(57)【要約】【課題】外部圧力に対する耐性を向上することができるＥＬ素子用封止板、及び該封止板多面取り用マザーガラス基板を提供する。【解決手段】ボトムエミッション型有機ＥＬ素子１００は、パッシブ構造をとり、板状の透明な無アルカリガラス製の基板１０と、基板１０の上に形成された有機ＥＬ積層体２０と、この有機ＥＬ積層体２０を覆うように形成された封止板３０とから成る。封止板３０は、例えばウェットエッチング法により板状の透明なアルカリ含有ガラス製のガラス素板から加工され、中央部を凹状に規定すべく周辺部に周辺突条部３１が形成される。周辺突状部３１の頂部は、基板１０に接着層４０を介して基板１０に接着される。封止板３０は、イオン交換により化学強化処理が施されている。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に積層されたＥＬ積層体を覆うガラス製のＥＬ素子用封止板において、表面に強化処理が施されたことを特徴とするＥＬ素子用封止板。
【請求項２】
前記封止板はアルカリ含有ガラスから成り、前記強化処理は化学強化処理から成ることを特徴とする請求項１記載のＥＬ素子用封止板。
【請求項３】
前記化学強化処理はイオン交換法により行われることを特徴とする請求項２記載のＥＬ素子用封止板。
【請求項４】
前記強化処理は風冷強化法により行われることを特徴とする請求項１記載のＥＬ素子用封止板。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか１項に記載のＥＬ素子用封止板がほぼマトリックス状に形成されたことを特徴とする封止板多面取り用マザーガラス基板。
【請求項６】
前記封止板の間をマスキング処理した上で前記強化処理が施され、当該強化処理後に前記封止板の間が切断されることを特徴とする請求項５記載の封止板多面取り用マザーガラス基板。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＥＬ（エレクトロ・ルミネッセンス）素子用封止板、及び該封止板多面取り用マザーガラス基板に関し、特に、基板上に積層されたＥＬ積層体を覆うように中央部が凹状に規定されたＥＬ素子用封止板、及び該封止板多面取り用マザーガラス基板に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＥＬ素子は、携帯電話やカーナビゲーションシステム等の電子機器の表示部分として好適に用いられ、一般的には、表面にＥＬ積層膜が形成された基板と、基板上に形成されたＥＬ積層膜を覆うように、頂面が接着剤を介して基板に接着される周辺突状部を周辺部に規定すべく中央部が凹状に加工されたＥＬ素子用封止板とから構成される。基板と封止板とは、基板と周辺突状部の間の封止部分に配された接着剤から成る接着層を介して接着される。
【０００３】
この封止板の材料としては、金属、ガラス、又は樹脂等が用いられる。これらのうち封止板が金属から成る場合は、基板に形成された引出し電極部分の電気的絶縁性の保持を目的として、基板と周辺突状部の間の封止部分に配される接着剤に絶縁性のスペーサーを混ぜる必要があるため、基板と周辺突状部との隙間がスペーサーの分だけ大きくなってしまい、この部分から外部の水分が侵入する可能性が高くなる。また、発光層からの光を封止板側から取出すトップエミッション構造では、封止板に透明性が要求されるため、金属から成る封止板は使用できない。
【０００４】
従って、ＥＬ素子がトップエミッション構造をとる場合は、封止板は絶縁性と透明性を有するプラスチック又はガラスが用いられる。しかし、プラスチックは、それ自体がもつ吸水性のために封止板の材料として用いられることは少ないのに対して、ガラスは絶縁性、透明性、及び耐水性に優れているため封止板の材料としてよく用いられる。
【０００５】
