(57)【要約】【課題】接合部において気密性を有するとともに、優れた熱サイクル特性及び熱衝撃特性を備えた、高温域における使用が可能な異種材料接合体、及びその製造方法を提供する。【解決手段】セラミックス基材１と金属部材７を、金（Ａｕ）からなるろう材５によって接合してなる異種材料接合体である。セラミックス基材１の接合面９に、所定の活性金属層４又はメタライズ層を介してろう材５を配置し、ろう材５を加熱溶融して接合面９に密着してなるプレコート層６を形成し、プレコート層６の表面に、所定の機能を有するバリア層８を介して金属部材７を配置し、プレコート層６を所定温度で加熱溶融後に凝固させた接合部を形成することによってセラミックス基材１と金属部材７を接合してなることを特徴とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）からなるろう材によって接合してなる異種材料接合体であって、
前記セラミックス基材の接合面に、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属からなる活性金属層又はメタライズ層を介して前記ろう材を配置し、前記ろう材を加熱溶融して前記接合面に密着してなるプレコート層を形成し、
前記プレコート層の表面に、前記金属部材を構成する金属の、前記ろう材中への拡散を防止又は抑制する機能を有する材料からなるバリア層を介して前記金属部材を配置し、前記プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させた接合部を形成することによって前記セラミックス基材と前記金属部材を接合してなることを特徴とする異種材料接合体。
【請求項２】
セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）を主成分とするろう材によって接合してなる異種材料接合体であって、
前記ろう材が、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属を含むろう材（第２のろう材）であり、
前記セラミックス基材の接合面に、前記第２のろう材を配置し、前記第２のろう材を加熱溶融して前記接合面に密着してなるプレコート層を形成し、
前記プレコート層の表面に、前記金属部材を構成する金属の、前記第２のろう材中への拡散を防止又は抑制する機能を有する材料からなるバリア層を介して前記金属部材を配置し、前記プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させた接合部を形成することによって前記セラミックス基材と前記金属部材を接合してなることを特徴とする異種材料接合体。
【請求項３】
前記バリア層が、前記金属部材にメッキ処理されることにより形成されてなる請求項１又は２に記載の異種材料接合体。
【請求項４】
前記バリア層が、その融点が１１５０℃超である第３のろう材により、予め前記金属部材に接合されてなる請求項１又は２に記載の異種材料接合体。
【請求項５】
前記プレコート層の厚さが、２０μｍ以上である請求項１〜４のいずれか一項に記載の異種材料接合体。
【請求項６】
セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）からなるろう材によって接合してなる異種材料接合体であって、
前記セラミックス基材の接合面に、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属からなる活性金属層又はメタライズ層、前記金属部材を構成する金属成分の、前記ろう材への拡散を防止又は抑制する機能を有する材料からなるバリア層を中間層として介在させた前記ろう材、前記金属部材の順に配置し、前記ろう材を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させた接合部を形成することによって前記セラミックス基材と前記金属部材を接合してなることを特徴とする異種材料接合体。
【請求項７】
前記接合部の硬度が、Ｈｖ0.1１００以下である請求項１〜６のいずれか一項に記載の異種材料接合体。
【請求項８】
前記バリア層が、クロム（Ｃｒ）層である請求項１〜７のいずれか一項に記載の異種材料接合体。
【請求項９】
前記金属部材を構成する金属が、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、クロム（Ｃｒ）、及び鉄（Ｆｅ）からなる群より選択される少なくとも一種である請求項１〜８のいずれか一項に記載の異種材料接合体。
【請求項１０】
半導体製造用チャンバーに装着される請求項１〜９のいずれか一項に記載の異種材料接合体。
【請求項１１】
前記セラミックス基材が、半導体ウエハーを設置するためのサセプターであり、前記金属部材が、前記サセプターを前記半導体製造用チャンバーに装着するための耐蝕性リングである請求項１０に記載の異種材料接合体。
【請求項１２】
前記接合部が、前記半導体製造用チャンバー外の不活性又は酸化性雰囲気と、前記半導体製造用チャンバー外より低圧力である前記半導体製造用チャンバー内の雰囲気との、両方の雰囲気に曝露される請求項１０又は１１に記載の異種材料接合体。
【請求項１３】
前記セラミックス基材に、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、又はモリブデン（Ｍｏ）とタングステン（Ｗ）の合金からなる電気伝導体が、前記電気伝導体の表面の一部が前記セラミックス基材の外部に露出した状態で埋設され、
前記電気伝導体の表面の一部を被覆するように前記接合部を形成することによって前記セラミックス基材と前記金属部材を接合してなる請求項１〜１２のいずれか一項に記載の異種材料接合体。
【請求項１４】
前記金属部材が、前記電気伝導体に給電するための端子であり、前記接合部が、前記半導体製造用チャンバー外の雰囲気に曝露される請求項１３に記載の異種材料接合体。
【請求項１５】
ヒーター機能、静電チャック機能、又はこれらの両機能を有する、半導体ウエハーを設置するためのサセプターに用いられる請求項１〜１４のいずれか一項に記載の異種材料接合体。
【請求項１６】
セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）からなるろう材によって接合してなる異種材料接合体であって、
前記セラミックス基材の接合面に、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属からなる活性金属層又はメタライズ層を介して前記ろう材を配置し、前記ろう材を加熱溶融して前記接合面に密着してなるプレコート層を形成し、
前記プレコート層の表面に、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなる前記金属部材を配置し、前記プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させた接合部を形成することによって前記セラミックス基材と前記金属部材を接合してなることを特徴とする異種材料接合体。
【請求項１７】
セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）を主成分とするろう材によって接合してなる異種材料接合体であって、
前記ろう材が、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属を含むろう材（第２のろう材）であり、
前記セラミックス基材の接合面に、前記第２のろう材を配置し、前記第２のろう材を加熱溶融して前記接合面に密着してなるプレコート層を形成し、
前記プレコート層の表面に、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなる前記金属部材を配置し、前記プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させた接合部を形成することによって前記セラミックス基材と前記金属部材を接合してなることを特徴とする異種材料接合体。
【請求項１８】
セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）からなるろう材によって接合する異種材料接合体の製造方法であって、
前記セラミックス基材の接合面に、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属からなる活性金属層又はメタライズ層を介して前記ろう材を配置し、前記ろう材を加熱溶融して前記接合面に密着してなるプレコート層を形成し、
