(57)【要約】【課題】本発明は、薬液濃度測定装置を提供するものであり、特に、半導体洗浄ラインで使用する洗浄薬液中の低濃度のフッ酸等の濃度を、簡単に正確に測定することが可能であり、かつ、洗浄ラインを汚染しない安価な電極が使用可能である薬液濃度測定装置を提供する。【解決手段】少なくとも一対の電極を半導体洗浄薬液に接触させ、電極間の導電率を測定することにより、半導体洗浄薬液濃度を測定することを特徴とする薬液濃度測定装置。【選択図】　　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一対の電極を半導体洗浄薬液に接触させ、電極間の導電率を測定することにより、半導体洗浄薬液濃度を測定することを特徴とする薬液濃度測定装置。
【請求項２】
３本の電極を並列して設け、一対の電極を半導体洗浄薬液に接触させ、電極間の導電率を測定することによって、半導体洗浄薬液濃度を測定し、残りの１本と中央の電極との対となる電極間に流れる電流値を測定して、比抵抗値を測定することが可能であることを特徴とする薬液濃度測定装置。
【請求項３】
前記電極がカーボン又はグラッシーカーボンにより形成されていることを特徴とする請求項１又は２記載の薬液濃度測定装置。
【請求項４】
半導体洗浄用の配管に溶着可能な筒状体を用いて、前記電極を半導体洗浄用の配管に取り付けてなることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の薬液濃度測定装置。
【請求項５】
前記筒状体がフッ素樹脂により形成されていることを特徴とする請求項４記載の薬液濃度測定装置。
【請求項６】
前記薬液濃度測定装置の薬液入出口の少なくとも一方を、継手を用いて接続することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の薬液濃度測定装置。
【請求項７】
前記薬液濃度測定装置の薬液入出口の少なくとも一方を、他の配管に接続可能な継手構造とすることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の薬液濃度測定装置。
【請求項８】
少なくとも電極と、該電極が取り付けられた薬液濃度測定装置を構成する配管とがケーシングに内封されていることを特徴とする請求項４乃至７のいずれか一項に記載の薬液濃度測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、薬液濃度測定装置に関し、特に、半導体洗浄ラインで使用する洗浄薬液中の低濃度のフッ酸等の濃度を測定する薬液濃度測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体の洗浄ラインでは、金属等による半導体洗浄薬液の汚染が生じないことが必要である。そのため、従来、半導体洗浄ラインでの半導体洗浄薬液濃度の測定は、電極としてコイルを埋設したテフロン（登録商標）を用いた電磁誘導による測定方法などが用いられていた。
【０００３】
しかしながら、近年、半導体の洗浄ラインにおいては、洗浄薬液の濃度が低濃度化してきており、例えばフッ酸の場合、洗浄薬液中のフッ酸が１％未満と低濃度化しているため、従来の方法では、低濃度の洗浄薬液の濃度測定が困難となってきた。
【０００４】
低濃度のフッ酸の濃度は、超音波や屈折率を利用して測定することができるが、超音波による方法は温度の影響が大きく、屈折率を用いる方法は、光学部にサファイアが必要であるため、コスト面での問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は、半導体洗浄ラインで使用する洗浄薬液濃度測定において、低濃度の洗浄薬液の濃度測定が可能であり、かつ洗浄薬液を汚染しない安価な電極を使用できる薬液濃度測定装置を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１の薬液濃度測定装置は、少なくとも一対の電極を半導体洗浄薬液に接触させ、電極間の導電率を測定することにより、半導体洗浄薬液濃度を測定することを特徴とする。
