(57)【要約】【課題】ガスクロマトグラフ（ＧＣ）−質量分析計（ＭＳ）において，ＧＣで分離された溶媒およびサンプルの各成分がアクセサリー及び接続部分で吸着する現象の解消。【解決手段】上記課題を解決するために本発明では，この改善策としてカラムオーブン内のアクセサリー及び接続部分をトランスファーラインと同様の温度にコントロールされた加温機構（サブオーブン）に収納し，溶媒およびサンプルの吸着や熱分解を防止するものである。また，カラムオーブン内に取付ける加温機構（サブオーブン）には，カラムの出口側の接続部（フクロナット）を保温するためカラム交換を容易にする工夫が必要で，このため加温機構（サブオーブン）を２分割としマグネットで簡便に着脱が出来る構造とした。【選択図】　　　　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガスクロマトグラフと質量分析計をトランスファーラインで接続したガスクロマトグラフ−質量分析計において，ガスクロマトグラフのカラムと前記トランスファーライン間にアクセサリー等を接続時，前記アクセサリー等及びアクセサリー等との接続部に容易に着脱可能な構造を有した加温機構（サブオーブン）で，前記アクセサリー及びアクセサリー等との接続部をトランスファーラインの温度とほぼ同一の温度に加温することを特徴とするガスクロマトグラフ−質量分析計
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は，微量の有機化合物等の定性，定量に特に威力を発揮するガスクロマトグラフ−質量分析計（以下ＧＣ／ＭＳと略す）のカラムオーブン内に取付けられるアクセサリー等の部品の加温に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＧＣ／ＭＳは，微量の有機化合物の定性，定量分析に適した分析装置のひとつであり，ガスクロマトグラフ（ＧＣ）と質量分析計（ＭＳ）とをトランスファーラインと呼ばれる部品で結合された複合の装置である。ＧＣは，混合物質を成分ごとに分離することに優れているが，分離された成分の構造に関する情報はほとんどない。　これに対しＭＳは，混合成分の分離は困難であるが，ＧＣで分離された成分の構造に関する情報には優れている。従ってＧＣとＭＳのそれぞれ優れた特徴のある装置を連結することにより，環境・食品・医薬品などの分野における多成分の分析に広く使用されている。　前述のようにＧＣとＭＳ間は，トランスファーラインと呼ばれる部品を介し結合されている。このトランスファーラインは，カラムから溶出される有機物質がトラップされない様に通常２５０℃から３００℃に加熱保温されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
最近のＧＣ／ＭＳにおいては，例えば分析装置の稼動中にカラムの交換を容易にするために，カラムとトランスファーライン間に取付け可能な各種のアクセサリーが考案されている。その一例としてＴ字の中空管のアクセサリーでは，一方にカラムを対するもう一方にトランスファーラインを接続し，中間点にパージラインを接続するものがある。このアクセサリーを使用することでカラムの交換が容易になった。しかしながら，多成分分析などではカラムオーブンの温度は，室温程度または４０℃前後から使用するカラムの最高温度程度まで昇温しサンプルの測定を行なう。　このためカラムに接続されたアクセサリー及び接続部分が充分加熱されていない状態で，ＧＣで分離された溶媒およびサンプルの各成分がアクセサリー及び接続部位を通過する際吸着する現象が発生する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
この改善策としてカラムオーブン内のアクセサリー及び接続部分をトランスファーラインと同様の温度にコントロールされた加温機構（サブオーブン）に収納し，溶媒およびサンプルの吸着とそれに伴うサンプル溶出時間の遅延やテーリングを防止するものである。また，カラムオーブン内に取付ける加温機構（サブオーブン）には，カラムの出口側の接続部（フクロナット）を保温するためカラム交換を容易にする工夫が必要で，このため加温機構（サブオーブン）を２分割としマグネットで簡便に着脱が出来る構造とした。
