(57)【要約】【課題】水分除去効率の高いグローブボックス装置を提供する。【解決手段】本発明のグローブボックス装置１は、作業室１０と搬出入室２０とを有しており、作業室１０と搬出入室２０の底面、天井及び側面には第一、第二のヒータ５１、５２が引き回されている。第一、第二のヒータ５１、５２に通電すると、作業室１０の内壁面が加熱されるようになっているので、内壁面１０に水分が付着していたとしてもその水分は蒸発する。作業室１０と搬出入室２０にはそれぞれ不活性ガス循環系３０、４０が取り付けられており、作業室１０と搬出入室２０の内部空間に発生した水蒸気は、不活性ガスが循環することで各内部空間から除去される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
箱状の作業室と、前記作業室に気密にはめ込まれ、作業室の内部を観察可能な窓部と、前記作業室の挿入口に気密に取り付けられ、人の手を差し入れ可能なグローブとを有するグローブボックス装置であって、
前記作業室の底面と側面と天井面には、通電によって発熱する第一のヒータが引きまわれたグローブボックス装置。
【請求項２】
前記作業室に接続された箱状の搬出入室を有し、前記搬出入室の側面と天井と底面には、通電によって発熱する第二のヒータが引き回された請求項１記載のグローブボックス装置。
【請求項３】
前記窓部上には、透光性を有し通電によって発熱する第三のヒータが引き回された請求項１又は請求項２のいずれか１項記載のグローブボックス装置。
【請求項４】
前記作業室には、不活性ガスを循環させる第一のガス循環系が接続された請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載のグローブボックス装置。
【請求項５】
前記搬出入室には、不活性ガスを循環させる第二のガス循環系が接続された請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載のグローブボックス装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はグローブボックス装置の技術分野に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図８、図９の符号１０１は従来技術のグローブボックス装置を示している。このグローブボックス装置１０１は作業室１１０と、搬出入室１２０とを有している。作業室１１０は箱状であって、その一側面に開口が設けられており、搬出入室１２０はその開口に取り付けられている。
【０００３】
搬出入室１２０と外部雰囲気との間及び搬出入室１２０と作業室１１０との間にはそれぞれ第一、第二の扉１２１、１２２が取り付けられており、第一の扉１２１を閉じた状態では搬出入室１２０が外部雰囲気から遮断され、第二の扉１２２を閉じた状態では、作業室１１０が搬出入室１２０から遮断されるようになっている。
【０００４】
このグローブボックス装置１０１で処理対象物を処理するには、先ず第二の扉１２２を閉じた状態で第一の扉１２１を開け、搬出入室１２０と外部雰囲気とを接続し、処理対象物を搬出入室１２０内に搬入した後、第一の扉１２１を閉める。
【０００５】
第一の扉１２１を開けたときに外部雰囲気から大気や水蒸気が浸入するが、搬出入室１２０に接続された真空排気系１５０と不活性ガス供給系１４０により、搬出入室１２０に不活性ガスを供給すると共に、搬出入室１２０を流れた不活性ガスを真空排気すると、大気や水蒸気が不活性ガスに押し流れ、不活性ガスと共に真空排気されるので、結果として大気や水蒸気が除去される。
【０００６】
搬出入室１２０から大気や水蒸気を除去した後、第一の扉１２１を閉じた状態で第二の扉１２２を開け、搬出入室１２０と作業室１１０とを接続し、処理対象物を作業室１１０内に搬入する。
【０００７】
作業室１１０の一側面には孔が設けられ、その孔にはグローブ１１５が取り付けられており、そのグローブ１１５に人の手を差し入れれば、グローブ１１５の上方に取り付けられた透明板１１３を介して作業室１１０内を観察しながら、作業室１１０に搬入された処理対象物を手作業で処理することができる。
【０００８】
作業室１１０には不活性ガスのガス循環系１３０が接続されており、ガス循環系１３０から作業室１１０の間で不活性ガスが循環することで、作業室１１０内から予め水蒸気が除去されている。従って、処理対象物が作業室内で水によって汚染されることがなく、また処理対象物に処理を施す際に、不活性ガスを循環させておけば、処理対象物を清浄なまま保つことができる。
