(57)【要約】【課題】本発明の課題は、サイズが微小であることにより厄介な問題となっているＴＥＭ試料の取扱い管理を、簡便かつ容易に実行できるようにＴＥＭ試料自体に必要情報を付与する特別の加工を加えるＴＥＭ試料加工用集束イオンビーム装置を提供することにある。【解決手段】本発明の集束イオンビーム装置は、試料を特定する情報及び／又は試料に付随する情報を入力すると、該情報をコード化したマークに変換する手段と、該マークを試料面に加工すべく集束イオンビームの照射位置を制御する信号をつくって偏向手段に印加する手段とを備え、ＴＥＭ試料本体に試料整理情報をマーク形態で書き込むようにした。マーク形成は集束イオンビームを用いたエッチング加工、原料ガスと集束イオンビーム照射によるデポジション、原料ガスと電子ビーム照射によるデポジションで実行する。【選択図】    図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を特定する情報及び／又は試料に付随する情報を入力する手段と、該入力された情報をコード化したマークに変換する手段と、該マークを試料面に書き込み加工すべく荷電粒子ビームの照射位置を制御する信号をつくって偏向手段に印加する手段とを備えたＴＥＭ試料加工用集束イオンビーム装置。
【請求項２】
試料面のマークは集束イオンビームによるスパッタエッチングによって加工するものである請求項１に記載のＴＥＭ試料加工用集束イオンビーム装置。
【請求項３】
試料面のマークは原料ガスを吹き付けると共に集束イオンビームを照射させて形成するデポジションによるものである請求項１に記載のＴＥＭ試料加工用集束イオンビーム装置。
【請求項４】
試料面のマークは原料ガスを吹き付けると共に電子ビームを照射させて形成するデポジションによるものである請求項１に記載のＴＥＭ試料加工用集束イオンビーム装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、透過型電子顕微鏡の試料を作成する過程で自己識別等関連情報をコード化したマークを書き込む試料製造集束イオンビーム装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
透過型電子顕微鏡（以下ＴＥＭと略称する）観察用の断面試料を、集束イオンビーム装置を用いた薄片化加工によって作成することは周知であり、ウエハ状の試料から機械的に小片を切り出しそれを加工する方法と、ウエハのままエッチング加工して薄片化された試料を取り出す方法とが知られている。本発明は後者の方法で作成されるＴＥＭ試料に関するもので、このＴＥＭ試料製造方法は図４の（ａ）に示すように加工部分にまずガス銃により原料ガスを噴射させながらイオンビームを照射して保護用のデポ膜を形成させて、続いて（ｂ）に示すように試料の面上方から集束イオンビームを照射し観察断面の後側をエッチング加工により掘り込み、ついで同様の方法で（ｃ）に示すように観察断面の前側をエッチング加工により掘り込む。集束イオンビーム装置で観察断面薄片部の両側に四角い前方穴，後方穴を空ける。該前方穴の大きさは試料台をチルトして観察断面を走査イオン顕微鏡で観察できる程度の大きさに、後方穴は、幅は前方穴と同じで奥行きは２／３程度に穿設される。穴掘り加工によって観察面がダメージを受けているのでビーム電流を抑えた仕上加工を施し、表面を研磨する。（ｄ）に図示したように試料面をチルトして観察断面として薄片化加工された試料の周辺部に、矢印のように集束イオンビームを照射して切り込み加工（ボトムカット）を行い、図５に示すようにマニピュレータ（ガラスプローブ）を操作してこの切片試料を試料本体から切り離しコロジオン膜張付けメッシュ（１５０メッシュ）等の上に移動させて載置する。メッシュ面上に切り出した切片試料が付着し、ＴＥＭ観察用の試料作成が完成する。出来上がった試料は直径約３ｍｍ程度のメッシュ基台に１０μｍ四方程度の切片が固定されたものであり、その取扱い管理は試料サイズが極めて小さいゆえに厄介である。
【０００３】
