(57)【要約】【課題】多結晶化を防止した化合物半導体単結晶成長方法を提供する。【解決手段】封止剤１１の融液化後の厚さＬｂを、化合物半導体単結晶１２の外径が目標外径に到達したときの化合物半導体単結晶１２の鉛直方向の長さＬａより厚くすることにより、化合物半導体単結晶１２の成長が安定するまで結晶頭部が封止剤１１から露出しないので、凹字断面形状部１３の発生が抑制されて多結晶化が防止される。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
るつぼ内に化合物半導体単結晶の原料及び封止剤を充填し、上記るつぼを成長炉内で加熱して上記原料及び上記封止剤を融液化すると共に、種結晶を上記原料の融液に接触させた後、上記るつぼ若しくは上記種結晶を鉛直軸のまわりに回転させながら上記種結晶を鉛直に引き上げることにより上記種結晶の下端に化合物半導体単結晶を成長させる化合物半導体単結晶成長方法において、上記封止剤の融液化後の厚さを、上記化合物半導体単結晶の外径が目標外径に到達したときの上記化合物半導体単結晶の鉛直方向の長さより厚くすることを特徴とする化合物半導体単結晶成長方法。
【請求項２】
るつぼ内に化合物半導体単結晶の原料及び封止剤を充填し、上記るつぼを成長炉内で加熱して上記原料及び上記封止剤を融液化すると共に、種結晶を上記原料の融液に接触させた後、上記るつぼ若しくは上記種結晶を鉛直軸のまわりに回転させながら上記種結晶を鉛直に引き上げることにより上記種結晶の下端に化合物半導体単結晶を成長させる化合物半導体単結晶成長方法において、上記るつぼ内に、内径が上記化合物半導体単結晶の外径より大きく、外径が上記るつぼの内径より小さく、上記融液化後の封止剤の厚さを、上記化合物半導体単結晶の外径が目標外径に到達したときの上記化合物半導体単結晶の鉛直方向の長さより厚くする環状かさ上げ部材を設けた後、上記化合物半導体単結晶を成長させることを特徴とする化合物半導体単結晶成長方法。
【請求項３】
上記封止剤の融液化後の厚さを、上記化合物半導体単結晶の外径が目標外径に到達したときの長さの１００〜１２０％の範囲内にする請求項１または２に記載の化合物半導体単結晶成長方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化合物半導体単結晶成長方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
化合物半導体単結晶成長方法の一種に、ＬＥＣ法（液体封止チョクラルスキー法）がある。
【０００３】
図３はＬＥＣ法を適用した従来の製造装置の概念図であり、図４は図３に示した製造装置により化合物半導体単結晶の成長中の状態を示す図であり、図５はＬＥＣ法の問題点を説明するための説明図である。
【０００４】
図３に示す製造装置１は、ヒータ２及びチャンバ３からなる成長炉４と、成長炉４内に配置され、図示しないモータ等により鉛直な回転軸５のまわりに矢印ａ方向に回転する回転支持台６と、回転支持台６上に同軸状に支持されたるつぼ７と、下端に種結晶８を保持すると共に、るつぼ７と同軸状でるつぼ７の上方に鉛直に配置され、図示しないモータ等により鉛直な中心軸のまわりに矢印ｂ方向（矢印ａ方向とは逆方向）に回転すると共に鉛直に矢印ｃ方向に移動する回転引き上げ軸９とで構成されている。
【０００５】
ＬＥＣ法は、図３及び図４に示すようにるつぼ７内に化合物半導体単結晶（以下「結晶」という。）の原料である多結晶のＧａＡｓ１０及び封止剤である固体のＢ２Ｏ３１１を充填し、るつぼ７を成長炉４内で加熱してＧａＡｓ１０及びＢ２Ｏ３１１を融液化すると共に、種結晶８を原料融液１０に接触させた後、徐々に成長炉４内の温度を低下させ、結晶１２ａの成長が始まると、るつぼ７及び種結晶８を鉛直軸のまわりに回転させながら種結晶８を鉛直に引き上げることにより種結晶８の下端に結晶１２ａを形成するものである（例えば、特許文献１参照。）。
【０００６】
ＬＥＣ法の特徴としては、引き上げ方向（矢印ｃ方向）における成長炉４内の温度勾配が他の結晶成長方法より形成されやすくなっており、結晶の冷却が速く進むので、引き上げ速度、つまり結晶成長速度を速くすることができるという利点がある。
