(57)【要約】【課題】白ぽち、黒ぽち等の画像欠陥を生じない電子写真感光体と、当該感光体を高い得率で効率よく製造できる電子写真感光体の製造方法を提供する。【解決手段】ホーニング処理により基体表面を粗面化処理した円筒状基体の外周に感光層を有する電子写真感光体であって、円筒状基体の長手方向の長さをＬとした場合に、円筒状基体の内周面で少なくとも一方の端部から０．０３Ｌまでの領域に、粒径１０μｍ以上の研磨材が付着していない電子写真感光体である。電子写真感光体の製造方法であって、感光層を形成する前に、粗面化処理と、円筒状基体内周面に残った研磨材を洗浄する洗浄処理と、を含むホーニング処理工程を含み、洗浄処理後において、前記円筒状基体の長手方向の長さをＬとした場合に、円筒状基体の内周面で少なくとも一方の端部から０．０３Ｌまでの領域に、粒径１０μｍ以上の研磨材が付着していない電子写真感光体の製造方法である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ホーニング処理により基体表面を粗面化処理した円筒状基体の外周に感光層を有する電子写真感光体であって、
前記円筒状基体の長手方向の長さをＬとした場合に、前記円筒状基体の内周面で少なくとも一方の端部から０．０３Ｌまでの領域に、粒径１０μｍ以上の研磨材が付着していないことを特徴とする電子写真感光体。
【請求項２】
円筒状基体の外周に感光層を有する電子写真感光体の製造方法であって、
前記感光層を形成する前に、少なくとも、前記円筒状基体に研磨材を含むホーニング処理液を吹き付けてその表面を粗面化する粗面化処理と、少なくとも前記円筒状基体内周面に残った前記研磨材を洗浄する洗浄処理と、を含むホーニング処理工程を含み、
前記洗浄処理後において、前記円筒状基体の長手方向の長さをＬとした場合に、前記円筒状基体の内外周面で少なくとも一方の端部から０．０３Ｌまでの領域に、粒径１０μｍ以上の研磨材が付着していないことを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
前記洗浄処理が、少なくとも液体を噴射して前記円筒状基体内周面を洗浄する処理を含むことを特徴とする請求項２に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項４】
前記洗浄処理が、ブラシを用いて円筒状基体外周面を洗浄する処理を含むことを特徴とする請求項２または３に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項５】
前記洗浄処理が、少なくとも液体を噴射して前記円筒状基体外周面を洗浄する処理を含むことを特徴とする請求項２または３に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項６】
前記ホーニング処理工程の一部もしくはその後に、前記円筒状導電性基体をｐＨ９以上の電解イオン水に浸漬した状態で、摺擦部材の少なくとも一部を前記円筒状基体に接触させて洗浄する洗浄処理を含むことを特徴とする請求項２に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項７】
前記電解イオン水を含有する洗浄槽が、前記電解イオン水をオーバーフローさせる手段を具備することを特徴とする請求項６に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項８】
前記電解イオン水を含有する洗浄槽内に超音波振動子を配置することを特徴とする請求項６または７に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項９】
前記洗浄槽が、前記電解イオン水を、少なくとも循環させる手段を具備することを特徴とする請求項７または８に記載の電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、複写機及びレーザービームプリンター等の電子写真装置に使用される電子写真感光体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真装置は、複写機やレーザービームプリンター等の分野において利用されている。近年では、高速かつ高印字品質が要求されている。そして、電子写真装置に用いられる電子写真感光体として、有機系の光導電材料を用いた有機電子写真感光体（ＯＰＣ）の開発が進められ普及してきている。
また、電子写真感光体の構成も電荷移動型錯体構造や電荷発生材料を結着樹脂中に分散した単層型の電子写真感光体から、電荷発生層と電荷輸送層とを分離した機能分離型の電子写真感光体構成へと変遷し、性能が向上してきた。この機能分離型の電子写真感光体の構成において現在では、アルミニウム基体の上に、下引き層を形成し、その後、電荷発生層と電荷輸送層とを形成する構成が主流となっている。
【０００３】
また、電子写真装置の進歩に伴い、電子写真感光体の性能においてより高品位な画質が要求されるようになってきた。電子写真感光体の繰り返し安定性や環境安定性の改善に対しては、電荷発生層、電荷輸送層及び下引き層のいずれの層も感度・画質や繰り返し安定性等の電子写真特性にそれぞれ重要な影響を与えている。さらに、円筒状基体はコスト低減や画質欠陥の改善等を目的として、押し出し管やＥＤ管（引抜き管）、ＥＩ管等の各種のものが用いられるようになってきた。
【０００４】
一般に、レーザープリンター用の電子写真用感光体の基体を製造する場合、熱間押し出しによる素管製造後、冷間引抜きにより素管の振れ及び外径精度を得ていたり、あるいは旋盤によりダイヤモンド切削バイトで素管の切削加工をし、素管の振れと外径精度を出している。その際、表面をなるべく平滑にするためにバイトの送り量を少なくしなければならず、１本の素管を切削するのに数分程度の時間がかかることがある。また、レーザー光が基体に反射して起こる干渉縞を防止するため、このようにして切削加工された切削管や引抜き管に、何らかの手段による粗面化が必要である。
【０００５】
しかし、切削加工では、切削の粗さが規則的であるため、干渉縞は消えても切削のスジとレーザー光との干渉によるモアレ現象が起きてしまう。また、乾式ブラストや不定形アルミナ砥粒を用いた液体ホーニングでは、砥粒が基体表面に突き刺さり、電子写真感光体を作製したときに画像に黒点として現れてしまう。特に、ガラスビーズを用いた液体ホーニング処理では、ガラスがすぐに割れて基体表面に突き刺さったりして粗さのコントロールが難しい。そのため、球状アルミナ砥粒等を用いた液体ホーニング処理方法にて、基体を粗面化した後、感光層を形成して、電子写真感光体を作製する方法がある。しかしこの場合、ホーニング処理工後の砥粒の突き刺さりや付着が多く、これらを除去するために、円筒状基体外内面を洗浄しなければならないという問題があった。
