(57)【要約】【課題】この発明は、高純度テレフタル酸のような高純度芳香族カルボン酸の製造工程において発生する第一分離母液中に含まれる芳香族カルボン酸や酸化中間体その他有効成分を、出来るだけ多く回収することを目的とする。【解決手段】この発明は、第二固液分離工程において微粒子回収装置を、濾過装置の後又は前に配置し、処理液及びスラリーを上記二つの装置間で循環させる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
芳香族アルキル化合物を酸化して得られた粗製芳香族カルボン酸結晶を水に溶解させ、上記粗製芳香族カルボン酸が含有する不純物を水素還元し、水素還元後の溶液から主に芳香族カルボン酸を晶析させてスラリーとし、上記スラリー中の一次結晶を、第一固液分離装置により分離して、高純度芳香族カルボン酸結晶を得る、芳香族カルボン酸の製造方法において、
上記第一固液分離装置により分離される第一分離母液を冷却処理して第一回収スラリーとし、その第一回収スラリーを第二固液分離工程により、第二結晶と第二分離母液に分離し、第二結晶を酸化する工程へ送るに際して、当該第二固液分離工程内で、まず上記第一回収スラリーを濾過装置で第二結晶を回収し、得られた濾液を微粒子回収装置へ送って、濾液中に含有する粒径０．１μｍ以上の微粒子を含む第二回収スラリーと第二分離母液に分離し、その第二回収スラリーを上記濾過装置に送ることを特徴とする、芳香族カルボン酸の製造方法。
【請求項２】
上記濾液を、２０℃以上かつ第一分離母液よりも低温に冷却させた後に上記微粒子回収装置に回収させ、上記第二回収スラリーが上記濾液中の粒径０．１μｍ以下の微粒子とともに、冷却により析出された結晶を含む、請求項１に記載の芳香族カルボン酸の製造方法。
【請求項３】
上記濾液の芳香族カルボン酸、又はその芳香族カルボン酸酸化中間体からなる有機浮遊物質含有率が０．１〜０．５重量％である請求項１又は２に記載の芳香族カルボン酸の製造方法。
【請求項４】
芳香族アルキル化合物を酸化して得られた粗製芳香族カルボン酸結晶を水に溶解させ、上記粗製芳香族カルボン酸が含有する不純物を水素還元し、水素還元後の溶液から主に芳香族カルボン酸を晶析させてスラリーとし、上記スラリー中の一次結晶を、第一固液分離装置により分離して、高純度芳香族カルボン酸結晶を得る、芳香族カルボン酸の製造方法において、
上記第一固液分離装置により分離される第一分離母液を冷却処理して第一回収スラリーとし、その第一回収スラリーを第二固液分離工程により、第二結晶と第二分離母液に分離し、上記第二結晶を上記芳香族アルキル化合物を酸化する工程へ送るに際して、上記固液分離工程内で、まず上記第一回収スラリーを微粒子回収装置で第二分離母液を分離することにより、０．１μｍ以上の微粒子を含む第二回収スラリーを得て、その第二回収スラリーを上記濾過装置へ送って、第二結晶と濾液に分離し、その濾液を上記微粒子回収装置に送ることを特徴とする芳香族カルボン酸の製造方法。
【請求項５】
上記濾液の芳香族カルボン酸、又はその芳香族カルボン酸酸化中間体からなる有機浮遊物質含有率が０．１〜０．５重量％である請求項４に記載の芳香族カルボン酸の製造方法。
【請求項６】
上記微粒子分離装置が、クロスフロー式フィルターである、請求項１乃至５のいずれかに記載の芳香族カルボン酸の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、芳香族カルボン酸の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、芳香族カルボン酸の一種であるテレフタル酸の製造工程のうち、酸化により得られた粗製テレフタル酸から高純度テレフタル酸を製造するにあたっては、図５に示すような方法が行われている。まず、混合槽２１で粗製テレフタル酸ａを、水ｂと混合してスラリーｃとし、このスラリーｃをポンプ２２で昇圧後、予熱器２３で加熱して完全溶解させる。この溶液ｄを水添反応器２４にて水素で還元処理することにより、粗製テレフタル酸中の代表的な不純物である４−カルボキシベンズアルデヒドを、水溶性の高いパラトルイル酸に還元する。この還元処理液ｅを晶析槽２５で放圧冷却させることでテレフタル酸を晶析させてスラリーｆとする。このスラリーｆを一次結晶ｇと第一固液分離ｉとに分離し、この一次結晶ｇを乾燥装置２７で乾燥して高純度テレフタル酸ｈを得る。
