(57)【要約】【課題】希土類蛍光錯体とアニオン性基含有有機高分子化合物の特定量を用いることにより、分散安定性に優れた水性分散体を提供することである。【解決手段】希土類蛍光錯体とアニオン性基含有有機高分子化合物とを水性媒体中に分散する水性分散体の製造方法であって、前記アニオン性基含有有機高分子化合物が前記希土類蛍光錯体に対し質量換算で２５％〜３５％となる量を用いて分散させることを特徴とする希土類蛍光錯体の水性分散体の製造方法。【選択図】　なし。【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類蛍光錯体とアニオン性基含有有機高分子化合物とを水性媒体中に分散する水性分散体の製造方法であって、前記アニオン性基含有有機高分子化合物が前記希土類蛍光錯体に対し質量換算で２５％〜３５％となる量を用いて分散させることを特徴とする希土類蛍光錯体の水性分散体の製造方法。
【請求項２】
前記希土類蛍光錯体が、ブラックライトによって蛍光を発する物質である請求項１記載の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の製造方法により希土類蛍光錯体の水性分散体を製造し、これを希土類蛍光錯体の含有率が質量換算で不揮発分の１〜５％となる様にすることを特徴とする水性記録液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、希土類蛍光錯体の水性分散体の製造方法、ならびに前記水性分散体を用いる水性記録液の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、証券印刷などにおいて、偽造防止などの手段として、ある特定波長の光を吸収し、特定波長の光を蛍光として発光するような蛍光物質が利用されてきた。また、人間の目には見えない紫外部の光を吸収・励起し、可視光部分に蛍光を発するような物質を使用することで、無色の偽造防止インクを調製することができる。さらに、このインクを用いてバーコードを印字すれば、無色のバーコードの作成も可能である。
【０００３】
この様な蛍光物質としては種々のものが知られているが、普通の有機蛍光化合物は蛍光寿命が１００ナノ秒以下と短いので、前記した用途には不向きである。
【０００４】
こうした欠点が改良された蛍光物質として、蛍光寿命が数百マイクロ秒である希土類蛍光錯体が最近注目されている。この希土類蛍光錯体は、ユーロピウム、サマリウム、テルビニウム、ジスプロシウム等の希土類金属と各種有機配位子とが錯生成して生ずる。この様な蛍光物質を用いた偽造防止印刷を行う技術としては、特開平３−１６６２７６号公報が知られている。
【０００５】
しかし、前記した公報に記載された技術は、希土類蛍光錯体の有機溶液系に関するものであり、環境問題に悪影響を与えることは必至であった。そこで、最近の環境問題に対する意識の高まりと、作業者の労働安全衛生上の観点から、水性化のニーズが高くなってきている。これを受けて、郵便物へのバーコードに使用している蛍光インクに関しても、インクジェット法で印字可能な水性インク原液の招請が平成１２年９月１４日の官報に公表されている。
【０００６】
ところが、希土類蛍光錯体は、炭素、水素、酸素、窒素などからなる有機物質に比べて希土類金属を含むため、一般に比重が重くなりやすい。このため、この様な希土類蛍光錯体を、通常の印刷インクや塗料等で使用可能な程度に安定に分散した水性分散体を得ることは困難であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が解決しようとする課題は、前記希土類蛍光錯体を用い、分散安定性に優れた水性分散体を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
そこで本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、希土類蛍光錯体の水性分散体を製造するには、どの様なアニオン性基含有有機高分子化合物の使用量でも分散安定性に優れたものが得られるわけではなく、アニオン性基含有有機高分子化合物の特定使用量において、分散体の体積平均粒子径を２００ｎｍ未満にすることが容易に出来、それによって沈降に対して安定な希土類蛍光錯体の水性分散体が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
