(57)【要約】【課題】流動層容器内における粉粒体粒子の循環流動性、特にスプレーゾーンとなるドラフトチューブの内部や粒子滞留が生じ易い部位における粉粒体粒子の流動状態をリアルタイムで正確に測定する。【解決手段】投光センサ９ａから発光された検出光Ｘは、その光路内に粉粒体粒子が無ければ、受光センサ９ｂにそのまま受光されるが、その光路内に粉粒体粒子が存在すると、その粒子によって散乱を起こして、受光センサ９ｂに受光されなくなる。従って、受光センサ９ｂの受光量から、検出光Ｘの光路内における粉粒体粒子の粒子濃度をリアルタイムで測定することができ、この測定値から、ドラフトチューブ５の内部を流動する粉粒体粒子の粒子量、さらには流動層容器３内を循環流動する粉粒体粒子の粒子量を算出することができる。【選択図】　図１
2004130194.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動層容器と、該流動層容器の内部に配設されたドラフトチューブと、前記流動層容器の底部に配設されたスプレーノズルとを備え、前記流動層容器の底部から流動化気体を導入し、該流動層容器内の粉粒体粒子に、前記ドラフトチューブの内部を上昇し、前記流動層容器の内壁と前記ドラフトチューブとの間の空間部を下降する方向に循環する流動層を形成し、前記ドラフトチューブの内部を上昇する粉粒体粒子に向けて前記スプレーノズルから上向きにスプレー液を噴霧する流動層装置において、
前記ドラフトチューブの内部を流動する粉粒体粒子の粒子濃度を測定する粒子濃度測定手段、および、前記空間部における粉粒体粒子の滞留高さを測定する滞留高さ測定手段のうち、少なくとも一方の測定手段を備えていることを特徴とする流動層装置。
【請求項２】
前記粒子濃度測定手段は、前記ドラフトチューブに設けられていることを特徴とする請求項１記載の流動層装置。
【請求項３】
前記粒子濃度測定手段は、前記ドラフトチューブの内部の透過光量を検出する光センサであることを特徴とする請求項１又は２記載の流動層装置。
【請求項４】
前記滞留高さ測定手段は、超音波式変位センサおよびレーザ式変位センサのうち、何れか一方であることを特徴とする請求項１記載の流動層装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、流動層容器内にドラフトチューブを配設した流動層装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
流動層装置は、一般に、流動層容器の底部から導入した流動化気体によって、流動層容器内で粉粒体粒子を浮遊流動させて流動層を形成しつつ、スプレーノズルからスプレー液（膜剤液、結合剤液等）を噴霧して造粒又はコーティングを行うものである。この種の流動層装置の中で、粉粒体粒子の転動、噴流、攪拌等を伴うものは複合型流動層装置と呼ばれ、その中で、流動層容器内に配設したドラフトチューブにより粉粒体粒子に上向きの噴流を生じさせる流動層装置はワースター式流動層装置と呼ばれている。
【０００３】
図８は、ワースター式流動層装置の一般的な構成例を示している。この流動層装置は、流動層容器３’の中央部に円筒状のドラフトチューブ５’を設置し、ドラフトチューブ５’内を上昇する気流に乗せて粉粒体粒子に上向きの流れ（噴流）を起こさせ、流動層容器３’の底部中央に設置したスプレーノズル６’からドラフトチューブ５’内の粉粒体粒子に向けて上向きにスプレー液をスプレーするものである。
【０００４】
流動層容器３’の底部は多孔を有する気体分散板で構成され、一般に、ドラフトチューブ５’の下端開口と所定の間隙を介して対向する気体分散板の中央領域は周辺領域よりも開孔率が大きくなっている。この気体分散板を介して流動層容器３’内に噴出する流動化気体、さらにスプレーノズル６’から噴出する噴霧空気（アトマイズエアー）によって、流動層容器３’内の粉粒体粒子に、ドラフトチューブ５’の内部を上昇し、流動層容器３’の内壁とドラフトチューブ５’との間の空間部を下降する方向に循環する流動層が形成される。
