(57)【要約】    【課題】  金属ナトリウムの粒子を分散媒に分散させて、ポリ塩化ビフェニル等の有機ハロゲン化合物を脱ハロゲン化して分解処理するような場合に用いられる金属ナトリウム分散体を製造する方法に関し、有機ハロゲン化合物の分解反応を生じさせるのに好適な所望の粒子径のナトリウム分散体を容易に得ることができ、且つ最適なエネルギーコスト、最適な処理時間で製造することのできるナトリウム分散体の製造方法を提供することを課題とする。    【解決手段】  d32 ＝（1.29＋ａ）×Ｖt-1.55+b の式若しくはd32 ＝（1.29＋ａ）×Ｖt-1.55 の式、又はd32 ＝（0.597 ＋ｃ）×Ｐv-0.650+dの式若しくはd32 ＝（0.597 ＋ｃ）×Ｐv-0.650の式を満たすように、又は攪拌翼の先端速度が５〜100m/sとなるように、或いはナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力が30〜8000kW/m3 となるように、或いはナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力と攪拌時間の積が30〜400 kW・h/m3となるように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造することを特徴とする。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
攪拌槽内で分散媒とともに金属ナトリウムを攪拌してナトリウム粒子が前記分散媒中に分散されたナトリウム分散体を製造する製造方法において、ナトリウム粒子の平均粒子径d32(mm) と、攪拌翼の先端速度Ｖt(m/s)が次の関係式（１）
d32 ＝（1.29＋ａ）×Ｖt-1.55+b …（１）
（ただし、ａは−0.5 〜0.5 の数であり、ｂは−0.2 〜0.2 の数である。またナトリウム粒子の平均粒子径d32 は０ではなく、且つ50μm 以下（0.05mm以下）である）を満たすように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造することを特徴とするナトリウム分散体の製造方法。
【請求項２】
攪拌槽内で分散媒とともに金属ナトリウムを攪拌してナトリウム粒子が前記分散媒中に分散されたナトリウム分散体を製造する製造方法において、ナトリウム粒子の平均粒子径d32(mm) と、攪拌翼の先端速度Ｖt(m/s)が次の関係式（２）
d32 ＝（1.29＋ａ）×Ｖt-1.55 …（２）
（ただし、ａは−0.5 〜0.5 の数である。またナトリウム粒子の平均粒子径d32 は０ではなく、且つ50μm 以下（0.05mm以下）である）を満たすように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造することを特徴とするナトリウム分散体の製造方法。
【請求項３】
攪拌槽内で分散媒とともに金属ナトリウムを攪拌してナトリウム粒子が前記分散媒中に分散されたナトリウム分散体を製造する製造方法において、ナトリウム粒子の平均粒子径d32(mm) と、ナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力Ｐv(kW/m3)が次の関係式（３）
d32 ＝（0.597 ＋ｃ）×Ｐv-0.650+d  …（３）
（ただし、ｃは−0.1 〜0.1 の数であり、ｄは−0.1 〜0.1 となる数である。またナトリウム粒子の平均粒子径d32 は０ではなく、且つ50μm 以下（0.05mm以下）である。）を満たすように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造することを特徴とするナトリウム分散体の製造方法。
【請求項４】
攪拌槽内で分散媒とともに金属ナトリウムを攪拌してナトリウム粒子が前記分散媒中に分散されたナトリウム分散体を製造する製造方法において、ナトリウム粒子の平均粒子径d32(mm) と、ナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力Ｐv(kW/m3)が次の関係式（４）
d32 ＝（0.597 ＋ｃ）×Ｐv-0.650  …（４）
（ただし、ｃは−0.1 〜0.1 の数である。またナトリウム粒子の平均粒子径d32 は０ではなく、且つ50μm 以下（0.05mm以下）である。）を満たすように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造することを特徴とするナトリウム分散体の製造方法。
【請求項５】
攪拌槽内で分散媒とともに金属ナトリウムを攪拌してナトリウム粒子が前記分散媒中に分散されたナトリウム分散体を製造する製造方法において、攪拌翼の先端速度が５〜100m/sとなるように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造することを特徴とするナトリウム分散体の製造方法。
【請求項６】
攪拌槽内で分散媒とともに金属ナトリウムを攪拌してナトリウム粒子が前記分散媒中に分散されたナトリウム分散体を製造する製造方法において、ナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力が30〜8000kW/m3 となるように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造することを特徴とするナトリウム分散体の製造方法。
【請求項７】
攪拌槽内で分散媒とともに金属ナトリウムを攪拌してナトリウム粒子が前記分散媒中に分散されたナトリウム分散体を製造する製造方法において、ナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力(kW/m3) と攪拌時間（h)の積が30〜400(kW・h/m3) となるように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造することを特徴とするナトリウム分散体の製造方法。
