(57)【要約】【課題】大気圧から減圧雰囲気を経て低真空までの動作圧力範囲で、エアルゾル中の５０ｎｍ以下のパーティクルをカウントし、粒径分布を算出する。【解決手段】導入されたエアロゾルに内在するパーティクルに対し荷電を行う荷電装置１０３と、荷電されたエアロゾルを層流状の非荷電性シースガス流に混合させて静電界を印加し、各々の内在パーティクルにその粒径に依存した軌道を取らせることで分級するパーティクル分球装置１０４と、分級後のパーティクル数をカウントするパーティクル計測装置１０５とを備える。また、分級選別後の荷電パーティクルをプローブメッシュおよび微小電流計により検出して、荷電パーティクルの空間数密度を算出する。【選択図】　図１
2004028741.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
パーティクルを内在するエアロゾルに対して荷電を行う手段と、前記荷電されたエアロゾルに層流状の非荷電性シースガス流を混合させる手段と、前記混合した流体に静電界を印加する手段と、前記静電界を印加された流体から荷電したパーティクルを捕集する手段と、前記捕集したパーティクルの数を計測する手段とを備えたパーティクルカウンタ装置。
【請求項２】
気相中において物理的または化学的な反応を行うプロセス装置に接続され、前記プロセス装置内のプロセスガスをエアロゾルとして取り込むエアロゾル取込手段と、前記取り込まれたエアロゾルに対して荷電を行う荷電手段と、前記荷電されたエアロゾルを層流状の非荷電性シースガス流に混合させて静電界を印加し、前記エアゾル内の内在パーティクルを選択的に偏向させることにより分級する分級手段と、前記分級された内在パーティクル数を計測する計測手段とを備えたパーティクルカウンタ装置。
【請求項３】
前記エアロゾル取込手段が、質量流量調整機能を備えていることを特徴とする請求項２記載のパーティクルカウンタ装置。
【請求項４】
前記荷電手段が、Ａｒ２エキシマ光源を用いることを特徴とする請求項２または請求項３記載のパーティクルカウンタ装置。
【請求項５】
前記分級手段が、同軸状に配置された内殻円筒および外殻円筒で構成される分級空間と、前記荷電されたエアゾルを前記分級空間に導入するためのラインと、前記非荷電性シースガス流を前記分級空間に導入するためのラインと、前記分級空間に放射状の静電界を印加するために前記内殻円筒の外壁に設けられた負極高電圧電極および前記外殻円筒の内壁に設けられた接地電極と、前記分級後のシースガスを排出するシースガス取出口と、前記分級後のエアロガスを排出するエアロゾル取出口とを備えたことを特徴とする請求項２ないし請求項４のいずれかに記載のパーティクルカウンタ装置。
【請求項６】
前記パーティクル計測装置が、パーティクル計測チャンバと、前記パーティクル計測チャンバ内に前記荷電されたパーティクルを内在するエアロゾルを導入する噴出ノズルと、前記パーティクル計測チャンバ内からエアゾルを排出する吸引口と、前記パーティクル計測チャンバ内に前記噴出ノズルに正対するように配置されたプローブメッシュと、前記プローブメッシュに電気的に接続されて、前記パーティクル計測チャンバの殻壁と電気的に絶縁されたプローブメッシュ支柱と、前記プローブメッシュ支柱に電気的に接続された微小電流計とを備えたことを特徴とする請求項２ないし請求項５のいずれかに記載のパーティクルカウンタ装置。
【請求項７】
前記噴出ノズルの径を狭めて、前記噴出ノズルの噴出口前後での差圧を大きくするとともに、前記吸引口の排気量を大きく取ることを特徴とする請求項２ないし請求項６のいずれかに記載のパーティクルカウンタ装置。
【請求項８】
前記プローブメッシュに切替スイッチを介して定電位を印加する電位印加装置を備えたことを特徴とする請求項２ないし請求項７のいずれかに記載のパーティクルカウンタ装置。
【請求項９】
前記微小電流計に切替スイッチを介して接続された、前記プローブメッシュの電位に対し低周波数の変調をかけるための電圧関数発生器を備えたことを特徴とする請求項２ないし請求項８のいずれかに記載のパーティクルカウンタ装置。
【請求項１０】
前記排気装置が、ドライメカニカルポンプまたは前記ドライメカニカルポンプに高圧動作のターボ分子ポンプを前段に設置した構成を備えていることを特徴とする請求項２ないし請求項９のいずれかに記載のパーティクルカウンタ装置。
【請求項１１】
パーティクルを内在するエアロゾルに対して荷電を行う過程と、前記荷電されたエアロゾルに層流状の非荷電性シースガス流を混合させる過程と、前記混合した流体に静電界を印加する過程と、前記静電界を印加された流体から荷電したパーティクルを捕集する過程と、前記捕集したパーティクルの数を計測する過程とを含むパーティクル計測方法。
