(57)【要約】　　　（修正有）【課題】ばらつきが少なく、長時間にわたって安定した加工能率で、極めて高品位（例えばナノメータオーダ）の加工面を得ることのできる研磨シートを提供することであり、また、安価でかつ簡単に製造できる研磨具およびその製造方法を提供すること。【解決手段】基材シート１１および当該基材シートの表面に形成された研磨層からなる研磨シートを前提として、多数の超微細研磨材粒子が焼成されて特定の形状を有する集合体１２に形成され、当該集合体がバインダ材により前記基材シートの表面に固定されて、上記研磨層を構成していること。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材シート、および前記基材シートの表面に形成された研磨層からなる研磨シートであって、
多数の超微細研磨材粒子が焼成されて特定の形状を有する集合体に形成され、当該集合体がバインダ材により前記基材シートの表面に固定されて、上記研磨層を構成していることを特徴とする研磨シート。
【請求項２】
多数の超微細研磨材粒子からなる特定形状の上記集合体が、上記超微細研磨材粒子が部分的に、かつ、空隙を形成しバインダなしで結合している多孔質体である請求項１の研磨シート。
【請求項３】
多数の超微細研磨材粒子からなる特定形状の上記集合体の特定形状が、円錐台、角錐台、円柱状、球状あるいは半球状である請求項１又は請求項２の研磨シート。
【請求項４】
上記バインダ材の層の厚みが、上記特定形状の集合体の高さより薄く、上記集合体がバインダから突出している請求項１の研磨シート。
【請求項５】
上記特定形状の上記集合体が、研磨加工の進行に伴って微小な平坦摩耗を起こしつつ、その加工面から超微細粒子が順次脱落し、いわゆる自生発刃効果により常に新しい切刃が発生するものであることを特徴とする請求項１の研磨シート。
【請求項６】
上記特定形状の上記集合体がほぼ一定な間隔で配置されて上記研磨層を構成していることを特徴とする請求項１の研磨シート。
【請求項７】
上記特定形状の上記集合体の投影面積の総和が研磨シート領域の１０％〜８０％であることを特徴とする請求項１の研磨シート。
【請求項８】
上記研磨シートの製造方法であって、
金型の表面に一定の間隔で配列されている特定形状（円錐台、角錐台、円柱状、球状あるいは半球状）の窪みに超微細研磨材粒子を充填し、これを焼成して、上記超微細研磨材粒子を部分的に直接接合させて、空隙を有する特定形状の上記集合体を形成する工程と、
金型の表面にバインダ材を塗布する工程と、
上記バインダが硬化しないうちにその上に基材シートを重ねる工程と、
バインダを硬化させ、その後に金型から研磨シートをはがす工程とを有する研磨シート製造方法。
【請求項９】
上記金型の表面の窪みが等間隔に配列されていて、窪みの大きさが少なくとも窪みのピッチの１／２よりも小さい、請求項８の研磨シート製造方法。
【請求項１０】
上記研磨シートの製造方法であって、
上記基材シートに予めバインダを塗布する工程と、
上記球状研磨材粒子集合体を所望な配列パターンで分配し、当該集合体をバインダ層に押し付けてその一部分をバインダ層に押し込んで配列させる工程と、
上記バインダを硬化させて上記集合体をバインダ層を介して基材シートに固定する工程を有する、請求項１の研磨シートの製造方法。
【請求項１１】
上記集合体が、スプレードライヤー、あるいはゾルゲル法で造粒され、分級プロセスで大きさを揃えられたものである、請求項１０の研磨シートの製造方法。
【請求項１２】
多数の超微細研磨材粒子を焼成して上記の特定形状に成形され、かつほぼ均等な大きさの集合体がバインダによって基材シートに固定され、バインダ表面からほぼ一様に突出している研磨シート。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、シリコン、ガラス等の硬脆材料や、鉄鋼、アルミニウム等の金属材料を仕上げ加工するための研磨具およびその製造方法に関し、特に加工の高品位化を図り、加工能率の安定化を図るとともに、研磨工具の高寿命化を図ることができるものである。
【０００２】
【従来の技術】
シリコンウェーハやガラスディスクをはじめ、各種硬脆材料や金属材料からなる部品の最終仕上げには、研磨材スラリーを用いた研磨加工が用いられてきた。この加工法では微細な砥粒を使用し易いため優れた仕上げ面粗さを容易に得ることができ、また大量の研磨材スラリーを使用することで安定した加工特性を維持することができるので、多くの加工現場で用いられてきた。
