(57)【要約】【課題】色斑が少なく、高品質な液晶ディスプレイ用の偏光膜の製造原料として有用なポリビニルアルコールフィルムを提供する。【解決手段】フィルムの幅方向５ｍｍ当たりに、平均厚みに対して０．５〜５μｍの差のある凹凸が１０個以上あることを特徴とする偏光膜用ポリビニルアルコールフィルム。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルムの幅方向５ｍｍ当たりに、平均厚みに対して０．５〜５μｍの差のある凹凸が１０個以上あることを特徴とする偏光膜用ポリビニルアルコールフィルム。
【請求項２】
ポリビニルアルコール系重合体溶液からなる製膜原料を表面粗度が０．５〜５Ｓの金属ロール上で製膜することを特徴とする請求項１記載の偏光膜用ポリビニルアルコールフィルムの製造法。
【請求項３】
請求項１に記載の偏光膜用ポリビニルアルコールフィルムを一軸延伸することにより得られた偏光フィルム。
【請求項４】
請求項３に記載の偏光フィルムから作製された偏光板。
【請求項５】
請求項４に記載の偏光板から作製された液晶ディスプレイ装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液晶ディスプレイ装置の部品として用いられる偏光膜用ポリビニルアルコールフィルムとその製造法、ならびに、この偏光膜用ポリビニルアルコールフィルムを用いて作製された偏光板および液晶ディスプレイ装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光の透過および遮蔽機能を有する偏光板は、光のスイッチング機能を有する液晶とともに、液晶ディスプレイ装置（ＬＣＤ）の基本的な構成要素である。このＬＣＤの適用分野も、開発初期の頃の電卓および腕時計などの小型機器から、近年では、ラップトップパソコン、ワープロ、液晶カラープロジェクター、車載用ナビゲーションシステム、液晶テレビ、パーソナルホンおよび屋内外の計測機器などの広範囲に広がり、従来品以上に色斑が少なくて大面積の偏光板が求められるようになってきている。
【０００３】
偏光板は、一般にポリビニルアルコール系重合体フィルム（以下、ポリビニルアルコール系重合体を「ＰＶＡ」、ポリビニルアルコール系重合体フィルムを「ＰＶＡフィルム」と略記することがある）を一軸延伸させて染色するか、または染色して一軸延伸した後、ホウ素化合物で固定処理を行うことにより（染色と固定処理が同時の場合もある）得られた偏光フィルムに、三酢酸セルロース（ＴＡＣ）フィルムや酢酸・酪酸セルロース（ＣＡＢ）フィルムなどの保護膜を貼り合わせた構成となっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
外観的には一見均一に見えるＰＶＡフィルムであっても、これを一軸延伸することにより得られる偏光膜には判別が困難な色斑が内在していることがある。この色斑は保護膜などを積層した最終製品（偏光板）でないと確認しにくい。この最終製品の段階で色斑が発現すると、品質的には全く問題のない保護膜などの副資材も偏光板と共に不良品として廃棄されるので、大きな損失となる。従来色斑を減少させる方法として、特開平６−１３８３１９号公報などで提案されているように、ＰＶＡフィルムの厚み斑や複屈折斑を減少させる検討がなされてきた。ＰＶＡフィルムの厚み斑や複屈折斑を減少させるという方法により、偏光板の色斑をある程度減少させることができ、当時の要求レベルを満足させることは可能となったが、近年の性能が向上した最終製品（偏光板および液晶ディスプレイ装置）で問題となるようなレベルの色斑を減少させることは困難であることが分かってきた。
【０００５】