【請求項１２】
気相中において物理的または化学的な反応を行うプロセス装置に接続され、前記プロセス装置内のプロセスガスをエアロゾルとして取り込む過程と、前記エアロゾルに内在するパーティクルに対し荷電を行う過程と、前記エアロゾルを層流状の非荷電性シースガスに混合させて静電界を印加し、各々の内在パーティクルに粒径に依存した軌道を取らせることで分級する過程と、前記分級後の荷電パーティクルを捕集し、その数量を計測する過程とを含むパーティクル計数方法。
【請求項１３】
前記非荷電性シースガスとして、前記プロセス装置が設置されるクリーンゾーンの大気を取り込むことを特徴とする請求項１２記載のパーティクル計数方法。
【請求項１４】
前記分級後の荷電パーティクルの検出に際し、前記荷電パーティクルを捕集し易い極性に電位設定されたイオンプローブにより捕集し、前記イオンプローブに流れるイオン電流をもって、前記荷電パーティクルの空間数密度を算出することを特徴とする請求項１２または請求項１３記載のパーティクル計数方法。
【請求項１５】
前記分級後の荷電パーティクルの検出に際し、前記イオンプローブへの印加電圧強度を低周波変調し、これに同調する荷電パーティクルの検出電気信号を狭帯域増幅することを特徴とする請求項１４記載のパーティクル計数方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、エアロゾル中のパーティクルの粒径分布を計測、評価する装置であって、特に５０ｎｍ以下のパーティクルを迅速かつ簡便に計測、評価できるパーティクルカウンタ装置およびパーティクル計数方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この分野の技術として主流になっているのは、レーザ散乱法によるパーティクル径計測装置である。これは、エアロゾル中のパーティクル粒径を計測するに際し、レーザ光をエアロゾルに照射し、パーティクルの粒径分布によって、レーザの回折光の空間分布強度が変化することを利用して行う粒径計測法である。以下、図４を用いて従来のパーティクル径計測装置の構成と動作について説明する。これは、現在当該業界で広く一般に知られているものであるが、文献としては例えば、「粒子径計測技術」粉体工学会編、日刊工業新聞社（１９９４年）、１４５項から１４８項に記載されている。
【０００３】
光源には出力数ミリワット（ｍＷ）のヘリウムネオン（Ｈｅ−Ｎｅ）あるいは半導体のプローブレーザ４０１を用いる。その光束は、ビームエキスパンダ４０２によって直径数ｍｍの平行な光束に拡げられ、計測部に導入されたエアロゾル中のパーティクル群４０３に照射される。このビームエキスパンダ４０２は、平行度の高い照射光束を得るためにスペーシャルフィルタを内蔵している。エアロゾル中のパーティクル群４０３によって散乱されたレーザ光は、受光レンズ４０４により屈折され、その焦点面４０５上のディテクタ４０６に入射する。受光レンズ４０４には、ｆθレンズが用いられており、散乱されたレーザ光束は、それぞれの散乱角毎に焦点面４０５上の同一円周上に集光される。ディテクタ４０６は、焦点面４０５上のレーザ光束の前方散乱（非散乱）光照射点を中心とした、同心円上に半導体光電変換素子が配列されたものである。この構成により、エアロゾルパーティクル群４０３によって散乱されたレーザ光強度の散乱角依存性を測定することができ、レーザ光散乱強度の散乱角依存性は、パーティクル群４０３の粒径分布に依存するので、この特性を利用して、信号処理器４０７によりパーティクル群の粒径分布を算出することができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来のパーティクル径計測装置では、プローブ光として可視光レーザを用いているため、計測可能な粒径は１００ｎｍ程度が下限となる。何故なら、プローブ光波長に対して対象パーティクルが小さくなると、特に波長の１０分の１以下になると、散乱現象の粒径依存性が観測しにくいレイリー散乱となるので、散乱光強度分布から粒径分布を算出することはできないからである。Ｎｄ：ＹＡＧレーザの第４高調波を用いれば、比較的小型の装置で紫外コヒーレント光（波長２６６ｎｍ）を得ることができるが、これでも計測可能粒径は４０ｎｍ程度となる。さらに、短波長の紫外コヒーレント光を得るためには、エキシマレーザを用いることになるが、光源装置系が巨大化するとともに、光学系も透過型レンズの使用に制限が付くこととなる。仮に実現するとすれば、Ａｒ２エキシマレーザによる波長１２６ｎｍの紫外コヒーレント光があるが、これを用いても計測可能粒径は２０ｎｍ程度である。
【０００５】
