(57)【要約】【課題】配管のメンテナンスの負担を大幅に低減できる管状セラミックスヒータを提供する。【解決手段】流体の流路を備えた管状のセラミックス基体と、管状のセラミックス基体内部に、流路周囲に略均等に埋設配置された線状の抵抗発熱体とを有する管状セラミックスヒータであり、耐腐食性が高く、温度調整可能な配管として使用できる。【選択図】      図１
2004185929.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体の流路を備えた管状のセラミックス基体と、
前記管状のセラミックス基体内部に埋設され、前記流路周囲に略均等に配置された線状の抵抗発熱体とを有する管状セラミックスヒータ。
【請求項２】
流体の流路を備えた管状のセラミックス基体と、
前記管状のセラミックス基体内部に埋設され、前記流路周囲に配置された線状の抵抗発熱体とを有し、
一体として焼成処理を経た一体焼結品であることを特徴とする管状セラミックスヒータ。
【請求項３】
前記管状のセラミックス基体は、
窒化アルミニウムまたは窒化珪素であることを特徴とする請求項１または２に記載の管状セラミックスヒータ。
【請求項４】
前記抵抗発熱体は、スクリーン印刷で形成された電極であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の管状セラミックスヒータ。
【請求項５】
前記抵抗発熱体は、金属バルク線状体であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の管状セラミックスヒータ。
【請求項６】
前記流路は、径の異なる複数の流路部が接続されたものであることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の管状セラミックスヒータ。
【請求項７】
前記流路両端部に、接続用フランジ部を有することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の管状セラミックスヒータ。
【請求項８】
前記流路内に、多孔質セラミックス体を備えたことを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の管状セラミックスヒータ。
【請求項９】
ゲルキャスト法で第１の管状セラミックス成形体を作製する工程と、
前記第１の管状セラミックス成形体外周囲に、抵抗発熱体となる電極線を配設する工程と、
ゲルキャスト法で、前記電極線が配設された前記第１の管状セラミックス成形体外周囲をセラミックス材で覆い、前記電極線を埋設した第２の管状セラミックス成形体を作製する工程と、
前記第２の管状セラミックス成形体を焼成し、一体焼結品を形成する工程と
を有する管状セラミックスヒータの製造方法。
【請求項１０】
前記電極線を配設する工程は、
シート状の樹脂体の上に、線状電極を印刷する工程と、
前記樹脂体上に形成された印刷電極を前記第１の管状セラミックス成形体の外周囲表面に転写する工程とを有することを特徴とする請求項９に記載の管状セラミックスヒータの製造方法。
【請求項１１】
前記電極線を配設する工程は、
前記第１の管状セラミックス成形体の外周囲表面にバルク体金属素線を配設する工程であることを特徴とする請求項９に記載の管状セラミックスヒータの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ヒータに関し、特に気体、液体または粉体等の流体の加熱に利用する管状セラミックスヒータとその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造プロセスで使用される成膜反応では、常温で液体または固体の成膜原料が使用されている。特に、有機金属材料を使用するＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）では、常温で液体の原料が多く使用されている。例えば液体原料を使用する場合は、不活性なキャリアガスを液体原料中にバブリングさせ、バブリングにより原料ガスを含有したキャリアガスを反応チャンバ内に導入している。
【０００３】
従来、液体原料を保管する原料タンクおよび原料タンクから反応チャンバまでの配管は、ステンレス（ＳＵＳ）が使用されており、原料ガスの凝結を防ぐため、バンドヒータやテープヒータを用いて加熱されている。バンドヒータとは、例えば金属製の円筒の中に、絶縁材に覆われた抵抗発熱体を備えたものであり、止め具等を用いて配管の周囲に固定して用いられる。また、テープヒータは、テープ上の樹脂で抵抗発熱体を挟んだもので、フレキシブル性に優れ、配管の周囲に巻きつけて使用される。
