(57)【要約】【課題】減圧化された雰囲気内に浸炭ガスをパルス状に導入して高温浸炭処理する場合に発生する表面部の異常粒成長を確実に防止できる減圧浸炭用鋼の提供。【解決手段】パルス状に浸炭ガスが導入され、減圧浸炭される鋼であって、重量比でＣ：０．１０〜０．３０％、Ｓｉ：０．０５〜０．５０％、Ｍｎ：０．３０〜１．５０％、Ｃｒ：０．３０〜２．００％、Ａｌ：０．００５〜０．０５０％、Ｎｂ：０．０１〜０．１０％、Ｎ：０．００８０〜０．０２５０％、Ｖ：０．０１％以下と必要に応じてＭｏ：０．８０％以下を含有し、残部Ｆｅ及び不純物元素からなり、ＡｌＮ析出量が１００ｐｐｍ以下、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）の析出数が１〜１０個／μｍ２、表面から０．５ｍｍ以内のＮｂ（Ｃ、Ｎ）析出物のうち、１０〜５０ｎｍの大きさの析出粒子が１個／μｍ２以上、５０ｎｍ超の析出粒子が１個／μｍ２以下。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
パルス状に浸炭ガスが導入され、減圧浸炭される鋼であって、重量比でＣ：０．１０〜０．３０％、Ｓｉ：０．０５〜０．５０％、Ｍｎ：０．３０〜１．５０％、Ｃｒ：０．３０〜２．００％、Ａｌ：０．００５〜０．０５０％、Ｎｂ：０．０１〜０．１０％、Ｎ：０．００８０〜０．０２５０％、Ｖ：０．０１％以下を含有し、残部Ｆｅ及び不純物元素からなり、ＡｌＮ析出量が１００ｐｐｍ以下、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）の析出数が１〜１０個／μｍ２であり、表面から０．５ｍｍ以内のＮｂ（Ｃ、Ｎ）析出物のうち、１０〜５０ｎｍの大きさの析出粒子が１個／μｍ２以上であり、５０ｎｍ超の析出粒子が１個／μｍ２以下であることを特徴とする減圧浸炭用鋼。
【請求項２】
請求項１記載の鋼に加えてさらにＭｏ：０．８０％以下を含有することを特徴とする減圧浸炭用鋼。
【請求項３】
請求項１、２に記載の鋼を３ｋＰａ以下の雰囲気中で、パルス状に浸炭ガスを導入する方法で浸炭処理し、再加熱処理することなく室温まで冷却することを特徴とする減圧浸炭部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱間鍛造後に１０００℃以上の高温であり、かつ減圧された雰囲気下で浸炭処理される場合において、浸炭処理後の結晶粒異常成長（混粒の発生）を抑制するための減圧浸炭用鋼及び減圧浸炭部品の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
自動車、建設車両、建設機器等に使用される歯車やシャフト等の動力伝達に使用される鋼部品には、浸炭処理により表面に硬化層を形成する肌焼鋼が多用される。これは、前記部品には優れた耐摩耗性と高靭性を同時に要求されるため、表面は浸炭処理により硬い組織として耐摩耗性を確保し、内部は低Ｃのままとして高い靭性をもたせるためである。
【０００３】
最近、これらの部品の高強度化と共に大幅な製造コスト低減が大きな課題になっている。部品の製造コストは、材料自体のコストと浸炭等の熱処理コストに大きく分けることができるが、前者については、特に高価な成分元素が多量に添加されていない肌焼鋼の場合、大きなコスト低減は困難であり、後者の熱処理コストの削減方法の研究が盛んに検討されている。
【０００４】
その中でも、最近検討が進められている方法は高温浸炭処理である。現在肌焼鋼の浸炭処理は、その大部分がガス浸炭処理法により行われており、所定の硬化深さを得るために、４〜２０時間程度もの長時間の処理が実施されている。その結果、生産性の面でも問題になるとともに、多大なエネルギーを消費するため、改善が強く要望されていた。高温浸炭処理は、浸炭温度を高く設定して反応を促進させることにより、短時間でより多くの炭素原子を侵入及び拡散させて処理時間の短縮を図る方法で、時間短縮に最も効果的な方法として古くから知られている。
【０００５】
また、最近では減圧された炉内にエチレン等の炭化水素ガスを導入することによる真空（大気圧より低いという意味で使用）浸炭法（以下、減圧浸炭法と記載）が適用されることが多くなってきた。減圧浸炭法は、通常のガス浸炭とは異なりキャリアガスを必要としないので、キャリアガス製造に必要なエネルギーを節約できるとともに、ガス浸炭に比べ同一温度での処理でも時間を短縮化することができ、かつ浸炭異常層の原因となる粒界酸化を防止できるという優れた特徴を有している。そして、前記した処理温度の高温度化と組み合わせて実施することによって大幅な処理時間短縮が可能となるため、大きく期待されている技術である。
【０００６】
しかしながら、高い浸炭温度での処理は、処理時間の短縮には効果的な方法であるが、一方で大きな問題が生じる。すなわち、浸炭処理後にオーステナイト粒が粗大化したり混粒が生じることである。浸炭処理後においてこのようなオーステナイト粒の粗大化や混粒が生じると、強度が低下したり、熱処理歪のバラツキが生じる。通常、浸炭処理後は研磨等の必要最小限の機械加工を施すだけであるのが普通であり、このような歪のバラツキは製品寸法不良の原因となり、問題となる。そのため、実際には浸炭温度を高めて処理時間の短縮を進めることが十分にできていないのが現状である。
【０００７】
このような浸炭処理時におきる結晶粒粗大化と混粒化現象はかなり以前から知られており、様々な対策が検討され、新しい技術が提案されており、多数の特許出願がされている。
【０００８】
その中でも最も良く知られている方法は、ＡｌＮを微細分散させてピン止め効果により粗大化を防止する方法であり、例えば、特許文献１、２に示される鋼が提案されている。
