(57)【要約】【課題】長期間保管した場合にも、流動性の良い造粒粉末及びそれを原料とする焼結体の製造技術の提供。【解決手段】処理容器内で流動、転動又は転動流動させている金属原料粉末に、疎水性バインダを分散させた分散液を噴霧して造粒する、造粒粉末により課題を解決する。前記疎水性バインダは、例えばアクリル系樹脂などの疎水性樹脂であることが好ましい。また、温度２０℃、湿度８０％で、４８時間放置後の吸湿率吸湿率が０．３％以下であり、見掛け密度が２．２ｇ／ｃｍ３以上であることが好ましい。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理容器内で流動、転動又は転動流動させている金属原料粉末に、疎水性バインダを水系溶媒に分散させた分散液を噴霧して造粒する、造粒粉末の製造方法。
【請求項２】
前記疎水性バインダが、疎水性樹脂である、請求項１に記載の造粒粉末の製造方法。
【請求項３】
前記疎水性樹脂が、アクリル系樹脂である、請求項１又は請求項２に記載の造粒粉末の製造方法。
【請求項４】
前記分散液が、アクリル系樹脂エマルジョンである、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の造粒粉末の製造方法。
【請求項５】
前記金属原料粉末が、水アトマイズ原料粉末である、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の造粒粉末の製造方法。
【請求項６】
前記分散液中のバインダの濃度が、１〜４０重量％である、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の造粒粉末の製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれか１項に記載の製造方法により製造される、造粒粉末。
【請求項８】
温度２０℃、湿度８０％で、４８時間放置後の吸湿率が０．３％以下であり、見掛け密度が２．２ｇ／ｃｍ３以上である、請求項７に記載の造粒粉末。
【請求項９】
金属原料粉末と疎水性バインダとを含んでなり、温度２０℃、湿度８０％で、４８時間放置後の吸湿率が０．３％以下であり、見掛け密度が２．２ｇ／ｃｍ３以上である、造粒粉末。
【請求項１０】
請求項７乃至９のいずれか１項に記載の造粒粉末を用いてプレス成形した後、焼結する、焼結体の製造方法。
【請求項１１】
請求項７乃至９のいずれか１項に記載の造粒粉末を原料として製造される、焼結体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、造粒粉末の製造技術に関し、特に、長期間保管後にも、流動性の良い造粒粉末、及びそれを用いた焼結体の製造技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属粉末を成形する方法としては、金属粉末と潤滑剤を混合した後、所定の金型に充填した後にプレス成形する圧縮成形法が知られている。この方法により製造された成形体は、さらに、必要に応じて脱脂処理（潤滑剤の除去）等がなされた後、焼結されて金属製品とされる。
【０００３】
このような圧縮成形法により成形体を製造する場合には、通常、原料粉末として、−１００ｍｅｓｈと称される、平均約７５μｍの粉末が用いられる。しかし、より高い焼結密度を得るために、原料粉末を微細化することがあり、例えば、平均１０μｍといった微細な粉末を用いる場合には、金型のクリアランスへの噛み込みや、流動性悪化等の弊害が生じる場合がある。したがって、このような微細な粉末を用いる場合は、かかる弊害を回避するために、造粒粉末が用いられる。
【０００４】
特許文献１（特開平１１−１０６８０４号公報）には、水アトマイズ金属粉末の造粒粉末が開示されている。
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−１０６８０４号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の造粒粉末を用いた場合、長期間保管した場合、流動性が悪くなるという問題があった。また、このような造粒粉末を用いて成形体を成形した場合、金型への充填量にバラツキが生じたり、成形後に寸法変化が生じる場合があった。さらに、このような成形体を用いて焼結した場合、得られる焼結体に変色が生じるなど、品質の劣化やバラツキが生じる場合があった。