【０００４】
また、ＣＶＤ装置等の半導体製造装置の排気管においても、反応チャンバ内で加熱もしくはプラズマにより励起された反応ガスの副生成物が排気管内に付着しやすいため、これらの副生成物の付着を防止する目的で、排気管外周部にバンドヒータやテープヒータを設置し、排気管の加熱が行われている。
【０００５】
一方、半導体製造装置において、セラミックス基材に抵抗発熱体を埋設したセラミックスヒータとしては、半導体基板の加熱手段として円盤形状のセラミックスヒータが広く使用されているが（特許文献１等）、半導体製造装置の配管の加熱手段として、セラミックスヒータを使用する例は知られていない。
【０００６】
また、円筒形のセラミックスヒータとしては、射出成形用ノズルの一部分に板状ヒータを組み込んだものが知られているに過ぎない（特許文献２）。
【０００７】
【特許文献１】
特開２００２−４７０７１号
【０００８】
【特許文献２】
特開２０００−２１８６７１号公報、図１
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
ＭＯＣＶＤ等の半導体製造装置で使用される成膜原料には、腐食性の強いガスが多く、ＳＵＳを使用した従来の配管では、腐食により配管内部にフレークが生じ、反応チャンバ内にこのフレークによる不純物やパーティクルの混入が生じる場合がある。従って、例えば半年から１年等の一定期間使用後、使用頻度にあわせて、配管の交換が必要になる。
【００１０】
しかし、配管の交換をするためには、まず、配管に取り付けられたテープヒータやバンドヒータをとりはずすことが必要であり、配管交換後には、バンドヒータやテープヒータを再度取り付けなければならない。特にテープヒータの場合は、配管周囲に均等な巻きつけを行う必要がありメンテナンスの負担が生じていた。
【００１１】
また、各種の原料ガスを使用する半導体製造装置の排気管においても、腐食ガスや副生成物の付着の度合いに応じて配管部品の交換が必要であり、メンテナンスの負担に対する同様の課題があった。
【００１２】
本発明の目的は、上述する従来の課題に鑑み、配管のメンテナンスの負担を大幅に低減できる管状セラミックスヒータとその製造方法を提供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１の管状セラミックスヒータは、流体の流路を備えた管状のセラミックス基体と、管状のセラミックス基体内部に埋設され、流路周囲に略均等に配置された線状の抵抗発熱体とを有することを特徴とする。
【００１４】
本発明の第２の管状セラミックスヒータは、流体の流路を備えた管状のセラミックス基体と、管状のセラミックス基体内部に埋設され、流路周囲に配置された線状の抵抗発熱体とを有し、一体として焼成処理を経た、一体焼結品であることを特徴とする。
【００１５】
上記本発明の第１および第２の管状セラミックスヒータの特徴によれば、気体、液体あるいは粉体等の流体の流路を備えているので、半導体製造装置を始め、種々の装置における流動体の配管として使用できる。抵抗発熱体はセラミックス基体内に内蔵されているため、原料ガス流路に露出しておらず、原料ガス流路にはＳＵＳ等に較べ耐食性の高いセラミックス材が露出する。したがって耐腐食性の高い配管を提供できる。また、抵抗発熱体を内蔵しているため、配管への外部ヒータの取り付け作業が不要となり、しかも配管内の流体を直接加熱するため、熱効率が高く、流体のより正確な温度調整が可能となる。
【００１６】
なお、第１の管状セラミックスヒータの場合は、抵抗発熱体が流路周囲に略均等に配置されているため、均熱性の高い管状セラミックスヒータを提供できる。
また、第２の管状セラミックスヒータの場合は、一体焼結品であるため、焼成工程が１回で済むため、プロセスの負担が少なく、しかも機械的強度の高い管状セラミックスヒータを提供できる。
【００１７】
上記本発明の第１および第２の特徴を有する管状セラミックスヒータにおいて、セラミックス基体は、窒化アルミニウムまたは、窒化珪素を使用することが好ましい。窒化アルミニウムまたは窒化珪素は、セラミックス材料の中でも、高い熱伝導性と耐食性とを備えた材料であるため、均熱性が高く、耐食性が良好な管状セラミックスヒータを提供できる。
【００１８】
上記本発明の第１および第２の特徴を有する管状セラミックスヒータにおいて、抵抗発熱体は、スクリーン印刷で形成された電極であっても、金属バルク線状体電極であってもよい。また、流路径は、一定である必要はなく、径の異なる複数の流路部が接続されたものであってもよい。さらに、流路端部に、接続用フランジ部を備えていてもよい。
