(57)【要約】【課題】積層材の層の熱物性と熱抵抗を非定常状態の下で同時に測定することが可能な熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法及びその装置を提供する。【解決手段】積層材１５の一側の表面１７を瞬間的に加熱するパルス加熱手段１２と、他側の表面２１の実測表面温度を求める温度測定手段２２と、理論表面温度と実測表面温度から積層材１５の熱特性を求める演算処理部２３とを有し、積層材１５の一側の表面１７を加熱したときの積層材１５の他側の表面２１の実測表面温度を求める第１工程と、積層材１５の他側の表面２１の理論表面温度を、境界条件を考慮した非定常熱伝導方程式の解から計算して求める第２工程と、積層材１５を構成する各層の熱物性及び層厚の中の一部が未知数であるとして、実測表面温度と理論表面温度との偏差を最小とする条件から、熱抵抗、ビオ数、及び未知数の値を求める第３工程とを有する。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１層と第２層を備え、該第１層と該第２層との層間部に熱抵抗が存在する板状の積層材の熱特性を求める積層材の熱特性評価方法であって、
前記積層材の一側の表面を瞬間的に加熱したときの前記積層材の他側の表面の実測表面温度を求める第１工程と、
前記積層材の一側の表面を瞬間的に加熱したときの前記積層材の他側の表面の理論表面温度を、境界条件を考慮した非定常熱伝導方程式の解から計算して求める第２工程と、
前記積層材を構成する各層の熱物性及び層厚の中の一部が未知数であるとして、前記実測表面温度と前記理論表面温度との偏差を最小とする条件から、前記熱抵抗、ビオ数、及び該未知数の値を求める第３工程とを有することを特徴とする熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法。
【請求項２】
請求項１記載の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法において、前記未知数が一方の層の熱物性及び層厚であることを特徴とする熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法。
【請求項３】
請求項１記載の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法において、前記未知数が一方の層の熱物性及び層厚の中の一部であることを特徴とする熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法において、前記理論表面温度は前記非定常熱伝導方程式をラプラス変換して求めた解析解に基づく計算値であって、前記偏差が前記実測表面温度をラプラス変換したラプラス変換温度と前記計算値の２乗偏差であることを特徴とする熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法。
【請求項５】
請求項４記載の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法において、前記２乗偏差を最小とする条件を、前記熱抵抗、前記ビオ数、及び前記未知数を独立変数として、該各独立変数毎に求めることを特徴とする熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法。
【請求項６】
請求項４記載の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法において、前記２乗偏差を最小とする条件を、前記実測表面温度の変化から求めた実測減衰時定数と前記理論表面温度の変化から求めた理論減衰時定数とを同値とする付加条件のもとで求めることを特徴とする熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法。
【請求項７】
第１層と第２層を備え、該第１層と該第２層との間に層間部が存在する板状の積層材の一側の表面を瞬間的に加熱するパルス加熱手段と、
前記積層材の他側の表面の実測表面温度を求める温度測定手段と、
前記積層材を構成する各層の熱物性及び層厚の中の一部が未知数であるとして、前記一側の表面が瞬間的に加熱されたときの前記他側の表面の理論表面温度を求め該理論表面温度と前記実測表面温度の偏差を最小とする条件から、前記層間部に存在する熱抵抗、ビオ数、及び該未知数の値を求める演算処理部とを有することを特徴とする熱抵抗を有する積層材の熱特性評価装置。
【請求項８】
請求項７記載の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価装置において、前記未知数が一方の層の熱物性及び層厚であることを特徴とする熱抵抗を有する積層材の熱特性評価装置。
【請求項９】
請求項７記載の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価装置において、前記未知数が一方の層の熱物性及び層厚の中の一部であることを特徴とする熱抵抗を有する積層材の熱特性評価装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、積層材の層間熱抵抗と層の熱物性及び層厚を非定常状態の下で、例えば、レーザフラッシュ法を用いて同時に測定する熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
構造材料の耐酸化性向上、遮熱性能向上あるいは耐摩耗性向上等を目的として構造材料の表面に被覆膜を形成した積層材、あるいは半導体素子に見られる半導体の表面に機能性膜を形成した積層材の熱特性を評価することは、積層材の性能を確認するために必要となる。
