(57)【要約】【課題】熱膨張差による熱応力を緩和させることができ、製造工程や使用時において亀裂や割れの発生を効果的に防止でき耐久性に優れたランプを提供することが可能なランプ用傾斜機能材料及びその製造方法を提供する。【解決手段】セラミックスと高融点金属との存在比率が異なる複数の層を、各層の組成が段階的に変化するように軸方向に積層一体化したランプ用傾斜機能材料において、上記セラミックスの含有量が７０〜９９体積％であり、残部が高融点金属であるとともに、軸方向の両端部の層と、この両端層から３番目の層とにおけるセラミックス濃度差が１体積％以下であることを特徴とするランプ用傾斜機能材料である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックスと高融点金属との存在比率が異なる複数の層を、各層の組成が段階的に変化するように軸方向に積層一体化したランプ用傾斜機能材料において、上記セラミックスの含有量が７０〜９９体積％であり、残部が高融点金属であるとともに、軸方向の両端部の層と、この両端層から３番目の層とにおけるセラミックス濃度差が１体積％以下であることを特徴とするランプ用傾斜機能材料。
【請求項２】
請求項１記載のランプ用傾斜機能材料において、前記セラミックスの主成分がシリカ（ＳｉＯ２）であり、前記高融点金属がタングステン（Ｗ）およびモリブデン（Ｍｏ）の少なくとも一方であることを特徴とするランプ用傾斜機能材料。
【請求項３】
請求項１記載のランプ用傾斜機能材料において、隣接する前記各層間のセラミックス濃度差が１０体積％以下であり、傾斜機能材料の全長Ｌ（ｍｍ）に対し、層数ｎ（ｎ≧３）が、関係式１＜２Ｌ／ｎ≦２０を満足することを特徴とするランプ用傾斜機能材料。
【請求項４】
請求項１記載のランプ用傾斜機能材料において、セラミックス濃度がより高い絶縁層から軸方向に延びる盲穴が１個以上形成されており、この盲穴はセラミックス濃度が低い導電層に到達するが、この導電層を貫通しないことを特徴とするランプ用傾斜機能材料。
【請求項５】
請求項１記載のランプ用傾斜機能材料において、前記ランプ用傾斜機能材料がランプ用封着部材であることを特徴とするランプ用傾斜機能材料。
【請求項６】
セラミックスと高融点金属との存在比率が異なる複数の層を、各層の組成が段階的に変化するように軸方向に積層一体化したランプ用傾斜機能材料の製造方法であり、
セラミックス材料と高融点金属材料とを混合し、このセラミックス材料と高融点金属材料との存在比率が異なり、上記セラミックスの含有量が７０〜９９体積％である複数の混合物を調製する工程と、
上記混合物調製工程で得られた複数の混合物をホットプレス装置の成形型内の軸方向に組成が傾斜するように順次積層して、積層体を調製する工程と、
上記成形型内の積層体の各層に対して軸方向から加圧しながら加熱するホットプレス処理を実施して、前記積層体を焼結する工程と、
上記焼結工程で得られた焼結体を冷却する工程と、
から成ることを特徴とするランプ用傾斜機能材料の製造方法。
【請求項７】
請求項６記載のランプ用傾斜機能材料の製造方法において、前記焼結工程における焼結温度が１１００℃〜１３００℃であり、焼結時間が２〜１０時間である一方、前記冷却工程における冷却速度が１０℃／ｈ以下であることを特徴とするランプ用傾斜機能材料の製造方法。
【請求項８】
請求項６記載のランプ用傾斜機能材料の製造方法において、前記セラミックス材料の平均粒径が１〜５μｍである一方、前記高融点金属材料の平均粒径が２μｍ以下であることを特徴とするランプ用傾斜機能材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はハロゲンランプ、キセノンランプなどに代表されるランプの封着部材として使用されるランプ用傾斜機能材料及びその製造方法に係り、特に熱膨張差による熱応力を緩和させることができ、製造工程や使用時において亀裂や割れの発生を効果的に防止できることから、耐久性に優れたランプを提供することが可能なランプ用傾斜機能材料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来からハロゲンランプ、メタルハライドランプ、ブラウン管、真空管などの閉塞体（キャップ）等の封止部材としてセラミックス材料が広く用いられている。