(57)【要約】【課題】  Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト中のＣｕの解離を抑制して、飽和磁束密度Ｂｓを良好ならしめ、インダクタの直流重畳特性を良好ならしめることが望まれていた。【解決手段】  Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体の断面において、Ｃｕ偏析部の面積の割合を０〜２．０％とし、結晶粒内平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）に対する結晶粒界近傍平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）の比を０．９６〜１．００とした。また、焼結工程の冷却段階を−３００〜−２０００℃／ｈｒの降温速度で冷却させた。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系のフェライト焼結体からなり、該フェライト焼結体の結晶粒内平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）に対する結晶粒界近傍平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）の比が０．９６〜１．００であることを特徴とするフェライト焼結体。
【請求項２】
Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系のフェライト焼結体からなり、該フェライト焼結体の結晶粒内平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）に対する結晶粒界近傍平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）の比が０．９６〜１．００、該フェライト焼結体の断面積中に占めるＣｕ偏析部の面積の割合が０〜２．０％であることを特徴とするフェライト焼結体。
【請求項３】
前記フェライト焼結体が、４５〜５２ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３，１０〜３０ｍｏｌ％のＮｉＯ、３〜１５ｍｏｌ％のＣｕＯ、１０〜３０ｍｏｌ％のＺｎＯを主成分とする原料粉末を焼結させたものからなることを特徴とする請求項１又は２に記載のフェライト焼結体。
【請求項４】
原料粉末を仮焼して仮焼物を得る仮焼工程と、該仮焼工程で得られた仮焼物を成形する成形工程と、該成形工程で得られた成形物を焼成・焼結させる焼結工程を備えたフェライト焼結体の製造方法において、前記焼結工程の冷却段階を−３００〜−２０００℃／ｈｒの降温速度で冷却させたことを特徴とするフェライト焼結体の製造方法。
【請求項５】
前記フェライト焼結体がＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系のフェライト焼結体であることを特徴とする請求項４に記載のフェライト焼結体の製造方法。
【請求項６】
前記フェライト焼結体が、４５〜５２ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３，１０〜３０ｍｏｌ％のＮｉＯ、３〜１５ｍｏｌ％のＣｕＯ、１０〜３０ｍｏｌ％のＺｎＯを主成分とする原料粉末を焼結させたものからなることを特徴とする請求項４又は５に記載のフェライト焼結体の製造方法。
【請求項７】
フェライト焼結体からなるコアと、該コアの内部又は外部に配設されたコイル導体とを備え、該フェライト焼結体がＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系のフェライト焼結体からなり、該フェライト焼結体の結晶粒内平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）に対する結晶粒界近傍平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）の比が０．９６〜１．００であることを特徴とするインダクタ部品。
【請求項８】
フェライト焼結体からなるコアと、該コアの内部又は外部に配設されたコイル導体とを備え、該フェライト焼結体がＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系のフェライト焼結体からなり、該フェライト焼結体の結晶粒内平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）に対する結晶粒界近傍平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）の比が０．９６〜１．００、該フェライト焼結体の断面の単位面積当たりのＣｕ偏析部の面積の割合が０〜２．０％であることを特徴とするインダクタ部品。
【請求項９】
前記フェライト焼結体が、４５〜５２ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３，１０〜３０ｍｏｌ％のＮｉＯ、３〜１５ｍｏｌ％のＣｕＯ、１０〜３０ｍｏｌ％のＺｎＯを主成分とする原料粉末を焼結させたものからなることを特徴とする請求項７又は８に記載のインダクタ部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系のフェライト焼結体、その製造方法及びこのフェライト焼結体をコアに用いたインダクタ部品に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
