(57)【要約】【課題】有機樹脂及びリン酸塩を含有し、且つ、含水性を有する有機樹脂被膜の付着量を、容易且つ正確にオンライン分析可能な被膜付着量測定方法及び被膜付着量測定装置、並びに反射赤外線吸収分析装置を提供する。【解決手段】被膜付着量測定装置１００を構成する反射赤外線吸収分析装置１０の赤外線干渉フィルタ１２として、ピーク強度測定用赤外線干渉フィルタの中心波長を８．３〜１１．１μｍ、短波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタの中心波長を６．３〜８．３μｍ、長波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタの中心波長を１１．１〜１４．３μｍと設定し、被膜２に含まれるリン酸塩の赤外光強度から赤外線吸光度を算出することで、被膜付着量を算出する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反射赤外線吸収分析装置を用いて、金属板上に施された有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の付着量を測定する方法であって、
前記リン酸塩の赤外光強度を測定して赤外線吸光度を求めることにより、前記被膜の付着量を算出することを特徴とする被膜付着量測定方法。
【請求項２】
前記反射赤外線吸収分析装置は、赤外線干渉フィルタとして、８．３〜１１．１μｍの中心波長を有するピーク強度測定用赤外線干渉フィルタを備えるとともに、６．３〜８．３μｍの中心波長を有する短波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタ或いは１１．１〜１４．３μｍの中心波長を有する長波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタの少なくとも一方を備えることを特徴とする請求項１に記載の被膜付着量測定方法。
【請求項３】
前記反射赤外線吸収分析装置において、赤外光源から金属板を経て赤外線検出器に至る光路を不活性ガス雰囲気とすることを特徴とする請求項１又は２に記載の被膜付着量測定方法。
【請求項４】
前記不活性ガス雰囲気が、前記反射赤外線吸収分析装置から前記金属板に向かって突出した箱状に形成された空間内に、不活性ガスを供給することで形成されていることを特徴とする請求項３に記載の被膜付着量測定方法。
【請求項５】
反射赤外線吸収分析装置を用いることで、金属板上に施された有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の付着量を測定するようになっている被膜付着量測定装置であって、
前記リン酸塩の赤外光強度を測定して赤外線吸光度を求めることにより、前記被膜の付着量を測定するようになっている被膜付着量測定装置。
【請求項６】
前記反射赤外線吸収分析装置は、赤外線干渉フィルタとして、８．３〜１１．１μｍの中心波長を有するピーク強度測定用赤外線干渉フィルタを備えるとともに、６．３〜８．３μｍの中心波長を有する短波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタ或いは１１．１〜１４．３μｍの中心波長を有する長波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタの少なくとも一方を備えることを特徴とする請求項５に記載の被膜付着量測定装置。
【請求項７】
前記反射赤外線吸収分析装置において、赤外光源から金属板を経て赤外線検出器に至る光路が、不活性ガス雰囲気であることを特徴とする請求項５又は６に記載の被膜付着量測定装置。
【請求項８】
前記不活性ガス雰囲気が、前記反射赤外線吸収分析装置から前記金属板に向かって突出した箱状に形成された空間内に、不活性ガスを供給することで形成されていることを特徴とする請求項７に記載の被膜付着量測定装置。
【請求項９】
金属板上に施された有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の付着量を測定するために用いられる反射赤外線吸収分析装置であって、