またメタルハライドランプ等の高出力用放電ランプでは、略筒状の封止管の両端開口部に、電極を接続したモリブデン箔から成る封入部材を挿入して、前記封入管と封入部材とを封止することにより、封止管内に充填した希ガス等が気密に保持されている。一般に、上記封止管の構成材としては、例えばシリカ（ＳｉＯ２）、特にアモルファスシリカが用いられる一方、上記電極の構成材としてはタングステン等の高融点金属が用いられている。また、上記封止管内のガス気密性を向上させるために、上記封止部材を前記封止管の開口端部と共にガラスシールすることが実施されていた。具体的には、封止部材外周のモリブデン箔部分を封止管の端部とともにピンチシールすることで、封止管端部を気密に封止していた。
【０００３】
しかしながら、ピンチシールされた封止部材先端のタングステン電極は、対向するもう一方の開口側のタングステン電極とのセンターを一致させることが困難であり、シール操作により両者がずれた場合には放電が円滑に進行せず、ランプ特性が低下するという問題があった。
【０００４】
また、モリブデン箔とピンチシールにより圧接されているシリカとの界面部分の接合強度が充分ではないため、封止管内の内圧が高い場合にはガス漏れが発生し易く、充分なガス機密性が得られず、高出力化に対応できないという問題点もあった。
【０００５】
これらの問題点を解決するために、モリブデン（Ｍｏ）箔に代えて、モリブデン（Ｍｏ）成分あるいはタングステン（Ｗ）とシリカ（ＳｉＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）から成り、これら成分の組成比率を順次変化させた傾斜機能材料で構成した封止部材も提唱されている。このような傾斜機能材料で作製した封止部材では、精度よくＷ電極を配置することが可能になることや、封止工程や実際のランプ動作時に発生する熱応力を緩和することが可能になるため、特に内圧が高い高出力用ランプへの適用が期待されている。
【０００６】
これらの傾斜機能材料の製造方法としては、スリップキャスト法やグリーンシートによる積層法、あるいは金型プレス−焼結法などが挙げられる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の傾斜機能材料の製造方法においては、下記のような問題点があり、満足できる特性を有する封止部材を調製することは困難であった。
【０００８】
すなわち、スリップキャスト法においては、セラミックスなどの絶縁性成分と金属などの導電性成分との比重差によるスリップ中の沈降速度の相違によって組成比を無段階に変化させる方法であり、絶縁性を有する組成領域から導電性を有する組成領域へと連続的に組成を傾斜させるという点においては、後述するグリーンシート積層法によって組成を段階的に変化させる方法と比較して優れている。しかしながら、このスリップキャスト法においては、組成が傾斜している各層の厚さを意図的に制御することが困難であり、所望の太さや長さを有する傾斜機能材料を提供できないという問題点があった。
【０００９】
また、成形型に材料を導入する際にスラリー状にするために、水やバインダー、分散剤等との混合操作が必要であり、この混合操作の過程で、導電性を担うタングステンやモリブデンなどの原料金属粉末が酸化され易いため、焼結工程での焼結性が阻害される問題点もあった。さらに、原料中に添加した分散剤やバインダーが乾燥脱脂工程や焼結工程において完全に除去されずに焼結体中にガスとして放出されて欠陥の原因となったり、封止した際に焼結体（傾斜機能材料）に亀裂が発生したりするという問題点もあった。
【００１０】
一方、絶縁性成分と導電性成分との組成比が異なる複数のグリーンシートを積層して傾斜機能材料を製造した場合には、隣接した各グリーンシートの焼結時での熱収縮率が異なり熱膨張差による熱応力が増大化することに起因して、各層間の接合が不完全になる場合があった。また、各層の接合や成分粒子の接合に用いたバインダーが焼結工程で完全に除去できないため、前記スリップキャスト法の場合と同様にガスの放出や亀裂の発生の原因となる場合があった。
