(57)【要約】【課題】最終仕上げ焼鈍中の含珪素鋼コイルの底部端面にかかる自重と高温に伴う鋼板の軟化とによる、コイル変形を防止する方法、特に変形防止策を施すコイル底部においても、最終仕上げ焼鈍後に良質な二次再結晶粒の成長が妨げられることのない方法について、提案する。【解決手段】含珪素鋼スラブを熱間圧延して得られた熱延板に、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、その後焼鈍分離剤を塗布した後コイルに巻き取り、その巻取軸が鉛直方向となる向きに配置したコイルに、最終仕上げ焼鈍を施すに当たり、焼鈍分離剤塗布後かつ最終仕上げ焼鈍前に、コイルの上部のみを二次再結晶させる予備焼鈍を行い、コイルの外巻きから内巻きへ１０〜２０層目における、二次再結晶領域と二次再結晶をしていない領域との境界のコイル上端からの距離を、コイル軸長の１／２４以上１／３以下の範囲に調節し、その後コイルの上下を反転し、二次再結晶領域側を下にして最終仕上げ焼鈍を行う。【選択図】　　　　図６
2004091807.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
含珪素鋼スラブを熱間圧延して得られた熱延板に、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、その後焼鈍分離剤を塗布した後コイルに巻き取り、その巻取軸が鉛直方向となる向きに配置したコイルに、最終仕上げ焼鈍を施す、一連の工程にて方向性電磁鋼板を製造する方法であって、
焼鈍分離剤塗布後かつ最終仕上げ焼鈍前に、コイルの上部のみを二次再結晶させる予備焼鈍を行い、コイルの外巻きから内巻きへ１０〜２０層目における、二次再結晶領域と二次再結晶をしていない領域との境界のコイル上端からの距離を、コイル軸長の１／２４以上１／３以下の範囲に調節し、その後コイルの上下を反転し、上記二次再結晶領域側を下にして最終仕上げ焼鈍を行うことにより、最終仕上げ焼鈍後のコイルの変形を防ぐことを特徴とするコイル形状の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
請求項１において、予備焼鈍を行う際、コイルの上部外周部分の円周複数分箇所を集中的に加熱することを特徴とするコイル形状の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
二次再結晶温度が９５０℃以上である含珪素鋼を用いることを特徴とする請求項１または２に記載のコイル形状の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
Ｂｉを０．００５〜０．１ｍａｓｓ％含む含珪素鋼を用いることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載のコイル形状の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、主に変圧器などの電気機器の鉄心に用いられる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は、含珪素スラブを熱間圧延して得られた熱延板に、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍を行い、その後焼純分離剤を塗布した後コイルに巻取り、最終仕上げ焼鈍を施すことにより製造されるのが、一般的である。
【０００３】
方向性電磁鋼板の形成に必須の二次再結晶は、最終仕上げ焼鈍中に生じる。このときの二次再結晶開始温度が一般に８００℃以上であり、素材によっては二次再結晶開始温度が９５０℃を超えるものもある。
【０００４】
この最終仕上げ焼鈍は、一般に、図１に示すように、コイル１の巻取軸１ａを鉛直方向とする直立状態でコイル１の一端面をコイル受け台２に置いた状態で行われる。なお、符号３は、焼鈍炉のインナーカバーである。
この最終仕上げ焼鈍においては、図１に示すように、コイル１の底部が変形４することがあり、その後工程である連続歪取焼鈍とコーティングのための通板が困難になることから、この変形部分をスリットして製品としていた。従って、歩留りが低くなるという、問題があった。
【０００５】
ここで、最終仕上げ焼鈍中のコイル底部の変形は、コイルの底部端面にかかる自重と高温に伴う鋼板の軟化に起因して、コイル形状の維持が困難になることにより生じる。このコイル変形には、焼鈍最中の結晶組織が大きく影響する。粒界が多い、即ち粒径が小さい程コイルの変形に対する抵抗が弱く、粒界が少ない即ち粒径が大きい程コイルの変形に対する抵抗は強くなる。最終仕上げ焼鈍中において二次再結晶が生じる以前はコイル変形に対する抵抗が弱く、温度の上昇に伴いコイルの変形に対する抵抗がますます低下するが、二次再結晶が進行すると、粒界数が極端に少なくなるので、コイル変形に対する抵抗は充分に大きくなる。
