(57)【要約】【課題】流通する気体の圧力損失が小さくて流通速度が速く、しかも液体の流通は遮断する機構を提供すること、また、製造が容易で、安価に形成できて、使い捨ての用途にも使用できる、微小な前記機構、及び、それが組み込まれたマイクロ流体素子を提供すること。【解決手段】流路に設けた弁部材が、該流路を液体が流れるとき、該液体に接触することで膨潤して前記流路を塞ぎ、液体の流通を阻止する液体遮断機構とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
流路に設けた弁部材が、該流路を液体が流れるとき、該液体に接触することで膨潤して前記流路を塞ぎ、液体の流通を阻止することを特徴とする液体遮断機構。
【請求項２】
前記弁部材が架橋重合体からなる請求項１記載の液体遮断機構。
【請求項３】
前記弁部材がキセロゲルからなる請求項１記載の液体遮断機構。
【請求項４】
前記弁部材が非膨潤状態で多孔質体である請求項１記載の液体遮断機構。
【請求項５】
前記弁部材が前記流路の内壁面若しくは前記流路内に固定された構造物に固着されている請求項１から４のいずれか記載の液体遮断機構。
【請求項６】
前記弁部材が前記流路の内壁面には固定されず浮動状態に保持されている請求項１から４のいずれか記載の液体遮断機構。
【請求項７】
内部に形成された流路に、請求項１から６のいずれか記載の液体遮断機構を備え、前記流路の下流端が外部に連絡していることを特徴とするマイクロ流体デバイス。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、気体は流通させ、液体の流通を阻止する機構に関し、上記の機能を自動的に行う機構に関する。本発明は又、該機構を有するマイクロ流体素子に関する。
気体は流通させるが、液体の流通を遮断する機構は、液体を充填すべき空洞からの液体遮断機構として使用でき、例えば、濾過機構の一次側のガス抜きや、複雑な配管に液体を充填するときのガス抜きに使用できる。
【０００２】
また、マイクロ流体素子は、内部に毛細管状の流路（以下、「毛細管状の流路」を、単に「流路」と称する場合がある）を有し、該流路中で、（生）化学反応、物理化学的処理、検出、定量などを行うものである。該マイクロ流体素子は、微少流体デバイス、マイクロ・フルイディック・デバイス、マイクロ・ファブリケイテッド・デバイス、ラブ・オン・チップ、ラブ・オン・チップ、又はマイクロ・トータル・アナリティカル・システム（μ−ＴＡＳ）とも呼ばれるものであり、例えば、微小ケミカルデバイス、即ち、微小な流路、反応槽などの構造が形成された、化学・生化学反応用微小デバイス（マイクロ・リアクター）；膜濾過デバイス、透析デバイス、脱気・吸気デバイス、抽出デバイスなどの化学的・物理化学的処理デバイス；ＤＮＡ分析デバイス、免疫分析デバイス、電気泳動デバイス、クロマトグラフィー、ガス分析デバイス、水質分析デバイスなどとして用いられる。
【０００３】
【従来の技術】
気体は流通させ、液体の流通を遮断する機構の中で、バルブの開閉や切り替えを行わず、液体を自動的に判別して遮断する機構としては、例えば、疎水性の多孔質体を用いた液体遮断機構が開示されている（特許文献１）。
【０００４】
しかしながら、該多孔質体は圧力損失が大きいためガス抜きの速度が遅く、該多孔質体の他方の側を減圧するなどの手段を講じない場合や、抜くべき気体の量が多い場合等には、ガス抜きが不完全となりがちであった。また、該多孔質体を空洞の所定位置に正確に形成するには、位置を合わせてパターン露光する精密で高価な露光装置を必要とした。
【０００５】
【特許文献１】
