(57)【要約】【課題】半導体材料をルツボ３内で溶融させ、この溶融液Ｌ中に種結晶９を浸漬させてから徐々に引き上げることによって半導体の単結晶Ｓを製造する単結晶製造装置であって、成長する単結晶Ｓを冷却する冷却体２２とそれに接合する液冷構造体２１とを有し、冷却体２２と液冷構造体２１との接合部における伝熱能力を十分に確保することのできる単結晶製造装置を提供する。【解決手段】冷却体２２は高熱伝導材からなり、冷却体２２と液冷構造体２１との接合部は爆着接合されてなることを特徴とする単結晶製造装置。冷却体２２は、成長する単結晶Ｓの中心軸に対して略回転対称形状をなしてルツボや溶融液から単結晶への輻射熱を遮断する位置に配置され、冷却体２２の上端部において液冷構造体２１と接合している。冷却体２２の一部又は全部が銀又は銀合金製である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体材料をルツボ内で溶融させ、この溶融液中に種結晶を浸漬させてから徐々に引き上げることによって半導体の単結晶を製造する単結晶製造装置において、
成長する単結晶を冷却する冷却体と、該冷却体に接合する液冷構造体とを有し、前記冷却体は高熱伝導材からなり、前記冷却体と液冷構造体との接合部は爆着接合されてなることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
前記冷却体は、成長する単結晶の中心軸に対して略回転対称形状をなしてルツボや溶融液から単結晶への輻射熱を遮断する位置に配置され、冷却体の上端部において前記液冷構造体と接合していることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記冷却体の一部又は全部が銀又は銀合金製であることを特徴とする請求項１又は２に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記冷却体の外周に熱遮蔽体を有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体の単結晶を製造する単結晶製造装置に関し、特にチョクラルスキー法でシリコン単結晶を成長する単結晶製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造の分野においては、従来からシリコン単結晶の製造方法としてチョクラルスキー法（ＣＺ法）が一般的に使用されている。ＣＺ法においては、チャンバー内においてヒーター加熱によって半導体材料をルツボ内で溶融させ、この溶融液中に種結晶を浸漬させ、種結晶を起点として単結晶を成長させつつ徐々に引き上げ、これによって半導体の単結晶を製造することができる。
【０００３】
ＣＺ法による単結晶製造装置では、主に半導体溶融のための構造体が収容される加熱チャンバと引き上げられる単結晶を収納する引き上げチャンバとからなるチャンバを有する。加熱チャンバ内にはルツボとこのルツボの主に側面部を取り囲むように配置された加熱ヒータとが設けられている。ルツボには、加熱ヒータによって溶融される半導体材料が収容される。このルツボは、駆動装置に回転軸を介して接続され、結晶引き上げ中はこの駆動装置によって所定の速度で回転される。通常、ルツボは、石英ルツボとこれを保護する黒鉛製ルツボとから構成されている。
【０００４】
一方、引き上げチャンバは、加熱チャンバの開口部を塞ぐ中間チャンバと、この中間チャンバの中央部に位置し、主に成長中の単結晶を収容する引き上げチャンバとから構成されている。引き上げチャンバ内には、頂壁を挿通して垂下された引き上げワイヤが設けられ、この引き上げワイヤの下端には種結晶を保持するチャックが設けられている。この引き上げワイヤの上端側は、ワイヤ巻き上げ機に巻き回されており、成長中の単結晶を所定の速度で引き上げるようになっている。なお、加熱ヒータの周りには断熱材が設けられているが、これは加熱ヒータからの熱が加熱チャンバの外部に逃げるのを防止するためである。
【０００５】
チャンバ内には、引き上げチャンバに形成されたガス導入口からアルゴンガスが導入されるようになっているが、このアルゴンガスは、ガス導入口から収容部の内部を通り、さらに加熱チャンバ内に流入し、ガス排出口から排出される。
【０００６】
