(57)【要約】【課題】磁気記録媒体の添加剤として好適に用いられるαアルミナ粉末およびその製造方法を提供する。【解決手段】珪素、ジルコニウム、リンおよび硼素から選ばれる第一添加物成分の含有量が、酸化物換算で０．１〜１０重量％であり、チタン、鉄およびクロムから選ばれる第二添加物成分の含有量が、酸化物換算で０．１〜３０重量％であり、平均一次粒子径が１０〜１００ｎｍであり、かつ下式（１）Ｉ（１１３）／（Ｉ（１１３）＋Ｉ（２００））　　　（１）〔Ｉ（１１３）はＸ線回折スペクトルのαアルミナの（１１３）面のピーク強度を表し、Ｉ（２００）はＸ線回折スペクトルのθアルミナの（２００）面のピーク強度を表す。〕で示されるα相の割合が９０％以上であることを特徴とするαアルミナ粉末。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
珪素、ジルコニウム、リンおよび硼素から選ばれる第一添加物成分の含有量が、酸化物換算で０．１〜１０重量％であり、チタン、鉄およびクロムから選ばれる第二添加物成分の含有量が、酸化物換算で０．１〜３０重量％であり、平均一次粒子径が１０〜１００ｎｍであり、かつ下式（１）
Ｉ（１１３）／（Ｉ（１１３）＋Ｉ（２００））　　　（１）
〔Ｉ（１１３）はＸ線回折スペクトルのαアルミナの（１１３）面のピーク強度を表し、Ｉ（２００）はＸ線回折スペクトルのθアルミナの（２００）面のピーク強度を表す。〕
で示されるα相の割合が９０％以上であることを特徴とするαアルミナ粉末。
【請求項２】
ＢＥＴ比表面積が２０ｍ２／ｇ以上である請求項１記載のαアルミナ粉末。
【請求項３】
アルミニウム含有物質と、珪素化合物、ジルコニウム化合物、リン化合物および硼素化合物から選ばれる粒成長抑制剤と、チタン化合物、鉄化合物、クロム化合物、αアルミナ、窒化アルミニウム、炭化アルミニウムおよびダイアスポアから選ばれる種晶とを含む混合物を水蒸気分圧６００Ｐａ以下の雰囲気で焼成することを特徴とするαアルミナ粉末の製造方法。
【請求項４】
アルミニウム含有物質が、中間アルミナまたは水酸化アルミニウムである請求項３記載の方法。
【請求項５】
粒成長抑制剤が、酸化珪素、テトラメチルシリケート、テトラエチルシリケート、アミノメチルトリエトキシシラン、ジ（アミノメチル）ジエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシランまたはγ−アミノプロピルトリエトキシシランである請求項３または４記載の方法。
【請求項６】
粒成長抑制剤の量が、焼成して得られるαアルミナ粉末を基準に、酸化物換算で０．１〜１０重量％である請求項３〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
種晶が、酸化チタン、酸化鉄、酸化クロムまたはαアルミナである請求項３〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
種晶が、酸化チタンである請求項３〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
種晶の量が、焼成して得られるαアルミナ粉末を基準に、酸化物換算で０．１〜３０重量％である請求項３〜８のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、αアルミナ粉末およびその製造方法に関するものであり、詳細には、磁気記録媒体の添加剤として好適に用いられるαアルミナ粉末およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、αアルミナは磁気メディア用添加剤として使用されている。