(57)【要約】【課題】ケイ酸カルシウム系建材の低温・大気圧下での水蒸気養生過程における水蒸気雰囲気を保つ簡便な方法を提供するものである。【解決手段】低温・大気圧下おけるケイ酸カルシウム系建材の水蒸気養生過程で水蒸気雰囲気を保つ簡便な方法として原料成形対中の水分を利用する方法を提供する。すなわち、ラップ材、ビニールシートおよびビニール袋などに水を含んだ原料成形体を包み、加熱することにより所定の水蒸気条件下で養生固化する方法に関するものである。従来の水蒸気供給法に比べ、水蒸気導入工程が不要であり、設備の簡単化、省エネルギー化、低コスト化が実現できる。また、マイクロ波−水蒸気養生法の場合、出力や温度の制御が容易になる。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケイ酸カルシウム系材料における１００℃以下の低温及び大気圧下で水蒸気養生およびマイクロ波−水蒸気養する場合、原料成形体をラップやビニールシートで包み、あるいはビニール袋や容器に入れて、原料成形体自身が有する水分を利用して、必要な水蒸気雰囲気を作ることを特徴とする水蒸気養方法およびその固化体である。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、原料成形体自身の含水量を利用して、低温下成形できるケイ酸カルシウム系建材の水蒸気養生過程における水蒸気雰囲気を保つ簡便な方法として、ラップ材、ビニールシートおよびビニール袋、ビニール容器などを利用した水蒸気養生固化方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ケイ酸カルシウム系材料の養生には高温高圧の水熱条件（１８０℃、１ＭＰａ）で行われているが、適量の水酸化アルカリを添加することにより、大気圧下、１００℃以下の水蒸気雰囲気中で養生することにより、固化反応が進行し、実用的強度を有するケイ酸カルシウム系材料が成形される。この場合の養生は、原料成形体を置いた養生系に水蒸気を供給する方法あるいは系内で水を加熱蒸発させる方法が行われる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしこの場合、水蒸気を供給するための発生装置および供給設備が必要とする上に、水を蒸発させるために大量のエネルギーが消費される。また、マイクロ波−水蒸気養生の場合、照射装置内に結露した水がマイクロ波を吸収するため、養生条件の制御が難しくなる。
【０００４】
本発明は、このような問題点を解決するためになされたものであり、簡便かつ実用的な方法を見出したものである。本発明によれば、従来方法で製造されているケイ酸カルシウム系成形体に劣らず実用的な機械的強度と寸法安定性を有する成形体が得られる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、珪酸質原料、石灰質原料、補強繊維と適当な濃度の水酸化アルカリ水溶液を加えて混練した混合原料を成形した後、低温乾燥して余剰水分を蒸発させ、含水率を１０〜１５ｗｔ％まで前乾燥を行い、得られた半固化体をラップやビニールシートなどで軽く包み、あるいはビニール袋や容器に入れ、軽く封をして、通常の加熱あるいはマイクロ波加熱して水蒸気養生を行った後、後乾燥の工程を経るケイ酸カルシウム系材料の製造方法を要旨としている。
【０００６】
ケイ酸カルシウム系材料成形体の場合、原料の珪酸質原料、石灰質原料、補強繊維、水、および水酸化アルカリを混練して原料ゲルとする。この原料ゲルの水分率は、次工程の成形方法にもよるが、２５〜４０％が好ましい。なお、水酸化アルカリとしては水酸化ナトリウムや水酸化カリウムが利用できるが、材料の強度及びコスト面から考えて、水酸化ナトリウムが望ましい。
【０００７】
上記の混合原料ゲルを成形した原料成形体を６０℃以下、６時間以内前乾燥処理を行い半固化体とした後、得られた半固化体をラップやビニールシートで軽く包み、あるいはビニール袋や容器に入れ、軽く封じ、１００℃以下の一定温度に保ちながら、通常のオーブン中６時間以内、あるいはマイクロ波照射して１時間以内水蒸気養生する。養生生成物を６０から１００℃の所定温度で後乾燥する。
【０００８】
本発明における珪酸質原料とは、珪酸（ＳｉＯ２）が含まれている原料を言う。例えば珪石、珪砂、珪藻土、白土等の鉱物微粉末、フライアッシュ、シリカヒュームダスト、コンクリート廃材、建設汚泥等を用いることができる。
