(57)【要約】【課題】Ｔｉよりも高融点で比重の大きな金属元素を含むＴｉ合金またはＴｉよりも比重の小さなＴｉ合金からなると共に、高密度で且つ未溶解物を含まないＴｉ合金インゴットを少ない工数で効率良く安価に得られるＴｉ合金インゴットの製造方法を提供する。【解決手段】Ｔｉの融点よりも高融点で且つ比重の大きな金属元素を含むＴｉ合金またはＴｉよりも小さな比重を有するＴｉ合金の原料をコールドクルーシブル誘導溶解装置２において半磁気浮揚溶解することにより、未溶解の上記金属元素または未溶解のＴｉを上記誘導溶解装置２の金属水冷ルツボ４の底部付近に生成する凝固シェルＳに進入せしめ、且つその上方に溶解したＴｉ合金の溶湯Ｍをほぼ半球形状にして立ち上げるステップと、上記溶湯Ｍを内部のキャビティ２７を減圧雰囲気または真空にした鋳型２６のキャビティ２７に吸い上げるステップと、を含む、Ｔｉ合金インゴットの製造方法。【選択図】  図３
2004300498.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔｉよりも高融点で且つ比重の大きな金属元素を含むＴｉ合金またはＴｉよりも小さな比重を有するＴｉ合金の原料をコールドクルーシブル誘導溶解装置において半磁気浮揚溶解することにより、未溶解の上記金属元素または未溶解のＴｉを上記誘導溶解装置の金属水冷ルツボの底部付近に生成する凝固シェルに進入せしめ、且つその上方に溶解したＴｉ合金の溶湯をほぼ半球形状にして立ち上げるステップと、
上記溶解したＴｉ合金の溶湯を内部のキャビティを減圧または真空雰囲気にした鋳型内に吸い上げるステップと、を含む
ことを特徴とするＴｉ合金インゴットの製造方法。
【請求項２】
前記Ｔｉよりも高融点で且つ比重の大きな金属元素は、その融点がＴｉの融点よりも１５０℃以上高い、
ことを特徴とする請求項１に記載のＴｉ合金インゴットの製造方法。
【請求項３】
前記Ｔｉよりも小さな比重を有するＴｉ合金は、その比重がＴｉの比重よりも５％以上小さい、
ことを特徴とする請求項１に記載のＴｉ合金インゴットの製造方法。
【請求項４】
前記鋳型は、前記コールドクルーシブル誘導溶解装置の上方に位置していると共に、前記各ステップの後で上記誘導溶解装置から取り外され且つ冷却容器内において不活性ガスの吹き付けにより冷却されるステップを施される、ことを特徴とする請求項１乃至３の何れか一項に記載のＴｉ合金インゴットの製造方法。
【請求項５】
前記冷却ステップの後で、得られたＴｉ合金インゴットに対し、前記コールドクルーシブル誘導溶解装置において再度半磁気浮揚溶解するステップ、または真空アーク溶解炉で再溶解するステップ、あるいは上記Ｔｉ合金インゴットを破砕して得た鋳片をプラズマアーク溶解炉で再溶解し且つ得られたＴｉ合金インゴットを真空アーク溶解炉で更に溶解するステップの何れかを行う、ことを特徴とする請求項４に記載のＴｉ合金インゴットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｔｉよりも高融点の金属元素を含むＴｉ合金またはＴｉよりも比重の小さなＴｉ合金からなるＴｉ合金インゴットの製造方法に関する。尚、本明細書におけるチタン合金には、例えばＴｉＡｌのような金属間化合物も含まれる。
【０００２】
【従来の技術】
Ｔｉよりも高融点で且つ比重の大きな金属元素のＮｂ、Ｔａ、Ｚｒを含むＴｉ合金のインゴットを製造する場合、図６に示す方法が用いられている。
先ず、図６（Ａ）に示すように、Ｎｂなどの金属元素を含む所望の合金組成に調整した原料をコールドクルーシブル誘導溶解装置７０の金属ルツボ７２の装入部７４に装入し且つその外周に沿って螺旋形状に巻き付けた誘導コイル７６により誘導溶解（一次溶解）する。上記金属ルツボ７２は、銅などとからなる全体が円筒形を呈し、その円周方向に沿って複数の絶縁スリット７３により複数のセグメントに分割されていると共に、各セグメントを水冷式の構造としている。係る金属ルツボ７２は、同じ材質の炉底７５により装入部７４の底面が塞がれている。更に、金属ルツボ７２は、Ａｒなどの不活性ガスの雰囲気下に置かれている。
【０００３】
誘導コイル７６に高周波電流を通電すると、その周囲（軸方向）に沿って形成される磁界が装入部７４内の上記原料に浸透し且つこれを誘導加熱して溶解する。この際、図６（Ａ）に示すように、溶けたＴｉ合金の溶湯Ｍは、装入部７４の中心部に向けて求心状に形成されるローレンツ斥力（電磁気圧）により、金属ルツボ７２の装入部７４の内側でほぼ半球形状に立ち上がる（半磁気浮揚溶解）。
係る溶湯Ｍの炉底７５と隣接する下側には、上記Ｔｉ合金の凝固シェルＳが形成されると共に、当該凝固シェルＳ中に前記高融点且つ比重の大きなＮｂなどの金属元素の未溶解物Ｚが進入することがある。