【００１１】
また、金型プレス−焼結法においても、通常、ＳｉＯ２等のセラミックス粒子にはバインダーを添加しなければ、所定形状を保持した成形体が形成できないため、上記２つの方法と同様に、バインダーが焼結工程で完全に除去できないため、ガスの放出があったり、各層の熱収縮率が異なることによってクラックや割れが発生し易いという問題点があった。
【００１２】
本発明は上記問題点を解決するために成されたものであり、熱膨張差による熱応力を緩和させることができ、製造工程や使用時において亀裂や割れの発生を効果的に防止できるため、耐久性に優れたランプを提供することが可能なランプ用傾斜機能材料及びその製造方法を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明者らはランプ用の封止部材として使用する傾斜機能材料の製造時および使用時における亀裂の発生を防止するための構成およびその製造方法を種々検討した。その結果、導電性材料としてのタングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）と、絶縁性材料としてのシリカ（ＳｉＯ２）等から成り、導電性材料と絶縁性材料との組成比が異なる複数の層を積層し一体化すると共に、各層の組成、積層数、積層方法等の条件を最適化することによって、各層間における熱膨張差による熱応力を緩和でき、ホットプレス焼結工程で発生する亀裂を効果的に防止することが可能な高密度な傾斜機能材料が低コストで得られるという知見を得た。また、このように組成および熱膨張係数を傾斜させた傾斜機能材料を放電ランプの封着部材として使用したときに、高温度条件下においても亀裂の発生が解消し、耐久性および信頼性が高い放電ランプが得られるという知見も得られた。
【００１４】
本発明は上記知見に基づいて完成されたものである。すなわち、本発明に係るランプ用傾斜機能材料は、セラミックスと高融点金属との存在比率が異なる複数の層を、各層の組成が段階的に変化するように軸方向に積層一体化したランプ用傾斜機能材料において、上記セラミックスの含有量が７０〜９９体積％であり、残部が高融点金属であるとともに、軸方向の両端部の層と、この両端層から３番目の層とにおけるセラミックス濃度差が１体積％以下であることを特徴とする。
【００１５】
本発明において、上記セラミックスの含有量が７０体積％未満であると、傾斜機能材料全体としての絶縁性が不十分となる一方、含有量が９９体積％を超えるように過量となると、導電性が不十分となる。
【００１６】
ここで、セラミックスは絶縁性材料として使用されるものであり、封止されるガラス等の材料と熱膨張特性が近似し、封止温度に耐えられる絶縁性材料であれば、特に限定されるものではないが、具体的にはシリカ（ＳｉＯ２），アルミナ（Ａｌ２Ｏ３），あるいはＡｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３との化合物（ＹＡＧ）などのセラミックスが用いられる。これらのセラミックス中でシリカ（ＳｉＯ２）が好ましい。
【００１７】
一方、上記高融点金属は導電性材料として使用されるものであり、封止温度に耐えうる高融点を有する導電性材料であれば、特に限定されるものではないが、具体的にはタングステン（Ｗ），モリブデン（Ｍｏ），タンタル（Ｔａ），ニオブ（Ｎｂ）などから選択され使用される。これらの高融点金属中でタングステン（Ｗ）およびモリブデン（Ｍｏ）が好ましい。これらの高融点金属は一種または二種以上を適宜混合して使用しても良い。
【００１８】
また上記ランプ用傾斜機能材料において、セラミックスと高融点金属との存在比率が異なる複数の層を、各層の組成が段階的に変化するように軸方向に積層されて組成が傾斜しているものである。ここで「組成が傾斜している」とは、積層した各層の組成が、積層順に従って漸次変化していることを意味し、例えば、各層におけるセラミックスと高融点金属との存在比率が、積層順に従って徐々に減少したり、増加したりすることを意味している。