【０００７】
ところで、結晶成長の最大の問題である多結晶化については、成長界面の形状が大きな要因となり、図５に示すように結晶１２ｂの成長界面が凹字断面形状部１３を有すると、転位が集中して多結晶化してしまうので、成長炉４内の温度分布を工夫し、凹字断面形状部１３が形成されないようにする必要がある。
【０００８】
しかし、結晶１２ｂに凹字断面形状部１３が発生しないような温度条件に安定させることは非常に難しい。また、凹字断面形状部１３の発生の要因の一つとしてるつぼ７内での封止剤Ｂ２Ｏ３１１の厚さが大きく影響してしまう。封止剤Ｂ２Ｏ３１１の本来の役割は、引き上げ成長中のＡｓ揮散（揮発及び発散）の防止にある。封止剤Ｂ２Ｏ３１１でＡｓ揮散を防止させる場合、Ａｓ揮散が防止できる範囲でＢ２Ｏ３１１の融液がＧａＡｓ１０の融液に対して解離圧以上の圧力に保たれていれば役割を果たすため、経済的な理由から極力少なくした方がよく、現状では１０００ｇ〜４０００ｇ程度が多く使用されている。
【０００９】
【特許文献１】
特開平５−１６３０９４号公報（第２頁、第１図）
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、封止剤Ｂ２Ｏ３１１は、従来技術に示すとおり、その厚さが成長炉４内の温度分布に影響を与えるため、結晶１２ｂの成長条件が変わる。特に、結晶成長開始から間もないときは、本来必要とする外径を目標に徐々に大きくしていく段階で結晶成長が進んで結晶１２ｂの頭部が封止剤Ｂ２Ｏ３１１の液面から露出し始めると、結晶１２ｂからの放熱が急激に進んで結晶１２ｂの外径が大きく成長するため、結晶成長界面の形状が変わり、成長が不安定な状況になり、安定化するまでに時間がかかる。この結果、封止剤Ｂ２Ｏ３１１から結晶１２ｂの頭部が露出し始めてからしばらくは結晶成長界面の形状が安定化せずに凹字断面形状部１３が発生しやすくなるため、転位が集中しやすくなり、多結晶化の原因になってしまうという問題があった。
【００１１】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、多結晶化を防止した化合物半導体単結晶成長方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、請求項１の発明は、るつぼ内に化合物半導体単結晶の原料及び封止剤を充填し、るつぼを成長炉内で加熱して原料及び封止剤を融液化すると共に、種結晶を原料の融液に接触させた後、るつぼ若しくは種結晶を鉛直軸のまわりに回転させながら種結晶を鉛直に引き上げることにより種結晶の下端に化合物半導体単結晶を成長させる化合物半導体単結晶成長方法において、封止剤の融液化後の厚さを、化合物半導体単結晶の外径が目標外径に到達したときの化合物半導体単結晶の鉛直方向の長さより厚くするものである。
【００１３】
請求項１の発明によれば、封止剤の融液化後の厚さを、化合物半導体単結晶の外径が目標外径に到達したときの化合物半導体単結晶の鉛直方向の長さより厚くすることにより、化合物半導体単結晶の成長が安定するまで結晶頭部が封止剤から露出しないので、凹字断面形状部の発生が抑制されて多結晶化が防止される。
【００１４】
請求項２の発明は、るつぼ内に化合物半導体単結晶の原料及び封止剤を充填し、るつぼを成長炉内で加熱して原料及び封止剤を融液化すると共に、種結晶を原料の融液に接触させた後、るつぼ若しくは種結晶を鉛直軸のまわりに回転させながら種結晶を鉛直に引き上げることにより種結晶の下端に化合物半導体単結晶を成長させる化合物半導体単結晶成長方法において、るつぼ内に、内径が化合物半導体単結晶の外径より大きく、外径がるつぼの内径より小さく、融液化後の封止剤の厚さを、化合物半導体単結晶の外径が目標外径に到達したときの化合物半導体単結晶の鉛直方向の長さより厚くする環状かさ上げ部材を設けた後、化合物半導体単結晶を成長させるものである。
【００１５】