【０００４】
次に、前記誘導コイル７６への通電を停止し、Ｔｉ合金の溶湯Ｍを金属ルツボ７２内で凝固させる。すると、常圧の不活性ガス雰囲気下にあるため、図６（Ｂ）に示すように、上記溶湯Ｍは凝固し、装入部７４に倣った円柱形で密度の低い鋳塊Ｍｉになると共に、凝固シェルＳ中には上記未溶解物Ｚが残留する。
次いで、鋳塊Ｍｉを巣などがなく高密度で且つ健全な組織のＴｉ合金インゴットにするため、金属ルツボ７２から一体の上記鋳塊Ｍｉおよび凝固シェルＳを取り出す。その後、図６（Ｃ）に示すように、多数の鋳片ｍ１〜ｍ９に切断して分割する。このうち、鋳片ｍ７〜ｍ９には、前記凝固シェルＳの凝固部分ｓが含まれると共に、鋳片ｍ９の凝固部分ｓ中には、前記未溶解物Ｚが残留している。
【０００５】
そして、図６（Ｄ）に示すように、上記鋳片ｍ１〜ｍ９をコールドクルーシブル誘導溶解装置７０の金属ルツボ７２の装入部７４に再度装入する。
更に、誘導コイル７６に高周波電流を通電して、前記同様に鋳片ｍ１〜ｍ９を溶解（二次溶解）する。この結果、これらは、上側に装入された鋳片ｍ９中のＮｂなどの金属元素の未溶解物Ｚを含む高密度のＴｉ合金インゴットとなる。
以上のような製造方法では、Ｔｉ合金インゴット中に未溶解物Ｚが含まれるおそれがあり、係る未溶解物Ｚが僅かでも残留すると、当該Ｔｉ合金インゴットを破壊する起点となりうる。しかも、上記未溶解物Ｚを除去することを含め、多数の工程および作業を要するため、効率が低く且つ高コストになり実用的ではない、という問題があった。
【０００６】
一方、Ｔｉよりも比重の小さなＴｉ合金、例えばＴｉＡｌを製造する場合、図７に２つの示す方法が用いられている。
１つの方法は、図７（Ａ）に示すように、所定量に調整したＴｉおよびＡｌの原料を、前記同様のコールドクルーシブル誘導溶解装置７０の金属ルツボ７２の装入部７４に装入し且つ誘導コイル７６により、前記同様に誘導溶解（一次溶解）する。すると、上記原料は、前記同様に誘導加熱され且つ溶解されることで、図７（Ａ）に示すように、ＴｉＡｌの溶湯Ｍとして立ち上がると共に、下側の凝固シェルＳ中には、相対的に比重の大きなＴｉの未溶解物Ｚが進入することがある。
【０００７】
次いで、誘導コイル７６への通電を停止し且つＴｉＡｌの溶湯Ｍを凝固させると、図７（Ｂ）に示すように、係る溶湯Ｍは装入部７４に倣った円柱形で低密度の鋳塊Ｍｉになると共に、凝固シェルＳ中には上記未溶解物Ｚが残留する。係る鋳塊Ｍｉを高密度のＴｉ合金インゴットにするには、前記図６（Ｃ），（Ｄ）で示した多数の鋳片ｍｘに分割し、更にこれらを前記誘導溶解装置７０で二次溶解する工程が必要となる。しかも、上記Ｔｉ合金インゴットは、Ｔｉの未溶解物Ｚを含むおそれがあると共に、数１００ｋｇ／チャージの製造量であるため、前記同様効率が低く高コストになり実用的ではない、という問題があった。
【０００８】
別の方法は、図７（Ｃ）に示すように、所定量に調整したＴｉおよびＡｌの原料を、不活性雰囲気ガス下のプラズマスカル熔解炉（ＰＳＣ炉）８０の炉体８２内に装入し、上方から垂下するプラズマトーチ８４からプラズマＰを照射して溶解する方法である。図７（Ｃ）に示すように、上記原料は、ＴｉＡｌの溶湯Ｍになる共に、その周囲には凝固シェルＳが形成される。この際、溶解量を増やすため、炉体８２の開口部８３上方のレベルまで原料を装入する。この結果、図７（Ｃ）に示すように、係る開口部８３上にＴｉの原料Ｚが残存することがある。
【０００９】
次いで、図７（Ｄ）に示すように、常圧下において炉体８２を傾動し、上記溶湯Ｍをインゴットケース８６内に注湯する。この際、上記原料Ｚも溶湯Ｍと共にインゴットケース８６内に混入する。この結果、原料Ｚおよび巣などを含む低密度のＴｉＡｌのインゴットＭｉとなる。
係るインゴットＭｉを高密度で健全な組織にするため、例えば前記図６（Ｃ），（Ｄ）で示したように、上記インゴットＭｉを多数の鋳片ｍｘに分割し、更にこれらを前記誘導溶解装置７０で二次溶解する工程などが必要となる。しかも、上記未溶解物Ｚを含むおそれがあると共に、数ｋｇ／チャージの溶解量であるため、前記同様効率が低く高コストになり実用的ではない、という問題があった。
【００１０】
【発明が解決すべき課題】
