(57)【要約】【課題】気相法で得られた石英多孔質体に均熱炉内において実質的に均一にフッ素を添加し、透明ガラス化して得られる石英ガラス母材の屈折率を均一にすることにある。【解決手段】均熱炉内１において、フッ素添加処理に先立って、不活性ガス雰囲気において、８００℃〜１２００℃の温度で５時間以上、石英多孔質体３を加熱し、その表面部温度と中心部温度の差を３０℃以内とした後に、同様に８００℃〜１２００℃の温度で５時間以上フッ素化合物ガス雰囲気において石英多孔質体３を加熱することにより、石英多孔質体３内に均一にフッ素を添加することができる。上記方法によって得られた石英多孔質体を焼結して透明ガラス化して得られる石英ガラス母材は、１０×１０−６以下の高い屈折率の均一性を有する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相法により合成された石英多孔質体に均熱炉を用いてフッ素を添加し、さらに焼結して透明ガラス化する石英ガラス母材の製造方法において、フッ素添加処理の前に加熱処理を施し、この加熱処理において石英多孔質体の表面部温度と中心部温度の差を３０℃以内とした後にフッ素を添加することを特徴とする石英ガラス母材の製造方法。
【請求項２】
均熱炉内におけるフッ素添加前の加熱処理及びフッ素添加処理における加熱温度がいずれも８００℃〜１２００℃であることを特徴とする請求項１の石英ガラス母材の製造方法。
【請求項３】
均熱炉内におけるフッ素添加前の加熱処理及びフッ素添加処理における加熱処理時間がいずれも５時間以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の石英ガラス母材の製造方法。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれかに記載の製造方法により製造され、屈折率の最大値と最小値の差が１０×１０−６以内であることを特徴とする石英ガラス母材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、気相法により合成された石英多孔質体にフッ素を添加し、さらに透明ガラス化して石英ガラス母材とする製造方法に関し、フッ素を石英多孔質体内に均一に添加し、透明ガラス化後の石英ガラス母材内の屈折率を均一にするものである。また、前記製造方法によって屈折率が均一化された石英ガラス母材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年のＬＳＩ構造の微細化に伴い、シリコンウエハー上に集積回路パターンを露光する光リソグラフィー技術が発展してきている。そこでは、ステッパーと呼ばれる露光装置が用いられるが、この光源には、ＫｒＦエキシマレーザー（波長２４８ｎｍ）、ＡｒＦエキシマレーザー（波長１９３ｎｍ）などのエキシマレーザーが使用されるようになってきた。
【０００３】
また、さらなる微細化を進めるための次世代光源として、Ｆ２エキシマレーザー（波長１５７ｎｍ）の使用も検討されている。ステッパーにおいては、ＬＳＩ構造をシリコンウエハー上に投影するために光学レンズが用いられるが、このような短波長領域で使用可能な光学レンズの材料として紫外光透過特性が優れた石英ガラスがある。石英ガラスにおいては、紫外光領域での光透過特性をさらに向上させるため、フッ素を添加したものが用いられている。
【０００４】
上述のように、ＬＳＩの集積度をさらに向上させるために、ＬＳＩ構造の微細化と露光用レーザーの短波長化が進められているが、投影用光学レンズに対しては、微細構造を正確に投影するためにより高い解像力が求められている。その結果、結像作用を乱し、解像力を劣化させるレンズ内の微小な屈折率の変動を極力低減することが必要となり、レンズ部材自体に高い屈折率の均一性が要求されるに至っている。