また、液晶ディスプレイ装置の大型化に伴い大面積の偏光フィルムが要求されるようになってきた。従来の液晶ディスプレイ装置は表示面積が比較的小さいうえに偏光板が単独で用いられていたために、色斑が問題にされることはほとんどなかったが、表示面積が大きくなると、表示面積全体の均一性が要求されることや、視野角を補正するフィルムなど他のフィルムと組み合わせて用いられることが多くなってきたことなどのため、色斑の問題が顕在化してきた。特にＰＶＡフィルムをフィルムの流れ方向に一軸に延伸して製造される偏光膜の場合には、フィルムの流れ方向にスジ状の色斑が発生しやすい。これはフィルムの幅方向に厚み変動が存在し、それを流れ方向に一軸延伸するため強調されて見えるものと考えられる。偏光膜の厚み変動は透過率斑などを引き起こすため、偏光膜が液晶ディスプレイ装置等に組み込まれた場合に、品質が低下する原因となるという問題がある。特に液晶ディスプレイ装置の表示画面が大型化するにつれて、流れ方向に連続したスジが存在した場合に、その箇所を避けて製品を採取することが困難となるため、工業的に大きな問題となる。
【０００６】
従来、偏光膜の材料として用いられるＰＶＡフィルムの厚みなどの均一性を向上させるなどして、偏光膜の色斑を低減することが図られてきたが、偏光膜に要求される品質のレベルが上がるに従い、その要求に応えるのが困難になってきた。
【０００７】
そこで、本発明の目的は、色斑が少なく、高品質な液晶ディスプレイ用の偏光膜の製造原料として有用なＰＶＡフィルムを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明にかかる偏光膜用ポリビニルアルコールフィルムは、フィルムの幅方向５ｍｍ当たりに、平均厚みに対して０．５〜５μｍの差のある凹凸が１０個以上あることが必要である。
本発明の偏光膜用ポリビニルアルコールフィルムはフィルム表面に微少な凹凸を有していることを特徴にしており、そのことで該フィルムを一軸延伸することにより偏光フィルムを製造した場合でも、ＬＣＤに組み込んだ際に品質上問題になるような大きな色斑の発生を防止することができるという効果がもたらされる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の偏光膜用ＰＶＡフィルムは、図１に示すように、フィルムの幅方向の厚みが微細に変動しており、その変動の大きさが平均厚みに対して０．５〜５μｍの差であるように形成されている。本発明の偏光膜用ＰＶＡフィルムにおいて、平均厚みに対して０．５〜５μｍの範囲の凹凸はフィルムの幅方向５ｍｍ当たりに１０個以上あることが必要であり、１５個以上がさらに好ましく、２０個以上が特に好ましい。１０個より少ないと偏光膜を作製したときの色斑が大きく不適である。本発明で定義される幅方向５ｍｍ当たりに０．５〜５μｍの差のある凹凸がたとえ１個の場合であっても、通常の光学用ビニロンフィルムの厚み斑としては大きなものなので、光学用ビニロンフィルムとしては不適である。なお、本発明で定義される０．５〜５μｍの差のある凹凸は、図１に示すように、個々の厚み変動の転換点のうち、最大値および最小値が平均厚みに対して０．５〜５μｍの範囲にあるものであり、その前後の厚みが平均厚みの値を超えた場合に本発明で定義される個数に加えられる。
【００１０】
本発明の偏光膜用ＰＶＡフィルムは、ポリビニルアルコール系重合体溶液からなる製膜原料を表面粗度が０．５〜５Ｓの金属ロール上で製膜することにより製造することができる。金属ロールの表面粗度は０．５〜５Ｓが好ましく、０．８〜４Ｓがさらに好ましく、１〜３Ｓが特に好ましい。金属ロールの表面粗度が０．５Ｓよりも小さいと、フィルム表面の凹凸の大きさが小さくなり過ぎて、フィルム表面に目的とする微少な凹凸をつけることが困難になる。金属ロールの表面粗度が５Ｓよりも大きいと、製膜原液であるＰＶＡ溶液の濃度を、工業的な生産に一般に使用されるＰＶＡ溶液と同程度にした場合に、金属ロールのキャスト面の凹凸が大きくなり過ぎて、ＰＶＡ溶液をその金属ロールのキャスト面の凹凸の形状に沿って円滑に流延させるのが困難になりやすい。この場合、乾燥後に得られたＰＶＡフィルムの凹凸の形成が不十分であったり、フィルム中に気泡が形成されたりして、偏光膜を作製した際に色斑の原因となりやすい。
【００１１】