本発明は、以上に説明した従来の技術における問題点を解決し、Ｔｉよりも高融点の金属元素を含むＴｉ合金またはＴｉよりも比重の小さなＴｉ合金からなり、高密度で且つ未溶解物を含まないＴｉ合金インゴットを少ない工数で効率良く安価に得られるＴｉ合金インゴットの製造方法を提供する、ことを課題とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するため、発明者らの鋭意研究の結果、予め所定の組成に成分調整したＴｉ合金の原料を半磁気浮揚溶解し、立ち上がった溶湯のみを鋳型中に強制的に吸い上げて凝固する、ことに着想して成されたものである。即ち、本発明のＴｉ合金インゴットの製造方法（請求項１）は、Ｔｉの融点よりも高い融点で且つ比重の大きな金属元素を含むＴｉ合金またはＴｉよりも小さな比重を有するＴｉ合金の原料をコールドクルーシブル誘導溶解装置において半磁気浮揚溶解することにより、未溶解の上記金属元素または未溶解のＴｉを上記誘導溶解装置の金属水冷ルツボの底部付近に生成する凝固シェルに進入せしめ、且つその上方に溶解したＴｉ合金の溶湯をほぼ半球形状にして立ち上げるステップと、上記溶解したＴｉ合金の溶湯を内部のキャビティを減圧または真空雰囲気にした鋳型内に吸い上げるステップと、を含む、ことを特徴とする。
【００１２】
これによれば、Ｔｉ合金の原料を半磁気浮揚溶解すると、未溶解の上記金属元素または未溶解のＴｉは凝固シェル中に進入し、これらを含まないＴｉ合金の溶湯がほぼ半球形状に立ち上った状態で得られると共に、係る溶湯を減圧または真空雰囲気とした鋳型に強制的に吸い上げて凝固させる。このため、少ない工数にて、上記未溶解物や巣などを含まず高密度で健全な組織を有し且つ所望の組成であるＴｉ合金インゴットを、効率良く安価にして確実に製造することができる。尚、未溶解の前記金属元素または未溶解のＴｉ（未溶解物）は、原料全体のうち極く微量（重量％で目標成分のほぼ１／１００程度のレベル）である。このため、１個〜数個の未溶解物が凝固シェルに進入しても、溶湯となったＴｉ合金の合金組成は、目標とする範囲から外れることはない。また、前記鋳型は、不活性ガスが循環可能な構造を有し、キャビティが円柱形や正多角形である炭素鋼などからなる鋼管のほか、目標とするＴｉ合金インゴットと同種または異種のＴｉ合金からなるものを用いても良い。
【００１３】
また、本発明には、前記Ｔｉよりも高融点で且つ比重の大きな金属元素は、その融点がＴｉの融点よりも１５０℃以上高い、Ｔｉ合金インゴットの製造方法（請求項２）も含まれる。これによれば、前記半磁気浮揚溶解した際、上記金属元素の未溶解物が生じても、これは凝固シェル中に確実に進入するため、Ｔｉ合金の溶湯中には含まれない。従って、係る未溶解物を含まないＴｉ合金の溶湯を鋳型内に強制的に吸い上げて凝固することにより、高密度で且つ未溶解の金属元素のない健全な組織を有するＴｉ合金インゴットを、効率良く確実に製造できる。尚、前記金属元素には、例えば、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｖなどが含まれる。また、これらの融点をＴｉよりも１５０℃以上高いものとしたのは、Ｔｉとの融点の差が１５０℃未満では、半磁気浮揚溶解の際に未溶解になりにくくためである。
【００１４】
更に、本発明には、前記Ｔｉよりも小さな比重を有するＴｉ合金は、その比重がＴｉの比重よりも５％以上小さい、Ｔｉ合金インゴットの製造方法（請求項３）も含まれる。これによれば、前記半磁気浮揚溶解した際、Ｔｉの未溶解物が生じても、これは凝固シェル中に確実に進入するため、Ｔｉ合金の溶湯中には含まれない。従って、上記Ｔｉの未溶解物を含まないＴｉ合金の溶湯を鋳型内に強制的に吸い上げて凝固することにより、高密度で且つＴｉの未溶解物のない健全な組織を有するＴｉ合金インゴットを、効率良く確実に製造することが可能となる。尚、Ｔｉの比重（約４．５）よりも５％（０．２）以上小さな比重を有するＴｉ合金は、例えばＴｉＡｌやＴｉＳｉなどが含まれる。また、上記Ｔｉの比重よりも５％以上小さな比重としたのは、５％未満では前記半磁気浮揚溶解した際、Ｔｉの未溶解物が降下して凝固シェル中に進入しなくなる場合があるためである。更に、上記Ｔｉ合金が例えばＴｉＡｌの場合、比重がＴｉの比重よりも５％以上小さい上記Ｔｉ合金を、Ｔｉと共に合金を形成するＡｌに置き換えても良い。
【００１５】
また、本発明には、前記鋳型は、前記コールドクルーシブル誘導溶解装置の上方に位置していると共に、前記各ステップの後で上記誘導溶解装置から取り外され且つ冷却容器内において不活性ガスの吹き付けにより冷却されるステップを施される、Ｔｉ合金インゴットの製造方法（請求項４）も含まれる。
これによれば、前記未溶解物を含まず凝固しつつある鋳型内のＴｉ合金を、健全な状態で迅速に凝固させてＴｉ合金インゴットにでき、且つこの間において別の鋳型を前記コールドクルーシブル誘導溶解装置の上方に配置し、既に溶融したＴｉ合金を強制的に吸い上げるステップを平行して行える。従って、高密度で健全な組織のＴｉ合金インゴットを一層効率良く製造することが可能となる。
【００１６】
