(57)【要約】【課題】窒化物半導体の製造に関し、生産効率を大幅に向上し生産コストを効果的に低減することを可能にする。【解決手段】成長が行われる成長室１外の基板熱清浄化部２又は成長装置４外の基板熱清浄化装置５で清浄化プロセスを行い、これにより昇温した基板１１又は４１を成長室１又は成長装置４に搬送して窒化物半導体の成長プロセスを実行し、この成長プロセスを実行している間に、成長室１外の基板熱清浄化部２又は成長装置４外の基板熱清浄化装置５において、次の基板に対する清浄化プロセスを実行する。【選択図】      図１
2004281955.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に窒化物半導体を気相成長法を用いて成長する方法であって、少なくとも上記窒化物半導体成長開始以前に上記基板を清浄化するプロセスと、実際に窒化物半導体を成長するプロセスを含む方法において、
成長が行われる成長室の外で上記清浄化プロセスを行い、これにより昇温した基板を成長室に搬送し、窒化物半導体の成長プロセスを実行し、この成長プロセスを実行している間に、成長室外において、次の基板に対する清浄化プロセスを実行することを特徴とする窒化物半導体の製造方法。
【請求項２】
基板上に窒化物半導体を気相成長法を用いて成長する方法であって、少なくとも上記窒化物半導体成長開始以前に上記基板を清浄化するプロセスと、実際に窒化物半導体を成長するプロセスを含む成長法を用いて、複数回の窒化物半導体の成長を行う方法において、
上記清浄化を既に行った基板上への上記窒化物半導体の成長室内での成長と、次に成長を行う基板の成長室外での上記清浄化プロセスを、概ね同時に行うことを特徴とする窒化物半導体の製造方法。
【請求項３】
基板上に窒化物半導体を気相成長法を用いて成長する方法であって、
基板の温度を室温付近から高温の成長温度へ上げるプロセス、高温において基板表面を清浄化するプロセス、実際に半導体の成長を行う過程、及び、半導体の成長後に基板温度を成長温度から室温付近へ下げるプロセスを含む成長法を用いて、窒化物半導体の成長を行う方法において、
室温近傍と上記窒化物半導体の成長温度近傍間の上記基板の温度の昇降の少なくとも一部を、実際に成長を行う成長室の外で行うことを特徴とする窒化物半導体の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法において、
基板の清浄化を行う装置部分あるいは装置と成長室との間の基板の搬送を、上記基板の温度を１０００℃付近の窒化物半導体の成長温度に保持したまま行うことを特徴とする窒化物半導体の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法において、
基板の清浄化を行う装置部分あるいは装置と成長室との間の上記基板の搬送を基板の温度を室温よりも高い温度に保持したまま行うことを特徴とする窒化物半導体の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜３のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法であって、上記基板の清浄化プロセスと上記窒化物半導体成長プロセスの間に更に、上記窒化物半導体の成長温度よりも低温で成長された窒化物半導体低温バッファ層の成長プロセスを含む窒化物半導体の製造方法において、
上記清浄化プロセス終了後に、基板温度を上記低温バッファ層成長温度近傍に保持したまま、基板の清浄化を行う装置部分あるいは装置から成長室へと上記基板を搬送し、
成長室において上記基板上への上記低温バッファ層の成長及び上記窒化物半導体の成長を行うことを特徴とする窒化物半導体の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜３のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法であって、上記基板の清浄化プロセスと上記窒化物半導体成長プロセスの間に更に、上記窒化物半導体の成長温度よりも低温で成長された窒化物半導体低温バッファ層の成長プロセスを含む窒化物半導体の製造方法において、
上記清浄化プロセス終了後に、基板温度が室温以上の状態で、清浄化を行う装置部分あるいは装置から成長室へと上記基板の搬送を行い、
成長室において上記基板上への上記低温バッファ層の成長及び上記窒化物半導体の成長を行うことを特徴とする窒化物半導体の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜３のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法であって、上記基板の清浄化プロセスと上記窒化物半導体成長プロセスの間に更に、上記窒化物半導体の成長温度よりも低温で成長された窒化物半導体低温バッファ層の成長プロセスを含む窒化物半導体の製造方法において、
上記清浄化プロセス及び上記低温バッファ層成長プロセスを実際に成長を行う成長室外で行い、
その後上記基板温度を上記低温バッファ層成長温度近傍に保持したまま、成長室への上記基板の搬送を行い、成長室において上記窒化物半導体の成長を行うことを特徴とする窒化物半導体の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜３のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法であって、上記基板の清浄化プロセスと上記窒化物半導体成長プロセスの間に更に、上記窒化物半導体の成長温度よりも低温で成長された窒化物半導体低温バッファ層の成長プロセスを含む窒化物半導体の製造方法において、