しかし、研磨加工においては大量の研磨剤スラリーを必要とし、他方、大量の廃液を排出するので環境への負荷が極めて高く、また、加工能率の向上にも限界がある。こうしたことから、当該研磨加工仕上げに相当する優れた仕上げ面粗さが得られる固定砥粒加工工具の開発が各方面で活発に行われている。砥粒加工において良好な加工面粗さを得るには、通常、微細な砥粒を使用することが有利であり、このことは固定砥粒加工工具による場合でも同様である。
【０００３】
ところで、鏡面状の優れた加工面を得るために、従来の固定砥粒加工工具の砥粒として粒径数μｍ以下のものを使用すると、加工時に砥粒結合材と工作物との接触が生じやすく、その結果、加工抵抗の急増、砥粒の脱落等が生じ、最悪の場合には加工不可の状態に陥ってしまう。また切り屑などによる目詰まり（研磨工具の研磨加工面の目詰まり）を生じ、そのために加工能率を低下させてしまうだけではなく、せっかく得られた鏡面に再びスクラッチ、傷などを与えてしまう等、安定した加工特性が得られないという問題がある。
これらの問題を解決するものとして、多数の微細砥粒をバインダに分散させてスラリー化し、これを、特定な形状例えば、半球状や円錐台や円柱状や角錐台などの窪みを多数配列した型に流し込み、バインダを硬化させ、そして半球状や円錐台や円柱状や角錐台などの特定な形状の研磨コンポジットを基材の表面に形成さた研磨加工工具に関する発明が特開平５−２５３８５２号公報、特表平９−５０４２３５号公報に記載されている。特開平５−２５３８５２号公報に記載された固定砥粒加工工具は、再現可能なパターンで基材シート上に配置した研磨コンポジット部材により、予想可能な、ばらつきのない、再現可能な表面仕上げを得ることができる旨、同公報に記載されている。
【０００４】
しかし、特開平５−２５３８５２号公報、特表平９−５０４２３５号公報において、研磨コンポジットは樹脂などのバインダで複数の微細砥粒を成形させる方法で作製されているので、研磨加工時に被加工物との接触点にバインダ樹脂が常に介在することになる。従って、従来の固定砥粒工具（砥石や研磨布や研磨シート）などに起きる、加工抵抗の増加や、切りくずがバインダに刺さることによる目詰まり、最悪の場合には目詰まりによる研磨やけや、スクラッチなどの加工ダメージを生じる恐れが十分あると考えられる。
【０００５】
他方、バインダによって研磨材粒子を固めた特定な形状を有する、従来の研磨コンポジットと違って、バインダなしで特定な形状（例えば球状）を有する超微細研磨材粒子凝集体を作製し、基材シートの上に前記超微細研磨材粒子凝集体同士をそのまま分散させてバインダ層に押し付けて埋め込み、そしてバインダを硬化させることによって、超微細研磨材粒子凝集体が配列される研磨シートおよびその製造方法をすでに開発している。その一例が特開２０００−１９０２２８号公報、特開２０００−２３７９６２号公報に記載されている。
【０００６】
この研磨シートにおける超微細研磨材粒子集合体内部にはバインダ材が含まれていないことから、切り屑や磨耗した超微細粒子がスムーズに排出される。したがって、結合材で砥粒を固めた従来技術に比して、良好な研磨加工面を得ることができる。
しかし、このシートにおいては、超微細研磨材粒子凝集体の粒径、分布が一様でないから、加工時間の経過に伴って生じる個々の超微細研磨材粒子凝集体の研磨状況が一様でなく、加工時間の経過に伴う加工能率の低下が激しいので、高精度の研磨加工を安定的に行うことが必ずしもできない。
【０００７】
【特許文献１】特開平５−２５３８５２号公報
【特許文献２】特表平９−５０４２３５号公報
【特許文献３】特開２０００−１９０２２８号公報
【特許文献４】特開２０００−２３７９６２号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
この発明の課題は、ばらつきが少なく、長時間にわたって安定した加工能率で、極めて高品位（例えばナノメータオーダ）の加工面を得ることのできる研磨シートを提供することであり、また、安価でかつ簡単に製造できる研磨具およびその製造方法を提供することである。
【０００９】
【課題解決のために講じた手段】
【解決手段１】（請求項１に対応）
