(57)【要約】【課題】欠陥の少ない量産性に優れ、製造コストを下げた成膜製品を得る。【解決手段】ガス通過孔を形成した円筒状の密閉容器の内部に複数個の筒状被成膜用基体２６を各中心軸がほぼ等距離かつ同一円周上に立設するとともに、この円周の中心に前記密閉容器の中心軸を配し、さらにこの中心軸に線状の発熱体を２７配設して、これら各被成膜用基体２６に対しホットワイヤーＣＶＤ法によりアモルファスシリコン系層を成膜せしめるように成した感光体用カセット２３。【選択図】図１
2004091820.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス通過孔を形成した円筒状の密閉容器の内部に複数個の筒状被成膜用基体を各中心軸がほぼ等距離かつ同一円周上に立設するとともに、この円周の中心に前記密閉容器の中心軸を配し、さらにこの中心軸に線状の発熱体を配設して、これら各被成膜用基体に対しホットワイヤーＣＶＤ法によりアモルファスシリコン系層を成膜せしめるように成した感光体用カセット。
【請求項２】
請求項１のカセットを、ガス導入孔を設けた反応室内に装着しホットワイヤーＣＶＤ法により被成膜用基体上に成膜せしめるように成した薄膜堆積装置。
【請求項３】
順次下記（イ）〜（ホ）の各工程を経て、ホットワイヤーＣＶＤ法により被成膜用基体上に成膜せしめる薄膜堆積方法。
（イ）請求項１のカセットを反応室に設置する。
（ロ）反応室内に供給したガスを、前記ガス通過孔を通してカセット内に導入するとともに、発熱体を加熱し、前記被成膜用基体上にホットワイヤーＣＶＤ法により成膜する。
（ハ）前工程のカセットを反応室より取出す。
（ニ）前工程にて取出されたカセットより成膜基体を取出す。
（ホ）成膜基体を取出したカセット本体をクリーニングする。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はホットワイヤーＣＶＤ法によって円筒状の被成膜用基体上にアモルファスシリコン系等の薄膜を形成するホットワイヤーＣＶＤ装置（以下、ホットワイヤーＣＶＤ装置をＨＷ−ＣＶＤ装置と略す）に用いるカセットに関するものである。さらにこのカセットを用いた薄膜堆積装置ならびに薄膜堆積方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、アモルファスシリコン（以下、アモルファスシリコンをａ−Ｓｉと略記する）系の材料を用いた電子写真感光体の製作には、主にグロー放電プラズマＣＶＤ法を用いた成膜装置が広く用いられてきた。
【０００３】
この成膜装置にてａ−Ｓｉからなる電子写真感光ドラムを製作するには、図５に示すようなグロー放電プラズマＣＶＤ装置１が用いられる。
【０００４】
同図はグロー放電プラズマＣＶＤ装置１の概略構成図であって、２は円筒状の真空容器であり、この真空容器２の内部のほぼ中央に、アルミニウム金属材などからなる円筒状の導電性基体４を配置し、この導電性基体４上にグロー放電プラズマによりａ−Ｓｉ系膜を成膜する技術である。
【０００５】
導電性基体４は、その内部に設けたＳＵＳなどからなる支持体３により保持され、導電性基体４を接地電極とし、他方の高周波電力印加電極として、この外周面と等距離になるように囲んだＳＵＳなどからなる円筒状の金属電極５を配置している。
【０００６】
金属電極５には、成膜用の原料ガスを導入するガス導入管６が接続されており、金属電極５の内周面に設けられたガス吹き出し孔７から、導電性基体４に向けて両電極間に原料ガスが導入される。
【０００７】
金属電極５の上下には、接地との絶縁のためのセラミックスなどからなる絶縁リング８、８’が設けられ、金属電極５と導電性基体４との間には、高周波電源９が接続され、ガスの導入とともに、導電性基体４と金属電極５との間にてグロー放電プラズマを発生させるように成している。
【０００８】
このようなグロー放電プラズマを発生させるに当り、支持体３の内部には、ニクロム線やカートリッジヒーターなどからなる基体加熱手段１０が設けられ、導電性基体４を所望の温度に設定する。また、支持体３と導電性基体４は、回転用のモーター１１によって、回転伝達手段１２を介して一体して回転させ、これによって膜厚や膜質の均一化を図っている。
【０００９】
