(57)【要約】【課題】高品質のヨウ化アルカリを容易に得ることができるヨウ化アルカリの精製方法を提供する。【解決手段】不純物として他の無機塩を含有するヨウ化アルカリを原料とする。ヨウ化アルカリは、ヨウ化リチウムやヨウ化ナトリウム、ヨウ化カリウム、ヨウ化アンモニウム、ヨウ化第４級アンモニウムなどである。他の無機塩は、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウムなどである。他の無機塩を溶解しない有機溶媒に原料のヨウ化アルカリを溶解して、他の無機塩を分離する。有機溶媒は、アルコール類やケトン類、エステル類、ニトリル類などである。ヨウ化アルカリからの無機塩の分離を高精度かつ容易にできる。高品質のヨウ化アルカリを容易に得ることができる。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
不純物として他の無機塩を含有するヨウ化アルカリを、前記他の無機塩を溶解しない有機溶媒に溶解させて、前記不純物である他の無機塩を分離する
ことを特徴とするヨウ化アルカリの精製方法。
【請求項２】
ヨウ化アルカリは、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化カリウム、ヨウ化アンモニウムおよびヨウ化第４級アンモニウムの少なくともいずれかである
ことを特徴とする請求項１記載のヨウ化アルカリの精製方法。
【請求項３】
有機溶媒は、誘電率が５〜５０である
ことを特徴とした請求項１または２記載のヨウ化アルカリの精製方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、不純物として他の無機塩を含有するヨウ化アルカリの精製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来からヨウ化アルカリは、化学原料、あるいは医薬品の製造原料として重要な物質である。
【０００３】
そして、この種のヨウ化アルカリの精製方法としては、不純物として他の無機塩を含有したヨウ化アルカリを溶媒に溶解させて溶液とし、この溶液を冷却して析出してきた結晶を濾別して乾燥させる方法(例えば、特許文献１参照。)や、この溶液から各種の方法により溶媒を適度に蒸発させて、ヨウ化アルカリを再結晶させ、分離したヨウ化アルカリの固形物を乾燥させる方法(例えば、特許文献２参照。)などの、いわゆる再結晶法が一般的に知られている。
【０００４】
【特許文献１】
特開平７−２４２４１４号公報（第４−５頁）
【０００５】
【特許文献２】
特許第２７３３０６７号公報（第１頁）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述したヨウ化アルカリの精製方法では、原料となるヨウ化アルカリが不純物として他の無機塩を含有している場合には、これら他の無機塩をヨウ化アルカリから分離できないから、純度の高い高品質のヨウ化アルカリの製造が容易ではないという問題を有している。
【０００７】
本発明は、このような点に鑑みなされたもので、高品質のヨウ化アルカリが容易に得られるヨウ化アルカリの精製方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明のヨウ化アルカリの精製方法は、不純物として他の無機塩を含有するヨウ化アルカリを、前記他の無機塩を溶解しない有機溶媒に溶解させて、前記不純物である他の無機塩を分離するものである。
【０００９】
そして、不純物として他の無機塩を含有するヨウ化アルカリを、他の無機塩を溶解しない有機溶媒に溶解させて、他の無機塩を分離させることにより、ヨウ化アルカリからの無機塩の分離が高精度かつ容易にできるので、高品質のヨウ化アルカリを容易に得ることができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に、本発明のヨウ化アルカリの精製方法の一実施の形態を説明する。
【００１１】
まず、ヨウ化アルカリの精製方法は、原料の不純物として他の無機塩を含有するヨウ化アルカリを有機溶媒に溶解し、この有機溶媒に不溶解な原料中の他の無機塩をろ過あるいは遠心沈降により分離する。すなわち、このヨウ化アルカリの精製方法は、ヨウ化アルカリと他の無機塩の有機溶媒への溶解度の差を利用してヨウ化アルカリを精製する。
【００１２】
