(57)【要約】【課題】ＰＡＳ方式の場合、装置が大形となり、電磁弁等の装置のメンテナンスに難点があった。  また、純度に関しても、深冷分離方式のように９９．９９９％以上を常に確保することは困難であった。  また、膜分離方式の場合、窒素純度は９５〜９９．９％程度となるため、高純度のニーズには適しなかった。更に、深冷分離方式の場合、９９．９９９％以上の高純度の窒素が得られるが、大規模な設備が必要であった。【解決手段】圧縮空気を送り込むことで窒素ガスを作り出すＰＳＡ方式による窒素ガスの発生装置４０と、窒素ガスを高純度にする目的で不純物として含まれている酸素と反応する鉄粉を充填した酸素吸収装置６０を配設した。【選択図】            図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮空気からＰＳＡ方式で窒素ガスを作り出し、前記窒素ガスを鉄粉に接触させることで酸化鉄としそれによって窒素ガス中の酸素を減少させることで純度の高い窒素ガスを作ることを特徴とする窒素ガスの製造方法。
【請求項２】
前記鉄粉に触媒を添加することを特徴とする請求項１に記載の窒素ガスの製造方法。
【請求項３】
前記触媒は塩化ナトリウムであることを特徴とする請求項２に記載の窒素ガスの製造方法。
【請求項４】
前記鉄粉に水を添加することを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の窒素ガスの製造方法。
【請求項５】
圧縮空気を送り込むことで窒素ガスを作り出すＰＳＡ方式による窒素ガスの発生装置（４０）と、前記窒素ガスを高純度にする目的で不純物として含まれている酸素と反応する鉄粉を充填した酸素吸収装置（６０）を配設したことを特徴とする窒素ガスの製造装置。
【請求項６】
前記鉄粉に塩化ナトリウムと活性炭と水を添加し、前記酸素吸収装置（６０）の下流に前記酸素吸収装置（６０）で発生した塵埃を除去するエアーフィルター（７０）を配設したことを特徴とする請求項５に記載の窒素ガスの製造装置。
【請求項７】
前記ＰＳＡ方式による窒素ガスの発生装置（４０）は第一吸着槽（４１）と第二吸着槽（４２）より構成され、前記第一吸着槽（４１）と前記第二吸着槽（４２）を流れる圧縮空気の流量を調整する第一絞り弁（２８１）と第二絞り弁（２８２）を配設したことを特徴とする請求項５または請求項６に記載の窒素ガスの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒素ガスの製造方法および製造装置に関する技術であって、更に詳細に述べると、簡便な方式で純度の高い窒素ガスを作り出すための、窒素ガスの製造方法および製造装置の技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、窒素ガスの製造方法および製造装置に関する技術としては、ＰＡＳ方式と膜分離方式と深冷分離方式の３種類が一般的であった。
【０００３】
その中で、ＰＡＳ方式は、Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｓｗｉｎｇ  Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ、の略称を意味していて、圧縮空気を活性炭の一種である吸着材に通し、高圧力下で特定のガスを吸着し、低圧力下で特定のガスを吐き出す、という吸着材の特性を利用して、圧縮空気から酸素等を吸着することで窒素を分離する方式である。  この場合、ヒートレス・ドライヤーと同様の原理をもち、装置は２筒式で膜分離式よりも大形となり、電磁弁などのメンテナンス負荷もかかっていた。
尚、窒素の純度は通常９９〜９９．９９９９％程度であった。
【０００４】
