(57)【要約】【課題】原料の供給量を安定化させる半導体製造装置の原料供給方法を提供すること。【解決手段】キャリアガスＧ１を流量制御機能付きの第一の流量計１０を通して原料容器４に導入し、原料容器４から出たキャリアガスと原料ガスの混合気体Ｇ２を、流量制御機能付きの第二の流量計３０を経た希釈ガスＧ３と合流させる半導体製造装置において、原料容器４から出たキャリアガスと原料ガスの混合気体Ｇ２の原料ガス濃度を濃度計５０により測定して、その測定値を考慮したフィードバック信号を前記第一の流量計１０にフィードバックし、第一の流量計１０にて、キャリアガス流量×原料ガス濃度／（１−原料ガス濃度）が一定となるようにキャリアガス流量を調整する。【選択図】      図１
2004363271.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャリアガスの流量を制御する機構を有し、流量制御されたキャリアガスを原料容器に導入し、原料容器から出たキャリアガスと原料ガスの混合気体中の原料ガス濃度を測定するための濃度計を有する半導体製造装置において、
キャリアガス流量×原料ガス濃度／（１−原料ガス濃度）が一定となるようにキャリアガス流量を調整することを特徴とする半導体製造装置の原料供給方法。
【請求項２】
キャリアガスを流量制御機能付きの第一の流量計を通して原料容器に導入し、原料容器から出たキャリアガスと原料ガスの混合気体を、流量制御機能付きの第二の流量計を経た希釈ガスと合流させる半導体製造装置において、
前記原料容器から出たキャリアガスと原料ガスの混合気体の原料ガス濃度を濃度計により測定して、その測定値を考慮したフィードバック信号を前記第一の流量計にフィードバックし、
前記第一の流量計にて、キャリアガス流量×原料ガス濃度／（１−原料ガス濃度）が一定となるようにキャリアガス流量を調整することを特徴とする半導体製造装置の原料供給方法。
【請求項３】
キャリアガスを流量制御機能付きの第一の流量計を通して原料容器に導入し、原料容器から出たキャリアガスと原料ガスの混合気体を、流量制御機能付きの第二の流量計を経た希釈ガスと合流させる半導体製造装置において、
前記原料容器から出たキャリアガスと原料ガスの混合気体の原料ガス濃度を濃度計により測定して、その測定値を考慮したフィードバック信号を前記第一の流量計及び前記第二の流量計にフィードバックし、
前記第一の流量計にて、キャリアガス流量×原料ガス濃度／（１−原料ガス濃度）が一定となるようにキャリアガス流量を調整すると共に、
前記第二の流量計にて、前記第一の流量計及び第二の流量計に流れる流量の和が一定になるように調整する、
ことを特徴とする半導体製造装置の原料供給方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の半導体製造装置の原料供給方法において、
原料を供給するウエハとして、ＧａＡｓ（ガリウムヒ素）、ＩｎＰ（インジウム燐）、ＧａＮ（窒化ガリウム）、ＳｉＣ（炭化珪素）またはサファイアを用い、
原料として、Ｇａ（ＣＨ３）３（トリメチルガリウム）、Ａｌ（ＣＨ３）３（トリメチルアルミニウム）、Ｉｎ（ＣＨ３）３（トリメチルインジウム）、Ｇａ（ＣＨ３ＣＨ２）３（トリエチルガリウム）、ＡｓＨ３（アルシン）、ＰＨ３（ホスフィン）またはＮＨ３（アンモニア）を用い、
キャリアガスとして、Ｈ２（水素）、Ｎ２（窒素）、Ｈｅ（ヘリウム）またはＡｒ（アルゴン）を用いることを特徴とする半導体製造装置の原料供給方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は半導体製造装置の原料ガスの供給方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造装置では原料としてガスを使用する場合が多く、ガス原料の供給形態には、ガスボンベ及びシリンダーがある。ガスボンベを使用した場合、原料ガスの供給量を流量計で高精度に制御できるというメリットがある。ただし、使用条件下で液体または固体になってしまう原料は使用できないというデメリットがある。一方シリンダーを用いた場合は、使用条件下で液体または固体であっても、蒸気したガスを原料として使用できるというメリットがあるが、原料を入れたシリンダーを一定の温度及び圧力で保持しなければならないというデメリットがある。このデメリットについて次に説明する。
【０００３】
シリンダーを用いた場合の機器構成は図５のようになる。図５はガスのフロー図である。