従来、これらの積層材の熱特性評価は、次のような方法により行なわれていた。例えば、構造材料あるいは半導体といった基材とその上に形成した膜との間の層間熱抵抗が無視でき、しかも基材と膜を分離することができる場合は、それぞれの熱物性を個別に測定し、その値をもとに積層材としての熱特性を計算により求めていた。また、基材と膜との間の層間熱抵抗が無視でき、しかも基材と膜を分離することができない場合は、基材のみの熱物性を先に測定し、次いで、例えばレーザフラッシュ法を用いた多層材解析法により膜の熱物性を測定して、得られた基材と膜の各熱物性を用いて積層材の熱特性を計算で求めていた。更に、基材と膜との間の層間熱抵抗が無視できない場合は、基材及び膜の各熱物性を先に測定し、次いで積層材をレーザフラッシュ法で測定して解析により層間熱抵抗を求めて、基材及び膜の熱物性と層間熱抵抗から計算により積層材の熱特性を求めていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、基材と膜との間の層間熱抵抗が無視できず、更に基材と膜を分離することができない積層材の場合、従来の積層材の熱特性評価方法を適用することができず、積層材の熱特性評価を行なうことは不可能であった。また、基材と膜を分離して熱物性の測定を行なうことができる場合でも、積層材の形態で熱特性の測定を行なうことができれば、積層材の熱特性評価の効率化を図ることが可能となる。
本発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、層間熱抵抗が無視できない積層材の層間熱抵抗及び層の熱物性を非定常状態の下で同時に測定することが可能な熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法及びその装置を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
前記目的に沿う本発明に係る熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法は、第１層と第２層を備え、該第１層と該第２層との層間部に熱抵抗が存在する板状の積層材の熱特性を求める積層材の熱特性評価方法であって、前記積層材の一側の表面を瞬間的に加熱したときの前記積層材の他側の表面の実測表面温度を求める第１工程と、前記積層材の一側の表面を瞬間的に加熱したときの前記積層材の他側の表面の理論表面温度を、境界条件を考慮した非定常熱伝導方程式の解から計算して求める第２工程と、前記積層材を構成する各層の熱物性及び層厚の中の一部が未知数であるとして、前記実測表面温度と前記理論表面温度との偏差を最小とする条件から、前記熱抵抗、ビオ数、及び該未知数の値を求める第３工程とを有する。
【０００５】
積層材の一側の表面を瞬間的に加熱し、そのときの他側の表面の温度を非定常状態で測定する。このため、測定に要する時間を非常に短くすることができ、その結果、周囲の外乱の影響を受けずに積層材の熱特性を反映した温度変化を正確に測定することができる。また、積層材の一側の表面を瞬間的に加熱したときの他側の表面の温度を、加熱条件と境界条件を考慮した非定常の熱伝導方程式を解くことにより、熱抵抗、ビオ数、各層の熱物性（例えば、熱拡散率、熱伝導率、比熱容量）及び層厚を変数として含む形で理論表面温度を計算により求めることができる。
このため、積層材を構成する各層の熱物性及び層厚の中の一部が未知数であると、熱抵抗、ビオ数、及びこの未知数を変化させながら理論表面温度を計算することにより、理論表面温度を実測表面温度に一致させることができる。従って、理論表面温度が実測表面温度に一致するときの熱抵抗、ビオ数、及び未知数の各値が、積層材の層間部が有する熱抵抗、積層材のビオ数、及びこの積層材で求める未知数の値であると考えることができる。
ここで、理論表面温度と実測表面温度との一致を、実測表面温度と理論表面温度の偏差が最小になる条件から判定するので、熱抵抗、ビオ数、及び未知数をパラメータとした繰り返し計算から、それぞれ熱抵抗、ビオ数、及び未知数の値を決定することができる。
【０００６】
本発明に係る熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法において、前記未知数を一方の層の熱物性及び層厚、あるいは、一方の層の熱物性及び層厚の中の一部とすることができる。
未知数が一方の層の熱物性及び層厚である場合、既知である他方の層の熱物性及び層厚の各値を用いて、熱抵抗、ビオ数、一方の層の熱物性及び層厚を決定することができる。また、未知数が一方の層の熱物性及び層厚の中の一部である場合、既知である他方の層の熱物性及び層厚の各値と、一方の層の熱物性及び層厚の中の既知である各値を用いて、一方の層の熱物性及び層厚の中で未知数であるものの値、熱抵抗、ビオ数を決定することができる。
【０００７】
本発明に係る熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法において、前記理論表面温度は前記非定常熱伝導方程式をラプラス変換して求めた解析解に基づく計算値であって、前記偏差が前記実測表面温度をラプラス変換したラプラス変換温度と前記計算値の２乗偏差とすることが好ましい。
【０００８】
ラプラス変換することにより、境界条件を有する非定常熱伝導方程式を容易に解析的に解くことができる。なお、非定常熱伝導方程式の解はラプラス空間で得られるため、２乗偏差が計算できるように、他面側の表面の実測表面温度をラプラス変換してラプラス変換温度とする。また、２乗偏差を最小とする条件から熱抵抗、ビオ数、及び未知数の値の決定を行うため、熱抵抗、ビオ数、及び未知数の値の決定に必要な計算量を大幅に低下させることができる。
【０００９】