一方、膜分離方式は、圧縮空気を中空糸状の高分子膜である中空糸膜内に送り込み、圧縮空気に含まれている各ガス成分の膜への透過量の差を利用して窒素を分離する方式である。  この場合、ＰＡＳ方式よりも小形でメンテナンス負荷も小さい反面、窒素の純度は９５〜９９．９％程度であるため、高純度のニーズには適しなかった。
【０００５】
また、深冷分離方式は、大量と高純度のニーズ向けのもので、空気を冷却して分離生成していた。  例えば、空気を−１９０℃前後にした場合には、窒素の沸点は−１９５．８℃であり酸素の沸点は−１８３．０℃であるので、酸素は液化し分離出来る。  この場合、９９．９９９％以上の高純度の窒素が得られるが、大規模な設備が必要であった。  一方、供給は、タンクローリーによる搬送のほか、大口ユーザーの工場敷地内や隣接地にプラントを設置してパイピングする方式も採られていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来の、窒素ガスの製造方法および製造装置に関する技術に関しては、以下に示すような課題があった。
【０００７】
第一に、ＰＡＳ方式の場合、装置が大形となり、電磁弁等の装置のメンテナンスに難点があった。  また、純度に関しても、深冷分離方式のように９９．９９９％以上を常に確保することは困難であった。
【０００８】
第二に、膜分離方式の場合、窒素純度は９５〜９９．９％程度となるため、高純度のニーズには適しなかった。
【０００９】
第三に、深冷分離方式の場合、９９．９９９％以上の高純度の窒素が得られるが、大規模な設備が必要であった。
本発明はこのような課題を解決することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、圧縮空気からＰＳＡ方式で窒素ガスを作り出し、前記窒素ガスを鉄粉に接触させることで酸化鉄としそれによって窒素ガス中の酸素を減少させることで純度の高い窒素ガスを作ることを特徴とし、更には、前記鉄粉に触媒を添加することを特徴とし、更には、前記触媒は塩化ナトリウムであることを特徴とし、更には、前記鉄粉に水を添加することを特徴とすることによって、上記課題を解決した。
【００１１】
また本発明は、圧縮空気を送り込むことで窒素ガスを作り出すＰＳＡ方式による窒素ガスの発生装置４０と、前記窒素ガスを高純度にする目的で不純物として含まれている酸素と反応する鉄粉を充填した酸素吸収装置６０を配設したことを特徴とし、更には、前記鉄粉に塩化ナトリウムと活性炭と水を添加し、前記酸素吸収装置６０の下流に前記酸素吸収装置６０で発生した塵埃を除去するエアーフィルター７０を配設したことを特徴とし、更には、前記ＰＳＡ方式による窒素ガスの発生装置４０は第一吸着槽４１と第二吸着槽４２より構成され、前記第一吸着槽４１と前記第二吸着槽４２を流れる圧縮空気の流量を調整する第一絞り弁２８１と第二絞り弁２８２を配設したことを特徴とすることによって、上記課題を解決した。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本願発明による、窒素ガスの製造装置を図面と共に詳細に説明する。
ここで、図１は、本願発明の全体を示した図である。
【００１３】
図１に見られるように、１０はエアーコンプレッサであり、具体的に図示していないが、モータとコンプレッサとタンクから構成されていて、モータの回転をベルトによってコンプレッサに伝達することで、大気を取り込みながら圧縮空気をタンクに貯蔵するようになっている。
【００１４】