ＣＺ法により成長させる半導体製造用のシリコン単結晶において、転位や各種の結晶欠陥等を極力少なくし、かつより低いコストでシリコン単結晶を製造し得る方法が求められている。引き上げ中の単結晶を急速に冷却すると、ＯＳＦやＣＯＰと呼ばれている結晶欠陥の核の成長を抑制することができ、同時に結晶成長速度を増大させて単結晶製造の生産性を向上できることが知られている。
【０００７】
例えば、特許文献１には、ルツボの上方であって単結晶の引き上げ域の周囲に、扁平な管状リムとその内側端縁から下方に向かうに従って縮径した円錐台形のテーパ部とからなる輻射スクリーンを配設する構成が開示されている。この輻射スクリーンによってルツボ、加熱ヒータ及び融液等からの輻射熱を遮断し、単結晶の引き上げ方向における温度勾配を高めるようにしてある。
【０００８】
特許文献１に記載の上記発明では、輻射スクリーン自体を高温に加熱される結果、二次輻射熱が単結晶に向けて放射され、単結晶自体の冷却効果が十分でない。また、輻射スクリーン自体は金属で形成されており、融液から発生するＳｉＣガス、あるいは高温のために溶融劣化されて寿命が短い。そこで特許文献２においては、冷却手段を付設した金属製遮蔽部材と、該金属製遮蔽部材の外周にこれとの間に間隔を隔てて配設された黒鉛製遮蔽部材とを具備した発明が開示されている。ルツボや加熱ヒータ等の輻射熱源からの熱は黒鉛製遮蔽部材、冷却水管を付設された金属製遮蔽部材によって遮断し、または単結晶と対向する金属製遮蔽部材は強制冷却される結果、金属製遮蔽部材が高温に加熱されることが無く、従って単結晶に対する輻射熱源として作用することがないとしている。
【０００９】
特許文献２に記載の発明では、金属製遮蔽部材に付設された冷却水管は溶融液の表面近傍まで接近することとなり、安全面での危険度が高まる。即ち、ルツボの移動の制御装置が故障した場合、冷却水管の一部が溶融液内に浸漬され、その結果冷媒が漏出して熱い溶融液内に混入することとなる。特許文献３においては、成長する単結晶を遮蔽する遮熱部材と、成長する単結晶を冷却する冷却手段とを備え、冷却手段は液体冷媒を流通させるダクト系から成る上側部分と、高熱伝導率を有する冷却体として構成された下側部分との２つの部分で構成される装置が開示されている。液体冷媒を流通させるダクト系は、溶融液を充填したルツボが到達し得る最大高さまで上昇したときに溶融液に触れないような位置に配置されるので、液体冷媒が溶融液と接触することのあり得ない安全な装置とすることができる。またダクト系及び冷却体は、単結晶に対して同軸に保持されてそれを取り囲む一つの機能ユニットを構成し、成長する単結晶の効果的な冷却を行うことができる。
【００１０】
特許文献３に記載の装置における冷却体は、熱伝導率が高い材料から形成する必要があり、該材料は溶融液や単結晶を汚染するものであってはならない。冷却体は銀から構成され、あるいは少なくとも銀でコーティングされると好ましい。
また、単結晶に対向する冷却体の内側を黒くすることにより、入射した熱放射を吸収し、遮熱部材に対向する冷却体の外側は、入射した熱放射を反射するように構成することができる。
【００１１】
ダクト系と冷却体との間で熱伝導があまり妨げられないことが必要であり、冷却手段を一体に形成するか、あるいはダクト系と冷却体とを面接触させる手段として、螺子又はボルト、リベット、ステープル、及び半田付け又は溶接継手等を用いることができる。
【００１２】
特許文献３の冷却手段は、固定位置に取り付けてもよいし、あるいは軸方向に上昇可能に設けてもよい。単結晶の製造の開始時にルツボ内に準備された半導体材料を溶融するとき、また加熱工程において冷却手段が必要とされない場合には、冷却手段を上昇可能に設けて加熱領域から除去できるような構成とすると好ましい。
【００１３】
特許文献４においては、逆円錐形状でルツボの上方に熱遮蔽体を配設し、熱遮蔽体の上部にヒートシンクとなる冷却装置を接触させることにより、熱遮蔽体の上部及び中間部分を冷却することができ、Ｓｉ単結晶を急速に冷却することが可能になるとしている。冷却装置や熱遮蔽体は上下方向に移動可能なものであってもよく、冷却装置と熱遮蔽体とが結合されてこれらが一体として移動できる構成であってもよい。冷却装置や熱遮蔽体の内部に冷媒を流すことができるような構成になっていてもよい。熱遮蔽体の上部や冷却装置は、例えばＭｏ等の高融点金属やＡｌＮやＳｉＣ等のセラミックス等からなる熱伝導性の良い材料により形成されているのが好ましいとしている。
【００１４】
