(57)【要約】　　　（修正有）【課題】シリコーンゴム成形品中に残留した低分子量シロキサンを低減化する方法を提供する。【解決手段】成型品は通気壁を有する処理容器に収容した状態で処理槽内に入れて減圧・加熱処理を行う。効率良く加熱することの出来る遠赤外線加熱が好ましい。シリコーンゴム成形品を製造する最終工程においては、窒素雰囲気下で加熱後、処理槽内を圧力１０Ｐａ〜１×１０−４Ｐａの真空雰囲気下とし、該成形品を１００〜２００℃に加熱する。処理後は成型品の酸化劣化を防ぐため、処理槽内に窒素ガスを導入して解除する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコーンゴム成形品を製造する最終工程において、
処理槽内を圧力１０Ｐａ〜１×１０−４Ｐａの真空雰囲気下とし、該成形品を１００〜２００℃に加熱することを特徴とするシリコーンゴム成形品の製造方法。
【請求項２】
前記処理槽内の最も温度の低い部分を、成形品の表面温度と同等か若しくはそれ以上とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記加熱を、遠赤外線加熱によって行なう請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記成形品を、通気壁を有する処理容器に収容した状態で処理槽内に入れて、前記処理を行なう請求項１〜３のいずれかに記載の製造方法。
【請求項５】
前記処理容器としてステンレス鋼製網籠を使用する請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
前記処理容器が、略多角柱状で、かつその一部に開閉蓋を備えたものである請求項４または５に記載の製造方法。
【請求項７】
成形品を収容した前記処理容器を処理槽内で回転させ、成形品を該処理容器内で転動させながら前記処理を行なう請求項１〜６のいずれかに記載の製造方法。
【請求項８】
前記処理を行なうにあたり、成形品温度が１００℃となるまで窒素雰囲気下で加熱し、次いで減圧を行なうと共に、該成形品を１００〜２００℃に加熱する請求項１〜７のいずれかに記載の製造方法。
【請求項９】
前記処理槽内の圧力を１０Ｐａ〜１×１０−２Ｐａの第１段減圧工程と、１×１０−２Ｐａ〜１×１０−４Ｐａの最終段減圧工程の２段階以上で調整する請求項１〜８のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１０】
前記最終段減圧工程は、減圧度が略一定幅に安定するまで行なうものである請求項９に記載の製造方法。
【請求項１１】
前記処理の後、処理装置内に窒素ガスを導入することで減圧を解除する請求項１〜１０のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１２】
前記シリコーンゴム成形品は、ジメチルシロキサン、メチルビニルシロキサン、メチルフェニルシロキサン、フロロシロキサンよりなる群から選択される１種以上から製造されたものである請求項１〜１１のいずれかに記載のシリコーンゴム成形品の製造方法。
【請求項１３】
シリコーンゴム成形品を減圧下で加熱する請求項１〜１２のいずれかに記載の処理を行なう装置であって、該装置は、処理槽、通気壁を有する成形品収容容器、加熱手段および減圧手段を備えていることを特徴とするシリコーンゴム成形品の製造装置。
【請求項１４】
前記処理装置の外部に、前記処理槽から排出されるガスの回収装置が備えられている請求項１３に記載の製造装置。
【請求項１５】
前記処理槽と回収装置との間に温度保持手段が備えられている請求項１４に記載の製造装置。
【請求項１６】
重合度が１０以下の低分子量シロキサンの含有量が５０ｐｐｍ以下であるシリコーンゴム成形品。
【請求項１７】
