(57)【要約】【課題】高いエネルギー分解能を有するエネルギーロススペクトルを提供する。【解決手段】スペクトル検出器３４に位置敏感型検出器３５を取り付け、スペクトルの位置ずれを随時計測し、スペクトロメータ３１の内部のドリフトチューブ４０又は電子線偏向器３２にフィードバックする。【選択図】  図１
2004214057.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
入射電子線をそのエネルギーにより分光分離する電子線分光部と、前記電子線分光部から出射した電子線スペクトルを検出するスペクトル検出器とを備える電子線分光器において、
前記電子線分光部から出射した電子線スペクトルの少なくとも一部を検出する位置敏感型検出器を備えることを特徴とする電子線分光器。
【請求項２】
請求項１記載の電子線分光器において、前記位置敏感型検出器は、前記電子線分光部から出射した電子線スペクトルの少なくとも一部が当該位置敏感型検出器と前記スペクトル検出器に同時に入射するように、前記電子線分光部による電子線のエネルギー分散方向と直交する方向に前記スペクトル検出器と隣接して配置されていることを特徴とする電子線分光器。
【請求項３】
請求項１記載の電子線分光器において、前記位置敏感型検出器は、前記電子線分光部から出射した電子線スペクトルの異なる部分が当該位置敏感型検出器と前記スペクトル検出器に入射するように、前記電子線分光部による電子線のエネルギー分散方向に前記スペクトル検出器と隣接して配置されていることを特徴とする電子線分光器。
【請求項４】
請求項１記載の電子線分光器において、光学系を備え、前記スペクトル検出器と前記位置敏感型検出器とは、互いに前記光学系の物点と像点の位置関係にあることを特徴とする電子線分光器。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項記載の電子線分光器において、前記位置敏感型検出器の出力が一定となるように制御する安定化制御機構を備えていることを特徴とする電子線分光器。
【請求項６】
請求項５記載の電子線分光器において、電子線分光部は電子線通路に電気的に絶縁されたドリフトチューブを備え、前記安定化制御機構は、前記位置敏感型検出器が検出した位置変化に比例する電圧を前記ドリフトチューブに印加することによって前記スペクトル検出器上における電子線スペクトルの位置が変化しないように制御することを特徴とする電子線分光器。
【請求項７】
請求項５記載の電子線分光器において、前記電子線分光部と前記スペクトル検出器との間に電子線を偏向するための電子線偏向部を有し、前記安定化制御機構は、前記位置敏感型検出器が検出した位置変化をキャンセルするように前記電子線偏向部を作動させることによって前記スペクトル検出器上における電子線スペクトルの位置が変化しないように制御することを特徴とする電子線分光器。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項記載の電子線分光器を備えたことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項９】
請求項１〜７のいずれか１項記載の電子線分光器を備えたことを特徴とする透過走査型電子顕微鏡。
【請求項１０】
請求項８又は９に記載された電子顕微鏡装置を用いて、試料上の一点のエネルギーロススペクトルを取得することを特徴とする電子線エネルギー損失分光分析方法。
【請求項１１】
請求項８又は９に記載された電子顕微鏡装置を用いて、試料上の複数の点のエネルギーロススペクトルを取得することを特徴とする電子線エネルギー損失分光分析方法。
【請求項１２】
請求項８又は９に記載された電子顕微鏡装置を用いて、試料上の直線状に並ぶ複数の点のエネルギーロススペクトルを取得することを特徴とする電子線エネルギー損失分光分析方法。
【請求項１３】
請求項８又は９に記載された電子顕微鏡装置を用いて、試料上に指定された領域のエネルギーロススペクトルを取得することを特徴とする電子線エネルギー損失分光分析方法。
