(57)【要約】【課題】精密研磨加工に適した超仕上砥石を提供する。【解決手段】砥粒とバインダーからなり、砥粒としてＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粒子を含有することを特徴とする超仕上用砥石。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
砥粒とバインダーからなり、砥粒としてＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粒子を必須成分として含有することを特徴とする超仕上用砥石。
【請求項２】
砥粒として、ダイヤモンド砥粒、窒化ホウ素系砥粒、ジルコニア砥粒、シリカ砥粒、炭化ケイ素砥粒、酸化鉄砥粒、酸化クロム砥粒、酸化セリウム砥粒からなる群れより選ばれる１種若しくは２種以上の砥粒を併用する請求項１記載の超仕上用砥石。
【請求項３】
砥粒が、ＲＢセラミックス又はＣＲＢセラミックス微粒子のほかに、ダイヤモンド砥粒及び／又はＣＢＮ砥粒のみを併用する請求項２記載の超仕上用砥石。
【請求項４】
ＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粒子の平均粒子径が１〜３μｍであり、併用する砥粒の平均粒子径が、０．１〜３μｍである請求項２に記載した超仕上用砥石。
【請求項５】
バインダーがビトリファイドボンド、レジノイドボンド、メタルボンドから選ばれる１種である請求項１ないし５のいずれかに記載の超仕上用砥石。
【請求項６】
砥粒が、ＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粒子、ダイヤモンド砥粒及び／又はＣＢＮ砥粒であり、バインダーがビトリファイドボンドである請求項４に記載した超仕上用砥石。
【請求項７】
ＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粒子、及びダイヤモンド砥粒、窒化ホウ素系砥粒、ジルコニア砥粒、シリカ砥粒、炭化ケイ素砥粒、酸化鉄砥粒、酸化クロム砥粒、酸化セリウム砥粒からなる群れより選ばれる１種若しくは２種以上の砥粒、フェノール系樹脂、ジアリールフタレート系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリイミド系樹脂、トリアジン系樹脂からなる群れより選ばれる熱硬化性樹脂の１種又は２種以上を加熱しながら、混合して混錬し、次いで、金型に注入し、加圧成形し、金型から成形体を取り出し、不活性ガス雰囲気中で６００℃〜９００℃で熱処理し、冷却して得られる超仕上用砥石。
【請求項８】
熱硬化性樹脂がフェノール樹脂であり、砥粒がＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粒子、ダイヤモンド砥粒及び／又はＣＢＮ砥粒のみである請求項７に記載した超仕上用砥石。
【請求項９】
ＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粒子：ダイヤモンド砥粒及び／又はＣＢＮ砥粒が５０〜８０：５０〜２０（質量比）である請求項８に記載した超仕上用砥石。
【請求項１０】
ＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粒子の平均粒径が、１〜３μｍであり、ダイヤモンド砥粒及び／又はＣＢＮ砥粒の平均粒径が、０．１〜３μｍである請求項８に記載した超仕上用砥石。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、新規な砥石に関し、特に軸受の内外輪の軌道面や転動体その他の各種摺動面の鋼材の超仕上に好適に用いられる砥石に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、転がり軸受の内外輪の軌道面や転動体その他の各種摺動面には、摩擦係数、発熱、潤滑油溜り、耐焼付寿命などの点から、プラトー面が必要とされ、これを形成すべく、超仕上砥石が開発されてきた。このような事情は、特開平３−２３９４７５号公報に記載されている通りである。
特開平３−２３９４７５号公報に記載されている超仕上砥石は、基本的に、砥粒の全容積を１００としたとき、その容量の８０〜９５％を炭化珪素砥粒、溶融アルミナ砥粒及びその混合砥粒のいずれか一つとし、残る２０〜５％の容量を前記砥粒の平均砥粒径の５〜３０倍の平均砥粒径をもつ立方晶窒化硼素砥粒を使用し、結合剤によって焼結した超仕上砥石である。
