(57)【要約】【課題】真空蒸着装置において、抵抗加熱蒸着法により昇華性蒸着材料を蒸発源により加熱するに際し、加熱により固形化する昇華性蒸着材料を破裂させることなく、安定良く加熱、蒸発させることが可能となる蒸発源容器を提供する。【解決手段】昇華性蒸着材料を収容して加熱手段で加熱することにより該昇華性蒸着材料を蒸発させ、真空蒸着する真空蒸着装置における蒸発源容器１であって、前記蒸発源容器に昇華性蒸着材料を仕切って収容するための仕切り板２を設ける。【選択図】　　　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
昇華性蒸着材料を収容して加熱手段で加熱することにより該昇華性蒸着材料を蒸発させ、真空蒸着する真空蒸着装置における蒸発源容器であって、前記蒸発源容器に昇華性蒸着材料を仕切って収容するための仕切り板を設けたことを特徴とする蒸発源容器。
【請求項２】
前記加熱手段は、蒸発源に電流を流して蒸発源を加熱する手段であることを特徴とする請求項１に記載の蒸発源容器。
【請求項３】
前記蒸発源容器または仕切り板は、前記昇華性蒸着材料と反応性のない材料で形成されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の蒸発源容器。
【請求項４】
前記仕切り板は、前記蒸発源容器の底面から該蒸発源容器の上縁の途中までを仕切るように構成されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の蒸発源容器。
【請求項５】
前記仕切り板は、前記蒸発源容器の底面から該蒸発源容器の上縁までを仕切るように構成されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の蒸発源容器。
【請求項６】
前記仕切り板は、前記蒸発源容器と同じ材料で形成されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の蒸発源容器。
【請求項７】
前記仕切り板は、前記蒸発源容器と一体加工されていることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の蒸発源容器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空蒸着装置における蒸発源容器に関し、特に真空蒸着装置において、抵抗加熱蒸着法を用いて昇華性蒸着材料を蒸発源により加熱するに際し、加熱により固形化する昇華性蒸着材料の破裂を防止する技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
真空蒸着装置において、抵抗加熱蒸着法は従来から広い分野で利用されている薄膜形成方法である。この抵抗加熱蒸着法は、高融点の金属の板または線等を用いて皿形、箱形等の任意の形状に形成された蒸発源を構成する蒸発源容器内に蒸着材料を収容し、蒸発源に電流を流して蒸発源を加熱することにより、前記蒸発源容器内に収容されている蒸着材料を加熱し蒸発させ、蒸発させた蒸着材料を蒸発源と対称の位置に配置した基板上に堆積させるようにした、真空成膜方法の一手段である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、蒸発源で蒸着材料を加熱し蒸発させる際の蒸着材料は、固体から液体となって蒸発する蒸着材料（以下、溶融性蒸着材料と記す。）と、加熱により昇華する蒸着材料（以下、昇華性蒸着材料と記す。）とに大きく分けてみることができる。上記抵抗加熱蒸着法で薄膜を形成するに際して、蒸着材料として上記溶融性蒸着材料を用いた場合には、この蒸着材料を安定良く蒸発させることができる。
【０００４】
しかしながら、その蒸着材料として上記昇華性蒸着材料を用いた場合には、蒸発源の中央部分でほとんど蒸発せずに残った蒸着材料が、加熱の継続によって固形化し、さらには破裂することにより、安定な成膜プロセスの実現を阻害するという問題が生じる。
このため、蒸着材料の蒸発速度を安定に制御することができる電子ビーム蒸着法を用いることも考えられるが、電子の強い光エネルギーにより悪影響を受ける基板または膜に対しては、この方法を用いることは困難であり、このような場合には抵抗加熱蒸着法によらなければならないこととなる。
【０００５】
