(57)【要約】【課題】紫外線照射による光感応性添加物を用いて作製した新規な高結晶性・表面平滑セラミック薄膜の製造方法を提供する。【解決手段】光感応性有機物を添加した金属アルコキシドを用いて作製したセラミック前駆体溶液をＳｉ（１００）基板上にスピンコーティング、乾燥後、この結晶化前の薄膜に、波長領域３００ｎｍから４５０ｎｍの光を放出する光源を用いて紫外線照射することにより、結晶性の向上した表面平滑なセラミック薄膜を製造する。【効果】より低エネルギーの紫外線照射で、結晶性の向上した表面平滑なセラミック薄膜をより低温で製造することができる。この技術を用いることによりセラミック薄膜作製のプロセスの効率化が図られるため、機能性集積材料の開発に大きく貢献できる。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属アルコキシドに光感応性有機物を添加し、加水分解をして調製した前駆体溶液を、Ｓｉ（１００）基板上にコーティングして作製した結晶化前のセラミック薄膜に、波長領域が３００ｎｍから４５０ｎｍ付近の光を放出する光源を用いて、より低エネルギーの紫外線を照射した後、仮焼、及び加熱処理することにより高結晶性セラミック薄膜を作製することを特徴とする、高結晶性セラミック薄膜の製造方法。
【請求項２】
結晶化前のセラミック薄膜に、波長領域が３００ｎｍから４５０ｎｍ付近の光を放出する光源を用いて、より低エネルギーの紫外線を照射することにより、表面平滑なセラミック薄膜を作製することを特徴とする請求項１記載のセラミック薄膜の製造方法。
【請求項３】
空気中、４５０℃以下の低温焼成することを特徴とする請求項１記載のセラミック薄膜の製造方法。
【請求項４】
酸素気流中、４５０℃以下の加熱処理することを特徴とする請求項１記載のセラミック薄膜の製造方法。
【請求項５】
加水分解をした光感応性有機物添加セラミック前駆体溶液を用いて、ディップコーティング、又はスピンコーティングにより、Ｓｉ（１００）基板表面に薄膜を形成することを特徴とする請求項１記載のセラミック薄膜の製造方法。
【請求項６】
紫外線照射によって作製されたＳｉ（１００）基板上の結晶化前の薄膜を、仮焼、急速昇温加熱処理し、この一連の行程を膜厚が数ｎｍから５００ｎｍになるまで繰り返すことを特徴とする請求項１記載のセラミック薄膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、強誘電体メモリ用バッファー層や酸素センサーに適した高結晶性、表面微構造を有するセラミック薄膜の製造方法に関するものであり、更に詳しくは、光感応性添加物を積極的に利用し、光化学反応を薄膜製造プロセスに取り入れた、新規なセラミック薄膜の結晶性及び表面微構造の制御方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
セラミック薄膜の中でも、例えば、ジルコニア（ＺｒＯ２  ）薄膜は、強誘電体メモリ用のバッファー層や酸素センサー等として広く利用されている材料であり、バッファー層として用いる場合には、上部に積層する機能性薄膜に対して最適な配向性を有し、結晶性が良く、より平滑、均質で薄い膜が、また、これに対し、センサーとして用いる場合には、多孔質でより比表面積の大きな膜が、望まれている。
【０００３】
これまでにも、例えば、Ｚｒ（ＯＣＨ２  ＣＨ２  ＣＨ３  ）４  を原料としたゾルゲル法により、高品質でエピタキシャルに配向したジルコニア薄膜を作製する方法が報告されているが、いずれも６００℃以上の高温焼成を必要としていた（非特許文献１−２参照）。
【０００４】
