(57)【要約】【課題】耐熱材料の開発において要求される相変態および相転移などの高温物性について、試料を安定に設定でき、効率よく加熱できる電子顕微鏡の高温での運転方法とその電子顕微鏡を提供する。【解決手段】観察対象の試料を二重渦巻き平面状のフィラメントの中心孔に位置するように設定し、着脱式の加熱ステージはピボットのねじによって加熱ホルダに固定され、加熱ステージはクランク型アームの上下移動により傾斜する。加熱ステージとアームとは絶縁体によって互いに絶縁され、電源からの電流は導電ワイヤによって伝えられ、フィラメントを加熱する電子顕微鏡の運転方法及び電子顕微鏡。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
観察対象の試料に電子線を照射し、前記試料をヒータで加熱しながら高温での状況を観察又は測定する電子顕微鏡の運転方法において、前記試料を３００℃以上に加熱しながら前記観察又は測定を行うことを特徴とする電子顕微鏡の運転方法。
【請求項２】
観察対象の試料に電子線を照射し、前記試料をヒータで加熱しながら高温での状況を観察又は測定する電子顕微鏡の運転方法において、前記試料を前記ヒータ上に直接搭載して加熱することを特徴とする電子顕微鏡の運転方法。
【請求項３】
電子ビームを発生する電子銃と、前記電子ビームを観察対象の試料に照射する電子レンズ系と、前記試料を保持する試料ホルダと、前記試料の状態を観測する光学系とを備えた電子顕微鏡において、前記試料ホルダは前記試料を加熱するヒータを備えた加熱ステージを有し、該加熱ステージは前後左右に二軸傾斜機能を有し、前記試料を前記ヒータに直接載置させる構造を有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項４】
観察対象の試料を高温に加熱するヒータを備え、前記試料を前記ヒータに直接載置するようにしたことを特徴とする電子顕微鏡用加熱ステージ。
【請求項５】
観察対象の試料を高温に加熱するヒータを着脱自在に設置させ、前記試料を前記ヒータに直接載置させる加熱ステージを備え、該加熱ステージを前後左右に二軸傾斜機能を有することを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項６】
高融点金属線外表面に絶縁性セラミックスコーテングを有し、所望の間隔で２段以上の渦巻き状の平面形成を有することを特徴とする加熱ヒータ。
【請求項７】
観察対象の試料の３００℃以上の高温での状況を電子顕微鏡によって観察される情報を録画することを特徴とする録画方法。
【請求項８】
観察対象の試料の３００℃以上の高温での状況を電子顕微鏡によって観察される情報が録画された前記情報を再生することを特徴とする再生方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は新規な電子顕微鏡とその運転方法及び加熱ホルダとその加熱ヒータに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、観察対象の試料形状を直径３ｍｍのディスクに加工し、その中央付近に穴を開け、その穴の付近で電子線の透過可能な厚さの部分を観察する方法が採られていたが、穴の位置を厳密に制御することは不可能であった。加熱方式は、そのディスクの外周部に沿って円周状に置かれたヒータによって加熱する。この問題は加熱部と観察部の距離が離れており、試料温度を保証出来ない点である。また、加熱温度の上昇に伴う熱漏れ防止が困難であった。この熱漏れ防止対策として加熱部全体を覆う方法もあるが、加熱ステージの寸法が大きくなり過ぎて二軸傾斜機能および元素分析に対して不都合が生じてしまい、電子顕微鏡の特徴を制限している。しかも、試料の過熱による溶融で生じるヒータへの溶着にたいしての対策が十分でなく、場合によっては加熱ホルダ本体を取り替えなくてはならない。
【０００３】
また、高温で高分解能の像観察を可能にする手段として、微粉末を試料としてタングステンフィラメント上にふりかけ、タングステンフィラメントに直接通電して加熱する方式もあるが、微粉末であるためバルク本来の性質を保証していない。
