(57)【要約】【課題】リン酸塩スラッジを安定な状態で有効利用できる。【解決手段】リン酸第二鉄を主成分とするリン酸塩スラッジ４に、リン酸よりなるリン系添加剤５を添加して、リンに対する鉄の割合が０．２５〜０．６７の範囲内、より好ましくは、０．４３〜０．６７の範囲内となる混合物１１を調製する。この混合物１１を、導電性セラミックスのライナ７を有する誘導加熱炉１内で加熱し、炉内温度を大気雰囲気で約１２００℃程度まで高めて混合物１１を溶融させ、鉄リン酸ガラスを生成する。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄含有のリン酸塩スラッジにリン系添加剤を添加して、リンに対する鉄の割合が、０．２５〜０．６７の範囲内となる混合物を調製し、当該混合物が溶融状態になるまで加熱して、鉄リン酸ガラスを生成させることを特徴とするリン酸塩スラッジの再利用方法。
【請求項２】
鉄非含有のリン酸塩スラッジに鉄系添加剤を添加して、リンに対する鉄の割合が、０．２５〜０．６７の範囲内となる混合物を調製し、当該混合物を溶融状態になるまで加熱して、鉄リン酸ガラスを生成させることを特徴とするリン酸塩スラッジの再利用方法。
【請求項３】
鉄含有のリン酸塩スラッジに鉄系添加剤を添加して、リンに対する鉄の割合が、０．２５〜０．６７の範囲内となる混合物を調製し、当該混合物を溶融状態になるまで加熱して、鉄リン酸ガラスを生成させることを特徴とするリン酸塩スラッジの再利用方法。
【請求項４】
混合物中のリンに対する鉄の割合を、０．４３〜０．６７の範囲内に設定する請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のリン酸塩スラッジの再利用方法。
【請求項５】
混合物を導電性セラミックスで形成した容器に投入し、当該容器を誘導加熱して混合物を溶融させる請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のリン酸塩スラッジの再利用方法。
【請求項６】
溶融状態の混合物を水冷して、鉄リン酸ガラス粒状体を形成させる請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のリン酸塩スラッジの再利用方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はリン酸塩スラッジの再利用方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
鋼板などの鉄を主成分とする金属材料に対する防錆効果、あるいは塗膜密着性の向上を図るために、リン酸（Ｐ２Ｏ５）やリン酸塩などを用いて、当該材料表面に不活性な皮膜を形成させる化成処理を行なうと、副産物として、リン酸第二鉄（ＦｅＰＯ４・２Ｈ２Ｏ）を主成分とするリン酸塩スラッジが生成される。
【０００３】
リン酸第二鉄は、溶融状態になったときの粘度が高く、流動性が乏しいので、取り扱いが困難である。
【０００４】
従来、リン酸塩スラッジの有効利用を図るための手法として、鉄を含むリン酸塩を主成分とし、これに亜鉛、カルシウム、マグネシウム、ナトリウムからなる群の中から選ばれた一種類以上の金属塩、または金属複塩を含む微粒子粉体と、ゼオライト粉体と、酸化カルシウム成分を含むセラミックス原材料とを混合し、該セラミックス原材料よりも低い温度で焼結反応させる、焼結体の製造方法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特開平１０−２５１５３号公報（第２−４頁）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、焼結体は浸出性が高いので、リン酸塩スラッジを用いた焼結体を屋外などに放置した場合、リン酸が溶け出すことが懸念される。
【０００７】
本発明は上述した実情に鑑みてなしたもので、リン酸塩スラッジを安定な状態で有効利用できるようにすること目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の請求項１に記載のリン酸塩スラッジの再利用方法では、鉄含有のリン酸塩スラッジにリン系添加剤を添加して、リンに対する鉄の割合が、０．２５〜０．６７の範囲内となる混合物を調製し、当該混合物が溶融状態になるまで加熱して、鉄リン酸ガラスを生成させる。
