(57)【要約】【課題】弛みや皺を発生することなく、平滑なフィルムを得ることができるインフレーションフィルムの製造方法を提供する。【解決手段】原料樹脂を環状ダイより溶融押出しして環状フィルムを形成し、この環状フィルムを冷却しながらその内方空間に気体を供給して膨張させ、冷却によって固化した環状フィルムをガイド部材を経て平面状に折り畳みながら引き取ることからなる空冷式のインフレーションフィルムの製造方法であって、ガイド部材と接触する際の該固化した環状フィルムの温度Ｔｆ（℃）が、以下の関係式を満足するインフレーションフィルムの製造方法。Ｔｆ≦Ｔｒ（５）　Ｔｒ（５）：　フィルム製造時の条件下でガイド部材より受ける摩擦力と同じ大きさの応力を荷重して測定したときに該固化した環状フィルムの熱変形率が５％となる温度【選択図】図２
2004106534.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
　原料樹脂を環状ダイより溶融押出しして環状フィルムを形成し、この環状フィルムの外面に冷却用の気体を吹き付けて冷却しながらその内方空間に気体を供給して膨張させ、冷却によって固化した環状フィルムをガイド部材を経て平面状に折り畳みながら引き取ることからなる空冷式のインフレーションフィルムの製造方法であって、
　ガイド部材と最初に接触する際の該固化した環状フィルムの温度Ｔｆ（℃）が、以下の関係式を満足するインフレーションフィルムの製造方法。
　Ｔｆ≦Ｔｒ（５）
　Ｔｒ（５）：フィルム製造時の条件下でガイド部材より受ける摩擦力と同じ大きさの応力を負荷して測定したときに該固化した環状フィルムの熱変形率が５％となる温度。
【請求項２】
　前記環状ダイから原料樹脂を上方に押し出すことにより環状フィルムを形成する請求項１に記載のインフレーションフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
　本発明は、フィルムの弛みや皺を抑制するインフレーションフィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
　インフレーション成形法は、装置が簡易で安価であることから、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂をはじめとする熱可塑性樹脂からなるフィルムの製造に広く利用されている。
【０００３】
　図１は、一般的なインフレーションフィルム成形装置の概略を示す。この装置によれば、溶融した熱可塑性樹脂を押出機の環状ダイ２から押し出し、押し出された環状フィルム４を冷却しながら引き取り、同時に環状フィルムの内方空間に空気のような気体を供給して、内圧により所定の大きさに膨張させる。環状フィルム４は固化して最終直径に到達し、次いで樹脂押出方向の下流側が互いに近接するように傾斜する平板からなる一対のガイド部材１１により案内されて、徐々に偏平にされる。その後、下流側に配設した一対のニップロール５により、平面状に折り畳まれて外方に引き取られ、折り畳まれたフィルムの両端部をスリッタなどで切断して平面状の２枚のフィルムとして巻き取ったり、あるいはそのまま袋状のフィルムとして巻き取ったりする。
　インフレーション成形に関しては、従来より多くの提案がなされている。たとえば、特開平９−１０９２７４号公報（特許文献１）は、所定の大きさに膨張した環状フィルムの外側表面を水により急冷する水冷式のインフレーション成形法であって、環状フィルムの内面同士が融着可能な温度範囲となるように冷却速度を調節し、内面同士を融着させながらニップロールによって折り畳むことからなるインフレーションフィルムの製造方法を開示している。本方法によれば、得られるフィルムのブロッキングが防止され、高速での引取りが可能であるとされている。なお、水冷式のインフレーション成形法では、一般に、急冷によって透明性のよいフィルムが得られる。