【００１９】
上記組成の傾斜の程度、すなわち各層間におけるセラミックスと高融点金属との存在比率の変化量は、常に一定である必要はないが、過度に変化させると層間での熱膨張差が大きくなり、接合不良や割れが発生しやすくなるため、本発明では一定であるか、変化量が所定の範囲内であることがより好ましい。
【００２０】
具体的には、上記ランプ用傾斜機能材料において、隣接する前記各層間のセラミックス濃度差が１０体積％以下であることが好ましく，さらに５体積％以下であることがより好ましい。この隣接する各層間におけるセラミックス濃度差が１０体積％を超えるように過大になると、各層間の特性、特に熱膨張性や熱収縮性の差が大きくなり、製造工程での温度変化および使用時に受ける温度変化によってクラックが発生しやすくなるので好ましくない。
【００２１】
また最終的に形成されるランプ用傾斜機能材料の軸方向長さに応じて積層する層の数を適正に設定することが好ましい。具体的には、上記ランプ用傾斜機能材料において、前記傾斜機能材料の全長Ｌ（ｍｍ）に対し、層数ｎ（ｎ≧３）が、関係式１＜２Ｌ／ｎ≦２０を満足することが好ましい。
【００２２】
すなわち、傾斜機能材料の全長Ｌが長い場合には、多数層で構成し各層間での熱歪みおよび接合界面での応力発生を抑制することが望ましい。一方、傾斜機能材料の全長Ｌが短い場合には、少数の層で構成してもよいが、この場合でも積層数は３層以上とすることにより割れの発生を効果的に防止できる。
【００２３】
さらに、上記ランプ用傾斜機能材料において、軸方向の両端部の層と、この両端層から３番目の層とにおけるセラミックス濃度差が１体積％以下であることを特徴とする。軸方向の両端部の層は自由端であり，その熱膨張による影響が第２層に大きく作用し第２層で発生する熱応力も大きくなる。しかしながら、軸方向の両端部の層と組成が近似した、すなわちセラミックス濃度差が１体積％以下であるような層を第３層として設けることにより、第２層の軸方向の上下端面は同様の熱影響を受けることになり、第２層が受ける熱応力が上下端面の２面に分散されるので、第２層部近辺での割れの発生を効果的に防止できる。要は、軸方向の両端部においては、組成をあまり傾斜させないことが重要である。
【００２４】
また、上記ランプ用傾斜機能材料において、セラミックス濃度がより高い絶縁層から軸方向に延びる盲穴が１個以上形成されており、この盲穴はセラミックス濃度が低い導電層に到達するが、この導電層を貫通しないように形成されることが好ましい。
【００２５】
上記軸方向に延び、導電層を貫通しない盲穴が形成されているランプ用傾斜機能材料をランプ用封着部材として使用した場合には、上記盲穴にランプ用電極を簡単に挿通することが可能であり、導電層に到達するまで挿通した段階で導電層に装着した端子から通電することが可能である。しかも、上記盲穴は導電層を貫通しない構造であるため、絶縁層側に接合したランプバルブ内に封入した放電ガスがランプ用封着部材を通って外部に漏洩することがない。
【００２６】
ここで、本発明に係るランプ用傾斜機能材料の各層の組成は次のようにして測定することができる。すなわち、まず前記ランプ用傾斜機能材料を積層方向の断面で切断し、その断面の各層をＥＰＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザー）により測定する。このＥＰＭＡでの測定条件は、スポット径が５０μｍであり、加速電圧が１５ｋＶであり、加速電流は５×１０−８Ａである。
【００２７】
上記セラミックスと高融点金属との存在比率が異なる複数の層を、各層の組成が段階的に変化するように軸方向に積層した積層体は積層方向（軸方向）から押圧力を印加しながら加熱焼成するホットプレス法によって緻密に一体化処理されて、本発明に係るランプ用傾斜機能材料が提供される。
【００２８】