【０００５】
【発明の実施の形態】
ガスクロマトグラフとトランスファーライン間にアクセサリを取付けたとき，カラム交換の利便性とカラムオーブンの温度精度を損なわず，溶媒やサンプルの吸着とそれに伴うサンプル溶出時間の遅延やテーリングが起きないサブオーブンの構造を実現した。
【０００６】
【実施例】
図１は本発明のＧＣ／ＭＳの概略説明図である。１はＧＣを，２は試料気化部，３はカラム，４はカラムオーブン，５はアクセサリー，６は本発明の加温機構（サブオーブン），７は加温機構（サブオーブン）６の温度制御部，８はパージ部，９はトランスファーライン，１０はＭＳを示す。ＧＣ１は通常試料気化部２とカラム３で構成し，カラムオーブン４で加温されている。カラムオーブン４は，試料がカラム３内を蒸気の状態で移動するよう加温されている。昇温分析が行われる場合には，カラムオーブンは室温又は４０℃〜約３５０℃の範囲まで加温される。
【０００７】
ＭＳ１０はイオン源や質量分離部及びイオン検出部などで構成し質量分析を行う。なお，その詳細は割愛したが，ＭＳ１０は真空ポンプで真空排気されている。また，前述のＧＣ１とＭＳ１０は中空パイプで構成されたトランスファーライン９で接続されＧＣ／ＭＳを構成している。また，このトランスファーライン９はサンプル等の吸着が起きないように加温され温度制御（図示せず）されている。
【０００８】
上記した構成において，ガスクロマトグラフとトランスファーライン間にアクセサリ５を取付けたとき，カラム交換の利便性とカラムオーブンの温度精度を損なわず，溶媒やサンプルの吸着やそれに伴うサンプル溶出時間の遅延やテーリングが起きないようにアクセサリ５の加温が可能な加温機構（サブオーブン）の構造を工夫した。
【０００９】
以下，カラム交換の利便性について簡単に説明する。ガスクロマトグラフとトランスファーライン間にカラム交換用のアクセサリがない場合にカラム交換を行うには，ＧＣ／ＭＳのシステムの運転を停止し，カラムと試料気化部及びトランスファーラインの接続を外す手順で行われる。以上のようにカラム交換の度にＧＣ／ＭＳのシステムの運転を停止し，再起動する必要があり不便であった。このような不便を解消するため，ガスクロマトグラフとトランスファーライン間にアクセサリを使用すると，カラム交換時は図１の８で示したパージ部からパージガスを供給しアクセサリ，トランスファーラインを介してＭＳ１０の真空ポンプで真空排気されるため，ＧＣ／ＭＳのシステムを停止することなく，カラム交換が可能となる。
【００１０】
図２は本発明の加温機構（サブオーブン）の一例を示した構成図である。図中６ａは加温機構（サブオーブン）の蓋を，６ｂは加温機構（サブオーブン）本体を示し，両方で加温機構（サブオーブン）を構成する。本図は加温機構（サブオーブン）の蓋６ａと加温機構（サブオーブン）本体６ｂが分離された状態を示している。図中，１１はヒータを，１２は測温センサを，７はヒータ１１の温度制御部を，１３及び１４は温度制御部７とヒータ１１及び測温センサ１２を接続するケーブルを示す。１５ａ及び１５ｂは断熱材を示し，それぞれ加温機構（サブオーブン）の蓋６ａと加温機構（サブオーブン）本体６ｂの断熱をおこなう。１６は永久磁石を，１７は金属板（鉄板等）を示す。温度制御部７，ヒータ１１，測温センサ１２及び接続ケーブル１３，１４で構成する加温機構（サブオーブン）６は，温度制御部７の温度設定値に応じてヒータ１１への通電を行い，測温センサ１２でヒータ１１近傍の温度を検知し，温度制御部７の温度設定値に制御する。その制御範囲は室温からガスクロマトグラフの最高温度まで設定可能である。
【００１１】