【請求項１４】
請求項８又は９に記載された電子顕微鏡装置を用いて、試料上に指定された領域に含まれる複数の点のエネルギーロススペクトルを取得することを特徴とする電子線エネルギー損失分光分析方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子線分光装置とそれを備えた電子顕微鏡に係り、特に、エネルギーロススペクトルを取得することを目的とする電子線分光装置とそれを備えた電子顕微鏡及び分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子線エネルギー損失分光法（ＥＥＬＳ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｅｎｅｒｇｙ  Ｌｏｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）は、試料を透過した電子線が試料で失うエネルギーを分析して、試料の構成元素の種類や結合状態を決定する手法である。そのためには、電子線をエネルギー分光してエネルギーロススペクトルとして検出するための電子線分光装置が必要である。電子線分光装置には、電子顕微鏡の鏡体の途中に配置されるインカラム型と、電子顕微鏡の鏡体の後ろに配置されるポストカラム型がある。前者はエネルギーフィルターとも呼ばれ、キャスタンヘンリー型、オメガ型、ガンマ型などがあり、エネルギーロススペクトルだけでなく、エネルギー選択スリットを用いて、あるエネルギーロス領域の電子線のみで結像することが可能である。後者はエネルギーロススペクトルを取得するだけのものと、エネルギーフィルターとして決像作用も付加したタイプのものがある。これらの電子線分光装置は、蛍光体であるシンチレータ上にエネルギーロススペクトルを形成し、スペクトルの電子線強度を光強度に変換して検出する。
【０００３】
エネルギーロススペクトルのエネルギー分解能を決定する要因は、基本的には試料に入射する電子線のエネルギー幅に依存する。これは、電子銃のタイプにより、概ね決まっている。冷陰極電界放出（Ｃｏｌｄ  Ｆｉｅｌｄ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎ）型電子銃が一般的に市販されている電子銃の中では最もエネルギー幅が狭く、０．５ｅＶ程度である。ショットキー電子放出（Ｓｃｈｏｔｔｋｙ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎ）型電子銃や熱電子放出（Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎ）型電子銃では、通常使用時で約１．２ｅＶ、エミッションを少なくした場合、０．８ｅＶ程度である。電子線を単色化（単一エネルギー化）する目的でモノクロメーターと言われる装置を用いれば、０．２ｅＶ程度、もしくはそれ以下のエネルギー幅も実現できる。
【０００４】
エネルギー分解能は、加速電圧の安定度、電子線分光装置の安定度、外部磁場による電子線の偏向、機械的な振動、接地電圧の変動、周囲温度の変化、試料上の電子線の位置変動、シンチレータにおける滲みなど、装置的な要因によっても影響を受ける。これらの影響は変化の速さによって、ミリ秒以下の非常に速い成分、電源周波数（５０Ｈｚもしくは６０Ｈｚ）やそれの整数倍の高調波周波数に同期した成分、数秒から数時間程度の非常に遅い成分に分類できる。
【０００５】
エネルギー分解能を向上させる方法は、エネルギーロススペクトルのシフトが電子銃のエネルギー幅よりも小さく無視できるほどになるまで、それぞれの装置的な要因に対して対策することである。例えば、加速電圧の安定度や電子線分光装置の安定度は、１ｐｐｍ／ｍｉｎ程度に抑えなければならない。外部磁場による電子線の偏向を防ぐには、磁気シールドや磁場キャンセラーを用いたり、磁気を発生する部材（電源や磁性体でできた部品など）を近づけないようにしたりする。周辺温度や試料上の電子線の位置変動は、測定する条件にしてからの時間に大きく依存するので、装置が十分安定するまで待つのが最も有効な手段である。
