(57)【要約】【課題】  インプロセスセンサのクリーニングシステムおよび方法を提供すること。【解決手段】  メイン試料フロー８において汚染された赤外分析器９などのセンサの表面から、固体および他の汚染物質を除去するために、スカワリングジェット１３がプロセス流体を吐出する。【選択図】  図１
2004151086.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
インプロセスセンサのクリーニングシステムであって、
ａ．プロセス流体と接触した表面を有するセンサと、
ｂ．入口および出口を有するスカワリングジェットと
を備え、
前記プロセス流体は、前記スカワリングジェットの前記入口と接触し、前記ジェットは、前記出口からの吐出が前記センサの前記表面に衝突するように前記センサに対して配置されている
ことを特徴とするクリーニングシステム。
【請求項２】
弁をさらに備えていることを特徴とする請求項１に記載のクリーニングシステム。
【請求項３】
前記センサは、赤外、ラマンまたは近赤外分光機器であることを特徴とする請求項１に記載のクリーニングシステム。
【請求項４】
前記機器はプローブを有していることを特徴とする請求項３に記載のクリーニングシステム。
【請求項５】
前記プローブは、前記プロセス流体と接触した窓を有していることを特徴とする請求項４に記載のクリーニングシステム。
【請求項６】
前記機器は赤外分光機器であることを特徴とする請求項５に記載のクリーニングシステム。
【請求項７】
インプロセスセンサをクリーニングするための方法であって、
ａ．プロセス流体の一部分をスカワリングジェットに導くこと、および
ｂ．前記スカワリングジェットから前記流体を、前記流体が前記センサに衝突するように吐出させること
を含むことを特徴とする方法。
【請求項８】
連続的に実行されることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
断続的に実行されることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
前記プロセス流体の少なくとも１つの特性を計測することをさらに含むことを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
前記計測が連続的に実行されることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記計測が断続的に実行されることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記センサの表面の汚染物質の少なくとも１つの特性を計測することをさらに含むことを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１４】
クリーニングの強度、頻度および持続時間を調整するための制御戦略をさらに含むことを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記ジェットに入る前に前記プロセス流体を処理することをさらに含むことを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１６】
前記処理が、前記プロセス流体を加熱し、冷却し、蒸発させ、凝縮させ、微粒子物質を除去し、または粒子状物質を加えることであることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
バッチプロセスで使用されることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１８】
連続プロセスで使用されることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１９】
請求項１に記載のクリーニングシステムを使用することを含むことを特徴とする製薬プロセス。
【請求項２０】
請求項１に記載のクリーニングシステムを含むことを特徴とする生物物質を製造しまたは加工するためのプロセス。
【請求項２１】
