(57)【要約】【課題】ゲルチューブの上端と下端に発生する直径偏差を最小化する大口径光ファイバ母材の製造方法を提供する【解決手段】本発明の大口径光ファイバ母材の製造方法は、ヒュームドシリカを脱イオン水と混合し、分散剤を添加して均一なゾルを形成する混合・分散過程、ゾルを所定形状のモールドに注入するモールディング過程、ゾルをゲル化する過程、モールド内に形成されたゲルをモールドから分離するデモールディング過程、モールドから分離されたゲルを乾燥する乾燥過程、乾燥されたゲルの残留水分、アルカリ金属性不純物及び水酸化物を除去する有機物処理過程、この過程を経たゲル内部に１次光ファイバ母材を挿入して固定する挿入過程、１次光ファイバ母材が挿入されたゲルを焼結装置に実装して高温の真空雰囲気下でゲルを焼結しながらオーバクラッディングを遂行する焼結・オーバクラッディング過程、を含む。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
　ゾル・ゲル法を利用した大口径光ファイバ母材の製造方法において、
　ヒュームドシリカを脱イオン水と混合し、分散剤を添加して均一なゾルを形成する混合・分散過程と、
　該ゾルを所定形状のモールドに注入するモールディング過程と、
　該ゾルをゲル化する過程と、
　前記モールド内に形成されたゲルを該モールドから分離するデモールディング過程と、
　該モールドから分離されたゲルを乾燥する乾燥過程と、
　該乾燥されたゲルの残留水分、アルカリ金属性不純物及び水酸化物を除去する有機物処理過程と、
　該有機物処理過程を経たゲル内部に１次光ファイバ母材を挿入して固定する挿入過程と、
　該１次光ファイバ母材が挿入されたゲルを焼結装置に実装した後、高温の真空雰囲気下で該ゲルを焼結しながらオーバクラッディングを遂行する焼結・オーバクラッディング過程と、を含むことを特徴とする大口径光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
　モールディング過程は、モールドに注入されたゾルをチューブ形状のゲルチューブに形成する請求項１記載の大口径光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
　混合・分散過程は、ゲル化促進剤と結合剤がさらに添加される請求項１記載の大口径光ファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
　混合・分散過程は、可塑剤がさらに添加される請求項１記載の大口径光ファイバ母材の製造方法。
【請求項５】
　モールドは遠心成形用モールドを使用し、１，０００〜２，０００ＲＰＭの速度で３０〜６０分間回転させる請求項１記載の大口径光ファイバ母材の製造方法。
【請求項６】
　有機物処理過程は、ゲルを塩素ガス雰囲気下で低温加熱処理する請求項１記載の大口径光ファイバ母材の製造方法。
【請求項７】
　挿入過程で、ゲルチューブに挿入される１次光ファイバ母材の長さが該ゲルチューブの長さと同一であるか又はやや短い請求項２記載の大口径光ファイバ母材の製造方法。
【請求項８】
　１次光ファイバ母材とゲルチューブの長さの差は５％以下である請求項７記載の大口径光ファイバ母材の製造方法。
【請求項９】
　１次光ファイバ母材はゲルチューブの中心に挿入される請求項２記載の大口径光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１０】
　焼結過程は、ゲルチューブを凝縮させることにより、１次光ファイバ母材の外壁が該ゲルチューブの内壁に圧着されるようにする請求項２記載の大口径光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１１】
　チューブ形状のシリカ材質であり、請求項２の工程に従い直径偏差がなく一定に形成されることを特徴とする大口径光ファイバ母材。
【請求項１２】
　チューブ形状のシリカ材質であり、請求項１０の工程に従い直径偏差がなく一定に形成されることを特徴とする大口径光ファイバ母材。
【請求項１３】
　請求項２の工程に従い直径偏差がなく一定に形成されることを特徴とするゲルチューブ。
【請求項１４】
　ゾル・ゲル法により製造されたゲルチューブを焼結するゲルチューブ焼結装置において、
　１次光ファイバ母材が挿入されたゲルチューブを内部に実装し、上部を密閉する上部キャップを含む処理チューブと、
