(57)【要約】【課題】塩化物、酸化物、窒化物、珪化物、硫化物などの化合物を組成を変えず、そのまま加熱して分子線とすることができ、かつ、高温まで放出ガス量を抑えた分子線セルを提供すること。【解決手段】分子線エピタキシー装置の外側に設けた赤外線ランプの赤外光を石英ロッドによってるつぼの底部の窪みにまで導き赤外光でるつぼと材料を急速に高温（１５００℃〜１７００℃）まで加熱、溶融あるいは気化して材料の組成が変わらないようにして分子線とする。【選択図】    図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱されて分子線となるべき材料を収容するための底部に窪みを有する有鍔有底円筒形のるつぼと、るつぼの側面に設けられ鍔部を保持する側面反射板と、るつぼの下面に設けられる下面反射板と、赤外光を発生するランプと、ランプの光を反射する反射ミラーと、ランプの赤外光をるつぼの底面の窪みの下へ導く石英ロッドとを含み、抵抗加熱ヒータを含まず、ランプの赤外光を石英ロッドによってるつぼ底面に当てて、るつぼと材料によって光を吸収させ、るつぼ内の材料を光によって加熱して分子線とする事を特徴とする分子線セル。
【請求項２】
有底円筒形のるつぼがＰＢＮ又はカーボン、アルミナ、高融点金属の何れかであって、るつぼがＰＢＮの場合その外側にパイロリティックグラファイト（ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ  ｇｒａｐｈｉｔｅ；ＰＧ）が被覆してあり赤外光の吸収を高めることを特徴とする請求項１に記載の分子線セル。
【請求項３】
るつぼ開口部の鍔部の上に金属薄板よりなるリング状の反射板を乗せてあり赤外光をるつぼ側に反射するようにしたことを特徴とする請求項１または２に記載の分子線セル。
【請求項４】
側面反射板の上半部内側に追加側面反射板を設けて側面における赤外光の反射率を高めたことを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の分子線セル。
【請求項５】
側面反射板の最内側を外側から工具で叩くことによって、側面反射板の最内側に突起を設け、突起によって追加側面反射板の下辺を支持するようにしたことを特徴とする請求項４に記載の分子線セル。
【請求項６】
側面反射板の最内側に、円環状部材を溶接によって付加し、円環状部材によって、追加側面反射板の下辺を支持するようにしたことを特徴とする請求項４に記載の分子線セル。
【請求項７】
側面反射板の内側に、内側に折り曲げた爪をもつ下支え円筒を挿入し、下支え円筒の爪によって追加側面反射板の下辺を支持するようにしたことを特徴とする請求項４に記載の分子線セル。
【請求項８】
側面反射板の内側に、下支え円筒を挿入し、その上にリング状の円環状部材を置き、円環状部材によって追加側面反射板の下辺を支持するようにしたことを特徴とする請求項４に記載の分子線セル。
【請求項９】
側面反射板の最内側の中間部に複数個のコ型切欠きを内側に設け、コ型切欠きによって、追加側面反射板の下辺を支持するようにしたことを特徴とする請求項４に記載の分子線セル。
【請求項１０】
加熱されて分子線となるべき材料を収容するための底部に窪みを有する有底円筒形のるつぼと、るつぼの周囲に設けられるつぼを保持し内面に金を被覆した水あるいは液体窒素で冷却される冷却ジャケットと、るつぼの下面に設けられる下面反射板と、赤外光を発生するランプと、ランプの光を反射する反射ミラーと、ランプの赤外光をるつぼの底面の窪みの下へ導く石英ロッドとを含み、抵抗加熱ヒータを含まず、ランプの赤外光を石英ロッドによってるつぼ底面に当てて、るつぼと材料によって光を吸収させ、るつぼ内の材料を光によって加熱して分子線とする事を特徴とする分子線セル。
【請求項１１】
加熱されて分子線となるべき材料を収容するための底部に窪みを有する有底円筒形のるつぼと、るつぼの底部を保持するるつぼ受台と、ベース板に対してるつぼ受台を昇降する昇降機構と、るつぼの側面に設けられる側面反射板と、るつぼの下面に設けられる下面反射板と、赤外光を発生するランプと、ランプの光を反射する反射ミラーと、ランプの赤外光をるつぼの底面の窪みの下へ導く石英ロッドとを含み、抵抗加熱ヒータを含まず、ランプの赤外光を石英ロッドによってるつぼ底面に当てて、るつぼと材料によって光を吸収させ、るつぼ内の材料を光によって加熱して分子線とするものであって、昇降装置によってるつぼと石英ロッドの間隔ｇを調整することができる事を特徴とする分子線セル。
【請求項１２】
加熱されて分子線となるべき材料を収容するための底部に窪みを有する有鍔有底円筒形のるつぼと、るつぼの側面に設けられ鍔部を保持する側面反射板と、るつぼの下面に設けられる下面反射板と、側面反射板と下面反射板を保持するベース板と、分子線エピタキシー装置のポートに取り付けるためのフランジと、ベース板をフランジに固定する支柱と、赤外光を発生するランプと、ランプの光を反射する反射ミラーと、ランプの赤外光をるつぼの底面の窪みの下へ導く石英ロッドと、支柱を伸縮できる機構とを含み、抵抗加熱ヒータを含まず、ランプの赤外光を石英ロッドによってるつぼ底面に当てて、るつぼと材料によって光を吸収させ、るつぼ内の材料を光によって加熱して分子線とするものであって、ベース板を上下させて石英ロッドの先端とるつぼの間隔ｇを変化させることができるようにした事を特徴とする分子線セル。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は試料を１５００℃〜１７００℃の高温に１００℃〜１５０℃／秒で急速加熱することができる高温用の分子線セルに関する。分子線セルというのは分子線エピタキシャル成長法（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ  Ｂｅａｍ  Ｅｐｉｔａｘｙ）において試料を加熱して分子線とするための単位となる装置である。分子線エピタキシャル成長法というのは１０−１０Ｔｏｒｒ（１０−８Ｐａ）程度の超高真空に引いたチャンバにおいて基板ホルダーによって斜め下向きに保持した基板に、その斜め下に放射状に設けた分子線セル（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ  Ｂｅａｍ  Ｃｅｌｌ）から原料となる物質の分子線を放射して加熱した基板上にそれらの物質の化合物や単体の薄膜を形成するものである。
