(57)【要約】【課題】光ファイバ母材の製造時に、発泡現象の発生が抑制される方法を提供する。【解決手段】添加剤を含み、屈折率が純シリカガラスの屈折率と異なっているガラス領域を有するガラスロッドの外周面にガラス微粒子を堆積して多孔質中間体にしたのち、その多孔質中間体に熱処理を施して透明な光ファイバ母材を製造する際に、熱処理が、ガラス微粒子の透明ガラス化温度以上１５００℃以下の温度で行われる光ファイバ母材の製造方法。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
添加剤を含み、屈折率が純シリカガラスの屈折率と異なっているガラス領域を有するガラスロッドの外周面にガラス微粒子を堆積して多孔質中間体にしたのち、前記多孔質中間体に熱処理を施して透明な光ファイバ母材を製造する際に、
前記熱処理が、前記多孔質中間体の透明ガラス化温度以上１５００℃以下の温度で行われることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
前記ガラス領域の少なくとも一部分の純シリカガラスに対する比屈折率差が、絶対値で０．２％以上である請求項１の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
前記添加剤が、Ｇｅ，Ｆ，Ａｌ，Ｐ，Ｂ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎの群から選ばれる少なくとも１種を構成元素として含んでいる請求項１または２の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
前記ガラスロッドの少なくとも一部分は、ＶＡＤ法，ＯＶＤ法，ＭＣＶＤ法，ゾルゲル法の少なくとも１つの方法で製造されている請求項１〜３のいずれかの光ファイバ母材の製造方法。
【請求項５】
前記ガラス微粒子の堆積時に、請求項３の添加剤の少なくとも１種を同時に添加する請求項１〜４のいずれかの光ファイバ母材の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかの方法で製造された光ファイバ母材に対し、更に、１５００℃以下の温度で熱処理することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は光ファイバ母材の製造方法に関し、更に詳しくは、透明ガラス化時に発泡現象を引き起こすことなく、高い歩留まりで光ファイバ母材を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
情報化社会の発展により、通信情報量は飛躍的に増大する傾向にあり、そのことに伴って、光伝送方式では伝送容量を増大させるための研究が行われている。
その場合、光伝送路である光ファイバは、使用波長において、その光信号をシングルモードで伝送できることが必要とされる。複数モードが光ファイバ内を伝搬すると、各伝搬モードごとの群速度の差により不可避にモード分散が起こり、信号波形の劣化を招くからである。
【０００３】
このようなことから、最近では、波長１３００ｎｍ付近に零分散波長を有するシングルモードファイバ（Ｓｉｎｇｌｅ　Ｍｏｄｅ　Ｆｉｂｅｒ：ＳＭＦ）が光伝送路として使用された。このＳＭＦを用いると、波長１３００ｎｍ付近では、伝送距離を１００ｋｍ以上にすることができ、しかも伝送容量が数百Ｍｂｐｓの光伝送も可能になる。
一方、光ファイバの伝送損失は、波長１５５０ｎｍ付近で最も小さくなる。そのため、損失との関係では、１５５０ｎｍ帯域で光伝送が可能であることが好ましいことになる。
【０００４】
このような要求に応える光ファイバとして、波長１５５０ｎｍ付近に零分散波長を有する分散シフトファイバ（Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ　Ｓｈｉｆｔｅｄ　Ｆｉｂｅｒ：ＤＳＦ）が開発された。このＤＳＦは、その断面における屈折率分布のプロファイルが段階型になっている。このＤＳＦの開発により、現在では、波長１５５０ｎｍ付近において、伝送容量が数Ｇｂｐｓの光伝送も可能となっている。
【０００５】
