(57)【要約】【課題】色斑が少なく、高品質な液晶ディスプレイ用の製造原料として有用な偏光フィルムの製造法を提供する。【解決手段】厚さが１０〜５０μｍのポリビニルアルコールフィルムを誘電加熱ロールを用いて乾式法で延伸することを特徴とする偏光フィルムの製造法。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
厚さが１０〜５０μｍのポリビニルアルコールフィルムを誘電加熱ロールを用いて乾式法で延伸することを特徴とする偏光フィルムの製造法。
【請求項２】
誘電加熱ロールの表面温度が７０℃〜１２０℃であることを特徴とする請求項１に記載の偏光フィルムの製造法。
【請求項３】
誘電加熱ロールの表面温度斑が±１℃以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の偏光フィルムの製造法。
【請求項４】
誘電加熱ロールがヒートパイプを内蔵していることを特徴とする請求項１または２に記載の偏光フィルムの製造法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液晶ディスプレイ装置の部品として用いられる偏光板の材料として有用な偏光フィルムの製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光の透過および遮蔽機能を有する偏光板は、光のスイッチング機能を有する液晶とともに、液晶ディスプレイ装置（ＬＣＤ）の基本的な構成要素である。このＬＣＤの適用分野も、開発初期の頃の電卓および腕時計などの小型機器から、近年では、ラップトップパソコン、ワープロ、液晶カラープロジェクター、車載用ナビゲーションシステム、液晶テレビ、パーソナルホンおよび屋内外の計測機器などの広範囲に広がり、従来品以上に大面積で、かつ偏光性能の均一性に優れた偏光板が求められるようになってきている。
【０００３】
偏光板は、一般にポリビニルアルコールフィルム（以下、ポリビニルアルコールを「ＰＶＡ」、ポリビニルアルコールフィルムを「ＰＶＡフィルム」と略記することがある）を一軸延伸して染色するか、または染色して一軸延伸した後、ホウ素化合物で固定処理を行うことにより（染色と固定処理が同時の場合もある）得られた偏光フィルムに、三酢酸セルロース（ＴＡＣ）フィルムや酢酸・酪酸セルロース（ＣＡＢ）フィルムなどの保護膜を貼り合わせた構成となっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来偏光フィルムを製造するには、１０〜１００μｍの厚さのＰＶＡフィルムが使用されてきたが、原料のＰＶＡからＰＶＡフィルムを製膜するのに必要な熱エネルギー、ＰＶＡフィルムを延伸して偏光フィルムを製造するのに必要な熱エネルギー、薬品コスト、環境負荷などを低減し、さらに軽量化による輸送コストを節減するためには、ＰＶＡフィルムの厚みを薄くする方が有利である。さらに、液晶ディスプレイ製品の薄型化を実現するため、接着材や保護フィルムなどを含めた偏光フィルムの厚みをより薄くできるＰＶＡフィルムが求められるようになってきており、比較的薄い領域である厚さ１０〜５０μｍのＰＶＡフィルムの製造が必要になっている。
【０００５】
ところが、ＰＶＡフィルムの厚みを薄くすると熱容量が小さくなるために、加熱時および冷却時における温度変化が早く、加熱時の延伸ロールに温度斑があると敏感に反映して、延伸ロールに接触するＰＶＡフィルムの温度にも斑ができ易くなる。ＰＶＡフィルムのヤング率は、フィルムの温度が高いほど低くなるという特性を持っているため、温度斑によってフィルムの幅方向のヤング率斑が引き起こされ、局部的にフィルムの延伸倍率が不均一になる。このような現象は、ＰＶＡフィルムを延伸して偏光フィルムを製造する際に厚み斑および色斑を発生させ、偏光フィルムの加工収率が低下する原因となる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明の目的は、厚さ１０〜５０μｍの比較的厚みの薄いＰＶＡフィルムを用いても、色斑が少なくて、高品質な液晶ディスプレイに適した偏光フィルムが得られる偏光フィルムの製造法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明にかかる偏光フィルムの製造法は、厚さが１０〜５０μｍのポリビニルアルコールフィルムを誘電加熱ロールを用いて乾式法で延伸することを特徴とするものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明において用いられるＰＶＡフィルムは厚さが１０〜５０μｍであることが必要である。