【０００４】
電子顕微鏡用試料ホルダとして、特開平６−４４９３６号公報（ＵＳＰ５２９６６６９），特開平６−６８８２８号公報（ＵＳＰ５３６７１７１）が知られている。
【０００５】
特開平６−４４９３６号公報には、加熱ヒータとしてコイル状に巻回してそれを横にしたもので、試料をそのコイル内に設置することが開示されている。
【０００６】
また、特開平６−６８８２８号公報には、加熱ヒータとして平板形のセラミックヒータが開示されている。
【０００７】
【特許文献１】
特開平６−４４９３６号公報（ＵＳＰ５２９６６６９）
【特許文献２】
特開平６−６８８２８号公報（ＵＳＰ５３６７１７１）
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
これらの公報に記載の加熱ヒータではいずれも試料を安定に設置でき、かつ効率良く加熱することが出来ない。
【０００９】
本発明が解決しようとする問題点は上記従来技術では解決出来ないバルク材料の１８００℃までの高温での高分解能像観察を可能にし、しかも高温での観察により、試料の加熱ステージへの溶着等による加熱ステージの損傷に対して、容易に加熱ステージを着脱して、常にクリーンな環境での試料の加熱を可能にするものである。
【００１０】
本発明の目的は、試料を高温に加熱しても動かずに安定に設置でき、効率良く加熱できる加熱ヒータを備えた高温でのその場観察及びその録画ができる電子顕微鏡の運転方法，電子顕微鏡，その加熱ステージ及び試料ホルダを提供するにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、観察対象の試料に電子線を照射し、前記試料の高温での観察又は測定を行う電子顕微鏡の運転方法において、前記試料の上面と下面とをリング状ヒータによって加熱しながら前記観察又は測定を行うことを特徴とする。
【００１２】
本発明は、観察対象の試料に電子線を照射し、前記試料を好ましくは上下両面に設けられたヒータで加熱しながら高温での観察又は測定を行う電子顕微鏡の運転方法において、前記試料を３００℃以上、好ましくは５００℃以上に加熱しながら前記観察又は測定を行うことを特徴とする。
【００１３】
本発明は、観察対象の試料に電子線を照射し、前記試料をヒータで加熱しながら高温での観察又は測定を行う電子顕微鏡の運転方法において、前記試料を前記ヒータ上に直接載置して加熱することを特徴とする。
【００１４】
本発明は、観察対象の試料に電子線を照射し、前記試料をヒータで加熱しながら高温での観察又は測定を行う電子顕微鏡において、前記ヒータは前記試料の上面と下面とに前記電子線が当らないように設けられていることを特徴とする。
【００１５】
本発明は、電子ビームを発生する電子銃と、前記電子ビームを観察対象の試料に照射する電子レンズ系と、前記試料を保持する試料ホルダと、前記試料の状態を観測する光学系とを備えた電子顕微鏡において、前記試料ホルダは前記試料を加熱するヒータを備えた加熱ステージを有し、該加熱ステージは前後左右に軸傾斜機能を有し、前記試料を前記ヒータに直接載置させる構造を有することを特徴とする。
【００１６】
前記ヒータは一平面だけでも可能であるが、前記試料の上面と下面とを同時に加熱できるように所定の間隔で一体に２段に巻回された２重渦巻きフィラメントとすることによりより正確な温度設定ができるものが好ましい。
【００１７】
本発明は、観察対象の試料を高温に加熱するヒータを備え、前記試料を前記ヒータに直接載置するようにしたことを特徴とする電子顕微鏡用加熱ステージにある。
【００１８】
本発明は、観察対象の試料を高温に加熱するヒータを着脱自在に設置させ、前記試料を前記ヒータに直接載置させる加熱ステージを備え、該加熱ステージを前後左右に二軸傾斜機能を有することを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダにある。
【００１９】
本発明は、高融点金属線外表面に絶縁性セラミックスコーテングを有し、所望の間隔で２段以上の渦巻き状の平面形成を有することを特徴とする加熱ヒータにある。
【００２０】
