(57)【要約】【課題】槽内に蓄えられる液面の位置を正確に検出することを可能とする液面検知装置および液面検知方法を提供する。【解決手段】反応槽１０の内部には、液面高さを検出すべき位置に、先端に温度検知部３０Ａを備える温度検知センサ３０が配設されている。この温度検知センサ３０は、筒状の液体案内手段としての還流ライン配管２０の先端に取り付けられている。還流ライン配管２０は、その先端部分に先端側に向かうにしたがって徐々に管内径が小さくなるテーパ部が設けられ、このテーパ部の先端部に開放口を構成する先端口壁が設けられている。温度検知センサ３０は、温度検知部３０Ａが開放口から先端側に向けて所定長さ露出するように、還流ライン配管２０内に収容されている。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
槽内に蓄えられる液体の液面位置を検出するための液面検知装置であって、
前記槽内の所定高さ位置に配設される温度検知部を有する温度検知器と、
前記温度検知部に、前記液体と温度が異なる流体を供給するための流体案内器と、
前記流体案内器に前記液体を供給するための流体供給器と、
を備えることを特徴とする液面検知装置。
【請求項２】
前記液体案内器が、前記液体案内器の先端側に開放口を有し、前記液体と温度が異なる流体を通過させるための筒状部を有し、
前記温度検知器が、前記温度検知部の前記開放口から先端側に向けて露出するように、前記流体案内器内に収容される、請求項１に記載の液面検知装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の液面検知装置を用いた液面検知方法であって、
前記流体供給器から前記液体と温度が異なる流体を前記流体案内器に供給しながら、前記温度検知器の前記温度検知部により検知される温度をモニタして、前記温度検知部の温度変化に基づき、前記槽内に蓄えられる液面の位置が、前記温度検知部に達したか否かを判別する、液面検知方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液面検知装置および液面検知方法に関し、より詳しくは、槽内における液面の位置を正確に把握するための液面検知装置および液面検知方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
たとえば、連続攪拌槽型の反応装置においては、原料液を連続的に供給し、所定時間経過後に反応液（反応槽内液）を間欠的に（たとえば、一時間に一回）抜き出すことがある。このような抜き出し操作は、たとえば、配管内において固形物が沈降しやすく、配管内の流体の流速を大きくしないと配管が閉塞する場合に行なわれる。この場合、反応槽内の液面高さは、原料液の供給時には連続的に液面が上昇し、反応液の抜き出し時には一気に液面が下がることになる。したがって、反応液の抜き出し操作において、液抜き終了と判断するためには液面高さの把握が必要となる。なお、槽内の液面を検知する方法としては、たとえば非特許文献１に記載のものが公知である。
【０００３】
【非特許文献１】
１９９５，計装・別冊「最新プロセスセンサの使い方」，発行所（有）工業技術社，第１２８頁―第１３６頁
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、たとえば上記連続攪拌槽型の反応装置を用いて、３，３’，５，５’−テトラ−ｔ−ブチル−４，４’−ビフェノールを脱ブチル化して４，４’−ビフェノール（以下、ＢＰＬという）を製造する際には、反応槽内からイソブチレンガスが発生する。また、反応条件によっては、ＢＰＬ結晶が析出して、スラリー系になる場合がある。
【０００５】
そして、非特許文献１に記載のような超音波式液面検知装置を上記反応系に適用した場合は、反応槽内から発生するイソブチレン等のガスの影響により、原理的に信頼性のあるデータが得られないという問題がある（非特許文献１の第１３頁参照）。
【０００６】
また、非特許文献１に記載のようなマイクロ波式液面検知装置を攪拌機のある反応槽に適用すると、液面以外の部分からのノイズ反射波等があって、液面からの正しい反射波の検出が難しいという問題がある。
【０００７】
したがって、本発明の目的は、上記課題を解決して、安価で、特に槽内からガスが発生する連続攪拌槽型装置等にも適用可能な液面検知装置を提供すること、および簡便に液面を検知する方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、次の（イ）および（ロ）を提供するものである。
