(57)【要約】【課題】磁気光学特性の測定に使用されるクライオスタット装置において、光学窓を通過する測定光が電磁石より受ける磁気光学的影響を軽減し、より精度の高い磁気光学的特性の測定が可能なクライオスタット装置を提供すること。【解決手段】このクライオスタット装置は、光ビーム通過用の側壁孔１７が設けられたクライオスタットと、クライオスタット内部に取り付けられた測定試料１０をその膜面に対して垂直な方向に磁化する磁極対を有する電磁石１６とを備え、電磁石の磁極対の一方には貫通する光路１８が測定試料の膜面に対して垂直な方向に設けられ、光路の一端がクライオスタットの側壁孔に接合され、光路の所定位置に光学窓２６が設けられ、側壁孔から光学窓までの光路は、クライオスタットの側壁孔を介して、クライオスタットの真空が保持されている。【選択図】  図２
2004205473.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
光ビーム通過用の側壁孔が設けられたクライオスタットと、前記クライオスタット内部に取り付けられた測定試料をその膜面に対して垂直に磁化する磁極対を有する電磁石とを備え、前記電磁石の磁極対の一方には貫通する光路が、前記測定試料の膜面に対して垂直な方向に設けられ、前記光路の一端が前記クライオスタットの側壁孔に接合され、前記光路の所定位置に光学窓が設けられ、側壁孔から光学窓までの光路は、前記クライオスタットの側壁孔を介して、クライオスタットの真空が保持されていることを特徴とするクライオスタット装置。
【請求項２】
光ビーム通過用の側壁孔が設けられたクライオスタットと、前記クライオスタット内部に取り付けられた測定試料をその膜面方向に磁化する磁極対を有する電磁石と、前記測定試料の膜面に対して垂直な方向に照射される光ビームを通すための、光ビーム導入管とを備え、前記光ビーム導入管の一端が前記クライオスタットの側壁孔に接合され、前記光ビーム導入管の所定位置に光学窓が設けられ、側壁孔から光学窓までの光ビーム導入管の内部は、前記クライオスタットの側壁孔を介して、クライオスタットの真空が保持されていることを特徴とするクライオスタット装置．
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、クライオスタット装置に関するものであり、さらに詳しくは、例えば、磁気光学材料の特性測定に用いられる、クライオスタットと電磁石を備えたクライオスタット装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
通常のクライオスタットは冷却手段と冷却手段からの冷熱を測定試料に伝達するための熱伝導体とを備えており、これにより、測定試料を低温に維持して、測定試料の抵抗率など各種物理特性の温度依存性などを測定できる。クライオスタットはその冷却効率を高めるため、上記冷却手段（一例として液体窒素を入れた容器）と熱伝導体および測定試料は真空装置に内設されることが一般的である。
【０００３】
低温における光吸収率などの物理特性を光学測定する場合には、光を装置外部から測定試料に照射し、その反射光を装置外部で受光して測定するため、光の経路となるクライオスタットの壁面に光学窓を設けた上で、クライオスタットの真空を保持することが行われている
【０００４】
さらに、低温における磁化率などの磁気特性を測定するためにもクライオスタットは利用されている。この場合には、クライオスタット内部に置かれた測定試料に、クライオスタット外部から磁界を印加し、測定試料の近傍に配置した検出器で磁気特性を測定するため、また、光を利用する必要がないため、光学窓を必要としない。
【０００５】
しかし、低温におけるファラデー効果偏光面回転角あるいはカー効果偏光面回転角などの磁気光学特性を測定する場合には、光学窓を有するクライオスタットを電磁石の磁極間に設置する必要がある。この場合には、光学窓は磁極の近傍のに位置しているため、測定試料をとすると、光学窓も磁極からの磁界を、多少弱くても、受けることになる。従って、光が光学窓を通過するとき、光学窓の磁気光学的効果により、例えば、光の偏光面の回転が生じる。その結果、光学窓の磁気光学的特性が測定試料の磁気光学的特性に重畳されて測定されるため、測定試料の磁気光学的特性を精度よく測定することに困難を伴う。
【０００６】