【０００３】
パラトルイル酸は水溶性が高いが、晶析においてテレフタル酸と共晶するので、通常、最終的な晶析温度は１２０〜１８０℃である。よって第一固液分離装置２６で得られる第一分離母液ｉには依然溶解しているテレフタル酸やパラトルイル酸、その他有効成分が含まれているので、これをできるだけ回収することが望ましい。そのための方法として、冷却槽２８で冷却処理して、溶質をさらに析出させて第一回収スラリーｊとし、これを第二固液分離工程の濾過装置２９で二次結晶ｋと第二分離母液ｌとに濾過分離して、この二次結晶ｋの少なくとも一部を、粗製テレフタル酸を生成する酸化反応工程に循環させる方法が、特許文献１に記載されている。
【０００４】
【特許文献１】
特開昭５２−１２８３４４号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の第二分離母液ｌには、まだ１０００〜５０００ｐｐｍ程度のテレフタル酸やパラトルイル酸等の不純物その他有効成分と浮遊物質（ＳＳ）とが含有されている。これをそのまま廃水処理すると、処理施設にかかる負担が大きく、処理施設の大型化が必要になるだけでなく、排水の化学的酸素要求量を低減することが難しくなる。さらに、回収できない廃水中のテレフタル酸等の有効成分は損失となるという欠点があった。
【０００６】
そこでこの発明は、高純度テレフタル酸のような高純度芳香族カルボン酸の製造工程において発生する第一分離母液中に含まれる芳香族カルボン酸やその酸化中間体、その他有効成分を、出来るだけ多く回収することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この発明は、第二固液分離回収工程において、微粒子回収装置を、濾過装置の後又は前に配置し、処理液及びスラリーを上記二つの装置間で循環させることによって上記の課題を解決したのである。
【０００８】
上記第二固液分離工程を従来の濾過装置に加えて、上記微粒子回収装置を併用することで、上記第二固液分離装置において濾過装置だけで回収する結晶よりもさらに細かい微粒子の状態にある芳香族カルボン酸やその他有効成分まで回収可能となり、芳香族カルボン酸の収率をさらにあげることができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、この発明について詳細に説明する。
この発明にかかる芳香族カルボン酸の製造方法は、芳香族アルキル化合物を酸化して得られた粗製芳香族カルボン酸を水に溶解させ、この粗製芳香族カルボン酸が水溶液を白金族金属の存在下、水素と接触させ還元処理し、処理液から主に芳香族カルボン酸を晶析させてスラリーとし、上記スラリー中の一次結晶を、第一固液分離装置により分離して、高純度芳香族カルボン酸結晶を得、かつ、上記第一固液分離装置により分離される、上記芳香族カルボン酸や上記芳香族カルボン酸の酸化中間体その他有効成分をできるだけ多く回収する製造方法である。
【００１０】
粗製芳香族カルボン酸から高純度芳香族カルボン酸を製造する工程は、図１に示すように、以下のような手順となる。まず、混合槽１で粗製芳香族カルボン酸Ａを水Ｂと混合してスラリーＣとし、このスラリーＣをポンプ２で昇圧後、予熱器３で加熱して完全溶解させる。この溶液Ｄを水添反応器４において水素と接触させて粗製芳香族カルボン酸に含有する酸化中間体等を還元することにより、粗製芳香族カルボン酸を精製処理する。この酸化中間体とは、上記芳香族アルキル化合物を酸化させて上記芳香族カルボン酸を生成する際の中間物質であり、たとえば上記の芳香族カルボン酸がテレフタル酸である場合、主に４−カルボキシベンズアルデヒドであり、その還元物質は水溶性の高いパラトルイル酸である。