【０００９】
（イ）槽内に蓄えられる液面の位置を検出するための液面検知装置であって、槽内の所定高さ位置に配設される温度検知部を有する温度検知器と、温度検知部に、液体と温度が異なる流体を供給するための流体案内器と、この流体案内器に流体を供給するための流体供給器とを備えていることを特徴とする、液面検知装置。
【００１０】
（ロ）上記（イ）に記載の液面検知装置を用いる液面検知方法であって、流体供給器から液体と温度が異なる流体を流体案内器に供給しながら、温度検知器の温度検知部により検知される温度をモニタして、温度検知部の温度変化に基づき、槽内に蓄えられる液面の位置が、温度検知部に位置するか否かを判別する液面検知方法。
【００１１】
本発明の（イ）および（ロ）において、流体案内器は、該案内器の先端部に開放口を有し、該案内器の内部において液体と温度が異なる流体を通過させるための筒状部を有することが好ましい。また、上記開放口は、先端側に向かうにしたがって、徐々に管内径が小さくなることが好ましい。
【００１２】
また、本発明の（イ）および（ロ）において、温度検知部は、温度検知器の開放口から先端側に向けて露出するように、流体案内器内に収容されることが好ましい。
【００１３】
本発明の（イ）および（ロ）によれば、温度の検知部が液面内に位置する場合には、温度検知部により検出される反応液等の液そのもの温度を示す。その後、たとえば上記の液を排出して、温度検知部が液に漬かっていない場合、槽内の気相部が液相部とほぼ同じ温度の場合であっても、流体供給器から異なる温度の流体が温度検知部に供給されるので、温度検知部が液に漬かっていない場合には、温度検知部により供給液の温度が検出されることになる。したがって、温度検知器の温度検知部により検知される温度を常時モニタすることにより、温度検知部の温度変化が観測され、この温度変化によって、槽内に蓄えられる液面の位置が温度検知部より上にあるか、または下にあるかを正確に検知することが可能となる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に基づいた実施の形態における液面検知装置および液面検知方法について、図を参照しながら説明する。なお、本実施の形態においては、一例としてこの液面検知装置を、連続攪拌槽型の反応装置に適用した場合について説明するが、連続攪拌槽型の反応装置に限定されるものではない。
【００１５】
（液面検知装置）
まず、図１および図２を参照して、本実施の形態における液面検知装置の構造について説明する。なお、図１は、連続攪拌槽型の反応装置における反応槽１０の縦断面構造を示す模式図であり、図２は、図１中のＸで囲まれる領域の部分拡大図である。
【００１６】
この連続攪拌槽型の反応装置においては、槽内の液ホールドアップ量を１８Ｌとしている。この反応槽１０の内部には、液面高さを検出すべき位置に、先端に温度検知部３０Ａを備える温度検知センサ３０が配設されている。この温度センサ３０は、筒状の流体案内器としての還流ライン配管２０の先端に取り付けられている。図１中における連続攪拌槽型の反応装置の具体的寸法の一例は下記のとおりである。
【００１７】
Ｌ１＝４８２ｍｍ
Ｌ２＝３６６ｍｍ
Ｌ３＝３８６ｍｍ
Ｌ４＝９６ｍｍ
Ｌ５＝２０ｍｍ
また、図１中において、ラインＳ１は、液量が６Ｌを示す位置であり、ラインＳ２は、液量が１８Ｌを示す位置であり、本実施の形態においては、温度検知部３０Ａの位置を、この液量が１８Ｌを示すＳ２の位置に合せている。
【００１８】
還流ライン配管２０は、その先端部分に先端側に向かうにしたがって徐々に管内径が小さくなるテーパ部２１が設けられ、このテーパ部の先端部に開放口２０Ｈを構成する先端口壁２２が設けられている。温度検知センサ３０は、温度検知部３０Ａが開放口２０Ｈから先端側に向けて所定長さ露出するように、還流ライン配管２０内に収容されている。
【００１９】
これは、温度検知部３０Ａを還流ライン配管２０内に配設した場合には、温度検知部３０Ａが反応液面より下にある場合でも、還流ライン配管２０内に還流液が流れるため、温度検知部３０Ａは、還流液の温度を示すことになり、正確な検知データを得ることができなくなることを回避するためである。
【００２０】
なお、図２に示す、還流ライン配管２０の先端部の具体的寸法の一例は、以下のとおりである。
【００２１】
Ｌ６＝φ１５ｍｍ（管内径）
Ｌ７＝φ６ｍｍ（管内径）
