(57)【要約】【課題】原料ガスを交互に供給する薄膜形成装置において、原料ガスの供給をはやく切り替えることが出来る薄膜形成装置及びその方法を薄膜形成装置および方法を提供する。【解決手段】ダイヤフラム付勢機構８６−ａ、８６−ｂがダイヤフラム弁８３を、箱体側に付勢すると、突起部８５の上面に設けられＮ２の供給ライン２１に接続しているＴｉＣｌ４の供給ライン９１の供給開口部９２は完全かつ直接に遮断される。【選択図】　　　　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数種の原料ガスを１種類ずつ複数回にわたり反応室へ供給して反応室内に配設された基板上に薄膜を形成する薄膜形成装置において、前記反応室に接続し前記原料ガス及び前記原料ガスに対して不活性なガスを前記反応室へ供給するための配管と、前記配管内に設けられ前記原料ガスを前記配管へ供給するための原料ガス供給開口部と、前記配管内に設けられ前記原料ガス供給開口部を開閉する弁部とを備えたことを特徴とする薄膜形成装置。
【請求項２】
前記原料ガスは、第一の原料ガス及び第二の原料ガスから成り、前記反応室に接続し前記第一の原料ガス及び前記第一の原料ガスに対して不活性なガスを前記反応室へ供給するための第一の配管と、前記第一の配管内に設けられ前記第一の原料ガスを前記第一の配管へ供給するための第一の原料ガス供給開口部と、前記第一の配管内に設けられ前記第一の原料ガス供給開口部を開閉する第一の弁部と、前記反応室に接続し前記第二の原料ガス及び前記第二の原料ガスに対して不活性なガスを前記反応室へ供給するための第二の配管と、前記第二の配管内に設けられ前記第二の原料ガスを前記第二の配管へ供給するための第二の原料ガス供給開口部と、前記第二の配管内に設けられ前記第二の原料ガス供給開口部を開閉する第二の弁部とを備えたことを特徴とする請求項１記載の薄膜形成装置。
【請求項３】
前記第一の原料ガスに対して不活性なガスを前記反応室へ供給するための前記第一の配管は、前記第二の原料ガスに対して不活性なガスを前記反応室へ供給するための前記第二の配管と兼用可能な配管であることを特徴とする請求項２記載の薄膜形成装置。
【請求項４】
前記弁部は、ダイヤフラム弁から成ることを特徴とする請求項１乃至３いずれか一項記載の薄膜形成装置。
【請求項５】
複数種の原料ガスを１種類ずつ複数回にわたり反応室へ供給して反応室内に配設された基板上に薄膜を形成する薄膜形成方法において、前記原料ガスを前記反応室へ供給している間中、前記原料ガスに対して不活性なガスを前記反応室へ供給させることを特徴とする薄膜形成方法。
【請求項６】
前記原料ガスを、前記不活性なガスの前記反応室への供給路内に注入させて、前記反応室へ、前記不活性なガスとともに供給することを特徴とする請求項５記載の薄膜形成方法。
【請求項７】
前記原料ガスは、第一の原料ガス及び第二の原料ガスから成り、前記第一の原料ガスを前記反応室へ供給している間中、前記第一の原料ガスに対して不活性なガスを前記反応室へ供給させ、前記第二の原料ガスを前記反応室へ供給している間中、前記第二の原料ガスに対して不活性なガスを前記反応室へ供給させることを特徴とする請求項５記載の薄膜形成方法。
【請求項８】
前記第一の原料ガスを前記反応室へ供給している間中、前記第一の原料ガスに対して不活性なガス及び前記第二の原料ガスに対して不活性なガスの双方を前記反応室へ供給させることを特徴とする請求項７記載の薄膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、薄膜形成装置および薄膜形成方法に関し、特に、複数種の原料ガスを１種類ずつ複数回にわたり反応室へ供給して反応室内に配設された基板上に薄膜を形成する薄膜形成装置および薄膜形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年の半導体集積回路の微細化、高集積化に伴い、基板上に形成する絶縁膜および金属配線膜等に対しては、薄膜化、複雑な形状への被覆性の良い成膜、ウエハ全体に対し巨視的に均一な成膜、ナノメートルレベルの微視的に平滑な成膜が望まれている。これらの要求を満たす成膜方法として、複数種の原料ガスを一種類ずつ交互に複数回にわたり反応室へ供給して反応室内に配設された基板上に薄膜を形成する方法が最近注目されている。
