(57)【要約】【解決手段】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成（ＲはＹを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石で、面積分率から求められる主相の平均結晶粒径が５μｍ以下であり、比表面積が６ｍｍ−１以上に研削加工され、該焼結磁石体の表面劣化層の体積分率（％）が０．５×Ｓ／Ｖ（Ｓ／Ｖは比表面積で、単位はｍｍ−１）以下であることを特徴とする永久磁石材料。【効果】本発明によれば、研削加工後に特性を回復させるための熱処理を施すことなく良好な磁気特性を示すＳ／Ｖ＝６ｍｍ−１以上の小型あるいは薄型の永久磁石を提供することができる。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成（ＲはＹを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石で、面積分率から求められる主相の平均結晶粒径が５μｍ以下であり、比表面積が６ｍｍ−１以上に研削加工され、該焼結磁石体の表面劣化層の体積分率（％）が０．５×Ｓ／Ｖ（Ｓ／Ｖは比表面積で、単位はｍｍ−１）以下であることを特徴とする永久磁石材料。
【請求項２】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成（ＲはＹを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石で、面積分率から求められる主相の平均結晶粒径が５μｍ以下であり、比表面積が６ｍｍ−１以上に研削加工され、該焼結磁石体の最大エネルギー積が、該焼結磁石の上記研削加工前の比表面積が０．６ｍｍ−１未満である磁石体における最大エネルギー積の８５％以上であることを特徴とする永久磁石材料。
【請求項３】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成（ＲはＹを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石で、面積分率から求められる主相の平均結晶粒径が５μｍ以下であり、比表面積が６ｍｍ−１以上に研削加工された後、アルカリ、酸あるいは有機溶剤のいずれか１種以上により洗浄されることにより、該焼結磁石体の表面劣化層の体積分率（％）が０．５×Ｓ／Ｖ（Ｓ／Ｖは比表面積で、単位はｍｍ−１）以下であることを特徴とする永久磁石材料。
【請求項４】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成（ＲはＹを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石で、面積分率から求められる主相の平均結晶粒径が５μｍ以下であり、比表面積が６ｍｍ−１以上に研削加工された後、アルカリ、酸あるいは有機溶剤のいずれか１種以上により洗浄されることにより、該焼結磁石体の最大エネルギー積が、該焼結磁石の上記研削加工前の比表面積が０．６ｍｍ−１未満である磁石体における最大エネルギー積の８５％以上であることを特徴とする永久磁石材料。
【請求項５】
メッキあるいは塗装による表面処理を施したことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の永久磁石材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、焼結磁石体表面の研削加工等に伴う磁気特性の劣化を低減したＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料に係り、特に磁石体の比表面積（Ｓ（表面積）／Ｖ（体積））が６ｍｍ−１以上の小型あるいは薄型用高性能永久磁石材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石は、磁気特性が優れているために、ますますその用途が広がってきている。近年、磁石を応用したコンピュータ関連機器やＣＤプレーヤー、ＤＶＤプレーヤー、携帯電話をはじめとする電子機器の軽薄短小化、高性能化、省エネルギー化に伴い、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石、中でも特に高性能なＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の小型化、薄型化が要求されており、磁石体の比表面積Ｓ／Ｖが６ｍｍ−１を超えるような小型あるいは薄型の磁石に対する需要も増大しつつある。
