(57)【要約】【課題】焼結又はガラス化した領域内のガラス封入物が減圧下にあるか又は完全に回避されるような、部分的に又は完全にガラス化されたＳｉＯ２成形体の製造方法を提供すること【解決手段】部分的又は完全にガラス化されたＳｉＯ２成形体を製造する際に、非晶質の多孔性ＳｉＯ２グリーン成形体を、放射線を用いた無接触加熱によって焼結もしくはガラス化し、その際、不純物原子によるＳｉＯ２成形体の汚染は回避される方法において、放射線としてレーザー光線を、１０００ｍｂａｒを下回る減圧で使用する、部分的又は完全にガラス化されたＳｉＯ２成形体の製造方法【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
部分領域で又は完全にガラス化されたＳｉＯ２成形体を製造するにあたり、非晶質の多孔性ＳｉＯ２グリーン成形体を、放射線を用いた無接触加熱によって焼結もしくはガラス化し、その際、不純物原子によるＳｉＯ２成形体の汚染は回避される方法において、放射線としてレーザー光線を、１０００ｍｂａｒを下回る減圧で使用することを特徴とする、部分領域で又は完全にガラス化されたＳｉＯ２成形体の製造方法。
【請求項２】
ＳｉＯ２成形体中に場合により生じる気泡が、その都度の単結晶の引き上げの際の引き上げ圧力よりも低い圧力を有することを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
減圧をかける前に、酸素を追い出すためにＳｉＯ２グリーン成形体をヘリウム雰囲気中に保持することを特徴とする、請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
４．２μｍのシリカガラスの吸収端よりも大きな波長の光線を有するレーザーを使用することを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
１０．６μｍの波長の光線を有するＣＯ２レーザーを使用することを特徴とする、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
多孔性の非晶質ＳｉＯ２グリーン成形体が坩堝形状を有することを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
ＳｉＯ２グリーン成形体の内側及び外側を、少なくとも２ｃｍの焦点直径を有するレーザー光線によって照射し、それにより焼結もしくはガラス化することを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
グリーン成形体の内側及び外側の照射を均一にかつ連続的に行うことを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
ＳｉＯ２グリーン成形体の表面のガラス化もしくは焼結を１０００〜２５００℃、有利に１３００〜１８００℃、特に有利に１４００〜１５００℃の温度で行うことを特徴とする、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
１平方センチメートル当たり５０Ｗ〜５００Ｗ、有利に１００〜２００Ｗ／ｃｍ２のエネルギーでレーザー放射を行うことを特徴とする、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
各時点のレーザーの焦点の温度を測定することができる、請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
内側面及び外側面を備えた多孔性の非晶質ＳｉＯ２グリーン成形体の位置的に限定された、定義されたガラス化もしくは焼結方法において、ＳｉＯ２グリーン成形体の内側だけ又は外側だけを面にわたりレーザーで照射し、それにより焼結もしくはガラス化させることを特徴とする、多孔性の非晶質ＳｉＯ２グリーン成形体の位置的に限定された、定義されたガラス化もしくは焼結方法。
