(57)【要約】　　　（修正有）【課題】銅浸透鉄粉末成品の伸び率、引っ張り強度等の機械的特性の向上を図る。【解決手段】銅浸透鉄粉金属製品の製造方法であり、大部分が鉄粉からなる材料を圧縮、焼結して、約１−７重量％のニッケルと約０．１−１．２重量％の燐を含む鉄ベースのマトリックスを形成し、この鉄ベースのマトリックスの細孔に銅金属を浸透させる工程から成る。浸透させる銅の量は２．０−２３重量％である。銅の浸透は、鉄粉圧縮成形体の焼結と同時に行うのがよい。この製品は、高引っ張り強度、高伸び率といった優れた機械特性を有する。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
大部分が鉄粉からなる材料を圧縮、焼結して、約１−７重量％のニッケルと約０．１−１．２重量％の燐を含む鉄ベースのマトリックスを形成し、
この鉄ベースのマトリックスの細孔に銅金属を浸透させる工程から成る、銅浸透鉄粉金属製品の製造方法。
【請求項２】
前記圧縮・焼結工程が、約１−７重量％のニッケルと、マトリックス中の前記燐となるフェロ燐粉を含有する粉末混合物を圧縮することから成る請求項１に記載の方法。
【請求項３】
浸透工程を、鉄ベースのマトリックスを形成するための前記焼結工程と同時に行う請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記銅金属が、約２．０−２３重量％の銅で浸透させた鉄粉金属製品である請求項１に記載の方法。
【請求項５】
約１−３重量％のニッケル粉と、燐濃度が０．４−０．９重量％になるだけの量のフェロ燐粉末を含み、さらに任意の成分として２重量％以下のモリブデンを含み、残部が鉄である鉄粉末混合物を圧縮することによって圧縮成形体を形成し、
鉄粉末を拡散接着させてマトリックスを形成し、このマトリックスにニッケルと燐を分散させることができるだけの温度で、前記圧縮成形体を焼結し、
マトリックスの細孔に銅を浸透させる工程から成る、銅浸透鉄粉金属製品の製造方法。
【請求項６】
圧縮成形体を銅金属と接触させた状態で加熱することによって、圧縮成形体を焼結する工程と、マトリックスの細孔に銅を浸透させる工程を同時に行う請求項５に記載の方法。
【請求項７】
銅を浸透させた鉄粉末製品を、マトリックスが焼きなましされることによって、銅浸透鉄粉金属製品の伸び特性が向上するのに十分な温度と時間に設定して加熱工程を行う、請求項５に記載の方法。
【請求項８】
銅浸透鉄粉金属製品を約６５０℃−７６０℃の温度で焼きなましする請求項５に記載の方法。
【請求項９】
銅浸透鉄粉末製品を、銅金属内の応力を除去するのに十分な温度と時間に設定して加熱工程を行う請求項５に記載の方法。
【請求項１０】
銅浸透鉄粉末製品を約２００℃−３１５℃の温度で加熱する請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
銅金属の含有割合が、銅浸透鉄粉金属製品の約１０−１６重量％である請求項５に記載の方法。
【請求項１２】
約０．１−１．２重量％の燐と、約１−７重量％のニッケルを含み、さらに任意の成分として２重量％以下のモリブデンを含み、残部が鉄である、鉄ニッケル合金のマトリックスから成り、
マトリックスの細孔中に銅相が存在し、この銅相の量が全体の２−２３重量％である、銅浸透鉄粉末金属製品。
【請求項１３】
引っ張り強度が約６００ＭＰａを超える、請求項１２に記載の銅浸透鉄粉末金属製品。
【請求項１４】
伸び率が４−１８％である、請求項１２に記載の銅浸透鉄粉末金属製品。
