(57)【要約】【課題】円筒体の底部を密閉すると共に、円筒体の上部を密閉して円筒体の表面に浸漬塗布をする際、底部の密閉性がある程度不十分であっても、密閉部の隙間から気泡を発生させることがない円筒体の浸漬塗布方法、及び該円筒体の浸漬塗布方法を利用した定着ベルトの製造方法を提供することである。【解決手段】円筒体を、その軸方向が垂直となるように保持しながら塗料に浸漬し、垂直方向に引き上げることにより、該塗料を前記円筒体の表面に塗布をする円筒体の浸漬塗布方法であって、前記円筒体の底部の開口面を密閉すると共に、円筒体の底部と対向する側の開口面を、円筒体保持部材に連結されている密閉部材により密閉し、かつ、円筒体の内部の空気圧を外部大気圧と同等に保って、円筒体が塗料中に浸漬されることを特徴とする円筒体の浸漬塗布方法である。【選択図】    図１
2004268488.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒体を、その軸方向が垂直となるように保持しながら塗料に浸漬し、垂直方向に引き上げることにより、該塗料を前記円筒体の表面に塗布をする円筒体の浸漬塗布方法であって、
前記円筒体の底部の開口面を密閉すると共に、円筒体の底部と対向する側の開口面を、円筒体保持部材に連結されている密閉部材により密閉し、かつ、円筒体の内部の空気圧を外部大気圧と同等に保って、円筒体が塗料中に浸漬されることを特徴とする円筒体の浸漬塗布方法。
【請求項２】
前記密閉部材が弾性膜であり、該弾性膜の変形により前記円筒体の底部と対向する側の開口面を密閉することを特徴とする請求項１に記載の円筒体の浸漬塗布方法。
【請求項３】
前記密閉部材に空気の流通孔を設けることにより、円筒体の内部の空気圧を外部大気圧と同等に保つことを特徴とする請求項１または２に記載の円筒体の浸漬塗布方法。
【請求項４】
前記円筒状芯体の底部の開口面が、円錐部と円柱部と嵌合部と、からなる蓋で密閉されることを特徴とする請求項１に記載の円筒体の浸漬塗布方法。
【請求項５】
前記蓋の円錐部と円柱部との境目が、なめらかな形状であることを特徴とする請求項４に記載の円筒体の浸漬塗布方法。
【請求項６】
ポリイミド樹脂またはポリイミド前駆体からなる皮膜が表面に形成された円筒状芯体が、その軸方向が垂直となるように保持され、該円筒状芯体の底部の開口面を密閉すると共に、円筒状芯体の底部と対向する側の開口面を、円筒体保持部材に連結されている密閉部材により密閉し、かつ、円筒体の内部の空気圧を外部大気圧と同等に保って、前記円筒状芯体がフッ素樹脂塗料中に浸漬され、引き上げられることにより、前記皮膜の表面にフッ素樹脂塗料が塗布され、次いで、加熱焼成により表面にフッ素樹脂層が形成された前記皮膜が、円筒状芯体から抜き取られることを特徴とする定着ベルトの製造方法。
【請求項７】
前記円筒状芯体の底部の開口面が、該開口面に蓋を取り付けることにより密閉され、該密閉が、ポリイミド樹脂またはポリイミド前駆体の皮膜端部と、前記蓋の側面とを被覆するように被覆処理することにより行われることを特徴とする請求項６に記載の定着ベルトの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、円筒体の表面に浸漬塗布によって塗膜を形成する円筒体の浸漬塗布方法、及び、その浸漬塗布方法を用いてフッ素樹脂層を形成する定着ベルトの製造方法に関する。該定着ベルトは、複写機やレーザープリンタ等の電子写真装置の加熱定着装置に好ましく使用される。
【０００２】
【従来の技術】
円筒体の表面に浸漬塗布方法によって塗膜を形成することは、従来から知られている。その場合、円筒体の内部に塗料が浸入すると、円筒体の内面に塗料が付着して、塗料が無駄になるばかりか、内面を汚してしまうため好ましくない。
【０００３】
そこで、円筒体の上部（底部に対向する側）の開口面を密閉して、円筒体内部に空気を閉じ込めた状態で塗料中に浸漬し、円筒体の内部への塗料の浸入を防止することが行われている。そのようにして円筒体の上部の開口面を密閉するには、弾性膜の膨張により円筒体上部を密閉し保持する装置（例えば、特許文献１参照）、あるいは、袋状弾性部材を押圧変形させて円筒体上部を密閉し保持する装置（例えば、特許文献２参照）が、密閉操作と保持操作とを簡便に取り扱うことができて好ましい。
【０００４】
一方、円筒体の内部に塗料を全く浸入させないために、円筒体の底部の開口面に蓋を取り付ける方法もある（例えば、特許文献３参照）。蓋を円筒体の底部に取り付けるには、例えば、蓋の嵌合部の外径を円筒体の底部の内径よりわずかに大きくして、摩擦力で装着する方法がある。但し、それぞれの径には誤差というものがあるので、組み合わせ次第では入らない場合や、逆にゆるい場合があって、安定しないという短所がある。
【０００５】
そのため、円筒体の底部に蓋を完全に密着させて取り付けるのは甚だ困難であった。弾性体で蓋を構成して、円筒体の底部に圧入する方法もあるが、一般的に弾性体は塗布時の溶剤に耐えられないものが多く、溶解するか、溶解に至らなくても、膨潤によって変形することが多いという問題がある。
【０００６】
また、円筒体の底部に蓋を取り付けても完全に密閉されていない場合には、円筒体の上部を弾性膜の変形によりチャックした状態で、円筒体を塗料中に浸漬すると、円筒体内外の温度変化が原因で内部空気が膨張し、蓋のわずかな隙間から空気が漏れて気泡となり、塗膜に欠陥を発生させることがあった。温度変化の原因としては、浸漬前の円筒体の温度より、塗料の温度が高いとか、浸漬して引き上げる際に円筒体の温度が室温等によって上昇する、等が挙げられる。
【０００７】
円筒体の上部を閉塞し、円筒体の底部に蓋を取り付けた後に、蓋を密着させるために、内部空気を吸い出す方法もあるが（例えば、特許文献４参照）、機構が複雑になるばかりか、円筒体の内部に、塗料が逆にわずかずつ侵入するおそれがあった。
【０００８】
一方、定着ベルトは、ポリイミド樹脂（以下、ポリイミドは適宜「ＰＩ」と略す）を代表とする耐熱樹脂ベルトの表面に、定着されるトナーの剥離性のため、非粘着性の層が設けられる。そして、該非粘着性の層としては、フッ素樹脂層が好ましく用いられる。
【０００９】