本発明によれば、このようにＰＶＡフィルムの厚みが薄いので、熱の伝達が早く、このため、従来よりも低い温度で延伸することが可能になる。フィルムの厚みが１０μｍよりも小さいと、フィルムの強度が低過ぎて延伸を十分に行うことができない。また、フィルムの厚みが５０μｍよりも大きいと、温度斑によって局部的にフィルムの延伸倍率が不均一になりやすい。
【０００９】
本発明は偏光フィルムを誘電加熱ロールを用いて乾式法で延伸することが必要である。このように温度精度に優れた誘電加熱ロールを用いることで、従来よりも低い温度で延伸することができ、これによりフィルムの熱処理の程度を低く抑えることができることから、染色時における染料等の進入速度を高めたり、さらには湿式法による延伸時の延伸倍率を高めることができ、色斑が少なくて、偏光性能の優れた偏光フィルムを製造することができる。
本発明において誘電加熱ロールは延伸ロールとして用いられ、１０本〜１００本の幅方向に伸びるヒートパイプを内蔵していて、３００ｍｍ〜１０００ｍｍの直径を有しているのがよい。直径が３００ｍｍより小さいと、周囲の空気の温度の影響を受けやすくなり、温度精度が低下しやすくなる。また、直径が１０００ｍｍよりも大きいと、温度を制御するための装置が大きくなり過ぎて、ＰＶＡフィルムを延伸するという目的に対しては工業的に不利となる。内臓されるヒートパイプの直径は１ｍｍ〜５０ｍｍであり、また、加工の容易さおよび耐圧性の点から断面の形状は通常円形であるが、多角形でもよい。ヒートパイプの中に封入される熱媒は、使用温度において気化する物質を選択することができる。本ロールはヒートパイプの内側に設置されたコイルに通電することによって加熱され、通常は温度制御のため温度センサーを内蔵している。温度センサーとして熱電対、測温抵抗体などを使用することができ、とりわけ測定精度にすぐれた白金製の測温抵抗体を用いることが望ましい。温度制御は、温度センサーの測定値に基づいて、高精度のコントローラーがコイルに与える電気エネルギーの大きさを調節することによって行なわれる。コントローラーには比例制御、微分制御、積分制御、フィードバック制御、フィードフォワード制御などの機能を有するＰＩＤ制御装置などが望ましい。
【００１０】
誘電加熱ロールの表面温度は７０〜１２０℃が好ましく、８０〜１１０℃がより好ましく、９０〜１００℃が特に好ましい。表面温度が７０℃より低いと、ＰＶＡフィルムのヤング率が十分に低くなっていないために、延伸斑ができやすくなる。表面温度が１２０℃より高いと、フィルムが柔軟になり過ぎて有効な延伸を実現することができず、得られる偏光フィルムの偏光性能が十分に上がらないことがある。
誘電加熱ロールの表面温度斑は±１℃以下が好ましく、±０．５℃以下がさらに好ましく、±０．２℃以下が特に好ましい。ポリビニルアルコールフィルムの幅および延伸加熱ロール上のフィルムの位置は変動することがあるので、誘電加熱ロールについて設定した表面温度が、フィルムが通過する最外端にまで及ぶようにするのが良い。
【００１１】
空気の対流による熱放散、輻射などによって誘電加熱ロールの表面温度が変動することがないよう、該ロールの周囲に断熱設備を設けることが望ましい。
【００１２】
水分によって調湿されたＰＶＡフィルムと誘電加熱ロールの表面が接触することによって発生する恐れのある腐食を防止するため、誘電加熱ロールの表面をステンレス合金、ニッケル合金、クローム合金などで被覆したり、あるいは該ロールの表面を構成する材質としてこれらの合金の無垢材を用いるのが良く、さらには耐摩耗性を付与する目的で該ロールの表面にクロームメッキ、焼き入れなどの処理を施すこともできる。
【００１３】