インダクタ部品のコアに用いられる磁性材料としては、例えば、Ｆｅ２Ｏ３（４５ｍｏｌ％〜５２ｍｏｌ％），ＮｉＯ（１０ｍｏｌ％〜３０ｍｏｌ％），ＺｎＯ（１０ｍｏｌ％〜３０ｍｏｌ％），ＣｕＯ（３ｍｏｌ％〜１５ｍｏｌ％）及び微量の不純物からなるフェライト焼結体が知られている。
【０００３】
このフェライト焼結体はこれらの酸化物を充分に混合して仮焼し、得られた仮焼物を粉砕し、有機バインダを加えて造粒し、これを所定の形状ないしサイズに成形し、８５０℃〜１２００℃程度の温度で焼成して燒結させ、−２００℃／ｈｒ程度の冷却速度で冷却させて製造されている。
【０００４】
ところで、一般に多結晶フェライトの磁気特性は微細構造に支配されることが知られており、結晶粒子中に存在する欠陥や気孔が多い場合Ｂｓが低下する。それは磁気特性を持ったフェライト結晶中に磁性を持たない部分があることで磁気特性を劣化させることが原因である。
【０００５】
従来のフェライト焼結体にはこのような問題があり、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体中の結晶粒子及び粒界部の欠陥を低減することによって飽和磁束密度Ｂｓをより向上させることが望まれていた。
【特許文献１】特開２００１−１７６７１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系のフェライト焼結体中の欠陥を低減させることによって飽和磁束密度Ｂｓをより向上させたフェライト焼結体、その製造方法及びこのフェライト焼結体をコアに用いたインダクタ部品を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
この発明は、上記課題を解決するため、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系のフェライト焼結体において、該フェライト焼結体の結晶粒内平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）に対する結晶粒界近傍平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）の比を０．９６〜１．００とした。
【０００８】
また、この発明は、上記課題を解決するため、フェライト焼結体からなるコアと、該コアの内部又は外部に配設されたコイル導体とを備えたインダクタ部品において、該フェライト焼結体をＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系のフェライト焼結体とし、該フェライト焼結体の結晶粒内平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）に対する結晶粒界近傍平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）の比を０．９６〜１．００とした。
【０００９】
ここで、フェライト焼結体の結晶粒内平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）に対する結晶粒界近傍平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）の比を０．９６〜１．００としたのは、この範囲であれば所望の値の飽和磁束密度Ｂｓが得られるが、該濃度比が０．９６未満になると、所望の値の飽和磁束密度Ｂｓが得られなくなるからである。
【００１０】
なお、フェライト焼結体の結晶粒内平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）に対する結晶粒界近傍平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）の比は、次のようにして求めることができる。
【００１１】
フェライト粒子について、粒界から粒内にかけてＥＰＭＡ（ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｐｒｏｂｅ  ｍｉｃｒｏａｎａｌｙｚｅｒ：電子線マイクロアナライザー）でＣｕについて線分析を行う。粒界部をまたぐ２μｍの範囲の強度平均と粒界から２μｍ以上離れた粒子中央部の強度平均を求める。ＥＰＭＡで求めた強度はほぼ濃度と比例関係にあることから、その強度比（粒界部の強度平均値）／（粒子内の強度平均値）をＣｕ濃度比とした。
【００１２】
また、上記フェライト焼結体は、４５〜５２ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３，１０〜３０ｍｏｌ％のＮｉＯ、３〜１５ｍｏｌ％のＣｕＯ、１０〜３０ｍｏｌ％のＺｎＯを主成分とする原料粉末を焼結させたものを挙げることができる。
【００１３】
また、この発明は、上記課題を解決するため、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系のフェライト焼結体において、結晶粒内平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）に対する結晶粒界近傍平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）の比を０．９６〜１．００とし、該フェライト焼結体の断面積中に占めるＣｕ偏析部の面積の割合を０〜２．０％とした。
