(57)【要約】【課題】トナー搬送性に問題がなく、ドット再現性の良い高画質がいつでも得られるトナー、特に管状体内を搬送させるのに最適な流動性を有するトナーとそれを用いた現像方法およびトナーの流動性評価方法とその評価装置を提供すること。【解決手段】管状体内を搬送するのに用いられ、少なくとも樹脂と顔料からなる粉体の表面に添加剤を付着または固着させてなる電子写真用トナーであって、この粉体を予め圧密状態にして粉体層中の空間率を０．６以下にした後、円錐ロータを回転させながら侵入速度５ｍｍ／ｍｉｎで２０ｍｍ粉体層中を侵入させたときに発生するトルクの値が０．１〜１．７ｍＮｍになるような流動性または２０ｍｍ粉体層中を侵入させたときに発生する荷重の値が０．０１〜０．３５Ｎになるような流動性を有することを特徴とする電子写真用トナー。【選択図】        図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
管状体内を搬送するのに用いられ、少なくとも樹脂と顔料からなる粉体の表面に添加剤を付着または固着させてなる電子写真用トナーであって、この粉体を予め圧密状態にして粉体層中の空間率を０．６以下にした後、円錐ロータを回転させながら侵入速度５ｍｍ／ｍｉｎで２０ｍｍ粉体層中を侵入させたときに発生するトルクの値が０．１〜１．７ｍＮｍになるような流動性または２０ｍｍ粉体層中を侵入させたときに発生する荷重の値が０．０１〜０．３５Ｎになるような流動性を有することを特徴とする電子写真用トナー。
【請求項２】
トナー収納容器内のトナーを管状体内を通して現像部に搬送させる方式の電子写真画像形成装置に用いられることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナー。
【請求項３】
少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの回転しながら円錐ロータ２０ｍｍ侵入時の空間率−トルク特性の傾きが−３０〜０ｍＮｍ／ε（ε：空間率）になるようにしたことを特徴とする請求項１又は２に記載の電子写真用トナー。
【請求項４】
少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの回転しながら円錐ロータ２０ｍｍ侵入時の空間率−荷重特性の傾きが−１０〜０Ｎ／ε（ε：空間率）になるようにしたことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の電子写真用トナー。
【請求項５】
圧密状態にした粉体層の空間率が０．５０〜０．６０であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の電子写真用トナー。
【請求項６】
少なくとも樹脂、顔料からなる粉体の平均円形度が０．９０〜０．９９であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の電子写真用トナー。
【請求項７】
少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの中に電荷制御剤を含んでいることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の電子写真用トナー。
【請求項８】
少なくとも樹脂、顔料からなる粉体の中に離型剤を含んでいることを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の電子写真用トナー。
【請求項９】
少なくとも樹脂、顔料及び離型剤からなる粉体の中に離型剤の分散剤を含んでいることを特徴とする請求項８に記載の電子写真用トナー。
【請求項１０】
少なくとも樹脂、顔料からなる粉体が重合法によって作製されたことを特徴とする請求項１乃至９のいずれかに記載の電子写真用トナー。
【請求項１１】
少なくとも樹脂、顔料からなる粉体の表面に付着または固着した添加剤が平均粒径１０〜２００ｎｍの無機微粉体からなることを特徴とする請求項１乃至１０のいずれかに記載の電子写真用トナー。
【請求項１２】
少なくとも樹脂、顔料からなる粉体の表面に付着または固着した添加剤が平均粒径１０〜２００ｎｍの電荷制御剤からなることを特徴とする請求項１乃至１１のいずれかに記載の電子写真用トナー。
【請求項１３】
樹脂及び顔料を予め混練させた組成物を用いて作製したことを特徴とする請求項１乃至１２のいずれかに記載の電子写真用トナー。
【請求項１４】
体積平均粒径が４〜８μｍであることを特徴とする請求項１乃至１３のいずれかに記載の電子写真用トナー。
【請求項１５】
請求項１乃至１４のいずれかに記載の電子写真用トナーとキャリアとからなることを特徴とする電子写真用現像剤。
【請求項１６】
圧密状態のトナー層が形成された容器中のトナー層中に、円錐ロータを回転させながら侵入させて、円錐ロータにかかるトルクと容器にかかる荷重を測定することによって、その測定値からトナーの流動性を評価する方法であって、該円錐ロータの頂角が２０〜１５０°であることを特徴とする電子写真用トナー評価方法。
【請求項１７】
前記円錐ロータの表面に溝が切ってあることを特徴とする請求項１６に記載の電子写真用トナー評価方法。
【請求項１８】
前記円錐ロータの回転数が０．１〜１０ｒｐｍであることを特徴とする請求項１６又は１７に記載の電子写真用トナー評価方法。
【請求項１９】
請求項１乃至１４のいずれかに記載の電子写真用トナーを管状体内を搬送した後、接触または非接触現像を行なうことを特徴とする１成分現像方法。
【請求項２０】
ドクターローラおよび／またはくみ上げローラを用いることを特徴とする請求項１９に記載の１成分現像方法。
【請求項２１】
管状体内を搬送された請求項１乃至１４の何れかに記載の電子写真用トナーと粒径２０〜１００μｍのキャリアを用いて現像することを特徴とする２成分現像方法。
【請求項２２】
ＡＣバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする請求項１９乃至２１のいずれかに記載の現像方法。
【請求項２３】
請求項１乃至１４のいずれかに記載の電子写真用トナーが充填されたことを特徴とするトナーカートリッジまたはプロセスカートリッジ。
【請求項２４】
請求項１６乃至１８のいずれかに記載の評価法を用いて、トナーを製造することを特徴とする電子写真用トナー製造方法。
【請求項２５】
圧密状態のトナー層が形成された容器中のトナー層中に、円錐ロータを回転させながら侵入させて、円錐ロータにかかるトルクと容器にかかる荷重を測定してトナーの流動性を評価するのに用いる装置であって、トナー層中に回転しながら侵入する円錐ロータ、回転する円錐ロータにかかるトルクを検出するトルクメータ、円錐ロータの回転によって容器にかかる荷重を検出するロードセルおよび円錐ロータを上下移動させる昇降機を少なくとも具備し、請求項１６乃至１８のいずれかに記載の評価法を用いてトナーの流動性を評価することを特徴とする電子写真用トナー評価装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、管状体内を搬送する各種方式に用いられる電子写真用トナーおよびそのトナーの流動性を評価する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
複写機やプリンタなどの画質は、高画質化が進んでおり、最近では細かいドットの再現性が非常に重要になってきている。このドットの再現性は、トナーや現像剤の帯電量などの他に流動性に非常に影響され、細かい潜像部に均一なトナー層または現像剤層を安定して供給すること、搬送することが必要になってきている。
また、高画質化が進むにつれて、それに用いられるトナーにおいては、小粒径化、高機能化が進んでいる。そのため、トナーの構造が複雑になってきており、従来より細かい作製時の制御が必要となってきている。特に、トナーの流動性はドット再現性の他に種々の画像品質に影響を与えるため、評価の面では個人差のない、精度の高い評価法が必要とされている。
また、トナーの作製法が粉砕方式から重合法等の他の方式に変化したとき、製造条件に対しての流動特性の変化が大きく、粉砕方式の場合に比較して、細かい作製時のコントロールおよび評価が必要となっている。
また、トナーの低温定着化や定着のオイルレス化が進んでくるとともに、トナーの母体組成や構造が複雑になり、トナーの流動性にも影響を及ぼすようになる。
そのため、従来よりも精度の高い構造制御が必要になり、それに応じて感度の高い流動性評価法が必要とされている。
【０００３】
トナーの流動性の評価方法に関して従来なされている提案としては、磁場が印加されたロートの狭部を通過して落下するのに要する時間を測定する方法がある（例えば、特許文献１参照。）。
また、傾斜可能な板の上にトナーを載せて、板を徐々に傾けていき、流れ始めるときと流れ終えたときの角度を測定してトナーの流動性を評価する方法がある（例えば、特許文献２参照。）。
さらに、篩を何段かに重ねて、その上にトナーを投入して、篩部分に水平方向と垂直方向の振動を与え、一定時間後の各篩部に残ったトナー量に予め設定された係数を乗算して算出してトナーの流動性を評価する方法がある（例えば、特許文献３参照。）。
しかしながらこれらの方法によると、得られるデータのバラツキが大きく、測定者による差があり、細かいトナー間の流動性の違いを評価することは困難であった。
【０００４】
本発明者等は、このような問題を解決すべく、トナーの流動性をトナー粉体層に円錐ロータを回転させながら侵入させ、円錐ロータがトナー粉体層中を移動するときに発生するトルクまたは荷重を測定することによって評価し、細かいトナー間の流動性の違いを正確に評価することができる新規な評価方式を先に提案し、出願した（平成１４年特許願第１９６８８４号）。
該新規な評価方式によると、定量的に、精度良く、個人差がなく評価でき、また、短時間でトナー層をそのまま測定でき、製造ラインの中にも導入できるので、トナー搬送性が良好で、高画質が得られるトナーを安定して生産できる利点を有するものである。
