(57)【要約】【課題】結晶性樹脂、非晶性樹脂から構成されるアロイをより正確に分離・定量し、更に分離した結晶性樹脂そのものの組成分析ができる分析方法を提供する。【解決手段】結晶性樹脂部分を溶解し得る溶媒を用いて溶媒の沸点±３０℃の範囲に熱して、いずれの樹脂成分をも完全溶解し、次いで冷却して結晶性樹脂部分のみを再結晶化させることにより、該アロイに含まれる結晶性樹脂成分をそれ以外の成分と分離することを特徴とする結晶性樹脂、非晶性樹脂から構成されるアロイの分析方法。【選択図】　選択図なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶性樹脂、非晶性樹脂から構成されるアロイであって、該結晶性樹脂部分を溶解し得る溶媒を用いて溶媒の沸点±３０℃の範囲に熱し、いずれの樹脂成分をも完全溶解し、次いで冷却して結晶性樹脂部分のみを再結晶化させることにより、該アロイに含まれる結晶性樹脂成分をそれ以外の成分と分離することを特徴とする結晶性樹脂、非晶性樹脂から構成されるアロイの分析方法。
【請求項２】
結晶性樹脂がポリプロピレン、非晶性樹脂がポリフェニレンエーテルであることを特徴とする請求項１に記載の分離方法。
【請求項３】
溶媒としてキシレンを用いる請求項２に記載の分析方法。
【請求項４】
ポリプロピレンアロイ中のポリプロピレンの重量％を定量する請求項１又は２に記載の分析方法。
【請求項５】
溶媒の濃度を、予測される結晶性樹脂量に対して０．１から２．５重量％の濃度に調整して行う請求項１又は２に記載の分析方法。
【請求項６】
ポア径０．５〜６０μｍのロートを用いる請求項１又は２に記載の分析方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は結晶性樹脂、非晶性樹脂から構成されるアロイより、結晶性樹脂をより正確に分離・定量し、各成分の定性（分子量、Ｍｗ／Ｍｎなど）を行うための分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
結晶性／非晶性樹脂アロイはマトリックス（海）となる結晶性樹脂に他の機能性を付与するために非晶性樹脂が添加されている。その添加の割合、各成分の種類がアロイ全体の物性を大きく左右するため、現在の用途に適合した材料を開発するためには、その組成分析が重要な役割を果たしている。一般的に複数のポリマーを添加しているポリマーアロイの分析方法として、熱分解／ＧＣ法や溶液ＮＭＲ法が挙げられる。（非特許文献１及び２参照）しかし、どちらの方法も定量が困難なばかりか、各成分を分離することができないため、正確な組成分析を行うことが難しかった。例えば、ＰＰ／非晶性樹脂アロイの場合、ベースがＰＰであるため、常温でＰＰ以外の成分を溶解・分離することは困難であった。定量を行う方法として、熱分解／ＧＣ法や溶液ＮＭＲ法が用いられているが、熱分解法ではＰＰが熱分解された際に特徴となるピークが多数検出されてしまうこと、溶液ＮＭＲ法ではポリマーピークがブロードに検出されたり他のピークと重なったりするため、ＰＰ／非晶性樹脂の正確な定量が困難であった。
【０００３】
【非特許文献１】
日本分析化学会　編　高分子分析ハンドブック　Ｐ６０９−Ｐ６１３
【非特許文献２】
柘植　新　著　　高分子の熱分解ガスクロマトグラフィー基礎及びデータ集　Ｐ３１
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、より正確に結晶性樹脂、非晶性樹脂から構成されるアロイを分離・定量し、更に分離した結晶性樹脂そのものの組成分析ができる分析方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、前記課題を解決するため鋭意検討した結果、結晶性樹脂、非晶性樹脂から構成されるアロイを、ベースポリマーもその相手剤も溶解することができる溶媒を用いて、溶媒の濃度を特定し、全ての成分を溶解、冷却することによって結晶性樹脂成分のみを結晶化させ分離するという操作を繰り返すことによりより正確に結晶性樹脂の重量％を定量し、純度の高い結晶性樹脂を分離することを解決することができる方法を見出し、本発明を成すに至った。
【０００６】
以下、本願発明について具体的に説明する。
