(57)【要約】【課題】  Ｃｒ系皮膜の欠点である硬度を高めることにより耐摩耗性を改善し、その結果優れた寿命を発揮する被覆エンドミル、更に、本発明の被覆エンドミルを効率よく得ることのできるターゲットを提供することを目的とする。【解決手段】  アーク放電式イオンプレーティング法により形成した硬質皮膜であり、該硬質皮膜はＡｌｘＣｒ１−ｘ−ｙＳｉｙ（但し、ｘ及びｙはそれぞれ原子比率で０．４５≦ｘ≦０．７５、０≦ｙ≦０．２を満たす。）により表される金属成分と、Ｎ１−α−β―γＢαＣβＯγ（但し、α、β及びγはそれぞれ原子比率で、０≦α≦０．１２、０≦β≦０．２、０．００５≦γ≦０．２５を満たす。）により表される非金属成分とからなる組成を有し、該エンドミルの基体は高速度鋼からなり、ＶとＣｏの和が重量％で１０≦（Ｖ＋Ｃｏ）≦２０、Ｃｒが重量％で３．８≦Ｃｒ≦４．５、としたことを特徴とする被覆エンドミルである。【選択図】図１
2004268250.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被覆エンドミルにおいて、該被覆はアーク放電式イオンプレーティング法により形成した硬質皮膜であり、該硬質皮膜はＡｌｘＣｒ１−ｘ−ｙＳｉｙ（但し、ｘ及びｙはそれぞれ原子比率で０．４５≦ｘ≦０．７５、０≦ｙ≦０．２を満たす。）により表される金属成分と、Ｎ１−α−β―γＢαＣβＯγ（但し、α、β及びγはそれぞれ原子比率で、０≦α≦０．１２、０≦β≦０．２、０．００５≦γ≦０．２５を満たす。）により表される非金属成分とからなる組成を有し、Ｘ線回折における（１１１）面の回折強度をＩ（１１１）、（２００）面の回折強度をＩ（２００）とした時、Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）の値が４以下からなり、Ｘ線光電子分光分析における５２５ｅＶから５３５ｅＶの範囲に、少なくともＣｒ、Ａｌ及び／又はＳｉと酸素との結合エネルギーを有し、該エンドミルの基体は高速度鋼からなり、ＶとＣｏの和が重量％で１０≦（Ｖ＋Ｃｏ）≦２０、Ｃｒが重量％で３．８≦Ｃｒ≦４．５、としたことを特徴とする被覆エンドミル。
【請求項２】
請求項１記載の被覆エンドミルにおいて、該硬質皮膜のＸ線回折における（２００）面回折ピークの２θの半価幅が、０．５度以上、１度以下であることを特徴とする被覆エンドミル。
【請求項３】
請求項１又は２記載の被覆エンドミルにおいて、該硬質皮膜はナノインデンテーションによる硬度測定により求められる弾性回復率Ｅが、３０％≦Ｅ＜４０％であることを特徴とする被覆エンドミル。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３いずれかに記載の被覆エンドミルにおいて、該硬質皮膜のＸ線回折により、Ｃｒの立方晶系化合物とＡｌの六方晶系化合物のピークが検出され、該Ｃｒの立方晶系化合物の（２００）面ピーク強度をＱ１、Ａｌの六方晶系化合物の（００１）面ピーク強度をＱ２とした時、ピーク強度比Ｑ２／Ｑ１の値が、０≦Ｑ２／Ｑ１≦０．１となることを特徴とする被覆エンドミル。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４いずれかに記載の被覆エンドミルにおいて、表面が機械加工により平滑化されていることを特徴とする被覆エンドミル。
【請求項６】
請求項１記載の被覆エンドミルにおいて、該高速度鋼の硬さがＨＲＣ６６以上、ＨＲＣ７２未満であることを特徴とする被覆エンドミル。
【請求項７】
被覆用ターゲットにおいて、該被覆用ターゲットの組成は（ＡｌａＣｒ１−ａ−ｂＳｉｂ）からなり、ａ、ｂはそれぞれ原子比率で０．４５≦ａ≦０．７５、０≦ｂ≦０．２であり、該被覆用ターゲットの酸素含有量が２０００ｐｐｍ以上、９８００ｐｐｍ以下であることを特徴とする被覆用ターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、切削加工に使用されるエンドミルの表面被覆材として有用な硬質皮膜を被覆することにより、優れた耐摩耗性を発揮する硬質皮膜被覆エンドミルに関する。更に、この様な硬質皮膜の被覆において蒸発源として使用されるターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＡｌＣｒ系皮膜は、耐高温酸化特性に優れた硬質皮膜材として、下記に示す特許文献１から３が開示されている。