重合度が２０以下の低分子量シロキサンの含有量が１００ｐｐｍ以下であるシリコーンゴム成形品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコーンゴム成形品とその製造方法に関し、特に製造時の最終工程で、成形品中に残留する低分子量ポリジメチルシロキサンを低減する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
シリコーンゴム製品は、耐熱性、耐寒性、電気特性などの優れた特性を有することから、自動車、家電製品、電子機器等に多く用いられている。これらは適用分野によって要求性能が異なるため、それぞれの要求に応じた性能を発揮できるよう、通常は何種類かのシリコーン化合物および添加物を混合した後成形される。成形時に、架橋させるための熱処理を施した後、さらに成形品内に残留する架橋剤の分解残渣の除去と成形品への熱安定性付与を目的として二次架橋と呼ばれる熱処理が行なわれる。
【０００３】
しかしながら、シリコーンゴム成形品内には上記熱処理のみでは除去できない低分子量成分、例えば低分子量シロキサン等が残留していることが多く、これらの残留成分は、製品としての使用時に加熱や機械的刺激を繰り返し受けたときに揮発し、シリコーンゴム製品の使用部周辺で薄膜化したり固形状で付着し、外観不良の原因となる。また、電気系統等に使用した場合には、リレーやスイッチの金属接点部位で接触障害を起こす原因となる。
【０００４】
そこで、成形品中に残留する低分子量成分を除去する方法が検討され、真空加熱処理法や溶媒洗浄処理法が提案され、一部は実用化されている。このうち溶媒洗浄処理法では、低沸点で溶解性の良い塩素系炭化水素が溶媒として使用されているが、これらは地球環境保護の観点から、使用が控えられるようになってきている。
【０００５】
一方、真空加熱処理法の場合、上記溶媒処理法で指摘されるような問題は生じないが、これまでは、架橋反応を促進する熱処理を、圧力１×１０２〜１×１０３Ｐａ程度の減圧雰囲気下で行なうことで、架橋反応と同時に低分子量シロキサンの除去を行なうことが多く、真空加熱処理により低分子量シロキサンの残留量を厳密に低減させた例はない。
【０００６】
また、成形品が肉厚である場合、該成形品内部に残留するシロキサンは、溶媒洗浄処理法や真空加熱処理法によってもその残留量を十分に低減させることは困難である。そこで、加熱温度を更に高くすることによって、成形品中の残留低分子量成分を十分除去することも考えられたが、過度の加熱は成形品の形状、外観および色調を変化させて製品間にばらつきを生じ、且つ物性を劣化させる原因になる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記のような事情に着目してなされたものであって、その目的は、シリコーンゴム成形品中に残留する低分子量シロキサン量を、短時間で低レベルまで効果的に低減することのできる技術を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明に係るシリコーンゴム成形品の製造方法とは、
シリコーンゴム成形品を製造する最終工程において、
処理槽内を圧力１０Ｐａ〜１×１０−４Ｐａの真空雰囲気下とし、該成形品温度が１００〜２００℃となる範囲で加熱を施すところに要旨を有する。
【０００９】
このような条件の減圧・加熱処理を施すことで、成形品中に残留する低分子量シロキサンを効率良く低減させることができる。
【００１０】
また、前記処理槽内の最も温度の低い部分を、前記成形品と同等か若しくはそれ以上の高温にすれば、排出ガスが処理槽壁面で薄膜化するのを防ぐことができるので好ましい。
【００１１】
上記加熱には、成形品を効率良く加熱することのできる遠赤外線加熱を採用することが好ましい。
【００１２】