【請求項８】
攪拌時間が0.05〜２時間である請求項７記載のナトリウム分散体の製造方法。
【請求項９】
ナトリウム粒子を分散する分散媒がトランスオイルである請求項１乃至８記載のナトリウム分散体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナトリウム分散体の製造方法、さらに詳しくは、金属ナトリウムの粒子を分散媒に分散させて、ポリ塩化ビフェニル等の有機ハロゲン化合物を脱ハロゲン化して分解処理するような場合に用いられる金属ナトリウム分散体を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、電気絶縁油、熱媒体、有機性排液等に含有されているポリ塩化ビフェニル等の有機ハロゲン化合物を脱ハロゲン化して分解処理するような場合や有機化合物や無機化合物の合成試薬として使用される場合に、金属ナトリウムを微粒子化して分散媒に分散させたナトリウム分散体が用いられている。
【０００３】
そして、このようなナトリウム分散体の製造方法としては、たとえば液体アンモニア中にナトリウムを溶解分散した後、アンモニアを蒸発させ、微粒子化した固体ナトリウムを溶媒に分散させる方法もあるが、アンモニアを液体状態で保持するためには、多大な冷却設備が必要になるという問題がある。
【０００４】
そこで、一般には、攪拌槽内で金属ナトリウムに不活性な溶媒中でナトリウムの融点以上の温度で高速攪拌によりナトリウムを分散させ、ナトリウムを微粒子化させる方法が多く用いられている。たとえば下記特許文献１では、トランスオイル中に金属ナトリウムを分散して、金属ナトリウム分散体を製造する方法を開示している。
【特許文献１】特開平10−110205号公報
【０００５】
しかし、攪拌槽で攪拌する方法では、ナトリウム微粒子を所望の粒子径となるように制御して製造することができないという問題点があった。そして、ナトリウム微粒子の粒子径が大きすぎると、有機ハロゲン化合物の分解反応を、反応時間、分解率、収率等の面で好適に行うことができず、それ故にナトリウム微粒子の粒子径を所望の粒子径に制御しつつ製造することが、この種の技術分野で望まれていた。
【０００６】
尚、仮に粒子径を満足させるナトリウム分散体が得られたとしても、攪拌動力等が過大であるためにコスト高となり、生産効率が低下することとなるという問題点もあった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような問題点を解決するために、有機ハロゲン化合物の分解反応を生じさせるのに好適な所望の粒子径のナトリウム分散体を容易に得ることができ、且つ最適なエネルギーコスト、最適な処理時間で製造することのできるナトリウム分散体の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、このような課題を解決するためになされたもので、請求項１記載の発明は、攪拌槽内で分散媒とともに金属ナトリウムを攪拌してナトリウム粒子が前記分散媒中に分散されたナトリウム分散体を製造する製造方法において、ナトリウム粒子の平均粒子径d32(mm) と、攪拌翼の先端速度Ｖt(m/s)が次の関係式（１）
d32 ＝（1.29＋ａ）×Ｖt-1.55+b …（１）
（ただし、ａは−0.5 〜0.5 の数であり、ｂは−0.2 〜0.2 の数である。またナトリウム粒子の平均粒子径ｄ32は０ではなく、且つ50μm 以下（0.05mm以下）である）を満たすように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造することを特徴とする。
【０００９】
また請求項２記載の発明は、攪拌槽内で分散媒とともに金属ナトリウムを攪拌してナトリウム粒子が前記分散媒中に分散されたナトリウム分散体を製造する製造方法において、ナトリウム粒子の平均粒子径d32(mm) と、攪拌翼の先端速度Ｖt(m/s)が次の関係式（２）                d32 ＝（1.29＋ａ）×Ｖt-1.55 …（２）
（ただし、ａは−0.5 〜0.5 の数である。またナトリウム粒子の平均粒子径d32 は０ではなく、且つ50μm 以下（0.05mm以下）である）を満たすように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造することを特徴とする。
【００１０】
さらに、請求項３記載の発明は、攪拌槽内で分散媒とともに金属ナトリウムを攪拌してナトリウム粒子が前記分散媒中に分散されたナトリウム分散体を製造する製造方法において、ナトリウム粒子の平均粒子径d32(mm) と、ナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力Ｐv(kW/m3)が次の関係式（３）
d32 ＝（0.597 ＋ｃ）×Ｐv-0.650+d  …（３）
（ただし、ｃは−0.1 〜0.1 の数であり、ｄは−0.1 〜0.1 の数である。またナトリウム粒子の平均粒子径d32 は０ではなく、且つ50μm 以下（0.05mm以下）である。）を満たすように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造することを特徴とする。
【００１１】
さらに、請求項４記載の発明は、攪拌槽内で分散媒とともに金属ナトリウムを攪拌してナトリウム粒子が前記分散媒中に分散されたナトリウム分散体を製造する製造方法において、ナトリウム粒子の平均粒子径d32(mm) と、ナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力Ｐv(kW/m3)が次の関係式（４）
d32 ＝（0.597 ＋ｃ）×Ｐv-0.650  …（４）
（ただし、ｃは−0.1 〜0.1 の数である。またナトリウム粒子の平均粒子径d32 は０ではなく、且つ50μm 以下（0.05mm以下）である。）を満たすように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造することを特徴とする。