特許文献５においては、ルツボの外径より大きな内径を有するドーナツ型の水冷チャンバを設け、この水冷チャンバに、熱伝導率および熱輻射率の大きい物質から構成されたスクリーンを付設し、このスクリーンは、水冷チャンバと大きな接触面積を持って取り付けられた環状リム部材と、融解された原料面の外部からの目視を邪魔しないように環状リム部材から傾斜して設けられかつ先端が融解された原料面と所定距離離間するように構成されたレッグ部材とを有する装置が開示されている。単結晶が成長する過程において、単結晶からの輻射熱はスクリーンのレッグ部材に取り込まれる。スクリーンは水冷チャンバに接触して低温に保たれているため、単結晶との熱交換が良く、単結晶の冷却速度を向上させる。そのため、引き上げ中の単結晶を急冷でき、単結晶の結晶欠陥の発生が極めて少なくなる。
【００１５】
特許文献５に記載のものにおいて、ドーナツ型の水冷チャンバには、例えばカーボンや銅などから構成されたスクリーンが、例えば、ボルトなどを使用して下面に付設される。また、加熱ヒータおよび融解された原料からの熱損失を抑えるための熱遮断部材、例えば、カーボンフェルトを、スクリーンに付設あるいは隣接して設けることが望ましい。
【００１６】
半導体用のシリコン単結晶基板においては、基板表面に無欠陥層ＤＺ層を形成することが重要である。ＤＺ層内の残留欠陥として、近年では特にＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ−Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ）と呼ばれる結晶内の直径数百ｎｍのボイド（空隙欠陥）が問題とされている。特許文献６においては、シリコン半導体基板を不純物含有量が５ｐｐｍ以下の希ガス（特にアルゴンガス）雰囲気中で１０００℃以上１３００℃以下の温度範囲で１時間以上熱処理することにより、ＣＯＰ等の結晶欠陥を大幅に低減した高品質なＤＺ層の作成が可能であることが開示されている。
【００１７】
【特許文献１】
特公昭５７−４０１１９号公報
【特許文献２】
特開昭６３−２５６５９３号公報
【特許文献３】
特開平８−２３９２９１号公報
【特許文献４】
特開平７−８２０８４号公報
【特許文献５】
特開平８−８１２９４号公報
【特許文献６】
特開平１１−１３５５１１号公報
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】
特許文献３の冷却体、特許文献４の熱遮蔽体、特許文献５のスクリーン（以下「冷却体」という。）は、いずれも液体冷媒を有しておらず、また、特許文献３のダクト系、特許文献４の冷却装置、特許文献５のドーナツ型水冷チャンバ（以下「液冷構造体」という。）は、冷却体の上部に接続されているので、溶融液を充填したルツボが到達し得る最大高さまで上昇したときに液冷構造体が溶融液に触れないような位置に配置されるので、液体冷媒が溶融液と接触することのあり得ない安全な装置とすることができる。
【００１９】
冷却体は、それ自体が液体冷媒で冷却されていないので、高熱伝導率の材料で構成する必要がある。少なくともアルミニウムと同等以上の熱伝導率を有している必要がある。一方で、冷却体の材料は溶融液や単結晶を汚染するものであってはならない。銅は汚染の観点から採用することができず、アルミニウムは溶融液に混入するとドーパントとして機能して半導体の抵抗率を変化させるので使用することができない。従って、冷却体の材料としては金あるいは銀もしくはそれらの合金が好ましく、製造コストの観点から銀または銀合金が最も好ましい。
【００２０】
冷却体による単結晶の冷却を十分に行うためには、冷却体の温度を十分に低温に保持する必要があり、そのためには冷却体から液冷構造体への抜熱が十分に確保されなければならない。特許文献３においては、冷却体と液冷構造体との接合構造について、両者を一体に成形するか、あるいは螺子又はボルト、リベット、ステープル、及び半田付け又は溶接継手等を用いると記載されている。特許文献５においては、ボルトなどを使用して冷却体を液冷構造体の下面に付設すると記載されている。特許文献４には接合方法の記載はない。
【００２１】
