(57)【要約】【課題】焼成温度を変化させても、体積抵抗率が安定した窒化アルミニウム焼結体、静電チャック及び窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供する。【解決手段】カルシウム含有量が５０〜１５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉と酸化物添加剤を混合し、粉末仮焼、成形処理を行い、焼結体を製造する。このように製造されたカルシウム含有量４０〜１４０ｐｐｍの窒化アルミニウム焼結体は、焼成温度を１８５０℃〜１９５０℃の間で変化させても、体積抵抗率が０．１〜０．３桁レベルでしか変動しない。【選択図】      図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
カルシウム含有量が４０〜１４０ｐｐｍであることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
【請求項２】
体積抵抗率が１Ｅ１１〜１Ｅ１３Ω・ｃｍであることを特徴とする請求項１に記載の窒化アルミニウム焼結体。
【請求項３】
異なるカルシウム含有量を有する２種以上の窒化アルミニウム粉を混合することにより得られることを特徴とする請求項１又は２に記載の窒化アルミニウム焼結体。
【請求項４】
窒化アルミニウム粉にカルシウム化合物を添加することにより得られることを特徴とする請求項１又は２に記載の窒化アルミニウム焼結体。
【請求項５】
焼成温度１８５０〜１９５０℃で焼結して得られることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム焼結体。
【請求項６】
被処理物を吸着するための静電チャックであって、基材と電極とを備えており、前記基材はカルシウム含有量が４０〜１４０ｐｐｍである窒化アルミニウム焼結体であることを特徴とする静電チャック。
【請求項７】
前記窒化アルミニウム焼結体は、体積抵抗率が１Ｅ１１〜１Ｅ１３Ω・ｃｍであることを特徴とする請求項６に記載の静電チャック。
【請求項８】
前記窒化アルミニウム焼結体は、異なるカルシウム含有量を有する２種以上の窒化アルミニウム粉を混合することにより得られることを特徴とする請求項６又は７に記載の静電チャック。
【請求項９】
前記窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム粉にカルシウム化合物を添加することにより得られることを特徴とする請求項６又は７に記載の静電チャック。
【請求項１０】
前記窒化アルミニウム焼結体は、焼成温度１８５０〜１９５０℃で焼結して得られることを特徴とする請求項６〜９のいずれか１項に記載の静電チャック。
【請求項１１】
カルシウム含有量が５０〜１５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を使用し焼結を行うことを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項１２】
体積抵抗率が１Ｅ１１〜１Ｅ１３Ω・ｃｍである窒化アルミニウムを製造することを特徴とする請求項１１に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項１３】
前記カルシウム含有量が５０〜１５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉は、異なるカルシウム含有量を有する２種以上の窒化アルミニウム粉を混合することにより得られることを特徴とする請求項１１又は１２に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項１４】
前記カルシウム含有量が５０〜１５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉は、窒化アルミニウム粉にカルシウム化合物を添加することにより得られることを特徴とする請求項１１又は１２に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項１５】
焼成温度１８５０〜１９５０℃で焼結することを特徴とする請求項１１〜１４のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項１６】
