(57)【要約】【課題】磁気特性の劣化がほとんどなく、樹脂の流れ性の高いプラスチック磁石の製造方法を得る。【解決手段】この発明のプラスチック磁石の製造方法は、加熱シリンダー１の上流側の樹脂用投入口１５ｂから内部に粒状あるいは粉末状の樹脂１９を投入した後、下流側の磁粉用投入口１５ａから内部に少なくとも１種類以上の磁粉を投入する投入工程と、樹脂１９を加熱シリンダー１からの熱で溶融し、磁粉１８と結合する結合体を生成する溶融、結合工程と、磁粉用投入口１５ａの下流側に設けられ、結合体を貯留する貯留部９に結合体を送る送り工程と、結合体を加圧して貯留部９の射出口８を通じて金型５内に注入してプラスチック磁石を成形する成形工程を含む。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱シリンダーの上流側の樹脂用投入口から内部に粒状あるいは粉末状の樹脂を投入した後、下流側の磁粉用投入口から内部に少なくとも１種類以上の磁粉を投入する投入工程と、
前記樹脂を前記加熱シリンダーからの熱で溶融し、前記磁粉と結合する結合体を生成する溶融、結合工程と、
前記磁粉用投入口の下流側に設けられ、前記結合体を貯留する貯留部に前記結合体を送る送り工程と、
前記結合体を加圧して前記貯留部の射出口を通じて金型内に注入してプラスチック磁石を成形する成形工程と
を含むプラスチック磁石の製造方法。
【請求項２】
前記投入工程では、前記磁粉を複数の前記磁粉用投入口から投入する請求項１に記載のプラスチック磁石の製造方法。
【請求項３】
前記成形工程では、前記金型に磁粉配向用の磁場を印加する請求項１または請求項２に記載のプラスチック磁石の製造方法。
【請求項４】
前記投入工程では、前記樹脂および前記磁粉の少なくとも一方に樹脂および磁粉の結合を促進させる活性化処理を施す請求項１ないし請求項３の何れかに記載のプラスチック磁石の製造方法。
【請求項５】
前記磁粉は、希土類合金系磁粉およびフェライト磁粉の少なくとも一方を含む請求項１ないし請求項４の何れかに記載のプラスチック磁石の製造方法。
【請求項６】
上流側の樹脂用投入口から内部に粒状あるいは粉末状の樹脂が投入され、下流側の磁粉用投入口から内部に少なくとも１種類以上の磁粉が投入されるとともに、前記樹脂を熱で溶融し、前記磁粉と結合する結合体を生成する加熱シリンダーと、
前記加熱シリンダーに内蔵されているとともに、前記磁粉用投入口の下流側に設けられ前記結合体を貯留する貯留部に前記結合体を送るスクリューと、
前記貯留部内の前記結合体を加圧する加圧機構と、
前記貯留部の射出口を通じて前記結合体が注入され、プラスチック磁石を成形する金型と
を備えたプラスチック磁石の製造装置。
【請求項７】
前記樹脂用投入口に前記樹脂を供給する樹脂用供給手段と、
前記磁粉用投入口に前記磁粉を供給する磁粉用供給手段を備え、
前記樹脂用供給手段および前記磁粉用供給手段の少なくとも一方には、内部に前記磁粉、前記樹脂が滞留するのを防止する滞留防止手段が設けられている請求項６に記載のプラスチック磁石の製造装置。
【請求項８】
前記樹脂用供給手段および前記磁粉用供給手段の少なくとも一方には、前記樹脂と前記磁粉との結合を促進するための活性化処理を施す活性化処理手段が設けられている請求項６または請求項７に記載のプラスチック磁石の製造装置。
【請求項９】
前記金型には、前記結合体に磁界を印加する磁場発生手段が設けられている請求項６ないし請求項８の何れかに記載のプラスチック磁石の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、例えば家電品、ＯＡ機器、産業用機械等に使われる電磁型モータ用プラスチック磁石の製造方法およびその製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から熱可塑性プラスチック磁石の製造は、樹脂と磁粉を混練して２次原料である樹脂磁粉複合物（コンパウンド）を製造するコンパウンド工程と、コンパウンドを可塑化して金型内に射出成形する射出工程により行われている。
コンパウンド工程では、一般に２軸混練押出装置とペレッターが用いられる。２軸混練押出装置は加熱シリンダー内に２本の混練スクリューを備えており、樹脂を加熱溶融するとともに磁粉を樹脂に練り込み、シリンダー端部の吐出口より混練物を押し出す。ペレッターはカッターを備えており、押し出されたストランド状の混練物を細かく切断する。切断された混練物は常温で固化し、粒状のコンパウンドが出来上がる。
【０００３】
上記射出工程では、一般に射出成形装置が用いられる。射出成形装置は加熱シリンダー内に射出スクリューを備えており、上記コンパウンドを加熱して可塑化するとともにスクリューにより規定量をシリンダー前方に搬送した後、加圧して前端の射出口より金型内に注入する。磁粉を特定の方向に配向させたい場合には、金型注入の際に特定方向への磁場印加が行われる。最後に、金型から射出成形品を取り出し、着磁処理を施してプラスチック磁石を完成させる。
【０００４】
従来の技術の利点は、コンパウンド工程で２軸混練押出装置を用いることにより磁粉の樹脂中への高充填や均一分散を比較的容易に行うことが可能なことである（例えば、非特許文献１参照）。
【０００５】
【非特許文献１】
浜名正昭、高橋信一著「希土類プラスチック磁石について」、電気学会マグネティックス研究会資料、ＭＡＧ−８６−１０２
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来のプラスチック磁石の製造方法では、コンパウンド工程中に磁粉が混練スクリューから破断や塑性変形を受けることになり、磁気特性が劣化する問題点があった。
また、コンパウンド工程中に樹脂は加熱されることによって少なからず酸化するが、酸化は樹脂の溶融粘度を上げるため、射出工程における射出成形時に樹脂の流れ性の低下を促進し、複雑な形状の成形品に対しては金型内への充分な注入が行われずに成形品の密度低下を引き起こす問題点あった。特に、樹脂は希土類系合金磁粉と一緒に加熱された場合、該磁粉の触媒的な作用を受けて著しく酸化が進むことになり、射出成形時の樹脂の流れ性低下がより顕著となってしまうという問題点もあった。
【０００７】
これに対しては、カップリング剤による磁粉の表面被覆や磁粉金属不活性剤の添加により、ある程度樹脂の酸化を抑えることが可能ではあるが、これらの添加物についても量が増加すると樹脂の流れ性の低下を招いてしまうという問題点があった。特に、磁粉として液体急冷法により製造されるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁粉を用いた場合、同磁粉は一般に数十〜数百ミクロンの大きな平均粒径を有することから剪断を受けやすい状況にある上、材質が非常に脆いため、他の磁粉に比べてコンパウンド工程の混練時に磁粉の破断が生じやすく、磁粉にカップリング剤などで表面被覆処理を施していても、混練中に磁粉の破断が高頻度で生じて活性な新生破断面が数多く発生し、同破断面と樹脂が接触することによって樹脂の酸化が進行してしまうという問題点があった。
【０００８】
また、磁粉としてＨＤＤＲ法（Ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ−Ｄｉｓｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｔｉｏｎ−Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ−Ｒｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ）により製造されるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁粉や、還元拡散法により製造されるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉を用いた場合、これらの磁粉の表面が傷ついたり欠けたりすると磁粉の保磁力や磁化の熱的安定性の低下が生じるため、コンパウンド工程で混練スクリューから受ける損傷の影響はかなり重大であるという問題点があった。また、これらの磁粉に対して被覆処理を行うことにより表面をある程度保護することは可能であるが、混練スクリューからの衝撃力や摩擦力は強いため、被覆材が欠けたり剥がれたりすることが多く、磁粉表面に大きな損傷が及ぶのを避けることができないという問題点があった。
【０００９】
この発明は、上記のような問題点を解決することを課題とするものであり、磁気特性の劣化が殆ど無く、樹脂の流れ性の高いプラスチック磁石の製造方法およびその製造装置を提供するものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
この発明に係るプラスチック磁石の製造方法は、加熱シリンダーの上流側の樹脂用投入口から内部に粒状あるいは粉末状の樹脂を投入した後、下流側の磁粉用投入口から内部に１種類以上の磁粉を投入する投入工程と、前記樹脂を前記加熱シリンダーからの熱で溶融し、前記磁粉と結合する結合体を生成する溶融、結合工程と、前記磁粉用投入口の下流側に設けられ、前記結合体を貯留する貯留部に前記結合体を送る送り工程と、前記結合体を加圧して前記貯留部の射出口を通じて金型内に注入してプラスチック磁石を成形する成形工程とを含む。
【００１１】