【００１２】
さらに請求項５記載の発明は、攪拌槽内で分散媒とともに金属ナトリウムを攪拌してナトリウム粒子が前記分散媒中に分散されたナトリウム分散体を製造する製造方法において、攪拌翼の先端速度が５〜100m/sとなるように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造することを特徴とする。
【００１３】
さらに請求項６記載の発明は、攪拌槽内で分散媒とともに金属ナトリウムを攪拌してナトリウム粒子が前記分散媒中に分散されたナトリウム分散体を製造する製造方法において、ナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力が30〜8000kW/m3 となるように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造することを特徴とする。
【００１４】
さらに請求項７記載の発明は、攪拌槽内で分散媒とともに金属ナトリウムを攪拌してナトリウム粒子が前記分散媒中に分散されたナトリウム分散体を製造する製造方法において、ナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力と攪拌時間の積が30〜400 kW・h/m3となるように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造することを特徴とする。
【００１５】
さらに請求項８記載の発明は、請求項７記載のナトリウム分散体の製造方法において、攪拌時間を0.05〜２時間としたことを特徴とする。さらに請求項９記載の発明は、請求項１乃至８のいずれかに記載のナトリウム分散体の製造方法において、ナトリウム粒子を分散する分散媒がトランスオイルであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
上述のように、本発明は、ナトリウム粒子の粒径と攪拌翼の先端速度、若しくはナトリウム粒子の粒径と攪拌動力が上述の所定の関係式を満たすように、又は攪拌翼の先端速度が５〜100m/sとなるように、又はナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力が30〜8000kW/m3 となるように、或いはナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力と攪拌時間の積が30〜400 kW・h/m3となるように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造する方法であるため、このような条件に合致するように攪拌翼の先端速度、攪拌動力等を制御することで、必要とする粒子径のナトリウム分散体を容易且つ確実に得ることができるという効果がある。
【００１７】
また、攪拌動力と攪拌時間の積が30〜400 kW・h/m3となるように制御する場合には、最適なエネルギーコスト、最適な処理時間で製造することができるという効果がある。
【００１８】
特にこの場合は、攪拌時間を0.05〜２時間となるようにすることで、攪拌動力と攪拌時間との積の数値の制御も容易に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明の第１の実施形態は、ナトリウム粒子の平均粒子径d32(mm) と、攪拌翼の先端速度Ｖt(m/s)とが所定の関係式を満たすように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造する製造方法である。その関係式は、次式（１）で示される。
【００２０】
d32 ＝（1.29＋ａ）×Ｖt-1.55+b …（１）
ここで、式（１）において、ａは−0.5 〜0.5 の数であり、ｂは−0.2 〜0.2 の数である。またナトリウム粒子の平均粒子径d32 は０ではなく、且つ50μm 以下（0.05mm以下）である。
【００２１】
ここで、「ナトリウム粒子の平均粒子径d32(mm) と、攪拌翼の先端速度Ｖt(m/s)とが、（１）式の関係を満たすように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造する」とは、攪拌翼の先端速度を変えてそれぞれ複数回ずつ攪拌して試験し、それぞれの先端速度で攪拌したときに得られるナトリウム粒子の粒径を測定し、その測定結果を、後述する図８に示すような縦軸がナトリウム粒子の粒径、横軸が攪拌翼の先端速度である両対数グラフにプロットした場合に、そのプロットが、両対数グラフにおいて上記（１）式で示される直線上にほぼ位置していることを意味するものである。測定結果のプロットであるので、複数のプロットがすべて上記（１）式の直線上に位置することはあり得ず、（１）式の直線上にほぼ位置していれば足りるのである。
【００２２】
ここで「直線上にほぼ位置している」とは、測定結果のプロットが上記（１）式の直線からどの程度離間している場合までを許容するか必ずしも明確ではない。つまり、（１）式で定められる理論値からの測定誤差をどの程度許容するかが定かでない。
しかしながら、上記（１）式において示されるａは−0.5 〜0.5 の範囲の数であり、ｂは−0.2 〜0.2 の範囲の数であるので、ａ及びｂの値を変化させて得られる（１）式の直線は、図４に示す直線11と、直線12とで包囲される領域に存在することになる。図４において、上部の直線11は、上記（１）式においてａが0.5 でｂが0.2 のとき、つまりd32 ＝1.79Ｖt-1.35 で表される式であり、下部の直線12は、上記（１）式においてａが−0.5 でｂが−0.2 のとき、つまりd32 ＝0.79Ｖt-1.75 で表される式である。
【００２３】
