(57)【要約】【課題】摩擦焼結接合方法に適した原料粉体を提供する。【解決手段】核と成る第１の粉体粒子の周囲が第２の粉体粒子の層により実質的に覆われてなる複合粒子からなる原料粉体において、第１の粉体粒子の硬度及び融点が第２の粉体粒子よりも高く、第１の核と成る粉体粒子の熱伝導度は第２の粉体粒子からなる粉体の熱伝導度より低く、摩擦焼結接合用に用いられることを特徴とする前記複合粒子からなる原料粉体。【選択図】　図４
2004068097.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
核と成る第１の粉体粒子の周囲が第２の粉体粒子の層により実質的に覆われてなる複合粒子からなる原料粉体において、前記第１の粉体粒子の硬度及び融点が前記第２の粉体粒子よりも高く、前記第１の粉体粒子の熱伝導度は前記第２の粉体粒子の熱伝導度より低く、摩擦焼結接合用に用いられることを特徴とする前記複合粒子からなる原料粉体。
【請求項２】
前記第１の粉体粒子がタングステンであり、前記第２の粉体粒子が銅であることを特徴とする請求項１に記載された複合粒子からなる原料粉体。
【請求項３】
核と成る第１の粉体粒子と第２の粉体粒子を粗混合し、その後メカニカルアロイングを行うことを特徴とする摩擦焼結接合用原料粉体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉体材料を緻密に焼結させ成形体を得る技術、又は原料粉体の緻密な成形化と固体材料への接合を同時に行う技術として開発された摩擦焼結接合に用いるための原料粉体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
本出願人による先の出願（特願２００２−８００１１号）明細書に記載したように、摩擦焼結接合方法は、原料粉体に直接的な運動エネルギーを与え、その運動エネルギーを熱エネルギーに変換することで原料粉体を塑性状態とし、かかる後、所定の圧力で焼結、或いは焼結と接合を同時に行う技術である。従って、運動エネルギーが与えられた箇所において変換して、発生した熱エネルギーを原料粉体の全体に、如何に速やかに、且つ均一に伝えられるかが重要である。
【０００３】
しかしながら、硬度、融点及び熱伝導度の異なった粉体を単に混合させた場合、その変性に伴って局部的に熱伝導度の差が生じ、均一な成形が得られないばかりでなく、また、硬度の高い粉体粒子が運動エネルギーを受ける境界面に露出している場合、運動エネルギーを与える固体材料表面に必要以上の摩耗による損傷を与え、所望の製品長さが得られない等の恐れがあった。そして、更には、前記の粉体特性に加えて、密度に著しく差のあるものは、加工工程の搬送あるいは成形容器への粉体装填時に分離し易いという問題もあった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、摩擦焼結接合方法に適用するのに好適な原料粉体の提供を目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本願発明者は、鋭意検討の結果、２種の粉体粒子を巧みに複合化することにより、摩擦焼結接合方法に適用するのに最適の原料粉体が得られることを見出し、本発明を完成した。
【０００６】
即ち、本発明は、下記の通りである。
（１）核と成る第１の粉体粒子の周囲が第２の粉体粒子の層により実質的に覆われてなる複合粒子からなる原料粉体において、前記第１の粉体粒子の硬度及び融点が前記第２の粉体粒子よりも高く、前記第１の粉体粒子の熱伝導度は前記第２の粉体粒子の熱伝導度より低く、摩擦焼結接合用に用いられることを特徴とする前記複合粒子からなる原料粉体。
（２）前記第１の粉体粒子がタングステンであり、前記第２の粉体粒子が銅であることを特徴とする（１）に記載された複合粒子からなる原料粉体。
