(57)【要約】【課題】本発明は、耐久性に優れた摺動部品用窒化けい素焼結体の提供を目的とする。【解決手段】摺動部品用窒化けい素焼結体において、前記窒化けい素焼結体中に存在する偏析の大きさが６０μｍ以下であることを特徴とする摺動部品用窒化けい素焼結体である。【選択図】  図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
摺動部品用窒化けい素焼結体において、前記窒化けい素焼結体中に存在する偏析の大きさが６０μｍ以下であることを特徴とする摺動部品用窒化けい素焼結体。
【請求項２】
前記偏析は、不純物または製造工程中に混入するもの或いは製造時に添加する焼結助剤であることを特徴とする請求項１に記載の摺動部品用窒化けい素焼結体。
【請求項３】
前記焼結体中の不純物が３５０ppm 以下であることを特徴とする請求項１および２のいずれかに記載の摺動部品用窒化けい素焼結体。
【請求項４】
JIS R1601ファインセラミックスの曲げ試験方法に基づき曲げ強さを測定した結果、最低強度８０kgf/mm2以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の摺動部品用窒化けい素焼結体。
【請求項５】
JIS R1601ファインセラミックスの曲げ試験方法に基づき曲げ強さを測定した結果、平均強度１００kgf/mm2以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の摺動部品用窒化けい素焼結体。
【請求項６】
JIS R1601ファインセラミックスの曲げ試験方法に基づき曲げ強さを測定した結果、ワイブル係数が９以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の摺動部品用窒化けい素焼結体。
【請求項７】
玉軸受用窒化けい素焼結体において、転がり疲労試験を行い２００時間以上の寿命時間があることを特徴とする玉軸受用窒化けい素焼結体。
【請求項８】
スラリーをふるいに通すことで磁性を持たない最大８０μｍを超えない不純物を除去することを特徴とする窒化けい素焼結部品の製造方法。
【請求項９】
磁性を持つ最大８０μｍを超える不純物を除去するために湿式徐鉄を１００００ガウス以上の磁界で行うことを特徴とする窒化けい素摺動部品の製造方法。
【請求項１０】
磁性を持つ最大８０μｍを超える不純物を除去した後スラリーを交流磁界中に通し、脱磁するが、その時には１００００ガウス以下の磁界で行うことを特徴とする窒化けい素摺動部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、玉軸受のような摺動部品に用いる窒化けい素焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近、機械装置に用いられる摺動部品は、高強度、軽量および耐摩耗性に優れた窒化けい素（β−Ｓｉ３Ｎ４）焼結体で形成することが行われている。その一例としては、高速化を要求されるころがり軸受の転動体や内外輪などの軸受部品、例えば図１に示すような玉軸受の玉１、外輪２および内輪３を窒化けい素焼結体で形成することが行なわれている。
【０００３】
窒化けい素は、元来脆性原料であるために、従来からこの窒化けい素を原料とする軸受部品などの摺動部品の信頼性を高めるために種々の改良が施されている。例えば軸受部品の強度および耐久性に影響を与える因子である空孔および焼結助剤の偏析については、焼結による高密度化、ＨＩＰ処理工程の導入などの対策がとられている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、窒化けい素焼結体からなる摺動部品の耐久性についてはさらに高い要求がなされており、この面の特性の向上を図った窒化けい素焼結体の開発が必要とされている。
【０００５】
本発明の目的は、耐久性に優れた摺動部品用窒化けい素焼結体を得ることにある。
【０００６】
本発明の他の目的は、耐久性に優れた玉軸受用窒化けい素焼結体を得ることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