【０００４】
第一の流量計１０によって流量制御されたキャリアガスＧ１を、配管１、弁ａ、配管２より、原料３が入ったシリンダー（原料容器）４内に導入する。原料３は温度に応じた蒸気圧を持っているため、キャリアガスの流れに乗って、原料ガスが運ばれる。なお、原料の蒸気圧を一定とするために、シリンダー４は恒温槽５内に浸され、一定温度に保たれている。ちなみに、シリンダー４に導入するガスＧ１は、原料を運ぶという意味で、キャリアガスと呼ばれている。
【０００５】
また、原料３の入ったシリンダー４へのキャリアガスＧ１の供給はブロック弁ａ〜ｃで制御されており、原料を使用するときは、図５の様に、シリンダー４側のバルブの２ヵ所（弁ａ、ｃ）が開き、バイパス弁ｂの１ヵ所が閉じる。原料を使用しないときは、シリンダー側２ヵ所の弁ａ、ｃが閉じ、バイパス弁ｂの１ヵ所が開く。シリンダー出口配管６、７、８にはキャリアガスと原料ガスの混合気体Ｇ２が流れ、出口配管７において、第二の流量計３０を経て配管９から送られてくる希釈用ガスＧ３と合流する。出口配管６、７、８内の圧力が変動すると、原料ガスの供給量が変化してしまうため、配管７には圧力計２０が取り付けられ、合流後の配管８には圧力調整バルブ２１が取り付けられており、出口配管６、７、８内の圧力を一定に保っている。
【０００６】
つまり、使用条件下で液体または固体である原料を充填したシリンダー内に、キャリアガスを導入し、蒸発した原料ガスをキャリアガスで運ぶことによって、原料ガスを供給しているのであるが、原料（液体または固体）の蒸発を利用しているため、蒸発量が不安定になる場合がある。例えば、液体原料の場合は、原料を使用しつづけ、シリンダー内の原料の残量が減ってくると蒸気圧が低下する傾向にある。一方、固体原料の場合は、蒸気圧を安定させることが難しく、精密な制御を要求される半導体膜を安定生産することが難しい。
【０００７】
原料の蒸気圧が不安定であることの対策として、図６の様に、蒸気圧の変化つまり原料濃度の変化を測定するための濃度計４０をシリンダー４の出口側の配管７に取り付け、この濃度計４０により測定される原料濃度の変化をフィードバック信号として流量計１０にフィードバックし、これにより原料濃度の変化に応じてキャリアガスＧ１の流量を調整する方法がある。濃度計自体に、濃度の変化に応じたキャリアガスの調整機能のあるものが多く、この機能を利用すれば容易に原料ガス供給システムを構築することができるというメリットがある。
【０００８】
ところが、濃度の変化に応じてキャリアガス流量を調整するためのフィードバック信号は、（キャリアガス流量）×（原料ガス濃度）が一定になるように計算されており、この調整方法には誤差を含んでいるため、厳密には原料ガスの濃度変化を調整できていない。
【０００９】
ここで、図６のようにフィードバック信号を（キャリアガス流量）×（原料ガス濃度）＝一定とした場合の具体例について示す。原料としてトリメチルガリウム（（ＣＨ３）３Ｇａ：以下ＴＭＧとする）を用いた。キャリアガスは水素（Ｈ２）ガスを用いた。ＴＭＧの濃度が変化したときのＴＭＧ流量の変化を図７に示す。横軸は濃度計で測定したＴＭＧの濃度である。単位はパーセントである。縦軸はＴＭＧの実際の流量である。単位はｃｍ３／分である。原料ガスの濃度変化に応じてキャリアガスを正しく調整できれば、ＴＭＧ流量は一定となるはずであるが、図６の従来技術のように、（キャリアガス流量）×（原料ガス濃度）＝一定とした場合には、ＴＭＧ濃度の増加に伴い、ＴＭＧ流量も増加してしまう。つまり、従来技術では、原料の供給量を安定させることができないため、製品の特性が不安定になり、歩留が低下する等の問題がある。
【００１０】
なお、濃度計を具備しないという点で本発明とは直接的な関係はないが、複数の原料ガスを混合してなる混合ガスをキャリアガスで輸送して反応管内に導入する際に、反応管に流入するガスの流量を検知し、その検知した流量に基づいてキャリアガスの流量を調整する気相成長方法が知られている（特許文献１参照）。
【００１１】
【特許文献１】
特開平６−３０２５２２号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、図５の従来技術では、流量計１０によって流量を制御されたキャリアガスを一定温度に保った原料シリンダー４内に導入し、シリンダー４から出てきたキャリアガスと原料ガスの混合ガスＧ２を希釈ガスＧ３で希釈した後、圧力調整バルブ２１によって一定圧力に保ち、原料供給量を安定化させている。ところが、原料を一定温度に保っても、原料の残量が減ってくると、原料の蒸発が少なくなるため、原料の蒸気圧が飽和蒸気圧まで達しなくなり、原料ガスの流量が減ってしまうという問題がある。
