(57)【要約】【課題】単結晶アルミナ表面に目的とする深い凹凸等を形成することが可能な単結晶アルミナの加工方法を提供する。【解決手段】単結晶アルミナ表面に窒素を含む化合物からなるエッチングマスクを形成する工程と、単結晶アルミナをエッチングマスクを用いてホウ素と塩素を含むプラズマによる反応性イオンエッチングを行う工程とを含むことを特徴とする。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶アルミナ表面に窒素を含む化合物からなるエッチングマスクを形成する工程と、
単結晶アルミナを前記エッチングマスクを用いてホウ素と塩素を含むプラズマによる反応性イオンエッチングを行う工程と
を含むことを特徴とする単結晶アルミナの加工方法。
【請求項２】
前記窒素を含む化合物が、窒素を含む無機化合物であることを特徴とする請求項１記載の単結晶アルミナの加工方法。
【請求項３】
前記窒素を含む無機化合物は、窒化ケイ素であることを特徴とする請求項２記載の単結晶アルミナの加工方法。
【請求項４】
ホウ素と塩素の供給源は、ＢＣｌ3であることを特徴とする請求項１記載の単結晶アルミナの加工方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、単結晶アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の加工方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
単結晶アルミナは、光学部品や窒化ガリウム（ＧａＮ）のような青色発光ダイオード材料の結晶成長用の基板などに用いられている。このような用途において、単結晶アルミナの表面には光学部品の反射率低減や窒化ガリウムの結晶性向上のために０．１μｍ〜数μｍ程度の微細な凹凸を設けることが有効である。
【０００３】
上述したような単結晶アルミナ表面の微細加工の方法としては、通常、薬液を用いるウェットエッチングが極めて困難であるため、プラズマ中の活性種を用いるドライエッチングが行なわれている。しかしながら、単結晶アルミナの化学的安定性が極めて高いため、イオンアシストによる大きな物理的エネルギー利用したプロセスが必要となり、エッチングマスクの耐性が不足し、深い凹凸の形成が困難であった。
【０００４】
このようなことから非特許文献１には、サファイアウェハにフォトレジストを形成し、このフォトレジストをマスクとして前記サファイアウェハをＣｌ2／ＢＣｌ3／Ａｒのプラズマによりエッチングすることが記載されている。
【０００５】
【非特許文献１】
“High rate etching of sapphire wafer using Cl2/BCl3/Ar inductively coupled plasma” Y.J.Sung et al. Materials Science and Engineering B82 (2001) pp50-52
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記非特許文献１ではフォトレジストがＣｌ2／ＢＣｌ3／Ａｒのプラズマに対する耐性が低いため、そのフォトレジストがエッチングマスクとして十分に機能せず、目的とする深い凹凸をサファイアウェハ表面に形成することが困難であった。
【０００７】
本発明は、単結晶アルミナ表面に目的とする深い凹凸等を形成することが可能な単結晶アルミナの加工方法を提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る単結晶アルミナの加工方法は、単結晶アルミナ表面に窒素を含む化合物からなるエッチングマスクを形成する工程と、
単結晶アルミナを前記エッチングマスクを用いてホウ素と塩素を含むプラズマによる反応性イオンエッチングを行う工程と
を含むことを特徴とするものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１０】
まず、単結晶アルミナ表面に窒素を含む例えば無機の化合物からなるエッチングマスクを形成する。
【００１１】
前記単結晶アルミナは、例えば板状、ブロック状の形態で用いられる。
【００１２】