特許文献１は金属成分としてＡｌＣｒとＣ、Ｎ、Ｏの１種より選択されるＡｌＣｒ系硬質膜において、高硬度を有する非晶質膜に関する事例が開示されている。しかしこの非晶質膜の硬度は最大でも２１ＧＰａ程度であり、耐摩耗効果は期待できず、密着性に関しても十分ではない。特許文献２、特許文献３に開示されている硬質皮膜はＡｌＣｒの窒化物であり、約１０００℃の耐高温酸化特性を有しているが、１０００℃以上の耐酸化特性の検討は行われていない。硬度は２１ＧＰａ程度で硬度の改善が不十分であり耐摩耗性に乏しい。特許文献４は、ＡｌおよびＣｒを必須成分として含有するカソード放電型アークイオンプレーティング用ターゲットおよびその製造方法が開示されている。
【０００３】
【特許文献１】特許第３０２７５０２号公報
【特許文献２】特許第３０３９３８１号公報
【特許文献３】特開平２００２−１６０１２９号公報
【特許文献４】特開２００３−２８６５６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本願発明は、上記の問題点を改善し、Ｃｒ系皮膜の欠点である硬度を高めることにより耐摩耗性を改善し、その結果優れた寿命を発揮する被覆エンドミル、更に、本発明の被覆エンドミルを効率よく得ることのできるターゲットを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
第１の発明は、被覆エンドミルにおいて、該被覆はアーク放電式イオンプレーティング法により形成した硬質皮膜であり、該硬質皮膜はＡｌｘＣｒ１−ｘ−ｙＳｉｙ（但し、ｘ及びｙはそれぞれ原子比率で０．４５≦ｘ≦０．７５、０≦ｙ≦０．２を満たす。）により表される金属成分と、Ｎ１−α−β―γＢαＣβＯγ（但し、α、β及びγはそれぞれ原子比率で、０≦α≦０．１２、０≦β≦０．２、０．００５≦γ≦０．２５を満たす。）により表される非金属成分とからなる組成を有し、Ｘ線回折における（１１１）面の回折強度をＩ（１１１）、（２００）面の回折強度をＩ（２００）とした時、Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）の値が４以下からなり、Ｘ線光電子分光分析における５２５ｅＶから５３５ｅＶの範囲に、少なくともＣｒ、Ａｌ及び／又はＳｉと酸素との結合エネルギーを有し、該エンドミルの基体は高速度鋼からなり、ＶとＣｏの和が重量％で１０≦（Ｖ＋Ｃｏ）≦２０、Ｃｒが重量％で３．８≦Ｃｒ≦４．５、としたことを特徴とする被覆エンドミルである。上記構成を採用することにより、基体と硬質皮膜との密着性に優れ、高硬度化することが可能となり、その結果優れた耐摩耗性を発揮する本発明の被覆エンドミルを完成させた。
第２の発明の被覆用ターゲットは、Ａｌ、ＣｒもしくはＳｉからなり、該被覆用ターゲットの組成は（ＡｌａＣｒ１−ａ−ｂＳｉｂ）、但しａ、ｂはそれぞれ原子比率で０．４５≦ａ≦０．７５、０≦ｂ≦０．２である被覆ターゲットであり、該被覆用ターゲットの酸素含有量が２０００ｐｐｍ以上、９８００ｐｐｍ以下である。上記構成を採用することにより、本発明の被覆エンドミルを効率よく得ることのできるターゲットを提供することができる。
【０００６】
本発明硬質皮膜は、Ｘ線回折における（２００）面回折ピークの２θの半価幅が、０．５度以上、１度以下の広がりを有する場合、皮膜硬度並びに耐酸化性改善への寄与が大きい。また、ナノインデンテーションによる硬度測定法により接触深さと最大荷重時の最大変位量が求められる（Ｗ．Ｃ．Ｏｌｉｖｅｒ  ａｎｄ  Ｇ．Ｍ．Ｐｈａｒｒ：  Ｊ．Ｍａｔｅｒ．  Ｒｅｓ．、Ｖｏｌ．７、Ｎｏ．６、Ｊｕｎｅ１９９２、１５６４−１５８３）。この数値を用いて、
Ｅ＝１００−｛（接触深さ）／（最大荷重時の最大変位量）｝
の数式で、弾性回復率Ｅを定義し、３０％≦Ｅ＜４０％とすることにより、耐摩耗性と密着性のバランスが最適となる。更に、Ｘ線回折によるＣｒの立方晶系化合物とＡｌの六方晶系化合物のピークが検出され、該Ｃｒの立方晶系化合物の（２００）面ピーク強度をＱ１、Ａｌの六方晶系化合物の（００１）面ピーク強度をＱ２とした時、ピーク強度比Ｑ２／Ｑ１の値が、０≦Ｑ２／Ｑ１≦０．１とすることは、皮膜硬度を向上させることに有効である。また、本願発明の硬質皮膜は、硬質皮膜表面の凸部を機械的処理により平滑にすると、表面の摩擦係数が低減しこれによって切屑排出性が改善される。本発明に用いる高速度鋼は、硬さがＨＲＣ６６以上、ＨＲＣ７２未満であることが好ましい。
【発明の効果】
【０００７】
