(57)【要約】【課題】溶接部位における接合強度の向上を図ることができる管状部材の接合方法を提供する。【解決手段】分散強化型白金材料からなる一対の管状部材１，１の接合端面２，２同士を摩擦圧接工程により、互いに相対的に軸回転させながら圧接させて接合する。摩擦圧接工程後の各管状部材１，１の溶接部ｗには、加熱処理が施される。これにより、各管状部材１，１の溶接部ｗにおける接合強度の向上を図ることができるとともに、従前のような高温雰囲気中での振動および熱応力による伸縮等で発生するクラックの防止に対応できる。【選択図】    図１
2004249330.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
いずれも平らな面を有する分散強化型白金合金および白金合金の当該平らな面同士を接合する方法であって、
前記平らな面同士を突き合わせて互いに軸回転させて摩擦圧接を行ない、次に、摩擦圧接された部分を加熱することを特徴とする分散強化型白金合金の接合方法。
【請求項２】
前記分散強化型白金合金と接合される白金合金が分散強化型白金合金であることを特徴とする請求項１に記載の分散強化型白金合金の接合方法。
【請求項３】
平らな面同士を突き合わせるときに当該面に加わる圧力が２００ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の分散強化型白金合金の接合方法。
【請求項４】
摩擦圧接された部分を加熱してその温度を１０００℃以上、かつ、接合される分散強化型白金合金または白金合金のいずれの融点よりも５０℃以上低い温度にすることを特徴とする請求項１、２または３に記載の分散強化型白金合金の接合方法。
【請求項５】
いずれも平らな面を有する分散強化型白金合金または白金合金がフランジ部を有し、前記平らな面が当該フランジ部に形成されていることを特徴とする請求項１、２、３または４に記載の分散強化型白金合金の接合方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は分散強化型白金合金の接合方法に係り、例えば溶融ガラスの移送管等に適用可能な分散強化型白金合金の接合方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、溶融ガラスを脱泡する減圧脱泡装置における溶融ガラスの移送管としては、高温特性に優れた分散強化型白金合金（分散強化型白金を含む）が用いられている。
この分散強化型白金合金には、強度特性を向上させるために金属酸化物を主体とするセラミック粒子が分散されている。
【０００３】
このような移送管の端部同士の接合は、例えば特許文献１等に開示されているように、主にＴＩＧ溶接（ｔｕｎｇｓｔｅｎ−ｉｎｅｒｔ  ｇａｓ  ｗｅｌｄｉｎｇ）やプラズマ溶接等の汎用的な溶接手段により行われている。
【０００４】
【特許文献１】
特開平５−１２４８３２号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、前述したＴＩＧ溶接やプラズマ溶接等の溶接手段により接合された移送管では、溶接部にバルク並みの高温強度を維持させることが難しい。
特に、高温雰囲気中で長時間に亘って移送管を使用した場合には、溶接部における接合強度の経時的な低下が著しくなる。
【０００６】
高温雰囲気中での移送管の溶接部における接合強度の低下は、溶接作業の際に生じるセラミック分散粒子の蒸発や凝集による粒子の分散性の低下、結晶粒子の粗大化等に起因し、長時間での使用によって接合強度の経時的な低下が著しくなると考えられる。
【０００７】
また、移送管は、溶融ガラスが振動しながら内部を流れるために、その振動や熱応力等による伸縮により、溶接部にクラックが発生し易い。
【０００８】
なお、移送管は、材料自体が白金や白金合金の貴金属であるため、コストを抑える意味から、肉厚ができる限り薄いことが好ましい（例えば１．５ｍｍ以下）。
従って、強度向上のためとは言え移送管の肉厚を厚くすることは好ましくない。
【０００９】
