(57)【要約】【課題】シリコン基板に精度のよいＶ溝構造物品を製造する。【解決手段】（１００）面を表面に有し、ＯＦ（オリフラ）部にｂ軸を有するシリコン基板２０を使用する。そのシリコン基板２０は、少なくとも三次元構造が形成される深さ、例えば６０μｍの深さまでの酸素濃度が３×１０１８Ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、炭素濃度が４×１０１５Ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となるように調整されている。そのシリコン基板２０表面にシリコン酸化膜パターンを形成し、それをマスクとしてＫＯＨ溶液によりエッチングを行う。このエッチングは異方的に進行し、断面がＶ形状で紙面垂直方向に延びたＶ溝３０が形成される。【選択図】　　図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン基板表面が加工されて三次元構造が形成されている三次元構造物品において、
前記シリコン基板はＭＣＺ法又はＨＭＣＺ法で製作され、表面に（１００）面を有し、少なくともその三次元構造が形成されている深さまでの炭素濃度及び酸素濃度が所定の範囲になるように調整されていることを特徴とする三次元構造物品。
【請求項２】
この三次元構造物品はＶ溝構造物品であり、断面がＶ字状で帯状に延びたＶ溝が互いに平行に周期的に繰り返して形成されたものである請求項１に記載の三次元構造物品。
【請求項３】
基板表面に断面がＶ字状で帯状に延びたＶ溝が互いに平行に周期的に繰り返して形成された三次元構造をもつＶ溝構造物品において、
前記基板は非シリコン材質にてなり、前記三次元構造は請求項２に記載の三次元構造物品の表面形状が転写されたものであり、前記Ｖ溝間の山部の頂部が平坦面となっていることを特徴とするＶ溝構造物品。
【請求項４】
前記Ｖ溝の谷部の底部も平坦面となっている請求項３に記載のＶ溝構造物品。
【請求項５】
前記基板がガラス質材料である請求項３又は４に記載のＶ溝構造物品。
【請求項６】
請求項１から５のいずれかに記載のＶ溝構造物品を複数の光ファイバーを固定するための整列部材としたことを特徴とするアレー型多心光コネクタ。
【請求項７】
ＭＣＺ法又はＨＭＣＺ法で製作され、表面から少なくとも形成予定のＶ溝の深さまでの領域の炭素濃度及び酸素濃度が所定の範囲に調整され、表面に（１００）面を有するシリコンウエハーを用い、その表面からアルカリ異方性ウエットエッチングにより周期的なＶ溝構造を形成することを特徴とするＶ溝構造物品の製造方法。
【請求項８】
請求項７に記載の方法で製作されたＶ溝構造物品を型として用い、非シリコン材質基板の表面に硬化型材料にて前記Ｖ溝構造物品の表面形状を転写した後、転写されたその形状をドライエッチング法で前記非シリコン材質基板に転写することを特徴とするＶ溝構造物品の製造方法。
【請求項９】
前記ドライエッチング法の工程では、ドライエッチングの選択比とエッチング時間の少なくともいずれかを制御し、前記Ｖ溝構造の角度及び／又は深さを制御する請求項８に記載のＶ溝構造物品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は光通信用アレー型多心光コネクタ、光学反射面（入射光を、反射面２面を使用して入射方向に戻すもの）のような複数のＶ溝をもつ物品とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
光通信用アレー型多心光コネクタでは、複数の光ファイバーの先端を規則正しく配列して接続するために、光ファイバーを１本ずつ配列するＶ溝が互いに平行に等ピッチで形成された整列部材が使用される。そのような整列部材としては、シリコン（Ｓｉ）基板にＶ溝が形成されたものが使用されている。
【０００３】
シリコン基板にＶ溝を形成する方法として、Ｓｉ（１００）基板の表面にフォトリソグラフィー法によってレジストパターンを形成し、そのレジストパターンをマスクとしてアルカリエッチング液（ＫＯＨ液）によってウエットエッチングしている。このエッチングではシリコン基板は特定の角度をもって斜め方向にエッチングされ、断面がＶ形状の溝（Ｖ溝）が形成される。
【０００４】
基幹線系の光ファイバーアレイを製作する際に使用する整列部材として、シリコン基板の（１００）表面にレジストパターンを形成した後、ウエットエッチングにより光通信用Ｖ溝を形成して製作したものは、整列部材がシリコン材料に限られていた。
【０００５】
シリコンウエハーには、製造する段階において多くの技術的ノウハウがある。
したがって、基板製造メーカー毎に基板内の酸素濃度、炭素濃度に大きな差がある。このため、Ｖ溝をアルカリエッチング法で製作した場合、理論的には（１１１）の結晶面が得られるが、実際は、不純物として含まれる酸素、炭素による結晶欠陥に起因して生じるＶ溝部の面欠陥は制御できなかった。
