(57)【要約】【課題】化合物の蒸着膜を均一に凹凸なく成膜できる成膜装置および成膜方法を提供する。【解決手段】膜材料９を傾斜板２１を通じて振動させつつ気化ヒータ部２０の上に供給して気化させ、この気化ヒータ部２０に対向配置された基板７上に蒸着膜を形成する際に、傾斜板２１に所定の温度勾配を付与して、傾斜板２１上を降下する膜材料９を徐々に昇温させる。これにより、膜材料９を傾斜板２１上で振動させて分散させつつ徐々に昇温させたうえで、気化ヒータ部２０上にさらに広く面状に広げて、均一に加熱することができ、気化ヒータ部２０上での膜材料９の重合反応、固着、突沸も防止できる。その結果、膜材料９である化合物が昇華性を有するか否かに関わらず、膜材料９との組成ずれや、ピンホール、異物による突起などのない良好な蒸着膜を均一な膜厚分布で平滑に形成できる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
膜材料を傾斜板を通じて振動させつつヒータ上に供給して気化させ、前記ヒータに対向配置された基板上に蒸着膜を形成する際に、
前記傾斜板に所定の温度勾配を付与して、傾斜板上を降下する膜材料を徐々に昇温させる成膜方法。
【請求項２】
膜材料を供給する膜材料供給手段と、
膜材料を加熱して気化させる第１のヒータと、
前記膜材料供給手段から第１のヒータにわたって斜め下向きに設けられた傾斜板と、
前記傾斜板を振動させる振動手段と、
前記第１のヒータに対向して配置され、成膜対象の基板を保持するプレートとを備えた成膜装置において、
前記傾斜板にその上端から下端に向かう方向に沿って徐々に昇温する所定の温度勾配を付与する第２のヒータを設けた成膜装置。
【請求項３】
傾斜板は、熱伝導係数が１０Ｗ／ｍ℃以上１００Ｗ／ｍ℃以下の材料で形成された請求項２記載の成膜装置。
【請求項４】
第２のヒータは、傾斜板に沿ってその膜材料供給部を中心として同心円状に配置された請求項２または請求項３のいずれかに記載の成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化合物を膜材料として基板上に真空蒸着にて成膜する成膜方法および装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
化合物を膜材料として真空蒸着で成膜する方法にフラッシュ蒸着法がある。フラッシュ蒸着法は、化合物を一般的な真空蒸着法で成膜する場合に、膜組成を化合物材料の組成に一致させるのが非常に困難であるため、その組成ズレを解決すべく提案されたものである。組成ズレの原因は、化合物を加熱するときに熱分解が起こり、その分解物が各々の飽和蒸気圧に基づいて蒸発するため、蒸気組成が化合物材料の組成からズレてしまうことにある。
【０００３】
図３はフラッシュ蒸着法を実施する装置の一例を示す。蒸着材料供給源３１の小さな粒あるいは粉末状の材料を、機構３３により振動させている樋３２を通じて間欠的に蒸発源３４へ供給して瞬間的に蒸発させ、蒸発源３４の上方に配置された基板（図示せず）の表面に膜を形成するようにしており、組成保存という点で非常に有効である。
【０００４】
しかしフラッシュ蒸着法では、低融点で非常に昇華性の高い化合物材料を用いる場合に特に、材料が蒸発源３４に到達した瞬間に突沸が起こり易く、基板上に形成される薄膜にピンホールや異物による突起が発生してしまうという問題がある。
【０００５】
そこで突沸をなくすために、材料を予備加熱して材料内のガスを放出させる方法が一般に行われる。昇華性が低い材料に対しては、真空室内で脱ガスする方法なども行われる。しかし昇華性を有する化合物材料については、その材料内に温度分布が存在するかぎり、材料内のすべてのガスを放出させることは非常に難しい。このため、材料を供給するための樋だけでなく蒸発源をも振動させて、材料を平面状に分布させながら加熱する蒸着法も提案されている（たとえば特許文献１参照）。
【０００６】