カラムオーブン４内に取付ける加温機構（サブオーブン）は，図１のアクセサリー５及び加温機構（サブオーブン）６で示したようにアクセサリー５を基準にカラム３の出口側のフクロナット，パージ部８に接続するフクロナット及びトランスファーライン９の入口部を保温するため，カラム交換時にカラム出口側のフクロナットの操作が容易にできるようにする工夫が必要である。このため加温機構（サブオーブン）を２分割としマグネットで簡便に脱着が出来る構造とした。
【００１２】
図３は加温機構（サブオーブン）６にアクセサリー５をセットした時の構成図である。図中，図１及び図２と同一のものには同じ番号を付している。加温機構（サブオーブン）の蓋６ａと加温機構（サブオーブン）本体６ｂがアクセサリー５を取り囲むように，永久磁石１６と金属板１７により合体している。図のようにアクセサリー５はヒータ１１で加温され，断熱材１５ａ及び１５ｂで周囲を囲まれているため，加温の範囲はアクセサリー５の近傍（アクセサリー５を基準にカラム３の出口側のフクロナット，パージ部８に接続するフクロナット及びトランスファーライン９の入口部）に留まる。
【００１３】
この結果，精度良くコントロールされたカラムオーブン内に設置されたサブオーブンがカラムオーブンの温度精度に悪影響を与えることは無い。
【００１４】
ＧＣ／ＭＳではＭＳ部にて指定された質量数の範囲を掃引し，検出されるイオン量の時間変化を全イオンクロマトグラム（ＴＩＣ）として示される。図４はＧＣ／ＭＳで分析した一例を示し，２０で示す波形が全イオンクロマトグラム（ＴＩＣ）を示す。図４（ａ）はサブオーブンを取り付けない時の分析結果を示し，図４（ｂ）はサブオーブンを取付け加温を行った時の分析結果をそれぞれ示した。
【００１５】
図４（ａ）において，ガスクロマトグラフとトランスファーライン間にアクセサリを取付け，サブオーブンを取付けないとき，サンプルの溶媒がアクセサリに吸着し，データ収集開始後数分間溶出され，図中２１で示すようにサンプリング開始時，ＴＩＣがテーリングを起し分析精度を阻害する。また測定終了後カラムオーブンが初期温度に戻るため，カラム内の残留成分やカラム液層が溶出する為アクセサリ部に吸着されサンプルの溶出時間や検出感度の変動を起こす。
【００１６】
図４（ｂ）はサブオーブン加温ありの特性を示す。図４（ａ）で示した特性に比べ，ガスクロマトグラフとトランスファーライン間のアクセサリ部を加熱するサブオーブンを取付ることにより，２２で示した様にサンプリング開始時，溶媒の吸着を防止すると共に高沸点サンプルやカラム液層等の吸着を防ぐことが出来，分析精度の向上がはかれている。
【００１７】
【発明の効果】
以上説明したように本発明のアクセサリ用加熱機構（サブオーブン）を用いることで，カラムの交換を容易にするためのアクセサリを使用した場合に，条件によってはアクセサリ部で試料の吸着とそれに伴う溶出時間の遅延及びテーリングの不具合を解消できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＧＣ／ＭＳの概略説明図である。
【図２】本発明の加温機構（サブオーブン）の一例を示した構成図である。
【図３】図３は加温機構（サブオーブン）にアクセサリーをセットした時の構成図である。
【図４】ＧＣ／ＭＳで分析した一例（ａ）は加温機構（サブオーブン）無し，（ｂ）は加温機構（サブオーブン）有りの特性を示す。
【符号の説明】
１・・・ＧＣ
２・・・試料気化部
３・・・カラム
４・・・カラムオーブン
５・・・アクセサリー
６・・・加温機構（サブオーブン）
７・・・温度制御部
８・・・パージ部
９・・・トランスファーライン
１０・・・ＭＳ
１１・・・ヒータ
１２・・・測温センサ
１５・・・断熱材
１６・・・永久磁石
１７・・・金属板
【図１】
2004144496.tif 000003
【図２】
2004144496.tif 000004
【図３】
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【図４】
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