【０００６】
また、基板購入時においては酸素濃度、炭素濃度を購入仕様書にて指定すると、デバイス製造用のシリコン基板は入手できる。しかし、このデバイス用処理基板は、▲１▼測定方法の差、▲２▼インゴット内のバラツキ、▲３▼後処理法等によって、ごく表面にのみ有効である。すなわち、ごく表面のみが購入仕様値内に入っている基板は入手できる。それでも、半導体デバイスではごく表面しか使用しないので、それで支障はない。
【０００７】
しかし、本発明が対象とするＶ溝構造物品を製作するために加工すると、欠陥が発生する場合がほとんどであった。これは、Ｖ溝構造物品では溝深さが、例えば６０μｍ以上加工する必要があり、この深さまで購入仕様を満たすシリコン材料は入手できなかったからである。
【０００８】
従来のデバイス用の基板にＶ溝を形成した場合に生じる欠陥の種類には３種類ある。
（１）部分凹欠陥：
（１１１）面に、不純物としての酸素や炭素の偏析によると考えられるボイド状の格子欠陥が存在し、その格子欠陥部分でエッチング速度が速くなって凹形状となるもの。
【０００９】
（２）部分凸欠陥：
上記（１）と同様の酸素や炭素の偏析によるものであるが、こちらは不純物の含有率が高い状態で結晶内に取り込まれており、その部分のエッチング速度が遅くなって凸形状となるもの。
【００１０】
（３）Ｖ溝部ラインの蛇行：
不純物である酸素と炭素の濃度分布によって、面内のエッチング速度にバラツキが生じることによるもの。
【００１１】
不純物の分布は、以下の２種類の様式のいずれか又は両方で発生する。
▲１▼シリコンインゴットの引上げ方向に濃淡を繰り返し発生する。
▲２▼シリコン製造坩堝の径方向（引上げ方向に垂直な方向）に濃淡分布が生じる。
【００１２】
また、従来のＶ溝構造物品の製造方法としては、シリコン基板を使用した異方性ウエットエッチングによる方法のみであり、加工精度の優れたドライエッチングを用いた製造方法は提案されていない。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
従来のシリコンウエハー製造方法は、以下のように行われてきた。
ＣＺ（チョクラルスキー）法で成長させたシリコン結晶は、導電形、抵抗率を決定するために添加されるドーパント以外にも、不純物として酸素を１０１７〜１０１８／ｃｍ３程度の濃度で含んでいた。この酸素は、結晶成長時に多結晶シリコンを溶融する容器である石英坩堝から溶液中に溶出し、単結晶シリコン中に含まれたものである。従来のＣＺウエハーにあっては、ゲッタリング能力を増大させるため、含まれる酸素濃度を高めることが行われていた。
【００１４】
また、酸素原子はシリコン単結晶中の格子間位置に過飽和に存在するので半導体素子製作中の熱処理工程中に析出し、結晶欠陥（ＢＭＤ　：　Ｂｕｌｋ　Ｍｉｃｒｏ　Ｄｅｆｅｃｔ）を形成する。半導体素子は、表面に電気回路を形成するので、ＢＭＤが形成された場合は酸化耐圧特性（ＴＺＤＢ　：　Ｔｉｍｅ　Ｚｅｒｏ　Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ　Ｂｒｅａｋｄｏｗｎ）等の電気的特性が著しく低下する。
【００１５】
この問題を改良するために半導体素子製作工程の前に、特定な前熱処理を施す方法としてＩＧ（Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ　Ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ）熱処理が行われている。
これは、ＣＺ法により製造され格子間酸素を含有したシリコンウエハーに高温熱処理を施して酸素原子の外方拡散によりウエハー表面の格子間酸素濃度を低下させ表面付近には無欠陥層を形成させた後に、低温による酸素析出核形成熱処理を施してウエハー内部にＢＭＤを形成する方法である。この処理により、半導体素子作成領域であるウエハー表面は無欠陥で、なおかつウエハー内部に作り込んだＢＭＤが熱処理工程等での重金属不純物のゲッタリング源となり高品質ウエハーを得ることができていた。
【００１６】
Ｓｉ（１００）基板を加工するに当たっては、Ｖ溝部の欠陥を減らし、歩留まりを向上させるためには、シリコン中に含まれる酸素濃度及び炭素濃度を基板表面からＶ溝深さ相当の厚さ以上の範囲で制御することが重要である。
【００１７】
そこで、本発明の第１の目的は、シリコン基板により製作された精度のよいＶ溝構造物品を提供することである。
本発明の第２の目的は、シリコン基板以外の材質の基板により製作されたＶ溝構造物品を提供することである。
本発明の第３の目的は、光ファイバーの配列精度のよいアレー型多心光コネクタを提供することである。
本発明の第４の目的は、シリコン基板に精度のよいＶ溝構造物品を製造する方法を提供することである。
