(57)【要約】【課題】従来の電子顕微鏡装置の資料室が小さいことの不便さを改善して、大判試料を裁断することなく、大きいままで観察する電子顕微鏡装置を提供する。【解決手段】小型の電子線発生器を用いて、鏡筒と検出器を半円球上の容器上にセットし、その位置と角度を可変できるようにすることによって、試料への電子線照射角度及び検出角度を可変とする。該容器を大判の平面試料上に乗せて観察することにより、角度を変えた観察が可能である【選択図】　　　図１
2004031207.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一端に開口部を有するほぼ半円球状の容器と、該容器の外周部に沿って電子光学鏡筒と検出器を具備し、
前記電子光学鏡筒は電子線発生部を有しており、
観察試料を配置した基板上に前記容器の開口部を配置して前記容器内に密封空間を形成できる構造を有しており、
前記電子線発生部から照射された電子線を観察試料に照射することによって得られる信号を前記検出器で観察する走査型電子顕微鏡装置に於いて、
前記電子光学鏡筒及び／又は前記検出器は前記容器の外周部に沿って移動可能な構造であることを特徴とする走査型電子顕微鏡装置。
【請求項２】
前記電子光学鏡筒が前記半円球状の容器の外周に沿って移動できる構造を有し、前記観察試料に対する電子線の照射方向を変えることができる構造であることを特徴とする請求項１に記載の走査型電子顕微鏡装置。
【請求項３】
前記検出器が前記半円球状の容器の外周に沿って移動できる構造を有し、前記観察試料に対して検出方向を変えることができる構造であることを特徴とする請求項１に記載の走査型電子顕微鏡装置。
【請求項４】
前記電子線発生部と観察試料との相対位置を可変して電子線の収束位置を変えることにより、観察試料の面観察ができる手段を有することを特徴とする請求項１に記載の走査型電子顕微鏡装置。
【請求項５】
前記手段がピエゾ素子を用いた電気的手段であることを特徴とする請求項１に記載の走査型電子顕微鏡装置。
【請求項６】
前記電子線発生部と観察試料との距離を可変して電子線の収束位置を調節できる機構を有することを特徴とする請求項１に記載の走査型電子顕微鏡装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は電子線照射装置あるいは走査型電子顕微鏡装置に関し、特に小型でかつ持ち運び可能な装置に係わるものである。
【０００２】
【従来の技術】
走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭと言う；Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）は細く絞った電子線を試料上に照射し、試料から発生する２次電子や反射電子を検出して像を形成する装置であり、高分解能で表面を観察する手段として幅広く用いられている。さらに近年においては、試料を低真空中に保持した状態で表面を観察できる装置（低真空ＳＥＭあるいは環境制御型ＳＥＭ）が開発され、食品や生物等の水分を含む試料や絶縁物試料の観察にも応用されている。
【０００３】
走査電子顕微鏡の一般的な構成を、図６で説明する。
【０００４】
図６において、電子銃はフィラメント６０１、ウエネルト６０２からなり、６０３はは加速電極、６０４はコンデンサーレンズ、６０５は走査コイル、６０６は批点補正装置、６０７は対物レンズ、６０８は対物レンズ絞り、６０９は反射電子検出器、６１０は二次電子検出器、６１１は観察試料、６１２は試料ステージ、６１３は画像表示装置を示している。電子銃から放出された電子は加速電極により所望の電圧に加速され、コンデンサーレンズと対物レンズによって収束されて、試料上に微小なプローブを形成する。このプローブを走査コイルにより走査し、プローブ領域近傍から発生する２次電子や反射電子を検出器＊で検出して、この信号強度を前記プローブの走査と同期させて画像表示装置に表示する。なおには示していないが、実際には装置内部を真空に排気するための複数の真空ポンプや、またレンズ系を冷却するための冷却循環装置等が装備される。市販されている走査電子顕微鏡の設置面積は機種により異なるが通常は３ｍ×３ｍ程度であり、装置の総重量は数１００ｋｇから１トンを超える程度である。
【０００５】
