(57)【要約】【課題】大型かつ緻密な微構造を有する複合材料を提供する。【解決手段】反応容器の中に、混合材料と、固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）とを、固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）がその少なくとも一部を混合材料に包摂された状態で充填し、第一のアルミニウム（Ａｌ）とは別に用意した第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を反応容器の中に流し込み、第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を混合材料の外部から接触させるとともに、第一のアルミニウム（Ａｌ）を加熱して溶融させて第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯とし、第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を混合材料の内部から接触させ、アルミニウム（Ａｌ）溶湯と、混合材料を構成する金属粉末との自己燃焼反応によってアルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させてアルミナイド金属間化合物を生成させることにより、マトリックス中に分散材を分散させてなることを特徴とする複合材料。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に分散材が分散してなる複合材料であって、
反応容器の中に、アルミニウム（Ａｌ）溶湯に接触することにより自己燃焼反応を生起し得る金属粉末及び前記分散材を含む混合材料と、固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）とを、前記固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）がその少なくとも一部を前記混合材料に包摂された状態で充填し、前記固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）とは別に用意した第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を前記反応容器の中に流し込み、前記第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記反応容器に充填した前記混合材料の外部から接触させるとともに、前記固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）を加熱して溶融させて第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯とし、前記第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記反応容器に充填した前記混合材料の内部から接触させ、前記混合材料に接触させた前記第一及び第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯と前記混合材料を構成する前記金属粉末との自己燃焼反応によって前記第一及び第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させてアルミナイド金属間化合物を生成させることにより、前記マトリックス中に前記分散材を分散させてなることを特徴とする複合材料。
【請求項２】
アルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に分散材が分散してなる複合材料であって、
反応容器の中に、アルミニウム（Ａｌ）溶湯に接触することにより自己燃焼反応を生起し得る金属粉末及び前記分散材を含む混合材料と、入口、流路及び複数の出口を有し、前記入口から流し込まれた前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯が前記流路を経由して前記複数の出口から多方向に流出する溶湯分散部材とを、前記溶湯分散部材が少なくともその一部を前記混合材料に包摂された状態で充填し、前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記反応容器に流し込み、前記反応容器の前記溶湯分散部材の前記入口以外の部分に流し込まれた前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記混合材料の外部から接触させるとともに、前記溶湯分散部材の前記入口から流し込まれ、前記流路を経由して前記複数の出口から流出した前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記混合材料の内部から接触させ、前記混合材料に接触させた前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯と前記混合材料を構成する前記金属粉末との自己燃焼反応によって前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させてアルミナイド金属間化合物を生成させることにより、前記マトリックス中に前記分散材を分散させてなることを特徴とする複合材料。
【請求項３】
前記溶湯分散部材が、複合材料、カーボン、金属、及びセラミックスからなる群から選択される少なくとも一の材料から形成されてなる請求項２に記載の複合材料。
【請求項４】
前記溶湯分散部材が、前記反応容器の中に、前記混合材料の略中央部分に包摂された状態で充填されてなる請求項２又は３に記載の複合材料。
【請求項５】
前記溶湯分散部材が、前記アルミナイド金属間化合物を生成させた後に除去されてなる請求項２〜４のいずれかに記載の複合材料。
【請求項６】
アルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に分散材が分散してなる複合材料の製造方法であって、
反応容器の中に、アルミニウム（Ａｌ）溶湯に接触することにより自己燃焼反応を生起し得る金属粉末及び前記分散材を含む混合材料と、固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）とを、前記固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）がその少なくとも一部を前記混合材料に包摂された状態で充填し、
前記固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）とは別に用意した第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を前記反応容器の中に流し込み、前記第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記反応容器に充填した前記混合材料の外部から接触させるとともに、前記固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）を加熱して溶融させて第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯とし、前記第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記反応容器に充填した前記混合材料の内部から接触させ、
前記混合材料に接触させた前記第一及び第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯と、前記混合材料を構成する前記金属粉末との自己燃焼反応によって前記第一及び第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させてアルミナイド金属間化合物を生成させることにより、前記マトリックス中に前記分散材を分散させることを特徴とする複合材料の製造方法。
【請求項７】
アルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に分散材が分散してなる複合材料の製造方法であって、
反応容器の中に、アルミニウム（Ａｌ）溶湯に接触することにより自己燃焼反応を生起し得る金属粉末及び前記分散材を含む混合材料と、入口、流路及び複数の出口を有し、前記入口から流し込まれた前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯が前記流路を経由して前記複数の出口から多方向に流出する溶湯分散部材とを、前記溶湯分散部材が少なくともその一部を前記混合材料に包摂された状態で充填し、
前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記反応容器に流し込み、前記反応容器の前記溶湯分散部材の前記入口以外の部分に流し込まれた前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記反応容器に充填した前記混合材料の外部から接触させるとともに、前記溶湯分散部材の前記入口から流し込まれ、前記流路を経由して前記複数の出口から流出した前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記反応容器に充填した前記混合材料の内部から接触させ、