本発明の第５の目的は、シリコン基板以外の基板に精度のよいＶ溝構造物品を製造する方法を提供することである。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
第１の目的を達成するために、具体的には、Ｓｉ（１００）基板を加工するに当たっては、Ｖ溝部の欠陥を減らし、歩留まりを向上させるためには、シリコン中に含まれる酸素及び炭素濃度を制御することが重要である。
【００１９】
本発明の三次元構造物品はシリコン基板表面が加工されて三次元構造が形成されているものであって、そのシリコン基板はＭＣＺ（Ｍａｇｎｅｔｉｃ−ｆｉｅｌｄ−ａｐｐｌｉｅｄ　Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ：磁界下チョクラルスキー）法又はＨＭＣＺ（Ｈｏｒｉｚｏｎｔａｌ　ＭＣＺ：横磁界下ＣＺ）法で製作され、表面に（１００）面を有し、少なくともその三次元構造が形成されている深さまでの炭素濃度及び酸素濃度が所定の範囲になるように調整されていることを特徴とするものである。
【００２０】
本発明で使用するシリコン基板において、少なくとも三次元構造が形成される深さ、例えば６０μｍの深さまでの炭素濃度及び酸素濃度は、好ましくは酸素濃度が３×１０１８Ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、炭素濃度が４×１０１５Ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となるように調整されている。
【００２１】
この三次元構造物品の好ましい一例は、Ｖ溝構造物品であり、断面がＶ字状で帯状に延びたＶ溝が互いに平行に周期的に繰り返して形成されたものである。
【００２２】
第２の目的を達成するために、本発明はシリコン基板以外の基板に形成された三次元構造物品も含んでいる。その三次元構造物品は、基板表面に断面がＶ字状で帯状に延びたＶ溝が互いに平行に周期的に繰り返して形成された三次元構造をもつＶ溝構造物品であり、基板が非シリコン材質にてなり、三次元構造は本発明によるシリコン基板に形成された三次元構造物品の表面形状が転写されたものであり、Ｖ溝間の山部の頂部が平坦面となっているものである。
【００２３】
基幹線系光通信用ファイバー材料（幹線系）は、石英ガラスで製作されている。光ファイバーと光ファイバー間の結合には光ファイバーを高精度で配列することが必要である。その配列精度は、光の結合効率にそのまま影響し精度低下は、光の結合効率の低下を招く。
【００２４】
また、光ファイバーアレイ製作方法は、整列部材のＶ溝により所望の数の光ファイバーを互いに並列に精度良く並べ、上から光ファイバーを固定する。Ｖ溝に光ファイバーを固定するために、Ｖ溝と光ファイバーの接合には接着剤が使用されている。幹線系の光ファイバーは使用環境が厳しく、砂漠から極寒の地まで幅広い環境での仕様を満足する必要がある。この環境下においては、整列部材がシリコン材料である場合には、整列部材と光ファイバーの熱膨張の差が大きな問題となる。石英ガラスとシリコン材料の熱膨張係数の差は、おおよそ１桁異なっている。
【００２５】
更に光ファイバーアレイの製造工程において、接着剤の加熱硬化を必要とする場合には、短時間で硬化させるために温度勾配が大きくなるため、熱膨張係数の差の影響は甚大で、歩留まり低下、コスト上昇の要因となっている。
【００２６】
このように、光ファイバーアレイ整列部材において、材料がシリコン基板に限られている場合には次のような問題が生じていた。
▲１▼Ｖ溝の角度が結晶軸で決定されること。
▲２▼Ｖ溝とするには深さも限定されること。
▲３▼Ｖ溝材料と光ファイバーとの熱膨張係数の差異による剥離。
▲４▼結晶中の不純物によるＶ溝表面の荒れ。
▲５▼シリコン基板間のウエットエッチングバラツキ。
▲６▼シリコン基板ロット間の結晶軸バラツキによる斜面角度バラツキ。
▲７▼シリコン基板ロット間の結晶軸バラツキによるＶ溝の直線性の悪さ。
【００２７】
他の材料を使用する場合には、溝加工方法は研削加工に限られており、加工面粗さが粗く、チッピング（加工面のカケ）が大きく、光ファイバー固定用の溝精度としては、不十分であった。
このため、▲１▼光ファイバーの熱膨張係数と等しい熱膨張係数をもつ非シリコン材料製の整列部材が求められている。
【００２８】
また、▲２▼Ｓｉ（１００）基板を使用した光通信用コネクタの光ファイバーアレイ整列部材のＶ溝で山部が鋭角になっているものは、光ファイバーアセンブリの際に光ファイバーに傷がつくので、山部を平坦にすることが求められている。
【００２９】
非シリコン材質の基板に形成された本発明のＶ溝構造物品は、例えば基板を石英ガラス基板とすれば幹線系光通信用ファイバー材料と熱膨張係数が等しくなり、熱膨張係数の違いに基づく問題を解決することができる。
また、Ｖ溝間の山部の頂部が平坦面となっているので、光ファイバーアセンブリの際に光ファイバーに傷がつくのを抑えることができる。
