(57)【要約】【課題】サンプリング棒によりサンプリングした後にサンプリング棒に余分に付着した樹脂が反応釜の開口部付近に垂れるのを防止し、しかも洗浄容器を反応釜の開口部の近傍に寄せることができ、サンプリング後のサンプリング棒を洗浄容器に安定に保持でき、更にその洗浄容器等を反応釜から一体で移動することができる樹脂サンプリング用器具キット及びそれを用いて行う樹脂サンプリング処理方法を提供する。【解決手段】垂直な軸棒ａに、その水平方向で、先端部に容器台座部１を有する支持部材ｂを具備し、且つ該支持部材の上部にサンプリング棒Ｂを係止できる係止棒ｃを支持部材ｂと同一方向に具備する基体Ａと、サンプリング棒Ｂと、容器の口部に一部が固定し、且つそこを支点にして外側に開扉する蓋６を有する洗浄容器Ｃとからなる樹脂サンプリング用器具キット。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
垂直な軸棒ａに、その水平方向で、先端部に容器台座部１を有する支持部材ｂを具備し、且つ該支持部材の上部にサンプリング棒Ｂを係止できる係止棒ｃを支持部材ｂと同一方向に具備する基体Ａと、サンプリング棒Ｂと、容器の口部に一部が固定し、且つそこを支点にして外側に開扉する蓋６を有する洗浄容器Ｃとからなる樹脂サンプリング用器具キット。
【請求項２】
先端部がリングであり、且つその一部が開口されている樹脂切り棒Ｄを含む請求項１記載の樹脂サンプリング用器具キット。
【請求項３】
基体Ａが、水平方向に回転可能である請求項１又は２記載の樹脂サンプリング用器具キット。
【請求項４】
サンプリング棒Ｂが、金属棒の先端に液状の樹脂を捕集するホルダー部５とその他端に基体Ａの係止棒ｃに係止する部材２を有する請求項１乃至３のいずれか記載の樹脂サンプリング用器具キット。
【請求項５】
サンプリング棒Ｂのホルダー部５が、密閉された円筒状である請求項４記載の樹脂サンプリング用器具キット。
【請求項６】
サンプリング棒Ｂのホルダー部５が、上部が開口し、且つ底部が下方に向かってテーパーで、その最下端に開口部を有する円筒状である請求項４記載の樹脂サンプリング用器具キット。
【請求項７】
洗浄容器Ｃが、その内部に先端部がサンプリング棒Ｂのホルダー部５を通過するリング状である樹脂切り棒８を有する請求項１乃至６のいずれか記載の樹脂サンプリング用器具キット。
【請求項８】
樹脂切り棒Ｄの先端部のリングが、サンプリング棒Ｂのホルダー部を通過する請求項２乃至７のいずれか記載の樹脂サンプリング用器具キット。
【請求項９】
大型の反応釜Ｆで液状の樹脂を製造中若しくは製造後に、前記反応釜の開口部Ｇから請求項４乃至６のサンプリング棒Ｂで樹脂をサンプリングした後、樹脂切り棒Ｄの先端部のリングに前記サンプリング棒Ｂのホルダー部を通過させ、同時に洗浄用溶剤が入った請求項７乃至８の洗浄容器Ｃを容器台座部１に設置した請求項１及び３の基体Ａを回転して前記洗浄容器Ｃを反応釜の開口部Ｇの近傍に移動し、前記洗浄容器Ｃの蓋を反応釜の開口部Ｇの方向に開き、樹脂切り棒Ｄで処理したサンプリング棒Ｂを前記洗浄容器Ｃに入れ、且つ前記基体Ａの係止棒ｃに係止し、基体Ａを回転して前記洗浄容器Ｃを反応釜の開口部Ｇの近傍から移動することからなる樹脂サンプリング処理方法。
【請求項１０】
液状の樹脂が粘度１０,０００〜４,０００,０００ｍＰａ・ｓであり、サンプリング棒Ｂが請求項５のものである請求項９記載の樹脂サンプリング処理方法。
【請求項１１】
液状の樹脂が粘度３００〜１０,０００ｍＰａ・ｓであり、サンプリング棒Ｂが請求項５のものである請求項９記載の樹脂サンプリング処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液状樹脂を製造時又は製造途中でサンプリングする際に用いられる用具及びそれを用いた樹脂サンプリング処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から樹脂を製造する場合、所定の特性を有する樹脂が得られたどうか、製造中又は製造後に反応釜から樹脂をサンプリングして、その物性を測定し、所定のものとなっているかを調べている。