前記窒化アルミニウム焼結体は、被処理物を吸着するための静電チャックの基材として使用されることを特徴とする請求項１１〜１５のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒化アルミニウム焼結体に関し、特に、半導体製造装置において好適に使用できる静電チャックに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体ウェハの搬送、露光、ＣＶＤ、スパッタリング等の成膜プロセス、微細加工、洗浄、エッチング、ダイシング等の工程において、半導体ウェハを吸着し、保持するために静電チャックが使用されている。こうした静電チャックの基材として、緻密質セラミックスが注目されている。特に、半導体製造装置においては、エッチングガスやクリーニングガスとして、ＣｌＦ３等のハロゲン系腐食性ガスを多用する。又、半導体ウェハを保持しつつ、急激に加熱し、冷却させるためには、静電チャックの基材が高い熱伝導性を備えていることが望まれる。又、急激な温度変化によって破壊しないような耐熱衝撃性を備えていることが望まれる。緻密な窒化アルミニウムは、上述したハロゲン系腐食性ガスに対して高い耐食性を備えている。又、窒化アルミニウムは高熱伝導性材料として知られており、耐熱衝撃性も高い。従って、半導体製造装置用の静電チャックの基材を窒化アルミニウム焼結体によって形成することが好適であると考えられる。
【０００３】
静電チャックは、一般的に、高い吸着力を持ち、なおかつ、漏れ電流を低くする必要がある。このためには、各仕様に合わせた使用温度範囲における静電チャックの体積抵抗率が重要となる。
【０００４】
従来、静電チャックの体積抵抗率は、焼成温度によって制御している。つまり、窒化アルミニウムの焼成温度を厳密に調整することにより、所望の体積抵抗率を得る。その他に、体積抵抗率の制御方法としては、静電チャックの絶縁性誘電層の厚さを規定する（例えば、特許文献１参照。）、あるいは、基材のアルミニウム以外の金属元素の含有量を規定する（例えば、特許文献２参照。）といった方法もある。
【０００５】
一方、通常、静電チャックに使用する窒化アルミニウム粉のカルシウム含有量は、２６ｐｐｍ以下である。コンタミを減らす点からもカルシウム含有量は低い方が良いとされている。
【０００６】
【特許文献１】
特開平９−１３４９５１号公報（第６−８頁、表１、２）
【０００７】
【特許文献２】
特開平１０−７２２６０号公報（第９−１０頁）
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、焼成温度によって体積抵抗率を制御すると、許容される温度範囲が１０℃前後と非常に狭いために、安定的に目的の体積抵抗率を得ることが困難であった。
【０００９】
例えば、静電チャックに使用する窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率は、焼成温度によって１Ｅ１４〜１Ｅ１９Ω・ｃｍと敏感に変動する。例えば、１８８５〜１９５０℃の６５℃間において、体積抵抗率は３Ｅ１０〜３Ｅ８Ω・ｃｍと２桁レベルで変化する。
【００１０】
又、双極型静電チャックは、埋設される面状の電極が二分割され、それぞれの領域から端子が引き出される構造をしている。一方の端子には正極が接続され、もう一方の端子には負極が接続される。このとき、正極に接続された領域側の体積抵抗率と負極に接続された領域側の体積抵抗率に差が生じると、半導体ウェハの設置面内で均一な吸着力が得られないという問題があった。
【００１１】
上記の問題に鑑み、本発明は、焼成温度を変化させても、体積抵抗率が安定した窒化アルミニウム焼結体、静電チャック及び窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の第１の特徴は、カルシウム含有量が４０〜１４０ｐｐｍである窒化アルミニウム焼結体である。カルシウム含有量を４０〜１４０ｐｐｍに調整することにより、体積抵抗率の変動を抑制することができる。第１の特徴に係る窒化アルミニウム焼結体によると、焼成温度によらない安定した体積抵抗率を得ることができる。
【００１３】
又、第１の特徴に係る窒化アルミニウム焼結体は、体積抵抗率が１Ｅ１１〜１Ｅ１３Ω・ｃｍであっても良い。窒化アルミニウム焼結体を静電チャックとして使用する際、静電チャックの適切な吸着力を得るためには、この体積抵抗率であることが望ましい。
【００１４】
又、第１の特徴に係る窒化アルミニウム焼結体は、異なるカルシウム含有量を有する２種以上の窒化アルミニウム粉を混合することにより得られても良い。市販の窒化アルミニウム粉を混合することで、所望のカルシウム含有量に調節することができる。又、第１の特徴の特徴に係る窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム粉にカルシウム化合物を添加することにより得られても良い。