上記課題解決のために講じた手段１は、基材シートおよび当該基材シートの表面に形成された研磨層からなる研磨シートを前提として、多数の超微細研磨材粒子が焼成されて特定の形状を有する集合体に形成され、当該集合体がバインダ材により前記基材シートの表面に固定されて、上記研磨層を構成していることである。
【００１０】
【作用】
多数の超微細研磨材粒子が焼成されて特定の形状を有する集合体に形成され、当該集合体がバインダ材により前記基材シートの表面に固定されて、上記研磨層を構成しているから、集合体の加工面にバインダは介在せず、また加工面は基材シート表面のバインダから離間しているので、研磨加工時にバインダが被加工面と摺接することはなく、また、切り削が集合体の加工面に突き刺さって加工面に介在することもない。
また、上記集合体は、超微細研磨材粒子を焼成して形成した所定の特定形状のものであって、かつ大きさが揃ったものであるから、加工面積の変化が小さいので加工能率も安定する。
したがって、ばらつきが少なく、長時間にわたって安定した加工能率で、極めて高品位の加工面を得ることができる。
【００１１】
【実施態様１】（請求項２に対応）
実施態様１は、解決手段１の特定形状の集合体が、上記超微細研磨材粒子が部分的に、かつ、空隙を形成しバインダなしで結合している多孔質体であることである。
【作用】
上記特定形状の集合体が、上記超微細研磨材粒子が部分的に、かつ、空隙を形成しバインダなしで結合している多孔質体あるいは集合体であるから、研削屑は超微細研磨材粒子とともに加工面から離脱しやすく、目詰まりなどのダメージを生じる可能性が著しく低減される。
【００１２】
【実施態様２】（請求項３に対応）
実施態様２は、解決手段１又は実施態様１の集合体の特定形状が、円錐台、角錐台、円柱状、球状又は半球状であることである。
【作用】
上記集合体の特定形状が、円錐台、角錐台、円柱状、球状又は半球状であるので、研磨加工時の加工面積の経時変化が皆無乃至は微小であり、したがって、加工能率が確実にほぼ一定に保たれる。
【００１３】
【実施態様３】（請求項４に対応）
実施態様３は、解決手段１のバインダ材層の厚みが、上記特定形状の集合体の高さより薄く、上記集合体がバインダから突出していることである。
【作用】
バインダ材の層の厚みが、上記、所定の特定形状の集合体の高さより薄く、上記集合体がバインダから突出しているものであるから、固定された状態での個々の集合体の加工面の高さが均一であり、したがって、これらの加工面の加工能率が一定に保たれ、研磨シートの加工面による研磨加工が均一になされる。
【００１４】
【実施態様４】（請求項５に対応）
実施態様４は、上記特定形状の集合体が、研磨加工の進行に伴って微小な平坦摩耗を起こしつつ、その加工面から超微細粒子が順次脱落し、いわゆる自生発刃効果により常に新しい切刃が発生するものであることである。
【００１５】
【実施態様５】（請求項６に対応）
実施態様５は、上記特定形状の集合体がほぼ一定の間隔で配置されて上記研磨層を構成していることである。
【００１６】
【実施態様６】（請求項７に対応）
実施態様６は、上記特定形状の集合体の投影面積の総和が研磨シート領域の１０％〜８０％であることである。
【００１７】
【解決手段２】（請求項８に対応）
上記課題解決のために講じた手段２は、研磨シートの製造方法を前提として、次の（イ）乃至（ニ）の工程によって構成されるものである。
（イ）金型の表面に一定の間隔で配列されている特定形状（円錐台、角錐台、円柱状、球状あるいは半球状）の窪みに超微細研磨材粒子を充填し、これを焼成して、上記超微細研磨材粒子を部分的に直接接合させて、空隙を有する特定形状の上記集合体を形成する工程、
（ロ）金型の表面にバインダ材を塗布する工程、
（ハ）上記バインダが硬化しないうちにその上に基材シートを重ねる工程、
（ニ）バインダを硬化させ、その後に金型から研磨シートをはがす工程。
【００１８】
【作用】
上記（イ）によって、上記集合体が所定の形状で、かつ均一な大きさで、かつ一定の分布で多数同時に作製され、上記（ロ）によって所要の厚さで平滑なバインダ層が形成され、上記（ハ）（ニ）によって、上記集合体が基材シートにほぼ均等な分布で固定された研磨シートが作製される。そして、この研磨シートのバインダ層の厚さは一定であり、その表面が平滑であるから、上記集合体のバインダ層からの突出高さは自動的に揃えられる。
