(57)【要約】【課題】本発明は、成長量Ｌおよび結晶の口径拡大率αを上げ、かつ結晶品質を劣化させずに成長可能な、構成が簡単で制作コストが低減できる高効率な成長装置を得ることを目的とする。【解決手段】本発明による単結晶成長装置は、容器内に成長単結晶の原料を収容し、該原料に対向する容器内壁面の一分を上記原料側に突出させて種結晶を支持する台座とし、上記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させる装置において、上記台座にコーン状ガイドの小径部を接続するとともに大径部を容器内壁面に向かって円錐形をしたコーン状ガイドを設け、該コーン状ガイドの大径部と上記容器内壁面との間に隙間を形成することを特徴とする。また、本発明の単結晶成長装置は、コーン状ガイドの大径部と坩堝の内壁との間の隙間を０．１〜５ｍｍとするとともにその隙間の高さ方向長さを０．１〜２０ｍｍとすることを特徴とする。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器内に成長単結晶の原料を収容し、該原料に対向する容器内壁面の一分を上記原料側に突出させて種結晶を支持する台座とし、上記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させる装置において、上記台座にコーン状ガイドの小径部を接続するとともに大径部を容器内壁面に向かって円錐形をしたコーン状ガイドを設け、該コーン状ガイドの大径部と上記容器内壁面との間に隙間を形成することを特徴とする単結晶成長装置。
【請求項２】
コーン状ガイドの大径部と容器内壁面との間の隙間を０．１〜５ｍｍとするとともにその隙間の高さ方向長さを０．１〜２０ｍｍとすることを特徴とする請求項１記載の単結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭化珪素等の単結晶を成長させるための装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
炭化珪素単結晶（ＳｉＣ）は、熱的・化学的特性に優れ、禁制帯幅がＳｉ半導体などに比べて大きいなど、電気的特性も優れていることから、高出力、高温、高周波デバイス用半導体材料として注目されている。六方晶ＳｉＣウェハ製造を目的とした大型のバルク結晶成長は、原料を加熱昇華させて種結晶上に成長させる昇華再結晶法（改良レリー法：Ｊ．  Ｃｒｙｓｔ．  Ｇｒｏｗｔｈ  ４３  （１９７８）  ２０９に記載）によって行われるのが一般的である。
図５は昇華再結晶法における近年最も一般的な成長装置の一例を示すものである（以下「従来技術１」という。）。蓋体２にはＳｉＣの種結晶３を載置固着してあり、ＳｉＣ原料４を加熱昇華させると、その昇華ガスが対向する種結晶３上で再結晶し、ＳｉＣ単結晶５が成長する。ところで、半導体装置作成用のＳｉＣ単結晶基板としては、現在、直径２インチ程度のものが市販されているが、量産性の向上のために、より大口径のＳｉＣ単結晶基板が必要とされている。
【０００３】
一方、図６に示すように、蓋体から突出させた台座を形成し、その台座に種結晶を載置固着させる成長装置が提案されている（例えば、特許文献１、２参照。）。この装置では、蓋体２の下面中央に形成させた台座７に種結晶３を載置固着させることによって、種結晶３上に成長する単結晶５と、台座７の周辺に析出する多結晶６が接触するタイミングを遅らせ、成長結晶の口径拡大率αを高めている（以下「従来技術２」という。）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平１−３０５８９８号公報
【特許文献２】
特開平１０−３６１９５号公報
【特許文献３】
特開２００２−６０２９７号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来技術１においては、種結晶３が蓋体２と直接接合されるため、種結晶３の周辺の蓋体２表面に析出する多結晶６と、種結晶３上に成長する単結晶５が接触する。このため成長結晶の口径拡大が阻害される問題があった。