【００１９】
本発明の管状セラミックスヒータの製造方法は、ゲルキャスト法で第１の管状セラミックス成形体を作製する工程と、第１の管状セラミックス成形体外周囲に、抵抗発熱体となる電極線を配設する工程と、ゲルキャスト法により電極線が配設された第１の管状セラミックス成形体外周囲をセラミックス材で覆い、電極線を埋設した第２の管状セラミックス成形体を作製する工程と、第２の管状セラミックス成形体を焼成し、一体焼結品を形成する工程とを有することを特徴とする。
【００２０】
上記本発明の管状セラミックスヒータの製造方法の特徴によれば、成形工程として、ゲルキャスト法を使用するため、複雑な形状の成形に対応でき、しかもゲルの良好な流動性と浸透性により、抵抗発熱体となる電極線を容易にしかも確実に、空隙のなくセラミックス基体中に埋め込むことが可能となる。また、一体として焼成することにより、機械的強度の高い一体焼結品である管状セラミックスヒータを提供できる。こうして上記製造方法によれば、上述する第１または第２の特徴を有する管状セラミックスヒータを提供できる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
【００２２】
（第１の実施の形態）
図１（ａ）に、本発明の第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１の斜視図を示す。第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１は、気体または液体あるいは粉体等の流体の流路２０を備えた管状のセラミックス基体１０と、このセラミックス基体１０中に埋設され、流路２０周囲に埋設配置された線状の抵抗発熱体３１とを有するものである。
【００２３】
第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１によれば、流路２０を備えているので、各種配管として使用することが可能である。従って、例えば従来ＳＵＳで形成されていた半導体製造装置用配管に置き換えて使用することができる。また、抵抗発熱体３１を流路２０の周囲に備えているため、別途、テープヒータやバンドヒータを必要とせず、直接配管内を流れる気体や液体等の流体を直接加熱できるので、高い熱変換効率を得ることができるとともに、高精度な流路内の流体の温度調整が可能になる。従って、半導体製造で使用される、常温で液化、固化するようなガス原料等の配管として最適である。また、テープヒータやバンドヒータを使用する場合に必要となる配管周囲への取り付けの手間が不要となる。
【００２４】
図１（ｂ）は、第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータの流路２０の延在方向に平行なＡ１−Ａ２切断線における断面図である。また、図１（ｃ）は、流路２０の延在方向に垂直なＢ１−Ｂ２切断線における断面図である。
【００２５】
図１（ｂ）に示すように、抵抗発熱体３１は耐食性が良好なセラミックス基体１０中に埋設されており、流体の流路内表面および管状ヒータの外部表面には露出していない。腐食性ガスや腐食性液体を流路２０に流す場合にも、これらの気体や液体による管状セラミックス基体１０および抵抗発熱体３１の腐食は生じにくい。従って、ＳＵＳを用いた従来の配管で生じていたような腐食によるフレークの発生等を防止でき、頻繁な配管の取り替えを不要とし、メンテナンスフリーの配管を実現できる。
【００２６】
管状セラミックス基体１０の材質は、セラミックスであれば特に限定されず、窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素、窒化硼素、アルミナ等が使用できるが、窒化アルミニウムや窒化珪素等を使用する場合は、耐食性が良好なだけでなく、
セラミックス材の中でも熱伝導率が高いため、流路２０内の均熱性を高めることができる。特に窒化アルミニウムの熱伝導性は高く、流路内の均熱性を上げるために最適な材料である。
【００２７】
抵抗発熱体３１の電極パターンは特に限定されないが、例えば第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１では、図１（ａ）に示すように、連続する１本の電極線を流路端部で折り返したパターンを採用できる。なお、図１（ｃ）に示すように、抵抗発熱体３１は、流路周囲に略均等に配置されていることが好ましい。流路周囲に略均等に抵抗発熱体３１を配置することにより、流路２０内の温度分布をほぼ均一に保つことができる。流路２０内の均熱化は、流路２０内を流れるガス等の凝結を防止し、安定的なガス流量の供給を可能にする。