二酸化チタンを製造するためのプロセスであって、塩素化、酸化、仕上げ、副産物処理および沈殿からなるグループから選択されたプロセス段階に請求項１に記載のクリーニングシステムが含まれていることを特徴とするプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インプロセスセンサ（ｉｎ−ｐｒｏｃｅｓｓ  ｓｅｎｓｏｒ）をクリーニングするための改良型のシステムおよび方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学工業、製薬業および食品加工業では、オンラインセンサなどのインプロセスセンサが、プロセス流体（ｐｒｏｃｅｓｓ  ｆｌｕｉｄ）の１つまたは複数の特性、例えば組成、温度、圧力、ｐＨなどを計測する目的に広範に使用されている。所望の計測を実施するためにこれらのセンサは全て、それによってプロセス流体と相互作用する表面を有している。例えば分光機器は、あるタイプの光学窓を通してプロセス流体と相互作用する。このようなセンサの正常動作では一般に、計測を正確に実施するため、センサのこの表面に、有機グロース（ｏｒｇａｎｉｃ  ｇｒｏｗｔｈ）、固体、フィルム、コーティングなどの汚染物質が全くないことが必要である。多くのプロセスではこの要件を達成することが難しい。そのため、このようなセンサの表面をクリーニングするさまざまな方法が開発されている。
【０００３】
インプロセスセンサをクリーニングするいくつかの方法では、プロセス設備からセンサを物理的に取り外すか、またはプロセスからセンサを分離する（センサへの弁を閉じる）ことによって、センサをサービスから外す必要がある。これらの方法はともに時間のかかる方法であり、特に、センサ表面が短時間に汚れる場合にはそうである。これらの方法は、例えばそのプロセスに、有毒な化学物質または他の有害化学物質が関係する場合に潜在的に危険な方法である。これらの方法が機器を傷つける可能性もある。さらに、クリーニングが完了するまでプロセス計測が一時中断されるだけでなく、プロセス自体が中断となる可能性もある。
【０００４】
クリーニング目的のインプロセスセンサの分離に対する改良が使用可能ないくつかのシステムでは、運転中にクリーニング流体をセンサに導く。これらのシステムは、クリーニング流体の追加によってプロセスが有害な影響を受けないシステムに限定される。一例が、清浄な加圧水および／または加圧空気をクリーニング目的でセンサに導く廃水処理システムである。
【０００５】
インプロセスセンサをクリーニングする機械的方法も開発されている。このような方法は、センサから汚染物質を物理的にこすり落とすワイパー、ブラシなどの使用を含む。これらの方法の欠点は例えば、粘性のプロセスストリームでは使用が制限されること、プロセス計測を一時中断する必要があること、特に腐食性ストリームまたは他の有害なストリームを含むプロセスで、機械式クリーニング装置をプロセス機器内に設計することが難しいことである。
【０００６】
インプロセスセンサのクリーニングに超音波が適用されている。超音波を使用すると、センサの近くに固体を取り除くキャビテーション（ｃａｖｉｔａｔｉｏｎ）が生じる。しかし、超音波の使用は、圧力１００ｐｓｉｇ未満、ある温度および低比重ストリームの、低固体／低粘度プロセスストリームでの使用に限定される。
【０００７】
試料プロセスストリーム中に挿入されたプローブをクリーニングするための装置およびプロセスが開示されている（例えば特許文献１および２参照）。この装置は、クリーニング剤を含んだキャニスタ（ｃａｎｉｓｔｅｒ）を備える。クリーニング剤はキャニスタから吐出され、水と混合され、ジェットスプレー端を有するノズルを通してプローブに向かってポンピングされる。このクリーニング方法は、（１）プロセスからプローブを切り離すことを含む方法、（２）プロセス流体がプローブを通過するときに超音波を使用してプロセス流体を振動させることを含む方法、および（３）プローブの稼動中にブラシおよび／またはワイパーを使用することを含む方法、よりも改良された方法であると述べられている。とは言うものの、この装置および方法は、プロセスストリームとは異なる物質（すなわちクリーニング剤）の導入に依存している。
【０００８】
インライン光センサ用のブレードを備えたクリーナが提供されている（例えば特許文献３参照）。このブレードはセンサ窓の表面を機械的にぬぐう。クリーニング操作が完了し、データが再び安定するまで、センサからの計測値は一時中断する。
【０００９】