赤外線干渉フィルタとして、８．３〜１１．１μｍの中心波長を有するピーク強度測定用赤外線干渉フィルタを備えるとともに、６．３〜８．３μｍの中心波長を有する短波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタ或いは１１．１〜１４．３μｍの中心波長を有する長波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタの少なくとも一方を備えることを特徴とする反射赤外線吸収分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属板上に施される被膜の付着量を測定する被膜付着量測定方法及び被膜付着量測定装置、並びにその被膜付着量測定に用いられる反射赤外線吸収分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
めっき鋼板（金属板）上に化成処理被膜や有機樹脂被膜などの被膜が施された表面処理鋼板（表面処理金属板）において、その被膜の付着量が、金属板の耐食性や化成処理性、或いは導電性などの特性に直接的な影響を与える指標となっている。このため、金属板への特性付与を確認するために、被膜の付着量を容易且つ正確に測定する技術が求められている。
【０００３】
ここで、被膜の付着量を連続的に測定し、且つ、この結果に基づいた操業条件の制御を可能とするために、蛍光Ｘ線分析法や赤外線吸収分光法などを用いた被膜付着量オンライン分析装置が公知となっている。
蛍光Ｘ線分析法は、大気中で試料にＸ線を照射し、被膜に含有される元素から発生する蛍光Ｘ線（特性Ｘ線）の強度を測定することにより、被膜の付着量を測定する方法である（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
しかしながら、上述した特許文献１に記載の方法においては、軽元素の蛍光Ｘ線の波長が長く大気中で吸収されるため、検出感度が低く、重金属元素の含有量が少ない被膜の測定では著しく分析精度が低下するという問題があった。つまり、このオンライン蛍光Ｘ線分析法は、クロメート被膜のように被膜中にクロムのような重金属元素が含まれる場合における適用に限定され、重金属元素を含まない有機樹脂被膜の測定には適用することが困難であった。
【０００５】
一方、オンライン赤外線吸収分光法は、主成分が樹脂などの有機樹脂被膜の測定に好適に用いられる方法であり、反射赤外線吸収分析装置のピーク強度測定用赤外線干渉フィルタの中心波長を例えば２．５〜６．３μｍに設定しておき、被膜に含有されるＣ−Ｈ結合、Ｃ−Ｏ結合、或いはＣ＝Ｏ結合などのＣＨＯ基由来の振動を赤外分光法によって検出し、その振動の強度により付着量を測定する方法である（例えば、特許文献２参照）。
【０００６】
ところで、近年、表面処理金属板の加工性及び潤滑性を向上させるために、ポリエステル、ポリエーテル、ポリビニル、ポリアクリルなど、Ｃ（炭素）、Ｏ（酸素）、Ｎ（窒素）、Ｈ（水素）を主成分とする有機樹脂に加えて、リン酸塩、ホウ酸塩、ケイ酸塩などの無機酸塩が含有された有機樹脂被膜が適用されるようになってきている（例えば、特許文献３参照）。
【０００７】
【特許文献１】
特開昭６２−１３７５５２号公報
【特許文献２】
特開平５−１５７５１９号公報
【特許文献３】
特開平７−２６８６４１号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、有機樹脂及び無機酸塩が含有された有機樹脂被膜の付着量を測定するために、上述した特許文献２に記載の方法を適用しようとすると、この有機樹脂被膜中に無機酸塩が含まれている場合には、Ｃ−Ｈ結合やＣ−Ｏ結合、或いはＣ＝Ｏ結合などの赤外光吸収強度が弱くなってしまい、精度よく被膜付着量を測定できないという不具合があった。
【０００９】
また、上述した特許文献２に記載の方法においては、付着量を算出する赤外線吸収分析装置のピーク強度測定用赤外線干渉フィルタの中心波長が、有機樹脂の有する波長域に合わせて設定されているため、この装置を用いて無機酸塩の赤外線吸光度を直接測定しようとしても、精度よく被膜付着量を測定できないという不具合があった。
【００１０】
さらに、上述した特許文献３に記載の有機樹脂及び無機酸塩を含有した有機樹脂被膜が含水性である場合、この被膜中の水分量は、通常の製造条件であっても、被膜焼付け時の炉温、炉内の湿度、冷却工程の湿度などの製造条件に影響されて不可避的に変化する。ここで、この被膜中の水分が有する赤外線吸収ピークは、被膜中の有機樹脂が有する赤外線吸収ピークと重なるため、被膜の水分状態によっては、被膜付着量を正確に算出することができないという問題があった。
【００１１】
さらに、被膜付着量を測定するために被膜に照射される赤外光が、測定雰囲気中の水分や浮遊有機物等に吸収されてしまい、感度の低下及び測定誤差を招いてしまうという恐れがあった。