また、従来技術２においては、単結晶５と多結晶６が接触するタイミングを遅らせることが可能であるものの、成長が進むと図６に示すように最終的には単結晶と多結晶は接触し、それ以上の成長結晶の口径拡大が阻まれるという不具合があった。
一方、単結晶に多結晶が接触するとその界面から単結晶に向かって歪みが導入され、またマクロ欠陥（Ｐｈｙｓｉｃａ  Ｂ  １８５  （１９９３）  ２１１  に掲載）と呼ばれる欠陥も発生することは周知のことである。これらの現象は成長結晶の結晶性を著しく低下させ、半導体グレードの結晶品質を達成できなくなる一原因とされている。
【０００６】
これらの問題に対し、本発明者等は、先に特願２０００−２４９６３４号（特許文献３参照）において、単結晶を分離して成長することにより結晶の品質向上および口径拡大の促進が実現できる成長装置を提案した（以下「従来技術３」という。）。この成長装置では図７に示すようにガイド部材８により多結晶６と分離しながら種結晶３上に単結晶５を拡大成長させる。ＳｉＣ原料４からの昇華ガスの流れをガイド部材８により導くことによって、単結晶の成長を優勢に起こし、多結晶６の析出を効果的に遅らせることによって、分離状態を長く続けて成長することが可能なことが特徴である。この成長装置により成長量Ｌ＝１２ｃｍ、口径拡大率α＝３０°を達成している。
本発明ではさらに成長量Ｌおよび結晶の口径拡大率αを上げ、かつ結晶品質を劣化させずに成長可能な、構成が簡単で制作コストが低減できる高効率な成長装置を得ることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の単結晶成長装置は、容器内に成長単結晶の原料を収容し、該原料に対向する容器内壁面の一分を上記原料側に突出させて種結晶を支持する台座とし、上記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させる装置において、上記台座にコーン状ガイドの小径部を接続するとともに大径部を容器内壁面に向かって円錐形をしたコーン状ガイドを設け、該コーン状ガイドの大径部と上記容器内壁面との間に隙間を形成することを特徴とする。
また、本発明の単結晶成長装置は、コーン状ガイドの大径部と坩堝の内壁との間の隙間を０．１〜５ｍｍとするとともにその隙間の高さ方向長さを０．１〜２０ｍｍとすることを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明による実施の形態を図面に基づき説明する。
図１は本発明の方法に用いる結晶成長装置であり、改良型レリー法によって種結晶上に昇華再結晶し単結晶炭化珪素（ＳｉＣ）を成長させる装置の一例である。
装置は主に、容器を構成する坩堝１及び蓋体２、蓋体２から下方に向かって突出する台座７及びコーン状ガイド９から構成されている。坩堝１は主に円柱および円筒状の黒鉛から構成され、同じく黒鉛製の蓋体２によって坩堝上部を塞いだ準密閉空間を形成する。炭化珪素（ＳｉＣ）原料４は坩堝１内下部に装填され、種結晶３は蓋体２から十分に突出させた台座７の下端面に載置固着され、炭化珪素原料４に対向した位置関係とする。台座７の直径は坩堝１の内径の略１／２〜１／３程度とする。
【０００９】
コーン状ガイド９は、その小径部が台座７と一体となった円錐状の構造となっており、その大径部を容器内壁面に向かって設けられ、該コーン状ガイド９の大径部と坩堝１の内壁面１０とは隙間ｄの距離で接触していない。隙間ｄは高さ方向長さｈにわたって坩堝内壁面とコーン状ガイド９の大径部によってその距離を保つ。隙間ｄ及びその高さ方向長さｈは、蓋体２の台座周辺の空間１１に流れ込む原料ガスの量を制御するためのものである。
【００１０】
図２に隙間ｄ及び長さｈと空間１１に析出する多結晶の関係を示している。図２から明らかなように、隙間ｄを狭く、長さｈを長くすることにより、空間１１に流れ込むガス量が少なくなり、台座３周辺の空間１１へ析出する多結晶６の析出割合を減らすことができるため、コーン状ガイド９内に析出する単結晶５だけを一層効率良く成長させることができる。