そして、全体の構成としては、エアーコンプレッサ１０によってタンクに貯蔵された圧縮空気は、圧縮空気配管２０１と、手動によって開閉することが可能な開閉弁１１と、圧縮空気配管２０２と、圧縮空気より塵埃やオイルミスト等を除去するエアーフィルター２０と、圧縮空気配管２０３と、圧縮空気を乾燥させるエアードライヤー３０と、圧縮空気配管２０４と、圧縮空気より酸素を除去するＰＡＳ方式による窒素ガス発生装置４０と、窒素ガス配管２０５と、窒素ガスを貯蔵する窒素ガスタンク５０と、窒素ガス配管２０６と、ここまで流れてきた窒素ガスから更に窒素ガスの純度を向上させる目的で酸素を吸収する酸素吸収装置６０と、窒素ガス配管２０７と、酸素吸収装置７０で発生した塵埃等を除去するエアーフィルター７０と、窒素ガス配管２０８と、手動によって開閉することが可能な開閉弁７１と、窒素ガス配管２０９を配設することで、純度の高い窒素ガスを供給可能な構成となっている。
【００１５】
ここで、エアーフィルター２０は、図１では塵埃とオイルミスト等を除去することを目的として一組で構成しているが、圧縮空気より塵を除去するプレフィルターと圧縮空気より油を除去するミストフィルターとミクロミストフィルターを目的毎に分けて複数組で構成しても構わない。
【００１６】
その場合には、エアーフィルター２０は、上流からプレフィルターとミストフィルターとミクロミストフィルターの三組のフィルターを構成している場合を考えると、一例として上流から最小の大きさが３μと０．１μと０．０１μの異物を捕捉することが出来るものであったり、また別の例として最小の大きさが５μと０．５μと０．０１μの異物を捕捉することが出来るものであったり、究極的には最小の大きさが１〜５μと０．０５〜０．５μと０．０１μ何れかの値の異物を捕捉することが出来るものであったりするような色々なフィルターの構成が考えられる。
【００１７】
更に、エアーフィルター２０やエアーフィルター２０を構成している各フィルターの構造としては、一例として全てのフィルター本体に異物を捕捉するフィルターエレメントを収納しているような構成が考えられる。  そして、エアーフィルター２０やエアーフィルター２０を構成している各フィルターからは、露化して溜まったドレン水が排出することが出来るようになっている。  尚、ここに述べた構造に関しては、後で記述するエアーフィルター８０に関しても同様のことが言える。
【００１８】
加えて、このエアーフィルター２０に関しては、一組や三組のフィルターに限る訳ではなく、下流になるに従って捕捉性能が向上するような配置であれば、二組のフィルターでも四組のフィルターでも、それ以上の組数のフィルターの構成でも構わない。
【００１９】
一方、エアードライヤー３０に関しては、圧縮空気を乾燥させる機能を持っていれば、冷凍式でも膜式でも乾燥剤によるものでも、その他どのような方式でも構わない。  また、エアードライヤー３０からは、露化して溜まったドレン水が排出することが出来るようになっている。
【００２０】
次に、ＰＡＳ方式による窒素ガス発生装置４０は、第一吸着槽４１と第二吸着槽４２から構成され、加えて電磁弁４３、４４、４５、４６、４７、４８、４９と、第一絞り弁２８１と第二絞り弁２８２と、装置内の配管２４１、２４２、２４３、２４４、２４５、２４６、２４７、２４８、２４９、２５０、２５１、２５２、２５３、２５４、２５５、２５６、２５７、２５８、２５９、２６０より構成されている。
【００２１】
更に詳細に述べると、圧縮空気配管２０４に接続して、装置内配管２４１、２４６が分岐している。  また、装置内配管２５４、２５９が一体になって窒素ガス配管２０５に接続している。
【００２２】
その間で、装置内配管２４１は、電磁弁４３と装置内配管２４２と装置内配管２４３と第一吸着槽４１と装置内配管２５１と第一絞り弁２８１と装置内配管２５２と装置内配管２５３と電磁弁４８と装置内配管２５４に、記載の順に接続している。
【００２３】
また、装置内配管２４６は、電磁弁４４と装置内配管２４７と装置内配管２４８と第二吸着槽４２と装置内配管２５６と第二絞り弁２８２と装置内配管２５７と装置内配管２５８と電磁弁４９と装置内配管２５９に、記載の順に接続している。