なお、ランプ用傾斜機能材料の全体の長さ、各層の厚さ、層数、各層の組成、組成傾斜の程度（隣接する二層におけるセラミックスと高融点金属との存在比率の差）等は、ランプ用傾斜機能材料の具体的な要求性能に応じて適宜決定できることは言うまでもない。
【００２９】
具体的に、本発明に係るランプ用傾斜機能材料の製造方法は、セラミックスと高融点金属との存在比率が異なる複数の層を、各層の組成が段階的に変化するように軸方向に積層一体化したランプ用傾斜機能材料の製造方法であり、セラミックス材料と高融点金属材料とを混合し、このセラミックス材料と高融点金属材料との存在比率が異なり上記セラミックスの含有量が７０〜９９体積％である複数の混合物を調製する工程と、上記混合物調製工程で得られた複数の混合物をホットプレス装置の成形型内の軸方向に組成が傾斜するように順次積層して、積層体を調製する工程と、上記成形型内の積層体の各層に対して軸方向から加圧しながら加熱するホットプレス処理を実施して、前記積層体を焼結する工程と、上記焼結工程で得られた焼結体を冷却する工程と、から成ることを特徴とする。
【００３０】
上記ランプ用傾斜機能材料の製造方法の混合物調製工程においては、セラミックス材料と高融点金属材料とがバインダーの不存在下に乾式混合法等により混合される。上記のセラミックス材料と高融点金属材料との混合は、水、その他の分散媒を共存させてスラリーもしくは溶液状態で実施するのではなく、本発明では粉末状の両材料を実質的に粉末状態に維持しながら実施する。本発明ではバインダーや水、分散媒等を使用しないので、ガス放出や欠陥がない緻密な焼結体からなる傾斜機能材料が得られる。
【００３１】
上記ランプ用傾斜機能材料の製造方法において、前記セラミックス材料の平均粒径が１〜５μｍ，好ましくは２〜４μｍである一方、前記高融点金属材料の平均粒径が２μｍ以下、好ましくは１μｍ以下であるであることがより好ましい。
【００３２】
上記セラミックス材料粉末の平均粒径が小さいほど微細組織を有し緻密で高強度の傾斜機能材料が得られる。しかしながら、セラミックス材料粉末としてのＳｉＯ２粉末の平均粒径が１μｍ未満と微細過ぎると、高融点金属と複合化する焼結時にシラノール基を生成して焼結性が低下し緻密化が阻害される場合がある。
【００３３】
一方、同一量の導電性材料としての高融点金属が傾斜機能材料組織に分散している場合において、より導電性材料が微細に分散しており、金属間距離がより短い方が、導電率が高く通電特性が向上する。高融点金属材料の平均粒径が２μｍを超えるように粗大な原料粉末を使用すると、傾斜機能材料の導電層部分での通電特性が低下してしまう。したがって、導電性材料としての高融点金属材料の平均粒径は２μｍ以下、好ましくは１μｍ以下であることが望ましい。
【００３４】
また上記ランプ用傾斜機能材料の製造方法における積層体調製工程は、上記混合物調製工程で得られた複数の混合物をホットプレス装置の成形型内の軸方向に組成が傾斜するように順次積層して積層体を形成する工程である。この工程によって、導電性材料と絶縁性材料との存在比率が異なる複数の層が積層されて組成が傾斜している積層体が形成される。この組成が傾斜するように積層するに際して、上記成形型内に組成比率が異なる混合物を順次投入し、各混合物毎に層を形成し、任意の層毎にパンチにより仮押して、積層体を形成することが好ましい。
【００３５】
さらに上記ランプ用傾斜機能材料の製造方法における積層体焼結工程は、前記成形型内の積層体の各層に対して軸方向から加圧しながら加熱して緻密化するホットプレス処理を実施して前記積層体を焼結する工程である。
【００３６】
上記ホットプレス処理の昇温条件、温度保持条件、加圧条件およびホットプレス時間は、本発明の目的に反しない限り任意であるが、昇温速度は３〜１５℃／分，好ましくは５〜１０℃／分であり、保持温度は１０００〜１３００℃、好ましくは１１５０〜１２５０℃であり、加圧力は５〜２０ＭＰａ、好ましくは１０〜１５ＭＰａであり、ホットプレス時間は２〜１０時間、好ましくは４〜８時間である。上記各条件の下限値未満では、いずれも積層体の緻密化が不十分となる一方、保持温度が１３００℃を超えると、シリカ成分が揮散し易くなる。
【００３７】
