(57)【要約】【課題】熱処理によるロッド同士の融着を生じさせることなく、磁歪特性を回復させる。【解決手段】超磁歪材料の熱処理を７５０〜８６０℃の温度範囲で行うことにより、Ｒリッチ層の表面へのしみ出しを防止しつつ、加工歪を除去する。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
主相とＲリッチ相との少なくとも２相を含んで構成されたＲＴｘ（ただし、Ｒは少なくとも１種類の希土類元素、ＴはＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの群から選択される少なくとも１種類の金属、１．５０≦ｘ≦２．００）合金を含む超磁歪材料であって、
前記Ｒリッチ相の平均幅が０．０１〜１μｍの範囲であることを特徴とする超磁歪材料。
【請求項２】
主相とＲリッチ相との少なくとも２相を含んで構成されたＲＴｘ（ただし、Ｒは少なくとも１種類の希土類元素、ＴはＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの群から選択される少なくとも１種類の金属、１．５０≦ｘ≦２．００）合金を含む熱処理が施された超磁歪材料であって、
前記Ｒリッチ相の隆起が表面にないことを特徴とする超磁歪材料。
【請求項３】
ＲＴｘ（ただし、Ｒは少なくとも１種類の希土類元素、ＴはＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの群から選択される少なくとも１種類の金属、１．５０≦ｘ≦２．００）合金を構成するＲリッチ相を、状態図において固液両相が発生する相と固相の温度一定境界である共晶点以下で熱処理することを特徴とする超磁歪材料の熱処理方法。
【請求項４】
ＲＴｘ（ただし、Ｒは少なくとも１種類の希土類元素、ＴはＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの群から選択される少なくとも１種類の金属、１．５０≦ｘ≦２．００）合金を構成するＲリッチ相の少なくとも一部を溶融させることを特徴とする超磁歪材料の熱処理方法。
【請求項５】
前記Ｒは、Ｔｂ、Ｄｙの群から選択される少なくとも１種類の希土類元素であることを特徴とする請求項３乃至４のいずれか１項記載の超磁歪材料の熱処理方法。
【請求項６】
Ｔｂが前記Ｒの２５〜５０重量％の範囲であることを特徴とする請求項５記載の超磁歪材料の熱処理方法。
【請求項７】
前記熱処理温度は、７５０〜８６０℃の範囲であることを特徴とする請求項５乃至６のいずれか１項記載の超磁歪材料の熱処理方法。
【請求項８】
７５０〜８６０℃の範囲で３０分〜６時間保持することを特徴とする請求項７記載の超磁歪材料の熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は超磁歪材料およびその熱処理方法に関し、特に、超磁歪材料の加工歪を除去して、磁歪特性を回復させる場合に適用して好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ニッケルやフェライトなどの通常の磁性材料に比べ、飽和磁歪が１００倍以上の超磁歪材料が、アクチュエータや各種センサなどの応用面で期待されている。
ここで、超磁歪材料を代表するＲＦｅ２ラーべス型金属間化合物（ただし、Ｒは少なくとも１種類の希土類元素）のうち、ＴｂＦｅ２は、外部磁界が高い時には磁歪が大きいが、外部磁界が低い時には磁歪が小さくなる。
このため、Ｔｂの一部をＤｙで置換した（Ｔｂ、Ｄｙ）Ｆｅ２が、低磁界での磁歪の大きな超磁歪材料として汎用されている。
【０００３】
特に、Ｔｂ０．３０Ｄｙ０．７０Ｆｅ２．０の組成を持つ超磁歪材料は、常温での結晶磁気異方性が極小となり、かつ、磁歪も大きいことから、実用性が高く多用されている。
ここで、米国特許第４８４９０３４号公報には、Ｔｂ０．３０Ｄｙ０．７０Ｆｅ２．０などのＲＦｅｘ合金を８７０〜１１００℃の範囲で熱処理することにより、ＲＦｅｘ合金の磁歪特性を向上させる方法が開示されている。