上記清浄化プロセス及び上記低温バッファ層成長プロセスを実際に成長を行う成長室外で行い、
その後上記基板温度が室温以上の状態で、成長室への上記基板の搬送を行い、成長室において上記窒化物半導体の成長を行うことを特徴とする窒化物半導体の製造方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法において、
上記成長室内又は成長室外への基板の搬送を、純窒素雰囲気中、純水素雰囲気中、純アルゴン雰囲気中、純アンモニア雰囲気中、またはこれらのガスの混合雰囲気中、あるいは、真空中で行うことを特徴とする窒化物半導体の製造方法。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法において、
上記気相成長方法が、有機金属気相成長（ＭＯＶＰＥ）法あるいはハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法であることを特徴とする窒化物半導体の製造方法。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法において、
上記基板が、サファイア等の金属酸化物、あるいは、シリコンや炭化シリコンといった半導体基板、又は、少なくとも最上層に単結晶窒化物半導体結晶を有する基板であることを特徴とする窒化物半導体の製造方法。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法において、
上記清浄化プロセスが、水素、窒素、アルゴン、アンモニア、酸素、あるいは、これらの混合雰囲気中での熱清浄化であることを特徴とする窒化物半導体の製造方法。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法において、
上記清浄化プロセスが、水素、窒素、酸素、あるいは、酸化窒素のプラズマ照射であることを特徴とする窒化物半導体の製造方法。
【請求項１５】
請求項１〜１４のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法を用いて製造されたことを特徴とする窒化物半導体ウェハ。
【請求項１６】
請求項１５の窒化物半導体ウェハを用いて製造されたことを特徴とする窒化物半導体デバイス。
【請求項１７】
成長が行われる成長室の外で清浄化プロセス又は清浄化プロセスと低温バッファ層の成長プロセスを行い、これにより昇温した基板を成長室に搬送し、窒化物半導体の成長プロセスを実行し、この成長プロセスを実行している間に、次の基板に対する成長室外での清浄化プロセスを実行するための窒化物半導体用気相成長装置において、
成長プロセスを実行する成長用成長室と、この成長用成長室に第一の密閉可能な扉又はゲートバルブを介して接続して設けられた基板搬送部と、この基板搬送部に第二の密閉可能な扉又はゲートバルブを介して接続して設けられた上記清浄化プロセス又は清浄化プロセスと低温バッファ層の成長プロセスを実行する基板清浄化部とを有することを特徴とする窒化物半導体用気相成長装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒化物半導体の製造方法・装置及びウェハならびにデバイスに関し、特に製造にかかる時間の大幅な短縮を可能とする方法及びこれを実現する装置、ならびに、これを用いた窒化物半導体ウェハとデバイスに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
窒化物半導体を含めて、一般に半導体の気相成長においては、基板の温度を室温付近から高温の成長温度へ上げる過程、高温において基板表面を清浄化する過程、実際に半導体の成長を行う過程、及び、半導体の成長後に基板温度を成長温度から室温付近へ下げる過程を含んでおり、これらの全過程は同一の成長室内で一貫して行うのが一般的である。
【０００３】
もっとも、清浄化室と成長室とを別々に設けることも知られている（例えば、特許文献１参照）。ただし、この特許文献１のものは、表面清浄化と結晶成長を同一の真空槽内で行う場合、一般に基板温度は表面清浄化時の方が結晶成長よりも高いため、結晶成長時に吸着していた残留成分が、次の基板の表面清浄化時には、より高い基板温度における熱的影響によってガスとして再放出し、成長層内のバックグラウンドを悪化させるという問題がある、という観点から、清浄化室と成長室とを別々に設けるものであり、ゲートバルブを開けて清浄化室から成長室に基板を送り、基板温度５００〜８００℃で成長を行い、成長終了後、成長室から基板を予備室に移す、という一連の操作を繰り返す方法のものである。
【０００４】
窒化物半導体の成長方法の中でも、現在の主流であるサファイア基板上へ有機金属気相成長（ＭＯＶＰＥ）法による２段階成長法においては、上記昇温、高温での清浄化、１１００℃付近での成長、降温の各過程に加えて、６００℃以下での低温バッファ層の成長及びその前後の昇降温過程もまた同一の成長室内で行われるため、更なる昇降温プロセスが追加される。
【０００５】
すなわち、２段階成長法においては、サファイア基板を成長室に導入した後、まずサファイア基板を水素を含む雰囲気中で１０００℃以上の高温に加熱し表面を清浄化し、その後基板温度を５００℃近傍に下げ、２０〜３０ｎｍの窒化物半導体をバッファ層（低温バッファ層）として成長し、その後基板温度を７００〜１０００℃近傍まで上昇した後に、実際にデバイスを構成する窒化物半導体層を成長し、成長終了後に基板温度を室温近くまで下げる。