【００１１】
この還元処理液Ｅを、晶析槽５において圧力を低下させて冷却することで、主に上記芳香族カルボン酸からなる結晶を晶析させ、スラリーＦとする。なお、晶析槽５は直列に複数あって晶析を多段階的に行うことが好ましい。水添反応器４において上記酸化中間体を水溶性の高い成分に還元しているため、ここで晶析するものの大半が上記芳香族カルボン酸となるが、冷却しすぎると還元物質が共晶するので、通常最終的な晶析温度を１２０〜１８０℃とする。このスラリーＦを、第一固液分離装置６を用いて、一次結晶Ｇと第一分離母液Ｉとに分離し、一次結晶Ｇを乾燥装置７で乾燥して、高純度芳香族カルボン酸結晶Ｈを得る。
【００１２】
次に、第一分離母液Ｉの処理方法について説明する。第一分離母液Ｉを冷却槽８で冷却処理して、上記芳香族カルボン酸や還元物質等の有効成分（以下、「芳香族カルボン酸等」という。）を析出させて、第一回収スラリーＪとする。冷却槽８は、一つに限るものではなく、直列に複数あって他段階的に温度を下げて析出させてもよい。なお、放圧することにより、溶媒成分をフラッシュ蒸発させ、必要に応じてエジェクター等を用いて大気圧以下に減圧して冷却してもよい。
【００１３】
この第一回収スラリーＪを第二固液分離工程１２で処理する方法は二つに大別される。一つは図２に示すように、第一回収スラリーＪをまず濾過装置９に導入する方法であり、もう一つは図３に示すように、濾過装置９より先に微粒子回収装置１０に導入する方法である。
【００１４】
はじめに、図２に示す第一の方法について説明する。
まず、第一回収スラリーＪを生成させる条件は、冷却槽８が複数ある場合は最後の冷却槽８の温度が、単独の場合はその冷却槽８の温度が、４０〜７０℃であることが望ましく、より望ましくは５０〜６０℃である。７０℃を越えると、元の第一分離母液Ｉとの温度差が小さいために上記芳香族カルボン酸等の析出量が少なく、十分な量を回収することができない。一方、４０℃未満にすると、析出する芳香族カルボン酸等の粒径が小さくなりすぎ、固体と液体を濾過分離させる際に、濾液に混入する析出物の量が増加したり、濾材のつまりを招き、操作に支障を来すおそれがある。
【００１５】
上記第一回収スラリーＪを濾過装置９に導入し、二次結晶Ｋと第一濾液Ｍとに分離させる。濾過装置９が分離する二次結晶Ｋは、粒径が３μｍ以上であることが望ましく、より望ましくは５μｍ以上である。粒径が３μｍ未満の粒子まで回収しようとすると、用いる膜やフィルター等の目が細かくなりすぎてしまい、目詰まり等、操作性が低下するおそれがある。
【００１６】
上記二次結晶Ｋは、主に上記芳香族カルボン酸からなるが、上記還元物質も多く含んでいる。しかし、この還元物質は、上記芳香族カルボン酸のカルボキシル基の一部が、メチル基等に還元されているものである。このため、この二次結晶Ｋを、上記芳香族アルキル化合物を酸化して上記粗製芳香族カルボン酸を製造する工程に導入することにより、上記粗製芳香族カルボン酸の製造原料として利用することができる。
【００１７】
上記の工程により、第一濾液Ｍ中には粒径が３μｍ未満の粒子や溶解した状態の上記芳香族カルボン酸等が存在している。第一濾液Ｍの含有する上記芳香族カルボン酸等の含有率は、０．１〜０．５重量％であることが望ましく、より望ましくは０．１〜０．３重量％である。０．１重量％未満では、さらに処理を行って上記芳香族カルボン酸等を回収する意義に乏しい。一方、０．５重量％を越えると微粒子回収装置１０の能力増強や、さらに別の分離工程を必要とする可能性があるため、濾過装置９を変更して第一濾液Ｍの上記含有率を低下させることが望ましい。
【００１８】
この第一濾液Ｍを、微粒子回収装置１０を用いて、微粒子を含む第二回収スラリーＮと、第二分離母液Ｌとに分離する。０．１μｍ以上の微粒子を除去した第二分離母液Ｌに含有する上記芳香族カルボン酸等の量は、第一濾液Ｍよりも少なくなり、この第二分離母液Ｌを廃水処理工程へ送っても処理装置や環境への負担は少なく済む。
【００１９】