【０００５】
ワースター式流動層装置によれば、ドラフトチューブ５’の内部に形成されるスプレーゾーンに大量の粒子を高速で送り込むことができるので、いわゆるスプレードライ現象や粒子同士の過剰凝集又は二次凝集が起こりにくく、造粒処理では粒度分布のシャープな造粒物を収率良く得ることができ、コーティング処理では粒子径の小さな微粒子に対しても収率の良いコーティング処理が可能である。
【０００６】
上記のような流動層装置において、流動層容器内で浮遊流動する粉粒体粒子の渦流頂点範囲（流動層高さ）を検出し、該検出値を少なくとも流動化ガス循環の制御に使用することが知られている（特許文献１）。
【０００７】
【特許文献１】
特開昭５９―９０６２４号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ワースター式流動層装置において、粉粒体粒子の循環流動性は、ドラフトチューブの下端開口と気体分散板との間の間隙、気体分散板の開孔率分布、スプレーノズルの噴霧空気の空気速度、流動化気体の給気風量などの諸条件によって大きな影響を受ける。しかしながら、スプレーゾーンとなるドラフトチューブの内部を流動する粉粒体粒子の状態を直接観察することは困難で、従来、粉粒体原料の物性等に応じて最適条件を実験によって求めることが余儀なくされていた。この実験は、粉粒体原料に対して実際に造粒やコーティング処理を行い、生産物の物性を評価するといった言わば間接的な評価方法であり、粉粒体原料ごとに最適条件を見出すために多くの検討時間を要していた。
【０００９】
また、一般に、造粒又はコーティングの処理プロセスの進行に伴い、粉粒体粒子の流動性は大きく変化するため、処理プロセスの開始時に最適条件が設定されていたとしても、処理プロセスの進行に伴い、操作条件を経験に基づいて変更する必要もあった。
【００１０】
一方、上記特許文献１に記載されているように、粉粒体粒子の渦流頂点範囲（流動層高さ）をリアルタイムで測定することによって、粉粒体粒子の流動状態をある程度把握することは可能ではあるが、スプレーゾーンとなるドラフトチューブの内部や粒子滞留が生じ易い流動層容器の内壁とドラフトチューブとの間の空間部における粉粒体粒子の流動状態を正確に把握することは困難である。
【００１１】
本発明の課題は、流動層容器内における粉粒体粒子の循環流動性、特にスプレーゾーンとなるドラフトチューブの内部や粒子滞留が生じ易い上記空間部における粉粒体粒子の流動状態をリアルタイムで正確に把握できるようにすることである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明は、流動層容器と、流動層容器の内部に配設されたドラフトチューブと、流動層容器の底部に配設されたスプレーノズルとを備え、流動層容器の底部から流動化気体を導入し、流動層容器内の粉粒体粒子に、ドラフトチューブの内部を上昇し、流動層容器の内壁とドラフトチューブとの間の空間部を下降する方向に循環する流動層を形成し、ドラフトチューブの内部を上昇する粉粒体粒子に向けてスプレーノズルから上向きにスプレー液を噴霧する流動層装置において、ドラフトチューブの内部を流動する粉粒体粒子の粒子濃度を測定する粒子濃度測定手段、および、上記空間部における粉粒体粒子の滞留高さを測定する滞留高さ測定手段のうち、少なくとも一方の測定手段を備えた構成を提供する。
【００１３】
スプレーゾーンとなるドラフトチューブの内部を流動する粉粒体粒子の粒子濃度を粒子濃度測定手段で測定し、その測定結果に基づいて粒子濃度を適正な値に制御することにより、流動層容器内での粉粒体粒子の良好な循環流動性を維持して、粉粒体粒子の過剰湿潤、局部湿潤、流動不良などのトラブル発生を可及的に防止することができる。