ガラス製の封止板の加工方法としては、ガラス素板自体を曲げて加工するプレス法や、ガラス素板の中央部分を取り除くサンドブラスト法があり、これら以外にも、エッチング法がある。このエッチング法によれば、周辺突条部の頂面の平坦度が高く、また、中央凹部の表面に微小なクラックが発生しないので、基板と封止板の接着のために圧力をかけても封止部分において均一な接着を行うことできる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述の電子機器の表示機器は外部から圧力を受けることが多く、ＥＬ素子用封止板は外部からの圧力に抗する能力を有することが必要である。その一方で、封止板の材料として通常用いられるガラスは、特に引っ張り圧力に対して脆弱であるので、通常の使用下においても印加され得る引っ張り応力に対して充分に耐え得る硬さが要求されている。
【０００７】
本発明は、外部圧力に対する耐性を向上することができるＥＬ素子用封止板、及び該封止板多面取り用マザーガラス基板を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上述の目的を達成するために、請求項１記載のＥＬ素子用封止板は、基板上に積層されたＥＬ積層体を覆うガラス製のＥＬ素子用封止板において、表面に強化処理が施されたことを特徴とする。
【０００９】
請求項２記載のＥＬ素子用封止板は、請求項１記載のＥＬ素子用封止板において、前記封止板はアルカリ含有ガラスから成り、前記強化処理は化学強化処理から成ることを特徴とする。
【００１０】
請求項３記載のＥＬ素子用封止板は、請求項２記載のＥＬ素子用封止板において、前記化学強化処理はイオン交換法により行われることを特徴とする。
【００１１】
請求項４記載のＥＬ素子用封止板は、請求項１記載のＥＬ素子用封止板において、前記強化処理は風冷強化法により行われることを特徴とする。
【００１２】
上述の目的を達成するために、請求項５記載の封止板多面取り用マザーガラス基板は、請求項１乃至４のいずれか１項に記載のＥＬ素子用封止板がほぼマトリックス状に形成されたことを特徴とする。
【００１３】
請求項６記載のマザーガラス基板は、請求項５記載のマザーガラス基板において、前記封止板の間をマスキング処理した上で前記強化処理が施され、当該強化処理後に前記封止板の間が切断されることを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意研究を行った結果、基板上に積層されたＥＬ積層体を覆うガラス製のＥＬ素子用封止板において、表面に強化処理が施されると、外部圧力に対するＥＬ素子用封止板の耐久性を向上させることができ、実用に耐えうる充分な強度が得られることを見出した。
【００１５】
本発明は、上記研究の結果に基づいてなされたものである。
【００１６】
以下、本発明の実施の形態にかかるＥＬ素子用封止板を図面を参照しながら説明する。
【００１７】
図１は、本発明の実施の形態に係るＥＬ素子用封止板を備えるＥＬ素子の断面図である。
【００１８】
図１において、ボトムエミッション型有機ＥＬ素子１００は、パッシブ構造をとり、大きさ７．０ｃｍ角、厚さ１．０ｍｍの板状の透明な無アルカリガラス製の基板１０と、基板１０の上に形成された有機ＥＬ積層体２０と、この有機ＥＬ積層体２０を覆うように形成された封止板３０とから成る。
【００１９】
封止板３０は、大きさ５．０ｃｍ角、厚さ０．７０ｍｍの板状の透明なアルカリ含有ガラス製のガラス素板から加工されると共に、表面に、中央部を凹状に規定すべく中央の凹部３２の周辺部に幅２．０ｍｍの周辺突条部３１が形成され、底部の厚さが０．４ｍｍである。また、該封止板３０は強化処理が施されている。基板１０と周辺突状部３１とは、基板１０と周辺突状部３１の頂部との間に形成された封止部分に配された、例えば紫外線硬化型エポキシ樹脂製の接着剤から成る接着層４０を介して接着される。
【００２０】
封止板３０の基板１０への接着は、まず、周辺突条部３１に接着剤を一定量塗布した後、封止板３０を基板１０上に載置し、次に、封止板３０を基板１０に押圧しつつ接着剤に紫外線を照射することにより行う。
【００２１】
ガラス素板への凹部３２の形成は、まず、ガラス素板の中央部を、後述するウェットエッチング法により凹状に加工し、次いで、このガラス素板に、例えばイオン交換法により化学強化処理を施す（図１で参照符号３１ａで示す）ことにより行われる。
【００２２】
封止板３０の凹部３２の底部の厚さは、０．３〜２．０ｍｍが好ましい。厚さが、０．３ｍｍ未満では封止板３０の強度が不充分であり、２．０ｍｍで封止板３０の強度は充分得られる。
