(57)【要約】【課題】高分子フィルムからなる非磁性支持体上に成膜したマグネタイト薄膜を高分子フィルムの損傷を起生することなくマグヘマイトに変態させる酸化処理により、高体積記録密度かつ低コストである磁気特性の優れた磁気記録媒体の製造方法を提供する。【解決手段】スパッタ装置を用いて厚さ３〜１５μｍの高分子フィルム上にスパッタ法によりマグネタイト膜を成膜し、このマグネタイト膜を大気中に取り出すことなく連続して酸素含有雰囲気中で、非磁性支持体温度、処理時間、酸素流量、酸素分圧、全圧、バイアスパワーを厳密に制御してスパッタし、マグヘマイトに変態させ磁性層とする。この磁性層上に保護層、潤滑層を順次形成する。【選択図】　　　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
厚さ３〜１５μｍの高分子フィルムよりなる非磁性支持体上に、スパッタ法によりマグネタイト膜を成膜し、次いで大気中に取り出すことなく連続して酸素含有雰囲気中でスパッタ処理して前記マグネタイトをマグヘマイトに変態させることにより磁性層を形成してなる磁気記録媒体の製造方法であって、
前記マグネタイトをマグヘマイトに変態させる時のスパッタ処理条件が、非磁性支持体温度：１００〜３００℃、スパッタ処理時間：１〜５分、酸素流量１〜５ＳＣＣＭ、酸素分圧０．０１５〜０．６Ｐａ、全圧：０．３〜３Ｐａ、バイアスパワー１００〜５００Ｗであることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記非磁性支持体として１００〜３００℃における熱収縮率が１％以下の高分子フィルムを用いることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、マグヘマイトを主成分とする薄膜磁性層を備えた磁気記録媒体の製造方法に関し、特に高体積記録密度で低コストのテープ媒体からなるマグヘマイト磁性薄膜型の磁気記録媒体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、インターネット回線の普及が進み、情報伝達媒体としてのインフラが国際的な規模で構築されつつある。それらの情報を記録再生する、いわゆるストレージシステム技術革新も社会的に急務になっており、記憶容量、転送速度、信頼性、小型化など各要素特性の向上が一層求められている。
【０００３】
上記要請に対して、特に固定ディスク装置（ハードディスク装置）システムは理想的なヘッドメディアインターフェース構造を有することから、近年急速な記憶密度の向上を成し遂げ、高密度記録装置としての地位を確立している。
このようなハードディスク装置の固定磁気ディスク（ハードディスク）としては、主にスパッタリング法によって各種強磁性材料を非磁性支持体上に成膜した媒体が用いられ、ＧＭＲ等の磁気抵抗型ヘッドにより記録再生が行われている。
【０００４】
上記のように、従来型の誘導型ヘッドに代って、微小な漏洩磁束を高感度に検出できる磁気抵抗型の磁気ヘッド（ＡＭＲヘッド）や巨大磁気抵抗型の磁気ヘッド（ＧＭＲヘッド）がハードディスク装置の主流になりつつある。すなわち、磁気記録システムの技術進歩、特に年率１００％に達する記録密度の向上の実現には、磁気記録媒自体の技術革新および技術蓄積と相俟って、磁気記録ヘッドの技術進歩も大きな役割を担っている。
このように、磁気記録ヘッドの進展に伴い、ハードディスク装置における磁気記録媒体の記録密度の更なる向上が求められ技術開発が進められている。
【０００５】
磁気記録媒体の記録密度向上が強く求められている一方、記録メディアにおけるバックアップおよびアーカイブに対して、増大する情報を出来るだけ低コストで、かつ省スペースに保存する要求が年々高まっている。
しかし、ハードデイスクシステムでは、記録密度（体積記録密度）を高くし、低コスト化を達成するのが難しい状況にある。
