(57)【要約】【課題】耐熱性、低熱膨張係数で、耐熱衝撃性に優れると共に、低圧力損失であり、このため溶融ステンレス合金、溶融鋼、溶融鋳鋼などを濾過するために好適に用いることができる高温用セラミックフィルターを提供する。【解決手段】合成樹脂製フォームを基体１４として、これにセラミックスラリーを付着させた後、余剰のスラリーを除去し、乾燥し、焼成して得られる三次元網状骨格構造のセラミックフィルターにおいて、上記セラミック骨材としてケイ酸ジルコニウム、焼成バインダーとしてシリカ成分を用いる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
合成樹脂製フォームを容器状に組み立てた基体を、ケイ酸ジルコニウムを骨材とし、かつ、シリカ成分をバインダーとしたセラミックスラリー中に浸漬して付着させ、これを焼成することにより前記基体を炭化除去して得られた、三次元網状の連通気孔を有する容器状の高温用セラミックフィルター。
【請求項２】
空孔の大きさが上段と下段とで異なった合成樹脂製フォームを容器状に組み立てた基体を、セラミックスラリー中に浸漬して付着させ、これを焼成することにより前記基体を炭化除去して得られた、上段と下段とで目の荒さが異なる、三次元網状の連通気孔を有する容器状の高温用セラミックフィルター。
【請求項３】
合成樹脂製フォームを容器状に組み立てた基体を、セラミックスラリー中に浸漬して付着させた後容器の下部に貫通孔を形成し、これを焼成することにより前記基体を炭化除去して得られた、三次元網状の連通気孔及び貫通孔を有する容器状の高温用セラミックフィルター。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載のセラミックフィルターを用いて、溶融金属中の不純物を除去するようにしたことを特徴とする溶融金属の濾過方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶融金属、溶融鋼、溶融鋳鋼などを濾過するために好適に用いられる高温用セラミックフィルター及びそれを用いる溶融金属の濾過方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
溶融金属中には、精練の過程で除去できなかった不純物や、酸化物が介在物として含まれており、薄板製造用、細線製造用、精密鋳造用などの高品位の金属素材を得るためには、溶融金属中のこれらの介在物を除去する必要がある。
このため、従来より溶融金属をセラミックフィルターを用いて濾過することが行われている。
【０００３】
従来、このような溶融金属の濾過には、内部連通空間を有するセラミックフィルターが用いられている。
しかしながら、従来のセラミックフィルターは、溶融金属、溶融鋼、溶融鋳鋼の濾過に使用するには問題があった。
【０００４】
すなわち、従来のセラミックフィルターは、１０００℃あるいはそれ以上の高温の溶融金属を濾過するという温度的に極めて過酷な条件下で使用されるため、溶融金属が流入した瞬間における熱衝撃、高温金属溶湯との衝突による損傷や摩耗等の問題があった。
【０００５】
耐熱衝撃性を持たせるためには、低熱膨張係数の素材を用いる必要がある。熱膨張係数が大きい素材を用いた場合、室温状態で高温の溶湯を鋳湯すると、その温度差に耐えられずに破壊してしまう。
【０００６】
一方、合成樹脂発泡体を基体として、これにセラミックスラリーを付着させた後、余剰のスラリーを除去し、乾燥し、焼成して得られる三次元網状の内部連通空間を有するセラミックフォームも溶湯濾過に用いられている。フィルターの構造については、過酷な使用に堪えられる強度を持たせるためには、合成樹脂発泡体に多量のセラミックスラリーを付着させ、骨格の太いセラミックフォームとする必要がある。
しかしながら、その結果目づまりを起こし易くなり、圧力損失が大きくなるという問題がある。
【０００７】
また、従来のセラミックフィルターとしては、板状に形成したものを適宜裁断したセラミック板を無機接着剤等を用いて接着し、所望の形状（例えば容器状）にしたものが使用されていた。しかしながら、接着部分より壊れやすく、耐性に劣るという問題を有していた。
【０００８】
本発明は、上記の事情に鑑みなされたもので、耐熱性及び低熱膨張性で、耐熱衝撃性に優れると共に、目づまりが少なく、圧力損失の低い濾過性に優れる高温用セラミックフィルターを提供することを目的とする。