即ち本発明は、希土類蛍光錯体とアニオン性基含有有機高分子化合物とを水性媒体中に分散する水性分散体の製造方法であって、前記アニオン性基含有有機高分子化合物が前記希土類蛍光錯体に対し質量換算で２５％〜３５％となる量を用いて分散させることを特徴とする希土類蛍光錯体の水性分散体の製造方法に関する。
【００１０】
更に本発明は、前記製造方法により希土類蛍光錯体の水性分散体を製造し、これを希土類蛍光錯体の含有率が質量換算で不揮発分の１〜５％となる様にすることを特徴とする水性記録液の製造方法に関する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１２】
本発明の製造方法で得られる希土類蛍光錯体の水性分散体において、その水性媒体に分散している粒子（分散粒子）は、希土類蛍光錯体とアニオン性基含有有機高分子化合物粒子であっても良いが、希土類蛍光錯体がアニオン性基含有有機高分子化合物で被覆された粒子である、マイクロカプセル型複合粒子であっても良い。本発明の製造方法によれば、前記分散粒子を、体積平均粒子径で２００ｎｍ未満、なかでも１００〜１９９ｎｍとなる様に容易に分散させることが出来る。その結果、沈降等が起こり難い優れた分散安定性を有する水性分散体を製造することができる。本発明における水性媒体とは、水のみ又は水を質量換算で６０％以上含有する液媒体をいう。
【００１３】
本発明の製造方法で使用する希土類蛍光錯体としては、公知慣用のものが使用できる。三価希土類イオンの中でユーロピウム（Ｅｕ）、サマリウム（Ｓｍ）、テルビウム（Ｔｂ）及びジスプロシウム（Ｄｙ）は特定の配位子と錯生成させることにより、金属イオン特有の蛍光を強く発せさせることができるので好ましい。希土類錯体の蛍光は、錯体内の配位子から中心イオンへのエネルギー移動によるもので、配位子の近紫外光に対する光の吸収により励起され、可視光部分に希土類イオンに特有の蛍光を発する。
【００１４】
前記好適な特定の配位子としては、例えば、β−ジケトン類配位子（２−ナフトイルトリフルオロアセトン（ＮＴＦＡ）、２−テノイルトリフルオロアセトン（ＴＴＡ）、ベンゾイルトリフルオロアセトン（ＢＦＡ）、トリフルオロアセチルアセトン）が挙げられる。さらに、前記特定配位子と共に１，１０−フェナントロリン（ＰＨＥＮ）或いはトリオクチルホスフィンオキシド（ＴＯＰＯ）を付加させる（三元錯体を形成）ことにより蛍光強度が増大する。
【００１５】
本発明の製造方法で使用するアニオン性基含有有機高分子化合物としては、公知慣用のものがいずれも使用できる。例えば、架橋部分を有するアクリル酸エステル系重合体、架橋部分を有さないアクリル酸エステル系重合体、架橋部分を有するメタクリル酸エステル系重合体、架橋部分を有さないメタクリル酸エステル系重合体を挙げることができる。本発明の製造方法においては、アクリル酸エステルとメタクリル酸エステルとの両方を包含して（メタ）アクリル酸エステルと呼ぶものとする。また、（メタ）アクリル酸エステル系重合体とは、（メタ）アクリル酸エステルを主成分として重合した重合体を意味する。
【００１６】
本発明の製造方法で使用するアニオン性基含有有機高分子化合物としては、具体的には、アニオン性基含有モノマーと、（メタ）アクリル酸のアルキルエステル及び／又は（メタ）アクリル酸の低級ヒドロキシアルキルエステル等のラジカル重合性不飽和カルボン酸エステルとの重合体を用いることが出来る。
【００１７】
アニオン性基含有有機高分子化合物の使用量は、希土類蛍光錯体の種類やその比表面積により適宜調節する必要はあるが、前記希土類蛍光錯体に対して質量換算で２５〜３５％（不揮発分での比率）となる量である。
【００１８】
前記アニオン性基含有有機化合物の使用量がこの範囲にあると、希土類蛍光錯体をより細かく分散でき、体積平均粒子径が２００ｎｍ未満の水性分散体が容易に得られる。その結果、容易に沈降に対して安定な水性分散体とすることが出来、また、より微細な粒子径とすることが出来る結果、それでインクジェットプリンター用インクの様な水性記録液を調製してもノズルの目詰まりが起こりにくくすることができる。
【００１９】
本発明の製造方法で使用するアニオン性基含有有機高分子化合物は、アニオン性基を有していれば特に限定されるものではない。例えば、カルボキシル基、スルホン基、ホスホ基、チオカルボキシル基等のアニオン性基を含有するモノマーの一種以上と、これらアニオン性基含有モノマーと共重合し得るその他のモノマーを共重合させて得られるアニオン性基含有有機高分子化合物が挙げられる。
【００２０】
