(57)【要約】【課題】着色層の段差のみを選択的に研磨することができ、スクラッチの発生が極めて少なくなる、液晶ディスプレイ用ＲＧＢカラーフィルターの研磨に好適な研磨剤が提供すること。【解決手段】ストラクチャー構造を形成していない酸化ケイ素粉末のシランカップリング剤による処理物が、セルロース含有の媒体に分散されてなることを特徴とする研磨剤。ストラクチャー構造を形成していない酸化ケイ素粉末のシランカップリング剤による処理物とセルロース含有の媒体とを、加圧衝突させて混合することを特徴とする研磨剤の製造方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ストラクチャー構造を形成していない酸化ケイ素粉末のシランカップリング剤による処理物が、セルロース含有の媒体に分散されてなることを特徴とする研磨剤。
【請求項２】
酸化ケイ素粉末が、金属シリコンを酸化して製造された平均一次粒子径が１μｍ以下の酸化ケイ素粉末であることを特徴とする請求項１記載の研磨剤。
【請求項３】
液晶ディスプレイ用ＲＧＢカラーフィルターの研磨に用いるものであることを特徴とする請求項１記載の研磨剤。
【請求項４】
ストラクチャー構造を形成していない酸化ケイ素粉末のシランカップリング剤による処理物とセルロース含有の媒体とを、加圧衝突させて混合することを特徴とする研磨剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、樹脂薄膜等の樹脂、特に液晶ディスプレイ用ＲＧＢカラーフィルターの研磨に好適な研磨剤及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
デスクトップパソコンの普及に伴い、モニタの薄型化のニーズを満たすためにはフラットパネルディスプレイが必要不可欠である。フラットパネルディスプレイには、プラズマディスプレイ、エレクトロルミネッセンス、液晶ディスプレイ等があるが、液晶ディスプレイの普及が顕著である。現在の液晶ディスプレイの主流がカラーＴＦＴ−ＬＣＤであり、その構造は２枚のガラス基板の間に、液晶ディスプレイパネルをカラー化させるＲ（赤）Ｇ（緑）Ｂ（青）カラーフィルターが形成されている。このカラーフィルターの形成は、ＲＧＢそれぞれの着色層の間から光が漏れ、コントラストが低下するのを防ぐために、着色層と着色層との間にブラックマトリックスをガラス基板上に形成して行われている。
【０００３】
従来、このブラックマトリックスにクロムが用いられているが、製造コスト面、クロムの環境面への配慮などから、樹脂ブラックマトリックスへの移行が検討されている。樹脂マトリックスは、クロムのブラックマトリックスに比較して約１０倍の厚み（約１μｍ）となるので、これに着色層を形成させると、ブラックマトリックスにかぶさる部分が局部的に平均０．８μｍ程度盛り上がり、カラーフィルター全面で平均０．８μｍの波うった状態（段差）となる。
【０００４】
このような波（段差）は、液晶ディスプレイを構成する２枚のガラス基板の隙間であるセルギャップの不均一による液晶密度のばらつき、さらにはギャップそのものの寸法に制限を与え、パネル性能に悪影響を及ぼす。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、このような波（段差）を平坦化するため、ヒュームドシリカのスラリーを用いて研磨することが提案されている（特許文献１）。しかしながら、本発明者らの検討によれば、このスラリーの研磨速度が大きいため、着色層の段差を選択的に削ることができず、更には着色層表面に傷がつきやすいという問題があることを見いだした。この理由は、ヒュームドシリカは単分散化しておらず、個々の粒子が網目状構造になった凝集構造を形成しており、スラリー中でもこの構造を維持しながら研磨に供されるために研磨速度が大きくなり、表面にスクラッチと呼ばれる微小な傷が生じやすいことによるものであると考えている。
【０００６】
【特許文献１】
