(57)【要約】【課題】多数のサンプルについて流体の通過試験を、効率よく実施し得る流体の通過試験装置および流体の通過試験方法を提供すること。【解決手段】液体の通過試験装置１は、試験に供されるサンプル９を収納するサンプル収納部３を有している。このサンプル収納部３は、第１の流路６０を有する第１の保持部３１と、第２の流路７０を有し、第１の保持部３１との間に、サンプル９を保持する第２の保持部３２とを有し、第１の保持部３１と第２の保持部３２とによりサンプル９を保持した状態で、液体８を第１の流路６０を介してサンプル９に供給し、サンプル９を通過して流出した液体８を、第２の流路７０を介して回収するよう構成されている。また、サンプル収納部３は、第１の保持部３１と第２の保持部３２とを接近させ、サンプル９の保持力を増大させる保持力増大手段３３を有している。【選択図】図２
2004077204.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の保持部と、
該第１の保持部との間に、通液性または通気性を有する被検物を保持する第２の保持部と、
前記第１の保持部側に設けられた第１の流路と、
前記第２の保持部側に設けられた第２の流路とを有し、
前記第１の保持部と前記第２の保持部とにより前記被検物を保持した状態で、流体を前記第１の流路を介して前記被検物に供給し、前記被検物を通過して流出した前記流体を、前記第２の流路を介して回収するよう構成されていることを特徴とする流体の通過試験装置。
【請求項２】
第１の流路を有する第１の保持部と、
第２の流路を有し、前記第１の保持部との間に、被検物を保持する第２の保持部とを有し、
前記第１の保持部と前記第２の保持部とにより前記被検物を保持した状態で、流体を前記第１の流路を介して前記被検物に供給し、前記被検物を通過して流出した前記流体を、前記第２の流路を介して回収するよう構成されていることを特徴とする流体の通過試験装置。
【請求項３】
前記第１の保持部と前記第２の保持部とを接近させ、前記第１の保持部と前記第２の保持部とによる前記被検物の保持力を増大させる保持力増大手段を有する請求項１または２に記載の流体の通過試験装置。
【請求項４】
前記保持力増大手段は、前記第１の保持部の外側に設けられ、前記第１の流路を回転中心として回転可能な第１の接合部材と、
該第１の接合部に螺合により接続可能であり、前記第２の保持部の外側に設けられた第２の接合部材とで構成されている請求項１ないし３のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
【請求項５】
前記被検物は、その外表面に、前記第１の保持部と前記第２の保持部とにより前記被検物を保持した状態で、少なくとも前記第１の流路および前記第２の流路に対面する部分を残して形成され、流体遮断性を有する被膜を有する請求項１ないし４のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
【請求項６】
前記第１の保持部および前記第２の保持部は、それぞれ、前記第１の保持部と前記第２の保持部とにより前記被検物を保持した状態で、前記被検物に接触する接触部材と、該接触部材の外側に設けられた外側部材とを有し、
前記接触部材は、前記外側部材より柔軟な材料で構成されている請求項１ないし５のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
【請求項７】
前記第２の流路に連通する空間を有し、前記被検物を通過して流出した前記流体を回収する流体回収容器を有する請求項１ないし６のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
【請求項８】
前記第１の保持部と前記第２の保持部とにより前記被検物を保持した状態で、前記流体の通過試験装置内を減圧状態とする減圧手段を有する請求項１ないし７のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
【請求項９】
前記第１の保持部と前記第２の保持部とにより前記被検物を保持した状態で、前記流体の通過試験装置内を減圧状態とする減圧手段を有し、前記減圧手段は、前記流体回収容器より下流側に設けられ、前記流体回収容器内を減圧することにより、前記流体の通過試験装置内を減圧状態とする請求項７に記載の流体の通過試験装置。
【請求項１０】
減圧時における前記流体の通過試験装置内の圧力を調整可能な圧力調整手段を有する請求項８または９に記載の流体の通過試験装置。
【請求項１１】
前記第１の流路の途中または前記第２の流路の中途に接続され、前記流体の通過試験装置内の圧力を検出する圧力検出手段を有する請求項１ないし１０のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
【請求項１２】
前記第１の流路に連通する空間を有し、前記流体を貯留する流体貯留容器を有する請求項１ないし１１のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
【請求項１３】
前記流体貯留容器は、前記流体中から異物を除去するフィルターを有する請求項１２に記載の流体の通過試験装置。
【請求項１４】
前記被検物の通液性または通気性を調べることにより、前記被検物の特徴を知ることができる請求項１ないし１３のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
【請求項１５】
前記流体は、液体である請求項１ないし１４のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
【請求項１６】
請求項１ないし１５のいずれかに記載の流体の通過試験装置を用いて行うことを特徴とする流体の通過試験方法。
