(57)【要約】【課題】磁気共鳴分光計と磁気共鳴プローブの間の取り外しが容易で、しかも外来の電磁ノイズの悪影響や温度制御誤差の少ない磁気共鳴装置用試料温度制御装置を提供する。【解決手段】温度可変媒体を生成する温度可変媒体源と、生成した温度可変媒体を磁気共鳴プローブに導く流路と、該プローブに導かれた温度可変媒体の温度情報を検出する温度情報検出手段と、該温度情報検出手段から得られた温度信号と予め設定された設定温度信号との差信号を求める差信号検出手段と、該差信号に基づいて前記温度可変媒体の温度を制御するために前記流路の途中に設けられた温度制御手段とを備えた磁気共鳴装置用試料温度制御装置において、前記温度情報検出手段で得られた温度信号を電気信号に変換する変換手段を磁気共鳴プローブ内に設けた。【選択図】　図６
2004020541.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
温度可変媒体を生成する温度可変媒体源と、
生成した温度可変媒体を磁気共鳴プローブに導く流路と、
該プローブに導かれた温度可変媒体の温度情報を検出する温度情報検出手段と、該温度情報検出手段から得られた温度信号と予め設定された設定温度信号との差信号を求める差信号検出手段と、
該差信号に基づいて前記温度可変媒体の温度を制御するために前記流路の途中に設けられた温度制御手段と
を備えた磁気共鳴装置用試料温度制御装置において、
前記温度情報検出手段で得られた温度信号を電気信号に変換する変換手段を磁気共鳴プローブ内に設けたことを特徴とする磁気共鳴装置用試料温度制御装置。
【請求項２】
前記変換手段はＩＣチップであることを特徴とする請求項１記載の磁気共鳴装置用試料温度制御装置。
【請求項３】
前記変換手段は局部ヒータで保温されていることを特徴とする請求項１記載の磁気共鳴装置用試料温度制御装置。
【請求項４】
前記変換手段は保温材で外界から断熱されていることを特徴とする請求項１記載の磁気共鳴装置用試料温度制御装置。
【請求項５】
前記温度情報検出手段は熱電対であることを特徴とする請求項１記載の磁気共鳴装置用試料温度制御装置。
【請求項６】
前記温度情報検出手段はサーミスタであることを特徴とする請求項１記載の磁気共鳴装置用試料温度制御装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、核磁気共鳴（ＮＭＲ）装置や電子スピン共鳴（ＥＳＲ）装置など、一般の磁気共鳴装置の温度可変測定に用いられる磁気共鳴装置用試料温度制御装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ＮＭＲ装置では、ＮＭＲプローブ内の試料温度を、例えば−１５０℃から＋２００℃までの広い範囲内の任意の値に設定することが要求されており、そのための試料の温度制御装置として、図１に示すような構成の装置が知られている。
【０００３】
図中、１はＮＭＲプローブである。ＮＭＲプローブ１内には、試料管２が挿入されている。ガス源３から送出されてきた空気または窒素ガスは、ＮＭＲプローブ１とガス源３を連通しているガス流路４の途中に設けられた加熱器５内のヒーター６により適宜な温度を与えられて、ＮＭＲプローブ１内の試料管２に吹き付けられ、試料管２と熱交換を行なわせることにより、試料管２の温度制御が行なわれる。温度制御には、加熱と冷却の２種類があり、それに応じて、使用するガス源３の種類が異なっている。
【０００４】
ガス源３には、コンプレッサーによって作られた圧縮乾燥空気をそのまま使用する場合や、圧縮乾燥空気を冷却器内に通し、冷却器内を循環する熱冷媒と熱交換したものを使用する場合や、メタルデュワー内の液体窒素を加熱し、低温の窒素ガスを発生させて使用する場合や、窒素ガスボンベまたは既設の窒素ガス設備などをそのまま使用する場合など、実にさまざまである。
【０００５】
