(57)【要約】【課題】収束イオンビーム加工装置での加工ならびに透過型電子顕微鏡観察において、筐体内に同時に複数個の試料を挿入可能とする試料ホルダーを提供する。【解決手段】収束イオンビーム加工もしくは電子顕微鏡観察用の試料２０を複数個装着できる試料搭載台３を、二軸傾斜ならびに３６０度回転可能とすることで、試料交換の時間を削減しながら、複数個の試料を詳細に分析可能とし、加工および計測効率を高める。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を取り付けた試料メッシュを搭載し、該試料に向けて照射される電子顕微鏡の電子線の入射方向に平行な軸回りに回転可能な試料搭載台を有し、該試料搭載台に複数の試料メッシュを搭載して回転させることにより、複数個の試料が電子線の照射位置に順次設置されることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項２】
複数個の試料が直接取り付けられ、該試料に向けて照射される電子顕微鏡の電子線の入射方向に平行な軸回りに回転可能な試料搭載台を有し、該試料搭載台を回転させることにより、複数個の試料が電子線の照射位置に順次設置されることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項３】
請求項２に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、前記試料搭載台は円形もしくは多角形に形成され、該円形もしくは多角形の外周端面に、前記試料が装着されてなることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項４】
請求項１〜３のうちいずれか１項に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、前記試料搭載台が、二軸傾斜可能に構成されていることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項５】
請求項１〜４のうちいずれか１項に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、前記試料に収束イオンビームを照射するための収束イオンビーム挿入用開口部を有し、収束イオンビーム加工装置による試料の加工と、電子顕微鏡による試料の観察とに兼用されることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項６】
請求項１〜５のうちいずれか１項に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーは、電子顕微鏡用サイドエントリー型試料ホルダーであることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は電子顕微鏡用試料ホルダーに係り、特に、電子顕微鏡ならびに収束イオンビーム（ＦＩＢ）加工装置に好適に兼用可能な電子顕微鏡用試料ホルダーに関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子顕微鏡は材料や素子の開発において、非常に不可欠な分析手段として広く利用されている。また、特に半導体素子の微細化に伴い、半導体素子の局所的な部分での不良が増加しており、ＦＩＢ加工装置と透過型電子顕微鏡の組み合わせによる分析ニーズが増えている。
【０００３】
このような電子顕微鏡用のサイドエントリー型試料ホルダー、すなわち、電子顕微鏡の横から試料を装着する型の試料ホルダーは、ＦＩＢ加工装置のカタログなどに記載のように、薄膜試料の加工が可能であり、さらに、電子顕微鏡による透過電子像の観察に用いられてきた。
【０００４】
ＦＩＢ加工装置と透過型電子顕微鏡とに兼用される試料ホルダーは、試料搭載台に試料を一個もしくは二個装着することができ、また収束イオンビーム加工装置において収束ビームが走査するための開口部が設けられている。
【０００５】
また、特許文献１に記載されている試料ホルダーの例では、電子顕微鏡の電子線が照射する試料面を変えられるように、試料を載せる受皿状のものが回転可能であり、二軸傾斜が可能とされている。
【０００６】
【特許文献１】