また、容器状に一体形成することにより耐性に優れた高温用セラミックフィルターを提供することをも目的とする。
さらに、これらのセラミックフィルターを用いて、溶融金属中の不純物を除去する濾過方法も提供する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１に記載の容器状の高温用セラミックフィルターは、合成樹脂製フォームを容器状に組み立てた基体を、ケイ酸ジルコニウムを骨材とし、かつ、シリカ成分をバインダーとしたセラミックスラリー中に浸漬して付着させ、これを焼成することにより前記基体を炭化除去して得られた、三次元網状の連通気孔を有するものであることを特徴とする。
請求項２に記載の容器状の高温用セラミックフィルターは、空孔の大きさが上段と下段とで異なった合成樹脂製フォームを容器状に組み立てた基体を、セラミックスラリー中に浸漬して付着させ、これを焼成することにより前記基体を炭化除去して得られた、上段と下段とで目の荒さが異なる、三次元網状の連通気孔を有するものであることを特徴とする。
請求項３に記載の容器状の高温用セラミックフィルターは、合成樹脂製フォームを容器状に組み立てた基体を、セラミックスラリー中に浸漬して付着させた後容器の下部に貫通孔を形成し、これを焼成することにより前記基体を炭化除去して得られた、三次元網状の連通気孔及び貫通孔を有するものであることを特徴とする。
請求項４に記載の溶融金属の濾過方法は、請求項１〜３のいずれかに記載のセラミックフィルターを用いて、溶融金属中の不純物を除去するようにしたことを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の態様】
以下、本発明の高温用セラミックフィルターの実施の形態１について詳しく説明する。
本発明の実施の形態１の高温用セラミックフィルターは、（Ａ）セラミック骨材としてケイ酸ジルコニウム（ＺｒＳｉＯ４）、（Ｂ）焼成バインダーとしてシリカ（ＳｉＯ２）成分を主として用いるものであることが好ましい。
【００１１】
ここで用いるケイ酸ジルコニウムは、融点が高く熱膨張係数が小さいという特徴を有するため、本発明においてはかかる特性を効果的に発揮させることができるので好ましい。すなわち、従来の高温用セラミックフィルターよりも、急熱・急冷に強く、割れにくい高温用セラミックフィルターを得ることができる。また、骨格を太くしても目づまりの少ない高温用セラミックフィルターを得ることも可能となる。
【００１２】
ケイ酸ジルコニウムの配合量は、セラミック組成１００重量部中、７０〜９５重量部（好ましくは８０〜９０重量部）の範囲とすることが好ましい。
ケイ酸ジルコニウムの配合量が７０重量部より少ないと、相対的にバインダー成分が増加し、その結果熱膨張係数が高くなり好ましくない。
一方、９５重量部より多いと強度の低下度合いが顕著となり好ましくない。
【００１３】
また、ケイ酸ジルコニウム（ＺｒＳｉＯ４）は、ジルコニア（ＺｒＯ２）とシリカ（ＳｉＯ２）とから構成されるが、ジルコニア（ＺｒＯ２）の含有量はケイ酸ジルコニウム（ＺｒＳｉＯ４）中の少なくとも６５％以上であることが、強度を保つ点から好ましい。
【００１４】
この場合、ケイ酸ジルコニウムは、平均粒径が８〜３０μｍの粉末であることが好ましい。
８μｍ未満であると、微粉のため、焼成後のセラミックフィルターの連通気孔の気孔率が低下し好ましくない。
一方、３０μｍを超える大きさである場合は、焼成後のセラミックフィルターの連通気孔の気孔率が向上する利点はあるが、一方でセラミックフィルターの強度が低下するという不利な傾向にあるので、３０μｍを上限とすることが好ましい。
【００１５】
また、（Ａ）ケイ酸ジルコニウムからなるセラミック骨材中には、不純物として、酸化鉄、二酸化チタン、アルミナ等が含まれていても良い。しかしながら、いずれの成分もセラミック骨材全体の１重量％以上であることが好ましい。
（Ａ）ケイ酸ジルコニウムからなるセラミック骨材としては、具体的には、商品名「ジルコシル」（白水化学工業株式会社製）等を用いることができる。
【００１６】
（Ｂ）バインダーとしては、シリカ成分のものを用いることが好ましい。（Ｂ）バインダーの配合量は、セラミック骨材１００重量部中、５〜３０重量部、好ましくは１０〜２０重量部の範囲とする必要がある。５重量部より配合量が少ないと焼成バインダーとしての機能が低く、得られる焼成セラミックフィルターの強度が不十分となり、一方、３０重量部より多いと強度は上がるが、熱膨張係数が大きくなり過ぎて耐熱衝撃性が悪くなるので好ましくない。