一方、半導体集積回路製造技術の最先端実用デザインルールは、現状で１３０ｎｍ、２００８年には７０ｎｍに達しようとしている。しかも一般に、充分な歩留まり管理を実施するには、デザインルール（最小線幅）に対して５分の１の粒径管理が必要とされている。よって、これまで述べてきたレーザ散乱法を用いた場合、将来にわたって歩留維持・向上を目的とした半導体集積回路製造システム内のパーティクル管理を実施することは不可能である。
【０００６】
本発明は、上記従来の課題に鑑みなされたものであって、大気圧から減圧雰囲気を経て低真空までの動作圧力範囲で、エアルゾル中のほぼ５０ｎｍ以下、２ｎｍ以上のパーティクルをカウント可能で、粒径分布を算出することのできるパーティクルカウンタ装置およびパーティクル計数方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明のパーティクルカウンタ装置は、パーティクルを内在するエアロゾルに対して荷電を行う手段と、前記荷電されたエアロゾルに層流状の非荷電性シースガス流を混合させる手段と、前記混合した流体に静電界を印加する手段と、前記静電界を印加された流体から荷電したパーティクルを捕集する手段と、前記捕集したパーティクルの数を計測する手段とを備えたものである。この構成により、パーティクル計測に光散乱を用いることなく、エアルゾル中のほぼ５０ｎｍ以下、２ｎｍ以上のパーティクルを計数し、粒径分布を算出することができるので、半導体集積回路製造技術の最先端実用デザインルールに対しても対応することができる。
【０００８】
また、本発明のパーティクルカウンタ装置は、気相中において物理的または化学的な反応を行うプロセス装置に接続され、前記プロセス装置内のプロセスガスをエアロゾルとして取り込むエアロゾル取込手段と、前記取り込まれたエアロゾルに対して荷電を行う荷電手段と、前記荷電されたエアロゾルを層流状の非荷電性シースガス流に混合させて静電界を印加し、前記エアゾル内の内在パーティクルを選択的に偏向させることにより分級する分級手段と、前記分級された内在パーティクル数を計測する計測手段とを備えたものである。この構成により、非荷電性シースガス流と混合されたエアロゾルに静電界を印加し、各々の内在パーティクルにその粒径に依存した軌道をとらせることで、特定の軌道のパーティクルを抽出し、その数量を計測することで、前記プロセス装置内に浮遊するパーティクルの粒径分布を算出することができる。
【０００９】
また、本発明のパーティクルカウンタ装置は、前記エアロゾル取込手段が、質量流量調整機能を備えていることを特徴とするものである。この構成により、導入されたエアロゾルの質量流量が大きくなり過ぎることによる、その後の分級に必要な静電界強度が実用範囲を超えて高くなるのを防止することができる。
【００１０】
また、本発明のパーティクルカウンタ装置は、前記荷電手段が、Ａｒ２エキシマ光源を用いることを特徴とするものである。この構成により、導入されたエアロゾルのガス圧力に影響されず、広範なエアロゾルガス圧での荷電動作が可能となる。
【００１１】
また、本発明のパーティクルカウンタ装置は、前記分級手段が、同軸状に配置された内殻円筒および外殻円筒で構成される分級空間と、前記荷電されたエアゾルを前記分級空間に導入するためのラインと、前記非荷電性シースガス流を前記分級空間に導入するためのラインと、前記分級空間に放射状の静電界を印加するために前記内殻円筒の外壁に設けられた負極高電圧電極および前記外殻円筒の内壁に設けられた接地電極と、前記分級後のシースガスを排出するシースガス取出口と、前記分級後のエアロガスを排出するエアロゾル取出口とを備えたことを特徴とするものである。この構成により、内殻円筒と外殻円筒とで構成される分級空間に導入された荷電エアゾルのうち、荷電されていない内在パーティクルは、層流状のシースガスの流れに乗って排出され、荷電された内在パーティクルは、分級空間に形成された静電界により偏向し、特に正に荷電された内在パーティクルは、内殻円筒側に引き寄せられるので、エアロゾル取出口から取り出すことができる。
【００１２】
また、本発明のパーティクルカウンタ装置は、前記パーティクル計測装置が、パーティクル計測チャンバと、前記パーティクル計測チャンバ内に前記荷電されたパーティクルを内在するエアロゾルを導入する噴出ノズルと、前記パーティクル計測チャンバ内からエアゾルを排出する吸引口と、前記パーティクル計測チャンバ内に前記噴出ノズルに正対するように配置されたプローブメッシュと、前記プローブメッシュに電気的に接続されて、前記パーティクル計測チャンバの殻壁と電気的に絶縁されたプローブメッシュ支柱と、前記プローブメッシュ支柱に電気的に接続された微小電流計とを備えたことを特徴とするものである。この構成により、噴出ノズルから噴射されたエアロゾルのうち、分級済みの荷電パーティクルがプローブメッシュにより捕集され、その数を、プローブメッシュに接続された微小電流計により、電流信号として計測することができる。
