(57)【要約】【課題】水分の存在する高温雰囲気中での耐久性に優れたフェルール１を得る。【解決手段】円筒状のジルコニア焼成体１００の中心に光ファイバの素線３０を収納するための貫通孔１ａが形成されたフェルール１において、焼成体１００は、先端面１ｄから少なくとも５０μｍの深さの範囲に菱面体晶相を形成する。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒形状に形成したジルコニア焼結体の中心に光ファイバの素線を収納するための貫通孔が形成されたフェルールにおいて、前記焼成体の先端面から少なくとも５０μｍの深さの範囲に菱面体晶相が形成されていることを特徴とするフェルール。
【請求項２】
前記焼成体の先端面における算術平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０１〜０．１μｍとしたことを特徴とする請求項１記載のフェルール。
【請求項３】
請求項１、２のいずれかに記載のフェルールにおいて、円筒形状に形成したジルコニア焼結体の先端面を平均粒径が９μｍ以上のダイヤモンド砥粒を用いた砥石にて研削加工することにより、上記先端面に菱面体晶相を形成することを特徴とするフェルールの加工方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、光通信に用いられるフェルール及びその加工方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、通信における情報量の増大に伴い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光ファイバと各種光素子との接続には光ファイバ固定具を用いた光コネクタが用いられている。
【０００３】
この光ファイバ固定具を図２、図３に示す。ここで、図２は本発明のフェルールを用いた光ファイバ固定具を示す断面図であり、図３は本発明のフェルールを用いた光コネクタを示す断面図である。図に示すように光ファイバ固定具１０は、光ファイバ３の素線３０をフェルール１の円筒状焼成体に形成した貫通孔１ａに挿入し、フェルール１の端部を支持部材２に接着剤４を介して保持固定した構成である。次に図３に示すように光ファイバ３同士の接続については、光ファイバ３を備えた２つの光ファイバ固定具１０、１０を用い、そのフェルール１同士を円筒体からなるスリーブ５の両端にそれぞれ挿入し、スリーブ５の内部で凸球状に加工したフェルール１の先端面１ｄ同士を当接して接続する。
【０００４】
上記フェルール１の材質としてはセラミックス、金属、プラスチック、ガラス等、さまざまなものが試作されてきたが、現在は大半がセラミックス製となっている。その理由は、セラミックスは加工精度が高いため、内径、外径の公差を１μｍ以下と高精度にすることができ、またセラミックスは摩擦係数が低いため光ファイバ素線３０の挿入性に優れ、剛性が高く熱膨張係数が低いことから外部応力や温度変化に対して安定であり、耐食性にも優れているためである。
【０００５】
さらに、材料をセラミックスとしても、近年、アルミナからジルコニアに大半が置き代わってきた。このジルコニア焼結体は、ヤング率がアルミナの約半分と低いため、２個のフェルールの先端面１ｄ同士を当接する際に、光コネクタのバネによる小さな荷重で密着性を高めることができ、また強度、靱性が高いことから信頼性を向上することができる（特公平８−３０７７５号公報参照）。
【０００６】
上記光フェルール１に用いるジルコニア焼結体として、ＺｒＯ２　を主成分として安定化剤として２．５〜３．５モル％程度（約４．５〜６．２重量％）のＹ２　Ｏ３　を含有する原料を成形し、焼成して平均結晶粒径０．４〜０．６μｍとした正方晶の結晶相を主体とした部分安定化ジルコニア焼結体が提案されている（特開平６−３３７３２７号公報参照）。
【０００７】