この発明は、摺動部品用窒化けい素焼結体において、前記窒化けい素焼結体中に存在する偏析の大きさが６０μｍ以下であることを特徴とする摺動部品用窒化けい素焼結体（請求項１）、前記偏析は、不純物または製造工程中に混入するもの或いは製造時に添加する焼結助剤であることを特徴とする請求項１に記載の摺動部品用窒化けい素焼結体（請求項２）、前記焼結体中の不純物が３５０ppm 以下であることを特徴とする請求項１および２のいずれかに記載の摺動部品用窒化けい素焼結体（請求項３）、JIS R1601ファインセラミックスの曲げ試験方法に基づき曲げ強さを測定した結果、最低強度８０kgf/mm2以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の摺動部品用窒化けい素焼結体（請求項４）JIS R1601ファインセラミックスの曲げ試験方法に基づき曲げ強さを測定した結果、平均強度１００kgf/mm2以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の摺動部品用窒化けい素焼結体（請求項５）、JIS R1601ファインセラミックスの曲げ試験方法に基づき曲げ強さを測定した結果、ワイブル係数が９以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の摺動部品用窒化けい素焼結体（請求項６）、玉軸受用窒化けい素焼結体において、転がり疲労試験を行い２００時間以上の寿命時間があることを特徴とする玉軸受用窒化けい素焼結体（請求項７）、スラリーをふるいに通すことで磁性を持たない最大８０μｍを超えない不純物を除去することを特徴とする窒化けい素焼結部品の製造方法（請求項８）、磁性を持つ最大８０μｍを超える不純物を除去するために湿式徐鉄を１００００ガウス以上の磁界で行うことを特徴とする窒化けい素摺動部品の製造方法（請求項９）および磁性を持つ最大８０μｍを超える不純物を除去した後スラリーを交流磁界中に通し、脱磁するが、その時には１００００ガウス以下の磁界で行うことを特徴とする窒化けい素焼摺動部品の製造方法（請求項１０）である。
【発明の効果】
【０００８】
この発明によれば、不純物による強度の低下がなく、破壊に強く優れた耐久性を有する摺動部品用窒化けい素焼結体および窒化けい素焼摺動部品の製造方法を得ることが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の発明者は、窒化けい素焼結体からなる摺動部品の耐久性の向上について研究を重ねてきた。
【００１０】
まず、摺動部品について軸受部品を例にとり種々研究を重ねてきた。この過程で発明者は、窒化けい素焼結体の耐久性を阻害する因子として、窒化けい素の原料粉末に含まれる不可避の不純物元素、および軸受部品を製造する工程中に原料粉末や成形体に混入する不純物元素に着目した。そして、この不純物元素の含有量よりも不純物元素の大きさが、窒化けい素焼結体の耐久性に大きな影響を与えることを見出した。
【００１１】
すなわち、窒化けい素焼結体は、セラミックスであるが故に構造敏感性を有している。このため、窒化けい素焼結体に不純物が存在すると、焼結体はその場所が起点となって破壊し、これにより強度などの特性が低下する。そして、不純物の大きさが大きい程、窒化けい素焼結体の強度の低下度合が大きいことが分かった。
【００１２】
不純物元素としては、具体的にはＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｙおよびその窒化物、炭化物、酸化物などが挙げられる。
【００１３】
このような認識に基づいて、発明者は転動体や内外輪などの軸受部品の表面を観察したところ、様々な大きさの不純物の存在を確認できた。
【００１４】
次に、発明者は不純物の大きさと窒化けい素焼結体の強度との関係を調べるために、図３に示す転がり疲労試験機を用いて転動体の寿命試験を行った。この転がり疲労試験機は、台１１、板１２、回転軸１３、内輪１４および保持器１５を備えたもので、試験すべき玉１６を台１１と内輪１４との間に介在させ、回転軸１３が玉１６に荷重を加えながら回転する。これにより玉１６も回転される。
【００１５】
試験条件は、玉１６の直径が３／８インチ、回転軸１３の荷重が４００Ｋｇｆ、回転軸１３の回転数が１２００ｒｐｍである。
【００１６】