【０００６】
従って、コイル変形を防止するためには、低温で二次再結晶する成分系を選ぶことが一つの方法になるが、この場合は二次再結晶開始温度が高い成分と比較してゴス方位への集積が不充分であるため、磁性に劣ることが問題となる。
また、コイル底部を早期に二次再結晶させるべく底部外周を集中的に加熱する方法も考えられるが、この方法では集中加熱中にコイル底部が変形してしまう可能性が大きい。
【０００７】
特許文献１には、最終仕上げ焼鈍の前に塗布する焼鈍分離剤の量をコイル端部にて増大させることによって、コイル端部の変形を少なくする方法が提案されている。しかしながら、コイル端部の焼鈍分離剤の量が多いと、この端部の磁気特性の劣化を招きやすい。また、焼鈍分離剤の量が多いと、製品に被膜欠陥ができ易くなる問題がある。
【０００８】
特許文献２には、コイル受け台上に、焼鈍される鋼板コイルと同じ素材の敷板を置き、その上に鋼板コイルを設置して、鋼板コイルの底側端部における歪発生を防止する方法が提案されている。この方法では、被処理材が珪素鋼の場合には、敷板の材質も珪素鋼となるが、珪素鋼をはじめとするフェライト鋼は高温での熱間強度が低く、そのため高温での仕上げ焼鈍時にコイル端面が敷板に食いこみやすいことから、コイルと敷板が拘束され、焼鈍後にコイルと敷板を剥離することが困難になり、またその際に歪が生じる。
【０００９】
特許文献３には、コイルとコイル受け台との間に該コイルよりも固く巻いたフープコイルを設置する方法が提案されている。この方法もそれなりに有効ではあるが、フープコイルはわずか数回の焼鈍で座屈するため頻繁なとりかえを必要とし、コストの上昇が著しいことと、焼鈍中フープコイルが座屈すると、製品コイルに大きな歪が発生するという問題があった。
【００１０】
また、特許文献４には、最終仕上げ焼鈍以前の工程で、通板中の鋼帯の端部を連続的に加熱し、平均粒径を１５μｍ以上とすることで、コイルの底部の変形を防止する方法が提案されているが、このようにして成長させた端部の結晶粒は最終仕上げ焼鈍時の良好な二次再結晶粒の成長を妨げ、コイル底部の磁気特性が著しく劣化してしまう。
【００１１】
さらに、特許文献５には、鋼帯の一端部の任意幅について残りの幅と異なる熱処理を行って、相対的組成変形を生じさせ、鋼帯の長さの相違により相対的に強い張力で巻取る方法が提示されているが、この方法により幅方向の巻取り張力を変化させると、コイルの巻取りが難しく、むしろコイル形状を劣化させてしまう。
【００１２】
特許文献６には、最終仕上げ焼鈍前の工程で鋼板端部に予歪を導入して、この部分の二次再結晶温度を引き下げる方法が開示されている。ただし、この方法では、予歪で二次再結晶温度を引き下げた部分の結晶組織のゴス方位への集積が不充分であるため、この部分の磁気特性は劣化してしまう。よって、その部分はスリット削除することになり、材料の歩留りとしては不利である。
【００１３】
【特許文献１】
特開昭５５−１１０７２１号公報
【特許文献２】
特開昭５８−６１２３１号公報
【特許文献３】
特開昭６２−５６５２６号公報
【特許文献４】
特開平２−９７６２２号公報
【特許文献５】
特公昭５９−１４５２２号公報
【特許文献６】
特開２０００−３８６１６号公報
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、この発明は、最終仕上げ焼鈍中の含珪素鋼コイルの底部端面にかかる自重と高温に伴う鋼板の軟化とによる、コイル変形を防止する方法、特に変形防止策を施すコイル底部においても、最終仕上げ焼鈍後に良質な二次再結晶粒の成長が妨げられることのない方法について、提案することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、最終仕上げ焼鈍中のコイルの底部端面にかかる自重と高温に伴う鋼板の軟化とによるコイル変形を防止するためには、自重がかかるコイル底部の強度を上げる必要があり、そのためには、最終仕上げ焼鈍時にコイルの底部が軟化し始める前に、コイルの底部において予め二次再結晶を進行させるのが有利であることを見出し、この発明を完成するに到った。
【００１６】
すなわち、この発明の要旨構成は、次のとおりである。