なかでも、原料モノマーの入手のしやすさ、価格等を考慮すると、カルボキシル基またはスルホン基を含有するアニオン性基含有有機高分子化合物が好ましく、電気的中性状態とアニオン状態の共存範囲を広く制御できる点でカルボキシル基を含有するアニオン性基含有有機高分子化合物が特に好ましい。
【００２１】
かかるアニオン性基含有有機高分子化合物としては、例えば、その構造中に架橋部分を有していてもいなくともよい。
【００２２】
カルボキシル基を含有するモノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イタコン酸、４−ビニル安息香酸等の不飽和カルボン酸類；コハク酸ビニル、マレイン酸アリル、テレフタル酸ビニル、トリメトリット酸アリル等の多塩基酸不飽和エステル類が挙げられる。　また、スルホン酸基を含有するモノマーとしては、例えば、アクリル酸２−スルホエチル、メタクリル酸４−スルホフェニル等の不飽和カルボン酸スルホ置換アルキル、またはアリールエステル類：スルホコハク酸ビニル等のスルホカルボン酸不飽和エステル類；スチレン−４−スルホン酸等のスルホスチレン類を挙げることができる。
【００２３】
アニオン性基含有モノマーと共重合し得るその他のモノマーとしては、例えば、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸ｎ−オクチル、（メタ）アクリル酸ドデシル、（メタ）アクリル酸オクタデシル、（メタ）アクリル酸シクロヘキシル、（メタ）アクリル酸イソボルニル、（メタ）アクリル酸ベンジル、（メタ）アクリル酸２，３−エポキシプロピル、マレイン酸ジメチル、フマル酸ジメチル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸２−アミノエチル、等の不飽和脂肪酸エステル類；（メタ）アクリルアミド、Ｎ−メチル（メタ）アクリルアミド等の不飽和脂肪酸アミド類；（メタ）アクリロニトリル等の不飽和ニトリル類；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等の不飽和エーテル類；スチレン、α―メチルスチレン、ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、ｐ−ｔ−ブチルスチレン、４−メトキシスチレン、４−クロロスチレン、等スチレン類；エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−オクテン、ビニルシクロヘキサン、４−ビニルシクロヘキセン、等の不飽和炭化水素類；塩化ビニル、塩化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、３−クロロプロピレン、等の不飽和ハロゲン化炭化水素類；４−ビニルピリジン、Ｎ−ビニルカルバゾール、Ｎ−ビニルピロリドン、等のビニル置換複素環化合物類；上記例示単量体中のカルボキシル基、水酸基、アミノ基、等活性水素を有する置換基を含有する単量体とエチレンオキシド、プロピレンオキシド、シクロヘキセンオキシド等、エポキシド類との反応生成物；上記例示単量体中の水酸基、アミノ基等を有する置換基を含有する単量体と酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、ヘキサン酸、デカン酸、ドデカン酸等のカルボン酸類との反応生成物等を挙げることができる。
【００２４】
アニオン性基含有有機高分子化合物を、架橋性基を有するものとする場合には、架橋性基を有するモノマーを併用することが出来る。この際の架橋性基を有するモノマーとしては、例えば、アクリル酸２，３−エポキシプロピル、アクリル酸２，３−エポキシブチル、アクリル酸２，３−エポキシシクロヘキシル、メタクリル酸２，３−エポキシプロピル、メタクリル酸２，３−エポキシブチル、メタクリル酸２，３−エポキシシクロヘキシル等のエポキシ基を有する不飽和脂肪酸類の少なくとも１以上からなるモノマーを挙げることが出来る。
【００２５】
かかるアニオン性基含有有機高分子化合物は、塊状重合、溶液重合、懸濁重合、乳化重合等の従来より公知の反応方法によって合成することができる。
【００２６】
本発明の製造方法で使用されるアニオン性基含有有機高分子化合物の平均分子量は、分散体の粘度が低く、分散安定性も良好で、インクジェットプリンター用インクの様な水性記録液に適用した場合に長期間安定した印字を行わせることが容易な点で、２，０００〜１００，０００の範囲にあることが好ましい。なかでも、５，０００〜５０，０００の範囲にあることが特に好ましい。