そして、この（ロ）（ハ）（ニ）による製造工程は、極めて簡便で、かつ能率的になされる。
したがって、上記集合体が基材シートに所定間隔で均等に配設された研磨シートが安価にかつ簡単に製造される。
【００１９】
【実施態様１】（請求項９に対応）
実施態様１は、金型の表面の窪みが等間隔に配列されていて、窪みの大きさが少なくとも窪みのピッチの１／２よりも小さいことである。
【作用】
上記集合体が等間隔に配置されるから、研磨シートによる被加工面の加工がより均等になされ、また、窪みの大きさが少なくとも窪みのピッチの１／２よりも小さいので、研磨シートにおけるバインダ領域が十分に確保され、超微細研磨材粒子集合体に対するバインダ層による保持力が十分に確保される。
【００２０】
【解決手段３】（請求項１０に対応）
上記課題解決のために講じた手段３は、研磨シートの製造方法を前提として、次の（イ）乃至（ニ）の工程によって構成されるものである。
（イ）上記基材シートに予めバインダを塗布する工程、
（ロ）上記球状研磨材粒子の集合体を所望な配列パターンで上記バインダ層上に分配して当該集合体をバインダ層に押し付けてその一部分をバインダ層に植え込んで配列させる工程、
（ハ）上記バインダを硬化させて上記集合体をバインダ層を介して基材シートに固定する工程。
【００２１】
【作用】
上記（イ）によって、所要厚さで平滑なバインダ層が基材シート上に形成され、上記（ロ）（ハ）によって、ほぼ均一な形状、大きさの上記集合体がほぼ均一な分布状態で、その一部分がバインダ層に埋め込まれた状態で固定される。
そして、バインダ層の厚さが一定であり、その表面が平滑であるから、集合体のバインダ層からの突出高さは自動的に揃えられる。
そして、この（ロ）（ハ）による製造工程は、極めて簡便で、かつ能率的になされる。
したがって、上記集合体が基材シートに所定間隔で均等に配設された研磨シートが安価にかつ簡単に製造される。
【００２２】
【実施態様１】（請求項１１に対応）
実施態様１は、上記集合体が、スプレードライヤー、あるいはゾルゲル法で造粒され、分級プロセスで大きさを揃えられたものであることである。
【作用】
球状で比較的粒が揃った集合体が、能率的に作製され、上記バインダ層上への分散も、容易にかつほぼ均等になされる。
【００２３】
【実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
研磨材粒子としては、加工対象物にもよるが、一般には硬質無機材料であって、平均粒径が５μｍ以下の超微細粒子が用いられる。通常の砥粒に供される材料は、シリカ、セリア、ダイヤモンド、ＣＢＮ、アルミナ、炭化珪素、酸化ジルコニウム等であるが、この発明では、焼結処理がしやすい、ＺｒＯ２，ＣｅＯ２、ＳｉＯ２が望ましい。研磨材粒子（超微細な粒子）を部分的に、かつ空隙を介して互いに結合させて超微細研磨材粒子集合体を形成するには、ゾルゲル法、スプレードライヤー、焼結等の手段でつくることができる。結合状態の調整には焼成による手法を用いる。
基材シートとしては、軟質のもの例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、布、紙、不織布、あるいはそれらの組み合わせたもの、もしくはセラミックス、金属などの板材でもよい。
基材シートに塗布するバインダとしては、ウレタン樹脂、またはポリエステル樹脂などが適当である。
次いで、具体例を説明する。
【００２４】
【実施例１】
まず、粒径が数十ｎｍの超微細ＺｒＯ２粉末を図２に示している金型の表面に設けた円柱状窪み３２に充填する。この円柱状窪み３２は、直径１００μｍ、長軸の長さは２５０μｍであり、縦横にほぼ同間隔で配置されている。そして、金型を電気炉に入れ、１６００℃以下（１０００℃〜１６００℃の範囲内）、ほぼ１時間の加熱処理を行って非完全な焼結体、すなわち超微細研磨材粒子同士が部分的に結合され、多数の空隙が存在する円柱状の多孔質集合体を形成する。加熱処理によって、円柱状多孔質集合体は収縮するので、熱処理の条件としては金型の窪みの寸法よりも２〜３％前後収縮する程度に熱処理時間と加熱温度を調整することが肝要である。また、多孔質集合体の結合状態を特定するために、予め同じ焼成条件で焼成を行った後、円柱状の多孔質集合体の圧縮破壊強度と細孔比表面積を行った。