(57)【要約】【課題】０．１〜５０ｍｌの容積を有する反応装置において所定の圧力を狭い範囲に維持することができ、ガス質量流量の同時測定を可能にする装置を提供する。【解決手段】バッファ容器と反応装置との間の接続部が、制限器Ｄと弁Ｅとを含んでおり、この弁が、制御ユニットＨによって制御されるようになっており、該制御装置Ｈが、制御ラインＩ，Ｋ，Ｌを介して反応装置Ｆとバッファ容器Ａとの圧力計に接続されている。【選択図】　　　図１
2004025169.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１つ又は２つ以上の反応装置内に所定の圧力を維持するための装置であって、
前記反応装置に１〜５００ｂａｒの圧力を加えることができ、ガス質量流量を同時に測定するようになっており、圧力計（Ｂ）が装備された少なくとも１つのバッファ容器（Ａ）が設けられており、該バッファ容器に、少なくとも１つの弁（Ｃ）を介してガスを充填できるようになっており、前記バッファ容器（Ａ）が、少なくとも１つの反応装置（Ｆ）に接続されており、該反応装置にも同様に圧力計（Ｂ′）が装備されている形式のものにおいて、
前記バッファ容器と反応装置との間の接続部が、制限器（Ｄ）と弁（Ｅ）とを含んでおり、該弁が、制御ユニット（Ｈ）によって制御されるようになっており、該制御装置（Ｈ）が、制御ライン（Ｉ，Ｋ，Ｌ）を介して反応装置（Ｆ）の圧力計とバッファ容器（Ａ）の圧力計とに接続されていることを特徴とする、１つ又は２つ以上の反応装置内に所定の圧力を維持するための装置。
【請求項２】
使用される制限器（Ｄ）が、毛管、圧延された円形の毛管、所定の表面粗さを備えた溶接された平坦なプレート、所定の多孔率を備えた多孔性の焼結されたエレメント、マイクロオリフィスプレート、又はマイクロノズル、又はこれらの組み合わせである、請求項１記載の装置。
【請求項３】
使用される制限器が、１〜１０００μｍの直径と、１〜１００００ｍｍの長さとを備えた毛管である、請求項１又は２記載の装置。
【請求項４】
前記制限器（Ｄ）が矩形のスロット状の流過断面を有しており、スロットの高さが５〜５００μｍであり、スロット幅がスロット高さよりも大きい、請求項１から３までのいずれか１項記載の装置。
【請求項５】
流入領域において、制限器が、少なくとも２つの別の開口を有しており、これらの開口が、制限器の平均自由流過断面よりも小さい、請求項１から４までのいずれか１項記載の装置。
【請求項６】
前記弁が、１ｍｓ〜６００ｓの切換時間を有している、請求項５記載の装置。
【請求項７】
空圧式又は液圧式駆動装置を備えた弁が使用されており、該弁に、弁ハウジング（２６）を通る流過ダクト（２８，２９）と、流過ダクト（２８，２９）内における弁座（７）と、該弁座（７）に対して移動することができる閉鎖手段（３１，２５）、特に弁棒（３１）と該弁棒とは別個の閉鎖エレメント（２５）との組み合わせと、閉鎖手段（３１）に接続されていて中空室（３２，３３）、特に円筒形の室（３２，３３）内で移動することができるように案内されているピストン（３）と、上部中空室部分（３２）に接続された流体圧力ライン（２６）と、下部中空室部分（３３）に接続された下部流体圧力ライン（２７）とが設けられており、閉鎖手段（３１）が、流過ダクトの上方においてセンタリングプレート（５）を貫通させられており、該センタリングプレートが、放圧室（３４）と、シール手段、特にシールリング（１３，１６）を有しており、これらのシールリングは、放圧室（３４）を流過ダクト（２８，２９）及び下部中空室部分（３３）から分離している、請求項１から６までのいずれか１項記載の装置。
【請求項８】
弁において、弁座（７）の領域における断面と比べて、圧力流体によって加圧されるピストン（３）の領域が、少なくとも、上部中空室（３２）が加圧された場合に流過ダクト（２８，２９）の入口領域（２８）において弁棒（３１）が圧力に反作用するように大きく寸法決めされている、請求項７記載の装置。
【請求項９】
弁において、ピストン（３）の移動長さが、最大で１０ｍｍに制限されている、請求項７又は８記載の装置。
【請求項１０】
弁において、流体圧力ライン（２６）及び（２７）が圧縮空気によって操作される、請求項７又は８記載の装置。
【請求項１１】
化学的化合物を反応させる方法において、該方法が、請求項１から１０までのいずれか１項記載の装置を使用して行われることを特徴とする、化学的化合物を反応させる方法。
【請求項１２】
化学的化合物の水素添加作用、ヒドロホルミル化、カルボニル化、カルボキシル化、アミノ化、酸化又は塩素処理のための方法において、該方法が、請求項１から１０までのいずれか１項記載の装置を使用することによって行われることを特徴とする、方法。