加えて、本発明には、前記冷却ステップの後で、得られたＴｉ合金インゴットに対し、前記コールドクルーシブル誘導溶解装置において再度半磁気浮揚溶解するステップ、または真空アーク溶解炉で再溶解するステップ、あるいは上記Ｔｉ合金インゴットを破砕して得た鋳片をプラズマアーク溶解炉で再溶解し且つ得られたＴｉ合金インゴットを真空アーク溶解炉で再溶解するステップの何れかを行う、Ｔｉ合金インゴットの製造方法（請求項５）も含まれる。
これによれば、前記冷却ステップで得られた高密度で健全な組織のＴｉ合金インゴットは、再度の半磁気浮揚溶解、真空アーク溶解炉における再溶解、あるいは、破砕された鋳片をプラズマ溶解し且つ得られたインゴットを真空アーク溶解炉で再溶解される。このため、再溶解により内部の含有ガスが放出されるため、一層緻密で健全な組織で且つ高密度のＴｉ合金インゴットを確実に得ることができる。従って、例えば合金成分の範囲および合金組織の性状が厳格な人工骨材やインプラントなどに適したＴｉ合金材料を提供することが容易となる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下において、本発明の実施に好適な形態を図面と共に説明する。
図１は、本発明のＴｉ合金インゴットの製造方法に用いる誘導溶解・鋳造装置１を示す垂直断面図である。係る誘導溶解・鋳造装置１は、コールドクルーシブル誘導溶解装置２と、その上方に位置する真空チャンバ１６とを備えている。
図１に示すように、上記誘導溶解装置２は、銅からなる金属水冷ルツボ４と、係るルツボ４の外周に沿って螺旋形状に巻き付けた高周波誘導コイル１０とを含む。金属水冷ルツボ４は、図１および図２（Ａ）に示すように、全体が円筒形を呈し、その円周方向に沿って等間隔に配置した複数の絶縁スリット６によって複数のセグメントに分割されると共に、各セグメントは、内部を循環する冷却水Ｗの通水路７が垂直方向に貫通する水冷構造となっている。係る金属ルツボ４は、これと同じ金属製の炉底５により内側に位置する装入部８の底面が塞がれている。
【００１８】
また、図１に示すように、金属水冷ルツボ４の上方には、装入部８に連通する開口部１５を有する絶縁リング１４が載置され、その上面に金属製の真空チャンバ１６が配置される。この真空チャンバ１６は、全体がほぼ円筒形を呈する側壁１７、中心部に通し孔２１を有する底壁２０、側壁１７の上端に着脱自在に配置される円盤形の蓋２２、およびこれらに囲まれた真空室１８からなる。蓋２２は、その中心部に円筒形の筒壁２３およびこれに囲まれた通気部２４を有する。
更に、図１に示すように、上記真空室１８には、全体がほぼ円筒形を呈する炭素鋼の鋼管などからなる鋳型２６が内蔵される。係る鋳型２６は、中心部に真空チャンバ１６の前記通し孔２１と連通する透孔２９を有する底壁２８、中心部に通気孔３１を有し周辺が外周側に張り出し且つ脱着可能な天板３０、およびこれらに囲まれた円柱形のキャビティ２７を有する。上記透孔２９には、ノズル３２が貫通する。係るノズル３２は、軸方向に沿った中空部３３を有し、その上端のフランジ３４が鋳型２６の底壁２８上に隣接して配置される。
【００１９】
図１に示すように、ノズル３２をセットした鋳型２６は、真空チャンバ１６の真空室１８に挿入され、且つその底壁２８から垂下する上記ノズル３２は、真空チャンバ１６の底壁２０の中心部に位置する通し孔２１を貫通し、前記金属水冷ルツボ４の挿入部８内の中心部に進入する。係る状態で、鋳型２６の天板３０には、前記蓋２２における筒壁２３の底面が当接し、当該蓋２２は、図示しないロック手段によって側壁１７の上端に固定される。
このため、図１に示すように、金属水冷ルツボ４の装入部８は、ノズル３２の中空部３３、鋳型２６のキャビティ２７、鋳型２６の天板３０の通気孔３１、および真空チャンバ１６の通気部２４と連通可能にされている。また、鋳型２６のキャビティ２７は、上記通気孔３１および通気部２４を介して、図示しない真空ポンプなどにより、減圧雰囲気または真空状態にされることが可能である。
【００２０】
図２（Ｂ）は、キャビティ２７および中空部３３に注湯され且つその周辺部から凝固し始めているＴｉ合金を内蔵する鋳型２６およびノズル３２を、前記誘導溶解・鋳造装置１の真空チャンバ１６から取り出した後、冷却容器３５内にセットした状態を示す。
係る冷却容器３５は、金属製であり、図２（Ｂ）に示すように、円筒形で且つ中空部３７を有する容器本体３６と、その上端に固定される蓋板４１とからなる。上記容器本体３６の下部には、中空部３７に連通する給気口３８が水平向きに突出し、中空部３７の内壁の上部には、リング状の凸条３９が突出し、且つ容器本体３６の上端には、中心部に排気口４２を有する蓋板４１を載置し且つ固定するためのフランジ４０が外側に張り出している。