【０００３】
かかる方法では、原料ガスの反応表面への吸着を経由して、原子層レベル又は分子層レベルで成膜を行い、これらの工程を繰り返して所定の厚さの薄膜を得ることができる。
【０００４】
より具体的には、先ず、第一の原料ガスを基板上に供給し、その吸着層を基板上に形成する。第一の原料ガスの反応室への供給を止めて、第一の原料ガスを真空引き又は不活性ガスによってパージし、その後、第二の原料ガスを基板上に供給し反応させる。第二の原料ガスの反応室への供給を止めた後に、第二の原料ガスを真空引き又は不活性ガスによってパージする。これらの工程を繰り返して所定の厚さの薄膜を得ることができる。
【０００５】
第一の原料ガスが基板に吸着した後に第二の原料ガスと反応するため、成膜温度の低温化を図ることができる。また、ホールに成膜をする場合は、従来のＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法で問題となっていたような、原料ガスがホール上部で反応消費されることによる被覆性の低下を避けることができる。更に、吸着層の厚さは、一般に原子、分子の単層又は多くても２、３層であるが、その温度と圧力で決定され、吸着層を作るのに必要以上の原料ガスが供給されると排出されるという自己整合性を有しているので、極薄膜の厚さを制御するのに良い。また、１回の成膜が、原子層レベル又は分子層レベルで行われるため、反応が完全に進行し易く、膜中に不純物が残留しにくくなり好適である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、複数種の原料ガスを１種類ずつ複数回にわたり反応室へ供給して反応室内に配設された基板上に薄膜を形成する薄膜形成方法では、成膜のプロセスに時間がかかるため、原料ガスの切り替えを高速で行って成膜の生産性を向上させる必要がある。
【０００７】
図１は、複数種の原料ガスを一種類ずつ複数回にわたり反応室へ供給して反応室内に配設された基板上に薄膜を形成する方法を用いた従来の薄膜形成装置の概略構成図である。図１を参照するに、従来の薄膜形成装置は、第一の原料ガスの供給源１０、供給ライン１１及びバルブ１２、第一の原料ガスと不活性なガスの供給源２０、供給ライン２１及びバルブ２２、第二の原料ガスの供給源４０、供給ライン４１及びバルブ４２、第二の原料ガスと不活性なガスの供給源３０、供給ライン３１及びバルブ３２、反応室５０、排気ポンプ６０等から構成される。
【０００８】
反応室５０内の中央には、被処理体である基板５１が保持体５２上に保持されている。第一の原料ガスは、供給ライン１１上にあるバルブ１２を開閉することにより、供給源１０から反応室５０へ供給され、基板５１上に成膜される。第一の原料ガスが供給された後、バルブ１２を閉鎖して第一の原料ガスの反応室への供給を停止する。しかし、バルブ１２を閉鎖して第一の原料ガスの供給を停止しても、バルブ１２の下流側部分の供給ライン１１、即ち、バルブ１２から反応室５０までの間の供給ライン１１には、第一の原料ガスが残留する。そこで、第一の原料ガスの供給を停止した後に、第一の原料ガスをパージする不活性ガスを、供給ライン２１上にあるバルブ２２を開放することにより供給源２０から供給ライン２１へ流動させ、当該不活性ガスによって、この残留した第一の原料ガスを押し出して取り除いている。上述のことは、第二の原料ガス及び第二の原料ガスと不活性なガスの供給についても同様である。
【０００９】
しかし、この場合、バルブ１２の下流側部分の供給ライン１１のうち、不活性ガス供給ライン２１と合流する前の部分（図中の矢印Ａが示す部分）のラインにおいて残留した原料ガスを完全に取り除くことは困難である。即ち、この部分では、残留ガスが滞留してデッドボリュームとなっており、残留ガスは拡散し、当該拡散したガスが反応室へにじみ出てしまうことがある。このため、原料ガスを交互に高速に切り替えて成膜をすることが困難であった。
【００１０】
また、従来は、第一の原料ガス又は第二の原料ガスの供給を停止してからはじめて不活性ガスを供給して、第一の原料ガス又は第二の原料ガスをパージしていた。従って、原料ガスのパージは迅速に行われておらず、原料ガスを交互に高速に切り替えることが困難であった。
