(57)【要約】【課題】試料中に異なった径の測定対象粒子が種々混ざり合い、しかもその数の比率が大きく異なっている場合においても、それらの粒径分布を確実にかつハードウェア等への負担なく測定できる粒子径分布測定装置を提供する。【解決手段】セル内で分散させた測定対象粒子に光を照射する光照射部５と、その光が測定対象粒子Ｓにあたって散乱する散乱光強度の角度分布を検出する複数の検出器３と、それら検出器３から出力される各散乱光強度信号を受信し種々の処理を行う信号処理部４とを備えた粒子径分布測定装置１において、前記信号処理部４に、各検出器３から出力される散乱光強度信号を所定の応答時間で伝達する伝達要素４１をそれぞれ設け、それら各伝達要素４１の応答時間を各々又は一部について他のものと異ならせるようにした。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セル内で分散させた測定対象粒子に光を照射する光照射部と、その光が測定対象粒子にあたって散乱する散乱光強度の角度分布を検出すべく前記セルの回りに複数配置され、前記散乱光を受光するとともにその強度に応じた値の散乱光強度信号を出力する検出器と、それら検出器から出力される各散乱光強度信号を受信し所定の処理を行う信号処理部と、この信号処理部で処理された散乱光強度信号の値に基づいて粒子径分布を算出する算出部とを備えた粒子径分布測定装置であって、
前記信号処理部が、各検出器から出力される散乱光強度信号を所定の応答時間で伝達する複数の伝達要素を備え、それら各伝達要素の応答時間を各々又は一部について他のものと異ならせたものであることを特徴とする粒子径分布測定装置。
【請求項２】
前記信号処理部が前記伝達要素に接続されたＡＤコンバータを更に備えたものであって、前記ＡＤコンバータによる変換間隔を各伝達要素の応答時間に対応させて異なったものにしている請求項１記載の粒子径分布測定装置。
【請求項３】
検出の主対象径が大きい検出器に対応する伝達要素ほど、前記応答時間を短く設定している請求項１又は２記載の粒子径分布測定装置。
【請求項４】
応答時間の長い伝達要素からの信号ほど、ＡＤコンバータによる変換間隔を長く設定している請求項２又は３記載の粒子径分布測定装置。
【請求項５】
前記伝達要素が、オペアンプを利用した一次遅れ系積分回路で構成してある請求項１、２、３又は４記載の粒子径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料中の測定対象粒子に光を照射して散乱した散乱光強度の角度分布に基づいて粒子径分布を測定する粒子径分布測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
この種の装置では、セル内で分散させた測定対象粒子にレーザ光を照射して散乱されたレーザ光強度の角度分布（散乱パターン）を測定し、その散乱パターンからＭＩＥ散乱理論に基づいて測定対象粒子の粒子径分布を求めるようにしている。そして散乱光パターンの測定にはセルの回りに配置した複数の光検出器（例えばホトダイオード）を用い、それら光検出器でそれぞれ散乱光の角度ごとの強度を検出するようにしている（特許文献１）。
【０００３】
具体的には、各ホトダイオードに一次遅れ要素であるプリアンプがそれぞれ接続してあって、それらプリアンプによりインピーダンス変換を行うとともに、信号波形を若干鈍らせ、平均化することによって、その後の信号増幅処理やＡＤ変換処理等における円滑性を担保したりノイズ除去を行ったりしている。
【０００４】
【特許文献１】
特開２０００−２１４０６８公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、セル中に分散させた測定対象粒子は、異なった径のものが種々混ざり合い、しかもその数の比率が大きく異なっている場合がある。例えば実際には、小径粒子に比べ大径粒子の数が少ないことが多いが、そのような場合小径粒子による散乱光は略間断なく発生するのに対し、大径粒子による散乱光は間欠的に発生することとなる。
【０００６】
しかしながら従来は、各プリアンプの応答時間（時定数）を一定かつある程度大きく設定しているため、連続的な信号となっている小径粒子からの散乱光強度信号はより平均化されノイズ等も除去されて好適に測定できるものの、ピーキーな山形波形であって高い周波数成分まで取り込むことが必要な大径粒子からの散乱光強度信号は、プリアンプのフィルタ効果によって歪められるため、その値が精度よく測定されているとは言い難い。
