(57)【要約】【課題】縦型成長法による化合物半導体単結晶の成長容器として適し、煩雑な設備を要せずに固液界面の形状制御を可能とする化合物半導体単結晶製造用容器の構造を提供すること。【解決手段】縦型成長法で用いられる種結晶収容部３ａ、断面積増大部３ｂ及び結晶育成部３ｃを有するＰＢＮ製容器であって、容器をなすＰＢＮ板の厚さ方向に垂直な面で測定した（１００）面と（００２）面のＸ線分析強度比｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝の値が、種結晶収容部及び結晶育成部よりも、断面積増大部の｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値が小さい構成とする。【選択図】      図１
2004244232.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体原料融液を収納し、底部に予め配置した種結晶より徐々に上方に固化させる縦型成長法で用いられる容器であって、断面積が小さい種結晶収容部と、これに続く徐々に断面積が増大する断面積増大部と、これに続く断面積が大きくほぼ一定の結晶育成部とを有し、下記（１）、（２）の条件を満たすことを特徴とする化合物半導体単結晶製造用容器。
（１）ＰＢＮ（Ｐｙｒｏｌｉｔｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ：熱分解窒化ホウ素）製である。
（２）容器をなすＰＢＮ板の厚さ方向に垂直な面で測定した（１００）面と（００２）面のＸ線分析強度比｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝の値が、種結晶収容部及び結晶育成部よりも、断面積増大部の｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値が小さい。
【請求項２】
半導体原料融液を収納し、底部に予め配置した種結晶より徐々に上方に固化させる縦型成長法で用いられる容器であって、断面積が小さい種結晶収容部と、これに続く徐々に断面積が増大する断面積増大部と、これに続く断面積が大きくほぼ一定の結晶育成部とを有し、下記（１）、（２）、（３）の条件を満たすことを特徴とする化合物半導体単結晶製造用容器。
（１）ＰＢＮ（Ｐｙｒｏｌｉｔｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ：熱分解窒化ホウ素）製である。
（２）容器をなすＰＢＮ板の厚さ方向に垂直な面で測定した（１００）面と（００２）面のＸ線分析強度比｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝の値が、種結晶収容部及び結晶育成部よりも、断面積増大部の｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値が小さい。
（３）種結晶収容部及び結晶育成部で｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値の最大値が３０以上であり、徐々に断面積が増大する増径部あるいは断面積増大部の｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値の値の最小値が１０以下である。
【請求項３】
請求項１又は２記載の化合物半導体単結晶製造用容器を用いて製造された化合物半導体単結晶。
【請求項４】
請求項１又は２記載の化合物半導体単結晶製造用容器を用いて製造された化合物半導体ウエハ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化合物半導体単結晶製造用容器並びにそれを用いて製造された化合物半導体単結晶及び化合物半導体ウエハに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体原料融液を容器（ルツボ）内に収納し、容器の底部に予め配置した種結晶より徐々に上方に固化させることにより単結晶を成長する縦型成長法、すなわち垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）や垂直温度勾配凝固法（ＶＧＦ法）等では、比較的大口径で、且つ結晶中の転位密度の低い単結晶が作製できるという特長があることから、半導体単結晶の製造、特にＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶の成長法として重要な技術となっている。
【０００３】
垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）も垂直温度勾配凝固法（ＶＧＦ法）等も、半導体原料融液を容器（ルツボ）内に収納し、容器の底部に予め配置した種結晶より結晶成長を開始して、徐々に上方に固化させることにより結晶化を進行せしめ、ついには原料融液全体を結晶化させるという点で共通する。ただし、垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）では成長容器を相対的に降下させて成長させるのに対し、垂直温度勾配凝固法（ＶＧＦ法）では温度降下のみで成長させる点で、両者に違いがある。いずれも引上法（ＬＥＣ法）に比べて小さな温度勾配の下で結晶を成長させることができるので、転位等の結晶欠陥の少ない化合物半導体単結晶を得ることができる。
【０００４】
上記縦型成長法のＶＢ法やＶＧＦ法等では、従来、その成長容器として、ＰＢＮ（Ｐｙｒｏｌｉｔｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ：熱分解窒化ホウ素）製のルツボが用いられている。ＰＢＮ製容器は、化合物半導体単結晶の成長を行う高温時にもその原料化合物と反応せずＰｙｒｏｌｉｔｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ  自体の純度が高い等の利点により、特にＧａＡｓ単結晶の成長には欠かせない器具であり、化合物半導体単結晶の成長条件の再現性を向上し、歩留まり向上を図る上で、そのＰＢＮ製容器の特性改善が不可欠である。
【０００５】
ここで、従来例として、垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）によるＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶成長を、化合物半導体の一種である砒化ガリウム（ＧａＡｓ）の場合を例にして、図２に示したＶＢ炉について説明する。
【０００６】
結晶成長用容器３として、断面積が小さい種結晶収容部３ａと、これに続く徐々に断面積が増大する断面積増大部３ｂと、これに続く断面積が大きくほぼ一定の結晶育成部３ｃとを有し、結晶育成部３ｃの直径１１０ｍｍ、結晶育成部３ｃの長さ２００ｍｍ、種結晶収容部直径１０ｍｍの増径部を持つＰＢＮ製の容器を用いた。なお、この時、ＰＢＮ製容器をなすＰＢＮ板の厚さ方向に垂直な面で測定した（１００）面と（００２）面のＸ線分析強度比｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝の値は規定していない。
【０００７】
まず、ＰＢＮ製容器底部の種結晶収容部３ａに砒化ガリウム（ＧａＡｓ）の種結晶７を挿入し、ＧａＡｓ多結晶原料１２，０００ｇと液体封止剤４として三酸化硼素（Ｂ２Ｏ３）５００ｇを投入した。この結晶成長用容器３を支持体１及び下軸２で支えて圧力容器内に装填し、圧力容器内を不活性ガスで置換し、ヒータ５、６に給電し、ＧａＡｓ多結晶原料を溶融してＧａＡｓ融液層及びＢ２Ｏ３液体封止剤融液層とし、種付けを行った。次いで、種付け部近傍に５℃／ｃｍの温度勾配を設定して、結晶成長用容器３を５ｍｍ／ｈｒの速度で降下させる垂直ブリッジマン法で結晶成長を行った。結晶成長後、圧力容器より結晶成長用容器３とともに成長完了後の結晶を取り出した。
【０００８】
上記方法により結晶成長を５０回行った。その結果、結晶の種付け部から結晶成長最終部まで、全域単結晶（以下Ａｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅと記す）の確率は、４０％以下であった。
【０００９】
ところで、ＰＢＮは、板の厚さ方向に垂直な方向、及び板の厚さ方向に平行な方向で、異方性を持ち、更にＰＢＮの製作条件などにより、異方性の度合いが異なることが知られている。また、垂直ブリッジマン法で、再現性よく単結晶を得るためのポイントは、融液と結晶部の界面（以下「固液界面」）の形状制御であり、固液界面の形状制御のポイントは結晶成長過程での熱流の制御であることも一般的に知られている。
【００１０】
よって、熱的に異方性のあるＰＢＮ製結晶成長用容器を用い、再現性よく単結晶を得るためのポイントは、ＰＢＮ製結晶成長用容器の異方性、及び製作条件などによる異方性の度合いの相違をどのように管理するかという点であると言っても過言ではない。
【００１１】
ＰＢＮ製結晶成長用容器の特性と単結晶の再現性の関係を記載、規定した文献は非常に少ないが、そのなかでＸ線回折積分強度比について言及したものが注目される（例えば、特許文献１参照。）。
【００１２】
この特許文献１では、ＰＢＮ製容器を使用する前に、そのＰＢＮ製容器が単結晶を得るに収率が良いのか否かを判断する手段がなかったことの不都合に鑑み、ＰＢＮの密度と厚さ方向に垂直な面で測定したＸ線回折積分強度比（Ｘ線分析強度比）：｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝の間に一定の関係があり、密度が小さいほど厚さ方向に垂直な面で測定したＸ線回折積分強度比も小さくなる傾向にあること等を基礎とし、ＰＢＮ製容器の密度を容器全域に亘り、１．８５ｇ／ｃｍ３  〜２．０５ｇ／ｃｍ３の範囲とし、その容器をなすＰＢＮ板の厚さ方向に垂直な面で測定した（１００）面と（００２）面とのＸ線回折積分強度比の値を容器全域に亘り８〜３０の範囲とし、且つＸ線回折積分強度比の値のバラツキを１０以下とすることにより、化合物半導体単結晶の高い再現性を得ることとしている。
