(57)【要約】【課題】基板上に所定の膜厚分布の薄膜を形成する。【解決手段】真空室内に配置されたヒータ１３の上に膜材料１０を噴霧して、ヒータ１３に対向して配設された基板７に蒸着させ、薄膜を形成する薄膜形成方法において、膜材料１０の噴霧に先だって、基板７上に膜材料１０の蒸気を引きつける電荷を電子銃１５などにより発生させる。予め基板７上を帯電させておくことで、基板７に到達する直前の膜材料１０のみならず、基板近傍まで移動した膜材料１０も基板７上に引き付けて、吸着し、再蒸発や撥きなども防止することができ、所定の膜厚分布の薄膜を形成できる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空室内に配置されたヒータの上に膜材料を噴霧して、前記ヒータに対向して配設された基板に蒸着させ、薄膜を形成する薄膜形成方法であって、
前記膜材料の噴霧に先だって、前記基板上に膜材料の蒸気を引き付ける電荷を発生させる薄膜形成方法。
【請求項２】
基板が絶縁体材料よりなり、膜材料が誘電体材料である請求項１記載の薄膜形成方法。
【請求項３】
真空室内に、
基板上に電荷を発生させる電荷発生手段を配置した第１の真空部と、
ヒータおよびこのヒータ上に膜材料を噴霧する膜材料供給手段を配置した第２の真空部と、
前記基板を第１の真空部と第２の真空部にこの順に搬送する搬送手段と
を設けた薄膜形成装置。
【請求項４】
電荷発生手段が電子銃または高周波プラズマ発生機構である請求項３記載の薄膜形成装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基板上に薄膜を形成する薄膜形成方法および装置に関し、特にコンデンサーの製造に有用な薄膜形成方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えばフィルムコンデンサーは、高分子フィルム上にアルミ薄膜を蒸着法などにより形成し、これを積層することによって作成している。
【０００３】
従来の薄膜形成装置を図３に示す。３１は蒸着用の真空室、３２は真空室３１内を真空引きする真空ポンプ、３３は被蒸着基板３４（以下、基板３４という）を冷却する水冷プレート、３５は誘電体材料などの液状膜材料３６を加圧封入したタンク、３７はタンク３５に連結した材料供給機構、３８は材料供給機構３７によって供給される膜材料３６を加熱するヒータである。
【０００４】
材料供給機構３７には超音波霧吹き機構が内蔵されるとともに、タンク３５から排出される膜材料３６の流量を制御可能なバルブ３９が介装されている。４０は真空室内１の下部領域と上部領域とを仕切る仕切壁であり、基板３４より幾分大きな開口４１を有している。４２は水冷プレート３３に冷却水を通流して基板３４を冷却する基板冷却機構である。
【０００５】
このような薄膜形成装置において、ポリイミドなどの絶縁体材料で形成された基板３４を水冷プレート３３に取り付け、基板冷却機構４２によって約２０℃前後に冷却するとともに、真空室３１内を真空ポンプ３２により真空引きして、高真空領域（１０−５Ｔｏｒｒ程度）に到達させ、さらにこれらと平行してヒータ３８を膜材料３６の気化温度以上に昇温させている。
【０００６】
そして、真空度及びヒータ温度が目標値になったことを確認した後に、バルブ３９を開いて膜材料３６を材料供給機構３７を通じて霧状にてヒータ３８に吹きつけ、それによりヒータ３８上で蒸気化して真空ポンプ３２の方向に移動する膜材料３６を基板３４に衝突させて、基板３４の表面で液化、膜形成させるようにしている。
【０００７】
フィルム蒸着を実施するうえで問題となるのはフィルム上に発生する電荷であるが、それを低減させるために蒸着後に電子銃やプラズマ発生機構などにより電荷を与えてフィルム上の電荷を相殺する方法が知られている（たとえば特許文献１参照）。この方法は、連続蒸着を実施していくうえで、蒸着の後工程として有効な方法である。
【０００８】
【特許文献１】
特開平７−１０９５７１号公報（請求項１、第１図）
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記したような従来の薄膜形成装置では、気化した膜材料３６が基板３４の近傍まで移動しても基板３４に到達せずに真空排気されたり、基板３４上に到達しても再蒸発したり、基板３４上で液化したものの表面張力等によって撥きなどの現象を起こすことが多く、結果として、膜材料３６の利用効率が低く、所望の膜厚や膜形状も得られないという問題があった。
【００１０】