【００１３】
また、本発明のパーティクルカウンタ装置は、前記噴出ノズルの径を狭めて、前記噴出ノズルの噴出口前後での差圧を大きくするとともに、前記吸引口の排気量を大きく取ることを特徴とするものである。この構成により、パーティクル計測チャンバの内部を擬似的分子線領域の圧力（１０Ｐａ以下）に保つことができるので、プローブメッシュによる荷電パーティクルの捕集を効率的に行うことができる。
【００１４】
また、本発明のパーティクルカウンタ装置は、前記プローブメッシュに切替スイッチを介して定電位を印加する電位印加装置を備えたことを特徴とするものである。この構成により、荷電パーティクルを正電位に荷電している場合には、プローブメッシュを負電位に固定することで、荷電パーティクルを効率的に捕集することができる。
【００１５】
また、本発明のパーティクルカウンタ装置は、前記微小電流計に切替スイッチを介して接続された、前記プローブメッシュの電位に対し低周波数の変調をかけるための電圧関数発生器を備えたことを特徴とするものである。この構成により、プローブメッシュの電位に対し低周波数の変調をかけることで、微小電流計で計測される荷電パーティクルをこの変調周波数で増減することができ、この変調周波数成分のみを狭帯域増幅することで、定常的に微小電流計に流入する浮遊（拡散）イオンの影響を除去することができ、信号対雑音比を高くすることができる。
【００１６】
また、本発明のパーティクルカウンタ装置は、前記排気装置が、ドライメカニカルポンプまたは前記ドライメカニカルポンプに高圧動作のターボ分子ポンプを前段に設置した構成を備えていることを特徴とするものである。この構成により、パーティクルカウンタ装置内を差動排気することができ、パーティクルカウンタ装置内を一定減圧に維持することができる。
【００１７】
また、本発明のパーティクル計数方法は、パーティクルを内在するエアロゾルに対して荷電を行う過程と、前記荷電されたエアロゾルに層流状の非荷電性シースガス流を混合させる過程と、前記混合した流体に静電界を印加する過程と、前記静電界を印加された流体から荷電したパーティクルを捕集する過程と、前記捕集したパーティクルの数を計測する過程とを含むものである。この方法により、パーティクル計測に光散乱を用いることなく、エアルゾル中のほぼ５０ｎｍ以下、２ｎｍ以上のパーティクルを計数し、粒径分布を算出することができるので、半導体集積回路製造技術の最先端実用デザインルールに対しても対応することができる。
【００１８】
また、本発明のパーティクル計数方法は、気相中において物理的または化学的な反応を行うプロセス装置に接続され、前記プロセス装置内のプロセスガスをエアロゾルとして取り込む過程と、前記エアロゾルに内在するパーティクルに対し荷電を行う過程と、前記エアロゾルを層流状の非荷電性シースガスに混合させて静電界を印加し、各々の内在パーティクルに粒径に依存した軌道を取らせることで分級する過程と、前記分級後の荷電パーティクルを捕集し、その数量を計測する過程とを含むものである。この方法により、気相プロセス装置内のプロセスエアロゾルに内在する、ほぼ５０ｎｍ以下、２ｎｍ以上のパーティクルを、迅速かつ簡便に、その場計測した上で、粒径分布を算出することができる。
【００１９】
また、本発明のパーティクル計数方法は、前記非荷電性シースガスとして、前記プロセス装置が設置されるクリーンゾーンの大気を取り込むことを特徴とするものである。この方法により、装置付随のボンベガスを軽減し、より簡便な構成とすることができる。
【００２０】
また、本発明のパーティクルカウンタ方法は、前記分級後の荷電パーティクルの検出に際し、前記荷電パーティクルを捕集し易い極性に電位設定されたイオンプローブにより捕集し、前記イオンプローブに流れるイオン電流をもって、前記荷電パーティクルの空間数密度を算出することを特徴とするものである。この方法により、希薄なパーティクル空間数密度（濃度）においても有効に対象荷電パーティクルを捕集し、パーティクルの粒径分布を算出することができる。
【００２１】