【請求項１３】
水素、一酸化炭素、二酸化炭素、塩素、ホスゲン、アンモニア又はこれらの混合物から成るグループから選択された、反応条件下で不活性のガスで希釈された又は希釈されていないガスの調量された付加のための請求項１から１０までのいずれか１項記載の装置の使用。
【請求項１４】
複数の化学反応を並行して行うための方法において、請求項１から１０までのいずれか１項記載の装置を使用することを特徴とする、複数の化学反応を並行して行うための方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガス質量流量の同時計測を備えた反応装置に所定の圧力を維持するための装置であって、少なくとも１つのバッファ容器が設けられており、このバッファ容器には圧力計が装備されておりかつこのバッファ容器は少なくとも１つの弁を介してガス状媒体で充填されることができ、少なくとも１つの制限器が設けられており、この制限器が、バッファ容器に接続されておりかつ少なくとも１つの弁を介して少なくとも１つの反応装置に接続されており、反応装置にも同様に圧力計が装備されており、１つ又は複数の弁が、バッファ容器及び反応装置の圧力計に接続された制御エレメントによって切り換えられるようになっている装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
特にガス又はガス混合物を消費しながら行われる化学反応においては、プロセス制御の意味において、反応チャンバ内の圧力を狭い範囲内で一定に維持し、消費されるガスの量の調量された付加を継続することが有利である。
【０００３】
または、反応の経過を辿ることができるように、量的な観点からできるだけ正確にさらに調量されたガスの量を登録すると有利である。
【０００４】
約５０ｍｌ以上の反応チャンバのサイズの場合、ガス質量流量計及び、ガスバッファと組み合わせた圧力制御弁の使用が知られている。しかしながら、選別処理、処理最適化、及び低い投資コストのために、比較的小さな反応チャンバの場合でさえもガスの圧力及び量を正確に調節することができると有利である。
【０００５】
これまで知られている質量流量計及び制御装置、例えばＢｒｏｎｋｈｏｒｓｔからの、例えばタイプＦ−２００−ＤＦＧＢ−２２−Ｋ，　ＭＫＳ、例えばタイプ１１７９，　Ｔｙｌａｎ　又は　Ｂｒｏｏｋｓ、例えばタイプ５８５０Ｅ　又は　５８５１Ｅは、狭い圧力範囲と、５０ｍｌより小さな反応チャンバには適していない最小ガス質量流量とに対してのみ設計されている。
【０００６】
圧力制御される制御弁又は一体化された減圧弁、例えばＴｅｓｃｏｍ　５４−２１００　は、このような弁の構造が大きな物理的空間を占有するという欠点を有し、このような弁の大きな固有の容積のため、必然的に極めて大きな測定誤差及び、小さな反応チャンバのために使用された場合に不正確な調量された付加を生じる。この欠点は、分子水素の調量された付加において特に深刻である。
【０００７】
特開平０７−３２４９５５号は、装置を記載しており、この装置によって一次側における圧力に拘わらず、二次側における圧力を一定に維持することができ、高いガス容積流量を備えており、装置は、一次側における圧力変動及び妨害を受けにくい。この場合、ダイアフラムと制御弁との組み合わせが使用される。ガス容積流量は、振動エレメントを介して連続的に測定される。ガス容積流量のために示された典型的な範囲は、１９０ｌ／ｈ〜６０００ｌ／ｈであり、これは、本発明に従って構想される反応装置のサイズのために実用的である範囲よりも高い大きさの多くのオーダである。
【０００８】
【特許文献１】
特開平０７−３２４９５５号
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
したがって本発明は以下の目的に基づく。０．１〜５０ｍｌ、有利には１〜３０ｍｌの容積を有する反応装置において所定の圧力を狭い範囲に維持することができ、ガス質量流量の同時測定を可能にする装置を提供することが意図されている。
【００１０】
このような装置は有利には、最大で１ｂａｒ、有利には最大で０．５ｂａｒのずれで、１〜５００ｂａｒ、有利には１〜３００ｂａｒ、特に有利には５〜３００ｂａｒの範囲に所定の圧力を維持できることが望ましい。さらに、０．５〜１２時間に亘ってガス状媒体の５〜２００ｍｍｏｌの調量された付加が可能になることが望ましい。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