【０００９】
また、ＡｌＮのピン止め効果よりもより高温での結晶粒の安定化を図るため、Ｎｂを添加して粗大化防止を図るという提案もされている。例えば、特許文献３、４に示される鋼が提案されている。
【００１０】
しかしながら、ＡｌＮやＮｂ（Ｃ、Ｎ）を析出させることは、確かに結晶粒粗大化防止に効果を示すことが確認されているが、単純なＡｌ、Ｎ、Ｎｂの添加量の調整だけでは、十分な効果が得られないことが判明し、ＡｌＮやＮｂ炭窒化物をよりピン止め効果の大きい状態に析出させた状態とするための熱処理を行って、粗大化防止を図るという提案もされている。例えば、特許文献５〜７に示される熱処理方法が提案されている。この３件の文献に記載された内容は、対象とする鋼成分に差異はあるが、全て浸炭処理前に６００℃〜Ａ１変態点の温度域に加熱してＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）の析出状態を浸炭処理時に粗大化しにくい状態に変化させることを特徴とするものである。
【００１１】
また、特許文献８、９には、圧延、熱間鍛造時の加熱及び仕上温度を適切に調整し、８００〜５００℃の間を１℃／秒以下の速度で冷却することによって、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）を多量に微細分散するとともに、ＡｌＮの析出量を抑制し、粗大化を抑制する技術について記載されている。
【００１２】
【特許文献１】
特開昭５６−７５５５１号公報
【特許文献２】
特開昭５９−１２３７１４号公報
【特許文献３】
特開昭４９−１２５２２０号公報
【特許文献４】
特開平６−２９９２４１号公報
【特許文献５】
特開昭５８−１６０２２号公報
【特許文献６】
特開昭６２−２０５２２９号公報
【特許文献７】
特開平１０−１２１１２８号公報
【特許文献８】
再公表特許９９／０５３３３号公報
【特許文献９】
特開２００１−３０３１７４号公報
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記した今までに提案された方法には、次の問題がある。
即ち、特許文献１、２に記載されているＡｌＮによるピン止め効果は、９８０℃未満の浸炭処理ではある程度の効果を得ることができるものの９８０℃以上の浸炭温度になると微細分散させたＡｌＮのかなりの割合が固溶してしまいピン止め効果による結晶粒粗大化防止効果が十分に得られなくなる。従って、本発明で狙いとしている１０００℃以上の高温での浸炭処理においては、その効果は非常に小さいものとなり、粗大化を完全に防止することができない。
【００１４】
また、ＡｌＮに比べ高温での結晶粒安定化効果を期待してＮｂを添加したことを特徴とする特許文献３、４に記載の発明は、添加量についてしか検討されておらず、どのような状態に析出させた場合に大きな粗大化防止効果が得られるかについての検討がほとんどされていない。本発明者等が検討した結果によると、熱間鍛造材を浸炭処理する場合、析出状態を最適に調整しないと混粒の発生を防止することが難しいことが判明した。特にＡｌＮの析出状態に注意する必要があるが、特許文献３、４には、その点について全く記載されていない。
【００１５】
また、浸炭処理前の熱処理によって、混粒発生を防止することを特徴とする特許文献５〜７の発明についても以下の問題がある。すなわち、特許文献５は、Ｎｂを含有しない鋼を対象とした発明であり、特許文献６もＮｂについて全く記載がなく、浸炭処理する前のＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）の最適な析出状態について全く検討されていない。また、特許文献７は、Ｎｂ炭窒化物の析出状態については、かなり詳細に検討されているが、同時に存在しているＡｌＮの影響について考慮されていない。また、熱間鍛造後にＮｂ炭窒化物を析出させ、その後の熱処理により凝集させることが特徴となっているが、本発明者等が調査した結果、ＡｌＮが多く存在した状態で、前記熱処理を行うと、ＡｌＮの影響で炭窒化物が凝集しやすくなるとともに、ＡｌＮを多く含むＮｂ炭窒化物が多く存在した状態となり、１０００℃以下の温度での浸炭処理には効果があるが、高温で浸炭処理した場合には、十分に粗大化を防止できなくなることが判明した。
【００１６】
さらに、特許文献８、９には、ＡｌＮの析出量を抑制して粗大化を防止する技術について記載されているが、特許文献８は、圧延後の析出状態しか記載されておらず、特許文献９にも記載されているように、熱間鍛造後に焼準することが前提となっており、最も問題となる浸炭直前の析出状態を熱間鍛造品の場合にいかなる手段で達成すれば良いかについて、全く記載されていない。また、特許文献９は、本発明と同様に熱間鍛造後のＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）の析出状態を鍛造条件、鍛造後の冷却条件の指定によって達成するものであるが、鍛造後の冷却条件が徐冷と記載されているものの、この文献で記載の徐冷という意味は単純な空冷に比べて遅く冷却するという意味であり、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）の析出に必要な時間と比較するとかなり早く（記載されている０．１〜１℃／秒の冷却速度では、本発明で指定の６２０〜７００℃をわずか８０〜８００秒で通過することになる。）、温度も析出させるのに適した温度のみに限定されていないため、十分な微細析出がされない場合が多いことがわかった。