そのような事情の下でユーザの間では、サイズが極めて小さいＴＥＭ試料のその取扱い管理に合理的な手段の開発が求められている。従来、顕微鏡試料における微細な観察箇所をアクセスする便利な手法が、特開平４−２８２５４５号公報（特許文献１）に、提示されている。この手法は集束イオンビーム装置（以下ＦＩＢ装置と略称する。）を用い、走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭと略称する。）やＴＥＭの試料を前処理加工するに際して、同一試料面上に欠陥部などの着目観察部位が複数箇所存在してもアクセスし易くすることを目的とし、図６に示すようにＦＩＢで加工する場所の近傍に当該着目観察部を特徴付ける文字記号といったキャラクタをＦＩＢで加工するといったものである。ＴＥＭ試料を扱うといっても薄片化加工を施した後切りとってメッシュ上に固定し仕上げたＴＥＭ試料ではなく、その前処理段階で加工のためにウエハ等大きな試料上で観察断面をアクセスする際、位置特定を容易にしようという課題に基く技術的思想であって、今サンプルが微小サイズであることに基づくＴＥＭ試料自体の取扱い管理の困難を解決するものではない。
【０００４】
【特許文献１】
特開平４−２８２５４５号公報    ３頁第３欄、４欄，図１
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、サイズが微小であることにより厄介な問題となっているＴＥＭ試料の取扱い管理を、簡便かつ容易に実行できるようにＴＥＭ試料自体に必要情報を付与する特別の加工を加えるＴＥＭ試料加工用集束イオンビーム装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の集束イオンビーム装置は、試料を特定する情報及び／又は試料に付随する情報を入力すると、該情報をコード化したマークに変換する手段と、該マークを試料面に加工すべく集束イオンビームの照射位置を制御する信号をつくって偏向手段に印加する手段とを備え、ＴＥＭ試料本体に試料整理情報をマーク形態で書き込むようにした。
マーク形成は集束イオンビームを用いたエッチング加工、原料ガスと集束イオンビーム照射によるデポジション、原料ガスと電子ビーム照射によるデポジションで実行する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明はサイズが微小であることにより厄介な問題となっているＴＥＭ試料の取扱い管理を簡便かつ容易に実行できるように、ＴＥＭ試料自体に試料整理情報をマーク形態で書き込むようにすることに想到したものである。そして、ＴＥＭ試料を制作する集束イオンビーム装置に、試料を特定する情報であるとか試料に付随する諸情報を入力する手段と、該情報をコード化したマークに変換する手段と、該マークを試料面に加工すべく集束イオンビーム（以下ＦＩＢと略称する。
）の照射位置を制御する信号をつくって偏向手段に印加する手段とを備えるようにし、ＴＥＭ試料本体に薄片化加工の過程で、当該ＴＥＭ試料を特定する情報あるいはその試料に付随する関連情報を書き込み付与するようにした。書き込む位置は図１に示したように試料として観察対象とはならない試料周辺位置とし、所定位置に決めておくと試料の整理に便利がよい。
【０００８】
試料に直接書き込む手法は、ＦＩＢを用いたエッチング加工、原料ガスとＦＩＢ照射によるデポジション、あるいは原料ガスと電子ビーム照射によるデポジションでマーク形成できるようにした。マークは数字、バーコード、あるいは特殊記号等適宜の形態で表すことができる。図２に示すようにマークの特定はコード化ルールを記憶したＲＯＭを備えておき、キーボード等の入力手段（入力操作部１２）によって入力された情報を該ＲＯＭに記憶されたコード化ルールにしたがってマークに変換する。ＴＥＭ試料を制作するＦＩＢ装置に備えられたコンピュータ１０は、該マークを認識する。それと共に、該マークを試料表面に書き込み加工するため、荷電粒子ビームを偏向走査するためのＸＹ偏向制御信号を生成し、装置のデフレクタ４に送信する。この荷電粒子ビームはＦＩＢに限定されない。観察用の電子鏡筒を供えたものにあってはその電子ビームを用いた加工であってもよい。ＴＥＭ試料表面にはダメージを与える危険があることから可能な限りイオンビームを照射したくないという事情がある。マーク形成を電子ビームを用いたデポジションで行なうことはその点で好ましいことである。
【０００９】
【実施例１】