前記目的は、ガス質量流量の同時測定を行う、１つ又は２つ以上の反応装置において所定の圧力を維持するための装置であって、圧力計が装備されておりかつ少なくとも１つの弁を介してガスで充填されることができる少なくとも１つのバッファ容器が設けられており、このバッファ容器が、同様に圧力計が装備された少なくとも１つの反応装置に接続されている装置において、バッファ容器と反応容器との間の接続部が、制限器と、制御ラインを介して反応装置の圧力計とバッファ容器の圧力計に接続された制御ユニットを介して制御される弁と、を含んでいることを特徴とする装置によって達成された。
【００１２】
この場合、バッファ容器は、例えば及び有利には、１〜１０００ｍｌの容積、特に有利には１〜１００ｍｌ、さらに特に有利には５〜３０ｍｌの容積を有している。
【００１３】
制限器は、バッファ容器と反応装置との間の接続部に狭窄部を形成しており、毛管の形式で設計されることができ、例えば、鋼、ステンレス鋼、より高く合金された鋼又は特殊鋼、例えばニッケル合金から製造されていることができる。例えば直径は、１〜１０００μｍ、有利には１０〜５００μｍ、特に有利には５０〜２００μｍであることができる。
【００１４】
毛管の長さは例えば１〜１００００ｍｍ、有利には１００〜５０００ｍｍ、特に有利には５００〜２０００ｍｍであることができる。しかしながら、制限器の別の構成、例えば圧延された円形の毛管、所定の表面粗さを備えた溶接された平坦プレート、所定の多孔率を備えた多孔質の焼結体、マイクロオリフィスプレート又はマイクロノズルであることも可能である。このような構成は、例えばＩＤＥＬＣＨＩＫ，　Ｈａｎｄｂｏｏｋ　ｏｆ　Ｈｙｄｒａｕｌｉｃ　Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ，　第３版　１９９４年，　ＣＣＲ　Ｐｒｅｓｓから当業者には十分によく知られている。
【００１５】
有利な実施形態において、制限器は、矩形のスロット状流過横断面を有しており、スロットの高さは５〜５００μｍ、有利には５〜１００μｍ、特に有利には５〜３０μｍであり、スロット幅は、スロット高さよりも大きい。
【００１６】
さらに、流入領域において少なくとも２つの開口、有利には少なくとも５つの別の開口、特に有利には少なくとも１０個の別の開口であって、これらの開口が制限器の平均的な自由流過横断面よりも小さい開口を有する制限器が有利である。
【００１７】
本発明による装置において、弁は、短い切換経路及び時間を有する制御される弁である。制御は、周期的に行われると有利である。
【００１８】
制御パルスは、開放し、所定の開放時間の後に自動的に弁を閉鎖する効果を有する。全開放時間は、例えば１ｍｓ〜６００ｓ、有利には１０ｍｓ〜３００ｓ、特に有利には１００ｍｓ〜２０００ｍｓである。しかしながら、全開放時間は、装置定数として所望のように永久に予め決定されているか、制御パラメータとして可変に維持されることができる。可変に維持される場合、特に大きな柔軟性が達成され、ガス容積流量は、広い範囲に亘って制御されることができる。
【００１９】
本発明による装置の有利な実施形態において、空圧式又は液圧式駆動装置を備えた弁が使用されており、この弁には、弁ハウジングを通過する流過ダクトと、流過ダクト内の弁座と、弁座に対して移動することができかつ２つの構成部材を有する閉鎖手段とが設けられており、弁棒が、別個の自由に可動な閉鎖エレメントにおける一方の側において堅く結合されたピストンを備えた弁棒が設けられており、ピストンが中空の室内、特に円筒形の室内に配置されていて中空の室を上部及び下部の室に分割しておりこの室内で移動できるように案内されており、上部中空室部分に接続された流体押付けラインと、下部中空室部分に接続された下部流体押付けラインとが設けられており、前記弁が、閉鎖手段が流過ダクトの上方のセンタリングプレートを貫通させられており、このセンタリングプレートが、放圧室とシール手段、特にシールリングとを有しており、これらのシールリングが、流過ダクト及び下部中空室部分から放圧室を隔離していることを特徴とする。
【００２０】
一体化された空圧式駆動装置を備えたこのような弁は、例えば、少なくとも３つのプレートを備えたモジュール式プレート状構造を有しており、この構造は、下部ベースプレートと、隣接する中央ハウジングプレートと、取り付けられた上部プレートとを有している。これらのプレートは、特に内部において、回転対称的なセンタリング内部取付部と、一方の側において延長させられた弁棒を備えた空圧式ピストンとを用いて互いに嵌め合わされており、全ての内部取付け部材は、弾性的なシールによって互いから隔離されているので、分離した、種々異なって加圧される４つの室が形成され、これらの室は、上部及び下部の中空室（空圧室）、加圧されない分割室（放圧室）、及び処理側高圧室（流過ダクト）とである。一方の側において延長させられた弁棒は、加圧される３つの室の間の力の伝達を可能にするので、作用する力は、上部又は下部の空圧室から、処理室（流過ダクト）へ伝達され、その結果、閉鎖エレメント、例えば自由に可動な閉鎖エレメントは、弁座に押し付けられたり解放されたりし、弁の通路が連続的に開閉される。
