(57)【要約】【課題】冷間プレス圧粉体の保形性および焼結性に優れ、かつ焼結体の熱膨張率が小さいプレス焼結用低熱膨張合金粉末を提供する。【解決手段】希土類元素を０．３〜５．０元素％およびＮｉを（３４＋１．０×ＴＲＥ）元素％〜（４２＋２．０×ＴＲＥ）元素％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなるプレス焼結用低熱膨張合金粉末。ただし、ＴＲＥは希土類元素の合計元素％。また、希土類元素を０．３〜５．０元素％およびＮｉを（３４＋１．０×ＴＲＥ）元素％〜（４２＋２．０×ＴＲＥ）元素％を含み、残部Ｆｅおよびその他の元素を合計で５元素％以下含むプレス焼結用低熱膨張合金粉末。さらに、上記プレス焼結用低熱膨張合金粉末を５ｖｏｌ％以上の窒素ガスを含むガスによりアトマイズして製造したプレス焼結用低熱膨張合金粉末。【選択図】　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類元素を０．３〜５．０元素％およびＮｉを（３４＋１．０×ＴＲＥ）元素％〜（４２＋２．０×ＴＲＥ）元素％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなることを特徴とするプレス焼結用低熱膨張合金粉末。
ただし、ＴＲＥは希土類元素の合計元素％
【請求項２】
希土類元素を０．３〜５．０元素％およびＮｉを（３４＋１．０×ＴＲＥ）元素％〜（４２＋２．０×ＴＲＥ）元素％を含み、残部Ｆｅおよびその他の元素を合計で５元素％以下含むことを特徴とするプレス焼結用低熱膨張合金粉末。　ただし、ＴＲＥは希土類元素の合計元素％
【請求項３】
５ｖｏｌ％以上の窒素ガスを含むガスによりアトマイズして製造したことを特徴とする請求項１または２記載のプレス焼結用低熱膨張合金粉末。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、冷間プレス圧粉体の保形性および焼結性に優れ、かつ焼結体の熱膨張率が小さいプレス焼結用低熱膨張合金粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、焼結分野においては、冷間プレス後の圧粉体の保形性に優れる不定形状粉が主に使用されている。このような不定形状粉の製造方法としては、水アトマイズ法などが一般的である。しかしながら、焼結性には、粉末表面の清浄性が大きく影響するため、粉末表面が厚い酸化物の被膜に覆われた水アトマイズ粉末などでは、高密度焼結体を得ることは困難である。一方、ガスアトマイズ粉末は水アトマイズ粉末に比べ表面の酸化物被膜が薄いため、高密度焼結体を得ることが出来るが、概ね球形状をしているため圧粉体の強度が低い。このように、良好な保形性を有する圧粉体および高密度焼結体を両立させることは非常に困難であった。
【０００３】
また、近年の焼結分野においては、精密部品のニアネットシェイプ化、高密度化がますます進む一方で、例えばパソコン用部品等で使用環境が１００℃近くになり、熱膨張による寸法変化が無視できない用途がある。このような用途に対する焼結用原料粉末の開発が望まれているが、高保形性、高密度および低熱膨張を満足する粉末に関する例は見られない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述した課題を解決するため、ガスアトマイズ法により不定形状粉を得ることで、保形性に優れ、かつ粉末表面の酸化物被膜が薄く焼結性に優れ、さらに低熱膨張特性を有する焼結用粉末を提供することを目的としている。例えば、ガスアトマイズ法により凝球状異形金属粉末を得る方法として、例えば特開平１０−３３０８０６号公報のように、噴霧ガス中に酸素を混合させる方法が提案されているが、しかしながら、この方法は表面に酸化物被膜が生ずるため、高密度焼結体を得にくいという問題がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
そこで、発明者らはこれらの問題を解消するために、鋭意開発を進めた結果、５ｖｏｌ％以上の窒素を含むガスによるアトマイズで製造した粉末を用いる冷間プレス圧粉体の保形性および焼結性に優れ、かつ焼結体の熱膨張率が小さいプレス焼結用低熱膨張合金粉末を提供するものである。その発明の要旨とするところは、
（１）希土類元素を０．３〜５．０元素％およびＮｉを（３４＋１．０×ＴＲＥ）元素％〜（４２＋２．０×ＴＲＥ）元素％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなることを特徴とするプレス焼結用低熱膨張合金粉末。
ただし、ＴＲＥは希土類元素の合計元素％
【０００６】
（２）希土類元素を０．３〜５．０元素％およびＮｉを（３４＋１．０×ＴＲＥ）元素％〜（４２＋２．０×ＴＲＥ）元素％を含み、残部Ｆｅおよびその他の元素を合計で５元素％以下含むことを特徴とするプレス焼結用低熱膨張合金粉末。ただし、ＴＲＥは希土類元素の合計元素％
