(57)【要約】【課題】比表面積の大きな薄帯あるいは粉末などの密度を高精度に測定する。【解決手段】被測定試料を大気中に保持されたホルダー内に装填し、前記被測定試料の大気中での重量Ｗａを測定する。次いで、前記ホルダー内に第１の液体を充填するとともに、前記ホルダーを３０℃〜１００℃に設定された第２の液体中に浸漬する。次いで、前記ホルダーを前記第２の液体中に浸漬した状態において、前記ホルダー内を減圧し、前記被測定試料の表面に付着した気泡を除去し、この状態で、前記ホルダー内の前記第１の液体に浸漬された前記被測定試料の重量Ｗｗを測定し、アルキメデスの原理に基づき、重量Ｗａ及びＷｗと前記大気の密度ρａ及び前記第１の液体の密度ρｗとを用い、ρ＝（ρｗＷａ−ρａＷｗ）／（Ｗａ−Ｗｗ）なる関係式から前記被測定試料の密度ρを測定する。【選択図】        図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被測定試料を大気中に保持されたホルダー内に装填し、前記被測定試料の大気中での重量Ｗａを測定する工程と、
前記ホルダー内に第１の液体を充填するとともに、前記ホルダーを３０℃〜１００℃に設定された第２の液体中に浸漬する工程と、
前記ホルダーを前記第２の液体中に浸漬した状態において、前記ホルダー内を減圧し、前記被測定試料の表面に付着した気泡を除去する工程と、
前記ホルダーを前記第２の液体中に浸漬した状態において、前記ホルダー内の前記第１の液体に浸漬された前記被測定試料の重量Ｗｗを測定する工程と、
を具えることを特徴とする、試料の密度測定方法。
【請求項２】
前記気泡の除去工程において、前記第２の液体に超音波振動を印加することを特徴とする、請求項１に記載の試料の密度測定方法。
【請求項３】
前記第１の液体は純粋であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の試料の密度測定方法。
【請求項４】
前記第２の液体は水であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一に記載の試料の密度測定方法。
【請求項５】
前記被測定試料は、薄帯又は粉末であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一に記載の試料の密度測定方法。
【請求項６】
試料を大気中に保持されたホルダー内に装填するとともに、前記ホルダー内に第１の液体を充填する工程と、
前記ホルダーを３０℃〜１００℃に設定された第２の液体中に浸漬する工程と、
前記ホルダーを前記第２の液体中に浸漬した状態において、前記ホルダー内を減圧し、前記被測定試料の表面に付着した気泡を除去する工程と、
を具えることを特徴とする、試料表面の気泡除去方法。
【請求項７】
前記第２の液体に超音波振動を印加することを特徴とする、請求項６に記載の試料表面の気泡除去方法。
【請求項８】
前記第１の液体は純粋であることを特徴とする、請求項６又は７に記載の試料表面の気泡除去方法。
【請求項９】
前記第２の液体は水であることを特徴とする、請求項６〜８のいずれか一に記載の試料表面の気泡除去方法。
【請求項１０】
前記試料は、薄帯又は粉末であることを特徴とする、請求項６〜９のいずれか一に記載の試料表面の気泡除去方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、薄帯や粉末形状の物質の密度を高精度に測定することのできる測定方法、及び前記密度測定方法などにおいて予備処理法として好適に使用することのできる試料表面の気泡除去方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
急冷凝固法などに基づいて作製された薄帯中の原子空孔濃度などを決定するために、前記薄帯の見掛け密度を精度良く求めることが要求されていた。現状においては、アルキメデスの原理に基づいて密度を比較的高精度に測定するための電子天秤などが開発され市販されているが、薄帯や粉末などの比表面積の大きな試料では、前記電子天秤などを用いても前記薄帯及び粉末の密度を高精度に計測することができないでいた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、比表面積の大きな薄帯あるいは粉末などの密度を高精度に測定することができる方法、並びにこのような密度測定方法などに対して好適に用いることのできる予備処理法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成すべく、本発明は、