【０００６】
電源周波数同期成分は規則的に変動するため、電子線分光装置内に電源と同じ周波数で逆位相の変調を発生させてキャンセルする方法もある。入射電子線のエネルギー分布やシンチレータによる滲みはエミッションの条件が同一であれば一定なので、そのエネルギー分布でデコンボリューションの処理を行えば、低減することが可能である。
【０００７】
試料のＥＥＬＳ分析は、特定の一点だけでなく、複数の点の分析（多点分析）、ライン状に並ぶ複数の点の分析（ライン分析）、矩形領域内の平均的な分析（面分析）、矩形領域内の複数の点の分析（マッピング）を行う場合が多い。この場合、試料の異なる点に電子線を照射すると、スペクトルが移動することがある。この移動量は、試料上の電子線の移動距離と移動方向の関係を基にスペクトロメータへの入射位置を補正することが可能である。
【０００８】
光点の位置を高速で精度よく得る手段として、位置敏感型検出器（Ｐｏｓｉｔｉｏｎ  Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ  Ｄｅｔｅｃｔｏｒ：ＰＳＤ）がある。ＰＳＤは、受光面が光電面でできた抵抗体で、左右に分離して流れる電流の比率から受光面上の光のあたった場所（正確には重心位置）を求める素子である。その高速性と精度の高さの故に、写真カメラのオートフォーカス機構に用いられたりする。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
前述のように、エネルギーロススペクトルのエネルギー分解能は、入射電子線のエネルギー幅だけでなく、加速電圧、レンズ電流、偏向コイル電流の安定性や、時には振動や漏洩磁場などの影響を受ける。これらの対策には限界があり、長時間エネルギーロススペクトルを蓄積するとエネルギー分解能が劣化していた。装置の安定度を向上させようとすると、より高価な部品を用いることになったり、より大げさな周辺環境設備を導入することになったりして、装置全体が非常に高価なものになってしまう。また、せっかく安定度を向上させても、実際に安定するには時間がかかり、操作性を制限したりスループットを下げたりする。
試料の複数点のＥＥＬＳ分析を行う場合、スペクトロメータへの入射位置を補正することが可能であるが、電子レンズの励磁条件などによって再現性が完全に保証されていない。
【００１０】
本発明の目的は、上記した従来技術の問題点を解決し、安定してエネルギー分解能のいいエネルギーロススペクトルを取得できる電子線分光装置とそれを備えた電子顕微鏡及び分析方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記した目的を達成するために、本発明では、エネルギーロススペクトル検知機構にＰＳＤを配置した。ＰＳＤを配置することにより、ＰＳＤでスペクトルの位置の変化を検出し、スペクトルが移動しないように制御できるようになる。ＰＳＤの配置方法としては、エネルギーロススペクトルの短軸方向に並べて配置する方法とエネルギーロススペクトルの長軸方向に並べて配置する方法がある。エネルギーロススペクトルの短軸方向に並べて配置すれば、スペクトル検知器の脇に存在するスペクトルを用いてスペクトルが移動しないように制御できるようになる。また、エネルギーロススペクトルの長軸方向に並べて配置すれば、大きくエネルギーロスしたスペクトルを用いてスペクトルが移動しないように制御できるようになる。あるいは、スペクトル検知器上で光に変換された電子線強度分布を、レンズを用いてＰＳＤ上に結像するようにしてもよい。このような構成によれば、スペクトル検知器付近の空間的な制限を低減できる。ＰＳＤからの信号は、スペクトロメータのドリフトチューブにフィードバックしてもよいし、電子線偏向装置にフィードバックしてもよい。いずれの方法でも、スペクトルが移動しないように高速に制御できる。
【００１２】