【００３０】
Ｖ溝構造物品はＶ溝の谷部の底部も平坦面となっていることが好ましい。これにより、Ｖ溝の谷部の底部に入る接着剤の量を低減できる。また、接着剤の量が少なくなるほど温度変化や経時変化に対する耐久性がよくなり、耐環境性の向上を図ることができる。
【００３１】
第３の目的を達成するために、本発明はまた、本発明によるＶ溝構造物品を複数の光ファイバーを固定するための整列部材としたアレー型多心光コネクタも含んでいる。
【００３２】
アレー型多心光コネクタにおいては、整列部材として使用するＶ溝構造物品の基板がガラス質材料であることが好ましい。幹線系光通信用ファイバー材料は石英材料製であるので、幹線系の光コネクタに使用する際には、光ファイバーと整列部材の熱膨張係数の差が小さくなり、従来のように光ファイバーアレイ整列部材がシリコン基板材料から作られていた場合の熱膨張係数の大きな違いに基づく問題を解決することができる。使用するガラス質材料としては、光ファイバーと同じものであることが熱膨張係数の点からは最も好ましく、ファイバー材料が石英材料の場合には整列部材が石英ガラスであるのが好ましい。他のガラス質材料としてはＰＹＲＥＸ（商標）やＴＥＭＰＡＸ（商標）などの低膨張ガラスも整列部材として使用するのに好ましい。
【００３３】
アレー型多心光コネクタで整列部材の上部に整列部材との間に光ファイバーを挟む固定用カバーを備えるのが好ましい。その固定用カバーにより光ファイバーを固定することにより光ファイバーの配列精度を高めることができる。
【００３４】
第４の目的を達成するために、本発明の第１の製造方法は、シリコン基板にＶ溝構造物品を形成するものであり、ＭＣＺ法又はＨＭＣＺ法で製作され、表面から少なくとも形成予定のＶ溝の深さまでの領域の炭素濃度及び酸素濃度が所定の範囲に調整され、表面に（１００）面を有するシリコンウエハーを用い、その表面からアルカリ異方性ウエットエッチングにより周期的なＶ溝構造を形成する。
【００３５】
この第１の製造方法の好ましい形態を述べると以下のようになる。
（Ａ）ＭＣＺ法又はＨＭＣＺ法で製作され、表面から少なくとも形成予定のＶ溝の深さまでの領域の炭素濃度及び酸素濃度が所定の範囲に調整され、表面に（１００）面を有するシリコンウエハーに、熱酸化処理により表面にシリコン酸化膜を形成する。そのシリコン酸化膜上にフォトレジスト層を形成する。ついで、プリベークの後、フォトリソグラフィーによりそのフォトレジスト層に予め設計されたライン・アンド・スペース（互いに平行な帯状開口パターンが繰り返されるパターンで、以下ライン／スペースと記す）の微細レジストパターンを形成する。
【００３６】
ここで、シリコンウエハー表面に形成するシリコン酸化膜に替えて、シリコン酸窒化膜や、シリコン酸化膜上にシリコン窒化膜を積層した積層膜など、シリコン基板のエッチングの際にマスクとなりうる膜を酸化処理やＣＶＤ法により形成してもよい。
【００３７】
（Ｂ）このレジストパターンをポストベークした後、このレジストパターンをマストとしてドライエッチング法を用いてレジストパターンを酸化膜に転写する。これにより、シリコン基板上にライン／スペースのシリコン酸化膜パターンが形成する。
【００３８】
（Ｃ）次に、Ｏ２アッシングによりレジストパターンを除去する。
（Ｄ）Ｏ２アッシングの際にシリコン基板露出部に形成されたシリコン酸化薄膜を除去するためにＨＦ（フッ酸）によるライトエッチング処理を短時間行う。
（Ｅ）シリコン酸化膜パターンをマスクにしてシリコン基板をアルカリによるウエットエッチングすると、断面にシリコン（１１１）面が向かいあって現れ、断面がＶ字形のＶ溝が形成される。
【００３９】
上の好ましい形態では、工程（Ａ）でシリコン酸化膜等を形成し、レジストパターンをいったんそのシリコン酸化膜等に転写しているが、本発明はそのシリコン酸化膜等の形成を省き、シリコンウエハ上にレジストパターンを直接形成し、そのレジストパターンをマスクにして工程（Ｅ）のアルカリウエットエッチングを行うようにする場合も含んでいる。
【００４０】
第５の目的を達成するために、本発明の第２の製造方法は、非シリコン材質基板にＶ溝構造物品を形成するものであり、本発明の第１の製造方法によりシリコン基板に形成されたＶ溝構造物品を型として用い、非シリコン材質基板の表面に硬化型材料にてそのＶ溝構造物品の表面形状を転写した後、転写されたその形状をドライエッチング法で非シリコン材質基板に転写する。
【００４１】
この第２の製造方法の好ましい形態を述べると以下のようになる。
（Ａ）シリコン基板でない基板の平坦な表面と第１の製造方法により製作したシリコン基板による型との間に光又は熱により硬化する硬化性材料層を挟み込み、その硬化性材料層を硬化させて面内方向と膜厚方向の両方に分布をもつ硬化性材料材料パターンを形成する。
【００４２】
