(57)【要約】【課題】目封じ部にヒケ欠陥が発生したり、或いは目封じ部を貫通する穴が開いてしまう事態を有効に防止し得るハニカム構造体の製造方法を提供する。【解決手段】ハニカム構造体１の端面を、スラリー８が貯留された貯留容器９中に浸漬し、貯留容器９の内底面に対して押圧することにより、少なくとも一部のセル３にスラリー８を圧入させて目封じ部２を形成し、次いで、貯留容器９から目封じ部２の形成されたハニカム構造体１を取り出すことによって、少なくとも一部のセル３が目封じされたハニカム構造体１を得るハニカム構造体の製造方法である。目封じ部２と貯留容器９の内底面との間に予め空気層１０を形成して、両者を一旦分離した後、貯留容器９から目封じ部２の形成されたハニカム構造体１を取り出す。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体の流路となる複数のセルを有する、セラミックからなるハニカム構造体の端面を、少なくともセラミック粉末と分散媒とを含有するスラリーが貯留された貯留容器中に浸漬し、前記貯留容器の内底面に対して押圧することにより、前記複数のセルのうちの少なくとも一部のセルに前記スラリーを圧入させて目封じ部を形成し、次いで、前記貯留容器から前記目封じ部の形成されたハニカム構造体を取り出すことによって、前記複数のセルのうちの少なくとも一部のセルが目封じされたハニカム構造体を得るハニカム構造体の製造方法であって、
前記目封じ部と前記貯留容器の内底面との間に予め空気層を形成して、両者を一旦分離した後、前記貯留容器から目封じ部の形成されたハニカム構造体を取り出すことを特徴とするハニカム構造体の製造方法。
【請求項２】
前記ハニカム構造体の端面において一部の前記セルにマスクをし、前記ハニカム構造体のマスクをした端面を、前記スラリーが貯留された貯留容器中に浸漬し、前記貯留容器の内底面に対して押圧することにより、残部のセルに前記スラリーを圧入させて目封じ部を形成する請求項１に記載のハニカム構造体の製造方法。
【請求項３】
前記目封じ部を形成した後、前記ハニカム構造体の目封じ部が形成された側の端面と前記貯留容器の内底面とを相対的に回転させながら前記目封じ部と前記貯留容器の内底面とを分離することによって、前記目封じ部と前記貯留容器の内底面との間に予め空気層を形成して、両者を一旦分離する請求項１又は２に記載のハニカム構造体の製造方法。
【請求項４】
前記目封じ部を形成した後、前記貯留容器の底面部をスライドして前記貯留容器の底面を開放することによって、前記目封じ部と前記貯留容器の内底面との間に予め空気層を形成して、両者を一旦分離する請求項１又は２に記載のハニカム構造体の製造方法。
【請求項５】
前記目封じ部を形成した後、前記目封じ部と前記貯留容器の内底面との間に空気を導入することによって、前記目封じ部と前記貯留容器の内底面との間に予め空気層を形成して、両者を一旦分離する請求項１又は２に記載のハニカム構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば、集塵用のフィルタとして好適に用いられる、複数のセルのうちの少なくとも一部のセルが目封じされたハニカム構造体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、化学、電力、鉄鋼、産業廃棄物処理をはじめとする様々な分野において、公害防止等の環境対策、高温ガスからの製品回収等の用途で用いられる集塵用のフィルタとして、耐熱性、耐食性に優れるセラミックからなるハニカム構造体が用いられている。例えば、ディーゼル機関から排出されるパティキュレートを捕集するディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）等の高温、腐食性ガス雰囲気下において使用される集塵用フィルタとして、セラミックからなるハニカム構造体が好適に用いられている。
【０００３】上記のような集塵用フィルタとして用いられるハニカム構造体は、圧力損失が低く、高い捕集効率が得られる構造であることが要求される。そこで、複数のセルのうちの少なくとも一部のセルが目封じされたハニカム構造体、例えば、図２に示すような、複数のセル２３の入口側端面Ｂと出口側端面Ｃとが互い違いに目封じ部２２によって目封じされた構造のハニカム構造体２１が利用されている。このような構造のハニカム構造体２１によれば、被処理ガスＧ１を入口側端面Ｂからセル２３に導入すると、ダストやパティキュレートが隔壁２４において捕捉される一方、多孔質の隔壁２４を透過して隣接するセル２３に流入した処理済ガスＧ２が出口側端面Ｃから排出されるため、被処理ガスＧ１中のダストやパティキュレートが分離された処理済ガスＧ２を得ることができる。