そこで、本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、有機樹脂及びリン酸塩（無機酸塩）が含有された被膜の付着量を短時間で正確にオンライン分析することを可能とした被膜付着量測定方法及び被膜付着量測定装置、並びに反射赤外線吸収分析装置を提供することを課題としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
このような課題を解決するために、本発明の被膜付着量測定方法は、反射赤外線吸収分析装置を用いて、金属板上に施された有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の付着量を測定する方法であって、前記リン酸塩の赤外光強度を測定して赤外線吸光度を求めることにより、前記被膜の付着量を算出することを特徴とするものである。
【００１３】
ここで、本発明の被膜付着量測定方法において、前記反射赤外線吸収分析装置は、赤外線干渉フィルタとして、８．３〜１１．１μｍの中心波長を有するピーク強度測定用赤外線干渉フィルタを備えるとともに、６．３〜８．３μｍの中心波長を有する短波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタ或いは１１．１〜１４．３μｍの中心波長を有する長波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタの少なくとも一方を備えることが好ましい。
【００１４】
また、本発明の被膜付着量測定方法において、前記反射赤外線吸収分析装置において、赤外光源から金属板を経て赤外線検出器に至る光路を不活性ガス雰囲気とすることが好ましい。
さらに、本発明の被膜付着量測定方法において、前記不活性ガス雰囲気が、前記反射赤外線吸収分析装置から前記金属板に向かって突出した箱状に形成された空間内に、不活性ガスを供給することで形成されていることが好ましい。
【００１５】
本発明の被膜付着量測定装置は、反射赤外線吸収分析装置を用いることで、金属板上に施された有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の付着量を測定するようになっている被膜付着量測定装置であって、前記リン酸塩の赤外光強度を測定して赤外線吸光度を求めることにより、前記被膜の付着量を測定するようになっていることを特徴とするものである。
【００１６】
ここで、本発明の被膜付着量測定装置において、前記反射赤外線吸収分析装置は、赤外線干渉フィルタとして、８．３〜１１．１μｍの中心波長を有するピーク強度測定用赤外線干渉フィルタを備えるとともに、６．３〜８．３μｍの中心波長を有する短波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタ或いは１１．１〜１４．３μｍの中心波長を有する長波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタの少なくとも一方を備えることが好ましい。
【００１７】
また、本発明の被膜付着量測定装置において、前記反射赤外線吸収分析装置において、赤外光源から金属板を経て赤外線検出器に至る光路が、不活性ガス雰囲気であることが好ましい。
さらに、本発明の被膜付着量測定装置において、前記不活性ガス雰囲気が、前記反射赤外線吸収分析装置から前記金属板に向かって突出した箱状に形成された空間内に、不活性ガスを供給することで形成されていることが好ましい。
【００１８】
本発明の反射赤外吸収分析装置は、金属板上に施された有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の付着量を測定するために用いられる反射赤外線吸収分析装置であって、赤外線干渉フィルタとして、８．３〜１１．１μｍの中心波長を有するピーク強度測定用赤外線干渉フィルタを備えるとともに、６．３〜８．３μｍの中心波長を有する短波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタ或いは１１．１〜１４．３μｍの中心波長を有する長波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタの少なくとも一方を備えたことを特徴とするものである。
【００１９】
なお、本発明の被膜付着量測定方法及び被膜付着量測定装置において、その赤外線吸収分析装置のピーク強度測定用赤外線干渉フィルタの中心波長を８．３〜１１．１μｍとしたが、その下限は、短波長側測定用赤外線干渉フィルタの透過波長域に干渉して誤差を生じないように８．３μｍとした。一方、その上限は、長波長側測定用赤外線干渉フィルタの透過波長域に干渉して誤差を生じないように、１１．１μｍとした。ここで、良好な感度を実現するために、ピーク強度測定用赤外線干渉フィルタとして、リン酸塩の波長域におけるピーク波長である８．８〜９．２μｍに設定することが望ましい。