その際、反応釜の開口部からサンプリング棒を釜内に差し込み、サンプリング棒からサンプリング容器に樹脂液を採り、その後高温で粘度の高い液状の樹脂が着いたサンプリング棒を外に出し、洗浄用溶剤が入った洗浄容器に入れて洗浄している。
しかし、樹脂をサンプリングした後、サンプリング棒を反応釜の開口部から洗浄容器に移す際に加熱された液状の樹脂がぽたぽたと垂れ、該開口部周辺や作業スペースに落ちて汚染するため、洗浄作業が必要となり、場合によっては作業者の靴の底部に付着して作業が面倒となることもある。
また、洗浄容器が反応釜の開口部から比較的離れた場所に置くため、サンプリング棒を該洗浄容器に入れるまでに付着した樹脂が冷えて固化してしまい、洗浄容器中でかかる樹脂がサンプリング棒から十分に取れないことになり、何回も使用していると、付着した樹脂が膨らんでくるという不都合がある。
更に、サンプリング棒及び洗浄容器を別々に置いてあるため作業時に取ってくる必要があり、しかもサンプリング後にサンプリング棒を洗浄容器に入れて保持するための場所も確保しなければならない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、サンプリング棒によりサンプリングした後にサンプリング棒に余分に付着した樹脂が反応釜の開口部付近に垂れるのを防止し、しかも洗浄容器を反応釜の開口部の近傍に寄せることができ、サンプリング後のサンプリング棒を洗浄容器に安定に保持でき、更にその洗浄容器等を反応釜から一体で移動することができる樹脂サンプリング用器具キット及びそれを用いて行う樹脂サンプリング処理方法を提供する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、垂直な軸棒ａに、その水平方向で、先端部に容器台座部１を有する支持部材ｂを具備し、且つ該支持部材の上部にサンプリング棒Ｂを係止できる係止棒ｃを支持部材ｂと同一方向に具備する基体Ａと、サンプリング棒Ｂと、容器の口部に一部が固定し、且つそこを支点にして外側に開扉する蓋６を有する洗浄容器Ｃとからなる樹脂サンプリング用器具キット、更にそれらに加えて先端部がリングであり、且つその一部が開口されている樹脂切り棒Ｄとを含む樹脂サンプリング用器具キットに関するものである。
また、本発明は、大型の反応釜Ｆで液状の樹脂を製造中若しくは製造後に、反応釜の開口部Ｇからサンプリング棒Ｂで樹脂をサンプリングした後、洗浄用溶剤が入った洗浄容器Ｃを容器台座部１に設置した基体Ａを回転して前記洗浄容器Ｃを反応釜の開口部Ｇの近傍に移動し、前記洗浄容器Ｃの蓋を反応釜の開口部Ｇの方向に開き、樹脂切り棒Ｄで処理したサンプリング棒Ｂを前記洗浄容器Ｃに入れ、且つ前記基体Ａの係止棒ｃに係止し、基体Ａを回転して前記洗浄容器Ｃを反応釜の開口部Ｇの近傍から移動することからなる樹脂サンプリング処理方法、好ましくは前記方法においてサンプリング棒Ｂで樹脂をサンプリングした後、樹脂切り棒Ｄの先端部のリングに前記サンプリング棒Ｂのホルダー部５を通過させる工程を行う樹脂サンプリング処理方法に関するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明の樹脂サンプリング用器具キットの基体Ａは、図１に示されるように垂直な軸棒ａに、その水平方向で、先端部に容器台座部１を有する支持部材ｂを具備し、且つ該支持部材の上部にサンプリング棒Ｂを係止できる係止棒ｃを支持部材ｂと同一方向に具備し、回転支軸Ｅによって水平方向に回転することができる。かかる基体Ａは、好ましくは係止棒ｃと支持部材ｂとの間にサンプリング棒Ｂを保持することができるサンプリング棒ホルダーｄを具備している。また、該基体の軸棒ａの上部（回転支軸Ｅより上部）はその下部と一体に接続されていないで、筒状の回転支軸Ｅ内部で回転できるように軸棒ａの下部と当接しているのが好ましい。更に、基体Ａの基底部は、床部に固定されていても、また移動可能な台座となっていてもよい。
【０００６】
