(57)【要約】【課題】成長した窒化インジウム又は窒化インジウム合金が熱分解しない温度であっても高品質の窒化インジウム薄膜又は窒化インジウム合金薄膜を製造できるようにする。【解決手段】反応チャンバー１内のサセプタ４上にサファイア（０００１）ウエハを薄膜成長用基板３として装填しておき、窒素ガスをキャリアガスとする流量２００ｓｃｃｍのトリメチルインジウムを、３ｓｌｍのアンモニアガスとともにノズル７からガス混合噴出ノズル７を経て反応チャンバー１内に噴出させ、反応チャンバー１内の圧力は５Ｔｏｒｒで一定に保った。サセプタ４の温度を上昇させて薄膜成長用基板３の温度を５００℃まで上昇させたのち、紫外光光源９としてのＡｒＦエキシマレーザより波長１９３ｎｍの紫外光を出力１３ｍＪ／ｃｍ２、パルス繰返し周波数２０Ｈｚで混合ガス蒸気８に対して薄膜成長用基板３に平行なる方向に照射して窒化インジウム薄膜を形成した。【選択図】　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アンモニアを窒素源として基板上に窒化インジウム及びその合金のいずれかの薄膜を気相堆積する製造方法において、
有機インジウムを含むガスとアンモニアガスを前記基板に供給するとともに、波長２２０ｎｍ以下の紫外光を気相中又は前記基板上のアンモニアに照射することを特徴とする製造方法。
【請求項２】
前記アンモニアガスを前記基板の表面に対向する方向から入射させるとともに、前記紫外光を前記基板の表面にほぼ平行に入射させる請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記アンモニアガスを前記基板の表面にほぼ平行に入射させるとともに、前記紫外光を前記基板の表面に対向する方向から入射させる請求項１に記載の製造方法。
【請求項４】
前記紫外光の強度が前記基板の表面上で１〜３００ｍＪ／ｃｍ２である請求項３に記載の製造方法。
【請求項５】
前記紫外光をフォトマスクを用いて前記基板の表面にパターン状に入射させる請求項３又は４に記載の製造方法。
【請求項６】
前記紫外光を収束ビームにして前記基板の表面にパターン状に描画しながら入射させる請求項３又は４に記載の製造方法。
【請求項７】
反応槽内でアンモニアを窒素源として基板上に窒化インジウム及びその合金のいずれかの薄膜を気相堆積する製造装置において、
前記基板を所定の温度に加熱する加熱機構と、
有機インジウムを含むガスとアンモニアガスを前記基板に供給する反応ガス供給機構と、
波長２２０ｎｍ以下の紫外光を気相中又は前記基板上のアンモニアに照射する紫外光照射機構とを備えたことを特徴とする製造装置。
【請求項８】
前記紫外光照射機構はＡｒＦエキシマレーザを備えている請求項７に記載の製造装置。
【請求項９】
前記反応ガス供給機構は有機インジウムを含むガスとアンモニアガスを前記基板の表面に対向する方向に入射させる向きに配置され、前記紫外光照射機構は紫外光を前記基板の表面にほぼ平行に入射させる向きに配置されている請求項７又は８に記載の製造装置。
【請求項１０】
前記反応ガス供給機構は有機インジウムを含むガスとアンモニアガスを前記基板の表面にほぼ平行に入射させる向きに配置され、前記紫外光照射機構は紫外光を前記基板の表面に対向する方向に入射させる向きに配置されている請求項７又は８に記載の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はアンモニアを窒素源として窒化インジウム薄膜又は窒化インジウム合金薄膜を製造する方法と、その製造方法を実現する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
窒化インジウムは紫外〜緑色の範囲の光を放出する発光ダイオードや半導体レーザの材料として近年注目を浴びている窒化インジウム・ガリウム（ＩｎＧａＮ）合金の構成材料として重要である。