前記プレコート層の表面に、前記金属部材を構成する金属の、前記ろう材中への拡散を防止又は抑制する機能を有する材料からなるバリア層を介して前記金属部材を配置し、前記プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させて接合部を形成することによって、前記セラミックス基材と前記金属部材を接合することを特徴とする異種材料接合体の製造方法。
【請求項１９】
セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）を主成分とするろう材によって接合する異種材料接合体の製造方法であって、
前記ろう材が、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属を含むろう材（第２のろう材）であり、
前記セラミックス基材の接合面に、前記第２のろう材を配置し、前記第２のろう材を加熱溶融して前記接合面に密着してなるプレコート層を形成し、
前記プレコート層の表面に、前記金属部材を構成する金属の、前記第２のろう材中への拡散を防止又は抑制する機能を有する材料からなるバリア層を介して前記金属部材を配置し、前記プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させて接合部を形成することによって、前記セラミックス基材と前記金属部材を接合することを特徴とする異種材料接合体の製造方法。
【請求項２０】
前記第２のろう材が、金（Ａｕ）の粉体と、セラミックスに対して活性な前記金属の粉体との混合物である請求項１９に記載の異種材料接合体の製造方法。
【請求項２１】
前記金属部材にメッキ処理することにより前記バリア層を形成する請求項１８〜２０のいずれか一項に記載の異種材料接合体の製造方法。
【請求項２２】
前記金属部材に、その融点が１１５０℃超である第３のろう材により前記バリア層を予め接合する請求項１８〜２０のいずれか一項に記載の異種材料接合体の製造方法。
【請求項２３】
前記プレコート層の厚さが、２０μｍ以上である請求項１８〜２２のいずれか一項に記載の異種材料接合体の製造方法。
【請求項２４】
セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）からなるろう材によって接合する異種材料接合体の製造方法であって、
前記セラミックス基材の接合面に、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属からなる活性金属層又はメタライズ層、前記金属部材を構成する金属成分の、前記ろう材への拡散を防止又は抑制する機能を有するバリア層を中間層として介在させた前記ろう材、前記金属部材をこの順に配置し、前記ろう材を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させて接合部を形成することによって、前記セラミックス基材と前記金属部材を接合することを特徴とする異種材料接合体の製造方法。
【請求項２５】
前記接合部の硬度が、Ｈｖ0.1１００以下である請求項１８〜２４のいずれか一項に記載の異種材料接合体の製造方法。
【請求項２６】
前記バリア層が、クロム（Ｃｒ）層である請求項１８〜２５のいずれか一項に記載の異種材料接合体の製造方法。
【請求項２７】
前記セラミックス基材に、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、又はモリブデン（Ｍｏ）とタングステン（Ｗ）の合金からなる電気伝導体を、前記電気伝導体の表面の一部を前記セラミックス基材の外部に露出した状態で埋設し、前記電気伝導体の表面の一部を被覆するように前記接合部を形成する請求項１８〜２６のいずれか一項に記載の異種材料接合体の製造方法。
【請求項２８】
セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）からなるろう材によって接合する異種材料接合体の製造方法であって、
前記セラミックス基材の接合面に、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属からなる活性金属層又はメタライズ層を介して前記ろう材を配置し、前記ろう材を加熱溶融して前記接合面に密着してなるプレコート層を形成し、
前記プレコート層の表面に、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなる前記金属部材を配置し、前記プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させて接合部を形成することによって、前記セラミックス基材と前記金属部材を接合することを特徴とする異種材料接合体の製造方法。
【請求項２９】
セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）を主成分とするろう材によって接合する異種材料接合体の製造方法であって、
前記ろう材が、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属を含むろう材（第２のろう材）であり、
前記セラミックス基材の接合面に、前記第２のろう材を配置し、前記第２のろう材を加熱溶融して前記接合面に密着してなるプレコート層を形成し、
前記プレコート層の表面に、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなる前記金属部材を配置し、前記プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させて接合部を形成することによって、前記セラミックス基材と前記金属部材を接合することを特徴とする異種材料接合体の製造方法。
【請求項３０】
前記第２のろう材が、金（Ａｕ）の粉体と、セラミックスに対して活性な前記金属の粉体との混合物である請求項２９に記載の異種材料接合体の製造方法。
【請求項３１】
セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）からなるろう材によって接合する異種材料接合体の製造方法であって、
前記セラミックス基材の接合面に、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属からなる活性金属層又はメタライズ層、前記ろう材、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなる前記金属部材をこの順で配置し、前記ろう材を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させて接合部を形成することによって、前記セラミックス基材と前記金属部材を接合することを特徴とする異種材料接合体の製造方法。
【請求項３２】
セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）を主成分とするろう材によって接合する異種材料接合体の製造方法であって、
前記ろう材が、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属を含むろう材（第２のろう材）であり、
前記セラミックス基材の接合面に、前記第２のろう材、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなる前記金属部材をこの順で配置し、前記第２のろう材を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させて接合部を形成することによって、前記セラミックス基材と前記金属部材を接合することを特徴とする異種材料接合体の製造方法。
【請求項３３】
前記第２のろう材が、金（Ａｕ）の粉体と、セラミックスに対して活性な前記金属の粉体との混合物である請求項３２に記載の異種材料接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は異種材料接合体及びその製造方法に関し、更に詳しくは、高温域における使用が可能な異種材料接合体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】異種材料、例えば、セラミックスからなる基材（セラミックス基材）と金属製の部材（金属部材）とを接合する方法として、ろう材を用いる方法があるが、高温における接合後の冷却操作中に、異種材料間、又は使用したろう材と両部材との間の熱膨張率の差に起因する熱応力が発生し、これらの接合界面に剥離を生ずる場合がある。また、接合する一方が脆弱であると、その接合界面近傍にクラックを生ずる場合もあり、いずれの場合であっても所望の接合強度や気密性が確保されないことがある。製造過程でこれらの異常が発生した製品（異種材料接合体）は、不良品として処分せざるを得ず、製品の製造コストを押し上げる一因となっている。また、その使用時に熱サイクルがかかる製品（例えば、高温ヒーター等）場合には、これらの異常が一定期間の使用後に発生して、製品の信頼性を低下させる一因ともなっている。