【００２８】
抵抗発熱体３１の材質は、タンタル、タングステン、モリブデン、白金、レニウム、ハフニウム及びこれらの合金である高融点金属を用いることができる。なお、管状セラミックス基体１０として、窒化アルミニウムを使用する場合は、窒化アルミニウム焼成温度より融点が高く、熱膨張係数が近似しているタングステン（Ｗ）あるいはモリブデン（Ｍｏ）もしくはこれらの炭化物、さらには基体材料との混合粉末を使用すれば、後述するように、これらの抵抗発熱体埋設させたセラミックス成形体を一体として焼成を行い、一体焼結品を作製することができる。
【００２９】
抵抗発熱体の形状は線状であればよく、スクリーン印刷で形成された印刷電極でも、金属バルク体である金属素線でも、スパッタ等による金属薄膜でもよい。線幅と厚み、電極パターンのピッチ等は、流路を流れる気体や液体の物性を考慮して定めた所定温度となるよう、流量や流路径を考慮して定めればよい。
【００３０】
図２（ａ）および図２（ｂ）は、第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１を半導体やフラットディスプレイ等の製造に使用されるＣＶＤ装置の配管に適用した例を示す配管システムの概略構成図である。
【００３１】
図２（ａ）は、第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１をＣＶＤチャンバ３００への薄膜原料供給側の配管システムで使用した例を示す。例えば、原料タンク１００に収容された液体原料を配管４００を介してＭＦＣ（マスフローコントローラ）２００で流量調整を行い、ＭＦＣ２００から出る流量調整後の原料ガスをＣＶＤチャンバ３００内に供給する配管５００として、第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１を使用できる。
【００３２】
図２（ａ）に示す配管システムとしては、例えば、トリメチルアルミニウムガス、トリメチルインジウムガスおよびトリメチルガリウムガス等の常温で液体の有機金属原料を使用する、ＩＩＩ−Ｖ族半導体薄膜形成用ＭＯＣＶＤ装置等で使用することができる。あるいは、常温で液体のＴｉＣｌ４等の腐食性のハロゲンガス原料を使用し、バリアメタルであるＴｉＮ膜やＴｉＣ膜等を作製するＣＶＤ装置等で使用することができる。
【００３３】
なお、従来は、バンドヒータやテープヒータを用いた配管の加熱手段では、ＣＶＤチャンバ３００内にこれらのヒータを組み入れることが困難であるため、ＣＶＤチャンバ３００内のガス供給口付近やチャンバ内壁で、原料ガスの凝結が生じることがあったが、図２（ａ）に示すように、第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１であれば、ＣＶＤチャンバ３００内にも導入できるので、基板上への原料ガス供給直前まで原料ガスの加熱が可能である。従って、ＣＶＤチャンバ３００内での原料ガスの凝結を防止できる。
【００３４】
図２（ｂ）は、第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１をＣＶＤチャンバ３００の排気系配管システムに適用した例を示す。例えば、図２（ｂ）に示す排気系配管システムでは、ＣＶＤチャンバ３００の反応ガスは、ターボ分子ポンプ６００、メカニカルブースターポンプ７００およびドライポンプ８００等の複数種のポンプと、さらにスクラバー等の除害装置９００を介して、外気に排出される。このような排気系配管システムでは、第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１を、ＣＶＤチャンバ３００と各ポンプ類６００〜８００および除外装置９００を接続する配管５１０〜５４０として使用できる。
【００３５】
上述した、常温で液体の有機金属原料やハロゲンガスを使用するＣＶＤ装置の排気系では、第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１を配管５００として使用することにより、配管部への残留原料ガスや副生成物の付着を防止するための加熱が可能であり、しかも腐食性ガスによる腐食を防止できる。
【００３６】