【０００７】
一方、前記大径粒子からの散乱光強度信号をも確実に測定すべく、プリアンプの応答時間（時定数）を全て小さくすると、小径粒子からの散乱光強度信号についてその平均化が阻害されノイズ等も除去されないため、測定精度に悪影響が生じ得る。さらに、それに応じてＡＤ変換のサンプリング間隔を小さなものにすると、全体のデータ取得量が膨大なものとなって処理時間が長引いたり、処理回路や演算プログラムに負担がかかるといったおそれも生じる。
【０００８】
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであって、試料中に異なった径の測定対象粒子が種々混ざり合い、しかもその数の比率が大きく異なっている場合においても、それらの粒径分布を確実にかつハードウェア等への負担なく測定できる粒子径分布測定装置を提供することをその主たる課題としたものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明に係る粒子径分布測定装置は、セル内で分散させた測定対象粒子に光を照射する光照射部と、その光が測定対象粒子にあたって散乱する散乱光強度の角度分布を検出すべく前記セルの回りに複数配置され、前記散乱光を受光するとともにその強度に応じた値を有する散乱光強度信号を出力する検出器と、それら検出器から出力される各散乱光強度信号を受信し種々の処理を行う信号処理部と、この信号処理部で処理された散乱光強度信号の値に基づいて粒子径分布を算出する算出部とを備えた粒子径分布測定装置であって、前記信号処理部が、各検出器から出力される散乱光強度信号を所定の応答時間で伝達する複数の伝達要素を備え、それら各伝達要素の応答時間を各々又は一部について他のものと異ならせたものであることを特徴とする。
【００１０】
このようなものであれば、試料中に異なった径の測定対象粒子が種々混ざり合いしかもその数の比率が大きく異なっている場合であっても、各径の粒子数の多い少ないの推定さえある程度できていれば、数が多いと思われる径の粒子を主検出対象とする検出器に対応する伝達要素の応答時間を長くし、数が少ないと思われる径の粒子を主検出対象とする検出器に対応する伝達要素の応答時間を短くすることで、各散乱光強度信号の測定を精度よく行うことができる。
【００１１】
また前記信号処理部が前記伝達要素に接続されたＡＤコンバータを更に備えたものであれば、そのＡＤコンバータによるＡＤ変換間隔を各伝達要素の応答時間に対応させて異ならせておく、具体的には応答時間の長い伝達要素ほどその出力信号に対するＡＤ変換の間隔を長く設定しておくことにより、全体のデータ取得量の無駄を抑制できるため、処理時間が長引いたり、処理回路や演算プログラムに負担がかかるといった不具合を回避できる。
【００１２】
実際には、小径粒子に比べ大径粒子の数が少ないことが多いため、検出の主対象となる粒子の径が大きい検出器に対応する伝達要素ほど、その応答時間が短くなるように設定しておくことが望ましい。
【００１３】
具体的実施態様としては、前記伝達要素が、オペアンプを利用した一次遅れ系積分回路で構成してあるものを挙げることができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の一実施形態について図１、図２、図３を参照して説明する。
【００１５】
本実施形態に係る粒子径分布測定装置１は、粒子に光を照射した際に生じる散乱光の散乱パターン（散乱光強度の角度分布）が、ＭＩＥ散乱理論から粒子径によって定まることを利用し、前記散乱パターンを検出することによって粒子径分布を測定するようにしたものである。具体的にこのものは、図１に模式的に示すように、測定対象粒子Ｓを溶媒中に分散させてなる試料を収容するセル２と、そのセル２にコヒーレントな基本光たるレーザ光Ｌを照射する光照射部５と、前記セル２の周囲に配置され、レーザ光Ｌを照射されて発生した散乱光及び／又は回折光（以下散乱光という）ＬＳを受光し、その強度に応じたアナログ電気信号である散乱光強度信号を出力する複数の検出器３と、それら検出器３から出力される各散乱光強度信号を受信し変換等の処理を行う信号処理部４と、その信号処理部４で処理された各散乱光強度信号の値に基づいて粒子径分布を算出する算出部７とを備えている。なお符号６は、検出器３の受光面に散乱光を集光するための凸レンズである。