ＮＭＲプローブ１内に挿入された試料管２の近傍には、熱電対などの温度検出素子７が配置され、得られた温度信号は、リニアライザーなどによって構成される温度検出回路８に供給され、温度とリニアな関係を有する温度検出信号に変換された後、差動増幅器９へ送られる。
【０００６】
差動増幅器９のリファレンス入力端子には、予め、温度設定回路１０からの温度設定信号が供給されている。差動増幅器９は、上記温度検出信号と温度設定信号との差信号を求め、前記ＮＭＲプローブ１とガス源３を連通しているガス流路４の途中に設けられた加熱器５内のヒーター６の加熱電力を制御するためのヒーター電源１１にこの差信号を送り、差信号の大きさに応じてヒーター６の温度を制御して任意の温度ガスを作り、このガスをＮＭＲプローブ１に送る。これにより、ＮＭＲプローブ１内の試料管２の温度を、温度設定回路１０に設定された温度とほぼ等しくなるように制御することができる。
【０００７】
図２は、ＮＭＲプローブ１とＮＭＲ分光計１２の関係を模式的に示した図である。この例では、試料温度制御装置は、温度制御器１３として、ＮＭＲ分光計１２の中に内蔵されており、ＮＭＲプローブ１内に挿入された試料管２の近傍に設置された熱電対などの温度検出素子７と温度制御器１３との間は、長い熱電対線１４によって接続されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、従来の磁気共鳴装置用試料温度制御装置では、試料の温度を正確に知るために、温度検出用の熱電対をなるべく試料管２に近づける必要があったため、熱電対は、試料管２と共に、検出コイル１５にも必然的に近い位置に置かれることとなる。このような、熱電対と検出コイル１５とが近接した状態では、ＮＭＲプローブ１とＮＭＲ分光計１２の間を接続している長い熱電対線がアンテナ線となって働き、熱電対線に不要な外来の電磁ノイズが侵入する場合が多く、その結果、熱電対線から検出コイル１５にもその電磁ノイズが伝わってしまうという問題があった（図３）。検出コイル１５に外来の電磁ノイズが侵入すると、ＮＭＲ測定の障害となってしまう。
【０００９】
また、通常、ＮＭＲ装置では、ＮＭＲプローブ１は、測定の用途に応じて交換されることが多い。その場合、温度検出用の熱電対は、ＮＭＲプローブ１内に設置されているので、ＮＭＲプローブ１とＮＭＲ分光計１２の間が１対の熱電対線でつながった状態になっていることは、ＮＭＲプローブ１の交換の障害となる。そこで、通常は、ＮＭＲプローブ１側に脱着用のコネクタを設けて、熱電対線の途中から取り外しができるように構成されていた（図４）。ところが、熱電対は、異種金属間に起きる起電力を利用したものであるから、コネクタを介することにより、コネクタの接続部分にも起電力を生じて、温度測定の誤差となり、正しい温度制御の障害になるという問題があった（図５）。尚、起電力誤差が生じないようにするために、熱電対線の金属と同じ金属でコネクタを構成することも考えられるが、そのようなコネクタは一般的でないので、高価であったり、入手困難であったりする。
【００１０】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、磁気共鳴分光計と磁気共鳴プローブの間の取り外しが容易で、しかも外来の電磁ノイズの悪影響や温度制御誤差の少ない磁気共鳴装置用試料温度制御装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明の磁気共鳴装置用試料温度制御装置は、
温度可変媒体を生成する温度可変媒体源と、
生成した温度可変媒体を磁気共鳴プローブに導く流路と、
該プローブに導かれた温度可変媒体の温度情報を検出する温度情報検出手段と、該温度情報検出手段から得られた温度信号と予め設定された設定温度信号との差信号を求める差信号検出手段と、
該差信号に基づいて前記温度可変媒体の温度を制御するために前記流路の途中に設けられた温度制御手段と
を備えた磁気共鳴装置用試料温度制御装置において、