（１）含珪素鋼スラブを熱間圧延して得られた熱延板に、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、その後焼鈍分離剤を塗布した後コイルに巻き取り、その巻取軸が鉛直方向となる向きに配置したコイルに、最終仕上げ焼鈍を施す、一連の工程にて方向性電磁鋼板を製造する方法であって、
焼鈍分離剤塗布後かつ最終仕上げ焼鈍前に、コイルの上部のみを二次再結晶させる予備焼鈍を行い、コイルの外巻きから内巻きへ１０〜２０層目における、二次再結晶領域と二次再結晶をしていない領域との境界のコイル上端からの距離を、コイル軸長の１／２４以上１／３以下の範囲に調節し、その後コイルの上下を反転し、上記二次再結晶領域側を下にして最終仕上げ焼鈍を行うことにより、最終仕上げ焼鈍後のコイルの変形を防ぐことを特徴とするコイル形状の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１７】
（２）上記（１）において、予備焼鈍を行う際、コイルの上部外周部分の円周複数分箇所を集中的に加熱することを特徴とするコイル形状の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１８】
（３）　二次再結晶温度が９５０℃以上である含珪素鋼を用いることを特徴とする上記（１）または（２）に記載のコイル形状の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１９】
（４）　Ｂｉを０．００５〜０．１ｍａｓｓ％含む含珪素鋼を用いることを特徴とする上記（１）ないし（３）のいずれかに記載のコイル形状の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を導くに到った経緯を具体的に説明する。
すなわち、従来の最終仕上げ焼鈍中のコイルの底部端面にかかる自重と高温に伴う鋼板の軟化とによるコイル変形について、詳細に調査した結果、コイルの変形は、高温ではあるが二次再結晶開始温度よりも低温域において、二次再結晶開始以前の細かい結晶粒で構成されるコイルが軟化し、自重により形状が維持できなくなることに起因している。これを防ぐには、上記現象が生じる以前に、二次再結晶させれば良いことが考えられる。
【００２１】
ここで、二次再結晶したコイルが高温強度に富むのは、次のように説明できる。
すなわち、室温のような温度の低い領域においては粒界の強度が高く、単位体積あたりの粒界面積の大きい細粒なものほど、その強度が高いが、これが高温になると粒界強度が低下し、特に９００℃以上になると粒界すべりが起きやすくなる。この場合は、単位面積あたりの粒界面積はできるだけ小さい方が良く、それが極端に小さくなる二次再結晶後のコイルは、二次再結晶前と比べて飛躍的に高温での強度が高くなるのである。
【００２２】
ただし、二次再結晶開始温度は低くとも８００℃以上であり、特に高度にゴス方位の揃った二次再結晶粒が成長する材料においては、その二次再結晶開始温度は９５０℃を超えることが多い。この温度の近傍では、二次再結晶開始以前の小さな結晶粒ではコイル自重による変形に耐えられない。
【００２３】
従って、コイル変形を回避するには、特に必要な箇所、即ちコイル底部だけを早期に二次再結晶させることが有利であり、そのためには、コイルの底部が先に高温になるように制御することが一つの方法である。しかしながら、コイル底部のみを集中的に加熱させる方法では、コイル底部がその集中加熱中に変形してしまう可能性が大きい。
【００２４】
また、前述のとおり、最終仕上げ焼鈍前の工程で、鋼帯端部を連続的に加熱したり、予歪を導入するなどの方法が過去に開示されているが、これらの方法では、上記の予備処理部分において最終仕上げ焼鈍時にゴス方位の揃った良質な二次再結晶粒の成長は望めない。従って、この部分はスリット削除することになり、結果として、材料の歩留まりは低下することになる。
【００２５】
ここで、現状の最終仕上げ焼鈍について詳細に調査を行った結果、最終仕上げ焼鈍炉内のコイルの温度分布において、コイル受け台に接しているコイル底部の温度上昇が他の部分よりも遅れ、コイル上部が最も温度上昇が早く進む傾向のあることが分った。
この知見から、コイルが最も変形しやすいのは、図１に示すように、コイル１の上部から中央部にかけて二次再結晶温度に到達して二次再結晶領域５となり、自重を支える底部が二次再結晶温度に到達していないために、二次再結晶していない領域６となる、時点であることが推定できる。
【００２６】