【００２１】
図２（Ｂ）に示すように、Ｔｉ合金を内蔵している鋳型２６およびノズル３２を、容器本体３６の中空部３７に上方から挿入し、鋳型２６の天板３０の張り出し部分を凸条３９に係止して支持する。そして、容器本体３６のフランジ４０上に蓋板４１を載置し且つ図示しないロック手段で固定する。
この結果、図２（Ｂ）に示すように、本体３６の給気口３８から供給されるＡｒなどの不活性ガスは、容器本体３６の中空部３７、ノズル３２の中空部３３、鋳型２６のキャビティ２７、天板３０の通気孔３１、および蓋板４１の排気孔４２を通過する際に、中空部３３およびキャビティ２７中に位置するＴｉ合金を、迅速に冷却することができる。
【００２２】
ここで、本発明のＴｉ合金インゴットの製造方法について、図１および図３に基づいて説明する。
図１に示すように、予め底壁２８の透孔２９からノズル３２を垂下させた鋳型２６を、真空チャンバ１６の真空室１８に挿入し且つ上記ノズル３２を底壁２０の通し孔２１から垂下させる。次に、蓋２２の筒壁２３を鋳型２６の天板３０に当接して、係る蓋２２を真空チャンバ１６の側壁１７の上端に固定する。
次いで、コールドクルーシブル誘導溶解装置２の金属水冷ルツボ４の装入部８に、予め調整したＴｉおよびこれよりも１５０℃以上高融点で且つ比重の大きいＮｂなどからなるＴｉ合金用の原料、あるいはＴｉよりも５％以上小さな比重を有するＴｉＡｌを得るためのＴｉ合金用の原料を装入する。
【００２３】
更に、上記鋳型２６を内蔵し且つ底壁２０からノズル３２を垂下させた真空チャンバ１６を、上記金属水冷ルツボ４の上方に絶縁リング１４を介して取り付けて固定する。尚、上記装入部８、ノズル３２の中空部３３、および鋳型２６のキャビティ２７には、Ａｒガスなどの不活性ガスが充填される。
係る状態で、高周波誘導コイル１０に所要の高周波電流を通電すると、係る誘導コイル１０の周囲（軸方向）に沿って図示しない磁界が形成される。この磁界は、装入部８内の前記Ｔｉ合金用の原料に浸透し且つこれを誘導加熱して溶解する。尚、金属水冷ルツボ４は、複数の絶縁スリット６により分割されているため、上記磁界が上記ルツボ４内の装入部８に浸透する。
【００２４】
この結果、図１に示すように、溶けたＴｉ合金の溶湯Ｍは、装入部８の中心部に向けて求心状に形成されるローレンツ斥力（電磁気圧）により、金属水冷ルツボ４の装入部８の内側で当該金属水冷ルツボ４の内壁に接触することなく、ほぼ半球形状に立ち上がる（半磁気浮揚溶解）。係る溶湯Ｍの中心部は、ノズル３２の下部に接触し且つその中空部３３中に進入する。同時に、上記溶湯Ｍの炉底５と隣接する装入部８の下側には、図１に示すように、上記溶湯Ｍの凝固シェルＳが形成される。この際、当該凝固シェルＳ中に前記Ｔｉよりも高融点で且つ比重の大きなＮｂまたはＴｉＡｌよりも５％以上大きい比重のＴｉの未溶解物が進入する。この結果、これらの未溶解物は、上記溶湯Ｍ中には全く残留しない。
尚、上記未溶解物は、前記原料に添加されたＮｂなどやＴｉ全体のうち極く僅かであるため、上記溶湯Ｍの成分組成は、目標とするＴｉ合金と一致している。
【００２５】
係る状態で、図３中の一点鎖線の矢印で示すように、真空チャンバ１６の通気部２４および鋳型２６における天板３０の通気孔３１を介して、鋳型２６のキャビティ２７とこれに連通するノズル３２の中空部３３中との不活性ガスを、図示しない真空ポンプにより吸引して排出する。この結果、キャビティ２７や中空部３３は、減圧雰囲気（約０．０８ＭＰａ以下）または真空状態（約１Ｐａ）になる。
これにより、図３中の実線の矢印で示すように、金属水冷ルツボ４の装入部８内で立ち上がっていたＴｉ合金の溶湯Ｍの一部は、上記減圧または真空により、ノズル３２を介して鋳型２６のキャビティ２７内に強制的に吸い上げられる。係るキャビティ２７の全体に溶湯Ｍが充填された状態で、所定時間保持する。この結果、鋳型２６のキャビティ２７およびノズル３２の中空部３３内に充填された溶湯Ｍは、その周辺部から徐々に凝固し始める。
【００２６】
次に、真空チャンバ１６の蓋２２を側壁１７から外し、キャビティ２７と中空部３３とにＴｉ合金Ｍ１，Ｍ′が充填された鋳型２６およびノズル３２を、真空チャンバ１６の真空室１８を取り出す。次いで、図４（Ａ）に示すように、係る鋳型２６およびノズル３２を冷却容器３５の容器本体３６の中空部３７内に挿入し、鋳型２６の天板３０の張り出し部分を凸条３９に係止して支持すると共に、容器本体３６上端のフランジ４０に蓋板４１を取り付けて中空部３７を密閉する。係る状態で、図４（Ａ）中の実線の矢印で示すように、給気口３８から常温のＡｒガスを吹き込むと共に、図４（Ａ）中の一点鎖線の矢印で示すように、前記天板３０の通気孔３１および蓋板４１の排気孔４２を介して、上記Ａｒガスを図示しない真空ポンプにより吸引して排出する。Ａｒガスは、係る経路で循環される。