耐熱樹脂ベルトとしてのＰＩ樹脂層は、ＰＩ前駆体を円筒状芯体表面に塗布し、加熱して得られる。このＰＩ樹脂層の表面にフッ素樹脂層を形成するには、フッ素樹脂が溶剤に不溶性であるため、フッ素樹脂の粉体を、界面活性剤を用いて水等の溶媒に分散した塗料を、ＰＩ樹脂層表面に塗布した後、溶媒を乾燥し、焼成して加熱溶融する方法が採られる。また、ＰＩ樹脂層表面にフッ素樹脂分散液を塗布する代わりに、ＰＩ前駆体表面に塗布し、加熱時に、ＰＩ樹脂の生成とフッ素樹脂の焼成を同時に行っても良い。その方が、ＰＩ樹脂層とフッ素樹脂層の密着性が向上することもあって、好ましい方法といえる。
【００１０】
上記フッ素樹脂分散液の塗布方法としては、スプレー塗布法は表面の平滑性が劣るほか、高価なフッ素樹脂分散液の塗着効率が悪いために好ましくないので、ＰＩ樹脂またはその前駆体の皮膜が形成された円筒状芯体をフッ素樹脂分散液に浸漬し、次いで引き上げることにより塗布する浸漬塗布方法が採られる。この方法では、最終的にベルトを円筒状芯体から剥離し、円筒状芯体は再利用されるので、円筒状芯体の内外面を汚すのは好ましくない。特に、フッ素樹脂分散液は乾くと粉状になるので、異物欠陥を発生させやすく、塗布環境を悪化させる原因になる。
【００１１】
そこで、フッ素樹脂分散液の浸漬塗布時には、円筒状芯体の底部に蓋を取り付け、フッ素樹脂分散液を浸入させないのが好ましい。ところが、フッ素樹脂分散液は、混入されている界面活性剤のために、液が泡立ちやすいという問題がある。そのため、フッ素樹脂分散液の浸漬塗布時には、気泡の発生に十分に注意する必要があり、蓋の隙間から空気が漏れることは絶対に避けねばならないことである。
【００１２】
しかし、前述のように、円筒体の底部に蓋を取り付けるなどの方法により密閉する場合には、円筒体内部の空気の漏れなどにより泡の発生が起こりやすく、安定した定着ベルトの製造を行うことができなかった。
【００１３】
【特許文献１】
特公平７−２９２６６号公報
【特許文献２】
実開平４−７０１６３号公報
【特許文献３】
特開昭５９−４２０６７号公報
【特許文献４】
特開平１１−１５６２８６号公報
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記従来技術の問題点を解決することを目的とする。
すなわち、本発明は、円筒体の底部を密閉すると共に、円筒体の上部を密閉して円筒体の表面に浸漬塗布をする際、底部の密閉性がある程度不十分であっても、密閉部の隙間から気泡を発生させることがない円筒体の浸漬塗布方法を提供することを目的とする。また、該円筒体の浸漬塗布方法を利用した定着ベルトの製造方法を提供することを目的する。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決すべく鋭意検討の結果、本発明者は、下記本発明により前記課題を解決できることを見出した。すなわち、本発明は、
＜１＞  円筒体を、その軸方向が垂直となるように保持しながら塗料に浸漬し、垂直方向に引き上げることにより、該塗料を前記円筒体の表面に塗布をする円筒体の浸漬塗布方法であって、
前記円筒体の底部の開口面を密閉すると共に、円筒体の底部と対向する側の開口面を、円筒体保持部材に連結されている密閉部材により密閉し、かつ、円筒体の内部の空気圧を外部大気圧と同等に保って、円筒体が塗料中に浸漬されることを特徴とする円筒体の浸漬塗布方法である。
【００１６】
＜２＞  前記密閉部材が弾性膜であり、該弾性膜の変形により前記円筒体の底部と対向する側の開口面を密閉することを特徴とする＜１＞に記載の円筒体の浸漬塗布方法である。
【００１７】
＜３＞  前記密閉部材に空気の流通孔を設けることにより、円筒体の内部の空気圧を外部大気圧と同等に保つことを特徴とする＜１＞または＜２＞に記載の円筒体の浸漬塗布方法である。
【００１８】
＜４＞  前記円筒状芯体の底部の開口面が、円錐部と円柱部と嵌合部と、からなる蓋で密閉されることを特徴とする＜１＞に記載の円筒体の浸漬塗布方法である。
【００１９】
＜５＞  前記蓋の円錐部と円柱部との境目が、なめらかな形状であることを特徴とする＜４＞に記載の円筒体の浸漬塗布方法である。
【００２０】
＜６＞  ポリイミド樹脂またはポリイミド前駆体からなる皮膜が表面に形成された円筒状芯体が、その軸方向が垂直となるように保持され、該円筒状芯体の底部の開口面を密閉すると共に、円筒状芯体の底部と対向する側の開口面を、円筒体保持部材に連結されている密閉部材により密閉し、かつ、円筒体の内部の空気圧を外部大気圧と同等に保って、前記円筒状芯体がフッ素樹脂塗料中に浸漬され、引き上げられることにより、前記皮膜の表面にフッ素樹脂塗料が塗布され、次いで、加熱焼成により表面にフッ素樹脂層が形成された前記皮膜が、円筒状芯体から抜き取られることを特徴とする定着ベルトの製造方法である。
【００２１】
＜７＞  前記円筒状芯体の底部の開口面が、該開口面に蓋を取り付けることにより密閉され、該密閉が、ポリイミド樹脂またはポリイミド前駆体の皮膜端部と、前記蓋の側面とを被覆するように被覆処理することにより行われることを特徴とする＜６＞に記載の定着ベルトの製造方法である。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の浸漬塗布方法および定着ベルトの製造方法を、図面を参照して詳細に説明する。
＜円筒体の浸漬塗布方法＞
第一の本発明である円筒体の浸漬塗布方法について、図１を用いて説明する。
図１は、円筒体の開口部の密閉状態の一例を示す断面図である。円筒体１は、底部（図面における下側）の開口面に蓋１０が取り付けられ、上部（底部と対向する側）の開口面は、円筒体保持部材１１に連結された弾性膜１２（密閉部材）を膨張させてチャック（密閉）されている。
【００２３】
弾性膜１２を膨張させるためには、通気管１３から加圧空気等の流体が注入される。弾性膜１２が膨張すると、円筒体１の内面に密着するので、円筒体１の内部は密閉空間となるが、弾性膜１２には流通孔１２が設けられており、ここを通じて円筒体１の内部と外部とを通じさせるので、円筒体１の内部の空気圧が外部大気圧と同等に保たれ、内部の圧力が高くなることがないのである。
【００２４】