本発明において用いられるＰＶＡは、例えば、ビニルエステルを重合して得られたポリビニルエステルをけん化することにより製造される。またＰＶＡの主鎖に不飽和カルボン酸またはその誘導体、不飽和スルホン酸またはその誘導体、炭素数２〜３０のα−オレフィンなどを５モル％未満の割合でグラフト共重合させた変性ＰＶＡや、ビニルエステルと不飽和カルボン酸またはその誘導体、不飽和スルホン酸またはその誘導体、炭素数２〜３０のα−オレフィンなどを１５モル％未満の割合で共重合させた変性ポリビニルエステルをけん化することにより製造される変性ＰＶＡや、未変性または変性ＰＶＡをホルマリン、ブチルアルデヒド、ベンズアルデヒドなどのアルデヒド類で水酸基の一部を架橋したいわゆるポリビニルアセタール樹脂などを挙げることができる。
【００１２】
前記のビニルエステルとしては、酢酸ビニル、ギ酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、ピバリン酸ビニル、バーサティック酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニルなどが例示される。
【００１３】
変性ＰＶＡに使用されるコモノマーは、主としてＰＶＡの変性を目的に共重合させるもので、本発明の趣旨を損なわない範囲で使用される。このようなコモノマーとして、例えば、エチレン、プロピレン、１−ブテン、イソブテンなどのα−オレフィン類；アクリル酸およびその塩；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ｉ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ｉ−ブチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸２−エチルへキシル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクタデシルなどのアクリル酸エステル類；メタクリル酸およびその塩；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ｉ−プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸ｉ−ブチル、メタクリル酸ｔ−ブチル、メタクリル酸２−エチルへキシル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸オクタデシルなどのメタクリル酸エステル類；アクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、アクリルアミドプロパンスルホン酸およびその塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミンおよびその塩、Ｎ−メチロールアクリルアミドおよびその誘導体などのアクリルアミド誘導体；メタクリルアミド、Ｎ−メチルメタクリルアミド、Ｎ−エチルメタクリルアミド、メタクリルアミドプロパンスルホン酸およびその塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミンおよびその塩、Ｎ−メチロールメタクリルアミドおよびその誘導体などのメタクリルアミド誘導体；Ｎ−ビニルホルムアミド、Ｎ−ビニルアセトアミド、Ｎ−ビニルピロリドンなどのＮ−ビニルアミド類；メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ｎ−プロピルビニルエーテル、ｉ−プロピルビニルエーテル、ｎ−ブチルビニルエーテル、ｉ−ブチルビニルエーテル、ｔ−ブチルビニルエーテル、ドデシルビニルエーテル、ステアリルビニルエーテルなどのビニルエーテル類；アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのニトリル類；塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデンなどのハロゲン化ビニル類；酢酸アリル、塩化アリルなどのアリル化合物；マレイン酸およびその塩またはそのエステル；イタコン酸およびその塩またはそのエステル；ビニルトリメトキシシランなどのビニルシリル化合物；酢酸イソプロペニルなどを挙げることができる。これらの中でもα−オレフィンが好ましく、特にエチレンが好ましい。変性ＰＶＡの変性量は１５モル％未満であるのが好ましい。
