(57)【要約】      （修正有）【課題】溶液重合設備における濾過工程の廃棄不純分抜出しラインの効果的な洗浄方法を提供する。【解決手段】溶液重合法によるポリマーの製造設備における廃棄不純分の濾過槽において、該廃棄不純分抜出ラインを熱交換器で加温した溶媒により洗浄することを特徴とする該抜出しラインの洗浄方法。濾過槽が自動抜出し弁を備え、洗浄用加温溶媒ラインも自動開閉弁を備え、廃棄不純分懸濁液を排出する該自動抜出し弁の作動に連動して洗浄溶媒自動開閉弁が開いて洗浄用加温溶媒が流れ、抜出ラインを洗浄するように設定することにより、洗浄方法が自動化される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶液重合法によるポリマーの製造設備における廃棄不純分の濾過槽において、該廃棄不純分抜出ラインを加温溶媒により洗浄することを特徴とする該抜出しラインの洗浄方法。
【請求項２】
濾過槽が自動抜出し弁を備え、洗浄用溶媒ラインに加温用熱交換器と自動開閉弁を備え、廃棄不純分懸濁液を排出する該自動抜出し弁の作動に連動して洗浄溶媒自動開閉弁が開いて洗浄用加温溶媒が流れ、抜出ラインを洗浄するように設定されている請求項１の洗浄方法。
【請求項３】
溶液重合法によるポリマーがエチレン−ブテン系ポリマーである請求項１又は請求項２の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶液重合法によるポリマーの製造設備における廃棄不純分の濾過槽の該廃棄不純分抜出ラインの洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
溶液重合法によるポリマーの製造においては、大抵の場合、重合反応時に生成する、ゲル状ポリマーなど、製品への混在が許容されない不純分が生じることは避けられない。そこで、溶液重合法によるポリマー製造設備においては、通常、重合工程の後、溶媒分離工程の前にそれら不純分を濾過し、系外へ排出する工程が設けられる。
【０００３】
当該濾過工程は、製品ポリマーの溶液が流れる工程の中に設けられるのが有利であるが、その際、濾過槽は製品ポリマー溶液と不純分懸濁液とが隔離されて流れるように構成されねばならない。すなわち、スクリーンなどの濾過層が設けられ、それを通り抜けたポリマー溶液は製品ラインへ流れ、その濾過層にとらえられた不純分は掻きとり機により掻きとられて懸濁物となり、概ね比重が大きいために、製品ラインへのポリマー液流れとは隔離された領域を底部へ移動し、一定量が溜まる時間毎に定期的に抜出し弁から系外へ抜出される。
しかし、抜出し弁からの系外抜き出しラインでの詰りが発生することが少なくなく、抜出ラインが閉塞すると濾過工程の機能が十分に発揮できない状況となる。
【０００４】
抜出ラインの閉塞を避けるためには、抜出回数を増やすことが考えられるが、不純分に随伴するポリマーも多く抜き出すことになり好ましくない。また、抜出ラインが閉塞すれば作業者がこれを掃除すればよいが、これが頻繁になるとポリマー製造工程全体の運転に支障を来たし、工数も増える。このため、大型設備では、抜出ラインの詰りを防止するために、重合溶媒による洗浄ラインが設けられることが多い。しかし、溶媒による洗浄は、通常、格別に強い機械的洗浄力などが働くわけではないので、析出し易いあるいは凝集し易いポリマーの種類や濃度等の条件では、十分な洗浄が行えない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
かかる状況に鑑み、本発明は、溶液重合設備における濾過工程の廃棄不純分抜出しラインの効果的な洗浄方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、抜出しラインの詰まりの原因を検討するうち、懸濁不純分が多い場合のほか、懸濁媒体であるポリマー溶液からのポリマーの析出も大きな要因であることを知見した。
すなわち、通常、重合工程から溶媒分離工程へは高濃度のポリマー溶液が、高い温度のまま送られ、流動状態にある。一方、系外へ抜出される不純分を懸濁したポリマー溶液は、底部の抜出し弁から濾過槽外の抜出ラインに排出されると、管径も細くかつ停滞状態となるため、温度が下がって、ポリマー自体が析出し易くなるものと考えられた。