【０００４】上記のような目封じ部を有するハニカム構造体は、流体の流路となる複数のセルを有するハニカム構造体の端面を、少なくともセラミック粉末と分散媒とを含有するスラリーが貯留された貯留容器中に浸漬し、貯留容器の内底面に対して押圧することにより、複数のセルのうちの少なくとも一部のセルにスラリーを圧入させて目封じ部を形成し、次いで、例えば、貯留容器中に浸漬したハニカム構造体をそのまま上方に引き上げる等の方法で、貯留容器から目封じ部の形成されたハニカム構造体を取り出すことによって製造することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記のような製造方法によって製造されたハニカム構造体は、目封じ部に欠陥が生じるという問題があった。図３は、ハニカム構造体２１の入口側端面Ｂ近傍の模式的な拡大断面図であるが、本来、図３の（ｉ）に示すように形成されるべき目封じ部２２に、図３の（ｉｉ）に示すようにヒケ欠陥２６が発生し、極端な場合、図３の（ｉｉｉ）に示すように目封じ部２２を貫通する孔２７が開いてしまうという問題があった。
【０００６】ヒケ欠陥２６が発生した場合には、目封じ部２２の信頼性が低下するという不具合があるし、また、目封じ部２２を貫通する孔２７が開いてしまった場合には、集塵用フィルタとして用いる際に、その孔２７からダストやパティキュレートが漏れてしまいフィルタとして機能しないことになる。従って、従来は、図３の（ｉｖ）に示すように、セル２３に目封じ部２２を形成するセラミックスラリーを余分に圧入し、目封じ深さｄを深くすることにより、上記のような問題を回避していた。しかしながら、目封じ深さｄを深くした場合には、セル２２を区分する隔壁２４の表面積、即ち、濾過面積が減少することになり好ましくない。
【０００７】本発明は、上述のような従来技術の問題点に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、目封じ部にヒケ欠陥が発生したり、或いは目封じ部を貫通する孔が開いてしまう事態を有効に防止し得るハニカム構造体の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上述の課題を解決するべく鋭意研究した結果、目封じ部を形成し、次いで、貯留容器から目封じ部の形成されたハニカム構造体を取り出すに際し、目封じ部と貯留容器の内底面との間に予め空気層を形成して、両者を一旦分離した後、貯留容器からハニカム構造体を取り出すことによって、上記目的を達成することができることを見出し、本発明を完成させた。即ち、本発明は、以下のハニカム構造体の製造方法を提供するものである。
【０００９】（１）　流体の流路となる複数のセルを有する、セラミックからなるハニカム構造体の端面を、少なくともセラミック粉末と分散媒とを含有するスラリーが貯留された貯留容器中に浸漬し、前記貯留容器の内底面に対して押圧することにより、前記複数のセルのうちの少なくとも一部のセルに前記スラリーを圧入させて目封じ部を形成し、次いで、前記貯留容器から前記目封じ部の形成されたハニカム構造体を取り出すことによって、前記複数のセルのうちの少なくとも一部のセルが目封じされたハニカム構造体を得るハニカム構造体の製造方法であって、前記目封じ部と前記貯留容器の内底面との間に予め空気層を形成して、両者を一旦分離した後、前記貯留容器から目封じ部の形成されたハニカム構造体を取り出すことを特徴とするハニカム構造体の製造方法。
【００１０】（２）　前記ハニカム構造体の端面において一部の前記セルにマスクをし、前記ハニカム構造体のマスクをした端面を、前記スラリーが貯留された貯留容器中に浸漬し、前記貯留容器の内底面に対して押圧することにより、残部のセルに前記スラリーを圧入させて目封じ部を形成する上記（１）に記載のハニカム構造体の製造方法。
【００１１】（３）　前記目封じ部を形成した後、前記ハニカム構造体の目封じ部が形成された側の端面と前記貯留容器の内底面とを相対的に回転させながら前記目封じ部と前記貯留容器の内底面とを分離することによって、前記目封じ部と前記貯留容器の内底面との間に予め空気層を形成して、両者を一旦分離する上記（１）又は（２）に記載のハニカム構造体の製造方法。