【００１４】
ＰＶＡのけん化度は、偏光性能と耐久性の点から９５モル％以上が好ましく、９８モル％以上がより好ましく、９９モル％以上がさらに好ましく、特に９９．５モル％以上が最も好ましい。
【００１５】
前記ＰＶＡのけん化度とは、ポリビニルエステルをけん化した際にビニルアルコール単位に変換されうる単位の中で、実際にビニルアルコール単位にけん化された単位の割合を示したものである。なお、ＰＶＡのけん化度は、ＪＩＳ記載の方法により測定を行った。
【００１６】
ＰＶＡの重合度は、偏光性能と耐久性の点から５００以上が好ましく、１０００以上がより好ましく、１５００以上がさらに好ましく、特に２５００以上が最も好ましい。ＰＶＡの重合度の上限は８０００以下が好ましく、６０００以下がより好ましい。
【００１７】
前記ＰＶＡの重合度は、ＪＩＳ　Ｋ　６７２６に準じて測定される。すなわちＰＶＡを再けん化し、精製した後、３０℃の水中で測定した極限粘度から求められる。
【００１８】
以上のＰＶＡを使用してＰＶＡフィルムを製造する方法として、含水ＰＶＡを使用した溶融押出方式による製膜法の他に、例えばＰＶＡを溶剤に溶解したＰＶＡ溶液（ポリビニルアルコールフィルムの原液）を使用してキャスト面に流延する流延製膜法、湿式製膜法（貧溶媒中への吐出）、ゲル製膜法（ＰＶＡ水溶液を一旦冷却ゲル化した後、溶媒を抽出除去し、ＰＶＡフィルムを得る方法）、およびこれらの組み合わせによる方法などを採用することができる。これらの中でも流延製膜法および溶融押出製膜法が、良好な偏光フィルムが得られることから好ましい。
【００１９】
ＰＶＡフィルムを製造する際に使用されるＰＶＡを溶解する溶剤としては、例えば、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、グリセリン、水などを挙げることができ、これらのうち１種または２種以上を使用することができる。これらのなかでも、ジメチルスルホキシド、水、またはグリセリンと水の混合溶媒が好適に使用される。
【００２０】
ＰＶＡフィルムを製造する際に使用されるＰＶＡ溶液または含水ＰＶＡにおけるＰＶＡの割合は、ＰＶＡの重合度によっても変わってくるが、２０〜７０重量％が好適であり、２５〜６０重量％がより好適であり、３０〜５５重量％がさらに好適であり、３５〜５０重量％が最も好適である。ＰＶＡの割合が多いと、粘度が高くなり過ぎて濾過や脱泡が困難となり、異物や欠点のないフィルムを得るのが困難になる。ＰＶＡの割合が少ないと、乾燥に多くの時間やエネルギーがかかるため工業的見地から好ましくない。また、このＰＶＡ溶液または含水ＰＶＡには、必要に応じて可塑剤、界面活性剤、二色性染料などがを含有されていてもよい。
【００２１】
ＰＶＡフィルムを製造する際に、可塑剤として多価アルコールを添加することが好ましい。多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジグリセリン、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパンなどを挙げることができ、これらのうち１種または２種以上を使用することができる。これらの中でも延伸性を向上させる効果が優れていることからジグリセリン、エチレングリコールおよびグリセリンが好適に使用される。
【００２２】
可塑剤の添加量は、ＰＶＡ１００重量部に対して１〜３０重量部が好ましく、３〜２５重量部がさらに好ましく、５〜２０重量部が最も好ましい。１重量部より少ないと、染色性や延伸性が低下する場合があり、３０重量部より多いと、ＰＶＡフィルムが柔軟になり過ぎて、取り扱い性が低下する場合がある。
【００２３】