また上記ランプ用傾斜機能材料の製造方法の冷却工程は、上記焼結工程で得られた焼結体を冷却する工程である。この冷却工程における冷却速度は１０℃／ｈ以下、好ましくは８℃／ｈ以下であることが好ましい。上記冷却速度が１０℃／ｈを超えるような急速冷却を実施した場合には、積層体にクラックが発生しやすくなる。
【００３８】
上記各工程を経て本発明に係るランプ用傾斜機能材料が製造される。
【００３９】
上記構成のランプ用傾斜機能材料およびその製造方法によれば、導電性材料としての高融点金属と絶縁性材料としてのセラミックスとの存在比率が異なる複数の層が積層されて組成が傾斜している積層体が形成され、セラミックスの含有量が適正な範囲に調整されているため、各層間における熱膨張差に起因する割れなどの欠陥の発生を効果的に防止できる。
【００４０】
特に本発明のランプ用傾斜機能材料をランプ用の封止部材に適用した場合には、その製造工程中のみならず高温条件下で使用した場合においても、各層の界面およびその近傍に作用する熱応力が効果的に抑制され、亀裂や割れの発生がない封止部材が得られるため、耐久性および信頼性に優れた放電ランプが得られる。
【００４１】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施形態について、添付図面を参照して以下の具体的な実施例に基づいて説明する。
【００４２】
（実施例１）
平均粒径が２μｍのシリカ（ＳｉＯ２）粉末と平均粒径が１．０μｍのタングステン（Ｗ）粉末とを所定の組成比率となるように、バインダーを使用することなく、乾式ポットミルを用いて混合することにより、表１に示すような１０種類の混合粉末を調製した。
【００４３】
【表１】
2004300546.tif 000003
【００４４】
すなわち、上記実施例１においては、上端層（第１層）から３番目の層（第３層）には上端層（第１層）と組成比率が同一の層が形成されるように構成されると共に、下端層（第１２層）から３番目の層（第１０層）には下端層（第１２層）と組成比率が同一の層が形成されるように構成されている。
【００４５】
次に、上記のように調製した複数の混合物をホットプレス装置の成形型内の軸方向に組成が傾斜するように順次積層して積層体を調製した。
【００４６】
ここで、本発明で使用するホットプレス装置の好ましい一例について図１および図２を参照して説明する。図１はホットプレス装置の概要を示す縦断面図であり、図２はホットプレス装置の概要を示す上面図である。このホットプレス装置は、積層体調製工程で得られた積層体１を収容し成形する成形型（スリーブ）２と、成形型（スリーブ）２を固定する外枠３と、上記積層体１を軸方向に加圧するための対向するように設けられた１対のしたパンチ５および上パンチ６と、積層体１を加熱する図示しないヒータとを備えて構成される。
【００４７】
図２に示すように、上記成形型（スリーブ）２は複数に分割されており、（図２においては３分割）一体で筒状の成形型２を構成している。また、外枠３には、図２に示すように、外枠３の内面から外周面に延び、かつ上面から角度をつけて下面に渡るスリット４が形成されている。これは、成形型２および外枠３がカーボン等より形成される場合、特に導電性材料の比率が小さい混合物からなる層の熱膨張率が、成形型２および外枠３を構成するカーボンと比較して小さくなるため、焼結後の冷却工程において、外枠にスリットがない通常のものでは、成形型を介して外枠から著しい圧縮応力を受け、積層体１にクラックを発生させる要因となる。この外枠からの応力によるクラックの発生を防止するために、まず成形型２を三分割し、かつ外枠３に、図２に示すようにスリット４を形成することにより、カーボン製成形型からの応力を逃がし、積層体に対しての応力を低減させることができるのである。従って、クラックの発生が効果的に防止できる。
【００４８】
そして、表１に示す積層構造を有するように、組成比が異なる複数の原料混合体を、上記ホットプレス装置の成形型２内の軸方向に組成が傾斜するように順次積層して全長Ｌが３０ｍｍになるように積層体１を調製した。
【００４９】