【０００３】
また、最近、窒化インジウム結晶中での電子の飽和ドリフト速度がＳｉやＧａＡｓなどの従来の半導体に比べて格段に大きいことは勿論、ＩＩＩ族窒化物半導体の中でも最も大きいことが理論的に予想されたことから、窒化インジウムは超高速・高周波デバイス用材料としても脚光を浴びるようになってきた。
【０００４】
更に最近では、窒化インジウムの禁止帯幅が従来報告されてきた１．８〜２ｅＶではなく約０．８ｅＶである可能性が見出されたことから、窒化インジウムは波長１．５μｍ帯の赤外光の発光・受光が可能な光通信用デバイス用材料としても重要な存在となってきた。
【０００５】
このように、広範囲で重要なデバイス応用が期待される窒化インジウムであるが、従来、有機金属化学的気相堆積（ＭＯＣＶＤ）法などでアンモニアを窒素源として製造された窒化インジウム薄膜の品質は、残留キャリア濃度が１０１９〜１０２０ｃｍ−３台であるなど、極めて低いものであった。その原因については不明であったが、最近、本発明者らは、製造条件と結晶品質について詳細に研究した結果、１）窒化インジウムの成長温度である５００〜６００℃ではアンモニアの熱分解率が極めて低く、そのために、成長した窒化インジウム中に高濃度の窒素空孔が導入されること、さらに、２）アンモニアの熱分解率は成長温度の上昇によって増大させることができるが、成長温度を６００℃より高温にすると成長した窒化インジウムの熱分解による窒素空孔の導入という新たな問題を引き起こすこと、を明らかにした（Ａ．　Ｙａｍａｍｏｔｏ　ｅｔ　ａｌ．，　ｐｈｙｓ．　ｓｔａｔ．　ｓｏｌｉｄｉ　（ｂ）　２２８　（２２０２）　５）。したがって、アンモニアを窒素源として高品質の窒化インジウム薄膜を製造するためには、窒化インジウムの熱分解が問題とならない６００℃以下の温度で何らかの方法で高濃度の活性窒素を生成させることが必須であることが明らかにされた。
【０００６】
一方、窒化インジウム合金のひとつである窒化インジウム・ガリウムなどに関しては、ガリウム組成が１００〜８０％程度のガリウム過剰合金については比較的高品質の薄膜が形成され、発光ダイオードなどに使用されてきた。しかしながら、インジウム組成が８０〜１００％のＩｎ過剰の窒化インジウム・ガリウムに関しては、窒化インジウムの成長の場合と同様に成長温度が５００〜７００℃と低いためにアンモニアの熱分解率が低く、高品質薄膜を製造することが困難であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の研究成果に基づいてなされたもので、成長した窒化インジウム又は窒化インジウム合金が熱分解しない温度であっても高濃度の活性窒素を生成させることができ、結果として、高品質の窒化インジウム薄膜又は窒化インジウム合金薄膜を製造できる方法と装置を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、アンモニアが波長２２０ｎｍ以下の紫外光に対して０．１５〜１．５／Ｔｏｒｒ・ｃｍという大きな吸収係数を有することに着目してなされたもので、窒化インジウム及び窒化インジウム合金のいずれかの薄膜の製造に際し、波長２２０ｎｍ以下の紫外光をアンモニアガスに照射することを特徴としている。
【０００９】
その結果、波長２２０ｎｍ以下の紫外光によるアンモニアの励起・分解効果を利用して、成長温度が６００℃以下であっても高濃度の活性窒素を供給することができ、結果として、高品質の窒化インジウム薄膜及び窒化インジウム合金薄膜を製造することができる。
本発明が対象とする窒化インジウム合金としては、ＩｎＧａＮ、ＩｎＡｌＮ、ＩｎＧａＡｌＮなどを挙げることができる。
【００１０】
本発明の製造方法の１つの局面では、アンモニアガスを基板面に対向する方向から入射させるとともに、波長２２０ｎｍ以下の紫外光を基板面にほぼ平行に入射させる。
【００１１】