図４はそのための装置を示す。蒸着材料供給源４１よりシャッター４２を介して材料４３を樋４４上に間欠的に落下させ、この樋４４の下端から加熱された蒸発源４５へ供給するのであるが、その際に樋４４を振動機構４６により振動させるとともに、蒸発源４５を振動機構４７により振動させることで、材料４３を蒸発源４５上に広く面状に分布させるのである。このようにすることにより、蒸発源４５上の材料２３の１つ１つにほぼ分子レベルまで効果的に熱伝達して、急激な温度上昇を抑制し、突沸なく気化させることができる。シャッター４２の間欠的開閉は、材料４３の供給タイミング及び供給量を制御するために行なわれる。
【０００７】
【特許文献１】
特開平５−１１７８４５号公報（請求項１、第１図）
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の成膜方法で用いられている材料４３は、小さな粒あるいは粉末状といった微小かつ低比重のものであるため、蒸着材料供給源４１から樋４４へ落下する間に真空室内の排気流れに巻き込まれたり、また樋４４上を降下する間に樋４４の振動で巻き上がったりして、排気されてしまうことがある。そのため予定量の材料４３を気化させることができず、所定の膜厚レートを確保できないという問題がある。
【０００９】
また材料４３が微小であることから、加熱手段である蒸発源４５を振動させているとはいえ急激な温度上昇が起こり、突沸が発生したり、蒸発源４５上で重合反応を起こすことがある。突沸が発生すると、蒸発源２５から材料４３が飛び出して固化し、成膜中の基板に衝突した場合には膜上にクレータのような凹凸を発生させることになり、膜厚均一性の低下やデバイス不良を来たす。蒸発源４５上で重合反応が起こると、その部分の材料４３が気化せずに蒸発源４５上に固着した状態になり、材料利用効率や成膜レートが低下する。
【００１０】
本発明は上記問題点を解決するもので、化合物の蒸着膜を均一に凹凸なく成膜できる成膜方法および装置を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために本発明は、膜材料供給手段から膜材料気化手段にわたって斜め下向きに配置する傾斜板に温度勾配を持たせる機構を設けるようにしたもので、これにより、傾斜板上に供給される粉状、粒状、細線状、平板状等の膜材料を徐々に昇温させて、膜材料である化合物が昇華性を有するか否かに関わらず、突沸なく気化させることが可能となる。
【００１２】
すなわち本発明の成膜方法は、膜材料を傾斜板を通じて振動させつつヒータ上に供給して気化させ、前記ヒータに対向配置された基板上に蒸着膜を形成する際に、前記傾斜板に所定の温度勾配を付与して、傾斜板上を降下する膜材料を徐々に昇温させることを特徴とする。
【００１３】
また本発明の成膜装置は、膜材料を供給する膜材料供給手段と、膜材料を加熱して気化させる第１のヒータと、前記膜材料供給手段から第１のヒータにわたって斜め下向きに設けられた傾斜板と、前記傾斜板を振動させる振動手段と、前記第１のヒータに対向して配置され、成膜対象の基板を保持するプレートとを備えた成膜装置において、前記傾斜板にその上端から下端に向かう方向に沿って徐々に昇温する所定の温度勾配を付与する第２のヒータを設けたことを特徴とする。
【００１４】
上記した成膜方法および装置によれば、膜材料を傾斜板上で振動させて分散させつつ徐々に昇温させたうえで、ヒータ上にさらに広く面状に広げて、均一に加熱することができ、ヒータ上での膜材料の重合反応、固着、突沸も防止できる。その結果、膜組成と膜材料とのずれや、ピンホール、異物による突起などのない、平滑で良好な蒸着膜を均一な膜厚分布で形成できる。
【００１５】
傾斜板は、熱伝導係数が１０Ｗ／ｍ℃以上１００Ｗ／ｍ℃以下の材料で形成するのが好ましい。
第２のヒータは、傾斜板に沿ってその膜材料供給部を中心として同心円状に配置するのが好ましい。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、図面を参照しながら説明する。