なお、この圧縮破壊強度試験は、日本鉱業会誌、８１，１０２４（１９６５）に掲載されている、平松、岡、木山による報告に基づき、島津製作所株式会社製の微小圧縮試験機ＭＣＴＭ５００ＰＣを用いて行ったものであり、その試験条件は、試験荷重１０〜１０００ｍＮ、荷重速度０．４４６Ｎ／ｓｅｃであり、平面圧子を用いて、被測定円柱状の多孔質集合体に対して圧縮を行い、多孔質集合体が圧縮により破壊されたときの強度を測定したものである。その測定結果は、８４．４ＭＰａであった。また、細孔比表面積の測定は、定容量式ガス吸着法によるものであり、測定前の前処理として被測定物について１５０℃で５時間脱ガス処理を行い、液体窒素で７７Ｋの温度まで冷却した状態で窒素分子を吸着させて、その物理吸着量をＢＥＴ式に適用して表面積を求めたものである。なお、使用機器はベックマン・コールター株式会社のオムニソープ１００ｃｘである。その測定結果は、細孔比表面積は１．８９ｍ２／ｇであった。
【００２５】
加熱処理を終え、室温に冷却させたのち、窪み３２の中にある超微粒子集合体を取り出すことなしに、そのままの状態で金型の上にバインダとしてウレタン樹脂を塗布し、このウレタン樹脂が乾かないうちにさらにその樹脂層の上に基材シート１１として７５μｍ厚のＰＥＴフィルムを載せ、軽く押し付けた状態で６０〜８０℃の恒温槽に入れて、恒温槽内でウレタン樹脂を硬化させる。これによって超微粒子集合体１２と基材シート１１とがバインダ（上記ウレタン樹脂層）を介して一体化される。その後、金型から基材シート１１を剥がすと、円柱状の超微細研磨材粒子１２の集合体が基材シート１１に固定された研磨シートＡが作成される（図１）。このようにして作成された研磨シートＡは、円柱状研磨材粒子集合体３２が部分的に脱落したところもあるが、光学顕微鏡で観察した結果、平均的には研磨材粒子の投影面積の総和が観察されたシート領域の３５％程度になっていた。
【００２６】
【実施例２】
まずは、粒径５０〜６０ｎｍの超微細ＺｒＯ２粉末（超微細粒子）をスプレードライヤー、あるいはゾルゲル法で球状顆粒１２ａを造粒し、得られた顆粒１２ａに対し、堀場製作所製のレーザ回折／散乱式粒度分布測定装置ＬＡ−９２０を用いて、乾式で測定を行った。平均粒径は６５μｍの２次粒子（顆粒）であった。平均粒径の値は頻度積算５０％のところの粒径のものを（通常、メジアン径とも言う）を用い、さらに篩を用いて分級プロセスを加えた。なお、篩メッシュの上限と下限はそれぞれ７５μｍと５３μｍである。分級プロセス前（図３（ａ））に比して分級プロセスの後（図３（ｂ））の球状顆粒は大粒径および小粒径のものが除かれ、粒度分布がさらにシャープとなっていることが両図を比較すれば明らかである。
【００２７】
図４にこの研磨シート製造装置を模式的に示している。まず液状のウレタン樹脂に有機溶媒を加え、溶液粘度を調整した後、図４に示しているように、基材シート１１（厚さ約７５μｍのＰＥＴフィルム）上に、ワイヤバーあるいはナイフブレード２などを用いて、厚さ３５μｍのバインダ層（ウレタン樹脂層）１３を形成した。そして、バインダ層１３がまだ乾かないうちに回転ローラ３１によって次のようにしてバインダ層に押し込む（図５参照）。
【００２８】
上記回転ローラ３１の表面形状は図６に示しているとおりである。回転ローラ３１の表面に直径１００μｍの球面状の窪み３２が、１００μｍよりも大きいピッチで等間隔に配列されており、また、この窪み３２の深さは３０μｍである。ブレード２ａと回転ローラ３１との間に球状ＺｒＯ２　顆粒１２ａが散布され、こ
の回転ローラ３１と当該ローラの底面に配置したブレード２ａとで球状ＺｒＯ２顆粒１２ａが保持される。回転ローラ３１の回転により、前記球状ＺｒＯ２顆粒１２ａの一部が上記窪み３２に入り、ブレード２ａの先端から運び出されてバインダ層１３上に落される。球状ＺｒＯ２顆粒１２ａの直径が窪み３２の深さよりも大であるので、球状ＺｒＯ２顆粒１２ａが窪み３２の底面で押さえられてバインダ層に押し込まれる。これによって、回転ローラ３２の窪み３２の分布にほぼ近似した分布で球状ＺｒＯ２顆粒１２ａがバインダ層１３に植え込まれることになる。その後、６０℃の恒温槽４１に搬送され、バインダ層１３の樹脂が硬化して球状ＺｒＯ２顆粒１２ａが固定される。これによって、球状ＺｒＯ２顆粒１２ａ同士が互いに一定の間隔で分散して、基材シート１１（ＰＥＴフィルム）の表面に固定された研磨シートＢが作製される（図７）。
