、Ｓｉ基板やアルチック基板などを使用する。磁気トンネル接合部５２は、上記の基板上にレジストのパターンニングにより形成する。
【００６３】
図１４（ｂ）は、磁気トンネル接合部５２の膜構成の一例を拡大して示した図である。磁気トンネル接合部は、基板５１上にプリコート層５３として膜厚５ｎｍのＴａ膜、膜厚３５ｎｍのＮｉＦｅ膜５４、反強磁性膜５５として膜厚２５ｎｍのＭｎＰｔ膜、膜厚３ｎｍのＣｏＦｅ膜５６、トンネル障壁層５７、膜厚１ｎｍのＣｏＦｅ膜５８、膜厚５ｎｍのＮｉＦｅ膜５９、膜厚１０ｎｍのＲｕ保護膜６０から構成される多層構造の膜である。プリコート層５３は、この一部に電極部を形成し、磁気トンネル接合素子の下部電極としても機能する。反強磁性膜５５は、多層構造の磁気トンネル接合素子を形成した後に、磁場中で熱処理し一方向に着磁し、この上に形成した軟磁性ＣｏＦｅ膜５６の磁化方向を一方向に固定する役割をする。トンネル障壁層５７は、Ａｌ薄膜を酸化したＡｌ−Ｏｘ膜などを使用する。トンネル障壁層５７の膜厚は０．４  ―１  ｎｍである。トンネル障壁層５７の上部に形成したＣｏＦｅ膜５８とＮｉＦｅ膜５９は、外部磁界に対して容易に磁化方向が変化する、いわゆる自由層として機能する。即ちトンネル障壁層５７を介して設けた下部の軟磁性ＣｏＦｅ膜５６と、上部の軟磁性ＣｏＦｅ膜５８および軟磁性ＮｉＦｅ膜５９の磁化方向が平行もしくは反平行になったとき、トンネル障壁層５７を介して流れるトンネル電流の確率が変化する。Ｒｕ保護膜６０は、この一部に電極部を形成し、磁気トンネル接合素子の上部電極としても機能する。
【００６４】
図１４（ｂ）に示した構成の強磁性層／トンネル障壁層／強磁性層からなるサンドイッチ構造の磁気トンネル接合素子の性能は、前記したようにトンネル障壁層５８の膜厚や膜質に強く依存するため、試作や製造での工程管理が極めて重要である。
【００６５】
図１５に、走査型局所電流計測装置を前記の磁気トンネル接合素子の製造ラインに導入した一例を示す。本実施例の装置は、導入室７２、薄膜形成室Ａ７４、薄膜形成室Ｂ７７、障壁層形成室７５、障壁特性評価室７６、取出し室７８から構成され、それぞれの部屋はゲートバルブ７３により仕切られている。いずれも到達真空度は１０−７  Ｐａ以下の超高真空室からなっている。試料７１は、導入室７２から真空室に導入される。ここでは基板からのアウトガス処理や表面クリーニング処理などが実施される。薄膜形成室Ａ７４には、
図１４（ｂ）に示した多層膜５３，５４，５５，５６，５７に対応するスパッタリングターゲット８１、８２、８３、８４、８５が配置されＴａ、ＮｉＦｅ、ＭｎＰｔ、ＣｏＦｅ膜、およびＡｌ膜からなる多層膜が順次形成される。障壁層形成室７５では、前記多層膜の最上層のＡｌ膜を酸化してＡｌ−Ｏｘからなるトンネル障壁層５７を形成する。障壁層形成室７５では、例えば前記多層膜を１０Ｐａの酸素雰囲気中で保持しＡｌ膜を自然酸化することにより、Ａｌ−Ｏｘからなるトンネル障壁層５７を形成する。
【００６６】
障壁特性評価室７６には、図１に示した本発明の走査型局所電流計測装置が配置されている。本装置ではインラインでの評価を行うために、走査型局所電流計測装置で用いる探針とカンチレバーで構成されるプローブユニットを予め複数個搭載した構成となっており、使用するプローブユニットの交換を自動的に行うことが可能な構成となっている。障壁特性評価室７６内にはプローブユニットが一体となったものが複数準備され、プローブ先端が劣化した場合などに、評価室７６の真空を保ったまま、新しいプローブユニットに交換する。また、複数の局所電流計測装置を同一の障壁特性評価室７６に備えて、これを同時に並行して使うことにより、評価時間を同じにしたまま同一ウエハ内での測定点を増やしたり、また評価時間そのものを短縮することができる。
【００６７】