上述の通り、冷却体材料としては銀製とすることが最も好ましいが、極めて高価である。冷却体と液冷構造体を一体に成形しようとすると、冷却体も液冷構造体もともに銀製とする必要が生じ、製造コストの大幅な上昇を来すため、現実には採用することができない。螺子又はボルト、リベット、ステープルを用いた結合では、冷却体と液冷構造体との接合面にギャップが発生することを防止できず、その結果冷却体の抜熱能力が不足して冷却体の温度が上昇し、単結晶を十分に冷却することができないのみならず、冷却体の変形によって冷却体の寿命が十分に保持できないという問題がある。
【００２２】
液冷構造体材料としてはステンレス鋼が最も好ましく、冷却体材料は上述の通り銀製とすると最も好ましい。冷却体と液冷構造体との接合を溶接によって行おうとすると、銀とステンレス鋼という異種金属同士の溶接となり、健全な溶接部を形成することが困難となる。また、溶接部の健全性を保持しつつ溶接を行おうとすると、冷却体の全厚を溶接することができない場合があり、十分な冷却能力を確保することができない。
【００２３】
ろう付やはんだ付（総称してろう接という。）を採用すれば、異種金属同士の接合を行うことができる。ただし、ろう接を採用した場合、冷却体と液冷構造体との接触面積のうち接触率は５０〜８５％にとどまり、接触部を完全に接合することができず、かつ作業にバラツキがあり、安定した接触率を保てない。また、はんだやろう材には低融点金属が含まれ、フラックスとして不純物が混入することもあり得るので、汚染の問題もある。
【００２４】
以上のとおり、従来の方法では冷却体と液冷構造体との接触不十分に起因して、冷却体の冷却能力を十分に確保することができなかった。本発明は、半導体材料をルツボ内で溶融させ、この溶融液中に種結晶を浸漬させてから徐々に引き上げることによって半導体の単結晶を製造する単結晶製造装置であって、成長する単結晶を冷却する冷却体とそれに接合する液冷構造体とを有し、冷却体と液冷構造体との接合部における伝熱能力を十分に確保することのできる単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【００２５】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明の要旨とするところは以下の通りである。
（１）半導体材料をルツボ内で溶融させ、この溶融液Ｌ中に種結晶９を浸漬させてから徐々に引き上げることによって半導体の単結晶Ｓを製造する単結晶製造装置において、成長する単結晶Ｓを冷却する冷却体２２と、冷却体２２に接合する液冷構造体２１とを有し、冷却体２２は高熱伝導材からなり、冷却体２２と液冷構造体２１との接合部は爆着接合されてなることを特徴とする単結晶製造装置。
（２）冷却体２２は、成長する単結晶Ｓの中心軸に対して略回転対称形状をなしてルツボや溶融液から単結晶への輻射熱を遮断する位置に配置され、冷却体２２の上端部において液冷構造体２１と接合していることを特徴とする上記（１）に記載の単結晶製造装置。
（３）冷却体２２の一部又は全部が銀又は銀合金製であることを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の単結晶製造装置。
（４）冷却体２２の外周に熱遮蔽体２６を有することを特徴とする上記（１）乃至（３）のいずれかに記載の単結晶製造装置。
【００２６】
爆着は爆発圧接とも呼ばれ、爆薬の爆発によって得られる瞬間的な高エネルギーを用いて金属同士を接合する方法である。金属同士は、異種金属同士であっても完全に金属組織的に接合し、十分な強度を持った接合が容易に行われる。従って、銀製の冷却体２２とステンレス鋼製の液冷構造体２１との異種金属接合部についても、爆着接合を行った爆着接合部２５とすることによって、接触面積を完全に接合することができ、冷却体２２から液冷構造体２１への伝熱が極めて良好な接合部を形成することができる。その結果として、冷却体２２による単結晶Ｓの冷却能力を向上させることができ、単結晶Ｓの引き上げ速度を増大して単結晶製造生産性を改善すると共に、単結晶中の結晶欠陥密度を大幅に低減することができる。
【００２７】
【発明の実施の形態】
図１に示す単結晶製造装置は、半導体材料を溶融するための部材や成長した単結晶を引き上げる機構などを有しており、半導体材料溶融のための部材は加熱チャンバ２ａ内に収容され、単結晶を引き上げる機構は、この加熱チャンバ２ａから分離可能とされた上部構造体の一部を構成する引き上げチャンバ２ｂの内部および外部に設けられている。この上部構造体は、中間チャンバ２ｃも有している。