【００１３】
【特許文献１】
特開平８−３３３１８６号公報
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特許文献１のようにＰＢＮ製容器全域に亘り、上記条件を満たすようＰＢＮ製容器を製作し又は選別することには比較的手数がかかる。このため、ＰＢＮ製容器の特性と単結晶の再現性の関係について、従来よりも更に簡便に規定することができ、且つ単結晶を得る収率に優れた、より実用的な化合物半導体単結晶製造用容器の提供が望まれている。
【００１５】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、ＶＢ法やＶＧＦ法等の縦型成長法による化合物半導体単結晶の成長容器として適し、煩雑な設備を要せずに固液界面の形状制御を可能とする化合物半導体単結晶製造用容器の構造を提供し、これによって転位等の結晶欠陥の少ない良質な化合物半導体単結晶及び化合物半導体ウエハを高収率で得ることにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明は、次のように構成したものである。
【００１７】
請求項１の発明に係る化合物半導体単結晶製造用容器は、半導体原料融液を収納し、底部に予め配置した種結晶より徐々に上方に固化させる縦型成長法で用いられる容器であって、断面積が小さい種結晶収容部と、これに続く徐々に断面積が増大する断面積増大部と、これに続く断面積が大きくほぼ一定の結晶育成部とを有し、下記（１）、（２）の条件を満たすことを特徴とする。
【００１８】
（１）ＰＢＮ（Ｐｙｒｏｌｉｔｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ：熱分解窒化ホウ素）製である。
【００１９】
（２）容器をなすＰＢＮ板の厚さ方向に垂直な面で測定した（１００）面と（００２）面のＸ線分析強度比｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝の値が、種結晶収容部及び結晶育成部よりも、断面積増大部の｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値が小さい。
【００２０】
ここで「縦型成長法」には、成長容器を相対的に降下させて成長させる垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）や、温度降下のみで成長させる垂直温度勾配凝固法（ＶＧＦ法）、さらにＡｓ圧を制御しながら成長する方式、不活性ガス中においてＢ２Ｏ３で融液表面を覆いＡｓの揮散を防ぎながら成長する方式のいずれの方法も含まれる。
【００２１】
請求項２の発明に係る化合物半導体単結晶製造用容器は、半導体原料融液を収納し、底部に予め配置した種結晶より徐々に上方に固化させる縦型成長法で用いられる容器であって、断面積が小さい種結晶収容部と、これに続く徐々に断面積が増大する断面積増大部と、これに続く断面積が大きくほぼ一定の結晶育成部とを有し、下記（１）、（２）、（３）の条件を満たすことを特徴とする。
【００２２】
（１）ＰＢＮ（Ｐｙｒｏｌｉｔｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ：熱分解窒化ホウ素）製である。
【００２３】
（２）容器をなすＰＢＮ板の厚さ方向に垂直な面で測定した（１００）面と（００２）面のＸ線分析強度比｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝の値が、種結晶収容部及び結晶育成部よりも、断面積増大部の｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値が小さい。
【００２４】
（３）種結晶収容部及び結晶育成部で｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値の最大値が３０以上であり、徐々に断面積が増大する断面積増大部の｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値の値の最小値が１０以下である。
【００２５】
請求項３の発明に係る化合物半導体単結晶は、請求項１又は２記載の化合物半導体単結晶製造用容器を用いて製造された化合物半導体単結晶であることを特徴とする。
【００２６】
請求項４の発明に係る化合物半導体ウエハは、請求項１又は２記載の化合物半導体単結晶製造用容器を用いて製造された化合物半導体ウエハであることを特徴とする。具体的には、請求項１又は２記載の化合物半導体単結晶製造用容器を用いて製造された化合物半導体単結晶のインゴットを板状に切断することにより作製された化合物半導体ウエハである。本発明の化合部半導体単結晶製造用容器を適用して、成長し得る化合物半導体単結晶及び化合物半導体ウエハには、砒化ガリウム（ＧａＡｓ）の他、ＩｎＰ、ＧａＰ、ＩｎＡｓ等がある。