この試験により玉１６の寿命評価を行い、玉１６に存在する不純物の大きさと玉１６の寿命との関係を調べた。この結果を図２の線図に示す。この線図によれば、玉１６に存在する不純物の大きさと玉１６の寿命との間に相関関係があることが分かった。そして、玉１６の直径が３／８インチの場合に、下記の計算式で求められる計算寿命（Ｌ１０）は３１時間であり、図２の線図により計算寿命を超えない範囲の不純物の大きさが２００μｍ以下であることが分る。
【００１７】
計算寿命（Ｌ１０）＝１６６６７／ｎ×（Ｃ／Ｐ）３
ただし、ｎ：回転数、Ｃ：基本動定格荷重、Ｐ：動等価荷重
本発明は、このような知見に基づいてなされたものである。
【００１８】
すなわち、本発明に係る摺動部品用の窒化けい素焼結体では、焼結体に含まれる不可避の不純物または製造工程中に混入する不純物の大きさを最大８０μｍ以下と規定している。
【００１９】
本発明によれば、部品の寿命に影響を及ぼす８０μｍを超える大きさの不純物が存在しないので、高い寿命を有して信頼性を高めている。
【００２０】
本発明の窒化けい素焼結体は、機械装置において摺動運動を行う部品に広く適用できる。この摺動部品としては例えば軸受部品が挙げられる。この例としては、ころがり軸受の転動体（玉、ころ）、内外輪材などが対象になる。
【００２１】
摺動部品の中で特に曲げられたり、折れたりする危険性がある部品に対しては、不可避の不純物または製造工程中に混入する不純物の大きさを最大１００μｍ以下にする。
【００２２】
図５に示す線図は、不純物の大きさと窒化けい素焼結体の曲げ強度との関係を示している。この線図によれば、窒化けい素焼結体に含まれる不純物の大きさが１００μｍを超えると、曲げ強度が急激に低下することが分る。このことから、上記のように摺動部品の曲げや折れの発生を考慮した場合には、窒化けい素焼結体に含まれる不純物の大きさを１００μｍ以下とする。
【００２３】
発明者は、本発明に係る摺動部品に用いる耐久性に優れた窒化けい素焼結体を製造する方法について種々研究を重ねてきた。発明者はこの研究の過程において、窒化けい素焼結体に用いる原料粉末を作製するに際して、不可避の不純物および粉末調合工程から混入する不純物を取り除くことに着目した。
【００２４】
さらに、窒化けい素焼結体に不純物が存在する形態と、原料粉末を作製する方法との関係について着目した。そして、窒化けい素焼結体の強度に与える影響が最も少ない形態で不純物が存在するように原料粉末を作製する方法についてを研究した。
【００２５】
その結果、次のことが分かった。窒化けい素焼結体に不純物が偏析して存在していると、窒化けい素焼結体の強度の低下度合が大きい。また、窒化けい素焼結体における不純物の含有量が多くても、小さい不純物が窒化けい素焼結体に均一に分散していれば、窒化けい素焼結体の強度の低下度合が小さい。
【００２６】
従って、窒化けい素焼結体に用いる原料粉末を作製するに際して、粉末中に存在する不純物を取り除く場合には、大きなサイズの不純物を取り除き、さらに小さい不純物を分散させることが必要であることが分かった。
【００２７】
すなわち、この窒化けい素焼結体を製造する方法は、主として窒化けい素粉末からなる原料粉末を作製するに際して、前記窒化けい素粉末に対して湿式除鉄処理を行い、次いで前記窒化けい素粉末をふるいに通すことにより最大２００μｍを超える不純物を除去し、その後、前記窒化けい素粉末に対して脱磁処理を行うことにより、最大２００μｍ以下の不純物の偏析を防いでいる。
【００２８】
本発明の原料粉末を作製する工程を図４を参照して説明する。
【００２９】
まず、窒化けい素粉末にイットリア、アルミナなどの助剤を添加し、ボールミルなどの混合機で湿式混合してスラリーを作製する。
【００３０】
図４（ａ）に示すように、作製したスラリーを電磁石または永久磁石２１で形成される磁界の中に設けられたふるい２２に通し、スラリーに存在する磁性を持った不純物２３を除去する。これを湿式除鉄という。
【００３１】
次に、図４（ｂ）に示すようにスラリーをふるい２４に通し、スラリーに含まれる２００μｍを超える大きさの磁性を持たない不純物２５を取り除く。例えばスラリーを開き目３７μｍのふるいに通して１００μｍを超える大きさの磁性を持たない不純物を取り除く。
【００３２】
