(57)【要約】【課題】アスファルトの針入度及び感温性が改良され、合材製造時や舗装施工時などの高温での取り扱いが容易なプロパン脱れき改質アスファルトを提供すること、及びこれを用いて、骨材との耐剥離性や感温性が改良された良質のストレートアスファルトを提供すること。【解決手段】本発明は、原油の常圧蒸留残油を減圧蒸留する工程において得られる減圧蒸留残油をプロパン脱れき処理して得られるアスファルトであって、針入度が２０〜１００の範囲にあり、１２０℃〜１８０℃における感温性が−０．０４０から−０．０５０の範囲にあり、かつパラフィン分が１０質量％以下であることを特徴とするプロパン脱れきアスファルト、及びこれを用いて製造したストレートアスファルトである。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧蒸留残油をプロパン脱れき処理して得られるアスファルトであって、針入度が２０〜１００の範囲にあり、１２０℃〜１８０℃における感温性が−０．０４０から−０．０５０の範囲にあり、かつパラフィン分が１０質量％以下であることを特徴とするプロパン脱れきアスファルト。
【請求項２】
さらに、芳香族分が５０質量％以上である請求項１記載のプロパン脱れきアスファルト。
【請求項３】
前記減圧蒸留残油が、密度０．８６ｇ／ｃｍ３未満の原油の常圧蒸留残油を減圧蒸留する工程において得られる減圧蒸留残油である請求項１又は２に記載のプロパン脱れきアスファルト。
【請求項４】
（Ａ）減圧蒸留残油０〜７０質量％と、（Ｂ）請求項１ないし３のいずれかに記載のプロパン脱れきアスファルト３０〜１００質量％とからなるアスファルトであり、かつ（Ａ）成分と（Ｂ）成分との全体組成中のパラフィン分が１０質量％以下であり、芳香族分が５０質量％以上であることを特徴とするストレートアスファルト。
【請求項５】
前記減圧蒸留残油が、パラフィン分１０〜３０質量％、芳香族分４５〜７０質量％であり、かつ針入度が３０〜５００、１２０℃〜１８０℃における感温性が−０．０３０から−０．０４５の範囲にある請求項４記載のストレートアスファルト。
【請求項６】
パラフィン分２〜１０質量％、芳香族分５０〜７０質量％であり、針入度が４１〜１００である請求項４記載のストレートアスファルト。
【請求項７】
針入度が４１〜６０であり、かつフラース脆化点が−６℃以下であり、１２０℃〜１８０℃における感温性が−０．０４３から−０．０４８の範囲にある請求項６記載のストレートアスファルト。
【請求項８】
針入度が６１〜８０であり、かつフラース脆化点が−８℃以下であり、１２０℃〜１８０℃における感温性が−０．０４１から−０．０４４の範囲にある請求項６記載のストレートアスファルト。
【請求項９】
針入度が８１〜１００であり、かつフラース脆化点が−１１℃以下であり、１２０℃〜１８０℃における感温性が−０．０４０から−０．０４３の範囲にある請求項６記載のストレートアスファルト。
【請求項１０】
請求項４ないし９のいずれかに記載のストレートアスファルトからなる改質アスファルト用基材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、プロパン脱れきアスファルト及びこれを用いて製造したストレートアスファルトに関し、詳しくは高い針入度と良好な感温性を有する新規なプロパン脱れきアスファルト、及び該アスファルトを高比率でブレンドして得られる改良ストレートアスファルトに関する。
【０００２】
【従来の技術】
アスファルトは粘着性、加工性、防水性に優れ、また安価であるため、広く使用され、その代表的なものである道路舗装用アスファルトとしては、一般に原油の常圧蒸留残油を減圧蒸留する工程において得られるストレートアスファルトが用いられている。しかし、従来型のストレートアスファルトは、パラフィン分が１５質量％以上と高く、施工後アスファルトと骨材（砕石，砂等）とのなじみが悪く骨材との剥離性に問題があった。
【０００３】
一方、原油の常圧蒸留残油を減圧蒸留する工程において得られる減圧蒸留残油からプロパン等の溶剤により潤滑油成分を抽出して得られる従来の脱れきアスファルトは、一般に針入度は１０以下であり、また、１２０℃〜１８０℃における感温性は−０．０４６以下であり、このため、従来の脱れきアスファルトをストレートアスファルトにブレンドして舗装用アスファルト製品を製造する際に、３０％以上ブレンドして使用することは困難であった。また、ブレンド時には、製品のストレートアスファルトの感温性が悪化し、減圧蒸留により精製した一般の舗装用ストレートアスファルトと比較した場合、感温性が悪く、高温では粘度が高く、低温では脆いという問題点があった。