【０００６】
このような状況を打開する技術的な方策（選択肢）として、ハードディスクで蓄積された高記録密度に関する磁気記録材料の技術を、潜在的に体積記録密度が高く、しかも低コスト化の可能性のある高分子フィルムに代表される非磁性支持体からなるテープ媒体に適用し、これによって低ノイズで高記録密度の磁気記録テープを実現することが期待されている。しかし、これまで前記要請に応えるに十分な結果は得られていない。
【０００７】
他方、貴金属を含まず安価な磁気記録媒体として、近年Ｃｏ含有ガンマ酸化鉄（γ−酸化鉄）などのγ−酸化鉄系磁性体をスパッタ法によって形成する、いわゆるスパッタ媒体の研究が行なわれている（例えば、土井ら　：日本応用磁気記録学会誌　Ｖｏｌ２１、２２５（１９９７）など）。また、γ−酸化鉄は、金属磁性薄膜を磁性層とする磁気記録媒体に較べて化学的に安定であるという特徴があり、低コストと併せて有望な材料である。
【０００８】
上記γ−酸化鉄（マグへマイト）を用いた酸化膜系媒体の場合には、非磁性支持体上にマグネタイトを成膜した後に高温の後酸化が必要になるが、従来は高温で、かつ長時間の後酸化処理工程で酸化していた。
例えば、上記Ｃｏ含有γ−酸化鉄の磁性薄膜を形成する場合、非磁性支持体上に、先ずＣｏ含有Ｆｅをターゲットに用いて酸素ガス雰囲気中でスパッタ法によりマグネタイトを成膜（反応性スパッタ）し、次にこのマグネタイト膜を約２５０℃〜３００℃付近の温度に加熱し、１時間〜２４時間程度の条件で酸化処理してマグへマイトに変態させている。
【０００９】
上記のような高温、あるいは場合によっては更に高温の後酸化処理工程に曝されるため、必然的にこれらの加熱処理条件に十分耐えられる耐熱性を有する非磁性支持体が必要になる。
このような環境では、例えば高分子フイルムの中でも非常に高いガラス転移点温度（Ｔｇ）を有するポリアミドやポリイミドなどを用いたとしても、高温加熱処理によりフィルムの変形等が生じて、フィルムの損傷（テープダメージ）が発生しやすく、従来のハードディスクで採用されていた製造方法をそのまま高分子フイルムからなる非磁性支持体に活用することは難しい。
【００１０】
前記マグネタイトを酸化してマグへマイトに変態する方法として、スパッタ室内で成膜したマグネタイト膜を大気中に取り出さず、スパッタ室内でそのまま後酸化を行いマグへマイトとする製造方法が開示されている（特開２００１−２５０２１６号公報）。
しかし、この製造方法はマグネタイトが形成されたガラス基板上に過剰の酸素ガスを供給し、短時間（２秒）で酸化処理してマグネタイトをマグへマイトに変態する方法であり、特に表面粗さ（Ｒａ）を制御調整することが目的とされている。このため、ガラス基板に較べてＴｇが低い本発明の目的とする高分子フィルムからなる非磁性支持体を用いた場合で、しかも保持力Ｈｃの更なる向上を目的とした方法となっていないため、テープ媒体に適用するには不都合があった。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記のような問題点に鑑みてなされたもので、その目的は高分子フィルムからなる非磁性支持体上に成膜したマグネタイト（を主成分とする）薄膜を高分子フィルムの損傷を起生することなくマグヘマイトに変態させる酸化処理により、高体積記録密度で、かつ低コストである磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本願発明者らが鋭意検討した結果、高分子フィルムからなる非磁性支持体上にスパッタ法によりマグネタイト膜を成膜し、このマグネタイト膜を大気中に取り出すことなく連続して酸素含有雰囲気中で、非磁性支持体加熱温度、スパッタ処理時間、酸素流量、酸素分圧、全圧、バイアスパワーの各スパッタ処理条件を厳密に制御することによって、高分子フィルムに変形などの損傷を与えることなくマグネヘマイトに変態させることができることを見い出し、本発明に至った。