【００２１】
本発明による装置のための有利な弁の有利な実施形態を以下にさらに詳しく説明する。
【００２２】
相互に分離された４つの室のうち、少なくとも２つの室は作動中に異なる圧力に継続的に加圧される。
【００２３】
処理室と下部空圧室との間に防護圧力を提供するために、放圧室を中性ガス又は中性液体で加圧することができる。
【００２４】
提供される防護圧力は圧力センサによって監視することができ、圧力がずれた場合には、警告が生ぜしめられ、処理は自動的に安全位置へ変えられる。
【００２５】
弁が垂直に据え付けられ、自由に可動な閉鎖エレメントがシール座において使用される場合には、弁は同時に逆止め弁の役割を果たし、突然生じる逆の差圧の場合、すなわち反応装置内に作用する圧力が、ベースプレートの供給ラインにおける圧力よりも大きい場合、処理からの逆流が防止される。取付け時に弁が１８０゜回転して据え付けられ、上部プレートが下方になるように配置されている場合は、逆止め弁の機能を排除することができる。
【００２６】
有利な弁の有利な実施形態において、弁座のシール領域の横断面に対する、圧力流体及び生じる力によって加圧されるピストンの面積は、少なくとも以下のように大きい。すなわち、上部中空室が加圧されているときには、弁棒は流過ダクトの入口領域における圧力に対抗し、流過ダクトを通る流れを防止するようにである。
【００２７】
有利な実施形態において、一方の側において延長させられた棒を備えたピストンを取り付けた後、上部プレートの、下部及び上部の中空室の残りの自由高さは、等しく、開放移動全体が１０ｍｍ以下、有利には５ｍｍ以下、特に有利には１ｍｍ以下であるように選択されている。
【００２８】
棒の領域における弁におけるシール手段は、特に、互いに独立して、弾性的な柔軟な又は円形の弦のリング、リップシール、弾性的に成形されたシール又は特に滑動シールとして形成されている。
【００２９】
シール手段に使用されると有利な材料は、シリコーン、ビトン、テフロン又はＥＰＤＭゴム等のエラストマであり、シールリングの断面形状は、円形、方形又はその他の特定の断面形状を有していてよい。
【００３０】
したがって、弁ハウジングが多数の部分から成るような弁が使用されると有利であり、中空室を提供するための上部プレートと、放圧室及び流過ダクトを提供するためのハウジングプレートと、ベースプレートとに少なくとも１つの副分割が存在する。
【００３１】
弁を弁ハウジングから取り外すことができるように弁座が取り付けられている変化実施例も特に有利である。
【００３２】
弁座の領域において一方の側において延長させられた弁棒の断面積に対する空圧ピストンの断面積比は、１００以下、有利には５０以下、特に有利には２０以下である。
【００３３】
一方の側において取り付けられた弁棒を備えたピストンの有効加圧領域と、小さな断面積とは、正の力増大の効果と、自由に可動な、より小さな閉鎖エレメント及び有効シール面積への伝達の効果とを有しており、弁は、高い差圧の場合でさえも低い作動力で密に閉鎖されることができる。
【００３４】
有利な弁は、設定ねじ、例えば調節棒、特に有利には弁ハウジングの上部に設けられたマイクロメータねじ若しくは微動ねじを有しており、この設定ねじによりピストンの上端部、ひいては弁棒の行程を、設定し制限することができる。
【００３５】
設定ねじを使用することによって、弁棒を備えた空圧ピストンの最大行程を減じることができ、これにより、高い差圧による、弁の開放位置と閉鎖位置との間のピストンの移動が最小限に抑制され、その結果棒シールの摩耗が減じられ、弁の耐用寿命が著しく延長される。
【００３６】
有利に使用される弁の有利な実施形態において、開閉移動は、弁棒及びピストンに対する弾性シールの自然変形が、小さな摩耗で弁を開閉させるために使用されるように寸法決めされている。
【００３７】
ピストンの移動距離は、有利な弁の入口開口と出口開口との間の差圧に対して特に反比例して動作し、有利には最大で１０ｍｍ、特に有利には最大で５ｍｍ、特に有利には最大で１ｍｍである。
【００３８】
特に有利な実施形態において、本発明による装置に適している弁は、自由に可動な閉鎖エレメントを有しており、この閉鎖エレメントは、一方の側において延長させられた弁棒を備えた空圧式ピストンの延長した軸線においてシールされる。例えば、閉鎖エレメントは、弁座を備えたハウジングプレートに設けられた凹所内に着座させられ、凹所の直径と弁棒の直径とによって形成される同心的な環状ギャップの幅は、可動な閉鎖エレメントの直径よりも小さい。
