(57)【要約】【課題】被洗浄物を洗浄した後あるいは使用前のフラックス洗浄剤において、優れた洗浄効果を回復させ、しかも寿命を長期化させることが可能なフラックス洗浄剤の再生方法、および再生されたフラックス洗浄剤を提供する。【解決手段】使用前または使用後のフラックス洗浄剤に対して、塩形成化合物および酸化合物吸着材料、あるいはいずれか一方を接触させることを特徴としたフラックス洗浄剤の再生方法、およびその方法により再生されたフラックス洗浄剤である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
洗浄に使用する前または使用した後のフラックス洗浄剤に対して、塩形成化合物および酸化合物吸着材料、あるいはいずれか一方を接触させることを特徴としたフラックス洗浄剤の再生方法。
【請求項２】
前記塩形成化合物が、アルカリ金属水酸化物、およびアルカリ土類金属水酸化物、あるいはいずれか一方の水酸化物であることを特徴とした請求項１に記載のフラックス洗浄剤の再生方法。
【請求項３】
前記塩形成化合物が、粒状であることを特徴とした請求項１または２に記載のフラックス洗浄剤の再生方法。
【請求項４】
前記塩形成化合物が、穴あき部材により被覆してあるか、あるいはカートリッジ化してあることを特徴とした請求項１〜３のいずれか一項に記載のフラックス洗浄剤の再生方法。
【請求項５】
前記酸化合物吸着材料が、銅板、ニッケル板、アルミニウム板、亜鉛板、マグネシウム板、半田部分被覆銅板、半田部分被覆ニッケル板、半田部分被覆アルミニウム板、半田部分被覆亜鉛板および半田部分被覆マグネシウム板からなる群から選択される少なくとも一つの板状物であることを特徴とした請求項１〜４のいずれか一項に記載のフラックス洗浄剤の再生方法。
【請求項６】
前記酸化合物吸着材料が、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、マグネシウムシリケート、アルミニウムシリケート、およびカルシウムシリケートからなる群から選択される少なくとも一つの無機化合物であることを特徴とした請求項１〜４のいずれか一項に記載のフラックス洗浄剤の再生方法。
【請求項７】
前記フラックス洗浄剤が、アルコール、アルコール／水混合物、グリコール化合物、グリコール化合物のエーテル化物、および水溶性アミド化合物の少なくとも一つの化合物を主成分としたものであることを特徴とした請求項１〜６のいずれか一項に記載のフラックス洗浄剤の再生方法。
【請求項８】
前記フラックス洗浄剤を循環させるための循環路またはバイパスを設けるとともに、当該循環路またはバイパスにおいて、塩形成化合物および酸化合物吸着材料、あるいはいずれか一方を、前記フラックス洗浄剤に対して接触させることを特徴とした請求項１〜７のいずれか一項に記載のフラックス洗浄剤の再生方法。
【請求項９】
フラックス洗浄剤を蒸発させるための加熱装置と、蒸発させたフラックス洗浄剤を凝縮させるためのコンデンサと、を使用するフラックス洗浄剤の再生方法において、
当該加熱装置またはコンデンサ内で、フラックス洗浄剤と、塩形成化合物および酸化合物吸着材料、あるいはいずれか一方を接触させることを特徴とするフラックス洗浄剤の再生方法。
【請求項１０】
洗浄に使用する前または使用した後のフラックス洗浄剤に対して、塩形成化合物および酸化合物吸着材料、あるいはいずれか一方を接触させてなる再生処理されたフラックス洗浄剤。
【請求項１１】
下記（１）〜（３）のいずれかの特性を有することを特徴とする請求項１０に記載の再生処理されたフラックス洗浄剤。
（１）酸価が２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下の値である。
（２）フラックス洗浄剤の導電率（ＥＣ）が１５μＳ／ｃｍ以下の値である。
（３）ＪＩＳ２型くし型電極付き基板を用いて、相対湿度９７％の雰囲気下で測定された誘電損失（ｔａｎδ９７％ＲＨ）と、相対湿度５４％の雰囲気下で測定された誘電損失（ｔａｎδ５４％ＲＨ）の差（ｔａｎδ９７％ＲＨ−ｔａｎδ５４％ＲＨ）が０．０２以下の値である。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、被洗浄物を洗浄する前あるいは洗浄後におけるフラックス洗浄剤の再生方法、および再生処理されたフラックス洗浄剤に関する。特に、被洗浄物を洗浄後のフラックス洗浄剤において、優れた洗浄効果を回復し、しかも寿命を長期化させることが可能なフラックス洗浄剤の再生方法、および再生処理されたフラックス洗浄剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、プリント基板等の洗浄に際して、通常、主成分としてグリコール化合物を含むフラックス洗浄剤が高温加熱して使用されており、そのため、半田フラックス等によって、フラックス洗浄剤の酸化劣化（熱分解）が促進され、例えば、１００℃の温度条件において、５０時間程度の使用時間であっても、洗浄効果が低下するという問題が見られた。ここで、図９のラインＡに、未使用のフラックス洗浄剤の赤外線吸収スペクトルを示し、ラインＢに、劣化したフラックス洗浄剤の赤外線吸収スペクトルを示し、そして、ラインＣにラインＡとＢとの間の差スペクトルを示す。かかる差スペクトルから、劣化したフラックス洗浄剤においては、水素結合性のカルボニル基（波数１７００ｃｍ-1付近のピークＰ４）や、水酸基を有するカルボン酸化合物（波数２９００ｃｍ-1付近のピークＰ５や波数３６００ｃｍ-1付近のピークＰ６）が生成されていることがわかる。
また、フラックス洗浄剤が酸化劣化して、カルボン酸化合物（有機酸化合物）が生成すると、洗浄装置に使用されている樹脂部品、例えば、ゴムパッキンを化学腐食するという問題も見られた。
さらに、フラックス洗浄剤を洗浄に使用する前においても、周囲に存在する酸素等の影響により、一部劣化して、生成したカルボン酸化合物（有機酸化合物）が含まれていることが判明している。
【０００３】
そこで、酸化劣化が少ないフラックス洗浄剤や、その製造方法が各種提案されている。
例えば、炭素数５〜２０の炭化水素および炭素数５〜２０の極性基を有する有機化合物を主とする有機溶媒系洗浄剤に、フェノール系酸化防止剤と、アミン系酸化防止剤およびリン系酸化防止剤から選ばれる１種以上の酸化防止剤を添加した洗浄剤が提案されている（特許文献１参照）。
また、油汚れなどの洗浄性能に優れ、かつ、経時による洗浄剤の色調の劣化を生じることがなく、さらには、アルミニウム材質への影響の軽減を目的として、アルカノールアミン類と、界面活性剤と、溶剤と、特定のカルボン酸化合物と、を含有してなる洗浄剤が提案されている（特許文献２参照）。
【０００４】
さらに、耐酸化性の強い脂肪酸選択に左右されない液体洗浄組成物を効率的に提供することを目的として、当該液体洗浄組成物の製造方法が提案されている（特許文献３参照）。すなわち、（Ａ）水溶性高分子を水性成分に溶解して水相を調製する水相製造工程と、（Ｂ）脂肪酸をアルカリ性物質で中和して脂肪酸塩含有混合物を製造する中和工程と、（Ｃ）得られた水相を仕込んだ乳化釜を６００ｍｍＨｇ以下の真空度に減圧し、中和工程で製造した脂肪酸塩含有混合物を、高せん断攪拌下、水相中に投入し混合する工程と、を有する液体洗浄組成物の製造方法である。
【０００５】
【特許文献１】
特開平１１−１３１０９５号公報
【特許文献２】