　該処理チューブ内に挿入され、前記ゲルチューブ及び１次光ファイバ母材を支持して該ゲルチューブと該１次光ファイバ母材に回転力を伝達するするセラミック棒と、
　該セラミック棒の下端と前記１次光ファイバ母材の上端との間に挿入されて、該セラミック棒と該１次光ファイバ母材を接合するダミー棒と、
　前記ゲルチューブと前記ダミー棒を貫通することにより、該ゲルチューブと該ダミー棒を支持する連結ピンと、
　前記処理チューブの外壁に固定され、前記ゲルチューブを焼結すると共に、該ゲルチューブと前記１次光ファイバ母材をオーバクラッディングする加熱炉と、
　前記処理チューブと接続されて、前記加熱炉に真空状態を作り出す真空ポンプと、とからなることを特徴とするゲルチューブ焼結装置。
【請求項１５】
　真空ポンプは１０-３ｔｏｒｒの真空状態を維持する請求項１４記載のチューブ焼結装置。
　　
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
　本発明は光ファイバ母材の製造方法に関し、特に、ゾル・ゲル法を利用した大口径光ファイバ母材の製造方法及びゲルチューブ焼結装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
　一般的に光ファイバは所定の屈折率を有する内部コア(Core)と、コアより低い屈折率を有するクラッド(Cladding)で構成される。光ファイバ製造工程は、光ファイバ母材製造工程と、製造された光ファイバ母材を細い光ファイバに線引きする光ファイバ線引き工程(Drawing Process)で構成される。線引きされた光ファイバは被覆されて光ファイバケーブルに製造される。
【０００３】
　製造された光ファイバ母材から光ファイバを線引きするために、オーバクラッディング(Over Cladding)工程又はオーバジャケッティング(Over-Jacketing)工程が遂行される。即ち、製造された１次光ファイバ母材とチューブ形状の２次光ファイバ母材にオーバクラッディング工程又はオーバジャケッティング工程を遂行して大口径光ファイバ母材を得ることができるようになる。この場合、２次光ファイバ母材、即ち、ヒュームドシリカ(fumed silica)を利用したシリカガラスを製造する方法として、化学気相蒸着法やゾル・ゲル法が主に使用されている。
【０００４】
　図１は従来のゾル・ゲル法による２次光ファバイ母材の製造工程を示したフローチャートである。図１に示したように、ゾル・ゲル法による２次光ファイバ母材の製造工程は、主として、混合・分散過程(MIXING/DISPERSION)１１０、モールディング過程(MOLDING)１２０、デモールディング過程(DEMOLDING)１３０、乾燥過程(DRYING)１４０、有機物処理過程(FILTERING ORGANIC COMPOUNDS)（又はバインダバーンアウト及び浄化過程(Binder burn out & Purification)）１５０及び焼結過程(SINTERING)１６０と、からなる。
【０００５】
　混合・分散過程１１０は出発物質を脱イオン水と混合し、分散剤などの添加剤を添加して分散させることにより均一なゾルを生成する過程である。出発物質にはシリコンアルコキシド(silicon alkoxide)又はヒュームドシリカなどが使用可能である。
【０００６】
　モールディング過程１２０は混合・分散過程１１０により生成されたゾルを所定形形状のモールドに入れてゲル化させる過程である。ゾルにはゾル粒子間の強結合のために結合剤及びゲル化促進剤が添加される。モールドはステンレス、アクリル、ポリスチレンあるいはテフロン（登録商標）材などを利用して形成する。サブストレートチューブやオーバジャケッティングチューブを成形するためのモールドはその中心に棒が挿入された円筒形状を有する。モールドにゾルを供給する方法には、モールド内にゾルを注ぎ込む方法、モールドとゾル貯蔵器の高低差を利用してモールド内にゾルを供給する方法などがあるが、不純物流入の恐れと生産性低下の問題により、主にポンプにより強制的にモールド内にゾルを注入する方法を使用する。
【０００７】
　デモールディング過程１３０はモールディング過程１２０を通じてモールド内に形成されたゲルをモールドから分離して熟成させる過程である。デモールディング過程１３０はデモールディング中に発生するゲルの損傷を防止するために水槽内で行われる場合もある。
【０００８】