【０００６】
この課題を改善するために、少なくとも基体と感光層からなる電子写真感光体の基体表面に、研磨材を含むホーニング処理液を吹き付けて該基体表面を粗面化するホーニング処理方法において、該ホーニング処理後に液体とエア圧を用いて該基体表面を洗浄することを特徴とするホーニング洗浄処理方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００７】
上記方法では基体表面の研磨材は洗浄除去でき、ササクレ等を防止することはできる。しかし、ホーニング処理液による粗面化時に、内面に入った研磨材については全く洗浄除去できなかった。そのため、この基体内に残った研磨材が長期にわたる感光体生産工程で、感光塗料の中に入ってしまい得率を低減させてしまうことがあった。
また、槽中に基材を浸漬させ洗浄する従来の方法をこの基体に用いた場合、基材内面に付着している研磨材が基材を槽中で洗浄している際に基体外部に再付着し、得率を低減させるという問題があった。
【０００８】
ところで、円筒状基体は、切削加工時に付着した残渣及び塑性加工時に付着する高粘度系の潤滑剤が残物として基体表面に残留している。また、空気中の粉塵や、輸送時のハンドリングにて指紋等の油の付着がある。さらにはレーザープリンター用の電子写真用感光体の基体を製造する場合、レーザー光が基体に反射して起こる干渉縞を防止するために行う球状アルミナ砥粒等を用いた液体ホーニング処理方法等により研磨材が付着することがある。
【０００９】
これらの基体の洗浄方法として、溶剤、アルカリ、酸、準水系洗浄剤、水系洗浄剤を用いて洗浄する方法が一般的に知られている。しかし、近年オゾン層の破壊や地球温暖化、水質汚染等の環境問題、人体への影響を考慮し、塩素系溶媒の全廃の方向に傾いており、水系洗浄剤等を用いて洗浄する方向に移行している。
【００１０】
上述の基体に付着した汚れを除去する方法として、超音波洗浄又はバブリング、高圧シャワーによる洗浄工程、ブラシ等の摺擦洗浄部材で円筒状基体を洗浄する方法などが報告されており、採用されている。
【００１１】
円筒状基体を洗浄する方法の一つであるブラシ等の洗浄部材で円筒状基体を洗浄する方法は、円筒状基体に直接接触する部材にて洗浄を行うため、洗浄効率が高い。しかし、長期間円筒状基体を洗浄した場合、洗浄部材中に異物が蓄積してしまい、その異物が円筒状基体に再付着するという課題があった。
【００１２】
上記課題を解決するために、洗浄液をオーバーフローすることが可能な洗浄槽中に超音波発振子とブラシを設けることで、ドラム（円筒状基体）を洗浄していないときにブラシをリファイニングする方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。しかし、この方法ではブラシ毛群に付着した異物をある程度まで除去できるものの完全ではなかった。
また、ブラシ毛群に向けて洗浄液を吐出するノズルを具備し、ブラシをリファイニングする方法が提案されている（例えば、特許文献３参照）。本方式でもブラシ毛群に付着した異物をある程度まで除去できるものの完全ではなかった。
【００１３】
【特許文献１】
特開２００２−１０７９５９号公報
【特許文献２】
特開平３−６０７７８号公報
【特許文献３】
特開平３−６０７８２号公報
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明は、上記のような課題を解決することを目的としてなされたものである。すなわち、本発明の目的は、白ぽち、黒ぽち等の画像欠陥を生じない電子写真感光体と、当該感光体を高い得率で効率よく製造できる電子写真感光体の製造方法を提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決すべく鋭意検討の結果、本発明者らは、円筒状基体内面の少なくとも一方の端からある一定の領域に１０μｍ以上の研磨材が付着していると、円筒状基体内面の研磨材が感光塗料の中に入ってしまい、これが感光層に混入し、白ぽちや黒ぽちといった画像欠陥を引き起こすことを見出し、本発明に想到した。また、かかる見解から、上記領域の研磨材を円筒状基体に感光層を形成する前に効率よく除去することで、上記画像欠陥を生じない電子写真感光体を効率よく製造できることを見出し、本発明に想到した。
【００１６】
すなわち、本発明は、
＜１＞  ホーニング処理により基体表面を粗面化処理した円筒状基体の外周に感光層を有する電子写真感光体であって、
前記円筒状基体の長手方向の長さをＬとした場合に、前記円筒状基体の内周面で少なくとも一方の端部から０．０３Ｌまでの領域に、粒径１０μｍ以上の研磨材が付着していないことを特徴とする電子写真感光体である。
【００１７】
＜２＞  円筒状基体の外周に感光層を有する電子写真感光体の製造方法であって、
前記感光層を形成する前に、少なくとも、前記円筒状基体に研磨材を含むホーニング処理液を吹き付けてその表面を粗面化する粗面化処理と、少なくとも前記円筒状基体内外周面に残った前記研磨材を洗浄する洗浄処理と、を含むホーニング処理工程を含み、
前記洗浄処理後において、前記円筒状基体の長手方向の長さをＬとした場合に、前記円筒状基体の内周面で少なくとも一方の端部から０．０３Ｌまでの領域に、粒径１０μｍ以上の研磨材が付着していないことを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
＜３＞  前記洗浄処理が、少なくとも液体を噴射して前記円筒状基体内周面を洗浄する処理を含むことを特徴とする＜２＞に記載の電子写真感光体の製造方法である。
＜４＞  前記洗浄処理が、ブラシを用いて円筒状基体外周面を洗浄する処理を含むことを特徴とする＜２＞または＜３＞に記載の電子写真感光体の製造方法である。
＜５＞  前記洗浄処理が、少なくとも液体を噴射して前記円筒状基体外周面を洗浄する処理を含むことを特徴とする＜２＞または＜３＞に記載の電子写真感光体の製造方法である。
【００１８】
＜６＞  前記ホーニング処理工程の一部もしくはその後に、前記円筒状導電性基体をｐＨ９以上の電解イオン水に浸漬した状態で、摺擦部材の少なくとも一部を前記円筒状基体に接触させて洗浄する洗浄処理を含むことを特徴とする請＜２＞に記載の電子写真感光体の製造方法である。
