(57)【要約】【課題】高速重切削条件ですぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を切削工具表面に形成する方法を提供する。【解決手段】ＺｒとＴｉの複合酸窒化物層からなる硬質被覆層の形成方法が、（ａ）アークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上に、前記回転テーブルの中心軸から半径方向に離れた位置に偏心して切削工具を自転自在に装着し、（ｂ）前記回転テーブルを挟んで、いずれもカソード電極（蒸発源）として、相対的にＺｒ含有量の高いＺｒ−Ｔｉ合金と、相対的にＴｉ含有量の高いＴｉ−Ｚｒ合金を対向配置し、さらに前記Ｚｒ−Ｔｉ合金に比してＺｒ含有量が低く、かつ前記Ｔｉ−Ｚｒ合金に比してＴｉ含有量が低い中間Ｚｒ／Ｔｉ合金と中間Ｔｉ／Ｚｒ合金を同じく対向配置し、（ｃ）前記カソード電極と、これらのそれぞれに並設されたアノード電極との間にアーク放電を発生させ、（ｄ）装置内の反応雰囲気を酸素と窒素の混合雰囲気とするが、前記装置内への酸素と窒素の相対導入割合を上記切削工具の回転移動位置に対応して調整することからなる。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）アークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上に、前記回転テーブルの中心軸から半径方向に離れた位置に偏心して炭化タングステン基超硬合金および／または炭窒化チタン系サーメットからなる切削工具を自転自在に装着し、
（ｂ）また、上記回転テーブルを挟んで、いずれもカソード電極（蒸発源）として、相対的にＺｒ含有量の高いＺｒ−Ｔｉ合金と、相対的にＴｉ含有量の高いＴｉ−Ｚｒ合金を対向配置すると共に、それぞれ前記Ｚｒ−Ｔｉ合金に比してＺｒ含有量が低く、かつ前記Ｔｉ−Ｚｒ合金に比してＴｉ含有量が低い中間Ｚｒ／Ｔｉ合金および中間Ｔｉ／Ｚｒ合金を同じく対向配置し、
（ｃ）上記回転テーブルを挟んで対向配置した上記のカソード電極と、前記カソード電極のそれぞれに並設されたアノード電極との間にアーク放電を発生させ、
（ｄ）上記アークイオンプレーティング装置内の反応雰囲気を酸素と窒素の混合雰囲気とするが、前記装置内への酸素と窒素の相対導入割合を上記切削工具の回転移動位置に対応して調整して、前記切削工具が上記の相対的にＺｒ含有量の高いＺｒ−Ｔｉ合金のカソード電極に最も接近した時点での反応雰囲気を酸素導入割合が最も高く、窒素導入割合が最も低い反応雰囲気とする一方、前記切削工具が上記の相対的にＴｉ含有量の高いＴｉ−Ｚｒ合金のカソード電極に最も接近した時点での反応雰囲気を窒素導入割合が最も高く、酸素導入割合が最も低い反応雰囲気とすると共に、前記切削工具が前記Ｚｒ−Ｔｉ合金のカソード電極最接近位置から上記中間Ｚｒ／Ｔｉ合金のカソード電極最接近位置を経て前記Ｔｉ−Ｚｒ合金のカソード電極最接近位置に回転移動する間の反応雰囲気を、酸素導入割合が連続的に減少し、これに対応して窒素導入割合が連続的に増加する連続変化雰囲気とし、一方前記切削工具が前記Ｔｉ−Ｚｒ合金のカソード電極最接近位置から上記中間Ｔｉ／Ｚｒ合金のカソード電極最接近位置を経て前記Ｚｒ−Ｔｉ合金のカソード電極最接近位置に回転移動する間の反応雰囲気を、窒素導入割合が連続的に減少し、これに対応して酸素導入割合が連続的に増加する連続変化雰囲気とし、
（ｅ）もって、上記回転テーブル上で自転しながら偏心回転する上記切削工具の表面に、層厚方向にそって、Ｚｒおよび酸素の最高含有点とＴｉおよび窒素の最高含有点とが所定間隔をおいて交互に繰り返し存在し、かつ前記Ｚｒおよび酸素の最高含有点から前記Ｔｉおよび窒素の最高含有点、前記Ｔｉおよび窒素の最高含有点から前記Ｚｒおよび酸素の最高含有点へＺｒと酸素およびＴｉと窒素の含有量がそれぞれ連続的に変化する成分濃度分布構造を有し、
さらに、上記Ｚｒおよび酸素の最高含有点が、
組成式：（Ｚｒ１−ＸＴｉＸ）Ｏ１−ＹＮＹ（ただし、原子比で、Ｘは０．０５〜０．３０、Ｙは０．０２〜０．１０）、
上記Ｔｉおよび窒素の最高含有点が、
組成式：（Ｔｉ１−ＶＺｒＶ）Ｎ１−ＷＯＷ（ただし、原子比で、Ｖは０．０５〜０．３５、Ｗは０．０２〜０．１０）、
を満足し、かつ隣り合う上記Ｚｒおよび酸素の最高含有点と上記Ｔｉおよび窒素の最高含有点の間隔が、０．０１〜０．１μｍである、
ＺｒとＴｉの複合酸窒化物層からなる硬質被覆層を１〜１５μｍの全体平均層厚で物理蒸着すること、
を特徴とする高速重切削条件ですぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を切削工具表面に形成する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、高強度を有し、かつ高温硬さと耐熱性にもすぐれ、したがって特に各種の鋼や鋳鉄などの高速切削加工を、高い熱的機械的衝撃を伴う高切り込みや高送りなどの重切削条件で行なった場合にも、すぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を切削工具表面に形成する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、切削工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるスローアウエイチップ、前記被削材の穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、さらに前記被削材の面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルなどがあり、また前記スローアウエイチップを着脱自在に取り付けて前記ソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うスローアウエイエンドミル工具などが知られている。