【０００７】
したがって、本発明は、長期間保管した場合にも、流動性の良い造粒粉末を提供することを目的としている。
【０００８】
また、本発明は、品質のバラツキのない焼結体を提供することを目的としている。
【０００９】
また、本発明は、品質のバラツキのない製品を提供し得る造粒粉末の製造方法、焼結体の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記問題を解決すべく鋭意検討したところ、長期保管後の流動性低下の原因として、造粒粉末を製造する際のバインダ成分が大きく関与していることを見出し、本発明を完成するに至ったものである。
【００１０】
すなわち、本発明の造粒粉末の製造方法は、処理容器内で流動、転動又は転動流動させている金属原料粉末に、疎水性バインダを水系溶媒に分散させた分散液を噴霧して造粒することを特徴としている。
【００１１】
これによれば、高密度で、長期間保管後にも吸湿率が少なく、流動性の良い造粒粉末を提供することが可能となる。また、水系溶媒を使用しているので、装置の防爆化の必要がなく、設備投資が安価で済む。したがって、高品質で、しかも品質のバラツキのない焼結体（製品）を低コストで提供することが可能となる。
【００１２】
特に、前記処理容器の下部から該処理容器内にガスを供給しながら、金属原料粉末を、処理容器内で流動又は転動流動させていることが好ましい。これによれば、流動層を形成することで、分散液を金属粉末に満遍なく付着し得るとともに、乾燥を同時に行うことができるので、製造工程を簡略化し得る。
【００１３】
前記疎水性バインダが、疎水性樹脂であることが好ましく、具体的には、アクリル系樹脂等を用いることができる。疎水性バインダとして、例えばアクリル系樹脂等の疎水性樹脂を用いた場合、長期間保管した場合においても、造粒粉末の吸湿率を抑えることが可能となるので、流動性が低下せず、高品質で、しかも品質のバラツキのない製品を提供し得る。
【００１４】
前記分散液が、アクリル系樹脂エマルジョンであることが好ましい。エマルジョンは、液体の小滴がそれを溶解しない他の液体中に分散した分散系であるので、アクリル系樹脂が溶液状で存在するため、金属原料粉末に容易に付着させることが可能となる。
【００１５】
前記金属原料粉末が、水アトマイズ原料粉末であることが好ましい。球形に近い形状の粉末を収率良く低コストで製造し得るので、品質の良い焼結体を安価に提供し得る。
【００１６】
前記分散液中のバインダ（固形分）の濃度が、１〜４０重量％であることが好ましい。このような濃度にすることで、バインダを均一に金属原料粉末に分散させ、付着させることが可能となる。
【００１７】
本発明の造粒粉末は、上記製造方法により製造されることを特徴としている。本発明の造粒粉末は、上記製造方法により製造されるので、長期間保管後に於いても流動性に優れるので、良品質で、しかも品質のバラツキのない製品を安価に提供し得る。
【００１８】
好ましくは、温度２０℃、湿度８０％で、４８時間放置後の吸湿率が０．３％以下であり、見掛け密度が２．２ｇ／ｃｍ３以上である。
【００１９】
かかる構成によれば、長期間保管後においても流動性に優れるので、良品質で、しかも品質のバラツキのない製品を安価に提供し得る。
【００２０】
本発明の造粒粉末の他の態様としては、金属原料粉末と疎水性バインダとを含んでなり、温度２０℃、湿度８０％で、４８時間放置後の吸湿率が０．３％以下であり、見掛け密度が２．２ｇ／ｃｍ３以上である。
【００２１】
かかる構成によれば、長期間保管後においても流動性に優れるので、良品質で、しかも品質のバラツキのない製品を安価に提供し得る。
【００２２】
本発明の焼結体の製造方法は、上記造粒粉末を用いてプレス成形した後、焼結することを特徴としている。かかる工程によれば、流動性に優れた金属造粒粉末を用いるので、良品質で、しかも品質のバラツキのない製品を安価に提供し得る。
【００２３】
本発明の焼結体は、上記造粒粉末を原料として製造されることを特徴としている。かかる構成によれば、流動性に優れた金属造粒粉末を用いるので、良品質で、しかも品質のバラツキのない製品を安価に提供し得る。