【００１３】
また、図６の従来技術では、原料の蒸気圧が変化しても原料ガス供給量を安定にするために、原料濃度計４０を取り付け、原料の濃度変化に応じて、キャリアガスＧ１の流量を調整している。ところが、（キャリアガス流量）×（原料ガス濃度）＝一定として、調整を行っており、この式は誤差を含んでいるため、原料供給量を一定にすることはできない。例として、原料にＴＭＧを用いた場合のＴＭＧ濃度とＴＭＧ流量の関係を図７に示す。ＴＭＧの濃度変化に対し、（キャリアガス流量）×（原料ガス濃度）が一定になるように、キャリアガス流量を調整しているが、ＴＭＧ流量は変化してしまっている。
【００１４】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、原料の供給量を安定化させる半導体製造装置の原料供給方法を提供することにある。原料の供給量を安定にすることにより、半導体結晶の特性の変化が少なくなり、製品の特性も安定し、製品の歩留を向上できる。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明は、次のように構成したものである。
【００１６】
請求項１の発明に係る半導体製造装置の原料供給方法は、キャリアガスの流量を制御する機構を有し、流量制御されたキャリアガスを原料容器に導入し、原料容器から出たキャリアガスと原料ガスの混合気体中の原料ガス濃度を測定するための濃度計を有する半導体製造装置において、キャリアガス流量×原料ガス濃度／（１−原料ガス濃度）が一定となるようにキャリアガス流量を調整することを特徴とする。
【００１７】
請求項２の発明に係る半導体製造装置の原料供給方法は、キャリアガスを流量制御機能付きの第一の流量計を通して原料容器に導入し、原料容器から出たキャリアガスと原料ガスの混合気体を、流量制御機能付きの第二の流量計を経た希釈ガスと合流させる半導体製造装置において、前記原料容器から出たキャリアガスと原料ガスの混合気体の原料ガス濃度を濃度計により測定して、その測定値を考慮したフィードバック信号を前記第一の流量計にフィードバックし、前記第一の流量計にて、キャリアガス流量×原料ガス濃度／（１−原料ガス濃度）が一定となるようにキャリアガス流量を調整することを特徴とする。
【００１８】
請求項３の発明に係る半導体製造装置の原料供給方法は、キャリアガスを流量制御機能付きの第一の流量計を通して原料容器に導入し、原料容器から出たキャリアガスと原料ガスの混合気体を、流量制御機能付きの第二の流量計を経た希釈ガスと合流させる半導体製造装置において、前記原料容器から出たキャリアガスと原料ガスの混合気体の原料ガス濃度を濃度計により測定して、その測定値を考慮したフィードバック信号を前記第一の流量計及び前記第二の流量計にフィードバックし、前記第一の流量計にて、キャリアガス流量×原料ガス濃度／（１−原料ガス濃度）が一定となるようにキャリアガス流量を調整すると共に、前記第二の流量計にて、前記第一の流量計及び第二の流量計に流れる流量の和が一定になるように調整することを特徴とする。
【００１９】
請求項４の発明は、請求項１〜３のいずれかに記載の半導体製造装置の原料供給方法において、原料を供給するウエハとして、ＧａＡｓ（ガリウムヒ素）、ＩｎＰ（インジウム燐）、ＧａＮ（窒化ガリウム）、ＳｉＣ（炭化珪素）またはサファイアを用い、原料として、Ｇａ（ＣＨ３）３（トリメチルガリウム）、Ａｌ（ＣＨ３）３（トリメチルアルミニウム）、Ｉｎ（ＣＨ３）３（トリメチルインジウム）、Ｇａ（ＣＨ３ＣＨ２）３（トリエチルガリウム）、ＡｓＨ３（アルシン）、ＰＨ３（ホスフィン）またはＮＨ３（アンモニア）を用い、そしてキャリアガスとして、Ｈ２（水素）、Ｎ２（窒素）、Ｈｅ（ヘリウム）またはＡｒ（アルゴン）を用いることを特徴とする。この請求項４の発明では、以上のウエハ、原料、キャリアガスのいずれか、または組み合わせにて実施することになる。
【００２０】
＜発明の要点＞