第二分離母液Ｌは、上記芳香族カルボン酸等のＳＳ含有率が１０〜１０００ｐｐｍであることが望ましい。第二分離母液Ｌは、上記芳香族カルボン酸等のＳＳ含有率を減らした液であるので、１０００ｐｐｍを越えると、廃水処理する場合、従来同等の負担がかかり、また、その分の芳香族カルボン酸等は無駄に失われてしまい、本発明による効果が得られない。一方、１０ｐｐｍ未満にすることは、微粒子回収装置１０の技術上難しい。
【００２０】
なお、第二分離母液Ｌには、粗製芳香族カルボン酸を製造する際の酸化触媒であるＣｏやＭｎ等の重金属が含まれることもあり、これらを回収できれば望ましい。重金属の回収方法としては、例えばイオン交換樹脂による吸着方法が挙げられる。また、第二分離母液Ｌの主成分は水であり、この水を回収して上記の水Ｂとして用いると、廃棄される排水の量を軽減できるだけでなく、新水の消費量も低減できるので望ましい。第二分離母液Ｌから水を回収する方法としては、逆浸透膜を用いる方法や、あるいは蒸留等の一般的な純水化方法が使用できる。
【００２１】
ここで、第二回収スラリーＮが含有する上記芳香族カルボン酸等の微粒子は粒径が０．１μｍ以上であることが望ましい。粒径を０．１μｍ未満にしようとすると、微粒子回収装置１０にかかる負担が大きくなり、安定運転に支障を来すおそれがある。
【００２２】
また、第二回収スラリーＮが含有する上記芳香族カルボン酸等の含有率は１〜５重量％であることが望ましい。含有率が１重量％未満では、分離された第二分離母液Ｌとして処理される水分が少なすぎて、効率が悪くなる。一方、５重量％を越えると、流動性が低下して操作性が悪化するおそれがある。
【００２３】
この第二回収スラリーＮは、濾過装置９に送り、上記の第一回収スラリーＪとともに再度固液分離することが望ましい。第二回収スラリーＮは濃縮された状態であるので、輸送過程において、含有している結晶が成長しやすく、再度の固液分離では二次結晶Ｋとして回収できる大きさにになっている可能性がある。また、一度では二次結晶Ｋとして回収することができない小さな粒子も、さらに繰返し微粒子回収装置１０と濾過装置９とを往復することによって、結晶が成長し、二次結晶Ｋとして回収可能になることもある。
【００２４】
また、図４のように、濾過装置９で分離した第一濾液Ｍを、直接に微粒子回収装置１０に供給するのではなく、冷却装置１１によって、上記芳香族カルボン酸等をさらに冷却させると、溶質である上記芳香族カルボン酸等が析出したり、あるいは、既に微粒子となっている上記芳香族カルボン酸等の粒径が大きくなるといった効果が得られる。そうして冷却させてから微粒子回収装置１０に導入すると、第二回収スラリーＮ’として回収される上記芳香族カルボン酸等の量が増え、第二分離母液Ｌ’の上記芳香族カルボン酸等含有率が低減できるので、より望ましい。
【００２５】
冷却装置１１は、単に配管を空気冷却するものであってもよく、あるいは熱交換器を用いてもよく、特に種類を限るものではない。冷却装置１１によって冷却された冷却濾液Ｍ’の温度は、２０℃以上であり、かつ、第一回収スラリーＪよりも低温であることが望ましく、３０℃〜４０℃がより望ましい。２０℃未満では、冷却操作が困難であり、可能だとしても経済的でない。
【００２６】
次に、図３に示す第二の方法について説明する。
まず、第一回収スラリーＪを生成させる条件は、冷却槽８が複数ある場合は最後の冷却槽８の温度が、単独の場合はその冷却槽８の温度が、２０〜７０℃であることが望ましく、より望ましくは３０〜６０℃である。７０℃を越えると、元の第一分離母液Ｉとの温度差が小さいために上記芳香族カルボン酸等の析出量が少なく、十分な量を回収することができない。一方、２０℃未満であると、析出する上記芳香族カルボン酸等の粒径が小さくなりすぎ、微粒子回収装置１０で第二分離母液Ｌを除去する際に、微粒子回収装置１０のフィルターのつまりを招き、操作に支障を来すおそれがある。
【００２７】