【請求項１７】
通液性または通気性を有する被検物を、一対の流路管により両側から挟み込むことにより保持し、一方の流路管から前記被検物に流体を供給し、前記被検物を通過して他方の流路管から流出する流体を回収することを特徴とする流体の通過試験方法。
【請求項１８】
複数の条件の異なる前記被検物を交換して、各前記被検物の通液性または通気性をそれぞれ調べ、前記被検物間における通液性または通気性の違いから、前記被検物間における前記条件の相対的な関係を知ることができる請求項１６または１７に記載の流体の通過試験方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、流体の通過試験装置および流体の通過試験方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ハイドロキシアパタイトは骨や歯の主成分であり、優れた生体親和性を有しており、人工骨、人工歯根、医科用あるいは、歯科用セメント等の生体材料として利用されている。
【０００３】
人工骨や人工歯根等としては、ハイドロキシアパタイトの焼結体（以下、単に「焼結体」と言う。）が用いられる。この場合、このような焼結体には、十分な機械的強度と、生体適合性とを有していることが求められる。
この機械的強度と生体適合性とは、焼結体の空孔率に大きく依存する。
【０００４】
すなわち、焼結体の空孔率が小さ過ぎると、機械的強度は高くなるが、焼結体への蛋白質等の侵入が困難になることから生体適合性は悪くなり、一方、焼結体の空孔率が大きくなると、生体適合性は良くなるが、機械的強度は低くなる。
【０００５】
したがって、目的の生体材料として最適な焼結体を得るためには、焼結体の空孔率を把握するための指標を選定することが重要となる。
【０００６】
ここで、焼結体の空孔率の指標としては、例えば、焼結体に液体を通過させたときの単位時間当たりの通液量（通液速度）が挙げられる。この焼結体の通液量の測定は、従来、次のようにして行われている。
▲１▼：まず、円板状に形成された焼結体をサンプルとして用意する。
▲２▼：次に、サンプルの縁部を、ロート状をなす設置部の内周面に、樹脂（接着剤）により固定する。
▲３▼：次に、前記▲２▼の状態で、サンプルの上面側に液体を供給する。
▲４▼：そして、サンプルを通過して流出する液体の量を測定する。
【０００７】
得られた液体の量を、流出に要した時間で除して、単位時間当たりのサンプル（焼結体）の通液量（通液速度）が求められる。
【０００８】
ところが、このような方法では、サンプルを樹脂により設置部に固定してしまうので、次のサンプルを測定するに当たっては、この樹脂を有機溶剤等により溶解して除去し、サンプルを設置部から取り外さなければならない。
【０００９】
この樹脂の溶解には、通常、２〜３日間を要し、多数のサンプルについて、通液量を効率よく測定することができないという問題がある。また、この樹脂の溶解に用いられる有機溶剤（例えば、トリクロロエチレン等）は、人体に有害であるという問題もある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、多数のサンプルについて流体の通過試験を、効率よく実施し得る流体の通過試験装置および流体の通過試験方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、下記（１）〜（１８）の本発明により達成される。
【００１２】
（１）　第１の保持部と、
該第１の保持部との間に、通液性または通気性を有する被検物を保持する第２の保持部と、
前記第１の保持部側に設けられた第１の流路と、
前記第２の保持部側に設けられた第２の流路とを有し、
前記第１の保持部と前記第２の保持部とにより前記被検物を保持した状態で、流体を前記第１の流路を介して前記被検物に供給し、前記被検物を通過して流出した前記流体を、前記第２の流路を介して回収するよう構成されていることを特徴とする流体の通過試験装置。
【００１３】
本発明によれば、人体に有害な有機溶剤を用いることなく、しかも、短時間で被検物の交換を行うことができ、よって、多数の被検物について効率よく流体の通過試験を実施することが可能である。
【００１４】
（２）　第１の流路を有する第１の保持部と、
第２の流路を有し、前記第１の保持部との間に、被検物を保持する第２の保持部とを有し、
前記第１の保持部と前記第２の保持部とにより前記被検物を保持した状態で、流体を前記第１の流路を介して前記被検物に供給し、前記被検物を通過して流出した前記流体を、前記第２の流路を介して回収するよう構成されていることを特徴とする流体の通過試験装置。
【００１５】
本発明によれば、人体に有害な有機溶剤を用いることなく、しかも、短時間で被検物の交換を行うことができ、よって、多数の被検物について効率よく流体の通過試験を実施することが可能である。
【００１６】
（３）　前記第１の保持部と前記第２の保持部とを接近させ、前記第１の保持部と前記第２の保持部とによる前記被検物の保持力を増大させる保持力増大手段を有する上記（１）または（２）に記載の流体の通過試験装置。
これにより、被検物をより確実に保持することができる。
【００１７】
（４）　前記保持力増大手段は、前記第１の保持部の外側に設けられ、前記第１の流路を回転中心として回転可能な第１の接合部材と、
該第１の接合部に螺合により接続可能であり、前記第２の保持部の外側に設けられた第２の接合部材とで構成されている上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
【００１８】
これにより、第１の保持部と第２の保持部とによる被検物の保持力を増大させる操作を、より容易に行うことができる。
【００１９】