【０００７】
上記のような構成とすることにより、半導体洗浄用の配管中の洗浄薬液の濃度が低濃度であっても、簡単に正確に測定でき、かつ、洗浄ラインを汚染しない安価な電極が使用可能である。
【０００８】
本発明の請求項２の薬液濃度測定装置は、３本の電極を並列して設け、一対の電極を半導体洗浄薬液に接触させ、電極間の導電率を測定することによって、半導体洗浄薬液濃度を測定し、残りの１本と中央の電極との対となる電極間に流れる電流値を測定して、比抵抗値を測定することが可能であることを特徴とする。
【０００９】
上記のような構成とすることにより、半導体洗浄用の配管中の洗浄薬液の濃度が低濃度であっても、簡単にかつ正確に測定でき、洗浄ラインを汚染しない安価な電極を用いて測定できるとともに、同一装置にて、配管の洗浄やウエハのリンス時に使用する純水やイオン交換水等の比抵抗値の測定が可能である。
【００１０】
本発明の請求項３の薬液濃度測定装置は、請求項１又は２の薬液濃度測定装置において、電極がカーボン又はグラッシーカーボンにより形成されていることを特徴とする。このような構成とすることにより、請求項１又は２の構成による上記の効果に加えて、さらに洗浄薬液に対する耐薬品性と、薬品への金属汚染防止に優れた電極を用いた薬液濃度測定装置となる。
【００１１】
請求項４の薬液濃度測定装置は、請求項１乃至３の薬液濃度測定装置において、半導体洗浄用の配管に溶着可能な筒状体を用いて、電極を半導体洗浄用の配管に取り付けてなることを特徴とする。このような構成とすることにより、請求項１乃至３の構成による上記の効果に加えて、筒状体を用いて半導体洗浄用の配管に電極を取り付けるため、構造が簡易で、筒状体として市販の継手などを使用できるため安価に形成でき、しかも半導体洗浄用の配管そのものを測定用セルとして利用できるため、安価な薬液濃度測定装置となる。
【００１２】
請求項５の薬液濃度測定装置は、請求項４の薬液濃度測定装置において、筒状体がフッ素樹脂により形成されていることを特徴とする。このような構成にすることにより、請求項４の構成による上記の効果に加えて、電極以外の接液部分を全てフッ素樹脂だけで構成でき、接液部分が、洗浄薬液に対する耐薬品性に優れ、かつ、薬品が金属汚染されることのない薬液濃度測定装置とすることができる。
【００１３】
請求項６の薬液濃度測定装置は、請求項１乃至５の薬液濃度測定装置において、薬液濃度測定装置の薬液入出口の少なくとも一方を、継手を用いて接続することを特徴とする。このような構成とすることにより、請求項１乃至５の構成による上記の効果に加えて、半導体洗浄ラインの任意の位置に薬液濃度測定装置を設置可能となり、半導体洗浄ラインのへの薬液濃度測定装置の接続も、設置現場で簡易に行なうことができる。
【００１４】
請求項７の薬液濃度測定装置は、請求項１乃至６の薬液濃度測定装置において、薬液濃度測定装置の薬液入出口の少なくとも一方を、他の配管に接続可能な継手構造とすることを特徴とする。このような構造とすることにより、請求項１乃至６の構成による上記の効果に加えて、薬液濃度測定装置を小型化することができ、また、配管の接続作業の簡易化を計ることができる。
【００１５】
請求項８の薬液濃度測定装置は、請求項４乃至７の薬液濃度測定装置において、少なくとも電極と、該電極が取り付けられた薬液濃度測定装置を構成する配管とがケーシングに内封されていることを特徴とする。上記のような構成とすることにより、請求項４乃至７の構成による上記の効果に加えて、配管と電極との継手が、外部に露出せず、装置全体を保護することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
