(57)【要約】【課題】簡単かつ容易に純粋な物質を精製することのできる精製装置及び方法を提供すること。【解決手段】本発明は特に有機物の精製装置であり、移動相を蒸留させる移動相蒸留部1と、蒸留された移動相を液化させる移動相液化部2と、移動相蒸留部1と移動相液化部2との間に配置され、移動相液化部2で液化した移動相を精製されるべき物質に混合し、この混合物から不純物を固定相50で除去し、不純物が除去された精製物を移動相蒸留部1に送る精製部3とで構成される。固定相50はシリカゲル、アルミナ、セリト、及び活性化したカーボンからなる群のうち１つまたは複数を選択して使用する。【選択図】　　　図１
2004122126.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
　移動相を蒸留させる移動相蒸留部と、
　前記蒸留された移動相を液化させる移動相液化部と、
　前記移動相蒸留部と移動相液化部との間に配置され、前記移動相液化部で液化した前記移動相を精製されるべき物質に混合し、この混合物から不純物を固定相で除去し、前記不純物が除去された精製物を前記移動相蒸留部に送る精製部と、を含んでいることを特徴とする精製装置。
【請求項２】
　前記移動相蒸留部は、
　移動相を含んでいるプラスクと、前記移動相が蒸留されるように熱を発生するヒータと、を含んでいることを特徴とする請求項１記載の精製装置。
【請求項３】
　前記移動相は、有機溶媒であることを特徴とする請求項２記載の精製装置。
【請求項４】
　前記移動相液化部は、還流型コンデンサであることを特徴とする請求項１記載の精製装置。
【請求項５】
　前記精製部は、
　前記移動相液化部で液化した移動相を精製されるべき物質に混合するためのセルロース又はシリカシンブル(thimb1e)と、
　前記セルロース又はシリカシンブルの混合物から不純物を除去する固定相と、
　前記固定相によって前記不純物が除去された精製物を前記移動相蒸留部に送るソックスレット(soxh1et)と、を含んでいることを特徴とする請求項1記載の精製装置。
【請求項６】
　前記固定相は、シリカゲル、アルミナ、セリト、および活性化されたカーボンのうち何れか一つ又は二つ以上が選択されることを特徴とする請求項５記載の精製装置。
【請求項７】
　前記固定相の上部と下部には所定の厚さのサンド層が形成されていることを特徴とする請求項５記載の精製装置。
【請求項８】
　前記ソックスレットは、毛細管を介して不純物が除去された精製物を前記移動相蒸留部に送ることを特徴とする請求項５記載の精製装置。
【請求項９】
　前記毛細管の入口には前記精製物のみが通過するように綿で満たされていることを特徴とする請求項８記載の精製装置。
【請求項１０】
　有機溶媒を含んでいるプラスクと、
　前記有機溶媒を蒸留させるためのヒータと、
　前記蒸留した有機溶媒を液化させる液化器と、
　前記液化器の下部に配置され、前記移動相液化部で液化した有機溶媒を精製されるべき有機物質に混合するためのセルロース又はシリカシンブルと、
　前記セルロース又はシリカシンブルの下部に配置され、前記セルロース又はシリカシンブルの混合物から不純物を除去する固定相と、
　前記固定相によって前記不純物が除去された精製物を前記プラスクに送るソックスレットと、を含んでいることを特徴とする精製装置。
【請求項１１】
　前記液化器は、還流型コンデンサであることを特徴とする請求項１０記載の精製装置。
【請求項１２】
　前記固定相は、シリカゲル、アルミナ、セリト、及び活性化されたカーボンのうち何れか一つ又は二つ以上が選択されることを特徴とする請求項１０記載の精製装置。
【請求項１３】
　前記固定相の上部と下部には所定の厚さのサンド層が形成されていることを特徴とする請求項１０記載の精製装置。
【請求項１４】
　前記ソックスレットは、毛細管を介して不純物が除去された精製物を前記プラスクに送ることを特徴とする請求項１０記載の精製装置。
【請求項１５】
　前記毛細管の入口には前記精製物のみが通過するように綿で満たされていることを特徴とする請求項１４記載の精製装置。
【請求項１６】
　移動相蒸留部、移動相液化部、及び移動相蒸留部と移動相液化部との間に配置され精製されるべき物質の不純物を除去する精製部を含む精製装置の精製方法において、
　前記移動相の溶媒を蒸留させる段階;
　前記蒸留された溶媒を液化させる段階;