（５）　前記被検物は、その外表面に、前記第１の保持部と前記第２の保持部とにより前記被検物を保持した状態で、少なくとも前記第１の流路および前記第２の流路に対面する部分を残して形成され、流体遮断性を有する被膜を有する上記（１）ないし（４）のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
これにより、流体が被検物の周囲に漏れ出るのを防止することができる。
【００２０】
（６）　前記第１の保持部および前記第２の保持部は、それぞれ、前記第１の保持部と前記第２の保持部とにより前記被検物を保持した状態で、前記被検物に接触する接触部材と、該接触部材の外側に設けられた外側部材とを有し、
前記接触部材は、前記外側部材より柔軟な材料で構成されている上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
【００２１】
これにより、第１の保持部と第２の保持部とにより被検物を保持した状態で、第１の保持部および第２の保持部と被検物との間に、高い液密性および気密性が確保される。
【００２２】
（７）　前記第２の流路に連通する空間を有し、前記被検物を通過して流出した前記流体を回収する流体回収容器を有する上記（１）ないし（６）のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
これにより、被検物を通過した流体の流量を定量化できる。
【００２３】
（８）　前記第１の保持部と前記第２の保持部とにより前記被検物を保持した状態で、前記流体の通過試験装置内を減圧状態とする減圧手段を有する上記（１）ないし（７）のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
【００２４】
これにより、被検物に流体を強制的に供給することができ、その結果、流体の通過試験を円滑に実施することができる。
【００２５】
（９）　前記第１の保持部と前記第２の保持部とにより前記被検物を保持した状態で、前記流体の通過試験装置内を減圧状態とする減圧手段を有し、
前記減圧手段は、前記流体回収容器より下流側に設けられ、前記流体回収容器内を減圧することにより、前記流体の通過試験装置内を減圧状態とする上記（７）に記載の流体の通過試験装置。
【００２６】
これにより、減圧手段内への流体の流入を防止する操作を、別途追加することなく、容易かつ正確に流体の通過試験装置内を減圧状態とすることができる。
【００２７】
（１０）　減圧時における前記流体の通過試験装置内の圧力を調整可能な圧力調整手段を有する上記（８）または（９）に記載の流体の通過試験装置。
【００２８】
これにより、流体の流量を、被検物の特性に合わせて容易に変更することができる。
【００２９】
（１１）　前記第１の流路の途中または前記第２の流路の中途に接続され、前記流体の通過試験装置内の圧力を検出する圧力検出手段を有する上記（１）ないし（１０）のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
【００３０】
これにより、流体の通過試験装置内の圧力をより正確に把握することができる。
【００３１】
（１２）　前記第１の流路に連通する空間を有し、前記流体を貯留する流体貯留容器を有する上記（１）ないし（１１）のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
これにより、装置の設置場所の制約が少なくなり、装置の移動が容易になる。
【００３２】
（１３）　前記流体貯留容器は、前記流体中から異物を除去するフィルターを有する上記（１２）に記載の流体の通過試験装置。
これにより、被検物に異物が詰まるのを防止することができる。
【００３３】
（１４）　前記被検物の通液性または通気性を調べることにより、前記被検物の特徴を知ることができる上記（１）ないし（１３）のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
本発明によれば、簡単な方法で、被検物の評価を行うことができる。
【００３４】
（１５）　前記流体は、液体である上記（１）ないし（１４）のいずれかに記載の流体の通過試験装置。
液体は、取り扱いが容易である。
【００３５】
（１６）　上記（１）ないし（１５）のいずれかに記載の流体の通過試験装置を用いて行うことを特徴とする流体の通過試験方法。
【００３６】
本発明によれば、各被検物間で試験条件を一定に設定することが容易であるため、試験結果にバラツキが生じることも少なく、正確な試験結果を得ることができる。
【００３７】
（１７）　通液性または通気性を有する被検物を、一対の流路管により両側から挟み込むことにより保持し、一方の流路管から前記被検物に流体を供給し、前記被検物を通過して他方の流路管から流出する流体を回収することを特徴とする流体の通過試験方法。
【００３８】
本発明によれば、各被検物間で試験条件を一定に設定することが容易であるため、試験結果にバラツキが生じることも少なく、正確な試験結果を得ることができる。
【００３９】
（１８）　複数の条件の異なる前記被検物を交換して、各前記被検物の通液性または通気性をそれぞれ調べ、前記被検物間における通液性または通気性の違いから、前記被検物間における前記条件の相対的な関係を知ることができる上記（１６）または（１７）に記載の流体の通過試験方法。
本発明によれば、簡単な方法で、被検物の評価を行うことができる。
【００４０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の流体の通過試験装置および流体の通過試験方法の好適な実施形態について詳細に説明する。
【００４１】
