(57)【要約】【課題】  乾燥工程において効率的な乾燥を実現し、焙焼工程において、均一な焙焼を実施することで、セリウム系研摩材粒子の大きさの均一化を進め、安定した研摩材の品質を得ることができるセリウム系研摩材粒子の製造方法を提供することを課題とする。【解決手段】  セリウム系研摩材の原料を湿式処理後、原料ケーキを成型して、乾燥工程に供することにより、乾燥効率を高め、乾燥品の水分率を５％以下とする。及び／又は、焙焼工程の前に乾燥品を解砕、あるいは乾燥と解砕を同時に行うことにより、被焙焼品の形状を整える。これにより、焙焼工程において、粒子の焙焼が均一に進行し、焙焼品の比表面積のばらつきを小さくすることができ、安定した研摩材の品質を得ることができる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セリウム系研摩材原料を湿式処理後、乾燥工程と、焙焼工程とを有するセリウム系研摩材粒子の製造方法において、
乾燥品を解砕、または湿式処理後に乾燥と解砕を同時に実施する
ことを特徴とするセリウム系研摩材粒子の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のセリウム系研摩材粒子の製造方法において、
焙焼工程に供する乾燥品に含有される水分率が０．１％以上５％以下である
ことを特徴とするセリウム系研摩材粒子の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のセリウム系研摩材粒子の製造方法において、
乾燥工程に成型した原料ケーキを供する
ことを特徴とするセリウム系研摩材粒子の製造方法。  
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれかに記載のセリウム系研摩材粒子の製造方法において、
前記乾燥工程における乾燥温度が、１００℃以上５００℃以下で、かつ乾燥方式が向流または通気方式である
ことを特徴とするセリウム系研摩材粒子の製造方法。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれかに記載のセリウム系研摩材粒子の製造方法において、
前記乾燥工程の熱源として、焙焼工程からの廃熱を利用する
ことを特徴とするセリウム系研摩材粒子の製造方法。
【請求項６】
請求項１ないし５に記載のセリウム系研摩材粒子の製造方法により製造したセリウム系研摩材粒子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セリウム系研摩材粒子の製造方法に関し、特に、セリウム系研摩材粒子の均一化を進め、安定した研摩材の品質を得ることができるセリウム系研摩材粒子の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、光ディスクや磁気ディスク用ガラス基板、アクティブマトリックス型ＬＣＤ、液晶ＴＶ用カラーフィルター、時計、電卓、カメラ用ＬＣＤ、太陽電池等のディスプレイ用ガラス基板、ＬＳＩフォトマスク用ガラス基板、あるいは光学用レンズ等のガラス基板や光学用レンズ等の様々な用途にガラス材料が用いられている。これらのガラス材料は、光の散乱を防ぐために高精度な表面を得ることが要求されている。
従来、希土類酸化物、特に酸化セリウム（ＣｅＯ２）を主成分とする研摩材（以下、「セリウム系研摩材」と記す。）は、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等に比べて、ガラス材料に対する研摩力が高く、研摩速度が大きいことと、ガラス表面が滑らかに研摩される等の利点がある。
【０００３】