特開２００２−０１８２７１号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が解決しようとする課題は、流通する気体の圧力損失が小さくて流通速度が速く、しかも液体の流通は遮断する機構を提供すること、また、製造が容易で、安価に形成できて、使い捨ての用途にも使用できる、微小な前記機構、及び、それが組み込まれたマイクロ流体素子を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決する方法について鋭意検討した結果、遮断すべき液体に浸漬すると膨潤する素材で形成された弁部材を流路に装着することによって、常態では気体は流通するが、該流路に液体が流入すると、該液体で弁部材が膨潤して体積が増加し、該流路を閉塞して液体の流通を遮断することによって、自動的に作動する液体遮断機構として機能することを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
即ち、本発明は、流路に設けた弁部材が、該流路を液体が流れるとき、該液体に接触することで膨潤して前記流路を塞ぎ、液体の流通を阻止することを特徴とする液体遮断機構を提供する。また、本発明は、内部に形成された流路に、請求項１から６のいずれか記載の液体遮断機構を備え、前記流路の下流端が外部に連絡していることを特徴とするマイクロ流体デバイスを提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の液体遮断機構の外形は任意であり、他の配管や装置に接続可能な任意の形状、例えば管状やブロック状であっても良いし、流路を有する装置、例えはマイクロ流体素子や濾過モジュールに組み込まれていても良い。
本液体遮断機構の内部形状は、弁部材が装着され任意の形状の流路であってよいが、該流路の一部が空洞状の弁室とされ、該弁室への流入口、及び、該弁室からの流出口がそれぞれ前記流路の上流部分と下流部分に接続された形状とされていてもよい。以下、説明の簡略化のために、弁部材の装着された流路部分を弁室と見なして説明する。
弁室の断面（以下、「弁室の断面」とは、前記流入口から流出口に至る流線方向に直角な方向の断面をいう。）が、好ましくは１μｍ２〜１ｍｍ２であり、更に好ましくは１０μｍ２〜０．１ｍｍ２である。この寸法の下限以上であれば、製造上の困難も少なく、気体の流通速度が過度に低下することもない。また、この寸法の上限以下であれば、液体遮断機構の耐圧性の低下や、液体の漏洩量が無視し得ないほど増大することもない。
【００１０】
前記弁室の長さ（以下、「弁室の長さ」とは、前記流入口から流出口までの流線方向の寸法を言う。）は任意であるが、好ましくは１μｍ〜３ｃｍであり、更に好ましくは１０μｍ〜１ｃｍである。また、前記弁室の断面積の平方根の１〜１００００倍であることが好ましい。この寸法や寸法比の下限以上であれば、製造上の困難も少なく、液体遮断機構の耐圧性の低下や、液体の漏洩量が無視し得ないほど増大することもない。また、この寸法の上限以下であれば、本液体遮断機構の寸法や体積が無用に増大することもない。
【００１１】
前記弁室の前記断面の形状は任意であり、例えば、矩形、台形、三角形、スリット状、円、半円、楕円など（但し、これらが角を有する形状である場合には、角の丸められた形状を含む）を例示できるが、角の丸められた矩形、楕円、又は円が、製造が容易で、また、液体の遮断が容易であるため好ましい。
【００１２】
前記弁室の長さ方向の形状も任意であり、例えば、流線に直角な方向から見た形状が、幅に対して長さの長い直線状又は曲線状、円、半円、三角形、矩形等であり得る。
前記弁室の流線方向の形状と断面形状の関係も任意であり、三次元形状は、上記断面形状の筒型、上記断面形状の錐、球、半球形、などの形状であり得る。
弁室の断面積は、接続される流路の断面積より大きくても小さくても同じであっても良い。例えば、前記弁室は、その前後の流路となんら異なった構造を有せず、流路の一部が前記弁室となっていても良い。本発明の液体遮断機構が、弁部材が前記弁室の内壁に固着した形状である場合には、前記弁室の断面形状や断面積はその前後の流路を同じであることが製造が容易であり好ましい。本発明の液体遮断機構が、弁部材が前記弁室内に、固着せずに装着されている場合には、前記弁室はその前後の流路より大きな断面積を有していることが、非膨潤状態の弁部材が逸失せず、また膨潤した弁部材が流出することなく確実に前記流出口を閉塞できるため好ましい。