【０００２】
【従来の技術】
分子線エピタキシー装置は超高真空に引くことのできる超高真空チャンバと、その内部壁面に近接して設けられた液体窒素シュラウドと、チャンバの中央部にある試料基板を保持するための基板ホルダーと、基板ホルダーの斜め下に適数個設置された分子線セルと、チャンバを真空に引くための真空排気装置と、ゲートバルブと、ゲートバルブによって接続される試料準備室などよりなる。分子線セルというのは単体の固体の原料を液体にして蒸発させ分子線とするものである。たとえばＳｉ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｃｕ、Ａｇなどの金属固体を加熱し融液として蒸発させる。砒素（Ａｓ）、燐（Ｐ）、硫黄（Ｓ）のように常温で固体で加熱して昇華する材料の場合にも使用できる。
【０００３】
雰囲気が超高真空であるから気化すると通常分子状態になり分子線となる。そのような固体液化用の分子線セルはＫセル（Ｋｎｕｄｓｅｎ  Ｃｅｌｌ）と呼ばれて既に長い実績がある。例えば実開平４−１３０５６号、実開平４−１３０５７号、実開平４−１３０５８号、実開平３−２２０６７号、実開平３−３８３６７号、実開平４−１８４２７号、実開平４−２５８７０号、実開平４−１３３４２７号、実開昭６３−１９９１７２号などがある。
【０００４】
ＫセルはＰＢＮ（Ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ）の鍔付き有底円筒形るつぼをコイル状、リボン状の抵抗加熱ヒータ（Ｗ、Ｔａ）で取り囲み、さらにＴａの反射板を円筒状に設け下方にはディスク状の反射板を設けるようになっている。反射板は円板状の板で支持され板は２〜３本の支柱で支持される。るつぼの開口部の上には開閉自在のシャッターが設けられる。
【０００５】
るつぼに原料固体を入れておきチャンバを閉じ真空に引いてヒータに通電して加熱し原料を融かして液状とし蒸発できるようにする。シャッターを開くと蒸発した分子状のビームが基板に向けて飛翔する。シャッターの開閉によって任意の厚みの薄膜を自在に製作することができる。一つの分子線セルのみのシャッターを開くとその単体の薄膜ができ、２つの分子線セルのシャッターを開くと化合物の薄膜ができる。
【０００６】
Ｋセルは分子線セルの基本であるから図１によってその構造の概略を説明する。有鍔有底円筒形のるつぼ１はＰＢＮによって製作される。その中へ固体の材料を入れるようになっている。るつぼ１の廻りにコイル状のヒータ２が設けられる。これはＷ、Ｔａなどの細い抵抗加熱ヒータである。この例ではヒータ２はるつぼ１の上方で密に下方で粗になるように巻線分布している。るつぼの上方は開口部だから温度が下がり易く、融液で閉じられた下底部は温度が上がり易いので、それを補償するためにヒータ密度を上方になるにつれ高くしているのである。
【０００７】
ヒータ２は細い金属線で加熱して柔らかくなるのでヒータ２を保持するため溝付きのヒータサポート３が設けられる。そのさらに外側に円筒形の側面反射板４が設けられる。るつぼの側面に逃げる熱を反射して、るつぼに戻し、るつぼを高温に保持する作用がある。これはＴａの薄い板を何重にも重ねたものである。平坦面を持つものだと板がくっつくので薄板には多数の突起が造形してあり隙間を確保するようになっている。るつぼ１、ヒータ２、ヒータサポート３、側面反射板４は同心状に分布する。るつぼ１の下底の下方には円盤状の下面反射板５が複数層設けられる。これは、るつぼ１の底面からの放射熱を反射し、るつぼの高温を維持するためのものである。
【０００８】
るつぼ１の底面には熱電対６の先端が接触するように設けられる。円盤状のベース板１９が下面反射板５、側面反射板４を保持する。るつぼ１、反射板４、５の下方には円盤状のフランジ７がある。これはステンレスなどの厚い金属板であり分子線エピタキシー装置のポートフランジに金属ガスケットを介して固定される部分である。ベース板１９は支柱（図示しない）によってフランジ７に結合される。支柱がベース板を保持する。コイルヒータ２の両側端子に続くように電流導入棒２０、２０がフランジ７からベース板１９に向かって縦方向に設けられる。フランジ７には真空を維持しながら熱電対端子電圧を外部へ取り出すための熱電対フィードスルー９がある。また電流導入棒２０と外部電源回路を真空を維持しながら接続するための電流フィードスルー８がフランジ７に設けられる。
【０００９】
そのようにコイル、リボン状のヒータによって抵抗加熱する分子線セルは広く使われている。金属や融点の低い非金属の単体を融液とするには好適であり実績もある。ヒータの材質はタングステンＷやタンタルＴａである。反射板は薄いＴａ板を何層にも重ねたものである。層の数が多いほど反射が大きくなる。熱をるつぼに局在させることができる。支柱はステンレスかモリブデンとする。るつぼの温度を監視するため、るつぼ底部に熱電対を接触させるようになっている。
【００１０】
しかし、ヒータ、ヒータ保持材による制限もあって、材料温度は１４００℃以上にはなかなか上がらない。材料温度よりヒータ温度は高くなければならないがヒータを支持する酸化物（アルミナなど）やＰＢＮなどの保持材からガスが大量に出るし母材を構成する物質自体が分解して出てくる。ガスや分解物質によって、エピタキシャル成長させている薄膜が汚染されることがある。だからＫセルによる加熱温度には限界がある。
【００１１】