本発明の１実施例を図２，３を参照しながら説明する。本実施例のＴＥＭ試料加工用ＦＩＢ装置は、図３に示した一般のＦＩＢ装置の基本構成である、イオン源１、コンデンサレンズ，ビームブランカー，アライナ，アパーチャー，対物レンズを含むイオン光学系３（コンデンサレンズ、ビームブランカー、アライナ、アパーチャー、対物レンズ）、イオンビームの偏向走査を行わせるデフレクタ４、二次荷電粒子検出器５、ガス銃６、ステージ駆動機構７ａを備えた試料ステージ７、チャージニュートライザ８、入力操作部１２、コンピュータ１０そしてディスプレイ１１を備えたものである。コンピュータ１０からは、加速電圧、イオン光学系、偏向走査、ガス供給、試料ステージ駆動を制御する各種制御信号が出力される。
本実施例の装置は特徴的構成として、図２に示すようにコンピュータ１０内にキーボード等からなる入力操作部１２によって入力される情報をマークに変換するコード化ルールを記憶したＲＯＭを備える。また、該ＲＯＭのコード化ルールに従い入力された情報をマークに変換する機能と、該マークを認識する機能とともに、該マークを試料表面に書き込み加工するため、荷電粒子ビームを偏向走査するためのＸＹ偏向制御信号を生成する機能を備えたものである。そして、コンピュータ１０内で生成されたＸＹ偏向制御信号をデフレクタ４に送信し、イオンビーム２を偏向制御して試料９の所定箇所にマークを加工する。この加工形態はスパッタエッチング、ガスアシストエッチング、デポジションのいずれをも実行できる。更に、本実施例はマーク加工がなされた断面試料をピックアップしメッシュ上に移送する機能を持ったガラスプローブをもつマニピュレータと、メッシュをセットしておく専用トレーとを備えている。
【００１０】
本装置を用いたＴＥＭ試料製作工程を示す。試料を試料ステージ７に載置し、ＴＥＭ試料として切り出す領域の近傍所定位置に基準点となるドリフトマークを試料面にＦＩＢを用いたスパッタエッチングでつける。なお、これはデポジションによるマーク表示であってもよい。このドリフトマークを基準点として特定される試料領域表面に図４の（ａ）と同様に保護用のカバーデポジションを施す。続いて図４の（ｂ）（ｃ）と同様に観察断面の両側部分に前方穴、後方穴をエッチング加工により穿設する。この際のビーム電流は高電流とし、所謂粗加工を行なう。
この粗加工により、表面にカーテン状のひだ（カーテン効果）が生じた場合は試料を表面に沿ってチルトさせ、ビーム電流を少し落した状態で異なる角度からＦＩＢを照射するようにしてカーテン効果を解消させる所謂中加工を行なう。このときのステージ移動に際して、位置合わせのため、先のドリフトマークを検出して位置の確認を行ないながら、この加工を実施する。カーテン効果が著しくないときはこの中加工は省略してもよい。この段階での試料表面は、中加工若しくは粗加工によってエッチングされたものであるから、その表面はダメージを受けた状態となっている。そこで表面を研磨する仕上加工が施されることになる。その際のエッチング加工はビーム電流を低く落して行なわれる。この加工の際、残し幅が５０ｎｍ〜１００ｎｍと大変狭いので、加工位置を厳密に決めることが求められる。その上、試料は薄片化されているため熱によって変形を起こす状態にあるため、位置ズレを起こしやすという問題もある。そこで、ドリフトマークを基準にして位置合わせを繰返しながら慎重に作業を進めることになる。以上の作業は従来から行なわれてきたＦＩＢ装置を用いたＴＥＭ試料作成工程と大きな差異はない。
【００１１】
本発明の特徴点はこれ以降の作業に対応する。仕上げ加工が行われた段階で試料ステージを試料断面を寝かせる方向にチルトさせ、試料断面の観察対象外領域である部分、この例では試料断面の左下部にＦＩＢ照射位置を合わせる。この製作しているＴＥＭ試料を特定する情報或いは該試料に付随する情報を、入力操作部１２から入力する。この入力情報をＲＯＭ１０ｂに格納されているコード変換情報に照らしてマーク変換部１０ａでコード変換させる。このコードマークをコンピュータ上で認識させる。そして、このコードマークを試料表面にＦＩＢによってエッチング加工するためのＸＹ偏向制御信号を、ＸＹ偏向制御信号生成部１０ｃで演算する。該演算によって生成されたＸＹ偏向制御信号を、デフレクタ４へ出力しイオンビームを照射することにより、図１に示されるように試料断面部の左下部にコード化されたマークが刻まれる。
