(57)【要約】【解決手段】下記一般式（１）で示されるオルガノシラン又はその部分加水分解縮合物により表面処理されてなることを特徴とするインジウム粉末。Ｒ１ａＲ２ｂＳｉ（ＯＲ３）４−ａ−ｂ              ………（１）（式中、Ｒ１は炭素数１５以下のアルキル基、Ｒ２は炭素数１〜８の一価炭化水素基、Ｒ３は独立に炭素数１〜６のアルキル基であり、ａは１〜３の整数、ｂは０，１又は２、ａ＋ｂは１〜３の整数である。）【効果】本発明の表面処理インジウム粉末は、乾燥状態においても、また放熱組成物配合後においても凝集することがなく、これにより安定した放熱特性を有する放熱部材等を得ることができる。【選択図】  な  し【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記一般式（１）で示されるオルガノシラン又はその部分加水分解縮合物により表面処理されてなることを特徴とするインジウム粉末。
Ｒ１ａＲ２ｂＳｉ（ＯＲ３）４−ａ−ｂ              ………（１）
（式中、Ｒ１は炭素数１５以下のアルキル基、Ｒ２は炭素数１〜８の一価炭化水素基、Ｒ３は独立に炭素数１〜６のアルキル基であり、ａは１〜３の整数、ｂは０，１又は２、ａ＋ｂは１〜３の整数である。）
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、表面処理されたインジウム粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電気部品の多くは使用中に熱が発生するので、その電気部品を適切に機能させるためには、その電気部品から熱を取り除くことが必要である。このための放熱材料として、ポリマーなどのバインダーに低融点金属を分散させた材料の検討が行なわれている。低融点金属の中でもインジウムは融点が１５７℃で、放熱部材の実質的な相転移を担い、凸凹に影響されることなく発熱性部品および放熱部品の表面に溶融密着し、界面抵抗の著しい低下や、他の充填材もしくは自身と接合することによって高い放熱性を発揮する。インジウムなどの低融点金属を配合した組成物は、硬化物としての提案（特許文献１：特願２００１−３７６８４４号参照）や、未硬化物としての提案（特許文献２：特願２００２−１９４２００号参照）がなされており、電気部品の放熱材料として、その適応が期待されている。
【０００３】
インジウム等の低融点金属は、アトマイズされた粉末として配合される。充填材としての低融点金属粉末の平均粒径は、０．１〜１００μｍの範囲である必要があり、特に２０〜５０μｍが好ましいとされている。０．１μｍより小さいと得られる組成物の粘度が高くなりすぎるため伸展性の乏しいものとなり、シート又はフィルム等の形成が難しくなる。平均粒径が１００μｍより大きくなると、得られる組成物が不均一になる上、シート又はフィルム等の形成時にその表面が粗くなる可能性がある。
【０００４】
ポリマー中へのインジウム粉の高充填を可能にするためには、前記粒径の球状のインジウム粉を製造する必要がある。球状のインジウム粉は、アトマイズ工程で高温で不活性ガス中に噴霧した後、表面張力により球形を保持しながら冷却され、球状粉となる。
【０００５】
この球状粉は、アトマイズ工程後、イソプロピルアルコールやトルエンなどの溶媒中に保存されることで粉同士の凝集を防止することができる。またこの状態で任意のメッシュの篩いで湿式ろ過することでインジウム粉の粒度分布を調整することができる。
【０００６】
しかし、こうしてアトマイズ工程により製造し、粒度分布調整を行なったインジウム球状粉が、一旦溶媒から取り出されたり、溶媒を蒸発させることで乾燥状態におかれたりすると、粉同士が密着することで互いの癒着による粉の強固な凝集が進行し、凝集体の平均粒径は容易に１００μｍを超えてしまう。このため、これを放熱組成物に使用した場合、表面が粗くなったり、放熱層の厚みを薄くすることができなかったりと、放熱特性が悪化することが問題となっている。
【０００７】
【特許文献１】
特願２００１−３７６８４４号
【特許文献２】
特願２００２−１９４２００号
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、乾燥状態や組成物配合後においても凝集を起こさないインジウム粉末を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、下記一般式（１）で示されるオルガノシランあるいはその部分加水分解縮合物により表面処理されたインジウム粉末は、乾燥状態や組成物配合後においても凝集を起こさず、これにより安定した放熱特性を有する放熱部材が得られることを見出し、本発明をなすに至った。
【００１０】
従って、本発明は、下記一般式（１）で示されるオルガノシラン又はその部分加水分解縮合物により表面処理されてなることを特徴とするインジウム粉末を提供する。
Ｒ１ａＲ２ｂＳｉ（ＯＲ３）４−ａ−ｂ              ………（１）
（式中、Ｒ１は炭素数１５以下のアルキル基、Ｒ２は炭素数１〜８の一価炭化水素基、Ｒ３は独立に炭素数１〜６のアルキル基であり、ａは１〜３の整数、ｂは０，１又は２、ａ＋ｂは１〜３の整数である。）