前記混合材料に接触させた前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯と前記混合材料を構成する前記金属粉末との自己燃焼反応によって前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させてアルミナイド金属間化合物を生成させることにより、前記マトリックス中に前記分散材を分散させることを特徴とする複合材料の製造方法。
【請求項８】
前記溶湯分散部材が、複合材料、カーボン、金属、及びセラミックスからなる群から選択される少なくとも一の材料から形成されてなる請求項７に記載の複合材料の製造方法。
【請求項９】
前記溶湯分散部材を、前記反応容器の中に、前記混合材料の略中央部分に包摂された状態で充填する請求項７又は８に記載の複合材料の製造方法。
【請求項１０】
前記溶湯分散部材を、前記アルミナイド金属間化合物を生成させた後に除去する請求項７〜９のいずれかに記載の複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、複合材料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】複合材料とは、複数の材料が巨視的に混合されてなる組成集合体であり、各材料の持つ機械特性を相補的に利用して、単独材料では実現できなかった特性発現を可能にしたものである。基本的には、例えば、マトリックスと強化材というような形で、材料と材料とを組み合わせる技術手法であり、その使用目的やコスト等に応じて、種々の材料を組み合わせた複合材料が用いられている。
【０００３】その中でも金属基複合材料（ＭＭＣｓ：Ｍｅｔａｌ−Ｍａｔｒｉｘ−Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ）は、強化材となるセラミックスと、金属材料（アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）、銅（Ｃｕ）、珪素（Ｓｉ）等）とが複合化された、セラミックスと金属と両方の特性を兼ね備えた材料である。そのため、近年、例えば、環境問題に関連した自動車関連分野、各種装置部材（半導体、ディスプレイ、精密機械等）の軽量化・高速化・高効率化が求められている製造装置関連分野、或いは、半導体素子の冷却（放熱）を行う電子部品関連分野等において、金属基複合材料が非常に注目されている。
【０００４】また、金属間化合物基複合材料（ＩＭＣｓ：Ｉｎｔｅｒｍｅｔａｌｌｉｃ−Ｍａｔｒｉｘ−Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ）は、強化材となるセラミックスと、金属間化合物（チタン−アルミニウム系、ニッケル−アルミニウム系等）とが複合化された材料であり、特に金属材料では実現が困難な温度域での耐熱材料として発電・宇宙・航空分野等において注目されている。これらのことから、両複合材料ともに、セラミックス材料や金属材料等の単独素材では適用が難しい分野において、強化材相（分散材相）とマトリックス相の種類・相比等を変化させることにより所望とする材料特性をオーダーメイド可能な材料として多方面での展開が期待されている。
【０００５】ところで、金属間化合物基複合材料の製造方法としては、予め金属間化合物粉末をメカニカルアロイング（ＭＡ）等にて製造し、強化材となる繊維及び／又は粒子等とともに、高温・高圧条件下においてホットプレス（ＨＰ）若しくは熱間等方圧成形（ＨＩＰ）する方法が挙げられる。
【０００６】このような従来の製造方法における問題点として、緻密な金属間化合物基複合材料の製造を行うためには、主として粉末冶金的なＨＰ法及びＨＩＰ法等の製造方法によって高温・高圧を負荷し、金属間化合物を焼結することで複合材料の緻密化を行う必要性があることを挙げることができる。このため、製造装置の性能や規模に制約があり、大型、或いは複雑形状の複合材料の製造が極めて困難であるとともに、最終製品の形状を考慮したニアネットシェイプ化を行うことができず、その後の工程において機械加工処理が必要となるといった問題点をも有している。
【０００７】また、前処理工程として、予めＭＡ等による金属間化合物粉末の合成が必要であり、製造工程の多段階・煩雑化といった問題点を有している。従って、上述のように、従来の製造方法は多段階に渡る工程と、高温・高圧条件が必要であり、極めて高コスト・高エネルギーな製造方法である。
【０００８】また、金属基複合材料の製造方法としても、固相法としては、ＨＰ法やＨＩＰ法等のように、シート状又は箔状の金属と、繊維状又は粒子状のセラミックスとを高圧にて拡散接合する手法や、金属粉末を利用する、前述の粉末冶金的な手法が一般に知られている。更に、液相法としては、濡れ性が良好ではないセラミックスと溶融金属との組み合わせを考慮し、高圧を付与する等、機械的なエネルギーを利用して強制的に複合材料化させる加圧含浸法や溶湯鍛造法等の手法が知られている。しかしながら、上記のＨＰ法やＨＩＰ法、粉末冶金的な手法、或いは加圧含浸法や溶湯鍛造法等の手法はいずれも、高温・高圧を必要とするプロセスであることに加え、平板や円板等の簡易的な形状の複合材料しか得られないという問題がある。このため、最終製品にまで仕上げるためには塑性加工処理や機械加工処理が必要となるが、セラミックス相を含んでいるため、加工コストが高く、極めて高コストな製造方法である。
【０００９】このような問題を解消するための関連技術、特に複合材料の低コスト化を目的として、従来の高圧法による合成プロセスではなく圧力を必要としない金属基複合材料の製造方法が開示されている。具体的には、溶融金属を無加圧含浸させる液相法として、窒素ガス雰囲気中でマグネシウムを揮発させ、気相反応により窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）をセラミックス粒子表面にｉｎ−ｓｉｔｕ（その場）生成させることによりセラミックスと金属との濡れ性を向上させ、毛細管圧力によってセラミックス多孔体に溶融アルミニウムを無加圧浸透させる手法が知られている（例えば、特許文献１及び２参照）。
【００１０】しかしながら、この手法によれば、気相反応によりセラミックス粒子表面に窒化マグネシウムをｉｎ−ｓｉｔｕ（その場）コーティングすることから含浸速度が非常に遅く、また、無加圧浸透させる雰囲気調整に時間を要することから、製品製造を行う上で非常に長時間を要するといった問題がある。更には、予めセラミックス粒子を高温で仮焼すること等によって、セラミックス多孔体を製造する必要があるため、複合材料の低コスト化が図れないといった問題がある。
【００１１】また、他の手法として微細片の形態をなす強化材（分散材）と、酸素及び窒素のゲッター効果を有するチタン等の微細片からなる成形体を形成し、これをアルミニウム等の溶湯中に浸漬することで、アルミニウム等の金属からなるマトリックスに強化材が分散された金属基複合材料の製造方法が開示されている（例えば、特許文献３参照）。
【００１２】しかしながら、前記製造方法によれば、得られる複合材料は金属間化合物をできる限り含有しない金属をマトリックスとする金属基複合材料に限定される。さらに、チタン−アルミニウム間での発熱反応に起因して成形体（試料）が膨張するため、成形体を溶湯中に浸漬すると強化材体積率が低下してしまい、強化材体積率がより高い複合材料を製造することが困難であり、より高強度であるといった、材料特性を制御した複合材料を製造することが困難であるという問題があった。
【００１３】上述してきた種々の問題を解消するための関連技術として、所定の強化材に混合した金属粉末とアルミニウム溶湯による自己燃焼反応を生起させる金属間化合物基複合材料の製造方法が開示されている（例えば、特許文献４参照）。
【００１４】この製造方法は、図７に示すように、反応容器３１内に充填された分散材と金属粉末からなる混合材料３２の間隙にアルミニウム材料３４を溶融させてなるアルミニウム溶湯を含浸させることにより、自己燃焼反応をｉｎ−ｓｉｔｕ（その場）で生起させるものであり、低温、かつ、無加圧条件下で高融点である金属間化合物基複合材料等の複合材料３５を、非常に短時間で完結する含浸プロセスにより最終製品形状を模擬したニアネットシェイプ化を達成することができ、従来法と比較して格段にエネルギー量が少なく、製造コストが低減された複合材料の製造方法であるといえる。
【００１５】しかしながら、元素間の自己燃焼反応（代表的には燃焼合成反応（ＳＨＳ反応））を利用した前記製造方法に類似する材料合成プロセスは、発生する非常に大きな反応熱を自由に制御できない点から、セラミックスや高融点化合物の粉末合成（例えば、アルミニウムや珪素を出発原料とした窒素ガス雰囲気中での窒化アルミニウム（ＡｌＮ）及び窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）粉末の合成プロセス（直接窒化法）等）には利用されているのに対して、バルク体製造の場合においては発熱反応に伴う気孔生成に起因して、得られるバルク体に緻密性を付与することが非常に困難であることが知られている。即ち、前記製造方法においても高い緻密性を有する複合材料の合成が困難であり、その気孔に起因した機械的特性（例えば、曲げ強度やヤング率等）の低下が問題となっていた。そのため、前記製造方法により得られる複合材料よりも、気孔が少ない更に緻密な微構造を有する複合材料を製造する方法を創出することが産業界から要望されていた。
【００１６】
【特許文献１】
特開平１−２７３６５９号公報
【特許文献２】
