(57)【要約】　　　（修正有）【課題】装置の省スペース化及び製品の高品質化、高純度化に寄与することができる噴霧乾燥・造粒方法及び装置を提供する。【解決手段】噴霧乾燥室が、袋状又は筒状の耐熱性及び良剥離性の多孔質膜から構成されており、噴霧乾燥時には、噴霧乾燥室内に固体粒子分散溶液を噴霧し、熱風で固体粒子分散溶液から溶媒を除去して乾燥させるとともに、乾燥した固体粒子が凝集した粉体を含んだ粉体ガスの乾燥排ガス部分だけを、噴霧乾燥室を構成する多孔質膜に通過させることにより、噴霧乾燥室内で粉体の全量を得ることができ、且つ、噴霧造粒時には、噴霧乾燥室の容積を維持した状態で噴霧乾燥室の内圧をほぼ０から負圧になるように制御するとともに、粉体ガスを噴霧乾燥室内で旋回させることにより、所定の粒径の粉体を造粒することができる。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
噴霧乾燥室内に固体粒子分散溶液を噴霧して乾燥することにより、固体粒子が凝集した粉体を得ることができる噴霧乾燥・造粒方法であって、
該噴霧乾燥室が、袋状又は筒状の耐熱性及び良剥離性の多孔質膜から構成されており、
噴霧乾燥時には、噴霧乾燥室内に該固体粒子分散溶液を噴霧し、熱風で該固体粒子分散溶液から溶媒を除去して乾燥させるとともに、乾燥した該固体粒子が凝集した該粉体を含んだ粉体ガスの乾燥排ガス部分だけを、該噴霧乾燥室を構成する該多孔質膜に通過させることにより、該噴霧乾燥室内で該粉体の全量を得ることができ、且つ、
噴霧造粒時には、該噴霧乾燥室の容積を維持した状態で該噴霧乾燥室の内圧をほぼ０から負圧になるように制御するとともに、該粉体ガスを該噴霧乾燥室内で旋回させることにより、所定の粒径の粉体を造粒することができること特徴とする噴霧乾燥・造粒方法。
【請求項２】
噴霧造粒時における噴霧乾燥室の内圧が、−２００〜＋２０Ｐａである請求項１に記載の噴霧乾燥・造粒方法。
【請求項３】
実質上全体を単一の袋状又は筒状の耐熱性及び良剥離性多孔質膜にて形成された噴霧乾燥室と、
該噴霧乾燥室の所定形状を保持する乾燥室保持具と、
該噴霧乾燥室内に固体粒子分散溶液を微小液滴に噴霧する噴霧器と、
該噴霧乾燥室内に該微小液滴を乾燥させる熱風を導入する熱風導入手段と、
該噴霧乾燥室内の粉体ガス中の粉体部分を乾燥排ガスと分離し、該乾燥排ガスを該噴霧乾燥室外に排気する、該噴霧乾燥室内に着脱自在に配設される排気手段と、
該噴霧乾燥室内の圧力を調整する圧力調整手段と、
を有し、
噴霧乾燥時には、該乾燥排ガスを該多孔質膜にて形成された噴霧乾燥室内側から外側へ通過させ、且つ、
噴霧造粒時には、該排気手段と該圧力調整手段で該噴霧乾燥室の内圧をほぼ０から負圧になるように制御することを特徴とする噴霧乾燥・造粒装置。
【請求項４】
噴霧造粒時、噴霧乾燥室の側面に、該乾燥排ガスの通過を抑制する側壁が着脱自在に配設される請求項３に記載の噴霧乾燥・造粒装置。
【請求項５】
乾燥室保持具が、噴霧乾燥室を着脱自在に保持する請求項３又は４に記載の噴霧乾燥・造粒装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、噴霧乾燥・造粒方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、噴霧乾燥方法及び装置は、従来からの少品種多量生産方式から、医薬品、ファインセラミック等の製品を対象とした多品種少量生産方式が要請され、且つより高純度な製品が要求されるケースが増加している。
