(57)【要約】【課題】０．１μｍオーダの空間分解能を有する高精度・高感度なＸ線回折測定装置およびＸ線回折測定方法を提供すること。【解決手段】ＳｉＮ膜上のＴａ膜上に電子線描写などの手法により同心円状のＦＺＰパターン部分１０１を設けてフレネルゾーンプレート（ＦＺＰ）１００とする。ＦＺＰ１００の中央部分１０２および周辺部分１０３には、直接光の影響を避け集光された光のみが試料１０６を照射するようにするために金メッキによるＸ線不透過処理が施されている。このＦＺＰ１００に入射Ｘ線ビーム１０４を入射させ、この透過光中に形成されるベッセルビーム１０７を試料１０６の測定対象領域上に照射する。そして、回折Ｘ線ビームに含まれる不要な回折Ｘ線をピンホール１０９により除去して、試料１０６上のベッセルビームの照射領域からの回折光１０８のみを検出器１１０に入射させて強度測定を行なう。【選択図】        図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
同心円状のパターンを有するゾーンプレート領域と、Ｘ線領域の光に対して不透過な前記ゾーンプレート領域の外領域と、を備え、
前記同心円状のパターンを構成する各々の円状パターンの幅は、互いに等しく設定されていることを特徴とするフレネルゾーンプレート。
【請求項２】
前記同心円状のパターンを構成する各々の円状パターンの半径は整数の平方根に比例するように設定されており、前記ゾーンプレート領域の内領域には当該ゾーンプレート領域の直径の８０％以上の直径を有しＸ線領域の光に対して不透明な領域が設けられていることを特徴とする請求項１に記載のフレネルゾーンプレート。
【請求項３】
前記同心円状のパターンを構成する各々の円状パターンの幅は各円状パターンの半径の２乗に反比例するするように設定されており、前記フレネル領域の内領域にはＸ線領域の光に対して不透過な領域が設けられていることを特徴とする請求項１に記載のフレネルゾーンプレート。
【請求項４】
請求項１乃至３の何れかに記載のフレネルゾーンプレートと、
当該フレネルゾーンプレートを透過したＸ線ビームにより形成されるベッセルビームを前記測定試料上に照射するための第１の光学系と、
前記測定試料上の前記ベッセルビームからの回折Ｘ線ビームのみをＸ線検出手段に入射させるための第２の光学系とを備えていることを特徴とするＸ線回折測定装置。
【請求項５】
請求項１乃至３の何れかに記載のフレネルゾーンプレートにＸ線を入射させ、透過光中にベッセルビームを形成する第１のステップと、
当該ベッセルビームを測定試料上に照射する第２のステップと、
当該測定試料上の前記ベッセルビームからの回折Ｘ線ビームのみをＸ線検出手段に入射させて強度測定を行なう第３のステップとを備えていることを特徴とするＸ線回折測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線回折測定装置およびＸ線回折測定方法に関し、より詳細には、０．１μｍオーダの空間分解能を有する高精度のＸ線回折測定装置およびＸ線回折測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線をプローブとして用いる分析技術の中でも、Ｘ線回折法は現在最も普及した分析技術の１つであり、結晶の構造解析、成分分析、あるいは、結晶格子歪の評価などに広く利用されており、特に最近では、放射光の利用によってＸ線回折法の技術水準が格段に向上したことから、より高精度・高分解能を要求される分野への応用が盛んに試みられるようになってきた。
【０００３】
放射光の利用により可能になったＸ線回折分析技術の１つに、１μｍ以下のサブミクロン領域を分析可能なマイクロＸ線回折分析技術がある。放射光Ｘ線はＸ線ビームの指向性が高く、Ｘ線を集光することにより細径ビームを得ることができるため、細径Ｘ線ビームを分析目的個所に照射することによって、高分解能で位置を特定した測定が可能になる。Ｘ線マイクロビームの形成には、Ｘ線に特有の現象である非対称反射（ＡＳＲ）やフレネルゾーンプレート（ＦＺＰ）が用いられ、これらの手法により形成されたＸ線マイクロビームにより、ミクロンオーダ（あるいはサブミクロンオーダ）の空間分解能を達成することが可能である。
【０００４】
【特許文献１】
特許第２７４３５１７号公報
【０００５】
【特許文献２】
米国特許第５，１７３，７９９号明細書
【０００６】
【特許文献３】