通常、歪とりの熱処理が上記温度で行われるのは、溶解相が生じることにより、応力が開放されるためである。
【０００４】
【特許文献１】
米国特許第４８４９０３４号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の８７０℃以上の温度でＲＦｅｘ合金の熱処理を行うと、ＲＦｅｘ合金を構成するＲリッチ層のロッド表面への溶け出しがひどくなり、多量のロッドを一度に処理するために重ねた状態で熱処理を行うと、ロッド同士が融着し、これらを分離する際に機械的な歪が入り、特性が再び劣化するという問題があった。
そこで、本発明の目的は、熱処理によるロッド同士の融着を生じさせることなく、磁歪特性を回復させることが可能な超磁歪材料およびその熱処理方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上述した課題を解決するために、請求項１記載の超磁歪材料によれば、主相とＲリッチ相との少なくとも２相を含んで構成されたＲＴｘ（ただし、Ｒは少なくとも１種類の希土類元素、ＴはＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの群から選択される少なくとも１種類の金属、１．５０≦ｘ≦２．００）合金を含む超磁歪材料であって、前記Ｒリッチ相の平均幅が０．０１〜１μｍの範囲であることを特徴とする。
これにより、ロッド状に加工されたＲＴｘ合金の融着を起こすことなく、Ｒリッチ相を溶融させて、ＲＴｘ合金に発生したマイクロクラックの面積を減少させることができ、ＲＴｘ合金の加工時に劣化した磁歪特性を回復させることが可能となる。
【０００７】
また、請求項２記載の超磁歪材料によれば、主相とＲリッチ相との少なくとも２相を含んで構成されたＲＴｘ（ただし、Ｒは少なくとも１種類の希土類元素、ＴはＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの群から選択される少なくとも１種類の金属、１．５０≦ｘ≦２．００）合金を含む熱処理が施された超磁歪材料であって、前記Ｒリッチ相の隆起が表面にないことを特徴とする。
これにより、ロッド同士の融着を生じさせることなく、ロッド状に加工されたＲＴｘ合金の加工歪を除去することができ、ロッド状に加工されたＲＴｘ合金を多量に重ねて熱処理を行った場合においても、ＲＴｘ合金の磁歪特性を回復させることが可能となる。
【０００８】
また、請求項３記載の超磁歪材料の熱処理方法によれば、ＲＴｘ（ただし、Ｒは少なくとも１種類の希土類元素、ＴはＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの群から選択される少なくとも１種類の金属、１．５０≦ｘ≦２．００）合金を構成するＲリッチ相を、状態図において固液両相が発生する相と固相の温度一定境界である共晶点以下で熱処理することを特徴とする。
これにより、Ｒリッチ相が表面にしみ出すことを抑制しつつ、Ｒリッチ相のみを溶融させることができ、ロッド状に加工されたＲＴｘ合金どうしの融着を起こすことなく、ＲＴｘ合金に発生したマイクロクラックの面積を減少させることができる。
このため、ロッド状に加工されたＲＴｘ合金を重ねたままでも、ＲＴｘ合金の熱処理を行うことができ、熱処理の効率化を図りつつ、ＲＴｘ合金の加工時に劣化した磁歪特性を回復させることが可能となる。
【０００９】
また、請求項４記載の超磁歪材料の熱処理方法によれば、ＲＴｘ（ただし、Ｒは少なくとも１種類の希土類元素、ＴはＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの群から選択される少なくとも１種類の金属、１．５０≦ｘ≦２．００）合金を構成するＲリッチ相の少なくとも一部を溶融させることを特徴とする。
これにより、ＲＴｘ合金を構成するＲリッチ相を、共晶点以下の温度で溶融させることが可能となり、ロッド同士の融着を生じさせることなく、ロッド状に加工されたＲＴｘ合金の加工歪を除去することができる。
