(57)【要約】【課題】使用するバックコート層用結合剤により磁気テープ中の残留溶剤量とカッピングとの最適化を図り、これにより優れた耐久性と走行安定性とを有する磁気記録媒体を得る磁気記録媒体の製造方法を提供する。【解決手段】非磁性支持体の一方の面に強磁性粉末と結合剤を主体とする磁性層を直接形成するか、または非磁性粉末と結合剤樹脂とを主体とする非磁性層を介して磁性層を形成し、非磁性支持体の他方の面にバックコート層を形成し、磁気記録媒体の残留溶剤およびカッピング量を制御して磁気記録媒体を製造するにあたり、バックコート層の結合剤樹脂としてニトロセルロース樹脂とポリウレタン樹脂とを使用し、ポリウレタン樹脂中の脂肪族ポリエステルジオールの割合を、ポリウレタン樹脂中のポリエステルジオール全量に対して３５〜６５モル％に調整して制御を行う。【選択図】　　　　図１
2004063048.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性支持体の一方の面に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体とする磁性層を直接形成するか、または非磁性粉末と結合剤樹脂とを主体とする非磁性層を介して前記磁性層を形成し、前記非磁性支持体の他方の面にバックコート層を形成し、磁気記録媒体の残留溶剤およびカッピング量を制御して磁気記録媒体を製造するにあたり、
前記バックコート層の結合剤樹脂としてニトロセルロース樹脂とポリウレタン樹脂とを使用し、該ポリウレタン樹脂中の脂肪族ポリエステルジオールの割合を、該ポリウレタン樹脂中のポリエステルジオール全量に対して３５〜６５モル％に調整して前記制御を行うことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記ニトロセルロース樹脂と前記ポリウレタン樹脂との混合重量比率が５０／５０〜８０／２０である請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体の製造方法（以下、単に「製造方法」とも称する）に関し、詳しくは、製造された磁気テープの残留溶剤量とカッピングとを最適範囲に制御することにより優れた耐久性と走行安定性とを実現した磁気記録媒体を得ることができる磁気記録媒体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、磁気記録媒体の裏面には、磁気記録媒体の走行耐久性を向上させる等の目的で、必要に応じてバックコート層が設けられる。このバックコート層には、結合剤樹脂成分中に非磁性無機粉末やカーボンブラック等が配合されるが、かかる粉末のバックコート塗料保存中における凝集を抑制したり、分散性を高めたりするために、これまで、バックコート層用結合剤樹脂について種々の提案がなされている。例えば、特開昭６１−１４５７２６号には、バックコート層用結合剤成分としてスルホン酸金属塩基および水酸基を含有する樹脂を用いることにより従来に比べ非磁性粉末の分散が容易になり、平滑性に優れたバックコート層の形成を行うことができることが報告されている。
【０００３】
また、特開平６−１９５６７８号公報には、経時的分散安定性の面から、カーボンブラック、ニトロセルロース樹脂およびポリウレタン樹脂を含むバックコート層形成用塗料が報告されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように、従来、磁気記録媒体のバックコート層用結合剤樹脂については種々の改良技術が提案されているが、製造された磁気テープの残留溶剤量とカッピングとの最適化という見地からバックコート層用結合剤樹脂を選定することについては、これまで全く報告はなされていない。
【０００５】