特開平２−２４０２２７号公報
【特許文献３】
特許第３１０７５６３号公報
【特許文献４】
特開２００２−４７５１９号公報
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、緻密な微構造を有する複合材料、及び、所望とする最終形状、特に大型・複雑形状とすることが可能な複合材料の製造方法を提供することにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明によれば、アルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に分散材が分散してなる複合材料であって、反応容器の中に、アルミニウム（Ａｌ）溶湯に接触することにより自己燃焼反応を生起し得る金属粉末及び前記分散材を含む混合材料と、固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）とを、前記固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）がその少なくとも一部を前記混合材料に包摂された状態で充填し、前記固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）とは別に用意した第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を前記反応容器の中に流し込み、前記第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記反応容器に充填した前記混合材料の外部から接触させるとともに、前記固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）を加熱して溶融させて第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯とし、前記第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記反応容器に充填した前記混合材料の内部から接触させ、前記混合材料に接触させた前記第一及び第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯と前記混合材料を構成する前記金属粉末との自己燃焼反応によって前記第一及び第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させてアルミナイド金属間化合物を生成させることにより、前記マトリックス中に前記分散材を分散させてなることを特徴とする複合材料が提供される（以下、「第一の発明」ということがある）。
【００１９】また、本発明によれば、アルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に分散材が分散してなる複合材料であって、反応容器の中に、アルミニウム（Ａｌ）溶湯に接触することにより自己燃焼反応を生起し得る金属粉末及び前記分散材を含む混合材料と、入口、流路及び複数の出口を有し、前記入口から流し込まれた前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯が前記流路を経由して前記複数の出口から多方向に流出する溶湯分散部材とを、前記溶湯分散部材が少なくともその一部を前記混合材料に包摂された状態で充填し、前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記反応容器に流し込み、前記反応容器の前記溶湯分散部材の前記入口以外の部分に流し込まれた前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記混合材料の外部から接触させるとともに、前記溶湯分散部材の前記入口から流し込まれ、前記流路を経由して前記複数の出口から流出した前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記混合材料の内部から接触させ、前記混合材料に接触させた前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯と前記混合材料を構成する前記金属粉末との自己燃焼反応によって前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させてアルミナイド金属間化合物を生成させることにより、前記マトリックス中に前記分散材を分散させてなることを特徴とする複合材料が提供される（以下、「第二の発明」ということがある）。
【００２０】本発明（第二の発明）においては、溶湯分散部材が、複合材料、カーボン、金属、及びセラミックスからなる群から選択される少なくとも一の材料から形成されてなることが好ましい。
【００２１】また、溶湯分散部材は、混合材料の略中央に包摂された状態で反応容器に充填されてなることが好ましい。本発明（第二の発明）の複合材料は、この溶湯分散部材が、アルミナイド金属間化合物を生成させた後に除去されていてもよいし、そのままの状態で保持されていてもよく、例えば、溶湯分散部材がカーボンから形成されてなる場合は除去されてなることが好ましい。
【００２２】また、本発明によれば、アルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に分散材が分散してなる複合材料の製造方法であって、反応容器の中に、アルミニウム（Ａｌ）溶湯に接触することにより自己燃焼反応を生起し得る金属粉末及び前記分散材を含む混合材料と、固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）とを、前記固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）がその少なくとも一部を前記混合材料に包摂された状態で充填し、前記固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）とは別に用意した第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を前記反応容器の中に流し込み、前記第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記反応容器に充填した前記混合材料の外部から接触させるとともに、前記固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）を加熱して溶融させて第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯とし、前記第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記反応容器に充填した前記混合材料の内部から接触させ、前記混合材料に接触させた前記第一及び第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯と、前記混合材料を構成する前記金属粉末との自己燃焼反応によって前記第一及び第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させてアルミナイド金属間化合物を生成させることにより、前記マトリックス中に前記分散材を分散させることを特徴とする複合材料の製造方法が提供される（以下、「第三の発明」ということがある）。
【００２３】また、本発明によれば、アルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に分散材が分散してなる複合材料の製造方法であって、反応容器の中に、アルミニウム（Ａｌ）溶湯に接触することにより自己燃焼反応を生起し得る金属粉末及び前記分散材を含む混合材料と、入口、流路及び複数の出口を有し、前記入口から流し込まれた前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯が前記流路を経由して前記複数の出口から多方向に流出する溶湯分散部材とを、前記溶湯分散部材が少なくともその一部を前記混合材料に包摂された状態で充填し、前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記反応容器に流し込み、前記反応容器の前記溶湯分散部材の前記入口以外の部分に流し込まれた前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記反応容器に充填した前記混合材料の外部から接触させるとともに、前記溶湯分散部材の前記入口から流し込まれ、前記流路を経由して前記複数の出口から流出した前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を、前記反応容器に充填した前記混合材料の内部から接触させ、前記混合材料に接触させた前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯と前記混合材料を構成する前記金属粉末との自己燃焼反応によって前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させてアルミナイド金属間化合物を生成させることにより、前記マトリックス中に前記分散材を分散させることを特徴とする複合材料の製造方法が提供される（以下、「第四の発明」ということがある）。
