(57)【要約】【課題】高温域における飽和磁束密度が高く、かつ損失が低いフェライト材料の提供を課題とする。【解決手段】Ｆｅ2Ｏ3：６２〜６８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１２〜２０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：０．２〜５ｍｏｌ％、残部実質的にＭｎＯを主成分とする焼結体とする。この焼結体によれば、１００℃における飽和磁束密度が４５０ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、コア損失の最小値が１２００ｋＷ／ｍ3以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）、コア損失が最小値を示す温度であるボトム温度が６０〜１３０℃、かつ室温における初透磁率が７００以上の特性を得ることができる。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ2Ｏ3：６２〜６８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１２〜２０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：０．２〜５ｍｏｌ％、残部実質的にＭｎＯを主成分とする焼結体からなり、
１００℃における飽和磁束密度が４５０ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、かつコア損失の最小値が１２００ｋＷ／ｍ3以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）であることを特徴とするフェライト材料。
【請求項２】
第１副成分として、ＳｉをＳｉＯ2換算で２５０ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）およびＣａをＣａＣＯ3換算で２５００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）を含むことを特徴とする請求項１に記載のフェライト材料。
【請求項３】
Ｆｅ2Ｏ3：６２〜６８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１２〜２３ｍｏｌ％、残部実質的にＭｎＯを主成分とする焼結体からなり、かつ、
第１副成分として、ＳｉをＳｉＯ2換算で８０〜２５０ｐｐｍおよびＣａをＣａＣＯ3換算で８００〜２５００ｐｐｍを含むとともに、
１００℃における飽和磁束密度が４５０ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、かつコア損失の最小値が１２００ｋＷ／ｍ3以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）であることを特徴とするフェライト材料。
【請求項４】
前記ＳｉＯ2の含有量と前記ＣａＣＯ3の含有量との重量比（ＳｉＯ2の含有量／ＣａＣＯ3の含有量）が０．０４〜０．２５であることを特徴とする請求項２または３に記載のフェライト材料。
【請求項５】
第２副成分として、Ｎｂ2Ｏ5：４００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、ＺｒＯ2：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｔａ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｉｎ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｇａ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）の一種または二種以上を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のフェライト材料。
【請求項６】
第３副成分として、ＳｎＯ2：１００００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）およびＴｉＯ2：１００００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）の一種または二種を含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のフェライト材料。
【請求項７】
第４副成分として、Ｐ換算でのＰの化合物：３５ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、ＭｏＯ3：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｖ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、ＧｅＯ2：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｂｉ2Ｏ3：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｓｂ2Ｏ3：３０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）の一種または二種以上を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のフェライト材料。