【０００５】
特許文献１では、このような石英ガラス母材製造において、ゾーン炉を使いて気相法により作製した石英多孔質体にフッ素を添加している。その際、石英多孔質体のヒートゾーンへの送り込み速度を徐々に遅くしてゆくことで、母材の長手方向に均一なフッ素添加をすることが可能となり、透明ガラス化後に長手方向に均一な屈折率分布を持つ石英ガラスが得られるとしている。
【０００６】
【特許文献１】
特開２００２−４７０１３号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、フッ素添加石英ガラスの量産化のために石英多孔質体の外径を増加させるに従い、長手方向のみならず、径方向においても屈折率の高均一性が求められるようになった。しかし、太径かつ長尺な石英多孔質体については、ゾーン炉を用いて、石英多孔質体の送り速度を制御しても、長手方向および径方向において、必ずしも均一な屈折率分布を持つ石英ガラス母材を得ることは出来ないことがわかった。
【０００８】
すなわち、フッ素が石英多孔質体内に拡散し、石英微粒子に吸着する反応は温度に依存するが、石英多孔質体の外径が増大すると、石英多孔質体表面部分と中央部分の温度に、断熱効果による温度差が生ずる。この温度差によるフッ素添加量の径方向における差は、フッ素添加処理時に、石英多孔質体の送り速度を制御するだけでは十分に解消できないことが明らかになった。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
かかる課題を解決するため、請求項１にかかる発明は、気相法により合成された石英多孔質体に均熱炉を用いてフッ素を添加し、さらに焼結して透明ガラス化する石英ガラス母材の製造方法において、フッ素添加処理の前に加熱処理を施し、加熱処理において石英多孔質体の表面部温度と中心部温度の差を３０℃以内とした後にフッ素を添加することにより、大型石英多孔質体の長手方向及び径方向に均一にフッ素を添加し、透明ガラス化後に均一な屈折率分布を有する石英ガラス母材を得ることを特徴とする、石英ガラス母材の製造方法である。
【００１０】
請求項２にかかる発明は、加熱処理の加熱温度およびフッ素添加処理の加熱温度がいずれも８００℃〜１２００℃であることを特徴とする請求項１記載の石英ガラス母材の製造方法である。
【００１１】
請求項３にかかる発明は、加熱処理の加熱時間、フッ素添加処理における加熱時間がいずれも５時間以上であることを特徴とする請求項１記載の石英ガラス母製造方法である。
【００１２】
請求項４にかかる発明は、請求項１ないし３のいずれかに記載の製造方法により製造され、屈折率の最大値と最小値の差が１０×１０−６以内であることを特徴する石英ガラス母材である。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳しく説明する。
図１は、均熱炉を用いた石英ガラス母材製造装置の一例を示すものである。
【００１４】
図１中符号１は、均熱炉を示し、符号２は、均熱炉１内部の加熱用ヒーターを示す。均熱炉１においては通常複数のヒーターが設置され、炉内温度が長手方向に渡って均一となるように調整されている。符号３は、ＶＡＤ法等の気相法により合成された石英多孔質体を示す。
【００１５】
符号４は、ＶＡＤ法における出発部材である石英棒を示す。符号５は、フッ素ガス等を炉内へ供給するガス導入口を示す。符号６は石英多孔質体の表面温度測定のため炉内に設置された熱電対を示す。符号７は石英多孔質体中心部の温度を測定するために出発部材である石英棒内部に装着された熱電対を示す。
【００１６】
かかる装置を用いた本発明による石英ガラス母材製造の手順を以下に示す。