このように、ＣＶＤ装置の原料ガス供給側配管システムあるいは排気側配管システムにおいて、第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１を配管として使用すれば、配管へのヒータ取り付け作業が不要になるとともに、配管の腐食を防止できるので、配管の取り替えも必要なくなり、メンテナンスコストを大幅に削減できる。
【００３７】
なお、排気管として使用する場合は、ＣＶＤ装置に限らず、有機溶媒やバインダの燃焼工程が実行され、排ガス中に常温で液化、固化する原料を含む熱処理装置、あるいはハロゲン系ガスを含むエッチング装置等の排ガス系の配管に使用することもできる。
【００３８】
次に、図３（ａ）〜図３（ｄ）を参照して、第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１の製造方法について説明する。なお、ここでは、埋設電極をスクリーン印刷で形成する例を説明する。
【００３９】
まず、図３（ａ）に示すように、管状のセラミックス成形体１０ａを作製する。成形方法はＣＩＰ（Ｃｏｌｄ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）  法やスリップキャスト等種々の方法を使用することができるが、好ましくは、ゲルキャスト法を使用する。
【００４０】
例えば、平均粒径１〜３μｍの窒化アルミ紛１００重量部と焼結助剤としてイットリア（Ｙ２Ｏ３）５重量部を、分散媒に加え混合し、さらにゲル化剤に加え混合しスラリーを作製する。例えば分散媒としては有機多塩基酸エステル等、ゲル化剤としては脂肪族ポリイソシアネート等を使用できる。このスラリーを鋳型に流しこみ、ゲル化による固化硬、鋳型より離型し、乾燥させ、管状セラミックスヒータ１の内周部に相当するセラミックス成形体（第１のセラミックス成形体）１０ａを得る。
【００４１】
一方、図３（ｂ）に示すように、離型性のよい樹脂シート、具体的には例えばシリコーンラバー５０上にスクリーン印刷法で、ＷまたはＷＣペーストを用いて櫛歯状の印刷電極３１ａのパターンを形成する。
【００４２】
次に、図３（ｃ）に示すように、印刷電極３１ａのパターンが形成されたシリコーンラバー５０面を管状セラミックス成形体表面に巻きつけ、押圧することでシリコーンラバー５０上の印刷電極３１ａをセラミックス成形体１０ａ表面に転写する。こうして、管状のセラミックス成形体１０ａ外周囲に抵抗発熱体となる印刷電極３１ａを配設する。
【００４３】
続いて、再びゲルキャスト法を使用し、印刷電極３１ａが転写されたセラミックス成形体１０ａを鋳型に設置し、セラミックス成形体１０ａと鋳型の間に、上述と同様の条件で調合したスラリーを流し込み、硬化させる。印刷電極３１ａが配設されたセラミックス成形体１０ａの外周囲は、同質のセラミックス材で覆われる。硬化後、鋳型より離型し、乾燥する。こうして、印刷電極３１ａを完全に埋設させたセラミックス成形体１０ｂが得られる。なお、必要に応じてセラミックス成形体１０ｂに加工を加える。
【００４４】
この後、セラミックス成形体１０ｂを常圧焼結法を利用して一体焼成する。例えばセラミックス原料として窒化アルミニウムを使用した場合は、まず、大気中で約５００℃まで昇温させ、約２時間この温度を保持することで脱脂を行い、窒素ガス中で約１９００℃で約３時間保持し、本焼成を行う。こうして、図１（ａ）〜図１（ｃ）に示す一体焼結品である管状セラミックスヒータを得る。一体焼結品であるため、機械的強度の高い管状セラミックスヒータ１を提供できる。
【００４５】
管状セラミックスヒータの場合は、板状ヒータの場合に較べ、形状が複雑になるため、板状セラミックスヒータの作製に広く使用されているような一軸方向の加圧を伴うホットプレス焼結法を使用することは困難であるので、複雑形状の成形が可能なゲルキャスト法を使用し、予め緻密な管状セラミックス成形体を形成した上で、常圧焼結法により焼成を行い、一体焼結品を形成する方法を採用することが望ましい。ゲルキャスト法を使用した場合は、スラリーの流動性が良好なため、抵抗発熱体の間隙に十分にスラリーが廻り込み、空隙のない、良好な電極の埋設が可能になる。
【００４６】
焼成後、抵抗発熱体３１への電力供給のため、抵抗発熱体３１の端部を一部露出させる加工を行い、そこに金属端子を接続する。端子材質は、ニッケル、コバール、インコネル、ハステロイなどの金属が用いることが可能であるが、耐酸化性、低熱膨張性を有するニッケル、コバールを使用することが好ましい。抵抗発熱体３１への端子の固定方法としては、ロウ付け、ネジ構造等を用いた機械的な固定、レーザー溶接が可能である。なお、ネジ構造を用いて固定させる場合は、固定部分周囲をガラス封着し、抵抗発熱体の酸化防止を行ってもよい。
【００４７】