バルク材料の高温組織変化を評価するために、ヒータの加熱温度と試料温度との差を小さくする目的で試料を出来る限り小型化する。また、試料の加熱温度を保証するために、試料の上下を発熱体で覆い防熱し、試料の観察部の寸法をＦＩＢ加工することで厳密に制御出来る。
【００２１】
試料の過熱による溶融で生じるヒータへの溶着に対しては、使い捨ての出来る着脱可能なカセット式の加熱ステージにする。加熱ヒータを加熱ステージの中にセットし、加熱ステージの片端から二重渦巻き状加熱ヒータの間に試料を挿入させることにする。
【００２２】
高温での結晶性材料の高分解能像観察を可能にするため、ドリフト防止の目的で加熱ステージ自身を加熱ヒータへの導電体とし、さらに加熱ヒータにセラミックス薄膜コーティングおよび炭素蒸着を施す。また、結晶性材料の結晶方位を電子線の入射方位とあわせるために、高温での二軸傾斜機能を付加する。加熱ホルダの回転による傾斜は、加熱ホルダ本体の外周にあるゴニオメータによって回転させ、加熱ステージの回転による傾斜は、加熱ステージに凹面の加工をし、それに接触するアームの先端を凸面に加工し、アームの上下移動によって回転させることにする。
【００２３】
長さ２ｍｍ×幅０．５ｍｍ×厚さ０．０５ｍｍ以下の短冊形に加工された試料が、観察部をＦＩＢ加工によって透過電子線の原子像が結像出来る程度に十分に薄く加工され、加工された試料が元素分析用ノイズ低減と高温像のドリフト対策の為された二重渦巻き状加熱ヒータの間に挿入され、二重渦巻き状加熱ヒータが防熱対策された加熱ステージに挿着され、着脱可能な加熱ステージが二軸傾斜可能な加熱ホルダ組み込まれる。加熱は外部に設置した直流または整流電源から供給され、加熱ホルダの二軸傾斜機能と絶縁している加熱ステージを通じて二重渦巻き状加熱ヒータに通電する。加熱された試料の高分解能像を観察するためには、試料の結晶方位が重要となるため、加熱ホルダの二軸傾斜機能により最適の方位が得られるよう二軸で試料を施し高分解能像を得ることが出来る。
【００２４】
外枠を形成する材料の熱膨張係数が、５．０×１０−７〜１．２×１０−５／Ｋであることが好ましい。また、加熱ステージを銅合金，チタン，ステンレスで、前記外枠をサイアロン，コージェライト又はチタンで形成することが好ましい。
【００２５】
また、本発明の電子顕微鏡用試料ホルダは、外枠内と、外枠内に設置される試料台と、試料台を傾斜させる傾斜用軸とを有するものであって、加熱ステージを形成する材料の熱伝導率が外枠を形成する材料の熱伝導率よりも大きく、傾斜用軸を形成する材料の熱膨張係数が５．０×１０−７〜１．２×１０−５であることが好ましい。
【００２６】
更に、本発明の電子顕微鏡用加熱試料ホルダは、試料ホルダと軸受ロッドとを有するものであって、軸受ロッドを形成する材料の熱伝導率が、試料ホルダの本体を形成する材料の熱伝導率よりも小さいことが好ましい。特に、前記軸受ロッドの熱伝導率が１５〜２０Ｗ／ｍＫであることが好ましい。
【００２７】
更に、本発明の電子顕微鏡用加熱試料ホルダは、試料を支持する試料ホルダと試料の位置を微動制御する軸受ロッドとを有するものであって、試料ホルダが燐青銅からなり、軸受ロッドがＳＵＳ３０４からなるものが好ましい。
【００２８】
本発明は観察対象の試料の３００℃以上の高温での状況を電子顕微鏡によって観察される情報を録画することを特徴とする録画方法にある。
【００２９】
本発明は、観察対象の試料の３００℃以上の高温での状況を電子顕微鏡によって観察される情報が録画された前記情報を再生することを特徴とする再生方法にある。
【００３０】
【発明の実施の形態】
図１は試料ホルダ８を電子顕微鏡に取付けたときの試料駆動部の全体構成を示す断面図である。試料ホルダ８を電子顕微鏡の鏡体１３内に挿入すると、連結棒（軸受ロッド）９を介して微動装置と接触して止まる。微動装置は、軸受ロッド１０，テコ１１，ねじ棒１２などから構成されている。図１のように試料ホルダ８の試料台部分の外枠５に電子線１４が通過して試料の形状等を計測するシステムとなっている。
【００３１】
図２は試料ホルダ８の試料台（傾斜台）の詳細の平面図である。
【００３２】