【０００９】
本発明の請求項２に記載のリン酸塩スラッジの再利用方法では、鉄非含有のリン酸塩スラッジに鉄系添加剤を添加して、リンに対する鉄の割合が、０．２５〜０．６７の範囲内となる混合物を調製し、当該混合物を溶融状態になるまで加熱して、鉄リン酸ガラスを生成させる。
【００１０】
本発明の請求項３に記載のリン酸塩スラッジの再利用方法では、鉄含有のリン酸塩スラッジに鉄系添加剤を添加して、リンに対する鉄の割合が、０．２５〜０．６７の範囲内となる混合物を調製し、当該混合物を溶融状態になるまで加熱して、鉄リン酸ガラスを生成させる。
【００１１】
本発明の請求項４に記載のリン酸塩スラッジの再利用方法では、混合物中のリンに対する鉄の割合を、０．４３〜０．６７の範囲内に設定する。
【００１２】
本発明の請求項５に記載のリン酸塩スラッジの再利用方法では、混合物を導電性セラミックスで形成した容器に投入し、当該容器を誘導加熱して混合物を溶融させる。
【００１３】
本発明の請求項６に記載のリン酸塩スラッジの再利用方法では、溶融状態の混合物を水冷して、鉄リン酸ガラス粒状体を形成させる。
【００１４】
本発明の請求項１に記載のリン酸塩スラッジの再利用方法においては、混合物中のリンに対する鉄の割合が０．２５〜０．６７の範囲内となるように、リン酸塩スラッジにリン系添加剤を添加した混合物を溶融させ、当該リン酸塩スラッジをガラス化する。
【００１５】
本発明の請求項２あるいは請求項３に記載のリン酸塩スラッジの再利用方法のいずれにおいても、混合物中のリンに対する鉄の割合が、０．２５〜０．６７の範囲内となるように、リン酸塩スラッジに鉄系添加剤を添加した混合物を溶融させ、当該リン酸塩スラッジをガラス化する。
【００１６】
本発明の請求項４に記載のリン酸塩スラッジの再利用方法においては、混合物中のリンに対する鉄の割合が、０．４３〜０．６７の範囲内となるようにして、混合物の溶融温度の低減を図り、また、リン酸の揮発を抑制する。
【００１７】
本発明の請求項５に記載のリン酸塩スラッジの再利用方法においては、混合物を加熱する容器を導電性セラミックスで形成して、高温の鉄リン酸ガラスによる容器の侵食を回避する。
【００１８】
本発明の請求項６に記載のリン酸塩スラッジの再利用方法においては、水冷によって鉄リン酸ガラスの粒状化を図り、鉄リン酸ガラスの取り扱いを容易にする。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、図示例とともに説明する。
【００２０】
図１は本発明のリン酸塩スラッジの再利用方法の第１の例を示すものである。
【００２１】
この再利用方法の実施にあたっては、誘導加熱炉１と、水２を貯留した水砕槽３と、リン酸塩スラッジ４及びリン系添加剤５とを準備する。
【００２２】
誘導加熱炉１は、耐火物により形成した炉本体６と、該炉本体６の内側面及び内底面を被覆するライナ７と、該ライナ７を周方向に取り囲むように炉本体６に埋め込んだ誘導加熱コイル８、及びライナ７の底面下側に位置するように炉本体６に埋め込んだ誘導加熱コイル９とで構成されている。
【００２３】
また、誘導加熱炉１には、ライナ７内底面から炉本体６底面へ貫通する流出口１０が穿設されており、当該流出口１０は、誘導加熱コイル９によって周方向に取り囲まれている。
【００２４】
更に、ライナ７は、高温の鉄リン酸ガラスによる侵食を回避することができるように、炭化珪素（ＳｉＣ）などの導電性セラミックスで形成されている。
【００２５】
リン酸塩スラッジ４は、リン酸第二鉄が主成分であって、リン（Ｐ）に対する鉄（Ｆｅ）の割合（Ｆｅ／Ｐ）が０．６７を超過している。
【００２６】
リン系添加剤５には、リン酸や鉄を含有していないリン酸塩などを用いる。
【００２７】
まず、リン酸塩スラッジ４にリン系添加剤５を添加し、リン（Ｐ）に対する鉄（Ｆｅ）の割合（Ｆｅ／Ｐ）が０．２５〜０．６７の範囲内、より好ましくは、０．４３〜０．６７の範囲内となる混合物１１を調製して、誘導加熱炉１に投入する。
【００２８】
次いで、誘導加熱コイル８へ電流を供給して、ライナ７を周方向外側から加熱し、炉内温度を大気雰囲気で約１２００℃程度まで高めて混合物１１を溶融させ、鉄リン酸ガラスを生成する。