図１は本発明の一実施形態における成膜装置の概略構成を示す断面図である。
【００１７】
図１において、真空室内に、蒸着用真空部１と硬化用真空部２とが互いに左右に配置されている。
蒸着用真空部１は、下部隅部を仕切る断面Ｌ字型の仕切壁３により上下に区分されており、区分された上部領域１ａ・下部領域１ｂは仕切壁３に形成された開口４を通じて互いに連通している。
【００１８】
蒸着用真空部１の天部（開口４の上方）には真空排気ライン５が開口していて、真空ポンプ６の駆動により蒸着用真空部１と硬化用真空部２とを同時に真空排気可能である。
【００１９】
開口４は上部領域１ａに設置される被蒸着基板７（以下、基板７という）より幾分大きめに設定されており、開口４に臨んだ仕切壁３内周部と基板７との間に形成される隙間８を通じて下部領域１ｂを排気可能である。
【００２０】
下部領域１ｂには、誘電体材料等の粉体膜材料９（以下、膜材料９という）を封入したタンク１０と、タンク１０に一端において連結された材料供給手段たるスクリューコンベア１１とが設置され、開口４の下方に、スクリューコンベア１１より供給される膜材料９を蒸発気化させるための気化装置１２が設置されている。
【００２１】
硬化用真空部２には、材料硬化用の電荷発生機構としての電子銃１３が下部に設置されている。電子銃１３の上方には、電子銃１３からの電子線１３ａを適宜に遮断可能なシャッター１４が設置されていて、シャッター１４が開の時のみ、電子銃１３の上方に配置される基板７上に直接に電子線１３ａを照射できる。ただし電子銃１３からの反射電子を用いる装置構成としてもよい。
【００２２】
１５は基板７が取付けられる水冷プレートであり、１６は水冷プレート１５に冷却水を通流して基板７の温度を制御する基板冷却機構である。１７は水冷プレート１５が取付けられた基板搬送機構であり、水冷プレート１５に接触設置された基板７を開口４に臨む蒸着位置と電子銃１３の上方の硬化位置とにわたって搬送する。
【００２３】
以下、成膜装置全体の動作について説明する。
基板７を水冷プレート１５に取り付け、基板７の表面が常に約２０℃に保たれるように基板冷却機構１６によって温度制御する。また蒸着用真空部１，硬化用真空部２内を真空排気ライン５，真空ポンプ６によって真空引きし、高真空領域（１０−５Ｔｏｒｒ程度）に保持する。それと平行して気化装置１２を昇温させる。
【００２４】
真空度及び気化装置１２の温度が目標値になったことを確認した後に、シャッター１４を閉めた状態で電子銃１３の電源をＯＮし、徐々に電圧および電流を上昇させて、１０Ｖ，０．１Ａ程度にする。
【００２５】
この状態で、基板７を基板搬送機構１７により蒸着用真空部１に配置し、タンク１０内の膜材料９をスクリューコンベア１１より気化装置１２に供給する。このことにより、気化装置１２上に供給された膜材料９が加熱されて気化し、下部領域１ｂで拡散し、真空排気ライン５に向かって、つまり開口４に向かって上方に移動し、水冷プレート１５により冷却されている基板７に衝突して瞬時に冷却され、基板７上で液化して薄膜化する。
【００２６】
蒸着膜が所望の膜厚になった時点で、基板７を基板搬送機構１７により硬化用真空部２の硬化位置へ搬送し、シャッター１４を開いて電子銃１３からの電子線１３ａ（電子エネルギー）を照射する。このことにより、蒸着膜を形成している膜材料９が重合反応などを起こして速やかにかつ安定して硬化し、膜材料９が誘電体材料である場合には誘電体層の１層分が均一な膜厚をもって形成される。
【００２７】
薄膜を積層して厚みを増加させるには、上記した成膜および硬化の動作を繰り返す。この時には、上記したように電子エネルギーを利用して蒸着膜を速やかにかつ安定して硬化できるため、硬化した薄膜をベース膜としてさらに薄膜を積層できる。このようにして、コンデンサーなどのデバイス部品へと加工できるのである。
【００２８】
以下、タンク１０内の膜材料９を気化装置１２に供給して気化させる機構について詳細に説明する。
