(57)【要約】【課題】複合素材からなる焼結体の中にアルミニウム溶湯を短時間で浸透させる。【解決手段】複合素材３の表面に、バインダ４とＦｅ２Ｏ３粉末２とを付着または分散させた後、乾燥して仮焼結体２１を得て、これを粉砕・成形してプリフォーム１９とし、プリフォームをさらに加熱して焼結体１を得るステップと、該焼結体に、アルミニウム溶湯を浸透させるステップとを含むアルミニウム複合体２２の製造方法を提供する。かかる製造方法により、アルミニウム合金の焼結体１への浸透時間が、従来と比較して大幅に短縮される。【選択図】　　　図１
2004068085.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複合素材の表面に、バインダとＦｅ２Ｏ３粉末とを付着または分散させ、該複合素材を成形してプリフォームとし、該プリフォームを加熱して焼結体を得るステップと、
該焼結体にアルミニウム溶湯を浸透させるステップと
を含むアルミニウム複合体の製造方法。
【請求項２】
前記プリフォームを、大気中で、７００℃〜１１００℃まで加熱して焼結体を得る請求項１に記載のアルミニウム複合体の製造方法。
【請求項３】
前記焼結体にアルミニウム溶湯を浸透させるステップの前に、該焼結体を予熱するステップを含む請求項１又は２に記載のアルミニウム複合体の製造方法。
【請求項４】
前記焼結体を予熱するステップが、大気中で、７００℃〜１１００℃まで加熱することにより実施される請求項３に記載のアルミニウム複合体の製造方法。
【請求項５】
前記バインダが、シリカ系バインダである請求項１〜４のいずれかに記載のアルミニウム複合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、アルミニウム複合体の製造方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、特別な雰囲気制御をすることなく急速に自己浸透可能なアルミニウム複合体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】
アルミニウム複合体の製造方法としては、粉末冶金法、粒子分散法、プリフォームを用いる溶浸法がある。
【０００３】
粉末冶金法は、金属粉末とセラミックス粒子、繊維またはウィスカを混合し、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）又は熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）を行った後、押出し成形を行い、複合材料粗材を製作する。この粗材を冷間又は熱間鋳造した後、機械加工を行い所定の製品形状とする。このため、製造コストが高いことと、複雑形状の製造が難しいことが問題である。
【０００４】
粒子分散法は、金属溶湯の中にセラミックス粒子を入れ、撹拌した後、金型の中にこの溶湯を注いで製品形状にするものである。かかる方法によれば、複雑な形状の製品でも製造できるという利点がある。しかし、金属溶湯の中に添加できる粒子の体積率は２０％が限界である。これ以上に高い体積比率になると、溶湯の流動性が非常に悪く、製品ができない。また、流動性が悪くなると、撹拌時や鋳造時に空気を巻き込む可能性が高くなる。さらに、金属溶湯とセラミックスとの間には比重差があり、均質な製品を得ることが難しいことが問題である。
【０００５】
今までに複合材料を用いて商品化された部品の多くは、プリフォームを用いた溶浸法である。しかし、これらの方法は、スクイズダイカストまたは普通ダイカストなど、高圧で鋳造する方法である。このようなダイカスト法は、大量生産に向くものの、高価な設備と金型が必要なため、用途が限定されている。そのため、溶浸法の中でも圧力を加えず、無加圧でプリフォーム内に金属溶湯を浸透させる方法が提案されている。