【請求項１３】
内側が完全にガラス化されていて、かつ外側は連続気泡であることを特徴とする、ＳｉＯ２成形体。
【請求項１４】
ＣＺ法によりシリコン単結晶を引き上げるためのシリカガラス坩堝であることを特徴とする、請求項１３記載のＳｉＯ２成形体。
【請求項１５】
内側が完全にガラス化されていて、かつ外側が連続気泡のシリカガラス坩堝が、外側領域において、後のＣＺ法の間にその外側領域の結晶化を生じさせるかもしくは促進させる物質で含浸されていることを特徴とする、請求項１４記載のＳｉＯ２成形体。
【請求項１６】
外側が完全にガラス化されていて、かつ内側は連続気泡であることを特徴とする、ＳｉＯ２成形体。
【請求項１７】
全体の完全にガラス化された平均領域において１ｃｍ３当たり４０個より多くない気泡を有し、その際、気泡の直径は５０μｍよりも大きくないことを特徴とする、請求項１３から１６までのいずれか１項記載のＳｉＯ２成形体。
【請求項１８】
真空レーザー焼結装置において、前記の焼結装置がレーザーと、３軸で可動性の、焼結すべき物品用の収容装置とを有し、その際、このレーザー及び収容装置は密封装置内に配置されていて、この密封装置は外方に向かって、減圧を生成できるように密封されていることを特徴とする、真空レーザー焼結装置。
【請求項１９】
密封装置がベローズであることを特徴とする、請求項１８記載の真空レーザー焼結装置。
【請求項２０】
密封装置が、真空室と、真空回転装置とからなり、この真空回転装置は減圧を生成できるように形状結合して外側に向かって密封されていることを特徴とする、請求項１８記載の真空レーザー焼結装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、部分領域でガラス化したＳｉＯ２成形体、その製造方法ならびにその使用及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
多孔性の、非晶質ＳｉＯ２成形体は多くの工業分野で利用されている。例としてはフィルター材料、断熱材料又は熱シールドが挙げられる。
【０００３】
さらに、非晶質の、多孔性ＳｉＯ２成形体から、焼結及び／又は溶融によって全種類の石英製品を製造できる。高純度の多孔性ＳｉＯ２成形体は、この場合、例えばガラス繊維又は光ファイバ用の「プレフォーム」として利用できる。さらに、この方法で単結晶、特にシリコン単結晶を引き上げるための坩堝も製造できる。
【０００４】
先行技術から公知の、石英製品を焼結及び／又は溶融するための方法、例えば炉焼結、ゾーン焼結、アーク中での焼結、接触焼結、熱ガス又はプラズマを用いた焼結の場合に、焼結すべき及び／又は溶融すべき石英製品は熱エネルギーの伝達もしくは熱放射により加熱される。この方法で製造すべき石英製品がどのような不純物原子に関しても極端に高い純度を有するべきである場合には、熱ガス又は熱接触面を使用して、焼結すべき及び／又は溶融すべき石英製品を不純物原子によって不所望に汚染させない。
【０００５】
不純物原子による汚染を減少させるか又は抑制することは、従って原理的に放射線を用いる非熱的無接触加熱によって可能であるにすぎない。
【０００６】
常圧下で放射線を用いた無接触加熱法も可能である。これは、ＣＯ２レーザー光線を用いた連続気泡のＳｉＯ２グリーン（未焼成）成形体の焼結もしくは溶融が主である。
【０００７】
しかしながら、この方法の本質的な欠点はガラス化された領域の品質である。連続気泡の多孔性グリーン成形体をレーザー光線で焼結もしくは溶融させる場合に、多数のガス封入物、いわゆる気泡が形成されてしまう。溶融した非晶質ガラス相の粘度が高いためにこれを取り除くことは不可能であるか又は極めて困難である。従って、結果として、ガラス化された層は多数のガス封入物を含有することになる。
【０００８】
この方法により高純度の石英ガラス製品、例えば単結晶、特にシリコン単結晶を引き上げるための引き上げ坩堝を製造すべき場合には、この引き上げ坩堝の内側のガス封入物が結晶引き上げプロセスの過程でシリコン単結晶の歩留まり及び品質の点で重大な問題を引き起こしてしまう。