特開平１１−２６９４９０号公報
【特許文献３】
特開平１１−３３５６９８号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特許文献１や特許文献２に記載された従来のフラックス洗浄剤、あるいは特許文献３等に記載された従来の製造方法で得られた洗浄剤は、いずれも所定量の酸化防止剤等を添加するのみであって、寿命としてはいまだ不十分であり、被洗浄物を安定して洗浄することが困難であった。
また、このような洗浄剤が劣化した場合、蒸留法等により再生使用することが試みられているが、十分に洗浄力が回復しないばかりか、通常、酸化防止剤をさらに添加するため、当該酸化防止剤と、洗浄剤とが反応して、被洗浄物を洗浄するための洗浄力がさらに低下したり、変色しやすくなったりするという問題が見られた。
【０００７】
そこで、本発明の発明者は、従来の問題を鋭意検討した結果、被洗浄物を洗浄した後のフラックス洗浄剤に対して、あるいは被洗浄物を洗浄する前のフラックス洗浄剤に対しても、特定の化合物や特定の材料を接触させることによって、フラックス洗浄剤を再生させ、しかも酸化防止剤を実質的に使用することなく、その寿命を著しく伸ばせることを見出し、本発明を完成させたものである。
すなわち、本発明は、被洗浄物を洗浄する前後のフラックス洗浄剤において、優れた洗浄効果を回復し、しかも寿命を長期化させることが可能なフラックス洗浄剤の再生方法、および再生処理されたフラックス洗浄剤を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、洗浄に使用する前または使用した後のフラックス洗浄剤に対して、塩形成化合物および酸化合物吸着材料、あるいはいずれか一方を接触させることを特徴としたフラックス洗浄剤の再生方法が提供され、上述した問題点を解決することができる。
すなわち、被洗浄物の洗浄に使用する前または使用した後のフラックス洗浄剤と、塩形成化合物および酸化合物吸着材料、あるいはいずれか一方とを接触させることにより、フラックス洗浄剤中に含まれるフラックス残渣の影響を排し、当該フラックス残渣に起因したフラックス洗浄剤の酸化劣化防止や、低分子量化を有効に防止することができる。したがって、塩形成化合物等との接触処理という経済的かつ簡易な方法によって、優れた洗浄効果を有し、寿命が長期化されたフラックス洗浄剤を再生することが可能である。
【０００９】
なお、フラックス洗浄剤を再生させるとは、一例として、にごりや変色、あるいは臭気が少ない状態であって、しかも酸化防止剤を使用することなく、１００℃の温度条件において、１００時間以上、より好ましくは３００時間以上空気をバブリングした場合であっても、フラックス洗浄剤の初期的な洗浄効果を実質的に維持できる状態にすることを意味する。
また、同条件で評価した場合に、以下の代替特性のいずれかが得られれば、フラックス洗浄剤の再生ができたということができる。
１）赤外線吸収スペクトルにおいて、カルボン酸化合物の顕著な生成が認められない。
２）ガスクロマトグラフィにおいて、低分子量物の顕著な生成が認められない。
３）酸価が２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下の値である。
４）フラックス洗浄剤の導電率（ＥＣ）が１５μＳ／ｃｍ以下の値である。
５）ＪＩＳ２型くし型電極付き基板を用いて、相対湿度９７％の雰囲気下で測定された誘電損失（ｔａｎδ９７％ＲＨ）と、相対湿度５４％の雰囲気下で測定された誘電損失（ｔａｎδ５４％ＲＨ）の差（ｔａｎδ９７％ＲＨ−ｔａｎδ５４％ＲＨ）が０．０２以下の値である。
【００１０】
また、本発明のフラックス洗浄剤の再生方法を実施するにあたり、塩形成化合物が、アルカリ金属水酸化物、およびアルカリ土類金属水酸化物、あるいはいずれか一方の水酸化物であることが好ましい。
このように安価な塩形成化合物を使用することにより、洗浄コストが低下するばかりか、比較的少ない使用量によっても、フラックス洗浄剤を効率的に再生することができる。
【００１１】
また、本発明のフラックス洗浄剤の再生方法を実施するにあたり、使用する塩形成化合物が、粒状であることが好ましい。
このように実施することにより、塩形成化合物の取り扱いが容易となるばかりか、当該塩形成化合物がフラックス洗浄剤とともに、再生工程から、洗浄工程中に循環されることを有効に防止することができる。すなわち、塩形成化合物が洗浄工程中に循環されてしまうと、結析して、装置破損が生じたり、フラックス洗浄剤がマイナス酸価となって、後工程の管理が複雑化したりするなどの問題が生じる場合があるためである。
また、塩形成化合物が粒状であることより、フラックス洗浄剤との接触面積を適宜制御することができる。したがって、粒状の塩形成化合物を使用することにより、フラックス洗浄剤に対する劣化防止効果を長期間にわたって発揮することができる。
【００１２】
また、本発明のフラックス洗浄剤の再生方法を実施するにあたり、使用する塩形成化合物が、穴あき部材により、被覆してあるか、あるいはカートリッジ化してあることことが好ましい。
このように実施することにより、フラックス洗浄剤と、塩形成化合物とが十分に接触できるとともに、塩形成化合物がフラックス洗浄剤とともに、再生工程から、洗浄工程中に流出して、循環されることを有効に防止することができる。
【００１３】
また、本発明のフラックス洗浄剤の再生方法を実施するにあたり、使用する酸化合物吸着材料が、銅板、ニッケル板、アルミニウム板、亜鉛板、マグネシウム板、半田部分被覆銅板、半田部分被覆ニッケル板、半田部分被覆アルミニウム板、半田部分被覆亜鉛板および半田部分被覆マグネシウム板からなる群から選択される少なくとも一つの板状物であることが好ましい。
このように板状物からなる酸化合物吸着材料を使用することにより、取り扱いや設置が容易であるばかりか、当該板状物の性能が低下した場合に、容易に取り替えることができる。
【００１４】
また、本発明のフラックス洗浄剤の再生方法を実施するにあたり、使用する酸化合物吸着材料が、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、マグネシウムシリケート、アルミニウムシリケート、およびカルシウムシリケートからなる群から選択される少なくとも一つの無機化合物であることが好ましい。
このように固体酸および固体塩基を有する酸化合物吸着材料を使用することにより、少量の使用によって、優れた回復効果を発揮することができるばかりか、液状物等と異なり、取り扱いが容易である。
【００１５】
また、本発明のフラックス洗浄剤の再生方法を実施するにあたり、フラックス洗浄剤が、アルコール、アルコール／水混合物、グリコール化合物、グリコール化合物のエーテル化物、および水溶性アミド化合物の少なくとも一つの化合物を主成分としたものであることが好ましい。
このように揮発性が比較的少ない化合物を用いて再生方法を実施することにより、加熱した状態での再生が容易となるばかりか、優れた洗浄効果の回復を経済的に得ることができる。
【００１６】
また、本発明のフラックス洗浄剤の再生方法を実施するにあたり、フラックス洗浄剤を循環させるための循環路またはバイパスを設けるとともに、当該循環路またはバイパスの途中で、塩形成化合物および酸化合物吸着材料、あるいはいずれか一方を、フラックス洗浄剤に対して接触させることが好ましい。