有底有鍔るつぼを使うＫセルの場合、るつぼに初めに入れた材料を消費すると真空チャンバを開いて材料を補給しなければならない。そうではなくて外部のガスボンベから気体原料を常時補給するようになっている分子線セルもある。ボンベ、ガス配管、分子線セル、超高真空チャンバというように配管系が連続する。分子線セルにはるつぼがないがヒータやシャッター、反射板などがある。それはガスソースセルと呼ぶ。常温では気体である原料の場合はガスソースセルを使う。常温で気体でなくても大量に必要で外部から常時送給する方が好都合である場合とかにガスソースセルを使うことができる。その場合は外部で材料を加熱して気化してから配管に流す。硫黄（Ｓ）、セレン（Ｓｅ）などはＫセルの他にガスソースとすることもできる。
【００１２】
三つ目の分子線セルは、クラッカーセルというものである。砒素（Ａｓ）や燐（Ｐ）の場合、通常のＫセルも使われるが、これらは分子（Ａｓ４、Ａｓ２、Ａｓ）といっても様々のものがある。単体のＡｓ、Ｐが必要だということが多い。その場合にＡｓ、Ｐなどの固体原料を収納したＫセル部分と分子線エピタキシー装置の中へ挿入されたクラッカー部分が別になっており、それが長いパイプでつながれている。Ｋセルでヒータによって原料を抵抗加熱して蒸気にするが、まだそれだけでは分子にならず塊である。それが上方のクラッカー部に入ってさらに加熱されて微小な分子になる。それは実開平４−２９６６４号（実公平７−３４９３５号）に提案されている。
【００１３】
四つ目の分子線セルは、ラジカルセル（Ｒａｄｉｃａｌ  Ｃｅｌｌ）というものである。ＺｎＳｅ、ＺｎＳ系の半導体のｐ型ドーパントとして窒素が使われるが窒素分子（Ｎ２）は強固な結合をもち窒素ガスのままで分子線としてもｐ型ドーパントにならない。窒素原子（Ｎ）としなければならない。ガスソースセルのように外部の窒素ガスボンベから配管によって窒素ガスを引いてきて出口の部分でＲＦコイルによって高周波電力を与え窒素プラズマとする。それは窒素原子（Ｎ）の中性励起状態（ラジカル）を含む。それはＺｎＳｅの中でｐ型ドーパントとして機能する。それは高周波パワーによってＮ２→２Ｎという反応を起こさせるものである。
【００１４】
高周波電力をガス原料に掛けてプラズマにしイオンを引き出すイオン源はすでによく知られていた。蒸着装置に高周波コイルを付け蒸発する原料を高周波パワーによってプラズマとして被着力を増強するイオンプレーティング法もよく知られていた。そのようなプラズマ技術を分子線セルに応用したものがラジカルセルだということもできよう。個々の要素はよく知られていた技術であるが、それらを組み合わせることによって画期的な分子線セルが発明された。それによってＺｎＳｅ系半導体のｐ型ドーピングが初めて可能になった。１９９０年頃になされた優れた発明であった。
【００１５】
以上に述べたものは全て分子線エピタキシャル成長法と分子線セルに関するものであった。これから説明する従来技術は分子線エピタキシャル成長法（ＭＢＥ）とは全く分野の異なる技術である。分子線セルとは全く無関係の従来技術である。しかし本発明はその技術を基礎にして創案されたものであるから基礎となるものをここに説明する。それは「赤外線導入加熱装置」というものである。装置の外に設けたランプで赤外線を発生させ、それを石英ロッドを使って真空チャンバに導きステージの上に置かれたシリコンウエハー、ＧａＡｓウエハー、ＺｎＳウエハー、セラミック板、金属板などに上から赤外線を当てて試料とステージを加熱するものである。ランプと試料が遠く離れており装置内にヒータを置く必要がないという利点がある。
【００１６】
特許第２５１７２１８号（特願昭６０−５０３４７号、特開昭６１−２１１９７８号、「輻射加熱装置」、出願人株式会社サーモ理工、発明者遠藤智義）
がそのような赤外線導入加熱装置を提案している。真空チャンバの中にステージを設け、その上に結晶試料（Ｓｉ、ＧａＡｓ、ＺｎＳウエハー）、金属試料、セラミック試料を置いて、その上に石英ロッドを上向きに設け、石英ロッドの上端に赤外線ランプを取り付けている。赤外線ランプと石英ロッド端は回転楕円体のミラーの焦点の位置にあり赤外線ランプの光が石英ロッドの端に入るように工夫されている。
【００１７】
ステージの上に置かれた試料を均熱に高効率加熱するために石英ロッドの先端は凸レンズの形状となっている。先端を凸にして集光性を与える。従来の抵抗加熱ヒータによる加熱装置ではステージにおいた小さい試料を５００℃〜６００℃にしか加熱できない。しかも、そのような高い温度にするとヒータが頻繁に断線する、と問題点を述べている。それはヒータを使わないから試料を１０００℃〜１３００℃まで加熱できると主張している。
【００１８】
これは真空中に置かれたステージの上に固体試料を置いて固体のまま加熱して熱処理、半田付けなどを行うものである。温度の上限はステージの熱容量と熱伝導によって大きく限定される。ステージは広いステンレスの台であり試料はステージに強く接触しているから熱はステージに逃げる。ステージの熱容量が大きく熱伝導も旺盛なので試料の温度はあまり上がらない。ステージから試料を切り離すことができれば試料温度はもっと上がるであろうが、それはできないことである。赤外線ランプを２ｋＷとしても試料の昇温の最大温度は１０００℃〜１３００℃である。ステージの存在は温度を下げるだけでなく温度上昇速度をも制限する。大体１００℃／分の程度である。
【００１９】
それは抵抗加熱ヒータを使ったもの（１０〜２０℃／分）に比較すれば、ずいぶんと速い。しかしそれでも速すぎるということはない。それはステージに試料を密接に接触させるという構造に由来する欠点である。重いステンレスのステージがあるので熱の大部分がステージの加熱に浪費されてしまう。ステージは熱伝導によって強く熱を奪う。それだけでなくステージは表面積体積が大きいから放射損失も大きい。だから熱伝導、放射の両方の作用が盛んに起こって熱は著しく失われる。ステージによる熱の損耗が９０％を超える。
【００２０】
ステージを加熱するというのは試料とステージが熱平衡になるという利点はある。が、それは大きすぎる犠牲といわねばならない。ランプパワーの殆ど全て（９０％を超える）が単にステージの加熱に費やされるというのはいかにももったいない。それが最高温度を下げ、昇温速度を下げている。
【００２１】
本発明はあくまで分子線セルの発明である。分子線エピタキシー装置に使う分子線セルを改良しようとするものであって加熱装置を改良しようとするものではない。本発明は、しかし上記の輻射装置と関連があるからここに説明した。