図１は、本発明の流体の通過試験装置の実施形態を示す模式図、図２は、図１に示す流体の通過試験装置が備えるサンプル収納部付近の縦断面図、図３は、本発明の流体の通過試験に供されるサンプルを示す斜視図である。なお、以下の説明では、図１中の上側を「上」または「上方」、下側を「下」または「下方」と言いい、また、流体の流れる方向に対応して、図１および図２中の左側を「上流」、右側を「下流」と言う。
【００４２】
本発明の流体の通過試験装置は、サンプル（被検物）に流体を供給し、サンプルを通過して流出した流体を回収する装置であり、例えば、単位時間当たりの流体のサンプルの通過量（通液性または通気性）を調べることができる。通液性または通気性を調べることにより、例えば、複数のサンプル間において、空孔率は同一であるにもかかわらず通液性または通気性が他のサンプルより低下しているものがある場合には、そのサンプルに何らかの欠陥が生じていることが把握できる。すなわち、不良品を容易かつ確実に発見することができる。なお、前記欠陥としては、例えば、サンプルが原料粉体を圧粉成形等した成形体を焼結して製造されたものである場合、原料粉体の粒度分布のばらつきに起因して、原料粉体同士の間隙からなる連通孔が閉塞されていることが考えられる。連通孔の閉塞による通液性または通気性の低下は、例えば、製品が生体材料である場合、骨との癒合に影響を与える可能性が高いため望ましくない。
【００４３】
ここで、本発明では、流体として、液体、気体のいずれを用いてもよいが、取り扱いが容易であることから、液体を用いるのが好ましい。以下では、流体として液体を用いる場合を代表に説明する。
【００４４】
図１に示す液体の通過試験装置１（以下、単に「装置１」と言う。）は、液体貯留容器２と、サンプル収納部３と、液体回収容器４と、真空ポンプ（減圧手段）５とを有している。
【００４５】
そして、液体貯留容器２とサンプル収納部３とは、第１の流路管（一方の流路管）６により接続（連結）され、サンプル収納部３と液体回収容器４とは、第２の流路管（他方の流路管）７により接続（連結）され、また、液体回収容器４と真空ポンプ５とは、接続管１０により接続（連結）されている。
【００４６】
液体貯留容器２は、液体８を貯留しておく容器である。液体貯留容器２は、有底筒状をなし、その上部開口付近は、内径が上方に向かって漸増して円錐状（ロート）をなしている。
【００４７】
液体貯留容器２の底部２１には、液体排出口２２が設けられており、この液体排出口２２から、液体貯留容器２に貯留された液体８が排出されるようになっている。
【００４８】
また、この液体貯留容器２の内側には、上下方向の途中にフィルター２３が設けられている。このフィルター２３を通過する際に、液体８中に混在している塵、埃等の異物が除去される。これにより、サンプル９が有する孔（空孔や細径の流路等）に異物が詰まるのを防止することができる。
【００４９】
フィルター２３の開口径は、特に限定されないが、１〜３μｍ程度であるのが好ましく、０．２〜１０μｍ程度であるのがより好ましい。フィルター２３の開口径が小さ過ぎると、液体８の種類等によっては、通過（濾過）速度が著しく遅くなったり、フィルター２３に目詰まりが生じ、その結果、液体８の通過試験（以下、単に「試験」と言う。）に支障を来すおそれがある。また、フィルター２３の開口径が大き過ぎると、液体８中に混在している異物を十分に除去することができないおそれがある。
【００５０】
液体回収容器４は、サンプル９を通過して、流出した液体８を回収する容器である。この液体回収容器４は、有底筒状をなしており、その上部開口４１は、例えばゴム栓等の栓４２により気密的に封止されている。
【００５１】
栓４２には、第２の流路管７が挿通される流路管用孔４２１と、真空ポンプ５に接続された接続管１０が挿通される接続管用孔４２２が形成されている。第２の流路管７と接続管１０とは、液体回収容器４内において、第２の流路管７の端部が接続管１０の端部よりも下側に位置するように、これらの孔４２１、４２２にそれぞれ挿通される。
【００５２】
真空ポンプ５は、液体回収容器４に接続管１０を介して接続されている。この真空ポンプ５は、後述するようにサンプル９をサンプル収納部３に収納した状態（第１の保持部３１と第２の保持部３２とによりサンプル９を保持した状態）で、液体回収容器４内を減圧することにより、装置１内を減圧状態とすることができる。これにより、サンプル９に液体８を強制的に供給することができ、その結果、試験を円滑に実施することができる。
【００５３】
また、真空ポンプ５は、第２の流路管７に直接接続するようにしてもよいが、液体回収容器４内を介して、装置１の内を減圧状態とするように構成することにより、真空ポンプ５内への液体８の流入を防止する操作（例えば、第２の流路７０の切り替え操作等）を、別途追加することなく、容易かつ正確に装置１内を減圧状態とすることができる。また、このような操作を必要としないことから、装置１内を連続的に減圧状態とすることができるという利点もある。
【００５４】
また、接続管１０の中途には、バルブ１４が設けられており、このバルブ１４の開度を調整することにより、装置１内の圧力を調整することができる。このバルブ１４により、減圧時における装置１内の圧力を調整可能な圧力調整手段が構成される。このようなバルブ（圧力調整手段）１４を設けることにより、液体８の流量を、サンプル９の特性に合わせて容易に変更することができる。
【００５５】
第１の流路管６は、その一端が液体貯留容器２の液体排出口２２に接続され、その他端がサンプル収納部３（第１の保持部３１）に接続されている。これにより、第１の保持部３１内および第１の流路管６内に連続して、第１の流路６０が形成され、この第１の流路６０は、液体貯留容器２の内部空間と連通している。
【００５６】