本発明は上記問題点に鑑み、基板上に所定の膜厚分布の薄膜を効率よく形成できる薄膜形成方法および装置を提供することを目的とするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために本発明は、蒸着膜の形成に先だって基板上を帯電させておくことで、基板に到達する直前の膜材料のみならず基板近傍まで移動した膜材料も基板上に引き付けて吸着し、再蒸発や撥きなども防止し、所定の膜厚分布の薄膜を形成可能としたものである。
【００１２】
すなわち本発明の薄膜形成方法は、真空室内に配置されたヒータの上に膜材料を噴霧して、前記ヒータに対向して配設された基板に蒸着させ、薄膜を形成する薄膜形成方法において、前記膜材料の噴霧に先だって、前記基板上に膜材料の蒸気を引きつける電荷を発生させることを特徴とする。
【００１３】
この薄膜形成方法は、基板が絶縁体材料よりなり、膜材料が誘電体材料である、フィルムコンデンサーの製造などに好適に実施できる。
また本発明の薄膜形成装置は、真空室内に、基板上に電荷を発生させる電荷発生手段を配置した第１の真空部と、ヒータおよびこのヒータ上に膜材料を噴霧する膜材料供給手段を配置した第２の真空部と、前記基板を第１の真空部と第２の真空部にこの順に搬送する搬送手段とを設けたことを特徴とする。
【００１４】
電荷発生手段として、電子銃または高周波プラズマ発生機構を好適に使用できる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
図１は本発明の第１実施形態における薄膜形成装置の概略構成を示す断面図である。
【００１６】
図１において、真空室内に、蒸着用真空部１と帯電・硬化用真空部２とが互いに左右に配置されている。
蒸着用真空部１は、下部隅部を仕切る断面Ｌ字型の仕切壁３により上下に区分されており、区分された上部領域１ａ・下部領域１ｂは仕切壁３に形成された開口４を通じて互いに連通している。
【００１７】
蒸着用真空部１の天部（開口４の上方）には真空排気ライン５が開口していて、真空ポンプ６の駆動により蒸着用真空室１と帯電・硬化用真空室２とを同時に真空排気可能である。
【００１８】
開口４は上部領域１ａに設置される被蒸着基板７（以下、基板７という）より幾分大きめに設定されており、開口４に臨んだ仕切壁３内周部と基板７との間に形成される隙間８を通じて下部領域１ｂを排気可能である。
【００１９】
下部領域１ｂには、誘電体材料等の液状膜材料９を加圧封入したタンク１０と、タンク１０に連結した材料供給機構１１とが設置され、開口４の下方であって材料供給機構１１の供給口に対向する位置に、膜材料９を気化させるためのヒータ１２が設置されている。材料供給機構１１には、微細穴加工されたノズルを備えた超音波霧吹き機構が内蔵されるとともに、膜材料９の供給量を制御可能なバルブ１３が配されている。
【００２０】
タンク１０は数時間の真空脱泡の後の膜材料９を加圧封入したもので、その際の加圧圧力としては、膜材料９を真空中に放出するので高圧にする必要は無く、通常１．２気圧程度の加圧が用いられる。常温で固化するような高融点の膜材料９が使用される場合は、タンク１０を取り巻くバンドヒータなどが装着され（図示せず）、常に融点以上になるように加熱される。
【００２１】
ヒータ１２は、膜材料９の気化温度及び重合反応が始まる硬化温度に合わせて任意の温度に設定できるようになっており、通常は膜材料９の沸点よりも約２０℃高い温度に設定される。
【００２２】
帯電・硬化用真空部２には、帯電・材料硬化用の電荷発生機構としての電子銃１４が下部に設置されている。電子銃１４の上方には、電子銃１４からの電子線を適宜に遮断可能なシャッター１５が設置されていて、シャッター１５が開の時のみ、電子銃１４の上方に配置される基板７上に直接に電子線を照射できる。ただし電子銃１５からの反射電子を用いる装置構成としてもよい。
【００２３】
１６は基板７が取付けられる水冷プレートであり、１７は水冷プレート１６に冷却水を通流して基板７の温度を制御する基板冷却機構である。１８は水冷プレート１６が取付けられた基板搬送機構であり、水冷プレート１６に接触設置された基板７を開口４に臨む蒸着位置と電子銃１５の上方の帯電・硬化位置とにわたって搬送する。
【００２４】
以下、上記構成における作用を説明する。
基板７を水冷プレート１６に取り付け、基板７の表面が常に２０℃前後に保たれるように基板冷却機構１７によって温度制御する。また蒸着用真空部１，硬化用真空部２内を真空排気ライン５，真空ポンプ６によって真空引きし、高真空領域（１０−５Ｔｏｒｒ程度）に保持する。それと平行してヒータ１２を膜材料９の気化温度以上に昇温させる。
【００２５】