【０００６】
この２段階成長法により１０８〜１０９ｃｍ−２程度の転位密度を有する窒化物半導体が得られ、これを用いた発光ダイオード（ＬＥＤ）や高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）などが実現されている。
【０００７】
【特許文献１】
特開平８−２７４０３７号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、大量生産による生産コスト低減のために多数ウェハの同時成長が可能な大型の成長装置を用いた場合、装置の大型化に伴い装置の熱容量が増大するため、上述の基板温度の昇降温プロセスにかかる時間が非常に長くなり、そのための人件費の増大が多数枚成長による生産コスト低減の効果を相殺してしまうという問題が生じる。
【０００９】
殊に、現在窒化物半導体の成長方法の主流であるサファイア基板上へのＭＯＶＰＥ装置による２段階成長法において、この問題は深刻である。すなわち、２段階成長法においては、上述のように２度の昇降温過程（室温→１０００℃（清浄化）→５００℃（低温バッファ層）、及び、５００℃→７００〜１０００℃（成長温度）→室温（取り出し））を含むため、場合によっては成長時間の半分以上を昇降温時間が占め、成長時間の増加による生産コストの増加が、多数枚成長による生産コストの減少を上回ってしまうという深刻な問題が生じる。
【００１０】
上記した特開平８−２７４０３７号公報の製造方法では、清浄化室と成長室とを別々に設けてはいるものの、基板を清浄化するプロセスと実際に半導体を成長するプロセスを逐次的に繰り返すものであって、並行処理するものではないため、生産効率の更なる向上が望まれる。
【００１１】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、窒化物半導体の気相成長法において、一の基板群に対し半導体を成長する処理を実行している間に、他の基板群に対する昇温又は降温を伴う処理の一部（例えば清浄化等）を実行し、これにより生産効率を大幅に向上し生産コストを効果的に低減する窒化物半導体の製造方法、窒化物半導体用気相成長装置、及び、それらによる安価な窒化物半導体ウェハならびに窒化物半導体デバイスを提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明は、次のように構成したものである。
【００１３】
請求項１に記載の窒化物半導体の製造方法は、基板上に窒化物半導体を気相成長法を用いて成長する方法であって、少なくとも上記窒化物半導体成長開始以前に上記基板を清浄化するプロセスと、実際に窒化物半導体を成長するプロセスを含む方法において、成長が行われる成長室の外で上記清浄化プロセスを行い、これにより昇温した基板を成長室に搬送し、窒化物半導体の成長プロセスを実行し、この成長プロセスを実行している間に、成長室外において、次の基板に対する清浄化プロセスを実行することを特徴とする。
【００１４】
これは、例えば、処理すべき第一の基板群と第二の基板群のうち、一方の基板群に対し半導体を成長するプロセスを成長室内にて実行している間に、他方の基板群に対する昇温又は降温を伴うプロセスの一部（ここでは清浄化プロセス）を、成長室の外にて実行するものである。このように成長室内にて半導体を成長する処理と、成長室外にて昇温又は降温を伴う処理の一部（ここでは清浄化プロセス）とを平行処理することにより、効率良く窒化物半導体を製造することができる。
【００１５】
請求項２に記載の窒化物半導体の製造方法は、基板上に窒化物半導体を気相成長法を用いて成長する方法であって、少なくとも上記窒化物半導体成長開始以前に上記基板を清浄化するプロセスと、実際に窒化物半導体を成長するプロセスを含む成長法を用いて、複数回の窒化物半導体の成長を行う方法において、上記清浄化を既に行った基板上への上記窒化物半導体の成長室内での成長と、次に成長を行う基板の成長室外での上記清浄化プロセスを、概ね同時に行うことを特徴とする。
【００１６】
これは、例えば、処理すべき基板を奇数回目の基板群と、偶数回目の基板群とに分け、一方の奇数回目の基板群に対し半導体を成長する処理を実行している間に、他方の偶数回目の基板群に対する昇温又は降温を伴う処理の一部として、成長室の外にて、清浄化の処理を実行するものである。これによれば、成長室の外での清浄化プロセスにより昇温した基板を成長室に搬送し、窒化物半導体の成長プロセスを実行することになるため、昇降温にかかる時間を短縮することができる。従って、請求項２の方法は、窒化物半導体の成長を開始する以前に基板を高温で清浄化し、次いで窒化物半導体を低温と高温の二段階で成長する成長法を用いて、複数回の窒化物半導体の成長を行う方法において特に有利である。
【００１７】
請求項３に記載の窒化物半導体の製造方法は、基板上に窒化物半導体を気相成長法を用いて成長する方法であって、基板の温度を室温付近から高温の成長温度へ上げるプロセス、高温において基板表面を清浄化するプロセス、実際に半導体の成長を行う過程、及び、半導体の成長後に基板温度を成長温度から室温付近へ下げるプロセスを含む成長法を用いて、窒化物半導体の成長を行う方法において、室温近傍と上記窒化物半導体の成長温度近傍間の上記基板の温度の昇降の少なくとも一部を、実際に成長を行う成長室の外で行うことを特徴とする。
【００１８】
