(57)【要約】【課題】結晶成長炉のクリーニングを容易にさせる手段を提供する。【解決手段】結晶成長炉２の炉内雰囲気を炉外に抜き出して，再び炉内に戻す循環経路３を形成し，この循環経路３に，炉内雰囲気中の不純物を捕捉する不純物トラップ４を設ける。原料融液から結晶を成長させるに際し，炉内雰囲気を炉外に抜き出しつつ，不純物が除去された雰囲気を炉内に供給する。本発明によれば，クリーニング作業の負荷を軽減でき，生産性も向上する。また，炉内観察用の覗き窓の曇りを軽減し，結晶成長時の炉内視認性を向上することができる。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料融液から結晶を成長させる結晶成長炉を備え，
炉内雰囲気を炉外に抜き出して，再び炉内に戻す循環経路を形成し，この循環経路に，炉内雰囲気中の不純物を捕捉する不純物トラップを設けたことを特徴とする，結晶成長装置。
【請求項２】
前記循環経路は，炉内雰囲気を結晶成長炉の上部から抜き出し，結晶成長炉の下部に戻すように構成されていることを特徴とする，請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項３】
前記循環経路に送風機を設けたことを特徴とする，請求項１又は２に記載の結晶成長装置。
【請求項４】
結晶成長炉内において原料融液から結晶を成長させるにあたり，
炉内雰囲気を炉外に抜き出しつつ，不純物が除去された雰囲気を炉内に供給することを特徴とする，結晶成長方法。
【請求項５】
炉外に抜き出した炉内雰囲気を，不純物を除去した後，再び炉内に戻すことを特徴とする，請求項４に記載の結晶成長方法。
【請求項６】
炉内雰囲気を結晶成長炉の上部から抜き出しつつ，不純物が除去された雰囲気を結晶成長炉の下部に供給することを特徴とする，請求項４又は５に記載の結晶成長方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は，例えばシリコンや化合物半導体等の結晶を成長させる結晶成長装置と結晶成長方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコンや化合物半導体の結晶成長炉では，原料や劣化した炉内部品から発生するダストや，原料から発生する気化成分などといった不純物が，炉内雰囲気中に含まれてしまう。特に化合物半導体の種類によっては，結晶成長中に半導体材料の高蒸気圧成分が気化することにより多量の不純物を発生する場合もある。このような不純物による悪影響を回避するために，結晶成長炉内のクリーニング作業が必要となる。
【０００３】
ここで，かようなクリーニング作業にかかる負荷をなるべく軽減することが望ましい。また，クリーニング作業に要する時間を短縮できれば，それだけ結晶成長炉の稼働回数を増やすことができ，生産性が向上する。更に，化合物半導体の種類などによっては，高蒸気圧成分は有害物質である場合もあり，結晶成長炉内のクリーニング作業はなるべく短時間でできることが好ましい。
【０００４】
そこで従来より，結晶成長炉のクリーニング作業の負荷軽減，時間短縮等を目的として，種々のクリーニング方法が提案されてきた。例えば，特許文献１として示す特開平０６−３４０４９１号公報には，炉内部品を一括交換できる構造にして複数組み用意しておき，使用済み炉内部品と整備済み炉内部品を取り替える方法が開示されている。また，特開２０００−２１９５９１号公報には，排気管内に堆積した粉塵をクリーニングする方法が開示されている。また，特開２００１−３４８２９３号公報には，チャンバ内面をワイパーでクリーニングする方法が開示されている。
【０００５】
【特許文献１】
特開平６−３４０４９１号公報（例えば段落０００９，図１）
【特許文献２】
特開２０００−２１９５９１号公報（例えば段落０００６，図１）
【特許文献３】