上記構成のグロー放電プラズマＣＶＤ装置１を用いてａ−Ｓｉ系の膜を成膜するに当たって、所定の流量やガス比に設定された原料ガスを、ガス導入管６からガス吹き出し孔７を介して両電極間に導入するとともに、真空ポンプ（図示せず）に接続された排気配管１３からの排気量を調整することにより、所定のガス圧力に設定し、そして、高周波電源９により高周波電力を印加して、両電極間にグロー放電プラズマを発生させて原料ガスを分解し、所望の温度に設定した導電性基体４上にａ−Ｓｉ系膜を成膜する。
【００１０】
しかしながら、上記のグロー放電プラズマＣＶＤ法によれば、成膜中のａ−Ｓｉ系膜の表面がプラズマによりダメージを受けるため、膜特性の向上や積層膜の界面特性の制御に限界があるという問題点があった。
【００１１】
また、グロー放電プラズマＣＶＤ装置１毎にグロー放電プラズマ発生用の高価な高周波電源が必要となることで製造コストが大きくなっていた。さらに高周波によるグロー放電プラズマの発生に伴って、電力の一部が高周波ノイズとして成膜装置の各部や外部に漏洩し、ガス流量やガス圧力ならびに基体温度の各種制御機器に対し誤動作を引き起こすという問題点もあった。
【００１２】
加えて、プラズマによる分解生成物として、ａ−Ｓｉ系膜の成膜中に副生成物として黄色の易燃性粉体が多量に発生し、真空容器内の導電性基体４以外の部位、すなわち電極や容器の内壁、排気配管系等にも付着し堆積し、その粉体が成膜中の導電性基体４表面に飛来して、成膜欠陥の発生原因となっていた。そして、成膜毎に反応炉内の粉体洗浄作業を必要とし、その取扱いに危険が伴っていた。
【００１３】
これらの課題を解消し、ａ−Ｓｉ系膜の特性を改善することを目的として、特許第１７０４１１０号と特許第３１４５５３６号において、ホットワイヤー（ＨＷ−ＣＶＤ法（このホットワイヤーＣＶＤ法は触媒ＣＶＤ法もしくはＣａｔ―ＣＶＤ法とも呼ばれる）と呼ばれる成膜方法ならびにその装置が提案されている。
【００１４】
このＨＷ−ＣＶＤ装置を図６に示す装置の概略図に基づいて説明する。
真空容器からなる反応室１４内には、被成膜用の基体１６が基体保持台１５の上に保持設置し、基体１６の上部に、適当な間隔をおいてタングステン等からなる発熱体１７が配置され、その発熱体１７を通過して基体１６上に原料ガスを供給できるようガス導入管１８が配置される。１９は排気のために用いる真空ポンプ、２０は基体加熱手段としてのヒーターである。
【００１５】
このＨＷ−ＣＶＤ装置を用いてａ−Ｓｉ系膜を成膜するには、真空ポンプ１９により真空状態に排気した反応室１４内に、ＳｉＨ４とＨ２の混合ガスなどからなる原料ガスをガス導入管１８より導入し、１０００〜２０００℃に加熱された発熱体１７を通過させて触媒反応を起こさせ、その反応により分解生成した反応生成物を基体１６に到達させて、ａ−Ｓｉ系膜を堆積させる。
【００１６】
さらに特許２６９２３２６号によれば、発熱体と被成膜用の基体との間に気体が通過可能な開口部を有する輻射断熱部材を設け、これによって発熱体からの輻射による基体の温度上昇を防止する技術が提案されている。
【００１７】
以上のようなＨＷ−ＣＶＤ装置に関連して、特開２０００―２７７５０１号および特開２０００−２７７５０２号には、発熱体に含まれた重金属等の不純物が膜中へ混入することを防止する技術が提案されている。
【００１８】
また、特開２００１−３４５２８０号によれば、Ｈ２などの材料ガスが発熱体によって分解活性化されて活性種が生成される活性種生成空間と、ＳｉＨ４などの原料ガスがこの活性種との化学反応によって基体上に膜堆積する成膜処理空間を同一真空容器内で隔離することによって、発熱体にて使用する高融点金属、たとえばタングステン線などがＳｉＨ４と反応してシリコン化合物が生成し、その結果、発熱体の劣化を防止する技術である。
【００１９】
さらにまた、特開２００２−９３７２３号によれば、発熱体端部の支持部をカバーで覆い、その間隙に希釈ガス、不活性ガス等を導入して発熱体端部における温度低下部を原料ガスと隔離し、これによって前記シリコン化合物の生成を防止する技術である。
【００２０】
このようなＨＷ−ＣＶＤ法によれば、成膜反応においてプラズマによるダメージがなくなり、優れた膜特性が得られ、積層膜の界面特性も良好となり、しかも、水素を含むａ−Ｓｉ：Ｈ膜中の水素含有量が低減でき、これにより、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜の光学的バンドギャップが小さくなり、その結果、太陽電池の光電変換効率が向上し、太陽電池やイメージセンサにおける光劣化が改善され、ＴＦＴでのキャリア移動度が改善される。
