(57)【要約】【課題】ドーパントの偏析及び応力歪みを抑制できる。【解決手段】ルツボ１内で溶融させたシリコン融液Ｌにドーパントを添加し、このシリコン融液Ｌを下部から上方に一方向凝固させてシリコンインゴットＣを作製する。一方向凝固したシリコンインゴットＣを凝固方向に直交する方向にスライスすることにより、柱状晶の多結晶シリコンからなるスパッタリング用のシリコンターゲットＴ１を得る。【選択図】　　　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボ内で溶融させたシリコンにドーパントを添加し、この溶融させたシリコンを下部から上方に一方向凝固させてシリコンインゴットを作製し、該シリコンインゴットを凝固方向に直交する方向にスライスして得られた柱状晶の多結晶シリコンからなることを特徴とするスパッタリング用ターゲット。
【請求項２】
請求項１に記載のスパッタリング用ターゲットにおいて、
前記シリコンインゴットをその凝固方向の後端部を除いて凝固方向に直交する方向にスライスして得られた柱状晶の多結晶シリコンからなることを特徴とするスパッタリング用ターゲット。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載のスパッタリング用ターゲットにおいて、
含まれる不可避不純物量が、１０ｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリング用ターゲット。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のスパッタリング用ターゲットにおいて、
素材が角形板状又は円形板状であることを特徴とするスパッタリング用ターゲット。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のスパッタリング用ターゲットにおいて、
前記柱状晶は、結晶の面方位（００１）面に垂直になるように配置されていることを特徴とするスパッタリング用ターゲット。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のスパッタリング用ターゲットにおいて、
前記不可避不純物は、Ａｌ、Ｆｅ及びＣであることを特徴とするスパッタリング用ターゲット。
【請求項７】
請求項１乃至請求項６のいずれかに記載のスパッタリング用ターゲットを製造する製造方法であって、
ルツボ内で溶融させたシリコンにドーパントを添加し、この溶融させたシリコンを下部から上方に一方向凝固させてシリコンインゴットを作製する工程と、
該シリコンインゴットを凝固方向に直交する方向にスライスして板状のシリコンターゲットを作製する工程とを有していることを特徴とするスパッタリング用ターゲットの製造方法。
【請求項８】
請求項７に記載のスパッタリング用ターゲットの製造方法において、
前記シリコンインゴットをその凝固方向の後端部を除いて凝固方向に直交する方向にスライスして板状のシリコンターゲットを作製する工程を有していることを特徴とするスパッタリング用ターゲットの製造方法。
【請求項９】
請求項７または請求項８に記載のスパッタリング用ターゲットの製造方法において、
角形板状をなす前記シリコンターゲットを複数枚並べて大型角形ターゲットとする工程を有していることを特徴とするスパッタリング用ターゲットの製造方法。
【請求項１０】
請求項１乃至請求項６のいずれかに記載のスパッタリング用ターゲットをバッキングプレートに接合してなることを特徴とするターゲット部材。
【請求項１１】
請求項１０に記載のターゲット部材において、
前記バッキングプレートの材料組成が、無酸素銅、脱リン酸銅、高純度銅及び高純度アルミ部材のうちのいずれかであることを特徴とするターゲット部材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンのスパッタリング用ターゲット、その製造方法及びターゲット部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコンのスパッタリング用ターゲットは、等軸晶の多結晶シリコンが用いられており、インゴットから切り出した板材を組み合わせたターゲットが採用されている。