（３）核と成る第１の粉体粒子と第２の粉体粒子を粗混合し、その後メカニカルアロイングを行うことを特徴とする摩擦焼結接合用原料粉体の製造方法。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について、特にその好ましい態様を中心に、更に詳細に説明する。
本発明における粉体粒子とは、実質的に合金を含む金属、半金属、セラミックス、金属間化合物、アモルファス等から選ばれる。具体的には、銅、銀、アルミニウム、亜鉛、ニッケル、鉄、タングステン、チタン等の金属或いはステンレス等の合金、ビスマスとテルル等からなる半導体、サマリウム−鉄−窒素系やネオジウム−鉄−ボロン系等の磁性材料、鉄系等のアモルファス、そしてアルミナ、ジルコニア等のセラミックスである。
【０００８】
これらの粉体粒子から２種類を主成分として摩擦焼結接合を行う場合、例えば電気接点材料に用いられる銅とタングステンから成る材料を例に説明する。タングステンは硬度５〜８、融点３３８２℃、２０℃における熱伝導度０．３８２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・ｄｅｇ及び密度１９．２４ｇ／ｃｍ３であり、銅は硬度３、融点１０８３℃、２０℃における熱伝導度０．９２３ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・ｄｅｇ及び密度８．９３ｇ／ｃｍ３である（出典：岩波理化学辞典）。この場合、本発明では、銅に対して硬度、融点が高く、熱伝導度の低いタングステン粉体粒子が第１の粉体粒子であり、第２の粉体粒子としての銅粉体粒子がタングステン粉体粒子の周囲を覆い、複合化された原料粉体となる。尚、本発明における複合化のとは、単に粉体粒子同士が凝集力等の弱い力で接触しているのではなく、更に強い結合力をもって接合している状態を意味する。
【０００９】
第１の粉体粒子と第２の粉体粒子のそれぞれの硬度、融点及び熱伝導度は複合化する前の原料段階の物性値で判断する。
第１の粉体粒子と第２の粉体粒子を複合化する方法として好ましいのは、強力なボールミル中で高速攪拌するメカニカルアロイングであるが、更に好ましいメカニカルアロイング方法としては、高速回転するローター、ステーター、及び循環回路で構成された機内に粉体を投入し、これらの作用により機内に分散されながら衝撃力を主体に、粉体粒子の相互作用も含め圧縮、摩耗、せん断力等の機械的作用を繰り返し与えながら複合化する方法である。
第１と第２粉体粒子の平均粒子径における比は、所望の組成重量比にもよるが、第２の粉体粒子の平均粒子径に対して、第１の粉体粒子の平均粒子径が５倍以上であることが好ましい。
【００１０】
また、タングステンと銅粉体粒子のように著しく密度差の異なる粉体粒子に関して、銅の組成重量比を高くしたい場合は、逆に銅粉体粒子の粒子径を大きくして、前記メカニカルアロイングの方法により、銅粉体粒子内部にタングステン粉体粒子を埋没させることも好ましい。
尚、本発明における銅−タングステンの場合は、ホットプレス、射出成形、放電プラズマ焼結、熱間押出し、熱間静水圧成形、通常焼結、マイクロウエーブ焼結等の他の一般成形加工用に用いてもよい。
【００１１】
本願発明においては、硬度、融点が高く、熱伝導度の低い第１の粉体粒子を、硬度、融点が低く、熱伝導度の高い第２の粉体粒子で覆い、複合化することにより、摩擦焼結接合における熱伝導の均一性を促し、且つ硬度の高い粉体粒子による固体材料の損傷を抑制するので優れた摩擦焼結接合用の原料粉体を得ることができる。
【００１２】
【実施例】
以下、本願発明を実施例により説明する。
【００１３】
【実施例１】
平均粒径１５μｍのタングステン粉体粒子と平均粒径０．７μｍの銅粉体粒子を重量比９：１で手混合し、高速回転するローター、ステーター、及び循環回路で構成された株式会社奈良機械製作所製のメカニカルアロイング装置（商標名：ＮＨＳ−１型）を用いて、回転速度８０００ｒｐｍ、雰囲気窒素中、仕込み量１００ｇ、処理時間３分間の条件下で複合化処理を行い、摩擦焼結接合用に複合化した原料粉体を作製した。