米国特許第５，３５５，２４６号明細書
【０００７】
【特許文献４】
米国特許第５，５４１，７６５号明細書
【０００８】
【非特許文献１】
Ｒ．  Ｔａｍｕｒａ  ａｎｄ  Ｔ．  Ｋａｓａｉ：  “Ａｘｉｃｏｎ−Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｎｏｎｃｒｉｔｉｃａｌｌｙ  Ｐｈａｓｅ−Ｍａｔｃｈｅｄ  Ｓｅｃｏｎｄ−Ｈａｒｍｏｎｉｃ  Ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ”，  Ｊｐｎ．  Ｊ．  Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．，  Ｖｏｌ．２８，  Ｎｏ．８，  ｐｐ．１５２１−１５２２  （１９８９）．
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のＸ線マイクロビームを用いたＸ線回折法では、入射Ｘ線ビームを集光すればするほど発散角が大きくなり、高精度でのＸ線回折測定の障害となるという問題がある。発散角θは、Ｘ線ビームの波長をλ、ビーム径をＤとして、θ≒λ／Ｄの依存性を有するため、例えばλ＝１Å（＝１０−１０ｍ）、Ｄ＝１μｍ（＝１０−６ｍ）とすると、θ≒１０−４ｒａｄとなる。歪測定を行なう場合の測定感度は概ね入射Ｘ線ビームの発散角程度であるから、この場合の歪測定感度は約１０−４である。一方、最近の半導体材料の局所歪測定には１０−５オーダ以下の感度での歪測定が求められることから、従来のＸ線マイクロビーム法で１μｍの空間分解能を得ようとすると必要な測定感度が得られない結果となり高精度での測定が困難となってしまう。すなわち、従来のＸ線マイクロビームを用いたＸ線回折法では、高い空間分解能と高い測定精度とを両立させることが困難であった。
【００１０】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、０．１μｍオーダの空間分解能を有する高精度のＸ線回折測定装置およびＸ線回折測定方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
このような目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、フレネルゾーンプレートであって、同心円状のパターンを有するゾーンプレート領域と、Ｘ線領域の光に対して不透過な前記ゾーンプレート領域の外領域と、を備え、前記同心円状のパターンを構成する各々の円状パターンの幅は、互いに等しく設定されていることを特徴とする。
【００１２】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載のフレネルゾーンプレートにおいて、前記同心円状のパターンを構成する各々の円状パターンの半径は整数の平方根に比例するように設定されており、前記ゾーンプレート領域の内領域には当該ゾーンプレート領域の直径の８０％以上の直径を有しＸ線領域の光に対して不透明な領域が設けられていることを特徴とする。
【００１３】
請求項３に記載の発明は、請求項１に記載のフレネルゾーンプレートにおいて、前記同心円状のパターンを構成する各々の円状パターンの幅は各円状パターンの半径の２乗に反比例するするように設定されており、前記フレネル領域の内領域にはＸ線領域の光に対して不透過な領域が設けられていることを特徴とする。
【００１４】
請求項４に記載の発明は、Ｘ線回折測定装置であって、請求項１乃至３の何れかに記載のフレネルゾーンプレートと、当該フレネルゾーンプレートを透過したＸ線ビームにより形成されるベッセルビームを前記測定試料上に照射するための第１の光学系と、前記測定試料上の前記ベッセルビームの照射領域からの回折Ｘ線ビームのみをＸ線検出手段に入射させるための第２の光学系とを備えていることを特徴とする。
【００１５】
請求項５に記載の発明は、Ｘ線回折測定方法であって、請求項１乃至３の何れかに記載のフレネルゾーンプレートにＸ線を入射させ、透過光中にベッセルビームを形成する第１のステップと、当該ベッセルビームを測定試料上に照射する第２のステップと、当該測定試料上の前記ベッセルビームの照射領域からの回折Ｘ線ビームのみをＸ線検出手段に入射させて強度測定を行なう第３のステップとを備えていることを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下に図面を参照して、本発明の実施の形態について説明するが、本発明のＸ線回折装置が当然に備える構成要素については省略して説明することとする。