さらに、特開２０００−３４３４３８号には、砥石中にカーボン質の球形状粒子を含有させたビトリファイド砥石も提案されているが、ここにおけるカーボン質の球形状粒子は、砥粒として用いられておらず固体潤滑剤として用いられており、研削抵抗を低下させ、ダイヤモンド砥粒やＣＢＮ砥粒の切れ味を向上させている。ここには、カーボン質粒子を砥粒として用いる技術思想は見られない。
【０００３】
しかし、超仕上砥石を用いて仕上げた転がり軸受の内外輪の軌道面や転動体その他の各種摺動面を、電子顕微鏡等で詳細に亘って調べてみると、摺動面には、砥粒が突き刺さった状態で残存し、とくにアルミナ砥粒が突き刺さった状態或いは脱落した痕が残存していることが判明した。
砥粒がいかに小さくとも、摺動面に突き刺さった砥粒は、その後の洗浄でも取り除くことが難しく又使用中脱落するとこの硬い砥粒が摺動面に介在し、結果として軸受に様々な機能障害を発生させる問題要因となると同時に、製造過程での不良品の率を高めてしまうことが判明した。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題はこのような事情の下、精密研磨加工に適した超仕上砥石を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の課題は、砥石にＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粉末を含有させることによって解決される。
すなわち、本発明は、ＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粉末を砥粒として含有することを特徴とする超仕上砥石を提供するものである。
すなわち、ＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粉末は、図１に示されるように、粒子の表面に小さな穴を多数有する炭素粒子であり、さらにその微細構造は、図２に示される分子構造を有すると考えられる。
ＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粉末のビッカース硬度は、４００〜１５００であり一定ではない。図２に示すような、分子層の先端部Ｓが高いビッカース硬度を有すると考えられる。
【発明の実施の形態】
【０００６】
本発明の超仕上砥石の砥粒に用いられるＲＢセラミックスは、米ぬかを利用した多孔質炭素材料であって、本件の第一発明者である堀切川　一男の研究により知られている。（機能材料　１９９７年　５月号　Ｖｏｌ．１７　Ｎｏ．５　ｐ２４〜２８参照）
すなわち、ＲＢセラミックスは、米ぬかから得られる脱脂ぬかと、熱硬化性樹脂を混合して混錬し、加圧成形した成形体を乾燥させた後、乾燥成形体を不活性ガス雰囲気中で焼成することにより製造することができる。
また、熱硬化性樹脂は、熱硬化しさえすればどのようなものでもよく、代表的にはフェノール系樹脂、ジアリールフタレート系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリイミド系樹脂、トリアジン系樹脂が挙げられ、特にフェノール系樹脂が好適に用いられる。
また、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、ポリアミド等の熱可塑性樹脂を併用することもできる。
脱脂ぬかと熱硬化性樹脂の混合割合は、通常質量比で５０〜９０：５０〜１０であるが、好適には７０〜８０：３０〜２０が用いられる。
この方法によれば、加圧成形した成形体の寸法と、不活性ガス雰囲気中で焼成した出来あがりの成形体との寸法の収縮比率が２５％程度も違ってくるので実質上、精密な成形体を作成するのは困難であったが、これを改良したセラミックス（ＣＲＢセラミックス）が開発された。
【０００７】
本発明の超仕上砥石の砥粒に用いられるＣＲＢセラミックスは、米ぬかから得られる脱脂ぬかと、熱硬化性樹脂とから得られるＲＢセラミックスの改良材であって、米ぬかから得られる脱脂ぬかと、熱硬化性樹脂を混合して混錬し、不活性ガス中７００℃〜１０００℃で一次焼成した後、粉砕して炭化粉末とし、該炭化粉末と熱硬化性樹脂を混合して混錬し、加圧成形した後、成形体を不活性ガス雰囲気中で再び６００℃〜９００℃で熱処理することにより製造することができる。また、熱硬化性樹脂は、熱硬化しさえすればどのようなものでもよく、代表的にはフェノール系樹脂、ジアリールフタレート系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリイミド系樹脂、トリアジン系樹脂が挙げられ、特にフェノール系樹脂が好適に用いられる。一次焼成用の熱硬化性樹脂は、比較的分子量の小さい液体状のものが望ましい。
脱脂ぬかと熱硬化性樹脂の混合割合は、通常質量比で５０〜９０：５０〜１０であるが、好適には７０〜８０：３０〜２０が用いられる。