また、第２の流路管７は、その一端部が栓４２の流路管用孔４２１に挿通され、その他端がサンプル収納部３（第２の保持部３２）に接続されている。これにより、第２の保持部３２内および第２の流路管７内に連続して、第２の流路７０が形成され、この第２の流路７０は、液体回収容器４の内部空間と連通している。
【００５７】
これらの第１の流路６０および第２の流路７０の径（第１の流路管６および第２の流路管７の内径）は、特に限定されないが、第１の流路管６の内径／サンプル９への液体８の流入口の径が、０．５〜２．０程度であるのが好ましく、０．７〜１．５程度であるのがより好ましい。第２の流路管７の内径は、第１の流路管６の内径の０．８〜２．０倍程度であるのが好ましく、１．０〜１．５倍程度であるのがより好ましい。各流路管６、７の内径が大き過ぎると、流路管全体の体積が大きくなり過ぎ、試験を開始するまでに長時間を要する場合があり、一方、各流路管６、７の内径（特に、第１の流路管６の内径）が小さ過ぎると、液体８の粘度、サンプル９の空孔径（気孔径）のサイズ等によっては、サンプル９以外の流路管での液体８の通過抵抗（負荷）が大きくなり、測定結果（試験結果）の信頼性が低下したり、測定結果に対する補正が必要となる場合がある。なお、サンプル９が後述するような被膜９０を有する場合も同様である。すなわち、前記サンプル９への液体８の流入口は、サンプル９が被膜９０を有さない場合、第１の流路６０の第１の保持部３１における開口に相当し、一方、サンプル９が被膜９０を有する場合、第１の流路６０の第１の保持部３１における開口または被膜９０の流入口９０１のうち、その径が小さい方に相当する。
【００５８】
また、第１の流路管６および第２の流路管７は、それぞれ、内部の視認性を確保するために、好ましくは実質的に透明（無色透明、着色透明または半透明）とされている。
【００５９】
第２の流路管７（第２の流路７０）の中途には、三方活栓（流路切替手段）１１が設けられている。この三方活栓１１の第２の流路管７に直交する接続口１１１には、接続管１２を介して真空計（圧力検出手段）１３が接続されている。
【００６０】
この真空計１３は、装置１内の圧力を測定（検出）するものであり、例えば、ブルドン管真空計等が用いられる。真空計１３を設けることにより、装置１内の圧力をより正確に把握することができる。
【００６１】
なお、真空計１３は、第２の流路管７に代わり、第１の流路管６の途中に接続されていてもよい。
【００６２】
また、接続管１２の中途にはバルブ１５が設けられており、このバルブ１５を閉状態とすることにより、真空ポンプ５の停止時に、真空計１３に液体８が逆流するのを防止することができる。
【００６３】
サンプル収納部３は、図２に示すように、上流側の第１の保持部３１と下流側の第２の保持部３２とを有し、試験を実施するのに際し、第１の保持部３１と第２の保持部３２との間にサンプル９を保持する。
【００６４】
前述したように、第１の保持部３１には、第１の流路管６が接続され、これらの内部には、連続して第１の流路６０が形成されている。また、第２の保持部３２には、第２の流路管７が接続され、これらの内部には、連続して第２の流路７０が形成されている。
【００６５】
第１の保持部３１は、第１の保持部３１と第２の保持部３２とによりサンプル９を保持した状態で、サンプル９に接触する接触部材３１１と、この接触部材３１１の外側に設けられた外側部材３１２とを有している。
【００６６】
外側部材３１２には、第１の流路管６が接続されている。本実施形態では、外側部材３１２と第１の流路管６とが一体的に形成されている。
【００６７】
この外側部材３１２は、ほぼ擂り鉢状をなし、その内側には、ほぼ円錐状をなす接触部材３１１が固定（固着）されている。
【００６８】
接触部材３１１のサンプル９側の端面には、サンプル９の形状に対応する凹部３１３が形成され、凹部３１３には、第１の流路６０が開口している。
【００６９】
接触部材３１１および後述する接触部材３２１は、それぞれ、外側部材３１２、３２２（第１の流路管６、第２の流路管７）の材料より柔軟な材料を用いるのが好ましく、その具体例としては、例えば、シリコーンゴム、ポリウレタン、天然ゴム、ポリ塩化ビニル等が挙げられる。これにより、第１の保持部３１と第２の保持部３２とによりサンプル９を保持した状態で、第１の保持部３１および第２の保持部３２のサンプル９に対する密着性を向上させることができる。
【００７０】
また、第２の保持部３２も、第１の保持部３１と同様の構成であり、第２の保持部３２は、接触部材３２１と外側部材３２２とを有し、接触部材３２１のサンプル９側の端面には、凹部３２３が形成されている。
【００７１】
サンプル９の両端部を、それぞれ凹部３１３と凹部３２３とに嵌合させることにより、サンプル９は、第１の保持部３１と第２の保持部３２とにより保持（固定）される。
【００７２】
さらに、本実施形態では、第１の保持部３１と第２の保持部３２とを接近させ、第１の保持部３１と第２の保持部３２とによるサンプル９の保持力を増大させる保持力増大手段３３を有しており、この保持力増大手段３３と第１の保持部３１と第２の保持部３２とにより、サンプル収納部３が構成されている。
【００７３】
保持力増大手段３３は、第１の保持部３１の外側に設けられた第１の接合部材３４と、第２の保持部３２の外側に設けられた第２の接合部材３５とで構成されている。
【００７４】
第１の接合部材３４は、ほぼ円筒状をなしている。第１の接合部材３４の内腔部の形状は、第１の保持部３１および第１の流路管６の外部形状に対応している。この第１の接合部材３４の内腔部には、第１の保持部３１および第１の流路管６の下流側端部が位置している。
【００７５】
第１の接合部材３４は、第１の保持部３１および第１の流路管６と別部材として構成されており、第１の流路管６を回転中心として回転可能となっている。
【００７６】
また、第１の接合部材３４の下流側外面には、ネジ溝３４１が形成されている。