【００２４】
【発明の実施の形態】
造粒粉末
【００２５】
本発明の造粒粉末は、金属原料粉末と疎水性バインダとを含んで構成される。
【００２６】
本発明に用いられる金属原料粉末は、特に限定するものではなく、水アトマイズ法で製造したものであっても、ガスアトマイズ法で製造したものであってもよい。水アトマイズ法により製造した金属原料粉末を用いた場合には、微細で球形に近い形状の粉末を低コストで製造し得るので、品質の良い焼結体を安価に提供し得る。
【００２７】
金属原料粉末としては、特に限定するものではないが、具体的には、鉄、低合金鋼、ステンレス鋼、珪素鋼、構造用鋼、工具鋼、高速度鋼、アルニコ合金、センダスト合金、パーメンジュール合金、ニッケル、ニッケル合金（パーマロイ合金）、クロム、クロム合金、コバルト、コバルト合金、チタン、チタン合金、銅、銅合金等を用いることができる。
【００２８】
また、金属原料粉末は、高い焼結性を得るためには、より微細なほうが好ましいが、過度に微細であると収率が低くコスト高になり、粉末の比表面積の増大に伴い粉末酸素（主に表面酸化）が上昇することから、焼結性の向上はあまり見込めない。従って平均粒径が、２〜２０μｍ、好ましくは、４〜１５μｍであることが望ましい。
【００２９】
本発明に用いられる分散液としては、水系溶媒中に、疎水性バインダを分散させたものを用いることができる。
【００３０】
本発明では、分散液のバインダ成分として、疎水性バインダを使用しているので、造粒粉末を長期保管後においても、流動性に富む。
【００３１】
従来の親水性バインダを利用した場合は、長期保管後に、親水性バインダが（例えば空気中の水分を吸湿し）水分を多く含んで変質してしまうため、乾燥直後に比べ粉末の流動性が低下し、金型への充填量が安定し難い。また、成形後の成形体が吸湿することで、バインダの膨張による寸法変化が生じ、さらに、焼結炉内に水分が入り込むので、炉内雰囲気が悪化し、品質低下の原因となる等の問題が生じる虞があった。また、酸化し易い金属粉末の場合には、バインダが水分を含むことにより、錆を発生させる原因となる場合があった。
【００３２】
しかしながら、本発明においては、長期保管後の造粒粉末の吸水率を低下させることが可能であるので、上記問題が発生せず、高品質で、しかも品質のバラツキがない製品を提供することができる。また、バインダ溶媒には有機溶剤を用いないので、造粒装置の防爆化の必要もなく、製造コストの大幅な削減を図ることが可能となる。
【００３３】
さらに、従来のポリビニルピロリドン等の親水性バインダを使用したバインダ溶液の場合、溶解度等の観点から、バインダ溶液の濃度が制限され、バインダ溶液の噴霧時間が長くなる傾向にある。しかしながら、後述のアクリル系樹脂等の疎水性バインダを分散させた分散液では、分散液の濃度を従来のバインダ溶液よりも高めることができるので、噴霧時間を短くすることが可能となる。したがって、造粒時間を短縮することができ、製造コストの削減及び生産性の向上を図ることが可能となる。
【００３４】
本発明に用いられる疎水性バインダとしては、具体的には、アクリル系樹脂等の疎水性樹脂が挙げられる。
【００３５】
分散液としては、アクリル系樹脂エマルジョン等の水系エマルジョンを用いることが好ましい。水系の溶媒を用いるので、たとえば４０〜１００℃といった高温状態にする必要がある装置に用いても、防爆装置を必要とせず、また、バインダ成分が溶液状で存在するので、金属原料粉末に均一に付着しやすいので品質バラツキのない成形体を提供し得る。
【００３６】
なお、ここで、エマルジョンとは、液体の小滴が、それを溶かさない他の液体中に分散した系をいう。
【００３７】
また、水系溶媒とは、水が１００％の溶媒の他、有機溶剤が約１％以下入っているものも含む。
【００３８】
分散液中のバインダの濃度は、１〜４０重量％、好ましくは、５〜３０重量％であることが望ましい。バインダの濃度が、上記範囲内にあれば、バインダを均一に金属原料粉末に分散させ、付着させることが可能となる。
【００３９】
また、バインダの量は、前記原料金属粉末１００重量部に対し、０．３〜５．０重量部、好ましくは０．５〜２．０重量部の量で配合することが望ましい。バインダの配合量が上記範囲内にあれば、圧縮成形に適した粒度分布に造粒することができる。また圧縮性を阻害することがないので、成形密度を高くすることができ、高い密度の焼結体を得ることができる。
