(57)【要約】【課題】アクリル系繊維の製造工程における設備費、変動費を増大することなく、生産性を向上させることを目的とする。【解決手段】紡糸ノズルから紡出されて凝固浴中で凝固したアクリル系繊維束を、９５℃以上の熱水中の微細化された泡の中を通過させることを特徴とするアクリル系繊維の製造方法。このときの微細化された泡は、熱の供給源である蒸気配管より発生する泡を微細化したものであるのが好ましい。微細化された泡の中を通過することによって、繊維束が振動し、水洗工程における溶媒除去効果が向上する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
紡糸ノズルから紡出されて凝固浴中で凝固したアクリル系繊維束を、９５℃以上の熱水中の微細化された泡の中を通過させることを特徴とするアクリル系繊維の製造方法。
【請求項２】
微細化された泡が、熱の供給源である蒸気配管より発生する泡を微細化したものである請求項１記載の製造方法。
【請求項３】
微細化された泡の中を通過することによって、繊維束が振動することを特徴とする請求項１または２記載の製造方法。
【請求項４】
繊維束を振動させる手段として、さらに機械的振動を併用することを特徴とする請求項１〜３記載のアクリル系繊維中の溶媒除去方法。
【請求項５】
繊維束の厚みが２０００ｄｔｅｘ／ｍｍ以上、１００００ｄｔｅｘ／ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４記載のアクリル系繊維中の溶媒除去方法。
【請求項６】
水洗槽内に熱の供給源である蒸気配管を設け、かつ発生する泡を微細化する機能を有し、さらに繊維束の乱れを防止する側壁を有するアクリル系繊維中の溶媒除去装置。
【請求項７】
前記溶媒除去装置にさらに機械的振動装置が設けられていることを特徴とする請求項６記載のアクリル系繊維中の溶媒除去装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アクリル系繊維の製造方法に関するものであり、さらに詳しくは、湿式紡糸法または半乾半湿式紡糸法によるアクリル系繊維の製造工程において、紡糸ノズルから紡出されて凝固浴中で凝固したアクリル系繊維中の溶媒を連続的に除去する方法およびその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
アクリル系繊維は、湿式紡糸法または半乾半湿式紡糸法で製造される。上記紡糸方法においては、紡糸ノズルから紡出された紡糸原液を凝固浴中で凝固させるが、凝固後も、繊維は紡糸原液の溶媒により湿潤状態にあるため、繊維をそのまま直ちに乾燥させると繊維同士が接着してしまう。このため、乾燥前に予め繊維中の溶媒を水槽中での水洗工程により除去する方法が一般に採用されている。
【０００３】
前記水洗工程において繊維内の溶媒の除去速度を早くするには繊維束の厚みを薄くすることが有効である。しかし、実際は設備生産性を向上させるために繊維束は厚くする必要がある。そのため実際の工程では、溶媒の除去不足による乾燥工程での繊維同士の融着、延伸工程での断糸が発生し、工程トラブルの原因になるとともに、得られるアクリル系繊維の物性も低下するという課題があった。
【０００４】
また繊維からの溶媒の除去速度は、水洗温度の影響がかなり大きいため、通常は加熱された熱水中で洗浄が行われる。しかし、水洗槽の熱水の温度を例えば９５℃以上にしようとすると、熱源である蒸気配管から泡が発生し、その泡によって繊維束が乱れ、工程トラブルを引き起こす。そのため、実際に使用される洗浄浴中の熱水温度は９０℃程度が限界である。この点も、洗浄が十分に行われず、繊維に溶媒が残存する要因のひとつである。
【０００５】
これらの問題点の改善策として、特許文献１には、方向ガイドから浴液を噴出させることにより繊維束をほぐすことで、単糸間接着を防止する技術が提案されている。しかしながら繊維束が厚くなると溶液が内部に浸透しにくく単糸間接着を防止することができない。また特許文献２では、加振器あるいはラダーロール状のフリーロールを繊維束に接触させることにより、繊維束を振動させ洗浄効果を向上させる技術が開示されている。しかしながら機械的振動だけでは繊維束がほぐれるだけの効果しか無く、さらなる溶媒除去速度の向上が望まれている。
【０００６】
【特許文献１】
特開昭６４−８５３０６号公報
【０００７】
【特許文献２】