【０００５】
最近、電子写真画像形成装置内において、容器に収納させたトナーを排出後、金属製あるいはプラスチック製等の管状体内を送流させて現像部に搬送して行なう現像方式が提案され、実用化されている（例えば、特許文献４参照。）。
この方式によると、従来方式のように画像形成装置内におけるトナー収納容器と現像部の配置を隣接あるいは近接させることを必ずしも必要しないため、装置内の各種部品のレイアウトに自由度を持たせることができる等の利点を有するものである。
例えば、収納容器と現像部の間をフレキシブルな長尺のプラスチックパイプで繋いでおいて、モーノポンプ等によって収納容器内のトナーを排出し、パイプ内を送流させて現像部に供給するようにすれば、現像部に対する収納容器の設置を隣接あるいは近接させるような固定的でなく、装置内の空いている部分にさらには離間させて配置することができるので、画像形成装置自体の小型化を可能にするものである。
しかしながら、この現像方式をより効果的に実用化するためには、トナーが常に安定的に現像部に供給される必要があり、そのためには、トナーが、管状体内壁上に付着しないあるいは送流の停止が起きないような、流動性を有するものであることが最も重要なことである。
この現像方式のような、管状体内を送流させて搬送するのに最適な流動性を有するトナーは、未だ提案されていない。
【０００６】
【特許文献１】
特開平１−２０３９４１号公報
【特許文献２】
特開平４−１１６４４９号公報
【特許文献３】
特開２０００−２９２９６７号公報
【特許文献４】
特開２０００−３５６８９８号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、トナー搬送性に問題がなく、ドット再現性の良い高画質がいつでも得られるトナー、特に管状体内を搬送させるのに最適な流動性を有するトナーとそれを用いた現像方法およびトナーの流動性評価方法とその評価装置を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題は、本発明の（１）「管状体内を搬送するのに用いられ、少なくとも樹脂と顔料からなる粉体の表面に添加剤を付着または固着させてなる電子写真用トナーであって、この粉体を予め圧密状態にして粉体層中の空間率を０．６以下にした後、円錐ロータを回転させながら侵入速度５ｍｍ／ｍｉｎで２０ｍｍ粉体層中を侵入させたときに発生するトルクの値が０．１〜１．７ｍＮｍになるような流動性または２０ｍｍ粉体層中を侵入させたときに発生する荷重の値が０．０１〜０．３５Ｎになるような流動性を有することを特徴とする電子写真用トナー」、（２）「トナー収納容器内のトナーを管状体内を通して現像部に搬送させる方式の電子写真画像形成装置に用いられることを特徴とする前記第（１）項に記載の電子写真用トナー」、（３）「少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの回転しながら円錐ロータ２０ｍｍ侵入時の空間率−トルク特性の傾きが−３０〜０ｍＮｍ／ε（ε：空間率）になるようにしたことを特徴とする前記第（１）項又は第（２）項に記載の電子写真用トナー」、（４）「少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの回転しながら円錐ロータ２０ｍｍ侵入時の空間率−荷重特性の傾きが−１０〜０Ｎ／ε（ε：空間率）になるようにしたことを特徴とする前記第（１）項乃至第（３）項のいずれかに記載の電子写真用トナー」、（５）「圧密状態にした粉体層の空間率が０．５０〜０．６０であることを特徴とする前記第（１）項乃至第（４）項のいずれかに記載の電子写真用トナー」、（６）「少なくとも樹脂、顔料からなる粉体の平均円形度が０．９０〜０．９９であることを特徴とする前記第（１）項乃至第（５）項のいずれかに記載の電子写真用トナー」、（７）「少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの中に電荷制御剤を含んでいることを特徴とする前記第（１）項乃至第（６）項のいずれかに記載の電子写真用トナー」、（８）「少なくとも樹脂、顔料からなる粉体の中に離型剤を含んでいることを特徴とする前記第（１）項乃至第（７）項のいずれかに記載の電子写真用トナー」、（９）「少なくとも樹脂、顔料及び離型剤からなる粉体の中に離型剤の分散剤を含んでいることを特徴とする前記第（８）項に記載の電子写真用トナー」、（１０）「少なくとも樹脂、顔料からなる粉体が重合法によって作製されたことを特徴とする前記第（１）項乃至第（９）項のいずれかに記載の電子写真用トナー」、（１１）「少なくとも樹脂、顔料からなる粉体の表面に付着または固着した添加剤が平均粒径１０〜２００ｎｍの無機微粉体からなることを特徴とする前記第（１）項乃至第（１０）項のいずれかに記載の電子写真用トナー」、（１２）「少なくとも樹脂、顔料からなる粉体の表面に付着または固着した添加剤が平均粒径１０〜２００ｎｍの電荷制御剤からなることを特徴とする前記第（１）項乃至第（１１）項のいずれかに記載の電子写真用トナー」、（１３）「樹脂及び顔料を予め混練させた組成物を用いて作製したことを特徴とする前記第（１）項乃至第（１２）項のいずれかに記載の電子写真用トナー」、（１４）「体積平均粒径が４〜８μｍであることを特徴とする前記第（１）項乃至第（１３）項のいずれかに記載の電子写真用トナー」によって解決される。
また、上記課題は、本発明の（１５）「前記第（１）項乃至第（１４）項のいずれかに記載の電子写真用トナーとキャリアとからなることを特徴とする電子写真用現像剤」によって解決される。
また、上記課題は、本発明の（１６）「圧密状態のトナー層が形成された容器中のトナー層中に、円錐ロータを回転させながら侵入させて、円錐ロータにかかるトルクと容器にかかる荷重を測定することによって、その測定値からトナーの流動性を評価する方法であって、該円錐ロータの頂角が２０〜１５０°であることを特徴とする電子写真用トナー評価方法」、（１７）「前記円錐ロータの表面に溝が切ってあることを特徴とする前記第（１６）項に記載の電子写真用トナー評価方法」、（１８）「前記円錐ロータの回転数が０．１〜１０ｒｐｍであることを特徴とする前記第（１６）項又は第（１７）項に記載の電子写真用トナー評価方法」によって解決される。
また、上記課題は、本発明の（１９）「前記第（１）項乃至第（１４）項のいずれかに記載の電子写真用トナーを管状体内を搬送した後、接触または非接触現像を行なうことを特徴とする１成分現像方法」、（２０）「ドクターローラおよび／またはくみ上げローラを用いることを特徴とする前記第（１９）項に記載の１成分現像方法」、（２１）「管状体内を搬送された前記第（１）項乃至第（１４）項の何れかに記載の電子写真用トナーと粒径２０〜１００μｍのキャリアを用いて現像することを特徴とする２成分現像方法」、（２２）「ＡＣバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする前記第（１９）項乃至第（２１）項のいずれかに記載の現像方法」によって解決される。
また、上記課題は、本発明の（２３）「前記第（１）項乃至第（１４）項のいずれかに記載の電子写真用トナーが充填されたことを特徴とするトナーカートリッジまたはプロセスカートリッジ」によって解決される。
また、上記課題は、本発明の（２４）「前記第（１６）項乃至第（１８）項のいずれかに記載の評価法を用いて、トナーを製造することを特徴とする電子写真用トナー製造方法」によって解決される。
また、上記課題は、本発明の（２５）「圧密状態のトナー層が形成された容器中のトナー層中に、円錐ロータを回転させながら侵入させて、円錐ロータにかかるトルクと容器にかかる荷重を測定してトナーの流動性を評価するのに用いる装置であって、トナー層中に回転しながら侵入する円錐ロータ、回転する円錐ロータにかかるトルクを検出するトルクメータ、円錐ロータの回転によって容器にかかる荷重を検出するロードセルおよび円錐ロータを上下移動させる昇降機を少なくとも具備し、前記第（１６）項乃至第（１８）項のいずれかに記載の評価法を用いてトナーの流動性を評価することを特徴とする電子写真用トナー評価装置」によって解決される。
【０００９】
本発明は、管状体内を搬送する方式に適した電子写真用トナーであって、少なくとも樹脂、顔料からなる粉体の表面に添加剤を付着または固着させ、この粉体を予め圧密状態にして粉体層中の空間率を０．６以下にした後、円錐ロータを回転させながら侵入速度５ｍｍ／ｍｉｎで２０ｍｍ粉体層中を侵入させたときに発生するトルクの値が０．１〜１．７ｍＮｍまたは２０ｍｍ粉体層中を侵入させたときに発生する荷重の値が０．０１〜０．３５Ｎにすることにより、トナー搬送性が良く、ドット再現性の良い高画質の得られる電子写真用トナーに関するものである。
本発明における、管状体内を電子写真用トナーを搬送する方式とは、特に限定的ではなく、前述したような収納容器内の電子写真用トナーを管状体内を通して現像部に搬送させる方式の他に、気体により流動化したトナーを管状体内を通して容器に充填する方式等が包含されるが、以下は前者の方式に適用した場合を中心に説明する。
【００１０】
本発明は、少なくとも樹脂、顔料からなる粉体の表面が添加剤で覆われた構造を有するトナーであって、例えば収納容器と現像部の間をフレキシブルな長尺のプラスチックパイプで繋いでおいて、収納容器内のトナーを該パイプ内を送流させて現像部に供給するような、管状体内を搬送させて用いるトナーに関するものであり、圧密時のトナー粉体層のトルク特性をトナー流動性に問題のない最適な条件に入るように規定することにより、樹脂中に顔料や他の樹脂や離型剤等を均一に分散させ、かつ外添剤処理による最適化を実現させたものである。
すなわち、通常、管状体内を搬送させることは、トナーの流動性の影響を受け易いが、本発明においては、トナー流動性の評価精度を上げることによって最適化できたものである。