また、本発明のパーティクルカウンタ方法は、前記分級後の荷電パーティクルの検出に際し、前記イオンプローブへの印加電圧強度を低周波変調し、これに同調する荷電パーティクルの検出電気信号を狭帯域増幅することを特徴とするものである。この方法により、希薄なパーティクル濃度においても、信号対雑音比の高い高精度な計測を行うことができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。図１は本発明の実施の形態におけるパーティクルカウンタ装置の全体構成を示すブロック図である。本実施の形態のパーティクルカウンタ装置は、超微細なデザインルール（１３０ｎｍ以下）に則った半導体集積回路製造プロセスシステムのうち、特に減圧・真空を含む気相中で実施される化学・物理的気相成長（ＣＶＤ・ＰＶＤ）法またはドライエッチング法におけるプロセスチャンバ１０１に気相的に接続されるものである。そして、パーティクルカウンタ装置１００の全体としては、減圧ないし真空排気の機能を有している。すなわち、パーティクルカウンタ装置１００の動作中は、最後段に設置される排気装置１０６により差動排気されることにより、最前段のプロセスチャンバ１０１から最後段の排気装置１０６まで、計測対象のエアロゾルの一貫した流れが形成される。
【００２３】
クリーンゾーン内に配置されたプロセスチャンバ１０１には、メンテナンスゾーン内に配置されたパーティクルカウンタ装置１００のエアロゾル取込バルブ１０２が接続され、エアロゾル取込バルブ１０２には荷電装置１０３が接続され、荷電装置１０３にはパーティクル分級装置１０４が接続されている。パーティクル分級装置１０４には、パーティクル計測装置１０５が接続されるとともに、シーガス採取口１０８からのシーガス採取ライン１０９およびシーガス排出ライン１１０が接続されている。パーティクル計測装置１０５には、排気装置１０６が接続され、排気装置１０６には、シーガス排出ライン１１０およびエアロゾル排出ライン１１１が接続され、排気ダクトゾーン内に配置されるエアロゾル排出ライン１１１の終端部にはエアロゾル排出口１０７が接続されている。
【００２４】
本実施の形態において、荷電装置１０３は、パーティクルを内在するエアロゾルに対して荷電を行う手段および過程を担い、パーティクル分級装置１０４は、荷電されたエアロゾルに層流状の非荷電性シースガス流を混合させ、混合した流体に静電界を印加する手段および過程を担い、パーティクル計測装置１０５は、静電界を印加された流体から荷電したパーティクルを捕集し、捕集したパーティクルの数を計測する手段および過程を担うものである。
【００２５】
次に、本実施の形態におけるパーティクルカウンタ装置の動作について説明する。エアロゾル取込バルブ１０２を介してプロセスチャンバ１０１からパーティクルカウンタ装置１００に導入されたプロセス雰囲気エアロゾルは、先ず、エアロゾル取込バルブ１０２の流量調整機能により質量流量を調整される。これは、パーティクル分級装置１０４において、粒径分解能を向上させるためには大きな質量流量が必要であるが、質量流量が大きくなり過ぎると、分級に必要な静電界強度が実用範囲を超えて高くなるためである。
【００２６】
次に、エアロゾル取込バルブ１０２から導入されたエアロゾルとこのエアロゾルに内在するパーティクル群が、荷電装置１０３により荷電される。本実施の形態では、この荷電過程に広範なエアロゾルガス圧で動作可能なＡｒ２エキシマ光源を荷電装置１０３に内在させ、そこからの真空紫外光照射を用いている。動作ガス圧によっては、動作ガス圧が高い側から順に、放射性同位体、直流コロナ放電、イオンビーム、電子ビームなどを、適宜用いてもよい。特に、１０−３Ｐａ以下の高真空状態では、単極荷電が可能なイオンもしくは電子ビームを用いるのが効果的である。
【００２７】
荷電装置１０３による荷電過程を経たエアロゾルは、パーティクル分級装置１０４に導入され、ここでエアロゾルに内在する荷電パーティクル群は、粒径に依存する電気移動度の値に応じて分級される。その分級動作原理を、図２を用いて説明する。先ず、シースガス導入ライン２０２より、シースガスとしてクリーンエアが、１．５ｌ／ｍｉｎの流量で導入される。このクリーンエアは、図１の減圧プロセス装置のプロセスチャンバ１０１が設置されるクリーンゾーン（クラス１以下）から、パーティクルカウンタ装置１００のシースガス採取口１０８から採取され、シースガス採取ライン１０９を経由して導入されるものである。このシースガスは、フィルターメッシュ２０７を介して、内殻円筒２０８と外殻円筒２０９との分級空間（ここが狭義での分級領域２１２になる）に流入することで、分級領域２１２では効果的にシースガスの層流を形成することができる。ここで、内殻円筒２０８と外殻円筒２０９は、シースガス流に対して、回転中心軸が平行に、しかも同軸状に配置されている。流入するシースガスにほぼ等しい流量が、シースガス取出口２０４から図１の排気装置１０６により排出される。排気装置１０６は、ドライメカニカルポンプあるいはこれに高圧動作のターボ分子ポンプ（所謂ヘリカルポンプ）を前段に設置した構成をとっている。