前記窒素を含む無機化合物としては、例えばＳｉＮx、ＴｉＮx、ＷＮx、ＴａＮx、ＣＮx、ＡｌＮx等を挙げることができる。この無機化合物の中で、特にＳｉＮx、ＴｉＮxが好適である。
【００１３】
前記エッチングマスクの形成は、例えば前記単結晶アルミナ表面に窒素を含む無機化合物の膜を形成し、この膜にフォトリソグラフィー技術によりレジストパターンを形成した後、このレジストパターンをマスクとして前記無機化合物の膜をドライエッチング等で選択的に除去加工する方法が採用される。
【００１４】
次いで、単結晶アルミナを前記エッチングマスクを用いてホウ素と塩素を含むプラズマによる反応性イオンエッチングを行って、例えば前記単結晶アルミナ表面に凹凸を形成する。
【００１５】
前記ホウ素と塩素の供給源としては、ＢＣｌ3が好ましいが、それぞれ別個に供給する方法（例えばＢＣ、ＢＮ、Ｂ2Ｈ6、ＢＢｒ3などのホウ素と塩素ガスを供給する方法等）でもよい。
【００１６】
前記反応性イオンエッチングは、例えば真空容器と、この真空容器内に配置され、エッチングマスクを有する単結晶アルミナを保持し、高周波電力が供給される基板保持電極と、前記真空容器に少なくともＢＣｌ3ガスを供給するガス供給手段と、前記チャンバ内のガスを排気するための排気手段とを備えた反応性イオンエッチング装置を用い、前記基板保持電極に前記エッチングマスクを有する単結晶アルミナを設置し、ＢＣｌ3を含む反応ガスを前記ガス供給手段から前記真空容器内に供給し、排気手段で前記チャンバなのガスを排気して所定の真空度にした後、基板保持電極に高周波電力を供給して前記反応ガスを励起し、プラズマを生成することによりなされる。
【００１７】
前記反応のガスとしては、例えばＢＣｌ3単独ガス、ＢＣｌ3およびアルゴンからなる混合ガス、ＢＣｌ3、Ｃｌ2およびアルゴンからなる混合ガスを用いることができる。この混合ガスは、ＢＣｌ3が少なくとも５０体積％以上含有することが好ましい。
【００１８】
以上説明したように本発明によれば、単結晶アルミナを窒素を含む化合物（例えば窒素を含む無機化合物）からなるエッチングマスクを用いてホウ素と塩素を含むプラズマ、例えばＢＣｌ3を含むプラズマによる反応性イオンエッチングを行うことによって、エッチングマスクの耐性を利用して前記単結晶アルミナ表面に例えば目的とする深い凹凸等を形成することができる。
【００１９】
すなわち、窒素を含む無機化合物からなるエッチングマスクを有する単結晶アルミナに対して、ＢＣｌ3を含むプラズマによる反応性イオンエッチングを施すと、前記プラズマで生成したＣｌラジカル、Ｂラジカル、ＢＣｌxラジカルが前記単結晶アルミナ表面に吸着し、そこに各種の分子、原子イオンの衝撃が加わり、前記単結晶アルミナ中のＡｌ−Ｏ結合の切断が生じる。切断により生成されたＡｌはＣｌラジカルと反応してＡｌ塩化物として揮発し、ＯはＢラジカルと反応してのボロン酸化物として揮発することでエッチングの反応が進行する。一方、窒素を含む無機化合物からなるエッチングマスクもイオン衝撃のエネルギーによってエッチングされる。ただし、エッチング時に生ずる窒素がＢラジカルと反応して揮発性の低いＢ−Ｎ結合を含む化合物がエッチングマスク表面に生じてエッチングを阻害する。つまり、反応性イオンエッチング時におけるエッチングマスクの耐性が向上される。
【００２０】
事実、次のような実験により窒素を含む無機化合物からなるエッチングマスクがＢＣｌ3を含むプラズマによる反応性イオンエッチングにおいて優れたエッチング耐性を示すことが確認された。
【００２１】
（実験例）
まず、単結晶アルミナ基板、単結晶Ｓｉ基板表面に形成された熱酸化膜（ＳｉＯ2）、ＣＶＤで成膜したＳｉＮx、スパッタリングで成膜したＴｉＮxおよびＡｌ、フォトレジストの６種のサンプルを用意した。
【００２２】
次いで、接地された真空容器内の基板保持電極上に前記各サンプルを設置し、ガス供給管からＢＣｌ3およびＡｒをそれぞれ８０ｓｃｃｍ、２０ｓｃｃｍの流量で前記真空容器内に供給し、排気手段で前記真空容器内のガスを排気して３０ｍＴｏｒｒの真空度にした後、前記基板保持電極に１００Ｗの高周波電力を供給することにより、前記ＢＣｌ3を励起してプラズマを生成し、反応性イオンエッチングを２０分間行なった。このようなエッチングでの各サンプルのエッチング量を測定した。その結果を下記表１に示す。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