［実施形態１］
次に、本発明の薬液濃度測定装置を図面を用いて詳細に説明する。図１は、本発明の実施形態の一例である薬液濃度測定装置の構成を示す概略図である。図１の薬液濃度測定装置Ｄは、半導体洗浄用の配管１と、一対の電極２ａ，２ｂとから主に構成される。電極２ａ，２ｂは、スルー継手３に収納され、スルー継手３が配管１の壁面に設けられた取り付け孔に貫通されて密封溶着されることにより、半導体洗浄用の配管１に取り付けられる。薬液濃度測定装置Ｄの薬液入出口は、継手４を用いて上流側及び下流側の配管５に接続される。導電率とフッ酸濃度に相関関係があるため、電極２ａ，２ｂの間の導電率を測定することにより、半導体洗浄薬液中のフッ酸濃度を測定することができる。電極２ａ，２ｂから得られる電気信号は、配線７を介して、アンプ８へと送られる。
【００１７】
電極２ａ，２ｂは、半導体洗浄用の配管１に溶着された筒状体としてスルー継手３を用いて取り付けられる。筒状体としてのスルー継手３は、例えば図２に示すように、電極保持部材１０と締付部材１１からなるものを使用することができる。半導体洗浄用の配管１に、筒状体の取り付け孔を設け、電極保持部材１０の下端部１０ａを継手溶着孔に溶着し、筒状電極保持部材１０に電極２ａ，２ｂを嵌めた後、締付部材１１の下端に形成されたメネジと、筒状電極保持部材１０の中間部に形成されたオネジとをねじ合わせる。
【００１８】
導電率測定時に電極が動くことにより、電極間の距離が変化すると、セル定数が変化するため、導電率の測定値に誤差が生じやすい。そこで、電極２ａ，２ｂと筒状体３に対面する半導体洗浄用の配管１の内壁の、電極２ａ，２ｂの先端部が接する箇所に、電極２ａ，２ｂを保持するための凹部１２ａ，１２ｂを設け、電極２ａ，２ｂの位置決めを行なうことにより、電極が動くことを防止している。
【００１９】
電極２ａ，２ｂから電気信号を取り出すために、図４に示すように、コネクタ構造のばね部を持ったソケット６を電極に挿入して配線に繋ぎ、アンプ８に接続する。
【００２０】
薬液濃度測定装置Ｄの薬液入出口と上流側及び下流側の配管５との接続には、継手４が用いられる。接続構造としては、例えば図７に示すように、継手４の一方を薬液入出口に、継手４の他方を配管５に嵌め込んで接続し、接続部をナット９で、継手４に形成されたオネジとナットに形成されたメネジとをねじ合わせて締めつける構造が挙げられる。
【００２１】
上記実施形態の薬液濃度測定装置Ｄは、電極２ａ，２ｂ及び半導体洗浄用の配管１が外部に露出した状態であるため、図６に示すように、ケーシング１４に内封することが好ましい。ケーシングの上下に孔を設け、配管との継手４，４はケーシングの外部に出して、上流側及び下流側の配管５と接続する。また、ケーシング１４の側面には、配線７を引き出すための孔１５を設ける。
【００２２】
本発明で用いられる半導体洗浄用の配管１の材質は、フッ酸に対する耐薬品性と、洗浄薬液への金属汚染防止の点を考慮して、通常使用されるものが挙げられ、特に、ＰＦＡ又はＰＴＦＥ等のフッ素樹脂からなることが好ましい。
【００２３】
本発明で用いられる電極２ａ，２ｂは、半導体洗浄薬液に接液するため、耐薬品性と、薬品への汚染防止に優れた材質であることが必要であり、例えば、白金、カーボン、グラッシーカーボンが用いられる。これらのうち、洗浄薬液に対する耐薬品性と、薬品への金属汚染防止の点から、カーボン又はグラッシーカーボンが好ましい。
【００２４】
電極２ａ，２ｂを半導体洗浄用の配管１に取り付ける際、接着剤等を用いると、半導体洗浄薬液を汚染するため、接着剤等は使用できない。そこで、洗浄薬液の汚染を防ぐために、筒状体３は、配管と同材質のものを使用し、溶着により取り付けるのが好ましい。あるいは、ＰＴネジなどによって取り付けてもよい。特に好ましくは、例えば、配管に使用されることの多いＰＦＡ又はＰＴＦＥ等のフッ素樹脂から形成されるのがよい。
