(57)【要約】【課題】真珠光沢顔料による塗布時の刺激感やざらつきを改善し、使用感の良好な複合粉体、及びかかる粉体を含有する化粧料を提供する。【解決手段】真珠光沢顔料表面に、硫酸バリウムを被覆した複合粉体を得る。複合粉体は、真珠光沢顔料を水に懸濁し、つぎにこれに（１）バリウムイオンを含有する水溶液と、（２）硫酸イオンを含有する水溶液を（１）と（２）を同時に、若しくは（１）と（２）のいずれか一方を先にして、順次に撹拌下に加えることにより、真珠光沢顔料の表面に硫酸バリウムを析出させることにより調製する。このようにして得られた複合粉体を化粧料に配合する。真珠光沢顔料としては、酸化チタン被覆雲母を用いることが好ましい。【選択図】          なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
真珠光沢顔料表面に、硫酸バリウムを被覆した複合粉体。
【請求項２】
真珠光沢顔料が酸化チタン被覆雲母である、請求項１に記載の複合粉体。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の複合粉体を配合してなる、化粧料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、複合粉体に関し、特に化粧料に配合した際に、真珠光沢顔料による塗布時の刺激感や、ざらつき感を緩和し得る複合粉体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
真珠光沢顔料は、プラスティックとの混和、自動車用塗料、化粧品等様々な用途に、広く用いられている。特に化粧料に真珠光沢顔料を配合することにより、表面色及び塗布色に艶を付与したり、透過・反射干渉光を利用することにより肌色や肌のトラブルを補正することが可能となる。
【０００３】
かかる真珠光沢顔料としては、魚鱗箔，オキシ塩化ビスマス，酸化チタン被覆雲母などが通常用いられている（非特許文献１参照）。しかしながら、これらの真珠光沢顔料は平均粒子径が約７〜３０μｍ、粒子の厚みが０．０６〜０．３５μｍの薄片状の形状を有しているため、特に化粧料に配合した場合には、塗布時の摩擦による刺激感やざらつきを生じることがあった。
【０００４】
また硫酸バリウムを被覆した薄片状顔料は、皮膚に対して良好な付着性，伸展性，透明性を有することが既に知られている（特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特開昭５８−１９６１１４号公報
【非特許文献１】
光井武夫編、新化粧品学、第２版、日本、南山堂、２００１年１月１８日、１０５〜１０６ページ
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明においては、真珠光沢顔料による塗布時の刺激感やざらつきを改善し、使用感の良好な複合粉体、及びかかる複合粉体を含有する化粧料を提供することを目的とした。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、先の課題を解決するために鋭意検討を行った結果、真珠光沢顔料の表面を、硫酸バリウムで被覆することにより、真珠光沢顔料による塗布時の刺激感やざらつきを改善し、使用感の良好な複合粉体が得られることを見いだし本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、真珠光沢顔料の表面を硫酸バリウムで被覆した複合粉体、及びかかる複合粉体を含有する化粧料に関するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を説明する。
【０００９】
本発明の複合粉体で用いる真珠光沢顔料としては、魚鱗箔，酸化チタン被覆雲母，オキシ塩化ビスマスなどが挙げられる。これらの真珠光沢顔料の中でも、皮膚に対する安全性、及び弾性有機粉体の被覆容易性の観点より、酸化チタン被覆雲母を用いることが好ましい。かかる酸化チタン被覆雲母としては特に限定されず、酸化チタン被覆雲母，低次酸化チタン被覆雲母，酸化鉄処理酸化チタン被覆雲母，カラミン処理酸化チタン被覆雲母等が例示される。
【００１０】
本発明における複合粉体は、上述の真珠光沢顔料の表面に硫酸バリウムを被覆することによって得られる。かかる硫酸バリウムを被覆する方法としては、特に限定されないが、真珠光沢顔料の表面に硫酸バリウムを析出させる方法が一般的である。
【００１１】
すなわち、真珠光沢顔料を水に懸濁し、つぎにこれに
（１）バリウムイオンを含有する水溶液と、
（２）硫酸イオンを含有する水溶液を
（１）と（２）を同時に、若しくは（１）と（２）のいずれか一方を先にして、順次に撹拌下に加えることにより、真珠光沢顔料の表面に硫酸バリウムを析出させる。
【００１２】
（１）のバリウムイオンを含有する水溶液としては、例えば塩化バリウム，水酸化バリウム，硝酸バリウム，硫化バリウムなどの水溶液が用いられる。これらのバリウム化合物としては、反応時のｐＨ、及び析出時に生じる塩の除去しやすさの点から、塩化バリウムを用いることが好ましい。