　また、特開２００１−２３９５８３号公報（特許文献２）は、透明性に優れたインフレーションフィルムを高速でかつ安定性よく製造できる方法として、成形すべきフィルムの厚さをａ（μｍ）、フィルムの成形速度をｂ（ｍ／分)、溶融樹脂の冷却速度のピークをｃ（℃／秒）としたとき、ａ×ｂ≧１６００、ａ×ｃ≧７２０を満たすようにしてインフレーション成形を行うことを提案している。
　さらに、特開平１０−２９２４３号公報（特許文献３）は、メルトフローレートが３〜８の芳香族系結晶性熱可塑性樹脂を、該芳香族系結晶性熱可塑性樹脂の融点付近〜融点以下にダイ温度を設定したダイより下向きに押出すことを特徴とする空冷式のインフレーションフィルムの製造方法を開示する。該公報の説明によれば、芳香族系結晶性熱可塑性樹脂から、装置が小型で成形がコスト安となるとともに透明性に優れたフィルムを得ることができるとされている。また、同方法を実施するのに有用な装置として、安定板とピンチロールを一体化として上下方向に移動可能としたインフレーションフイルムの製造装置が記載されている。
【０００４】
　このようなインフレーションフィルム成形において、形成したフィルムが剛直である場合、フィルムに弛みや皺が発生し、商品価値が低下することが従来から指摘されている。
【特許文献１】特開平９−１０９２７４号公報
【特許文献２】特開２００１−２３９５８３号公報
【特許文献３】特開平１０−２９２４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
　しかして本発明は、比較的剛直性が高い、すなわち弾性率が高く、破断伸度が小さいエンジニアリングプラスチックなどの熱可塑性樹脂を原料樹脂として使用する場合であっても、弛みや皺を発生することなく、平滑なフィルムを得ることができるインフレーション成形方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
　本発明者らは鋭意検討した結果、フィルムの製造を空冷式のインフレーション成形によって行い、冷却によって固化した環状フィルムがガイド部材と接触する際の温度を十分に下げることで上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
　すなわち本発明は、原料樹脂を環状ダイより溶融押出しして環状フィルムを形成し、この環状フィルムの外面に冷却用の気体を吹き付けて冷却しながらその内方空間に気体を供給して膨張させ、冷却によって固化した環状フィルムをガイド部材を経て平面状に折り畳みながら引き取ることからなる空冷式のインフレーションフィルムの製造方法であって、ガイド部材と最初に接触する際の該固化した環状フィルムの温度Ｔｆ（℃）が、以下の関係式を満足するインフレーションフィルムの製造方法を提供する。
　Ｔｆ≦Ｔｒ（５）
　Ｔｒ（５）：フィルム製造時の条件下でガイド部材より受ける摩擦力と同じ大きさの応力を負荷して測定したときに該固化した環状フィルムの熱変形率が５％となる温度。
【０００７】
　インフレーション成形において、フィルムに弛みや皺が発生することを防止することを目的として、従来種々の観点から検討がなされ、改良策として種々の方法が提案されている。かかる改良策は、例えば、(1)溶融押出しされた環状フィルムの膨張開始部とガイド部材との間に、フィルムを保温する保温筒を配設する方法（特開平４−５３７２８号公報）、(2)引き取り用安定板（ガイド部材）に気体吹き出し口を設け、環状フィルムを内側に変形させながら引き取る方法（特開平４−７１２０号公報）、(3)振動吸収機構を備えたローラを介して環状フィルムがガイド部材から受ける摩擦抵抗を低減するとともにフィルムに発生する振動を吸収しながら引き取る方法（特開２０００−２８９１０６号公報）、 (4)ダイから押出された溶融樹脂を、溶融樹脂が接触する部分を透気性を有する部材で構成した１対の可撓性を有するガイド部材によって包み込みながら冷却して扁平状に折り畳む方法（特開２００１−１６２６６７号公報）などに見ることができる。しかるに、本発明は、これまでに提案されたこれらの改良策とは、解決原理を全く異にするものである。
【発明の効果】
【０００８】