石灰質原料としては、例えば、生石灰、生石灰の乾式消化で得られる粉末状の消石灰や多量の水で生石灰を湿式消化して得られるスラリー状の消石灰（石灰乳）等を使用することができる。
【０００９】
珪酸質原料と石灰質原料との混合物に水酸化アルカリを添加したことにより、養生工程での固化が促進し、機械的強度が向上するとともに、乾燥工程における変形がなく、寸法安定性の優れた高強度成形体が得られる。水酸化アルカリとして水酸化ナトリウムや水酸化カリウムが用いることができるが、材料の強度面及びコスト面などから考えて、水酸化ナトリウムが望ましい。また、その添加量は珪酸質原料と石灰質原料との混合物に対し、４重量部以下の量を添加することが望ましい。
【００１０】
前乾燥処理の温度条件や乾燥時間は、原料成形体の原料組成及び原料成形体の水分率により変動する。水酸化ナトリウムを添加する場合、前乾燥処理において半固化体の含水率を１０〜１５ｗｔ％にすることが望ましい。
【００１１】
本発明ケイ酸カルシウム系成形体の製造方法の好ましい態様は、珪酸質原料と石灰質原料及び補強繊維を混合した混合物に、混合固形分総量１００重量部に対して、固形分４重量部以下の水酸化ナトリウム水溶液を加えて混練する。
【００１２】
前乾燥処理により得られた半固化体は、脱水成形、押出成形および抄造成形などの成形方法や成形体の形状、寸法によらず、本発明の方法のよって簡単に操作ができ、次の水蒸気存在下での通常加熱処理やマイクロ波照射処理により固化が促進する。通常の加熱処理では１００℃以下の一定温度に保ちながら、６時間以内加熱する。マイクロ波法では、１００℃以下の条件で１時間以内照射する。これらの養生処理の結果、実用的機械強度および寸法安定性を有するケイ酸カルシウム系成形体が得られる。
【００１３】
本発明による窯業系成形体の製造法では、次の効果がある。
（１）従来の水蒸気を供給する方法に比べると、水蒸気供給装置及び水蒸気発生エネルギーが不要であり、著しい省エネルギー効果と低コスト化が実現できる。
（２）成形体の形状、寸法によらず養生前の半固化体をラップやビニールシートおよびビニール袋などで軽く包むか、あるいはプラスチック容器に入れて軽く蓋をするだけで済む。
（３）特にマイクロ波−水蒸気養生法の場合、水蒸気の導入がなく、出力や温度の制御が容易となる。
（４）また、使用したラップ、ビニールシート、ビニール袋やプラスチック容器などは再利用が可能である。
【００１４】
【作用】
本発明は、養生前の半固化体に含む水分を利用して水蒸気雰囲気を作る方法であることから、従来の水蒸気供給の設備が不要であり、コスト面からもエネルギー面からもメリットがある。また、マイクロ波−水蒸気処理において、反応容器内の水蒸気および結露した水によるマイクロ波吸収の影響を小さくすることが可能であり、マイクロ波出力及び温度の制御が容易となる。
【００１５】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を挙げて、本願発明をより具体的に説明する。本願発明はこれらの実施例並びに比較例によって何ら限定される物ではない。
【００１６】
珪酸質原料としては、平均粒径５ｍｍの結晶質珪酸の珪石粉末を用いた。この珪石粉末はＳｉＯ２含有量９７．１％である。他の原料としては、石灰質原料は消石灰、補強繊維にはＡＲＧ（耐アルカリ性ガラス繊維）を採用した。
原料攪拌に用いたモルタルミキサーの攪拌条件は５０ｒｐｍである。
【００１７】
実施例１
珪石８１．６重量部、消石灰１４．４重量部をモルタルミキサーによって、１０分間攪拌した後、水酸化ナトリウム４重量部を含んだ水溶液添加し、さらに水分率が２４％になるように水を添加し、モルタルミキサーによって５分間攪拌して原料ゲルを得た。
得られた原料ゲルを１５ｍｍ×１５ｍｍ×３０ｍｍの型枠に詰め、原料成形体を得た。さらに、原料成形体を通常の乾燥機にて５０℃、５時間乾燥させて、半固化体を得た。得られた半固化体をポリ塩化ビニリデン製ラップで軽く包装し、小型高温チャンバー中で１００℃、２〜６時間保持した後、通常の乾燥機中で１００℃、１時間乾燥させてケイ酸カルシウム系成形体を得た。
得られたケイ酸カルシウム系成形体の外観には異常がなく、その圧縮強度と養生時間との関係を図１に示す。この結果から１００℃、６時間の養生で材料の圧縮強度が６０ＭＰａを超えることが確認された。
【００１８】
実施例２