【００１１】
本発明のトナーに用いる樹脂として、従来からカラートナーに用いられているポリエステル樹脂または／およびポリオール樹脂等がある。
ポリエステル樹脂やポリオール樹脂は、従来多用されてきたスチレン−アクリル系樹脂よりも低温定着性に優れ、耐熱保存性も比較的良いため適している。
しかし、ポリエステル樹脂やポリオール樹脂は、スチレン−アクリル系樹脂に比べると、離型剤の分散性が悪い。
分散性が悪いと、粉砕時に樹脂とワックスの界面に粉砕応力が集中し易いため、樹脂と離型剤の界面で粉砕され易く、粉砕されたトナーの表面には添加した離型剤の割合以上に離型剤が露出して、トナーの流動性を悪くしていた。
そこで本発明のトナーは、本発明の評価法により、圧密時のトナー粉体層のトルク特性をトナー流動性に問題のない最適な条件に入るように、添加剤の種類と量、混合方法と条件等を最適化し規定することによって、海状の樹脂中に島状に他の樹脂や離型剤を均一に分散させ、かつ外添剤処理による最適化を実現できた。
【００１２】
本発明の評価方法は、トナーの粉体層中に円錐ロータを回転させながら、侵入（下降）させたり、引抜（アップ）いたりさせ、そのときに円錐ロータやトナー粉体層が入っている容器にかかるトルクや荷重を測定し、そのトルクや荷重の値により流動性を評価するものである。
【００１３】
円錐ロータの形状はどんなものでも良いが、円錐の頂角が２０〜１５０°であるものが適している。
円錐の頂角が２０°より小さいとトナー粉体層との抵抗が小さいため、トルクや荷重が小さく、細かい流動性の違いを評価することが難しくなる傾向がある。逆に、頂角が１５０°より大きい場合には、トナー粉体層を押さえつける方向の力が大きくなり、トナー粒子の変形が生じやすくなり、トナー流動性の評価には適していない。
円錐ロータの長さは、トナー粉体層の中に円錐ロータ表面が連続的に存在するような充分な長さが必要である。
また、円錐ロータ表面には溝が切ってある方が良い。円錐ロータの材質面とトナー粒子との摩擦成分を測定するのではなく、トナー粒子とトナー粒子との摩擦成分を測定する方が良い。そのためには、円錐ロータが回転しながらトナー粉体層の中に侵入していくとき、円錐ロータ表面に切ってある溝の中にトナー粒子が入り込んできて、その入り込んだトナー粒子と周りのトナー粒子との摩擦状態を測定するようにした方が適している。
この溝の形状は問わないが、円錐ロータの材質面とトナー粒子との接触が小さくなるように工夫する必要がある。
図２は、表面に溝を形成した円錐ロータの例の概念図であって、円錐の頂点からまっすぐ底辺方向に溝を切ったもので、その溝の断面が三角形の凹凸からなるのこぎり歯形状をしている。この場合、円錐ロータ材質面とトナー粒子との接触は、三角溝の山の先端部分のみとなる。ほとんどが溝に入り込んだトナー粒子とその周辺のトナー粒子との接触となる。
【００１４】
円錐ロータの材質としては、特に限定的でなく、加工しやすくて、表面が固く、変質しないものが好ましく、さらに帯電性を帯びない材質が適している。具体例として、ＳＵＳ，Ａｌ，Ｃｕ，Ａｕ，Ａｇ，黄銅等を挙げることができる。
【００１５】
トナー粉体のトルクおよび荷重は、円錐ロータ（１）の回転数や侵入速度によって変化するものである。
本発明の評価方法においては、トナー粒子同士の微妙な接触状態を検知し、測定精度を上げるために、円錐ロータの回転数や侵入速度を下げて測定することが好ましく、特に次のような条件で行なうことが好ましいことを確認した。
・円錐ロータの回転数：０．１〜１００ｒｐｍ
・円錐ロータの侵入速度：０．２〜２００ｍｍ／ｍｉｎ
円錐ロータの回転数を、０．１ｒｐｍ未満の条件で行なうと、トナー粉体層の微妙な状態の影響を受けやすいため、トルク測定バラツキの問題が生じる傾向がある。また、１００ｒｐｍより大きい場合には、トナーの飛び散り等が生じて、安定に測定できない場合が出てくる。
一方、円錐ロータの侵入速度が０．２ｍｍ／ｍｉｎ未満の場合には、トナー粉体層の微妙な状態の影響を受けやすく、測定バラツキの問題が生じる傾向がある。また、２００ｍｍ／ｍｉｎより速い場合は、トナー粉体層が圧密状態になりやすく、トナー変形等の影響が出てくるので、流動性評価には適当でない。
【００１６】
図１は、本発明に用いられる評価装置の例を示すものであり、圧密ゾーンと測定ゾーンからなるものである。しかしながら、この例に限定されるものではなく、圧密ゾーンがなくても良い。
圧密ゾーンは、粉体を入れる容器（４）、その容器を上下させる昇降ステージ（３）、圧密させるピストン（５）、そのピストンに荷重を加えるおもり（７）等から構成される。
この構成例では、粉体を入れた試料容器（４）を上昇させ、圧密用のピストン（５）に接触させ、さらに上昇させてピストン（５）におもり（７）の荷重が全てかかるようなおもり（７）が支持板（８）より浮いた状態になるようにし、一定時間放置する。その後、粉体を入れた容器（４）が載せてある昇降ステージ（３）を下げて、ピストン（５）を粉体表面から離す。
ピストン（５）は、どんな材質でも良いが、粉体を押付ける表面の表面性がスムーズである必要がある。そのため、加工しやすくて、表面が固く、変質しない材質が良い。また、帯電による粉体付着がないようにする必要があり、導電性の材質が適している。この材質の一例としては、ＳＵＳ，Ａｌ，Ｃｕ，Ａｕ，Ａｇ，黄銅等がある。
【００１７】
測定ゾーンは、図１に示されるように、粉体を入れる容器（４）、その容器を上下させる昇降ステージ（３）、ステージには荷重を測定するロードセル（６）、粉体のトルクを測定するトルクメータ（２）等から構成される。なお、本構成は一例であり、本発明を限定するものではない。
円錐ロータ（１）をシャフトの先端に取り付け、そのシャフト自体を上下方向に移動しないように固定する。
粉体を入れた試料容器ステージは、昇降機によって上下できるようにして、ステージの中央部に粉体を入れた容器（４）を置くようにし、容器を上げることによって、容器の中央に円錐ロータ（１）が回転しながら侵入してくるようにする。
円錐ロータ（１）にかかるトルクを上部にあるトルクメータ（２）によって検出し、また粉体の入った容器（４）にかかる荷重を容器の下にあるロードセル（６）によって検出し、さらに円錐ロータ（１）の移動量は、位置検出器で行なう。
この構成は一例であり、シャフト自体を昇降機により上下させたりするなどできるような他の構成でも適用できる。
【００１８】
円錐ロータ（１）の形は、前述したように頂角が２０〜１５０°のものが好ましい（図２参照。）。
円錐ロータ（１）の長さは、円錐ロータ部分が充分トナー層の内部まで入るように長くする必要がある。溝の形状は、どのような形状でも良いが、円錐ロータを交換したためにトルクや荷重の値が再現しなくなるということがないように注意する必要があり、そのために、円錐ロータの溝形状は単純で、同じ形状のロータが何度でも造れる形の方が良い（図３参照。）。
【００１９】
容器（４）の材質については問わないが、粉体との帯電による影響が出ないように導電性の材質が適している。また、粉体を入れ替えながら測定するため、汚れを少なくするために表面が鏡面に近いものが良い。
容器のサイズは重要であり、円錐ロータ（１）が回転しながら侵入するときに容器の壁の影響がでないように円錐ロータ（１）の直径に対して大き目の（直径）サイズを選択する必要がある。
【００２０】
トルクメータ（２）は高感度タイプのものが良く、非接触方式のものが適している。ロードセル（６）は荷重レンジが広く、分解能の高いものが適している。位置検出器はリニアスケール、光を用いた変位センサ等があるが、精度的に０．１ｍｍ以下の仕様が適している。昇降機は、サーボモータやステッピングモータを用いて、精度良く駆動できるものが良い。
【００２１】
測定は、先ず、容器（４）にトナーを一定量投入し、本装置にセットして行なわれ、その後、円錐ロータ（１）を回転させながらトナー粉体層の中に侵入させる。
しかし、実際の測定に入る前に、トナー粉体層を加圧して、圧密状態を作り出し、その圧密状態のトナー層に円錐ロータ（１）を下降させ測定を行なうようにした方が良い。トルクや荷重測定に入るときには、決められた回転数、侵入速度で行なう。
円錐ロータ（１）の回転方向は任意である。円錐ロータ（１）の侵入距離は、浅いとトルクや荷重の値が小さく、データの再現性等に問題が生じるため、データの再現性のある領域まで深く円錐ロータ（１）を侵入させた方が良い。
本発明者の実験結果によると、５ｍｍ以上侵入させればほぼ安定した測定が可能になった。測定モードは、どのような条件でも可能であるが、例として以下のような測定モードがある。
▲１▼容器にトナーを充填する。
▲２▼トナー粉体層を加圧して、圧密状態作り出す。
▲３▼円錐ロータを回転させながら侵入させ、そのときのトルク、荷重を測定する。
▲４▼円錐ロータがトナー表面層から予め設定した深さ迄侵入したところで、侵入動作を止める。
▲５▼円錐ロータを引抜く動作を開始する。
▲６▼円錐ロータの先端がトナー粉体層表面から抜け、完全にフリーになった時点（最初のホームポジション）で円錐ロータの引抜き動作を停止し、回転も止める。
以上の▲１▼〜▲６▼の操作を繰返して、測定を行なう。連続的に行なっても良い。
【００２２】
また、別の測定法としては、トナー粉体層を測定前に加振器により振動を与えて安定化させ、その安定化したトナー粉体層を加圧し圧密状態にし、圧密状態のトナー粉体層に回転させながら円錐ロータを侵入させ、そのときのトルクや荷重を測定し、予め設定した深さ迄到達したら侵入動作を止め、その後円錐ロータを最初の位置（ホームポジション）迄アップさせる。
また、別な方法としては圧密状態のトナー粉体層に、円錐ロータを侵入させて、予め設定したトルク値になるまでの深さを調べる方法等がある。
【００２３】