本発明において用いられるＰＶＡは、例えば、ビニルエステルを重合して得られたポリビニルエステルをけん化することにより製造される。また、ＰＶＡの主鎖に不飽和カルボン酸またはその誘導体、不飽和スルホン酸またはその誘導体、炭素数２〜３０のα−オレフィンなどを５モル％未満の割合でグラフト共重合させた変性ＰＶＡや、ビニルエステルと不飽和カルボン酸またはその誘導体、不飽和スルホン酸またはその誘導体、炭素数２〜３０のα−オレフィンなどを１５モル％未満の割合で共重合させた変性ポリビニルエステルをけん化することにより製造される変性ＰＶＡや、未変性または変性ＰＶＡをホルマリン、ブチルアルデヒド、ベンツアルデヒドなどのアルデヒド類で水酸基の一部を架橋したいわゆるポリビニルアセタール樹脂などを挙げることができる。
【００１４】
前記のビニルエステルとしては、酢酸ビニル、ギ酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、ピバリン酸ビニル、バーサティック酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニルなどが例示される。
【００１５】
変性ＰＶＡに使用されるコモノマーは、主としてＰＶＡの変性を目的に共重合させるもので、本発明の趣旨を損なわない範囲で使用される。このようなコモノマーとして、例えば、エチレン、プロピレン、１−ブテン、イソブテンなどのα−オレフィン類；アクリル酸およびその塩；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ｉ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ｉ−ブチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸２−エチルへキシル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクタデシルなどのアクリル酸エステル類；メタクリル酸およびその塩；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ｉ−プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸ｉ−ブチル、メタクリル酸ｔ−ブチル、メタクリル酸２−エチルへキシル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸オクタデシルなどのメタクリル酸エステル類；アクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、アクリルアミドプロパンスルホン酸およびその塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミンおよびその塩、Ｎ−メチロールアクリルアミドおよびその誘導体などのアクリルアミド誘導体；メタクリルアミド、Ｎ−メチルメタクリルアミド、Ｎ−エチルメタクリルアミド、メタクリルアミドプロパンスルホン酸およびその塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミンおよびその塩、Ｎ−メチロールメタクリルアミドおよびその誘導体などのメタクリルアミド誘導体；Ｎ−ビニルホルムアミド、Ｎ−ビニルアセトアミド、Ｎ−ビニルピロリドンなどのＮ−ビニルアミド類；メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ｎ−プロピルビニルエーテル、ｉ−プロピルビニルエーテル、ｎ−ブチルビニルエーテル、ｉ−ブチルビニルエーテル、ｔ−ブチルビニルエーテル、ドデシルビニルエーテル、ステアリルビニルエーテルなどのビニルエーテル類；アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのニトリル類；塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデンなどのハロゲン化ビニル類；酢酸アリル、塩化アリルなどのアリル化合物；マレイン酸およびその塩またはそのエステル；イタコン酸およびその塩またはそのエステル；ビニルトリメトキシシランなどのビニルシリル化合物；酢酸イソプロペニルなどを挙げることができる。これらの中でもα−オレフィンが好ましく、特にエチレンが好ましい。変性ＰＶＡの変性量は１５モル％未満であるのが好ましい。
【００１６】
ＰＶＡのけん化度は、偏光性能と耐久性の点から９５モル％以上が好ましく、９８モル％以上がより好ましく、９９モル％以上がさらに好ましく、特に９９．５モル％以上が最も好ましい。