【００１５】
又、第１の特徴に係る窒化アルミニウム焼結体は、焼成温度１８５０〜１９５０℃で焼結して得られても良い。この窒化アルミニウム焼結体は、１８５０〜１９５０℃の間で安定した体積抵抗率を得ることができる。
【００１６】
本発明の第２の特徴は、被処理物を吸着するための静電チャックであって、基材と電極とを備えており、前記基材はカルシウム含有量が４０〜１４０ｐｐｍである窒化アルミニウム焼結体である静電チャックである。窒化アルミニウムは、耐食性、高熱伝導性、耐熱衝撃性等に優れ、静電チャックの基材として好適材料である。第２の特徴に係る静電チャックによると、カルシウム含有量が４０〜１４０ｐｐｍである窒化アルミニウム焼結体を基材として用いることにより、焼成温度によらない安定した体積抵抗率を得ることができる。
【００１７】
又、第２の特徴に係る静電チャックの基材の原料となる窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率は、１Ｅ１１〜１Ｅ１３Ω・ｃｍであっても良い。静電チャックの適切な吸着力を得るためには、この体積抵抗率であることが望ましい。
【００１８】
又、第２の特徴に係る静電チャックの基材の原料となる窒化アルミニウム焼結体は、異なるカルシウム含有量を有する２種以上の窒化アルミニウム粉を混合、又は、窒化アルミニウム粉にカルシウム化合物を添加することにより得られても良い。
【００１９】
又、第２の特徴に係る静電チャックの基材の原料となる窒化アルミニウム焼結体は、焼成温度１８５０〜１９５０℃で焼結して得られても良い。この静電チャックによると、１８５０〜１９５０℃の間で安定した体積抵抗率を得ることができる。
【００２０】
本発明の第３の特徴は、カルシウム含有量が５０〜１５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を使用し焼結を行う窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。カルシウム含有量が５０〜１５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を使用し焼結させると、カルシウム含有量が４０〜１４０ｐｐｍである窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。第３の特徴に係る窒化アルミニウム焼結体の製造方法によると、体積抵抗率の変動を抑制することができ、焼成温度によらない安定した体積抵抗率を得ることができる。
【００２１】
又、第３の特徴に係る窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、体積抵抗率が１Ｅ１１〜１Ｅ１３Ω・ｃｍである窒化アルミニウムを製造しても良い。窒化アルミニウム焼結体を静電チャックとして使用する際、静電チャックの適切な吸着力を得るためには、この体積抵抗率であることが望ましい。
【００２２】
又、第３の特徴に係る窒化アルミニウム焼結体の製造方法において、前記カルシウム含有量が５０〜１５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉は、異なるカルシウム含有量を有する２種以上の窒化アルミニウム粉を混合、又は、窒化アルミニウム粉にカルシウム化合物を添加することにより得られても良い。
【００２３】
又、第３の特徴に係る窒化アルミニウム焼結体の製造方法において、焼成温度１８５０〜１９５０℃で焼結しても良い。この窒化アルミニウム焼結体の製造方法によると、１８５０〜１９５０℃の間で安定した体積抵抗率を得ることができる。
【００２４】
又、第３の特徴に係る窒化アルミニウム焼結体の製造方法において、前記窒化アルミニウム焼結体は、被処理物を吸着するための静電チャックの基材として使用されても良い。この窒化アルミニウム焼結体の製造方法によると、カルシウム含有量が５０〜１５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を使用し焼結させた窒化アルミニウムを基材として用いることにより、焼成温度によらない安定した体積抵抗率を有する静電チャックを得ることができる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
次に、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。但し、図面は模式的なものであることに留意すべきである。
【００２６】