又、ＺｒＯ２を主成分とし、安定化剤としてＹ２Ｏ３を含有する原料にＡｌ２Ｏ３を０．２〜０．３重量％添加した原料を成形し、焼成した正方晶の結晶相を主体としたフェルール１用の部分安定化ジルコニアが提案されている（特開平１０−２６０３３６号公報参照）。
【０００８】
更に、ＺｒＯ２を主成分とし、安定化剤としてＹ２Ｏ３を含有するフェルール１に用いるジルコニア焼結体において、正方晶相中のＹ２Ｏ３濃度を３．０モル％以上に保持した部分安定化ジルコニアが提案されている（Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｃｅｒａｍｉｃ
Ｓｏｃｉｅｔｙ　ｏｆ　Ｊａｐａｎ誌、１９９９年９月号参照）。
【０００９】
上記いずれの組成のジルコニアを用いた場合においても、光コネクタとして一対のフェルールの先端面１ｄ同士を当接する際に、光コネクタのバネ圧により先端面１ｄを隙間なく接続させるために、フェルール１を研削加工により先端面１ｄを予め球面形状にしておき、そのあと光ファイバ３を貫通孔１ａに挿入し接着剤４を用いて固定した後、先端面１ｄを光ファイバ４の先端面とともに仕上げ研磨し光ファイバ固定具１０としていた。
【００１０】
しかし、仕上げ研磨時に研磨量、研磨時間を出来るだけ少なくするために、先端面の表面部分の算術平均表面粗さ（Ｒａ）は０．０１μｍ未満とすることが一般的であった。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記のいずれの従来例においても、Ｙ２Ｏ２を含む部分安定化ジルコニア焼結体からなるフェルール１は、水分の存在する高温雰囲気中に曝されると、正方晶の結晶が単斜晶に相変態して強度、靱性等の特性が劣化するという問題があった。
【００１２】
この問題を解決するために、フェルール１の構成する円筒状のジルコニア焼成体の先端面に立方晶および正方晶構造から相変態させて生成した菱面体晶相を形成することが提案されている。
【００１３】
しかし、従来は、光ファイバ３を接着固定する前のフェルール１の先端面１ｄの算術平均粗さ（Ｒａ）を０．０１μｍ未満とすることにより菱面体晶相の厚さが５０μｍ未満しか形成されず、光ファイバ３を接着固定後の最終研磨仕上げにて、菱面体晶相が完全に取り除かれてしまい、一対のフェルール１をスリーブ５の両端から挿入して、内部で凸球面状に加工した先端面１ｄ同士を当接させた状態での光コネクタを８０℃の熱水中に曝す加速を試験を行った際に、ジルコニア焼結体からなるフェルール等の光コネクタ用部材は、上述した相変態により先端面１ｄの当接した部分が変形し、フェルール先端面１ｄの凸球面の曲率半径が大きくなってしまうという問題を生じる。
【００１４】
その結果、フェルール先端面１ｄの曲率半径が大きくなったために、一対のフェルールの先端面１ｄ同士を再接続する際に、光コネクタのバネ力があっても先端面１ｄ間に隙間が生じてしまい、接続不良や過大な接続損失を生じるという問題があった。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
そこで本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、円筒形状に形成したジルコニア焼結体の中心に光ファイバの素線を収納するための貫通孔が形成されたフェルールにおいて、前記焼成体の先端面から少なくとも５０μｍの深さの範囲に菱面体晶相が形成されているフェルールを提供する。
【００１６】
また、前記焼成体の先端面における算術平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０１〜０．１μｍとしたことを特徴とする。
【００１７】
更には、上記記載のフェルールにおいて、円筒形状に形成したジルコニア焼結体の先端面を平均粒径が９μｍ以上のダイヤモンド砥粒を用いた砥石にて研削加工することにより、上記先端面に菱面体晶相を形成することを特徴とする。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施形態を説明する。
【００１９】