【００７７】
一方、第２の接合部材３５も、ほぼ円筒状をなしている。第２の接合部材３５の下流側には、その内径が縮径する縮径部が形成され、この縮径部において、第２の接合部材３５が第２の流路管７に対して固着（固定）されている。
【００７８】
また、第２の接合部材３５の上流側内面には、ネジ溝３４１と螺合するネジ山３５１が形成されている。
【００７９】
このようなサンプル収納部３では、第１の保持部３１と第２の保持部３２とによりサンプル９を保持（固定）し、第１の接合部材３４と第２の接合部材３５とをそれぞれ手で把持して、第１の接合部材３４を第２の接合部材３５に対して回転させる。これにより、ネジ溝３４１とネジ山３５１とを螺合させ、第１の接合部材３４と第２の接合部材３５とを接続する。さらに、第１の接合部材３４を第２の接合部材３５に対して回転させると、第１の接合部材３４が第２の接合部材３５に接近する。このとき、第１の接合部材３４により第１の保持部３１が押圧され、第２の保持部３２に接近して、サンプル９は、両側から締め付けられていき、第１の保持部３１と第２の保持部３２とによる保持力が増大した状態で保持（固定）される。これにより、サンプル９をより確実に保持することができる。特に、第１の接合部材３４と第２の接合部材３５とが螺合により接続される構成としたので、前記操作をより容易に行うことができる。
【００８０】
また、このとき、接触部材３１１と接触部材３２１とは、いずれも柔軟な樹脂材料で構成されていることにより、これらとサンプル９の両端部との間には、間隙が生じず、高い液密性および気密性が確保される。
【００８１】
なお、第１の接合部材３４と第２の接合部材３５とは、互いに接近した状態で固定されるものであればよく、螺合により接続されるものに限られるものではない。
【００８２】
ここで、外側部材３１２、３２２、第１の流路管６、第２の流路管７、第１の接続部材３４および第２の接続部材３５の構成材料としては、それぞれ、比較的高硬度の材料を用いるのが好ましく、その具体例としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブタジエン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、アクリル系樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂、アイオノマー、ポリアセタール、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトンのような各種樹脂材料、各種金属材料、各種セラミックス材料等が挙げられる。このような材料を用いることにより、装置１内を減圧状態としたとき、前記の各部材に、変形、破損等が生じるのを好適に防止することができる。
【００８３】
以上のような装置１を用いて、次のようにして、サンプル９の試験を行う。以下、本発明の流体の通過試験方法について説明する。
【００８４】
まず、試験に供するサンプル９を準備する。
サンプル９としては、流体（液体または気体）が通過し得るもの、すなわち、例えば、空孔や細径の流路等の孔を有するものであれば、いかなるものであってもよく、例えば、ハイドロキシアパタイト（リン酸カルシウム系化合物）、アルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、イットリアのような酸化物系セラミックス、窒化珪素、窒化アルミ、窒化チタン、窒化ボロンのような窒化物系セラミックス、グラファイト、タングステンカーバイトのような炭化物系セラミックス、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、ＰＺＴ、ＰＬＺＴ、ＰＬＬＺＴ等の強誘電体材料等の各種セラミックスの焼結体、ゼオライトのような鉱物、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブタジエン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、アクリル系樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂、アイオノマー、ポリアセタールなどの樹脂、ポリ乳酸からなるもの（成形体）等が挙げられる。
【００８５】
また、サンプル９の形状は、特に限定されないが、収納や取扱いが容易であることから、例えば立方体形状や直方体形状等とするのが好ましい。
【００８６】
この場合、サンプル９のサイズ（寸法）は、例えば、縦：６〜１０ｍｍ×横：６〜１０ｍｍ×高さ：６〜１０ｍｍ程度とされる。
【００８７】
次に、図３に示すように、このサンプル９の外表面に、サンプル収納部３に収納（設置）した際に、第１の流路６０および第２の流路７０に対面する部分を残して、液体遮断性（流体遮断性）を有する被膜９０を形成する。なお、かかる被膜９０を形成しない部分のうち、第１の流路６０側の部分を「流入口９０１」と言い、第２の流路７０側の部分を「流出口９０２」と言う。被膜９０を設けることにより、サンプル９を通過する液体８が、サンプル９の周囲に漏れ出るのを防止することができる。更に、後述するように、装置１内を減圧状態とする際、サンプル９における各流路６０、７０に対面する部分以外から空気が漏れることにより減圧効果が低下するという不都合を好適に防止することができる。このような被膜９０の形成は、サンプル９として、その全体が多孔質なものを用いる場合には、特に有効である。
【００８８】
この被膜９０は、主として樹脂材料で構成されるものが好ましく、その具体例としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリメチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００８９】