また、この発明に係るプラスチック磁石の製造装置は、上流側の樹脂用投入口から内部に粒状あるいは粉末状の樹脂が投入され、下流側の磁粉用投入口から内部に少なくとも１種類以上の磁粉が投入されるとともに、前記樹脂を熱で溶融し、前記磁粉と結合する結合体を生成する加熱シリンダーと、前記樹脂用投入口に前記樹脂を供給する樹脂用供給手段と、前記磁粉用投入口に前記磁粉を供給する磁粉用供給手段と、前記加熱シリンダーに内蔵されているとともに、前記磁粉用投入口の下流側に設けられ前記結合体を貯留する貯留部に前記結合体を送るスクリューと、前記貯留部内の前記結合体を加圧する加圧機構と、前記貯留部の射出口を通じて前記結合体が注入され、プラスチック磁石を成形する金型とを備えている。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、この発明のプラスチック磁石の製造方法およびその製造装置について詳細に説明するが、各図において、同一または相当部材、部位については同一符号を付して説明する。
【００１３】
図１はこの発明のプラスチック磁石の製造装置の一例を示す構成図である。
加熱シリンダー１の側面に磁粉用ホッパー３ａと樹脂用ホッパー３ｂが個別に取り付けられており、それぞれのホッパー３ａ、３ｂの上方には磁粉用供給器１２ａと樹脂用供給器１２ｂが設置されている。ここで、磁粉用ホッパー３ａおよび磁粉用供給器１２ａにより、磁粉用供給手段を構成している。また、樹脂用ホッパー３ｂおよび樹脂供給器１２ｂにより、樹脂用供給手段を構成している。
磁粉用ホッパー３ａは樹脂用ホッパー３ｂよりも射出口８側（下流側）に取り付けられている。磁粉用供給器１２ａおよび樹脂用供給器１２ｂは、それぞれ磁粉１８および樹脂１９の供給速度を制御する制御機能を有しているとともに、連続供給機能をも有している。
【００１４】
樹脂１９は、樹脂用ホッパー３ｂ、樹脂用投入口１５ｂを通じて加熱シリンダー１の内部に投入される。また、磁粉１８は、磁粉用ホッパー３ａ、磁粉用投入口１５ａを通じて加熱シリンダー１の内部に投入される。加熱シリンダー１はヒータにより１５０℃〜４００℃の温度に加熱されており、投入された樹脂１９は熱を受けて溶融する。磁粉１８は溶融した樹脂１９と結合するとともにスクリュー２によって樹脂１９内に分散されながら、加熱ヒータ付きの流路１０を通って貯留部９に搬送される。
貯留部９内の磁粉１８および溶融した樹脂１９の結合体が規定量に達した後、結合体は、加圧機構７によって加圧され、貯留部９の先端の射出口８から金型５内に射出、注入される。注入の際に成形体表面の肌荒れ不良を防ぐため、金型５は必要に応じて５０℃〜１８０℃の温度に加熱される。
【００１５】
金型５については、図２（ａ）、（ｂ）に示すように、円筒形状の成形体３０の左右に磁場発生手段である電磁コイル１１を設置し、それぞれのコイル１１に相反する方向に電流を通電させることで成形体３０にラジアル方向の磁場を発生させ、ラジアル異方性リングプラスチック磁石を成形する。
【００１６】
なお、図３（ａ）、（ｂ）に示すように、円筒形状の成形体３１の外側に６個の磁場発生手段である永久磁石２３を配置し、成形体３１に６つの磁極パターンの磁場を形成することで、６極異方性のプラスチック磁石の成形体３１を得るようにしてもよい。この磁場の発生に永久磁石２３を用いることにより、電磁コイル１１の場合と比べて電流が不要、磁気回路の大きさがコンパクト等の利点を有する。
【００１７】
この例では、１次原料の磁粉１８および樹脂１９から射出成形を行う構成としているため、従来のコンパウンド製造のためのコンパウンド工程が不要である。このため、コンパウンド工程の混練スクリューによって磁粉が受けていた破断や塑性変形、表面の損傷などの機械的損傷が回避される。
また、コンパウンド工程の加熱によって樹脂が受けていた酸化が解消される。
さらに、従来のプラスチック磁石の製造方法ではコンパウンド工程と射出工程の何れの工程でも樹脂および磁粉が高温で接する状態が生じていたが、この例ではコンパウンド工程を用いないので、樹脂１９と磁粉１８が高温で接する時間は従来のものと比較して半分以下である。従って、磁粉１８の触媒的作用による樹脂１９の酸化促進を半減することができる。
【００１８】
また、この例では、上流側で投入されて加熱溶融した樹脂１９が下流に送られる途中で磁粉１８が投入されるので、磁粉１８は溶融した樹脂１９で充分に潤滑されたスクリュー２上に投下され、スクリュー２が磁粉１８に与える機械的損傷が低減される。
また、磁粉用供給器１２ａおよび樹脂用供給器１２ｂの供給速度を個別に調節できるため、リアルタイムで磁粉１８と樹脂１９の比率を変えることや調整することが可能である。
【００１９】
なお、図４に示すように、磁粉用ホッパー３ａおよび樹脂用ホッパー３ｂを省略し、磁粉用供給器１２ａおよび樹脂用供給器１２ｂを加熱シリンダー１に直結するようにしてもよい。
【００２０】
また、磁粉の加熱シリンダー内への投入では、複数の磁粉用供給器を用いることもできる。
図５にその例を示す。加熱シリンダー１の上流側には第１の磁粉用供給器１２ｃが直結されている。加熱シリンダー１の下流側には第２の磁粉用供給器１２ｄが直結されている。
例えば第１の磁粉用供給器１２ｃには平均粒径が小さい第１の磁粉１８ａが、下流側の第２の磁粉用供給器１２ｄには平均粒径が大きい第２の磁粉１８ｂがそれぞれ投入される。そして、第１の磁粉１８ａは、第１の磁粉用投入口１５ｃを通じて加熱シリンダー１の内部に投入される。また、第２の磁粉１８ｂは、第２の磁粉用投入口１５ｄを通じて加熱シリンダー１の内部に投入される。
【００２１】
このように、磁粉１８ａ、１８ｂを粒径別に加熱シリンダー１の内部に投入することにより、一度に投入する場合と比べて樹脂１９と磁粉１８ａ、１８ｂの結合体の急激な粘度上昇が抑制され、磁粉１８ａ、１８ｂが樹脂１９内に分散し易くなる。特に平均粒径の小さい第１の磁粉１８ａは樹脂１９と混ざりにくい性質を有するため、これを樹脂１９の粘度の低い上流側で先行的に投入することにより、比較的容易に樹脂１９内に分散させることが可能となり、結果として磁粉１８ａ、１８ｂを樹脂１９全体にわたって均等に分散させることができる。
また、複数の磁粉用供給器を用いることは、複数の種類の磁粉から構成される複合プラスチックマグネットを射出成形する場合に大変都合がよい。
なお、上記の例では、磁粉用ホッパーが省略されているが、複数の磁粉用供給器の下方に対応してそれぞれの磁粉用ホッパーを設けるようにしてもよい。
【００２２】
例えばフェライト磁粉と希土類合金系磁粉から構成される複合プラスチックマグネットを射出成形する場合、図５において第１の磁粉用供給器１２ｃにフェライト磁粉である第１の磁粉１８ａを、第２の磁粉用供給器１２ｄに希土類合金系磁粉である第２の磁粉１８ｂをそれぞれ投入して、それぞれの供給速度を個別に調節することにより、磁粉１８ａ、１８ｂの構成比率を変えることや調整することが可能となる。
【００２３】
なお、より高い配向度を得るためには、磁粉として磁気異方性がより大きいものを選ぶことが好ましく、例えば結晶磁気異方性が大きい異方性フェライト系磁粉、異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁粉、異方性Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉、異方性Ｓｍ−Ｃｏ系磁粉などが好ましい。また、形状磁気異方性が大きい針状磁粉や、硬磁性相と軟磁性相の微細混合組織を有し誘導磁気異方性が大きいナノコンポジット磁石なども用いることができる。
【００２４】
また、図６に示すように、磁粉用供給器１２ａからの磁粉１８の吐出位置を樹脂１９のそれよりも上方に配置すれば、磁粉１８は樹脂１９に遅れて投入口１５に達するため、樹脂１９の後にスクリュー２上に落ちることとなる。スクリュー２は先に加熱溶融された樹脂１９で充分に潤滑されているため、磁粉１８のスクリュー２から受ける機械的損傷が低減される。
【００２５】
なお、上記各例における樹脂１９としては、各種ポリアミド（６、６６、１２など）や、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、液晶ポリエステル（芳香族ポリエステルなど）、熱可塑性ポリイミド、ポリフェニレンオキシド、ポリエチレン、ポリオレフィン（ポリプロピレンなど）、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリエーテル、ポリアセタールなどを用いることができる。
ポリアミド１２は吸湿性が低く湿度による変形が小さいため、高い寸法精度が要求される高性能モータ用磁石として好適である。
また、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、液晶ポリエステルは耐熱性が高いため、高温下で使用される自動車用モータ用途に適している。
また、樹脂１９の大きさとしては平均直径がミリオーダーの粒状のものや平均直径がサブミクロン〜サブミリオーダーの粉末状のものを用いることができる。また、樹脂１９の大きさは、磁粉１８の平均粒径の０．１〜１０倍程度のものを用いることが好ましい。
【００２６】
また、上記各例における磁粉１８として、フェライト磁粉（Ｂａ系、Ｓｒ系など）、希土類−コバルト系合金磁粉（ＳｍＣｏ５系、Ｓｍ２Ｃ１７系など）、希土類−鉄系合金磁粉（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合など）を用いることができる。いずれの磁粉を用いた場合も、この発明の製造方法によれば、磁粉の破断や塑性変形が低減されるため、磁気特性の劣化が低減される。