従来技術では、シリンダー内の原料の蒸気圧が変化することによる原料供給量の変化をなくすために、図６の様に濃度計によって原料の濃度を測定し、濃度変化に応じて、キャリアガスの流量を調整していた。ところが、（キャリアガス流量）×（原料ガス濃度）＝一定という調整を行っており、この計算式には誤差を含んでいるため、原料供給量を一定にすることができなかった。そこで本発明では、濃度計からのフィードバック信号に基づきキャリアガスの流量を制御する機構において、（キャリアガス流量）×（原料ガス濃度）／（１−原料ガス濃度）＝一定という調整を行うことにより、原料供給量を安定化させる。
【００２１】
なぜ、（キャリアガス流量）×（原料ガス濃度）／（１−原料ガス濃度）＝一定とすれば、原料供給量が一定となるのかを述べる。
【００２２】
濃度計で測定している原料ガス濃度は次式で表される。（原料ガス濃度）＝（原料ガス流量）／｛（原料ガス流量）＋（キャリアガス流量）｝この式を整理すると、原料ガス流量は次のように表される。（原料ガス流量）＝（キャリアガス流量）×（原料ガス濃度）／（１−原料ガス濃度）よって、原料ガス流量を一定にするためには（キャリアガス流量）×（原料ガス濃度）／（１−原料ガス濃度）＝一定とすればよい。
【００２３】
なお、実際には（キャリアガス流量初期値）×（原料ガス濃度初期値）／（１−原料ガス濃度初期値）をあらかじめ計算しておき、この値を初期値とし、原料ガス濃度が変化した場合には、初期値になるように、キャリアガス流量を調整することになる。また、濃度計で測定した原料ガス濃度に応じて、キャリアガス流量を計算する回路を生産装置内、例えば濃度計自身の内部又は外部に備える必要がある。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図示の実施形態に基づいて説明する。
【００２５】
本発明の一実施例を示すガスフロー図を図１に示す。
【００２６】
基本的構成は図６と同じであり、キャリアガスＧ１を流量制御機能付きの第一の流量計１０を通して導入管路（配管１、弁ａ、配管２）から、原料３の入ったシリンダー（原料容器）４に導入し、シリンダー４から出たキャリアガスと原料ガスの混合気体Ｇ２を、配管６、弁ｃ、配管７に流し、流量制御機能付きの第二の流量計３０を経て配管９から流入する希釈ガスＧ３と合流させた後、配管８より半導体ウエハの成長装置に供給する構成となっている。
【００２７】
配管７の途中には、図６の場合と同様に、シリンダー４から出たキャリアガスと原料ガスの混合気体Ｇ３の原料ガス濃度を測定し、その測定値を考慮したフィードバック信号を前記第一の流量計１０にフィードバックする機能、すなわち濃度の変化に応じたキャリアガスの流量を調整する機能を持った濃度計５０が設けられている。ただし、この濃度計５０は、第一の流量計１０に対して、キャリアガス流量×原料ガス濃度／（１−原料ガス濃度）が一定となるようにキャリアガス流量を調整するフィードバック信号を発するものである点で、図６の場合と異なる。
【００２８】
上記構成において、第一の流量計１０で流量制御されたキャリアガスＧ１が一定温度に保たれた原料シリンダー４に導入され、シリンダー４から出たキャリアガスと原料ガスの混合ガスＧ２は、希釈ガスＧ３によって希釈された後、圧力調整バルブ２１によって一定圧力に保たれる。他方、原料濃度が濃度計５０で測定され、その測定値を考慮した上記フィードバック信号が第一の流量計１０にフィードバックされる。これにより、原料濃度が変化しても、（キャリアガス流量）×（原料ガス濃度）／（１−原料ガス濃度）＝一定となるように、キャリアガスＧ１の流量が調整されるため、出口配管６、７、８における原料供給量は変化しない。
【００２９】
図２に原料としてＴＭＧを使用して上記原料供給方法を適用した場合の制御結果を示す。横軸はＴＭＧ濃度、縦軸はＴＭＧ流量である。本実施例の上記制御法を適用することによりＴＭＧ濃度が変化しても、ＴＭＧ流量を一定に保つことができた。
【００３０】
図３は本発明の他の実施例を示すガスフロー図である。この図３の実施例では、今まで原料の蒸気圧を一定に保つために用いていた恒温槽を取り除いた構成となっている。図１について説明した原料供給方法を用いれば、原料濃度が変化しても、原料供給量を一定とすることができるため、恒温槽５を用いる必要がない。恒温槽５を用いないことにより、設備投資費を削減できるというメリットがある。
【００３１】
図４は本発明の別の実施例を示すガスフロー図である。この図４の実施例では濃度計６０を設けて、キャリアガスだけでなく希釈ガスの流量も調整している。
【００３２】