【００１３】
前記流出口の寸法、形状は、本液体遮断機構が、弁部材が前記弁室内に固着している場合には、任意であり、弁室の断面と同じ寸法、形状を有していても良い。そのような寸法、形状であっても、膨潤した弁部材が流失することなく液体を遮断できる。本液体遮断機構が、弁部材が弁室内に固着せずに装填されている場合には、該流出口の寸法、形状は、非膨潤状態の弁部材が逸失しないように、また、膨潤した弁部材が流出しないように、該流出口の断面寸法は、少なくとも一辺は前記弁室の断面寸法より小さく形成することが好ましい。前記弁室の断面寸法より小さく形成する方法の一つとして、流出口に弁部材制止部材などを形成して、流出口を複数の流出口に分けても良い。
【００１４】
本液体遮断機構は流路の任意の場所に形成することが出来るが、例えば本液体遮断機構がマイクロ流体素子に設けられる場合には、該流路の途上から分岐する形状に設けられることが、特にガス抜き機構として有用であり好ましい。前記流出口は、通常は大気に解放することが好ましいが、流通する気体を何らかの処理、例えば反応、洗浄、吸収、貯蔵などを行う場合には、それらを行う機構に接続してもよい。本液体遮断機構がマイクロ流体素子内に形成されたものである場合にも同様であり、マイクロ流体素子の外部に解放されても良いし、マイクロ流体素子が有する他の機構に接続されてもよい。
【００１５】
弁部材は、前記弁室内に、該弁室の断面を閉塞しない形状に、即ち、気体は該弁室を流入口から流出口に流通できる形状に装着される。該弁部材は、弁室に液体が流入すると該液体により膨潤して膨張し、該弁室の断面及び／または流出口を閉塞して、該液体を遮断する寸法、形状のものが装着される。
弁部材は、前記弁室内に固着されていても良い。固着している対象は、任意であり、弁室の内壁の他、弁室内に形成された任意の構造物、例えば柱、杭、限定された範囲を可動なひも状構造物やフィルム構造物、等であってよい。ここで言う弁部材の弁室内への固着は、化学結合、物理的接着、流失しない強度での付着であってよい。弁部材が流線方向に充分長い場合には、例えばファンデルワールス力による付着であっても充分な付着強度となって、流出せずに液体を遮断できる。また、非膨潤状態の弁部材が、遮断すべき流体への溶解度が高い非架橋重合体であるか、又は遮断すべき液体へによる膨潤度が高い架橋重合体である場合には、弁部材は、該液体と接触した表面のみ及び／又は上流側部分のみが膨潤し、付着面は非膨潤状態のままで該液体の流通を遮断できるため、非膨潤状態の弁部材が弁室の内壁に付着できれば、膨潤状態の弁部材が付着できなくてもよい。
弁部材は、また、弁室内に固着されず、弁室内を移動可能であっても良い。この場合、非膨潤状態の弁部材は非固着状態であり、膨潤した弁部材は流路断面を閉塞して不動状態となってもよいし、膨潤した状態でも可動状態であり、流出口を閉塞してもよい。
【００１６】
弁部材は、常態では乾燥状態又は半乾燥状態であり、流路に流通させる液体により膨潤して体積が増加するものであれば任意の素材を使用することが出来る。なお、本発明でいう「膨潤」とは、液体を吸収して膨張することを意味し、架橋重合体だけでなく、非架橋重合体に対しても適用する。