積層材の第１層側の表面に瞬間的に熱エネルギーＱ（ｔ）を供給した場合、積層材の第２層側の表面のラプラス空間における理論表面温度Ｔ２　（Ｌ２　，ｐ）は（１）式で表される。ここで、α１　は第１層の熱拡散率、ｃ１　は第１層の比熱容量、ρ１　は第１層の密度、ｋ１　は第１層の熱伝導率（＝ρ１　ｃ１　α１　）、ΔＬ１　は第１層の層厚、α２　は第２層の熱拡散率、ｃ２　は第２層の比熱容量、ρ２　は第２層の密度、ｋ２　は第２層の熱伝導率（＝ρ２　ｃ２　α２　）、ΔＬ２　は第２層の層厚、ｈ０　は第１層側の表面のビオ数、ｈ１　は第２層側の表面のビオ数、Ｌ２　は積層材の厚さ（＝ΔＬ１　＋ΔＬ２　）、Ｒは層間熱抵抗、ｐはラプラス変数、ｒ＝（ｐ／α）１／２　である。
【００１０】
【数１】
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【００１１】
ここで、第２層の熱拡散率α２　、第２層の比熱容量ｃ２　、第２層の密度ρ２　、第２層の熱伝導率ｋ２　、及び２層の層厚ΔＬ２　が既知であるとすると、積層材の第２層側の表面の理論表面温度Ｔ２　（Ｌ２　，ｐ）を与える（１）式は（２）式と考えてよく、理論表面温度Ｔ２　（Ｌ２　，ｐ）は、第１層の熱拡散率α１　、第１層の体積熱容量（　ρ１ｃ１）、第１層の層厚ΔＬ１　、層間熱抵抗Ｒ、ビオ数（ｈ１　、ｈ２）の関数となる。理論表面温度Ｔ２　（Ｌ２　，ｐ）において、各層の比熱容量は常に密度との積である体積熱容量の形で現れるので、以下においては密度を固定し、体積熱容量の代わりに比熱容量を変数として考える。
【００１２】
【数２】
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【００１３】
なお、２乗偏差Ｓは（３）式に示すように複数のラプラス変数ｐｉ　による和で構成する。ここで、Ｅｉ　は第２層側の表面の実測表面温度をラプラス変数ｐｉ　でラプラス変換したものである。
【００１４】
【数３】
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【００１５】
本発明に係る熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法において、前記２乗偏差を最小とする条件を、前記熱抵抗、前記ビオ数、及び前記未知数を独立変数として、該各独立変数毎に求めることができる。
熱抵抗、ビオ数、及び未知数をそれぞれ独立変数とし、各独立変数毎に２乗偏差の値が最小となるときの独立変数の値を求めて、熱抵抗、ビオ数、及び未知数の各値をそれぞれ決定する。
【００１６】
２乗偏差の最小値を与える変数を求める方法として、例えば、ニュートン法や、２乗偏差値の大小を比較して最小値を与える変数を求める方法が挙げられる。
ニュートン法は、２乗偏差をＳ、独立変数をｘとしたときに、２乗偏差Ｓが小さくなる方向に独立変数ｘを順次変化させながらそのときの２乗偏差の値を計算し、最小値を求めるものである。例えば、図１２に示すように、先ず、独立変数の値として初期値ｘ０　を設定し（ステップＳ１）、２乗偏差Ｓを計算して（ステップＳ２）、２乗偏差Ｓの値が予め設定した値ε未満となるかを判定する（ステップＳ３）。そして、２乗偏差Ｓの値が予め設定した値ε未満の場合、そのときの独立変数の値を２乗偏差Ｓが最小となる条件として採用する（ステップＳ４）。２乗偏差Ｓの値が予め設定した値ε以上の場合では、初期値ｘ０　を微少量Δｘだけ変化させ（ステップＳ５）、２乗偏差Ｓを求めて（ステップＳ２）、２乗偏差Ｓの値が予め設定した値ε未満となるかを判定する（ステップＳ３）。そして、２乗偏差Ｓの値が予め設定した値ε未満となるまでＳ２、Ｓ３、Ｓ５の各ステップを繰り返す。
【００１７】
２乗偏差値の大小を比較して最小値を与える変数を求める方法は、独立変数を複数設定し、それぞれに対して２乗偏差Ｓを計算して、その最小値を判定しながら２乗偏差Ｓの最小値を与える独立変数を求めるものである。例えば、図１３に示すように、先ず、独立変数ｘ０　〜ｘｎ　（ｎは３以上）をそれぞれの差がΔｘ（ただし、Δｘ＞０）となるように設定する（ステップＳ１１）。次いで、各独立変数ｘ０　〜ｘｎ　に対してそれぞれ２乗偏差Ｓを計算し、最小となる２乗偏差Ｓｍｉｎ　（ｘｋ　）の値が予め設定した値ε未満となるかを判定する（ステップＳ１２）。そして、２乗偏差Ｓｍｉｎ　（ｘｋ　）の値が予め設定した値ε未満の場合、２乗偏差Ｓｍｉｎ　（ｘｋ　）の計算を終了して、そのときの独立変数の値を２乗偏差Ｓが最小となる条件として採用する（ステップＳ１３）。
【００１８】
２乗偏差Ｓｍｉｎ　（ｘｋ　）がε以上であり、２乗偏差Ｓｍｉｎ　（ｘｋ　）の最小が独立変数ｘ０　の場合、このｘ１　を独立変数の最大値として、それぞれの差がΔｘとなるようにｎ個の独立変数ｙｉ　を設定し、このｙｉ　を新たにｘｉ　とする（ステップＳ１４）。また、２乗偏差Ｓｍｉｎ　（ｘｋ　）の最小が独立変数ｘｋ　（ｘ０　を超えｘｎ　未満）の場合、ｘｋ−ｍ　（ｍは１以上）を独立変数の最小値、ｘｋ＋ｍ　を独立変数の最大値としてｎ分割して得られる各値ｙｉ　を独立変数として設定し、このｙｉ　を新たにｘｉ　とする（ステップＳ１５）。あるいは、２乗偏差Ｓｍｉｎ　（ｘｋ　）の最小が独立変数ｘｎ　の場合、ｘｎ−１　を独立変数の最小値としてそれぞれの差がΔｘとなるようにｎ個の独立変数ｙｉ　を設定し、ｙｉ　を新たにｘｉ　とする（ステップＳ１６）。
次いで、それぞれ新たに設定されたｘｉ　に対して２乗偏差Ｓを計算し、最小となる２乗偏差Ｓｍｉｎ　（ｘｋ　）の値が予め設定した値ε未満となるかを判定する（ステップＳ１２）。そして、２乗偏差Ｓｍｉｎ　（ｘｋ　）の値が予め設定した値ε未満となるまでＳ１２、Ｓ１４〜Ｓ１６の各ステップを繰り返す。
【００１９】