（Ｂ）その硬化性材料パターンと基板を同時にドライエッチングすることにより硬化性材料パターンを基板に転写して基板表面に周期的なＶ溝構造をもつパターンを形成する。
【００４３】
この第２の製造方法では、Ｖ溝構造製作時にドライエッチングを採用することで微細形状の形状精度が向上する。
Ｖ溝構造製作時のドライエッチング工程では、ドライエッチングの選択比とエッチング時間の少なくともいずれかを制御し、Ｖ溝構造の角度及び／又は深さを制御することが好ましい。これにより、設計の自由度が向上する。すなわち、自由度の高いＶ溝構造が提案でき、角度変更の容易さ、溝深さ変更の容易さも達成することができる。
【００４４】
【発明の実施の形態】
（製作手段その１）
Ｖ溝構造物品を製造する第１の製造方法は、ＭＣＺ法又はＨＭＣＺ法で製作され、表面から少なくとも形成予定のＶ溝の深さまでの領域の炭素濃度及び酸素濃度が所定の範囲に調整され、表面に（１００）面を有するシリコンウエハーを用い、その表面からアルカリ異方性ウエットエッチングによりシリコン基板に周期的なＶ溝構造を形成する方法である。
【００４５】
ＭＣＺ法又はＨＭＣＺ法で製作し炭素濃度及び酸素濃度を調整したシリコン基板上に熱酸化処理により表面にシリコン酸化膜を形成した（１００）面をもつシリコン基板上にフォトレジスト層を形成する。このとき、シリコン基板の熱酸化膜の代わりに、ＣＶＤ法によりシリコン酸化膜（例えば膜厚３００Å）及びさらにその上に窒化珪素膜（例えば膜厚６００Å）を成膜したものでもよく、さらにはこのシリコン酸化膜等を形成せずにシリコン基板上にフォトレジスト層を直接形成してもよい。ここでは、シリコン酸化膜又は酸化膜と窒化膜の積層膜を形成したとして説明する。
【００４６】
ついで、プリベークの後、フォトリソグラフィーによりそのフォトレジスト層に予め設計されたライン／スペースの微細レジストパターンを形成する。このレジストパターンをポストベークした後、このレジストパターンをマスクとしてドライエッチング法を用いてレジストパターンを酸化膜等（又は酸化膜と窒化膜の積層膜）に転写する。これにより、シリコン基板上にライン／スペースのシリコン酸化膜パターンが形成され、そのパターンに周期的に繰り返して配列された帯状の開口部にはシリコン基板表面が露出した状態となる。
【００４７】
次に、Ｏ２アッシングによりレジストパターンを除去する。このときシリコン酸化膜パターンの開口部に露出したシリコン基板表面にはこのＯ２アッシングの際に薄いシリコン酸化膜が形成される。そのシリコン酸化薄膜は、そのまま残すと後のウエットエッチングの精度に影響を与えるので、そのシリコン酸化薄膜を除去するためにＨＦ（フッ酸）によるライトエッチング処理を短時間行う。これにより、シリコン基板内でアルカリ性溶液による均一なウエットエッチングが可能な状態となる。
【００４８】
次に、上で形成されたシリコン酸化膜パターンをマスクにしてシリコン基板をアルカリによるウエットエッチングすると、断面にシリコン（１１１）面が向かいあって現れ、断面がＶ字形のＶ溝が形成される。その後、マスクに使用したシリコン酸化膜パターンを除去する。
【００４９】
（製作手段その２）
Ｖ溝構造物品を製造する第２の製造方法は、まず型を用意する必要がある。その型として第１の製造方法によりシリコン基板にＶ溝を形成したものを使用する。
最終使用目的の基板材料と上の型との間に光又は熱により硬化する硬化性材料を適量挟み込み、所定の工法で硬化させる。これにより、最終使用目的の基板材料上に型により硬化性材料のパターンが成型される。
【００５０】
この成型工程では、最終使用目的の基板材料の表面には接着強度向上の表面処理を施しておき、型には離型処理を施しておくのが好ましい。これらの処理を行うと、硬化後に型を剥離するのが容易になる。
【００５１】
型を剥離した後、硬化性材料と最終使用目的の基板材料を同時にドライエッチングして硬化性材料の形状を目的基板材料に転写する。このドライエッチング工程では、選択比の変更、エッチングエンドポイントの変更等によって、形成される溝角度の変更や溝形状の変更が可能となる。
【００５２】
【実施例】
図１はＶ溝構造物品の一実施例を示し、光通信用アレー型多心光コネクタの整列部材に利用した例を示している。
【００５３】
Ｖ溝構造物品からなる光ファイバー整列部材２は石英ガラス基板の表面に互いに平行なＶ溝４が等しいピッチで配列されて形成されている。Ｖ溝４は紙面垂直方向に帯状に延びており、谷部６は底部が平坦面となっている。Ｖ溝４間の山部８はその頂部が平坦面となっている。Ｖ溝４が形成されている領域の両側には１本ずつのダミーのＶ溝１０がＶ溝４に平行に形成されている。Ｖ溝４とダミーＶ溝１０は同一形状であるが、ダミーＶ溝１０は最も外側のＶ溝４から適当な距離Ａ、例えばＶ溝４どうしのピッチの２〜３倍の距離を離して配置されている。
【００５４】