このような弁部材の素材は、遮断すべき液体に浸漬したときに溶解するものであってもゲル化する物であってもよいが、ゲル化する物が好ましく、溶解せずに質量が、気体が通過しうる状態である乾燥又は半乾燥の装着状態の質量を基準として、１．５〜３０００倍変化するものであることが好ましく、２〜１００倍変化するものであることが更に好ましい。変化量が上記範囲の下限以上であることにより、常態では気体の流通に対する圧力損失が小さく、かつ、弁部材が膨潤して前記弁室及び／又は流出口の断面を完全に遮断することが容易となり、また応答速度も充分速くできる。また、上記範囲の上限以下とすることにより、膨潤した弁対の機械的強度や硬度の低下が少なく、該弁部材が破断したり変形したりして流失することが防止でき、液体の流通を遮断する耐圧性を高くでき、膨潤した弁部材を透過して漏洩する液体量を充分に小さくできる。
【００１７】
このような素材としては、液体に溶解する物として、例えば非架橋重合体を挙げることができる。非架橋重合体は、分子量が５万以上であることが好ましく、１０万以上であることが更に好ましい。分子量をこの下限以上とすることによって、溶解して流失する恐れが減少し、使用条件の許容範囲が広くなる。分子量の上限は特に限定することを要しないが、製造の容易さから、１０００万以下が好ましく、１００万以下が更に好ましい。
【００１８】
非架橋重合体の種類は、遮断すべき液体に溶解または膨潤する物を選定できる。しかし、溶解せず膨潤する非架橋重合体は、膨潤率が低い傾向があるため、溶解する物が好ましい。このような非架橋重合体の例としては、例えば、遮断すべき液体が水系液体である場合には、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリドン、多糖類、などを例示できる。遮断すべき液体が有機溶剤である場合には、例えば塩化ビニル、ポリアクリレート、ポリスルホン、ポリカーボネートなどを例示できる。
【００１９】
溶剤に溶解せず、膨潤する弁部材の素材としては、架橋重合体が例示できる。遮断すべき液体が水系液体である場合には、水溶性単量体の架橋重合体であり得る。水溶性単量体の架橋重合体は、任意の方法、例えば、架橋重合性の水溶性単量体の架橋重合体、非架橋重合性の水溶性単量体と架橋重合性単量体の共重合体、水溶性重合体の架橋体などとして得ることが出来る。また、水系液体に対して非膨潤性又は弱膨潤性架橋重合体への水酸基、カルボキシル基、アミノ基、スルホン基などの親水性官能基導入物であり得る。
【００２０】
架橋性重合の水溶性単量体としては、付加重合の場合には、例えば一分子内に二個以上の重合性エチレン結合を有する多官能単量体や多官能オリゴマーを挙げることができる。このような単量体としては、例えば、メチレンビスアクリルアミド、エチレンビスアクリルアミド、２，２’−ビス（４−（メタ）アクリロイルオキシポリエチレンオキシフェニル）プロパン（ｎ＝９〜３０）、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート（ｎ＝９〜３０）を例示できる。
【００２１】
非架橋重合性の水溶性単量体と、架橋重合性化合物の共重合体としては、アクリル酸を含有する架橋重合体や、アクリルアミド、Ｎ−アルキル（メタ）アクリルアミド等の（Ｎ−置換）（メタ）アクリルアミドを含有する架橋重合体、ポリビニルピロリドンを含有する架橋重合体を挙げることができる。この場合には、共重合性の水溶性単量体と架橋重合性化合物の混合量や種類を選択することで、ゲルの膨潤度を容易に調節することが出来る。架橋重合性化合物の添加量を増すか、或いは官能基数の多い架橋重合性化合物を使用して、架橋密度を上げるほど、前記ゲルの硬度や強度は増すが、膨潤度は減少する。
【００２２】