そこで、本発明の目的は、使用するバックコート層用結合剤により磁気テープ中の残留溶剤量とカッピングとの最適化を図り、これにより優れた耐久性と走行安定性とを有する磁気記録媒体を得る磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために、鋭意検討した結果、バックコート層用結合剤樹脂に用いるポリウレタン樹脂の芳香族ポリエステルジオールと脂肪族ポリエステルジオールとの比率を特定範囲にすることにより上記目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
即ち、本発明の磁気記録媒体の製造方法は、非磁性支持体の一方の面に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体とする磁性層を直接形成するか、または非磁性粉末と結合剤樹脂とを主体とする非磁性層を介して前記磁性層を形成し、前記非磁性支持体の他方の面にバックコート層を形成し、磁気記録媒体の残留溶剤およびカッピング量を制御して磁気記録媒体を製造するにあたり、
前記バックコート層の結合剤樹脂としてニトロセルロース樹脂とポリウレタン樹脂とを使用し、該ポリウレタン樹脂中の脂肪族ポリエステルジオールの割合を、該ポリウレタン樹脂中のポリエステルジオール全量に対して３５〜６５モル％に調整して前記制御を行うことを特徴とするものである。
【０００８】
本発明の製造方法においては、前記ニトロセルロース樹脂と前記ポリウレタン樹脂との混合重量比率を５０／５０〜８０／２０とすることが好ましく、また、前記ポリウレタン樹脂中の脂肪族ポリエステルジオールの割合を、該ポリウレタン樹脂中のポリエステルジオール全量に対して４０〜６０モル％とすることが好ましい。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について具体的に説明する。
本発明の磁気記録媒体の製造方法においては、非磁性支持体の一方の面上に、所望に応じ非磁性層を介して、磁性層を形成し、さらに、非磁性支持体の他方の面上にバックコート層を形成する。この際、バックコート層形成用結合剤樹脂として、ニトロセルロース樹脂とポリウレタン樹脂とを使用し、該ポリウレタン樹脂中の脂肪族ポリエステルジオールの割合を該ポリウレタン樹脂中のポリエステルジオール全量に対して３５〜６５モル％に調整するが、それ以外は、製造に係る磁気記録媒体の構成やその材料等に特に制限はなく、また製造の各工程における塗布、乾燥等に係る条件や、用いる装置等にも特に制限はない。
【００１０】
例えば、非磁性支持体としては、ポリエステル、ポリアミドまたは芳香族ポリアミドなどの既知の樹脂フィルム若しくはこれらの積層樹脂フィルムから適宜選定することができる。その厚さ等も既知の範囲内で所望に応じ決定することができ、特に制限されるべきものではない。
【００１１】
磁性層に用いる強磁性粉末は、好ましくは平均長軸長が０．１５μｍ以下、より好ましくは０．０５〜０．１０μｍの針状強磁性金属粉末である。平均長軸長が０．１５μｍを超えると、磁気記録媒体に要求される電磁変換特性（特に、Ｓ／ＮおよびＣ／Ｎ特性）を十分に満足することができなくなる傾向にある。また、バリウムフェライト等の六方晶形酸化鉄粉末を用いることもできる。六方晶形酸化鉄粉末の板状比としては、２〜７が好ましい。さらに、ＴＥＭ観察による平均一次板径が１０〜５０ｎｍであることが好ましい。大きいと、磁性層表面が悪化する傾向にある。
【００１２】
このような強磁性粉末は、磁性層組成中に７０〜９０重量％程度含まれていればよい。強磁性粉末の含有量が多すぎると結合剤の含有量が減少するためカレンダー加工による表面平滑性が悪化しやすくなり、一方、少なすぎると高い再生出力が得られにくくなる。
【００１３】
磁性層用の結合剤樹脂としては、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化型樹脂、放射線硬化型樹脂やこれらの混合物を好適に使用することができ、特に制限されるべきものではない。
【００１４】
