(57)【要約】【課題】特に貼り付け面積の大きい、偏光フィルム、位相差フィルム、楕円偏光フィルム等の部材の寸法変化による応力を緩和し、剥がれや発泡をを防止するだけでなく、光漏れによる色むらを抑制するとともに、エージング時間の短い光学部材用アクリル系粘着剤、及び、該粘着剤を用いた光学部材を提供すること。【解決手段】（メタ）アクリル酸アルキルエステル１００重量部、水酸基を有する単量体０．１〜１０重量部、特定の官能基を有する単量体０．０５〜３重量部とを含有する単量体混合物の共重合体でありＧＰＣによるＭｗが５０万〜２００万のアクリル系ポリマー重量部と、イソシアネート化合物とからなる粘着剤組成物を、架橋反応させてゲル分率を１％〜５０％とした粘着剤を得る。また、偏光フィルム、位相差フィルム、楕円偏光フィルム等の支持体の片面あるいは両面に、この粘着剤からなる粘着剤層を形成する。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）（メタ）アクリル酸アルキルエステル１００重量部に対して、（ｂ）分子内に水酸基を有する単量体０．１〜１０重量部と、（ｃ）分子内に、カルボキシル基、アミド基、アミノ基の何れかの官能基を有する単量体０．０５〜３重量部とを含有する単量体混合物の共重合体であり、ゲルパーミュエーションクロマトグラフィーによる重量平均分子量が５０万以上２００万以下のアクリル系ポリマー１００重量部と、
イソシアネート化合物０．０１重量部以上１．０重量部以下と
からなる粘着剤組成物を、架橋反応させることによりゲル分率を１％以上５０％以下としたことを特徴とする光学部材用粘着剤。
【請求項２】
アクリル系ポリマーが、溶液重合又は塊状重合により得られたものであることを特徴とする請求項２記載の光学部材用粘着剤。
【請求項３】
支持体の片面あるいは両面に、請求項１又は２記載の粘着剤からなる粘着剤層を形成したことを特徴とする光学部材。
【請求項４】
支持体が偏光フィルム、位相差フィルム、又は、楕円偏光フィルムであることを特徴とする請求項３記載の光学部材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光学部材用粘着剤、およびこの粘着剤を用いた光学部材、特に液晶表示装置（ＬＣＤ）の液晶セルに貼着される粘着剤層付き偏光フィルム等を構成する光学部材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＬＣＤは、電卓、時計、テレビや各種測定器の表示装置等に利用され、様々な条件下で使用されてきた。このＬＣＤの液晶セルには、一般的には、ポリビニールアルコール系の偏光子の両面にトリアセテート系保護フィルムで挟んだ３層構造を有する偏光フィルム等が、粘着剤層を介して貼着されている。この粘着剤層に関して、例えば、特開平３−１２４７１号公報には、アクリル系ポリマーの架橋度をゲル分率に基づいて５０〜９５重量％と高くし、未架橋ポリマーの重量平均分子量を１０万以上とすることで、耐久性に優れる感圧接着剤層を有する偏光フィルムが得られることが開示されている。
【０００３】
しかしながら、粘着剤の分子量をあげたり、架橋度をあげて粘着剤層を過酷な条件における使用に耐えられるようすることは、偏光フィルムの寸法変化を粘着剤で抑制しようとするものであり、熱または湿熱条件で生じる偏光フィルムの寸法変化に起因する応力を十分に吸収、緩和することができない。このため、偏光フィルムに作用する残留応力の分布が不均一となり、特に外周部に応力集中が生じる結果、液晶表示装置において、光漏れ、色むらが起こりやすいという問題が発生する。そして、液晶表示装置が車載用や屋外計測器用等に利用分野に拡大されるとともに、偏光板等の基材に寸法変化が起こるような過酷な条件で使用されるようになってきた。
【０００４】
こうした中で、例えば特開２０００−１０９７７１号公報には、高分子量ポリマーと低分子量ポリマーとを含む粘着剤組成物を用いることにより、基材の寸法変化に起因する応力を吸収・緩和させ、湿熱条件下での光学的欠陥を防止するできることが開示されている。パソコンのディスプレイ、車載用テレビ、車載用ナビゲーションシステムのディスプレイ、壁掛けテレビ等の分野では、より苛酷な湿熱条件での使用やＬＣＤの表示面積が拡大する傾向にあり、従来の粘着剤組成物では、その応力を吸収・緩和する能力が不十分であった。そのため、基材の寸法変化量が増大しても、十分に応力を吸収・緩和できる粘着剤が要望されている。