架橋重合性化合物が架橋重合性単量体である場合、該単量体としては、上記に使用できる架橋性重合の単量体は、上記のような架橋重合性の水溶性単量体であっても良いし、その単独重合ではゲルと成らない、水に対する溶解度の低い架橋重合性単量体であっても良い。そのような水に対する溶解度の低い架橋重合性単量体の例としては、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、２，２’−ビス（４−（メタ）アクリロイルオキシポリエチレンオキシフェニル）プロパン、２，２’−ビス（４−（メタ）アクリロイルオキシポリプロピレンオキシフェニル）プロパン等の二官能単量体、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、トリメチロールエタントリ（メタ）アクリレート、イソシアヌレートトリ（メタ）アクリレート等の三官能単量体、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート等の四官能単量体、ジペンタエリスリト−ルヘキサアクリレート等の六官能単量体等が挙げられる。
【００２３】
また、架橋重合性化合物として、質量平均分子量が５００〜５００００のオリゴマー（プレポリマーとも言う）を挙げることができ、例えば、エポキシ樹脂の（メタ）アクリル酸エステル、ポリエーテル樹脂の（メタ）アクリル酸エステル、ポリブタジエン樹脂の（メタ）アクリル酸エステル、分子末端にアクリル基又はメタクリル基を有するポリウレタン樹脂等を挙げることができる。もちろんこれらのオリゴマ−同士を混合して用いることもできる。
上記非架橋重合体を架橋する方法は任意であり、例えば、電離放射線照射や架橋剤により架橋させる方法、などにより形成できる。また、架橋重合体が非架橋重合体の架橋物である場合には、架橋すべき非架橋重合体として、本発明の弁部材として使用可能なものとして前記した非架橋重合体を使用できる。遮断すべき液体が非水液体である場合には、前記架橋重合体は、水溶性単量体の代わりに該遮断すべき液体に可溶な単量体を用いることで形成できる。
【００２４】
弁部材の素材は、一度ゲルと成してそれを乾燥した架橋重合体、即ちキセロゲルであることも好ましい。キセロゲルを用いることにより遮断すべき液体と接触したときの膨潤速度が速くなるため好ましい。キセロゲルを製造する乾燥方法は任意である。
前記キセロゲルとなすゲルは、公知の任意の方法によって形成できる。例えば、単量体を溶液中で架橋重合させる方法や、非架橋重合体を溶液状態で架橋させる方法採ることが出来る。使用する単量体や非架橋重合体は上述した物を使用できる。
【００２５】
前記弁室内にキセロゲルを装着する方法は任意である。例えば、（ｉ）前記弁室にゲルを形成する重合性化合物を充填し、加熱やエネルギー線照射によりゲルを形成した後、乾燥する方法、（ｉｉ）前記弁室に、別途形成したゲルを切り出して装着し、乾燥する方法、（ｉｉｉ）前記弁室に、別途形成したキセロゲルを装着する方法、（ｉｖ）上記（ｉ）〜（ｉｉｉ）の方法を前記弁室の形成途中の段階で、弁室と成る例えば凹状の部分について行い、その後、カバーを固着して該凹状部を弁室となす方法、を挙げることが出来る。
【００２６】
前記弁部材は多孔質体であることも好ましい。多孔質体は、これを膨潤させる液体と接触すると、速やかに膨潤し、該多孔質体の細孔が閉塞して、実質的に液体不透過性となる。弁部材に多孔質体を使用することで、応答速度が増加する。前記多孔質体は多孔質キセロゲルであることが、更に応答速度が速く、好ましい。
【００２７】
多孔質体や多孔質キセロゲルの製造方法は任意であるが、例えば、本発明者等による特開平５−１６０７６号公報に開示されている方法で製造することが出来る。即ち、水溶性単量体、架橋重合性単量体、及び、これらと相溶し、これらの共重合体とは相溶しない化合物［以下、相分離剤と称する］の均一混合溶液（以下、「多孔質体形成溶液」と称する場合がある）を調製し、この多孔質体形成溶液を用いて、上記の通常の水性ゲル形成と同様の方法で、例えばエネルギー線照射により架橋重合体を形成すると共に相分離させて多孔質体となし、細孔中の相分離剤を乾燥などにより除去する方法により製造することが出来る。
【００２８】
相分離剤としては、水溶性単量体と架橋重合性単量体の混合物とは相溶するが、該混合物にエネルギー線を照射することにより生成する架橋重合体を膨潤させず、かつエネルギー線に対して不活性なものであれば特に限定無く用いることが出来る。