本発明に係る熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法において、前記２乗偏差を最小とする条件を、前記実測表面温度の変化から求めた実測減衰時定数と前記理論表面温度の変化から求めた理論減衰時定数とを同値とする付加条件のもとで求めてもよい。
付加条件を設けることにより、熱抵抗、ビオ数、及び未知数から構成される独立変数の数を１つ減らすことができ、２乗偏差を最小とする各独立変数を求めるための計算量を大幅に減少させることができる。
【００２０】
積層材の表面からは熱の散逸が生じているので、裏面温度の変化では最高温度が存在し、最高温度を経てからは徐々に温度は低下する。この減衰領域における実測表面温度Ｔ２　の変化は、実測減衰時定数をτ、時間をｔとすると、Ｔ２　∝ｅｘｐ（−ｔ／τ）となる。従って、実測表面温度Ｔ２　の測定から実測減衰時定数τを求めることができる。一方、理論減衰時定数τｔｈは、（４）式で表される。このため、実測減衰時定数τと理論減衰時定数τｔｈを等しいとすることにより、付加条件を作成することができる。
【００２１】
【数４】
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【００２２】
前記目的に沿う本発明に係る熱抵抗を有する積層材の熱特性評価装置は、第１層と第２層を備え、該第１層と該第２層との間に層間部が存在する板状の積層材の一側の表面を瞬間的に加熱するパルス加熱手段と、前記積層材の他側の表面の実測表面温度を求める温度測定手段と、前記積層材を構成する各層の熱物性及び層厚の中の一部が未知数であるとして、前記一側の表面が瞬間的に加熱されたときの前記他側の表面の理論表面温度を求め該理論表面温度と前記実測表面温度の偏差を最小とする条件から、前記層間部に存在する熱抵抗、ビオ数、及び該未知数の値を求める演算処理部とを有する。
また、本発明に係る熱抵抗を有する積層材の熱特性評価装置において、前記未知数を一方の層の熱物性及び層厚、あるいは、前記未知数を一方の層の熱物性及び層厚の中の一部とすることができる。
【００２３】
積層材の一側の表面を瞬間的に加熱するパルス加熱手段を備えることにより、非定常状態における測定が可能となる。また、積層材の他側の表面の温度を測定する温度測定手段を備えることにより、正確な表面の温度測定が可能となる。更に、演算処理部が備えられていることにより、測定された他側の表面の実測温度の記録、理論表面温度の算出、偏差の計算、偏差を最小とする条件の決定を連続的に行なって、熱抵抗、ビオ数、及び未知数の各値をそれぞれ求めることができる。ここで、未知数が一方の層の熱物性及び層厚である場合、既知である他方の層の熱物性及び層厚の各値を用いて、熱抵抗、ビオ数、一方の層の熱物性及び層厚が決定される。また、未知数が一方の層の熱物性及び層厚の中の一部である場合、既知である他方の層の熱物性及び層厚の各値と、一方の層の熱物性及び層厚の中の既知である各値を用いて、一方の層の熱物性及び層厚の中で未知数であるものの値、熱抵抗、ビオ数が決定される。
【００２４】
【発明の実施の形態】
続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施の形態につき説明し、本発明の理解に供する。
ここに、図１は本発明の一実施の形態に係る熱抵抗を有する積層材の熱特性評価装置の説明図、図２は熱抵抗と熱拡散率を測定対象としたときの２乗偏差の凹溝の熱抵抗と熱拡散率から構成される平面に対する投影図、図３は熱抵抗と熱拡散率を測定対象としたときの２乗偏差の凹溝の熱拡散率と２乗偏差から構成される平面に対する投影図、図４は熱抵抗と熱拡散率を測定対象としたときの２乗偏差の凹溝の熱抵抗と２乗偏差から構成される平面に対する投影図、図５は熱抵抗、熱拡散率、及びビオ数を測定対象としたときの２乗偏差の最小値のビオ数と２乗偏差から構成される平面に対する投影図、図６は熱抵抗と比熱容量を測定対象としたときの熱抵抗に対する２乗偏差の変化挙動を示す説明図、図７は熱抵抗と比熱容量を測定対象としたときの比熱容量に対する２乗偏差の変化挙動を示す説明図、図８は熱抵抗、比熱容量及びビオ数を測定対象としたときの２乗偏差の最小値のビオ数依存性を示す説明図、図９は熱抵抗と第１層の層厚を測定対象としたときの熱抵抗に対する２乗偏差の変化挙動を示す説明図、図１０は熱抵抗と第１層の層厚を測定対象としたときの第１層の層厚に対する２乗偏差の変化挙動を示す説明図、図１１は熱抵抗、第１層の層厚及びビオ数を測定対象としたときのビオ数に対する２乗偏差の変化挙動を示す説明図である。
【００２５】
図１に示すように、本発明の一実施の形態に係る熱抵抗を有する積層材の熱特性評価装置の一例であるレーザーフラッシュ装置１０は、レーザーパルス１１を発生させるパルス加熱手段１２と、発生したレーザーパルス１１を、レーザーパルス波形を検出するパルス検出手段１３に向かうレーザーパルス１４及び積層材１５の一側にある第１層１６の表面１７を照射するレーザーパルス１８に分配するハーフミラー１９を有している。また、レーザーフラッシュ装置１０は、レーザーパルス１８が照射された積層材１５の他側にある第２層２０の表面２１の温度を測定する温度測定手段２２と、パルス検出手段１３からの信号と温度測定手段２２からの信号が入力され、例えば、積層材１５の第２層２０の熱物性及び層厚ΔＬ２　を既知として、積層材１５の熱抵抗及びビオ数並びに第１層１６の熱物性及び層厚ΔＬ１　を求める演算処理部２３と、演算処理部２３による演算結果を表示する出力手段２４とを有している。以下、これらについて詳細に説明する。
【００２６】
パルス加熱手段１２には、積層材１５を高温雰囲気に保持した場合でも雰囲気の熱変動を超える熱エネルギーを第１層１６側の表面１７に注入することが可能な、例えば、ルビーレーザー発振器を使用することができる。積層材１５の大きさは、レーザーフラッシュ装置１０に設けられた試料ホルダー２５のサイズにより決定され、例えば、直径が８〜１２ｍｍ、厚さが２〜３ｍｍ程度の円板状の積層材が使用できる。