本発明に係る窒化アルミニウム焼結体を使用した静電チャックの一例を図１に示す。窒化アルミニウム焼結体からなる略円盤形状の基材１の側周面１ｄには、リング状のフランジ１ｃが設けられており、基材１の内部に、Ｍｏ等の金属からなる電極９が埋設されている。電極９は、メッシュ状の金網でもスクリーン印刷電極でも構わない。半導体ウェハ６の設置面１ａ側には、所定厚さの絶縁性誘電層（第一の部分）４が形成されている。基材１のうち支持部分（第二の部分）８側には、端子１０が埋設されており、端子１０が電極９に接続されている。端子１０の端面が、基材１の裏面１ｂに露出している。基材１の所定箇所に、半導体ウェハ６を昇降させるためのピンを通す孔２が形成されている。端子１０には、導線５Ａを介して直流電源７の正極が接続されている。また、半導体ウェハ６には、導線５Ｂを介して直流電源７の負極が接続されている。
【００２７】
本発明の実施の形態に係る静電チャックの基材１は、カルシウム含有量が５０〜１５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉末を使用し焼結させて製造する。通常、静電チャックに使用する窒化アルミニウム粉のカルシウム含有量は、低い方が良いとされており、２６ｐｐｍ以下である。本発明は、このカルシウム含有量に着目し、体積抵抗率の変動がカルシウム含有量に依存することを利用する。又、カルシウム含有量が５０〜１５０ｐｐｍである粉末を使用し焼結を行うと、焼結後のカルシウム含有量は４０〜１４０ｐｐｍとなる。本発明の実施の形態に係る静電チャックの基材１は、カルシウム含有量が４０〜１４０ｐｐｍである窒化アルミニウム焼結体である。
【００２８】
又、本発明の実施の形態に係る静電チャックの基材１の体積抵抗率は、１Ｅ１１〜１Ｅ１３Ω・ｃｍとなる。この体積抵抗率は、静電チャックとして適切な吸着力を得るために望ましい。
【００２９】
本発明の実施の形態に係る静電チャックの基材１は、１８５０℃から１９５０℃における体積抵抗率が０．１〜０．３桁レベルでしか変動せず、焼成温度によらない安定した体積抵抗率を得る。
【００３０】
尚、図１には、単極型静電チャックの構造を示しているが、本発明に係る窒化アルミニウム焼結体を双極型静電チャックとして使用しても良い。このとき、正極に接続された領域側の体積抵抗率と負極に接続された領域側の体積抵抗率の差（以下、「極性差」という。）が、１．１〜１．３倍となり、半導体ウェハ設置面内の吸着力が均一となる。
【００３１】
次に、本発明に係る静電チャックの製造方法について、図２を用いて説明する。
【００３２】
（イ）まず、ステップＳ１０１において、窒化アルミニウム焼結体の原料として、窒化アルミニウム粉に酸化物添加剤を添加する。窒化アルミニウム粉は、カルシウム含有量を５０〜１５０ｐｐｍに調整したものを用いる。この調整は、異なるカルシウム含有量の窒化アルミニウム粉を混合することによって行っても構わない。市販の窒化アルミニウム粉は、カルシウム含有量５ｐｐｍの窒化アルミニウム粉とカルシウム含有量２５０ｐｐｍの窒化アルミニウム粉が主流であるので、これらの混合割合を変化させて所望のカルシウム含有量を得ても良い。又、炭酸カルシウムなどのカルシウム化合物を窒化アルミニウム粉に添加することによって、カルシウム含有量の調整を行っても構わない。酸化物添加剤としては、イットリアやセリア等が使用される。
【００３３】
（ロ）次に、ステップＳ１０２において、窒化アルミニウム粉と酸化物添加剤を混合する。混合方法としては、工業的には、例えば、トロンメルと呼ばれる容器そのものが回転する大型のボールミル装置を用いて行う。トロンメルによる混合の時間は、例えば３０分程度である。このとき、容器及びボールに金属やセラミックスを用いると、混合と同時に粉砕も行われる。又、より混合物の均一性を高めるために、容器内に水あるいはアルコールなどを入れ、湿式で行う場合もある。この場合、ボールミル処理後の混合物（スラリ）を乾燥させない状態で、スプレードライヤー（ＳＤ）などで噴霧乾燥処理し、造粒粉を得る場合もある。最適な混合と粉砕方法は、目的とする原料の平均粒径（粒度分布）、混入不純物量及び凝集の程度などを総合的に判断して決定されるものである。更に必要に応じて、ふるいや分級装置を用いて、最適な粒径範囲の粉末のみを原料に用いる場合もある。そして、ステップＳ１０３において、原料粉末に成形用バインダを添加し、造粒を行う。
【００３４】
（ハ）次に、ステップＳ１０４において、粉末仮焼を行う。通常、仮焼は、成形処理の後に行われるが、Ｍｏ等の金属からなる電極部を埋設する静電チャックを製造する場合は、電極部が仮焼によって酸化するため、成形処理の前に仮焼を行う。
【００３５】