【００２７】
＜発明の要点＞
化合物半導体単結晶の単結晶収率は、固液界面形状と強い相関があることが知られている。固液界面が融液側に凹形状の場合は、成長過程全般、または成長のある一定期間に係わらず、結晶欠陥であるリネージ、亜粒界が集積され易く多結晶化し易い。当然ながら単結晶収率も低くなる。単結晶収率を向上させるための大きな要因は、固液界面を成長過程全般に渡り、融液側に凸形状に制御することである。
【００２８】
本発明の要点は、垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）や垂直温度勾配凝固法（ＶＧＦ法）等での単結晶の製造において、固液界面の形状制御を可能とする化合物半導体単結晶製造用容器に係わり、詳細は以下の通りである。
【００２９】
第一は、円形あるいは任意形状の断面積が小さい種結晶収容部と、円形あるいは任意形状の断面積が大きくほぼ一定の結晶育成部と、徐々に断面積が増大する断面積増大部とを有する容器であって、該容器に原料融液を収納し、該容器の底部に予め配置した種結晶より結晶成長を開始して、徐々に上方に結晶化を進行せしめ、ついには原料融液全体を結晶化させる縦型成長法による化合物半導体単結晶製造用容器として適し、該単結晶成長用容器がＰＢＮ製であり、且つ下記の条件（ａ）を満たす化合物半導体単結晶製造用容器である。
【００３０】
（ａ）ＰＢＮ製容器をなすＰＢＮ板の厚さ方向に垂直な面で測定した（１００）面と（００２）面のＸ線分析強度比｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝の値が、円形あるいは任意形状の断面積が小さい種結晶収容部、及び円形あるいは任意形状の断面積が大きくほぼ一定の結晶育成部よりも、徐々に断面積が増大する増径部あるいは断面積増大部の｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値が小さい。
【００３１】
第二は、円形あるいは任意形状の断面積が小さい種結晶収容部と、円形あるいは任意形状の断面積が大きくほぼ一定の結晶育成部と、徐々に断面積が増大する断面積増大部とを有する容器であって、縦型成長法による化合物半導体単結晶製造用容器として適し、該単結晶成長用容器がＰＢＮ製であり、且つ下記の条件（ａ）（ｂ）を満たす化合物半導体単結晶製造用容器である。
【００３２】
（ａ）ＰＢＮ製容器をなすＰＢＮ板の厚さ方向に垂直な面で測定した（１００）面と（００２）面のＸ線分析強度比｛Ｉ｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝の値が、円形あるいは任意形状の断面積が小さい種結晶収容部、及び円形あるいは任意形状の断面積が大きくほぼ一定の結晶育成部よりも、徐々に断面積が増大する断面積増大部の｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値が小さい。
【００３３】
（ｂ）円形あるいは任意形状の断面積が小さい種結晶収容部、及び円形あるいは任意形状の断面積が大きくほぼ一定の結晶育成部で｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値の最大値が３０以上であり、徐々に断面積が増大する断面積増大部の｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値の値の最小値が１０以下であることを特長とする化合物半導体単結晶の製造方法、及び単結晶成長用容器。
【００３４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図示の実施形態に基づいて説明する。
【００３５】
図１に本発明の実施形態に係る結晶成長用容器（化合部半導体単結晶製造用容器）を示す。この結晶成長用容器３は、断面積が小さい円形断面の種結晶収容部３ａと、これに続く徐々に断面積が増大する円形断面の断面積増大部３ｂと、これに続く円形断面の断面積が大きくほぼ一定の結晶育成部３ｃとを有する。すなわち、この結晶成長用容器３は、上述した従来例と同じく、結晶育成部３ｃの直径１１０ｍｍ、結晶育成部３ｃの長さ２００ｍｍ、種結晶収容部３ａの直径１０ｍｍで、断面積増大部３ｂを持つ。
【００３６】
この結晶成長用容器３は、ＰＢＮ（Ｐｙｒｏｌｉｔｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ：熱分解窒化ホウ素）製である。また、容器をなすＰＢＮ板の厚さ方向に垂直な面で測定した（１００）面と（００２）面のＸ線分析強度比｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝の値が、種結晶収容部３ａ及び結晶育成部３ｃよりも、断面積増大部３ｂの｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値が小さくなっている。