請求項２の発明によれば、封止剤の融液化後の厚さを、化合物半導体単結晶の外径が目標外径に到達したときの化合物半導体単結晶の鉛直方向の長さより厚くすることにより、化合物半導体単結晶の成長が安定するまで結晶頭部が封止剤から露出しないので、凹字断面形状部の発生が抑制されて多結晶化が防止される。また、環状かさ上げ部材を用いることにより、封止剤が少量ですみ低コスト化が図れる。
【００１６】
請求項３の発明は、請求項１または２に記載の構成に加え、封止剤の融液化後の厚さを、化合物半導体単結晶の外径が目標外径に到達したときの長さの１００〜１２０％の範囲内にするのが好ましい。
【００１７】
請求項３の発明によれば、融液化後の封止剤の厚さの範囲が１００〜１２０％と限定されるので、封止剤を必要以上に充填することがなくなり、低コスト化が図れる。
【００１８】
ここで、従来の成長方法では、Ｂ２Ｏ３の役割として成長中のＡｓ揮散を防止する点と成長中の結晶成長方向の温度勾配を形成する点とが挙げられる。Ｂ２Ｏ３の充填量は主にＡｓ揮散防止のために融液にＡｓ解離圧以上の圧力をかけられる程度の厚さにしている。ＬＥＣ法では、成長が開始され、結晶が引き上げられていくと、いずれＢ２Ｏ３の表面から結晶の頭部が露出して結晶の頭部からの放熱量が増加するため、成長界面の結晶の形状も変化する。引き上げ成長と共に、Ｂ２Ｏ３から露出する結晶の表面が増加して結晶の頭部全体が露出し、直胴部に入ると、成長界面の形状も安定して凸字断面形状になる。
【００１９】
結晶が多結晶化する原因として、図５に示すようにＢ２Ｏ３１１から結晶１２ｂが露出をし始めた時、結晶１２ｂの中央部は放熱を始め、冷却が進んだとしても、まだ結晶１２ｂの周囲部はＢ２Ｏ３１１の中にあり、結晶１２ｂの中央部と比較し比熱が進まずに成長が遅れてしまう。そのため、周囲部の結晶成長界面には凹字断面形状部１３が発生し、凹字断面形状部１３には結晶成長と共に転位が集中して結晶１２ｂが多結晶化してしまう。この多結晶化の現象を防止するため、結晶外径が目標外径に到達していないうちは、Ｂ２Ｏ３１１から結晶１２ｂの頭部が露出しないようにすることにより、結晶成長初期段階に結晶成長界面に凹字断面形状部１３が発生するのが抑制しされ、転位が集中することがなくなり、多結晶化が防止される。完全に結晶１２ｂの直胴部が目標外径に達する頃には、結晶１２ｂの長さ（鉛直方向の長さ）が数十ｍｍと長くなっているので、目標外径に達していない段階で結晶成長長さが短い時よりも、結晶成長界面からの熱伝導が遅いため、結晶冷却速度が遅く、成長界面が安定するため、Ｂ２Ｏ３１１から結晶１２ｂの頭部が露出し始めた時に発生する結晶１２ｂからの放熱のアンバランスに対して、成長界面の変化も少なくてすむので、凹字断面形状部１３が発生することが少なくなり、多結晶化が抑制される。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を添付図面に基づいて詳述する。
【００２１】
図１は本発明の化合物半導体単結晶成長方法を適用した製造装置の一実施の形態を示す概念図である。尚、図３〜図４に示した部材と同様の部材には共通の符号を用いた。
【００２２】
同図に示す製造装置１は、ヒータ２及びチャンバ３からなる成長炉４と、成長炉４内に配置され、図示しないモータ等により鉛直な回転軸５のまわりに矢印ａ方向に回転する回転支持台６と、回転支持台６上に同軸状に支持されたるつぼ７と、下端に種結晶８を保持すると共に、るつぼ７と同軸状でるつぼ７の上方に鉛直に配置され、図示しないモータ等により鉛直な中心軸のまわりに矢印ｂ方向に回転すると共に鉛直に矢印ｃ方向に移動する回転引き上げ軸９とで構成されており、製造装置そのものは図３に示した製造装置と同様である。
【００２３】
従来の化合物半導体単結晶成長方法との相違点は、融液化後の封止剤１１の厚さを、結晶１２の外径が目標外径に到達したときの結晶１２の鉛直方向の長さより厚くする点である。
【００２４】
封止剤１１の融液化後の厚さは、結晶１２の外径が目標外径に到達したときの長さの１００〜１２０％の範囲内にするのが好ましい。
【００２５】
次に図１を参照して本発明の化合物半導体単結晶成長方法について説明する。
【００２６】