磁性層に用いられるこれらの結合剤樹脂の含有量は、強磁性粉末１００重量部に対して５〜４０重量部、特には１０〜３０重量部が好ましい。結合剤樹脂の含有量が少なすぎると磁性層の強度が低下するため、走行耐久性が悪化しやすくなる。一方、多すぎると強磁性金属粉末の含有量が低下するため、電磁変換特性が低下してくる。
【００１５】
これらの結合剤樹脂を硬化させる架橋剤としては、例えば、熱硬化型樹脂の場合は、既知の各種ポリイソシアナートを挙げることができ、この架橋剤の含有量は結合剤樹脂１００重量部に対し、１０〜３０重量部とすることが好ましい。また、磁性層中には、必要に応じ、研磨材、界面活性剤等の分散剤、高級脂肪酸、その他の各種添加物を添加してもよい。
【００１６】
磁性層形成用の塗料は、上記成分に有機溶剤を加えることにより調製される。
用いる有機溶剤は特に制限はなく、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤やトルエン等の芳香族系溶剤などの各種溶剤の１種または２種以上を適宜選択して用いればよい。有機溶剤の添加量は、固形分（強磁性金属粉末や各種無機粒子等）と結合剤樹脂との合計量１００重量部に対して１００〜９００重量部程度とすればよい。
【００１７】
磁性層の厚さは、通常０．５０μｍ以下、好ましくは０．０１〜０．５０μｍ、より好ましくは０．０２〜０．３０μｍである。磁性層が厚すぎると、自己減磁損失や厚み損失が大きくなる。
【００１８】
非磁性層は、磁性層と非磁性支持体との間に所望に応じ設けることができるものであり、これにより、薄層化された磁性層の電磁変換特性についての改良がなされ、より一層の信頼性の向上に役立つものである。
【００１９】
非磁性層に用いる非磁性粉末としては、各種無機質粉末を用いることができ、好ましくは、針状非磁性粉末、例えば、針状の非磁性酸化鉄（α−Ｆｅ２Ｏ３）などを挙げることができる。その他、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、硫酸バリウム（ＢａＳＯ４）、α−アルミナ（α−Ａｌ２Ｏ３）等の各種非磁性粉末を適宜配合してもよい。また、非磁性層にはカーボンブラックを用いることが好ましい。かかるカーボンブラックとしては、ゴム用ファーネスブラック、ゴム用サーマルブラック、カラー用ブラック、アセチレンブラック等を用いることができる。
【００２０】
カーボンブラックと無機質粉末の配合比率は、重量比で１００／０〜１０／９０が好ましい。無機質粉末の配合比率が９０を上回ると、表面電気抵抗で問題が生じやすくなる。
【００２１】
非磁性層用の結合剤樹脂としては、磁性層と同様に、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、他の放射線硬化型樹脂やこれらの混合物等が使用されるが、これらの中でも放射線硬化型樹脂が好ましい。
【００２２】
非磁性層中にはさらに、所望に応じて、界面活性剤等の分散剤、その他の各種添加物を添加してもよい。また、非磁性層用の塗料は、上記磁性層と同様の有機溶剤を同程度の添加量にて用いて作製することができる。
【００２３】
非磁性層の厚さは、好ましくは２．５μｍ以下、より好ましくは０．１〜２．３μｍである。この厚さを２．５μｍより厚くしても性能の向上は望めず、却って、塗膜を設ける際、厚みが不均一になり易く、塗布条件が厳しくなり、表面平滑性も悪くなりがちになる。
【００２４】
本発明においては、上述のようにして、非磁性支持体の一方の面に磁性層を直接形成するか、または所望に応じて非磁性層を介して磁性層を形成し、また、前記非磁性支持体の他方の面にバックコート層を形成する。
【００２５】
かかるバックコート層は、本来、走行安定性の改善や磁性層の帯電防止等の役割を有するが、本発明においては、更に、バックコート層用結合剤を所定のものに選定することにより磁気テープ中の残留溶剤量と磁気テープのカッピングとの最適化を図るものである。
【００２６】