【００１０】
また、請求項５記載の超磁歪材料の熱処理方法によれば、前記Ｒは、Ｔｂ、Ｄｙの群から選択される少なくとも１種類の希土類元素であることを特徴とする。
これにより、外部磁界が低い場合においても、大きな磁歪を発生する超磁歪材料を得ることが可能となる。
【００１１】
また、請求項６記載の超磁歪材料の熱処理方法によれば、Ｔｂが前記Ｒの２５〜５０重量％の範囲であることを特徴とする。
これにより、常温付近における磁歪が大きい温度特性を持った磁歪材料を得ることが可能となる。
【００１２】
また、請求項７記載の超磁歪材料の熱処理方法によれば、前記熱処理温度は、７５０〜８６０℃の範囲であることを特徴とする。
また、請求項８記載の超磁歪材料の熱処理方法によれば、７５０〜８６０℃の範囲で３０分〜６時間保持することを特徴とする。
これにより、Ｒリッチ相がロッドの表面にしみ出すことを抑制しつつ、主相のまわりのＲリッチ相のみを溶融させることが可能となり、ロッド同士の融着を生じさせることなく、ロッド状に加工されたＲＴｘ合金の加工歪を除去することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態に係る超磁歪材料およびその熱処理方法について、図面を参照しながら説明する。
超磁歪材料をロッド状に加工する際に端面を研磨加工する。図１は、この研磨面をＳＥＭで観察した場合の概念図である。
なお、図１（ａ）は、ロッド状に加工された超磁歪材料を示す図、図１（ｂ）は、超磁歪材料の熱処理前におけるロッド１１の表面１１ａの構造を示す平面図、図１（ｃ）は、図１（ｂ）のＡ−Ａ線で切断したロッド１１の断面１１ｂの構造を示す断面図、図１（ｄ）は、超磁歪材料の９５０℃での熱処理後におけるロッド１１の表面１１ａの構造を示す平面図、図１（ｅ）は、図１（ｄ）のＢ−Ｂ線で切断したロッド１１の断面１１ｂの構造を示す断面図、図１（ｆ）は、超磁歪材料の８２０℃での熱処理後におけるロッド１１の表面１１ａの構造を示す平面図、図１（ｇ）は、図１（ｆ）のＣ−Ｃ線で切断したロッド１１の断面１１ｂの構造を示す断面図である。
【００１４】
図１（ａ）において、超磁歪材料をロッド１１の形状に加工し、ロッド１１の表面および断面を走査電子顕微鏡を用いて観察したものとする。
この場合、図１（ｂ）、（ｃ）に示すように、超磁歪材料は、主相を成す結晶粒１とＲリッチ相を成す粒界２との少なくとも２相を含んで構成されたＲＴｘ合金（ただし、１．５０≦ｘ≦２．００）からなっていることがわかる。なお、主相とは、ＲＴｘ組成を主成分とする相であり、Ｒリッチ相とは、主相に比べてＲ成分に富む相である。
例えば、ＲＴ２合金の場合、結晶粒１は、主にＲＴ２合金の組成から構成され、粒界２は主にＲ１７Ｔ２合金の組成から構成される。
そして、熱処理前の超磁歪材料では、より高倍率観察できる透過電子顕微鏡を用いれば、Ｒリッチ相により構成される粒界２の幅Ｗ１は２０〜３０Å程度であることが観察できる。
【００１５】
ここで、Ｒは少なくとも１種類の希土類元素により構成され、例えば、Ｔｂ、Ｓｍ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍの群から選択することができる。
また、ＴはＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの群から選択される少なくとも１種類の金属により構成され、希土類元素と合金を形成するＭｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗなどの遷移金属を含んでいてもよい。
また、ｘを１．５０≦ｘ≦２．００の範囲に設定することにより、ＲＴ３相などの異相の発生を低減させて、磁歪を向上させることが可能となる。
【００１６】