ここで用いられる石英多孔質体は、ＶＡＤ法等の気相法により合成され、例えば、外径１００ｍｍ以上、長さ２００ｍｍ以上、平均嵩密度０．２〜０．８ｇ／ｃｍ３であるような、太径かつ長尺なものであり、石英ガラス母材の量産を目的としたものである。
【００１７】
気相法により合成された石英多孔質体３は、均熱炉１内に収容され、出発部材４は、炉上部に設置された図示しない回転保持機構によって保持される。石英多孔質体３は、以下に述べる加熱処理、フッ素添加処理、透明ガラス化処理のそれぞれの処理において、均熱炉１内で一定の位置に保持され、かつ出発部材４が回転保持機構によって回転することにより、均熱炉１内で回転せしめられる。
【００１８】
均熱炉１内に保持された石英多孔質体３は、まず、均熱炉内においてＨｅ等の不活性ガス雰囲気中において８００℃〜１２００℃の温度で５時間以上加熱処理される。石英多孔質体３の表面部温度は、均熱炉内において石英多孔質体３の表面部近傍に設置した熱電対６によって測定する。
【００１９】
また、石英多孔質体３の中心部温度は、出発部材４の内部に装着した熱電対７によって測定する。石英多孔質体３は石英微粒子の集合体であり、出発部材４の表面に直接堆積されたものである。また、出発部材４は石英からなる外径数１０ｍｍ程度の丸棒である。石英多孔質体３と出発部材４は同一材質であって、ほぼ等しい熱伝導率を有し、直接に接する。従って、出発部材４である石英丸棒内に装着された熱電対７は、石英多孔質体３の中心部の温度を正確に測定することができる。
【００２０】
熱電対６による測定温度と熱電対７による測定温度の差を、石英多孔質体３の表面部温度と中心部温度との温度差とする。この加熱処理を行うことにより、石英多孔質体の表面部温度と中心部温度との温度差を３０℃以内とする。この温度差が３０℃以内となった時点を加熱処理終了とする。
【００２１】
石英多孔質体の表面部温度と中心部温度との温度差の測定方法は、上記のように、均熱炉１内に設置した熱電対６と、出発部材４内部に装着した熱電対７の温度差をその都度、直接測定しても良い。実際には、熱電対７を内部に装着した出発部材４は特殊なものであるから、通常使用される石英丸棒等の内部に熱電対を装着していない出発部材を用いるために下記のようにあらかじめ石英多孔質体３の表面部と中心部の温度差が３０℃以内となる加熱温度と加熱時間を実験により見出し、必要な温度と時間の条件を設定しても良い。
【００２２】
すなわち、下記の実施例１で述べるように、あらかじめ、石英多孔質体３の外径と長さを決めておき、熱電対を内部に装着した出発部材４により、石英多孔質体３を気相法により合成する。次に石英多孔質体３を均熱炉１内に収容し、石英多孔質体３の中心部温度と表面部温度との温度差が３０℃以下となる、均熱炉１の加熱温度と加熱時間を測定する。
【００２３】
次に、熱電対が内部に装着されていない出発部材を用いて同外径、同長、同暈密度の石英多孔質体３を気相法により合成して、均熱炉１に収納する。上記の実験により決定した表面部温度と中心部温度との温度差を３０℃以内とするための加熱時間と加熱温度により石英多孔質体に加熱処理を施す。
【００２４】
石英多孔質体３にフッ素が添加される反応は温度に依存するため、下記の比較例に示すように、３０℃以上の温度差が生じた場合は、次処理であるフッ素添加処理において、フッ素添加量の径方向の変動が大きくなる。
【００２５】
上記、８００℃〜１２００℃の温度範囲内であれば、石英多孔質体３全体において嵩密度に大きな変動はなく、フッ素は石英多孔質体中心部まで十分に拡散する。また、石英多孔質体の表面部温度と中心部温度との温度差が３０℃以内であれば、フッ素の石英微粒子への吸着反応も、石英多孔質体３の表面部と中心部で同程度の速度で進行するため、短時間で石英多孔質体３全体に渡って均一なフッ素添加を行うことができる。