また、ＬＣＤ市場の拡大とともに、偏光フィルムの使用量が増え、生産性の向上のために、粘着剤の塗工（粘着加工）後に、速やかに使用できる粘着剤が要求されている。しかしながら、アクリル系粘着剤は、通常、アクリル系ポリマーと架橋剤を混合して粘着加工しており、架橋反応が完了し粘着性能が安定するまでに常温で７日程度のエージング時間が必要となっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、特に貼り付け面積の大きい、偏光フィルム、位相差フィルム、楕円偏光フィルム等の部材の寸法変化による応力を緩和し、高湿熱条件下で剥がれや発泡をを防止するだけでなく、光漏れによる色むらを抑制する光学部材用アクリル系粘着剤を提供すること、及び、該粘着剤を用いた光学部材を提供することを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の光学部材用粘着剤は、（ａ）（メタ）アクリル酸アルキルエステル１００重量部に対して、（ｂ）分子内に水酸基を有する単量体０．１〜１０重量部、及び、（ｃ）分子内にカルボキシル、アミド基、アミノ基の何れかの官能基を有する単量体０．０５〜３重量部からなる単量体混合物の共重合体であり、ゲルパーミュエーションクロマトグラフィーによる重量平均分子量が５０万以上２００万以下のアクリル系ポリマー１００重量部と、イソシアネート化合物０．０１〜１重量部とからなる粘着剤組成物を、架橋反応させることによりゲル分率を１％以上５０％以下としたものである。また、アクリル系ポリマーは溶液重合、塊状重合により得られたものが好ましい。
本発明の光学部材は、支持体の片面あるいは両面に、前記光学部材用粘着剤からなる粘着剤層を形成したものであり、その支持体が、偏光フィルム、位相差フィルム、楕円偏光フィルムのいずれかである場合に効果的である。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の光学部材用粘着剤に使用するアクリル系ポリマーは、（ａ）（メタ）アクリル酸アルキルエステル１００重量部に対して、（ｂ）分子内に水酸基を有する単量体０．１〜１０重量部及び（ｃ）分子内に、カルボキシル基、アミド基、アミノ基の何れかの官能基を有する単量体０．０５重量部以上３重量部以下からなる単量体混合物の共重合体である。
【０００８】
単量体混合物の成分（ａ）（メタ）アクリル酸アルキルエステルの例としては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、ｉｓｏ−ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ｎ−オクチル（メタ）アクリレート、ｉｓｏ−オクチル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート等を挙げることができる。（メタ）アクリル酸はアクリル酸とメタクリル酸の両方を意味し、（メタ）アクリレートはアクリレートとメタクリレートの両方を意味する。
【０００９】
単量体混合物の成分（ｂ）分子内に水酸基を有する単量体の例としては、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、４−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、６−ヒドロキシヘキシル（メタ）アクリレート、１，４−シクロヘキサンジメタノールモノ（メタ）アクリレート、クロロ−２−ヒドロキシプロピルアクリレート、ジエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、アリルアルコール等を挙げることができる。
【００１０】