【００２７】
この結果、鋳型２６のキャビティ２７とノズル３２の中空部３３とに充填されたＴｉ合金Ｍ１，Ｍ′やそれらの中心部に位置する溶湯Ｍは、Ａｒガスを吹き付けられつつ、常温付近にまで冷却される。次いで、冷却容器３５から取り出した鋳型２６とノズル３２を、図４（Ｂ）中の一点鎖線４４で示す鋳型２６の底壁２８およびノズル３２のフランジ３３の直上に位置で切断する。
その結果、図４（Ｃ），（Ｄ）に示すように、前記未溶解物を含まず且つ所定の合金組成とした高密度で円柱形のＴｉ合金インゴットＭ１を得ることができる。
尚、この間において、新たなノズル３２をセットした別の鋳型２６が、前記真空チャンバ１６に内蔵され、コールドクルーシブル誘導溶解装置２の金属水冷ルツボ４の装入部８内に残っているＴｉ合金の溶湯Ｍ、または同一組成の原料を追加装入して溶解した溶湯Ｍを、前記同様にして上記鋳型２６のキャビティ２７に強制的に吸い上げるステップが平行して行われている。
【００２８】
以上のような本発明のＴｉ合金インゴットの製造方法によれば、Ｔｉ合金の原料を前記誘導溶解装置２で半磁気浮揚溶解した際、未溶解の前記Ｎｂや未溶解のＴｉは凝固シェルＳ中に進入し、これらを確実に含まないＴｉ合金の溶湯Ｍが金属水冷ルツボ４内でほぼ半球形状に立ち上がると共に、係る溶湯Ｍを減圧または真空雰囲気とした鋳型２６内に強制的に吸い上げて凝固させる。このため、前述した従来の各技術に比べて格段に少ない工数により、高密度で上記未溶解物を含まない健全な組織を有し且つ所望の組成であるＴｉ合金インゴットＭ１を、効率良く安価にして確実に製造することができる。
【００２９】
また、前記Ｔｉ合金インゴットＭ１を、適宜サイズの鋳片に分割し、これを前記コールドクルーシブル誘導溶解装置２における金属水冷ルツボ４の装入部８に挿入し、前記同様の半磁気浮揚溶解（二次溶解）を更に行うステップを施しても良い。これより、上記インゴットＭ１中の含有ガスが放出されるため、一層緻密な高密度で且つ健全な組織を有する実用的なＴｉ合金インゴットを提供することが可能となる。
【００３０】
更に、図５（Ａ）に示すように、前記Ｔｉ合金インゴットＭ１を、真空アーク溶解炉（ＶＡＲ）５０において再溶解するステップを行っても良い。係る真空アーク溶解炉５０は、上下一対の容器５２，５４、上側の容器５２の上端に設けられＴｉ合金インゴットＭ１を貫通させて支持する支持孔５３、下側の容器５４の炉底５５と上記インゴットＭ１との間に導線５９を介して接続される電源５８を含んでいる。尚、上記容器５２，５４内は、真空雰囲気（１Ｐａ）とされている。
そして、上記電源５８からの電流が通電されると、Ｔｉ合金インゴットＭ１は、炉底５５と対の電極となり、図５（Ａ）に示すように、その先端から対向する炉底５５に向かってアークを飛ばしつつ徐々に溶解する。溶けたＴｉ合金の溶滴は、下側の容器５４内に順次滞留しつ且つ炉底５５寄りから凝固する。従って、以上のような再溶解ステップを更に行うことによっても、上記インゴットＭ１中の含有ガスが放出されるため、一層高密度で且つ健全な組織を有するＴｉ合金インゴットＭ２を得ることができる。
【００３１】
あるいは、図５（Ｂ）に示すように、前記Ｔｉ合金インゴットＭ１をジョークラッシャなどにより破砕した多数の鋳片Ｍ１′とし、これをプラズマアーク溶解装炉（ＰＰＣ）６０において、再溶解するなどステップを行っても良い。
係るプラズマアーク溶解装炉６０は、図５（Ｂ）に示すように、上記鋳片Ｍ１′を供給するシュート６１、係るシュート６１の下方に位置する筒体６４、係る筒体６４の内側で垂直方向に沿って昇降するアーム６５の上端に設けた炉底板６６、および上記シュート６１と筒体６４との間において先端が中心部に向かって斜め下向きで且つ対称に配置された複数のプラズマトーチ６２を含んでいる。
上記シュート６１と筒体６４との間には、各プラズマトーチ６２を貫通させつつ炉内を外気から遮蔽するほぼドーム形の遮蔽体６８が配置されている。係る遮蔽体６８の内側は、不活性ガスの雰囲気とされている。
【００３２】
図５（Ｂ）に示すように、シュート６１内を落下した多数の鋳片Ｍ１′は、複数のプラズマトーチ６２の先端から照射される高温のプラズマアークにより、溶滴となって、筒体６４の内側に位置する炉底板６６上に落下し且つ凝固しながら少しずつ堆積する。その結果、筒体６４の内側を貫通し且つその下側に降下した炉底板６６の上には、円柱形状で且つ内部のガスが放出されて一層高密度となったＴｉ合金インゴットＭ３が形成される。係るＴｉ合金インゴットＭ３を製品として活用しても良い。