【００１７】
バインダーとしては、粒子径の小さい球状シリカを水に分散させたコロイド溶液を用いることが好ましい。
コロイド溶液中の球状シリカの粒子径としては、骨材であるケイ酸ジルコニウムの粒径との兼ね合いから、５μｍ〜２０μｍであることが好ましい。また、コロイド溶液中のシリカの含有量は、２０〜５０重量％であることが、ゲル化を防ぐ点から好ましい。さらにゲル化を防止するために、ｐＨは８〜１１程度に調整されていることが好ましい。
上記のコロイド溶液の市販品としては、商品名「カタロイド−Ｓ」（触媒化成工業株式会社製）等を使用することができる。
【００１８】
本発明の実施の形態１の高温用セラミックフィルターは、溶融金属ろ過のための特性を確保するため、連通気孔の気孔率が５０〜９０％であり、好ましくは７０〜８５％、さらに好ましくは７５〜８０％の範囲である。
気孔率が５０％より小さいと、気孔割合が少ないので溶融金属の目づまりの発生率が多くなって、溶湯金属の濾過時間が長くなったり、溶湯金属の流出不良を起こすようになる。また、フィルターとしての寿命も短くなるので好ましくない。
一方、気孔率が９０％より大きいと、気孔割合が多いので溶融金属の目づまりの発生率は低下するが、セラミックフィルターとしての強度が低下し好ましくない。
【００１９】
ここで、高温用セラミックフィルターの気孔率は、全体積の内どのくらいの割合で気孔が存在するかということを意味するが、骨材の重さやスラリーなどの重さから、フィルターの比重を求めて計算して求める。
【００２０】
また、セラミックフィルターの熱膨張係数は、一般的に３．５×１０−６以下とすることが好ましい。これより熱膨張係数が大きい場合、溶融金属との接触による熱衝撃に耐えられなく恐れが生ずるからである。
【００２１】
次に、本発明の実施の形態１の高温用セラミックフィルターの製造方法の一例を図面を用いて説明する。
図１は、実施の形態１の高温用セラミックフィルターの製造方法を説明した概略図である。
図１に示すように、まず合成樹脂発泡体である合成樹脂製フォーム１１を長方形に裁断し、その両端を丸めて接合部を接着剤で接合して筒状にした胴部１２を形成する。
さらに上記軟質ポリウレタン製の合成樹脂製フォーム１１を円盤状に裁断した底部１３を、胴部１２の下部に接着剤を用いて貼り合わせ、円筒容器状の基体１４を形成する。該基体１４の形成に用いる接着剤としては、ゴム系のものが好ましく用いられるが、その他公知の接着剤を使用することもできる。
基体１４の製造に用いる合成樹脂製フォーム１１としては、軟質ポリウレタン製の素材のものが好ましく用いられ、その厚さとしては、焼成品であるセラミックフィルターの厚さとの関係で決定されるが、通常は５ｍｍ〜５０ｍｍの範囲であることが好ましい。
【００２２】
また、上記基体１４とする合成樹脂製フォーム１１としては、セル膜のないものが好適に用いられる。合成樹脂製フォーム１１は、三次元網状構造を有するものが好まく、空孔率が９７％以上、セル数が６〜８０個／２５ｍｍであるものが好ましく用いられる。具体的には、商品名「エバーライトＳＦ」（ブチジストン社製）等を用いることができる。
【００２３】
上記のようにして円筒容器状に組み立てた基体１４上にセラミックをスラリーとして付着させ、余剰のスラリーを除去し乾燥する。この操作を繰り返して複層のスラリー層を基体１４上に形成させて乾燥し、その後合成樹脂製フォーム１１とともに焼成し、合成樹脂製フォーム１１を焼成除去して、セラミックフィルターを得ることができる。
スラリー中への浸漬及び乾燥は、一旦浸漬させて基体１４上にスラリーを付着させ引き上げて乾燥し、数分後に再度浸漬する作業を複数回繰り返す。スラリー中への浸漬を複数回繰り返すことにより、焼成後に複層のセラミック層を有する高い強度を持つセラミックフィルターを得ることができる。
【００２４】
なお、上記スラリーの粘度は、通常１５０〜２５０ポイズに調整されることが好ましい。特に１７０〜２００ポイズの範囲に調製されることがさらに好ましい。
上記スラリーは、合成樹脂フォーム１１上に所定の厚みで付着されることが必要であり、また、余剰のスラリーは除去され、連通気孔を形成することが必要であり、このため上記範囲にすることが望ましい。