単量体混合物の成分（ｃ）分子内にカルボキシル基、アミド基、アミノ基の何れかの官能基を有する単量体の例としては、（メタ）アクリル酸、２−カルボキシエチル（メタ）アクリレート、３−カルボキシプロピル（メタ）アクリレート、４−カルボキシブチル（メタ）アクリレート、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸及び無水マレイン酸等のカルボキシル基含有単量体；（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−イソプロピル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチル（メタ）アクリルアミド、アクリロイルモルホリン、Ｎ−ビニルアセトアミド、ダイアセトン（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド、ビニルピロリドン、メチロール（メタ）アクリルアミド、メトキシエチル（メタ）アクリルアミド等のアミド基含有単量体；Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド、モノホリノエチル（メタ）アクリレート等のアミノ基含有単量体などを挙げることができる。
【００１１】
前記単量体混合物の配合量は、成分（ａ）１００重量部に対して、成分（ｂ）０．１重量部以上１０重量部以下、成分（ｃ）０．０５重量部以上３重量部以下であるが、好ましくは、成分（ａ）１００重量部に対して、成分（ｂ）０．５重量部以上５重量部以下、成分（ｃ）０．０５重量部以上２重量部以下である。これらの配合量がこの数値範囲から逸脱すると、長いエージング時間が必要であったり、高温又は高湿熱条件下での剥がれや発泡が生じたり、光漏れによる色むらが発生する。
【００１２】
前記単量体混合物には、必要に応じて、その他の単量体を混合させても良い。その他の単量体の例としては、メトキシエチル（メタ）アクリレート及びエトキシエチル（メタ）アクリレート等のアルコキシアルキル（メタ）アクリレート；グリシジル（メタ）アクリレート等のエポキシ基含有（メタ）アクリレート；アセトアセトキシエチル（メタ）アクリレート等のアセトアセチル基含有（メタ）アクリレート；スチレン、メチルスチレン及びビニルトルエン等の芳香族単量体；メタクリロキシプロピルメトキシシラン、酢酸ビニル、塩化ビニル並びに（メタ）アクリロニトリル等を挙げることができる。その他の単量体の混合比は、成分（ａ）アクリル酸アルキルエステル１００重量部に対して、５０重量部以下、好ましくは３０重量部以下、特に好ましくは１０重量部以下である。
【００１３】
本発明の光学部材用粘着剤に使用する前記アクリル系ポリマーは、溶液重合法、塊状重合法、乳化重合法及び懸濁重合法等の従来公知の重合法により製造することができるが、乳化剤や懸濁剤等の重合安定剤を含まない溶液重合法及び塊状重合法により製造したものが好ましい。また、前記アクリル系ポリマーのゲルパーミュエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）による重量平均分子量（Ｍｗ）は、５０万以上２００万以下であり、好ましくは５０万以上１８０万以下である。Ｍｗが、５０万未満であると、後述するゲル分率を好適な範囲に調製しても、熱時の粘着剤の凝集力が十分でなく、高温条件下での発泡が生じやすく、２００万を超えると、粘着剤の応力緩和性が低下して、例えばガラス基板と偏光板の貼り合わせに使用する場合には、貼付面周端部での光漏れ現象が生じやすい。
【００１４】
本発明の光学部材用粘着剤に使用するイソシアネート化合物の例としては、トリレンジイソシアネート、クロルフェニレンジイソシアナート、ヘキサメチレンジイソシアナート、テトラメチレンジイソシアナート、イソホロンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、水添されたジフェニルメタンジイソシアネートなどのイソシアネートモノマー及びこれらイソシアネートモノマーをトリメチロールプロパンなどと付加したイソシアネート化合物やイソシアヌレート化物、ビュレット型化合物、さらにはポリエーテルポリオールやポリエステルポリオール、アクリルポリオール、ポリブタジエンポリオール、ポリイソプレンポリオールなど付加反応させたウレタンプレポリマー型のイソシアネートなどを挙げることができる。
【００１５】