【００１７】
また、前記した減圧浸炭処理は、浸炭ガスを炉内に導入して、所定の浸炭圧力まで高め、かつ維持する工程（浸炭期）と、炉内から浸炭ガスを排気して、処理品表面より内部に炭素を拡散させていく工程（拡散期）とを交互に繰返して処理するというパルス浸炭と呼ばれる方法が広く行われている。
【００１８】
しかしながら、このパルス浸炭を行った場合の処理品を詳しく調査した結果、通常のガス浸炭を行った処理品と比較すると、炭素が侵入する浸炭層の部分（表面から０．５ｍｍ程度以内の部分）において、かなり高い確率で部分的な結晶粒異常成長が起きやすいことが判明した。さらに、前記した特許文献１〜９には、減圧浸炭の場合のこのような現象に対する対応策について全く検討がされていない。
【００１９】
本発明は、以上記載した問題点を解決するために成されたものであり、１０５０℃程度の高温であって、かつ減圧下でパルス浸炭した場合でも異常な粒成長を防止することができ、浸炭処理の生産性を大幅に改善可能とすることを可能とする減圧浸炭用鋼及び減圧浸炭部品の製造方法を提供することを目的とする。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明は、パルス状に浸炭ガスが導入され、減圧浸炭される鋼であって、重量比でＣ：０．１０〜０．３０％、Ｓｉ：０．０５〜０．５０％、Ｍｎ：０．３０〜１．５０％、Ｃｒ：０．３０〜２．００％、  Ａｌ：０．００５〜０．０５０％、Ｎｂ：０．０１〜０．１０％、Ｎ：０．００８０〜０．０２５０％、Ｖ：０．０１％以下を含有し、残部Ｆｅ及び不純物元素からなり、ＡｌＮ析出量が１００ｐｐｍ以下、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）の析出数が１〜１０個／μｍ２であり、表面から０．５ｍｍ以内のＮｂ（Ｃ、Ｎ）析出物のうち、１０〜５０ｎｍの大きさの析出粒子が１個／μｍ２以上であり、５０ｎｍ超の析出粒子が１個／μｍ２以下であることを特徴とする減圧浸炭用鋼である。
【００２１】
本発明において注目すべきことは、上記特定組成の肌焼鋼を用いて熱間加工後浸炭処理する際において、従来の結晶粒粗大化防止鋼のように、ＡｌＮやＮｂの炭窒化物を単純に微細析出させるのではなく、ＡｌＮ析出量を１００ｐｐｍ以下に抑制し、特にＮｂ（Ｃ、Ｎ）等と複合していない単独のＡｌＮの析出数を抑制するとともに、鋼全体でのＮｂ（Ｃ、Ｎ）の析出個数を一定以上確保し、表面の実際に浸炭される領域（表面から０．５ｍｍ以内）において、特定サイズ内（１０〜５０ｎｍ）のＮｂ（Ｃ、Ｎ）の析出物を所定の個数以上確保して、確実にピンニング効果を確保するとともに、大きなＮｂ（Ｃ、Ｎ）（５０ｎｍ超）は逆に数を抑制することによって、高温かつ減圧下でのパルス浸炭を行った場合でも、混粒発生の抑制を可能にした点にある。
【００２２】
従来は、ＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）が共に結晶粒微細化に効果が大きいと考えられており、両者共に微細分散させることが結晶粒の粗大化防止に効果が大きいと考えられてきた。しかしながら、ＡｌＮがＮｂ（Ｃ、Ｎ）に比較して固溶しやすく高温での結晶粒粗大化への効果が大きく期待できないことが判明するにつれて、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）を中心とした微細化対策が中心に考えられるようになった。しかしながら、その場合でもＡｌＮの存在が異常粒成長防止にとって弊害となるという考え方は、前記した特許文献８、９等ごく一部を除いて皆無であった。
【００２３】
それに対し、本発明者等が詳細に調査した結果、単独のＡｌＮが多量に析出した状態からなる鋼は、下記の点で問題があることが判明した。
（１）単独のＡｌＮが多量に析出した鋼を浸炭処理すると、結晶粒はＡｌＮのピンニング効果によって微細となるが、微細であるため、逆に粒成長の駆動力が大きくなる。
【００２４】
（２）比較的低い温度で浸炭処理する場合には、浸炭時もＡｌＮの析出物が残留してピンニング効果を得ることができるため、粒成長の駆動力は大きいものの、粗大化防止に大きな効果を得ることができる。
【００２５】
（３）しかしながら、浸炭処理温度が高くなると、析出していたＡｌＮの固溶が進み、ＡｌＮ析出量の少ない領域が生じはじめる。その結果、部分的にピンニング効果が十分に得られない領域が生じ、粒成長の駆動力を抑制することができなくなり、部分的な異常粒成長（混粒）が発生する。
【００２６】
本発明は、上記のＡｌＮを積極的に利用した結晶粒粗大化防止技術の問題点を解決するために成されたもので、以下の知見を得ることにより成されたものである。
（１）単独のＡｌＮの析出を抑制し、主なピンニング粒子としてＮｂ（Ｃ、Ｎ）を析出させた鋼を加熱して達成される浸炭初期粒度は、単独のＡｌＮの析出を抑制していないＮｂ添加鋼に比べかなり粗粒になり、粒成長の駆動力を小さく抑えることができる。１０００℃を超える温度での浸炭処理中において、Ｎｂ炭窒化物は従来のＮｂ添加鋼でも固溶せずに存在するが、本発明鋼は、比較的粗粒となった状態を得ることができるので、従来のＮｂ添加鋼では十分に抑制できなかった部分的な異常粒成長を確実に防止することができる。
【００２７】
（２）単独のＡｌＮ析出の抑制を図った本発明鋼でも、１０５０℃の高温浸炭処理の加熱途中には、ＡｌＮが析出するが、この析出は加熱前に既に析出しているＮｂ（Ｃ、Ｎ）の周囲に優先的に析出する。従って、浸炭処理前だけでなく、浸炭昇温中においても単独のＡｌＮ析出物の生成を抑制することができるため、前記した通り比較的粗粒の結晶粒からなる組織となる。そして、温度が１０００℃を超えるとＡｌＮの固溶が進んでいくが、このような高温状態でもＮｂ（Ｃ、Ｎ）は残存するため、十分なピンニング効果が確保できる。また、粗粒であるため粒成長の駆動力が小さいことから、混粒の発生を防止することが可能になる。