次に、コイルの上部のみが二次再結晶温度に到達し、尚且つ他の大部分がそれに到達していない時点で仕上げ焼鈍を中断して冷却し、コイルを炉から取り出し、そのコイルについて調査した。すると、コイルの最外層のみがほぼ全面で二次再結晶しており、またコイル最外層から内側へ約５層目を起点とする内層域では、コイル端縁から軸方向にほぼ一定の距離内の領域において二次再結晶が進行し、その軸方向下側においては二次再結晶が開始していないことが分った。
【００２７】
さらに、最終仕上げ焼鈍炉の加熱箇所を調整することにより、図２に示すように、コイル１上部のみを集中加熱して二次再結晶領域５とすることが、比較的容易に行えることが分った。なお、コイル上部の集中加熱はバーナーによる加熱でも電気ヒーターによる加熱でも容易に行うことができた。これによりコイル上部の二次再結晶領域の広さを制御できることが分った。
【００２８】
ここで、コイルの外巻きから内巻きまでの上端の温度条件をほぼ同一になるように加熱すると、図３にコイルの軸方向断面を示すように、コイルの外巻き（最外層）１ｂおよび開口部のある内巻き（最内層）１ｃは加熱されやすいため、二次再結晶領域５が広範囲に及ぶものの、それらを除く層における二次再結晶領域５の広さはほぼ同じになった。さらに、外巻き１ｂから内側へ１０〜２０層目の二次再結晶領域の広さを調べたところ、図４に示すように、その１０〜２０層目における二次再結晶領域の広さが同等であることが分れば、それより内側の層における二次再結晶領域の広さは、ほぼ同等と判断して良いことも判明した。
【００２９】
以上の知見を踏まえ、コイル底部だけを早期に二次再結晶させる手法を確立するために、さらに実験を行った。すなわち、最終仕上げ焼鈍炉を用いて、コイル上部の二次再結晶領域の広さ（コイル上端からの軸方向距離）が異なる様に、６個のコイルを予備焼鈍した。各コイルの二次再結晶領域の詳細データは、実施例において後述する。その後、図５に示すように、コイル１の上下を反転し、二次再結晶領域５の側を下にしてから、再び最終仕上げ焼鈍炉にコイル１を装入し、最終仕上げ焼鈍を行った。
【００３０】
かくして最終仕上げ焼鈍を経たコイルに関して、コイル変形の発生量について調査した。すると、図６に示すように、コイルの変形が全く見られない場合があった。この実験結果を、予備焼鈍における二次再結晶領域の広さについて整理して図７に示すように、コイルの外巻きから内巻きへ１０〜２０層目における、二次再結晶領域と二次再結晶をしていない領域との境界のコイル上端からの距離を、コイル軸長の１／２４以上１／３以下の範囲に調節し、その後コイルの上下を反転し、二次再結晶領域側を下にして最終仕上げ焼鈍を行った場合に、コイルの変形が全く見られないことが新たに判明した。
【００３１】
すなわち、適正な予備焼鈍で二次再結晶させた部分を下にすることにより、コイル底部が既に強化されたことになり、高温でもコイル自重に充分に耐えられる状態が実現できたものと考えられる。
【００３２】
さらに、コイルの上下反転後の最終仕上げ焼鈍により、ゴス方位の揃った二次再結晶粒が形成され、良好な磁性が得られた。
すなわち、この発明方法における予備焼鈍は、最終仕上げ焼鈍と同じ雰囲気において、他の部分よりも早く昇温する傾向にあるコイル上部の温度上昇を更に早める様に加熱調節する、という比較的に簡易な方法を用いている点に大きな特徴があり、過去にいくつか開示されている前工程で連続通板している鋼帯を熱処理あるいは歪導入する方法とは異なり、この予備焼鈍の段階でコイル上端部に良質な二次再結晶粒が得られる。そして、このコイル上端部の二次再結晶粒が、コイル上下反転後の最終仕上げ焼鈍時のコイル変形防止に効果的に働くのである。
【００３３】
ここで、予備焼鈍、コイルの上下反転後の最終仕上げ焼鈍においてコイルが変形しないための必要条件は、予備焼鈍による二次再結晶領域の境界が、外巻きから１０〜２０層目におけるコイル上端からの距離にして、コイル軸長の１／２４以上であることである。なぜなら、予備焼鈍による二次再結晶領域の境界が、外巻きから１０〜２０層目におけるコイル上端からの距離にして、コイル軸長の１／２４未満であれば、上下反転後の最終仕上げ焼鈍時に、高温とコイル自重に耐えられずコイル変形が起きてしまうからである。
【００３４】
一方、予備焼鈍による二次再結晶領域の境界が、外巻きから１０〜２０層目におけるコイル上端からの距離にして、コイル軸長の１／３以下であることも必要である。これが１／３をこえると、予備焼鈍中において既にコイルの大部分が高温に晒されており、この予備焼鈍時にコイル底部が高温と自重とに耐えられず、変形が起きてしまうからである。
【００３５】
このような反転を行うタイミングの決定は、同一成分、同一工程履歴の素材を予め同条件で予備加熱して、外巻から１０〜２０層目における二次再結晶領域の境界が所定の範囲となる予備加熱過程でのポイントを調査しておくことにより、可能である。