具体的に、ヨウ化アルカリの精製方法は、不純物として他の無機塩を含有するヨウ化アルカリを溶解させるとともに、このヨウ化アルカリが含有する他の無機塩を溶解しない有機溶媒を用いて、このヨウ化アルカリを溶解し、不純物である他の無機塩と分離する。
【００１３】
そして、原料である不純物として他の無機塩を含有するヨウ化アルカリとは、ブローイングアウト法により製造したヨウ素の吸収液、あるいは有機ヨウ素化合物を酸またはアルカリで加水分解して得たヨウ素含有液より電気透析で分離した不純物として少量の他の無機塩を含有するヨウ化アルカリや、沈殿法あるいは電気透析を利用した複分解反応によりヨウ化アルカリとヨウ素以外の異なるアルカリ塩から製造した不純物として他の無機塩を含有するヨウ素の異なるアルカリ塩などである。
【００１４】
また、この原料として用いられるヨウ化アルカリは、例えばヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化カリウム、ヨウ化アンモニウムあるいはヨウ化第４級アンモニウムなどである。そして、この原料中の不純物である他の無機塩としては、通常、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウムなどが、１〜５０質量％程度含有されている。
【００１５】
さらに、有機溶媒としては、誘電率が５〜５０の範囲で、通常、アルコール類、ケトン類、エステル類あるいはニトリル類、例えばｎ−ブタノールや、イソブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、エタノール、メチルエチルケトン、アセトン、酢酸エチル、ブチロニトリル、プロピオニトリル、アセトニトリルなどが用いられる。
【００１６】
この有機溶媒の使用量は、通常、液中のヨウ化アルカリの濃度が１０〜５０質量％となる量が用いられる。
【００１７】
さらに、不純物として他の無機塩を含有するヨウ化アルカリの有機溶媒への溶解温度は、通常、常圧下でなされるので、室温から使用される有機溶媒の沸点までの間である。
【００１８】
また、不純物である他の無機塩を分離した後のヨウ化アルカリを溶解した有機溶媒は、そのまま有機溶媒を蒸発乾固、あるいは濃縮後に冷却し、析出する結晶をろ過分離した後、乾燥させることにより、ヨウ化アルカリからの無機塩の分離が高精度かつ容易にできるので、高品質のヨウ化アルカリを容易に得ることができる。
【００１９】
【実施例】
次に、本発明のヨウ化アルカリの精製方法を実施例によりさらに具体的に説明する。
【００２０】
実施例１
ブローイングアウト法により得られたヨウ素吸収液を中和および電気透析させた後、濃縮および乾燥させて、塩化ナトリウム２質量％および硫酸ナトリウム２質量％を含むヨウ化アルカリである粗ヨウ化ナトリウム結晶を得た。
【００２１】
そして、この粗ヨウ化ナトリウム結晶１５０ｇと、誘電率が２０．７である有機溶媒としてのアセトン７５０ｇとを混合し、室温で５０分間攪拌させて溶解させた。
【００２２】
さらに、不溶物をろ過分離し、このろ液を濃縮および乾燥させて、１４２ｇの白色結晶を得た。
【００２３】
そして、この得られた白色結晶の組成をイオンクロマトグラフで分析したところ、不純物としての他の無機塩である塩素イオンおよび硫酸イオンはいずれも０．１質量％以下であった。
【００２４】
実施例２
塩化ナトリウム２質量％および硫酸ナトリウム２質量％を含むヨウ化アルカリである粗ヨウ化ナトリウム１５６ｇと、試薬１級 塩化リチウム４２．４ｇと、誘電率が１７．１である有機溶媒としてのｎ−ブタノール１０００ｇとのそれぞれを混合し、還流下５時間反応させた。
【００２５】
この後、この反応が終了した後、濃縮によりｎ−ブタノールを約５００ｇ留出させた後、室温に冷却させ、不溶物をろ過分離し、このろ液を濃縮および乾燥させて、１２８ｇの白色結晶を得た。
【００２６】
そして、この得られた白色結晶の組成をイオンクロマトグラフで分析したところ、不純物としての他の無機塩である塩素イオン、硫酸イオンおよびナトリウムイオンはいずれも０．１質量％以下であった。
【００２７】
実施例３
ヨウ化アルカリであるヨウ化ナトリウムと塩化カリウムとを原料として電気透析装置を使用して複分解反応させた後に濃縮および乾燥させて、塩化ナトリウム２質量％を含む粗ヨウ化カリウム結晶を得た。
【００２８】
そして、この粗ヨウ化カリウム結晶１６６ｇと誘電率が３７．５である有機溶媒としてのアセトニトリル５００ｇとを混合し、室温で６０分間攪拌させて溶解させた。