この用途では、通常、磁性粉とαアルミナなどの研磨材を塩化ビニル樹脂やウレタン樹脂などのバインダー成分とともに有機溶媒に分散して塗布液とし、この塗布液を磁気メディアの基材に塗布し、乾燥して磁性層を形成している。近年、磁性層の薄膜化にともなって、微細なαアルミナが要望されるようになった。αアルミナの微細化方法として、例えば、アルミニウム含有物質を低温で焼成する方法がある。またアルミニウム含有物質を珪素化合物存在下で焼成する方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平５−３４５６１１号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来技術により得られるαアルミナは、有機溶媒中の分散性が十分でなく、磁性層形成に用いる塗料の調製が煩雑になる問題があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、有機溶媒中での分散性のよい微粒のαアルミナ粉末の製法について検討した結果、本発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち本発明は、珪素、ジルコニウム、リンおよび硼素から選ばれる第一添加物成分の含有量が、酸化物換算で０．１〜１０重量％であり、チタン、鉄およびクロムから選ばれる第二添加物成分の含有量が、酸化物換算で０．１〜３０重量％であり、平均一次粒子径が１０〜１００ｎｍであり、かつ下式（１）
Ｉ（１１３）／（Ｉ（１１３）＋Ｉ（２００））　　　（１）
〔Ｉ（１１３）はＸ線回折スペクトルのαアルミナの（１１３）面のピーク強度を表し、Ｉ（２００）はＸ線回折スペクトルのθアルミナの（２００）面のピーク強度を表す。〕で示されるα相の割合が９０％以上であることを特徴とするαアルミナ粉末を提供するものである。
【０００７】
また本発明は、アルミニウム含有物質と、珪素化合物、リン化合物、ジルコニウム化合物および硼素化合物から選ばれる粒成長抑制剤と、チタン化合物、鉄化合物、クロム化合物、αアルミナ、窒化アルミニウム、炭化アルミニウムおよびダイアスポアから選ばれる種晶とを含む混合物を水蒸気分圧６００Ｐａ以下の雰囲気で焼成することを特徴とするαアルミナ粉末の製造方法を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明のαアルミナ粉末は、組成式Ａｌ２Ｏ３で示される化合物であって、結晶相がα型のものを主成分とし、さらに、珪素、ジルコニウム、リンおよび硼素から選ばれる第一添加物成分、ならびに、チタン、鉄およびクロムから選ばれる第二添加物成分を含有するものである。第一添加物成分は、αアルミナ粉末製造の際、主に粒成長抑制剤として作用させ、αアルミナを微粒化させるために添加される。一方、第二添加物成分は、αアルミナ粉末製造の際、主に種晶として作用させ、中間アルミナからαアルミナへの転移温度を低温化させるために添加される。
【０００９】
第一添加物成分としては、珪素、ジルコニウム、リンおよび硼素のうち少なくとも１種を含有すればよく、もちろん、これらの２種以上含有してもよい。第一添加物成分の含有量は、αアルミナ粉末を基準に、酸化物換算、すなわちＳｉＯ２、ＺｒＯ２、Ｐ２Ｏ５または／およびＢ２Ｏ３換算で、０．１重量％以上、好ましくは０．２重量％以上であり、また１０重量％以下、好ましくは３重量％以下である。第一添加物成分が複数ある場合は、それらの合計量がこの範囲内にあればよい。これらの第一添加物成分の量があまり少ないと、αアルミナ粉末の粒子が大きくなったり、αアルミナ粉末と有機溶媒を混合して得られる塗布液を用いて形成される磁性層の平滑性が低下することがある。一方、その量があまり多くなると，αアルミナ粉末が有機溶媒中で凝集しやすく、分散性が低下することがある。