【００１２】（４）　前記目封じ部を形成した後、前記貯留容器の底面部をスライドして前記貯留容器の底面を開放することによって、前記目封じ部と前記貯留容器の内底面との間に予め空気層を形成して、両者を一旦分離する上記（１）又は（２）に記載のハニカム構造体の製造方法。
【００１３】（５）　前記目封じ部を形成した後、前記目封じ部と前記貯留容器の内底面との間に空気を導入することによって、前記目封じ部と前記貯留容器の内底面との間に予め空気層を形成して、両者を一旦分離する上記（１）又は（２）に記載のハニカム構造体の製造方法。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明のハニカム構造体の製造方法の実施の形態を図面を参照しつつ具体的に説明する。
【００１５】本発明者は、本発明のハニカム構造体の製造方法を開発するに際し、まず、目封じ部にヒケ欠陥が発生し、或いは目封じ部を貫通する孔が開いてしまう理由を検討した。その結果、従来のように、セルにスラリーを圧入させて目封じ部を形成し、次いで、貯留容器中に浸漬したハニカム構造体をそのまま上方に引き上げる等の方法で、貯留容器から目封じ部の形成されたハニカム構造体を取り出した場合、目封じ部（セル内に圧入されたスラリー）と貯留容器の内底面とが密着状態を形成することに起因して、目封じ部にヒケ欠陥が発生したり、或いは目封じ部を貫通する孔が開いてしまうということを見出した。
【００１６】具体的に説明すると、目封じ部を有するハニカム構造体を製造する際には、図４（ａ）に示すように、ハニカム構造体２１の端面を、スラリー２８が貯留された貯留容器２９中に浸漬し、貯留容器２９の内底面に対して押圧することにより、隔壁２４によって区分されたセル２３にスラリー２８を圧入させて目封じ部２２を形成するのであるが、このスラリー２８の圧入時に目封じ部２２（セル２３内に圧入されたスラリー２８）に負圧が作用することによって、目封じ部２２と貯留容器２９の内底面とが密着状態を形成してしまう。そして、目封じ部２２と貯留容器２９の内底面とが密着状態を形成したまま（目封じ部２２に負圧が作用した状態のまま）、貯留容器２９中に浸漬したハニカム構造体２１を上方に引き上げる等して、貯留容器２９からハニカム構造体２１を取り出してしまうと、図４（ｂ）に示すように、目封じ部２２にヒケ欠陥２６が発生し、或いは目封じ部を貫通する孔が開いてしまうのである。
【００１７】上記のように、目封じ部にヒケ欠陥が発生し、或いは目封じ部を貫通する孔が開いてしまうのは、目封じ部に負圧が作用した状態のまま、貯留容器からハニカム構造体を取り出していたことに起因するものであるため、このような事態を防止するためには、目封じ部に作用している負圧を解除した後に、貯留容器からハニカム構造体を取り出せばよいということになる。
【００１８】そこで、本発明においては、目封じ部を形成した後、目封じ部と貯留容器の内底面とが密着状態を形成したまま（目封じ部に負圧が作用した状態のまま）、貯留容器からハニカム構造体を取り出すのではなく、図１（ａ）〜（ｃ）に示すように、目封じ部２と貯留容器９の内底面との間に予め空気層１０を形成して、両者を一旦分離した後、貯留容器９からハニカム構造体１を取り出すこととした。このようにすると、スラリー８の圧入時に目封じ部２（セル３内に圧入されたスラリー８）に作用していた負圧が解除され、目封じ部２と貯留容器９の内底面との密着状態も解消された後に、貯留容器９からハニカム構造体１を取り出すので、目封じ部２にヒケ欠陥が発生したり、或いは目封じ部を貫通する孔が開いてしまう事態を有効に防止することができる。
【００１９】また、本発明の製造方法では、ヒケ欠陥等が発生しないので、従来、１０ｍｍ程度と必要以上に深くしていた目封じ深さを１〜５ｍｍ程度に浅くすることができる。従って、セル３を区分する隔壁４（図１（ａ）〜（ｃ）参照）の表面積、即ち、フィルタの濾過面積を減少させることなく、効果的に目封じを行うことができる。
【００２０】本発明の製造方法の対象となるハニカム構造体は、流体の流路となる複数のセルを有する、セラミックからなるハニカム構造体である。セラミックである限りその材質については特に限定されず、例えば、コージェライトからなるもの等が挙げられる。