Ｖ溝４には光ファイバー１２が１本ずつ配置され、整列部材２と光ファイバー１２の間は接着剤により固定される。ダミーＶ溝１０には光ファイバーは配置されない。
【００５５】
Ｖ溝４間の山部８が平坦面となっているので、光ファイバー１２をＶ溝４に配置する際に光ファイバー１２に傷がつくのを防ぐことができる。また、Ｖ溝４は谷部６の底部が平坦面となっているので、光ファイバー１２を配置するとＶ溝４内の隙間が少なくなり、整列部材２と光ファイバー１２の間を固定する接着剤の量が少なくてすむ。
【００５６】
整列部材２と光ファイバー１２がともに石英ガラス製であるので、熱膨張係数に違いが生じることはなく、そのため温度変化によっても光ファイバー１２の位置が変動するなどの不都合は生じない。
【００５７】
以下、本発明のＶ溝構造物品の製造方法の実施例を詳細に説明する。
（製造方法の実施例１）
図２及び図３により一実施例を説明する。
（Ａ）シリコン基板２０として、（１００）面を表面に有し、ＯＦ（オリフラ）部にｂ軸を有するシリコン基板を使用する。シリコン基板２０は、少なくとも三次元構造が形成される深さ、例えば６０μｍの深さまでの酸素濃度が３×１０１８Ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、炭素濃度が４×１０１５Ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となるように調整されている。ＯＦ部はシリコン基板２０の円形のウエハの外形基準となる外周部の切り欠きである。
【００５８】
このシリコン基板２０の表面を熱酸化するが、このときＨ２ガスとＯ２ガスを導入し１０５０℃で熱酸化することにより、シリコン表面に熱酸化膜（ＳｉＯ２）２２を成膜する。熱酸化膜２２の膜厚は、例えば１．０〜１．２μｍが適当である。
【００５９】
本件実施例では詳細に述べないが、熱酸化膜（ＳｉＯ２）の替わりに、シリコン基板表面にＣＶＤ法によって▲１▼ＳｉＯ２膜（膜厚は例えは３００Å）、その上に▲２▼Ｓｉ３Ｎ４膜（膜厚は例えは５００Å）を成膜してもよい。この膜構成の特徴は、Ｓｉ３Ｎ４膜はアルカリ（ＫＯＨ）液にほとんど溶解しないため、（イ）熱酸化膜のように厚く成膜する必要がないこと、（ロ）サイドエッチングがないこと、が特徴である。サイドエッチングは、ＳｉＯ２膜ではＫＯＨエッチング深さの約２％程度進行する。例えば、ＫＯＨ溶液で深さ５０μｍエッチングすると、サイドエッチ量は片側で１μｍ程度進行する。
以下に述べるプロセスは熱酸化膜２２でも、それに替えて上のようなＳｉＯ２膜とＳｉ３Ｎ４膜の積層膜とした場合でも、全く同様である。
【００６０】
この基板を洗浄するが、その洗浄は、キャロス（ＣＡＲＯＳ）洗浄、ＳＣ−１洗浄及びエキシマ洗浄の順に行う。更に基板にＯＡＰ処理（レジストの密着性向上処理）を施す。ここで、キャロス洗浄は硫酸とＨ２Ｏ２の混合液による洗浄方法、ＳＣ−１洗浄はＮＨ４ＯＨとＨ２Ｏ２の混合液による洗浄方法である。また、エキシマ洗浄はＯ２ガスを流しながらエキシマ光を照射してＯ３を発生させ、基板表面の有機物質を酸化して除去する洗浄方法である。
【００６１】
（Ｂ）次に熱酸化膜２２上にレジスト（東京応化社製：ＩＰ２２５０−１３ＣＰ）を１．５μｍの厚さに塗布する。この時の塗布方法としてはレジスト表面荒さのばらつきを無くするためにスピンコート法を用いる。スピンコートの条件は回転数１２００ｒｐｍで２０秒間程度である。
【００６２】
次にこのレジストに対して、ホットプレートを用い、１００℃で３分間のプリベークを行う。
プリベークを行ったレジストに対して、目的のライン／スペースの微細形状がパターン化されたマスクを用いて、２２０ｍｊの光を照射する。光の照射量はレジストの感度から最適な値を実験的に設定し行うと、より精度の高いパターンを転写することができる。
【００６３】
次にレジストを現像（現像時間３８ｓ）し、リンスするとレジストパターン２４が形成される。
レジストパターン２４に対してホットプレートを用いて１５０℃で３分間程度のポストベークを行う。
【００６４】
（Ｃ）次に酸化膜２２に対して、レジストパターン２４をマスクとして、ＲＩＥ（反応性イオンエッチング）装置を用い上部電極パワー：１２５０Ｗ、下部電極（ＲＦ）パワー：２００Ｗでドライエッチング処理を行う。エッチング条件の一例は、エッチングガスがＣＦ４：２０ｓｃｃｍ、ＣＨＦ３：１０ｓｃｃｍ、Ａｒ：５ｓｃｃｍで、時間が３分間である。このとき、レジストパターン２４の開口部の酸化膜２２は完全に除去され、レジストパターン２４はまだ残っている状態となる。
【００６５】
（Ｄ）次にこの基板に対してＯ２アッシング処理を１分間行い、レジスト２４を除去する。この処理により、先のドライエッチング時にシリコン基板２０の露出面に付着したＣｘＦｙ系のポリマーを中心とする有機物２６も除去できる。
【００６６】
