(57)【要約】【課題】支持体から剥離してからテンター乾燥装置に導入されるまでのフィルムを安定させることによって、製造速度が３０ｍ／分以上の場合にも高品質のフィルムを製造することができるフィルム製造方法を提供する。【解決手段】本発明に係るフィルム製造装置１０は、流延バンド１８からフィルム２２を剥離する剥離ローラ２４が中央部２４Ａにおいて一定の径で形成されるとともに、端部２４Ｂ、２４Ｂが中央部２４Ａよりも大きな径で形成される。中央部２４Ａの幅寸法Ｗ１は、フィルム２２が接触する接触部の幅寸法Ｗ２の９０％以上になるように設定される。【選択図】　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高分子材料の溶液を支持体上に流延し、該流延した溶液を剥離ロールを用いて前記支持体からフィルムとして剥離し、該フィルムをガイドロールに接触させた後に乾燥させるフィルム製造方法において、
前記ガイドロールは、前記フィルムとの接触部における幅方向の中央部が一定の径で形成されるとともに、前記接触部における幅方向の端部が前記中央部よりも大きい径で形成され、前記中央部の幅寸法は前記接触部の幅寸法の９０％以上であることを特徴とするフィルム製造方法。
【請求項２】
前記端部と前記中央部との段差は、０．１ｍｍ以上、且つ、前記フィルムの乾燥厚みの１００倍以下であることを特徴とする請求項１に記載のフィルム製造方法。
【請求項３】
前記フィルムの製造速度が３０ｍ／分以上であることを特徴とする請求項１または２に記載のフィルム製造方法。
【請求項４】
前記フィルムは、置換度２．５以上のセルロースアセテートフィルムであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１に記載のフィルム製造方法。
【請求項５】
前記ロールに接触する際のフィルムの残留溶媒量が４０〜１２０質量％であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１に記載のフィルム製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はフィルム製造方法に係り、特にセルロースエステルフィルムを溶液流延法によって製造するフィルム製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セルロースエステルフィルム、特にセルロースアセテートフィルムは、電子ディスプレイ用途、写真支持体用途、その他の光学用途として広く用いられている。このようなセルロースエステルフィルムは、一般的に溶液流延法で製造される。
【０００３】
溶液流延法では、まず、セルロースエステルを可塑剤、ＵＶ吸収剤、滑り剤、その他の添加剤とともに溶媒に溶かして濃厚溶液（以下、ドープと称す）とし、このドープをバンドやドラムなどの無端支持体上に流延し、流延したドープが自己支持性を持ったところで支持体から剥離し、剥離したフィルムを乾燥装置に導入して乾燥させることによってフィルムを製造する。この溶液流延法では、乾燥装置に導入される前のフィルムに皺が発生していると、その皺が製造後のフィルムに残るため、フィルム製品の品質が低下する。このため、支持体から剥離したフィルムの搬送を安定させ、皺のない状態で乾燥装置に導入することが、高品質のフィルム製品を製造する上で重要になる。
【０００４】
そこで、従来は、剥離してからテンター乾燥装置に搬送するまでのフィルムを複数のロールを用いて安定させている。例えば特許文献１には、支持体から剥離したフィルムに対し、まず最初のロールを支持体側のフィルム面に接触させ、さらに二番目のロールを最初のロールと反対側からフィルム面に接触させる方法が記載されている。また、上記の特許文献１には、ロールの形状として、ロール径が中央に向かって減少する鼓型や、ロール径が中央で増加する太鼓型が記載されている。この方法によれば、剥離後のフィルムの両端が折れることを防止でき、フィルムの搬送を安定させることができる。
【０００５】
【特許文献１】