そこで、本発明は、真空蒸着装置において、抵抗加熱蒸着法により昇華性蒸着材料を蒸発源により加熱するに際し、加熱により固形化する昇華性蒸着材料を破裂させることなく、安定良く加熱、蒸発させることが可能となる蒸発源容器を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、つぎの（１）〜（７）のように構成した真空蒸着装置における蒸発源容器を提供するものである。
（１）昇華性蒸着材料を収容して加熱手段で加熱することにより該昇華性蒸着材料を蒸発させ、真空蒸着する真空蒸着装置における蒸発源容器であって、前記蒸発源容器に昇華性蒸着材料を仕切って収容するための仕切り板を設けたことを特徴とする蒸発源容器。
（２）前記加熱手段は、蒸発源に電流を流して蒸発源を加熱する手段であることを特徴とする上記（１）に記載の蒸発源容器。
（３）前記蒸発源容器または仕切り板は、前記昇華性蒸着材料と反応性のない材料で形成されていることを特徴とする上記（１）または上記（２）に記載の蒸発源容器。
（４）前記仕切り板は、前記蒸発源容器の底面から該蒸発源容器の上縁の途中までを仕切るように構成されていることを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれかに記載の蒸発源容器。
（５）前記仕切り板は、前記蒸発源容器の底面から該蒸発源容器の上縁までを仕切るように構成されていることを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれかに記載の蒸発源容器。
（６）前記仕切り板は、前記蒸発源容器と同じ材料で形成されていることを特徴とする上記（１）〜（５）のいずれかに記載の蒸発源容器。
（７）前記仕切り板は、前記蒸発源容器と一体加工されていることを特徴とする上記（１）〜（６）のいずれかに記載の蒸発源容器。
【０００７】
【発明の実施の形態】
上記構成を適用することにより、抵抗加熱蒸着法によって昇華性蒸着材料を成膜中に破裂させることなく加熱、蒸発させることができ、成膜速度を安定させることができ、また昇華性蒸着材料が破裂により真空蒸着装置内に飛び散ることがないため、蒸着装置内の汚染を低減させることが可能となるが、それは本発明者が鋭意検討したことによる、つぎのような知見に基づくものである。
【０００８】
本発明者は、上記抵抗加熱蒸着法を用いて、種々の蒸着材料を検討した。すると、蒸発源で蒸着材料を加熱し蒸発させる際、蒸着材料により、蒸発中の蒸着材料形態が大きく異なることが確認された。さらにこの形態は、大きく二つのグループに分けられることが目視により確認でき、さらに、形態により蒸発の安定性が大きく異なることが確認された。
【０００９】
一つは、蒸着材料が加熱により固体から液体となって蒸発するものである。（以下、溶融性蒸着材料とする）。溶融性蒸着材料を蒸発源に入れ加熱、蒸発させたとき、蒸着材料の蒸発の安定性は良かった。これは、液体になった蒸着材料が、蒸発源内に均一に広がったためである。つまり、蒸着材料を加熱することにより蒸着材料が固体から液体となり、蒸発源内に均一に広がり、蒸発がもっとも盛んに起こる蒸発源の壁面に常に蒸着材料が当たっており、蒸着材料が安定に蒸発したものである。
【００１０】
もう一つは、蒸着材料が加熱により昇華するものである（以下、昇華性蒸着材料とする）。昇華性蒸着材料は、加熱により固体から液体の状態を介さずに蒸発する。このとき、蒸着材料の蒸発は非常に不安定なものであった。これは、蒸発源での蒸発の際、加熱ボートの壁面部と中央部で蒸発の度合いが大きく異なるからである。すなわち、昇華性蒸着材料を蒸発源で加熱し蒸発させたとき、溶融性蒸着材料と同様、蒸発源の壁面では蒸発が積極的に進んでいるのに対し、蒸発源の中央部分ではほとんど蒸発が行われていない。さらに、昇華性蒸着材料は溶融性蒸着材料と異なり、加熱しても液体にならないため、蒸発源の加熱が進行しても加熱ボート内に蒸着材料が広がることはない。このため、蒸発源を加熱している際、蒸発源の壁面部と中央部で蒸着材料の状態に大きな差が生まれる。それは、蒸発量が大きい蒸発源の壁面部からは蒸着材料が蒸発して消え、蒸発量の少ない蒸発源の中央部分では蒸着材料はほとんど蒸発せず蒸発源中央部に残ってしまう状況である。
【００１１】
蒸発源の中央部分に昇華性蒸着材料が残った状態で、蒸発源の加熱を継続すると、昇華性蒸着材料が固形化し、さらには破裂してしまうことが確認された。
この結果、成膜速度は大きく変化し、安定な成膜プロセスを実現することができなかった。
また、昇華性蒸着材料が破裂により真空蒸着装置内に飛び散ってしまい、蒸着装置内を汚染させる原因となることが確認された。
【００１２】