次に、図４（Ｃ）に示すように、スラリーを励磁コイル２６で形成される交流磁界中に通す。そうすると、スラリーに含まれる２００μｍ以下の大きさの磁性を持つ不純物２７が磁気の影響により均一に分散される。
【００３３】
例えば前段の工程で１００μｍを超える大きさの磁性を持たない不純物を取り除いた場合には、スラリーに１００μｍ以下の大きさの不純物が残る。このため、この工程では１００μｍ以下の大きさの磁性を持つ不純物２７が磁気の影響により均一に分散される。
【００３４】
もし、この分散化処理を行わない場合には、大きさ２００μｍ以下の磁性を持った不純物２７は、凝集、偏析を起す。この状態は最終的に窒化けい素焼結体の強度を低下させることになる。
【００３５】
このような工程により、原料粉末に含まれる不可避の不純物および混合工程中から混入する不純物のうち、窒化けい素焼結体の寿命に悪影響を及ぼす２００μｍを超える大きさの不純物を除去し、また２００μｍ以下の大きさの不純物を均一に分散させる。
【００３６】
特に窒化けい素焼結体により形成される摺動部品の中で、曲げられたり折れたりする危険性がある部品については、不可避の不純物または製造工程中に混入する不純物の大きさを最大１００μｍ以下にする。このため、前記のようにスラリーをふるい２４に通す工程において、１００μｍを超える大きさの磁性を持たない不純物を取り除く。
【００３７】
従って、窒化けい素焼結体の寿命に悪影響を及ぼす２００μｍを超える大きさの不純物が存在せず、窒化けい素焼結体の寿命に影響を及ぼすことが大変小さい２００μｍ以下の大きさの不純物が均一に分散された窒化けい素の原料粉末を得ることができる。
【００３８】
そして、この窒化けい素粉末を用いて成形体を成形し、この成形体を焼結して焼結体を得る。得られた窒化けい素焼結体は、不純物の存在による強度の低下がなく、破壊に強く優れた耐久性を有している。
【実施例】
【００３９】
以下本発明の実施形態について説明する。
【００４０】
Ｓｉ３Ｎ４粉末にＹ２Ｏ３６重量％、Ａｌ２Ｏ３２重量％を添加し、アルコールを加えてボールミルで湿式混合してスラリーを得る。このスラリーに１００００ガウスの磁力で湿式除鉄を行い、さらにメッシュが４８μｍのふるいに通す。この湿式除鉄を３回行う。その後、スラリーをスプレードライヤーにより乾燥して調合粉末の製造工程を終了する。
【００４１】
調合粉末を加圧して成形体を成形し、この成形体を脱脂した後、焼結、ＨＩＰ処理を行う。得られた焼結体を所定の仕様の玉軸受に用いる寸法の玉になるよう機械加工する。
【００４２】
本実施の形態で製造した玉に対して転がり寿命評価を行い、さらに顕微鏡による表面観察を行った。また、比較例として従来の窒化けい素軸受部品である不純物を除去しなかった玉に対しても同様に試験および観察を行った。この試験結果および観察結果を表１に示す。
【表１】
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【００４３】
この表１によれば、比較例の玉の中には２００μｍを超える大きさの不純物が存在するものがあり、玉の寿命も大きくばらついていることが分かる。これに対して本実施形態の玉には２００μｍを超える大きさの不純物がないばかりか、不純物（Ｆｅ、Ｃｒ）の大きさは最大で２０μｍに止まっており、玉の寿命にばらつきがないことが分る。
【００４４】
次に、製造方法について説明する。
【００４５】
重量比でＳｉ３Ｎ４１００部、Ｙ２Ｏ３６部、Ａｌ２Ｏ３２部の割合でセラミックス原料粉末を調合し、この原料粉末に溶剤、バインダーを加えて混合、攪拌を行い、原料スラリーを作製した。この時、スラリーの不純物の含有量は１３０ｐｐｍである。
【００４６】
次に、スラリーを電磁石または磁石により形成された磁界、好ましくは１００００ガウス以上の電界の中に通して脱磁を行った。次に、スラリーを開き目３２μｍのふるいに通した。次に、スラリーを交流磁界中を通して脱磁を行った。その後、スプレードライヤーを用いてスラリーを球状の造粒粉末にした。
【００４７】
このように作製した材料粉末を加圧プレスで加圧して成形体を成形した。得られた成形体を電気炉に入れて加熱し、成形体に含まれるバインダーを蒸発分解した。その後、成形体を焼結炉にて焼結して焼結体を作製した。得られた焼結体は、大きさが１００μｍを超える不純物を含まないものである。