【００１３】
（２）の硫酸イオンを含有する水溶液としては、硫酸，硫酸ナトリウム，硫酸カリウム，硫酸水素ナトリウム，硫酸水素カリウム，硫酸マグネシウムなどの水溶液が用いられる。これらの硫酸化合物としては、反応時のｐＨ、及び析出時に生じる塩の除去しやすさの点から、硫酸ナトリウム，硫酸カリウム，硫酸マグネシウムを用いることが好ましい。
【００１４】
上記の製造法を更に具体的に説明すると、例えば、精製水１００重量部中に真珠光沢顔料１０重量部を懸濁させ、これに５〜１００℃、好ましくは２０〜８０℃にて、上述の硫酸又は硫酸塩の５〜２５重量％水溶液と、その硫酸若しくは硫酸塩に対し０．８〜０．９８当量のバリウム塩の５〜２５重量％水溶液とを撹拌下に滴下する。滴下終了後混合物を濾過し、固体生成物を濾別し、水洗する。水洗後１０５〜１１０℃で８時間乾燥する。
【００１５】
得られた生成物は、真珠光沢顔料の表面が硫酸バリウムで被覆された複合粉体である。かかる複合粉体は、真珠光沢を有しており、しかも塗布時の刺激感やざらつきがなく、使用感の良好なものであった。
【００１６】
真珠光沢顔料の表面に硫酸バリウムを被覆する際の被覆量は、真珠光沢顔料１００重量部に対して、析出する硫酸バリウムが１〜３０重量部となるように調整することが好ましい。硫酸バリウムが１重量部未満であると、充分な複合効果が得られず、逆に３０重量部を超えると、複合粉体の真珠光沢が損なわれるため望ましくない。
【００１７】
本発明の複合粉体は、そのまま用いてもよく、シリコーン類，界面活性剤類，金属石けん，アミノ酸，油脂等を用いてさらに表面修飾を行った後に用いてもよい。
【００１８】
本発明の複合粉体は、プラスティックとの混和、自動車用塗料、化粧料等様々な分野に用いることができる。特に化粧料に配合した場合、塗布時の刺激感やざらつきを改善し、良好な使用感を付与することができる。
【００１９】
複合粉体の化粧料への配合量は特に限定されるものではなく、化粧料の種類や組成等に応じて、１〜９０重量％の範囲で適宜設定することができる。
【００２０】
本発明の化粧料には、複合粉体の他に、その使用目的に応じて任意の成分を適宜配合することができる。そのような成分としては、油分，保湿剤，アルコール類，界面活性剤，ビタミン類，美白剤，細胞賦活剤，抗炎症剤，抗酸化剤，紫外線吸収剤，樹脂，粉体，色素，防腐剤等、一般に化粧料に使用できる成分が挙げられる。
【００２１】
本発明の複合粉体を含有する化粧料としては、ケーキ状や軟膏状，スティック状等の固形状の化粧料として提供することが好ましい。具体的には、ファンデーション，フェイスパウダー等のベースメイクアップ化粧料、口紅，アイシャドウ，チークカラー等のポイントメイクアップ化粧料への応用に適している。
【００２２】
【実施例】
実施例により本発明を詳しく説明する。
【００２３】
［実施例１］  複合粉体１
酸化チタン被覆雲母５０ｇを精製水５００ｍＬに懸濁させ、６０℃に加温する。撹拌下に１０重量％塩化バリウム水溶液３００ｍＬ及び１０重量％硫酸カリウム水溶液２００ｍＬを流速３．３ｍＬ／分及び２．５ｍＬ／分で同時に滴下する。滴下終了後さらに３０分間撹拌する。得られた生成物を沈殿させ、濾過し、水洗して塩を除去後、約１１０℃で８時間乾燥した。このようにして得られた複合粉体１は、真珠光沢を有しており、しかも塗布時の刺激感やざらつきがなく、使用感の良好なものであった。
【００２４】
［実施例２］  複合粉体２
ベンガラ処理酸化チタン被覆雲母５０ｇを精製水５００ｍＬに懸濁させ、４０℃に加温する。撹拌下に１０重量％塩化バリウム水溶液３００ｍＬ及び１０重量％硫酸ナトリウム水溶液２００ｍＬを流速３．３ｍＬ／分及び２．５ｍＬ／分で同時に滴下する。滴下終了後さらに３０分間撹拌する。得られた生成物を沈殿させ、濾過し、水洗して塩を除去後、約１０５℃で８時間乾燥した。このようにして得られる複合粉体２は、真珠光沢を有しており、しかも塗布時の刺激感やざらつきがなく、使用感の良好なものであった。
【００２５】
［実施例３］  複合粉体３
酸化チタン被覆雲母５０ｇを精製水５００ｍＬに懸濁させ、４０℃に加温する。撹拌下に１０重量％塩化バリウム水溶液３００ｍＬ及び１０重量％硫酸マグネシウム水溶液２００ｍＬを流速３．３ｍＬ／分及び２．５ｍＬ／分で同時に滴下する。滴下終了後さらに３０分間撹拌する。得られた生成物を沈殿させ、濾過し、水洗して塩を除去後、約１０５℃で８時間乾燥した。このようにして得られた複合粉体３は、真珠光沢を有しており、しかも塗布時の刺激感やざらつきがなく、使用感の良好なものであった。
【００２６】
実施例１〜実施例３に示した複合粉体について、さわった感触、及び外観の光沢について、以下に示した基準により官能評価を行った。なお、実施例１〜実施例３にて使用した真珠光沢顔料を比較例１〜比較例３として、同時に評価を行った。結果を表１に示す。
【００２７】
［さわった感触］
ざらつきがある：×
僅かにざらつきがある：△
ざらつきがほとんどない：○
ざらつきがない：◎
【００２８】