【００１７】
前記ＰＶＡのけん化度とは、ポリビニルエステルをけん化した際にビニルアルコール単位に変換されうる単位の中で、実際にビニルアルコール単位にけん化された単位の割合を示したものである。なお、ＰＶＡのけん化度は、ＪＩＳ記載の方法により測定を行った。
【００１８】
ＰＶＡの重合度は、偏光性能と耐久性の点から５００以上が好ましく、１０００以上がより好ましく、１５００以上がさらに好ましく、特に２５００以上が最も好ましい。ＰＶＡ重合度の上限は８０００以下が好ましく、６０００以下がより好ましい。
【００１９】
前記ＰＶＡの重合度は、ＪＩＳ　Ｋ　６７２６に準じて測定される。すなわちＰＶＡを再けん化し、精製した後、３０℃の水中で測定した極限粘度から求められる。
【００２０】
以上のＰＶＡを使用してＰＶＡフィルムを製造する方法として、含水ＰＶＡを使用した溶融押出方式による製膜法の他に、例えばＰＶＡを溶剤に溶解したＰＶＡ溶液（ポリビニルアルコールフィルムの原液）を使用してキャスト面に流延する流延製膜法、湿式製膜法（貧溶媒中への吐出）、ゲル製膜法（ＰＶＡ水溶液を一旦冷却ゲル化した後、溶媒を抽出除去し、ＰＶＡフィルムを得る方法）、およびこれらの組み合わせによる方法などを採用することができる。これらの中でも流延製膜法および溶融押出製膜法が、良好な偏光フィルムが得られることから好ましい。
【００２１】
ＰＶＡフィルムを製造する際に使用されるＰＶＡを溶解する溶剤としては、例えば、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、グリセリン、水などを挙げることができ、これらのうち１種または２種以上を使用することができる。これらのなかでも、ジメチルスルホキシド、水、またはグリセリンと水の混合溶媒が好適に使用される。
【００２２】
ＰＶＡフィルムを製造する際に使用されるＰＶＡ溶液または含水ＰＶＡにおけるＰＶＡの割合は、ＰＶＡ重合度によっても変わってくるが、２０〜７０重量％が好適であり、２５〜６０重量％がより好適であり、３０〜５５重量％がさらに好適であり、３５〜５０重量％が最も好適である。ＰＶＡの割合が多いと、粘度が高くなり過ぎて濾過や脱泡が困難となり、異物や欠点のないフィルムを得るのが困難になる。ＰＶＡの割合が少ないと、乾燥に多くの時間やエネルギーがかかるため工業的見地から好ましくない。また、このＰＶＡ溶液または含水ＰＶＡには、必要に応じて可塑剤、界面活性剤、二色性染料などが含有されていてもよい。
【００２３】
ＰＶＡフィルムを製造する際に、可塑剤として多価アルコールを添加することが好ましい。多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジグリセリン、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパンなどを挙げることができ、これらのうち１種または２種以上を使用することができる。これらの中でも、延伸性を向上させる効果が優れていることから、ジグリセリン、エチレングリコールおよびグリセリンが好適に使用される。
【００２４】
可塑剤の添加量は、ＰＶＡ１００重量部に対して１〜３０重量部が好ましく、３〜２５重量部がさらに好ましく、５〜２０重量部が最も好ましい。１重量部より少ないと、染色性や延伸性が低下する場合があり、３０重量部より多いと、ＰＶＡフィルムが柔軟になりすぎて、取り扱い性が低下する場合がある。
【００２５】
ＰＶＡフィルムを製造する際には、界面活性剤を添加することが好ましい。界面活性剤の種類としては特に限定はないが、アニオン性またはノニオン性の界面活性剤が好ましい。アニオン性界面活性剤としては、たとえば、ラウリン酸カリウムなどのカルボン酸型、オクチルサルフェートなどの硫酸エステル型、ドデシルベンゼンスルホネートなどのスルホン酸型のアニオン性界面活性剤が好適である。ノニオン性界面活性剤としては、たとえば、ポリオキシエチレンオレイルエーテルなどのアルキルエーテル型、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテルなどのアルキルフェニルエーテル型、ポリオキシエチレンラウレートなどのアルキルエステル型、ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテルなどのアルキルアミン型、ポリオキシエチレンラウリン酸アミドなどのアルキルアミド型、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンエーテルなどのポリプロピレングリコールエーテル型、オレイン酸ジエタノールアミドなどのアルカノールアミド型、ポリオキシアルキレンアリルフェニルエーテルなどのアリルフェニルエーテル型などのノニオン性界面活性剤が好適である。これらの界面活性剤は１種または２種以上を組み合わせて使用することができる。