例えば、図２（ａ）に示すように、管状セラミックスヒータをＭＯＣＶＤの原料供給側配管５００として使用する場合は、具体的には、焼成後の管状セラミックスヒータ１のサイズは、例えば外径を８ｍｍ、内径、すなわち流路径を３ｍｍ、流路延在方向の長さを例えば２０ｍｍとする。抵抗発熱体３１は、管状セラミックスヒータがセラミックス基体のほぼ中央かもしくはそれより内側にくるように調整する。また、埋設する線状の抵抗発熱体３１は、例えば全体で抵抗値が１Ω程度となるように調整する。
【００４８】
また、図２（ｂ）に示すように、ＣＶＤチャンバ３００からの排気系配管５１０〜５４０で管状セラミックスヒータを使用する場合は、焼成後の管状セラミックスヒータ１のサイズは、例えば外径を５ｍｍ、内径、すなわち流路径を４５ｍｍ、および流路延在方向の長さを３００ｍｍ、埋設する抵抗発熱体３１の全体での抵抗が２Ω程度となるように調整する。
【００４９】
（第２の実施の形態）
図４（ａ）に、第２の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ２の斜視図を示す。第２の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ２も第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１と基本的に同様な構造を有するものであり、流体の流路２０を備えた管状のセラミックス基体１０と、このセラミックス基体１０中に埋設され、流路２０周囲にほぼ均等に配置された線状の抵抗発熱体３２とを有するものである。ただし、ここでは、抵抗発熱体３２として、金属バルク体である金属素線を流路２０周囲に螺旋状（コイル状）に巻きつけている点で、第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１と異なるが、その他の材料等の条件は同じ条件を採用できる。
【００５０】
管状セラミックヒータとしての機能は、第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１と基本的に同様であり、腐食性ガスや腐食性液体を流路２０に流す場合にも、流路２０の内表面にはＳＵＳ等に較べ耐食性が高いセラミックスが露出しているため、流路２０を腐食性ガスが流れる場合にも、腐食による劣化が生じにくい。
【００５１】
従って、ＳＵＳを用いた従来の配管のように、頻繁な配管の取り替えは不要となり、メンテナンスフリーの配管を実現できるとともに、ヒータを内蔵しているため、副生成物の付着やガスの凝結を防止できる。
【００５２】
なお、図４（ａ）に示す管状セラミックスヒータ２は、次のような製造方法で作製することができる。まず、第１の実施の形態に係る製造方法の条件と同様な条件を使用し、ゲルキャスト法を用いて、窒化アルミニウム粉体、焼結助剤、分散媒、ゲル化剤を混合してスラリーを作製後、鋳型に流しこみ、硬化、離型、および乾燥し、内周部に相当する管状セラミック成形体を作製する。なお、この成形体には、予め金属素線を配設する位置に溝を形成していてもよい。
【００５３】
次に、金属素線をセラミックス成形体の周囲に螺旋状に巻きつける。予め金属素線を内周部の管状セラミックス成形体形状に合わせてコイル状に加工したものを、上記管状セラミックス成形体の周囲に配設させてもよい。なお、管状セラミックス基体１０の材料として、窒化アルミニウムを使用する場合は、窒化アルミニウムの焼成温度に対し、耐熱性を有する、例えばＭｏ素線を使用することが好ましい。
【００５４】
続いて、再び上述する同様な手順でゲルキャスト法を使用し、金属素線が巻きつけられた内周部のセラミックス成形体の外周囲をセラミックスで覆い、コイル状の金属素線を完全に埋設させたセラミックス成形体を作製する。すなわち、管状セラミックスの外周囲形状の鋳型に、予め金属素線が巻きつけられた内周部のセラミックス成形体を設置し、そこに、上述と同様な組成で混合したスラリーを注ぎ込む。
【００５５】
内周部のセラミックス成形体とその外周囲に配設されたコイル状の金属素線は、完全に密着するものではなく、間隙部が残っていてもよい。ゲルキャスト法を使用すれば、スラリーの良好な流動性と浸透性により金属素線の間隙にもスラリーが十分に行き渡り、空隙を残さず、金属素線をほぼ完全にセラミックス材中に埋設できる。硬化後、離型し、乾燥して金属素線を埋設させた管状セラミックス成形体を得る。必要に応じて成形体に加工を施す。
【００５６】