バックコート層の結合剤樹脂としては、ニトロセルロース樹脂とポリウレタン樹脂とを使用し、該ポリウレタン樹脂中の脂肪族ポリエステルジオールの割合を、該ポリウレタン樹脂中のポリエステルジオール全量に対して３５〜６５モル％、好ましくは４０〜６０モル％に調整する。この割合が、３５モル％より低いと残留溶剤が多くなり、カッピングも大きくなり過ぎ、ヘッド付着および保存特性が悪化する。一方、６５モル％よりも高くなると残留溶剤量は少なくなるが、カッピングが小さくなり過ぎるため、安定したヘッドタッチが得られないなどの問題が生じる。
【００２７】
ここで、製造された磁気記録媒体全体の残留溶剤量は、１１０ｐｐｍ以下となるようにすることが好ましく、より好ましくは１００ｐｐｍ以下となるようにする。残留溶剤量が１１０ｐｐｍより多いとヘッド付着が悪くなり、耐久性が悪化するなどの問題が生じる。
【００２８】
また、カッピングとは、図１に示すように、作製された磁気テープ１を平坦なガラス基板２上に置いたとき、幅方向に湾曲して弓なり状になる現象をいう。カッピング量は、作製された１／２インチ幅の磁気テープを長さ方向２５ｃｍに切り、それをガラスの基板２の上に置いたとき、ガラスの基板２から磁気テープ１の頂点Ｐまでの高さＨで、磁性層側が凸のときを−（マイナス）にて表記する。
このカッピング量は、好ましくは−０．１〜−１．５ｍｍであり、より好ましくは−０．３〜−１．３ｍｍである。カッピング量が−０．１よりプラス側になるとヘッドタッチが不安定となったり、走行安定性が悪くなるなどの問題が生じる。一方、−１．５よりマイナス側に大きくなるとカッピングが大きいためにヘッドタッチが悪くなったり、走行性が不安定になるなどの問題が生じる。
【００２９】
また、本発明の製造方法においては、ニトロセルロース樹脂とポリウレタン樹脂との混合重量比率を５０／５０〜８０／２０とすることが好ましく、より好ましくは６０／４０〜７０／３０とする。ニトロセルロース樹脂の割合が５０より少なくなると高温高湿下で粘着性が高まりブロッキングなどの問題が発生する。
一方、ニトロセルロース樹脂の割合が８０より大きくなると分散性が悪くなり、表面粗さが悪くなるなどの問題が生じる。
【００３０】
本発明に係るポリウレタン樹脂のポリエステルジオールの構成成分のうち、芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、オルソフタル酸、１，５−ナフタル酸などが用いられる。また、ｐ−オキシ安臭香酸、ｐ−（ヒドロキシエトキシ）安臭香酸などの芳香族オキシカルボン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸などのトリ及びテトラ芳香族カルボン酸も併用できる。一方、脂肪族ジカルボン酸としてはコハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸などが用いられる。また、スルホン酸金属塩基を有する芳香族または脂肪族ジカルボン酸も使用することができる。
【００３１】
グリコール成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ビスフェノールＡのエチレンオキシド付加物およびプロピレンオキシド付加物、水素化ビスフェノールＡのエチレンオキシド付加物およびプロピレンオキシド付加物などがある。また、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトールなどのトリおよびテトラオールを併用してもよい。
【００３２】
本発明に用いられる低分子ジオールとしてはエチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，５−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、１，４−ビス（２−ヒドロキシエトキシ）ベンゼンなどが挙げられる。これらの低分子ジオールは１種もしくは２種以上併用して用いてもよい。
【００３３】