【０００３】セラミックス基材と金属部材とをろう材を用いて接合する一般的な方法としては、セラミックス基材とろう材との濡れを確保するため、セラミックス基材における接合面にマンガン（Ｍｎ）、クロム（Ｃｒ）等の蒸気でメタライズ処理した後、金属部材と接合する方法がある。また、チタン（Ｔｉ）等の添加物をろう材に加え、メッキ処理をすることなく、セラミックス基材の接合面に窒化物、酸化物等の反応層を形成して良好な濡れを確保する方法もある。
【０００４】しかし、これらの方法では、接合部に生ずる熱応力を低下させるための何らかの手段をとらなければ、熱応力に対して脆弱なセラミックス基材側にクラックが生じたり、又は接合部に剥離を生じたりする等、結合強度ばかりでなく、特定分野において使用される異種材料接合体に要求される、気密性等の各種性能に影響を及ぼす等の問題が生ずる場合がある。とりわけ、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等の低強度のセラミックスからなる基材と、金属等の異種材料からなる部材を、上記問題の発生を抑止しつつ接合することは非常に困難である。
【０００５】上記問題を解決するため、低い応力によって塑性変形が起こる低耐力の金属、例えば金（Ａｕ）からなるろう材を接合材として使用し、液相接合によってセラミックス基材と金属部材を接合することがある。しかし、金属部材がニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、又はこれらを構成成分とする金属、例えばＫｏｖａｒ等からなる場合、これら金属そのもの（Ｎｉ、Ｃｏ）又はその構成成分（Ｆｅ等）がろう材を構成する金（Ａｕ）中へと拡散してしまい、金（Ａｕ）の耐力が上昇し、その結果、熱サイクル及び熱衝撃によってセラミックス基材にクラックが生ずる場合がある。
【０００６】更に、例えば金属部材がＫｏｖａｒからなる場合に、セラミックス基材との接合の際に、ろう材中にＫｏｖａｒを構成する金属成分（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ）が拡散して電気伝導性の低い金属間化合物層を形成するため、熱特性の劣化、金属間化合物層が形成された部位における異常発熱の生起等の問題もある。
【０００７】一方、金（Ａｕ）と固溶しない金属、例えばタングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）等を金属部材を構成する金属として使用することも考えられるが、これらの金属は大気中高温条件下においては激しく酸化してしまい、このような条件下に曝される高温ヒーター用の金属部材としては使用することができないといった問題がある。
【０００８】上記の問題を解決する手法として、接合構造を工夫する試みも行われており、半導体ウエハーを設置するためのサセプターとして、図４に示すような、セラミックス基材１と電力供給用コネクター１６との接合構造が開示されている（例えば、特許文献１参照）。セラミックス基材１には孔１４が形成されており、孔１４には、セラミックス基材１と近似した熱膨張係数の、例えばモリブデン（Ｍｏ）等の金属からなる金属部材１７が、一部露出した状態で予め埋設されている。孔１４内には筒状雰囲気保護体１０が挿入されており、雰囲気保護体１０の内側には、電力供給用コネクター１６と応力緩和用の低熱膨張体１５が挿入されている。雰囲気保護体１０とコネクター１６はろう材５によって気密に接合されており、低熱膨張体１５及び雰囲気保護体１０は金属部材１７に対してろう材５によって気密に接合されている。
【０００９】図４に示す接合構造によれば、低熱膨張体１５と金属部材１７との接合時における残留応力は緩衝され、金属部材１７の酸化は雰囲気保護体１０によって抑制されるので、耐力の高いＡｕ−１８Ｎｉろう材等により接合しても接合時にセラミックス基材１に割れを生ずることはなく、また、熱による強度変化も少ないため、熱サイクル及び熱衝撃等に曝された際における接合部の耐久信頼性も高い。しかし、この接合構造は、部品点数が多くなること、及び雰囲気保護体１０と金属部材１７の接合を完全に行わないと、金属部材１７の酸化による劣化を生ずるので非常に高い生産管理能力が要求されること等の問題がある。
【００１０】また、図５に示すような形態の半導体収容容器２０のチャンバー２１内に設置された、半導体ウエハー（ウエハー２４）を設置するためのセラミックス製のサセプター２２の背面２２ｂに、Ｋｏｖａｒ等からなる耐蝕性金属製リング２３を接合するに当たり、耐蝕性金属製リング２３及びサセプター２２の形状を図６、図７に示す形状として、発生する熱応力を緩和する方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。即ち、部材（耐蝕性金属製リング２３、サセプター２２）をこれら形状とすることで、発生する熱応力を緩和するのに効果的である。しかし、溶融させたろう材２６を使用してセラミックス基材１と耐蝕性金属製リング２３の接合を行うと、耐蝕性金属製リング２３を構成する金属成分がろう材２６に溶出してろう材２６が変質し易く、図６、図７に示す部材形状についての配慮のみでは熱応力緩和効果が十分とならず、セラミックス基材１が破損する等の不具合を生じる場合がある。
【００１１】
【特許文献１】
特開平１０−２０９２５５号公報
【特許文献２】
特開平１１−２７８９５１号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、接合部において気密性を有するとともに、優れた熱サイクル特性及び熱衝撃特性を備えた、高温域における使用が可能な異種材料接合体、及びその製造方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明によれば、セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）からなるろう材によって接合してなる異種材料接合体であって、前記セラミックス基材の接合面に、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属からなる活性金属層又はメタライズ層を介して前記ろう材を配置し、前記ろう材を加熱溶融して前記接合面に密着してなるプレコート層を形成し、前記プレコート層の表面に、前記金属部材を構成する金属の、前記ろう材中への拡散を防止又は抑制する機能を有する材料からなるバリア層を介して前記金属部材を配置し、前記プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させて接合部を形成することによって前記セラミックス基材と前記金属部材を接合してなることを特徴とする異種材料接合体が提供される。
【００１４】また、本発明によれば、セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）を主成分とするろう材によって接合してなる異種材料接合体であって、前記ろう材が、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属を含むろう材（第２のろう材）であり、前記セラミックス基材の接合面に、前記第２のろう材を配置し、前記第２のろう材を加熱溶融して前記接合面に密着してなるプレコート層を形成し、前記プレコート層の表面に、前記金属部材を構成する金属の、前記第２のろう材中への拡散を防止又は抑制する機能を有する材料からなるバリア層を介して前記金属部材を配置し、前記プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させた接合部を形成することによって前記セラミックス基材と前記金属部材を接合してなることを特徴とする異種材料接合体が提供される。
【００１５】本発明においては、バリア層が、金属部材にメッキ処理されることにより形成されてなること、又は、その融点が１１５０℃超である第３のろう材により、予め前記金属部材に接合されてなることが好ましい。本発明においては、プレコート層の厚さが、２０μｍ以上であることが好ましい。
【００１６】また、本発明によれば、セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）からなるろう材によって接合してなる異種材料接合体であって、前記セラミックス基材の接合面に、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属からなる活性金属層又はメタライズ層、前記金属部材を構成する金属成分の、前記ろう材への拡散を防止又は抑制する機能を有する材料からなるバリア層を中間層として介在させた前記ろう材、前記金属部材の順に配置し、前記ろう材を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させた接合部を形成することによって前記セラミックス基材と前記金属部材を液相の前記接合層を接合してなることを特徴とする異種材料接合体が提供される。