以下にそれぞれの磁粉について詳細に説明する。
【００２７】
フェライト磁粉の場合、磁粉の平均粒径としては０．５〜１０μｍ程度のものを用いることができ、さらには１〜３μｍ程度が好ましい。粒径が小さすぎると残留磁化の低下が顕著となり、粒径が大きすぎると保磁力が低下する。また、より高い磁力を得るためには、Ｂａ系よりも残留磁束密度および保磁力が大きいＳｒ系を用いることが好ましい。
【００２８】
ＳｍＣｏ５系合金磁粉の場合、磁粉の平均粒径としては０．５〜５０μｍ程度のものを用いることができ、さらには１〜１０μｍ程度が好ましい。粒径が小さすぎると残留磁化の低下が顕著となり、粒径が大きすぎると保磁力が低下する。
【００２９】
Ｓｍ２Ｃｏ１７系合金磁粉の場合、磁粉の平均粒径としては０．５〜５００μｍ程度のものを用いることができ、さらには１〜１００μｍ程度が好ましい。粒径が小さすぎると残留磁化の低下が顕著となり、粒径が大きすぎると成形体の磁粉充填率が低下する。
【００３０】
磁粉が液体急冷法により製造された磁気等方性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁粉の場合、この発明の製造方法によれば同磁粉における最大の問題であった磁粉の破断が大幅に抑制されるため、破断面と樹脂とが接する頻度が減るとともに、樹脂と磁粉が高温で接する時間が従来比半分以下であることから、樹脂の酸化が大幅に低減される。磁粉の平均粒径としては１０〜５００μｍ程度のものを用いることができ、さらには２０〜１００μｍ程度が好ましい。粒径が小さすぎると残留磁化および保磁力の低下が顕著となり、粒径が大きすぎると成形体の磁粉充填率が低下する。
【００３１】
磁粉がＨＤＤＲ法によって製造された磁気異方性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁粉の場合、この発明の製造方法によれば同磁粉において特に問題であった磁粉表面の損傷が大幅に抑制されるため、従来に比べて磁気特性の劣化が大幅に低減される。磁粉の平均粒径としては５〜３００μｍ程度のものを用いることができ、さらには１０〜１５０μｍ程度が好ましい。粒径が小さすぎると残留磁化および保磁力の低下が顕著となり、粒径が大きすぎると成形体の磁粉充填率が低下する。
【００３２】
磁粉１８が拡散還元法によって製造された磁気異方性のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金磁粉の場合、この発明の製造方法によれば、同磁粉において特に問題であった磁粉表面の損傷が大幅に抑制されるため、従来に比べて磁気特性の劣化が大幅に低減される。磁粉の平均粒径としては０．５〜５０μｍ程度のものを用いることができ、さらには１〜１０μｍ程度が好ましい。粒径が小さすぎると残留磁化の低下が顕著となり、粒径が大きすぎると保磁力が低下する。
【００３３】
なお、磁粉として上記の各種磁粉を２種類以上含むものを用いることができる。例えばフェライト磁粉と希土類−鉄系合金磁粉を用いた場合、フェライトが有する低温減磁の欠点と、希土類−鉄系合金磁粉が有する高温減磁の欠点を両者が補完し合うので、磁力の温度特性が改善される。
具体的には、Ｓｒ系フェライトと液体急冷法により製造された磁気等方性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁粉、Ｓｒ系フェライトとＨＤＤＲ法によって製造された磁気異方性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁粉、Ｓｒ系フェライトと拡散還元法によって製造された磁気異方性のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金磁粉、Ｓｒ系フェライトと液体急冷法により製造された磁気等方性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁粉と拡散還元法によって製造された磁気異方性のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金磁粉、Ｓｒ系フェライトとＨＤＤＲ法によって製造された磁気異方性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁粉と拡散還元法によって製造された磁気異方性のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金磁粉、などを用いることができる。
【００３４】
また、平均粒径の異なる磁粉を合わせることにより、成形体の磁粉の充填率を上げることができる。
具体的には、平均粒径が１〜３μｍのＳｒ系フェライト磁粉と平均粒径が２０〜１００μｍの液体急冷法により製造された磁気等方性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁粉、平均粒径が１〜１０μｍの拡散還元法によって製造された磁気異方性のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金磁粉と平均粒径が２０〜１００μｍの液体急冷法により製造された磁気等方性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁粉、平均粒径が１０〜４０μｍのＨＤＤＲ法によって製造された磁気異方性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁粉と平均粒径が６０〜１００μｍの液体急冷法により製造された磁気等方性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁粉、平均粒径が２０〜１００μｍの液体急冷法により製造された磁気等方性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁粉と平均粒径が１〜３μｍのＳｒ系フェライト磁粉と平均粒径が１〜１０μｍの拡散還元法によって製造された磁気異方性のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金磁粉、平均粒径が２０〜１００μｍの液体急冷法により製造された磁気等方性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁粉と平均粒径が１〜３μｍのＳｒ系フェライト磁粉と平均粒径が２０〜１００μｍのＨＤＤＲ法によって製造された磁気異方性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁粉、平均粒径が１〜３μｍのＳｒ系フェライト磁粉と平均粒径が２０〜１００μｍの拡散還元法によって製造された磁気異方性のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金磁粉と平均粒径が２０〜１００μｍのＨＤＤＲ法によって製造された磁気異方性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁粉、などを用いることができる。
【００３５】
磁粉の表面被覆材は、１つには主に磁気特性の劣化を防ぐ目的で磁粉の表面を保護するために用いられる。これにはＺｎ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｉｎ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｇａ，Ｃ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｆから選ばれる少なくとも１種類以上の元素を主構成要素とする材料が上げられる。
また、磁粉の表面被覆材は、樹脂と磁粉の接着の役割を果たすために用いられる。これには有機物を主構成要素とするカップリング剤（チタネート系、シラン系、アルミニウム系）が上げられる。
【００３６】
なお、この発明では、磁粉および樹脂とともに、磁粉および樹脂の複合体を加熱シリンダー内に投入することも可能である。ここで、磁粉および樹脂の複合体は、従来のコンパウンドや射出成形で発生したスプール、ランナーを、破砕機や粉砕機により破砕片または粉砕粉末に加工したリターン材であり、射出原料として再利用することができるものである。また、射出成形により製造されたプラスチック磁石についても破砕機や粉砕機により破砕片または粉砕粉末に加工すれば同様にリターン材として用いることができる。
【００３７】
図７に示すように、複合体２４、磁粉１８、樹脂１９それぞれの供給器１２ｅ，１２ａ，１２ｂをそれぞれ個別に用意し、加熱シリンダー１への投入口１５は共有し、また磁粉用供給器１２ａおよび複合体用供給器１２ｅからの磁粉１８、複合体２４の吐出位置を樹脂１９のそれよりも上方に配置すれば、磁粉１８と複合体２４は樹脂１９に遅れて投入口１５に達するため、樹脂１９の後にスクリュー２上に落ちることとなる。スクリュー２は先に加熱溶融された樹脂１９で充分に潤滑されているため、磁粉１８と複合体２４のスクリュー２から受ける機械的損傷が低減される。
【００３８】
また、図８に示すように、磁粉１８および樹脂１９とともに複合体２４を加熱シリンダー１内に投入する場合、複合体２４の投入は、磁粉１８と樹脂１９の投入とは異なる位置から個別に行うこともできる。加熱シリンダー１の側面に複合体用ホッパー３ｅ、磁粉用ホッパー３ａおよび樹脂用ホッパー３ｂが個別に取り付けられており、それぞれのホッパー３ｅ，３ａ，３ｂの上方には、複合体用供給器１２ｅ、磁粉用供給器１２ａおよび樹脂用供給器１２ｂがそれぞれ設置されている。