【請求項１５】
約０．４−０．　９重量％の燐と、約１−３重量％のニッケルと１重量％以下のモリブデンを含み、残部が鉄である、鉄ニッケル合金のマトリックスから成り、
マトリックスの細孔中に銅金属が存在し、この銅金属の量が全体の１０−１６重量％である、銅浸透鉄粉末金属製品。
【請求項１６】
引っ張り強度が６００−６６０ＭＰａである、請求項１５に記載の銅浸透鉄ニッケル合金粉末金属製品。
【請求項１７】
伸び率が４−１８％である、請求項１５に記載の銅浸透鉄ニッケル合金粉末金属製品。
【請求項１８】
銅浸透鉄ニッケル合金粉末金属製品を焼きなまして形成した請求項１５に記載の銅浸透鉄ニッケル合金粉末金属製品。
【請求項１９】
銅浸透鉄ニッケル合金粉末金属製品を加熱処理して銅金属内の応力を除去した、請求項１５に記載の銅浸透鉄ニッケル合金粉末金属製品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
この発明は鉄粉を圧縮、焼結して、マトリックスとし、このマトリックスに銅金属を浸透させて形成した製品に関する。この製品は機械的特性を向上させるために鉄粉にニッケルを加えている。
【０００２】
【背景技術】
出願日が２００１年４月２６日の米国特許出願Ｎｏ．０９／８４３４６９には、鉄粉から成るマトリックスに銅を浸透させた金属製品が開示されている。このマトリックスは、燐系焼結助剤を含む鉄粉を圧縮し、焼結することによって形成され、このマトリックスの細孔に溶融銅を浸透させる。この複合材料は、伸び率、引っ張り強度などの機械的特性が優れている。しかしさらにこの銅浸透鉄粉末製品の機械特性を向上させようというのが、本発明の目的である。
【０００３】
【発明の要約】
本発明においては、銅浸透鉄粉金属製品を、大部分が鉄粉から成り、十分な量の燐とニッケルを含む材料を圧縮し、焼結する事によって製造する。燐の含有量は、マトリックス全体の０．１−１．２重量％とする。本明細書においては、マトリックスの特定の成分の含有量は、銅を浸透させる前のマトリックスの重量に対する割合で表すものとする。但し浸透させる銅の含有量については、製品全体すなわちマトリックスと浸透させる銅の合計重量に対する割合で表す。ニッケルの含有量は約１−７重量％、好ましくは約１−３重量％とする。上記方法では、鉄ベースのマトリックスの細孔に銅金属を浸透させる。銅を浸透させる工程は、焼結と同時に行っても良いし、焼結工程後に行ってもよい。こうして製造される製品は、燐とニッケルを含む鉄ベースのマトリックスの細孔が銅金属で満たされた構造になる。燐を含み、銅を浸透させたマトリックスにおいて、さらにニッケルを加えることによって、引っ張り強度、伸び率等の機械的特性が著しく向上することを本願の発明者は発見した。
【０００４】
【詳細説明】
本発明の実施例によれば、複合金属製品は、鉄粉、フェロ燐系焼結助剤、ニッケル合金化剤からなる粉末混合物を圧縮し、この圧縮成形体を焼結して多孔性マトリックスとし、このマトリックスの細孔に銅金属を浸透させて製造する。
【０００５】
上記粉末混合物は、鉄粉末を主成分とし、それに十分な量の鉄系燐粉末とニッケル粉末を加えたものが好ましい。好ましい鉄系燐粉末としては、フェロ燐系金属間化合物が挙げられる。焼結のために加熱すると、鉄系燐は一時的に低融点の液相となり、鉄の粒子同士を接着させる役目をする。さらに加熱すると、燐は鉄粉の中に拡散し、液相を固化させ、マトリックス中で鉄・燐合金を形成する。燐は鉄粉粒子の焼結を促進するだけでなく、米国特許出願０９／８４３４６９に記載されているように、銅を浸透させる際、銅と鉄の濡れ性を高める機能も持っていると考えられている。このような鉄系燐粉末の添加量は、マトリックス中の燐の含有量が、マトリックスの重量に対して、約０．０１−１．２重量％、好ましくは０．４−０．９重量％になるように調整するのがよい。実施例ではフェロ燐粉末を加えるとしたが、燐は別の形態でマトリックスに加えるようにしてもよい。たとえば鉄や他の金属とのプレ合金の形で加えることも含む。