ところで、ＳＭＦを使用して１５５０ｎｍ帯域で光伝送を行おうとすると、分散が大きく、信号波形の劣化が問題になる。このため、分散を補償し信号波形の劣化を抑えるために分散補償器が考えられた。分散補償器にはいくつかの種類があるが、分散補償ファイバ（Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ　Ｃｏｍｐｅｎｓａｔｉｏｎ　Ｆｉｂｅｒ：ＤＣＦ）を使用するものが一般的である。このＤＣＦを使用した分散補償器の開発により、既存のＳＭＦを使用した線路でも１５５０ｎｍ帯域で光伝送ができるようになった。
【０００６】
ＤＣＦは、通常は負の分散と負の分散の傾きを持つため、非常に複雑な構造を持っている。例えば、特開２００２−５５２５１号公報は、センタコア、サイドコア、リングコア、サイドリングから成っており、センタコア、リングコアは屈折率を上昇させる添加剤を添加し、サイドコア、サイドリングは屈折率を低下させる添加剤を添加している。屈折率を上昇させる添加剤としてＧｅを、低下させる添加剤としてＦを代表的なものとしてあげている。
【０００７】
このような構造のファイバの製法として、以下のようなものが開示されている。
（１）ＶＡＤ法でセンタコアとサイドコア部の多孔質体を形成する。
（２）この多孔質体を脱水処理後、フッ素の添加と透明ガラス化を行う。
（３）これを延伸してコア母材として、その周りにリングコア及びサイドリング用と、クラッド用のＳｉＯ２−ＧｅＯ２とＳｉＯ２からなる多孔質体をそれぞれ外付けし、脱水処理後透明化しファイバ母材を得る。
（４）これを線引きしてファイバとなす。
上記の製法は、特開２００２−５５２５１にて開示された一例である。
【０００８】
【特許文献１】
特開２００２−５５２５１号公報
このような光ファイバの製法は、この製法に限定されるものではない。例えば、センタコアとサイドコアをＭＣＶＤ法で作ることも可能である。またセンタコアのみをＶＡＤ、ガラス化で作りサイドコアをＯＶＤ法（上記の例では「外付け」と表記）で多孔質体を形成し脱水処理後に透明ガラス化する方法、あるいはゾルゲル法を用いてガラス管を形成し、これをサイドコア部としてジャケット法を使用することも可能である。
【０００９】
一般的には、このような複雑な構造は、ＶＡＤ法でコア部を作成し、サイドコア、リングコア、クラッド等をＯＶＤ法で１層づつ作成していくのが最も確実である。このとき、Ｇｅを添加したい場合にはＯＶＤ法でガラス微粒子を堆積するときに、Ｆを添加したい場合はガラス微粒子堆積後、多孔質中間体を透明ガラス化する時に、それぞれの元素を添加する。物質の添加の有無にかかわらず、ガラス微粒子を堆積して形成した多孔質中間体は透明ガラス化されることは共通であり、透明ガラス化時には１２００℃以上の高温にさらされる。
【００１０】
このため、透明ガラス化の都度、既に全体として透明ガラス化しており、かつ各種の添加剤が添加されたガラス領域になっているガラスロッドも高温に曝されることになる。その結果、各層の界面近傍には、球状気泡が発生することがあり、得られた光ファイバ母材は不良品になるという問題が起こりやすい。
また、ＤＣＦでは、その特性を実現するために他のファイバに比べて、添加剤の含有量が非常に多いという特徴がある。前記の例では、センタコアに含まれるＧｅの量はＳＭＦのコアに含まれるＧｅの２．５〜４倍であると考えられる。
【００１１】
このため、またガラス層の数も増していることも加えて、上記した発泡現象の発生頻度は増加傾向にある。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、少なくともＯＶＤ法を適用して光ファイバ母材を製造するときの上記したような問題を解決し、熱処理時における発泡現象の発生を抑制し、高い歩留まりで光ファイバ母材を製造することができる光ファイバ母材の製造方法の提供を目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記した目的を達成するために、本発明においては、添加剤を含み、屈折率が純シリカガラスの屈折率と異なっているガラス領域を有するガラスロッドの外周面にガラス微粒子を堆積して多孔質中間体にしたのち、前記多孔質中間体に熱処理を施して透明な光ファイバ母材を製造する際に、
前記熱処理が、前記ガラス微粒子の透明ガラス化温度以上１５００℃以下の温度で行われることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法が提供される。
【００１４】