次に、図３のように、第一回収スラリーＪを微粒子回収装置１０に導入し、第二分離母液Ｌを除去することにより、第二回収スラリーＮを得る。第二分離母液Ｌに含有する上記芳香族カルボン酸等の微粒子は、粒径が０．１μｍ未満のもののみであることが望ましく、微粒子を含まず溶液のみであれば最も望ましい。このような第二分離母液Ｌを除去することで、スラリー中の主に水である溶媒の占める割合が減少し、上記芳香族カルボン酸等の含有率が上昇して濃縮された第二回収スラリーＮが得られる。濃縮スラリーにすることにより、そのままでは下記の濾過装置９で回収が困難な微粒子をより回収しやすくする。また、粒径０．１μｍ未満のごく小さな粒子をあらかじめ除いているため、濾過装置９は目詰まりが起こりにくくなる。
【００２８】
第二回収スラリーＮが含有する上記芳香族カルボン酸等の含有率は、１〜５重量％であれば望ましく、２〜３重量％であればより望ましい。含有率が１重量％未満だと、濃縮することによって微粒子を大きくする効果が得られにくく、その後の固液分離工程の効率が悪くなる。一方、５重量％を越える程まで濃縮しようとすると、微粒子回収装置１０にかかる負担が大きくなりすぎ、装置の能力増強や寿命縮小のおそれがある。
【００２９】
この第二回収スラリーＮを、濾過装置９に導入し、第一濾液Ｍと二次結晶Ｋとに分離する。二次結晶Ｋは、上記芳香族アルキル化合物を酸化して上記粗製芳香族カルボン酸を生成させる工程に送ると、上記粗製芳香族カルボン酸の製造原料として利用することができる。
【００３０】
第一濾液Ｍが含む上記芳香族カルボン酸等のＳＳ含有率は、０．１〜０．５重量％であることが望ましく、０．１〜０．３重量％であればより望ましい。この含有率は低い方が望ましく、理想的には０であることが最も望ましい。しかし、現実に０．１重量％未満にするためには、濾過装置９において極めて目の細かいフィルターを用いる等の工夫が必要であり、濾過装置９にかかる負担が大きくなる。一方、第一濾液Ｍの上記含有率が高いのは、濾過装置９における析出物の回収率が悪いことを意味しており、上記含有率が０．５重量％を越えると、作業効率の点から問題がある。
【００３１】
得られた第一濾液Ｍは上記芳香族カルボン酸等を上記の含有率だけ含んでおり、これをそのまま廃棄したのでは廃水処理の負担が大きく、またその分の上記芳香族カルボン酸等が全て無駄となる。そのため、第一濾液Ｍは微粒子回収装置１０に送り、第一回収スラリーＪとともに第二分離母液Ｌを抽出して析出物を微粒子まで回収することが望ましい。また、微粒子回収装置１０へ戻すまでに、第一濾液Ｍを冷却する等して、含有している上記芳香族カルボン酸等の微粒子の粒径を大きくすることができれば、さらに望ましい。
【００３２】
第二分離母液Ｌは、上記芳香族カルボン酸等のＳＳ含有率が１０〜１０００ｐｐｍであることが望ましい。第二分離母液Ｌは、上記芳香族カルボン酸等のＳＳ含有率を減らした液であるので、１０００ｐｐｍを越えると、廃水処理する場合、従来同等の負担がかかり、また、その分の芳香族カルボン酸等は無駄に失われてしまい、本発明による効果が得られない。一方、１０ｐｐｍ未満にすることは、微粒子回収装置１０の技術上難しい。
【００３３】
なお、第二分離母液Ｌには、粗製芳香族カルボン酸を製造する際の酸化触媒であるＣｏやＭｎ等の重金属が含まれることもあり、これらを回収できれば望ましい。重金属の回収方法としては、例えばイオン交換樹脂による吸着方法が挙げられる。また、第二分離母液Ｌの主成分は水であり、この水を回収して上記の水Ｂとして用いると、廃棄される排水の量を軽減できるだけでなく、新水の消費量も低減できるので望ましい。第二分離母液Ｌから水を回収する方法としては、逆浸透膜を用いる方法や、あるいは蒸留等の一般的な純水化方法が使用できる。
【００３４】
上記濾過装置９としては、Ｄｒ．ＭｉｉｌｌｅｒＡＧ社のフンダバックフィルターやＡｍａｆｉｌｔｅｒ  ｂ．ｖ．社のクリケットフィルター等のフィルターが挙げられる。ただし、これに限るものではなく、上記の条件を満たす二次結晶や濾液等を得ることができるものであれば、それでよい。
【００３５】
上記微粒子回収装置１０としては、例えばマイクロフィルターや焼結金属フィルター、あるいはメンブレンフィルターなどが挙げられる。望ましい方式としてはクロスフロー式タイプが挙げられる。