本発明は、前述した問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、接合部の接合強度を高くできる分散強化型白金合金の接合方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
結晶粒子の粗大化、分散粒子の消失や分散分布の不均一化を抑制できる方法を探索したところ、前述した目的を達成するために、本発明者らは、摩擦圧接工程後における各管状部材の接合部に熱処理を施すことが好ましいことを見出した。
【００１１】
本発明は、請求項１に記載したように、いずれも平らな面を有する分散強化型白金合金および白金合金の当該平らな面同士を接合する方法であって、前記平らな面同士を突き合わせて互いに軸回転させて摩擦圧接を行ない、次に、摩擦圧接された部分を加熱することを特徴としている。
【００１２】
ここで、平らな面同士を突き合わせて互いに軸回転させて摩擦圧接させるには、例えば一方の平らな面を固定しておくとともに、他方の平らな面を軸回転させる場合や、双方の平らな面を互いに逆転するように軸回転させる場合等が挙げられる。
なお、双方の平らな面を軸回転させる場合、双方の平らな面の回転数は互いに任意であり、同一回転数である必要はない。
【００１３】
一方、摩擦圧接された部分を加熱する際には、摩擦圧接において付与した加圧力と同様以下の加圧力を付与してもよい。
【００１４】
本発明は、摩擦圧接により軽度の接合部分ができ、それを熱処理により強化するという方法である。どちらの工程も拡散接合であり、接合部の強度低下となる結晶粒子の粗大化、分散粒子の消失や分散度の不均一化が防ぐことができると考えられている。また、加熱しながら機械的に強打する接合法において不可避的に起きるような接合部の未着部分も少ないと考えられる。
このため、本発明の分散強化型白金合金の接合方法においては、接合強度の劣化や、振動および熱応力による伸縮等によりクラックが生じるという従来の問題を解消できることになる。
【００１５】
また、本発明は、請求項２に記載したように、請求項１に記載した分散強化型白金合金の接合方法において、前記分散強化型白金合金と接合される白金合金が分散強化型白金合金であることを特徴としている。
【００１６】
平らな面として肉厚が薄い管状部材の端面同士を接合する場合、摩擦圧接における各管状部材の軸方向に沿って付与される圧力値が大きいと、互いの端面付近が座屈する圧潰変形が生じる虞れがある。
従って、本発明は、請求項３に記載したように、請求項１または請求項２に記載した分散強化型白金合金の接合方法において、平らな面同士を突き合わせるときに当該面に加わる圧力が２００ＭＰａ以下であることを特徴としている。
【００１７】
なお、摩擦圧接における摩擦圧力Ｐ１は、単位断面積当りで１ＭＰａ〜２００ＭＰａ以下、好ましくは１００ＭＰａ以下、より好ましくは５０ＭＰａ以下である。
【００１８】
このように構成された分散強化型白金合金の接合方法においては、摩擦圧接における圧力値を２００ＭＭＰａ以下にすることにより、平らな面として肉厚が薄い管状部材の端面同士を接合する場合、各管状部材の圧潰変形が防止できることになる。
【００１９】
さらに、本発明は、請求項４に記載したように、請求項１〜請求項３のうちのいずれかに記載した分散強化型白金合金の接合方法において、摩擦圧接された部分を加熱してその温度を１０００℃以上、かつ、接合される分散強化型白金合金または白金合金のいずれの融点よりも５０℃以上低い温度にすることを特徴としている。
【００２０】
例えば融点が１７１０℃〜１７５０℃である白金材料により平らな面が形成されている場合には、加熱温度の上限すなわちＴｕ＝（融点−５０℃）は１６６０℃〜１７００℃である。
なお、加熱時間とは、所望温度に到達してからの経過時間であり、所望温度に到達させる昇温時間を除いた時間である。
【００２１】
加熱温度が１０００℃未満では拡散効果が不充分となって充分な強度が得にくく、加熱温度が前記Ｔｕ超では接合部のみならず非溶接部分についても結晶粒子の粗大化が起こり、接合強度が低下する虞れがある。加熱温度は典型的には１６００℃以下である。
【００２２】