これは、処理すべき基板を第一の基板群と第二の基板群のうち、一方の基板群に対し半導体を成長する処理を実行している間に、他方の基板群に対する昇温又は降温を伴う処理の一部として、成長室の外にて、基板の温度を室温付近から高温の成長温度へ上げる処理及び高温の成長温度から室温付近に下げる処理の一部を実行するものである。このように成長室内にて半導体を成長する処理と、成長室外にて昇温又は降温を伴う処理の一部（ここでは室温付近から成長温度への昇温及び成長温度から室温付近への降温）とを平行処理することにより、効率良く窒化物半導体を製造することができる。
【００１９】
請求項４の発明は、請求項１〜３のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法において、基板の清浄化を行う装置部分あるいは装置と成長室との間の基板の搬送を、上記基板の温度を１０００℃付近の窒化物半導体の成長温度に保持したまま行うことを特徴とする。
【００２０】
請求項５の発明は、請求項１〜３のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法において、基板の清浄化を行う装置部分あるいは装置と成長室との間の上記基板の搬送を基板の温度を室温よりも高い温度（例えば３００℃以上）に保持したまま行うことを特徴とする。
【００２１】
請求項６の発明は、請求項１〜３のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法であって、上記基板の清浄化プロセスと上記窒化物半導体成長プロセスの間に更に、上記窒化物半導体の成長温度よりも低温で成長された窒化物半導体低温バッファ層の成長プロセスを含む窒化物半導体の製造方法において、上記清浄化プロセス終了後に、基板温度を上記低温バッファ層成長温度近傍に保持したまま、基板の清浄化を行う装置部分あるいは装置から成長室へと上記基板を搬送し、成長室において上記基板上への上記低温バッファ層の成長及び上記窒化物半導体の成長を行うことを特徴とする。
【００２２】
請求項７の発明は、請求項１〜３のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法であって、上記基板の清浄化プロセスと上記窒化物半導体成長プロセスの間に更に、上記窒化物半導体の成長温度よりも低温で成長された窒化物半導体低温バッファ層の成長プロセスを含む窒化物半導体の製造方法において、上記清浄化プロセス終了後に、基板温度が室温以上の状態で、清浄化を行う装置部分あるいは装置から成長室へと上記基板の搬送を行い、成長室において上記基板上への上記低温バッファ層の成長及び上記窒化物半導体の成長を行うことを特徴とする。
【００２３】
請求項８の発明は、請求項１〜３のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法であって、上記基板の清浄化プロセスと上記窒化物半導体成長プロセスの間に更に、上記窒化物半導体の成長温度よりも低温で成長された窒化物半導体低温バッファ層の成長プロセスを含む窒化物半導体の製造方法において、上記清浄化プロセス及び上記低温バッファ層成長プロセスを実際に成長を行う成長室外で行い、その後上記基板温度を上記低温バッファ層成長温度近傍に保持したまま、成長室への上記基板の搬送を行い、成長室において上記窒化物半導体の成長を行うことを特徴とする。
【００２４】
請求項９の発明は、請求項１〜３のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法であって、上記基板の清浄化プロセスと上記窒化物半導体成長プロセスの間に更に、上記窒化物半導体の成長温度よりも低温で成長された窒化物半導体低温バッファ層の成長プロセスを含む窒化物半導体の製造方法において、上記清浄化プロセス及び上記低温バッファ層成長プロセスを実際に成長を行う成長室外で行い、その後上記基板温度が室温以上の状態で、成長室への上記基板の搬送を行い、成長室において上記窒化物半導体の成長を行うことを特徴とする。
【００２５】
請求項１０の発明は、請求項１〜９のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法において、上記成長室内又は成長室外への基板の搬送を、純窒素雰囲気中、純水素雰囲気中、純アルゴン雰囲気中、純アンモニア雰囲気中、またはこれらのガスの混合雰囲気中、あるいは、真空中で行うことを特徴とする。
【００２６】
請求項１１の発明は、請求項１〜１０のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法において、上記気相成長方法が、有機金属気相成長（ＭＯＶＰＥ）法あるいはハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法であることを特徴とする。
【００２７】
請求項１２の発明は、請求項１〜１１のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法において、上記基板が、サファイア等の金属酸化物、あるいは、シリコンや炭化シリコンといった半導体基板、又は、少なくとも最上層に単結晶窒化物半導体結晶を有する基板であることを特徴とする。
【００２８】
請求項１３の発明は、請求項１〜１２のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法において、上記清浄化プロセスが、水素、窒素、アルゴン、アンモニア、酸素、あるいは、これらの混合雰囲気中での熱清浄化であることを特徴とする。
