(57)【要約】【課題】外部磁界が変化したときに生ずる渦電流に起因するジュール熱の発生を抑えてエネルギー変換効率の損失を低減させ、高温多湿の環境下においても酸化・腐食による磁気特性の劣化を起こしにくく、製造コストを著しく低減させる。【解決手段】希土類金属と遷移金属がモル比（遷移金属／希土類金属）１．８〜２．１の金属微粒子を所定形状にプレス成形して熱処理することによりラーベス相を主相とする焼結体（１）を生成した後、真空雰囲気内で前記焼結体を樹脂液又は防錆油に浸漬させた状態に維持することにより焼結体（１）内に樹脂液又は防錆油を含浸させて、予め設計された超磁歪素子を分割した形状の複数の渦電流抑制型超磁歪エレメント（２）を形成し、これらエレメント（２）を一体的に接着させて渦電流抑制型超磁歪素子（ＧＭ）を製造するようにした。【選択図】図１
2004363426.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類金属と遷移金属とのモル比（遷移金属／希土類金属）が１．８〜２．１の割合で含有されたラーベス相を主相とする焼結体に樹脂液又は防錆油を含浸させて成る複数の渦電流抑制型超磁歪エレメントが、予め設計された超磁歪素子を分割した形状に形成され、これらエレメントが一体的に接着されて成ることを特徴とする渦電流抑制型超磁歪素子。
【請求項２】
前記希土類金属がＴｂ及びＤｙであり、前記遷移金属がＦｅであり、前記焼結体の組成がＴｂ０．２７Ｄｙ０．７３Ｆｅ１．９である請求項１記載の渦電流抑制型超磁歪素子。
【請求項３】
前記樹脂液がエポキシ樹脂溶液である請求項１記載の渦電流抑制型超磁歪素子。
【請求項４】
樹脂液又は防錆油が含浸された前記焼結体の表面に樹脂被膜が施されてなる請求項１乃至３記載の渦電流抑制型超磁歪素子。
【請求項５】
希土類金属と遷移金属がモル比（遷移金属／希土類金属）１．８〜２．１の金属微粒子を所定形状にプレス成形して熱処理することによりラーベス相を主相とする焼結体を生成した後、真空雰囲気内で前記焼結体を樹脂液又は防錆油に浸漬させた状態に維持することにより焼結体内に樹脂液又は防錆油を含浸させて、予め設計された超磁歪素子を分割した形状の複数の渦電流抑制型超磁歪エレメントを形成し、これらエレメントを一体的に接着することを特徴とする渦電流抑制型超磁歪素子の製造方法。
【請求項６】
希土類金属及び遷移金属をモル比（遷移金属／希土類金属）１．８〜２．１の割合で溶解鋳造してバルク化した合金を粉砕することにより、前記金属微粒子を生成した請求項５記載の渦電流抑制型超磁歪素子の製造方法。
【請求項７】
前記合金の組成がＴｂ０．２７Ｄｙ０．７３Ｆｅ１．９である請求項６記載の渦電流抑制型超磁歪素子の製造方法。
【請求項８】
前記熱処理が、前記金属微粒子をプレス成形して得られた成形品を温度１０００℃以上１２００℃未満に１０分以上１０時間以下保持する焼結工程と、温度７００℃以上１１００℃未満に１０分以上１０時間以下保持する磁性焼鈍工程からなる請求項５乃至７記載の渦電流抑制型超磁歪素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、外部から作用される磁界によって生ずる形状変化が数千ＰＰＭにも達する超磁歪素子とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
超磁歪素子は、一般式ＲＴ２（Ｒ：希土類金属元素、Ｔ：遷移金属元素）で表わされるラーベス相のような金属間化合物によって構成されている。
この原料となる希土類金属、特に超磁歪素子に適した軽希土類金属は、もともと空気中の水分や酸素によって酸化されやすく、酸やアルカリによって腐食されやすいという性質を持っており、酸化や腐食が材料の表面に止まらず内部にまで進行すると、機能特性の劣化を招きやすい。
