(57)【要約】【課題】急激な温度変化や高速断続切削のような過酷な切削条件であっても密着性が高く、耐欠損性および耐摩耗性に優れた硬質被覆層を形成した表面被覆Ｔｉ基サーメット製切削工具を提供する。【解決方法】ＣｏおよびＮｉからなる結合相：１〜３０重量％にて、Ｔｉと、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上との複合金属炭窒化物からなる硬質相を結合し、表面におけるＣｏ含有量／（Ｃｏ含有量＋Ｎｉ含有量）の比Ｒｓが前記サーメット基体内部におけるＣｏ含有量／（Ｃｏ含有量＋Ｎｉ含有量）の比Ｒｉより大きいＴｉ基サーメット基体の表面に、（Ｔｉｘ，Ｍ１−ｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）（ただし、ＭはＴｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、Ａｌ、Ｓｉのうちの１種以上、０．４≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表わされる硬質被覆層を被覆した表面被覆Ｔｉ系サーメット製切削工具を作製する。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣｏおよびＮｉからなる結合相：１〜３０重量％にて、Ｔｉと、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上との複合金属炭窒化物からなる硬質相を結合してなるＴｉ基サーメット基体の表面に、（Ｔｉｘ，Ｍ１−ｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）（ただし、ＭはＴｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、Ａｌ、Ｓｉのうちの１種以上、０．４≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表わされる硬質被覆層を被覆してなる表面被覆Ｔｉ基サーメット製切削工具であって、前記サーメット基体表面におけるＣｏ含有量／（Ｃｏ含有量＋Ｎｉ含有量）の比Ｒｓと前記サーメット基体内部におけるＣｏ含有量／（Ｃｏ含有量＋Ｎｉ含有量）の比Ｒｉとが１＜Ｒｓ／Ｒｉ≦１．３からなることを特徴とする表面被覆Ｔｉ系サーメット製切削工具。
【請求項２】
前記サーメット基体の極表面に、結合相濃度が次第に増加する結合相富化領域が存在することを特徴とする請求項１記載の表面被覆Ｔｉ系サーメット製切削工具。
【請求項３】
３．１≦Ｒｓ≦３．７、３．０≦Ｒｉ≦３．１であることを特徴とする請求項１または２記載の表面被覆Ｔｉ系サーメット製切削工具。
【請求項４】
平均粒径０．９μｍ以下のＴｉＣＮ粉末と、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｖ、ＺｒおよびＮｂのうちの１種以上を含有する炭化物粉末、窒化物粉末、炭窒化物粉末の少なくとも１種と、Ｃｏ含有量／（Ｃｏ含有量＋Ｎｉ含有量）の比が５０〜９０重量％のＣｏとＮｉの固溶体粉末とを混合した混合粉末を成形した後、室温から１３００℃まで昇温し、次に、１３００℃から１４００〜１５００℃の焼成温度Ａまで５〜１５℃／ｍｉｎの昇温速度Ａで昇温し、さらに、１５００〜１６００℃の焼成温度Ｂまで４〜１４℃／ｍｉｎの昇温速度Ａよりも遅い昇温速度Ｂで昇温して保持し、降温する条件で焼成したＴｉ基サーメット基体に、（Ｔｉｘ，Ｍ１−ｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）（ただし、ＭはＴｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、Ａｌ、Ｓｉのうちの１種以上、０．４≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表わされる硬質被覆層を被覆することを特徴とする表面被覆Ｔｉ基サーメット製切削工具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、表面被覆Ｔｉ基サーメット製切削工具に関し、特に、サーメット基体に対する密着性に優れ、高速切削においても硬質被覆層に剥離が発生することなく、優れた切削性能を長期に亘って発揮する表面被覆ＴｉＣＮ系サーメット製切削工具に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、Ｔｉを主成分とする硬質相と、Ｃｏおよび／またはＮｉの結合相からなるＴｉ基サーメット基体の表面に、化学蒸着法や物理蒸着法を用いて
ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等の硬質被覆層を被覆した表面被覆Ｔｉ基サーメット製切削工具が、鋼などの連続切削や断続切削などに用いられている。
【０００３】
中でも、結合相としてＣｏとＮｉとを所定の比率で共に含有するサーメットは、Ｃｏ結合相がＮｉ結合相よりも室温から高温にわたって硬度に優れることから耐塑性変形性に優れ、またＮｉを添加することにより硬質粒子の濡れ性を改善して焼結体の強度を向上できることから切削工具として好適に用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記ＣｏとＮｉとを共に含有するＴｉ基サーメットに硬質被覆層を成膜した場合、硬質被覆層と基体の界面に両者間の熱膨張係数差およびコーティング方法に起因する圧縮応力によって高い剪断応力が発生する結果、硬質被覆層の密着性が損なわれてしまい、特に湿式切削等の急激な温度変化を伴うような切削や高速断続切削等の過酷な切削条件では硬質被覆層が基体から剥離してしまう場合があった。
【０００５】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、急激な温度変化を伴う切削や高速断続切削のような過酷な切削条件であっても密着性が高く、耐欠損性および耐摩耗性に優れた硬質被覆層を形成した表面被覆Ｔｉ基サーメット製切削工具を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上述のような観点から、硬質被覆層の密着性に優れたＴｉ基サーメットの構成について検討した結果、サーメット基体表面の結合金属相の組成をコントロールすることによって基体表面の高温における高強度が維持でき、耐熱衝撃性および耐塑性変形性が向上する結果、急激な温度変化を伴うような過酷な切削条件においても硬質被覆層が剥離することを防止して耐欠損性および耐摩耗性に優れた切削工具となることを知見した。
【０００７】
すなわち、本発明の表面被覆Ｔｉ基サーメット製切削工具は、基体表面付近におけるＣｏ含有量／Ｎｉ含有量の比Ｒｓと前記サーメット基体内部におけるＣｏ含有量／Ｎｉ含有量の比Ｒｉとが１＜Ｒｓ／Ｒｉ≦１．３からなることを特徴とするものである。
【０００８】
ここで、前記サーメット基体の極表面に、結合相濃度が次第に増加する結合相富化領域が存在すること、３．１≦Ｒｓ≦３．７、３．０≦Ｒｉ≦３．１であることが望ましい。
【０００９】
また、本発明の表面被覆Ｔｉ基サーメット製切削工具の製造方法は、平均粒径０．９μｍ以下のＴｉＣＮ粉末と、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｖ、ＺｒおよびＮｂのうちの１種以上を含有する炭化物粉末、窒化物粉末、炭窒化物粉末の少なくとも１種と、Ｃｏ含有量／（Ｃｏ含有量＋Ｎｉ含有量）の比が５０〜９０重量％のＣｏとＮｉの固溶体粉末とを混合した混合粉末を成形した後、室温から１３００℃まで昇温し、次に、１３００℃から１４００〜１５００℃の焼成温度Ａまで５〜１５℃／ｍｉｎの昇温速度Ａで昇温し、さらに、１５００〜１６００℃の焼成温度Ｂまで４〜１４℃／ｍｉｎの昇温速度Ａよりも遅い昇温速度Ｂで昇温して保持し、降温する条件で焼成したＴｉ基サーメット基体に、（Ｔｉｘ，Ｍ１−ｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）（ただし、ＭはＴｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、Ａｌ、Ｓｉのうちの１種以上、０．４≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表わされる硬質被覆層を被覆することを特徴とするものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の表面被覆Ｔｉ基サーメット製切削工具は、Ｃｏおよび／またはＮｉからなる結合相：１〜３０重量％にて、Ｔｉと、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上との複合金属炭窒化物からなる硬質相を結合してなるＴｉ基サーメット基体の表面に、（Ｔｉｘ，Ｍ１−ｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）（ただし、ＭはＴｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、Ａｌ、Ｓｉのうちの１種以上、０＜ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表わされる硬質被覆層を単層または２層以上被覆してなるものである。
【００１１】
本発明によれば、前記サーメット基体表面におけるＣｏ含有量／（Ｃｏ含有量＋Ｎｉ含有量）の比Ｒｓが前記サーメット基体内部におけるＣｏ含有量／（Ｃｏ含有量＋Ｎｉ含有量）の比Ｒｉより大きいことを特徴とするものであり、これによって、サーメットの表面が高温になった場合には、サーメット基体表面に多く存在するＣｏが変態することによって高温強度の低下を抑制してサーメットの特に熱衝撃が加わる基体表面の耐熱衝撃性および耐塑性変形性を向上させることができることから、特に、急激な温度変化を伴うような湿式切削や高速断続切削等の過酷な切削条件においても硬質被覆層の剥離や基体表面の塑性変形を引き起こすことなく、耐欠損性および耐摩耗性に優れた切削工具となる。
【００１２】
また、本発明においては、前記サーメット基体の極表面に、結合相（Ｃｏ含有量＋Ｎｉ含有量）濃度が次第に増加する結合相富化領域が存在することが望ましく、これによって、前記硬質被覆層の前記サーメット基体との間に発生する剪断応力を緩和して両者間の密着性を著しく向上せしめることができることから、切削工具の耐欠損性を向上させることができる。なお、本発明において、硬質被覆層の密着性を確保するとともに、熱伝導率が悪く、高温になりやすいＴｉ基サーメット基体の基体表面における熱伝導率を高め、かつ工具切刃における塑性変形を抑制する点で、前記結合相富化領域の厚みは０．０１〜５μｍ、さらに１〜３μｍ、さらに１〜２．５μｍであることが望ましい。
【００１３】
さらに、サーメットの耐熱衝撃性および耐塑性変形性向上の点で、前記サーメット基体の前記比Ｒｓと前記比Ｒｉとが、１＜Ｒｓ／Ｒｉ≦１．３、特に１．１≦Ｒｓ／Ｒｉ≦１．２、すなわち、結合相富化領域表面の結合相濃度が内部に対して１倍より大きく１．２倍以下であることが望ましい。
【００１４】
一方、本発明においては、焼結性および耐摩耗性、耐塑性変形性の点で、結合相の含有量が１〜３０重量％であることが重要である。すなわち、結合相の含有量が１重量％未満では所望の強度および耐摩耗性を得ることができず、逆に結合相の含有量が３０重量％を越えると急激に耐摩耗性が低下する。結合相の望ましい含有量は４〜２０重量％である。
【００１５】
さらに、本発明のＴｉ基サーメット基体は、硬質相として、Ｔｉと、Ｔｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属のうちの１種以上、特にＷ、Ｚｒ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｈｆの群から選ればれる少なくとも１種との複合金属炭窒化物からなり、特に、硬質相は、Ｔｉ（ＴｉＣＮ）からなる芯部と、Ｔｉと、Ｗ、Ｍｏ、ＴａおよびＮｂのうちの１種以上との複合化合物からなる周辺部とから構成される２重有芯構造、または３重有芯構造をなしていることが、粒成長制御効果を有しサーメット基体が微細で均一な組織となるとともに、結合相との濡れ性に優れてサーメットの高強度化に寄与する点で望ましい。
【００１６】