あるいは、上記Ｔｉ合金インゴットＭ３を、前記図５（Ａ）で示した真空アーク溶解炉５０における電極として更に再溶解するステップを行っても良い。係る３段階の溶解ステップを行うことにより、前記未溶解物やガスを含まない健全な組織で著しく高密度のＴｉ合金インゴットを確実に提供することが可能となる。
尚、上記３段階の溶解ステップを行う製造方法は、工数はやや増えるが上述した極めて実用的な特性を有するＴｉ合金インゴットを確実に得られる点で、前述した従来の技術よりも優れている。
【００３３】
【実施例】
ここで、本発明の具体的な実施例について、比較例と併せて説明する。
表１に示すように、実施例１用として、Ｔｉ：１．６９ｋｇ、Ｎｂ：０．７８ｋｇ、Ｔａ：０．３９ｋｇ、Ｚｒ：０．１４ｋｇからなる原料を、前記誘導溶解・鋳造装置１におけるコールドクルーシブル誘導溶解装置２の金属水冷ルツボ４の装入部８に装入して、前述した半磁気浮揚溶解を行った。
尚、上記Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒは、何れもＴｉよりも融点が１５０℃以上高く且つ比重が大きい金属元素である。また、金属水冷ルツボ４は、銅製で、その装入部８は、内径１００ｍｍ×高さ１５０ｍｍの寸法で且つＡｒガスの雰囲気とした。更に、前記誘導コイル１０には、２７０ｋＷの電力の高周波電流を通電した。
【００３４】
上記原料から得られたＴｉ−Ｎｂ系Ｔｉ合金の溶湯Ｍを、約０．０８ＭＰａの減圧雰囲気下にした前記鋳型２６のキャビティ２７に吸い上げた後、更に前記冷却容器３５内で常温のＡｒガスを吹き付けて冷却した。その後、前述したようにノズル３２部分を切断で除去することにより、１．５ｋｇのＴｉ−Ｎｂ系のＴｉ合金インゴットＭ１を得た。係る溶解・鋳造・凝固の各ステップを同じ条件により１１回行って、実施例１である１１本のＴｉ合金インゴットＭ１を得た。
一方、表１に示すように、比較例１用として、上記と同様な合金組成を有する原料を、前記図６（Ａ），（Ｂ）に示したコールドクルーシブル誘導溶解装置７０の金属ルツボ７２の装入部７４に装入し、上記と同様な条件で誘導溶解した後、そのまま冷却した凝固させて、Ｔｉ−Ｎｂ系のＴｉ合金インゴットＭｉを得た。係るインゴットＭｉを、前記６図（Ｃ）のように、多数の鋳片ｍｘに切断した後、更に上記誘導溶解装置７０で再溶解し且つ凝固して３ｋｇのＴｉ−Ｎｂ系のＴｉ合金インゴットＭｉを得た。係る一次溶解・凝固・切断・二次溶解のステップを同じ条件で３回行って、比較例１である３本のＴｉ合金インゴットＭｉを得た。
【００３５】
また、表１に示すように、実施例２用として、スポンジＴｉ：２．２ｋｇと粒状のＡｌ：１．１ｋｇとからなる原料を、前記誘導溶解装置２の金属水冷ルツボ４の装入部８に装入し、前記と同様な条件で半磁気浮揚溶解を行った。尚、Ａｌや溶解して得られるＴｉＡｌは、Ｔｉの比重（約４．５）よりも５％以上小さい。
上記原料から得られたＴｉＡｌの溶湯Ｍを、約０．０９ＭＰａの減圧雰囲気にした前記鋳型２６のキャビティ２７内に吸い上げ、更に前記冷却容器３５内で常温のＡｒガスを吹き付けて冷却した後、前述したようにノズル３２部分を切断して除去することで、１．５ｋｇのＡｌＴｉのＴｉ合金インゴットＭ１を得た。係る溶解・鋳造・凝固ステップを同じ条件で３２回行って、実施例２である３２本のＴｉ合金インゴットＭ１を得た。
【００３６】
一方、表１に示すように、比較例２用として、上記とほぼ同様な合金組成となる原料を、前記図６（Ａ），（Ｂ）で示したように、コールドクルーシブル誘導溶解装置７０の金属ルツボ７２の装入部７４に装入し、前記と同様な条件で誘導溶解した後、そのまま冷却および凝固させて、３ｋｇのＴｉＡｌのＴｉ合金インゴットＭｉを得た。係る溶解・凝固ステップを同じ条件で５回行って、比較例２である５本のＴｉ合金インゴットＭｉを得た。
【００３７】
【表１】
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【００３８】
前記各例のＴｉ合金インゴットＭ１，Ｍｉについて、ＮｂなどまたはＴｉの未溶解物の有無を調べるため、Ｘ線透過検査を行った。係るＸ線透過検査は、ＪＩＳ  Ｇ０５８１（鋳鋼品の放射線透過試験方法および透過写真の等級分類法）およびＪＩＳ  Ｚ３１０７（チタン溶接部の放射線透過試験方法）に準拠して行った。併せて、各例のＴｉ合金インゴットＭ１，Ｍｉをその軸方向に沿った同じ位置で個別に切断し、得られた切断面を沸酸液で腐食した後、光学顕微鏡（２００倍）を用いた縦断面マクロ組織観察を行い、上記未溶解物の有無を調べた。
以上の検査および観察の何れか一方で、Ｎｂなどの未溶解物またはＴｉの未溶解物が１つでも認められたＴｉ合金インゴットＭ１，Ｍｉを、未溶解物が残った溶解数とし、何れも認められなかったものを未溶解物がなかった溶解数として、各例ごとに計算した。その結果を各例の全溶解の回数と共に表２に示す。