【００２５】
［実施形態２］
次に、本発明の他の実施形態について、図５を参照して説明する。図５は、本発明の実施形態の他の例である薬液濃度測定装置の構成を示す概略図である。図５の薬液濃度測定装置Ｄ’は、主として、半導体洗浄用の配管１と、３本の電極２ａ，２ｂ，２ｃとから構成される。電極を３本設けて、一対の電極２ａ，２ｂを半導体洗浄薬液に接触させ、電極間の導電率を測定することによって、半導体洗浄薬液中のフッ酸濃度を測定することができ、また、残りの１本の電極２ｃと中央の電極２ｂとの対となる電極間に流れる電流値を測定して、純水やイオン交換水等の比抵抗値を測定することができる。
【００２６】
通常、回分式洗浄装置（ワンバス式）の場合、同一装置で異種の洗浄薬液を使用するため、前に使用した洗浄薬液による汚染を避けるために、各洗浄薬液の使用の間に純水等による半導体洗浄ラインの洗浄が行なわれる。また、希フッ酸洗浄後に純水でリンスすることで、ウエハの完全なＳｉＨ表面を作り出すことができることが知られている。上記実施形態では、フッ酸の濃度と、純水の比抵抗値を、単一の装置で測定できるため、上記の純水による洗浄作用の確認及び汚染の確認作業が、簡単に行なえる。また、連続式洗浄装置（マルチバス式）の場合、洗浄対象を交換する際、前に使用した洗浄薬液の汚染を確認することができる。
【００２７】
３本の電極２ａ，２ｂ，２ｃは、図５に示すように、任意の間隔に配置される。フッ酸と純水では、導電率が大きく異なるため、測定液の導電率に適したセル定数を実現する必要がある。それぞれのセル定数は、任意に設定が可能であり、特に限定されないが、例えばフッ酸の場合５〜１０、純水では０．１程度が適しており、上記の構造では、電極間の距離を変えることで、測定液の導電率に適したセル定数を実現することができる。
【００２８】
上記実施形態では、測定対象により測定時の電気回路を切り替える必要があるので、外部からの信号を受信して、内部回路に切り替える。この回路の切替えは、手動で行なう他、導電率の一定の閾値にて自動で切り替えることも可能である。
【００２９】
以上に、本発明の具体的な実施形態について説明したが、本発明は上記各形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々変更することが可能である。例えば、上記では、電極２ａ，２ｂを保持するために凹部を設け、電極の位置決めを行なう例を挙げたが、図３（イ）に示すような通常の、電極が配管内に突出したのみの形状も可能である。また、図３（ロ）に示すように、電極２ａ，２ｂを配管１の内部に突出させず、電極の先端面だけが洗浄薬液に接触する構造とすることも可能である。このように、電極を配管内に突出させない形状とすることにより、電極が流路を妨害せず、電極の破損による事故を防ぐこともできる。
【００３０】
また、電極から電気信号を取り出す手段についても制限はなく、例えば、導電性接着剤を用いて、電極と配線とを接着し、アンプに接続する方法が可能である（図５）。また、電極２ａ，２ｂの上下を挟みこむ板に金属プレートを設け、配線７を接続し、アンプ８に接続する方法も挙げられる。音響機器等で多く用いられるフォノジャックのような接続部材によることも可能である。
【００３１】
本発明の薬液濃度測定装置は、図８に示すように、薬液濃度測定装置Ｄ’’と継手４とを一体化して薬液入出口を継手構造とし、上流側及び下流側の配管５にナット９を用いて締めつける構造とすることもできる。この構造により、薬液濃度測定装置を小型化することができ、また、配管の接続作業の簡易化を計ることができる。
【００３２】
尚、上記の各実施形態においては、半導体洗浄薬液中のフッ酸濃度の測定を例に挙げたが、フッ酸以外にも、塩酸、硝酸、硫酸等の薬液濃度を、本発明の薬液濃度測定装置により測定することができる。