【００２９】
このとき、ライナ７の内周面付近で溶融した混合物１１、すなわち、鉄リン酸ガラスが流出口１０内で固化して、当該流出口１０を閉止する可溶栓１２を形成し、溶融状態の混合物１１の流下を阻止する。
【００３０】
また、ライナ７を炭化珪素などの導電性セラミックスにより形成しているので、ライナ７に侵食が発生しない。
【００３１】
更に、流出口１０の直下に水砕槽３を配置した後、誘導加熱コイル９へ電流を供給して、流出口１０を周方向外側から加熱し、前記の可溶栓１２を溶融させる。
【００３２】
これにより、誘導加熱炉１内の混合物１１が流下し、水砕槽３に貯留した水２で急冷され、鉄リン酸ガラス粒状体１３になる。
【００３３】
リン（Ｐ）に対する鉄（Ｆｅ）の割合（Ｆｅ／Ｐ）を先に述べた範囲内とする理由は、図２に示すように、リン酸と酸化第二鉄（Ｆｅ２Ｏ３）とを試料に用いた実験結果に基づいている。
【００３４】
すなわち、上記の割合（Ｆｅ／Ｐ）が０．６７を超えるように、リン酸と酸化第二鉄とを混ぜ合わせた試験用混合物では、リン酸第二鉄を主成分とするリン酸塩スラッジ４だけを加熱した場合と同様な傾向を呈し、試験用混合物が溶融したときの粘度が高く、取り扱いが困難であった。
【００３５】
反対に、割合（Ｆｅ／Ｐ）が０．２５未満になるように、リン酸と酸化第二鉄とを混ぜ合わせた試験用混合物では、リン（Ｐ）が揮発しやすくなり（リン酸は３５０℃で揮発する）、また、浸出性も高くなって、化学的安定性が低くなる。
【００３６】
更に、割合（Ｆｅ／Ｐ）を０．４３〜０．６７の範囲内に設定したときの試験用混合物の溶融温度は、９５０〜１０５０℃の範囲内であったが、リン酸の増量により、割合（Ｆｅ／Ｐ）が０．４３を下回ると、試験用混合物の溶融温度は、１０５０℃よりも高くなり、割合（Ｆｅ／Ｐ）が０．２５を下回ると、溶融温度は、１２５０℃よりも高くなった。
【００３７】
この実験結果から、溶融状態での流動性に富み且つ固化状態での化学的安定性に優れた鉄リン酸ガラスを、比較的低い溶融温度で生成できる割合（Ｆｅ／Ｐ）を決定した。
【００３８】
なお、ここで鉄リン酸ガラスとは、鉄とリンを含有し、溶融状態から急冷した際に、非結晶質で固化し且つＸ線回折がピークを呈さない物質と定義する。
【００３９】
また、鉄リン酸ガラスは、光源からの熱線を遮断して可視光を透過させる物性を有し、熱線吸収ガラス材料などに用いられている。
【００４０】
このように、図１に示すリン酸塩スラッジの再利用方法では、リン系添加剤５をリン酸塩スラッジ４に添加することにより、リン（Ｐ）に対する鉄（Ｆｅ）の割合（Ｆｅ／Ｐ）が０．２５〜０．６７の範囲内、より好ましくは、０．４３〜０．６７の範囲内となる混合物１１を調製した後、該混合物１１を溶融させて鉄リン酸ガラスを生成するので、リン酸塩スラッジ４を安定な状態で有効利用することが可能になる。
【００４１】
更に、溶融状態の混合物１１を水砕槽３で急冷して、取り扱いが容易な形態の鉄リン酸ガラス粒状体１３を得るので、当該鉄リン酸ガラス粒状体１３を直ちに路盤材などに用いることができる。
【００４２】
図３は本発明のリン酸塩スラッジの再利用方法の第２の例を示すものであり、図中、図１と同一の符号を付した部分は同一物を表わしている。
【００４３】
この再利用方法の実施にあたっては、前述したリン酸塩スラッジ４及びリン系添加剤５（図１参照）に代えて、リン酸塩スラッジ１４と鉄系添加剤１５を準備する。
【００４４】
リン酸塩スラッジ１４は、鉄を含有していないリン酸塩が主成分であり、リン（Ｐ）に対する鉄（Ｆｅ）の割合（Ｆｅ／Ｐ）が０．２５未満になっている。
【００４５】
また、鉄系添加剤１５には、酸化第二鉄などを用いる。
【００４６】
まず、リン酸塩スラッジ１４に鉄系添加剤１５を添加し、リン（Ｐ）に対する鉄（Ｆｅ）の割合（Ｆｅ／Ｐ）が０．２５〜０．６７の範囲内、より好ましくは、０．４３〜０．６７の範囲内になるように混合物１６を調製して、誘導加熱炉１に投入する。
【００４７】
次いで、誘導加熱コイル８へ電流を供給して、ライナ７を周方向外側から加熱し、炉内温度を大気雰囲気で約１２００℃程度まで高めて混合物１６を溶融させ、鉄リン酸ガラスを生成する。
【００４８】