図１に示すように、本発明のフェルール１は円筒状に形成したジルコニア焼成体１００の中央に光ファイバを挿入する貫通孔１ａを有し、該貫通孔１ａの後端側には光ファイバの挿入を容易にするために円錐部１ｂを備え、外周部１ｃと略凸球面状の先端面１ｄの境界にはスリーブ挿入時にガイド面となる面取部１ｅを備えた構造である。
【００２０】
本発明のフェルール１は光コネクタＷに用いられる。光コネクタＷは光ファイバ固定具１０、スリーブ５からなる。光ファイバ固定具１０は、図３に示す様にフェルール１のジルコニア焼成体１００後端部に金属製の支持体２を接合する。そして、上記貫通孔１ａに光ファイバ３の素線３０を挿入して接着剤４にて固定した後、先端面１ｄを曲率半径７〜２５ｍｍ程度の凸球面状に研摩している。
【００２１】
また、図２に示すように、一対のフェルール１をスリーブ５の両端開口から挿入し、バネ等で押圧して先端面１ｄ同士を当接させることによって、光ファイバ３同士の接続を行うことができる。
【００２２】
上記フェルール１を成すジルコニア焼結体は、ＺｒＯ２を主成分とし、安定化剤としてＹ２Ｏ３を含有するもので、正方晶の結晶を主体とした部分安定化ジルコニアセラミックスを用いる。又、この様なジルコニアセラミックス製のフェルール１を製造する場合は、上記の原料粉末を用い、押出成形や射出成形もしくはプレス成形等で所定形状に成形した後、焼成することによって得られる。
【００２３】
このジルコニアセラミックスは平均結晶粒径が０．１μｍ〜０．５μｍであり、かつ気孔率が３％以下であるものが適用可能である。ここで結晶粒径が０．５μｍを越えると結晶間の空隙が大きくなり良好な外周面が得られず、又原料混合時ボールミル等で粉砕を行う時に安定して０．１μｍ以下に粒度を調整することが困難であり、焼成後は結晶が粒成長するため更に径が大きくなる為に０．１μｍ以上とした。気孔率はフェルール１の個体中に含まれる空隙の割合を百分率であらわしたもので３％を越えると気孔部分が外周面粗度を悪化させてしまうことになる。
【００２４】
本発明のフェルール１は、ジルコニア焼成体１００の先端面１ｄから少なくとも５０μｍの深さの範囲に菱面体晶相が形成されていることを特徴とする。
【００２５】
本発明における係る菱面体晶相は、部分安定化ジルコニアの表面層を機械加工することにより、立方晶および正方晶構造から相変態させて生成せしめたものである。その結果、該表面層には、圧縮の応力が発生する。一般に、ジルコニア等のセラミツクスは、引張応力に弱く、クラツクを発生しやすいが、圧縮残留応力には比較的強い性質がある。
【００２６】
従って、菱面体晶相を有するフェルール１は、その先端面１ｄに圧縮残留応力が生じていることになるので、引張の機械的荷重が作用しても、その表面の引張応力が大きくならない。それ故、ジルコニアは、その表面からクラツクが発生しにくくなり、より大きな引張荷重に耐えることが出来る特長を有する。
【００２７】
また、菱面体晶相を有するフェルール１は、より大きな引張負荷に耐えることができる。たとえば曲げ強度は１０〜４０％向上し、靭性値は２〜３倍向上する。さらに強化した菱面体晶相を有するフェルール１は、その表面に傷がついたとしても、その傷がフェルール１の先端面１ｄを破損に至らしめるクラツクに進展する割合が小さいという特徴を有する。また、強化した菱面体晶相を有するフェルール１は、切欠き感受性が小さいので、その仕上面粗さを小さくする必要がないという特徴をも有する。
【００２８】
ここで、ジルコニア焼成体１００の先端面１ｄの領域は、光コネクタＷ内の構成部品である被当接部材との当接領域となっており、一般的には貫通孔１ａの中心を基準とした直径２５０μｍの範囲内である。
【００２９】
先端面１ｄから５０μｍよりも浅い範囲に菱面体晶相が形成されている場合には、貫通孔１ａに光ファイバ３を接着固定後の仕上げ研磨において、先端面１ｄが数十μｍ削られるために、菱面体晶相がなくなってしまうという問題がある。また、加工によって先端面１ｄに菱面体晶相を生じさせているので８００μｍよりも深く菱面体晶相が形成されることはないので、少なくとも５０μｍ、最大で８００μｍの深さ範囲とするのが好ましい。