【００２２】
【発明が解決しようとする課題】
分子線エピタキシャル成長法の適用可能な範囲が広がるとともに分子線セルにも次々と新しい要求が寄せられる。それを解決するために新種の分子線セルを本発明者らは鋭意考案してきた。
【００２３】
単体でなくて化合物の分子線を作り出したいというような要望が新しく起こってきている。例えばフッ化物、硫化物、塩化物、酸化物、窒化物、シリサイド（硅化物）などである。化合物の場合は単体を分子線として飛ばすときよりも格段に難しい条件が課される。様々な化合物があるが一般的に単体元素より融点が高いので融液にして蒸発させる為の温度が高い、ということがある。
【００２４】
それよりももっと難しいのは化学量論比（ｓｔｏｉｃｈｉｏｍｅｔｒｉｃ）を保持したまま分子線とするという要求である。化学量論比というのは化学結合によって決まる成分の整数比のことである。ＧａＡｓならＧａ：Ａｓ＝１：１であるし、ＳｉＯ２であればＳｉ：Ｏ＝１：２である。ＺｎＣｌ２ならＺｎ：Ｃｌ＝１：２、ＭｇＦ２ならＭｇ：Ｆ＝１：２である。それを化学量論比というのである。
【００２５】
例えば蒸着によって酸化物を飛ばそうとすると酸素が先に抜けるので酸素比の少ないものが基板上に被膜となって付着する。ＧａＡｓやＧａＮの場合はＡｓやＮが抜けてＧａＡｓｙ（ｙ＜１）、ＧａＮｙ（ｙ＜１）というような半端な被膜ができる。そのような事情は加熱によって溶融し分子線とする分子線エピタキシー法でも同様である。それでは困るのであって、例えばＭｇＦ２なら、フッ素抜けがなく、きちんとＭｇＦ２である被膜を形成できるような分子線セルが望まれるのである。それはつまり分子を壊すことなく速やかに分子線とする、ということである。
【００２６】
化合物を原料とする分子線セルがこれまで存在しなかったというわけではない。たとえばｎ型ＺｎＳｅ膜を作製する場合、ｎ型ドーパントは塩素（Ｃｌ）である。塩素を単独に分子線として飛ばすのでもよいのであるが、それは２原子分子Ｃｌ２でそのままではｎ型ドーパントにならない。それでＺｎＣｌ２を材料としてＫセルによって飛ばすようにする。ＺｎはＺｎＳｅの主成分でありＺｎＳｅの内部に入って塩素がｎ型ドーパントとなる。だからその場合はＺｎＣｌ２が化学量論比で飛ぶ必要はない。だから化学量論比で飛ばなくて良いような化合物は本発明の先例にならない。
【００２７】
そのようなものとして従来の抵抗加熱ヒータをもつＫセルはなお不十分である。ヒータのパワーを増強してるつぼを加熱する温度を上げるとしても抵抗加熱ヒータではるつぼ内材料を１３００℃〜１４００℃に加熱することはかろうじてできる。ヒータが断線しないまでもヒータの保持材料（図１のヒータサポート３）からガスが出て、それが試料を汚染する。
【００２８】
ヒータは細く撓み易い金属線だから保持部材が必要である。それはアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）のような耐熱性の酸化物とかＰＢＮとか高温に耐える絶縁物である。るつぼ内材料温度よりもヒータの温度はもっと高い。材料が１３００〜１４００℃となるにはヒータは１５００℃〜１６００℃というような高温になっていなければならない。そのような高温になるとヒータは何とか耐えるとしても、絶縁保持部材のアルミナは主成分のＡｌを放出し試料を汚染するし、ＰＢＮの場合は主成分の窒素Ｎが出て試料を汚染する。
【００２９】
１６００℃を超える温度でも分解することなく不純物を放出しないような絶縁物はなかなか存在しない。保持部材を使わずヒータを自立させることができれば良いのであるがヒータは細い金属線で加熱すると柔らかくなるので、自立は難しい。必ずヒータの保持部材（サポート）は必要である。保持部材に付着した汚染物が飛ぶのであれば汚染を少なくすればよいのであるがヒータを１５００℃以上にすると保持部材の主要構成要素自体が放出されるのでどうしようもない。
【００３０】
フッ化物、塩化物、シリサイド（珪化物）、砒化物、燐化物、酸化物などの化合物はいずれも融点が高いから、それを分子線とするにはより高温に加熱するということが必要である。これらの化合物は構成要素の金属単体あるいは非金属の単体の融点よりも高い融点をもつので容易には融かすことができない。よほどの高温でなければならない。
【００３１】
しかしそれだけではない。より速やかに高温に加熱するという必要がある。迅速に加熱できないと先述のようにフッ素、塩素、酸素、窒素、砒素など非金属成分が速く抜けてしまい組成がずれてくる。それではいけない。化学量論比を保ったまま分子線とするには急速加熱が必須である。急速に加熱して化合物の分子のまま分子線とすることが要求される。Ｋセルの抵抗加熱ヒータの場合は、昇温速度はせいぜい２０℃〜４０℃／分の程度である。それはいかにも遅すぎる。とても役に立たない。
【００３２】
【課題を解決するための手段】
分子線セルの外部に設けたランプから出た光を石英ロッドによってるつぼの底へ導き、るつぼ底に光を当て、光によってるつぼと材料を加熱して高融点の材料を融液として分子線とするようにした。外部赤外線ランプの光を石英ロッドを導光路として内部へ導きるつぼの下底に当て、るつぼと中の材料を加熱するから材料の温度を急激に上昇させることができる。光照射によって加熱するから急速加熱できるということである。抵抗加熱ヒータの場合２０℃〜４０℃／分程度だったが、光による加熱の場合は１００℃〜１５０℃／秒の急速加熱が可能である。
【００３３】
さらにまた高温まで加熱することができる。抵抗加熱ヒータは保持材料が温度に耐えないで分解され不純物を発生するから高温にはできない。しかし本発明ではヒータがないからヒータ保持材料もない。加熱して分解する恐れのないものばかりである。しかも孤立したるつぼと材料を光によって加熱するから、いくらでも高温にすることができる。
【００３４】