一次焼成には通常ロータリーキルンが用いられ、焼成時間は約４０〜１２０分である。一次焼成して得られた炭化粉末と熱硬化性樹脂の混合割合は、通常質量比で５０〜９０：５０〜１０であるが、好適には７０〜８０：３０〜２０が用いられる。
この炭化粉末と熱硬化性樹脂の混錬物の加圧成形時の圧力は、２０〜３０ＭＰａ、中でも２１〜２５ＭＰａが好ましい。金型の温度は約１５０℃が好ましい。
熱処理には通常充分にコントロールされた電気炉が用いられ、熱処理時間は約６０〜３６０分である。
好適熱処理温度は５００℃〜１１００℃であり、とくに成型物を作成する場合は、この熱処理温度までの昇温速度は、５００℃までは比較的穏やかに上げることが要求される。具体的な数値で云うと、０．５〜２℃／分であり、好ましくは約１℃／分である。
また、このように熱処理して焼き上げた後、温度を下げるのには、５００℃までは比較的穏やかに下げることが要求される。５００℃以下になると自然放冷する。
具体的な数値で云うと、０．５〜４℃／分であり、好ましくは約１℃／分である。
しかし、本発明のように微粉末にして用いるＲＢセラミックス又はＣＲＢセラミックスを作る場合には、所定の温度に達するまでの時間的なコントロールは、それほど重要ではなく、所定温度とその所定温度に保持する時間が重要である。
また、一次焼成時及び熱処理時に用いられる不活性ガスは、ヘリウム、アルゴン、ネオン、窒素ガスどれでもよいが、好適には窒素ガスである。
また、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、上記熱硬化性樹脂にポリアミド等の熱可塑性樹脂を併用することもできる。
【０００８】
砥粒として砥石に供する場合にはこの差は利用する必要がなく、基本的にＲＢセラミックス又はＣＲＢセラミックスどちらでも用いることができる。
ＲＢセラミックス及びＣＲＢセラミックスの砥粒としての性質は次の通りである。
＊ビッカース硬度４００〜１５００である。
＊ひとつひとつの粒子の表面に、硬度の高い点が分散している。
＊粒子は、弾性変形可能である。
＊硬度の高い点は、分子構造に関係するので、粒子の大きさに関係なく一定の割合で存在する。
＊導電性である。
＊還元性を有する。
＊粉砕手段により所望の粒子径のものが得られる。
＊熱処理温度を変えることにより、硬度をコントロールできる。
＊ＲＢセラミックス砥粒及びＣＲＢセラミックス砥粒は、その表面に多数の凹凸があるので、砥粒として保持性が良い。
【０００９】
本発明において用いるＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックスは、その硬度が重要なポイントであり、基本的に焼成条件を変えることによりその硬度をコントロールすることができ、一般的に高温で処理するほど硬度は上がる。ＲＢセラミックスにおいては焼成温度、ＣＲＢセラミックスにおいては一次焼成及び二次熱処理の温度が大きな影響を与え、これらの温度を６００℃〜９００℃とすることで硬度の高いものが得られる。硬度をどの程度にするかは被研磨材の種類や、使用目的等に応じ適宜決定すればよい。
【００１０】
本発明の超仕上砥石は、砥粒としてＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックスを含有するものであれば特に限定されないが、大きく分けて２種類ある。
ひとつは、バインダーを用いることにより砥粒を固め、超仕上砥石を作成するものであり、もうひとつは、ＲＢセラミックス又はＣＲＢセラミックスと同様の製造方法によるもので、熱硬化性樹脂により、砥粒と共に炭化させ、成型体とすることにより、作成するものである。
本発明の超仕上砥石において、砥粒として用いるＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックスは、砥粒の硬度や大きさは用途や目的に応じて使い分けられ、通常、その平均粒子径は通常１〜１０μｍ程度、好ましくは１〜５μｍ、より好ましくは１〜３μｍの範囲で選ばれる。
本発明の超仕上砥石においては、さらに必要に応じ、他の砥粒、例えばダイヤモンド、ＣＢＮやＷＢＮのような窒化ホウ素等の砥粒、ジルコニア、シリカ、炭化ケイ素、Ｆｅ２Ｏ３やＦｅ３Ｏ４等の酸化鉄、酸化クロム、酸化セリウム等を併用してもよい。
ＲＢセラミックス砥粒及び／又はＣＲＢセラミックス砥粒：他の砥粒状砥石は質量比で、５０〜９０：５０〜１０好ましくは５０〜８０：５０〜２０であることが望ましい。
【００１１】
本発明の超仕上砥石のひとつの形態であるバインダーを用いる場合は、合成樹脂を用いるレジノイドボンド砥石、金属を用いるメタルボンド砥石、ビトリファンドボンドを用いるビトリファイド砥石の３種類がある。