また、近年、道路舗装の長寿命化への対応としてアスファルトにゴム、熱可塑性エラストマー、樹脂等の改質剤を混合した改質アスファルトの需要が増加しているが（例えば、特許文献１参照）、従来のストレートアスファルトは、芳香族分の比率が５０質量％以下と低いため、改質アスファルトの材料として使用した場合には、改質剤の相溶性に限界があった。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００２−３８５８号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、アスファルトの針入度及び感温性が改良され、合材製造時や舗装施工時などの高温での取り扱いが容易で良質のプロパン脱れき改質アスファルトを提供することである。また、本発明は、該プロパン脱れきアスファルトを含有させることにより、骨材との耐剥離性や感温性が改良された良質のストレートアスファルトを提供することをも目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、パラフィン分が一定量以下で、かつ特定の物性を持つように調整された特定のプロパン脱れき改質アスファルトを用いることが有効であることを見出した。本発明はかかる知見に基づいて完成したものである。
すなわち、本発明は、原油の常圧蒸留残油を減圧蒸留する工程において得られる減圧蒸留残油をプロパン脱れき処理して得られるアスファルトであって、ＪＩＳ  Ｋ２２０７による２５℃の針入度が２０〜１００の範囲にあり、１２０℃〜１８０℃における感温性が−０．０４０から−０．０５０の範囲にあり、かつパラフィン分が１０質量％以下であることを特徴とするプロパン脱れきアスファルトを提供するものである。
【０００７】
また、本発明は、（Ａ）減圧蒸留残油０〜７０質量％と、（Ｂ）前記プロパン脱れきアスファルト３０〜１００質量％とからなるアスファルトであり、かつ（Ａ）成分と（Ｂ）成分との全体組成中のパラフィン分が１０質量％以下であり、芳香族分が５０質量％以上であることを特徴とするストレートアスファルトを提供するものである。
さらに、本発明は、前記ストレートアスファルトからなる改質アスファルト用基材をも提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明のプロパン脱れきアスファルトは、減圧蒸留残油を、プロパン脱れき処理して得られるものであり、針入度は２０〜１００で、かつ１２０℃から１８０℃における感温性が−０．０４０から−０．０５０の範囲にあることを必須とする。
ここで、針入度はＪＩＳ  Ｋ２２０７により２５℃で測定された値である。このプロパン脱れきアスファルトの針入度を２０〜１００の範囲とすることで、これをブレンドした舗装用アスファルトにおいて、プロパン脱れきアスファルトのブレンド比率を増加することができるので、溶剤脱れきアスファルトの有効な利用範囲を拡大することができる。
また、前記感温性は、１２０℃、１５０℃及び１８０℃の動粘度の対数を温度に対してプロットした際の傾きを最小二乗法で求めた値で、温度変化に対する動粘度の感度を示すものである。感温性（傾き）の絶対値が０．０４未満では、１５０℃及び１８０℃の動粘度が増加し、合材工場でのアスファルトと骨材の混合時に不具合を生じ、０．０５を超えれば、１２０℃動粘度及び６０℃絶対粘度が低下し、施工後にわだち掘れの発生が懸念される。
【０００９】
また、本発明のプロパン脱れきアスファルトは、パラフィン分が１０質量％以下であることを必須とする。このことにより、これを用いた舗装用製品ストレートアスファルトのワックス分が低下し、該ストレートアスファルトと骨材との耐剥離性を向上させることができる。さらに、該プロパン脱れきアスファルト中の芳香族分は５０質量％以上が好ましい。このことにより、改質材を添加した改質アスファルトとして使用する場合には、改質材の溶解性（相溶性）が良好となる。この観点から、さらに５３質量％以上、特に５５質量％以上が好ましい。
【００１０】
上記の如き良質のプロパン脱れきアスファルトの製造は、原油を常圧蒸留精製した後、その残油を減圧蒸留装置で蒸留し、さらにその減圧蒸留残油をプロパン脱れき装置により、潤滑油留分を抽出した残渣分として得られる。この製造工程の流れを図１に示す。