【０００９】
しかし、従来のグローブボックス装置１０１では、搬出入室１２０や作業室１１０の水蒸気を除去するのに要する時間が長く、また搬出入室１２０や作業室１１０の内壁に吸着した水分を除去することは困難であった。
【００１０】
【特許文献１】
特開平３−８９９４９号公報  （第５−６頁、第１図）
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来技術の要求に応じるために創作されたものであり、その目的は、作業室や搬出入室の水分除去を迅速に行えるグローブボックス装置を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項１記載の発明は、箱状の作業室と、前記作業室に気密にはめ込まれ、作業室の内部を観察可能な窓部と、前記作業室の挿入口に気密に取り付けられ、人の手を差し入れ可能なグローブとを有するグローブボックス装置であって、前記作業室の底面と側面と天井面には、通電によって発熱する第一のヒータが引きまわれたグローブボックス装置である。
請求項２記載の発明は、請求項１記載のグローブボックス装置であって、前記作業室に接続された箱状の搬出入室を有し、前記搬出入室の側面と天井と底面には、通電によって発熱する第二のヒータが引き回されたグローブボックス装置である。
請求項３記載の発明は、請求項１又は請求項２のいずれか１項記載のグローブボックス装置であって、前記窓部上には、透光性を有し通電によって発熱する第三のヒータが引き回されたグローブボックス装置である。
請求項４記載の発明は、請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載のグローブボックス装置であって、前記作業室には、不活性ガスを循環させる第一のガス循環系が接続されたグローブボックス装置である。
請求項５記載の発明は、請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載のグローブボックス装置であって、前記搬出入室には、不活性ガスを循環させる第二のガス循環系が接続されたグローブボックス装置である。
【００１３】
本発明は上記のように構成されており、窓部と壁面及びグローブの付け根部分と、壁面との間は大気が侵入しないように構成されている。従って、作業室と搬出入室との間の空間を遮断しておけば、外部の大気が侵入しないようになっている。第一のヒータに通電し、作業室の壁面が加熱されると、作業室の内壁面に付着した水分が蒸発し、作業室内に水蒸気が放出される。
【００１４】
作業室を搬出入室から遮断しておき、その内部空間に不活性ガスを流し、その不活性ガスを内部空間から排出すれば、作業室内に放出された水蒸気が除去される。作業室内から不活性ガスを排出する方法としては、作業室に真空排気系を接続し、該真空排気系により不活性ガスを排出してもよいし、作業室にガス循環系を接続し、該ガス循環系から不活性ガスを作業室に導入し、作業室内を流れたガスを同じガス循環系に戻し、ガス循環系内の精製装置により水分や酸素を除去した後、その作業室に再び導入させてもよい。
【００１５】
作業室を金属やセラミックのような耐熱性のある材料で構成しておけば、作業室の側面と天井面と底壁を含む全壁面を第一のヒータで加熱しても、作業室が加熱により変形することがない。
作業室の場合と同様に、透明板をガラスのように耐熱性のある材料で構成しておけば、第二のヒータで透明板を加熱しても透明板が変形することがない。
【００１６】
作業室の内壁面にペンキや防腐剤等の塗装を施さなければ、作業室の壁面が加熱されても作業室内に有機溶媒等の汚染物質の蒸気が発生することがなく、作業環境が汚染されることがない。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下で図面を参照し、本発明の実施形態について説明する。
図１、図２の符号１は本発明のグローブボックス装置を示している。グローブボックス装置１は、作業室１０と搬出入室２０とを有している。
作業室１０は箱状であって、その箱の側面のうち、一側面を搬出入面１１としたときに、搬出入室２０はその搬出入面１１に取り付けられている。
【００１８】