本発明において、成形品は通気壁を有する処理容器に収容した状態で処理槽内に入れて、前記処理を行なうのが好ましく、この処理容器としては略多角形状に形成されたステンレス鋼製網籠で、その一部に開閉蓋を備えたものが好ましい。このような処理容器を採用することで、処理時に生成するガスを速やかに排出できるからである。
【００１３】
またこの処理容器を、処理槽内で回転させ、収容した成形品を処理容器内で転動させながら前記処理を行えば、成形品を均等に加熱できるので好ましい。
【００１４】
上述の最終工程では、成形品温度が１００℃となるまで窒素雰囲気下で加熱した後、減圧すると共に、成形品温度が１００〜２００℃となるよう加熱することも本発明を実施する際の好ましい実施態様として推奨される。
【００１５】
さらに前記減圧は、１０Ｐａ〜１×１０−２Ｐａの範囲の減圧を行なう第１段減圧工程と、１×１０−２Ｐａ〜１×１０−４Ｐａの範囲の減圧を行なう最終段減圧工程の２段階以上で行ない、最終段減圧工程は、減圧度の変化が略一定幅に安定するまで行なえば、低分子量シロキサンをより一層低減できるので好ましい。
【００１６】
また上記処理後は、成形品の酸化劣化を防ぐため、処理槽内に窒素ガスを導入して減圧を解除することが好ましい。
【００１７】
本発明の前記方法が適用されるシリコーンゴム成形品の具体例としては、ジメチルシロキサン、メチルビニルシロキサン、メチルフェニルシロキサン、フロロシロキサンよりなる群から選択される１種以上から製造される成形品が包含される。
【００１８】
本発明の装置は上述した様なシリコーンゴム成形品中に含まれる低分子量成分を効率良く除去することのできる装置であって、処理槽、成形品を収容する通気壁を有する処理容器、加熱手段および減圧手段を備えているところに要旨を有する。そして、該処理装置の外部に、処理槽から排出されるガスの回収装置を備え、該処理槽と回収装置との間に温度保持手段を備えたものは、排出ガス中に含まれるシロキサン成分が装置内で析出し薄膜化したり、固形となって付着し処理効率が低下することを防ぐことができるので好ましい。
【００１９】
上記方法および装置を使用すれば、低分子量シロキサン含有量を非常に少ないシリコーンゴム成形品を得ることができる。よって本発明では、それらの方法によってはじめて得ることのできる低分子量シロキサン含量の少ないシリコーンゴム成形品、具体的には、溶剤抽出法により測定した成形品１ｇ中に存在する重合度が１０以下の低分子量シロキサンの含有量が５０ｐｐｍ以下であるシリコーンゴム成形品および、同様の溶媒抽出を行なったときに観測される重合度が２０以下の低分子量シロキサン含有量が１００ｐｐｍ以下のシリコーンゴム成形品も本発明の技術的範囲に含まれる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、従来技術における上記のような問題を解決するため、種々検討した結果、真空加熱処理条件を最適化することにより、上記課題を達成できることを見出し、本発明を完成した。
【００２１】
本発明を実施するに当たっては、シリコーンゴム成形品を製造する最終工程で、処理槽内を圧力１０Ｐａ〜１×１０−４Ｐａ程度の真空にまで減圧すると共に、該成形品を１００〜２００℃の範囲に加熱することが極めて重要となる。
【００２２】
真空度の好ましい下限は１Ｐａ、より好ましくは１×１０−２Ｐａ、更に好ましくは１×１０−４Ｐａであり、好ましい真空度の上限は１０Ｐａ、より好ましくは１Ｐａ、更に好ましくは１×１０−２Ｐａである。真空度が１０Ｐａ未満では成形品中に残留する低分子成分を十分に除去することができない。一方、真空度が１×１０−４Ｐａを超えても、効果は飽和するだけで、装置が大型化したり、運転費が高くなるので好ましくない。
【００２３】