ハーフミラー１９は、ルビーレーザーの吸収率が極めて小さく、かつ透過性が極めて高い材質を有した基板の表面に、入射したルビーレーザーから所定量の光を反射するコーティング層を設けた構成となっており、入射したルビーレーザーの光量の、例えば５０％を反射し、５０％を通過させることができる。従って、パルス加熱手段１２から発生したレーザーがハーフミラー１９により反射しパルス検出手段１３の受光部に到達するようにパルス検出手段１３の受光部の光軸を調整することにより、パルス加熱手段１２から発射されたレーザーパルス１１の一部をパルス検出手段１３に導入してレーザーパルス１１の波形をパルス検出手段１３により測定することができる。また、パルス加熱手段１２から発生しハーフミラー１９を透過したレーザーパルス１８の光軸と積層材１５の中心軸とを一致させることにより、積層材１５の第１層１６側の表面１７をレーザーパルス１８で確実に照射することができる。このような構成とすることにより、積層材１５の第１層１６側の表面１７をレーザーパルス１８で照射した場合、積層材１５の第２層２０側の表面２１の温度変化を１次元非定常熱伝導方程式により表すことができる。
【００２７】
温度測定手段２２は、レーザーパルス１８が照射された積層材１５の第２層２０側の表面２１の温度変化を高速で精度よく測定できる機能を有する必要があり、例えば、温度検知センサーとして赤外線検出器を備えた温度計測器が使用できる。
演算処理部２３は、パルス検出手段１３からの信号を読み込んで第２層２０の有する熱物性値及び層厚ΔＬ２　を用いて、積層材１５の境界条件から１次元の非定常熱伝導方程式をラプラス変換により解析的に解いて積層材１５の第２層２０側の表面２１の理論表面温度を求める機能を備えた理論表面温度演算手段２６と、温度測定手段２２からの積層材１５の第２層２０側の表面２１の実測表面温度の信号を読み込んで実測表面温度のラプラス変換を行なってラプラス変換温度を求める機能を備えたラプラス変換手段２７を有している。また、演算処理部２３は、第２層２０側の表面２１の実測表面温度のラプラス変換温度及び理論表面温度の２乗偏差を求める機能を備えた２乗偏差演算手段２８と、２乗偏差を最小とする条件から積層材１５の熱抵抗及びビオ数、並びに第１層１６の熱物性及び層厚ΔＬ１　を求め出力手段２４に伝送する機能を備えた２乗偏差最小化手段２９を有している。そして、演算処理部２３は、例えば、パーソナルコンピュータに上記の各機能を発現するプログラムを搭載させることにより構成することができる。なお、出力手段２４には、例えば、パーソナルコンピュータ用の表示機器、印刷機が使用できる。
【００２８】
なお、レーザーフラッシュ装置１０を用いて、積層材１５の第２層２０の熱物性及び層厚ΔＬ２　がすべて既知、かつ第１層１６の熱物性及び層厚ΔＬ１　の中の一部が既知である場合でも、演算処理部２３で積層材１５の熱抵抗とビオ数、並びに第１層１６の熱物性及び層厚ΔＬ１　の中で未知数であるものの値をそれぞれ求めることができる。
また、レーザーフラッシュ装置１０を用いて、第１層１６の熱物性、層厚ΔＬ１　がすべて既知である場合に、積層材１５の熱抵抗とビオ数、並びに第２層２０の熱物性及び層厚ΔＬ２　のすべてを求めることもできる。更に、第１層１６の熱物性、層厚ΔＬ１　がすべて既知で、かつ第２層２０の熱物性及び層厚ΔＬ２　の中の一部が既知である場合に、積層材１５の熱抵抗とビオ数、並びに第２層２０の熱物性及び層厚ΔＬ２　の中で未知数であるものの値を求めることもレーザーフラッシュ装置１０を用いて可能である。
【００２９】
次に、本発明の一実施の形態に係る熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法について詳細に説明する。
例えば、直径が８〜１２ｍｍ、厚さが２〜３ｍｍ程度の円板状の積層材１５を作成し、レーザーフラッシュ装置１０の試料室に設けられている試料ホルダー２５上に、例えば第１層１６側を上側にして固定する。なお、第２層２０の熱物性と層厚ΔＬ２　は既知とする。
続いて、試料室を真空等の所定雰囲気にし、試料室内の温度を制御して、積層材１５が所定の温度に安定した段階でパルス加熱手段１２からレーザーパルス１１をハーフミラー１９に向けて発射する。発射されたレーザーパルス１１はハーフミラー１９に到達し、ハーフミラー１９によってレーザーパルス１１の光量の、例えば５０％は反射されてパルス検出手段１３に到達しレーザーパルス１１の波形が求められ、そのデータは演算処理部２３に転送される。また、ハーフミラー１９を透過したレーザーパルス１８は積層材１５の第１層１６側の表面１７に到達し表面を瞬間的に加熱する。
【００３０】
レーザーパルス１８により積層材１５の第１層１６の表面１７が加熱されると、そのときの熱は第２層２０側に伝導するので、第２層２０側の表面２１の温度は徐々に上昇する。しかし、積層材１５の各表面１７、２１からの熱の散逸も同時に生じているので、裏面温度は最高温度を経てから徐々に低下する。このときの温度変化を、例えば赤外線検出器を備えた温度測定手段２２により測定し、測定値は演算処理部２３に転送される。演算処理部２３では、先ず、ラプラス変換手段２７において温度測定手段２２から転送された第２層２０側の表面２１の実測表面温度の信号を記録すると共に、実測表面温度のラプラス変換を行いラプラス変換温度を記録する（以上第１工程）。
次いで、理論表面温度演算手段２６において積層材１５の有する境界条件から１次元の非定常熱伝導方程式をラプラス変換により解析的に解き、パルス検出手段１３からの信号により第１層１６側の表面１７が吸収したパルス波形を記録すると共にパルス波形をラプラス変換し、積層材１５を構成している第１層１６の熱物性値（熱拡散率、比熱容量）及び層厚ΔＬ１　の中で未知数のものをパラメータとし、第２層２０の熱物性（熱拡散率、比熱容量）と第２層２０の層厚ΔＬ２　の各値、及び第１層１６の熱物性値と第１層１６の層厚ΔＬ１　の中で既知のものの各値を用いて、第２層２０側の表面２１のラプラス空間における理論表面温度を求める（以上第２工程）。