本発明に係るポリウレタン樹脂に使用される有機ジイソシアネートとしては、２，４−トリレンジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ｍ−フェニレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、３，３’−ジメトキシ−４，４’−ビフェニレンジイソシアネート、２，４−ナフタレンジイソシアネート、３，３’−ジメチル−４，４−ビフェニレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニレンジイソシアネート、４、４’−ジイソシアネート−ジフェニルエーテル、１，５−ナフタレンジイソシアネート、ｐ−キシレンジイソシアネート、ｍ−キシレンジイソシアネート、１，３−ジイソシアネートメチルシクロヘキサン、１，４−ジイソシアネートメチルシクロヘキサン、４，４’−ジイソシアネートジシクロヘキサン、４，４’−ジイソシアネートジシクロヘキシルメタン、イソホロンジイソシアネート等が挙げられるが、これらは１種もしくは２種以上で併用して用いてよい。
【００３４】
本発明に係る結合剤樹脂を硬化させる架橋剤としては、既知の各種ポリイソシアナートを挙げることができ、この架橋剤の含有量は結合剤樹脂１００重量部に対し、１０〜３０重量部とすることが好ましい。また、バックコート層には、３０〜８０重量％のカーボンブラックを含有させることが好ましく、かかるカーボンブラックとしては通常使用されるものであればどのようなものであってもよく、上述の非磁性層に用いるものと同様のものを用いることができる。また、カーボンブラック以外に、必要に応じ、磁性層に用いる各種研磨材等の非磁性無機粉末や、界面活性剤等の分散剤、高級脂肪酸、脂肪酸エステル、シリコーンオイル等の潤滑剤、その他の各種添加物を添加してもよい。
【００３５】
バックコート層の厚さ（カレンダー加工後）は、０．１〜１．０μｍ、好ましくは０．２〜０．８μｍである。この厚さが１．０μｍを超えると、媒体摺接経路との間の摩擦が大きくなりすぎて、走行安定性が低下する傾向にある。一方、０．１μｍ未満では、媒体の走行時にバックコート層の塗膜削れが発生しやすい。
【００３６】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づき具体的に説明する。
実施例１
〔磁気記録媒体の作製〕
下記の組成の非磁性層、磁性層およびバックコート層を具備した磁気記録媒体を作製した。なお、組成の数値は質量による部で表した。
【００３７】
（非磁性層組成）
顔料
針状α−ＦｅＯＯＨ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　８０．０部
（平均長軸長：０．１μｍ、平均結晶子径：１２ｎｍ）
カーボンブラック（三菱化学（株）＃９５０Ｂ）　　　　　　　２０．０部
（平均粒径：１７ｎｍ、ＢＥＴ比表面積：２５０ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸油量：７０ｍｌ／１００ｇ、ｐＨ：８）
結合剤樹脂
塩化ビニル樹脂（東洋紡績（株）　ＴＢ−０２４６）　　　　　１１．０部
（固形分）塩化ビニル−エポキシ含有モノマー共重合体、平均重合度：３１０、過硫酸カリ使用Ｓ含有量：０．６％（質量百分率）、２−イソシアネートエチルメタクリレート（ＭＯＩ）を使用して日本ゼオン社製ＭＲ１１０をアクリル変性したもの、アクリル含有量：６モル／１モル）
ポリウレタン樹脂（東洋紡績（株）　ＴＢ−０２１６）　　　　　９．０部
（固形分）ヒドロキシ含有アクリル化合物−ホスホン酸基含有リン化合物−ヒドロキシ含有ポリエステルポリオール、平均分子量：１３，０００、Ｐ含有量：０．２％（質量百分率）、アクリル含有量：８モル／１モル）
分散剤
東邦化学工業（株）ＲＥ６１０　　　　　　　　　　　　　　　　１．２部