【００１１】
そこで、本発明の目的は、原料ガスを交互に供給する薄膜形成装置において、原料ガスの供給をはやく切り替えることが出来る薄膜形成装置及びその方法を薄膜形成装置および方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的は、請求項１に記載の如く、複数種の原料ガスを１種類ずつ複数回にわたり反応室へ供給して反応室内に配設された基板上に薄膜を形成する薄膜形成装置において、前記反応室に接続し前記原料ガス及び前記原料ガスに対して不活性なガスを前記反応室へ供給するための配管と、前記配管内に設けられ前記原料ガスを前記配管へ供給するための原料ガス供給開口部と、前記配管内に設けられ前記原料ガス供給開口部を開閉する弁部を備えたことを特徴とする薄膜形成装置によって達成される。
【００１３】
請求項１記載の発明によれば、原料ガスの供給開口部及び当該開口部を開閉する弁部を、不活性ガスの供給ライン内に臨ませることにより、原料ガスを直接、不活性ガスの供給ラインへ注入することを許容又は禁止することができる。従って、原料ガスが滞留するデッドボリュームをなくすことができ、ガスの拡散を排除することが可能となる。よって、原料ガスをはやく切り替えることができる。
【００１４】
また、請求項２に記載の如く、請求項１記載の薄膜形成装置において、前記原料ガスは、第一の原料ガス及び第二の原料ガスから成り、前記反応室に接続し前記第一の原料ガス及び前記第一の原料ガスに対して不活性なガスを前記反応室へ供給するための第一の配管と、前記第一の配管内に設けられ前記第一の原料ガスを前記第一の配管へ供給するための第一の原料ガス供給開口部と、前記第一の配管内に設けられ前記第一の原料ガス供給開口部を開閉する第一の弁部と、前記反応室に接続し前記第二の原料ガス及び前記第二の原料ガスに対して不活性なガスを前記反応室へ供給するための第二の配管と、前記第二の配管内に設けられ前記第二の原料ガスを前記第二の配管へ供給するための第二の原料ガス供給開口部と、前記第二の配管内に設けられ前記第二の原料ガス供給開口部を開閉する第二の弁部とを備えた構造とすることができる。
【００１５】
請求項２記載の発明によれば、第一の原料ガスを直接、第一の原料ガスの不活性ガスの供給ラインへ注入することを許容又は禁止することができ、第二の原料ガスを直接、第二の原料ガスの不活性ガスの供給ラインへ注入することを許容又は禁止することができる、従って、夫々の原料ガスが滞留するデッドボリュームをなくすことができ、ガスの拡散を排除することが可能となる。よって、夫々の原料ガスをはやく切り替えることが出来る。
【００１６】
また、請求項３に記載の如く、請求項２記載の薄膜形成装置において、前記第一の原料ガスに対して不活性なガスを前記反応室へ供給するための前記第一の配管は、前記第二の原料ガスに対して不活性なガスを前記反応室へ供給するための前記第二の配管と兼用可能な配管である構造とすることができる。
【００１７】
請求項３記載の発明によれば、第一の原料ガスに対する不活性なガス及び第二の原料ガスに対する不活性ガスが同じであれば、当該不活性ガスの流路を同じくすることができる。そうすると装置の小型化を図ることができる。
【００１８】
また、請求項４に記載の如く、請求項１乃至３いずれか一項記載の薄膜形成装置において、前記弁部は、ダイヤフラム弁から成る構造とすることができる。
【００１９】
請求項４記載の発明によれば、前記弁部は、変形容易な材質から成るダイヤフラム弁であってもよい。ダイヤフラム弁を付勢することにより、前記原料ガス供給開口部を完全かつ直接に遮断することができる。従って、不活性ガスの供給配管に臨んでいる原料ガスの供給開口部を確実に遮断し、原料ガスが滞留するデッドボリュームをなくしてガスの拡散を排除することができる。
【００２０】
更に、上記目的は、請求項５に記載の如く、複数種の原料ガスを１種類ずつ複数回にわたり反応室へ供給して反応室内に配設された基板上に薄膜を形成する薄膜形成方法において、前記原料ガスを前記反応室へ供給している間中、前記原料ガスに対して不活性なガスを前記反応室へ供給させることを特徴とする薄膜形成方法により達成される。