（ニ）次に、ステップＳ１０５において、電極部を埋設し、窒化アルミニウム粉の成形処理を行う。成形方法としては、金型成形法により得られる一軸成形体を等方圧の成形処理を施し、成形体密度の向上とむらをなくす冷間等方圧プレス（冷間静水圧プレス：Cold Isostatic Pressing, CIP）処理を用いても良い。金型成形せずに、直接、ゴム型に原料粉末を充填しＣＩＰ処理を行い、成形体を得ることも可能である。又、成形処理の後に、加工処理を行っても良い。加工処理としては、ダイヤモンド工具などを用いた切削や研磨が挙げられる。その他、レーザ加工、超音波加工、サンドブラスト加工、バレル研磨加工などによるセラミックス加工も可能である。
【００３６】
（ホ）次に、ステップＳ１０６において、成形後の窒化アルミニウム粉を焼結し、窒化アルミニウム焼結体を生成する。このとき得られる窒化アルミニウム焼結体のカルシウム含有量は、４０〜１４０ｐｐｍとなる。尚、焼結方法としては、常圧焼結法やホットプレス方式が使用可能である。ホットプレス方式は、カーボン治具内に原料粉末や成形体を充填、あるいは挿入し、３０〜５０ＭＰａの一軸加圧下で焼成するもので、通常の常圧焼結では、緻密化が困難なセラミックス材料の焼成に適する。更に、ＣＩＰの原理を焼成に応用した熱間静水圧プレス（熱間等方圧加圧焼結：Hot Isostatic Pressing, HIP）方式も使用可能である。例えば、ホットプレス方式で行う焼結の条件としては、温度範囲１８５０℃〜２０００℃、圧力１００〜３００ｋｇ／ｃｍ２、焼成温度での保持時間２〜５時間が適当である。
【００３７】
【実施例】
以下、本発明の実施例及び比較例について説明する。
【００３８】
（実施例１）
酸化物添加剤として、０．１ｗｔ％のイットリアを用い、カルシウム含有量が１５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を原料に、図２に示す手順で静電チャックを製造し、体積抵抗率を測定した。このとき、カルシウム含有量の調整は、カルシウム含有量５ｐｐｍの窒化アルミニウム粉Ａとカルシウム含有量２５０ｐｐｍの窒化アルミニウム粉Ｂを４１：５９の体積割合で混合することにより行った。カルシウム含有量５ｐｐｍの窒化アルミニウム粉Ａとしては、市販されている高純度の窒化アルミニウム粉を使用し、カルシウム含有量２５０ｐｐｍの窒化アルミニウム粉Ｂとしては、市販されている低純度の窒化アルミニウム粉を使用した。以下の実施例及び比較例でも同じ窒化アルミニウム粉を使用した。又、焼成温度は１８８５℃、１９５０℃の２つの条件を採用し、ホットプレス方式で焼結を行った。尚、このときの圧力は、２００ｋｇ／ｃｍ２、焼成時間は８時間であった。焼結後の窒化アルミニウム焼結体のカルシウム含有量は１４０ｐｐｍであった。又、体積抵抗率を測定したときの電圧は±２５０Ｖであり、静電チャックの厚みは１０ｍｍであった。ここでの体積抵抗率は、金属埋設部を施した窒化アルミニウム焼結体に電極部を設け、その電極部に電圧を印加した際の漏れ電流を測定し、金属埋設部の面積、膜厚（プレート表面と電極部までの距離）、電圧及び平均の漏れ電流から求めた値である。この結果を表１及び図３に示す。
【００３９】
【表１】
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ここで表１中の「体積抵抗差」とは、１８８５℃における体積抵抗率Ａから１９５０℃における体積抵抗率Ｂの差をとり、この差分のログ対数から算出した値である。表１及び図３より、カルシウム含有量が１５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を用いた場合、体積抵抗差が−０．１桁と小さいことが確認できた。
【００４０】
（実施例２）
酸化物添加剤として、０．１ｗｔ％のイットリアを用い、カルシウム含有量が１００ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を原料に、図２に示す手順で静電チャックを製造し、体積抵抗率を測定した。このとき、カルシウム含有量の調整は、カルシウム含有量５ｐｐｍの窒化アルミニウム粉Ａとカルシウム含有量２５０ｐｐｍの窒化アルミニウム粉Ｂを６１：３９の体積割合で混合することにより行った。焼結後の窒化アルミニウム焼結体のカルシウム含有量は９０ｐｐｍであった。焼成温度、圧力、焼成時間、体積抵抗率測定時の電圧、静電チャックの厚み等の条件は実施例１と同様である。この結果を表１及び図３に示す。表１及び図３より、カルシウム含有量が１００ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を用いた場合、体積抵抗差が−０．３桁と小さいことが確認できた。