油貯蔵タンクの周りの排水溝などの水体中にあって、動物または植物物質で汚染されたセンサをクリーニングする装置が開示されている（例えばドイツ特許出願ＤＥ３５  ３８  ３１３  Ａ１号参照）。この装置は本質的にノズルを有するホースであって、ノズルから、加圧された流体をセンサの外部表面に当たるように吐出する。加圧流体は水および／または空気であり、これらが水中に泡または水流を発生させ、これによってセンサの表面に振動運動が生じて汚染物質が除去される。
【００１０】
【特許文献１】米国特許第４，３０７，７４１号明細書
【特許文献２】米国特許第４，３８５，９３６号明細書
【特許文献３】米国特許第５，１８５，５３１号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
以上の方法はいずれも多数の限界および欠点を含む。そのため、センサの動作中にセンサ表面をｉｎ−ｓｉｔｕでクリーニングすることができるインプロセスセンサのクリーニングシステム、すなわちクリーニングの間、計測を一時中断する必要がないシステムが提供されることが好ましい。さらに、クリーニング流体などの異種物質をプロセスに導入することなくセンサをクリーニングできると有利であろう。本発明はこれらの必要性を満たす。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、インプロセスセンサのクリーニングシステムであって、
（ａ）プロセス流体と接触した表面を有するセンサと、
（ｂ）入口および出口を有するスカワリングジェットと
を備え、
プロセス流体は、スカワリングジェットの入口と接触し、ジェットは、出口からの吐出がセンサの表面に衝突するようにセンサに対して配置されているクリーニングシステムを提供する。
【００１３】
本発明はさらに、インプロセスセンサをクリーニングするための方法であって、
（ａ）プロセス流体の少なくとも一部分をスカワリングジェットに導くこと、および
（ｂ）スカワリングジェットから前記流体を、流体がセンサに衝突するように吐出させること
を含む方法を提供する。
【００１４】
本発明の改良型のクリーニングシステムおよび方法は、プロセスストリームの成分を含むセンサ環境からの汚染を受けやすいインプロセスセンサが存在する任意のプロセスで有用である。この改良型のクリーニングシステムおよび方法は特に、高固体分、高粘性、有毒、腐食性または他の有害なストリームにセンサが露出し、センサの除去またはセンサの分離が危険な状態を生み出す可能性があるプロセスに対して有用である。さらに、このシステムおよび方法は、非常に反応性の物質または有害物質を含み、空気および／または水などの比較的に穏やかなクリーニング剤を使用することができないプロセスに対して有用である。このようなシステムで、このクリーニングシステムおよび方法の使用は、連続プロセスとバッチプロセスの両方で安全かつ信頼性の高い計測を提供するのに特に有利である。
【００１５】
本発明のクリーニングシステムおよび方法の利点には以下のものが含まれる。
−センサのクリーニング中の連続プロセス運転および連続センサ動作。
−プロセス流体の使用によて、プロセスへの異種材料の導入が回避される。
−クリーニングシステムがプロセス運転に完全に含まれ、クリーニングのためにセンサを取り外す必要性が回避される。
−プロセス流体が、非プロセスクリーニング流体によって汚染されることがない。
−プロセス流体の組成のストリンジェントコントロール（ｓｔｒｉｎｇｅｎｔ  ｃｏｎｔｒｏｌ）が維持される。
−粘性のプロセス流体を使用することができる。
−プロセス流体が有害な（有毒な、腐食性の、反応性の高い）材料を含むときの運転の安全性の向上。
−センサを生物システムおよび製薬システムで使用するときに無菌状態が維持される。
−スカワリングの強度、頻度および持続時間を独立に調整することによって、クリーニング操作の高レベル制御が使用可能である。
【００１６】
この改良型のクリーニングシステムおよび方法は、インプロセスセンサが使用されるいくつかの産業で有用である。その例としては、プロセス流体が腐食性成分、有毒成分、または他の有害成分を含む化学プロセス（例えばチタン鉱石の塩素化）、プロセス流体組成の細かな制御が重要である製薬および食品業界におけるプロセスが含まれる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明は、インプロセスセンサをクリーニングするためのシステムおよび方法を提供する。本発明は、極めて用途が広く、インプロセスセンサを使用してプロセス条件および組成を計測するほとんど全てのプロセス環境に適用可能である。このクリーニングシステムはバッチプロセスまたは連続プロセスで使用することができる。このクリーニングシステムは、そのような条件に対する適当な機器が利用される限り温度、圧力または化学環境によって限定されない。適当な機器は当業者なら容易に決定できる。実際、クリーニングシステムの特定の利点は、流体の粘性が高くかつ腐食性である高腐食環境において利用できることに関する。