また、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ系合金のターゲットとしては、一方向凝固させたインゴットを加工してターゲットとする技術が特開昭６３−２３８２６８号公報や特許公報第２９５２８５３号に提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、シリコン自体は導電性を有していないので、スパッタリング用ターゲットとして用いる場合には、ＢやＰ等のドーパントを添加して用いることになる。しかしながら、上記従来におけるシリコンのスパッタリング用ターゲットでは、等軸晶の多結晶シリコンが用いられているため、結晶粒界に存在する最終凝固部にドーパントが偏析して比抵抗値にムラが生じ、スパッタ時の成膜特性が悪化してしまうという問題があった。
また、このような最終凝固部には応力歪みが生じており、スパッタ時の加熱による反りが発生しやすく、この反りに起因したボンディング不良等が生じるおそれもあった。さらに、この応力歪みは、ドーパントの偏析による局所的な脆化現象とも相俟って、パーティクル発生の大きな要因となっていた。特に、この傾向は、大面積のターゲットで顕著となる。この対策として応力歪みを吸収するような柔らかい金属を使用してボンディングを行っても良いが、この場合、良好に接合できたとしても依然としてスパッタ時の成膜特性が悪いという問題が残る。
【０００４】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、ドーパントの偏析及び応力歪みを抑制できるスパッタリング用ターゲット、その製造方法及びターゲット部材を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を解決するために、以下の構成を採用した。すなわち、本発明のスパッタリング用ターゲットは、ルツボ内で溶融させたシリコンにドーパントを添加し、この溶融させたシリコンを下部から上方に一方向凝固させてシリコンインゴットを作製し、該シリコンインゴットを凝固方向に直交する方向にスライスして得られた柱状晶の多結晶シリコンからなることを特徴とする。
すなわち、ルツボ内で溶融したシリコンが一方向凝固していくことから、その凝固方向に直交する面内には、同時に凝固した部位が分布する。それゆえ、この一方向凝固したシリコンインゴットを凝固方向に直交する方向にスライスして得られた柱状晶の多結晶シリコンからなるスパッタリング用ターゲットでは、ドーパントが均一に分散して偏析を抑制でき、比抵抗値のムラを抑制することが可能となるので、良好な成膜特性を得る。
しかも、溶融したシリコンを上方に向かって一方向凝固させていくことにより、凝固していく部位の上方には常に液面が存在して凝固時の体積変化による応力集中が生じにくくなっており、作製されたシリコンターゲットに内在する応力歪みを抑制できる。これにより、加熱冷却時においても反りが生じ難く、さらには、ドーパントの偏析による脆化が少ないこととも相俟って、パーティクルが生じ難いシリコンターゲットを得ることができる。
【０００６】
また、本発明のスパッタリング用ターゲットは、前記シリコンインゴットをその凝固方向の後端部を除いて凝固方向に直交する方向にスライスして得られた柱状晶の多結晶シリコンからなることを特徴とする。
すなわち、このスパッタリング用ターゲットでは、一方向凝固したシリコンインゴットにおけるドーパント濃度が急激に高くなった最終凝固部が除外されるため、これをスライスして得られたシリコンターゲットについても、そのドーパント濃度が必要以上に高くなってしまうのをなくすことができる。
【０００７】
また、本発明のスパッタリング用ターゲットは、含まれる不可避不純物量が、１０ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