【００２４】
更に、装置内配管２４２と装置内配管２４３の接続部に装置内配管２４４を接続し、装置内配管２４７と装置内配管２４８の接続部に装置内配管２４９を接続し、装置内配管２４４は電磁弁４５と装置内配管２４５と装置内配管２５０と電磁弁４６と装置内配管２４９に、記載の順に接続し、装置内配管２４５と装置内配管２５０の接続部に排気管２７０を接続している。
【００２５】
一方、装置内配管２５２と装置内配管２５３の接続部に装置内配管２５５を接続し、装置内配管２５７と装置内配管２５８の接続部に装置内配管２６０を接続し、装置内配管２５５は電磁弁４７と装置内配管２６０に、記載の順に接続している。
【００２６】
尚、第一吸着槽４１と第二吸着槽４２には、酸素吸着容量及び酸素と窒素の吸着速度差が大きく、加圧下において短時間のうちに酸素を優先的に吸着することで空気より窒素ガスを分離出来、常圧に戻すことにより吸着した酸素を容易に脱着する活性炭の一種を収納している。
【００２７】
所で、図１でＰＡＳ方式による窒素ガス発生装置４０と酸素吸収装置６０の間に配設されていて窒素ガスを貯蔵する窒素ガスタンク５０に関しては、この位置に限定される必要はなく、後に記述する酸素吸収装置６０とエアーフィルター７０の間やエアーフィルター７０と開閉弁７１の間に位置させても構わない。
【００２８】
次に、酸素吸収装置６０に関しては、鉄粉と、鉄の酸化の反応を促進するための塩化ナトリウムと活性炭と少量の水と水を保持する水分保持材を充填しているが、これらの充填物に関しては、鉄粉だけの場合、鉄粉に活性炭だけの場合、鉄粉に塩化ナトリウムだけの場合、鉄粉に塩化ナトリウムに活性炭だけの場合、鉄粉に水だけの場合、鉄粉に水に塩化ナトリウムだけの場合、鉄粉に水に活性炭だけの場合、鉄粉に水に塩化ナトリウムに活性炭だけの場合等、色々な変化が考えられる。
【００２９】
この場合、水分保持材に関してはバーミュキュライト等が考えられるが、使用する場合と使用しない場合の両方が考えられる。  更に、塩化ナトリウムに関しては塩化カリウムでも塩化カルシウムでも構わない。
【００３０】
尚、一つの例として，重量の割合で鉄粉７８％と塩化ナトリウム８％と活性炭１０％と水分保持材４％の混合品１Ｋｇに水を約５０ｃｃとするのが理想的であるということが出来る。
【００３１】
一方、これらの物質を反応させることによって、発熱し水分が蒸発する。  そこで、発熱によって蒸発した水を供給するために、酸素吸収装置６０には、水ポットを水供給配管と手動によって開閉する開閉弁と水供給配管によって接続すること等が考えられる。
【００３２】
ここで、酸素吸収装置６０は、図１では一組の構成となっているが、二組を並列にして構成する場合も考えられる。  その理由は、一組目の装置に充填している鉄粉等が劣化した際に充填物を交換する必要が有るが、その間に二組目の装置を使用する目的で配設したものである。  従って、一組目を使用する際には、二組目の入口と出口に配設された開閉弁を閉じることで、二組目に窒素ガスが流れないようにする必要が有るし、二組目を使用する場合にも一組目は同様な構成となっている必要がある。
【００３３】
また、エアーフィルター７０に関しては、酸素吸収装置６０を通過することで付着した塵埃等を除去するために設けたものである。
【００３４】
尚、開閉弁７１に関しては開閉弁１１も含め、手動でなくても電磁弁によるものや電動弁によるものも考えられる。
【００３５】
本発明による、窒素ガスの製造方法および製造装置は前述したように構成されており、以下に、その動作について詳細に説明する。
【００３６】
先ず、エアーコンプレッサ１０を構成しているモータを作動させると、モータの回転はベルトによってコンプレッサに伝えられ、圧縮空気をタンクに貯蔵するようになっている。