【０００６】
特開平２−２３６２４４号公報は、窒素雰囲気下でＳｉＣ粒子間にアルミニウム溶湯を浸透させる方法につき開示している。しかし、かかる方法は、高温で１０時間保持する必要があり、生産性が非常に悪い。また、高温での製造では、操業する炉が高価となり、製品のコストアップになる。
【０００７】
特開平１１−３２３４５９号公報には、ＳｉＣ粒子にＦｅ３Ｏ４を添加し、大気中で、アルミニウム溶湯とＦｅ３Ｏ４との間にテルミット反応を発生させ、局部的に高温にしてＳｉＣ粒子表面の濡れ性を改善することにより、無加圧でアルミニウム溶湯を浸透させる方法が記載されている。しかし、この方法でも、ＳｉＣ粒子からなるプリフォームの内部までアルミニウム溶湯の溶浸が完了するまで、１〜２時間が必要であった。
【０００８】
ＳｉＣなどのセラミックス粒子にアルミニウム溶湯が浸透しない理由はアルミニウム溶湯とＳｉＣ粒子との濡れ性の悪さが原因である。したがって、大気中の加熱であってもプリフォーム自体が良い濡れ性を維持するか、または濡れ性を向上すれば、短時間でのアルミニウム溶湯の浸透は可能になる。セラミックス粒子のプリフォームに溶融アルミニウムを無加圧条件下、短時間で浸透させるには、セラミックス粒子表面の濡れ性を良くする必要がある。つまり、アルミニウム溶湯とセラミックス粒子表面との接触角が９０度以下になるようにすれば、毛細管現象により浸透が起きる。
【０００９】
濡れ性改善のため、不活雰囲気、活性雰囲気などの状態下で行うことが提案されてきた。また、特開平１１−３２３４５９号公報においては、テルミット反応を利用し、軽金属合金を浸透させる複合素材粒子、あるいは複合素材粒子からなる成形体を、急激な高温状態にすることで、これらの粒子の濡れ性を改善することが提案されている。しかし、かかる方法でもアルミニウム溶湯が浸透完了するまでに数時間もかかっており、浸透にかかる時間のさらなる短縮が求められている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
製造コストを考えた場合、無加圧の大気中で、短時間で、複合素材粒子からなる焼結体の内部にまでアルミニウム溶湯を浸透させる製造方法が必要とされている。しかし、今までの開示例ではその目的が達成できない。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものである。すなわち、本発明はアルミニウム複合体の製造方法であって、複合素材の表面に、バインダとＦｅ２Ｏ３粉末とを付着または分散させ、該複合素材を成形してプリフォームとし、該プリフォームを加熱して焼結体を得るステップと、該焼結体に、アルミニウム溶湯を浸透させるステップとを含む。
ここで、複合素材とは、焼結体を構成する素材であって、セラミックス粒子、繊維、ウィスカ等をいう。特に、セラミックス粒子を複合素材として用いることが好ましい。
前記プリフォームを、大気中で、７００℃〜１１００℃まで加熱して焼結体を得ることが好ましい。
【００１２】
本発明は、一実施の形態においては、アルミニウム複合体の製造方法であって、前述の方法において、さらに、前記焼結体にアルミニウム溶湯を浸透させるステップの前に、該焼結体を予熱するステップを含む。これは、プリフォームを加熱して焼結体を得るステップと、該焼結体にアルミニウム溶湯を浸透させるステップとが連続的に行われないときに、焼結体とアルミニウム溶湯との温度差をなくすために好ましく実施される。