ＰＶＡフィルムを製造する際には、界面活性剤を添加することが好ましい。界面活性剤の種類としては特に限定はないが、アニオン性またはノニオン性の界面活性剤が好ましい。アニオン性界面活性剤としては、たとえば、ラウリン酸カリウムなどのカルボン酸型、オクチルサルフェートなどの硫酸エステル型、ドデシルベンゼンスルホネートなどのスルホン酸型のアニオン性界面活性剤が好適である。ノニオン性界面活性剤としては、たとえば、ポリオキシエチレンオレイルエーテルなどのアルキルエーテル型、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテルなどのアルキルフェニルエーテル型、ポリオキシエチレンラウレートなどのアルキルエステル型、ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテルなどのアルキルアミン型、ポリオキシエチレンラウリン酸アミドなどのアルキルアミド型、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンエーテルなどのポリプロピレングリコールエーテル型、オレイン酸ジエタノールアミドなどのアルカノールアミド型、ポリオキシアルキレンアリルフェニルエーテルなどのアリルフェニルエーテル型などのノニオン性界面活性剤が好適である。これらの界面活性剤は１種または２種以上を組み合わせて使用することができる。
【００２４】
界面活性剤の添加量は、ＰＶＡ１００重量部に対して０．０１〜１重量部が好ましく、０．０２〜０．５重量部がさらに好ましく、０．０５〜０．３重量部が最も好ましい。０．０１重量部より少ないと、界面活性剤の添加によってもたらされるべき製膜性や剥離性向上の効果が現れにくく、１重量部より多いと、ＰＶＡフィルムの表面に界面活性剤が溶出してブロッキングの原因になり、取り扱い性が低下する場合がある。
【００２５】
本発明の偏光膜用ＰＶＡフィルムは、フィルムの幅が２ｍ以上であることが好ましく、２．５ｍ以上がより好ましく、２．８ｍ以上がさらに好ましく、３ｍ以上が特に好ましい。
【００２６】
本発明の偏光膜用ＰＶＡフィルムから偏光フィルムを製造するには、例えば、ＰＶＡフィルムを乾式法による一軸延伸、染色、必要に応じて乾式法または湿式法による二段目の一軸延伸、固定処理、乾燥処理、さらに必要に応じて熱処理を行えばよく、染色、乾式法または湿式法による二段目の一軸延伸、固定処理の操作の順番に特に制限はない。また、湿式法または湿式法による二段目の一軸延伸は二回またはそれ以上の回数行っても良い。
なお、本発明において乾式法による延伸とはＰＶＡフィルムを空気中で延伸する操作のことを指しており、一方、湿式法による延伸とはＰＶＡフィルムを水中やホウ酸水溶液などの水溶液中や可塑剤などの溶剤中で延伸する操作のことを指しており、両者は区別される。
【００２７】
ＰＶＡフィルムの染色は、一軸延伸前、一軸延伸時、一軸延伸後のいずれの段階で行っても良い。染色に用いる染料としては、ヨウ素−ヨウ化カリウム；ダイレクトブラック　１７、１９、１５４；ダイレクトブラウン　４４、１０６、１９５、２１０、２２３；ダイレクトレッド　２、２３、２８、３１、３７、３９、７９、８１、２４０、２４２、２４７；ダイレクトブルー　１、１５、２２、７８、９０、９８、１５１、１６８、２０２、２３６、２４９、２７０；ダイレクトバイオレット　９、１２、５１、９８；ダイレクトグリーン　１、８５；ダイレクトイエロー　８、１２、４４、８６、８７；ダイレクトオレンジ　２６、３９、１０６、１０７などの二色性染料などが、１種または２種以上の混合物で使用できる。ＰＶＡフィルムの染色は、ＰＶＡフィルムを上記染料を含有する溶液中に浸漬させることにより行われるのが一般的であるが、染料をＰＶＡフィルムに混ぜて製膜するなど、その処理方法や処理条件は特に制限されるものではない。
【００２８】
二段目の一軸延伸には、ＰＶＡフィルムをホウ酸水溶液などの温水溶液中（前記染料を含有する溶液中や後述する固定処理浴中でもよい）で延伸する湿式延伸法、含水後のＰＶＡフィルムを空気中で延伸する乾式延伸法を使用することができる。延伸温度は特に限定されないが、ＰＶＡフィルムを温水溶液中などで延伸する場合は３０〜９０℃が、また空気中で延伸する場合は５０〜１８０℃が好適である。また一軸延伸の延伸倍率（一軸延伸を多段で行う場合には、合計の延伸倍率）は、偏光性能の点から４倍以上が好ましく、５倍以上が特に好ましい。延伸倍率の上限について特に制限はないが、８倍以下であると均一な延伸が得られやすいので好ましい。延伸後のフィルムの厚さは、３〜４５μｍが好ましく、５〜３０μｍがより好ましい。