本発明においては赤外光が材料とるつぼによって吸収され、それが材料・るつぼ温度を上げる。るつぼ・材料はステンレスステージなど熱容量の大きい面積体積の嵩む金属台と接触しておらず空中に浮いている。だから熱伝導によって熱がるつぼ・材料から逃げない。旺盛な熱伝導がないということはとても好都合なことである。真空中だから対流損失はない。放射による損失は少しあるが熱伝導損失がない。真空中で熱が失われる最も大きい原因は熱伝導であるから、それがないということは著しく有利である。放射もあるがるつぼと材料は体積、面積がステージなどより格段に小さいから放射損失も少ない。熱伝導がなく放射もわずかだから材料の温度を著しく上げることができる。ＰＢＮるつぼやカーボンるつぼ、金属るつぼ等が耐えることができる温度まで材料の温度を上げることができる。それは最高温度が上がるということである。それに昇温速度が飛躍的に上がるということでもある。最高温度上昇、加熱速度上昇、それは本発明の最も優れた特徴である。
【００３５】
それは試料が金属ステージの上に密に置かれている場合と大きく異なる。
高温だということは酸化物、フッ化物、塩化物などの化合物であっても化学量論比を維持しながら融液にでき分子線にすることができるということである。たとえば１５００℃〜１６００℃の高温に材料を加熱することができる。
【００３６】
【発明の実施の形態】
図２によって本発明の赤外線加熱分子線セルの構造を説明する。有鍔有底円筒形のるつぼ１がその鍔部において円筒形の側面反射板４によって保持されている。側面反射板４はＴａの薄い板を円筒状に丸めたものであり何層にも重なり合っている。層の数が多い方が反射率が高くて熱をるつぼへより有効に閉じ込めることができる。るつぼ１の下方には円盤状のＴａの板が重ねてあり、それが下面反射板５となっている。
【００３７】
円盤状のベース板１９が支柱（図示しない）によってフランジ７に対して保持されている。熱電対６がベース板１９と下面反射板５を貫いて縦方向に設けられる。但し熱電対６をるつぼ１の底へ当てる事ができないから、空間の雰囲気を測定できるようにしている。それは材料の温度を測定するための熱電対である。
【００３８】
るつぼ１の中には材料２２が収容される。図１のＫセルと違って、るつぼ１と反射板４、５の間に抵抗加熱ヒータやヒータ保持部材が存在しない。ヒータ加熱でないからである。るつぼ１の下底に接近して直線状の長い透明の石英ロッド２３が設けられる。石英ロッド２３はフランジ７を突き抜けてシール部を貫通し大気圧の部分へ出ている。フランジ７において分子線エピタキシー装置のポートに結合されるのであるから実際にはフランジより下が分子線エピタキシー装置の外部に出ることになる。外部にはランプ室２４が設けられる。ランプ室２４は赤外線ランプ２５と赤外線ランプを囲む集光用ミラー２６、２７が設けられる。集光用ミラー２６、２７は凹面ミラーである。球面ミラーでもよいが、ここでは回転楕円をもつミラーとなっている。回転楕円面ミラー２６、２７とする場合は赤外線ランプは下側のミラー２６の楕円の焦点Ｆ’に一致させて設けるとよい。
【００３９】
石英ロッド２３の始端３３が集光用ミラー２７の開口部を貫いてその内部に達している。石英ロッド２３の始端３３はミラー２７の焦点Ｆ近くに位置させる。ただし始端３３が焦点Ｆに合致するのが最適だとは限らない。だから固定せずに焦点Ｆの近傍で始点３３の最適な位置を探すようにする。ランプ室２４の上部は蓋２８で閉じられている。ランプの熱によってミラー２６、２７の温度が上がるので冷却水８０がミラー２６、２７の背面を冷却するようになっている。
【００４０】
石英ロッド２３の終端３４はるつぼ１の底近くに位置させる。るつぼ底へ接触させるのではなく僅かな間隙を置いて対向させるのである。石英ロッド２３の始端３３の近くには直径の大きい鍔部３０が形成されている。フランジ７は胴部３６を介して下フランジ３５につながっている。下フランジ３５の下面と石英ロッド２３の鍔部３０の間にＯリング３２をはさみ、押さえ板２９によって鍔部３０を上向きに押さえて固定する。それによって石英ロッド２３がフランジ７に対し固定される。また気密封止されチャンバ内の真空が維持される事になる。
【００４１】
実際には下フランジ３５、鍔部３０、Ｏリング３２、押さえ板２９よりなる気密封止支持機構はより複雑な構造を取るがここでは簡略に示している。
【００４２】
【実施例】
［実施例１（底部に凹部を形成し吸熱を高揚：図３）］
真空装置外部で発生させた赤外線を石英ロッドで導き、るつぼ底部に照射するのであるが、ロッドの先端からの光が効率よく材料を加熱するようにるつぼの底部に凹部を設ける。図３によって、るつぼの形状を説明する。有底有鍔円筒形のるつぼであるが底部に窪み３７を付けており底部周縁部３８よりも奥まった形状とする。窪み３７の中にロッド終端３４が入り込むような配置とする。
【００４３】
ロッドの赤外線が終端３４から出て斜め側方に広がるが、それは全て底部周縁部３８によって吸収される。だから無駄な光が発生しない。赤外光を効率よく全てるつぼ１と材料２２に吸収させることができる。るつぼ１は窪み３７、底部周縁部３８の他に円筒形の側面３９と、上端開口部の外側に続く鍔部４０を有する。
【００４４】
赤外光に対する石英ロッドの屈折率をｎとすると、石英ロッドの中に置いて全反射臨界角αは、α＝ｃｏｓ−１（１／ｎ）によって与えられる。それは伝搬可能な光線が軸線となす角度の最大値である。それ以上の傾斜角の光線は全て散逸する。伝搬光はだから全てα以下の傾斜角の光線である。終端面３４で出射するときの最大の傾斜角βはβ＝ｓｉｎ−１（ｎ２−１）１／２である。石英ロッドの屈折率ｎと空間の屈折率１の差がかなり大きいからαは大きいしβも大きい。コア・クラッド構造からなる光ファイバの場合とは大きく異なる。赤外光波長にもよるが例えばｎ＝１．４と仮定すると、α＝４５゜、β＝７８゜となる。それはかなり大きい値である。
【００４５】
それはランプから見れば好都合なことである。ランプから出た光が集光用ミラーによって反射されて石英ロッドの始端３３に入る場合、７８゜までの傾斜角の光線は入射して伝搬光になるということである。反対に終端３４ではビームの広がりが７８゜にもなるということである。そのような広がりの大きいビームだからるつぼの底面に窪み３７を付け石英ロッドの終端３４をその中へ挿入するということはとても有用である。