図２において、試料ホルダ８は加熱ステージ１，試料２，加熱ステージ１の傾斜を調整するアーム３，加熱ステージ１を外枠５から支持するピボット４，アーム３と加熱ステージ１との接触部に球状絶縁体７を有する。球状絶縁体７はルビー，サファイア等のセラミックスボールが望ましい。
【００３３】
一方、外枠部分５はコージェライト製であり、その熱伝導率は１．７Ｗ／ｍ°Ｋであり、加熱ステージ１から外枠５への熱伝導は低く抑えられる。その結果、試料２を５００℃以上、好ましくは１０００℃以上に加熱する場合、試料２の温度ドリフトは約±１℃であるが、外枠５自体の温度は約１１０℃までの上昇に留まり、温度ドリフトは約±０．０２℃　以下に抑えられる。このため、熱膨張による水平方向の位置の変動はほとんど無視できる。
【００３４】
加熱ステージ１は、熱良導体の銅合金又はチタンを用いているため、温度分布は均一になっている。外枠５の部分は断熱材料（コージェライトアルミナ，サイアロン）を用いているため、加熱ステージ１の部分に比べ、温度上昇が抑えられている。従って、加熱ステージ１の部分で温度ドリフトが生じても、外枠（ホルダ部分）の温度ドリフトはきわめて小さい。従って、試料部の水平位置、及び試料台の傾斜角に与える影響もきわめて小さく、電子顕微鏡による精密な観察，測定が可能となった。表１に本発明の実施例における熱伝導率を示す。
【００３５】
【表１】
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【００３６】
また、図１において、試料ホルダ８を電子顕微鏡に挿入すると、微動装置の軸受ロッド１０と接触して止まる。微動装置は、軸受ロッド１０，テコ１１，ねじ棒１２，軸受ロッド９などから構成されている。試料ホルダ８の試料部の先端部を除き、本実施例では燐青銅製とした。燐青銅は熱伝導率が大きく（６２．９Ｗ／ｍＫ）、試料の温度分布は均一になる。
【００３７】
一方、軸受ロッド９部分はＳＵＳ３０４製であり、熱伝導率は小さい（１５．１Ｗ／ｍＫ）。
【００３８】
その結果、試料を５００℃以上に加熱する場合であっても、試料のドリフトは３時間後に±０．１ｎｍｓｅｃ以下になった。以上の結果表２に示す。
【００３９】
【表２】
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【００４０】
図３は加熱ヒータ１５を有する加熱ステージ１の斜視図である。この加熱ヒータ１５を有する加熱ステージ１は二軸傾斜機能を有する。加熱ヒータ１５は二重渦巻き状の加熱ヒータ構造を有し、そのリード線を加熱ステージ１に回転ねじ１６を用いて固定される。観察用の試料２を固定した段階で二重渦巻き状の加熱ヒータ１５の間に挿入し、ピボット４に設けられた加熱ホルダ側の回転ねじ１６によって、熱膨張を加味した緩い締め付けを行う。ピボット４の締め付け時に、アーム３先端の絶縁体と加熱ステージ１の凹面との接触部の位置を合わせる。導線ワイヤ３４はアーム３に付属している回転ねじ３６を用いて一端を固定する。さらに、もう一端を加熱ステージ１の回転ねじ１７を用いて固定する。アーム３は図に示すようにまんじの片方の字のように屈曲している。アーム３の回転によってピボット４を軸に前後に回転する。
【００４１】
図４に二軸傾斜機能のうち、加熱ステージ１の前後回転に関する傾斜機能の原理を示す。加熱ステージ１の前後回転に関する傾斜機能は、アーム３の軸が試料ホルダ８内に設置したモータに接続し、モータの回転によってトルクが負荷される。アーム３の先端が球状絶縁体７を介してモータの回転によって円弧を描けるようにアーム３の途中をクランク形に加工する。アーム３先端の球状絶縁体７は試料ホルダ本体の動力によって回転する軸に従って、加熱ステージの凹面に沿って上下する。アーム３の先端の球状絶縁体７はルビーもしくはサファイアにすることによって、燐青銅の銅合金で作製した加熱ステージ１の凹面の耐摩耗性を著しく向上させることが出来る。また、試料ホルダ８を軸方向に回転することによって試料２を左右に回転できる。
【００４２】
