(57)【要約】【課題】  本発明は、従来にない作用効果を発揮する画期的な金属ワークの表面処理方法及び金属ワークの表面処理装置を提供することを目的とする。【解決手段】  処理空間１に金属ワークを配設し、この処理空間１を真空状態にした後、高圧過熱水蒸気を処理空間１に導入して前記金属ワークの表面に酸化皮膜を形成する金属ワークの表面処理方法である。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理空間に金属ワークを配設し、この処理空間を真空状態にした後、高圧過熱水蒸気を処理空間に導入して前記金属ワークの表面に酸化皮膜を形成することを特徴とする金属ワークの表面処理方法。
【請求項２】
処理空間に金属ワークを配設し、続いて、適宜なガスを処理空間に導入し、続いて、高圧過熱水蒸気を処理空間に導入して前記金属ワークの表面に酸化皮膜を形成することを特徴とする金属ワークの表面処理方法。
【請求項３】
処理空間に金属ワークを配設し、この処理空間を真空状態にした後、適宜なガスを処理空間に導入し、続いて、高圧過熱水蒸気を処理空間に導入して前記金属ワークの表面に酸化皮膜を形成することを特徴とする金属ワークの表面処理方法。
【請求項４】
処理空間に金属ワークを配設し、この処理空間を真空状態にした後、適宜なガスを加熱した処理空間に導入し、続いて、高圧過熱水蒸気を加熱した処理空間に導入して前記金属ワークの表面に酸化皮膜を形成することを特徴とする金属ワークの表面処理方法。
【請求項５】
請求項２〜４のいずれか１項に記載の金属ワークの表面処理方法において、前記ガスとしてＨｅ、Ｎ２、Ｈ２、ＣＯ２、ＮＨ３、Ｃ２Ｈ２またはこれらのガスから選択される数種のガスの混合ガスを採用したことを特徴とする金属ワークの表面処理方法。
【請求項６】
請求項２〜５のいずれか１項に記載の金属ワークの表面処理方法において、高圧過熱水蒸気の導入前に、真空排気により適宜なガスを処理空間から排出することを特徴とする金属ワークの表面処理方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の金属ワークの表面処理方法において、酸化皮膜の形成後に処理空間を真空状態にすることを特徴とする金属ワークの表面処理方法。
【請求項８】
金属ワークの表面処理をする加熱可能な処理空間を有し、更に、この処理空間を真空状態にする真空処理機構，この処理空間に適宜なガスを導入するガス導入部及びこの処理空間に高圧過熱水蒸気を導入する水蒸気導入部が設けられていることを特徴とする金属ワークの表面処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属ワークの表面処理方法及び金属ワークの表面処理装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、例えば切削工具や金型などの金属製品を構成する金属ワークの表面に酸化皮膜を形成する表面処理方法（通称Ｈｏｍｏ（ホモ）処理）が提案されている（以下、従来法という。）。
【０００３】
この従来法は、まず、金属ワークを加熱炉の処理空間に配設して約４００℃に加熱し（これにより次工程である水蒸気の吹込みによって水滴が金属ワークの表面に凝結して赤サビが発生するのを防止できる。）、続いて、約４００℃に達した処理空間に水蒸気を吹き込むことで、処理空間内の空気を３０分程度かけて外部に追い出し、続いて、金属ワークを処理温度（約５００℃）で約２時間加熱するとともに処理空間に水蒸気を導入し続けて、金属ワークの表面に酸化皮膜（Ｆｅ３Ｏ４）を形成する方法である。
【０００４】
この従来法により金属ワークの表面に形成された酸化皮膜は多孔質である為、平滑性及び油の保有力が秀れ、よって、金属製品の寿命をも延ばすものとされている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本出願人は、この従来法について更なる研究・開発を進め、従来法にない作用効果を発揮する画期的な金属ワークの表面処理方法及び金属ワークの表面処理装置を発明した。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
添付図面を参照して本発明の要旨を説明する。
【０００７】
処理空間１に金属ワークを配設し、この処理空間１を真空状態にした後、高圧過熱水蒸気を処理空間１に導入して前記金属ワークの表面に酸化皮膜を形成することを特徴とする金属ワークの表面処理方法に係るものである。