【００２６】
加熱処理において、石英多孔質体３の表面部温度と中心部温度との温度差が３０℃以内に平均化されたところで、四フッ化シラン（ＳｉＦ４）等のフッ素化合物をガス導入口５より均熱炉１内に供給し、加熱処理と同様に、石英多孔質体３を８００℃〜１２００℃の温度で５時間以上保持し、フッ素を石英多孔質体３へ添加する。
【００２７】
フッ素添加用のフッ素化合物ガスは、ＳｉＦ４六フッ化イオウ（ＳＦ６）、四フッ化メタン（ＣＦ４）などを用いることが出来るが、取扱いやフッ素添加の容易さなどの観点から、ＳｉＦ４が広く用いられる。フッ素添加時間は製造条件にあわせて適宜設定すれば良いが、嵩密度０．４ｇ／ｃｍ３、外径２００ｍｍ、長さ１０００ｍｍのような太径で長尺な石英多孔質体を１２００℃、１ｍｏｌ％のＳｉＦ４濃度で処理する場合、５時間以上必要である。
【００２８】
それより短い時間の場合、石英多孔質体３の径方向でフッ素濃度勾配が生じるため、透明ガラス化後に屈折率分布が不均一になってしまう。フッ素添加温度は８００℃〜１２００℃で行うのが好ましい。フッ素添加温度が８００℃未満であると、フッ素添加反応が遅くなり、所望のフッ素量を添加するのに長時間かかるため生産性の面からも好ましくない。一方、フッ素添加温度が１２００℃を超えると、石英多孔質体の収縮、緻密化が進むため、フッ素化合物ガスが石英多孔質体内部へ浸透し難くなり、フッ素添加自体が困難となる。
【００２９】
フッ素添加処理において、所定の時間フッ素添加を行った後に、フッ素化合物の供給を停止し、Ｈｅ等の不活性ガス雰囲気において、フッ素添加工程より高温で石英多孔質体３を所定時間均熱炉１内で保持することにより透明ガラス化する。
【００３０】
このような石英ガラス母材の製造方法にあっては、フッ素添加前の加熱処理によって、石英多孔質体のフッ素添加前の表面部温度と中心部温度との温度差を３０℃以内としてあり、さらに均熱炉を用いているので石英多孔質体の長手方向に渡りこの温度差が一定である。石英多孔質体の表面部と中心部の温度差が３０℃以内であれば、フッ素添加処理において、石英多孔質体の表面部と中心部におけるフッ素の拡散と石英微粒子への吸着が同程度の速度で均一に行われる。すなわち石英多孔質体の径方向および長手方向全体に渡ってほぼ均一な濃度のフッ素が添加され、これを透明ガラス化することによって、径方向および長手方向に均一な屈折率、すなわち屈折率の変動の最大値と最小値の差が１０×１０−６以内である石英ガラス母材を得ることができる。
【００３１】
以下に具体例を示す。
［実施例１］
ＶＡＤ法により、外径２００ｍｍ、長さ１０００ｍｍ、平均嵩密度０．４ｇ／ｃｍ３の石英多孔質体を作製した。石英多孔質体中心部の温度を事前に測定するため、熱電対をその内部に設置した石英棒を出発部材として用い、石英微粒子の堆積を行った。
【００３２】
作製した石英多孔質体を、均熱長１３００ｍｍの均熱炉に収容し、１２００℃まで炉内温度を昇温した。この加熱時の炉内雰囲気はＨｅとした。１２００℃到達後、Ｈｅ雰囲気のまま炉内に石英多孔質体を５時間保持した。５時間保持後の石英多孔質体の表面部と中心部の温度を測定したところ、その温度差は３０℃であった。
【００３３】
多孔質母材中心部温度測定終了後、熱電対を装着していない石英棒を用いて、改めて外径２００ｍｍ、長さ１０００ｍｍの石英多孔質体を作製した。この石英多孔質体を上記と同様の方法で、均熱炉内で１２００℃、５時間保持した。引続き、炉内のＳｉＦ４濃度が１ｍｏｌ％になるように炉内にＳｉＦ４を供給し、Ｈｅと混合させた。フッ素添加処理における加熱時間は５時間とした。
【００３４】