すなわち、このスパッタリング用ターゲットでは、柱状晶の多結晶シリコンであって、含まれる不可避不純物量が、１０ｐｐｍ以下であるので、応力割れが減少するとともに、不可避不純物が極めて少ないことから比抵抗値のばらつきを抑制することができる。なお、通常、比抵抗値は不可避不純物の量によって変動するが、通常の鋳造法ではこれを制御することが困難であった。
【０００８】
また、本発明のスパッタリング用ターゲットは、素材が角形板状又は円形板状であることを特徴とする。
すなわち、このスパッタリング用ターゲットでは、素材が角形板状又は円形板状であるので、従来の単結晶ターゲット材に見られるように、製品の部位による凝固の時期の違いによるドーパント濃度の差、すなわち、比抵抗値の差が発生せず、均一な比抵抗値分布となる。
【０００９】
また、本発明のスパッタリング用ターゲットは、前記柱状晶は、結晶の面方位（００１）面に垂直になるように配置されていることを特徴とする。
すなわち、このスパッタリング用ターゲットでは、柱状晶が、結晶の面方位（００１）面に垂直になるように配置されているので、結晶方位に起因する強度のムラあるいはエッチングレートの違いが発生せず、均一なスパッタリング特性を得ることができる。
【００１０】
また、本発明のスパッタリング用ターゲットは、前記不可避不純物は、Ａｌ、Ｆｅ及びＣであることを特徴とする。
すなわち、このスパッタリング用ターゲットでは、不可避不純物がＡｌ、Ｆｅ及びＣであるので、凝固時の偏析現象により、これら不可避不純物がインゴット端部に集積し、不純物濃度の少ない製品の製造が可能である。
【００１１】
本発明のスパッタリング用ターゲットの製造方法は、本発明のスパッタリング用ターゲットを製造する製造方法であって、ルツボ内で溶融させたシリコンにドーパントを添加し、この溶融させたシリコンを下部から上方に一方向凝固させてシリコンインゴットを作製する工程と、該シリコンインゴットを凝固方向に直交する方向にスライスして板状のシリコンターゲットを作製する工程とを有していることを特徴とする。
すなわち、このスパッタリング用ターゲットの製造方法では、ルツボ内で溶融したシリコンが一方向凝固していくことから、その凝固方向に直交する面内には、同時に凝固した部位が分布する。それゆえ、この一方向凝固したシリコンインゴットを凝固方向に直交する方向にスライスして得られた柱状晶の多結晶シリコンからなるスパッタリング用ターゲットでは、ドーパントが均一に分散して偏析を抑制でき、比抵抗値のムラを抑制することが可能となるので、良好な成膜特性を得る。
しかも、溶融したシリコンを上方に向かって一方向凝固させていくことにより、凝固していく部位の上方には常に液面が存在して応力集中が生じにくくなっており、作製されたシリコンターゲットに内在する応力歪みを抑制できる。これにより、加熱冷却時においても反りが生じ難く、さらには、ドーパントの偏析による脆化が少ないこととも相俟って、パーティクルが生じ難いシリコンターゲットを得ることができる。
【００１２】
また、本発明のスパッタリング用ターゲットの製造方法は、前記シリコンインゴットをその凝固方向の後端部を除いて凝固方向に直交する方向にスライスして板状のシリコンターゲットを作製する工程を有していることを特徴とする。
すなわち、このスパッタリング用ターゲットの製造方法では、一方向凝固したシリコンインゴットにおけるドーパント濃度が急激に高くなった最終凝固部が除外されるため、これをスライスして得られたシリコンターゲットについても、そのドーパント濃度が必要以上に高くなってしまうのを防止することができる。
【００１３】
また、本発明のスパッタリング用ターゲットの製造方法は、角形板状をなす前記シリコンターゲットを複数枚並べて大型角形ターゲットとする工程を有していることを特徴とし、従来法では不可能であった大径の素材についても均一な特性を得ることが可能となる。