【０００９】
さらに、常圧下で生じた気泡は（常圧下で形成されているため）、後の減圧下での引き上げプロセス中で著しく増大する。大きな気泡が引き上げプロセスの過程で開いた場合に、いわゆるＣＶＤ−クリストバライトによる汚染によって重大な問題が生じる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
従って、本発明の課題は、非晶質の連続気泡ＳｉＯ２グリーン成形体を、ＣＯ２レーザー光線を用いる無接触加熱により焼結もしくはガラス化し、その際、焼結したもしくはガラス化した領域内でのガラス封入物は減圧下にあるか又は完全に回避されるような、部分領域でガラス化されたＳｉＯ２成形体の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記の課題は、非晶質の連続気泡ＳｉＯ２グリーン成形体を、ＣＯ２レーザー光線を用いる無接触加熱により減圧下もしくは真空中で焼結もしくはガラス化することにより解決される。
【００１２】
本発明の対象は、部分領域で又は完全にガラス化されたＳｉＯ２成形体を製造するにあたり、非晶質の多孔性ＳｉＯ２グリーン成形体を、放射線を用いた無接触加熱によって焼結もしくはガラス化し、その際、不純物原子によるＳｉＯ２成形体の汚染は回避される方法において、放射線としてレーザー光線を１０００ｍｂａｒを下回る減圧で使用することを特徴とする。
【００１３】
焼結もしくはガラス化のために必要なエネルギーは、有利にＣＯ２レーザーを用いて成形体中に導入される。
【００１４】
４．２μｍのシリカガラスの吸収端よりも有利に大きい波長の放射線を有するレーザーが有利である。
【００１５】
１０．６μｍの波長の放射線を有するＣＯ２レーザーが特に有利である。
【００１６】
レーザーとして、従って、特に全ての市販のＣＯ２レーザーが適している。
【００１７】
本発明の範囲内で、ＳｉＯ２グリーン成形体とは、非晶質のＳｉＯ２粒子（シリカガラス）から付形工程によって製造された多孔質の非晶質の連続気泡成形体であると解釈される。
【００１８】
ＳｉＯ２グリーン成形体としては、先行技術から基本的に公知の全てのものが適している。この製造は、例えばEP 705797, EP 318100, EP 653381, DE-OS 2218766, GB-B-2329893, JP 5294610, US-A-4,929,579の特許明細書に記載されている。DE-A1-19943103に記載された製造方法のＳｉＯ２グリーン成形体が特に適している。このＳｉＯ２グリーン成形体は坩堝型である。
【００１９】
このＳｉＯ２グリーン成形体の内側及び外側を、有利に少なくとも２ｃｍの焦点直径を有するレーザー光線により照射し、それにより焼結もしくはガラス化するのが有利である。
【００２０】
この照射は、有利に１平方センチメートル当たり５０Ｗ〜５００Ｗの放射線出力密度で、特に１００〜２００及び特に有利に１３０〜１８０Ｗ／ｃｍ２で行われる。ｃｍ２当たりのこの出力は、焼結プロセスが行われる程度に大きくなければならない。
【００２１】
この照射は、有利にＳｉＯ２グリーン成形体の内側及び／又は外側に均一にかつ連続的に行う。
【００２２】
焼結もしくはガラス化のためのＳｉＯ２グリーン成形体の内側及び外側の均一な、かつ連続的な照射は、原則として可動式のレーザー光学系及び／又はレーザー光線内での相応する坩堝の運動によって実施される。
【００２３】
レーザー光線の運動は当業者に公知の全ての方法で実施され、例えば全方向でレーザーフォーカスの運動が可能な光線ガイドシステムを用いて実施される。レーザー光線内でのグリーン成形体の運動は、同様に当業者に公知の全ての方法、例えばロボットを用いて実施される。さらに、この両者の運動を組み合わせることも可能である。
【００２４】