【００３７】
ここで、貯蔵された圧縮空気は、圧縮空気配管２０１と、開閉弁１１と、圧縮空気配管２０２と、エアーフィルター２０と、圧縮空気配管２０３と、エアードライヤー３０と、圧縮空気配管２０４と、ＰＡＳ方式による窒素ガス発生装置４０と、窒素ガス配管２０５を経由して、窒素ガスタンク５０に送り込まれ貯蔵される。
【００３８】
そして、開閉弁１１を開放することによってエアーフィルター２０では油や塵等の各種の異物を取り除いた後に、清浄な圧縮空気をエアードライヤー３０に送り込んでいる。
【００３９】
次に、エアードライヤー３０では、圧縮空気を乾燥させることによって、以降のＰＡＳ方式による窒素ガス発生装置４０に乾燥した圧縮空気を送り込むことが出来るようになっている。
【００４０】
一方、ＰＡＳ方式による窒素ガス発生装置４０では、酸素吸着容量及び酸素と窒素の吸着速度が大きい活性炭の一種である吸着材を収納した第一吸着槽４１と第二吸着槽４２を構成することで、高圧力下では酸素ガスを吸着し低圧力下では酸素ガスを吐き出すという吸着材の特性を利用して圧縮空気から窒素ガスを分離抽出している。
【００４１】
従って、吸着材を収納した第一吸着槽４１と第二吸着槽４２において、電磁弁４３、４４、４５、４６、４７、４８、４９の働きによって可圧作用（高圧化）と減圧作用（低圧化）を交互に繰り返し運転することで、圧縮空気から窒素ガスだけを高純度に分離抽出して供給している。
【００４２】
この場合、第一吸着槽４１は圧縮空気を供給することによって加圧し、第二吸着槽４２は常圧下まで減圧することで、第一吸着槽４１の吸着材では、吸着初期に多量の酸素を吸着する特性と高圧力下で吸着量が大きい特性によって、高純度の窒素ガスを窒素ガス配管２０５に送り出し、第二吸着槽４２の吸着材では、吸着されている酸素を分離離脱させることによって、酸素を中心に排出管２７０から排出するようになっている。
【００４３】
この様にして、第一吸着槽４１と第二吸着槽４２を交互に加圧・減圧の運転を繰り返すことにより、連続的に大量の窒素ガス供給することが出来るようになっているのである。  尚、交互に加圧・減圧の運転をするには、装置内配管２４１、２４２、２４３、２４４、２４５、２４６、２４７、２４８、２４９、２５０、２５１、２５２、２５３、２５４、２５５、２５６、２５７、２５８、２５９、２６０の途中に配設された電磁弁４３、４４、４５、４６、４７、４８、４９を開閉することによって成されるが、周知の技術であるのでここに詳細については省略する。
【００４４】
また、第一吸着槽４１と第二吸着槽４２の直ぐ下流には第一絞り弁２８１と第二絞り弁２８２を配設しているが、その目的とする所は、第一吸着槽４１と第二吸着槽４２を流れる圧縮空気の流量を変化調整することによって、季節的な要因や配管抵抗や配管の長さや第一吸着槽４１と第二吸着槽４２の大きさの違い等の装置の微妙な違いによる窒素ガス純度の違いやばらつきを、窒素ガスの純度が高くなりばらつきが小さいように調整することで純度の高い窒素ガスを得るために設けたものである。  但し、第一絞り弁２８１と第二絞り弁２８２の位置に関しては、第一吸着槽４１と第二吸着槽４２の下流に位置している必要は無く、上流に位置させても構わない。
【００４５】
この様にして、９９．９％程度の純度を確保した窒素ガスは、窒素ガス配管２０５を経由して窒素ガスタンク５０に送り込まれ貯蔵されているのである。
【００４６】
次に、窒素ガスタンク５０に貯蔵された窒素ガスは、窒素ガス配管２０６と、酸素吸収装置６０と、窒素ガス配管２０７と、エアーフィルター７０と、窒素ガス配管２０８と、絞り弁７１を経由して窒素ガス配管２０９より高純度の窒素ガスを供給することが可能となっている。
【００４７】