その後、記録している実測表面温度のラプラス変換温度とラプラス空間における理論表面温度を２乗偏差演算手段２８に転送しラプラス変換温度と理論表面温度との２乗偏差を求める。そして、２乗偏差最小化手段２９で２乗偏差を最小とする条件を求めて、積層材１５の第１層１６と第２層２０の層間部に存在する熱抵抗及びビオ数、並びに第１層１６の熱物性と第１層１６の層厚ΔＬ１　の中で未知数の値を求め、その結果を、出力手段２４の一例である、例えば、パーソナルコンピュータ用の表示機器、印刷機に出力する（以上第３工程）。
【００３１】
続いて、本実施の形態の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法により決定される積層材１５の熱抵抗及びビオ数、並びに積層材１５を構成する第１層１６の熱物性（熱拡散率、比熱容量）と層厚ΔＬ１　の精度について説明する。
先ず、表１に示す熱拡散率、比熱容量、密度、層厚を有する第１層１６及び第２層２０からなる積層材１５の第２層２０側表面２１の温度の時系列理論データを（１）式の逆ラプラス変換により作成する。
【００３２】
【表１】
2004132778.tif 000007
【００３３】
次に、第１層１６の熱拡散率α１　、比熱容量ｃ１　、及び層厚ΔＬ１　を独立変数とし、第２層２０の熱拡散率α２　、比熱容量ｃ２　、及び層厚ΔＬ２　を既知とすると、積層材１５の第２層２０側表面２１の温度を与える（１）式は（２）式となり、２乗偏差Ｓは（３）式で示される。ここで、Ｅｉ　は、表１に示す物性値を有する層１６、２０から構成される積層材１５の第２層２０側表面２１の温度の時系列理論データをラプラス変数をｐｉ　としてラプラス変換したものである。
なお、熱抵抗Ｒと第１層１６の熱物性の同時解析を行なう場合、熱抵抗Ｒと他の測定対象の組み合わせは表２のようになる。
【００３４】
【表２】
2004132778.tif 000008
【００３５】
（１）測定対象が熱抵抗Ｒと熱拡散率α１　の場合
第１層１６の比熱容量ｃ１　、層厚ΔＬ１　、ビオ数ｈ１　を固定して、熱抵抗Ｒと熱拡散率α１　を独立変数とした場合、２乗偏差Ｓ、熱拡散率α１　、及びと熱抵抗Ｒから構成される空間で、２乗偏差Ｓは熱拡散率α１　と熱抵抗Ｒからなる平面上に凹状の溝を構成する。この溝を熱拡散率α１　と熱抵抗Ｒからなる平面上に投影したものを図２に、２乗偏差Ｓと熱拡散率α１　からなる平面上に投影したものを図３に、２乗偏差Ｓと熱抵抗Ｒからなる平面上に投影を図４にそれぞれ示す。
熱抵抗Ｒと熱拡散率α１　を変数とした場合、２乗偏差Ｓの最小値を与える熱抵抗Ｒと熱拡散率α１　は、α１　＝１．００５２×１０−４（ｍ２　／ｓ）、Ｒ＝４．５１７×１０−３（ｍ２　Ｋ／Ｗ）と求まり、理論データとの比較から求まる精度はそれぞれ０．５２％、０．２０％である。
【００３６】
（２）測定対象が熱抵抗Ｒ、熱拡散率α１　、及びビオ数ｈの場合
次に、第１層１６側の表面１７のビオ数ｈ０　と第２層２０側の表面２１のビオ数ｈ１　を等しいとして、ビオ数ｈを独立変数に追加して、２乗偏差Ｓの熱抵抗Ｒ、熱拡散率α１　、及びビオ数ｈ１　に対する依存性を調べる。なお、ビオ数ｈを０．００５〜０．０３の範囲で変化させ、それぞれのビオ数ｈに対する２乗偏差Ｓの最小値と、その点における熱抵抗Ｒ、熱拡散率α１　を求めた。各ビオ数ｈに対して求めた２乗偏差Ｓの最小値のビオ数ｈと２乗偏差から構成される平面に投影したものを図５に示す。これより２乗偏差Ｓを最小とする熱抵抗Ｒ、熱拡散率α１　、及びビオ数ｈは、α１　＝１．０２２０×１０−４（ｍ２　／ｓ）、Ｒ＝４．７３８５×１０−３（ｍ２　Ｋ／Ｗ）、ｈ＝１．３２×１０−２と求まり、それぞれの精度は、２．２％、５．１１％、及び３２％である。
【００３７】
（３）測定対象が熱抵抗Ｒと比熱容量ｃ１　の場合
熱拡散率α１　を１．０×１０−４ｍ２　／ｓ、ビオ数ｈを０．０１、第１層１６の層厚ΔＬ１　を１．０×１０−３ｍに固定し、熱抵抗Ｒと第１層１６の比熱容量ｃ１　を独立変数として２乗偏差Ｓの構造を調べた。
熱抵抗Ｒを複数設定し、各熱抵抗Ｒに対して２乗偏差Ｓを最小とする比熱容量ｃ１　を求めた。２乗偏差Ｓ、熱抵抗Ｒ、及び比熱容量ｃ１　から構成される空間で、２乗偏差Ｓは熱抵抗Ｒ、比熱容量ｃ１　からなる平面上に凹状の溝を構成する。この凹溝上の各熱抵抗Ｒに対する２乗偏差Ｓの最小値の変化挙動を図６に、比熱容量ｃ１　に対する２乗偏差Ｓの最小値の変化挙動を図７に示す。２乗偏差Ｓを最小とする熱抵抗Ｒは５．２４３×１０−３（ｍ２　Ｋ／Ｗ）、比熱容量ｃ１　は７．６３０３×１０−１（ｋＪ／ｋｇ／Ｋ）と求まり、それぞれの精度は１６．３％、−２３．７％である。
【００３８】
（４）測定対象が熱抵抗Ｒ、比熱容量ｃ１　及びビオ数ｈの場合
熱抵抗Ｒ、比熱容量ｃ１　にビオ数ｈを加えて独立変数を３変数として、２乗偏差Ｓの構造を調べた。複数のビオ数ｈを設定し、各ビオ数ｈに対して２乗偏差Ｓを最小とする熱抵抗Ｒ、比熱容量ｃ１　を求める。それぞれのビオ数ｈに対する２乗偏差Ｓの最小値とその点における熱抵抗Ｒ、比熱容量ｃ１　を求めた。２乗偏差Ｓの最小値のビオ数ｈに対する変化を図８に示す。これより２乗偏差Ｓの最小値を与える熱抵抗Ｒは１．１８２０×１０−３（ｍ２　Ｋ／Ｗ）、比熱容量ｃ１　は２．５７９１×１０−１（ｋＪ／ｋｇ／Ｋ）、及びビオ数ｈは１．３２×１０−２と求まり、熱抵抗Ｒの精度は３２％、比熱容量ｃ１　の精度は−７４．２％、ビオ数ｈの精度は−１６２％である。
【００３９】
（５）測定対象が熱抵抗Ｒと層厚ΔＬ１　の場合