特開２００１−１９８９３３号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の溶液流延法では、フィルムの製造速度を３０ｍ／分以上にすると、乾燥装置に導入される前のフィルムに皺が発生し、品質が低下するという問題があった。すなわち、フィルムの製造速度を上げると、剥離時のフィルムの残留溶媒量が多くなってフィルムが柔らかくなり、ロール搬送した際に、図５に示すような搬送方向に長い皺（いわゆるタテツレシワ）１が発生する。また、フィルムの製造速度を上げると、フィルムの表裏面における残留溶媒量の差によってフィルムがカールしやすくなり、フィルムの端部に折れが生じたり、短い皺２（図５参照）を発生する。このため、フィルムの製造速度を３０ｍ／分以上にできないのが実状であった。
【０００７】
また、特許文献１に記載されている鼓型や太鼓型のロールは、形状が複雑であるため、精度良く加工することが非常に困難であり、加工コストがかかるという問題がある。さらに鼓型や太鼓型のロールを用いた場合は、フィルムの幅方向の中央部が剥離時に不安定になるため、フィルムの皺や折れの発生をかえって増加させるおそれもある。
【０００８】
本発明はこのような事情に鑑みて成されたもので、支持体から剥離してから乾燥装置に導入されるまでのフィルムを安定させることによって、製造速度が３０ｍ／分以上の場合にも高品質のフィルムを製造することができるフィルム製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は前記目的を達成するために、高分子材料の溶液を支持体上に流延し、該流延した溶液を剥離ロールを用いて前記支持体からフィルムとして剥離し、該フィルムをガイドロールに接触させた後に乾燥させるフィルム製造方法において、前記ガイドロールは、前記フィルムとの接触部における幅方向の中央部が一定の径で形成されるとともに、前記接触部における幅方向の端部が前記中央部よりも大きい径で形成され、前記中央部は前記接触部の９０％以上であることを特徴としている。
【００１０】
請求項１に記載のガイドロールによれば、フィルムとの接触部における幅方向の端部が中央部よりも大きい径で形成されているので、ガイドロールに接触したフィルムは外側に引っ張られながら搬送される。したがって、フィルムがカールすることを防止できるので、フィルムの端部に折れや皺が発生することを防止できるとともに、フィルムにタテツレシワが発生することを防止できる。これにより、３０ｍ／分以上の製造速度においても高品質のフィルムを製造することが可能になる。
【００１１】
ここで、ガイドロールとは、支持体から剥離したフィルムが乾燥装置に導入されるまでに接触するロールのうち、最初のロール（すなわち剥離ロール）を除くロールであり、このガイドロールが複数本設置された場合には少なくとも一本を上記の如く構成すればよい。
【００１２】
上述したガイドロールは、単純な形状であるので、簡単に加工することができる。したがって、ガイドロールを低コストで製造することができる。
【００１３】
また、ガイドロールは、端部と中央部との間に形成される段差が、０．１ｍｍ以上、且つ、フィルムの乾燥厚みの１００倍以下であることが好ましい。段差がこの範囲の大きさであれば、フィルムに不具合が発生することを確実に防止できるとともに、段差によって新たな不具合が発生することを防止できる。
【００１４】
本発明は請求項４に記載の如く、置換度２．５以上のセルロースアセテートフィルムの製造に適している。さらに、請求項５に記載の如く、ロールに接触する際のフィルムの残留溶媒量が４０〜１２０質量％であれば、より高品質のフィルムを製造することができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下添付図面に従って本発明に係るフィルム製造方法の好ましい実施の形態について説明する。
【００１６】
図１は本発明のフィルム製造装置１０を示す概略図である。
【００１７】
同図に示すようにフィルム製造装置１０は、バンドゾーン１２と乾燥ゾーン１４とから構成されている。
【００１８】
バンドゾーン１２には、一対の支持ローラ１６、１６と、流延バンド（支持体に相当）１８と、流延ダイ２０とが設けられている。一対の支持ローラ１６、１６のうちの少なくとも一方は、不図示の駆動装置に接続されている。流延バンド１８は、ステンレス板などによって無端状に形成され、一対の支持ローラ１６、１６に巻き掛けられている。したがって、支持ローラ１６を回転駆動することによって、流延バンド１８を一対の支持ローラ１６、１６間で周回走行させることができる。