【００２１】ハニカム構造体の形状については特に限定されないが、例えば、図８（ａ）〜（ｃ）に示すような、円筒状ハニカム構造体１ａ、四角柱状ハニカム構造体１ｂ、三角柱状ハニカム構造体１ｃ等が挙げることができる。また、ハニカム構造体のセル形状についても特に限定はされず、例えば、図９（ａ）〜（ｃ）に示すような、四角形セル３ａ、六角形セル３ｂ、三角形セル３ｃ等を挙げることができる。このハニカム構造体の製造方法は特に限定されないが、適当な粘度に調整した坏土を、所望のセル形状、隔壁厚さ、セル密度を有する口金を用いて押出成形し、乾燥する方法等を好適に用いることができる。
【００２２】本発明の製造方法において、複数のセルのうちの一部のセルに目封じ部を形成する場合には、ハニカム構造体の端面において一部のセルにマスクをすればよい。
【００２３】マスクの方法は特に限定されないが、例えば、ハニカム構造体の端面全体に粘着性フィルムを貼着し、その粘着性フィルムを部分的に孔開けする方法等が挙げられる。より具体的には、ハニカム構造体の端面全体に粘着性フィルムを貼着した後に、目封じ部を形成したいセルに相当する部分のみをレーザにより孔を開ける方法等を好適に用いることができる。粘着性フィルムとしては、ポリエステル、ポリエチレン、熱硬化性樹脂等の樹脂からなるフィルムの一方の表面に粘着剤が塗布されたもの等を好適に用いることができる。
【００２４】本発明の製造方法においては、まず、図１（ａ）に示すように、ハニカム構造体１の端面を、少なくともセラミック粉末と分散媒とを含有するスラリー８が貯留された貯留容器９中に浸漬し、貯留容器９の内底面に対して押圧することにより、複数のセル３のうちの少なくとも一部のセル３にスラリー８を圧入させて目封じ部２を形成する。
【００２５】図１（ａ）の例では、ハニカム構造体１の目封じ部を形成しようとする端面を下にした状態で、ハニカム構造体１の目封じ部を形成しようとする端面をスラリー８中に浸漬し、適当な圧力をかけながら、スラリー８が貯留された貯留容器９の内底面に対して当接させるように押圧している。こうすることにより、前記一部のセル３にスラリーが圧入され、目封じ部２を形成することができる。
【００２６】スラリー圧入方法については特に限定されず、例えば、図１０（ａ）〜（ｄ）に示すように、ハニカム構造体１を上側、貯留容器９を下側に配置し、ハニカム構造体１側から加圧する方法（図１０（ａ）参照）、貯留容器９を上側、ハニカム構造体１を下側に配置し、貯留容器９側から加圧する方法（図１０（ｂ）参照）、ハニカム構造体１と貯留容器９を横方向に配置し、貯留容器９側から加圧する方法（図１０（ｃ）参照）、ハニカム構造体１と貯留容器９を横方向に配置し、ハニカム構造体１側から加圧する方法（図１０（ｄ）参照）等が挙げられる。
【００２７】スラリーは、少なくともセラミック粉末と分散媒（例えば、水等）を混合することにより調製することができる。更に、必要により、結合剤、解膠剤等の添加剤を加えてもよい。セラミック粉末の材質は特に限定されないが、例えば、コージェライト等を好適に用いることができる。結合剤としては、ポリビニルアルコール（以下、「ＰＶＡ」と記す。）等の樹脂を用いることができるが、加熱によってゲル化する特性を有する熱ゲル硬化性の結合剤を用いることがより好ましい。熱ゲル硬化性の結合剤は、加熱によってゲル化（硬化）してセラミック粒子を拘束するため、ヒケ欠陥の防止に有効である。熱ゲル硬化性の結合剤としては、メチルセルロースを好適に用いることができる。
【００２８】この際、スラリーの粘度は５〜５０Ｐａ・ｓ程度に調整することが一般的であるが、１０〜２０Ｐａ・ｓの範囲とすることが好ましい。スラリーの粘度が低すぎると、ヒケ欠陥が発生し易くなる傾向がある点において好ましくない。一方、スラリーの粘度が高すぎると、セル壁との間の流動抵抗が大きくなり、セル壁近傍とセル中央部におけるスラリーの圧入速度差が大きくなってしまう。具体的には、セル中央部に比してセル壁近傍の目封じ深さが浅くなり、ハニカム構造体（セル壁）と目封じ材との接触面積が低下する点において好ましくない。スラリーの粘度は、例えば、セラミック粉末と分散媒（例えば、水等）との比率、或いは解膠剤の量等によって調整することができる。