＜７＞  前記電解イオン水を含有する洗浄槽が、前記電解イオン水をオーバーフローさせる手段を具備することを特徴とする＜６＞に記載の電子写真感光体の製造方法である。
＜８＞  前記電解イオン水を含有する洗浄槽内に超音波振動子を配置することを特徴とする＜６＞または＜７＞に記載の電子写真感光体の製造方法である。
＜９＞  前記洗浄槽が、前記電解イオン水を、少なくとも循環させる手段を具備することを特徴とする＜７＞または＜８＞に記載の電子写真感光体の製造方法である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の電子写真感光体および電子写真感光体の製造方法について詳細に説明する。
【００２０】
〔電子写真感光体〕
本発明の電子写真感光体（以下、単に「感光体」ということがある）は、円筒状基体（以下、単に「基体」ということがある）の表面にホーニング処理による粗面化処理が施され、その外周に感光層を有する。そして、感光層を形成する前の円筒状基体は、以下の態様となっている。
すなわち、円筒状基体の長手方向の長さをＬとした場合に、円筒状基体の内周面で少なくとも一方の端部から０．０３Ｌまでの領域に、上記粗面化処理による粒径１０μｍ以上の研磨材が付着していない態様となっている。なお、一方の端部としては、感光層用の塗布液に浸漬する際に最初に浸漬される端部（下端）であることが好ましい。
【００２１】
上記少なくとも一方の端部から０．０３Ｌまでの領域を超えた箇所に粒径１０μｍ以上の研磨材が付着していると、これが次工程の感光層形成工程で塗布液中に分散し当該塗布液とともに感光層として塗布されるため、黒ぽちや白ぽち等の画像ムラの発生原因となる。なお、粒径１０μｍ未満の研磨材であれば、上記領域付着し感光層中に混入しても実用上問題となるほどの画像ムラは発生しにくい。
【００２２】
なお、本発明においては、円筒状基体の内面に、粒径１０μｍ以上の研磨材が付着していないことの確認は、洗浄処理後に行うことが好ましい。
上記「粒径１０μｍ以上の研磨材が付着していない」とは、洗浄処理終了後、円筒状基体を破壊し、その基体の内面の全面を、ＣＣＤカメラと顕微鏡とからなる表面欠陥評価装置（富士ゼロックス社内製）を用いて観察したときに、画面上に粒径が１０μｍ以上の研磨材が全くないことをいう。
【００２３】
なお、感光層を形成する前の円筒状基体の内周面で、上記領域に粒径１０μｍ以上の研磨材を付着させない方法は、後述の感光体の製造方法で説明する。
また、感光層の詳細（材料や構成、形成方法等）についても、後述の感光体の製造方法で説明する。
【００２４】
〔電子写真感光体の製造方法〕
本発明の電子写真感光体の製造方法は、公知の成型加工等を施した後、感光層を形成する前に、少なくとも、円筒状基体に研磨材を含むホーニング処理液を吹き付けてその表面を粗面化する粗面化処理と、前記円筒状基体表面に残った前記研磨材を洗浄する洗浄処理と、を含むホーニング処理工程を含むものである。ホーニング処理工程を経た後は、公知の感光層の形成工程を経て本発明の電子写真感光体が製造される。
【００２５】
（ホーニング処理工程）
ホーニング処理工程は、少なくとも、円筒状基体に研磨材を含むホーニング処理液を吹き付けて円筒状基体表面を粗面化する粗面化処理と、円筒状基体表面に残った研磨材を洗浄する洗浄処理と、を含む。
【００２６】
研磨材を含む研磨液（ホーニング処理液）を吹き付けることにより粗面化処理を行った場合、研磨液が基体内面に混入しやすく、研磨材である砥粒が基体表面にこびりつき、その後洗浄しても洗い落とせずに基体外面に再付着してしまったりすることがある。
【００２７】
具体的には、例えば、研磨液による粗面化処理工程後、円筒状基体表面に残った研磨材等を洗浄浴に基体を浸漬する等の方法で最終洗浄を行う場合に、基体の表面側（外面）には研磨材が残っていなくても、基体の内面に付着した研磨材が前記浸漬と共に洗浄液中に浮遊し、該浮遊した研磨材が基体の外面側に再付着することが多い。
そのような基体を用いた電子写真感光体を電子写真装置に使用すると、画像に白抜け（白ぽち）、黒点（黒ぽち）等の画像欠陥が発生してしまう。
【００２８】
粗面化処理は、研磨液（ホーニング処理液）を用いるいわゆる湿式ホーニング処理で行われる。湿式ホーニング処理は、研磨材を水に分散した研磨液を、圧縮空気によりノズルから噴射させて、基体に衝突させることにより、基体表面を粗面化する処理法である。
【００２９】
研磨材の材質としては、鉄、ガラス、アルミナ、フェライト、ジルコニア、酸化クロム、炭化珪素、炭化ほう素、窒化珪素、窒化ほう素等の無機微粉末、エポキシ樹脂、ポリメタクリレート樹脂、ポリフッ化ビニリデン、ポリウレタン系粒子、メラミン樹脂粒子等の有機微粉末などが挙げられる。これらの研磨材の中では、コスト、生産安定性の観点から、アルミナ等を用いることが好ましい。
【００３０】
研磨液としては、上記研磨材を水等の液体に分散させ懸濁液（研磨液）としたものを用いることができる。研磨液中の研磨材の含有量は、５〜５０質量％の範囲であることが好ましい。また、必要に応じて上記研磨液には脂肪酸エステル、アルコール等の消泡剤を添加することができる。
【００３１】
円筒状基体は、特に制限はないが、後述する電子写真感光体の導電性基材に用いられるものとしては、銅、アルミニウム、ニッケル、鉄等の金属基体が有効である。基体表面は素管のままであっても、事前に鏡面切削、エッチング、陽極酸化、粗切削、センタレス研削などの処理が行われていても構わない。また、前記粗面化処理前に脱脂処理が行われていてもよい。
【００３２】
粗面化処理後の円筒状基体は、干渉性抑制効果と画質欠陥との防止から、表面の粗さを中心線平均粗さＲａで０．１５〜０．５μｍの範囲となるように処理することが好ましい。
【００３３】
基体の粗度は、研磨材の形状、大きさ、硬さ、比重、研磨液の吹き付け圧力、吹き付け速度、吹き付け量、懸濁液濃度等により適宜制御することができる。
【００３４】
粗面化処理をした後は、少なくとも円筒状基体内周面に残った研磨材を洗浄する洗浄処理を施す。具体的に、図１および図２に示すようにして行うことが好ましい。
【００３５】
図１に示す円筒状基体への洗浄処理は、保持具４で固定された円筒状基体１０の内周面１０ａを液体噴射装置１２で洗浄し、外周面をブラシ１４で洗浄するものである。