搬出入室２０と外部雰囲気との間及び作業室１０と搬出入室２０との間には第一、第二の扉２１、２２が設けられており、第一の扉２１を閉じた状態では搬出入室２０の内部空間が外部雰囲気から遮断され、第二の扉２２を閉じた状態では作業室１０の内部空間が搬出入室２０の内部空間から遮断されるようになっている。
【００１９】
作業室１０と搬出入室２０の天井、底面及び側面を含む全壁面の大気側にはそれぞれ第一、第二のヒータ５１、５２が取り付けられており、第一、第二のヒータ５１、５２はそれらの壁面の全ての領域を通るように引き回されている。図２は第一のヒータ５１が作業室１０の側面と天井に引き回された状態を示し、図３は第一のヒータ５１が作業室１０の底面に引き回された状態を示している。
【００２０】
第一、第二のヒータ５１、５２は作業室１０及び搬出入室２０と絶縁されている。第一、第二のヒータ５１、５２はそれぞれ電源５０に接続されており、電源５０を起動し、第一、第二のヒータ５１、５２に通電すると、第一、第二のヒータ５１、５２が発熱し、作業室１０の全壁面と搬出入室２０の全壁面が加熱される。例えば、作業室１０と搬出入室２０の内壁面の表面温度が１００℃以上になるように加熱すれば、それらの内壁面に付着した水分が蒸発して水蒸気が放出される。
【００２１】
作業室１０と搬出入室２０にはそれぞれ第一、第二のガス循環系３０、４０が接続されている。作業室１０の内部と搬出入室２０の内部には、導入口３１、４１と導出口３２、４２が設けられており、各循環系３０、４０の不図示のポンプを起動すると、不活性ガスである窒素ガス（Ｎ２）が導入口３１、４１から搬出入室２０の内部空間と作業室１０の内部空間に導入され、内部空間を流れた不活性ガスが導出口３２、４２からガス循環系３０、４０に戻されるようになっている。
【００２２】
従って、搬出入室２０と作業室１０の内部空間に水蒸気が放出されているときに、第一、第二の扉２１、２２を閉めた状態で、作業室１０の内部空間と搬出入室２０の内部空間にそれぞれ不活性ガスを流しておけば、各内部空間に放出された水蒸気が不活性ガスによって別々に押し流され、水蒸気が混入された不活性ガスが第一、第二のガス循環系３０、４０に別々に戻される。
【００２３】
第一、第二のガス循環系３０、４０は精製装置を有しており、ガス循環系３０、４０に戻された不活性ガスは精製装置によって精製され、水蒸気や酸素等の不純物が除去される。精製後であって、不純物が除去された状態の不活性ガスは再び作業室１０と搬出入室２０に別々に戻される。
【００２４】
従って、不活性ガスが作業室１０と第一のガス循環系３０との間、及び搬出入室２０と第二のガス循環系４０との間を循環することによって、水蒸気や酸素等の不純物が搬出入室２０と作業室１０から除去されるようになっている。
【００２５】
第一の扉２１を開けると搬出入室２０の内部空間は大気と直接接続されるようになっており、搬出入室２０は作業室１０に比べて大気や水蒸気が浸入しやすく、内部空間に放出される水蒸気量が作業室１０よりも多いと考えられる。上述したように、作業室１０と搬出入室２０を循環する不活性ガスは別々のガス循環系３０、４０で精製されるようになっているので、このグローブボックス装置１では水蒸気量の多い不活性ガスと、水蒸気量が少ない不活性ガスはそれぞれ別のガス循環系３０、４０で処理されるようになっている。
【００２６】
作業室１０の側面のうち、搬出入面１１以外の一側面を作業面１２とすると、その作業面１２には複数の開口が設けられており、各開口にはそれぞれ透明板１３がはめ込まれ、該透明板で窓部が構成されている。
【００２７】
各透明板１３の下方には、透明板１３がはめ込まれた開口よりも小径の開口（挿入口）が２個以上略水平に列設されており、それらの開口にはゴム製のグローブ１５がそれぞれ取り付けられている。
【００２８】
各グローブ１５の指部分は作業室１１の内部に位置しており、グローブ１５に人の手を差し入れれば、透明板１５により作業室１０内を観察しながら、作業室１０内に置かれた処理対象物５を手作業で処理することができる。
【００２９】
透明板１３は作業室１０に対して気密に取り付けられ、グローブ１５も作業室１０に対して気密に取り付けられている。従って、第二の扉２２を閉じた状態では、作業室１０内に大気が浸入することがなく、処理対象物５を大気に晒さずに処理を施すことができる。
【００３０】
作業室１０の天井及び底壁の近傍にはパイプが引き回され、作業室１０導出入口３１、３２はそれらのパイプに形成された孔で構成されており、一方のパイプ内に不活性ガスが供給されると各孔から均一に不活性ガスが供給され、また、作業室１０内に充満した不活性ガスは他方のパイプの各孔から均等に排出され、ガス循環系３０に戻るようになっている。