以下、本発明について具体的に説明する。
【００１３】
請求項１に係る発明は、厚さ３〜１５μｍの高分子フィルムよりなる非磁性支持体上に、スパッタ法によりマグネタイト膜を成膜し、次いで大気中に取り出すことなく連続して酸素含有雰囲気中でスパッタ処理して前記マグネタイトをマグヘマイトに変態させることにより磁性層を形成してなる磁気記録媒体の製造方法であって、
前記マグネタイトをマグヘマイトに変態させる時のスパッタ処理条件が、非磁性支持体温度：１００〜３００℃、スパッタ処理時間：１〜５分、酸素流量１〜５ＳＣＣＭ、酸素分圧０．０１５〜０．６Ｐａ、全圧：０．３〜３Ｐａ、バイアスパワー１００〜５００Ｗであることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法である。
【００１４】
請求項１の方法によれば、各スパッタ処理条件が厳密に制御されていることによって高分子フィルムの損傷を起生することなく、マグネタイト膜が酸化処理されてマグヘマイトに変態される。これによって、高体積記録密度で低コストの磁気記録媒体の製造方法が提供される。
【００１５】
請求項２に係る発明は、前記非磁性支持体として１００〜３００℃における熱収縮率が１％以下の高分子フィルムを用いることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法である。
【００１６】
請求項２に記載の加熱処理による熱収縮率が１％以下のものを用いることによって、マグネタイト膜の成膜工程およびマグヘマイトへの後酸化処理工程において、高分子フィルムの変形が規定内に制御され、これによって目的の磁気記録媒体が製造される。
一方、フィルムの熱収縮が１％以上ある場合、成膜後にフィルム変形が発生し、その後のプロセス処理によっても改善することが出来ない。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る磁気記録媒体の製造方法に係る実施の形態を、図面を参照して詳細に説明する。なお、磁気記録媒体の製造方法における磁気記録媒体は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲でその他の構成が取り得る。
【００１８】
本発明の磁気記録媒体の製造方法における磁気記録媒体は、図１の概略断面図に例示するように非磁性支持体１上に、磁性層２、保護層３および潤滑層４が順次形成された構成層を備えたものである。なお、本発明における非磁性支持体１は高分子フィルムであり、磁性層２はマグヘマイト、あるいはＣｏなど他の元素を含有することがあるマグヘマイト、いわゆるマグヘマイトを主成分とした磁性体薄膜である。また、非磁性支持体１と磁性層２との間に必要によって非磁性下地層を設けてもよい。
以下、本発明の特徴である高分子フィルムからなる非磁性支持体１上に形成される磁性層２について先ず説明し、次に他の各構成層について順に詳述する。
【００１９】
上記本発明における磁性層２は、図２の概略模式図のフローに示すように、先ずスパッタ法により、非磁性支持体１上にマグネタイト膜を形成し、次にこのマグネタイト膜を酸化してマグヘマイトに変態させる方法によって行われる。
【００２０】
すなわち、スパッタ装置内を連続的に走行する高分子フィルムからなる非磁性支持体１上にスパッタ法によって、先ずマグネタイト膜を形成する。次いで、マグネタイト膜が形成された非磁性支持体１を大気中に取り出すことなく、連続してスパッタ装置真空室内に維持したままで酸素ガスを含有する雰囲気（酸素ガス＋Ａｒガスなど／混合ガス）中でスパッタ処理を施して、マグネタイトからマグヘマイトに変態（マグヘマイト膜化）させる。
【００２１】
なお、図１の構成において非磁性支持体１と磁性層２との間に非磁性下地層を設ける場合には、この非磁性下地層上にマグネタイト膜を形成し、上記同様にスパッタ処理を施してマグネタイトからマグヘマイトに変態させる。