【００２６】
界面活性剤の添加量は、ＰＶＡ１００重量部に対して０．０１〜１重量部が好ましく、０．０２〜０．５重量部がさらに好ましく、０．０５〜０．３重量部が最も好ましい。０．０１重量部より少ないと、界面活性剤の添加によってもたらされるべき製膜性や剥離性向上の効果が現れにくく、１重量部より多いと、ＰＶＡフィルムの表面に界面活性剤が溶出してブロッキングの原因になり、取り扱い性が低下する場合がある。
【００２７】
本発明において使用されるＰＶＡフィルムは、フィルムの幅が２ｍ以上であることが好ましく、２．５ｍ以上がより好ましく、２．８ｍ以上がさらに好ましく、３ｍ以上が特に好ましい。フィルムの幅が２ｍより小さいＰＶＡフィルムは元々幅方向への均一な延伸が比較的容易であるために、色斑が発生し難く、本発明の効果が現れにくい。
【００２８】
本発明によるＰＶＡフィルムの延伸は乾式法で行われることが必要であり、誘電加熱ロールを用いることによる効果と相まって、色斑の少ない偏光フィルムを製造することができる。
なお、本発明において乾式法による延伸とはＰＶＡフィルムを空気中で延伸する操作のことを指しており、一方、湿式法による延伸とはＰＶＡフィルムを水中やホウ酸水溶液などの水溶液中や可塑剤などの溶剤中で延伸する操作のことを指しており、両者は区別される。
【００２９】
偏光フィルムの製造法としては、例えば、ＰＶＡフィルムを乾式法による一軸延伸、染色、必要に応じて乾式法または湿式法による二段目の一軸延伸、固定処理、乾燥処理、さらに必要に応じて熱処理を行えばよく、染色、乾式法または湿式法による二段目の一軸延伸、固定処理の操作の順番に特に制限はない。また、乾式法または湿式法による二段目の一軸延伸は二回またはそれ以上の回数行っても良い。
【００３０】
ＰＶＡフィルムの染色は、一軸延伸の前、一軸延伸時、一軸延伸後のいずれの段階で行っても良い。染色に用いる染料としては、ヨウ素−ヨウ化カリウム；ダイレクトブラック　１７、１９、１５４；ダイレクトブラウン　４４、１０６、１９５、２１０、２２３；ダイレクトレッド　２、２３、２８、３１、３７、３９、７９、８１、２４０、２４２、２４７；ダイレクトブルー　１、１５、２２、７８、９０、９８、１５１、１６８、２０２、２３６、２４９、２７０；ダイレクトバイオレット　９、１２、５１、９８；ダイレクトグリーン　１、８５；ダイレクトイエロー　８、１２、４４、８６、８７；ダイレクトオレンジ　２６、３９、１０６、１０７などの二色性染料などが、１種または２種以上の混合物で使用できる。ＰＶＡフィルムの染色は、ＰＶＡフィルムを上記染料を含有する溶液中に浸漬させることにより行われるのが一般的であるが、染料をＰＶＡフィルムに混ぜて製膜するなど、その処理方法や処理条件は特に制限されるものではない。
【００３１】
二段目の一軸延伸を乾式法で行う場合、上記した誘電加熱ロールを用いることができる。その場合の延伸温度は５０〜１８０℃が好適である。乾式法による一軸延伸後に、ホウ酸水溶液などの温水溶液中（前記染料を含有する溶液中や後述する固定処理浴中でもよい）で延伸する湿式延伸法を組合わせて行うことができ、その場合の延伸温度は特に限定されないが、３０〜９０℃が好適である。
また、一軸延伸の延伸倍率（一軸延伸を多段で行う場合には、合計の延伸倍率）は、偏光性能の点から４倍以上が好ましく、５倍以上が特に好ましい。延伸倍率の上限について特に制限はないが、８倍以下であると均一な延伸が得られやすいので好ましい。特に幅方向に均一な延伸を行うためには、一段目の延伸が４倍を超えることが好ましく、４．２倍以上がさらに好ましく、４．５倍以上が特に好ましい。延伸後のフィルムの厚さは、３〜４５μｍが好ましく、５〜３０μｍがより好ましい。
【００３２】