次に、成形品の加熱温度は、真空度を少なくとも１０Ｐａ以下としたときの残留シロキサンの低減度合い、試料の厚み・形状、試料耐熱性などを考慮して適宜設定すればよいが、本発明では１００〜２００℃と定めている。この様に成形品の加熱温度を定めたのは、次の理由による。即ち加熱温度が１００℃未満では十分に低分子成分を除去できないからである。一方シリコーンゴム成形品は本来耐熱性に優れたものであるが、加熱温度が２００℃を超えると、成形品が変形したり、また着色料の種類によっては変色を起こす恐れがあるからである。より好ましい加熱範囲は１００℃以上、１５０℃以下である。
【００２４】
特に、シリコーンゴム成形品が薄肉の場合は、上述した真空度の範囲内で該成形品を１００〜１５０℃に加熱することにより、低分子量シロキサン成分除去の目的を十分に果たすことができる。
【００２５】
上述の最終工程は、加熱手段と減圧手段を兼ね備えた処理槽内で行なえばよく、その際、処理槽内の最も温度の低い部分を成形品と同等か若しくはそれ以上の高温とすることが望ましい。処理槽内の温度が成形品より低いと、該成形品を減圧雰囲気下で加熱することによって揮発したシリコーンガスが、処理槽内の壁面に析出して薄膜化したり、固体物となって付着し、処理を行なうたびに洗浄が必要になるからである。しかも、シリコーンゴムは絶縁性であるため、揮発したシリコーンガスが例えば電気系統に付着すると、接触不良の原因になるなど、装置の安定操業を阻害する恐れがあるからである。
【００２６】
前記成形品を加熱する手段としては遠赤外線を用いるのが好ましい。高分子は熱線を吸収し易いため、成形品温度を速やかに昇温させることができるからである。また、遠赤外線とともに抵抗加熱などの他の加熱手段を設けてもかまわない。このように加熱手段を併用すれば、処理槽内の温度を一定に保ち易く、製品を大量に処理する場合でも、得られる製品間の形状や色調などのばらつきを低減できるからである。
【００２７】
上記加熱を行なう際には、該成形品を、通気壁を有する処理容器に収容した状態で処理槽内に入れて上記処理を行なうのが好ましい。また、このときに用いる処理容器としては、ステンレス鋼製の網状の材料により形成されたものが望ましく、特に多量の成形品を処理する場合には、ステンレス鋼製の網状の材料を多角形状に形成し、その一部に蓋を設けたものを用いるのが好ましい。このような処理容器を採用することで、成形品から排出されるシリコーンガスを効率良く放出できる。また、処理槽内には、処理容器を回転させることのできる回転機構を設けておくのがよい。回転機構により処理容器を回転させて、処理容器内に収容された多数の成形品を転動させれば、多数の成形品をむらなく均一に加熱することができ、処理後の成形品間における残留低分子量シロキサンの残留量や特性、例えば形状や色調などのばらつきを可及的に少なくすることができる。尚、処理容器の回転速度は１〜５回／分程度にするのが好ましい。
【００２８】
上述の最終工程は、加熱による成形品の酸化を抑えるため、窒素雰囲気下で行なうのがよい。また高温で加熱すると成形品が熱分解を起こす恐れがあるので、特に肉厚成形品の場合は表層部の過加熱を防止するため段階的に昇温するのが好ましい。具体的な処理手順としては、成形品を処理容器に収容して処理槽内に設置し、処理槽内を窒素ガスで置換した後、処理槽内の温度を上げ、成形品温度が１００℃程度になるまで徐々に昇温し（初期加熱）、次いで真空ポンプによって真空度をゆっくりと上げながら、成形品温度を１００℃以上に高めるのが良い。この様な手順を採用すれば成形品の高温化での酸化劣化を最小限に抑えることができる。
【００２９】
減圧処理は、多段階で行なうのが好ましく、例えば大気圧から圧力１０Ｐａ〜１×１０−２Ｐａ程度まで減圧する第１段減圧工程と、圧力１×１０−２Ｐａ〜１×１０−４Ｐａ程度まで減圧する最終段減圧工程の２段階以上に分けて徐々に減圧度を高めるのがよい。真空度を急激に高めると、処理槽内の雰囲気が急変化するため成形品や装置内壁に再付着するなどの悪影響を与えるからである。