すなわち、この大型のスパッタリング用ターゲットの製造方法では、角形板状をなすシリコンターゲットを複数枚並べて大型角形ターゲットとするので、本発明によるドーパントの偏析や応力歪みを抑制した大面積のターゲットを使用することで、大型スパッタリング用ターゲットの製造が容易になる。
【００１４】
また、本発明のターゲット部材は、本発明のスパッタリング用ターゲットをバッキングプレートに接合してなることを特徴とする。
このようなターゲット部材では、良好な成膜特性を得ることができるとともに、反りによるボンディング不良やパーティクルの発生を抑制できる。
また、前記バッキングプレートの材料組成が、無酸素銅、脱リン酸銅、高純度銅及び高純度アルミ部材のうちのいずれかであることが好ましい。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態を、図１乃至図３を参照しながら説明する。
本実施形態のスパッタリング用ターゲットを製造する方法としては、まず、図１に示すように、シリコンインゴットの製造装置を用い、ルツボ１内のシリコン融液Ｌから一方向凝固させた多結晶シリコンインゴットＣを得るものである。このシリコンインゴットの製造装置は、床下ヒータ２上に中空チルプレート３を載置し、この中空チルプレート３上に例えば水平断面形状が角形（四角形）のシリカ製ルツボ１を載置している。また、ルツボ１の上方には、天井ヒータ４が設けられていると共に、ルツボ１の周囲には、断熱材５が設けられている。なお、符号６は、Ａｒガスの供給パイプである。
【００１６】
この製造装置によりシリコンインゴットＣを作製するには、ルツボ１内でシリコン原料を溶融させてシリコン融液Ｌとしてから、このシリコン融液Ｌ内にＢやＰ等のドーパントを添加した後、床下ヒータ２の通電を停止させると共に、中空チルプレート３に供給パイプ６からＡｒガスを供給してルツボ１底部を冷却する。さらに、天井ヒータ４の通電を徐々に減少させることにより、シリコン融液Ｌは、底部から冷却されて下部から上方に向けて一方向凝固し、図２の（ａ），（ｂ）に示すように、最終的に断面角形状の一方向凝固多結晶組織Ｃ０を有するシリコンインゴットＣが育成される。すなわち、下部から上方に向けた柱状晶からなる多結晶シリコンインゴットＣが得られる。
なお、一方向凝固の凝固スピードは、１ｍｍ／ｍｉｎ以下に制御することが望ましい。これは、凝固スピードが上記スピードより速いと応力歪みや引け巣が発生し易く、これによる反りが制御できないためである。
【００１７】
このように育成したシリコンインゴットＣを、図２の（ｂ）に示すように、最終凝固部（インゴットの上部）を除いて凝固方向（インゴットの上下方向）に直交する方向に切削（スライス）し、研磨加工して角形板状の複数のシリコンターゲットＴ１を作製する。
【００１８】
ここで、上記のように一方向凝固させたシリコンインゴットＣは、図３に示すように、凝固するのが後になればなるほど（凝固方向の後端側（上方側）に向かうにしたがい）ドーパント濃度が上昇し、とくに最終凝固部（凝固方向の後端部）ではドーパント濃度が急激に高くなっている。このように、ドーパント濃度が高くなりすぎると、脆化現象が顕著になって、反りやパーティクルの発生の要因となるから、最終凝固部（凝固方向の後端部）を除外することにより、作製される製品に悪影響を与えない範囲のドーパント濃度を有するシリコンターゲットＴ１を得ることができる。
より詳しく言えば、上記の除外する最終凝固部は、シリコンインゴットＣの凝固方向に沿った所定長さに対するドーパント濃度の変化率（Δｄ／Δｈ）が、所定のしきい値Ｘを超える範囲の部分に設定される。そして、しきい値Ｘは、シリコンターゲットＴ１に要求される特性に応じて適宜設定されることになる。
【００１９】
このシリコンターゲットＴ１は、柱状晶の多結晶シリコンであって、一方向凝固によって不可避不純物が最終凝固部に濃縮されるため、含まれる不可避不純物量が、１０ｐｐｍ以下である。なお、この不可避不純物は、Ａｌ、Ｆｅ及びＣである。また、シリコンターゲットＴ１の上記柱状晶は、結晶の面方位（００１）面に垂直になるように配置されている。
【００２０】