【０００３】
また、切削工具として、例えば図２に概略縦断面図で示される通り、中央部にステンレス鋼製の反応ガス吹き出し管が立設され、前記反応ガス吹き出し管には、黒鉛製の切削工具支持パレットが串刺し積層嵌着され、かつこれらがステンレス鋼製のカバーを介してヒーターで加熱される構造を有する化学蒸着装置を用い、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットからなる切削工具を前記切削工具支持パレットの底面に形成された多数の反応ガス通過穴位置に載置した状態で前記化学蒸着装置に装入し、ヒータで装置内を、例えば８００〜１１００℃の範囲内の所定の温度に加熱した後、酸化ジルコニウム（以下、ＺｒＯ２で示す）層形成には、反応ガスとして、容量％で（以下、反応ガスの％は容量％を示す）、
ＺｒＣｌ４：１〜３％、
ＣＯ２：９〜１２％、
ＨＣｌ：９〜１２％、
Ｈ２：残り、
からなる組成を有する反応ガスを用い、また、窒化チタン（以下、ＴｉＮで示す）層形成には、
ＴｉＣｌ４：１〜３％、
Ｎ２：４０〜６５％、
Ｈ２：残り、
からなる組成を有する反応ガスを用い、これらの反応ガスを予め真空排気された装置内に前記反応ガス吹き出し管を通して、装置内の反応ガス圧力を７〜４０ｋＰａの範囲内の所定の圧力に保持しながら、交互に導入することにより個々の層厚が０．０１〜０．２μｍのＺｒＯ２層とＴｉＮ層とを交互積層して、１〜１５μｍの全体平均層厚で蒸着してなる被覆切削工具が提案され、かかる被覆切削工具が各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削加工ですぐれた切削性能を発揮することも知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特開昭５５−１４５１６５号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
近年の切削加工装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化の傾向を強め、かつ高切り込みや高送りなどの重切削条件での切削加工を余儀なくされる傾向にあるが、上記の従来被覆切削工具においては、これを高い熱的機械的衝撃を伴う高切り込みや高送りなどの重切削を高速で行なうのに用いると、特にＺｒＯ２−ＴｉＮ交互積層からなる硬質被覆層のＺｒＯ２層はすぐれた高温硬さ（酸化アルミニウム層が１１００℃の温度で約３００ｆｋｇ／ｍｍ２のマイクロビッカース硬さを示すのに対して、ＺｒＯ２層は同温度で約４００ｆｋｇ／ｍｍ２のマイクロビッカース硬さを示す）および耐熱性を有するものの強度が不十分であるために、高い熱的機械的衝撃を伴う高速重切削ではこれが破壊の起点となることから、チッピング（微小割れ）発生の原因となり、また同じくＴｉＮ層は高強度を有するものの高温硬さおよび耐熱性の低いものであることから、高速重切削では摩耗進行が急速に促進されるようになり、この結果比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、特に被覆切削工具の硬質被覆層に着目し、高速重切削条件ですぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を開発すべく、研究を行った結果、
（ａ）例えば図１（ａ）に概略平面図で、同（ｂ）に概略正面図で示される構造の物理蒸着装置に属するアークイオンプレーティング装置、すなわち装置中央部に切削工具装着用回転テーブルを設け、前記回転テーブルを挟んで、一方側に相対的にＺｒ含有量の高いＺｒ−Ｔｉ合金、他方側に相対的にＴｉ含有量の高いＴｉ−Ｚｒ合金をいずれもカソード電極（蒸発源）として対向配置し、さらにいずれも前記Ｚｒ−Ｔｉ合金に比してＺｒ含有量が低く、かつ前記Ｔｉ−Ｚｒ合金に比してＴｉ含有量が低い中間Ｚｒ／Ｔｉ合金と中間Ｔｉ／Ｚｒ合金を同じくカソード電極（蒸発源）として対向配置したアークイオンプレーティング装置を用い、
この装置の前記回転テーブル上に、前記回転テーブルの中心軸から半径方向に離れた位置に偏心して前記切削工具を装着し、
この状態で装置内の反応雰囲気を酸素と窒素の混合雰囲気とするが、前記酸素と窒素の装置内への相対導入割合を上記切削工具の回転移動位置に対応して調整して、前記切削工具が上記の相対的にＺｒ含有量の高いＺｒ−Ｔｉ合金のカソード電極に最も接近した時点での反応雰囲気を酸素導入割合が最も高く、窒素導入割合が最も低い、望ましくは酸素の相対導入割合が９０〜９７容量％で、残りが窒素からなる反応雰囲気とする一方、前記切削工具が上記の相対的にＴｉ含有量の高いＴｉ−Ｚｒ合金のカソード電極に最も接近した時点での反応雰囲気を窒素導入割合が最も高く、酸素導入割合が最も低い、望ましくは窒素の相対導入割合が９０〜９７容量％で、残りが酸素からなる反応雰囲気とすると共に、前記切削工具が前記Ｚｒ−Ｔｉ合金のカソード電極最接近位置から上記中間Ｚｒ／Ｔｉ合金のカソード電極最接近位置を経て前記Ｔｉ−Ｚｒ合金のカソード電極最接近位置に回転移動する間の反応雰囲気を、酸素の導入割合を連続的に減少させ、これに対応して窒素の導入割合を連続的に増加させる連続変化雰囲気とし、一方前記切削工具が前記Ｔｉ−Ｚｒ合金のカソード電極最接近位置から上記中間Ｔｉ／Ｚｒ合金のカソード電極最接近位置を経て前記Ｚｒ−Ｔｉ合金のカソード電極最接近位置に回転移動する間の反応雰囲気を、窒素の導入割合を連続的に減少させ、これに対応して酸素の導入割合を連続的に増加させる連続変化雰囲気とし、