【００２１】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、本発明者がこのＨＷ−ＣＶＤ装置を用いて、円筒状などの基体上にａ−Ｓｉ系膜を形成し、電子写真感光体を作製したところ、プラズマＣＶＤ法にて発生したごとき易燃性粉体が生成されなかったが、その反面、分解生成物がプラズマＣＶＤ法と同様に反応室の内壁等、基体以外の部分にも多量に到達し、それでもって成膜体が形成されていた。
【００２２】
そして、このようなＨＷ−ＣＶＤ装置装置にて繰り返し成膜処理を行ったところ、基体以外の反応室の内壁に付着した成膜体が剥離し、そして、飛来することで、基体表面に付着し、成膜欠陥を発生させていた。
【００２３】
感光体の成膜欠陥は、電子写真装置において著しい画像品質の低下を招くのみならず、製造歩留まりの低下から大幅な生産性の低下を招いていた。これを防ぐには、頻繁に装置内の成膜体の除去等メンテナンスが必要となるが、頻繁に装置のメンテナンスを行うことは、著しく生産性を低下させ、製造コストが大きくなっていた。
【００２４】
したがって本発明の目的は反応室のクリーニングをできるだけ避けるようにして、製造コストを下げるとともに、複数の成膜を同時におこなう量産タイプの薄膜堆積装置ならびに薄膜堆積方法を提供することにある。
【００２５】
本発明の他の目的は、ａ−Ｓｉ系膜に対し上記のような成膜欠陥のない高品質かつ高信頼性の成膜製品が得られる薄膜堆積装置ならびに薄膜堆積方法を提供することにある。
【００２６】
また、本発明の目的は成膜欠陥のない高品質かつ高信頼性のａ−Ｓｉ電子写真感光体を提供することにある。
【００２７】
本発明の目的は量産性を高め、製造コストを下げた薄膜堆積装置ならびに薄膜堆積方法を提供することにある。
【００２８】
本発明のさらに他の目的は、かかる薄膜堆積装置および薄膜堆積方法に用いる感光体用カセットを提供することにある。
【００２９】
【課題を解決するための手段】
本発明のカセットは、ガス通過孔を形成した円筒状の密閉容器の内部に複数個の筒状被成膜用基体を各中心軸がほぼ等距離かつ同一円周上に立設するとともに、この円周の中心に前記密閉容器の中心軸を配し、さらにこの中心軸に線状の発熱体を配設して、これら各被成膜用基体に対しホットワイヤーＣＶＤ法によりａ−Ｓｉ系層を成膜せしめるように成したことを特徴とする。
【００３０】
本発明の薄膜堆積装置は、本発明のカセットを、ガス導入孔を設けた反応室内に装着しホットワイヤーＣＶＤ法により被成膜用基体上に成膜せしめるように成したことを特徴とする。
【００３１】
本発明の薄膜堆積方法は、順次下記（イ）〜（ホ）の各工程を経て、ホットワイヤーＣＶＤ法により被成膜用基体上に成膜せしめることを特徴とする。
（イ）本発明のカセットを反応室に設置する。
（ロ）反応室内に供給したガスを、前記ガス通過孔を通してカセット内に導入するとともに、発熱体を加熱し、前記被成膜用基体上にホットワイヤーＣＶＤ法により成膜する。
（ハ）前工程のカセットを反応室より取出す。
（ニ）前工程にて取出されたカセットより成膜基体を取出す。
（ホ）成膜基体を取出したカセット本体をクリーニングする。
【００３２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を電子写真感光体を例にして図面により説明する。
図１はカセットを実装したＨＷ−ＣＶＤ装置の概略を示す正面図であり、図２は、その横断面の概略図である。図３は本発明の薄膜堆積方法に係るプロセスを示す工程図である。また、図４はａ−Ｓｉ電子写真感光体の層構成を示す断面図である。
【００３３】
（ＨＷ−ＣＶＤ装置）
図１と図２に示すＨＷ―ＣＶＤ装置２１によれば、２２は円筒形状の真空容器となる反応室であり、この反応室２２の内部に円筒形状のカセット２３を配置する。これら反応室２２とカセット２３は横断面がほぼ同心円となるように設計する。
【００３４】
このカセット２３によれば、その本体の外周壁２４に多数のガス通過孔２５を形成し、さらに本体の内部に被成膜用基体２６を設けて、被成膜用基体２６に対しホットワイヤーＣＶＤ法により成膜せしめる構成である。