また、硬質被覆層との密着性、熱伝導率向上、塑性変形の抑制の点でサーメット基体の表面における硬質相の平均粒径ｒ１が、サーメット基体内部におけるそれｒ２よりも大きいことが望ましく、さらに、ｒ１＝０．５〜２μｍ、ｒ２＝０．２〜１μｍであることが望ましい。
【００１７】
さらには、本発明によれば、サーメット基体表面に、（Ｔｉｘ，Ｍ１−ｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）（ただし、ＭはＴｉ以外の周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、Ａｌ、Ｓｉのうちの１種以上、０．４＜ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表わされる硬質被覆層（以下、Ｔｉ系被覆層と略す。）を被覆してなるが、かかるＴｉ系被覆層はサーメット母材の直上に形成することが望ましく、さらには、高硬度や高温安定性などの耐熱性の点で、（Ｔｉ，Ｍ１）Ｎ（ただし、Ｍ１はＡｌ、Ｓｉ、ＺｒおよびＣｒの群から選ばれる１種）、最適には（Ｔｉｘ，Ａｌ１−ｘ）Ｎからなる硬質被覆層を被覆することが望ましい。
【００１８】
また、硬質被覆層としては、上記Ｔｉ系被覆層に加えて、例えば、ダイヤモンド、立方晶窒化硼素、アルミナ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｃｒ、Ｓｉの炭化物、窒化物、炭窒化物の１種以上からなる他の硬質被覆層を形成することもできる。
【００１９】
（製造方法）
次に、上記本発明のサーメット製切削工具を作製する方法について説明する。
まず、平均粒径０．９μｍ以下のＴｉＣＮ粉末と、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｖ、ＺｒおよびＮｂのうちの１種以上を含有する炭化物粉末、窒化物粉末、炭窒化物粉末の少なくとも１種と、ＣｏとＮｉの固溶体粉末とを混合した混合粉末を準備する。
【００２０】
本発明によれば、ＴｉＣＮ原料粉末として平均粒径０．９μｍ以下、特に０．７μｍ以下の粉末を用いること、およびＣｏとＮｉの固溶体粉末のＣｏ含有量／（Ｃｏ含有量＋Ｎｉ含有量）の比が５０〜９０重量％、特に６０〜８５重量％の固溶体粉末を用いることが重要であり、これに加えて後述する焼成条件にて焼成することにより前述の結合相富化領域を有するサーメットを作製することができる。
【００２１】
次に、上記混合粉末を所定形状に成形した後、（ａ）室温から１３００℃まで昇温し、（ｂ）１３００℃から１４００〜１５００℃の焼成温度Ａまで５〜１５℃／ｍｉｎの昇温速度Ａで昇温し、（ｃ）１５００〜１６００℃の焼成温度Ｂまで４〜１４℃／ｍｉｎで昇温速度Ａより遅い昇温速度Ｂで昇温して保持し、（ｄ）降温する条件で焼成する。
【００２２】
ここで、（ｂ）の昇温速度Ａが５℃／ｍｉｎより遅いと、Ｒｓ／Ｒｉを上述した比率とすることができず、かつ焼結体全体が粒成長して耐欠損性が低下する。昇温速度Ａが１５℃／ｍｉｎより速いと焼結体表面の粒成長が十分でなく、Ｒｓ／Ｒｉを上述した比率とすることができず、焼結体の耐摩耗性が低下する。また、焼成温度Ａが１４００℃よりも低いと工程（ｂ）における予備焼結において液相を十分に出現させることができず、逆に焼成温度Ａが１５００℃を超えると液相出現量が多すぎてサーメット基体の表面に多量のボイドが発生する。
【００２３】
また、（ｃ）の昇温速度Ｂが４〜１４℃／ｍｉｎの範囲から逸脱すると、ＲｓをＲｉより大きくすることができず、さらに、４℃／ｍｉｎより遅いと基体表面において硬質相が粒成長して耐欠損性が低下し、逆に、昇温速度が１４℃／ｍｉｎより速いと結合富化領域が３．０μｍ以上になり耐摩耗性が低下する。さらにまた、焼成温度Ｂが１５００℃よりも低いと基体を十分に緻密化することができないとともにＲｓをＲｉよりも大きくすることができず、逆に焼成温度Ｂが１６００℃を超えるとサーメット基体が過焼結となって表面が荒れ、かつ基体の強度が低下する。
【００２４】
なお、前記焼成条件で焼成する場合、ＣｏとＮｉとの固溶体を原料として使用することにより、一層焼結性が改善され、焼結体表面に発生するオープンポアや焼結不良の発生を抑制することができるとともに、ＲｓとＲｉとを所定の範囲内に制御することができる。