このように実施することにより、フラックス洗浄剤と、塩形成化合物等とを定量的に接触させることができる。また、このように実施することにより、塩形成化合物等がフラックス洗浄剤とともに、再生工程から、洗浄工程中に流出して、循環されることを有効に防止することができる。
【００１７】
また、本発明の別の態様は、フラックス洗浄剤を蒸発させるための加熱装置と、蒸発させたフラックス洗浄剤を凝縮させるためのコンデンサと、を使用するフラックス洗浄剤の再生方法であって、当該加熱装置またはコンデンサ内で、フラックス洗浄剤に対して、塩形成化合物および酸化合物吸着材料、あるいはいずれか一方を接触させることを特徴とするフラックス洗浄剤の再生方法である。
このように構成することにより、フラックス洗浄剤に含まれる高分子体や高粘性体等についても除去することができるため、フラックス洗浄剤の再生を促進することができる。
なお、フラックス洗浄剤が再生された場合、フラックス洗浄剤の導電率や酸価の値がそれぞれ低下したり、あるいは、得られる赤外線吸収スペクトルが、図９に示すラインＢから、ラインＡに示すチャートに変化したりすることが判明している。
【００１８】
また、本発明の別の態様は、使用前のまたは使用後のフラックス洗浄剤に対して、塩形成化合物および酸化合物吸着材料、あるいはいずれか一方を接触させてなる再生処理されたフラックス洗浄剤である。
このように構成すると、被洗浄物を洗浄した後のフラックス洗浄剤はもちろんのこと、被洗浄物を洗浄する前のフラックス洗浄剤であっても、酸化劣化の原因となるカルボン酸化合物の含有量が少なくなるために、耐酸化性や洗浄性に優れたフラックス洗浄剤を提供することができる。
【００１９】
また、再生処理されたフラックス洗浄剤を構成するにあたり、下記（１）〜（３）のいずれかの特性を有することが好ましい。
（１）酸価が２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下の値である。
（２）フラックス洗浄剤の導電率（ＥＣ）が１５μＳ／ｃｍ以下の値である。
（３）ＪＩＳ２型くし型電極付き基板を用いて、相対湿度９７％の雰囲気下で測定された誘電損失（ｔａｎδ９７％ＲＨ）と、相対湿度５４％の雰囲気下で測定された誘電損失（ｔａｎδ５４％ＲＨ）の差（ｔａｎδ９７％ＲＨ−ｔａｎδ５４％ＲＨ）が０．０２以下の値である。
このように構成すると、被洗浄物を洗浄した後のフラックス洗浄剤はもちろんのこと、被洗浄物を洗浄する前のフラックス洗浄剤であっても、液状態を定量化して、判断することができる。したがって、フラックス洗浄剤の再生状態を正確に評価することができ、安定した洗浄性を得ることができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本発明のフラックス洗浄剤の再生方法、および再生処理されたフラックス洗浄剤についての実施形態につき、それぞれ適宜図面を参照しながら具体的に説明する。
【００２１】
［第１の実施形態］
第１の実施形態は、例えば、図１に示すように、フラックス洗浄剤２１によって被洗浄物２３を洗浄する工程（図１中、点線Ａで概ね示す領域）に隣接させて、被洗浄物２３を洗浄する前あるいは洗浄した後のフラックス洗浄剤２１に対して、塩形成化合物および酸化合物吸着材料、あるいはいずれか一方の化合物や材料２６を接触させる工程（図１中、点線Ｂで概ね示す領域）を含むことを特徴としたフラックス洗浄剤の再生方法である。
以下、塩形成化合物等との接触によるフラックス洗浄剤の再生工程と、その前工程としての、フラックス洗浄剤による被洗浄物の洗浄工程と、に分けてそれぞれ説明する。
【００２２】
１．フラックス洗浄剤の再生工程
（１）塩形成化合物
▲１▼種類
再生工程で使用する塩形成化合物は、フラックス洗浄剤中に含まれるフラックス残渣としてのカルボン酸化合物や他の酸化合物と反応できる化合物であれば、特にその種類は制限されるものではないが、例えば、アルカリ金属水酸化物、およびアルカリ土類金属水酸化物、あるいはいずれか一方の水酸化物であることが好ましい。より具体的には、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム等の一種単独または二種以上の組み合わせが挙げられる。
これらの水酸化物であれば、カルボン酸化合物等と反応して、容易に塩を形成するので、フラックス洗浄剤中に含まれるカルボン酸化合物等を容易に除去したり、不活性化したりすることができる。
さらに、これらの塩形成化合物のうち、比較的少量の使用によって、優れたフラックス洗浄剤の劣化防止効果が得られ、しかも極めて安価であることから、水酸化カルシウム（消石灰）を使用することがより好ましい。
【００２３】
また、後述するように、適当な平均粒径を有する粒状とするために、アルカリ金属水酸化物やアルカリ土類金属水酸化物に対して、粒状形成剤、たとえば、ポリエステル樹脂、塩化ビニル樹脂、オレフィン樹脂、アクリル樹脂等の高分子材料や、セラミック材料、シリカゲル、水溶性ガラス等の無機化合物を混合使用することも好ましい。
その場合、粒状形成剤の使用量を、全体量に対して、１〜９０重量％の範囲内の値とすることが好ましく、５〜８０重量％の範囲内の値とすることがより好ましく、２０〜７０重量％の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
このような粒状形成剤の使用量であれば、フラックス洗浄剤中に含まれるフラックス残渣と効率的に反応できる一方、所定形状を保持することが容易となるためである。
【００２４】
▲２▼形状
また、塩形成化合物の形状についても特に制限されるものではないが、例えば、粒状であることが好ましい。
このような塩形成化合物であれば、取り扱いが容易となるばかりか、当該塩形成化合物がフラックス洗浄剤とともに、洗浄工程中に循環されることを有効に防止することができる。したがって、塩形成化合物が洗浄工程中で、結析して、装置破損が生じたり、フラックス洗浄剤がマイナス酸価となって、後工程の管理が複雑化したりするなどの問題が少なくなる。
【００２５】
また、塩形成化合物の平均粒径を０．０１〜２０ｍｍの範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる塩形成化合物の平均粒径が０．０１ｍｍ未満の値となると、フラックス洗浄剤とともに、洗浄工程中に循環される場合があるためである。一方、かかる塩形成化合物の平均粒径が２０ｍｍを超えると、フラックス洗浄剤との接触が不十分となる場合があるためである。
したがって、塩形成化合物の平均粒径を０．１〜１０ｍｍの範囲内の値とすることがより好ましく、０．５〜５ｍｍの範囲内の値とすることがさらに好ましい。
【００２６】
▲３▼被覆処理
また、塩形成化合物と、フラックス洗浄剤とを接触させるにあたり、図４（ａ）に示すように、塩形成化合物の周囲を穴あき部材１７２、例えば、メッシュ素材、不織布、穴あきプレート等によって被覆処理することが好ましい。
この理由は、このように被覆処理することにより、穴あき部材を介して、フラックス洗浄剤と、塩形成化合物とが十分に接触することができるためである。
また、穴あき部材により、塩形成化合物を拘束することができるため、当該塩形成化合物がフラックス洗浄剤とともに、洗浄工程中に流出して、循環されることを有効に防止することができるためである。