円筒体１の上部開口面のチャック（密閉）方法としては、特に限定されないが、上記変形する弾性膜１２を用いることが、開口面の密閉を確実に行うことができ、また、例えば前記のように弾性膜１２の内部に流体を注入することで弾性体１２を変形させる方法によれば、円筒体１の保持、開放を連続的に行うことができ、生産性の点からも好ましい。なお、前記密閉方法としては、袋状弾性部材を変形させる方法であってもよい。
【００２５】
前記蓋１０の材質としては、塗料によって侵されない樹脂や金属が用いられる。蓋１０の構造としては、円筒体１への嵌合を確実にするため、例えば図８の断面図に示すように、円錐部２６に加えて、円筒体１の内径よりわずかに小さい外径の嵌合部２５が設けられる。また、下述のように、蓋１０に粘着テープを貼り付けやすいよう、図９の断面図に示すように、円錐部２６及び嵌合部２５に加えて、円柱部２７を設けることが好ましい。
【００２６】
上記円柱部２７の外径は、円筒体１の外径と同じであるのが好ましい。また、蓋１０の下端部が円錐形の場合、図１０の断面図に示すように、円錐部２６と円柱部２７との境目２８は、なめらかな形状であることがに好ましい。該なめらかな形状とは、上記境目２８に角がなく、例えば曲率を有する円弧状であるような形状をいう。
【００２７】
なお、蓋１０の図面における下端側は、図８における円錐部２６のように、塗料中に浸漬した際に、円筒体１の底面に泡が取り込まれないよう、円錐形のほか、ドーム形など、突起形状にするのが好ましい。
【００２８】
蓋１０を円筒体１の底部に取り付け密閉する確実な方法は、両者を粘着テープで固定することである。図２に、円筒体の底部に蓋を固定する状態の概略図を示すが、円筒体１の底部に蓋１０を嵌めた後、粘着テープからなる被覆部材１５を、図２のように、円筒体１の底部側面と蓋１０との外面（蓋に円柱部２７を有する場合には円柱部）に貼り付け、被覆する（被覆処理）。この方法は、特に、円筒体１がその表面に皮膜１８を有する場合、皮膜の１８の端面に円筒体１との隙間があっても、その皮膜１８の端面ごと被覆をすることができるため好ましい。
【００２９】
円筒体１の底部と蓋１０との固定の際、完全に密閉させることはできず、わずかな隙間が生じる。その場合であっても、本発明は前述の流通孔１４を設けることによって、円筒体内部の空気圧が上昇することはなく、従って、円筒体１を塗料中に浸漬しても、蓋１０の隙間から気泡を生じさせることがないのである。また、わずかな隙間の場合、隙間から空気が漏れることはあっても、粘度や表面張力により、液体が円筒体内部に浸入することはほとんどない。
【００３０】
前記流通孔１４は、円筒体内部と外部とを通じさせるものであれば、特に設けられる位置、大きさ、個数等は限定されないが、図１に示すように、円筒体の上部開口面側から密閉部材を貫通して設けられることが好ましく、前記円筒体保持部材１１及び弾性膜１２と一体になっていることが、それらを塗布装置として使用する場合の使いやすさの点からも好ましい。
【００３１】
本発明の円筒体の浸漬塗布方法は、種々の用途に用いることができる。例えば、電子写真用の感光体の層形成や、電子写真用機器に用いられる転写ベルト、搬送ベルト、及び後述する定着ベルトなど各種回転体としての無端ベルトの製造等に好ましく用いることができる。
【００３２】
本発明により電子写真感光体を製造する場合には、円筒体として導電性基体、塗料として感光層形成用塗料を用いて、前記本発明の円筒体の製造方法に準じて行うことができる。本発明は、電子写真感光体におけるいずれの層形成にも適用可能である。
【００３３】
前記円筒体としての導電性基体の材質は、金属（例えばアルミニウム、ステンレス鋼等）、導電性を付与したプラスチック等、従来公知のものが挙げられる。
【００３４】
感光層形成用塗料としては、例えば電荷輸送層形成用の場合、電荷輸送剤（例えばヒドラゾン化合物、スチルベン化合物、ベンジジン化合物、ブタジエン化合物、トリフェニルアミン化合物等）を、バインダー樹脂（ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリエステル等）と混合して塗料化したものが挙げられる。また、下引き層形成用の塗料も適用可能である。
【００３５】
前記無端ベルトの製造は、前記本発明の円筒体の浸漬塗布方法に準じて、円筒体として筒状の芯体、塗料として皮膜形成用塗料を用いて行うことができる。
【００３６】
筒状の芯体の材質としては、金属（例えばアルミニウム、ステンレス鋼等）等が挙げられるが、金属表面をフッ素樹脂、シリコーン樹脂、或いはこれらの混合樹脂で表面を被覆したり、ニッケルやクロムでメッキしたり、離型剤を塗布したものも、皮膜形成後の皮膜の剥離を容易にする観点から有効である。
【００３７】
皮膜形成用塗料としては、皮膜形成用樹脂（例えばポリイミド、ポリアミドイミド、ポリベンズイミダゾール、フタル酸系ポリエステル、ポリウレタン等）を塗料化したものが挙げあげられる。これらの中も、強度や寸法安定性の面でポリイミドが特に好ましい。皮膜形成用塗料の固形分濃度は１５〜５０質量％程度であり、粘度は１〜１００ｍＰａ・ｓ程度が好ましい。塗布の条件としては、引き上げ速度は５０〜１０００ｍｍ／ｍｉｎ程度であるのが好ましい。
なお、本発明に用いられる塗料としては、前記感光層形成用塗料も含め、例えば、界面活性剤を含む、あるいは高粘度等、泡が発生しやすく、またその泡が消え難いような塗料を使用する場合に好ましく用いられる。
【００３８】
皮膜を形成するには、乾燥後、塗膜を芯体ごと所定温度で加熱し、樹脂を硬化させることが好ましい。塗膜の乾燥時に樹脂材料がどうしても下方に垂れる場合には、芯体を横にして回転しながら乾燥させる方法もある。その後、形成された皮膜を芯体から剥離することで、無端ベルトを得ることができる。無端ベルトには、更に必要に応じて端部のスリット加工、パンチング穴あけ加工、テープ巻き付け加工等が施される。
【００３９】
得られる無端ベルトを転写ベルトや接触帯電フィルムのような帯電体として使用する場合には、樹脂材料の中に必要に応じて導電性物質を分散させる。導電性物質としては、例えば、カーボンブラック、カーボンブラックを造粒したカーボンビーズ、カーボンファイバー、グラファイト等の炭素系物質、銅、銀、アルミニウム等の金属又は合金、酸化錫、酸化インジウム、酸化アンチモン、ＳｎＯ２−Ｉｎ２Ｏ３複合酸化物等の導電性金属酸化物、チタン酸カリウム等の導電性ウィスカー等が挙げられる。