【００２１】
請求項５記載の発明によれば、原料ガスに対して不活性なガスを、原料ガスをパージするときのみならず、原料ガスを供給する間中にも流動させている。即ち、不活性ガスを絶えず流し続けているため、不活性ガスの流動する配管やバルブ内でのパージを迅速に行うことができる。従って、原料ガスの供給の交換を迅速に行うことができる。
【００２２】
また、請求項６に記載の如く、請求項５記載の薄膜形成方法において、前記原料ガスを、前記不活性なガスの前記反応室への供給路内に注入させて、前記反応室へ、前記不活性なガスとともに供給する。
【００２３】
請求項６記載の発明によれば、原料ガスの供給口を、不活性ガス供給ラインに臨ませ、かつ不活性ガスを絶えず流し続けることにより、原料ガスが滞留するデッドボリュームが一層なくなり、従って、原料ガスの拡散を排除することができる。そのため、原料ガスをはやく切り替えることが出来る。
【００２４】
また、請求項７に記載の如く、請求項５記載の薄膜形成方法において、前記原料ガスは、第一の原料ガス及び第二の原料ガスから成り、前記第一の原料ガスを前記反応室へ供給している間中、前記第一の原料ガスに対して不活性なガスを前記反応室へ供給させ、前記第二の原料ガスを前記反応室へ供給している間中、前記第二の原料ガスに対して不活性なガスを前記反応室へ供給させる。
【００２５】
請求項７記載の発明によれば、第一原料ガスに対して不活性なガスを、第一の原料ガスをパージするときのみならず、原料ガスを供給する間中にも流動させ、第二原料ガスに対して不活性なガスを、第二の原料ガスをパージするときのみならず、原料ガスを供給する間中にも流動させている。即ち、第一の原料ガス又は第二の原料ガスの不活性ガスを絶えず流し続けているため、不活性ガスの流動する配管やバルブ内でのパージを迅速に行うことができる。従って、原料ガスの供給の交換を迅速に行うことができる。
【００２６】
また、請求項８に記載の如く、請求項７記載の薄膜形成方法において、前記第一の原料ガスを前記反応室へ供給している間中、前記第一の原料ガスに対して不活性なガス及び前記第二の原料ガスに対して不活性なガスの双方を前記反応室へ供給させる。
【００２７】
請求項８記載の発明によれば、第二の原料ガスに対して不活性なガスも絶えず流しておくことにより、第二の原料ガスの供給ラインに、第一の原料ガスが入り込んで両ガスが混合することを防ぐことが出来る。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、図面に基づいて本発明の実施例を説明する。
【００２９】
本実施例では、第一の原料ガス、即ち、成膜しようとする膜の物質を含む蒸気ガスとして高融点金属ハロゲン化合物のＴｉＣｌ４（四塩化チタン）のガスを、第二の原料ガス、即ち、第一の原料ガスと反応性のあるガスとしてＮＨ３　（アンモニア）のガスを使って、ＴｉＮ（窒化チタン）の薄膜を形成する場合であって、第一の原料ガスに対する不活性なガス、即ち、ＴｉＣｌ４ガスと反応しないガスとしてＮ２（窒素）のガスを、また、第二の原料ガスに対する不活性なガス、即ち、ＮＨ３ガスと反応しないガスとしてＮ２のガスを使う場合を説明する。
【００３０】
図２は、本発明の薄膜形成装置の概略構成図である。図２を参照するに、本発明の薄膜形成装置は、第一の原料ガスであるＴｉＣｌ４のガスに関する供給源１０及び供給ライン９１、第一の原料ガスに対する不活性なガスＮ２に関する供給源２０及び供給ライン２１、供給ライン９１と供給ライン２１との交点におけるバルブ８０、第二の原料ガスであるＮＨ３のガスに関する供給源４０及び供給ライン１２１、第二の原料ガスに対する不活性なガスＮ２に関する供給源３０及び供給ライン３１、供給ライン１２１と供給ライン３１との交点におけるバルブ１１０、反応室５０、排気ポンプ１４０等から構成される。
【００３１】
反応室５０内の中央には、被処理体である基板５１を水平に保持し、温度調整可能な保持体５２が配設されている。反応室５０は、排ガス流量を調節する図示しないバルブを介して、ドライポンプ等の排気ポンプ１４０と接続し、排気ポンプ１４０により、排気ガスが排ガス配管１４１を通じて排気される。
【００３２】