【００２７】
前記アニオン性基含有有機高分子化合物の平均分子量がこの範囲にあると、分散安定性が高く、低粘度の水性分散体が得られる。また、インクジェットプリンター用インクの様な水性記録液に適用した場合に、長期間安定した印字が行える等の印字特性に優れた水性分散体が得られる。
【００２８】
本発明の製造方法で使用されるアニオン性基含有有機高分子化合物の酸価は３０〜２２０ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲にあることが好ましく、なかでも５０〜１５０の範囲にあることが好ましく、１００〜１３０の範囲にあることが特に好ましい。本発明における酸価とは、樹脂１ｇ中に含まれる遊離脂肪酸を中和するのに必要な水酸化カリウム（ＫＯＨ）のｍｇ数をいう。
【００２９】
前記アニオン性基含有有機高分子化合物の酸価がこの範囲にあると、アニオン性基含有有機高分子化合物の使用量が少ない領域において分散性や分散安定性に優れた水性分散体が得られ、また、インクジェットプリンター用インクの様な水性記録液に適用した場合に、印字安定性や画像の耐水性に優れた水性分散体が得られる。
【００３０】
さらに、本発明の製造方法で使用されるアニオン性基含有有機高分子化合物のガラス転移点は−２０〜６０℃の範囲にあることが好ましい。ガラス転移点がこの範囲にあると、インクジェットプリンター用インクの様な水性記録液に適用した場合に、印字安定性が高く、耐摩擦性や耐棒積み性等の画像保存性に優れた水性分散体が得られる。本発明におけるガラス転移点とは、高分子物質を加熱した場合にガラス状のかたい状態からゴム状に変わる時の温度をいう。
【００３１】
本発明の製造方法で得られる希土類蛍光錯体の水性分散体中におけるアニオン性基含有有機高分子化合物は、アニオン性基の少なくとも一部が塩基性物質によってイオン化された形態をとっていることが分散性、分散安定性の発現のうえで好ましい。この形態を呈していると、界面活性剤や分散安定剤等なしに或いは極少量で、当該有機高分子化合物が水性媒体に、安定的に分散することが可能となる上、界面活性剤や分散安定剤等の使用によるその他の技術上の不都合も解消されることになるので好ましい。本発明の製造方法では、前記有機高分子化合物の性質を、自己分散性と称する。
【００３２】
アニオン性基のうちイオン化された基の最適割合は、質量換算で通常３０〜１００％、なかでも７０〜１００％の範囲にあることが好ましい。このイオン化された基の割合はアニオン性基と塩基性物質のモル比を意味しているのではなく、解離平衡を考慮に入れたものである。例えば、アニオン性基がカルボキシル基の場合、化学量論的に当量の強塩基性物質を用いても解離平衡によりイオン化された基（カルボキシラート基）の割合は質量換算で１００％未満であって、カルボキシラート基とカルボキシル基の混在状態である。
【００３３】
このように、アニオン性基含有有機高分子化合物の、アニオン性基の少なくとも一部をイオン化するために用いられる塩基性物質としては、公知慣用のものが使用されるが、なかでもアンモニア、第一級、第二級もしくは第三級の有機アミン（塩基性含窒素複素環化合物を含む）、水酸化アルカリ金属からなる群から選ばれるものが使用されることが好ましい。前記塩基性物質がアニオン性基の少なくとも一部をイオン化することにより、カルボキシラート基の対イオンは、アンモニウムイオン（塩基性含窒素複素環化合物のプロトン化カチオンを含む）、アルカリ金属イオンからなる群から選ばれるカチオンとなる。
【００３４】
また、架橋性基を有するアニオン性基含有有機高分子化合物は、その架橋性基を任意の段階にて架橋させることにより、それに基づく架橋部分を形成することが出来るが、その架橋性基としては、比較的穏和な条件にて架橋出来る等の点で、エポキシ基が好ましい。
【００３５】
本発明の製造方法においてアニオン性基含有有機高分子化合物が架橋性基を含有している場合、水性分散体製造プロセスにおいて開環反応させ、架橋させることができる。
【００３６】
本発明の製造方法で得られる希土類蛍光錯体の水性分散体は、希土類蛍光錯体、アニオン性基含有有機高分子、アニオン基をイオン化するために必要な塩基性物質、および水の混合物をビーズミルまたはペイントシェーカー等のメディアを含んだ系で湿式摩砕、或いは湿式分散して得ることができる。必要であれば、酸析や転相乳化等の各種カプセル化法を採用し、希土類蛍光錯体を前記アニオン性基含有有機高分子化合物で被覆することで、複合粒子として、より分散安定性を高めることが出来る。その後、アニオン性基含有有機高分子中に含有されていた有機溶剤を除去し、希土類蛍光錯体の水性分散体を得ることができる。