【００２５】
さらにまた、本発明においては、（ａ）の昇温工程において、８００〜１１００℃から１３００℃までの昇温速度は、表面にボイド等の発生がなく平滑な表面をえるために、０．１〜５℃／ｍｉｎとすることが望ましい。
【００２６】
そして、得られたサーメット基体に対して所望により研磨等の表面加工処理した後、化学的蒸着法または物理的蒸着法等のコーティング法を用いて硬質被覆層を単層または２層以上被覆することにより、本発明のサーメット製切削工具を作製することができる。また、コーティング法としては、硬質被覆層の粒径を微細化する点で、サーメット基体との反応性の低い物理的蒸着法を用いることが望ましい。
【００２７】
【実施例】
原料粉末として、平均粒径０．７μｍまたは２μｍのＴｉＣＮ粉末と、いずれも０．５〜２μｍのＴｉＮ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、および平均粒径２μｍのＣｏとＮｉとの固溶体粉末（表１中、Ｃｏ／（Ｃｏ＋Ｎｉ）はＣｏ，Ｎｉ固溶体粉末中のＣｏ含有比（％）を表す。）を用い、これら原料粉末を表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで１８時間湿式混合し、乾燥した。
【００２８】
次に、上記混合粉末を用いて、成形圧１ｔｏｎ／ｃｍ２でプレス成形し、この成形体を９５０℃まで１２℃／ｍｉｎで昇温し、９５０℃から１３００℃までを２℃／ｍｉｎで昇温した後、表１の焼成条件で焼成してＣＮＭＧ１２０４０８形状のサーメット基体を形成した。
【００２９】
得られたサーメット基体のそれぞれの表面に、以下いずれもアーク放電型イオンプレーティング法を用い、表２に示される組成および平均層厚の硬質被覆層を形成することにより本発明の表面被覆ＴｉＣＮ系サーメット製切削工具をそれぞれ製造した。そして、これら切削工具の断面について、ＥＤＳ（エネルギー分散分光分析法）によって工具表面付近の元素（特にＣｏとＮｉ）分布を確認し、また、ＥＳＣＡ（Ｘ線光電子分光分析法）にて基体極表面における結合相の濃度分布を測定した。結果は表２に示した。
【００３０】
また、得られた切削工具について、下記切削条件Ａ、Ｂにて切削評価を行った。
切削条件Ａ
被削材：ＳＣＭ４３５、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．３０ｍｍ／ｒｅｖ、
切込み：２．０ｍｍ、
切削時間：３０分
切削油：エマルジョン（湿式）
評価項目：試験後の逃げ面摩耗幅
切削条件Ｂ
被削材：Ｓ４５Ｃ
被削材：４本溝入り丸棒、
切削速度：１００ｍ／ｍｉｎ、
送りおよび切削時間：０．１ｍｍ／ｒｅｖで１０秒間切削後、送りを０．０５ｍｍ／ｒｅｖずつ上げて各１０秒間ずつ切削（最大送り０．５ｍｍ／ｒｅｖまで）切込み：２ｍｍ、
評価項目：欠損するまでの総切削時間
【００３１】
【表１】
2004090189.tif 000002
【００３２】
【表２】
2004090189.tif 000003
【００３３】
表１、２に示される結果から、本発明の範囲内である試料Ｎｏ．１〜１２では、いずれもサーメット基体と硬質被覆層との密着性がよく、連続切削および断続切削のいずれでも高速切削にもかかわらず、硬質被覆層に剥離の発生なく、優れた切削特性を示している。これに対して、原料粉末の種類、平均粒径、焼成条件の変更によって上記Ｒｓ／Ｒｉが上記範囲から逸脱する試料Ｎｏ．１３〜２２では、硬質被覆層のサーメット基体に対する密着性が十分でないために、いずれの切削試験でも硬質被覆層に剥離が発生し、これが原因で使用寿命が短くなった。特に、試料Ｎｏ．２１では、硬質被覆層の剥離によって逃げ面摩耗が著しく大きくなった。
【００３４】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明の表面被覆ＴｉＣＮ系サーメット製切削工具は、サーメット基体と硬質被覆層との密着性に優れているので、これを高速切削や湿式切削等の切削条件においても硬質被覆層に剥離が発生することなく、優れた耐摩耗性を長期に亘って発揮する。