【００１７】本発明においては、接合部の硬度が、Ｈｖ0.1１００以下であることが好ましく、バリア層が、クロム（Ｃｒ）層であることが好ましく、金属部材を構成する金属が、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、クロム（Ｃｒ）、及び鉄（Ｆｅ）からなる群より選択される少なくとも一種であることが好ましい。
【００１８】本発明の異種材料接合体は、半導体製造用チャンバーに装着される場合において好適に用いることができる。
【００１９】本発明の異種材料接合体は、セラミックス基材が、半導体ウエハーを設置するためのサセプターであり、金属部材が、サセプターを半導体製造用チャンバーに装着するための耐蝕性リングである場合において好適に用いることができる。
【００２０】本発明の異種材料接合体は、接合部が、半導体製造用チャンバー外の不活性又は酸化性雰囲気と、半導体製造用チャンバー外より低圧力である半導体製造用チャンバー内の雰囲気との、両方の雰囲気に曝露される場合において好適に用いることができる。
【００２１】本発明の異種材料接合体は、セラミックス基材に、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、又はモリブデン（Ｍｏ）とタングステン（Ｗ）の合金からなる電気伝導体が、電気伝導体の表面の一部がセラミックス基材の外部に露出した状態で埋設され、電気伝導体の表面の一部（露出した電気伝導体の表面）を被覆するように接合部を形成することによってセラミックス基材と金属部材を接合してなる場合において好適に用いることができる。また、本発明の異種材料接合体は、金属部材が、電気伝導体に給電するための端子であり、接合部が、半導体製造用チャンバー外の雰囲気に曝露される場合において好適に用いることができる。
【００２２】本発明の異種材料接合体は、ヒーター機能、静電チャック機能、又はこれらの両機能を有する、半導体ウエハーを設置するためのサセプターである場合に好適に用いることができる。
【００２３】また、本発明によれば、セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）からなるろう材によって接合してなる異種材料接合体であって、前記セラミックス基材の接合面に、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属からなる活性金属層又はメタライズ層を介して前記ろう材を配置し、前記ろう材を加熱溶融して前記接合面に密着してなるプレコート層を形成し、前記プレコート層の表面に、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなる前記金属部材を配置し、前記プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させた接合部を形成することによって前記セラミックス基材と前記金属部材を前記接合層を接合してなることを特徴とする異種材料接合体が提供される。
【００２４】また、本発明によれば、セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）を主成分とするろう材によって接合してなる異種材料接合体であって、前記ろう材が、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属を含むろう材（第２のろう材）であり、前記セラミックス基材の接合面に、前記第２のろう材を配置し、前記第２のろう材を加熱溶融して前記接合面に密着してなるプレコート層を形成し、前記プレコート層の表面に、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなる前記金属部材を配置し、前記プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させた接合部を形成することによって前記セラミックス基材と前記金属部材を接合してなることを特徴とする異種材料接合体が提供される。
【００２５】また、本発明によれば、セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）からなるろう材によって接合する異種材料接合体の製造方法であって、前記セラミックス基材の接合面に、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属からなる活性金属層又はメタライズ層を介して前記ろう材を配置し、前記ろう材を加熱溶融して前記接合面に密着してなるプレコート層を形成し、前記プレコート層の表面に、前記金属部材を構成する金属の、前記ろう材中への拡散を防止又は抑制する機能を有する材料からなるバリア層を介して前記金属部材を配置し、前記プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させて接合部を形成することによって、前記セラミックス基材と前記金属部材を接合することを特徴とする異種材料接合体の製造方法が提供される。
【００２６】また、本発明によれば、セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）を主成分とするろう材によって接合する異種材料接合体の製造方法であって、前記ろう材が、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属を含むろう材（第２のろう材）であり、前記セラミックス基材の接合面に、前記第２のろう材を配置し、前記第２のろう材を加熱溶融して前記接合面に密着してなるプレコート層を形成し、前記プレコート層の表面に、前記金属部材を構成する金属の、前記第２のろう材中への拡散を防止又は抑制する機能を有する材料からなるバリア層を介して前記金属部材を配置し、前記プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させて接合部を形成することによって、前記セラミックス基材と前記金属部材を接合することを特徴とする異種材料接合体の製造方法が提供される。本発明においては、第２のろう材が、金（Ａｕ）の粉体と、セラミックスに対して活性な金属の粉体との混合物であることが好ましい。
【００２７】本発明においては、金属部材に、メッキ処理することによりバリア層を形成すること、又は、その融点が１１５０℃超である第３のろう材によりバリア層を予め接合することが好ましい。本発明においては、プレコート層の厚さが、２０μｍ以上であることが好ましい。
【００２８】また、本発明によれば、セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）からなるろう材によって接合する異種材料接合体の製造方法であって、前記セラミックス基材の接合面に、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属からなる活性金属層又はメタライズ層、前記金属部材を構成する金属成分の、前記ろう材への拡散を防止又は抑制する機能を有する材料からなるバリア層を中間層として介在させた前記ろう材、前記金属部材をこの順に配置し、前記ろう材を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させて接合部を形成することによって、前記セラミックス基材と前記金属部材を接合することを特徴とする異種材料接合体の製造方法が提供される。
【００２９】本発明においては、接合部の硬度が、Ｈｖ0.1１００以下であることが好ましく、バリア層が、クロム（Ｃｒ）層であることが好ましい。
【００３０】本発明においては、セラミックス基材に、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、又はモリブデン（Ｍｏ）とタングステン（Ｗ）の合金からなる電気伝導体を、電気伝導体の表面の一部をセラミックス基材の外部に露出した状態で埋設し、電気伝導体の表面の一部（露出した電気伝導体の表面）を被覆するように接合層部を形成することが好ましい。
【００３１】また、本発明によれば、セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）からなるろう材によって接合する異種材料接合体の製造方法であって、前記セラミックス基材の接合面に、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属からなる活性金属層又はメタライズ層を介して前記ろう材を配置し、前記ろう材を加熱溶融して前記接合面に密着してなるプレコート層を形成し、前記プレコート層の表面に、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなる前記金属部材を配置し、前記プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させて接合部を形成することによって、前記セラミックス基材と前記金属部材を接合することを特徴とする異種材料接合体の製造方法が提供される。