【００１４】
また、粒子滞留が生じ易い上記空間部における粉粒体粒子の滞留高さを滞留高さ測定手段で測定し、その測定結果に基づいて滞留高さを適正な値に制御することにより、上記と同様の効果を得ることができる。ここで、「滞留高さ」は、流動層容器の内壁とドラフトチューブとの間の空間部を流動する粉粒体粒子の濃度（密度）が所定値（設定値）よりも密である領域の高さをいい、より具体的には、流動層容器の底部上面から上記領域の頂部までの垂直方向距離である。上記領域の頂部の測定値に変動やバラツキがある場合は、例えば、測定データを種々の公知のデータ処理方法によって平均化し、その平均値で頂部の位置を特定することができる。
【００１５】
上記の粒子濃度測定手段はドラフトチューブに設けることができ、また、ドラフトチューブの内部の透過光量を検出する光センサで構成することができる。
【００１６】
上記の滞留高さ測定手段は、超音波式変位センサ又はレーザ式変位センサで構成することができる。
【００１７】
上記の粒子濃度や滞留高さを制御する手段として、例えば、上記測定手段の測定結果に基づいて、ドラフトチューブの下端開口と気体分散板との間の間隙、気体分散板の開孔率分布、スプレーノズルの噴霧空気の空気速度、流動化気体の給気風量の因子うち、少なくとも１つの因子をリアルタイムで可変制御する手段を採用することができる。例えば、ドラフトチューブの下端開口と気体分散板との間の間隙を制御可能とするために、ドラフトチューブを流動層容器内で上下方向に移動調整自在な構造とすることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面に従って説明する。
【００１９】
図１は、この実施形態の流動層装置（ワースター式流動層装置）の主要部を示している。
【００２０】
流動層容器３の上部空間に図示されていないフィルターシステム（図８参照）が設置され、流動層容器３の底部にパンチングメタル等の多孔板で構成された気体分散板４が配設される。通常、気体分散板４の上面には金網等が装着され（図示省略）、流動層容器３内の粒子が気体分散板４の開孔から落下しないように配慮されている。また、気体分散板４と所定の間隙を隔ててドラフトチューブ５が設置され、さらに気体分散板４の中央部を貫通してスプレーノズル６が上向きに設置される。
【００２１】
気体分散板４は、中央部にスプレーノズル６を挿通するための貫通穴を有し、貫通穴の外周に開孔率（その領域の総面積に占める開孔の総面積の割合）の相対的に大きな中央領域４ｂ、中央領域４ｂの外周に開孔率の相対的に小さな周辺領域４ｃを有する。
【００２２】
ドラフトチューブ５は、図示されていない支持部材によって流動層容器３に支持され、下端開口５ａ２が気体分散板４の中央領域４ｂと所定の間隙を隔てて対向する。ドラフトチューブ５は、例えば、下端開口５ｂ４と気体分散板４との間の間隙を処理条件等に応じて制御できるように、流動層容器３内で上下方向に移動調整自在である。
【００２３】
流動化気体、例えば流動化空気（熱風）は、気体分散板４を介して底部から流動層容器３内に導入される。この実施形態では、気体分散板４の中央領域４ｂと周辺領域４ｃに対して、それぞれ独立した給気経路７、８から流動化空気を供給する構成にしている。すなわち、気体分散板４の中央領域４ｂには給気経路７を介して流動化空気を供給し、周辺領域４ｃには給気経路８を介して流動化空気を供給する。流動化空気の温度・風量等の給気条件は、給気経路７、８のそれぞれについて独立して制御することができる。尚、給気経路７、８は共通の経路とすることもできる。すなわち、気体分散板４の中央領域４ｂと周辺領域４ｃに対して、共通の給気経路から流動化空気を供給する構成としても良い。
【００２４】