液体噴射装置１２は、少なくとも液体噴射部１２ａが円筒状基体１０の内部に進入可能となっている。液体噴射部１２ａから液体を噴射することで円筒状基体１０の内周面に付着する研磨材を除去することができる。このとき、液体の噴射の威力を大きくするため、空気を一緒に供給してもよい。
【００３６】
液体の供給量は、１リットル／分以上が好ましい。１リットル／分未満だと洗浄力が弱くなり易くなることがある。また、液体と共に空気を供給する場合、その空気圧としては、０．０１ＭＰａ以上とすることが好ましい。０．０１ＭＰａ未満だと洗浄力が弱くなり易くなることがある。
【００３７】
円筒状基体１０の外周面を洗浄するブラシ１４は、公知の円筒状基体洗浄用のものを使用することができる。
全体に均一に洗浄を行うため、洗浄中、円筒状基体１０は１０ｒｐｍ以上で回転させることが好ましく、１０〜１００ｒｐｍで回転させることが好ましい。１０ｒｐｍ未満では、洗浄能力が低下することがある。
【００３８】
図２に示す円筒状基体への洗浄処理は、ブラシ１４の代わりに、円筒状基体１０の外周面を液体噴射装置２２で洗浄する以外は、図１と同様である。
液体噴射装置２２も、液体噴射装置１２と同様で液体噴射部２２ａから液体を噴射するものである。また、液体の噴射の威力を大きくするため、空気を一緒に供給してもよい（条件については液体噴射装置１２と同様である）。
【００３９】
図１および図２の場合も、洗浄に使用する液体は特に限定されないが、水を使用することが好ましく、ＰＨ９以上の電解イオン水を使用することがより好ましい。水は、揮発性がないからである。揮発性がある液体を用いると、洗浄中に揮発して洗浄効果が弱くなり易くため好ましくない。
【００４０】
また、図１および図２に示すような洗浄処理以外に、図３に示すようにして、円筒状導電性基体１０をｐＨ９以上の電解イオン水を満たした洗浄槽１に浸漬した状態で、摺擦部材２の少なくとも一部を円筒状基体１０の少なくとも外周面に接触させて洗浄する洗浄処理（以下、「アルカリ洗浄処理」ということがある）を適用してもよい。
【００４１】
ｐＨ９以上の電解イオン水を用いた槽中で摺擦部材としてのブラシ２にて円筒状基体１０を洗浄することにより、ブラシ２に異物が蓄えられる問題を解決できる。
電解イオン水のｐＨは９以上が好ましく、さらには１１以上の強アルカリ性のものが好ましい。また、電解イオン水中には界面活性剤などを含まない方が後工程の円筒状基体洗浄能力が低くて済むため好ましい。
【００４２】
このとき円筒状基体１０の内面にも他の摺擦部材を接触させてもかまわない。摺擦部材としては、図１の場合と同様にブラシ２を用いることが好ましい。このときのブラシ２のパイル（毛）は、ナイロン、ポリエステル、レーヨン、セルロース、ポリプロピレン等からなることが好ましい。パイル径は５〜５００μｍであることが好ましく、１０〜３００μｍであることがより好ましい。
また、ｐＨ９以上の電解イオン水はＮａＣｌ等の電解質を含むものでもよいが、好ましくはＮａＣｌ等の電解質を含まない高アルカリ水の方が好ましい。
ブラシ２摺擦部材とする場合、該ブラシ及び該円筒状基体を回転させる機構洗浄装置に具備させることが好ましい。
【００４３】
アルカリ洗浄処理としては、まず、保持具４により保持された円筒状基体１０を降下させ、電解イオン水中に浸漬させる。基体１０を保持したまま、保持具を回転させることにより円筒状基体１０が回転する。その状態で、ブラシ２を円筒状基体に接周させる。この際のブラシ２と円筒状基体１０との回転方向を同一方向とする事により、円筒状基体１０とブラシ２との接点部分は互いに反対方向の動きとなり、凸状欠陥を除去する能力、及び円筒状基体１０表面に付着した油汚れ、異物等を除去する能力が向上し良好である。これ以外の回転方向の組み合わせであると、洗浄効率が低下することがある。
【００４４】
また、円筒状基体１０とブラシ２の回転速度は、円筒状基体１０とブラシ２の接触面の周速にて規定することが好ましい。円筒状基体１０とブラシ２との接触面の周速は、１０ｍ／分以上が好ましい。１０ｍ／分未満であると、起上がり状の凸状欠陥の除去がしにくくなることがある。
【００４５】
洗浄槽１は、電解イオン水をオーバーフローさせる手段を具備することが好ましい。図３に示すように、オーバーフローした電解イオン水を液受け部９に導き、配管を通じて貯留槽８に供給するような構成とすることが好ましい。かかる構成とすることで、電解イオン水中に浮遊した異物等を槽系外に排出でき、円筒状基体１０への異物再付着を低減できる。
【００４６】
また、洗浄槽１内には超音波振動子５を配置することが好ましい。超音波振動子５を配置することにより、ブラシ２中に含まれた異物を効率良くブラシ系外に排出でき、ブラシ２のリファイニング効率を向上できる。
その際、超音波振動子５により円筒状基体１０及びブラシ２に超音波を照射（印加）する超音波発振器の周波数は、円筒状基体１０表面の起上がり状の凸状欠陥を防止するため、高周波の超音波を使用することが好ましい。具体的には、１００ＫＨｚ以上の周波数の超音波発振器を使用することが好ましい。１００ＫＨｚ未満であると、円筒状基体１０表面の形状によってはササクレやアルミカスの付着等により発生した長さ方向に沿った微細な欠陥などが、超音波によりたたかれ、起上がり状の凸状欠陥となってしまうことがある。超音波の照射方式は特に限定されるものではないが、図３に示すように、槽の横壁に二台以上の超音波振動子を円筒状基体、ブラシに向け設置した方が好ましい。
【００４７】
さらに、洗浄槽１が、フィルタリング等を用いて、ｐＨ９以上の電解イオン水を、少なくとも循環させる手段を具備することが好ましい。
この方法においては、電解イオン水中に分散した異物等を採集でき、強アルカリ性の高価な電解イオン水を再利用することができ、効率的である。
また、電解イオン水の循環方式は特に限定されるものではないが、貯留槽８からポンプ７により洗浄槽１に送り出す間に２０μｍ以下の異物に対してトラップ機能を持つフィルター６を設置した循環サイクルを構成することが好ましい。
【００４８】
円筒状基体１０をブラシにて洗浄後、円筒状基体１０を電解イオン水から引き上げる。その際、基体の引き上げ速度は、１２００ｍｍ／ｍｉｎ以上とすることが好ましい。
【００４９】
以上のような洗浄処理を施すことで、円筒状基体の長手方向の長さをＬとした場合に、前記円筒状基体の内周面で少なくとも一方の端部から０．０３Ｌまでの領域に、粒径１０μｍ以上の研磨材が付着していない円筒状基体を作製することができる。