【００１０】
同様に第二添加物成分としては、チタン、鉄およびクロムのうち少なくとも１種を含有すればよく、もちろん、これらの２種以上を含有してもよい。第二添加物成分の含有量は、αアルミナ粉末を基準に、酸化物換算、すなわちＴｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３または／およびＣｒ２Ｏ３換算で、０．１重量％以上、好ましくは１重量％以上であり、また３０重量％以下、好ましくは２０重量％以下である。第二添加物成分が複数ある場合は、それらの合計量がこの範囲内にあればよい。これらの第二添加物成分の量があまり少ないと、αアルミナへの転移が低温化されず高温での焼成が必要となり、αアルミナ粒子間の凝結が強くなり、αアルミナ粉末の有機溶媒中での分散性が低下することがある。なお、αアルミナ粉末中の珪素、ジルコニウム、硼素、チタン、鉄およびクロムの含有量は、いずれも質量分析法によって測定することができる。
【００１１】
本発明のαアルミナ粉末は、平均一次粒子径が１０ｎｍ以上、好ましくは２０ｎｍ以上、また１００ｎｍ以下、好ましくは５０ｎｍ以下のものである。平均一次粒子径が小さいαアルミナ粉末では、有機溶媒中の分散性が低下する。一方、平均一次粒子径が大きいαアルミナ粉末では、これを用いて調製した塗布液により磁性層を形成できたとしても、良好な磁気特性、電磁変換特性を示すものは得られない。
【００１２】
本発明のαアルミナ粉末は、α相の割合が９０％以上、好ましくは９５％以上のものである。α相の割合が９０％未満のαアルミナ粉末は、有機溶媒中で十分な分散性を示さないことがあり、また分散処理後、塗布液が増粘することがある。このときのα相の割合は、Ｘ線回折スペクトルからαアルミナの（１１３）面のピーク強度Ｉ（１１３）とθアルミナ（結晶相がθの中間アルミナ）の　（２００）面のピーク強度Ｉ　（２００）を測定し、前記式（１）により求められるものである。
【００１３】
上で示したαアルミナ粉末は、通常、ＢＥＴ比表面積が２０ｍ２／ｇ以上であり、また粒子形状が正８面体のような多面体ではなく、異なる面積をもつ少なくとも３種類、通常５種類以上の平面（概ね３０以上）から構成される粒子表面をもつものである。
【００１４】
アルミニウム含有物質と粒成長抑制剤と適当な種晶とを含む混合物を、水蒸気分圧６００Ｐａ以下の雰囲気で焼成することにより、平均一次粒子径が適当な範囲にあり、有機溶媒中での分散性に優れたαアルミナ粉末を製造することができる。この際、種晶として、チタン化合物、鉄化合物または／およびクロム化合物を用いれば、本発明で規定する第一添加物成分および第二添加物成分を含有するαアルミナ粉末が得られる。一方、種晶として特定のアルミニウム化合物、すなわちαアルミナ、窒化アルミニウム、炭化アルミニウムまたはダイアスポアを用いても、同様に有機溶媒中での分散性に優れたαアルミナ粉末が得られる。
【００１５】
αアルミナ粉末の製造に用いるアルミニウム含有物質は、例えば、１０００℃以上の空気中で焼成することによりαアルミナとなるものであればよく、具体的には、結晶相がγ、χ、θ、δ、ρもしくはκである中間アルミナ、非晶質中間アルミナ、結晶相がギブサイト、ベーマイト、擬ベーマイト、バイヤライトもしくはノルストランダイトである水酸化アルミニウム、非晶質水酸化アルミニウム、蓚酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、ステアリン酸アルミニウム、アンモニウム明礬、乳酸アルミニウム、ラウリン酸アルミニウム、炭酸アンモニウムアルミニウム、硫酸アルミニウム、硫酸アンモニウムアルミニウム、硝酸アルミニウムまたは硝酸アンモニウムアルミニウムなどが挙げられる。これらは、それぞれ単独で用いてもよいし、２種以上組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、中間アルミナまたは水酸化アルミニウムの適用が好ましい。