特開２００１−３４８２９３号公報（例えば段落００２５，図１）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし，特許文献１の方法では，炉内部品が複数組必要になり，また，クリーニング専用の装置や，それらの保管スペースが余計に必要になる。また，炉内部品の交換作業にも手間がかかる。加えて，特許文献１の方法では，炉内に付着したダストなどは除去することができない。また，特許文献２や特許文献３の方法では，結晶成長炉の運転中はクリーニングができない。そのため，結晶成長炉の運転時間の他に，クリーニングの時間が余計にかかり，生産効率が向上できない。
【０００７】
本発明の目的は，結晶成長炉のクリーニングを容易にさせる手段を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するために，本発明の結晶成長装置は，原料融液から結晶を成長させる結晶成長炉を備え，炉内雰囲気を炉外に抜き出して，再び炉内に戻す循環経路を形成し，この循環経路に，炉内雰囲気中の不純物を捕捉する不純物トラップを設けている。前記循環経路は，炉内雰囲気を結晶成長炉の上部から抜き出し，結晶成長炉の下部に戻すように構成されていることが好ましい。前記循環経路には，送風機を設けても良い。
【０００９】
本発明では，結晶成長炉内において原料融液から結晶を成長させるにあたり，炉内雰囲気を炉外に抜き出しつつ，不純物が除去された雰囲気を炉内に供給する。この場合，炉外に抜き出した炉内雰囲気を，不純物を除去した後，再び炉内に戻すようにしても良い。なお，炉内雰囲気を結晶成長炉の上部から抜き出しつつ，不純物が除去された雰囲気を結晶成長炉の下部に供給することが好ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下，本発明の好ましい実施の形態を，図面を参照にして説明する。図１は，本発明の実施の形態かかる結晶成長装置１の概略的な構成を示す説明図である。
【００１１】
結晶成長炉２は，例えばチョクラルスキー法やＬＥＣ法，ＶＧＦ法等によって，原料融液から例えばシリコンや化合物半導体等の結晶を成長させるものである。このため，結晶成長炉２の内部には，図示はしないが，原料融液を貯めておくためのるつぼや，結晶成長中に原料融液を加熱するためヒータなどが配置されている。
【００１２】
この結晶成長炉２の炉内雰囲気を一旦炉外に抜き出し，再び炉内に戻す循環経路３が形成されている。図示の例では，循環経路３の一端は結晶成長炉２の上部に接続され，循環経路３の他端は結晶成長炉２の下部に接続されている。結晶成長炉２内においては，ヒータ（図示せず）の加熱によって上昇気流が発生する。結晶成長炉２内において上昇した炉内雰囲気は，結晶成長炉２の上部に接続された循環経路３内に流れ込み，循環経路３の一端から他端に向って流れる間に温度降下し，結晶成長炉２の下部に戻される。こうして，結晶成長炉２内で発生する対流（上昇気流）を利用して，結晶成長炉２の下部→結晶成長炉２の上部→循環経路３の順に流れる循環流が形成される。
【００１３】
循環経路３には，炉内雰囲気中の不純物を捕捉する不純物トラップ４が設けてある。炉内雰囲気中には，結晶成長させる原料や劣化した炉内部品から発生するダストや，原料から発生する気化成分（高蒸気圧成分等）などといった不純物が含まれている。不純物トラップ４は，例えば邪魔板や冷却機構などを備えており，邪魔板によってダストを除去するとともに，循環経路３内を流れる炉内雰囲気を冷却機構で冷却して，炉内雰囲気中の気化成分を捕捉するようになっている。
【００１４】
図示の例では，循環経路３には，不純物トラップ４の他に，送風機５，流量計６，流量調整弁７が設けてある。循環経路３おいて，不純物トラップ４が最も上流側に位置し，その下流に送風機５，流量計６，流量調整弁７が設けてある。
【００１５】