【０００３】多品種少量生産方式で高純度製品の製造をする際、品種の切り替えを頻繁にしなければならないので、その都度、乾燥室内壁の付着固形分の洗浄を迅速に、且つ完全に行うことが必要不可欠であった。これは、多品種少量生産を効率的に行う際、洗浄に時間を取ることは致命的欠陥になるし、また製品品質に高純度及び高品質が要求されると、品質切り替え時に付着固形分を完全に洗浄しなければならないからである。
しかしながら、乾燥室内壁の付着固形分の完全洗浄は、極めて困難であり、その上、製品が人体に有害である場合、直接製品に触れることができないため、洗浄も困難を極めていた。
【０００４】また、多品種少量生産方式や高純度製品の製造が要請されるようになると、従来の場合、ほとんど問題とされていなかった製品の組成分離も製品の高純度化の要請から問題となっていた。
【０００５】以上の問題点を解消するため、本発明者らは、噴霧乾燥装置の例として、図５に示すように、噴霧乾燥室の実質上全体を単一の袋状又は筒状の耐熱性及び良剥離性多孔質膜にて形成し、乾燥排ガスが多孔質膜で形成した噴霧乾燥室の内側から外側へ通過するようにした噴霧乾燥方法及び装置を提案した（特許第１９４７５９９号参照）。これにより、従来のように粒径の小さい微粉体がガスに同伴されて装置本体外に排出されることがないため、組成分離が発生せず、また多品種少量生産方式に伴う頻繁な品種の切り替えに際しても、迅速且つ容易に付着微粉の洗浄及び払い落としを行うことができ、その結果、製品微粉体の高品質化及び高純度化を可能とした。
【０００６】更に、上記噴霧乾燥装置で得られた微粉体を、例えば、微粉体に水やバインダー等を混合したスラリーをスプレー乾燥することにより、成形性や流動性に優れ、且つ均一な球状の造粒粉とする噴霧造粒装置が使用されている。
【０００７】従来、噴霧造粒装置は、噴霧乾燥装置と別々に設置されていたが、省スペース化と、多品種少量生産方式で高純度製品の製造をする際、噴霧乾燥装置を噴霧造粒装置として使用することにより、同一品質の製品である場合、乾燥室内壁の付着固形分を完全に洗浄する必要がないため、多品種少量生産を効率的に行うことができる。
【０００８】しかしながら、図５に示す噴霧乾燥装置で、上記のような噴霧造粒を行った場合、封入された熱風は、噴霧乾燥室を形成する多孔質膜表面より外気へ通過するため、多孔質膜の濾過サイズより細かい粉体が外部に漏れる不具合があるとともに、多孔質膜への微粉の付着等により噴霧乾燥室の内圧が変動し易くなるため、噴霧乾燥室の内圧を正圧側に保持することが、噴霧乾燥室の容積を確保する上で必要不可欠であった。
【０００９】これにより、噴霧乾燥室内に旋回流が出来にくくなるとともに、噴霧乾燥室の上下の温度差も生じやすいため、乾燥造粒物の滞留時間が短く、液滴内部の水分が急激に外部に移動する（急乾燥状態である）ため、製品となる乾燥物（顆粒）の内部には、空隙が発生しやすくなり、嵩密度が著しく低下してしまうという問題点があった。特に、比重の重い粉体や１００μｍ以上の粗粒では、落下速度が速くなるため、その傾向が顕著であった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、噴霧乾燥時には、組成分離が生じず、また多品種少量生産方式に伴う頻繁な品種の切り替えに際しても、迅速且つ容易に付着微粉の洗浄及び払い落としを行うことができ、また、噴霧造粒時には、乾燥造粒物の滞留時間を十分確保することができるため、比重の重い粉体や１００μｍ以上の粗粒であっても乾燥造粒物の嵩密度を高めることができるとともに、噴霧造粒時における乾燥室内壁への噴霧粒の固着による収率低下や、固着した噴霧粒の剥離により生じる異形形状粉の生成も無く、更に、同一成分系の製品において噴霧乾燥工