これまでに、本発明者らは、強誘電体メモリ用のＳｒＢｉ２  Ｔａ２  Ｏ９  （ＳＢＴ）薄膜において、ＳＢＴトリプルアルコキシドからこの薄膜を作製するプロセス中に紫外線照射の過程を導入することによって、より効率よく簡便に、結晶化後の薄膜の結晶性、結晶配向性、及び表面の平滑性を制御出来ることを見いだしてきた（非特許文献３−５参照）が、当技術分野では、より効率よく簡便に、結晶性及び表面微構造を制御する方法を開発することが要請されていた。
【０００５】
【非特許文献１】
Ｓ．  Ｙ．  Ｂａｅ，  Ｈ．  Ｓ．  Ｃｈｏｉ，  Ｓ．  Ｙ．  Ｃｈｏｉ  ａｎｄ  Ｙ．  Ｊ．  Ｏｈ，  Ｃｅｒａｍ．  Ｉｎｔｅｒ．，  ２６，  ２１３（２０００）．
【非特許文献２】
Ｈ．  Ｌｉ，  Ｋ．  Ｌｉａｎｇ，  Ｓ．  Ｇｕ  ａｎｄ  Ｇ．  Ｘｉａｏ，  Ｊ．  Ｍａｔｅｒ．  Ｓｃｉ．  Ｌｅｔｔ．，  ２０，  １３０１  （２００１）．
【非特許文献３】
Ｋ．  Ｎｉｓｈｉｚａｗａ，  Ｔ．  Ｍｉｋｉ，  Ｋ．  Ｓｕｚｕｋｉ  ａｎｄ  Ｋ．  Ｋａｔｏ，  Ｍａｔｅｒ．  Ｌｅｔｔ．，  ２０，  ５２  （２００２）．
【非特許文献４】
Ｋ．  Ｎｉｓｈｉｚａｗａ，  Ｔ．  Ｍｉｋｉ，  Ｋ．  Ｓｕｚｕｋｉ  ａｎｄ  Ｋ．  Ｋａｔｏ，  Ｋｅｙ  Ｅｎｇ．  Ｍａｔｅｒ．，  １４５，  ２１４  （２００１）．
【非特許文献５】
Ｋ．  Ｎｉｓｈｉｚａｗａ，  Ｔ．  Ｍｉｋｉ，  Ｋ．  Ｓｕｚｕｋｉ  ａｎｄ  Ｋ．  Ｋａｔｏ，  Ｊ．  Ｍａｔｅｒ．  Ｒｅｓ．，  ｉｎ  ｐｒｅｓｓ．
【非特許文献６】
Ｋ．  Ｎｉｓｈｉｚａｗａ，  Ｔ．  Ｍｉｋｉ，  Ｋ．  Ｓｕｚｕｋｉ  ａｎｄ  Ｋ．  Ｋａｔｏ，  Ｋｅｙ  Ｅｎｇ．  Ｍａｔｅｒ．，  １４７，  ２２８  （２００２）．
【非特許文献７】
西澤かおり、三木健、鈴木一行、符徳勝、加藤一実、第１５回日本セラミックス協会秋季シンポジウム予稿集，２３３ｐ，２００２．
【非特許文献８】
西澤かおり、三木健、鈴木一行、符徳勝、加藤一実、第８２回日本化学会秋季年会講演予稿集，３６ｐ，２００２．
【非特許文献９】
西澤かおり、三木健、鈴木一行、符徳勝、加藤一実、第２２回電子材料研究討論会講演予稿集，４９ｐ，２００２．
【非特許文献１０】
西澤かおり、三木健、鈴木一行、符徳勝、加藤一実、第２１回固体・  表面光化学討論会講演要旨集，２１ｐ，２００２．
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
そのような状況の中で、本発明者らは、光感応性有機物を前駆体溶液中に添加し、ジルコニア薄膜の製造プロセス中で光化学反応を行わせることにより、より効率よく簡便に、その結晶性及び表面微構造を制御することを試みた結果、より低エネルギーかつ低温でのジルコニア薄膜の新規な結晶性・表面微構造の制御方法の開発に成功し、本発明を完成するに至った。
本発明は、セラミック薄膜の結晶性及び表面微構造の新しい制御方法を提供することを目的とするものである。
また、本発明は、上記方法により、より低温、かつ低エネルギーで、高結晶性、表面平滑なセラミック薄膜の製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決する本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）金属アルコキシドに光感応性有機物を添加し、加水分解をして調製した前駆体溶液を、Ｓｉ（１００）基板上にコーティングして作製した結晶化前のセラミック薄膜に、波長領域が３００ｎｍから４５０ｎｍ付近の光を放出する光源を用いて、より低エネルギーの紫外線を照射した後、仮焼、及び加熱処理することにより高結晶性セラミック薄膜を作製することを特徴とする、高結晶性セラミック薄膜の製造方法。