この結晶成長装置１にあっては，結晶成長炉２内において原料融液から結晶を成長させるにあたり，結晶成長炉２内において上昇した炉内雰囲気を，結晶成長炉２の上部→循環経路３→結晶成長炉２の下部の順に循環させる。この循環流の形成は，結晶成長炉２内に発生する対流（上昇気流）に任せても良いが，循環流量が大きすぎる場合は，流量調整弁７の開度を絞り，流量を調整すると良い。また，結晶成長炉２内の上昇気流だけでは循環流量が少なすぎる場合は，送風機５を稼動させれば良い。なお，送風機５の稼動で強制循環させる場合，流量調整弁７によって，循環流量を任意の値に自動制御することもできる。
【００１６】
こうして結晶成長炉２内の炉内雰囲気を，循環経路３を介して循環させながら，不純物トラップ４によって，循環経路３内を流れる炉内雰囲気中からダストや気化成分といった不純物を捕捉する。そして，不純物を除去した炉内雰囲気を，結晶成長炉２の下部に供給することにより，結晶成長炉２内において，不純物の除去された雰囲気で結晶成長を行うことが可能となる。また，結晶成長炉２の内壁や炉内部品に付着堆積する不純物が少なくなり，クリーニング作業が容易になる。
【００１７】
以上，本発明の好ましい実施の形態の一例を示したが，本発明はここで説明した形態に限定されない。例えば，結晶成長炉２の炉内雰囲気は必ずしも循環させる必要はなく，炉内雰囲気を結晶成長炉２外に抜き出しつつ，別の供給源から不純物が除去された雰囲気を結晶成長炉２内に供給するようにしても良い。なお，結晶成長炉２では上昇気流が発生するので，炉内雰囲気を結晶成長炉２の上部から抜き出しつつ，不純物が除去された雰囲気を結晶成長炉２の下部に供給することが好ましい。また，結晶成長炉２において行う結晶成長方法は，チョクラルスキー法やＬＥＣ法，ＶＧＦ法等，何れでも良い。
【００１８】
なお，不純物トラップ４は，クリーニング頻度を少なくするために，ある程度量のダストを溜めておける容量を持っていることが望ましい。また，循環経路３には，不純物トラップ４を複数設置しても良い。この場合，複数の不純物トラップ４を直列に配置しても良いが，循環経路３を並列に分岐させ，各分岐経路に不純物トラップ４をそれぞれ設置しても良い。そうすれば，一つの不純物トラップ４をクリーニング中においても，他の分岐経路に設置された不純物トラップ４に結晶成長炉２内の雰囲気を循環させ，不純物を除去することができ，連続的な操業を行うことが可能となる。
【００１９】
【実施例】
次に，本発明の実施例を説明する。図２は，実施例に用いた結晶成長装置１０の説明図である。この実施例では，液体封止引上法（ＬＥＣ法）による化合物半導体結晶成長炉（以下「ＬＥＣ炉」）１１を用いた。
【００２０】
ＬＥＣ炉１１の内部には，原料融液が充填（チャージ）されるるつぼ１２が設けてある。るつぼ１２はサセプタ１３で保持され，サセプタ１３は，回転及び昇降可能なるつぼ軸１４の上端に支持される。るつぼ１２の上方には，結晶を上方に引上げるための結晶軸１５が配置される。るつぼ１２の周囲には，ヒータ１６や，それを囲む断熱材１７などが配置される。これらは，通常のＬＥＣ炉１１と同様の構成である。この実施例のＬＥＣ炉１１は，上部部材２０，中部部材２１，下部部材２２で構成されて，開閉可能である。
【００２１】
ＬＥＣ炉１１の炉内雰囲気をＬＥＣ炉１１の上部から一旦炉外に抜き出し，ＬＥＣ炉１１の下部から再び炉内に戻す循環経路２５が形成され，この循環経路２５に，２つの不純物トラップ２６，２６と，その下流側に配置されたブロワ容器２７内のブロア（送風機）２８及び流量計２９が設置されている。結晶成長中，ＬＥＣ炉１１内は高温，高圧となっており，炉内雰囲気は，ＬＥＣ炉１１の上部から，２つの不純物トラップ２６，２６，ブロワ容器２７，流量計２９の順に循環経路２５内を流れ，再びＬＥＣ炉１１の下部に循環供給される。
【００２２】