【００３２】また、本発明によれば、セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）を主成分とするろう材によって接合する異種材料接合体の製造方法であって、前記ろう材が、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属を含むろう材（第２のろう材）であり、前記セラミックス基材の接合面に、前記第２のろう材を配置し、前記第２のろう材を加熱溶融して前記接合面に密着してなるプレコート層を形成し、前記プレコート層の表面に、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなる前記金属部材を配置し、前記プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させて接合部を形成することによって、前記セラミックス基材と前記金属部材を接合することを特徴とする異種材料接合体の製造方法が提供される。本発明においては、第２のろう材が、金（Ａｕ）の粉体と、セラミックスに対して活性な金属の粉体との混合物であることが好ましい。
【００３３】また、本発明によれば、セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）からなるろう材によって接合する異種材料接合体の製造方法であって、前記セラミックス基材の接合面に、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属からなる活性金属層又はメタライズ層、前記ろう材、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなる前記金属部材をこの順で配置し、前記ろう材を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させて接合部を形成することによって、前記セラミックス基材と前記金属部材を接合することを特徴とする異種材料接合体の製造方法が提供される。
【００３４】また、本発明によれば、セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）を主成分とするろう材によって接合する異種材料接合体の製造方法であって、前記ろう材が、前記セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属を含むろう材（第２のろう材）であり、前記セラミックス基材の接合面に、前記第２のろう材、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなる前記金属部材をこの順で配置し、前記第２のろう材を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させて接合部を形成することによって、前記セラミックス基材と前記金属部材を接合することを特徴とする異種材料接合体の製造方法が提供される。本発明においては、第２のろう材が、金（Ａｕ）の粉体と、セラミックスに対して活性な金属の粉体との混合物であることが好ましい。
【００３５】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜、設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。
【００３６】図１（ａ）、図１（ｂ）は、本発明の異種材料接合体の製造方法の一の実施形態を示す模式図である。本実施形態の異種材料接合体を製造するには、まず、セラミックス基材１の接合面９に、セラミックス基材１を構成するセラミックスに対して活性な金属からなる活性金属層４を介してろう材５を配置し、ろう材５を加熱溶融して接合面９に密着してなるプレコート層６を形成する。次いで、このプレコート層６の表面に、金属部材７を構成する金属の、ろう材５中への拡散を防止又は抑制する機能を有する材料からなるバリア層８を介して金属部材７を配置し、プレコート層６を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融した後に凝固させて接合部を形成することによってセラミックス基材１と金属部材７を接合する。本実施形態の異種材料接合体は、このような製造方法により製造されたものである。
【００３７】ろう材５を構成する金（Ａｕ）は、低耐力特性を有する軟質金属であり、熱衝撃により発生する熱応力を塑性変形により緩和するといった特徴を有する。従って、金（Ａｕ）からなるろう材５を用いた本実施形態の異種材料接合体は優れた熱サイクル特性、耐熱衝撃性を有するとともに、良好な接合強度と気密性を保持してなるものである。なお、ろう材５の使用量は接合部の形状等によっても異なるが、加熱により溶融させ得る範囲内において任意に調整すればよい。但し、ろう材５又は形成されたプレコート層６の構成成分が、バリア層８を介した金属部材７の構成成分と相互に直接拡散しないように、ろう材５の使用量を調整する必要がある。
【００３８】活性金属層４は、セラミックス基材１を構成するセラミックスに対して活性な金属により構成され、ろう材５に一旦固溶した後、セラミックス基材１と窒化物等の反応生成物層を形成する。このため、セラミックス基材１に対するろう材５の濡れ性が改善され、良好な気密性を有するプレコート層６が形成される。活性金属層４は、チタン（Ｔｉ）、ニオブ（Ｎｂ）、ハフニウム（Ｈｆ）、及びジルコニウム（Ｚｒ）からなる群より選択される少なくとも一種の金属により構成されるものであることが好ましい。これらの金属は、ろう材５の界面で消費し尽くされ、ろう材５中にほとんど残留しないので、ろう材５の耐力を低く維持し、気密性に信頼のある接合部を形成することができるために、長期信頼性を有する異種材料接合体とすることができる。活性金属の形状は、例えば箔状が好ましいが、ペースト状、膜状であってもよく、スパッタリングにより接合面９上に形成された薄膜状であってもよい。
【００３９】例えば、セラミックス基材を構成するセラミックスとして窒化アルミニウム、活性金属層を構成する金属としてチタン（Ｔｉ）を用いた場合、ろう材を加熱溶融することにより、セラミックス基材の接合面において窒化チタン（ＴｉＮ）の薄膜層が形成される。このとき、チタン（Ｔｉ）は窒化アルミニウムとの反応によって全て消費されるため、チタン（Ｔｉ）自体はろう材に固溶することはなく、ろう材の低耐力特性が維持されたプレコート層が形成される。この場合、ろう材に対するチタン（Ｔｉ）の使用量は、０．０３〜１０質量％であることが好ましく、０．１〜２質量％であることが更に好ましい。０．０３質量％未満であると、セラミックス基材とろう材との濡れ性が十分ではなく、１０質量％超であると、ろう材にチタン（Ｔｉ）が残留してしまい、ろう材の耐力上昇によりセラミックス基材にクラックを発生させたり、接合界面に脆い接合層を形成するなどの場合もあるために好ましくない。
【００４０】本発明の異種材料接合体は、その接合部にバリア層を設けているため、ろう材に固溶し、ろう材を硬化させてその耐力を上昇させる、金属部材を構成する金属成分の、ろう材側への拡散が効果的に防止される。従って、セラミックス基材に割れや剥離等の製品不具合が発生し難く、また、高温条件下に設置した場合であっても、ろう材の耐力上昇が抑制されるため、たとえ温度上昇・下降を繰り返した場合であっても、セラミックス基材と金属部材との接合強度が低下し難く、セラミックス基材に割れや剥離等が発生し難い異種材料接合体である。
【００４１】プレコート層を加熱溶融する温度が１０７０℃未満であると、ろう材を構成する金（Ａｕ）の融点との関係で、プレコート層が十分に溶融しなくなるために好ましくなく、１１５０℃超であると、徐々にバリア層を構成する金属成分がろう材中に固溶し易くなるために好ましくない。なお、より優れた熱サイクル特性、熱衝撃特性を付与するといった観点からは、プレコート層を加熱溶融する温度は１０７０〜１１００℃であることが好ましい。
【００４２】また、本発明においては、プレコート層を加熱溶融するに際しての時間については特に限定されないが、プレコート層が十分に溶融するとともに、バリア層を構成する金属成分のろう材中への固溶が進行しない範囲で任意に設定すればよい。異種材料接合体の大きさによっても多少変動するが、例えば、３０ｍｉｎ以下であればよい。