【００２９】
請求項１４の発明は、請求項１〜１３のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法において、上記清浄化プロセスが、水素、窒素、酸素、あるいは、酸化窒素のプラズマ照射であることを特徴とする。
【００３０】
請求項１５に記載の発明は、請求項１〜１４のいずれかに記載の窒化物半導体の製造方法を用いて製造されたことを特徴とする窒化物半導体ウェハである。
【００３１】
請求項１６に記載の発明は、請求項１５の窒化物半導体ウェハを用いて製造されたことを特徴とする窒化物半導体デバイスである。
【００３２】
請求項１７に記載の窒化物半導体用気相成長装置は、成長が行われる成長室の外で清浄化プロセス又は清浄化プロセスと低温バッファ層の成長プロセスを行い、これにより昇温した基板を成長室に搬送し、窒化物半導体の成長プロセスを実行し、この成長プロセスを実行している間に、次の基板に対する成長室外での清浄化プロセスを実行するための窒化物半導体用気相成長装置において、成長プロセスを実行する成長用成長室と、この成長用成長室に第一の密閉可能な扉又はゲートバルブを介して接続して設けられた基板搬送部と、この基板搬送部に第二の密閉可能な扉又はゲートバルブを介して接続して設けられた上記清浄化プロセス又は清浄化プロセスと低温バッファ層の成長プロセスを実行する基板清浄化部とを有することを特徴とする窒化物半導体用気相成長装置。
【００３３】
＜発明の要点＞
本発明の要点は、窒化物半導体の気相成長において、基板清浄化を含む成長前プロセスを実際に成長を行う成長室外で行う点にある。
【００３４】
連続して複数回の窒化物半導体ウェハの成長を行う場合、ある窒化物半導体ウェハの成長中に、次に成長に用いる基板の成長前プロセスを同時並行して行うため、生産効率の大幅の向上が可能となり、窒化物半導体ウェハ並びにデバイスの生産コストの低減が可能となる。
【００３５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図示の実施例に基づいて説明する。
【００３６】
［実施例１］
本実施例では、常圧ＭＯＶＰＥ法を用いたサファイア基板上への窒化物半導体の２段階成長法に本発明を適用した。本実施例における成長シーケンスを図１に示す。また、本実施例で使用した成長装置の概略図を図２に示す。
【００３７】
成長装置は、成長プロセスを実行する成長用成長室１と、この成長用成長室に第一の密閉可能な扉１３を介して接続して設けられた基板搬送部３と、この基板搬送部に第二の密閉可能な扉２３を介して接続して設けられた上記清浄化プロセスを実行する基板熱清浄化部（基板清浄化部）２とを有する。すなわち、成長装置は、成長室１、基板熱清浄化部２及び基板搬送部３の独立した部分に分かれており、各部の間は密閉可能な扉１３と扉２３で仕切られている。また、基板熱清浄化部２には、装置外との試料の出し入れを行う扉２６も有している。
【００３８】
成長室１は、内部に試料台１２を収納可能に構成されていると共に、これに対する原料供給部１４と排気部１５が設けられている。また基板熱清浄化部２には、内部に試料台１２を収納可能に構成されていると共に、この基板熱清浄化部２において清浄化プロセス又は清浄化プロセスと低温バッファ層の成長プロセスを実行するため、ガス導入部２４とガス排出部２５が設けられている。なお、本実施例では、１つの試料台１２に４枚の２インチサファイア基板１１を接着して用いるように構成している。
【００３９】
また、基板搬送部３には、基板の搬送を、純窒素雰囲気中、純水素雰囲気中、純アルゴン雰囲気中、純アンモニア雰囲気中、またはこれらのガスの混合雰囲気中で行うための、ガス導入部３４及びガス排出部３５が設けられている。さらに、基板搬送部３の途中には、基板搬送時に成長室１からの試料台１２を退避させておき、基板熱清浄化部２からの試料台１２とクロスさせるための退避部３６が設けられている。
【００４０】
図１において、横軸は実験開始からの経過時間であり、縦軸は温度である。図１の下半分は、成長室１内における試料台１２すなわち基板１１の温度を示しており、上半分は試料台がそれ以外の、基板熱清浄化部２あるいは基板搬送部３にある際の試料台の温度を示している。
【００４１】
以下、本実施例における成長手順について、順を追って説明する。まず、実験開始時には、成長装置内には試料台は入っていない。４枚の２インチ径のサファイア基板を接着した第１番目の試料台（１）  を、まず試料交換用の扉２６から装置内に導入した後に、装置内全体を窒素雰囲気として、自動搬送機構により試料台（１）  を成長室１に導入する。本実施例においては、以下に述べる全ての試料搬送時に、原料供給部１４、排気部１５、ガス導入部２４、ガス排出部２５、ガス導入部３４、ガス排出部３５を用いて、成長装置内部全体を窒素に置換して行っている。
【００４２】
試料台１２の導入が終了した時点で扉１３を閉じ、成長室内に水素を５０リッター／分のレートで導入しつつ、図１に示すように基板を１０００℃付近に加熱し、１０分間の基板の熱清浄化を行う。その後、基板温度を５００℃にまで下げ、２０ｎｍの厚さのＧａＮ低温成長バッファ層を成長する。この際のＧａ原料、窒素原料としては、トリメチルガリウム及びアンモニアをそれぞれ、８０μｍｏｌ／分、１０リッター／分の供給レートで供給した。その後、基板を再び１０００℃に加熱し、上記と同じ原料供給レートで、２μｍの厚さのアンドープＧａＮの成長を行った。
【００４３】