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明に用いられるインジウム粉末は、一般にアトマイズ工程により製造された球状粉で、外観は灰白色〜薄い褐色を帯びた灰白色を呈している。本発明で使用されるインジウム粉末の粒径としては、平均粒径が０．１〜１００μｍと幅広い範囲のものが使用可能であるが、均一な成形体、グリース、合成ゴム等を得るためには２０〜５０μｍのものが好ましい。またインジウム粉末の比表面積は、０．０１〜５ｍ２／ｇの範囲のものが使用可能であり、均一な成形体、グリース、合成ゴム等を得るためには比表面積が０．０３〜１ｍ２／ｇのものが好ましい。
【００１２】
かかるインジウム粉末の製造方法としては、インジウムのインゴットを電気坩堝等でインジウムの融点以上である２００〜３００℃に加熱した後、窒素などの不活性雰囲気中にノズルから噴霧状に噴出し、冷却するガスアトマイズ法や、溶融インジウムを超音波で振動させながら噴出させる超音波アトマイズ法、溶融インジウムを高速で回転する円盤に滴下し、遠心力で噴霧状に分散させた後、冷却するディスクアトマイズ法などが挙げられる。
【００１３】
インジウム粉末は、製法により酸素含有量、粒度分布等の特性が異なってくるが、本発明に用いられるインジウム粉末は、何れの製法で作られたものでも使用することができ、またこれらの異なった製法のものを混合して使用してもよい。
【００１４】
本発明は、上記インジウム粉末の表面をオルガノシラン又はその部分加水分解縮合物で処理してなるものであり、上記インジウム粉末の表面処理剤として用いられるオルガノシランは、下記一般式（１）で示されるものである。
Ｒ１ａＲ２ｂＳｉ（ＯＲ３）４−ａ−ｂ              ………（１）
【００１５】
ここで、Ｒ１は、炭素数１５以下のアルキル基であり、炭素数が１５より大きいアルキル基であると、このオルガノシランは常温で固形化してしまい、取り扱いも不便で、グリースや合成ゴムに充填した場合、低温特性が低下してしまう。このような基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基等が挙げられるが、特に炭素数１４以下のアルキル基が好ましい。
【００１６】
Ｒ２は、炭素数１〜８の飽和又は不飽和の一価炭化水素基から選択される１種もしくは２種以上の基である。このような基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、オクチル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、３，３，３−トリフロロプロピル基、２−（パーフロロブチル）エチル基、２−（パーフロロオクチル）エチル基、ｐ−クロロフェニル基等のハロゲン化炭化水素基などが挙げられるが、特にメチル基が好ましい。
【００１７】
Ｒ３は、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基などの炭素数１〜６のアルキル基から選択される１種もしくは２種以上のアルキル基であり、特にメチル基、エチル基が好ましい。
【００１８】
ａは１，２又は３であり、特に１が好ましい。また、ｂは０，１又は２であり、ａ＋ｂは１，２又は３である。
【００１９】
前記一般式（１）で示されるオルガノシランの具体例としては、下記のものを挙げることができる。
ＣＨ３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、
Ｃ６Ｈ１３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、
Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、
Ｃ１２Ｈ２５Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、
Ｃ１４Ｈ２９Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、
Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（ＣＨ３）（ＯＣＨ３）２、
Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（Ｃ６Ｈ５）（ＯＣＨ３）２、
Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（ＣＨ３）（ＯＣ２Ｈ５）２、
Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（ＣＨ＝ＣＨ２）（ＯＣＨ３）２、
Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（ＣＨ２ＣＨ２ＣＦ３）（ＯＣＨ３）２
【００２０】
上記オルガノシランあるいはその部分加水分解縮合物の処理量は、インジウム粉末１００重量部に対し、０．００５重量部より少ないと、凝集を防止することができない場合があるし、３０重量部より多くしても効果が増大しない場合があり、不経済であるので、０．００５〜３０重量部の範囲が好ましく、より好ましくは０．０１〜１０重量部である。
【００２１】