【００２２】
磁性層２の形成において、マグネタイト膜の形成およびマグネタイトからマグヘマイトに変態させるために用いられるスパッタ法としては、各種スパッタ手法、例えばＲＦスパッタ法、マグネトロンスパッタ法、高周波スパッタ法、ＤＣスパッタ法、ＥＣＲスパッタ法などが挙げられる。これらのスパッタ法は膜形成速度が速く有力な手段である。また、スパッタ装置としては、特に制限はなく汎用の装置が使用できる。
【００２３】
上記スパッタ法で磁性層２を形成する場合、高分子フィルムのようなフレキシブルな非磁性支持体１を用いた薄膜型磁気記録媒体の製造方法では、ロール状に巻かれたフィルム（ＷＥＢ：ウェブ）ごとスパッタ装置の真空チャンバーに収納し、このウェブを連続して巻き出しながら大面積スパッタリングターゲットに対向するように配設された加熱ドラム外周面に沿って走行通過させてスパッタ処理をし、連続的に巻き取りを行う方法、すなわちウェブ搬送連続成膜方法などによって行うことができる。このような方法でマグネタイト膜の成膜、およびマグネタイト膜をスパッタにより酸化処理してマグネヘマイト膜に変態させることができる。
【００２４】
スパッタ法を適用することにより、前記のように高成膜速度でマグネタイト膜が形成できるほかに広範囲のターゲット選択と幅広い成膜条件が適用できる。
マグネタイト膜を成膜する方法としては、例えばＦｅ３Ｏ４をターゲットに用いてＡｒガス雰囲気中でスパッタを行う方法、あるいはα−Ｆｅ２Ｏ３をターゲットに用いて水素ガス雰囲気中でスパッタを行う方法、またはＦｅをターゲットとして用いて酸素ガスとＡｒガスとの混合ガス雰囲気中でスパッタを行う方法などが適用でき、前記各種タイプのスパッタ装置の中から目的に合致した装置を選択して成膜を行うことが可能である。
【００２５】
上記本発明の磁気記録媒体の製造方法におけるスパッタリング工程（スパッタ工程）で使用するスパッタリングガス（スパッタガス）としては、Ａｒ、Ｋｒ，Ｘｅ等の希ガスの中から適宜選択されるが、特にＡｒが好ましい。
【００２６】
磁性層２は、前記のようにスパッタ法によって非磁性媒体１上にマグネタイト膜を形成した後、引き続き大気中に取り出すことなくスパッタ装置真空室内において、マグネタイト膜を形成した非磁性支持体１にバイアスをかけながら、酸素含有雰囲気中でスパッタ処理をすることによってマグヘマイト膜が得られる。
磁性層２の厚みとしては１０ｎｍ〜１００ｎｍが好適である。厚みが１０ｎｍよりも薄くなると保持力Ｈｃが低下し、１００ｎｍを超えると磁性体結晶粒径のサイズが大きくなり、低ノイズ化が図れなくなる。
【００２７】
本発明のスパッタ法によりマグネタイト膜をマグヘマイトに変態させるスパッタ処理条件、すなわち非磁性支持体温度、スパッタ処理時間、酸素流量、酸素分圧、全圧（雰囲気）、バイアスパワーの各条件を厳密に制御する必要がある。
具体的なスパッタ処理条件として、非磁性支持体温度範囲は１００〜３００℃に、スパッタ処理時間範囲は１〜５分に、酸素流量範囲は１〜５ＳＣＣＭに、酸素分圧範囲は０．０１５〜０．６Ｐａに、全圧範囲は：０．３〜３Ｐａに、バイアスパワー範囲は１００〜５００Ｗにそれぞれの条件を設定する必要がある。これらの各条件が満たされないと目的とする特性の磁気記録媒体が得られない。
【００２８】
本発明の磁気記録媒体で使用する高分子フィルムからなる非磁性支持体１としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリイミド、ポリアミド、ポリイミドアミド等の高分子が好ましく用いられるが、本発明の製造方法に適合するものであれば他の高分子フィルムを使用しても構わない。
上記高分子フィルムからなる非磁性支持体１の内部、または表面にフィラー等を含有し、この非磁性支持体１の表面に凹凸を形成したものでもよい。更には、高分子フィルムの表面にシリカ等の無機下塗り層を備えたものを用いてもよい。