焼結体を予熱するステップは、大気中で、７００℃〜１１００℃まで加熱することにより実施されることが好ましい。
【００１３】
本発明に係るアルミニウム複合体の製造方法においては、前記バインダが、シリカ系バインダであることが好ましい。特には、ＳｉＯ２、水ガラスであることが好ましい。
【００１４】
本発明に係るアルミニウム複合体の製造方法によれば、予熱した焼結体にアルミニウム溶湯を浸透させるステップに要する時間を、従来と比較して大幅に短縮させることができる。これにより、製造時間を短縮することが可能となり、低コストで、均質なアルミニウム複合体を製造することができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を実施の形態を挙げて詳しく説明する。ここで、本発明に用いる複合素材として特に好ましい、セラミックス粒子を用いた実施形態について説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。なお、同じ部材には同じ符号を付して表した。
【００１６】
本発明の一実施の形態を、図１にアルミニウム複合体の製造方法のブロック図を示して説明する。本実施形態によるアルミニウム複合体の製造方法によれば、セラミックス粒子等の複合素材３の表面に、バインダ４とＦｅ２Ｏ３粉末２とを付着または分散させた後、乾燥して仮焼結体２１を得、これを粉砕・成形してプリフォーム１９とし、プリフォームを加熱して焼結体１を得るステップと、該焼結体１に、アルミニウム溶湯を浸透させるステップとを含み、これにより、アルミニウム複合体２２が製造される。
【００１７】
複合素材３として好ましく使用されるセラミックス粒子としては、ＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３、Ｓｉ３Ｎ４、ＡｌＮ、ＭｇＡｌ２Ｏ４などを用いることが可能であるが、これらには限定されない。セラミックス粒子の粒子径が、１００〜５００μｍであることが好ましい。
【００１８】
バインダ４は、保形剤としてセラミックス粒子の成形体を一定の形状に保つ役割をするとともに、Ｆｅ２Ｏ３粉末と反応して、複合素材３の成形体表面にアモルファス層を形成する。このようなバインダとしては、シリカ系バインダ、特にはシリカゾル、水ガラス等を用いることができる。
【００１９】
また、テルミット反応に使用する金属酸化物としては、シリカ系バインダと反応し易いＦｅ２Ｏ３粉末２を用いる。Ｆｅ２Ｏ３粉末はシリカ系バインダとの反応により、焼結体表面に薄いアモルファス層のバリアを形成する。
【００２０】
アルミニウム溶湯は、純アルミニウム又はアルミニウム合金を溶融させたものをいう。純アルミニウムあるいはアルミニウム合金のどちらを用いてもよく、これらを混合して用いることもできる。特に、アルミニウム合金を使用する場合には、アルミニウムと、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｎｉ等との合金を使用することができる。アルミニウム合金の好ましい組成としては、具体的には、Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ系等が挙げられる。
【００２１】
複合素材の表面に、バインダとＦｅ２Ｏ３粉末とを付着または分散させ、該複合素材を成形してプリフォームとし、加熱して焼結体を得るステップにおいては、まず、バインダとＦｅ２Ｏ３粉末とを混合し、これらをセラミックス粒子表面に付着させるように処理する。
【００２２】