その後ＳｉＦ４の供給を停止し、Ｈｅ雰囲気とした後１４４０℃まで炉内温度を昇温させ、石英多孔質体を透明ガラス化した。透明ガラス化後の石英ガラス母材は、外径が１００ｍｍ、長さが５００ｍｍであり、無気泡で完全に透明化していた。得られた石英ガラス母材に対して、干渉計によるオイルオンプレート法で屈折率を直径方向に測定して得られた屈折率分布が図２の曲線Ａに示すものである。
【００３５】
この結果、母材の径方向における屈折率の偏差（直径方向における屈折率の最大値と最小値の差）は５×１０−６であり、屈折率均一性の高い石英ガラス母材が得られることがわかった。すなわち、石英多孔質体においてその中心部から表面部に至るまでほぼ均一にフッ素が添加されていたことがわかる。
【００３６】
［実施例２］
石英ガラス母材の製造方法において、フッ素添加処理の温度を８００℃とした以外は、上記実施例１と同様の方法で、石英多孔質体中心の温度を測定し、石英ガラス母材を作製した。温度測定の結果、加熱処理が終了し、ＳｉＦ４供給直前の石英多孔質体表面部と多孔質体中心部の温度差は２０℃であった。得られた石英ガラス母材に対しては、干渉計によるオイルオンプレート法で屈折率を直径方向に測定して得られた屈折率分布が図２の曲線Ｂに示すものである。
【００３７】
石英ガラス母材の屈折率の分布はほぼ均一であり、石英多孔質体においてフッ素が中心部から表面部に至るまでほぼ均一に添加されていたことがわかる。実施例１に比較して、フッ素添加温度が８００℃と低かったため、フッ素の添加量は実施例１より少ない。フッ素が石英ガラスに添加された場合、石英ガラスの屈折率を低下させる作用を有するので、実施例２の屈折率は実施例１の屈折率より高くなる。石英ガラス母材の径方向の屈折率偏差は３×１０−６であり、実施例１と同様に十分に屈折率均一性の高い石英ガラス母材が得られることがわかった。
【００３８】
上記の実施例１および２においては、石英ガラス母材の直径方向の屈折率偏差は５×１０−６以下であり、以下に示す従来法による比較例１〜６による結果である、１３×１０−６〜３０×１０−６に比較して、大幅に改善されていることがわかる。また、ステッパーにおいて、ＬＳＩ微細構造をエキシマレーザー等の短波長レーザーで露光する場合、高解像力を得るために投影レンズに求められる屈折率偏差は、１０×１０−６以下と言われており、上記の実施例１および２において製造された石英ガラス母材はこの要求も満たしていることがわかる。
【００３９】
［比較例１］
石英ガラス母材の製造方法において、フッ素添加前の加熱処理を行わず、炉内温度が１２００℃到達後すぐにＳｉＦ４を導入する以外は、実施例１と同様の方法で石英多孔質体中心の温度測定と石英ガラス母材の作製を行った。温度測定の結果、ＳｉＦ４供給直前の石英多孔質体表面部と多孔質体中心部の温度差は１００℃であった。得られた石英ガラス母材に対しては、干渉計によるオイルオンプレート法で直径方向の屈折率を測定した結果、図２の曲線Ｃに示す屈折率分布が得られた。
【００４０】
この結果、フッ素添加前に加熱処理を行わない場合は、母材の径方向について、中心付近の屈折率が高く、外周部分は屈折率が低くなるような、勾配のついた不均一な屈折率分布が得られる事がわかった。フッ素が石英ガラスに添加された場合、石英ガラスの屈折率を低下させる作用を有するが、この屈折率分布は、石英多孔質体において中心部のフッ素添加量が表面部のフッ素添加量より少なかったことを示している。石英ガラス母材の径方向の屈折率偏差は、３０×１０−６であり、実施例１、実施例２に比較して直径方向における屈折率の均一性が大きく劣っていることがわかった。
【００４１】
［比較例２］