【００２８】
一方、計測対象の荷電済みエアロゾルは、キャリアガス導入ライン２０１からエアロゾル噴出スリット２０５を通って、０．５ｌ／ｍｉｎの流量で分級領域２１２に導入される。分級領域２１２では、内殻円筒２０８の外壁に貼りつけられた負極高電圧電極２１０と、外殻円筒２０９の内壁に貼りつけられた接地電極２１１により、共通中心軸に放射状の静電界を印加されている。エアロゾル噴出スリット２０５から分級領域２１２に導入された荷電されていない内在パーティクル（荷電装置１０３の荷電効率は１未満の値である）は、層流状のシースガスの流れに乗って、エアロゾル噴出スリット２０５からシースガス取出口２０４の方向（図２では左から右）に搬送され、シースガス取出口２０４から排出される。荷電装置１０３により荷電された内在パーティクルは、分級領域２１２に形成された静電界により偏向する。特に正に荷電された内在パーティクルは、内殻円筒２０８の側に引き寄せられ、一部はエアロゾル取込スリット２０６を経て、分級済エアロゾル取出口２０３から取り出すことができる。
【００２９】
分級領域２１２での荷電微粒子の軌跡は、原理的には、荷電微粒子の粘性流状態であるシースガス中での移動度（近似的に粒の断面積で決まる）、シースガスによる横方向搬送速度、静電界強度分布、幾何学形状（分級領域長Ｌ、内殻円筒内径Ｒ１、外殻円筒内径Ｒ２）などにより決定される。これらのパラメータを適切に設定することにより、特定の粒径のパーティクルを分級済エアロゾル取出口２０３から抽出することができる。すなわち分級を行うことが可能となる。通常は、横方向搬送速度と幾何学形状の設定により、分級後粒径の中心値を決定しておき、最後に静電界強度（ソフト的なパラメータとして）を調整することで、ある範囲では任意の分級後粒径を選ぶことができる。静電界強度を走査しながら、分級済荷電パーティクルの数（空間数密度）を微小電流計でその場計測すれば、計測対象エアロゾルに内在するパーティクルの粒径分布を算出・評価することが可能となる。
【００３０】
次に、図１のパーティクル計測装置１０５の構成ならびに信号検出動作について、図３を用いて説明する。本実施の形態におけるパーティクルカウンタ装置１００の信号検出は、分級済みエアロゾル流に内在する荷電パーティクル数すなわち空間数密度（すなわち濃度）を、微小電流計で計測することを基本としている。パーティクル計測装置１０５は、主にパーティクル計測チャンバ３０１とこれに付属する計測器で構成されている。パーティクル分級装置１０４で分級された荷電パーティクルを内在するエアロゾルは、エアロゾル導入ライン３０２により搬送され、エアロゾル噴出ノズル３０３よりパーティクル計測チャンバ３０１内に噴出される。このパーティクル計測チャンバ３０１内は、エアロゾル吸引口３０４より排気装置１０６に接続されることで、差動排気がなされ、一定減圧に保たれている。分級済みの対象荷電パーティクルを捕集・検出するイオンプローブであるプローブメッシュ３０７は、プローブメッシュ支持柱３０５により、エアロゾル噴出ノズル３０３からの噴出エアロゾル流に正対するように配置されている。プローブメッシュ３０７の材質は、ＳＵＳ３０４としており、メッシュ粗さは４００としている。プローブメッシュ支持柱３０５は、フィードスルー機構３０６を介してパーティクル計測チャンバ３０１の外側からパーティクル計測チャンバ３０１内に導入されている。フィードスルー機構３０６は、外気とパーティクル計測チャンバ３０１内を真空的に遮断するとともに、プローブメッシュ支持柱３０５とパーティクル計測チャンバ３０１の殻壁を電気的に絶縁する機能も有している。プローブメッシュ３０７とプローブメッシュ支持柱３０５と微小電流計３０８との間は、非常に低いインピーダンスで、電気的に接続されている。
【００３１】
ここで問題となるのは、如何に確実に漏れなく荷電パーティクルを検出する機構を実現するかという点である。また、対象荷電パーティクルの濃度が低いために、微小電流計３０８による直流計測では、信号対雑音比が低く正確な計測ができない場合は、効果的な信号増幅の必要性が生じる点である。前者の点に対しては、プローブメッシュ３０７の開口率（透過率）が高いほど対象荷電パーティクルを捕集しにくい、反対に開口率が小さくなると対象荷電パーティクル流が乱され、正確な検出ができなくなる、という二律背反に直面する。特に、開口率が小さく、さらにエアロゾル噴出ノズル３０３とプローブメッシュ３０７を含むパーティクル計測チャンバ系の流体力学的ストークス数が０．２５を下回ると、インパクター効果により、大半の対象荷電パーティクルがプローブメッシュに到達できなくなる。この課題を解決するために、本実施の形態では、エアロゾル噴出ノズル３０３の径を狭めて、噴出口前後での差圧を大きくするとともに、排気装置１０６の排気量を大きく取ることで、パーティクル計測チャンバ３０１の内部を擬似的分子線領域の圧力（１０Ｐａ以下）に保っている。また、切替スイッチ３０９を介してプローブメッシュ３０７に電位印加装置３１０を接続することで、プローブメッシュ３０７に定電位を印加する。本実施の形態では、対象荷電パーティクルを正荷電としているので、プローブメッシュ３０７を負電位に固定することで、対象荷電パーティクルを効率的に捕集することができる。