バインダとＦｅ２Ｏ３粉末との混合は、これらをボールミル等の分散装置を用いて分散することにより行うことができる。このとき、バインダとＦｅ２Ｏ３粉末との混合比は、重量比で、５：１〜１：５とすることが好ましい。そのほかに、溶媒として、水等を添加することが好ましく、その添加量は、バインダとＦｅ２Ｏ３粉末との総重量に対して、３０〜５００重量％であることが好ましい。また、分散時間は、０．１〜１時間とすることができる。
【００２３】
このようにして得られた分散液を、セラミックス粒子と混合して、溶液とする。このときのＦｅ２Ｏ３粉末とセラミックス粒子との混合比は、重量比で、１：１０〜１：１とすることが好ましい。この溶液を、オーブン等を用いて、約１００〜１８０℃で、３〜２４時間にわたって乾燥させることにより、仮焼結体２１を得る。
【００２４】
次に、仮焼結体２１を、元のセラミック粒子と同程度の大きさまで粉砕した後、加圧プレス等の装置を用いて、圧縮、成形してプリフォーム１９とする。このプリフォーム１９を、オーブン等を用いて７００〜１１００℃で１〜５時間にわたって加熱し、焼結体１を得る。プリフォーム１９の状態では、セラミックス粒子３が一続きの成形体となっており、かかるセラミックス粒子３表面に、バインダ４とＦｅ２Ｏ３粉末２とが付着された状態となっている。
【００２５】
ここで、プリフォーム１９を加熱して焼結体１とする過程において、セラミックス粒子３に付着したバインダ４とＦｅ２Ｏ３粉末２とを反応させ、アモルファスな状態とする。かかる反応は温度によって進行するため、温度が上がりやすいプリフォーム１９の表面付近のセラミックス粒子に付着したバインダとＦｅ２Ｏ３粉末とが反応し、プリフォーム１９の表面付近に、アモルファスな状態のＦｅ２Ｏ３が付着したセラミックス粒子からなるアモルファス層が生じる。このアモルファス層の生成によって、プリフォーム１９の表面付近に薄いバリアができるため、さらに加熱されてプリフォーム１９の内部の温度が上昇しても、プリフォーム１９の内部におけるバインダとＦｅ２Ｏ３粉末との反応は進行しない。従って、プリフォーム１９の内部では、バインダとＦｅ２Ｏ３粉末とが反応しないで残存している。
【００２６】
次に、約７００℃〜１１００℃に予熱した焼結体１に、アルミニウム溶湯を浸透させる。ここで、焼結体１の予熱は、アルミニウム溶湯に焼結体１を沈めたときに、アルミニウムが凝固しないようにするために行われる。従って、プリフォーム１９を加熱してできた焼結体１がアルミニウム合金と同程度の温度、すなわち約７００℃〜１１００℃の状態にある場合は、予熱をする必要はない。アルミニウム合金は、加熱炉等で加熱して、約７００℃〜１１００℃として、アルミニウム溶湯の状態にしておく。アルミニウム溶湯を焼結体１に浸透させるときの条件は、常圧、空気雰囲気下とすることができる。
【００２７】
アルミニウム溶湯を焼結体１に浸透させるとき、アルミニウム溶湯を、焼結体１に注いでもよく、アルミニウム溶湯に焼結体１を浸してもよい。操作の容易性の観点からは、アルミニウム溶湯に焼結体１を浸すことが好ましい。このような操作は、重力鋳造あるいは低圧鋳造のような装置を用いて実施することができる。
【００２８】
このような方法で、アルミニウム複合体２２を得ることができる。上述のようなステップを含んでなるアルミニウム複合体２２の製造方法によれば、アルミニウム溶湯を焼結体１に浸透させるのに要する時間が、従来と比較して、約１／１０〜１／１００にまで短縮される。
【００２９】
次に、本発明に係るアルミニウム複合体の製造における各ステップにおける、複合体を構成する物質の化学的な状態の観点から、本発明を説明する。
図２に、セラミックス粒子表面に、シリカ系バインダとＦｅ２Ｏ３粉末とを付着させ、仮焼結、粉砕後に圧縮、成形したプリフォームと、その内部の粒子状態を拡大して概略的に示す。ここで、図２（ａ）に示すように、プリフォーム１９はセラミックス粒子３が密着したものであって、図２（ｂ）に拡大して示すように、シリカ系バインダ４とＦｅ２Ｏ３粉末２とが表面に付着したセラミックス粒子３から構成される。