例えば、ＲＴｘ合金として、（Ｔｂ、Ｄｙ）Ｆｅ２の組成を用いることにより、低磁界での磁歪の大きな超磁歪材料を得ることが可能となるとともに、ＴｂをＲの２５〜５０重量％の範囲に設定することにより、常温付近における磁歪が大きくなる温度特性を持った磁歪材料を得ることが可能となる。
特に、ＲＴ２合金として、Ｔｂ０．３０Ｄｙ０．７０Ｆｅ２．０の組成を用いることにより、大きな磁歪を確保しつつ、常温での結晶磁気異方性を極小として、良好な磁場応答性を得ることができる。
【００１７】
しかし、この超磁歪材料に切断や端面研磨などの加工を施すと、超磁歪材料の磁歪特性が劣化するという問題がある。これは、超磁歪材料の表面にマイクロクラック３が形成されるためであると考えられる。
このため、Ｒリッチ相の共晶点Ｔｐを超える温度、例えば、９５０℃で熱処理を行うことにより、超磁歪材料に発生した加工歪を除去して、磁歪特性を回復させることが行われている。
すなわち、Ｒリッチ相の共晶点Ｔｐを超える温度で熱処理を行うと、Ｒリッチ相が溶融し、液質（溶融相）によってマイクロクラック３が修復され、磁歪特性を回復させることができると考えられる。
ここで、共晶点Ｔｐは、固液両相が発生する相と固相の温度一定境界で定義され、例えば、図２のＲＦｅ２合金の状態図を例にとると、固液両相が発生する相とは、ＲＦｅ２＋ＬＩＱ．からなる相またはＬＩＱ．＋（α−Ｒ）からなる相、固相とは、ＲＦｅ２＋（α−Ｒ）からなる相を意味する。
【００１８】
ところが、Ｒリッチ相の共晶点Ｔｐを超える温度で熱処理すると、図１（ｄ）、（ｅ）に示すように、Ｒリッチ相により構成される粒界２の幅Ｗ２が１〜１０μｍ程度となる。この時、Ｒリッチ相が表面にしみ出し、Ｒリッチ相の隆起４が表面に形成されることが観察される。
このため、ロッド状に加工された超磁歪材料同士を重ねた状態で熱処理を行うと、ロッド１１同士が互いに融着し、融着したロッド同士１１を引き剥がす際に、超磁歪材料に歪が加わるため、超磁歪材料の磁歪特性が再度劣化してしまう。
【００１９】
ここで、Ｒリッチ相では、Ｒが１００％ではなく、微量のＴ（ＲＦｅ２合金では、Ｆｅ）が必ず含有されるため、共晶点Ｔｐ以下でも、図２に示すように、点線部分の溶融相２１が存在すると予測される。
従って、本願発明のように、Ｒリッチ相の共晶点Ｔｐ以下の温度、例えば、８２０℃で熱処理を行うことにより、Ｒリッチ相のみを部分的に溶融させることができる。
【００２０】
このため、共晶点Ｔｐ以下で熱処理を行った場合においても、この溶融相２１を介して応力を解放することが可能となり、ＲＴｘ合金の加工時に劣化した磁歪特性を回復させることが可能となる。これは、液質により、マイクロクラック３を修復して、マイクロクラック３の面積を減少させることができるためと考えられる。
【００２１】
ここで、Ｒリッチ相を共晶点Ｔｐ以下の温度で溶融させることにより、図１（ｆ）、（ｇ）に示すように、Ｒリッチ相により構成される粒界２の幅Ｗ３を０．０１〜１μｍ程度と狭くすることが可能となるとともに、Ｒリッチ相のロッド１１表面へのしみ出しを抑制することができ、Ｒリッチ相の隆起４を低減することが可能となる。
このため、ロッド状に加工された超磁歪材料同士を重ねた状態で熱処理を行った場合においても、超磁歪材料ロッド同士が互いに融着することを防止することができ、熱処理後に超磁歪材料ロッド同士を引き剥がす必要がなくなることから、超磁歪材料の磁歪特性の劣化を防止することができる。
【００２２】
次に、試料作成について説明する。
図３は、本発明の一実施形態に係る超磁歪材料の製造工程を示すブロック図である。なお、実施形態では、ＲＴｘ合金として、ＲＦｅ２合金を例にとり、ＲがＴｂおよびＤｙである場合について説明する。
また、図３の例では、超磁歪材料の製造方法として、３原料を用いる粉末焼結法を例にとる。
【００２３】
図３において、原料Ａとして、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｆｅをそれぞれ秤量し混合した後、Ａｒ雰囲気中で溶融することにより、例えば、Ｔｂ０．４Ｄｙ０．６Ｆｅ１．９３合金を作製する。