　本発明によれば、弛みや皺の少ない良好なインフレーションフィルムを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
　本発明において使用可能な原料樹脂としては、例えば、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、線状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、ポリプロピレン、α−オレフィン重合体、エチレン−不飽和エステル共重合体などのオレフィン系樹脂のほか、エチレン−ビニルアルコール共重合体、軟質ポリ塩化ビニル、軟質ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリスチレン、ポリアリレート、熱可塑性液晶ポリエステルのような熱可塑性液晶ポリマーなどが挙げられる。
【００１０】
　熱可塑性液晶ポリマーとしては、加工性および得られるフィルムの耐熱性の点で、２００〜４００℃、好ましくは２５０〜３５０℃の範囲内の融点を有するものが使用される。
【００１１】
　本発明では、ガイド部材と最初に接触する際の該固化した環状フィルムの温度Ｔｆ（℃）が、前記した温度Ｔｒ（５）以下である点に特徴を有する。
　本発明の製造方法では、環状フィルムがガイド部材と接触する際に十分に冷却されており、ガイド部材からの摩擦抵抗による変形が十分に抑制される。従って、弛みや皺の発生がない、品質が良好なフィルムを得ることができる。
【００１２】
　インフレーションフィルムの製造において、十分に冷却した上でニップロールによって折り畳むことによって得られたフィルムのブロッキングが防止できることは公知である。この目的のために、ダイより押出された溶融樹脂の冷却速度を調節することは従来広く行われてきた。しかし、ダイより押し出され、冷却されて固化した後のフィルムが、該フィルムをニップロールへと導くガイド部材と接触する際の温度についてはこれまでに十分に検討されたことはなかった。固化した後のフィルムがガイド部材に接触する際の温度を上記した特定の範囲に調節することにより、弛みや皺のないフィルムが得られることは、本発明者らの検討によりこの度、初めて明らかとなったものである。
【００１３】
　環状フィルムがガイド部材から受ける摩擦力の大きさは、原料樹脂の種類、ガイド部材の材質、ガイド部材の表面性状、温度、湿度、フィルムの内方に供給される気体の圧力などの条件によって変化する。本発明の製造方法においては、こうした各種の要因をすべて考慮に入れて、フィルム製造時において固化した環状フィルムがガイド部材から受ける摩擦力（Ｆｄ）の大きさを予め計算によって求めておく。そして、このような摩擦力（Ｆｄ）と同じ大きさの応力が負荷された時のフィルムの熱変形率を予備的な実験によって測定し、これが５％となる温度（Ｔｒ（５））を求める。この温度を基準として、固化した環状フィルムの温度が所定の範囲内となるように調整を行う。
【００１４】
　図２は、本発明の一実施形態を示す概略図である。同図には、熱可塑性液晶ポリエステルを原料樹脂として使用した場合が示されており、溶融された原料樹脂がダイ２から押出され、環状フィルム４が形成される。この溶融状態の環状フィルム４の内方空間には気体が供給されるように構成されており、該気体の作用により溶融状態の環状フィルム４は膨張し、徐々に径が拡大していく。溶融状態の環状フィルム４は、環状ダイに近接して設けられた冷却リングからその外表面に吹き付けられる冷却用気体によって冷却され、フロストライン１０に至って固化する。そして固化した環状フィルム４は一対のガイド部材１１と接触して扁平に折り畳まれる。同図においては、ガイド部材１１として、一対の平板状のものが使用されており、原料樹脂の押出し方向に基づく下流側が狭い幅となるように配置されている。なお、ガイド部材１１として、平板状のものに代えてロール状のものを複数本使用することもできる。ガイド部材１１としては、例えば、アルミニウムやステンレス等の金属で構成されたもの、木綿や化学繊維による織物で構成されたもの、ポリテトラフルオロエチレン等の高分子化合物で構成されたもの、ダンボール等の紙類で構成されたもの、ガラス状の無機物で構成されたものなどの各種の材料で構成されたものを使用することができる。また、高分子化合物と金属からなる板、織物を巻きつけたプラスチックロールなどの、上記した各種の素材を複合化して構成されたものをガイド部材１１として使用することもできる。また、ガイド部材１１は、表面が平滑なものであってもよいし、表面に微細な凹凸が設けられたものであってもよい。
