(57)【要約】【課題】効率よくシリカを仕込み、均一なシリカ含有無機化合物スラリーを製造することを目的とする。【解決手段】シリカ粉体を含む無機化合物を、撹拌装置を有する撹拌槽に送入し、混合して無機化合物スラリーを製造する方法において、上記シリカ粉体の投入前における撹拌槽内の液体又は固液混合物の撹拌停止状態における気液界面の位置から、上記液体又は固液混合物の撹拌停止状態における高さの２〜６％下方の位置に、上記撹拌装置の撹拌羽根の上辺縁が配されるようにし、上記シリカ粉体を空気と混合し、このシリカ粉末混合空気の圧力を微加圧状態とし、上記シリカ混合空気を上記撹拌槽内に送り込むことを特徴とする。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ粉体を含む無機化合物を、撹拌装置を有する撹拌槽に送入し、混合して無機化合物スラリーを製造する方法において、
上記シリカ粉体の投入前における撹拌槽内の液体又は固液混合物の撹拌停止状態における気液界面の位置から、上記液体又は固液混合物の撹拌停止状態における高さの２〜６％下方の位置に、上記撹拌装置の撹拌羽根の上辺縁が配されるようにし、
上記シリカ粉体を空気と混合し、このシリカ粉末混合空気の圧力を微加圧状態とし、
上記シリカ混合空気を上記撹拌槽内に送り込むことを特徴とする無機化合物スラリーの製造方法。
【請求項２】
上記撹拌槽内の液温を３０〜９０℃とすることを特徴とする請求項１に記載の無機化合物スラリーの製造方法。
【請求項３】
上記シリカ粉体の平均粒径を５００μｍ以下とすることを特徴とする請求項１又は２に記載の無機化合物スラリーの製造方法。
【請求項４】
上記シリカ粉末混合空気の圧力を、常圧に５〜４００ｍｍＨ２Ｏ加えた微加圧状態とすることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の無機化合物スラリーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、無機化合物スラリーの製造方法に関し、詳しくは、プロピレンからアクロレインを製造する接触酸化反応、アクロレインからアクリル酸を製造する接触酸化反応、アルカンの酸化脱水素反応、アルカンのアンモ酸化反応等の各種反応に使用されるシリカ含有触媒を製造するための無機化合物スラリーの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリカを触媒成分や担体として用いられる無機酸化物触媒としては、プロピレンからアクロレインやアクリル酸を製造する接触酸化反応に使用される触媒等、種々の触媒が知られている。
【０００３】
これらの無機酸化物触媒は、原料の無機化合物を混合し、焼成することにより製造される。この原料である無機化合物の混合工程においては、一般的に、水溶性の無機化合物を使用して水溶液の状態で混合し、乾燥することにより、複数の無機化合物がほぼ均一に分散した固形物を得る方法が採用される。
【０００４】
ところで、シリカの場合は、水溶化可能なケイ素化合物を使用することなく、水不溶性のシリカそのものを使用する場合が多い。この場合、シリカ以外の無機化合物水溶液の混合液に、シリカを分散させることとなる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、シリカの上記混合液への分散を均一に行わないと、得られる無機酸化物触媒として均一なものが得られず、触媒活性に影響を及ぼす場合がある。
【０００６】
また、シリカは一般に圧縮性が強いため、袋等に詰めた場合、シリカが互いに密着する傾向がある。このため、袋に詰められたシリカを原料として用いる場合、この袋を開封して逆さにして、上記混合液へ投入しようとしても、シリカが流れ出さないという問題を有する。
【０００７】
これに対し、上記シリカ同士の密着を解消するため、空気と混合した後に投入する方法が検討されている。
しかし、空気と混合したシリカを配管を通じて撹拌槽内に供給する場合、上記の撹拌槽内の混合液を所定温度に上昇させておくと、上記配管の出口付近の湿度が増し、この出口付近でシリカが湿って、この部分に付着し、付着したシリカによって配管出口が閉塞されてしまう場合がある。
【０００８】
そこでこの発明は、効率よくシリカを仕込み、均一なシリカ含有無機化合物スラリーを製造することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
この発明は、シリカ粉体を含む無機化合物を、撹拌装置を有する撹拌槽に送入し、混合して無機化合物スラリーを製造する方法において、上記シリカ粉体の投入前における撹拌槽内の液体又は固液混合物の撹拌停止状態における気液界面の位置から、上記液体又は固液混合物の撹拌停止状態における高さの２〜６％下方の位置に、上記撹拌装置の撹拌羽根の上辺縁が配されるようにし、上記シリカ粉体を空気と混合し、このシリカ粉末混合空気の圧力を微加圧状態とし、上記シリカ混合空気を上記撹拌槽内に送り込むことを特徴とすることにより、上記課題を解決したのである。
【００１０】
所定のシリカ粉体を空気と混合し、微加圧状態で撹拌槽内に送り込むので、撹拌槽内の液体又は固液混合物が加温され、シリカ投入部出口付近の湿度が上がっても、シリカがシリカ投入部出口で湿って付着し、付着したシリカによってシリカ投入部出口が閉塞されるのを防止できる。このため、シリカの仕込みを効率よく行うことができる。
【００１１】