【００１６】
粒成長抑制剤は、珪素化合物、ジルコニウム化合物、リン化合物および硼素化合物から選ばれる。珪素化合物として、具体的には例えば、酸化珪素〔ＳｉＯ２〕、窒化珪素〔Ｓｉ３Ｎ４〕、炭化珪素〔ＳｉＣ〕、硼化珪素〔ＳｉＢ３、ＳｉＢ６〕、ハロゲン化珪素〔四塩化珪素、トリクロロシラン、メチルジクロロシラン〕、液状シリコーン、アルキルシリケート〔テトラメチルシリケート、テトラエチルシリケート〕、アミノシラン〔アミノメチルトリエトキシシラン、ジ（アミノメチル）ジエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン〕などが挙げられる。ジルコニウム化合物として、具体的には例えば、酸化ジルコニウム〔ＺｒＯ２〕、窒化ジルコニウム〔ＺｒＮ〕、炭化ジルコニウム〔ＺｒＣ〕、硼化ジルコニウム〔ＺｒＢ２〕、ハロゲン化ジルコニウム〔オキシ塩化ジルコニウム、四塩化ジルコニウム〕、硝酸ジルコニウム〔Ｚｒ（ＮＯ３）２〕、炭酸ジルコニウム〔ＺｒＣＯ３〕、硫酸ジルコニウム〔ＺｒＳＯ４〕、ジルコニウムアルコキサイド〔ジルコニウムエトキサイド、ジルコニウムブトキサイド、テトライソプロポキサイドジルコニウム〕、ヒドロキシカルボン酸ジルコニウム〔Ｚｒ（ＯＨ）２Ｃ２Ｏ４〕、ジクロロビス（ジメチルアミド）ジルコニウム〔ＺｒＣｌ２［Ｎ（ＣＨ３）２］２〕などが挙げられる。リン化合物としては、具体的には例えば、酸化燐〔ＰＯ３、Ｐ２Ｏ５〕、ハロゲン化燐〔ＰＣｌ３〕、リン酸〔Ｈ３ＰＯ４〕、亜燐酸〔Ｈ２ＰＨＯ３〕、次亜燐酸〔ＨＰＨ２Ｏ２〕、ポリリン酸〔Ｈ４Ｐ２Ｏ７、Ｈ５Ｐ３Ｏ１０、Ｈ６Ｐ４Ｏ１３〕、メタ燐酸〔（ＨＰＯ３）ｎ〕、燐酸塩〔（ＮＨ４）３ＰＯ４、（ＮＨ４）２ＨＰＯ４、ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４〕、燐酸アルキル〔Ｃ６Ｈ１５Ｏ４Ｐ、Ｃ１２Ｈ２７Ｏ４Ｐ〕、ホスフィン〔Ｐ（ＣＨ３）３、Ｐ（Ｃ６Ｈ５）３、（Ｃ６Ｈ５）３ＰＯ〕などが挙げられる。また硼素化合物として、具体的には例えば、酸化硼素〔Ｂ２Ｏ３〕、窒化硼素〔ＢＮ〕、炭化硼素〔Ｂ４Ｃ〕、ホウ酸〔ＨＢＯ２、Ｈ３ＢＯ３〕、ホウ酸アンモニウム〔ＮＨ４ＢＯ２、（ＮＨ４）２Ｂ４Ｏ７、ＮＨ４Ｂ５Ｏ８〕、ハロゲン化硼素〔ＢＢｒ３、ＢＣｌ３〕、トリアルコキシボラン〔トリメトキシボラン〕、アミンボラン類〔（ＣＨ３）２ＮＨＢＨ３〕、アミノボラン類〔（ＣＨ３）２ＮＢＨ２〕などが挙げられる。これらも、それぞれ単独で用いてもよいし、２種以上組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、酸化珪素、テトラメチルシリケート、テトラエチルシリケート、アミノメチルトリエトキシシラン、ジ（アミノメチル）ジエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシランなどが好ましく用いられる。また、固体の粒成長抑制剤を使用するとき、その平均粒子径は１μｍ以下、好ましくは０．１μｍ以下であることが好ましく、珪素化合物を例に挙げられば、コロイダルシリカが好ましく使用される。粒成長抑制剤の使用量は、焼成して得られるαアルミナ粉末を基準に、酸化物換算で、通常０．１重量％以上、好ましくは０．２重量％以上であり、また通常１０重量％以下、好ましくは３重量％以下である。