【００４６】
［実施例２（るつぼの外周にＰＧコーティング：図４）］
ＰＢＮるつぼは赤外光をかなり通す。材料自身が充分に赤外光を吸収できるものであれば良いのであるが、そうでない場合もある。すると赤外光はるつぼ、材料を透過して無駄になるという事もある。それを防ぐために、るつぼ１の側面３９、底面、鍔部４０の全部について外部に高融点金属あるいはＰＧ（パイロリティックグラファイト：ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ  ｇｒａｐｈｉｔｅ）をコーティングする。ここではＰＧの側面被覆４２、底面被覆４３、鍔部被覆４４を示す。コーティング層４２、４３、４４は赤外光を充分に吸収する。
【００４７】
底面被覆４３は直接にロッドからの赤外光を吸収できる。それが熱を保持してるつぼの底部の温度を高く維持する。側面被覆４２は斜め赤外光が内部から外へ向けて逃げるのを防止する。外向きの光を吸収して、それを熱に変え保持するようになる。鍔部被覆４４も外向きの漏れ光を吸収できる。ＰＢＮは赤外光に対し透明に近いので赤外光に対し黒体であるＰＧを被覆するのは熱をるつぼ内に保持するために有用である。それは輻射熱（熱線）を閉じ込めるというだけでなく赤外光の逃げを防ぐという積極的な意味がある。
【００４８】
［実施例３（るつぼの鍔部に反射板：図５）］
既に述べたように分子線セルのるつぼは上部が開口しているから上部で温度が下がりがちであり、上部で温度が低下すると融液から蒸発した材料が上部で冷却されてまた液滴に戻り鍔部に付着したりるつぼ内部に戻ったりする。それが薄膜の品質を低下させることもある。それで鍔部４０に、リング状の複数枚のＴａの反射板４５を載せている。薄いＴａの板であるが熱を下向きに反射して、るつぼの開口部の温度低下を防止する。
【００４９】
［実施例４（るつぼの上半部外周に反射板：図６）］
るつぼは上方の開口部から熱が逃げるので、どうしても上半部の温度が下がる。光加熱にすると光が材料とるつぼを通り抜けて斜め上方に逃げるという場合もある。先述のように石英ロッドは屈折率が１の外界と接触しているからロッド終端から出た光線の広がり角βが大きいので斜め光も優勢である。斜め光をそのまま逃がしてはいけない。材料２２が透明、白色あるいはそれに近い場合、斜め光はるつぼ１や材料２２を通り抜けて透過してしまうことがある。それを有効に防ぐために図６に示すように追加の反射板４６を側面反射板４の内側に挿入するようにした。
【００５０】
円筒形の追加側面反射板４６は側面反射板４にポンチで外側から叩いて設けた突起４７によって中間より上半部に保持される。追加側面反射板４６の枚数をＮとする。るつぼ１の下半部にはＭ枚の反射板があるとし上半部にはＭ＋Ｎ枚の反射板が存在するということになる。反射板の枚数を増やすほどに光と熱の反射率が上がるので、るつぼの上半部で光、熱をより有効に閉じ込めることができるようになる。以下の実施例５〜８は追加側面反射板４６の保持手段に関するものである。
【００５１】
［実施例５（円環状部材を側面反射板の内周に溶接し突起とする：図７）］
図７に示すように側面反射板４のうち最内周の反射板の内面に円環状部材４８を溶接しておく。そうすると上から追加側面反射板４６を挿入するとそれらが円環状部材４８によって支持される。
【００５２】
［実施例６（下支え円筒の上に爪を立てて突起とする：図８）］
別部材の下支え円筒４９を用いる。図８（１）に示すような円筒形で上部の爪を折り曲げたような下支え円筒４９を作製する。上端部は余剰の爪５０を作っておき、それを内側へ折り曲げて突起とする。これも薄いＴａの板によって作るが粘りのあるＴａ薄板だから簡単に造形することができる。そのような下支え円筒４９はその他の側面反射板４の最内周のものの中へ差し込むベース板によってそれが保持されるから位置が決まる。突起に該当するものが爪５０である。上方から追加の側面反射板（Ｎ枚）４６を挿入すると、爪５０に当たって止まりそのままの位置で保有される事になる。これによって斜めの漏れ赤外光を反射してるつぼの開口部側へ戻す事ができる。そのために開口部の温度の低下を防ぐことができる。
【００５３】
［実施例７（下支え円筒の上に円環状部材を乗せる：図９）］
これも別部材の下支え円筒５２を用いる。爪を立てるのではなくて、単純な下支え円筒５２の上に別部材の円環状部材５３を乗せるようにする。ある程度の幅のある円環状部材５３とするのでＮ枚の追加側面反射板４６を乗せることができる。図９（１）は下支え円筒５２、円環状部材５３、追加側面反射板４６の分解斜視図である。それらを、もともと存在する側面反射板４の最内殻のものの中へ挿入すると図９（２）のような状態になる。追加側面反射板４６が中間高さより上半分に支持される。斜めの赤外光や熱線を反射し、るつぼ開口部温度を上げるように作用する。
【００５４】
［実施例８（最内殻側面反射板中間部複数箇所をコ型に切欠き内部へ折り返す：図１０）］
別部材を作製準備するのが手数がかかりコスト高になって困るということであれば図１０に示すように側面反射板４の最内殻のものの中間部の複数箇所にコの字型切欠き５４を形成し、それを内部へ折り曲げて爪５５とする。これは既存のものを変型して爪を立てるだけだから簡単でありコスト上昇もわずかで済む。追加側面反射板を上から挿入すると爪５５で留まり、そこで把持される。それによって赤外光を反射して、るつぼの上半部を高温に保つようになる。
【００５５】
［実施例９（水冷ジャケットつき金反射鏡：図１１）］
石英ロッドからの赤外光はかなり大きい発散角βを持つということを述べた。さらにＴａの反射板は波長の長い熱線に対しては有効であるが波長の短い赤外光に対しては必ずしも反射率が高くないという問題がある。Ｔａは金属であるから表面電流が流れ屈折率が大きい虚数部を持ちそれが反射率を１に近づけているのであるが波長依存性があって波長の短いものに対してはやはり金がもっとも反射率が高い。そこでＴａよりももっと反射を強めるため円筒状の水冷ジャケット５６をるつぼ１の周囲に配置する。
【００５６】