第一の原料ガスであるＴｉＣｌ４のガスの供給源１０には、ＴｉＣｌ４のガスを供給する供給ライン９１が接続されている。反応室５０は、排ガス流量を調節する図示しないバルブを介して、ドライポンプ等の排気ポンプ１４０にも接続されている。排気ポンプ１４０により、排気ガスが排ガス配管１４１を通じて排気される。第一の原料ガスに対する不活性なガスＮ２の供給源２０には、Ｎ２のガスを供給する供給ライン２１が接続している。供給ライン２１上には、Ｎ２のガスの供給を可能又は禁止するバルブ２２が設けられている。バルブ２２よりも下流側の供給ライン２１は、バルブ８０を介して、ＴｉＣｌ４のガスを供給する供給ライン９１と合流している。供給ライン９１と合流した供給ライン２１は、その下流側で反応室５０と接続する供給配管１５０と接続している。なお、バルブ８０についての構成は、図３及び図４を参照して後述する。
【００３３】
同様に、第二の原料ガスであるＮＨ３のガスの供給源４０には、ＮＨ３のガスを供給する供給ライン１２１が接続されている。第二の原料ガスに対する不活性なガスＮ２の供給源３０には、Ｎ２のガスを供給する供給ライン３１が接続している。供給ライン３１上には、Ｎ２のガスの供給を可能又は禁止するバルブ３２が設けられている。バルブ３２よりも下流側の供給ライン３１は、バルブ１１０を介して、ＮＨ３のガスを供給する供給ライン１２１と合流している。供給ライン１２１と合流した供給ライン３１は、その下流側で反応室５０と接続する供給配管１５０と接続している。
【００３４】
次に、バルブ８０及び１１０の構造を説明する。ここで、バルブ８０とバルブ１１０は同じ構造及び作用を有しているので、バルブ１１０の説明は省略する。図３は、原料ガスを供給する際のバルブ８０（１１０）の概略構造を示す縦断面図である。図４は、原料ガスの供給を停止して、原料ガスに対する不活性なガスＮ２を供給する際のバルブ８０（１１０）の概略構造を示す縦断面図である。
【００３５】
図３及び図４を参照するに、バルブ８０は、第一のバルブ筺体８１と、第一のバルブ筺体８１に接続される第二のバルブ筺体８２とを含む。
【００３６】
第一のバルブ筺体８１の内部の中央には箱体８４が配設されている。第一のバルブ筺体８１の内部では、第一のバルブ筺体８１の一方から導入されるＮ２の供給ライン２１が箱体８４の側面及び上面に沿って設けられ、第一のバルブ筺体８１の他方から退出する。箱体８４の上面に沿って設けられるＮ２の供給ライン２１中の上部には、円形波状の薄板、弾性チューブ等の変形容易な材質から成るダイヤフラム弁８３が備えられている。
【００３７】
ところで、箱体８４の上面の中央には突起部８５が配設されている。箱体８４は、中央に、ＴｉＣｌ４の供給ライン９１を備え、当該供給ライン９１の端部は、ＴｉＣｌ４の供給ライン９１の供給開口部９２として、突起部８５の上面上のＮ２の供給ライン２１に直接接続している。
【００３８】
第二のバルブ筺体８２の内部の中央には、ダイヤフラム弁８３を箱体側及び反箱体側に付勢させるダイヤフラム付勢機構８６−ａ、８６−ｂが備えられている。ダイヤフラム付勢機構８６−ａ、８６−ｂは、図示しないコンピュータの中央演算処理装置からの出力信号に基づき、図示しない信号変換機を介して、電磁力又は空気圧等を動力としてダイヤフラム弁８３を付勢する。ダイヤフラム付勢機構８６−ａ、８６−ｂがダイヤフラム弁８３を反箱体側に付勢すると、突起部８５の上面に設けられＮ２の供給ライン２１に接続しているＴｉＣｌ４の供給ライン９１の供給開口部９２は開放される。
【００３９】
一方、図４に示すように、ダイヤフラム付勢機構８６−ａ、８６−ｂがダイヤフラム弁８３を箱体側に付勢すると、突起部８５の上面に設けられＮ２の供給ライン２１に接続しているＴｉＣｌ４の供給ライン９１の供給開口部９２は完全かつ直接に遮断される。
【００４０】
次に、図２、図３及び図４を参照して、本発明を利用した成膜プロセスにおける各ガスの流動を説明する。
【００４１】
本発明の薄膜形成装置では、先ず、第一の原料ガスたるＴｉＣｌ４ガスの吸着層を基板５１上に形成すべく、ＴｉＣｌ４ガスを反応室５０へ供給する。また、この際、Ｎ２も、供給源２０から供給ライン２１に、供給源３０から供給ライン３１に導入する。
【００４２】