【０００６】
本発明で用いる金属粉末はさらにニッケル、好ましくはニッケル粉末を含んでいる。一般的には、ニッケルを１重量％以上加えることによって、高い伸び率を保持したまま、引っ張り強度を著しく向上させることができる。しかしニッケルの添加量が７重量％を超えても、７％を超えた分は殆ど機械的強度の向上に寄与せず、原料費ばかりが嵩むことになるので好ましくない。好ましいニッケルの含有量は約１．０−３．０重量％である。
【０００７】
燐とニッケル以外にも、様々な特性を向上させるために他の合金化剤を加えることができる。そのような添加物は他の成分とは別の粉末として加えてもよいし、鉄、ニッケル、燐のいずれかとのプレ合金の形で加えることもできる。
【０００８】
たとえばマトリックスの重量に対して２．０重量％以下のモリブデンを加えてもよい。モリブデンはニッケルとの相乗作用により、引っ張り強度を高め、伸び率を減少させる効果があることがわかった。
【０００９】
この混合物中の炭素の含有量は、鉄の機械的特性に及ぼす炭素の影響を最小限に抑えるために、０．５重量％未満とするのがよい。そこで下記の本発明の実施例においては、炭素の含有量は、マトリックスの重量に対して０．０３重量％未満にしている。この混合物はさらに、圧縮を容易にするために少量の、すなわち一般的には約２％未満の、不安定なバインダーと潤滑剤を添加するのがよい。これらの添加剤は焼結中に揮発して、したがって最終製品の組成や特性に影響を与えないものとする。
【００１０】
焼結工程の前段階として、粉末混合物はダイに注入して、圧縮して、未焼結の圧縮成形体（ｇｒｅｅｎ　　ｃｏｍｐａｃｔ）とする。本発明の特長は、焼結して銅を浸透させた後の製品がこの未焼結の圧縮体とサイズも形も殆ど同じである点にある。焼結して銅を浸透させても、サイズも形も変わらないので、形を整えるための機械加工の工程を省略できる。一回のプレス工程を行うだけで、機械特性を所望の範囲に調整することができる。しかし一回のプレス工程だけで製造する代わりに、２回のプレス工程を行ったり、粉末鋳造や他の圧縮法を用いることももちろんできる。圧縮成形体の密度、すなわち銅を浸透させることができる細孔の容積は、ダイに入れた粉末を圧縮する際の圧力によって決まる。一般的には未焼結の圧縮成形体の密度が約６．０−７．３グラム／ｃｍ３　あれば、十分な機械特性が得られる。但しニッケル粉末の硬度が比較的高いため、密度が約６．８グラム／ｃｍ３　以上になるように粉末混合物を圧縮するのは難しい。好ましい密度は６．５−６．８グラム／ｃｍ３　である。
【００１１】
この未焼結の圧縮成形体を加熱することによって、鉄粉を焼結させ、多孔性のマトリックスを形成する。一般的には焼結は真空中で、１１００−１３００℃の範囲の温度で、鉄粒子を拡散接着させ一体構造とするのに十分な時間行う。加熱温度が１０５０℃を超えると、鉄と燐が低融点共融液相を形成し、これが鉄粉粒子の面の濡れ性を高め、粒子同士の接着を促進する。さらに加熱を続けると、燐が鉄中に拡散し、液相は固化する。また加熱中に、ニッケル粉末に含まれるニッケルが鉄の中に拡散し、合金を形成することによって、マトリックスの強度が向上する。