複合体用ホッパー３ｅは、磁粉用ホッパー３ａ、樹脂用ホッパー３ｂよりも射出口８側（下流側）に取り付けられており、このため上流側で投入された樹脂１９と磁粉１８の混合物が結合体となって下流に送られる途中で、該複合体２４が投入される。従って、該複合体２４は結合体上に投下されることとなるため、該複合体２４を粉末状としなくとも、該結合体と、該複合体２４から再編成された溶融樹脂１９と磁粉の相互分散性がより高い状態を得ることができる。
また、複合体用供給器１２ｅ、磁粉用供給器１２ａおよび樹脂用供給器１２ｂは、それぞれの供給速度を個別に調節できるため、リアルタイムで複合体２４の投入比率を変えることや調整することが可能である。
【００３９】
なお、図９に示すように、複合体用ホッパー３ｅ、磁粉用ホッパー３ａおよび樹脂用ホッパー３ｂを省略し、複合体用供給器１２ｅ、磁粉用供給器１２ａおよび樹脂用供給器１２ｂを加熱シリンダー１に直結して用いるようにしてもよい。
【００４０】
【実施例】
以下、この発明の具体的実施例について詳細に説明する。
実施例１．
平均粒径１５０μｍの液体急冷法によって製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁粉にチタネート系カップリング剤（イソプロピル−トリイソステアロイルチタネート）により表面被覆処理を施し、図１０に示す射出成形機の磁粉用供給器１２ａに該磁粉１８を投入した。また、樹脂１９である平均粒径２０μｍのポリアミド１２を樹脂用供給器１２ｂに投入した。
なお、ポリアミド１２には予め金属不活性剤（２’，３−ビス［［３−［３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル］プロピオニル］］プロピオノヒドラジン０．２重量部）と酸化防止剤（Ｎ，Ｎ’−ヘキサン−１，６−ジイルビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニルプロピオナミド）０．１重量部、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）フォスファイト０．１重量部、３−ヒドロキシ−５，７−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフラン−２−オンとキシレンの反応生成物０．１重量部）を添加しておいた。
ポリアミド１２粉末とＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁粉が８．１ｗｔ％対９１．９ｗｔ％の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２ａ，１２ｂの材料供給速度を調整し、１分のタクトタイムでφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出成形した。
射出成形機における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、ゾーンＡ：２３０℃、ゾーンＢ：２３０℃、ゾーンＣ：２４０℃、であった。
【００４１】
なお、この例では、磁粉用供給器１２ａ、樹脂用供給器１２ｂのそれぞれの先端部には滞留防止手段である振動機構２０が設けられている。このため、磁粉用供給器１２ａおよび樹脂用供給器１２ｂそれぞれの内壁に付着した樹脂１９、磁粉１８を容易に落とすことができ、樹脂１９、磁粉１８は、それぞれ樹脂用投入口１５ａ、磁粉用投入口１５ａを通じて加熱シリンダー１の内部に円滑に投入される。
振動機構としては、圧電素子や磁歪素子を用いる方式や、電磁モータによる可動子の打ち付けや、偏心可動子の回転等の方式を用いることができる。
【００４２】
また、この例では、磁粉用供給器１２ａ、樹脂用供給器１２ｂのそれぞれの内壁面には滞留防止手段であるフッ素系樹脂被膜２１が形成されている。このため、磁粉用供給器１２ａおよび樹脂用供給器１２ｂそれぞれの内壁に樹脂１９、磁粉１８が付着するのを防止することができる。なお、フッ素系樹脂被膜２１に限定されるものではなく、滑り性のよい材料を被膜すればよい。
【００４３】
次に、比較例として、上記の原料樹脂粉末と原料磁粉を８．１ｗｔ％対９１．９ｗｔ％の重量比率で混合し、該混合粉を２軸混練押出機に投入してストランド化し、ペレタイザーを用いて粒状のコンパウンドを製造した。なお、磁粉の表面被覆処理や樹脂に対する添加剤処理の条件は上記実施例１と同様である。
該コンパウンドを用いて上記と同じ条件で射出成形を行いφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍプラスチック磁石を得た。
【００４４】
これらの磁石の磁気特性およびＭＦＲ（Ｍｅｌｔ  Ｆｌｏｗ  Ｒａｔｅ）を調べた結果を表１に示す。この実施例１のプラスチック磁石は比較例１よりも磁気特性（残留磁化、保磁力、最大エレルギ−積）およびＭＦＲがともに優れた結果となった。
【００４５】
【表１】
2004241418.tif 000003
【００４６】
実施例２．
平均粒径３０μｍの液体急冷法によって製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁粉にチタネート系カップリング剤（イソプロピル−トリイソステアロイルチタネート）により表面被覆処理を施した。該磁粉に平均粒径８μｍのポリアミド１２を加えて両者をよく混合した。ポリアミド１２粉末とＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁粉粉末の重量比率はそれぞれ９．８ｗｔ％、９０．２ｗｔ％である。
なお、ポリアミド１２には予め金属不活性剤（２’，３−ビス［［３−［３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル］プロピオニル］］プロピオノヒドラジン０．２重量部）と酸化防止剤（Ｎ，Ｎ’−ヘキサン−１，６−ジイルビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニルプロピオナミド）０．１重量部、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）フォスファイト０．１重量部、３−ヒドロキシ−５，７−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフラン−２−オンとキシレンの反応生成物０．１重量部］を添加しておいた。
磁粉１８および樹脂１９の該混合粉を図１１に示す射出成形機の供給器１２に投入し、１分のタクトタイムでφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出成形した。
射出成形機における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、ゾーンＡ：２３０℃、ゾーンＢ：２３０℃、ゾーンＣ：２４０℃であった。
【００４７】
次に、射出成形を行った際に発生したスプルーとランナーを粉砕してリターン材である複合体２４を製造し、これを複合体用供給器１２ｅに投入した。出発原料である原料供給器１２内の混合粉と、複合体用供給器１２ｅのリターン材が８対２の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２、１２ｅの材料供給速度を調整し、同様の射出条件でφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を成形した。
【００４８】
比較例として、上記混合粉を２軸混練押出機に投入してストランド化し、ペレタイザーを用いて粒状のコンパウンドを製造した。該コンパウンドを供給器１２に投入し、上記と同じ条件で射出成形を行いφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍプラスチック磁石を得た。次に、射出成形を行った際に発生したスプルーとランナーを粉砕して粉末状のリターン材を製造し、これを複合体用供給器１２ｅに投入した。原料供給器１２のコンパウンドと、複合体用供給器１２ｅのリターン材が８対２の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２，１２ｅの材料供給速度を調整し、やはり同様の射出条件でφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を成形した。
【００４９】
リターン材を含む場合のプラスチック磁石の磁気特性およびＭＦＲを調べた結果を表１に示す。この実施例２のプラスチック磁石は比較例２よりも磁気特性およびＭＦＲがともに優れた結果となった。
【００５０】
実施例３．
平均粒径１．４μｍのＳｒ系フェライト異方性磁粉と平均粒径３μｍの拡散還元法によって製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉のそれぞれに対してチタネート系カップリング剤（イソプロピル−トリイソステアロイルチタネート）により表面被覆処理を施した。次に、図１２に示すように、第１の磁粉１８ａであるこのＳｒ系フェライト異方性磁粉に、樹脂１９である平均粒径１００μｍのポリアミド１２を７８．８ｗｔ％対２１．２ｗｔ％の重量比率で加えて両者をよく混合し、該混合粉を射出成形機の原料供給器１２に投入した。