前記実施例１で得られた半固化体を実施例１と同様の方法でラップ包装し、マイクロ波加熱装置にて温度を１００℃に保ちながら５〜３０分間マイクロ波を照射した後、通常の乾燥機中で１００℃、１時間乾燥させてケイ酸カルシウム系成形体を得た。
得られたケイ酸カルシウム系成形体の外観には異常がなかった。圧縮強度は図２に示すようにマイクロ波照射時間が６０分で十分な強度が得られた。
【００１９】
比較例１
前記実施例１で得られた半固化体を蒸し器中１００℃、１〜６時間水蒸気養生した後、乾燥機中で１００℃、１時間乾燥させてケイ酸カルシウム系成形体を得た。このケイ酸カルシウム系成形体の外観には異常がなく、その圧縮強度と水蒸気養生時間との関係を図３に示す。この結果から１００℃、４時間の水蒸気養生で材料の圧縮強度が最大であることが確認された。
【００２０】
比較例２
珪石８１．２重量部、消石灰１４．３重量部、繊維０．５重量部をモルタルミキサーによって、１０分間攪拌した。次に水酸化ナトリウム４．０重量部を含んだ水溶液を添加し、さらに水分率が２４％になるように水を添加した後、モルタルミキサーによって、５分間攪拌を行い、原料ゲルを得た。
得られた原料ゲルを、前記実施例１と同様の方法で成型、通常の乾燥機中で５０℃、５時間、前乾燥を行い、半固化体を得た。この半固化体をポリ塩化ビニリデン製ラップで軽く包装し、マイクロ波を一定出力（３００Ｗａｔｔ）で１０〜４０分間照射した後、通常の乾燥機中１００℃、１時間乾燥させてケイ酸カルシウム系成形体を得た。
得られたケイ酸カルシウム成形体の外観には異常がなかく、圧縮強度は図４に示すように照射時間２０分のものが最高強度を示した。
【００２１】
上記各実施例１、２および比較例１、２で得られた窯業系成形体について、かさ比重、圧縮強度、吸水率、吸水長さ変化率を測定した。得られた物性値より比強度を算出した。切断加工性の評価をも含めて、結果を表１にまとめた。
【００２２】
【表１】
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【００２３】
前記かさ比重、吸水率、および吸水長さ変化率の測定は、ＪＩＳ　Ａ５４３０に準拠した方法により測定した。
前記圧縮強度の測定は、ＪＩＳ　Ｒ２６１６に準拠した方法により測定した。
前記比強度は、曲げ強度／かさ比重により算出した。
切断加工性の評価は、鋸切断による直線性を目視観察するとともに切断面の固化度合いを触感により評価した。
【００２４】
表２に示されるように、実施例１、２で得られた窯業系成形体はいずれも実用するにあたって十分な強度を有していることがわかる。また、吸水長さ変化率も低く、吸水に対する十分な寸法安定性を有していることが確認された。
【００２５】
【発明の効果】
本発明によれば、１００℃以下の低温でのケイ酸カルシウム系建材を水蒸気養生する場合は、従来の水蒸気供給法よりはるかに省エネルギーで、しかも供給装置が必要なく、簡単なラップ包装するだけで水蒸気雰囲気を作ることができる。すなわち、材料半固化体自身が含んでいる水分を利用して特定空間内に水蒸気雰囲気を作ることである。一方、処理時間を短縮するためのマイクロ波−水蒸気処理において、反応容器中の水蒸気および結露した水のマイクロ波吸収による影響を低減し、容易に出力及び温度制御が可能になった。また、使用後の包装材の再利用が可能である。
【００２６】
【図面の簡単な説明】
［表１］上記の実施例や比較例で得られた窯業系成形体の物性の測定値（かさ比重、圧縮強度、比強度、吸水率および吸水長さ変化率など）及び外観、切断加工性の結果をまとめたものである。
【図１】実施例１におけるラップ包装した半固化体をオーブン中１００℃養生で得られたケイ酸カルシウム系材料の圧縮強度の養生時間依存性である。
【図２】実施例２におけるラップ包装した半固化体を１００℃定温下でマイクロ波照射によって得られたケイ酸カルシウム材料の圧縮強度の照射時間依存性である。
【図３】比較例１における開放系１００℃の水蒸気養生で得られたケイ酸カルシウム系材料の圧縮強度の養生時間依存性である
【図４】比較例２におけるラップ包装した半固化体を一定出力（３００Ｗａｔｔ）のマイクロ波照射して得られたケイ酸カルシウム材料の圧縮強度の照射時間依存性である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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