【００３０】
かかるプリフォーム１９を加熱して焼結体１を得る際の、加熱前のプリフォーム１９の状態を図３（ａ）に、加熱時のプリフォーム１９の状態を図３（ｂ）に、プリフォーム１９を加熱して出来た焼結体１の状態を図３（ｃ）に、概略的に示す。
加熱前のプリフォーム１９は、図３（ａ）に示すように、図２（ａ）と同じ状態であって、セラミックス粒子３の表面に、シリカ系バインダ４とＦｅ２Ｏ３粉末２とが反応することなく存在している。加熱の前に、プリフォーム１９の表面におけるＸ線回折を測定した結果を図４に示す。加熱前のプリフォーム１９の表面においては、Ｆｅ２Ｏ３分子のピークが見られ、Ｆｅ２Ｏ３分子の存在が確認される。
【００３１】
加熱時には、プリフォーム１９の表面付近のセラミックス粒子３に付着させたシリカ系バインダ４とＦｅ２Ｏ３粉末２とが反応してアモルファス化している。ここで、図３（ｂ）に示すように、プリフォーム１９の表面付近には、シリカ系バインダ４とＦｅ２Ｏ３粉末２とが反応したアモルファスなＦｅ２Ｏ３が付着したセラミックス粒子３からなるアモルファス層５が形成されている。このとき、アモルファス層５の存在により、プリフォーム１９の内部と外気との接触が少なくなり、還元状態になり、プリフォーム１９の内部でのアモルファス化は進行しなくなる。
【００３２】
加熱後は、図３（ｃ）に示すように、加熱によってプリフォーム１９が焼結されてできた焼結体１には、その表面に、加熱中に生じた薄いアモルファス層５が形成されていることとなる。加熱後に、焼結体１の表面におけるＸ線回折を測定した結果を図５に示す。加熱後の焼結体１の表面では、Ｆｅ２Ｏ３分子のピークが失われている。これは、Ｆｅ２Ｏ３粉末がシリカ系バインダ４であるＳｉＯ２と反応して、焼結体１の表面がアモルファス化し、未反応のＦｅ２Ｏ３粉末２が存在しなくなったことを示すものである。
【００３３】
図３（ｃ）に示す状態となっている、表面がアモルファス化された焼結体１を加熱して、アルミニウム溶湯に沈めると、焼結体１内部に残留している空気とアルミニウムの反応により、焼結体１の内部は減圧状態になり、少しずつ焼結体１の内部にアルミニウム溶湯が浸透する。アルミニウムが、アモルファス層５の部分を越えて、さらに焼結体１内部まで浸透すると、アルミニウムとＦｅ２Ｏ３との間でテルミット反応が生じ、高温状態になるため、焼結体１を構成するセラミックス粒子３の表面の濡れ性が急激に向上し、毛細管現象により焼結体１の内部のセラミックス粒子３間まですみやかに浸透する。アモルファス層５が薄ければ、その分だけ、テルミット反応が起きるまでの時間を短縮できる。
【００３４】
また、焼結体１の表面のアモルファス層５部分をより速く浸透させるためには、アルミニウム溶湯に圧力を加えることが有効である。このとき、０．０１〜１ＭＰａの圧力を加えることが好ましい。あるいは、一般的な鋳造方法である低圧鋳造ではより効果が高くなる。例えば、圧力を０．０１〜０．０５ＭＰａとすることで、浸透させる時間をより短縮することができる。
【００３５】
ここで、酸化鉄として、従来から開示されているＦｅ３Ｏ４粉末をセラミックス粒子表面に付着させて成形し、プリフォームとし、かかるプリフォームを加熱して焼結体を得る際の、加熱前のプリフォーム６の状態を図６（ａ）に、加熱時のプリフォーム６の状態を図６（ｂ）に、プリフォーム６を加熱して出来た焼結体２０の状態を図６（ｃ）に、概略的に示す。
【００３６】