【００２９】
なお、この例では球状ＺｒＯ２顆粒１２ａの平均粒径は６５μｍであるのに対して回転ローラ３１の窪み３２の直径は１００μｍであるから、一つの窪みに一つのＺｒＯ２顆粒１２ａが嵌まり込み、各窪み３２で１個の球状ＺｒＯ２顆粒１２ａが押し込まれることになる。なお、窪み３２の直径をＺｒＯ２顆粒１２ａの平均粒径の２倍〜３倍にして、一つの窪み３２に２〜３個のＺｒＯ２顆粒１２ａが嵌まり込ませて、纏めてバインダ層に押し込むようにすることもできる。このようにしてもこの発明の効果は十分発揮される。
【００３０】
回転ローラ３１で球状ＺｒＯ２顆粒１２ａをバインダ層１３に押し込むときに、球状ＺｒＯ２顆粒がすべて半球の窪みに必ずしも嵌まり込まないことがあり、また、ブレード２ａの先端からバインダ層１３上に自然に直接落下することもあって、バインダ層１３上に植え込まれた球状ＺｒＯ２顆粒１２ａの分布模様は、必ずしも回転ドラムの窪み３２の分布模様と同じではないが、作製した研磨シートの上から光学顕微鏡で観察した結果、研磨材粒子の投影面積の総和は観察されたシート領域のほぼ４０％であった。
【００３１】
【実施例３】
次いで、図８を参照して実施例３を説明する。
上記実施例１と同様に、まず液状のウレタン樹脂に有機溶媒を加え、溶液粘度を調整した後、基材シートとしての厚さ約７５μｍのＰＥＴフィルム１１上に、ワイヤバーあるいはナイフブレード２を用いて厚さ２０μｍのバインダ層（ウレタン樹脂層）１３を形成し、形成されたバインダ層１３が乾かないうちに、ゾルゲル法で作製しさらに焼成を行ったシリカ球状顆粒（分級プロセスを加えた後の平均粒子径は３０μｍ）１２ｃをノズルから吹き付けてバインダ層１３に散布する。このとき、シリカ球状顆粒（研磨材粒子）１２ｃの一部分がバインダ層１３に突っ込んで当該バインダ層１３に植え込まれ、残りの一部がバインダ層１３から突出する。この突出高さは、バインダ層１３のウレタン樹脂の粘度や、砥粒の吹き付け速度を調整することによって制御される。また、球状シリカ顆粒１２ｃの添加量の調整は、単位時間内の砥粒噴射量と砥粒の噴射時間の調整によってなされる。
そして最後に、恒温槽で６０℃程度で約１時間乾燥を施し、研磨シートＣを作製した。
以上のようにして作製した研磨シートＣの上から光学顕微鏡で観察した結果、球状シリカ顆粒１２の投影面積の総和は観察されたシート領域の５０％であった。
【００３２】
【比較例】
次に図９を参照して比較例について説明する。
まず、数十ｎｍからなる超微細ＺｒＯ２あるいはＣｅＯ２、ＳｉＯ２粉末を樹脂に分散し、スラリー化し、スプレードライヤー法で同じく球状ＺｒＯ２顆粒１２ｄを作製した（堀場製作所製レーザ回折／散乱式粒度分布測定装置ＬＡ−９２０を用いて、乾式で測定を行った結果、平均粒径は６０μｍ）。この球状ＺｒＯ２顆粒１２ｄの大きさは不均一で一様でない。作製された球状ＺｒＯ２顆粒１２ｄを、分級プロセスを行うことなしに液状のウレタン樹脂（バインド材）１３ａに混入し、さらに有機溶媒を加え、溶液粘度を調整した後、撹拌機を用いて約１０分間、撹拌混合する。撹拌条件は、室温で、回転数が５０ｒｐｍである。そして、混合溶液を基材シート１１（厚さ約７５μｍのＰＥＴフィルム）にワイヤバーコータ（テスター産業製ＰＩ−１２１０）を用いて塗布し、その後、恒温槽で約６０℃の下で約１時間乾燥させて研磨シートＤを作成した（図９）。
【００３３】
【研磨加工試験例１】
実施例１で作製した研磨シートＡを研磨装置（図１０）の定盤５３に取りつけ、面粗さ３０ｎｍＲｙに調整したＢＫ７光学ガラスディスクを研磨加工した（加工条件：定盤回転数６０ｒｐｍ、加工圧力５０ｋＰａ）。そして２分おきにガラスディスクの表面粗さおよび除去能率を測定したところ、表面粗さが劣化することはなく、また除去能率もほぼ一定に保たれた。
また、研磨シートＡの高さを測定して研磨シートの摩耗量を計ったところ、研磨シートの摩耗量はほぼ一定であることが判明した。図１１（ａ）に示すとおり、加工面粗さはほとんど劣化しない。これは円柱状超微細研磨材粒子集合体にバインダ材が含まれてないから、常にワークに超微細研磨材粒子が作用していると同時に、バインダによる悪影響がないためである。また、集合体が徐々に一定の速さで摩耗することから、常にワークとの接触点に新しい切刃が供給され、そして接触点の面積が変わらないことから、図１１（ａ）に示すとおり、除去能率も保たれている。