【００１２】
こうして焼結した鉄ベースのマトリックスの鉄粉粒子の間には細孔が形成されている。本発明では、このマトリックスの細孔に銅金属を浸透させることによって、製品の機械特性を向上させた浸透製品を製造する。好ましい実施例では、圧縮成形体を加熱して焼結するのと同時に、マトリックスの細孔に銅金属を浸透させる。具体的には、銅を圧縮成形体に接触させた状態で、焼結を行う。加熱中に加熱温度が銅の融点である１０８３℃を超えると、銅は溶けて、毛細管現象により圧縮成形体の中に吸い込まれる。理屈はわからないが、鉄粉の中に燐とニッケルが含まれていると、特に焼結と同時に浸透工程を行うとき、より容易に銅がマトリックス中に浸透する。これは燐が存在すると銅が鉄粒子の表面を濡らし、その結果銅金属がよりスムーズに毛細管現象により細孔に引き込まれるためと思われる。さらにニッケルも、銅が青銅相を形成して、マトリックス中に浸透するのを助ける。銅の浸透中に銅の一部、すなわち銅全体の約２重量％は鉄のマトリックス中に拡散して、その強度と硬化可能性を高める。一方銅の大部分は、鉄粒子の表面を濡らし、かつ、応力が集中しやすく、機械的特性悪化の原因となる窪みなどの凹凸部を埋めて、補強する。銅の浸透工程と焼結を同時に行うことによって、加熱は一回ですませるのがよいが、焼結後に、銅を浸透させるための加熱処理を別に行うようにしてもよい。
【００１３】
浸透させる銅は高純度のものを用いてもよいし、機械的特性の向上に寄与する、鉄やマンガンやシリコン等の他の成分を含んでいてもよい。たとえば約１％以内のシリコンを銅相に加えれば、靱性が向上することがわかった。また約１％以内のマンガンと亜鉛を銅相に加えれば、銅を鉄粉マトリックスに浸透させる際の浸食を抑えられることがわかった。市販の銅は通常亜鉛を含んでいる。亜鉛は銅を浸透させている間に揮発すると思われるので、最終製品の機械特性に大きな悪影響を及ぼすことはない。焼結と銅の浸透を同時に行う場合は、銅金属に含まれる添加物によって、銅金属の融点が低くなり、銅の浸透は加熱の早い段階で始まる可能性がある。
【００１４】
浸透させる銅の量は、所期の機械特性の向上が達成できる程度とし、不必要に大量の銅を用いるのはコスト面から望ましくない。また毛細管現象を利用して溶融銅をマトリックス中に吸収させる場合は、銅の量は、マトリックスの細孔の容積を完全に満たさず、浸透後も細孔が存在するようにし、かつ密度は理論上限値より小さくなるようにする。銅を約２重量％以上加えることによって機械特性の向上が達成できる。約２３重量％を超えると、毛細管現象によりマトリックスに浸透させるのは難しくなる。容易にマトリックスに浸透させ得る範囲で最適の銅の量は、マトリックスの多孔度、すなわち未焼結圧縮成形体の密度によって異なる。たとえば圧縮成形体の密度が７．０グラム／ｃｍ３　なら、約１５重量％までの銅を容易に浸透させることができ、圧縮成形体の密度が６．８グラム／ｃｍ３　なら、約１９重量％までの銅を容易に浸透させることができ、圧縮成形体の密度が６．８グラム／ｃｍ３　なら、約１９重量％までの銅を容易に浸透させることができる。浸透させる銅の好ましい量は、製品の総重量に対して、１０−１６重量％である。
【００１５】