第１層１６の熱拡散率α１　を１．０×１０−４ｍ２　／ｓ、比熱容量ｃ１　を１．０（ｋＪ／ｋｇ／Ｋ）、ビオ数ｈを０．０１と固定し、熱抵抗Ｒと第１層１６の層厚ΔＬ１　を独立変数として２乗偏差Ｓの構造を調べた。
２乗偏差Ｓ、熱抵抗Ｒ、及び第１層１６の層厚ΔＬ１　から構成される空間で、２乗偏差Ｓは熱抵抗Ｒ、第１層１６の層厚ΔＬ１　からなる平面上に凹状の溝を構成する。２乗偏差Ｓの最小値の熱抵抗Ｒに対する変化を図９に、２乗偏差Ｓの最小値の第１層１６の層厚ΔＬ１　に対する変化を図１０に示す。これより２乗偏差Ｓを最小とする熱抵抗Ｒは４．５２６×１０−３（ｍ２　Ｋ／Ｗ）、第１層１６の層厚ΔＬ１　は９．９７３×１０−４（ｍ）と求まり、それぞれの精度は０．４０％、０．２７％である。
【００４０】
（６）測定対象が熱抵抗Ｒ、層厚ΔＬ１　及びビオ数ｈの場合
熱抵抗Ｒと層厚ΔＬ１　にビオ数ｈを独立変数として加えた３変数の場合における２乗偏差Ｓの構造を調べる。ビオ数ｈを複数設定し、各ビオ数ｈに対して２乗偏差Ｓを最小とする熱抵抗Ｒ、第１層１６の層厚ΔＬ１　を求める。それぞれのビオ数ｈに対し２乗偏差Ｓの最小値とその点における熱抵抗Ｒ、第１層１６の層厚ΔＬ１　を求めた。各ビオ数ｈに対して求めた２乗偏差Ｓの最小値のビオ数ｈに対する依存性を図１１に示す。２乗偏差Ｓを最小とする熱抵抗Ｒは４．７５１×１０−３（ｍ２　Ｋ／Ｗ）、第１層１６の層厚ΔＬ１　は９．８７９×１０−４（ｍ）、ビオ数ｈは０．０１３と求まり、熱抵抗Ｒの精度は５．３９％、層厚ΔＬ１　の精度は−１．２１％、及びビオ数ｈの精度は３０％である。
【００４１】
なお、熱抵抗Ｒと第１層の熱物性の同時解析を行なう際に、熱抵抗Ｒとビオ数ｈを独立変数とする２変数の場合、熱抵抗Ｒと熱拡散率α１　と比熱容量ｃ１　、熱抵抗Ｒと熱拡散率α１　と第１層１６の層厚ΔＬ１　、熱抵抗Ｒと比熱容量ｃ１　と第１層１６の層厚ΔＬ１　を独立変数とする３変数の場合についても、同様に精度を調べることができるが詳細な説明は省略する。更に、熱拡散率α１　、比熱容量ｃ１　、第１層１６の層厚ΔＬ１　、及びビオ数ｈの中から任意に選択した３項目と熱抵抗Ｒを独立変数とした４変数の場合、熱抵抗Ｒ、熱拡散率α１　、比熱容量ｃ１　、第１層１６の層厚ΔＬ１　、及びビオ数ｈを独立変数とした５変数の場合にも、同様に精度を調べることができが、これらの場合についても詳細な説明は省略する。
以上は、第２層２０の熱物性値と層厚ΔＬ２　がすべて既知で、かつ第１層の熱物性値と層厚ΔＬ１　の一部が既知の場合に、積層材１５の熱抵抗Ｒとビオ数ｈ、及び第１層の未知数の値を求めることに関しての積層材の熱特性評価方法について説明した。この積層材の熱特性評価方法は、第２層２０の熱物性値と層厚ΔＬ２　がすべて既知で、かつ第１層の熱物性値と層厚ΔＬ１　がすべて未知数の場合、第１層の熱物性値と層厚ΔＬ１　がすべて既知で、かつ、第２層の熱物性値と層厚ΔＬ２　の一部が既知の場合、第１層の熱物性値と層厚ΔＬ１　がすべて既知で、かつ第２層の熱物性値と層厚ΔＬ２　がすべて未知数の場合に対しても適用可能である。
【００４２】
以上、本発明の実施の形態を説明したが、本発明は、この実施の形態に限定されるものではなく、発明の要旨を変更しない範囲での変更は可能であり、前記したそれぞれの実施の形態や変形例の一部又は全部を組み合わせて本発明の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法及びその装置を構成する場合も本発明の権利範囲に含まれる。例えば、本実施の形態では板状の積層材について説明したが、円筒状の積層材で１次元熱伝導近似が成立する場合にも適用できる。また、積層材の熱特性評価装置におけるパルス加熱手段としてレーザーパルスを使用したが、キセノンランプ等のハロゲンランプを使用したパルス加熱手段を使用することも可能である。また２乗偏差を最小とする条件を、実測表面温度の変化から求めた実測減衰時定数と理論表面温度の変化から求めた理論減衰時定数とを同値とする付加条件のもとで求めてもよい。
【００４３】
【発明の効果】
請求項１〜６記載の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法においては、積層材の一側の表面を瞬間的に加熱したときの積層材の他側の表面の実測表面温度を求める第１工程と、積層材の一側の表面を瞬間的に加熱したときの積層材の他側の表面の理論表面温度を、境界条件を考慮した非定常熱伝導方程式の解から計算して求める第２工程と、積層材を構成する各層の熱物性及び層厚の中の一部が未知数であるとして、実測表面温度と理論表面温度との偏差を最小とする条件から、熱抵抗、ビオ数、及び未知数の値を求める第３工程とを有するので、層間熱抵抗が無視できない積層材の層間熱抵抗と各層の未知数の値を同時にしかも高精度で測定することが可能となる。更に、非定常状態での測定であるため、低温から高温までの広い温度範囲で測定を容易に行うことが可能となる。
【００４４】
特に、請求項２記載の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法においては、未知数が一方の層の熱物性及び層厚であるので、また請求項３記載の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法においては、未知数が一方の層の熱物性及び層厚の中の一部であるので、積層材を構成する各層の熱物性及び層厚の中で既知であるものを用いて未知数を決定でき、積層材の熱抵抗、ビオ数、並びに未知数の値を精度よく決定することができる。
【００４５】