また、被膜９０の平均厚さは、特に限定されないが、０．５ｍｍ以上であるのが好ましく、１．０ｍｍ以上であるのがより好ましい。
【００９０】
そして、このようなサンプル９をサンプル収納部３に収納（設置）する。すなわち、前述したように、サンプル９の両端部を、それぞれ第１の保持部３１（接触部材３１１）の凹部３１３と第２の保持部３２（接触部材３２１）の凹部３２３とに嵌合させる。そして、第１の接合部材３４と第２の接合部材３５とをそれぞれ手で把持して、第１の接合部材３４を第２の接合部材３５に対して回転させることにより、ネジ溝３４１とネジ山３５１とを螺合させ、第１の接合部材３４と第２の接合部材３５とを接続する。さらに、第１の接合部材３４を第２の接合部材３５に対して回転させると、第１の保持部３１と第２の保持部３２とが徐々に接近して、サンプル９は、両側から強く締め付けられる。
【００９１】
このようにして、サンプル９をサンプル収納部３に収納（設置）した状態で、サンプル９へ液体８を供給する。
【００９２】
まず、図１に示す三方活栓１１の三方の接続口、バルブ１４およびバルブ１５を全て開状態としておく。
【００９３】
次に、液体貯留容器２の上部開口から液体８を注入する。この液体８は、フィルター２３を通過することにより、異物が除去され、液体貯留容器２内に貯留される。
【００９４】
用いる液体８は、サンプル９と反応したり、サンプル９を溶解したりしないもののうち、粘度等を考慮して選択するのが好ましい。このような液体８としては、例えば、蒸留水、イオン交換水、ＲＯ水、メタノール、エタノール、ベンゼン、リン酸溶液、生理食塩水、擬似体液等が挙げられ、サンプル９がハイドロキシアパタイト焼結体の場合には、蒸留水が好適である。
【００９５】
次に、真空ポンプ５を作動させ、装置１内を減圧状態とする。これにより、液体貯留容器２内に貯留された液体８が装置１内の流路系に吸引され（導かれ）、第１の流路６０、サンプル９を順次通過して、第２の流路７０に流出する。
【００９６】
そして、液体８が第２の流路７０に流出した時点で、バルブ１４の開度を調整して、真空計１３で測定される圧力を所定の圧力に調整する。なお、この所定の圧力は、特に限定されないが、−１０２〜−５０ｋＰａ程度であるのが好ましく、−７０〜−３０ｋＰａ程度であるのがより好ましい。
【００９７】
次に、三方活栓１１の真空計１３が接続された接続口１１１を閉状態とする。その後、液体８は、第２の流路７０を通過し、液体回収容器４内に流入して、回収される。
【００９８】
この液体回収容器４内に回収された液体８の量を測定し、流出（回収）に要した時間で除して、単位時間当たりのサンプル９の通液量が求められる。これにより、サンプル９の通液性を調べることができる。
【００９９】
サンプル９の通液性を調べることにより、サンプル９の特徴を知ることができる。この特徴としては、例えば、連通孔の有無、連通性の度合い等が挙げられる。
【０１００】
なお、より正確な試験結果を得るためには、試験を開始する前に、装置１内を一旦液体８で満たすようにするのが好ましい。この場合、真空ポンプ５の作動を開始して、液体回収容器４内に液体８が流入し始めた時点で、一旦、真空ポンプ５の作動を停止して液体回収容器４を取り外し、別の液体回収容器４に交換した後、再び真空ポンプ５を作動させるようにする。
【０１０１】
また、液体回収容器４として、目盛りが付された容器を用いることにより、液体回収容器４を装置１から取り外すことなく、回収された液体８の量を測定することができ便利である。もちろん、比重のわかっている液体８の場合は重量からも量がわかる。
【０１０２】
以上のようにして、１つのサンプル９に対する試験は終了するが、装置１では、次のサンプル９がある場合には、第１の接続部材３４と第２の接続部材３５との接続を解除し、サンプル９をサンプル収納部３から取り外す。そして、次のサンプル９を、前述したのと同様にして、サンプル収納部３に収納（設置）する。
【０１０３】
このように、本発明では、装置１にサンプル９を直接樹脂（接着剤）により固定するのではなく、第１の保持部３１と第２の保持部３２とでサンプル９を保持（固定）できるようにしたので、サンプル９の交換に際し、樹脂（接着剤）を除去する必要がない。このため、人体に有害な有機溶剤を用いることなく、しかも、短時間でサンプル９の交換を行うことができる。よって、多数のサンプル９について効率よく試験を実施することが可能である。また、各サンプル９間で試験条件を一定に設定することが容易であるため、試験結果にバラツキが生じることも少なく、正確な試験結果を得ることもできる。
【０１０４】
さらに、複数の条件（特徴）の異なるサンプル９を順次交換して、各サンプル９の通液性をそれぞれ調べ、サンプル９間における通液性の違い（大小）から、空孔率（気孔率）がほぼ等しいサンプル９同士の間での連通性の違い、空孔径（気孔径）との相関関係等を知ることができる。このように、本発明によれば、簡単な方法で、サンプル９の評価を行うことができる。
【０１０５】
以上、本発明の液体の通過試験装置および液体の通過試験方法について説明したが、本発明は、これに限定されるものではなく、液体の通過試験装置を構成する各部は、同様の機能を発揮する任意の構成のものと置換することができる。また、任意の構成が付加されていてもよい。
【０１０６】
また、流体として気体を用いる場合、この気体としては、例えば、二酸化炭素、窒素、酸素、アルゴンガス、ヘリウムガスのような不活性ガス等を用いることができる。
【０１０７】
また、例えば、各流路の途中には、任意の目的でバルブを追加することもできる。
【０１０８】
【実施例】