また、撹拌装置の撹拌羽根を所定の位置に設けるので、投入されたシリカを均一に撹拌することができ、均一なスラリーを得ることができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
この発明にかかる方法で製造されるシリカを含む無機化合物スラリーは、触媒原料として使用されるものである。例えば、所定の無機成分を含む上記無機化合物スラリーを焼成することにより、複数の無機酸化物からなる複合触媒等が製造される。このようにして得られる触媒は、各種の反応に使用することができ、例えば、プロピレンからアクロレインを製造する接触酸化反応、アクロレインからアクリル酸を製造する接触酸化反応、アルカンの酸化脱水素反応、アルカンのアンモ酸化反応等の各種反応等があげられる。
【００１３】
上記のシリカを含む無機化合物スラリーは、シリカ粉体を含む無機化合物を、図１に示すような撹拌装置７を有する撹拌槽１に送入し、混合して製造される。
【００１４】
上記シリカ粉体の平均粒径は５００μｍ以下がよく、０．０１〜３００μｍが好ましい。平均粒径が５００μｍより大きいと、比表面積が小さくなって、触媒性能が不十分となる場合がある。
【００１５】
まず、水溶性の無機化合物を所定量の水に溶解させる。次に、この無機化合物水溶液を上記撹拌槽１の送入管３より送入する。送入管３の数は、上記無機化合物水溶液の種類の数に合わせて設けてもよく、また、複数の上記無機化合物水溶液を１つの送入管３から送入してもよい。
【００１６】
一方、上記シリカ粉体は、図示しないが、所定の容器内に投入して空気と混合する。これにより、シリカ粉体の流動性を確保する。
【００１７】
所定の上記無機化合物水溶液を撹拌槽１に送入した後、シリカを送入する直前の段階で、送入された上記無機化合物水溶液の混合水溶液の界面を所定の位置にする。また、シリカを２度に分けて送入し、１回目のシリカ送入と２回目のシリカ送入との間に、上記の所定無機化合物水溶液を挿入する場合は、１回目にシリカを送入する直前の段階で、送入された上記無機化合物水溶液の混合水溶液の界面を所定の位置にすると共に、２回目にシリカを送入する直前の段階で、上記無機化合物水溶液及びシリカの固液混合物の界面を改めて所定の位置に再調整する。
【００１８】
具体的には、上記シリカ粉体の投入前、及び、撹拌装置７を停止した状態において、上記の無機化合物水溶液の混合水溶液又は上記無機化合物水溶液及びシリカの固液混合物（以下、「液体又は固液混合物」と称する。）の気液界面の位置から、上記液体又は固液混合物の撹拌停止状態における高さの２〜６％、好ましくは３〜５％だけ下方の位置に、上記撹拌装置７の撹拌羽根２の上辺縁が配されるようにするのがよい。言い換えれば、上記シリカ粉体の投入前、及び、撹拌装置７を停止した状態において、上記液体又は固液混合物の高さＨ、及び上記液体又は固液混合物の気液界面の位置と上記撹拌羽根２の上辺縁との距離Ａの比Ａ／Ｈが、２〜６％の範囲内になるようにするのがよく、３〜５％の範囲内になるようにするのが好ましい。
【００１９】
なお、上記撹拌羽根２の羽根が２枚以上あるときは、上記の「撹拌羽根２の上辺縁」とは、最上段になる羽根の上辺縁をいう。
【００２０】
撹拌羽根２の上辺縁が所定の位置となるように、上記液体又は固液混合物の気液界面を調整するので、投入されるシリカが上記気液界面で凝集するのを防止でき、上記液体又は固液混合物の全体に、送入したシリカを均一に分散させることができる。
【００２１】
上記のシリカ送入時の上記撹拌槽内の液温は、３０〜９０℃がよい。この温度範囲とすることにより、上記無機化合物水溶液の混合液から、無機化合物が析出するのを防止できる。
【００２２】
そして、上記のシリカ粉末を混合した空気を、好ましくは常圧に５〜４００ｍｍＨ２Ｏ加えた微加圧状態とし、上記撹拌槽１内に送り込む。常圧に加えられる圧力が５ｍｍＨ２Ｏより小さいと、上記撹拌槽１にシリカ粉末混合空気を送入するシリカ送入管４の撹拌槽１側端部であるシリカ送入口５付近は湿度が高いため、送入されるシリカがこのシリカ送入口５で湿って付着し、このシリカ送入口５を覆ってしまい、シリカ送入が停止してしまうおそれがある。一方、常圧に加えられる圧力が４００ｍｍＨ２Ｏより大きいと、シリカと共に送り込まれる空気量が結果的に増加して、この空気の排出に伴って、同伴されるシリカの量が多くなってしまい、シリカのロスが増加することとなる。
【００２３】
シリカ粉末混合空気を微加圧状態にするため、必要に応じて、撹拌槽１には圧力調整弁６が設けられ、これによって、加圧状態を調節することができる。
【００２４】
【発明の効果】
この発明にかかるシリカ含有無機化合物スラリーの製造方法においては、所定のシリカ粉体を空気と混合し、微加圧状態で撹拌槽内に送り込むので、撹拌槽内の液体又は固液混合物が加温され、シリカ投入部出口付近の湿度が上がっても、シリカがシリカ投入部出口で湿って付着し、付着したシリカによってシリカ投入部出口が閉塞されるのを防止できる。このため、シリカの仕込みを効率よく行うことができる。
【００２５】
また、撹拌羽根を所定の位置に設けるので、投入されたシリカを均一に撹拌することができ、均一なスラリーを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明にかかる撹拌槽の例を示す断面図
【符号の説明】
１　撹拌槽
２　撹拌羽根
３　送入管
４　シリカ送入管
５　シリカ送入口
６　圧力調整弁
７　撹拌装置
【図１】
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