本発明の評価法では、トナー粉体層の空間率が重要になり、発明者の実験結果では空間率は０．５以上のとき安定して測定が可能であった。０．５未満では圧密状態の作製に時間がかかり、連続的な測定が困難であった。トナー粉体層の空間率の範囲としては、種々な測定法の場合を含めて、０．５〜０．６であった。０．６より大きい場合には装置等での実使用条件との対応ができず、測定には適していない。この空間率の変化は、トナー粉体層に荷重を加えるなどして加圧し、作りだす。しかし、測定系、測定条件等に関してはこの限りではない。
【００２４】
本発明の流動性評価方法の評価対象物としてのトナーについては、その粒径を問わないが、高画質画像を実現するための本発明のトナーとしては、その体積平均粒径が４〜８μｍであることが好ましく、さらに５〜７μｍがより好ましい。
体積平均粒径４μｍ未満のトナーは、軽量であるため飛散しやすくなって長期間使用を繰り返すと画像形成装置の内側ばかりでなく画像形成装置の外側周囲を汚し、さらに人体への影響も懸念され、また低湿環境下での画像濃度低下、感光体クリーニング不良等という問題が生じやすくなる。
また、体積平均粒径が８μｍを超えるトナーの場合には、１００μｍ以下の微小スポットの解像度が充分でなく非画像部への飛び散りも多く画像品位が劣る傾向となる。
【００２５】
本発明のトナーは、キャリアと組み合わせて二成分現像方式に用いる現像剤とすることができるが、そのキャリアの高画質画像を実現するための条件としては、平均粒径が２０〜１００μｍであることが好ましく、現像機内部のトナー濃度を２〜１０重量％の範囲内にする場合において、特にトナーの帯電量をより均一にすることができる。
キャリアの平均粒径が２０μｍより小さくなると、キャリア粒子の感光体上への付着等が生じやすく、さらにトナーとの撹拌効率が悪くなり、トナーの均一な帯電量が得られにくくなる。
また、キャリアの平均粒径が１００μｍを超える場合には、細かい画像再現性が悪くなる傾向がでてきて、高画質を得るのに好ましくない。。
【００２６】
トナーを構成する材料についての説明する。
樹脂としては、ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、スチレンアクリル樹脂、スチレンメタクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、スチレンブタジエン樹脂、フェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコン樹脂、ブチラール樹脂、テルペン樹脂、ポリオール樹脂等がある。
【００２７】
ビニル樹脂としては、ポリスチレン、ポリ−ｐ−クロロスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重合体：スチレン−ｐ−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロロメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体：ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル等がある。
【００２８】
ポリエステル樹脂としては、以下のＡ群に示したような２価のアルコールと、Ｂ群に示したような二塩基酸塩からなるものであり、さらにＣ群に示したような３価以上のアルコールあるいはカルボン酸を第三成分として加えてもよい。
Ａ群：エチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−ブテンジオール、１，４−ビス（ヒドロキシメチル）シクロヘキサン、ビスフェノールＡ、水素添加ビスフェノールＡ、ポリオキシエチレン化ビスフェノールＡ、ポリオキシプロピレン−（２，２）−２，２’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン−（３，３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシエチレン−（２，０）−２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（２，０）−２，２’−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）プロパン等。
Ｂ群：マレイン酸、フマール酸、メサコニン酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタール酸、イソフタール酸、テレフタール酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、マロン酸、リノレイン酸、またはこれらの酸無水物または低級アルコールのエステル等。
Ｃ群：グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の３価以上のアルコール、トリメリト酸、ピロメリト酸等の３価以上のカルボン酸等。
【００２９】
ポリオール樹脂としては、エポキシ樹脂と２価フェノールのアルキレンオキサイド付加物、もしくはそのグリシジルエーテルとエポキシ基と反応する活性水素を分子中に１個有する化合物と、エポキシ樹脂と反応する活性水素を分子中に２個以上有する化合物を反応してなるものなどがある。
【００３０】
顔料としては、例えば以下のようなものが用いられる。
黒色顔料としては、カーボンブラック、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、アニリンブラック等のアジン系色素、金属塩アゾ色素、金属酸化物、複合金属酸化物等が挙げられる。
黄色顔料としては、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローＳ、ハンザイエローＧ、ハンザイエロー１０Ｇ、ベンジジンイエローＧＲ、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローＮＣＧ、タートラジンレーキ等が挙げられる。
また、橙色顔料としては、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレンブリリアントオレンジＲＫ、ベンジジンオレンジＧ、インダンスレンブリリアントオレンジＧＫ等が挙げられる。
また、赤色顔料としては、ベンガラ、カドミウムレッド、パーマネントレッド４Ｒ、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドＤ、ブリリアントカーミン６Ｂ、エオシンレーキ、ローダミンレーキＢ、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン３Ｂ等が挙げられる。
紫色顔料としては、ファーストバイオレットＢ、メチルバイオレットレーキが挙げられる。
青色顔料としては、コバルトブルー、アルカリブルー、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーＢＣ等が挙げられる。
緑色顔料としては、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンＢ、マラカイトグリーンレーキ等が挙げられる。
【００３１】
これらの顔料は、１種または２種以上を使用することができる。
特にカラートナーにおいては、良好な顔料の均一分散が必須となり、顔料を直接大量の樹脂中に投入するのではなく、一度高濃度に顔料を分散させたマスターバッチを作製し、それを希釈する形で投入する方式が用いられている。
この場合、一般的には、分散性を助けるために溶剤が使用されるが、環境等の問題があるため、水を使用して分散させることが好ましい。
水を使用する場合、マスターバッチ中の残水分が問題にならないように、温度コントロールが重要になる。
【００３２】
本発明のトナーにおいては、電荷制御剤をトナー粒子内部に配合（内添）することが好ましい。しかし、トナー粒子と混合（外添）して用いても良い。電荷制御剤によって、現像システムに応じた最適の電荷量コントロールが可能となり、特に本発明では、粒度分布と電荷量とのバランスを更に安定したものとすることが可能である。
トナーを正電荷性に制御するものとして、ニグロシンおよび四級アンモニウム塩、トリフェニルメタン系染料、イミダゾール金属錯体や塩類を、単独あるいは２種類以上組み合わせて用いることができる。
また、トナーを負電荷性に制御するものとしてサリチル酸金属錯体や塩類、有機ホウ素塩類、カリックスアレン系化合物等が用いられる。
【００３３】
また、本発明のトナーには、定着時のオフセット防止のために離型剤を内添することが可能である。
離型剤としては、キャンデリラワックス、カルナウバワックス、ライスワックスなどの天然ワックス、モンタンワックスおよびその誘導体、パラフィンワックスおよびその誘導体、ポリオレフィンワックスおよびその誘導体、サゾールワックス、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキルリン酸エステル等がある。
これら離型剤の融点は、６５〜９０℃であることが好ましい。この範囲より低い場合には、トナーの保存時のブロッキングが発生しやすくなり、この範囲より高い場合には定着ローラー温度が低い領域でオフセットが発生しやすくなる場合がある。
【００３４】
離型剤等の分散性を向上させるなどの目的のために、添加剤を加えても良い。
添加剤としては、スチレンアクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、スチレンメタクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、スチレンブタジエン樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、テルペン樹脂、ポリオール樹脂等があり、それぞれの樹脂を２種以上混合して用いることができる。
【００３５】