上記回転テーブルを回転させると共に、蒸着形成される硬質被覆層の層厚均一化を図る目的で切削工具自体も自転させながら、前記のそれぞれのカソード電極（蒸発源）とアノード電極との間にアーク放電を発生させる条件で、
上記の従来被覆切削工具の硬質被覆層の構成成分であるＺｒＯ２とＴｉＮの複合化合物、すなわちＺｒとＴｉの複合酸窒化物（以下、Ｚｒ−Ｔｉ酸窒化物という）層を形成すると、
上記切削工具の表面には、回転テーブル上の中心軸から半径方向に離れた位置に偏心して配置された前記切削工具が上記の一方側の相対的にＺｒ含有量の高いＺｒ−Ｔｉ合金のカソード電極（蒸発源）に最も接近した時点で層中にＺｒおよび酸素の最高含有点が形成され、また前記前記切削工具が上記の他方側の相対的にＴｉ含有量の高いＴｉ−Ｚｒ合金のカソード電極に最も接近した時点で層中にＴｉおよび窒素の最高含有点が形成されることから、上記回転テーブルの回転によって層中には厚さ方向にそって前記Ｚｒおよび酸素の最高含有点とＴｉおよび窒素の最高含有点が所定間隔をもって交互に繰り返し現れると共に、前記Ｚｒおよび酸素の最高含有点から前記Ｔｉおよび窒素の最高含有点、前記Ｔｉおよび窒素の最高含有点から前記Ｚｒおよび酸素の最高含有点へＺｒと酸素およびＴｉと窒素の含有量がそれぞれ連続的に変化する成分濃度分布構造をもったＺｒ−Ｔｉ酸窒化物層からなる硬質被覆層が形成されるようになること。
【０００７】
（ｂ）上記（ａ）の繰り返し連続変化成分濃度分布構造のＺｒ−Ｔｉ酸窒化物層の形成に際して、例えば対向配置のカソード電極（蒸発源）のそれぞれの組成、並びに装置内で連続変化する反応雰囲気の組成、すなわち酸素と窒素の相互導入割合を調製すると共に、切削工具が装着されている回転テーブルの回転速度を制御して、
上記Ｚｒおよび酸素の最高含有点が、
組成式：（Ｚｒ１−ＸＴｉＸ）Ｏ１−ＹＮＹ（ただし、原子比で、Ｘは０．０５〜０．３０、Ｙは０．０２〜０．１０）、
上記Ｔｉおよび窒素の最高含有点が、
組成式：（Ｔｉ１−ＶＺｒＶ）Ｎ１−ＷＯＷ（ただし、原子比で、Ｖは０．０５〜０．３５、Ｗは０．０２〜０．１０）、
を満足し、かつ隣り合う上記Ｚｒおよび酸素の最高含有点と上記Ｔｉおよび窒素の最高含有点の間隔を、０．０１〜０．１μｍとすると、
上記Ｚｒおよび酸素の最高含有点部分では、高含有のＺｒと酸素によってすぐれた高温硬さと耐熱性を示し、一方上記Ｔｉおよび窒素の最高含有点部分では、高含有のＴｉと窒素によって高強度が確保され、かつこれらＺｒおよび酸素の最高含有点と上記Ｔｉおよび窒素の最高含有点の間隔をきわめて小さくしたことから、層全体の特性としてすぐれた高温硬さと耐熱性、および高強度を具備するようになり、さらに前記両点間でＺｒと酸素およびＴｉと窒素の含有量がそれぞれ連続的に変化（成分濃度分布構造）することにより、破壊の起点が存在しないことになり、したがって、硬質被覆層がかかる構成のＺｒ−Ｔｉ酸窒化物層を硬質被覆層として形成してなる被覆切削工具は、特に各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高速で、かつ高い熱的機械的衝撃を伴う高切り込みや高送りなどの重切削条件で行なった場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮するようになること。
以上（ａ）および（ｂ）に示される研究結果を得たのである。
【０００８】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
（ａ）アークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上に、前記回転テーブルの中心軸から半径方向に離れた位置に偏心して炭化タングステン基超硬合金および／または炭窒化チタン系サーメットからなる切削工具を自転自在に装着し、
（ｂ）また、上記回転テーブルを挟んで、いずれもカソード電極（蒸発源）として、相対的にＺｒ含有量の高いＺｒ−Ｔｉ合金と、相対的にＴｉ含有量の高いＴｉ−Ｚｒ合金を対向配置すると共に、それぞれ前記Ｚｒ−Ｔｉ合金に比してＺｒ含有量が低く、かつ前記Ｔｉ−Ｚｒ合金に比してＴｉ含有量が低い中間Ｚｒ／Ｔｉ合金と中間Ｔｉ／Ｚｒ合金を同じく対向配置し、
（ｃ）上記回転テーブルを挟んで対向配置した上記のカソード電極と、前記カソード電極のそれぞれに並設されたアノード電極との間にアーク放電を発生させ、
（ｄ）上記アークイオンプレーティング装置内の反応雰囲気を酸素と窒素の混合雰囲気とするが、前記装置内への酸素と窒素の相対導入割合を上記切削工具の回転移動位置に対応して調整して、前記切削工具が上記の相対的にＺｒ含有量の高いＺｒ−Ｔｉ合金のカソード電極に最も接近した時点での反応雰囲気を酸素導入割合が最も高く、窒素導入割合が最も低い反応雰囲気とする一方、前記切削工具が上記の相対的にＴｉ含有量の高いＴｉ−Ｚｒ合金のカソード電極に最も接近した時点での反応雰囲気を窒素導入割合が最も高く、酸素導入割合が最も低い反応雰囲気とすると共に、前記切削工具が前記Ｚｒ−Ｔｉ合金のカソード電極最接近位置から上記中間Ｚｒ／Ｔｉ合金のカソード電極最接近位置を経て前記Ｔｉ−Ｚｒ合金のカソード電極最接近位置に回転移動する間の反応雰囲気を、酸素導入割合が連続的に減少し、これに対応して窒素導入割合が連続的に増加する連続変化雰囲気とし、一方前記切削工具が前記Ｔｉ−Ｚｒ合金のカソード電極最接近位置から上記中間Ｔｉ／Ｚｒ合金のカソード電極最接近位置を経て前記Ｚｒ−Ｔｉ合金のカソード電極最接近位置に回転移動する間の反応雰囲気を、窒素導入割合が連続的に減少し、これに対応して酸素導入割合が連続的に増加する連続変化雰囲気とし、