ＰＶＡフィルムへの上記染料の吸着を強固にすることを目的にして、固定処理を行うことが多い。固定処理に使用する処理浴には、通常、ホウ酸および／またはホウ素化合物が添加される。また、必要に応じて処理浴中にヨウ素化合物を添加してもよい。
【００３３】
得られた偏光フィルムの乾燥処理（熱処理）は、３０〜１５０℃で行うのが好ましく、５０〜１５０℃で行うのがより好ましい。
【００３４】
以上のようにして得られた偏光フィルムは、通常、その両面または片面に、光学的に透明で、かつ機械的強度を有した保護膜を貼り合わせて偏光板として使用される。保護膜としては、三酢酸セルロース（ＴＡＣ）フィルム、酢酸・酪酸セルロース（ＣＡＢ）フィルム、アクリル系フィルム、ポリエステル系フィルムなどが使用される。また、貼り合わせに用いられる接着剤としては、ＰＶＡ系の接着剤やウレタン系の接着剤などを挙げることができるが、なかでもＰＶＡ系の接着剤が好適である。このようにして得られる偏光板において、接着剤層の厚みは０．５〜１０μｍが好ましく、０．８〜８μｍがさらに好ましく、１〜５μｍが特に好ましい。接着層の厚みはフィルムの微細な凹凸より大きくして、接着後の偏光板の厚みを一定にすることが好ましい。厚みが０．５μｍより小さいと均一な接着が困難となりやすく、気泡を形成したりして、光学的欠点が形成されやすい。厚みが１０μｍより大きい場合には、乾燥に時間がかかりやすく、乾燥が不十分なうちに不用意な力が加わると光学的欠点に成りやすいため、工業的生産に難点がある。
【００３５】
以上のようにして得られた偏光板は、アクリル系等の粘着剤をコートした後、ガラス基板に貼り合わせて液晶ディスプレイ装置の部品として使用される。ガラス基板に偏光板を貼り合わせる際に、位相差フィルム、視野角向上フィルム、輝度向上フィルム等を同時に貼り合わせてもよい。
【００３６】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。なお、実施例および比較例において、ＰＶＡフィルムの平均厚み、誘電加熱ロールの表面温度、偏光フィルムの光学性能、および偏光板の色斑をは以下の方法により評価した。
【００３７】
ＰＶＡフィルムの平均厚み：
接触式厚み計（Ｋ−４０２Ｂ、ヘッドサイズ５ｍｍ、アンリツ社製）を用いてＰＶＡフィルムの幅方向の厚みを連続測定し、平均値を求めた。
【００３８】
誘電加熱ロールの表面温度：
ロール表面にＰＶＡフィルムを巻付け、その外側に測温抵抗体を張りつけて測定した。フィルムの幅方向の測定ピッチは１００ｍｍで３０秒間測定した。
【００３９】
偏光フィルムの光学性能：
約４ｃｍ×４ｃｍの偏光フィルムのサンプルを島津製作所製の分光光度計ＵＶ−２２００（積分球付属）を用い、日本電子機械工業会規格（ＥＩＡＪ）ＬＤ−２０１−１９８３に準拠して、Ｃ光源、２度視野の可視光領域の視感度補正したＹ値を測定し、偏光フィルムの延伸軸方向に対して４５度と−４５度方向の平均値から透過率を求めた。これと同様の方法でパラレルニコルとクロスニコルのＹ値を測定し、偏光度を求めた。
【００４０】
偏光板の色斑：
全幅の偏光板を観察用偏光板（平行に２枚重ねたもの、偏光度９９．９９％以上）の間に直交方向に置き、色斑の程度を目視観察で判定した。
【００４１】
実施例１
けん化度９９．９５モル％、重合度２４００のＰＶＡ１００重量部に、グリセリン１０重量部および水１７０重量部を含浸させたものを溶融混練し、脱泡後、Ｔダイから金属ロールに溶融押出し、製膜した。その後、乾燥・熱処理してＰＶＡフィルムを得た。得られたＰＶＡフィルムは幅が３ｍであり、平均厚みが３８μｍであった。
前記したＰＶＡフィルムを延伸ロールとして誘電加熱ロールを用いた乾式法による一軸延伸、染色、固定処理、乾燥、熱処理の順番で連続的に処理して偏光フィルムを作成した。ＰＶＡフィルムを１０５．２℃の温度に設定した延伸ロールを用いて４．５倍に一軸延伸を行ない、緊張状態に保ったまま、ヨウ素濃度０．８ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル、ホウ酸６０ｇ／リットルの５５℃の水溶液中に１分間浸した。次に、ヨウ化カリウム濃度６０ｇ／リットル、ホウ酸濃度６０ｇ／リットルの５５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処理を行った。その後、２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５分間熱処理を行った。誘電加熱ロールはヒートパイプを内蔵し、断熱カバーを設置してあり、表面の温度は１０５℃〜１０５．４℃の範囲であった。得られた偏光フィルムの偏光性能は、透過率４４．６１％、偏光度９９．０６％、２色性比４５．８７であった。
