(57)【要約】【課題】真空中でデバイスを封着しても封着材料からの発泡が抑制され、デバイスの気密性の低下や封着部の封着強度低下等のない封着材料梱包体とその梱包方法を提供する。【解決手段】本発明は、透湿度とガス透過度の低いガスバリア層を持つ袋状体中に、封着材料と共に不活性ガスを気密充填することにより、長期間保存された粉末状封着材料に、発泡原因となる気体の吸着を防止するものであり、電子部品や光部品用途で使用される信頼性の高い気密封着体を製造することを可能とする封着材料梱包体である。また、本発明は、粉末状封着材料から高温時に放出される気体を効果的に低減した状態を長期間維持し得る梱包方法であるため、気密封着する際に気密不良などの問題の原因となる発泡現象を封着時に抑制することができるものである。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末ガラスを主成分とする封着材料を密閉容器中に梱包する封着材料梱包体において、
前記密閉容器は、透湿度が１００ｇ／ｍ２・２４ｈｒ（４０℃）以下で且つガス透過度が１０００ｃｃ／ｍ２・２４ｈｒ・ａｔｍ（２０℃）以下の樹脂製ガスバリア層によって構成される袋状体であり、前記封着材料が不活性気体と共に気密充填されていることを特徴とする封着材料梱包体。
【請求項２】
封着材料は、１０−６Ｐａの真空下にて１００℃から７００℃まで約２０℃／分で加熱される間に発生する気体量が５００μＬ（マイクロリットル）／ｇ（０℃、１気圧）以下であることを特徴とする請求項１に記載の封着材料梱包体。
【請求項３】
不活性気体がヘリウム、ネオン、アルゴンのうちの１以上であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の封着材料梱包体。
【請求項４】
粉末ガラスの平均粒径が３０μｍ以下であることを特徴とする請求項１から３の何れかに記載の封着材料梱包体。
【請求項５】
粉末ガラスが体積百分率で９０％以上の酸素を含む雰囲気中で粉砕することにより成形された破砕物であることを特徴とする請求項１から４の何れかに記載の封着材料梱包体。
【請求項６】
粉末ガラスを主成分とする封着材料を密閉容器中に梱包する封着材料の保存梱包方法において、
前記密閉容器は、透湿度が１００ｇ／ｍ２・２４ｈｒ（４０℃）以下で且つガス透過度が１０００ｃｃ／ｍ２・２４ｈｒ・ａｔｍ（２０℃）以下の樹脂製ガスバリア層によって構成される袋状体であり、該袋状体中に前記封着材料を不活性気体と共に充填し、該袋状体を密封することを特徴とする封着材料の梱包方法。
【請求項７】
不活性気体としてヘリウム、ネオン、アルゴンのうちの１以上を封着材料と共に気密充填することを特徴とする請求項６に記載の封着材料の梱包方法。
【請求項８】
体積百分率で９０％以上の酸素雰囲気の中で粉砕することによって粉末ガラスを成形する工程と、袋状体中に不活性気体を充填する工程と、所定濃度の不活性雰囲気を維持しつつ袋状体を密封する工程よりなることを特徴とする請求項６および７の何れかに記載の封着材料の梱包方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子部品等に利用される粉末ガラスを主成分とする封着材料を密閉容器中に梱包した封着材料梱包体及び粉末状の封着材料の梱包方法に関し、特に、初期の品質を維持して長期の安定した保存が可能な封着材料梱包体及び封着材料の梱包方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子技術や光技術の進歩、発展に伴い、各種の電子デバイスは性能、構造強度などの高い信頼性、安全性及び薄型、軽量化が求められるようになってきた。低融点のガラス粉末とセラミックス等の耐火物フィラーを複数種使用し、均質混合した粉末状の封着材料が利用されるデバイスの分野についても、薄型、軽量化したいとの市場の要望が強くなっている。具体的には、陰極線管（ＣＲＴ）、プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）、電界放射型ディスプレイ（ＦＥＤ）、蛍光表示管（ＶＦＤ）等の表示素子を製造する分野等で、これらの表示デバイスでは、表示部のフェースガラスや板ガラスを気密固定するために、封着材料は欠かすことができないものである。一方、それ以外の分野として、各種半導体パッケージの内部素子を気密保護するためにも封着材料が必須の構造材料となっている。一般に、このような気密固定用の封着材料を利用する場合には、気密封着を施した器体内部を真空にするか、あるいは大気から保護する目的でアルゴンなどの不活性気体や窒素のような中性ガスを充填する対応がとられている。
【０００３】
そして、器体内部を真空にする際には、大気中あるいはＮ２、ＣＯ２、Ａｒ等の気体中で粉末状の封着材料を使用して加熱封着し、次いで、器体内部を減圧するために、再度加熱しながら排気管などを利用して排気する方法が用いられる。このように、表示デバイスやパッケージなどの封着体を構成するには、２回以上の熱処理が必要となる。また、排気管などを利用するとデバイス等の構造が複雑となり、寸法が大きくなるという点も指摘されている。そこで、この封着と排気の最低２回の熱処理を１回にまとめて行うことで、工程の簡略化、各種デバイス構造の簡素化を実現する試みが行われるようになってきている。
【０００４】
そこで、従来の方法で製造された封着材料を用い、各種デバイスを一回の真空中で加熱することによって封着を試みたが、封着材料からの発泡が著しく、器体の気密性低下、あるいは封着部の接着強度低下を招いた。また、さらには気密体内に封着材料から発生したガスが入ることで、表示デバイスの動作不良、表示デバイスの色調など外観品位の変化の原因になるという問題点のあることが判明した。この泡（気泡、またはボイド）の原因は、粉砕などによって製造された約０．５μｍ〜３０μｍ程度の粒径を有する電気的に活性な粉末粒子の表面に、大気中のガス成分が吸着することで、加熱時に溶融状態となったガラスにガス成分が残留して欠陥となるものである。
【０００５】