特開２０００−２０８４５１公報
【０００７】
本発明の目的は、着色層の段差のみを選択的に研磨することができ、スクラッチの発生が極めて少なくなる、液晶ディスプレイ用ＲＧＢカラーフィルターの研磨に好適な研磨剤を提供することである。本発明の目的は、金属シリコンを酸化させて得られる、ストラクチャー構造を形成していない酸化ケイ素粉末のシランカップリング剤による処理物と、セルロース含有の媒体とを、加圧衝突させて混合することによって達成することができる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、ストラクチャー構造を形成していない酸化ケイ素粉末のシランカップリング剤による処理物が、セルロース含有の媒体に分散されてなることを特徴とする研磨剤である。この場合、酸化ケイ素粉末が、金属シリコンを酸化して製造された平均一次粒子径が１μｍ以下の酸化ケイ素粉末であることが好ましい。本発明の研磨剤は、液晶ディスプレイ用ＲＧＢカラーフィルターを作製する際に、上記段差を選択的に研磨するのに好適なものである。
【０００９】
また、本発明は、ストラクチャー構造を形成していない酸化ケイ素粉末のシランカップリング剤による処理物とセルロース含有の媒体とを、加圧衝突させて混合することを特徴とする研磨剤の製造方法である。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、更に詳しく本発明について説明する。
【００１１】
本発明で用いられる酸化ケイ素粉末において、「ストラクチャー構造を形成していない」とは、ＴＥＭ観察された粒子の平均球形度が０．９以上であると定義される。具体的には任意に選ばれた２０個以上の粒子を画像解析装置によって取り込み、表示された平均球形度が値が０．９以上であることが好ましい。画像解析装置としては、例えば日本アビオニクス社製「ＳＰＩＣＣＡ−ＩＩ」が用いられる。ＴＥＭ（透過電子顕微鏡）観察は、酸化ケイ素を分散させ、所定の倍率（粒子の大きさに応じて１０万倍〜１００万倍）で写真撮影を行い、ストラクチャーの形成観察と画像解析によって行われる。
【００１２】
酸化ケイ素粉末の平均一次粒子径は、研磨キズを著しく軽減させるため、１μｍ以下であることが好ましい。
【００１３】
酸化ケイ素粉末は、金属シリコン粒子を化学火炎や電気炉等で形成された高温場に投じて酸化反応させながら球状化する方法（例えば特許第１５６８１６８明細書）、金属シリコン粒子スラリーを火炎中に噴霧して酸化反応させながら球状化する方法などによって製造することができる。四塩化珪素の気相高温加熱分解法では、製造された酸化ケイ素がストラクチャー構造を有するため、発明には適さない。
【００１４】
本発明において、酸化ケイ素粉末をセルロース含有の媒体でスラリー化する際、あらかじめシランカップリング剤で処理される。そのシランカップリング剤を例示すれば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルートリス（β―メトキシエトキシ）シラン、γ―メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、β―（３，４―エポキシシクロヘキシル）―エチルトリメトキシシラン、γ―グリシドキシプロピルートリメトキシシラン、γ―ウレイドプロピルートリエトキシシラン、γ―クロロプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、κ―メタクリロイルオキシドデシルトリメトキシシラン等である。中でも、テトラエトキシシランが好ましい。
【００１５】
シランカップリング剤による表面処理量は、酸化ケイ素粉末表面に吸着したカーボン量で表示して、０．５質量％以上であることが好ましい。カーボン量は、酸化ケイ素粉末をアルコール洗浄・乾燥した試料０．１ｇを分取し、炭素／硫黄同時分析計「ＣＳ−４４４ＬＳ型」（ＬＥＣＯ社製）により測定し、検量線法によって定量することができる。
【００１６】