セリウム系研摩材の製造方法の一例として、バストネサイト精鉱あるいは、バストネサイト精鉱、モナザイト精鉱、中国複雑鉱精鉱等の希土類精鉱を処理して得られる炭酸希土又は酸化希土等の原料を、湿式粉砕、あるいは鉱酸処理、あるいはフッ化処理等の湿式で行う処理の後に、原料ケーキを得て、焙焼工程、粉砕工程、分級工程を経てセリウム系研摩材を得る方法がある。
研摩材の製造においては、粉砕工程後、焙焼によって研摩材粒子を成長させ、研摩材の研摩速度と、研摩後の被研摩物の表面性に対して、最適となるように条件の調整を行っている。すなわち、研摩速度の大きい研摩材を得たい場合には、焙焼温度を高くし、また、仕上げ研摩のように被研摩物の高い表面平滑性を得たい場合には、焙焼温度を低くすることが一般的に行われている。
【０００４】
特に、近年、磁気記録用基盤や液晶基盤用のガラスの研摩において、被研摩物の最終研摩に、原子レベルでの極めて高い表面平滑性が求められているため、ただ単に、粒子が小さい研摩材ではなく、粒子の大きさのばらつきが小さい研摩材が必要とされている。
粒子の大きさにばらつきが生じる原因としては、一つに、焙焼温度のばらつきが挙げられる。平均粒径の小さい研摩材であっても、焙焼温度のばらつきによって大きな焙焼粒子が発生する場合がある。この研摩材を用いて研摩した場合、大きな焙焼粒子によって、被研摩物の原子レベルでの表面平滑性を得ることが不可能となってしまう。
また、原因の二つめは、焙焼を低温で行うことにより、被焙焼品へ十分な熱の伝達が行われない場合にある。このような場合、研摩材粒子の成長が進まず、粉砕したままの微粉が研摩材に含有される。この研摩材を用いて研摩した場合、被研摩面に微粒研摩材が残存してしまうことにより、被研摩物の表面性が損なわれる。
上記のようなとりわけ表面平滑性を求める研摩材は、焙焼工程における研摩材粒子の均一な成長に特段の注意が必要であり、従来の研摩材の製造において実施されてきた焙焼温度管理だけでは、品質の安定性の面からは十分とはいえなかった。従って、焙焼の温度管理以外の製造因子を把握し、それを活用して安定した研摩材を製造することが新たに求められている。また、電子機器やデジタル機器の普及と共に、このような研摩材の需要が伸びてきており、それに伴い、高い生産性を有する製造工程においても、十分な研摩材の品質を維持することが求められている。
【０００５】
研摩材粒子の焙焼工程における被焙焼品の供給形態は、種々の形態が挙げられる。例えば、研摩材原料を湿式でスラリー化した後に、粉砕や化学処理を施して、濾過等を行うことによって、得られた原料ケーキを被焙焼品として焙焼炉へ供給する形態や、研摩材原料の湿式のスラリーを直接、被焙焼品として焙焼炉へ噴霧する形態などである。
しかし、大量の水分を含む被焙焼品を焙焼炉へ供給すると、炉内の温度が急激に低下したり、部分的に炉内の温度のばらつきが生じたりするため、安定した焙焼を行うことができない。これは、一旦炉内の温度が低下すると、すばやく元の温度へ戻すべく、複雑な制御機構を必要とし、場合によってはその制御の反動で、元の温度よりも高い温度になってしまうことがあるからである。
また、原料ケーキを焙焼炉へ供給する場合には、原料ケーキの表面は高温にさらされる一方で、その内部においては、含有される水分によって低温の状態が続き、原料ケーキ内部とケーキ表面において焙焼のばらつきが発生する。
以上のように、焙焼温度を厳密にコントロールした焙焼工程においても、被焙焼品への伝熱状態にばらつきが生じやすく、研摩材の品質安定性の改善が困難であった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そこで、焙焼工程に先立って、焙焼工程における被焙焼品への伝熱が均一に行き渡り、研摩材粒子の成長が均一に進行するよう、被焙焼品の供給形態を改善する必要がある。