大きな成形体、例えば大きなＳｉＯ２−グリーン坩堝の場合には、走査、つまりレーザー焦点の下での被加工物の連続的な全面的な方法が有利である。
【００２５】
ガラス化された内側もしくは外側の厚さは、原則としてレーザー出力の導入によって各箇所で制御される。
【００２６】
それぞれの側でできる限り均一な厚さでガラス化するのが有利である。
【００２７】
ＳｉＯ２−グリーン成形体の形状に応じて、レーザーの光線はグリーン成形体の照射の間で、グリーン成形体の表面に対して常に一定の角度で入射するわけではない。レーザー光線の吸収が角度依存性であるため、不均一な厚さでガラス化されてしまう。
【００２８】
従って、本発明の付加的な課題は、均一な厚さのガラス化を達成することができる方法を開発することである。これは本発明の場合に、相応する焦点温度測定によって、各時点でレーザーの焦点内の温度を測定することができることにより解決される。この場合に、反射する熱放射線の部分を特別なミラーシステムを介して高温計に伝え、この高温計を温度測定のために利用する。
【００２９】
この温度測定を、レーザー及び可動のグリーン成形体の全体のシステムに組み込むことにより、グリーン成形体のレーザー照射の間の１つ又は複数のプロセスパラメータのレーザー出力、プロセス経路、プロセス速度及びレーザーフォーカスを、均一な厚さのガラス化を達成できるように適合できる。
【００３０】
焼結すべきもしくはガラス化すべきＳｉＯ２成形体は、全体のプロセスにわたり減圧下にもしくは真空下に維持される。
【００３１】
減圧下で作業する場合に、圧力は１０１３．２５ｍｂａｒの常圧を下回り、有利に０．０１〜１００ｍｂａｒ、特に有利に０．０１〜１ｍｂａｒにある。
【００３２】
さらに、減圧下での焼結の場合に必要なレーザー出力は、約３０％低い、それというのも被加工物を真空室内にカプセル化することにより周囲とのエネルギー交換が少なくなるためである。
【００３３】
特別な実施態様の場合には、絶対に気泡のないガラス相を作成するために真空下で作業することもできる。
【００３４】
シリコン単結晶引き上げプロセス用の引き上げ坩堝の場合には、後の単結晶の引き上げプロセスにおいて引き上げられる際の圧力よりも低い圧力でこのプロセスを実施するのが有利である。それにより、わずかな数の気泡が存在することがあっても、この気泡が後に増大することが避けられる。
【００３５】
特に有利な実施態様の場合には、焼結すべきもしくはガラス化すべきＳｉＯ２成形体は全体のプロセスの間に一定のガス雰囲気下に維持される。一種又は数種のガスが溶融したガラス内へ良好に拡散できる場合には、気泡が明らかに減少する。ガスとして、この場合に特にヘリウム雰囲気が適している、それというのもヘリウムは溶融したガラス内へ特に良好に拡散できるためである。もちろん、ガス雰囲気と減圧とを組み合わせることもできる。この場合に、減圧のヘリウム雰囲気が特に有利である。
【００３６】
ＳｉＯ２グリーン成形体の表面のガラス化もしくは焼結は、有利に１０００〜２５００℃、有利に１３００〜１８００℃、特に有利に１３００〜１６００℃の温度で行う。
【００３７】
熱い成形体表面から成形体内部への熱伝達により、有利に１０００℃を上回る温度の場合に、ガラス化された内側層もしくは外側層にわたるＳｉＯ２成形体の部分的〜完全な焼結が達成できる。
【００３８】
本発明のもう一つの課題は、ＳｉＯ２グリーン成形体の位置的に限定された、定義されたガラス化もしくは焼結を可能にする方法を提供することであった。
【００３９】
この課題は、多孔性の非晶質ＳｉＯ２グリーン成形体の内側だけ又は外側だけを面にわたりレーザーで照射し、それにより焼結もしくはガラス化することにより解決する。
【００４０】
パラメーター及び手法はこの場合に有利に既に記載された方法に一致するが、成形体の一方の側だけが照射される。
【００４１】
本発明の場合には、この方法で成形体は一方だけガラス化することができる。
【００４２】