【００２８】
また、パルス浸炭時に表面を中心に起きる混粒発生のメカニズム及びそれを防止する技術に対しては、以下の知見を得ることにより解決し、本発明を完成したものである。
【００２９】
（１）パルス状に浸炭ガスを導入して浸炭処理する場合、ガス圧の高い浸炭期においては、表面に炭素の侵入が進むため、既に存在しているＮｂ（Ｃ、Ｎ）を核として、析出物が成長する。また、ガス圧の低い拡散期においては、高温に加熱された状態で炭素濃度が低下するため、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）が逆に固溶し、比較的大きなＮｂ（Ｃ、Ｎ）はサイズが小さくなるものの残存し、微細なＮｂ（Ｃ、Ｎ）は完全に固溶して消失してしまうという現象が起きる。実際のパルス浸炭では、この繰返しが非常に多数回継続して行われるため、その結果浸炭処理前に存在していたＮｂ（Ｃ、Ｎ）のうち、サイズの大きいものはさらに成長して大きくなるとともに、微細なものは消失するため、析出粒子の個数が浸炭処理前に比べ大幅に減少し、ピンニング効果が低下する。
【００３０】
（２）この結果残存するＮｂ（Ｃ、Ｎ）は、成長して大きくなっており、粗大化防止効果が低下していること、この現象が表面に集中して起きることが、表面に集中して混粒状態が発生する原因と考えられる。
【００３１】
（３）浸炭期と拡散期が繰返し行われる浸炭処理が実施されても、浸炭処理終了時まで必要なピンニング効果を維持するための浸炭処理前の析出粒子の粒度分布について詳細に調査した結果、１０〜５０ｎｍの大きさの析出物がピンニング効果の維持のために適当であり、５０ｎｍ超の析出物は逆に数を抑制する必要がある。
【００３２】
次に、請求項１の発明における減圧浸炭用鋼の化学成分の限定理由について説明する。
Ｃ：０．１０〜０．３０％
浸炭処理を行った部品に要求される強度、内部硬さを確保するためには、０．１０％以上のＣを含有する必要がある。しかし、０．３０％を超えて含有させると内部の靱性が劣化し、さらには被削性を低下させるため、上限を０．３０％とした。
【００３３】
Ｓｉ：０．０５〜０．５０％
Ｓｉは鋼の製造時において脱酸のために必要な元素であり、最低でも０．０５％以上の含有が必要である。しかしながら、Ｓｉは浸炭処理時、浸炭雰囲気中の酸素と反応して酸化物を形成する。このため被処理品の表層付近は焼入性が低下し、いわゆる浸炭異常層を形成する。従って、多量に含有させると浸炭異常層の生成による悪影響が大きくなって強度が低下するとともに、被削性が低下するので、上限を０．５０％とした。
【００３４】
Ｍｎ：０．３０〜１．５０％
Ｍｎは、必要な焼入性を確保して内部まで強度を確保するのに必要な硬さを保証するためには、０．３０％以上のＭｎを含有する必要がある。しかしながら、多量に含有させると、残留オーステナイトが増加して、硬さ低下、内部の靭性が劣化するとともに、被削性が低下するので、上限を１．５０％とした。
【００３５】
Ｐ：０．０３５％以下
Ｐは製造時に混入が避けられない不純物である。本発明では特に必須の条件としては限定していないが、粒界の強度を低下させ、疲労特性を悪化させる原因となる元素であるので、その上限を０．０３５％以下とすることが好ましい。
【００３６】
Ｓ：０．０３０％以下
ＳはＰと同様に製造時に少量の混入が避けられない不純物であり、例えばＭｎＳ等のような硫化物系介在物となって存在している。しかし、この介在物は、疲労破壊の起点となったり、耐ピッチング性を低下させたり、鋼材の異方性が大きくなる原因となる元素である。従って、本発明では、必須では限定していないが、理想的には極力低減することが好ましく、上限を０．０３０％とした方がより好ましい。
【００３７】
Ｃｒ：０．３０〜２．００％
Ｃｒは、焼入性を向上させ、必要な強度を確保し、本発明により製造した鋼の性能を向上させるために必要な元素であり、０．３０％以上の含有が必要である。しかしながら、多量に含有させると靭性が劣化するとともに被削性が低下するため、上限を２．００％とした。
【００３８】
Ａｌ：０．００５〜０．０５０％、
Ａｌは、Ｓｉと同様に脱酸に必要な元素であるとともに、ＡｌＮとして存在し、ピン止め効果により浸炭処理後の異常粒成長防止に効果のある元素である。従って、最低でも脱酸に必要な量を添加する必要があり、下限を０．００５％とした。しかしながら、本発明では従来の結晶粒粗大化防止鋼とは異なり、ＡｌＮの析出を抑制しており、全くピンニング効果を期待していないわけではないが、主となるピンニング効果は、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）により得ている。また、Ａｌを多量に含有していると、浸炭処理前の単独のＡｌＮ析出数が増加し、ＡｌＮ析出数を抑制することが難しくなるので、上限を０．０５０％とした。
【００３９】
Ｎ：０．００８０〜０．０２５０％
Ｎは上述の通り、ＡｌやＮｂと結合し、ＡｌＮやＮｂ（Ｃ、Ｎ）となって鋼中に存在し、浸炭処理後の異常粒成長を防止するために効果のある元素である。この効果を十分に得るためには、０．００８０％以上のＮを含有させる必要がある。しかしながら、ＡｌＮやＮｂ（Ｃ、Ｎ）の析出量には適量があり、多すぎると浸炭初期粒径が細かくなって却って異常粒成長が起きやすくなってしまうため、上限を０．０２５０％とした。