【００２８】
加熱チャンバ２ａ内には、溶融液Ｌを収容するルツボ３が設けられ、このルツボ３は回転軸５によって回転・昇降自在に支持され、回転軸５は図示しない駆動装置によって回転・昇降がなされる。駆動装置は、単結晶Ｓの引き上げに伴う液面低下を補償すべくルツボ３を液面低下分だけ上昇させ、また、溶融液Ｌの攪拌を行うためにルツボ３を常時所定の回転数で回転させる。
【００２９】
ルツボ３は、従来と同様に石英ルツボ３ａとこれを保護する黒鉛製ルツボ３ｂとから構成されている。ルツボ３の側壁部分には、シリコンを溶融させる加熱ヒータ４がその周囲を取り囲むように配置されている。この加熱ヒータ４の外側には、この加熱ヒータ４からの熱が加熱チャンバ２ａに直接輻射されるのを防止する断熱材１２がその周囲を取り囲むように設けられている。
【００３０】
引き上げチャンバ２ｂには、一端がワイヤ巻き上げ機１１に取り付けられ、中間チャンバ２ｃの天井部の頂壁を挿通して垂れ下げられた引き上げワイヤ８が設けられ、この引き上げワイヤ８の下端には、種結晶９を保持するチャック１０が取り付けられている。ワイヤ巻き上げ機８は種結晶９の下端側に徐々に成長する単結晶Ｓをその成長速度等に従って引き上げ、同時に、ルツボ３の回転方向とは反対に常時回転させる。
【００３１】
引き上げチャンバ２ｂの収容部に形成されたガス導入口１３からはアルゴンガスが導入され、このアルゴンガスは加熱チャンバ２ａ内を流通した後にガス排出口１４から排出されるようになっている。このようにチャンバ２内にアルゴンガスを流通させるのは、前述したように、加熱ヒータ４の加熱によるシリコンの溶融に伴ってチャンバ２内に発生するＳｉＯガスやＣＯガスをシリコン融液内に混入させないようにするためである。
【００３２】
チャンバー内のルツボの上方には、成長する単結晶を取り囲むように液冷構造体２１と冷却体２２とが配置される。液冷構造体２１は、内部に液体の冷媒を流通させた構造体である。図１〜図３に示す実施の形態において、液冷構造体２１は水を冷媒としたステンレス鋼製の水冷チャンバーとして構成されている。
【００３３】
高熱伝導材からなる冷却体２２は成長する単結晶Ｓを冷却するように配置される。冷却体２２を構成する材料としては、熱伝導率および熱輻射率の大きい物質、例えば、銀、銀合金、カーボンや銅などから選択することができるが、熱伝導率が高く同時に溶融液や単結晶を汚染する懸念のない材料として、銀又は銀合金を用いると最も好ましい。銅又は銅合金の表面に金又は銀もしくはそれらの合金をコーティングする方法を採用することもできる。
【００３４】
液冷構造体２１に冷却体２２が接合され、冷却体２２と液冷構造体２１との接合部は爆着接合された爆着接合部２５を構成している。爆着においては、接合する材料同士を適当な間隔を開けて平行に配置する。一方の材料の上に緩衝材を介して適当な量の爆薬を載せ、その一端を雷管によって起爆すると、爆発の進行と共に両材料が衝突し、衝突点では両方の金属が非常に大きな変形速度と高圧によって粘性流体的な挙動を示し、衝突点から前方に金属の噴流が発生する。この金属ジェットによって金属表面の酸化皮膜やガスの吸着層が除去されるため、現れた清浄表面が高圧によって密着し、両材料は完全に金属組織的に接合する。
【００３５】
冷却体２２と液冷構造体２１の接合部の爆着、及び冷却体２２と液冷構造体２１の加工においては、図６（ａ）に示すように加工前の冷却体材料２２ａ及び液冷構造体材料２１ａの接合部をまず爆着して爆着接合部２５を形成する。その後に図６（ｂ）に示すように液冷構造体材料２１ａを加工して冷却水路２７を形成して液冷構造体ブロック２１ｂとし、これに液冷構造体ブロック２１ｃを接合して液冷構造体２１とする。さらに冷却体材料２２ａを加工して冷却体２２とする。あるいは、図６（ｃ）に示すように加工前の液冷構造体材料２１ａと、冷却体のうちの環状リム部材料２３ａのみを爆着接合して爆着接合部２５を形成してもよい。その後に図６（ｄ）に示すように液冷構造体材料２１ａを加工して液冷構造体２１を形成すると共に、冷却体の環状リム部材料２３ａを加工して環状リム部２３とし、これにレッグ部２４を接合して冷却体２２とする方法を採用することとしても良い。環状リム部２３とレッグ部２４は同種金属であり、容易に溶接接合することができる。
【００３６】