前記支持部材ｂは、その上部に位置する係止棒ｃと平行になっており、その先端部には容器台座部１が形成されており、好ましくは該容器台座部と軸棒ａとの間にホルダー部受け台４を具備しているものである。かかる容器台座部は、洗浄容器Ｃを固定できるような形状であり、好ましくは篭状である。また、かかるホルダー部受け台は、支持部材ｂに固定してもよいが、樹脂などで汚れた場合に洗浄が可能であることから着脱できるようにしておく方が好ましい。
【０００７】
前記係止棒ｃは、下方に係止部２を有しており、かかる係止部にサンプリング棒Ｂの部材７を係止し、サンプリング棒Ｂが洗浄容器Ｃに入る位置に係止部２が設置される。また、係止棒ｃには、洗浄後のサンプリング棒Ｂを係止するための係止部２を更に具備するのが好ましい。かかる係止部としては、例えばフック状のものである。尚、係止棒ｃに係止部２を設けずにその上部に切り欠きを入れ、そこにサンプリング棒Ｂの部材７を係止することもできる。
また、洗浄が完了したサンプリング棒Ｂを洗浄容器Ｃから取り出し、係止部２に係止し、サンプリング棒ホルダーｄの保持部３にサンプリング棒Ｂの軸部を引っ掛けて左右に動かないようにし、且つサンプリング棒Ｂのホルダー部５をホルダー部受け台の上部に位置するように該サンプリング棒Ｂを設置するのが好ましい。
【０００８】
本発明でのサンプリング棒Ｂは、金属棒の先端に液状の樹脂を捕集するホルダー部５と他端に前記係止部２に係止するための部材７を有しているものである。ホルダー部５の形状は、筒状、箱状、円錐状などであり、サンプリングする液状樹脂の粘度が高い場合には、密閉された円筒状のものが好ましく、また液状樹脂の粘度が低い場合には、上部が開口し、且つ底部が下方に向かってテーパーで、その最下端に開口部を有する円筒状のものが好ましい。尚、ホルダー部５は、高温の樹脂液に浸すため、材質が鉄などの金属製のものであり、通常支柱である金属棒と同じ材質からなる。また、係止部２に係止するための部材７としては、例えば円形のものである。
【０００９】
本発明の洗浄容器Ｃは、容器の口部に一部が固定し、且つそこを支点にして外側に開扉する蓋６を有しており、好ましくは蓋６に鍔９が形成され、また内部に先端部がサンプリング棒Ｂのホルダー部５を通過するリング状である樹脂切り棒８を有し、更に洗浄容器の持ち運びのために取っ手１０が形成されている。洗浄容器Ｃを反応釜Ｆの開口部Ｇに近接させ、その蓋６を該開口部のすぐ傍らに開扉することによって、サンプリングを終了したサンプリング棒Ｂを洗浄容器Ｃに移動する際に液状の樹脂が該蓋の上に垂れるため、反応釜Ｆやその周辺に落ちることなく、作業を進めることができる。かかる鍔９は、蓋６を開扉した時に上方になるように形成され、サンプリング棒Ｂから垂れた液状の樹脂が蓋６から漏れない作用をする。尚、蓋６には、サンプリング棒Ｂを通す開口溝が設けられているのが好ましいが、サンプリング棒Ｂから垂れた液状の樹脂がそこから流出するのを防ぐため、図示していないが、かかる開口溝にもそれに沿って鍔９が形成されているか、該蓋の内面にスライド式の遮蔽部材が取り付けられているか、サンプリング棒の移動の際にかかる開口溝を塞ぐ部材を載せるようにする。また、蓋６にかかる開口溝を設けずにサンプリング後のサンプリング棒Ｂを洗浄容器Ｃに入れて、該蓋を開扉したまま洗浄してもよい。
【００１０】
本発明の樹脂サンプリング用器具キットには、上記の各部材のほかに樹脂切り棒Ｄを含むのが好ましい。かかる樹脂切り棒Ｄとしては、先端部がリングであり、且つその一部が開口されているものであり、サンプリング後、サンプリング棒Ｂをかかる樹脂切り棒Ｄの先端のリングを通すことによって、サンプリング棒Ｂのホルダー部５に付着した残余の樹脂を削ぎ取ることができる。その際、樹脂切り棒Ｄを反応釜の開口部上で使用するため、サンプリング棒Ｂの軸部を樹脂切り棒のリングの開口を通過させ、その後サンプリング棒Ｂを引き上げてサンプリング棒Ｂのホルダー部５を該リング内を通す。樹脂切り棒Ｄの先端部のリングの内径は、サンプリング棒Ｂのホルダー部５の外径とほぼ同じ程度が望ましい。尚、樹脂切り棒Ｄは、例えば手で持つか、別途の台座（図示せず）に固定するか、又は反応釜の開口部にはめ込むアタッチメント（図示せず）に取り付けるかして使用される。
【００１１】