図５は二重渦巻き状の加熱ヒータの構造を示す斜視図である。加熱ヒータ１５は一本のフィラメントの中央部の長さを０．１〜２ｍｍ　ほど残し、残部を折曲げて図５に示す形状に加工する。図５に示すように、中央部を軸芯にして渦巻き状に巻上げて図５に示すような同一方向に２段の上下間のギャップを０．１ｍｍ　（最大０．５ｍｍ　とすることが好ましい）を設けて二重渦巻き状に加工する。本実施例では外径３ｍｍ，内径１ｍｍ，半（好ましくは５回巻以下），ヒータの直径０．０８ｍｍとした。加工した加熱ヒータ１５はタングステン線にセラミックスのコーティングを施し、コイル間を絶縁する。さらに、その上に炭素を蒸着して加熱ヒータ１５とする。本実施例に示すように試料２は上下の２段の渦巻き状の加熱ヒータ１５の間に挿入されるので、試料の温度が全体として一定の温度に保たれる。試料は後述の様にきわめて小さいものであるが、下部だけのヒータだけでは全体を均一に保つことができない。
【００４３】
また、本実施例では試料は下部の渦巻き状加熱ヒータに直接載置され、上部の渦巻き状の加熱ヒータは試料に接しても接しなくてもよいが、近接しているのが良い。
【００４４】
本実施例において、ピボット４で固定されるが、取り外し可能な加熱ステージ１を有するものである。
【００４５】
前記加熱ステージ１に組み込まれる加熱ヒータ１５は一本のフィラメントの中央部の幅０．１〜２ｍｍ　ほど残し、残部を二つ折にして、同一方向に上下２段にした二重渦巻き状に巻いた構造を有している。二重渦巻き状フィラメントはＡｌ２Ｏ３，Ｓｉ３Ｎ４，ＺｒＯ２，ＳｉＯ２等のセラミックスにより薄膜コーティングが施され、セラミックス薄膜コーティング上にさらに炭素蒸着が施されている。
【００４６】
加熱ステージ１は試料ホルダ８に組み込まれたとき、試料ホルダ８中を通る導電線に加熱ステージ１が直接接続され、加熱ステージ１を通じて加熱ヒータ１５が直接通電される。また、加熱ステージ１は試料の加熱中に二軸傾斜が可能である。
【００４７】
二軸傾斜はそれぞれ独立した、試料ホルダ８の回転による傾斜および、加熱ステージ１の回転による傾斜の二つの傾斜機能を同時に稼働させることができる。
【００４８】
加熱ステージ１の傾斜機能は加熱ステージ１の一側面を凹面に加工し、その凹面に接するように、試料ホルダ８中のアーム３をセットし、前記アーム３が前記加熱ステージ１の凹面に沿って上下に移動することで可能になるものである。
【００４９】
前記加熱ステージ１の回転は、前記加熱ステージ１の両側中央にネジ方式のピボット４を設け、ネジの締め付け加減で加熱時の熱応力が前記加熱ステージ１の回転を拘束することを緩和するものである。
【００５０】
前記二軸傾斜に用いられるアーム３はその先端部にルビーもしくはサファイアボールからなる球状絶縁体７が組み込まれ、前記アーム３と前記加熱ステージ１の凹形の面とがお互いに密着して絶縁されている。
【００５１】
前記加熱ステージ１に挿入される試料２は、長さ２ｍｍ×幅０．５ｍｍ×厚さ０．０５　ｍｍ以下の短冊形に加工され、観察前に前記試料２の観察部分がフォーカスド　イオン　ビーム（Ｆｏｃｕｓｅｄ　Ｉｏｎ　Ｂｅａｍ）加工を施されるものである。
【００５２】
前記試料２が前記加熱ステージ１にセットされる時、前記試料２は前記二重渦巻き状フィラメントからなる加熱ヒータ１５に生じる幅０．１〜２ｍｍ　などの隙間に挿入される。
【００５３】
前記試料２が前記加熱ステージ１に挿入される以前に、前記試料２は少なくとも一辺の一部を、広くても幅５μｍ×長さ５μｍの面積で、厚さ５０ｎｍ以下に加工し、その場所を観察位置とするものである。
【００５４】
前記試料２の観察部が前述の加熱ヒータ１５の中心部の穴の位置に来るように調節され、加速された電子線が前述の加熱ヒータ１５によって遮蔽されずに前記試料２の観察部のみを透過ないしは反射するものである。
【００５５】
前記試料２が前記加熱ステージ１にセットされ、過熱による前記試料の溶融等によって前記加熱ステージ１が汚染された場合、汚染された前記加熱ステージ１を取り外し、新しい加熱ステージ１を別途にセットすることで、常にクリーンな環境で加熱試験を行うことができる。
【００５６】
前記加熱ステージ１の加熱ヒータ１５への電流の供給を、整流型電源およびバッテリー型直流電源を二方式で行うものである。