【請求項８】
コア損失が最小値を示す温度であるボトム温度が６０〜１３０℃の範囲に存在し、かつ室温における初透磁率が７００以上であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のフェライト材料。
【請求項９】
相対密度が９３％以上、平均結晶粒径が５〜３０μｍである焼結体から構成されることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のフェライト材料。
【請求項１０】
１００℃における飽和磁束密度が５００ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、コア損失の最小値が１０００ｋＷ／ｍ3以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）、コア損失が最小値を示す温度であるボトム温度が８０〜１２０℃、室温での初透磁率が８００以上であることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載のフェライト材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、１００℃近傍の温度域における飽和磁束密度、透磁率が高く、かつ低損失なフェライト材料、およびこれを用いたトランス、リアクタ等の電子部品に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、電子機器の小型化、高出力化が進んでいる。それに伴い各種部品の高集積化、高速処理化が進み、電力を供給する電源ラインの大電流化が要求されている。また、ＣＰＵをはじめとする部品などからの発熱、あるいは自動車用電子回路のように使用環境温度の高い条件下など、高温域においても所定の性能を保つ電源ラインが要求されている。したがって、電源ラインに用いられるトランスやリアクタにも、高温下において大電流で使用されることが求められる。
これらトランスやリアクタに使用される材料としては、軟磁性金属材料とフェライト材料があり、さらにフェライト材料はＭｎＺｎ系フェライトとＮｉ系フェライトに分類される。
軟磁性金属材料はフェライトに比べて飽和磁束密度が高いため、より大きな電流を流しても磁気飽和を起さない。しかしながら、軟磁性金属材料は、一般的に損失が高い、値段が高い、比重が高い、防錆性に劣るといった問題がある。
一方、フェライトはコストパフォーマンスに優れ、数１０ｋＨｚから数１００ｋＨｚの周波数帯域において損失が低いという利点がある。また、Ｎｉ系フェライトより飽和磁束密度が高いＭｎＺｎ系フェライトが一般的に大電流用のトランスおよびチョークコイルに使用されている。しかしながら、近年の仕様要求の高度化に対しては、ＭｎＺｎ系フェライトであっても１００℃近傍の高温域（以下、単に高温域という）で飽和磁束密度が不十分であった。
【０００３】
そこで、高温域における飽和磁束密度を向上するための検討が種々行われている。その中で例えば、特開２０００−１５９５２３号公報には、酸化鉄の含有量が６０〜７５ｍｏｌ％、酸化亜鉛の含有量が０〜２０ｍｏｌ％（ただし、０を含まず）および残部が酸化マンガンからなり、１００℃での飽和磁束密度が４５０ｍＴ以上であり、かつ５０ｋＨｚ、１５０ｍＴでのコア損失の最小値が１５００ｋＷ／ｍ3以下であるフェライト焼結体が開示されている。
一方で、ＭｎＺｎ系フェライトの低損失化についても種々の提案がなされている。例えば、特公昭６３−５９２４１号公報、特開平６−３１０３２１号公報、同１１−３８１３号公報等である。
【０００４】
【特許文献１】
特開２０００−１５９５２３号公報（特許請求の範囲）
【特許文献２】
特公昭６３−５９２４１号公報（特許請求の範囲）
【特許文献３】
特開平６−３１０３２１号（特許請求の範囲）
【特許文献４】
特開平１１−３８１３号公報（特許請求の範囲）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
特開２０００−１５９５２３号公報に開示されたフェライト焼結体は、ＭｎＺｎ系フェライトの鉄量を増加することにより、高温度域で高飽和磁束密度を実現しているが、損失値は未だ高いレベルにある。特開２０００−１５９５２３号公報に開示された材料のうちで比較的損失が低い材料は、損失値が最小を示す温度（本明細書中でボトム温度という）が２０℃近傍にある。この材料は、一般的なトランス、リアクタ用コアが使用される温度帯域である６０〜１３０℃において、損失の温度依存性が正の傾きになり、自己発熱による熱暴走の危険性を含んでいる。
【０００６】
前述した特公昭６３−５９２４１号公報に開示されたフェライト材料は、１５０℃以上の温度域での低損失化を図っているが、飽和磁束密度に関する考慮はなされていない。また、ボトム温度が１５０℃以上であるため一般的なトランス、リアクタ用コアが使用される温度帯域では、損失、初透磁率の劣化を招く。特開平６−３１０３２１号公報、同１１−３８１３号公報に開示されたフェライト材料も、高温域における飽和磁束密度と低損失に関する特性とを兼備することができなかった。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、高温域における飽和磁束密度が高く、かつ損失が低いフェライト材料の提供を課題とする。さらに本発明は、ボトム温度が６０〜１３０℃の範囲にあるフェライト材料の提供を課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、フェライト材料を構成する成分およびその量を選択することにより、高温域における飽和磁束密度が高く、かつ低損失のフェライト材料を得ることに成功した。