このように走査電子顕微鏡は光学顕微鏡や走査型プローブ顕微鏡等の観察手段に比べると圧倒的に大型である。低真空型のＳＥＭにはさらに固有の問題点がある。低真空ＳＥＭの場合、１次電子が試料に到達するまでの過程と試料表面から放出された２次電子や反射電子が検出器に到達する過程で、多くの電子が雰囲気中のガス分子と衝突してしまい、その結果として空間分解能の低下や像質の低下が引き起こされる。したがって現状では低真空化には限界があり、試料周りをある程度排気する必要がある。
【０００６】
走査電子顕微鏡を小型化し、操作性や機能性を向上させる試みはいくつか提案されている。例として「特開平５−１８２６２７（三菱電機）」に開示されている方法があり、これにより電子銃と加速電極と検出器とを含む表面センサーの小型化を達成している。また上記発明においては、電子線照射位置を走査する機構として上記表面センサーをピエゾ素子上に配置し、このピエゾ素子の駆動によって上記表面センサーを走査する方法を実施例として挙げている。
【０００７】
また、特に大型試料を非破壊のまま観察することが可能なものとしては、従来の走査電子顕微鏡の光学系において試料移動なしの構成（特開平５−１５９７３６トプコン）や試料室（容器）のない形態のもの（特開平１０−９２３６６大日本印刷）のものが発明されているが、これらは電子光学鏡筒と試料との相対位置は固定の形態をとっていた。
【０００８】
さらに、一般に走査型電子顕微鏡において立体像を得る代表的な方法は、観察時の試料傾斜角度の像を違えて２種類取り込み、その画像データを処理することによる方法があり、代表的な方法として例えば特開平４−３３７２３６がある。
【０００９】
また、試料傾斜することなく立体像を得る方法としては開昭５９−１７８１４４５号公報、特開平１０−２１４５８７があげられる。
前者は実時間内で電子ビームを２方向から動的に切り替えて試料に照射させ、それぞれの照射方向の試料像を左右の目に対応させて観察する方法である。また、後者は電子銃を２つ備えることにより、試料傾斜することなしに２方向の像を取りこむ方式があった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の表面センサーは装置の小型化については達成されているものの、電子線照射装置あるいはＳＥＭとしての性能は、充分に保持されているとはいい難い。また、小型ＳＥＭの試料容器は大きいものではない為、大型の試料を切断、破断またはサンプリングすること無しそのままの形態非破壊で分解能よく観察することは不可能であった。
【００１１】
また、大型試料を観察できるものとして発明されているＳＥＭにおいては電子光学鏡筒と試料との相対位置は固定の形態であるために電子光学系自体が非常に大きいものとなってしまっていた。
【００１２】
これは走査電子顕微鏡において充分な空間分解能を得るには、１次電子線を充分細く絞って試料上に照射する必要がある。一般に電子線源から放出された電子線は発散傾向をもつため、この電子線を収束するためには収束レンズが必要となる。ところが、前記の表面センサーの電子線放出部には電子線を収束するための収束レンズが記述されていないので、試料上で充分収束された電子線源を形成できないと考えられる。
【００１３】
本発明の第１の課題は、大型試料を非破壊でまた、実験室へ移動してくることなく、高い空間分解能で観察できるように、走査電子顕微鏡の小型化と観察しやすさを達成することである。
【００１４】
さらに本発明の第２の課題は、試料が低真空雰囲気下や大気圧雰囲気下でも動作可能な走査電子顕微鏡を提供することである。上述したように低真空仕様のＳＥＭは、現状では真空の圧力が高すぎると空間分解能の低下や検出効率の低下を生じる問題があり、まだ充分満足できるものとは言えない。
【００１５】
また従来のＳＥＭでは観察試料を立体的に観察する場合には、試料室内に設けた傾斜台に取り付けた試料を傾けるために、試料室内の空間的な問題で大型試料は観察できなかった。
【００１６】
本発明の他の目的は、観察試料を傾斜させることなく立体像の観察が行えるよう機構を達成することである。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、小型でかつ低真空あるいは大気中で動作可能な走査電子顕微鏡を実現することを目的としている。本発明の最大の特徴は電子線発生部、鏡筒部、容器部からなる部分と排気系部、制御系が分離した構造とし、電子銃、鏡筒と容器からなる部分は手で持てるほどの形、大きさ、重量とする。