加熱前のプリフォーム６は、シリカ系バインダ４とＦｅ３Ｏ４粉末とが反応することなく、セラミックス粒子３の表面に存在している。この状態を図６（ａ）に模式的に示す。加熱前に、プリフォーム６の表面のＸ線回折を測定した結果を図７に示す。加熱前のプリフォーム６の表面においては、Ｆｅ３Ｏ４のピークが見られ、Ｆｅ２Ｏ３の存在は確認されない。
【００３７】
Ｆｅ３Ｏ４粉末は、加熱過程ではシリカバインダ４とはほとんど反応しないため、プリフォーム６の表面にバリアを作らない。加熱時間と共に、セラミックス粒子３の表面に付着させたＦｅ３Ｏ４粉末が酸化によりＦｅ２Ｏ３へと変化する。このとき、Ｆｅ２Ｏ３がバインダと反応し、アモルファスなＦｅ２Ｏ３が生成する。しかし、Ｆｅ２Ｏ３への変化に依存し、表面より先に酸化して生成したある程度内部のＦｅ２Ｏ３もアモルファス化する。このため、Ｆｅ３Ｏ４を酸化鉄として用いた場合には、本発明のような薄いアモルファス層とはならず、バリアとして機能しない。そして、Ｆｅ３Ｏ４からＦｅ２Ｏ３への酸化は、プリフォーム６のある程度内部まで進行する。このときの状態を図６（ｂ）に示す。プリフォーム６の表面には、Ｆｅ３Ｏ４粉末が酸化によりＦｅ２Ｏ３へと変化した状態で付着しているセラミックス粒子３の層７が、比較的内部まで形成されているが、アモルファス層は形成されていない。この状態でのプリフォーム６の表面におけるＸ線回折を測定した結果を図８に示す。この状態でプリフォーム６の表面では、Ｆｅ３Ｏ４のピークが失われており、Ｆｅ３Ｏ４が酸化されてできたＦｅ２Ｏ３のピークが生成している。
【００３８】
さらに加熱を続けていくと、プリフォーム６は焼結されて焼結体２０となり、状態は、図６（ｃ）のようになる。Ｆｅ３Ｏ４の酸化により生成したＦｅ２Ｏ３とシリカバインダとの反応が起き、焼結体２０の表面には、アモルファス層５が生成している。しかし、前述したようにある程度内部のＦｅ２Ｏ３もアモルファス化する為、本発明のような薄いアモルファス層とはならない。つまりアモルファス化するのは焼結体２０の表面だけでなく、ある程度内部までであり、本発明の場合と比較して、分厚いアモルファス層５ができることになる。
【００３９】
Ｆｅ３Ｏ４粉末をセラミックス粒子３表面に付着させた焼結体２０に、アルミニウム溶湯を浸透させる場合、アルミニウム溶湯の焼結体２０への浸透の開始から浸透完了までの時間は数秒から数十秒と短い。ところが、浸透が開始するまでの時間が数十分と長いことが判明した。上記の実験結果より、浸透完了までに時間がかかっていた原因は、分厚いアモルファス層５が浸透開始までの過程で浸透を阻害しているためであることがわかる。
【００４０】
Ｆｅ３Ｏ４粉末をセラミックス粒子表面に付着させた焼結体２０との比較からもわかるように、本発明においては、シリカ系バインダ４と反応し易いＦｅ２Ｏ３粉末２をセラミックス粒子３の表面に付着させ、Ｆｅ２Ｏ３粉末２とシリカ系バインダ４との反応により、焼結体１表面に薄いアモルファス層５のバリアを形成することで、厚いアモルファス層の形成を防止し、溶融アルミニウムの焼結体１への浸透を容易にし、浸透時間を短縮するものである。
【００４１】
【実施例】
以下の実施例及び比較例により、本発明をさらに詳細に説明する。以下の実施例は、本発明を限定する目的ではない。
【００４２】
［実施例１］
セラミックス粒子３としては、粒径＃３６（昭和電工、グリーンカーボランダム）のＳｉＣ粒子を使用した。アルミニウム合金は共晶組成のＡｌ−１２．６％ＳｉにＭｇを３％添加したものを調製して、使用した。調製に際しては、Ａｌ−２５％Ｓｉ、９９．７％Ａｌ、９９．９％Ｍｇを使用した。シリカバインダ４は水ガラス（ＳｉＯ２・ｎＨ２Ｏ・ｎＮａ２Ｏ）を使用した。酸化鉄はＦｅ２Ｏ３粉末２を使用した。
【００４３】