真空度及びヒータ温度が目標値になったことを確認した後に、シャッター１５を閉じた状態で電子銃１４の電源をＯＮし、放射電荷のパワーを徐々にアップする。電子銃１４の設定は基板７までの距離や帯電条件によって様々であるが、たとえば基板７と電子銃１４との距離が約３０ｃｍである場合、供給電圧１０Ｖ、電流値０．１Ａ、約６０秒とする。これによる基板７上の帯電量は未確認であるが入射電流は０．０３Ａ程度である。
【００２６】
この状態で、基板７を基板搬送機構１８により帯電・硬化用真空部２に配置する。そして、シャッター１５を開いて電子銃１４からの電子線１４ａを基板７上に照射し、基板７上を帯電させる。一定時間の照射後にシャッター１５を閉め、基板７を基板搬送機構１８により蒸着用真空部１へ移動させる。
【００２７】
次いで、バルブ１３を開いて、タンク１０内の膜材料９を材料供給機構１１により霧状にてヒータ１２上に少量のみ供給し、瞬時に気化させる。この時の材料供給量は目的とする成膜膜厚により大きく異なるが、図示した装置構成（単層成膜用の構成）では１ｇ／１回程度でよいことが実験より確認されている。蒸着用真空部１内の真空度が２Ｐａ程度にまで上昇する材料供給量である。
【００２８】
ヒータ１２上で気化した膜材料９は蒸着真空部１内で拡散し、真空排気ライン５に向かって、つまり開口４に向かって上方に移動し、水冷プレート１６により冷却されている基板７に直接に衝突して瞬時に冷却され、基板７上で液化して薄膜化する。また基板７の近傍に到達した膜材料９も基板７上の電荷に引き付けられて基板７に衝突し、基板７上で液化して薄膜化する。基板７上の膜材料９は電荷によって引き付けられているため再蒸発することはほとんど無く、また液化した際に発生しがちな表面張力によるはじき現象も、基板７が帯電しているためほとんど無い。
【００２９】
この状態でしばらく放置する間に基板７上の蒸着膜の厚みは徐々に増加する。基板７に引き付けられなかった膜材料９は徐々に真空排気ライン５から排気され、バルブ１３を開けて膜材料９を追加供給しない限りは蒸着用真空部１の真空度も高真空に変動していく。
【００３０】
蒸着膜が所望の膜厚になった時点で、基板７を基板搬送機構１８により再び帯電・硬化位置へ搬送し、シャッター１５を開いて電子銃１４からの電子線１４ａ（電子エネルギー）を照射する。このことにより、蒸着膜を形成している膜材料９が重合反応などを起こして速やかにかつ安定して硬化し、膜材料９が誘電体材料である場合には誘電体層の１層分が均一な膜厚をもって形成される。
【００３１】
薄膜を積層して厚みを増加させるには、上記した成膜および硬化の動作を繰り返す。この時には、上記したように電子エネルギーを利用して蒸着膜を速やかにかつ安定して硬化できるため、硬化した薄膜をベース膜としてさらに薄膜を積層できる。また硬化した蒸着膜上は帯電状態となるので再び良好に蒸着膜を形成できる。これらの結果、所望の膜形状を得ることができる。
【００３２】
なお、ヒータ１２の設定温度は、膜材料９の沸点より２０℃程度高い状態を保つように設定することが望ましいと述べたが、この設定温度は膜材料９の沸点や硬化温度に依存するものである。したがって、事前にターボ分子ポンプなどの測定器を用いて膜材料９の沸点や硬化温度を測定しておき、沸点以上かつ硬化温度以下になるように設定することが膜質の安定化や材料利用効率の向上の上でも重要である。
【００３３】
基板７を冷却する水冷プレート１６の設定温度も膜材料９の融点に依存するものであり、膜材料９の融点以下に基板７を冷却すると、基板７上に蒸着膜が形成されると同時に結晶化してしまい、硬化のための重合反応が起きない問題が発生する。このため、基板冷却機構１７に加熱機能を備えておくのが望ましい。膜材料９がベンゼン環を有する誘電体材料である場合には、基板７の温度を２０℃〜８０℃に調整可能に基板冷却機構１７，水冷プレート１６を構成する必要がある。
【００３４】
図３は本発明の第２実施形態における薄膜形成装置の概略構成を示す断面図である。
この薄膜形成装置は上記した第１実施形態の薄膜形成装置とほぼ同じ構成を有しているが、第１実施形態の薄膜形成装置における電子銃１４，シャッター１５に代えて、電荷発生機構として高周波プラズマ発生手段１９が設けられている点が異なる。
【００３５】
高周波プラズマ発生手段１９は、プラズマ発生用ガス２０を供給するガス供給ライン２１、ガス供給ライン２１に介装された流量制御機構２２、高周波発生装置２３などで構成されている。２４はプラズマを示す。
【００３６】
プラズマ発生用ガス２０としては、アルゴンなど、不揮発性のガスであれば問題無く使用できる。流量制御機構２２としては、ガス流量をＭＡＸ５０ｃｃｍ程度とする為、たとえばフルスケール５０ｃｃｍのマスフローコントローラーを使用できる。高周波発生装置２３は、電源とマッチングコントローラを内蔵しており、たとえば周波数１３．５６ＭＨｚに設定される。