米国特許  ＵＳ  ６，３８８，２６２Ｂ１号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
前記従来技術では、２個の試料を試料搭載台に並列に配置していたので、試料挿入方向を中心軸とする回転のみが可能であった。そのため、透過型電子顕微鏡での結晶界面等の観察において、試料挿入方向のみ回転可能であり、試料面に対して試料挿入方向と垂直な方向に傾斜させる必要がある場合は、改めて二軸傾斜用の試料ホルダーに入れ直す必要があった。この際、試料は非常に微細であるため、試料交換等の作業中に試料を破損してしまう恐れが多分にあった。
【０００８】
また、特許文献１に記載の例は、試料を載せる受皿状部材は回転可能であるが、複数の試料を搭載して連続的に順次観察できるものではなく、観察効率が極めて悪かった。また、受皿状の部材の上に試料を載せた状態では、収束イオンビームの照射が困難であった。
【０００９】
本発明の目的は、収束イオンビーム加工装置および透過型電子顕微鏡により試料の加工および観察を行う際、複数個の試料を連続的に加工したり、二軸傾斜をさせながら観察したりすることができる試料ホルダーを提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の電子顕微鏡用試料ホルダーは、試料を取り付けた試料メッシュを搭載し、該試料に向けて照射される電子顕微鏡の電子線の入射方向に平行な軸回りに回転可能な試料搭載台を有し、該試料搭載台に複数の試料メッシュを搭載して回転させることにより、複数個の試料が電子線の照射位置に順次設置されることを特徴とするものである。
【００１１】
本発明の上記構成によれば、試料搭載台に複数個の試料をセットして試料の観察ができるので、いちいち出し入れして試料を付け替える手間が省略され、交換作業中の試料の破損が減少し観測効率も向上する。
【００１２】
また、本発明の電子顕微鏡用試料ホルダーは、複数個の試料が直接取り付けられ、該試料に向けて照射される電子顕微鏡の電子線の入射方向に平行な軸回りに回転可能な試料搭載台を有し、該試料搭載台を回転させることにより、複数個の試料が電子線の照射位置に順次設置されることを特徴とするものである。
【００１３】
本発明の上記構成によれば、前述のように試料交換作業を省略できるだけでなく、従来の試料メッシュや試料メッシュ取付用の押さえ部材などが不要となるため、多数の試料を試料搭載台に装着できる。また、部品点数が減少しコストも低減する。
【００１４】
また、本発明の試料ホルダーは試料搭載台が回転式となっているため、ＦＩＢ挿入用の開口部を設け、その位置に試料を位置させることにより、常に同じ位置でＦＩＢ加工が可能となり、ＦＩＢ加工装置と電子顕微鏡とに兼用できる。また、試料搭載台を二軸傾斜可能にすることにより、試料の結晶の晶帯軸を詳細に合わせることができるため、結晶界面の観察が可能となる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明の実施形態の概要は、透過型電子顕微鏡で試料を傾斜させながら観察でき、かつ、収束イオンビーム（ＦＩＢ）加工に兼用可能な試料ホルダーにおいて、装着した複数の試料を連続的にＦＩＢ加工したり電子顕微鏡で観察したりできるようにしたものである。
【００１６】
以下、図面を参照しながら本発明の一実施形態を説明する。図１は本実施形態の試料ホルダーの上面を、図２は同様の試料ホルダーの側面を模式的に示した図である。
【００１７】
これらの図において、試料ホルダー本体１には、試料のＦＩＢ加工を可能とする開口部４を有している。また、試料２０は試料メッシュ６に装着されており、複数個の試料メッシュ６が、試料搭載台３に配置され、試料押さえ板２によって試料メッシュ６がずれないよう固定される。なお本例の試料ホルダー１は、図ではわかりやすくするために扁平に拡大記載しているが、幅が約７ｍｍ、厚さが約２〜５ｍｍ程度のものである。
【００１８】
また、バネ軸１０に設置された押さえバネ５と、傾斜制御用ロッド８によって、二軸傾斜台１２が傾斜可能となっている。試料搭載台３は回転軸１１を中心とし、ベルト９により、電子線の入射方向（図１の紙面に垂直な方向）に平行な軸で回転させることができる。
【００１９】