図６は、従来のクライオスタット（例えば、特許文献１参照。）を電磁石６６の磁極間に設置し、磁気光学的特性の測定を試みた実験装置であって、その側面から見た断面構造を示したものである。図７はその測定試料近傍の拡大図である。測定試料６０は、冷却手段である液体ヘリウムが充填されている容器６１が一部となる真空容器６４の内部で、容器６１の下部に密着延設されている熱伝導体６５の先端部分に取り付けられている。測定試料の温度を制御するため、熱伝導体の上部に加熱用コイル７１が巻回されている。クライオスタット側壁に設けられた光学窓７２は磁極対の内側に位置しており、光源（図面には示されていない）からの測定入射光７４は磁極に設けられた貫通孔７３と光学窓７２を通って測定試料６０に照射され、測定試料６０からの反射光７５は逆の経路をたどって外部の分光器（図面には示されていない）などの計測機器に誘導される。
【０００７】
従来のクライオスタットを電磁石と組み合わせたこのような構造の装置では、光学窓７２が磁極間に位置しているため、磁極からの磁界の影響を受ける。その結果、測定光が光学窓を通過する時、測定光の光学的特性の変化（例えば、偏光面の回転）が生じ、測定試料  の磁気光学的測定の精度を劣化させて。さらに問題となることは、測定試料に印加される磁界の大きさによって光学窓の磁気光学的特性が変化するため、光学窓による測定光への影響が磁界の大きさに依存し、高精度の測定をより困難にしている。
【０００８】
ある板状物質をその厚さ方向に透過し、その時、板状物質に厚さ方向に磁界が印加されていると、光の偏光面が回転する。この現象はファラデー効果として知られている（例えば、非特許文献１参照。）。光の偏光面の回転角は、板状物質のベルデの定数と、板状物質の厚さと、磁界の大きさとに比例し、ベルデの定数はおよそ光の波長の二乗に反比例する。したがって、磁極内部に光学窓がある従来型のクライオスタットを比較的大きな磁界中で使用し、さらに、測定する光の波長が短くなると、この影響は無視できないほど大きくなる。例えば、光学窓部材として一般的に使用される透明石英ガラス（厚さ１ｍｍ）について、上記のファラデー効果偏光面回転角を求めると、磁界１テスラの下で、光の波長３００ｎｍに対して、偏光面回転角は１．９度、光の波長２００ｎｍに対して、偏光面回転角は４．３度、光の波長１５０ｎｍに対して、偏光面回転角は７．７度になる。これは、今後の超薄膜試料の磁気光学的特性の測定において、きわめて重大は支障となる値である。
【０００９】
【特許文献１】
特開平８−１６６３３１号公報  （第１図）
【非特許文献１】
国立天文台編、「理科年表」、丸善株式会社、平成１３年、５２５頁
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が解決しようとする課題は、磁気光学特性の測定に使用されるクライオスタット装置において、測定光が光学窓を通過するとき磁極の磁界より受ける磁気光学的影響を無視できる程度にまで軽減し、その結果、測定試料の磁気光学的特性をより高い精度で測定できるクライオスタット装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
請求項１記載のクライオスタット装置は、光ビーム通過用の側壁孔が設けられたクライオスタットと、クライオスタット内部に取り付けられた測定試料をその膜面に対して垂直な方向に磁化する磁極対を有する電磁石とを備え、電磁石の磁極対の一方には貫通する光路が測定試料の膜面に対して垂直な方向に設けられ、光路の一端がクライオスタットの側壁孔に接合され、光路の所定位置に光学窓が設けられ、側壁孔から光学窓までの光路は、クライオスタットの側壁孔を介して、クライオスタットの真空が保持されている。
【００１２】
この構成により、測定試料の膜面に垂直に磁界を印加する磁気光学特性の測定において、測定光が通過する光学窓が、磁極の磁界より受ける磁気光学的影響を軽減でき、その結果、測定試料の磁気光学的特性をより高い精度で測定できる。
【００１３】
請求項２記載のクライオスタット装置は、光ビーム通過用の側壁孔が設けられたクライオスタットと、クライオスタット内部に取り付けられた測定試料をその膜面方向に磁化する磁極対を有する電磁石と、測定試料の膜面に対して垂直な方向に照射される光ームを通すための、光ビーム導入管とを備え、光ビーム導入管の一端がクライオスタットの側壁孔に接合され、光ビーム導入管の所定位置に光学窓が設けられ、側壁孔から光学窓までの光ビーム導入管の内部は、クライオスタットの側壁孔を介して、クライオスタットの真空が保持されている。
【００１４】
この構成により、測定試料の膜面内に磁界を印加する磁気光学特性の測定において、測定光が通過する光学窓が、磁極の磁界より受ける磁気光学的影響を軽減でき、その結果、測定試料の磁気光学的特性をより高い精度で測定できる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