本発明の場合には、減圧下でもしくは真空下で、ＳｉＯ２グリーン坩堝の約２０体積％分の緻密化が達成できかつ気泡形成なしで再溶融させてガラスにすることができることを利用する、それというのもこのグリーン成形体の連続気泡は完全な脱気が達成されているためである。
【００４３】
シリカガラスの熱伝導性は極めて低いため、本発明による方法は、ＳｉＯ２成形体中でガラス化された領域とガラス化されていない領域との間に極めてシャープでかつ定義された界面を作成することができる。これにより、定義された焼結勾配を備えたＳｉＯ２−成形体が作成される。
【００４４】
従って、本発明は内側は完全にガラス化されていて、外側が連続気泡のＳｉＯ２成形体ならびに外側は完全にガラス化されていて、内側が連続気泡のＳｉＯ２成形体にも関する。
【００４５】
本発明によるＳｉＯ２成形体は、完全にガラス化された平均領域に関して１ｃｍ３当たり４０個より少ない、有利に３０個より少ない、特に２０個より少ない、特に有利に１０個より少ない、さらに有利に５個より少ない気泡を有するか、さらに特に有利に全く気泡を有していないのが有利であり、その際、この気泡のサイズは、５０μｍより小さい、有利に３０μｍより小さい、特に１５μｍより小さい、さらに有利に１０μｍより小さい、さらに特に有利に５μｍより小さいサイズの直径を有する。
【００４６】
内側が完全にガラス化されていて、外側が連続気泡のＳｉＯ２成形体は、有利にチョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の引き上げのためのシリカガラス坩堝である。
【００４７】
さらに、ＳｉＯ２グリーン成形体中の極端な温度推移によりプロセス中でシリカガラスの結晶化は抑制される。
【００４８】
坩堝の形のグリーン成形体の内側をガラス化する場合に坩堝の外側の収縮は生じないため、このように簡単に最終輪郭に近い坩堝を製造できる。
【００４９】
内側がガラス化されたシリカガラス坩堝は、有利にＣＺ法による単結晶引き上げのために使用される。
【００５０】
内側がガラス化されかつ外側が連続気泡の非晶質シリカガラス坩堝は外側領域で、有利に後のＣＺ法の間に外側の領域の結晶化を引き起こすかもしくは促進する物質、例えば水酸化バリウム、炭酸バリウム、酸化バリウム又は酸化アルミニウムでなお含浸されているのが有利である。このために適した物質ならびに含浸方法は、先行技術において公知であり、例えばDE 10156137に記載されている。
【００５１】
本発明のもう一つの対象は、真空レーザー焼結装置（図１参照）であり、その際、この装置はレーザーと、３軸で可動性の、焼結すべき物品用の収容装置とを有し、その際、このレーザー及び収容装置は密封装置内に配置されていて、この密封装置は外方に向かって、減圧を生成できるように密封されている。
【００５２】
本発明による真空レーザー焼結装置は、この密封装置が有利にベローズであるか、特に有利に真空室及び真空回転装置からなる密封装置であり、この装置は減圧を生成できるように形状結合して外方に向かって密封されている。
【００５３】
有利な装置１は、ロボット２、真空室３、真空回転ブシュ４及びＣＯ２レーザー５により実現されたプロセスユニットを有している。真空室３とレーザー５の光線通路５ａとを結合する真空回転ブシュ４が特に有利である。この回転ブシュ４は主に、穿孔４ｂを備えた球４ａからなり、この球はレーザー５の固定した光線通路５ａに、真空室３が有利にプラスチックパッキン６、例えばテフロンパッキンで、球に対して相対的に気密に、３軸で自由に動くことができるように、フランジで取り付けられている。さらに、この種の回転ブシュはレーザー光線を真空室内へ導入しかつ室内に固定して取り付けられたレーザー導入窓部１０もしくは真空接続部７からの前記真空室の排気を可能にする。さらに、球に対してテフロンパッキンによって密封されている一つだけの開口部を有する真空室の簡単な構造を可能にする。
【００５４】