この問題の解決手段として、特許文献１では、封着前にガラスをハロゲンガスで加熱処理することによって、ガラス表面の水分含有量を３００ｐｐｍ以下にすることによって、良好な機密封着が達成できるとする内容が開示されている。また特許文献２では、減圧状態でガラスを加熱軟化することにより、１０−６Ｐａの真空中において６００℃まで加熱した際に、ガラスから放出される気体合量を限定したガラス粉末を用いた封着用材料を採用する問題点の改善方法が提案されている。また、この改善を確実なものにする方法として、粉砕後のガラス粉末について、焼結、軟化を回避しつつ、加熱しながら減圧処理を１０４Ｐａ以下の真空度で行うことによって、溶融後の工程で吸着する水分などが原因となる封着時の発泡を改善する方法が見いだされた。前述の２つの発明によって、封着時に発泡し難い粉末状の封着材料を製造する安定した製造方法の実現が可能となった。
【０００６】
【特許文献１】
特開平６−７２７４０号公報（第２頁−第５頁、第２図）
【特許文献２】
特開２００１−１０６５４８号公報（第２頁−第６頁）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これら上記の方法で製造された封着材料であっても、製造後に１週間以上にわたって常温常圧下にて大気中で存すると、封着のために加熱を行う際に封着材料からの発泡現象が認められ、効果が得られなくなる場合があることが判明した。この現象は、製造後の保存環境に影響を受けるものであるが、さらに温度５℃以下、湿度１０％以下の低温低湿度の環境で保存された封着材料であっても、１ヶ月以上の長期保存が行われた場合には同じ様な封着時の発泡現象が観察されることもあった。すなわち、低温低湿度の環境下で保存された粉末状の封着材料であっても、周囲にある容器内の水分や気体を経時的に吸着、吸収していくことによって、デバイス封着の加熱時に同じような発泡現象が生じ、製造時に行った対策が効果を失っていることが判明した。
【０００８】
本発明者らは、この問題を解決するために一連の研究を重ね、これまでの製造方法に関する発明で実現できた粉末状の封着材料の性状を維持し、製造後の封着材料を長期保存した場合でも、加熱時の発泡を抑制または防止することが可能となり、品質の劣化しがたい信頼性のある粉末材料の梱包体を発明し、それを可能とする新たな梱包方法を提供するものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明の封着材料梱包体は、粉末ガラスを主成分とする封着材料を密閉容器中に梱包する封着材料梱包体において、前記密閉容器は、透湿度が１００ｇ／ｍ２・２４ｈｒ（４０℃）以下で且つガス透過度が１０００ｃｃ／ｍ２・２４ｈｒ・ａｔｍ（２０℃）以下の樹脂製ガスバリア層によって構成される袋状体であり、前記封着材料が不活性気体と共に気密充填されていることを特徴とする。
【００１０】
ここで、粉末ガラスとは、無機酸化物成分を主とするガラスを意味している。
そして必要に応じて、複数種の粉末ガラスを種々の比率で混合し、調整することで目的とする機能を持たせる場合もある。さらに、この粉末ガラスは、封着の加熱時に結晶相がガラス中に析出し、構造強度などの機能を向上するものであってもよい。また粉末ガラスが加熱されることで分相ガラスとなる場合もある。さらに粉末ガラスを主成分とするとは、粉末ガラスを封着材料の構成成分の５０質量％より多く含有することを意味している。
【００１１】
また、密閉容器が袋状体であり、その中に梱包するとは、封着材料を入れる器内部を外部から遮断することが可能な袋形状を有する器の中に封着材料を充填した後、袋状体の開口部を閉じることによって、外部から水、気体が侵入することができないようにすることを意味している。袋を構成する材料は、水、気体を透過しがたい材料であって、運搬、保存中に充分な構造強度を有するものであれば、どのようなものでもよい。ただし、その袋状体をそのまま次工程で利用する場合には、次工程で必要とされる構造強度や化学的耐久性などの要求特性を満たす必要がある。そして具体的に、この密閉容器を構成する材料としては、金属、樹脂、セラミックスあるいは複合材料などが利用可能であり、特に限定されるものではないが、例えば金属では耐酸化性、樹脂の場合には耐溶媒性などを備え、工程中で影響を受けやすい外的因子を排除できるものが適している。さらに、袋状体を別の容器に収納して保存する場合には、収納容器と袋状体とが保存時に化学反応をおこしたりすることがなく、袋状体が保護される性状を備えていることが重要である。この袋状体は、上記の材料の中でも低費用で準備できるなどの経済的な優位性から、樹脂を主要な構成材料として採用する場合が多い。ただし、必要に応じて樹脂とそれ以外の金属、セラミックス、ゴム及び複合材料などとを組み合わせた構成の袋状体を使用することもある。例えば、樹脂性袋状体に金属やゴム、あるいは他の硬質樹脂などで構成された蓋部を備える構成が採用されることが可能である。
【００１２】
さらに、透湿度が１００ｇ／ｍ２・２４ｈｒ（４０℃）以下で且つガス透過度１０００ｃｃ／ｍ２・２４ｈｒ・ａｔｍ（２０℃）以下の樹脂製ガスバリア層によって構成される袋状体とは、水、水蒸気を、４０℃の環境下で１ｍ２の面積当たりについて２４時間で透過する量が１００ｇ以下であると同時にガス透過度についても、酸素や二酸化炭素などの気体を、２０℃にて１ｍ２の面積当たりについて、１ａｔｍで２４時間に透過する量が１０００ｃｃ以下の機能を合わせ持つ樹脂製のガスバリア層を有する袋状の器を表している。
【００１３】
このガスバリア層のバリア性能については、その性能が高い程、保存された粉末状封着材料の信頼性が増すため、良い保存状態が実現できるので好ましいが、それに付随して袋状体の厚みが著しく大きくなることで利便性が損なわれず、袋状体の他の基本的な性能に問題が生じない範囲内で、なるべくバリア性能を高めたものとする。さらにバリア性能を重視する必要性のある環境で使用される場合には、透湿度が５０ｇ／ｍ２・２４ｈｒ（４０℃）以下、ガス透過度が５００ｃｃ／ｍ２・２４ｈｒ・ａｔｍ（２０℃）以下のガスバリア層によって構成される袋状体が好適である。また、さらにわずかな残留ガスの存在についても、粉末材料封着時に発泡するような、５００℃以下の低い軟化点を有する粉末状の封着材料については、透湿度が１０ｇ／ｍ２・２４ｈｒ（４０℃）以下、ガス透過度が１００ｃｃ／ｍ２・２４ｈｒ・ａｔｍ（２０℃）以下のガスバリア層によって構成される袋状体が好ましい。そして、さらに封着材料の表面積が大きい材料で、ガス、水蒸気の吸着について注意を要する場合には、透湿度が５ｇ／ｍ２・２４ｈｒ（４０℃）以下、ガス透過度が１０ｃｃ／ｍ２・２４ｈｒ・ａｔｍ（２０℃）以下のガスバリア層によって構成される袋状体が好ましい。