【００２０】
また、短波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタの中心波長を６．３〜８．３μｍの範囲としたが、その下限は、有機樹脂由来の吸収ピーク（例えば、２．５〜６．３μｍ）や水分由来の吸収ピーク（例えば、２．６〜６．３μｍ）などに干渉して誤差が生じないように６．３μｍとした。  一方、その上限は、ピーク強度測定用赤外線干渉フィルタの透過波長域に干渉して誤差が生じないように８．３μｍとした。ここで、良好な感度を実現させるために、短波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタの中心波長として、上記の範囲でできる限り長い波長に設定することが望ましい。
【００２１】
さらに、長波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタの中心波長を１１．１〜１４．３μｍの範囲としたが、その下限は、ピーク強度測定用赤外線干渉フィルタの透過波長域に干渉しないように１１．１μｍとした。一方、その上限は、１４．３μｍよりも長波長側に選択することも可能であるが、ピーク強度測定用赤外線干渉フィルタの中心波長を８．９μｍに設定した場合に、１４．３μｍよりも長波長側では赤外線検出器の感度が著しく低下することが予想されるため１４．３μｍとした。ここで、良好な感度を実現するためには、長波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタの中心波長として、１１．５μｍとすることが望ましい。
【００２２】
また、本発明の被膜付着量測定方法及び被膜付着量測定装置における「不活性ガス」とは、仕切り板で仕切られた空間内に不活性ガス雰囲気を形成可能であるとともに、被膜付着量の測定に影響を及ぼさないものであればいずれのガスであってもよい。例えば、Ｎ２  ガスや、Ａｒガス、Ｈｅガス、Ｋｒガスなどの希ガスが挙げられる。
【００２３】
さらに、本発明の被膜付着量測定方法及び被膜付着量測定装置において、赤外光源から金属板を経て赤外線検出器に至る光路の一部は、反射赤外線吸収分析装置の内部にあるが、この内部の雰囲気が水分や浮遊有機物等による赤外光の吸収による感度低下が問題とならない雰囲気ならば、この内部に不活性ガスを供給しなくてもよい。
【００２４】
さらに、本発明の付着量測定方法及び被膜付着量測定装置、並びに反射赤外線吸収分析装置において、「有機樹脂」とは、特に限定されないが、例えば、ポリエステル、ポリエーテル、ポリビニル、ポリアクリルなどのＣ、Ｈ、Ｏ、Ｎを主成分とする樹脂を指す。同様に、「リン酸塩」とは、特に限定されないが、例えば、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸亜鉛、リン酸クロム、リン酸鉄を指す。
【００２５】
本発明の被膜付着量測定方法によれば、有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の付着量を、その被膜中に含有されるリン酸塩の赤外光強度を測定して赤外線吸光度を求めることにより算出することによって、被膜中の有機樹脂量が少ない場合であっても、精度よく被膜付着量を測定することが可能となる。
また、本発明の被膜付着量測定方法によれば、赤外線干渉フィルタのうち、ピーク強度測定用赤外線干渉フィルタの中心波長を、リン酸塩由来の波長域に設定するとともに、バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタの中心波長を、製造条件によって不可避的に変化する水分由来の波長域や被膜中の有機樹脂由来の波長域に干渉しないように設定したことによって、被膜中に含有されるリン酸塩由来の赤外線吸光度のみを測定することができる。よって、赤外線吸光度と被膜付着量との相関を一定にすることが可能となるため、有機樹脂及びリン酸塩を含有し、且つ、含水性を有する被膜であっても、容易且つ正確に被膜付着量を測定することが可能となる。
【００２６】
さらに、本発明の被膜付着量測定方法によれば、反射赤外線吸収分析装置の赤外光源から金属板を経て赤外線検出器に至る光路を、不活性ガス雰囲気とすることによって、この赤外光が測定雰囲気中の水分や有機物浮遊物などに吸収されるのを抑制できるため、被膜付着量をより正確に測定することが可能となる。
本発明の被膜付着量測定装置によれば、本発明の被膜付着量測定方法を容易に実現することが可能となる。