Ｌ８＝φ８ｍｍ（管外径）
Ｌ９＝φ１．５ｍｍ
Ｌ１０＝２０ｍｍ（突出長さ）
Ｌ１１＝１０ｍｍ
本実施の形態においては、還流ライン配管２０に供給する反応槽内の液体よりも低温の液体として、反応槽内で発生するイソブチレン等のガスに同伴して発生する反応溶媒等の蒸気を凝縮、液化させて還流させた還流液を用いている。この場合は、還流液自体の自重（重力）を利用しているが、たとえばポンプ等を用いて液を還流させてもよい。なお、簡便な装置構成として、還流液を温度検知部３０Ａに供給する構成を採用しているが、この構成に限らず、反応槽内の液体と異なる温度を有し、連続的に供給可能な液であれば、たとえばフィード液（反応原料液）を用いることも可能である。
【００２２】
また、必要に応じて、別途、液体案内器としての配管、および液体供給器としてのポンプを設ける構成の採用も可能である。さらに、流体としては液体に限られず、窒素や二酸化炭素等の不活性なガスを用いることもできる。
【００２３】
（液面検知方法）
次に、上記液面検知装置を適用した連続攪拌槽型の反応装置の液面検知方法について、図３を参照して説明する。図３は、反応槽１０から上記ＢＰＬを含む反応液の液抜きを行なった場合の時間の経過と、温度検知センサ３０による検知温度変化の関係とを示す図である。図３では、攪拌槽内で脱ブチル化反応した（槽内滞留時間は２時間）後のＢＰＬを含む反応液の液抜きを開始した場合を示している。
【００２４】
温度検知センサ３０の温度検知部３０Ａが液中に位置する間（−２分〜０分）は、反応液の温度が検知される。その後、０分から液抜きが開始され、液量が徐々に減る。温度検知部３０Ａが液面より上に露出すると、温度検知部３０Ａにより検知される温度は還流液の温度そのものである。実際には、ガスの発生、攪拌による液面の揺動により、すぐに還流液の温度を示さないが、図３に示すように、温度が振れながら下がり、還流液の温度に到達する。このように、検知温度が振れ始めたときが、温度検知部３０Ａが液面に達した時である。温度検知部３０Ａが液面に達したら、液抜きを停止すればよい。
【００２５】
（作用）
以上、本実施の形態における液面検知装置および液面検知方法によれば、液面の位置を簡便に把握することができ、たとえば、連続攪拌槽型の反応装置からの反応液の抜き出し量を従来公知の方法に比べて精度良く調節することができる。
【００２６】
なお、今回開示した上記実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。たとえば、上記実施の形態においては、温度検知センサ３０は、１箇所にしか設けられていないが、槽内の高さ位置をずらせて複数配置することにより、段階的な液面高さを把握することができる。
【００２７】
また、温度検知センサ３０を複数設置する場合に、各温度検知センサ３０にそれぞれ還流ライン配管２０を設けることもできるが、１つの配管の中に温度検知センサ３０を複数設置することもできる。この場合、配管の側壁部分に開口部を設け、配管内の液が入れ替わりやすくすることが好ましい。さらに、温度検知センサ３０と配管とを別個に設け、還流液を温度検知センサ３０に向けて吹付ける構成としてもよい。
【００２８】
したがって、本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００２９】
【発明の効果】
本発明に基づく液面検知装置および液面検知方法によれば、温度検知器の温度検知部により検知される温度を常時モニタすることにより、温度検知部の温度変化が観測され、この温度変化に応じて、槽内に蓄えられる液面の位置を正確に検知することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施の形態における液面検知装置を適用した連続攪拌槽型の反応装置における反応槽の断面構造を示す模式図である。
【図２】図１中のＸで囲まれる領域の部分拡大図である。
【図３】反応槽から液抜きを行なった場合の、時間の経過と、温度検知センサによる検知温度変化の関係を示す図である。
【符号の説明】
１０  反応槽、３０  温度検知センサ、３０Ａ  温度検知部、２０  還流ライン配管、２０Ｈ  開放口、２１  テーパ部、２２  先端口壁、４０  ポンプ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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