さらに、このように被覆処理することにより、塩形成化合物の取り扱いや交換等が容易となり、塩形成化合物の被覆物を、このままの状態で洗浄工程中に吊り下げたり、所定場所に配置したりするだけで、フラックス洗浄剤の長寿命化を図ることができるためである。
【００２７】
▲４▼カートリッジ化
また、塩形成化合物と、フラックス洗浄剤とを接触させるにあたり、図４（ｂ）に示すように、塩形成化合物を、例えば、一部に開口部やメッシュ部を有するカートリッジ部材に充填することが好ましい。
このようにカートリッジ化することにより、図４（ｂ）に示す開口部やメッシュ部１８０を介して、フラックス洗浄剤と、塩形成化合物等とが十分に接触することができる。
また、カートリッジ部材により、塩形成化合物を拘束することができるため、当該塩形成化合物がフラックス洗浄剤とともに、洗浄工程中に循環されることを有効に防止することができる。
さらに、このようにカートリッジ化することにより、塩形成化合物の取り扱いやが交換等が容易となり、塩形成化合物のカートリッジを洗浄工程中に吊り下げたり、所定場所に配置したりするだけで、フラックス洗浄剤の長寿命化を図ることができる。
【００２８】
▲５▼使用量
また、塩形成化合物の使用量は、接触させるフラックス洗浄剤の使用寿命や、フラックス洗浄剤中のアルカリ濃度を考慮して定めることが好ましいが、例えば、塩形成化合物の使用量を、フラックス洗浄剤１００重量部あたり、０．０１〜３０重量部の範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる塩形成化合物の使用量が、０．００１重量部未満の値になると、フラックス洗浄剤との接触が不十分となって、フラックス洗浄剤の長寿命化が困難となる場合があるためである。一方、かかる塩形成化合物の使用量が、３０重量部を超えても洗浄効果が変わらない反面、装置が大がかりになる場合があるためである。
したがって、塩形成化合物の使用量を、フラックス洗浄剤１００重量部あたり、０．０１〜１０重量部の範囲内の値とすることがより好ましく、０．１〜５重量部の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
【００２９】
（２）酸化合物吸着材料
▲１▼種類１
また、再生工程で使用する酸化合物吸着材料としては、フラックス洗浄剤中に含まれるフラックス残渣としてのカルボン酸化合物や他の酸化合物を吸着できる材料であれば特に制限されるものではないが、例えば、銅板、ニッケル板、アルミニウム板、亜鉛板、マグネシウム板、半田部分被覆銅板、半田部分被覆ニッケル板、半田部分被覆アルミニウム板、半田部分被覆亜鉛板および半田部分被覆マグネシウム板からなる群から選択される少なくとも一つの板状物、あるいはこれら板状物の加工品、さらにはこれら板状物と、他の材料との複合物であることが好ましい。
このような構成の酸化合物吸着材料を使用することにより、配置場所の大きさや形態に合わせて、板状物の大きさ、例えば金属板の大きさや形状、あるいは厚さを任意に変更したり、設定したりすることができる。したがって、板状物自体の取り扱いや設置が容易となる。
また、板状物等の性能が低下した場合に、かかる板状物等の表面を洗浄することによって、新たに活性な表面が回復するため、容易かつ迅速に性能を回復することができる。さらに、スペアの板状物等を用意しておき、板状物等の性能が低下した場合に、それと取り替えることにより、洗浄工程を中断することなく、洗浄液に対する劣化防止効果を連続的に発揮させることができる。
【００３０】
また、このような板状物等を使用する場合、図５（ａ）に示すように、二種類以上の酸化合物吸着材料１５０、１５２からなる複合体を用いることが好ましい。このように構成すると、異なる酸化合物吸着材料の間で、電位差が生じ、この電位差を利用して、さらに効率的にフラックス洗浄剤中のカルボン酸化合物等を吸着したり、吸収したりすることができる。
また、図５（ｂ）に示すように、三種類以上の酸化合物吸着材料１５３、１５４、１５５からなる複合体を用いることも好ましい。このように構成すると、異なる酸化合物吸着材料の間、あるいはカルボン酸化合物非吸着材料との間で電位差が生するため、それらを利用して、さらに効率的にフラックス洗浄剤中のカルボン酸化合物等を吸着したり、吸収したりすることができる。
なお、この場合、必ずしもすべての構成材料が酸化合物吸着材料である必要はなく、カルボン酸化合物非吸着材料の基材の表面に、酸化合物吸着材料からなるメッキ層を、全面または部分的に設けることもできる。
さらに、一種あるいは二種以上の酸化合物吸着材料からなる板状物等の場合、図５（ｂ）に示すように、表面に凹凸構造１６０、例えば、溝構造や、エンボス構造等を設けることが好ましい。このように構成すると、酸化合物吸着材料と、フラックス洗浄剤の間の接触面積が広くなり、この接触面積を利用して、さらに効率的にフラックス洗浄剤中のカルボン酸化合物を吸着したり、吸収したりすることができる。
【００３１】
▲２▼種類２
また、種類１とは異なる酸化合物吸着材料として、マグネシウムシリケート（ケイ酸マグネシウム、２ＭgＯ・６ＳｉＯ2・ｘＨ2Ｏ）、アルミニウムシリケート（ケイ酸アルミニウム、Ａｌ2Ｏ3・９ＳｉＯ2・ｘＨ2Ｏ）、カルシウムシリケート（ケイ酸カルシウム）、ハイドロタルサイト（水酸化アルミニウム・マグネシウム炭酸塩水和物）、カオリン（Ａｌ2・Ｓｉ2Ｏ5・（ＯＨ）4）、タルク（Ｍｇ3・Ｓｉ4Ｏ10・（ＯＨ）2）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、水酸化アルミニウム（ＡＩ（ＯＨ）3・ｘＨ2Ｏ）、水酸化アルミニウム・炭酸水素ナトリウム複合物（ＡＩ（ＯＨ）3・ＮａＨＣＯ3）、マグネシウム・水酸化アルミニウム・三酸化炭素水和物（Ｍｇ6・Ａｌ2（ＯＨ）16・ＣＯ3・４Ｈ2ＯまたはＭｇ4.5・Ａｌ2（ＯＨ）13・ＣＯ3・３．５Ｈ2Ｏ）、マグネシウム・酸化アルミニウム（Ｍｇ0.7・Ａｌ0.3Ｏ1.15）、シラス、ゼオライト、酸性白土（モンモリロナイト系粘土）、これらの酸処理物、さらには、カーボンブラック、活性炭、陽イオン交換樹脂や陰イオン交換樹脂等が挙げられる。
そして、これらの酸化合物吸着材料のうち、マグネシウムシリケート、アルミニウムシリケート、およびカルシウムシリケートからなる群から選択される少なくとも一つの固体酸および固体塩基を有する化合物であることがより好ましい。
この理由は、このような無機化合物であれば、少量の使用であってもカルボン酸化合物を効果的に吸着することができるためである。また、かかる無機化合物は、液体物等と異なり、所定の平均粒径を有する粒状であって、取り扱いも容易である。
【００３２】
なお、固体酸による塩基性物質の吸着性の目安として、水酸化カリウム吸着能（濃度０．４％ＫＯＨ・ジプロピレングルコール溶液に、濃度１重量％の粒子状物を添加し、９５℃、３０分の条件で放置した後の、水酸化カリウム吸着量）が、１０ｍｇ／ｇ以上の値であることが好ましく、５０ｍｇ／ｇ以上の値であることがより好ましく、１００ｍｇ／ｇ以上の値であることがさらに好ましい。
また、同様に固体塩基による酸性物質の吸着性の目安として、塩酸吸着能（濃度０．０３％ＨＣｌ・ジプロピレングルコール溶液に、濃度０．２５重量％の粒子状物を添加し、６０℃、６０分の条件で放置した後の塩酸吸着量）が、１ｍｇ／ｇ以上の値であることが好ましく、１０ｍｇ／ｇ以上の値であることがより好ましく、２０ｍｇ／ｇ以上の値であることがさらに好ましい。
