(57)【要約】【課題】硫酸ニッケル原料の焙焼により、電子部品材料用として好適な、不純物が少なく硫黄品位の低い酸化ニッケル粉末を安定して製造する方法を提供する。【解決手段】横型回転式製造炉を使用し、無水の硫酸ニッケルを原料として、炉内に出口側から入口側に向かって強制的に空気を炉断面積に対して１５ｍｍ／秒以上の流速で流しながら、最高温度９００〜１２００℃で焙焼する。横型回転式製造炉は、加熱部の長さ：径の比を３：１以上とすることが好ましい。得られる酸化ニッケル粉末の硫黄品位を５００ｐｐｍ以下に安定して制御できる。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
横型回転式製造炉を使用し、無水の硫酸ニッケルを原料として、炉内に出口側から入口側に向かって強制的に空気を炉断面積に対して１５ｍｍ／秒以上の流速で流しながら、最高温度９００〜１２００℃で焙焼することにより、硫黄品位５００ｐｐｍ以下の酸化ニッケル粉末を得ることを特徴とする酸化ニッケル粉末の製造方法。
【請求項２】
前記横型回転式製造炉は、加熱部の長さ：径の比を３：１以上とすることを特徴とする、請求項１に記載の酸化ニッケル粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、無水の硫酸ニッケルを原料とし、これを焙焼して硫黄品位の低い酸化ニッケル粉末を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、酸化ニッケルは、硫酸ニッケル、炭酸ニッケル、水酸化ニッケル等のニッケル塩類を、キルン等の転動炉を用いて、酸化性雰囲気下で焙焼することによって製造される。これらの酸化ニッケル粉末は、他の材料と混合して焼結し、フェライト部品等として用いられている。
【０００３】
更に近年においては、酸化ニッケル粉末について、フェライト部品以外の電子部品等にも用途が広がるに伴って、粒径の制御と共に、不純物品位の低下が求められている。特に、硫黄品位の低い、望ましくは５００ｐｐｍ以下の酸化ニッケル粉末が要求されるようになっている。
【０００４】
従来から、酸化ニッケル粉末を製造するには、例えば特開２００１−３２００２号公報に記載されるように、結晶水を含有する硫酸ニッケルを原料とし、キルンを用いて酸化性雰囲気中で焙焼する方法が一般的に行われてきた。
【０００５】
しかし、結晶水を含有する硫酸ニッケル原料を焙焼すると、水蒸気と亜硫酸ガスが同時に発生して排ガス量が多くなり、キルン内のガスの流れや温度分布が不均一となるため、酸化ニッケル粉末中の硫黄品位が高くなり、且つ変動しやすかった。
【０００６】
このように、原料の硫酸ニッケル中に主成分として含まれる硫黄を除去して、得られる酸化ニッケル粉末中の硫黄品位を安定的に１０００ｐｐｍ以下とする量産レベルでの焙焼条件は知られていなかった。
【０００７】
【特許文献１】
特開２００１−３２００２号公報
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような従来の事情に鑑み、硫酸ニッケル原料の焙焼により、電極等の電子部品材料として好適な、不純物が少なく硫黄品位が５００ｐｐｍ以下の酸化ニッケル粉末を安定して製造できる方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明が提供する酸化ニッケル粉末の製造方法は、横型回転式製造炉を使用し、無水の硫酸ニッケルを原料として、炉内に出口側から入口側に向かって強制的に空気を炉断面積に対して１５ｍｍ／秒以上の流速で流しながら、最高温度９００〜１２００℃で焙焼することにより、硫黄品位５００ｐｐｍ以下の酸化ニッケル粉末を得ることを特徴とする。
【０００９】
また、上記本発明の酸化ニッケル粉末の製造方法においては、前記横型回転式製造炉は、加熱部の長さ：径の比を３：１以上とすることが好ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明方法では、結晶水を含有しない無水硫酸ニッケルを原料とし、横型回転式製造炉で焙焼する。無水硫酸ニッケルを原料とすることにより、空気雰囲気下での焙焼時に原料から発生するガスの量を少なくし、炉内の気流を安定化させることができるため、硫黄の除去が進んで酸化ニッケル粉末中の硫黄品位を低下させることが可能となる。
【００１１】