【００１５】
　図２においては、ガイド部材１１の上流側（下側）で環状フィルム４の外周部に対向してエアリング３１が設置されており、固化した環状フィルム４を冷却するための気体（例えば空気）が環状フィルム４の外面に吹き付けられるように構成されている。また、エアリング３１の下流でガイド部材１１の上流には、固化した環状フィルムの温度を検出する、赤外線型などの温度センサ３２が設けられている。
【００１６】
　そして、前記温度センサ３２をＣＰＵ３３の入力側に接続し、このＣＰＵ３３の出力側には、レギュレータ３４とバルブ３５を接続する。前記ＣＰＵ３３は、固化した環状フィルム４の温度を、ガイド部材１１と接触するときに、前記したＴｒ（５）以下となるように、前記レギュレータ３４とバルブ３５を制御して前記リング３１からのエア供給量を調整する。
【００１７】
　図２に示す方法によってフィルムを製造するときの環状フィルム４の温度の制御態様は以下のとおりである。まず、前記ＣＰＵ３３において予備的な実験によって求められた、前記した温度Ｔｒ（５）が設定され(ステップ１)、また、前記ガイド部材１１と接触するときの環状フィルム４の温度が前記温度センサ３２により検出されて、その検出値がＣＰＵ３３で読み取られる(ステップ２)。次に、読み取られた環状フィルム４の温度がステップ１で設定された温度［Ｔｒ（５）］以下の条件下にあるか否かがＣＰＵ３３で比較判断される(ステップ３)。このとき、所定の温度よりも環状フィルム４の温度が高い場合には、前記ＣＰＵ３３からの出力により、エアリング３１から環状フィルム４の外面に吹き付けられる気体の風量が増大される（ステップ４）。また、環状フィルム４の温度が設定された温度［Ｔｒ（５）］以下の条件下にある場合は、ステップ４が省略され、ステップ２からの動作が繰返し行われる。このようにして、前記各ガイド部材１１と接触するときの環状フィルム４の温度が設定された温度以下となるように制御される。
【００１８】
　また、図２では、ダイ２から上方に向かって原料樹脂を押し出して環状フィルム４を形成するようにしているが、本発明は、原料樹脂を下方に向かって押出す場合、さらには横方向に押出す場合にも適用できる。
【００１９】
　さらに、上記において説明した実施形態では、エアリング３１からの風量を制御して、環状フィルム４の温度を所定の温度[Ｔｒ（５）]以下となるように調整しているが、このような調整にあたっては、（Ａ）ガイド部材１１の位置を環状フィルム４の引き出し方向（この実施形態では上下方向）に移動させる、（Ｂ）環状フィルム４の周囲の雰囲気の温度を調整する、（Ｃ）エアリング３１より吹き出す気体の温度を調整する、などの方法を採用することもできる。
【００２０】
　以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例により何ら限定されるものではない。なお、以下の実施例において、フィルムの熱変形率、外観および膜厚変動は以下の方法で測定または評価した。
【００２１】
（１）熱変形率
　幅５ｍｍ、長さ２０ｍｍの試験片をフィルムから切り出し、熱機械分析装置〔ＴＭＡ−５０；島津製作所社製〕を用いて、所定の温度における長さの変化を測定した。測定に際しては、該試験片の片端に一定の引張荷重をかけ、フィルム製造時にガイド部材から受ける摩擦力と同じ大きさの応力（Ｎ／ｍｍ）が試験片の長さ方向に荷重される状態とした。この測定値に基づいて、所定の温度における熱変形率を算出した。種々の温度で測定を行い、温度―熱変形率の関係を示すグラフを求めた。このグラフから、熱変形率が５％となる温度を読み取った。