すなわち、本発明による電子線分光器は、入射電子線をそのエネルギーにより分光分離する電子線分光部と、電子線分光部から出射した電子線スペクトルを検出するスペクトル検出器とを備える電子線分光器において、電子線分光部から出射した電子線スペクトルの少なくとも一部を検出する位置敏感型検出器を備えることを特徴とする。
【００１３】
位置敏感型検出器は、電子線分光部から出射した電子線スペクトルの少なくとも一部が位置敏感型検出器とスペクトル検出器に同時に入射するように、電子線分光部による電子線のエネルギー分散方向と直交する方向にスペクトル検出器と隣接して配置してもよい。あるいは、電子線分光部から出射した電子線スペクトルの異なる部分が位置敏感型検出器とスペクトル検出器にそれぞれ入射するように、電子線分光部による電子線のエネルギー分散方向にスペクトル検出器と隣接して配置してもよい。あるいは、光学系を備え、スペクトル検出器と位置敏感型検出器とを、互いにその光学系の物点と像点の位置関係においてもよい。
【００１４】
本発明の電子線分光器は、位置敏感型検出器の出力が一定となるように制御する安定化制御機構を備える。安定化制御機構は、位置敏感型検出器が検出した位置変化に比例する電圧を電子線分光部が電子線通路に備える電気的に絶縁されたドリフトチューブに印加することによってスペクトル検出器上における電子線スペクトルの位置が変化しないように制御することができる。あるいは、安定化制御機構は、位置敏感型検出器が検出した位置変化をキャンセルするように、電子線分光部とスペクトル検出器との間に配置された電子線偏向部を作動させることによって前記スペクトル検出器上における電子線スペクトルの位置が変化しないように制御してもよい。
【００１５】
本発明の電子線分光器は、エネルギーロススペクトルの位置ずれを計測してフィードバックすることにより、加速電圧、レンズ電流、偏向コイル電流の変動、あるいは振動や漏洩磁場などの影響があっても、スペクトル検出器上でエネルギーロススペクトルがシフトしないようになる。その結果、長時間エネルギーロススペクトルを蓄積してもエネルギー分解能が劣化しなくなる。また、試料上の異なる位置を分析する場合においても、エネルギーロススペクトルのエネルギー原点の位置ずれがないようになる。
本発明の電子線分光器は、透過型電子顕微鏡あるいは透過走査型電子顕微鏡に組み込むと有効である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明する。
図１は、本願発明による電子線分光器とそれを備えた電子顕微鏡の構成例を示すブロック図である。
【００１７】
電子顕微鏡装置本体１は、電子銃２、集束レンズ系３、対物レンズ４、偏向コイル７、中間・投影レンズ系５を備える。対物レンズ４で励磁される磁界のうち、試料８よりも電子銃２側に存在する磁界（前方磁界）は集束レンズとして作用し、逆側に存在する磁界（後方磁界）は結像レンズとして作用する。したがって、電子銃２から放出された照射電子線２０は、絞り３７を通して試料８に照射されるとき、集束レンズ系３と、対物レンズ４の前方磁界によって細く絞られる。偏向コイル７は、試料８に照射する照射電子線２０の位置と角度を制御するために用いられる。対物レンズ４の後方磁界及び中間・投影レンズ系５は、試料８を透過した電子線２１を拡大して結像する。電子顕微鏡制御系１０は、レンズ制御信号１３によって集束レンズ系３、対物レンズ４、中間・投影レンズ系５を制御する。電子顕微鏡装置１が透過型電子顕微鏡の場合、拡大して結像した電子線２１は、蛍光板４３上で観察することができる。
【００１８】
電子顕微鏡装置１が走査透過型電子顕微鏡の場合、走査信号１２によって偏向コイル７を制御し、走査透過型電子顕微鏡用電子線検出器４２で得られた電子線強度信号４４を走査信号１２と同期して表示することにより拡大像を観察する。電子顕微鏡装置本体１の対物レンズ４及び中間・投影レンズ系５によってスペクトロメータ３１の物点位置に収束された試料透過電子線２０は、ＥＥＬＳ入射絞り３６を通ってスペクトロメータ３１に入射する。
【００１９】