被測定試料を大気中に保持されたホルダー内に装填し、前記被測定試料の大気中での重量Ｗａを測定する工程と、
前記ホルダー内に第１の液体を充填するとともに、前記ホルダーを３０℃〜１００℃に設定された第２の液体中に浸漬する工程と、
前記ホルダーを前記第２の液体中に浸漬した状態において、前記ホルダー内を減圧し、前記被測定試料の表面に付着した気泡を除去する工程と、
前記ホルダーを前記第２の液体中に浸漬した状態において、前記ホルダー内の前記第１の液体に浸漬された前記被測定試料の重量Ｗｗを測定する工程と、
を具えることを特徴とする、試料の密度測定方法に関する。
【０００５】
本発明の密度測定方法は、アルキメデスの原理に基づいてなされたものであり、前記大気（空気）の密度をρａ、前記第１の液体の密度をρｗとしたとき、前述のようにして測定した重量Ｗａ及びＷｗを用いることにより、前記被測定試料の密度ρは、
ρ＝（ρｗＷａ−ρａＷｗ）／（Ｗａ−Ｗｗ）
なる関係式から導出することができる。
重量Ｗａは大気（空気）中で測定するものであるため、使用する天秤の精度などに応じて比較的高精度に計測することができる。しかしながら、重量Ｗｗは液体中で計測するものであるため、前記被測定試料を単に前記液体中に浸漬したのみでは、前記被測定試料の表面に多量の気泡が存在するため、前記被測定試料と前記液体との濡れ性が悪く、重量Ｗｗを高精度に計測することができない。
【０００６】
このような点に鑑み、本発明においては、前記被測定試料が第１の液体中に浸漬された状態にあるホルダーをある程度の温度に加熱された第２の液体中に浸漬するとともに、前記ホルダー内を排気するようにして前記被測定試料の表面に付着した気泡を除去するようにしている。したがって、前記被測定試料の表面に対する前記第１の液体の濡れ性が向上し、重量Ｗｗを高精度に計測できるようになり、結果として上記関係式より前記被測定試料の密度を高精度に測定できるようになる。
【０００７】
なお、本発明の好ましい態様においては、前記気泡の除去工程において、前記第２の液体に対して超音波振動を付与する。これによって、前記被測定試料の表面からの気泡除去をより効果的に実施することができるようになり、前記被測定試料の前記第１の液体に対する濡れ性を向上させることができるようになる。結果として、重量Ｗｗさらには前記被測定試料の密度をより高精度に測定できるようになる。
【０００８】
また、本発明は、
試料を大気中に保持されたホルダー内に装填するとともに、前記ホルダー内に第１の液体を充填する工程と、
前記ホルダーを３０℃〜１００℃に設定された第２の液体中に浸漬する工程と、
前記ホルダーを前記第２の液体中に浸漬した状態において、前記ホルダー内を減圧し、前記被測定試料の表面に付着した気泡を除去する工程と、
を具えることを特徴とする、試料表面の気泡除去方法に関する。
【０００９】
上述したように、ホルダー内において試料を第１の液体中に浸漬した状態で、前記ホルダー内を排気するとともに、前記ホルダーを適当な温度に加熱された第２の液体中に浸漬すると、前記試料の表面に付着した多量の気泡を除去することができ、前記試料の前記第１の液体に対する濡れ性を向上させることができる。したがって、本発明の気泡除去方法は、上述した密度測定方法のみならず、試料の所定の液体に対する濡れ性を向上させて表面処理を行う場合などにおいても、好適に用いることができる。
【００１０】
なお、本発明の気泡除去方法においても、前記第２の液体に対して超音波振動を付与することが好ましい。これによって、前記試料の表面からの気泡除去をより効果的に実施することができるようになる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を発明の実施の形態に基づいて詳細に説明する。
図１〜図４は、本発明の密度測定方法を概略的に説明する工程図である。最初に、図１に示すように、大気中に配置されたホルダー中に薄帯を装填し、筺体の上壁面上に設けた電子天秤によって、大気中前記薄帯の重量Ｗａを計測する。図１においては、薄帯をホルダーごと計測しているが、別個の操作によって前記ホルダーのみの重量を計測しておき、前述のようにして計測した合計重量から前記ホルダーの重量のみを差し引くことにより、重量Ｗａを導出することができる。