こうして製造された製品のマトリックスは大部分が鉄で、それに燐とニッケルを含有したものである。またマトリックスには浸透相からの拡散による銅が含まれている。マトリックスの細孔には銅相が浸透しており、銅相の一部はマトリックス中に拡散している。密度が約６．５−７．０グラム／ｃｍ３　の圧縮成形体に、銅を約１０−１６％浸透させて形成した本発明の鉄−ニッケル製品は、６００ＭＰａを超える引っ張り強度を有し、伸び率は約４−１８％であった。また焼結および銅の浸透の後で適切な熱処理を加えることによって、製品の機械特性をさらに向上させることができる。たとえば、約６５０−７６０℃の温度で焼きなまし処理を行うことによって、伸び率が向上する。また２００−３１５℃の温度で熱処理を行うことによって、応力、特に銅相中の応力を除去することができ、これによって伸び率を向上させることができる。
【００１６】
下記の実施例は本発明の銅浸透鉄粉製品の具体例を示す。
【００１７】
【実施例１】
米国粉末冶金工業会（ＭＰＩＦ）　ではＦＮ０２００と呼んでいる鉄粉混合物を用いて圧縮成形体を作成した。この混合物は約２．０重量％のニッケルと、粉末中、すなわちマトリックス中の燐含有量が約０．４５％になるだけの量のフェロ燐粉を含み、残りは実質的には鉄のみで、熱処理中に揮発する少量の潤滑剤とバインダーを含んでいる。この混合物の炭素含有量は０．０３％未満であった。この混合物を一回のプレス工程で圧縮して、密度が約６．８グラム／ｃｍ３　の圧縮成形体を形成した。次にＵ．Ｓ．　Ｂｒｏｎｚｅ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ　製の銅粉末、（商品名ＸＦ−３）を圧縮して、炉内で先に形成した鉄の圧縮成形体の上に置いた。銅の重量は製品の総重量に対して１０．７重量％であった。この成形体を１１２０℃の温度で約３０分加熱し、次に室温まで冷却した。
【００１８】
こうして得られた製品のマトリックスは、０．４５％の燐とニッケルを含んだ鉄マトリックスであった。このマトリックスの細孔には銅相が存在していたが、最終製品が多孔性を保持していることから、細孔は銅で完全に満たされているわけではないことがわかった。サンプルを複数個形成し、製品の機械特性を調べるテストにかけた。引っ張り試験用の平板状のバーを、ＭＰＩＦのＳｔａｎｄａｒｄ　１０　（１９９３年版）に準拠した標準試験に供した。テストは、フラットタイプのグリップを有するＩｎｓｔｒｏｎモデル４２００ボールネジ型荷重フレームを用いて行った。伸び率は、１．００インチ（２５．４ｍｍ）ゲージ、＋５０％〜マイナス２０％の衝程のＥｐｓｉｌｏｎ伸縮計、モデル３５４２を用いて測定した。テストバーは、０．０１５インチ／分（０．３８１ｍｍ／分）の一定の割合で引っ張った。引っ張り強度は６４０−６６０ＭＰａの範囲であり、平均は６５５ＭＰａであった。平均伸び率は７．４２％だった。
【００１９】
【実施例２】
ニッケルと燐に加えモリブデンを含有するマトリックスから成る銅浸透鉄粉を製造した。マトリックスは、２．０重量％のニッケル、０．８重量％のモリブデン、燐含有量が０．４５重量％になるだけの量のフェロ燐系焼結助剤を含み、残りが鉄である、ＦＬＮ２　４４００という粉末混合物を用いて形成した。この粉末はさらに焼結中に揮発したが少量のバインダーと潤滑剤を含んでいた。この鉄粉を、実施例１と同様のやり方で圧縮し、銅圧縮成形体と併置し、焼結した。
【００２０】
最終製品の鉄マトリックスは、ニッケルとモリブデンと燐を含み、マトリックスの細孔には銅が浸透されていた。この製品のサンプルを実施例１と同様のやり方でテストし、機械特性を測定した。引っ張り強度は６９０−７２０ＭＰａの範囲、伸び率は１−１．７％であった。
【００２１】
【実施例３】