【００３３】
▲３▼平均粒径
また、種類２の酸化合物吸着材料の平均粒径を０．０１〜２０μｍの範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる酸化合物吸着材料の平均粒径が０．０１ｍｍ未満の値となると、カルボン酸化合物等の除去効率が低下したり、酸化合物吸着材料が洗浄工程中に循環されたりする場合があるためである。一方、かかる酸化合物吸着材料の平均粒径が２０ｍｍを超えると、吸着能力が低下する場合があるためである。
したがって、酸化合物吸着材料の平均粒径を０．１〜１０ｍｍの範囲内の値とすることがより好ましく、０．５〜５ｍｍの範囲内の値とすることがさらに好ましい。
【００３４】
▲４▼使用量
また、種類１の酸化合物吸着材料の使用量を、フラックス用洗浄剤組成物の主成分１００ｇに対して、板状物の面積換算で、０．０１〜２００ｃｍ2の範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる酸化合物吸着材料の使用面積が０．０１ｃｍ2未満の値となると、酸化合物等の除去効率が極端に低下する場合があるためである。
一方、かかる酸化合物吸着材料の使用面積が２００ｃｍ2を超えると、取り扱い性が低下したり、接触工程が大容量化したりするおそれがあるためである。
したがって、酸化合物吸着材料の使用量を、フラックス用洗浄剤組成物の主成分１００ｇに対して、金属板の面積換算で、０．１〜１００ｃｍ2の範囲内の値とすることがより好ましく、１〜５０ｃｍ2の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
【００３５】
一方、種類２の酸化合物吸着材料の使用量を、フラックス用洗浄剤組成物の主成分１００重量部に対して、０．００１〜３０重量部の範囲内の値とすることがこのましい。
この理由は、かかる酸化合物吸着材料の使用量が０．００１重量部未満の値となると、酸化合物等の除去効率が極端に低下する場合があるためである。
一方、かかる酸化合物吸着材料の使用量が３０重量部を超えると、装置が大型化してしまうためである。
したがって、酸化合物吸着材料の使用量を、フラックス用洗浄剤組成分の主成分１００重量部に対して、０．０１〜１０重量部の割合で添加することが好ましく、０．１〜５重量部の割合で添加することがさらに好ましい。
【００３６】
（３）フラックス洗浄剤
また、再生するフラックス洗浄剤の種類は特に制限されるものではないが、例えば、グリコール化合物や、当該グリコール化合物のエーテル化物、水溶性アミド化合物あるいはアルコールおよびアルコール／水混合物を主成分としたものであることが好ましい。
この理由は、グリコール化合物や水溶性アミド化合物等を使用することにより、取り扱いが容易となるばかりか、優れた洗浄効果を効果的かつ経済的に得ることができるためである。
また、好ましいグリコール化合物や、当該グリコール化合物のエーテル化物として、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノオクチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノヘキシルエーテル、トリエチレングリコールモノオクチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノヘキシルエーテル、プロピレングリコールモノオクチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノヘキシルエーテル、ジプロピレングリコールモノオクチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノプロピルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノヘキシルエーテル、トリプロピレングリコールモノオクチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジプロピルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジヘキシルエーテル、ジエチレングリコールジオクチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジプロピルエーテル、トリエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールジヘキシルエーテル、トリエチレングリコールジオクチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールジプロピルエーテル、プロピレングリコールジブチルエーテル、プロピレングリコールジヘキシルエーテル、プロピレングリコールジオクチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジプロピルエーテル、ジプロピレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジヘキシルエーテル、ジプロピレングリコールジオクチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールジエチルエーテル、トリプロピレングリコールジプロピルエーテル、トリプロピレングリコールジブチルエーテル、トリプロピレングリコールジヘキシルエーテル、トリプロピレングリコールジオクチルエーテル等の一種単独または二種以上の組み合わせが挙げられる。
なお、エチレングリコールと、プロピレングリコールの両方が付加した形のグリコールエーテル化合物や、メトキシブタノールおよびメチルメトキシブタノール、さらには分子内に含まれるアルコール基がエステル化された化合物、例えば酢酸エステル化された化合物等も挙げられる。また、これらのグリコール化合物に、イソ体がある場合には、それについても好適に使用することができる。
【００３７】
また、好ましい水溶性アミド化合物としては、具体的に、２−ピロリドン、Ｎ−アルキル−２−ピロリドン（例えば、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−エチル−２−ピロリドン、Ｎ−プロピル−２−ピロリドン）、５−アルキル−２−ピロリドン（例えば、５−メチル−２−ピロリドン、５−エチル−２−ピロリドン、５−プロピル−２−ピロリドン）、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン等の一種単独または二種以上の組み合わせが挙げられる。
さらに、好ましいアルコールとしては、具体的に、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等の一種単独または二種以上の組み合わせが挙げられる。
【００３８】
また、使用するフラックス洗浄剤中に、アミン化合物およびアルキルアンモニウムヒドロキシド化合物、あるいはいずれか一方の化合物を、さらに含有することが好ましい。
このように構成すると、フラックス残渣の化学的除去がさらに促進され、フラックス残渣を、より効率的に除去することができる。