【００３０】
即ち、この菱面体晶相をジルコニア焼成体１００の先端面１ｄから少なくとも５０μｍ以上、最大でも８００μｍの範囲に形成することで、光ファイバ３を接着固定後に先端面１ｄの最終研磨仕上げを行い２０〜４５μｍ程度削られても、先端面１ｄに菱面体晶相が最低でも５μｍ以上の菱面体晶相が残されているので、一対のフェルール１をスリーブ５の両端から挿入して、内部で凸球面状に加工した先端面１ｄ同士を当接させた状態で、光コネクタを８０℃の熱水中に曝す試験を行った場合に、ジルコニア焼結体からなるフェルール１は、相変態により先端面１ｄの当接した凸球面の曲率半径が変化することがなくなり、一対のフェルールの先端面１ｄ同士を再接続する際に、光コネクタのバネ力により先端面１ｄを隙間なく接続させることができ、接続損失を生じることがなくなる。
【００３１】
ここで、フェルール１と当接する被当接部材とは、本発明のフェルール１同士を当接する場合は当接されるフェルール１となる。また、フェルール１と図示していない導波路の接続においては、フェルール１と導波路となる。
【００３２】
ここで、菱面体晶相の存在の確認方法であるが、図４に示す様にフェルール先端面１ｄのＸ線回折を行い、正方晶と立方晶のピーク位置が重なっているものであるが、ピークの低角度側がブロードであることにより菱面体晶相の存在を確認できる（ジルコニアセラミックス誌４号３１項〜４５項参照）。
【００３３】
ここでｍ相は単斜晶相、ｃ＋ｔ相は立方晶相と正方晶相、ｒ相は菱面体晶相を示す。
【００３４】
また、フェルール１の半割断面をとってＳＥＭにより組織の確認を行うことによっても確認が出来る。菱面体晶相は圧縮残留応力がかかっているので、通常存在する単斜晶、正方晶、立方晶よりは平均粒径がやや大きくなる。そのために、結晶組織のＳＥＭ写真から粒径の変化している領域を判断して、その深さを確認することが出来る。
【００３５】
この菱面体晶相を図５の格子模型で示すように、各頂点と各面のほぼ中央に位置するジルコニウム（Ｚｒ）２１とその一部が、イツトリウム（Ｙ）で置換した副格子と、その内部に、酸素（Ｏ）原子２２を頂点に配した副格子とからなる蛍石型構造を基本としたものである。菱面体晶相の格子定数は、ａ＝５．１２〜５．２４オングストローム（Å）、α＝８９．２〜８９．８度である。すなわち、菱面体晶相の格子体積は、立方晶および正方晶構造のそれよりも０．５〜３％大きい。
【００３６】
またフェルール１は、先端面１ｄの算術平均表面粗さ（Ｒａ）が０．１〜０．０１μｍの範囲内にあることを特徴とする。
【００３７】
この算術平均表面粗さ（Ｒａ）の先端面１ｄは、比較的荒い粒度の研削砥石を用いて加工することにより、０．１〜０．０１μｍの範囲とすることができる。この範囲内とすることにより、フェルール１に光ファイバ３を接着したあと、先端面１ｄと光ファイバ３の端面を仕上げ研磨したあとでも菱面体晶相が残るために、熱劣化に対しても安定することになる。
【００３８】
ここで、０．１μｍを超えた荒い面であれば、最終研磨仕上げにてフェルール１の先端面１ｄに研削傷が残ることになり、光コネクタとして好ましくなくなるからであり、また、０．０１μｍ未満の細かい面であれば生成される菱面体晶相の層の厚さが小さすぎて、最終研磨において取り除かれてしまうので、算術平均表面粗さ（Ｒａ）が０．１〜０．０１μｍの範囲内であることが望ましい。
【００３９】
本発明のフェルール１の後部に固定されている支持体２の材質はステンレス鋼、銅合金にニッケルメッキ仕上げしたもの、真鍮にニッケルメッキ仕上げしたもの、洋白にニッケルメッキ仕上げしたもの等の金属製を用いることができる。
【００４０】
次に、本発明のフェルール１の加工方法について詳しく説明する。
【００４１】