特開平５−１４０８１５号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記のような従来のアクリル系繊維の製造工程における溶媒除去の問題点に鑑み、効率的に溶媒を除去し、かつ工程安定性を確保することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記の目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、アクリル系繊維束を９５℃以上の熱水中を走行させ、その際熱の供給源である蒸気配管から発生する泡を微細化させて繊維束の乱れを防ぐとともに、繊維束を振動させることにより、効率的な溶媒の除去、工程安定性の確保が可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明に係るアクリル系繊維の製造方法は、紡糸ノズルから紡出されて凝固浴中で凝固したアクリル系繊維束を、９５℃以上の熱水中の微細化された泡の中を通過させることを特徴とする。このとき微細化された泡が、熱の供給源である蒸気配管より発生する泡を微細化したものであるのがこのましい。また微細化された泡の中を通過することによって、繊維束が振動することが好ましい。また本発明に係るアクリル系繊維の好ましい製造方法は前記繊維束を振動させる方法として、さらに機械的振動を併用することを特徴とする。さらに本発明に係るアクリル系繊維の好ましい製造方法は繊維束の厚みが２０００ｄｔｅｘ／ｍｍ以上、１００００ｄｔｅｘ／ｍｍ以下であることを特徴とする。
【００１１】
本発明に係るアクリル系繊維中の溶媒除去装置は、水洗槽内に熱の供給源である蒸気配管を設け、かつ発生する泡を微細化する機能を有し、さらに繊維束の乱れを防止する側壁を有することを特徴とする。また本発明に係るアクリル系繊維流の好ましい溶媒除去装置は前記溶媒除去装置にさらに機械的振動装置を設けることを特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下に本発明をさらに詳細に説明する。本発明におけるアクリル系繊維とは、アクリロニトリルの単独重合体、またはアクリロニトリルと共重合可能な１種以上のビニルまたはアリル化合物などとの共重合体からなるものであり、これらの重合体をＤＭＡｃ（ジメチルアセトアミド）、ＤＭＳＯ（ジメチルスルホキシド）、ＤＭＦ（ジメチルホルムアミド）、アセトン、硝酸、ロダンソーダ水溶液などの有機または無機の溶媒に溶解した紡糸原液を用いて、湿式または半乾半湿式紡糸法により製造されるものである。
【００１３】
そして、本発明においては、上記のようなアクリル系繊維の製造工程において、紡糸ノズルから紡出されて凝固浴中で凝固したアクリル系繊維束を、９５℃以上の熱水中の微細化された泡の中を通過させることで、該アクリル系繊維中の溶媒を除去する。このとき、微細化された泡として、特に限定されるものではないが、熱源である蒸気配管より発生した泡を微細化したものを用いるのが好ましい。
【００１４】
通常、水洗に使用される熱水は、水洗槽中に配置された蒸気配管により加熱されている。熱水全体の温度を９５℃以上にしようとすると、蒸気配管に接している部分の熱水はそれ以上の温度に加熱されることになるため、そこから多量の泡が発生して繊維束を乱すことにより、工程トラブルを引き起こしてしまうことから、従来は９０℃程度で洗浄を行っている。しかしながら水洗工程における溶媒の除去速度は、熱水温度の影響が大きいことから、できるだけ高い温度で使用することが望ましい。本発明の好ましい方法においては、水洗槽内に泡の分散板を設置し、水洗槽の熱水の温度を９５℃以上にして、あえて蒸気配管から泡を発生させ、この泡を上記分散板で微細化することで繊維束を振動させることにより、繊維束中の溶媒の除去速度を促進させる。もし、蒸気配管から発生した泡を利用しない場合には、別途微細化された泡を供給してやればよい。
【００１５】
本発明における泡の微細化とは、水洗槽を走行する繊維束がその泡によって乱れたりしない程度に適度に微細化されていればよく、特にその程度が限定されるものではないが、例えば、一般に蒸気配管から発生した泡の大きさは１ｃｍ程度であるのに対し、本発明ではそれを５ｍｍ以下程度の大きさに微細化してやればよい。
【００１６】
本発明ではさらに、機械的振動手段を併用して、繊維束をより振動させ、洗浄を促進させるのが好ましい。機械的振動手段としては、公知の方法、例えば菊型フリーロールや加振機などのほか、繊維束に振動を与えることが出来るものであれば限定されない。
【００１７】
本発明において、水洗槽を走行する繊維束の厚みは、２００ｄｔｅｘ／ｍｍ以上、１００００ｄｔｅｘ／ｍｍ以下であるのが好ましい。ここでいう繊維束の厚みとは、水洗槽を走行する繊維束の総繊度（ｄｔｅｘ）を、該繊維束の幅（ｍｍ）で除した値である。一般に、水洗槽を走行する繊維束の厚みが、２０００ｄｔｅｘ／ｍｍ以下の場合は、従来の方法によっても溶媒の除去速度はさほど低くなく、問題とならない。しかしながら繊維束の厚みが２０００ｄｔｅｘ／ｍｍ以上になると厚みが増すごとに溶媒の除去速度が顕著に低下する。本発明の方法によって、繊維束の厚みが２０００ｄｔｅｘ／ｍｍ以上においても効率よく溶媒を除去することが出来、例えば繊維束の厚みが１００００ｄｔｅｘ／ｍｍ以下であれば溶媒の残存量は何も施さない場合の１／２以下になる。繊維束の厚みが１００００ｄｔｅｘ／ｍｍ以上になると繊維束が振動しにくくなるため、溶媒の除去効果も低減する傾向がある。
【００１８】