【００４０】
Ｎｂ：０．０１〜０．１０％
Ｎｂは本発明において最も重要な元素であり、炭窒化物となって鋼中に存在し、特にＡｌに比べ高温度での浸炭処理における結晶粒異常成長を防止する効果の大きい元素である。Ｎｂ添加量が少ない場合、特に１０５０℃以上の浸炭では浸炭処理前に析出していた炭窒化物の一部が固溶し、ピン止め効果に寄与するＮｂ炭窒化物の量が不足して粗粒化抑制作用が十分に得られなくなるので、下限を０．０１％とした。一方、多量に含有させると、熱間鍛造時の加熱によってＮｂ（Ｃ、Ｎ）が十分に固溶した状態とならず、粗大なＮｂ（Ｃ、Ｎ）の析出物が残存した状態となって、ピンニング効果が低下するので、上限を０．１０％に規定した。
【００４１】
Ｖ：０．０１％以下
ＶはＮｂと同様に炭窒化物を形成し、ピン止め効果により結晶粒成長の防止に寄与する元素であるが、Ｖの炭窒化物はＮｂの炭窒化物に比べ高温で固溶しやすく、１０００℃以上の高温浸炭の場合、浸炭加熱によって固溶して浸炭中にピン止め効果が消失し、結晶粒成長抑制効果が得られなくなるので、高温浸炭される場合には、Ｖよりも高温浸炭処理温度において固溶しにくい炭窒化物を形成する元素に、鋼中のＣ、Ｎを優先的に結合させておく必要がある。Ｖが含有していると、鋼中のＣ、Ｎの一部がＶと結合し、浸炭初期粒径を微細化する作用が生じ、かつ１０００℃以上の浸炭中にそれらが固溶して、ピン止め効果を消失させるので、異常粒成長を助長する。従って、高温浸炭時にはＶが存在すると逆に異常粒成長が起きやすくなる。Ｖは積極添加しなくても鋼の製造時に使用するスクラップ等から少量混入する可能性のある元素であるため、不純物として含有するＶ量を少なく抑える必要があり、上限を０．０１％に規制した。
【００４２】
次に、請求項１の発明におけるＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）の析出状態の限定理由について、以下に説明する。
ＡｌＮ析出量の上限を１００ｐｐｍとしたのは、前記した通り単独のＡｌＮが多数析出してしまうと、浸炭処理時に得られる初期結晶粒度が微細になり、粒成長の駆動力が増加し、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）を適量析出させても混粒発生の防止が難しくなるためである。但し、１００ｐｐｍという数字は、単独で存在しているＡｌＮの析出量のみではない。しかし、後述の実施例に示すように、全ＡｌＮの析出量を抑制することによって、単独のＡｌＮを優先的に低減することができるのである。すなわち、ＡｌＮの析出量を抑制すれば、自動的に単独のＡｌＮを抑制することができるものである。
【００４３】
また、本発明では、析出処理後浸炭処理前におけるＮｂ（Ｃ、Ｎ）の素地中の析出個数を１〜１０個／μｍ２に限定している。これは、下限を１個／μｍ２としたのは、必要とするピンニング効果を確保するために最低限必要な個数であるからであり、上限を１０個／μｍ２としたのは、個数が多すぎると浸炭初期の結晶粒径は小さくなって、粒成長の駆動力が大きくなり、混粒が発生しやすくなるためである。
【００４４】
なお、本発明で言うＮｂ（Ｃ、Ｎ）とは、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）単独の析出物と、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）とＡｌＮの複合析出物の両方のことであり、単独のＡｌＮとは、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）等他の組成を含まないＡｌＮのことを意味している。
【００４５】
また、Ｎｂ炭窒化物の個数は、ＴＥＭ、ＦＥＳＥＭを用いることにより容易に測定することができる。なお、使用する測定機器の精度によって同じ試験片を測定した場合の測定結果の誤差を防止するため、ここで対象とする炭窒化物は、大きさ（最も長い部分の長さ）が１０ｎｍ以上のものに限定する。存在する炭窒化物のうち１０ｎｍ以上の大きさの個数が、１〜１０個／μｍ２とする。
【００４６】
なお、１０ｎｍの析出物を確認するには、少なくとも５万倍、好ましくは１０万倍程度に拡大して観察する（１０ｎｍの析出物が１０万倍で１ｍｍとなる。）ことが必要である。低倍率で観察すると、小さい析出物を見落とす可能性があるので、個数測定時は注意が必要である。
【００４７】
また、本発明では、パルス浸炭した場合の表面における混粒発生を防止するために、表面から０．５ｍｍ以内の領域については、前記した個数の限定とは別の規定を設けている。なお、表面から０．５ｍｍとは、浸炭処理による影響が直接及ぶ領域（浸炭硬化層）であり、実際に混粒発生が集中している領域である。以下、その限定理由について説明する。
【００４８】
１０〜５０ｎｍの大きさの析出個数を１個／μｍ２以上としたのは、前記した浸炭期、拡散期の繰返しが行われた時に最も効率的にピンニング効果の得られる析出粒子の大きさが１０〜５０ｎｍであるため、混粒防止をするためにこの範囲の大きさの析出粒子をできるだけ多く析出させておく必要があるからである。もし、析出個数が１個／μｍ２未満となった場合は、パルス浸炭の途中にピンニング効果が十分に得られなくなって、表面における混粒発生を防止することが困難になるためである。
【００４９】
また、５０ｎｍ超の大きさの析出個数を１０〜５０ｎｍの析出粒子とは逆に１個／μｍ２以下に個数を抑制したのは、このような大きな析出物が多量に存在すると、拡散期にこの大きな析出物が核となって、優先的に成長し、浸炭処理後半においては大きな析出粒子が非常に多く残存する状態となり、結果的にピンニング効果が低下して、混粒発生を防止できなくなるためである。