まず、出発原料のＺｒＯ２には不純物としてＡｌ２Ｏ３やＳｉＯ２、ＴｉＯ２、あるいはＣａＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｆｅ２Ｏ３等が含まれているが、この原料を酸やアルカリ等の薬品で処理したり、あるいは比重差を利用した重力選鉱等の手法にて精製し純度を高める。そして、ＺｒＯ２にＹ２Ｏ２を３〜５モル％添加混合し、中和共沈または加水分解等の方法により反応・固溶させる。
【００４２】
次に、得られた原料を押出成形やプレス成形や射出成形等により所定形状に成形し、必要があれば切削等を行った後、大気雰囲気中で焼成する。
【００４３】
この時に０．５μｍ以下という小さな平均結晶粒径を得るために、１２００〜１５５０℃という低温で焼成し、かつ緻密な焼結体としなければならないが、これは原料の１次粒子径を小さくして、比表面積を大きくすることで達成することができる。フェルール１はこの焼結体をさらに研磨、研削を行うことによって得ることができる。
【００４４】
ここで、焼成温度と平均結晶粒径は比例の関係にあり、焼成温度が高くなるに従い平均結晶粒径も大きくなる。本発明のジルコニア焼結体においては、焼成温度１２００゜で平均粒径０．１２μｍ、１３７０゜で０．２３μｍ、１５５０゜で０．５μｍとなる。
【００４５】
次に、上記焼結法により製造したジルコニアの先端面１ｄに、研削加工を施して、該ジルコニアの表面層に菱面体晶相のジルコニアを誘起せしめる。
【００４６】
上記加工によつて生ずる菱面体晶相の存在割合および表面からの深さについては、研磨砥石の粒度によつて制御することができる。
【００４７】
本発明のフェルール１の先端面１ｄの略凸球面加工方法は、砥石形状転写型と球面創成型の２通りの方法がある。
【００４８】
このうち、砥石形状転写型は図６に示すように、外周面１１１に曲率半径１０〜２５ｍｍの凹部１１２を有する円筒状をした砥石１１３を５００〜２００００ｒｐｍ程度の速度で回転させ、フェルール１を砥石１１３に対して回転比で１／２〜１／１００の速度で回転させ、砥石１１３に対して垂直に先端面１ｄを当接させることによりフェルール１の先端面１ｄには砥石１１３の形状が転写される加工方法である。
【００４９】
次に、球面創成型は図７に示すように、球面用カップ砥石１１５をフェルール１の回転中心に対し傾斜させて配置し、フェルール１及び球面用カップ砥石１１５ともに回転させて先端面１ｄに凸球面を形成する加工方法である。
【００５０】
上記２方法いずれにおいても、砥石１１３、１１６の回転機構とフェルール１の回転機構の剛性が十分であるものを用い、更に加工中に過負荷が生じた場合に自動的に負荷を逃がす様な、例えばエアスピンドルもしくは過負荷自動制御装置等を用いることによって、チッピングを生じることなく略凸球面を形成することができる。
【００５１】
ここで砥石の平均粒径が９μｍ以上であることが望ましく、平均粒径９μｍ未満のダイヤモンド砥石を用いると、先端面１ｄに生成される菱面体晶相の表面からの深さが浅くなり、最終仕上げ研磨にて、全て取り除かれてしまうために９μｍ以上であることが望ましい。
【００５２】
また、研削加工後にショットピーニング等の圧縮加工を行うことにより菱面体晶相の存在割合や表面からの深さを更に増すことができ、熱劣化にはより安定したジルコニアを得ることが出来る。
【００５３】
以上より、本発明の菱面体晶相を有するフェルール１の製造方法は、ＺｒＯ２とＹ２Ｏ３の酸化物とからジルコニアを焼成加工し、このジルコニアに研削加工を加えて、菱面体晶相を誘起せしめる工程とからなる。
【００５４】
なお、本発明のフェルール１はシングルモ−ド、マルチモード共に適用できる。
【００５５】
また、図２では光ファイバ４同士を接続するための光コネクタを示したが、上記フェルール１やスリーブ２は、レーザダイオードやフォトダイオード等の光素子と光ファイバを接続する光モジュールに用いることもできる。
【００５６】
更に、本発明におけるフェルール１は、光ファイバ３同士、又は光ファイバ３と各種光素子との接続に用いるさまざまな部材に適用することができる。例えば、光ファイバ３同士を完全に接続するために用いるスプライサや、光モジュールに用いるダミーフェルール等にも適用することができる。