なお、ポリアミド１２には予め金属不活性剤（２’，３−ビス［［３−［３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル］プロピオニル］］プロピオノヒドラジン０．２重量部）と酸化防止剤（Ｎ，Ｎ’−ヘキサン−１，６−ジイルビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニルプロピオナミド）０．１重量部、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）フォスファイト０．１重量部、３−ヒドロキシ−５，７−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフラン−２−オンとキシレンの反応生成物０．１重量部］を添加しておいた。
また、第２の磁粉１８ｂであるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉１８ｂを第２の磁粉用供給器１２ｄに投入した。
【００５１】
原料供給器１２内の混合粉と第２の磁粉用供給器１２ｄ内のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉が４５．８ｗｔ％対５４．２ｗｔ％の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２、１２ｄの材料供給速度を調整し、１分のタクトタイムでφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出成形した。
射出成形機における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、ゾーンＡ：２３０℃、ゾーンＢ：２３０℃、ゾーンＣ：２４０℃であった。また、射出の際には金型５に取り付けた電磁コイル１１により成形体の厚み方向に１．５Ｔの磁場を印加した。
【００５２】
なお、この例では、滞留防止手段であるスクリュー２２をホッパー３，３ｄの内部に取り付けることで、磁粉１８ａ，１８ｂおよび樹脂１９のブリッジ現象が解消され、ホッパー３，３ｄ内の磁粉１８ａ，１８ｂおよび樹脂１９の滞留を防止することができ、樹脂１９および第１の磁粉１８ａは、ホッパー３および投入口１５を通じて、第２の磁粉１８ｂは第２の磁粉用投入口１５ｄを通じて加熱シリンダー１の内部に円滑に投入される。
【００５３】
次に、比較例として、上記の樹脂粉末とＳｒ系フェライト異方性磁粉の混合粉と、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉を４５．８ｗｔ％対５４．２ｗｔ％の重量比率でよく混合し、該混合粉を２軸混練押出機に投入してストランド化し、ペレタイザーを用いて粒状のコンパウンドを製造した。
なお、磁粉の表面被覆処理や樹脂に対する添加剤処理の条件は上記実施例と同様である。該コンパウンドを供給器１２および１２ｄに投入し、上記と同じ条件で射出成形を行いφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍプラスチック磁石を得た。
【００５４】
これらの磁石の磁気特性およびＭＦＲを調べた結果を表１に示す。この実施例３のプラスチック磁石は比較例３よりも磁気特性およびＭＦＲがともに優れた結果となった。
【００５５】
実施例４．
平均粒径１．４μｍのＳｒ系フェライト異方性磁粉と平均粒径５μｍの拡散還元法によって製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉のそれぞれに対してチタネート系カップリング剤（イソプロピル−トリイソステアロイルチタネート）により表面被覆処理を施した。次に、図１３に示すように、この第１の磁粉１８ａであるＳｒ系フェライト異方性磁粉に、平均粒径１００μｍの樹脂１９であるポリアミド１２を７５．１ｗｔ％対２４．９ｗｔ％の重量比率で加えて両者をよく混合し、該混合粉を射出成形機の原料供給器１２に投入した。
なお、ポリアミド１２には予め金属不活性剤（２’，３−ビス［［３−［３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル］プロピオニル］］プロピオノヒドラジン０．２重量部）と酸化防止剤（Ｎ，Ｎ’−ヘキサン−１，６−ジイルビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニルプロピオナミド）０．１重量部、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）フォスファイト０．１重量部、３−ヒドロキシ−５，７−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフラン−２−オンとキシレンの反応生成物０．１重量部］を添加しておいた。
【００５６】
また、第２の磁粉１８ｂであるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉を第２の磁粉用供給器１２ｄに投入した。
原料供給器１２内の混合粉と第２の磁粉用供給器１２ｄ内のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉が４７．０ｗｔ％対５３．０ｗｔ％の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２，１２ｄの材料供給速度を調整し、１分のタクトタイムでφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出成形した。
射出成形機における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、ゾーンＡ：２３０℃、ゾーンＢ：２３０℃、ゾーンＣ：２４０℃、であった。また、射出の際には金型５に取り付けた電磁コイル１１により成形体の厚み方向に１．５Ｔの磁場を印加した。
【００５７】
次に、射出成形を行った際に発生したスプルーとランナーを粉砕して粉末状の複合体であるリターン材を製造し、これを複合体用供給器１２ｅに投入した。原料供給器１２内の混合粉、第２の磁粉用供給器１２ｄ内の第２の磁粉１８ｂ、複合体用供給器１２ｅ内のリターン材がそれぞれ３７．６ｗｔ％、４２．４ｗｔ％、２０．０ｗｔ％の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２、１２ｄ、１２ｅの材料供給速度を調整し、上記と同様の射出条件でφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を成形した。
なお、この例でも実施例３と同様に、滞留防止手段であるスクリュー２２をホッパー３、複合体用ホッパー３ｅの内部に取り付けることで、磁粉１８ａ，１８ｂ、樹脂１９および複合体２４のブリッジ現象が解消され、ホッパー３内の磁粉１８ａ，１８ｂおよび樹脂１９の滞留、複合体用ホッパー３ｅ内の複合体２４のそれぞれの滞留を防止することができ、第１の磁粉１８ａ、第２の磁粉１８ｂおよび樹脂１９は、ホッパー３および投入口１５を通じて、複合体２４は、複合体用ホッパー３ｅ、複合体用投入口１５ｅを通じて加熱シリンダー１の内部に円滑に投入される。
【００５８】
次に、比較例として、上記の樹脂粉末とＳｒ系フェライト異方性磁粉の混合粉と、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉を４７．０ｗｔ％対５３．０ｗｔ％の重量比率でよく混合し、該混合粉を２軸混練押出機に投入してストランド化し、ペレタイザーを用いて粒状のコンパウンドを製造した。なお、磁粉の表面被覆処理や樹脂に対する添加剤処理の条件は上記実施例と同様である。該コンパウンドを供給器１２と１２ｄに投入し、上記と同じ条件で射出成形を行いφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍプラスチック磁石を得た。
次に、射出成形を行った際に発生したスプルーとランナーを粉砕して粉末状のリターン材を製造し、これを複合体用供給器１２ｅに投入した。供給器１２および１２ｄのコンパウンドと、供給器１２ｅのリターン材が８対２の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器の材料供給速度を調整し、やはり上記と同様の射出条件でφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を成形した。
【００５９】
リターン材を含む場合のプラスチック磁石の磁気特性およびＭＦＲを調べた結果を表１に示す。この実施例４のプラスチック磁石は比較例４よりも磁気特性およびＭＦＲがともに優れた結果となった。
【００６０】
実施例５．
図１４に示すように、平均粒径１．６μｍのＳｒ系フェライト磁粉にシラン系カップリング剤（γ−ウレイドプロピル−トリエトキシシラン）により表面被覆処理を施し、該磁粉１８を射出成形機の磁粉用供給器１２ａに投入した。また、平均粒径５０μｍの樹脂１９であるポリアミド６を樹脂用供給器１２ｂに投入した。