この段階で図４の（ｄ）と同様に薄片化加工された試料断面の周辺部に切り込みを入れる所謂ボトムカットを施す。図１に示すようにボトムカットが行なわれた薄片加工された断面部は試料本体とは１点支持の状態でつながっている。このコード化されたマークが刻まれた試料断面に、図５に示したのと同じ手法で、マニピュレータを操作して、ボトムカットされた断面試料を試料本体から切り離し、専用トレー内のコロジオン膜張付けメッシュ（１５０メッシュ）等の上に移動させて載置する。メッシュ面上に切り出した切片試料が付着し、ＴＥＭ観察用の試料作成が完成する。
以上のＴＥＭ試料製作工程は、マニュアル操作によって実行できるだけでなく、諸条件を事前に設定入力して置くことで一連のプロセスをプログラム化しておくことで自動化することができる。
【００１２】
このようにして製作された本発明のＴＥＭ試料はＴＥＭの試料ステージに載置され、透過像として観察に供される。その際観察断面を従来の通り顕微鏡像としてディスプレイ上に表示することができるだけでなく、本発明によって作成されたＴＥＭ試料は試料の周辺部（上の例では左下領域）に該試料に付随した情報をコード化し、マークとして加工表示されているので、このマークも顕微鏡像としてとらえて画像表示させることが可能である。そのコード情報から基（もと）情報をオペレータが判読して該試料の付随情報を認識した上で断面観察を行なうことができる。又、当該ＴＥＭがコード情報を判読して基（もと）データに逆変換して表示する機能を備えたものである場合には、表等の形態で該試料の付随情報をディスプレイ表示させることができ、断面観察像と付随情報を切替え表示したり、ウインドウ表示の形態で分割表示か重ね表示させることができる。検査実務上極めて利便性が高いものとなる。
【００１３】
【発明の効果】
本発明のＴＥＭ試料加工用ＦＩＢ装置は、試料を特定する情報及び／又は試料に付随する情報を入力する手段と、該入力された情報をコード化したマークに変換する手段と、該マークを試料面に書き込み加工すべく荷電粒子ビームの照射位置を制御する信号をつくって偏向手段に印加する手段とを備えたことにより、ＴＥＭ試料自体に該ＴＥＭ試料に関連する情報を書き込むことができるので、本発明のＦＩＢ装置で作成したＴＥＭ試料が極めて微小なサイズの試料であるにもかかわらず、その特定・管理を容易に間違い無く行なうことが出来る。
そして、実際の試料観察においては、当該試料の関連情報を参照しながらの検査が出来るため、実務上極めて利便性が高いものとなる。
また、本発明の特徴点である試料面のマークの加工形成は、ＦＩＢによるスパッタエッチングによって加工するもの、あるいは原料ガスを噴射させて形成するデポジションによるものであるから、本来のＦＩＢ装置の機能の延長として容易に実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＦＩＢ装置によって加工され、切片として切り出す前のＴＥＭ試料を示す図である。
【図２】本発明のＴＥＭ試料加工用ＦＩＢ装置の主要構成を示すブロック図である。
【図３】ＴＥＭ試料加工用ＦＩＢ装置の基本構成を示す図である。
【図４】ＴＥＭ試料加工プロセスを説明する図である。
【図５】薄片化加工されたＴＥＭ試料切片をメッシュ上に固定するプロセスを説明する図である。
【図６】ＦＩＢ加工によりＳＥＭ試料とＴＥＭ試料の特定を容易にする従来技術を示す図である。
【符号の説明】
１  イオン源                    １０  コンピュータ
２  イオンビーム                １０ａ  マーク変換部
３  イオン光学系                １０ｂ  ＲＯＭ
４  デフレクタ                  １０ｃ  ＸＹ偏向制御信号生成部
５  二次荷電粒子検出器
６  ガス銃
７  試料ステージ
７ａ  ステージ駆動機構
８  チャージニュートライザ
９  試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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