(57)【要約】【課題】ＬＥＣ法による化合物半導体単結晶製造装置において、固液界面形状を最適に制御し、結晶内に発生する転位集合を防止することを可能にする。【解決手段】耐圧容器内の加熱されたルツボ７をルツボ軸８で支え、ルツボ７に原料融液６、液体封止剤４を収納し、種結晶２を原料融液６に接触させつつ種結晶２とルツボ７とを相対的に移動させて、化合物半導体単結晶３を成長させるＬＥＣ法による化合物半導体単結晶製造装置において、上記ルツボ軸８の径を、育成する化合物半導体単結晶３の径に対して、１／２以上又はほぼ１／２の径とする。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
耐圧容器内の加熱されたルツボをルツボ軸で支え、ルツボに原料融液、液体封止剤を収納し、種結晶を原料融液に接触させつつ種結晶とルツボとを相対的に移動させて、化合物半導体単結晶を成長させるＬＥＣ法による化合物半導体単結晶製造装置において、
上記ルツボ軸の径を、育成する化合物半導体単結晶の径に対して、１／２以上の径としたことを特徴とする化合物半導体単結晶製造装置。
【請求項２】
請求項１記載の化合物半導体単結晶製造装置において、
上記ルツボ軸の径を、育成する化合物半導体単結晶の径に対して、ほぼ１／２の径としたことを特徴とする化合物半導体単結晶製造装置。
【請求項３】
請求項１又は２記載の化合物半導体単結晶製造装置において、
育成する化合物半導体単結晶の直径が１００ｍｍ以上の大口径の結晶であることを特徴とする化合物半導体単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＧａＡｓ単結晶を成長するのに適したＬＥＣ法による化合物半導体単結晶製造装置、特にそのルツボ軸に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
化合物半導体はその単結晶の高品質化により、高速集積回路、光−電子集積回路やその他の電子素子に広く用いられるようになってきた。なかでも、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の砒化ガリウム（ＧａＡｓ）は電子移動度がシリコンに比べて早く、１０７Ω・ｃｍ以上の比抵抗のウエハが製造容易という特徴がある。現在では上記ＧａＡｓの単結晶は、主に液体封止引き上げ法（ＬＥＣ法）により製造されている。
【０００３】
ＬＥＣ法によるＧａＡｓ単結晶の製造方法を図１によって説明する。
【０００４】
図１に示すＬＥＣ法ＧａＡｓ単結晶製造装置は、耐圧容器であるチャンバー９と、結晶を引き上げる為の引上軸１と、化合物半導体原料を収容する容器であるＰＢＮルツボ７と、ルツボを支持受ける為のルツボ軸８を有する構造となっている。
【０００５】
結晶製造方法については、先ず原料の容器となるＰＢＮルツボ７に、ＧａとＡｓ、及びＡｓの揮発を防止する液体封止材である三酸化硼素４を入れ、これをチャンバー９内にセットする。又、引上軸１の先端に目的の方位を持った種結晶２を取り付ける。
【０００６】
チャンバー９に原料をセットした後、チャンバー９内を真空にし、不活性ガスを充填する。その後、チャンバー９内に設置してあるカーボンヒータ５に通電し、チャンバー９内の温度を昇温させ、ＧａとＡｓを合成しＧａＡｓ６の多結晶を作成する。その後、更に昇温させＧａＡｓ６を融液化させる。
【０００７】
続いて、引上軸１、ルツボ軸８を相対的に回転させる。この状態で引上軸１を先端に取り付けてある種結晶２がＧａＡｓ６融液に接触するまで下降させる。その後、この種結晶２を回転させながらゆっくりと引き上げることで、単結晶３を成長させる方法である。
【０００８】
上記ＧａＡｓの単結晶成長に際して、ルツボ軸８の径の大きさは、従来、結晶径に関係なく、一定の値に固定されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００９】
【特許文献１】
特開平５−５６９６３号公報（図１）
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、化合物半導体単結晶製造装置には固液界面が凹面になりやすいという課題がある。特に、成長させる結晶直径が１００ｍｍ以上の大口径結晶では、当然ながら固液界面の重要性は小口径結晶よりも増し、安定的に融液側に凸であることが必要となる。