（２）結晶化前のセラミック薄膜に、波長領域が３００ｎｍから４５０ｎｍ付近の光を放出する光源を用いて、より低エネルギーの紫外線を照射することにより、表面平滑なセラミック薄膜を作製することを特徴とする前記（１）記載のセラミック薄膜の製造方法。
（３）空気中、４５０℃以下の低温焼成することを特徴とする前記（１）記載のセラミック薄膜の製造方法。
（４）酸素気流中、４５０℃以下の加熱処理することを特徴とする前記（１）記載のセラミック薄膜の製造方法。
（５）加水分解をした光感応性有機物添加セラミック前駆体溶液を用いて、ディップコーティング、又はスピンコーティングにより、Ｓｉ（１００）基板表面に薄膜を形成することを特徴とする前記（１）記載のセラミック薄膜の製造方法。
（６）紫外線照射によって作製されたＳｉ（１００）基板上の結晶化前の薄膜を、仮焼、急速昇温加熱処理し、この一連の行程を膜厚が数ｎｍから５００ｎｍになるまで繰り返すことを特徴とする前記（１）記載のセラミック薄膜の製造方法。
【０００８】
【発明の実施の形態】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明の方法は、上述したように、金属アルコキシドに光感応性有機物を添加し、加水分解をして調製した前駆体溶液を、Ｓｉ（１００）基板上にコーティングして作製した結晶化前のセラミック薄膜に、波長領域が３００ｎｍから４５０ｎｍ付近の光を放出する光源を用いて、より低エネルギーの紫外線を照射することを特徴とするものである。
先ず、用いるアルコキシドとしては、例えば、金属アルコキシドがジルコニウムアルコキシドの場合、ジルコニウムテトラブトキシド、ジルコニウムテトラプロポキシド、ジルコニウムテトラエトキシド等が挙げられるが、紫外線照射効果の著しいジルコニウムテトラｎ−ブトキシドが好適なものとして例示される（非特許文献６参照）。本発明では、他の同様の金属アルコキシドを用いることができる。
【０００９】
次に、添加する光感応性有機物としては、例えば、β−ジケトン類の一つであるアセチルアセトンが好適なものとして例示されるが、これに制限されるものではなく、上記アルコキシドとキレートを作製し、用いた紫外光によってキレート環が容易に開裂できるものであれば、適宜の光感応性有機物を用いることができる。また、光感応性有機物の添加量は、アルコキシドと光感応性有機物の価数に応じて調整でき、この場合には、アルコキシドに対してモル比１〜４の光感応性有機物を用いることが好ましい。
【００１０】
次に、用いる溶媒としては、上記アルコキシド、及び光感応性有機物を溶解することができるものであればよく、例えば、２−メトキシエタノールが好適なものとして例示される。しかし、これに制限されるものではなく、これと同効のものであれば同様に使用することができる。
【００１１】
本発明では、例えば、光感応性有機物添加金属ブトキシドを水を用いて加水分解重縮合反応することにより前駆体溶液を調製するが、この場合、重合反応を促進させるために、アルコキシドに対してモル比０〜３の水を用いることが好ましい。次に、この前駆体溶液を基板表面に形成するが、この場合、コーティング方法としては、例えば、ディップコーティング、スピンコーティング、印刷法等が好適なものとして例示される。しかし、これらに限らず、同様の方法であれば、適宜の方法を利用することができる。また、基板としては、例えば、シリコンＳｉ（１００）、マグネシアＭｇＯ（１００）、クォーツＳｉＯ２    ｇｌａｓｓを用いることが望ましいが、これらに制限されるものではない。
【００１２】