そして、これらのシリコンターゲットＴ１を、図２（ｃ）に示すように、バッキングプレート７上にＡｕ（金）やＡｇ（銀）等を用いたボンディング又は拡散接合することにより、ターゲット部材１０を得る。
なお、この接合手段として、高純度のシリコン成膜が可能な拡散接合や溶接を用いることが好ましい。
【００２１】
また、場合によっては、上記のシリコンターゲットＴ１を、図４に示すように、複数枚並べてバッキングプレート７上にＡｕ（金）やＡｇ（銀）等を用いたボンディング又は拡散接合することにより、大型角形ターゲットＴ２がバッキングプレート７に接合された大型ターゲット部材２０を得る。
【００２２】
上記ボンディングや接合等の条件としては、反りや接合不良をより防止するために、Ａｕボンディングではターゲット同士をろう材溶解温度以下に加熱しつつＡｕ系ろう材（例えば、Ａｕ−Ｓｎ、Ａｕ−Ａｇ−Ｓｎ系）を４００℃程にして溶解してターゲット接合面下部に塗布し、接合させる。Ａｇソルダボンドでは、例えばＳｎ−Ａｇハンダを上記同様の手法でターゲット同士を加熱しつつおよそ２４０℃〜２８０℃で溶解し接合させることが好ましい。また、拡散接合の場合は、あらかじめターゲット同士を融点近似の温度でかつ柱状晶がくずれない温度およそ１１５℃程度に加熱し、ＨＩＰで真空下で２５０ｋｇで加圧プレスする。加圧プレスの条件としては、加圧プレス後、冷却を徐々に行う。なお、加圧プレスは静水圧プレスで５ｈｏｕｒ〜１ｈｏｕｒ程行うと良い。溶接による場合は、ターゲットと同一部材でアーク又は電気溶接して溶接することが好ましい。なお、ボンディングにおいてはソルダであらかじめ蒸着、メッキを接合面にしておいてもよい。また、できれば、ターゲット同士の接合面にろう材がしみ出さぬようろう材量、接合条件等を調節することが好ましい。上記のようにすれば、一方向凝固ターゲットの為、初期の反りもなく、反り返りも少ないボンディング法による接合の為、反り、割れがまったく発生しない。
【００２３】
上記シリコンターゲットＴ１は、例えば一辺６０ｃｍ以上の四角形状で厚さ１０ｍｍ程度であり、大型角形ターゲットＴ２は例えば１５００ｍｍ×１５０ｍｍの大きさである。また、シリコンターゲットＴ１は、温度１２００℃での応力歪みによる反りは０．０１〜４ｍｍ以内であり、これを常温まで冷却したものの反りは、０．００１〜０．５ｍｍ以下である。さらに、大型角形ターゲットＴ２は、反りによる表面凹凸が０．０１〜１ｍｍ以内となり、加熱された１２００℃付近でも反りは０．０１〜２ｍｍを越えることが無く、反り及びそれに基づく割れ等は発生しなかった。
【００２４】
本実施形態によれば、ルツボ１内のシリコン融液Ｌが一方向凝固していくことから、その凝固方向に直交する面内には、同時に凝固した部位ばかりが存在することとなる。
それゆえ、この一方向凝固したシリコンインゴットＣを凝固方向に直交する方向にスライスすることによって得られた柱状晶の多結晶シリコンからなるスパッタリング用ターゲットＴ１は、ドーパントが均一に分散されて偏析が抑制されており、比抵抗値にムラが生じていないので、良好な成膜特性を得ることが可能となる。
【００２５】
しかも、シリコン融液Ｌを上方に向かって一方向凝固させていくことにより、凝固工程中においては、凝固していく部位の上方に常に液面が存在している状態となるので、応力集中が生じにくく、作製されたシリコンターゲットＴ１に内在する応力歪みを抑制できる。
これにより、加熱冷却時（スパッタリング時やボンディング時など）においても反りが生じ難く、さらには、ドーパントの偏析による脆化が少ないこととも相俟って、パーティクルの生じ難いシリコンターゲットＴ１を得ることができる。
【００２６】
また、本実施形態のシリコンターゲットＴ１は、柱状晶の多結晶シリコンであって、含まれる不可避不純物量が、１０ｐｐｍ以下であるので、応力割れが減少するとともに、不可避不純物が極めて少ないことから比抵抗値のばらつきを抑制することができる。
【００２７】