本発明の光学部材用粘着剤は、前記アクリル系ポリマー１００重量部に対してイソシアネート化合物０．０１〜１重量部からなる粘着剤組成物を、常温又は加熱下で架橋反応させてゲル分率を１％以上５０％以下としたものであるが、ゲル分率１０％以上４５％以下であることがより好ましい。このゲル分率が低いと、粘着剤の凝集力不足による高温雰囲気下での発泡が生じやすくなる。また、ゲル分率が高すぎると、粘着剤の応力緩和性が低下して、例えばガラス基板と偏光板の貼り合わせに使用する場合には、貼付面周端部での光漏れ現象が生じやすい。
【００１６】
前記アクリル系ポリマーと前記イソシアネート化合物の混合は、前記アクリル系ポリマーを溶液重合により調製した場合は、重合完了後のアクリル系ポリマー溶液にイソシアネート化合物を添加すれば良く、前記アクリル系ポリマーを塊状重合により調製する場合は、重合完了後では均一混合が困難になるため、重合の途中で混合することが好ましい。
【００１７】
ゲル分率は、粘着剤約０．１ｇをサンプル瓶に採取し、酢酸エチルを３０ｃｃを加えて２４時間振とうした後、該サンプル瓶の内容物を２００メッシュのステンレス製金網でろ別し、金網上の残留物を１００℃で２時間乾燥して乾燥重量を測定し、次式［Ｉ］により求める。
【式１】
2004091500.tif 000002
【００１８】
本発明の粘着剤は、本発明の効果を損なわない範囲で有れば、シランカップリング剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、粘着付与剤、可塑剤等を配合しても良い。
【００１９】
本発明の光学部材は、支持体の片面あるいは両面に、前記光学部材用粘着剤からなる粘着剤層を形成したものである。支持体としては、偏光フィルム、位相差フィルム、楕円偏光フィルム、反射防止フィルム、輝度向上フィルム及び光拡散フィルム等が挙げられるが、特に、支持体が偏光フィルム、位相差フィルム、または、楕円偏光フィルムとした場合に、前記光学部材用粘着剤の応力緩和性がより発揮できる。
【００２０】
本発明の偏光フィルム、位相差フィルム、楕円偏光フィルムに前記光学部材用粘着剤からなる粘着剤層を形成した光学部材は、ガラス基板などに貼着したときに、粘着剤層が熱応力を十分緩和するために、光漏れなどが生じない。
【実施例】
本発明を実施例を示してさらに具体的に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。
【００２１】
＜製造例１＞アクリル系ポリマー溶液Ａ
ｎ−ブチルアクリレート１００重量部、２−ヒドロキシエチルアクリレート４重量部、アクリル酸０．５重量部、酢酸エチル９０重量部および過酸化ベンゾイル０．１重量部を反応容器に入れ、この反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。ついで、撹拌下に７０℃に昇温して８時間反応させ、アクリル系ポリマー溶液Ａを得た。得られたアクリル系ポリマーＡのＧＰＣによるＭｗは１２０万であった。
【００２２】
＜製造例２＞アクリル系ポリマー溶液Ｂ
ｎ−ブチルアクリレート１００重量部、２−ヒドロキシエチルアクリレート２重量部、アクリルアミド１重量部、酢酸エチル１００重量部およびアゾビスイソブチロニトリル０．２重量部を反応容器に入れ、この反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。ついで、撹拌下に６０℃に昇温して４時間反応させた。４時間後、トルエン１００重量部、α−メチルスチレンダイマー５重量部、アゾビスイソブチロニトリル２重量部を加え、９０℃に昇温し、さらに４時間反応させ、アクリル系ポリマー溶液Ｂを得た。得られたアクリル系ポリマーＢのＧＰＣによるＭｗは７０万であった。
【００２３】
＜製造例３＞アクリル系ポリマー溶液Ｃ
２−エチルヘキシルアクリレート１００重量部、４−ヒドロキシブチルアクリレート０．５重量部、アクリルアミド２．５重量部、酢酸エチル９０重量部および過酸化ベンゾイル０．０７重量部を反応容器に入れ、この反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。ついで、撹拌下に７３℃に昇温して８時間反応させ、アクリル系ポリマー溶液Ｃを得た。得られたアクリル系ポリマーＣのＧＰＣによるＭｗは１４０万であった。
【００２４】
＜製造例４＞アクリル系ポリマー溶液Ｄ