【００１４】
また一種の構造材料で目的を達成できない場合には、複数のフィルム材料を積層してラミネートフィルムとしたものを採用することもできる。例えば、ラミネートフィルムに遮光性やバリア性を付与するアルミ層などを積層したり、バリア性を強化付与する塩化ビニリデンコーティングを施したり、あるいは酸化アルミニウム、酸化珪素などの無機材料をＣＶＤ等の各種方法により積層コートすることで、袋状の容器を構成することも可能である。またラミネートフィルムを複数枚重ね、その内側にシリカゲル、硫化カルシウムなどの吸湿乾燥剤や酸化第一鉄などを含む鉄粉、硫化鉄、アスコルビン酸、カテコールなどの脱酸素剤、活性炭やその他各種多孔材料により製造されたガス吸着材料を同包することも可能であり、これらの材料を複数組み合わせて使用することもできる。ただ、この際に同包した材料に鋭利なエッジ部などがある場合には、フィルム材料にピンホールなどの欠陥を生じさせない配慮が必要である。また、特に上記の欠陥についての注意が必要となる場合には、このような各種吸収剤を袋状体内面に積層したフィルム構造を採用することもできる。
【００１５】
樹脂製ガスバリア層を構成する際に利用できるフィルム材料としては、例えば、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）フィルム、エチレン・ビニルアルコール共重合樹脂（ＥＶＯＨ）フィルム、二軸延伸ＰＶＡフィルム、ＰＶＤＣ系共押出フィルム、ＥＶＯＨ系共押出フィルム、ＰＡＮフィルム、ＰＶＤＣコートフィルム、シリカ蒸着フィルム、アルミナ蒸着フィルム、アルミニウム蒸着ポリエチレンフィルム、アルミニウム蒸着ポリプロピレン（無延伸、延伸）フィルム、アルミニウム蒸着ポリエステルフィルム、アルミニウム蒸着ナイロンフィルム、共押出二軸延伸ポリプロピレン（ＯＰＰ）フィルム、ＰＶＡコートＯＰＰフィルム、ＯＮＹ系共押出フィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム及びポリマーコートセロファンフィルムなどがあり、これらのフィルム材料を前述したように複数積層するか個別の袋状体として複数枚重ねて利用するなどして透湿度、ガス透過度を低くすることを可能としている。
【００１６】
また、この袋状体を構成する材料は、前述の透湿度、ガス透過度についての機能を有すると共に、突刺し強度、破裂強度及びゲルボ性（耐屈曲性）などの梱包材料としての基本的な性能を有し、袋状体内に保存する封着材料の性状、形状などに応じて適するものを選択するとよい。
【００１７】
袋状体の内部については、帯電し易い材質である場合については、静電気除去を行うことで、袋状体内部に吸着する大気中のガス成分を梱包前に除く処置を行っておくとよい。例えば、静電気除去のための導電性コーティング処理等を施すことによって、未然にガス吸着を防止する対策などがある。また、袋状体そのものの保存環境や梱包作業環境の湿度などについても適正範囲に維持することが肝要である。
【００１８】
また、袋状体の形状については、ガセット袋、２方シール袋、３方シール袋Ｌ型シール袋及びキスパック形状袋など種々の形状が採用可能であり、前述した性能を有するものであるならば、特に限定するものではない。袋状体をさらに密閉可能な収納容器に入れる場合には、収納容器に収まる大きさで、輸送、運搬などの振動、衝撃によって、収納容器内部で容器内壁と袋状体が摩擦を繰り返すことでピンホールなどが生じないサイズがよい。よって、特に注意するのは収納容器の内壁の表面粗さや袋状体を収納する際の収納物の局所的な鋭利な突起形状箇所が袋状体内面に圧接している場合である。しかし、例えこのような表面粗さや突起形状の問題があったとしても、袋状体が収納容器内で動かないように固定されていれば、とりたてて重視する必要はない。そして、袋状体の固定方法は、種々の方法が採用可能であり、緩衝材などを使用することで衝撃を緩和するなどの対応をとることもできる。また、前述のように袋状体を二重構造にするなどの対応をとることで、このような虞は回避できる場合もある。
【００１９】
さらに、封着材料が不活性気体と共に気密充填するとは、ヘリウム、ネオンまたはアルゴンなどを、袋状体中に粉末状封着材料と一緒に同封することを意味している。この充填の際に袋状体内部に粉末状封着材料を先に投入した状態で袋状体に不活性気体を充填することで、密閉収納容器の内壁に袋状体をガス圧によって固定するという工夫を施し、前述の密閉収納容器内で袋状体が動くという問題を回避することも可能である。そして、充填を終えた後に袋状体をヒートシール、高周波接合、超音波接合などによって密閉する。
【００２０】
袋状体を密閉する方法としては、それ以外にテープや接着剤などの種々の手段も当然可能であるが、容易な方法としては、いわゆる加熱によるシーラーを使用することが多い。この際、袋状体を一旦、所定値まで減圧脱気した後に、ヘリウム、ネオンまたはアルゴンなどを充填することによって確実に袋状体内をヘリウム、ネオンまたはアルゴンなどに置換することができる。ただし、充填されるヘリウム、ネオンまたはアルゴンなどの純度は、高純度であるほど望ましいものであるが、粉末状封着材料の使用用途、封着温度、保存環境などから実使用上問題がない場合には、経済的な観点から低い純度の不活性気体が使用されても支障はない。また前述したような吸湿乾燥剤、脱酸素剤やガス吸着材料が併用される場合には、袋状体内の不活性ガス純度が低くとも、実使用上は充分に安全なものとなる。
【００２１】
さらに、袋状体に工夫を施すことによって、ヒートシールと不活性ガスの充填は別工程で行っても良い。すなわち、袋状体に粉末封着材料を入れた後、大口径の開口部のヒートシールを先に行い、次いで予め袋状体に別途設けてあった脱気口、ガス導入口を利用し、脱気と不活性ガスの充填をその脱気口、ガス導入口によって行う場合である。この方法は、袋状体が大きく、作業性が悪い場合に効率的であり、特に大量の粉末状封着材料を大型の袋状体に一度に保存する場合などには有効である。
【００２２】
そして、袋状体にヒートシールを施すためには、袋状体内面にヒートシール性熱可塑性樹脂内層を帯状、線状あるいは全内層に具備することによって実現できるものである。例えば、材質としては低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、塩化ビニル、エチレン酢酸ビニル共合体、エチレンメタアクリル共重合体、エチレンメタアクリレート共重合体、エチレン・メチルメタアクリレート共重合体、ポリエステル及びアイオノマーなどの袋状体を構成する材料より低融点である有機高分子によって構成され、厚さ３〜７０μｍ程度のものを使用できる。