この１０００℃でのＧａＮ成長開始直後に第２の試料台（２）  を扉２６より基板熱清浄化部２に導入する。その後、基板熱清浄化部２内部へ、ガス導入部２４より水素を１０リッター／分のレートで導入し、且つガス排出部２５から同じレートでガスの排出を行いつつ、試料台（２）  の温度を１０００℃に上げ１０分間の熱清浄化を行った。熱清浄化後に、試料台（２）  の温度を５００℃まで冷却し、先に成長を開始した試料台（１）  の成長終了まで、その温度のまま保持した。
【００４４】
試料台（１）  上のウェハへの１０００℃でのＧａＮ層の成長終了後、試料台（１）  は５００℃に冷却される。試料台（１）  （２）  共に温度が５００℃となった時点で、成長装置内全体が窒素雰囲気とされ、扉１３から試料台（１）  が搬出され、一度退避部３６に試料台（１）  を退避し、扉２３及び１３を通って試料台（２）  が成長室１に導入され、試料台（１）  は扉２３から基板熱清浄化部２に搬出される。この間、試料台（１）  （２）  の温度は５００℃に保持されている。
【００４５】
その後、成長室１へ導入された試料台（２）  上のサファイア基板上へ、上記試料台（１）  の場合と同様にＧａＮ低温成長バッファ層成長、及び、１０００℃でのＧａＮ成長を行った。この場合、既に終了している基板の熱清浄化は行わない。
【００４６】
試料台（２）  への成長中に、試料台（１）  の成長装置外への搬出と、次に成長するサファイア基板を接着した試料台（３）  の熱清浄化部２への導入を行った。以下、試料台（６）  まで同様に続け、約１１時間で６回のＧａＮ成長を行い、計２４枚のＧａＮウェハを製作した。
【００４７】
図３は、本発明によらない、従来の２段階成長法を用いて同様のＧａＮ成長を行った場合の成長手順を示したものである。この場合には、熱清浄化、低温成長バッファ成長、窒化物半導体成長（本実施例ではＧａＮ）の全てを成長室内で行うため、約１１時間で本実施例の半分の３回しか成長ができない。
【００４８】
また、本実施例によるＧａＮウェハを、Ｘ線回折測定により評価したところ、従来法で作製したＧａＮウェハとほぼ同等の（００２）回折ピークの半値幅を示し、従来法によるＧａＮウェハと同等の結晶性を有していることが明かとなった。
【００４９】
すなわち、本実施例においては、従来法と比較して２倍の生産効率で、従来法と同等の結晶性を有する窒化物半導体ウェハの製作に成功しており、本発明が窒化物半導体ウェハの生産コストの低減に効果的であることを示している。
【００５０】
［実施例２］
実施例１においては、試料台を成長室１と基板熱清浄化部２との間で搬送する際の成長装置内は窒素雰囲気に保たれていた。本実施例においては、搬送中の雰囲気を、純窒素に加えて、純水素、純アルゴン、及び、これらの混合ガスと様々に変えて実施例１と同様な実験を行い、搬送中の雰囲気がＧａＮウェハの結晶性に与える効果を調べた。混合ガスの組合せとしては、水素７０％＋窒素３０％、水素３０％＋窒素７０％、水素７０％＋アルゴン３０％、水素３０％＋アルゴン７０％、窒素７０％＋アルゴン３０％、窒素３０％＋アルゴン７０％、及び、水素１０％＋窒素７０％＋アルゴン２０％を用いた。
【００５１】
これらのいずれの場合においても、（２）  〜（６）  の成長で製作したＧａＮウェハのＸ線回折測定結果は、従来法によるＧａＮウェハに対する結果とほぼ同等であり、これらの純ガス及び混合ガスはいずれも、実施例１で用いた純窒素と同様に本発明において採用可能であることが示された。
【００５２】
［実施例３］
実施例１と同様な実験を、搬送中の温度を５００℃〜室温の間で様々に変えて行い、その効果を調べた。基板熱清浄化部２における１０００℃での熱清浄化の終了後に、基板温度を５００℃〜室温の間で様々に変えて保持し、その温度のまま基板を成長室１へ導入し、その後５００℃での低温バッファ層の成長、１０００℃でのＧａＮ層の成長を、実施例１と同様に行った。
【００５３】
図４は、搬送中の温度２０℃（室温）、１００℃、３００℃、及び、５００℃の場合の、４回目の成長（４）  で製作したＧａＮウェハのＸ線回折（００２）ピークの半値幅を示している。搬送中の温度の低下と共に、Ｘ線回折ピークの半値幅が徐々に増加しており、このことはＧａＮの結晶性が徐々に劣化していることを示している。しかしながら、室温で搬送した場合においても、半値幅は３４０秒であり、従来法によるＧａＮの半値幅３００秒と比較してもその増加はわずかであり、実用上問題ない。（２）  〜（６）  全ての成長において、同様の結果が得られている。
【００５４】
搬送中の温度を２０℃とした場合には、約１１時間の間に計５回のＧａＮ成長が完了した。このことは、搬送中の温度を５００℃とした実施例１の場合よりは若干生産効率は下がるが、基板搬送部に加熱機構を持たず室温で基板搬送を行う場合においても、従来法とほぼ同等の結晶性の窒化物半導体ウェハを、従来法以上の生産効率で製作できることを示している。
【００５５】
［実施例４］
本実施例においても前述の実施例と同様に、サファイア基板上へのＧａＮの２段階ＭＯＶＰＥ成長を行っている。しかしながら本実施例においては、基板熱清浄化部２において基板を熱清浄化した後に基板温度が５００℃になった時点で、ガス導入部より水素ガス（５０リッター／分）、トリメチルガリウム（８０μｍｏｌ／分）、アンモニア（１０リッター／分）をガス導入部２４より導入し、ＧａＮ低温成長バッファ層の成長を基板熱清浄化部２で行っている。その後、基板熱清浄化部２内及び基板搬送部３を窒素５０％、水素２５％、アンモニア２５％の混合雰囲気として、基板温度を５００℃〜室温の間の様々な温度に設定して、その温度のまま基板搬送部３を通して基板を成長室１へ導入し、その後実施例１と同様にＧａＮの成長をおこなった。