【００２９】次いで、図１（ｂ）に示すように、目封じ部２と貯留容器９の内底面との間に予め空気層１０を形成して、両者を一旦分離した後、図１（ｃ）に示すように、貯留容器９から目封じ部２の形成されたハニカム構造体１を取り出すことによって、複数のセル３のうちの少なくとも一部のセル３が目封じされたハニカム構造体１を得る。「目封じ部と貯留容器の内底面との間に予め空気層を形成して、両者を一旦分離」するための具体的な方法としては、以下に掲げる第１から第３の方法が挙げられる。
【００３０】第１の方法は、図５（ａ）〜（ｃ）に示すように、目封じ部２を形成した後、ハニカム構造体１の目封じ部２が形成された側の端面と貯留容器９の内底面とを相対的に回転させながら目封じ部２と貯留容器９の内底面とを分離する方法である。この方法では、図５（ｂ）に示すように、ハニカム構造体１の端面と貯留容器９の内底面とを相対的に回転させることによって、ハニカム構造体１端面の周縁部から目封じ部２と貯留容器９の内底面との間に空気が侵入し、その部分に空気層１０が形成される。なお、「相対的に回転」とは、ハニカム構造体の端面と貯留容器の内底面のいずれか一方のみを回転させる操作と、ハニカム構造体の端面と貯留容器の内底面の双方を回転させる操作の双方が本発明の製造方法に含まれることを意味する。
【００３１】第２の方法は、図６（ａ）〜（ｃ）に示すように、目封じ部２を形成した後、貯留容器９の底面部９ａをスライドして貯留容器９の底面を開放する方法である。この方法では、図６（ｂ）に示すように、貯留容器９の底面部９ａをスライドして貯留容器９の底面を開放することによって、貯留容器９の開放された底面から目封じ部２と貯留容器９の内底面との間に空気が侵入し、その部分に空気層１０が形成される。
【００３２】第３の方法は、図７（ａ）〜（ｃ）に示すように、目封じ部２を形成した後、目封じ部２と貯留容器９の内底面との間に空気を導入する方法である。この方法では、図７（ｂ）に示すように、貯留容器９の底面に形成した送気孔９ｂを経由して、目封じ部２と貯留容器９の内底面との間に空気を導入することによって、その部分に空気層１０が形成される。
【００３３】目封じ部と貯留容器の内底面との間に予め空気層を形成して、両者を一旦分離した後は、図１（ｃ）に示すように、貯留容器９から目封じ部２の形成されたハニカム構造体１をそのまま取り出せばよい。この際、図１（ｃ）に示すように、貯留容器９を動かさずにハニカム構造体１を上方に引き上げて取り出しを行ってもよいし、図示はしないが、ハニカム構造体を固定した状態で貯留容器を下方に引き下げて取り出しを行ってもよい。
【００３４】上述のように、目封じ部を形成したハニカム構造体は、通常、目封じ部を乾燥した後に、目封じ部も含めたハニカム構造体全体を焼成する。
【００３５】
【実施例】以下、本発明を実施例によって更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら制限を受けるものではない。
【００３６】以下の実施例、比較例には、流体の流路となる複数のセルを有する、コージェライトからなるハニカム構造体を使用した。このハニカム構造体は、適当な粘度に調整した坏土を上記セル形状、隔壁厚さ、セル密度を有する口金を用いて押出成形し、乾燥後、両端面を切断して平滑面とすることにより製造した。
【００３７】上記ハニカム構造体は、その端面において、隣接するセルを交互に目封じ（即ち、市松状に目封じ）するために、一部のセルをマスクした。マスクの方法としては、ハニカム構造体の端面全体に粘着性フィルムを貼着した後に、目封じ部を形成したいセルに相当する部分のみをレーザにより孔を開ける方法により行った。粘着性フィルムとしては、市販の粘着性フィルム（樹脂製フィルムの一方の表面に粘着剤が塗布されたもの）を使用した。
【００３８】上記ハニカム構造体のマスクした端面をスラリーが貯留された貯留容器中に浸漬し、貯留容器の内底面に対して押圧することにより、複数のセルのうちのマスクをしていないセルにスラリーを圧入させて目封じ部を形成した。この際、貯留容器にスラリーを深さ５ｍｍ（この深さが目封じ深さに対応する。）となるように、かつ、液面が平滑になるように張り、その圧入容器中に、ハニカム構造体のマスクをした端面を貯留容器の底面に向けた状態で（液面に対して垂直にセットして）、０．０５〜０．５ＭＰａの圧力、好ましくは０．１〜０．２ＭＰａの圧力をかけながら押し込むことによって、ハニカム構造体のマスクをした端面をスラリー中に浸漬した。