前記温度情報検出手段で得られた温度信号を電気信号に変換する変換手段を磁気共鳴プローブ内に設けたことを特徴としている。
【００１２】
また、前記変換手段はＩＣチップであることを特徴としている。
【００１３】
また、前記変換手段は局部ヒータで保温されていることを特徴としている。
【００１４】
また、前記変換手段は保温材で外界から断熱されていることを特徴としている。
【００１５】
また、前記温度情報検出手段は熱電対であることを特徴としている。
【００１６】
また、前記温度情報検出手段はサーミスタであることを特徴としている。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。図６は、本発明にかかる磁気共鳴装置用試料温度制御装置の一実施例を示したものである。図中、１はＮＭＲプローブである。ＮＭＲプローブ１内には、試料管２が挿入されている。図示しないガス源から送出されてきた空気または窒素ガスは、ＮＭＲプローブ１と図示しないガス源を連通しているガス流路４の途中に設けられたヒーター６により適宜な温度を与えられて、ＮＭＲプローブ１内の試料管２に吹き付けられ、試料管２と熱交換を行なわせることにより、試料管２の温度制御が行なわれる。
【００１８】
ＮＭＲプローブ１内に挿入された試料管２の近傍には、熱電対でできた温度検出素子７が配置され、得られた温度信号を、ＮＭＲプローブ１内に新たに設けられたＩＣチップでできたトランスデューサー１６に送る。トランスデューサー１６は、熱電対７の起電力を、温度に比例した電気信号に変換するものであり、最近では、ＩＣチップにパッケージングされたものが、たやすく入手できる。ＩＣチップ化されたトランスデューサー１６を駆動させるため、ＮＭＲ分光計１２内に設けられたトランスデューサー及び局部ヒーター用電源１７から、必要な電力が供給される。
【００１９】
尚、トランスデューサー１６には、通常、ＩＣ内部に基準接点が設けられており、ＩＣ自体を一定の温度に保つ必要がある。そこで、トランスデューサー１６を保温材１８で覆い、局部ヒーター１９で常時加熱することにより、トランスデューサー１６を一定の温度に保つようにする。これにより、ＩＣ内部の基準接点が一定の温度に保たれて、測定の精度が保証される。
【００２０】
熱電対線１４に発生した起電力は、トランスデューサー１６で電気信号に変換されるので、トランスデューサー１６の出力電圧は、従来のような熱電対線ではなく、通常の電気ケーブル２０で温度制御器１３に送ることができる。したがって、コネクタ部分において、熱電対線に異種金属が接続されることにより発生する起電力による誤差を避けることができる。また、熱電対線を直接引き出さずに、一度、ＩＣを介してから引き出すので、外来の電磁ノイズが直接ＮＭＲプローブ１内に伝わることがなくなり、耐ノイズ性能も向上する。
【００２１】
図７は、本発明にかかる磁気共鳴装置用試料温度制御装置の別の実施例を示したものである。図中、１はＮＭＲプローブである。ＮＭＲプローブ１内には、試料管２が挿入されている。図示しないガス源から送出されてきた空気または窒素ガスは、ＮＭＲプローブ１と図示しないガス源を連通しているガス流路４の途中に設けられたヒーター６により適宜な温度を与えられて、ＮＭＲプローブ１内の試料管２に吹き付けられ、試料管２と熱交換を行なわせることにより、試料管２の温度制御が行なわれる。
【００２２】
ＮＭＲプローブ１内に挿入された試料管２の近傍には、サーミスタでできた温度検出素子７が配置され、得られた温度信号を、ＮＭＲプローブ１内に新たに設けられたアンプ回路２１に送る。サーミスタは、温度に依存して異なる起電力を生じる熱電対とは異なり、温度により電気抵抗が変化する素子なので、図８に示すような回路を用いて、サーミスタに電流を流し、その両端の電圧を検出・増幅することにより、温度に依存した電気抵抗値の変化を電圧に変換する。この回路に必要な電力は、ＮＭＲ分光計１２内に設けられたアンプ回路及び局部ヒーター用電源２３から供給される。