次に、図面を参照しながら、本発明の実施の形態を説明する。まず、測定試料の膜面と磁界および測定光となる光ビームの関係を明確にしておく。図５おいて、Ｓは測定試料、Ｈ磁界、Ｌは光ビームであり、磁界と光ビームの方向を矢印で示している。図５（ａ）は測定試料の膜面に対して垂直に磁界が印加され、光ビームも膜面に対して垂直に照射されている状態を示し、図５（ｂ）は測定試料の膜面に対して面内平行に磁界が印加され、光ビームが膜面に対して垂直に照射されている状態を示す。
【００１６】
図１は、本発明の第１の実施の形態におけるクライオスタット装置の装置全体を側面から見た断面構造である。また、図２は上記装置の測定試料および光学窓部分の拡大図である。本発明の第１の実施の形態におけるクライオスタット装置は、図１および図２に示すように、液体窒素を充填した容器１１を備え、その下部に無酸素銅からなる熱伝導体１５が密着延接されている。熱伝導体１５は、その先端部分に測定試料１０を固定できる構造となっており、さらに測定試料の温度を制御するため、熱伝導体の上部に加熱用コイル２１が巻回されている。これら液体窒素容器、熱伝導体、加熱用コイルは、一体となって真空容器１４の内部に収納されており、クライオスタットを構成している。このクライオスタットには光ビーム通過用の側壁孔１７が測定試料１０の真横に対置するように設けられている。そして、電磁石１６の一方の磁極には磁極を貫通する光路１８が設けられている。上述のクライオスタットは電磁石１６の磁極間に固設されており、その側壁孔１７が上記光路１８の一端とオーリング２３を介して接合されている。さらに、光路１８の他端にはオーリング２４を介して光学窓２６を備えた窓枠２５が接合されている。側壁孔から光学窓までの光路はクライオスタットの側壁孔１７を介して、クライオスタットの真空が保持されている。クライオスタットはバルブ１２を介して排気装置（図１、図２には示されていない）につながり排気され、また測定試料取り替え時にはバルブ１２を閉じ、バルブ１３を開いてリークされる。電磁石１６には磁極を励磁するための２つのコイル１９ａと１９ｂがある。
【００１７】
本発明の第１の実施の形態が有する特徴は、図２に示すように、クライオスタット装置の光学窓２６が磁極を貫通する光路１８を介して電磁石１６の外部に接合されていることである。測定試料１０の磁気光学的特性は、本装置の外部に取り付けられた光源からの入射光ビーム２７が、光学窓２６および磁極を貫通した光路１８を通って測定試料１０に照射され、反射した光ビームは同じ光路を逆にたどって反射光ビーム２８として外部の検出装置に導かれて、測定される。このとき、測定試料の温度は、測定試料背面に埋設された熱電対（図２には図示されていない）で測定され、その測定結果をもとに加熱用コイル２１の電流を制御して所望の温度値に制御される。
【００１８】
本装置に用いた電磁石１６はいわゆるヨーク型の構造をしており、磁極背面位置での漏洩磁界はきわめて小さい。たとえば、本発明の第一の実施の形態では、磁極間隔２０ｍｍで測定試料１０に１Ｔの磁界を印加したとき、磁極背面７０ｍｍの位置に設置された光学窓２６の位置での漏洩磁界強度はわずか２．５ｍＴであった。この結果、光学窓が受ける磁界の影響はほぼ無視できるほどに小さくすることが出来る。上述した具体例でいえば、光学窓部材に透明石英ガラス（厚さ１ｍｍ）を用いた時、透明石英ガラスによるファラデー効果偏光面回転角は、磁界１テスラの下で、光の波長３００ｎｍに対して、図６に示した装置による従来例では１．９度あったものが、本発明の第１の実施の形態では０．００４８度に、光の波長２００ｎｍに対して、従来例の４．３度が０．０１１度に、光の波長１５０ｎｍに対して、従来例の７．７度が０．０１９度に、それぞれ大幅に改善される。さらに、磁極構造をいわゆるビッター型にすれば、磁極背面位置での漏洩磁界はさらに小さくなることは言うまでもない。
【００１９】
図３を参照して、本発明の第２の実施の形態を説明する。第２の実施の形態では、光学窓３１の設置方法が第１の実施の形態と異なるが、他は同じである。第２の実施の形態の光学窓３１は磁極１６の右側の内部に埋め込まれており、光路１８にオーリング２４を介して接合されている。この結果、光学窓枠を省略でき、第１の実施の形態と同様の効果を期待できる。
【００２０】
以上、磁界を測定試料の膜面に垂直に印加し、かつ、印加磁界方向と測定光ビームの光路が平行な場合に適用できる本発明のクライオスタット装置の実施の形態について説明してきた。
【００２１】