次に、ホットプレス装置のヒータを稼動せしめ、表５に示す昇温速度で積層体を加熱するとともに、加圧力を作用せしめ、１１００〜１３００℃の温度範囲で１〜６時間焼結を行ったのちに、表５に示す冷却速度で焼結体を冷却し実施例１に係る傾斜機能材料を調製した。
【００５０】
こうして調製した焼結体から成る傾斜機能材料の任意の表面領域（１ｍｍ×１ｍｍ）５箇所を倍率１００倍の顕微鏡で観察を行い亀裂の有無の評価を行った。そして、傾斜機能材料について１表面領域でもクラックが発生したものについては、当該傾斜機能材料にはクラック発生有りと評価した。評価結果を表５に示す。
【００５１】
（実施例２）
実施例１で使用した平均粒径が２μｍのシリカ（ＳｉＯ２）粉末と平均粒径が１．０μｍのタングステン（Ｗ）粉末とを所定の組成比率となるように、バインダーを使用することなく、乾式ポットミルを用いて混合することにより、表２に示すような第１層から第８層用の混合粉末を調製した。
【００５２】
【表２】
2004300546.tif 000004
【００５３】
すなわち、上記実施例２においては、上端層（第１層）から３番目の層（第３層）には上端層（第１層）と組成比率が同一の層が形成されるように構成されると共に、下端層（第８層）から３番目の層（第６層）には下端層（第８層）と組成比率が同一の層が形成されるように構成されている。
【００５４】
次に、上記のように調製した複数の混合物をホットプレス装置の成形型内の軸方向組成が傾斜するように順次積層して積層体を調製した。すなわち、表２に示す積層構造を有するように、組成比が異なる複数の原料混合体を、図１に示すホットプレス装置の成形型２内の軸方向に組成が傾斜するように順次積層して全長Ｌが３０ｍｍになるように積層体１を調製した。
【００５５】
次に、ホットプレス装置のヒータを稼動せしめ、表５に示す昇温速度で積層体を加熱するとともに、加圧力を作用せしめ、１１００〜１３００℃の温度範囲で１〜６時間焼結を行ったのちに、表５に示す冷却速度で焼結体を冷却し実施例２に係る傾斜機能材料を調製した。
【００５６】
こうして調製した焼結体から成る傾斜機能材料について、実施例１と同様にして亀裂の有無の評価を行った。評価結果を表５に示す。
【００５７】
（比較例１）
実施例１で使用した平均粒径が２μｍのシリカ（ＳｉＯ２）粉末と平均粒径が１．０μｍのタングステン（Ｗ）粉末とを所定の組成比率となるように、バインダーを使用することなく、乾式ポットミルを用いて混合することにより、表３に示すような第１層から第８層用の混合粉末を調製した。
【００５８】
【表３】
2004300546.tif 000005
【００５９】
すなわち、上記比較例１においては、上端層（第１層）と上端層から３番目の層（第３層）とのＳｉＯ２濃度差が１．２５体積％と大きく設定されている一方、下端層（第８層）と、この下端層からから３番目の層（第６層）とのＳｉＯ２濃度差が５．０体積％と大きくなるように構成されている。
【００６０】
次に、上記のように調製した複数の混合物をホットプレス装置の成形型内の軸方向組成が傾斜するように順次積層して積層体を調製した。すなわち、表３に示す積層構造を有するように、組成比が異なる複数の原料混合体を、図１に示すホットプレス装置の成形型２内の軸方向に組成が傾斜するように順次積層して全長Ｌが３０ｍｍになるように積層体１を調製した。
【００６１】
次に、ホットプレス装置のヒータを稼動せしめ、表５に示す昇温速度で積層体を加熱するとともに、加圧力を作用せしめ、１１００〜１３００℃の温度範囲で１〜６時間焼結を行ったのちに、表５に示す冷却速度で焼結体を冷却し比較例１に係る傾斜機能材料を調製した。
【００６２】
こうして調製した焼結体から成る傾斜機能材料について、実施例１と同様にして亀裂の有無の評価を行った。評価結果を表５に示す。
【００６３】
（比較例２）
実施例１で使用した平均粒径が２μｍのシリカ（ＳｉＯ２）粉末と平均粒径が１．０μｍのタングステン（Ｗ）粉末とを所定の組成比率となるように、バインダーを使用することなく、乾式ポットミルを用いて混合することにより、表４に示すような第１層から第１１層用の混合粉末を調製した。