【００２９】
非磁性支持体１を構成する高分子フィルムの厚さは、テープ媒体として応用する場合に要求される、いわゆるリールに巻く時に必要とされる十分なフレキシビリティーを維持するために３μｍ〜１５μｍが好ましい。
高分子フィルムの厚さが１５μｍ以上の場合には、厚過ぎて十分な巻き長を確保することができない。一方、厚さが３μｍよりも薄い場合には、非磁性支持体として必要な剛性を確保できず、ロールの巻取り、巻き出しの際に高分子フィルム上にしわ等が発生しやすくなる。
【００３０】
また、上記高分子フィルムの加熱時における熱収縮率は、１００℃〜３００℃において１％以下であることが必要である。このような熱収縮率に抑えられた高分子フィルムを用いることによって、マグネタイト膜の成膜工程およびマグヘマイトへの酸化処理工程における高分子フィルムの変形が規定内に制御され、これによって目的の磁気記録媒体が製造される。一方、前記のようにフィルムの熱収縮が１％以上ある場合、成膜後にフィルム変形が発生し、その後のプロセス処理によって改善しようとしても回復が困難となる。
【００３１】
次に、本発明の実施の形態における磁気記録媒体を構成する保護層３に使用する材料としては、ダイヤモンドライクカーボン、グラファイトカーボン、アモルファスカーボン、ＷＣ、ＷＭｏＣ、ＺｒＮｂＮ、Ｂ４Ｃ、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２などの中から適宜選択されるが、ダイヤモンドライクカーボンが特に好ましい。
上記材料から構成される保護層３はＣＶＤやスパッタ法により形成することができる。
【００３２】
この保護層３の厚さは、通常２ｎｍ〜３０ｎｍであるが、好ましくは、５ｎｍ〜１０ｎｍである。この膜厚は、保護層３の膜強度と、記録再生用ヘッドとの距離が隔たることによる、いわゆるスペーシングロスとの兼ね合いで決定される。
【００３３】
更に、前記のように必要によって非磁性支持体１と磁性層２との間に非磁性下地層を設けることができる。非磁性下地層は、磁性層２の結晶構造形成に影響を及ぼす機能を有する層であるため、このような目的の場合には主に低移動度で成膜される条件が好ましい。
なお、非磁性下地層は非磁性支持体１と磁性層２との結合力（付着力）、表面平滑性などにも関係するので目的に応じて材質などを選択して設けることが必要である。
【００３４】
非磁性下地層に使用される材料としては、主にＣｒまたはＣｒ系合金が挙げられるが、これらＣｒまたはＣｒ系合金に、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｖ、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｐなどを２原子％〜２５原子％の範囲で含有したものが好ましい。また、ＮｉあるいはＮｉＡｌなどのＮｉ合金系材料を用いることもできる。
更に、上記元素や合金に窒素や酸素などの反応性スパッタを行って非磁性下地層の形成を行うこともできる。
【００３５】
上記元素や合金から形成される非磁性下地層は、通常多結晶フィルムとしてスパッタされる。非磁性下地層形成のスパッタ条件としては、例えば非磁性支持体加熱温度：２０℃〜２７０℃、スパッタ圧力：０．１Ｐａ〜２０Ｐａで行うことができる。
【００３６】
磁気記録媒体の最外層として潤滑効果を有する潤滑剤が塗布され、潤滑層４が形成される。潤滑層４に用いられる潤滑剤としては、以下のような炭化水素系潤滑剤やフッ化物系潤滑剤などが挙げられる。
炭化水素系潤滑剤としては、ステアリン酸やオレイン酸等のカルボン酸類、ステアリン酸ブチル等のエステル類、オクタデシルスルホン酸等のスルホン酸類、リン酸モノオクタデシル等のリン酸エステル類、ステアリルアルコール等のアルコール類、ステアリルアミン等のアミン類などが好ましく用いられる。