【００２３】
ただし、サーミスタの電気抵抗値の温度依存性は、温度変化に対して、必ずしも直線的ではないので、温度制御器１３の前段に補正回路２２を設けて、その直線性を改善するか、あるいは温度制御器１３自身にサーミスタ用の入力端子を設けて、温度制御器１３内で直線性を補正するかが必要である。そのため、温度検出素子７をサーミスタで構成した場合、温度検出素子７を熱電対で構成した場合よりも、構成が複雑になることは、やむを得ない。
【００２４】
尚、このアンプ回路２１を安定に駆動させるためには、アンプ回路２１の周囲を保温材１８で覆い、アンプ回路２１を局部ヒーター１９で常時加熱することにより、アンプ回路２１を一定の温度に保つ必要がある。これにより、アンプ回路２１のゲインが一定に保たれ、測定の精度が保証される。この加熱に必要な電力もまた、ＮＭＲ分光計１２内に設けられたアンプ回路及び局部ヒーター用電源２３から供給される。
【００２５】
このように、サーミスタ７の温度信号は、一度、アンプ回路２１を介した上で、温度制御器１３に取り出されるので、外来の電磁ノイズが、ケーブル２０から直接ＮＭＲプローブ１内に伝わることがなくなって、耐ノイズ性能が向上する。また、熱電対線を一切使用しないので、コネクタ部分において、異種金属間の起電力に由来する温度誤差が発生することもない。
【００２６】
尚、上記２つの実施例は、いずれもＮＭＲ用の試料温度制御装置の場合について述べたものであるが、本発明の原理がＥＳＲ用の試料温度制御装置に対しても全く同様に適用できることは言うまでもない。
【００２７】
【発明の効果】
以上述べたごとく、本発明にかかる磁気共鳴装置用試料温度制御装置によれば、温度情報検出手段で得られた温度信号を電気信号に変換する変換手段を磁気共鳴プローブ内に設けたので、磁気共鳴分光計と磁気共鳴プローブの間の取り外しが容易で、しかも外来ノイズの悪影響や温度制御誤差の少ない磁気共鳴装置用試料温度制御装置を提供することが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の磁気共鳴装置用試料温度制御装置を示す図である。
【図２】従来の磁気共鳴装置用試料温度制御装置を示す図である。
【図３】従来の磁気共鳴装置用試料温度制御装置の問題点を示す図である。
【図４】従来の磁気共鳴装置用試料温度制御装置を示す図である。
【図５】従来の磁気共鳴装置用試料温度制御装置の問題点を示す図である。
【図６】本発明にかかる磁気共鳴装置用試料温度制御装置の一実施例を示す図である。
【図７】本発明にかかる磁気共鳴装置用試料温度制御装置の別の実施例を示す図である。
【図８】本発明に用いられるサーミスタ駆動回路の一実施例を示す図である。
【符号の説明】
１・・・ＮＭＲプローブ、２・・・試料管、３・・・ガス源、４・・・ガス流路、５・・・加熱器、６・・・ヒーター、７・・・温度検出素子、８・・・温度検出回路、９・・・差動増幅器、１０・・・温度設定回路、１１・・・ヒーター電源、１２・・・ＮＭＲ分光計、１３・・・温度制御器、１４・・・熱電対線、１５・・・ＮＭＲ検出コイル、１６・・・トランスデューサー、１７・・・トランスデューサー及び局部ヒーター用電源、１８・・・保温材、１９・・・局部ヒーター、２０・・・普通のケーブル、２１・・・アンプ回路、２２・・・補正回路、２３・・・アンプ回路及び局部ヒーター用電源。
【図１】
2004020541.tif 000003
【図２】
2004020541.tif 000004
【図３】
2004020541.tif 000005
【図４】
2004020541.tif 000006
【図５】
2004020541.tif 000007
【図６】
2004020541.tif 000008
【図７】
2004020541.tif 000009
【図８】
2004020541.tif 000010