(57)【要約】【課題】樹脂中に滑剤として含有されているビスアミド量を短時間に分析できる方法を提供。【解決手段】ビスアミドを含有する樹脂を溶剤に溶解し、さらに該樹脂溶液中のビスアミドが溶剤に安定して溶解する濃度以下になるように再調整したものを定量用試料し、ついで該試料をガスクロマトグラフィ／質量分析に付して分離・検出することを特徴とするビスアミドの絶対検量線法を用いた定量方法。【選択図】  選択図なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ビスアミドを含有する樹脂組成物中のビスアミドを定量分析する方法であって、（１）該樹脂とビスアミドを溶解する溶剤に該樹脂組成物を溶解し、該溶液をガスクロマトグラフィ／質量分析に付して該溶液中のビスアミドとビスアミド標準品の既知量とピーク面積を比較し、その後、（２）該溶液中のビスアミドが、溶剤に安定して溶解する濃度となるように再調整し、ついで、（３）ガスクロマトグラフィ／質量分析に付して分離・検出することを特徴とするビスアミドの絶対検量線法を用いる定量方法。
【請求項２】
再調整した該溶液中のビスアミドの濃度が、５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の定量方法。
【請求項３】
該溶剤が、ヘキサフルオロイソプロパノールであることを特徴とする請求項１または２に記載の定量方法。
【請求項４】
ヘキサフルオロイソプロパノールの純度が、９９．５％以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の定量方法。
【請求項５】
ビスアミドが、エチレンビスステアリン酸アミドである請求項１〜４のいずれかに記載の定量方法。
【請求項６】
該樹脂が、ポリアミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、またこれら樹脂のアロイから選ばれる樹脂を対象とする請求項１〜５のいずれかに記載の定量方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、樹脂中に滑剤として含有されているビスアミドの定量方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、樹脂中のエチレンビスステアリン酸アミドを定量する場合、熱クロロホルムなどを用いて抽出する方法がある。しかし、この方法によれば、ビスアミドを溶解するが樹脂は溶解しないため、樹脂を微粉砕し、抽出および抽出液の濃縮に長時間を要する。また、再現性についても疑問が生じる。（例えば、非特許文献１参照）
その他の方法としては、窒素量を定量しエチレンビスステアリン酸アミドに換算して試料に含まれるエチレンビスステアリン酸アミド量を算出する方法がある。しかし、樹脂の構造に窒素元素が存在する場合や窒素元素をもつ添加剤が共存している場合においてはこの方法は使えない。
【０００３】
【非特許文献１】
「高分子分析ハンドブック」（１９８５年発行、株式会社  朝倉書店）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、樹脂中に滑剤として含有されているビスアミド量を抽出／濃縮に時間を要することなく、短時間に分析できる方法を提供することを課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、次のようである。
１．ビスアミドを含有する樹脂組成物中のビスアミドを定量分析する方法であって、（１）該樹脂とビスアミドを溶解する溶剤に該樹脂組成物を溶解し、該溶液をガスクロマトグラフィ／質量分析に付して該溶液中のビスアミドとビスアミド標準品の既知量とピーク面積を比較し、その後、（２）該溶液中のビスアミドが、溶剤に安定して溶解する濃度となるように再調整し、ついで、（３）ガスクロマトグラフィ／質量分析に付して分離・検出することを特徴とするビスアミドの絶対検量線法を用いる定量方法。
【０００６】
２．再調整したポリマー溶液中のビスアミドの濃度が、５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１に記載の定量方法。
３．該溶剤が、ヘキサフルオロイソプロパノールであることを特徴とする上記１または２に記載の定量方法。
４．ヘキサフルオロイソプロパノールの純度が、９９．５％以上であることを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載の定量方法。