従って、これらの領域内に存在する直線であって、ａ，ｂの値が任意の直線13を仮想した場合（図４の２点鎖線で示す）、その直線から離間している測定結果のプロット14が、上記d32 ＝1.79Ｖt-1.35 で表される直線11と、d32 ＝0.79Ｖt-1.75 で表される直線12との間に存在していれば、測定結果のプロット14が直線13から離間しているか否かは問題ではなく、上記２直線11,12 で包囲される領域内に測定結果のプロットが含まれるように、攪拌翼の先端速度Ｖt(m/s)を設定して所定の平均粒子径d32(mm) のナトリウム粒子が得られるように攪拌してナトリウム分散体を製造することは、すべて本発明の範囲に含まれるのである。
【００２４】
本発明の第２の実施形態も、上記第１の実施形態と同様にナトリウム粒子の平均粒子径d32(mm) と攪拌翼の先端速度Ｖt(m/s)とが所定の関係式を満たすようにナトリウム分散体を製造する方法であるが、その関係式は上記実施形態１と相違し、次式（２）で示される。
d32 ＝（1.29＋ａ）×Ｖt-1.55 …（２）
【００２５】
（２）式において示されるａは−0.5 〜0.5 の範囲の数であるので、ａの値を変化させて得られる（２）式の直線は、図５に示す直線19と、直線20とで包囲される領域に存在することになる。図５において、上部の直線19は、上記（２）式においてａが0.5 のとき、つまりd32 ＝1.79Ｖt-1.55 で表される式であり、下部の直線20は、上記（２）式においてａが−0.5 のとき、つまりd32 ＝0.79Ｖt-1.55 で表される式である。
【００２６】
従って、これらの領域内に存在する直線であって、上記（２）式のａの値が任意の直線13を仮想した場合（図５の２点鎖線で示す）、その直線から離間している測定結果のプロット14が、上記d32 ＝1.79Ｖt-1.55 で表される直線19と、d32 ＝0.79Ｖt-1.55 で表される直線20との間に存在していれば、測定結果のプロット14が直線13から離間しているか否かは問題ではなく、上記２直線19,20 で包囲される領域内に測定結果のプロットが含まれるように、攪拌翼の先端速度Ｖt(m/s)を設定して所定の平均粒子径d32 (mm)のナトリウム粒子が得られるように攪拌してナトリウム分散体を製造することは、すべて本発明の範囲に含まれるのである。
【００２７】
このように、第２の実施形態では、任意の直線13を仮想した場合に、上記（２）式のａの値を変化させることで、前記直線13を平行移動させた直線が多数得られることを想定し、測定結果のプロット14が前記直線13から離間していたとしても、ａが−0.5 の場合のd32 ＝0.79Ｖt-1.55 の直線と、ａが0.5 の場合のd32 ＝1.79Ｖt-1.55 の直線との間で包囲される領域内にプロット14が含まれるように（２）式を設定したものである。ちなみに、上記実施形態１の（１）式の領域を画定する両側の直線11,12 は、実施形態２の（２）式の領域を画定する両側の直線19,20 の勾配を代えて、さらに外側に広げたものであり、勾配を代えて外側に広げた分だけ、実施形態１では実施形態２よりも領域が広がっていることになる。つまり、実施形態１の（１）式では、Ｖt の指数ｂを変化させることで、両対数グラフにおける直線の勾配が変わり、その分、実施形態２の（２）式の領域よりも広がるのである。
【００２８】
また本発明の第３の実施形態は、ナトリウム粒子の平均粒子径d32(mm) と、ナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力Ｐv(kW/m3)とが所定の関係式を満たすように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造する製造方法である。その関係式は、次式（２）で示される。
【００２９】
d32 ＝（0.597 ＋ｃ）×Ｐv-0.650+d  …（３）
ここで、式（３）において、ｃは−0.1 〜0.1 の数であり、ｄは−0.1 〜0.1 の数である。またナトリウム粒子の平均粒子径d32 は０ではなく、且つ50μm 以下（0.05mm以下）である。
ここで、「ナトリウム粒子の平均粒子径d32(mm) と、ナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力Ｐv(kW/m3)とが、（３）式の関係を満たすように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造する」とは、攪拌動力を変えてそれぞれ複数回ずつ攪拌して試験し、それぞれの攪拌動力で攪拌したときに得られるナトリウム粒子の粒径を測定し、その測定結果を、後述する図６に示すような縦軸がナトリウム粒子の粒径、横軸が攪拌動力である両対数グラフにプロットした場合に、そのプロットが、両対数グラフにおいて上記（３）式で示される直線上にほぼ位置していることを意味するものである。プロットがすべて直線上に位置する必要がなく、（３）式の直線上にほぼ位置していれば足りるのは、上記（１）式の場合と同様である。
【００３０】
また、上記（３）式におけるｃは−0.1 〜0.1 の範囲の数であり、ｄは−0.1 〜0.1 の範囲の数であるので、ｃ及びｄの値を変化させて得られる（３）式の直線は、図６に示す直線15と、直線16とで包囲される領域に存在することになる。図６において、上部の直線15は、上記（３）式においてｃが0.1 でｄが0.1 のとき、つまりｄ32＝0.697 Ｐv-0.550で表される式であり、下部の直線16は、上記（３）式においてｃは−0.1 でｄは−0.1 のとき、つまりd32 ＝0.497 Ｐv-0.750で表される式である。
従って、これらの領域内に存在する直線であって、ｃ，ｄの値が任意の直線17を仮想した場合（図６の２点鎖線で示す）、その直線17から離間している測定結果のプロット18が、上記d32 ＝0.697 Ｐv-0.550で表される直線15と、d32 ＝0.497 Ｐv-0.750で表される直線16との間に存在していれば、測定結果のプロット18が直線17から離間しているか否かは問題ではなく、上記２直線15,16 で包囲される領域内に測定結果のプロットが含まれるように、攪拌動力を設定して所定の平均粒子径d32(mm) のナトリウム粒子が得られるように攪拌してナトリウム分散体を製造することは、すべて本発明の範囲に含まれるのである。