【０００３】
小型あるいは薄型のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を実用形状に加工し、磁気回路に実装するためには、成形焼結したブロック状の焼結磁石を研削加工する必要があり、この加工には外周刃切断機、内周刃切断機、表面研削機、センタレス研磨機、ラッピングマシンなどが使用される。
【０００４】
しかしながら、上記装置にてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を研削加工すると、磁石体が小さくなるほど磁気特性が劣化することが知られている。この劣化については、本系磁石の高保磁力の発現に必要な粒界構造が磁石表面では加工により欠損しているため、あるいは加工歪に起因しているためと考えられている。磁気特性の劣化を防止するために、例えば、磁石の焼結過程において結晶粒の成長を防ぐことで、比表面積Ｓ／Ｖが２．６ｍｍ−１となるまで研削加工しても磁気特性が劣化しない磁石材料が提案されている（特許文献１：特許第２５１４１５５号公報参照）。しかし、Ｓ／Ｖが６ｍｍ−１を超える場合、磁気特性の劣化が顕著となる問題があった。
【０００５】
そのような極微小磁石体における特性劣化を防止する方法として、例えばスパッタリング等により被研削面に希土類を主成分とする薄膜層を形成し、更に熱処理を施して劣化した被研削面を改質することで、磁石体の特性劣化を防止する方法が提案されている（特許文献２：特公平５−６０２４１号公報、特許文献３：特公平６−６３０８６号公報参照）。しかし、上記方法では、量産に対して極端に生産性が低いために適用は困難であり、磁気特性の劣化が少なく、かつＳ／Ｖが６ｍｍ−１を超える極微小磁石体の製造は実質不可能と考えられていた。
【０００６】
【特許文献１】
特許第２５１４１５５号公報
【特許文献２】
特公平５−６０２４１号公報
【特許文献３】
特公平６−６３０８６号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述した従来の問題点に鑑み、研削加工による磁気特性の劣化を低減したＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石材料を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明者らは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の表面近傍での保磁力について種々検討した結果、加工速度に留意して加工歪の影響を極力抑えた場合、被研削加工面における劣化層の平均厚さｔ（単位はμｍ）は磁石主相の面積率から求められる平均結晶粒径Ｄ（単位はμｍ）と同程度であることを見出した。
そして、この劣化層の平均厚さｔと平均結晶粒径Ｄとの関係から、主相の結晶粒径を可能な限り小さくすることで、被研削加工面における劣化層の平均厚さを小さくできる、即ち小型あるいは薄型の永久磁石の特性劣化を低減できることを見出した。そして、これを達成するためには焼結磁石の作製工程のうち、粉砕工程において磁石原料粒子を十分に細かくし、焼結工程では主相の結晶粒の粗大化を抑制する必要があり、従来のプロセスでは容易には達成されないが、本発明者らは焼結磁石の作製工程での雰囲気、処理温度、合金組成等に鋭意検討を行い、平均結晶粒径が５μｍ以下のＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を作製することで、該焼結磁石体の表面劣化層の体積分率（％）が０．５×Ｓ／Ｖ（Ｓ／Ｖは比表面積で単位はｍｍ−１）以下で、該焼結磁石体の最大エネルギー積が、該焼結磁石のバルク状態、即ち比表面積がおおむね０．６ｍｍ−１未満である磁石体における最大エネルギー積の８５％以上となり、磁気特性の劣化を著しく低減させ得ることを見出し、この発明を完成したものである。
【０００９】
即ち、本発明に係る永久磁石材料は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成（ＲはＹを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石で、面積分率から求められる主相の平均結晶粒径が５μｍ以下であり、比表面積が６ｍｍ−１以上に研削加工され、該焼結磁石体の表面劣化層の体積分率（％）が０．５×Ｓ／Ｖ（Ｓ／Ｖは比表面積で、単位はｍｍ−１）以下であることを特徴とする。