本発明における反射赤外線吸収分析装置によれば、本発明における被膜付着量測定方法を容易に実現することが可能となる。
【００２７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施の形態を図面を参照して説明する。
本実施形態における被膜付着量測定方法は、亜鉛めっき鋼板（金属板）上に施された有機樹脂及びリン酸塩を含有する有機樹脂被膜（被膜）を、リン酸塩の赤外光強度から求められる赤外線吸光度を利用して測定する方法であり、本発明の被膜付着量測定装置によって実現される。
【００２８】
図１は、本発明の被膜付着量測定装置の一構成例を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図である。
被膜付着量測定装置１００は、被膜２が施された金属板１の被測定面側に配置されており、赤外光源１１、赤外線干渉フィルタ１２、及び赤外線検出器１３を有する反射赤外線吸収分析装置１０と、この反射赤外線吸収分析装置１０における赤外光入出射面に、金属板１に向かって突出して箱状に形成される仕切り板２０と、から構成されている。そして、この仕切り板２０で箱状に形成された空間内部に不活性ガスを供給することにより、赤外光源１１から金属板１を経て赤外線検出器１３に至る光路を、不活性ガス雰囲気とするようになっている。
【００２９】
反射赤外線吸収分析装置１０を構成する赤外線干渉フィルタ１２は、ピーク強度測定用赤外線干渉フィルタと、短波長側測定用赤外線干渉フィルタと、長波長側測定用赤外線干渉フィルタとを備えている。
このピーク強度測定用赤外線干渉フィルタは、その中心波長が８．３〜１１．１μｍの範囲で設定され、さらに良好な感度を実現するためには８．８〜９．２μｍとすることが好ましい。
【００３０】
また、短波長側測定用赤外線干渉フィルタは、その中心波長が６．３〜８．３μｍの範囲で設定され、さらに良好な感度を実現するためには上記の範囲で長い波長とすることが好ましい。
さらに、長波長側測定用赤外線干渉フィルタは、その中心波長が１１．１〜１４．３μｍの範囲で設定され、さらに良好な感度を実現するためには１１．５μｍとすることが好ましい。
【００３１】
仕切り板２０は、鉄、銅、チタン、アルミなど各種金属材料や、各種ポリエチレン、ポリプロピレン、アクリルなど樹脂材料、或いは革材料などいずれの材料で構成されてもよいが、特に、金属板１と接触することによる反射赤外線吸収分析装置１０の故障防止及び金属板１の耐久性向上のために、樹脂材料や革材料から形成することが好ましい。
【００３２】
また、この仕切り板２０で仕切られた空間内部は、例えば、Ｎ２  ガスや、Ａｒガス、Ｈｅガス、Ｋｒガスなどの希ガスが供給され、不活性ガス雰囲気が形成されている。
さらに、仕切り板２０の形状は、反射赤外線吸収分析装置１０の赤外光入出射面と金属板との間に不活性ガス雰囲気を形成可能であるのであれば、本実施形態における箱状に限らない。
【００３３】
次に、上記構成の被膜付着量測定装置を用いた被膜付着量測定方法の動作・原理について説明する。
まず、反射赤外線吸収分析装置１０における赤外光源１１によって、上面に有機樹脂及びリン酸塩が含有された被膜２が施された金属板１に、赤外線を照射させる。この赤外線は、被膜２表面で反射されるのみならず、金属板１表面に形成された亜鉛めっき層（図示せず）を透過できないため、この亜鉛めっき層と被膜２との界面でも反射される。
【００３４】
このうち、被膜２と亜鉛めっき層との界面で反射される赤外線は、被膜２を通過して亜鉛めっき層との界面まで透過する過程において、図２に示すように、被膜中の有機樹脂が有するＣ−Ｈ基、Ｃ−Ｏ基、或いはＣ＝Ｏ基などの結合基と、被膜中のリン酸塩が有するＰ−Ｏ基或いはＰ＝Ｏ基などの結合基との振動エネルギーに相当する波長の光が吸収される。
【００３５】
ここで、反射赤外線吸収分析装置１０において、透過波長ピーク及び透過波長域両端のそれぞれの波長に中心波長を有する赤外線干渉フィルタ１２を用いて、各透過波長域の赤外光強度を測定し、次に示す式を用いて被膜２における赤外光の吸光度Ａを算出する。
Ａ＝−ｌｏｇ（Ｉ  ｐ  ／Ｃｐ  ）−［（λｂ２−λｐ  ）／（λｂ２−λｂ１）×｛−ｌｏｇ（Ｉｂ１／Ｃｂ１）＋ｌｏｇ（Ｉｂ２／Ｃｂ２）｝］
【００３６】
なお、式中の符号であるＩ  ｐ  、Ｉｂ１、Ｉｂ２はそれぞれピーク強度測定用、短波長側バックグラウンド測定用、長波長側バックグラウンド測定用の赤外線干渉フィルタをそれぞれ透過し検出させた赤外光の強度を示す。また、λｐ  、λｂ１、λｂ２はそれぞれピーク強度測定用、短波長側バックグラウンド測定用、長波長側バックグラウンド測定用の赤外線干渉フィルタの中心波長を示す。さらに、Ｃｐ  、Ｃｂ１、Ｃｂ２はそれぞれピーク強度測定用、短波長側バックグラウンド測定用、長波長側バックグラウンド測定用の赤外線干渉フィルタの透過率及び透過波長幅（半値幅）などの光学特性により求められる感度定数を示す。