水冷ジャケット５６の底片は側面反射板４であるＴａで支持される。水冷ジャケット５６のるつぼに対向する内向き面には金層５７が形成されている。ジャケット自体はステンレスを使うことができるが内向き面には金をつけて反射率を１００％近くに上げる。金層５７は蒸着、メッキなど任意の手法によって形成する。真空中であるが熱によって金層５７が溶ける可能性もあるから水冷ジャケットを使い冷却水５８を内部に通して冷却する。側面に出てくる赤外光を金層ミラー５７で反射するので無駄なパワーの発生を防ぐことができる。Ｔａの側面反射板は不要である。
【００５７】
［実施例１０（液体窒素冷却ジャケットつき金反射鏡：図１１）］
前例と同じような構造であるが、冷却媒体として水でなくて液体窒素を用いる。図１１と同じようなものである。分子線エピタキシー装置の内壁には液体窒素のシュラウドがあって内部に液体窒素が収容される。その一部を用いて冷却ジャケット５６に廻し金層５７の過熱を防ぐ。そのようにすると冷却水系を追加する必要がなくて元々存在する液体窒素を利用でき構造を単純化することができる。
【００５８】
［実施例１１（るつぼを昇降、開口部保温の上反射板：図１２、図１３）］
石英ロッド２３とるつぼ１の底面の距離ｇは加熱の効率に影響する。ｇ＝０であるのが加熱効率という点からは最も良いのであるが、るつぼと石英ロッドを接触させると、高温に加熱したとき石英ロッドが溶けてしまう。その点で非接触とした方が良い。ギャップｇは１ｍｍ〜５ｍｍ程度である。材料によって最適のギャップｇが変化する。ここでは、るつぼの高さを調節可能なものにしている。分子線セルでは鍔つきるつぼの鍔を側面反射板によって保持しているが、それではるつぼを昇降できない。そこで鍔なしのるつぼ１を使う。台付き円筒器のるつぼ受台６２によって鍔なしのるつぼ１の底部の外周部を支持する。
【００５９】
るつぼ受台６２の下半部は円筒状でありベース板１９の通し穴６３に対し上下方向に摺動可能になっている。るつぼ受台６２の下部には螺子による昇降機構６４が設けられる。図１３に昇降機構部分だけを図示した。縦方向に調整螺子６５が挿通されている。調整螺子６５はるつぼ受台６２の雌螺穴６６に螺合している。調整螺子６５を廻すことによって、るつぼ受台６２を上下に移動させることができる。
【００６０】
るつぼ１の底部がるつぼ受台６２に載っているから受台６２を上下させると、るつぼを上下に移動させることができる。それによって石英ロッドとるつぼの間隙ｇを最適値に調整することができる。昇降できるように鍔部を省いている。鍔部がないので、そのままでは赤外光や熱線が上部の開口部から逃げる。それを防ぐために側面反射板４の頂部６０にリング状の押さえ蓋６１を設ける。押さえ蓋６１もＴａの薄板である。その上に複数枚の上部反射板５９を積み重ねている。それによって上面のるつぼ壁からの熱の逃げを防止する。
【００６１】
［実施例１２（ベース板を昇降：図１４）］
るつぼだけでなくて反射板も一体として上昇下降できるようにした方が良い場合もある。その場合はるつぼなどをフランジに対して支持する支柱を伸縮できるものとする。図１４のように上支柱６７と下支柱６８に支柱を分割し間を円筒形のスリーブ６９で繋ぐようにする。スリーブに対して螺子穴を穿ち、それに螺子を螺合して螺子を締めることによって上下の支柱を適当な高さに固定する。この例では下の螺子７２は下支柱６８の螺穴に固定している。上螺子７０は上支柱６７の側面を押さえるようにしている。そのような螺子による調節機構を全ての（３〜４本の）支柱に設けることによって支柱を伸縮できる。そうするとるつぼ、反射板の全体を昇降できる。それによって石英ロッドとの間隙ｇを任意の量に調節することができる。
【００６２】
［実施例１３（ベース板を昇降：図１５）］
これもフランジに対して、るつぼの位置を上昇下降できるようにしたものである。受け筒７３をフランジ７に固定してある。受け筒７３に対し支柱７８が差し込まれる。受け筒７３と支柱７８を繋ぐために円筒形のスリーブ７４が設けられる。受け筒７３には縦溝７５があって下螺子７６が縦溝７５に沿って上下できるようになっている。下螺子７６を締めると受け筒７３に対して支柱の高さが決まる。上螺子７７を締めるとスリーブ７４に対して支柱７８の位置が決まる。それによって支柱の高さを自在に変化させることができる。だから、るつぼの位置を上下することができ、石英ロッドとるつぼ底面の距離を変化させることができる。
【００６３】
【発明の効果】
従来の分子線セルは、るつぼを囲んで抵抗加熱ヒータが設けられヒータによってるつぼとその内部に保有される材料を加熱して融液としていた。ヒータを保持し他の部材から絶縁するためにヒータは絶縁部によって保持しなければならない。ヒータ加熱の場合材料よりもヒータの方がより高温になる。ヒータを高温にするとそれに接触する絶縁材が加熱されガスが大量に放出される。また絶縁材の組成物そのものが分解して出てきて材料を汚染する。
【００６４】
ガス放出がなく分解しないで高熱によく耐える絶縁材料がないので、あまり高温にできない。それに抵抗加熱ヒータはより高温になり蒸発も著しく寿命が短くなってしまう。それに抵抗加熱ヒータはじっくりと熱を発生するから加熱速度が遅く、従来はいくら速くしても昇温速度は２０℃／分〜４０℃／分であった。そのように低温でしかも加熱が遅いと、塩化物、フッ化物、酸化物、珪化物、窒化物など融点、昇華点の高い化合物を組成を変えることなく飛ばすことはできない。
【００６５】
本発明は抵抗加熱ヒータを用いないで、赤外光ランプを装置外に設け、その光を石英ロッドによって装置内へ導き、るつぼの底面近くで赤外光を石英ロッドから放出し赤外光でるつぼと材料を加熱するようにした。ヒータを支持するための絶縁部が不要になる。絶縁部からのガス放出がない。絶縁物から不純物が出るという問題もない。赤外光によるからヒータ加熱よりも急速に加熱できる。真空中であって、しかも孤立したるつぼに材料が入っており周囲に熱容量の大きい（ステージなど）ものがないから熱が容易に逃げず加熱効率が良い。加熱温度の制限がないのでヒータ加熱よりも高温まで加熱できる。実際これによれば１７００℃程度まで材料を加熱することができる。昇温速度も１００℃／秒といった驚異的な速さとなる。