【０００３】したがって、超磁歪素子を製造する際は、その内部まで酸化や腐食が比較的進行し難い溶解法によるのが一般的であり、溶解法により製造された超磁歪素子は、高温多湿の環境下においても比較的磁気特性の劣化は少ないといわれている。
しかし、より過酷な環境下で使用される超磁歪素子は、より高い耐酸性、耐食性が求められており、このため、超磁歪素子の表面に金属被膜や樹脂被膜を形成することも提案された（特許文献１参照）。
【０００４】これによれば、溶解法により形成された超磁歪素子の表面に、溶射法、真空蒸着法、電気メッキ法、化成処理法により金属被膜を形成したり、樹脂液を塗布して樹脂被膜を形成するようにしており、超磁歪素子が直接外気に曝されないので耐酸性、耐食性も高い。
【０００５】しかし、溶解法により形成された超磁歪素子は電気抵抗が比較的低いため、超磁歪素子として用いる場合に外部磁界が変化すると、電磁誘導により材料内部に渦電流が生じやすく、この渦電流によりジュール熱が発生し、エネルギー変換効率が低下する。
【０００６】さらに、溶解法は製造コストが嵩み、超磁歪素子の価格が￥１０００／ｇ程度と非常に高価になってしまうため、潜水艦ソナーなどに用いられるような比較的大型の超磁歪素子を製造するには問題ないが、小型スピーカや荷重センサなどの民生用に用いられる小型ものを製造するには高価過ぎるという問題があった。
【０００７】また、粉末冶金法により生成した超磁歪特性を有する焼結体を真空雰囲気中で樹脂含浸させて形成された超磁歪素子も提案されており、これによれば、小型の超磁歪素子を比較的安価に製造することができるだけでなく、機械的強度も向上する（特許文献２参照）。
【０００８】
【特許文献１】特開２００２−３６３６８０号公報
【特許文献２】特開平８−２６４８５５号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、粉末冶金法による場合、小型の超磁歪素子は安価に製造できても、大型のものは製造することができない。
すなわち、溶解法によれば大型のものも小型のものも製造可能であるが製造コストが嵩み、粉末冶金法によれば小型のものは安価に製造可能であるが、大型のものは製造できないという問題があった。
【００１０】また、前述したように溶解法により形成された超磁歪素子は、渦電流によりジュール熱が発生し、エネルギー変換効率が低下する。
これに対し、発明者の実験によれば、粉末冶金法により形成された超磁歪素子は、溶解法に比して抵抗が大きいいため渦電流によるエネルギー変換効率の低下は少ないが、より高い効率でエネルギー変換することのできる超磁歪素子が望まれている。
【００１１】そこで本発明は、大型の超磁歪素子でも低コストで製造することができ、また、外部磁界の変化により生ずる渦電流を抑えて、ジュール熱の発生を抑制することにより、超磁歪素子のエネルギー変換効率の向上を図り、高温多湿の環境下においても酸化・腐食による磁気特性の劣化を起こしにくくすることを技術的課題としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
この課題を解決するために、本発明に係る超磁歪素子は、希土類金属と遷移金属とのモル比（遷移金属／希土類金属）が１．８〜２．１の割合で含有されたラーベス相を主相とする焼結体に樹脂液又は防錆油を含浸させて成る複数の渦電流抑制型超磁歪エレメントが、予め設計された超磁歪素子を分割した形状に形成され、これら複数のエレメントが一体的に接着されたことを特徴とする。
【００１３】本発明によれば、例えば、希土類金属としてＴｂ及びＤｙを用い、遷移金属としてＦｅを用いて、希土類金属と遷移金属とのモル比（遷移金属／希土類金属）が１．９、希土類金属のＴｂ：Ｄｙのモル比が０．２７：０．７３となるように焼結させると、ラーベス相を主相とする組成Ｔｂ０．２７Ｄｙ０．７３Ｆｅ１．９の焼結体が生成される。
【００１４】この焼結体は超磁歪特性を有するが、多孔質であることから、そのままでは酸化し易く腐食しやすい。