【００１１】
一方、単結晶５と多結晶６の析出割合の変化は、容器内の空間構造に変化を与えることになり、坩堝１、蓋体２など容器内すべての温度分布が変化する。図３は、単結晶の表面形状と隙間ｄが及び長さｈの関係を説明するもので、成長する単結晶５の表面形状が凸型から平坦まで大きく変化する。すなわち、隙間ｄを狭く、長さｈを長くすると単結晶の表面形状は凸型になり、逆に隙間ｄを広く、長さｈを短くすると単結晶の表面形状は平坦になる。この表面形状の変化は結晶性に大きく影響し、一般的には平坦な場合に結晶中央部に欠陥が増殖し、凸型の場合は単結晶の中心から外側に向かって大きな歪みが発生する。従って、台座３周辺の空間１１へ析出する多結晶６の析出割合を減らし、かつ、適切な表面形状に形成するには、隙間ｄ及び隙間の高さ方向長さｈをどの範囲に設定するかが重要になる。
【００１２】
図２から、多結晶６の析出割合を減らすためには隙間ｄは狭く、その長さｈを長くすることが望まれる。また、図３から、単結晶の表面形状は、隙間ｄが５ｍｍ、長さｈが０．１ｍｍ付近において平坦化が著しくなり、逆に、隙間ｄが０．１ｍｍ、長さｈが２０ｍｍ付近において凸型化が著しくなることが分かる。これらのことから、多結晶６の析出割合を減らし、かつ、単結晶の表面形状を適切なものにするためには、隙間ｄを０．１〜５ｍｍの範囲とするとともにその長さｈを０．１〜２０ｍｍの範囲に設定することが望ましい。
【００１３】
また、コーン状ガイド９は台座７の表面に対し角度θで広がった形状をしている。図４に示すように、コーン状ガイド９の広がりの角度θは、単結晶５の拡大率α、表面形状及びガイド内壁への多結晶付着量に影響を及ぼすものである。角度θを大きくすることにより、成長結晶の拡大率を上げ、１回の成長で大口径の結晶を得ることは可能となるが、急激な口径の拡大は結晶に歪みを与える原因となる。
図４は、コーン状ガイド９の広がりの角度θと単結晶の拡大率、表面形状及びコーン状ガイド内壁への多結晶付着との関係を説明する図である。
図４によると、角度θが６０゜以上の場合、コーン状ガイド９内壁へ多結晶６が付着し、単結晶５の拡大が阻害されることもあるので、コーン状ガイド９の角度θは、θ≦６０゜が望ましい。
また、角度θによる単結晶５の表面形状の変化は、前述の隙間ｄ及び隙間の高さ方向長さｈ以上の大きな影響があり、結晶性の影響を考慮すると、２０゜≦θ≦５０゜が適切である。
さらに、結晶に歪みを与えず、すなわち結晶性を損なわず、且つ結晶拡大率の効率化の面からの適切な拡大率は３０゜≦θ≦６０゜である。
したがって、コーン状ガイド９の広がりの角度θは、得られる単結晶の使用目的に応じて適宜設定されるものであるが、上記のことを総合して考慮すると、コーン状ガイド９の角度θは、３０゜≦θ≦５０゜が最適と言える。
【００１４】
炭化珪素原料４には通常、アチソン法もしくは化学合成によって得られたＳｉＣ粉末を用いる。種結晶３にはアチソン法もしくはレリー法によって得られたＳｉＣ単結晶、または、アチソン結晶やレリー結晶から昇華法で成長させたＳｉＣ単結晶が使用される。種結晶３は厚さ０．１〜３０ｍｍとする。
【００１５】
結晶の成長は、高純度Ａｒガス雰囲気内で高周波炉や抵抗加熱炉、赤外炉などによって坩堝を加熱し、坩堝上端の温度（種結晶温度：Ｔａ）と下端の温度（原料温度：Ｔｂ）を色温度計で測定しながら制御する。このとき、種結晶温度および原料温度を２０００〜２５００℃、原料−種結晶間の温度勾配（Ｔｂ−Ｔａ）を０〜２０℃／ｃｍに制御する。結晶の成長は、前記制御的温度まで加熱した後に成長装置内を減圧することで開始し、１〜１００Ｔｏｒｒに定圧保持することで行う。この装置により上記条件で成長を実施することにより、種結晶３上には単結晶５のみが成長し、多結晶６は台座７の周辺部に完全に分離されて析出する。
【００１６】
【実施例】