【００２３】
ただし、ヒートシール材によっては、加熱時に微量のガスが発生するものもあり、特にこのようなガスについても問題となるような場合については、前述した接着剤、テープあるいはそれ以外の方法を使用する場合もある。接着剤、テープについても、特に限定するものではないが、封止する袋状体の種類に応じて相応しい方法と材料を採用する必要がある。また特に接着剤については、揮発性溶剤などが併用されたものもあるため、採用時には充分な検討が必要になる。
【００２４】
また、本発明の封着材料梱包体は、請求項１の記載に加えて封着材料を１０−６Ｐａの真空下にて１００℃から７００℃まで約２０℃／分で加熱される間に発生する気体量が５００μＬ（マイクロリットル）／ｇ（０℃、１気圧）以下であることを特徴とする。
【００２５】
ここで、封着材料を１０−６Ｐａの真空中にて１００℃から７００℃まで２０℃／分で加熱する間に、該封着材料からの気体発生量が５００μＬ（マイクロリットル）／ｇ（０℃、１気圧）以下であることとは、梱包された後の封着材料を袋状体から取り出して、四重極質量分析装置などを使用して測定を行うことで確認を行うことが可能であり、この５００μＬ／ｇ（０℃、１気圧）以下という数値を満足するならば、封着加熱時の粉末材料からの発泡現象は、抑えられる。ただ、封着時の減圧条件、温度条件などが厳しい場合には、３００μＬ／ｇ（０℃、１気圧）以下になることが、より好ましい。また、特に封着温度が５００℃以下の低い粉末状封着材料については、２００μＬ／ｇ（０℃ｇ、１気圧）以下であることがいっそう好ましいものとなる。
【００２６】
また、より具体的には、発生する気体成分の中でＣＯ２、Ｈ２Ｏによる発泡が特に重要であることから、この２種類の気体についてのみ限定するならば、４００μＬ／ｇ（０℃、１気圧）以下であることが好ましい。そして、より厳しい条件下で利用される場合には、ＣＯ２、Ｈ２Ｏの２種の気体についての合量は、前述の加熱条件下において、２００μＬ／ｇ（０℃、１気圧）以下となる。また、特に封着温度が５００℃以下の低い粉末状封着材料については、この２種の気体合量は、１００μＬ／ｇ（０℃ｇ、１気圧）以下であることがいっそう好ましいものとなる。
【００２７】
また、保存環境については、特に限定するものではないが、著しく湿度が高い状態や高温状態に長時間保存しない方が良い。またこのような過酷な環境に保存せねばならない場合については、それなりの対応処置を施した密閉容器を準備すべきである。また、同様に袋状体と反応するような気体、液体などの化学物質が保存中に袋状体と直接接触しないように注意することが重要である。
【００２８】
また、本発明の封着材料梱包体は、請求項１または２の事項に加えて、不活性気体がヘリウム、ネオン、アルゴンの内の１以上であることを特徴とする。
【００２９】
ここで、不活性気体をヘリウム、ネオン、アルゴンまたはこれらの組み合わせとするのは、一般にヘリウム、ネオン、アルゴンが化学的反応性に乏しく、粉末状ガラス表面にも吸着され難いため好適である。また窒素もガラス表面に吸着され難い場合には、使用できるものの、ヘリウム、ネオン、アルゴンよりも吸着される場合が多いため、微量ガス成分であっても注意を要する場合には、その使用を避ける。
【００３０】
また、本発明の封着材料梱包体は、請求項１から３の事項に加え、粉末ガラスの平均粒径が３０μｍ以下であることを特徴とする。
【００３１】
ここで、粉末ガラスの平均粒径が３０μｍ以下であるとは、これ以上の粒径を有する粉末ガラスを使用した場合、加熱軟化変形した時の粉末ガラスの流れ形状に支障が生じる場合のあること、あるいは他の材料との均質混合が行いがたいために封着後の封着部の均質性が損なわれ、熱膨張係数の局所的なばらつきが生じ、封着強度が損なわれることになる。よって３０μｍを越える平均粒径とすることは、本発明の粉末状封着材料の機能を損なうこととなるので好ましくない。さらに、粉末ガラス以外に添加される耐火性フィラーなどとの均質な混合を実現するためには、２０μｍ以下が必要であり、好ましくは１０μｍ以下がよい。さらに封着後の強度、色調などについても注目する場合については、平均粒度５μｍ以下、より好ましくは３μｍ以下がよい。
【００３２】
また、本発明の封着材料梱包体は、請求項１から４の事項に加え、粉末ガラスが体積百分率で９０％以上の酸素を含む雰囲気中で粉砕することにより成形された破砕物であることを特徴とする。
【００３３】
ここで、粉末ガラスが体積百分率で９０％以上の酸素を含む雰囲気中で粉砕することにより成形された破砕物とは、各種の粉砕装置を使用して粉砕することで粉末ガラスを製造する際に、そのガラスの周囲の雰囲気として体積百分率で表して９０％以上の酸素の存在する条件下で粉砕を行い、その結果得られる破砕物であるということを意味している。
【００３４】
そして体積百分率で９０％以上の酸素とは、９０％以上であるならば酸素濃度としての最低の条件が満たされるというものであって、本発明を満足しつつ、さらに好ましい条件を選択しようとするならば、酸素濃度は、高ければ高いほど良いものである。そしてこの酸素濃度は、粉砕したガラスの比表面積との関係で、ガラスの比表面積が０．１２ｍ２／ｇ以上であるならば、酸素濃度は体積百分率で９４％以上である方が好ましく、さらにガラスの比表面積が０．１５ｍ２／ｇ以上であるならば、酸素濃度は体積百分率で９７％以上である方がよい。
【００３５】
そして酸素以外の他のガス成分については、特に限定するものではないが、好ましくは、窒素、アルゴン、ヘリウム等を採用するべきである。また、この雰囲気の湿度は、なるべく低湿度である方がよく、具体的には２０％以下とする方が好ましい。
【００３６】
また、本発明の封着材料の梱包方法は、粉末ガラスを主成分とする封着材料を密閉容器中に保存する封着材料の梱包方法において、前記密閉容器は、透湿度が１００ｇ／ｍ２・２４ｈｒ（４０℃）以下で且つガス透過度が１０００ｃｃ／ｍ２・２４ｈｒ・ａｔｍ（２０℃）以下の樹脂製ガスバリア層によって構成される袋状体であり、該袋状体中に前記封着材料を不活性気体と共に充填し、該袋状体を密封することを特徴とする。
【００３７】
