(57)【要約】【課題】本発明は塗布することによってそれぞれの粒子が板状に配向して硬質被膜を形成することができる塗膜形成能に優れた硬質被膜形成材として使用することができるニホウ化チタンの製造方法を得るにある。【解決手段】チタン含有塗料から回収したチタニア粉、Ｂ２Ｏ３粉、Ｍｇ粉および負の触媒としてＭｇＯ粉を所定の配分比に調合してボールミル等で混合する混合工程と、この混合工程で混合された混合物を反応装置で５２５℃〜１０００℃に加熱して反応させて反応精製物を精製する反応精製工程と、反応精製物を硝酸水溶液で煮沸処理して反応精製物中の不純物であるＭｇＢ２、ＭｇＢ４、ＭｇＢ６を除去するＭｇＢ２等の除去工程と、反応精製物あるいは前記ＭｇＢ２等の除去工程を経たものを塩化アンモニウム水溶液で煮沸処理して不純物であるＭｇＯを除去するＭｇＯ除去工程と、このＭｇＯ除去工程後、エチルアルコール水溶液で洗浄後、乾燥させて六角形の薄い板状の単結晶のニホウ化チタンを得る後処理工程とでニホウ化チタンの製造方法を構成している。【選択図】　図１
2004051419.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
廃チタニア粉やチタン含有塗料から回収したチタニア粉、Ｂ２Ｏ３粉、Ｍｇ粉および負の触媒としてＭｇＯ粉を所定の配分比に調合してボールミル等で混合する混合工程と、この混合工程で混合された混合物を反応装置で５２５℃〜１０００℃に加熱して反応させて反応精製物を精製する反応精製工程と、この反応精製工程で精製された反応精製物を硝酸水溶液で煮沸処理して反応精製物中の不純物であるＭｇＢ２、ＭｇＢ４、ＭｇＢ６を除去するＭｇＢ２等の除去工程と、前記反応精製工程で精製された反応精製物あるいは前記ＭｇＢ２等の除去工程を経たものを塩化アンモニウム水溶液で煮沸処理して不純物であるＭｇＯを除去するＭｇＯ除去工程と、このＭｇＯ除去工程および前記ＭｇＢ２等の除去工程を経た後、エチルアルコール水溶液で洗浄後、乾燥させて六角形の薄い板状の単結晶のニホウ化チタンを得る後処理工程とを含むことを特徴とするニホウ化チタンの製造方法。
【請求項２】
廃チタン含有塗料から回収したチタニア粉、Ｂ２Ｏ３粉、Ｍｇ粉および負の触媒としてＭｇＯ粉を所定の配分比に調合してボールミル等で混合する混合工程と、この混合工程で混合された混合物を反応装置で５２５℃〜１０００℃に加熱して反応させて反応精製物を精製する反応精製工程と、この反応精製工程で精製された反応精製物を硝酸水溶液で煮沸処理して反応精製物中の不純物であるＭｇＢ２、ＭｇＢ４、ＭｇＢ６を除去するＭｇＢ２等の除去工程と、このＭｇＢ２等の除去工程後に蒸留水で洗浄する洗浄工程と、この洗浄工程後あるいは前記精製工程で精製された反応精製物を塩化アンモニウム水溶液で煮沸処理して不純物であるＭｇＯを除去するＭｇＯ除去工程と、このＭｇＯ除去工程後に蒸留水で洗浄する洗浄工程と、前記ＭｇＢ２等の除去工程およびＭｇＯ除去工程後の洗浄工程終了後に、エチルアルコール水溶液で洗浄後、乾燥させて六角形の薄い板状の単結晶のニホウ化チタンを得る後処理工程とを含むことを特徴とするニホウ化チタンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は廃棄される塗料に塗料用顔料として使用されているチタニアの再利用を図ることができるニホウ化チタンの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、塗料から回収し再生させたチタニアはルチル型の結晶となっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来の回収し再生させたチタニアはルチル型の結晶となるため、光触媒に再利用することが難しいとともに、回収再生プロセスで鉄分や、予め添加した酸化鉄の混入によって黄色味を呈し、塗料用顔料への再利用も難しいという欠点があった。
【０００４】
本発明は以上のような従来の欠点に鑑み、塗布することによってそれぞれの粒子が板状に配向して硬質被膜を形成することができる塗膜形成能に優れた硬質被膜形成材として使用することができるニホウ化チタンの製造方法を提供することを目的としている。
【０００５】
本発明の前記ならびにそのほかの目的と新規な特徴は次の説明を添付図面と照らし合わせて読むと、より完全に明らかになるであろう。
