(57)【要約】【課題】  多数の汚染された液晶を短時間で精製して比抵抗及び純度の高い液晶を提供するための高性能精製方法及び高性能精製装置を提供すること。【解決手段】  無機塩吸収方法と電気泳動精製方法の両方を組み合わせることを特徴とする高い比抵抗(HSR)の液晶、特にTFT LCD及び／又はその他の分野で必要とされるHSR液晶製品用の高性能精製方法。【選択図】          なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
塩吸収方法及び電気泳動精製方法の両方を含む、比抵抗の高い液晶の精製方法であって、下記の工程を含むことを特徴とする精製方法。
汚染された液晶を無機塩と接触させる工程、
無機塩により吸収された液晶を濾過して低精製液晶を得る工程、及び
前記低精製液晶を電気泳動精製方法で精製して残存不純物を液晶から除去する工程。
【請求項２】
前記塩吸収方法を無溶媒で常温で行なう請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記無機塩がアルミナ、シリカゲル、活性化アルミナ、ゼオライト、酸化チタン及びそれらの類似体からなる群から選ばれる請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記無機塩がアルミナである請求項１記載の方法。
【請求項５】
精製液晶の比抵抗が1013Ωcm以上に増大する請求項１記載の方法。
【請求項６】
不活性ガスを電気泳動環境に供給するための不活性ガス供給ユニット、
水を前記ガスから除去するための脱水ユニット、
粒子を前記ガスから除去するための脱粒子ユニット、
電気泳動用の電気泳動タンク、及び
電圧を前記電気泳動タンクに適用して電気泳動を行なうための電源
を含むことを特徴とする液晶電気泳動精製装置。
【請求項７】
前記不活性ガスがアルゴンである請求項６記載の装置。
【請求項８】
前記電気泳動タンクが電気泳動容器組立体を含み、その組立体が複合電気泳動容器、電気泳動ベース、及び電極板を電源に接続するための急速カプラーを含む請求項６記載の装置。
【請求項９】
前記複合電気泳動容器が少なくとも二つの電極板、前記電極板を置くための電極ベース、前記電極板及び電極ベースを置くための容器ボディを含む請求項８記載の装置。
【請求項１０】
前記電極板が平行に配置される請求項９記載の装置。
【請求項１１】
複合電気泳動容器、電気泳動ベース及び電極を電源に接続するための急速カプラーを含むことを特徴とする電気泳動容器組立体。
【請求項１２】
前記複合電気泳動容器が少なくとも二つの電極板、前記電極板を置くための電極ベース、及び前記電極板と電極ベースを置くための容器ボディを含む請求項１１記載の電気泳動容器組立体。
【請求項１３】
少なくとも二つの電極板、前記電極板を置くための電極ベース、及び前記電極板と電極ベースを置くための容器ボディを含むことを特徴とする複合電気泳動容器。
【請求項１４】
前記電極板が白金製である請求項１３記載の複合電気泳動容器。
【請求項１５】
前記電極板が電極ベースの溝中に固定されている請求項１３記載の複合電気泳動容器。
【請求項１６】
前記電極板間のクリアランスが0.2〜1.0cmである請求項１３記載の複合電気泳動容器。
【請求項１７】
前記電極板間のクリアランスが0.2cmである請求項１３記載の複合電気泳動容器。
【請求項１８】
前記電極板が平行に配置されている請求項１３記載の複合電気泳動容器。
【請求項１９】
前記電極ベースが取り外し可能な型又は固定型である請求項１３記載の複合電気泳動容器。
【請求項２０】
前記電極ベースが取り外し可能な型である請求項１３記載の複合電気泳動容器。
【請求項２１】
請求項６〜１０のいずれか１項記載の装置で完結されることを特徴とする液晶を精製するための電気泳動方法。
【請求項２２】
請求項１１又は１２記載の装置を使用して行なわれることを特徴とする液晶を精製するための電気泳動方法。
【請求項２３】
請求項１３〜２０のいずれか１項記載の装置を使用して行なわれることを特徴とする液晶を精製するための電気泳動方法。
【請求項２４】