（ｅ）もって、上記回転テーブル上で自転しながら偏心回転する上記切削工具の表面に、層厚方向にそって、Ｚｒおよび酸素の最高含有点とＴｉおよび窒素の最高含有点とが所定間隔をおいて交互に繰り返し存在し、かつ前記Ｚｒおよび酸素の最高含有点から前記Ｔｉおよび窒素の最高含有点、前記Ｔｉおよび窒素の最高含有点から前記Ｚｒおよび酸素の最高含有点へＺｒと酸素およびＴｉと窒素の含有量がそれぞれ連続的に変化する成分濃度分布構造を有し、
さらに、上記Ｚｒおよび酸素の最高含有点が、
組成式：（Ｚｒ１−ＸＴｉＸ）Ｏ１−ＹＮＹ（ただし、原子比で、Ｘは０．０５〜０．３０、Ｙは０．０２〜０．１０）、
上記Ｔｉおよび窒素の最高含有点が、
組成式：（Ｔｉ１−ＶＺｒＶ）Ｎ１−ＷＯＷ（ただし、原子比で、Ｖは０．０５〜０．３５、Ｗは０．０２〜０．１０）、
を満足し、かつ隣り合う上記Ｚｒおよび酸素の最高含有点と上記Ｔｉおよび窒素の最高含有点の間隔が、０．０１〜０．１μｍである、
Ｚｒ−Ｔｉ酸窒化物層からなる硬質被覆層を１〜１５μｍの全体平均層厚で物理蒸着してなる、
高速重切削条件ですぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を切削工具表面に形成する方法に特徴を有するものである。
【０００９】
つぎに、この発明の硬質被覆層形成方法において、形成される硬質被覆層の構成を上記の通りに限定した理由を説明する。
（ａ）Ｚｒおよび酸素の最高含有点
Ｚｒ−Ｔｉ酸窒化物層のＴｉおよび窒素成分には強度を向上させ、同Ｚｒおよび酸素成分には高温硬さおよび耐熱性を向上させる作用があり、したがってＺｒおよび酸素の最高含有点ではＺｒおよび酸素の含有割合を相対的に高くして高温硬さおよび耐熱性を向上させることにより、高熱発生を伴う高速切削に適合するものとするが、この場合ＴｉのＺｒとの合量に占める含有割合を示すＸ値が、原子比で０．０５未満にして、窒素の酸素との合量に占める含有割合を示すＹ値が、同じく原子比で（以下、同じ）０．０２未満になると、Ｚｒおよび酸素の割合が多くなり過ぎて、高強度を有するＴｉと窒素の最高含有点が隣接して存在しても層自体の強度の低下は避けられず、この結果チッピングなどが発生し易くなり、一方同Ｘ値が０．３０を越え、かつ同Ｙ値が０．１０を越えると、高温硬さおよび耐熱性が急激に低下し、摩耗促進の原因となることから、Ｔｉの含有割合を示すＸ値を０．０５〜０．３０、窒素の含有割合を示すＹ値を０．０２〜０．１０と定めた。
【００１０】
（ｂ）Ｔｉおよび窒素の最高含有点
上記の通りＺｒおよび酸素の最高含有点は相対的にすぐれた高温硬さおよび耐熱性を有するが、反面相対的に強度が不十分であるため、このＺｒおよび酸素の最高含有点の強度不足を補う目的で、高強度を有するＴｉおよび窒素の最高含有点を厚さ方向に交互に介在させるものである。しかし、ＺｒのＴｉとの合量に占める含有割合を示すＶ値が０．０５未満で、かつ酸素の窒素との合量に占める含有割合を示すＷ値が０．０２未満になると、Ｔｉおよび窒素の割合が多くなり過ぎて、Ｔｉおよび窒素の最高含有点に所定の高温硬さおよび耐熱性を確保することができず、これが摩耗促進の原因となり、一方Ｖ値が０．３５を越え、かつＷ値が０．１０を越えると、所望のすぐれた強度を確保することができず、この結果チッピングが発生し易くなることから、Ｚｒの含有割合を示すＶ値を０．０５〜０．３５、酸素の含有割合を示すＷ値を０．０２〜０．１０と定めた。
【００１１】
（ｃ）Ｚｒおよび酸素の最高含有点とＴｉおよび窒素の最高含有点間の間隔
その間隔が０．０１μｍ未満ではそれぞれの点を上記の組成で明確に形成することが困難であり、この結果層に所望のすぐれた高温硬さおよび耐熱性、さらに高強度を確保することができなくなり、またその間隔が０．１μｍを越えるとそれぞれの点がもつ欠点、すなわちＺｒおよび酸素の最高含有点であれば強度不足、Ｔｉおよび窒素の最高含有点であれば高温硬さおよび耐熱性不足が層内に局部的に現れ、これが原因でチッピングが発生し易くなったり、摩耗進行が促進されるようになることから、その間隔を０．０１〜０．１μｍと定めた。
【００１２】
（ｄ）硬質被覆層の全体平均層厚
その層厚が１μｍ未満では、所望の耐摩耗性を確保することができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えると、切刃にチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１５μｍと定めた。
【００１３】
【発明の実施の形態】
つぎに、この発明の硬質被覆層形成方法を実施例により具体的に説明する。
（実施例１）
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３  Ｃ２  粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで６０時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａ  の圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度：１４２０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施すことにより、切削工具としてＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２の形状をもったＷＣ基超硬合金製のスローアウエイチップ（以下、チップ工具という）Ａ−１〜Ａ−１０を形成した。