【００２９】
ＰＶＡフィルムへの上記染料の吸着を強固にすることを目的にして、固定処理を行うことが多い。固定処理に使用する処理浴には、通常、ホウ酸および／またはホウ素化合物が添加される。また、必要に応じて処理浴中にヨウ素化合物を添加してもよい。
【００３０】
得られた偏光膜の乾燥処理（熱処理）は、３０〜１５０℃で行うのが好ましく、５０〜１５０℃で行うのがより好ましい。
【００３１】
以上のようにして得られた偏光フィルムは、通常、その両面または片面に、光学的に透明で、かつ機械的強度を有した保護膜を貼り合わせて偏光板として使用される。保護膜としては、三酢酸セルロース（ＴＡＣ）フィルム、酢酸・酪酸セルロース（ＣＡＢ）フィルム、アクリル系フィルム、ポリエステル系フィルムなどが使用される。また、貼り合わせに用いられる接着剤としては、ＰＶＡ系の接着剤やウレタン系の接着剤などを挙げることができるが、なかでもＰＶＡ系の接着剤が好適である。このようにして得られる偏光板において、接着剤層の厚みは０．５〜１０μｍが好ましく、０．８〜８μｍがさらに好ましく、１〜５μｍが特に好ましい。接着層の厚みはフィルムの微細な凹凸より大きくして、接着後の偏光板の厚みを一定にすることが好ましい。厚さが０．５μｍより小さいと、本発明ではフィルム表面に微細な凹凸が多いため、均一な接着が困難となりやすく、気泡を形成したりして、光学的欠点が形成されやすいため問題となる場合がある。１０μｍより大きい場合には乾燥に時間がかかりやすく、乾燥が不十分なうちに不用意な力が加わると光学的欠点に成りやすいため、工業的生産に難点がある。また、気泡が入りやすくなるという欠点がある。
【００３２】
以上のようにして得られた偏光板は、アクリル系等の粘着剤をコートした後、ガラス基板に貼り合わせて液晶ディスプレイ装置の部品として使用される。ガラス基板に偏光板を貼り合わせる際に、位相差フィルム、視野角向上フィルム、輝度向上フィルム等を同時に貼り合わせてもよい。
【００３３】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。なお、実施例および比較例において、ＰＶＡフィルムの平均厚み、凹凸の大きさ、偏光フィルムの光学性能、および偏光板の色斑は以下の方法により評価した。
【００３４】
ＰＶＡフィルムの平均厚み：
接触式厚み計（Ｋ−４０２Ｂ、ヘッドサイズ５ｍｍ、アンリツ社製）を用いてフィルム幅方向の厚みを連続測定し、平均値を求めた。
【００３５】
ＰＶＡフィルムの凹凸の大きさ：
接触式表面粗さ計（ＳＥ−３Ｃ、測定針先端Ｒ１μｍ、コサカ　ラボラトリー社製）を用いてフィルム幅方向の凹凸の大きさを測定した。
【００３６】
偏光フィルムの光学性能：
約４ｃｍ×４ｃｍの偏光フィルムのサンプルを島津製作所製の分光光度計ＵＶ−２２００（積分球付属）を用い、日本電子機械工業会規格（ＥＩＡＪ）ＬＤ−２０１−１９８３に準拠して、Ｃ光源、２度視野の可視光領域の視感度補正したＹ値を測定し、偏光フィルムの延伸軸方向に対して４５度と−４５度方向の平均値から透過率を求めた。これと同様の方法でパラレルニコルとクロスニコルのＹ値を測定し、偏光度を求めた。
【００３７】
偏光板の色斑：
全幅の偏光板を観察用偏光板（平行に２枚重ねたもの、偏光度９９．９９％以上）の間に直交方向に置き、色斑の程度を目視観察で判定した。
【００３８】
実施例１
けん化度９９．９５モル％、重合度２４００のＰＶＡ１００重量部に、グリセリン１０重量部および水１７０重量部を含浸させたものを溶融混練し、脱泡後、Ｔダイから表面粗度３Ｓの金属ロールに溶融押出し、製膜した。その後、乾燥・熱処理して得られたＰＶＡフィルムの幅は３ｍであり、平均厚みは５０μｍであった。ＰＶＡフィルムの幅方向の任意の位置３箇所をサンプリングして表面粗さを測定したところ、フィルムの幅方向５ｍｍ当たり、平均厚みに対して０．５〜５μｍの差がある凹凸が３０個、３２個、３１個であった。