このため、例えば、真空雰囲気中で前記焼結体を樹脂液又は防錆油に浸漬させた状態に維持することにより、樹脂液又は防錆油を含浸させて渦電流抑制型超磁歪エレメントを形成する。
なお、渦電流抑制型超磁歪エレメントは、予め設計された超磁歪素子を分割した形状、例えば角棒状や薄板状に形成した焼結体に樹脂液又は防錆油を含浸させてなる。
この場合、例えばブロック状に焼結させたものをスライスしても、最初からエレメントの形状に焼結させてもよい。
【００１５】この超磁歪エレメントは粉末冶金により生成された焼結体からなるので、溶解法で製造した場合に比して電気抵抗が高く、したがって、外部磁界が変化しても電磁誘導による渦電流が生じにくく、ジュール熱の発生が抑えられ、エネルギー変換効率の低下が少なくなる。
しかも、樹脂液または防錆油を含浸させることによりさらに電気抵抗値が高くなっているため、エネルギー変換効率の低下をより低く抑えることができる。
また、表面に開口する空孔に樹脂液又は防錆油が満たされるので、空孔内に空気が入り込むことがなく、したがって、内部から酸化・腐食を起こすこともない
【００１６】そして、このような渦電流抑制型超磁歪エレメントを所要本数接着して一体化することにより所望形状の超磁歪素子を形成しているので、大型の超磁歪素子でも極めて低コストで製造することができる。
しかも、個々の渦電流抑制型超磁歪エレメントの表面に樹脂又は防錆油が付着していることから、これらを一体化したときにエレメント間に樹脂層又は防錆油層が形成されるので、より電気抵抗が高くなり、渦電流が確実に抑えられ、エネルギー変換効率がさらに向上することとなる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて具体的に説明する。
図１は本発明に係る超磁歪素子を示す概念図、図２はその製造方法を示す説明図、図３〜図８はその製造方法の各工程を示す説明図である。
【００１８】図１に示す超磁歪素子ＧＭは、希土類金属と遷移金属とのモル比（遷移金属／希土類金属）が１．８〜２．１割合で含有されたラーベス相を主相とする焼結体１に樹脂液又は防錆油を含浸させて成る角棒状の渦電流抑制型超磁歪エレメント２…を一体的に接着固化して形成されている。
【００１９】ここで、焼結体１を構成する希土類金属としては、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｓｍ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｎｄ、Ｐｒから選択される一以上の金属を用いることができ、遷移金属としては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｒから選択される一以上の金属を用いることができる。
本例では、希土類金属がＴｂ及びＤｙであり、前記遷移金属がＦｅであり、前記焼結体１の組成がＴｂ０．２７Ｄｙ０．７３Ｆｅ１．９である。
なお、角棒状の焼結体１は、例えばブロック状に焼結させたものを角棒状に裁断する場合でも、最初から角棒状に焼結させる場合でも良い。
【００２０】この焼結体１は、超磁歪特性を有するが、金属微粒子３を焼結することによりポアと称する無数の空孔４が形成された多孔質であることから、そのままでは酸化し易く腐食し易い。
そこで、少なくとも焼結体１の表面に開口した開気孔４ａ内に樹脂液又は防錆油を含浸させて渦電流抑制型超磁歪エレメント２を形成した。
【００２１】ここで、含浸される樹脂液としては、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、シリコン樹脂、パリレン樹脂などを任意の有機溶媒に溶かして溶液としたものが用いられる。
そして、焼結体１を樹脂液又は防錆油に含浸させることにより、その表面には、樹脂被膜５又は防錆油皮膜が形成される。