【００１８】
本発明のクリーニングシステムでは、有機グロース、固体、ゲル、フィルム、コーティングなどの気相または液相を含む汚染物質をインプロセスセンサの表面から除去することができる。本明細書ではインプロセスセンサを、プロセス流体と相互作用し、その結果として流体およびその成分の１つまたは複数の特性を計測する分析機器と定義する。さらに、本明細書では用語「インプロセス」が、汎用化学製品の加工プラントなどのように大規模な製造オペレーション、ならびに例えばファインケミカルの製造、実験室規模の合成などのような小規模な製造オペレーションを包含する。計測できるプロセス流体の特性の例には、ｐＨ、導電率などの電気特性、および流体の１種または数種の化学成分の濃度が含まれる。このセンサを、核磁気レベル装置などの機器がその中で送る容器の一部分とすることもできる。本発明は、プロセス流体の少なくとも１つの成分の濃度を計測するセンサのクリーニングに使用するときに特に有利である。
【００１９】
本発明のクリーニングシステムとともに使用するのに適したインプロセスセンサの例には、ｐＨ計、溶存酸素計などの電極；膜；核密度／レベルゲージ；赤外、ラマンおよび近赤外機器ならびに粒径検出器を含む分光機器が含まれる。分光機器はセルまたはプローブを使用することができる。任意の特定の応用に対して好ましいセンサはプロセスに依存する。すなわち使用する機器、動作条件（温度、圧力）、計測する特性、化学組成、反応容器の設計などによって決まる。
【００２０】
本発明のクリーニングシステムは、赤外、ラマンまたは近赤外分光機器を使用して組成を計測するときに特に有利である。このような機器を使用するときにはセルよりもプローブのほうが好ましい。特定の応用、チタン鉱石の塩素化の際のプロセス流体の組成計測では、赤外分光プローブの使用が好ましい。この応用では、プローブがフーリエ変換赤外プローブ（Ｆｏｕｒｉｅｒ  ｔｒａｎｓｆｏｒｍ  ｉｎｆｒａｒｅｄｐｒｏｂｅ：ＦＴＩＲ）であることがより好ましく、ＦＴＩＲ減衰全反射（ａｔｔｅｎｕａｔｅｄ  ｔｏｔａｌ  ｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅ：ＡＴＲ）プローブが最も好ましい。ＡＴＲプローブは、プロセス流体に対して露出したダイヤモンドまたはサファイヤ窓を有することが好ましい。チタン鉱石の塩素化後のプロセス流体とともに使用するためには、所望の分光範囲で導入される干渉が相対的に小さいダイヤモンド窓が好ましい。
【００２１】
本発明のクリーニングシステムでは、センサが、プロセス流体と接触した表面を有する。本明細書ではセンサの「表面」は、分光機器の窓、電磁信号がそこを通過して計測値を発生させることができる反応容器の窓、電極表面、セルの壁などを含む。プロセス流体とセンサの接触は、分光プローブなどのセンサが取り付けられたパイプに流体を流すことによって、あるいは反応容器内のプロセス流体の中に電極などのセンサを、例えば弁またはフランジを通して挿入することによって、達成することができる。センサは、撹拌タンクなどのメインの反応容器のポート、あるいは、連続プロセスではパイプまたは連続撹拌タンク反応器（ＣＳＴＲ）のポートを通して、プロセス流体と接触することができる。センサはしばしば、例えばサンプリングシステムを介したメインプロセス流体からのサイドストリーム（ｓｉｄｅ  ｓｔｒｅａｍ）の中でプロセス流体と接触する。
【００２２】
本明細書では「プロセス流体」は反応容器の内容物を意味する。プロセス流体は、液体および／または気体を含むことができ、しばしば同伴固体を含む。連続プロセスでは、プロセス流体が、パイプライン反応器を流れるプロセスストリーム、あるいは一連の連続撹拌タンク反応器のうちの１つまたは複数の反応器を流れるプロセスストリームの形態をとることができる。プロセス流体は、撹拌タンクなどのバッチ反応容器内の溶液またはスラリの形態とすることができる。バッチプロセスではさらにポンプが提供され、このポンプは、バッチ反応容器内またはその中を通してプロセス流体をジェットへ送る容器の外に位置することができる。