【００２４】本発明（第四の発明）においては、溶湯分散部材が、複合材料、カーボン、金属、及びセラミックスからなる群から選択される少なくとも一の材料から形成されてなることが好ましい。
【００２５】また、溶湯分散部材を、混合材料の略中央に包摂された状態で反応容器に充填することが好ましい。また、本発明（第四の発明）においては、この溶湯分散部材を、アルミナイド金属間化合物を生成させた後に除去してもよいし、そのままの状態で保持してもよく、例えば、溶湯分散部材がカーボンから形成されてなる場合は、溶湯分散部材を除去することが好ましい。
【００２６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施の形態に基づき詳しく説明するが、本発明はこれらの実施の形態に限定されるものではない。
【００２７】まず、本発明（第一及び第三の発明）の複合材料及びその製造方法の一の実施の形態について説明する。本実施の形態の複合材料は、アルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に分散材が分散してなる複合材料であって、反応容器の中に、アルミニウム（Ａｌ）溶湯に接触することにより自己燃焼反応を生起し得る金属粉末及び分散材を含む混合材料と、固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）とを、固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）がその少なくとも一部を混合材料に包摂された状態で充填し、固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）とは別に用意した第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を反応容器の中に流し込み、第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を、反応容器に充填した混合材料の外部から接触させるとともに、固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）を加熱して溶融させて第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯とし、第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を、反応容器に充填した混合材料の内部から接触させ、混合材料に接触させた第一及び第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯と、混合材料を構成する金属粉末との自己燃焼反応によって第一及び第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させてアルミナイド金属間化合物を生成させることにより、マトリックス中に分散材を分散させてなることを特徴とする。
【００２８】また、本実施の形態の複合材料の製造方法は、アルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に分散材が分散してなる複合材料であって、反応容器の中に、アルミニウム（Ａｌ）溶湯に接触することにより自己燃焼反応を生起し得る金属粉末及び分散材を含む混合材料と、入口、流路及び複数の出口を有し、入口から流し込まれたアルミニウム（Ａｌ）溶湯が流路を経由して複数の出口から多方向に流出する溶湯分散部材とを、溶湯分散部材が少なくともその一部を混合材料に包摂された状態で充填し、アルミニウム（Ａｌ）溶湯を、反応容器に流し込み、反応容器の溶湯分散部材の入口以外の部分に流し込まれたアルミニウム（Ａｌ）溶湯を、反応容器に充填した混合材料の外部から接触させるとともに、溶湯分散部材の入口から流し込まれ、流路を経由して複数の出口から流出したアルミニウム（Ａｌ）溶湯を、反応容器に充填した混合材料の内部から接触させ、流し込んだアルミニウム（Ａｌ）溶湯と混合材料を構成する金属粉末との自己燃焼反応によって第一及び第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させてアルミナイド金属間化合物を生成させることにより、マトリックス中に分散材を分散させることを特徴とする。以下、本実施の形態の複合材料の製造方法についてさらに具体的に説明し、その中で本実施の形態の複合材料についても併せて具体的に説明する。
【００２９】図１は、本実施の形態の複合材料の製造方法を説明する断面図である。図１に示すように、本実施の形態においては、適当なサイズ及び形状の、容器本体１ａと蓋体１ｂとから構成された反応容器１を用い、この反応容器１の中に、金属粉末と分散材とを含む混合材料２と固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）３とを、固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）３がその少なくとも一部を混合材料２に包摂された状態で充填する。反応容器１に充填した混合材料２は、反応容器１の内側の形状に対応した所定の形状、及び空隙率となるように適当な圧力にて成形を行ってもよい。また、図１においては、混合材料２と固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）３とを、この第一のアルミニウム（Ａｌ）３全体が混合材料２に包摂された状態で充填した場合を示しているが、例えば、図２に示すように、反応容器１を構成する容器本体１ａの内面の底部に第一のアルミニウム（Ａｌ）３を載置し、その上に混合材料２を被せるようにして充填してもよく、第一のアルミニウム（Ａｌ）３の少なくとも一部が混合材料２に包摂されていればよい。
【００３０】また、本実施の形態においては、図１に示すように、混合材料２とともに反応容器１に充填する固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）３の形状は特に限定されることはなく、例えば、端面の形状が真円又は楕円の円柱、端面の形状が三角、四角等の多角形である角柱、これらの円柱、角柱の側面がくの字に湾曲した形状、球形状、その他、不定形であってもよい。なお、固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）３は純アルミニウム（Ａｌ）に限らず、約９０％以上の純度であれば差し支えなく使用することができ、また、各種アルミニウム（Ａｌ）合金を使用してもよい。
【００３１】次に、混合材料２に包摂された固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）３とは別に用意した第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯４を、反応容器１を構成する蓋体１ｂに配設された複数の含浸孔６を経由して反応容器１の中に流し込み、反応容器１に流し込んだ第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯４を、混合材料２の外部から接触させるとともに、固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）３を、固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）３が溶解する温度（約６６０℃）より高い温度、具体的には７００〜８００℃に加熱して溶融させて第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａとし、溶融させて得られた第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａを、混合材料２の内部から接触させる。この第一及び第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ，４（以下、単に、アルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ，４ということがある）を混合材料に接触させる工程は、減圧雰囲気下で行われることが好ましく、具体的には、真空度が１３Ｐａ以下の減圧雰囲気下で行われることが好ましい。図１においては、反応容器１を構成する蓋体１ｂに含浸孔６が形成された反応容器１を示しているが、本実施の形態においては、含浸孔６は容器本体１に形成されていてもよく、また、図３に示すように、反応容器１を構成する容器本体１ａと蓋体１ｂとの両方に含浸孔６ａ，６ｂが形成されていてもよい。
【００３２】また、図１においては、固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）３を反応容器１の中に一個充填した場合を示しているが、図４に示すように、固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）３を反応容器１の中に複数個充填してもよい。このように構成することによって、混合材料２全体に均等に第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａを含浸させることができる。なお、図２〜図４においては、図１に示す各構成要素と同一に構成されたものについては、同一の符号を付し説明を省略することがある。