得られた偏光フィルムを１０％のＰＶＡ水溶液の接着剤を用いて、トリアセテートフィルムと貼り合わせ、偏光板を得た。偏光板の色斑を観察したところ、偏光板の全面にわたって色斑はなく良好であった。この偏光板を液晶ディスプレイ装置に組み込んだところ、色斑はなく良好であった。
【００４２】
実施例２
けん化度９９．９５モル％、重合度２４００のＰＶＡ１００重量部に、グリセリン１０重量部および水１７０重量部を含浸させたものを溶融混練し、脱泡後、Ｔダイから金属ロールに溶融押出し、製膜した。その後、乾燥・熱処理してＰＶＡフィルムを得た。得られたＰＶＡフィルムは幅が３ｍであり、平均厚みが３８μｍであった。
前記したＰＶＡフィルムを延伸ロールとして誘電加熱ローラーを用いた乾式法による一軸延伸、染色、固定処理、乾燥、熱処理の順番で連続的に処理して偏光フィルムを作成した。ＰＶＡフィルムを１０５．５℃の温度に設定した延伸ロールを用いて４．５倍に一軸延伸を行ない、緊張状態に保ったまま、ヨウ素濃度０．８ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル、ホウ酸６０ｇ／リットルの５５℃の水溶液中に１分間浸した。次に、ヨウ化カリウム濃度６０ｇ／リットル、ホウ酸濃度６０ｇ／リットルの５５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処理を行った。その後、２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５分間熱処理を行った。誘電加熱ロールはヒートパイプを内蔵しているが、断熱カバーを外してあり、表面の温度は１０５℃〜１０５．９℃の範囲であった。得られた偏光フィルムの偏光性能は、透過率４４．７３％、偏光度９８．９２％、２色性比４５．４０であった。
得られた偏光フィルムを１０％のＰＶＡ水溶液の接着剤を用いて、トリアセテートフィルムと貼り合わせ、偏光板を得た。偏光板の色斑を観察したところ、偏光板全面にわたって色斑はなく良好であった。この偏光板を液晶ディスプレイ装置に組み込んだところ、弱い色斑が見られたが比較的小さく良好であった。
【００４３】
実施例３
けん化度９９．９５モル％、重合度２４００のＰＶＡ１００重量部に、グリセリン１０重量部および水１７０重量部を含浸させたものを溶融混練し、脱泡後、Ｔダイから金属ロールに溶融押出し、製膜した。その後、乾燥・熱処理してＰＶＡフィルムを得た。ＰＶＡフィルムは幅が３ｍであり、平均厚みが３８μｍであった。
前記したフィルムを延伸ロールとして誘電発熱ローラーを用いた乾式法による一軸延伸、染色、固定処理、乾燥、熱処理の順番で連続的に処理して偏光フィルムを作成した。ＰＶＡフィルムを１０６．０℃の温度に設定した延伸ロールを用いて４．５倍に一軸延伸を行ない、緊張状態に保ったまま、ヨウ素濃度０．８ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル、ホウ酸６０ｇ／リットルの５５℃の水溶液中に１分間浸した。次に、ヨウ化カリウム濃度６０ｇ／リットル、ホウ酸濃度６０ｇ／リットルの５５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処理を行った。その後、２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５分間熱処理を行った。誘電加熱ロールは試作品でヒートパイプが無く、断熱カバーも設置しておらず、表面の温度は１０５℃〜１０６．８℃の範囲であった。得られた偏光フィルムの偏光性能は、透過率４４．８５％、偏光度９８．７７％、２色性比４５．０３であった。
得られた偏光フィルムを１０％のＰＶＡ水溶液の接着剤を用いて、トリアセテートフィルムと貼り合わせ、偏光板を得た。偏光板の色斑を観察したところ、偏光板の全面にわたって流れ方向に目視観察で判別可能な色斑が存在したが、許容できる範囲であった。この偏光板を液晶ディスプレイ装置に組み込んだところ、色斑は目視観察の場合より大きくなったが、許容できる下限であった。