さらに、本実施形態では、角形のルツボ１を用いているため、通常の丸形のルツボによるインゴットを角形に加工する場合よりも応力歪みが少なく、シリコンターゲットＴ１に反りが発生し難い。そして、このような角形板状のシリコンターゲットＴ１を複数枚並べて大型の多結晶シリコンの角形ターゲットＴ２を作製すると、ドーパントの偏析や応力歪みが抑制された大面積のターゲットを有する大型のターゲット部材２０を容易に得ることができる。
ここで、大型角形ターゲットＴ２を構成する複数枚のシリコンターゲットＴ１は、一方向凝固されたシリコンインゴットＣをスライスして得られたものであるため、上述したように、凝固方向でドーパント濃度が多少異なることになる。
しかしながら、急激にドーパント濃度が上昇している最終凝固部を除いたシリコンインゴットＣをスライスすることにより、シリコンターゲットＴ１を作製しているため、大型角形ターゲットＴ２に影響を与えるほど、ドーパント濃度に差異が生じることはなく、何ら不具合が生じることはない。
【００２８】
なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態では、角形板状のシリコンターゲットＴ１を用いたが、他の外形、特に、図５に示すような円形板状をなすシリコンターゲットＴ１であっても構わない。
【００２９】
【実施例】
以下、本発明の一例によるスパッタリング用ターゲットと、従来のスパッタリング用単結晶ターゲット及び多結晶ターゲットとを用いて比較試験を行った。
製品寸法は、１０００ｍｍ×１００ｍｍの大きさのものを使用した。
【００３０】
【表１】
2004091819.tif 000003
【００３１】
表１に示されるように、本発明の一例によるスパッタリング用ターゲットでは、比抵抗値誤差が６％となっていて、被抵抗値のムラが生じにくいことが分かる。これに対して、従来のスパッタリング用単結晶ターゲットでは、長尺になると、２０％の誤差が発生してしまい、また、従来のスパッタリング用多結晶ターゲットでは、被抵抗値誤差が１２％となってしまっていて、比抵抗値のムラが生じやすいことが分かる。
【００３２】
【発明の効果】
本発明によれば、ルツボ内で溶融したシリコンが一方向凝固していくことから、その凝固方向に直交する面内には、同時に凝固した部位が分布する。それゆえ、この一方向凝固したシリコンインゴットを凝固方向に直交する方向にスライスして得られた柱状晶の多結晶シリコンからなるスパッタリング用ターゲットでは、ドーパントが均一に分散して偏析を抑制でき、比抵抗値のムラを抑制することが可能となるので、良好な成膜特性を得る。
しかも、溶融したシリコンを上方に向かって一方向凝固させていくことにより、凝固していく部位の上方には常に液面が存在して応力集中が生じにくくなっており、作製されたシリコンターゲットに内在する応力歪みを抑制できる。これにより、加熱冷却時においても反りが生じ難く、さらには、ドーパントの偏析による脆化が少ないこととも相俟って、パーティクルが生じ難いシリコンターゲットを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態によるスパッタリング用ターゲットを製造するために用いられるシリコンインゴットの製造装置を示す概略断面図である。
【図２】本発明の実施形態によるスパッタリング用ターゲットを製造するための製造方法を工程順に示した説明図である。
【図３】一方向凝固させたシリコンインゴットにおけるドーパント濃度と凝固方向での距離との関係を示すグラフである。
【図４】本発明の実施形態によるスパッタリング用ターゲットの変形例を示す説明図である。
【図５】本発明の実施形態によるスパッタリング用ターゲットの他の変形例を示す説明図である。
【符号の説明】
１　ルツボ
７　バッキングプレート
１０，２０　ターゲット部材
Ｃ　シリコンインゴット
Ｌ　シリコン融液
Ｔ１　シリコンターゲット
Ｔ２　大型角形ターゲット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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