上記の問題を解決するため、真空蒸着装置により、昇華性蒸着材料を用いて成膜する際、真空成膜方法を抵抗加熱蒸着法から電子ビーム蒸着法に切り変え検討を実施した。
電子ビーム蒸着法は、抵抗加熱蒸着法と異なり、蒸着材料を加熱する際、電子を使用する。電子ビーム蒸着法では、真空蒸着装置の中に電子を発生させる装置を配置し、電子発生装置から発生させた電子を加速させ、加速した電子を蒸着材料の一部分に集中して衝突させる。蒸着材料に電子を衝突させることにより、蒸着材料が加熱され蒸発する。蒸発した蒸着材料は、蒸発源と対称の位置に配置した基板上に堆積される。電子ビーム蒸着法は、電子により直接蒸着材料を加熱することができるため、電子を常に蒸着材料に当てるよう制御すれば、蒸着材料の蒸発速度は安定に制御される。
昇華性蒸着材料を電子ビーム蒸着法で真空成膜したところ、抵抗加熱蒸着法で確認された現象は見られず、安定に蒸着材料を加熱することできることが確認された。
【００１３】
しかしながら、電子ビーム蒸着法において、強い光エネルギーを当てることで特性が変化する基板を使用した際、真空蒸着前後で、基板の特性が変化することが確認された。
また、成膜する膜の種類によっては、抵抗加熱蒸着法で成膜した膜よりも電子ビーム蒸着法で成膜した膜の特性が悪いことが確認された。
これは、電子ビーム蒸着法で使用される電子が加速する際、強い光エネルギーが発せられ、その強い光エネルギーが、基板または膜の内部構造を変化させたことが原因である。
つまり、真空蒸着装置において、成膜したい基板の特性または成膜する膜の特性が、電子ビーム蒸着法で発せられる電子の強い光エネルギーにより悪影響を受ける場合、蒸着材料の加熱方法に、電子ビーム蒸着法を採用することが難しい。
【００１４】
このようなことから、電子ビーム蒸着法で発せられる電子の強い光エネルギーにより悪影響を受ける基板または膜を真空蒸着装置で成膜するには、抵抗加熱蒸着法を採用しなければならず、そのため、鋭意検討した結果、加熱ボートの底面に仕切り板を設けることにより、昇華性蒸着材料を加熱ボートにより加熱する際、加熱により焼結し結晶化した昇華性蒸着材料の破裂を防止することが可能となるという知見を得て、本発明を完成するに至ったのである。
【００１５】
以下に、本発明の実施形態について、図を用いて具体的に説明する。
図１は、本発明の実施の形態における仕切り板を設けた各種形態の蒸発源容器（以下、加熱ボートと記す。）の構成を示す図であり、（ａ）は長方形状の箱形で仕切り板が箱体の途中まで延設した形態の加熱ボートの構成を示す図、（ｂ）は長方形の逆台形状の箱形で仕切り板が箱体の途中まで延設した形態の加熱ボートの構成を示す図、（ｃ）は、長方形状の箱形で仕切り板が箱体の上縁まで延設した形態の加熱ボートの構成を示す図である。
【００１６】
図１において、１は加熱ボートである。加熱ボート１には、高融点の金属（例えば、タングステン、モリブデン、タンタルなど）を使用する。加熱ボート１の材質を決定する際には、蒸着材料との相性を考慮する必要がある。特に、加熱ボートを加熱した際、加熱ボートと蒸着材料との濡れ性には気をつけなければならない。
【００１７】
また、図１において、２は仕切り板である。仕切り板２の材質は、加熱ボート１と同じであることが望ましい。
また、仕切り板２は加熱ボート１と一体加工で作製することが望ましい。一体加工が無理である場合には、加熱ボート１に仕切り板２をスポット溶接で固定する。なお、溶接の際使用する溶接材料は、加熱ボート１、仕切り板２と同じ材料が望ましい。溶接材料が加熱ボート１、仕切り板２と同じ材料が無理であれば、成膜で使用する蒸着材料と反応性のない材料でかつ、加熱により溶接個所から発生するガスがほとんどない材料が望ましい。
【００１８】
【実施例】
以下に、本発明の実施例について説明する。
図２、図３は、昇華性蒸着材料を加熱ボートで加熱した際、加熱前後で蒸着材料が仕切り板の有無によりどのように変化するか簡単に表した図である。
図２、図３において、（ａ）、（ｂ）は仕切り板が無い加熱ボートでの加熱前後の蒸着材料の状況を表している。図２、図３の（ａ）の状態から加熱ボート１を加熱することにより、昇華性蒸着材料３は、加熱ボート１の壁面から積極的に蒸発する。これは、加熱ボート１を加熱することにより熱が壁面に集中するためである。さらに、加熱を続けることで、昇華性蒸着材料３は壁面から徐々になくなっていき、図２、図３の（ｂ）の状態となる。図２、図３の（ｂ）の状態において、昇華性蒸発材料３は加熱前と同じ粉末の状態ではなく、昇華性蒸着材料３が加熱により粉末から固形化していることが確認された。このとき、形成された固形物の大きさは、加熱前と比べ１〜３割程度小さくなっていた。特に、加熱ボート１の壁面と接触していた部分がなくなっていた。