本発明において、インジウム粉末を上記オルガノシラン又はその部分加水分解縮合物で表面処理する方法としては、一般公知の方法でよく、例えばアトマイズ工程直後にイソプロピルアルコールやトルエン、キシレン、石油エーテル、ミネラルスピリット、イソパラフィン、エタノールなどの溶媒中に保存されたインジウム粉分散液に、オルガノシランあるいはその部分加水分解縮合物を添加して、振とう器（例えば、ヤマト科学製ＳＡ３００）やトリミックス、ツウィンミックス、プラネタリミキサー（何れも井上製作所（株）製混合機の登録商標）、ウルトラミキサー（みずほ工業（株）製混合機の登録商標）、ハイビスディスパーミックス（特殊機化工業（株）製混合機の登録商標）等の混合機にて混合する。混合後、５０℃程度の乾燥工程を経て溶媒を除去することにより、乾燥状態の表面処理インジウム粉末を得ることができる。
【００２２】
本発明の表面処理インジウム粉末は、グリースや加硫ゴムシート、未加硫ゴムシートの充填剤として、特に、ポリマーなどのバインダーに放熱材料を配合してなる放熱組成物における該放熱材料として有効である。このインジウム粉末を焼結させた高純度インジウム成形体としても使用することができる。
【００２３】
【発明の効果】
以上の如くして得られた本発明の表面処理インジウム粉末は、乾燥状態においても、また放熱組成物配合後においても凝集することがなく、これにより安定した放熱特性を有する放熱部材等を得ることができる。
【００２４】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
【００２５】
インジウム粉末の非凝集状態の確認試験は、次の様に行なった。即ち、下記例で得られたインジウム粉末サンプル５０ｇを１５０メッッシュ（篩い隙間１０６μｍ）のナイロン製メッシュ（ＮＢＣ（株）製）で篩いにかけた。その後、このナイロン製メッシュをそのままトルエンで満たした超音波洗浄装置に浸漬し、５分間処理を行なった。このメッシュを８０℃の乾燥器に１０分間放置した後、メッシュ上の残渣を目視で確認し、残渣の秤量を行なった。
【００２６】
［実施例１］
「Ａ−１」のオルガノシラン０．５ｇと、「Ｂ−１」（アトマイズ工程で生成した球状インジウム粉末をイソプロピルアルコールに分散させて３２５メッシュ（篩い隙間４５μｍ）で湿式ろ過した平均粒子径３２．５μｍのインジウム粉末５００ｇをイソプロピルアルコール量５００ｍｌに調整して分散させたもの）を混合したものを振とう器（ヤマト科学（株）製）に取り付け、室温で３０分間混合して表面処理インジウム粉末を得た。減圧濾過及び乾燥工程（５０℃）にてインジウム粉末を乾燥させ、１週間後に１５０メッシュの篩い試験を行なったところ、肉眼でメッシュ上の残渣は確認されなかった。また残渣分の秤量値もゼロであった。得られた表面処理インジウム粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析した結果、インジウム粉末１００ｇに対して「Ａ−１」のオルガノシランが０．０３ｇ処理されていることが確認された。
【００２７】
［実施例２］
「Ａ−１」のオルガノシランの配合量を表１の様にした以外は、実施例１と同様にして表面処理インジウム粉末を得、１週間後に１５０メッシュの篩い試験を行ったところ、１５０メッシュ上の残渣は肉眼で認められず、また残渣分の秤量値もゼロであった。
【００２８】
［実施例３〜７］
実施例２で使用した「Ａ−１」のオルガノシランをそれぞれ「Ａ−２」、「Ａ−３」、「Ａ−４」、「Ａ−５」及び「Ａ−６」のオルガノシランに変更した以外は、実施例２と同様にして表面処理インジウム粉末を得、１週間後に１５０メッシュの篩い試験を行ったところ、１５０メッシュ上の残渣は肉眼で認められず、また残渣分の秤量値もゼロであった。
【００２９】
［比較例１］
「Ｂ−１」（アトマイズ工程で生成した球状インジウム粉末をイソプロピルアルコールに分散させて３２５メッシュ（篩い隙間４５μｍ）で湿式ろ過した平均粒子径３２．５μｍのインジウム粉末５００ｇをイソプロピルアルコール量５００ｍｌに調整して分散させたもの）について、減圧濾過及び乾燥工程（５０℃）にてインジウム粉末を乾燥させ、１週間後に１５０メッシュの篩い試験を行なったところ、肉眼でメッシュ上に粉末の残渣が確認された。残渣分の秤量値は１２４ｍｇであった。
【００３０】
【表１】
2004224996.tif 000002
【００３１】
オルガノシラン
Ａ−１）  Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
Ａ−２）  Ｃ１２Ｈ２５Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
Ａ−３）  Ｃ１４Ｈ２９Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
Ａ−４）  Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（ＣＨ３）（ＯＣＨ３）２
Ａ−５）  ＣＨ３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
Ａ−６）  Ｃ６Ｈ１３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３