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．液体の通過試験装置の作製
図１〜図３に示す液体の通過試験装置を作製した。各部の仕様は、次の通りである。
・液体貯留容器
構成材料：ガラス
容量　　：１００ｍＬ
・フィルター（ろ紙）
開口径　：１μｍ
・真空計　　　　：ブルドン管真空計
・液体回収容器
構成材料：ガラス
容量　　：１００ｍＬ
・第１の流路管および第２の流路管
構成材料：ポリプロピレン
内径　　：６ｍｍ
・サンプル収納部
・第１の保持部および第２の保持部
・外側部材
構成材料：ポリプロピレン
・接触部材
構成材料：シリコーンゴム
・第１の接続部材および第２の接続部材
構成材料：ポリスチレン
【０１０９】
２．サンプルの作製
（サンプル１）
空孔率が３４．８％のハイドロキシアパタイト焼結体（寸法：縦８ｍｍ×横８ｍｍ×高さ８ｍｍ）を用意した。
【０１１０】
そして、このハイドロキシアパタイト焼結体の外表面に、エポキシ樹脂（Ｃｉｂａ　Ｌｔｄ製、「アラルダイト」）からなる被膜を形成し、図３に示すようなサンプルを得た。なお、被膜が形成されていない部分は、直径５ｍｍの円形状とし、被膜の平均厚さは、１．４ｍｍとした。
【０１１１】
（サンプル２）
空孔率が３９．９％のハイドロキシアパタイト焼結体を用いた以外は実施例１と同様にしてサンプルを作製した。
【０１１２】
（サンプル３）
空孔率が４８．９％のハイドロキシアパタイト焼結体を用いた以外は実施例１と同様にしてサンプルを作製した。
【０１１３】
（サンプル４）
空孔率が４９．９％のハイドロキシアパタイト焼結体を用いた以外は実施例１と同様にしてサンプルを作製した。
【０１１４】
３．通液試験
各サンプル１〜４について、それぞれ、次のようにして通液試験を行った。
【０１１５】
まず、各サンプルを、前述したようにして、サンプル収納部に収納（設置）した。
【０１１６】
次に、三方活栓の三方の接続口、および、２つのバルブを全て開状態としておき、液体貯留容器に蒸留水を注入した。
【０１１７】
次に、真空ポンプを作動させ、蒸留水が第２の流路管に流入した時点で、真空ポンプに近い位置のバルブの開度を調整して、装置内の圧力を−６０ｋＰａとした。
【０１１８】
次に、三方活栓の真空計が接続されている接続口を閉状態とした。
次に、蒸留水が液体回収容器内に流入し始めたところで、一旦、真空ポンプの作動を停止し、別の液体回収容器に交換した。
【０１１９】
次に、真空ポンプを再び作動させ、液体回収容器内に蒸留水を、所定の時間、回収した。
【０１２０】
次に、回収された蒸留水の重量を測定し、１分当たりにサンプルを通過した蒸留水の量、すなわち、通液量を求めた。
【０１２１】
なお、各サンプル１〜４に対して、それぞれ、蒸留水を回収する時間（蒸留水の通液時間）を３、９、１２分に設定して、それぞれ、３回ずつ（合計９回）通液量の測定を行った。
【０１２２】
また、蒸留水の重量は、蒸留水を回収した液体回収容器の重量を測り、風袋引きすること（空の液体回収容器の重量を差し引くこと）により求めた。
【０１２３】
この結果を、ハイドロキシアパタイト焼結体の空孔率とともに表１に示す。なお、各サンプル１〜４における通液量の値は、それぞれ、９回の平均値である。
【０１２４】
【表１】
2004077204.tif 000003
【０１２５】
表１から明らかなように、サンプルの通液量が、焼結体の空孔率の増加に伴って、多くなることが確認された。
【０１２６】
また、本実施例で作製した液体の通過試験装置では、サンプルの取替えが極めて簡単であり、サンプルの交換を短時間に行うことができた。
【０１２７】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、人体に有害な有機溶剤を用いることなく、しかも、短時間で被検物の交換を行うことができる。
【０１２８】
よって、多数の被検物について効率よく流体の通過試験を実施することが可能である。
【０１２９】
また、各被検物間で試験条件を一定に設定することが容易であるため、試験結果にバラツキが生じることも少なく、正確な試験結果を得ることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の流体の通過試験装置の実施形態を示す模式図である。
【図２】図１に示す流体の通過試験装置が備えるサンプル収納部付近の縦断面図である。
【図３】本発明の流体の通過試験に供されるサンプルを示す斜視図である。
【符号の説明】
１　　　　　　液体の通過試験装置
２　　　　　　液体貯留容器
２１　　　　　底部
２２　　　　　液体排出口
２３　　　　　フィルター
３　　　　　　サンプル収納部
３１　　　　　第１の保持部
３１１　　　　接触部材
３１２　　　　外側部材
３１３　　　　凹部
３２　　　　　第２の保持部
３２１　　　　接触部材
３２２　　　　外側部材
３２３　　　　凹部
３３　　　　　保持力増大手段
３４　　　　　第１の接合部材
３４１　　　　ネジ溝
３５　　　　　第２の接合部材
３５１　　　　ネジ山
４　　　　　　液体回収容器
４１　　　　　上部開口
４２　　　　　栓
４２１　　　　流路管用孔
４２２　　　　接続管用孔
５　　　　　　真空ポンプ
６　　　　　　第１の流路管
６０　　　　　第１の流路
７　　　　　　第２の流路管
７０　　　　　第２の流路
８　　　　　　液体
９　　　　　　サンプル
９０　　　　　被膜
９０１　　　　流入口
９０２　　　　流出口
１０　　　　　接続管
１１　　　　　三方活栓
１１１　　　　接続口
１２　　　　　接続管
１３　　　　　真空計
１４　　　　　バルブ
１５　　　　　バルブ
【図１】
2004077204.tif 000004
【図２】
2004077204.tif 000005
【図３】
2004077204.tif 000006