【００４１】
（実施例３）
酸化物添加剤として、０．１ｗｔ％のイットリアを用い、カルシウム含有量が７５ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を原料に、図２に示す手順で静電チャックを製造し、体積抵抗率を測定した。このとき、カルシウム含有量の調整は、カルシウム含有量５ｐｐｍの窒化アルミニウム粉Ａとカルシウム含有量２５０ｐｐｍの窒化アルミニウム粉Ｂを７１：２９の体積割合で混合することにより行った。焼結後の窒化アルミニウム焼結体のカルシウム含有量は６５ｐｐｍであった。焼成温度、圧力、焼成時間、体積抵抗率測定時の電圧、静電チャックの厚み等の条件は実施例１と同様である。この結果を表１及び図３に示す。表１及び図３より、カルシウム含有量が７５ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を用いた場合、体積抵抗差が０．１桁と小さいことが確認できた。
【００４２】
又、実施例３で使用した静電チャックは、双極型静電チャックであり、体積抵抗率を測定する際に、＋２５０Ｖの電圧をかけた領域と−２５０Ｖの電圧をかけた領域の測定を行った。このとき、焼成温度は１８８５℃、１９５０℃の２つの条件を採用し、この測定結果から極性差を算出した。「極性差」とは、＋２５０Ｖの電圧をかけた領域の体積抵抗率（＋側体積抵抗率）と−２５０Ｖの電圧をかけた領域の体積抵抗率（−側体積抵抗率）の格差をいう。極性差＝＋側体積抵抗率／−側体積抵抗率と表すことができる。この結果を表１に示す。表１に示す体積抵抗率及び極性差は、１８８５℃、１９５０℃の２つの条件における測定値の平均値である。表１より、カルシウム含有量が７５ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を用いた場合、極性差は１．２〜１．５倍と低い値であることが確認できた。
【００４３】
（実施例４）
酸化物添加剤として、０．１ｗｔ％のイットリアを用い、カルシウム含有量が５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を原料に、図２に示す手順で静電チャックを製造し、体積抵抗率を測定した。このとき、カルシウム含有量の調整は、カルシウム含有量５ｐｐｍの窒化アルミニウム粉Ａとカルシウム含有量２５０ｐｐｍの窒化アルミニウム粉Ｂを８２：１８の体積割合で混合することにより行った。焼結後の窒化アルミニウム焼結体のカルシウム含有量は４０ｐｐｍであった。焼成温度、圧力、焼成時間、体積抵抗率測定時の電圧、静電チャックの厚み等の条件は実施例１と同様である。この結果を表１及び図３に示す。表１及び図３より、カルシウム含有量が５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を用いた場合、体積抵抗差が０．３桁と小さいことが確認できた。
【００４４】
又、実施例４で使用した静電チャックは、双極型静電チャックであり、体積抵抗率を測定する際に、＋２５０Ｖの電圧をかけた領域と−２５０Ｖの電圧をかけた領域の測定を行った。焼成温度は、実施例３と同様である。この測定結果から極性差を算出した結果を表１に示す。表１より、カルシウム含有量が５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を用いた場合、極性差は１．１〜１．３倍と低い値であることが確認できた。
【００４５】
（比較例１）
実施例１〜４に対する比較例として、酸化物添加剤として、０．１ｗｔ％のイットリアを用い、カルシウム含有量が５ｐｐｍである窒化アルミニウム粉Ａを原料に、図２に示す手順で静電チャックを製造し、体積抵抗率を測定した。焼結後の窒化アルミニウム焼結体のカルシウム含有量は３ｐｐｍであった。焼成温度、圧力、焼成時間、体積抵抗率測定時の電圧、静電チャックの厚み等の条件は実施例１と同様である。この結果を表１及び図３に示す。表１及び図３より、カルシウム含有量が５ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を用いた場合、体積抵抗差は１．８桁であった。
【００４６】
又、比較例１で使用した静電チャックは、双極型静電チャックであり、体積抵抗率を測定する際に、＋２５０Ｖの電圧をかけた領域と−２５０Ｖの電圧をかけた領域の測定を行った。焼成温度は、実施例３と同様である。この測定結果から極性差を算出した結果を表１に示す。表１より、カルシウム含有量が５ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を用いた場合、極性差は２．５〜７．５倍であった。