【００１８】
また、容器の一部に開口部をもうけ、平板上の大型試料の場合は直接試料の表面をその開口部で塞ぐような形態とすることである。
【００１９】
また、走査電子顕微鏡装置が大型化する最大の理由は、高分解能を達成するために磁界型レンズを用い、しかも２０−３０ｋＶの高加速電圧を印加できるように構成されているためである。すなわち電子を高速に加速し、収束および走査するためのレンズ構成部品が大きなり、必然的に電子光学鏡筒が大型化する。また電子光学鏡筒と試料室を含む大容量の容器内を真空に維持するために大型の排気系も必要になる。
【００２０】
本発明は上記問題点を解決し電子線照射装置の小型化を実現するため、微小な電子線源と加速された電子線を収束する微小な静電レンズとを有する電子光学鏡筒を用い、かつ上記電子光学鏡筒と試料の相対位置を機械的に変化させることによって電子線を試料表面上でラスタースキャンすることを特徴とする。
【００２１】
上記の微小な電子光学鏡筒に収納される電子放出源は熱電子放出のように高温加熱する必要がなく、かつ低真空でも安定に動作する方式が望ましい。さらに高い空間分解能を得るには電子放出源の放出面積ができるだけ小さいことが望ましい。このような性質を備える電子放出源として、たとえばカーボンナノチューブあるいはカーボンナノファイバーからの電界放出を用いることができる。また上記の微小な電子光学鏡筒は静電レンズの電極間に生じる放電を避けるために比較的低い加速電圧が設定される。
【００２２】
通常は加速電圧が低くなると空間分解能が低下するという問題がある。しかし、本発明においては電子線の偏向はしないで、ピエゾ素子によって試料または電子線発生部を動かすために、電子線の中心を常に光軸上に置けること、また低加速電圧のもとで充分短い焦点距離を設定できること、等の特徴から空間分解能の低下が最小限に抑えられている。
【００２３】
電子光学鏡筒と観察試料の部位の相対位置をＸＹ方向に走査する方法としては、ピエゾ素子の駆動を利用することができる。すなわち上述した電子光学鏡筒あるいは試料をピエゾ素子からなるスキャナー上に配置し、このピエゾ素子を駆動することによって１次電子線の照射位置を水平方向にスキャンする。こうすることにより、従来の走査型電子顕微鏡装置と違って、電子線をＸＹ方向に偏向させてスキャンする必要がなくなり、電子光学鏡筒の構造を簡便なものにすることができる。
【００２４】
上記手段によれば、観察範囲にかかわらず電子光学鏡筒と試料間（あるいは電子源と試料間）の距離を充分小さくできるので、比較的単純かつ微小なレンズ構成によって電子線を試料上に充分収束できる。なお、本発明の重要な特徴は収束レンズ系を含む電子線発生部を機械的に走査することであり、前記公知例とは明確に異なるものである。
【００２５】
また本発明は上記電子光学鏡筒の作製法について何ら制限を設けるものではないが、薄膜成長技術、半導体プロセス技術、またマイクロメカニクスやＦＩＢなどによる微細加工技術を複合することにより、微小な電子光学鏡筒を作製することが可能である。
【００２６】
本発明の別の特徴は試料を低真空あるいは大気圧下のもとで観察できるように、上記電子光学鏡筒の内部を試料周りとは独立に排気する手段を備えることである。低真空下での走査電子顕微鏡観察を阻害する大きな要因は、１次電子が試料に到達するまでの経路でガス分子に散乱され、その結果１次電子線の信号強度の低下や強度分布の広がりが生じてしまうことである。
【００２７】
一定の真空圧力下で１次電子線がガス分子と衝突する確率を小さくするには、１次電子線が低真空下を通過する距離をできるだけ短くすることが効果的である。本発明の走査電子顕微鏡は低真空雰囲気となる電子光学鏡筒から試料までの距離を非常に短くできるので電子とガス分子の衝突確率を低く抑えることができる。
【００２８】
市販の走査電子顕微鏡では、鏡筒から試料までの距離は、通常数ｍｍ−数ｃｍのオーダーであるのに対して、本発明では鏡筒から試料までの距離を１μｍ以下にすることも容易である。同一の雰囲気と加速電圧のもとで比較すれば、本発明の走査電子顕微鏡における入射電子の散乱確率は一般の装置に比べて３桁以上小さくなる。これより大気圧下であっても信号強度が高く充分収束された電子線を照射することが可能になる。
【００２９】
なお、本発明は２次電子や反射電子等の信号検出の手段を特に制限するものではないが、試料が導電性であれば最も単純な方法として、２次電子や反射電子等の発生の結果生じる吸収電流を信号として検出することができる。