【００３７】
本発明の製造方法で使用する希土類蛍光錯体は、ブラックライトの光（ブラックライトの光とは、近紫外線の３３０から３６０ｎｍの範囲で、主波長が３５２ｎｍの光を意味する）の吸収によって励起され、可視光部分に希土類イオン特有の蛍光を発せさせることが出来る。
【００３８】
本発明の水性記録液は、サインペン、マーカー等の文具類やインクジェットプリンター用インク、偽造防止インクとして好適に使用することができる。
【００３９】
本発明の製造方法で得られる希土類蛍光錯体の水性分散体は、前記公知慣用の用途にいずれも使用できるが、なかでも前記水性分散体中の希土類蛍光錯体の含有率が質量換算で不揮発分の１〜５％となる様に調製した水性記録液は、本発明の水性顔料分散体の最も好ましい用途の一つである。
【００４０】
本発明の水性記録液は、希土類蛍光錯体およびアニオン性基含有有機高分子化合物を含有する水性分散体に、水溶性有機溶剤、水等を混合して調製される。必要に応じて、界面活性剤、水溶性樹脂、防腐剤、粘度調整剤、ｐＨ調整剤、キレート化剤等を添加することもできる。
【００４１】
前記水性記録液の調整に用いることのできる水溶性有機溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、２−プロパノール、２−メチル−１−プロパノール、１−ブタノール、２−メトキシエタノール、等のアルコール類；１，２−エタンジオール、１，２−プロパンジオール、１，２−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、２，２’−オキシビスエタノール、２，２’−エチレンジオキシビス（エタノール）、チオジエタノール、グリセリン、１，２，６−ヘキサントリオール等の多価アルコール類；ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチル−ピロリドン、等のアミド類；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類；テトラヒドロフラン、１，４−ジオキサン、１，２−ジメトキシエタン、等のエーテル類が挙げられる。
【００４２】
前記水性記録液中の水溶性有機溶剤の含有割合は、質量換算で５０％以下が好ましく、なかでも５〜４０％の範囲にあることが特に好ましい。
【００４３】
前記水性記録液に添加される界面活性剤としては、アニオン性、カチオン性、両性イオン性、非イオン性のいずれの界面活性剤を使用しても良い。
【００４４】
水溶性樹脂は、定着性や粘度調節、速乾性を上げる目的で、必要に応じて使用することができる。
【００４５】
【実施例】
次に本発明を合成例、実施例、比較例を示して具体的に説明する。以下、断りのない限り、％は質量％、部は質量部を意味する。
【００４６】
［合成例１］（アニオン性基含有有機高分子化合物の合成）
攪拌装置、滴下装置、温度センサー、および上部に窒素導入装置を有する環流装置を取り付けた反応容器を有する自動重合反応装置（重合試験機ＤＳＬ−２ＡＳ型、轟産業（株）製）の反応容器にメチルエチルケトン１，１００部を仕込み、攪拌しながら反応容器内を窒素置換した。反応容器内を窒素雰囲気に保ちながら８０℃に昇温させた後、滴下装置よりメタクリル酸ブチル２２５部、アクリル酸ｎ−ブチル２２５部、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル１５０部、メタクリル酸１７０部、スチレン２００部、メタクリル酸２，３−エポキシプロピル３０部および「パーブチル　Ｏ」（有効成分ペルオキシ２−エチルヘキサン酸ｔ−ブチル、日本油脂（株）製）１００部の混合液を２時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに同温度で１５時間反応を継続させて、酸価１１０、平均分子量２３，０００のアニオン性基含有有機高分子化合物（Ａ−１）の溶液を得た。反応終了後、樹脂溶液の不揮発分を４７％に調整した。
【００４７】
［合成例２］（アニオン性基含有有機高分子化合物の合成）