　前記液化した溶媒を精製されるべき物質に混合する段階;
　前記固定相を用いて混合物から不純物を除去する段階;
　前記固定相によって前記不純物が除去された精製物を前記移動相蒸留部に送る段階;
　前記移動相蒸留部から前記精製物を抽出する段階を含めてなることを特徴とする精製装置の精製方法。
【請求項１７】
　前記固定相は、シリカゲル、アルミナ、セリト、及び活性化されたカーボンのうち何れか一つ又は二つ以上が選択されることを特徴とする請求項１６記載の精製方法。
【請求項１８】
　前記精製物は、表面張力の差を有する毛細管現象によって前記移動相蒸留部に移動することを特徴とする請求項１６記載の精製方法。
【請求項１９】
　前記精製物は、混合物の極性差により精製されることを特徴とする請求項１６記載の精製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
　本発明は精製装置に関し、特に有機物精製装置及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
　一般に、混合物から有機物を精製するとき、従来は、再結晶方法、クロマトグラフィ法、昇華法などを使用してきた。
【０００３】
　再結晶方法は固体有機物質を有機溶媒に溶かして過飽和状態にした後、これを冷却させると純粋な物質が結晶に分離され、不純物は溶媒に残るようになる。また、クロマトグラフィ法は混合物の極性差を用いるもので、不純物が含まれた混合物を極性の高い固定相(bonded phase)に通過させることで、純粋な物質を分離する。
【０００４】
　次に、昇華法は溶融点の差が大きい物質を分離するときに使用する方法である。即ち、混合物をほぼ溶融点まで加熱した後、その混合物に移動相の質素を投入することで、純粋な物質を分離する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
　しかしながら、このような有機物精製方法は精製する物質によって高い温度と長時間を必要とする。したがって、高温による有機物精製方法は有機物質の分解を引き起こしたりする。
　また、昇華法の場合、不純物が完全に除去されないと再び再決定方法やクロマトグラフ
ィ法を用いて不純物を除去しなければならない不具合がある。
【０００６】
　そこで、本発明は簡単かつ容易に純粋な物質を精製することのできる精製装置及び方法を提供することにその目的がある。
　他の目的として、物質の精製に優れた精製装置及び方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
　上記日的を達成するために本発明による精製装置は、移動相を蒸留させる移動相蒸留部と、前記蒸留された移動相を液化させる移動相液化部と、前記移動相蒸留部と移動相液化部との間に配置され、前記移動相液化部で液化した前記移動相を精製されるべき物質に混合し、この混合物から不純物を固定相で除去し、前記不純物が除去された精製物を前記移動相蒸留部に送る精製部と、を含んでいることを特徴とする。
【０００８】
　ここで、移動相蒸留部は、移動相を含んでいるプラスクと、前記移動相が蒸留されるように熱を発生するヒータとで構成され、移動相は有機溶媒を使用する。そして、移動相液化部は還流型コンデンサを使用する。
【０００９】
　また、精製部は、移動相液化部で液化した移動相を精製されるべき物質に混合するためのセルロース又はシリカシンブルと、前記セルロース又はシリカシンブルの混合物から不純物を除去する固定相と、前記固定相によって前記不純物が除去された精製物を前記移動相蒸留部に送るソックスレットとを含んでいる。
【００１０】
　ここで、固定相は、シリカゲル、アルミナ、セリト、及び活性化されたカーボンのうち何れか一つ又は二つ以上が選択されており、固定相の上部と下部には所定の厚さのサンド層が形成されることもある。そして、ソックスレットは毛細管を介して不純物が除去された精製物を前記移動相蒸留部に送り、毛細管の入口には前記精製物のみが通過するように綿で満たされている。ここで、毛細管の所定の領域は他の領域に比べて直径が更に大きい。
【００１１】