【００３４】
【研磨加工試験例２】
実施例２で作製した研磨シートＢを研磨装置（図１０）の定盤５３に取りつけ、面粗さ３０ｎｍＲｙに調整したＢＫ７光学ガラスディスクを研磨加工した（加工条件：定盤回転数６０ｒｐｍ、加工圧力６０ｋＰａ）。その加工面粗さ及び加工能率の経時変化は図１１（ｂ）に示すとおりである。研磨加工進行に関わらず、３０ｎｍＲｙ程度のほぼ一定の研磨加工鏡面が保たれ、加工品位が劣化することがなく、スクラッチフリーであることが顕微鏡観察によって確認された。次に除去能率に関して、加工初期に急激に低下するが、しかし、５分経過後はほぼ一定な値を示している。この場合の球状ＺｒＯ２顆粒の接触面積の経時変化について調べた結果は図１２に示すとおりであり、数分経過後はほぼ一定である（球状ＺｒＯ２顆粒の摩耗量は光学顕微鏡により、半球の頂部円形面積を測定した）。
【００３５】
球状ＺｒＯ２顆粒の摩耗量の変化と加工特性の変化とは対応しており、加工開始直後には球状ＺｒＯ２顆粒の摩耗は激しく、球状ＺｒＯ２顆粒とワークとの接触面積が大きく増え、加工量も多い。そして加工開始初期においては球状ＺｒＯ２顆粒は平坦化摩耗するが、しかし、５分程度経過するとその後は摩耗進行が抑えられ、半球の頂部円の面積増加は微小となり、球状ＺｒＯ２顆粒とワークとの接触面積がほぼ一定になり、加工能率も安定していく。したがって、球状ＺｒＯ２顆粒は加工進行とともに平坦化摩耗し加工能率も低下するが、その後はそれ自身が微小な摩耗と自生発刃が繰り返されることにより安定的な加工能率で、３０ｎｍＲｙ程度の高い精度の加工面が維持された。
【００３６】
【研磨加工試験例３】
上記研磨シートＢについて、予めドレサーなどのツルアを用いて、前記球状ＺｒＯ２顆粒を平坦摩耗させ、半球形状にし、被加工物との接触点を予め円形、あるいは楕円形状にする。この場合、球状ＺｒＯ２顆粒の摩耗量を前記加工例２の５分経過後のものとほぼ同じにした。そして、それを前記研磨装置（図１０）の定盤に取りつけ、面粗さ３０ｎｍＲｙに調整したＢＫ７光学ガラスディスクを２０分間加工した（加工条件は同様）ところ、上記加工例２の５分経過後の加工特性と同様に、一定の除去能率のもとで、３０ｎｍＲｙ程度の高精度の鏡面加工を持続的に行うことができた。したがって、予め研磨材粒子を半球状体にすることによって、球状ＺｒＯ２顆粒の加工面とワークとの接触面積が急激に変化することを抑制することにより、加工開始初期に起きる加工能率の低下を抑制することができ、一層安定した加工能率で、持続的に高精度の鏡面加工を行うことができた。
【００３７】
【研磨加工試験例４】
上記比較例で作製した研磨シートＤを同じく研磨装置（図１０）の定盤５３に取りつけ、面粗さ３０ｎｍＲｙに調整したＢＫ７光学ガラスディスクを加工した結果は図１３に示しているとおりである。図１３から明らかなとおり、上記比較例で作製した研磨シートＤによる加工能率は、加工時間の経過に伴って著しく低下してしまい、安定的な加工能率は得られない。これは研磨材粒子の粒子の大きさが不揃いであり、また研磨材粒子が一定な間隔で分布していないために、研磨材粒子自身の摩耗が激しく進行し、研磨材粒子とワークとの接触面積を一定に保つことができず、このため加工能率が急激に低下することに因るものと推測される。
【００３８】
【発明の効果】
この発明の効果は次のように整理される。
（１）請求項１又は請求項２の発明の効果
請求項１又は請求項２の発明によれば、前記超微粒子研磨材粒子集合体の内部にはバインダ材が含まれないことにより、砥粒が常に自生発刃が維持され、切り屑の除去も良好で、安定に能率良く優れた加工面品位に工作物を仕上げることができる。また、バインダが含まれていないため、切りくずがバインダに刺さることによる目詰まりを極めて少なくすることができる。
【００３９】
（２）請求項３の発明の効果
請求項３の発明によれば、超微細研磨材粒子集合体の形状は、円錐台、角錐台、円柱状、球状あるいは半球状であることにより、ワークとの接触点での面積が常にほぼ一定に保たれるので、一定の加工能率が保持される。
（３）請求項４の発明の効果
【００４０】
請求項４の発明によれば、超微細研磨材粒子集合体はバインダ材から突き出していることにより、研磨加工時に、砥粒が常にバインダ材から上方に突き出した状態に維持され、切り屑の除去も良好で、安定的、能率的に、優れた加工面品位で研磨加工することができ、工具寿命も長くなる。