すなわち、本発明は、前述の従来技術だけでは解決することが不可能であった、焙焼工程における製品品質のばらつきの原因を検討した結果、被焙焼品が焙焼工程に持ち込む水分を低減し、被焙焼品への熱エネルギーを均一に与えることができるようにすることで、研摩材粒子の品質の安定性を高めることができるということに想到した結果、得られたものである。
本発明が解決しようとする課題は、焙焼温度をコントロールするだけでなく、被焙焼品に対して均一に熱エネルギーが与えられ、焙焼による粒子成長が均一に進行するために必要なセリウム系研摩材粒子の製造方法を提供することである。
また、粒子の均一化を図ることにより、研摩特性に優れたセリウム系研摩材粒子を提供することを課題とする。  
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、以下の手段を特徴とする。
１．本発明のセリウム系研摩材粒子の製造方法は、セリウム系研摩材原料を湿式処理後、乾燥工程と、焙焼工程とを有するセリウム系研摩材粒子の製造方法において、乾燥品を解砕、または湿式処理後に乾燥と解砕を同時に実施することを特徴とする。
２．また、本発明のセリウム系研摩材粒子の製造方法は、さらに、焙焼工程に供する乾燥品に含有される水分率が０．１％以上５％以下であることを特徴とする。
３．また、本発明のセリウム系研摩材粒子の製造方法は、さらに、乾燥工程に成型した原料ケーキを供することを特徴とする。
４．また、本発明のセリウム系研摩材粒子の製造方法は、さらに、前記乾燥工程における乾燥温度が、１００℃以上５００℃以下で、かつ乾燥方式が向流または通気方式であることを特徴とする。
５．また、本発明のセリウム系研摩材粒子の製造方法は、さらに、前記乾燥工程の熱源として、焙焼工程からの廃熱を利用することを特徴とする。
【０００８】
６．本発明のセリウム系研摩材粒子は、上記１ないし５に記載のセリウム系研摩材粒子の製造方法により製造したものである。
【発明の効果】
【０００９】
以上説明してきたように、本発明により、焙焼工程に供する乾燥品の水分率を５％以下とする、及び／又は乾燥品の解砕を実施することで、その後の焙焼が均一にでき、焙焼品の比表面積のばらつきが少なく、その結果、安定した研摩材の品質を得られるセリウム系研摩材粒子の製造方法を提供することができる。
又、乾燥工程に成型した原料ケーキを供することで、乾燥効率を高めることができ、その後の焙焼も均一に進めることができるセリウム系研摩材粒子の製造方法を提供することができる。
更に、向流方式の乾燥機を使用することで、乾燥効率を高めることができ、その後の焙焼も均一に進めることができるセリウム系研摩材粒子の製造方法を提供することができる。
以上のようなセリウム系研摩材粒子の製造方法を用いることにより、粒子の均一化が図れ、研摩特性に優れたセリウム系研摩材粒子を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
セリウム系研摩材の原料は、主に、バストネサイト（ｂａｓｔｏｎｅｓｉｔｅ）、モナザイト（ｍｏｎａｚｉｔｅ）、ゼノタイム（ｘｅｎｏｔｉｍｅ）、中国複雑鉱等の鉱石から製造される。これらの中で、通常用いられるのは、バストネサイト鉱、モナザイト鉱、中国複雑鉱等の鉱石であるが、本発明は、これらに限定するものではない。これらの希土類含有鉱石を選鉱した後、希土類精鉱（バストネサイト精鉱、モナザイト精鉱、中国複雑精鉱）を得る。
得られた希土類精鉱に、放射性元素等の不要な鉱物を取り除くための化学処理、及び必要により溶媒抽出を施した後、沈殿濾過、焙焼等の工程からなる従来から用いられているセリウム系研摩材原料の製造方法により、炭酸希土、酸化希土、水酸化セリウム等のセリウム系研摩材原料を得る。一方、バストネサイト精鉱は、モナザイト精鉱や中国複雑鉱精鉱に比べて、放射性元素の含有量が大幅に少ないため、精鉱のまま原料とすることができる。