ＳｉＯ２グリーン成形体８を面にわたり走査するために必要な運動を行うために、焼結すべきＳｉＯ２グリーン成形体が存在する真空室は、６軸アームロボットを用いて球の中点を中心に３本の相互に独立した軸で回転する。この構造の形状によって、レーザー光線は面にわたる走査の間に一定の角度で被加工物表面に当たる（これについては図２参照）。
【００５５】
プロセスパラメータとしての入射角の変化は、本発明の場合に、プロセスパラメータのレーザー出力、プロセス経路、プロセス速度及びレーザーフォーカスによってレーザー加工の間に、ＳｉＯ２被加工物の均一な照射が達成されるように補償される。レーザーの光線通路内に組み込まれた高温計が、この場合にレーザーの焦点９内の温度測定を行う。高温計により測定された温度は、坩堝内部ガラス化の間に、プロセスに組み込まれたレーザーの出力調節のための調整値として利用される。
【００５６】
この図示された構造の利点は、真空室と複雑な部分、例えばレーザー光学系、レーザー導入窓部及び真空接続部との完全な切り離しである。さらに、この真空室は排気されていない状態でレーザー光学系から簡単に分離できる。回転ブシュ４を備えた真空室３は、従って被加工物８の交換のために必要な動作進行をロボット２自体によって簡単に実施できるように構成されている。さらに、真空室３を分割できることが有利である。真空室が少なくとも２つの部材からなる場合に、簡単でかつ場合により半自動又は全自動での真空室の装填又は取り出しが可能となる。最も簡単な場合には、真空室３は上側の半部（３ａ）と下側の半部（３ｂ）とからなる。新規のＳｉＯ２被加工物を真空室３の下側の半部３ｂ内へ装填した後に、付加的なねじ止めもしくはフランジ止めなしに上側の半部３ａを取り付け、球４ａを当接し、排気する。この構造は排気自体によって安定化され、光線通路もしくはロボットに力は伝達されない。
【００５７】
図３は常圧下で焼結された被加工物（ａ）と減圧焼結した被加工物（ｂ）との断面図を比較する。常圧下で焼結された被加工物中には明らかに多くの気泡形成が明らかに確認された。さらに、この被加工物は真空焼結の場合とは反対に透明にならない。
【００５８】
図３は常圧下で焼結された被加工物（ａ）と真空下で焼結した被加工物（ｂ）との断面図を示す。
【００５９】
ガラス層の厚さは両方の被加工物について同じプロセス時間の場合にほぼ同じであるが、必要なレーザー出力は真空焼結の場合に約３０％低かった。これは、周囲とわずかにしかエネルギー交換が行われない真空室中での被加工物のカプセル化に起因する。
【００６０】
次に実施例を用いて、本発明を詳説する。
【実施例】
【００６１】
実施例１：  坩堝の形の連続気泡の多孔性の非晶質ＳｉＯ２グリーン（未焼成）成形体の製造
この製造は、DE-A1-19943103に記載された方法に基づいて行った。２回蒸留したＨ２Ｏ中に、真空下でプラスチック被覆したミキサーを用いて高純度のヒュームドシリカ及び融解シリカを均一に、気泡不含にかつ金属汚染なしで分散させた。こうして製造された分散物は固体含有量８３．９６質量％を示した（融解シリカ９５％及びヒュームドシリカ５％）。この分散物をセラミック工業において広く普及しているローラー法を用いて、プラスチック被覆された外型中で１４″の坩堝を成形した。８０℃で１時間乾燥した後、この坩堝を型から取り出し、約９０℃で２時間マイクロ波中で最後まで乾燥させた。この乾燥した連続気泡の坩堝は、約１．６２ｇ／ｃｍ３の密度及び９ｍｍの壁厚を有していた。
【００６２】
実施例２（比較例）：
実施例１からの１４″のグリーン（未焼成）坩堝の内面ガラス化
実施例１からの１４″グリーン坩堝をＡＢＢ−ロボット（Typ IRB 2400）を用いて、約３ｋＷの光線出力を有するＣＯ２レーザー（Typ TLF 3000 Turbo）の焦点で照射した。
【００６３】