【００３１】
本発明の第４の実施形態も、上記第３の実施形態と同様にナトリウム粒子の平均粒子径d32(mm) と攪拌動力Ｐv(kW/m3)とが所定の関係式を満たすようにナトリウム分散体を製造する製造方法であるが、その関係式は上記実施形態３と相違し、次式（４）で示される。    d32 ＝（0.597 ＋ｃ）×Ｐv-0.650  …（４）
（４）式におけるｃは−0.1 〜0.1 の範囲の数であるので、ｃの値を変化させて得られる（４）式の直線は、図７に示す直線21と、直線22とで包囲される領域に存在することになる。図７において、上部の直線21は、上記（４）式においてｃが0.1 のとき、つまりd32 ＝0.697 Ｐv-0.650で表される式であり、下部の直線22は、上記（４）式においてｃが−0.1 のとき、つまりd32 ＝0.497 Ｐv-0.650で表される式である。
【００３２】
従って、これらの領域内に存在する直線であって、ｃの値が任意の直線17を仮想した場合（図７の２点鎖線で示す）、その直線17から離間している測定結果のプロット18が、上記d32 ＝0.697 Ｐv-0.650で表される直線21と、d32 ＝0.497 Ｐv-0.650で表される直線22との間に存在していれば、測定結果のプロット18が直線17から離間しているか否かは問題ではなく、上記２直線21,22 で包囲される領域内に測定結果のプロットが含まれるように、攪拌動力を設定して所定の平均粒子径d32(mm) のナトリウム粒子が得られるように攪拌してナトリウム分散体を製造することは、すべて本発明の範囲に含まれるのである。          
【００３３】
このように、第４の実施形態では、任意の直線17を仮想した場合に、上記（４）式のｃの値を変化させることで、前記直線17を平行移動させた直線が多数得られることを想定し、測定結果のプロット18が前記直線17から離間していたとしても、ｃが−0.1 の場合のd32 ＝0.497 Ｐv-0.650の直線と、ｃが0.１の場合のd32 ＝0.697 Ｐv-0.650の直線との間で包囲される領域内にプロット18が含まれるように（４）式を設定したものである。ちなみに、上記実施形態３の（３）式の領域の両側を画定する直線15,16 は、実施形態４の（４）式の領域の両側を画定する直線21,22 の勾配を代えて、さらに外側に広げたものであり、勾配を代えて外側に広げた分だけ、実施形態３では実施形態４よりも領域が広がっていることになる。つまり、実施形態３の（３）式では、Ｐv の指数ｄを変化させることで、両対数グラフにおける直線の勾配が変わり、その分、実施形態４の（４）式の領域よりも広がるのである。
【００３４】
上記第１乃至第４の実施形態において、有機化合物との反応性、及びナトリウム分散体を放置した際の沈降のし難さの観点から、ナトリウム粒子の平均粒子径d32 は50μm 以下になるように製造する必要があり、好ましくは30μm 以下、より好ましくは１〜10μm の範囲になるように製造され、さらに好ましくは１〜５μm の範囲になるように製造される。また、製造したナトリウム粒子の最大粒子径は70μm 以下であることが好ましく、40μm 以下であることがより好ましく、10μm 以下であることがさらに好ましい。製造にかかるエネルギーの観点と、空気中での安全性の観点から、製造したナトリウム粒子の最大粒子径は１μm 以上が好ましく、２μm 以上がより好ましい。
【００３５】
ここで、ナトリウム粒子の平均粒子径d32(mm) は、たとえばナトリウム分散体における多数のナトリウム粒子を個々に光学顕微鏡（蛍光顕微鏡）により測定し、その画像を蛍光画像解析システムによって解析して粒子径を求め、求められた個々の粒子径の平均値を算出することによって得られるもので、このようにして求められた平均粒子径はSauter径と称される。すなわちSauter径とは、光学顕微鏡画像でｎ個のナトリウム粒子の粒子径ｄi を測定した場合、次の式で表される平均粒子径d32 をいう。
【数１】
2004300577.tif 000002
【００３６】
上記第１及び第２の実施形態において、式（１）、（２）におけるａ及びｂの数値は、たとえば後述の実施例の（５）、（６）の関係式で示される直線上にほぼ位置するように定めることが可能であるが、該実施例の数値に限定されるものではなく、要は上記式（１）、（２）で示される数値の範囲内、すなわちａは−0.5 〜0.5 の範囲の数であり、ｂは−0.2 〜0.2 の範囲の数であればよい。より好ましい数値範囲は、ａが−0.2 〜0.2 であり、ｂが−0.1 〜0.1 である。
【００３７】
また第３及び第４の実施形態において、式（３）、（４）におけるｃ及びｄの数値は、たとえば後述の実施例の（７）、（８）の関係式で示される直線上にほぼ位置するように定めることが可能であるが、該実施例の数値に限定されるものではなく、要は上記式（３）、（４）で示される数値の範囲内、すなわちｃは−0.１〜0.１の範囲の数であり、ｄは−0.１〜0.１の範囲の数であればよい。より好ましい数値範囲は、ｃが−0.０５〜0.０５であり、ｄが−0.０５〜0.０５である。
【００３８】
尚、第３及び第４の実施形態において、攪拌動力Ｐv は、次式で与えられる。
Ｐv ＝（Ｎｐ・ρｎ3Ｄ5)／（Ｖ・ｇc ) 
ここで、Ｎｐは動力数〔単位は無次元〕、ρは攪拌槽内の内容物の密度[kg/m3] 、ｎは攪拌翼の回転数[1/s] 、Ｄは翼径[m] 、Ｖは攪拌槽内の液量[m3]、ｇc は重力換算係数[m/s2]をそれぞれ示す。
【００３９】
さらに本発明の第５の実施形態は、攪拌翼の先端速度が５〜100m/sとなるように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造する製造方法である。ここで、攪拌翼の先端速度を５〜100m/sとしたのは、５m/s 未満であると、製造されるナトリウム微粒子の粒径が大きくなって、有機ハロゲン化合物の分解反応を、反応時間、分解率、収率等の面で好適に行うことができないおそれがあり、また100m/sを超えると、攪拌動力が大きくなってエネルギーコストが増大するおそれがあり、また機械的な問題により装置の面で過大な仕様とならざるを得ないからである。この観点からは、攪拌翼の先端速度は、８〜80m/s であることがより好ましい。