【００３０】
処理時間は、真空度が略一定幅で安定するまで行ない、処理後は、成形品の酸化を防ぐため、窒素ガスを導入しつつ、真空を解除するのが好ましい。
【００３１】
上述の様な条件設定により、溶剤抽出法により測定されるシリコーンゴム成形品１ｇ中に存在する重合度１０以下の低分子シロキサンの残留量は５０ｐｐｍ以下に、重合度２０以下の低分子シロキサン残留量は１００ｐｐｍ以下にまで低減することができる。
【００３２】
本発明の上記最終工程で用いる処理装置は、処理槽、通気壁を有する処理容器、加熱手段および減圧手段を備えている。ここで、図１に本発明に係る装置の一例を示す。図１中、１は処理槽であり、該処理槽１内は、その全面に赤外線ヒーター３が設置されており、外部には、処理槽１内を減圧するロータリーポンプ４が設けられている。このような処理槽１内に成形品を収容した処理容器２を設置して、回転機構６により処理容器２を回転させ、２内の成形品を転動させながら、減圧下、加熱して成形品内に残留する低分子シロキサンの除去を行なう。
【００３３】
さらに、該処理装置には、その外部に、処理槽から排出されるガスの回収装置５を設けると共に、該処理槽１と回収装置５との間には温度保持手段（図示せず）を設け、これら処理槽１と回収装置５との間を、成形品と同温か若しくはそれ以上の高温に保持できる構成とするのがよい。処理槽１から回収装置５までの間の温度が成形品の温度より低いと、処理槽１から排出されたシリコーンガスが、回収装置５に到達するまでの経路内で析出して薄膜化したり、固形物となって付着し経路を閉塞したり、真空度の上昇を阻害して処理効率を損なう恐れがあるからである。
【００３４】
所定時間、処理槽１内で減圧・加熱処理を行なった後、窒素ガス供給装置７より処理槽１内に窒素ガスを導入し、減圧を解除する。また、予めこの窒素ガス供給装置７により処理槽１内を窒素ガスで置換した後に処理を行なってもよい。
【００３５】
本発明が適用されるシリコーン成形品の素材は特に制限されず、要はシリコーン成形品の状態で相当量の低分子量シロキサン成分を含むものであれば、全てのシリコーン系樹脂由来の成形品が包含されるが、代表的なものとしては、ジメチルシロキサン、メチルビニルシロキサン、メチルフェニルシロキサン、フロロシロキサン等を素材とするシリコーンゴム成形品が挙げられる。要求される最終製品の特性によっては、数種類の原料を組み合わせて配合したシリコーン生ゴムから製造することもできる。そして、これらのシリコーンゴムに補強充填剤や可塑剤、着色料などを適宜添加・混練した後成形し、二次架橋を行なって製品とされる。
【００３６】
シリコーンゴム製品の成形方法は、圧縮、射出、トランスファー、押出、カレンダー成形法などいずれを採用してもかまわない。これらの成形法によって所望の形状に成形した後、通常は熱処理による二次架橋を行ない、同時に該成形品中に残留する架橋剤の分解残渣を除去し、成形品に熱安定性が付与される。
【００３７】
これらの処理を経て得られる通常のシリコーンゴム成形品には、前述の如く、重合度が４〜２０程度の低分子量シロキサン成分が０．１〜１％程度含まれており、これら残留シロキサン成分が前述した様に、装置の不良や製品不良の原因となる。しかし、本発明の前記真空加熱処理を施したシリコーンゴム成形品は、低分子量シロキサン含量が著しく低減されているのである。
【００３８】
【実施例】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお以下では、特にことわらない限り、「％」は「質量％」を、「部」は「質量部」をそれぞれ示すものとする。
【００３９】
成形例