【００３３】図１に示すように、混合材料２にアルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ，４を接触させると、アルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ，４と混合材料２を構成する金属粉末との自己燃焼反応が生起し、アルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ，４が含浸してアルミナイド金属間化合物に置換される。この結果、アルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に分散材が分散してなる複合材料を得ることができる。
【００３４】一般的に、アルミニウム（Ａｌ）溶湯を混合材料に含浸させる場合の、混合材料に浸透するアルミニウム（Ａｌ）溶湯の距離（浸透距離）は、アルミニウム（Ａｌ）溶湯の温度や反応容器内の真空度等によっても異なるが、例えば、３０〜３５ｍｍ程度であり、従来の製造方法においては、得られる複合材料の一方向の厚さを、この浸透距離より厚くすることができず、大型の複合材料を製造するのが困難であった。本実施の形態の製造方法によれば、第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯４を、混合材料２の外部から接触させるとともに、第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａを、混合材料２の内部から接触させることにより、混合材料２に対するアルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ，４の浸透距離を増加させることが可能となり、従来の製造方法では製造不可能であった大型の複合材料を製造することができる。
【００３５】上述した自己燃焼反応は非常に短時間で完了するため、第一及び第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ、４を保持する時間は数分程度で十分である。さらに、自己燃焼反応が終了した後に、得られた複合材料のマトリックスの均質化及び安定化を図るために、適宜等温保持や加熱保持を行ってもよい。このときの保持温度は、材料系によって若干左右されるが、自己燃焼反応が生じた温度と同一な温度から約４００〜５００℃程度高い温度で実施することが好ましく、また保持時間は約１時間から必要に応じて数時間実施すればよい。
【００３６】また、本実施の形態の複合材料の製造方法は、元素間での発熱反応を含浸駆動力として混合材料２中にアルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ，４が浸透し、かつ、その内部エネルギーを利用するため、低温条件下において複合材料を製造することができる。従って、従来の製造方法である加圧含浸法、ＨＰ法、又はＨＩＰ法のような高圧が必要とされず、無加圧での浸透プロセスによって製造することができる。また、従来行われていたアルミニウム（Ａｌ）の溶融含浸時に崩れない程度の強度が備わったプリフォームの製造方法である仮焼や成形等の煩雑な工程が必要とされず、得られる複合材料の緻密化並びにニアネットシェイプ化が実現される。
【００３７】本実施の形態において用いられる金属粉末は、第一及び第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ，４と接触させることにより自己燃焼反応が生起され、アルミナイド金属間化合物が形成されるものである。具体的には、チタン（Ｔｉ）、ニッケル（Ｎｉ）、及びニオブ（Ｎｂ）からなる群より選択される少なくとも一種の金属からなる粉末が用いられ、これらの金属粉末は反応性が良好であるとともに、アルミナイド金属間化合物が形成され易いために好ましい。
【００３８】また、本実施の形態においては、分散材の、複合材料全体に占める比率（体積比率）が、１０〜７０体積％であることが好ましく、３０〜６０体積％であることがさらに好ましい。分散材の体積比率が１０体積％に満たない場合には、複合材料として十分な強度を発揮し得ず、また、７０体積％を超える場合には、アルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ，４の含浸に不具合が生ずることが想定され、アルミナイド金属間化合物の生成が困難となり、不均質な組織が形成されるために好ましくない。なお、本実施の形態において含浸される第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯４は純アルミニウム（Ａｌ）に限らず、各種アルミニウム（Ａｌ）合金を利用してもこれまで述べてきた効果が発揮されることはいうまでもない。
【００３９】また、本実施の形態においては、反応容器１に形成された含浸孔６に、予め固体状のアルミニウム（Ａｌ）を配設しておき、この固体状のアルミニウム（Ａｌ）を加熱することによって溶融させて第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯４としてもよい。
【００４０】本実施の形態においては、分散材が、繊維、粒子、及びウィスカーからなる群より選択される少なくとも一種の形状を有する無機材料であることが好ましく、このような形状の無機材料が用いられているため、本実施の形態の複合材料は最終製品としての使用用途に沿った物理的特徴等を有するものである。
【００４１】また、本実施の形態においては、前述の無機材料が、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＮ、ＳｉＣ、及びＳｉ３Ｎ４からなる群より選択される少なくとも一種であることが好ましい。複合材料は、金属間化合物等のマトリックスと分散材との組み合わせにより種々の特性を示すものであり、用途に応じた特性を示す複合材料となる組み合わせが適宜選択される。
【００４２】なお、本実施の形態の製造方法によって製造された複合材料に含まれる、未反応のアルミニウム（Ａｌ）と生成したアルミナイド金属間化合物との質量比を調整するには、反応容器１の中に充填する混合材料２の金属粉末：分散材の比（体積比）を変化させ、さらに充填後の混合材料２の厚さを測定することによって混合材料２の空隙率を測定し、その空隙中にアルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ，４が完全に浸透するものとして、固体状の第一のアルミニウム（Ａｌ）３及び第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯４の必要量を算出する。これにより、金属水素化物粉末：分散材の体積比、及び混合材料２の空隙率によって分散材の粒子体積率及びマトリックスの組成（質量比）を算出することができる。
【００４３】また、アルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ，４を含浸させる前において目標とするマトリックスの組成は、含浸させた後の実際のマトリックス組成とは完全には一致せず、若干変動する場合がある。次に、アルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ，４を含浸させた後の実際のマトリックス組成の算出方法について説明する。未反応のアルミニウム（Ａｌ）：アルミナイド金属間化合物の質量比は、特許文献４において記載された手法である、ＸＲＤ分析にて予め所定の質量比に調整したアルミニウム（Ａｌ）及びアルミナイド金属間化合物の混合材料を用いて検量線を作成しておき、これを元にしてマトリックス組成を変化させた試料をＸＲＤ分析し、得られた測定結果のＸ線強度より算出することが可能である。
【００４４】なお、本実施の形態の複合材料の製造方法においては、混合材料２及び第１のアルミニウム（Ａｌ）３を充填する反応容器１の形状は、図１〜図４に示した形状に限定されることはなく、混合材料２を加熱することが可能であるとともに、充填した混合材料２に、アルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ，４を含浸させることが可能な形状であればよい。
【００４５】次に、本発明（第二及び第四の発明）の複合材料及びその製造方法の一の実施の形態について説明する。本実施の形態の複合材料は、アルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に分散材が分散してなる複合材料であって、反応容器の中に、アルミニウム（Ａｌ）溶湯に接触することにより自己燃焼反応を生起し得る金属粉末及び分散材を含む混合材料と、入口、流路及び複数の出口を有し、入口から流し込まれたアルミニウム（Ａｌ）溶湯が流路を経由して複数の出口から多方向に流出する溶湯分散部材とを、溶湯分散部材が少なくともその一部を混合材料に包摂された状態で充填し、アルミニウム（Ａｌ）溶湯を、反応容器に流し込み、反応容器の溶湯分散部材の入口以外の部分に流し込まれたアルミニウム（Ａｌ）溶湯を、反応容器に充填した混合材料の外部から接触させるとともに、溶湯分散部材の入口から流し込まれ、流路を経由して複数の出口から流出したアルミニウム（Ａｌ）溶湯を、反応容器に充填した混合材料の内部から接触させ、前記混合材料に接触させたアルミニウム（Ａｌ）溶湯と混合材料を構成する金属粉末との自己燃焼反応によってアルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させてアルミナイド金属間化合物を生成させることにより、マトリックス中に分散材を分散させてなることを特徴とする。