　本発明による精製装置は、有機溶媒を含んでいるプラスクと、前記有機溶媒を蒸留させるためのヒータと、前記蒸留した有機溶媒を液化させる液化器と、前記液化器の下部に配置され、前記移動相液化部で液化した有機溶媒を精製されるべき有機物質に混合するためのセルロース又はシリカシンブルと、前記セルロース又はシリカシンブルの下部に配置され、前記セルロース又はシリカシンブルの混合物から不純物を除去する固定相と、前記固定相によって前記不純物が除去された精製物を前記プラスクに送るソックスレットと、を含んでいることを特徴とする。
【００１２】
　また、移動相蒸留部、移動相液化部、および移動相蒸留部と移動相液化部との間に配置され、精製されるべき物質の不純物を除去する精製部を含む本発明の精製装置の精製方法は、移動相の溶媒を蒸留させる段階;蒸留された溶媒を液化させる段階;液化した溶媒を精製されるべき物質に混合する段階;固定相を用いて混合物から不純物を除去する段階;固定相によって前記不純物が除去された精製物を前記移動相蒸留部に送る段階;移動相蒸留部から精製物を抽出する段階を含めてなる。
【００１３】
　ここで、精製物は、表面張力の差を有する毛細管現象によって移動相蒸留部に移動し、混合物の極性差により精製される。
【発明の効果】
【００１４】
　本発明による精製装置及び方法は、簡単かつ容易に純粋な物質を精製することができ、物質の精製に非常に優れた効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
　以下、本発明の好ましい実施形態を添付の図面に基づいて詳細に説明する。
【００１６】
　図1は本発明に従う精製装置を示す図面である。
　図1に示すように、本発明の精製装置は、移動相蒸留部1、移動相液化部2、およびこれらの間に配置される精製部3で構成されている。ここで、移動相蒸留部1は、移動相を蒸留させ、移動相液化部2は蒸留された移動相を液化させ、精製部3は移動相蒸留部1と移動相液化部2との間に位置して、移動相液化部2から液化した移動相を精製されるべき物質に混合し、混合物から不純物を固定相で除去し、不純物が除去された精製物を移動相蒸留部1に送る役割を果たす。
【００１７】
　移動相蒸留部1は、移動相の有機溶媒80を含んでいるプラスク90と、移動相の有機溶媒80が蒸留するように熱を発生するヒータ110とを備えている。プラスク90の下部には撹拌磁石100がある。そして、移動相液化部2は還流型コンデンサ10で構成される。ここで、還流型コンデンサ10は、蒸留する有機溶媒80を冷却水を通じて液化させ、セルロース又はシリカシンブル30に送る。
【００１８】
　また、精製部3は大きくセルロース又はシリカシンブル30、固定相50、ソックスレットで構成されている。ここで、精製する固体型有機物質を入れているセルロース又はシリカシンブル30は、還流型コンデンサ10から液化した有機溶媒80を、精製されるべき固体型有機物質に混合して固体型有機物を溶解する。
【００１９】
　固定相50はセルロース又はシリカシンブル30の混合物から不純物を除去する。ここで、固定相50はシリカゲル、アルミナ、セリト、及び活性化したカーボンからなる群のうち１つまたは複数を選択して使用し、固定相50の上部と下部には所定の厚さのサンド層70が形成されることもある。
【００２０】
　そして、ソックスレット20は、固定相50によって不純物が除去された精製物を移動相蒸留部1のプラスク90に送る。ここで、ソックスレット20は毛細管40を介して不純物が除去された精製物をプラスク90に送る。そして、毛細管40の入口には精製物のみが通過するように綿60で満たされている。
【００２１】
　以下、このように構成される精製装置を用いて有機物を精製する方法を説明する。
【００２２】
　図1に示すように、まず、還流型コンデンサ10の下部にソックスレット20を装着し、毛細管40を介して固定相50のシリカゲルなどが流出しないようにソックスレット20の毛細管40の入口に綿60を用いてふさぐ。
　そして、毛細管40の入口上にシーサンド(seasand)層70を薄く広げ、その上に極性の高いシリカゲル、又はアルミナなどのような固定相50を約3cm程度に満たす。
【００２３】
　次いで、丸底形状のプラスク90に有機溶媒80のメチレン塩化物を約70m1満たし、プラスク90をソックスレット20の下部にパッキングする。
　次に、セルロース又はシリカシンブル30の内部に精製する有機物質を1g入れた後、セルロース又はシリカシンブルをソックスレット20の中に入れる。
【００２４】