また、上記炭化水素系潤滑剤のアルキル基の一部または全部をフルオロアルキル基もしくはパーフルオロポリエーテル基で置換したフッ化物系潤滑剤がより好ましく使用できる。
【００３７】
これらの潤滑層４は、厚さ０．５ｎｍ〜４ｎｍに調節して塗布形成されることが好ましい。塗布方法としては、公知のバー型塗布法、グラビア塗布法、ディップコート法、スプレーコート法等を適用して形成することができる。
【００３８】
【実施例】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。ただし、本発明はなんら実施例に限定されるものではない。
【００３９】
実施例１〜９、比較例１〜５
図３の概略断面図に示す層構成で実施例１〜９、比較例１〜５の各評価用サンプルテープを作製した。
各評価用サンプルテープの非磁性下地層１２の形成および磁性層１３におけるマグネタイト膜の形成、およびマグネタイトからマグヘマイトへの酸化処理による変態は、３連スパッタ装置（ＳＰＦ−４３０Ｈ）を用い、ＲＦスパッタ法によって行った。この３連スパッタ装置真空室内には、ロール状の非磁性支持体１１を装着し、連続的に巻き出し、加熱ドラム外周面を走行させながら、スパッタガス雰囲気下でスパッタ処理を施した後、巻き取られるようになされた構成および機構を装備している。
【００４０】
非磁性支持体１１として熱収縮率が１％以下で、耐熱性が３００℃程度であるポリイミドフィルムを用いた。このポリイミドフィルムは幅１２７ミリ、厚さ７μｍのロール状（連続ウェブ）であり、このポリイミドフィルム上に図３に示す構成層を順次形成した。
【００４１】
先ず、非磁性下地層１２を形成した。すなわち、ポリイミドフィルム連続ウェブを前記スパッタ装置の真空室（スパッタ室）に装着した後、ロータリーポンプとクライオポンプにより２×１０−４Ｐａまでを真空排気し、スパッタガスとしてＡｒガスをマスフローコントローラーにより制御しながら導入した。このＡｒガス雰囲気中でＲＦ電力２００Ｗを投入し、非磁性支持体１１の一面上にＮｉ薄膜からなる非磁性下地層１２を成膜した。形成された非磁性下地層１２（Ｎｉ薄膜）の厚みは３０ｎｍであった。
【００４２】
次に、Ｎｉ薄膜からなる非磁性下地層１２が形成された非磁性支持体１１を前記のようにして加熱ドラム外周面を走行させながらＲＦスパッタ法により、酸素ガス含有雰囲気中において、３００ＷのＲＦ電力を投入し、非磁性下地層１２面上にＣｏ含有マグネタイト膜（Ｃｏ＋マグネタイト膜：マグネタイトを主成分とする薄膜）を成膜した。成膜されたＣｏ含有マグネタイト膜の膜厚は３０ｎｍであった。
上記Ｃｏ＋マグネタイト膜の成膜における酸素ガス含有雰囲気中とは、ＡｒガスとＯ２ガスの両方を導入した混合ガス雰囲気中で、圧力（全圧）を１Ｐａに設定してＲＦスパッタを行った条件を指す。
【００４３】
次いで、上記の条件で成膜されたＣｏ＋マグネタイト膜が形成された非磁性支持体１１を大気中に取り出さず、前記スパッタ装置の真空室内に維持したまま、下記表１に示す実施例１〜９および比較例１〜４のそれぞれに対して設定した条件に応じて、非磁性支持体温度（支持体温度）、酸素流量、酸素分圧、スパッタ処理時間（スパッタ時間）、バイアスパワーを変化させ、それぞれ連続して非磁性支持体１１側にバイアスを印加して、Ａｒガスと酸素ガスとを導入しながら酸化処理を施した。このようにしてマグネタイトをマグヘマイトに変態させる処理を行った。ここで、混合ガスのＡｒガスは２０ＳＣＣＭとした。
なお、比較例５は、前記Ｃｏ＋マグネタイト膜を大気中に取り出し、オーブン中にて３００℃の加熱温度で１時間の処理（アニール）を行ったものである。
【００４４】
【表１】
2004046975.tif 000003
【００４５】