　乾燥過程１４０はモールドから分離されたチューブ形状のゲルを恒温恒湿チャンバなどの乾燥手段を使用して乾燥させる過程である。この過程でゲルは内部に含有する水分を蒸発しながら多孔性のレチナール(porous retinal)構造を形成する。
【０００９】
　有機物処理過程１５０は、低温熱処理を通じてゲル内の残留水分及びバインダなどの有機物を分解し、塩素ガス雰囲気下で加熱してゲル内のアルカリ金属性不純物と水酸化物などを除去する過程である。
【００１０】
　焼結過程１６０は有機物処理過程１５０を経たチューブ形状のゲルを焼結させてガラス化することにより、最終的に所望するシリカガラスを生成する過程である。
【００１１】
　さらに具体的には、焼結過程１６０は乾燥及び有機物処理されたゲルを真空雰囲気下の焼結炉でおおよそ１５００℃程度で加熱する過程である。
【００１２】
　しかし、従来のゲルチューブの製造方法では、焼結過程でゲルチューブ自体の重さにより、ゲルチューブの上端及び下端の断面領域(Cross Section Area)が異なる直径を有するようになるといった問題が発生する。また、このようなゲルチューブの上端と下端の直径偏差は、大口径光ファイバ母材の製造過程における実際の生産において、有効に使用可能なゲルチューブの量よりも欠陥品として廃棄される非常に多くのゲルチューブを生じさせる原因となる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
　このような問題点を解決するための本発明の目的は、大口径光ファイバ母材の製造過程におけるゲルチューブの損失を低減し、ゲルチューブの上端と下端の直径偏差を最小化することがでるゲルチューブの製造が容易なゾル・ゲル方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
　このような目的を達成する本発明のゾル・ゲル法をを利用した大口径光ファイバ母材の製造方法は、ヒュームドシリカを脱イオン水と混合し、分散剤を添加して均一なゾルを形成する混合・分散過程と、このゾルを所定形状のモールドに注入するモールディング(Molding)過程と、ゾルをゲル化する過程と、モールド内に形成されたゲルをモールドから分離するデモールディング過程と、モールドから分離されたゲルを乾燥する乾燥過程と、乾燥されたゲルの残留水分、アルカリ金属性不純物及び水酸化物を除去する有機物処理過程と、有機物処理過程を経たゲル内部に１次光ファイバ母材を挿入して固定する挿入過程と、１次光ファイバ母材が挿入されたゲルを焼結装置に実装した後、高温の真空雰囲気下でゲルを焼結しながらオーバクラッディングを遂行する焼結・オーバクラッディング過程と、を含むことを特徴とする。
【００１５】
　モールディング過程は、モールドに注入されたゾルをチューブ形状のゲルチューブに形成するとよい。
【００１６】
　混合・分散過程は、ゲル化促進剤と結合剤がさらに添加されるとよく、可塑剤をさらに添加するようにしてもよい。
【００１７】
　モールドは遠心成形用モールドを使用し、１，０００〜２，０００ＲＰＭの速度で３０〜６０分間回転させることができる。
【００１８】
　有機物処理過程は、ゲルを塩素ガス雰囲気下で低温加熱処理するとよい。
【００１９】
　挿入過程で、ゲルチューブに挿入される１次光ファイバ母材の長さがゲルチューブの長さと同一であるか又はやや短いとよい。この場合、１次光ファイバ母材とゲルチューブの長さの差は５％以下であるとなおよい。
【００２０】
　１次光ファイバ母材はゲルチューブの中心に挿入されるとよい。
【００２１】
　焼結過程は、ゲルチューブを凝縮させることにより、１次光ファイバ母材の外壁が該ゲルチューブの内壁に圧着されるようにする。
【００２２】
　また、本発明によれば、モールディング過程でチューブ形状のゲルチューブを形成する前述の方法を用いて、チューブ形状のシリカ材質であり、直径偏差がなく一定に形成される大口径光ファイバ母材も提供することができる。
【００２３】
　さらにまた、本発明によれば、焼結過程でゲルを凝縮させることにより１次光ファイバ母材の外壁がゲルチューブの内壁に圧着されるようにする前述の方法を用いて、チューブ形状のシリカ材質であり、直径偏差がなく一定に形成される大口径光ファイバ母材をも提供することが可能である。
【００２４】
　さらにまた、本発明によれば、モールディング過程でチューブ形状のゲルチューブを形成する前述の方法を用いて、直径偏差がなく一定に形成されるゲルチューブも提供することができる。