【００６４】
【表４】
2004300546.tif 000006
【００６５】
すなわち、上記比較例２においては、上端層（第１層）と上端層から３番目の層（第３層）とのＳｉＯ２濃度差は１．０体積％と規定値内に設定されている一方、下端層（第１１層）と、この下端層からから３番目の層（第９層）とのＳｉＯ２濃度差が５．０体積％と過大になるように構成されている。
【００６６】
次に、上記のように調製した複数の混合物をホットプレス装置の成形型内の軸方向組成が傾斜するように順次積層して積層体を調製した。すなわち、表４に示す積層構造を有するように、組成比が異なる複数の原料混合体を、図１に示すホットプレス装置の成形型２内の軸方向に組成が傾斜するように順次積層して全長Ｌが３０ｍｍになるように積層体１を調製した。
【００６７】
次に、ホットプレス装置のヒータを稼動せしめ、表５に示す昇温速度で積層体を加熱するとともに、加圧力を作用せしめ、１１００〜１３００℃の温度範囲で１〜６時間焼結を行ったのちに、表５に示す冷却速度で焼結体を冷却し比較例２に係る傾斜機能材料を調製した。
【００６８】
こうして調製した焼結体から成る傾斜機能材料について、実施例１と同様にして亀裂の有無の評価を行った。評価結果を下記表５に示す。
【００６９】
【表５】
2004300546.tif 000007
【００７０】
上記表５に示す結果から明らかなように、軸方向の両端部の層と、この両端層から３番目の層とにおけるセラミックス濃度差が１体積％以下となるように調製した各実施例１〜２に係る傾斜機能材料においては、亀裂やクラックが全く発生せず、健全な焼結体を高い効率で得ることが可能であった。
【００７１】
一方、軸方向の両端部の層と、この両端層から３番目の層とにおけるセラミックス濃度差がともに１体積％を超える比較例１および軸方向の下端部の層と、この下端層から３番目の層とにおけるセラミックス濃度差のみが１体積％を超える比較例２に係る傾斜機能材料では９０から１００％の確率で亀裂が発生することが再確認できた。
【００７２】
また、上記実施例１〜２に係る傾斜機能材料に超音波加工を施して得られたランプ用封止部材を用いてメタルハライドランプを製造し１０００回以上点灯操作を繰返してランプ特性を評価した結果、良好な結果が得られた。特に、軸方向に延び、導電層を貫通しない盲穴が形成されているランプ用傾斜機能材料をランプ用封着部材として使用した場合には、上記盲穴にランプ用電極を簡単に挿通することが可能であり、導電層に到達するまで挿通した段階で導電層に装着した端子から通電することが可能である。しかも、上記盲穴は導電層を貫通しない構造であるため、絶縁層側に接合したランプバルブ内に封入した放電ガスがランプ用封着部材を通って外部に漏洩することがなく、優れたランプ特性を長時間維持できる。
【００７３】
【発明の効果】
以上説明のとおり、本発明にかかるランプ用傾斜機能材料およびその製造方法によれば、導電性材料としての高融点金属と絶縁性材料としてのセラミックスとの存在比率が異なる複数の層が積層されて組成が傾斜している積層体が形成され、セラミックスの含有量が適正な範囲に調整されているため、各層間における熱膨張差に起因する割れなどの欠陥の発生を効果的に防止できる。
【００７４】
特に本発明のランプ用傾斜機能材料をランプ用の封止部材に適用した場合には、その製造工程中のみならず高温条件下で使用した場合においても、各層の界面およびその近傍に作用する熱応力が効果的に抑制され、亀裂や割れの発生がない封止部材が得られるため、耐久性および信頼性に優れた放電ランプが得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で使用するホットプレス装置の概要を示す縦断面図。
【図２】本発明で使用するホットプレス装置の概要を示す上面図。
【符号の説明】
１  積層体
２  成形型（スリーブ）
３  外枠
４  スリット
５  下パンチ
６  上パンチ
【図１】
2004300546.tif 000008
【図２】
2004300546.tif 000009