【００４３】なお、図１（ａ）、図１（ｂ）に示すように、プレコート層６の形成とバリア層８及び金属部材７の接合を、二段階に分けて実施してもよいが、一段階で実施してもよい。但し、バリア層８と加熱溶融した状態の金（Ａｕ）からなるろう材５との接触時間が短いことが好ましいため、図１（ａ）、図１（ｂ）に示すように、二段階に分けて別工程として実施することがより好ましい。
【００４４】また、本発明の異種材料接合体においては、前述した活性金属層に代えて、メタライズ層を介してろう材５を配置してもよい（図１（ａ）参照）。メタライズ層は、一般的なメタライズ処理により接合面９に形成されたものであればよく、例えば、ペーストを用いた方法、気相法等の方法により形成することができる。メタライズ層を形成する金属としては、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、モリブデン（Ｍｏ）−マンガン（Ｍｎ）、又はタングステン（Ｗ）−マンガン（Ｍｎ）等を挙げることができ、これらの金属にシリカ（ＳｉＯ2）、チタニア（ＴｉＯ2）等を添加したものを用いてもよい。
【００４５】また、本発明によれば、ろう材が、セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属を含むろう材（第２のろう材）であり、セラミックス基材の接合面に、第２のろう材を配置し、第２のろう材を加熱溶融して前記接合面に密着してなるプレコート層を形成し、プレコート層の表面に、金属部材を構成する金属の、第２のろう材中への拡散を防止又は抑制する機能を有する材料からなるバリア層を介して金属部材を配置し、プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させた接合部を形成することによってセラミックス基材と金属部材を接合してなることを特徴とする異種材料接合体及びその製造方法が提供される。
【００４６】即ち、図１（ａ）に示す活性金属層４、及びろう材５を用いることに代えて、第２のろう材を用いる。このような構成とすることにより、金属部材を構成する金属成分の、ろう材側への拡散が効果的に防止されており、優れた熱サイクル特性、耐熱衝撃性、耐酸化性等の諸特性を有する、本発明の異種材料接合体を製造することができる。ここで、本発明にいう「第２のろう材」とは、セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属を含むものをいう。また、「セラミックスに対して活性な金属」としては、前述の活性金属層を構成する金属として列記したものが好適に用いられる。これらの金属は、セラミックス基材に対する第２のろう材の濡れ性を改善するとともに第２のろう材中にほとんど残留することなく、第２のろう材の耐力を低く維持することができ、また、気密性に信頼のある接合部を形成することができるために、長期信頼性を有する異種材料接合体とすることができる。
【００４７】第２のろう材の主成分である金（Ａｕ）に対する、金属の含有割合は、０．０３〜１０質量％であることが好ましく、０．１〜２質量％であることが更に好ましい。０．０３質量％未満であると、セラミックス基材と第２のろう材ろう材との濡れ性が十分ではなく、１０質量％超であると、第２のろう材に金属が残留してしまい、第２のろう材の耐力上昇によりセラミックス基材にクラックを発生させたり、接合界面に脆い接合層を形成するなどの場合もあるために好ましくない。なお、第２のろう材としては、金（Ａｕ）と前述のセラミックスに対して活性な金属との合金の他、金（Ａｕ）の粉体と、セラミックスに対して活性な金属の粉体との混合物（混合粉体）を好適に用いることができる。
【００４８】本発明においては、金属部材にメッキ処理することによりバリア層を形成してもよい。即ち、図１（ｂ）におけるバリア層８に代えて、金属部材７の、プレコート層６と接する面にメッキ処理を施すことによっても、金属部材７の金属成分がろう材へと拡散することが抑制される。例えば、バリア層を構成する金属としてクロム（Ｃｒ）を採用する場合において、クロム（Ｃｒ）メッキは、ＪＩＳ  Ｈ  ８６１５「工業用クロム（Ｃｒ）メッキ」に規定される、普通クロム（Ｃｒ）メッキ、二重クロム（Ｃｒ）メッキが好適に利用できるが、ポーラスクロム（Ｃｒ）メッキ、クラッククロム（Ｃｒ）メッキであってもよい。なお、メッキ層の厚さは、十分な拡散抑制効果を発揮させるといった観点からは２０μｍ以上であることが好ましい。
【００４９】また、本発明においては、金属部材に、その融点が１１５０℃超である第３のろう材によりバリア層を予め接合してもよい。即ち、プレコート層を形成するろう材を加熱溶融する温度よりも高融点である第３のろう材を用いて、予めバリア層を金属部材に接合しておいたものを用いることによっても、金属部材の金属成分がろう材へと拡散することが抑制される。ここで用いる第３のろう材の融点は１１５０℃超であればよく、融点の上限値は特に限定されないが、ろう材としての取扱い性を考慮すると概ね１４００℃以下であればよい。なお、第３のろう材の具体例としては、ＡＷＳ４７８３（Ｃｏ−１９Ｃｒ−８Ｓｉ−４Ｗ−０．８Ｂ）、ＡＭＳ４７８２（Ｎｉ−１９Ｃｒ−１０Ｓｉ−０．１Ｃ）等を挙げることができる。
【００５０】接合時の残留応力を低減させるため、プレコート層６の厚さを、２０μｍ以上とすることが好ましく、２００μｍ以上とすることが更に好ましく、５００μｍ以上とすることが特に好ましい。また、金（Ａｕ）からなるろう材が高価であることを考慮すると、２ｍｍ以上とすることは材料費用の観点から必ずしも好ましくない。また、接合時の不具合や熱サイクルを与えた際の不具合を効率的に回避する上で、接合部のビッカース硬度は、焼鈍した純金（Ａｕ）の硬度であるＨｖ0.1３０に近いほど耐力値も低くなり、応力緩衝効果が高くなって接合部の残留応力を低減できるため、Ｈｖ0.1１００以下であることが好ましく、Ｈｖ0.1８０以下であることが更に好ましく、Ｈｖ0.1６０以下であることが特に好ましく、セラミックス基材が、その曲げ強度が３００〜４００ＭＰａ程度である窒化アルミ二ウムからなる場合に、特に好適である。
【００５１】図２は、本発明の異種材料接合体の製造方法の他の実施形態を示す模式図である。本実施形態の異種材料接合体を製造するには、セラミックス基材１の接合面９に、メタライズ層１１、バリア層８を中間層として介在させたろう材５（ろう材５ａ，５ｂ）、金属部材７の順に配置し、ろう材５を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固した接合部を形成することによって、セラミックス基材１と金属部材７を接合する。本実施形態の異種材料接合体は、このような製造方法により製造されたものである。
【００５２】即ち、プレコート層を形成することなく、一回の加熱処理により、セラミックス基材と金属部材を接合する。このような構成とすることによっても、金属部材を構成する金属成分の、ろう材側への拡散が効果的に防止されており、優れた熱サイクル特性、耐熱衝撃性、耐酸化性等の諸特性を有する異種材料接合体とすることができる。
【００５３】なお、本発明においては、図２に示すメタライズ層１１に代えて、活性金属層を配置してもよい。更に、ろう材５ａ，５ｂは、いずれも金（Ａｕ）からなるろう材であることが好ましいが、例えば、金属部材７と接する側のろう材５ａについては、金（Ａｕ）以外の金属からなる、又は金（Ａｕ）以外の金属を含むろう材であってもよい。
【００５４】また、本発明においては、バリア層が、クロム（Ｃｒ）からなる層（クロム（Ｃｒ）層）であることが好ましい。クロム（Ｃｒ）は、金属部材を構成する金属成分、特にニッケル（Ｎｉ）の、ろう材中への拡散を効果的に防止又は抑制する機能を有するとともに、安価で取扱いも容易であるために好ましい。また、金（Ａｕ）は、クロム（Ｃｒ）と固溶しても硬くなり難いため、バリア層自体がろう材の低耐力特性を低下させることもない。また、活性金属層を構成する金属としてチタン（Ｔｉ）を用いた場合を想定すると、クロム（Ｃｒ）とチタン（Ｔｉ）との親和性は低く、活性金属層を構成する金属として白金（Ｐｔ）を用いた場合のように、チタン（Ｔｉ）がクロム（Ｃｒ）に引き寄せられることはなく、接合部の強度が低下し難いために好ましい。なお、バリア層の厚さについては特に限定されないが、クロム（Ｃｒ）の展延性が低く、鋳造材の切りだし加工によって部材の作製がなされることを考慮すると０．３〜３ｍｍ程度のものが使用し易い。
【００５５】セラミックス基材は、窒化アルミニウム、窒化珪素、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、スピネル、及び炭化珪素からなる群より選択される少なくとも一種のセラミックスからなるものであることが好ましい。これらのセラミックスを単独、又は組み合わせてセラミックス基材を適宜構成することにより、用途に応じた耐熱性や耐蝕性等を有する異種材料接合体、及びこれを組み込んだ機器類を提供することができる。