エネルギーロススペクトルの取得は以下のようにして行われる。スペクトロメータ３１に入射した透過電子線２１はエネルギー分光され、ゼロロス電子線２３とエネルギーロス電子線２４に分離し、エネルギーロススペクトルを形成する。偏向レンズ系３３によってエネルギー分散を設定し、スペクトル検出器３４で最終的なスペクトル３８を得る。得られたエネルギーロススペクトル信号１８はスペクトロメータ制御系１１に取り込まれ、保存、表示、解析される。ドリフトチューブ４０はスペクトロメータ３１内に電気的に絶縁された電子線通路で、エネルギーロススペクトル３８の位置をシフトするために用いられる。ドリフトチューブ制御信号１４は任意の電位をドリフトチューブ４０に与え、シフト量を決定する。電子線偏向器３２は、偏向レンズ系３３へのアライメントに用いられるほか、エネルギーロススペクトル３８の位置調整にも用いられる。スペクトロメータ制御系１１は、スペクトロメータ制御信号１５によってスペクトロメータの励磁状態を制御する。
【００２０】
図２は、スペクトロメータとドリフトチューブの構造例を示す図である。スペクトロメータ３１は接地電位にあり、電磁石としてＳ極とＮ極に励磁され、スペクトロメータ３１に入射する電子線２１をある角度で偏向し、エネルギー分散している。一方、ドリフトチューブ４０は、スペクトロメータ３１の内部に電子線通路として組込まれ、変更可能な電位Ｖを与えることができる。エネルギーＥｏのゼロロス電子線が光軸上を運動するとき、エネルギーロス電子線（エネルギーＥ＜Ｅｏ）は、ゼロロス電子線よりも内側の軌道を通過する。ここで、ドリフトチューブ４０に電位Ｖを与えると、ゼロロス電子線のエネルギーはＥｏ＋Ｖとなり、エネルギーロス電子線のエネルギーはＥ＋Ｖとなる。したがって、Ｅ＋Ｖ＝Ｅｏの条件が満たされると、エネルギーロス電子線が光軸上を運動することになる。すなわち、ドリフトチューブ４０に印加する電位を調整することにより、任意のエネルギー範囲のエネルギーロススペクトルを得ることができる。
【００２１】
本発明による電子線分光器は、図１に示すように、スペクトル検出器３４の近くに位置敏感型検出器（ＰＳＤ）３５を備える。エネルギーロススペクトル３８の一部分は、ＰＳＤ３５に入射し、ＰＳＤ３５に入射したビームの重心位置をモニターすることによってスペクトルの位置ずれを検出する。検出された位置ずれは、ＰＳＤ信号１９としてスペクトロメータ制御系１１に取り込まれ、位置ずれを戻す量に換算されたあと、ドリフトチューブ４０への制御信号１４又は電子線偏向器３２への制御信号１６へフィードバックされる。この操作を連続的に、且つ高速に行うことにより、エネルギーロススペクトル３８がスペクトル検出器３４上で動かない状態を実現できる。
【００２２】
図３は、エネルギーロススペクトル検出器とＰＳＤの位置関係の一例を表す模式図である。本例の場合、ＰＳＤ３５は、スペクトル検出器３４の短軸方向、すなわちエネルギー分散方向と垂直な方向にスペクトル検出器３４に近接して配置されている。この配置によると、スペクトル検出器３４で記録されるスペクトルがゼロロスエネルギー（ゼロロス電子線２３）を含むような場合、すなわち、エネルギー分散が小さい場合や、ゼロロスエネルギー（ゼロロス電子線２３）付近のスペクトルを記録する場合でも、スペクトル検出器３４からはみ出た電子線をＰＳＤ３５が検出し、それらの強度の重心位置を特定することができる。何らかの原因によってエネルギーロススペクトルがエネルギー分散方向に移動すると、ＰＳＤ３５によって検出されるスペクトルの重心位置も移動するため、ＰＳＤ３５の出力からエネルギーロススペクトルの移動方向及び移動量を知ることができる。
【００２３】