【００４０】
なお、本発明の造粒粉末には、その他の成分として、可塑剤、分散剤、界面活性剤、潤滑剤等の添加剤を適宜配合してもよい。
【００４１】
本発明の造粒粉末は、温度２０℃、湿度８０％で、４８時間放置後の吸湿率が０．３％以下、好ましくは０．２％以下であることが望ましい。また、温度２０℃、湿度８０％の環境下で４８時間放置した場合の、放置の前後における流動度の変化が、２５％以下、好ましくは２０％以下であることが望ましい。造粒粉末の吸湿率が上記範囲内にあると、長期間保管した後にも、流動性に優れた金属造粒粉末が得られ、良品質で、品質バラツキのない製品を提供し得る。また、流動度がかかる範囲にあると、品質バラツキのない製品を提供し得る。
【００４２】
また、見掛け密度が２．２ｇ／ｃｍ３以上、好ましくは２．３ｇ／ｃｍ３以上であることが望ましい。造粒粉末の見掛け密度が上記範囲内にあると、高密度の成形体を得ることができるので、高密度の焼結体を得ることが可能となり、引張り強さ、硬さ等の機械的特性や耐食性、磁気特性に優れた製品を得ることが可能となる。また、成形密度を高めることができ、焼結時の寸法変化率が小さくなるので、焼結体の寸法バラツキを小さく抑えることが可能となる。
造粒粉末の製造方法
【００４３】
本発明の造粒粉末の製造方法について、以下に説明する。
【００４４】
本発明の造粒粉末の製造方法は、処理容器内で流動、転動又は転動流動させている金属原料粉末に、疎水性バインダを分散させた分散液を噴霧して造粒する。
【００４５】
金属原料粉末を造粒する方法としては、処理容器の下部から該処理容器内にガスを供給して金属粉末を流動させる流動造粒方式、板状又は円錐状等のロータ又は回転ドラム容器を使用して、原料の金属粉末を転動させる転動造粒方式、又は流動方式と転動方式を組合わせた転動流動造粒方式等が挙げられる。このような中でも、特に、流動又は転動流動造粒方式が好ましい。これによれば、流動層を形成することで、分散液を金属粉末に満遍なく付着し得るとともに、乾燥を同時に行うことができるので、製造工程を簡略化し得る。
【００４６】
このような方式によれば、造粒粒子間の空間を少なくし、得られる造粒粉末の密度を高くすることができるので、高密度の焼結体を得ることができる。
【００４７】
本発明に用いられる処理容器としては、該容器内で、金属原料粉末を流動、転動または転動流動させ得る手段を備えたものであればよく、例えば、図２に示すような転動流動装置が挙げられる。図２に示す転動流動装置１は、金属原料粉末１８を処理する処理部１１と、処理部１１の下部に配設されたガス供給部１６と、を備えて構成されている。
【００４８】
処理部１１は、処理部本体１７と、処理部本体１７の底部に設けられたロータ１２と、を備えている。このロータ１２は、中央が円錐形状の円錐部１３からなり、この円錐部１３の底辺より広がるディスク部１４を備えている。また、このロータ１２は、ディスク部１４と処理部本体１７の内側壁との間に、隙間が形成されるよう、設けられている。
【００４９】
ガス供給部１６には、処理部本体１７内に収容した金属原料粉末１８を流動及び乾燥させるためのガスを供給するためのガス供給口１５が接続されている。
【００５０】
この構成を備えた転動流動装置１では、ガス供給口１５から供給されたガスが、ディスク部１４と処理部本体１７の内側壁との間から処理部本体１７内に導入される。金属原料粉末１８は、このガスにより、処理部本体１７内の中央上部に吹き上げられ、円錐部１３のテーパに沿って落下することにより、ディスク部１４上に運ばれ、遠心力でディスク部１４の外周部へ移動して、再び吹き上げられることにより循環する。この循環の間に、金属原料粉末１８は、圧密作用を受けることになる。すなわち、この循環の過程において、金属原料粉末１８は、例えば、処理容器内の側壁に設けられたスプレーノズル（図示せず）から噴出されるスプレーにより、湿潤を受け、粉末同士が吸着し、圧密球形化され、乾燥固化される。なお、ロータ１２のディスク部１４には、ガスを透過し得る貫通孔や粉末の圧密作用および転動を強化するための撹拌翼が設けられていてもよい。
【００５１】
なお、図２は、転動流動装置を用いた造粒粉末の形成方法を説明するための模式図を示している。