【００３６】
なお、最終仕上げ焼鈍を行う前に予備焼鈍とコイル上下反転とを行う方法は、二次再結晶開始温度の高い含珪素鋼のコイル変形防止に有効であり、特に二次再結晶温度が９５０℃以上の含珪素鋼において、またＢｉを０．００５〜０．１ｍａｓｓ％含む含珪素鋼において、それぞれ有効である。
【００３７】
次に、この発明の方向性電磁鋼板の成分組成および製造方法に関して述べる。まず、この発明の素材における好適成分組成について説明する。
Ｃ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、変態を利用して熱延組織を改善するのに有用な元素であるだけでなく、ゴス方位結晶粒の発生にも有用な元素であり、０．０１ｍａｓｓ％以上を含有させることが好ましく、一方０．１０ｍａｓｓ％を超えると脱炭焼鈍において脱炭不良を起こすため、Ｃは０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とすることが好ましい。
【００３８】
Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、電気抵抗を高めて鉄損を低下させるだけでなく、鉄のα相を安定化させて高温の熱処理を可能とするため、１．０ｍａｓｓ％以上の含有が好ましいが、５．０ｍａｓｓ％を超すと冷間圧延が困難となるため、Ｓｉは１．０〜５．Ｏｍａｓｓ％の範囲が好ましい。
【００３９】
Ｍｎ：０．０３〜０．２０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、鋼の熱間脆性の改善に有効に寄与するだけでなく、ＳやＳｅが混在している場合には、ＭｎＳやＭｎＳｅ等の析出物を形成しインヒビターとしての機能を発揮する。Ｍｎの含有量が０．０３ｍａｓｓ％より少ないと上記の効果が不十分であり、一方０．２０ｍａｓｓ％を超えるとＭｎＳｅ等の析出物の粒径が粗大化してインヒビターとしての効果が失われるため、Ｍｎは０．０３〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲が好ましい。
【００４０】
Ｎ：０．００１５〜０．０１３０ｍａｓｓ％
Ｎは、ＡｌやＢと同時に鋼中に添加することによってＡＩＮやＢＮを形成させるために必要な元素である。しかしながら、含有量が０．００１５ｍａｓｓ％を下回るとＡｌＮやＢＮの析出が不十分となって十分なインヒビター効果が得られず、一方０．０１３０ｍａｓｓ％を超えて含有されるとスラブ加熱時にふくれ等を生じるため、Ｎは０．００１５〜０．０１３０ｍａｓｓ％の範囲とすることが好ましい。
【００４１】
次に、この発明では、インヒビター成分として、Ａｌ、Ｂ、Ｓｅ、ＳおよびＢｉのいずれか１種または２種以上を用いることが好ましい。
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１５〜０．０３５ｍａｓｓ％
Ａｌは、鋼中でＡＩＮを形成して分散第二相としてインヒビターの作用をする有用元素であるが、含有量が０．０１５ｍａｓｓ％に満たないと十分な析出量が確保できず、一方０．０３５ｍａｓｓ％を超えるとＡＩＮが粗大に析出してインヒビターとしての作用が失われるため、ｓｏｌ．Ａｌとして０．０１５〜０．０３５ｍａｓｓ％の範囲で含有させることが好ましい。
【００４２】
Ｂ：０．００１０〜０．０１５０ｍａｓｓ％
Ｂは、鋼中でＢＮを形成して分散第二相としてインヒビターの作用をする有用元素である。ＢＮは、ＡｌＮに匹敵する強いインヒビター効果を有する析出物であり、高い磁束密度の製品を得ることが可能である。しかしながら、Ｂの含有量が０．００１０ｍａｓｓ％に満たないとＢＮの析出量を十分に確保できず、一方０．０１５０ｍａｓｓ％を超えるとＢＮが粗大に析出してインヒビターとしての作用が失われるため、Ｂは０．００１０〜０．０１５０ｍａｓｓ％の範囲が好ましい。
【００４３】
Ｓおよび／またはＳｅ：０．０１０〜０．０３０ｍａｓｓ％
ＳｅおよびＳは、ＭｎやＣｕと結合してＭｎＳｅ，ＭｎＳ，Ｃｕ２−ＸＳｅ，Ｃｕ２−ＸＳを形成し、鋼中の分散第二相としてインヒビターの作用を発揮する有用成分である。しかしながら、これらＳｅ，Ｓの含有量が０．０１０ｍａｓｓ％に満たないとその添加効果に乏しく、一方０．０３０ｍａｓｓ％を超えるとスラブ加熱時の固溶が不完全となるだけでなく、製品表面の欠陥の原因ともなるため、単独添加または複合添加いずれの場合も０．０１０〜０．０３０ｍａｓｓ％の範囲で含有させることが好ましい。
【００４４】