【００４４】
実施例４
けん化度９９．９５モル％、重合度２４００のＰＶＡ１００重量部に、グリセリン１０重量部および水１７０重量部を含浸させたものを溶融混練し、脱泡後、Ｔダイから金属ロールに溶融押出し、製膜した。その後、乾燥・熱処理してＰＶＡフィルムを得た。ＰＶＡフィルムは幅が３ｍであり、平均厚みが３８μｍであった。
前記したＰＶＡフィルムを延伸ロールとして誘電発熱ローラーを用いた乾式法による一軸延伸、染色、固定処理、乾燥、熱処理の順番で連続的に処理して偏光フィルムを作成した。ＰＶＡフィルムを１０５．７℃の温度に設定した延伸ロールを用いて４．５倍に一軸延伸を行ない、緊張状態に保ったまま、ヨウ素濃度０．８ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル、ホウ酸６０ｇ／リットルの５５℃の水溶液中に１分間浸した。次に、ヨウ化カリウム濃度６０ｇ／リットル、ホウ酸濃度６０ｇ／リットルの５５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処理を行った。この後、２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５分間熱処理を行った。誘電加熱ロールは試作品でヒートパイプが無いが、断熱カバーを設置しており、表面の温度は１０５℃〜１０６．３℃の範囲であった。得られた偏光フィルムの偏光性能は、透過率４４．７９％、偏光度９８．８５％、２色性比４５．２２であった。
得られた偏光フィルムを１０％のＰＶＡ水溶液の接着剤を用いて、トリアセテートフィルムと貼り合わせ、偏光板を得た。偏光板の色斑を観察したところ、偏光板の全面にわたって目視観察でなんとか判別できる色斑は小さく良好であった。この偏光板を液晶ディスプレイ装置に組み込んだところ、色斑は目視観察の場合より大きくなったが比較的小さく良好であった。
【００４５】
比較例１
けん化度９９．９５モル％、重合度２４００のＰＶＡ１００重量部に、グリセリン１０重量部および水１２０重量部を含浸させたものを溶融混練し、脱泡後、金属ロールに溶融押出し、製膜した。その後、乾燥・熱処理してＰＶＡフィルムを得た。ＰＶＡフィルムは幅が３ｍであり、平均厚みが３８μｍであった。
前記したＰＶＡフィルムを延伸ロールとしてスチームローラーを用いた乾式法による一軸延伸、染色、固定処理、乾燥、熱処理の順番で連続的に処理して偏光フィルムを作成した。ＰＶＡフィルムを１０６．４℃の温度に設定した延伸ロールを用いて４．５倍に一軸延伸を行ない、緊張状態に保ったまま、ヨウ素濃度０．８ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル、ホウ酸６０ｇ／リットルの５５℃の水溶液中に１分間浸した。次に、ヨウ化カリウム濃度６０ｇ／リットル、ホウ酸濃度６０ｇ／リットルの５５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処理を行った。その後、２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５分間熱処理を行った。スチームローラーには断熱カバーを設置しておらず、表面の温度は１０５．０℃〜１０７．７℃の範囲であった。得られた偏光フィルムの偏光性能は、透過率４４．９５％、偏光度９８．５７％、２色性比４４．１８であった。
得られた偏光フィルムを１０％のＰＶＡ水溶液の接着剤を用いて、トリアセテートフィルムと貼り合わせ、偏光板を得た。偏光板の色斑を観察したところ、偏光板の全面にわたって流れ方向にスジ状の目視観察で目立つ色斑が存在し、商品レベルの偏光板として不適であった。この偏光板を液晶ディスプレイ装置に組み込んだところ、流れ方向の色斑が目視で認識可能であり、液晶ディスプレイ装置として不適であった。
【００４６】
【発明の効果】
本発明によれば、比較的厚みの薄いポリビニルアルコールフィルムを用いた場合でも、色斑が少ない偏光フィルムを製造することができ、このようにして得られる偏光フィルムはその優れた特性を活かして、表示画面が大型化している液晶ディスプレイ装置の部品として有効に用いることができる。