前記方法が塩吸収方法と組み合わされて液晶を精製し得る請求項２１〜２３のいずれか１項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は比抵抗の高い液晶の精製方法及び装置、特に塩吸収方法と電気泳動方法を使用する比抵抗の高い液晶の精製方法及び装置並びに多量のTFT液晶を短時間で効率良く精製するための電気泳動装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶ディスプレイ(LCD)は薄さ、軽量、電力保存、及び低放射線の特徴を有する。薄膜トランジスタ(TFT)の技術はLCDをカラーの世界にもたらし、これは従来のCRTモニターを置換する勢いを持ち、大きな市場潜在性を有する。TFT-LCDは高い比抵抗の、即ち、高純度の液晶を必要とする。結果として、多くの液晶が微量の汚染のために製造過程でスクラップにしなければならない。現行のLCDパネル技術では、歩留りが50％よりわずかに大きく、一方、汚染された液晶の30％〜50％が捨てられなければならない。液晶は高単価の薬品であるので、廃液晶のリサイクル、精製及び再利用が重要な技術と考えられる。
【０００３】
液晶のリサイクルに関する幾つかの技術が、無機塩及び有機溶媒を添加し、次いで加熱し、撹拌することによる液晶の精製方法を記載した特開平8-277391号をはじめとする特許に開示されている。しかしながら、その方法は低純度要件でもって、またTFT液晶が必要とするものよりもかなり高い不純物を含む液晶を精製し得るにすぎず、それ故、高い比抵抗値を要求するTFT液晶の如き液晶を精製し、リサイクルするのには使用し得ない。また、電気泳動方法を使用することにより液晶を精製する幾つかの技術があり、これらは特開昭50-108186号、同51-011079号、特開平4-171419号、同4-288520号、同8-297290号、及び特開2002-60752の特許請求の範囲に記載されている。しかしながら、このような技術はあらゆるその他のメカニズムを組み合わせないで精製のための純粋な電気泳動方法を使用する。
【０００４】
上記特開昭50-108186号の特許請求の範囲は、或る種のガスをポンプで除去して（真空にするために）、外部電界を適用することによる液晶の精製方法を記載している。液晶が一つの貯蔵タンクから別のタンクに移動する場合、それは外壁に備えられた電極を含む管を通過する。電極が精製目的のために不純物イオンを吸収するであろう。しかしながら、1cmより大きい電極クリアランスのために強い電界が確立し得ず、また液晶がほんの限られた時間しか電気泳動を受けないので、液晶は制限された程度にしか精製し得ない。上記特開平4-171419号の特許請求の範囲は液晶が真空環境中でLCDパネルに充填されている場合の液晶の精製方法を明らかにしている。電界が液晶容器に外部適用されて不純物イオンを吸収してこのようなイオンがパネルに吸収される可能性を低減する。しかしながら、１Ｖの電圧が1cmより大きいクリアランスを有する電極に使用される。結果として、TFT液晶が実質的に精製し得ない。上記特開平4-288520号の特許請求の範囲はLCDパネルを外部電界中で充填する方法を明らかにしている。液晶を含むのに使用される金属容器はまたカソードとして作用し、これは増大された電極領域を送出する。加えて、その電圧は20Vまで増大される。しかしながら、電極は依然として1cmより大きいクリアランスを有するので、その方法はTFT液晶を精製するのに直接使用し得ない。
【０００５】
上記特開平8-297290号の特許請求の範囲はSiO2スパッタリングコートを使用して電極クリアランスを0.01cmまで減少し、また電圧を500Vまで増大する。不運なことに、コートに含まれるSiO2はまた不純物イオンを放出するというリスクをまねく。それ故、その方法はTFT液晶の要件内に入るSR値を依然として提供し得ない。上記の四つの特許請求の範囲に明らかにされた精製技術のいずれもが本発明に記載されるTFT液晶又は一層高い純度もしくはSR値を有するあらゆるその他の液晶を有効に精製するのに充分ではないが、それらは低純度要件を有する液晶、例えば、STN液晶を精製するのに使用し得る。
上記特開2002-60752の特許請求の範囲には、300Vの電極が電気泳動精製のために1cmのクリアランスを有する電極に適用される場合の真空環境中の高い比抵抗(HSR)の液晶の精製方法が記載されている。反復の電極洗浄により、HSR液晶が２〜17時間で精製し得る。しかしながら、電極面積は10cm2であり、１サイクルあたり、わずかに約30mlの液晶が加工されるにすぎない。それ故、その方法は大量プラント生産（これは精製が大規模で行なわれることを必要とする）に直接適用し得ない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