【００１４】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ２  Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで６０時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を２ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５２０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施すことにより、切削工具としてＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２の形状をもったＴｉＣＮ系サーメット製のチップ工具Ｂ−１〜Ｂ−６を形成した。
【００１５】
ついで、上記のチップ工具Ａ−１〜Ａ−１０およびＢ−１〜Ｂ−６のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図１に示されるアークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上に、前記回転テーブルの中心軸から半径方向に離れた位置に偏心して自転自在に装着し、いずれもカソード電極（蒸発源）として、種々の成分組成をもったＺｒおよび酸素最高含有点形成用Ｚｒ−Ｔｉ合金と、同じく種々の成分組成をもったＴｉおよび窒素最高含有点形成用Ｔｉ−Ｚｒ合金を前記回転テーブルを挟んで対向配置し、さらにそれぞれ前記Ｚｒ−Ｔｉ合金に比してＺｒ含有量が低く、かつ前記Ｔｉ−Ｚｒ合金に比してＴｉ含有量が低い中間Ｚｒ／Ｔｉ合金と中間Ｔｉ／Ｚｒ合金を同じく対向配置し、またボンバード洗浄用金属Ｔｉも装着し、まず装置内を排気して０．５Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転するチップ工具に−１０００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつカソード電極の前記金属Ｔｉとアノード電極との間に１００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、もってチップ工具表面をＴｉボンバード洗浄し、ついで、前記回転テーブル上で自転しながら回転するチップ工具に−３０Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつそれぞれのカソード電極（前記Ｚｒおよび酸素最高含有点形成用Ｚｒ−Ｔｉ合金、前記Ｔｉおよび窒素最高含有点形成用Ｔｉ−Ｚｒ合金、さらに前記中間Ｚｒ／Ｔｉ合金および中間Ｔｉ／Ｚｒ合金）とアノード電極との間に１５０Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、かつ装置内の反応雰囲気の圧力を３Ｐａに保持しながら、前記切削工具が上記の相対的にＺｒ含有量の高いＺｒ−Ｔｉ合金のカソード電極（蒸発源）に最も接近した時点での反応雰囲気を酸素導入割合が最も高く、窒素導入割合が最も低い反応雰囲気とする一方、前記切削工具が上記の相対的にＴｉ含有量の高いＴｉ−Ｚｒ合金のカソード電極に最も接近した時点での反応雰囲気を窒素導入割合が最も高く、酸素導入割合が最も低い反応雰囲気とすると共に、前記切削工具が前記Ｚｒ−Ｔｉ合金のカソード電極最接近位置から上記中間Ｚｒ／Ｔｉ合金のカソード電極最接近位置を経て前記Ｔｉ−Ｚｒ合金のカソード電極最接近位置に回転移動する間の反応雰囲気を、酸素導入割合が連続的に減少し、これに対応して窒素導入割合が連続的に増加する連続変化雰囲気とし、一方前記切削工具が前記Ｔｉ−Ｚｒ合金のカソード電極最接近位置から上記中間Ｔｉ／Ｚｒ合金のカソード電極最接近位置を経て前記Ｚｒ−Ｔｉ合金のカソード電極最接近位置に回転移動する間の反応雰囲気を、窒素導入割合が連続的に減少し、これに対応して酸素導入割合が連続的に増加する連続変化雰囲気とした条件で本発明法１〜１６を実施し、もって前記チップ工具の表面に、厚さ方向に沿って表３，４に示される目標組成のＺｒおよび酸素最高含有点とＴｉおよび窒素最高含有点とが交互に、同じく表３，４に示される目標間隔で繰り返し存在し、かつ前記Ｚｒおよび酸素最高含有点から前記Ｔｉおよび窒素最高含有点、前記Ｔｉおよび窒素最高含有点から前記Ｚｒおよび酸素最高含有点へＺｒと酸素およびＴｉと窒素の含有量がそれぞれ連続的に変化する成分濃度分布構造を有し、かつ同じく表３，４に示される目標全体層厚の硬質被覆層を蒸着形成してなる本発明被覆チップ工具を製造した。
【００１６】
また、比較の目的で、これらチップ工具Ａ−１〜Ａ−１０およびＢ−１〜Ｂ−６を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図２に示される化学蒸着装置に装入し、ＺｒＯ２層の形成条件を、
反応ガス組成：（容量％で）ＺｒＣｌ４：１．３％、ＣＯ２：１０．５％、ＨＣｌ：１０．２％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：１０２０℃、