【００１１】
図１は、本発明のセリウム系研摩材粒子の製造方法に係る製造工程を示すフローチャートである。
先ず、上記で得たセリウム系研摩材原料をボールミル、アトライタ等により平均粒径（レーザー回折法による累積５０％粒径（Ｄ５０））が０．１〜５μｍになるように粉砕する。その後、用いるセリウム系研摩材原料の組成により、必要に応じて、カルシウム、ナトリウム等のアルカリ金属やアルカリ土類金属等の不純物を除去する鉱酸処理、あるいは焙焼における研摩材粒子の均一な粒成長を促進させるためのフッ化処理を施す。その後、必要に応じて、フィルタープレス、真空濾過機、ベルトフィルター等の濾過機を用いて濾過を行い、原料ケーキを得る。
上記の粉砕は、湿式でも乾式でもよいが、本発明のセリウム系研摩材粒子の製造方法の特徴として、湿式粉砕、鉱酸処理、フッ化処理、濾過等の処理のうち、少なくとも１つ、湿式で行う処理を含むものとする。
【００１２】
その後、乾燥工程で、上記で得た原料ケーキの水分を大部分除去する。ここで、本発明のセリウム系研摩材粒子の製造方法における乾燥工程では、乾燥後の乾燥品の含有水分率を０．１％以上５％以下とする。より好ましくは、０．１％以上１％以下であり、更にこの水分率も安定していることが好ましい。
フィルタープレスなどによって濾過されて得られる原料ケーキは、通常含有する水分率が１０〜４０％程度である。この原料ケーキの性状は、チクソ性の高い粘土状であり、ケーキ同士の付着性が高いものである。従って、このような被焙焼品を焙焼工程へ供給すると、焙焼装置内もしくは焙焼装置への供給装置内でケーキ同士の付着が発生し、大きなケーキの塊へ成長してしまう現象が発生する。
このため、従来技術で説明したように被焙焼品への均一な伝熱が行われず、研摩材の品質の安定性を得ることができない。
しかし、この原料ケーキを乾燥し、含有水分率が５％程度まで低減させると、原料ケーキはチクソ性を失い、ケーキ同士の付着が見られなくなる。従って、焙焼装置内での塊の発生がなくなるため、被焙焼品の大きさを小さく維持でき、均一な焙焼を行うことが可能となる。また、含有水分率を低下させることで、高温を保持している焙焼装置の内部温度が低下することも防止できるため、焙焼工程の安定性がより一層高くなる。
乾燥品における含有水分率を０．１％未満とすることは、本発明の目的である焙焼工程の安定化を達成することにおいては有利であるが、この安定化によって得られる効果以上に乾燥工程において熱エネルギーを供給しなければならず、または過剰な乾燥装置の管理が必要となり、産業上の利用価値が低くなってしまうため好ましくない。
【００１３】
ここで、含有水分率（Ｗ（％））とは、ＪＩＳ  Ｋ  ００６８「化学製品の水分測定方法」の「５．乾燥減量法」に記載の方法に準じて測定されたものである。
具体的には、最初に、測定容器を１０５±２℃にて乾燥し、デシケータ中で放冷後、質量（Ｓ３（ｇ））を測定する。次に、この測定容器に測定対象試料を約１０ｇ入れ、平らにならしてから、測定容器ごと質量（Ｓ１（ｇ））を測定し、１０５±２℃にて２〜４時間乾燥させる。その後、デシケータ中で放冷してから、測定容器ごと質量（Ｓ２（ｇ））を測定する。含有水分率は、式１により求められる値である。
Ｗ（％）＝｛（Ｓ１−Ｓ２）／（Ｓ１−Ｓ３）｝×１００    ・・・（式１）
上記含有水分率の測定は、工程管理用の分析等で迅速さを要求される場合においては、測定精度を確認した上で工程管理等の目的に対して問題がなければ、ＪＩＳ  Ｋ  ００６８に記載されている方法よりも適宜に簡略化して行ってもよい。
【００１４】
更に、本発明の特徴とするところは、より効率の良い乾燥を行うために、乾燥工程に成型した原料ケーキを供することにある。原料ケーキをそのままの状態で乾燥機に入れても、ケーキ内部にまで乾燥した空気は通らず、乾燥に時間を要する。そこで、より短時間でむらなく乾燥を行うために、原料ケーキを成型によって細分化し、乾燥機において成型体間に乾燥した空気がよく通るようにする。