ここで、原油としては制限されず各種のものを用いることができるが、特に密度が０．８６ｇ／ｃｍ３未満の中軽質原油を用いることが好ましい。このことにより、プロパン脱れきアスファルトの針入度を大きく向上させることができる。
【００１１】
図１において、原油は、常圧蒸留によって石油ガス、ガソリン、ナフサ、灯油、軽油等を留出させ、さらに、残油より減圧蒸留によって軽油、潤滑油留分等を分離して減圧蒸留残油（減圧残油）が得られる。この減圧蒸留残油は、１００℃動粘度が７００ｍｍ２／ｓｅｃ以下であることが好ましい。この場合に、針入度が大きいプロパン脱れきアスファルトが得られる。また、減圧蒸留残油中のワックス分は２質量％以下が好ましい。この場合に、製品ストレートアスファルトと骨材との耐剥離性を大きく向上させることができる。
なお、原油として、前記中軽質原油を用いた場合には、精製の目安として減圧蒸留残油中の硫黄分が５質量％以下であることが好ましい。
このようにして得られた減圧蒸留残油は、さらに、プロパンを溶剤として用い、潤滑油留分を抽出し、その残渣分として本発明のプロパン脱れきアスファルトが得られる。この際、プロパン脱れき装置の運転条件としては、特に制限されるものではないが、潤滑油留分抽出の上部温度を６０〜１１０℃の範囲とし、また底部の温度を３０〜９０℃の範囲とし、上部と底部の温度勾配２０〜４０℃とすることが、プロパン脱れきアスファルトの針入度と潤滑油留分の得率のバランスから好ましい。また、抽出溶剤と原料減圧蒸留残油の比を４〜１２の範囲で運転することが、プロパン脱れきアスファルトの針入度と潤滑油留分の得率のバランスから好ましい。
【００１２】
次に、本発明において得られるストレートアスファルトは、（Ａ）減圧蒸留残油０〜７０質量％と、（Ｂ）前記プロパン脱れきアスファルト３０〜１００質量％とを含有したものである。
ここで、上記（Ａ）成分としては、特に制限されず各種性状のものを用いることができるが、特にパラフィン分１０〜３０質量％、芳香族分４５〜７０質量％であり、かつ針入度が３０〜５００、１２０℃〜１８０℃における感温性が−０．０３０から−０．０４５の範囲にあるものが好ましく、従来型のストレートアスファルトも含まれる。
【００１３】
また、本発明による上記ストレートアスファルトは、（Ａ）と（Ｂ）との全体組成として、パラフィン分１０質量％以下で、かつ芳香族分５０質量％以上であることを必須とする。パラフィン分が１０質量％以下であることによりワックス分が低下し、ストレートアスファルトと骨材との耐剥離性が向上する。また、芳香族分が５０質量％以上であることにより、改質アスファルト用基材として用いた場合に、改質材との溶解性が良好となる。また、ワックス分は、ストレートアスファルトと骨材との耐剥離性向上の観点から２質量％以下が好ましい。
【００１４】
さらに、本発明のストレートアスファルトは、感温性が−０．０４０から−０．０４８の範囲にあるものが好ましい。感温性の絶対値が０．０４０未満の場合には、１５０℃〜１８０℃での動粘度が増加し、合材工場でのアスファルトと骨材との混合時に不具合を生じることがある。
一方、感温性の絶対値が０．０４８を超える場合には、１２０℃動粘度及び６０℃絶対粘度が低下し、施工後のわだち掘れが懸念される。
【００１５】
また、本発明におけるストレートアスファルトは、針入度が４１〜１００であり、かつパラフィン分２〜１０質量％、芳香族分５３〜７０質量％であることが好ましい。
上記本発明のストレートアスファルトは、ＪＩＳ  Ｋ２２０７に規定されるアスファルトの針入度により下記の３グレードのストレートアスファルトに分類することができる。
すなわち、第１は、グレード４０−６０相当品であり、針入度が４１〜６０で、１２０℃〜１８０℃における感温性が−０．０４３から−０．０４８の範囲にあリ、かつフラース脆化点が−６℃以下のストレートアスファルトである。
第２は、グレード６０−８０相当品であり、針入度が６１〜８０で、１２０℃〜１８０℃における感温性が−０．０４１から−０．０４４の範囲にあり、かつフラース脆化点が−８℃以下のストレートアスファルトである。フラース脆化点−８℃以下で施工後の耐ひび割れ性能が良好となる。
【００１６】
第３は、グレード８０−１００相当品であり、針入度が８１〜１００で、１２０℃〜１８０℃における感温性が−０．０４０から−０．０４３の範囲にあり、かつフラース脆化点が−１１℃以下のストレートアスファルトである。フラース脆化点−１１℃以下で施工後の耐ひび割れ性能が良好となる。
これらのストレートアスファルトは１種を単独で又は２種以上を混合して使用することができる。