相分離剤は、エネルギー線照射により多孔質体を成形した後、洗浄、乾燥、置換等の任意の方法で除去するが、乾燥が好ましい。
【００２９】
本発明のマイクロ流体素子は、本発明になる液体遮断機構を流路の途上に有するマイクロ流体素子である。本マイクロ流体素子は、流路の途上から分岐した流路を有し、該分岐流路は、その途上に設けられた前記液体遮断機構を経て、該マイクロ流体素子の外部に連絡していることが好ましい。このような構造を採ることによりガス抜き機構として使用できる。ガス抜き機構は、例えば、マイクロ流体素子中に形成された膜濾過機構の一次側のガス抜きや、マイクロ流体素子中に形成された流体クロマトグラフィー用カラムや電気泳動カラムに、マイクロ流体素子に注入する試料の一部を導入する為の機構として有用である。
【００３０】
本発明のマイクロ流体素子は、好ましくは、直接又は間接的に接着された二つの部材、即ち部材（Ａ）と部材（Ｂ）との間に毛細管状の流路と前記弁室が形成されたものである。
流路は、例えば、（イ）表面に溝を有する部材（Ａ）の溝を有する面に、他の部材（Ｂ）が接着されて形成されていても良いし、また、例えば、（ロ）部材（Ａ）と部材（Ｂ）の間に、流路となる欠損部を有する層（Ｃ）が挟持されて形成されていても良い。
【００３１】
流路や弁室の形成方法は任意であり、例えば、射出成型、溶剤キャスト法、溶融レプリカ法、切削、エネルギー線硬化性樹脂塗膜のパターニング露光と未硬化部の除去、鋳型重合法、フォトリソグラフィー（エネルギー線リソグラフィーを含む）、湿式エッチング法、乾式エッチング法、レーザーエッチング法、蒸着法、気相重合法、溝となるべき部分を切り抜いたシート状部材と板状部材との接着などの方法を利用できる。
【００３２】
本マイクロ流体素子を形成する部材、例えば部材（Ａ）、部材（Ｂ）、層（Ｃ）の材質は任意であり、ガラス、石英のような結晶、シリコンのような半導体、ステンレススチールのような金属、セラミック、炭素、重合体などであり得る。
【００３３】
本発明の液体遮断機構及びそれが装着されたマイクロ流体素子は、単純な構造で微小な流路のガス抜きや液体の流出防止を行うことができ、流路中の空気を液体に置換するに当たり、特別な操作を行うことなく、自動的に置換することが出来る。
【００３４】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を用いて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例の範囲に限定されるものではない。なお、以下の実施例において、「部」は、特に断りがない限り「質量部」を表わす。
【００３５】
［エネルギー線照射］
２００ｗメタルハライドランプが組み込まれた、ウシオ電機株式会社製のマルチライト２００型露光装置用光源ユニットを用い、チッソ雰囲気中で照射した。紫外線強度は５０ｍｗ／ｃｍ２である。
【００３６】
［エネルギー線硬化性組成物の調製］
大日本インキ化学工業株式会社製の平均分子量約２０００の３官能ウレタンアクリレートオリゴマー「ユニディックＶ−４２６３」２０部、第一工業製薬株式会社製１，６−ヘキサンジオールジアクリレート「ニューフロンティアＨＤＤＡ」２０部、東亜合成化学株式会社製ノニルフェノキシポリエチレングリコール（ｎ＝８）アクリレート「Ｍ−１１４」６０部、光重合開始剤としてチバガイギー社製１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン「イルガキュア１８４」５部、及び重合遅延剤として関東化学株式会社製２，４−ジフェニル−４−メチル−１−ペンテン０．１部を均一に混合してエネルギー線硬化性組成物（ｘ）を調製した。
【００３７】
［ゲル原料溶液の調製］