「基板面に対向する方向」とは、基板面に垂直な方向を中心として４５°よりも垂直寄りに傾斜した方向を含む意味である。また、「基板面にほぼ平行」とは基板面に平行な方向だけでなく、基板面に対して４５°よりも基板面寄りに傾斜した方向を含む意味である。
【００１２】
この局面においては、基板上で波長２２０ｎｍ以下の紫外光によって形成された高濃度の活性窒素を基板に吹きつける状態で薄膜を成長させるので、高品質の窒化インジウム薄膜又は窒化インジウム合金薄膜を製造することができる。
【００１３】
本発明の製造方法の他の局面では、アンモニアガスを基板面にほぼ平行に入射させるとともに、波長２２０ｎｍ以下の紫外光を基板面に対向する方向から入射させる。
【００１４】
この局面では、基板直上にあるアンモニア又は基板表面に吸着したアンモニアを波長２２０ｎｍ以下の紫外光で励起して分解させることができ、その結果、基板上で紫外光が照射された場所のみに窒化インジウム薄膜又は窒化インジウム合金薄膜を形成することができる。すなわち、選択成長が可能となる。この場合、その紫外光をフォトマスクを用いて基板面にパターン状にして入射させたり、収束ビームにして基板面上でパターン状に描画しながら入射させたりすることによって、窒化インジウム薄膜又は窒化インジウム合金薄膜を任意のパターン状に形成することができるという効果もある。
【００１５】
また、この局面では、紫外光の強度は基板面上で１〜３００ｍＪ／ｃｍ２が適当である。紫外光の強度がその範囲より小さいときはアンモニアを十分に励起することができず、得られる窒化インジウム薄膜又は窒化インジウム合金薄膜の品質が低下する。また、強度がその範囲より大きい場合は、成長した窒化インジウム薄膜又は窒化インジウム合金薄膜に光損傷を与えたり、さらに大きい場合は、これらの薄膜がアブレーション現象によって除去されるという問題がある。
【００１６】
本発明の製造方法を実現する製造装置は、基板を所定の温度に加熱する加熱機構と、有機インジウムを含むガスとアンモニアガスを基板に供給する反応ガス供給機構と、波長２２０ｎｍ以下の紫外光を気相中又は基板上のアンモニアに照射する紫外光照射機構とを備えている。
紫外光照射機構はＡｒＦエキシマレーザを備えたものとすることができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明の目的、特徴及び利点を明確にすべく、添付した図面を参照しながら、本発明の実施の形態を以下に詳述する。
【００１８】
（実施例１）
図１は、本発明の第一の実施例として、窒化インジウム薄膜を製造する方法及び装置を説明する図であって、１は反応チャンバー、２は反応チャンバー内部を所定の圧力に保つためのガス排気装置、３は薄膜成長用基板としてのサファイア（０００１）ウエハ、４は基板温度設定のためのサセプタ、５はアンモニア及びトリメチルインジウムのガス供給装置、６ａはアンモニアガス供給配管、６ｂはトリメチルインジウム等のＩＩＩ族有機金属ガス供給配管、７はガス混合噴出ノズルである。ガス供給装置５、アンモニアガス供給配管６ａ、ＩＩＩ族有機金属ガス供給配管６ｂ及びガス混合噴出ノズル７は反応ガス供給機構を構成し、８はその反応ガス供給機構から反応チャンバー１内に噴出された反応ガスで、アンモニアとＩＩＩ族有機金属の混合ガス蒸気である。この装置では、アンモニアとＩＩＩ族有機金属の混合ガス蒸気８は薄膜成長用基板３の表面に対して垂直方向に噴射される。９は波長２２０ｎｍ以下の紫外光を放出する光源、１０は波長２２０ｎｍ以下の紫外光で平行光束として照射される。１１は紫外光導入用窓であり、紫外光１０は薄膜成長用基板３の表面に対して平行な方向に入射され、薄膜成長用基板３の表面近傍でアンモニアに照射されてアンモニアを励起する。
【００１９】
この装置を用いて以下の手順で窒化インジウム薄膜を製造した。