Ｂｉ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｂｉは、一次再結晶粒の粒界に優先的に濃化し、焼鈍中における粒界の移動を抑制することによって二次再結晶開始温度を上昇させ、磁束密度を向上させる作用がある。Ｂｉは鉄に対する溶解度が特に低く、かつ融点が２７１℃と非常に低いため、粒界上に偏在する傾向が強く、しかも最終仕上げ焼鈍の高温域で鋼中から抜け出るために、通常のインヒビター成分と比較して強い抑制力を付与することが可能である。またＢｉは、単独で含有させてもよいが、粒界偏析型の抑制力強化元素であるためにＭｎＳｅ，ＭｎＳ，Ｃｕ２−ＸＳｅ，Ｃｕ２−ＸＳ，ＡＩＮ，ＢＮのような析出分散型のインヒビターと同時に鋼中に存在させることで、さらなる磁気特性の向上作用を有する。ここに、Ｂｉの含有量については、０．００５ｍａｓｓ％に満たないと上記の粒界への濃化による正常粒成長抑制効果が発揮されず、一方０．１０ｍａｓｓ％を超えると、この発明の技術をもってしても被膜外観の劣化が防止できないため、Ｂｉは０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲で含有させることが好ましい。
【００４５】
以上のインヒビターを適宜添加し、二次再結晶温度が９５０℃となる素材においては、二次再結晶前にコイル下端部が軟化しやすいため、この発明は有効に作用する。また、特にＢｉを含有させる場合には、二次再結晶温度が高温となるため、この発明は特に有効である。
【００４６】
Ｃｕ，Ｓｂ，Ｓｎのうちから選んだ１種または２種以上：０．０５〜０．５０ｍａｓｓ％
Ｃｕは、鋼中でＣｕ２−ＸＳｅ、Ｃｕ２−ＸＳを形成し、鋼中の分散第二相としてインヒビターの作用を発揮する有用な元素であり、二次再結晶の安定化に寄与する。また、Ｓｂ，Ｓｎは結晶粒界に偏析することによって副次的にインヒビター効果を強化する働きがあり、二次再結晶を安定化させる作用を有する。ここに、これらの元素の合計量が０．０５ｍａｓｓ％を下回ると、インヒビターの強化作用が十分でなく、一方０．５０ｍａｓｓ％を超えると熱延板の割れや製品の表面性状の劣化といった問題が生じるため、これらの元素は単独添加または複合添加いずれの場合においても０．０５〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲で含有させることが好ましい。
【００４７】
また、鋼中には上記した成分の他、インヒビター元素として、ＮｉやＧｅを単独または複合して含有させることができる。ここで、ＮｉやＧｅがインヒビター機能を有するための含有量は０．００１０〜１．３０ｍａｓｓ％である。というのは、この範囲より少ない場合は十分な抑制力を付与することができず、一方上記の範囲を超えた場合には熱間圧延や冷間圧延で割れが入り易くなり、製品の歩留りが低下する。なお、上記の元素の他にも、Ｔｅ，Ｐ，Ｚｎ，Ｉｎなど公知のインヒビター元素を添加することもできる。
【００４８】
次に、この発明の製造方法について述べる。
上記の好適成分組成に調整した鋼スラブを加熱し、ついで熱間圧延後、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、焼鈍処理と冷間圧延を組み合わせて最終板厚とし、必要に応じて脱炭焼鈍ついで最終仕上げ焼鈍を施したのち、絶縁張力コーティングを焼き付けて製品とする。
【００４９】
ここで、焼鈍処理と冷間圧延を組み合わせて最終板厚にする方法としては、
１）熱間圧延後、熱延板焼鈍を施したのち、中間焼鈍を含む２回の冷間圧延で最終板厚とする方法、
２）熱間圧延後、熱延板焼鈍を施したのち、１回の冷間圧延で最終板厚とする方法、
３）熱間圧延後、熱延板焼鈍を施さずに、中間焼鈍を含む２回の冷間圧延で最終板厚とする方法、
等があるが、この発明ではこれらいずれの工程を採ることも可能である。また、熱延板焼鈍や中間焼鈍で焼鈍雰囲気を酸化性にして、表層を弱脱炭する処理を施したり、焼鈍の冷却過程を急冷として鋼中の固溶Ｃを増加させる処理や、これに引き続き鋼中に微細炭化物を析出させるための低温保持処理を行うことは、製品の磁気特性を向上させるために有効である。また、冷間圧延を１００〜３００℃の温間で行ったりパス間での時効処理を施すことも磁気特性を向上させるのに有利に作用する。さらに、磁区細分化のために鋼板の圧延方向とほぼ直交する線状の溝を複数本設けることも、鉄損の一層の向上を図る上で有効である。
【００５０】
また、脱炭・一次再結晶焼鈍後、二次再結晶開始までの間に鋼中に３００ｐｐｍ以下の範囲でＮを含ませる窒化処理を施す技術も、公知のように抑制力補強のために有効であり、この発明と組み合わせることで被膜特性と磁気特性の一層の向上を図ることができる。