【００４０】
＜定着ベルトの製造方法＞
第二の本発明は、定着ベルトの製造方法であるが、これは、ＰＩ樹脂製無端ベルトの表面に、フッ素樹脂層が形成されたものである。該ＰＩ樹脂製無端ベルトは、円筒状芯体の表面に、ＰＩ前駆体溶液を塗布して乾燥し、加熱反応させることにより製造される。
【００４１】
定着ベルトは、ポリイミド樹脂またはポリイミド前駆体からなる皮膜が表面に形成された円筒状芯体を、フッ素樹脂粉体を含有する分散液（フッ素樹脂塗量）中に浸漬し、次いで、円筒状芯体を引き上げてフッ素樹脂塗膜を形成する工程（フッ素樹脂塗膜形成工程）、その後、焼成処理等を施してフッ素樹脂層とする工程（加熱焼成工程）を経て製造される。
以下、各工程について説明する。
【００４２】
（ポリイミド樹脂またはポリイミド前駆体からなる皮膜の形成）
円筒状芯体の材質は、前述のように、アルミニウムや、ニッケル、ステンレス鋼等の金属が好ましい。芯体の表面は、クロムやニッケルでメッキしたり、フッ素樹脂やシリコーン樹脂で被覆してもよい。
【００４３】
後述するポリイミド樹脂皮膜等を形成してこれを乾燥する際に、残留している溶剤、あるいは加熱反応時に樹脂から生成する水が除去しきれないことがある。この場合、ポリイミド樹脂皮膜に膨れが生じることがあり、特にポリイミド樹脂皮膜の膜厚が５０μｍを越えるような厚い場合に顕著である。その場合、円筒状芯体表面の粗面化が有効である。
【００４４】
粗面化の粗さは、算術粗さＲａで０．２〜２μｍの範囲程度が好ましい。粗面化方法には、ブラスト、切削、サンドペーパーがけ等の方法があるが、ＰＩ樹脂ベルト内面を摺動性のよい球形面状で凸形状とするために、円筒状芯体の表面は、球状の粒子を用いてブラスト処理を施すことが好ましい。
【００４５】
上記粗面化により、ポリイミド樹脂皮膜から生じる残留溶剤または水の蒸気は、円筒状芯体とポリイミド樹脂皮膜との間にできるわずかな隙間を通って外部に出ることができ、膨れが生じなくなる。
【００４６】
円筒状芯体の表面には、ＰＩ樹脂が接着しないよう、離型性を付与するのが好ましい。離型性を付与するためには、円筒状芯体表面をクロムやニッケルでメッキしたり、フッ素系樹脂やシリコーン樹脂で表面を被覆したり、あるいは表面にポリイミド樹脂が接着しないよう、表面に離型剤を塗布することが有効である。
【００４７】
ポリイミド前駆体皮膜は、円筒状芯体にポリイミド前駆体を塗布するポリイミド前駆体塗布工程と、その後乾燥してポリイミド前駆体皮膜を形成するポリイミド前駆体乾燥工程とから形成される。
【００４８】
−ポリイミド前駆体塗布工程−
ＰＩ前駆体塗布工程では、まず、ＰＩ前駆体が非プロトン系極性溶剤に溶解したＰＩ前駆体溶液を調製する。
ＰＩ前駆体としては、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（以下、適宜「ＢＰＤＡ」と略す）とｐ−フェニレンジアミン（以下、適宜「ＰＤＡ」と略す）とからなるポリイミド前駆体を用いたもの、ＢＰＤＡと４，４’−ジアミノジフェニルエーテルとからなるポリイミド前駆体を用いたもの、ピロメリット酸二無水物（ＰＭＤＡ）と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルとからなるポリイミド前駆体を用いたもの、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルメタンとからなるポリイミド前駆体を用いたもの、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノベンゾフェノンとからなるポリイミド前駆体を用いたものなど、種々の組み合せからなるものを用いることができる。また、ＰＩ前駆体は、２種以上を混合して用いてもよいし、酸またはアミンのモノマーを混合して共重合されたものを用いてもよい。
【００４９】
上記のポリイミド前駆体は、Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、アセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド等の非プロトン系極性溶剤に溶解することで、ポリイミド前駆体溶液として調製される。なお、この調製の際におけるポリイミド前駆体の混合比、濃度、粘度等の選択は、適宜調整して行われる。
【００５０】
ポリイミド前駆体塗布工程において、塗布方法の一つとして、ＰＩ前体溶液をノズルから芯体表面に流下させつつ、へらでＰＩ前駆体溶液を平坦化し、ノズルとへらを円筒状芯体の一端から他の一端へ水平方向に移動させることにより、芯体表面にポリイミド前駆体溶液を塗布する方法がある（螺旋塗布法）。
【００５１】
他の塗布方法としては、円筒状芯体をＰＩ前駆体溶液に浸漬して上昇させる（引き上げる）浸漬塗布法がある。但し、ＰＩ前駆体溶液が高粘度のために、膜厚が厚くなりすぎる場合には、円筒状芯体の外径よりも大きな孔を設けた環状体により、ＰＩ前駆体溶液の膜厚を制御する浸漬塗布方法が適用できる。
【００５２】
なお、「円筒状芯体表面に塗布する」とは、円柱も含まれる円筒状芯体の側面の表面、及び該表面に層を有する場合は、その層の表面に塗布することをいう。また、「円筒状芯体を上昇」とは、塗布時の液面との相対関係であり、「円筒状芯体を停止し、塗布液面を下降」させる場合を含む。
【００５３】
この方法について、図３を参照して説明する。
図３は、環状体により膜厚を制御する浸漬塗布法に用いる装置の一例を示す概略構成図である。ただし、図３においては塗布主要部のみを示し、他の装置は省略している。
【００５４】
図３に示すように、この浸漬塗布法は、塗布槽３に満たされたＰＩ前駆体溶液２に、円筒状芯体１の外径よりも大きな孔６を設けた環状体５を浮かべ、円筒状芯体１を図面における上側から前記孔６を通してＰＩ前駆体溶液２に浸漬し、次いで、円筒状芯体１を引き上げる塗布法である。
【００５５】