【００１１】
詳述するに、結晶欠陥の発生を左右する固液界面形状は、ルツボ内の温度勾配に密接な関係があることが分かっている。メインヒータに加熱されたルツボ内の融液の温度は、内部輻射、自然対流により、ルツボ下部が高くなる為、ルツボ内の結晶成長方向の温度勾配が大きくなる。その為、固液界面が凹面になりやすい。転位は固液界面に垂直に伝播する為、固液界面が凹面の場合、そこに転位が集合し多結晶化になり、結晶の品質を悪くしているのが現状である。
【００１２】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、ＬＥＣ法（液体封止チョクラルスキー法）による化合物半導体の結晶成長において、ルツボ軸の径の大きさを規定することにより、ルツボ軸へ流れる熱流を大きくし、固液界面形状を最適に制御し、結晶内に発生する転位集合を防止した化合物半導体単結晶製造装置を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者はＬＥＣ法による化合物半導体単結晶製造に関して鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。即ち、再現性良く化合物半導体単結晶を得るための要因が、ルツボを支持する軸（ルツボ軸）の径の大小にも要因があることを発見した。そして、ルツボ軸の直径の比を、成長させる化合物半導体単結晶の径との関係で規定することにより、再現性良く化合物半導体単結晶を得ることができることを見出し、本発明に到達した。
【００１４】
即ち、本発明の化合物半導体単結晶製造装置は、耐圧容器内の加熱されたルツボをルツボ軸で支え、ルツボに原料融液、液体封止剤を収納し、種結晶を原料融液に接触させつつ種結晶とルツボとを相対的に移動させて、化合物半導体単結晶を成長させるＬＥＣ法による化合物半導体単結晶製造装置において、上記ルツボ軸の径を、育成する化合物半導体単結晶の径に対して、１／２以上の径としたものである（請求項１）。
【００１５】
このルツボ軸の径は、大きくなるほど装置することに費用がかかるため、請求項１記載の化合物半導体単結晶製造装置において、上記ルツボ軸の径を、育成する化合物半導体単結晶の径に対して、ほぼ１／２の径とすることが好ましい（請求項２）。
【００１６】
本発明の製造装置においては、成長させる結晶の直径として１００ｍｍ以上の大口径結晶を取り扱うことができる（請求項３）。
【００１７】
＜発明の要点＞
本発明の要点は、ＬＥＣ法において、ルツボ軸の径の大きさを結晶径に対して１／２倍以上又はほぼ１／２倍と設定することで、ルツボ内の原料融液の温度分布を中心部が冷えた状態の分布にし、再現性よく、且つ高収率で化合物半導体単結晶を得ることを可能にしたものである。
【００１８】
例えば、直径φ４インチの結晶の場合、４×１／２＝２インチか、又はそれ以上の径のルツボ軸径（すなわち２≦ルツボ軸の径）の大きさとするものである。なお、成長させる結晶直径が１００ｍｍ以上の大口径結晶では、当然ながら固液界面の重要性は小口径結晶よりも増し、安定的に融液側に凸であることが必要となる。
【００１９】
上記の解決手段を取った理由は、発明者の下記の知見による。
【００２０】
育成する化合物半導体結晶の固液界面の形状は、ルツボ内の熱流に影響されることと、多結晶化の原因である転位の集合は、固液界面が凹面になることにより発生することが過去の研究で報告されている。本発明のように結晶径に対して、ルツボ軸の径の大きさを１／２倍以上又はほぼ１／２倍の値にすると、原料融液からルツボ軸へ流れる熱流が大きくなり、その為、ルツボ内における結晶成長方向の温度勾配が小さくなり、固液界面形状は凸面になりやすい。このことにより、単結晶を成長するのに理想的な固液界面形状を形成することが可能となる。
【００２１】
また、ルツボ軸の径の大きさが１／２倍未満の場合、融液からルツボ軸へ流れる熱流が小さい為、結晶成長方向に凸面になりにくく、固液界面形状は凹面化し、そこに転位が集合して多結晶化しやすいことが分かった。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図示の実施形態に基づいて説明する。