【００３７】
かかる構成とすることによって、ＶＢ法やＶＧＦ法等の縦型成長法による化合物半導体単結晶の成長容器として適し、煩雑な設備を要せずに固液界面の形状制御を可能とする化合物半導体単結晶製造用容器を得ることができ、これを用いることによって転位等の結晶欠陥の少ない良質な化合物半導体単結晶を高収率で得ることができる。
【００３８】
また更に、種結晶収容部３ａ及び結晶育成部３ｃで｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値の最大値が３０以上であり、断面積増大部３ｂの｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値の値の最小値が１０以下である。かかる条件を付加することにより、更に安定して、良質な化合物半導体単結晶を高収率で得ることができる。
【００３９】
上記の結晶成長用容器３を用いて、該容器に原料融液９を収納し、該容器の底部に予め配置した種結晶より結晶成長を開始して、徐々に上方に結晶化を進行せしめ、ついには原料融液全体を結晶化させることで、砒化ガリウム単結晶を成長させる。
【００４０】
【実施例】
本発明の実施例について、以下に記す。
【００４１】
本発明の作用効果は、結晶成長用容器３が任意の断面形状のものについても、同様に得られるものである。そこで、以下の実施例では、代表的に円形断面の結晶成長用容器３について説明し、これを以て、円形あるいは任意形状の断面積が小さい種結晶収容部と、徐々に断面積が増大する断面積増大部と、円形あるいは任意形状の断面積が大きくほぼ一定の結晶育成部とを有する結晶成長用容器の説明に代える。
【００４２】
［実施例１］
結晶成長用容器３として、容器をなすＰＢＮ板の厚さ方向に垂直な面で測定した（１００）面と（００２）面のＸ線分析強度比｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝の値が、種結晶収容部３ａ及び結晶育成部３ｃよりも断面積増大部３ｂの｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値が小さいＰＢＮ容器を用い、従来技術と同様の方法で、結晶成長を行った。すなわち、成長用容器３には、結晶育成部３ｃの直径１１０ｍｍ、結晶育成部３ｃの長さ２００ｍｍ、種結晶収容部３ａの直径１０ｍｍで、断面積増大部３ｂを持つものを用いた。そして、この成長用容器３の底部にＧａＡｓ種結晶を挿入し、ＧａＡｓ多結晶原料１２，０００ｇ及び液体封止剤としてＢ２Ｏ３を５００ｇ投入した。この成長用容器３を圧力容器内に装填し、圧力容器内を不活性ガスで置換し、ヒータ５、６に給電し、ＧａＡｓ多結晶原料を溶融してＧａＡｓ融液層として種付けを行った。次いで、種付け部近傍に５℃／ｃｍの温度勾配を設定して、該容器を５ｍｍ／ｈｒの速度で降下させる垂直ブリッジマン法で結晶成長を行った。
【００４３】
上記成長用容器３により、結晶成長を５０回行った。その結果、結晶の種付け部から結晶成長最終部まで、全域単結晶（以下Ａｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅと記す）の確率は、６０％以上であった。
【００４４】
［実施例２］
また、容器として、下記（１）（２）の条件を満たす容器を準備した。（１）容器をなすＰＢＮ板の厚さ方向に垂直な面で測定した（１００）面と（００２）面のＸ線分析強度比｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝の値が、種結晶収容部３ａ及び結晶育成部３ｃよりも断面積増大部３ｂの｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値が小さい。（２）種結晶収容部３ａ及び結晶育成部３ｃで｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値の最大値が３０以上であり、断面積増大部３ｂの｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値の値の最小値が１０以下である。
【００４５】
この容器を用い、従来技術と同様の方法で、結晶成長を５０回行った。その結果、結晶の種付け部から結晶成長最終部まで、全域単結晶（以下Ａｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅと記す）の確率は、８０％以上であった。
【００４６】
また、成長された単結晶を容器より取り出し、これを成長方向に対して水平な方向に切断し、その切断面にラッピング処理及びポリッシング処理を施して鏡面にし、これにＡＢエッチングを施してストリエーション、すなわち固液界面形状を露呈させた。固液界面形状は、結晶成長全般にわたり融液側に向かって凸となっていることが分かった。
【００４７】