次に、製造プロセスについて説明する。即ち、前述のように調製した加水分解光感応性有機物添加前駆体溶液を、Ｓｉ（１００）基板上にコーティングした後、乾燥処理を行うが、この温度は使用した溶媒のみが気化できる温度が好適であり、例えば、溶媒として２−メトキシエタノールを用いた場合には１５０℃程度が好ましい。続いて、乾燥後に紫外線照射を行う。使用する光源としては、超高圧水銀灯が好適なものとして例示されるが、波長領域が３００ｎｍから４５０ｎｍ付近の紫外線を放出する光源であればよく、出力は限定されない。また、照射エネルギー密度によって反応時間は制御可能であり、高エネルギー密度の光源を使用すると反応時間を短縮可能である。更に、照射時間によっても結晶性を制御可能である。ただし、レーザー光源に関してはこの限りではない。
【００１３】
続いて、紫外線照射後に仮焼処理を行うが、この時の温度としては薄膜中に存在する有機物が効率よく分解・気化できる温度が必要であり、１５０℃〜４５０℃が望ましく、例えば、前駆体溶液としてＺｒ（Ｏｎ  Ｃ４  Ｈ９  ）４  を用いた場合には、３５０℃程度が好適である。続いて仮焼後、酸素気流中で仮焼温度以上の温度で加熱処理を行うが、この過程においては副反応を抑えるために、例えば、１００℃／秒程度の急速昇温が必要不可欠であり、結晶化温度としては４５０℃が好適である。しかし、本発明の方法により、より低温の４００℃での結晶化が可能である。また、膜厚は、コーティングから仮焼操作までを繰り返し、最後に１回急速加熱処理を行うことによっても調整可能であるが、より結晶性の良い薄膜を作製するためには、このコーティングから結晶化までの一連の操作を膜厚が数ｎｍから５００ｎｍになるまで繰り返すことによって膜厚を調整することが必要である。
【００１４】
これまでに、超高圧水銀灯より高エネルギーの低圧水銀灯（放射波長１８５ｎｍ及び２５４ｎｍ）を用いた同様のプロセスにより、結晶化後のジルコニア薄膜の結晶性を向上させることができることが報告されているが（非特許文献７−１０参照）、本発明は、ジルコニウムアルコキシド等の金属アルコキシドに光感応性有機物を添加した前駆体溶液を用いることにより、より低エネルギーの超高圧水銀灯からの紫外線照射により、より低温で、結晶化後のジルコニア薄膜等のセラミック薄膜の結晶性・表面微構造を制御することを可能とする、これまでにない画期的な方法である。
【００１５】
本発明の方法は、一例として、例えば、ジルコニア薄膜の製造に好適に用いられるが、これに限らず、アルミナＡｌ２  Ｏ３  、マグネシアＭｇＯ、シリカＳｉＯ２  、チタニアＴｉＯ２  、酸化スズＳｎＯ２  、ハフニアＨｆＯ２  、セリアＣｅＯ２、イットリアＹ２  Ｏ３  等に代表されるセラミック薄膜の製造に広く適用することが可能である。
本発明の方法により、より低エネルギーの紫外線を照射することにより、高エネルギーの紫外線を照射した場合と同等の紫外線照射効果を得ることが可能であり、例えば、膜厚が数ｎｍから５００ｎｍの結晶性及び表面微構造の制限された高結晶性及び表面平滑なセラミック薄膜を、より低エネルギーの紫外線を照射することにより、より低温で作製することができる。
【００１６】
【実施例】
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は当該実施例によって何ら限定されるものではない。
実施例１
（１）方法
ジルコニウムテトラｎ−ブトキシド（Ｚｒ（Ｏｎ  Ｃ４  Ｈ９  ）４  あるいはＺｒ（Ｏｎ  Ｂｕ）４  ）とアセチルアセトン（ＣＨ３  ＣＯＣＨ２  ＣＯＣＨ３  あるいはａｃａｃ）のモル比が１：１になるようにＮ２  雰囲気下のグローブボックス中で２−メトキシエタノールと混合撹拌し、更に３時間還流した。室温まで冷却後、アルコキシドと水のモル比が１：１になるように水を添加し、更に一晩撹拌後、前駆体溶液とした。これをＳｉ（１００）基板上にスピンコーティングし、１５０℃で乾燥後、２５０Ｗの超高圧水銀灯（ｍｕｌｔｉｌｉｇｈｔ  ＵＩＶ−２７０，Ｕｓｈｉｏ  Ｃｏ．  