【００３５】
被成膜用基体２６については、複数個を各中心軸がほぼ等距離かつ同一円周上に立設している。この円周の中心に円筒形状のカセット２３の中心軸を配し、これによって均一な成膜が得られるという点で望ましい。
【００３６】
また、かかる被成膜用基体２６の配列群の内部にフィラメントのごとく線状の発熱体２７を設けている。カセット２３の中心軸に線状の発熱体２７を配設し、これによって均一な成膜が得られるという点で望ましい。さらに発熱体２７の上方には導入端子２８が接続されている。
【００３７】
さらにまた、被成膜用基体２６は支持体２９によって支持固定され、この支持体２９の内部には、発熱体２７からの輻射熱を受けても成膜中の基体温度を所望の値に維持するために、基体温度制御手段３０を設ける。
【００３８】
この基体温度制御手段３０は、さらに必要に応じて温度検出手段、加熱手段および冷却手段からなる。
【００３９】
温度検出手段としては、熱電対やサーミスタ等を用いて支持体２９に保持された被成膜用基体２６の温度状態をモニターしながら、温度調節器（図示せず）により加熱手段および／または冷却手段を制御して、基体温度を所望の値に維持する。
【００４０】
上記の加熱手段には、ニクロム線やシーズヒーター、カートリッジヒーター等の電気的なものや、油等の熱媒体が用いられる。
【００４１】
前記冷却手段は、空気や窒素ガス等の気体や、水、油等からなる冷却媒体を基体温度制御手段３０の内部を循環させて用いる。
【００４２】
このような加熱手段および／または冷却手段からなる基体温度制御手段３０により、成膜中の基体温度を１００〜５００℃、好適には２００〜３５０℃の範囲内に制御するとよい。
【００４３】
さらに支持体２９は、回転モーター３４に接続された回転伝達手段３５によって基体２６と一体的に回転する。この回転伝達手段３５は真空中で接続や切り離しができる構成である。このような接続機構としては、電気的な配線については電流接続端子とソレノイドの組合せやスリップリングとブラシの組合せ等が用いられ、媒体についてはクイックカップリングとソレノイドの組合せ等が用いられる。
【００４４】
また、回転や搬送の動力の伝達については、ギヤ同士の組合せやギヤとソレノイドの組合せ等が用いられる。回転伝達手段３５と反応室２２の上壁との接点には装置内部の真空を維持する回転機構が設けられる。このような回転機構としては、回転軸を二重もしくは三重構造としてオイルシールやメカニカルシール等の真空シール手段を用いるとよい。
【００４５】
前記発熱体２７の材料としては、原料ガスの熱分解反応を起こして、その反応生成物を堆積種となすのがよい。望ましくは発熱材料自身が昇華や蒸発により堆積される膜中に混入しにくいものが選択される。
【００４６】
このような材料として、たとえばタングステン（Ｗ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、モリブデン（Ｍｏ）、Ｔｉ、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、コバルト（Ｃｏ）、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、カーボン（Ｃ）もしくはこれらの合金がある。
【００４７】
発熱体２７は反応室２２の外部から導入端子２８を介して電力が供給され、通電によるジュール熱で５００〜２２００℃、好適には８００〜２０００℃の高温に加熱される。
【００４８】
３７は反応室２２の外壁に設けたガス導入孔であり、３８は反応室２２の内部にて成膜に供与されたガスの残余を排出するガス排出孔である。
【００４９】
この装置２１によると、ガス導入孔３７より導入されたガスは、反応室２２の外壁とカセット２３との隙間に入り、さらに隙間にて拡散し、ガス通過孔２５を通してカセット２３の本体内に入る。そして、発熱体２７に到ったガスが分解され活性化され、さらに熱拡散し、その活性種の大部分は基体２６の外周面に成膜される。
【００５０】
他方、発熱体２７から外側に熱拡散する活性種の一部については、カセット２３の本体の外周壁２４の内面に成膜される場合がある。
【００５１】