【００４０】
さらに本発明の第６の実施形態は、ナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力が30〜8000kW/m3 となるように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造する製造方法である。単位体積当たりの攪拌動力を30〜8000kW/m3 としたのは、30kW/m3 未満であると、製造されるナトリウム微粒子の粒子径が大きくなり、有機ハロゲン化合物の分解反応を、反応時間、分解率、収率等の面で好適に行うことができないおそれがあり、8000kW/m3 を超えるとエネルギーコストが増大して経済性が低下するおそれがあるからである。この観点からは、ナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力は50〜6000kW/m3 であることがより好ましい。
【００４１】
さらに本発明の第７の実施形態は、ナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力と攪拌時間の積が30〜400 kW・h/m3となるように制御しつつ攪拌してナトリウム分散体を製造する製造方法である。攪拌翼の攪拌動力と攪拌時間の積を30〜400 kW・h/m3としたのは、30kW・h/m3未満であると、製造されるナトリウム微粒子の粒子径が大きくなるとともに、粒子径分布が広くなり、均一な粒子径のナトリウム分散体を得ることができず、安定した品質のナトリウム分散体を得ることができないおそれがある。また400 kW・h/m3を超えると、エネルギーコストが増大して経済性が低下するおそれがあるからである。この観点からは、ナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力と攪拌時間の積は、40〜300 kW・h/m3であることがより好ましい。
【００４２】
上述のような各実施形態において、攪拌時間は、0.05〜２時間であることが好ましい。0.05時間未満であると、攪拌動力を大きくしても所望の粒径のナトリウム微粒子が得られないおそれがあり、粒子径分布が広くなり、均一な粒子径のナトリウム分散体を得ることができず、安定した品質のナトリウム分散体を得ることができないおそれがある。また２時間という攪拌時間はナトリウム微粒子の粒子径分布を小さくし、均一な粒子を得るのに十分な時間であり、攪拌時間をそれ以上長くしてもエネルギーの損失となるからである。この観点からは、0.1 〜１時間であることがより好ましい。
【００４３】
また、上記各実施形態において、攪拌槽としては、たとえば図１に示すような槽本体１内に２段パドル翼を具備した攪拌槽を用いることができる。この攪拌槽では、攪拌翼２は、図１に示すように、モータ４で駆動される回転軸３の上下２段にパドル翼2a,2b が垂直に取り付けられた構成からなり、その上下のパドル翼2a,2b は明確に図示しないが、45度の交差角度をなして配設されている。
【００４４】
また、攪拌槽として、図２に示すようなホモジナイザー、或いは図３に示すようなディスクタービン翼を具備した攪拌槽を用いることも可能である。ホモジナイザーは、図２に示すように、セパラブルフラスコ５の外側にマントルヒーター６を外装着して構成されたものである。そして、セパラブルフラスコ５の中心部にはモータ４で駆動される軸３が設けられ、その下端部に攪拌翼２が設けられている。尚、セパラブルフラスコ５内は窒素ガスパージがなされている。
【００４５】
さらに、ディスクタービン翼を具備した攪拌槽は、図３に示すように、槽本体１の中心部に軸３が設けられ、その下端部にディスクタービン翼７が設けられている。軸３がモータ４で駆動される点、槽本体１内が窒素ガスパージされている点は、図２の攪拌槽と同様である。
【００４６】
さらに、攪拌槽の種類も、上記のような上下２段のパドル翼を具備したもの、ホモジナイザー、ディスクタービン翼の他、高速ミキサー等を使用することも可能であり、その種類は問わない。
【００４７】
上記各実施形態のようにして製造されるナトリウム分散体は、たとえばポリ塩化ビフェニルやダイオキシン等の有機ハロゲン化合物の分解処理に用いられる。具体的に説明すると、その有機ハロゲン化合物を反応槽内に収容するとともに、その反応槽内に、トランスオイルに分散された上記ナトリウム分散体を添加し、反応槽に具備された攪拌翼によって反応槽内を攪拌する。
【００４８】
このように反応槽内を攪拌することで、槽内の有機ハロゲン化合物と金属ナトリウムとが反応し、有機ハロゲン化合物が脱塩素化されることとなるのである。このような反応槽へ有機ハロゲン化合物が供給される前に、有機ハロゲン化合物を含有する絶縁油中の水分を減圧蒸留で除去することも可能である。また、反応槽での反応後、ナトリウム微粒子を、トランスオイルや反応生成物から分離、回収することも可能である。そして、有機ハロゲン化合物と金属ナトリウムとの反応によって生成したビフェニル等の有機副生成物や塩化ナトリウム等の反応生成物は、抽出水を用いてトランスオイルから分離して抽出することも可能である。
【００４９】
さらに、ナトリウム分散体を製造する際の分散温度も特に限定されるものではないが、金属ナトリウムの融点以上、すなわち98℃以上であればよく、また分散媒の沸点以下、たとえばトランスオイルの場合、200 ℃以下であればよい。たとえば後述の実施例のように分散温度を120 ℃とすることが可能である。
【００５０】
さらに、ナトリウムを分散させる分散媒の種類も特に限定されるものではなく、たとえば後述の実施例のようにトランスオイルを用いることが可能である。またトランスオイル以外に、たとえばケロシン、ノルマルパラフィン、ヘキサン、トルエン、ドデカン、又はこれらに分散剤を添加した分散媒等を使用することも可能である。