本発明の走査型局所電流計測装置では、試料表面のトポグラフィと局所的なトンネル電流分布が測定できる。また局所的な電流―電圧特性を測定できる。障壁特性評価室７６での評価結果は次のようにトポグラフィと電流特性を判定し、形成プロセスに反映される。障壁特性評価室７６で試料表面のトポグラフィを測定し、一定の表面粗さ判定基準、例えば表面粗さ０．１  ｎｍより大きい場合に、基板の前処理の改善や薄膜の形成条件、例えばスパッタリングガス圧力や基板温度の改善などにフィードバックする。試料表面の凹凸部で局所的にトンネル障壁層の膜厚や膜質が変化し易くトンネル電流特性が劣化するため、試料表面トポグラフィの制御が重要である。
【００６８】
また障壁特性評価室７６では、表面トポグラフィの評価に加えて、トンネル電流特性の評価を行う。薄膜形成室Ａ７４で作製した基板／Ｔａ膜／ＮｉＦｅ膜／ＭｎＰｔ膜／ＣｏＦｅ膜／Ａｌ−Ｏｘ多層膜試料において、Ａｌ−Ｏｘトンネル障壁層を介して探針１１と試料の下部電極（プリコート層５３）間に流れる電流特性を図１に示した本発明の走査型局所電流計測装置を用いて評価する。
【００６９】
本測定では、表面トポグラフィと同時に図９に示したごとく局所電流分布の測定が可能である。トンネル障壁層５７を介して流れるトンネル電流分布が不均一な場合、薄膜の表面性の改善や障壁層形成室７５での酸化条件の改善にフィードバックする。
【００７０】
更に障壁特性評価室７６では、前記した多層膜試料の局所的な電流―電圧特性を測定できる。本発明の走査型局所電流計測装置により求めた電流―電圧特性と、トンネル電流に関する理論式（例えばシモンズの式：Ｊ．  Ｇ．  Ｓｉｍｍｏｎｓ著，  ジャーナル  オブ  アプライド  フィジックス３４巻，  １７９３頁  １９６３年．）による計算結果とフィッティングさせることによりトンネル障壁層の膜厚を推定し、その結果を障壁層形成室７５での酸化条件（酸化時間、酸素ガス圧力、酸化温度など）の設定にフィードバックすることができる。上記の判定によりトンネル障壁層となるＡｌ膜の酸化が不十分な場合は、再び障壁層形成室７５で酸化を促進する。
【００７１】
表面トポグラフィやトンネル電流特性、電流―電圧特性に目標値からはずれた特性の不良品が発生した場合には、それを選別して製造工程から外して、良品のみを後の工程に送ることができる。これにより、無駄なウエハを後工程に流すことが避けられ、高効率な後工程プロセスを実施することができ、作業時間を総合的に短縮することができる。製造工程から外したウエハは、詳細に分析や解析を行うことにより、特性が目標値から外れた原因を究明し、原因がわかり次第、障壁特性評価よりも前の工程にその対策をフィードバックする。例えば、分析や解析結果から、特性を改善するウエハ製膜のパラメータを導き出し、製膜制御手段にこれらのデータを入力する。これら一連の作業を通して、生産歩留まりの向上が実現され、さらに総合的な生産単価を引き下げることができる。
【００７２】
また、表面トポグラフィやトンネル電流特性、電流―電圧特性に目標値からはずれた特性の不良品が発生した場合には、直ちにプロセスを止めてラインを停止して、不良品の多発の防ぐことができる。本発明の装置がラインに無い場合は、全ての工程が完了した段階で、ＴＭＲヘッドやＭＲＡＭとしての動作機能をチェックするため、不良を発見するタイミングが遅れてしまう。具体的には本発明の装置による評価工程よりも後の工程にかかる時間全てが発見の遅れ時間になる。例えば、後の工程が２週間であればその分が不良品発見の遅れになり対策の遅れにもなるため、本実施例と比較すると損失も大きい。さらに、歩留まりの向上しない生産ラインに対しては、本発明の装置を導入し、表面トポグラフィや局所的なトンネル電流特性、電流―電圧特性を調べて、逐次プロセス条件の改善を図ることにより、歩留まりの向上ができる。
【００７３】