ここで、酸素吸収装置６０では、内部に充填している鉄粉を酸化させることで発熱しながら酸素の混在している窒素ガスから酸素を奪い、窒素ガスの純度を更に高めているのである。
【００４８】
その際、反応剤として鉄の酸化の反応を促進するために塩化ナトリウムと活性炭と少量の水と水を保持する水分保持材を使用することで、常に９９．９９〜９９．９９９％以上のばらつきの小さい窒素ガス純度が可能となったのである。この場合、水を充填する場合には、発熱によって水が蒸発するので水を追加する必要はある。
【００４９】
尚、反応剤としては、全く添加しなかったり、水または水と水保持剤だけを添加したり、塩化ナトリウムだけを添加したり、塩化ナトリウムと水または水と水保持剤だけを添加したり、活性炭だけを添加したり、活性炭と水または水と水保持剤だけを添加したり、塩化ナトリウムと活性炭と水または水と水保持剤だけを添加したり等色々の変化が考えられる。
【００５０】
最後に、酸素吸収装置６０によってより純度を増したばらつきの小さい９９．９９〜９９．９９９％の窒素ガスは、エアーフィルター７０を経由することによって酸素吸収装置６０で付着した塵埃等を完全に除去した後に、開閉弁７１を開くことによって供給可能となっている。
【００５１】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明により、下記のような効果をあげることができる。
【００５２】
第一に、ＰＡＳ方式で作り出した窒素ガスを酸素吸収装置を経由させることで、より高純度でばらつきの小さい窒素ガスが可能となった。
【００５３】
第二に、酸素吸収装置として鉄粉や塩化ナトリウムや活性炭を使用するだけで、容易に高純度でばらつきの小さい窒素ガスが可能となった。
【００５４】
第三に、ＰＡＳ方式による窒素ガス発生装置を構成している第一吸着槽と第二吸着槽の流量を調整可能とすることで、高純度でばらつきの小さい無い窒素ガスが可能となった。
【００５５】
第四に、酸素吸収装置の下流に酸素吸収装置で発生した塵埃を除去するエアーフィルターを配設することで、窒素ガスを使用する機器に作動不良がおきる事故が減少した。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明の全体を示した図
【符号の説明】
１０・・・・・エアーコンプレッサ
１１・・・・・開閉弁
２０・・・・・エアーフィルター
３０・・・・・エアードライヤー
４０・・・・・ＰＡＳ方式による窒素ガス発生装置
４１・・・・・第一吸着槽
４２・・・・・第二吸着槽
４３・・・・・電磁弁
４４・・・・・電磁弁
４５・・・・・電磁弁
４６・・・・・電磁弁
４７・・・・・電磁弁
４８・・・・・電磁弁
４９・・・・・電磁弁
５０・・・・・窒素ガスタンク
６０・・・・・酸素吸収装置
７０・・・・・エアーフィルター
７１・・・・・開閉弁
２０１・・・・圧縮空気配管
２０２・・・・圧縮空気配管
２０３・・・・圧縮空気配管
２０４・・・・圧縮空気配管
２０５・・・・窒素ガス配管
２０６・・・・窒素ガス配管
２０７・・・・窒素ガス配管
２０８・・・・窒素ガス配管
２０９・・・・窒素ガス配管
２４１・・・・装置内配管
２４２・・・・装置内配管
２４３・・・・装置内配管
２４４・・・・装置内配管
２４５・・・・装置内配管
２４６・・・・装置内配管
２４７・・・・装置内配管
２４８・・・・装置内配管
２４９・・・・装置内配管
２５０・・・・装置内配管
２５１・・・・装置内配管
２５２・・・・装置内配管
２５３・・・・装置内配管
２５４・・・・装置内配管
２５５・・・・装置内配管
２５６・・・・装置内配管
２５７・・・・装置内配管
２５８・・・・装置内配管
２５９・・・・装置内配管
２６０・・・・装置内配管
２７０・・・・排気管
２８１・・・・第一絞り弁
２８２・・・・第二絞り弁
【図１】
2004196640.tif 000003