タンク１０に一端において連結されたスクリューコンベア１１は、他端にノズル１１ａを有しており、スクリューコンベア制御機構１８に接続されている。スクリューコンベア制御機構１８には、成膜レートモニター１９が接続されている。
【００２９】
気化装置１２は、膜材料９を加熱して気化させるための気化ヒータ部２０と、スクリューコンベア１１のノズル１１ａの先端近傍から気化ヒータ部２０にわたって斜め下向きに配置された傾斜板２１（図示したように気化ヒータ部２０と一体に構成してもよいし、気化ヒータ部２０と別体に構成してもよい）と、傾斜板２１を振動させる振動機構２２と、傾斜板２１を加熱する分割型ヒータ２３とで構成されている。
【００３０】
分割型ヒータ２３を構成する複数のヒータ部材２３ａは、傾斜板２１の下面に接触して（傾斜板２１に内蔵してもよい）、互いに適当間隔をおいて配置されている。たとえば、傾斜板２１の全長３５０ｍｍに対して、ヒータ部材２３ａが７０ｍｍ間隔で配置される。気化ヒータ部２０は独自のヒータ２０ａを備えている。
【００３１】
このような構成により、蒸着が行われる際には、スクリューコンベア制御機構１８よりスクリューコンベア１１に回転信号が送られ、それによりスクリューコンベア１１が回転して、タンク１０内の膜材料９がスクリューコンベア１１内に送り出される。
【００３２】
このとき、基板７上の膜厚が成膜レートモニター１９によりモニターされ、そのモニター結果に基づいて、所定の膜厚が得られるようにスクリューコンベア制御機構１８によりスクリューコンベア１１の回転数調整が行われていて、ノズル１１ａからそれにほぼ接触している傾斜板２１上に膜材料９が微少量ずつ供給される。また、傾斜板２１が振動機構２２により振動されていて、傾斜板２１上に供給された膜材料９は分散されながら降下する。
【００３３】
なおこのとき、傾斜板２１はその上端から下端に向かう方向に沿って段階的に昇温するように分割型ヒータ２３により加熱されていて、傾斜板２１上を分散されながら降下する膜材料９に効果的に熱伝達がなされるため、膜材料９は一粒ずつ個別に徐々に温度上昇する。
【００３４】
このようにして傾斜板２１上で徐々に昇温されながら降下した膜材料９は、気化ヒータ部２０上に平面状に広がり、そこでさらに加熱されて気化する。
したがって、膜材料９である化合物が粉状、粒状、細線状、平板状等のいずれの形状であっても、また昇華性を有するか否かに関わらず、突沸なく、分解なく、気化させることができる。よって、基板７上に形成される蒸着膜は、膜材料９との組成ずれや、ピンホール、異物による突起などのない、平滑かつ均一な膜厚分布を持つ良好な膜となる。
【００３５】
膜材料９が融点を持つものである場合には、傾斜板２１上で徐々に液化、気化しながら気化ヒータ部２０に到達するため、粉体状態のままでは傾斜板２１上を降下する途中に発生する巻き上がりは発生せず、材料利用効率も向上する。
【００３６】
膜材料９が昇華性のものである場合には、融点を持つものに比べて傾斜板２１上を降下する途中に気化して排気されてしまう割合が大きく、気化ヒータ部２０上での昇華速度も速くないため、基板７上での成膜スピードは遅くなるが、蒸着と硬化反応とを繰り返すことで所定の膜厚を得ることができる。
【００３７】
具体例を挙げると、膜材料９として分子量４００程度の昇華性の誘電体粉体を用い、１秒間に縦横３００ｍｍ程度、膜厚０．１μｍとなるように蒸着させる際に、供給量を１ｇ／ｍｉｎに設定し、傾斜板２１を温度勾配１０℃／ｃｍ、最下点で約３００℃になるように温度調整することで、凹凸のない膜厚一定な良好な蒸着膜が得られた。
【００３８】
その際に、傾斜板２１を上端から下端まで段階的に昇温させるために、ヒータ部材２３ａを個別に温度調節することが考えられるが、ヒータ部材２３ａどうしが７０ｍｍ間隔というようにあまりにも近接しているため、互いの温度の影響を受けてしまい、温調困難である。このため、ヒータ部材２３ａごとに温調器を設けるのでなく、単一の温調器を用いて各ヒータ部材２３ａへの電力供給量を調整することで温度バランスを取る手法が用いられる。