このフェライト材料は、Ｆｅ2Ｏ3：６２〜６８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１２〜２０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：０．２〜５ｍｏｌ％、残部実質的にＭｎＯを主成分とする焼結体からなり、１００℃における飽和磁束密度が４５０ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、かつコア損失の最小値が１２００ｋＷ／ｍ3以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）であることを特徴としている。
本発明のフェライト材料において、第１副成分として、ＳｉをＳｉＯ2換算で２５０ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）およびＣａをＣａＣＯ3換算で２５００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）を含むことが望ましい。ここで、第１副成分として、ＳｉおよびＣａを含有させる場合には、Ｓｉ、ＣａをそれぞれＳｉＯ2換算、ＣａＣＯ3換算でＳｉＯ2／ＣａＣＯ3（重量比）が０．０４〜０．２５になるように設定することが有効である。
【０００８】
以上では、本発明のうち、主成分にＮｉを含むＭｎＺｎＮｉ系フェライト材料について示したが、上述した第１副成分の含有は、主成分にＮｉを含まないＭｎＺｎ系フェライト材料ににおいても有効である。すなわち、本発明は、Ｆｅ2Ｏ3：６２〜６８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１２〜２３ｍｏｌ％、残部実質的にＭｎＯを主成分とする焼結体からなり、かつ、第１副成分として、ＳｉをＳｉＯ2換算で８０〜２５０ｐｐｍおよびＣａをＣａＣＯ3換算で８００〜２５００ｐｐｍを含むとともに、１００℃における飽和磁束密度が４５０ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、かつコア損失の最小値が１２００ｋＷ／ｍ3以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）であることを特徴とするフェライト材料を提供する。主成分の量を上記範囲内にするとともに、ＳｉおよびＣａをフェライト材料に所定量含有させることで、主成分としてＮｉＯを含まない組成系においても、高温域における飽和磁束密度が高く、かつ低損失のフェライト材料を得ることができる。
【０００９】
上述した本発明のＭｎＺｎＮｉ系フェライト材料およびＭｎＺｎ系フェライト材料において、さらに、第２副成分として、Ｎｂ2Ｏ5：４００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、ＺｒＯ2：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｔａ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｉｎ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｇａ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）の一種または二種以上を含むことが望ましい。さらにまた、第３副成分として、ＳｎＯ2：１００００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）およびＴｉＯ2：１００００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）の一種または二種を含むことができる。
【００１０】
ところで、フェライト材料において高い飽和磁束密度を得るためには、主組成中のＦｅ量を増加させることが有効である。その一方で、Ｆｅ量の増加に伴い、焼結が進みにくくなるため、Ｆｅ−ｒｉｃｈ組成を選択した場合には、焼成温度を上昇させる必要がある。ところが、焼成温度を上昇させると、Ｚｎ成分が蒸発してしまい、コア損失が大きくなってしまう。さらに、焼成温度を上昇させることは、使用エネルギーの増大、使用炉材のコスト上昇等を招き、工業的にデメリットとなりうる。こうしたデメリットを排除しつつ、高温域における飽和磁束密度が高く、かつ低損失のフェライト材料を得るため、本発明者は様々な検討を行った。その結果、以下に述べる第４副成分が、低温焼成に有効に寄与することを知見した。すなわち、本発明のＭｎＺｎＮｉ系フェライト材料およびＭｎＺｎ系フェライト材料において、第４副成分として、Ｐ換算でのＰの化合物：３５ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、ＭｏＯ3：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｖ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、ＧｅＯ2：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｂｉ2Ｏ3：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｓｂ2Ｏ3：３０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）の一種または二種以上を含むことが望ましい。これらの第４副成分を含有させることで、１３５０℃以下、さらには１３００℃近傍という比較的低温での焼成が可能となる。詳しくは後述するが、第４副成分を本発明が推奨する範囲で含有させることによって、１３５０℃以下で焼成した場合にも、高温域における飽和磁束密度が高く、かつ低損失のフェライト材料を得ることが可能となる。