図１に示すように坩堝１を内径７５ｍｍとし、蓋体２から突出させた台座７を直径４５ｍｍ、高さ１０ｍｍの円柱とし、その台座７に直径４５ｍｍ、厚さ１ｍｍの種結晶３を載置固着して成長をした。コーン状ガイド９は角度θを４５°とし、坩堝１との隙間ｄを１ｍｍ、コーン状ガイド９の外周面の高さ方向長さｈを２ｍｍとした。種結晶３は昇華法によって作成された円盤状の六方晶ＳｉＣ単結晶とし、成長面の方位を（０００１）面とした。坩堝１はまず高周波炉内に支持し、炉内の圧力を２×１０−５Ｔｏｒｒまで減圧した。  その後、高純度Ａｒで７００Ｔｏｒｒまで昇圧し、種結晶３の温度を２２００℃まで昇温した。種結晶３の温度が目的値に到達した後、１０Ｔｏｒｒまで炉内を減圧し成長を始め、７０時間保持した後に常圧まで昇圧、冷却し、単結晶５を取り出した。単結晶５は生長量Ｌ＝３１ｍｍと長尺に成長し、直径はφ＝６３ｍｍまで口径拡大した。また、口径拡大率αはコーン状ガイド９の角度θと同じ４５°である。さらに、単結晶の表面形状も適切なものであった。このとき台座周辺に析出した多結晶６は少量で、コーン状ガイド９にも接触せず、単結晶５は多結晶６とは完全に分離して成長した。
【００１７】
結晶の口径拡大率αはコーン状ガイド９の角度θに依存し、θが大きくなれば単結晶５の口径拡大率αは同じ角度で増加する。ただし、坩堝１の大きさや加熱条件、成長雰囲気、温度条件によってはθ＞６０°以上の高角度でコーン状ガイド９の内壁に多結晶が付着し、単結晶５のみを分離させた成長が難しくなる場合があった。従って、成長条件に応じて、結晶性を劣化させないようにコーン状ガイド９への多結晶付着を抑制しつつ、口径拡大率αが最も大きくなるようにθを調節する。
コーン状ガイド９の角度θは結晶の成長表面の形状にも影響を与える。θが０に近づくほど単結晶５の表面は平滑に、９０°に近づくほど成長方向に凸の表面形状となった。
【００１８】
また、コーン状ガイド９と坩堝１との隙間ｄおよびその距離を形成する外周面の高さ方向長さｈは、台座の周辺に付着する多結晶６の量に変化を与える。隙間ｄを狭く、隙間の高さ方向長さｈを大きくすると、多結晶６の付着は少なくなる。多結晶６の付着量は前述したコーン状ガイド９の角度θによる効果と同様、成長する単結晶５の表面形状に影響する。
【００１９】
表面形状は単結晶５の結晶性に影響を与えるため、θ、ｄ、ｈを制御し、単結晶５の劣化を防ぐことが可能な最適な形状となる範囲に調節する。
上記の要領で品質の良い状態で単結晶のみを分離させながら一層効率の良い口径拡大成長をすることが可能となった。
【００２０】
【発明の効果】
本発明は、以下の効果を奏する。
（１）種結晶を固定する台座にコーン状のガイドを取り付けた昇華再結晶法における結晶成長装置において、口径拡大率αを上げつつ、単結晶と多結晶を完全に分離し、かつ結晶品質を劣化させずに成長可能な成長装置を可能にする。
（２）長尺な単結晶成長を可能にする。
（３）高い口径拡大率および成長結晶の長尺化を可能することにより、成長効率、単結晶ウェハの量産性に貢献できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係る単結晶成長装置を示す正面断面図である。
【図２】隙間ｄ及び長さｈと空間１１に析出する多結晶の関係を説明する図である。
【図３】隙間ｄ及び長さｈと単結晶の表面形状との関係を説明する図である。
【図４】コーン状ガイドの広がりの角度θと単結晶５の拡大率、表面形状及びコーン状ガイド内壁への多結晶付着との関係を説明する図である。
【図５】昇華再結晶法における従来技術１を示す正面断面図である。
【図６】昇華再結晶法における従来技術２を示す正面断面図である。
【図７】昇華再結晶法における従来技術３を示す正面断面図である。
【符号の説明】
１  坩堝
２  蓋体
３  種結晶
４  炭化珪素原料
５  単結晶
６  多結晶
７  台座
９  コーン状ガイド
１０  坩堝の内壁
１１  台座周辺の空間
θ  コーン状ガイドの角度
α  単結晶の口径拡大率
Ｌ  単結晶の生長量
ｄ  坩堝内壁とコーン状ガイドとの隙間
ｈ  隙間の高さ方向長さ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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