この場合、図３に示すダイヤフラム付勢機構８６−ａ、８６−ｂが箱体８４の上面に沿って設けられるＮ２の供給ライン２１中の上部に設けられているダイヤフラム弁８３を反箱体側に付勢すると、突起部８５の上面に設けられＮ２の供給ライン２１に接続しているＴｉＣｌ４の供給ライン９１の供給開口部９２は開放される。そうすると、ＴｉＣｌ４のガスは、供給源１０から供給ライン９１を通じて、開放された供給開口部９２を介して、Ｎ２の供給ライン２１に導入される。即ち、ＴｉＣｌ４のガスは、図３中矢印Ｂ方向に流動する。
【００４３】
一方、Ｎ２は、供給源２０から供給ライン２１内に導入され流動され続けている。即ち、不活性ガスたるＮ２は、図３中、破線で示す矢印Ｃ方向に流動され続けている。
【００４４】
従って、ＴｉＣｌ４のガスとＮ２のガスは、供給ライン２１内で混合される。供給ライン２１は下流側で反応室５０と接続する供給配管１５０と接続しており、ＴｉＣｌ４のガス及びＮ２のガスは、供給配管１５０を介して反応室５０へ供給される。
【００４５】
また、同時に、供給源３０からも不活性ガスＮ２を流し続けているので、第二の原料ガスたるＮＨ３ガスの供給ライン１２１に、第一の原料ガスＴｉＣｌ４が入り込んで両ガスが混合することを防ぐことが出来る。
【００４６】
次に、図４に示すように、第一の原料ガスＴｉＣｌ４の反応室５０への供給を止めて、第一の原料ガスＴｉＣｌ４の不活性ガスＮ２によってパージする。即ち、Ｎ２のみを供給ライン２１及び供給配管１５０を介して流動させる。
【００４７】
この場合、ＴｉＣｌ４をパージをするにあたり、図４に示すように、ダイヤフラム付勢機構８６−ａ、８６−ｂがダイヤフラム弁８３を箱体側に付勢し、突起部８５の上面に設けられＮ２の供給ライン２１に接続しているＴｉＣｌ４の供給ライン９１の供給開口部９２を直接かつ完全に遮断する。そうすると、ＴｉＣｌ４のガスは、供給開口部９２を介してＮ２の供給ライン２１に流通することが出来なくなる。
【００４８】
一方、Ｎ２は、図３に示す場合と同様に、供給ライン２１及び供給配管１５０内を流動され続けている。即ち、不活性ガスたるＮ２は、遮断された供給開口部９２の近傍を回り込み、図３中破線で示す矢印Ｄ方向に流動され続ける。
【００４９】
従って、供給ライン２１及び供給配管１５０内は不活性ガスＮ２によって、パージされる。即ち、バルブ８０内には、原料ガスたるＴｉＣｌ４のみが溜まるデッドスペースがない。また、供給源３０から不活性ガスＮ２も引き続き流し続ける。
【００５０】
次に、第二の原料ガスたるＮＨ３を基板５１上に供給し反応させる。即ち、ＮＨ３ガスを反応室５０へ供給する。この場合、図３に示すように、ダイヤフラム１１０のダイヤフラム付勢機構８６−ａ、８６−ｂがダイヤフラム弁８３を反箱体側に付勢すると、突起部８５の上面に設けられＮ２の供給ライン３１に接続しているＮＨ３の供給ライン１２１の供給開口部９２は開放される。そうすると、ＮＨ３のガスは、供給源４０から供給ライン１２１を通じて、開放された供給開口部９２を介して、Ｎ２の供給ライン３１に導入される。即ち、ＮＨ３のガスは、図３中矢印Ｂ方向に流動する。
【００５１】
一方、Ｎ２は、供給源３０から供給ライン３１内に導入され流動され続けている。即ち、不活性ガスたるＮ２は、図３中、破線で示す矢印Ｃ方向に流動され続けている。
【００５２】
従って、ＮＨ３のガスとＮ２のガスは、供給ライン３１内で混合される。供給ライン３１は下流側で反応室５０と接続する供給配管１５０と接続しており、ＮＨ３のガス及びＮ２のガスは、供給配管１５０を介して反応室５０へ供給される。
【００５３】
また、同時に、供給源２０から不活性ガスＮ２も流し続けているので、第一の原料ガスたるＴｉＣｌ４の供給ライン９１に、第二の原料ガスＮＨ３が入り込んで両ガスが混合することを防ぐことが出来る。
【００５４】
次に、図４に示すように、第二の原料ガスＮＨ３の反応室５０への供給を止めて、第二の原料ガスＮＨ３の不活性ガスＮ２によってパージする。即ち、Ｎ２のみを供給ライン３１及び供給配管１５０を介して流動させる。
【００５５】
この場合、ＮＨ３をパージをするにあたり、図４に示すように、ダイヤフラム１１０のダイヤフラム付勢機構８６−ａ、８６−ｂがダイヤフラム弁８３を箱体側に付勢し、突起部８５の上面に設けられＮ２の供給ライン３１に接続しているＮＨ３の供給ライン１２１の供給開口部９２を直接かつ完全に遮断する。そうすると、ＮＨ３のガスは、供給開口部９２を介してＮ２の供給ライン３１に流通することが出来なくなる。