なお，析出物の大きさは，最も長い部分の長さで決定されるものとすることは前記したとおりである。
【００５０】
次に以上説明した析出状態を達成するための製造方法について説明する。
本発明鋼は、熱間鍛造によって製造される。ＡｌＮの析出を抑制するには、熱間鍛造時にＮｂ（Ｃ、Ｎ）を十分に固溶させた後、室温に冷却することなく冷却途中に後述の析出処理を行うことにより達成することができる。室温に冷却した後再加熱して析出処理した場合には、単独のＡｌＮ析出数が大幅に増加するので注意が必要である。
【００５１】
いかなる理由で、前記方法で行うことによって単独のＡｌＮの析出が抑制できるのかについては、明確ではない。しかし、熱間鍛造時の加熱で鋼中Ｎｂを十分固溶させているため、後述する析出処理時においてはＮｂが極端な過飽和状態になっており、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）が析出しやすい状態となっていること、析出処理の温度領域がＡｌＮに比べＮｂ（Ｃ、Ｎ）の析出に有利な温度領域となっていること等がＡｌＮの析出抑制に影響していると推察される。
【００５２】
次に、熱間鍛造時の加熱温度は、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）を十分に固溶（具体的には析出個数で０．３個／μｍ２以下）させるために、１１５０〜１３５０℃と比較的高い温度とする必要がある。この高い温度はＮｂ（Ｃ、Ｎ）が十分に固溶した状態を維持するために、鍛造の仕上時まで維持する必要がある。従って、熱間鍛造仕上温度を１１００〜１３００℃とする必要がある。
【００５３】
そして、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）を必要な個数、微細に析出させた状態とするために、熱間鍛造が終了した後室温まで冷却する途中の６２０〜７００℃の温度域において、一定時間保持すると良い。前記した熱間鍛造時において、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）は十分に固溶した状態となっており、その後この温度域で保持するため、既に析出物が多数存在している場合のように、析出物が核となって成長するということが少なく、微細かつ多数のＮｂ（Ｃ、Ｎ）が析出した状態とすることができる。
【００５４】
なお、析出処理の温度範囲の下限を６２０℃としたのは、この温度より低い温度で保持してもＮｂ（Ｃ、Ｎ）の析出が効率良く進まないためであり、上限を７００℃としたのは、温度が変態温度を超えて２相域に入ってしまうと、変態が析出処理の後に起きることになり、その後の冷却によってベイナイトやマルテンサイトが部分的に生成し、その影響で粗大化を防止することが難しくなるためである。
【００５５】
但し、保持時間を長くしすぎると析出物の成長が進んで５０ｎｍ超の大きさの析出物が増加すること、あまりの長時間の保持は生産性の点からも適切でないことから、保持時間は１５分〜２時間程度の範囲で実施するのが良い。
以上説明した方法で製造することにより、浸炭前において最適な状態でＮｂ（Ｃ、Ｎ）が析出した状態を達成することができ、減圧浸炭時の表面における混粒発生を防止可能となる。
【００５６】
析出処理が終了した後は、室温まで冷却する。なお、析出処理は変態点より低い温度での熱処理であるため、析出処理の終了時点で既に変態は終了している。従って、得られる組織が室温までの冷却条件に左右されることはなく、実施する場所の設備の都合に応じて適切に選択すれば良い。但し５００℃までの冷却はＡｌＮの析出する時間的余裕を与えないようにするために、２５℃／分以上で冷却するのが望ましい。
以上説明した手順で熱間鍛造、析出処理を行うことにより、請求項１に記載した適切な析出状態を得て、混粒発生を確実に防止することが可能となる。
【００５７】
次に、請求項２の発明のように、請求項１に記載の鋼に加え、Ｍｏを０．８０％以下含有させた鋼を用いることもできる。以下、その限定理由を記載する。
Ｍｏ：０．８０％以下
Ｍｏは、焼入性およひ靱性を向上させるとともに、浸炭異常層を抑制して強度を向上させる効果を有する元素であり、必要に応じ少量添加して使用することができる元素である。しかしながら、多量に添加すると、残留オーステナイトが増加し、浸炭硬さの低下の原因になるとともに、内部の靭性、被削性を低下させるため、０．８０％を上限とした。
【００５８】
また、請求項３の発明は、請求項１、２に記載の鋼を３ｋＰａ以下の雰囲気下において、パルス状に浸炭ガスを導入する方法で浸炭処理し、再加熱処理することなく室温まで冷却することを特徴とする減圧浸炭部品の製造方法である。
減圧浸炭による減圧の効果は、雰囲気圧を低下すればするほど促進される。従って、本発明では、時間短縮による効果をより大きくするために、雰囲気圧を３ｋＰａ以下とした。
【００５９】
再加熱処理とは、減圧浸炭では前記したような結晶粒異常成長の問題が確実に回避することが困難であったため、従来から減圧浸炭後の焼入時において、浸炭温度から一度Ａ１変態点以下に冷却した後、再度加熱してから焼入れする方法によって対策がとられており、その方法のことを指す。本発明は、減圧浸炭時の混粒発生を確実に防止できるので、このような再加熱処理を省略することができる。従って、前記した時間短縮と合わせて、一層のエネルギーコスト削減の達成が可能となる。