スプレーノズル６は、スプレー液（膜剤液、結合剤液等）を噴霧空気（アトマイズエアー）によって微粒化し、ドラフトチューブ５内の粉粒体粒子に向けて上向きに噴霧するものである。
【００２５】
給気経路７から供給された流動化空気は気体分散板４の中央領域４ｂから噴出し、下端開口５ａ２からドラフトチューブ５内に流入して、該チューブ５内に上昇空気流を生じさせる。さらに、この上昇空気流に、スプレーノズル６から上向きに噴出される噴霧空気の空気流が加わって、ドラフトチューブ５内に高速空気流が発生する。ドラフトチューブ５内の粉粒体粒子は、この高速空気流に乗ってドラフトチューブ５内を上昇する。そして、ドラフトチューブ５の上端開口５ａ１を通り抜けると、空気の流動面積が急激に拡大されるため、空気流の流速が低下し、粉粒体粒子は重力によって流動層容器３の内壁とドラフトチューブ５の外側との間の空間部を下降する。
【００２６】
一方、給気経路８から供給された流動化空気は気体分散板４の周辺領域４ｃから噴出するが、周辺領域４ｃの開孔率が小さいために、この領域４ｃから噴出する流動化空気の風量・風速は、中央領域４ｂから噴出する流動化空気よりも小さくなる（開孔率による調整に加え、給気源から給気経路８への給気風量・風速を小さく制御する場合もある。）。ドラフトチューブ５の外側の空間部を下降して流動層容器３の底部に達した粉粒体粒子層は、気体分散板４の周辺領域４ｃから比較的低速で噴出する流動化空気により穏やかな流動化作用を受けて見かけ上の粒子間摩擦力が低下し、高速空気流の発生しているドラフトチューブ５内にエゼクター効果（吸引効果）によって吸引されて、再び該チューブ５内を上昇する。
【００２７】
上記のようにして、流動層容器３内の粉粒体粒子に、ドラフトチューブ５の内部を上昇し、流動層容器３の内壁とドラフトチューブ５の外側との間の空間部を下降する方向に循環流動する流動層が形成される。そして、ドラフトチューブ５内の上昇空気流に乗って上昇する粒子に向けてスプレーノズル６から上向きにスプレー液（膜剤液、薬剤液等）が噴霧される。スプレーノズル６から噴霧されるスプレー液、例えば膜剤液のミストによって、ドラフトチューブ５内の粉粒体粒子が湿潤を受けると同時に、膜剤液中に含まれる固形成分が該粒子の表面に付着し、乾燥固化されて、該粒子の表面に被覆層（コーティング被膜）が形成される。
【００２８】
この実施形態では、ドラフトチューブ５の内部を流動する粉粒体粒子の粒子濃度を測定するために、ドラフトチューブ５の上方部に粒子濃度測定手段、例えば、投光センサ９ａと受光センサ９ｂとで構成される透過型光センサ９を配置している。投光センサ９ａから照射された可視光線又はレーザ光等の検出光Ｘは、その光路内に粉粒体粒子が無ければ、受光センサ９ｂにそのまま受光されるが、その光路内に粉粒体粒子が存在すると、その粒子によって散乱を起こして、受光センサ９ｂに受光されなくなる。従って、受光センサ９ｂの受光量から、検出光Ｘの光路内における粉粒体粒子の粒子濃度をリアルタイムで測定することができ、この測定値から、ドラフトチューブ５の内部を流動する粉粒体粒子の粒子量、さらに流動層容器３内を循環流動する粉粒体粒子の粒子量を算出することができる。
【００２９】
そして、上記の算出結果（測定結果）に基づいて、例えば、ドラフトチューブ５の下端開口５ａ２と気体分散板４との間の間隙、気体分散板４の開孔率分布、スプレーノズル６の噴霧空気の空気速度、流動化気体の給気風量の因子うち、少なくとも１つの因子をリアルタイムで可変自動制御して、上記の粒子量が常に一定値になるように管理することによって、流動層容器３内での粉粒体粒子の良好な循環流動性を維持して、粉粒体粒子の過剰湿潤、局部湿潤、流動不良などのトラブル発生を可及的に防止することができる。特にスプレーゾーンとなるドラフトチューブ５の内部や粒子量を精度良く検出することができるので、例えば、コーティング処理では良好な被膜を有するコーティング物を収率良く製造することができる。