【００５６】
図５に、本実施例で製作したＧａＮウェハのＸ線回折（００２）ピークの半値幅を示す。搬送を室温〜５００℃の間で行ったＧａＮウェハのＸ線回折ピークの半値幅に有意差は無く、従来法によるＧａＮウェハと同等の半値幅を示した。
【００５７】
本実施例においては、搬送中の温度を５００℃とした場合、約１１時間の間に７回の成長が完了し、更なる生産効率の向上が達成された。また、搬送中の基板温度が２０℃の場合においても、実施例１の場合と同じ約１１時間に６回の成長が完了した。
【００５８】
［実施例５］
図６は、炭化シリコン（ＳｉＣ）基板上へのＧａＮのＭＯＶＰＥ成長に本発明を適用した例を示している。比較の為に、図７に従来法による炭化シリコン上へのＧａＮ成長の手順を示した。
【００５９】
まず、従来法の手順を以下に説明する。炭化シリコン基板を成長室に導入後に、水素（５０リッター／分）を流しつつ、基板を１０００℃に加熱し基板表面の熱清浄化を行う。その後、基板温度を維持したまま、原料ガスとしてトリメチルアルミニウム（２０μｍｏｌ／分）とアンモニア（１０リッター／分）を成長室１に導入し、１００ｎｍのＡｌＮ層を成長する。この上に、実施例１と同様に２μｍの厚さのＧａＮを成長し、その後基板温度を室温付近まで下げる。
【００６０】
本実施例では、上述の基板の熱清浄化の部分までを基板熱清浄化部２で行い、その後基板温度をＴｔ（＝室温〜１０００℃）として、成長室１へ導入し、再び基板温度を１０００℃に設定した後に、２μｍの厚さのＧａＮを成長した。成長終了後に、再び基板温度をＴｔ（＝室温〜１０００℃）に設定し、基板熱清浄化を終了した次の基板と交換した。図６はＴｔが９００℃の場合の成長手順を示している。
【００６１】
まず、生産効率においては、当然ながらＴｔが成長温度と同じ１０００℃付近である場合に最大の生産効率が得られた。この場合、約１１時間の間に１１回の成長を完了した。
【００６２】
これに対して、従来法によるＧａＮの成長においては、約１１時間の間に５回の成長しか完了していない。このことから、本発明による炭化シリコン上へのＧａＮの成長においては、Ｔｔが成長温度と同じ１０００℃付近である場合、従来法と比較して２倍以上の生産効率を達成できていることが明らかである。Ｔｔが８００、９００℃の場合には、約１１時間の間に１０回の成長が完了し、Ｔｔが６００、７００℃の場合には８回、Ｔｔが４００℃の場合には７回の成長が完了している。また、Ｔｔが２００℃の場合には、約１１時間の間に６回の成長が完了した。この場合にもわずか成長１回分ではあるが、生産効率が向上している。
【００６３】
図８に、本実施例で成長したＧａＮウェハのＸ線回折（００２）ピークの半値幅のＴｔ依存性を示す。図８示すように、Ｔｔが室温〜１０００℃の範囲において、目立った結晶性の劣化は認められなかった。
【００６４】
以上より、本発明による炭化シリコン上へのＧａＮのＭＯＶＰＥ成長において、生産効率の向上を達成する為には、Ｔｔを２００℃以上に、より好ましくは６００℃以上に、更に好ましくは８００℃以上に、最も好ましくは成長温度と同じ１０００℃付近にする必要がある。
【００６５】
また、本実施例では基板として炭化シリコンを用いたが、シリコン基板上のＧａＮのＭＯＶＰＥ成長も本質的には炭化シリコン上のＧａＮのＭＯＶＰＥ成長と同じ成長手順が適用できるため、本発明はシリコン基板上のＧａＮに適用可能であることも明らかである。
【００６６】
さらに、サファイア基板上のＧａＮのＨＶＰＥ成長、及び、最表面にＧａＮ単結晶層を有する基板（ＧａＮ単結晶基板、及び、最表面にＧａＮ膜を有するサファイア基板等）上へのＧａＮ成長においても成長は、基板熱清浄化（１０００℃付近）、ＧａＮ成長（１０００℃付近）の順番で行われ、ほぼ炭化シリコン上へのＧａＮ成長と同じ成長手順である。このことからまた、本発明をサファイア上のＧａＮのＨＶＰＥ成長、及び、最表面にＧａＮ単結晶層を有する基板上へのＧａＮ成長に適用可能であることも明らかである。
【００６７】
本実施例に付随する効果としては、更に成長装置のヒータの寿命（ヒータが切れるまでの、通電時間の積算値）が従来法の約１．５倍となったことが挙げられる。これは、本発明により従来法で行われていた急激なヒータ温度の昇降が無くなり、ヒータにかかる負担が減ったためと考えられる。
【００６８】
［実施例６］
実施例１において、基板熱清浄化を水素以外の各種のガス雰囲気中で行った結果、窒素、アルゴン、アンモニア、及び、酸素を雰囲気とした場合に、従来法と同等の結晶性を有するＧａＮウェハを得ることができた。
【００６９】
［実施例７］
本実施例では、これまでの実施例とは異なり、図９に示すようなそれぞれが独立した成長装置４、基板清浄化装置５、及び、基板搬送装置６を用いてサファイア基板上へのＧａＮの２段階成長を行った。成長装置４は減圧式のＭＯＶＰＥ装置であり、その内部に基板４１を接着した試料台４２を収納可能であり、原料供給部４４及び排気部４５を備えている。また、基板清浄化装置５は、その内部に基板４１を接着した試料台４２を収納可能であり、エレクトロンサイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）プラズマ源を備えており、各種のガスプラズマを装置内部に導入可能である。また、基板表面へ紫外線を照射する機能も備えている。
【００７０】
基板搬送装置６は移動可能であり、その内部に基板を接着した試料台を収納可能であり、かつ、ヒータにより試料台の温度を室温〜１０００℃の範囲で変える機能を有している。さらに基板搬送装置６には、各種のガスを導入及び、装置内部を高真空にするポンプの接続が可能なポート６４が備えられている。