Ｌｔｄ．，  Ｔｏｋｙｏ，  Ｊａｐａｎ，  照射波長：２７０ｎｍから４６０ｎｍ，エネルギー密度７０ｍＷ／ｃｍ２  以下）を用いて、室温下、所定時間紫外線照射を行った。照射距離は約１５ｃｍであった。その後、空気中３５０℃で仮焼、更に酸素気流中で４５０℃まで急速加熱処理（１００℃／ｓ）し、そのまま１０分間保持した。この一連の操作を５回繰り返し、膜厚１３０ｎｍのジルコニア薄膜を得た。次いで、粉末Ｘ線回折装置（ＸＲＤ，ＲＩＮＴ  ２１００Ｖ／ＰＣ，Ｒｉｇａｋｕ  Ｃｏ．  Ｌｔｄ．，  Ｔｏｋｙｏ，  Ｊａｐａｎ  ）、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ，  ＳＰＩ３８００Ｎ，Ｓｅｉｋｏ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，  Ｉｎｃ．  Ｔｏｋｙｏ，  ＪＡＰＡＮ）によりジルコニア薄膜の結晶性、及び表面状態を観察評価した。
【００１７】
（２）結果
図１に、各種ジルコニア前駆体溶液を用い、室温下、超高圧水銀灯もしくは低圧水銀灯から紫外線照射して４５０℃で焼成した場合のジルコニア薄膜のＸ線回折図を示した。図中、（ａ）は、添加物なし、紫外線照射なしの場合、（ｂ）は、添加物なし、低圧水銀灯にて３０分間紫外線照射した場合、（ｃ）は添加物なし、超高圧水銀灯にて３０分間紫外線照射した場合、（ｄ）はアセチルアセトン添加、超高圧水銀灯にて３０分間紫外線照射した場合、を示す。添加物なしの前駆体溶液の場合には、低圧水銀灯から紫外線照射することにより薄膜の結晶性を向上させることが出来たが、より低エネルギーの超高圧水銀灯からの紫外線では紫外線照射効果はあまり見られなかった。しかし、アルコキシドに対して等モル量のアセチルアセトンを添加することによって、低圧水銀灯と同等の紫外線照射効果を引き出すことが出来ることが分かった。
【００１８】
図２に、部分加水分解したアセチルアセトン添加ジルコニア前駆体溶液を用い、室温下、超高圧水銀灯から紫外線照射して４５０℃で焼成した場合のジルコニア薄膜のＡＦＭ観察像を示した。図２に示されるように、本発明の方法により、均質で平滑な薄膜が作製できることが分かった。
【００１９】
実施例２
（１）方法
ジルコニウムテトラｎ−ブトキシド（Ｚｒ（Ｏｎ  Ｃ４  Ｈ９  ）４  あるいはＺｒ（Ｏｎ  Ｂｕ）４  ）とアセチルアセトン（ＣＨ３  ＣＯＣＨ２  ＣＯＣＨ３  あるいはａｃａｃ）のモル比が１：１になるようにＮ２  雰囲気下のグローブボックス中で２−メトキシエタノールと混合撹拌し、更に３時間還流した。室温まで冷却後、アルコキシドと水のモル比が１：１になるように水を添加し、更に一晩撹拌後、前駆体溶液とした。これをＳｉ（１００）基板上にスピンコーティングし、１５０℃で乾燥後、２５０Ｗの超高圧水銀灯（ｍｕｌｔｉｌｉｇｈｔ  ＵＩＶ−２７０，Ｕｓｈｉｏ  Ｃｏ．  Ｌｔｄ．，  Ｔｏｋｙｏ，  Ｊａｐａｎ，  照射波長：  ２７０ｎｍから４６０ｎｍ，エネルギー密度７０ｍＷ／ｃｍ２  以下）を用いて、室温下、所定時間紫外線照射を行った。照射距離は約１５ｃｍであった。その後、空気中３５０℃で仮焼、更に酸素気流中で４００℃まで急速加熱処理（１００℃／ｓ）し、そのまま１０分間保持した。この一連の操作を５回繰り返し、膜厚１３０ｎｍのジルコニア薄膜を得た。次いで、粉末Ｘ線回折装置（ＸＲＤ，ＲＩＮＴ  ２１００Ｖ／ＰＣ，ＲｉｇａｋｕＣｏ．  Ｌｔｄ．，  Ｔｏｋｙｏ，  Ｊａｐａｎ  ）、    原子間力顕微鏡（ＡＦＭ，ＳＰＩ３８００Ｎ，Ｓｅｉｋｏ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，  Ｉｎｃ．  Ｔｏｋｙｏ，  ＪＡＰＡＮ）  によりジルコニア薄膜の結晶性、及び表面状態を観察評価した。