【００１７】
本発明者は、ＦＺＰの特性を詳細に検討した結果、Ｘ線領域においてＦＺＰによりベッセルビームを得ることができることを見出し本発明に至ったものであるが、先ず、本発明の前提となるベッセルビームについて説明する。
【００１８】
（ベッセルビーム）
図１および図２は、従来より知られているベッセルビームの形成方法を説明するための図である。赤外から紫外領域の光に用いられる「アクシコン」は、図１（ａ）に示したような円錐状のレンズであり、入射光ビーム２はアクシコン１により円環状の発散ビーム３に変換され、アクシコン１の直ぐ後方のビーム重なり部分４にはその中心線に沿って極めて細い焦線５が形成される。図１（ｂ）はビーム重なり部分４の断面積が最大となる部分での断面方向での光強度分布の様子を示しており、光強度分布は、断面の原点（ビーム断面方向の距離＝０）にピークをもち、ベッセル関数の２乗で表現される形状を呈する。このような強度分布を示す光ビームは「ベッセルビーム」と呼ばれ、焦線５の径がビーム重なり部分４の端部から端部まで一定であり、焦線５に着目すると「拡がらない」光となっているという大きな特徴を有する。
【００１９】
同様の効果をもつベッセルビームの形成法としては、図２に示したような通常の球面凸レンズ６に円環状平行ビーム７を入射させる方法がある。ただし、この方法で形成される焦線５は短く、その結果得られるベッセルビームも不完全で短いものとならざるを得ない。
【００２０】
焦線方向の光の波長（電界振幅の波長）は、λを入射光ビーム２の波長、αをビーム重なり部分４における光の交差角の１／２として、λ０＝λ／ｃｏｓαで与えられる。また、焦線５方向の電界波動の移動速度ｕ０は、ｕを光の伝播速度として、ｕ０＝ｕ／ｃｏｓαとなる。したがって、真空中においては焦線方向に移動する電界波動の移動速度ｕ０は光速度ｃよりも大きくなる。すなわち、焦線方向の電界波動は光としては伝播しない。
【００２１】
しかしながら、アクシコンにより集光された光が非線形光学結晶に入射して高調波を発生するような場合、分極高調波の焦線方向移動速度が高調波光の伝播速度に一致する条件では高効率で高調波が発生する。この方式による波長変換方法については、本発明者らが特許文献１〜４および非特許文献１で開示している。
【００２２】
先に説明したように、本発明は、Ｘ線領域においてＦＺＰによりベッセルビームを得ることができるとの知見に基づいている。ＦＺＰにより得られたＸ線ベッセルビームを試料に入射させると、Ｘ線ベッセルビームは伝播しない光であるが物質内においては分極波を誘起し、ブラッグ条件が満足される方向に回折Ｘ線を発生させる。理想的な集光条件下でのベッセルビームの直径は波長オーダであるが、ＦＺＰの空間分解能が約０．１μｍであるため、実際に得られるベッセルビーム径も０．１μｍ程度となる。既に説明したようにベッセルビームは「拡がらない」光であるから、本発明により０．１μｍオーダの空間分解能で、かつ、歪検出感度１０−５以下の高感度のＸ線回折測定が可能となる。
【００２３】
なお、ＦＺＰは通常の光学レンズと異なり回折効率は２０％程度である。その結果、集光されない直接光が試料に照射される怖れがあるため、本発明においてはＦＺＰの中央部および周辺部にＸ線不透過処理を施すことが好ましい。
【００２４】
以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。
（実施例１）
図３は、本発明のＦＺＰの第１の構成を説明するための概念図で、このＦＺＰ１００はＳｉＮ膜上にＴａ膜を設け、このＴａ膜上に電子線描写などの手法により同心円状のパターンを施したものである。この実施例では、ＳｉＮ膜およびＴａ膜の厚さを共に１μｍとし、パターン部分１０１（ゾーンプレート領域）の外直径は１００μｍ、各パターンの幅は０．１μｍである。ＦＺＰ１００の中央部分１０２および周辺部分１０３にはパターン形成は行なわれず、直接光の影響を避け集光された光のみが試料を照射するようにするために金メッキによるＸ線不透過処理が施されている。
【００２５】