【００５２】
また、市販されている転動流動装置としては、（株）パウレック製の商品名ＭＰ−０１として入手可能な、いわゆる転動流動装置等を用いることができる。
【００５３】
この際、ガス（例：空気）の給気量は、約０．５〜１．２ｍ３／ｍｉｎ、好ましくは、約０．７〜１．０ｍ３／ｍｉｎで行うことが望ましい。また、給気温度が、４０〜１００℃、好ましくは、６０〜８０℃であることが望ましい。給気量、給気温度が上記範囲内にあれば、未造粒の原料粉末が残ることなく、圧縮成形に適した粒度分布に造粒することが可能となる。
【００５４】
また、ロータの回転速度が、１００〜４００ｒｐｍ、好ましくは、２００〜３００ｒｐｍであることが望ましい。回転速度が上記範囲内にあれば、適度な圧密状態が得られるので、見掛け密度の高い造粒粉末とすることができる。
【００５５】
また、分散液の噴霧量は、約５〜３０ｇ／ｍｉｎ、好ましくは、約１０〜２０ｇ／ｍｉｎで行うことが望ましい。上記範囲内にあれば、未造粒の原料粉末が残ることなく、圧縮成形に適した粒度分布に造粒することができる。
焼結体の製造方法
【００５６】
本発明において、焼結体の製造方法は、前記焼結用造粒粉末を用いて、プレス成形した後、焼結する段階を備えている。
【００５７】
成形金型としては、所望の形状、寸法のものを適宜選択して用いることができる。
【００５８】
造粒粉末を成形する場合には、金属原料粉末同士の摩擦や粉末と金型の摩擦を低減し、圧縮性を改善する目的でステアリン酸亜鉛などの潤滑剤をたとえば、造粒粉末全体に対し、０．５〜１．５重量％の量で添加混合し、その後該粉末をダイス金型に充填した後、上下パンチで２〜８ｔ／ｃｍ２の圧力で圧縮し所定の形状に成形する。次に、必要に応じて、該成形体を水素あるいはアンモニア雰囲気中で５００〜７００度に０．５〜２時間加熱することで脱脂処理を行ってもよい。
【００５９】
次に上記のようにして得られた成形体を焼結する。
【００６０】
焼結温度は、例えば１，１００〜１，４００℃、好ましくは１，１５０〜１，３７０℃であることが好ましい。焼結温度が上記範囲にあると焼結が促進され、高い密度の焼結体を得ることができる。また、昇温過程、降温過程は、段階的に行ってもよい。また、焼結時間は、例えば０．３〜４．０時間、好ましくは、０．５〜３．０時間であることが望ましい。
【００６１】
また、上記加熱は、Ａｒ，Ｎ２等の不活性ガス雰囲気中、もしくはＨ２，アンモニア分解ガス等の還元性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。前記雰囲気での圧力条件は、加圧もしくは減圧であってもよく適時設定する。このような条件下で焼結を行うことで、焼結体の酸化を防止できる。
焼結体
【００６２】
本発明の焼結体は、上記焼結用造粒粉末を用いて製造されるものである。また、本発明の焼結体は、上記造粒粉末の製造方法及び上記焼結体の製造方法により製造されるものである。
【００６３】
本発明の焼結体の相対密度は、９２％以上、好ましくは９５％以上であることが望ましい。相対密度が上記範囲あるので、引張り強さや磁気特性に優れる。またオープンポア（焼結体の外部に通じるような孔）が存在しないので耐食性が非常に高い傾向にある。
【００６４】
【実施例】
（株）パウレック製の転動流動造粒装置ＭＰ−０１を用いて、アクリルエマルジョンを用いた造粒と、比較例としてポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）を用いた造粒とを行い、その粉末について評価試験を行った。
（造粒粉末製造用の原料）
１．バインダ
【００６５】
ＰＶＰ：ＢＡＳＦ社製  商品名：Ｋ−９０
【００６６】
アクリルエマルジョン：昭和高分子（株）  商品名：ポリゾール  ＡＭ−２００［主成分：（メタ）アクリル酸エステル共重合体、不揮発分（１０５℃×１ｈｒ）：４０．０〜４２．０％、粘度（２３℃、ＢＭ型粘度計、６０ｒｐｍ）：１０〜１００ｍＰａ・ｓ、ｐＨ４．０〜５．０、ＭＦＴ：約３５℃、Ｔｇ（計算値）：５℃］
２．金属原料粉末
【００６７】
水アトマイズステンレス粉末：株式会社アトミックス社製  材質・・・ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４Ｌ）、平均粒径９．８μｍ