ここで、透湿度が１００ｇ／ｍ２・２４ｈｒ（４０℃）以下で且つガス透過度が１０００ｃｃ／ｍ２・２４ｈｒ・ａｔｍ（２０℃）以下の樹脂製ガスバリア層によって構成される袋状体については、前述の内容を満足するものであれば、支障はない。そして封着材料と不活性気体の充填について、どちらを先に充填するかについては、とくに限定されないが、粉末状封着材料の粒度が小さい場合、不活性ガスを後から充填する際には、充填時に粉末材料が飛散したりすることがないように配慮が必要である。また、不活性気体の充填時には、効率的な充填を行うため、袋状体に粉末封着材料を充填した後に一旦真空脱気を行い、次いで不活性ガスを充填することで、効率良く袋状体内を不活性ガスに置換することができる。
【００３８】
また、本発明の封着材料の梱包方法において、不活性気体を梱包体の内部に導入する方法としては、梱包体全体を大きなチャンバーの内部に移動させることで、梱包体内ばかりでなくその周囲環境の雰囲気そのものを不活性ガス雰囲気とする方法もあるし、あるいはノズルによって梱包体内のみを特定雰囲気にする方法を採用することも可能であって、必要に応じて最適な方法の選択が可能である。
【００３９】
また、本発明の封着材料の保存方法は、請求項６の事項に加え、不活性気体としてヘリウム、ネオン、アルゴンのうちの１以上を封着材料と共に気密充填することを特徴とする。
【００４０】
ここで、不活性気体がヘリウム、ネオン、アルゴン、またはこれらの組み合わせであることについては、前述により限定されるものであるが、これらの気体以外の成分が含まれることを妨げるものではない。すなわち、粉末状封着材料に吸着、吸収されがたく、加熱封着時に発泡原因とならないものであるならば、混入していても支障はない。たとえば、ヘリウムが６０体積％で残りが窒素であったとしても、実使用上不具合が発生しなければ使用できる。また、前述のように含有する気体を吸収する材料が同包されているならば、それほど高純度である必要のない場合もある。
【００４１】
また、本発明の封着材料の梱包方法は、上述に加え、体積百分率で９０％以上の酸素雰囲気の中で粉砕することによって粉末ガラスを成形する工程と、袋状体中に不活性気体を充填する工程と、所定濃度の不活性雰囲気を維持しつつ袋状体を密封する工程よりなることを特徴とする。
【００４２】
ここで、体積百分率で９０％以上の酸素雰囲気の中で粉砕することによって粉末ガラスを成形する工程と、袋状体中に不活性気体を充填する工程と、所定濃度の不活性雰囲気を維持しつつ袋状体を密封する工程よりなるとは、体積百分率で９０％以上の酸素雰囲気の中で粉砕することによって粉末ガラスを成形する工程の後に袋状体中に不活性気体を充填する工程と、所定濃度の不活性雰囲気を維持しつつ袋状体を密封する工程を順次行うことであって、その際に粉末ガラスを成形する工程と、袋状体中に不活性気体を充填する工程と、所定濃度の不活性雰囲気を維持しつつ袋状体を密封する工程との間で一時的に粉末ガラスを保管したり、他の処理工程を挟んでもよいものである。また袋状体中に不活性気体を充填する工程と、所定濃度の不活性雰囲気を維持しつつ袋状体を密封する工程については、二つの工程を連続した工程として行うことも可能である。
【００４３】
また、所定濃度の不活性雰囲気を維持しつつ袋状体を密封する工程については、密封中に不活性雰囲気のガス濃度の変動があったとしても、その変動範囲は体積百分率で５％以内となるようにすることで、所定濃度を満足する状態が維持できるものとなるものである。ただし、不活性雰囲気のガス濃度が密封前より密封後に高い状態となるような環境を実現できる場合には、５％を越える変動であっても差し支えない。
【００４４】
また、本発明で使用する粉末ガラスは、溶融によって製造された塊状のガラスについて、各種粉砕装置を利用して得られる粉砕ガラスを主とするものである。ガラス溶融後の成形で、その後に成形ガラスを粉砕するため、ロール成形などで粉砕しやすいリボン状の成形品とすることもできるし、塊状ガラスとして成形する場合でも水や低温ガスなどの低温媒体に接触することで急速冷却することによって粗砕することも可能である。そしてリボン状成形品などを微粉砕するための方法としては、ボールミル、ジョークラッシャー、ジェットミル、ディスクミル、スペクトロミル、グラインダー及びミキサーミルなど種々の方式を利用する。
【００４５】
また、粉末ガラスの材質については、ガラスが軟化した場合に、ガス化することで気泡を形成する成分、例えばＣｌ２、Ｆ２、Ｈ２Ｏ等が高い含有率で含まれる材質は、用途上必要となる場合を除いて、できるだけ採用しないようにすることが好ましい。特に注意が必要となるのは、溶融時に利用される清澄剤を大量に含有し、放出ガスを発生する成分を、ガラス組成として含有する場合である。このようなガラスを含む粉末状封着材料を本発明に適用するには、溶融時に、ガラス中に溶存するガス量を低くするような溶融条件で溶融を行うことが、いっそう重要となる。
【００４６】
粉末ガラスとして使用するガラス材質としては、特に限定されるものではないが、その中でも、ＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３系、ＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系、ＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ−ＳｉＯ２系、Ｐ２Ｏ５−ＳｎＯ系、Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ−ＳｉＯ２系、ＰｂＯ−ＺｎＯ−ＳｉＯ２系、ＢｉＯ−ＺｎＯ系、ＢｉＯ−ＳｎＯ系、ＢｉＯ−ＳｎＯ−ＺｎＯ系、Ｎａ２Ｏ−ＢａＯ−ＳｉＯ２系、Ｎａ２Ｏ−Ｂ２Ｏ３―Ａｌ２Ｏ３―ＳｉＯ２系及びＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２系等のガラスが本件の封着材料を構成するに好適である。
【００４７】
また、粉末状封着材料を構成する粉末ガラス以外の成分として重要なものは、耐火性フィラーである。ここで、耐火性フィラーは、熱膨張係数の調整、封着部強度の向上、粘性流動の調整などを目的として、添加、均質混合されているものである。この耐火性フィラーは、一種であっても複数種であってもよく、粒度も所定の粒度であるならば支障がない。ただ、加熱によって発泡する成分を含有しているものは採用すべきではない。またその形状は、特定形状とはならない破砕物、噴霧成形などによって得られる球状体、あるいは、鱗片状、板状、針状など種々の形体の粉末状耐火性フィラーを採用することが可能である。