【００２３】
封止板３０の凹部３２の底部表面３３には、水分を吸着させるためにモレキュラー・シーヴス（ユニオンカーバイド社製）の粉末５０が塗布されている。なお、モレキュラー・シーヴスの粉末５０の塗布時及び封止板３０の基板１０への接着時には、水分や酸素の影響をなくすために乾燥雰囲気や減圧下で行うのが好ましい。
【００２４】
有機ＥＬ積層体２０は、基板１０上にＩＴＯ膜から成る高さ３００ｎｍの透明導電膜２１が形成され、該透明導電膜２１の上面には後述する発光層を含む有機ＥＬ積層膜２２が積層され、有機ＥＬ積層膜２２の側面にはＭｇ−Ａｇ合金製の高さ３００ｎｍの上部電極２３が形成され、さらにＩＴＯ膜から成る高さ３００ｎｍの引出し電極２４が上部電極２３に接続されて構成されている。
【００２５】
有機ＥＬ膜２２は、透明導電膜２１側から順に、トリフェニルジアミンから成る高さ７０ｎｍの正孔輸送層、次いでキノリノールアルミ錯体から成る高さ７０ｎｍの発光層が配されて構成されている。さらには、上部電極２３と発光層との間に、さらにトリアゾールやオキサジアゾールから成る透明な電子輸送層が配されて構成されていてもよい。
【００２６】
さらに、上記ウェットエッチング法で用いられるエッチング液は、フッ化水素酸５〜５０質量％に、硫酸、塩酸、硝酸、及びリン酸から成る無機酸の群から選択された少なくとも１つの酸を適量含有させることが好ましい。これにより、エッチング力を大きくすることができる。なお、無機酸の群から選択される強酸は、単体でも２種類以上の混合物でもよい。
【００２７】
また、上記エッチング液は、カルボン酸類、ジカルボン酸類、アミン類、及びアミノ酸類からなる群から選択された１種又は２種以上の有機の酸や塩基の類を適量含有することが好ましい。また、上記エッチング液に界面活性剤を適宜添加してもよく、添加される界面活性剤を適宜変更してもよい。
【００２８】
上述したようなエッチング液の成分とその濃度は、エッチング液の温度、並びにエッチングされるガラスの組成及び種類等によって適宜変更される。また、エッチング処理を施す際に、エッチングされるガラスを揺動させたり、弱い出力の超音波を付与したりすることも有効である。これにより、エッチング液を均一な溶液にすることができる。さらに、エッチング処理を施しているときに、エッチング液から取出して一旦水、又は硫酸、塩酸、硝酸、及びリン酸から成る無機酸の群から選択された少なくとも１つの酸、又はカルボン酸類、ジカルボン酸類、アミン類、及びアミノ酸類から成る群から選択された１種又は２種以上の有機酸や塩基の類に浸漬することも有効である。これにより、エッチング処理を均一に施すことができる。
【００２９】
また、封止板３０は、ウェットエッチング法等により凹状加工が施され、さらに強化処理が施される。これにより、実用上充分な強度を有する封止板３０が得られる。強化処理としては、封止板３０のガラス中に含まれる一価のイオンを、それよりもイオン半径の大きなイオンに置換させ、封止板３０の表面の圧縮応力を増加させることにより封止板３０自体の強度を増強させる化学強化法や、封止板３０自体の強度を増強させる風冷強化が用いられる。
【００３０】
化学強化処理は、ウェットエッチング法により凹状加工が施された封止板３０を充分に洗浄、乾燥し、その後、該封止板３０に含まれている一価のイオンの中の少なくとも１種類のイオンよりもイオン半径の大きなイオンから成る硝酸塩、硫酸塩、塩化物及びこれらの混合物の溶融塩中に該封止板３０を静置することにより封止板３０中の１価のイオンのイオン交換を行う。これにより、封止板３０の表面の圧縮応力が増加し、封止板３０自体の強度が増すことになる。
【００３１】
また、風冷強化処理は、ウェットエッチング法により凹状加工が施された封止板３０を充分に洗浄、乾燥し、その後、軟化温度付近まで加熱し、急冷して封止板３０の表面の圧縮応力を増加させ、封止板３０自体の強度を増すことができる。
【００３２】
本実施の形態によれば、表面に化学強化処理又は風冷強化処理が施されているので、外部圧力に対する封止板３０の耐久性を向上させることができる。
【００３３】