【００３２】
信号対雑音比が低く信号増幅の必要性があるという後者の問題点として、計測対象の荷電パーティクル数密度より、浮遊イオンの数密度が無視できない場合が挙げられる。つまり、パーティクル分級装置１０４において静電的な吸着あるいは偏向により、減圧プロセスチャンバ１０１と荷電装置１０３で発生する浮遊イオンの除去、ならびに特定粒径の荷電パーティクルとの選別を行ったとしても、パーティクルカウンタ装置のエアロゾル流路全体に気相拡散現象により散逸する浮遊イオンの影響（微小電流計への流入）が問題になるということである。そこで本実施の形態では、プローブメッシュ３０７の電位に対し低周波数（数〜数十Ｈｚ）の変調をかけることで、検出用微小電流計３０８に到達する荷電パーティクルをこの変調周波数で増減する。この変調周波数成分のみを狭帯域増幅することで、定常的に微小電流計に流入する浮遊（拡散）イオンの影響を除去するものである。図３はその狭帯域増幅ための機構をブロック図として示しており、切替スイッチ３０９が電圧関数発生器３１１側に接続された際は、プローブメッシュ３０７の印加電位は、電圧関数発生器３１１により矩形波が入力される。これは、
周波数：数Ｈｚ、
デューティー比：１／２、
最小印加電圧：対象とする分級済み荷電パーティクル（ここでは正荷電）のほとんどすべてがプローブメッシュに衝突・捕集される範囲での最大値、
最大印加電圧：対象とする分級済み荷電パーティクルのほとんどすべてがプローブメッシュに反発され衝突できない範囲での最小値、
とするものである。分級済み荷電パーティクルの数は、プローブメッシュ２０７に接続された微小電流計３０８により、電流信号として計測される。この電流信号は、プリアンプ３１２により電流−電圧変換された後、ロックインアンプ３１３で、上記変調周波数で狭帯域増幅される。この際の参照周波数信号は、電圧関数発生器３１１からプローブメッシュ３０７への印加電圧としたものと同じ波形のものを入力する。
【００３３】
このように、本実施の形態におけるパーティクルカウンタ装置は、導入されたエアロゾルに内在するパーティクルに対し荷電を行う荷電装置１０３と、荷電されたエアロゾルを層流状の非荷電性シースガス流に混合させて静電界を印加し、各々の内在パーティクルにその粒径に依存した軌道を取らせることで分級するパーティクル分級装置１０４と、分級後のパーティクル数をカウントするパーティクル計測装置１０５とを備えているので、非荷電性シースガス流としてボンベガスを用いることなく、対象プロセス装置が設置されるクリーンゾーンの清浄大気を採取して有効活用することができる。また、分級選別後の荷電パーティクルをプローブメッシュ３０７およびプローブメッシュ３０７に流れるイオン電流を微小電流計３０８により検出して、荷電パーティクルの空間数密度を算出するので、気相プロセス装置内のプロセスエアロゾルに内在する、ほぼ５０ｎｍ以下、２ｎｍ以上のパーティクルを、迅速かつ簡便に、その場計測することができる。
【００３４】
また、分級選別後の荷電パーティクルをプローブメッシュ３０７および微小電流計３０８により検出する際に、プローブメッシュ３０７に荷電パーティクルを捕集し易い極性に電位設定するための電位印加装置３１０を備えているので、希薄なパーティクル空間数密度（濃度）においても有効に対象荷電パーティクルを捕集し、パーティクルの粒径分布を算出することができる。さらに、プローブメッシュ３０７への印加電圧強度を低周波変調し、これに同調する荷電パーティクルの検出電気信号を狭帯域増幅する電圧関数発生器３１１を備えているので、希薄なパーティクル濃度においても、信号対雑音比の高い高精度な計測を行うことができる。