【００２２】これにより、個々の渦電流抑制型超磁歪エレメント２は、その機械的強度が向上することはもちろんのこと、耐酸化性・耐腐食性が向上し、さらに、電気抵抗が増大するので、渦電流の発生及びこれに起因するジュール熱の発生が抑えられる。
【００２３】そして、このような渦電流抑制型超磁歪エレメント２を所要数エポキシ樹脂等で接着して、一体化することにより所望形状の超磁歪素子ＧＭを形成しているので、大型の超磁歪素子ＧＭでも極めて低コストで製造することができる。
しかも、個々の渦電流抑制型超磁歪エレメント２の表面に樹脂又は防錆油が付着していることから一体化させたときに、各エレメント２間には樹脂層又は防錆油層が形成されるので、より電気抵抗が高くなり、渦電流によるジュール熱の発生が抑えられ、エネルギー変換効率がさらに向上する。
【００２４】次に、その製造方法について説明すると、渦電流抑制型超磁歪素子ＧＭは、図２に示すように、溶解鋳造工程Ｐ１−粉砕工程Ｐ２−プレス工程Ｐ３−熱処理工程Ｐ４−含浸工程Ｐ５−接着固化工程Ｐ６を経て製造される。
【００２５】溶解鋳造工程Ｐ１は、希土類金属と遷移金属がモル比（遷移金属／希土類金属）１．８〜２．１の割合で含有された希土類・遷移金属合金６を生成する。
希土類・遷移金属合金６は、希土類金属及び遷移金属をモル比（遷移金属／希土類金属）１．８〜２．１の割合で、アルゴンアーク溶解、真空高周波溶解、エレクトロンビーム溶解等の任意の方法で溶解鋳造し、バルク化させて生成する。
このとき、希土類金属としてＴｂ及びＤｙを用い、遷移金属としてＦｅを用いて、希土類金属と遷移金属とのモル比（遷移金属／希土類金属）が１．９、希土類金属のＴｂ：Ｄｙのモル比が０．２７：０．７３となるように計量して溶解鋳造させれば、組成Ｔｂ０．２７Ｄｙ０．７３Ｆｅ１．９の希土類・遷移金属合金６が生成される。
【００２６】次いで、粉砕工程Ｐ２で、前記希土類・遷移金属合金６を粉砕して金属微粒子３を作る。
具体的には、ジョークラッシャー８等で粗粉砕した後、不活性ガス雰囲気中でボールミル９を用いて粒径φ５〜１００μｍ程度に微粉砕し、得られた金属微粒子３をエタノール、メタノール、アセトン、トルエンなど有機溶剤１０中に含浸させておく。このとき、個々の金属微粒子３の組成はＴｂ０．２７Ｄｙ０．７３Ｆｅ１．９となっている。
【００２７】プレス工程Ｐ３では、エタノール、メタノール、アセトン、トルエンなど揮発性の有機溶剤中に含浸された金属微粒子３をアルゴンなどの不活性ガス雰囲気中でプレス成形装置１１により角棒状の成形品１２を製造する。
このとき、個々の金属微粒子３に付着していた有機溶剤は揮発し、成形品１２の金属微粒子３間の隙間には不活性ガスが充填されることになる。
【００２８】次の熱処理工程Ｐ４は、成形品１２を電気炉１３に入れ、温度１０００℃以上１２００℃未満に１０分以上１０時間以下保持する焼結工程Ｐ４１の終了後、温度７００℃以上１１００℃未満に１０分以上１０時間以下保持する磁性焼鈍工程Ｐ４２を行う。そして、磁性焼鈍工程Ｐ４２が終了した時点でラーベス相を主相とする角棒状の焼結体１が生成される。
【００２９】本例では、焼結工程Ｐ４１において、下限温度を１１５０℃、上限温度を１２００℃に設定した熱処理炉１３内で２時間保持し、その後、磁性焼鈍工程Ｐ４２において、下限温度を８５０℃、上限温度を９５０℃に設定した熱処理炉１３内で４時間保持し、その後、徐冷した。
生成された焼結体１は、無数の空孔４が形成された多孔質となり、そのうち表面に開口していない独立した閉気孔４ｂには空気が流入することがないので、その閉気孔４ｂから酸化・腐食が進行しにくくなっている。
【００３０】次いで、含浸工程Ｐ５では、樹脂液１４又は防錆油を満たした容器１５に焼結体１を浸漬し、この容器１５を真空チャンバ１６内に入れ、チャンバ１６内を真空雰囲気とすることにより、開気孔４ａ内の空気を排出させて、そこに樹脂液１４又は防錆油を含浸させて、渦電流抑制型超磁歪エレメント２を形成する。