攪拌装置、滴下装置、温度センサー、および上部に窒素導入装置を有する環流装置を取り付けた反応容器を有する自動重合反応装置（重合試験機ＤＳＬ−２ＡＳ型、轟産業（株）製）の反応容器にメチルエチルケトン１，１００部を仕込み、攪拌しながら反応容器内を窒素置換した。反応容器内を窒素雰囲気に保ちながら７５℃に昇温させた後、滴下装置よりメタクリル酸ブチル１１９部、メタクリル酸ドデシル２８６部、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル７５部、メタクリル酸２００部、スチレン３００部、メタクリル酸２，３−エポキシプロピル２０部および「パーブチル　Ｏ」（有効成分ペルオキシ２−エチルヘキサン酸ｔ−ブチル、日本油脂（株）製）１００部の混合液を２時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに同温度で１５時間反応を継続させて、酸価１３０、平均分子量２９，５００のアニオン性基含有有機高分子化合物（Ａ−２）の溶液を得た。反応終了後、樹脂溶液の不揮発分を４７％に調整した。
【００４８】
アニオン性基含有有機高分子化合物として、合成例１から２に示した高分子化合物はいずれも以下に示す実施例により使用可能であった。
【００４９】
［実施例１〜３］及び［比較例１〜４］
合成例２で得たアニオン性基含有有機高分子化合物、２０％水酸化ナトリウム水溶液、水および希土類蛍光錯体（白色粉末、Ｌｕｍｉｌｕｘ　Ｒｅｄ　ＣＤ３４６　Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ社製）を仕込み、攪拌、混合した。ここでそれぞれの仕込量は、希土類蛍光錯体が１，０００部、アニオン性基含有有機高分子化合物は希土類蛍光錯体に対して不揮発分で所定の比率となる量（実施例１：３０％、実施例２：２５％、比較例１：５０％、比較例２：４０％、比較例３：２０％、比較例４：１０％）、２０％水酸化ナトリウム水溶液はアニオン性基含有有機高分子化合物の酸価が９０％中和される量、水は混合液の不揮発分を３０％とするのに必要な量である。
【００５０】
前記混合液に直径０．５ｍｍのジルコニアビーズ２５、０００部を加える。以上の混合物をペイントシェーカーにセットし、２時間振とう分散する。
【００５１】
ビーズを２００メッシュのシートメッシュで濾し分けた分散液に攪拌しながら１０％塩酸を滴下してｐＨ３．５に調整したのち、固形分をヌッチェ式濾過装置で濾過、水洗した。ケーキを容器に採り、アニオン性基含有有機高分子化合物の酸価が９５％中和される量の２０％水酸化カリウム水溶液と水を加え、分散攪拌機（ＴＫホモディスパ２０型、特殊機化工業（株）製）にて再度分散し、白色の希土類蛍光錯体の水性分散体を得た。
【００５２】
得られた希土類蛍光錯体の水性分散体について、粒度分布測定機（日機装（株）製マイクロトラックＵＰＡ１５０）でレーザー散乱法による体積平均粒子径の測定を行い、その結果を表１に示す。
【００５３】
【表１】
表１
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【００５４】
［実施例３］（水性記録液の蛍光発色の確認）
実施例１で得られた希土類蛍光錯体の水性分散体を用いて、特開平６−１２２８４６号公報記載の実施例２を参考にして水性記録液（サーマル方式インクジェットプリンター用インク。以下、インクと称す。）を調整した。
【００５５】
具体的には、希土類蛍光錯体の含有率が３％となる量だけの前記水性分散体と、非イオン性界面活性剤（花王（株）製エマルゲン１４７）０．０５％、エチレングリコール５％、保湿剤グリセリン８％、エタノール５％、含有率を３％に調整するための希釈水をそれぞれ加えてインクを作成した。この作成したインクをバーコーダーでコピー用普通紙（（株）リコー製、リコーマイペーパー）に展色した。この展色紙に暗所でブラックライト（松下電器産業（株）製、ＦＬ４ＢＬ−Ｂ蛍光灯）を照射すると、インクが展色された部分が赤い蛍光を発色し、界面活性剤やインクジェットに使用されることの多い保湿剤の共存下でも、蛍光を発色することが確認できた。
【００５６】
【発明の効果】
本発明は、希土類蛍光錯体とアニオン性基含有有機高分子化合物とを水性媒体中に分散する水性分散体の製造方法であって、前記アニオン性基含有有機高分子化合物を前記希土類蛍光錯体に対し質量換算で２５％〜３５％使用することにより、分散粒子を分散安定性に優れた、且つ、体積平均粒子径を２００ｎｍ未満に容易にすることが出来るという格別顕著な効果を奏する。その結果、沈降に対して安定した水性記録液を調製することが出来る。この水性記録液をインクジェットプリンター用インクに適用した場合には、ノズルの目詰まりが起こりにくいという格別顕著な効果を奏する。