なお、当該洗浄処理は、後述する水きり洗浄を行う直前に施し、既述の粗面化処理と洗浄処理との間には、公知の処理（脱脂処理、洗浄剤除去処理や濯ぎ処理等）を適宜施してもよい。
【００５０】
水切り処理は、上記水洗処理で用いた水を円筒状基体１０の表面から除くためのものである。水切り処理での乾燥後、円筒状基体１０の表面に痕が残らないようにすることが好ましい。水切りしたりした後に、加熱乾燥を行うことが好ましい。
【００５１】
（感光層の形成工程）
ホーニング処理工程を経た円筒状基体は、感光層を形成して電子写真感光体とされる。感光層としては、単層でもよく、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層を順次有する積層型でもよい。なお、本明細書では、感光体層以外に必要に応じて形成される下引き層などを含めて感光層と称する。
【００５２】
以下、電荷輸送層を表面層とする積層型感光体の構成を例に電子写真感光体の製造方法を説明する。
【００５３】
下引き層に用いられる化合物としては、ポリビニルブチラールなどのアセタール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、カゼイン、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ゼラチン、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸樹脂、シリコーン樹脂、シリコーン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂などの高分子樹脂化合物のほかに、ジルコニウム、チタニウム、アルミニウム、マンガン、シリコン原子などを含有する有機金属化合物などが挙げられる。
【００５４】
これらの化合物は、単独にあるいは複数の化合物の混合物、または重縮合物として用いることができる。これらの化合物の中でも、ジルコニウムもしくはチタニウムを含有する有機金属化合物やシラン化合物を含有する場合、残留電位が低く環境による電位変化が少なく、また繰り返し使用による電位の変化が少ないなど性能上優れている。
【００５５】
シラン化合物の例としては、例えば、ビニルトリメトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピル−トリス（β−メトキシエトキシ）シラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルメトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ビス（β−ヒドロキシエチル）−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−クロルプロピルトリメトキシシランなどが挙げられる。これらのなかでも特に好ましく用いられるシラン化合物は、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（２−メトキシエトキシシラン）、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−クロロプロピルトリメトキシシランなどのシランカップリング剤が挙げられる。
【００５６】
有機ジルコニウム化合物の例としては、ジルコニウムブトキシド、ジルコニウムアセト酢酸エチル、ジルコニウムトリエタノールアミン、アセチルアセトネートジルコニウムブトキシド、アセト酢酸エチルジルコニウムブトキシド、ジルコニウムアセテート、ジルコニウムオキサレート、ジルコニウムラクテート、ジルコニウムホスホネート、オクタン酸ジルコニウム、ナフテン酸ジルコニウム、ラウリン酸ジルコニウム、ステアリン酸ジルコニウム、イソステアリン酸ジルコニウム、メタクリレートジルコニウムブトキシド、ステアレートジルコニウムブトキシド、イソステアレートジルコニウムブトキシドなどが挙げられる。
【００５７】
有機チタン化合物の例としては、テトライソプロピルチタネート、テトラノルマルブチルチタネート、ブチルチタネートダイマー、テトラ（２−エチルヘキシル）チタネート、チタンアセチルアセトネート、ポリチタンアセチルアセトネート、チタンオクチレングリコレート、チタンラクテートアンモニウム塩、チタンラクテート、チタンラクテートエチルエステル、チタントリエタノールアミネート、ポリヒドロキシチタンステアレートなどが挙げられる。
【００５８】
有機アルミニウム化合物の例としては、アルミニウムイソプロピレート、モノブトキシアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムブチレート、ジエチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムトリス（エチルアセトアセテート）などが挙げられる。
【００５９】
下引き層中には電気特性の向上や光散乱性の向上などの目的により、各種の有機もしくは無機の微粉末を混合することができる。特に、酸化チタン、酸化亜鉛、亜鉛華、硫化亜鉛、鉛白、リトポン等の白色顔料やアルミナ、炭酸カルシウム、硫酸バリウム等の体質顔料としての無機顔料や、テフロン（Ｒ）樹脂粒子、ベンゾグアナミン樹脂粒子、スチレン樹脂粒子などが有効である。添加される微粉末の粒径は、０．０１〜２μｍの範囲のものが用いられる。微粉末は必要に応じて添加されるが、添加される場合には下引き層の固形分に対して、１０〜８０質量％の範囲、より好ましくは３０〜７０質量％の範囲で添加される。また、下引き層の厚さは、０．１〜４０μｍの範囲が好ましく、０．１〜３０μｍの範囲がより好ましい。
【００６０】
下引き層塗布液の調製において、微粉末を混入させる場合には、樹脂成分を溶解した溶液中に微粉末を添加して分散処理が行われる。微粉末を樹脂中に分散させる方法としては、ロールミル、ボールミル、振動ボールミル、アトライター、サンドミル、コロイドミル、ペイントシェーカーなどの方法を用いることができる。
【００６１】
感光体層は、基本的には単層構造であっても、電荷発生層と電荷輸送層とに機能分離された積層構造であってもよい。積層構造の場合、電荷発生層と電荷輸送層との積層順序はいずれが上層であってもよい。また、必要に応じて感光体層の表面に表面保護層を形成することも可能である。
【００６２】
電荷発生層はいずれの方法により形成されてもよいが、有機感光体における電荷発生層は、電荷発生物質を有機溶剤及び結着樹脂とともに分散し塗布することにより形成される。