ここで、好ましいアミン化合物として、モノメタノールアミン、モノエタノールアミン、モノプロパノールアミン、モノブタノールアミン、ジメタノールアミン、ジエタノールアミン、ジプロパノールアミン、ジブタノールアミン、トリメタノールアミン、トリエタノールアミン、トリプロパノールアミン、トリブタノールアミン、Ｎ−メチルエタノールアミン、Ｎ−メチルジエタノールアミン、Ｎ−エチルエタノールアミン、Ｎ−エチルジエタノールアミン、Ｎ−プロピルエタノールアミン、Ｎ−プロピルジエタノールアミン、Ｎ−ブチルエタノールアミン、Ｎ−ブチルジエタノールアミン、Ｎ−シクロヘキジエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジプロピルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジブチルエタノールアミン等が挙げられる。
なお、アミン化合物を添加する場合、その添加量を、フラックス用洗浄剤組成物の主成分１００重量部に対して、０．１〜５０重量部の範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかるアミン化合物の添加量が、０．１重量部未満の値となると、添加効果が発現しない場合があるためであり、一方、５０重量部を超えた値となると、フラックスの除去効率が逆に低下する場合があるためである。
したがって、アミン化合物の添加量を、フラックス用洗浄剤組成物の主成分１００重量部に対して、１〜４０重量部の範囲内の値とすることがより好ましく、５〜２０重量部の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
【００３９】
（４）接触方法
フラックス洗浄剤と、塩形成化合物および酸化合物吸着材料、あるいはいずれか一方と、を接触させるにあたり、かかる塩形成化合物等を、洗浄工程の循環しているフラックス洗浄剤中に浸漬することが好ましい。
具体的に、図１（ｂ）に示すように、フラックス洗浄剤２１を循環する循環路２２を設けるとともに、当該循環路２２の途中に接触部２６を設けて、フラックス洗浄剤２１と、塩形成化合物等とを接触させることが好ましい。
このようにフラックス洗浄剤を循環させた状態で接触させることにより、フラックス洗浄剤と、塩形成化合物等とを十分に接触させることができ、したがって、フラックス洗浄剤の寿命を確実に長期化することができる。
また、図２に示すように、流路１１９や、循環路１２４の途中にバイパス１１２を設けて、当該バイパス１１２の途中において、フラックス洗浄剤１０２と、塩形成化合物等を接触させることが好ましい。
このように実施することにより、フラックス洗浄剤と、塩形成化合物および酸化合物吸着材料、あるいはいずれか一方と、を定量的に接触させることができるとともに、塩形成化合物等がフラックス洗浄剤とともに、洗浄工程中に循環されることを有効に防止することができる。
【００４０】
２．被洗浄物の洗浄工程
被洗浄物の洗浄工程の内容については特に制限されるものではないが、例えば、上述した再生工程の前工程として存在していることが好ましい。また、被洗浄物の種類についても特に制限されるものではないが、例えば、半田付け箇所を有する部品や製品はもちろんのこと、半田付け箇所がなくとも、フラックスの影響がある部品等も好適に使用することができる。したがって、プリント樹脂配線基板、セラミック配線基板、半導体素子（ＢＧＡ、ＣＳＰ、ＰＧＡ、ＬＧＡ等の半導体部品を含む。）、半導体素子搭載基板、バンプ付き半導体素子、バンプ無し半導体素子、バンプ付きＴＡＢテープ、バンプ無しＴＡＢテープ、半導体素子搭載ＴＡＢテープ、リードフレーム、コンデンサ、および抵抗等等の洗浄が具体的に挙げられる。
また、循環させるフラックス洗浄剤の温度（液温）条件は、被洗浄物に対する洗浄効果や、フラックス洗浄剤の再生の容易さ等を考慮して定めることが好ましいが、例えば、５〜１２０℃の範囲内の値とすることが好ましい。この理由は、かかるフラックス洗浄剤の温度が５℃未満の値となると、被洗浄物に対する洗浄効果が著しく低下する場合があるためであり、一方、かかる温度が１２０℃を越えると、フラックス洗浄剤の酸化劣化が著しくなり、再生することが困難となる場合があるためである。
【００４１】
［第２の実施形態］
第２の実施形態は、図３に例示するように、被洗浄物を洗浄する前あるいは洗浄した後のフラックス洗浄剤２１を蒸発させるための加熱装置３２と、蒸発させたフラックス洗浄剤１３を凝縮させるための冷却管４０を含むコンデンサ３９と、を使用するフラックス洗浄剤の再生方法であって、当該加熱装置３２またはコンデンサ３９内で、フラックス洗浄剤２１に対して、塩形成化合物および酸化合物吸着材料、あるいはいずれか一方を接触させることを特徴とするフラックス洗浄剤の再生方法である。
以下、第１の実施形態と重複する部分は適宜省略しながら、第２の実施形態の特徴部分について中心に説明する。
【００４２】
１．加熱装置およびコンデンサ
加熱装置３２は、図３に例示するように、被洗浄物を洗浄する前あるいは洗浄した後のフラックス洗浄剤２１を収容するとともに、蒸発させるための蒸発槽３４と、フラックス洗浄剤２１を加熱するための手段としてのヒータや赤外線ランプ等を含んで構成してあることが好ましい。なお、加熱装置３２には、加熱によっても蒸発しづらい材料、例えば、フラックス洗浄剤に含まれる高分子物等を除去するためのドレイン（図示せず。）を設けておくことが好ましい。
また、コンデンサ３９は、図３に例示するように、蒸発したフラックス洗浄剤１３の通路３８と、冷却管４０と、回収装置４２とから構成してあることが好ましい。
このような加熱装置３２およびコンデンサ３９を使用することにより、回収フラックス洗浄剤１３の濃度を一定に保つことができる。
【００４３】
２．接触方法
また、図３に示すように、接触装置２６を、装置３０の入口３６、内部３４、あるいは出口４２のいずれかに設けることにより、フラックス洗浄剤に対して、塩形成化合物および酸化合物吸着材料、あるいはいずれか一方を接触させることが好ましい。
特に、図３に示すように、蒸発槽３４と、コンデンサ３９とを使用する場合、蒸発槽３４の内部に設けた接触装置２６を介して接触させることにより、フラックス洗浄剤の寿命を延ばすばかりか、既に劣化したフラックス洗浄剤の一部を再生することもできる。
【００４４】
ここで、図６を参照して、劣化したフラックス洗浄剤の再生について、詳細に説明する。図６は、図３に示す装置３０を用いて採取したデータに基づいたものであって、横軸に、フラックス洗浄剤を蒸発させるための蒸発槽における加熱時間（分）を採って示してあり、横軸に、コンデンサで凝縮して得られたフラックス洗浄剤における導電率（ＥＣ、μＳ／ｃｍ）を採って示してある。そして、蒸発槽に、予め劣化したフラックス洗浄剤を収容しているため、時間０（分）においても、回収したフラックス洗浄剤の導電率は既に６μＳ／ｃｍ程度の値を示している。そこで、２００分程度、フラックス洗浄剤の加熱蒸留を行い、回収したフラックス洗浄剤の導電率が６μＳ／ｃｍ程度の値を維持していることを確認した。
次いで、蒸発槽の内部に、５０メッシュのネット材で周囲を被覆した消石灰（平均粒径２０ｍｍ）を３５ｇ収容した。その結果、回収したフラックス洗浄剤の導電率はすぐに低下しはじめ、スタートから３００分、すなわち消石灰を添加してから１００分ほどで、約半分の導電率、すなわち２μＳ／ｃｍ程度まで低下することを確認した。