しかしながら、スラリーの粘度は上記範囲に限定されるものではなく、製造しようとするセラミックフィルターの連通気孔の大きさや気孔率などの設計値に応じて、適宜水の添加量を加減して調節する。
【００２５】
なお、前記作業において基体１４の周囲に付着した余剰のスラリーを除去するが、除去方法としては自然に落下させる方法の他、下記のような方法がある。例えば、回転ロールによる圧縮絞り、遠心分離、エアー吹付け等、適宜な除去方法が適宜用いられる。
【００２６】
余剰のスラリーを除去された基体１４は、ガス炉又は電気炉中で、１０００〜１５００℃程度で焼成されるとともに、基体１４を焼失させてセラミックフィルターが形成される。
【００２７】
形成されたセラミックフィルターの周壁部の厚さは、ろ過の効果、効率、フィルター本体の強度等の点から、５〜５０ｍｍ、特に２０〜３５ｍｍとすることが好ましい。フィルター周壁部の厚さを厚くするほどろ過効果は向上するが、ろ過時間が長くなったり、湯流出不良を起こすようになり湯回りの危険性も増大する。また、目詰まりによるフィルター寿命も短い。
【００２８】
本発明では、あらかじめ加工性の良い合成樹脂製フォームで所望形状の基体を形成しておくことにより、基体と同形状のセラミックフィルターを一体形成することができる。なお、容器の形態としては直方体に限られず、円筒状、楕円筒状、三角筒状、四角筒状、五角以上の多角筒状などに形成し得る。
【００２９】
次に、実施の形態１の高温用セラミックフィルターの使用方法について説明する。
実施の形態１の高温用セラミックフィルターは、金属溶湯が湯口から鋳造型のキャビティに注入されるまでの流路に配置され、金属溶湯がセラミックフィルターを通過する際に金属溶湯中の不純物を除去することなどに用いられる。このように用いると、特に、鋳型への注入口の直前に本発明のセラミックフィルター設置することが、酸化物などの巻き込みがなく好ましい。
【００３０】
この際、大きな板状、球状の不純物（酸化物）は、スクリーン効果により、セラミックフィルターの表面近くで捕捉される（表面濾過の効果）。また、比較的小さな形状の介在物は、フィルター内部に形成されている連通気孔の三次元網状構造をしたフィルター内を通過する際に、セラミック骨格に衝突して骨格表面に吸着されることにより捕捉される（内部濾過の効果）。
このようにして、実施の形態１の高温用セラミックフィルターを通過した後の金属溶湯は不純物が除去されているので、精密鋳造、細線製造、箔製造、などの高品位の金属素材を得るために有効に用いることができる。
【００３１】
また、実施の形態１の容器状のセラミックフィルターを金属溶湯中に浸漬して用いることもできる。このような用い方により、容器状のセラミックフィルター中に濾過されて入ってきた金属溶湯を、精製金属溶湯として使用することも可能である。
【００３２】
（実施の形態２）
図２に、本発明の実施の形態２のセラミックフィルターを示す。
実施の形態２のセラミックフィルターは、容器の形状がその断面形状が四角形である点、容器２０を形成する上段２１と下段２２とでフィルターの目の荒さ（気孔の大きさ）が異なっている２段型のセラミックフィルターである点で、実施の形態１のセラミックフィルターと異なる。
また、実施の形態２の２段型セラミックフィルターは、上段２１のフィルターの気孔数がおよそ２０〜５０個／２５ｍｍであり、下段２２のフィルターの気孔数がおよそ４０〜８０個／２５ｍｍであることが好ましい。
さらに、実施の形態２の２段型セラミックフィルターの場合は、上段２１の気孔率は５０％程度のものであることが好ましく、下段２２の気孔率は７０％程度のものが好ましい。
このような、フィルターの目の荒さ、気孔数、気孔率を異ならせた２段型セラミックフィルターを用いることにより、溶融金属を容器２０の上部２３から注湯した場合にも、精製された金属溶湯を効率よく得ることができる。
【００３３】
すなわち、不純物が多く存在しやすい金属溶湯上部に接するフィルター部分は、目が細かく、気孔数が少なく、気孔率の小さいフィルター上段２１から金属溶湯を排出させることにより、できるだけ不純物を除去して精製金属溶湯２４として濾過し、不純物の存在が少ない金属溶湯下部に接するフィルター部分は、金属溶湯の通りのよいフィルター下段２２から排出させることにより、精製金属溶湯２５として濾過する。
このように、気孔率を上段２１と下段２２とで異ならせて一体化した２段型セラミックフィルターを用いることにより、精製された金属溶湯を効率よく得ることができる。