次いで、本発明の樹脂サンプリング用器具キットを用いた樹脂サンプリング処理方法について述べる。
先ず、樹脂の製造時に図１に示す洗浄用溶剤が入った洗浄容器Ｃ及び洗浄済みのサンプリング棒Ｂを具備した基体Ａを、回転支軸Ｅを支点にして回転させ、反応釜の開口部の近傍に移動し、次いで、洗浄容器Ｃの蓋６を該開口部のすぐ傍らに開扉する。洗浄済みのサンプリング棒Ｂを反応釜の開口部Ｇに入れて液状樹脂を試料瓶に採取し、次いで樹脂切り棒Ｄの一部が開口されている先端部のリングにサンプリング棒Ｂを嵌入し、該サンプリング棒のホルダー部５を該リング内を通過せしめる。その後、該サンプリング棒を洗浄容器Ｃの蓋６の上を通過して洗浄容器Ｃにサンプリング棒のホルダー部５を入れ、同時に係止棒ｃの係止部２にサンプリング棒の部材２を係止する。
尚、上記洗浄用溶剤としては、後述する樹脂の溶剤を使用することができる。
【００１２】
本発明での液状の樹脂としては、樹脂の種類、溶剤系や水系のタイプを特に問わないが、ポリウレタン樹脂溶剤タイプが特に好ましい。かかるポリウレタン樹脂の原料成分としては、ジフェニルメタンジイソアネート（ＭＤＩ）、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ヘキサメチレンジイソシアネートなどのジイソシアネート；ヘキサメチレンジアミン、ジアミノジクロロジフェニルメタンなどのジアミン；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリエステルポリール、ポリエーテルポリオール、ポリカーボネートポリオールなどのポリオールなどが挙げられる。尚、イソシアネート成分は、通常ジイソシアネートとポリオールとをＮＣＯ基２当量に対してＯＨ基１当量を反応して得られるプレポリマーとして用いることもできる。
また、使用される溶剤としては、メチルエチルケトン、ジメチルホルムアミド、酢酸エチル、トルエンなどが挙げられる。
【００１３】
ポリウレタン樹脂溶液が高粘度、例えば１０,０００〜４,０００,０００ｍＰａ・ｓであると、水飴状となり、サンプリング棒Ｂのホルダー部５の形状が柄杓状であると、その中から採取するのが困難であるため、該ホルダー部が比較的外面の面積の大きな形状、即ち箱状や円筒状であるサンプリング棒Ｂが好ましい。特に、ホルダー部５は、密閉された円筒状であるものが前記樹脂切り棒Ｄのリングを通過した際に余分な樹脂を削ぎ取りやすいので好ましい。  また、ポリウレタン樹脂液が比較的低粘度、例えば３００〜１０,０００ｍＰａ・ｓであれば、流動性が高いため、サンプリングする場合、サンプリング棒Ｂのホルダー部５が密閉された形状であると、樹脂を採取し難くなり、上部が開口し、且つ底部が下方に向かってテーパーで、その最下端に開口部を有する円錐状であるホルダー部５を有するサンプリング棒Ｂが好ましい。ホルダー部５がかかる形状であれば、上部から液状の樹脂がその内部に入り、その底部の開口部から液状の樹脂が適度の速度で流出するため、試料瓶に樹脂を採取し易くなる。
サンプリング後のサンプリング棒Ｂを洗浄容器Ｃに入れるが、該洗浄容器が内部に先端部がサンプリング棒Ｂのホルダー部５を通過するリング状である樹脂切り棒８を有していれば、該ホルダー部を該樹脂切り棒を通過せしめることにより、サンプリング棒に付着した樹脂を更に掻き取ることができるため、サンプリング棒の洗浄時間をより短くすることができる。
【００１４】
【実施例】
次いで、本発明を実施例によりさらに説明する。
（実施例１）
反応釜にポリエーテルポリオールとＭＤＩとから得られたイソシアネートプレポリマー、ポリオール、ヘキサメチレンジアミン及びＤＭＦ（溶剤）を入れて８５℃で反応し、反応開始してから１時間後に樹脂をサンプリングした。
かかるサンプリングについては、反応釜の近くに設置した図２に示すような樹脂サンプリング用器具キットの基体Ａを回転し、設置されている洗浄容器Ｃの蓋６を反応釜の開口部Ｇの近傍に開扉し、次いで図６に示す樹脂サンプリンブ棒Ｂで樹脂をサンプリングした後、図５に示すように樹脂切り棒Ｄを該開口部Ｇに配置し、該サンプリング棒のホルダー部５を該樹脂切り棒の先端のリングを通過して余分の樹脂を削ぎ落とした。その後、いまだ樹脂が滴るサンプリング棒Ｂを洗浄容器Ｃの蓋６の上を通過してＤＭＦが入った洗浄容器Ｃに入れ、係止棒ｃに係止した。直ちに基体Ａを回転して洗浄容器Ｃを反応釜Ｆから遠ざけ、反応釜の開口部Ｇを閉じて更に重合反応を進めた。