本発明の第３の実施の形態は、磁界を測定試料の膜面内で印加し、かつ、印加磁界方向と測定光ビームの光路が垂直な場合に適用できる。図４に第３の実施の形態であるクライオスタット装置の断面図を示す。図４は、測定試料４３および光学窓４６の位置で、水平方向に切った平面の断面構造を表している。このクライオスタット装置は、図１に示したクライオスタット装置を、測定試料が固定されている熱伝導体１５を回転軸として９０度回転し、貫通孔からなる光路の代わりに新たな光ビーム導入管４５を設置した構造になっている。図４を参照して説明すると、光ビーム通過用の側壁孔４４が設けられたクライオスタット４１が、電磁石５０の磁極対の間に固設さており、磁極対の中央でかつ測定試料４３の膜面に垂直な方向に照射される光ビームを通すための光ビーム導入管４５を備えている。光ビーム導入管４５の一端はオーリング４８ａを介してクライオスタットの側壁孔４４に接合されており、他端はオーリング４８ｂを介して光学窓４６が取り付けられた窓枠４７に接合されている。そして、側壁孔４４から光学窓４６までの光ビーム導入管４５の内部は、クライオスタットの側壁孔４４を介して、クライオスタットの真空が保持されている。入射光ビーム５１は光学窓４６と光ビーム導入管４５を通って、測定試料４３に照射され、その反射光ビーム５２は逆の経路をたどって、外部の計測装置に導かれる。光ビーム導入管４５の断面形状は任意の形状でよい。測定試料４３は上部の液体窒素が充填された容器の底部に延接されている熱伝導体４２に固定されており、この熱伝導体の上部には図１と同様な加熱用コイルが巻回されている。
【００２２】
本発明の第３の実施の形態では、ビッター型の電磁石を用いることにより、リターンヨークを上部のクライオスタット挿入孔と前方側面の光ビーム導入管の挿入孔のみが開いた、全天密閉構造を採用することができ、光学窓位置での漏れ磁界を極めて小さい値に抑制することが可能である。その結果、リターンヨーク外部に設けた光学窓材が受ける磁界の影響を抑制でき、測定試料の磁気光学特性をより精度よく測定することができる。さらに、第３の実施の形態の特徴は、測定試料をその膜面の面内方向に磁化して磁気光学特性を測定できることである。
【００２３】
本発明の主要点は、測定磁界の影響が無視できる程度に小さい位置に光学窓を設けることにより、測定試料の測定精度の向上を図ることにあるのであって、本発明は測定試料面、磁界方向および測定光の経路が上述した実施例のみに限定されるものではい。また、測定試料の温度は低温のみでなく、熱伝導体に巻回した加熱用コイルによって、室温から数百度の高温まで変化させうることは言うまでもない。
【００２４】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、低温から高温まで、光学窓の部材が磁界の影響を受けることなく、測定試料の磁気光学特性を高精度に測定できるクライオスタット装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】光学窓を磁極貫通光路の後方に設けた本発明の第１の実施の形態（全体側面断面図）。
【図２】光学窓を磁極貫通光路の後方に設けた本発明の第１の実施の形態（測定試料部分拡大図）。
【図３】光学窓を磁極貫通光路の後方で磁極内部に埋設した本発明の第２の実施の形態（測定試料部分拡大図）。
【図４】光学窓を磁極面に平行な前方に設けた本発明の第３の実施の形態（測定試料部分で切断した水平面内断面図）。
【図５】試料面に対する磁界と光ビームの関係
【図６】光学窓を磁極間に有する従来のクライオスタット（全体側面断面図）。
【図７】光学窓を磁極間に有する従来のクライオスタット（測定試料部分拡大図）。
【符号の説明】
１０、４３、６０      測定試料
１１                  液体窒素を充填した容器
１２、６２            排気用バルブ
１３、６３            リークバルブ
１４、４１、６４      真空容器
１５、４２、６５      熱伝導体
１６、５０、６６      電磁石
１７、４４            側壁孔
１８、７３            光路
１９ａ、１９ｂ、４９ａ、４９ｂ、６７ａ、６７ｂ          電磁石コイル
２１、７１            加熱用コイル
２３、２４、４８ａ、４８ｂ          オーリング
２５，４７            窓枠
２６、３１、４６、７２      光学窓
２７、５１、７４      入射光ビーム
２８、５２、７５      反射光ビーム
４５                  光ビーム導          測定試料
Ｈ                    磁界
Ｌ                    光ビーム
【図１】
2004205473.tif 000003
【図２】
2004205473.tif 000004
【図３】
2004205473.tif 000005
【図４】
2004205473.tif 000006
【図５】