成型方法としては、押し出し成型、型抜き成型、打錠成型等のような圧力を用いるもの、溝を有するドラム内部を加熱し、そのドラムを２本組み合わせてその間にケーキを食い込ませて成型するロール成型、さらには、スラリーを直接高温ガス中に噴霧するスプレードライヤー成型等の方法がある。いずれの成型機においても原料ケーキの乾燥効率を高める効果を得ることができる。
この中でも、特にロール成型、スプレードライヤー成型が好ましい。この２つの方法は、いずれも成型過程で原料ケーキに熱を加えて、表面部分を乾燥させるため、その後の乾燥工程で、成型物同士が接触しても付着することがなく、乾燥した空気の通風量が保持できるからである。これらの成型により、効率的な乾燥が可能となる。
ここで、スプレードライヤー成型というのは、スプレードライヤー処理後の原料ケーキの水分率が５％を超えていて、その後の乾燥工程を必要とする場合をいう。後に説明する乾燥工程においても、好適な乾燥機の例としてスプレードライヤーを挙げているが、これはスプレードライヤーの能力により水分率を５％以下とすることも可能であるからである。
【００１５】
一方、成型工程により原料ケーキを細分化しても、乾燥工程で乾燥が進むとともに成型体の表面が粉化し、成型体の間に詰まってしまうことがある。これに対応するために、でんぷんのような糊状物質、ポリビニルアルコールのような水溶性高分子等のバインダー物質を加えることによって、成型体の強度を高めることも可能である。これらのバインダー物質は、焙焼工程において気化したり、分解したりするような物質である。
【００１６】
次に、乾燥工程における乾燥方法について説明する。前述した通り、乾燥工程においては乾燥後の乾燥品の含有水分率を０．１％以上５％以下とする。より好ましくは、０．１％以上１％以下とする。
好適な乾燥機としては、熱風により流動層を形成して乾燥する流動層乾燥機、ネット等に載せた材料層に垂直に熱風を強制通気する通気乾燥機、棚式あるいは台車式の静置乾燥機、乾燥管の中に熱気流を起こし、その流れに材料を乗せ、分散させて運びながら乾燥させる気流乾燥機、振動により粉流体を流動化させ、間接加熱で乾燥する振動乾燥機、材料を回転させながら乾燥するロータリードライヤー、前述したスプレードライヤー等が挙げられる。
また、乾燥方式を熱風と材料の流れの方向から区別すると、熱風と材料の流れの方向が同じである並流方式、熱風と材料の流れが反対である向流方式、材料の流れにほぼ垂直に熱風を通過させる通気方式等がある。
並流方式は、投入時材料の付着が多い場合や、許容温度の低い場合には適しているが、外部加熱を行わなければ材料の出口付近では熱風の温度が下がり、しかも熱風が水蒸気を多く含むようになるため、含有水分率を特に低下させるためにはあまり好ましくない。
しかしながら、向流方式及び通気方式では、並流方式のような欠点がないため、含有水分率を特に低下させる場合においても非常に好適である。通気方式の適用可能な乾燥機の例としては、通気乾燥機、流動層乾燥機、通気式ロータリードライヤーがある。また、向流方式の適用可能な乾燥機の例としては、ロータリードライヤーがある。
尚、１回の乾燥で含有水分率を５％以下にしても良いが、乾燥を２回以上実施しても良い。例えば、ロータリードライヤーにて１次乾燥した後、静置乾燥機にて２次乾燥して含有水分率を５％以下にする構成としても良い。
乾燥温度は、１００℃以上５００℃以下で行うことが好ましい。５００℃を超える乾燥温度では、本来乾燥後に行われる焙焼工程によって得られる脱炭酸反応や、焼結反応が進み、焙焼工程そのものの安定化ができないからである。１００℃未満では、乾燥に時間がかかり、しかも大気圧下では含有水分率を十分に低減することが困難であるからである。