【００６６】
硫化物、塩化物、酸化物、珪化物、窒化物などの化合物でも組成を変えないで分子線とすることができる。化合物を原料とする化合物薄膜の分子線エピタキシャル成長が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】抵抗加熱ヒータによって、るつぼと材料を加熱するようにした従来例にかかる分子線セルの断面図。
【図２】分子線エピタキシー装置の外側に設けた赤外光ランプの光を石英ロッドによって装置内部へ導き、るつぼとるつぼ内の固体材料を急速に高温まで加熱できるようにした赤外線加熱分子線セルの全体縦断面図。
【図３】底に窪みを有するるつぼと、それに下から対向し赤外光を照射して材料を加熱するようにした石英ロッドとを有する実施例１にかかる分子線セルの縦断面図。
【図４】底に窪みを有し外周にパイロリティックグラファイト（ＰＧ）を被覆したるつぼと、それに下から対向し赤外光を照射して材料を加熱するようにした石英ロッドとを有する実施例２にかかる分子線セルの縦断面図。
【図５】底に窪みを有し鍔部に複数枚のＴａ板からなる上面反射板を乗せたるつぼと、それに下から対向し赤外光を照射して材料を加熱するようにした石英ロッドとを有する実施例３にかかる分子線セルの縦断面図。
【図６】底に窪みを有するるつぼと、側面反射板と、側面反射板鍔部内側の突起に掛けた複数枚のＴａ板を円筒形に加工した追加側面反射板を有し、るつぼに下から対向し赤外光を照射して材料を加熱するようにした石英ロッドとを有する実施例４にかかる分子線セルの縦断面図。
【図７】円環状部材を最内側の側面反射板の内側に溶接して追加側面反射板を保持するための突起としたものの側面反射板と追加側面反射板の部分の実施例５にかかる縦断面図。
【図８】追加側面反射板を保持するための上端に内側へ折り曲げた爪を複数個有する実施例６にかかる円筒形の下支え円筒の斜視図（１）と、側面反射板と下支え円筒とによって追加側面反射板を保持した状態の縦断面図（２）。
【図９】実施例７にかかる、円筒形の下支え円筒とその上に乗せる円環状部材と、その上に乗せるべき追加側面反射板の斜視図（１）と、側面反射板と下支え円筒、円環状部材とによって追加側面反射板を保持した状態の縦断面図（２）。
【図１０】爪に追加側面反射板を保持させるため、側面反射板の最内殻の円筒の側面をコの字型に切り欠いて内側へ折り曲げることによって爪を立てたものの実施例８にかかる斜視図。
【図１１】斜めに反れた赤外光を内向きに反射するために金をコーティングした冷却ジャケットをるつぼの周囲に設け、冷却水あるいは液体窒素によって冷却ジャケットを冷却するようにした実施例９、１０にかかる分子線セルの縦断面図。
【図１２】有底円筒形のるつぼを石英ロッドに対して昇降できるようにするため、るつぼをるつぼ受台で支持し、るつぼ受台をベース板に対して昇降できるようにしたものの実施例１１にかかる縦断面図。
【図１３】図１２の上昇下降可能なるつぼ受台の下方の螺子による昇降機構の例を示す縦断面図。
【図１４】実施例１２にかかる、るつぼの高さを加減できるようにするために、支柱を上支柱と下支柱に分割し、スリーブに差し込んでスリーブに対して上支柱を上昇下降できるようにしたものの支柱の縦断面図。
【図１５】実施例１３にかかる、るつぼの高さを加減できるようにするために、支柱をフランジと切り放し、フランジに立てた受け筒に差し込み、その外側に設けたスリーブを動かして螺子で固定し、支柱の高さをフランジに対して調節可能にしたものの縦断面図。
【符号の説明】
１  るつぼ
２  ヒータ
３  ヒータサポート
４  側面反射板
５  下面反射板
６  熱電対
７  フランジ
８  電流フィードスルー
９  熱電対フィードスルー
１９  ベース板
２０  電離導入棒
２２  材料
２３  石英ロッド
２４  ランプ室
２５  赤外線ランプ
２６  集光用ミラー
２７  集光用ミラー
２８  ランプ室蓋
２９  押さえ板
３０  鍔部
３２  Ｏリング
３３  始端
３４  終端
３５  下フランジ
３６  胴部
３７  窪み
３８  底部周縁部
３９  側面
４０  鍔部
４２  側面ＰＧコーティング
４３  底面ＰＧコーティング
４４  鍔部裏面ＰＧコーティング
４５  上部反射板
４６  追加反射板
４７  追加反射板用突起
４８  円環状部材
４９  下支え円筒
５０  爪
５２  下支え円筒
５３  円環状部材
５４  切欠き
５５  爪
５６  冷却ジャケット
５７  金コーティング
５８  冷却媒体
５９  上部反射板
６０  頂部
６１  押さえ蓋
６２  るつぼ受台
６３  通し穴
６４  昇降機構
６５  調整螺子
６６  雌螺子穴
６７  上支柱
６８  下支柱
６９  スリーブ
７０  上螺子
７２  下螺子
７３  受け筒
７４  スリーブ
７５  縦溝
７６  下螺子
７７  上螺子
７８  支柱
８０  冷却水
【図１】
2004225066.tif 000003
【図２】
2004225066.tif 000004
【図３】
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【図４】
2004225066.tif 000006
【図５】
2004225066.tif 000007
【図６】
2004225066.tif 000008
【図７】
2004225066.tif 000009
【図８】
2004225066.tif 000010
【図９】
2004225066.tif 000011
【図１０】
2004225066.tif 000012
【図１１】
2004225066.tif 000013
【図１２】
2004225066.tif 000014
【図１３】
2004225066.tif 000015
【図１４】
2004225066.tif 000016
【図１５】
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