このレーザーは固定の光線ガイドシステムを備えていて、運動の全ての自由度はロボットにより提供された。レーザー共振器から水平方向に出る光線を垂直方向に変向する変向ミラーの他に、一次光線を広げるための光学系が光学通路に取り付けられている。この一次光線は１６ｍｍの直径を有していた。平行の一次光線が拡張光学系を通過した後に、拡散する光路が生じる。１４″の坩堝上での焦点は、光学系と坩堝との間が約４５０ｍｍの場合に、５０ｍｍの直径を有する（図１参照）。ロボットは坩堝の形状に適合してプログラム制御された。坩堝の回転対称形に基づき、プロセス運動の自由度は１つの平面＋２つの回転軸に限定することができた（図４参照）。坩堝８が回転する場合（角速度０．１５゜／ｓ）、まず最初に坩堝の上縁部に角度範囲３７５゜で焦点９が当てられる。次いで、坩堝の内面の残りの部分を螺旋状に走行する。坩堝の回転速度及び坩堝縁部から中心部への一つの軸上での送り速度は、この場合に時間当たり照射された面が一定になるように加速した。この照射は１５０Ｗ／ｃｍ２で行った。
【００６４】
同じプロセス工程で、グリーン成形体表面のガラス化の他に、熱い内側の表面から成形体内部への熱伝達によってＳｉＯ２成形体の部分焼結が行われた。レーザー照射の後に、ＳｉＯ２坩堝は、当初の外側形状を維持して、約３ｍｍの厚さで内側が全面的に亀裂なしにガラス化した。しかしながら、このガラス層は多数の大きな気泡及び小さな気泡を有し、従って透明ではない（図３ａ参照）。
【００６５】
実施例３：
１４″の坩堝の本発明による内面ガラス化
実施例１からの１４″の坩堝の内側を、特別な真空レーザー装置中でガラス化した。
【００６６】
真空レーザー装置は主に、ＡＢＢ−ロボット（Typ IRB 2400）、真空室、特別な真空回転ブシュ及び３ｋＷ光線出力を有するＣＯ２レーザー（Typ TLF 3000 Turbo）により実現された１つのプロセスユニットからなる。この真空回転ブシュは、この場合に３軸で自由に運動可能な真空室とレーザーの光学系とを接続する。ＣＯ２レーザーを用いて内側をガラス化する前に、真空室を２・１０−２の圧力に排気する。引き続き、１４″の坩堝を実施例２と同様にロボットを用いて動かし、ＣＯ２レーザーを用いて内側を面にわたり焼結させる。この構造の形状によって、レーザー光線はｍ面にわたる走査の間に一定の角度で被加工物表面に当たる（これについては図４参照）。同様に均一なガラス化を達成するために、レーザーの光線通路中に組み込まれた高温計でプロセスの間の焦点温度を測定し、プロセスに組み込まれたレーザーの出力調節のための調整値として使用した。内側のグリーン成形体表面のガラス化の他に、熱い内側の表面から成形体内部への熱伝達によってＳｉＯ２成形体の部分焼結が行われた。レーザー照射の後に、ＳｉＯ２坩堝は、当初の外側形状を維持して、約３ｍｍの厚さで内側が面にわたり亀裂なしにガラス化した。このガラス層は散発的に気泡を有するだけである（図３ａと比較して図３ｂを参照）。実施例２で製造された坩堝とは反対に、ガラス化された層は従って透明である。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本発明による真空レーザー焼結装置を示す図
【図２】本発明による真空レーザー焼結装置の真空室を示す図
【図３】ａは常圧下で焼結された被加工物の断面写真、ｂは真空下で焼結した被加工物の断面写真
【図４】レーザーが被加工物表面に当たる工程を示す図
【符号の説明】
【００６８】
１  真空レーザー焼結装置、  ２  ロボット、  ３  真空室、  ４  真空回転ブシュ、  ４ａ  球、  ４ｂ  穿孔、  ５  レーザー、  ５ａ  光線通路、６  パッキン、  ７  真空接続部、  ８  被加工物、  ９  焦点、  １０  レーザー導入窓部
【図１】
2004203734.tif 000003
【図２】
2004203734.tif 000004
【図４】
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【図３】
2004203734.tif 000006