程と噴霧造粒工程とを同一の乾燥室で行うことができるため、装置の省スペース化及び製品の高品質化、高純度化に寄与することができる噴霧乾燥・造粒方法及び装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明によれば、噴霧乾燥室内に固体粒子分散溶液を噴霧して乾燥することにより、固体粒子が凝集した粉体を得ることができる噴霧乾燥・造粒方法であって、該噴霧乾燥室が、袋状又は筒状の耐熱性及び良剥離性の多孔質膜から構成されており、噴霧乾燥時には、噴霧乾燥室内に前記固体粒子分散溶液を噴霧し、熱風で該固体粒子分散溶液から溶媒を除去して乾燥させるとともに、乾燥した該固体粒子が凝集した該粉体を含んだ粉体ガスの乾燥排ガス部分だけを、該噴霧乾燥室を構成する該多孔質膜に通過させることにより、該噴霧乾燥室内で該粉体の全量を得ることができ、且つ、噴霧造粒時には、該噴霧乾燥室の容積を維持した状態で該噴霧乾燥室の内圧をほぼ０から負圧になるように制御するとともに、該粉体ガスを該噴霧乾燥室内で旋回させることにより、所定の粒径の粉体を造粒することができること特徴とする噴霧乾燥・造粒方法が提供される。
このとき、噴霧造粒時における噴霧乾燥室の内圧は、−２００〜＋２０Ｐａであることが好ましい。
【００１２】また、本発明によれば、実質上全体を単一の袋状又は筒状の耐熱性及び良剥離性多孔質膜にて形成された噴霧乾燥室と、該噴霧乾燥室の所定形状を保持する乾燥室保持具と、該噴霧乾燥室内に固体粒子分散溶液を微小液滴に噴霧する噴霧器と、該噴霧乾燥室内に該微小液滴を乾燥させる熱風を導入する熱風導入手段と、該噴霧乾燥室内の粉体ガス中の粉体部分を乾燥排ガスと分離し、該乾燥排ガスを該噴霧乾燥室外に排気する、該噴霧乾燥室内に着脱自在に配設される排気手段と、該噴霧乾燥室内の圧力を調整する圧力調整手段と、を有し、噴霧乾燥時には、該乾燥排ガスを該多孔質膜にて形成された噴霧乾燥室内側から外側へ通過させ、且つ、噴霧造粒時には、該排気手段と該圧力調整手段で該噴霧乾燥室の内圧をほぼ０から負圧になるように制御することを特徴とする噴霧乾燥・造粒装置が提供される。
【００１３】このとき、本発明では、噴霧造粒時、噴霧乾燥室の側面に、乾燥排ガスの通過を抑制する側壁が着脱自在に配設されることが好ましく、また、乾燥室保持具が、噴霧乾燥室を着脱自在に保持するものであることが好ましい。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の噴霧乾燥・造粒方法は、噴霧乾燥する場合、袋状又は筒状の耐熱性及び良剥離性の多孔質膜にて形成された噴霧乾燥室内で、噴霧器により噴霧された固体粒子分散溶液（原液）を、熱風導入手段から吹き込まれた入口ガス温度（例えば、１２０〜２８０℃）の熱風により瞬間的に加熱乾燥されることにより、乾燥した固体粒子が凝集した粉体（微粉体）となる。
上記粉体は、その自重により噴霧乾燥室の底部に大部分沈下するとともに、上記粉体を含んだ粉体ガスの乾燥排ガス部分だけを、噴霧乾燥室を構成する上記多孔質膜に通過させることにより、噴霧乾燥室内に上記粉体の全量を得ることができる。
【００１５】このとき、多孔質膜による粉体と乾燥排ガスとの分離は、通常、粉体を含有した粉体ガスを、多孔質膜を構成する繊維の布目に通すことにより、その中の粉体のみを濾別することができ、粒径０．１μｍ〜数ｍｍの広範囲な粉体を分離することが可能である。