【００５６】本発明においては、金属部材を構成する金属が、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、クロム（Ｃｒ）、及び鉄（Ｆｅ）からなる群より選択される少なくとも一種であることが好ましい。特に、ニッケル（Ｎｉ）、又はニッケル（Ｎｉ）ベースの合金は耐熱性、耐酸化性能に優れ、耐酸化被覆等をすることなく長期間、高温大気中での安定性に優れている。なお、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、クロム（Ｃｒ）、及び鉄（Ｆｅ）からなる群より選択されるいずれか一種の金属の含有率が、物理的特性が顕著に表れる含有率、具体的には、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、クロム（Ｃｒ）、及び鉄（Ｆｅ）の含有率の合計が５０質量％以上の合金であることが好ましい。このような条件を満足する合金としては、インコネル６００、インコネル６０１、ナイモニック９０、パイロマックス、インコロイ８００、インコロイ９０３、ハステロイ、Ｋｏｖａｒ等を挙げることができる。
【００５７】これらの金属（合金）は、大気中、８００℃における耐酸化性試験でも酸化され難い。即ち、半導体製造において使用される半導体ウエハー設置用のヒーター機能を有するサセプターの給電用金属端子等の構成部品として使用するために必要な耐酸化性を備えており、更に、金属端子として必要な電気伝導性にも優れている。従って、高温ヒーター用の部材として好適であるとともに、安価で入手し易い点からみても、これらの金属（合金）は好ましい。なお、金属部材の形状は、図１（ｂ）に示すような形状に限定されるものではなく、円柱形状、角柱形状、尖塔形状、リング形状等の各種形状を任意に採用することができる。
【００５８】本発明の異種材料接合体は、これまで述べてきた優れた熱サイクル特性、耐熱衝撃性、耐酸化性等の諸特性を生かし、半導体製造用装置に好適に装着される。また、同様の観点から、セラミックス基材が、半導体ウエハーを設置するためのサセプターであり、金属部材が、サセプターに直接接合される金属部材、例えばサセプターを半導体製造用チャンバーに装着するための耐蝕性リング、サセプター内に埋設されたヒーター、高周波電極等への給電端子等である場合において好適に適用される。また、接合部が、半導体製造用チャンバー外の不活性又は酸化性雰囲気と、半導体製造用チャンバー外より低圧力である半導体製造用チャンバー内の腐食性雰囲気との、両方の雰囲気に曝露される場合において特に好適に用いることができる。
【００５９】図３（ａ）、図３（ｂ）は、本発明の異種材料接合体の製造方法の更に他の実施形態を示す模式図である。本発明においては、セラミックス基材１に、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、又はモリブデン（Ｍｏ）とタングステン（Ｗ）の合金からなる電気伝導体３が、電気伝導体３の表面の一部がセラミックス基材１の外部に露出した状態で埋設され、電気伝導体３の表面の一部（露出した部分）を被覆するように接合層を形成し、接合層が固体化した接合部を形成して、セラミックス基材１と金属部材７を接合することが好ましい。
【００６０】図３（ａ）、図３（ｂ）に示すように、セラミックス基材１に埋設された電気伝導体３は、モリブデン（Ｍｏ）等の導電性金属により構成されている。更に、セラミックス基材１には、電気伝導体３と導通するように、例えばモリブデン（Ｍｏ）からなる金属メッシュ２が埋設されている。本実施形態においては、セラミックス基材１と電気伝導体３の表面の一部（露出した部分）を覆うように、活性金属層４とろう材５を配置し、加熱によりプレコート層６を形成する。次いで、プレコート層６の表面に、例えばクロム（Ｃｒ）からなるバリア層８を介して金属部材７を配置した後、所定温度で加熱して、セラミックス基材１と金属部材７を接合すればよい。
【００６１】即ち、セラミックス基材１に対するろう材５の濡れ性が良好であり、気密性が確保された状態で接合部が形成されるため、電気伝導体３が外気に曝されることがない。従って、本実施形態の異種材料接合体は、電気伝導体３の酸化劣化が起こり難いといった利点を有する。このような利点を有する異種材料接合体は、金属部材が、電気伝導体へ給電するための端子であり、接合体を半導体製造用チャンバーに装着したときに、その接合部が半導体製造用チャンバー外の不活性又は酸化性を有する雰囲気に曝露される場合に好適な特性を有する。
【００６２】なお、本発明の異種材料接合体は、熱による強度低下が少なく、熱サイクル特性や熱衝撃耐性に優れているため、ヒーター機能を有する半導体ウエハーを設置するためのサセプター、より具体的には、内蔵する金属電極や金属発熱体によって静電チャック機能やヒーター機能を発揮する機器に組み込まれる接合体として好適に採用することができる。また、本発明の異種材料接合体は、図５に示すような、半導体ウエハーを設置するためのセラミックス製のサセプター２２と、サセプター２２を半導体製造用のチャンバー２１に対して取り付けるための耐蝕性金属製リング２３とを接合した接合体として好適であり、接合部の構造を図６、図７に示すような構造にしなくても、発生する熱応力を緩和することができる。
【００６３】また、本発明によれば、セラミックス基材の接合面に、セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属からなる活性金属層又はメタライズ層を介してろう材を配置し、ろう材を加熱溶融して接合面に密着してなるプレコート層を形成し、プレコート層の表面に、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなる金属部材を配置して、プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させた接合部を形成することによってセラミックス基材と金属部材を接合してなることを特徴とする異種材料接合体及びその製造方法が提供される。
【００６４】即ち、ろう材中への拡散を防止又は抑制する機能を有するバリア層８を用いること（図１（ｂ）参照）に代えて、接合する金属部材として、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなるものを使用し、これをプレコート層の表面に配置し、所定温度で加熱して、セラミックス基材と金属部材を接合することで異種材料接合体を製造する。このような構成とすることにより、本発明の異種材料接合体は、金属部材を構成する金属成分の、ろう材側への拡散が効果的に防止されており、優れた熱サイクル特性、耐熱衝撃性、耐酸化性等の諸特性を有する、本発明の異種材料接合体を製造することができる。
【００６５】また、本発明によれば、セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）を主成分とするろう材によって接合してなる異種材料接合体であって、ろう材が、セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属を含むろう材（第２のろう材）であり、セラミックス基材の接合面に、第２のろう材を配置し、第２のろう材を加熱溶融して接合面に密着してなるプレコート層を形成し、プレコート層の表面に、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなる金属部材を配置し、プレコート層を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させた接合部を形成することによってセラミックス基材と金属部材を接合してなることを特徴とする異種材料接合体及びその製造方法が提供される。
【００６６】即ち、活性金属層４、及びろう材５を用いること（図１（ａ）参照）に代えて、第２のろう材を用いるとともに、バリア層８を用いること（図１（ｂ）参照）に代えて、接合する金属部材として、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなるものを使用し、これをプレコート層の表面に配置し、所定温度で加熱して、セラミックス基材と金属部材を接合することで異種材料接合体を製造する。このような構成とすることにより、本発明の異種材料接合体は、金属部材を構成する金属成分の、ろう材側への拡散が効果的に防止されており、優れた熱サイクル特性、耐熱衝撃性、耐酸化性等の諸特性を有する、本発明の異種材料接合体を製造することができる。
