(57)【要約】【課題】装置全体を小形化したり、装置全体の構造を簡単化したりすることができ、しかも、設備費や寒冷用の液化窒素の使用量が減少する等安価に高純度窒素ガスを製造することのできる高純度窒素ガス製造装置を提供する。【解決手段】空気圧縮機１と、この空気圧縮機１により圧縮された圧縮空気を冷却する主熱交換器５と、精留塔７と、この精留塔７の上部に設けられた凝縮器１８と、この凝縮器１８で還流液を製造するための液体空気溜め１７と、上記精留塔７の底部の液体空気８を液体空気溜め１７に送給するパイプ２０とを備え、この液体空気溜め１７内の液体空気９を主熱交換器５の中間部に導入して熱交換させ気化させたのち外部へ放出する案内パイプ３０を設けている。【選択図】図１
2004020161.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段により圧縮された圧縮空気を冷却する熱交換器と、この熱交換器を経由し超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して内部に溜め窒素を気体として保持する精留塔と、この精留塔の上部に設けられた凝縮器と、上記凝縮器で還流液を製造するための液体空気溜めと、上記精留塔の底部の貯溜液体空気を上記液体空気溜めに送給する供給路とを備え、上記液体空気溜めに送給した液体空気の一部を上記熱交換器の中間部に導入して熱交換させ気化させたのち外部へ放出する放出路を設けたことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
【請求項２】
液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源として上記精留塔内に導く導入路とを備えている請求項１記載の高純度窒素ガス製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高純度窒素ガス製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来の窒素ガスの製造装置は、例えば、図２に示すように、空気圧縮機（図示せず）で圧縮された圧縮空気を吸着手段（図示せず）で水分と炭酸ガスとを除去し、主熱交換器５０に通して超低温に冷却したのち精留塔５１に導入し、この精留塔５１において、深冷液化分離により、低沸点の窒素を気体として保持するとともに、残部を酸素リッチな液体空気５６として溜め、上記精留塔５１から取り出した窒素ガスを主熱交換器５０に通して温度上昇させたのち製品窒素ガスとして取り出している。また、上記精留塔５１の上部から取り出した窒素ガスの一部を精留塔５１の上方に配設した凝縮器５２に送り、ここで液化して精留塔５１の上部に還流させる。一方、上記凝縮器５２の冷却用として、精留塔５１の底部に溜まる液体空気５６を膨脹弁５４ａ付きパイプ５４を介して液体空気溜め５３に供給している。そして、液体空気溜め５３に溜まる液体空気５７中に炭化水素や一酸化炭素等が濃縮するのを防止するため、液体空気５７を液体空気溜め５３の底部から取り出して専用の熱交換器５５に送り込み、空気圧縮機で圧縮された圧縮空気の一部と熱交換して気化させたのち大気に放出している。図において、５８は第１の還流液パイプで、５９は第２の還流液パイプで、６０は液体空気溜め５３の上部に溜ったガスを排窒素ガスとして放出する放出パイプであり、６１は液体窒素を貯蔵する液体窒素貯槽であり、装置外から液体窒素の供給を受けている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の装置では、液体空気溜め５３の底部に溜まる液体空気５７を熱交換して気化させるために専用の熱交換器５５を設けており、スペースをとって装置全体が大形化したり、装置全体の構造が複雑化したりするという問題や、設備費が高価になるという問題がある。また、液体空気溜め５３に溜まる液体空気５７を大気温度近くまで加温するため、専用の熱交換器５５に圧縮空気の一部を理論量より過剰に加えることになり、そのため、主熱交換器５０に供給される圧縮空気が減少し、熱交換ロスが増大するという問題がある。
【０００４】
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、装置全体を小形化したり、装置全体の構造を簡単化したりすることができ、しかも、設備費や寒冷用の液化窒素の使用量が減少する等安価に高純度窒素ガスを製造することのできる高純度窒素ガス製造装置の提供をその目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の高純度窒素ガス製造装置は、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段により圧縮された圧縮空気を冷却する熱交換器と、この熱交換器を経由し超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して内部に溜め窒素を気体として保持する精留塔と、この精留塔の上部に設けられた凝縮器と、上記凝縮器で還流液を製造するための液体空気溜めと、上記精留塔の底部の貯溜液体空気を上記液体空気溜めに送給する供給路とを備え、上記液体空気溜めに送給した液体空気の一部を上記熱交換器の中間部に導入して熱交換させ気化させたのち外部へ放出する放出路を設けたという構成をとる。