前記表１から明らかなように窒素を含む無機化合物であるＴｉＮxとＳｉＮxは、エッチングレートが単結晶アルミナと同等もしくはそれより低く、優れたエッチング耐性を示すことがわかる。これに対し、ＴｉＮxとＳｉＮx以外のＳｉＯ、レジスト、Ａｌはエッチングレートが単結晶アルミナに比べて高く、エッチング耐性が低いことがわかる。特に、ＴｉＮxとＳｉＮxとを比べると、ＳｉＮxがより高いエッチング耐性を有することがわかる。
【００２５】
したがって、ＢＣｌ3を含むプラズマによる反応性イオンエッチングにおいて窒化ケイ素のような窒素を含む無機化合物からなるエッチングマスクは単結晶アルミナに対して高いエッチング選択比を示すために、単結晶アルミナのエッチング過程で十分なマスク機能を発揮できる。その結果、前記単結晶アルミナ表面に例えば目的とする深い凹凸等を形成することが可能となる。
【００２６】
【実施例】
以下、本発明の実施例を図面を参照して詳細に説明する。
【００２７】
（実施例１）
まず、図１の（ａ）に示すように単結晶アルミナ基板１上にプラズマＣＶＤ法により厚さ２００ｎｍのＳｉＮx膜２を成膜した。つづいて、図１の（ｂ）に示すように前記ＳｉＮx膜２上にＥＢ感応性レジストを塗布、乾燥して厚さ０．３μｍのレジスト膜を形成した後、ＥＢ露光、現像の処理を施すことにより０．１μｍのライン、スペースを有するレジストパターン３を形成した。
【００２８】
次いで、接地された真空容器内の基板保持電極上に前記レジストパターン３が形成された単結晶アルミナ基板１を設置し、ガス供給管からＡｒおよびＣＨＦ3をそれぞれ１８５ｓｃｃｍ、１５ｓｃｃｍの流量で前記真空容器内に供給し、排気手段で前記真空容器内のガスを排気して４０ｍＴｏｒｒの真空度にした後、前記基板保持電極に１００Ｗの高周波電力を供給することにより、前記ＣＨＦ3を励起してプラズマを生成し、反応性イオンエッチングを６．５分間行なった。この時、前記レジストパターン３をマスクとして露出するＳｉＮx膜２が選択的にエッチング除去加工され、図１の（ｃ）に示すようにレジストパターン３と同様な０．１μｍのライン、スペースを有するＳｉＮxパターン４が形成された。この後、レジストパターンをＯ2プラズマで除去した。
【００２９】
次いで、接地された真空容器内の基板保持電極上に前記ＳｉＮxパターン４が形成された単結晶アルミナ基板１を設置し、ガス供給管からＢＣｌ3およびＡｒをそれぞれ８０ｓｃｃｍ、２０ｓｃｃｍの流量で前記真空容器内に供給し、排気手段で前記真空容器内のガスを排気して３０ｍＴｏｒｒの真空度にした後、前記基板保持電極に１００Ｗの高周波電力を供給することにより、前記ＢＣｌ3を励起してプラズマを生成し、反応性イオンエッチングを２０分間行なった。この時、図１の（ｄ）に示すように前記ＳｉＮxパターン４をマスクとして露出する単結晶アルミナ基板１表面が０．２μｍの深さで選択的にエッチング除去加工された。この後、前記ＳｉＮxパターン４を除去することにより図１の（ｅ）に示すように単結晶アルミナ基板１表面にＳｉＮxパターン４に忠実で、深さ０．２μｍの凹部が０．１μｍのライン、スペースで形成された、つまり凹凸５が形成された。
【００３０】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば単結晶アルミナ表面をエッチングマスクを用いて反応性イオンエッチングにより選択的に除去加工する際、前記エッチングマスクを窒素を含む化合物（例えば窒素を含む無機化合物）から作ることによりエッチング耐性を向上できるため、前記単結晶アルミナ表面に目的とする深い凹凸等を形成することが可能な単結晶アルミナの加工方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る実施例１の単結晶アルミナの加工工程を示す断面図。
【符号の説明】
１…単結晶アルミナ基板、
２…ＳｉＮx膜、
３…レジストパターン、
４…ＳｉＮxパターン、
５…凹凸。
【図１】
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