［外観の光沢］
光沢がない：×
光沢が少しある：△
光沢がある：○
光沢が強い：◎
【００２９】
【表１】
2004189775.tif 000002
【００３０】
表１に示したとおり、実施例１〜実施例３に示した複合粉体は、硫酸バリウムを被覆していない真珠光沢顔料である比較例１〜比較例３と同様の光沢を有しており、しかもさわった感触が良好でざらつきがなくなっていた。
【００３１】
次に、本発明の複合粉体を含有する化粧料の実施例を示す。
【００３２】
［実施例４］  アイシャドウ
（１）シリコーン処理タルク                                ８．４（重量％）
（２）シリコーン処理マイカ                              ２０．０
（３）酸化チタン                                        １２．０
（４）ベンガラ                                            ３．０
（５）黄酸化鉄                                            １．０
（６）複合粉体２                                        ３０．０
（７）赤色２０２号                                        ３．０
（８）黒酸化鉄                                            ０．５
（９）無水ケイ酸                                          ５．０
（１０）トリ２−エチルヘキサンサングリセリル                １２．０
（１１）流動パラフィン                                      ５．０
（１２）パラオキシ安息香酸メチル                            ０．１
製法：（１）〜（９）の成分を混合，均質化する。これに、（１０）〜（１２）の成分を混合，溶解，均一化したものを添加し、混合した後にアトマイザーにて粉砕する。篩過した後、金皿に充填して圧縮成型する。
【００３３】
［比較例４］  アイシャドウ
実施例４に配合した複合粉体２のかわりに、比較例２のベンガラ処理酸化チタン被覆雲母３０重量％を配合して、アイシャドウを調製し、比較例４とした。
【００３４】
［実施例５］  スティック状アイシャドウ
（１）シリコーン処理酸化チタン                        １５．００（重量％）
（２）シリコーン処理ベンガラ                            ２．００
（３）シリコーン処理赤色２０２号                        ３．００
（４）シリコーン処理黄色２０５号                        ２．００
（５）複合粉体１                                      １８．００
（６）無水ケイ酸                                        ３．００
（７）ジメチルポリシロキサン（６ｃｓ）                  ２０．００
（８）流動パラフィン                                  １９．９０
（９）セレシン                                          ７．００
（１０）マイクロクリスタリンワックス                    １０．００
（１１）パラオキシ安息香酸ブチル                          ０．０５
（１２）ｄ−δ−トコフェロール                            ０．０５
製法：（７）〜（１２）の成分を８０℃に加熱して混合，溶解，均一化した油相に、（１）〜（６）の成分を添加して、ロールミルで混練する。７０℃に加熱して溶解した後、容器に流し込み、冷却固化する。
【００３５】
［実施例６］  砲弾状口紅
（１）ミツロウ                                          ６．００（重量％）
（２）セレシン                                          ９．００
（３）固形パラフィン                                  １０．００
（４）リンゴ酸ジイソステアリル                        ３６．９５
（５）ミリスチン酸オクチルドデシル                    ２２．００
（６）酢酸トコフェロール                                ０．５０
（７）パラオキシ安息香酸ブチル                          ０．０５
（８）酸化チタン                                        １．００
（９）赤色２０１号                                      １．００