【００５７】
【実施例】
以下本発明の実施例を説明する。
【００５８】
ジルコニア製フェルール１を外周部１ｃの外径２．５００ｍｍ、貫通孔１ａの内径０．１２６ｍｍ、内外径の同芯度１μｍ、長さ１０．５ｍｍの標準ＳＣフェルールとして作成し、フェルール１の先端面１ｄを図６に示す球面創生方法の研削加工で形成した。
【００５９】
ここで、研削加工に用いるダイヤモンド砥石の平均粒径を２、３、５、８、９、１２、１５μｍと変化させた。
【００６０】
次に、シングルモード光ファイバ３を貫通孔１ａに挿入しエポキシ系の接着剤４を用いて固定し最終仕上げ研磨加工を行い光ファイバ固定具１０を得た。
【００６１】
各サンプルを貫通孔１ａを中心として半割して断面形状を露出させた後、ＳＥＭを用いて５，０００倍にて組織断面の写真をとり、そのＳＥＭ写真から粒径の変化している領域を判断して、その深さを測定した。またそのときの先端面１ｄの算術平均表面粗さ（Ｒａ）も測定した。
【００６２】
次に、それぞれのサンプルについて、光ファイバ３を接着固定後先端面１ｄを最終仕上げ研磨したあと、フレーム、ハウジング、バネ等の部品を組み立ててＳＣ形光コネクタとした。
【００６３】
各光コネクタの各先端面１ｄの曲率半径を測定しておき、図２に示す様に割スリーブ５を用いて２個の光ファイバ固定具２同士を接続しておいた状態で、８０℃の純水中に１４日間浸水しておき、取り出した後、再び各サンプルの先端面１ｄの曲率半径を測定し試験後の曲率半径から試験前の曲率半径の値を引いた値を求めた。
なお、本実施例では菱面体晶相が８００μｍを超えるサンプルを作ることは出来なかった。
その結果を表１に示す。
【００６４】
【表１】
2004029581.tif 000003
【００６５】
以上より、ダイヤモンド砥石の粒径が８μｍ以下では菱面体晶相の表面からの深さが５０μｍ未満であり、算術平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ未満であり、曲率半径の変動値は１ｍｍを大きく超えており、熱劣化が大きいことがわかる。これに対して本発明のダイヤモンド砥石の粒径が９μｍ以上では菱面体晶相の表面からの深さが５０μｍ以上であり、算術平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ以上であり、しかも曲率半径の変動値が１ｍｍ以下となり、熱劣化が大幅に改善することができた。
【００６６】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、円筒形状に形成したジルコニア焼結体の中心に光ファイバの素線を収納するための貫通孔が形成されたフェルールにおいて、前記焼成体の先端面から少なくとも５０μｍ、最大で８００μｍの深さの範囲に菱面体晶相が形成されているので、水分の存在する高温雰囲気中での耐久性に優れたフェルールを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のフェルールを示す断面図である。
【図２】本発明のフェルールを用いた光コネクタを示す断面図である。
【図３】本発明のフェルールを用いた光ファイバ固定具を示す断面図である。
【図４】本発明のフェルールの先端面のＸ線回折図である。
【図５】本発明の菱面体晶相の格子模型を示す図である。
【図６】本発明のフェルールの加工方法を示す図である。
【図７】本発明のフェルールの加工方法を示す図である。
【符号の説明】
１：フェルール
１ａ：貫通孔
１ｂ：円錐部
１ｃ：外周部
１ｄ：先端面
１ｅ：面取部
２：支持体
３：光ファイバ
４：接着剤
５：スリーブ
２１：ジルコニウム
２２：酸素
３０：素線
１１１：外周面
１１２：凹部
１１３：砥石
１１５：カップ砥石
１１６：砥石
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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