製造例１において、アクリル酸を４重量部に変更した以外は、製造例１と同様にして、アクリル系ポリマー溶液Ｄを得た。得られたアクリル系ポリマーＥのＧＰＣによるＭｗは１３０万であった。
【００２５】
＜製造例５＞アクリル系ポリマー溶液Ｅ
製造例１において、アクリル酸をなくした以外は、製造例１と同様にして、アクリル系ポリマー溶液Ｅを得た。得られたアクリル系ポリマーＦのＧＰＣによるＭｗは１２０万であった。
【００２６】
＜製造例６＞アクリル系ポリマー溶液Ｆ
製造例１において、２−ヒドロキシエチルアクリレートを０．０５重量部に変更した以外は、製造例１と同様にして、アクリル系ポリマー溶液Ｆを得た。得られたアクリル系ポリマーＥのＧＰＣによるＭｗは１１０万であった。
【００２７】
＜製造例７＞アクリル系ポリマー溶液Ｇ
製造例１において、２−ヒドロキシエチルアクリレートを１２重量部に変更した以外は、製造例１と同様にして、アクリル系ポリマー溶液Ｇを得た。得られたアクリル系ポリマーＨのＧＰＣによるＭｗは１４０万であった。
【００２８】
＜製造例８＞アクリル系ポリマー溶液Ｈ
製造例１において、酢酸エチル９０重量部を酢酸エチル１０重量部、トルエン８０重量部に変更した以外は、製造例１と同様にして、アクリル系ポリマー溶液Ｉを得た。得られたアクリル系ポリマーＨのＧＰＣによるＭｗは３０万であった。
【００２９】
＜製造例９＞塊状重合によるアクリル系ポリマーの製造
第１工程として、２−エチルヘキシルアクリレート１００重量部、２−ヒドロキシエチルメタクリレート２重量部、ジメチルアミノエチルアクリレート１重量部を反応容器に入れ、この反応容器内の空気を窒素ガスで置換した後、撹拌下に５０℃に昇温させた。ついで、２，２’−アゾビス（４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル）０．０２５重量部を加えたところ、反応系の温度が上昇し、冷却を行わずに重合反応を進めたところ、反応系の温度が１１９℃まで達し、その後徐々に下がり始めた。２−エチルヘキシルアクリレート２０重量部、２−ヒドロキシエチルメクリレート０．４重量部、ジメチルアミノエチルアクリレート０．２重量部を投入して、反応系の温度を１１０℃まで冷却した。さらに、水浴により室温まで冷却し、アクリル系部分重合物を得た。
次いで、第２工程として、このアクリル系部分重合物１００重量部に、光重合開始剤（商品名：ダロキュア１１７３、チバガイギー（株）製）０．３重量部を添加し、よく撹拌して重合性組成物を得た。それを剥離処理したポリエステルフィルムに塗布し、窒素ガス雰囲気下において、１０Ｗ／ｍ２で３６０秒間、その後３０００Ｗ／ｍ２で４５秒間、高圧水銀ランプより光を照射して光重合を行い、２５μｍのアクリル系ポリマー層を設けた。このアクリル系ポリマー層のＧＰＣによるＭｗは１１５万であった。
【００３０】
ＧＰＣの測定条件を表１に示す。
【表１】
2004091500.tif 000003
【００３１】
＜実施例１＞
アクリル系ポリマー溶液Ａの固形分１００重量部に、トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物０．０５重量部を添加し、よく撹拌して粘着剤組成物を得た。それを剥離処理したポリエステルフィルムに塗布し乾燥させ、２５μｍの粘着剤層を設けた後、それを偏光フィルムの片面に転写し、温度２３℃、湿度６５％の条件で７日間熟成させ、粘着剤層を有する光学部材を得た。
【００３２】
＜実施例２＞
アクリル系ポリマー溶液Ｂの固形分１００重量部に、トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物０．７重量部を添加し、よく撹拌して粘着剤組成物を得た。それを剥離処理したポリエステルフィルムに塗布し乾燥させ、２５μｍの粘着剤層を設けた後、それを偏光フィルムの片面に転写し、温度２３℃、湿度６５％の条件で７日間熟成させ、粘着剤層を有する光学部材を得た。
【００３３】
＜実施例３＞
アクリル系ポリマー溶液Ｃの固形分１００重量部に、トリメチロールプロパンのキシリレンジイソシアネート付加物０．１重量部を添加し、よく撹拌して粘着剤組成物を得た。それを剥離処理したポリエステルフィルムに塗布し乾燥させ、２５μｍの粘着剤層を設けた後、それを偏光フィルムの片面に転写し、温度２３℃、湿度６５％の条件で７日間熟成させ、粘着剤層を有する光学部材を得た。