（２）フィルムの外観
　得られたフィルムの外観を長さ１０００ｍにおいて目視にて観察し、以下の４段階で評価した。
　◎：　皺の発生が観察されない
　○：　皺の発生が１〜１０個観察される
　△：　皺の発生が１１〜５０個観察される
　×：　皺の発生が５１個以上観察される
（３）膜厚変動
　得られたフィルムを引き取り方向（機械軸方向：ＭＤ方向）に４ｍ分採取し、引き取り方向において２０点（２０ｃｍ間隔）、引き取り方向と垂直の方向（ＴＤ方向）において２４点、総計４８０点（２０×２４）でそれぞれ膜厚を測定し、その最大値と最小値の差を膜厚変動とした。
【実施例１】
【００２２】
　図２の成形装置を用い、原料樹脂として、熱可塑性液晶ポリエステル(ポリプラスチック社製、ベクトラＡ９５０)を使用して、下記の条件でインフレーション成形を行ない、平均膜厚２５μm 、平均折り幅３１４mmのフィルムを得た。このとき用いたダイ２は、内子の外径が４９．５mmで外子の内径が５０．０mmである。また、溶融した樹脂の吐出量は１３kｇ/hr、フィルムの引き取り速度は９．９m/minに設定し、ダイ２から３００mm（高さ）の位置にフロストライン１０が形成されるよう調整した。また、ダイ２から１０００mm（高さ）の位置にエアリング３１を設置し、下端がダイ２から２０００ｍｍの位置になるようにガイド部材１１〔ステンレス鋼板（ＳＵＳ３０４）からなる、長さ２ｍの部材；下端部の開き：２００ｍｍ、上端部の開き：２０ｍｍ〕を配置した。エアリング３１からの風量を調整して、ガイド部材１１に最初に接触するときのフィルム４の温度（Ｔｆ）が１００℃となるように調節した。得られたフィルムの外観および膜厚変動は表１に示すとおりである。
　フィルム製造時に、環状フィルム４がガイド部材１１から受ける摩擦力は、０．３２Ｎ／ｍｍと計算される。
　得られたフィルムから、その引き取り方向（ＭＤ）に長さ２０ｍｍ、引き取り方向と垂直な方向（ＴＤ）に巾５ｍｍとなるように長方形の試験片を切り出し、前記した方法で、上記した摩擦力と同じ大きさの応力が荷重されるようにした状態での熱変形率を測定した。
　熱変形率が５％となる温度〔Ｔｒ（５）〕は１２０℃であった。
【００２３】
　比較例１
　エアリング３１を設置しなかったこと以外は実施例１と同様にして、平均膜厚２５μｍ、平均折り幅３１４ｍｍのフィルムを得た。ガイド部材１１に最初に接触するときの環状フィルム４の温度は１６０℃であり、ガイド部材１１の上端部に到達した時点での環状フィルム４の温度は１４０℃であった。得られたフィルムの外観および膜厚変動は表１に示すとおりである。
　本実施例において、フィルム製造時に、環状フィルム４がガイド部材から１１から受ける摩擦力の大きさは、０．３２Ｎ／ｍｍと計算される。
　得られたフィルムから、その引き取り方向（ＭＤ）に長さ２０ｍｍ、引き取り方向と垂直な方向（ＴＤ）に巾５ｍｍとなるように長方形の試験片を切り出し、前記した方法で、上記した摩擦力と同じ大きさの応力が荷重されるようにした状態での熱変形率を測定した。
　熱変形率が５％となる温度〔Ｔｒ（５）〕は１２０℃であった。
【００２４】
　比較例２
　エアリング３１から吹き出すエアの風量を変更し、ガイド部材１１に最初に接触するときのフィルム４の温度が１３０℃となるように調節したこと以外は実施例１と同様にして、平均膜厚２５μｍ、平均折り幅３１４ｍｍのフィルムを得た。本実施例においては、ガイド部材４の上端部に到達した時点の環状フィルム４の温度は１１０℃であった。得られたフィルムの外観および膜厚変動は表１に示すとおりである。
　本実施例において、フィルム製造時に、環状フィルム４がガイド部材から１１から受ける摩擦力の大きさは、０．３２Ｎ／ｍｍと計算される。
　得られたフィルムから、その引き取り方向（ＭＤ）に長さ２０ｍｍ、引き取り方向と垂直な方向（ＴＤ）に巾５ｍｍとなるように長方形の試験片を切り出し、前記した方法で、上記した摩擦力と同じ大きさの応力が荷重されるようにした状態での熱変形率を測定した。
　熱変形率が５％となる温度〔Ｔｒ（５）〕は１２０℃であった。