【００６０】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の効果を実施例を示すことにより明らかにする。表１は準備した供試鋼の化学成分を示すものである。表１に示す供試鋼のうち、１〜６鋼は本発明の条件を満足する鋼、７〜９鋼は一部の成分が本発明の条件を満足しない比較鋼、１０鋼は従来鋼であるＳＣＭ４２０Ｈである。
【００６１】
【表１】
2004300520.tif 000003
【００６２】
各供試鋼は、電気炉で溶解し、圧延してφ２０の丸棒を製造した。そして、その丸棒から直径１０ｍｍ、高さ１５ｍｍの試験片を作製した。この試験片を富士電波工機（株）製熱間加工再現試験装置（商品名サーメックマスター）にて１２５０℃で加熱後、仕上温度が１２００℃となる条件で７０％の据込み加工を行い、その後６７０℃となるまで空冷した。そして６７０℃で４０分間保持するという析出処理を行った後、室温まで空冷した。この試験片を雰囲気圧２ｋＰａの環境で浸炭ガスをパルス状に導入する浸炭処理（９５０℃、１０００℃、１０５０℃、浸炭時間２時間）を行い、混粒状態となっている部分がないか調査した。なお、一部の試験片は、単独のＡｌＮ析出数の差の影響を調査するため、据込み加工後一度室温まで空冷してから再加熱して析出処理するという条件で試験を実施した。
【００６３】
各試験片の結晶粒異常成長の判定は、光学顕微鏡（倍率は１００倍）でランダムに１０視野観察することにより評価した。そして、通常異常粒成長が起きていない箇所の粒度番号は８〜１０程度であるため、１０視野観察した範囲内において、結晶粒度番号が４番以下となっている場合に異常粒成長が生じたとみなすこととした。なお、結晶粒度の測定は全てＪＩＳＧ０５５１の基準に準拠した方法で行った。そして、この基準で評価した結果、異常粒成長が認められた領域の面積率が２０％以上の場合を×、０％超〜２０％未満のものを△、０％のものを○で示した。
【００６４】
また、異常粒成長の発生状況とＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）の析出状態との関係を調査するために、異常粒成長発生状況を調査した試験片と同時に準備した浸炭処理前の試験片を用いて、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）の析出数（Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）については、析出処理前と析出処理後の両方）を測定した。個数の測定はＴＥＭを用いて行った。測定は、析出処理前のものは、前記した据込み加工終了後、直ちに窒素ガスで急冷することにより、析出する時間的余裕を与えずに冷却した試験片を用いて行った。析出処理後のＮｂ（Ｃ、Ｎ）の個数の測定は、前記した析出処理後、室温まで冷却した試験片を用いて行った。測定は、表面と内部で分けて実施した。表面部の個数の測定は、据込み試験片の軸心を含む断面で切断した面で表面から０．５ｍｍ以内の部分を複数箇所観察することにより実施した。内部の析出数の測定は、軸心と表面の中間位置付近の複数箇所を測定することにより実施した。ＡｌＮ析出量は、化学分析（よう素メタノール溶解−蒸留中和滴定法）により求めた。結果を表２に示す。
【００６５】
【表２】
2004300520.tif 000004
【００６６】
表２から明らかなように、成分とＮｂ（Ｃ、Ｎ）の析出状態が共に本発明の範囲内である１〜６鋼は、１０５０℃という高い温度でも、異常粒成長をすることがなかった。それに対し、一部の成分が本発明の条件を満足しない比較鋼は従来鋼ＳＣＭ４２０Ｈに比べれば優れた結果が得られたが、本発明鋼に比べ劣るものであった。このうち、７鋼は、ピン止め効果を得るために必要な元素であるＮｂ含有率が低いためＮｂ（Ｃ、Ｎ）の析出数が減少してピン止め効果が十分に得られず、１０００℃以上の温度で異常粒成長が生じたものであり、８鋼はＮｂ含有率が高いため、鍛造時の加熱によって十分に炭窒化物を固溶させることができず、その影響で１０５０℃での異常粒成長が防止できなかったものである。また、従来鋼ＳＣＭ４２０Ｈである１０鋼は、著しく劣り、９５０℃以上の温度で異常粒成長が発生した。
【００６７】
なお、Ｖ含有率が高い９鋼は析出物数が本発明の範囲内であるにもかかわらず１０５０℃の加熱で異常粒が発生したが、これは組織内に析出していたＶ炭窒化物が１０５０℃の加熱により固溶してしまい、組織の一部において炭窒化物の少ない領域が生じ異常粒成長が起きたものと推定される。
【００６８】
次に、前記実施例で行った条件を基本に前記供試鋼のうち、本発明の成分範囲の条件を満足する１、２鋼を使用して、熱間鍛造条件、析出処理条件を種々変化させた場合の別の実施例を示す。実験した条件（鍛造条件、析出処理条件）は表３に示す通りである。評価した項目及び評価方法は、鍛造条件、析出処理時の温度条件を変更した以外は、前記実施例と同様である。試験結果を表４に示す。
【００６９】
【表３】
2004300520.tif 000005
【００７０】
【表４】
2004300520.tif 000006
【００７１】
表３、４から明らかなように、本発明で規定した成分範囲内の鋼であっても、加熱温度、仕上温度、析出処理温度等の条件が適切でないことが原因で、本発明で規定した析出物の個数の範囲外となった試験Ｎｏ．２〜６、８〜１２は、優れた結果が得られないことが分かった。このうち、試験Ｎｏ．２、８は仕上温度が低く、５、１１は、加熱温度、仕上温度の両方が低いため、据込み加工直後のＮｂ（Ｃ、Ｎ）の固溶が不十分となって、析出処理後のＮｂ（Ｃ、Ｎ）のサイズが大きくなってピンニング効果が減少したものであり、Ｎｏ．３、９は析出処理時間が長いため、析出処理中に析出物の成長、粗大化が進み、表面部における混粒発生を防止できなかったものであり、Ｎｏ．４、１０は、析出処理温度が高くニ相域での熱処理となったため、析出処理後の冷却時にベイナイトが生成し、その影響で混粒が生じたものであり、Ｎｏ．６、１２は一度室温まで冷却し、再度加熱した影響からＡｌＮ析出量が大幅に増加し、ＡｌＮによるピン止め効果がほぼ完全に消失する１０５０℃加熱の場合において、混粒が発生したものである。