【００５６】
一方、Ｎ２は、図３に示す場合と同様に、供給ライン３１及び供給配管１５０内を流動され続けている。即ち、不活性ガスたるＮ２は、遮断された供給開口部９２の近傍を回り込み、図３中破線で示す矢印Ｄ方向に流動され続ける。
【００５７】
従って、供給ライン３１及び供給配管１５０内は不活性ガスＮ２によって、パージされる。即ち、バルブ８０内には、原料ガスたるＴｉＣｌ４のみが溜まるデッドスペースがない。また、供給源２０から不活性ガスＮ２も引き続き流し続ける。
【００５８】
これらの工程を繰り返して所定の厚さの薄膜を得る。このように、複数種の原料ガスを１種類ずつ複数回にわたり反応室へ供給して反応室内に配設された基板上に薄膜を形成する薄膜形成装置において、バルブ内で、原料ガスたるＴｉＣｌ４及びＮＨ３の供給開口部９２を、不活性ガスＮ２の供給ライン２１及び３１に直接接触させ臨ませている。従って、成膜するときのみ、ダイヤフラム弁８３を反箱体側へ上げることによって、ＴｉＣｌ４又はＮＨ３ガスは、開放された供給開口部９２から流され、Ｎ２ガスとともに供給ライン２１を流動する。
【００５９】
そして、パージをする際には、ダイヤフラム弁８３を箱体側に下げることによって供給開口部９２を直接かつ完全に遮断しＴｉＣｌ４ガス又ＮＨ３ガスの流動を防止することができる。従って、パージの際には、供給ライン２１に残留しているＴｉＣｌ４ガス及び供給ラインに残留しているＮＨ３ガスを不活性ガスたるＮ２の流動によって押し出すことができる。即ち、原料ガスが滞留するデッドボリューム（ガス溜まり）をなくしてガスの拡散を排除することが可能となる。従って、原料ガスをはやく切り替えることが出来る。
【００６０】
また、不活性ガスＮ２は、成膜の際も、パージの際も常に流し続けられているので、原料ガスの供給を止めた後にはじめて不活性ガスＮ２を流動させる場合に比し、供給ライン２１及び３１及び供給配管１５０内に滞留している原料ガスたるＴｉＣｌ４及びＮＨ３のパージ効果を高めることができる。従って、原料ガスをはやく切り替えることが可能となる。
【００６１】
以上本発明の好ましい実施例について詳述したが、本発明は係る特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
【００６２】
例えば、第一の原料ガスＴｉＣｌ４ガスに対する不活性ガスＮ２の流路は、第二の原料ガスＮＨ３に対する不活性ガスＮ２の流路を兼用していてもよい。第一の原料ガス及び第二の原料ガスに対する不活性ガスが同じであれば、当該不活性ガスの流路を同じくすることができる。例えば、本実施例では、図２に示すように、バルブ８０及び１１０を並列に接続しているが、不活性ガスの流路を兼用することにより、直列に接続することが出来る。そうすると装置の小型化を図ることができる。
【００６３】
更に、第一の原料ガスとしては、ＴｉＣｌ４に限らず、ＴｉＩ４、Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４、Ｔｉ［Ｎ（Ｃ２Ｈ５）２］４、ＴａＦ５、ＴａＣｌ５、ＴａＢｒ５、Ｔａ［Ｎ（ＣＨ３）２］５、ＷＦ６、Ｗ（ＣＯ）６、Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳ、Ｃｕ（ｈｆａｃ）２、Ａｌ（ＣＨ３）３、ＡｌＣｌ３、ＳｉＨ４等であってもよい。なお、これらのガスを複数種類、交互に供給する場合であっても、本発明は適用することが出来る。
【００６４】
また、第二の原料ガスとしては、ＮＨ３のほか、Ｈ２、Ｂ２Ｈ６、Ｎ２Ｈ４、Ｏ２、Ｏ３、Ｈ２Ｏ、ＮＯ、Ｎ２Ｏ等であってもよい。更に、上記原料ガスに対する不活性なガスとして、Ａｒ等であってもよい。
【００６５】
【発明の効果】
以上詳述したところから明らかなように、請求項１記載の発明によれば、原料ガスの供給開口部及び当該開口部を開閉する弁部を、不活性ガスの供給ライン内に臨ませることにより、原料ガスを直接、不活性ガスの供給ラインへ注入することを許容又は禁止するができる。従って、原料ガスが滞留するデッドボリュームをなくすことができ、ガスの拡散を排除することが可能となる。よって、原料ガスをはやく切り替えることが出来る。