ここで好ましくは、同心円状のパターンを構成する各々の円状パターンの半径は整数の平方根に比例するように設定され、さらに、ゾーンプレート領域であるパターン部分１０１の内領域にＸ線不透過処理を施されて設けられている中央部分１０２の直径はパターン部分１０１の直径の８０％以上の直径を有するように設定される。
【００２６】
図４は、図３に示したＦＺＰを用いる本発明のＸ線回折測定装置およびＸ線回折測定方法の概略を説明するための図で、１００はＦＺＰ、１０６は測定対象たる試料、１０９はピンホール、そして１１０は回折Ｘ線ビームを検出するための検出器である。例えばフォトンエネルギ９ｋｅＶの入射Ｘ線ビーム１０４は、ＦＺＰ１００で集光されて試料１０６を貫くベッセルビーム１０７が形成される。上述したようにＦＺＰの中央部分１０２のＸ線不透過処理により、ベッセルビーム１０７の形成される部分には直接光１０５ａは照射されない。なお、試料１０６からの回折Ｘ線ビームは、ベッセルビーム１０７以外の直接光１０５ａおよび集光されて円錐状に拡がる光１０５ｂからも発生するから、ピンホール１０９によりベッセルビーム１０７からの回折Ｘ線ビーム１０８のみを選別してその強度を検出器１１０により検知する構成となっている。
【００２７】
（実施例２）
図５は、本発明のＦＺＰの第２の構成を説明するための概念図で、このＦＺＰ１００も、厚み１μｍのＳｉＮ膜上に厚み１μｍのＴａ膜を設け、このＴａ膜上に電子線描写などの手法により外直径が１００μｍの同心円状のパターンを施したパターン部分１１１を有し、中央部分１１２および周辺部分１１３には金メッキによるＸ線不透過処理が施されている。このＦＺＰ１００のパターン部分１１１に施された各々のパターンの幅は同心円の半径の２乗に逆比例し、最外周パターンの幅は０．１μｍとなっている。
【００２８】
図６は、図５に示したＦＺＰを用いる本発明のＸ線回折測定装置およびＸ線回折測定方法の概略を説明するための図で、１００はＦＺＰ、１０６は測定対象たる試料、１０９はピンホール、そして１１０は回折Ｘ線ビームを検出するための検出器である。例えばフォトンエネルギ９ｋｅＶの入射Ｘ線ビーム１０４は、ＦＺＰ１００で集光されて試料１０６を貫くベッセルビーム１１５が形成される。
【００２９】
ＦＺＰの中央部分１１２のＸ線不透過処理により、ベッセルビーム１１５の形成される部分には直接光１１４ａは照射されない。なお、試料１０６からの回折Ｘ線ビームは、ベッセルビーム１１５以外の直接光１１４ａおよび集光されて円錐状に拡がる光１１４ｂからも発生するから、ピンホール１０９によりベッセルビーム１１５からの回折Ｘ線ビーム１０８のみを選別してその強度を検出器１１０により検知する構成となっている。
【００３０】
【発明の効果】
以上説明したように、上述した構成の本発明のＸ線回折測定装置（およびＸ線回折測定方法）によれば、「拡がらない光」であるＸ線ベッセルビームをプローブとした測定試料からの回折Ｘ線情報のみを取り出すことが可能となるから、０．１μｍオーダの空間分解能を有する高精度のＸ線回折測定装置およびＸ線回折測定方法を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来のベッセルビームの形成方法を説明するための図である。
【図２】従来のベッセルビームの形成方法を説明するための図である。
【図３】本発明のＦＺＰの第１の構成を説明するための概念図である。
【図４】図３に示したＦＺＰを用いる本発明のＸ線回折測定装置およびＸ線回折測定方法の概略を説明するための図である。
【図５】本発明のＦＺＰの第２の構成を説明するための概念図である。
【図６】図５に示したＦＺＰを用いる本発明のＸ線回折測定装置およびＸ線回折測定方法の概略を説明するための図である。
【符号の説明】
１  アクシコン
２  入射光ビーム
３  発散ビーム
４  ビーム重なり部分
５  焦線
６  球面凸レンズ
７  円環状平行ビーム
１００  ＦＺＰ
１０１、１１１  ＦＺＰパターン部分
１０２、１１２  ＦＺＰ中央部分
１０３、１１３  ＦＺＰ周辺部分
１０４  入射Ｘ線ビーム
１０５ａ、１１４ａ  直接光
１０５ｂ、１１４ｂ  円錐状に拡がる光
１０７、１１５  ベッセルビーム
１０８  ベッセルビームからの回折光
１０９  ピンホール
１１０  検出器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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