従って、この分散強化型白金合金の接合方法において、典型的には加熱温度は１０００℃〜１６００℃、より典型的には１３００℃〜１５００℃である。
【００２３】
また、本発明は、請求項５に記載したように、請求項１〜請求項４のうちのいずれかに記載した分散強化型白金合金の接合方法において、いずれも平らな面を有する分散強化型白金合金または白金合金がフランジ部を有し、前記平らな面が当該フランジ部に形成されていることを特徴としている。
【００２４】
このように構成された分散強化型白金合金の接合方法においては、いずれの平らな面も接合面積を拡大できる。
また、平らな面として肉厚が薄い管状部材の端面同士を接合する場合、摩擦圧接時に接合部の真円からのずれを低下させることができ、溶接の確実性が増す。
【００２５】
【発明の実施の形態】
本発明における分散強化型白金合金は、金属酸化物を主体とするセラミック粒子が分散している白金合金である。ここで白金合金とは、白金を含む。
また、白金または白金合金に分散される金属酸化物は、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化リン、酸化硫黄、酸化カルシウム、酸化スカンジウム、酸化チタン、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化コバルト、酸化ニッケル、酸化銅、酸化亜鉛、酸化ガリウム、酸化ゲルマニウム、酸化ルビジウム、酸化ストロンチウム、酸化イットリウム、酸化ジルコニウム、酸化ニオブ、酸化モリブデン、酸化テクネチウム、酸化ルテニウム、酸化ロジウム、酸化パラジウム、酸化銀、酸化カドミウム、酸化インジウム、酸化テルル、酸化セシウム、酸化バリウム、酸化ランタン、酸化ハプニウム、酸化タンタル、酸化タングステン、酸化レニウム、酸化オスミウム、酸化イリジウム、酸化ビスマス、酸化ポロニウム、酸化フランシウム、酸化ラジウム、酸化アクチニウム、酸化セリウム、酸化プラセオジウム、酸化ネオジム、酸化プロメチウム、酸化サマリウム、酸化ユウロピウム、酸化テルビウム、酸化ジスプロシウム、酸化ホルミウム、酸化エルビウム、酸化ツリウム、酸化イッテルピウム、酸化ルテチウム、酸化トリウム、酸化プロトアクチニウムおよび酸化ウランからなる群から選ばれる１以上の金属酸化物であることが好ましい。
【００２６】
そして、これらの金属酸化物の白金または白金合金中における含有量は典型的には０．１モル％以上である。
【００２７】
以下、本発明に係る実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。図１は、本発明に係る分散強化型白金合金の接合方法の実施形態を各工程毎に概念的に示す説明図である。
【００２８】
図１に示すように、本発明に係る第１実施形態は、本発明に係る分散強化型白金合金の接合方法として、例えば溶融ガラスを移送する移送管に用いられる管状部材を同一軸線に沿って接合する管状部材の接合方法であり、例えば１０％ロジウム−白金合金に０．１６％のジルコニア粒子を分散させた分散強化型白金材料からなる一対の管状部材（例えばその直径は１００ｍｍ）１，１に適用される。
【００２９】
図１（ａ）に示すように、まず、各管状部材１，１を互いの中心軸軸Ｏ−Ｏを中心として相対的に軸回転させながら互いに軸線に沿って近付く方向に圧接させる摩擦圧接により、それらの接合端面２，２を圧接させて接合する。
なお、摩擦圧接は、各管状部材１，１を互いに軸線に沿って近付く方向に圧接させてから互いの中心軸Ｏ−Ｏを中心として相対的に軸回転させてもよい。
【００３０】
ここで、各管状部材１，１を相対的に軸回転させるには、例えば一方の管状部材１を固定状態にしておき、他方の管状部材１を軸回転させてもよく、あるいは双方の管状部材１，１を互いに異なる方向に軸回転させてもよい。
【００３１】
また、各管状部材１，１同士の相対的な回転数Ｎは典型的には１０００ｒｐｍ以上であり、摩擦時間Ｔ１は典型的には０．１秒以上である。
【００３２】
さらに、各管状部材１，１の接合端面２，２間に加えられる圧力、すなわち摩擦圧力Ｐ１は、好ましくは２００ＭＰａ以下、より好ましくは１００ＭＰａ以下、特に好ましくは５０ＭＰａ以下の加圧力である。また、Ｐ１は典型的には１ＭＰａ以上である。