【００４１】
（４）請求項５の発明の効果
請求項５の発明によれば、上記集合体は、その超微細研磨材粒子が部分的に、かつ、部分的に空隙を介してお互いに結合している多孔質体からなるものであり、その内部にはバインダ材が含まれないので、砥粒が常に自生発刃が維持され、切り屑の除去も良好で、安定的、能率的に優れた加工面品位で研磨加工することができる。また、この集合体はバインダ材が含まれていないので、切り屑がバインダに刺さって目詰まりを生じることがない。
【００４２】
（５）請求項６の発明の効果
請求項６の発明によれば、超微細研磨材粒子集合体が互いに一定な間隔で、ほぼ均等に分布し、バインダ材により前記基材シートの表面に固定されているので、被加工物との接触状態が安定し、切り屑や摩耗粉などのために、加工能率、研磨性能が阻害されることはなく、高精度の研磨加工を行うことができる。
【００４３】
（６）請求項７の発明の効果
研磨シート表面に対する超微細研磨材粒子集合体の割合が１０％以下であれば、集合体の加工面に単位面積当たりの荷重が過大になり、したがって、摩耗が著しく進行し、加工能率が安定せず、他方、８０％以上になると、固定層であるバインダ層の領域が少なすぎて上記集合体の固定が確実でなくなり、そのために脱粒が顕著になって、加工特性に悪影響を与える恐れがあるが、請求項７の発明によれば、上記両問題はなく、安定的な加工能率で、高い加工特性が維持される。
【００４４】
（７）請求項８の発明の効果
請求項８の発明によれば、より確実に超微細研磨材粒子集合体を製造でき、また、バインダのオーバーコートを抑制でき、超微細研磨材粒子集合体の突き出し量を保証でき、安定的に、加工能率、加工面積が維持される研磨シートを簡便に制作することがすることができる。
【００４５】
（８）請求項１０の発明の効果
請求項１０の発明によれば、研磨シート製造方法が、基材シートに予めバインダを塗布し、超微細研磨材粒子集合体を所望な配列パターンでバインダ層に押し付けて配列させた後に、バインダを硬化させる工程を有するので、所定の分布に確実に研磨材粒子を配列でき、また、バインダのオーバーコートを抑制でき、研磨材粒子の突き出し量を確実にほぼ均等にすることができる。
【００４６】
（９）請求項１１の発明の効果
請求項１１の発明によれば、安定した加工能率で良好な加工面で研磨加工できる研磨シートを簡便に、低コストで能率的に作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】は実施例１の研磨シートＡの斜視図である。
【図２】は実施例１の成型金型の斜視図である。
【図３】（ａ）は実施例２における分級プロセス前の状態を示す平面図であり、（ｂ）は分級プロセス後の状態を示す平面図である。
【図４】は実施例２の研磨シート製造装置を模式的に示す側面図である。
【図５】は図４における回転ローラの斜視図である。
【図６】は図５の回転ローラの表面部分を拡大した一部拡大図である。
【図７】は実施例２の研磨シートの断面図である。
【図８】は実施例３の研磨シートの製造方法を模式的に示す斜視図である。
【図９】は比較例の研磨シートの断面図である。
【図１０】は研磨装置を模式的に示す正面図である。
【図１１】（ａ）は実施例１の研磨シートについての研磨加工試験例の加工面粗さ及び加工能率の経時変化を示すグラフであり、（ｂ）は実施例２の研磨シートについての研磨加工試験例の加工面粗さ及び加工能率の経時変化を示すグラフである。
【図１２】実施例２の研磨シートについての研磨加工試験例の球状ＺｒＯ２顆粒の接触面積の経時変化を示すグラフである。
【図１３】は、比較例の研磨シートについての研磨加工試験例における加工能率の経時変化を示すグラフである。
【符号の説明】
Ａ，Ｂ：研磨シート
２：ブレード
１１：基材シート
１２：超微細研磨材粒子集合体
１３：バインダ
３１：回転ローラ
３２：窪み
３３：基材シート搬送用ローラ
３４：ノズル
４１：恒温槽
５１：研磨装置
５２：ワーク
５３：定盤
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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