（金属原料粉末の造粒）
上記ＰＶＰを、バインダ（固形分）濃度が、３重量％となるように水に溶解して、水溶液を調製した。
【００６８】
また、上記アクリルエマルジョンを、バインダ（固形分）濃度が、２０重量％となるように分散液を調製した。
【００６９】
次に、水アトマイズステンレス粉末を２Ｋｇ計量し、転動流動造粒装置に仕込み、ロータで撹拌し、温度約７０℃の乾燥空気を約０．８ｍ３／ｍｉｎの給気量で供給しながら、先に調製した分散液（又は水溶液）をスプレー噴霧し、各々造粒を行った。なお、分散液（又は水溶液）の噴霧量は、約１５ｇ／ｍｉｎで、最終的なバインダ（固形分）の配合量が１０ｇとなるように行った。
【００７０】
このようにして得られた造粒粉末を、プレス成形に適した粒度にするために、８０ｍｅｓｈ（目開き１８０μ）で篩い分けを行い、粗大粒子を除去した。
【００７１】
得られた造粒粉末の物性について、表１に示す。
【００７２】
【表１】
2004346380.tif 000002
（吸湿試験）
１．試験環境の調整
恒温恒湿槽の設定を温度２０℃、湿度を８０％にし、安定させる。
２．試料の準備
上記のように調製した造粒粉末を各々２０ｇ秤量し、シャーレ内に広げる。次に、室温で乾燥状態に保ったデシケータ内に入れ、一昼夜放置することで試料を乾燥する。
３．吸湿試験
（１）  乾燥した造粒粉末を約１０ｇ秤量し、各々シャーレ内に広げる。
（２）  温度２０℃、湿度８０％に保った恒温恒湿槽内に、粉末を入れたシャーレを設置する。
（３）  所定の時間ごとに取り出して、シャーレごと秤量する。試験前の重量から増加した分を、吸湿水分量とした。
【００７３】
図１に、経過時間（ｈ）と吸湿率（％）との関係を示す。
（流動性試験）
粉末の流動性評価を、ＪＩＳ  Ｚ２５０２に準じて実施した。上記のように調製した造粒粉末５０ｇを、吸湿試験で用いたのと同様の装置内で、温度２０℃、湿度８０％の環境下に４８時間放置した。
【００７４】
放置後の造粒粉末を、２．６ｍｍφオリフィスロートに流し、全量が流れ落ちるために要する時間を測定した。結果を表２に示す。
（焼結試験）
流動性試験で用いたのと同様の条件で放置した造粒粉末を用いて、焼結試験を行った。
【００７５】
プレス成形により、外径３７ｍｍφ、厚さ７ｍｍのリング状テストピースを作製した。造粒粉末に、潤滑剤として、ステアリン酸亜鉛０．７５重量％を添加混合し、成形圧力を５ｔ／ｃｍ２とした。焼結は、メッシュベルト方連続雰囲気炉を使用し、焼結温度域を１１５０℃に設定し、１．５時間焼結した。８００℃から設定温度に達するまでは、３時間かけて昇温させ、設定温度から８００℃までは、３時間かけて温度を段階的に下げるように設定した。炉内雰囲気は、水素７５ｖｏｌ％、窒素２５ｖｏｌ％とした。
【００７６】
得られた焼結体について、相対密度の測定及び目視による変色の評価を行った。なお、相対密度の測定は、ＪＩＳ  Ｚ２５０１に準拠する。
結果を表２に示す。
【００７７】
【表２】
2004346380.tif 000003
表２に見られるように、ＰＶＰ溶液をバインダ溶液として使用し、造粒を行った場合には、吸湿試験後の流動度は測定不可能となるまで低下した。これに対し、アクリルエマルジョンを用いた造粒粉末は、吸湿試験の前後での流動度の変化率は、（３０．３−２８．１）／２８．１×１００＝７．８（％）と低く、吸湿試験の前後で流動度はほぼ変わらなかった。したがって、アクリルエマルジョンを用いることで、造粒粉末の流動度を著しく向上させることができる。
【００７８】
また、表２に示したように、ＰＶＰ溶液を使用した場合には、得られた焼結体に、変色が認められた。これは、ＰＶＰ溶液を用いた造粒粉末に含まれている水分が、焼結炉内雰囲気に影響を及ぼしたためと考えられる。これに対し、アクリルエマルジョンを用いた場合には、得られた焼結体は良好な金属光沢を呈していた。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、吸湿試験における、経過時間（ｈ）と吸湿率（％）との関係を示すグラフである。
【図２】図２は、転動流動装置を用いた造粒粉末の形成方法を説明するための模式図を示す。
【図１】
2004346380.tif 000004
【図２】
2004346380.tif 000005