冷却体２２と液冷構造体２１との接合部は爆着接合されているので、異種金属接合部であるにもかかわらず良好な接合部を形成し、さらに接触面積のうちの接触率をほぼ１００％に確保することができる。そのため、冷却体２２から液冷構造体２１への伝熱が極めて良好となり、冷却体２２の温度を低下させることが可能になる。
【００３７】
冷却体２２の形状に関する好ましい実施の形態について説明する。
【００３８】
前述の通り、冷却体２２を形成する材料としては、熱伝導率が高く同時に溶融液や単結晶を汚染する懸念のない材料として、冷却体２２の一部又は全部が銀又は銀合金であると最も好ましい。
【００３９】
図１〜図３に示す実施の形態では、冷却体２２は、成長する単結晶Ｓの中心軸に対して略回転対称形状をなしてルツボ３や溶融液Ｌから単結晶Ｓへの輻射熱を遮断する位置に配置され、冷却体２２の上端部において液冷構造体２１と接合している。
【００４０】
図１に示す実施の形態では、冷却体２２は融解された原料面の外部からの目視を邪魔しないように液冷構造体２１から傾斜して設けられかつ先端が前記融解された原料面と所定距離だけ離間するように構成されている。冷却体２２と液冷構造体２１との爆着接合部２５の接触面積は、冷却体本体の断面積とほぼ等しい面積を有している。
【００４１】
図２に示す実施の形態においては、冷却体２２は、液冷構造体２１との接触面積を大きくする環状リム部２３と、環状リム部から傾斜して設けられかつ先端が前記融解された原料面と所定距離だけ離間するレッグ部２４とからなっている。環状リム部２３とレッグ部２４とを一体成形した冷却体２２を用いることができる。また、環状リム部２３を独立の部材とし、まず液冷構造体２１と環状リム部２３との接合部を爆着接合して爆着接合部２５とし、その後に環状リム部２３とレッグ部２４とを接合する方法を採用しても良い。環状リム部２３とレッグ部２４とは同種金属、好ましくは銀製であるから、両者の接合に溶接接合を採用することができ、健全な接合部を形成することができる。
【００４２】
図３に示す実施の形態では、冷却体２２を円筒形状とし、冷却体２２と液冷構造体２１との爆着接合部２５の接触面積は、冷却体本体の断面積とほぼ等しい面積を有している。
【００４３】
冷却体２２の表面性状については、単結晶Ｓに対向する冷却体２２の内側を黒くすることにより、入射した熱放射を吸収することができる。また、ルツボ３や熱遮蔽体２６に対向する冷却体２２の外側は、入射した熱放射を反射するように反射率の高い表面とすることができる。
【００４４】
液冷構造体２１の形状・配置に関する好ましい実施の形態について説明する。
【００４５】
図１〜３に示す実施の形態においては、本発明の液冷構造体２１として、ドーナツ型の水冷チャンバの形状であり、液冷構造体２１は中間チャンバ２ｃの側壁部と加熱チャンバ２ａとの間に配置されている。
【００４６】
図１〜３に示す実施の形態では、まず、単結晶Ｓを製造するにあたって、引き上げチャンバ２ｂと中間チャンバ２ｃと冷却体２２を爆着した液冷構造体２１とを有する上部構造体を加熱チャンバ２ａから分離し、ルツボ３に原料となるシリコン多結晶体と非常に微量のドーパントとなる不純物とを投入して、その後、上部構造体を加熱チャンバ２ａに再び取り付ける。この状態で加熱ヒータ４を加熱してルツボ３内の半導体材料が溶融されるのを待つ。半導体材料が溶融状態となったら、ワイヤ巻き上げ機１１を作動させて引き上げワイヤ８を下ろし、チャック１０に取り付けられた種結晶９が溶融液Ｌ表面に接するようにする。この状態で、種結晶９に単結晶Ｓが成長し始めると、今度はワイヤ巻き上げ機１１を所定の速度で引き上げて図１に示すように単結晶Ｓを成長させていく。
【００４７】
図４に示す実施の形態では、液冷構造体２１はドーナツ状のステンレス鋼製構造体であり、内部に冷却水路が設けられ、冷却水を循環することによって低温に保持する。液冷構造体２１は中間チャンバ２ｃ等のチャンバに直接固定されていない。従って、液冷構造体２１及びそれに爆着接合された冷却体２１は、固定位置に取り付けてもよいし、あるいは軸方向に上昇可能に設けることもできる。単結晶Ｓの製造の開始時にルツボ内に準備された半導体材料を溶融するとき、また加熱工程において冷却体２２が必要とされない場合には、冷却体２２を接合した液冷構造体２１を上昇可能に設けて加熱領域から除去できるよう構成することができる。液冷構造体２１の昇降機構としては、例えば特許文献４に記載の昇降機構を採用することができる。
【００４８】