【００３０】
また、この実施形態では、投光センサ９ａの投光部や受光センサ９ｂの受光部に粉粒体粒子が付着して測定精度が低下するのを防止するために、投光センサ９ａと受光センサ９ｂの装着部位にそれぞれエアーパージ機構を設けている。このエアーパージ機構は例えば図２に示すようなものである。すなわち、ドラフトチューブ５の壁部に透孔部５ｂが設けられ、透光部５ｂの外側に支持部材９ａ１が取り付けられている。投光センサ９ａの投光部９ａ２は支持部材９ａ１の内部空間に収容支持される。また、支持部材９ａ１には、投光部９ａ２の前方空間に圧縮空気Ｐを供給するための供給口９ａ３が形成される。この供給口９ａ３から上記前方空間に供給される圧縮空気Ｐによって、上記前方空間内に入り込んだ粉粒体粒子がドラフトチューブ５内に向けてパージされる。これにより、投光センサ９ａの投光部９ａ２に粉粒体粒子が付着することが防止される。尚、図示は省略するが、受光センサ９ｂの装着部位にも同様のエアーパージ機構を設けている。
【００３１】
さらに、この実施形態では、流動層容器３の底部における粉粒体粒子の流動性を高めるために、流動層容器３の底部外周に気体噴出手段１０を設けている。気体噴出手段１０は、例えば、外側リング１０ａと、内側リング１０ｂと、外側リング１０ａと内側リング１０ｂとの間に形成された環状のチャンバー１０ｃと、内側リング１０ｂの下方に形成された環状のスリット１０ｄと、チャンバー１０ｃに圧縮気体（圧縮空気）を供給する給気配管１０ｅと、圧縮気体の供給圧力を調整する圧力調整器（図示省略）とで構成される。給気配管１０ｅを介してチャンバー１０ｃに供給された圧縮空気が、スリット１０ｄから処理室３ａの底部に噴出し、ドラフトチューブ５の外側に滞留した凝集粒子を分散して、ドラフトチューブ５内への循環流動を促進する。尚、チャンバー１０ｃへの圧縮気体の供給は連続的に行っても良いが、例えばタイマーと電磁弁等を用いて断続的に行っても良い。
【００３２】
図３は、他の実施形態に係る流動層装置（ワースター式流動層装置）の主要部を概念的に示している。
【００３３】
この実施形態では、流動層容器３の内壁とドラフトチューブ５の外側との間の空間部における粉粒体粒子の滞留高さＨを測定するために、流動層容器３の側壁部の所定位置に滞留高さ測定手段、例えば、超音波式変位センサ（レーザ式変位センサでも良い。）１５を配置している。滞留高さＨは、上記空間部を流動する粉粒体粒子の濃度（密度）が所定値よりも密である領域Ｒ（以下、この領域を「粒子滞留部Ｒ」という。）の高さをいい、より具体的には、気体分散板４の上面から粒子滞留部Ｒの頂部までの垂直方向距離である。
【００３４】
超音波式変位センサ１５により、超音波式変位センサ１５の測定位置（気体分散板４の上面から高さＨ２の位置）から粒子滞留部Ｒの頂部までの垂直方向距離Ｈ１が測定され、（Ｈ２−Ｈ１）から粒子滞留部Ｒの滞留高さＨを算出することができる。この滞留高さＨの測定値から、上記空間部に滞留する粒子量、さらに流動層容器３内を循環流動する粉粒体粒子の粒子量を算出することができる。
【００３５】
そして、上記の算出結果（測定結果）に基づいて、例えば、ドラフトチューブ５の下端開口５ａ２と気体分散板４との間の間隙、気体分散板４の開孔率分布、スプレーノズル６の噴霧空気の空気速度、流動化気体の給気風量の因子うち、少なくとも１つの因子をリアルタイムで可変自動制御して、上記の粒子量が常に一定値になるようにする管理することによって、流動層容器３内での粉粒体粒子の良好な循環流動性を維持して、粉粒体粒子の過剰湿潤、局部湿潤、流動不良などのトラブル発生を可及的に防止することができる。特に粒子滞留が生じやすい上記空間部の粒子量を精度良く検出することができるので、例えば、コーティング処理では良好な被膜を有するコーティング物を収率良く製造することができる。
【００３６】