【００４８】
なお、得られた焼結体に研摩加工を施して所定の寸法に仕上げた。この仕上げ加工による摺動部品の形状、状態は、ＪＩＳ  Ｒ１６０１ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法に基づくものとする。
【００４９】
上記工程により本発明例品（１）である窒化けい素摺動部品を作製した。また、比較例として粉末調合工程で本発明による不純物除去処理を行わないで原料粉末を作製し、この原料粉末を用いて上記例と同じ方法で窒化けい素摺動部品を作製した。
【００５０】
本発明例品（１）である窒化けい素摺動部品と比較例品である窒化けい素摺動部品とをＪＩＳ  Ｒ１６０１で定められた方法により曲げ強さ試験を行った。この試験結果を図６の線図に示す。この線図は横軸に曲げ強度を、縦軸に破壊確率を夫々設定している。この線図によれば、本発明例品（１）は比較例品に比較して曲げ強度特性が高く、特に最低曲げ強度が格段と向上していることが分かる。
【００５１】
ここで、本発明例品（１）と比較例品の夫々における最低曲げ強度サンプルの破壊起点を調査した。この結果、比較例品からは大きさ１３５μｍのＦｅが見出された。これは比較例品の窒化けい素焼結体にＦｅが不純物として存在していたため、その存在箇所の強度が低く、このＦｅの存在から破壊が発生したことを表わしている。
【００５２】
これに対して、本発明例品（１）の最低曲げ強度サンプルの破壊起点からはＦｅをはじめとする不純物を検出することができなかった。
【００５３】
次に、Ｓｉ３Ｎ４粉末において不純物３５００ｐｐｍの低純度粉末を使用して上記本発明例品（１）を作製した工程と同じ工程により本発明例品（２）を作製した。本発明例品（２）に対してＪＩＳ  Ｒ１６０１で定められた方法により曲げ強度試験を行った。その試験結果を図７の線図に示す。この線図によれば、本発明例品（２）は本発明例品（１）と略同等の値を得ることができる。なお、本発明例品（２）において、曲げ強度の値が本発明例品（１）のそれに比較して若干高いのは、材料粉末の粒径が粗いためである。
【００５４】
さらに、本発明例品（１）、本発明例品（２）および比較例品に対して、夫々に大きさ１００μｍを超える不純物が存在するか否かを観察した。この観察に際しては、本発明例品（１）、本発明例品（２）および比較例品を形成する各窒化けい素焼結体にＲｍａｘ０．２〜０．３μｍのラップ加工を施した。そして、各窒化けい素焼結体の表面を顕微鏡により観察して不純物の大きさを判定した。この結果を表２に示す。
【表２】
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【００５５】
この表２によれば、比較例品は最大３５０μｍの大きさの不純物をはじめとする１００μｍ以上の大きさの不純物が多く存在する。これに対して、本発明例品（１），（２）は、１００μｍを超える大きさの不純物の存在を確認することができず、特に不純物の大きさが最大でも８０μｍ以下であることが分かる。
【００５６】
これらの結果から、上記製造方法により作製した窒化けい素焼結体は、曲げ強度特性におけるばらつきが格段に少なく、低純度粉末を用いても飛躍的に高い品質を有している。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明の摺動部品の一例である玉軸受を示す図。
【図２】玉軸受において、窒化けい素焼結体からなる玉に存在する不純物の大きさと玉の寿命との関係を示す線図。
【図３】転がり疲労試験機を示す図。
【図４】本発明の窒化けい素摺動部品の製造方法における工程を説明する図。
【図５】窒化けい素焼結体に存在する不純物の大きさと窒化けい素焼結体の強度との関係を示す線図。
【図６】窒化けい素焼結体の曲げ強度と破壊確率との関係を示す線図。
【図７】窒化けい素焼結体の曲げ強度と破壊確率との関係を示す線図。
【符号の説明】
【００５８】
１…玉、２…外輪、３…内輪。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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