水溶性単量体として和光純薬株式会社製Ｎ−イソプロピルアクリルアミド１９部、架橋重合性単量体とし和光純薬株式会社製ビスアクリルアミド１部、光重合開始剤として１，２ヒドロキシ−４−ヒドロキシエトキシ−２−メチルプロピオフェノン（チバスペシャリティケミカルズ株式会社製「イルガキュア２９５９」を０．１部、蒸留水を８０部を混合してゲル原料溶液（ｙ）を調製した。
【００３８】
（実施例１）
［部材（Ａ）の作製］
部材［Ａ１］としてアクリル樹脂製の２．５ｃｍ×５ｃｍ×厚さ１ｍｍの平板を基材（１）としてを使用した。
［層（Ｃ）の作製］
基板（１）にバーコーターを用いてエネルギー線硬化性組成物［ｘ］を塗布し、次いで、窒素雰囲気中でフォトマスクを通して、図１に示した流路（３）及び前記弁室（４）となる部分以外の部分に紫外線を３秒間照射して、エネルギー線硬化性組成物［ｘ］を硬化させ、層［Ｃ１］とした。
【００３９】
次いで、５０％エタノール水溶液にて未硬化のエネルギー線硬化性組成物［ｘ］を除去することによって、底面がアクリル樹脂製基材（１）、壁面がエネルギー線硬化性組成物［ｘ］硬化物層（２）［以下、樹脂層（２）と称する］で構成された幅約１０μｍ、深さ約１００μｍの断面が概矩形の、流路（３）となる溝（３）、溝（３）の途上に、直径約３００μｍの平面視概円形の弁室（４）となる凹部（４）を形成した。流路（３）は弁室（４）より図中左方の上流側流路（３−１）と、弁室（４）より図中右方の下流側流路（３−２）に分割されている。
【００４０】
［弁部材の形成と装着］
流路（３）となる溝（３）及び弁室（４）となる網津（４）にゲル原料溶液（ｙ）を盛り上がる程度に配し、氷冷状態で、前記弁室（４）となる凹部（４）に、紫外線を４０秒間照射して、照射部のゲル原料溶液（ｙ）をゲル化させた。部材あ、樹脂層（Ｃ）積層体を５０℃の温水にて、未硬化のゲル原料溶液（ｙ）を洗浄除去した。形成されたゲル（５）は、紫外線照射後の段階では透明であったが、５０℃での水洗時は白色となった。次いで４０℃の熱風乾燥にて、該ゲル（５）を乾燥させた。
【００４１】
［部材（Ｂ）の接着］
ポリプロピレン二軸延伸シート（図示せず）に、バーコーターを用いてエネルギー線硬化性組成物［ｘ］を塗布し、次いで、窒素雰囲気中で紫外線を１秒間照射して、流動性が喪失した半硬化の状態の塗膜とし、この塗膜面を部材［Ａ１］の溝（３）が形成された面に貼り合わせた。
【００４２】
次に、ポリプロピレン二軸延伸シート側から同じ紫外線を更に３０秒間照射して塗膜を完全硬化させることによって、エネルギー線硬化性組成物［ｘ］の硬化物で構成された厚さ約１００μｍのシート状の部材［Ｂ１］（８）を形成すると同時に、部材［Ａ１］（１）の表面に接着し、その間の層［Ｃ１］（２）に毛細管状流路（３）とその途上に形成された前記弁室（４）を形成した。
【００４３】
その後、ポリプロピレン二軸延伸シート（図示せず）を剥離することによって、図１及び図２に示した形状の、内部に流路（３）と弁室（４）が形成されたマイクロ流体素子［Ｄ１］前駆体とした。
【００４４】
マイクロ流体素子［Ｄ１］前駆体の流路（３）の両端部において、部材［Ｂ１］（８）に直径０．５ｍｍのキリ孔を穿つことにより、導入口（１４）と排出口（１５）を形成し、それぞれの上に配管接続用のルアーフィッティング（１６）、（１７）を接着して、図１及び図２に示したマイクロ流体素子［Ｄ１］を作製した。
【００４５】
［流路の開閉試験］
流路（３）および弁室（４）に空気が充満しているマイクロ流体素子［Ｄ１］に、流入部（１４）のルアーフィッティング（１６）に接続したマイクロシリンジ（図示せず）から空気を導入したところ、該空気は、流路（３）及び弁室（４）を流通して、排出口（１５）から排出された。