【００１６】また、本発明の噴霧乾燥・造粒方法は、噴霧造粒する場合、噴霧乾燥室の容積を維持した状態で噴霧乾燥室の内圧をほぼ０から負圧になるように制御し、噴霧乾燥室内に、粉体ガスを旋回流として導入することにより、乾燥造粒物の滞留時間を十分確保することができるため、比重の重い粉体や１００μｍ以上の粗粒であっても乾燥造粒物の嵩密度を高めることができるとともに、噴霧造粒時における乾燥室内壁への噴霧粒の固着による収率低下や、固着した噴霧粒の剥離により生じる異形形状粉の生成も無い。
【００１７】更に、本発明の噴霧乾燥・造粒方法は、同一成分系の製品において噴霧乾燥工程と噴霧造粒工程とを同一の乾燥室で行うことができるため、装置の省スペース化及び製品の高品質化、高純度化に寄与することができる。
【００１８】次に、本発明の噴霧乾燥・造粒装置について図面に基づいて説明する。
図１は、本発明の噴霧乾燥・造粒装置の一例を示すものであり、噴霧乾燥時の実施の形態を示す概略断面図であり、図２は、噴霧造粒時の実施の形態を示す概略断面図である。
本発明の噴霧乾燥・造粒装置は、図１及び図２に示すように、実質上全体を単一の袋状又は筒状の耐熱性及び良剥離性多孔質膜にて形成された噴霧乾燥室２と、噴霧乾燥室２の所定形状を保持する乾燥室保持具２０，２２，２４と、噴霧乾燥室２内に固体粒子分散溶液を微小液滴に噴霧する噴霧器３と、噴霧乾燥室２内に微小液滴を乾燥させる熱風を導入する熱風導入手段４と、噴霧乾燥室２内の粉体ガス中の粉体部分を乾燥排ガスと分離し、乾燥排ガスを噴霧乾燥室２外に排気する、噴霧乾燥室２内に着脱自在に配設される排気手段４０と、噴霧乾燥室２内の圧力を調整する圧力調整手段（図示せず）とを有するものである。
【００１９】ここで、本発明の噴霧乾燥・造粒装置は、噴霧乾燥する場合、図１に示すように、袋状又は筒状の耐熱性及び良剥離性の多孔質膜にて形成された噴霧乾燥室２内で、噴霧器３により噴霧された固体粒子分散溶液（原液）を、熱風導入手段４から吹き込まれた入口ガス温度（例えば、１２０〜２８０℃）の熱風により瞬間的に加熱乾燥されることにより、乾燥した固体粒子が凝集した粉体（微粉体）となる。
上記粉体は、その自重により噴霧乾燥室２の底部に大部分沈下するとともに、上記粉体を含んだ粉体ガスの乾燥排ガス部分だけを、噴霧乾燥室２を構成する上記多孔質膜に通過させることにより、噴霧乾燥室内に上記粉体の全量を得ることができる。
尚、噴霧乾燥する場合、噴霧乾燥室２の内圧が＋２００〜＋２０００Ｐａになるように運転されている。
【００２０】また、本発明の噴霧乾燥・造粒装置は、噴霧造粒する場合、図２に示すように、第１の製品回収部１６（図１参照）から第２の製品回収部１８に切り替えた後、排気手段４０と製品回収部１８の排気口８とを接続させ、噴霧乾燥室２の内圧を、ほぼ０から負圧になるように、微差圧計５０の計測結果に基づいて圧力調整手段で制御することにより、噴霧乾燥室２内に、乾燥排ガスを旋回流として導入する（図２の矢印参照）。
これにより、乾燥造粒物及び噴霧粒は、乾燥排ガスの旋回流に搬送されながらゆっくりと落下し、噴霧粒と接触しながら噴霧造粒される。
【００２１】ここで、噴霧乾燥室２は、保持枠１０にそれぞれ配設された乾燥室保持具２０，２２，２４で、噴霧乾燥室２の上部、中部、下部における四方を保持枠１０と係合させる。
これにより、噴霧乾燥室２内が負圧になった場合であっても、噴霧乾燥室２を所定の形状に保持することができる。
尚、噴霧乾燥室２は、保持枠１０の内側に吊り下げられた状態であり、昇降機３０により、上下可能である。
【００２２】また、保持枠１０は、乾燥排ガスの通過を抑制する側壁１２が着脱自在に配設できることが好ましい。
側壁１２は、保温材等を用いた保温構造にすることにより、噴霧乾燥室２の熱放散を防止し、上下での温度差を抑制することができる。