【００３１】
従って、作業室１０内部には均一に不活性ガスが流れ、すみずみまで水蒸気が排出されるので、不活性ガスを吹き付けながら処理対象物５に処理を施すことが可能であり、処理対象物５を清浄に保つことができる。
【００３２】
次に、このグローブボックス装置１を用いて処理対象物５に処理を施す工程について説明する。
予め、第二の扉２２を閉じた状態で、作業室１０の壁面を加熱すると共にその内部空間に不活性ガスを循環させ、作業室１０の内壁面に付着した水分が十分に除去されたところで、作業室１０壁面の加熱を停止し、作業室１０内が作業可能な温度になるまで放冷する。
【００３３】
第二の扉２２を閉じたまま、第一の扉２１を開け、処理対象物５を外部雰囲気から搬出入室２０内に搬入し、第一の扉２１を閉める。搬出入室２０の壁面を加熱し、搬出入室２０の内壁に付着した水分を蒸発させると共に、不活性ガスを循環させ水蒸気を除去する。
【００３４】
搬出入室２０内から水蒸気が十分量除去されたところで、第一の扉２１を閉めたまま第二の扉２２を開け、搬出入室２０の内部空間と作業室１０の内部空間を接続し、処理対象物５を作業室１０内に搬入する。
【００３５】
処理対象物５を作業室１０内に搬入するときには、作業室１０内の温度は作業可能な温度まで低下しており、グローブ１５に手を差し入れれば、処理対象物５を手作業で処理することができる。また、作業室１０内に不活性ガスが循環させたままた処理を行えば、処理対象物５を清浄に保ったまま処理を行うことができる。
【００３６】
以上は、作業室１０の壁面にヒータ５１を設ける場合について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、図４に示すように、作業室１０の壁面だけではなく、透明板１３の大気側の面に第三の電極５３を引き回しておき、第一のヒータ５１に通電するときに、第三のヒータ５３にも通電すれば、作業室１０の壁面だけではなく、透明板１３も加熱されるので、透明板１３に付着した水分も効率良く除去することができる。
【００３７】
また、第三のヒータ５３を透光性のあるヒータで構成しておけば、透明板１３の全領域に第三のヒータ５３を引き回しても、作業室１０内部の観察が妨げられることがない。
【００３８】
以上は搬出入室２０にガス循環系４０を接続する場合について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、搬出入室２０を真空槽で構成し、該真空槽に真空排気系と不活性ガス供給系の両方を接続し、真空槽内に不活性ガスを供給しながら、その不活性ガスを真空排気すれば、不活性ガスを循環させなくても不活性ガスに押し流された水蒸気を除去することができる。
また、搬出入室２０内を真空排気した後、不活性ガスを循環させて水分除去を行うこともできる。
【００３９】
本発明に用いる不活性ガスは窒素ガスに限定されず、処理対象物に対して化学的に安定したガスであれば、例えばヘリウムガス（Ｈｅ）、アルゴンガス（Ａｒ）等の種々の不活性ガス、又はそれらのガスの混合物を用いることができる。
【００４０】
透明板１３を構成する材料も特に限定されず、ポリカーボネート樹脂のような透明プラスチック板やガラス板等種々のものを用いることができる。また、グローブ１５も気密性を有するものであれば、その材質は特に限定されるものではない。
【００４１】
本願発明のグローブボックス装置１と、従来のグローブボックス装置とを比較するために、下記に示すように、作業室１０の「加熱試験」を行った。
〔加熱試験〕
第一、第二の扉２１、２２の両方を開け、作業室１０を直接大気に接続し、２時間放置した後、第一、第二の扉２１、２２を閉じ、作業室１０を大気から遮断した。尚、実験に用いたグローブボックス装置１の作業室１０の大きさは、長さ７３０ｍｍ、幅４００ｍｍ、高さ６５０ｍｍであった。
【００４２】
次に、内壁面の表面温度が１００℃、加熱時間が２時間の条件で加熱した後、窒素ガス（露点：−５０℃、流量：１０ｌ／分）を循環させながら水分濃度を測定した。尚、水分濃度とは作業室１０から排出される不活性ガスの水分濃度のことである。また、比較のため、作業室１０を大気から遮断した後、加熱をせずに不活性ガスを循環させた場合の作業室の水分濃度を測定した。
【００４３】