【００２０】
（２）結果
図３に、各種ジルコニア前駆体溶液を用い、室温下、超高圧水銀灯もしくは低圧水銀灯から紫外線照射して４００℃で焼成した場合のジルコニア薄膜のＸ線回折図を示した。図中、（ａ）は、添加物なし、紫外線照射なしの場合、（ｂ）は、添加物なし、低圧水銀灯にて３０分間紫外線照射した場合、（ｃ）は添加物なし、超高圧水銀灯にて３０分間紫外線照射した場合、（ｄ）はアセチルアセトン添加、超高圧水銀灯にて３０分間紫外線照射した場合、を示す。添加物なしの前駆体溶液の場合には、低圧水銀灯から紫外線照射することにより薄膜の結晶性を向上させることが出来たが、より低エネルギーの超高圧水銀灯からの紫外線では紫外線照射効果は見られなかった。しかし、アルコキシドに対して等モル量のアセチルアセトンを添加することによって、低圧水銀灯と同等の紫外線照射効果を引き出すことができ、結晶化温度の低温化に寄与できることが分かった。
【００２１】
図４に、部分加水分解したアセチルアセトン添加ジルコニア前駆体溶液を用い、室温下、超高圧水銀灯から紫外線照射して４００℃で焼成した場合のジルコニア薄膜のＡＦＭ観察像を示した。図４に示されるように、本発明の方法により、均質で平滑な薄膜が作製できることが分かった。
【００２２】
以上の結果から、光感応性有機物添加ジルコニウムアルコキシドから調製したジルコニア前駆体溶液を、Ｓｉ（１００）基板上に展開した結晶化前のジルコニア薄膜に、より低エネルギーの超高圧水銀灯から紫外線照射を行うことにより、結晶性を向上させた、均質で平滑なジルコニア薄膜を、より低温、かつ低エネルギーで作製できることが明らかとなった。本発明の方法は、上記ジルコニア薄膜に限らず、他の金属アルコキシドからセラミック薄膜を作製する方法として広く適用し得るものである。
【００２３】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明は、金属アルコキシドに光感応性有機物を添加したセラミック前駆体溶液を用いて、高結晶性、表面平滑なセラミック薄膜を製造する方法に係るものであり、本発明により、１）結晶化前の薄膜に、放射波長領域３００ｎｍから４５０ｎｍの光源を用いて紫外線照射することにより、結晶化後のセラミック薄膜の結晶性及び表面微構造を効率よく制御することができる、２）より低エネルギーで、結晶性の向上した、均質で表面平滑性の良いセラミック薄膜を効率よく製造できる、３）より低温で、結晶性の向上した、均質で表面平滑性の良いセラミック薄膜を効率よく製造できる、４）それにより、セラミック薄膜作製のプロセスの効率化が図られるため、機能性集積材料の開発に大きく貢献できる、等の格別な効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】各種ジルコニア前駆体溶液を用い、室温下、超高圧水銀灯もしくは低圧水銀灯から紫外線照射して４５０℃で焼成した場合のジルコニア薄膜のＸ線回折図を示す。
【図２】部分加水分解したアセチルアセトン添加ジルコニア前駆体溶液を用い、室温下、超高圧水銀灯から紫外線照射して４５０℃で焼成した場合のジルコニア薄膜のＡＦＭ観察像を示す。
【図３】各種ジルコニア前駆体溶液を用い、室温下、超高圧水銀灯もしくは低圧水銀灯から紫外線照射して４００℃で焼成した場合のジルコニア薄膜のＸ線回折図を示す。
【図４】部分加水分解したアセチルアセトン添加ジルコニア前駆体溶液を用い、室温下、超高圧水銀灯から紫外線照射して４００℃で焼成した場合のジルコニア薄膜のＡＦＭ観察像を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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