銅浸透鉄粉製品を、ニッケル含有量を６％とした点を除けば、実施例２と同じやり方で製造した。マトリックスは、ニッケル６重量％、モリブデン０．８重量％、燐分０．４５重量％のフェロ燐粉末を含み、残りが鉄の、ＦＬＮ６　４４０という鉄粉混合物を用いて形成した。この粉末混合物は、圧縮促進剤として、少量のバインダーと潤滑剤を含んでいたが、加熱中に揮発し、最終製品の中には存在しなかった。引っ張り強度は６８０−７２０ＭＰａの範囲、伸び率は０．３−０．５％だった。
【００２２】
【実施例４】
銅相に亜鉛を含んでいる点、および銅を浸透させた後熱処理を行った点を除けば実施例１と同様の銅浸透鉄粉製品を製造した。マトリックスは、実施例１と同様のＦＮ　０２００粉末を用いて形成した。銅圧縮成形体は、約１．６−２．２重量％の鉄と、約３．５重量％の不純物と、２．５重量％以下の亜鉛金属を含み、残部が銅の、ＸＦ−５という銅粉末を用いて形成した。圧縮成形体には０．５％の蒸発する潤滑剤を含んでいた。この実施例の製品は実施例１と同様のやり方で、圧縮し、焼結し、銅を浸透させて形成した。焼結中に、亜鉛は潤滑剤と共に揮発したため、最終製品の中には存在しなかった。銅を浸透させた後、製品を約７００℃の温度で一時間焼きなまし、その後約２６０℃の温度で一時間応力除去処理を行った。平均引っ張り強度は約５６０ＭＰａ、平均伸び率は約１１．８％であった。
【００２３】
【実施例５】
浸透させる銅の量を増やした点以外は、実施例１と同様の銅浸透鉄マトリックス製品を製造した。マトリックスは、ＦＮ　０２００という鉄粉を用いて形成し、これにＸＦ−３という銅粉末を浸透させた。銅の重量はマトリックスの重量に対して１９％、すなわち製品総重量の約１６％であった。平均引っ張り強度は６２０ＭＰａ、平均伸び率は１７．７であった。
【００２４】
【実施例６】
銅相に亜鉛と他の成分を含み、浸透させる銅の重量がマトリックスの重量の１９％、すなわち製品総重量の１６％と増量した点を除けば、実施例１と同様の銅浸透鉄粉製品を製造した。銅粉末として、実施例４と同様のＸＦ−５を用いた。この粉末材料を実施例１と同様に圧縮し、焼結し、銅を浸透させた。平均引っ張り強度は６５４ＭＰａ、平均伸び率は９．９であった。
【００２５】
【比較例１】
比較のために、ニッケルを加えていない鉄粉マトリックスに銅を浸透させて製品を製造した。この製品は２００１年４月２６日出願の米国特許出願Ｎｏ．　０９／８４３４６９が開示しているように、燐を含む鉄のマトリックスに銅を浸透させたものである。マトリックスは、フェロ燐粉末として加えた０．４５重量％の燐を含む鉄粉末を用いて形成した。この鉄粉末を、実施例１と同様に圧縮し、焼結し、銅を浸透させた。平均引っ張り強度は５１３ＭＰａ、平均伸び率は９％であった。
【００２６】
したがって本発明の銅浸透粉末金属製品は、優れた引っ張り強度を有する。この製品の機械特性は、圧縮成形体の密度、鉄合金化剤の濃度、浸透させる銅の特性に左右される。したがって、組成や製法パラメーターなどを調整することによって、特定の用途に所望の引っ張り強度や伸び率が得られる。一般的に言えば、ニッケルを１−３％加えることによって、鉄と燐から成るマトリックスに銅を浸透させた製品と比べて、高い伸び率を維持したままで、引っ張り強度は約２４％向上する。さらにニッケルに加えてモリブデンも添加すると、引っ張り強度はさらに向上するが、この場合は伸び率は低下する。伸び率は、銅の量を増やしたり、焼結した鉄マトリックスと浸透させた銅相を熱処理すれば向上する。
【００２７】
本発明は実施例に限定されるものではなく、本発明の範囲はクレームの各項で規定している。