【００２５】
　さらにまた、本発明では、ゾル・ゲル法により製造されたゲルチューブを焼結するゲルチューブ焼結装置において、１次光ファイバ母材が挿入されたゲルチューブを内部に実装し、上部を密閉する上部キャップを含む処理チューブと、この処理チューブ内に挿入され、ゲルチューブ及び１次光ファイバ母材を支持してゲルチューブと１次光ファイバ母材に回転力を伝達するするセラミック棒と、セラミック棒の下端と１次光ファイバ母材の上端との間に挿入されて、セラミック棒と１次光ファイバ母材を接合するダミー棒と、ゲルチューブとダミー棒を貫通することにより、ゲルチューブとダミー棒を支持する連結ピンと、処理チューブの外壁に固定され、ゲルチューブを焼結すると共に、ゲルチューブと１次光ファイバ母材をオーバクラッディングする加熱炉と、処理チューブと接続されて、加熱炉に真空状態を作り出す真空ポンプと、とからなることを特徴とするゲルチューブ焼結装置を提供する。
【００２６】
　この装置における真空ポンプは１０-３ｔｏｒｒの真空状態を維持するようにするとよい。
【発明の効果】
【００２７】
　本発明によれば、２次光ファイバ母材であるチューブの焼結過程と、大口径光ファイバ母材の製造過程であるオーバクラッディング過程とを同時に実施することにより、焼結過程後に発生する大口径光ファイバ母材の上部と下部との直径偏差の発生を防止することができるようになる。また、ゾル・ゲル法によるチューブの焼結過程と、大口径光ファイバ母材を製造するためのオーバクラッディング過程とを同時に実施することにより、工程遅延時間を短縮化させ、生産コストを低減することができるようになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
　以下、本発明に従う好適な一実施形態について添付図を参照しつつ詳細に説明する。下記の説明において、本発明の要旨のみを明瞭にする目的で、関連した公知機能又は構成に関する具体的な説明は省略する。
【００２９】
　図２は本発明の一実施形態によるゾル・ゲル法に従うチューブ及び大口径光ファイバ母材の製造方法を示すフローチャートであり、図３は本発明の一実施形態によるゾル・ゲル法によるゲルチューブ製造装置の断面図である。図２及び図３を参照すると、本発明の一実施形態によるゾル・ゲル法に従うゲルチューブ及び大口径光ファイバ母材の製造方法は、混合・分散過程２１０、モールディング過程２２０、デモールディング過程２３０、乾燥過程２４０、有機物処理過程（又はバインダバーンアウト及び浄化過程）２５０、挿入過程(INSERTING)２６０及び焼結・オーバクラッド過程２７０を含む。
【００３０】
　混合・分散過程２１０は出発物質を脱イオン水と混合し、分散剤などの添加剤を添加して分散させることにより均一なゾルを生成する過程である。ゾルにはゾル粒子間の強結合のために結合剤及びゲル化促進剤が添加される。
【００３１】
　例えば、ゾル・ゲル法は出発物質としてヒュームドシリカなどを脱イオン水に分散させ、分散性向上のために分散剤、結合剤、可塑剤などを添加してゾルを形成する。
【００３２】
　分散ゾルは、酸度(acidity)が約１２、粘度(viscosity)が約４０ｃＰになるまで脱イオン水と混合され、１２時間程度熟成させた後、約１０分間、真空雰囲気下１０−３torr以下に置かれ気泡が除去される。その後、ゲル化硬化剤などを均一に混合する。
【００３３】
　モールディング過程２２０は混合・分散過程２１０により生成されたゾルを所定形状のモールドに注入することにより、ゾルをチューブ形状にゲル化させる過程である。モールドはステンレス、アクリル、ポリスチレン、あるいはテフロン（登録商標）材などを利用して形成する。サブストレートチューブやオーバジャケッティングチューブを形成するためのモールドはその中心に棒が挿入された円筒形状を有する。モールドにゾルを供給する方法にはモールド内にゾルを注ぎ込む方法、モールドとゾル貯蔵器の高低差を利用してモールド内にゾルを供給する方法などがあるが、不純物流入の恐れと生産性低下の問題により、主にポンプにより強制的にゾルを注入する方法を使用する。
【００３４】