反応雰囲気圧力：７ｋＰａ、
とし、また、ＴｉＮ層の形成条件を、
反応ガス組成：（容量％で）ＴｉＣｌ４：２．２％、Ｎ２：５５．２％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：１０２０℃、
反応雰囲気圧力：７ｋＰａ、
として、それぞれ表５，６に示される目標層厚のＺｒＯ２層およびＴｉＮ層の交互積層からなる硬質被覆層を、前記チップ工具Ａ１〜Ａ１０およびＢ１〜Ｂ６のそれぞれの表面に、同じく表５，６に示される目標全体層厚で蒸着形成する従来法１〜１６をそれぞれ実施し、従来被覆チップ工具を製造した。
【００１７】
つぎに、上記本発明法１〜１６および従来法１〜１６により得られた被覆チップ工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、上記本発明法１〜１０および従来法１〜１０により得られた被覆チップ工具については、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の丸棒、
切削速度：３２０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：３ｍｍ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件での合金鋼の乾式連続高速高切り込み切削加工試験、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ５０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：３．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件での炭素鋼の乾式断続高速高送り切削加工試験、さらに、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：３．５ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件での鋳鉄の乾式断続高速高切り込み切削加工試験を行なった。
【００１８】
また、上記本発明法１１〜１６および従来法１１〜１６により得られた被覆チップ工具については、
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の丸棒、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：３ｍｍ、
送り：０．１３ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件での合金鋼の乾式連続高速高切り込み切削加工試験、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ５５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２８０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件での炭素鋼の乾式断続高速高送り切削加工試験、さらに、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ２５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：３ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件での鋳鉄の乾式断続高速高切り込み切削加工試験を行い、いずれの切削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表５〜６に示した。
【００１９】
【表１】
2004225065.tif 000002
【００２０】
【表２】
2004225065.tif 000003
【００２１】
【表３】
2004225065.tif 000004
【００２２】
【表４】
2004225065.tif 000005
【００２３】
【表５】
2004225065.tif 000006
【００２４】
【表６】
2004225065.tif 000007
【００２５】
（実施例２）
原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有する中粗粒ＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ３Ｃ２粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ［質量比で、ＴｉＣ／ＷＣ＝５０／５０］粉末、および同１．８μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表７に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で６０時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が８ｍｍ、１３ｍｍ、および２６ｍｍの３種のエンドミル工具形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、表７に示される組合せで、切刃部の直径×長さがそれぞれ６ｍｍ×１３ｍｍ、１０ｍｍ×２２ｍｍ、および２０ｍｍ×４５ｍｍの寸法、並びにいずれもねじれ角：３０度の４枚刃スクエア形状をもったエンドミル工具Ｃ−１〜Ｃ−８を切削工具としてそれぞれ製造した。