ただし、図面はもっぱら解説のためのものであって、本発明の技術的範囲を限定するものではない。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は廃チタニア粉やチタン含有塗料から回収したチタニア粉、Ｂ２Ｏ３粉、Ｍｇ粉および負の触媒としてＭｇＯ粉を所定の配分比に調合してボールミル等で混合する混合工程と、この混合工程で混合された混合物を反応装置で５２５℃〜１０００℃に加熱して反応させて反応精製物を精製する反応精製工程と、この反応精製工程で精製された反応精製物を硝酸水溶液で煮沸処理して反応精製物中の不純物であるＭｇＢ２、ＭｇＢ４、ＭｇＢ６を除去するＭｇＢ２等の除去工程と、前記反応精製工程で精製された反応精製物あるいは前記ＭｇＢ２等の除去工程を経たものを塩化アンモニウム水溶液で煮沸処理して不純物であるＭｇＯを除去するＭｇＯ除去工程と、このＭｇＯ除去工程および前記ＭｇＢ２等の除去工程を経た後、エチルアルコール水溶液で洗浄後、乾燥させて六角形の薄い板状の単結晶のニホウ化チタンを得る後処理工程とでニホウ化チタンの製造方法を構成している。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、図面に示す実施の形態により、本発明を詳細に説明する。
【０００８】
図１ないし図８に示す本発明の第１の実施の形態において、１は廃チタニア粉や廃チタン含有塗料から回収した、例えば純度が９９．５％、粒径が０．５μｍのチタニア粉２、例えば純度が９５．０％、粒径が３．０μｍのＢ２Ｏ３粉３、例えば純度が９８．５％、粒径が−２００メッシュのＭｇ粉４、負の触媒として例えば純度が９９．０％、粒径が２．０μｍのＭｇＯ粉５を所定の配合比、例えば１：１：５：全重量の３０ｗｔ％に調合してボールミル６で混合する混合工程で、この混合工程１で使用されるボールミル６はアルミ製のもので、例えば回転数は８０ｒｐｍで行なう。
なお、ボールミル以外の混合機で混合してもよい。
【０００９】
前記廃チタン含有塗料からのチタニア粉２の回収は、廃チタン含有塗料にトルエン、キシレン、アルコール、ケトン等の溶剤を入れ、撹拌して溶解させてチタニアを分離させた後、遠心分離機でチタニアを分離したり、廃チタン含有塗料を燃焼させて焼却し、焼却灰によりチタニアを水を用いた比重分別で分別したものが使用される。
【００１０】
７は前記混合工程１で混合された混合物８を、反応装置９で５２５℃〜１０００℃に加熱して反応させて反応精製物１０を精製する反応精製工程で、この反応精製工程７は混合物８を黒煙製のボート１１に入れ、ステンレス鋼製反応管１２をＡｒ気流中で加熱する反応装置９を用いて行なう。
【００１１】
１３は前記反応精製工程７で精製された反応精製物１０を硝酸水溶液１４で煮沸処理して反応精製物１０中の不純物であるＭｇＢ２、ＭｇＢ４、ＭｇＢ６を除去するＭｇＢ２等の除去工程である。
【００１２】
１５は前記ＭｇＢ２等の除去工程１３後に、ＭｇＢ２等の不純物が除去された反応精製物１０Ａを蒸留水１６で洗浄する洗浄工程である。
【００１３】
１７は前記洗浄工程１５を経たＭｇＢ２等の不純物が除去された反応精製物１０Ａを塩化アンモニウム水溶液１８で煮沸処理して、不純物であるＭｇＯを除去するＭｇＯ除去工程である。
【００１４】
１９は前記ＭｇＯ除去工程１７後に、ＭｇＯの不純物が除去された反応精製物１０Ｂを蒸留水１６で洗浄する洗浄工程である。
【００１５】
２０は前記洗浄工程１９を経たＭｇＯの不純物が除去された反応精製物１０Ｂをエチルアルコール水溶液２１で洗浄後、乾燥させて六角形の薄い板状の単結晶のニホウ化チタン２２を得る後処理工程である。
【００１６】
このようにして製造されたニホウ化チタン２２は、例えばマグネシウム合金表面にニホウ化チタンの塗膜を形成させた場合、その塗膜の硬さは鋼の焼き入れ時の硬さの２倍の硬さを有する。
これはニホウ化チタンの結晶が、六角形の薄い板状の結晶構造を有することから、塗布することによってそれぞれの粒子が板状に配向して硬質被膜を形成する特性を持っているからである。
【００１７】
【発明の異なる実施の形態】
次に、図９ないし図１３に示す本発明の異なる実施の形態につき説明する。なお、これらの本発明の異なる実施の形態の説明に当って、前記本発明の第１の実施の形態と同一構成部分には同一符号を付して重複する説明を省略する。
【００１８】
図９ないし図１１に示す本発明の第２の実施の形態において、前記本発明の第１の実施の形態と主に異なる点は、反応精製工程７後にＭｇＯ除去工程１７、洗浄工程１９、ＭｇＢ２等の除去工程１３、洗浄工程１５を順次行なってニホウ化チタンを製造した点で、このようなニホウ化チタンの製造方法を用いても、前記本発明の第１の実施の形態と同様な作用効果が得られる。
【００１９】
図１２および図１３に示す本発明の第３の実施の形態において、前記本発明の第１の実施の形態と主に異なる点は、廃チタニア粉２Ａを用いて混合工程１Ａを行ない、混合物８Ａを調合した点で、このような混合工程１Ａを用いたニホウ化チタンの製造方法を行なっても、前記本発明の第１の実施の形態と同様な作用効果が得られる。