樹脂は、結晶性ポリエステルを用いても良い。結晶性を有し、分子量分布がシャープで、かつその低分子量分の絶対量を可能な限り多くした脂肪族系ポリエステルである。この樹脂はガラス転移温度（Ｔｇ）において結晶転移を起こすと同時に、固体状態から急激に溶融粘度が低下し、紙への定着機能を発現する。この結晶性ポリエステル樹脂の使用により、樹脂のＴｇや分子量を下げ過ぎることなく低温定着化を達成することができる。そのため、Ｔｇ低下に伴なう保存性の低下はない。また、低分子量化に伴なう高すぎる光沢や耐オフセット性の悪化もない。したがって、この結晶性ポリエステル樹脂の導入は、トナーの低温定着性の向上に非常に有効である。
【００３６】
本発明のトナーおいて、低温定着性を発現し、耐ホットオフセット性を確保するためには、トナー中の樹脂および離型剤の合計量に対して、結晶性ポリエステルの含有量は１〜５０重量％であり、離型剤の含有量は２〜１５重量％であることが好ましい。結晶性ポリエステルの含有量が１重量％未満の場合は低温定着性に効果がなく、５０重量％を超える場合はホットオフセット性が悪化する。離型剤含有量が２重量％未満の場合は、耐オフセット性に効果がない場合があり、１５重量％を超える場合には、トナー流動性の低下が生じる。
【００３７】
結晶性ポリエステル樹脂の分子構造については、限定的でないが、ポリエステル樹脂の結晶性および軟化点の観点から、炭素数２〜６のジオール化合物、特に１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオールおよびこれらの誘導体を含有するアルコール成分と、マレイン酸、フマル酸、コハク酸、およびこれらの誘導体を含有する酸成分とを用いて合成される下記一般式（１）で表わされる脂肪族系ポリエステルを含有することが好ましい。
【００３８】
【化１】
［−Ｏ−ＣＯ−ＣＲ１＝ＣＲ２−ＣＯ−Ｏ−（ＣＨ２）ｎ−］ｍ      …（１）
（ここでｎ，ｍは繰り返し単位の数である。Ｒ１，Ｒ２は炭化水素基である。）
また、ポリエステル樹脂の結晶性および軟化点の観点から、非線状のポリエステルを合成するために、アルコール成分にグリセリン等の３価以上の多価アルコールを追加し、酸成分に無水トリメリット酸などの３価以上の多価カルボン酸を追加して縮重合を行なっても良い。
【００３９】
また、本発明のトナーに粉砕性を向上させるために、粉砕助剤を含ませても良い。
粉砕助剤用の材料としては、ビニルトルエン、α−メチルスチレンおよびイソプロペニルトルエンからなる群から選ばれる少なくとも１種のモノマーの重合体を含む樹脂等である。
この重合体としては、ビニルトルエン、α−メチルスチレンまたはイソプロペニルトルエンの単独重合体であってもよいし、これらのモノマー同志の共重合体であってもよい。
これらの重合体には、スチレン以外の他のモノマーが共重合されていないのが好ましいが、本発明の目的を損なわない範囲でスチレン以外の他のモノマーが共重合されていてもよい。
スチレンの含有量は、共重合体を構成する全モノマーに占めるスチレンの割合として５０モル％以下、好ましくは４０〜２０モル％であることが望ましい。
これらの樹脂は脆いために、結晶性ポリエステルと組み合わせて使用すると、結晶性ポリエステルの結晶性に起因する不充分な粉砕性を向上させることができる。
【００４０】
本発明のトナーを作製する方法としては、粉砕法、重合法（懸濁重合、乳化重合分散重合、乳化凝集、乳化会合等）等があるが、これらの作製法に限るものではない。
【００４１】
粉砕法の一例について述べる。
先ず、前述した樹脂、着色剤としての顔料または染料、電荷制御剤、離型剤、その他の添加剤等を、ヘンシェルミキサーの如き混合機によって充分に混合した後、バッチ式の２本ロール、バンバリーミキサーや連続式の２軸押出し機、連続式の１軸混練機等の熱混練機を用いて構成材料をよく混練し、圧延冷却後、切断を行なう。
切断後のトナー混練物は破砕を行ない、ハンマーミル等を用いて粗粉砕し、更にジェット気流を用いた微粉砕機や機械式粉砕機によって、微粉砕し、旋回気流を用いた分級機やコアンダ効果を用いた分級機により所定の粒度に分級する。
その後、混合機により無機粒子などからなる添加剤を粒子表面に付着もしくは固着させる。
【００４２】
この混合工程によって、添加剤を粒子表面に付着もしくは固着させた後のトナー粒子の流動性を、本発明の評価法を用いて評価する。
この場合、抜き取り検査で、試料を試料容器に入れ、加圧等によって圧密状態にし、その試料容器を直接図１に示す評価装置の試料台に載せ測定を行なう。円錐ロータの回転数は０．１〜１０ｒｐｍとし、円錐ロータの侵入速度は５ｍｍ／ｍｉｎとした。測定は、円錐ロータを回転させながら侵入させ、５ｍｍ以上の予め設定した侵入距離を経た後は侵入を止め、その後円錐ロータを引抜き、元の初期位置に戻す。この円錐ロータのトナー粉体層への侵入時のトルク、荷重を測定し、トナーの流動性を評価する。
【００４３】
本発明の評価法によってトナー流動性を評価した場合には、測定値（トルク、荷重）とトナー流動性が以下のような関係になる。
2004240100.tif 000003
【００４４】
また、本評価法で測定した空間率に対する測定値（トルク、荷重）の変化とトナー流動性の安定性とは以下のような関係になる。
空間率―トルク特性の傾きが小さい場合、流動性の安定性が良い。
空間率―トルク特性の傾きが大きい場合、流動性の安定性が悪い。
空間率―荷重特性の傾きが小さい場合、流動性の安定性が良い。
空間率―荷重特性の傾きが大きい場合、流動性の安定性が悪い。
【００４５】
円錐ロータを用いた本発明の評価法は、次のような特徴を持つものであり、抜取り試料をそのまま迅速に、簡単に測定できるため、個人差のない、精度の高い測定ができることにある。
▲１▼非破壊検査である。
▲２▼試料をそのまま測定できる。
▲３▼短時間で測定できる。
▲４▼誰にでも簡単に測定できる。
そのため、製造ラインでの計測も可能であり、製造工程の中での各工程間に設置して、工程途中での品質評価ができる。
例えば、混合工程を経た後、次工程へ粉体試料を搬送する途中に、試料抜取り・測定ゾーンを設けておき、あるタイミングでシャッターを開閉して、一定量の試料を測定部へ搬送する。その測定部の先端部はＳＵＳ等でできた容器になっており、そのまま本評価方法にて測定する。
または、その容器を近くの別の場所に配置した本発明の評価装置へ持っていき、試料ステージへのせて測定する。
評価の結果、その数値が予め定めた設定範囲を外れていた場合、試料を充填工程へは回さず、トナーの再処理工程へ回す。
これらの仕組みは、混合工程前の工程である粉砕・分級工程後の検査、混合工程の後にある風篩工程後の検査、充填前の検査等に適用できる。
図７は、本発明の流動性評価装置と組み合わせたトナー製造装置の概略図である。トナー製造装置あるいはラインの中に、本発明の評価装置を組み込んで、トナーの製造の効率化を図ることができる。
また、これらの機能をもったトナー評価装置を単独に開発段階の評価装置として使うことも可能である。
【００４６】
前述のように、本発明の評価法によるトルクおよび荷重の測定値は、トナーの流動性を示しており、定量的な評価が可能となる。今までの従来の評価法では、トナー間の違いは評価できるが、トナーの種類が違うと同じやり方では評価できないという問題があった。しかし、本評価法で測定した値は、粉体特性としてのトルク値、荷重値であり、トナーの種類が変わっても粒径が変わっても同じやり方で評価できる値であり、非常に汎用的な評価値になる。
【００４７】
トナー粉体層中に侵入させた円錐ロータの回転によって得られるトルクと荷重の各特性は、粉体の流動性と密接な関係がある。
すなわち、粉体の流動性が良い場合には１個１個の粉体粒子間の付着力が小さいために動きやすく、その粉体層内で円錐ロータを動かしてもトルクは小さく、荷重変化も小さい。しかし、逆に粉体の流動性が悪い場合には、１個１個の粉体粒子間の付着力が大きいために動きにくく、その粉体層内で円錐ロータを移動した場合には円錐ロータにかかるトルクは大きくなり、下方向へ働く力（荷重）も大きくなる。
特に、この現象はトナー中に離型剤等を入れた場合に微妙な変化として現れ、１個１個の粉体粒子間の付着力は圧密状態でより顕著に現れる。そのため、圧密状態でのトナー流動性を評価する必要がある。
よって、本発明の評価法では、以下のような関係で流動性を評価できる。
流動性が良い場合→圧密状態の粉体層内を移動したときのトルク、荷重が小さい。
流動性が悪い場合→圧密状態の粉体層内を移動したときのトルク、荷重が大きい。
トナーの流動性は、トナー作製工程の中の混合工程によりほとんど決まる。つまり、無機粒子などからなる添加剤をトナー粒子表面に付着もしくは固着させる状態によって、トナー粒子の流動性は大きく変化する。
トナーの混合状態は、混合工程での混合条件（仕込み量、回転数、混合時間等）によって変化する。そのため、流動性には、混合条件が重要な役割を果たし、混合工程後の流動性の評価が重要となる。
【００４８】
プリンタや複写機において、高画質化を実現するためには、非常に微小なドット再現性を高める必要がある。
それを実現するためには、非常に微小な潜像に対して忠実なトナー現像が必要となる。
この忠実な現像を可能にするためには、現像域に均一なトナーブラシを搬送、供給する必要がある。
特に、収納容器から排出したトナーを、管状体内を送流し現像部に搬送するようなプロセスの場合には、常に安定したトナー搬送が行なえるようにする必要がある。そのためには、常に管状体内を安定して搬送できるような、動き易さと搬送のし易いトナーであることが非常に重要となる。
つまり、微小なドット再現性を上げるためには、トナーの流動性を上げることが必要になる。特に、離型剤を入れたトナーにおいては、圧密状態での流動性を上げる必要がある。
そこで、圧密状態のトナーの流動性を円錐ロータを用いた本方式により評価し、ドット再現性やトナー搬送性との関係を調べた結果、非常に強い相関関係が存在し、トルクや荷重が小さいときドット再現性やトナー搬送性は良くなった。
【００４９】
その結果から、ドット再現性やトナー搬送性の良いトナーは、以下のようなトルク、荷重特性を示すことが分かった。