【００３９】
有利な弁において、弁座のシール着座領域は、平坦であるか又は特に円錐形にテーパされているとさらに有利である。閉鎖エレメントは、球体、円筒体、ディスク又は円錐体として形成されていると有利である。
【００４０】
弁の有利な構成において、自由に可動な閉鎖エレメントを収容するための弁座に設けられた凹所の高さは、閉鎖エレメントの高さの２倍よりも小さく、有利には閉鎖エレメントの高さよりも小さく、特に有利には閉鎖エレメントの高さの半分よりも小さい。
【００４１】
閉鎖プレートにおける凹所若しくはさら穴の直径は、閉鎖エレメントの直径の２倍よりも小さく、有利には閉鎖エレメントの直径の１．５倍よりも小さく、特に有利には閉鎖エレメントの直径の１．３倍よりも小さい。
【００４２】
弁における円錐形の同心的なシール領域の場合には、水平方向に対して見た場合の角度αは０〜７０゜、特に有利には３０〜６０゜、特に有利には４０〜５０゜である。
【００４３】
弁の閉鎖エレメントは、様々な材料、例えば鋼、ハステロイ（Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ）、ガラス、セラミック又はプラスチックから成ることができる。
【００４４】
１つの有利な実施形態においては、弁座の材料と閉鎖エレメントの材料とは異なっている。閉鎖エレメントは弁座よりも高い表面硬さを有していると有利である。
【００４５】
上部プレートの円筒形の室内に配置されたピストンには、例えば制御空気欠陥の場合に所望の安全位置を占めるために、付加的な圧縮ばねが装備されていることができる。
【００４６】
ばねエレメントが、上部中空室部分に取り付けられており、弁座の方向で弁棒に作用するか、又はばねエレメントが下部中空室部分に取り付けられており、弁座とは反対方向で弁棒に作用するような弁が有利である。
【００４７】
有利な変化実施例においては、弁プレートとして形成された閉鎖エレメントは、弁通路を密に閉鎖するために付加的な弾性的なシールを有している。
【００４８】
流体圧力ラインが圧縮空気で作動させられるような弁の実施形態が使用されると有利である。
【００４９】
分離可能なフィルタ又は選別繊維エレメントが、シール座の上流で供給ラインの領域に、特にベースプレートとシール座との間に組み込まれているような弁の実施形態が有利である。
【００５０】
フィルタは、汚れの粒子及びその他の硬い異物粒子を捕捉するので、特に、柔軟なシール座又は弾性的なシールが損傷されない。
【００５１】
このタイプの密に閉鎖する、モジュール式に構成された、空圧式に制御される弁は、特に、短い開閉時間によって区別され、このことは、高い差圧においてさえも極めて少量のガスを通過させ、１０万回の切換サイクルの後にも気密である。
【００５２】
本発明による装置における、制限器と短い切換時間を備えた弁との組み合わせにより、１〜５００ｂａｒで、２０〜３００℃において、１〜１０００ｍｍｏｌ／サイクル、有利には１〜２００ｍｍｏｌ／サイクル、特に有利には１〜５ｍｍｏｌ／サイクルのガス量を通過させることができる。
【００５３】
使用される弁は、前記圧力範囲のために使用することができるあらゆる所望の弁、例えば減圧弁（例えばＴＥＳＣＯＭ５４−２１００）であることができる。前記のような弁を弁として使用することも可能である。必要ならば、最大圧力のための時間プロフィルを予め簡単に規定することもできる。
【００５４】
圧縮ガスと接触する前記の全ての部材のための適切な材料は金属材料である。特に、これらの材料は、ステンレス鋼、例えば１．４５７１、ＳＳ３１６又は合金、例えばニッケル合金、又は腐食性媒体の場合には、特別な材料、例えばチタン、タンタル、場合によってはクラッディングの形式である。
【００５５】
記載された装置は、反応装置が、化学反応、特にガス状媒体を消費しながら進行する化学反応のための反応チャンバとして働く場合に特に有利であることが分かった。化学反応で使用されるこのようなガス状媒体は、例えば水素、一酸化炭素、二酸化炭素、塩素、ホスゲン、アンモニア又はこのようなガスの混合物、特に水素／炭素一酸化物であることができる。適当な場合には、これらのガス混合物は、反応条件下で不活性なガスでさらに希釈することもできる。典型的な例は、窒素及びアルゴン等の希ガスである。したがって、本発明による装置は、特に水素添加作用、ヒドロホルミル化、カルボニル化、カルボキシル化、アミノ化、酸化及び塩素処理を行うのに適している。本発明による装置は、化学反応、有利にはガス状媒体を消費しながら進行する化学反応を並行して行うのにも適している。