５．ビスアミドが、エチレンビスステアリン酸アミドである上記１〜４のいずれかに記載の定量方法。
６．該樹脂が、ポリアミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、またこれら樹脂のアロイから選ばれる樹脂を対象とする上記１〜５のいずれかに記載の定量方法。
以下に、本発明を説明する。
【０００７】
本発明は、ビスアミドを滑剤として含有する樹脂組成物を溶解し、この該溶液をガスクロマトグラフィ／質量分析に付して溶液中のビスアミドとビスアミド標準品の既知量とピーク面積を比較し、ポリマー溶液中のビスアミドが該溶剤に安定して溶解する濃度以下になるように再調整し定量用試料とする。この定量用試料をガスクロマトグラフィ／質量分析に付して分離・検出することを特徴とするビスアミドの絶対検量線法を用いた定量方法である。
【０００８】
本発明の分析対象となるのは、ビスアミドを含有する樹脂組成物である。
本発明の溶剤は樹脂組成物、すなわち樹脂とビスアミドをともに溶解する溶剤が用いられる。ギ酸、酢酸の酸類、ヘキサフルオロイソプロパノールである。
本発明の樹脂は熱可塑性樹脂であり、ポリアミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、またこれら樹脂のアロイである。特に、ポリアミド樹脂を用いた場合には、溶剤としてヘキサフルオロイソプロパノール（以下、ＨＦＩと略することもある）が好ましく用いられる。
【０００９】
本発明のビスアミドとしては、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミドが挙げられる。本発明は特にエチレンビスステアリン酸アミドに有効である。
また、エチレンビスステアリン酸アミドは不純物としてエチレンビスパルミチン酸アミドやエチレンパルミチン酸ステアリン酸アミドを含んでおり、以下の説明においてはこれらを総称してエチレンビスステアリン酸アミドと呼ぶ事にする。
エチレンビスステアリン酸アミドがヘキサフルオロイソプロパノールに安定して溶解する濃度は５００ｐｐｍ以下が好ましく、検量線用試料はエチレンビスステアリン酸アミド標準品をヘキサフルオロイソプロパノールに溶解させ、５００ｐｐｍ以下の濃度３点を用いる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、実施例に基いて具体的に説明する。
【００１１】
【実施例１】
エチレンビスステアリン酸アミドを１％含有させたポリアミド６を試作した。上記ペレット約５００ｍｇをヘキサフルオロイソプロパノール２０ｍｌに溶解させる。このポリマー溶液中のエチレンビスステアリン酸アミドの濃度は約２５０ｐｐｍである。
この定量用試料をガスクロマトグラフィ／質量分析「ヒューレットパッカード社製  ６８９０」／「ヒューレットパッカード社製  ５９７３」に付してエチレンビスステアリン酸アミドを定量した。検量線用試料はエチレンビスステアリン酸アミド標準品をヘキサフルオロイソプロパノールに溶解させ５００ｐｐｍ以下の濃度３点を用いた。
絶対検量線法より求めたエチレンビスステアリン酸アミド量は０．８７％であった。すなわち、本発明の方法は、簡便であって、精度も優れていることがわかる。
【００１２】
【実施例２】
エチレンビスステアリン酸アミドを１％含有するポリアミド６を試料とした。
上記ペレット約１００ｍｇをＨＦＩＰ２０ｍｌに溶解させる。このポリマー溶液中のエチレンビスステアリン酸アミドの濃度は約５０ｐｐｍである。
この定量用試料をガスクロマトグラフィ／質量分析「ヒューレットパッカード社製  ６８９０」／「ヒューレットパッカード社製  ５９７３」に付してエチレンビスステアリン酸アミドを定量した。検量線用試料はエチレンビスステアリン酸アミド標品をヘキサフルオロイソプロパノールに溶解させ５００ｐｐｍ以下の濃度３点を用いた。
絶対検量線法より求めたエチレンビスステアリン酸アミド量は０．８５％であった。
【００１３】
【比較例１】
エチレンビスステアリン酸アミドを約１％含有するポリアミド６を試料とした。具体的にはペレット約２０００ｍｇをＨＦＩＰ２０ｍｌに溶解させたところ、完全に溶解しなかったので定量分析を中止した。
【００１４】
【発明の効果】
樹脂中のビスアミドを、簡単、短時間で再現性良く定量分析する方法であることが、明らかである。