【００３９】
【表２】
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【００４０】
表２によれば、実施例１，２では、全ての前記溶解において、Ｎｂなどの未溶解物またはＴｉの未溶解物が１つも認められなかった。これは、前記半磁気浮揚溶解の際に、上記未溶解物は前記凝固シェルＳ中に進入したため、立ち上がった溶湯Ｍを上方の鋳型２６内に強制的に吸い上げて鋳造した実施例１，２の全てのＴｉ合金インゴットＭ１には、上記未溶解物が残留しなかったことによる。
一方、比較例１，２は、表２に示すように、全ての前記溶解において、Ｎｂなどの未溶解物またはＴｉの未溶解物が認められた。これは、前記誘導溶解し且つ得られた溶湯Ｍを凝固した際に、上記未溶解物が進入した前記凝固シェルＳを含むＴｉ合金インゴットＭｉまたはこれを再溶解したためである。尚、上記未溶解物は、長さ約３〜５ｍｍで且つ厚み（幅）約１〜２ｍｍであった。
以上のような実施例１，２により、本発明のＴｉ合金インゴットの製造方法の作用が確認され且つ効果が裏付けられた。
【００４１】
本発明は、以上において説明した各形態や実施例に限定されるものではない。例えば、本発明は、前記Ｎｂなどに替えてＴｉよりも融点が１５０℃以上高く且つ比重の大きなＶを含むＴｉ合金、あるいは、係るＶおよびＡｌの双方を含むＴｉ−６ｗｔ％Ａｌ−４ｗｔ％ＶのようなＴｉ合金にも適用することができる。
また、前記鋳型２６のキャビティ２７は、前記円柱形に限らず、四角柱などの正多角形であっても良い。
更に、前記炉底５は、アルミナ、ジルコニア、カルシア、マグネシア、カーボン、アルミナカーボン、アルミナマグネシアカーボンなどの耐火材製でも良い。
【００４２】
【発明の効果】
本発明のＴｉ合金インゴットの製造方法（請求項１）によれば、前記原料が半磁気浮揚溶解された際、未溶解の前記金属元素や未溶解のＴｉは凝固シェル中に進入し、これらを含まないＴｉ合金の溶湯がほぼ半球形状に立ち上がると共に、係る溶湯は減圧または真空雰囲気の鋳型に強制的に吸い上げられて凝固する。従って、少ない工数により高密度で未溶解物のない健全な組織を有し且つ所望の組成を有するＴｉ合金インゴットを、効率良く安価且つ確実に製造できる。
【００４３】
また、請求項２，３のＴｉ合金インゴットの製造方法によれば、前記半磁気浮揚溶解した際、Ｎｂなどの金属元素やＴｉの未溶解物が生じても、これらを凝固シェル中に確実に進入させることができる。従って、上記未溶解物を含まないＴｉ合金の溶湯が得られるため、高密度で且つ未溶解物のない健全な組織を有するＴｉ合金インゴットを効率良く確実に製造できる。
更に、請求項４のＴｉ合金インゴットの製造方法によれば、上記未溶解物を含まず凝固しつつある鋳型内のＴｉ合金を、健全な状態で迅速に凝固させたＴｉ合金インゴットにすると共に、この間において別の鋳型を前記誘導溶解装置の上方に配置し、溶融したＴｉ合金を強制的に吸い上げるステップを平行して行える。加えて、請求項５のＴｉ合金インゴットの製造方法によれば、再溶解により内部のガスが放出されるため、一層緻密で且つ高密度の組織を有する実用的なＴｉ合金インゴットが確実に得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＴｉ合金インゴットの製造方法に用いる誘導溶解・鋳造装置を示す垂直断面図。
【図２】（Ａ）は図１中のＸ−Ｘ線に沿った矢視における断面図、（Ｂ）は本発明に用いる冷却容器などを示す断面図。
【図３】図１の誘導溶解・鋳造装置を用いた本発明の製造方法を示す概略断面図。
【図４】（Ａ），（Ｂ）は図３に続くステップを示す概略図、（Ｃ）は得られたＴｉ合金インゴットを示す側面図、（Ｄ）は（Ｃ）中のＤ−Ｄ線に沿った視角における断面図。
【図５】（Ａ），（Ｂ）は上記Ｔｉ合金インゴットを再溶解するステップを示す概略図。
【図６】（Ａ）〜（Ｄ）は従来の製造方法を示す概略図。
【図７】（Ａ）〜（Ｄ）は異なる従来の製造方法を示す概略図。
【符号の説明】
２……………コールドクルーシブル誘導溶解装置
４……………金属水冷ルツボ
２６…………鋳型
２７…………キャビティ
３５…………冷却容器
５０…………真空アーク溶解炉
６０…………プラズマアーク溶解炉
Ｍ……………Ｔｉ合金の溶湯
Ｍ１〜Ｍ３…Ｔｉ合金インゴット
Ｍ１′………鋳片
Ｓ……………凝固シェル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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