電荷発生物質としては、無金属フタロシアニン、チタニルフタロシアニン、銅フタロシアニン、錫フタロシアニン、塩化ガリウムフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニン、塩化インジウムフタロシアニンなどの各種フタロシアニン顔料、スクエアリウム系、アントアントロン系、ペリレン系、キノン系、アゾ系、アントラキノン系、ピレン系、ビスベンズイミダゾール系、アズレニウム塩、ピリリウム塩、チアピリリウム塩等の各種有機顔料及び染料が用いられる。また、これらの有機顔料は一般に数種の結晶型を有しており、特にフタロシアニン顔料では、α型、β型などをはじめとして各種の結晶型が知られているが、目的にあった感度が得られる顔料であるならば、これらのいずれの結晶型でも用いることができる。
【００６３】
電荷発生層における結着樹脂としては、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアリレート樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体樹脂、塩化ビニリデン−アクリルニトリル共重合体樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸樹脂、シリコーン樹脂、シリコーン−アルキド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、スチレン−アルキッド樹脂、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾールなど、もしくはこれらの共重合体を用いることができる。これらの結着樹脂は、単独あるいは２種以上混合して用いることが可能である。
【００６４】
電荷発生層は、これらの電荷発生物質、結着樹脂等を適当な溶媒に分散および混合させて、得られた塗布液を塗布することにより形成される。溶媒としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロライド、クロロホルム等、通常の有機溶剤を分散に用いることができる。
【００６５】
電荷発生物質と結着樹脂との配合比（質量比）は、１０：１〜１：１０の範囲が望ましい。また、電荷発生層の厚みは、０．０１〜５μｍの範囲が好ましく、０．０５〜２．０μｍの範囲がより好ましい。電荷発生物質を結着樹脂中に分散させる方法としては、ロールミル、ボールミル、振動ボールミル、アトライター、ダイノーミル、サンドミル、コロイドミルなどの方法を用いることができる。
【００６６】
電荷輸送層は、電荷輸送性物質及び結着樹脂等より構成される。
上記電荷輸送物質としては、２，５−ビス（ｐ−ジエチルアミノフェニル）−１，３，４−オキサジアゾールなどのオキサジアゾール誘導体；１，３，５−トリフェニル−ピラゾリン、１−［ピリジル−（２）］−３−（ｐ−ジエチルアミノスチリル）−５−（ｐ−ジエチルアミノスチリル）ピラゾリンなどのピラゾリン誘導体；トリフェニルアミン、トリ（ｐ−メチル）フェニルアミン、Ｎ，Ｎ−ビス（３，４−ジメチルフェニル）ビフェニル−４−アミン、ジベンジルアニリンなどの芳香族第３級アミノ化合物；Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−［１，１−ビフェニル］−４，４’−ジアミンなどの芳香族第３級ジアミノ化合物；３−（４’−ジメチルアミノフェニル）−５，６−ジ−（４’−メトキシフェニル）−１，２，４−トリアジンなどの１，２，４−トリアジン誘導体；４−ジエチルアミノベンズアルデヒド−１，１−ジフェニルヒドラゾンなどのヒドラゾン誘導体；２−フェニル−４−スチリル−キナゾリンなどのキナゾリン誘導体；６−ヒドロキシ−２，３−ジ（ｐ−メトキシフェニル）−ベンゾフランなどのベンゾフラン誘導体、ｐ−（２，２−ジフェニルビニル）−Ｎ，Ｎ−ジフェニルアニリンなどのα−スチルベン誘導体；エナミン誘導体；Ｎ−エチルカルバゾールなどのカルバゾール誘導体；ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾールおよびその誘導体などの正孔輸送物質；クロラニル、ブロモアニル、アントラキノン等のキノン系化合物；テトラシアノキノジメタン系化合物；２，４，７−トリニトロフルオレノン、２，４，５，７−テトラニトロ−９−フルオレノン等のフルオレノン化合物；キサントン系化合物；チオフェン化合物；ジフェノキノン化合物などの電子輸送物質；あるいは以上に示した化合物からなる基を主鎖または側鎖に有する重合体などが挙げられる。これらの電荷輸送材料は、１種または２種以上を組み合せて使用できる。
【００６７】
電荷輸送層に用いられる結着樹脂としては、アクリル樹脂、ポリアリレート、ポリエステル樹脂、ビスフェノールＡタイプ・ビスフェノールＺタイプ・ビスフェノールＣタイプ・ビスフェノールＡＰタイプなどの各種ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン、アクリロニトリル−スチレンコポリマー、アクリロニトリル−ブタジエンコポリマー、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリスルホン、ポリアクリルアミド、ポリアミド、塩素化ゴム等の絶縁性樹脂あるいはポリビニルカルバゾール、ポリビニルアントラセン、ポリビニルピレン等の有機光導電性ポリマー、あるいはこれらの共重合体等が挙げられる。
【００６８】
電荷輸送層は、電荷輸送物質及び結着樹脂を適当な溶媒に溶解させた溶液を塗布し乾燥することによって形成することができる。電荷輸送層の形成に使用される溶媒としては、例えば、ベンゼン、トルエン、クロルベンゼン等の芳香族炭化水素系、アセトン、２−ブタノン等のケトン類、塩化メチレン、クロロホルム、塩化エチレン等のハロゲン化脂肪族炭化水素類、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコール、ジエチルエーテル等の環状あるいは直鎖状エーテル、あるいはこれらの混合溶剤などを用いることができる。
電荷輸送物質と結着樹脂との配合比（質量比）は１０：１〜１：５の範囲が好ましい。また、電荷輸送層の膜厚は、５〜５０μｍの範囲が好ましく、１０〜４０μｍの範囲がより好ましい。
【００６９】