【００３７】
次いで、被膜付着量が既知の標準試料において、上記式から各試料の吸光度Ａを算出して被膜付着量との相関を求め、検量線を作成しておく。そして、この検量線を用いることで、被膜付着量が未知の試料についても、赤外線吸光度Ａを求めることにより、被膜付着量を算出することができるようになる。
本実施形態における被膜付着量測定方法によれば、有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜２の付着量を、その被膜２中に含有されるリン酸塩の赤外光強度から赤外線吸光度を測定することにより算出するようにしたことによって、リン酸塩が含有されることで有機樹脂の含有量が少ない被膜２であっても、精度よく被膜付着量を測定することが可能となる。
【００３８】
また、赤外線干渉フィルタ１２のうち、ピーク強度測定用赤外線干渉フィルタの中心波長を、リン酸塩由来の波長域に設定するとともに、バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタの中心波長を、製造条件によって不可避的に変化する水分由来の波長域や被膜中の有機樹脂由来の波長域などに干渉しないように設定したことによって、被膜中に含有されるリン酸塩由来の赤外線吸光度のみを測定することができる。よって、赤外線吸光度と被膜付着量との相関を一定にすることが可能となるため、有機樹脂及びリン酸塩を含有し、且つ、含水性を有する被膜２であっても、容易且つ正確に被膜付着量を測定することが可能となる。
【００３９】
さらに、本実施形態における被膜付着量測定方法によれば、反射赤外線吸収分析装置１０の赤外光入出射面に仕切り板２０を形成し、この仕切り板２０で箱状に形成された空間内部に不活性ガスを供給することにより、赤外光源１１から金属板１を経て赤外線検出器１３に至る光路を不活性ガス雰囲気とすることによって、赤外光が測定雰囲気中の水分や浮遊有機物などに吸収されることなく、より正確に被膜付着量を測定することが可能となる。
【００４０】
本発明の被膜付着量測定装置１００によれば、本発明の被膜付着量測定方法を容易に実現することが可能となる。
本発明における反射赤外線吸収分析装置１０によれば、本発明における被膜付着量測定方法を容易に実現することが可能となる。
ここで、本実施形態において、金属板１として亜鉛めっき鋼板上に施された被膜２について説明したが、赤外線スペクトルを測定できる被膜が施された金属板１であればこれに限らない。
【００４１】
また、本実施形態において、赤外線吸収分析装置１０の赤外線干渉フィルタ１２は、ピーク強度測定用赤外線干渉フィルタの両側に、短波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタと、長波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタとの二つを備えた構造であるが、ピーク強度測定用赤外線干渉フィルタの少なくとも片側にバックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタ二種を備えていればこれに限らない。ただし、より精度よく測定可能とするためには、本実施形態で示したように、ピーク強度測定用赤外線干渉フィルタの両側に、短波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタ及び長波長側バックグラウンド測定用赤外線干渉フィルタの両方を備えることが好ましい。
【００４２】
【実施例】
本発明の効果を、以下の実施例に基づいて検証する。
本実施例においては、有機樹脂と、５５質量％のリン酸塩とを含む有機樹脂被膜を施した亜鉛めっき鋼板を適用し、この亜鉛めっき鋼板への被膜付着量を０．２〜１．３ｇ／ｍ２  と変更したものを作成した。
【００４３】
ここで、本実施例において用いた被膜付着量測定装置１００は、反射赤外線吸収分析装置における赤外線干渉フィルタ１２として、ピーク強度測定用、長波長側バックグラウンド測定用、短波長側バックグラウンド測定用の中心波長を、それぞれ波数１１１５ｃｍ−１（波長９．０μｍ）、波数８８０ｃｍ−１（波長１１．４μｍ）、波数１３００ｃｍ−１（波長７．７μｍ）に設定した。
【００４４】
図３に、被膜付着量を各種変更した場合の赤外線吸収スペクトルを示す。