前記したＰＶＡフィルムを予備膨潤、染色、一軸延伸、固定処理、乾燥、熱処理の順番で連続的に処理して偏光フィルムを作製した。ＰＶＡフィルムを３０℃の水中に３０秒間浸して予備膨潤し、ヨウ素濃度０．４ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットルの３５℃の水溶液中に３分間浸した。続いて、ホウ酸濃度４％の５０℃の水溶液中で５倍に一軸延伸を行い、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル、ホウ酸濃度４０ｇ／リットル、塩化亜鉛濃度１０ｇ／リットルの３０℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処理を行った。その後、ＰＶＡフィルムを取り出し、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５分間熱処理を行った。得られた偏光フィルムの偏光性能は透過率４４．６０％、偏光度９９．０５％、２色性比４５．８６であった。
得られた偏光フィルムを１０％のＰＶＡ水溶液の接着剤を用いて、トリアセテートフィルムと貼り合わせ、偏光板を得た。得られた偏光板を乾燥したところ、接着層の厚みは３μｍであった。偏光板の色斑を観察したところ、偏光板の全面にわたって色斑はなく良好であった。この偏光板を液晶ディスプレイ装置に組み込んだところ、色斑はなく良好であった。
【００３９】
実施例２
けん化度９９．９５モル％、重合度２４００のＰＶＡ１００重量部に、グリセリン１０重量部および水１７０重量部を含浸させたものを溶融混練し、脱泡後、Ｔダイから表面粗度２Ｓの金属ロールに溶融押出し、製膜した。その後、乾燥・熱処理して得られたＰＶＡフィルムの幅は３ｍであり、平均厚みは５０μｍであった。ＰＶＡフィルムの幅方向の任意の位置３箇所をサンプリングして表面粗さを測定したところ、フィルムの幅方向５ｍｍ当たり、平均厚みに対して０．５〜５μｍの差がある凹凸が２５個、２７個、２６個であった。
前記したＰＶＡフィルムを実施例１と同様にして偏光フィルムを作製した。得られた偏光フィルムの偏光性能は透過率４４．７２％、偏光度９８．９０％、２色性比４５．３８であった。
得られた偏光フィルムを１０％のＰＶＡ水溶液の接着剤を用いて、トリアセテートフィルムと貼り合わせ、偏光板を得た。得られた偏光板を乾燥したところ、接着層の厚みは２μｍであった。偏光板の色斑を観察したところ、偏光板の全面にわたって色斑はなく良好であった。この偏光板を液晶ディスプレイ装置に組み込んだところ、色斑はなく良好であった。
【００４０】
実施例３
けん化度９９．９５モル％、重合度２４００のＰＶＡ１００重量部に、グリセリン１０重量部および水１７０重量部を含浸させたものを溶融混練し、脱泡後、Ｔダイから表面粗度０．５Ｓの金属ロールに溶融押出し、製膜した。その後、乾燥・熱処理して得られたフィルムの幅は３ｍであり、平均厚みは５０μｍであった。ＰＶＡフィルムの幅方向の任意の位置３箇所をサンプリングして表面粗さを測定したところ、フィルムの巾方向５ｍｍ当たり、平均厚みに対して０．５〜５μｍの差がある凹凸が２０個、２２個、２１個であった。
前記したＰＶＡフィルムを実施例１と同様にして偏光フィルムを作製した。得られた偏光フィルムの偏光性能は透過率４４．８３％、偏光度９８．７６％、２色性比４５．０１であった。
得られた偏光フィルムを１０％のＰＶＡ水溶液の接着剤を用いて、トリアセテートフィルムと貼り合わせ、偏光板を得た。得られた偏光板を乾燥したところ、接着層の厚みは８μｍであった。偏光板の色斑を観察したところ、偏光板の全面にわたって目視観察でなんとか判別できる色斑は小さく良好であった。この偏光板を液晶ディスプレイ装置に組み込んだところ、色斑は目視観察の場合より大きくなったが比較的小さく良好であった。
【００４１】
実施例４