そして、このＴｂ０．４Ｄｙ０．６Ｆｅ１．９３合金を、１２２０℃、１５時間、Ａｒ中でアニール処理した後（Ｋ１）、平均粒径が１５００μｍ以下になるまで粉砕する（Ｋ２）。
一方、図３の原料Ｂとして、ＤｙおよびＦｅを秤量し、これらをＡｒ雰囲気中で溶融することにより、ＤｙｔＦｅ（１−ｔ）合金を作製する。
そして、このＤｙｔＦｅ（１−ｔ）合金を、１５０℃、３０分間、水素ガス雰囲気中で保持することにより、水素吸蔵処理を行う（Ｋ３）。
【００２４】
ここで、ＤｙｔＦｅ（１−ｔ）合金の水素吸蔵処理を行うことにより、ＤｙｔＦｅ（１−ｔ）合金の酸化を抑制しつつ、ＤｙｔＦｅ（１−ｔ）合金を粉砕することが可能となり、焼結体密度を向上させて、磁歪を大きくすることが可能となる。
さらに、図３の原料ＣとしてＦｅ粉を用い、この鉄粉を粉砕した後（Ｋ４）、水素ガス雰囲気中で高温に保持することにより、還元処理を行う（Ｋ５）。
次に、これらの原料Ａ、Ｂ、Ｃを８２：１２：６の割合になるように秤量し（Ｋ６）、これらを混合した後、平均粒径約が約５〜１５μｍになるように微粉砕する（Ｋ７）。
【００２５】
次に、この微粉砕された混合物に磁界を印加しつつ、例えば、ロッド状になるように成形する（Ｋ８）。
ここで、原料Ａとして、Ｔｂ０．４Ｄｙ０．６Ｆｅ１．９３合金を用いることにより、結晶磁気異方性を増大させて、磁化容易軸を磁歪の大きな［１１１］軸に容易に一致させることができ、磁歪の大きな超磁歪材料を低磁場成形により作製することができる。
【００２６】
次に、この成形された混合物を水素ガス雰囲気中で焼結し、Ｔｂ０．３０Ｄｙ０．７０Ｆｅ１．８８５の組成からなる超磁歪材料を作製する（Ｋ９）。
ここで、原料Ａに原料Ｂ、Ｃが混合された成形体を焼結することにより、原料Ａによる大きな結晶磁気異方性を原料Ｂにより緩和することができる。
このため、磁歪の大きい［１１１］軸を配向させつつ、結晶磁気異方性を低減させることができ、大きな超磁歪を確保しつつ、常温での良好な磁場応答性を得ることができる。
【００２７】
次に、この超磁歪材料の切断／端面研磨およびバレル研磨／エッチングなどのロッド状に加工を行い（Ｋ１０）、この超磁歪材料の加工歪を除去するための熱処理を行う（Ｋ１１）。
ここで、この超磁歪材料の熱処理温度としては、Ｔｂ０．３０Ｄｙ０．７０Ｆｅ１．８８５の共晶点である８６０℃以下が好ましく、特に、７５０〜８２０℃の範囲が好ましい。また、熱処理の保持時間は３０分〜６時間の範囲で適宜選択すればよい。
【００２８】
これにより、Ｔｂ０．３０Ｄｙ０．７０Ｆｅ１．８８５合金のＲリッチ相を溶融させた場合においても、Ｒリッチ相が表面に浸み出すことを抑制することができる。
このため、多数のロッドを重ねて一度に熱処理した場合においても、ロッド同士の融着を防止することができ、磁歪特性の劣化を抑制しつつ、熱処理の効率化を図ることが可能となる。
ここで、例えば、（Ｔｂ、Ｄｙ）Ｆｅ合金を例にすると、図２の共晶点Ｔｐは、Ｔｂ／Ｔｂ＋Ｄｙの増加により少しずつ上昇する。このため、超磁歪材料の熱処理温度は、Ｔｂ／Ｔｂ＋Ｄｙの増加により上昇させることが好ましい。
すなわち、図４に示すように、（Ｔｂ、Ｄｙ）Ｆｅ合金のＴｂ／Ｔｂ＋Ｄｙに対応して、熱処理温度を斜線に示す範囲に設定することが好ましい。
次に、図３において、超磁歪材料の特性の測定を行った後（Ｋ１２）、さび止めのコーティングを施し（Ｋ１３）、出荷検査を行う（Ｋ１４）。
【００２９】
次に、本発明の実施例について、さらに詳細に説明する。
図３の原料Ａとして、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｆｅを秤量し、これらＴｂ、Ｄｙ、ＦｅをＡｒ雰囲気中で溶融することにより、Ｔｂ０．４Ｄｙ０．６Ｆｅ１．９３合金を作製した。
そして、このＴｂ０．４Ｄｙ０．６Ｆｅ１．９３合金を、１２２０℃、１５時間、Ａｒ中でアニール処理した後、ジョークラッシャーで平均粒径が５ｍｍ程度になるまで荒粉砕し、ブラウンミルで平均粒径が１００〜１５００μｍ程度になるまで粗粉砕した。
【００３０】