【００３５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のパーティクルカウンタ装置またはパーティクル計数方法は、パーティクルを内在するエアロゾルに対して荷電を行う手段または過程と、荷電されたエアロゾルに層流状の非荷電性シースガス流を混合させる手段または過程と、混合した流体に静電界を印加する手段または過程と、静電界を印加された流体から荷電したパーティクルを捕集する手段または過程と、捕集したパーティクルの数を計測する手段または過程とを含むものであり、パーティクル計測に光散乱を用いることなく、エアルゾル中のほぼ５０ｎｍ以下、２ｎｍ以上のパーティクルを計数し、粒径分布を算出することができるので、半導体集積回路製造技術の最先端実用デザインルールにも対応することができる。
【００３６】
また、本発明のパーティクルカウンタ装置は、気相中において物理的または化学的な反応を行うプロセス装置に接続され、プロセス装置内のプロセスガスをエアロゾルとして取り込むエアロゾル取込手段と、取り込まれたエアロゾルに対して荷電を行う荷電手段と、荷電されたエアロゾルを層流状の非荷電性シースガス流に混合させて静電界を印加し、エアゾル内の内在パーティクルを選択的に偏向させることにより分級する分級手段と、分級された内在パーティクル数を計測する計測手段とを備えているので、気相プロセス装置内のプロセスエアロゾルに内在する、ほぼ５０ｎｍ以下、２ｎｍ以上のパーティクルを、大気圧から減圧雰囲気を経て低真空までの動作圧力範囲で、迅速かつ簡便に、その場計測した上で、粒径分布を算出することができる。このため、半導体集積回路や液晶表示装置の製造における気相プロセス装置やクリーンルーム内のその場パーティクル計測に最適なパーティクルカウンタ装置を実現することができ、これら半導体集積回路や液晶表示装置の製造歩留の向上に寄与することができる。
【００３７】
また、本発明のパーティクル計数方法は、気相中において物理的または化学的な反応を行うプロセス装置に接続され、プロセス装置内のプロセスガスをエアロゾルとして取り込む過程と、エアロゾルに内在するパーティクルに対し荷電を行う過程と、エアロゾルを層流状の非荷電性シースガスに混合させて静電界を印加し、各々の内在パーティクルに粒径に依存した軌道を取らせることで分級する過程と、分級後の荷電パーティクルを捕集し、その数量を計測する過程とを含むので、気相プロセス装置内のプロセスエアロゾルに内在する、ほぼ５０ｎｍ以下、２ｎｍ以上のパーティクルを、大気圧から減圧雰囲気を経て低真空までの動作圧力範囲で、迅速かつ簡便に、その場計測した上で、粒径分布を算出することができる。このため、半導体集積回路や液晶表示装置の製造における気相プロセス装置やクリーンルーム内のその場パーティクル計測に最適なパーティクルカウンタ方法を実現することができ、これら半導体集積回路や液晶表示装置の製造歩留の向上に寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態におけるパーティクルカウンタ装置の全体構成を示す概略ブロック図
【図２】本発明の実施の形態におけるパーティクルカウンタ装置の構成要素であるパーティクル分級装置の概略断面構成図
【図３】本発明の実施の形態におけるパーティクルカウンタ装置の構成要素であるパーティクル計測装置の概略断面構成図
【図４】従来例におけるパーティクルカウンタ装置の構成を示す概略ブロック図
【符号の説明】
１００　パーティクルカウンタ装置
１０１　プロセス装置のプロセスチャンバ
１０２　エアロゾル取込バルブ
１０３　荷電装置
１０４　パーティクル分級装置
１０５　パーティクル計測装置
１０６　排気装置
１０７　エアロゾル排出口
１０８　シースガス採取口
１０９　シースガス採取ライン
１１０　シースガス排出ライン
１１１　エアロゾル排出ライン
２０１　キャリアガス導入ライン
２０２　シースガス導入ライン
２０３　分級済エアロゾル取出口
２０４　シースガス取出口
２０５　エアロゾル噴出スリット
２０６　エアロゾル取込スリット
２０７　フィルターメッシュ
２０８　内殻円筒
２０９　外殻円筒
２１０　負極高電圧電極
２１１　接地電極
２１２　分級領域
３０１　パーティクル計測チャンバ
３０２　エアロゾル導入ライン
３０３　エアロゾル噴出ノズル
３０４　エアロゾル吸引口
３０５　プローブメッシュ支柱
３０６　フィードスルー機構
３０７　プローブメッシュ
３０８　微小電流計
３０９　切替スイッチ
３１０　電位印加装置
３１１　電圧関数発生器
３１２　プリアンプ
３１３　ロックインアンプ
４０１　プローブレーザ
４０２　ビームエキスパンダ
４０３　パーティクル群
４０４　受光ｆθレンズ
４０５　焦点面
４０６　ディテクタ
４０７　信号処理器
【図１】
2004028741.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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