【００２３】
本発明のスカワリングジェット（ｓｃｏｕｒｉｎｇ  ｊｅｔ）は、流体が発射されるパイプなどの管である。発射された流体は、ジェットの出口の周囲の環境中ですぐに拡散し、減速する。スカワリングジェットは、プロセス流体と接触し流体がそこからジェットに入る入口と、流体が発射される出口を有する。ジェットの入口は、反応容器からのプロセス流体と直接に接触することができる。より一般的には、反応容器からのサイドストリームを使用して、プロセス流体の一部分をジェット入口に導く。この方法が好ましい。
【００２４】
スカワリングジェットに導かれ、スカワリングジェットから発射される流体の主たる機能は、センサ表面をクリーニングすることであることを理解されたい。たとえジェットがセンサに向かって流体を導き、センサがこの流体の特性を計測することができるとしても、センサが計測の主要な対象は一般に、ジェット流とは別の流体フローである。
【００２５】
スカワリングジェットの出口は、そこから流体が発射される単一のノズルまたは複数のノズルからなることができる。ジェットの出口の直径は、ジェットが流体を吐出する先の容器の直径よりも小さい。出口のサイズ（直径）を小さくするとジェットからの流速が高まる。出口ノズルの形状は、センサの表面をクリーニングするのに適当な任意の形状に設計することができる。例えば、小さな単一の光学窓または電極は、小さな丸い形状のノズルによって効果的にクリーニングすることができる。大型の光学窓または膜は、大径のノズル、みぞ穴形のノズル、または一様な（ｅｖｅｎ）複数の小さな丸形ノズルによって効果的にクリーニングすることができる。
【００２６】
スカワリングジェットはセンサに対して、ジェット出口から吐出されたプロセス流体が、プロセス流体と接触したセンサの表面に当たるように、関連して配置される。センサからジェット出口までの距離は、流体が発射される条件、およびジェット出口の幾何学的形状および寸法を含むジェットの幾何学的形状および寸法、ならびにセンサおよびプロセス流の方向に対するジェットからの発射角度などによって決まる。このようなパラメータは、標準のエンジニアリング計算を使用して最適化することができる。特定の１つの応用、すなわちチタン鉱石の塩素化の際のプロセス流体の組成を計測する応用では、ジェット出口が、センサの表面から０．２５インチ（０．６４ｃｍ）から１．０インチ（２．５４ｃｍ）のところに配置される。
【００２７】
ジェット流がセンサの表面に衝突する角度は０°から９０°であり、４５°から９０°であることが好ましい。０°はセンサの表面と平行であり、９０°はセンサ表面に垂直である。ジェットとセンサの間の好ましい角度および距離は実験または計算によって、与えられた幾何学的形状および速度に対して所望の程度のクリーニングが達成されるように決定することができる。汚染物質が硬いほど、またセンサ表面が小さいほど、より大きな角度での衝突、すなわちセンサ表面に対して垂直な角度での衝突が適している。汚染物質が柔らかいほど、またセンサ表面が大きいほど、より小さい角度での衝突、すなわち表面により平行な角度での衝突が適している。センサが、垂直なジェットが分光光ビームを妨害するフロースルー（ｆｌｏｗ−ｔｈｒｏｕｇｈ）型の分光セルであるときには、ジェットとセンサの周囲の機器との間の干渉を制限するために、ジェットを９０°よりも小さい角度で配置することが望ましい。
【００２８】
ジェットを流れる流体の流れが連続流である必要はないことを理解されたい。弁を配置して、ジェットを流れる流体の流れを許し、遮断し、または制御することができる。例えば、クリーニングプロセスの間、計測を中断したい場合には、弁によって、センサからプロセス流体を分離することができる。あるいは、クリーニングシステムを非連続的に、すなわち間欠的に動作させるために、弁によって、プロセス流体からスカワリングジェットを分離することができる。さらに、弁を使用して、ジェットを流れるプロセス流体の体積流量を制御することができる。このような弁は手動または自動で操作することができるが、自動で操作することが好ましい。選択する弁は流れをうまく制御し、かつ耐久性のあるものでなければならない。例えば、固体微粒子を含むプロセス流体とともに使用するときには、セラミックライナを用いた弁など、侵食抵抗性の弁が有効である。
【００２９】