まず、ガス供給装置５からアンモニアガス供給配管６ａを通じて流量３ｓｌｍのアンモニアガスを、ＩＩＩ族有機金属ガス供給配管６ｂを通じて窒素ガスをキャリアガスとして流量２００ｓｃｃｍのトリメチルインジウムを供給しノズル７に送りこみ、ガス混合噴出ノズル７を経て反応チャンバー１内に噴出させた。このとき、すでに反応チャンバー１内のサセプタ４上には表面洗浄処理を施したサファイア（０００１）ウエハが薄膜成長用基板３として装填されており、さらに、ガス排気装置２によって反応チャンバー１内の圧力は５Ｔｏｒｒで一定に保たれている。
【００２０】
次に、サセプタ４の温度を上昇させ薄膜成長用基板３としてのサファイア（０００１）ウエハの温度を５００℃まで上昇させたのち、紫外光光源９としてのＡｒＦエキシマレーザより波長１９３ｎｍの紫外光を混合ガス蒸気８に対して薄膜成長用基板３に平行なる方向に照射した。このときのＡｒＦエキシマレーザの出力は１３ｍＪ／ｃｍ２、パルス繰返し周波数２０Ｈｚであった。
【００２１】
この状態を１時間保持したのち、紫外光光源９であるＡｒＦエキシマレーザを停止しサセプタ４の温度を室温まで降下させた。
その結果、薄膜成長用基板３としてのサファイア（０００１）ウエハ上には０．５μｍ厚の窒化インジウム膜が形成できた。
【００２２】
このようにして形成した窒化インジウム膜は室温でキャリア濃度１×１０１８ｃｍ−３、移動度１５００ｃｍ２／Ｖｓという優れた特性を有するもので、ＡｒＦエキシマレーザ照射なしで形成した窒化インジウム膜の特性であるキャリア濃度１×１０２０ｃｍ−３、移動度５０ｃｍ２／Ｖｓを大幅に上回るものであった。
【００２３】
（実施例２）
本発明の第二の実施例として図１の装置を用いて窒化インジウムガリウム合金Ｉｎ０．９Ｇａ０．１Ｎを形成した例について説明する。
【００２４】
まず、ガス供給装置５からアンモニアガス供給配管６ａを通じて流量３ｓｌｍのアンモニアガスを、ＩＩＩ族有機金属ガス供給配管６ｂを通じて窒素ガスをキャリアガスとして流量２００ｓｃｃｍのトリメチルインジウムと１５ｓｃｃｍのトリエチルガリウムをガス混合噴出ノズル７に送りこみ、ガス混合噴出ノズル７を経て反応チャンバー１内に噴出させた。このとき、すでに反応チャンバー１内のサセプタ４上には表面洗浄処理を施したサファイア（０００１）ウエハが薄膜成長用基板３として装填されており、さらに、ガス排気装置２によって反応チャンバー１内の圧力は５Ｔｏｒｒで一定に保たれている。
【００２５】
次に、サセプタ４の温度を上昇させ薄膜成長用基板３としてのサファイア（０００１）ウエハの温度を６００℃まで上昇させたのち、紫外光光源９としてのＡｒＦエキシマレーザより波長１９３ｎｍの紫外光を混合ガス蒸気８に対して薄膜成長用基板３に平行なる方向に照射した。このときのＡｒＦエキシマレーザの出力は１３ｍＪ／ｃｍ２、パルス繰返し周波数２０Ｈｚであった。
【００２６】
この状態を１時間保持したのち、紫外光光源９であるＡｒＦエキシマレーザを停止しサセプタ４の温度を室温まで降下させた。
その結果、薄膜成長用基板３としてのサファイア（０００１）ウエハ上には０．６μｍ厚のＩｎ０．９Ｇａ０．１Ｎ膜が形成できた。
【００２７】
このようにして形成したＩｎ０．９Ｇａ０．１Ｎ膜は室温でキャリア濃度３×１０１８ｃｍ−３、移動度８００ｃｍ２／Ｖｓという優れた特性を有するもので、ＡｒＦエキシマレーザ照射なしで形成したＩｎ０．９Ｇａ０．１Ｎ膜の特性であるキャリア濃度３×１０２０ｃｍ−３、移動度３０ｃｍ２／Ｖｓを大幅に上回るものであった。
【００２８】
（実施例３）
図２は、本発明の第三の実施例として、窒化インジウムを製造する方法及び装置を説明する図であって、図１の装置と比較すると、薄膜成長用基板３の表面に対するアンモニアとＩＩＩ族有機金属の混合ガス蒸気８と、紫外光１０の入射方向が相違する。すなわち、図１の装置では、アンモニアとＩＩＩ族有機金属の混合ガス蒸気８は薄膜成長用基板３の表面に対して垂直方向に噴射され、紫外光１０は薄膜成長用基板３の表面に対して平行な方向に入射されるのに対し、図２の装置ではアンモニアとＩＩＩ族有機金属の混合ガス蒸気８は薄膜成長用基板３の表面に対して平行な方向に噴射され、紫外光１０は薄膜成長用基板３の表面に対して垂直な方向に入射される点で異なっている。