粒子濃度測定手段と滞留高さ測定手段は、以上の実施形態のようにそれぞれ単独で設置しても良いし、あるいは、両者を併設しても良い。後者の場合、諸条件に応じて何れか一方を選択して使用し、あるいは、両者を併用することもできる。
【実施例】
図１に示す流動層装置において、透過型光センサ９により、ドラフトチューブ５の内部を流動する粉粒体粒子の粒子濃度を測定し、ドラフトチューブ５の下端開口５ａ２と気体分散板４との間の間隙との相関関係、給気風速との相関関係、スプレーノズル６の噴霧空気流速との相関関係をそれぞれ求めた。その結果を、図４〜図６に示す。
【００３７】
図３に示すように、ドラフトチューブ５内の粒子濃度は、上記間隙が所定値に達するまでは増加傾向を示すが、上記隙間が所定値を越えると減少傾向を示す。このことから、ドラフトチューブ５内の粒子濃度が極大値となる上記隙間の値が存在することが分かる。
【００３８】
図４に示すように、給気風速が流動化開始速度に達するまでの間はドラフトチューブ５内に粉粒体粒子は流動しない。これ以上の風速では、ドラフトチューブ５内の粒子濃度は増加傾向示すが、風速が所定値を越えるとチャンネリング現象等によって逆に粒子濃度は減少する。
【００３９】
図５に示すように、スプレーノズル６の噴霧空気流速が高くなるに従い、エゼクター効果（吸引効果）が高まり、ドラフトチューブ５内の粒子濃度は一定値までは増加傾向を示した。
【００４０】
つぎに、図３に示す流動層装置において、超音波式変位センサ１５により、粒子滞留部Ｒの滞留高さＨを測定し、コーティング処理における経時変化を求めた。その結果を図７に示す。
【００４１】
図７に示すように、コーティングの進行に伴い、粒子径および重量の若干の増加によって、粉粒体粒子の浮遊流動性が若干低下し、滞留高さＨは増加傾向を示す。
【発明の効果】
本発明によれば、流動層容器内における粉粒体粒子の循環流動性、特にスプレーゾーンとなるドラフトチューブの内部や粒子滞留が生じ易い空間部における粉粒体粒子の流動状態をリアルタイムで正確に測定することができる。そして、その測定結果に基づいて、粒子濃度や滞留高さを適正な値に制御することにより、流動層容器内での粉粒体粒子の良好な循環流動性を維持して、粉粒体粒子の過剰湿潤、局部湿潤、流動不良などのトラブル発生を可及的に防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態に係る流動層装置の主要部を示す部分断面図である。
【図２】投光センサの周辺部を示す拡大断面図である。
【図３】実施形態に係る流動層装置の主要部を概念的に示す部分断面図である。
【図４】ドラフトチューブ内の粒子濃度と、ドラフトチューブと流動層容器底部との間の間隙との相関関係を示す図である。
【図５】ドラフトチューブ内の粒子濃度と給気風速との相関関係を示す図である。
【図６】ドラフトチューブ内の粒子濃度と噴霧空気流速との相関関係を示す図である。
【図７】コーティング処理における滞留高さＨの経時変化を示す図である。
【図８】ワースター式流動層装置の一般的な構成例を示す概念図である。
【符号の説明】
３　　流動層容器
５　　ドラフトチューブ
６　　スプレーノズル
９　　粒子濃度測定手段
１５　　滞留高さ測定手段
【図１】
2004130194.tif 000003
【図２】
2004130194.tif 000004
【図３】
2004130194.tif 000005
【図４】
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【図５】
2004130194.tif 000007
【図６】
2004130194.tif 000008
【図７】
2004130194.tif 000009
【図８】
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