この後、第１の実施の形態と同様な手順により、常圧焼結法を利用して一体として焼成する。例えばセラミックス原料として窒化アルミニウムを使用した場合は、大気中で約５００℃まで昇温し、約２時間この温度を保持することで脱脂を行い、窒素ガス中約１９００℃で約３時間保持し、焼結を行う。こうして、図４（ａ）に示す一体焼結品である管状セラミックスヒータ２が得られる。この後、抵抗発熱体３２への電力供給のため、第１の実施の形態と同様な方法で抵抗発熱体３２の端部に金属端子を接続する。
【００５７】
図４（ｂ）および図４（ｃ）は、第２の実施の形態に係る管状セラミックスヒータの変形例である。図４（ｂ）は、流路２０両端部にフランジ１２を備えた管状セラミックスヒータ３である。このように両端部にフランジ１２を備えれば、他の配管部品との接続が容易になり応用範囲も広がる。なお、フランジ１２には、必要に応じボルト設置用の開口穴やＯ−リングを設置するための溝等を備えてもよい。またこのフランジ１２は、図１（ａ）に示す第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１や後述する他の実施の形態のヒータにも、同様に備えることができる。
【００５８】
図４（ｃ）は、流路２０の途中に流路径の太い管路１４を有し、抵抗発熱体３４を管路１４にのみ備えた管状セラミックスヒータ４である。このように流路径を太くした部分を設けると、流路を通過する気体や液体の流速を減速することができるので、流体の滞留時間を増やし、流体温度をより効率良く高温化させることができる。このように、本実施の形態に係る管状セラミックスヒータの流路径は、必要に応じて、複数種の流路径を備えるものであってもよい。
【００５９】
なお、図４（ｃ）に示すように、流路径を太くした部分のみに抵抗発熱体３４を設けてもよいが、流路径が細い部分にも抵抗発熱体３４を備えてもよい。また、同図に示すように、流路端部にフランジ１２を備えていてもよい。なお、第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ１においても同様に、流路径の異なるものを必要に応じて接続してもよい。
【００６０】
なお、図４（ｃ）に示すような複数の流路径部分を有するより複雑な形状の管状セラミックスヒータは、径の異なる部分の焼結体を別々に作製し、あとで、各焼結体を、接合材を介して接合させることも可能であるが、鋳型を用いたゲルキャスト法を使用すれば、異なる流路径を備えた複雑なセラミックス成形体も一体として成形および焼成することができる。従って、基本的に図４（ａ）に示す管状セラミックスヒータ２の製造方法と同様な手順で図４（ｃ）に示す流路径の異なる管状セラミックスヒータ４を作製することができる。
【００６１】
（第３の実施の形態）
図５（ａ）および図５（ｂ）に、第３の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ５を示す。第３の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ５は、第２の管状セラミックスヒータと基本的に同様な構造を有するものであり、流体の流路２０を備えた管状のセラミックス基体１０と、このセラミックス基体１０中に埋設され、流路２０周囲に埋設配置された線状の抵抗発熱体３２とを有するが、さらに、流路２０の一部に流路断面を塞ぐように、セラミックスのポーラス体４２を備えている。その他の構造および材質などの条件は第２の実施の形態と同様な条件を使用することができる。
【００６２】
流路２０の内部に設置したセラミックスのポーラス体４０は、耐食性の高いセラミックスで形成されていることが好ましい。セラミックスのポーラス体とは、多孔質セラミックス体であり、孔の大きさ、形状、量および分布については、特に限定なく種々のものが使用できるが少なくとも通気可能なものを使用する。ポーラス体４０が流路２０内に設置されることで、ポーラス体４０を通過する気体や液体等の流体の実質的な流路長が増大し、滞留時間が長くなるため熱交換率が向上し、流路を流れる流体をより高温に加熱できる。
【００６３】
ポーラス体４０は、市販のアルミナやＳｉＣのポーラス体を使用できる。市販のポーラス体を、管状セラミックスヒータ５の流路径に合うように加工し、管状セラミックスヒータ５の流路２０内に嵌め合わせ、側面部をガラス性接着剤で管状セラミックス基体１０に固定するとよい。
【００６４】
図５（ｃ）および図５（ｄ）は、第３の実施の形態に係る管状セラミックスヒータ５の変形例を示す。同図に示すように、管状セラミックスヒータ６は、流路径の狭いセラミックス管部１２と流路径の太いセラミックス管部１６とで構成され、流路径の太いセラミックス管部１６の端部にセラミックスポーラス体４２を備えている。また、セラミックス管部１６の流路２０の周囲には、抵抗発熱体３４が配置されている。