図３に示すように、いずれの被膜付着量の場合であっても、被膜付着量の増加に伴って、吸光度が向上していることが確認できる。
図４に、本実施形態で測定した被膜付着量測定方法によって測定した吸光度と、化学分析により測定した被膜付着量との相関関係を示す。なお、化学分析による被膜付着量の測定は、赤外線吸収スペクトルを測定した後の被膜を化学溶解し、その被膜中の元素を化学分析することで算出した。
【００４５】
図４に示すように、本実施形態の被膜付着量測定方法によって測定した吸光度と、化学分析によって測定した被膜付着量との相関は一定となっていることが分かる。これは、高温処理試料や強制乾燥試料において確認される２．７μｍのピークを有する水分由来の波長域や、３．５μｍのピークを有する被膜中の有機樹脂由来の波長域などと干渉せず、リン酸塩由来の赤外線吸光度のみを求められたためである。
表１に、各種付着量を変更した亜鉛めっき鋼板を適用して、同一試料に対して５０回繰り返し被膜付着量測定を行った場合の被膜付着量の測定結果について示す。
【００４６】
【表１】
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【００４７】
表１に示すように、被膜付着量の測定精度は、いずれの付着量の場合でも１０％以下の相対標準偏差を示しており、精度よく測定できていることが分かる。
以上、本実施例の結果より、本発明の被膜付着量測定方法によれば、有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の被膜付着量を正確に測定できていることが確認できた。
【００４８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明における被膜付着量測定方法によれば、有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の付着量を、その被膜中に含有されるリン酸塩の赤外光強度から赤外線吸光度を測定することにより算出することによって、精度よく被膜付着量を測定することが可能となる。
【００４９】
また、本発明の被膜付着量測定方法によれば、赤外線干渉フィルタの各中心波長を、リン酸塩由来の波長域範囲であり、且つ、製造条件によって不可避的に変化する水分由来の波長域や被膜中の有機樹脂の有する波長域などに干渉しない波長域範囲としたことによって、被膜中に含有されるリン酸塩由来の赤外線吸光度のみを測定することができる。よって、赤外線吸光度と被膜付着量との相関を一定にすることが可能となるため、有機樹脂及びリン酸塩を含有し、且つ、含水性を有する被膜であっても、容易且つ正確に被膜付着量を測定することが可能となる。
【００５０】
さらに、本発明の被膜付着量測定方法によれば、反射赤外線吸収分析装置の赤外光源から金属板を経て赤外線検出器に至る光路を、不活性ガス雰囲気とすることによって、この赤外光が測定雰囲気中の水分や有機物浮遊物などに吸収されるのを抑制できるため、被膜付着量をより正確に測定することが可能となる。
本発明の被膜付着量測定装置によれば、本発明の被膜付着量測定方法を容易に実現することが可能となる。
本発明における反射赤外線吸収分析装置によれば、本発明における被膜付着量測定方法を容易に実現することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の被膜付着量測定装置の一構成例を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図である。
【図２】有機樹脂及びリン酸塩を含有した被膜の赤外線吸収スペクトルを示す図である。
【図３】被膜の付着量を各種変更させた場合の各種赤外線吸収スペクトルを示す図である。
【図４】本実施形態の被膜付着量測定装置によって測定した吸光度と、化学分析によって測定した被膜付着量との相関関係を示す図である。
【符号の説明】
１                金属板
２                被膜（有機樹脂被膜）
１０                反射赤外線吸収分析装置
１１                赤外光源
１２                赤外線干渉フィルタ
１３                赤外線検出器
２０                仕切り板
１００                被膜付着量測定装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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