【００１６】
各部を詳述すると、前記セル２は、図１に示すように、ガラス等の透明容器であって、例えば図示しないポンプ等により試料を循環させる試料循環経路上に配置してある。そしてその流入ポート２１から試料を流入させるとともに吐出ポート２２から試料を吐出させることにより、内部の試料が常に流動し、測定対象粒子Ｓが分散するようにしたフロー式のものである。
【００１７】
光照射部５は、例えば半導体レーザ等の光源５１と、光源５１から発せられたレーザ光Lをセル２に導く光案内機構５２とを備えてなる。図１中符号５２１は、光案内機構５２を構成するものであって光源５１から出たレーザ光Lの径を拡大するビーム拡大器である。光源５１は、もちろんガスレーザ等でもよく、測りたい粒子径レンジに適切な波長の光を発するものを選択すればよい。なお、本明細書で「光」とは、可視光の他、紫外光や赤外光も含む電磁波をも含むものである。
【００１８】
検出器３は、例えばホトダイオードであり、本実施形態では前方散乱光を測定すべく、セル２を透過したレーザ光Lの光軸を中心とする扇形の受光面を有したものである。そして図２に示すように、それら各検出器３の受光面を同心円状に配置して検出器アレイ３Ｒを構成している。
【００１９】
信号処理部４は、図１、図３に示すように、検出器３から出力される各散乱光強度信号に、インピーダンス変換、平均化、ＡＤ変換等の処理を施すもので、各検出器３に接続した伝達要素たるプリアンプ４１、１又は複数のＡＤコンバータ４２、前記各プリアンプ４１をＡＤコンバータ４２に選択的に接続するマルチプレクサ（アナログスイッチ）４３、バッファメモリ４４等を備えたものである。プリアンプ４１は、オペアンプ４１１、抵抗４１２、コンデンサ４１３を利用した積分回路であり、一次遅れ要素としての役割を担う。アナログスイッチ４３は、外部からの制御信号により接点が切り替わり、いずれかのプリアンプ４１をＡＤコンバータ４２に選択的に接続するものである。ＡＤコンバータ４２は周知のものであり、外部から与えられる変換開始信号等に基づいてアナログ信号を所定間隔でサンプリングし、デジタル信号に変換するものである。そしてデジタル信号に変換された散乱光強度信号が、バッファメモリ４４を介して、後述する算出部７に送信されるように構成している。
【００２０】
算出部７は、例えば処理速度や使い勝手、保守等の観点から、パソコン等の汎用コンピュータと専用処理コンピュータとに物理的に分離して構成したものであって（もちろん一体でも構わない）、全体としての基本的な機器構成としては、図４に示すように、ＣＰＵ１０１に加え、入出力インタフェース１０２、記憶装置１０４（内部メモリ１０４２及び外部メモリ１０４１）等からなり、ディスプレイ７３や入力手段７４、プリンタ７５等を接続してある。そして前記ＡＤコンバータ４２からデジタル信号として出力される各検出器３毎の散乱光強度信号値を入出力インタフェース１０２から取り込み、前記記憶装置１０４に記憶させたＭＩＥ散乱理論に基づく所定のプログラムにしたがって演算することにより粒度径分布等をディスプレイ７３やプリンタ７５等に出力するものである。
【００２１】
しかして本実施形態では、検出の主対象となる粒子の径が大きい検出器３に対応するプリアンプ４１ほど、その応答時間を短く設定するとともに、応答時間の短いプリアンプ４１からの信号ほど、ＡＤコンバータ４２の変換間隔（サンプリング間隔）を短くするように設定している。
【００２２】
具体的には、中心、すなわち基本光光軸に近い検出器に対応するプリアンプ４１ほど抵抗値×コンデンサ容量をパラメータとする応答時間（時定数）を小さくし、外側の検出器３に対応するプリアンプ４１ほど応答時間を大きく設定している。この応答時間の設定方法としては、例えば中心からの距離に反比例するように各検出器３の応答時間を定めればよい。更に、応答時間の小さいプリアンプ４１からの信号をＡＤ変換する際はサンプリング間隔を相応に小さくし、応答時間の大きいプリアンプ４１からの信号をＡＤ変換する際はサンプリング間隔を相応に大きくしている。
【００２３】