【００２９】
この装置を用いて以下の手順で窒化インジウム薄膜を製造した。
まず、ガス供給装置５からアンモニアガス供給配管６ａを通じて流量３ｓｌｍのアンモニアガスを、ＩＩＩ族有機金属ガス供給配管６ｂを通じて窒素ガスをキャリアガスとして流量２００ｓｃｃｍのトリメチルインジウムをガス混合噴出ノズル７に送りこみ、ガス混合噴出ノズル７を経て反応チャンバー１内に導入した。このとき、すでに反応チャンバー１内のサセプタ４上には表面洗浄処理を施したサファイア（０００１）ウエハが薄膜成長用基板３として装填されており、さらに、ガス排気装置２によって反応チャンバー１内の圧力は１０Ｔｏｒｒで一定に保たれている。
【００３０】
次に、サセプタ４の温度を上昇させ薄膜成長用基板３としてのサファイア（０００１）ウエハの温度を４００℃まで上昇させたのち、紫外光光源９としてのＡｒＦエキシマレーザより波長１９３ｎｍの紫外光を平行光束として薄膜成長用基板３に垂直に照射した。このときのＡｒＦエキシマレーザの出力は１３ｍＪ／ｃｍ２、パルス繰返し周波数２０Ｈｚであった。
【００３１】
この状態を１時間保持したのち、紫外光光源９であるＡｒＦエキシマレーザを停止しサセプタ４の温度を室温まで降下させた。
その結果、薄膜成長用基板３としてのサファイア（０００１）ウエハ上には０．２５μｍ厚の窒化インジウム膜が形成できた。
【００３２】
このようにして形成した窒化インジウム膜は室温でキャリア濃度５×１０１８ｃｍ−３、移動度７００ｃｍ２／Ｖｓという優れた特性を有するもので、ＡｒＦエキシマレーザ照射なし以外はすべて同条件で形成した窒化インジウム膜の特性であるキャリア濃度２×１０２０ｃｍ−３、移動度１０ｃｍ２／Ｖｓを大幅に上回るものであった。
【００３３】
（実施例４）
図３は、本発明の第四の実施例として、窒化インジウムの選択成長を行う方法及び装置を説明する図である。図２の装置と比較すると、図２の装置では紫外光１０は薄膜成長用基板３の表面の比較的広い面積に同時に照射されているのに対し、図３の装置では紫外光１０の光路に紫外光を選択的に照射するためのフォトマスク１２が配置され、紫外光１０はフォトマスク１２により選択された領域にみの照射されるようになっている点で異なる。
【００３４】
この装置を用いて以下の手順で窒化インジウム薄膜を製造した。
まず、ガス供給装置５からアンモニアガス供給配管６ａを通じて流量３ｓｌｍのアンモニアガスを、ＩＩＩ族有機金属ガス供給配管６ｂを通じて窒素ガスをキャリアガスとして流量２００ｓｃｃｍのトリメチルインジウムをガス混合噴出ノズル７に送りこみ、ガス混合噴出ノズル７を経て反応チャンバー１内に導入した。このとき、すでに反応チャンバー１内のサセプタ４上には表面洗浄処理を施したサファイア（０００１）ウエハが薄膜成長用基板３として装填されており、さらに、ガス排気装置２によって反応チャンバー１内の圧力は１０Ｔｏｒｒで一定に保たれている。
【００３５】
次に、サセプタ４の温度を上昇させ薄膜成長用基板３としてのサファイア（０００１）ウエハの温度を４００℃まで上昇させたのち、紫外光光源９としてのＡｒＦエキシマレーザより波長１９３ｎｍの紫外光をフォトマスク１２を通して薄膜成長用基板３に選択的に照射した。ＡｒＦエキシマレーザの出力は１３ｍＪ／ｃｍ２、パルス繰返し周波数２０Ｈｚであった。
【００３６】
この状態を１時間保持したのち、紫外光光源９であるＡｒＦエキシマレーザを停止しサセプタ４の温度を室温まで降下させた。
その結果、薄膜成長用基板３としてのサファイア（０００１）ウエハ上には窒化インジウム膜が紫外光の照射パターンの形状に形成できた。
【００３７】