一方、図３の原料Ｂとして、ＤｙおよびＦｅを秤量し、これらをＡｒ雰囲気中で溶融することにより、Ｄｙ２Ｆｅ合金を作製した。
そして、このＤｙ２Ｆｅ合金を水素ガス雰囲気中で１５０℃に３０分間保持することにより、水素吸蔵処理を行った。
さらに、図３の原料Ｃとして、平均粒径約５μｍの鉄粉を用い、この鉄粉を２００℃、約３０分間、水素ガス雰囲気中で保持することにより、還元処理を行った。
【００３１】
次に、これらの原料Ａ、Ｂ、Ｃを８２：１２：６の割合になるように秤量し、これらを混合した後、Ｎ２雰囲気中でアトマイザー（東京アトマイザー製造（株）社製）２を用いて平均粒径が約５〜１５μｍになるように微粉砕した。
次に、この微粉砕された混合物を、８０×１０４（Ａ／ｍ）の長手方向に平行な磁場中で、φ３．５の形状になるように、５９×１０７Ｐａの圧力をかけて成形した。
【００３２】
次に、この成形された混合物を水素ガス雰囲気中で１２３５℃の温度で３時間保持することにより焼結し、Ｔｂ０．３０Ｄｙ０．７０Ｆｅ１．８８５の組成からなる磁歪材料を作製した。
次に、この焼結体の切断／端面研磨およびバレル研磨／エッチングを行うことにより、φ３．５のロッドを作製し、このロッドの加工歪を除去するための熱処理を１時間行った。
【００３３】
ここで、これらのロッドの熱処理を行う場合、１０本づつのロッドを密着させて配置し、７００〜１２３０℃の範囲で熱処理温度を変化させて、これらのロッドの特性変化を調べた。なお、熱処理の保持時間は、１時間とした。
磁歪は、６０ｋｇ／ｃｍ２の軸圧力を付与した状態で測定した。
なお、超磁歪材料の特性変化として、各熱処理温度における焼結体密度Ｄｔ（％）、４００エルステッドの磁界をかけた時の磁歪λ０．４（ｐｐｍ）、４００エルステッドの磁界をかけた時の磁歪λ０．４のばらつきλ０．４・σ（ｐｐｍ）、１０００エルステッドの磁界をかけた時の磁歪λ１（ｐｐｍ）、１０００エルステッドの磁界をかけた時の磁歪λ１のばらつきλ１・σ（ｐｐｍ）および融着率（％）について調べた。ただし、融着率は、１０本あたりのロッドの融着本数を百分率で定義した。
【００３４】
図５は、本発明の一実施例に係る超磁歪材料の熱処理時における特性変化を示す図である。なお、図６は、図５の熱処理温度と焼結密度との関係、図７は、図５の熱処理温度とコア融着率との関係、図８は、図５の熱処理温度と磁歪特性との関係、図９は、図５の磁歪特性とコア融着率との関係をそれぞれ示す。
図５、図６において、超磁歪材料の焼結体密度は、共晶点以下の温度で熱処理を行っても、共晶点を超える温度で熱処理した場合と比べて、ほとんど変化しなかった。
【００３５】
また、図５、図７において、８２０℃の温度で熱処理を行った場合、超磁歪材料の融着は発生しないが、８２０℃から温度を上げていくと、超磁歪材料の融着率は上昇し、１２３０℃の温度では、超磁歪材料の融着率は１００％となった。
また、図５、図８において、７５０℃以上の温度で熱処理を行うことにより、超磁歪材料の磁歪λは回復するが、８２０℃以上の温度になると、超磁歪材料の磁歪λは徐々に低下し、１２３０℃の温度では、熱処理を行うと、熱処理前に比べて磁歪λが却って低下した。
【００３６】
ここで、８２０℃以上の温度になると、超磁歪材料の磁歪λが徐々に低下するのは、８２０℃以上の温度では、超磁歪材料の融着が発生するため、融着したロッド同士を引き剥がす際に、新たな歪が超磁歪材料に加わるからと考えられる。
すなわち、図５、図９に示すように、超磁歪材料の融着率の増加に伴って、超磁歪材料の磁歪が徐々に低下する。
このため、超磁歪材料の熱処理では、超磁歪材料の磁歪λの回復効果の大きな７５０℃以上で、超磁歪材料の融着が発生しない８２０℃以下の温度範囲に設定することが好ましい。
【００３７】
図１０は、本発明の一実施例に係る超磁歪材料の熱処理後のロッド融着状態を示す図である。なお、図１０（ａ）は、８２０℃で熱処理を行った場合、図１０（ｂ）は、９５０℃で熱処理を行った場合を示す。