これにより、液滴内部の水分が急激に外部に移動することを防止することができるため、製品となる乾燥粉体の内部を緻密にすることができ、嵩密度を向上させることができる。
【００２３】噴霧器３は、特に限定されないが、図１〜２に示すアトマイザー２５（回転噴霧円盤）や図３〜４に示す噴霧ノズル２６を適宜選択して使用することが好ましい。
尚、図３〜４に示す装置の場合、噴霧乾燥室２内で、噴霧ノズル２６により噴霧された固体粒子分散溶液（原液）を、熱風導入手段４から吹き込まれた熱風と向流接触させることにより、効率良く熱交換することができる。
【００２４】排気手段４０は、サイクロン４２、バグフィルタ４４及び排気ファン（ブロアー）４６で構成されてなるものである。排気ファン（ブロアー）４６は、噴霧乾燥室２の内圧がほぼ０から負圧（好ましくは、−２００〜＋２０Ｐａ）になるように、微差圧計５０の計測結果に基づいて圧力調整手段で制御されている。
【００２５】尚、本発明では、連続運転すると、多孔質膜に粉体が付着・堆積により、圧力損失が増大し、ついには運転を停止しなくてはならないので、適宜、粉体を払い落とすことが必要不可欠である。
本発明では、噴霧乾燥室が袋状又は筒状の剥離性の良い多孔質膜で形成されているため、付着粉体が機械的振動又は反対側からの空気噴射（パルスエア）等により迅速且つ容易に付着微粉の洗浄及び払い落としを行うことができる。
【００２６】また、本発明では、噴霧乾燥室が袋状又は筒状の剥離性の良い多孔質膜で形成されているため、噴霧乾燥室を容易に取り替えることができ、多品種少量生産方式に伴う頻繁な品種の切り替えや噴霧乾燥室の完全洗浄を容易に行うことができる。
【００２７】尚、本発明で用いる多孔質膜は、耐熱性且つ粉体との剥離性に優れたものでなくてはならない。
即ち、噴霧乾燥室内に導入される熱風温度は、通常、入口温度１２０〜２８０℃、出口温度７０〜１５０℃程度であるから、この温度に耐えるものでなくてはならず、また、粉体が常に付着・蓄積し易く、連続使用するために、良剥離性のものである必要がある。
【００２８】更に、本発明で用いる多孔質膜は、対象となる粉体と乾燥排ガスとの分離を行うものである。
このような機能を有する多孔質膜としては、特にその種類を限定するものではないが、通常、粉体との剥離性の良好な網目状（表面濾過）膜と、強度材として耐熱濾布（織布あるいは不織布）との組合わせ膜が用いられる。
上記網目状膜としては、例えば、ポリ四フッ化エチレン［ＰＴＦＥ］（商品名：テフロン）系膜、ポリ三フッ化エチレン系膜、上記耐熱濾布としては、例えば、ポリイミド、耐熱ナイロン、ポリエステル、アラミド製のものを好適に用いることができる。
【００２９】
【実施例】本発明を実施例に基づいて、更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
（実施例）
図２に示す噴霧乾燥・造粒装置を用い、チタン酸バリウム材料に２．０質量％のバインダーＰＶＡ（２０７）を添加したスラリー（スラリー濃度：６５％）を調整後、−２０〜＋２０Ｐａ（−２．０〜＋２．０ｍｍＡｑ）の乾燥室の内圧でそれぞれ調整された噴霧乾燥室２内で、上記スラリーを噴霧することにより、造粒粉をそれぞれ製造した。
尚、熱風温度は、２００℃、アトマイザー２５の回転数５０００ｒｐｍ、スラリー噴霧量１００ｋｇ／時間であった。
次に、それぞれ得られた造粒粉における嵩密度と乾燥室の内圧との関係を図６に示す。
更に、得られた嵩密度１．５３ｋｇ／ｌの造粒粉を用いてロータリプレスにより成形したときにおける成形体単重量の経時変化（サンプル数：１５０個）を図７に示す。
【００３０】
（比較例）