乾燥時間は、０．２５時間以上２４時間以内が好ましい。０．２５時間未満では、含有水分率が５％以下に下がりにくく、２４時間を超えると処理能力が同じであれば装置が大型化すること、あるいは多系列の装置が必要になることにより、設備費及び運転費が高くなるため好ましくないからである。
【００１７】
乾燥工程の熱源としては、エネルギー効率的に有利な方法の一つとして、乾燥後の焙焼工程から得られる高温の焙焼排ガスの利用が挙げられる。熱交換により、低温の空気を高温にして、乾燥工程に利用することができる。また、一部低温の空気を混合することにより、温度調節することも可能である。特に、フッ素を含有していない研摩材粒子の製造においては、高温の排ガス中に腐食性の高いフッ化水素を含有していないため、乾燥工程への熱源として有効に活用することができる。
【００１８】
上記で得られた乾燥品を焙焼工程において均一に焙焼させるために、乾燥品を解砕して焙焼工程に供することができる。乾燥品は、この段階では、粒径にばらつきがあり、よく観察すると、大豆とほぼ同じか、大豆より小さい塊、あるいは顆粒が多数存在している。この小さな塊や顆粒は、焙焼の初期において一部粉化するものの、塊状又は顆粒状のまま残るものも多く、均一な焙焼の妨げとなる。
これらを焙焼前に解砕することにより、焙焼が均一に行われて研摩材粒子の大きさが均一となり、安定した品質の研摩材を得ることができる。
好適な解砕機としては、インパクトミル、ロール粉砕機、バイブロミル、振動ミル、ローラミル、ターボミル、アトマイザー等が挙げられる。
【００１９】
セリウム系研摩材原料を湿式処理して、得られた原料ケーキを乾燥すると、通常、含有水分率は１５％以下まで低下するが、ばらつきが大きくコントロールされていない。このような場合においても乾燥品を解砕すれば効果は得られる。すなわち、乾燥品の含有水分率が５％を超え１５％以下の場合は、解砕しても焙焼装置内または焙焼装置への供給装置内で付着により塊を少量再形成するが、解砕しない場合と比べれば、その塊の量は非常に少なく、解砕の効果はある。しかし、乾燥品の含有水分率が１５％を超えると、解砕しても再形成される塊の量が無視できなくなり、均一な焙焼に悪影響を及ぼすため好ましくない。もちろん、乾燥品の含有水分率を５％以下にコントロールして乾燥品を解砕すれば塊は再形成されず、また焙焼時の水分による温度低下も起こらず、焙焼が非常に均一に進行
するため、より好ましい。
更に、原料ケーキを成型してから乾燥すれば効率的な乾燥が行えることは上述の場合と同じである。ただし、成型して乾燥する場合、乾燥方法によっては、乾燥品が成型体のままである場合があり、この場合は解砕を必要とする。
乾燥と解砕は、例えば、振動乾燥機に解砕用のボールを投入することにより、同時に実施することもできる。ただし、成型を実施する場合には、乾燥の初期から解砕を実施すると、成型の効果が得られないため、ある程度乾燥が進んだ後に乾燥と解砕を同時に実施する構成とすることが必要である。
【００２０】
次に、焙焼工程について説明する。焙焼は、電気炉、ロータリーキルン等を用い、雰囲気は酸化性雰囲気である大気中で行う。焙焼温度は、セリウム含有希土類を酸化希土にするために４００℃以上を必要とし、一般的には６００〜１１００℃で、好ましくは７００〜１０００℃の範囲である。焙焼時間は、バッチ式では１〜４８時間、連続式では０．２〜８時間が好ましい。
次いで、焙焼品を粉砕、分級してセリウム系研摩材とする。粉砕は、衝撃板等に衝突させる方式、互いに衝突させる方式等の粉砕器を用いることができる。粉砕は、乾式で行うことが好ましい。分級は、風力分級機等を用いることができる。
【実施例】
【００２１】
以下に、本発明の好適な実施例について説明する。
（試験例１）