【００１０】
更に、前記焼結磁石体の最大エネルギー積が、該焼結磁石のバルク状態、即ち、上記研削前の比表面積が０．６ｍｍ−１未満である磁石体における最大エネルギー積の８５％以上であることを特徴とする。
【００１１】
上記態様に加えて、研削加工した後にアルカリ、酸あるいは有機溶剤のいずれか１種以上により洗浄され、該焼結磁石体の表面劣化層の体積分率（％）が０．５×Ｓ／Ｖ（Ｓ／Ｖは比表面積で単位はｍｍ−１）以下であること、該焼結磁石体の最大エネルギー積が、該焼結磁石のバルク状態における最大エネルギー積の８５％以上であることを特徴とする。
更には、上記永久磁石体に関して、メッキあるいは塗装による表面処理を施したことを特徴とする。
【００１２】
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石体表面の研削加工等に伴う磁気特性の劣化を低減した、磁石体の比表面積Ｓ／Ｖが６ｍｍ−１以上の小型あるいは薄型用高性能永久磁石材料に関するものである。
ここで、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石体は、常法に従い、母合金を粗粉砕、微粉砕、成形、焼結することにより得ることができる。
この場合、母合金は、Ｒ、Ｆｅ、Ｂを含有する。ＲはＹを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上で、具体的にはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＬｕが挙げられ、好ましくはＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙを主体とする。これらＹを含む希土類元素は合金全体の１０〜２０原子％、特に１２〜１５原子％であることが好ましく、更に好ましくはＲ中にＮｄとＰｒあるいはそのいずれか１種を１０原子％以上、特に５０原子％以上含有することが好適である。Ｂは３〜１５原子％、特に４〜８原子％含有することが好ましい。その他、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗの中から選ばれる１種又は２種以上を０〜１１原子％、特に０．１〜５原子％含有してもよい。残部はＦｅ又はＣ、Ｎ、Ｏ等の不可避的な不純物であるが、Ｆｅは５０原子％以上、特に６５原子％以上含有することが好ましい。また、Ｆｅの一部、例えばＦｅの０〜４０原子％、特に０〜１５原子％をＣｏで置換しても差支えない。
【００１３】
母合金は原料金属あるいは合金を、真空あるいは不活性ガス、好ましくはＡｒ雰囲気中で溶解したのち、平型やブックモールドに鋳込む、あるいはストリップキャストにより鋳造することで得られる。なお、本系合金の主相であるＲ２Ｆｅ１４Ｂ化合物組成に近い合金と焼結温度で液相助剤となるＲリッチな合金とを別々に作製し、粗粉砕後に秤量混合する、いわゆる２合金法も本発明には適用可能である。但し、主相組成に近い合金に対して、鋳造時の冷却速度や合金組成に依存してα−Ｆｅが残存しやすく、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物相の量を増やす目的で必要に応じて均質化処理を施す。その条件は真空あるいはＡｒ雰囲気中で７００〜１，２００℃で１時間以上熱処理する。液相助剤となるＲリッチな合金については上記鋳造法のほかに、いわゆる液体急冷法も適用できる。
【００１４】
上記合金は、通常０．０５〜３ｍｍ、特に０．０５〜１．５ｍｍに粗粉砕される。粗粉砕工程には、ブラウンミルあるいは水素粉砕が用いられ、ストリップキャストにより作製された合金の場合は水素粉砕が好ましい。
このようにして得られた粗粉は、例えば高圧窒素を用いたジェットミルにより微粉砕されるが、このときにレーザー回折法を用いて測定された微粉末の重量中位粒径が５μｍ以下、好ましくは０．２〜５μｍ、更に好ましくは０．５〜４．５μｍになるように粉砕する。但し、重量中位粒径５μｍ以下の粉末は非常に活性であり、大気に触れると発熱を伴って酸化が急激に進行する。従って、微粉砕工程から磁界中圧縮成形を経て焼結工程までの間、微粉末が大気と接触しないようにする必要がある。そのために、微粉末の回収容器内に鉱物油のような微粉末の酸化を阻止可能な溶媒を満たして微粉末をスラリーとし、湿式成形して焼結炉に投入する、あるいは装置全体か金型付近を不活性ガス雰囲気とした圧縮成形機で乾式成形して焼結炉に投入する等の方法が採られる。後者の場合、微粉末及び成形体を次工程に移動する際も容器を不活性ガス雰囲気にする、あるいは装置も含めて微粉末及び成形体の移動するすべての経路を不活性ガス雰囲気にする。上述した酸化を防止する手段を用いても、微粉末の酸化を完全に阻止することは困難であり、微粉末の重量中位粒径が０．２μｍ未満では、不可避的な酸化の影響が大きくなり、良好な磁気特性が得られなくなる場合がある。