本願発明の硬質皮膜被覆エンドミルを適用することにより、切削加工に用いても十分な耐摩耗性を有し、基体表面とその直上の硬質皮膜とが密着性の改善を図り、更に耐高温酸化特性に優れた硬質皮膜被覆エンドミルを得ることが出来た。また、本発明の被覆エンドミルを効率よく得ることのできるターゲットを得ることが出来た。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
第１の発明の硬質皮膜を構成する金属元素の組成は、（ＡｌｘＣｒ１−ｘ−ｙＳｉｙ）において、ｘが０．４５≦ｘ≦０．７５、ｙが０≦ｙ≦０．２を満足する必要がある。ｘの値が０．４５未満では皮膜硬度並びに耐高温酸化特性の改善効果が十分ではなく、ｘの値が０．７５を超えて大きい場合、ｙの値が０．２を超えて大きい場合では、残留圧縮応力が過大になり、被覆直後に自己破壊を誘発する場合がある。非金属元素の組成は、（Ｎ１−α−β−γＢαＣβＯγ）において、αは０．１２を超えて大きい場合では、皮膜が脆化し、好ましいαの上限値は０．０８である。硼素の添加は被加工物との耐溶着性と高温環境下での摩擦係数を低減し、潤滑性を向上させる効果がある。βは、０．２を超えて大きい場合では、皮膜は脆化する。好ましいβの上限値は０．１６である。炭素の添加は硬質皮膜の硬度を高め、室温での摩擦係数の低減し、潤滑性を向上させる効果がある。γは０．００５以上、０．２５以下にすることが必要である。γが０．００５未満では、添加効果を得ることができず、０．２５を超えて大きくなると皮膜硬度は低下し、耐摩耗性に乏しくなる。好ましくは、γは、０．０５以上０．２以下である。γの添加は、基体と皮膜との密着性向上、皮膜が緻密化することによる高硬度化、酸化物形成により耐高温酸化性の改善に効果的である。更に、金属元素のＡｌ、Ｃｒ、Ｓｉに対する非金属元素のＮ、Ｂ、Ｃ、Ｏの比は、化学量論的に（Ｎ、Ｂ、Ｃ、Ｏ）／（Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）＞１．１がより好ましい。
Ｘ線回折における（１１１）面の回折強度をＩ（１１１）、（２００）面の回折強度をＩ（２００）とした時、Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）の値が４以下としたのは、皮膜の密着性は残留圧縮応力に強く依存し、この残留圧縮応力は成膜条件であるイオンエネルギーに強く依存している。即ち、イオンエネルギーが低い条件下では皮膜の残留圧縮応力は低い結果となる。逆に、イオンエネルギーが高い条件下では皮膜の残留圧縮応力は高い結果となる。ここで、イオンエネルギーを決定する要素は、具体的には成膜条件であるバイアス電圧、反応ガス圧力であり、これによって制御することができる。本発明は、残留圧縮応力が高い場合、Ｘ線回折において皮膜は（１１１）面に強く配向し、皮膜の硬度も、この高い残留圧縮応力の影響を受けて高硬度とする事が可能となる。一方、皮膜の密着性に着目すると、硬質皮膜内の残留圧縮応力を高くすると、皮膜の高硬度化を達成できるが、基体と皮膜界面とのせん断応力が増大する方向に作用するため、密着性を損なうこととなり、好ましくない。従って、基体と皮膜との密着性及び皮膜硬度とのバランスを最適に制御することが重要となる。本発明では、Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）の値を４以下とすることにより、両者のバランスを最適に制御することを可能にした。Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）の値が４を超えて大きくなると、皮膜の硬度が急激に低下し、エンドミルに適用する硬質皮膜としては満足な性能を得ることが出来ないのである。そこで、４以下の値に限定した。
【０００９】
該硬質皮膜はＸ線光電子分光分析にて、５２５ｅＶから５３５ｅＶにＣｒ、Ａｌ及び／又はＳｉと酸素との結合エネルギーを有することが必要であり、皮膜が緻密化し、酸化雰囲気において酸素の拡散経路となる結晶粒界が不明瞭となり、内向拡散し難くする機能を有する。Ｃｒ、Ａｌ及び／又はＳｉが窒化物、酸化物もしくは酸窒化物の状態で存在しているため、硬質皮膜が緻密化し高硬度を有する。本発明皮膜の特徴である、Ｃｒ、Ａｌ及び／又はＳｉと酸素との結合状態を形成するには、一定以上の酸素を含有させることが必要である。基体にバイアス電圧を印加すると、密着性を一段と高めることができる。成膜条件は、ガス圧を１．５〜５．０Ｐａ、被覆基体温度を３５０〜７００℃、バイアス電圧を−１５〜−３００Ｖのバイアス電圧とすることが好ましく、この範囲において皮膜の密着性と皮膜硬度とのバランスが最適となり、耐高温酸化特性並びに耐摩耗性の優れた緻密な硬質皮膜が得られる。