なお、本発明の実施の形態において、廃チタニア粉に鉄が含まれているものを用いる場合には、反応精製工程７後に不純物としての鉄の除去工程を行なうことで不純物を含まないニホウ化チタンを製造することができる。
【００２０】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明にあっては次に列挙する効果が得られる。
【００２１】
（１）廃チタニア粉やチタン含有塗料から回収したチタニア粉、Ｂ２Ｏ３粉、Ｍｇ粉および負の触媒としてＭｇＯ粉を所定の配分比に調合してボールミル等で混合する混合工程と、この混合工程で混合された混合物を反応装置で５２５℃〜１０００℃に加熱して反応させて反応精製物を精製する反応精製工程と、この反応精製工程で精製された反応精製物を硝酸水溶液で煮沸処理して反応精製物中の不純物であるＭｇＢ２、ＭｇＢ４、ＭｇＢ６を除去するＭｇＢ２等の除去工程と、前記反応精製工程で精製された反応精製物あるいは前記ＭｇＢ２等の除去工程を経たものを塩化アンモニウム水溶液で煮沸処理して不純物であるＭｇＯを除去するＭｇＯ除去工程と、このＭｇＯ除去工程および前記ＭｇＢ２等の除去工程を経た後、エチルアルコール水溶液で洗浄後、乾燥させて六角形の薄い板状の単結晶のニホウ化チタンを得る後処理工程とからなるので、不純物を含まない六角形の薄い板状の単結晶のニホウ化チタンを製造することができる。
したがって、例えばマグネシウム合金表面にニホウ化チタンの塗膜を形成することにより、硬質被覆となるので硬質被覆形成材として使用することができる。
【００２２】
（２）前記（１）によって、ＭｇＯ粉を混合物に調合しているので、反応精製工程での反応時の反応精製物の飛散を防止することができるとともに、反応後の反応精製物は微細結晶集合体の様相を帯び、ボートからの離型性が良好となる。
【００２３】
（３）前記（１）によって、ＭｇＯ粉を混合物に調合しているので、爆発的反応が抑制され、反応をゆるやかに進行させることができる。
【００２４】
（４）前記（１）によって、製造されたニホウ化チタンはスプレーによって金型表面や高速移動体車両、飛行機の表面への硬質塗膜の形成に使用することができる。
【００２５】
（５）請求項２も前記（１）〜（４）と同様な効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態の工程図。
【図２】本発明の第１の実施の形態の混合工程の説明図。
【図３】本発明の第１の実施の形態の反応精製工程の説明図。
【図４】本発明の第１の実施の形態のＭｇＢ２等の除去工程の説明図。
【図５】本発明の第１の実施の形態の洗浄工程の説明図。
【図６】本発明の第１の実施の形態のＭｇＯ除去工程の説明図。
【図７】本発明の第１の実施の形態の洗浄工程の説明図。
【図８】本発明の第１の実施の形態の後処理工程の説明図。
【図９】本発明の第２の実施の形態の工程図。
【図１０】本発明の第２の実施の形態のＭｇＯ除去工程の説明図。
【図１１】本発明の第２の実施の形態のＭｇＢ２等の除去工程の説明図。
【図１２】本発明の第３の実施の形態の工程図。
【図１３】本発明の第３の実施の形態の混合工程の説明図。
【符号の説明】
１、１Ａ：混合工程、　　２、２Ａ：チタニア粉、
３：Ｂ２Ｏ３粉、　　　　４：Ｍｇ粉、
５：ＭｇＯ粉、　　　　　６：ボールミル、
７：反応精製工程、　　　８、８Ａ：混合物、
９：反応装置、
１０、１０Ａ、１０Ｂ：反応精製物、
１１：ボート、
１２：ステンレス鋼製反応管、
１３：ＭｇＢ２等の除去工程、
１４：硝酸水溶液、　　　１５：洗浄工程、
１６：蒸留水、　　　　　１７：ＭｇＯ除去工程、
１８：塩化アンモニウム水溶液、
１９：洗浄工程、　　　　２０：後処理工程、
２１：エチルアルコール水溶液、
２２：ニホウ化チタン。
【図１】
2004051419.tif 000003
【図２】
2004051419.tif 000004
【図３】
2004051419.tif 000005
【図４】
2004051419.tif 000006
【図５】
2004051419.tif 000007
【図６】
2004051419.tif 000008
【図７】
2004051419.tif 000009
【図８】
2004051419.tif 000010
【図９】
2004051419.tif 000011
【図１０】
2004051419.tif 000012
【図１１】
2004051419.tif 000013
【図１２】
2004051419.tif 000014
【図１３】
2004051419.tif 000015