上記実施の形態では、ガラス素板に凹部３２を形成する方法として、ウェットエッチング法を用いているが、ドライエッチング法でもよく、ドライエッチング法とウェットエッチング法とを併用してもよい。ウェットエッチング法では、エッチング液の成分とエッチング温度とを選択することによりバッチ処理を行うことができ、もって封止板３０の生産性を向上させることができる。これに対して、ドライエッチング法では、エッチング処理を精密に行うことができるものの、バッチ処理を行うことができず、枚葉処理を余儀なくされるので、封止板３０の生産性が低い。
【００３４】
また、封止板３０は、アルカリ含有ガラスから成るが、５質量％以上の１価のイオンを含有するガラスであれば、化学強化用基材として用いることができる。さらに、封止板３０は、無アルカリガラスから成ってもよく、このようにイオン交換による化学強化処理が施せない基材の場合は、表面の強化処理は、風冷強化（急冷）により行うことができる。
【００３５】
本実施の形態では、有機ＥＬ積層膜２２はパッシブ構造をとるものであったが、アクティブ構造をとるものであってもよい。また、本実施の形態では、有機ＥＬ素子１００はボトムエミッション型としたが、トップエミッション型であってもよい。
【００３６】
また、有機ＥＬ積層膜２２は正孔輸送層と発光層からなるものを用いたが、正孔輸送層、発光層、及びトリアゾールやオキサジアゾールからなる電子輸送層からなるものを用いてもよい。
【００３７】
さらに、ＥＬ積層膜は、有機ＥＬ積層膜２２に代えて、無機ＥＬ積層膜であってもよい。この場合、透明導電膜側から順に、絶縁層、発光層、絶縁層からなるものや、電子障壁層、発光層、電流制限層からなるものが用いられる。
【００３８】
図１のＥＬ素子１００に用いられる封止板３０は、上記のように枚葉処理による作製に加えて、下記図２の封止板多面取り用マザーガラス基板から切り出すことができる。
【００３９】
図２は、図１のＥＬ素子１００に用いられる封止板３０がほぼマトリックス状に形成された封止板多面取り用マザーガラス基板の平面図である。
【００４０】
図２において、縦３０ｃｍ、横４０ｃｍの封止板多面取り用マザーガラス基板２００は、５×６のマトリックス状に形成された封止板３０を有する。
【００４１】
ガラス素板に封止板３０を５×６のマトリックス状に形成する方法としては、ウェットエッチング法によりガラス素板の所定部分を凹状に取り除く方法がある。使用されるガラス素板は、その取り扱い上厚さ０．５ｍｍ以上、ＥＬ素子１００の薄型化の観点から１．１ｍｍ以下のものが好適に用いられる。
【００４２】
この方法では、まず、ガラス素板に、露出部を５×６のマトリックス状に形成すべく幅が２．５ｍｍのテープ状のレジストによりマスキング処理し、このマスキング処理されたガラス素板を、上述のエッチング液中に１０〜１８０分間程度浸漬して、ガラス素板から突状部１０１を残して凹状に取り除いて凹部１０２を形成するものである。このガラス素板を純水で充分洗浄した後にレジストを剥離する。
【００４３】
このようにガラス素板の所定部分をウェットエッチング法により凹状に取り除くので、封止板３０の凹部３２の底部表面を確実に平坦にすることができ、外部圧力に対して封止板３０の強度を増大させることができる。
【００４４】
次いで、上記のように５×６のマトリックス状に凹部１０２が形成された封止板多面取り用マザーガラス基板２００を、凹部１０２を規定する突状部１０１の部位で切断する。これにより、封止板３０を３０（５×６）個取得することができる。
【００４５】
上記実施の形態では、ガラス素板に凹部１０２を形成する方法として、ウェットエッチング法を用いているが、ドライエッチング法でもよく、ドライエッチング法とウェットエッチング法とを併用してもよい。
【００４６】
封止板多面取り用マザーガラス基板２００は、封止板３０の配列をマトリックス状としたが、多面取りに適した配列であればマトリックス状以外のものであってもよい。
【００４７】
また、レジストの幅は、２．５ｍｍに限定されることはなく、取得された封止板３０の周辺突状部３１の幅が当該周辺突状部３１の厚さ以上であればよく、封止板３０の取りしろとして確保すべく１ｃｍ程度であってもよい。
【００４８】