また、実施の形態２の２段型セラミックフィルターを金属溶湯中に浸漬して用いる場合も上記と同様のことが言える。このような用い方により、２段型セラミックフィルター中に濾過されて入ってきた金属溶湯を、精製金属溶湯として効率よく使用することができる。
【００３４】
実施の形態２の２段型セラミックフィルターは、実施の形態１のセラミックフィルターと同じようにして製造されるが、以下の点において異なる。
すなわち、基体として用いる合成樹脂製フォームの空孔の大きさ、空孔の数、空孔率が、上段と下段とで異なったものを用いる。すなわち、２段型セラミックフィルター上段２１の周壁を形成する４枚の合成樹脂製フォームは、空孔が大きく、空孔の数が多く、空孔率の大きなものを用い、セラミックフィルター下段２２の周壁及び底を形成する５枚の合成樹脂製フォームは、その逆の合成樹脂製フォームを用いて、基体を形成する。
なお、容器２０を上下２段に分割にした形態の他に、気孔率を異ならせて３段以上に分割した形態の多段型セラミックフィルターも適宜用いることができる。
【００３５】
（実施の形態３）
図３に、本発明の実施の形態３のセラミックフィルターを示す。
実施の形態３のセラミックフィルターは、容器３０を形成する下部３２の周壁に、貫通孔３３が形成されている点で、実施の形態１及び実施の形態２のセラミックフィルターと異なる。
実施の形態３のセラミックフィルターに形成された貫通孔３３は、前記三次元網目骨格構造の連通気孔と異なり直線で形成された孔（向こう側が見通せる状態のストレート孔をいう）である。
このような貫通孔３３の形成により、金属溶湯を効率よく精製して、目詰まりを減らして、セラミックフィルターの寿命を延ばすことができる。
【００３６】
実施の形態３のセラミックフィルターは、実施の形態１のセラミックフィルターと同じようにして製造されるが、以下の点において異なる。
すなわち、基体として用いる合成樹脂製フォームを容器状に組み立て、セラミックスラリー中に浸漬して付着させた後容器の下部に貫通孔を形成し、これを焼成することにより前記基体を炭化除去して得られる。
貫通孔３３となる部分を形成するため、セラミックスラリーが付着した基体の周壁や底の部分を穿設する。
貫通孔３３となる部分を穿設する方法としては、セラミックスラリーが付着した基体上に太い金属針を突き刺して孔を形成する方法、高温の鉄の棒を押しつけて溶融除去するなどの方法が挙げられる。
なお、貫通孔の直径は、０．５ｍｍ〜５ｍｍ、より好ましくは１ｍｍ〜４ｍｍの範囲のものが、溶湯中の不純物を効率良くとらえ好ましく用いられる。
【００３７】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に示すが、本発明は下記の実施例に何ら制限されるものではない。
ケイ酸ジルコニウム粉末１００重量部、シリカ含有コロイド溶液３０重量部、を添加し、粘度１８０ポイズのセラミックスラリーを調製した。
このスラリー中に、２．５ｃｍ当りのセル数が６個のセル膜のない三次元網状骨格構造を有する合成樹脂製のポリウレタンフォームを接着して作製した円筒状の基体を浸漬させた。
余分なスラリーを自然落下させて除去した後、およそ６時間自然乾燥させた。次いで、１０００℃で焼成を行って、直径×高さが５．２×１．８ｃｍの容器状セラミックフィルターを得た。
【００３８】
【発明の効果】
本発明の高温用セラミックフィルターは、耐熱性、低熱膨張係数で、耐熱衝撃性に優れると共に、低圧力損失であり、このため溶融ステンレス合金、溶融鋼、溶融鋳鋼などを濾過するために好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態１の高温用セラミックフィルターの製造方法を説明した概略図である。
【図２】本発明の実施の形態２のセラミックフィルターを示す。
【図３】本発明の実施の形態３のセラミックフィルターを示す。
【符号の説明】
１１：合成樹脂製フォーム
１２：胴部
１３：底部
１４：基体
２０：容器
２１：上段
２２：下段
２３：上部
２４：精製金属溶湯
２５：精製金属溶湯
３０：容器
３３：貫通孔
【図１】
2004025276.tif 000003
【図２】
2004025276.tif 000004
【図３】
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