【００１７】
アルミニウム含有物質および粒成長抑制剤と混合される種晶は、前述したとおり、チタン化合物、鉄化合物、クロム化合物およびアルミニウム化合物から選ばれる。チタン化合物として、具体的には例えば、酸化チタン〔ＴｉＯ２〕、窒化チタン〔ＴｉＮ〕、炭化チタン〔ＴｉＣ〕、硼化チタン〔ＴｉＢ２〕などが挙げられる。鉄化合物として、具体的には例えば、酸化鉄〔Ｆｅ３Ｏ４〕、窒化鉄〔ＦｅＮ、Ｆｅ３Ｎ、Ｆｅ４Ｎ、Ｆｅ１６Ｎ２〕、炭化鉄〔Ｆｅ２Ｃ、Ｆｅ５Ｃ２、Ｆｅ３Ｃ〕、硼化鉄〔Ｆｅ２Ｂ、ＦｅＢ、ＦｅＢ２〕などが挙げられる。クロム化合物として、具体的には例えば、酸化クロム〔Ｃｒ２Ｏ３〕、窒化クロム〔Ｃｒ２Ｎ、ＣｒＮ〕、炭化クロム〔Ｃｒ４Ｃ、Ｃｒ３Ｃ２、Ｃｒ７Ｃ３〕、硼化クロム〔Ｃｒ４Ｂ、Ｃｒ２Ｂ、Ｃｒ３Ｂ２、ＣｒＢ、ＣｒＢ２〕などが挙げられる。またアルミニウム化合物としては、αアルミナ〔Ａｌ２Ｏ３〕、窒化アルミニウム〔ＡｌＮ〕、炭化アルミニウム〔Ａｌ４Ｃ３〕またはダイアスポア〔ＡｌＯＯＨ〕が用いられる。これらの種晶も、それぞれ単独で用いてもよいし、２種以上組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、酸化チタン、酸化鉄、酸化クロムまたはαアルミナ、ダイアスポアが好ましく用いられ、とりわけ酸化チタンが好ましい。種晶の使用量は、焼成して得られるαアルミナ粉末を基準に、酸化物換算で、通常０．１重量％以上、好ましくは１重量％以上、また通常３０重量％以下、好ましくは２０重量％以下である。
【００１８】
アルミニウム含有物質と粒成長抑制剤と種晶の混合は、通常、ボールミル、振動ミル、ダイノーミル、バーティカルグラニュレータ、ヘンシェルミキサーなどを用いて行うことができる。混合は乾式、湿式いずれの方式で行ってもよい。
【００１９】
混合物の焼成は、水蒸気分圧を制御した雰囲気で行われ、通常、水蒸気分圧が６００Ｐａ以下（全圧１気圧のときの露点０℃以下に相当する。）である雰囲気で行われる。焼成雰囲気の水蒸気分圧は低い方が好ましく、１６５Ｐａ以下（全圧１気圧のときの露点−１５℃以下に相当する。）、さらには４０Ｐａ以下（全圧１気圧のときの露点−３０℃以下に相当する。）であることが好ましい。焼成は、雰囲気を水蒸気分圧６００Ｐａ以下に調節することができる装置で行えばよく、例えば、管状型電気炉、箱型電気炉、トンネル炉、遠赤外線炉、マイクロ波加熱炉、シャフト炉、反射炉、ロータリー炉、ローラーハース炉のような焼成炉を用いて、炉内からガスを排出したり、またはガスを導入することにより行うことができる。また焼成の際に、水蒸気がほとんど発生しない中間アルミナのようなアルミニウム含有物質を原料とするときには、容器にアルミニウム含有物質を入れ、水蒸気分圧が６００Ｐａ以下の乾燥空気を導入し、密閉した後、加熱する方法で行うこともできる。焼成は、水蒸気分圧６００Ｐａ以下の雰囲気であれば、減圧下で行ってもよく、例えば、空気、水素、ヘリウム、窒素、アルゴンのようなガスからなる全圧６００Ｐａ以下の減圧雰囲気下で行うこともできる。このときに用いる焼成炉は回分式、連続式いずれの方式であってもよい。
【００２０】
焼成は、アルミニウム含有物質をαアルミナに相転移させるのに必要な温度で行えばよく、このときの温度は、通常９００℃以上、好ましくは１０００℃以上、また１２５０℃以下、好ましくは１２００℃以下である。焼成時間は、用いる焼成炉の種類、焼成温度により異なるが、通常１０分以上であり、好ましくは３０分以上、また１２時間以内である。炉内に導入するガスは、水蒸気分圧を調節したものを用いることが好ましく、例えば、空気をコンプレッサにより圧縮して、空気に含まれる水分を凝縮させ、この凝縮した水分を分離した後、減圧して得られる乾燥空気、空気から除湿機により水分を除去して得られる乾燥空気、または液体窒素を気化させた乾燥窒素なども好適に用いられる。また水分を含まないものであれば、空気、ヘリウム、窒素などを充填した市販のボンベガスを用いることもできる。