【００４８】
そして、耐火性フィラーとしては、封着部の接着強度向上、及び被封着材料に熱膨張係数を整合させるため等の目的で使用するが、例えば、β−ユークリプタイト、チタン酸鉛、ジルコン、ジルコニア、部分安定化ジルコニア（ＰＳＺ）、コージエライト、β―スポジュメン、α−アルミナ、β−アルミナ、α−クオーツ、β−クオーツ、ムライト、窒化アルミ、球状シリカ、マグネシア及び窒化ホウ素等の粉末などを使用することが可能であるが、これに限るものではない。また着色剤などで耐火性フィラーとしての機能も併せ持つ添加剤を使用することも可能である。それは、例えばＣｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃｕ及びＮｉ等の酸化物が該当するものであるが、それに限定するものではない。そして、耐火性であるならば、セラミックスであることにこだわる必要性はなく、用途に応じて、タングステン、コバール金属粉末、Ｆｅ−Ｎｉ合金粉末及びアルミニウム微粉等の加熱中に表面が酸化されることで酸素を消費して、気密性を満足する材質を添加されたものが利用される場合もある。
【００４９】
なお、耐火性フィラーは、常圧で大気中あるいはＮ２、ＣＯ２、Ａｒ等の気体中で焼成して合成されるが、真空中あるいは減圧雰囲気中で合成する方法を採用すれば、加熱封着時の粉末状封着用材料からの気体の放出が少なくなり、さらに好ましい。
【００５０】
さらに、粉末状ガラス、耐火性フィラーなどを含む粉末状封着材料の平均粒度としては、３０μｍ以下であれば使用できるが、加熱軟化した際の流れ状態などを考慮すれば、より望ましくは２０μｍ以下であることが、好適である。さらに、封着流動性などの封着状態を重視する場合には、平均流度１０μｍ以下、好ましくはは７μｍ以下が必要となる。さらに封着後の強度、色調などについて特に重視する場合については、平均粒度５μｍ以下、より好ましくは３μｍ以下がよい。また粒度分布については、封着後の強度を充分高い値にするためには、特定粒径の粒度の粉末が大量に含まれるのではなく、ある程度のばらつきは許容されるべきである。
【００５１】
また、本発明で問題となる加熱時の粉末状封着材料からの発泡ガス成分としては、ＣＯ２、ＣＯ、Ｈ２Ｏ、Ｏ２、Ｎ２、ＮＯｘ、ＳＯｘ、Ｆ２、Ｃｌ２及びＡｒ等である。そして、この中でも特に重要なものは、ＣＯ２、Ｈ２Ｏ、Ｏ２及びＮ２である。
前述したようにＣＯ２、Ｈ２Ｏについては原料起源のガスばかりではなく、ガス燃焼炉で溶融された場合にガラス中への溶存ガス量が多くなる。このため、
特に注視する必要があるものは前述したように、ＣＯ２、Ｈ２Ｏである。また、清澄剤起源のＳＯｘ、Ｆ２及びＣｌ２についても、清澄不充分でガラス中に高い比率で含有する場合には、事前に脱気処理等の対応が必要となる。
【００５２】
また、本発明の袋状体を収納する密閉可能な収納容器については、水、気体を透過しない材料で構成された容器であれば、どのような形状であっても差し支えない。この収納容器に要求される機能として、搬送、保存中の構造強度が必要となるのは当然だが、この収納容器を構成する材料としては、金属、樹脂、セラミックスあるいは複合材料などが利用可能であり、特に限定されるものではない。
ただし、例えば金属では耐酸化性、樹脂の場合には耐溶媒性など、保存中に影響を受けやすい外的因子を排除できるように注意が払われていなければならない。さらに、収納容器の内部に収納する袋状体と化学反応することがなく、袋状体を保護する性状を備えていることが重要である。すなわち、必要に応じて外表面の耐蝕性などが重要となる場合には、２重構造の容器を採用することもできるし、種々の塗料、表面コート材料、メッキ処理などにより保護することで対処することが可能である。
【００５３】
【作用】
本発明の封着材料梱包体によれば、粉末ガラスを主成分とする封着材料を密閉容器中に梱包する封着材料梱包体において、前記密閉容器は、透湿度が１００ｇ／ｍ２・２４ｈｒ（４０℃）以下で且つガス透過度が１０００ｃｃ／ｍ２・２４ｈｒ・ａｔｍ（２０℃）以下の樹脂製ガスバリア層によって構成される袋状体であり、前記封着材料が不活性気体と共に気密充填されているので、長期保存期間中に外部からのガス、水分の袋状体への侵入を確実に防止でき、しかも粉末ガラス表面へのガス吸着を防止するものである。
【００５４】
また、本発明の封着材料梱包体によれば、封着材料は、１０−６Ｐａの真空下にて１００℃から７００℃まで約２０℃／分で加熱される間に発生する気体量が５００μＬ（マイクロリットル）／ｇ（０℃、１気圧）以下であるので、長期保存後の封着材料の加熱によっての発泡を低減する顕著な効果を持つものである。
【００５５】
さらに、本発明の封着材料梱包体によれば、不活性気体がヘリウム、ネオン、アルゴンのうちの１以上であるので、長期保存中にあっても袋状体中の粉末状封着材料表面に水分、ガス成分が吸着するのを効果的に防止することができるものである。
【００５６】
また、本発明の封着材料梱包体によれば、粉末ガラスが体積百分率で９０％以上の酸素を含む雰囲気中で粉砕することにより成形された破砕物であるため、粉末ガラス表面に吸着されることで加熱時に発泡原因となるＣＯ２等の気体成分をガラス表面に吸着しにくい状態とすることができ、その状態を維持しつつ梱包が行われたものになることで、封着等の加熱によっての発泡を確実に抑制することが可能となるものである。
【００５７】
またさらに、本発明の封着材料梱包体によれば、粉末ガラスの平均粒径が３０μｍ以下であるので、粉末ガラスの加熱軟化時に平滑な流れ面を形成することができ、さらに長期保存中に粉末ガラスが共存する不活性気体により被覆され、他のガス、水分の吸着から隔離された状態を維持するものである。
【００５８】
そして、本発明の封着材料の梱包方法によれば、粉末ガラスを主成分とする封着材料を密閉容器中に梱包する封着材料の保存梱包方法において、前記密閉容器は、透湿度が１００ｇ／ｍ２・２４ｈｒ（４０℃）以下で且つガス透過度が１０００ｃｃ／ｍ２・２４ｈｒ・ａｔｍ（２０℃）以下の樹脂製ガスバリア層によって構成される袋状体であり、該袋状体中に前記封着材料を不活性気体と共に充填し、該袋状体を密封するものであるので、袋状体内にガス、水蒸気が侵入し難く、且つ共存ガスの吸着も行い難いものである。