上記で得られた実施例１〜９および比較例１〜５の各評価用サンプルテープについて磁気特性（保持力Ｈｃ）を酸化処理前と処理後について、ＶＳＭ（振動試料型磁力計）で測定した。また、非磁性支持体であるポリイミドフィルムの外観形状を処理前、処理後について観察し、形状変化が規定内の場合には良好（○）とし、規定外の形状変化を生じた場合については不良（×）とした。
上記各評価用サンプルテープの酸化処理前と処理後の磁気特性（保磁力Ｈｃ）および形状変化に関する評価結果を下記表２に示す。また、実施例２の酸化処理前と処理後の、それぞれにおける磁性層のＸ線回折法による測定結果を図４に示す。
【００４６】
【表２】
2004046975.tif 000004
【００４７】
上記結果から、非磁性支持体温度（支持体温度）を１００、２００、２５０、３００℃、スパッタ時間を１、３、５分、酸素流量を１、２、５ＳＣＣＭ、酸素分圧を０．０５〜０．１Ｐａ、全圧を１Ｐａ、バイアスパワーを１００、３００、５００Ｗとした実施例１〜９の評価テープの場合には、いずれも磁気特性（保磁力Ｈｃ）が２０００Ｏｅ（１５８ｋＡ／ｍ）以上に向上した良好な特性が得られ、ポリイミドフィルムの外観形状にも規定外の変化や異常は認められなかった。また、図４の結果から、本発明の製造方法である酸化処理により、マグネタイトからマグヘマイトに変態していることが確認された。
【００４８】
一方、実施例２におけるスパッタ時間を３ｍｉｎから１ｍｉｎに変えた他は、実施例２と同様に酸化処理した比較例１の場合、および実施例２における支持体温度を２００℃から２５℃に変えた他は、実施例２と同様に酸化処理した比較例４の場合には、ポリイミドフィルムの外観形状に異常はなかったが磁気特性（保磁力Ｈｃ）の向上はほとんど認められず、酸化処理によるマグネタイトからマグヘマイトへの変態が行われていないことが認められた。
【００４９】
また、実施例２におけるスパッタ時間を３ｍｉｎから１０ｍｉｎに変えた他は、実施例２と同様に酸化処理した比較例２の場合、および実施例２における酸素流量を２ＳＣＣＭから０．５ＳＣＣＭとし、酸素分圧を０．１Ｐａから０．０２５Ｐａに変えた他は、実施例２と同様に酸化処理した比較例３の場合には、磁気特性（保磁力Ｈｃ）は処理前の３００Ｏｅ（２３．７ｋＡ／ｍ）から、それぞれ１０００Ｏｅ（７．９ｋＡ／ｍ）および１３００Ｏｅ（１０２．７ｋＡ／ｍ）に向上している。しかし、実用上の保磁力Ｈｃとしては不十分な値であった。なお、ポリイミドフィルムの外観形状に異常はなかった。
【００５０】
大気中で３００℃の加熱温度で１時間処理した比較例５の場合には、良好な保磁力Ｈｃが得られた。しかし、高温処理によってポリイミドフィルムに変形が生じ、テープ媒体として使用できない状態となった。
【００５１】
【発明の効果】
本発明の製造方法によれば、高分子フィルムに変形などの損傷を与えることなくマグヘマイトに変態させることができ、これによって磁気特性（保磁力Ｈｃ）が優れ、高体積記録密度で低コストの磁気記録媒体が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態における磁気記録媒体の製造方法を説明するための一例を示す磁気記録媒体の概略断面図である。
【図２】本発明の実施の形態においてスパッタ法によりマグネタイトをマグヘマイトに変態させるフローを示す概略模式図である。
【図３】本発明の実施例における磁気記録媒体の層構成を示す概略断面図である。
【図４】実施例２の酸化処理前と処理後の、それぞれにおける磁性層をＸ線回折法により測定した結果を示すＸ線回折図である。
【符号の説明】
１……非磁性支持体、２……磁性層、３……保護層、４……潤滑層、
１１……非磁性支持体、１２……非磁性下地層、１３……磁性層、
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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