【００１４】
また、この発明は、上記課題を解決するため、フェライト焼結体からなるコアと、該コアの内部又は外部に配設されたコイル導体とを備えたインダクタ部品において、該フェライト焼結体をＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系のフェライト焼結体とし、結晶粒内平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）に対する結晶粒界近傍Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）の比を０．９６〜１．００とし、該フェライト焼結体の断面の単位面積当たりのＣｕ偏析部の面積の割合を０〜２．０％とした。
【００１５】
ここで、フェライト焼結体の断面積中に占めるＣｕ偏析部の面積の割合を０〜２．０％としたのは、Ｃｕ偏析部の面積の割合が２．０％を超えると所望の値の飽和磁束密度Ｂｓが得られなくなるからである。なお、Ｃｕ偏析部とは、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトが解離してＣｕ濃度が平均Ｃｕ濃度の１．５倍以上になった部分を指し、後述のようなＥＰＭＡによる面分析で求めることができる。
【００１６】
また、上記フェライト焼結体は、４５〜５２ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３，１０〜３０ｍｏｌ％のＮｉＯ、３〜１５ｍｏｌ％のＣｕＯ、１０〜３０ｍｏｌ％のＺｎＯを主成分とする原料粉末を焼結させたものを挙げることができる。
【００１７】
また、この発明は、上記課題を解決するため、原料粉末を仮焼して仮焼物を得る仮焼工程と、該仮焼工程で得られた仮焼物を成形する成形工程と、該成形工程で得られた成形物を焼成・焼結させる焼結工程を備えたフェライト焼結体の製造方法において、前記焼結工程の冷却段階を−３００〜−２０００℃／ｈｒの降温速度で冷却させた。
【００１８】
ここで、前記焼結工程における降温速度を−３００〜−２０００℃／ｈｒとしたのは、降温速度が−３００℃／ｈｒ未満になると所望の値の飽和磁束密度Ｂｓが得られなくなるからである。
【００１９】
なお、原料粉末はこれまで添加による効果が知られている塩素、硫黄、ナトリウム、カルシウム、バナジウム、ビスマス  鉛、コバルト、ジルコニウム、マンガン、カリウム、マグネシウム、アルミニウム、ケイ素、リン、クロム等の不純物が０〜０．２ｗｔ％含まれていても同様の効果が得られる。
【００２０】
また、フェライト中のＣｕの解離は焼結体の形状の小さいものの方が制御しやすく、また特性への影響が大きいため、２．０ｍｍ×２．０ｍｍ×２．５ｍｍ以下の形状で使用すると効果が大きい。
【００２１】
また、樹脂モールドされたインダクタに使用することで特性の高いインダクタが得られる。また、電極を磁芯に焼き付けたインダクタにおいても同様に特性の高いインダクタが得られる。また、巻き線をした磁芯にスリーブコアをかぶせたインダクタ部品においても特性が高くなる。更に、内部電極と同時焼成したインダクタでも同様の効果が得られる。
【発明の効果】
【００２２】
この発明によれば、フェライト焼結体の飽和磁束密度Ｂｓが向上し、このフェライト焼結体を磁芯に使用した場合、インダクタの直流重畳特性が向上するという効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
実施例１  Ｆｅ２Ｏ３を４８．８ｍｏｌ％，４９．０ｍｏｌ％．４９．２ｍｏｌ％，４９．６ｍｏｌ％，４９．８ｍｏｌ％、残部（ＮｉＯ：ＺｎＯ：ＣｕＯ＝２３：２１：７ｍｏｌ％）となるように配合し、これらをボールミルに入れて充分に混合して原料粉末を得た。
【００２４】
次に、この原料粉末を電気炉に入れ、大気雰囲気中において９００℃で３時間仮焼し、得られた仮焼物を粉砕し、これに有機バインダ（ＰＶＡ）を加えて造粒し、プレス成形して外径２２ｍｍ、内径１８ｍｍ、厚み５ｍｍのトロイダル形状のテストピースを複数個作成した。
【００２５】
次に、これらのテストピースを電気炉に入れ、昇温速度２００℃／ｈｒで加熱し、１１００℃の状態を保持し、その後冷却した。そして、冷却段階を−３００〜−２０００℃／ｈｒの降温速度で各々冷却した。
【００２６】
次に、このように異なる冷却条件で冷却して得られたテストピースについて、断面積中に占めるＣｕ偏析部の面積の割合（Ｃｕ偏析率）、結晶粒内平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）に対する結晶粒界近傍平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）の比（濃度比）を求めた。また、それらのテストピースに２本のワイヤーを巻線してコイルを作成し、岩崎通信機（株）製ＢＨアナライザーＳＹ−８２３２にて飽和磁束密度Ｂｓを測定した。その結果を表１に示す。
【００２７】
ここで、Ｃｕ偏析部はＥＰＭＡとして日本電子（株）社製ＪＸＡ−８６２１を用いて以下の条件で面分析を行い、所定の部分の測定点の強度が全測定点の強度平均の１．５倍以上のとき、その部分を偏析部分とし、偏析部分の測定点の総数の測定点数の割合をＣｕ偏析率とした。
【００２８】
測定条件
加速電圧          ２０ｋＶ
照射電流          ５Ｅ−８Ａ
照射時間          ５０ｍｓｅｃ
測定点数          ２００点×２００点