本発明の被覆エンドミルに用いる高速度鋼は、ＶとＣｏの和が、重量％で１０≦（Ｖ＋Ｃｏ）≦２０、Ｃｒが重量％で３．８≦Ｃｒ≦４．５の範囲とする。高速度鋼中のＶ及びＣｏは、硬度及び耐熱強度を決定する添加元素であるが、１０重量％未満の場合は、上記硬質皮膜内に発生する残留圧縮応力に対して基体強度が十分ではなく、工具寿命は不安定である。これは、硬質皮膜内に発生する残留圧縮応力により、皮膜剥離が発生する場合があるためである。１７重量％を越える場合は基体が脆くなる傾向となり、２０重量％を越える場合は、基体が脆くなり過ぎてしまい、切刃のチッピングや欠けが発生し、短寿命を招く。Ｃｒは、高速度鋼の熱処理性を高め、硬さを充分に高めるため上記の範囲とした。基体中のＶ、Ｃｏ及びＣｒが上記範囲を満足する場合、高速度鋼中のマトリックスの耐熱強度も優れる。本発明の硬質皮膜の密着性に及ぼす影響を考慮した結果、基体中のＶ、ＣｏとＣｒの含有量を上記範囲内に決定した。この範囲内であれば、上記硬質皮膜内に発生する残留圧縮応力に対して、基体内部で緩和することが可能であり密着性に優れ、該硬質皮膜の優れた耐酸化性と高硬度である特性を充分に発揮することができる。これらの構成により、エンドミルによる切削加工の高速化並びに長寿命化を達成することが可能となる。
【００１０】
該硬質皮膜の結晶粒のアスペクト比について、柱状結晶構造をした皮膜破断面の膜厚Ｔについて、膜厚Ｔの２５％から５０％の厚みであるＴ１に相当する上下膜厚方向の上端位置と下端位置とを求める。この時、上端位置と下端位置は、Ｔ／２に相当する基準位置より上下膜厚方向に略均等となる様に割り振る。各上下端位置における水平方向の上端側粒径Ｋと下端側粒径Ｌを求める。そこで、アスペクト比をＴ１／（（Ｋ＋Ｌ）／２）とすると、柱状結晶構造からなる該硬質皮膜の結晶粒のアスペクト比が、１．２から５である。アスペクト比が５を超えて大きくなると、結晶粒が膜厚方向に細長くなり、皮膜の靭性が低下し好ましくない。１．２未満では粒状結晶が増加する傾向となり、皮膜硬度が低下し好ましくない。更に、該硬質皮膜の残留圧縮応力が、１ＧＰａ以上、５ＧＰａ以下であることが、硬質皮膜に靭性を持たせ、皮膜硬度と基体密着性とのバランスに適した範囲となり、性能の改善に効果的である。
ナノインデンテーションによる硬度測定法によるＥは、３０％≦Ｅ＜４０％であり、皮膜の成膜条件であるバイアス電圧、反応ガス圧やその分圧比、成膜時の基体温度を最適に制御することにより達成できる。Ｅが４０％以上の場合、硬質皮膜内に残留圧縮応力が高くなり過ぎて靭性に乏しくなり密着性を劣化させる。３０％未満の場合は強度不足による異常摩耗等により耐摩耗性が十分でない。好ましいＥの値は３２％〜３８％である。
該硬質皮膜のＣｒの立方晶系化合物ピーク強度をＱ１、Ａｌの六方晶系化合物のピーク強度をＱ２とした時、ピーク強度比Ｑ２／Ｑ１の値が０．１を超えて大きくなると、硬度が急激に低下する。そこで、Ｑ２／Ｑ１の値が０．１以下とすることは、必要な皮膜硬度を得ることに有効であり好ましい。Ｃｒの立方晶系化合物に対するＡｌの六方晶系化合物の割合が増加する。
【００１１】
該硬質皮膜を被覆し被覆基体表面の研磨面や研削面に沿った硬質皮膜表面の凸部や、被覆中に発生したマクロ粒子等の付着により凸部が形成される場合があるため、その凸部を機械的処理により平滑にすることにより、切屑除去効果に更に優れ望ましい。更に、被覆後に切刃エッジに機械的処理を施すことにより、なじみ効果も確認され、耐欠損、耐チッピング特性を改善することができ、より好ましい硬質皮膜を得ることができる。
エンドミル基体の硬さは、ＨＲＣ６６以上、ＨＲＣ７２未満である。基体がＨＲＣ６６未満となる場合、過酷な切削環境下において切刃が塑性変形を伴った摩耗進行も確認され、刃先強度が十分ではなく好ましくない。また、ＨＲＣ７２以上となる場合は、切刃のチッピングや欠けを生じる場合があり、好ましくない。更に、本発明の硬質皮膜において金属成分の４原子％未満を周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族の金属成分の１種以上で置き換えた場合、また本発明に関わる硬質皮膜を１層以上含有する複層構造においても、同様な効果が確認され好ましく、本発明の技術的範囲に含まれるものである。