環状体５は、ＰＩ前駆体溶液液面に浮くように構成されており、その材質としては、ＰＩ前駆体溶液２によって侵されないものであればよく、例えば、種々の金属やプラスチック等から選ばれる。また、浮上しやすいように、例えば、中空構造であってもよいし、沈没防止のために、環状体の外周面または塗布槽３に、環状体５を支える足や腕を設けても良い。
【００５６】
環状体５は、ＰＩ前駆体溶液２の液面を自由に動くことができる必要がある。そこで、ＰＩ前駆体溶液２の液面でわずかの力で動くことができよう、上記環状体５を溶液面に浮遊させる方法のほか、環状体５をロールやベアリングで支える方法、環状体５をエア圧で支える方法、などの方法で自由移動可能に設置されることが好ましい。
【００５７】
また、環状体５が塗布槽３の中央部に位置するように、環状体５を一時的に固定する固定手段を設けてもよい。このような固定手段としては、環状体５に足を設ける手段、塗布槽３と環状体５とを固定する手段などがある。但し、これらの固定手段を用いた場合、円筒状芯体１を浸漬した後、引き上げる際には、環状体５が自由に動き得るように、上記固定手段は取り外し可能なように配置される。
【００５８】
円筒状芯体１の外径と、孔６の径との間隙は、所望の塗布膜厚を鑑みて調整する。所望の塗布膜厚（乾燥膜厚）は、濡れ膜厚とＰＩ前駆体溶液２の不揮発分濃度との積になる。これから、所望の濡れ膜厚が求められる。また、円筒状芯体１の外径と、孔６の径との間隙は、所望の濡れ膜厚の１倍〜２倍の範囲であるのが好ましい。１倍〜２倍の範囲とするのは、ＰＩ前駆体溶液２の粘度及び／または表面張力などにより、間隙が濡れ膜厚になるとは限らないからである。このように、所望の乾燥膜厚及び所望の濡れ膜厚から、所望の孔６の径が定められる。
【００５９】
浸漬塗布を行う際、円筒状芯体１を、孔６を通してＰＩ前駆体溶液２に浸漬する。その際、円筒状芯体１が環状体５に接触しないようにする。次いで、孔６を通して円筒状芯体１を引き上げる。この際、円筒状芯体１と孔６との間隙により塗膜４の厚さが決定される。引き上げ速度は、０．１〜１．５ｍ／ｍｉｎ程度の範囲が好ましい。この塗布方法に好ましいＰＩ前駆体溶液の固形分濃度は、１０〜４０質量％の範囲、粘度は１〜１００Ｐａ・ｓの範囲である。
【００６０】
円筒状芯体１を、孔６を通して引き上げる際、ポリイミド前駆体溶液２の介在により、円筒状芯体１と環状体５との間に摩擦抵抗が生じ、環状体５には上昇力が作用し環状体５は少し持ち上げられる。この時、環状体５は自由移動可能状態であり、更に、環状体の孔６が円形であり、かつ、円筒状芯体１の外周も円形であるため、円筒状芯体１と環状体５との摩擦抵抗が周方向で一定になるように、環状体５は動くことができる。即ち、円筒状芯体１を引き上げる際、ある位置で、環状体５と円筒状芯体１との間隙が狭まろうとした場合、狭まろうとした部分では摩擦抵抗が大きくなる一方、その反対側では摩擦抵抗が小さくなり、一時的に摩擦抵抗が不均一な状態が生じる。しかしながら、環状体５が自由に動くこと、円筒状芯体１の外周が円形であること、及び、環状体の孔６が円形であることから、そのような摩擦抵抗が不均一な状態から均一な状態になるように、環状体５が動く。従って、環状体５が円筒状芯体１と接触するようなことはない。
【００６１】
また、摩擦抵抗が均一となる位置は、円筒状芯体１の外周の円形と、環状体５の孔６の円形とがほぼ同心円となる位置である。よって、円筒状芯体１断面の円の中心が、軸方向において許容範囲内でずれている場合であっても、環状体５はそれに追随するように動く。従って、円筒状芯体１の表面には、一定の濡れ膜厚を有するポリイミド前駆体塗膜４を形成することができる。
【００６２】
このような、環状体５により膜厚を制御する浸漬塗布法を適用することで、高粘度のポリイミド前駆体溶液２を用いることによる、円筒状芯体１の上端部での塗膜のタレは少なくなり、簡易に膜厚を均一にすることができる。
【００６３】
なお、ＰＩ前駆体塗布工程おいて、上記の浸漬塗布法を用いるほかにも、図３に示す環状塗布法も適用できる。ここで、図４は、環状塗布法に用いる装置の一例を示す概略構成図である。
【００６４】
図４において、図３との違いは、環状塗布槽７の底部に、円筒状芯体の外径より若干小さい穴を有する環状シール材８が設けられていることである。この環状シール材８は、ポリエチレンやシリコーンゴム等の柔軟性板材から成る。環状塗布槽７の底部には環状シール材８が取り付けられ、円筒状芯体１を環状シール材８の中心に挿通させ、環状塗布槽７にＰＩ前駆体溶液２を収容する。これにより、ＰＩ前駆体溶液２が漏れないようになっている。円筒状芯体１は、図面における環状塗布槽７の下部から上部に順次つき上げられ、環状シール材８を挿通させることにより、表面に塗膜４の形成が行われる。円筒状芯体１の上下には、円筒状芯体１に嵌合可能な中間体９、９’が取り付けられることもある。環状体５の機能は、前述と同様である。
このような環状塗布法では、環状塗布槽７は図３の浸漬塗布槽３よりも小さくできるので、溶液の必要量が少なくて済む利点がある。
【００６５】
−ポリイミド前駆体乾燥工程−
円筒状芯体表面にポリイミド前駆体溶液を塗布後、乾燥をすると、ポリイミド前駆体からなる皮膜が形成される。乾燥温度は５０〜２００℃の範囲、乾燥時間は３０〜２００分間の範囲とするのが好ましい。乾燥時の温度により、乾燥前の塗膜は粘度が低下し、重力の影響を受けて、垂れが生じやすいが、その場合には、円筒状芯体の軸方向を水平にして、１０〜６０ｒｐｍの範囲程度で回転させるのがよい。
【００６６】
ＰＩ前駆体の塗布時、円筒状芯体の端部に皮膜がない不塗布部を設けた場合はもちろんであるが、円筒状芯体の全面にわたって塗布した場合でも、乾燥によりＰＩ前駆体皮膜が収縮するので、円筒状芯体の端部に露出部が生じることとなる。
【００６７】
こうして得られたＰＩ前駆体からなる皮膜が形成された円筒状芯体を、次のフッ素樹脂塗膜形成工程に付してもよいが、この段階でＰＩ前駆体からなる皮膜を加熱反応させ、ＰＩ樹脂皮膜とし、その後フッ素樹脂塗膜形成工程に付してもよい。
【００６８】
本発明においては、好ましくは３００〜４５０℃の範囲、より好ましくは３５０℃前後で、２０〜６０分間、ＰＩ前駆体からなる皮膜を加熱反応させることで、ＰＩ樹脂皮膜を形成することができる。
【００６９】