【００５１】
次いで、必要に応じて脱炭焼鈍を施すが、素材段階でＣ量を低くして脱炭焼鈍を省略することも可能である。その後、焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を行ったのち、絶縁コーティングを塗布し、焼き付けと平坦化を兼ねた焼鈍を施して製品とする。
【００５２】
この最終仕上げ焼鈍に先立ち、焼鈍分離剤塗布後かつ最終仕上げ焼鈍前の段階において、コイルの上部のみを二次再結晶させる予備焼鈍を行う。その際、コイルの外巻きから内巻きへ１０〜２０層目における、二次再結晶領域と二次再結晶をしていない領域との境界のコイル上端からの距離を、コイル軸長の１／２４以上１／３以下の範囲に調節し、その後コイルの上下を反転し、二次再結晶領域側を下にして最終仕上げ焼鈍を行うことが肝要である。
【００５３】
また、予備焼鈍において、コイル上部、具体的にはコイル上端からの距離がコイル軸長の１／５以下の範囲にある、コイルの外周部分において、その円周複数分箇所を集中的に加熱すること、とりわけコイル巻取軸を中心とする円の弧を集中加熱箇所相互の間隔としたとき、中心角が２０〜１５０°の弧に対応する間隔の下に、集中加熱箇所を配することが、好ましい。
【００５４】
上記の最終仕上焼鈍の後、必要に応じて張力付与コーティングや絶縁コーティングを鋼板表面に焼き付けたのち平坦化焼鈍を施して製品とする。また、磁区細分化による鉄損低減を目的として、平坦化焼鈍後の鋼板にプラズマジェットやレーザー照射を線状に施したり、突起ロールによる線状に凹みを設けたりする処理、さらには最終冷延後にエッチングなどにより圧延方向とほぼ直行する向きに線状溝を形成させる処理を施すこともできる。また、最終仕上げ焼鈍後、必要に応じて表面の酸化物を除去した後、ゾル−ゲル法、ＴｉＮ蒸着など公知の方法で張力被膜を形成させる技術を組み合わせることも鉄損低減のために有効である。
【００５５】
【実施例】
実施例１
Ｃ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２３ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００９ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０２２ｍａｓｓ％を含み、残部はＦｅからなる含珪素鋼材を、熱間圧延後に、中間焼鈍を含む２回の冷間圧延で、板厚０．２３ｍｍおよび板幅１２００ｍｍの冷間圧延板とした後、連続脱炭焼鈍炉にて脱炭焼鈍を行ってから巻き取った、コイル（８トン）を６個（コイルＮｏ．１〜６）用意した。
【００５６】
各々のコイルを、最終仕上げ焼鈍用バッチ焼鈍炉にて、窒素雰囲気および水素雰囲気で、コイル上部温度がそれぞれ９００℃、９５０℃、１０００℃、１０５０℃、１０７５℃、１１００℃になるように加熱した後、Ａｒ雰囲気に切り替えて炉冷した。このときのコイルの上部および底部の温度と炉冷後取り出したコイルの外巻きから１０層目と２０層目の２次再結晶領域の境界（コイル上端からの距離）と、コイル変形の有無とを調査した。その結果を、表１に示す。
【００５７】
これらのコイルの上下を反転して最終仕上げ焼鈍した。最終仕上げ焼鈍の条件は全て同一で、窒素雰囲気および水素雰囲気で、１２００℃まで加熱、保持後に、Ａｒ雰囲気で炉冷した。最終仕上げ焼鈍後のコイル変形の有無も表１に示す。
【００５８】
その結果、予備焼鈍による１０〜２０層目における二次再結晶領域の境界のコイル上端からの距離が、コイル軸長の１／２４以上かつ１／３以下の範囲にあるコイルＮｏ．２、３、４は、予備焼鈍からコイル上下反転後の最終仕上げ焼鈍に至るまで、変形は見られなかった。
【００５９】
一方、予備焼鈍による１０〜２０層目における二次再結晶領域の境界のコイル上端からの距離がコイル軸長の１／２４未満のコイルＮｏ．１は、上下反転後の最終仕上げ焼鈍時に変形が起きた。また、予備焼鈍による１０〜２０層目における二次再結晶領域の境界のコイル上端からの距離がコイル軸長の１／３超のコイルＮｏ．５、６は、予備焼鈍において既に変形が発生した。
【００６０】
【表１】
2004091807.tif 000003
【００６１】
実施例２