【００１２】
該硬質皮膜は、ターゲットを蒸発またはイオン化させて、基体上に被覆するＡＩＰ法が有効である。しかし、ターゲットの特性が不適切な場合には、成膜時に安定した放電状態が保てず、得られる皮膜の成分組成が不均一となり、皮膜の強度が得られない等の問題が生じる。そこで優れた耐摩耗性を発揮する本発明の被覆エンドミルを得るには、使用するターゲットの特性についても検討した。即ち、耐摩耗性に優れた硬質皮膜を得るには、ターゲットの組成は、（ＡｌａＣｒ１−ａ−ｂＳｉｂ）からなり、ａ、ｂはそれぞれ原子比率で０．４５≦ａ≦０．７５、０≦ｂ≦０．２とする。ＡＩＰ法では、使用するターゲットの成分組成が、形成される皮膜の成分組成を決定付けることから、ターゲットの成分組成は、目的とする皮膜の成分組成と略同一とする。該硬質皮膜を得るためのターゲットの酸素含有量は、２０００ｐｐｍ以上、９８００ｐｐｍ以下とする。ターゲット内の酸素含有量は２０００ｐｐｍ以上とするが、更に２５００ｐｐｍ以上が好ましい。ターゲット内の酸素含有量が２０００ｐｐｍ未満の場合、例えば１８００ｐｐｍの場合、硬質皮膜内に酸化物としての結合状態が確認できず、硬質皮膜の耐摩耗性の改善効果が少ない。一方、酸素含有量の上限は９８００ｐｐｍとする。酸素含有量が９８００ｐｐｍを超えると、成膜時にターゲットからガスが突発的に発生し、アーク放電状態が不安定となり、マクロパーティクルが増加して、硬質皮膜表面が荒くなる傾向がある。最悪の場合にはターゲットそのものが破損して良好に成膜されない。従って、酸素含有量を本発明の規定範囲に制御することにより、安定した放電状態を維持することができ、ターゲット表面をランダムに移動するアークスポットの分布面積が広がり、またアークスポットの移動速度が早くなり、硬質皮膜中のマクロパーティクルを減少させる効果に加え、例えば窒素雰囲気では、ターゲット成分の窒化反応が活発に行われるようになり、皮膜硬度向上に効果的である。一方、本発明の硬質皮膜を得るためには、酸素を含有する反応ガスを使用することも選択肢に含まれる。
【００１３】
第２の発明のターゲットは、相対密度を９５％以上とし、該ターゲットに存在する空孔の大きさを直径０．５ｍｍ未満とすることが好ましい。また、該被覆用ターゲット中のＡｌ、Ｃｒ、及びもしくはＳｉは、実質的にＡｌ相、Ｃｒ相、及びもしくはＳｉ相として存在し、該被覆用ターゲット中の酸素は、実質的にＣｒ相に多く含有することが好ましい。本発明のターゲットの相対密度を９５％以上とすることで、成膜時の放電状態が安定し、効率よく本発明の硬質皮膜が得られる。ターゲットの相対密度が９５％未満では、ターゲット中に微小な空孔等の合金成分の粗な部分が生じることにより、この様なターゲットを皮膜形成に用いた場合、金属成分の蒸発が不均一となって、皮膜の組成がばらつき、膜厚が不均一となる。また、空孔部分は成膜時に、局所的かつ急速に消耗するので、減耗速度が速くなりターゲットの寿命が短くなる。空孔が多数存在する場合には、局所的な減耗が急速に進むだけではなく、ターゲットの強度が劣化して欠損やクラックが生じる原因ともなる。従ってターゲットの相対密度は９５％以上であることが必要であり、好ましくは９８％以上である。ターゲットの相対密度を９５％以上にしても、ターゲット中に存在する空孔が局所的に大きい場合には、放電状態が不安定となり不適切である。ターゲット中に直径１ｍｍ以上の空孔が存在すると、ターゲットを構成する合金成分の蒸発またはイオン化のためのアーク放電が中断して成膜を行うことができない。空孔の直径が０．５ｍｍ以上になると放電の中断はしないものの、放電状態が不安定となる。従って、安定した放電状態を維持し、安定した被覆を行うには、ターゲット中に存在する空孔の直径を０．５ｍｍ未満、好ましくは０．３ｍｍ以下にすることが好ましい。ターゲット中のＡｌ、Ｃｒ、及びもしくはＳｉは、実質的にＡｌ相、Ｃｒ相、及びもしくはＳｉ相として存在することがより好ましい。各元素が化合物として存在する場合は、放電状態が不安定であり、局部的に蒸発する場合があり、その結果、マクロパーティクルの増加や、ターゲット表面における窒化反応が不十分であり、目的とする皮膜硬度が得られない場合が確認された。ターゲット中の酸素は、実質的にＣｒ相に多く含有することがより好ましい。Ｃｒ相に多く酸素が存在する場合、特にマクロパーティクルが少なく、高密度な硬質皮膜を得ることができる。