なお、ポリアミド６には予め金属不活性剤（２’，３−ビス［［３−［３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル］プロピオニル］］プロピオノヒドラジン０．２重量部）と酸化防止剤（エチレンビス（オキシエチレン）ビス［３−（５−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ｍ−トリル）プロピオネート］  ０．１５重量部、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）［１，１−ビフェニル］−４，４’−ジイルビスホスフォナイト０．１重量部、３−ヒドロキシ−５，７−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフラン−２−オンとキシレンの反応生成物０．１重量部）を添加しておいた。
ポリアミド６とＳｒ系フェライト磁粉の重量比率が１３．２ｗｔ％対８６．８ｗｔ％の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２ａ、１２ｂの材料供給速度を調整し、１分のタクトタイムでφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出成形した。
射出成形機における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、ゾーンＡ：２３０℃、ゾーンＢ：２３０℃、ゾーンＣ：２４０℃、であった。また、射出の際には金型５に取り付けた電磁コイル１１により成形体の厚み方向に１．５Ｔの磁場を印加した。
【００６１】
次に、比較例として、上記の混合粉を２軸混練押出機に投入してストランド化し、ペレタイザーを用いて粒状のコンパウンドを製造した。該コンパウンドを用いて上記と同じ条件で射出成形を行いφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍプラスチック磁石を得た。
【００６２】
これらの磁石の磁気特性およびＭＦＲを調べた結果を表１に示す。この実施例５のプラスチック磁石は比較例５よりも磁気特性およびＭＦＲがともに優れた結果となった。
【００６３】
実施例６．
図１４に示すように、平均粒径５０μｍのＨＤＤＲ法によって製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁粉にチタネート系カップリング剤（イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネート）により表面被覆処理を施し、該磁粉１８を射出成形機の磁粉用供給器１２ａに投入した。また、平均粒径１００μｍのポリアミド１２を樹脂用供給器１２ｂに投入した。
なお、ポリアミド１２には予め金属不活性剤（２’，３−ビス［［３−［３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル］プロピオニル］］プロピオノヒドラジン０．２重量部）と酸化防止剤（Ｎ，Ｎ’−ヘキサン−１，６−ジイルビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニルプロピオナミド）０．１重量部、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）フォスファイト０．１重量部、３−ヒドロキシ−５，７−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフラン−２−オンとキシレンの反応生成物０．１重量部］を添加しておいた。
ポリアミド１２粉末とＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁粉が９．８ｗｔ％対９０．２ｗｔ％の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２ａ，１２ｂの材料供給速度を調整し、１分のタクトタイムでφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出成形した。
射出成形機における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、ゾーンＡ：２３０℃、ゾーンＢ：２３０℃、ゾーンＣ：２４０℃、であった。また、射出の際には金型５に取り付けた電磁コイル１１により成形体の厚み方向に１．５Ｔの磁場を印加した。
【００６４】
次に、比較例として、上記の混合粉を２軸混練押出機に投入してストランド化し、ペレタイザーを用いて粒状のコンパウンドを製造した。該コンパウンドを用いて上記と同じ条件で射出成形を行いφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍプラスチック磁石を得た。
【００６５】
これらの磁石の磁気特性およびＭＦＲを調べた結果を表１に示す。この実施例６のプラスチック磁石は比較例６よりも磁気特性およびＭＦＲがともに優れた結果となった。
【００６６】
実施例７．
図１４に示すように、平均粒径４μｍの拡散還元法によって製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉にアルミニウム系カップリング剤（アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート）により表面被覆処理を施し、該磁粉１８を射出成形機の磁粉用供給器１２ａに投入した。また、平均粒径１０μｍの樹脂１９であるポリフェニレンサルファイドを樹脂用供給器１２ｂに投入した。
なお、ポリフェニレンサルファイドには予め金属不活性剤（２’，３−ビス［［３−［３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル］プロピオニル］］プロピオノヒドラジン０．２重量部）と酸化防止剤（オクタデシル３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート０．２重量部）を添加しておいた。
ポリフェニレンサルファイドとＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁粉の重量比率が１２．８ｗｔ％対８７．２ｗｔ％の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２ａ，１２ｂの材料供給速度を調整し、１分のタクトタイムでφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出成形した。
射出成形機における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、ゾーンＡ：２９０℃、ゾーンＢ：３００℃、ゾーンＣ：３１０℃、であった。また、射出の際には金型５に取り付けた電磁コイル１１により成形体の厚み方向に１．５Ｔの磁場を印加した。
【００６７】
次に、比較例として、上記の混合粉を２軸混練押出機に投入してストランド化し、ペレタイザーを用いて粒状のコンパウンドを製造した。該コンパウンドを用いて上記と同じ条件で射出成形を行いφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍプラスチック磁石を得た。
【００６８】
これらの磁石の磁気特性およびＭＦＲを調べた結果を表１に示す。この実施例７のプラスチック磁石は比較例７よりも磁気特性およびＭＦＲがともに優れた結果となった。
【００６９】
実施例８．
平均粒径５０μｍの液体急冷法によって製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁粉と平均粒径３μｍで拡散還元法によって製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉にチタネート系カップリング剤（イソプロピル−トリイソステアロイルチタネート）により表面被覆処理を施した。
第２の磁粉１８ｂであるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁粉と第１の磁粉であるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉を５０．３ｗｔ％対４９．７ｗｔ％の重量比率でよく混合し、該混合磁粉を図１５に示す射出成形機の磁粉用供給器１２ａに投入した。また、平均粒径２０μｍの樹脂１９をポリアミド１２を樹脂用供給器１２ｂに投入した。
なお、ポリアミド１２には予め金属不活性剤（２’，３−ビス［［３−［３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル］プロピオニル］］プロピオノヒドラジン０．２重量部）と酸化防止剤（Ｎ，Ｎ’−ヘキサン−１，６−ジイルビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニルプロピオナミド）０．１重量部、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）フォスファイト０．１重量部、３−ヒドロキシ−５，７−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフラン−２−オンとキシレンの反応生成物０．１重量部］を添加しておいた。ポリアミド１２粉末と混合磁粉が８．２ｗｔ％対９１．８ｗｔ％の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２ａ、１２ｂの材料供給速度を調整し、１分のタクトタイムでφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出成形した。