【００３３】
これにより、管状部材の肉厚が薄い場合でも、摩擦圧接時に接合端面２，２間に生じる摩擦熱と相俟って、互いの接合端面２，２付近の座屈による圧潰変形を防止できる。
従って、各管状部材１，１の接合部ｗの仕上面が良好に得られ、接合強度に悪影響を及ぼす虞れがない。
図１（ｂ）は、前述した摩擦圧接後の各管状部材１，１の接合状態を示す。
【００３４】
次に、図１（ｃ）に示すように、各管状部材１，１は、高温状態下にある加熱炉１０内に導入されて、各管状部材１，１の接合部ｗに熱処理がさらに施される。
【００３５】
この場合、加熱処理を行う際の加熱温度は、少なくとも常温または雰囲気温度以上、例えば１０００℃以上であり、また管状部材１のＴｕ以下とする。
例えば融点が１７１０℃〜１７５０℃の白金材料により管状部材１が形成されている場合には、加熱温度の上限は１６６０℃〜１７００℃である。
加熱温度が１０００℃未満では拡散効果が不充分となって充分な強度が得にくく、Ｔｕ超では接合部ｗにおける結晶粒子の粗大化が起こり、接合強度が低下する虞れがある。
【００３６】
このため、加熱処理の加熱温度は、典型的には１０００℃〜１６００℃、より典型的には１３００℃〜１５００℃に設定される。
また、加熱処理の時間は、所望温度に達してから１時間以上に亘って行われ、昇温時間および降温時間を除いた時間である。
【００３７】
以上のようにすることにより、各管状部材１，１の接合部ｗにおける耐脆性が高められ、接合強度の向上が図れるとともに、従前のような高温雰囲気中での振動および熱応力による伸縮等で発生するクラックの防止に対応できる。
【００３８】
図２には、本発明に係る第２実施形態および第３実施形態が示されている。
図２（ａ）に示す第２実施形態では、管状部材１の接合端面２にフランジ部３が形成されている。
このフランジ部３の端面幅ａは、管状部材１の肉厚ｔの２倍〜１０倍を有する。これにより、管状部材１の接合端面２における接合面積の拡大化が図れる。また、摩擦圧接時に接合部の真円からのずれを防止することができ、密着性のある接合端面が得られる。溶融ガラスの移送管等に使用する場合、ｔは典型的には０．５〜１．５ｍｍである。
【００３９】
図２（ｂ）に示す第３実施形態では、管状部材１の接合端面２がラッパ管状に拡開させて形成されている。
このラッパ管状の接合端面２における拡開幅ｂは、管状部材１の肉厚ｔの２倍〜１０倍を有する。これにより、管状部材１の接合端面２における接合面積の拡大化が図れる。また、摩擦圧接時に接合部の真円からのずれを防止することができ、密着性のある接合端面が得られる。
【００４０】
なお、前述した実施形態においては、双方の管状部材の材質を分散強化型白金合金により形成した場合の接合方法を例示したが、本発明はこれには限定されるものではなく、一方の管状部材だけを分散強化型白金合金により形成した場合の接合方法にも適用可能である。
その他、前述した実施形態に例示した平らな面としての管状部材の径、寸法等は、本発明を達成できるものであれば任意であり、その接合個数や用途等もまた限定されない。
【００４１】
【実施例】
以下、本発明に基づく実施例と、従来の接合方法による比較例とを比較した結果を説明する。
【００４２】
１０％ロジウム−白金合金に０．１６％のジルコニア粒子を分散させた材料を用いて５ｍｍΦ×５０ｍｍの棒状試料を作製し、２本の前記棒状試料を、摩擦圧力Ｐ１＝１００Ｍｐａ、アプセット圧力Ｐ２＝１５０ＭＰａ、摩擦時間Ｔ１＝１ｓ、アプセット時間Ｔ２＝３ｓ、の条件で摩擦圧接して接合体を得た。
【００４３】
次に、前記接合体に対して、加熱温度を１５００℃とする加熱処理を行った。なお、加熱処理は１５００℃まで２５０℃／ｈで昇温させ、１５００℃で２時間保持後、２５０℃／ｈおよび炉冷で常温まで降温させた（例１）。
この加熱処理された接合体（例１）に対して、１３５０℃まで５００℃／ｈで昇温させ、１３５０℃に到達してから３０分後にこの接合体を１３５０℃の状態で軸方向に引っ張る引張試験を行って接合部が破断したときの引張最大応力Ｓを測定した。