【００２１】
焼成して得られるαアルミナ粉末は、通常、そのまま、または粉砕されて使用される。粉砕は、例えば振動ミル、ボールミル、ジェットミルなどで行うことができる。また、αアルミナ粉末には分級のような粒度調整処理を施してもよい。この分級は、篩やサイクロンなどを使用して行うことができ、乾式、湿式いずれの方式の装置で行ってもよい。
【００２２】
このような方法で得られるαアルミナ粉末は、平均一次粒子径が小さいにもかかわらず、有機溶媒中で良好な分散性を示すことから、ＤＶＣＰＲＯ、ＨＤＣＡＭ、βカム、デジタルβカムなどの放送局用磁気テープや、ＤＤＳ−２、ＤＤＳ−３、ＤＤＳ−４、Ｄ８、ＤＬＴ，Ｓ−ＤＬＴ，ＬＴＯ、ＤＴＦ，ＳＤ１、ＩＢＭ３５９０などと称せられる大容量データストレージ用磁気テープなどの磁気メディア用添加剤として好適に使用されるものである。またこのαアルミナ粉末は、水性溶媒と混合することにより、水スラリーとすることもできる。もちろん、このαアルミナ粉末は、上記磁気メディア用途以外にも焼結体用途、精密研磨材用途、トナー添加剤、各種樹脂フィラー用途など、通常使用されるアルミナ粉末の用途にも好適に使用することができる。
【００２３】
【実施例】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが本発明はこれら実施例により制限されるものではない。αアルミナ粉末の平均一次粒子径、α相の割合およびＢＥＴ比表面積は以下の方法で求めた。
【００２４】
平均一次粒子径（ｎｍ）：
透過電子顕微鏡（商品名“Ｈ−７０００”、日立製作所製）を用いて試料を撮影し、その写真の任意の粒子２０ヶ以上について、個々の粒子の一次粒子径を測定し、測定値の平均値を平均一次粒子径とした。
【００２５】
α相の割合（％）：
Ｘ線回折装置（商品名“Ｒｉｎｔ−２１００”、理学電機製）を用いて試料のＸ線回折スペクトルを測定し、この回折スペクトルからαアルミナの（１１３）面のピーク強度Ｉ（１１３）とθアルミナの（２００）面のピーク強度Ｉ（２００）を求め、前記式（１）によりα相の割合を算出した。
【００２６】
ＢＥＴ比表面積（ｍ２／ｇ）：
比表面積測定装置（商品名“フローソープＩＩ２３００”、島津製作所製）を用いて窒素吸着法により求めた。
【００２７】
実施例１
〔αアルミナ粉末の製造〕
スーパーミキサーに、アルミニウムイソプロポキサイドを加水分解して得られた水酸化アルミニウム（結晶相：擬ベーマイト、Ａｌ２Ｏ３として７８重量％）１１５重量部と、酸化チタン（商品名“ＴＴＯ５５Ｎ”、石原産業製）１０重量部を水４０重量部に分散した水スラリーと、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン（商品名“Ａ−１１００”、日本ユニカー製）２．２重量部を水７０重量部に溶解した水溶液とを順に入れ、６００ｒｐｍで２０分間混合した。この混合物を乾燥した後、内容積８Ｌの管状型雰囲気焼成炉（モトヤマ製）に入れた。次に、炉内に露点−１５℃（水蒸気分圧１６５Ｐａ）の空気を１Ｌ／分で導入して炉内雰囲気の露点を−１５℃に保持しながら、１０８０℃まで昇温し、そのまま３時間保持して焼成した後、徐冷した。この焼成物を振動ミル（媒体：直径１５ｍｍのアルミナボール）で粉砕して、αアルミナ粉末を得た。このαアルミナ粉末は、ＳｉＯ２含有量が０．６重量％、ＴｉＯ２含有量が１０重量％、平均一次粒子径が５０ｎｍ、α相の割合が１００％、ＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇであった。