レジノイドボンド砥石において、砥粒を固着する結合材としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリマレイミド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂などの熱硬化性樹脂が好適である。
【００１２】
ビトリファンドボンドの基本的な成分組成は、シリカ４０〜７０質量、アルミナ１０〜２０質量％、酸化ホウ素１０〜２０質量％、酸化カルシウム及び／又は酸化マグネシウム２〜１０質量％、酸化ナトリウム及び／又は酸化カリウム、２〜１０質量％、少量の酸化鉄、酸化亜鉛を含むものである。本発明では、これらを平均粒径１〜１５μｍにして用いる。
本発明では、６００℃〜９００℃程度で加圧焼結させるので、上述したビトリファイド結合材の粉末は上記焼結温度で溶融することが必要である。
本発明で用いるビトリファイド結合材の典型例はホウ珪酸ガラスである。
【００１３】
本発明のビトリファイド砥石における焼結体は、ＲＢセラミックス又はＣＲＢセラミックス砥粒と、周知の砥粒と、ビトリファイド結合材を少なくとも含有するものであり、前記ビトリファイド結合材は、好ましくはビトリファイド結合材の相（マトリックス相）として含有する。
加圧焼結する方法としては、ホットプレス、ホットコイニング、通電加熱焼結法である抵抗焼結、プラズマ放電焼結、ホットプレスにポンプ機能を加えた真空加圧焼結等が用いられる。
【００１４】
本発明の実施の形態をまとめると以下の通りである。
（１）　砥粒とバインダーからなり、砥粒としてＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粒子を必須成分として含有することを特徴とする超仕上用砥石。
（２）　砥粒として、ダイヤモンド砥粒、窒化ホウ素系砥粒、ジルコニア砥粒、シリカ砥粒、炭化ケイ素砥粒、酸化鉄砥粒、酸化クロム砥粒、酸化セリウム砥粒からなる群れより選ばれる１種若しくは２種以上の砥粒を併用する上記１記載の超仕上用砥石。
（３）　砥粒が、ＲＢセラミックス又はＣＲＢセラミックス微粒子のほかに、ダイヤモンド砥粒及び／又はＣＢＮ砥粒のみを併用する上記２記載の超仕上用砥石。
（４）　ＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粒子の平均粒子径が１〜３μｍであり、併用する砥粒の平均粒子径が、０．１〜３μｍである上記２に記載した超仕上用砥石。
（５）　バインダーがビトリファイドボンド、レジノイドボンド、メタルボンドから選ばれる１種である上記１ないし５のいずれかに記載の超仕上用砥石。
（６）　砥粒が、ＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粒子、ダイヤモンド砥粒及び／又はＣＢＮ砥粒であり、バインダーがビトリファイドボンドである上記４または上記５に記載した超仕上用砥石。
（７）　ＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粒子、及びダイヤモンド砥粒、窒化ホウ素系砥粒、ジルコニア砥粒、シリカ砥粒、炭化ケイ素砥粒、酸化鉄砥粒、酸化クロム砥粒、酸化セリウム砥粒からなる群れより選ばれる１種若しくは２種以上の砥粒、フェノール系樹脂、ジアリールフタレート系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリイミド系樹脂、トリアジン系樹脂からなる群れより選ばれる熱硬化性樹脂の１種又は２種以上を加熱しながら、混合して混錬し、次いで、金型に注入し、加圧成形し、金型から成形体を取り出し、不活性ガス雰囲気中で６００℃〜９００℃で熱処理し、冷却して得られる超仕上用砥石。
（８）　熱硬化性樹脂がフェノール樹脂であり、砥粒がＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粒子、ダイヤモンド砥粒及び／又はＣＢＮ砥粒のみである上記７に記載した超仕上用砥石。
（９）　ＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粒子：ダイヤモンド砥粒及び／又はＣＢＮ砥粒が５０〜８０：５０〜２０（質量比）である上記８に記載した超仕上用砥石。
（１０）　ＲＢセラミックス及び／又はＣＲＢセラミックス微粒子の平均粒径が、１〜３μｍであり、ダイヤモンド砥粒及び／又はＣＢＮ砥粒の平均粒径が、０．１〜３μｍである請求項８に記載した超仕上用砥石。
【００１５】
【実施例】
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。
製造例１（ＲＢセラミックス砥粒）