すなわち、キャリアガスを流量制御機能付きの第一の流量計１０を通してシリンダー４に導入し、シリンダー４から出たキャリアガスと原料ガスの混合気体Ｇ２を、流量制御機能付きの第二の流量計３０を経た希釈ガスＧ３と合流させる半導体製造装置において、シリンダー４から出たキャリアガスと原料ガスの混合気体Ｇ２の原料ガス濃度を濃度計６０により測定して、その測定値を考慮したフィードバック信号を第一の流量計１０及び第二の流量計３０にフィードバックし、第一の流量計１０にて、キャリアガス流量×原料ガス濃度／（１−原料ガス濃度）が一定となるようにキャリアガス流量を調整すると共に、第二の流量計３０にて、第一の流量計１０及び第二の流量計３０に流れる流量の和が一定になるように調整している。
【００３３】
半導体製造装置では、原料ガス、キャリアガス及び希釈ガスの合計流量を一定としているため、本発明のように、キャリアガスを調整する場合には、希釈ガスも調整しなければならない。一般的に原料ガス流量は少なく、図４のように（キャリアガス流量）＋（希釈ガス流量）＝一定とすればよい。ただし、原料ガスの流量が多い場合には、（キャリアガス流量）＋（希釈ガス流量）＋（原料ガス流量）＝一定、としなければならない。
【００３４】
本発明の半導体製造装置の原料供給方法は、各種のウエハに対して適用することができ、そのウエハとしては、例えばＧａＡｓ（ガリウムヒ素）、ＩｎＰ（インジウム燐）、ＧａＮ（窒化ガリウム）、ＳｉＣ（炭化珪素）またはサファイアを用いることができる。
【００３５】
また原料としては、Ｇａ（ＣＨ３）３（トリメチルガリウム）、Ａｌ（ＣＨ３）３（トリメチルアルミニウム）、Ｉｎ（ＣＨ３）３（トリメチルインジウム）、Ｇａ（ＣＨ３ＣＨ２）３（トリエチルガリウム）、ＡｓＨ３（アルシン）、ＰＨ３（ホスフィン）またはＮＨ３（アンモニア）を用いることができる。
【００３６】
そしてキャリアガスとしては、Ｈ２（水素）、Ｎ２（窒素）、Ｈｅ（ヘリウム）またはＡｒ（アルゴン）を用いることができる。そして以上のウエハ、原料、キャリアガスのいずれか、または組み合わせに対して、本発明を適用することになる。
【００３７】
上記実施例では、濃度計自身が、流量計１０での濃度の変化に応じたキャリアガスの流量を調整する機能又は流量計３０での希釈ガスの流量を調整する機能を司るフィードバック信号の内容を算出する計算機能を持つものとして説明したが、流量計の外部にこれらの計算機能を設けることもできる。
【００３８】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、次のような優れた効果が得られる。
【００３９】
従来技術では、図５の様に濃度計がない場合には、例えば原料の濃度が初期値の１割低下すると、原料供給量も初期値の１割低下してしまう。また図６の様に濃度計を取り付け、（キャリアガス流量）×（原料ガス濃度）＝一定という調整を行った場合でも、例えば原料濃度が初期値の１割低下すると、図７の様に、原料供給量は初期値の約１．５％低下してしまう。
【００４０】
これに対して、本発明では図２に示したように、原料濃度が変化しても原料供給量を一定とすることができ、また、これにより半導体結晶の特性を一定とすることができるため、生産歩留まりを向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の原料供給方法の一実施例を示すガスフロー図である。
【図２】本発明の原料供給方法を適用した場合のＴＭＧ濃度とＴＭＧ流量の関係を表すグラフである。
【図３】本発明の原料供給方法の他の実施例を示すガスフロー図である。
【図４】本発明の原料供給方法の更に他の実施例を示すガスフロー図である。
【図５】従来技術の原料供給方法の一例を示すガスフロー図である。
【図６】従来技術の原料供給方法の他の例を示すガスフロー図である。
【図７】従来技術の原料供給方法を適用した場合のＴＭＧ濃度とＴＭＧ流量の関係を表すグラフである。
【符号の説明】
３  原料
４  シリンダー（原料容器）
５  恒温槽
１０  第一の流量計
２０  圧力計
２１  圧力調整バルブ
３０  第二の流量計
５０、６０  濃度計
ａ、ｂ、ｃ  ブロック弁
Ｇ１  キャリアガス
Ｇ２  混合ガス
Ｇ３  希釈用ガス
【図１】
2004363271.tif 000003
【図２】
2004363271.tif 000004
【図３】
2004363271.tif 000005
【図４】
2004363271.tif 000006
【図５】
2004363271.tif 000007
【図６】
2004363271.tif 000008
【図７】
2004363271.tif 000009