【００２６】
ついで、これらのエンドミル工具Ｃ−１〜Ｃ−８の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図１に示されるアークイオンプレーティング装置に装入し、上記実施例１と同一の条件で本発明法１７〜２４を実施し、もって前記チップ工具の表面に、厚さ方向に沿って表８に示される目標組成のＺｒおよび酸素最高含有点とＴｉおよび窒素最高含有点とが交互に、同じく表８に示される目標間隔で繰り返し存在し、かつ前記Ｚｒおよび酸素最高含有点から前記Ｔｉおよび窒素最高含有点、前記Ｔｉおよび窒素最高含有点から前記Ｚｒおよび酸素最高含有点へＺｒと酸素およびＴｉと窒素の含有量がそれぞれ連続的に変化する成分濃度分布構造を有し、かつ同じく表８に示される目標全体層厚の硬質被覆層を蒸着形成してなる本発明被覆エンドミル工具を製造した。
【００２７】
また、比較の目的で、上記のエンドミル工具Ｃ−１〜Ｃ−８の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図２に示される化学蒸着装置に装入し、上記実施例１における硬質被覆層の形成条件と同一の条件で従来法１７〜２４を実施し、もって表９に示される目標層厚のＺｒＯ２層およびＴｉＮ層の交互積層からなる硬質被覆層を、前記エンドミル工具Ｃ−１〜Ｃ−８のそれぞれの表面に、同じく表９に示される目標全体層厚で蒸着形成してなる従来被覆エンドミル工具を製造した。
【００２８】
つぎに、上記本発明法１７〜２４および従来法１７〜２４により得られた被覆エンドミル工具ついて、これらのうち本発明法１７〜１９および従来法１７〜１９により得られた被覆エンドミル工具については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・Ｓ５０Ｃの板材、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ．、
軸方向切り込み：１０ｍｍ、
径方向切り込み：２．５ｍｍ、
テーブル送り：６８０ｍｍ／分、
の条件での炭素鋼の湿式高速高切り込み側面切削加工試験、本発明法２０〜２２および従来法２０〜２２により得られた被覆エンドミル工具については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：１８０ｍ／ｍｉｎ．、
軸方向切り込み：２０ｍｍ、
径方向切り込み：４ｍｍ、
テーブル送り：６００ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の湿式高速高切り込み側面切削加工試験、本発明法２３．２４および従来法２３．２４により得られた被覆エンドミル工具については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＫＤ６１（硬さ：ＨＲＣ５２）の板材、
切削速度：８０ｍ／ｍｉｎ．、
軸方向切り込み：３０ｍｍ、
径方向切り込み：２ｍｍ、
テーブル送り：８０ｍｍ／分、
の条件での焼き入れ鋼の湿式高速高切り込み側面切削加工試験をそれぞれ行い、いずれの湿式側面切削加工試験（水溶性切削油使用）でも切刃部の外周刃の逃げ面摩耗幅が使用寿命の目安とされる０．１ｍｍに至るまでの切削長を測定した。この測定結果を表８、９にそれぞれ示した。
【００２９】
【表７】
2004225065.tif 000008
【００３０】
【表８】
2004225065.tif 000009
【００３１】
【表９】
2004225065.tif 000010
【００３２】
（実施例３）
上記の実施例２で製造した直径が８ｍｍ（エンドミル工具Ｃ−１〜Ｃ−３形成用）、１３ｍｍ（エンドミル工具Ｃ−４〜Ｃ−６形成用）、および２６ｍｍ（エンドミル工具Ｃ−７、Ｃ−８形成用）の３種の丸棒焼結体を用い、この３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、溝形成部の直径×長さがそれぞれ４ｍｍ×１３ｍｍ（ドリル工具Ｄ−１〜Ｄ−３）、８ｍｍ×２２ｍｍ（ドリル工具Ｄ−４〜Ｄ−６）、および１６ｍｍ×４５ｍｍ（ドリル工具Ｄ−７、Ｄ−８）の寸法、並びにいずれもねじれ角：３０度の２枚刃形状をもったドリル工具Ｄ−１〜Ｄ−８を切削工具としてそれぞれ製造した。
【００３３】
ついで、これらのドリル工具Ｄ−１〜Ｄ−８の切刃に、ホーニングを施し、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図１に示されるアークイオンプレーティング装置に装入し、上記実施例１と同一の条件で本発明法２５〜３２を実施し、もって前記ドリル工具の表面に、、厚さ方向に沿って表１０に示される目標組成のＺｒおよび酸素最高含有点とＴｉおよび窒素最高含有点とが交互に同じく表１０に示される目標間隔で繰り返し存在し、かつ前記Ｚｒおよび酸素最高含有点から前記Ｔｉおよび窒素最高含有点、前記Ｔｉおよび窒素最高含有点から前記Ｚｒおよび酸素最高含有点へＺｒと酸素およびＴｉと窒素の含有量がそれぞれ連続的に変化する成分濃度分布構造を有し、かつ同じく表１０に示される目標全体層厚の硬質被覆層を蒸着形成してなる本発明被覆ドリル工具を製造した。
【００３４】