次にキャロス洗浄を行う。この洗浄処理により基板上に残っているレジストを完全に除去する。ここでの処理が不十分であると後工程のアルカリ液によるエッチングの際に、エッチングを妨害するエッチングブロッカーとして働くことでエッチングムラの原因となる。
【００６７】
（Ｅ）次に７％フッ酸水溶液で２分間エッチング（ライトエッチング）を行う。この処理により、先のＯ２アッシング及びキャロス洗浄処理時にシリコン基板２０の露出面に生成した酸化薄膜２８を除去する。
【００６８】
ここで、次のＫＯＨ溶液による異方性ウエットエッチング工程に進む前に、エキシマ光によるオゾン洗浄を行う。上の工程（Ｅ）修了後のシリコン基板表面は親水性である。この状態で次のＫＯＨ溶液によるウエットエッチングを行うと、濡れ性がよくなく、ムラになる。これを改善するためにオゾン洗浄を実施するのである。オゾン洗浄を実施するとシリコン基板表面の濡れ性が改善され、ウエットエッチングが速やかにムラなく行われる。また、シリコンとＫＯＨの反応で、以下の反応式のように、水素ガスが気泡となって発生する。
Ｓｉ　＋　２ＫＯＨ　＋　Ｈ２Ｏ　＝　Ｋ２ＳｉＯ３　＋　２Ｈ２
この気泡が反応を阻害するので、気泡を微小気泡の状態で効率よく除去することが大切である。このために、シリコン基板表面の濡れ性をよくすることが重要なのである。
【００６９】
（Ｆ）次にＫＯＨ溶液をエッチング液として用いてエッチングを行う。このエッチングは異方的に進行し、断面がＶ形状で紙面垂直方向に延びたＶ溝３０が形成される。このエッチングは自動ＫＯＨエッチング装置を用いて、ＫＯＨ溶液の濃度を段階的に変更して行う。具体的には、エッチング液の温度を８５℃として４２分間行うが、その濃度は次のように設定する。
【００７０】
▲１▼ＫＯＨ初期濃度を１３％として１３分間行う。
このときのシリコンのエッチング速度は速く、２．０μｍ／分である。１３分間のエッチングによるエッチング量は２６μｍである。ただし、この条件では表面の粗れが大きい。
【００７１】
▲２▼中間段階として、ＫＯＨ濃度を自動的に２３％に変更して１４分間行う。
このときのシリコンのエッチング速度は１．８μｍ／分である。１４分間のエッチングによるエッチング量は２５μｍである。
【００７２】
▲３▼最終段階として、ＫＯＨ濃度を自動的に３０％に変更して１５分間行う。
このときのシリコンのエッチング速度は１．６μｍ／分である。１５分間のエッチングによるエッチング量は２４μｍである。
【００７３】
これにより、全エッチング深さは７５μｍとなる。このエッチング条件の濃度変更の前後では、濃度は約５分間をかけて緩やかに変化させる。濃度変更は自動濃度調節機で実施する。
【００７４】
また、自動ＫＯＨエッチング装置内では、シリコン基板がカムによって上下運動と回転運動を繰り返して実施され、シリコン基板の表面に発生する水素ガス（気泡）の除去が円滑に行われる。
【００７５】
このようにＫＯＨ濃度を変化させると、低濃度では反応が速いために気泡の滞在時間が長くなり、気泡が大きくなる。そのため、表面反応が気泡によって阻害され、表面粗さが粗くなる。高濃度では反応が遅いために小さな気泡の状態で脱離する。そのため、表面粗さが小さくなる。その結果として、エッチング速度を高めに維持したままで、仕上げ時点では鏡面に近い表面粗さを得ることができる。
【００７６】
このアルカリ異方性エッチングは、先の工程（Ｄ），（Ｅ）における前処理の効果により、ムラの無いエッチングとなる。この点が、レジストパターンをマスクとしてシリコン基板をアルカリ異方性エッチングする方法と異なる点である。
シリコン基板のエッチングの際にレジストパターンをマスクとすると、露出したシリコン基板表面に対して上のような前処理を行うことはできない。
【００７７】
（Ｇ）次に１８０秒間のキャロス洗浄を行った後に、７％フッ酸水溶液で２０分間のエッチングを行う。この処理により基板２０の表面に残っている酸化膜２２のマスクを除去する。
【００７８】
アルカリ異方性エッチングのマスクとして、シリコン酸化膜２２に替えて、ＣＶＤ法によって▲１▼ＳｉＯ２膜（３００Å）、その上に▲２▼Ｓｉ３Ｎ４膜（５００Å）膜を形成した積層膜を使用した場合には、熱燐酸溶液でＳｉ３Ｎ４膜を剥離する。この処理により基板２０の表面に残っているＳｉ３Ｎ４膜のマスクを除去する。
ついで７％フッ酸水溶液で２０分間のエッチングを行う。この処理により基板２０の表面に残っている酸化膜のマスクを除去する。尚、このプロセスは全て全自動の洗浄装置で行う。詳細は述べないが、洗浄槽の構成は、「熱燐酸槽⇒常温燐酸槽⇒水洗浄槽⇒フッ酸槽⇒水洗浄槽⇒ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）乾燥槽」の構成である。
【００７９】
（製造方法の実施例２）
製造方法の第２の実施例として、シリコン基板にＶ溝を形成したものを型とする方法を詳細に説明する。
【００８０】
シリコン基板に形成したＶ溝をシリコン基板以外の最終使用目的材料に転写する方法を図４により説明する。