各不純物トラップ２６は，冷却水を利用した水冷容器３０を備え，水冷容器３０の上面には，循環経路２５内を流れる炉内雰囲気の入口３１と出口３２が形成されている。また，水冷容器３０の内部空間は，下端においてのみ流通可能な邪魔板３３によって，入口３１側と出口３２側に仕切られている。そして，各不純物トラップ２６においては，入口３１から入った炉内雰囲気は，水冷容器３０内の入口３１側を下降し，邪魔板３３の下側を通過した後，水冷容器３０内の出口３２側を上昇して行く。このように，炉内雰囲気が不純物トラップ２６を通過する際に，邪魔板３３によって炉内雰囲気中のダストが除去されるとともに，原料などから発生した炉内雰囲気中の気化成分（高蒸気圧成分など）が，水冷容器３０の内面で冷却されて捕捉されるようになっている。こうして不純物トラップ２６で捕捉されたダストや気化成分などの不純物は，水冷容器３０の底部に溜まるようになっている。
【００２３】
ブロア２８は電動式であり，流量計２９と連動し，任意の循環流量に自動調整することができる。循環経路２５を構成する配管や，各不純物トラップ２６の筐体，ブロワ容器２７などは何れもステンレス製であり，各シール部にはＯリング等を配置することにより，循環経路２５内を循環する炉内雰囲気が外部に漏れ出ない構成になっている。
【００２４】
この結晶成長装置１０のＬＥＣ炉１１を用いて，ＧａＡｓ単結晶を成長させた。ＧａとＡｓをるつぼ１２にチャージし，ＧａＡｓを合成後，単結晶を引上げる直接合成方式とした。ＬＥＣ炉１１，循環経路２５，２つの不純物トラップ２６，２６，ブロワ容器２７をあわせた循環系内の容量は約０．８ｍ３である。ＧａＡｓ直接合成時の圧力は６ＭＰａ，結晶成長時の炉内圧力は２．５ＭＰａ，炉内雰囲気循環流量は，直接合成時では０．２〜０．３Ｎｍ３／ｍｉｎ，結晶成長時では０．１Ｎｍ３／ｍｉｎとなるようにブロワ２８を稼動した。ＬＥＣ炉１１の上部部材２０，中部部材２１，下部部材２２について炉内のダスト付着量を評価すると，ブロワ２８の稼働時と非稼働時では，以下のようになった。
【００２５】
ブロワ非稼働時
上部部材２０：中部部材２１：下部部材２２：ダストトラップ
＝５：３：２：０
ブロワ稼働時
上部部材２０：中部部材２１：下部部材２２：ダストトラップ
＝３：２：０：５
【００２６】
ブロワ２８の稼働時では，循環経路２５に炉内雰囲気が循環されることにより，炉内雰囲気中のダストや気化成分といった不純物が不純物トラップ２６，２６で捕捉され，ＬＥＣ炉１１内の付着量が減った。特に下部部材２２についてはクリーニングの必要が無くなった。不純物トラップ２６，２６に溜まった不純物は，１０Ｒｕｎに１回程度クリーニングすれば良く，ＬＥＣ炉１１に比べて小さいのでクリーニング作業も簡単である。なお，ＬＥＣ炉１１には炉内観察の為の覗き窓が付いているが，ブロワ２８を稼動させることにより覗き窓に付着する不純物が減少し，炉内視認性が高まった。
【００２７】
【発明の効果】
本発明によれば，結晶成長炉のクリーニングを容易にすることが可能となる。このため，クリーニング作業の負荷を軽減でき，生産性も向上する。また，チョクラルスキー法やＬＥＣ法のように，炉内観察用の覗き窓が付いている結晶成長炉では，窓の曇りを軽減し，結晶成長時の炉内視認性を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態かかる結晶成長装置の概略的な構成を示す説明図である。
【図２】実施例に用いた結晶成長装置の説明図である。
【符号の説明】
１　　結晶成長装置
２　　結晶成長炉
３　　循環経路
４　　不純物トラップ
５　　送風機
６　　流量計
７　　流量調整弁
１０　結晶成長装置
１１　ＬＥＣ炉
１２　るつぼ
１３　サセプタ
１４　るつぼ軸
１５　結晶軸
１６　ヒータ
１７　断熱材
２０　上部部材
２１　中部部材
２２　下部部材
２５　循環経路
２６　不純物トラップ
２７　ブロワ容器
２８　ブロア
２９　流量計
３０　水冷容器
３１　入口
３２　出口
３３　邪魔板
【図１】
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【図２】
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