図４は、エネルギーロススペクトル検出器とＰＳＤの位置関係の他の例を表す模式図である。この例の場合、ＰＳＤ３５は、スペクトル検出器３４に対してその長軸方向、すなわちエネルギー分散方向に隣接して配置されている。この配置によると、スペクトル検出器３４で記録されるスペクトルがゼロロスエネルギー（ゼロロス電子線２３）を含まないような場合、すなわち、エネルギー分散が大きい場合やコアロスエネルギー付近のスペクトルを記録する場合でも、スペクトル検出器３４からはみ出た電子線をＰＳＤ３５が検出し、それらの強度の重心位置を特定することができる。従って、何らかの原因によってエネルギーロススペクトルがエネルギー分散方向に移動すると、ＰＳＤ３５によって検出されるスペクトルの重心位置も移動するため、ＰＳＤ３５の出力からエネルギーロススペクトルの移動方向及び移動量を知ることができる。
【００２４】
図５は、スペクトル検出器上に現われたエネルギーロススペクトルを光学レンズを用いてＰＳＤへ結像する方式の模式図である。図において、スペクトル検出器３４に入射している発光しているゼロロス電子線２３及びエネルギーロス電子線２４は、光学レンズ３９によって、ＰＳＤ３５上に像２５，２６として結像される。ＰＳＤ３５は、エネルギーロススペクトル像の強度の重心位置を検出する。この場合、ＰＳＤ３５はスペクトル検出器３４とは異なる場所へ設置することが可能で、スペクトル検出器３４周辺の機械的空間による制限を緩和することができる。
【００２５】
図６は、ドリフトチューブとＰＳＤを用いてエネルギーロススペクトルの位置ずれを補正する方法を説明する図である。ＰＳＤ３５でゼロロス電子線を検出するようにＰＳＤ３５を配置した場合、ゼロロス電子線のＰＳＤ３５への入射位置が電圧に変換され、ＰＳＤ信号１９となってスペクトロメータ制御系１１に入力される。ゼロロス電子線の位置が低エネルギー側へずれたとき、ＰＳＤ信号１９は電圧が低くなり、ゼロロス電子線の位置が高エネルギー側へずれたとき、ＰＳＤ信号１９は電圧が高くなるとする。スペクトロメータ制御系１１は比較回路を内蔵しており、ＰＳＤ信号１９の電圧値が初期値よりも高い場合は、ゼロロス電子線の位置を低エネルギー側へずらすように、ドリフトチューブ制御信号１４を出力し、スペクトロメータ４０に印加する電圧Ｖを調整する。逆に、ＰＳＤ信号１９の電圧値が初期値よりも低い場合は、ゼロロス電子線の位置を高エネルギー側へずらすように、ドリフトチューブ制御信号１４を出力し、スペクトロメータ４０に印加する電圧Ｖを調整する。このようにＰＳＤ信号１９が一定になるようにフィードバック制御することで、常にゼロロス電子線の位置が初期位置と同じ場所になるようにできる。ドリフトチューブ４０に印加する電圧Ｖとエネルギーロススペクトルの移動量は比例するので、ドリフトチューブ４０には、ＰＳＤ３５上の位置ずれ量に比例する電圧を印加すればよい。
【００２６】
多点分析、ライン分析、面分析、マッピングなど、試料８上の複数の点のＥＥＬＳ分析を行う場合、異なる点に照射電子線２０を収束させると、エネルギーロススペクトル３８のエネルギーの原点がずれることがある。このような場合においても、本発明を適用することが可能である。すなわち、異なる試料上の点に照射電子線２０を収束させても、エネルギーの原点がずれないように制御することが可能になる。
【００２７】
図８は、本発明の電子顕微鏡を用いた点分析の説明図である。図８（ａ）は試料と分析点の関係を示す模式図、図８（ｂ）は分析点で測定されたエネルギーロススペクトルの例を示す模式図である。
【００２８】
まず、図８（ａ）に示すように、照射電子線２０を試料８上の分析点４５に照射する。その状態で、エネルギーロススペクトル３８を記録する。記録するときに本発明による制御を行うことで、図８（ｂ）に示すように、特定の元素または結像状態の情報を有するコアロススペクトル４６を、高いエネルギー分解能で得ることができる。
【００２９】
図９は、本発明の電子顕微鏡を用いた多点分析の説明図である。図９（ａ）は試料上における分析点の配置を示す模式図、図９（ｂ）は各分析点で測定されたエネルギーロススペクトルの例を示す模式図である。
【００３０】