【００３９】なお、以下に説明する「実施例」においては、上記ハニカム構造体を貯留容器の内底面に対して押圧した後、貯留容器の底面部をスライドして貯留容器の底面を開放することによって、目封じ部と貯留容器の内底面との間に予め空気層を形成し、両者を一旦分離した後、貯留容器から目封じ部の形成されたハニカム構造体を取り出した（既述した本発明の「第２の方法」）。一方、「比較例」においては、上記ハニカム構造体を貯留容器の内底面に対して押圧した後、貯留容器中に浸漬したハニカム構造体をそのまま引き上げる方法で、貯留容器から目封じ部の形成されたハニカム構造体を取り出した（従来の方法）。
【００４０】なお、上記スラリーとしては、セラミック粉末としてコージェライト粉末、結合剤として熱ゲル硬化性の結合剤であるメチルセルロース、解膠剤として高分子界面活性剤を表１〜表４に記載の比率で混合し、分散媒として水を加えて３０分間混合することにより調製したものを用いた。そのスラリー粘度は１６Ｐａ・ｓとした。
【００４１】最後に、熱風乾燥炉を用いて、目封じ部を乾燥することにより、ハニカム構造体を得た。以下の実施例、比較例においては、本発明の方法と従来の方法により目封じ部を形成し、ヒケ欠陥の発生状況を評価するに際し、ハニカム構造体の形状、マスクに用いる粘着性フィルムの種類・厚さ、ハニカム構造体のセル形状、スラリー圧入方法を適宜変えることによって、これらの要素が与える影響についても確認した。
【００４２】評価は、以下のような方法により行った。実施例、比較例の方法により、目封じされたハニカム構造体を各５０本製造し、目視にて各ハニカム構造体のヒケの発生したセル数を確認し、下記式１に従って、各ハニカム構造体についてヒケ発生頻度を算出し、５０本のハニカム構造体のヒケ発生頻度の平均値を算出し、その平均値を各実施例、比較例におけるヒケ発生頻度として評価した。なお、全目封じセル数は総セル数の１／２である（交互に市松状に目封じをしているため）。
【００４３】
【式１】
ヒケ発生頻度（％）＝（ヒケ発生セル数／全目封じセル数）×１００…（１）
【００４４】
（実施例１、比較例１）
実施例１、比較例１においては、本発明の第２の方法と従来の方法により目封じ部を形成し、ヒケ欠陥の発生状況を評価するに際し、ハニカム構造体の形状を適宜変えることによって、ハニカム構造体の形状が与える影響について確認した。
【００４５】実施例１、比較例１におけるハニカム構造体としては、以下の３種類の形状のものを使用した。▲１▼円筒状ハニカム構造体（図８（ａ）：符号１ａ）：底面は１４４ｍｍφの円形、長さ１５０ｍｍの円筒状であり、セル形状が四角形で、隔壁厚さは３００μｍ、セル密度は３００個／平方インチ、総セル数７５００セルのもの（実施例１−１、比較例１−１）。▲２▼四角柱状ハニカム構造体（図８（ｂ）：符号１ｂ）：底面は一辺が３５ｍｍの正方形、長さ１５０ｍｍの四角柱状であり、セル形状が四角形で、隔壁厚さは３００μｍ、セル密度は３００個／平方インチ、総セル数５７０セルのもの（実施例１−２、比較例１−２）。▲３▼三角柱状ハニカム構造体（図８（ｃ）：符号１ｃ）：底面は一辺が５０ｍｍの正三角形、長さ１５０ｍｍの三角柱状であり、セル形状が四角形で、隔壁厚さは３００μｍ、セル密度は３００個／平方インチ、総セル数５００セルのもの（実施例１−３、比較例１−３）。
【００４６】マスクに用いる粘着性フィルムの種類・厚さについては、ポリエステル製、厚さ０．０５ｍｍとした。スラリー圧入方法については、ハニカム構造体を上側、貯留容器を下側に配置し、ハニカム構造体側から加圧する方法とした（表中「Ａ法」と記す。）。
【００４７】その結果、表１に示すように、比較例１（従来の方法）では１５〜２３％程度であったヒケ発生頻度が、実施例１（本発明の「第２の方法」）では１〜３％程度まで低減された。この傾向は、ハニカム構造体の形状に拘わらず同様であった。即ち、ここに例示した全ての形状のハニカム構造体において、ヒケ発生頻度が１〜３％程度にまで低減された。
【００４８】
【表１】
2004025098.tif 000003
【００４９】
（実施例２、比較例２）
実施例２、比較例２においては、本発明の第２の方法と従来の方法により目封じ部を形成し、ヒケ欠陥の発生状況を評価するに際し、マスクに用いる粘着性フィルムの種類・厚さを適宜変えることによって、マスクに用いる粘着性フィルムの種類・厚さが与える影響について確認した。