サンプリング棒Ｂのホルダー部５に着いた樹脂が洗浄されたのを確認し、該サンプリング棒を洗浄容器Ｃから出し、係止棒ｃの他の部材２に係止した。その後、上記と同様にして樹脂のサンプリング及びその後の処理を行った。
樹脂の製造が完了するまでに、数回のサンプリングを行い、樹脂を反応釜周辺に垂らすことなく簡便にサンプリングを行うことができた。固形分濃度３０ｗｔ％、粘度８０,０００ｍＰａ・ｓのウレタン樹脂溶液が製造された。
【００１５】
【発明の効果】
（１）本発明の樹脂サンプリング用器具キットは、軸棒ａに支持部材ｂと係止棒ｃ、場合によりサンプリング棒ホルダーｄを同一方向で、平行に取り付けられているため、簡便で、安定にサンプリング後のサンプリング棒Ｂを洗浄容器Ｃに入れて、係止棒ｃに止めることができる。
（２）本発明での洗浄容器Ｃが該容器の口部に一部が固定し、且つそこを支点にして外側に開扉する蓋６を有しており、しかも基体Ａを回転することにより、開扉した蓋６が反応釜の開口部Ｇに近接することができ、それによりサンプリング後の液状の樹脂が滴っているサンプリング棒Ｂを該蓋６の上を通過せしめて洗浄容器Ｃに入れることができるため、液状の樹脂を反応釜の開口部周辺に撒き散らすことがなく、汚染された箇所の洗浄の必要がない。
（３）基体Ａにサンプリング後のサンプリング棒Ｂをセットした後、該基体を回転させて反応釜の開口部から容易に遠ざけることができるため、かかる開口部での次の作業の妨げにならない。
（４）基体Ａにサンプリング棒ホルダーｄを取り付ければ、洗浄後のサンプリング棒Ｂを係止棒ｃに係止して保管することができ、次のサンプリングの作業の際に簡便に取り外して使用することができる。また、支持部材ｂにホルダー部受け台４を設置すれば、洗浄後のサンプリング棒Ｂからの洗浄溶液を受け止めることができるため、周辺に洗浄溶液が流出しないようにすることができる。
（５）本発明の樹脂サンプリング用器具キットが樹脂切り棒Ｄを含む場合には、サンプリング後、サンプリング棒Ｂを先端部がリングであり、且つその一部が開口されている樹脂切り棒Ｄで処理することにより、過剰に付着している樹脂を削ぎ落とすことができるため、洗浄容器ＣでのサンプリングＢの洗浄の時間を短縮することができ、また、洗浄容器Ｃが内部に樹脂切り棒８を有していればサンプリング棒Ｂに付着している樹脂を更に削ぎ落とすことができるため、洗浄容器ＣでのサンプリングＢの洗浄の時間をより短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明での基体Ａの一例を示す概略図である。
【図２】図１の基体Ａにサンプリング棒Ｂが入っている洗浄容器Ｃ及び洗浄後のサンプリング棒Ｂが設置されている概略図である。
【図３】本発明で使用される、蓋６が開扉した洗浄容器Ｃの斜視図である。
【図４】蓋６が開扉した洗浄容器Ｃが反応釜の開口部Ｇに近接している状態図である。
【図５】本発明で使用される樹脂切り棒Ｄが反応釜の開口部でサンプリング棒Ｂを処理する場合の状態図である。
【図６】本発明で使用されるサンプリング棒Ｂのホルダー部５の一つの形状を示す概略図である。
【図７】本発明で使用される他のサンプリング棒Ｂのホルダー部５の一つの形状を示す概略図である。
【符号の説明】
Ａ  基体
Ｂ  サンプリング棒
Ｃ  洗浄容器
Ｄ  樹脂切り棒
Ｅ  回転支軸
Ｆ  反応釜
Ｇ  開口部
ａ  軸棒
ｂ  支持部材
ｃ  係止棒
ｄ  サンプリング棒ホルダー
１  容器台座部
２  係止部
３  保持部
４  ホルダー部受け台
５  ホルダー部
６  蓋
７  部材
８  樹脂切り棒
９  鍔
１０  取っ手
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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