【００５７】
前記整流型電源を用いて、前記試料２に対する一定長時間加熱および複雑な熱履歴に供することが可能である。
【００５８】
前記バッテリー型直流電源を用いて、前記試料２に対する高温高分解能像観察が可能である。
【００５９】
前記加熱ヒータ１５表面を前記炭素蒸着することで、高温加熱時の前記試料２観察部分の元素分析の際に前記セラミックス薄膜コーティングから発生するバックグラウンドのノイズ上昇を防止することができる。
【００６０】
前記加熱ヒータ１５表面を前記炭素蒸着することで、前記試料２に対する高温高分解能像観察中の熱膨張によるドリフトを軽減することができる。
【００６１】
前記加熱ステージ１に電流を直接通電することで、前記試料２に対する高温高分解能像観察中の熱膨張によるドリフトを軽減することができる。
【００６２】
前記加熱ステージ１と前記試料ホルダ８とを電気的かつ熱的に絶縁することで、前記加熱ステージ１から前記試料ホルダ８の軸部への熱漏れを防止することができる。
【００６３】
前記アーム３の上下の移動による前記加熱ステージ１の傾斜機能は、ピボット４を介して前記加熱ステージ１の反対側に設けられるスプリング等の押さえをなくすことができる。
【００６４】
図６は本発明の２軸傾斜可能の試料ホルダ８を組み込んだ透過型電子顕微鏡の全体構成図及び図７は試料ホルダ８の斜視図である。図６のように電子ビームを発生する電子銃１８と、ガンバルブ１９，収束レンズ部２１と前記収束レンズ用絞り２０とが、試料ホルダ部２２の上側に配置され、試料ホルダ部２２の下側には対物レンズ部３１，制限視野用絞り３０，結像レンズ部２３，観察室２９，カメラ室２７等が配置されている。この他、ルーペ２５やモニタ装置３３にて試料の状態を観察し、試料移動用つまみ２４を操作して試料観察位置を調整したり、左右に設置された操作盤２６，２８やコントローラ３２によって試料位置の調整や撮影等を行うことができるものである。試料ホルダ８は加熱ステージ１を設置する先端部３５をそれを支持する支持部３６とを有し、前述の材料が用いられる。
【００６５】
図８は、図６の透過型電子顕微鏡の電子線１４の照射系路図である。図において、電子銃１８から出た電子線１４は照射レンズ系５１ａ，５１ｂによって収束され、試料２を照射する。試料２を透過した電子線は、結像レンズ系５２ａ〜５２ｅによって拡大され、蛍光板５３上に結像する。試料ホルダ８は、２段の照射レンズ系５１ａ，５１ｂと５段の結像レンズ系５２ａ〜５２ｅとの間に配置され、鏡筒１３に取付けられた駆動装置４６，４７にて保持される。
【００６６】
本装置を用いて、本発明の透過型電子顕微鏡を用いて実際に試料を観察した。試料として変化珪素焼結体を用いた。
【００６７】
実施例では、α−Ｓｉ３Ｎ４からβ−Ｓｉ３Ｎ４に相変態したところを、室温でのα−Ｓｉ３Ｎ４および１８００℃でのβ−Ｓｉ３Ｎ４として観察するとともにビデオでの録画を行った。試料の温度は放射温度計にて、予め温度と電流，電圧との関係に基づいて得られたデータによって設定した。長さ２ｍｍ×幅０．５ｍｍ×厚さ　　０．０５ｍｍ　以下の短冊形に加工された試料が、観察部をＦＩＢ加工によって透過電子線の高分解能像が結像出来る程度に十分に薄く加工され、その観察部が図９に示すように二重渦巻き状加熱ヒータに挿入された。室温でのα−Ｓｉ３Ｎ４の原子像及び１８００℃でのβ−Ｓｉ３Ｎ４の高分解能像を観察した結果、１８００℃でのβ−Ｓｉ３Ｎ４の像からその分解能は、０．１８ｎｍ　であることが判明した。β−Ｓｉ３Ｎ４の像はコンピュータ・シミュレーションによる画像とも一致している。α−Ｓｉ３Ｎ４からβ−Ｓｉ３Ｎ４に相変態する温度は１６００℃を超えており、１８００℃までの連続的な高分解能像観察が可能となるとともに映像としてビデオに記録できるものである。そして、映像においては時間短縮して観察できるとともにコマ送り、微速度での観察ができるものである。
【００６８】
渦巻き状加熱ヒータ内径は電子線が透過する大きさを有し、試料が載置される大きさとするのが好ましい。
【００６９】