まず、Ｆｅ２Ｏ３粉末２をＳｉＣに均一に塗布するために、水ガラスとＳｉＣの水溶液を調製した。ポリエステルの１Ｌ容器に純水２４０ｍｌ、水ガラス６０ｍｌ、Ｆｅ２Ｏ３粉末２を５０ｇ入れ、約１２時間ボールミルにかけた。このとき、水ガラスとＦｅ２Ｏ３粉末２とがまんべんなく混ざるように、アルミナボールを数個入れた。
【００４４】
次いで、ステンレスビーカにＳｉＣ粒子を６０ｇ入れ、上記の水ガラスとＦｅ２Ｏ３粉末との水溶液を添加後、よくかき混ぜ、ビーカーごと乾燥炉に２４時間入れ、仮焼結体２１を製作した。この仮焼結体２１は、砕いて細かくした後、６０ｍｍタンマン管チューブ（外径２１ｍｍ、内径１７ｍｍ）に約１５ｇ入れて、圧縮してプリフォーム１９とした後、９００℃で２時間保持し、焼き固められた焼結体１を製作した。
【００４５】
アルミニウム溶湯を焼結体１に浸透させる操作をするために、図９に示す実験装置１０を用いた。アルミニウム合金は、実験装置１０に設置した黒鉛るつぼ１３に入れ、シリコニット角型炉１８を用いて、大気中で溶解した。手順としてはＡｌ−２５％Ｓｉを９００℃で溶解させ、その後９９．７％Ａｌ、９９．９％Ｍｇを同じるつぼ１３の中に入れ９００℃で溶かした。この時、先にるつぼ１３に入れたアルミニウム合金が全て溶解した後、もう一方のアルミニウム合金を入れた。最終的な組成は、Ａｌ−１２．６Ｓｉ−３Ｍｇであった。
【００４６】
次にタンマン管１２内に製作した焼結体１を９００℃に加熱し、アルミニウム溶湯１１を浸透させるステップを行った。この実験装置１０に、ステンレス針金１７でタンマン管１２内に入れた焼結体１を吊り下げるようにして、９００℃に溶解したアルミニウム溶湯１１の中に焼結体１を沈め、焼結体１の中にアルミニウム溶湯１１を浸透させた。この時に、焼結体１の中にアルミニウム溶湯１１が浸透した時間を調べるために、重量センサー１４を用いて、重量変化を測定した。かかる実験装置１０において、アルミニウム合金を溶解している炉１８と重量センサー１４の間には、金属板１５と耐熱板１６とからなる仕切りと、金属板１５の仕切りとの２つの仕切りを設けた。これは、熱が重量センサー１４に当たらないようにするためである。重量センサー１４で測定された重量変化は、図示しないデジタルスコープ（ＹＯＫＯＧＡＷＡ　ＤＬ７０８Ｅ）に記録した。実験結果を表１に示す。また、デジタルスコープの記録結果を図１０に示す。
【００４７】
［実施例２］
実施例１のＳｉＣ粒子の粒径を＃７０にして、実施例１と同様の方法で調製した焼結体１に、同様な手順でアルミニウム溶湯１１を浸透させた実験結果を、表１に示す。
【００４８】
［実施例３］
実施例１のＳｉＣ粒子の粒径を＃１２０にして、実施例１と同様の方法で調製した焼結体１に、同様な手順でアルミニウム溶湯１１を浸透させた実験結果も、同じく表１に示す。
【００４９】
［比較例１，２，３］
実施例１のＦｅ２Ｏ３に替えてＦｅ３Ｏ４を使用し、また、ＳｉＣ粒子の粒子径＃３６，＃７０，＃１２０を用いて、実施例１と同様の方法で調製した焼結体２０に、同様な手順でアルミニウム溶湯１１を浸透させた実験結果を比較例１，２，３とし、実験結果を表１に示す。比較例１については、デジタルスコープの記録結果を図１０に示す。
【００５０】
【表１】
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【００５１】
表１の実験結果より、Ｆｅ２Ｏ３粉末２を用いて調製した焼結体１にアルミニウム溶湯１１を浸透させる本発明の製造方法により、従来のＦｅ３Ｏ４を用いる方法と比べて、短時間でアルミニウム溶湯１１を無加圧浸透させ、アルミニウム複合体２２を得ることができることがわかった。
【００５２】
【発明の効果】