【００１５】
上記微粉末は、磁界中に圧縮成形機で成形され、焼結炉に投入される。焼結は真空あるいはＡｒ、Ｈｅ等の不活性ガス雰囲気中、通常９００〜１，２５０℃、特に１，０００〜１，１００℃で行われる。
更に、焼結後、焼結温度未満の低温、好ましくは２００〜９００℃、より好ましくは３５０〜７５０℃の温度で真空あるいはＡｒ、Ｈｅ等の不活性ガス雰囲気中、１０分〜５時間、特に３０分〜２時間程度の熱処理を行うことが好ましく、この熱処理により高い保磁力及び良好な角形性を示す磁石材料を得ることができる。
【００１６】
なお、ここで得られた焼結磁石は、正方晶Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を主相として６０〜９９体積％、特に好ましくは８０〜９８体積％含有し、残部は０．５〜２０体積％のＲに富む相、０〜１０体積％のＢに富む相及び不可避的不純物により生成した炭化物、窒化物、酸化物、水酸化物のうち少なくとも１種あるいはこれらの混合物又は複合物からなる。
【００１７】
得られた焼結ブロックは実用形状に研削されるが、加工歪の影響をできるだけ小さくするために、生産性を落とさない範囲で加工速度は小さくすることが好ましい。この場合、研削方法としては、常法に従って行うことができるが、加工速度として具体的には、０．１〜２０ｍｍ／ｍｉｎ、特に０．５〜１０ｍｍ／ｍｉｎであることが好ましい。
【００１８】
この場合、研削量としては、焼結ブロックの比表面積Ｓ／Ｖ（表面積ｍｍ２／体積ｍｍ３）が６ｍｍ−１以上、好ましくは１０ｍｍ−１以上である。その上限は適宜選定され、特に制限されるものではないが、通常４０ｍｍ−１以下、特に３０ｍｍ−１以下である。
【００１９】
なお、上述した研削加工時において、研削加工機の冷却液に水系のものを用いる、あるいは加工時に研削面が高温に曝される場合、被研削面に酸化膜が生じやすい。これを除去するために、アルカリ、酸及び有機溶剤のいずれか１種以上を用いて洗浄する。メッキあるいは塗装による表面処理が必要なとき、この処理はその前処理となる。
【００２０】
なお、アルカリとしては、ピロリン酸カリウム、ピロリン酸ナトリウム、クエン酸カリウム、クエン酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸ナトリウム、シュウ酸カリウム、シュウ酸ナトリウム等を、酸としては、塩酸、硝酸、硫酸、酢酸、クエン酸、酒石酸等を、有機溶剤としては、アセトン、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等を使用することができる。この場合、上記アルカリや酸は、磁石体を侵食しない、適宜濃度の水溶液として使用することができる。
【００２１】
本発明の焼結磁石においては、面積分率から求められる主相の平均結晶粒径Ｄが５μｍ以下、好ましくは０．５〜５μｍ、更に好ましくは１〜４．５μｍである。上述したように、被研削加工面における表面劣化層の平均厚さｔ（μｍ）は、磁石主相の面積率から求められる平均結晶粒径（μｍ）と同程度であり、焼結磁石体の表面劣化層の体積分率（％）が０．５×Ｓ／Ｖ（Ｓ／Ｖは比表面積で、単位はｍｍ−１）以下、好ましくは０．４×Ｓ／Ｖ以下、更に好ましくは０．３×Ｓ／Ｖ以下である。なお、下限は０であり得るが、通常は０．０１×Ｓ／Ｖ以上、特に０．０３×Ｓ／Ｖ以上である。
【００２２】
ここで、上記劣化層の平均厚さｔは、以下の手順で算出される。
まず、研削加工した磁石体の減磁曲線（Ｊ−Ｈカーブ）を測定する。減磁曲線の傾きを印加磁界に対してプロットしたもの（ｄＪ／ｄＨ−Ｈカーブ）を作成すると、２つのピークが認められる。それらのうち絶対値で大きな印加磁界でのピークにおけるピーク位置は磁石体内部の特性劣化していない結晶粒の磁化反転に相当する。もう１つのピークにおけるピーク位置（Ｈｄｍｇと称する）は磁石体の表面劣化層の保磁力に相当し、その位置では劣化層の磁気分極はゼロである。従って、Ｊ−ＨカーブにおけるＨｄｍｇに対応する磁気分極の値（Ｊｂｌｋと称する）を磁石内部の劣化していない粒子の磁気分極と定義できる。磁石体の飽和磁気分極（Ｊｓ）とＪｂｌｋを用いて、研削加工により劣化した領域の体積分率（Ｖｄｍｇと称する、単位はパーセント）は下記式により算出される。