【００１１】
以上の本発明によるＭｎＺｎＮｉ系フェライト材料およびＭｎＺｎ系フェライト材料は、コア損失が最小値を示す温度であるボトム温度が６０〜１３０℃の範囲に存在し、かつ室温における初透磁率が７００以上という特性を備えることができる。また、本発明によるフェライト材料は９３％以上という高い相対密度を有し、しかも５〜３０μｍという微細な結晶組織を有する焼結体として提供される。そして、本発明によるフェライト材料は１００℃における飽和磁束密度が５００ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、コア損失の最小値が１０００ｋＷ／ｍ3以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）、コア損失が最小値を示す温度であるボトム温度が８０〜１２０℃、室温での初透磁率が８００以上という従来にない特性を得ることができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
はじめに、本発明における成分の限定理由を説明する。Ｆｅ2Ｏ3の量を増加すると高温域における飽和磁束密度が向上する一方、コア損失が劣化する傾向にある。Ｆｅ2Ｏ3が６２ｍｏｌ％より少ないと高温域における飽和磁束密度が低下する。一方、Ｆｅ2Ｏ3が６８ｍｏｌ％を超えるとコア損失の増大が顕著となる。したがって、本発明ではＦｅ2Ｏ3を６２〜６８ｍｏｌ％とする。この範囲では、Ｆｅ2Ｏ3量の増加に伴ってボトム温度は高温側へシフトする。望ましいＦｅ2Ｏ3の量は６３〜６７ｍｏｌ％、さらに望ましいＦｅ2Ｏ3の量は６３〜６６ｍｏｌ％である。
【００１３】
ＺｎＯの量も飽和磁束密度およびコア損失に影響を与える。ＺｎＯが１２ｍｏｌ％より少ないと飽和磁束密度が低下するとともに、損失が大きくなる。また、ＺｎＯが２０ｍｏｌ％を超えても飽和磁束密度が低下するとともに、損失が大きくなる。したがって本発明ではＺｎＯを１２〜２０ｍｏｌ％とする。この範囲では、ＺｎＯ量の増加に伴ってボトム温度は高温側へシフトする。望ましいＺｎＯの量は１３〜１９ｍｏｌ％、さらに望ましいＺｎＯの量は１４〜１８ｍｏｌ％である。
【００１４】
ＮｉＯは、キュリー温度の上昇に伴い飽和磁束密度を向上するのに有効である。その効果を享受するために、本発明では０．２ｍｏｌ％以上含有する。しかし、５ｍｏｌ％を超えて含有せしめると、損失が大きくなる。したがって本発明では、ＮｉＯの量を０．２〜５ｍｏｌ％とする。望ましいＮｉＯの量は０．５〜４ｍｏｌ％、さらに望ましいＮｉＯの量は２〜４ｍｏｌ％である。
本発明のフェライト材料は主成分として、上記以外に実質的な残部としてＭｎＯを含む。
【００１５】
以上、本発明のフェライトをＭｎＺｎＮｉ系とする場合の組成の限定理由について述べたが、以下に詳述する第１〜第４副成分の添加は、ＭｎＺｎＮｉ系フェライトに限らず、主成分としてＮｉを含まないＭｎＺｎ系フェライトの場合も有効である。
ＭｎＺｎ系フェライトを主成分とする場合には、Ｆｅ2Ｏ3の量を６２〜６８ｍｏｌ％、ＺｎＯの量を１２〜２３ｍｏｌ％、そして実質的な残部をＭｎＯとするとともに、第１副成分としてＳｉをＳｉＯ2換算で２５０ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）およびＣａをＣａＣＯ3換算で２５００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）を含むことが望ましい。第１副成分を含有させることで、Ｎｉを含まないＭｎＺｎ系フェライトにおいても、コア損失の増加を抑制しつつ、飽和磁束密度を増加させることが可能となる。ＭｎＺｎ系フェライトを主成分とする場合における望ましいＦｅ2Ｏ3の量は６２〜６７ｍｏｌ％、望ましいＺｎＯの量は１３〜２２ｍｏｌ％、さらに望ましいＦｅ2Ｏ3の量は６３〜６７ｍｏｌ％、さらに望ましいＺｎＯの量は１５〜２１ｍｏｌ％である。
【００１６】
つぎに、副成分の限定理由について説明する。
本発明のフェライト材料は、第１副成分としてＳｉをＳｉＯ2換算で２５０ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）およびＣａをＣａＣＯ3換算で２５００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）を含むことができる。ＳｉおよびＣａは、結晶粒界に偏析して高抵抗層を形成して低損失に寄与するとともに焼結助剤として焼結密度を向上する効果を有する。ＳｉがＳｉＯ2換算で２５０ｐｐｍを超え、あるいはＣａがＣａＣＯ3換算で２５００ｐｐｍを超えると、不連続異常粒成長による損失の劣化が大きい。そこで本発明では、ＳｉをＳｉＯ2換算で２５０ｐｐｍ以下、ＣａがＣａＣＯ3換算で２５００ｐｐｍ以下とする。一方、ＳｉがＳｉＯ2換算で８０ｐｐｍ未満、あるいはＣａがＣａＣＯ3換算で８００ｐｐｍ未満では上記効果を十分に得ることができないため、ＳｉはＳｉＯ2換算で８０ｐｐｍ以上、ＣａはＣａＣＯ3換算で８００ｐｐｍ以上、含有させることが望ましい。さらに望ましいＳｉおよびＣａの含有量はＳｉはＳｉＯ2換算で８０〜２００ｐｐｍ、ＣａはＣａＣＯ3換算で１０００〜１８００ｐｐｍ、より望ましいＳｉおよびＣａの含有量はＳｉはＳｉＯ2換算で８０〜１５０ｐｐｍ、ＣａはＣａＣＯ3換算で１２００〜１７００ｐｐｍである。