ここでは、型２０ａのＶ溝構造３０の形状は、谷部がＶ字形に形成されており、Ｖ溝３０間の山部の頂部が平坦面となった形状に形成しておく。
【００８１】
（Ａ）最終使用目的の基板材料３２の表面上と、型２０ａの表面上に光又は熱により硬化する硬化性材料３４を適量滴下し、基板材料３２と型２０ａを硬化性材料面で合わせる。基板材料３２は例えば石英ガラス基板である。このとき、泡が発生しないようにすることが重要である。この際、基板材料３２の表面には接着強度向上の表面処理を施し、型２０ａには離型処理を施しておくのが好ましい。これらの処理を行うと、硬化性材料３４の硬化後に型２０ａの剥離が容易となる。接着強度向上の表面処理の一例はシランカップリング処理であり、離型処理の一例はフッ素系プライマー処理である。
ここでは基板材料３２として透明基板を使用する。
【００８２】
（Ｂ）次に、基板材料３２側から光を照射して硬化性材料３４を硬化させる。硬化後の硬化性材料を３４ａとする。
（Ｃ）硬化後の硬化性材料３４ａから型２０ａを剥離する。硬化性材料３４ａに転写された形状は、型２０ａの表面形状とは凹凸が逆になったものであり、溝３０に対応する部分が断面逆Ｖ字形の隆起３０ａとなり、その隆起３０ａ間に谷部が平坦面となったＶ溝３０ｂが形成される。
【００８３】
（Ｄ）硬化性材料３４ａと基板材料３２を同時にドライエッチングして硬化性材料３４ａの形状３０ａ，３０ｂを目的材料である基板材料３２に転写する。基板材料３２に転写される形状３０ａ’，３０ｂ’は、基本的には型２０ａの表面形状とは逆の凹凸をもつ形状であるが、ドライエッチングの選択比の変更、エッチングエンドポイントの変更等によって溝角度の変更、溝形状の変更が可能となる。図４（Ｄ）中に実線と鎖線で示した溝形状は、そのような条件を変えることによって、得られる溝形状が変化することを示している。
【００８４】
また、硬化性材料３４ａが完全になくなるまでエッチングせずに幾らか残してエッチングを終了し、その後、残った硬化性材料３４ａを除去すれば、図４（Ｅ）に示されるように、Ｖ溝３０ｂ’間の山部の頂部が平坦面となったＶ溝構造が得られる。その山部の頂部の平坦面の平面度は基板材料３２の平面度である。
【００８５】
【発明の効果】
本発明のＶ溝構造物品は、ＭＣＺ法又はＨＭＣＺ法で製作され、表面から少なくとも形成予定のＶ溝の深さまでの領域の炭素濃度及び酸素濃度が所定の範囲に調整され、表面に（１００）面を有するシリコンウエハーを用い、その表面からアルカリ異方性ウエットエッチングにより周期的なＶ溝構造を形成することにより製作されたものであるので、シリコン基板による高精度なＶ溝構造物品を得ることができる。
そのＶ溝構造物品を型として用いて石英やガラスといったシリコン基板以外の材質の基板に転写物品を製作することで、従来以上の中心位置精度を有する転写物品を製作できる。
本発明のＶ溝構造物品でシリコン基板でない基板を用い、Ｖ溝間の山部の頂部が平坦面としたものは、そのようなＶ溝構造をもつＶ溝構造物品を複数の光ファイバーを固定するための整列部材に使用した場合には、光ファイバーアセンブリの際に光ファイバーに傷がつくのを抑えることができるだけでなく、基板がシリコン基板以外であれば、例えば石英ガラス基板とすれば幹線系光通信用ファイバー材料と熱膨張係数が等しくなり、熱膨張係数の違いに基づく問題を解決することができる。
本発明の製造方法でシリコン基板以外の基板の表面にドライエッチングにより周期的なＶ溝形状を形成する方法では、微細形状の形状精度が向上する。また、ドライエッチング工程でドライエッチングの選択比とエッチング時間の少なくともいずれかを制御すれば、Ｖ溝構造の角度及び／又は深さを制御することができ、設計の自由度が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｖ溝構造物品の一実施例を光通信用アレー型多心光コネクタの整列部材に利用した実施例を示す断面図である。
【図２】シリコン基板にＶ溝を形成する工程の前半部を示す工程断面図である。
【図３】シリコン基板にＶ溝を形成する同工程の後半部を示す工程断面図である。
【図４】Ｖ溝構造を有するシリコン基板を型として最終使用目的の材料にＶ溝構造を転写する方法を示す工程断面図である。
【符号の説明】
２　　　光ファイバー整列部材
４，３０　　　Ｖ溝
６　　　谷部
８　　　山部
１０　　　ダミーＶ溝
１２　　　光ファイバー
２０　　　シリコン基板
２２　　　熱酸化膜
２４　　　レジストパターン
２０ａ　　　型
３２　　　最終使用目的の基板材料
３４　　　硬化性材料
３４ａ　　硬化後の硬化性材料
【図１】
2004077922.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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