【００５６】
本発明による装置は、ガス状媒体の調量された付加が、狭い圧力限界を維持しながら、極めて広い温度及び圧力範囲に亘って小さな反応装置において可能であることにより際立つ。
【００５７】
以下に本発明を実施例に基づきさらに詳しく説明する。
【００５８】
【実施例】
実施例１
特性データ
バッファ容器：容積２５ｍｌ、材料２．４６０２
反応装置：容積４２ｍｌ、材料２．４６０２
鋼製毛管：Ｈａｍｉｌｔｏｎ、０６５９９９番、ＳＳ　ｔｕｂｉｎｇ　３０４／Ｇ２３Ｓ１２００ｍｍ／圧力クラス３
Ｈｉｔｅｃ　Ｚａｎｇ製のＬａｂｍａｎａｇｅｒ　システムのためのデジタル入力／出力カード
図１は、例えば、ガスの調量された付加のための本発明による装置の構成を示している。ガス供給部は、空圧式に制御可能な弁（Ｃ）への入口に接続されている。弁（図２）の、空圧式に操作される駆動装置は、ホースラインによって、例えば電気式空圧式５／２弁（Ｊ）に接続されている。電気式空圧式の弁は、適切なデジタル信号が、電気的な接続部（Ｋ）（ケーブル又はライン）を介して制御ユニット（Ｈ）に伝送される場合に、弁の開閉移動のための作動駆動装置へ圧縮空気を切り換える。接続された加圧ガスの流れ方向で弁（Ｃ）の下流には、圧力センサ（Ｂ）を有するバッファ容器（Ａ）が設けられており、この圧力センサ（Ｂ）も同様に電気的な接続ライン（Ｌ）によって制御ユニットに接続されている。バッファ容器は、第１に所定の一定圧力でのガス室からの調量された付加を可能にし、第２にバッファ容器は、ガスの量を決定するために使用される（以下参照）。バッファ容器の下流には、制限器（Ｄ）、この場合例えば巻成された毛管が示されており、制限器の下流には別の制御可能な弁（Ｅ）が取り付けられており、弁のガス出口側は反応装置（Ｆ）に接続されており、反応装置は、直径（Ｇ）と、接続された圧力センサ（Ｂ′）とを有している。弁（Ｅ）と弁（Ｃ）とは、圧力計及び圧力センサ（Ｂ）及び（Ｂ′）と同様の形式で制御ユニットに接続されている。制限器（Ｄ）には両側において例えば、作動中の迅速な交換を可能にするために、ねじ結合された圧縮取付部（Ｍ）が設けられている。使用される制限器（Ｄ）は、例えば、Ｈａｍｉｌｔｏｎ、０６５９９９番、ＳＳ　ｔｕｂｉｎｇ　３０４／Ｇ２３Ｓ／１２００ｍｍ、圧力クラス３からのステンレス鋼毛管、又は択一的に、完全に圧延された金属製の毛管であることができ、矩形の通路ギャップが、冷間形成された毛管の内部に生ぜしめられる。生ぜしめられた内部矩形通路ギャップは、矩形の制限器を形成しており、この矩形の制限器は、長さの観点から、結果的に圧力損失の観点から単純に選択及び準備されることができる。高い抵抗力を備えた制限器を製造する別の可能性は、所定の表面粗さを備えた２つの平坦な鉄板を互いに溶接することである。この場合、外部気密溶接部に対して平行なギャップが実施されることができ、このことは同様に大きな圧力損失を生じる。全ての制限器の変化実施例において、圧力損失は、制限器の長さに対して線形的に上昇する。
【００５９】
装置が機能する方法は、反応装置内部圧力の実際値ｐＦ，Ａｃｔが所定の制限値よりも低下した場合に、制御ユニット（Ｈ）によって弁（Ｅ）に信号が与えられ、この弁が１回のサイクルの間だけ開放し、所定の開放時間の後に再び閉鎖する。この制限値は通常、時間の経過と共に変化することもできる所望の値ｐＦ，Ｄｅｓと、適切に選択可能な許容可能な逸脱Δｐとの差として形成される。吐出しサイクル（弁の開放時間）の間、特定量のガスがバッファ容器（Ａ）から制限器（Ｄ）を介して反応装置（Ｆ）内へ流出する。このサイクルは、所定の所望の値が達成されるまで繰り返される。適切な長さの毛管を選択することによって、また、バッファ容器内のパイロット圧力を適切に選択することによって、システムが調整されてよい。設定は、反応装置Ｆにおける圧力降下Δｐを僅か数回の弁サイクルの間に補償できるように選択されていると有利である。
【００６０】
バッファ容器（Ａ）内の圧力が反応装置（Ｆ）内の所望の圧力よりも高くなるように注意しなければならない。バッファ容器（Ａ）内の圧力の設定は、圧力が、反応装置（Ｆ）内の所望の圧力よりも１０〜５０ｂａｒだけ高くなるように選択されていると有利である。バッファ容器（Ａ）内の圧力が、反応装置（Ｆ）内の所定の所望の圧力よりも高くなければならない最低圧力ｐＡ，ｍｉｎよりも低下した場合には、弁（Ｃ）を開放することによって再び圧力が上昇させられる。この過程で、バッファ容器（Ａ）は、最大圧力ｐＡ，ｍａｘに到達する。
【００６１】
バッファ容器の容積と、バッファの切換サイクル内の最大圧力値ｐＡ，ｍａｘ及び最小圧力値ｐＡ，ｍｉｎとが分かっている場合、所定の温度における切換サイクル毎に供給されるガス量は簡単に決定することができる。ガス質量流量の計算は、次式に従って理想気体の熱状態方程式を使用することによって行われると有利である。