よって、本発明の再生方法によれば、フラックス洗浄剤の劣化を有効に防止できるばかりでなく、一旦劣化したフラックス洗浄剤について、効果的に再生することも可能である。
【００４５】
［第３の実施形態］
第３の実施形態は、使用前または使用後のフラックス洗浄剤に対して、塩形成化合物および酸化合物吸着材料、あるいはいずれか一方を接触させてなる再生処理されたフラックス洗浄剤である。
【００４６】
（１）酸価
再生されたフラックス洗浄剤において、その酸価を２０以下の値とすることが好ましい。
この理由は、かかるフラックス洗浄剤の酸価が２０を超えると、フラックス洗浄剤の洗浄力が低下したり、洗浄装置における樹脂を劣化させたり、さらにはフラックス洗浄剤が変色したり、異臭をはなつ場合があるためである。
したがって、フラックス洗浄剤の酸価を０．０１〜１０の範囲内の値とすることがより好ましく、０．１〜５の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
【００４７】
また、フラックス洗浄剤の酸価を制御する理由を、図７を参照しながら説明する。かかる図７は、横軸に経過時間（Ｈｒｓ）を採って示してあり、縦軸にフラックス洗浄剤の酸価（ｍｇＫＯＨ／ｇ）を採って示してある。
そして、図７中、ラインＡが、フェノール系酸化防止剤が０．５重量％、フラックス残渣が２．６重量％それぞれ含まれたフラックス洗浄剤の結果を示しており、ラインＢは、酸化合物吸着材料として、後述する半田／銅板を使用したフラックス洗浄剤（フラックス残渣を２．６重量％含む。）における結果を示している。また、ラインＣが、塩形成化合物として、粒状の消石灰を２重量％、フラックス残渣が２．６重量％それぞれ含まれたフラックス洗浄剤の結果を示しており、ラインＤが、フラックス洗浄剤に粒状の消石灰を２重量％、フラックス残渣が２．６重量％それぞれ含むとともに、当該消石灰を５０時間ごとに交換した場合の結果を示している。そして、それぞれフラックス洗浄剤を１００℃で、エアーバブリングしながら、加熱した場合の、フラックス洗浄剤の酸価の変化を示してある。
この図７に示す結果から容易に理解されるように、通常のフラックス洗浄剤は、所定量の酸化防止剤だけでは、劣化を防止することができずに酸化がすすんでしまい、エアーバブリングが２００時間程度になると、酸価が２０ｍｇＫＯＨ／ｇ程度まで上昇している。一方、本発明の塩形成化合物やカルボン酸吸着材料と接触させたフラックス洗浄剤の場合は、酸価の値の経時変化が少なく、とくに、消石灰を５０時間ごとに交換した場合には、経過時間が３００時間程度にあっては、初期値よりも若干低い値であった。
したがって、循環させるフラックス洗浄剤の酸価は、劣化の目安になるとともに、フラックス洗浄剤と、塩形成化合物等とを接触させ、当該フラックス洗浄剤の酸価を管理、制御することで、フラックス洗浄剤の劣化防止を容易に図ることが可能である。
【００４８】
（２）導電率（ＥＣ）
また、再生されたフラックス洗浄剤において、その導電率（ＥＣ）を１５μＳ／ｃｍ以下の値とすることが好ましい。
この理由は、かかるフラックス洗浄剤の導電率が１５μＳ／ｃｍを超えると、フラックス洗浄剤の洗浄力が低下したり、洗浄装置における樹脂を劣化させたり、さらにはフラックス洗浄剤が変色したり、異臭をはなつ場合があるためである。
したがって、フラックス洗浄剤の導電率を０．０１〜１０μＳ／ｃｍの範囲内の値とすることがより好ましく、０．１〜３μＳ／ｃｍの範囲内の値とすることがさらに好ましい。
【００４９】
（３）誘電損失
また、再生されたフラックス洗浄剤において、ＪＩＳ２型くし型電極付き基板を用いて、相対湿度９７％の雰囲気下で測定される誘電損失（ｔａｎδ９７％ＲＨ）と、相対湿度５４％の雰囲気下で測定される誘電損失（ｔａｎδ５４％ＲＨ）の差（ｔａｎδ９７％ＲＨ−ｔａｎδ５４％ＲＨ）を０．０２以下の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる誘電損失（ｔａｎδ）の差が、０．０２を超えると、フラックス洗浄剤が過度に酸化劣化し、フラックス洗浄剤が変色したり、異臭をはなったりする場合があるためである。
したがって、かかる誘電損失（ｔａｎδ）の差を０．０１以下の値とすることがより好ましく、０．００５以下の値とすることがさらに好ましい。
なお、図８に、ＪＩＳ２型くし型電極付き基板を用いて測定された誘電損失（ｔａｎδ）の測定例を示す。横軸に、測定周波数（Ｈｚ）を採って示してあり、縦軸に、ｔａｎδの対数値を採って示してある。かかるｔａｎδの対数値は、測定周波数の依存性があって、測定周波数の値が高いほど、ｔａｎδの対数値も高くなる傾向があるが、測定周波数を一点決めれば、フラックス洗浄剤の劣化を追跡することが可能である。
【００５０】
【実施例】
[実施例１]
１．洗浄工程
５００ｍｌのガラス容器内に、半田フラックスとしてのソルダーライトＡ−２２６（タムラ化研（株）製）を３重量％の濃度で含むグリコール系フラックス洗浄剤のマイクロクリンＲＳ−１２Ｍ（化研テック（株）製）３００ｇと、平均粒径が２ｍｍの粒状消石灰１０ｇとを収容した後、ガラス容器を１００℃の温度条件に設定されたオイルバス中に浸漬した。
次いで、エアーポンプを用い、フラックス洗浄剤中に、ガラス管を介して、流量が６００ｍｌ／分の条件で、エアーを連続的にバブリングした。
次いで、その状態で、０時間、５０時間、１００時間、１５０時間、２００時間、それぞれ経過した後のフラックス洗浄剤を採取した。
【００５１】
２．再生工程
次いで、図３に示すように、劣化したフラックス洗浄剤２１を蒸発させるための加熱装置３２と、蒸発させたフラックス洗浄剤を凝縮させるための冷却管４０を含むコンデンサ３９と、を備えるとともに、蒸発槽３４の一部に、フラックス洗浄剤２１に対して、粒状消石灰（平均粒径２ｍｍ、１０ｇ）を接触させるための接触装置２６が設けてある装置３０を準備した。なお、粒状消石灰は、ポリアミド製のメッシュネットにより周囲を被覆した状態で、接触装置２６内に収容した。
次いで、蒸発槽３４に劣化したフラックス洗浄剤３００ｇを収用した後、蒸留再生を１時間行い、フラックス洗浄剤を回収した。
【００５２】
２．フラックス洗浄剤の評価
（１）酸価の測定
ＫＯＨを用いた中和滴定法により、回収したフラックス洗浄剤の酸価、および１００℃の温度条件において、バブリングを２００時間実施した後のフラックス洗浄剤の酸価を測定した。
【００５３】
（２）誘電損失の測定
回収したフラックス洗浄剤を用いて、ＪＩＳ２型くし型電極付き基板を以下の条件で洗浄処理した後、１００Ｈｚ〜１ＭＨｚの周波数における誘電損失（ｔａｎδ）を測定した。
【００５４】
▲１▼洗浄処理
洗浄（７５℃、２０分）
リンス１回目（２０℃、１０分）
リンス２回目（２０℃、１０分）
乾燥（８０℃、１０分）
【００５５】
▲２▼誘電損失
測定器：ＬＣＲ  Ｍｅｔｅｒ  ＨＰ４２８４Ａ（横河ヒューレットパッカード社製）
測定温度：２５℃
測定電位：１Ｖ
測定周波数：１００Ｈｚ〜１ＭＨｚ
測定環境条件：９７％ＲＨ
加湿時間：１時間
【００５６】
（３）金属腐食試験
ＪＩＳ  Ｚ  ３１９７に準じて、厚さ０．３×縦３０×横３０ｍｍの銅板の表面を紙やすりで研磨し、エチルアルコールにより表面の汚れを洗い去った後、空気中に放置して、自然乾燥させた。