【００３０】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施形態を実施例を含めて説明する。
【００３１】
（実施例１）
図１に本実施例の走査型電子顕微鏡の外観をしめす。
【００３２】
図１（ａ）は電子光学鏡筒が１つの場合、図１（ｂ）は電子光学鏡筒が２つの場合を示す。１１は電子光学鏡筒、１２は半円球上の容器、１３は高圧電源線、１４は真空排気管、１５は検出器、１６は平板上の試料上に置いて密封可能なパッキンである。
【００３３】
これによって、前記容器よりも大きな平板上の分析試料の上面に本発明の電子光学鏡筒を備えた容器をかぶせることにより、観察部位と電子線発生部を密閉空間内に配置して、観察試料に電子線を当てて観察することができる。
【００３４】
図２に本発明の上記図１（ｂ）に示す装置の断面図を示す。
【００３５】
２０１、２０２は電子光学鏡筒、２０３、２０４は内部を排気するソープションポンプ、２０５は試料、２０６は２次電子検出器、２０７、２０８はピエゾスキャナー、２０９は真空シール材（Ｏリング）、また２１０、２１１は電子光学鏡筒の各レンズ電極の電圧を制御するためのレンズ制御ユニット、２１２，２１３はピエゾ素子を制御するピエゾスキャナーユニット、２１４は２次電子を検出する検出ユニット、２１５は各ユニットを制御し画像信号を形成するメインコントロールユニット、２１６は走査電子顕微鏡像を表示するディスプレーである。
【００３６】
本実施例の走査電子顕微鏡の動作中は、ソープションポンプにより電子光学鏡筒の内部を排気するが、試料周りの領域は大気状態であってかまわない。また目的に応じて、フレームに設けられた開口部から適当な真空ポンプを用いて排気するか、あるいは適当なガスで置換する。電子線照射によって試料から放出された反射電子あるいは２次電子を検出するための手段として、本実施例では２次電子を検出する。
【００３７】
本実施例の走査電子顕微鏡を動作中は、ソープションポンプにより電子光学鏡筒の内部を排気するが、試料周りの領域は大気状態であってかまわない。また目的に応じて、フレームに設けられた開口部から適当な真空ポンプを用いて容器内を排気するか、あるいは適当なガスで置換する。電子線照射によって試料から放出された反射電子あるいは２次電子を検出するための手段として、本実施例では試料−グランド間に流れる吸収電流をプリアンプにより増幅して検出する。この検出方法によれば試料からの全放出電流を定量的に検出できる。またリーク電流の影響を受けにくいのでＳＮ比の高い良好な像が得られる。
【００３８】
図３は本実施例の電子光学鏡筒２０１の部分を拡大した断面を表す。３１５は絶縁体基板を表し、その一部には電子光学鏡筒の内部を排気するための開口部３１６が設けられている。絶縁体基板３１５上には電極３１７が形成され、さらにその上にカーボンナノチューブからなる電子源チップ３１８が形成されている。３１９は引出し電極、３２０は加速電極、３２１、３２２、３２３は電子を収束するためのアインツェルレンズを表す。上記の電極は絶縁体３１５、３２５、３２６により電気的に絶縁され、外部から各電極に対して独立に電圧を印加できる。３２８はソープションポンプ２０２との接続部分を表し、開口部３１６から電子光学鏡筒内部を排気する。
【００３９】
本装置を動作するにはまずソープションポンプ２０２に液体窒素を投入し、排気バルブ（不図示）を開けることにより、開口部３１６から電子光学鏡筒の内部を排気する。低真空領域のガス分子は電子線の出射口を通じて電子光学鏡筒の中に入り込むが、一方で開口部３１６から排気されているので、排気開始から一定時間経過後は電子光学鏡筒１の内部には真空の定常状態が形成される。充分に電子光学鏡筒内部が排気された後、引出し電極３１９に電圧を印加して電子源３１８より電子を放出させ、試料２０３上に細く絞った電子線を照射する。
【００４０】
このとき、電子光学鏡筒と観察試料との電位差は自由に設定できる。電子光学鏡筒と観察試料を同電位に設定した場合は、通常のＳＥＭと同様であり電子はこの空間内を直線的に運動する。一方、観察試料に対して電子光学鏡筒をプラス電位に設定すると、電子光学鏡筒と試料間にほぼ一様な電場が形成される。この状況は低速電子顕微鏡（ＬＥＥＭ）や光電子放射顕微鏡（ＰＥＥＭ）の場合と類似しており、電子光学鏡筒と試料間の空間も一種の電子レンズとして作用し、電子は放物線軌道を描いて減速しながら試料上に収束する。試料上に照射される電子の運動エネルギーを数ｅＶ以下に設定することも容易であり、したがって２次電子はほとんど発生せず、検出される信号は全て反射電子となる。