（フッ素樹脂塗膜形成工程）
この工程では、ＰＩ樹脂皮膜またはＰＩ前駆体皮膜のいずれかが形成された円筒状芯体を、その軸方向を垂直にした際に、下端側となる部分（底部）に蓋を嵌め、蓋と共にＰＩ前駆体皮膜の端部、および円筒状芯体表面の露出部に被覆処理を施した後、円筒状芯体をフッ素樹脂分散液（フッ素樹脂塗料）に浸漬して塗布する。
【００７０】
被覆処理には、図２に示すように、ＰＩ前駆体皮膜１８の端部と円筒状芯体表面露出部とを覆うように、蓋１０に粘着テープ１５を貼り付ける方法；粘着テープの代わりに幅広のゴムバンドを拡張して被せる方法；芯体の下端をすっぽり覆うキャップ（例えばゴム栓）を取り付ける方法；等を適用することができる。
【００７１】
図５に、フッ素樹脂分散液の浸漬塗布状態の一例を概略断面で示す。図５に示すように、前記被覆処理を行った円筒状芯体１を図１に示した円筒体保持部材１１に取り付け、塗布槽１７内のフッ素樹脂分散液１６（フッ素樹脂塗料）に浸漬し、引き上げることにより、フッ素樹脂分散液１６の塗膜１９が形成される。
【００７２】
フッ素樹脂分散液１６は、塗布槽１７に溜め置きするほか、図６に示すような、塗布槽１７の外側に、円筒状芯体１の体積以上の容量を有する外部槽２１を設けた塗布装置を用い、ポンプ２２により、図面における塗布槽１７の下部からフッ素樹脂分散液を供給し、上部から溢流させて、循環させてもよい。ポンプ２２としては、フッ素樹脂分散液に機械的応力が加わりにくい方式のものが好ましく、具体的には、ローラーチューブポンプ、サインポンプ、モーノポンプ、ギヤポンプ等が挙げられる。
【００７３】
このようにして循環をさせると、フッ素樹脂分散液１６の沈降や凝集を防止でき、液の表面を常に新鮮な状態に確保することができるため好ましい。外部槽２１との間で循環させることは、外部に別の塗料タンクを設けて循環するよりも、使用する高価なフッ素樹脂分散液１６の総量を少なくできるほか、塗布槽１７上部から溢流するフッ素樹脂分散液１６が、外部塗料タンクに落流することによる泡立ちが起きにくいという利点もある。循環経路にはフィルター２３や、粘度計、希釈液追加装置等を付加することも好ましい。
【００７４】
フッ素樹脂分散液１６には、粒径が０．１〜２０μｍの範囲のフッ素樹脂粉体が分散されている。その材料としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）等のフッ素樹脂が挙げられる。また、耐摩耗性や静電オフセットの向上、トナーの付着防止用オイルとの親和性等のために、カーボン粉体や、酸化チタン、硫酸バリウム等の無機化合物粉体等、フッ素樹脂以外の材料を含んでもよい。
【００７５】
フッ素樹脂分散液１６の溶媒は、水のほか、エタノールやブタノール等のアルコールや、エチレングリコール等のグリコール、またそのエステル類を併用してもよい。
また、界面活性剤や粘度調整剤等も添加してもよい。前記カーボン粉体や、酸化チタン、硫酸バリウム等のフッ素樹脂以外の材料を含ませる場合には、上記フッ素樹脂分散液１６の中にこれらを混ぜて分散すればよい。界面活性剤を添加したものは非常に泡立ちやすく、また一旦、泡が形成された場合は、泡が消えにくいので、本発明には好適に用いることができる。
【００７６】
フッ素樹脂分散液１６の固形分濃度は、塗布する膜厚にもよるが、１０〜７０質量％の範囲であることが好ましく、粘度は０．１〜１Ｐａ・ｓ程度の範囲であることが好ましい。溶媒の蒸発により、フッ素樹脂分散液１６の濃度が変化した場合には、アルコール等を加えて調整すればよい。
【００７７】
フッ素樹脂分散液１６を塗布槽１７に入れる前には、脱泡処理により、液中から泡を除去しておくのが好ましい。脱泡の方法には、時間をかけて静置する方法のほか、減圧や遠心分離、ろ過、超音波印加、等による方法がある。
【００７８】
なお、水は２０℃で窒素が約１．１９体積％、酸素が約０．６４体積％の溶解度を有しており、フッ素樹脂分散液中にはこれらの気体が溶存するが、溶存気体も減圧によって除いておくことが好ましい。
【００７９】
フッ素樹脂分散液１６を塗布する際、円筒状芯体１の引き上げ速度は、所望の膜厚にもよるが、５０〜５００ｍｍ／分程度の範囲であることが好ましい。
【００８０】
なお、フッ素樹脂分散液１６は、主溶媒が水であるために乾燥が比較的遅く、浸漬塗布方法で塗布すると、円筒状芯体１の引き上げ最中に、図７に示すように、塗膜１９に不規則な垂れ２４が発生したり、軸方向上下で膜厚のむらを生じることもある。これらの問題は、膜厚が２５μｍ以上の場合に特に発生しやすい。そこで、塗布後の被膜の溶媒を速やかに乾燥させるために、塗膜１９に風を吹き付ける方法もあるが、円筒状芯体１に温度変化を生じ、気泡の原因となることがあった。
【００８１】
そこで、引き上げの際、フッ素樹脂分散液１６の塗膜１９に垂れ２４が生じる場合、図５および図６に示すように、塗布層１７の図面における上部に送風装置２０を設けて、塗膜１９に気流を当て、溶媒の乾燥を促進することが好ましい。塗膜１９に当てる気流は、一方向からよりは、周方向で均一になるよう、周回または環状に当てるのが好ましい。そのような送風装置としては、特許第２８４４７８４号明細書や、特許第２６２９４１７号明細書に記載されているものが好ましい。
【００８２】
前記気流の風速は、１〜１０ｍ／分程度の範囲が好ましい。これが弱いと乾燥促進の効果が小さく、強すぎると塗膜１９に筋やむら等の欠陥を生じるおそれがある。また、塗膜１９に当たった気流が塗布槽１７に流れると、液面が揺れたり、液面で溶媒の乾燥が生じるので、気流が塗布槽１７に流れないよう、図面における上向きに当てるのが好ましい。気流としては空気流を使用することができる。
【００８３】
フッ素樹脂分散液１６の塗膜１９に気流を当てることにより、水を主体とする溶媒の乾燥が促進されるので、塗膜１９は垂れ２４を生じる間もなく、乾燥される。
【００８４】
なお、前記のように、ポリイミド前駆体皮膜を形成し、加熱してポリイミド樹脂皮膜を形成した後に、当該フッ素樹脂層形成工程を設けてもよい。
【００８５】
（加熱焼成工程）