電子写真装置中で発生するオゾンや酸化性ガス、あるいは光・熱による感光体の劣化を防止する目的で、感光体層中に酸化防止剤、光安定剤、熱安定剤などの添加剤を添加することができる。例えば、酸化防止剤としてはヒンダードフェノール、ヒンダードアミン、パラフェニレンジアミン、アリールアルカン、ハイドロキノン、スピロクロマン、スピロインダノン及びそれらの誘導体、有機硫黄化合物、有機燐化合物などが挙げられる。
【００７０】
また、光安定剤の例としては、ベンゾフェノン、ベンゾトリアゾール、ジチオカルバメート、テトラメチルピペリジンなどの誘導体が挙げられる。
【００７１】
さらに、感度の向上、残留電位の低減、繰り返し使用時の疲労低減等を目的として、少なくとも１種の電子受容性物質を含有せしめることもできる。本発明における感光体に使用可能な電子受容性物質としては、例えば無水琥珀酸、無水マレイン酸、ジブロム無水マレイン酸、無水フタル酸、テトラブロム無水フタル酸、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノジメタン、ｏ−ジニトロベンゼン、ｍ−ジニトロベンゼン、クロラニル、ジニトロアントラキノン、トリニトロフルオレノン、ピクリン酸、ｏ−ニトロ安息香酸、ｐ−ニトロ安息香酸、フタル酸などを挙げることができる。これらのうち、フルオレノン系、キノン系や、Ｃｌ、ＣＮ、ＮＯ２等の電子吸引性置換基を有するベンゼン誘導体が特に好ましく用いられる。
【００７２】
電荷発生層、電荷輸送層などの塗工は、浸漬塗布法、スプレー塗布法、ビード塗布法、ブレード塗布法、ローラー塗布法などの塗布法を用いて行うことができる。その後、室温での指触乾燥の後に加熱乾燥するのが好ましい。加熱乾燥は、３０℃〜２００℃の範囲で５分間〜２時間の範囲の時間で行うことが望ましい。
【００７３】
感光層体層の表面には、必要に応じ表面保護層を形成することができる。表面保護層としては、絶縁性樹脂保護層、あるいは絶縁性樹脂の中に抵抗調整剤を添加した低抵抗保護層が挙げられる。該低抵抗保護層の場合には、例えば絶縁性樹脂中に導電性微粒子を分散した層が用いられる。導電性微粒子としては、電気抵抗が１０９  Ω・ｃｍ以下で白色、灰色、もしくは青白色を呈する平均粒径が０．３μｍ以下、好ましくは０．１μｍ以下の微粒子が適当であり、例えば、酸化モリブデン、酸化タングステン、酸化アンチモン、酸化錫、酸化チタン、酸化インジウム、酸化錫とアンチモン、あるいは酸化アンチモンとの固溶体の担体またはこれらの混合物、あるいは単一粒子中にこれらの金属酸化物を混合したもの、あるいは被覆したもの等が挙げられる。中でも、酸化錫、酸化錫とアンチモンあるいは酸化アンチモンとの固溶体は電気抵抗を適切に調節することが可能で、かつ、表面保護層を実質的に透明にすることが可能であるので、好ましく用いられる。
【００７４】
絶縁性樹脂としては、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエステル、エポキシ樹脂、ポリケトン、ポリカーボネート等の縮合樹脂や、ポリビニルケトン、ポリスチレン、ポリアクリルアミドのようなビニル重合体等が挙げられる。
【００７５】
なお、単層構造電子写真感光体の場合には、電荷発生物質、電荷輸送物質および結着樹脂は、前記積層構造電子写真感光体の場合で述べたものと同様のものを使用することができ、感光層の形成方法も同様である。単層構造電子写真感光体の場合、感光層の膜厚としては、１０〜３０μｍ程度の範囲であることが好ましい。
【００７６】
以上のような製造方法、特に、既述のホーニング処理工程の洗浄処理（図１および図２）を経て、感光体を例えば１０００本製造し、基体表面に直径が２０μｍ以上の異物の有無を確認し、２０μｍ以上の異物が認められた基体の割合（欠陥発生率）を求めると、その欠陥率が５％程度以下となる。これに対し、ホーニング処理工程で、既述の洗浄処理によらず、例えば、基体の外周面だけ洗浄する従来の洗浄処理では、上記欠陥率が１０％程度以上となってしまう。すなわち、本発明の製造方法により、高い得率で効率よく感光体を製造することができる。また、上記効果は、ホーニング処理の洗浄処理で、図３で説明したアルカリ洗浄処理を適用した場合も確認することができる。
【００７７】
本発明の製造方法により得られる感光体は、露光源が近赤外光もしくは可視光であるレーザービームプリンター、ディジタル複写機、ＬＥＤプリンター、レーザーファクシミリなどの電子写真装置に用いることができる。また、前記感光体は、一成分系、二成分系の正規現像剤あるいは反転現像剤とも組み合わせて用いることができる。さらに、前記感光体は、帯電ロールや帯電ブラシを用いた接触帯電方式においても、基材表面に研磨材等の欠陥がないため、電流リークの発生が少ない良好な特性を発現し得る。そして、いずれにおいても白ぽちや黒ぽち等の画像ムラが生じることが少ない。
【００７８】
【実施例】
以下の実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、以下に記載の「部」とは、「質量部」を意味する。
【００７９】
〔実施例１〕
（ホーニング処理工程）
アルミニウム素管（Ａ６０６３）からなる円筒状基体を、ダイヤモンドバイトを用いた旋盤により鏡面切削加工し、厚さ１ｍｍ、外径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍとした。その後その表面を、中心線平均粗さ（ＪＩＳ  Ｂ０６０１）Ｒａが０．０４μｍとなるように平滑面に仕上げた。
なお、上記表面粗さの測定は、表面粗さ測定機サーフコム（東京精密社製）を用いて行った。
【００８０】
鏡面切削加工終了後、円筒状基体の表面の脱脂洗浄を行った。脱脂洗浄は２つの洗浄槽に前記円筒状基体を順次浸漬することによって行った。
各洗浄槽には、底部より界面活性剤をイオン交換水に溶解させた洗浄液を供給し、洗浄槽の上部からオーバーフローさせた。前記界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤（ライオン（株）製：ＬＨ−６００Ｆ）を用い、洗浄液中の界面活性剤の濃度は、１つ目の洗浄槽では１０〜２０質量％の範囲とし、２つ目の洗浄槽では１〜２質量％の範囲とした。また、洗浄液のイオン交換水としては、電気伝導度が０．１μＳ／ｃｍ以下のものを使用した。さらに、洗浄時円筒状基体には、超音波発振機により洗浄液を介して超音波を印加した。
【００８１】