▲１▼円錐ロータ侵入時（５ｍｍ／ｍｉｎ，２０ｍｍ侵入時）のトルクの値が０．１〜１．７ｍＮｍである。
▲２▼円錐ロータ侵入時（５ｍｍ／ｍｉｎ，２０ｍｍ侵入時）の荷重の値が０．０１〜０．３５Ｎである。
【００５０】
また、トナーの流動性の安定性を、円錐ロータを用いた本発明の方式によって評価し、ランニング時の現像部のトナー搬送性（管状体内の搬送を含む）との関係を調べた結果、非常に強い相関関係が存在し、空間率−トルク特性の傾きや空間率−荷重特性の傾きが小さい場合、ランニング時のトナー現像部のトナー搬送性は良好で、ブロッキング等の問題は生じなかった。
その結果から、流動性が安定したトナーは、以下のような空間率−トルク特性、空間率−荷重特性を示すことが明らかになった。
▲１▼円錐ロータ侵入時（２０ｍｍ侵入時）の空間率−トルク特性の傾きの値が、−３０〜０ｍＮｍ／εである。（ε：空間率）
▲２▼円錐ロータ侵入時（２０ｍｍ侵入時）の空間率−荷重特性の傾きの値が、−１０〜０Ｎ／εである。（ε：空間率）
【００５１】
なお、評価モードに関しては、他の方法を用いても問題ない。
また、評価項目もトルクや荷重以外で、ある荷重になるまでの侵入距離、あるトルクになるまでの侵入距離等であっても良いし、トルクや荷重の積分値を評価しても良い。また、他の評価項目であっても良い。
混合工程後、２５０メッシュ以上の篩を通過させ、粗大粒子、凝集粒子を除去し本発明のトナーを得る。
【００５２】
本発明のトナーを重合法によって作製する方法について説明する。
重合法の一例としては、モノマーに着色剤及び電荷制御剤等を添加したモノマー組成物を、水系の媒体中で懸濁し重合させることによってトナー粒子を得る方法が挙げられる。造粒法は特に限定されない。
例えば本発明のトナーは、有機溶媒中に少なくとも、イソシアネート基を含有するポリエステル系プレポリマーが溶解し、顔料系着色剤が分散し、離型剤が溶解ないし分散している油性分散液を水系媒体中に無機微粒子及び／又はポリマー微粒子の存在下で分散させるとともに、この分散液中で該プレポリマーをポリアミン及び／又は活性水素含有基を有するモノアミンと反応させてウレア基を有するウレア変性ポリエステル系樹脂を形成させ、このウレア変性ポリエステル系樹脂を含む分散液からそれに含まれる液状媒体を除去することによって得られる。
【００５３】
ウレア変性ポリエステル系樹脂において、そのＴｇは４０〜６５℃、好ましくは４５〜６０℃である。その数平均分子量Ｍｎは２５００〜５００００、好ましくは２５００〜３００００である。その重量平均分子量Ｍｗは１万〜５０万、好ましくは３万〜１０万である。
このトナーは、該プレポリマーと該アミンとの反応によって高分子量化されたウレア結合を有するウレア変性ポリエステル系樹脂をバインダー樹脂として含む。そして、そのバインダー樹脂中には着色剤が高分散している。
【００５４】
得られた乾燥後のトナーの粉体を風力分級し、上記最適な混合条件により混合機により無機微粒子などからなる添加剤を粒子表面に付着もしくは固着させる。
また、電荷制御剤を乾燥後のトナー粉体表面に打込んで、固着注入させても良い。
さらにその後、無機微粒子などからかる添加剤を粒子表面に付着もしくは固着させても良い。電荷制御剤を表面に打込むと、トナーの帯電量の制御がしやすくなる。
混合したり、固着注入したりする具体的手段としては、高速で回転する羽根によって粉体混合物に衝撃力を加える方法、高速気流中に粉体混合物を投入し、加速させ、粒子同士または複合化した粒子を適当な衝突板に衝突させる方法などがある。
装置としては、オングミル（ホソカワミクロン社製）、Ｉ式ミル（日本ニューマチック社製）を改造して、粉砕エアー圧力を下げた装置、ハイブリダイゼイションシステム（奈良機械製作所社製）、クリプトロンシステム（川崎重工業社製）及び自動乳鉢などが挙げられる。
これらの方式の場合にも、造粒後の検査、電荷制御剤の処理後の検査、添加剤の混合工程後の検査、混合工程の後にある風篩工程後の検査、充填前の検査等に適用できる。
【００５５】
また、流動性はトナー形状によって影響されるが、トナーの平均円形度が０．９〜０．９９である非常に球形に近いトナーの場合には、管状体内を搬送する際の流動性に優れ、ドット再現性に優れた高画質化を実現できる。
さらに二成分現像剤として使用する場合は、後述する磁性キャリアと所定の混合比率で混合することによって二成分現像剤とする。
【００５６】
本発明のトナーは、接触または非接触現像方式に使用する１成分現像剤として用いる。
接触または非接触現像方式は種々の公知のものが使用される。例えば、アルミスリーブを用いた接触現像法、導電性ゴムベルトを用いた接触現像法、アルミ素管の表面にカーボンブラック等を含む導電性樹脂層を形成した現像スリーブを用いる非接触現像法等がある。
また、本発明のトナーを用いた現像時にＡＣバイアス電圧成分を印加すると、現像効率が向上し、画像特性が向上する。
【００５７】
本発明のトナーは、電子写真画像形成装置内において、容器に収納させたトナーを排出後、金属製あるいはプラスチック製等の管状体内を送流させて現像部に搬送して行なう現像方式に用いるのに特に適したものである。
図８は、この現像方式が用いられた一例を示す概念図である。
トナー容器（１０）と現像部（１１）との間を管状体であるトナー搬送用管（１２）で繋ながれ、図示していないモーノポンプ等によって発生する空気流によって、トナー容器（１０）に収納されたトナー粉をトナー搬送用管（１２）内を通して現像部（１１）に搬送され、こうして現像部（１１）に搬送されたトナーは、画像保持体（１３）上に担持された潜像を現像し、画像が形成される。
また、図８のトナー搬送用管状体の中に、スクリューやコイルなどを設けて、機械的に搬送する場合にも適している。
この方式によると、従来方式のように画像形成装置内におけるトナー収納容器と現像部の配置を隣接あるいは近接させることを必ずしも必要しないため、装置内の各種部品のレイアウトに自由度を持たせることができる等の利点を有するものである。
このトナー搬送用管状体として、フレキシブルな長尺のプラスチックパイプを使用すると、画像形成装置内のトナー収納容器と現像部のそれぞれの配置が固定的でなくなるので、画像形成装置内部のレイアウト設計の自由度を得ることができ、また画像形成装置をコンパクト化できる等の利点がある。
本発明のトナーは、優れた流動性を有しているものであるので、該管状体内でトナー詰まり等が発生せず、また直径３ｍｍ〜１５ｍｍφ程度の管状体を用いて搬送することができる。
すなわち、本発明のトナーは、直径３ｍｍ〜１５ｍｍφ）程度の管状体を用いて搬送できるような、精度の高い流動性評価方法で評価して、最適な流動性の条件が規定されたものである。
本発明のトナーを用いると、管状体内を搬送するのに必要な流動性を有しているため、現像部へトナー容器からトナーを搬送したり、画像保持体からクリーニングで回収したトナーを現像部へ戻したりする場合に、管状体内を搬送できるものである。
また、本発明のトナーは優れた流動性を有するものであるため、モーノポンプを用いて、トナー容器からトナーを現像部へ搬送するプロセスにも適している。さらに、搬送力を上げるための手段（回転ローラ、圧力、振動等）を利用することも可能である。
【００５８】
図８は、１成分現像方式の例を示した概略図でもある。
１成分現像方式は、トナー供給部の出口にトナー層を均一にするためのローラ状のブレード（ドクターローラー（１４））が用いられる。
通常、このような１成分現像方式の場合、感光体へのフィルミングだけではなく、ドクターローラや供給ローラへのフィルミングが発生しやすく、そのためトナー層が均一に形成できないばかりでなく、トナー帯電が不均一になり、トナー電荷量も小さくなって、現像不良が生じることになりやすいという欠点を有するものである。
しかしながら、本発明のような特に流動性の高いトナーを１成分現像方式に用いると、ドクターローラへのフィルミングは発生せず、安定した現像が行なわれため、耐久特性に優れた現像方式となる。
【００５９】
本発明のトナーを収納するための容器（トナー収納容器）としては、材質、形状等は特に限定的ではないが、樹脂製のボトルタイプあるいはカートリッジタイプのもの、さらには可撓性の袋状のものも適用可能である。
本発明のトナーは流動性に優れているため、カートリッジ容器に入れて保管することが充分可能であり、カートリッジ容器から現像部へトナー搬送するような構成の装置にも適している。
カートリッジ容器としては、トナーを充填するトナーカートリッジと、少なくとも電子写真感光体と現像手段を具備し、現像手段のトナー収容部にトナーを充填するプロセスカートリッジとを挙げることができ、通常これらのトナーカートリッジ又はプロセスカートリッジを電子写真画像形成装置に装着して、画像形成が行なわれる。
【００６０】
また、磁性トナーとする場合には、トナー粒子の中に磁性体の微粒子を内添すれば良い。磁性体としては、フェライト、マグネタイト、鉄、ニッケル、コバルト、それらの合金などの強磁性体等が考えられる。磁性体の平均粒径は０．１〜１μｍが好ましい。磁性体の含有量はトナー１００重量部に対して、１０〜７０重量部であることが好ましい。
【００６１】
二成分現像剤に使用されるキャリアとしては、公知のものが使用可能であり、例えば鉄粉、フェライト粉、ニッケル粉、マグネタイト粉の如き磁性粒子あるいはこれら磁性粒子の表面をフッ素系樹脂、ビニル系樹脂、シリコーン系樹脂等で処理したもの、あるいは磁性粒子が樹脂中に分散されている磁性粒子分散樹脂粒子等が挙げられる。これら磁性キャリアの平均粒径は２０〜１００μｍが良い。好ましくは２０〜７０μｍが良い。
【００６２】
また、前述したように本発明のトナーは流動性向上剤として、無機微粉体をトナー表面に付着または固着させる。
この無機微粉体の平均粒径は１０〜２００ｎｍが適している。１０ｎｍより小さい粒径の場合には、流動性に効果のある凹凸表面を作り出すことが難しく、２００ｎｍより大きい粒径の場合には粉体形状がラフになり、トナー形状の問題が生じる。