【００１９】
流延ダイ２０は流延バンド１８の上方に設けられており、この流延ダイ２０にセルロースエステルのドープが供給される。ドープは、例えばセルロースエステルを可塑剤、ＵＶ吸収剤、滑り剤、その他の添加剤とともに溶媒に溶かして調製され、流延ダイ２０から流延バンド１８上に一定厚さで流延される。流延されたドープは流延バンド１８とともに搬送され、その搬送中に流延バンド１８と反対側の面（以下、エア面と称す）から有機溶媒が蒸発する。そしてドープが自己支持性を持ったところで、フィルム２２として流延バンド１８から剥離される。
【００２０】
剥離されたフィルム２２は、まず、剥離ロール（剥離後のフィルム２２に最初に接触するロール）２４に接触し、次いで、ガイドロール２６、２７、２８に順に接触する。その際、剥離ロール２４、及びガイドロール２６、２８は、エア面に接触し、ガイドロール２７は、流延バンド１８に接していた側の面（以下、支持体面と称す）に接触する。剥離ロール２４、及びガイドロール２６〜２８を上記の如く接触させることによってフィルム２２を安定させることができる。ただしガイドロール２６〜２８の接触面についてはこの限りではない。接触後のフィルム２２はテンター乾燥装置３０に導入され、幅方向の端部がクリップやピンなどで保持される。そして張力が付与された状態で搬送されて乾燥される。
【００２１】
テンター乾燥装置３０で乾燥されたフィルム２２は、乾燥ゾーン１４に送られる。乾燥ゾーン１４の内部は、５０〜１５０℃の温度範囲に制御されており、この乾燥ゾーン１４に送られたフィルム２２は、複数のローラ３２、３２…に巻き掛けられて均一に乾燥される。乾燥後のフィルム２２は、巻き取り機３４に巻き取られる。
【００２２】
なお、上述した実施の形態は流延バンド１８を支持体として用いたが、流延ドラムを用いてもよい。すなわち、表面がクロムメッキなどによって円滑になっているドラムを回転させながら、その表面にドープを流延してもよい。
【００２３】
次に本発明の特徴部分であるガイドロール２６〜２８について説明する。
【００２４】
図２に示すように、ガイドロール２６は、幅方向における中央部２６Ａと、その両外側に設けられた端部２６Ｂ、２６Ｂとから構成されている。中央部２６Ａは一定の径で形成されており、端部２６Ｂは中央部２６Ａよりも大きな径で形成されている。このため、端部２６Ｂと中央部２６Ａとの間には、段差が形成されている。この段差の大きさＨが小さいと、端部２４Ｂの径を大きくしたことによる皺防止効果が得られにくくなり、Ｈが大きいと、段差の部分の影響によって新たな皺が発生するおそれがある。このため、段差の大きさＨは、０．１ｍｍ以上、且つフィルム２２の乾燥膜厚の１００倍以下が好ましく、より好ましくは０．５ｍｍ以上、且つフィルム２２の乾燥膜厚の３０倍以下がよい。なお、フィルムの厚みは、特に限定されるものではないが、完成膜厚が１２５μｍ以下の場合に特に膜剛性が低くなって変形が固定し易いので好ましい。フィルムの厚みは完成膜厚８５μｍ以下がより好ましく、６５μｍ以下がさらに好ましい。
【００２５】
中央部２６Ａと端部２６Ｂとの間には、所定角度（例えば４５°）のテーパ２６Ｃが設けられ、ガイドロール２６の径が徐々に変化するように構成されている。これにより、応力集中によってフィルム２２が折れ曲がることを防止できる。
なお、中央部２６Ａと端部２６Ｂとの間の形状はテーパ２６Ｃに限定されるものではなく、例えば図３に示すような円弧形状であってもよい。
【００２６】
中央部２６Ａの幅寸法Ｗ１は、フィルム２２が接触する接触部の幅寸法Ｗ２に対し、Ｗ２の９０％以上になるように設定されている。このため、フィルム２２の９０％以上が中央部２６Ａに接触しながら搬送される。なお、中央部２４Ａの幅寸法Ｗ１は、９５％以上がより好ましく、９７％以上がさらに好ましい。
【００２７】
上記の如く構成されたガイドロール２６は回転自在に支持されており、搬送中のフィルム２２が接触することによって従動して回転する。なお、ガイドロール２６にモータなどの駆動装置（不図示）を接続し、ガイドロール２６を回転駆動することが好ましい。