（１０）赤色２０２号                                      １．００
（１１）青色１号のアルミニウムレーキ                      ０．５０
（１２）複合粉体２                                        ７．００
（１３）マイカ                                            ５．００
製法：（１）〜（７）の成分を加熱溶解し、均一化する。これに（８）〜（１３）の成分を添加して撹拌した後、ロールミルで混練する。再度７０℃に加熱して型に流し込み，冷却固化させた後取り出し、容器に装填し、フレーミングする。
【００３６】
［実施例７］  白粉
（１）タルク                                          ５０．００（重量％）
（２）カオリン                                          ８．００
（３）セリサイト                                      １５．４５
（４）複合粉体３                                      １０．００
（５）酸化チタン                                        ６．００
（６）ステアリン酸マグネシウム                          ３．００
（７）流動パラフィン                                    ３．００
（８）イソオクタン酸セチル                              ４．５０
（９）パラオキシ安息香酸ブチル                          ０．０５
製法：（１）〜（６）の成分を混合，均質化し、粉体相とする。（７）〜（９）の成分を混合，溶解，均一化して粉体相に添加して混練した後、アトマイザーで粉砕するする。篩過した後金皿に充填し、圧縮成型する。
【００３７】
［実施例８］  ファンデーション
（１）シリコーン処理タルク                              ３５．０（重量％）
（２）シリコーン処理セリサイト                          ２０．４
（３）複合粉体１                                          ５．０
（４）シリコーン処理酸化チタン                          １２．０
（５）シリコーン処理ベンガラ                              ３．０
（６）シリコーン処理黄酸化鉄                              １．０
（７）シリコーン処理黒酸化鉄                              ０．５
（８）無水ケイ酸                                          ５．０
（９）ジメチルポリシロキサン（６ｃｓ）                    １２．０
（１０）流動パラフィン                                      ５．０
（１１）イソステアリン酸ソルビタン                          １．０
（１２）パラオキシ安息香酸メチル                            ０．１
製法：（１）〜（８）の成分を混合，均質化し、粉体相とする。（９）〜（１２）の成分を混合，溶解，均一化して粉体相に添加して混練した後、アトマイザーで粉砕するする。篩過した後金皿に充填し、圧縮成型する。
【００３８】
実施例４〜実施例８、及び比較例４を用いて塗布時の刺激感，塗布時の滑らかさについて、官能評価を行った。評価は、２０才代〜５０才代の女性パネラー２０名を一群とし、各群に実施例及び比較例のそれぞれのサンプルをブラインドにて使用させ、評価を行った。各評価は、以下に示す基準に従って行い、２０名の平均値を算出した。評価結果を表２に示す。
【００３９】
［塗布時の刺激感］
感じない：４
あまり感じない：３
やや感じる：２
感じる：１
【００４０】
［塗布時の滑らかさ］
ある：５
ややある：４
どちらともいえない：３
ややない：２
ない：１
【００４１】
【表２】
2004189775.tif 000003
【００４２】
表２に示したとおり、硫酸バリウムを被覆していない真珠光沢顔料を含有する比較例４においては、塗布時に刺激感が感じられ、滑らかさもあまり認められない使用感であった。これに対し、真珠光沢顔料の表面に硫酸バリウムを被覆した複合粉体を化粧料に配合した実施例４〜実施例８においては、塗布時の刺激感が殆ど無く、塗布時の滑らかさに優れた使用感であることが示された。
【００４３】
【発明の効果】
以上詳述したとおり、本発明により、特に化粧料に配合した際に、真珠光沢顔料による塗布時の刺激感や、ざらつき感を緩和し得る複合粉体を得ることができた。