射出成形機における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、ゾーンＡ：２３０℃、ゾーンＢ：２３０℃、ゾーンＣ：２４０℃、であった。また、射出の際には金型５に取り付けた電磁コイル１１により成形体の厚み方向に１．５Ｔの磁場を印加した。
【００７０】
次に、比較例として、上記の樹脂粉末と混合磁粉を８．２ｗｔ％対９１．８ｗｔ％の重量比率で混合し、該混合粉を２軸混練押出機に投入してストランド化し、ペレタイザーを用いて粒状のコンパウンドを製造した。なお、磁粉の表面被覆処理や樹脂に対する添加剤処理の条件は上記実施例と同様である。該コンパウンドを用いて上記と同じ条件で射出成形を行いφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍプラスチック磁石を得た。
これらの磁石の磁気特性およびＭＦＲを調べた結果を表１に示す。この実施例８のプラスチック磁石は比較例８よりも磁気特性およびＭＦＲがともに優れた結果となった。
【００７１】
実施例９．
平均粒径５０μｍの液体急冷法により製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁粉と平均粒径３μｍの拡散還元法によって製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉にアルミニウム系カップリング剤（アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート）により表面被覆処理を施した。第１の磁粉１８ａであるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉と平均粒径２０μｍの樹脂１９であるポリフェニレンサルファイドを７７．４ｗｔ％対２２．６ｗｔ％の重量比率でよく混合し、該混合粉を図１６に示す射出成形機の原料供給器１２に投入した。
なお、ポリフェニレンサルファイドには予め酸化防止剤（オクタデシル３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート０．２重量部）を添加しておいた。
また、第２の磁粉１８ｂであるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁粉を磁粉用供給器１２ｄに投入した。原料供給器１２内および第２の磁粉用供給器１２ｄ内の粉末をそれぞれ撹拌翼５０により撹拌しながら活性化処理手段である紫外線照射器１６により波長１８５ｎｍの紫外線を１８０秒照射した。その後、原料供給器１２内の混合粉と第２の磁粉用供給器１２ｄ内のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁粉が５６．１ｗｔ％対４３．９ｗｔ％の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２，１２ａの材料供給速度を調整し、１分のタクトタイムでφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出成形した。
射出成形機における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、ゾーンＡ：２９０℃、ゾーンＢ：３００℃、ゾーンＣ：３１０℃、であった。また、射出の際には金型５に取り付けた電磁コイル１１により成形体の厚み方向に１．５Ｔの磁場を印加した。
【００７２】
次に、射出成形を行った際に発生したスプルーとランナーを粉砕して粉末状の複合体２４であるリターン材を製造し、これを複合体用供給器１２ｅに投入した。原料供給器１２内の混合粉１８ａ，１９、第２の磁粉用供給器１２ｄ内の第２の磁粉１８ｂ、複合体用供給器１２ｅ内の複合体２４であるリターン材が４４．９ｗｔ％、３５．１ｗｔ％、２０．０ｗｔ％の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２，１２ｄ，１２ｅの材料供給速度を調整し、同様の射出条件でφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を成形した。
【００７３】
なお、この実施例では、活性化処理手段である紫外線照射器１６が供給器１２，１２ｄに設けられているので、磁粉１８ａ，１８ｂの表面に被覆されているカップリング剤の表面および樹脂１９の表面が活性化されており、磁粉１８ａ，１８ｂに対する樹脂１９の付着性が向上する。紫外線の波長としては２５４ｎｍ以下であることが望ましい。
なお、活性化処理手段としてコロナ放電器を供給器１２，１２ｄに設けるようにしてもよい。この場合、印加電圧としては１ｋＶ〜３０ｋＶであることが望ましい。
【００７４】
次に、比較例として、上記の樹脂粉末とＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉の混合粉と、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁粉を５６．１ｗｔ％対４３．９ｗｔ％の重量比率でよく混合した。紫外線照射装置付きの供給器を２軸混練押出機に取付け、上記の混合粉を同様の条件で紫外線照射を行った後、該押出機に混合粉を供給してストランド化し、ペレタイザーを用いて粒状のコンパウンドを製造した。なお、磁粉の表面被覆処理や樹脂に対する添加剤処理の条件は上記実施例と同様である。該コンパウンドを供給器１２，１２ｄに投入し、上記と同じ条件で射出成形を行いφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍプラスチック磁石を得た。なお、供給器１２，１２ｄ内でのコンパウンドに対する紫外線照射処理は省略した。
次に、射出成形を行った際に発生したスプルーとランナーを粉砕して粉末状のリターン材を製造し、これを複合体用供給器１２ｅに投入した。供給器１２，１２ｄ内のコンパウンドと、複合体用供給器１２ｅ内のリターン材が８対２の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２，１２ｄ，１２ｅの材料供給速度を調整し、やはり同様の射出条件でφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を成形した。
【００７５】
リターン材を含む場合のプラスチック磁石の磁気特性およびＭＦＲを調べた結果を表１に示す。この実施例９のプラスチック磁石は比較例９よりも磁気特性およびＭＦＲがともに優れた結果となった。
【００７６】
実施例１０．
平均粒径１．５μｍのＳｒ系フェライト異方性磁粉と平均粒径５０μｍの液体急冷法により製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁粉にアルミニウム系カップリング剤（アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート）により表面被覆処理を施した。第１の磁粉１８ａであるＳｒ系フェライト異方性磁粉と平均粒径２０μｍの樹脂１９であるポリフェニレンサルファイドを６９．４ｗｔ％対３０．６ｗｔ％の重量比率でよく混合し、該混合粉を図１６に示す射出成形機の原料供給器１２に投入した。
なお、ポリフェニレンサルファイドには予め酸化防止剤（オクタデシル３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート０．２重量部）を添加しておいた。また、第２の磁粉１８ｂであるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁粉を磁粉用供給器１２ｄに投入した。供給器１２，１２ｄ内の粉末をそれぞれ撹拌翼５０により撹拌しながら紫外線照射器１６から波長１８５ｎｍの紫外線を１８０秒照射した。
【００７７】
その後、供給器１２内の混合粉１８ａ，１９と供給器１２ｄ内の第２の磁粉１８ｂであるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁粉が４８．７  ｗｔ％対５１．３ｗｔ％の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２，１２ｄの材料供給速度を調整し、１分のタクトタイムでφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出成形した。
射出成形機における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、ゾーンＡ：２９０℃、ゾーンＢ：３００℃、ゾーンＣ：３１０℃、であった。また、射出の際には金型５に取り付けた電磁コイル１１により成形体の厚み方向に１．５Ｔの磁場を印加した。
【００７８】
次に、射出成形を行った際に発生したスプルーとランナーを粉砕して粉末状の複合体２４であるリターン材を製造し、これを複合体用供給器１２ｅに投入した。供給器１２内の混合粉１８ａ，１９、供給器１２ｄ内の第２の磁粉１８ｂ、複合体用供給器１２ｅ内の複合体２４であるリターン材が３９．０ｗｔ％、４１．０ｗｔ％、２０．０ｗｔ％の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２，１２ｄ，１２ｅの材料供給速度を調整し、同様の射出条件でφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を成形した。
【００７９】