センサの周囲のプロセス機器は、侵食抵抗性の材料から作られていることが好ましい。容易に摩耗する材料を使用する場合には、このような材料を表面硬化によってコーティングするか、または硬い侵食抵抗性の材料で保護することが好ましい。さらに、センサと衝突した後にそれたジェット流が衝突してセンサの周囲の機器を損傷する可能性を最小限に抑えるため、センサを挿入するパイプまたは容器は、ジェットを出た流体の速度がセンサと衝突した後に急速に低下するよう十分に大きいことが好ましい。
【００３０】
スカワリングジェット、センサおよび流体が通過するプロセスラインの設計が原因で、本発明のクリーニングシステムの動作中に、システム内を通過するプロセス流体の運動によって振動が引き起こされる可能性がある。この振動が計測の正確さに有害な影響を与える可能性がある。そのため、ジェットをより堅い（ｓｔｉｆｆｅｎ）ものにする、センサ室を補強する、プロセス容器内のセンサおよびジェットからある距離のところに弁、エルボなどのおよび流れの障害となるものを配置する、などの振動を防ぐ対策を講じることが好ましい。障害物は、ジェットの直径の少なくとも１０倍の距離を置いてジェットの上流に配置し、ジェットの直径の５倍以上の距離を置いてジェットの下流に配置することが好ましい。
【００３１】
本発明の方法は、プロセス流体の少なくとも一部分をスカワリングジェットに導くことを含む。プロセス流体のジェットへの流れは、センサへの流体の流れとは独立に制御することができることを理解されたい。ジェットに導かれるプロセス流体の部分は、プロセス流体の流れ全体の１００％とすることもできるが、５０％未満であることが好ましい。センサ表面がひどく汚染されており、そのため、汚染が十分に低減されかつ／または排除されるまで表面をクリーニングすることが目的であるときには、プロセス流体の流れの１００％をジェットに導くことが有利であることがある。プロセス流体の一部分をジェットに導くときには、その部分が一般には、メインのプロセス流体から、特にサンプリングシステムの原理を使用してサイドストリームとして分離される。ジェットに導かれた流体の部分はジェットから吐出され、それによって流体がセンサ表面と衝突し、これによって表面がクリーニングされる。ジェットの速度とプロセス流体中に存在する懸濁物質とが相まって、センサをクリーニングするスカワリング（洗落し）作用が提供される。
【００３２】
本発明の方法は、センサの動作中に連続的に、または、特に汚れの速度が十分に分かっている場合には定期的なスケジュールに基づいて断続的に、あるいは、センサの汚れが疑われたときにまたはセンサの汚れが検出されたときに必要に応じて、実行することができる。クリーニングが非連続的に実行される場合にクリーニングの持続時間に関して本発明の方法を制御し、また、ジェットから吐出される流体の速度などに起因するクリーニングの強度に関して本発明の方法を制御することができる。
【００３３】
断続クリーニングを実施するときのクリーニングサイクルの持続時間は、数秒から数時間とすることができる。プロセス運転中にクリーニングが実行される時間の割合は、１％未満から１００％とすることができる。センサ表面の侵食の可能性を最小限に抑えるため、クリーニングの持続時間は、汚染物質を除去するのに必要な最小限の時間とすることが好ましい。
【００３４】
ジェットを出るプロセス流体の強度は、汚染物質の除去、すなわちセンサ表面のクリーニングに十分なものでなければならない。ただし、センサおよびその周囲の環境に対する損傷が最小限に抑えられるよう配慮しなければならない。強度は、ジェットの速度、プロセス流体の特性、センサからジェット出口までの距離、および例えばプロセス流体中の微粒子物質の硬さを含む他の因子の関数である。
【００３５】
好ましいジェット速度は例えば、毎秒数インチ（１インチは２．５４ｃｍ）から毎秒数百フィート（１フィートは約３０．５ｃｍ）である。好ましい速度は、プロセス流体の組成および特性、センサからのジェット出口までの距離、ならびに汚染物質の硬さ、センサ表面の耐久性などの他の因子によって決まり、実験に基づく最適化によって決定することができる。
【００３６】
メインのプロセス流体の一部分を処理することが望ましいことがある。このような処理には例えば、プロセス流体を加熱または冷却すること、凝縮されたプロセス流体を蒸発させること、あるいは粒子状物質を除去しまたは流体に加えることが含まれる。具体的には、特に摩耗性の高い微粒子物質を除去することが望ましいことがある。微粒子物質は、例えばフィルタ、サイクロン分離などの手段によって除去することができる。しかし、流体中に微粒子がない場合にはスカワリング効果が低減することを理解されたい。