【００６７】更に、本発明によれば、セラミックス基材の接合面に、セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属からなる活性金属層又はメタライズ層、ろう材、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなる金属部材をこの順で配置し、ろう材を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させて接合部を形成することによって、セラミックス基材と金属部材を接合することを特徴とする異種材料接合体の製造方法が提供される。即ち、プレコート層を形成することなく、一回の加熱処理により、セラミックス基材と金属部材を接合する。このような構成とすることによっても、金属部材を構成する金属成分の、ろう材側への拡散が効果的に防止されており、優れた熱サイクル特性、耐熱衝撃性、耐酸化性等の諸特性を有する異種材料接合体を製造することができる。
【００６８】また、本発明によれば、セラミックス基材と金属部材を、金（Ａｕ）を主成分とするろう材によって接合する異種材料接合体の製造方法であって、ろう材が、セラミックス基材を構成するセラミックスに対して活性な金属を含むろう材（第２のろう材）であり、セラミックス基材の接合面に、第２のろう材、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなる金属部材をこの順で配置し、第２のろう材を１０７０〜１１５０℃で加熱溶融後に凝固させて接合部を形成することによって、セラミックス基材と金属部材を接合してなることを特徴とする異種材料接合体及びその製造方法が提供される。
【００６９】即ち、バリア層８を用いること（図１（ｂ）参照）に代えて、接合する金属部材として、クロム（Ｃｒ）又はクロム（Ｃｒ）を主成分とする合金からなるものを使用するとともに、プレコート層を形成することなく、一回の加熱処理により、セラミックス基材と金属部材を接合することで異種材料接合体を製造する。このような構成とすることにより、金属部材を構成する金属成分の、ろう材側への拡散が効果的に防止されており、優れた熱サイクル特性、耐熱衝撃性、耐酸化性等の諸特性を有する、本発明の異種材料接合体を製造することができる。
【００７０】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００７１】
（実施例１〜３）
窒化アルミニウムからなるセラミックス基材（ＡｌＮ純度＞９９．９％の焼結体、曲げ強度３６０ＭＰａ）上に、厚さ５μｍのチタン（Ｔｉ）箔、厚さ５０００μｍの純金（Ａｕ）ろう材、厚さ１０００μｍのクロム（Ｃｒ）板、厚さ５００μｍの純金（Ａｕ）ろう材、及びニッケル（Ｎｉ）端子をこの順で配置し、真空雰囲気下、１０７０℃×１ｍｉｎ（実施例１）、１０７０℃×１０ｍｉｎ（実施例２）、１０７０℃×２０ｍｉｎ（実施例３）の加熱条件下でろう材を溶融させ、セラミックス基材とニッケル（Ｎｉ）端子を接合した。加熱終了後、そのまま放置し徐冷して、実施例１〜３の接合体を得た。
【００７２】
（クロム（Ｃｒ）と金（Ａｕ）の拡散状態の評価）
実施例１〜３の各接合体について、金（Ａｕ）とクロム（Ｃｒ）の界面の侵食度を測定することにより、クロム（Ｃｒ）と金（Ａｕ）の拡散状態を評価した。具体的には、金（Ａｕ）とクロム（Ｃｒ）の界面から、金によってクロムが侵食されたので、失われたクロムの厚さをその評価指標とした。
【００７３】その結果、実施例１の接合体については２２μｍ、実施例２の接合体については３０μｍ、実施例３の接合体については３９μｍ、クロム（Ｃｒ）が侵食されていた。
【００７４】
（実施例４，５）
窒化アルミニウムからなるセラミックス基材（ＡｌＮ純度＞９９．９％の焼結体、曲げ強度３６０ＭＰａ）上に、厚さ５μｍのチタン（Ｔｉ）箔、厚さ５０００μｍの純金（Ａｕ）ろう材、厚さ１０００μｍのクロム（Ｃｒ）板、厚さ５００μｍの純金（Ａｕ）ろう材、及びニッケル（Ｎｉ）端子をこの順で配置し、真空雰囲気下、１０７０℃×１ｍｉｎの加熱条件下でろう材を溶融させ、セラミックス基材とニッケル（Ｎｉ）端子を接合した。加熱終了後、そのまま放置し徐冷して得た接合体を実施例４、引き続き８００℃×１００ｈ加熱した後、徐冷して得た接合体を実施例５とした。
【００７５】
（比較例１，２）
クロム（Ｃｒ）板を用いないこと、及び厚さ５００μｍの純金（Ａｕ）ろう材を一層のみ用いること以外は、前述の実施例１，２と同様の操作により接合体を得た（比較例１，２）。
【００７６】
（接合部における金属成分拡散状態の評価）
実施例４，５、比較例１，２の各接合体について、接合部への金属成分の拡散状態を評価した。具体的には、実施例４，５の接合体については、クロム（Ｃｒ）板の下側（セラミックス基材側）に配置したろう材により形成された接合部の中心部におけるクロム（Ｃｒ）、及びニッケル（Ｎｉ）の各濃度（質量％）を測定した。また、比較例１，２の接合体については、接合部の中心部付近におけるクロム（Ｃｒ）、及びニッケル（Ｎｉ）の各濃度（質量％）を測定した。なお、金属成分の濃度測定は、ＥＤＳ分析により実施した。結果を表１に示す。
【００７７】
（接合部の硬度分布測定）
実施例４，５、比較例１，２の各接合体について、接合部の硬度分布を測定した。具体的には、実施例４，５の接合体については、クロム（Ｃｒ）板の下側（セラミックス基材側）に配置したろう材により形成された接合部のうち、クロム（Ｃｒ）板から、▲１▼１００μｍ下方部、▲２▼２５０μｍ下方部（中央部）、▲３▼４００μｍ下方部、の三箇所を測定した。また、比較例１，２の接合体については、ニッケル（Ｎｉ）端子の、▲４▼１００μｍ下方部、▲５▼２５０μｍ下方部（中央部）、▲６▼４００μｍ下方部、の三箇所を測定した。硬度（ビッカース硬度（Ｈｖ0.1））の測定は、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４４に基づき実施した。結果を表１に示す。なお、表１中、「測定箇所」の「▲１▼〜▲６▼」は、上述した▲１▼〜▲６▼の各箇所に対応する。
【００７８】
【表１】
2004203706.tif 000003
【００７９】
（結果）
表１に示す結果から明らかな通り、実施例４，５の接合体は、その接合部の硬度上昇が、比較例１，２の接合体に比して顕著ではないことが判明した。また、各接合体の接合部におけるセラミックス基材の破損や剥離等の接合不具合発生の有無につき目視観察したところ、実施例４，５の接合体については何らの接合不具合も発生していないことが判明した。これに対して、比較例１の接合体については何らの接合不具合も発生していなかったものの、比較例１の接合体を接合後に加熱して得られた比較例２についてはセラミックス基材に破損が生じていることが判明した。
【００８０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の異種材料接合体は、セラミックス基材と金属部材とが所定の接合部により接合されてなるものであるため、その接合部において気密性を有するとともに、優れた熱サイクル特性及び熱衝撃特性を備えた、高温域における使用が可能である。
【００８１】また、本発明の異種材料接合体の製造方法によれば、所定の工程により接合部を形成して、セラミックス基材と金属部材とを接合するため、その接合部において気密性を有するとともに、優れた熱サイクル特性及び熱衝撃特性を備えた、高温域における使用が可能な異種材料接合体を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１（ａ）、図１（ｂ）は、本発明の異種材料接合体の製造方法の一の実施形態を示す模式図である。
【図２】本発明の異種材料接合体の製造方法の他の実施形態を示す模式図である。
【図３】図３（ａ）、図３（ｂ）は、本発明の異種材料接合体の製造方法の更に他の実施形態を示す模式図である。
【図４】半導体ウエハーを設置するためのサセプター（従来品）の、接合構造の一例を示す断面図である。
【図５】半導体ウエハーを設置するためのサセプター（従来品）の、接合構造の他の例を示す断面図である。
【図６】リングとサセプターとの接合形態（従来品）の一例を示す部分断面図である。
【図７】リングとサセプターとの接合形態（従来品）の他の例を示す部分断面図である。
【符号の説明】
１…セラミックス基材、２…金属メッシュ、３…電気伝導体、４…活性金属層、５，５ａ，５ｂ…ろう材、６…プレコート層、７…金属部材、８…バリア層、９…接合面、１０…雰囲気保護体、１１…メタライズ層、１４…孔、１５…低熱膨張体、１６…電力供給用コネクター、１７…金属部材、２０…半導体収容容器、２１…チャンバー、２２…サセプター、２２ａ…ウエハー設置面、２２ｂ…サセプターの背面、２３…耐蝕性金属製リング、２４…ウエハー、２６…ろう材。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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