さらに、図１、図２、図３により本実施形態を詳細に説明する。図１に示した本発明の試料ホルダー１は、試料メッシュ６を３個セットしたものである。また、図３は、試料をセットする前の上面の模式図であり、試料二軸傾斜台１２が試料挿入方向と電子線が照射される試料面に対して垂直に傾斜可能となっている。この二軸傾斜台１２に、複数個の試料メッシュ６をセットした試料搭載台３を取り付ける。
【００２０】
以下、本発明の試料ホルダーを用いた試料の設置方法および観察手順について説明する。
【００２１】
（１）収束イオンビーム加工および透過型電子顕微鏡観察を行うサンプル（試料２０）を試料メッシュ６に固定する。このような収束イオンビーム加工および観察対象のサンプル２０を複数個用意する。
【００２２】
（２）試料搭載台３には、試料メッシュ６の設置部として切り込み部が設けられており、その切り込み部に試料メッシュ６をセットする。試料メッシュ６を上面から試料押さえ板２で試料メッシュ６が脱落しないように押さえる。この場合、試料メッシュ６に目印用の孔を設け、試料搭載台３上にガイド用の突起を設けて、この孔に突起を嵌め合わせるようにすると更にセットがしやすい。
【００２３】
また、図１では、試料の固定を上方から押し当てる方式で固定を施したが、試料搭載台３の切り込み部に板バネを設置し、試料メッシュ６を挟み込むようにしてもよい。その他、試料搭載台３に試料メッシュ６を固定する手段に関しては、これらに限ることはない。また、収束イオンビーム加工中に、同時に装着した他のサンプルへの再堆積等の影響が問題になる場合は、個々のサンプル間に仕切り板を付加してもよい。
【００２４】
（３）試料メッシュ６をセットした試料搭載台３を二軸傾斜台１２にのせ、試料搭載台３の中心に設けられた孔に、試料回転軸１１を通す。
【００２５】
（４）試料回転軸１１に、回転用ベルト９を設置し、試料搭載台３が電子線の入射方向に平行な軸回りに、任意の角度で回転可能である。なお、試料搭載台３の回転方式は、ベルト型を用いたが、歯車等を用いる回転方式を用いてもよい。
【００２６】
（５）このようにして、試料２０を複数個設置した後、まず薄膜加工を行うために、収束イオンビーム加工装置に挿入する。その後、薄膜化された試料を取り外すことなく、透過型電子顕微鏡もしくは走査透過型電子顕微鏡内に挿入し、試料の微細構造観察などを行う。
【００２７】
本例の試料ホルダー１は、上記のような構造を持つため、試料２０の取り外しを行うことなく、複数個の試料２０を加工したり観察したりでき、試料の破損防止や、試料の予備排気の時間短縮を行うことができる。なお、上記の試料設置手順は、図１に記した構造の試料ホルダーについて示したが、試料固定方法は前述の固定方法に限定されるものではない。
【００２８】
さらに、図３〜図７を用いて、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではなく、本発明の目的が達成される範囲内での各要素の置換や設計変更がなされたものを含むものである。
【００２９】
図３、図４は、本発明の具体例の説明図、図５は透過型電子顕微鏡での試料位置を示す図、図６は試料ホルダーがＦＩＢ加工装置内に挿入された際の模式図、図７は試料ホルダーが透過型電子顕微鏡内に挿入された際の模式図である。本例の試料ホルダー１はサイドエントリー方式であり、図６、７で示すようなＦＩＢ加工装置ならびに透過型電子顕微鏡に用いられる。
【００３０】
ＦＩＢ加工装置での試料位置は、図４に示すように、イオンビームが挿入される開口部４側に試料２０ａを位置させている。また、透過型電子顕微鏡での試料位置は、図５に示すように、試料ホルダー１の中心線上に試料２０ｂが位置するようになっている。
【００３１】
まず、収束イオンビーム加工装置での薄膜試料の作製について説明する。透過型電子顕微鏡用の薄膜試料を作製するために、試料をダイサー加工により切り出し、試料メッシュ６に貼りつけたものを、３個用意した。
【００３２】
試料メッシュ６を試料ホルダー１に装着する際は、試料搭載台３に設けた位置決めのための試料メッシュ用切り込み部に個々の試料メッシュ６を設置し、上部から試料押さえ板２により、試料をしっかりと固定した。
【００３３】
次に図６に示したように、試料ホルダー１を収束イオンビーム加工装置１３の予備排気室１３ａに挿入して予備排気を行い、回転しながら試料室に挿入した。その後、挿入した３つの試料のうち、試料加工位置である試料ホルダー開口部４に位置させた試料２０ａ（図４参照）にイオンビームを照射して加工し、３個の試料を順次回転させて全ての加工を終了させた。