HSR、高純度液晶をリサイクルする際の上記技術の欠点を解消するために、本発明は一層高い純度及びSR値を有するTFT液晶及びその他の液晶の大量プラント精製に適している、精製方法のための装置を含む、一連の技術を確立する。このような液晶は、金属不純物イオンが5ppb以下であり、かつSRが1013Ωcmより高いことを必要とするTFT液晶について指示される。
本発明はHSR液晶の精製方法を提供することを目的とする。それは無機塩吸収方法と電気泳動方法を組み合わせて汚染された液晶を精製する。リサイクルされる液晶は1013Ωcmより大きい比抵抗で製造し得る。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記方法は下記の工程：汚染された液晶を無機塩と接触させて不純物を吸収する工程、無機塩によりその不純物を吸収させた液晶を濾過して低精製された液晶を得る工程、最後に前記低精製された液晶を電気泳動で処理して残存不純物を除去する工程を含む。前記無機塩吸収方法は溶媒を添加しないで常温で行なわれてもよい。
前記無機塩はアルミナ、シリカゲル、活性化アルミナ、ゼオライト、酸化チタン及びそれらの類似体からなる群から選ばれてもよい。
前記方法は1011Ωcmから1013Ωcmまでの範囲のSRを有する汚染された液晶を処理することが推奨される。
前記電気泳動方法は水と粒子の両方が除去されたアルゴン環境中で行なわれる。
本発明の別の目的は液晶を精製するための電気泳動装置を提供することである。前記装置は不活性ガス供給ユニット、脱水ユニット、脱粒子ユニット、電気泳動タンク、及び電源を含む。前記不活性ガス供給ユニットはアルゴンを供給することが好ましい。
前記電気泳動タンクは電気泳動容器組立体（これは複合電気泳動容器を含む）、容器ベース、及び電極板を電源に接続するための急速カプラーを含む。前記複合電気泳動容器は二つ以上の電極板、前記電極板を置くための電極ベース、及び前記電極板と電極ベースを置くための容器ボディを含む。
【０００８】
前記電極板はアノードとカソードの両方について平行に置かれることが好ましい。前記電極ベースの数は多くの電極板を追加し、又は幾つかの電極板を取り外すために精製すべき液晶の量に従って必要とされる場合にはいつでも増加又は減少されてもよい。電極板は夫々について面積について制限されない。電極ベースは取り外し可能な型又は固定型のいずれであってもよい。
前記電極板は白金、ニッケル、銀、亜鉛、又はその他の材料からつくられてもよく、白金が好ましい。電極板は0.2〜1.0cmの距離で置かれることが好ましい。前記電極ベースと前記容器ボディの両方がテフロン（登録商標）製であることが好ましい。
本発明において明らかにされた精製方法は不純物を液晶から実質的に除去し、その適用について必要とされる仕様にマッチする液晶製品を製造する能力を有する。特開平8-277391号に明らかにされた上記技術（これは塩及び有機溶媒を添加し、次いで加熱し、撹拌することにより１〜３時間を要する精製方法を使用する）と較べて、本発明はほんの30分を要する塩吸収方法を使用する。電気泳動方法について、本発明はほんの３時間を要する電気泳動装置を使用し、特開2002-60752に明らかにされた特許請求された技術（これは電気泳動に17時間を費やすであろう）と比較し得る。加えて、その装置はこのような技術よりも極めて多い液晶を１サイクルで処理し得る。
上記説明により示されたように、本発明において明らかにされた比抵抗の高い液晶の精製方法及び装置は、それが精製に要する時間を大幅に短縮し、精製段階における清潔さの要件に取り組み、安全かつ容易な運転を提供する。更に重要なことに、本発明は大量プラント生産に適し、かつかなりの市場潜在性を提供する電気泳動装置を明らかにする。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明において明らかにされた電気泳動装置だけでなく、前記装置の特徴が以下に詳述される。図１は本発明において明らかにされた電気泳動装置の実施の一つを示す。その装置は鋼アルゴンシリンダー１、脱水ユニット２、脱粒子ユニット３、流量ターゲット管４、ニードル弁５、電気泳動タンク６、DC電源７、及びボール弁８を含む。本発明において明らかにされた電気泳動方法中に、アルゴンガスが推奨されるように50ml/分より大きい流量で前記鋼アルゴンシリンダー１から流出し、順に前記脱水ユニット２、脱粒子ユニット３、及び流量ターゲット管４中を通過して前記電気泳動タンク６に到達して、電気泳動操作が定常アルゴン雰囲気内にあることを保つ。