るつぼ７内に結晶１２の例えば、融液化後の厚さを、結晶１２の外径が目標外径に到達したときの結晶１２の鉛直方向の長さより厚くなるように（目標外径時の結晶１２の長さの１００〜１２０％の範囲内）、例えば原料であるＧａＡｓ（多結晶）１０及び封止剤であるＢ２Ｏ３（固体）１１を充填する。
【００２７】
るつぼ７を成長炉４内で加熱してＧａＡｓ（多結晶）１０及びＢ２Ｏ３（固体）１１を融液化させ、ＧａＡｓ１０及びＢ２Ｏ３１１の融液化後、種結晶８をＧａＡｓの融液１０に接触させた後、徐々に成長炉４内の温度を低下させ、結晶１２の成長が始まると、るつぼ７及び種結晶８を鉛直軸のまわりに回転させながら種結晶８を鉛直に引き上げることにより種結晶８の下端に凹字断面形状部１３（図５参照。）の無い結晶１２が形成される。
【００２８】
（最適条件の根拠）
Ｂ２Ｏ３１１の厚さを結晶１２が目標外径に到達する引き上げ長さより厚くする点。
【００２９】
図１において、結晶１２の成長長さをＬａとした時にＢ２Ｏ３１１の厚さＬｂが小さいと、成長した結晶１２が目標外径に達する前、すなわち結晶１２の成長長さＬａが短いうちに結晶１２の頭部がＢ２Ｏ３１１から露出してしまうため、結晶１２の中央部の放熱が進み、成長界面に凹字断面形状部１３（図５参照。）が発生してしまう。その反面、極度にＢ２Ｏ３１１を増加しても、Ｂ２Ｏ３１１は再生ができないため、経済性の面から不都合である。従って、結晶成長長さＬａ＜Ｂ２Ｏ３厚さＬｂを満足し、無駄を防止する観点から、成長時にＢ２Ｏ３１１の厚さＬｂは、結晶１２が目標外径に達する成長長さＬｂの１００〜１２０％の範囲内にあることが望ましい。
【００３０】
図２は本発明の化合物半導体単結晶成長方法を適用した製造装置の他の実施の形態を示す概念図である。
【００３１】
図２に示した製造装置２０と図１に示した製造装置１との相違点は、環状かさ上げ部材２１を用いた点である。
【００３２】
環状かさ上げ部材２１は、Ｂ２Ｏ３より大きくＧａＡｓより小さい比重を有し、１３００℃程度の温度に耐えられる材料からなり、融液化後の封止剤１１の厚さを、結晶１２の外径が目標外径に到達したときの結晶１２の鉛直方向の長さより厚くするようなサイズに設定されている。すなわち、本製造装置２０は、るつぼ７内に、内径が結晶１２の外径より大きく、外径がるつぼ７の内径より小さく（略等しくてもよい。）、融液化後の封止剤１１の厚さＬｂを、結晶１２の外径が目標外径に到達したときの結晶１２の鉛直方向の長さＬａより厚くする環状かさ上げ部材２１を設けたものである。
【００３３】
この環状かさ上げ部材２１を用いたときの融液化後の封止剤１１の厚さＬｂは、結晶１２の外径が目標外径に到達したときの長さの１００〜１２０％の範囲内になるようにするのが好ましい。
【００３４】
このような製造装置２０を用いて結晶成長を行っても図１に示した製造装置１を用いて結晶成長を行ったような効果が得られるだけでなく、封止剤１１が少量ですみ低コスト化が図れる。
【００３５】
【発明の効果】
以上要するに本発明によれば、多結晶化を防止した化合物半導体単結晶成長方法の提供を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の化合物半導体単結晶成長方法を適用した製造装置の一実施の形態を示す概念図である。
【図２】本発明の化合物半導体単結晶成長方法を適用した製造装置の他の実施の形態を示す概念図である。
【図３】ＬＥＣ法を適用した従来の製造装置の概念図である。
【図４】図３に示した製造装置により化合物半導体単結晶の成長中の状態を示す図である。
【図５】ＬＥＣ法の問題点を説明するための説明図である。
【符号の説明】
１  製造装置
２  ヒータ
３  チャンバ
４  成長炉
５  回転軸
６  回転支持台
７  るつぼ
８  種結晶
９  回転引き上げ軸
１０  原料（ＧａＡｓ）
１１  封止剤（Ｂ２Ｏ３）
１２  化合物半導体単結晶（結晶）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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