図１０において、８２０℃で熱処理を行った場合には、ロッド同士の融着が見られないのに対し、９５０℃で熱処理を行った場合には、ロッド同士の融着が見られた。
このため、共晶点以下の温度で超磁歪材料の熱処理を行うことにより、ロッド同士の融着を防止することが可能となり、超磁歪材料の磁歪特性を有効に回復させることができる。
【００３８】
図１１は、本発明の一実施例に係る超磁歪材料の熱処理後の粒界の状態を走査電子顕微鏡により観察した写真を示す図である。なお、図１１（ａ）は、熱処理前の超磁歪材料の表面状態、図１１（ｂ）は、７５０℃で熱処理を行った場合の超磁歪材料の表面状態、図１１（ｃ）は、９６５℃で熱処理を行った場合の超磁歪材料の表面状態を示す。
図１１（ａ）において、熱処理前では、超磁歪材料の粒界幅は、ＴＥＭ（透過電子顕微鏡）により観察すると、２０〜３０ｎｍ程度と細く、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）の倍率では、超磁歪材料の粒界を観察できなかった。
【００３９】
また、図１１（ｂ）において、７５０℃で熱処理を行った場合にも、超磁歪材料の粒界幅は０．１〜１μｍ程度と細く、ＳＥＭの倍率では、超磁歪材料の粒界を観察できなかった。
一方、図１１（ｃ）において、９６５℃で熱処理を行った場合には、超磁歪材料の粒界幅は１〜１０μｍ程度となり、ＳＥＭの倍率で超磁歪材料の粒界を観察できる程度に、超磁歪材料の粒界幅が広がる。
【００４０】
従って、共晶点以下の温度で超磁歪材料の熱処理を行うことにより、超磁歪材料の粒界幅の増大を抑制して、Ｒリッチ相の表面へのしみ出しを抑制することができ、超磁歪材料のロッド同士の融着を抑制することができる。
なお、上述した実施形態では、超磁歪材料を粉末焼結法により作製する方法について説明したが、本発明の熱処理は、粉末焼結法により作製された超磁歪材料に限定されることなく、例えば、ブリッジマン法やゾーンメルト法などの単結晶育成法などにより作製された超磁歪材料に適用してもよい。
【００４１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、ＲＴｘ合金を共晶点以下の温度で熱処理することにより、ロッド同士が融着することを防止しつつ、ＲＴｘ合金の加工歪を除去して、ＲＴｘ合金の磁歪特性を回復させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ロッド状に加工された超磁歪材料の研磨面をＳＥＭで観察した場合の概念図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る共晶点の一例を説明する状態図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る超磁歪材料の製造工程を示す工程図である。
【図４】本発明の一実施形態に係る超磁歪材料のＴｂ／Ｒと熱処理温度と関係を示す図である。
【図５】本発明の一実施例に係る超磁歪材料の熱処理時における特性変化を示す図である。
【図６】本発明の一実施例に係る超磁歪材料の熱処理温度と焼結密度との関係を示す図である。
【図７】本発明の一実施例に係る超磁歪材料の熱処理温度とコア融着率との関係を示す図である。
【図８】本発明の一実施例に係る超磁歪材料の熱処理温度と磁歪特性との関係を示す図である。
【図９】本発明の一実施例に係る超磁歪材料の磁歪特性とコア融着率との関係を示す図である。
【図１０】本発明の一実施例に係る超磁歪材料の熱処理後のロッド融着状態を示す図である。
【図１１】本発明の一実施例に係る超磁歪材料の熱処理後の粒界の状態を示す図である。
【符号の説明】
１…結晶粒、２…粒界、３…マイクロクラック、４…隆起、１１…ロッド、１１ａ…ロッド表面、１１ｂ…ロッド断面、２１…溶融相
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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