米ぬかから得られる脱脂ぬか７５Ｋｇと液体状のフェノール樹脂（レゾール）２５Ｋｇを、５０℃〜６０℃に加熱しながら、混合して混錬した。可塑性を有する均質な混合物が得られた。
混合物を３ｃｍの球体に成形し、ロータリーキルンを使って窒素雰囲気中で７００℃で１２０分焼成した。得られた炭化焼成物を粉砕機で粉粒体化し、さらにボールミルで微粒子化して平均粒径１〜５μｍのＲＢセラミックスからなる砥粒を調製した。
【００１６】
製造例２（ＲＢセラミックス砥粒）
焼成温度７５０℃とした他は製造例１と同様にして平均粒径１〜１０μｍのＲＢセラミックス砥粒からなる砥粒を調製した。
【００１７】
製造例３（ＣＲＢセラミックス砥粒）
米ぬかから得られる脱脂ぬか７５Ｋｇと液体状のフェノール樹脂（レゾール）２５Ｋｇを、５０℃〜６０℃に加熱しながら、混合して混錬した。可塑性を有する均質な混合物が得られた。
混合物を、ロータリーキルンを使って窒素雰囲気中７５０℃で１００分一次焼成した。得られた炭化焼成物を、粉砕機を用いて粉砕し、粒径が５〜１０μｍである炭化粉末を得た。
得られた炭化粉末７５Ｋｇと固体状のフェノール樹脂（レゾール）２５Ｋｇを１００℃〜１５０℃に加熱しながら混合、混錬して可塑性を有する均質な混合物をＣＲＢセラミックス前駆体として得た。
このＣＲＢセラミックス前駆体を２０ＭＰａで加圧成型し、直径３ｃｍの球体に成形し、電気炉を使って窒素雰囲気中で二次焼成温度７００℃で３時間焼成した。得られた炭化焼成物を粉砕機で粉粒体化し、さらにボールミルで粉砕し、平均粒径１〜５μｍのＣＲＢセラミックスからなる砥粒を調製した。
【００１８】
製造例４（ＣＲＢセラミックス砥粒）
一次焼成温度を７００℃、二次焼成温度を７５０℃に変えた以外は製造例３と同様にしてＣＲＢセラミックスからなる平均粒径１〜５μｍの砥粒を調製した。
【００１９】
実施例１〜５
（ビトリファイドボンド砥石の製造）
製造例１〜４のＲＢセラミックス砥粒、ＣＲＢセラミックス砥粒、市販のダイヤモンド砥粒（平均粒径１〜２μｍ）、市販のＣＢＮ砥粒（平均粒径１〜２μｍ）を用い、結合剤としてビトリファイド砥石用結合剤を用い、表１に示す組成（容量比）にして、抵抗焼結機で３０Ｍｐａ、温度６５０℃、２分間保持し、大気雰囲気中で通電加熱加圧焼成を行い、ビトリファイド砥石を得た。
【表１】
2004009195.tif 000002
【００２０】
得られた超仕上砥石の性能について、超仕上げ量、砥石磨耗寸法、面粗度について調べた。従来の超仕上砥石（シリカ砥粒、アルミナ砥粒を含むボラゾン砥石）を１００として、以下の通りであった。
研削条件及びドレス条件は、超仕上研削液流量１．３ｌ／分、被削材ＳＵＪ−２（ＨＲＣ６１）、被削材周速度３．０ｍ／秒、サイクルタイム１０秒、砥石面圧３．０ＭＰａ、前加工面粗度３Ｓ、砥石振動数１６．７／秒、砥石振幅１．５ｍｍ
【表２】
2004009195.tif 000003
【００２１】
実施例６〜１０
（砥粒と熱硬化性樹脂とを共に炭化させる超仕上砥石成型体の製造）
製造例１〜４のＲＢセラミックス砥粒、ＣＲＢセラミックス砥粒、市販のダイヤモンド砥粒（平均粒径１〜２μｍ）、市販のＣＢＮ砥粒（平均粒径１〜２μｍ）をから選ばれる砥粒を用い、固体状のフェノール樹脂（レゾール）を１００℃〜１５０℃に加熱しながら混錬して可塑性を有する均質な混合物を得た。
この均質な混合物を３０ＭＰａで加圧成型し、４ｍｍＸ９ｍｍＸ６ｍｍの直方体に成形し、電気炉を使って窒素雰囲気中で５００℃まで約１℃／分の速度で、それ以降は約２℃／分の速度で昇温させ、焼成温度７００℃で１時間焼成した。温度を下げるのには、５００℃までは約１℃／分の速度で降温させた。５００℃以下になると自然放冷した。表３に示す組成（容量比）にして、炭化焼結砥石を得た。
【表３】
2004009195.tif 000004
【００２２】
得られた超仕上砥石の性能について、超仕上げ量、砥石磨耗寸法、面粗度について調べた。従来の超仕上砥石（シリカ砥粒、アルミナ砥粒を含むボラゾン砥石）を１００として、以下の通りであった。
【表４】
2004009195.tif 000005
【００２３】
【発明の効果】
本発明の超仕上砥石は、上記の通りの性能をもち、特に成形体としたものにおいてはその形状を自由に成形加工することができる。また、これを用いた仕上げ面は滑らかで、異物が加工表面に突き刺さって残留することが無く、軸受をはじめとする精密機器部品の精密研磨加工に好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に用いたのＣＲＢ微粒子の電子顕微鏡写真。
【図２】ＣＲＢ微粒子の炭化フェノール樹脂の模式図。
【図１】
2004009195.tif 000006
【図２】
2004009195.tif 000007