成膜終了後、反応室２２の上部からカセット２３が一体的に取り出され、カセット２３はクリーニングされた後、再び複数の基体２６がセットされ、反応室２２へセットされる。
【００５２】
基体２６の材質は、製品の用途に応じて、導電性または絶縁性あるいは絶縁性基体の表面に導電処理を施したものが選択される。
【００５３】
導電性基体としては、たとえばアルミニウム（Ａｌ）、ステンレススチール（ＳＵＳ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、銅（Ｃｕ）、チタン（Ｔｉ）等の金属もしくはこれらの合金がある。
【００５４】
絶縁性基体としては、ホウ珪酸ガラスやソーダガラス、パイレックス（Ｒ）ガラス等のガラスや、セラミックス、石英、サファイヤ等の無機絶縁物、あるいはフッ素樹脂、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリアミド、ビニロン、エポキシ、マイラー等の合成樹脂絶縁物がある。
【００５５】
これらの絶縁性基体は、必要に応じて、少なくとも成膜を行なう側の表面が導電処理される。この導電処理は、絶縁性基体の表面にＩＴＯ（インジウム・スズ・酸化物）、酸化錫、酸化鉛、酸化インジウム、ヨウ化銅等の導電層や、Ａｌ、Ｎｉ、金（Ａｕ）等からなる金属層を、真空蒸着法、活性反応蒸着法、イオンプレーティング法、ＲＦスパッタリング法、ＤＣスパッタリング法、ＲＦマグネトロンスパッタリング法、ＤＣマグネトロンスパッタリング法、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、スプレー法、塗布法、浸漬法等で形成することで行なう。
【００５６】
そして、発熱体２７によれば、基体４２によりほぼ等距離の間隔にて取り囲まれた構造であり、さらにカセット３９本体の外周壁４０ともほぼ等間隔にて取り囲まれた構造である。
【００５７】
以上のような構成の発熱体２７によれば、反応室２２の外部から端子２８を介して電力が供給され、通電によるジュール熱で５００〜２２００℃、好適には８００〜２０００℃の高温に加熱される。
【００５８】
そして、支持体２９に保持された被成膜用基体２６の位置については、発熱体２７からの熱輻射が発散され、これが吸収されるように、効果な設計をおこなうとよい。
【００５９】
本発明者が繰り返しおこなった実験によれば、支持体２９および被成膜用基体２６の材質、厚さ、大きさ等によっても異なるが、熱輻射と堆積密度、膜厚の均一性などの点から、被成膜用基体２６と発熱体２７との間隔を１０〜１５０ｍｍ、好適には４０〜８０ｍｍ、最適には５０〜７０ｍｍとするとよい。
【００６０】
本発明のＨＷ−ＣＶＤ装置２１を用いてａ−Ｓｉ系膜を成膜する場合には、そのａ−Ｓｉ系膜の原料ガスは、グロー放電プラズマＣＶＤ法にて用いられるものと同じである。
【００６１】
成膜原料ガスとしては、シリコンと水素やハロゲン元素とからなる化合物、たとえばＳｉＨ４　、Ｓｉ２　Ｈ６　、Ｓｉ３　Ｈ８　、ＳｉＦ４　、ＳｉＣｌ４　、ＳｉＣｌ２　Ｈ２　等が用いられる。
【００６２】
希釈用ガスとしては、Ｈ２　、Ｎ２　、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ、Ｘｅ等が用いられる。
【００６３】
価電子制御ガスには、Ｐ型不純物としては元素周期律表第ＩＩＩ族Ｂの元素（Ｂ、Ａｌ、Ｇａ等）を含む化合物、たとえばＢ２　Ｈ６　、Ｂ（ＣＨ３　）３　、Ａｌ（ＣＨ３）３　、Ａｌ（Ｃ２　Ｈ５　）３　、Ｇａ（ＣＨ３）３　等が用いられ、Ｎ型不純物としては元素周期律表第Ｖ族Ｂの元素（Ｐ、Ａｓ、Ｓｂ等）を含む化合物、たとえばＰＨ３　、Ｐ２　Ｈ４　、ＡｓＨ３　、ＳｂＨ３　等が用いられる。
【００６４】
また、バンドギャップ調整用ガスとしては、バンドギャップを拡大する元素であるＣ、Ｎ、Ｏを含む化合物、たとえばＣＨ４　、Ｃ２　Ｈ２　、Ｃ３　Ｈ８　、Ｎ２　、ＮＨ３　、ＮＯ、Ｎ２　Ｏ、ＮＯ２　、Ｏ２　、ＣＯ、ＣＯ２　等や、バンドギャップを狭める元素であるＧｅ、Ｓｎを含む化合物、たとえばＧｅＨ４　、ＳｎＨ４　、Ｓｎ（ＣＨ３）３　等が用いられる。
【００６５】
成膜に当たっては、これらのガスを減圧弁やマスフローコントローラーなどを用いて所望の流量や混合比に調整し、反応室２２に導入して、カセット２３の本体の外周壁２４に形成した多数のガス通過孔２５を通して、発熱体２７に供給される。