【００４６】また、本実施の形態の複合材料の製造方法は、アルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に分散材が分散してなる複合材料の製造方法であって、反応容器の中に、アルミニウム（Ａｌ）溶湯に接触することにより自己燃焼反応を生起し得る金属粉末及び分散材を含む混合材料と、入口、流路及び複数の出口を有し、入口から流し込まれたアルミニウム（Ａｌ）溶湯が流路を経由して複数の出口から多方向に流出する溶湯分散部材とを、溶湯分散部材が少なくともその一部を混合材料に包摂された状態で充填し、アルミニウム（Ａｌ）溶湯を、反応容器に流し込み、反応容器の溶湯分散部材の入口以外の部分に流し込まれたアルミニウム（Ａｌ）溶湯を、反応容器に充填した混合材料の外部から接触させるとともに、溶湯分散部材の入口から流し込まれ、流路を経由して複数の出口から流出したアルミニウム（Ａｌ）溶湯を、反応容器に充填した混合材料の内部から接触させ、混合材料に接触させたアルミニウム（Ａｌ）溶湯と混合材料を構成する金属粉末との自己燃焼反応によってアルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させてアルミナイド金属間化合物を生成させることにより、マトリックス中に分散材を分散させることを特徴とする。以下、本実施の形態の複合材料の製造方法についてさらに具体的に説明し、その中で本実施の形態の複合材料についても併せて具体的に説明する。
【００４７】図５は、本実施の形態の複合材料の製造方法を説明する断面図である。図５に示すように、本実施の形態においては、適当なサイズ及び形状の、容器本体１１ａと蓋体１１ｂとから構成された反応容器１１を用い、この反応容器１１の中に、金属粉末及び分散材を含む混合材料１２と溶湯分散部材１３とを、溶湯分散部材１３の少なくともその一部を混合材料１２に包摂された状態で充填する。溶湯分散部材１３は、入口２１、流路２２及び複数の出口２３を有しており、この入口から流し込まれたアルミニウム（Ａｌ）溶湯１４ａを、流路２２を経由させて複数の出口２３から多方向に流出させることが可能である。また、反応容器１１には、溶湯分散部材１３の入口２１以外の部分に流し込まれたアルミニウム（Ａｌ）溶湯１４ｂを、混合材料１２の外側から含浸させるための含浸孔１６が形成されている。図５においては、反応容器１１を構成する蓋体１１ｂに、前述した含浸孔１６が形成された反応容器１１を示しているが、本実施の形態においては、含浸孔１６は容器本体１１に形成されていてもよく、また、図６に示すように、反応容器１１を構成する容器本体１１ａと蓋体１１ｂとの両方に含浸孔１６ａ，１６ｂが形成されていてもよい。
【００４８】また、図５においては、円柱状の溶湯分散部材１３を示しているが、本実施の形態に用いられる溶湯分散部材１３の形状は、これに限定されることはなく、その一部が混合材料１２に包摂された状態で、溶湯分散部材１３の入口２１から流し込まれ流路２２を経由して複数の出口２３から流出したアルミニウム（Ａｌ）溶湯１４ａを、混合材料１２の内部から接触させることが可能な形状であればよい。具体的には、その中心軸に垂直な断面の形状が真円又は楕円の円柱状、円錐台状、及び円錐状の形状や、中心軸に垂直な断面の形状が三角、四角等の多角形である角柱状、角錐台状及び角錐状の形状を有する溶湯分散部材を好適例として挙げることができる。特に、円錐台状、円錐状、角錐台状、及び角錐状の形状を有する溶湯分散部材１３は、その側面に傾斜を備えているために、製造した複合材料からの脱型が容易となる。
【００４９】このように構成することによって、アルミニウム（Ａｌ）溶湯を外部から接触させるだけの従来の製造方法に比して、混合材料に浸透するアルミニウム（Ａｌ）溶湯の距離（浸透距離）を増加させることが可能となり、大型の複合材料を製造することができる。
【００５０】また、本実施の形態においては、溶湯分散部材１３の流路２２や出口２３及び／又は反応容器１１に形成された含浸孔１６に、予め固体状のアルミニウムを配設しておき、この固体状のアルミニウムを加熱することによって溶融させてアルミニウム（Ａｌ）溶湯としてもよい。
【００５１】本実施の形態に用いられる溶湯分散部材１３は、複合材料、カーボン、金属、及びセラミックスからなる群から選択される少なくとも一の材料から形成されてなることが好ましい。
【００５２】また、溶湯分散部材１３が複合材料から形成されてなる場合には、本実施の形態の製造方法によって得られた複合材料と、上述した材料として複合材料が用いられた溶湯分散部材１３とを一体化させた状態で、一個の大型の複合材料として用いることができる。この場合は、溶湯分散部材１３を得られた複合材料から取り外す必要がない。一般的に複合材料を製造するに際し、アルミニウム（Ａｌ）溶湯が供給される表面において、アルミニウム（Ａｌ）溶湯の供給が過剰となることがあり、このような場合には、その表面の組成が不均質となって機械的強度が低下することがある。通常は、この組成が不均質となった部分は削り落とす等の加工を行うことがあったが、上述したように本実施の形態においては、複合材料を溶湯分散部材１３と一体化させて用いることにより、その表面を保護することができ、機械的強度に優れた大型の複合材料を製造することができる。なお、溶湯分散部材１３を構成する複合材料の組成については限定されることはなく、例えば、本実施の形態の製造方法によって得られた複合材料と同一組成の複合材料であってもよく、また、構成する各材料の割合や組成の異なる他の複合材料であってもよい。溶湯分散部材１３を構成する複合材料としては、得られる複合材料の熱膨張係数（９〜１３ｐｐｍ／Ｋ程度（例えば、分散材がアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）である場合））とのミスマッチを回避すべく、比較的その値が近い（８〜１３ｐｐｍ／Ｋ程度）ものが好ましい。これは、溶湯分散部材１３を構成する複合材料と得られる複合材料との熱膨張係数の差が大きい場合に、残留応力が溶湯分散部材１３側に発生しクラックが発生する恐れがあるためである。
【００５３】また、溶湯分散部材１３がカーボンから形成されてなる場合には、得られた複合材料からの溶湯分散部材１３の離型性が極めて良好であるために、アルミナイド金属間化合物を生成させた後に、得られた複合材料から溶湯分散部材を容易に取り外すことができ、大型で筒状の複合材料を簡便に製造することができる。なお、カーボン以外の材料から形成された溶湯分散部材１３においても、溶湯分散部材１３のアルミニウム（Ａｌ）溶湯と接触する部位（面）に、ＢＮスプレー等によるコーティングを行うこと、カーボンシート等を配置すること等によって、上述したような離型性の向上を図ることができる。
【００５４】従来の複合材料の製造方法では、平板や円板等の簡易的な形状の複合材料しか得ることができなかったが、本実施の形態の製造方法によれば、大型であり、且つ塑性加工処理や機械加工処理等を行うことなく筒状の複合材料を容易に製造することができる。
【００５５】また、溶湯分散部材１３が金属から形成されてなる場合には、得られた複合材料と、材料として金属を用いた溶湯分散部材１３とを一体化させた状態で、複合材料に、溶湯分散部材１３を構成する金属が包摂された、一個の大型の複合材料として用いることが可能であり、溶湯分散部材１３を得られた複合材料から必ずしも取り外す必要はない。このように構成することによって、簡便に大型の複合材料を製造することができる。なお、溶湯分散部材１３を構成する金属としては、例えば、ステンレス鋼等を好適に用いることができる。溶湯分散部材を構成する金属としては、得られる複合材料の熱膨張係数（９〜１３ｐｐｍ／Ｋ程度（例えば、分散材がアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）である場合））とのミスマッチを回避すべく、比較的その値が近い（８〜１３ｐｐｍ／Ｋ程度）ものが好ましい。これは、溶湯分散部材１３を構成する金属と得られる複合材料との熱膨張係数の差が大きい場合に、残留応力が溶湯分散部材１３側に発生しクラックが発生する恐れがあるためである。
【００５６】また、溶湯分散部材１３がセラミックスから形成されてなる場合には、得られた複合材料と、材料としてセラミックスを用いた溶湯分散部材１３とを一体化させた状態で、複合材料に、溶湯分散部材１３を構成するセラミックスが包摂された、一個の大型の複合材料として用いることが可能である。この場合、得られる複合材料は、溶湯分散部材１３を構成するセラミックスの有する物理的特性に基づいて種々の特性を示す。即ち、溶湯分散部材１３を構成するセラミックスとして、所望とする軽量、高強度、高剛性、耐熱性等のセラミックス材料特有の物理的特性を示すとともに、得られる複合材料においては一般的なセラミックスと比較して高強度であるという物理的特性を有し、これら両方の特性を兼ね備えた複合材料となる。溶湯分散部材１３を構成するセラミックスとしては、得られる複合材料の熱膨張係数（９〜１３ｐｐｍ／Ｋ程度（例えば、分散材がアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）である場合））とのミスマッチを回避すべく、比較的その値が近い（８〜１３ｐｐｍ／Ｋ程度）ものが好ましい。具体的にはジルコニア、チタニア、フェライト、スピネル、マグネシア、若しくはアルミナ、又はこれらの複数を組み合わせて用いることが好ましい。これは、溶湯分散部材１３を構成するセラミックスと得られる複合材料との熱膨張係数の差が大きい場合に、残留応力が溶湯分散部材１３側に発生しクラックが発生する恐れがあるためである。