まず、図９（ａ）に示すように、試料８上の分析点４５を決定する。本例では２つの領域８ａ，８ｂで構成される試料８を分析する場合を想定しており、分析点として▲１▼〜▲４▼の４ヶ所を指定している。指定方法は、試料８の走査透過型電子顕微鏡像などを予め撮影しておき、その像上で指定する。分析点▲１▼は第１の領域８ａのみに位置し、分析点▲２▼は第１の領域８ａと第２の領域８ｂの両方に位置し、分析点▲３▼は第２の領域８ｂのみに位置し、分析点▲４▼は第１の領域８ａと第２の領域８ｂのいずれにも含まれない。分析点▲１▼から順に照射電子線２０を照射していき、エネルギーロススペクトル３８を順に記録する。その間、本発明による制御を行い、全てのエネルギーロススペクトルでエネルギーの原点がずれないようにする。
【００３１】
その結果、図９（ｂ）に示すように、この試料には少なくとも２種類の元素が含まれ、分析点▲１▼では第１の元素のみが検出され、分析点▲２▼では第１の元素と第２の元素の両方が検出され、分析点▲３▼では第２の元素のみが検出され、分析点▲４▼では第１の元素も第２の元素も検出されないことが分かる。
【００３２】
図１０は、本発明の電子顕微鏡を用いたライン分析の説明図である。図１０（ａ）は試料と分析点の関係を示す模式図、図１０（ｂ）は各分析点で測定されたエネルギーロススペクトルの例を示す模式図である。
【００３３】
まず、図１０（ａ）に示すように、試料８上の分析点４５を決定する。本例では、４つの領域８ｃ〜８ｆで構成される試料を分析する場合を想定しており、分析点として▲１▼〜▲４▼の４ヶ所を指定している。指定方法は、試料８の走査透過型電子顕微鏡像などを予め撮影しておき、像上の２点を指定する。この２点間を等間隔に分割し、４ヶ所の分析点を決定する。分析点▲１▼〜▲４▼はそれぞれ異なる領域８ｃ〜８ｆに位置する。分析点▲１▼から順に照射電子線２０を照射していき、エネルギーロススペクトル３８を順に記録する。その間、本発明による制御を行い、全てのエネルギーロススペクトルでエネルギーの原点がずれないようにする。
【００３４】
その結果、図１０（ｂ）に示すように、この試料には少なくとも２種類の元素が含まれており、分析点▲１▼と▲４▼にはこれらの元素が含まれておらず、分析点▲２▼には第１の元素が存在し、分析点▲３▼には第１の元素と異なる第２の元素が存在することが分かる。
【００３５】
図１１は、本発明の電子顕微鏡を用いた面分析の説明図である。図１１（ａ）は試料上の分析領域を示す模式図、図１１（ｂ）は測定されたエネルギーロススペクトルの例を示す模式図である。
【００３６】
まず、図１１（ａ）に示すように、試料８上の分析領域４７を決定する。本例では、２つの領域８ｇ，８ｈで構成される試料を分析する場合を想定しており、分析領域として両方の領域が重なった矩形領域を指定している。指定方法は、試料８の走査透過型電子顕微鏡像などを予め撮影しておき、像上の２点を指定し、その２点を対角とする長方形を決定する。分析領域を例えば左上から右下へ走査しながら、順に照射電子線２０を照射していき、エネルギーロススペクトル３８を連続して記録する。その間、本発明による制御を行い、全てのエネルギーロススペクトルでエネルギーの原点がずれないようにする。その結果、図１１（ｂ）に示すように、この試料に含まれる２種類の元素のエネルギーロススペクトル３８を得ることができる。
【００３７】
図１２は、本発明の電子顕微鏡を用いたマッピングの説明図である。図１２（ａ）は試料上の分析領域を示す模式図、図１２（ｂ）は分析によって得られた元素毎の濃度分布の画像表示例を示す模式図である。
【００３８】
まず、図１２（ａ）に示すように、試料８上の分析領域４７を決定する。本例では、４つの微粒子８ｉ〜８ｌで構成される試料を分析する場合を想定しており、分析領域としてこれらの微粒子８ｉ〜８ｌを含む矩形領域を指定している。指定は、試料８の走査透過型電子顕微鏡像などを予め撮影しておき、例えば像上の２点を指定し、その２点を対角とする長方形を決定することで行う。分析領域を例えば左上から右下へ走査しながら、順に照射電子線２０を照射していき、エネルギーロススペクトル３８を順に記録する。その間、本発明による制御を行い、全てのエネルギーロススペクトルでエネルギーの原点がずれないようにする。
【００３９】