【００６６】
成膜時のガス圧力は、０．１３３〜２６６０Ｐａ、好適には０．６６５〜１３３Ｐａ、好適には１．３３〜６６．５Ｐａに設定するとよく、ガス圧力をこの範囲に設定することで、供給されたガスが効率的に分解され、輸送される。また、反応生成物同士の気相中での２次反応が抑制され、その結果、各基体上に良質なａ−Ｓｉ系膜を形成することができる。
【００６７】
なお、より高品質の膜を得るためには、成膜を開始するに先立って、基体がセットされた後の反応室２２内を一旦１０−４Ｐａ程度の高真空に排気し、反応室２２内の水分や残留不純物ガスを除去しておくことが望ましい。また、反応室２２には、さらに真空度をモニターする圧力計（図示せず）も接続する。
【００６８】
以上のような構成のＨＷ−ＣＶＤ装置２１によれば、ａ−Ｓｉ系電子写真感光ドラムを作製するに当り、支持体２９を筒状にして、円筒状の基体２６を保持し、そして、支持体２９の内部に基体温度制御手段３０を設けたことで、成膜中に発熱体２７からの輻射熱を受けても、ガスの利用効率を低下させることなく基体温度が所定とおりに維持できた。また、基体２６を支持体２９とともに回転させる機構を設け、その位置精度も高めたことで、各基体２６上に対しそれぞれ均質かつ均等な厚みの成膜をおこなうことができた。
【００６９】
本発明のＨＷ−ＣＶＤ装置２１においては、それに用いるカセット２３によれば、複数個の筒状被成膜用基体２６を各中心軸がほぼ等距離かつ同一円周上に立設する構成と、この中心軸に線状の発熱体２７とを組み合わせたことで、この発熱体２７と、カセット２３の本体の外周壁２４との間隔が大きくなり、これにより、より多くの複数個の筒状被成膜用基体２６を配置することができ、その結果、１度に成膜する基体数が多くなり、量産性を高め、製造コストを下げることができる。
【００７０】
（薄膜堆積方法）
本発明に係る薄膜堆積方法は、上記構成のＨＷ−ＣＶＤ装置２１を用いて、順次下記（イ）〜（ホ）の各工程を経る。これら各工程を図３に示す。
【００７１】
この工程の前に本発明のカセット２３を用意する。このカセット２３によれば、図１に示すごとく、カセット本体の内部に発熱体２７を形成したものであるが、さらにこの本体内に被成膜用基体２６や支持体２９を設けたものである。
【００７２】
（イ）工程：カセット２３を反応室２２（図３に示す反応炉に対応する）に設置する。
【００７３】
（ロ）前述したごとく、反応室２２内に供給したガスを、ガス通過孔２５を通してカセット２３内に導入するとともに、発熱体２７を加熱し、被成膜用基体２６上にホットワイヤーＣＶＤ法により成膜する。
【００７４】
（ハ）カセット２３を反応室２２より取出す。
【００７５】
（ニ）カセット２３より成膜基体を取出す。
【００７６】
（ホ）成膜基体を取出したカセット本体をクリーニングする。
【００７７】
カセットのクリーニングについては、ホーニング等の物理的に成膜体を除去する方法や、苛性ソーダ等のアルカリ系の溶剤と反応させて化学的に成膜体を除去する方法が用いられる。
【００７８】
このような方法によれば、発熱体２７から熱拡散された化学種のうちの、基体以外に付着する化学種のほぼ全体をカセット２３の内部にて捕獲し、これにより、簡易な構造でもって当該カセットを成膜毎にクリーニングすることができ、その結果、反応室２２を成膜毎にクリーニングする必要がなくなり、量産性が向上する。
【００７９】
かくして本発明の薄膜堆積方法によれば、カセット２３を反応室２２より取出すだけで、そのカセット２３のみをクレーニングすればよく、従来のごとく反応室をクリーニングすることもなくなり、これにより、簡便なクリーニングとなり、その結果、製造工程が削減し、製造コストを下げることができた。
【００８０】
また、本発明の薄膜堆積方法によれば、前記構成のＨＷ−ＣＶＤ装置２１のごとく、被成膜用基体２６の内部に線状の発熱体２７を配置し、この発熱体２７の外周に円筒状のカセット本体を設け、これら被成膜用基体２６の配置と発熱体２７とカセット本体とを同軸にて同心円状に配置したことで、カセット２３は反応室２２に比べ、小さな容積となり、その結果、この容積内のガスが成膜に効率的寄与されることで、製造コストを低下させることができた。
【００８１】