【００２５】
【表１】
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【実施例２】
【００２６】
　図２の成形装置を用い、原料樹脂として、熱可塑性液晶ポリエステル(ポリプラスチック社製、ベクトラＣ９５０)を使用して、下記の条件でインフレーション成形を行ない、平均膜厚５０μｍ、平均折り幅３１４ｍｍのフイルムを得た。このとき用いたダイ２は、内子の外径が３９．０ｍｍで外子の内径が４０．０ｍｍである。また、溶融した樹脂の吐出量は２６ｋｇ／ｈｒ、フィルムの引き取り速度は１０ｍ／ｍｉｎに設定し、ダイ２から３５０ｍｍ（高さ）の位置にフロストライン１０が形成されるよう調整した。また、ダイ２から１０００ｍｍ(高さ）の位置にエアリング３１を設置し、下端がダイ２から２０００ｍｍの位置になるようにガイド部材１１〔ステンレス鋼板(ＳＵＳ３０４）からなる、長さ２ｍの部材；下端部の開き：２００ｍｍ、上端部の開き：２０ｍｍ〕を配置した。エアリング３１からの風量を調整して、ガイド部材１１に最初に接触するときのフィルム４の温度（Ｔｆ）が１２０℃となるように調節した。得られたフィルムの外観および膜厚変動は表２に示すとおりである。
　フィルム製造時に、環状フィルム４がガイド部材１１から受ける摩擦力は、０．３N/ｍｍと計算される。
得られたフィルムから、その引き取り方向（ＭＤ）に長さ２０ｍｍ、引き取り方向と垂直な方向（ＴＤ）に巾５ｍｍとなるように長方形の試験片を切り出し、前記した方法で、上記した摩擦力と同じ大きさの応力が荷重されるようにした状態での熱変形率を測定した。
　熱変形率が５％となる温度〔Ｔｒ（５）〕は１４０℃であった。
【実施例３】
【００２７】
　ガイド部材１１として、ガラス織布強化テフロン（登録商標）シート〔中興化成工業社製、ＦＧＦ−５００−４（品番）〕で被覆したステンレス鋼板（ＳＵＳ３０４）からなる長さ２ｍの板状の部材（下端部の開き：２００ｍｍ、上端部の開き：２０ｍｍ）を使用し、エアリング３１からの風量を調節してガイド部材１１に最初に接触するときのフィルム４の温度（Ｔｆ）が１３０℃となるように調節したこと以外は実施例１と同様にして、熱可塑性液晶ポリエステル(ポリプラスチック社製、ベクトラＡ９５０）のインフレーション成形を行ない、平均膜厚２５μｍ、平均折り幅３１４ｍｍのフィルムを得た。得られたフィルムの外観および膜厚変動は表２に示すとおりである。
　フィルム製造時に、環状フィルム４がガイド部材１１から受ける摩擦力は、０．１５Ｎ／ｍｍと計算される。
　得られたフィルムから、その引き取り方向（ＭＤ）に長さ２０ｍｍ、引き取り方向と垂直な方向（ＴＤ）に巾５ｍｍとなるように長方形の試験片を切り出し、前記した方法で、上記した摩擦力と同じ大きさの応力が荷重されるようにした状態での熱変形率を測定した。熱変形率が５％となる温度[Ｔｒ（５）]は１４５℃であった。
【００２８】
【表２】
2004106534.tif 000004
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】従来のインフレーションフィルムを成形するときの一例を示す概略図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る製造方法に用いる成形装置を示す概略図である。
【図３】熱機械分析機による測定結果に基づいて得られる温度−熱変形率の関係を実施例１，３および比較例１，２で得られたフィルムについて説明するためのグラフである。
【符号の説明】
【００３０】
　２　環状ダイ
　４　環状フィルム
　５　ニップロール
　１０　フロストライン
　１１　ガイド部材
　３１　エアリング
　３２　温度センサ
【図１】
2004106534.tif 000005
【図２】
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【図３】
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