更に、本実施例においては、加熱ステージの加熱ヒータ１５に観察する試料２をセットし、試料ホルダ８先端部の矩形の空隙に加熱ステージ１を設置し、加熱ステージ１のピボット４と試料ホルダ８のピボット４の位置を合わせてネジ止めする。加熱ステージ１の凹型面をアーム３の先端に接触させて加熱ステージ１を水平に保持する。加熱ステージ内に設けた導線と加熱ヒータを接続させる。
【００７０】
上記の方法に従って加熱ステージ１を試料ホルダ８に装着させた後、試料ホルダ８を電子顕微鏡に挿入する。試料ホルダ８は２種類の切り替え可能な電源に接続される。直流電源は高分解能像の撮影可能な熱振動の少ない電源であり、電流量を調節することで加熱温度を変化させることができる。整流電源は希望する熱履歴をプログラムすることが可能であり、長時間加熱および／もしくは複雑な熱サイクルを設定し、加熱中に観察することが出来る。観察は透過電子線の蛍光板５３上の発光による明るさのコントラストを用いて行う。その原理は、電子銃１８から放出される電子線１４を加速して、加熱ホルダ１に設置した観察用試料２を透過させ、その透過電子線を電界レンズによって拡大し、その透過電子の蛍光板５３上への衝突による発光によって生じる明るさのコントラストである。
【００７１】
電子の加速電圧は２００ｋＶ、１０〜１００万倍の倍率で観察した。図１に示すねじ棒１２を回転することにより、軸受ロッド１０を動かして水平面の一方向（Ｘ軸）の観察位置を決める。
【００７２】
また、図１において、試料ホルダ８を電子顕微鏡に挿入すると、微動装置の軸受ロッド１０と接触して止まる。微動装置は、軸受ロッド１０，テコ１１，ねじ棒１２，軸受ロッド９などから構成されている。
【００７３】
本発明においては、試料ホルダ８内に試料２を加熱するための加熱ヒータ１５に対して加熱用の電源を設けることが出来る。その電源は電池によって行うことが出来、電池を内蔵できるようにする。
【００７４】
図１０は加熱ステージ１の別の例を示す組立図である。加熱ステージ１は外枠５のピボット用穴４０を通してピボット４によって加熱ステージ１に設けられた凹み３７に固定される。加熱ヒータ１５は図９と同様の２段のうず巻き状に形成され、加熱ステージ１に設けられた空洞４０内に設置される。加熱ステージ１には試料２を挿入する試料挿入口３８より挿入され、更に加熱ヒータ１５の２段のうず巻き状の間に挿入され、下の加熱ヒータ１５に載置される。また、加熱ステージ１はアーム３の回転によってピボット４を軸に前後に回転できる。アーム３は加熱ステージ１に設けられた凹みに挿入され、回転可能となる。
【００７５】
他の例として、ＳＵＳ３０４ステンレス鋼のマルテンサイト変態した冷間加工材について室温から５００℃に昇温する過程を観察し、５００℃で逆変態によって結晶粒が微細になる状況をビデオで録画しながら観察することが出来た。ビデオの観察においては前述と同様に色々の速度での観察を行うことが出来た。
【００７６】
【発明の効果】
本発明によれば耐熱材料の高温での相転移などの物理的特性を原子レベルで評価でき、金属又はセラミックス等の高温での組織変化，物性変化を直接観察又は測定し、録画することが出来る顕著な効果を有するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】電子顕微鏡試料駆動部の全体構造を示す断面図。
【図２】試料ホルダの平面図。
【図３】加熱ステージの斜視図。
【図４】加熱ステージの傾斜機能の原理図。
【図５】二重渦巻き状の加熱ヒータの斜視図。
【図６】透過型電子顕微鏡の全体構成図。
【図７】試料ホルダの斜視図。
【図８】透過型電子顕微鏡の電子線の照射系路図。
【図９】試料を加熱ヒータに配置した構成図。
【図１０】加熱ステージの組立図。
【符号の説明】
１…加熱ステージ、２…試料、３…アーム、４…ピボット、５…外枠、７…球状絶縁体、８…試料ホルダ、９，１０…軸受ロッド、１１…テコ、１２…ねじ棒、１５…加熱ヒータ、１８…電子銃、２１…収束レンズ、２３…結像レンズ、
３１…対物レンズ部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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