図５のグラフの左方縦軸は水分濃度（ｐｐｍ）を示し、右方縦軸は作業室１０の内壁の表面温度を示し、横軸は不活性ガスの循環を開始した時からの経過時間（分）を示している。また、図５の符号Ｌ１、Ｌ２は、それぞれ作業室１０を加熱した場合と、作業室１０を加熱しなかった場合の水分濃度の変化を示す曲線であり、符号Ｌ３は作業室１０の内壁面の表面温度の変化を示す曲線である。
【００４４】
図５から分かるように、作業室１０を加熱した場合はその内壁面から水分が蒸発するので、ある時間ｔが経過するまでは、加熱しなかった場合よりも加熱した場合の方が水分濃度が高いが、時間ｔが過ぎると水分濃度が逆転し、時間ｔ経過後は加熱した場合の方が加熱しなかった場合よりも水分濃度が低いまま維持された。このことから、加熱終了後、時間ｔが経過すれば、加熱しなかった場合に比べ水分濃度の低い環境で処理対象物の作業を行えることがわかる。
【００４５】
次に、搬出入室２０に不活性ガスを循環させた場合の、水分除去効率を調べるために、下記に示す「ガス循環試験」を行った。
〔ガス循環試験〕
作業室１０を加熱せず、不活性ガスの循環のみで水分を除去し、作業室１０の水分濃度が約２０ｐｐｍになるようにしておく。尚、ガス循環試験における水分濃度とは、作業室１０から排出される不活性ガスの水分濃度のことである。
【００４６】
搬出入室２０に処理対象物５を搬入し、搬出入室２０を加熱せずに窒素ガスを１時間循環させ水分除去を行った後、処理対象物を作業室１０に搬入し、処理対象物が搬入される前後の水分濃度を測定し、処理対象物を作業室１０に搬入したときから、水分濃度が２０ｐｐｍに戻るまでの時間を求めた。
【００４７】
また、比較のため搬出入室２０に真空排気系を接続し、処理対象物５を搬出入室２０に搬入した後、搬出入室２０を１時間真空排気し、更に搬出入室２０に窒素ガスを循環させた後に作業室１０に搬入した場合の、水分濃度を測定した。
【００４８】
図６、図７はそれぞれ搬出入室２０に窒素ガスのみを循環させた場合と、真空排気後に更に窒素ガスを循環させた場合の水分濃度と時間との関係を示すグラフであり、図６、７の符号ｔｓは処理対象物５を作業室１０に搬出した時を示し、符号ｔｅは水分濃度が２０ｐｐｍに戻った時を示す。
【００４９】
図６と図７を見ると明らかなように、窒素ガスの循環のみを行った場合であっても、真空排気と窒素ガスの循環の両方を行った場合と同様に、水分濃度が２０ｐｐｍに戻るのに要した時間が約４２分しかかからなかった。このことから、搬出入室２０に不活性ガスを循環させるだけで、真空排気を併用した場合と同程度の水分除去効果があることが分かる。
【００５０】
【発明の効果】
本発明のグローブボックス装置では、作業室と搬出入室の全壁面が加熱されるようになっており、作業室と搬出入室の壁面を加熱しながら不活性ガスの循環を行えば、内壁に付着する水分が迅速に蒸発し、除去される。従って、本発明のグローブボックス装置は、従来のグローブボックス装置に比べて作業室の水分除去を迅速に行うことができる。また、作業室と搬出入室には不活性ガス循環系が接続され、不活性ガスの循環によって処理対象物の汚染原因となる不純物（水分、酸素）を除去するようになっており、従来のグローブボックス装置のように、搬出入室や作業室を真空排気する必要がないので、装置の製造コストが安くなるだけではなく、真空排気では蒸発してしまうような材料の処理を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のグローブボックス装置の一例を説明する模式図
【図２】本発明のグローブボックス装置の一例を説明する斜視図
【図３】作業室の底壁部分を説明するための斜視図
【図４】透明板を説明するための平面図
【図５】作業室を加熱した場合の水分濃度の変化を説明するグラフ
【図６】搬出入室に不活性ガスを循環させた場合の水分濃度の変化を説明するグラフ
【図７】搬出入室を真空排気した場合の水分濃度の変化を説明するグラフ
【図８】従来技術のグローブボックス装置を説明する模式図
【図９】従来技術のグローブボックス装置を説明する斜視図
【符号の説明】
１……グローブボックス装置    １０……作業室    ２０……搬出入室    ２１……第一の扉    ２２……第二の扉    ５１……第一のヒータ    ５２……第二のヒータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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