【００５９】
さらに、本発明の封着材料の保存方法によれば、不活性気体としてヘリウム、ネオン、アルゴンのうちの１以上を封着材料と共に気密充填するものであるので、袋状体中の粉末状封着材料表面に水分、ガス成分が吸着しがたい環境を粉末状封着材料周囲に実現するものである。
【００６０】
さらに、本発明の封着材料の保存方法によれば、体積百分率で９０％以上の酸素雰囲気の中で粉砕することによって粉末ガラスを成形する工程と袋状体中に不活性気体を充填する工程と所定濃度の不活性雰囲気を維持しつつ袋状体を密封する工程よりなるものであるため、製造工程中で発泡原因となるガス成分の封着材料への吸着を回避する一環した製造環境を実現することができるものである。
【００６１】
【発明の実施の形態】
次に本発明の封着材料梱包体とその封着材料の梱包方法について、具体的な実施例を説明する。
【００６２】
（実施例１）
電界放射型ディスプレイ（以後ＦＥＤと称す。）用ガラスパネルを封着する粉末状の封着材料について、図１に示すような本発明の封着材料梱包体１０及びその梱包方法に適用した事例を説明する。このＦＥＤでは、デバイス内部の真空度が低下すると、使用されているエミッター（陰極）が影響を受け、画像輝度が低下するという問題がある。このため、封着材料によるパネル組立時に高い真空度を維持し、しかも封着部が充分強く封着されていることが重要である。粉末状封着材料は、体積百分率で９９％の酸素雰囲気中において、アルミナ製ボールミルを使用して比表面積０．１７ｃｍ２／ｇとなるように粉砕を行い、その後に乾式分級を施した硼珪酸鉛系の粉末ガラスとセラミックス性フィラーの均質混合体であって、粒度は平均粒径２．８μｍである。
【００６３】
この封着材料１ｋｇを２３０℃で６時間、３×１０３Ｐａの真空中で加熱し、粉末ガラスに吸着しているガス成分を脱離させた。その後、本発明の保存方法を適用するため、２００ｇずつヘリウムガスで置換されたグローブボックス中で秤量し、アルミラミネートにより透湿度が５ｇ／ｍ２・２４ｈｒ（４０℃）以下、ガス透過度が２０ｃｃ／ｍ２・２４ｈｒ・ａｔｍ（２０℃）のガスバリア性を有する袋状体１１内に充填した。そして袋状体１１の開口部１１ａは、９９．９％の純度のヘリウムガスＧを充填しつつボックス型ヒートシーラーによって、ヒートシールを行った。そしてヒートシール後に、封止箇所１２が密封されていることを確認した。そして、封着材料ＰがヘリウムガスＧと同封された封着材料梱包体１０を内部にニッケルメッキが施された円筒形状の外観を有する金属製収納容器２０の器２１の中に入れて、内蓋２３との外蓋２２によって密閉した。
【００６４】
金属製容器２０に保存した状態で屋内倉庫にて保存した後、３０日後、６０日後の長期保管の後にそれぞれ保存されていた容器２０から封着材料梱包体１０を取り出し、封着材料梱包体１０の封１２を開けて封着材料Ｐを袋状体１１から取り出した。そして、封着材料Ｐを加熱することで発生するガス量の測定を四重極質量分析装置（バルザース社製ＱＭａｓｓ２５）を使用して真空度１０−６Ｐａにて１００℃から７００℃まで２０℃／分の昇温条件下で実施した。
【００６５】
その結果、表１に表したように、本発明を適用した実施例の試料Ａでは、３０日、６０日保存後についてのガス発生量は、いずれも５００μＬ／ｇ（０℃、１気圧）以下であることが判明した。一方、同じ組成の封着材料Ｐについて、保存条件のみヘリウム充填を行わず、空気中で充填して同じ保管環境に保存した比較例の試料Ｂでは、３０日、６０日保存後にガス発生量が５００μＬ／ｇ（０℃、１気圧）を越えていることが認められた。
【００６６】
【表１】
2004059154.tif 000003
【００６７】
次に、実施例及び比較例の試料を各々ＦＥＤパネル用板ガラスに塗布して、さらにもう一枚の板ガラスに真空度２．６×１０４Ｐａ以下、温度４２０℃にて封着処理を行い、封着材料からの発泡について、封着後の封着部の観察を１００倍の倍率の実体顕微鏡下にて実施した。
【００６８】
その結果、実施例の試料Ａについては、問題となる発泡が認められなかった。
これに対して、比較例の試料Ｂについては封着部に多数の発泡が認められた。
【００６９】
（実施例２）
次に、本発明の封着材料梱包体１０とその梱包方法を、電子部品用の半導体を収納する金属製パッケージ封着用材料に適用した事例で説明する。このデバイスについては、内部に収納する半導体が、真空度の高い環境下で保存されていないと誤動作するなどの問題があり、信頼性の高いデバイスを製造するためには、封着材料Ｐを使用したパッケージ封着部は、発泡に起因するリークなどがあってはならないものである。このため、パッケージを組み立てる際に使用する封着材料Ｐには、保存期間中に水分、気体などが封着材料Ｐに吸着されがたい梱包方法が採用され、長期間保存された後でも、封着材料梱包体１０に保存された封着材料Ｐを加熱しても、発生する気体量が少ない状態が維持されていなくてはならない。
【００７０】
このパッケージ封着用の封着材料Ｐについては、半導体を劣化させないように、封着温度が２８０℃に設計された粉末ガラスと耐火性フィラーの混合物が利用されている。この粉末混合物は、小型ロッキングミキサーにて均質混合されたものを真空加熱炉にて２００℃、３時間、５×１０３Ｐａで加熱減圧脱気処理を施した。次いで、恒温恒湿環境が実現できるヘリウム雰囲気チャンバーを設けたクリーンベンチ内で、混合物２０ｇずつの秤量を行った。
【００７１】
そして秤量後の封着材料Ｐに本発明の保存方法を適用するため、予め除電操作を行った袋状体１１を用意した。この袋状体１１は、透湿度が１ｇ／ｍ２・２４ｈｒ（４０℃）、ガス透過度が２０ｃｃ／ｍ２・２４ｈｒ・ａｔｍ（２０℃）の性能を持つ２軸延伸ポリプロピレン性のアルミラミネート袋である。この袋状体１１の開口部１１ａから袋状体１１の中に粉末Ｐを自動充填した。充填後の袋詰めされた封着材料Ｐを簡易クリップで仮包装後、ヘリウムガスＧの加圧充填直後に、開放状態の袋状体１１の開口部１１ａをヒートシーラーによって二重にシールした。そしてこの袋状体１１を図２に示すような遮光性の金属製容器２１に入れその上から中蓋２３で動かないように固定した。さらにその上から、外蓋２２を閉めて密封した。この状態で６ヶ月間、最高温度が４０℃以上には上がらないように屋根に水冷設備をもつ保管庫に保存した。
【００７２】