その場合、前記ガラス領域の少なくとも一部分の純シリカガラスに対する比屈折率差が、絶対値で０．２％以上であることを好適とする。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明者は、最外層が添加剤を含むガラス領域になっているガラスロッドの当該ガラス領域の外周面に、添加剤を含むガラス微粒子の集合体が形成されている多孔質中間体に熱処理を行ったときに生起する発泡現象に関して次のような考察を行った。
【００１６】
ガラスロッドの最外層を構成するガラス領域において、添加剤はガラスの屈折率を変化させるために当該ガラス質構造に添加されているのであるが、その場合、添加剤の多くはガラスの非晶質網目構造（ネットワーク）を構成する原子（主としてＳｉとＯ）と置換して網目構造の中に結合している。
しかしながら、この状態にある添加剤は、ガラス領域における網目構造を形成する原子に対しては本質的に不純物であり、その網目構造内における結合は必ずしも安定ではない。また、網目構造との結合に関与しない添加剤は、不純物として、ガラス領域全体に、ある溶解度で固溶していることもある。
【００１７】
そして、このような状態にあるガラス領域の外周面に、ＯＶＤ法でガラス微粒子を堆積して多孔質中間体としたのち、この多孔質中間体に熱処理を行って透明ガラス化した場合、上記ガラス領域は温度上昇するので、そこに固溶している添加剤の溶解度が下がる。そのため、添加剤の一部が固溶できなくなり気化するので、ここに発泡現象が生起する。
【００１８】
このガラス領域における発泡現象は、当該ガラス領域の形成時に採用した透明ガラス化温度よりも大幅に高くない温度でガラス微粒子の堆積層を透明ガラス化すれば、ガラス領域における添加剤の溶解度の温度依存性から抑制することは可能である。
しかしながら、ガラス微粒子に対する透明ガラス化温度を高くしすぎると、上記した態様の発泡現象に加えて、ガラス領域の網目構造における添加剤の結合が切断されて当該添加剤の気化が始まる。
【００１９】
このように、熱処理時における発泡現象は、大きくは、２つの要因に基づいて生起するものと考えられる。
すなわち、第１の要因は、ガラス領域における網目構造との結合に関与しない固溶した添加剤の気化であり、第２の要因は、第１の要因に加えて、透明ガラス化温度が高温になりすぎることに基づく網目構造に結合していた添加剤の気化である。
【００２０】
とくに、屈折率分布プロファイルが複雑化することに伴い、ガラス領域を含むガラスロッドにおける添加剤の添加濃度も複雑化すると同時に高濃度化しているため、上記した第２の要因に基づく発泡現象は起こりやすくなっている。そのような場合、発泡現象を抑制するためには、透明ガラス化温度を下げるという手段しか選択の余地がない。
このような考察に基づいて、本発明者は、次のような実験を行った。
【００２１】
実験
添加剤としては屈折率を高めるＧｅを選定し、このＧｅの添加濃度を変化させて、ガラスロッドの外周面に各種のガラス微粒子をＯＶＤ法で堆積し、得られた各種の多孔質中間体に対して透明ガラス化温度が異なる熱処理を行った。
【００２２】
そして、得られた透明なガラスロッドにおける発泡の有無を観察した。また、形成された透明ガラス層の純シリカガラスに対する比屈折率差（％）を測定した。この比屈折率差はＧｅの添加濃度の関数であり、Ｇｅ濃度が高くなるほど比屈折率差も大きくなるという関係にある。
この実験の結果を図１に示す。
【００２３】
図中、●印は発泡は全く起こらない、▲印は発泡は多少起こったが実質的には問題がない、×印は発泡が激しく不良品になる、を示している。
図１から次のことが明らかである。
（１）発泡現象を引き起こさせない透明ガラス化温度は、比屈折率差が大きくなるにつれて低くなる。すなわち、Ｇｅの添加濃度を高めるほど、発泡現象を抑制するためには、透明ガラス化温度を下げることが必要である。
【００２４】
（２）透明ガラス化温度を１５００℃以下に設定すれば、全ての比屈折率差において発泡現象は起こらないか、仮に起こったとしてもその数は少なく、また大きさも小さく実質的に問題とはならない。
（３）比屈折率差が０．２％を超えるようなＧｅ濃度の場合、透明ガラス化温度を１５００℃以下に設定しないと、発泡による不良品化の発生が起こる虞がある。
【００２５】
本発明は、以上説明した考察と実験に基づいて開発された光ファイバ母材の製造方法であって、その構成は、既に製造されているガラスロッドの外周面に、添加剤を含むガラス微粒子から成る堆積層を有する多孔質中間体に熱処理を施す際に、その温度を、当該ガラス微粒子の透明ガラス化温度以上１５００℃以下に設定することを最大の特徴とする。
【００２６】