2004205473.tif 000007
【図６】
2004205473.tif 000008
【図７】
2004205473.tif 000009
【手続補正書】
【提出日】平成15年11月25日(2003.11.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
リターンヨークを有する電磁石と、
前記電磁石の磁極対により挟持されたクライオスタットを備え、
前記クライオスタットの内部には、測定試料が、その膜面に対して垂直に前記電磁石によって磁化できるように、配置され、
前記測定試料の膜面に対して垂直な方向に照射される光ビームを通すための光路が、前記磁極対の一方の磁極を貫通して、設けられ、
前記光路の一方の端部は、前記クライオスタットに設けられた側壁孔と接合され、前記光路の他方の端部には、光学窓が接合され、
前記側壁孔から前記光学窓までの光路は、前記側壁孔を介して、前記クライオスタットの真空が保持されるクライオスタット装置。
【請求項２】
リターンヨークを有する電磁石と、
前記電磁石の磁極対により挟持されたクライオスタットを備え、
前記クライオスタットの内部には、測定試料が、その膜面方向に前記電磁石によって磁化できるように、配置され、
前記測定試料の膜面に対して垂直な方向に照射される光ビームを通すための光ビーム導入管が、前記リターンヨークを貫通して、設けられ、
前記光ビーム導入管の一方の端部は、前記クライオスタットに設けられた側壁孔と接合され、前記光ビーム導入管の他方の端部には、光学窓が接合され、
前記側壁孔から前記光学窓までの光路は、前記側壁孔を介して、前記クライオスタットの真空が保持されるクライオスタット装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
しかし、低温におけるファラデー効果偏光面回転角あるいはカー効果偏光面回転角などの磁気光学特性を測定する場合には、光学窓を有するクライオスタットを電磁石の磁極間に設置する必要がある。この場合には、光学窓は磁極の近傍に位置しているため、測定試料を磁化しようとすると、光学窓も磁極からの磁界を、多少弱くても、受けることになる。従って、光が光学窓を通過するとき、光学窓の磁気光学的効果により、例えば、光の偏光面の回転が生じる。その結果、光学窓の磁気光学的特性が測定試料の磁気光学的特性に重畳されて測定されるため、測定試料の磁気光学的特性を精度よく測定することに困難を伴う。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
【課題を解決するための手段】
請求項１記載のクライオスタット装置は、リターンヨークを有する電磁石と、電磁石の磁極対により挟持されたクライオスタットを備え、クライオスタットの内部には、測定試料が、その膜面に対して垂直に電磁石によって磁化できるように、配置され、測定試料の膜面に対して垂直な方向に照射される光ビームを通すための光路が、磁極対の一方の磁極を貫通して、設けられ、光路の一方の端部は、クライオスタットに設けられた側壁孔と接合され、光路の他方の端部には、光学窓が接合され、側壁孔から光学窓までの光路は、側壁孔を介して、クライオスタットの真空が保持される。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
請求項２記載のクライオスタット装置は、リターンヨークを有する電磁石と、電磁石の磁極対により挟持されたクライオスタットを備え、クライオスタットの内部には、測定試料が、その膜面方向に電磁石によって磁化できるように、配置され、測定試料の膜面に対して垂直な方向に照射される光ビームを通すための光ビーム導入管が、リターンヨークを貫通して、設けられ、光ビーム導入管の一方の端部は、クライオスタットに設けられた側壁孔と接合され、光ビーム導入管の他方の端部には、光学窓が接合され、側壁孔から光学窓までの光路は、側壁孔を介して、クライオスタットの真空が保持される。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
本発明の第３の実施の形態では、ビッター型（即ち、密閉型リターンヨークを有する構造）の電磁石を用いることにより、リターンヨークを上部のクライオスタット挿入孔と前方側面の光ビーム導入管の挿入孔のみが開いた、全天密閉構造を採用することができ、光学窓位置での漏れ磁界を極めて小さい値に抑制することが可能である。その結果、リターンヨーク外部に設けた光学窓材が受ける磁界の影響を抑制でき、測定試料の磁気光学特性をより精度よく測定することができる。さらに、第３の実施の形態の特徴は、測定試料をその膜面の面内方向に磁化して磁気光学特性を測定できることである。