Ｖｄｍｇ＝〔（Ｊｓ−Ｊｂｌｋ）／Ｊｓ〕×１００
【００２３】
一方、例えば、磁石体が直方体であるとし、そのサイズがＡ×Ｂ×Ｃ（単位はμｍ）であるとすると、劣化層の平均厚さｔを用いてＶｄｍｇは下記式のように表現でき、下記式よりｔが算出される。
Ｖｄｍｇ＝［１−（Ａ−２ｔ）×（Ｂ−２ｔ）×（Ｃ−２ｔ）／ＡＢＣ］×１００
【００２４】
磁石体が任意の形状をとる場合でも、その形状に合わせて上記式と同様な式を容易に記述できる。
【００２５】
更に、磁石主相の平均結晶粒径Ｄは以下のようにして求める。まず、磁石体を鏡面研磨した後、腐食液にて粒界にコントラストをつける。それらの任意の視野について撮影した光学顕微鏡像あるいは走査電子顕微鏡像より個々の粒子の面積を測定し、それと等価な円の直径を個々の粒子の結晶粒径とする。続いて粒度分布を示すヒストグラムを作成する際、粒径の範囲に対して範囲内に存在する結晶粒の個数ではなく、結晶粒が占める面積の割合をプロットする。一例を図２に示す。このヒストグラムより求められる面積中位粒径を平均結晶粒径と定義する。
【００２６】
本発明における表面劣化層の体積分率（％）は、上述した通り、０．５×Ｓ／Ｖ以下であるが、この限定理由は以下の通りである。
表面劣化層の平均厚さが一定ならば、比表面積の増大とともに劣化層の占める体積分率は増大する。現在の技術で研削可能な寸法限界は、比表面積でＳ／Ｖ＝３０ｍｍ−１程度である。Ｓ／Ｖ＝３０ｍｍ−１の磁石体において劣化層の体積分率が０．５×Ｓ／Ｖを超える、即ち１５％以上となると得られる最大エネルギーが４ＭＧＯｅ以下に低下してしまうので、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石に代表されるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の高い磁気特性を十分に利用するためには、表面劣化層の体積分率を０．５×Ｓ／Ｖ以下とする。これを達成するためには、前述の通り、焼結磁石の主相の平均結晶粒径を５μｍ以下にすることが必要である。
【００２７】
また、加工に伴う減磁曲線の角形性の低下は、最大エネルギー積の低下に繋がるが、表面劣化層の体積分率を０．５×Ｓ／Ｖ以下とした場合、該焼結磁石体の最大エネルギー積を、該焼結磁石のバルク状態、即ち比表面積が０．６ｍｍ−１未満である上記研削前の磁石体における最大エネルギー積の８５％以上に高めることが可能となる。
【００２８】
従って、本発明によれば、特性劣化の少ない小型あるいは薄型永久磁石を提供することができる。この場合、この永久磁石の具体的な大きさの一例として、１ｍｍ×１ｍｍ×１ｍｍ（Ｓ／Ｖ＝６ｍｍ−１）、０．８ｍｍ×０．８ｍｍ×０．２５ｍｍ（Ｓ／Ｖ＝１３ｍｍ−１）、０．８ｍｍ×０．８ｍｍ×０．１３ｍｍ（Ｓ／Ｖ＝２０ｍｍ−１）、０．８ｍｍ×０．３ｍｍ×０．１３ｍｍ（Ｓ／Ｖ＝２５ｍｍ−１）等が挙げられる。
【００２９】
なお、本発明においては、上記磁石にメッキあるいは塗装による表面処理を施すことができる。この場合、メッキとしては、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｕ、Ａｇの単体及び合金を単層あるいは積層としてメッキを施すことができ、メッキ膜の厚さは０．１〜３０μｍ、特に１〜２０μｍであることが好ましい。塗装としては、水ガラス等の無機系塗装、エポキシ樹脂、アクリル樹脂などの樹脂塗装、あるいはジンクリッチペイント等の処理が挙げられ、その厚さは０．１〜１００μｍ、特に１〜５０μｍであることが好ましい。
【００３０】
【実施例】
以下、本発明の具体的態様について実施例をもって詳述するが、本発明の内容はこれに限定されるものではない。
【００３１】
［実施例１、比較例１］