次に、冷却体２２の外周に熱遮蔽体２６を有する本発明の実施の形態について、図５に基づいて説明する。
【００４９】
熱遮蔽体２６は一般には黒鉛製であり、冷却体２２よりも若干大きい相似形をなす形態に形成され、冷却体２２の外側に同心円状に配設される。図５に示す例では、冷却体２２、熱遮蔽体２６ともに逆円錐台形に形成されている。熱遮蔽体２６は黒鉛の一体構造とすることができる。あるいは熱遮蔽体２６を多層構造とし、内部に黒鉛シートや黒鉛繊維を充填して断熱性を向上させることもできる。
【００５０】
熱遮蔽体２６を有する本発明の実施の形態では、ルツボ３や加熱ヒーター４等の輻射熱源からの熱は、黒鉛製の熱遮蔽体２６と、液冷構造体２１に抜熱される冷却体２２とによって遮断され、また単結晶Ｓと対向する冷却体２２は強制冷却される結果、冷却体２２が高温に加熱されることが無く、従って単結晶Ｓに対する輻射熱源として作用することがない。
【００５１】
以上いずれの実施の形態においても、溶融液Ｌから単結晶Ｓを引き上げつつ成長させる過程において、単結晶Ｓからの輻射光は、高熱伝導率材からなる冷却体２２に入射する。このとき冷却体２２は、液体冷媒で冷却された液冷構造体２１と爆着接合されており、低温に保たれているため、単結晶Ｓとの輻射熱交換が良くなり、単結晶Ｓの冷却速度を向上させることが可能になる。併せて、引き上げ中の単結晶Ｓを急冷することができるので、単結晶Ｓの結晶欠陥の発生がきわめて少なくなる。
【００５２】
本発明の、冷却体２２と液冷構造体２１との接合部が爆着接合されてなる単結晶製造装置を用いてシリコン半導体単結晶を製造し、この単結晶を素材としてシリコン半導体基板を製造し、このシリコン半導体基板を不純物含有量が５ｐｐｍ以下の希ガス（特にアルゴンガス）雰囲気中で１０００℃以上１３００℃以下の温度範囲で１時間以上熱処理することにより、ＣＯＰ等の結晶欠陥をさらに大幅に低減した高品質なＤＺ層を有する半導体基板を製造することができる。この熱処理を行う前に、基板表面の酸化膜を１ｎｍ以下にすることにより、安定した結晶欠陥低減効果が得られる。また、熱処理を行うにあたり、熱処理炉炉口にパージボックスを設け、炉口の雰囲気中の不純物濃度を５ｐｐｍ以下にすることができる熱処理装置を用いるとよい。
【００５３】
上記希ガスを用いる熱処理については、シリコン半導体基板は１０００℃以上１３００℃以下の温度範囲で１時間以上希ガス雰囲気中で熱処理することが必要である。熱処理温度は１０００℃未満では欠陥低減が十分にできない。また、１３００℃を越えると基板表面に面荒れが生じ、デバイス作成上問題となる。熱処理時間については、１時間未満ではＣＯＰ等の結晶欠陥の低減量は５割程度であり、大きな欠陥低減効果がないため、１時間以上望ましくは４時間以上の焼鈍時間が必要である。希ガスとしてはアルゴンガスが希ガスの中では価格も安く工業的に最も望ましい。
【００５４】
希ガス雰囲気中の不純物濃度としては不純物含有量が５ｐｐｍ以下であることが効果的にＣＯＰ等の結晶欠陥を低減するために必要である。代表的な不純物としては水分、酸素、窒素などが挙げられる。これら希ガス中の不純物含有量が５ｐｐｍより多いと、結晶欠陥の低減が十分に行われないばかりでなく、基板表面の面荒れを引き起こす。また、たとえ希ガス自身の純度を上げても、実際の炉の操業上では半導体基板の炉内への挿入時に炉口から空気を巻き込み不純物濃度が増加する場合が一般的であるため、この防止のために炉口にパージボックスもしくはロードロック室を設けた装置を用い、炉内への基板挿入前に炉前の雰囲気を不純物５ｐｐｍ以下の希ガス、望ましくはアルゴンガス雰囲気にすることが必要である。
【００５５】
【実施例】
（実施例１）
図３に示す冷却体２２を有する単結晶製造装置を用い、シリコン単結晶の引き上げを行った。ルツボ直径は２２インチ、ルツボに挿入するシリコン半導体材料は１００ｋｇであり、成長する単結晶Ｓは８インチ結晶である。
【００５６】
冷却体２２には材料として銀を用い、冷却体２２の内径は２６０ｍｍ、外径は３００ｍｍ、長さは２８０ｍｍである。液冷構造体２１としては、内部に冷却水配管を有するドーナツ形状の水冷チャンバーとし、中間チャンバー２ｃの下部に液冷構造体２１を取り付ける構成とした。
【００５７】
本発明例Ｎｏ．１においては、冷却体２２と液冷構造体２１との接合部を爆着接合している。比較例Ｎｏ．２においては、冷却体２２と液冷構造体２１との接合部をはんだ付接合としている。比較冷Ｎｏ．３においては、冷却体２２と液冷構造体２１との接合部をボルト接合としている。