＜セリウム系研摩材粒子の製造＞
全希土元素酸化物（以下、「ＴＲＥＯ」と略す。）の含有率が９８ｗｔ％で、酸化セリウムの含有率がＴＲＥＯに対して６０ｗｔ％である中国産酸化希土５０ｋｇを原料として用い、以下のようにセリウム系研摩材を製造した。
先ず、原料を湿式ボールミルにて粉砕し、その後、フッ素濃度がＴＲＥＯ重量に対して３ｗｔ％になるようにフッ化アンモニウム水溶液を加え、フッ化処理を行った。
水洗後、得られたスラリーを３等分して、３つの異なる条件でスプレードラーヤーにて乾燥し、それぞれの乾燥品の水分率を下記に示す方法にて測定した。
また、得られた乾燥品を各々２等分してインパクトミルにて解砕するものと、しないものに分けた。解砕品、未解砕品それぞれを９００℃で５時間焙焼し、その後粉砕、分級を施して、セリウム系研摩材粒子を得た。
下記に示す方法に従って、焙焼品の比表面積の測定を行った。
【００２２】
＜水分率の測定方法＞
予め１０５±２℃で２時間乾燥し、デシケータ内で常温まで放冷した、呼び寸法５０×３０ｍｍの平形はかり瓶とふたを精秤する。このはかり瓶に、試料１０ｇを精秤し、試料をはかり瓶の底面に均等な厚さになるように広げ、ふたをして再び精秤する。はかり瓶のふたを取り、はかり瓶及びふたを１０５±２℃に保った乾燥機中で２時間加熱する。はかり瓶及びふたをデシケータに入れて常温まで放冷後、ふたをして、その質量を精秤する。
はかり瓶とふたを併せた質量（Ｓ３）と、乾燥前の試料を入れたはかり瓶の質量（Ｓ１）と、乾燥後の試料を入れたはかり瓶の質量（Ｓ２）から、式１により、含有水分率（Ｗ）を求める。
Ｗ（％）＝｛（Ｓ１−Ｓ２）／（Ｓ１−Ｓ３）｝×１００    ・・・（式１）
【００２３】
＜比表面積の測定方法＞
十分に乾燥した試料０．５ｇを精秤し、表面積測定装置（湯浅アイオニクス（株）製：全自動表面積測定装置マルチソープ１２）を使用し、流動法により３００℃で２時間脱気した後、吸着ガスとして窒素・ヘリウム混合ガスを用い、相対圧Ｐ／Ｐ０＝０．３の条件で、窒素ガス吸着ＢＥＴ１点法により全表面積を求め、試料質量を用いて比表面積を算出した。
【００２４】
表１は、試験１によって得られた、それぞれの乾燥品の水分率、及び、焙焼品の比表面積の測定結果を示したものである。
【表１】
2004346334.tif 000003
【００２５】
表１に示すように、試験例１−１〜１−５においては、乾燥品の水分率が５％以下であるか、又は乾燥品の解砕を実施しているため、焙焼品の比表面積の標準偏差が０．３ｍ２／ｇ以下、相対標準偏差を示すＣＶ値が３％以下と小さい値になっており、焙焼が均一に進行していることがわかる。
一方、比較例１−１においては、乾燥品の水分率が９．６％と高く、乾燥品の解砕も実施していないため、比表面積の標準偏差が０．７２３ｍ２／ｇ、ＣＶ値が８．３８％と非常に大きい値になっており、焙焼が均一に進行していないことがわかる。
又、乾燥品の解砕の有無が同じ場合には、乾燥品の水分率が少ないほど、焙焼品の比表面積の標準偏差及びＣＶ値が小さくなっており、焙焼がより均一に進行していることがわかる。更に、乾燥品の水分率が同じ場合には、乾燥品の解砕を実施した方が、焙焼品の比表面積の標準偏差及びＣＶ値が小さくなっており、焙焼がより均一に進行していることがわかる。
【００２６】
（試験例２）
試験例１で得られたセリウム系研摩材粒子を、水に分散させて、１０％のセリウム系研摩材スラリーとして、研摩試験を行った。得られた結果を表２に示す。
ここで、研摩値は、オスカー型研摩試験機（台東精機（株）社製ＨＳＰ−２Ｉ型）で、６５ｍｍφの平面パネル用ガラス材料を、ポリウレタン製の研摩パッドを用いて研摩することにより得た。研摩条件は、回転数１７００ｒｐｍでガラス材料を回転させ、パッドを、圧力９８ｋＰａ（１ｋｇ／ｃｍ２）で１０分間研摩した。研摩前後の重量を測定し、研摩量を求め、比較例２−１を１００とした相対値で表わした。