測定点サイズ      Ｘ，Ｙ：０．４２５
【００２９】
図２はこの発明に係るフェライトの断面のマッピングデータ、図３は比較例のフェライトの断面のマッピングデータである。これらの図中、黒い部分がＣｕ偏析部である。
【００３０】
また、フェライト焼結体の断面における結晶粒内平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）に対する結晶粒界近傍平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）の比（濃度比）は、フェライト粒子について、粒界から粒内にかけてＥＰＭＡ（ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｐｒｏｂｅ  ｍｉｃｒｏａｎａｌｙｚｅｒ：電子線マイクロアナライザー）でＣｕについて線分析を行うことで求めた。前述のＣｕ偏析率を求めた方法と同様な分析条件で、フェライト粒子を横断する線に沿って、Ｃｕについて線分析を行い、粒界部をまたぐ２μｍの範囲の強度平均と粒界から２μｍ以上離れた粒子中央部の強度平均を求め、その強度比（粒界部の強度平均値）／（粒子内の強度平均値）をＣｕ濃度比とした。
【００３１】
【表１】
2004300016.tif 000002
【００３２】
表１に示す結果から、降温時に、降温速度が−３００℃／ｈｒ〜−２０００℃／ｈｒの範囲では、例えばＦｅ２Ｏ３量が４９．０ｍｏｌ％の場合、飽和磁束密度Ｂｓが４２２〜４２６と好ましい値になり、−１００℃／ｈｒ〜−２００℃／ｈｒの範囲では３９５〜４０６と不充分な値になった。他のＦｅ２Ｏ３量についても、同様の傾向がみられ、−３００℃／ｈｒ〜−２０００℃／ｈｒの降温速度において飽和磁束密度Ｂｓが４１０以上と良好な結果が得られた。従って、テストピースを焼成して焼結させた後の冷却時における降温速度は−３００℃／ｈｒ〜−２０００℃／ｈｒが好ましいことがわかる。
【００３３】
また、結晶粒内平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）に対する結晶粒界近傍平均Ｃｕ濃度（ｍｏｌ％）の比（Ｃｕ濃度比）は冷却速度が速くなると大きくなる傾向にあることがわかる。そして、各Ｆｅ２Ｏ３量においてＣｕ濃度比は０．９６〜１．００の範囲では飽和磁束密度Ｂｓが４１０以上と好ましい値になり、０．９２〜０．９４の範囲では飽和磁束密度Ｂｓが４１０以下と不充分な値になった。従って、Ｃｕ濃度比は０．９６〜１．００が好ましいことがわかる。
【００３４】
また、テストピースの断面積中に占めるＣｕ偏析部の面積の割合（Ｃｕ偏析率）はＦｅ２Ｏ３の割合が多くなると減少し、Ｆｅ２Ｏ３の割合が少なくなると増加する傾向にあることがわかる。そして、降温速度が−３００℃／ｈｒ〜−２０００℃／ｈｒの範囲（すなわちＣｕ濃度比が０．９６〜１．００の範囲）では、Ｃｕ偏析率は１．５％〜２．０％の範囲では飽和磁束密度Ｂｓが４２０以上と好ましい値になり、２．５％〜４．０％の範囲では飽和磁束密度Ｂｓが４００前後と不充分な値になった。従って、Ｃｕ偏析率は１．５％〜２．０％が好ましいことがわかる。
【００３５】
なお、Ｃｕ偏析率はＦｅ２Ｏ３の濃度に依存し、冷却速度には依存していないことがわかる。また、Ｃｕ濃度比は冷却速度に依存し、Ｆｅ２Ｏ３の濃度には依存していないことがわかる。
【００３６】
実施例２  図１に示すドラム形状で、長さ２．５ｍｍ、幅２ｍｍ、ツバ厚み０．５ｍｍ、芯径０．８ｍｍの寸法のテストピースを、降温速度−４００℃／ｈｒ及び−２００℃／ｈｒで、実施例１と同様にして形成し、このテストピースに各々巻き線を施し、０Ａ〜１．３Ａの電流をかけたときのインダクタンス変化を測定したところ、表２に示す通りの結果が得られた。なお、表２中、Ｉｄｃ（−１０％）はインダクタンスが１０％低下した電流値、Ｕｐ率は電流値の改善率である。
【００３７】
【表２】
2004300016.tif 000003
【００３８】
この結果から、−２００℃／ｈｒで降温した磁芯に対し、−４００℃／ｈｒで降温した磁心の方が電流値によるインダクタンス低下が遅れ、インダクタ直流重畳の改善ができることがわかる。
【００３９】
実施例３  図１に示すドラム形状で、長さ５ｍｍ、幅４ｍｍ、ツバ厚み１ｍｍ、芯径２ｍｍの寸法のテストピースに電極を焼き付け、樹脂モールドしたものについて実施例２と同様の実験をしたところ、実施例２と同様の結果が得られた。
【００４０】
実施例４  実施例２と同様のドラム形状のフェライト焼結体の外周にスリーブコアをかぶせて閉磁路構造に近い製品形状としたもの、およびフェライト成形物に電極を形成し、これらを同時に焼成した製品においても同様の結果が得られた。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
電源から供給される電流中のノイズや、信号中のノイズを除去するのに適したインダクタ部品の材料、インダクタ部品の製造方法及びインダクタ部品に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】ドラム形状テストピースの形状・寸法を示す説明図である。
【図２】この発明に係るフェライト焼結体の断面のマッピングデータである。
【図３】比較例のフェライト焼結体の断面のマッピングデータである。
【図１】
2004300016.tif 000004
【図２】
2004300016.tif 000005
【図３】
2004300016.tif 000006