図２の封止板多面取り用マザーガラス基板２００によれば、切断分離により各封止板３０を取得することができ、切断時に外部圧力に対して強度を増大させ、且つ枚葉処理を行うことをなくして封止板３０の生産性を向上させることができる。
【００４９】
エッチング処理により凹状に加工された封止板３０は、マザーガラス基板２００から個別に切断された後に各々強化処理を施すことができる。
【００５０】
【実施例】
以下、本発明の実施例を説明する。
【００５１】
本発明者は、周辺部に周辺突条部を規定すべく中央部がウェットエッチング法により凹状に加工された後、イオン交換により化学強化処理を施された封止板の実験片を実施例とし、上記化学強化処理を施さないものを比較例とする。
【００５２】
封止板の実験片には、まず、２０質量％フッ化水素酸、１質量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの混合液から成るエッチング液を調製し、実施例及び比較例のガラス素板の外面、周辺面、及び周辺突条部を覆う耐酸性テープでマスキング処理を施し、これらの実験片を２５℃に保った上記エッチング液中に６０分間浸積した後、エッチング液中から取り出して、純水で充分洗浄した後に耐酸性テープを剥離することにより、深さ３００μｍの凹部と幅２．０ｍｍの周辺突状部とを形成した。
【００５３】
次いで、大きさ５．０ｃｍ角、厚さ１．１ｍｍの大きさのソーダライムガラスから成るガラス板の所要のものに、２０質量％のＨＦ及び１質量％の界面活性剤の液中に１時間浸漬した後充分に洗浄、乾燥させた後、さらに４２０℃の硝酸カリウム中に８時間浸漬した後充分に洗浄する化学強化処理を施すことにより実施例とした。また、化学強化処理を施さないものを比較例とした。
【００５４】
次いで、実施例及び比較例の封止板の実験片の周辺突起状部に、夫々、紫外線硬化型のエポキシ樹脂製の接着剤を適量塗布し、基板と封止板の実験片との両側から基板と周辺突起状部の間に形成された封止部分に対して９８０Ｎ／ｍ２（１００ｋｇ／ｍ２）程度の力を加えつつ接着剤に紫外線を照射することにより、基板と周辺突状部の間の封止部分に接着層を形成して、有機ＥＬ素子を作製した。
【００５５】
上記過程で得られた実施例及び比較例のガラス素板の表面について、各々の曲げ強さをＪＩＳ　Ｒ−１６０４により測定して比較した。
【００５６】
実施例では、曲げ強度が３９２Ｎ／ｍｍ２（４０ｋｇ／ｍｍ２）と大きく、電子機器の表示部の通常使用環境下における外部応力に充分耐え得るものであった。その結果、充分な破壊強度を有する封止板付きのＥＬ素子が得られたことが分かった。
【００５７】
比較例では、曲げ強度が４９Ｎ／ｍｍ２（５ｋｇ／ｍｍ２）と小さく、電子機器の表示部の通常使用環境下においては問題ない程度ではあるが、外部応力に対する信頼性に欠けることがわかった。
【００５８】
本実施例によれば、基板上に積層されたＥＬ積層体を覆うガラス製のＥＬ素子用封止板において、表面に強化処理が施されるので、外部圧力に対するＥＬ素子用封止板の耐久性を向上させることができることが分かった。
【００５９】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、請求項１記載のＥＬ素子用封止板によれば、基板上に積層されたＥＬ積層体を覆うガラス製のＥＬ素子用封止板において、表面に強化処理が施されると、外部圧力に対するＥＬ素子用封止板の耐久性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係るＥＬ素子用封止板を備える有機ＥＬ素子の断面図である。
【図２】図１のＥＬ素子に用いられるＥＬ素子用封止板がほぼマトリックス状に形成された封止板多面取り用マザーガラス基板の平面図である。
【図３】比較例のＥＬ素子用封止板を備える有機ＥＬ素子の断面図である。
【符号の説明】
１０　基板
２０　有機ＥＬ積層体
２１　下部導電膜
２２　有機ＥＬ積層膜
２３　背面電極
２４　引出し電極
３０　封止板
３１　周辺突状部
３２　凹部
４０　接着層
５０　モレキュラー・シーヴスの粉末
１００　ＥＬ素子
【図１】
2004063395.tif 000003
【図２】
2004063395.tif 000004
【図３】
2004063395.tif 000005