【００２８】
以上はガイドロール２６についての説明であるが、ガイドロール２７、２８も同様に構成される。すなわち、幅方向の中央部が一定の径で形成され、その両側の端部が中央部よりも大きい径で形成されるとともに、前記中央部がフィルム２２との接触部の９０％以上であるように構成される。
【００２９】
次に上記の如く構成されたガイドロール２６〜２８の作用についてガイドロール２６の例で説明する。
【００３０】
流延バンド１８上にドープを流延すると、流延されたドープ中の有機溶媒はフィルム２２のエア面側から蒸発する。このため、流延バンド１８上のドープは、表裏面での残留溶媒量の差が発生し、エア面側の残留溶媒量が少なく、且つ支持体面側の残留溶媒量が多い状態になっている。この状態でドープを流延バンド１８からフィルム２２として剥離すると、剥離直後にフィルム２２の支持体面から有機溶媒が盛んに蒸発するので、急激な収縮が生じてフィルム２２が支持体面側にカールしやすい状態になる。
【００３１】
この状態のフィルム２２がガイドロール２６に接触すると、ガイドロール２６の端部２６Ｂ、２６Ｂが中央部２６Ａよりも大きな径で形成されているため、フィルム２２は外側に引っ張られながら搬送される。これにより、フィルム２２がカールすることを防止することができ、フィルム２２に折れやタテツレシワが発生することを防止できる。
【００３２】
このように本実施の形態のガイドロール２６によれば、流延バンド１８から剥離されてからテンター乾燥装置３０に導入されるまでのフィルム２２を安定させることができるので、フィルム２２に折れやタテツレシワが発生することを防止できる。したがって、製造速度が３０ｍ／分以上であっても、高品質のフィルム２２を製造することができる。こうして製造された高品質のフィルムは、電子ディスプレイ用途の他、写真用支持体やその他の一般的な光学用途に好ましく使用することができる。
【００３３】
また、本実施の形態は、ガイドロール２６だけでなく、ガイドロール２７、２８も同様に構成したので、フィルム２２の折れやタテツレシワを確実に防止することができる。なお、ガイドロール２６〜２８の少なくとも一本を上記の如く構成すれば、フィルム２２の折れやタテツレシワを防止する効果が得られる。
【００３４】
また、上述した実施の形態では、中央部２６Ａの幅寸法Ｗ１を接触部の幅寸法Ｗ２の９０％以上としたので、フィルム２２は製品となる部分（すなわち、後工程で耳部として切除される１０％以下の端部を除く部分）において非常に高い品質が得られる。
【００３５】
また、上述した実施の形態のガイドロール２６は、中央部２６Ａと端部２６Ｂを一体的に形成しても、或いは別々の部材で形成してもよい。例えば図４に示すように、円柱状のロール３６にリング状部材３８、３８を外嵌させることによってガイドロールを形成してもよい。この場合、リング状部材３８、３８の間隔を調整することによって、中央部の幅寸法を調節することができ、様々な幅寸法のフィルム２２の製造に対応することができる。また、外径サイズの異なるリング状部材３８を取り付けることによって、中央部と端部との段差の大きさを簡単に変更することもできる。なお、リング状部材３８の代わりにテープを重ね巻きしてもよい。この場合には、テープの巻き数によって簡単に段差の大きさを変更することができる。
【００３６】
また、ガイドロール２６の端部２６Ｂの形状は上述した実施の形態に限定されるものではなく、中央部２６Ａよりも外側に突出していればよい。したがって、端部２６Ｂの表面にフィルム２２との摩擦を大きくするような加工、例えばディンプル加工や溝加工を施してもよい。これにより、端部２６Ｂがフィルム２２を引っ張る力が大きくなるので、フィルム２２の皺をより確実に防止することができる。
【００３７】
さらに、上述した実施の形態において、剥離ロール２４をガイドロール２６と同様に形成してもよい。すなわち、フィルム２２との接触部の９０％以上を成す幅方向の中央部を一定の径で形成し、その両側の端部を中央部よりも大きな径で形成してもよい。これにより、剥離ロール２４に接触したフィルム２２が外側に引っ張られるので、剥離時のフィルム２２を安定させることができる。したがって、剥離してからテンター乾燥装置に導入されるまでのフィルム２２をより安定させることができる。