【００２８】
〔αアルミナ粉末の分散性評価〕
上のαアルミナ粉末３０重量部、塩化ビニル樹脂（商品名“ＭＲ１１０”、日本ゼオン製）２．４重量部、メチルエチルケトン（和光純薬工業製）４０．６重量部およびシクロヘキサノン（和光純薬工業製）２７重量部を混合した。この混合物をバッチ式サンドグラインダー（型番“４ＴＳＧ−１／８”、内容積：０．５Ｌ、媒体：直径２ｍｍのガラスビーズ、攪拌羽根回転数：２０００ｒｐｍ、五十嵐機械製造製）により４時間分散処理して塗布液を得た。次に、厚さ１４μｍのポリエチレンテレフタレート製フィルムに上の塗布液をドクターブレード（フィルムとブレードの間隙：４５μｍ）で塗布し、乾燥して、長さ２００ｍｍ、幅６０ｍｍの膜を得た。この膜につき、ＪＩＳ−Ｚ８７４１に準拠した光沢計（商品名“ＶＧ−１Ｄ”、日本電色工業製）を用いて、膜の長さ方向に対して４５度鏡面光沢度を測定した。この４５度鏡面光沢度が大きいものほど、αアルミナが膜中でより均一に分散していることを表す。この例における４５度鏡面光沢度は５２％であった。
【００２９】
比較例１
スーパーミキサーに、アルミニウムイソプロポキサイドを加水分解して得られた水酸化アルミニウム（結晶相：擬ベーマイト、Ａｌ２Ｏ３として７８重量％）１１５重量部と、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン（商品名“Ａ−１１００”、日本ユニカー製）４．４重量部を水７０重量部に溶解した水溶液を順次添加し混合した。混合物を乾燥した後、内容積８Ｌの管状型雰囲気焼成炉（モトヤマ製）に入れた。次に、炉内に露点＋２０℃（水蒸気分圧２３００Ｐａ）の空気を１Ｌ／分で導入して炉内雰囲気の露点を＋２０℃に保持しながら、１２３０℃まで昇温し、そのまま３時間保持して焼成した後、徐冷した。この焼成物を振動ミル（媒体：直径１５ｍｍのアルミナボール）で粉砕して、αアルミナ粉末を得た。このαアルミナ粉末は、ＳｉＯ２含有量：１．２重量％、平均一次粒子径：５０ｎｍ、α相の割合：１００％、ＢＥＴ比表面積：３０ｍ２／ｇ、ジルコニウム、硼素、チタン、鉄およびクロムの含有量：いずれも０．０１重量％未満であった。このαアルミナ粉末について、実施例１の〔αアルミナ粉末の分散性評価〕と同じ条件で評価した。この例における４５度鏡面光沢度は５％であった。
【００３０】
試験例１
実施例１において、焼成温度を変えた以外は同様に操作して、αアルミナ粉末を得た。これらのαアルミナ粉末のＢＥＴ比表面積の結果を図１に示す。図１中、斜線部は、得られたαアルミナ粉末のα相の割合が１００％であることを示す。
【００３１】
試験例２
試験例１において、炉内に導入する空気の露点＋２０℃（水蒸気分圧２３００Ｐａ）に変えた以外は同様に操作して、αアルミナ粉末を得た。これらのαアルミナ粉末のＢＥＴ比表面積の結果を図２に示す。図２中、斜線部は得られたαアルミナ粉末のα相の割合が１００％であることを示す。
【発明の効果】
本発明のαアルミナ粉末は、平均一次粒子径が小さく、かつ有機溶媒中で良好な分散性を示す。また本発明の製造方法によれば、このようなαアルミナ粉末を容易に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】試験例１で得られるαアルミナ粉末のＢＥＴ比表面積と焼成温度の相関を示す図。
【図２】試験例２で得られるαアルミナ粉末のＢＥＴ比表面積と焼成温度の相関を示す図。
【図１】
2004123445.tif 000002
【図２】
2004123445.tif 000003