シランカップリング剤による酸化ケイ素粉末の処理法としては、振動流動層（例えば、中央化工機社製商品名「振動流動相装置ＶＵＡ−１５型」）を用いて酸化ケイ素を振動流動させた状態で、シランカップリング剤の液滴をミストスプレーを用いて噴霧し、１０〜１００分間混合することが好ましい。
【００１７】
その後、水、アルコール又はその混合液からなる媒体と混合する。アルコールとしては、メタノール、エタノール、エチレングリコール、グリセリン等が使用されるが、好ましくエタノールである。混合割合は、酸化ケイ素粉末の含有量が１０〜３０質量％とすることが好ましい。
【００１８】
本発明において、媒体には、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピル・メチルセルロース等のセルロース、好適にはヒドロキシプロピル・メチルセルロースが含有されていることが特徴である。このようなセルロース含有の媒体によって、酸化ケイ素粉末のスラリー分散時の分散安定性が向上するという特長がある。セルロースの使用量は、媒体中、０．１〜１０質量％の含有割合であることが好ましい。
【００１９】
酸化ケイ素粉末のシランカップリング剤による処理物と、セルロース含有の媒体とを混合し、酸化ケイ素粉末を媒体中に分散させる方法としては、高圧ホモジナイザーと呼ばれている市販装置を使用し、両者を加圧衝突させて混合することが好ましい。
【００２０】
高圧ホモジナイザーの代表例を具体的に例示すると、スギノマシン社製のアルティマイザー、ナノマイザー社製のナノマイザー、マイクロクロフルイデックス社製のマイクロフルイダイザーなどが挙げられることができる。上記で例示した装置はいずれも流通式であるため、出口側で取り出された酸化ケイ素のスラリーは一応に分散を受けたことになるため均一性が高い点でホモジナイザー等のバッチ式とは異なり優れている。
【００２１】
高圧ホモジナイザーの基本的な構成は、スラリーを加圧する高圧発生部と絞り機構よりなる。高圧発生部としては、一般にプランジャーポンプと呼ばれている高圧ポンプが最適に採用される。高圧ポンプには、一連式、二連式、三連式など各種の形式があり、また動力としては、空圧、電動、油圧などの形式があるが、スラリーを５０〜３５０ＭＰａに加圧することができるものであれば時に制限なく採用できる。
【００２２】
高圧ホモジナイザーの操業条件は、機種によって各種の装置定数や効率が異なるため、あるいは用いるスラリーの種類によって分散の効率が異なるため、一概に定めることができない。一般には、分散効率は処理圧力に依存するため、処理圧力が高いほど分散効率も高くなる。したがって、スラリーを５０〜３５０ＭＰａに加圧して処理をするのが好ましい。５０ＭＰａ未満の場合には分散効率及び３５０ＭＰａを超えると高圧ポンプや途中の配管等の耐圧性や装置の耐久性等に問題が発生しやすい。
【００２３】
酸化ケイ素粉末のシランカップリング剤による処理物をセルロース含有の媒体と衝突させる際に、この酸化ケイ素粉末のシランカップリング剤による処理物はスラリー化して供される。そのスラリー化には上記媒体又はセルロース含有の媒体が用いられ、そのスラリーの酸化ケイ素粉末の含有割合は５〜４０質量％とすることが好ましい。また、この酸化ケイ素粉末のシランカップリング剤による処理物のスラリーと、セルロース含有の媒体との混合割合は、前者が１００質量部に対し後者が１０〜３０質量部にすることが好ましい。これによって、酸化ケイ素粉末をより均一に分散させることができる。
【００２４】
【実施例】
以下、本発明の実施例、比較例をあげて更に説明する。
【００２５】
実施例１
特開２０００−２４７６２６号の実施例に準じて、金属シリコン粒子を酸化して酸化ケイ素粉末を製造した。酸化ケイ素粉末は、比表面積８０ｍ２／ｇ、平均一次粒子径４０ｎｍの単分散した粒子であり、ＴＥＭ観察された粒子の平均球形度が０．９以上である。これをテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）（信越化学社製商品名「ＫＢＥ−０４」）で表面処理した。表面処理は、酸化ケイ素粉末を流動槽に入れ、窒素ガスで浮遊させた状態でＴＥＯＳを酸化ケイ素粉末１００質量部に対して５質量部の割合でスプレー噴霧した後、５０分間の浮遊状態を保持することによって行った。酸化ケイ素粉末表面に吸着したカーボン量は１．４質量％であった。