【００１０】
図２に示されるように、前記電気泳動タンク６の詳細な構造は電気泳動容器組立体９、アクリルボックス10、フィードスルー11、及びゴムシーリング12を含む。前記電気泳動タンク６は下記の利点を備えて設計される。電気泳動環境がアルゴンガスの導入流量を前記ニードル弁５で微細チューニングすること及びアルゴン出口及び入口の両方の位置決めだけでなく、前記ゴムシーリング12を使用することによる気密性、及び上部の前記ボール弁８を開けることによるサンプリングによりその浄化度について改善される。前記フィードスルー11（これは拡大金属ボックスに直接配置されてもよい）が使用されて外部電源を前記電気泳動タンク６に通じて安全な操作を高電圧下で確実にし、短絡を防止する。
図３は前記電気泳動組立体９の部分断面図を示し、その組立体は複合電気泳動容器13（これはテフロン（登録商標）製であることが好ましい）、アクリル容器ベース14、及び前記複合電気泳動容器13内の前記電極板16を外部電源に接続するための急速カプラー15を含む。
【００１１】
図４は前記複合電気泳動容器13の構造を示す。図4Aは複合電気泳動容器13の図を示し、この容器は容器ボディ17、電極ベース18、及び前記電極ベース18内に平行に置かれた一つより多い電極板16を含む。図4Bは前記電極ベース18が取り外し可能な型のものであることを示す。このような型のベースはごくわずかのクリアランスを有する前記電極板を洗浄する難点に取り組むために電極板16（その使用が完結される場合）が洗浄のために電極ベース18から取り外し可能である。しかしながら、前記電極ベース18は固定型で容器ボディ17に固定されてもよい。図4Cは前記複合電気泳動容器13の平面図を示す。見られるように、前記電極板16は二つの電極ベース18中の相当する溝19内に平行に置かれる。前記電極板16は溝19に入れられてもよく、またそれから取り外されてもよいので、板16の数は必要により増加又は減少されてもよい。加えて、電極板16の夫々は所望されるどのような面積でも設計し得る。
【００１２】
図５は電極板16を電源に接続する急速カプラー15の平面図である。本発明において設計された急速カプラー15を使用することにより、電極板16が標準様式で迅速かつ容易に外部電源に接続し得る。加えて、前記カプラーはまたトリッピング及び短絡に関する関心を減じるのに理想的な導体の接触を確実にする。
特に、本発明において明らかにされた電気泳動容器13の実施の場合に基づいて、夫々について620cm2までの面積の白金電極板16がアルゴン環境（そこでは700Vまでの高電圧が適用される）中で夫々二つの隣接板間の0.2cmのクリアランスで電気泳動処理に使用される場合、夫々のサイクルについて130mlまで処理し得る液晶の量で、TFT液晶の純度要件に達するのにわずかに３時間しか要しない。加えて、電気泳動方法中の洗浄のために電極板を繰り返して取り外す必要はない。それ故、このような処理は大量生産に実質的に配置し得る。
本発明は塩吸収方法と電気泳動方法の両方を使用することにより、より高いSRを有するTFT液晶及びその他の液晶を実質的に精製するための特別な技術を包含する。その操作は以下のとおりである。
【００１３】
無機塩吸収方法
無機塩吸収方法では、液晶を10重量％のAC61（これは99.3％より多いアルミナを含む）と混合し、次いでその混合物を20分間撹拌する。撹拌が完結したら、その混合物を10分間放置し、次いで0.2μmのPTFEフィルターディスクで濾過し、精製された液晶を得る。
電気泳動精製方法
液晶に関する電気泳動精製方法は液晶が電極板（これらに高電圧（500〜1100V）が適用される）の間に入れられ、電界内のイオンの電気泳動効果の結果として、イオンを吸収し、液晶から電極の表面に分離することを意味する。電気泳動精製の操作は以下のとおりである。
【００１４】
1.  アノードとカソードが交互になるように、白金電極板を電気泳動容器に入れる。
2.  電極板が沈められるまで電気泳動容器に汚染された液晶を入れる。