純度９９重量％以上のＮｄ、Ｄｙ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｆｅメタルとフェロボロンを所定量秤量してＡｒ雰囲気中で高周波溶解し、この合金溶湯をＡｒ雰囲気中で銅製単ロールに注湯するストリップキャスト法により薄板状の合金とした。得られた合金の組成は、Ｎｄが１１．０原子％、Ｄｙが２．３原子％、Ｃｏが１．０原子％、Ａｌが１．０原子％、Ｂが４．５原子％、Ｆｅが残部であり、これを合金Ａと称する。合金Ａに水素を吸蔵させた後、真空排気を行いながら５００℃まで加熱して部分的に水素を放出させる、いわゆる水素粉砕により３０メッシュ以下の粗粉とした。更に、純度９９重量％以上のＮｄ、Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕメタルとフェロボロンを所定量秤量し、Ａｒ雰囲気中で高周波溶解した後、鋳造した。得られた合金の組成はＮｄが２０原子％で、Ｄｙが１０原子％、Ｆｅが２４原子％、Ｂが６原子％、Ａｌが１原子％、Ｃｕが２原子％、Ｃｏが残部であり、これを合金Ｂと称する。合金Ｂは窒素雰囲気中、ブラウンミルを用いて３０メッシュ以下に粗粉砕された。
【００３２】
続いて、合金Ａ粉末を９０重量％、合金Ｂ粉末を１０重量％秤量して、窒素置換したＶブレンダー中で３０分間混合した。この混合粉末は高圧窒素ガスを用いたジェットミルにて、粉末の重量中位粒径４μｍに微粉砕された。得られた混合微粉末を大気に触れさせることなく窒素雰囲気下１５ｋＯｅの磁界中で配向させながら、約１ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成形した。次いで、この成形体は大気に触れさせることなくＡｒ雰囲気の焼結炉内に投入され、１，０６０℃で２時間焼結、更に５１０℃で１時間時効処理して急冷し、１０ｍｍ×２０ｍｍ×厚み１５ｍｍ寸法の磁石ブロックを作製した。磁石ブロックは内周刃切断機により比表面積Ｓ／Ｖが２０ｍｍ−１となるように所定寸法の直方体に全面研削加工され、本発明の磁石体を得た。これを磁石体Ｍ１と称する。
【００３３】
比較のため、同組成混合粉末をジェットミルにて、粉末の重量中位粒径８μｍに微粉砕した。得られた混合微粉末を大気中で１５ｋＯｅの磁界中で配向させながら、約１ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成形した。次いで、Ａｒ雰囲気の焼結炉内に投入され、１，０８０℃で２時間焼結、更に５１０℃で１時間時効処理して急冷し、１０ｍｍ×２０ｍｍ×厚み１５ｍｍ寸法の磁石ブロックを作製した。磁石ブロックは内周刃切断機により比表面積Ｓ／Ｖが２０ｍｍ−１となるように所定寸法の直方体に全面研削加工された。これを磁石体Ｐ１と称する。
【００３４】
磁石体Ｍ１，Ｐ１の減磁曲線をそれぞれ曲線Ｈ，Ｋとして図１に示す。これらの平均結晶粒径、加工前後での磁気特性及び表面劣化層の平均厚さと体積分率を表１に示す。従来技術では、Ｓ／Ｖ＝２０ｍｍ−１まで加工すると、劣化層の体積分率は４０％近くに達し、最大エネルギー積はバルク磁石の１０％以下しか得られなかったが、本発明では１０％をはるかに超える高いエネルギー積が得られた。
【００３５】
【表１】
2004281492.tif 000002
【００３６】
［実施例２］
比表面積Ｓ／Ｖが２０ｍｍ−１となるように全面研削加工された磁石体Ｍ１をアルカリ溶液で洗浄した後、酸洗浄して乾燥させた。これを磁石体Ｍ２と称する。各洗浄の前後には純水による洗浄工程が含まれている。磁石体Ｍ２の磁気特性及び表面劣化層の平均厚さと体積分率を表２に示した。磁石体Ｍ１と比較して、磁気特性が全く劣化していないことがわかる。
【００３７】
［実施例３］
比表面積Ｓ／Ｖが２０ｍｍ−１となるように全面研削加工され、アルカリ洗浄に次いで酸洗浄された磁石体Ｍ２に対し、無電解銅メッキにより厚さ約５μｍの銅皮膜を被着した。これを磁石体Ｍ３と称する。磁石体Ｍ３の磁気特性及び表面劣化層の平均厚さと体積分率を表２に併記した。磁石体Ｍ１及びＭ２と比較して、磁気特性が殆ど劣化していないことがわかる。
【００３８】
【表２】
2004281492.tif 000003
【００３９】
【発明の効果】
本発明によれば、研削加工後に特性を回復させるための熱処理を施すことなく良好な磁気特性を示すＳ／Ｖ＝６ｍｍ−１以上の小型あるいは薄型の永久磁石を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による磁石体の減磁曲線（曲線Ｈ）及び従来技術による磁石体の減磁曲線（曲線Ｋ）を示した図である。
【図２】本発明による磁石体の結晶粒径分布を示した図である。
【図１】
2004281492.tif 000004
【図２】
2004281492.tif 000005