【００２９】
この後、不溶物の無機塩をろ過分離し、このろ液を濃縮および乾燥させて、１５６ｇの白色結晶を得た。
【００３０】
そして、この得られた結晶の組成をイオンクロマトグラフで分析したところ、不純物としての他の無機塩である塩素イオンおよびナトリウムイオンはいずれも０．１質量％以下であった。
【００３１】
実施例４
塩化ナトリウム２質量％および硫酸ナトリウム２質量％を含む粗ヨウ化ナトリウム１５６ｇと、試薬１級 塩化アンモニウム５３．５ｇと、誘電率６．０２である有機溶媒としての酢酸エチル１０００ｇとを混合して、還流下５時間反応させた。
【００３２】
この後、この反応が終了した後、濃縮により酢酸エチルを約５００ｇ留出させた後、室温に冷却させ、不溶物をろ過分離し、このろ液を濃縮および乾燥させて、１４１ｇの白色結晶を得た。
【００３３】
そして、この得られた白色結晶の組成をイオンクロマトグラフで分析したところ、不純物としての他の無機塩である塩素イオン、硫酸イオンおよびナトリウムイオンはいずれも０．１質量％以下であった。
【００３４】
実施例５
塩化ナトリウム２質量％および硫酸ナトリウム２質量％を含むヨウ化アルカリである粗ヨウ化ナトリウム６２ｇと、臭化テトラ−ｎ−プロピルアンモニウム１０６．５ｇと、誘電率が２０．１である有機溶媒としてのｎ−プロパノール６００ｇとを混合して、還流下２時間反応させた。
【００３５】
この後、不溶物を熱時ろ過した後、室温に冷却させ、析出した白色結晶をろ過し、少量のｎ−プロパノールで洗浄した後に乾燥させて、１３９ｇの白色結晶を得た。
【００３６】
そして、この得られた結晶の組成をイオンクロマトグラフで分析したところ、不純物としての他の無機塩である塩素イオン、硫酸イオン、臭素イオンおよびナトリウムイオンはいずれも０．１質量％以下であった。
【００３７】
実施例６
塩化ナトリウム２質量％および硫酸ナトリウム２質量％を含むヨウ化アルカリである粗ヨウ化ナトリウム３１．２ｇと、塩化コリン２８．０ｇと、誘電率が２４．３であるエタノール３００ｇとを混合し、還流下２時間反応させた。
【００３８】
この後、不溶物を熱時ろ過した後、室温に冷却させ、析出した白色結晶をろ過し、少量のエタノールで洗浄した後に乾燥させて、３９．３ｇの白色結晶を得た。
【００３９】
そして、この得られた結晶の組成をイオンクロマトグラフで分析したところ、不純物としての他の無機塩である塩素イオン、硫酸イオンおよびナトリウムイオンはいずれも０．１質量％以下であった。
【００４０】
実施例７
塩化ナトリウム２質量％および硫酸ナトリウム２質量％を含むヨウ化アルカリである粗ヨウ化ナトリウム３１．２ｇと、塩化ベンジルトリエチルアンモニウム４５．６ｇと、誘電率が１８．３である有機溶媒としてのイソプロパノール３００ｇとを混合し、還流下２時間反応させた。
【００４１】
この後、不溶物を熱時ろ過した後、室温に冷却させ、析出した白色結晶をろ過し、少量のイソプロパノールで洗浄した後に乾燥させて、５１．０ｇの白色結晶を得た。
【００４２】
そして、この得られた結晶の組成をイオンクロマトグラフで分析したところ、不純物としての他の無機塩である塩素イオン、硫酸イオンおよびナトリウムイオンはいずれも０．１質量％以下であった。
【００４３】
次に、本発明のヨウ化アルカリの精製方法に対する比較例を説明する。
【００４４】
比較例１
有機溶媒の代わりに溶媒として誘電率が２．２８であるベンゼンを使用して、実施例１と同様にヨウ化アルカリを精製した。
【００４５】
この結果、不溶物をろ過および分離し、このろ液を濃縮および乾燥させたところ、得られた結晶は１ｇ以下であり、粗ヨウ化ナトリウム中のヨウ化ナトリウムと他の無機塩とを分離できなかった。
【００４６】
比較例２
有機溶媒の代わりに溶媒として誘電率１０９．５であるホルムアミドを使用して、実施例１と同様にヨウ化アルカリを溶解させた。
【００４７】
すると、粗ヨウ化ナトリウム中のヨウ化ナトリウムおよび他の無機塩のいずれもが全量溶解してしまい、この粗ヨウ化ナトリウム中のヨウ化ナトリウムと他の無機塩とを分離できなかった。
【００４８】
【発明の効果】
本発明によれば、不純物として他の無機塩を含有するヨウ化アルカリを、他の無機塩を溶解しない有機溶媒に溶解させて、他の無機塩を分離させることにより、ヨウ化アルカリからの無機塩の分離が高精度かつ容易にできるので、高品質のヨウ化アルカリを容易に得ることができる。