【００４７】
（比較例２）
実施例１〜４に対する比較例として、酸化物添加剤として、０．１ｗｔ％のイットリアを用い、カルシウム含有量が２５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉Ｂを原料に、図２に示す手順で静電チャックを製造し、体積抵抗率を測定した。焼結後の窒化アルミニウム焼結体のカルシウム含有量は２４０ｐｐｍであった。焼成温度、圧力、焼成時間、体積抵抗率測定時の電圧、静電チャックの厚み等の条件は実施例１と同様である。この結果を表１及び図３に示す。表１及び図３より、カルシウム含有量が２５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を用いた場合、体積抵抗差が−０．９桁であった。
【００４８】
（結果）
比較例１、２の体積抵抗率が１〜２桁レベルであるのに対し、実施例１〜４の体積抵抗率は、０．１〜０．３桁レベルと小さいことが確認できた。従って、カルシウム含有量５０〜１５０ｐｐｍの窒化アルミニウム粉を原料として得たカルシウム含有量４０〜１４０ｐｐｍの窒化アルミニウム焼結体を基板として備える静電チャックは、１８８５〜１９５０℃において安定した体積抵抗率を得ることが確認できた。
【００４９】
又、比較例１の極性差が２．５〜７．５倍であるのに対し、実施例３及び４の極性差は、１．１〜１．５倍と低い値であることが確認できた。このため、双極型静電チャックの原料として、カルシウム含有量５０〜１５０ｐｐｍの窒化アルミニウム粉を使用して得たカルシウム含有量４０〜１４０ｐｐｍの窒化アルミニウム焼結体を用いる場合、＋の電荷を印加した領域と−の電荷を印加した領域で均一な吸着力を得られることが確認できた。
【００５０】
（実施例５）
次に、酸化物添加剤として、０．０７ｗｔ％のセリアを用い、カルシウム含有量が１５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を原料に、図２に示す手順で静電チャックを製造し、体積抵抗率を測定した。カルシウム含有量の調整は、実施例１と同様である。実施例１と同様、焼結後の窒化アルミニウム焼結体のカルシウム含有量は１４０ｐｐｍであった。又、焼成温度は１８８５℃、１９５０℃の２つの条件を採用し、ホットプレス方式で焼結を行った。尚、このときの圧力は、２００ｋｇ／ｃｍ２、焼成時間は８時間であった。又、体積抵抗率を測定したときの電圧は±２５０Ｖであり、静電チャックの厚みは１０ｍｍであった。この結果を表２及び図４に示す。
【００５１】
【表２】
2004203647.tif 000004
表２及び図４より、カルシウム含有量が１５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を用いた場合、体積抵抗差が−０．３桁と小さいことが確認できた。
【００５２】
（実施例６）
酸化物添加剤として、０．０７ｗｔ％のセリアを用い、カルシウム含有量が１００ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を原料に、図２に示す手順で静電チャックを製造し、体積抵抗率を測定した。カルシウム含有量の調整は、実施例２と同様である。実施例２と同様、焼結後の窒化アルミニウム焼結体のカルシウム含有量は９０ｐｐｍであった。焼成温度、圧力、焼成時間、体積抵抗率測定時の電圧、静電チャックの厚み等の条件は実施例５と同様である。この結果を表２及び図４に示す。表２及び図４より、カルシウム含有量が１００ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を用いた場合、体積抵抗差が−０．３桁と小さいことが確認できた。
【００５３】
（実施例７）
酸化物添加剤として、０．０７ｗｔ％のセリアを用い、カルシウム含有量が７５ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を原料に、図２に示す手順で静電チャックを製造し、体積抵抗率を測定した。カルシウム含有量の調整は、実施例３と同様である。実施例３と同様、焼結後の窒化アルミニウム焼結体のカルシウム含有量は６５ｐｐｍであった。焼成温度、圧力、焼成時間、体積抵抗率測定時の電圧、静電チャックの厚み等の条件は実施例５と同様である。この結果を表２及び図４に示す。表２及び図４より、カルシウム含有量が７５ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を用いた場合、体積抵抗差が０．３桁と小さいことが確認できた。