こうして円筒状基体の脱脂洗浄を行った後、円筒状基体の濯ぎ洗浄を行った。濯ぎ洗浄は、洗浄液としてイオン交換水のみを用いた以外は、脱脂洗浄と同様にして行った。このときも、円筒状基体には超音波発振機により超音波を印加した。
【００８２】
こうして得られた円筒状基体に対し、湿式ホーニング処理装置によってその表面の粗面化処理を行った。
粗面化処理は、研磨剤５．７ｋｇを水５１Ｌに懸濁させた懸濁液を研磨液とし、この研磨液を１０リットル／ｍｉｎの流量でホーニング処理用ガンに送り込み、圧縮空気圧を０．１〜０．２ＭＰａの範囲、円筒状基体の回転数を３００ｒｐｍとして円筒状基体に吹き付け、中心線平均粗さＲａが０．２μｍの範囲となるように行った。なお、上記研磨剤としては、粒径３５μｍの酸化アルミニウム（昭和タイタニウム社製：アルミナビーズ（ＣＢ−Ａ３５Ｓ））を用いた。
【００８３】
こうして粗面化処理した円筒状基体に、図１に示す装置により、洗浄処理を施した。基体内面の洗浄には純水を使用した。純水の流量は１０リットル／ｍｉｎとし、エア圧５ＭＰａの空気と共に供給した。また、ブラシのパイルはナイロン製のものを使用し、その径は０．２ｍｍのものを使用した。
【００８４】
その後、濯ぎ洗浄は３つの洗浄槽に円筒状基体を順次浸漬することにより行った。各洗浄槽には底部よりイオン交換水を供給し、洗浄槽の上部からオーバーフローさせた。それぞれの洗浄槽への浸漬時間は、３０秒間とした
【００８５】
なお、ホーニング処理工程、洗浄工程を同様に経た別の円筒状基体について、感光層を形成する前の基体の内面全面を、ＣＣＤカメラと顕微鏡（５００倍）とからなる表面欠陥評価装置により観察した。下記表１に、下端から１０．２ｍｍの領域と、全領域について、粒径１０μｍ以上の研磨剤の数を示す（以下の実施例および比較例も同様）。
【００８６】
【表１】
2004309697.tif 000003
【００８７】
（感光層の形成工程）
その後、基体上に、有機ジルコニウム化合物（商品名：オルガチックスＺＣ５４０、松本製薬（株）製）１００部、シランカップリング剤（商品名：Ａ１１００、日本ユニカー（株）製）１０部、ポリビニルブチラール樹脂（商品名：ＢＭ−Ｓ、積水化学（株）製）１０部及びｎ−ブチルアルコール１３０部を混合して得られた塗布液を、浸漬塗布法により塗布し、１４０℃で１５分間加熱して、厚さ１．０μｍの下引き層を形成した。
【００８８】
次に、ポリビニルブチラール樹脂（商品名：ＢＭ−１、積水化学（株）製）の２％シクロヘキサノン溶液に、ヒドロキシガリウムフタロシアノン顔料（特開平５−２６３００７号公報に記載のもの）を混合した。ヒドロキシガリウムフタロシアノン顔料とポリビニルブチラール樹脂との比は２：１（質量比）とした。
次いでサンドミルにより３時間分散処理を行なった。得られた分散液をさらに酢酸ｎ−ブチルで希釈して、下引き層上に浸漬塗布し、０．１５μｍ厚の電荷発生層を形成した。
【００８９】
Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（ｍ−トリル）ベンジジン４部及びビスフェノールＺ型ポリカーボネート樹脂６部を、モノクロロベンゼン３６部に溶解して塗布液を調製した。調製した塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布し、１１５℃で４０分間乾燥して、２４μｍ厚の電荷輸送層を形成した。
以上のようにして電子写真感光体を製造した。
【００９０】
〔実施例２〕
円筒状基体を、図２に示す洗浄装置にて洗浄し、基材内外面の洗浄は、毎分１０リットルの純水と５ＭＰａのエア圧のものを用いた以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を得た。
【００９１】
〔実施例３〕
円筒状基体を、ｐＨ９．１に調整した電解イオン水を循環した図３に示す洗浄装置にて洗浄した以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を得た。
なお、電解イオン水は、日本電子アクティブ株式会社製ＥＫＯ−１３を純水にて希釈して用いた。円筒状基体とブラシとの接触面の周速は、５０ｍ／分、洗浄時間は６０秒間とし、照射する超音波の周波数は１３３ｋＨｚとした。
【００９２】
〔実施例４〕
電解イオン水のｐＨを１２．１とした以外は実施例３と同様にして電子写真感光体を得た。
【００９３】
〔実施例５〕
超音波を印加しなかった以外は実施例５と同様にして電子写真感光体を得た。
【００９４】
〔比較例１〕
円筒状基体を、図１に示す装置で、内面に洗浄処理を施さなかった以外は実施例１と同様にして電子写真感光体を得た。
【００９５】
〔比較例２〕
円筒状基体を、図２に示す装置で、内面に洗浄処理を施さなかった以外は実施例２と同様にして電子写真感光体を得た。
【００９６】
〔比較例３〕
電解イオン水の代わりに純水を使用した以外は実施例３と同様にして電子写真感光体を得た。
【００９７】
以上のようにして製造した実施例１〜５及び比較例１〜３に係る感光体の各々使用して画像形成試験を行い、形成された画像における画像ノイズ（白ぽち、黒ぽちの発生）の評価を行った。
なお、画像ノイズの評価は、製造した感光体を富士ゼロックス社製プリンターＬａｓｅｒ  Ｐｒｅｓｓ  ４１６１ＩＩに搭載して行った。
【００９８】
実施例１〜５の感光体を使用した場合は、いずれも画像ノイズが発生することがなかった。これに対し、比較例１〜３の感光体を使用した場合は、いずれも、残留した研磨材に起因すると考えられる明確な画像ノイズを目視で確認することができた。
【００９９】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、白ぽち、黒ぽち等の画像欠陥を生じない電子写真感光体と、当該感光体を高い得率で効率よく製造できる電子写真感光体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】洗浄処理の方法に適用できる洗浄装置の一例を説明するための説明図である。
【図２】洗浄処理の方法に適用できる洗浄装置の他の例を説明するための説明図である。
【図３】洗浄処理の方法に適用できる洗浄装置の他の例（アルカリ洗浄処理）を説明するための説明図である。
【符号の説明】
４…保持具
１０…基体
１０ａ…内周面
１２…液体噴射装置
１２ａ…液体噴射部
１４…ブラシ
【図１】
2004309697.tif 000004
【図２】
2004309697.tif 000005
【図３】
2004309697.tif 000006