【００１７】
また、ＳｉとＣａを複合添加する場合には、Ｓｉ、ＣａをそれぞれＳｉＯ2換算、ＣａＣＯ3換算でＳｉＯ2／ＣａＣＯ3（重量比）が０．０４〜０．２５、より望ましくは０．０５〜０．２の範囲になるように設定することが有効である。
【００１８】
本発明は第２副成分として、Ｎｂ2Ｏ5：４００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、ＺｒＯ2：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｔａ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｉｎ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｇａ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）の一種または二種以上を含むことができる。これらの第２副成分を含有することによって、飽和磁束密度の向上および／または損失低減という効果を得ることができる。その効果を十分に享受するためには、Ｎｂ2Ｏ5，ＺｒＯ2，Ｔａ2Ｏ5，Ｉｎ2Ｏ5，Ｇａ2Ｏ5は５０ｐｐｍ以上含有させることが望ましい。さらに望ましい含有量は、Ｎｂ2Ｏ5：８０〜３００ｐｐｍ、ＺｒＯ2，Ｔａ2Ｏ5，Ｉｎ2Ｏ5，Ｇａ2Ｏ5は２００〜８００ｐｐｍである。なお、第２副成分を複合して添加する場合、添加量の合計は１０００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。
【００１９】
本発明は第３副成分として、ＳｎＯ2：１００００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）およびＴｉＯ2：１００００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）の一種または二種を含むことができる。ＳｎＯ2およびＴｉＯ2は、結晶粒内、結晶粒界に存在し損失低減の効果がある。１００００ｐｐｍを超えると、不連続異常粒成長による損失の劣化や飽和磁束密度の低下を招く。そのために本発明では、ＳｎＯ2およびＴｉＯ2の上限値を各々１００００ｐｐｍとする。一方、以上の効果を十分享受するためには、第３副成分を５００ｐｐｍ以上含有させることが望ましい。さらに望ましいＳｎＯ2およびＴｉＯ2の量は１０００〜８０００ｐｐｍ、より望ましいＳｎＯ2およびＴｉＯ2の含有量は１０００〜７０００ｐｐｍである。なお、第３副成分を複合して添加する場合、添加量の合計は１００００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。
【００２０】
本発明は第４副成分として、Ｐ換算でのＰの化合物：３５ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、ＭｏＯ3：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｖ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、ＧｅＯ2：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｂｉ2Ｏ3：１０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）、Ｓｂ2Ｏ3：３０００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）の一種または二種以上を含むことができる。第４副成分は、焼結助剤として焼結密度を向上する効果を有するとともに、低温焼成に寄与する。具体的には、第４副成分を本発明が推奨する範囲内で含めることにより、１３４０℃以下、さらには約１３００℃という比較的低温で焼成を行った場合にも、９５％以上の相対密度、４５０ｍＴ以上の飽和磁束密度（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、かつコア損失の最小値を１０００ｋＷ／ｍ3以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）とすることが可能となる。その効果を十分に享受するためには、ＭｏＯ3，Ｖ2Ｏ5，ＧｅＯ2，Ｂｉ2Ｏ3，Ｓｂ2Ｏ3は５０ｐｐｍ以上、Ｐ換算でのＰの化合物は５ｐｐｍ以上含有されることが望ましい。
【００２１】
より望ましい含有量は、ＭｏＯ3，Ｖ2Ｏ5については７００ｐｐｍ以下、ＧｅＯ2，Ｂｉ2Ｏ3については５００ｐｐｍ以下である。ＭｏＯ3，Ｖ2Ｏ5のさらに望ましい含有量は１００〜６００ｐｐｍ、ＧｅＯ2，Ｂｉ2Ｏ3のさらに望ましい含有量は１００〜４００ｐｐｍである。また、Ｐ換算でのＰの化合物の望ましい含有量は２５ｐｐｍ以下、さらに望ましい含有量は５〜２０ｐｐｍである。Ｓｂ2Ｏ3についての望ましい含有量は２５００ｐｐｍ以下、さらに望ましい含有量は２００〜２０００ｐｐｍである。なお、第４副成分を複合して添加する場合、添加量の合計は２５００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。