【００３９】
なおその際に、温度勾配を大きく設定しすぎると、膜材料９が傾斜板２１の最下点に到達する前に気化し始めたり、傾斜板２１上で重合し始めて硬化してしまい、傾斜板２１表面の温度分布を悪くしてしまうことがある。温度勾配の設定に際しては、膜材料９の沸点のみならず硬化温度や重合係数などを考慮することが必要である。傾斜板２１の最下点の温度が膜材料９の沸点よりも２０℃程度高くなるように温度勾配を設定するのが１つの目安である。
【００４０】
設計通りの温度分布を実現するために、傾斜板２１にアルミニウムや銅などの熱伝導がよい材料を用いることが考えられるが、それでは温度勾配が発生しにくいことがある。ステンレスなどの熱伝導係数の低い材料を用いるのが一法であるが、熱伝達が低い傾斜板２１では、ヒータ部材２３ａが裏面にある部分のみ加熱され、それ以外の部分で加熱不十分になることがある。
【００４１】
したがって傾斜板２１のためには、１０Ｗ／ｍ℃〜１００Ｗ／ｍ℃程度の熱伝導係数を持つ材料が好ましく、たとえば銅を併用したセラミックなどを好適に使用できる。このような材料からなる傾斜板２１を用いることで、傾斜板２１に温度勾配を付けない場合に比べて凹凸の発生率を約１０％程度減少させることができた。しかし傾斜板２１の温度勾配は分割型ヒータ２３の設定温度条件にも左右されるので、ヒータ環境や膜材料９に合わせて個別に最適な傾斜板材料を選択する必要がある。
【００４２】
さらには傾斜板２１上の温度勾配は、膜材料９への加熱を徐々に実施するという観点からは、膜材料９の広がりに合わせるのが理想的である。膜材料９は、スクリューコンベア１１のノズル１１ａから傾斜板２１上に落下した時点では集合状態にあり、上述したように傾斜板２１が振動されるにしたがって分散されながら降下する。したがって、傾斜板２１上の等温部位が膜材料供給部を中心として同心円状に配置されるのが好ましい。
【００４３】
これを達成するために、図２に示すように、分割型ヒータ２３の各ヒータ部材２３ａを、傾斜板２１上における膜材料供給部２１ａ（ノズル１１ａの先端部の近傍部分）を中心として同心円状（同心円弧状）に配設するのが望ましい。
【００４４】
なお、上記においては、スクリューコンベア１１の回転数を成膜レートモニター１９でのモニター結果に基づいて決定したが、蒸着膜が膜厚１μｍ以下でかつ透明である場合には、成膜レートモニター１９の計測限界を超えてしまう。このような場合にはたとえば、３０層の積層時に膜厚を測定して測定値を３０で割ることにより、暫定的に１層の膜厚を求め、その値に基づいて回転数を決定することができる。
【００４５】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、傾斜板に振動および温度勾配を与えることにより、傾斜板上を降下していく膜材料を分散させつつ徐々に昇温させて、気化手段上で加熱気化させる際の突沸を低減し、ピンホールや異物の少ない良質な膜を均一な膜厚にて形成できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態における成膜装置の概略構成を示す断面図
【図２】図１の成膜装置の傾斜板に沿ってヒータ部材を配置した状態を示す下面図
【図３】従来の成膜装置の概略構成図
【図４】従来の他の成膜装置の概略構成図
【符号の説明】
７    被蒸着基板
９    膜材料
１０    タンク
１１    スクリューコンベア
２０    気化ヒータ部
２１    傾斜板
２１ａ    膜材料供給部
２２    傾斜板振動機構
２３    分割型ヒータ
２３ａ    ヒータ部材
【図１】
2004346371.tif 000003
【図２】
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【図３】
2004346371.tif 000005
【図４】
2004346371.tif 000006