請求項４記載の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法においては、理論表面温度は非定常熱伝導方程式をラプラス変換して求めた解析解に基づく計算値であるので、厳密な解析解が得られることから理論表面温度を容易に正確に求めることができ、熱抵抗、ビオ数、未知数の値を高精度で求めることが可能となる。また、偏差が実測表面温度をラプラス変換したラプラス変換温度と計算値の２乗偏差であるので、熱抵抗、ビオ数、未知数の値の決定に必要な計算量を大幅に低下させることができ、短時間で熱抵抗、ビオ数、未知数の値を求めることができる。更に、測定から熱抵抗、ビオ数、未知数の値の決定までを自動化することが可能となる。
【００４６】
請求項５記載の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法においては、２乗偏差を最小とする条件を、熱抵抗、ビオ数、及び未知数を独立変数として、各独立変数毎に求めるので、熱抵抗、ビオ数、及び未知数の値をそれぞれ直接、高精度で決定することが可能となる。
【００４７】
請求項６記載の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価方法においては、２乗偏差を最小とする条件を、実測表面温度の変化から求めた実測減衰時定数と理論表面温度の変化から求めた理論減衰時定数とを同値とする付加条件のもとに、熱抵抗、ビオ数、及び未知数を独立変数として、各独立変数毎に求めるので、独立変数の個数が１つ減少して計算量を大幅に減少させることができ、熱抵抗、ビオ数、及び未知数の値を更に短時間に高精度で決定することができる。
【００４８】
請求項７〜９記載の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価装置においては、第１層と第２層を備え、第１層と第２層との間に層間部が存在する板状の積層材の一側の表面を瞬間的に加熱するパルス加熱手段と、積層材の他側の表面の実測表面温度を求める温度測定手段と、積層材を構成する各層の熱物性及び層厚の中の一部が未知数であるとして、一側の表面が瞬間的に加熱されたときの他側の表面の理論表面温度を求め理論表面温度と実測表面温度の偏差を最小とする条件から、層間部に存在する熱抵抗、ビオ数、及び未知数の値を求める演算処理部とを有するので、例えば、基材と膜との間の層間熱抵抗が無視できない積層材の膜の熱物性（熱拡散率、比熱容量、熱伝導率）、層間熱抵抗、及びビオ数を同時に、高精度で求めることが可能となる。また、微小サイズの試料を用いて測定を行なうことが可能となる。
【００４９】
特に、請求項８記載の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価装置においては、未知数が一方の層の熱物性及び層厚であるので、請求項９記載の熱抵抗を有する積層材の熱特性評価装置においては、未知数が一方の層の熱物性及び層厚の中の一部であるので、積層材を構成する各層の熱物性及び層厚の中で既知であるものを用いるて未知数を決定でき、積層材の熱抵抗、ビオ数、並びに未知数の値を精度よく決定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係る熱抵抗を有する積層材の熱特性評価装置の説明図である。
【図２】熱抵抗と熱拡散率を測定対象としたときの２乗偏差の凹溝の熱抵抗と熱拡散率から構成される平面に対する投影図である。
【図３】熱抵抗と熱拡散率を測定対象としたときの２乗偏差の凹溝の熱拡散率と２乗偏差から構成される平面に対する投影図である。
【図４】熱抵抗と熱拡散率を測定対象としたときの２乗偏差の凹溝の熱抵抗と２乗偏差から構成される平面に対する投影図である。
【図５】熱抵抗、熱拡散率、及びビオ数を測定対象としたときの２乗偏差の最小値のビオ数と２乗偏差から構成される平面に対する投影図である。
【図６】熱抵抗と比熱容量を測定対象としたときの熱抵抗に対する２乗偏差の変化挙動を示す説明図である。
【図７】熱抵抗と比熱容量を測定対象としたときの比熱容量に対する２乗偏差の変化挙動を示す説明図である。
【図８】熱抵抗、比熱容量及びビオ数を測定対象としたときの２乗偏差の最小値のビオ数依存性を示す説明図である。
【図９】熱抵抗と第１層の層厚を測定対象としたときの熱抵抗に対する２乗偏差の変化挙動を示す説明図である。
【図１０】熱抵抗と第１層の層厚を測定対象としたときの第１層の層厚に対する２乗偏差の変化挙動を示す説明図である。
【図１１】熱抵抗、第１層の層厚及びビオ数を測定対象としたときのビオ数に対する２乗偏差の変化挙動を示す説明図である。
【図１２】ニュートン法における処理フローを示す説明図である。
【図１３】２乗偏差値の大小関係から最小値を求める際の処理フローを示す説明図である。
【符号の説明】
１０：レーザーフラッシュ装置、１１：レーザーパルス、１２：パルス加熱手段、１３：パルス検出手段、１４：レーザーパルス、１５：積層材、１６：第１層、１７：表面、１８：レーザーパルス、１９：ハーフミラー、２０：第２層、２１：表面、２２：温度測定手段、２３：演算処理部、２４：出力手段、２５：試料ホルダー、２６：理論表面温度演算手段、２７：ラプラス変換手段、２８：２乗偏差演算手段、２９：２乗偏差最小化手段
【図１】
2004132778.tif 000009
【図２】
2004132778.tif 000010
【図３】
2004132778.tif 000011
【図４】
2004132778.tif 000012
【図５】
2004132778.tif 000013
【図６】
2004132778.tif 000014
【図７】
2004132778.tif 000015
【図８】
2004132778.tif 000016
【図９】
2004132778.tif 000017
【図１０】
2004132778.tif 000018
【図１１】
2004132778.tif 000019
【図１２】
2004132778.tif 000020
【図１３】
2004132778.tif 000021