一方、障壁特性評価室７６で所定の評価をクリアした場合、薄膜形成室Ｂ７７において上層の薄膜を形成する。薄膜形成室Ｂ７７には、図１４（ｂ）に示した多層膜５８，５９，６０に対応するスパッタリングターゲット８６，８７，８８が配置され、トンネル障壁層の上にＣｏＦｅ膜、ＮｉＦｅ膜、およびＲｕ膜を順次形成する。上記の試料は取り出し室７８から大気中に取り出し、次の製造工程に進められる。
【００７４】
本実施例のごとく磁気トンネル接合素子を構成する多層膜形成プロセスに本発明の走査型局所電流計測装置を配置することにより、磁気トンネル接合素子の性能（比抵抗、磁気抵抗変化率など）を左右するトンネル障壁層の膜厚や膜質あるいは表面トポグラフィをインプロセスにおいて評価判定が可能となり、磁気トンネル型再生ヘッド（ＴＭＲヘッド）や不揮発性磁気メモリ（ＭＲＡＭ）用の磁気トンネル接合素子の部留まりの大幅な向上に有効である。
【００７５】
【発明の効果】
本発明によると、導電性探針を有する可撓性のカンチレバーと、カンチレバーおよび探針を特定の周波数で加振する手段と、カンチレバーの変位（振動振幅）を一定に制御する手段と、探針と試料の間にバイアス電圧を印加する手段と、カンチレバーの加振周波数と同期した特定の周波数で、該探針の先端が試料表面に接触した瞬間の微少電流を検出する手段と、探針を試料表面に沿って走査する手段を設けることにより試料の表面形態と同一場所の局所電流分布を再現性良く計測するのに好適な走査型局所電流計測装置を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による走査型局所電流計測装置の基本構成の一例を示す概略図。
【図２】本発明による微小電流検出法の説明図。
【図３】従来の走査トンネル顕微鏡の概略説明図。
【図４】従来のコンタクト方式原子間力／磁気力顕微鏡の概略説明図。
【図５】従来のタッピング方式原子間力／磁気力顕微鏡の概略説明図。
【図６】従来方式の電流分布計測装置の概略説明図。
【図７】本発明の測定法の概略説明図。
【図８】従来装置の測定法の概略説明図。
【図９】局所電流分布の一測定例。
【図１０】本発明と従来技術の性能比較図。
【図１１】探針先端部の走査型電子顕微鏡像の模式図。
【図１２】磁界印加機構を備えた本発明の走査型局所電流計測装置の一応用例。
【図１３】電流特性の測定例。
【図１４】磁気トンネル接合素子の構成説明図。
【図１５】走査型局所電流計測装置を搭載した磁気トンネル接合素子形成装置の一例。
【符号の説明】
１：ＳＴＭ探針、２：試料、３：ＸＹＺスキャナー、４：電源、５：電流検出器、５−１：第１電流検出器、５−２：第２電流検出器、５−３：第３電流検出器、１６：サーボ制御器、７：ＸＹ走査器、８：表示装置、８−１：表示装置、８−２：表示装置、１１：探針、１２：カンチレバー、１３：レーザ源、１４：変位検出センサー、１５：変位検出回路、１６：試料、１７：ＸＹＺスキャナー、２１：加振素子、２２：発振器、２３：ロックインアンプ、２４：加振周波数領域、３０：リーク電流、３１：局所通電領域、３２：導電性被覆膜、３３：破損部、４１：軟磁性膜被覆、４２：磁極、４３：励磁コイル、４４：反強磁性膜、４５：固定層軟磁性膜、４６：絶縁膜、４７：固定層軟磁性膜の磁化、４８：探針の磁化、４９：異常通電部、５１：基板、５２：磁気トンネル接合部、５３：プリコート層、５４：ＮｉＦｅ膜、５５：反強磁性層、５６：ＣｏＦｅ膜、５７：トンネル障壁層、５８：ＣｏＦｅ膜、５９：ＮｉＦｅ膜、６０：保護膜、７１：試料、７２：導入室、７３：ゲートバルブ、７４：薄膜形成室Ａ、７５：障壁層形成室、７６：障壁特性評価室、７７：薄膜形成室Ｂ、７８：取り出し室、８１：ターゲットＡ、８２：ターゲットＢ、８３：ターゲットＣ、８４：ターゲットＤ、８５：ターゲットＥ、８６：ターゲットＦ、８７：ターゲットＧ、８８：ターゲットＨ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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