【００５７】また、本実施の形態においては、溶湯分散部材１３の入口２１、流路２２及び複数の出口２３の形状としては、円形であることが好ましいが、多角形等の形状でも可能である。
【００５８】また、図５においては、円柱状の溶湯分散部材１３が、反応容器１１を構成する容器本体１１ａの内面の底部に接する位置まで、混合材料１２を貫通した状態で、反応容器１１に充填された場合を示しているが、本実施の形態に用いられる溶湯分散部材１３の形状や充填の状態はこれに限定されることはなく、その一部が混合材料１２に包摂された状態で、溶湯分散部材１３の入口２１から流し込まれ、流路２２を経由して複数の出口２３から流出したアルミニウム（Ａｌ）溶湯１４ａを、混合材料１２の内部から接触させることが可能な形状であればく、例えば、図示は省略するが、溶湯分散部材が、反応容器を構成する容器本体の内面の底との間に隙間を持たせた状態で、反応容器に充填されていてもよい。
【００５９】また、本実施の形態に用いられる混合材料及びアルミニウム（Ａｌ）溶湯は、上述した第三の発明における実施の形態で好適例として挙げた混合材料及びアルミニウム（Ａｌ）溶湯と同様に構成されたものを好適に用いることができる。また、本実施の形態においては、アルミニウム（Ａｌ）溶湯を混合材料に含浸させる際には、上述した第三の発明における実施の形態で説明した条件と同様の条件で行うことが好ましい。
【００６０】
【実施例】以下、本発明の具体的な実施結果を説明する。
【００６１】
（実施例１）
分散材として平均粒径が約４７μｍのアルミナ粒子、金属粉末として平均粒径が約１０μｍのチタン粉末、含浸させるアルミニウム（Ａｌ）溶湯の原料となるアルミニウム材料として市販のアルミニウム合金（Ａ５０５２：Ａｌ−２．５Ｍｇ）を用意した。次いで、チタン粉末とアルミナ粒子を、分散材に対する金属粉末の体積の割合（（チタン／アルミナ）体積比率）が０．４０となるように配合し、Ｖ型混合機により混合を行った。図１のように、混合によって得られた混合材料の一部を、その内面に高密度カーボンを配設した、内径が１００ｍｍφのＳＵＳ３１６製の容器本体１ａの中に充填し、その後、高さ３０ｍｍとなるように加振して混合材料２を成形し、成形した混合材料２の上に、固体状で厚さ２０ｍｍの円板状のアルミニウム材料（Ａ５０５２）（第一のアルミニウム）を載置し、残りの混合材料をアルミニウム材料（第一のアルミニウム）の位置がずれないように静かに充填し、加振して残りの混合材料を成形し、最終的に厚さ８０ｍｍの混合材料にアルミニウム材料（第一のアルミニウム）が包摂された成形体とした。
【００６２】次に、図１のように、含浸孔６（内径２０ｍｍφ）を有するカーボン製の蓋体１ｂを成形体の上面に載置した状態で固定した後、蓋体１ｂの上部に、各含浸孔６を経由してアルミニウム（Ａｌ）溶湯（第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯４）が流入するように、混合材料中に包摂したアルミニウム材料（第一のアルミニウム（Ａｌ）３）とは別に用意したアルミニウム材料（Ａ５０５２）を載置した。
【００６３】１３Ｐａ以下の真空雰囲気下、６００℃、１時間の均熱化処理を行った後、８００℃にまで加熱することにより、アルミニウム材料を溶融してアルミニウム（Ａｌ）溶湯（第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯４）とし、そのアルミニウム（Ａｌ）溶湯を蓋体１ｂの含浸孔６を経由させて、反応容器１の内部空間に充填された成形体を構成する混合材料の外側から接触させ、その空隙に無加圧含浸させるとともに、成形体を構成するアルミニウム材料（第一のアルミニウム（Ａｌ）３）を溶融させてアルミニウム（Ａｌ）溶湯（第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ）とし、このアルミニウム（Ａｌ）溶湯（第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ）を、成形体を構成する混合材料２の内側から接触させ、その空隙に無加圧含浸させた。その温度で約１時間保持した後、徐冷して複合材料を製造した。
【００６４】本実施例（実施例１）においては、アルミニウム（Ａｌ）溶湯の混合材料への含浸状態は良好であり、その内部にまで十分にアルミニウム（Ａｌ）溶湯が含浸した大型の複合材料を得ることができた。なお、製造した複合材料の断面を観察すると、中心部付近はアルミニウム（Ａｌ）の割合が多い部位となっていた。
【００６５】
（実施例２）
分散材として平均粒径が約４７μｍのアルミナ粒子、金属粉末として平均粒径が約１０μｍのチタン粉末、含浸させるアルミニウム（Ａｌ）溶湯の原料となるアルミニウム材料として市販のアルミニウム合金（Ａ５０５２：Ａｌ−２．５Ｍｇ）を用意した。次いで、チタン粉末とアルミナ粒子を、分散材に対する金属粉末の体積の割合（（チタン／アルミナ）体積比率）が０．２７となるように配合し、Ｖ型混合機により混合を行った。次に、図２のように、実施例１に用いた容器本体と同様に構成された容器本体１ａの底に固体状で厚さ２０ｍｍの円板状のアルミニウム材料（Ａ５０５２）（第一のアルミニウム（Ａｌ）３）を載置し、アルミニウム材料がずれないようにその上から上記方法にて混合して得られた混合材料２を静かに充填して加振して成形し、最終的に厚さ８０ｍｍの混合材料２にアルミニウム材料（第一のアルミニウム（Ａｌ）３）が包摂された成形体とした。
【００６６】次に、図２のように、含浸孔６（内径２０ｍｍφ）を有するカーボン製の蓋体１ｂを、成形体の上面に載置した状態で固定した後、蓋体１ｂの上部に、各含浸孔６を経由してアルミニウム（Ａｌ）溶湯（第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯４）が流入するように、混合材料中に包摂したアルミニウム材料（第一のアルミニウム（Ａｌ）３）とは別に用意したアルミニウム材料（Ａ５０５２）を載置した。
【００６７】１３Ｐａ以下の真空雰囲気下、６００℃、１時間の均熱化処理を行った後、８００℃にまで加熱することにより、アルミニウム材料を溶融してアルミニウム（Ａｌ）溶湯（第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯４）とし、そのアルミニウム（Ａｌ）溶湯を蓋体１ｂの含浸孔６を経由させて、反応容器１の内部空間に充填された成形体を構成する混合材料の外側から接触させ、その空隙に無加圧含浸させるとともに、成形体を構成するアルミニウム材料（第一のアルミニウム（Ａｌ）３）を溶融させてアルミニウム（Ａｌ）溶湯（第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ）とし、そのアルミニウム（Ａｌ）溶湯（第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ）を、成形体を構成する混合材料２の内側から接触させ、その空隙に無加圧含浸させた。その温度で約１時間保持した後、徐冷して複合材料を製造した。本実施例（実施例２）においては、第一及び第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯の混合材料への含浸状態は良好であり、その内部にまで十分にアルミニウム（Ａｌ）溶湯が含浸した大型の複合材料を得ることができた。なお、底部に近い部分はアルミニウム（Ａｌ）の割合が多い部位となっていた。
【００６８】
（比較例１）
分散材として平均粒径が約４７μｍのアルミナ粒子、金属粉末として平均粒径１０μｍのチタン粉末とを、所定の体積比（体積％）となるように配合し混合して混合材料を得、得られた混合材料を反応容器の中に充填し、加振して高さが８０ｍｍとなるよう成形した。その後、反応容器を１３Ｐａの減圧雰囲気下で、７００〜８００℃に加熱した状態で、アルミニウム（Ａｌ）溶湯を反応容器の中に流し込み、アルミニウム（Ａｌ）溶湯を接触させ、アルミニウム（Ａｌ）溶湯と混合材料を構成するチタン粉末との自己燃焼反応によってアルミナイド金属間化合物を生成して複合材料を製造した（比較例１）。
【００６９】比較例１においては、得られた複合材料の断面を観察したところ、複合材料の下部には多数の気孔（未含浸部）が存在していた。
【００７０】
（実施例３）
分散材として平均粒径が約４７μｍのアルミナ粒子、金属粉末として平均粒径が約１０μｍのチタン粉末、含浸させるアルミニウム（Ａｌ）溶湯の原料となるアルミニウム材料として市販のアルミニウム合金（Ａ５０５２：Ａｌ−２．５Ｍｇ）を用意した。次いで、チタン粉末とアルミナ粒子を、分散材に対する金属粉末の体積の割合（（チタン／アルミナ）体積比率）が０．４０となるように配合し、Ｖ型混合機により混合を行った。図３に示すように、混合によって得られた混合材料の一部を、その底部に含浸孔６ａ（内径２０ｍｍφ）を有し、内面に高密度カーボンを配設した、内径が１００ｍｍφのＳＵＳ３１６製の容器本体１ａに高さ６０ｍｍまで充填して加振して混合材料を成形し、成形した混合材料の上に、固体状で厚さ２０ｍｍの円板状のアルミニウム材料（Ａ５０５２）（第一のアルミニウム）を載置し、残りの混合材料をアルミニウム材料の位置がずれないように静かに充填し、加振して成形し、最終的に厚さ１８０ｍｍの混合材料にアルミニウム材料（第一のアルミニウム）が包摂された成形体とした。なお、容器本体１ａの底部の含浸孔６ａには、混合材料を充填する前に、混合材料中に包摂したアルミニウム材料（第一のアルミニウム）とは別に用意したアルミニウム材料を挿入しておいた。