また、比較の目的で、上記のドリル工具Ｄ−１〜Ｄ−８の表面に、ホーニングを施し、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図２に示される化学蒸着装置に装入し、上記実施例１における硬質被覆層の形成条件と同一の条件で従来法２５〜３２を実施し、もって表１１に示される目標層厚のＺｒＯ２層およびＴｉＮ層の交互積層からなる硬質被覆層を、前記ドリル工具Ｄ−１〜Ｄ−８のそれぞれの表面に、同じく表１１に示される目標全体層厚で蒸着形成してなる従来被覆ドリル工具を製造した。
【００３５】
つぎに、上記本発明法２５〜３２および従来法２５〜３２により得られた被覆ドリル工具について、これらのうち本発明法２５〜２７および従来法２５〜２７により得られたドリル工具については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・Ｓ５５Ｃの板材、
切削速度：１６０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．２８ｍｍ／ｒｅｖ、
穴深さ：８ｍｍ、
の条件での炭素鋼の湿式高速高送り穴あけ切削加工試験、本発明法２８〜３０および従来法２８〜３０により得られた被覆ドリル工具については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の板材、
切削速度：１２０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ、
穴深さ：１６ｍｍ、
の条件での合金鋼の湿式高速高送り穴あけ切削加工試験、本発明法３１，３２および従来法３１，３２により得られた被覆ドリル工具については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の板材、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．５０ｍｍ／ｒｅｖ、
穴深さ：２４ｍｍ、
の条件でのダクタイル鋳鉄の湿式高速高送り穴あけ切削加工試験、をそれぞれ行い、いずれの湿式高速高送り穴あけ切削加工試験（水溶性切削油使用）でも先端切刃面の逃げ面摩耗幅が０．３ｍｍに至るまでの穴あけ加工数を測定した。この測定結果を表１０、１１にそれぞれ示した。
【００３６】
【表１０】
2004225065.tif 000011
【００３７】
【表１１】
2004225065.tif 000012
【００３８】
なお、上記本発明法１〜３２および従来法１〜３２で得られた各種の切削工具の硬質被覆層について、厚さ方向に沿ってＺｒ、Ｔｉ、酸素、および窒素の含有量をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、本発明法１〜３２で形成された硬質被覆層では、Ｚｒおよび酸素の最高含有点と、Ｔｉおよび窒素の最高含有点とがそれぞれ目標値と実質的に同じ組成および間隔で交互に繰り返し存在し、かつＺｒおよび酸素の最高含有点からＴｉおよび窒素の最高含有点、前記Ｔｉおよび窒素の最高含有点からＺｒおよび酸素の最高含有点へＺｒとＴｉおよび酸素と窒素の含有量が連続的に変化する成分濃度分布構造を有することが確認され、硬質被覆層の平均層厚も目標全体層厚と実質的に同じ値を示した。また、上記従来法１〜３２で得られた各種の切削工具の硬質被覆層においても目標層厚と実質的に同じ平均層厚のＺｒＯ２層とＴｉＮ層とが交互に、かつ目標全体層厚と実質的に同じ平均層厚で形成されていることが確認された。
【００３９】
【発明の効果】
表３〜１１に示される結果から、上記本発明法１〜３２にて、硬質被覆層が層厚方向に、相対的にすぐれた高温硬さと耐熱性を有するＺｒおよび酸素の最高含有点と相対的に高強度を有するＴｉおよび窒素の最高含有点とが交互に所定間隔をおいて繰り返し存在し、かつ前記Ｚｒおよび酸素の最高含有点から前記Ｔｉおよび窒素の最高含有点、前記Ｔｉおよび窒素の最高含有点から前記Ｚｒおよび酸素の最高含有点へＺｒとＴｉおよび酸素と窒素の含有量がそれぞれ連続的に変化する成分濃度分布構造を有するＺｒ−Ｔｉ酸窒化物層からなる硬質被覆層を形成してなる切削工具は、いずれも各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高速で、かつ高い熱的機械的衝撃を伴う高切り込みや高送りなどの重切削条件で行なった場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮するのに対して、上記従来法１〜３２にて、ＺｒＯ２層とＴｉＮ層の交互積層からなる硬質被覆層を形成してなる切削工具は、いずれも前記硬質被覆層のＺｒＯ２層が特に高速重切削条件ではチッピング発生の起点となり、また前記ＴｉＮ層の摩耗進行が切削時の高熱発熱により促進されることから、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の硬質被覆層形成方法によれば、特に各種の鋼や鋳鉄などの高速切削加工を、高い機械的衝撃を伴う高切り込みや高送りなどの重切削条件で行なった場合にも、すぐれた耐チッピング性を発揮し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示す硬質被覆層を切削工具表面に形成することができ、この結果の切削工具は切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明硬質被覆層形成方法の実施装置であるアークイオンプレーティング装置を示し、（ａ）は概略平面図、（ｂ）は概略正面図である。
【図２】従来硬質被覆層形成方法の実施装置である化学蒸着装置を示す概略縦断面図である。
【図１】
2004225065.tif 000013
【図２】
2004225065.tif 000014