例１と、加熱温度を１１００℃、７００℃とした以外は同様にして加熱処理された接合体である例２および例３を作製し、これらについても前記Ｓを測定した。
その結果を表１に示す。Ｓは、好ましくは４Ｎ／ｍｍ２以上、より好ましくは１０Ｎ／ｍｍ２以上である。
【００４４】
【表１】
2004249330.tif 000003
【００４５】
この結果から、本発明は、加熱処理における加熱温度を１０００℃以上に設定することが特に有効であることが判る。
【００４６】
比較のために、１０％ロジウム−白金合金に０．１６％のジルコニア粒子を分散させた分散強化型白金材料からなる板部材（厚さ０．８ｍｍ、大きさ１００ｍｍ×１００ｍｍ）２枚をＴＩＧ溶接して溶接接合体を作製した（例４）。この溶接接合体（例４）のＳは４９Ｎ／ｍｍ２であった。
また、例１の加熱処理された接合体と例４の溶接接合体とについて、大気中において１５００℃で５００ｈの連続加熱を行った。
その後、先に述べた１３５０℃における引張試験を行い、Ｓを測定した。１５００℃で５００ｈの連続加熱後のＳを、同連続加熱前のＳとあわせて表２に示す。
【００４７】
【表２】
2004249330.tif 000004
【００４８】
表２によれば、例１は、連続加熱前および連続加熱後におけるＳの低下は例４に比較して小さい。
すなわち、例１は、溶融ガラスの移送管の実使用条件として想定される１５００℃においてもＳの低下が少なく、高い接合強度を長期間維持できることが判る。
【００４９】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明によれば、請求項１に記載したように、平らな面同士を突き合わせて互いに軸回転させて摩擦圧接を行ない、次に、摩擦圧接された部分を加熱するため、接合部付近の結晶粒子の粗大化、分散粒子の消失や分散分布の不均一化を抑制できるため、接合部の耐脆性が向上し、接合部における接合強度が高くなり、接合強度の劣化や、振動および熱応力による伸縮等によりクラックが生じるという従来の問題を解消できる。
【００５０】
また、本発明によれば、請求項２に記載したように、分散強化型白金合金と接合される白金合金が分散強化型白金合金であるため、接合強度をさらに高めることができる。
【００５１】
そして、本発明によれば、請求項３に記載したように、平らな面同士を突き合わせるときに当該面に加わる圧力が２００ＭＰａ以下であるため、例えば平らな面として肉厚が薄い管状部材の端面同士を接合する場合、各管状部材の圧潰変形が防止できる。
【００５２】
さらに、本発明によれば、請求項４に記載したように、摩擦圧接された部分を加熱してその温度を１０００℃以上、かつ、接合される分散強化型白金合金または白金合金のいずれの融点よりも５０℃以上低い温度にするため、結晶粒子の粗大化、分散粒子の消失や分散分布の不均一化を抑制するという効果が十分に得られとともに、接合部のみならず非溶接部分についても結晶粒子の粗大化が起こらない。
【００５３】
また、本発明によれば、請求項５に記載したように、いずれも平らな面を有する分散強化型白金合金または白金合金がフランジ部を有し、平らな面が当該フランジ部に形成されているため、いずれの平らな面も接合面積を拡大でき、平らな面として肉厚が薄い管状部材の端面同士を接合する場合、摩擦圧接時に接合部の真円からのずれを低下させることができ、溶接の確実性が増す。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る管状部材の接合方法の第１実施形態を各工程毎に概念的に示す説明図である。
【図２】管状部材の接合端面における第２実施形態および第３実施形態を示す要部拡大断面図である。
【符号の説明】
１      管状部材
２      接合端面
３      フランジ部
１０    加熱炉（熱処理手段）
ａ      端面幅
ｔ      肉厚
ｂ      拡開幅
Ｏ−Ｏ  中心軸
ｗ      溶接部
【図１】
2004249330.tif 000005
【図２】
2004249330.tif 000006