（３）５ｖｏｌ％以上の窒素ガスを含むガスによりアトマイズして製造したことを特徴とする前記（１）または（２）記載のプレス焼結用低熱膨張合金粉末にある。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に説明する。
希土類元素を０．３〜５．０元素％およびＮｉを（３４＋１．０×ＴＲＥ）元素％〜（４２＋２．０×ＴＲＥ）元素％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる合金粉末を、５ｖｏｌ％以上の窒素ガスを含むガスによりアトマイズして製造した粉末を用いる。ただし、ＴＲＥは希土類元素の合計元素％とする。希土類元素の添加量が０．３元素％未満の場合は、不定形化の効果が小さいため、保形性の改善が十分でない。また、５．０元素％を超えると保形性の改善効果が飽和することから、希土類元素を０．３〜５．０元素％とした。
【０００８】
噴霧ガスの窒素混合量が５％未満では不定形状化の効果が小さいために保形性の改善が十分でない。さらに、Ｎｉ含有量が（３４＋１．０×ＴＲＥ）元素％未満、または、（４２＋２．０×ＴＲＥ）元素％を超えると熱膨張率が増大する。すなわち、本発明ではＮｉ量を希土類元素量と共に増加させている。これは、合金中で希土類元素が主にＮｉと金属間化合物を形成しており、これによって母相のＮｉ量が減少し低熱膨張特性が損なわれることから、母相におけるＮｉの減少量を補うために、希土類元素量と共にＮｉ量を増加させている。増加量に関しては種々の検討の結果、上記式の範囲内であれば、室温から１００℃までの熱膨張率が０．０４％以下に出来ることを見出した。
【０００９】
本発明における希土類元素とは、周期律表３Ａ族に属するＳｃ、Ｙおよびランタノイドに分類された原子番号５７〜７１の元素のことである。原因は定かでないが、不定形状化に及ぼす効果は、ＭｍよりＹの方が大きい傾向にある。
上記手段によりアトマイズした粉末の形状は不定形状であり冷間成形後の保形性が良好である。また、粉末表面の酸化物被膜も薄く焼結性に優れる。不定形状化の原理については定かでないが、希土類元素は窒化物生成エネルギーが低いため、アトマイズ直後にこれらの微細な窒化物が粉末表面および粉末中に分散し、粉末が表面張力により球状化するのを妨げているものと推測される。
【００１０】
【実施例】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示す成分組成の合金を真空誘導溶解炉にて溶解し、溶解量１２００ｇを出湯温度１６５０℃、噴霧圧４ＭＰａ、噴霧ガスは表１に示すガスを用いてガスアトマイズ法により製造した後、−１５０μｍに分級して粉末を得た。これら粉末は、例えば図１に示すように不定形状のものが得られた。すなわち、図１は、本発明に係るプレス焼結用低熱膨張合金粉末の外観ＳＥＭ写真である。また、これらの粉末について、表１に示すように、保形性、室温から１００℃までの熱膨張率およびポア面積率で評価した。
【００１１】
なお、上記評価方法としては、保形性については、ラトラ試験（ＪＰＭＡ　Ｐ１１−１９９２）：５８８ＭＰａにてφ１０×１０Ｌに成形した試験片を使用し測定した。また、室温から１００℃までの熱膨張率については、５８８ＭＰａにてφ１０×１０Ｌに成形した圧粉体を、真空中にて１３００℃で２ｈ焼結した焼結体を用いて測定した。さらに、ポア面積率については、５８８ＭＰａにてφ１０×１０Ｌに成形した圧粉体を、真空中にて１４００℃で２ｈ焼結した焼結体の中央部断面を研磨し光学顕微鏡で写真撮影し、画像解析によりポアの面積率を測定した。
【００１２】
【表１】
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【００１３】
表１に示すように、Ｎｏ．１〜９は本発明例であり、Ｎｏ．１０〜１５は比較例である。比較例Ｎｏ．１０は希土類元素含有量が少ないために、保形性が劣る。比較例Ｎｏ．１１は希土類元素含有量の高いことを示しており、この場合には保形性の改善効果が飽和することから、これ以上の添加にはあまり効果がないことを示している。比較例Ｎｏ．１２はＮｉ量が低いために、低熱膨張特性が劣る。比較例Ｎｏ．１３はＮｉ量が高いために、同じく低熱膨張特性が劣る。比較例Ｎｏ．１４は噴霧ガス中にＮ２　が低いために、保形性が劣る。比較例Ｎｏ．１５は水噴霧を使用しているために、ポア面積率が高い。これに対し、本発明例であるＮｏ．１〜９のいずれについても保形性、低熱膨張特性およびポア面積率において優れていることが分かる。
【００１４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明により高圧粉強度を有する圧粉体および高密度、低熱膨張特性を有する焼結体の原料粉末を提供することが出来る極めて優れた効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るプレス焼結用低熱膨張合金粉末の顕微鏡写真である。
【図１】
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