【００３７】
本発明の好ましい実施形態では、本発明のクリーニングシステムがさらに制御戦略（ｃｏｎｔｒｏｌ  ｓｔｒａｔｅｇｙ）を含む。この制御戦略は、クリーニング操作の強度、頻度および持続時間の独立した調整を提供することができる。したがって、クリーニングシステム全体にわたる高レベルの制御が提供される。プロセス流体の所望の特性を計測できるだけでなく、センサは、センサを妨害しまたは曇らせる汚染物質の特性を計測することもできる。この動作モードに対して好ましいセンサは分光プローブであり、赤外プローブがより好ましく、ＦＴＩＲ  ＡＴＲプローブが最も好ましい。制御戦略の一例では、センサが、汚染物質の濃度に関係した汚染物質の特性を計測し、この計測値を所定の設定点と比較する。スカワリングジェットの動作は、固体または汚染物質の濃度が設定点よりも低く維持され、または設定点よりも低くなるように修正される。
【００３８】
このプロセスの重要な利点は、センサがプロセスを監視し計測を実行している間に、クリーニング方法を実施できることである。このことは、従来の連続フィードバック制御操作でセンサを使用するときに特に有用である。
【００３９】
本発明のクリーニングシステムおよび方法は、例えば米国特許出願０９／７３９５９７号（２０００年１２月１８日出願）に記載されているプロセスなど、インプロセス分光プローブ、特に赤外プローブを使用したプロセス運転で特に有用である。米国特許出願０９／７３９５９７号（２０００年１２月１８日出願）の教示は参照によって本明細書に組み込まれる。例えば、二酸化チタンを製造するプロセスでは、塩化物または硫酸塩プロセスで本発明を使用して、それぞれ、塩素化、酸化、仕上げの制御または監視を含むプロセス段階、あるいは沈殿および仕上げ段階を制御しまたは監視することができる。
【００４０】
さらに、製薬産業および生物物質産業における製造プロセスは、本発明の使用を含めるのに特に適している。例えば、本発明は、プロセスストリームの完全性を維持することが重要な考慮事項であるこれらのプロセス、ならびに他のプロセスに直接に適用可能である。ごく微量の汚染物質であっても看過できないプロセスにとって、あるいは発癌性、突然変異誘発性物質など非常に有毒な物質または生物を含む可能性があるプロセスとの接触からオペレータを保護するために、完全性はなににもまして優先されることがある。
【実施例１】
【００４１】
以下の特定の実施例では、連続プロセス運転向けの本発明のクリーニングシステムおよびクリーニング方法の一般的な設備および動作を、図を参照して詳細に説明する。図の配管中の矢印は、プロセス流体が流れる方向を指示している。この実施例では、スカワリングジェットを使用して、処理前の四塩化チタンストリーム中の不純物を計測するＣＨ２６２６に基づく減衰反射ＦＴＩＲプローブの窓をクリーニングする。
【００４２】
四塩化チタンを製造するプロセスの流動床クロリネータ（ｆｌｕｉｄ  ｂｅｄ  ｃｈｌｏｒｉｎａｔｏｒ）から得られた、金属塩化物と酸塩化物の混合物および懸濁固体粒子を含むプロセス流体（１）を反応容器（２）に供給した。この流体を水で処理して存在する塩化アルミニウム（図示せず）を不動化し、処理した流体（処理後流体）（３）をポンプ（４）を使用して容器（２）からメインプロセスフロー（６）に移した。
【００４３】
処理後流体の一部（５）をメインプロセスフロー（６）から取り出した。弁（７）を開いて、処理後プロセス流体のメイン試料フロー（８）をサイドストリームとして赤外分析器（９）に導いた。この分析器は、プロセス流体（８）と接触したダイヤモンド窓（１０）を備えており、計測値を記録する。計測値は、加える水（図示せず）の量を制御するためにフィードバックコントローラ（図示せず）に送られる。
【００４４】
処理後プロセス流体の副フロー（１１）を、開いた弁（１２）を通してスカワリングジェット（１３）に導いた。セラミック弁（７）および（１２）をフィードバックループを使用して制御して、メイン試料フロー（８）とスカワリングジェット（１１）へのフローの流量を調整した。流体（１１）はスカワリングジェット（１３）を出てノズル（１４）に入る。ノズルは丸く、０．２５インチ（０．６４ｃｍ）から１．０インチ（２．５４ｃｍ）離れて分析器（９）の窓（１０）の方を９０°の角度で向いている。その結果、固体微粒子を除去するスカワリング効果が得られ、２つのフローが合流した試料フロー（１５）が生まれ、これが反応容器（２）に送られる。