【００３８】
【実施例】
セルロースアセテート（置換度２．８）が８９．３重量％、トリフェニルフォスフェートが７．１重量％、ビフェニルジフェニルフォスフェートが３．６重量％から成る固形分１００重量部に対し、微粒子分散液ａを１７．９重量部添加し、さらにジクロルメタン９２重量％、メタノール８重量％から成る混合溶媒を適宜添加し、攪拌溶解してドープを調製した。ドープの固形分濃度は１９．５％であった。このドープを濾紙（東洋濾紙（株）製、♯６３）にて濾過後、さらに焼結金属フィルタ（日本精線（株）製０６Ｎ、公称孔径１０μｍ）で濾過し、さらにメッシュフィルタ（日本ポール（株）製ＲＭ、公称孔径４５μｍ）で濾過した。
（実施例１）
上記のドープを図１と同様に構成されたフィルム製造装置で流延した。そして、流延したドープが自己支持性を持つまで熱風乾燥した後、フィルムとして剥離し、剥離したフィルムを、剥離ロールと三本のガイドロールを介してテンター式乾燥機に導入した。その際、流延バンドの移動速度は３０ｍ／分であった。また、剥離ロールとして、フィルムが接触する部分の両端にテープを重ね貼りし、１ｍｍ高の段付き部分を形成したものを使用した。また、フィルムの端部が１５ｍｍずつ剥離ロールの端部に接触するようにした。なお、剥離ロール上でのフィルムの幅は、約１５５０ｍｍであった。
【００３９】
テンター式乾燥機に導入したフィルムは、さらにロール乾燥ゾーンで十分に乾燥し、フィルムとして巻き取った。フィルムの膜厚は７９μｍであった。なお、完成フィルム幅は工程内で両端を切り落とし、１３３６ｍｍに調整した。
（比較例１）
三本のガイドロールとして、円柱状のもの（すなわち、中央部と端部とが等しい一定の径で形成されたもの）を使用し、実施例１と同様にフィルムを製造した。
（比較例２）
三本のガイドロールとして、円柱状のもの（すなわち、中央部と端部とが等しい一定の径で形成されたもの）を使用し、バンド移動速度を３０ｍ／ｓとし、実施例１と同様にフィルムを製造した。
（比較例３）
三本のガイドロールとしてコンケーヴ形状（すなわち、中央部になるほど径の小さい形状）のロールを使用し、実施例１と同様にフィルムを製造した。
【００４０】
上記の如く製造した実施例１及び比較例１〜３のフィルムを黒色布を張った検査台上に拡げ、蛍光灯下の変形の有無を目視にて検査した。そして、ツレ変形が集団で発生している個数を「皺状変形群」としてカウントし、評価を行った。この結果を以下の表１に示す。なお、同表の判定では、○…良好、△…若干の不具合あり、×…不具合あり、とした。
【表１】
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表１に示すように、実施例１では、皺状変形群が検出されず、良好な平面性であった。一方、比較例においては、タテツレシワや皺状変形群が検出され、特に３０ｍ／分以上で製造した比較例１は使用に耐えないものであった。
【００４１】
【発明の効果】
以上説明したように本発明に係るフィルム製造方法によれば、ガイドロールに接触したフィルムが外側に引っ張られながら搬送されるので、フィルムがカールして折れや皺が発生することを防止できるとともに、タテツレシワが発生することを防止できる。これにより、３０ｍ／分以上の製造速度においても高品質のフィルムを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るフィルム製造装置を示す構成図
【図２】ガイドロールを示す正面図
【図３】図２と異なるガイドロールの特徴部分を示す正面図
【図４】図２と異なるガイドロールを示す正面図
【図５】従来方法で製造したフィルムを示す図
【符号の説明】
１０…フィルム製造装置、１２…バンドゾーン、１４…乾燥ゾーン、１６…支持ローラ、１８…流延バンド、２０…流延ダイ、２２…フィルム、２４…剥離ロール、２６…ガイドロール、３０…テンター乾燥装置、３２…ローラ、３４…巻き取り機
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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