フッ素樹脂分散液１６の塗布後、室温から１５０℃の温度に５〜２０分間置いて、溶媒を乾燥させる。乾燥を促進するために、熱風を吹き付けることも有効であるが、熱風が当たった部分と当たらなかった部分とで、筋目を生じたり、粗さ等がむらになることがある。これを防止するためには、塗膜に熱風が直に当たらないように、円筒状芯体１の軸方向を垂直に立てた状態で、その上方から熱風を下降させる方法を採ることが好ましい。
【００８６】
または、円筒状芯体１の軸方向を垂直に立てた状態で、円筒状芯体１を回転させて、その横方向から熱風を吹き付けて、塗膜に熱風が直に当たっても、一様になるようにすることが好ましい。
上記いずれかの方法を採ることにより、筋目やむらを生じることなく、溶媒の乾燥が促進される。
【００８７】
前記乾燥の前後において、先に形成した被覆処理を取り外す。その後、３５０〜４５０℃の温度範囲で２０〜６０分間加熱すると、ポリイミド前駆体は縮合反応しポリイミド樹脂皮膜となり、フッ素樹脂粉体は溶融焼成されてフッ素樹脂層となる。この時、ポリイミド前駆体皮膜中に溶剤が残留していると、皮膜に膨れを生じることがあるため、前記温度に達するまでに、完全に残留溶剤を除去することが好ましく、温度を段階的に上昇させたり、ゆっくりと上昇させることが好ましい。
【００８８】
その後、常温に冷やすと、ＰＩ樹脂皮膜が形成され、円筒状芯体１から取り外すことでＰＩ樹脂無端ベルトが製造される。更に必要に応じて、端部の長さを揃える切断加工、表面の粗さを調整する研磨加工、等が施され、定着ベルトが得られる。
【００８９】
研磨加工は、乾式法および湿式法のいずれで行ってもよい。乾式法としては、サンドペーパや研磨フィルムを使用して研磨する方法がある。湿式法としては、上記と同じことを、水等の液体を介して行う方法がある。
【００９０】
定着ベルトとしてのポリイミド樹脂皮膜層の厚さは、２５〜２００μｍの範囲が好ましく、非粘着層の厚さは５〜５０μｍの範囲が好ましい。
【００９１】
【実施例】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし、各実施例は、本発明を制限するものではない。
【００９２】
（実施例１）
フッ素樹脂塗料として、水のほかに、エタノール、ｔ−ブタノールを含むＰＦＡ水性塗料（固形分濃度：６０質量％、粘度：５００ｍＰａ・ｓ）を用意した。この中には固形分として、平均粒径約１７μｍのＰＦＡ粉体（大粒子）が５５質量％、平均粒径約１μｍのＰＦＡ粉体（小粒子）が４０質量％、平均粒径約０．１μｍのカーボン粉体が５質量％分散されている。この液を２０ｈＰａの減圧下で１２時間放置して脱泡処理を行った。
【００９３】
これを内径が９０ｍｍ、高さが４８０ｍｍの塗布槽に入れた。塗布槽の上部には、環状に風速５ｍ／分の気流が上方４５°に向けて吹き出される環状送風装置を取り付けた。
【００９４】
被塗布体として、図１に示すような円筒体の両端部の開口面が密閉されたものを用意した。
円筒体１として、外径が６８ｍｍ、内径が６２ｍｍ、長さが４００ｍｍのアルミニウム製円筒を用いた。蓋１０は、ＰＯＭ樹脂を加工して、図９の断面図形状（円筒体との嵌合部の外径Ｅ：６１．９ｍｍ）のものを作製した。図９において、嵌合代（Ａ）は６ｍｍ、円柱部分外径（Ｂ）は６８ｍｍ、円柱部分長さ（Ｃ）は８ｍｍ、円錐部高さ（Ｄ）は１０ｍｍである。
【００９５】
円筒体１の底部に、ポリエステル粘着テープ（日東電工社製）を貼り付けて固定した。円筒体保持部材１１は、弾性膜１２を膨張させてチャックするエアピッカーＰ０４５ＴＣＡＸ８６０（ブリヂストン社製の商品名）を連結して構成した。これに、図１のように、径が２ｍｍの流通孔１４を設けた。
【００９６】
通気管１３から加圧空気を注入して、弾性膜１２を膨張させ、円筒体１の上部の開口面を密閉した。弾性膜１２は、円筒体１の内面に密着し、その部分での空気の漏れはなかった。
【００９７】
次いで、円筒体１を０．４ｍ／分の速度で前記ＰＦＡ水性塗料に浸漬し、次いで環状送風装置により気流を当てながら、０．２ｍ／分の速度で引き上げ、ＰＦＡの塗膜を形成した。引き上げ終了後、粘着テープを除去し、蓋１０を取り外した後、８０℃の無風乾燥炉で１０分間乾燥した。
【００９８】
その後、加熱焼成工程として、１５０℃で２０分間、２２０℃で２０分間、及び３８０℃で３０分間、加熱した。これにより、アルミニウム製円筒の表面に、均一で欠陥のない４０μｍ厚のＰＦＡ被膜を形成することができた。
【００９９】
（比較例１）
実施例１において、円筒体１に流通孔１４を設けなかった以外は実施例１と同様にして、円筒体１に蓋を取り付けてＰＦＡ水性塗料に浸漬したところ、引き上げ過程において、粘着テープの一部の隙間から、非常に微小な泡が次々と浮き上がるのが観察された。形成された塗膜には、その泡が付着しており、欠陥となった。
【０１００】
（比較例２）
実施例１において、円筒体１の底部に蓋を取り付けず、かつ、流通孔１４を設けないで円筒体の上部を弾性膜１２により密閉した以外は実施例１と同様にして、円筒体１を前記ＰＦＡ水性塗料に浸漬した。これにより、円筒体１の内部に空間が形成された状態で塗布を行った。この場合、塗料の水圧により、円筒体１の下部から１５ｍｍまで塗料が内部に浸入しており、内側にも塗料が付着した。この塗料は乾燥すると、ＰＦＡの粉が生じたが、周囲をよごさずに、この内側に付着したＰＦＡの粉をきれいに拭き取るのは困難であった。
【０１０１】
（実施例２）
ＰＩ前駆体溶液として、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と、ｐ−フェニレンジアミンとが、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド中で等モル反応した、固形分濃度１８質量％、粘度約２０Ｐａ・ｓのＰＩ前駆体溶液を用意した。
【０１０２】
外径が７０ｍｍ、内径が６２ｍｍ、長さが４００ｍｍの素管を３５０℃で１０分間加熱し、自然冷却した後、表面を切削して外径を６８ｍｍにしたアルミニウム製円筒を用意した。その表面を、球形アルミナ粒子（不二製作所社製、粒径：１０５〜１２５μｍ）によるブラスト処理により、算術平均粗さＲａで０．８μｍに粗面化した後、シリコーン系離型剤（商品名：ＫＳ７００、信越化学（株）製）を塗布して、３００℃で１時間の焼き付け処理し、円筒状芯体とした。
【０１０３】