【００３４】
＜実施例４＞
製造例９において、第２工程の重合性組成物を、アクリル系部分重合物１００重量部に対して、トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物０．５重量部をさらに添加した以外は同様にして、剥離処理したポリエステルフィルム上に２５μｍの粘着剤層を得た。それを偏光フィルムの片面に転写し、温度２３℃、湿度６５％の条件で７日間熟成させ、粘着剤層を有する光学部材を得た。
【００３５】
＜実施例５＞
【００３６】
実施例１において、トリメチロールプロパンのキシリレンジイソシアネート付加物をトリメチロールプロパンのヘキサメチレンジイソシアネートに変更した以外は、実施例１と同様にして、剥離処理したポリエステルフィルム上に２５μｍの粘着剤層を得た。それを偏光フィルムの片面に転写し、温度２３℃、湿度６５％の条件で７日間熟成させ、粘着剤層を有する光学部材を得た。
【００３７】
＜実施例６＞
【００３８】
実施例１において、トリメチロールプロパンのキシリレンジイソシアネート付加物をトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネートに変更した以外は、実施例１と同様にして、剥離処理したポリエステルフィルム上に２５μｍの粘着剤層を得た。それを偏光フィルムの片面に転写し、温度２３℃、湿度６５％の条件で７日間熟成させ、粘着剤層を有する光学部材を得た。
【００３９】
＜比較例１＞
実施例１において、アクリル系ポリマー溶液Ａをアクリルポリマー溶液Ｄに変更した以外は、実施例１と同様にして光学部材を得た。
【００４０】
＜比較例２＞
実施例１において、アクリル系ポリマー溶液Ａをアクリルポリマー溶液Ｅに変更した以外は、実施例１と同様にして光学部材を得た。
【００４１】
＜比較例３＞
実施例１において、アクリル系ポリマー溶液Ａをアクリルポリマー溶液Ｆに変更した以外は、実施例１と同様にして光学部材を得た。
【００４２】
＜比較例４＞
実施例１において、アクリル系ポリマー溶液Ａをアクリルポリマー溶液Ｇに変更した以外は、実施例１と同様にして光学部材を得た。
【００４３】
＜比較例５＞
実施例１において、アクリル系ポリマー溶液Ａをアクリルポリマー溶液Ｈに変更した以外は、実施例１と同様にして光学部材を得た。
【００４４】
＜比較例６＞
実施例３において、トリメチロールプロパンのキシリレンジイソシアネート付加物を０．００１重量部に変更した以外は、実施例３と同様にして光学部材を得た。
【００４５】
＜比較例７＞
実施例３において、トリメチロールプロパンのキシリレンジイソシアネート付加物を３重量部に変更した以外は、実施例３と同様にして光学部材を得た。
【００４６】
ゲル分率
実施例１〜６、比較例１〜７において、偏光フィルムに代わりに剥離処理したポリエステルフィルムを使用して、塗工後、１、３、５、７、１０、１５日におけるゲル分率を測定した。
ゲル分率は、支持体上で温度２３℃、湿度６５％ＲＨの条件で熟成させている粘着剤の約０．１ｇをサンプル瓶に採取し、酢酸エチルを３０ｃｃ加えて２４時間振とうした後、該サンプル瓶の内容物を２００メッシュのステンレス製金網にてろ別し、金網上の残留物を１００℃で２時間乾燥させて乾燥重量を測定し、次式［Ｉ］より求めた。結果を表２に示す。
【式２】
2004091500.tif 000004
【表２】
2004091500.tif 000005
【００４７】
耐久性
上記実施例１〜４、比較例１〜７において、温度２３℃、湿度６５％ＲＨで７日間熟成して得られた１５インチサイズの光学部材を厚さ０．５ｍｍの無アルカリガラス板の両面に直交ニコルになるようにラミネータロールを用いて貼り付けた。次いで、５０℃、５気圧のオートクレーブに２０分保持して接着させた。
こうして得られたサンプルを１２０℃、８０℃９０％ＲＨの条件下に５００時間放置し、光学部材の剥離、接着界面での発泡および寸法変化による残留応力に起因して生じる光漏れを目視にて観察した。結果を、前記ゲル分率の評価結果と合わせて表２に示す。表中の「○」は実用上問題ないことを意味し、「△」は実用に問題が発生する可能性があることを意味し、「×」は実用に問題があることを示す。尚、比較例４及び比較例７の発泡及び光漏れは剥がれが大きく、観察できる状態でなかった。