【００６５】
流路径の広い管状部１６では、流路にポーラス体４２が配置されているので、ポーラス体４２を通過する流体を高い熱変換効率で加熱することができる。
【００６６】
図５（ｃ）および図５（ｄ）に示す管状セラミックスヒータ６を、配管として使用することも可能であるが、図２（ａ）に示すようなＣＶＤ装置のＣＶＤチャンバ３００内に導入される配管５００のヘッド部、すなわち原料ガス供給口として使用することもできる。この場合は、原料ガスはポーラス体４２を通気する際に外周囲の抵抗発熱体３４により十分に加熱されて基板上に供給される。常温で液体となる原料ガスを使用する場合は、反応チャンバ内での原料ガスの凝結が抑制され、安定した膜形成が可能になる。また、原料ガスの凝結によるチャンバ内壁への原料ガスの付着を防止できるため、原料ガスとしてハロゲン系ガスのように腐食性の高いガスを使用する場合においても、チャンバ内壁の腐食を抑制することができる。
【００６７】
なお、ＣＶＤチャンバ内においては、ガス供給口である管状セラミックスヒータ６のポーラス体４２端面を、基板表面に対向するように配置し、ポーラス体４２が組み込まれた部分の流路径を、基板径とほぼ同じかそれ以上にすれば、基板面に均一に原料ガスが供給できるので好ましい。
【００６８】
なお、セラミックスのポーラス体４２として、ハニカム構造のセラミックスモノリス担体や、機械加工で複数の細い通気孔を形成したセラミックス体等のように規則的に配列した多数の孔を有する多孔質セラミックス体を使用することもできる。
【００６９】
以上、実施の形態に沿って本発明の管状セラミックスヒータおよびその製造方法について説明したが、本発明は、これらの実施の形態についての記載に限定されるものでないことは明らかである。種々の改良および変更が可能なことは当業者には明らかである。
【００７０】
上述する実施の形態では、本発明の管状セラミックスヒータとして、直管形状を主に説明しているが、配管で多く使用される、Ｌ字管やＴ字管等のより複雑な形状のものを提供することもできる。また、従来の配管と直接接続できるよう、配管との互換性を考慮し、配管の標準的なサイズに合わせたサイズの管状セラミックスヒータを提供することもできる。
【００７１】
また、上述する実施の形態では、本発明の管状セラミックスヒータを、半導体製造装置の配管として使用する例を中心に説明したが、用途は上述するものに限られず、流体の加熱を必要とする場合や、流体が腐食性材料を含む場合における配管であれば、広く適用できる。
【００７２】
【発明の効果】
以上に説明するように、本発明の管状セラミックスヒータおよびその製造方法によれば、耐腐食性が高く、均熱性に優れた、半導体製造装置等に最適な排気管を提供できる。したがって、配管のメンテナンス頻度を大幅に削減でき、また、配管の取り付けや交換に伴う外部ヒータの取り付けの手間を不要にできるため、大幅なメンテナンスコストの低減を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータの斜視図と断面図である。
【図２】本発明の第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータを使用したＣＶＤ装置の供給系配管システムおよび排気系配管システムの構成図である。
【図３】本発明の第１の実施の形態に係る管状セラミックスヒータの製造方法を示す工程図である。
【図４】本発明の第２の実施の形態に係る管状セラミックスヒータおよびその変形例の斜視図である。
【図５】本発明の第３の実施の形態に係る管状セラミックスヒータとその変形例の斜視図と断面図である。
【符号の説明】
１０・・・管状セラミックス基体
１０ａ、１０ｂ・・・セラミックス成形体
１２・・・フランジ
２０・・・流路
３１、３２、３３、３４・・・抵抗発熱体
３１ａ・・・印刷電極
４０・・・ポーラス体
５０・・・シリコーンラバー
１００・・・原料タンク
２００・・・マスフローメータ
３００・・・ＣＶＤチャンバ
４００・・・配管部
５００〜５４０・・・配管（管状セラミックスヒータ）
６００・・・ターボ分子ポンプ
７００・・・メカニカルブースターポンプ
８００・・・ドライポンプ
９００・・・除害装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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