次に、比較例として、上記の樹脂粉末とＳｒ系フェライト異方性磁粉の混合粉と、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁粉を４８．７ｗｔ％対５１．３ｗｔ％の重量比率でよく混合した。紫外線照射装置付きの供給器を２軸混練押出機に取付け、上記の混合粉を同様の条件で紫外線照射を行った後、該押出機に混合粉を供給してストランド化し、ペレタイザーを用いて粒状のコンパウンドを製造した。なお、磁粉の表面被覆処理や樹脂に対する添加剤処理の条件は上記実施例１０と同様である。該コンパウンドを供給器１２，１２ｄに投入し、上記と同じ条件で射出成形を行いφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍプラスチック磁石を得た。なお、供給器１２，１２ｄ内でのコンパウンドに対する紫外線照射処理は省略した。
次に、射出成形を行った際に発生したスプルーとランナーを粉砕して粉末状のリターン材を製造し、これを複合体用供給器１２ｅに投入した。供給器１２，１２ｄ内のコンパウンドと、供給器１２ｅ内のリターン材が８対２の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２，１２ｄ，１２ｅの材料供給速度を調整し、やはり同様の射出条件でφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を成形した。
【００８０】
リターン材を含む場合のプラスチック磁石の磁気特性およびＭＦＲを調べた結果を表１に示す。この実施例１０のプラスチック磁石は比較例１０よりも磁気特性およびＭＦＲがともに優れた結果となった。
【００８１】
実施例１１．
平均粒径１．５μｍのＳｒ系フェライト異方性磁粉と平均粒径３μｍの拡散還元法によって製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉にアルミニウム系カップリング剤（アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート）により表面被覆処理を施した。第１の磁粉１８ａであるＳｒ系フェライト異方性磁粉と平均粒径２０μｍの樹脂１９であるポリフェニレンサルファイドを６９．４ｗｔ％対３０．６ｗｔ％の重量比率でよく混合し、該混合粉を図１６に示す射出成形機の原料供給器１２に投入した。
なお、ポリフェニレンサルファイドには予め酸化防止剤（オクタデシル３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート０．２重量部）を添加しておいた。また、第２の磁粉１８ｂであるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉を磁粉用供給器１２ｄに投入した。供給器１２，１２ｄ内の粉末をそれぞれ撹拌翼５０により撹拌しながら紫外線照射器１６にて波長１８５ｎｍの紫外線を１８０秒照射した。
その後、供給器１２内の混合粉１８ａ，１９と第２の磁粉用供給器１２ｄ内の第２の磁粉１８ｂであるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉が４９．０ｗｔ％対５１．０ｗｔ％の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２，１２ｄの材料供給速度を調整し、１分のタクトタイムでφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出成形した。
射出成形機における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、ゾーンＡ：２９０℃、ゾーンＢ：３００℃、ゾーンＣ：３１０℃、であった。また、射出の際には金型５に取り付けた電磁コイル１１により成形体の厚み方向に１．５Ｔの磁場を印加した。
【００８２】
次に、射出成形を行った際に発生したスプルーとランナーを粉砕して粉末状の複合体２４であるリターン材を製造し、これを複合体用供給器１２ｅに投入した。供給器１２内の混合粉１８ａ，１９、供給器１２ｄの第２の磁粉１８ｂ、供給器１２ｅ内の複合体２４であるリターン材が３９．２ｗｔ％、４０．８ｗｔ％、２０．０ｗｔ％の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器１２，１２ｄ，１２ｅの材料供給速度を調整し、同様の射出条件でφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を成形した。
【００８３】
次に、比較例として、上記の樹脂粉末とＳｒ系フェライト異方性磁粉の混合粉と、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁粉を４９．０ｗｔ％対５１．０ｗｔ％の重量比率でよく混合した。紫外線照射装置付きの供給器を２軸混練押出機に取付け、上記の混合粉を同様の条件で紫外線照射を行った後、該押出機に混合粉を供給してストランド化し、ペレタイザーを用いて粒状のコンパウンドを製造した。なお、磁粉の表面被覆処理や樹脂に対する添加剤処理の条件は上記実施例と同様である。該コンパウンドを供給器１２，１２ｄ内に投入し、上記と同じ条件で射出成形を行いφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍプラスチック磁石を得た。なお、供給器１２，１２ｄ内でのコンパウンドに対する紫外線照射処理は省略した。
【００８４】
次に、射出成形を行った際に発生したスプルーとランナーを粉砕して粉末状のリターン材を製造し、これを複合体用供給器１２ｅに投入した。供給器１２，１２ｄ内のコンパウンドと、供給器１２ｅ内のリターン材が８対２の重量比率で加熱シリンダー１に投入されるように各供給器の材料供給速度を調整し、やはり同様の射出条件でφ３０ｍｍ×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を成形した。
【００８５】
リターン材を含む場合のプラスチック磁石の磁気特性およびＭＦＲを調べた結果を表１に示す。この実施例１１のプラスチック磁石は比較例１１よりも磁気特性およびＭＦＲがともに優れた結果となった。
【００８６】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明によれば、従来のコンパウンド製造工程が不要であり、混練スクリューによって磁粉が受けていた破断や塑性変形、表面の損傷などの機械的損傷が回避される。
また、コンパウンド製造工程における加熱によって樹脂が受けていた酸化が解消される。
さらに、樹脂と磁粉が高温で接する時間は従来の半分以下であるため、特に金属系磁粉の触媒的作用による樹脂の酸化促進を半減することができる。
さらにまた、磁粉は溶融樹脂で充分に潤滑されたスクリュー上に投下され、スクリューが磁粉に与える機械的損傷が低減される。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明のプラスチック磁石の製造装置の一例を示す構造図である。
【図２】図２（ａ）は図１の金型の断面図、図２（ｂ）は図２（ａ）のイ−イ線に沿った断面図である。
【図３】図３（ａ）は金型の他の例を示す断面図、図３（ｂ）は図３（ａ）のロ−ロ線に沿った断面図である。
【図４】この発明のプラスチック磁石の製造装置の他の例を示す構造図である。
【図５】この発明のプラスチック磁石の製造装置の他の例を示す構造図である。
【図６】この発明のプラスチック磁石の製造装置の他の例を示す構造図である。
【図７】この発明のプラスチック磁石の製造装置の他の例を示す構造図である。
【図８】この発明のプラスチック磁石の製造装置の他の例を示す構造図である。
【図９】この発明のプラスチック磁石の製造装置の他の例を示す構造図である。
【図１０】この発明のプラスチック磁石の製造装置の他の例を示す構造図である。
【図１１】この発明のプラスチック磁石の製造装置の他の例を示す構造図である。
【図１２】この発明のプラスチック磁石の製造装置の他の例を示す構造図である。
【図１３】この発明のプラスチック磁石の製造装置の他の例を示す構造図である。
【図１４】この発明のプラスチック磁石の製造装置の他の例を示す構造図である。
【図１５】この発明のプラスチック磁石の製造装置の他の例を示す構造図である。
【図１６】この発明のプラスチック磁石の製造装置の他の例を示す構造図である。
【符号の説明】
１  加熱シリンダー、２  スクリュー、３  ホッパー、３ａ  磁粉用ホッパー、３ｂ  樹脂用ホッパー、３ｃ  第１の磁粉用ホッパー、３ｄ  第２の磁粉用ホッパー、５  金型、６  スクリュー回転機構、７  加圧機構、８  射出口、９  貯留部、１１  電磁コイル（磁場発生手段）、１２  原料供給器、１２ａ  磁粉用供給器、１２ｂ  樹脂用供給器、１２ｃ  第１の磁粉用供給器、１２ｄ  第２の磁粉用供給器、１５ａ  磁粉用投入口、１５ｂ  樹脂用投入口、１５ｃ  第１の磁粉用投入口、１５ｄ  第２の磁粉用投入口、１６  紫外線照射器（活性化処理手段）、１８  磁粉、１８ａ  第１の磁粉、１８ｂ  第２の磁粉、１９  樹脂、２０  振動機構（滞留防止手段）、２１  フッ素系樹脂被膜（滞留防止手段）、２２  スクリュー（滞留防止手段）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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