【００５１】
さらに、上記各実施形態で製造されるナトリウム分散体で処理する有機ハロゲン化合物としては、たとえばポリ塩化ビフェニルを使用することができ、またダイオキシンのようなものを使用することも可能である。また、ＤＤＴやＢＨＣやＣＮＰ等の農薬類を用いることも可能である。また上記各実施形態で製造されるナトリウム分散体の用途として、有機化合物や無機化合物の合成試薬のようなものに用いることも可能である。
【００５２】
さらに、ナトリウム分散体の製造時における金属ナトリウムと分散媒の体積分率φ〔Ｎａ体積／（Ｎａ体積＋分散媒体積）〕も特に限定されるものではないが、分散性の観点からすると0.5 以下であることが好ましい。一例として、後述の実施例のように体積分率φを0.01〜0.4 とすることが可能である。
【実施例】
【００５３】
以下、本発明の実施例について説明する。
【００５４】
（実施例１）
本実施例では、攪拌翼の先端速度とナトリウムの粒子径との相関関係を試験した。攪拌槽として、図１に示すような槽本体内に２段パドル翼を具備した攪拌槽を用いた。
【００５５】
このような攪拌槽内に分散媒としてのトランスオイルを収容し、金属ナトリウムを添加し、槽内を攪拌して金属ナトリウムを微粒子化した。この金属ナトリウムとしては、棒状の金属ナトリウム（関東化学（株）製）から切り出した角状の金属ナトリウム塊を、120 ℃トランスオイル（出光トランスフォーマオイル：出光興産（株）製）中で緩やかに攪拌して冷却し、５〜10mmの球状に調製したものを用いた。
【００５６】
攪拌槽内は、窒素ガスをパージして窒素雰囲気とした。槽内が120 ℃に達した後、攪拌翼を所定の速度で回転させ、分散操作を60分間行った。槽蓋の開孔部からピペットを用いてナトリウム滴を含んだ油を採取し、急冷固化させたナトリウム粒子の粒子径を光学顕微鏡（蛍光顕微鏡）により測定した。より詳細には、個々のナトリウム粒子を光学顕微鏡で測定し、その画像を蛍光画像解析システム（三谷商事製、商品名：Lumina Vision)によって解析を行い、粒子径を求めた。その際、粒子径は画像を解析することにより投影面積円相当径が求められる。また、重なった粒子については上記蛍光画像解析システム上で処理を行い、個別の粒子として径を求めた。尚、光学顕微鏡は、倍率が300 倍のものを用いた。
【００５７】
このようにして求めた個々のナトリウム粒子の粒子径から、平均粒子径（Sauter径）を求めた。Sauter径の意義は、すでに述べたとおりである。また、攪拌槽として、上記のように２段パドル翼を具備した槽に代えて、図２に示すようなホモジナイザー、或いは図３に示すようなディスクタービン翼を具備した攪拌槽を用いて同様の試験を行った。
【００５８】
上記のような操作を、上記３種の攪拌槽を用い、攪拌翼の先端速度を変えてそれぞれ複数回ずつ試験し、それぞれの先端速度においてナトリウム粒子の粒径を測定し、図８に示すような縦軸がナトリウム粒子の粒径、横軸が攪拌翼の先端速度である両対数グラフに測定結果をプロットした。この結果、そのプロットは、次式（５）、（６）で示される直線上にほぼ位置していることが判明した。
【００５９】
d32 ＝1.41Ｖt-1.55 …（５）
d32 ＝1.17Ｖt-1.55 …（６）
【００６０】
（５）、（６）式において、d32 はナトリウム粒子の平均粒子径、Ｖt(m/s)は攪拌翼の先端速度を示す。また、体積分率〔Ｎａ体積／（Ｎａ体積＋トランス油体積）〕をφとした場合、（５）式においてφ＝0.027 、（６）式において0.01＜φ＜0.4 とした。また図８のグラフ中の各プロットは、それぞれ次の攪拌槽を用いて、体積分率φを次の条件として測定した結果のプロットである。
【００６１】
○：図１のパドル翼を具備した容量500mL の攪拌槽（φ＝0.027 ）
△：図１のパドル翼を具備した容量２L の攪拌槽（φ＝0.027 ）
□：ディスクタービン翼を具備した容量500mL の攪拌槽（φ＝0.027 ）
▽：ホモジナイザーを具備した容量１L の攪拌槽（φ＝0.027 ）
●：図１のパドル翼を具備した容量500mL の攪拌槽（φ＝0.050 ）
■：ディスクタービン翼を具備した容量500mL の攪拌槽（φ＝0.050 ）
▲：ホモジナイザーを具備した容量１L の攪拌槽（φ＝0.050 ）
◇：図１のパドル翼を具備した容量500mL の攪拌槽（φ＝0.079 ）
◆：ホモジナイザーを具備した容量１L の攪拌槽（φ＝0.12）
【００６２】
このグラフに基づいて、１〜50μm(0.001 〜0.05mm）の好適な範囲のナトリウム粒子を得るために、攪拌翼の先端速度をどの程度にすればよいかを容易に確認することができる。尚、図８のグラフの縦軸は、0.005 mm以上の粒径のみ表示されているので、ナトリウム粒子の粒径の好適な範囲0.001 〜0.05mmがすべて図８のグラフに基づいて判断できるわけではないが、上記（５）、（６）の関係式は、図８のグラフに表示されている範囲外でも成立するので、ナトリウム粒子の粒径に基づいて攪拌翼の先端速度を定める上で、支障を生ずることもない。
【００６３】
さらに、攪拌翼の先端速度の数値から攪拌動力を求め、その攪拌動力とナトリウム粒子との関係を図９のようにグラフ化した。すなわち、図９は縦軸がナトリウム粒子の粒径、横軸が攪拌動力である両対数グラフであり、ナトリウム粒子と攪拌動力との相関関係で表されるプロットは、次式（７）、（８）で示される直線上にほぼ位置していることが判明した。
【００６４】
d32 ＝0.616 Ｐv-0.650  …（７）
d32 ＝0.578 Ｐv-0.650  …（８）
（７）、（８）式において、d32(mm) はナトリウム粒子の平均粒子径、Ｐv はナトリウム分散体単位体積当たりの攪拌動力を示す。また体積分率〔Ｎａ体積／（Ｎａ体積＋トランス油体積）〕をφとした場合、（７）式においてφ＝0.027 、（８）式において0.01＜φ＜0.4 とした。また図９のグラフ中の各プロットは、図８の場合と同様の条件で測定した結果のプロットである。