さらにまた、本発明によれば、カセット２３の本体の外周壁２４に多数のガス通過孔２５を形成したことで、カセット２３の本体の内壁に成膜されようとしても、それがガス流によって阻害され、その結果、ガスが効率的に利用され、製造コストを低減させることができた。
【００８２】
しかも、従来のＨＷ−ＣＶＤ装置によれば、その反応室の内壁に付着した成膜体が剥離し、そして、飛来することで、基体表面に付着し、成膜欠陥を発生させていたが、これに対し、そのように反応室の内壁に成膜体が付着し、そして、剥離することもなくなった。また、成膜中に剥がれた成膜体の被成膜用基体２６への飛来を大幅に減少させ、その結果、成膜欠陥のない高品質かつ高信頼性のａ−Ｓｉ成膜製品、たとえばａ−Ｓｉ電子写真感光体が得られた。
【００８３】
さらに本発明によれば、複数個の筒状被成膜用基体２６を各中心軸がほぼ等距離かつ同一円周上に立設する構成と、この中心軸に線状の発熱体２７とを組み合わせたことで、カセット２３の内部の容積を小さくすることができ、これにより、さらに優位に製造コストを下げるとともに、成膜欠陥のない高品質かつ高信頼性のａ−Ｓｉ成膜製品が得られた。
【００８４】
【実施例】
以下、実施例を述べる。
上述したＨＷ−ＣＶＤ装置２１を用いて、図４に示す層構成のａ−Ｓｉ電子写真感光ドラムを作製した。
【００８５】
同図において、表面を鏡面仕上げしたアルミニウム金属からなる円筒状の基体４５（外径３０ｍｍ、長手寸法２５４ｍｍ）の外周面上にキャリア注入阻止層４６、光導電層４７および表面保護層４８を順次積層している。
【００８６】
また、カセット２３によれば、８本の被成膜用基体２６（基体４５）を各中心軸がほぼ等距離かつ同一円周上に立設している。
【００８７】
発熱体２７は、０．５ｍｍ径の純度９９．９９％のタングステンワイヤを用いて、このような発熱体２７と基体２６との距離は５０ｍｍとした。また、基体の加熱手段３１にはカートリッジヒーターを用いた。
【００８８】
この装置２１によれば、基体温度を２５０℃に加熱しながら、ロータリーポンプとターボ分子ポンプにより１×１０−４　Ｐａの真空度まで真空排気を行なった。
【００８９】
つぎに発熱体２７に対し通電し、１８００℃に加熱し、表１の成膜条件でもってキャリア注入阻止層４６、光導電層４７および表面保護層４８を順次形成し、ａ−Ｓｉ電子写真感光ドラム（以下、ａ−Ｓｉドラムと略す）Ａを作製した。
【００９０】
【表１】
2004091820.tif 000003
【００９１】
このａ−ＳｉドラムＡの帯電特性を、＋６ｋＶの電圧を印加したコロナ帯電器を用いて測定し、光感度特性をセンター波長６８０ｎｍ、半値幅２ｎｍに分光された単色光にて２５０Ｖからの半減露光量、残留電位にて評価したところ、帯電能２６０Ｖ、半減露光量０．４０μＪ／ｃｍ２と良好で、残留電位も５Ｖ以下優れた特性を示した。
【００９２】
そして、このａ−ＳｉドラムＡを京セラ製電子写真プリンタＦＳ−１８００に搭載し、画像評価を行なった結果、バックかぶりのない、解像力の優れた画像が得られた。
【００９３】
つぎに、装置の連続成膜回数と、画像における黒点や白点等の画像欠陥の発生数を評価した結果を表２に示す。この発生数は、連続成膜にて欠陥発止率が１０％以下である回数である。
【００９４】
同表において、装置１は上記の本発明のＨＷ−ＣＶＤ装置２１を用いて、成膜毎にカセット２３のクリーニングを行った場合である。
【００９５】
また、比較例として、装置２は特許３１４５５３６号公報に記載の従来のａ−Ｓｉ感光体用ＨＷ−ＣＶＤ装置を用いて、すなわち同公報にて実施例の例１において図１に示す触媒ＣＶＤ装置を用いて、その真空装置のクリーニングを行わなかった場合である。さらにまた、装置３は従来のプラズマＣＶＤ装置であり、成膜毎に真空装置のクリーニング（反応室の分解・洗浄）を行った場合である。
【００９６】
【表２】
2004091820.tif 000004
【００９７】
この表から明らかなとおり、本発明によれば、真空装置のクリーニングを行わなくても、欠陥の少ない量産性に優れたＨＷ−ＣＶＤ装置を提供できた。
【００９８】
上記の結果から明らかなように、従来の装置においては数回にて欠陥発生率が大幅に増加しているのに対し、真空装置のクリーニングを行わなくても初期の状態を維持できる量産性に優れたＨＷ−ＣＶＤ装置を提供できた。
【００９９】