【００１２】
次いで、図２に示すように、前記ホルダー内に純水を充填し、次いで、図３に示すように、前記ホルダーを３０℃〜１００℃に設定された湯中に浸漬し、さらに前記湯に対して超音波振動を印加した状態で、真空ポンプにより前記ホルダー内部を排気して、前記ホルダー内の前記薄帯表面に付着した気泡を除去して、前記薄帯表面の前記純水に対する濡れ性を向上させる。
【００１３】
なお、前記湯に対する超音波振動の印加は、本発明において必須の要件ではないが、気泡の除去をより効果的に実施するためには好ましい。
【００１４】
次いで、図４に示すように、前記ホルダーが湯に浸漬された状態を保持したまま、前記ホルダーを含むアセンブリを図１に示すような筺体内に設置し、前記筺体の上壁面上に設けた電子天秤で、純水に浸漬された前記薄帯の重量Ｗｗを計測する。なお、この場合においても、前記薄帯と前記ホルダーとの合計重量を計測しているが、この合計重量から前記ホルダーのみの重量を差し引くことにより、目的とする重量Ｗｗを得ることができる。
【００１５】
このようにして、薄帯の、大気（空気）中における重量Ｗａ及び純水中における重量Ｗｗを得ることができ、大気（空気）の密度ρａ及び純水の密度ρｗはそれぞれ公知であるから、関係式
ρ＝（ρｗＷａ−ρａＷｗ）／（Ｗａ−Ｗｗ）
から、薄帯の密度ρを導出することができるようになる。
【００１６】
なお、上記態様においては、ホルダー内において薄帯を純水中に浸漬し、次いで前記ホルダーを３０℃〜１００℃の湯中に浸漬するようにしている。しかしながら、純水や湯の代わりに目的に応じて任意の液体、溶媒などを用いることができる。例えば、目的に応じて有機溶媒などを用いることもできる。但し、上述したような密度測定においては、入手が簡単であって廉価であることから、純水や湯などを用いることが好ましい。
【００１７】
また、上記態様においては被測定試料として薄帯を用いているが、前記薄帯の代わりに粉末などを用いることもできる。但し、本発明は、薄帯や粉末状の試料に限定されるものではなく、比表面積の大きい総ての試料に対して好ましく用いることができる。
【００１８】
さらに、上記態様において説明した気泡除去方法は密度の測定のみならず、試料の液体に対する濡れ性を向上させることが要求される総ての測定や処理方法などに使用することができる。
【００１９】
【実施例】
粒径が約６０μｍから１６０μｍのシリコン粉末約３ｇに対して図１〜図４に示す工程を実施し、前記シリコン粉末の密度をアルキメデスの原理に基づいた上述の関係式を用いて測定した。その結果、２．３３２ｇ／ｃｍ３という結果が得られ、文献などで一般的に知られる値と一致した。
【００２０】
比較のために、図３に示す工程を省略してシリコン粉末の表面に付着した気泡を除去することなく、前記シリコン粉末の密度測定を実施した。その結果、２．２９１ｇ／ｃｍ３という結果が得られ、実際の密度に対して過小評価されることが判明した。
【００２１】
以上より、本発明によれば、シリコン粉末表面と純水との濡れ性が向上し、その結果、純水中での前記シリコン粉末の重量が精度良く計測することができ、前記シリコン粉末の密度を高精度に測定できることが判明した。
【００２２】
以上、具体例を挙げながら発明の実施の形態に基づいて本発明を詳細に説明してきたが、本発明は上記内容に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸脱しない限りにおいてあらゆる変形や変更が可能である。
【００２３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、比表面積の大きな薄帯あるいは粉末などの密度を高精度に測定することができる密度測定方法、並びにこのような密度測定方法などに対して好適に用いることのできる予備処理法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の密度測定方法の最初の工程を示す説明図である。
【図２】図１に示す工程の次の工程を示す説明図である。
【図３】図２に示す工程の次の工程を示す説明図である。
【図４】図３に示す工程の次の工程を示す説明図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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