【０００８】
また、処理空間１に金属ワークを配設し、続いて、適宜なガスを処理空間１に導入し、続いて、高圧過熱水蒸気を処理空間１に導入して前記金属ワークの表面に酸化皮膜を形成することを特徴とする金属ワークの表面処理方法に係るものである。
【０００９】
また、処理空間１に金属ワークを配設し、この処理空間１を真空状態にした後、適宜なガスを処理空間１に導入し、続いて、高圧過熱水蒸気を処理空間１に導入して前記金属ワークの表面に酸化皮膜を形成することを特徴とする金属ワークの表面処理方法に係るものである。
【００１０】
また、処理空間１に金属ワークを配設し、この処理空間１を真空状態にした後、適宜なガスを加熱した処理空間１に導入し、続いて、高圧過熱水蒸気を加熱した処理空間１に導入して前記金属ワークの表面に酸化皮膜を形成することを特徴とする金属ワークの表面処理方法に係るものである。
【００１１】
また、請求項２〜４のいずれか１項に記載の金属ワークの表面処理方法において、前記ガスとしてＨｅ、Ｎ２、Ｈ２、ＣＯ２、ＮＨ３、Ｃ２Ｈ２またはこれらのガスから選択される数種のガスの混合ガスを採用したことを特徴とする金属ワークの表面処理方法に係るものである。
【００１２】
また、請求項２〜５のいずれか１項に記載の金属ワークの表面処理方法において、高圧過熱水蒸気の導入前に、真空排気により適宜なガスを処理空間１から排出することを特徴とする金属ワークの表面処理方法に係るものである。
【００１３】
また、請求項１〜６のいずれか１項に記載の金属ワークの表面処理方法において、酸化皮膜の形成後に処理空間を真空状態にすることを特徴とする金属ワークの表面処理方法に係るものである。
【００１４】
また、金属ワークの表面処理をする加熱可能な処理空間１を有し、更に、この処理空間１を真空状態にする真空処理機構，この処理空間１に適宜なガスを導入するガス導入部３及びこの処理空間１に高圧過熱水蒸気を導入する水蒸気導入部２が設けられていることを特徴とする金属ワークの表面処理装置に係るものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明は上述のように構成したから、従来法にない作用効果を発揮する画期的な金属ワークの表面処理方法及び金属ワークの表面処理装置となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
好適と考える本発明の実施形態を、図面に基づいて本発明の作用を示して簡単に説明する。
【００１７】
本出願人は、従来法による金属ワークの表面処理の場合、金属ワークを加熱炉の処理空間に配設して約４００℃に加熱した際、金属ワークの表面にＦｅＯやＦｅ２Ｏ３の酸化皮膜がところどころに１〜２ミクロン程度発生しており、このＦｅＯやＦｅ２Ｏ３の酸化皮膜が金属製品の平滑性や耐久性を向上させる上での障害となっていることに着目し、金属ワークの表面にＦｅＯやＦｅ２Ｏ３の酸化皮膜を形成することなく、金属ワークの平滑性や耐久性を向上させる上で有用とされる安定性ある酸化皮膜（四酸化三鉄：Ｆｅ３Ｏ４）のみを形成することでより良質な表面皮膜が得られることを見出した。
【００１８】
そこで、本出願人は、この観点から種々の実験・研究を繰り返し行い、その結果、極めて画期的な本発明を完成させた。
【００１９】
即ち、露点において相反する性質を有する水蒸気と、例えばＨｅ、Ｎ２、Ｈ２、ＣＯ２、ＮＨ３、Ｃ２Ｈ２などのガスの炉内への導入は、水蒸気の影響が大きく、よって、露点調整が不可能であり、炉内に水蒸気が残留するため、これらのガスと水蒸気との複合処理は難しいものと考えられていたが、本発明はこの点を解決したのである。
【００２０】
具体的には、本発明は、処理空間１に金属ワークを配設し、この処理空間１を真空状態にした後、高圧過熱水蒸気を処理空間１に導入して前記金属ワークの表面に酸化皮膜を形成するか、処理空間１に金属ワークを配設し、続いて、適宜なガスを処理空間１に導入し、続いて、高圧過熱水蒸気を処理空間に導入して前記金属ワークの表面に酸化皮膜を形成するか、若しくは、処理空間１に金属ワークを配設し、この処理空間１を真空状態にした後、適宜なガスを処理空間１に導入し、続いて、高圧過熱水蒸気を処理空間１に導入して前記金属ワークの表面に酸化皮膜を形成する。
【００２１】
このようにして得られた金属ワークの表面には、ＦｅＯやＦｅ２Ｏ３の酸化皮膜が形成されておらず、前述した有用とされる酸化皮膜（四酸化三鉄：Ｆｅ３Ｏ４）のみが形成され、多孔質な表面組織に改質されることが顕微鏡による拡大写真によって確認できた（図３，４，５参照）。尚、金属ワーク中に存在する炭化物の上には酸化皮膜は形成されない。