尚、焙焼時には、比重差の大きいガスや、硫酸結露の原因となるガス成分などが、炉内ガス中に極力混ざらないことが望ましい。また、原料にアルカリやアルカリ土類の不純物が含まれていると、酸化ニッケル粉末中の残留硫黄品位が低下し難いため、不純物品位の低い無水硫酸ニッケルを用いることが必要である。
【００１２】
また、本発明方法では、焙焼の際に硫酸ニッケル中の硫酸分の分解を効率的に行うため、焙焼温度は９００〜１２００℃とする。更に、空気雰囲気下において硫酸ニッケルを焙焼して硫黄品位の低い酸化ニッケル粉末を得るには、原料として無水硫酸ニッケルを用いることと共に、硫酸分の分解反応と同時に生成する亜硫酸ガスをスムースに置換することが必要である。
【００１３】
そのため、本発明方法では、焙焼時の炉内に、出口側から入口側に向かって、炉断面積に対して１５ｍｍ／秒以上の流速で、好ましくは２０ｍｍ／秒以上の流速で、強制的に空気を流すことにより、亜硫酸ガスを置換する流れを確保する。空気の流速が１５ｍｍ／秒未満では、原料として無水硫酸ニッケルを用いても、硫黄品位が５００ｐｐｍ以下の酸化ニッケル粉末を得ることができない。
【００１４】
また、亜硫酸ガスの置換を更に効果的に進めるためには、横型回転式製造炉の加熱部の径に対する長さの割合を３以上とする、即ち加熱部の長さ：径の比を３：１以上とすることが好ましく、５：１以上とすることが更に好ましい。
【００１５】
かかる本発明方法によれば、硫黄品位が５００ｐｐｍ以下、望ましくは３００ｐｐｍ以下の酸化ニッケル粉末を、安定的に製造することができる。また、横型回転式製造炉内のガスの流れが安定するため、酸化ニッケル粉末の平均粒径についても、０．５〜１．５μｍ程度に制御することが可能となる。
【００１６】
【実施例】
無水硫酸ニッケルを原料とし、横型回転式円筒炉としてキルン（加熱部：直径７００ｍｍ×長さ６０００ｍｍ／６ゾーン）を使用して、酸化ニッケル粉末の製造を行った。原料として使用した無水硫酸ニッケルの成分組成を下記表１に示した。尚、比較のために、試料７および試料８では結晶水を含有する硫酸ニッケルを原料として用いたが、その成分組成は下記表１とほぼ同一とした。
【００１７】
【表１】
2004189530.tif 000002
【００１８】
上記キルンに、出口側から入口側に向かって強制的に空気を送風しながら、原料の無水硫酸ニッケルを連続的に供給し、キルンの反応管（ＳＵＳ製）を１ｒｐｍの回転数で回転させ、温度と保持時間を制御して焙焼した。その際、キルンの各ゾーンの加熱温度は、試料ごとに下記表２に示すように変化させた。また、発生する排ガスは設置されている排ガス処理設備で処理した。
【００１９】
【表２】
2004189530.tif 000003
【００２０】
キルンから排出された焙焼物は、常温まで冷却した後、アトマイザーで粉砕して酸化ニッケル粉末を得た。得られた酸化ニッケル粉末の硫黄品位を化学分析により求めると共に、酸化ニッケル粉末の平均粒径をフィッシャーサブシーブサイザー（Ｆｓｓｓ）を用いて測定した。得られた結果を、原料投入量、キルンの炉断面積に対する空気流量と共に、下記表３に示した。
【００２１】
【表３】
2004189530.tif 000004
【００２２】
上記の結果から分るように、本発明例の試料１〜４では、１５ｍｍ／秒以上の流速で強制的に空気を流しながら、９００〜１２００℃の温度で焙焼することにより、硫黄品位５００ｐｐｍ以下の酸化ニッケル粉末が得られた。また、空気の流速を高めるほど、硫黄品位が低下していることが分る。
【００２３】
一方、比較例の試料５及び試料６は、原料と原料投入量、加熱温度は上記本発明例とほぼ同一条件であるが、空気の流量が１０ｍｍ／秒以下と低いことから、得られる酸化ニッケル粉末の硫黄品位は７００ｐｐｍ以上となっている。また、結晶水を含有する硫酸ニッケルを原料とした比較例の試料７及び試料８においては、原料以外の条件が本発明例とほぼ同一である試料７で硫黄品位が１２０００ｐｐｍ程度までしか低下せず、原料投入量を大幅に低下させた試料８においても硫黄品位は１７００ｐｐｍであった。
【００２４】
【発明の効果】
本発明によれば、無水硫酸ニッケルを原料とし、炉内に空気を強制的に流しながら焙焼することにより、不純物が少なく、硫黄品位を５００ｐｐｍ以下に抑えることができ、電子部品材料として好適な酸化ニッケル粉末を安定して製造することができる。