なお、本発明は上記実施形態例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の変更や改良等はなんら差し支えない。
【０１００】
たとえば、被成膜用基体を円筒体にして、ａ−Ｓｉ電子写真感光体を作製する場合を例にしたが、これに代えて、被成膜用基体を平板にしてもよく、そして、これに伴なって発熱体およびカセット本体の形状を変えればよい。
【０１０１】
また、この例では一つの真空容器における実施例を示したが、その他の変形例として、特許３１４５５３６号の例３に記載したごとく、同様の真空容器を複数個連結した装置であっても、本発明と同じ作用効果を奏する。
【０１０２】
さらにまた、発熱体として線状ワイヤの発熱体用フィラメントにて用いたが、これに代えて、図７〜図９に示すような発熱体でもよい。
【０１０３】
図７に示す発熱体によれば、複数のフィラメント５０を並列に接続して線状した構造であり、図８に示す発熱体は、セラミック等耐熱絶縁部材５１からなるパイプに、らせん状にフィラメント５０を巻き付けた構造である。図９の発熱体は、セラミック等耐熱絶縁部材５１を用いないで、らせん状にフィラメント５０を巻き付け、筒状に成形した構造である。
【０１０４】
また、上記の実施形態例によれば、複数の被成膜用基体２６を各中心軸がほぼ等距離かつ同一円周上に立設したが、本発明によれば、線状の発熱体を設けたことで、さらにかかる円周を同軸になるように複数にて円環状に配置してもよい。
【０１０５】
また、本例によれば、電子写真感光体でもって例示したが、これに代えて、光センサやＴＦＴ液晶表示装置などの各種の薄膜デバイスに対しても適用できる。
【０１０６】
被成膜用基体が平板状である場合には、かかる基体を筒状被成膜用支持体の周面に配設した構造にすればよい。
【０１０７】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明のカセットによれば、ガス通過孔を形成した円筒状の密閉容器の内部に複数個の筒状被成膜用基体を各中心軸がほぼ等距離かつ同一円周上に立設するとともに、この円周の中心に前記密閉容器の中心軸を配し、さらにこの中心軸に線状の発熱体を配設して、これら各被成膜用基体に対しホットワイヤーＣＶＤ法によりａ−Ｓｉ系層などを成膜せしめるように成し、そして、本発明の薄膜堆積方法において、順次（イ）本発明のカセットを反応室に設置する、（ロ）反応室内に供給したガスを、前記ガス通過孔を通してカセット内に導入するとともに、発熱体を加熱し、前記被成膜用基体上にホットワイヤーＣＶＤ法により成膜する、（ハ）前工程のカセットを反応室より取出す、（ニ）前工程にて取出されたカセットより成膜基体を取出す、（ホ）成膜基体を取出したカセット本体をクリーニングする、という各工程を経て、ホットワイヤーＣＶＤ法により被成膜用基体上に成膜せしめることで、成膜毎に反応室のクリーニングを行わなくても欠陥の少ない量産性に優れた成膜製品が得られた。
【０１０８】
また、本発明のカセットまたは本発明の薄膜堆積装置を用いたことで、もしくは本発明の薄膜堆積方法を用いたことで、ガスが効率的に利用され、その結果、製造コストを低減させることができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の薄膜堆積方法または薄膜堆積装置に用いるカセットを実装したＨＷ−ＣＶＤ装置の概略を示す正面図である。
【図２】本発明のＨＷ−ＣＶＤ装置の概略を示す断面図である。
【図３】本発明の薄膜堆積方法を示す工程図である。
【図４】ａ−Ｓｉ電子写真感光体の層構成を示す断面図である。
【図５】従来のグロー放電プラズマＣＶＤ装置の概略を示す正面図である。
【図６】従来のＨＷ−ＣＶＤ装置の概略を示す正面図である。
【図７】発熱体の変形例を示す斜視図である。
【図８】発熱体の変形例を示す斜視図である。
【図９】発熱体の変形例を示す斜視図である。
【符号の説明】
２１・・・ＨＷ―ＣＶＤ装置
２２・・・反応室
２３・・・カセット
２６・・・被成膜用基体
２７・・・発熱体
２９・・・支持体
３０・・・基体温度制御手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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