【００２２】
従って、平滑性及び耐久性に秀れた良質な表面皮膜が得られることになり、この表面皮膜により高品位な金属ワークを提供し得ることになる。
【００２３】
以上のように、本発明は、従来法にない画期的な作用効果を発揮し、極めて商品価値の高いものになる。
【実施例】
【００２４】
本発明の具体的な実施例について図面に基づいて説明する。
【００２５】
本実施例は、例えば切削工具や金型などの金属製品を構成する金属ワークの表面処理方法であり、図１に図示した処理装置Ａによって実現される。
【００２６】
具体的には、この処理装置Ａは、金属ワークの表面処理をする処理空間１を有し、更に、この処理空間１を真空状態にする真空処理機構（図示省略）及び処理空間１に配設された金属ワークを加熱し得る加熱機構（図示省略）が設けられた真空加熱炉として構成されている。
【００２７】
また、処理装置Ａには、処理空間１に高圧過熱水蒸気を導入し得る水蒸気導入部２が設けられている。
【００２８】
この水蒸気導入部２は、約１５０℃〜１８０℃・４Ｋｇ／ｃｍ３程度の高圧過熱水蒸気を処理空間１に一気に吹き込み導入し得るように構成されている。加圧した過熱水蒸気による短時間の酸化反応の為、ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３は生成しない。即ち、緩やかな酸化では中間生成物が生じ易く、よって、Ｆｅ３Ｏ４皮膜が剥がれ易くなるが、急激な酸化の為、このような問題は生じない。
【００２９】
また、この高圧過熱水蒸気は純水が採用されている。従って、この高圧過熱水蒸気を純水とすることで、金属ワークの表面には黒色光沢を発する綺麗な仕上がり面が得られ、そして、従来の黒染めメッキのように有害な化学薬品を使用していないため環境にやさしい処理となる。
【００３０】
尚、この高圧過熱水蒸気の吹き込み量をコントロールすることで、Ｆｅ２Ｏ３の生成を制御するＨ２の働きを促し、水蒸気の分解によって生ずる水酸化水素の発生のメカニズムを示す下記化学式の反応を抑制できる為、下記化学式２の反応を抑制でき、よって、高純度のＦｅ３Ｏ４が得られる。
【００３１】
【化１】
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【００３２】
【化２】
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また、処理装置Ａには、処理空間１にガスを導入し得るガス導入部３が設けられている。
【００３３】
このガス導入部３は、第一ガス導入部３Ａと第二ガス導入部３Ｂとで構成されており、この第一ガス導入部３Ａ及び第二ガス導入部３Ｂのいずれか一方から一種類のガスを処理空間１に導入したり、その処理の目的に合わせて第一ガス導入部３Ａ及び第二ガス導入部３Ｂ双方から二種類のガスを混合して処理空間１に導入することもできる。
【００３４】
また、ガス導入部３から導入されるガスとしてはＨｅ、Ｎ２、Ｈ２、ＣＯ２、ＮＨ３、Ｃ２Ｈ２などが採用されている。尚、Ｈｅは高価である為、Ｈｅ以外のガスを使用することが望ましい。
【００３５】
これらのガスは、水蒸気導入部２から高圧過熱水蒸気を導入して金属ワークの表面に酸化皮膜を形成する以前に該金属ワークの表面の下地処理をするものであり、良好な酸化皮膜（四酸化三鉄：Ｆｅ３Ｏ４）の形成を促進することになる。
【００３６】
これらのガスの導入は、均一に導入するより、断続的（パルス的）に導入した方が効果があることを確認している。
【００３７】
以上の構成からなる処理装置Ａを使用した金属ワークの表面処理方法について説明する（図２参照）。
【００３８】
まず、金属ワーク（例えばギア、ドリルなど）を処理装置Ａの処理空間１に入れ、真空処理機構により処理空間１を真空排気して真空状態とする。また、真空状態となるまでの間は処理空間１が約１５０℃（ｔ１）になるまで加熱する（ｈ１：約０．５時間）。従来法は水蒸気により空気を処理空間１から追い出す方法の為、長時間を要するが、本実施例は予め真空状態を作出しておく為、従来法のように時間を要しない。尚、ｔ１は常温でも良い。
【００３９】
続いて、処理空間１にガス導入部３から適宜なガス（Ｈｅ、Ｎ２、Ｈ２、ＣＯ２、ＮＨ３、Ｃ２Ｈ２）を単独または混合して炉内に吹き込んで、所定温度まで昇温加熱し、均熱する（ｔ２：約５００〜６５０℃、ｈ２：約１〜３時間）。尚、この適宜なガスを導入する場合には処理空間１は真空状態が望ましいが、必ずしも処理空間１は真空状態でなくても良い（Ｎ２ガスのみ導入する場合）。