その後、記録したエネルギーロススペクトル３８を解析し、元素ごとの濃度分布を画像表示する。その結果、第１の元素は、図１２（ｂ）に示すように、左上と右下の微粒子８ｉ，８ｌに含まれ、第２の元素は、図１２（ｃ）に示すように、右上と左下の微粒子８ｋ，８ｊに含まれることがわかる。また、それらの位置、濃度も求められる。
【００４０】
以上、スペクトロメータ３１が電子顕微鏡鏡体１の下に取り付けられるような形態（ポストカラム型）によって説明してきたが、本発明は、スペクトロメータ３１が電子顕微鏡装置本体１の中間レンズ系と投影レンズ系の間に配置されるインカラム型に対しても適用可能である。
【００４１】
図７は、本発明を適用したインカラム型のエネルギーフィルターを備える電子顕微鏡の構成例を示すブロック図である。図７において、図１と同じ機能部分には図１と同じ符号を付し、重複する説明を省略する。
【００４２】
インカラム型エネルギーフィルター４１は、中間レンズと投影レンズの間に配置され、入射電子線２１をエネルギー分離し、光軸方向へゼロロス電子線２３とエネルギーロス電子線２４に分離して出射する。エネルギーロススペクトルを拡大投影するように投影レンズ系を設定し、ゼロロス電子線２３をＰＳＤ３５で検出するように配置すれば、前述の例と同様に、位置ずれのないエネルギーロススペクトルをスペクトル検出器３４で検出できるようになる。
【００４３】
【発明の効果】
本発明によると、エネルギーロススペクトルの移動を抑制してエネルギー分解能のよいエネルギーロススペクトルを取得することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明による電子線分光器とそれを備えた電子顕微鏡の構成例を示すブロック図。
【図２】スペクトロメータとドリフトチューブの構造例を示す図である。
【図３】エネルギーロススペクトル検出器とＰＳＤの位置関係の一例を表す模式図。
【図４】エネルギーロススペクトル検出器とＰＳＤの位置関係の他の例を表す模式図。
【図５】スペクトル検出器上に現われたエネルギーロススペクトルを光学レンズを用いてＰＳＤへ結像する方式の模式図。
【図６】ドリフトチューブとＰＳＤを用いてエネルギーロススペクトルの位置ずれを補正する方法を説明する図。
【図７】本発明を適用したインカラム型のエネルギーフィルターを備える電子顕微鏡の構成例を示すブロック図。
【図８】本発明を用いて点分析を行う方法を説明する図。
【図９】本発明を用いて多点分析を行う方法を説明する図。
【図１０】本発明を用いてライン分析を行う方法を説明する図。
【図１１】本発明を用いて面分析を行う方法を説明する図。
【図１２】本発明を用いてマッピングを行う方法を説明する図。
【符号の説明】
１…電子顕微鏡装置本体、２…電子銃、３…集束レンズ系、４…対物レンズ、５…中間・投影レンズ系、７…偏向コイル、８…試料、１０…電子顕微鏡制御系、１１…スペクトロメータ制御系、１２…走査信号、１３…レンズ制御信号、１４…ドリフトチューブ制御信号、１５…スペクトロメータ制御信号、１６…電子線偏向器制御信号、１７…偏向レンズ制御信号、１８…エネルギーロススペクトル信号、１９…ＰＳＤ信号、２０…照射電子線、２１…透過電子線、２３…ゼロロス電子線、２４…エネルギーロス電子線、２５…レンズで結像されたゼロロス電子線、２６…レンズで結像されたエネルギーロス電子線、３１…スペクトロメータ、３２…電子線偏向器、３３…偏向レンズ系、３４…スペクトル検出器、３５…ＰＳＤ、３６…ＥＥＬＳ入射絞り、３７…絞り、３８…エネルギーロススペクトル、３９…光学レンズ、４０…ドリフトチューブ、４１…インカラム型エネルギーフィルター、４２…走査透過型電子顕微鏡用電子線検出器、４３…蛍光板、４４…電子線強度信号、４５…分析点、４６…コアロススペクトル、４７…分析領域
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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