本発明のトナーに用いる無機微粉体としては、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｖ、Ｚｒ等の酸化物や複合酸化物が挙げられる。
これらのうち二酸化珪素（シリカ）、二酸化チタン（チタニア）、アルミナの微粒子が好適に用いられる。
さらに、疎水化処理剤等により表面改質処理することが有効である。疎水化処理剤の代表例としては以下のものが挙げられる。
ジメチルジクロルシラン、トリメチルクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルジクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、ｐ−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、クロルメチルトリクロルシラン、ヘキサフェニルジシラザン、ヘキサトリルジシラザン等。
無機微粉体はトナーに対して０．１〜２重量％使用されるのが好ましい。０．１重量％未満では、トナー凝集を改善する効果が乏しくなり、２重量％を超える場合は、細線間のトナー飛び散り、機内の汚染、感光体の傷や摩耗等の問題が生じやすい傾向がある。
【００６３】
また、少なくとも樹脂、顔料からなる粉体の表面に電荷制御剤を付着または固着させ、粉体表面形状を小さな周期と大きな周期を持つようにしても良い。
その平均粒径としては、１０〜２００ｎｍの小さい粒径のものが最適である。１０ｎｍより小さい粒径の場合には流動性に効果のある凹凸表面を作り出すことが難しく、２００ｎｍより大きい粒径の場合には粉体形状がラフになり、トナー形状の問題が生じる。
電荷制御剤としては、ニグロシンおよび四級アンモニウム塩、トリフェニルメタン系染料、イミダゾール金属錯体や塩類、サリチル酸金属錯体や塩類、有機ホウ素塩類、カリックスアレン系化合物等があり、２種類以上組み合わせたりしても良い。
【００６４】
また、本発明の現像剤には、実質的な悪影響を与えない範囲内で更に他の添加剤、例えばポリテトラフロロエチレン系フッ素樹脂粉末、ステアリン酸亜鉛粉末、ポリフッ化ビニリデン粉末の如き滑剤粉末；あるいは酸化セリウム粉末、炭化珪素粉末、チタン酸ストロンチウム粉末などの研磨剤；あるいは例えばカーボンブラック粉末、酸化亜鉛粉末、酸化スズ粉末等の導電性付与剤を現像性向上剤として少量用いることもできる。
【００６５】
また、本評価法は、混練り工程や粉砕工程を用いないで作製する重合法やスプレードライ法などで作製したトナー、カプセルトナーにも使用できる。
【００６６】
【実施例】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、これは本発明をなんら限定するものではない。なお、以下の配合における部数は全て重量部である。
実施例の記載順序を説明すると、先ず、トナー組成、トナー作製法および混合条件を変化したトナーを作製し、作製したトナー流動性を本発明の評価法を用いて評価し、また、作製したトナーを用いて得られる画像について、ドット再現性を画像のザラツキ感として５段階評価（ランク１：悪い→ランク５：良い）した。
また、２万枚のランニング耐久試験をモーノポンプを用いた複写機（管状部分の直径：６ｍｍφ、長さ：０．５ｍ、空気供給量：１リットル／ｍｉｎ）を用いて行ない、現像部でのブロッキング等のトナー搬送性の不具合点を評価した。
不具合点のなかった場合を○、不具合点のあった場合を×として評価した。
トナーの流動性は、トナー粉を径が６０ｍｍで、高さが５０ｍｍの容器に入れ、円錐ロータが侵入時のトナー粉体層表面から２０ｍｍ侵入したときのトルクと荷重の値を測定した。トナーは予め圧密状態にし、空間率を測定し、トルク、荷重を評価した。
円錐ロータの評価条件は以下のようにした。
・円錐ロータの頂角：５０°
・円錐ロータの回転数：２ｒｐｍ
・円錐ロータの侵入速度：５ｍｍ／ｍｉｎ
【００６７】
実施例１
樹脂：ポリエステル樹脂                      １００部
顔料：銅フタロシアニンブルー顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３）３．５部
帯電制御剤：サルチル酸亜鉛塩                    ５部
上記原材料をミキサーで充分に混合した後、２軸押出し機によりバレル温度１００℃、混練機回転数１００ｒｐｍで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004240100.tif 000004
このようにして、本発明のトナーを作製した後、本発明の評価法により該トナーの流動性を測定した。その結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でモーノポンプを用いた複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００６８】
実施例２
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004240100.tif 000005
このようにして、本発明のトナーを作製した後、本発明の評価法により該トナーの流動性を測定した。その結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でモーノポンプを用いた複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００６９】
実施例３
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004240100.tif 000006
このようにして、本発明のトナーを作製した後、本発明の評価法により該トナーの流動性を測定した。その結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でモーノポンプを用いた複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００７０】
実施例４
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004240100.tif 000007
このようにして、本発明のトナーを作製した後、本発明の評価法により該トナーの流動性を測定した。その結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でモーノポンプを用いた複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００７１】
比較例１
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004240100.tif 000008
このようにして、トナーを作製した後、本発明の評価法により該トナーの流動性を測定した。その結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でモーノポンプを用いた複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００７２】
実施例５
＜トナーバインダーの合成＞
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールＡエチレンオキサイド２モル付加物７２４部、イソフタル酸２７６部およびジブチルチンオキサイド２部を入れ、常圧、２３０℃で８時間反応し、さらに１０〜１５ｍｍＨｇの減圧で５時間反応した後、１６０℃まで冷却して、これに３２部の無水フタル酸を加えて２時間反応した。次いで、８０℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソフォロンジイソシアネート１８８部と２時間反応を行ない、イソシアネート含有プレポリマーＩを得た。次いでプレポリマーＩの２６７部とイソホロンジアミン１４部を５０℃で２時間反応させ、重量平均分子量６４０００のウレア変性ポリエステルＩを得た。上記と同様にビスフェノールＡエチレンオキサイド２モル付加物７２４部、テレフタル酸２７６部を常圧下、２３０℃で８時間重縮合し、次いで１０〜１５ｍｍＨｇの減圧で５時間反応して、ピーク分子量５０００の変性されていないポリエステルＡを得た。ウレア変性ポリエステルＩの２００部と変性されていないポリエステルＡの８００部を酢酸エチル／ＭＥＫ（１／１）混合溶剤２０００部に溶解、混合し、トナーバインダーＩの酢酸エチル／ＭＥＫ溶液を得た。一部減圧乾燥し、トナーバインダーＩを単離した。分析の結果Ｔｇは６２℃であった。
【００７３】
＜トナーの作製＞
トナーバインダーＩの酢酸エチル／ＭＥＫ溶液      ２４０部
ペンタエリスリトールテトラベヘネート
（溶融粘度２５ｃｐｓ）                          ２０部
マゼンタ顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５７）        ４部
カルナウバワックス                                ４０部
上記原材料をビーカー内で、６０℃にてＴＫ式ホモミキサーで１２０００ｒｐｍで攪拌し、均一に溶解、分散させてトナー材料溶液を作製した。
【００７４】
イオン交換水                                    ７０６部
ハイドロキシアパタイト１０％懸濁液
（日本化学工業（株）製スーパタイト１０）      ２９４部
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム            ０．２部