【００６６】
また、請求項２記載の発明によれば、第一の原料ガスを直接、第一の原料ガスの不活性ガスの供給ラインへ注入することを許容又は禁止することができ、第二の原料ガスを直接、第二の原料ガスの不活性ガスの供給ラインへ注入することを許容又は禁止することができる、従って、夫々の原料ガスが滞留するデッドボリュームをなくすことができ、ガスの拡散を排除することが可能となる。よって、夫々の原料ガスをはやく切り替えることが出来る。
【００６７】
更に、請求項３記載の発明によれば、第一の原料ガスに対する不活性ガス及び第二の原料ガスに対する不活性ガスが同じであれば、当該不活性ガスの流路を同じくすることができる。そうすると装置の小型化を図ることができる。
【００６８】
また、請求項４記載の発明によれば、前記弁部は、変形容易な材質から成るダイヤフラム弁であってもよい。ダイヤフラム弁を付勢することにより、前記原料ガス供給開口部を完全かつ直接に遮断することができる。従って、不活性ガスの供給配管に臨んでいる原料ガスの供給開口部を確実に遮断し、原料ガスが滞留するデッドボリュームをなくしてガスの拡散を排除することができる。
【００６９】
更に、請求項５記載の発明によれば、原料ガスに対して不活性なガスを、原料ガスをパージするときのみならず、原料ガスを供給する間中も流動させている。即ち、不活性ガスを絶えず流し続けているため、不活性ガスの流動する配管やバルブ内でのパージを迅速に行うことができる。従って、原料ガスの供給の交換を迅速に行うことができる。
【００７０】
また、請求項６記載の発明によれば、原料ガスの供給口を、不活性ガス供給ラインに臨ませ、かつ不活性ガスを絶えず流し続けることにより、原料ガスが滞留するデッドボリュームが一層なくなり、従って、原料ガスの拡散を排除することができる。そのため、原料ガスをはやく切り替えることが出来る。
【００７１】
更に、請求項７記載の発明によれば、第一原料ガスに対して不活性なガスを、第一の原料ガスをパージするときのみならず、原料ガスを供給する間中も流動させ、第二原料ガスに対して不活性なガスを、第二の原料ガスをパージするときのみならず、原料ガスを供給する間中も流動させている。即ち、第一の原料ガス又は第二の原料ガスの不活性ガスを絶えず流し続けているため、不活性ガスの流動する配管やバルブ内でのパージを迅速に行うことができる。従って、原料ガスの供給の交換を迅速に行うことができる。
【００７２】
また、請求項８記載の発明によれば、第二の原料ガスに対して不活性なガスも絶えず流しておくことにより、第二の原料ガスの供給ラインに、第一の原料ガスが入り込んで両ガスが混合することを防ぐことが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】複数種の原料ガスを一種類ずつ複数回にわたり反応室へ供給して薄膜を形成する方法を用いた従来の薄膜形成装置の概略構成図である。
【図２】本発明の薄膜形成装置の概略構成図である。
【図３】原料ガスを供給する際のバルブ８０（１１０）の概略構造を示す縦断面図である。
【図４】原料ガスの供給を停止して、原料ガスに対する不活性なガスを供給する際のバルブ８０（１１０）の概略構造を示す縦断面図である。
【符号の説明】
１０　第一の原料ガスの供給源
１１　供給ライン
１２　バルブ
２０　第一の原料ガスと不活性なガスの供給源
２１　供給ライン
２２　バルブ
３０　第二の原料ガスと不活性なガスの供給源
３１　供給ライン
３２　バルブ
４０　第一の原料ガスの供給源
４１　供給ライン
４２　バルブ
５０　反応室
５１　基板
５２　保持体
６０　排気ポンプ
８０、１１０　バルブ
８１　第一のバルブ筺体
８２　第二のバルブ筺体
８３　ダイヤフラム弁
８４　箱体
８５　突起部
８６−ａ、８６−ｂ　ダイヤフラム付勢機構
９１　供給ライン
９２　供給開口部
１２１　供給ライン
１４１　排ガス配管
１５０　供給配管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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