【００２６】
上記ＴＥＯＳによる酸化ケイ素粉末の処理物２０質量部、水８０質量部を混合してスラリーを調製した。さらに、ヒドロキシプロピル・メチルセルロース５質量部、水９５質量部を混合してセルロース含有の媒体を調製した。このスラリー９０質量部と、セルロース含有の媒体１０質量部とを高圧ホモジナイザー（スギノマシン社製商品名「アルティマイザー」型式ＨＪＰ−２５０３０）で混合し、酸化ケイ素粉末を媒体中に分散させて研磨剤を製造した。
【００２７】
比較例１
ＴＥＯＳ処理を行わない酸化ケイ素粉末を用いたこと以外は、実施例１と同様にして研磨剤を製造した。
【００２８】
比較例２
ヒドロキシプロピル・メチルセルロースを含有させない媒体を用いたこと以外は、実施例１と同様にして研磨剤を製造した。
【００２９】
比較例３
酸化ケイ素粉末のかわりにＴＥＯＳ処理行わないヒュームドシリカ（日本アエロジル社製「アエロジル１３０」）を用い、しかもヒドロキシプロピル・メチルセルロースを含有させない媒体を用いたこと以外は、実施例１と同様にして研磨剤を製造した。
【００３０】
比較例４
酸化ケイ素粉末のかわりにヒュームドシリカ（日本アエロジル社製「アエロジル１３０」）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして研磨剤を製造した。
【００３１】
実施例２、３
ヒドロキシプロピル・メチルセルロースのかわりに、メチルセルロース（実施例２）又はカルボキシメチルセルロース（実施例３）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして研磨剤を製造した。
【００３２】
得られた研磨剤を用い、以下に従ってＲＧＢのカラーフィルターの研磨試験を行い、スクラッチ発生本数と平坦度を測定した。それらの結果を表１に示す。
【００３３】
４インチのガラス基板に、カーボンブラックを含んだエポキシ系樹脂によるブラックマトリックス（約１μｍ）をスピンコートによって形成し、赤、緑、青の顔料を含んだエポキシ系の樹脂からできた着色層をその上部からかぶせ、模擬ＲＧＢのカラーフィルターを作製した（図１参照）。カラーフィルター表面は平均０．８μｍの波うった状態（段差）となった。ついで、バフ（ＢＵＥＨＬＥＲ社製マスターテックス）面に加重５．６Ｐａ、バフ面回転数１００ｒｐｍ、研磨剤投入量２５ｃｍ３／分として２０分間研磨処理（ＢＵＥＨＬＥＲ社製全自動研磨機「ＥＣＯＭＥＴ４／ＡＵＴＯＭＥＴ３」）を行った後、着色層の微細構造を電子顕微鏡にて観察し、１００μｍ四方の領域におけるスクラッチ（微小な傷）の発生本数を測定した。また、平坦度を光干渉式膜厚測定機によって表面粗さＲａ値（研磨面の凹凸の平均値）を測定した。
【００３４】
【表１】
2004244566.tif 000002
【００３５】
表１から、本発明の研磨剤を用いると、平坦度がよく、スクラッチが少ないことがわかる。
また、平坦度の結果から着色層の段差のみを選択的に研磨することができた。
【００３６】
【本発明の効果】
本発明によれば、着色層の段差のみを選択的に研磨することができ、スクラッチの発生が極めて少なくなる、液晶ディスプレイ用ＲＧＢカラーフィルターの研磨に好適な研磨剤が提供される。
【００３７】
本発明の研磨剤は、液晶ディスプレイ用ＲＧＢカラーフィルターの研磨に好適であるが、それ以外にも低比誘電率の樹脂等の研磨に使用される。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＲＧＢカラーフィルターの概念図
【図１】
2004244566.tif 000003