その後、この封着材料Ｐをパッケージの封着部に塗布し、金属製パッケージの組立封止を小型真空トンネル炉によって行った、この際、本発明を適用した試料５０検体と保存条件について上記のヘリウム加圧充填を行わず、空気中でヒートシールを行った比較例の試料５０検体を作成した。そして、封着部の耐熱強度を評価するため、１５０℃、−６５℃の温度差にてサーマルショック試験を実施し、その後封着部の封着強度の劣化によって生じたピンホールに起因して、気密性が損なわれていないかをＪＩＳＣ００２６等と同様に、ファインリーク試験やグロスリーク試験により評価した。
【００７３】
その結果、本発明を適用した試料５０検体については、異常が認められなかった。一方、本発明を適用しなかった比較例の試料５０検体の内、グロスリーク試験で７検体にリークが認められ、ファインリーク試験では１検体にリークを確認できた。そして、グロスリーク試験でリークの認められら７検体の走査型電子顕微鏡によるリーク原因の観察調査によって、封着部に生じた微細なクラックが検知できた。さらにこのクラックの原因を調査するため、破断面の観察を実施したところ、３検体については、封着部に生じた発泡箇所が起源となって、クラック波面が進行していることが判明した。また、封着部の観察によって、本発明を適用した試料では、問題となるような発泡が認められないのに対し、比較例では多数の発泡が観察された。
【００７４】
以上のように、本発明によって保存された封着材料梱包体では、長期保存の際にも粉末表面への水分、気体の吸着が抑制されるため、封着部にて問題となるような発泡をおこさず、信頼性のある半導体パッケージの製造が行えることが判明した。
【００７５】
（実施例３）
次に、本発明の封着材料梱包体及びその梱包方法を光部品用の精密部品の封着材料Ｐに適用した場合について説明する。この光部品に採用されている素子は、精密部品全体が真空中で加熱されたとしても、粉末状の封着材料Ｐから発生するガスによって故障、不具合を起こす場合があるため、封着材料Ｐからの発生ガス量を低く抑える必要性がある。また、この部品は戸外に近いような環境下でも使用される場合があるため、構造強度についても充分な信頼性を要求されるものである。そこで、この封着材料Ｐとして利用するガラスについては、予め粉末ガラスの溶融についても、ガラス中に含有するガス量を低くするため、１０４Ｐａ程度の減圧状態での溶融を行い、ガラス中に含有する気体成分の含有量を低く抑えるようにする。そして、成形ガラスの粉砕後の混合も１０４Ｐａの減圧状態で４００℃に加熱しながら処理を行うことで、粉末表面に付着するガスを低減する。
その後、セラミックス製フィラーと粉末ガラスの混合を恒温恒湿ルームに設置した小型ボールミルで均質混合した。そして得られた粉末材料を万能混合機中にてビヒクルと混練してペースト状の封着材料Ｐを作成した。
【００７６】
そして、できあがった封着材料Ｐについて、本発明の保存方法を適用するため、袋状体１１としてチューブの片側に、Ｏリングを介したネジ止めができる蓋を有する、透湿度１ｇ／ｍ２・２４ｈｒ（４０℃）以下であり、ガス透過度が１ｃｃ／ｍ２・２４ｈｒ・ａｔｍ（２０℃）以下のアルミラミネート製チューブの開放部に封着材料Ｐを充填して、ヘリウムガスＧの加圧雰囲気中にて、超音波チューブシーラーによって封止した。そして、この封着材料梱包体１０をアクリル樹脂製の気密容器２０に入れて密封した。その後、この状態で気密容器２０は、４ヶ月間、５℃に保存された低温保管庫に保存された。そして、保存終了後のペースト状の封着材料Ｐを光部品用精密部品の組立封着部に、ディスペンサーによって充填塗布して、速乾性ビヒクルを除去する乾燥工程を経た後に真空加熱炉中にて組立封止を実施した。
【００７７】
組立を終えた光部品用精密部品の封止箇所について、断面の研磨加工を行い、発泡現象が認められないか、目視及び実体顕微鏡による観察を行ったところ、本発明を適用した保存方法による試料１０検体については、発泡は観察されなかった。一方、本発明を適用しなかった比較例１０検体については、いずれも発泡が認められることが確認できた。
【００７８】
以上のことから、本発明を適用することによって、保存期間中に発泡原因となるガスの吸着、吸収がおこらず、封着体を組み立てる際の発泡が抑制できることが明瞭となった。
【００７９】
【発明の効果】
本発明の封着材料梱包体は、粉末状の封着材料を長期間保存する際に、封着時に発泡の原因となる気体の吸着を防止するものであり、電子部品、光部品用途で使用される信頼性、安全性の高い気密封着体を製造することを実現し、市場からの要望を満足する製品を供給することを可能にするものである。
【００８０】
また、本発明の封着材料梱包体は、封着材料として多数の商品として利用することが可能なものであるが、その中でも高い機密性と安定した性能が要求される陰極線管（ＣＲＴ）、プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）、電界放射型ディスプレイ（ＦＥＤ）、蛍光表示管（ＶＦＤ）等のディスプレイ用途の画像表示素子に使用される封着材料を梱包する封着材料梱包体として好適な性能を有するものである。
【００８１】
また、本発明の封着材料の梱包方法によれば、粉末状の封着材料から高温時に放出される気体を効果的に低減した状態を維持しつつづけることができるので気密封着を行う際に強度低下や気密不良などの問題の原因となる封着部の発泡現象を封着時に抑制することができる封着材料梱包体を梱包することが可能となる実用上優れた効果を奏するものである。
【００８２】
さらに、本発明の封着材料の梱包方法によれば、製造工程中で発泡原因となるガス成分の封着材料への吸着を回避する一環した製造環境を実現することができるものであるため、高い信頼性を必要とする気密封着体によって構成される電子部品工業における各種生産品の信頼性を著しく向上させるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の封着材料梱包体の斜視図。
【図２】封着材料梱包体と収納容器の断面図。
【符号の説明】
１０　封着材料梱包体
１１　袋状体
１１ａ　開口部
１２　封止箇所
２０　収納容器
２１　器
２２　外蓋
２３　内蓋
Ｐ　封着材料
Ｇ　不活性気体
【図１】
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【図２】
2004059154.tif 000005