本発明に係るアルミニウム複合体の製造方法により、無加圧の大気中で、複合素材からなるプリフォームを加熱して得た焼結体に、アルミニウム溶湯を短時間で浸透させ、アルミニウム複合体を得ることができる。アルミニウム溶湯の浸透完了までの時間は、複合素材の粒子径の大きさにかかわらず３分程度であり、従来の方法では１〜１０時間も必要であったが、その時間を従来の１／１０〜１／１００にまで短縮することができるようになった。
これは、複合素材としてセラミックス粒子を用いた場合には、セラミックス粒子からなる焼結体の表面に、セラミックス粒子に付着させたＦｅ２Ｏ３粉末とシリカバインダの反応による自己バリアを生成し、バリアにより焼結体内部は還元雰囲気となり、それ以上のプリフォーム内部へのアモルファス化は、進行しなくなることにより達成されたものである。かかるバリアの生成反応には、加熱が必要であるが、かかる加熱のステップは、焼結体を得るためのプリフォームを加熱するステップにおいて同時に実施可能であるため、従来と比較して製造ステップが煩雑になることもない。
本発明に係るアルミニウム複合体の製造方法によれば、低コストで均質なアルミニウム複合体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、一実施の形態によるアルミニウム複合体の製造方法を示すブロック図である。
【図２】図２（ａ）は、プリフォームを概略的に示す図であり、図２（ｂ）はプリフォームを構成する粒子を拡大して概略的に示す図である。
【図３】図３（ａ）は、加熱前におけるプリフォームの表面状態を概略的に示す図であり、図３（ｂ）は、加熱時におけるプリフォームの表面状態を概略的に示す図であり、図３（ｃ）は、プリフォームが加熱されてできた焼結体の表面の状態を概略的に示す図である。
【図４】図４は、加熱前のプリフォーム表面のＸ線回折結果を示す図である。
【図５】図５は、プリフォームの加熱によってできた焼結体表面のＸ線回折結果を示す図である。
【図６】図６（ａ）は、加熱前における、従来技術であるＦｅ３Ｏ４を用いたプリフォームの表面状態を概略的に示す図であり、図６（ｂ）は、加熱時における、Ｆｅ３Ｏ４を用いたプリフォームの表面状態を概略的に示す図であり、図６（ｃ）は、Ｆｅ３Ｏ４を用いたプリフォームが加熱されてできた焼結体の表面の状態を概略的に示す図である。
【図７】図７は、従来技術であるＦｅ３Ｏ４を用いたプリフォーム表面の加熱前のＸ線回折結果を示す図である。
【図８】図８は、従来技術であるＦｅ３Ｏ４を用いたプリフォーム表面の加熱時のＸ線回折結果を示す図である。
【図９】図９は、実施例で用いた装置を概略的に示す図である。
【図１０】図１０は、焼結体の重量変化を測定したデジタルスコープの記録結果を示すグラフである。
【符号の説明】
１　焼結体
２　Ｆｅ２Ｏ３
３　複合素材、セラミックス粒子
４　バインダ
５　アモルファス層
６　Ｆｅ３Ｏ４を表面に付着させたセラミックス粒子により構成されたプリフォーム
７　Ｆｅ３Ｏ４粉末が酸化によりＦｅ２Ｏ３へと変化した状態で付着しているセラミックス粒子の層
１０　実験装置
１１　アルミニウム溶湯
１２　タンマン管
１３　黒鉛るつぼ
１４　重量センサー
１５　金属板
１６　耐熱板
１７　ステンレス針金
１８　炉
１９　プリフォーム
２０　Ｆｅ３Ｏ４を表面に付着させたセラミックス粒子により構成されたプリフォームを加熱してできた焼結体
２１　仮焼結体
２２　アルミニウム複合体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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