【０００６】
すなわち、本発明者らは、液体空気（略−１８１℃）の熱交換を、専用の熱交換器を用いて行うのではなく、主熱交換器を利用して行う場合に、主熱交換器の圧縮空気出口側（略−１７６℃）から液体空気を導入すると、最も効率よく冷熱を回収することができ、寒冷用の液化窒素の使用量は最小となるのであるが、このとき、液化窒素が徐々に蒸発し、その結果、主熱交換器にメタン（沸点−１６４℃）が濃縮し、液体空気中の酸素と反応して爆発するおそれがある。ところが、主熱交換器の中間部で、温度がメタンの沸点である−１６４℃以上の場所（より効果が発揮されるのは、熱歪等の影響のでない−１１０〜−１４０℃の、液体空気との温度差が４０〜７０℃程度である場所）に液体空気を導入すると、導入と同時に液体空気が主熱交換器内で急激に沸騰が生じ、メタンが濃縮しないことを見いだし、本発明に到達した。
【０００７】
本発明において、液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源として上記精留塔内に導く導入路とを備えている場合には、装置外から供給される液体窒素を液体窒素貯蔵手段に貯留することにより、装置外から供給される液体窒素を利用することができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の実施の形態を図面にもとづいて詳しく説明する。
【０００９】
図１は本発明の高純度窒素ガス製造装置の一実施の形態を示している。図において、１は空気圧縮機、２はドライヤー、３，４は２個１組の吸着塔である。５はプレートフィン型の主熱交換器であり、上記吸着塔３，４により水分および炭酸ガスが吸着除去された圧縮空気が、圧縮空気供給パイプ６を経て送り込まれ、熱交換作用により超低温に冷却される。この主熱交換器５の圧縮空気出口側の温度は略−１７６℃で、圧縮空気入口側の温度は略＋１０℃程度である。７は精留塔であり、主熱交換器５により超低温に冷却され圧縮空気供給パイプ６を経て送り込まれる圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気８として底部に溜め、窒素を気体状態で上部に保持するようにしている。この精留塔７には、その上方位置に、液体窒素貯槽１１（この液体窒素貯槽１１は、装置外から液体窒素の供給を受けている）から液体窒素が液体窒素導入パイプ１２を介して送り込まれる。また、精留塔７内では、圧縮空気中の高沸点成分（酸素分）が液化されて精留塔７の底部に溜り、低沸点成分の窒素ガスが精留塔７の上部に溜る。
【００１０】
１５は精留塔７の上部に溜った窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す取出パイプで、超低温の窒素ガスを主熱交換器５内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメインパイプ１６に送り込む作用をする。１７は凝縮器１８を収納した液体空気溜めで、上記凝縮器１８に、精留塔７の上部に溜る窒素ガスの一部が第１の還流液パイプ１３を介して送り込まれて液化し、第２の還流液パイプ１４を経て上記精留塔７の上部に還流するようになっている。上記液体空気溜め１７内は、精留塔７内よりも減圧状態になっており、精留塔７の底部の貯留液体空気８が膨脹弁１９付きパイプ２０を経て送り込まれ、気化して液体空気溜め１７の内部温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようにしている。この冷却により、精留塔７から第１の還流液パイプ１３を介して凝縮器１８内に送り込まれた窒素ガスが液化し、上記のように第２の還流液パイプ１４を介して精留塔７の上部に還流する。
【００１１】
２２は第１の液面指示調節計であり、精留塔７内の液体空気８の液面を所定レベルに保つようにその液面に応じて弁２３を制御し、液体窒素貯槽１１からの液体窒素の流量を制御する。２４は第２の液面指示調節計であり、液体空気溜め１７内の液体空気９（略−１８１℃）の液面を一定レベルに保つようにその液面に応じて膨脹弁１９を制御し、精留塔７内の液体空気８の気化量を制御する。２５はバックアップ系ラインであり、本装置が故障したり、製品窒素ガスが不足したりしたときに弁２６を開き、液体窒素貯槽１１内の液体窒素を蒸発器２７により蒸発させてメインパイプ１６に送り込み、窒素ガスの供給がとだえることのないようにしている。
【００１２】