【００２２】
本発明のフェライト材料は、上述した組成を適宜選択することにより、１００℃における飽和磁束密度が４５０ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、かつコア損失の最小値が１２００ｋＷ／ｍ3以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）という特性を得ることができる。特に、望ましい組成を選択することにより、１００℃における飽和磁束密度が５００ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、コア損失の最小値が１０００ｋＷ／ｍ3以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）という従来では得ることのできなかった特性を得ることができる。
【００２３】
本発明のフェライト材料は、以上の特性に加えて、ボトム温度を６０〜１３０℃、さらには８０〜１２０℃の範囲に設定することができる。したがって、本発明のフェライト材料を用いたフェライト部品は、その実用的な使用温度帯域にボトム温度が存在することになる。しかも本発明のフェライト材料は、室温における初透磁率が７００、さらには８００以上という高い値を有している。
【００２４】
次に、本発明によるフェライト材料にとって好適な製造方法を説明する。
主成分の原料としては、酸化物または加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いる。具体的には、Ｆｅ2Ｏ3粉末、Ｍｎ3Ｏ4粉末およびＺｎＯ粉末等を用いることができる。なお、主成分をＭｎＺｎＮｉ系とする場合には、さらにＮｉＯ粉末等を用意する。各原料粉末の平均粒径は０．１〜３．０μｍの範囲で適宜選択すればよい。
主成分の原料粉末を湿式混合した後、仮焼きを行う。仮焼きの温度は８００〜１０００℃の範囲内での所定温度で、また雰囲気はＮ2〜空気の間で行えばよい。仮焼きの安定時間は０．５〜５．０時間の範囲で適宜選択すればよい。仮焼き後、仮焼き体を例えば、平均粒径０．５〜２．０μｍ程度まで粉砕する。なお、本発明では、上述の主成分の原料に限らず、２種以上の金属を含む複合酸化物の粉末を主成分の原料としてもよい。例えば、塩化鉄、塩化マンガンを含有する水溶液を酸化培焼することによりＦｅ、Ｍｎを含む複合酸化物の粉末が得られる。この粉末とＺｎＯ粉末を混合して主成分原料としてもよい。このような場合には、仮焼きは不要である。
【００２５】
同様に副成分の原料として、酸化物または加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いることもできる。具体的には、ＳｉＯ2、ＣａＣＯ3、Ｎｂ2Ｏ5、ＺｒＯ2、Ｔａ2Ｏ5、Ｉｎ2Ｏ5、Ｇａ2Ｏ5、ＳｎＯ2、ＴｉＯ2、ＭｏＯ3、Ｖ2Ｏ5、ＧｅＯ2、、Ｂｉ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3等を用いることができる。また、第４副成分としてＰ化合物を選択する場合には、加熱によりＰ化合物が得られる粉末、例えば（Ｃａ3（ＰＯ4）2）等を用いることができる。これら副成分の原料粉末は、仮焼き後に粉砕された主成分の粉末と混合される。ただし、主成分の原料粉末と混合した後に、主成分とともに仮焼きに供することもできる。
【００２６】
主成分および副成分からなる混合粉末は、後の成形工程を円滑に実行するために顆粒に造粒される。造粒は例えばスプレードライヤを用いて行うことができる。混合粉末に適当な結合材、例えばポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を少量添加し、これをスプレードライヤで噴霧、乾燥する。得られる顆粒の粒径は８０〜２００μｍ程度とすることが望ましい。
【００２７】
得られた顆粒は、例えば所定形状の金型を有するプレスを用いて所望の形状に成形され、この成形体は焼成工程に供される。
焼成工程においては、焼成温度と焼成雰囲気を制御する必要がある。
焼成温度は１２５０〜１４５０℃の範囲から適宜選択することができるが、本発明のフェライト材料の効果を十分引き出すには、１３００〜１４００℃の範囲で焼成することが望ましい。
【００２８】
本発明によるフェライト材料は、９３％以上、さらに望ましくは９５％以上の相対密度を得ることができる。
本発明によるフェライト材料は、平均結晶粒径は５〜３０μｍの範囲とすることが望ましい。結晶粒径が小さいとヒステリシス損失が大きくなり、一方結晶粒径が大きいと渦電流損失が大きくなるからである。望ましい平均結晶粒径は、１０〜２０μｍである。
【００２９】
【実施例】
以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説明する。
（第１実施例）
表１に示す組成を有するフェライトコアを作製した。
主成分の原料には、Ｆｅ2Ｏ3粉末、ＭｎＯ粉末、ＺｎＯ粉末およびＮｉＯ粉末を用い、これらを湿式混合した後、９００℃で２時間仮焼した。
次いで、主成分の原料の仮焼物と副成分の原料とを混合した。副成分の原料には、ＳｉＯ2粉末、ＣａＣＯ3粉末、Ｎｂ2Ｏ5粉末を用いた。主成分原料の仮焼物に副成分の原料を添加して、粉砕しながら混合した。粉砕は、仮焼物の平均粒径が約１．５μｍとなるまで行った。得られた混合物にバインダを加え、顆粒化した後、成形してトロイダル形状の成形体を得た。
【００３０】
得られた成形体を酸素分圧制御下において、温度１３５０℃（安定部５時間、安定部酸素分圧１％）で焼成することにより、フェライトコアを得た。