本実施例では紫外光の基板表面への選択的照射法としてフォトマスクを使用したが、紫外光ビームを形成し基板表面で走査することによって描画することでも選択的成長が可能であることは言うまでもない。
【００３８】
（実施例５）
図２の装置を用いて窒化インジウムガリウム合金Ｉｎ０．９Ｇａ０．１Ｎを形成した。
反応条件は実施例２と同様に、ガス供給装置５からアンモニアガス供給配管６ａを通じて流量３ｓｌｍのアンモニアガスを、ＩＩＩ族有機金属ガス供給配管６ｂを通じて窒素ガスをキャリアガスとして流量２００ｓｃｃｍのトリメチルインジウムと１５ｓｃｃｍのトリエチルガリウムをガス混合噴出ノズル７に送りこみ、ガス混合噴出ノズル７を経て反応チャンバー１内に噴出させ、ガス排気装置２によって反応チャンバー１内の圧力は５Ｔｏｒｒで一定に保った。薄膜成長用基板３としてのサファイア（０００１）ウエハの温度を６００℃まで上昇させたのち、紫外光光源９としてのＡｒＦエキシマレーザより波長１９３ｎｍの紫外光を混合ガス蒸気８に対して薄膜成長用基板３に平行なる方向に照射した。
【００３９】
この状態を１時間保持したのち、紫外光光源９であるＡｒＦエキシマレーザを停止しサセプタ４の温度を室温まで降下させたところ、実施例２と同様の特性をもったＩｎ０．９Ｇａ０．１Ｎ膜が形成できた。
【００４０】
図３の装置を用いて実施例２と同様の反応条件で成膜を行なっても、実施例２と同様の特性をもった窒化インジウムガリウム合金Ｉｎ０．９Ｇａ０．１Ｎ膜が形成できた。
【００４１】
本発明で窒化インジウムガリウム合金膜を製造する場合、反応ガスとして供給するトリメチルインジウムなどの有機インジウムとトリエチルガリウムなどの有機ガリウムの比率を調整することにより、得られる窒化インジウムガリウム合金膜のインジウムとガリウムの組成比を任意に変えることができる。
【００４２】
なお、本発明は上記各実施例に限定されず、本発明の技術思想の範囲内において、各実施例は適宜変更され得ることは明らかである。
【００４３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、アンモニアを用いて窒化インジウム薄膜又は窒化インジウム合金薄膜を形成する場合に、波長２２０ｎｍ以下の紫外線を用いてアンモニアの光分解を利用することにより、十分な活性窒素を供給できる。そのために、窒素空孔濃度の小さい高品質、すなわち、残留キャリア濃度が低く、移動度が大きい窒化インジウム又は窒化インジウム合金の薄膜を形成できるという利点がある。
また、波長２２０ｎｍ以下の紫外光を薄膜成長用基板に対向する方向から照射する場合には、基板表面に吸着したアンモニア分子や基板表面近傍に存在するアンモニア分子を選択的に分解させることができ、その結果、紫外光の照射パターンに対応した窒化インジウム又は窒化インジウム合金の薄膜の選択成長が可能となるという利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明装置の一実施例の概略構成図である。
【図２】本発明装置の他の実施例の概略構成図である。
【図３】本発明の第四実施例の構成図。本発明装置のさらに他の実施例の概略構成図である。
【符号の説明】
１　　　反応チャンバー
２　　　ガス排気装置
３　　　薄膜成長用基板
４　　　サセプタ
５　　　ガス供給装置
６ａ　　アンモニアガス供給配管
６ｂ　　ＩＩＩ族有機金属ガス供給配管
７　　　ガス混合噴出しノズル
８　　　アンモニアとＩＩＩ族有機金属の混合ガス蒸気
９　　　紫外光光源
１０　　　波長２２０ｎｍ以下の紫外光
１１　　　紫外光導入用窓
１２　　　フォトマスク。
【図１】
2004047865.tif 000003
【図２】
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【図３】
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