【００３３】
【発明の効果】
本発明の薬液濃度測定装置は、半導体洗浄用の配管中の洗浄薬液の濃度が低濃度であっても、簡単に正確に測定でき、かつ、洗浄ラインを汚染しない安価な電極の使用が可能な薬液濃度測定装置である。
【００３４】
本発明の請求項２の薬液濃度測定装置は、半導体洗浄用の配管中の洗浄薬液の濃度が低濃度であっても、簡単にかつ正確に測定でき、洗浄ラインを汚染しない安価な電極を用いて測定できるとともに、同一装置にて、配管の洗浄やウエハのリンス時に使用する純水の比抵抗値の測定が可能な薬液濃度測定装置である。
【００３５】
本発明の請求項３の薬液濃度測定装置は、請求項１又は２の構成による上記の効果に加えて、さらに洗浄薬液に対する耐薬品性と、薬品への金属汚染防止に優れた電極を用いた薬液濃度測定装置とすることができた。
【００３６】
請求項４の薬液濃度測定装置は、請求項１乃至３の構成による上記の効果に加えて、筒状体を用いて半導体洗浄用の配管に電極を取り付けるため、構造が簡易で、筒状体として市販の継手などを使用できるため安価に形成でき、しかも半導体洗浄用の配管そのものを測定用セルとして利用できるため、安価な薬液濃度測定装置とすることができた。
【００３７】
請求項５の薬液濃度測定装置は、請求項４の構成による上記の効果に加えて、電極以外の接液部分を全てフッ素樹脂だけで構成でき、接液部分が、洗浄薬液に対する耐薬品性に優れ、かつ、薬品が金属汚染されることのない薬液濃度測定装置とすることができた。
【００３８】
請求項６の薬液濃度測定装置は、請求項１乃至５の構成による上記の効果に加えて、半導体洗浄ラインの任意の位置に薬液濃度測定装置を設置可能となり、半導体洗浄ラインのへの薬液濃度測定装置の接続も、設置現場で簡易に行なうことができた。
【００３９】
請求項７の薬液濃度測定装置は、請求項１乃至６の構成による上記の効果に加えて、薬液濃度測定装置を小型化することができ、また、配管の接続作業の簡易化を計ることができる。
【００４０】
請求項８の薬液濃度測定装置は、請求項４乃至７の構成による上記の効果に加えて、配管と電極との継手が、外部に露出せず、装置全体を保護することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の実施形態の一例である薬液濃度測定装置の構成を示す概略図である。
【図２】図２は、電極の配管への取り付け部分の拡大図である。
【図３】図３（イ）、（ロ）は、電極の配管への取り付け部分の別の実施形態を示す図である。
【図４】図４（イ）は、電極と、薬液濃度測定装置外へ電気信号を取り出す配線との接続部の断面図、図４（ロ）は、図４（イ）の断面図である。
【図５】図５は、本発明の実施形態の他の例である薬液濃度測定装置の構成を示す概略図である。
【図６】図６は、本発明の薬液濃度測定装置をケーシングに内封した状態を示す図である。
【図７】図７は、本発明の薬液濃度測定装置の薬液入出口と継手の接続構造の一例を示す。
【図８】図８は、本発明の別実施形態である薬液濃度測定装置の構成を示す概略図である。
【符号の説明】
Ｄ　薬液濃度測定装置
１　半導体洗浄用の配管
２ａ，２ｂ，２ｃ　電極
３　筒状体（スルー継手）
４　継手
５　半導体洗浄用の配管
１４　ケーシング
【図１】
2004020231.tif 000003
【図２】
2004020231.tif 000004
【図３】
2004020231.tif 000005
【図４】
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【図５】
2004020231.tif 000007
【図６】
2004020231.tif 000008
【図７】
2004020231.tif 000009
【図８】
2004020231.tif 000010