シリコーン生ゴムに充填剤、可塑剤、着色料等がそれぞれ配合されている市販のゴムコンパウンド（例えば、東レ・ダウコーニング・シリコーン社製のＳＨ−８５１−Ｕ）１００部に、有機過酸化物架橋剤として、２，５−ジメチル−２，５−ジヘキサンを０．５部配合し、オープンロールにて混合し、これを金型に入れ、１７０℃で１０分間加圧プレスし、成形品Ａ（厚み８ｍｍ×高さ３５ｍｍ×径１０ｍｍ）、成形品Ｂ（厚み０．５ｍｍ×高さ１０ｍｍ×径１０ｍｍ）、成形品Ｃ（厚み１．５ｍｍ×高さ１０ｍｍ×径１０ｍｍ）のキャップ形状のシリコーンゴム成形品を作成した。
【００４０】
比較例１（従来例）
上記成形品Ａを常圧オーブンを用いた加熱処理法によって、該成形品中に残留する低分子量シロキサンの低減を行なった。所定時間ごとに試料を取り出し、試料中に残留する低分子シロキサン成分（Ｄ４〜Ｄ１０、Ｄ４〜Ｄ２０；Ｄは重合度を表す、以下同じ。）の濃度を、溶剤抽出法によりガスクロマトグラフィーを用いて測定した。
【００４１】
尚、ここでＤ４とは、シロキサン構造を基本骨格とする化合物の４量体を意味し、Ｄ５は５量体、Ｄ６は６量体…Ｄ２０は２０量体を意味する。
【００４２】
まず、処理温度によるシロキサン残留量の変化を図１に示す。
【００４３】
処理開始から２時間程度の初期段階では、処理温度の違いによるシロキサン残留量の変化は小さいが、処理時間が長くなるにつれて温度の影響が大きく出てくることがわかる。また、初期段階で除去されるのは、主にＤ４〜Ｄ１０の比較的低沸点の成分であり、この範囲の成分であれば、成形品の加熱温度を１８０〜２００℃に高めることによって短時間の処理で十分に除去できる。しかし、Ｄ１０〜Ｄ２０の高沸点成分は２４時間処理を行なっても十分には除去されていない。このように加熱処理のみでは、たとえ成形品温度が高温であっても十分に残留シロキサンを除去できないことがわかる。
【００４４】
比較例２
常圧加熱オーブン、常圧遠赤外線加熱オーブン、真空遠赤外線オーブンを用いて、上記成形品Ａ中に残留する低分子量シロキサンの低減処理を行ない、処理後の成形品中に残留する低分子シロキサン成分の濃度を測定した。このときの処理条件および結果を表１に示す。
【００４５】
【表１】
2004009391.tif 000002
【００４６】
この結果から、遠赤外線加熱処理を採用した場合の処理効率は、処理時間を４倍にした加熱オーブン処理より優れており、さらに真空遠赤外線加熱処理を採用することで、処理効率を一層向上できることがわかる。
【００４７】
比較例３
真空遠赤外線処理、溶剤浸漬処理によって、成形品Ａ中に残留する低分子量シロキサンの低減処理を行ない、処理後の成形品中に残留する低分子シロキサン成分の濃度を測定した。このときの処理条件および結果を表２に示す。
【００４８】
【表２】
2004009391.tif 000003
【００４９】
この結果から、従来の溶剤浸漬処理法に比べ、真空遠赤外線処理は優れており、処理効率を大幅に向上できることがわかる。
【００５０】
実施例１（本発明例）
成形品Ｂを、ステンレス鋼製網籠に２００個収容し、処理炉内に設置した。次いで、窒素ガス雰囲気下で、成形品温度が室温と同等、１００℃、１５０℃または２００℃となるように加熱すると共に、表３に示す如く処理時間の経過と共に徐々に減圧した。処理容器を回転させながら３０分間真空加熱処理を施した後、それぞれの温度下における処理後の成形品中のシロキサン残留量を前記比較例１と同様の方法で測定し、このときの結果を図２（Ｄ４〜Ｄ１０）および図３（Ｄ４〜Ｄ２０）に示した。
【００５１】
【表３】
2004009391.tif 000004
【００５２】