また、同様に従来技術で成長された単結晶も同様の方法で固液界面形状を確認したが、本発明で成長された単結晶よりも融液側への固液界面の凸の度合いが小さく、また、結晶成長全般を確認すると融液側へ凹となっている部分があった。
【００４８】
［実施例３］
容器として、下記（１）（２）に該当する容器を用い、従来技術と同様の方法で、結晶成長を５０回行った。その結果、結晶の種付け部から結晶成長最終部まで、全域単結晶（以下Ａｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅと記す）の確率は、７０％以下であった。
【００４９】
（１）容器をなすＰＢＮ板の厚さ方向に垂直な面で測定した（１００）面と（００２）面のＸ線分析強度比｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝の値が、種結晶収容部３ａ及び結晶育成部３ｃよりも断面積増大部３ｂの｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値が小さい。
（２）種結晶収容部３ａ及び結晶育成部３ｃで｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値の最大値が３０未満であり、断面積増大部３ｂの｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値の値の最小値が１０以下である。
【００５０】
［実施例４］
容器として、下記（１）（２）の条件を満たす容器を用い、従来技術と同様の方法で、結晶成長を５０回行った。その結果、結晶の種付け部から結晶成長最終部まで、全域単結晶（以下Ａｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅと記す）の確率は、６０％以下であった。
【００５１】
（１）容器をなすＰＢＮ板の厚さ方向に垂直な面で測定した（１００）面と（００２）面のＸ線分析強度比｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝の値が、種結晶収容部３ａ及び結晶育成部３ｃよりも断面積増大部３ｂの｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値が小さい。
【００５２】
（２）種結晶収容部３ａ及び結晶育成部３ｃで｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値の最大値が３０以上であり、断面積増大部３ｂの｛Ｉ（００２）／Ｉ（１００）｝値の値の最小値が１０より大きい。
【００５３】
＜他の実施例＞
前記の実施例では、ＧａＡｓ単結晶成長の製造容器について述べたが、ＩｎＰ、ＧａＰ、ＩｎＡｓ等の化合物半導体の製造容器に適用しても同様の効果が得られる。
【００５４】
本発明による製造容器で得られる化合物半導体単結晶は、従来法よりもＡｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅの確率が高いばかりでなく、従来法で得られた化合物半導体単結晶に比べ、転位等の結晶欠陥が少ない。これは、従来法の場合は、Ａｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅであっても、リネージ、亜粒界には発展しないまでも転位が集積していることを示している。本発明で得られる化合物半導体単結晶６ウェハは、これを用いて素子を作成した場合、転位等の結晶欠陥に基づく素子歩留の低下を防止できる。工業生産における経済的効果は多大なものがある。
【００５５】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、ＶＢ法やＶＧＦ法等の縦型成長法による化合物半導体単結晶の成長容器として適し、煩雑な設備を要せずに、固液界面の形状制御を可能とする構造の化合物半導体単結晶製造用容器を得ることができる。つまり、結晶成長全般にわたり固液界面形状が容易に、且つ安定して液層側に向かって凸となるような固液界面制御を可能とするＰＢＮ容器を、従来よりも簡便な規定の仕方によって得ることができ、この化合物半導体単結晶製造用容器を用いることによって、転位等の結晶欠陥の少ない良質な化合物半導体単結晶を高収率で得ることができる。また、装置構成が簡易であるため、経済性を大幅に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の化合物半導体単結晶製造用容器を示した断面図である。
【図２】従来のＶＢ法およびＶＧＦ法による化合物半導体結晶成長装置の構成を示す断面図である。
【符号の説明】
３  結晶成長用容器
３ａ  種結晶収容部
３ｂ  断面積増大部
３ｃ  結晶育成部
４  液体封止剤
７  種結晶
８  ＧａＡｓ原料
９  原料融液
【図１】
2004244232.tif 000003
【図２】
2004244232.tif 000004