【００３７】
このような薄膜形成装置において、第１実施形態の薄膜形成装置と同様にして、基板７を水冷プレート１６に取り付け、基板７の表面が常に２０℃前後に保たれるように温度制御する。また蒸着用真空部１，硬化用真空部２内を真空排気ライン５，真空ポンプ６によって真空引きし、高真空領域（１０−５Ｔｏｒｒ程度）に保持する。それと平行してヒータ１２を膜材料９の気化温度以上に昇温させる。
【００３８】
真空度及びヒータ温度が目標値になったことを確認した後に、帯電・硬化用真空部２内にガス供給ライン２１，流量制御機構２２を通じてプラズマ発生用ガス２０を供給する。そして、帯電・硬化用真空部２内の真空度が１Ｐａ程度になったら、高周波発生装置２３にてＲＦ（Ｒａｄｉｏ  Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ）信号を印加し、プラズマ２４を発生させる。
【００３９】
この状態で、基板７を基板搬送機構１８により帯電・硬化用真空部２内に搬送し、プラズマ２４にさらすことにより基板７上を帯電させる。。この時の放電電力は基板７の表面が荒れないように設定する必要があり、ポリイミド製の基板７に対しては最高で３００Ｗ程度であった。この状態を約３０秒維持する。
【００４０】
その後に基板７を基板搬送機構１８により蒸着用真空部１へ搬送し、第１実施形態で説明したのと同様にして、膜材料９をヒータ１２上に少量のみ供給し、瞬時に気化させる。この時の材料供給量は１ｇ／１回程度でよいことが実験より確認されている。
【００４１】
このことにより、ヒータ１２上で気化した膜材料９は蒸着真空部１内で拡散し、水冷プレート１６により冷却されている基板７に直接に衝突して瞬時に冷却され、基板７上で液化して薄膜化する。また基板７の近傍に到達した膜材料９も基板７上の電荷に引き付けられて基板７に衝突し、基板７上で液化して薄膜化する。基板７上の膜材料９は電荷によって引き付けられているため再蒸発することはほとんど無く、また液化した際に発生しがちな表面張力によるはじき現象も、基板７が帯電しているためほとんど無い。
【００４２】
この状態でしばらく放置する間に基板７上の蒸着膜の厚みは徐々に増加するので、所望の膜厚になった時点で、基板７を基板搬送機構１８により再び帯電・硬化位置へ搬送し、プラズマ２４に暴露させて電荷を照射する。このことにより、蒸着膜を形成している膜材料９が重合反応などを起こして速やかにかつ安定して硬化し、膜材料９が誘電体材料である場合には誘電体層の１層分が均一な膜厚をもって形成される。
【００４３】
薄膜を積層して厚みを増加させるには、上記した成膜および硬化の動作を繰り返すことで、良好に積層を行える。
なお、上記した第１実施形態および第２実施形態では簡易な薄膜形成装置を示して説明したが、このような装置構成に限定されるものではなく、成膜を量産レベルで実施する実機の装置構成、たとえばフィルム状基板を送り出し巻き取るロールなどを配置するなどの装置構成も当然ながら可能である。
【００４４】
これらの薄膜形成装置は、基板７としてポリイミドなどの絶縁体材料を用いた場合に特に良好に成膜できるものであるが、半導体材料あるいは導体材料に対して良好に成膜することも可能である。膜材料９についても、誘電体材料を用いる場合、なかでもベンゼン環などを持つ高分子材料を用いる場合に特に良好に成膜できる。
【００４５】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、薄膜形成に先だって基板上を帯電させることにより、膜厚均一性の向上や指定形状での成膜が可能となり、材料利用効率も向上できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態における薄膜形成装置の概略構成を示す断面図
【図２】本発明の第２実施形態における薄膜形成装置の概略構成を示す断面図
【図３】従来の薄膜形成装置の概略構成を示す断面図
【符号の説明】
１    蒸着用真空部
２    帯電・硬化用真空部
５    真空排気ライン
７    被蒸着基板
９    膜材料
１１    材料供給機構
１２    ヒータ
１４    電子銃
１４ａ    電子線
１９    高周波プラズマ発生手段
２０    プラズマ発生用ガス
２１    ガス供給ライン
２３    高周波発生装置
２４    プラズマ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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