【００６５】
このグラフに基づいて、１〜50μm(0.001 〜0.05mm）の好適な範囲のナトリウム粒子を得るために、攪拌動力をどの程度にすればよいかを容易に確認することができる。
尚、図９のグラフの縦軸も、0.005 mm以上の粒径のみ表示されているので、ナトリウム粒子の粒径の好適な範囲0.001 〜0.05mmがすべて図９のグラフに基づいて判断できるわけではないが、上記（７）、（８）の関係式は、図９のグラフに表示されている範囲外でも成立するので、ナトリウム粒子の粒径に基づいて攪拌動力定める上で、支障を生ずることもない。
【００６６】
（実施例２）
本実施例では、上記図２のホモジナイザーを用いて、上記実施例１の結果に基づき、好適な範囲内で攪拌翼の先端速度、及び攪拌動力等を変えてナトリウム粒子の粒子径を測定した。
【００６７】
上記図２のホモジナイザーのセパラブルフラスコ５内に分散媒としてのトランスオイルを収容するとともに、棒状の金属ナトリウム（関東化学（株）製）から切り出した金属ナトリウム塊を添加し、攪拌翼２を回転させ、セパラブルフラスコ５内を攪拌して金属ナトリウムを微粒子化した。
【００６８】
分散温度を120 ℃と一定にし、攪拌翼の先端速度、攪拌動力等の条件を変えて６回試験を行った。また、セパラブルフラスコ１内に収容するトランスオイルの量、ナトリウムの添加量も変えて試験を行った。一定時間後に攪拌を終了し、微粒子化されたナトリウムの粒子径（Sauter径）を測定した。ナトリウムの粒子径（Sauter径）の測定は、上記実施例１と同様に行った。
【００６９】
６回の試験の結果を表１に示す。
【００７０】
【表１】
2004300577.tif 000003
【００７１】
表１からも明らかなように、６回目の試験ではナトリウムのSauter径は、適正な範囲の上限と認められる50μm をわずかに超えたが、他の５回の試験ではいずれも30μm 以下で、有機ハロゲン化合物の分解反応を行う上で適正な粒子径であった。
【００７２】
（実施例３）
本実施例では、上記図３のディスクタービン翼を具備した攪拌槽を用いて、上記実施例１の結果に基づき、好適な範囲内で攪拌翼の先端速度、及び攪拌動力等を変えてナトリウム粒子の粒子径を測定した。
【００７３】
槽本体１内にトランスオイルを収容するとともに金属ナトリウム塊を添加し、ディスクタービン翼７を攪拌させて金属ナトリウムを微粒子化した。本実施例においても分散温度を120 ℃と一定にし、攪拌翼の先端速度、攪拌動力等の条件を変えて３回試験を行った。本実施例では槽本体７内に収容するトランスオイルの量は800gと一定にし、ナトリウムの添加量も24 gと一定にして３回の試験を行った。一定時間後に攪拌を終了し、微粒子化されたナトリウムの粒子径（Sauter径）を測定した。ナトリウムの粒子径（Sauter径）の測定は、上記実施例１、２と同様に行った。
【００７４】
３回の試験の結果を表２に示す。
【００７５】
【表２】
2004300577.tif 000004
【００７６】
表２からも明らかなように、ディスクタービン翼８の先端速度を６m/s とした１回目の試験では、ナトリウムのSauter径は適正な範囲の上限に近い50μm であったが、ディスクタービン翼８の先端速度を2.4 m/s とした他の２回の試験では、ナトリウムのSauter径は50μm を大幅に超えており、好適なナトリウム分散体が得られなかった。
【００７７】
（実施例４）
本実施例では、上記実施例２及び実施例３の攪拌槽に代えて、高速ミキサーを用いて同様の試験を行った。
【００７８】
ミキサー内にトランスオイルを収容するとともに金属ナトリウム塊を添加し、ミキサーを攪拌して金属ナトリウムを微粒子化した。本実施例においても分散温度を120 ℃と一定にし、翼の先端速度、攪拌動力等の条件を変えて２回試験を行った。本実施例ではミキサー内に収容するトランスオイルの量は1600g と一定にし、ナトリウムの添加量も800gと一定にして２回の試験を行った。実施例１乃至３と同様にしてナトリウムの粒子径（Sauter径）を測定した。
【００７９】
２回の試験の結果を表３に示す。
【００８０】
【表３】
2004300577.tif 000005
【００８１】
表３からも明らかなように、２回の試験のいずれの場合も、ナトリウムのSauter径は適正な範囲の50μm 以下であった。
【産業上の利用性】
【００８２】
本発明は、ポリ塩化ビフェニル等の有機ハロゲン化合物を脱ハロゲン化して分解処理するような場合に用いられる金属ナトリウム分散体を製造する方法に広く適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００８３】
【図１】一実施例の攪拌槽を模式化した概略側面図。
【図２】他実施例の攪拌槽を模式化した概略側面図。
【図３】他実施例の攪拌槽を模式化した概略側面図。
【図４】ナトリウムの平均粒子径と攪拌翼の先端速度の相関関係を仮想的に示すグラフ。
【図５】ナトリウムの平均粒子径と攪拌翼の先端速度の相関関係を仮想的に示す他の例のグラフ。
【図６】ナトリウムの平均粒子径と攪拌動力との相関関係を仮想的に示すグラフ。
【図７】ナトリウムの平均粒子径と攪拌動力との相関関係を仮想的に示す他の例のグラフ。
【図８】ナトリウムの平均粒子径と攪拌翼の先端速度の相関関係を示すグラフ。
【図９】ナトリウムの平均粒子径と攪拌動力との相関関係を示すグラフ。
【図１】
2004300577.tif 000006
【図２】
2004300577.tif 000007
【図３】
2004300577.tif 000008
【図４】
2004300577.tif 000009
【図５】
2004300577.tif 000010
【図６】
2004300577.tif 000011
【図７】
2004300577.tif 000012
【図８】
2004300577.tif 000013
【図９】
2004300577.tif 000014