フェニルホスホン酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２．０部
研磨剤
住友化学工業（株）　ＨＩＴ６０Ａ　　　　　　　　　　　　　　４．０部
（α−アルミナ、平均粒径：０．２２μｍ）
潤滑剤
脂肪酸（日本油脂（株）ＮＡＡ１８０）　　　　　　　　　　　　０．５部
脂肪酸アマイド（花王（株）脂肪酸アマイドＳ）　　　　　　　　０．５部
脂肪酸エステル（日光ケミカルズ（株）ＮＩＫＫＯＬＢＳ）　　　１．０部
ＮＶ（固形分濃度）＝２０％（質量百分率）
溶剤比
ＭＥＫ（メチルエチルケトン）／トルエン／シクロヘキサノン＝２／２／１（質量比）
【００３８】
上記の材料をニーダーで混練後、これを０．８ｍｍ径のジルコニアビーズ８０％充填（空隙率５０ｖｏｌ％）の横型ピンミルにて分散し、最後に潤滑剤と溶剤を添加し、粘度調整を行った。
【００３９】
（磁性層組成）
磁性粉末
Ｆｅ系針状磁性粉（Ｆｅ／Ｃｏ／Ａｌ／Ｙ＝１００／２４／５／８（原子比））　　　１００．０部（Ｈｃ：１９４ｋＡ／ｍ、σｓ：１４０Ａｍ２／ｋｇ、ＢＥＴ比表面積：５６ｍ２／ｇ、平均長軸長：０．０７５μｍ）
結合剤樹脂
塩化ビニル系共重合体（日本ゼオン（株）ＭＲ１１０）　　　　１４．０部
ポリエステルポリウレタン樹脂（東洋紡（株）ＵＲ８７００）　　２．０部
分散剤
東邦化学工業（株）ＲＥ６１０　　　　　　　　　　　　　　　　３．０部
研磨剤
住友化学工業（株）ＨＩＴ８２　　　　　　　　　　　　　　　　４．０部
（α−アルミナ、平均粒径：０．１２μｍ）
潤滑剤
脂肪酸（日本油脂（株）ＮＡＡ１８０）　　　　　　　　　　　　１．２部
脂肪酸エステル（日光ケミカルズ（株）ＮＩＫＫＯＬＢＳ）　　　１．０部
ＮＶ（固形分濃度）＝１６％（質量百分率）
溶剤比
ＭＥＫ／トルエン／シクロヘキサノン＝１／１／３（質量百分率）
【００４０】
上記の材料をニーダーで混練後、横型のピンミルにて分散し、最後に粘度調節を行った。このようにして得られた磁性塗料に硬化剤（日本ポリウレタン工業（株）製、コロネートＬ）４部添加混合し、このものを更に平均孔径０．５μｍのフィルターで濾過して磁性塗料を作製した。
【００４１】
（バックコート層組成）
カーボンブラック　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　７５部
（キャボット社製ＢＰ・８００、平均粒径１７ｎｍ、ＤＢＰ吸油量６８ｃｃ／１００ｇ、ＢＥＴ法による比表面積２１０ｍ２／ｇ）
カーボンブラック　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０部
（キャボット社製ＢＰ・１３０、平均粒径７５ｎｍ、ＤＢＰ吸油量６９ｃｃ／１００ｇ、ＢＥＴ比表面積２５ｍ２／ｇ）
炭酸カルシウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１５部
（白石工業（株）製、白艶華Ｏ、平均粒径３０ｎｍ）
ニトロセルロース樹脂　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６５部
（旭化成工業（株）製、ＢＴＨ１／２）
ポリウレタン樹脂　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３５部
（脂肪族ポリエステルジオール／芳香族ポリエステルジオール（モル比）＝５７／４３）
ＮＶ（固形分濃度）＝１１．５％（質量百分率）
溶剤比　ＭＥＫ（メチルエチルケトン）／トルエン／シクロヘキサノン＝５０／４０／１０（質量比）
【００４２】
上記の材料をニーダーで混練後、これを０．８ｍｍ径のジルコニアビーズ８０％充填（空隙率５０ｖｏｌ％）の横型ピンミルにて分散を行った。このようにして得られたバックコート塗料に硬化剤（日本ポリウレタン工業（株）製、コロネートＬ）４部添加混合し、このものを更に平均孔径０．５μｍフィルターで濾過してバックコート用塗料を作製した。
【００４３】