石英ガラス母材の製造方法において、炉内温度が１２００℃到達後、加熱処理として、石英多孔質体を３時間炉内で保持した後にＳｉＦ４を供給する以外は、実施例１と同様の方法で、石英多孔質体中心の温度測定と石英ガラス母材の作製を行った。温度測定の結果、ＳｉＦ４供給直前の石英多孔質体表面部と多孔質体中心部の温度差は６０℃であった。得られた石英ガラス母材に対しては、干渉計によるオイルオンプレート法で屈折率分布均質性を測定した結果が図２の曲線Ｄに示すものである。
【００４２】
この結果、加熱処理時間が５時間以下であり、石英多孔質体の表面部温度と中心部温度の差が３０℃以上である場合は、石英ガラス母材の直径方向の屈折率分布について、中心付近の屈折率が高く、外周部分は屈折率が低くなるような、勾配のついた不均一な分布を示す事がわかった。この屈折率分布も同様に、石英多孔質体において、中心部のフッ素添加量が表面部のそれより少なかったことを示している。石英ガラス母材の屈折率の径方向における偏差は、２２×１０−６であり、実施例１、実施例２に比較して、直径方向の屈折率均一性が大きく劣っていることがわかった。
【００４３】
［比較例３］
石英ガラス母材の製造方法において、加熱処理後のフッ素添加処理の炉内温度を７００℃とした以外は、実施例１と同様の方法で、石英多孔質体中心の温度測定と石英ガラス母材の作製を行った。温度測定の結果、ＳｉＦ４供給直前の石英多孔質体表面部と多孔質体中心部の温度差は２０℃であった。得られた石英ガラス母材に対しては、干渉計によるオイルオンプレート法で直径方向の屈折率を測定し、得られた屈折率分布が図３の曲線Ｅに示すものである。
【００４４】
この結果、フッ素添加前の石英多孔質体の表面部温度と中心部温度の差が３０℃以下であっても、フッ素添加処理における加熱温度が８００℃以下であれば、石英ガラス母材の表面付近だけ局所的に屈折率が下がる様な、不均一な屈折率分布を示している事がわかった。これは、石英多孔質体において、表面付近に他の部位に比較して多量のフッ素が添加された部分があることを示す。石英ガラス母材の屈折率の直径方向における偏差は、１３×１０−６であり、実施例１、実施例２より屈折率の均一性が劣っていることがわかった。
【００４５】
［比較例４］
石英ガラス母材の製造方法において、フッ素添加工程の炉内温度を１２５０℃とした以外は、実施例１と同様の方法で、石英多孔質体中心の温度測定と石英ガラス母材の作製を行った。温度測定の結果、ＳｉＦ４供給直前の石英多孔質体表面部と多孔質体中心部の温度差は３０℃であった。得られた石英ガラス母材に対しては、干渉計によるオイルオンプレート法で直径方向の屈折率を測定し、得られた屈折率分布が、図３の曲線Ｆに示すものである。
【００４６】
この結果、石英多孔質体のフッ素添加前の表面部温度と中心部温度が３０℃以下であっても、フッ素添加処理における加熱温度が１２００℃以上であれば、石英ガラス母材の外周部付近だけが局所的に屈折率が下がる、不均一な屈折率分布を示している事がわかった。この例も同様に石英多孔質体において、その表面付近に他の部位より多量のフッ素が添加された部位があることを示している。石英ガラス母材の屈折率の径方向における偏差は、１７×１０−６であり、実施例１、実施例２より屈折率均一性が劣っていることがわかった。
【００４７】
［比較例５］
石英ガラス母材の製造方法において、フッ素添加処理の時間を３時間とした以外は、実施例１と同様の方法で、石芙多孔質体中心の温度測定と石英ガラス母材の作製を行った。温度測定の結果、ＳｉＦ４供給直前の石英多孔質体表面部と多孔質体中心部の温度差は２０℃であった。得られた石英ガラス母材に対しては、干渉計によるオイルオンプレート法で直径方向の屈折率を測定し、得られた屈折率分布が、図３の曲線Ｇに示すものである。
【００４８】