次いで、回収したフラックス洗浄剤を７５℃に加熱し、その中に、銅板を浸漬させた。その後、８０℃オーブンで、銅板を１０分間乾燥させ、さらに４０℃、９７％ＲＨの高温高湿状態に、１２０時間放置した。その後、銅板を取り出し、以下の判断基準に即して、変色および変形等の外観変化から金属腐食性を評価した。
◎：外観変化無し。
○：ほとんど外観変化無し。
△：少々外観変化有り。
×：顕著な外観変化有り。
【００５７】
（４）樹脂腐食試験
回収したフラックス洗浄剤を８０℃に加熱し、その中に、厚さ１ｍｍのネオプレンゴムパッキンを浸漬させた状態で、１４日間放置した。その後、ネオプレンゴムパッキンを取り出し、以下の判断基準に即して、変色および変形等の外観変化から樹脂腐食性を評価した。
◎：外観変化無し。
○：ほとんど外観変化無し。
△：少々外観変化有り。
×：顕著な外観変化有り。
【００５８】
[実施例２]
粒状消石灰の使用量を、１０ｇから３０ｇに増加させたほかは、実施例１と同様に、洗浄工程および再生工程を実施した後、回収したフラックス洗浄剤の評価を実施した。得られた結果を表１に示す。
かかる結果から理解できるように、実施例１よりも粒状消石灰の使用量が多くなったためと思われるが、再生したフラックス洗浄剤における酸価の経時変化（１００℃、エアーバブリング２００時間、以下同様である。）による上昇がさらに抑制される傾向が見られた。
【００５９】
[実施例３]
粒状消石灰の使用量を、１０ｇから３ｇに減少させたほかは、実施例１と同様に、洗浄工程および再生工程を実施した後、回収したフラックス洗浄剤の評価を実施した。得られた結果を表１に示す。
かかる結果から理解できるように、実施例１よりも粒状消石灰の使用量が少なくなったためと思われるが、再生したフラックス洗浄剤における酸価の経時変化による上昇が若干大きい傾向が見られた。
【００６０】
[実施例４]
粒状消石灰の平均粒径を２ｍｍから０．１ｍｍに変えたほかは、実施例１と同様に、洗浄工程および再生工程を実施した後、回収したフラックス洗浄剤の評価を実施した。得られた結果を表１に示す。
かかる結果から理解できるように、実施例１よりも粒状消石灰の平均粒径が小さくなったためと思われるが、再生したフラックス洗浄剤における酸価の経時変化による上昇がさらに抑制される傾向が見られた。
【００６１】
[実施例５]
粒状消石灰の平均粒径を２ｍｍから２０ｍｍに変えたほかは、実施例１と同様に、洗浄工程および再生工程を実施した後、回収したフラックス洗浄剤の評価を実施した。得られた結果を表１に示す。
かかる結果から理解できるように、実施例１よりも粒状消石灰の平均粒径が大きくなったためと思われるが、再生したフラックス洗浄剤における酸価の経時変化による上昇が若干大きくなる傾向が見られた。
【００６２】
[実施例６]
粒状消石灰のかわりに、銅／半田板に変えたほかは、実施例１と同様に、洗浄工程および再生工程を実施した後、回収したフラックス洗浄剤の評価を実施した。得られた結果を表２に示す。
かかる結果から理解できるように、再生したフラックス洗浄剤における酸価の経時変化による上昇が抑制される傾向が見られた。また、粒状消石灰と異なり、実験開始直後に、酸価が初期値より低下する傾向は見られなかった。
【００６３】
[実施例７]
粒状消石灰のかわりに、キョーワ−ドに変えたほかは、実施例１と同様に、洗浄工程および再生工程を実施した後、回収したフラックス洗浄剤の評価を実施した。得られた結果を表２に示す。
かかる結果から理解できるように、再生したフラックス洗浄剤における酸価の経時変化による上昇が抑制される傾向が見られた。また、粒状消石灰と同様に、実験開始直後に、酸価が初期値より低下する傾向が見られた。
【００６４】
[比較例１]
粒状消石灰を使用しなかったほかは、実施例１と同様に、洗浄工程および再生工程を実施した後、回収したフラックス洗浄剤の評価を実施した。得られた結果を表１に示す。
かかる結果から理解できるように、再生したフラックス洗浄剤における酸価の経時変化による著しい上昇傾向が見られた。
【００６５】
[比較例２]
粒状消石灰を使用しない一方、フェノール系酸化防止剤（ＢＨＴ）を、フラックス洗浄剤の全体量に対して０．５重量％となるように添加したほかは、実施例１と同様に、洗浄工程および再生工程を実施した後、フラックス洗浄剤の評価を実施した。得られた結果を表２に示す。
かかる結果から理解できるように、多量の酸化防止剤を使用しているものの、粒状消石灰等と接触させていないためと思われるが、フラックス洗浄剤が、１００℃の加熱状態下、２００時間程度のバブリングによって容易に酸化劣化してしまった。また、フェノール系酸化防止剤を添加しているためと思われるが、フラックス洗浄剤の劣化とともに、顕著に着色する傾向が見られた。
【００６６】
【表１】
2004196968.tif 000003
＊誘電損失は、周波数が100Hzの状態で測定した。
【００６７】
【表２】
2004196968.tif 000004
＊誘電損失は、周波数が100Hzの状態で測定した。
【００６８】
【発明の効果】
本発明のフラックス洗浄剤の再生方法によれば、使用前または使用後のフラックス洗浄剤に対して、特定の化合物や材料を接触させる工程を含むことにより、フラックス洗浄剤を容易に再生させ、しかも酸化防止剤を実質的に使用することなく、その寿命を著しく伸ばせるようになった。
また、本発明によって再生処理されたフラックス洗浄剤によれば、フラックス洗浄剤に対する酸化防止剤の使用量を可及的に少なくすることができるため、フラックス洗浄剤を蒸留回収した場合に、酸化防止剤の残渣の問題についても解消できるようになった。
【００６９】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のフラックス洗浄剤の再生方法を説明するために供する図である（その１）。
【図２】本発明のフラックス洗浄剤を用いた別の再生方法を説明するために供する図である（その２）。
【図３】本発明のフラックス洗浄剤を用いたさらに別の再生方法を説明するために供する図である（その３）。
【図４】塩形成化合物の被覆形態を説明するために供する図である。
【図５】酸化合物吸着材料の形態を説明するために供する図である。
【図６】塩形成化合物等と接触させた場合のフラックス洗浄剤における導電率（ＥＣ）の変化を示す図である。
【図７】フラックス洗浄剤に対するバブリング時間と、酸価との関係を示す特性図である。
【図８】誘電損失と、測定周波数との関係を示す特性図である。
【図９】フラックス洗浄剤の赤外線吸収スペクトルを示す図である。
【００７０】
【符号の説明】
１０：洗浄装置
１２：洗浄槽
１４：リンス槽
１５：リンス液
１６：乾燥槽
２１：フラックス洗浄剤
２２：循環路
２６：接触装置
２８：フィルター
１０２：フラックス洗浄剤
１０６：フィルター
１０８、１１４：接触装置
１２４：循環路
１３０：洗浄装置
１５４：酸化合物吸着材料
１７０：塩形成化合物（袋）
１９０：塩形成化合物（カートリッジ）
【図１】
2004196968.tif 000005
【図２】
2004196968.tif 000006
【図３】
2004196968.tif 000007
【図４】
2004196968.tif 000008
【図５】
2004196968.tif 000009
【図６】
2004196968.tif 000010
【図７】
2004196968.tif 000011
【図８】
2004196968.tif 000012
【図９】
2004196968.tif 000013