本発明の分析方法では、溶媒として、結晶性樹脂を高温で溶解し、且つ非晶性樹脂を常温で溶解する有機溶剤を使用する。ここで用いられる結晶性樹脂とはポリエチレン、ポリプロピレンおよびポリアミドなどのかなりの秩序の持った分子配列を示し、Ｘ線回折により明瞭な結晶構造が認められる高分子物質を表す。また非晶性樹脂とはアタクチックポリスチレンやハイインパクトポリスチレン、ポリフェニレンエーテル等分子配列に秩序性がなく、Ｘ線回折によって結晶構造を認めることが困難な高分子物質を表す。この両高分子を各１種類以上含んだ多成分系の化合物を結晶性樹脂／非晶性樹脂アロイと表す。このアロイのうち、結晶性樹脂としてポリプロピレン（ＰＰ）やポリエチレン（ＰＥ）などのポリオレフィン系樹脂、非晶性樹脂としてポリスチレンやポリフェニレンエーテル（以下ＰＰＥと略することがある。）などの組み合わせが好ましい。
【０００７】
溶媒の使用量は予想される結晶性樹脂の重量に対し、０．１〜２．５％の濃度に、更に好ましくは１〜２％になるようにする。この溶媒の使用量が結晶性樹脂の重量に対し０．１％よりも低い濃度になった場合、結晶化度が低下するために、結晶の収率が下がり、精度の高い分離定量が行えない。また、結晶性樹脂の濃度が２．５％よりも高くなった場合、溶液の粘度が高くなり、溶解中に突沸を起こしてフラスコからあふれて分離精度を下げることになってしまう。適量の溶媒を量った後、その溶媒をソックスレー用フラスコに結晶性樹脂／非晶性樹脂アロイと共に入れ、溶媒の沸点±３０℃の範囲で還流溶解を行う。好ましくは溶媒の沸点±２０℃、更に好ましくは溶媒の沸点±１０℃で行うと良い。還流溶解とは、一旦蒸気となった溶媒を凝縮して液体に戻しながらサンプルを溶解することを意味する。
【０００８】
還流溶解終了後、フラスコにサンプルを入れたまま冷却し、結晶性樹脂を結晶化させる。溶液が完全に冷却された後、ロートを用いて溶液を濾過し、結晶化した結晶性樹脂を分離する。分離された結晶性樹脂は再度ソックスレー用フラスコに戻し、溶媒を加えて溶解、冷却を行う。以上の操作を数回繰り返し完全に非晶性樹脂を分離する。分離に用いるガラスロートはその結晶性樹脂の結晶の大きさに合わせて、ポア径を０．５〜６０μｍの範囲から、好ましくは１０〜４０μｍの範囲から適宜選択すると良い。このポア径が０．５μｍより小さいと、非晶性樹脂を含む溶液自体がその穴を通らなくなり、分離が困難となり、また６０μｍより大きいと結晶が溶液と共にろ過されてしまい、どちらも結晶性樹脂の分離精度を下げることになってしまう。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明を実施例及び比較例に基づいて説明する。
［実施例１］
あらかじめ組成比がわかっているＰＰ／ＰＰＥアロイ（組成含有率５３／４７重量％）を２ｇ秤量し、ソックスレー用フラスコにキシレン１００ｍｌと共に入れ、還流管を取り付けた。また、突沸を避けるために沸石も溶液の中に数粒加えた。尚、定量性の精度を上げるため、沸石の重量もあらかじめ量った。還流管をとりつけたソックスレー用フラスコをマントルヒーターに取り付け、還流管に冷却水を流した後、フラスコ全体を１５０℃で３時間加熱した。加熱後、フラスコを徐冷し、あらかじめ重量を量っておいたガラスロートを用いて濾過を行うという一連の操作を３回繰り返し、顕微鏡付ＦＴ−ＩＲ（赤外分光法）測定にて不溶物にＰＰのみであることが確認された後、真空乾燥を一晩行った。乾燥終了後、その分離物の重量を量ったところ、組成含有率５３重量％に対し、５２．５重量％という９９％の収率であることが確認された。
【００１０】
［実施例２］
実施例１にて分離したＰＰを用いて各成分の分子量測定を行ったところ、処方した原材料の分子量分布と比較して、各成分を混合・押出する際に熱履歴が加わった分、若干の分子量低下が確認されたが、分布はほぼ同じものが得られた。
【００１１】
［比較例１］
実施例１と同様の操作を、試料を６ｇ、クロロホルム１００ｍｌを用いて行ったところ、６時間還流作業を行っても試料は殆ど溶解せず、分離を行うことは不可能であった。
【００１２】
【発明の効果】
本発明によれば、より正確にＰＰアロイ中のＰＰ重量％を定量及び分離することが可能になり、ＰＰ自体の定性分析（分子量、Ｍｗ／Ｍｎ等）も行うことが可能になるという効果を有する。