一方、一般的に試料中に含まれる大径粒子の粒子数は少なく、小径粒子の粒子数は多くなる傾向がある。したがって大径粒子がセルを通過する頻度が低くなり、大径粒子からの散乱光ＬＳによる散乱光強度信号波形は、一様な大きさのものではなく、間欠的に生じる幅の狭い鋭い山形のものとなる。しかして本実施形態では、大径粒子に対応するプリアンプ４１ほど応答時間を短くしているため、高い周波数成分を含む前記山形の波形をカットしたり大きくなまらせることなく確実にＡＤコンバータ４２に伝達することができる。しかもＡＤコンバータ４２のサンプリング間隔を十分小さく設定しているため、ピーキーなアナログ散乱光強度信号の値を精度よくデジタル値に変換できる。
【００２４】
これとは逆に小径粒子は粒子数が多く、セルを一様に通過するため、それら小径粒子からの散乱光ＬＳによる散乱光強度信号波形は略一定のものとなるところ、本実施形態ではこの小径粒子に対応するプリアンプ４１の応答時間を長く設定しているため、前記波形がさらに平均化されてＡＤ変換の際の精度が向上する。しかもＡＤコンバータ４２のサンプリング間隔を大きく設定しているため、一定時間に取り込むデータ量が無駄に増加することがない。
【００２５】
このように本実施形態によれば、可及的に少ないデータ量でハードソフトに負担をかけることなく、しかも数の少ない大径粒子から数の多い小径粒子に至るまで正確な粒径分布データが得られる。
【００２６】
なお、本発明は上記実施形態に限られるものではない。例えばプリアンプの応答時間は、各個に異ならせる必要はなく、複数毎に段階的に異ならせるようにしても構わない。また応答時間の長さを測定モードにより設定しても構わない。
【００２７】
さらに、プリアンプの応答時間を変更可能に構成してもよい。具体的には抵抗を切り替え可能にしたり可変のものを利用した構成にすればよい。その場合、ＡＤコンバータの変換間隔もそれに応じて変更できるようにしておくことが望ましい。
【００２８】
伝達要素たるプリアンプも一次遅れ要素のみならず多次遅れ要素であって構わない。
【００２９】
またプリアンプの応答時間やＡＤコンバータの変換間隔は、要は数の少ない粒子に対応する検出器のものほど短くすればよいのであって、試料中に含まれる粒子数が例えば小径のものほど少ないような傾向であれば、前記実施形態とは逆の設定になるのはいうまでもない。
【００３０】
その他本発明は、上記図示例に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【００３１】
【発明の効果】
以上に詳述したように、本発明によれば、試料中に異なった径の測定対象粒子が種々混ざり合いしかもその数の比率が大きく異なっている場合であっても、各径の粒子数の多い少ないの推定さえある程度できていれば、数が多いと思われる径の粒子を主検出対象とする検出器に対応する伝達要素の応答時間を長くし、数が少ないと思われる径の粒子を主検出対象とする検出器に対応する伝達要素の応答時間を短くすることで、各散乱光強度信号の測定を精度よく行うことができる。
【００３２】
また前記信号処理部が前記伝達要素に接続されたＡＤコンバータを更に備えたものであれば、そのＡＤコンバータによるＡＤ変換間隔を各伝達要素の応答時間に対応させて異ならせておく、具体的には応答時間の長い伝達要素ほどその出力信号に対するＡＤ変換の間隔を長く設定しておくことにより、全体のデータ取得量を可及的に減らすことができ、無駄を抑制できるため、処理時間が長引いたり、処理回路や演算プログラムに負担がかかるといった不具合を回避できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態における動的散乱式粒子径分布測定装置の全体模式図。
【図２】同実施形態における検出器アレイを示す模式図。
【図３】同実施形態における信号処理部の模式的回路図。
【図４】同実施形態における算出部の機器構成図。
【符号の説明】
１・・・粒子径分布測定装置
２・・・セル
３・・・検出器
４・・・信号処理部
４１・・・伝達要素（プリアンプ）
４１１・・・オペアンプ
４２・・・ＡＤコンバータ
５・・・光照射部
７・・・算出部
Ｓ・・・測定対象粒子
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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