【００４０】
続いて、水蒸気導入部２から、処理空間１をｔ３：約４８０℃〜６５０℃として、ｈ３：約１〜３時間で、高圧過熱水蒸気（約１２０℃〜１６０℃）を処理空間に一気に吹き込み導入すると（５〜１０分間、多量に吹き込んだ後、その後も吹き込み続ける）、急速な酸化作用によって酸化皮膜（四酸化三鉄：Ｆｅ３Ｏ４）が金属ワークの表面に形成される。
【００４１】
適宜なガスとしてＨ２やＮＨ３を処理空間１に多量に導入した場合には、水蒸気の導入によって生じる爆発を防止する為、高圧過熱水蒸気の導入前（図２中ｒの時点）に処理空間１の真空排気を約１０分程度行う。
【００４２】
尚、酸化皮膜の厚みを得るために重要なことは炉内圧を上昇させることが最大の因子となる。この点は実験によって得られた炉内圧と皮膜厚さの関係を示すデータで確認された（図６〜１２参照）。これらのデータから炉内圧を高くした方が酸化皮膜が厚くなることが分かる。
【００４３】
その後、酸化皮膜の内部組織への浸透を促すため所定温度を所定時間維持し続ける（残存する水蒸気や酸化物質を除去するためｔ４：約３００℃、ｈ４：約２時間の実施が望ましい。）。
【００４４】
その後、若しくは併せて再度真空排気若しくは真空排気とともに還元性の強いＨ２の導入を行っても良く、この真空排気若しくは真空排気とともにする還元性の強いＨ２の導入は、次の新たな金属ワークに同様な表面処理を施す際の最初の真空排気工程を水蒸気が存在しない状態で確実に行う為のものである（処理装置Ａを連続しようの為、或いは、爆発等の危険を減少させる為など、メンテナンス上の理由もある。）。従って、金属ワークの表面処理を連続的に行う場合には、この最後の真空排気若しくは真空排気とともに行う還元性の強いＨ２の導入は有用である。
【００４５】
尚、本実施例に係る金属ワークの表面処理方法で設定された温度（ｔ１〜ｔ４）及び時間（ｈ１〜ｈ４）の数値は、良質な表面皮膜を形成するにあたり最適な数値であり、この温度及び時間の範囲外では良質な表面皮膜が形成されないことを実験により確認している。
【００４６】
以上のようにして得られた金属ワークの表面には、ＦｅＯやＦｅ２Ｏ３の酸化皮膜が形成されておらず、所謂黒サビと称される酸化皮膜（四酸化三鉄：Ｆｅ３Ｏ４）のみが形成されており（皮膜５ミクロン前後）、この酸化皮膜の形成により金属ワークは平滑性（潤滑性）、耐久性（耐磨耗性及び耐食性）に秀れたものとなる。このことは本出願人は実験により確認している。
【００４７】
本実施例は上述のように構成したから、平滑性及び耐久性に秀れた良質な金属ワークが簡易且つ迅速に得られることになり、この金属ワークから高品位な金属製品を提供し得ることに成る。
【００４８】
尚、本発明は、本実施例に限られるものではなく、各構成要件の具体的構成は適宜設計し得るものである。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本実施例に係る金属ワークの表面処理装置の説明図である。
【図２】本実施例に係る金属ワークの表面処理方法における概略説明図である。
【図３】本実施例に係る表面処理を施した金属ワークの表面の拡大写真である。
【図４】本実施例に係る表面処理を施した金属ワークの表面の拡大写真である。
【図５】本実施例に係る表面処理を施した金属ワークの表面の拡大写真である。
【図６】本実施例に係る表面処理における炉内圧と皮膜厚さの関係を示す実験データである。
【図７】本実施例に係る表面処理における炉内圧と皮膜厚さの関係を示す実験データである。
【図８】本実施例に係る表面処理における炉内圧と皮膜厚さの関係を示す実験データである。
【図９】本実施例に係る表面処理における炉内圧と皮膜厚さの関係を示す実験データである。
【図１０】本実施例に係る表面処理における炉内圧と皮膜厚さの関係を示す実験データである。
【図１１】本実施例に係る表面処理における炉内圧と皮膜厚さの関係を示す実験データである。
【図１２】本実施例に係る表面処理における炉内圧と皮膜厚さの関係を示す実験データである。
【符号の説明】
【００５０】
１  処理空間
２  水蒸気導入部
３  ガス導入部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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