【００２３】
本発明の効果を確認するため、以下のように実施例及び比較例についてＧａＡｓ単結晶成長の試作を行った。前提となる製造装置には上記した図１のものを用いた。
【００２４】
すなわち、不活性ガスを充填した耐圧容器（高温炉）たるチャンバー９内には、下側からルツボ軸８（下軸）が挿入され、このルツボ軸８の先端にＰＢＮルツボ７が支持されている。ＰＢＮ製ルツボ７の周囲にはカーボンヒータ５が設けられており、ルツボ７を周囲から加熱できるようになっている。ルツボ軸８は図示しない回転機構に接続されており、一定の回転速度で回転されるようになっている。また、チャンバー９の上側からはルツボ軸８と同軸的に引上軸（上軸）１が挿入され、その下端に所望の方位を持った種結晶２（通常、方位として（１００）が用いられる）が取り付けられる。この引上軸１は、図示しない回転・昇降機構によってＰＢＮ製ルツボ７とは逆向きに軸回転されると共に、昇降移動されるようになっている。
【００２５】
そして、チャンバー９内に収容され加熱されたルツボ７にＧａＡｓ６の原料融液、液体封止剤の三酸化硼素（Ｂ２Ｏ３）４を収納し、種結晶２を原料融液に接触させつつ種結晶２とルツボ７とを相対的に移動させて、ＬＥＣ法により化合物半導体単結晶を成長した。
【００２６】
ここでは、試作例として、４インチ、５インチ、６インチのＧａＡｓ単結晶成長を実施した。そして、ルツボ軸の径を、ＧａＡｓ単結晶の径の１／５倍（比較例１）、１／４倍（比較例２）、１／３倍（比較例３）、１／２倍（実施例１）、１／２倍以上（実施例２）と変化させて成長した。このときのルツボ軸の径の大きさにおける固液界面の結晶凸度は、表１に示す通りである。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
ここで、固液界面の結晶凸度とは、図２に示す量である。すなわち、固液界面の直径方向両端間を結ぶ直線の距離をＤ（ｍｍ）、その直線から垂直に固液界面の最下端までの距離（深さ）をＡ（ｍｍ）としたとき、Ａ／Ｄで定義される値を、固液界面の結晶凸度という。
【００２９】
表１に示す通り、固液界面の結晶凸度（Ａ／Ｄ）は、ルツボ軸の径が大きくなるにつれて徐々に上がり始め、１／２倍あたりから結晶凸度が一定になることが分かった。
【００３０】
ルツボ軸の径の大きさを、４インチ、５インチ、６インチのＧａＡｓ単結晶の結晶径に対して１／２倍（実施例１）又は１／２倍以上（実施例２）と設定することで、固液界面の結晶凸度（Ａ／Ｄ）を、２３％、２０％、２０％とすることができ、固液界面を単結晶を成長するのに理想的な凸面にすることができることが判る。またルツボ軸の製造及び装置費用を考慮すると、ルツボ軸の径は、ＧａＡｓ単結晶の結晶径に対してほぼ１／２倍と設定することが有利であることが判る。
【００３１】
上記の実施例ではＬＥＣ法によりＧａＡｓ単結晶を製造する場合について述べたが、本発明はＧａＡｓに限定されるものではなく、ＧａＡｓ以外の他の材料を用いたＬＥＣ法による化合物半導体単結晶の製造についても適用することが可能である。
【００３２】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、ＬＥＣ法による化合物半導体単結晶製造装置において、ルツボ軸の径の大きさを化合物半導体単結晶の結晶径に対して１／２倍以上又はほぼ１／２と設定したので、原料融液からルツボ軸へ流れる熱流が大きくなり、理想的な固液界面形状を形成することが可能となり、高品質の化合物半導体単結晶を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＬＥＣ法によるＧａＡｓ単結晶製造装置を示した概略図である。
【図２】本発明における固液界面の結晶凸度（Ａ／Ｄ）の定義の説明に供する図である。
【符号の説明】
１　引上軸
２　種結晶
３　単結晶
４　三酸化硼素
５　カーボンヒータ
６　ＧａＡｓ
７　ＰＢＮルツボ
８　ルツボ軸
９　チャンバー
【図１】
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【図２】
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