このとき、ライナ７の内周面付近で溶融した混合物１６、すなわち、鉄リン酸ガラスが流出口１０内で固化して、当該流出口１０を閉止する可溶栓１７を形成し、溶融状態の混合物１６の流下を阻止する。
【００４９】
更に、流出口１０の直下に水砕槽３を配置した後、誘導加熱コイル９へ電流を供給して、流出口１０を周方向外側から加熱し、前記の可溶栓１７を溶融させる。
【００５０】
これにより、誘導加熱炉１内の混合物１６が流下し、水砕槽３に貯留した水２で急冷され、鉄リン酸ガラス粒状体１８になる。
【００５１】
このように、図３に示すリン酸塩スラッジの再利用方法では、鉄系添加剤１５をリン酸塩スラッジ１４に添加することにより、リン（Ｐ）に対する鉄（Ｆｅ）の割合（Ｆｅ／Ｐ）が０．２５〜０．６７の範囲内、より好ましくは、０．４３〜０．６７の範囲内となる混合物１６を調製した後、該混合物１６を溶融させて鉄リン酸ガラスを生成するので、リン酸塩スラッジ１４を安定な状態で有効利用することが可能になる。
【００５２】
更に、溶融状態の混合物１６を水砕槽３で急冷して、取り扱いが容易な形態の鉄リン酸ガラス粒状体１８を得るので、当該鉄リン酸ガラス粒状体１８を直ちに路盤材などに用いることができる。
【００５３】
なお、本発明のリン酸塩スラッジの再利用方法は、上述した実施の形態のみに限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において変更を加え得ることは勿論である。
【００５４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明のリン酸塩スラッジの再利用方法によれば、下記のような種々の優れた効果を奏し得る。
【００５５】
（１）本発明の請求項１に記載のリン酸塩スラッジの再利用方法においては、混合物中のリンに対する鉄の割合が０．２５〜０．６７の範囲内となるように、鉄含有のリン酸塩スラッジにリン系添加剤を添加して、この混合物を溶融させるので、リン酸塩スラッジを化学的安定性な鉄リン酸ガラスとして利用することができる。
【００５６】
（２）本発明の請求項２に記載のリン酸塩スラッジの再利用方法においては、混合物中のリンに対する鉄の割合が０．２５〜０．６７の範囲内となるように、鉄非含有のリン酸塩スラッジに鉄系添加剤を添加して、この混合物を溶融させるので、リン酸塩スラッジを化学的安定性な鉄リン酸ガラスとして利用することができる。
【００５７】
（３）本発明の請求項３に記載のリン酸塩スラッジの再利用方法においては、混合物中のリンに対する鉄の割合が０．２５〜０．６７の範囲内となるように、鉄含有のリン酸塩スラッジに鉄系添加剤を添加して、この混合物を溶融させるので、リン酸塩スラッジを化学的安定性な鉄リン酸ガラスとして利用することができる。
【００５８】
（４）本発明の請求項４に記載のリン酸塩スラッジの再利用方法においては、混合物中のリンに対する鉄の割合が、０．４３〜０．６７の範囲内となるようにするので、混合物の溶融温度の低減が図られ、また、リン酸の揮発を抑制できる。
【００５９】
（５）本発明の請求項５に記載のリン酸塩スラッジの再利用方法においては、混合物を加熱する容器を導電性セラミックスで形成しているので、高温の鉄リン酸ガラスによる容器の侵食を回避することができる。
【００６０】
（６）本発明の請求項６に記載のリン酸塩スラッジの再利用方法においては、水冷によって鉄リン酸ガラスの粒状化を図るので、鉄リン酸ガラスの取り扱いを容易にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のリン酸塩スラッジの再利用方法の第１の例の手順を示す概念図である。
【図２】リンに対する鉄の割合とこれらの混合物の性状との関係を示す図表である。
【図３】本発明のリン酸塩スラッジの再利用方法の第２の例の手順を示す概念図である。
【符号の説明】
４　　リン酸塩スラッジ
５　　リン系添加剤
７　　ライナ（容器）
１１　　混合物
１３　　鉄リン酸ガラス粒状体
１４　　リン酸塩スラッジ
１５　　鉄系添加剤
１６　　混合物
１８　　鉄リン酸ガラス粒状体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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