以下、本発明の溶媒除去装置について、添付図面を引用して更に説明する。まず図１に示す溶媒除去装置Ａについて説明する。紡糸ノズルから紡出されて凝固浴中で凝固したアクリル系の繊維束１は送り込みガイドロール３、４によって水洗槽２に導かれる。水洗槽２には熱水温度を９５℃以上に調整する昇温用蒸気配管５、蒸気配管より発生する泡を微細化し繊維束を振動させるための分散板６を設置している。また、繊維束の整状を整えるトイ７を設置している。そのため水洗槽２内では、繊維束１は泡により振動するが、トイにより乱れることなく走行し、引き取りガイドロール８、９により水洗槽より導き出され、乾燥工程へ導かれる。ここで蒸気配管より発生する泡を微細化するための分散板６の形状は特に限定しないが、多孔板、金網、スリット等の他、スチールウールを金網などにある程度の厚さで敷きつめたようなもの等、泡の微細化が可能なものであればよい。さらに溶媒の除去効率を良くするには、図２の溶媒除去装置Ｂに示すように、図１に示した溶媒除去装置Ａに機械的振動を加えるとさらに効果的である。ここで機械的振動を与える方法としては、特に限定はしないが、菊型フリーロール、加振機等の振動を付与できるものであればよい。
【００１９】
【実施例】
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、実施例の記載に先立ち、繊維中の溶媒量の測定方法および溶媒除去時の繊維束の厚みの算定方法について以下に説明する。
（繊維中の溶媒量の測定方法）
アクリル系含液繊維を有機溶媒に溶解し、ガスクロマトグラフィーにて溶媒量を定量分析するとともに、溶解液の固形分濃度を絶乾法により測定し、単位樹脂あたりの溶媒量を［重量％］として算出した。
（溶媒除去時の繊維厚みの算定方法）
アクリル系繊維最終製品の繊維束の総繊度［ｄｔｅｘ］に溶媒除去工程以降の延伸倍率をかけ、溶媒除去時のアクリル系繊維の総繊度を算出し、これを溶媒除去時の繊維束の幅［ｍｍ］で除して［ｄｔｅｘ／ｍｍ］として算出した。
【００２０】
（実施例１）
アクリロニトリル４９．５重量％と塩化ビニル５０．０重量％、スチレンスルホン酸ソーダ０．５重量％よりなる共重合体を、アセトンに固形分濃度２９．５％で溶解した紡糸原液を用いて、ノズル径０．２５ｍｍ、４０００ホールのノズルから濃度３０％のアセトン水溶液に押し出し、湿式紡糸法により凝固操作を行った。この凝固後のアクリル系繊維を、３００％の浴中延伸を行った後、繊維束の厚みを５０００ｄｔｅｘ／ｍｍに調整し、図１に示した溶媒除去装置Ａ内を通過させることで溶剤の除去を行った。このとき使用した分散板は、線径０．５ｍｍのスチールウールを厚さ３ｃｍとなるように敷き詰め金網で挟み込みこんだものであり、この分散板を蒸気配管の約１ｃｍ上の位置に配置した。また、この場合の処理速度は０．５ｍ／ｓ、水洗水の温度は９５℃、水洗槽の長さは５ｍとし、３槽で処理することにより滞留時間は３０ｓとした。以上の装置および条件によりアクリル系繊維中の溶媒を除去したところ、処理前の繊維内の溶媒量が１５．０重量％であったものが、３．６重量％まで除去することができた。
【００２１】
（実施例２）
実施例１と同じ条件で凝固したアクリル系繊維を、図２に示した溶媒除去装置Ｂ内を通過させることで溶剤の除去を行った。なお、菊型フリーロール１０は繊維束の走行により回転するもので、本体は径０．２ｍ、バーはアクリル製で径０．０１ｍのものを４本設置したものを用いた。その他の条件は実施例１と同じである。以上の装置および条件によりアクリル系繊維中の溶媒を除去したところ、処理前の繊維内の溶媒量が１５．０重量％であったものが、３．１重量％まで除去することができた。
【００２２】
（比較例１）
実施例１と同じ条件で凝固させたアクリル系繊維を、図１から分散板を除いた水洗槽内を９０℃で通過させ、溶媒の除去を行った。その他の条件は実施例１と同じである。その結果、処理前の繊維内の溶媒量が１５．０重量％であったものが、８．０重量％までしか除去することができなかった。
【００２３】
以上の実施例、比較例における水洗処理後の繊維中の各溶媒量、比較例との溶媒量の比を表１にまとめた。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明によれば、アクリル系繊維の製造工程において、蒸気配管より発生する泡を利用し繊維束を振動させることにより効率的な溶媒の除去が可能となり、設備費、変動費を増大することなく生産性を向上させるとともに、工程安定性の確保にも貢献しうるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る溶媒除去装置の１例を示す概略説明図
【図２】本発明に係る溶媒除去装置の１例を示す概略説明図
【符号の説明】
１：繊維束、２：水洗槽、３，４：送り込みガイドロール、５：蒸気配管、６：発生する気泡の分散板、７：トイ、８，９：引き取りガイドロール、１０：菊型フリーロール
【図１】
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【図２】
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