ターゲットに含有される不純物の銅やマグネシウムは、本発明のターゲットを構成するＡｌ、Ｃｒ、及びもしくはＳｉ蒸気圧が高く気化しやすいので、多量に含まれる場合には、ターゲット製造時にガス化してターゲット内部に空孔が形成され、この様な欠陥が原因で成膜時の放電状態が不安定となる。そこで、ターゲットに含まれる銅の含有量は、０．０５％以下に抑えることが好ましく、より好ましくは０．０２％以下である。また、マグネシウムの含有量は、０．０３％以下に抑えることが好ましく、より好ましくは０．０２％以下である。この様な不純物の含有量を低減する方法として、例えば原料粉末の真空溶解や、清浄雰囲気で原料粉末の配合、混合を行うこと等が挙げられる。例えば、混合比や粒径等を適切に調整した原材料のＣｒ粉末、Ａｌ粉末、及びもしくはＳｉ粉末を、Ｖ型ミキサー等で均一に混合して混合粉末とした後、これに冷間静水圧加圧処理、或いは熱間静水圧加圧処理を施す方法が本発明のターゲットを得る有効な方法として挙げられる。これらの方法の他、熱間押出法や超高圧ホットプレス法等によっても本発明のターゲットを製造することができる。しかし本発明は、ターゲットの製造方法についてまで特定するものではない。以下、実施例に基づき、本発明を具体的に説明する。
【実施例】
【００１４】
（実施例１）
成膜には酸素含有の合金ターゲットを用い、反応ガスを真空装置内に導入し全圧を３．０Ｐａ、バイアス電圧を−１００Ｖ、被覆温度を４５０℃とし、膜厚を約５μｍとし、（Ａｌ０．６Ｃｒ０．４）（Ｎ０．８０Ｃ０．０８Ｏ０．１０Ｂ０．０２）を成膜し、本発明例１とした。皮膜組成は、電子プローブＸ線マイクロアナリシス及びオージェ電子分光法により決定した。Ｘ線光電子分光分析は、ＰＨＩ社製１６００Ｓ型Ｘ線光電子分光分析装置を用いて分析した。本発明例１のＸ線光電子分光分析結果を図１に示す。図１は結合エネルギーが５３０ｅＶ近傍のナロースペクトル示し、Ｃｒ−Ｏ及びＡｌ−Ｏの結合の存在を示す。図２はＣｒ−Ｎ及びＣｒ−Ｏの結合の存在を示す。図３はＡｌ−Ｎ及びＡｌ−Ｏの結合の存在を示す。図４のＸ線回折結果は、硬質皮膜のＸ線回折における（１１１）面の回折強度をＩ（１１１）、（２００）面の回折強度をＩ（２００）とした時に、Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）の値が４以下であることを示す。
【００１５】
（実施例２）
実施例１と同様に、（ＡｌｘＣｒ１−ｘ−ｙＳｉｙ）（Ｎ０．９５Ｏ０．０５）を成膜し、比較例２、ｘ＝０．２０、ｙ＝０、比較例３、ｘ＝０．３０、ｙ＝０、本発明例４、ｘ＝０．５０、ｙ＝０、本発明例５、ｘ＝０．６０、ｙ＝０、本発明例６、ｘ＝０．７０、ｙ＝０、比較例７、ｘ＝０．８０、ｙ＝０及び（ＡｌｘＣｒ１−ｘ）Ｎ系の従来例９、ｘ＝０．２０、従来例１０、ｘ＝０．５０、従来例１１、ｘ＝０．７０、を製作し、押込硬さを測定した。試験機は微小押込み硬さ試験機を用い、圧子はダイヤモンド製の対稜角１１５度の三角錐圧子を用い、最大荷重を４９ｍＮ、荷重負荷ステップ４．９ｍＮ／ｓｅｃ、最大荷重時の保持時間は１秒とした。測定値は１０点測定の平均値を示した。図５より、本発明例４〜６、Ａｌ添加量、４５〜７５原子％の範囲で、酸素を含有しない系より高硬度を示した。本発明の硬質皮膜は、酸素を含有することにより高硬度となり、４０ＧＰａ以上を得ることが出来る。これによって密着性並びに耐摩耗性に優れた硬質皮膜が得られる。
【００１６】
（実施例３）
高速度鋼を基体に用い、表１に示す皮膜組成の、本発明例１２〜２０、比較例２１〜２６及び従来例１０を製作した。ＡＩＰ法による被覆条件は、被覆基体温度４５０℃、反応圧は３．５Ｐａでバイアス電圧を−１５０Ｖの条件で被覆処理を行なった。表１に皮膜の組成等を示す。
【００１７】
【表１】
2004268250.tif 000003
【００１８】
表１の試料を用いて、大気中１１００℃の酸化条件で処理した皮膜の酸化層、実施例２同様に微小押込み硬さ、薄板の変形量より算出した残留圧縮応力、弾性回復率を測定した。表１より、酸化層厚さは、本発明例１２〜２０は、殆ど酸化進行が無く、耐高温酸化特性に優れていることが確認された。従来例１０は酸化進行が著しく硬質皮膜は殆ど酸化物となり、酸素の内向拡散が基体まで達していた。押込み硬さもＣ、Ｂを含有させることにより、更に高硬度となる。残留圧縮応力は、本発明例１２〜２０は低く、更に、図６に示す、本発明例１２及び従来例１０の荷重変位曲線より、本発明例１２は、最大荷重時における最大変位量が大きく、塑性変形量が小さく、同一応力が硬質皮膜に作用した際、弾性回復する割合が大きく塑性変形し難いことを示す。この荷重変位曲線よりＥを求めた。Ｅが大きい程弾性回復特性に優れる。表１より、本発明例１２〜２０は弾性回復特性に優れ、硬質皮膜の剥離やクラックの低減が可能となり、密着性に優れた硬質皮膜を得ることができる。これは、皮膜硬度差よりも大きな効果がある。