図５に示す噴霧乾燥・造粒装置を用い、チタン酸バリウム材料に２．０質量％のバインダーＰＶＡ（２０７）を添加したスラリー（スラリー濃度：６５％）を調整後、噴霧乾燥室２内で、上記スラリーを噴霧することにより、造粒粉をそれぞれ製造した。
尚、熱風温度は、２００℃、アトマイザー２５の回転数５０００ｒｐｍ、スラリー噴霧量１００ｋｇ／時間であった。
次に、それぞれ得られた造粒粉における嵩密度と乾燥室の内圧との関係を図６に示す。
更に、得られた嵩密度１．４６ｋｇ／ｌの造粒粉を用いてロータリプレスにより成形したときにおける成形体単重量の経時変化（サンプル数：２５０個）を図８に示す。
【００３１】
（考察）
図６に示すように、実施例では、−２０〜＋２０Ｐａ（−２．０〜＋２．０ｍｍＡｑ）の乾燥室の内圧で調整された噴霧乾燥室２内で、スラリーを噴霧することにより、比較例と比べて、造粒粉の嵩密度を向上させることができるとともに、噴霧乾燥室内を負圧にする程、造粒粉の嵩密度の向上が顕著であった。
【００３２】次に、実施例で得られた造粒粉は、連続成形中の単重量変化が少ないため、成形条件の調整をすることなく、連続成形することができる。
【００３３】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明の噴霧乾燥・造粒方法及び装置は、噴霧乾燥時、組成分離が生じず、また多品種少量生産方式に伴う頻繁な品種の切り替えに際しても、迅速且つ容易に付着微粉の洗浄及び払い落としを行うことができ、また、噴霧造粒時、比重の重い粉体や１００μｍ以上の粗粒であっても乾燥造粒物の嵩密度を高めることができるとともに、噴霧造粒時における乾燥室内壁への噴霧粒の固着による収率低下や、固着した噴霧粒の剥離により生じる異形形状粉の生成も無く、更に、装置の省スペース化及び製品の高品質化、高純度化に寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の噴霧乾燥・造粒装置の一例を示すものであり、噴霧乾燥時の実施の形態を示す概略断面図である。
【図２】本発明の噴霧乾燥・造粒装置の一例を示すものであり、噴霧造粒時の実施の形態を示す概略断面図である。
【図３】本発明の噴霧乾燥・造粒装置の他の例を示すものであり、噴霧乾燥時の実施の形態を示す概略断面図である。
【図４】本発明の噴霧乾燥・造粒装置の他の例を示すものであり、噴霧造粒時の実施の形態を示す概略断面図である。
【図５】噴霧乾燥装置の一例を示す概略断面図である。
【図６】得られた造粒粉における嵩密度と乾燥室の内圧との関係を示すグラフである。
【図７】実施例で得られた嵩密度１．５３ｋｇ／ｌの造粒粉を用いてロータリプレスにより成形したときにおける成形体単重量の経時変化（サンプル数：１５０個）を示すグラフである。
【図８】比較例で得られた嵩密度１．４６ｋｇ／ｌの造粒粉を用いてロータリプレスにより成形したときにおける成形体単重量の経時変化（サンプル数：２５０個）を示すグラフである。
【符号の説明】
２…噴霧乾燥室、３…噴霧器、４…熱風導入手段、６…製品出口、８…排気口、１０…保持枠、１２…側壁、１４…製品回収部、１６…第１の製品回収部（噴霧乾燥用）、１８…第２の製品回収部（噴霧造粒用）、２０，２２，２４…乾燥室保持具（クランプ）、２５…アトマイザー、２６…噴霧ノズル、３０…昇降機、４０…排気手段、４２…サイクロン、４４…バグフィルタ、４６…排気ファン（ブロアー）、５０…微差圧計。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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