本発明は、少なくとも一部が、添加剤を含むガラス領域になっていて、その比屈折率差の絶対値は純シリカガラスに対して０．２％以上の値になっているガラスロッドを用いて光ファイバ母材を製造する際に実施して有効である。
添加剤としては、その構成元素としてＧｅ，Ｆ，Ａｌ，Ｐ，Ｂ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎの１種または２種以上を含むものをあげることができる。
【００２７】
Ｇｅ，Ａｌ，Ｐ，Ｔｉなどを含む添加剤はガラス領域の屈折率を高めるために使用され、Ｆｅ，Ｂなどを含む添加剤はガラス領域の屈折率を下げるために使用される。
なお、添加剤はガラス領域の屈折率を変化させるためだけではなく、粘度や線膨張係数を制御するために使用する場合もある。
【００２８】
このようなガラスロッドの外周面には、ガラス微粒子が堆積される。その堆積方法としては、ＯＶＤ法を使用する。
ついで、得られた多孔質中間体に対しては熱処理が施される。そのときの温度は、堆積されているガラス微粒子の透明ガラス化温度以上１５００℃以下に設定される。
【００２９】
この温度がガラス微粒子の透明ガラス化温度よりも低い場合は、確かに発泡現象は生起しなくなるが、そもそもがガラス微粒子の堆積層は透明なガラス層にならないので目的とする光ファイバ母材を得ることができない。
また、温度を１５００℃より高くすると、前記した実験の結果からも明らかなように、例えば、ガラスロッドの比屈折率差が０．２％以上である場合には、熱処理時に発泡現象が生起する虞もある。
【００３０】
なお、上記した透明ガラス化処理後に、ガラス内の溶存ガスを減少させるために、再度の熱処理を行うことが好ましい。その場合も、温度１５００℃以下で熱処理することにより、発泡現象の発生を抑制することができる。
【００３１】
【実施例】
実施例１
Ｇｅを含むガラス領域で最外層が構成されているガラスロッドの外周面に、表１で示した方法でガラス微粒子を堆積して多孔質中間体を製造した。なお、用いた各ガラスロッドの比屈折率差をその最大値で表１に示した。
【００３２】
ついで、この多孔質中間体を、表１で示した温度で透明ガラス化して光ファイバ母材とし、その発泡の状態を調べた。結果を表１に示した。
なお表中、○印は発泡なし、△印は発泡があっても実質的に問題はない、×印は発泡が激しく不良品になる、−印は透明ガラス化しない、を示している。
【００３３】
【表１】
2004091295.tif 000003
【００３４】
表１から明らかなように、いずれのガラスロッドを用いた場合であっても、透明ガラス化温度を１５００℃以下に設定すれば、発泡現象は起こらない。ただし、比屈折率差が１．０％のガラスロッドを用いると、若干の発泡が認められる。しかし、製品化にとっては実質的に問題はない。
【００３５】
実施例２
Ｆを含むガラス領域で最外層が構成されているガラスロッドの外周面に、表２で示した方法でガラス微粒子を堆積して多孔質中間体を製造した。なお、用いた各ガラスロッドの比屈折率差をその最小値で表２に示した。
ついで、この多孔質中間体を、表２で示した温度で透明ガラス化して光ファイバ母材とし、その発泡の状態を調べた。結果を表２に示した。
【００３６】
なお表中、○印は発泡なし、△印は発泡があっても実質的に問題はない、×印は発泡が激しく不良品になる、−印は透明ガラス化しない、を示している。
【００３７】
【表２】
2004091295.tif 000004
【００３８】
この場合も、透明ガラス化温度を１５００℃以下に設定すれば、発泡現象の生起を抑制することができる。
【００３９】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明方法によれば、透明ガラス化時に発泡現象は起こらず、そのため、高い歩留まりで光ファイバ母材を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】比屈折率差（Ｇｅの添加濃度の関数）と透明ガラス化温度と発泡現象との相関を示すグラフである。
【図２】屈折率分布プロファイルの１例を示す概略図である。
【符号の説明】
１　センターコア
２　ディプレスト層
３　セグメント層
４　クラッド
【図１】
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【図２】
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