研摩キズは、研摩後の平面パネル用ガラスの表面に、光源３０万ルクスのハロゲンランプを照射して反射法により、キズの数と大きさを判別して１００点満点からの減点法で評価した。表２では、「◎」は９５点以上１００点以下であり精密研摩用に非常に好適であることを、「○」は９０点以上９５点未満であり精密研摩用に好適であることを、「△」は８０点以上９０点未満であり一般研摩用として使用可能であることを、「×」は８０点未満であり研摩材として不適であることを示している。
残留研摩材は、研摩後のガラスを純水中で、超音波洗浄機を用いて洗浄した後、無塵状態で乾燥させ、その表面を光学顕微鏡にて観察することにより、ガラス表面に付着している残留研摩材の有無を調べて評価した。表２では、「◎」は残留研摩材がほとんどなく、研摩材として非常に好適であることを示し、「○」は残留研摩材が若干あるが少なく、研摩材として好適であることを示し、「×」は残留研摩材が多く、研摩材として不適であることを示している。
【００２７】
【表２】
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【００２８】
表２に示すように、試験例１で焙焼品の比表面積にばらつきが小さかった試験例２−１〜２−５の研摩材においては、研摩特性である研摩値、研摩キズ、残留研摩材のいずれも良好な結果を示している。
一方、試験例１で焙焼品の比表面積にばらつきが大きかった比較例２−１の研摩材は、研摩キズが多く発生し、残留研摩材も多くなっている。
又、乾燥品の水分率と、乾燥品解砕の実施の有無で比較してみると、試験例１での焙焼品の比表面積の測定結果を反映しており、均一な焙焼が進行し、焙焼品の比表面積のばらつきが小さかったものほど、得られる研摩材の特性が良好であることがわかる。
【００２９】
（試験例３−１〜３−３）
バストネサイト精鉱５０ｋｇを原料として用い、湿式ボールミルで粉砕し、その後、フィルタープレスにて濾過を行い、原料ケーキを得た。得られた原料ケーキを５ｍｍφの孔径を有する押し出し成型機にて成型した。成型品をそれぞれ５ｋｇ、３つに分け、それぞれ５０ｍｍ、３０ｍｍ、１０ｍｍの厚みにならした被乾燥品として、通風型乾燥機に入れ、１２０℃で４時間乾燥を行い、その後室温まで冷却した。得られた乾燥品を混合し、平均化したサンプルを作成し、このサンプルの水分率を上述の方法にて測定した。結果を表３に示す。
【００３０】
（比較例３−１〜３−３）
試験例３−１〜３−３と同様にして、バストネサイト精鉱を湿式粉砕し、濾過した後、原料ケーキを得た。原料ケーキをそれぞれ５ｋｇ、３つに分け、成型せずに５０ｍｍ、３０ｍｍ、１０ｍｍの厚みにならした被乾燥品として、通風型乾燥機に入れ、同様の条件で乾燥を行い、得られたサンプルの水分率を上述の方法にて測定した。結果を表３に示す。
【００３１】
【表３】
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【００３２】
表３に示すように、乾燥前に原料ケーキの成型を行わなかった比較例３−１〜３−３においては、乾燥品の水分率が高く、特に、厚みが増すと急激に乾燥が悪くなることがわかる。一方、試験例３−１〜３−３においては、乾燥前に原料ケーキの成型を行ったため、厚みが増しても十分に乾燥されている。すなわち、乾燥工程に成型した原料ケーキを供することは、乾燥効率を高めることに対して有効であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明のセリウム系研摩材の製造方法に係る製造工程を示すフローチャートである。
【図１】
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