【００１９】
図２、図３の（ｂ）の状態から、加熱ボート１の加熱を継続することで、固形化した昇華性蒸着材料が破裂してしまうことが確認された。また、破裂は、固形化した昇華性材料の中央部分から発生することが確認された。
さらに、固形化した昇華性蒸着材料が破裂してしまう現象は、加熱ボート１の大きさが大きいほど顕著に見られた。
【００２０】
本発明者は、固形化した昇華性蒸着材料３が加熱中に破裂する際、中央部分から破裂することと、加熱ボート１の大きさが大きいほど顕著に見られることから、破裂の原因は、加熱中、加熱ボート１に触れている面と加熱ボート１に触れていない面とで、固形化の進行が異なり、加熱ボートから熱を直接受けない中央部分で固形化がもっとも遅くなり、固形化が遅れる個所がもろくなり、破裂するのではないかと考えた。
【００２１】
この問題を解決するにあたって、我々は、昇華性蒸着材料が固形化する際、最初から形成される固形物の大きさが小さくなれば良いことに気が付いた。そこで、加熱中、蒸着材料ができるだけ加熱ボート１の面と触れているように加熱ボート１の形状を変えた。このとき、加熱ボート１に入れる蒸着材料の量を減らさないよう、加熱ボート１の容積をできるだけ変えないよう工夫した。
図２、図３において、（ｃ）、（ｄ）は仕切り板が有る加熱ボートの加熱前後での蒸着材料の状況を表している。昇華性蒸着材料３は、図２、図３の（ｃ）の状態から加熱ボート１を加熱することにより、加熱ボート１と仕切り板２の壁面から積極的に蒸発する。加熱を続けることで、仕切り板が無いときと同様、昇華性蒸着材料３は壁面から徐々になくなっていき、図２、図３の（ｄ）の状態となる。
図２、図３の（ｄ）の状態において、図２、図３の（ｂ）のときと同様、昇華性蒸着材料３は加熱により固形化した。
【００２２】
しかしながら、図２、図３の（ｄ）の状態において、加熱ボート１の加熱を継続しても、固形化した昇華性蒸着材料が破裂しないことが確認された。
これは、図２、図３の（ｄ）の状態においては、仕切り板２が有ることにより、加熱ボート１に触れている面が広くなり、固形化した昇華性蒸着材料の固形物の大きさが小さくなり、固形化進行の差が小さくなったためと考えられる。つまり、固形物の大きさが小さくなったことにより、固形化の進行速度に差がなくなり、中央部分と壁面とで同じ程度の固形物ができたため、破裂しなくなったと考えられる。このとき、固形物の大きさは、加熱ボート壁と仕切り板２の間隔で決まる。
【００２３】
【発明の効果】
本発明によれば、真空蒸着装置において、抵抗加熱蒸着法により昇華性蒸着材料を蒸発源により加熱するに際し、加熱により固形化する昇華性蒸着材料を破裂させることなく、安定良く加熱、蒸発させることが可能となる蒸発源容器を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態における仕切り板を設けた各種形態の加熱ボートの構成を示す図であり、（ａ）は長方形状の箱形で仕切り板が箱体の途中まで延設した形態の加熱ボートの構成を示す図、（ｂ）は長方形の逆台形状の箱形で仕切り板が箱体の途中まで延設した形態の加熱ボートの構成を示す図、（ｃ）は、長方形状の箱形で仕切り板が箱体の上縁まで延設した形態の加熱ボートの構成を示す図である。
【図２】本発明の実施例において、加熱前後で蒸着材料が仕切り板の有無によってどのように変化するかを説明するための図であり、（ａ）は加熱前、（ｂ）は加熱後の仕切り板の無い場合の加熱ボートの状態を示す平面図、（ｃ）は加熱前、（ｄ）は加熱後の仕切り板の有る場合の加熱ボートの状態を示す平面図である。
【図３】本発明の実施例において、加熱前後で蒸着材料が仕切り板有無によってどのように変化するかを説明するための図であり、（ａ）は加熱前、（ｂ）は加熱後の仕切り板の無い場合の加熱ボートの状態を示す断面図、（ｃ）は加熱前、（ｄ）は加熱後の仕切り板の有る場合の加熱ボートの状態を示す断面図である。
【符号の説明】
１：加熱ボート
２：仕切り板
３：昇華性蒸着材料（粉末状）
４：昇華性蒸着材料（固形化したもの）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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