次いで、蒸留水の入ったマイクロシリンジ（図示せず）を流入部（１４）のルアーフィッティング（１６）に接続して蒸留水を、流路（３）中を毎秒約１ｃｍで進む速度で注入したところ、蒸留水は導入口（１４）から上流側流路（３−１）に入り、流入口（６）から弁室（４）に入って弁部材（５）と接触し、流出口（７方向へ流れて、下流側流路（３−２）に入った。その時点で、弁部材（５）が膨潤して弁室（４）全体に充満して流路（３）を遮断し、蒸留水の流通は遮断されて、流出部（７）からの蒸留水の流出は認められなかった。
【００４６】
なお、ガラス板上にゲル原料溶液（ｙ）を塗布し、上と同じ条件で紫外線を照射してゲルと成し、５０℃の水で洗浄した後、その一部を切り出して５０℃で熱風乾燥して、キセロゲルを得た。それを秤量し、１５℃の凹流水に１０秒間浸漬して、その重さを測ったところ、乾燥状態の約３．５倍であった。また、該キセロゲルを走査型電子顕微鏡で観察したところ、孔径０．１〜１μｍの多数の細孔を有する多孔質体であった。
【００４７】
（実施例２）
［マイクロ流体素子（Ｄ）の作製］
図１及び図２において、弁部材（５）が異なること以外は、実施例１と同様にしてマイクロ流体素子［Ｄ２］を作製した。即ち、弁部材（５）としてポリアクリル酸系の架橋重合体（吸水材）の粒子を弁室（４）の中に投入し、固着せずに装着した。該弁部材（５）は、流入口（６）及び２つの流出口（７）から逸失しない寸法である。
なお、使用したポリアクリル酸系の架橋重合体の蒸留水による質量増加率は約１００であった。
【００４８】
（実施例３）
［マイクロ流体素子（Ｄ）の作製］
弁室（４）の形状及び弁部材（５）が異なること以外は、実施例１と同様にしてマイクロ流体素子［Ｄ３］を作製した。
即ち、図３及び図４に示したように、部材（Ａ）と樹脂層（Ｃ）の積層体に、樹脂層（Ｃ）の欠損部として、導入部（１４）から排出部（１５）まで、流路（３）となる溝（３）同じ断面形状の溝を形成した。即ち、弁室（４）と成る凹部（４）（は幅、深さ共に流路（３）と成る溝（３）と同じ形状であり、流入口（６）及び流出口（７）も流路（３）の断面と同じ形状である。
この溝の下流部分１／２を弁室（４）と成すために、該部分を残して塗装用のマスキングテープで該溝（３）の端を封じ、そこに、弁部材（５）としてポリビニルピロリドン（分子量１００万、和光純薬製）の１０％水溶液を配し、５０℃の熱風で乾燥する走査を３回繰り返して、乾燥したポリビニルピロリドンを弁室（４）となる凹部（溝）（４）の底面に固着させ、これを弁部材（５）とした。
その後、実施例１と同様にしてその他の構造を形成し、マイクロ流体素子合い［Ｄ３］を得た。
【００４９】
［流路の開閉試験］
実施例１と同様の開閉試験を行ったところ、蒸留水は、長い弁室（４）の途中まで得進んだところで流通が遮断された。
【００５０】
【発明の効果】
本発明の液体遮断機構及びそれが装着されたマイクロ流体素子は、単純な構造で微小な流路のガス抜きや液体の流出防止を行うことができ、流路中の空気を液体に置換するに当たり、特別な操作を行うことなく、自動的に置換することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で作製したマイクロ流体素子を、部材（Ｂ）の表面に垂直な方向から見た平面図模式図である。
【図２】図１中のＡ−Ａ線に於ける断面図模式図である。
【図３】実施例２で作製したマイクロ流体素子を、部材（Ｂ）の表面に垂直な方向から見た、弁室付近の部分平面図模式図である。
【図４】図３中のＡ−Ａ線に於ける断面図模式図である。
【符号の説明】
１：部材（Ａ）、基材
２：エネルギー線硬化性組成物（ｘ）硬化物層（ｃ）、［樹脂層（Ｃ）］
３：流路、溝
３−１：上流側流路、（流路）
３−２：下流側流路（流路）
４：弁室、凹部
５：弁部材
６：弁室への流入口
７：弁室からの流出口
８：部材（Ｂ）
１４：流入部
１５：排出部
１６、１７：ルアーフィッティング
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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