表１の本発明例及び比較例を用いて圧痕試験による皮膜剥離状況を併記する。測定はロックウェル硬度計により１４７０Ｎの荷重で圧痕を形成し、光学顕微鏡により観察した。本発明例１２〜２０は剥離が無く、優れた密着性を示した。これは本発明例が適正なＥ値の範囲内にあるためである。比較例２１〜２６、従来例１０は被覆基体の塑性変形に追従することができず、圧痕周辺部に膜剥離が発生した。
【００１９】
（実施例４）
表１に示す本発明例１２から２０、比較例２１から２６及び従来例１０の硬質皮膜を高速度鋼、Ｃｏ：８ｗｔ％、Ｖ：４ｗｔ％、Ｍｏ：６ｗｔ％、Ｗ：８ｗｔ％、Ｃｒ：４ｗｔ％、Ｃ：１．６ｗｔ％及びその固溶体、残部がＦｅ、を基体として、外径１２ｍｍの４枚刃の波状切刃を有する粗加工用エンドミルに、各組成からなるターゲットを配置したアークイオンプレーティング装置内に工具をセットし、真空中４５０℃で１時間の脱ガス加熱工程を実施し、Ａｒイオンによる被覆基体のクリーニング処理を行なった。実施例３と同じ方法でエンドミル表面に、硬質皮膜を３μｍの厚さで被覆した。表１に示す本発明例１２から２０、比較例２１から２６及び従来例１０の硬質皮膜被覆エンドミルを用いて、下記条件の切削試験を行いエンドミルが切削不能に至るまでの時間を表１に併記する。
（切削条件）
切削方法：粗加工
被削材：ＳＫＤ１１（硬さＨＢ２１９）
切り込み：Ｒｄ、６ｍｍ、Ａｄ、１２ｍｍ
切削速度：３０ｍ／ｍｉｎ
送り：０．０５ｍｍ／刃（１０７ｍｍ／ｍｉｎ）
切削油：エアーブロー
【００２０】
表１より、本発明例１２から２０の高速度鋼を基体とした硬質皮膜被覆エンドミルは、従来例１０と比較して切削不能に至るまでの切削時間が長く、耐摩耗性に優れている。本発明例１８は本発明皮膜被覆後にダイヤモンド粒子を含有した粒子を工具すくい面に投射することにより、硬質皮膜表面を平滑にしたが、本発明例１２と比較しても、より切削寿命が延長している。比較例２１は被覆条件をバイアス電圧−５００Ｖで被覆した硬質皮膜のＸ線回折による最強強度面指数が（２２０）面を示し、Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）の値が４．５となり、本発明例に比べて切削寿命が短い。比較例２２はターゲットに含有する酸素濃度が１８００ｐｐｍからなるターゲットを使用した場合を示すが、Ｘ線光電子分光分析により酸化物としての結合状態が確認されない場合を示し、本発明例に比べて切削寿命が短い。比較例２３はＡｌ含有量が２０原子％の場合であり、弾性回復率は３０％以下となり、切削寿命が短く、耐摩耗性が十分ではない。比較例２４はＡｌ含有量が８０原子％の場合であり、切削寿命が短く耐摩耗性に劣る。比較例２５は酸素含有量が５５原子％の場合であるが耐摩耗性がＡｌの六方晶系化合物の（００１）面ピーク強度十分ではない。比較例２６はＳｉ含有量が３４原子％の場合であるが耐摩耗性が十分ではない。
更に、比較例２４、２６は半価幅が１度以上となり、耐摩耗性が十分ではなく、工具寿命が短い。また、結晶粒径のアスペクト比についても、比較例２４、２６が５を超えて大きくなっている。これらは、皮膜の（１１１）面配向が強い為、残留圧縮応力も高くなって皮膜の密着性が低下したことが短寿命となった原因と考えられる。更に比較例２４はピーク強度比Ｑ２／Ｑ１の値が、０．１を超えて大きい値を示した。このことは、膜組成におけるＡｌ含有量の多いため、Ａｌの六方晶系化合物の含有割合が増加したためである。これによって、皮膜の硬度が低下し、十分な耐摩耗性が得られなかった。
【００２１】
（実施例５）
表２に示した組成からなるターゲットを使用し、酸素の含有量、相対密度、空孔の大きさ、ターゲット組織が及ぼす放電状態、並びに硬質皮膜の特性への影響について検討した。
【００２２】
【表２】
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【００２３】