【００６２】
【数１】
2004025169.tif 000003
【００６３】
ここで、
Δｎ：吐き出されるガス量（ｍｏｌ）
ｐＡ，ｍａｘ、ｐＡ，ｍｉｎ：吐出しサイクル時のバッファにおける最大及び最小圧力
ＶＡ：バッファの容積（ｍ３）
Ｒ：一般気体定数
ＴＡ：バッファにおける絶対温度（Ｋ）
必要ならば、現実のガス効果をカバーする別の状態方程式を使用することもできる。さらに、ジュール−トムソン効果を考慮することができる。しかしながら、これは、バッファにおいて弱い効果しか有さないので、通常はあまり重要ではない。
【００６４】
図２には、一体化された空圧式調整駆動装置を備えた弁が縦断面図で示されている。弁は３つの主要なプレート、すなわち上部プレート１と、ハウジングプレート２と、ベースプレート６とを有している。全てのプレートは例えば４つのねじ２４によって結合されている。
【００６５】
上部プレート１は、内部にボアを有している。このボアは、以下で空圧室と呼ばれる中空室３２，３３を形成している。上部プレート１に設けられた空圧室３２，３３は、ピストン３を収容するための空間を形成し、このピストン３は、一方の側において取り付けられた弁棒３１を備えている。ピストン３は、弾性的なピストンシール１２を収容するために、円周面に溝を有している。ピストンシール１２及びピストン３は、空圧室３２，３３を下部中空室３３と上部中空室３２とに分割している（下部及び上部の空圧室とも呼ばれる）。
【００６６】
下部空圧室３３には、センタリング閉鎖プレート４と、これに関連する外部シール１４とが設けられており、この外部シールは、上部プレート１に設けられた内部ボアに対して下部空圧室３３をシールする。ピストン棒シール１３は、弁棒３１に対して下部空圧室３３をシールしており、これにより、下部空圧室は圧力に関して閉鎖される。
【００６７】
上部空圧室３２と下部空圧室３３とはそれぞれ、流体、例えば加圧空気のための供給又は排出接続部２６，２７を有している。このように、弁の開閉位置に応じて、６ｂａｒにおける圧縮空気の結果、所要の調節力が、例えば、選択的にライン２７を介してそれぞれに活性の下部面に、又はライン２６を介して上部ピストン面に伝達されることができ、これにより、弁棒３１を備えたピストン３は所望の終端位置へ強制される。
【００６８】
内部に設けられた閉鎖プレート４及びセンタリングプレート５は、上部プレート１及びハウジングプレート２を互いにセンタリングさせ、弁体の中央において一方の側において空圧式ピストン３に取り付けられた弁棒３１は、可動な閉鎖エレメント２５（鋼球）の近くの流過ダクト２８，２９内に位置するまで延長させられていることができる。
【００６９】
センタリングプレート５の下部平面は、ハウジングプレート２に密に当接しており、センタリングプレート５の上部領域は、閉鎖プレート４に密に当接しており、シール１６を備えた弁棒３１は、製品によって接触される弁ハウジング内の空間（流過ダクト）を封止している。センタリングプレート５は、バイパス漏洩を防止するために、ハウジングプレート２に対する別のシール１５を有している。ピストン棒シール１６の上方には、半径方向孔３４が設けられており、この半径方向孔３４は、円周方向溝３５内へ開口している。円周方向溝３５は半径方向ハウジングボア３０に隣接している。その結果、シール１３とシール１６との間の弁棒の区分は、自由に換気される（放圧室）。その結果、弁棒シール１３，１６の故障の場合には、生じる圧力は直接に解放されることができる。使用者に対し、弁の密閉性を確認する可能性も提供される。
【００７０】
ハウジングプレート２は、ベースプレート６に着座させられており、下部に、弁座７を収容するためのボアを有している。図１に示した実施例のように弁座７がプラスチックから製造されているならば、特に高い処理圧力の場合、プラスチック製の弁座７を付加的なハウジング８によって包囲する必要がある。弁座７は、自由に可動な閉鎖エレメント２５を収容するための上部中央ボア３６を有しており、ボアの軸線の延長部に、隣接するより小さなボア３７を有しており、このボア３７を通って、供給ライン２８から流れる物質が案内される。ボア３６，３７の移行領域において、円錐形の、同心的なシール面３８が形成されており、閉鎖エレメントをセンタリングさせシールさせることができる。この場合弁座はディスクであり、この弁座は、上方において、ハウジングプレート２へのバイパス流を防止するシール１７を有している。弁座７と包囲するハウジング８との間に別のシール１８が配置されている。
【００７１】