３０は液体空気溜め１７内の液体空気９中の炭化水素や二酸化炭素等の濃縮を防止するために液体空気９を主熱交換器５の中間部（−１１０〜−１４０℃）に案内する案内パイプであり、この案内パイプ３０により主熱交換器５の中間部に導入された液体空気９は、主熱交換器５に送り込まれた圧縮空気と熱交換したのち、放出パイプ３１により大気に放出される。そして、上記導入時に、液体空気９と主熱交換器５の中間部との温度差により、液体空気９は主熱交換器５内で急激に沸騰するため、主熱交換器５にメタンが濃縮しない。３２は液体空気溜め１７の上部に溜ったガスを排窒素ガスとして取り出す排窒素ガス取出パイプであり、排窒素ガスを主熱交換器５に案内してその冷熱により圧縮空気を超低温に冷却し、続いてその一部を放出パイプ３３から直接大気中に放出する。３４は加圧器であり、液体窒素貯槽１１内の液体窒素の使用により、液体窒素貯槽１１内の上部ガス空間の圧力が低下しないよう、液体窒素貯槽１１内の液体窒素の一部を蒸発させて上記上部ガス空間に送るようにしている。３５は供給弁であり、この供給弁３５を作動させて製品窒素ガスを送る。図において、３６は放出パイプ３３の先端から分岐した分岐パイプであり、放出パイプ３３内の排窒素ガスの他部を吸着剤の再生工程に送る。
【００１３】
この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造する。すなわち、空気圧縮機１により空気を圧縮し、この圧縮された空気をドライヤー２により空気中の水分を除去し、その状態で吸着塔３（４）に送り込み水分および炭酸ガスを吸着除去する。ついで、水分および炭酸ガスが吸着除去された圧縮空気を、圧縮空気供給パイプ６を経由させ主熱交換器５内に送り込んで超低温に冷却し、圧縮空気供給パイプ６を経て精留塔７の下部内に投入する。ついで、この投入圧縮空気を、液体窒素貯槽１１から液体窒素導入パイプ１２を経由して精留塔７内に寒冷源として送り込まれた液体窒素、および凝縮器１８を経由して精留塔７の上部に戻される還流液と向流的に接触させて冷却し、その一部を液化して精留塔７の底部に液体空気８として溜める。この液体空気８を膨脹弁１９付きパイプ２０を介して液体空気溜め１７内に送り込み凝縮器１８を冷却させる。この冷却により、精留塔７の上部から凝縮器１８に送り込まれた窒素ガスが液化し、還流液となり第２の還流液パイプ１４を経て精留塔７の上部に戻る。そして、上記のように精留塔７内において、投入された圧縮空気と液体窒素，還流液とを接触させて冷却する過程において、窒素と酸素との沸点の差（酸素の沸点−１８３℃，窒素の沸点−１９６℃）により、圧縮空気中の高沸点成分である酸素が液化して流下し、窒素が気体のまま精留塔７の上部に残る。ついで、上記気体のまま残った窒素ガスを取出パイプ１５から取り出して主熱交換器５に送り込み、常温近くまで昇温させメインパイプ１６から超高純度の製品窒素ガスとして送り出す。また、液体空気溜め１７内の液体空気９は、案内パイプ３０で主熱交換器５の中間部に案内されると、液体空気９と主熱交換器５の中間部との温度差により主熱交換器５内で急激に沸騰し、主熱交換器５にメタンが濃縮しない。
【００１４】
このように、上記実施の形態では、液体空気溜め１７内の液体空気９を主熱交換器５の中間部に案内することにより、従来例の専用の熱交換器５５を用いる必要がなくなり、装置全体を小形化し、かつ、装置全体の構造を簡単化することができる。また、設備費を安価にすることもできる。また、上記専用の熱交換器５５に圧縮空気の一部を供給する必要がなく、熱交換ロスの増大が防止される。
【００１５】
なお、上記実施の形態では、液体空気溜め１７の内部に凝縮器１８を収納しているが、これに限定するものではなく、液体空気溜め１７の外部に凝縮器１８を設けるようにしてもよい。
【００１６】
【発明の効果】
以上のように、本発明の高純度窒素ガス製造装置によれば、熱交換器の中間部に液体空気溜め内の液体空気を導入しているため、従来例の専用の熱交換器５５を用いる必要がなくなり、装置全体を小形化したり、装置全体の構造を簡単化したりすることができる。しかも、設備費が安価である。また、上記専用の熱交換器５５に圧縮空気の一部を供給する必要がないため、熱交換器での熱交換ロスが防がれる。
【００１７】
本発明において、液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源として上記精留塔内に導く導入路とを備えている場合には、装置外から供給される液体窒素を液体窒素貯蔵手段に貯留することにより、装置外から供給される液体窒素を利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の高純度窒素ガス製造装置の一実施の形態を示す構成図である。
【図２】従来例の要部の構成図である。
【符号の説明】
１　空気圧縮機
５　主熱交換器
７　精留塔
８，９　液体空気
１７　液体空気溜め
１８　凝縮器
２０　パイプ
３０　案内パイプ
【図１】
2004020161.tif 000003
【図２】
2004020161.tif 000004