【表３】
2004091500.tif 000006
【００４８】
【発明の効果】
本発明の光学部材用粘着剤及びそれを使用した光学部材は、前記実施例で示した如く、従来の光学部材用粘着剤を使用した光学部材と比較して明らかなように、耐熱性及び耐湿熱性を満足するだけでなく、偏光フィルム等の部材の寸法変化による応力を緩和して、光漏れや色むらを大幅に抑制できるものである。さらに、本発明の光学部材用粘着剤は、従来の粘着剤と比較して短時間で架橋構造が完結して、ゲル分率及び粘着性能が安定するため、本発明の光学部材用粘着剤を使用した光学部材は、粘着加工（塗工）後、速やかに使用することができ、生産性を大幅に向上させるものである。
【手続補正書】
【提出日】平成15年10月15日(2003.10.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
単量体混合物の成分（ｃ）分子内にカルボキシル基、アミド基、アミノ基の何れかの官能基を有する単量体の例としては、（メタ）アクリル酸、２−カルボキシエチル（メタ）アクリレート、３−カルボキシプロピル（メタ）アクリレート、４−カルボキシブチル（メタ）アクリレート、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸及び無水マレイン酸等のカルボキシル基含有単量体；（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−イソプロピル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチル（メタ）アクリルアミド、アクリロイルモルホリン、Ｎ−ビニルアセトアミド、ダイアセトン（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド、ビニルピロリドン、メチロール（メタ）アクリルアミド、メトキシエチル（メタ）アクリルアミド等のアミド基含有単量体；Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド、アミノエチル（メタ）アクリレート等のアミノ基含有単量体などを挙げることができる。


【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
＜製造例４＞アクリル系ポリマー溶液Ｄ
製造例１において、アクリル酸を４重量部に変更した以外は、製造例１と同様にして、アクリル系ポリマー溶液Ｄを得た。得られたアクリル系ポリマーＤのＧＰＣによるＭｗは１３０万であった。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
＜製造例５＞アクリル系ポリマー溶液Ｅ
製造例１において、アクリル酸をなくした以外は、製造例１と同様にして、アクリル系ポリマー溶液Ｅを得た。得られたアクリル系ポリマーＥのＧＰＣによるＭｗは１２０万であった。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
＜製造例６＞アクリル系ポリマー溶液Ｆ
製造例１において、２−ヒドロキシエチルアクリレートを０．０５重量部に変更した以外は、製造例１と同様にして、アクリル系ポリマー溶液Ｆを得た。得られたアクリル系ポリマーＦのＧＰＣによるＭｗは１１０万であった。


【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
＜製造例７＞アクリル系ポリマー溶液Ｇ
製造例１において、２−ヒドロキシエチルアクリレートを１２重量部に変更した以外は、製造例１と同様にして、アクリル系ポリマー溶液Ｇを得た。得られたアクリル系ポリマーＧのＧＰＣによるＭｗは１４０万であった。


【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
＜製造例８＞アクリル系ポリマー溶液Ｈ
製造例１において、酢酸エチル９０重量部を酢酸エチル１０重量部、トルエン８０重量部に変更した以外は、製造例１と同様にして、アクリル系ポリマー溶液Ｈを得た。得られたアクリル系ポリマーＨのＧＰＣによるＭｗは３０万であった。