【００７１】
また、成長装置４、基板清浄化装置５、及び、基板搬送装置６はそれぞれ互いに接続可能な機構を備えたゲートバルブ４６、５６、６６を備えており、外気にさらすことなく相互間の基板の搬送が可能となっている。
【００７２】
基板清浄化装置５内で、サファイア基板表面を水素、窒素、酸素、あるいは、酸化窒素プラズマに曝し清浄化した後に、基板搬送装置６中で基板温度を５００℃に保持しつつ窒素雰囲気中で成長装置へ移動した。その後、実施例１と同様にＧａＮ低温成長バッファ層成長、及び、１０００℃でのＧａＮ成長を行ったところ、従来法と同等の結晶性を有するＧａＮ結晶が得られた。
【００７３】
以上の手順を実施例１と同様なＧａＮの多数回繰り返し成長に適用した結果、約１１時間で５回の成長を完了することができた。実施例１の場合よりも成長回数が少ないのは、装置間のバルブの接続のための時間が必要なためである。しかしながら、この方法においても従来法以上の生産効率を達成している。また、基板搬送装置内を真空にして基板搬送を行った場合も同様の結果が得られている。
【００７４】
［実施例８］
実施例１で用いたのと同様な方法を、サファイア基板上へのＧａＮ系青色ＬＥＤ用ウェハ（Ｐ−ＧａＮ／Ｐ−ＡｌＧａＮ／ＩｎＧａＮ量子井戸／ｎ−ＧａＮ／サファイア構造）の製作に用いたところ、従来法では１０時間かけてで２回（８枚分）の成長を行っていたところを、１０時間で４回（１６枚分）成長を行うことができた。さらに、本実施例によるＬＥＤウェハを用いて製作した青色ＬＥＤの２０ｍＡ駆動時の光出力は、従来法による青色ＬＥＤと同じ約５ｍＷであった。
【００７５】
すなわち、本発明によれば従来法と同等の特性の光デバイスを高い生産効率で安価に生産することが可能となる。
【００７６】
［実施例９］
実施例５で用いたのと同様な方法を、炭化シリコン基板上へのＨＥＭＴウェハ（ｎ−ＡｌＧａＮ／アンドープＧａＮ／ＡｌＮ／炭化シリコン構造）の製作に用いたところ、従来法では１０時間かけて４回（１６枚分）の成長をおこなっていたところを、１０時間で９回（３６枚分）の成長を行うことができた。このＨＥＭＴウェハを用いて実際にＨＥＭＴ素子を作製し、その静特性を調べたところ、従来法によるウェハを用いたＨＥＭＴ素子と同等の１５０ｍＳ／ｍｍの相互コンダクタンスを示した。
【００７７】
すなわち、本発明によれば従来法と同等の特性の電子デバイスを高い生産効率で安価に生産することが可能となる。
【００７８】
【発明の効果】
以上説明してきた通り、本発明によれば、窒化物半導体の気相成長法において、一の基板群に対し半導体を成長する処理を実行している間に、他の基板群に対する昇温又は降温を伴う処理の一部（例えば清浄化等）を実行するものであるため、生産効率を大幅に向上することができる。また本発明によれば、成長室の外での清浄化プロセス又は清浄化プロセスと低温バッファ層の成長プロセスの実行により昇温した基板を成長室に搬送し、窒化物半導体の成長プロセスを実行することとなるため、昇降温にかかる時間を短縮することができる。これらの作用効果は、窒化物半導体の成長を開始する以前に基板を高温で清浄化し、次いで窒化物半導体を低温と高温の二段階で成長する成長法を用いて、複数回の窒化物半導体の成長を行う場合において特に顕著であり、その生産効率を大幅に向上することができる。
【００７９】
よって本発明によれば、結果窒化物半導体ウェハの生産コストを効果的に低減し、従来以上に安価な窒化物半導体ウェハならびにデバイスの生産が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法の実施例１における成長手順を示した図である。
【図２】本発明の実施例１において使用した窒化物半導体用気相成長装置の概略図である。
【図３】従来のＭＯＶＰＥ法による２段階成長法の成長手順を示した図である。
【図４】本発明の実施例３における、搬送中基板温度と成長後のＧａＮのＸ線回折（００２）ピークの半値幅の関係を示した図である。
【図５】本発明の実施例４における、搬送中基板温度と成長後のＧａＮのＸ線回折（００２）ピークの半値幅の関係を示した図である。
【図６】本発明の実施例５における成長手順を示した図である。
【図７】従来のＭＯＶＰＥ法による炭化シリコン上へのＧａＮの成長手順を示した図である。
【図８】本発明の実施例５における、搬送中基板温度と成長後のＧａＮのＸ線回折（００２）ピークの半値幅の関係を示した図である。
【図９】本発明の実施例７において使用した成長システム（窒化物半導体用気相成長装置）の概略図である。
【符号の説明】
１  成長室
２  基板熱清浄化部
３  基板搬送部
４  成長装置
５  基板清浄化装置
６  基板搬送装置
１１  基板
１２  試料台
１３、２３、２６  扉
１４  原料供給部
１５  排気部
２４、３４  ガス導入部
２５、３５  ガス排出部
４６、５６、６６  ゲートバルブ
【図１】
2004281955.tif 000003
【図２】
2004281955.tif 000004
【図３】
2004281955.tif 000005
【図４】
2004281955.tif 000006
【図５】
2004281955.tif 000007
【図６】
2004281955.tif 000008
【図７】
2004281955.tif 000009
【図８】
2004281955.tif 000010
【図９】
2004281955.tif 000011