3.  電極容器を電気泳動タンクに移動させる。キャビネットにアルゴンガスを500cc/分の流量で少なくとも20分間にわたって入れる。
4.  アルゴン流量を300cc/分までに調節する。電源を入れ、電圧を700Vに調節する。電気泳動処理を開始する。
5.  電気泳動方法中に、吸引ピペットを使用することにより或る量の精製されている液晶をサンプリングしてSR値を測定する。
6.  SR値を試験して適している場合、電源をそのままにして液晶を貯蔵びんに排出してその後の物理的分析を促進する。
上記無機塩吸収方法及び電気泳動精製方法は別々に使用されてもよい。しかしながら、両方の方法が組み合わせて使用される場合、1013Ωcmより大きいSR値を有する精製された液晶を与えるのに最良の結果が期待できる。
幾つかの実施例を以下にし本発明の利点を実証するが、これらの実施例は本発明の特許請求の範囲を限定することを意図するものではない。
【００１５】
例１
2.0x1011ΩcmのSR値を有する液晶の或る量を電気泳動方法で直接精製する。SR値は約6.0x1011Ωcmに改良されるにすぎない。あまりに多くの不純物が残存しているので、その精製は明らかな効果を示さず、また電気泳動精製から仕上げられた液晶は図６に示されるように必要とされる仕様に依然としてマッチし得ない。
【００１６】
例２
2.0x1011ΩcmのSR値を有する液晶の或る量をAC61精製方法で精製してSR値を7.0x1012Ωcmまで増大する。更なる電気泳動精製方法後に、その値は図７に示されるように3.8x1013Ωcmまで増大され、図中、“０”分の左の曲線の部分はAC61精製方法を示し、またその右の部分は電気泳動精製を示す。
【００１７】
例３
既に3.0x1012ΩcmまでのSR値を有する液晶の或る量を電気泳動方法で直接精製する。図８中の曲線“Ａ”で示されるように、SR値が３時間の終了時に3.3x1013Ωcmまで増大し、これは高純度を有する廃液晶が実質的に精製された液晶について本発明において明らかにされた電気泳動装置で直接精製し得ることを意味する。既に3.0x1012ΩcmまでのSR値を有するこのような型の液晶がAC61精製方法で精製される場合、その値は1.2x1013Ωcmまで増大するであろう。電気泳動方法が更なる精製のために使用される場合、その値は3.7x1013Ωcmまで増大するであろう。図８中の曲線“Ｂ”を参照のこと（“０”分の左の曲線の部分はAC61精製方法を示し、またその右の部分は電気泳動精製を示す）。AC61処理を使用しないで電気泳動精製で直接精製された液晶のSR値より高い、仕上げられた液晶のSR値は、本発明において明らかにされた電気泳動装置が、精製された液晶のSR値をTFT液晶のSR値近くにさえも増大する能力を有することを示している。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明において明らかにされた電気泳動装置を図示する。
【図２】本発明において明らかにされた電気泳動タンクの構造を図示する。
【図３】本発明において明らかにされた電気泳動容器組立体の部分断面図を図示する。
【図４】図４Ａ、図４Ｂ及び図４Ｃは、本発明において明らかにされた複合電気泳動容器の構造を図示する。
【図５】電極板に接続される本設計において明らかにされた急速カプラーを図示する。
【図６】液晶を電気泳動方法で直接精製する本発明の例１の結果を示す。
【図７】無機塩吸収方法と電気泳動精製方法の両方を組み合わせることにより液晶を精製する本発明の例２の結果を示す。
【図８】電気泳動方法を直接使用することにより、また無機塩吸収方法及び電気泳動精製方法を順に使用することにより液晶を精製する本発明の例３の結果を比較して示す。
【符号の説明】
【００１９】
１−鋼アルゴンシリンダー
２−脱水ユニット
３−脱粒子ユニット
４−流量ターゲット管
５−ニードル弁
６−電気泳動タンク
７−DC電源
８−ボール弁
９−電気泳動容器組立体
１０−アクリルボックス
１１−フィールドスルー
１２−ゴムシーリング
１３−複合電気泳動容器
１４−アクリル容器ベース
１５−急速カプラー
１６−電極板
１７−容器ボディ
１８−電極ベース
１９−溝
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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