また、このフェライトコアを用いて、１００℃における飽和磁束密度（Ｂｓ，測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、コア損失の最小値（Ｐｃｖ，測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）、初透磁率（μｉ，測定温度：２５℃）を測定した。その結果を表１に併せて示す。また、表１中、従来例１〜４は、特開２０００−１５９５２３号公報に開示されたＭｎＺｎ系フェライト材料の特性等を示している。
【００３１】
【表１】
2004161593.tif 000002
【００３２】
表１に示すように、本発明によるフェライト材料は、従来例１〜４と同等の４５０ｍＴ以上の飽和磁束密度を有していながら、コア損失が１０００ｋＷ／ｍ3以下となっており、従来例対比、コア損失が相当程度低減されていることがわかる。特に、本発明によれば、５００ｍＴ以上の飽和磁束密度および９００ｋＷ／ｍ3以下、さらには８００ｋＷ／ｍ3のコア損失を得ることが可能である。
【００３３】
比較例１、実施例１，実施例２，実施例３および比較例２は、この順にＦｅ2Ｏ3が増加している。その中で、Ｆｅ2Ｏ3が６０．０ｍｏｌ％と本発明の範囲より少ない場合、および７０．０ｍｏｌ％と本発明の範囲より多い場合に飽和磁束密度が低くかつコア損失が大きいことがわかる。
次に、比較例３、実施例４、実施例５および比較例４は、この順にＺｎＯが増加している。その中で、ＺｎＯが１０．０ｍｏｌ％と本発明の範囲より少ない場合、および２１．０ｍｏｌ％と本発明の範囲より多い場合に飽和磁束密度が低くコア損失が大きいことがわかる。
以上の結果より、本発明をＭｎＺｎＮｉ系に適用する場合において、高飽和磁束密度、かつ低コア損失を確保するために、Ｆｅ2Ｏ3を６２〜６８ｍｏｌ％の範囲、ＺｎＯを１２〜２０ｍｏｌ％の範囲に設定することが重要であることがわかる。
【００３４】
実施例６、実施例７、実施例８および比較例５は、この順にＮｉＯが増加している。この実施例および比較例を見ると、ＮｉＯの添加によりコア損失や飽和磁束密度が変動していることがわかる。
ＮｉＯの添加により飽和磁束密度が向上すること、６．０ｍｏｌ％添加した比較例のコア損失が１０００ｋＷ／ｍ3を超えることを考慮してＮｉＯの添加量を設定する必要がある。ＮｉＯの添加量は２〜４ｍｏｌ％近傍とすることが最も望ましい。
【００３５】
ボトム温度（B.Temp.）に着目すると、本発明によるフェライト材料は、ボトム温度を８０〜１２０℃の範囲内に設定することができることがわかる。また、初透磁率（μｉ）についても、本発明による実施例は、従来例と同等の値を得ていることがわかる。
【００３６】
（第２実施例）
実施例１と同様の工程により、表２に示す組成を有するフェライトコアを作製するとともに、実施例１と同様に特性等を測定した。その結果を表２に併せて示す。
【００３７】
【表２】
2004161593.tif 000003
【００３８】
表２に示すように、第１副成分としてのＳｉおよびＣａともに、所定量の添加によりコア損失（Ｐｃｖ）を低減できることがわかる。ただし、Ｓｉの場合にはＳｉＯ2換算で３００ｐｐｍ、Ｃａの場合にはＣａＣＯ3換算で３０００ｐｐｍの添加量になるとコア損失が大きくなる。
【００３９】
（第３実施例）
実施例１と同様の工程により、表３に示す組成を有するフェライトコアを作製するとともに、実施例１と同様に特性等を測定した。その結果を表３に併せて示す。
【００４０】
【表３】
2004161593.tif 000004
【００４１】
表３に示すように、第２副成分（Ｎｂ2Ｏ5、ＺｒＯ2、Ｔａ2Ｏ5、Ｉｎ2Ｏ5、Ｇａ2Ｏ5）または第４副成分（Ｖ2Ｏ5、ＧｅＯ2）を添加しても、５００ｍＴ近傍の飽和磁束密度（Ｂｓ）を有していながら、１２００ｋＷ／ｍ3以下のコア損失（Ｐｃｖ）が得られることがわかった。第２副成分の中ではＮｂ2Ｏ5、ＺｒＯ2、Ｔａ2Ｏ5、第４副成分の中ではＧｅＯ2の効果が大きい。そのＮｂ2Ｏ5について言えば、４００ｐｐｍを超える量の添加はかえってコア損失を増大させるので、４００ｐｐｍ以下の添加量とすることが望ましい。
【００４２】
（第４実施例）
実施例１と同様の工程により、表４に示す組成を有するフェライトコアを作製するとともに、実施例１と同様に特性等を測定した。その結果を表４に併せて示す。
【００４３】
【表４】
2004161593.tif 000005
【００４４】
表４に示すように、第３副成分としてＳｎＯ2またはＴｉＯ2を添加することにより、コア損失（Ｐｃｖ）を低減できることがわかる。ただし、その添加量が多くなると飽和磁束密度（Ｂｓ）が低下する傾向にあるため、添加する場合には１００００ｐｐｍ以下の量とすることが望まれる。
【００４５】
（第５実施例）
焼成温度と酸素分圧を表５に示す条件とする以外は実施例１と同様の工程により、表５に示す組成を有するフェライトコアを作製した。実施例１と同様に特性等を測定した結果を表５に併せて示す。
【００４６】
【表５】
2004161593.tif 000006
【００４７】
表５に示すように、焼成温度が高くなるにつれて飽和磁束密度（Ｂｓ）は向上する傾向にあるがコア損失（Ｐｃｖ）が高くなり、また初透磁率（μｉ）が低下する傾向にある。したがって、焼成温度は１３８０℃以下、より具体的には１３００〜１３８０℃の範囲で設定することが望ましい。
実施例３５、実施例４０〜４３については、相対密度および平均結晶粒径を測定した。その結果を表５に併せて示す。いずれも相対密度は９５％以上を示し、平均結晶粒径は１０〜２５μｍの範囲にあることがわかる。