本例では、樹脂液１４としてエポキシ樹脂を有機系溶媒に溶かした溶液を用いており、開気孔４ａ内への樹脂液１４の含浸と、焼結体１表面への樹脂被膜４のコーティングが同時に行われることとなる。
【００３１】なお、焼結体１に防錆油を含浸させて渦電流抑制型超磁歪エレメント２を形成した場合は、常にその開気孔４ａから表面に防錆油がしみ出して表面が湿潤状態となるので、樹脂コーティングを施さなくても酸化・腐食が進行しにくいが、防錆油が揮発しないようにするためには樹脂コーティングを施すのが効果的である。
【００３２】そして、最後の接着固化工程Ｐ６では、前記超磁歪エレメント２を所要数集合させてエポキシ樹脂で接着させることにより、予め設計された形状寸法の超磁歪素子ＧＭを形成する。
このように渦電流抑制型超磁歪エレメント２…を一体化させれば、超磁歪素子ＧＭが大型であっても、極めて低コストで製造することができる。
しかも、個々の渦電流抑制型超磁歪エレメント２の表面に樹脂又は防錆油が付着していることから一体化させたときに各エレメント間には樹脂層又は防錆油層が形成されるので、より電気抵抗が高くなり、渦電流が確実に抑えられ、エネルギー変換効率がさらに向上することとなる。
【００３３】なお、超磁歪素子ＧＭは、複数のエレメント２…のみを一体的に接着固化させる場合に限らず、図９に示すように、エレメント２に替えて超磁歪素子ＧＭの内部に冷却管１７を入れるスペースを形成してもよい。
【００３４】また、上述の説明では、渦電流抑制型超磁歪エレメント２を角棒状に形成する場合について説明したが、本発明はこれに限らず、薄板状のエレメントを積層したり、その他任意形状のエレメントを組み合わせて一体化させたり、その形状は任意であり、要するに、個々のエレメントが予め設計された超磁歪素子を分割した形状に形成されていれば良い。
【００３５】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明による超磁歪素子は、焼結体に樹脂液や防錆油を含浸させた複数の渦電流抑制型超磁歪エレメントを一体化して形成しているので、その内部から酸化・腐食が進行することがなく、また、溶解法で製造した場合に比して電気抵抗が高いため渦電流により生ずる熱損失が少ない分、エネルギー変換効率が高く、しかも、小型形状のものを量産できるので製造コストも低廉で販売価格を安価に抑えることができるという大変優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る超磁歪素子を示す概念図。
【図２】その製造方法を示す説明図。
【図３】溶解鋳造工程を示す説明図。
【図４】粉砕工程を示す説明図。
【図５】プレス工程を示す説明図。
【図６】熱処理工程を示す説明図。
【図７】含浸工程を示す説明図。
【図８】接着固化工程を示す説明図。
【図９】他の実施形態を示す説明図。
【符号の説明】
ＧＭ………超磁歪素子
１………焼結体
２………渦電流抑制型超磁歪エレメント
３………金属微粒子
４………空孔
４ａ……開気孔
４ｂ……閉気孔
５………樹脂皮膜
６………希土類・遷移金属合金
１６………真空チャンバ
Ｐ１  ……溶解鋳造工程
Ｐ２  ……粉砕工程
Ｐ３  ……プレス工程
Ｐ４  ……熱処理工程
Ｐ５  ……含浸工程
Ｐ６  ……接着固化工程
【図１】
2004363426.tif 000003
【図２】
2004363426.tif 000004
【図３】
2004363426.tif 000005
【図４】
2004363426.tif 000006
【図５】
2004363426.tif 000007
【図６】
2004363426.tif 000008
【図７】
2004363426.tif 000009
【図８】
2004363426.tif 000010
【図９】
2004363426.tif 000011