ビーカー内に上記原材料を入れ均一に溶解した。その後６０℃に昇温し、ＴＫ式ホモミキサーで１２０００ｒｐｍに攪拌しながら、上記トナー材料溶液を投入し１０分間攪拌した。ついで、この混合液を攪拌棒および温度計付のフラスコに移し、３０℃まで昇温して減圧下で溶剤を除去し、濾別、洗浄、乾燥した後、風力分級し、トナー粒子を得た。体積平均粒径は６．５μｍであった。このトナー粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを得た。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004240100.tif 000009
このようにして、本発明のトナーを作製した後、本発明の評価法により該トナーの流動性を測定した。その結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でモーノポンプを用いた複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００７５】
実施例６
実施例５と同様の原材料、作製方法で作製、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004240100.tif 000010
このようにして、本発明のトナーを作製した後、本発明の評価法により該トナーの流動性を測定した。その結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でモーノポンプを用いた複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００７６】
実施例７
実施例５と同様の原材料、作製方法で作製、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004240100.tif 000011
このようにして、本発明のトナーを作製した後、本発明の評価法により該トナーの流動性を測定した。その結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でモーノポンプを用いた複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００７７】
実施例８
実施例７と同様の原材料、作製方法で作製、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004240100.tif 000012
このようにして、本発明のトナーを作製した後、本発明の評価法により該トナーの流動性を測定した。その結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でモーノポンプを用いた複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００７８】
比較例２
実施例５と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004240100.tif 000013
このようにして、トナーを作製した後、本発明の評価法により該トナーの流動性を測定した。その結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でモーノポンプを用いた複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００７９】
2004240100.tif 000014
上記原材料をミキサーで充分に混合した後、２軸押出し機によりバレル温度１００℃、混練機回転数１２０ｒｐｍで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が６．０μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004240100.tif 000015
このようにして、本発明のトナーを作製した後、本発明の評価法により該トナーの流動性を測定した。その結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でモーノポンプを用いた複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００８０】
実施例１０
実施例９と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004240100.tif 000016
このようにして、トナーを作製した後、本発明の評価法により該トナーの流動性を測定した。その結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でモーノポンプを用いた複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００８１】
実施例１１
実施例９と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004240100.tif 000017
このようにして、トナーを作製した後、本発明の評価法により該トナーの流動性を測定した。その結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でモーノポンプを用いた複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００８２】
比較例３
比較例２と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004240100.tif 000018
このようにして、トナーを作製した後、本発明の評価法により該トナーの流動性を測定した。その結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でモーノポンプを用いた複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００８３】
【表１】
2004240100.tif 000019
【００８４】
以上の結果から判るように、トナー粉体層の本発明の評価法による流動性評価値とドット再現性及びトナー搬送性との間には強い相関関係が存在し、本発明の評価法によりドット再現性及びトナー搬送性を評価できることが判る。
実施例１〜１１及び比較例１〜３について、円錐ロータ侵入時のトルクとドット再現性との関係を図４に、円錐ロータ侵入時の空間率とトルク特性の傾きとドット再現性との関係を図５に、円錐ロータ侵入時の空間率と荷重特性の傾きとドット再現性との関係を図６にそれぞれ示す。
これらの結果から、ドット再現性の良い高画質及び良好なトナー搬送性を得るために必要な、流動性の良いトナーを得るためには、以下の条件を満足することが明らかである。
▲１▼円錐ロータ侵入時のトルクの値が０．１〜１．７ｍＮｍである。
▲２▼円錐ロータ侵入時の荷重の値が０．０１〜０．３５Ｎである。（ロータ侵入速度：５ｍｍ／ｍｉｎ、２０ｍｍ侵入時の値）
すなわち、円錐ロータ侵入時のトルク値が０．１ｍＮｍ未満では、トナーの流動性以外の帯電特性が悪くなり画質低下が生じ、１．７ｍＮｍより大きくなれば流動性が低下し、ドット再現性及びトナー搬送性が悪くなる。
また、円錐ロータ侵入時の荷重値が０．０１Ｎ未満では、トナーの帯電特性が悪くなり画質低下が生じ、０．３５Ｎより大きくなるとトナーの流動性が低下しドット再現性及びトナー搬送性が悪くなる。
▲３▼円錐ロータ侵入時の空間率−トルク特性の傾きの値が−３０〜０ｍＮｍ／εである（ε：空間率）。
▲４▼円錐ロータ侵入時の空間率−荷重特性の傾きの値が−１０〜０Ｎ／εである（ε：空間率）。（ロータ侵入速度：５ｍｍ／ｍｉｎ，２０ｍｍ侵入時の値）
円錐ロータ侵入時（２０ｍｍ侵入時）の空間率−トルク特性の傾きの絶対値が３０より大きくなるとランニング時に現像ユニットの管状部分でトナーブロッキングが生じた。また、円錐ロータ侵入時（２０ｍｍ侵入時）の空間率−荷重特性の傾きの絶対値が１０より大きくなるとランニング時に現像ユニットの管状部分でトナーブロッキングが生じた。
【００８５】
【発明の効果】
以上、詳細且つ具体的な説明より明らかなように、本発明によって、トナー搬送性が良く、ドット再現性の良い高画質が形成可能なトナーを安定して提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のトナー流動性評価装置例の概要図である。
【図２】本発明の流動性評価装置に設ける円錐ロータ例の側面図と断面図である。
【図３】本発明の流動性評価装置に設ける他の円錐ロータ例の側面図と断面図である。
【図４】実施例１〜１１及び比較例１〜３の円錐ロータ侵入時のトルクとドット再現性との関係を示す図である。
【図５】実施例１〜１１及び比較例１〜３の円錐ロータ侵入時の空間率とトルク特性の傾きとドット再現性との関係を示す図である。
【図６】実施例１〜１１及び比較例１〜３の円錐ロータ侵入時の空間率と荷重特性の傾きとドット再現性との関係を示す図である。
【図７】本発明の流動性評価装置と組み合わせたトナー製造装置例の概略図である。
【図８】本発明の流動性評価法で評価したトナーを使った現像装置例の概略図である。
【符号の説明】
１  円錐ロータ
２  トルクメータ
３  昇降ステージ
４  試料容器
５  ピストン
６  ロードセル
７  おもり
８  支持板
９  加振器
１０  トナー容器
１１  現像部
１２  トナー搬送用管
１３  画像保持体
１４  ドクターローラ
【図１】
2004240100.tif 000020
【図２】
2004240100.tif 000021
【図３】
2004240100.tif 000022
【図４】
2004240100.tif 000023
【図５】
2004240100.tif 000024
【図６】
2004240100.tif 000025
【図７】
2004240100.tif 000026
【図８】
2004240100.tif 000027