本発明例２７から３１は、安定した放電状態を示し皮膜特性と共に良好であった。また、本発明例３２から３４は、一時的に放電状態が不安定になったが、皮膜の性能は満足のいくものが得られた。本発明例３２は、相対密度が９２％の場合の例を示すが、放電状態がやや不安定であったことから、放電状態を安定に保つためには、相対密度は９５％以上であることが好ましい。皮膜硬度については、他のターゲットの場合と比較して、僅かに低下が見られた。本発明例３３は、ターゲット表面の空孔の大きさが０．８ｍｍの場合の例を示すが、同様に放電状態がやや不安定であったことから、放電状態を安定に保つためには、空孔の大きさを０．５ｍｍ未満とすることが好ましい。
次に、ターゲット組織が及ぼす硬質皮膜の特性への影響を示す。図７は本発明例３１、図８は本発明例３４の光学顕微鏡組織を示す。図９から１３には本発明例３１の組織を走査型電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと言う。）で観察し、同じ視野をＡｌ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏの各元素毎に分析し、マッピングした結果を示す。図１４から１７には本発明例３４の組織をＳＥＭ観察し、同じ視野をＡｌ、Ｓｉ、Ｃｒの各元素毎に分析し、マッピングした結果を示す。図１０から図１３及び図１５から図１７において、白色及び灰色となっている領域には、分析対象となった元素が存在していることを示す。これらの図より、本発明例３４にはＣｒ相、Ａｌ相、Ｓｉ相が重なって存在する領域が存在しており、化合物相として存在する領域が見られた。一方、本発明例３１はＡｌ相、Ｃｒ相、Ｓｉ相が独立して存在していることが確認できた。また、本発明例３１と本発明例３４を２θ−θ法によりＸ線回折を行った。その結果を図１８に示す。図１８より、本発明例３４には複数の化合物によるピークが確認された。図１９には硬質皮膜の強度である皮膜硬度と、ヤング率との関係を、本発明例３１と本発明例３４とを比較して示した。皮膜硬度とヤング率の測定は、実施例２と同一測定法で実施した。図１９より、化合物相を含む本発明例３４は、Ａｌ相、Ｃｒ相、Ｓｉ相より構成される本発明例３１に比べ、皮膜硬度、ヤング率と共に低くなる傾向を示した。このことから、本発明のターゲットとしては、Ａｌ相、Ｃｒ相、Ｓｉ相が独立して存在していることが好ましいと考えられる。図１３より、酸素の存在場所としてはＣｒ相に多く存在していることも確認された。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】図１は、本発明例のＣｒ−Ｏ及びＡｌ−Ｏの結合エネルギーを示す。
【図２】図２は、本発明例のＣｒ−Ｎ及びＣｒ−Ｏの結合エネルギーを示す。
【図３】図３は、本発明例のＡｌ−Ｎ及びＡｌ−Ｏの結合エネルギーを示す。
【図４】図４は、本発明例のＸ線回折結果を示す。
【図５】図５は、本発明例と従来例のＡｌ添加量と皮膜硬度の関係を示す。
【図６】図６は、本発明例１２及び従来例１０の荷重変位曲線を示す。
【図７】図７は、本発明例３１の光学顕微鏡組織を示す。
【図８】図８は、本発明例３４の光学顕微鏡写真を示す。
【図９】図９は、本発明例３１のＳＥＭ観察像を示す。
【図１０】図１０は、本発明例３１の組織をＡｌ元素でマッピングした結果を示す。
【図１１】図１１は、本発明例３１の組織をＳｉ元素でマッピングした結果を示す。
【図１２】図１２は、本発明例３１の組織をＣｒ元素でマッピングした結果を示す。
【図１３】図１３は、本発明例３１の組織をＯ元素でマッピングした結果を示す。
【図１４】図１４は、本発明例３４のＳＥＭ観察像を示す。
【図１５】図１５は、本発明例３４の組織をＡｌ元素でマッピングした結果を示す。
【図１６】図１６は、本発明例３４の組織をＳｉ元素でマッピングした結果を示す。
【図１７】図１７は、本発明例３４の組織をＣｒ元素でマッピングした結果を示す。
【図１８】図１８は、本発明例３１、３４を２θ−θ法によりＸ線回折を行った結果を示す。
【図１９】図１９は、本発明例３１、３４の皮膜硬度とヤング率の関係を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図１８】
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【図１９】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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