　ここで、使用される有機物は溶解性の低い有機物質として、金属酸化物が不純物に含有されている。特に、この物質は再結晶でも除去が不可能であり、昇華法を用いても不純物が続けて出てくる物質である。
【００２５】
　このように、精製装置を具備した後、有機溶媒80が入っているプラスク90をヒータ110によって約100℃で加熱する。
【００２６】
　すると、プラスク90内にある有機溶媒80が蒸留して還流型コンデンサ10に注入され、蒸留した有機溶媒80は還流型コンデンサ10により液化する。この際、還流型コンデンサ10は冷却水を用いて蒸留する有機溶媒80を液化させる。液化した有機溶媒80は、ソックスレット20の内部のセルロース又はシリカシンブル30の中に落ちる。これにより、セルロース又はシリカシンブル30内にある固定型有機物は、液化した有機溶媒80により溶解される。
【００２７】
　次いで、セルロース又はシリカシンブル30の内部に有機溶媒80と、溶解された有機物とが一定の高さまで満たされると、有機溶媒80が移動相になって下部にあるシーサンド70とシリカゲル、アルミナ、セリト、及び活性化したカーボンなどで構成された固定相50を通過して、毛細管40を介して抜け出る。
【００２８】
　この際、精製された有機物も共に抜け出て、非精製不純物の金属酸化物は、前記シーサンド70とシリカゲル、アルミナ、セリト、及び活性化したカーボンなどで構成された固定相50を通過せずに濾過される。ここで、固定相50は混合物の極性差を用いて物質を分離する。
【００２９】
　そして、毛細管40の入口に装着された綿は精製された有機物と有機溶媒80が抜け出る入口をふさぐことで、シリカゲル、アルミナ、セリト、そして、活性化したカーボンなどが毛細管40を介して外に抜け出ることを防止する。
　そして、毛細管40を介して外に抜け出た有機溶媒80、及び精製された有機物は下部に位置する有機溶媒80が含まれているプラスク90に入る。
【００３０】
　ここで、毛細管40の所定の領域は他の領域に比べて直径がさらに大きく形成されており、表面張力の差を有する毛細管現象によってプラスク90に抜け出る。このような過程が連続的に行われると、約12時間後にプラスク90の中には精製されたきれいな有機物が漂流する。
【００３１】
　また、不純物の金属酸化物が固定相50の上部面において濾過される。すると、プラスク90内にある有機溶媒80を濾過して、精製された有機物を簡単で容易に得ることかできる。
【００３２】
　そして、このような方法で精製された有機物を再び昇華法で精製すると、ごく純粋な精製有機物質を得られるという長所がある。
【００３３】
【化１】
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　上記のように組み立てられた有機物質が本発明の精製装置によって精製される場合、精製物質で作られた有機EL素子と、非精製物質で作られた有機EL素子との間には確然とした違いが見られる。例えば、有機EL素子がＩＴＯ(1200・)、ＣｕＰｃ(250・)、ＮＰＤ(350・)、青色発光層(200・)、Ａ１ｑ３(300・)、ＬｉＦ(5・)、Ａ１(1000・)の構造を有するとき、精製された有機物と非精製有機物を使用する場合、素子の特性を比較すると、下記表1の通りである。
【００３４】
【表１】
2004122126.tif 000004
　表1のように、ソックスレット20を用いて精製された有機物質と、非精製有機物質と
の間の輝度や色座標(C.I.E)において大きな違いがあることが分かる。したがって、ソックスレット20を用いた物質の精製は有機EL素子の特性を向上させるので、本発明による精製装置を用いた有機物質の精製に優れていることが分かる。
【００３５】
　このように本発明は、従来のソックスレット法と、液体クロマトグラフィ法とを同時に用いる方法であるので、少量の溶媒を用いて溶解性の低い個体有機物でも簡単かつ容易に精製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明に従う有機物精製装置を示す図である。
【符号の説明】
【００３７】
1:移動相蒸留部
2:移動相液化部
3:精製部
10:還流型コンデンサ
20:ソックスレット
30:セルロース又はシリカシンブル
40:毛細管
50:固定相
60:綿
70:シーサンド
80:有機溶媒
90:プラスク
100:撹幹磁石
110:ヒータ
【図１】
2004122126.tif 000005