図４における塗布槽７として、内径が１２０ｍｍ、高さが５０ｍｍの環状槽を用意し、底面に６６ｍｍの円孔をあけた０．５ｍｍ厚のポリエチレン製環状シール８を取り付けた。環状体５としては、高さが２５ｍｍ、外径が８４ｍｍ、最小部６の内径が６９．０ｍｍ、最大部の内径が７５ｍｍの、内面が図４に示すような傾斜面のステンレス鋼リングを用意した。環状体５の外側に３本のアームを取り付け、環状槽に載せた。円筒状芯体１の上下に中間体９を取り付けて、環状槽に図面における下側から通し、溶液２として前記ＰＩ前駆体溶液を入れた。
【０１０４】
次いで、円筒状芯体１を４００ｍｍ／分の速度で上昇させた。その間、環状体５は約２０ｍｍ持ち上げられたが、円筒状芯体１に接触することはなく、円筒状芯体１の表面には、濡れ膜厚が約０．５ｍｍのＰＩ前駆体塗膜４が形成された。
【０１０５】
塗布後、円筒状芯体１を１０ｒｐｍで回転させながら、１２０℃の乾燥炉に入れた。６０分後に取り出すと、約１５０μｍ厚のＰＩ前駆体皮膜が形成され、残留溶剤は約４０％（質量比）であった。この状態ではまだ、皮膜を円筒状芯体１から取り外すことはできなかった。
【０１０６】
次いで、円筒状芯体１の一端に、図１０に示すような、円錐部２６と円柱部２７との境目がなだらかな形状である蓋１０（円筒状芯体との嵌合部の径Ｅ’：６１．９ｍｍ）を嵌め、図２に示すように、幅２０ｍｍの粘着テープ１５を一周巻き付け、蓋１０を固定した。
【０１０７】
なお、図１０において、嵌合代（Ａ’）は６ｍｍ、円柱部分外径（Ｂ’）は６８ｍｍ、円柱部分長さ（Ｃ’）は８ｍｍ、円錐部分高さ（Ｄ’）は１０ｍｍ、円錐部と円柱部との境目の形状は曲率半径８ｍｍ程度の曲面であった。
【０１０８】
一方、図６に示すように、内径が９０ｍｍ、高さが４８０ｍｍの塗布槽１７の外側に、内径が１５０ｍｍ、高さが１６０ｍｍの外部槽２１を取り付けた。実施例１と同様に、あらかじめ脱泡処理したＰＦＡ水性塗料であるフッ素樹脂分散液１６を塗布槽１７に満たし、更に外部槽２１の下部から３０ｍｍまで入れ、ポンプ２２（商品名：サインポンプ、特殊機化工業社製）にて、２リットル／分の流量で循環した。このポンプは、液体にかかるせん断応力が小さい特徴を有する。連続的に多数本の塗布をする場合は、実施例１のように液を溜め置くより、樹脂粒子の沈降等がなく好ましい。
【０１０９】
なお、循環経路には、２００メッシュのフィルター２３を介し、凝集粉を除くようにした。塗布槽１７の上部には、環状に風速５ｍ／分の気流が上方４５°に向けて吹き出される環状送風装置２０を取り付けた。
【０１１０】
前記ＰＩ前駆体皮膜を形成した円筒状芯体１の上部開口面を、図１に示すように弾性膜１２で密閉し、ＰＩ前駆体皮膜１８の上部から５ｍｍ残して前記ＰＦＡ水性塗料に、０．６ｍｍ／分の速度で浸漬した。その際の浸漬速度は、図１０に示す蓋１０を用いたことにより、実施例１の場合より速くしても、泡の巻き込みをなくすことができた。次いで気流を当てながら、０．２ｍ／分の速度で円筒状芯体１を引き上げ、ＰＦＡの塗膜１９を形成した。
【０１１１】
引き上げ終了後、粘着テープを除去し、蓋１０を取り外した後、円筒状芯体１の軸方向を垂直にした状態で、１２０℃の熱風が上方から下降する乾燥炉に５分間入れて乾燥した。これにより、ＰＦＡ被膜に筋目やむらを生じることなく、乾燥時間を短縮することができた。
【０１１２】
加熱焼成工程として、１５０℃で２０分間、２２０℃で２０分間、及び３８０℃で３０分間、円筒状芯体１を加熱して、ＰＩ樹脂皮膜を形成すると共に、ＰＦＡ塗膜（フッ素樹脂層）を焼成した。円筒状芯体１が室温に冷えた後、ＰＩ樹脂皮膜を円筒状芯体１から取り外し、厚さ７５μｍのＰＩ樹脂皮膜表面に、厚さ４０μｍのＰＦＡ層を有するＰＩ樹脂製無端ベルトを得た。ＰＦＡ層に泡欠陥がないのは、実施例１と同様であった。
【０１１３】
その両端を切断して、長さを３４０ｍｍとなるようにして、定着ベルトを製造することができた。
【０１１４】
【発明の効果】
本発明によれば、気泡に起因する欠陥を生じない円筒体の浸漬塗布方法を提供するができる。また、この円筒体の浸漬塗布方法により、塗膜に泡を発生させることなく、フッ素樹脂層を形成することが可能な定着ベルトの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における円筒体の密閉状態を示す断面図である。
【図２】本発明における被覆処理を示す説明図である。
【図３】ポリイミド前駆体の塗布の一例を示す概略断面図である。
【図４】ポリイミド前駆体の塗布の他の一例を示す概略断面図である。
【図５】フッ素樹脂分散液（フッ素樹脂塗料）の浸漬塗布の一例を示す概略図である。
【図６】フッ素樹脂分散液（フッ素樹脂塗料）の浸漬塗布の他の一例を示す概略図である。
【図７】フッ素樹脂塗料の塗膜に生じる垂れを説明するための図である。
【図８】蓋の構造の一例を示す断面図である。
【図９】蓋の構造の他の一例を示す断面図である。
【図１０】蓋の構造の他の一例を示す断面図である。
【符号の説明】
１  円筒体
２  ポリイミド前駆体溶液
３  塗布槽
４  ポリイミド前駆体塗膜
５  環状体
６  孔
７  環状塗布槽
８  環状シール材
９、９’  中間体
１０  蓋
１１  円筒体保持部材
１２  弾性膜
１３  通気管
１４  流通孔、
１５  被覆部材
１６  フッ素樹脂分散液（フッ素樹脂塗料）
１７  浸漬塗布槽
１８  ポリイミド前駆体皮膜
１９  塗膜
２０  送風装置
２１  外部槽
２２  ポンプ
２３  フィルター
２４  垂れ
２５  嵌合部
２６  円錐部
２７  円柱部
２８  円錐部と円柱部との境目
【図１】
2004268488.tif 000003
【図２】
2004268488.tif 000004
【図３】
2004268488.tif 000005
【図４】
2004268488.tif 000006
【図５】
2004268488.tif 000007
【図６】
2004268488.tif 000008
【図７】
2004268488.tif 000009
【図８】
2004268488.tif 000010
【図９】
2004268488.tif 000011
【図１０】
2004268488.tif 000012