さらに、摩擦焼結接合としては、一般鋼材で内径３０ｍｍ、深さ２０ｍｍの凹部を有する円形容器を作製し、該凹部に原料粉体を装填した。この原料粉体を一般鋼材からなる外径２９．８ｍｍの円柱で、回転数１５００回転／分、加圧６０ＭＰａの条件による加圧摩擦を約３秒間実施した。その後、回転を停止させ、更に１６０ＭＰａの条件による圧力を８秒間負荷し、原料粉体を成形した。
【００１４】
得られた銅−タングステン焼結体に関して光学顕微鏡による組織観察を行った結果、粒子間に著しい空孔などは認められず、均一な成形体であった。また、円柱と銅−タングステン焼結体の境界は、目視観察及び光学顕微鏡による観察の結果、明らかに接合していることが確認された。
【００１５】
【実施例２】
平均粒径１５μｍのタングステン粉体粒子と平均粒径０．７μｍの銅粉体粒子を重量比７：３で手混合し、実施例１と同様のメカニカルアロイング装置を用いて、回転速度８０００ｒｐｍ、雰囲気窒素中、仕込み量１００ｇ、処理時間３分間の条件下で複合化処理を行い、摩擦焼結接合用に複合化した原料粉体を作製した。
さらに、摩擦焼結接合としては、一般鋼材で内径３０ｍｍ、深さ２０ｍｍの凹部を有する円形容器を作製し、該凹部に原料粉体を装填した。この原料粉体を一般鋼材からなる外径２９．８ｍｍの円柱で、回転数１５００回転／分、加圧６０ＭＰａの条件による加圧摩擦を約３秒間実施した。その後、回転を停止させ、更に１６０ＭＰａの条件による圧力を８秒間負荷し、原料粉体を成形した。
【００１６】
得られた銅−タングステン焼結体に関して光学顕微鏡による組織観察を行った結果、粒子間に著しい空孔などは認められず、均一な成形体であった。また、円柱と銅−タングステン焼結体の境界は、目視観察及び光学顕微鏡による観察の結果、明らかに接合していることが確認された。
【００１７】
【比較例１】
平均粒径１５μｍのタングステン粉体粒子と平均粒径０．７μｍの銅粉体粒子を重量比９：１で手混合し、摩擦焼結接合用の原料粉体を作製した。
さらに、摩擦焼結接合としては、一般鋼材で内径３０ｍｍ、深さ２０ｍｍの凹部を有する円形容器を作製し、該凹部に原料粉体を装填した。この原料粉体を一般鋼材からなる外径２９．８ｍｍの円柱で、回転数１５００回転／分、加圧６０ＭＰａの条件による加圧摩擦を約３秒間実施した。その後、回転を停止させ、更に１６０ＭＰａの条件による圧力を８秒間負荷し、原料粉体を成形した。
【００１８】
得られた銅−タングステン焼結体に関して光学顕微鏡による組織観察を行った結果、タングステン粉体粒子の集塊箇所と、その箇所に径が数μｍの極微小な空孔が認められた。また、円柱と銅−タングステン焼結体の境界は、タングステンと銅の特性の違いによって生じたと思われる波状形態が確認された。
【００１９】
【発明の効果】
本発明により、摩擦焼結接合方法において、良好な成形体を得るための画期的な原料粉体の提供が可能になった。また、本発明は、摩擦焼結接合方法を他の用途にも展開できる可能性があり、非常に有益な発明である。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例に用いたタングステン粉体粒子を示す光学顕微鏡写真であり、（ａ）は倍率１０００倍、（ｂ）は倍率５０００倍の光学顕微鏡写真である。
【図２】実施例に用いた銅粉体粒子を示す光学顕微鏡写真（倍率１００００倍）である。
【図３】実施例１で、タングステン粉体粒子と銅粉体粒子が手混合された状態を示す光学顕微鏡写真であり、（ａ）は倍率１０００倍、（ｂ）は倍率５０００倍の光学顕微鏡写真である。
【図４】実施例１でタングステン粉体粒子と銅粉体粒子がメカニカルアロイングにより複合化された原料粉体を示す光学顕微鏡写真であり、（ａ）は倍率１０００倍、（ｂ）は倍率５０００倍の光学顕微鏡写真である。
【図１】
2004068097.tif 000003
【図２】
2004068097.tif 000004
【図３】
2004068097.tif 000005
【図４】
2004068097.tif 000006