【００７２】
これらの結果より、減圧された雰囲気下でパルス浸炭される場合には、表面部の析出物のうち、５０ｎｍを超える大きさの析出物を抑制することにより、１０５０℃という高温で浸炭処理する場合でも異常粒成長を生じないことが確認できた。
これら結果より、従来異常粒成長の完全防止が難しいために実施されてきた浸炭処理後の再加熱処理（浸炭処理後１度Ａ１変態点以下の温度に冷却し、再加熱してから行う焼入焼もどし処理）を省略することができないかと考え、さらに実部品に対し繰り返し試作実験を実施した。その結果、再加熱処理しなくても、異常粒成長を防止した鍛造品の製造が可能であることが確認できた。
【００７３】
次に、単独のＡｌＮの析出状態を調査した別の実施例を示す。
前記した実施例では、ＡｌＮの析出量のみ示したが、この数値は、ＡｌＮとＮｂ（Ｃ、Ｎ）との複合析出物中のＡｌＮも含まれているので、このデータのみでは、単独のＡｌＮ析出が抑制されていると判断することはできない。そこで、前記した表２のデータ測定で試験Ｎｏ．７、１２に使用した加熱実験直前の供試材を用い、走査型電子顕微鏡を用いて、二次電子像と反射電子像を試験片の全く同じ位置で撮影した結果を図１（試験Ｎｏ．７）、図２（試験Ｎｏ．１２）に示す。
【００７４】
ここで、ＡｌＮは、反射電子像に撮影されるが、二次電子像には撮影されないことがわかっているため、この２枚の写真を比較することにより、単独のＡｌＮの有無を正確に把握することができる。なお、倍率は４枚共に５００００倍である。
【００７５】
まず図２は、ＡｌＮ析出量が非常に多い比較例Ｎｏ．１２のＳＥＭ写真を示したもので、（ａ）が二次電子像、（ｂ）が、反射電子像である。この図の（ｂ）から明らかなように、ＡｌＮの析出物（丸で囲んだ部分の薄い灰色部分）を観察することができる。そして、試験片の同じ位置で撮影した反射電子像（ａ）には、（ｂ）で析出物が観察された位置と同位置には何も観察されない。このことは、単独のＡｌＮが多数析出していることを意味している。
なお、図２（ａ）、（ｂ）ともに、斜方向に２つの黒色部分が見られるが、これは窪みであり、ＡｌＮ析出物ではない。
【００７６】
それに対し、本発明の範囲内である試験Ｎｏ．７のＳＥＭ写真（図１）をみると、（ａ）、（ｂ）共に何も析出物が観察されないことがわかる。この傾向は、ここで示した視野以外の場所でも同様であった。この結果は前記したＮｏ．１２とは全く逆であり、単独のＡｌＮがほとんど析出していないことを意味している。
以上説明した図は、単独のＡｌＮの有無を明確にするため、あえてＮｂ（Ｃ、Ｎ）が析出していない箇所を選択して撮影した。従って、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）が析出している箇所を選択して撮影すれば、（ａ）、（ｂ）共にＮｂ（Ｃ、Ｎ）の析出物が撮影されることは勿論である。
【００７７】
また、明細書には示していないが、表３、４の評価に使用した他の本発明の供試材についても同様に調査したが、全く同様の結果であった。
従って、この観察結果より、本発明鋼では、単独のＡｌＮの析出が抑制されており、その結果高温浸炭時の粒成長が抑制されていることがわかる。
【００７８】
【発明の効果】
本発明による減圧浸炭用鋼では、Ｎｂを少量添加した鋼を用い、高温で加熱及びで熱間鍛造した後、適切な条件で処理することによって、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）と単独のＡｌＮの析出数を適切な範囲に調整するとともに、特に表面部（表面から０．５ｍｍ以内）については、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）の析出物の大きさまで適切に調整している。この結果、パルス浸炭という減圧浸炭特有の方法で浸炭処理される場合でも、異常粒成長を防止することができるとともに、従来の減圧浸炭で省略が困難であった浸炭処理後の再加熱処理を省略することができる。
【００７９】
減圧浸炭処理は、通常のガス浸炭に比べ処理時間を短縮することができるという特徴があり、本発明によってこの処理を高温かつ再加熱処理を省略するという条件での実施が可能になったため、従来に比べ大幅なエネルギーコストの削減と生産性の向上を達成でき、自動車等の部品のうち浸炭処理される部品の製造コストを大幅に低減することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例における本発明鋼、試験Ｎｏ．７の炭窒化物析出状態を説明する、図面代用電子顕微鏡写真（倍率５００００倍）であり、（ａ）が二次電子像、（ｂ）が反射電子像である。
【図２】比較例試験Ｎｏ．１２における、ＡｌＮ析出量が増加した場合の炭窒化物析出状態を説明する、図面代用電子顕微鏡写真（倍率５００００倍）であり、（ａ）が二次電子像、（ｂ）が反射電子像である。
【図１】
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【図２】
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