Ｃ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０８ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２３ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００９０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．２０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．０５ｍａｓｓ％を含み、残部はＦｅからなる含珪素鋼材を、熱間圧延後に、中間焼鈍を含む２回の冷間圧延で、板厚０．２３ｍｍおよび板幅１２００ｍｍの冷間圧延板とした後、連続脱炭焼鈍炉にて脱炭焼鈍を行ってから巻き取った、コイル（８トン）を６個（コイルＮｏ．７〜１２）用意した。
【００６２】
各々のコイルを、最終仕上げ焼鈍用バッチ焼鈍炉にて、窒素雰囲気および水素雰囲気で、コイル上部温度がそれぞれ９５０℃、１０００℃、１０５０℃、１０７５℃、１１００℃、１１２５℃になるように加熱した後、Ａｒ雰囲気に切り替えて炉冷した。このときのコイルの上部および底部の温度と炉冷後取り出したコイルの外巻きから１０層目と２０層目の２次再結晶領域の境界（コイル上端からの距離）と、コイル変形の有無とを調査した。その結果を、表２に示す。
【００６３】
これらのコイルの上下を反転して最終仕上げ焼鈍した。最終仕上げ焼鈍の条件は全て同一で、窒素雰囲気および水素雰囲気で、１２００℃まで加熱、保持後に、Ａｒ雰囲気で炉冷した。最終仕上げ焼鈍後のコイル変形の有無も表２に示す。
【００６４】
その結果、予備焼鈍による１０〜２０層目における二次再結晶領域の境界のコイル上端からの距離が、コイル軸長の１／２４以上かつ１／３以下の範囲にあるコイルＮｏ．９、１０、１１は、予備焼鈍からコイル上下反転後の最終仕上げ焼鈍に至るまで、変形は見られなかった。
【００６５】
一方、予備焼鈍による１０〜２０層目における二次再結晶領域の境界のコイル上端からの距離がコイル高さの１／２４未満のコイルＮｏ．７、８は、上下反転後の最終仕上げ焼鈍時に変形が起きた。また、予備焼鈍による１０〜２０層目における二次再結晶領域の境界のコイル上端からの距離が、コイル軸長の１／３超のコイルＮｏ．１２は、予備焼鈍において既に変形が発生した。
【００６６】
なお、実施例１および２の結果について、図７にまとめて示す。同図より、予備焼鈍による１０〜２０層目における、二次再結晶領域の境界のコイル上端からの距離が、コイル軸長の１／２４以上かつ１／３以下であるとき、変形が防止されることがわかる。
【００６７】
【表２】
2004091807.tif 000004
【００６８】
【発明の効果】
この発明に従って、コイル上部の予備焼鈍とコイルの上下反転後の最終仕上げ焼鈍とを組み合わすことにより、二次再結晶温度が高い材料でも、最終仕上げ焼鈍中のコイルの底部端面にかかる自重と高温に伴う鋼板の軟化とによる、コイル変形を防止することができる。
また、変形防止策の予備焼鈍を施したコイル端部においても、既に予備焼鈍の段階で方位の揃った二次再結晶が得られているため、最終仕上げ焼鈍後にはコイル全体に良質な二次再結晶粒が得られ、スリットによる不良部分の廃棄は不要になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来技術の最終仕上げ焼鈍中におけるコイルの底部変形の様子を示す図である。
【図２】この発明に従ってコイル上部だけを二次再結晶させる予備焼鈍の様子を示す図である。
【図３】予備焼鈍後コイルの断面で見た二次再結晶領域を示す図である。
【図４】コイル外周から４０周目に着目した図３のＡ部拡大図である。
【図５】予備焼鈍後に上下を反転させたコイルを示す図である。
【図６】予備焼鈍後に上下反転させたコイルの最終仕上げ焼鈍の様子を示す図である。
【図７】予備焼鈍における二次再結晶領域境界のコイル上端からの距離およびコイル軸長の比とコイル変形との関係を示す図である。
【符号の説明】
１　コイル
２　焼鈍炉のコイル受け台
３　焼鈍炉のインナーカバー
４　コイルの変形
５　二次再結晶領域
６　軟化して二次再結晶していない領域
【図１】
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【図２】
2004091807.tif 000006
【図３】
2004091807.tif 000007
【図４】
2004091807.tif 000008
【図５】
2004091807.tif 000009
【図６】
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【図７】
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