【実施例２】
【００４５】
以下の特定の実施例では、バッチプロセス運転向けの本発明のクリーニングシステムおよびクリーニング方法の一般的な設備および動作を詳細に説明する。
【００４６】
フーリエ変換赤外プローブを、発酵プロセスで使用される撹拌タンク反応容器の再循環ループ上に置く。プロセス流体は発酵混合物である。再循環ポンプを使用して反応容器から流体を取り出し、試料システムを循環させ、そこで分光計測を実施してプロセス流体の組成を監視する。再循環ループからサイドストリームを取り出し、スカワリングジェットに供給する。ポンプによって生み出される圧力／流量から得られる十分な運動エネルギーでスカワリングジェットからプロセス流体を吐出して、分光プローブをクリーニングする。
【実施例３】
【００４７】
本発明のクリーニングシステムおよび方法を、フロースルー型赤外分析セルを使用した流体の分析に応用することができる。流体は、標準フロースルーセル中で赤外スペクトル分析を受ける。流体試料はセルの底を流れ、セルの頂部から出ていく。セルの両側の窓によって、赤外ビームは一方の窓から入り、セルを通過し、反対側の窓から出て検出器に向かうことができる。流れの中の固体は窓に接着し、流体組成を正確に分析するためには連続除去が必要である。
【００４８】
分析する流体の加圧ストリームを２つのスカワリングジェットに供給する。スカワリングジェットは、それぞれの窓よりも低い位置から試料セルに入り、約４５°の角度で窓に衝突する方向に向けられる。この角度にすれば、赤外ビーム経路の外側にジェットを配置することができる。ジェット内の速度は、それぞれのジェットに通じる管路上の弁を手動で調整することによって制御する。最適速度は、窓を覆う固体が除去されるまで弁をゆっくりと開くことによって実験的に決定される。
【実施例４】
【００４９】
本発明のクリーニングシステムおよび方法を、ｐＨプローブを使用したタンク中の液体の分析に応用することができる。この応用では、単一のジェットを使用してガラス電極と参照電極の両方をクリーニングする。ｐＨプローブは、バッチ化学反応が起こっている液体を含む攪拌タンクの中に側壁のポートから挿入されている。反応によってゼラチン状の固体が生じ、これがｐＨプローブの電極表面に集積する。電極の固体は、反応が起こる際のｐＨプローブによるタンク内の液体の計測の誤差の原因となる。
【００５０】
ｐＨプローブのガラスおよび参照電極はともに、表面が平らな隣接する電極であり、合わせて直径約０．７５インチ（１．９１ｃｍ）の面積を占める。
【００５１】
電極表面をクリーニングするため、タンクから液体を抜き取り、可変速駆動装置を備えた遠心ポンプに導く。ポンプを出た液体は、ｐＨプローブをタンクに挿入するために使用したポートと同じポートを通して走るパイプの中を流れる。フローは、このパイプの端部のスカワリングジェットノズルから、約５°の角度で、すなわち電極表面とほぼ平行に吐出し、電極表面に衝突する。
【００５２】
反応が進み固体の発生が増大するにつれて、ポンプの速度を大きくしてスカワリングジェットの速度を高め、したがってスカワリング強度を高める。それぞれの反応段階で十分なクリーニングを提供するのに必要な速度は実験的に決定される。許容できるポンプ速度プロファイルが決定されたら、このタンクでこの特定の化学反応を実施するたびに同じプロファイルを使用する。
【００５３】
本明細書に示した実施例は例示的なものであり、本発明の範囲を限定するものと解釈してはならない。当業者なら変形形態を直ちに理解するであろう。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】連続プロセスで使用される本発明のクリーニングシステムの概略図である。
【符号の説明】
【００５５】
１  プロセス流体
２  反応容器
３  処理後流体
４  ポンプ
５  処理後流体の一部
６  メインプロセスフロー
７  弁
８  メイン試料フロー
９  赤外分析器
１０  ダイヤモンド窓
１１  処理後プロセス流体の副フロー
１２  弁
１３  スカワリングジェット
１４  ノズル
１５  合流した試料フロー
【図１】
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【外国語明細書】
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