　例えば、モールディング過程２２０は、混合・分散過程２１０で熟成されたゾルを上述した形状の遠心成形用モールド(centrifugal forming mold)に注入し密閉した後、約５分間、真空雰囲気下１０−３torr以下で真空処理する。真空処理された遠心成形用モールドは回転シェルフに設置されて、１，０００〜２，０００ＲＰＭの速度で約３０〜６０分間高速回転される。最後に、この硬化したゲルは約３０℃程度のチャンバに置かれ、約０．１ＲＰＭ程度の低速で回転させながら熟成される。
【００３５】
　デモールディング過程２３０はモールディング過程２２０を通じてモールド内に形成されたチューブ形状のゲルをモールドから分離する過程である。デモールディング過程はデモールディング中に発生するチューブ形状のゲルの損傷を防止するために水槽内で行われる場合もある。
【００３６】
　乾燥過程２４０はモールドから分離されたチューブ形状のゲルを恒温恒湿チャンバなどの乾燥手段を使用して乾燥させる過程である。この過程でゲルは内部に含有する水分を蒸発しながら多孔性のレチナール構造を形成する。
【００３７】
　有機物処理過程２５０は、低温熱処理を通じてゲル内の残留水分及びバインダなどの有機物を分解し、塩素ガス雰囲気下で加熱してゲル内のアルカリ金属性不純物と水酸化物などを除去する過程である。
【００３８】
　図３を参照すると、ゲルチューブの焼結装置は、中空型工程チューブ３１０と、該工程チューブ３１０の上端３１０ｂを密閉する上部キャップ３３０と、ゲルチューブ３００に回転力を伝達するセラミック棒３３１と、ゲルチューブ３００を焼結するための加熱炉３２０と、セラミック棒３３１と１次光ファイバ母材３４１を連結するダミー棒３４０と、ゲルチューブ３００の上部とダミー棒３４０を貫通して連結する連結ピン３５１と、焼結炉内部に真空状態を形成するための真空装置３６０と、を含む。
【００３９】
　挿入過程２６０は、ゲルチューブ３００と同一の長さを有し、及び、ゲルチューブ３００内径と一般的な公差限界(tolerance limit)の範囲内の外径を有する１次光ファイバ母材３４１をゲルチューブ３００内部に挿入する過程である。１次光ファイバ母材３４１をゲルチューブ３００の中心に焼結以前に挿入することにより、焼結／オーバクラッディング過程後にゲルチューブ３００の上下直径偏差の発生を防止する。
【００４０】
　上部キャップ３３０と連結されたセラミック棒３３１の下部にはダミー棒３４０が接合されており、ダミー棒３４０の下端には１次光ファイバ母材３４１が結合されている。セラミック棒３３１に結合された１次光ファイバ母材３４１をゲルチューブ３００に挿入した後、ゲルチューブ３００の上部とダミーチューブ３４０の上部に連結ピン３５１を貫通させゲルチューブ３００と１次母材３４１を支持する。
【００４１】
　焼結過程２７０は有機物処理過程２５０を経たチューブ形状のゲルを焼結させてガラス化することにより、最終的に所望するシリカガラスを生成する過程である。焼結過程２７０は乾燥及び有機物処理されたゲルを真空雰囲気下の焼結炉で高温状態に加熱して焼結させる。
【００４２】
　焼結過程２７０は、焼結炉の中心部、即ち、ゲルチューブ３００と１次光ファイバ母材３４１の接する部分に位置した加熱炉３２０がゲルチューブ３００を加熱して焼結させる。また、ゲルチューブ３００と１次光ファイバ母材３４１はその構造と材質の差異により異なる熱反応特性を有する。即ち、焼結過程２７０はゲルチューブ３００の凝縮を誘発し、１次光ファイバ母材３４１の外壁とゲルチューブ３００の内壁間に高温領域を形成して、１次母材の外壁にゲルチューブが凝縮しながら固着、結合されるようになる。また、焼結炉と真空ポンプ３２０が接続されて１次光ファイバ母材３４１とゲルチューブ３００の結合効率を向上させる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】従来のゾル・ゲル法によるゲルチューブ製造方法を示すフローチャート。
【図２】本発明の一実施形態によるゾル・ゲル法を用いるゲルチューブの製造方法を示すフローチャート。
【図３】本発明の一実施形態によるゾル・ゲル法を用いるゲルチューブの製造装置を示す断面図。
【符号の説明】
【００４４】
３００　ゲルチューブ
３１０　中空型工程チューブ
３２０　加熱炉
３３０　上部キャップ
３３１　セラミック棒
３４０　ダミー棒
３４１　１次光ファイバ母材
３５１　連結ピン
３６０　真空装置
【図１】
2004091323.tif 000003
【図２】
2004091323.tif 000004
【図３】
2004091323.tif 000005