【００７１】次に、図３のように、含浸孔６ｂ（内径２０ｍｍφ）を有するカーボン製の蓋体１ｂを成形体の上面に載置した状態で固定した後、蓋体１ｂの上部にアルミニウム（Ａｌ）溶湯（第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯４）が含浸孔６ｂから流入するように、別に用意した固体状のアルミニウム材料（Ａ５０５２）をさらに載置した。
【００７２】１３Ｐａ以下の真空雰囲気下、６００℃、１時間の均熱化処理を行った後、８００℃まで加熱することにより、アルミニウム材料を溶融してアルミニウム（Ａｌ）溶湯（第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯４）とし、そのアルミニウム（Ａｌ）溶湯を蓋体１ｂの含浸孔６ｂを経由させて、反応容器１の内部空間に充填された成形体を構成する混合材料２の外側から接触させ、その空隙に無加圧含浸させるとともに、成形体を構成するアルミニウム材料（第一のアルミニウム）を溶融させてアルミニウム（Ａｌ）溶湯（第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ）とし、そのアルミニウム（Ａｌ）溶湯（第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯３ａ）を、成形体を構成する混合材料２の内側から接触させ、その空隙に無加圧含浸させた。その温度で約１時間保持した後、徐冷して複合材料を製造した。
【００７３】本実施例（実施例３）においては、アルミニウム（Ａｌ）溶湯の混合材料への含浸状態は良好であり、その内部にまで十分にアルミニウム（Ａｌ）溶湯が含浸した、実施例１よりも大型の複合材料を得ることができた。なお、中央部に近い部分はＡｌの割合が多い部位となっていた。
【００７４】
（実施例４）
粉末混合時の（チタン／アルミナ）体積比率を０．２７となるように配合し、また混合材料充填時に中央部に載置するアルミニウム材料（第一のアルミニウム）を２０ｍｍφ、厚さ２０ｍｍの円柱状で等間隔（３２ｍｍ）に７個載置した以外は、実施例１と同様の方法で複合材料を製造した。
【００７５】本実施例（実施例４）においては、アルミニウム（Ａｌ）溶湯の混合材料への含浸状態は良好であり、その内部にまで十分にアルミニウム（Ａｌ）溶湯が含浸して自己燃焼反応が生起された大型の複合材料を得ることができた。また、実施例１に比較して、混合材料に包摂するアルミニウム材料を小型化し複数配置することで、比較例１で生じていた中央部のアルミニウム（Ａｌ）の多い部分を減少させることができた。
【００７６】
（実施例５）
分散材として平均粒径が約４７μｍのアルミナ粒子、金属粉末として平均粒径が約１０μｍのチタン粉末、含浸させるアルミニウム（Ａｌ）溶湯の原料となるアルミニウム材料として市販のアルミニウム合金（Ａ５０５２：Ａｌ−２．５Ｍｇ）を用意した。次いで、チタン粉末とアルミナ粒子を、分散材に対する金属粉末の体積の割合（（チタン／アルミナ）体積比率）が０．４０となるように配合し、Ｖ型混合機により混合を行った。次に、図５のように、その内面に高密度カーボンを配設した、内径が１００ｍｍφのＳＵＳ３１６製の容器本体１１ａの中央に、内径１５ｍｍφのアルミニウム（Ａｌ）溶湯の出口２３を複数有する外径４０ｍｍ、肉厚１０ｍｍ（長さは容器本体１１ａの内側の底部から蓋体１１ｂの上部までの高さと同一）のカーボン製の円筒状の溶湯分散部材１３を載置し、その周囲に得られた混合材料１２を充填し、加振して成形し、高さ６０ｍｍである筒状の成形体とした。なお、溶湯分散部材１３の流路２２及び出口２３には、混合材料１２を充填する前に固体状のアルミニウム材料を配設しておいた。この溶湯分散部材１３の出口２３は、アルミニウム材料を配設し易いように容器本体１１ａの底部に水平となるように形成した。
【００７７】次に、図５のように、含浸孔１６（内径２０ｍｍφ）を有するカーボン製の蓋体１１ｂを成形体の上面に載置した状態で固定した後、蓋体１１ｂの上部と溶湯分散部材１３の入口２１の上部とに、アルミニウム（Ａｌ）溶湯１４が流入するように、別に用意した固体状のアルミニウム材料（Ａ５０５２）をさらに載置した。
【００７８】１３Ｐａ以下の真空雰囲気下、６００℃、１時間の均熱化処理を行った後、８００℃にまで加熱することにより、アルミニウム材料を溶融してアルミニウム（Ａｌ）溶湯１４とし、そのアルミニウム（Ａｌ）溶湯１４を蓋体１１ｂの含浸孔１６及び溶湯分散部材１３を構成する出口２３を経由させて、反応容器１１の内部空間に充填された成形体を構成する混合材料１２の内部空隙に無加圧含浸させた。その温度で約１時間保持した後、徐冷して複合材料を製造した。
【００７９】本実施例（実施例５）においては、アルミニウム（Ａｌ）溶湯の混合材料への含浸状態は良好であり、その内部にまで十分にアルミニウム（Ａｌ）溶湯が含浸した大型の筒状の複合材料を得ることができた。
【００８０】
（実施例６）
分散材として平均粒径が約４７μｍのアルミナ粒子、金属粉末として平均粒径が約１０μｍのチタン粉末、含浸させるアルミニウム（Ａｌ）溶湯の原料となるアルミニウム材料として市販のアルミニウム合金（Ａ５０５２：Ａｌ−２．５Ｍｇ）を用意した。次いで、チタン粉末とアルミナ粒子を、分散材に対する金属粉末の体積の割合（（チタン／アルミナ）体積比率）が０．２７となるように配合し、Ｖ型混合機により混合を行った。次に、図６のように、その内面に高密度カーボンを配設し、その側面に１５ｍｍφの含浸孔１６ａを複数有する、内径が２００ｍｍφのＳＵＳ３１６製の容器本体１１ａの中央に、内径１５ｍｍφのアルミニウム（Ａｌ）溶湯の出口２３を複数有する外径８０ｍｍ、肉厚１０ｍｍ（長さは容器本体１１ａの内側の底部から蓋体１１ｂの上部までの高さと同一）のカーボン製の円筒状の溶湯分散部材１３を載置し、その周囲に上述した混合材料を充填し、加振して成形し、外径が２００ｍｍφである筒状の成形体とした。なお、溶湯分散部材１３の流路２２及び出口２３と、容器本体１１ａの側面の含浸孔１６ａと（内径２０ｍｍφ）には、混合材料１２を充填する前に固体状のアルミニウム材料を配設しておいた。この溶湯分散部材１３の出口２３と、容器本体１１ａの側面の含浸孔１６ａとは、アルミニウム材料を配設し易いように容器本体１１ａの底部に対して水平となるように形成した。
【００８１】次に、図６のように、含浸孔１６ｂ（内径２０ｍｍφ）を有するカーボン製の蓋体１１ｂを成形体の上面に載置した状態で固定した後、蓋体１１ｂの上部と溶湯分散部材１３の入口２１の上部とにアルミニウム（Ａｌ）溶湯が流入するように、別に用意した固体状のアルミニウム材料（Ａ５０５２）をさらに載置した。
【００８２】１３Ｐａ以下の真空雰囲気下、６００℃、１時間の均熱化処理を行った後、８００℃にまで加熱することにより、アルミニウム材料を溶融してアルミニウム（Ａｌ）溶湯１４とし、そのアルミニウム（Ａｌ）溶湯１４を、蓋体１１ｂの含浸孔１６ｂ、溶湯分散部材１３を構成する出口２３及び容器本体１１ａの側面の含浸孔１６ａを経由させて、反応容器１１の内部空間に充填された成形体を構成する混合材料１２の内部空隙に無加圧含浸させた。その温度で約１時間保持した後、徐冷して複合材料を製造した。
【００８３】本実施例（実施例６）においては、アルミニウム（Ａｌ）溶湯１４の混合材料１２への含浸状態は良好であり、その内部にまで十分にアルミニウム（Ａｌ）溶湯が含浸した、肉厚で大型の筒状の複合材料を得ることができた。
【００８４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によって、緻密な微構造を有する複合材料、及び、所望とする最終形状、特に大型・筒型形状及びこれらの組み合わせによる複雑形状とすることが可能な複合材料の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明（第三の発明）の複合材料の製造方法における、一の実施の形態の製造方法を説明する模式図である。
【図２】本発明（第三の発明）の複合材料の製造方法における、他の実施の形態の製造方法を説明する模式図である。
【図３】本発明（第三の発明）の複合材料の製造方法における、他の実施の形態の製造方法を説明する模式図である。
【図４】本発明（第三の発明）の複合材料の製造方法における、他の実施の形態の製造方法を説明する模式図である。
【図５】本発明（第四の発明）の複合材料の製造方法における、一の実施の形態の製造方法を説明する模式図である。
【図６】本発明（第四の発明）の複合材料の製造方法における、他の実施の形態の製造方法を説明する模式図である。
【図７】従来の複合材料の製造方法を説明する模式図である。
【符号の説明】
１…反応容器、１ａ…容器本体、１ｂ…蓋体、２…混合材料、３…第一のアルミニウム（Ａｌ）、３ａ…第一のアルミニウム（Ａｌ）溶湯（アルミニウム（Ａｌ）溶湯）、４…第二のアルミニウム（Ａｌ）溶湯（アルミニウム（Ａｌ）溶湯）、６，６ａ，６ｂ…含浸孔、１１…反応容器、１１ａ…容器本体、１１ｂ…蓋体、１２…混合材料、１３…溶湯分散部材、１４，１４ａ，１４ｂ…アルミニウム（Ａｌ）溶湯、１６，１６ａ，１６ｂ…含浸孔、２１…入口、２２…流路、２３…出口、３１…反応容器、３２…混合材料、３４…アルミニウム材料、３５…複合材料。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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