このようにして得られた非磁性層、磁性層およびバックコート層の形成用の各塗料を用いて、下記の要領で磁気記録媒体のサンプルを作製した。
【００４４】
（塗布工程）
６．２μｍ厚のポリエチレンテレフタレート支持体上に、カレンダー加工後の厚みが２．０μｍになるように、非磁性層形成用塗料をノズルで塗布し、乾燥後、プラスチックロールと金属ロールを組み合わせたカレンダー加工を、ニップ数１回、加工温度１００℃、線圧３５００Ｎ／ｃｍ、速度１５０ｍ／分にて行い、さらに４．５Ｍｒａｄで電子線照射を行った。
【００４５】
こうして形成した非磁性層上に、磁性層形成用塗料を、加工後厚みが０．１５μｍになるようにノズルで塗布し、配向、乾燥処理を行った。その後、プラスチックロールと金属ロールを組み合わせたカレンダー加工を、ニップ数１回、加工温度１００℃、線圧３５００Ｎ／ｃｍ、速度１５０ｍ／分にて行った。
【００４６】
次いで、バックコート層形成用塗料を０．７μｍの乾燥厚になるようにノズルで塗布した後、乾燥処理を行った。その後、プラスチックロールと金属ロールを組み合わせたカレンダー加工を、ニップ数１回、加工温度８０℃、線圧３５００Ｎ／ｃｍ、速度１５０ｍ／分にて行った。
【００４７】
このようして作製した、磁気記録媒体原反の一部を残留溶剤測定用にサンプリングを行った後、磁気記録媒体原反を６０℃で４８時間熱硬化を行い、１／２インチ幅に切断し、実施例１のデータ用テープを作製した。
【００４８】
実施例２〜５
実施例１のバックコート層形成用塗料のポリウレタン樹脂を下記の表１に示すものに変更した以外は実施例１と同様にしての各磁気記録媒体を作製した。
【００４９】
比較例１〜４
実施例１のバックコート用塗料のポリウレタン樹脂を下記表２に示すものに変更した以外は実施例１と同様にして各磁気記録媒体を作製した。
【００５０】
実施例１〜５および比較例１〜４におけるポリウレタン樹脂中の脂肪族ポリエステルジオール比率とカッピングとの関係を図２に、また、脂肪族ポリエステルジオール比率と残留溶剤量との関係を図３に、夫々示す。尚、残留溶剤量とカッピング量の測定は夫々以下のようにして行った。
【００５１】
残留溶剤量（ｐｐｍ）
作製された磁気記録媒体原反から３８０ｃｍ２の大きさにサンプルを切り出し、サンプルを測定用の捕集瓶に採集した後、測定装置として、（株）島津製作所製ＨＳＳ−２Ａヘッドスペースガスクロマトグラフ（カラム：ＰＥＧ２０Ｍ）を用いて測定し、予め求めておいた検量線より各溶剤の残留溶剤量を求めた。
【００５２】
カッピング量
作製された１／２インチのテープを２５ｃｍに切り、これを図１に示すようにガラスの基板２の上に置き、ガラスの基板２から磁気テープ１の頂点Ｐまでの高さＨを（株）ニコンインステック社製ＮＥＸＩＶを用いて測定し、これをカッピング量とした（磁性層側が凸のときを−（マイナス）にて表記した）。得られた結果を下記の表１及び表２に併記する。
【００５３】
【表１】
2004063048.tif 000003
【００５４】
【表２】
2004063048.tif 000004
【００５５】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、使用するバックコート層用結合剤により磁気テープ中の残留溶剤量と磁気テープのカッピングとの最適化を図り、優れた耐久性と走行安定性とを有する磁気記録媒体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】カッピング量の測定方法を示す説明図である。
【図２】脂肪族ポリエステルジオール比率とカッピングとの関係を示すグラフである。
【図３】脂肪族ポリエステルジオール比率と残留溶剤量との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１　磁気テープ
２　基板
【図１】
2004063048.tif 000005
【図２】
2004063048.tif 000006
【図３】
2004063048.tif 000007