そこで、抜出ラインの洗浄溶媒ラインを熱交換器で加温した溶媒によって行ったところ、効果的な洗浄ができ、抜出しラインが詰まる回数を著しく減少させることができた。
さらに、濾過槽が自動抜出し弁を備える場合、洗浄用加温溶媒ラインも自動開閉弁とし、両者の作動を連動させることで、自動化された工数のかからない工程とすることができた。
【０００７】
すなわち、本発明は、溶液重合法によるポリマーの製造設備における廃棄不純分の濾過槽において、該廃棄不純分抜出ラインを熱交換器により加温溶媒として洗浄することを特徴とする該抜出しラインの洗浄方法を提供するものである。
また、濾過槽が自動抜出し弁を備え、洗浄用加温溶媒ラインも自動開閉弁を備え、廃棄不純分懸濁液を排出する該自動抜出し弁の作動に連動して洗浄溶媒自動開閉弁が開いて洗浄用加温溶媒が流れ、抜出ラインを洗浄するように設定されている抜出しラインの洗浄方法を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態を、エチレン−ブテンポリマー製造工程（重合溶媒：ｎ−ヘキサン）を例に、図１を参照しながら説明する。
【０００９】
重合工程で製造されたエチレン−ブテンポリマーのｎ−ヘキサン溶液（７〜１０重量％のポリマー濃度）は約７０〜８０℃の温度の状態で濾過工程に入る。
【００１０】
濾過工程における濾過槽１の構造は、上部に重合工程液の入口２、中央部に濾過用円筒状スクリーン３、下部に該円筒状スクリーンにつながった流路を有する濾過済重合工程液の出口４を備え、濾過用円筒状スクリーン３の表面の濾滓（ゲル状ポリマー等の不純分）を掻きとるテフロン（登録商標）製のスクレーパー５を有し、底部には掻きとった濾滓を抜き出す抜き出し自動弁６を備えたものである。
【００１１】
濾過槽１の抜き出し自動弁６の下の抜き出しライン７には側方からのｎ−ヘキサン洗浄ライン８がつながり、抜き出し懸濁液およびｎ−ヘキサン洗浄液は一緒になってバッファドラム９に入る。
ｎ−ヘキサン洗浄ライン８は、加温用の熱交換器１０を有し、抜き出しライン７側に洗浄溶媒自動開閉弁１１を備えている。ｎ−ヘキサン洗浄ライン８のｎ−ヘキサンは、熱交換器１０により、５０〜６０℃に加温されている。
【００１２】
掻きとった濾滓量が一定量になったと思われる一定時間毎に、濾過槽１の抜き出し自動弁６が開き、抜き出し懸濁液は抜き出しライン７に流入する。その後、所定量の濾滓懸濁ポリマー溶液を排出した濾過槽１の抜き出し自動弁６は閉じられ、ｎ−ヘキサン洗浄ライン８の洗浄溶媒自動開閉弁１１が開き、熱交換器で加温された洗浄用の加温ｎ−ヘキサンが抜き出しライン７に流れて、抜き出しライン７の洗浄が行われる。
【００１３】
バッファドラム９に溜まった濾滓懸濁ポリマー溶液とｎ−ヘキサン洗浄液は、別工程に送られｎ−ヘキサンを回収した後、残渣は廃棄処分される。
【００１４】
かかる設備構成、操作方法により、濾滓懸濁ポリマー溶液の抜き出しライン７はほとんど詰まることがなく、濾過工程、ひいては、通常は極めて詰まりが起こり易いエチレン−ブテンポリマーの溶液重合による製造工程は円滑な運転が可能となった。
【００１５】
【発明の効果】
以上詳述した通り、溶液重合設備における濾過工程の廃棄不純分抜出しラインの詰まりというトラブルは、該抜出しラインを熱交換器で加温した溶媒で洗浄することにより、著しく減少させることができ、製造プロセス全体が円滑に運転できる。
また、濾過槽の濾滓懸濁ポリマー溶液の抜き出し弁および加温溶媒洗浄ラインの洗浄溶媒開閉弁をともに自動とし、かつ、その作動を洗浄に適した連動状態とすれば、洗浄作業は自動化され、工数削減に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における濾過工程および廃棄不純分抜出しラインの洗浄を行う設備の概略を示す概念図である。
【符号の説明】
１  濾過槽
２  重合工程液の入口
３  濾過用円筒状スクリーン
４  濾過済重合工程液の出口
５  スクレーパー
６  濾過槽の抜き出し自動弁
７  濾滓懸濁ポリマー溶液の抜き出しライン
８  ｎ−ヘキサン洗浄ライン
９  バッファドラム
１０  熱交換器
１１  洗浄溶媒自動開閉弁
【図１】
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