【００３４】
全ての試料を薄膜加工後、試料ホルダー１を収束イオンビーム加工装置１３から取り出した後、図７に示すように、透過型電子顕微鏡１６に試料ホルダー１を持っていき、予備排気室１６ａにて予備排気を行い、回転しながら試料室に挿入した。挿入後、透過型電子顕微鏡１６において、３個の試料を順次観察を行った。観察を行う際は、二軸傾斜台１２（図３参照）により傾斜を行いながら観察した。
【００３５】
本実施形態の試料ホルダーを用いて試料を加工したり観察したりすることで、ＦＩＢ加工装置や電子顕微鏡における予備排気時間などの作業時間を短縮できる。また、従来のように、試料を二軸傾斜用ホルダーへ移し変えるときの、試料破損などの事故を防止できる。
【００３６】
次に、本発明の他の実施形態を、図８を参照して説明する。本例の試料ホルダーが図１に示した試料ホルダーと大きく相違する点は、次のとおりである。
▲１▼  図１に示した試料メッシュ６を廃止した。
▲２▼  試料２０を試料搭載台３０に直接装着した。
▲３▼  そのため、図１に示した試料押え２が不要になった。
▲４▼  試料搭載台３０を円形（多角形でもよい）にしてその周囲に多数の試料２０を装着した。
【００３７】
本例によれば、試料搭載台３０を回転させることにより、多数の試料２０を順次加工したり観察したりできるので、加工効率や観察効率が飛躍的に向上する。また、ＦＩＢ加工装置や電子顕微鏡における予備排気時間の短縮、二軸傾斜用ホルダーへの変更による試料破損などの事故防止を行うことができ、さらに、部品点数も減少する。
【００３８】
以上説明したように、本発明の実施形態によると、複数個の試料を回転可能な搭載部にセット可能としたので、試料を交換するために、ＦＩＢ加工装置や電子顕微鏡内から試料ホルダーを出し入れしなくてもよいので、試料を大気中に晒すことなくＦＩＢ加工や電子顕微鏡による観察を連続的に行うことができる。
【００３９】
また、並列式から３６０度回転可能な回転式とすることにより、試料を複数個セットしても、試料を所定位置に位置させることができ、全ての試料において二軸傾斜が可能となり、結晶の晶帯軸を詳細に合わせることにより結晶界面の観察が可能になるなど、利用範囲の広い汎用性に優れた電子顕微鏡用サイドエントリー型試料ホルダーが得られる。
【００４０】
また、収束イオンビーム加工装置に適用した場合、試料搭載台が回転式となっているため、常に同じ位置で加工可能となり、試料保護等のために吹き出すタングステン用のノズルを大きく動かす必要もない。
【００４１】
【発明の効果】
上述のとおり本発明によれば、収束イオンビーム加工装置や透過型電子顕微鏡での試料の加工および観察を行う際、複数個の試料を連続的に加工したり、二軸傾斜をさせながら観察したりすることができるので、加工効率や観察の計測効率が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態である試料ホルダー先端部の上面図。
【図２】図１の試料ホルダー先端部の側面図。
【図３】図１の試料搭載台をはずした際の試料ホルダー先端部の上面図。
【図４】本実施形態の試料ホルダーにおける収束イオンビーム加工装置内での試料位置を示す図。
【図５】本実施形態の試料ホルダーにおける透過型電子顕微鏡内での試料位置を示す図。
【図６】本発明の試料ホルダーが収束イオンビーム加工装置内に挿入された際の状態を示した模式図。
【図７】本発明の試料ホルダーが透過型電子顕微鏡内に挿入された際の状態を示した模式図。
【図８】本発明の他の実施形態である試料ホルダー先端部の上面図。
【符号の説明】
１  試料ホルダー本体
２  試料押さえ
３  試料搭載台
４  試料ホルダー開口部
５  押さえバネ
６  試料メッシュ
７  傾斜軸
８  傾斜制御用ロッド
９  ベルト
１０  バネ軸
１１  試料回転軸
１２  二軸傾斜台
１３  収束イオンビーム加工装置
１３ａ  収束イオンビーム加工装置の予備排気室
１６  透過型電子顕微鏡
１６ａ  透過型電子顕微鏡の予備排気室
２０  試料
３０  円形搭載台
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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