【００３６】
【実施例】
（実施例１）
原料であるｐ−キシレンを酢酸溶媒中、空気を用いて酸化させ、粗テレフタル酸を生成させた。この粗製テレフタル酸を、図１に示す高純度テレフタル酸の製造工程に供与した。水溶媒Ｂを用い、混合槽１で粗製テレフタル酸Ａを３０重量％含むスラリーＣを得た。上記図１に示す工程において、水添反応器４に送られる溶解液Ｄの温度及び圧力を、それぞれ、２９０℃、７９ＭＰａ（８０ｋｇｆ／ｃｍ２  ・ゲージ）とした。これに引き続く晶析工程では、５つの晶析槽を直列に接続した晶析槽５を用いて段階的に放圧冷却させ、最終的に温度１５５℃まで冷却し、溶質を晶析させた。晶析により得られたスラリーＦは第一固液分離装置６で一次結晶Ｇと第一分離母液Ｉとに分離させ、上記一次結晶Ｇは乾燥させた後、高純度テレフタル酸Ｈとして回収した。一方で、上記第一分離母液Ｉは冷却槽８にて圧力を常圧まで低下することにより１００℃まで放圧冷却させ、さらに減圧にすることにより、５５℃の第一回収スラリーＪを得た。この第一回収スラリーＪのスラリー濃度は６０００ｐｐｍであった。
【００３７】
この第一回収スラリーを図２に示す、第二固液分離工程で処理した。まず、第一回収スラリーＪを濾過装置９（Ａｍａｆｉｌｔｅｒ  ｂ．ｖ．社製クリケットフィルター）に供給して二次結晶Ｋを回収するとともに、濾液Ｍをクロスフロー方式を用いた目開き０．５μｍのメンブレンフィルターからなる微粒子回収装置１０で第二分離母液Ｌを除去した。濾液Ｍにはテレフタル酸やパラトルイル酸、その他有効成分である浮遊物質（ＳＳ）が２０００ｐｐｍ含有していたが、この微粒子回収装置１０で除去される第二分離母液ＬのＳＳは１００ｐｐｍまで低減することができた。なお、メンブレンフィルターから回収されたスラリーは微粒子回収装置１０に循環され、その処理スラリーのスラリー濃度が２重量％になるように、処理スラリーの一部を第二回収スラリーＮとして回収し、前記濾過装置９に返送し、第一回収スラリーＪとともに濾過処理した。
【００３８】
【発明の効果】
この発明により、粗製芳香族カルボン酸から高純度芳香族カルボン酸を製造する工程において生成する分離母液から、従来より多くの芳香族カルボン酸及びその副生成物を回収することができ、廃水処理の負担を軽減させる。また、回収した芳香族カルボン酸や還元物質等の有効成分を、粗製芳香族カルボン酸を製造する工程へ送り、製造原料の一部とすることによって、製造工程全体における収率をさらに上げることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】高純度芳香族カルボン酸の製造工程を示すフロー図
【図２】分離母液の処理工程を示すフロー図
【図３】分離母液の別の処理工程を示すフロー図
【図４】図２の工程に冷却装置を加えた工程のフロー図
【図５】従来の高純度テレフタル酸の製造工程を示すフロー図
【符号の説明】
１，２１  混合槽
２，２２  ポンプ
３，２３  予熱器
４，２４  水添反応器
５，２５  晶析槽
６，２６  第一固液分離装置
７，２７  乾燥装置
８，２８  冷却槽
９，２９  濾過装置
１０  微粒子回収装置
１１  冷却装置
１２  第二固液分離工程
Ａ  粗製芳香族カルボン酸
ａ  粗製テレフタル酸
Ｂ，ｂ  水
Ｃ，ｃ  スラリー
Ｄ，ｄ  溶液（不純物還元前）
Ｅ，ｅ  溶液（不純物還元後）
Ｆ，ｆ  スラリー
Ｇ，ｇ  一次結晶
Ｈ  高純度芳香族カルボン酸
ｈ  高純度テレフタル酸
Ｉ，ｉ  第一分離母液
Ｊ，ｊ  第一回収スラリー
Ｋ，ｋ  二次結晶
Ｌ，ｌ  第二分離母液
Ｍ，Ｍ’  濾液
Ｎ，Ｎ’  第二回収スラリー
【図１】
2004300097.tif 000002
【図２】
2004300097.tif 000003
【図３】
2004300097.tif 000004
【図４】
2004300097.tif 000005
【図５】
2004300097.tif 000006