けん化度９９．９５モル％、重合度２４００のＰＶＡ１００重量部に、グリセリン１０重量部および水１７０重量部を含浸させたものを溶融混練し、脱泡後、Ｔダイから表面粗度５Ｓの金属ロールに溶融押出し、製膜した。その後、乾燥・熱処理して得られたＰＶＡフィルムの幅は３ｍであり、平均厚みは５０μｍであった。ＰＶＡフィルムの幅方向の任意の位置３箇所をサンプリングして表面粗さを測定したところ、フィルムの巾方向５ｍｍ当たり、平均厚みに対して０．５〜５μｍの差がある凹凸が２０個、２２個、２１個であった。
前記フィルムを実施例１と同様にして偏光膜を作製した。得られた偏光フィルムの偏光性能は透過率４４．４５％、偏光度９９．０２％、２色性比４４．３５であった。
得られた偏光フィルムを１０％のＰＶＡ水溶液の接着剤を用いて、トリアセテートフィルムと貼り合わせ、偏光板を得た。得られた偏光板を乾燥したところ、接着層の厚みは６μｍであり、偏光フィルムとトリアセテートフィルムの間の一部に気泡が入っているのが確認できた。偏光板の色斑を観察したところ、偏光板の全面にわたって流れ方向に目視観察で判別可能な色斑が存在したが、許容できる範囲であった。また、気泡によるものと思われるムラが存在するため、用途によっては許容できる下限であった。この偏光板を液晶ディスプレイ装置に組み込んだところ、色斑は目視観察の場合より大きくなり、許容できる下限であった。
【００４２】
比較例１
けん化度９９．９５モル％、重合度２４００のＰＶＡ１００重量部に、グリセリン１０重量部および水１２０重量部を含浸させたものを溶融混練し、脱泡後、Ｔダイから表面粗度６Ｓの金属ロールに溶融押出し、製膜した。その後、乾燥・熱処理して得られたＰＶＡフィルムの幅は３ｍであり、平均厚みは５０μｍであった。ＰＶＡフィルムの幅方向の任意の位置３箇所をサンプリングして表面粗さを測定したところ、フィルムの巾方向５ｍｍ当たり、平均厚みに対して０．５〜５μｍの差がある凹凸が５個、８個、７個であった。
前記したＰＶＡフィルムを予備膨潤、染色、一軸延伸、固定処理、乾燥、熱処理の順番で連続的に処理して偏光膜を作製した。ＰＶＡフィルムを３０℃の水中に３０秒間浸して予備膨潤し、ヨウ素濃度０．４ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットルの３５℃の水溶液中に３分間浸した。続いて、ホウ酸濃度４％の５０℃の水溶液中で５倍に一軸延伸を行い、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル、ホウ酸濃度４０ｇ／リットル、塩化亜鉛濃度１０ｇ／リットルの３０℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処理を行った。その後、ＰＶＡフィルムを取り出し、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５分間熱処理を行った。得られた偏光フィルムの偏光性能は透過率４４．９４％、偏光度９８．５５％、２色性比４４．１６であった。
得られた偏光フィルムを１０％のＰＶＡ水溶液の接着剤を用いて、トリアセテートフィルムと貼り合わせ、偏光板を得た。得られた偏光板を乾燥したところ、接着層の厚みは３μｍであった。偏光板の色斑を観察したところ、偏光板の全面にわたって流れ方向に３本の目視観察で目立つ色斑が存在し、商品レベルの偏光板として不適であった。この偏光板を液晶ディスプレイ装置に組み込んだところ、流れ方向の色斑が目視で認識可能であり、液晶ディスプレイ装置として不適であった。
【００４３】
【発明の効果】
本発明の偏光膜用ポリビニルアルコールフィルムは色斑が少なく、該フィルムを一軸延伸した場合、ＬＣＤに組み込んだ際に品質上問題になるような大きな色斑の発生を防止することができるので、液晶ディスプレイ装置用として好適な偏光フィルムを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の偏光膜用ポリビニルアルコールフィルムの一実施形態を示す概略図である。
【記号の説明】
偏光膜用ポリビニルアルコールフィルムの幅方向の各位置での厚みを示す。
【図１】
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