【００５０】実施例２、比較例２におけるハニカム構造体としては、実施例１−１と同様に、底面は１４４ｍｍφの円形、長さ１５０ｍｍの円筒状ハニカム構造体であり、セル形状が四角形で、隔壁厚さは３００μｍ、セル密度は３００個／平方インチ、総セル数７５００セルのものを用いた。
【００５１】マスクに用いる粘着性フィルムの種類・厚さについては、以下の４種類のものを使用した。▲１▼熱硬化性樹脂フィルム、厚さ３ｍｍ（実施例２−１、比較例２−１）。▲２▼熱硬化性樹脂フィルム、厚さ１．５ｍｍ（実施例２−２、比較例２−２）。▲３▼ポリエステルフィルム、厚さ０．０５ｍｍ（実施例２−３、比較例２−３）。▲４▼ポリエステルフィルム、厚さ０．０２５ｍｍ（実施例２−４、比較例２−４）。スラリー圧入方法については、ハニカム構造体を上側、貯留容器を下側に配置し、ハニカム構造体側から加圧する方法とした（表中「Ａ法」と記す。）。
【００５２】その結果、表２に示すように、比較例２（従来の方法）では１５〜２４％程度であったヒケ発生頻度が、実施例２（本発明の「第２の方法」）では１〜３％程度まで低減された。この傾向は、マスクに用いる粘着性フィルムの種類・厚さに拘わらず同様であった。即ち、ここに例示した全ての種類・厚さの粘着性フィルムにおいて、ヒケ発生頻度が１〜３％程度にまで低減された。
【００５３】
【表２】
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【００５４】
（実施例３、比較例３）
実施例３、比較例３においては、本発明の第２の方法と従来の方法により目封じ部を形成し、ヒケ欠陥の発生状況を評価するに際し、ハニカム構造体のセル形状を適宜変えることによって、ハニカム構造体のセル形状が与える影響について確認した。
【００５５】実施例３、比較例３におけるハニカム構造体としては、底面は１４４ｍｍφの円形、長さ１５０ｍｍの円筒体に、以下に説明する形状のセルが形成されたものを用いた。
【００５６】ハニカム構造体のセル形状については、以下の３種類のものを使用した。▲１▼四角形セル（図９（ａ）：符号３ａ）：一辺１．２ｍｍの正方形（実施例３−１、比較例３−１）。▲２▼六角形セル（図９（ｂ）：符号３ｂ）：対角線長さ１．５ｍｍの正六角形（実施例３−２、比較例３−２）。▲３▼三角形セル（図９（ｃ）：符号３ｃ）：一辺２．０ｍｍの正三角形（実施例３−３、比較例３−３）。これらは、いずれも隔壁厚さは３００μｍ、セル密度は３００個／平方インチ、総セル数７５００セルとした。なお、図９（ａ）〜（ｃ）において、符号２ａ，２ｂ，２ｃは形成されるべき目封じ部を示す。
【００５７】マスクに用いる粘着性フィルムの種類・厚さについては、実施例２−３と同様に、ポリエステルフィルム、厚さ０．０５ｍｍのものを用いた。なお、セル形状が六角形の場合、隣接するセルを交互に目封じ（即ち、市松状に目封じ）することができないため、図９（ｂ）に示す如く、ストライプ状に目封じ部２ｂを形成することとした。スラリー圧入方法については、ハニカム構造体を上側、貯留容器を下側に配置し、ハニカム構造体側から加圧する方法とした（表中「Ａ法」と記す。）。
【００５８】その結果、表３に示すように、比較例３（従来の方法）では１５〜２３％程度であったヒケ発生頻度が、実施例３（本発明の「第２の方法」）では１〜３％程度まで低減された。この傾向は、ハニカム構造体のセル形状に拘わらず同様であった。即ち、ここに例示した全てのセル形状のハニカム構造体において、ヒケ発生頻度が１〜３％程度にまで低減された。
【００５９】
【表３】
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【００６０】
（実施例４、比較例４）
実施例４、比較例４においては、本発明の第２の方法と従来の方法により目封じ部を形成し、ヒケ欠陥の発生状況を評価するに際し、スラリー圧入方法を適宜変えることによって、スラリー圧入方法が与える影響について確認した。
【００６１】実施例４、比較例４におけるハニカム構造体としては、実施例１−１と同様に、底面は１４４ｍｍφの円形、長さ１５０ｍｍの円筒状ハニカム構造体であり、セル形状が四角形で、隔壁厚さは３００μｍ、セル密度は３００個／平方インチ、総セル数７５００セルのものを用いた。マスクに用いる粘着性フィルムの種類・厚さについては、実施例２−３と同様に、ポリエステルフィルム、厚さ０．０５ｍｍのものを用いた。