膜厚が０．５ｍｍの場合の結果を示す図２、３から、Ｄ４〜Ｄ１０の低分子量成分は、比較的低い温度でも減圧雰囲気下で効率よく除去されており、また加熱温度を１００℃、１５０℃、２００℃にすると、いずれも３０分後にはＤ４〜Ｄ１０のシロキサン残留量が１０ｐｐｍ以下のレベルにまで低減している。一方、Ｄ１０〜Ｄ２０の高沸点成分は、Ｄ４〜Ｄ１０の低沸点成分に比べて低温（１００℃）での除去はやや困難であったが、１５０℃、２００℃では３０分後のシロキサン残留量は５０ｐｐｍ以下のレベルにまで低減している。
【００５３】
また、成形品Ｃについても同様に処理し、結果を図４（Ｄ４〜Ｄ１０）および図５（Ｄ４〜Ｄ２０）に示した。
【００５４】
これらの図からも明らかなように、膜厚が１．５ｍｍの場合は、Ｄ４〜Ｄ１０までの低沸点成分であっても、温度の違いにより処理後のシロキサン残留量に差がみられる。しかし、室温で処理した成形品以外は、いずれも３０分後のシロキサン残留量は２００ｐｐｍ以下であった。また、Ｄ１０〜Ｄ２０までの高沸点成分であっても、３０分間処理後のシロキサン残留量は４００ｐｐｍ以下にまで低減している。
【００５５】
実施例２
ステンレス鋼製の網状材料で形成されたトレー（１７０×１７０×７０ｍｍ）に、成形品Ａ（厚み０．５ｍｍ、高さ１０ｍｍ、径１０ｍｍ）を１００個載せ、遠赤外線による加熱手段を設けた処理槽内に設置した。処理槽内を減圧し減圧度が１０−２Ｐａとなった後に、前記加熱手段によって成形品温度が１５０℃となるように徐々に加熱し、同温度で３０分間真空加熱処理を施した。尚、処理開始から３０分後（処理を終えたとき）の処理槽内の減圧度は１０−３Ｐａであった。
【００５６】
未処理の成形品と真空加熱処理開始から１０分後および３０分後の成形品について、トレー中央部と処理槽の壁面側に位置するそれぞれの成形品中に残留する低分子量成分について、前記比較例１と同様の方法でシロキサン残留量を測定した。
【００５７】
同様にトレーに２００個の成形品を載せて真空加熱処理した後、前記比較例１と同様の方法で成形品中のシロキサン残留量を測定した。結果を表４に一括して示す。
【００５８】
【表４】
2004009391.tif 000005
【００５９】
成形品を１００個同時に処理した場合、また２００個同時に処理した場合のいずれについても、３０分後の成形品中のシロキサン残留量は２０ｐｐｍ以下となっており、本発明の方法によれば比較的低温、短時間で優れた除去効果が得られることを確認できる。
【００６０】
【発明の効果】
本発明の低分子量シロキサンを低減する方法によると、成形品温度が１５０℃程度で且つ１時間程度の短時間であってもシリコーンゴム成形品内に残留する低分子量シロキサンを効率良く低減することができ、最終的に成形品中のシロキサン残留量を５０ｐｐｍ以下のレベルにまで低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る装置の一例を示す概略図である。
【図２】比較例１の結果を示すグラフである。
【図３】実施例１において膜厚が０．５ｍｍの成形品中に残留するＤ４〜Ｄ１０のシロキサン量を示すグラフである。
【図４】実施例１において膜厚が０．５ｍｍの成形品中に残留するＤ４〜Ｄ２０のシロキサン量を示すグラフである。
【図５】実施例１において膜厚が１．５ｍｍの成形品中に残留するＤ４〜Ｄ１０のシロキサン量を示すグラフである。
【図６】実施例１において膜厚が１．５ｍｍの成形品中に残留するＤ４〜Ｄ２０のシロキサン量を示すグラフである。
【符号の説明】
１　処理槽
２　処理容器
３　赤外線ヒーター
４　ロータリーポンプ
５　回収トラップ
６　回転機構
７　窒素ガス供給装置
８　主弁
９　制御装置
【図１】
2004009391.tif 000006
【図２】
2004009391.tif 000007
【図３】
2004009391.tif 000008
【図４】
2004009391.tif 000009
【図５】
2004009391.tif 000010
【図６】
2004009391.tif 000011