また、一般に、改質アスファルトは、夏場のわだち掘れ、冬場の脆化対策としてアスファルトにゴム、樹脂、熱可塑性エラストマー、繊維等の改質材を添加したものとして知られているが、本発明のストレートアスファルトは、前記の如く、改質材との相溶性がよいことから、改質アスファルト組成物の基材としてのアスファルトとして有効に用いることができる。
【００１７】
【実施例】
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
なお、アスファルトの各種評価は下記の方法で行った。
（評価方法）
（１）針入度
ＪＩＳ  ２２０７に準じ、２５℃で測定した。
（２）感温性
１２０℃〜１８０℃における感温性は、１２０℃，１５０℃，１８０℃の動粘度を測定し、この動粘度値を温度に対し対数プロットし、その直線の傾きを感温性として求めた。なお、動粘度は、ＪＩＳ  Ｋ２２８３に準じて測定した。
（３）アスファルトの組成
パラフィン分、芳香族分は、カラムクロマトによる組成分析により求めた。
（４）フラース脆化点
ＪＩＳ  ２２０７に準じて測定した。
（５）相溶性
アスファルトの改質剤として、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体（ＳＢＳ）を５％添加してアスファルトを改質後、１８５℃にて、３日間放置した。その後、サンプルの上・下部の軟化点を測定し、軟化点の温度差（Δ）により評価した。評価は、温度差（Δ）が１０℃未満を◎、１０〜２５℃未満を○、２５〜３０℃未満を△、３０℃以上を×として表わした。
（６）耐剥離性
粒度１０〜１３ｍｍの砕石を用いて、最多パターン法にて剥離試験を実施した。実施は３人で行い、その平均値を用いて下表により評価した。
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【００１８】
実施例１〜３及び比較例１，２
第１表に記載の密度を有する原油を用いて、常圧蒸留を行い、その残油を減圧蒸留することにより減圧蒸留残油（ＶＲ）▲１▼’〜▲５▼’を得た。この減圧蒸留残油の性状は第１表の如きものであり、プロパン脱れき装置への原料として用いた。プロパン脱れき処理は第１表に示す運転条件で行い、同表下欄に示す性状のプロパン脱れきアスファルト（ＰＤＡＳ▲１▼〜▲５▼）を得た。
【００１９】
【表１】
2004346156.tif 000003
【００２０】
【表２】
2004346156.tif 000004
【００２１】
（注）
ＰＤＡＳ：プロパン脱れきアスファルト
ＶＲ    ：減圧蒸留残油
比較例３
第１表に記載の原料原油の常圧蒸留残油を減圧蒸留して減圧蒸留残油（ＶＲ▲６▼’）を得た。その性状を第１表に示した。
実施例４〜６及び比較例４〜６
上記で得られたプロパン脱れきアスファルト（ＰＤＡＳ▲１▼〜▲５▼）と減圧蒸留残油（ＶＲ▲１▼’〜▲５▼’）及び比較例３で得られた減圧蒸留残油（ＶＲ▲６▼’）を用いて、第２表に示すＰＤＡＳ／ＶＲの組成のストレートアスファルトを製造した。なお、比較例６は、減圧蒸留残油（ＶＲ▲６▼’）単独のものである。得られたストレートアスファルトについて、前記の各種項目について測定した。結果を第２表に示す。
【００２２】
【表３】
2004346156.tif 000005
【００２３】
上記の結果、本発明における実施例４〜６のストレートアスファルトのみが、フラース脆化点と耐剥離性の双方を満足するものであった。
なお、相溶性については、ＪＩＳ  Ｋ２２０７の６０〜８０グレード相当品（針入度が６０〜８０）についてのみ測定したため、実施例４についての測定はしなかった。
【００２４】
【発明の効果】
本発明によれば、プロパン脱れきアスファルトの針入度は２０以上と高く、また、感温性も良好であるために、プロパン脱れきアスファルトを３０質量％以上の高比率で含有することが容易であり、このため、舗装用の良質のストレートアスファルトを生産することが可能である。
また、本発明によれば、パラフィンが１０％以下の舗装用ストレートアスファルトの提供が可能となり、このことにより、骨材などとの耐剥離性が改善された良質の舗装用ストレートアスファルトを得ることができる。
さらに、本発明のストレートアスファルトは、改質アスファルトの基材として有効に使用することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明におけるアスファルトの製造工程を説明するための図である。
【図１】
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