この結果、石英多孔質体表面部と中心部の温度差が３０℃以下であっても、フッ素添加処理の時間が５時間以下であれば、石英ガラス母材の中心付近の屈折率が高く、外周部分は屈折率が低くなるような、勾配のついた不均一な屈折率分布を示す事がわかった。すなわち、石英多孔質体においては、中心部のフッ素添加量が他の部位に比べ少ないことが示されている。石英ガラス母材の屈折率の直径方向における偏差は、１８×１０−６であり、実施例１、実施例２に比較して屈折率の均一性は劣っている。
【００４９】
［比較例６］
石英ガラス母材の製造方法において、焼結に均熱長の短いゾーン炉を用いる以外は、実施例１と同様の方法で、石英多孔質体中心の温度測定と石英ガラス母材の作製を行った。フッ素添加時の石英多孔質体の焼結炉への送り込み速度は２００ｍｍ／ｈ、フッ素添加温度は１２００℃、焼結時のそれは、それぞれ２５０ｍｍ／ｈ、１４００℃とした。温度測定の結果、ＳｉＦ４導入直前の石英多孔質体表面部と多孔質体中心部の温度差は９０℃であった。得られた石英ガラス母材に対しては、干渉計によるオイルオンプレート法で屈折率分布均質性を測定した結果が図３の曲線Ｈに示すものである。
【００５０】
この結果、ゾーン炉を用い、石英多孔質体をヒーター部に向かって移動させながら加熱処理、フッ素添加処理、透明ガラス化処理を行う場合は、石英多孔質体の表面部温度と中心部温度の差が３０℃以上となり、石英ガラス母材の中心部において、屈折率が局所的に高い領域がある不均一な屈折率分布が得られることがわかった。すなわち、石英多孔質体においては、中心部において選択的にフッ素の添加量が少なくなっていることが示されている。石英ガラス母材の屈折率の直径方向における偏差は、２０×１０−６であり、実施例１、実施例２に比較して屈折率の均一性は劣っている。
【００５１】
【表１】
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【００５２】
表１は、実施例１〜２、比較例１〜６における製造条件と石英ガラス母材の屈折率偏差（直径方向における屈折率の最大値と最小値の差）をまとめたものである。本発明の実施例１および２は、従来法である比較例１〜６と比べた場合に、石英ガラス母材の屈折率偏差が大幅に低減されていることがわかる。
【００５３】
【発明の効果】
以上の説明の様に、本発明においては、石英多孔質体のフッ素添加および透明ガラス化に均熱炉を用い、不活性ガス雰囲気において８００℃〜１２００℃の温度で、５時間以上石英多孔質体を加熱し、石英多孔質体の表面部温度と中心部の温度差が３０℃以内となるように加熱処理した後にフッ素化合物ガスを炉内に導入してフッ素添加処理を行う。石英多孔質体の径方向における温度差が小さく、かつ均熱炉を用いているため、長手方向に渡って、この温度差は一定であるため、太径かつ長尺な石英多孔質体であっても、径方向および長手方向に均一にフッ素が添加される。上記のように加熱処理およびフッ素添加処理を施された石英多孔質体を透明ガラス化し、径方向および長手方向に渡って均一な屈折率を持つ石英ガラス母材を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の石英多孔質体の製造方法に用いられる製造装置の例を示す概略構成図である。
【図２】実施例１〜２、比較例１〜２によって得られた石英ガラス母材の直径方向の屈折率分布を示す図である。
【図３】比較例３〜６よって得られた石英ガラス母材の直径方向の屈折率分布を示す図である。
【符号の説明】
１・・・均熱炉、２・・・ヒーター、３・・・石英多孔質体、４・・・出発部材、５・・・ガス導入口、６・・・表面温度測定用熱電対、７・・・中心温度測定用熱電対。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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