【００６２】スラリー圧入方法については、以下の４種類の方法により行った。▲１▼ハニカム構造体を上側、貯留容器を下側に配置、ハニカム構造体側から加圧（図１０（ａ）参照、実施例４−１、比較例４−１、表中「Ａ法」と記す。）。▲２▼貯留容器を上側、ハニカム構造体を下側に配置、貯留容器側から加圧（図１０（ｂ）参照、実施例４−２、比較例４−２、表中「Ｂ法」と記す。）。▲３▼ハニカム構造体と貯留容器を横方向に配置、貯留容器側から加圧（図１０（ｃ）参照、実施例４−３、比較例４−３、表中「Ｃ法」と記す。）。▲４▼ハニカム構造体と貯留容器を横方向に配置、ハニカム構造体側から加圧（図１０（ｄ）参照、実施例２−４、比較例２−４、表中「Ｄ法」と記す。）。なお、図１０（ａ）〜（ｄ）において、符号１はハニカム構造体、９は貯留容器、９ａは（貯留容器の）底面部を示す。
【００６３】その結果、表４に示すように、比較例４（従来の方法）では１５〜１７％程度であったヒケ発生頻度が、実施例４（本発明の「第２の方法」）では１〜３％程度まで低減された。この傾向は、スラリー圧入方法に拘わらず同様であった。即ち、ここに例示した全てのスラリー圧入方法において、ヒケ発生頻度が１〜３％程度にまで低減された。
【００６４】
【表４】
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【００６５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のハニカム構造体の製造方法は、ハニカム構造体の端面を、スラリーが貯留された貯留容器の内底面に対して押圧することにより、セルにスラリーを圧入させて目封じ部を形成した後、目封じ部と貯留容器の内底面との間に予め空気層を形成して、両者を一旦分離した後、貯留容器から目封じ部の形成されたハニカム構造体を取り出すこととしたので、目封じ部にヒケ欠陥が発生したり、或いは目封じ部を貫通する孔が開いてしまう事態を有効に防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のハニカム構造体の製造方法の一の実施態様を示す工程図であり、（ａ）は目封じ部を形成する工程、（ｂ）は空気層を形成する工程、（ｃ）はハニカム構造体を取り出す工程を示す模式図である。
【図２】一般的なハニカム構造体の構造を示す模式図である。
【図３】ハニカム構造体の入口側端面近傍の模式的な拡大断面図である。
【図４】従来のハニカム構造体の製造方法の一実施態様を示す工程図であり、（ａ）は目封じ部を形成する工程、（ｂ）はハニカム構造体を取り出す工程を示す模式図である。
【図５】本発明のハニカム構造体の製造方法の別の実施態様を示す工程図であり、（ａ）は目封じ部を形成する工程、（ｂ）は空気層を形成する工程、（ｃ）はハニカム構造体を取り出す工程を示す模式図である。
【図６】本発明のハニカム構造体の製造方法の更に別の実施態様を示す工程図であり、（ａ）は目封じ部を形成する工程、（ｂ）は空気層を形成する工程、（ｃ）はハニカム構造体を取り出す工程を示す模式図である。
【図７】本発明のハニカム構造体の製造方法の更にまた別の実施態様を示す工程図であり、（ａ）は目封じ部を形成する工程、（ｂ）は空気層を形成する工程、（ｃ）はハニカム構造体を取り出す工程を示す模式図である。
【図８】ハニカム構造体の形状を示す概略斜視図であり、（ａ）は円筒状ハニカム構造体、（ｂ）は四角柱状ハニカム構造体、（ｃ）は三角柱状ハニカム構造体を示す概略斜視図である。
【図９】ハニカム構造体のセル形状を示す模式図であり、（ａ）は四角形セル、（ｂ）は六角形セル、（ｃ）は三角形セルを示す模式図である。
【図１０】スラリー圧入方法を示す模式図（ａ）〜（ｄ）である。
【符号の説明】
１…ハニカム構造体、１ａ…円筒状ハニカム構造体、１ｂ…四角柱状ハニカム構造体、１ｃ…三角柱状ハニカム構造体、２，２ａ，２ｂ，２ｃ…目封じ部、３…セル、３ａ…四角形セル、３ｂ…六角形セル、３ｃ…三角形セル、４…隔壁、８…スラリー、９…貯留容器、９ａ…（貯留容器の）底面部、９ｂ…送気孔、１０…空気層、２１…ハニカム構造体、２２…目封じ部、２３…セル、２４…隔壁、２６…ヒケ欠陥、２７…孔、２８…スラリー、２９…貯留容器、Ｂ…入口側端面、Ｃ…出口側端面、Ｇ１…被処理ガス、Ｇ２…処理済ガス、ｄ…目封じ深さ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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