【００５４】
（実施例８）
酸化物添加剤として、０．０７ｗｔ％のセリアを用い、カルシウム含有量が５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を原料に、図２に示す手順で静電チャックを製造し、体積抵抗率を測定した。カルシウム含有量の調整は、実施例４と同様である。実施例４と同様、焼結後の窒化アルミニウム焼結体のカルシウム含有量は４０ｐｐｍであった。焼成温度、圧力、焼成時間、体積抵抗率測定時の電圧、静電チャックの厚み等の条件は実施例５と同様である。この結果を表２及び図４に示す。表２及び図４より、カルシウム含有量が５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を用いた場合、体積抵抗差が０．３桁と小さいことが確認できた。
【００５５】
（比較例３）
実施例５〜８に対する比較例として、酸化物添加剤として、０．０７ｗｔ％のセリアを用い、カルシウム含有量が５ｐｐｍである窒化アルミニウム粉Ａを原料に、図２に示す手順で静電チャックを製造し、体積抵抗率を測定した。焼結後の窒化アルミニウム焼結体のカルシウム含有量は３ｐｐｍであった。焼成温度、圧力、焼成時間、体積抵抗率測定時の電圧、静電チャックの厚み等の条件は実施例５と同様である。この結果を表２及び図４に示す。表２及び図４より、カルシウム含有量が５ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を用いた場合、体積抵抗差が１．１桁であった。
【００５６】
（比較例４）
実施例５〜８に対する比較例として、酸化物添加剤として、０．０７ｗｔ％のセリアを用い、カルシウム含有量が２５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉Ｂを原料に、図２に示す手順で静電チャックを製造し、体積抵抗率を測定した。焼結後の窒化アルミニウム焼結体のカルシウム含有量は２４０ｐｐｍであった。焼成温度、圧力、焼成時間、体積抵抗率測定時の電圧、静電チャックの厚み等の条件は実施例５と同様である。この結果を表２及び図４に示す。表２及び図４より、カルシウム含有量が２５０ｐｐｍである窒化アルミニウム粉を用いた場合、体積抵抗差が−１．２桁であった。
【００５７】
（結果）
比較例３、４の体積抵抗率が１桁以上であるのに対し、実施例５〜８の体積抵抗率は、０．３桁レベルと小さいことが確認できた。従って、カルシウム含有量５０〜１５０ｐｐｍの窒化アルミニウム粉を原料として得たカルシウム含有量４０〜１４０ｐｐｍの窒化アルミニウム焼結体を基板として備える静電チャックは、１８８５〜１９５０℃において安定した体積抵抗率を得ることが確認できた。
【００５８】
（その他の実施の形態）
本発明は上記の実施の形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかである。
【００５９】
例えば、本発明に係る実施の形態において、窒化アルミニウム焼結体を静電チャックとして使用する例について説明したが、本発明の実施の形態に係る窒化アルミニウム焼結体はこれに限らず、ヒータ、ＩＣ、ＬＳＩの基盤、パッケージやヒートシンク等に使用しても構わないことは勿論である。
【００６０】
このように、本発明はここでは記載していない様々な実施の形態等を含むことは勿論である。従って、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【００６１】
【発明の効果】
本発明によると、焼成温度を変化させても、体積抵抗が安定した窒化アルミニウム焼結体、静電チャック及び窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係る静電チャックの概略構造を示す断面図である。
【図２】本発明の実施に形態に係る静電チャックの製造方法を示すフローチャートである。
【図３】本発明の実施例１〜４に係る体積抵抗率を示すグラフである。
【図４】本発明の実施例５〜８に係る体積抵抗率を示すグラフである。
【符号の説明】
１  基材
１ａ  設置面
１ｂ  裏面
１ｃ  フランジ
１ｄ  側周面
２  孔
４  絶縁性誘電層
５Ａ、５Ｂ  導線
６  半導体ウェハ
７  直流電源
８  支持部分
９  電極
１０  端子
【図１】
2004203647.tif 000005
【図２】
2004203647.tif 000006
【図３】
2004203647.tif 000007
【図４】
2004203647.tif 000008