ベースプレート６は、弁座７のハウジング８に対してシール１９によって封止されており、弁供給ライン２８内の圧力は、ハウジング２内の排出ボア２９を通って弁から出るためには、弁座７を通過しなければならない。この場合、ライン２８，２９及びボア３６，３７によって流過チャネルが形成されている。
【００７２】
上部プレート１の垂直軸線上に、ねじ山付きリング９を収容するためのねじ穴が付加的に設けられている。このリング９は、取り付けられた円形ピン２２を備えた調節棒１０を保持するために働く。ピン２２は、上部空圧室まで延びており、シール１１によって外部からシールされている。取り付けられたピンを備えた調節棒は、ピストンの移動のための上部ストッパを形成しており、ピストン３に着座する弁棒３１によって、自由に可動な閉鎖エレメントの最大開放運動を制限する。自由に可動な閉鎖エレメントの下方停止箇所は、円錐形の、同心的なシール面３８によって形成されている。下方停止箇所は、閉鎖位置であり、上方停止箇所は、弁の開放位置である。
【００７３】
弁（Ｅ）は以下のように働く。ベースプレート６の供給ボア若しくはダクト２８内に処理圧力が、すなわちバッファ容器Ａから生じると、例えば圧縮空気がパワー接続部２６を介して上部空圧室３２に提供され、適切な閉鎖力が加えられると、弁を通る流れが遮断される。圧縮空気、若しくはこの圧縮空気により生じる閉鎖力は、取り付けられた弁棒を備えた空圧式ピストン３を押し下げる効果を有し、これにより、弁棒３１の下面は、ピストン３に加えられる力を使用して、自由に可動な閉鎖エレメント２５を、同心的なシール座３８に押し付ける。空圧式ピストンに作用する力は、バッファ容器から供給ライン２８を介して作用する、閉鎖エレメントの下方に提供される圧縮力よりも小さい。空圧式ピストンに作用する力は、バッファ容器から供給ライン２８を介して作用する、閉鎖エレメントの下方における圧縮力よりも多い。次いで圧縮空気が下部空圧室３３へ切り換えられ、同時に上部空圧室３２が解放されると、空圧式ピストン３は、調節棒１０のピン２２の下面に接触するまで上昇する。同時に、自由に可動な閉鎖エレメント２５を移動させることが可能となるので、閉鎖エレメント２５の下方に圧力が生じていると、閉鎖エレメント２５は上方へ押し上げられ、弁通路２８，２９を解放させる。存在する製品又は媒体は、次いで、閉鎖エレメント２５の周囲を流れることができ、円形ピストン棒とより大きな垂直の排出ダクトをによって形成された環状ギャップ２３を通過し、反応装置Ｆに続くハウジングの排出ボア２９に流入する。本発明の別の構成部材を用いて弁Ｃと弁（Ｅ）とを連結することは図１に示されている。
【００７４】
図３には、制限器（Ｄ）へのガス入口、例えば約９０μｍの内径を備えた円形毛管が示されており、制限器又は毛管（３０１）の内側は、ねじ圧縮取付け部材（Ｍ）に属する閉鎖プラグ（３０２）に捕捉的に接続されている。制限器への入口は、制限器の溶接又はろう接された端部が突出するように形成されている。中間軸線に対して平行に、突出する毛管に沿って複数の横方向が推理口開口（３０３）が設けられている。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による装置を概略的に示す図である。
【図２】個々の部材を全て備えた弁を示す縦断面図である。
【図３】制限器の流入領域を示す縦断面図である。
【符号の説明】
Ａ　バッファ容器、　Ｂ，Ｂ′　圧力計、　Ｃ　弁、　Ｄ　制限器、　Ｅ　弁、　Ｆ　容器、　Ｇ　圧力計、　Ｈ　制御ユニット、　Ｉ　空圧式接続ライン、Ｊ　電気式空圧式５／２弁、　Ｋ，Ｌ，Ｍ　接続ライン、　１　上部プレート、　２　ハウジングプレート、　３　ピストン、　４　閉鎖プレート、　５　センタリングプレート、　６　ベースプレート、　７　弁座、　８　弁座のハウジング、　９　ねじ山付きリング、　１０　調節ねじ、　１１　シール、　１２　ピストンシール、　１３　ピストン棒シール、　１４　外部閉鎖プレートシール、　１５　センタリングプレートシール、　１６　弁棒シール、　１７　上部弁座シール、　１８　下部弁座シール、　１９　シール、　２０，２１　同心的な溝、　２２　円形ピン、　２３　環状ギャップ、　２４　ねじ、　２５　閉鎖エレメント、　２６，２７　パワー接続部、　２８　供給ライン、　２９　排出ボア、　３０　ハウジングボア、　３１　弁棒又はピストン棒、　３２　上部空圧室、　３３　下部空圧室、　３４　半径方向ボア、　３５　円周方向溝、　３６ボア、　３７　供給ボア、　３８　シール面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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