【００５８】
以上の構成を有する結晶成長装置を用い、シリコン単結晶の引き上げを行った。同一の引き上げ条件の下において、引き上げ速度を比較すると共に、引き上げた結晶をウェーハ加工し、ウェーハの結晶欠陥をＣＯＰ密度によって評価した。
【００５９】
なお、ＣＯＰは、洗浄液（ＮＨ２ＯＨ／Ｈ２Ｏ２／Ｈ２Ｏ）を使用してウェーハにＳＣｌ洗浄を施し、結晶中の欠陥をピットとして形成させ、パーティクルカウンターで当該ピットをパーティクルとして検出したものである。０．１２μｍ以上のものをＣＯＰとしてカウントした。したがって、従来のウェーハ上の異物粒子とは別のものである。
【００６０】
結果を表１に示す。引き上げ速度については、比較例Ｎｏ．３の引き上げ速度を１として比較している。ＣＯＰ個数の単位は個／ウェーハである。本発明例Ｎｏ．１は、比較例Ｎｏ．２、Ｎｏ．３と比較し、引き上げ速度が増大すると共にＣＯＰ個数が大幅に減少しており、従来に比較して生産性の向上を実現すると共に結晶品質の大幅な向上を実現することができた。
【００６１】
【表１】
2004224642.tif 000003
【００６２】
（実施例２）
上記実施例１で育成したシリコン半導体結晶を用いてシリコン半導体基板（ミラーウェーハ）を製造し、このシリコン半導体基板を用い、不純物含有量が５ｐｐｍ以下のアルゴンガス雰囲気中で１１００℃の温度で８時間の熱処理を実施した。半導体基板表面のＤＺ層の健全性を評価する目的で、熱処理後に半導体基板表面を１μｍミラー研磨し、研磨後の表面についてＣＯＰ評価を行った。実施例１と同様のＳＣ１洗浄を行った後、パーティクルカウンターによって検出された０．１１μｍ以上のものをＣＯＰとしてカウントした。
【００６３】
結果を表２に示す。本発明例Ｎｏ．１は、比較例Ｎｏ．２、Ｎｏ．３と比較し、ＤＺ層内のＣＯＰ個数が減少していることが明らかである。このように、本発明の冷却体２２と液冷構造体２１との接合部が爆着接合されてなる単結晶製造装置を用いて製造したシリコン半導体単結晶は、アルゴンガス雰囲気での熱処理を行った半導体基板のＤＺ層健全性を向上する上でも極めて有用である。
【００６４】
【表２】
2004224642.tif 000004
【００６５】
【発明の効果】
本発明は、半導体材料をルツボ内で溶融させ、この溶融液中に種結晶を浸漬させてから徐々に引き上げることによって半導体の単結晶を製造する単結晶製造装置であって、成長する単結晶を冷却する冷却体と、冷却体に接合する液冷構造体とを有し、冷却体は高熱伝導材からなる単結晶製造装置において、冷却体と液冷構造体との接合部を爆着接合とすることにより、冷却体と液冷構造体との接合部における伝熱能力を十分に確保することができ、引き上げ速度の上昇による生産性の向上、及び単結晶の冷却速度の上昇による結晶欠陥の低減を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の単結晶製造装置を示す断面図である。
【図２】本発明の単結晶製造装置を示す断面図である。
【図３】本発明の単結晶製造装置を示す断面図である。
【図４】本発明の単結晶製造装置を示す断面図である。
【図５】本発明の単結晶製造装置を示す断面図である。
【図６】冷却体と液冷構造体との接合部を爆着接合する様子を示す図であり、（ａ）（ｃ）は爆着接合直後、（ｂ）（ｄ）は加工後の状況を示す図である。
【符号の説明】
２  チャンバ
２ａ  加熱チャンバ
２ｂ  引き上げチャンバ
２ｃ  中間チャンバ
３  ルツボ
３ａ  石英ルツボ
３ｂ  黒鉛ルツボ
４  加熱ヒータ
５  回転軸
８  引き上げワイヤ
９  種結晶
１０  チャック
１１  ワイヤ巻き上げ機
１２  断熱材
１３  ガス導入口
１４  ガス排出口
２１  液冷構造体
２１ａ  液冷構造体材料
２２  冷却体
２２ａ  冷却体材料
２３  環状リム部
２３ａ  環状リム部材料
２４  レッグ部
２５  爆着接合部
２６  熱遮蔽体
２７  冷却水路
Ｓ  結晶体
Ｌ  溶融液
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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