【００４１】
本発明の走査電子顕微鏡は試料上で電子線を充分収束させるために電子光学鏡筒−試料間の距離は通常のＳＥＭに比べてかなり短く、標準的な使用条件としては数１０ｎｍから数１０μｍ程度である。したがって、試料表面の大きな凹凸があると、電子線の照射位置によってフォーカス条件を変える必要が生じる。
【００４２】
なお、フォーカスは収束レンズの条件を調節したり、あるいは鏡筒に取り付けたピゼゾ素子によって鏡筒をＺ方向に移動させるか、あるいはその両方を組み合わせることによってフォーカス合わせを行うことができる。
【００４３】
またフォーカス条件を変えた複数の走査像情報を取得し、画像処理によりフォーカスの合った領域をつなぎ合わせることにより、全体にフォーカスの合った像を取得するとともに試料表面の形状を計測することもできる。
【００４４】
（実施例２）
図４に他の実施例の走査型電子顕微鏡の図を示す。
本実施例は実施例１で用いた電子銃と同型のものを用い、電子光学鏡筒部が其々独立に角度を可変することが可能となる形態である。
【００４５】
本実施例の走査型電子顕微鏡を用い、二つの電子光学鏡筒の角度を自由にかえることによって、大型試料を非破壊の状態で上部から容器をかぶせたままで表面凹凸の大きいサンプルの本来かげになる部分の観察が可能となった。
【００４６】
（実施例３）
図５に他の実施例の走査型電子顕微鏡の図を示す。
本実施例は実施例１で用いた電子銃と同型のものを用い、電子光学鏡筒部５０１、５０２がＺ方向に可変することが可能となる形態である。この位置調節機構は手動式でも良いし、また鏡筒部に電子線照射部にピエゾ素子を配置して観察試料との距離を電気的に調節しても良い。
【００４７】
本実施例の走査型電子顕微鏡を用い、電子光学鏡筒と検出器の角度を自由にかえることによって、大型試料を非破壊の状態で上部から容器をかぶせたままでワーキングディスタンスを可変とすることができ、分解能よく観察することが可能となった。また観察角度を変えることが容易にでき、異なる角度からの情報を画像処理して立体像を得ることも容易になった。
【００４８】
【発明の効果】
本発明により、小型で操作性が高く、かつより自然な状態で試料を切断等を細かく切断することなしに非破壊で、かつ該顕微鏡のある実験室に移動することなしに観察できる走査電子顕微鏡が実現できた。また、壁面などの大きな部位の観察も行なうことができるようになった。さらに鏡筒と検出器の角度を任意に変えて、立体的な観察像を得ることも可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の電子顕微鏡装置の一例を示す図である。（ａ）電子顕微鏡の鏡筒が１つの場合
（ｂ）鏡筒が２つの場合
【図２】本発明の電子顕微鏡装置の断面図を示す図である。
【図３】本発明に用いた小型電子線発生器を示す図である。
【図４】本名発明の一例を示す図である。鏡筒の角度を自由に変えられる様子を示している。
【図５】本発明の一例を示す図である。鏡筒の高さを可変して、試料との距離を調節できることを示している。
【図６】
従来の走査型電子顕微鏡装置を示す図である。
【符号の説明】
１１　電子光学鏡筒
１２　容器
１３　高圧ケーブル
１４　排気チューブ
１５　検出器
２０１、２０２　電子光学鏡筒
２０３、２０４　ソープションポンプ
２０５　試料
２０６　検出器
２０７，２０８　ピエゾ素子スキャナー
２０９　Ｏリング
２１０、２１１　レンズ制御ユニット
２１２、２１３　ピエゾ素子スキャナーユニット
２１４　電流検出ユニット
２１５　メインコントロールユニット
２１６　ディスプレー
【図１】
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【図２】
2004031207.tif 000004
【図３】
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【図４】
2004031207.tif 000006
【図５】
2004031207.tif 000007
【図６】
2004031207.tif 000008