また、実施例３６〜３９の結果から、第４副成分としてのＭｏＯ3、Ｐが１３００℃という比較的低温の焼成温度であっても、高い飽和磁束密度を得るために有効な元素であることがわかる。よって、ＭｏＯ3、Ｐ等の第４副成分を所定量添加した場合には、焼成温度を１３４０℃以下、さらには１２８０〜１３３０℃程度に設定することができると推察される。なお、実施例３８、３９以外の実施例も不純物としてＰを７ｐｐｍ程度含んでいる。
【００４８】
（第６実施例）
焼成温度を１３００℃とし、かつ第４副成分を添加した以外は実施例１と同様の工程により、表６に示す組成を有するフェライトコアを作製した。実施例１と同様に特性等を測定した結果を表６に併せて示す。なお、Ｐを除く第４副成分は酸化物として、Ｐについてはリン酸カルシウムとして添加した。表６中、ＰについてはＰ換算での添加量を示している。また、焼成温度を１３００℃とするが第４副成分を添加していないフェライトコア（実施例３５）の特性、第４副成分としてのＭｏＯ3を添加したフェライトコア（実施例３６、３７）の特性も、比較の便宜のために表６に併せて示す。なお、実施例４４〜５７の焼成時間はいずれも５時間、焼成時の酸素分圧は０．５％である。
【００４９】
【表６】
2004161593.tif 000007
【００５０】
表６に示すように、第４副成分を添加することによって、飽和磁束密度（Ｂｓ）が向上した。しかも、第４副成分を添加した実施例３６、３７、４４〜５７は、いずれも１０００ｋＷ／ｍ3以下のコア損失（Ｐｃｖ）を得ている。よって、第４副成分の添加は、コア損失（Ｐｃｖ）の上昇を抑えつつ、飽和磁束密度（Ｂｓ）を向上させる上で有効であるといえる。特に、ＭｏＯ3を２００ｐｐｍ添加した実施例３７、Ｂｉ2Ｏ3を５００ｐｐｍ添加した実施例５３、Ｓｂ2Ｏ3を１０００ｐｐｍ添加した実施例５６、同じくＳｂ2Ｏ3を２０００ｐｐｍ添加した実施例５７については、１３００℃という比較的低温な焼成温度においても、５００ｍＴという高い飽和磁束密度（Ｂｓ）を示していることが注目される。
また、ボトム温度（B.Temp.）に着目すると、本発明によるフェライト材料は、ボトム温度を８０〜１２０℃の範囲内に設定することができることがわかる。さらに、初透磁率（μｉ）についても、本発明による実施例は、従来例と同等の値を得ていることがわかる。
以上の結果から、第４副成分を添加することによって、焼成温度が１３００℃の場合であっても、９５％以上の相対密度、４９０ｍＴ以上の飽和磁束密度（Ｂｓ）および１０００ｋＷ／ｍ3以下のコア損失（Ｐｃｖ）を達成することができることがわかった。また、ボトム温度については８０〜１２０℃の範囲内、さらには９０〜１００℃の範囲内に設定することができることも確認できた。
【００５１】
（第７実施例）
Ｎｉを主成分として含有しない場合においても、第４副成分の添加が有効であることを確認するために行った実験を、第７実施例として示す。
主成分としてＮｉを含有せず、かつ第４副成分を添加した以外は実施例１と同様の工程により、表７に示す組成を有するフェライトコアを作製した。実施例１と同様に特性等を測定した結果を表７に併せて示す。なお、実施例５８〜６１の焼成時間、焼成時の酸素分圧は以下の通りである。
実施例５８，５９：焼成時間  ５時間、酸素分圧１．０％
実施例６０，６１：焼成時間  ５時間、酸素分圧０．５％
【００５２】
【表７】
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【００５３】
表７に示すように、実施例５８と実施例５９は、実施例５９が第４副成分としてのＭｏＯ3を添加されたものであることを除き、同一の条件で作製されたものである。実施例５８と実施例５９を比較すると、ＭｏＯ3を添加した実施例５９の方が高い相対密度および飽和磁束密度（Ｂｓ）を示している。よって、Ｎｉを主成分として含有しない場合においても、第４副成分としてのＭｏＯ3を添加することにより、相対密度および飽和磁束密度（Ｂｓ）が向上することがわかった。
ここで、ともにＭｏＯ3を１００ｐｐｍ添加されたものであるが、その焼成温度が相違する実施例５９（焼成温度：１３５０℃）と実施例６１（焼成温度：１３００℃）を比較すると、実施例６１は５１１ｍＴという高い飽和磁束密度（Ｂｓ）を示しつつ、実施例５９よりも低いコア損失（Ｐｃｖ）を示した。よって、Ｎｉの有無に拘わらず、第４副成分の添加は、１３００℃という比較的低温での焼成を可能にする上で有効であることが確認された。
以上説明の通り、Ｎｉを主成分として含有しない場合においても、第４副成分の添加が飽和磁束密度（Ｂｓ）の向上および低温焼成に寄与することがわかった。また、Ｎｉを主成分として含有しない場合においても、ボトム温度を１００〜１１０℃の範囲内に設定することができることがわかった。
【００５４】
（第８実施例）
焼成時の酸素分圧および温度を表８に示す条件とする以外は実施例１と同様の工程により、表８に示す組成を有するフェライトコアを作成した。実施例１と同様に特性等を測定した結果を表８に併せて示す。
【００５５】
【表８】
2004161593.tif 000009
【００５６】
表８において、実施例６２〜６６を見ると、焼成時の酸素分圧（ＰＯ2）が変動するとコア損失（Ｐｃｖ）が変動する。そして、より低いコア損失を得たい場合には、焼成時の酸素分圧を１％以上にすることが望ましいことがわかる。
【００５７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、高温域における飽和磁束密度が高く、かつ低損失なフェライト材料を得ることができる。