(57)【要約】【課題】高精度の測定を短時間で行うこと。【解決手段】加熱乾燥式水分計は、試料を加熱する加熱部と、試料の質量を測定する質量測定部と、質量測定部の測定値に基づいて試料の水分率を演算する演算処理部とを備え、測定初期に試料の加熱温度を、測定終期の加熱温度よりも高く設定する急速加熱を行う。演算処理部は、急速加熱時の測定結果から試料の最終水分率Ｍｚを予測する（ステップ８）。予測した最終水分率Ｍｚが、一定以下の場合には、標準加熱温度Ｔｓでの測定を行う（ステップ１３）。一定以上の場合には、標準加熱温度Ｔｓよりも高い急速加熱温度Ｔｕでの測定が続行される。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を加熱する加熱部と、
前記試料の質量を測定する質量測定部と、
前記質量測定部の測定値に基づいて前記試料の水分率を演算する演算処理部とを備え、
測定初期に前記試料の加熱温度を、測定終期の加熱温度よりも高く設定する急速加熱を行う加熱乾燥式水分計において、
前記演算処理部は、前記急速加熱時の測定結果から前記試料の最終水分率を予測して、その後の加熱条件を設定することを特徴とする加熱乾燥式水分計。
【請求項２】
前記加熱条件は、前記最終水分率が所定値よりも大きい場合には、前記急速加熱を継続するとともに、前記最終水分率が所定値よりも小さい場合には、前記測定終期の加熱温度とすることを特徴とする請求項１記載の加熱乾燥式水分計。
【請求項３】
前記演算処理部は、予測した水分率が所定値よりも大きく、急速加熱を継続した場合は、所定時間が経過するまで、または、測定した水分率が予測した最終水分率に対して、一定の割合に達するまで、急速加熱を継続し、その後、測定終期の加熱温度とすることを特徴とする請求項１または２記載の過熱乾燥式水分計。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、加熱乾燥式水分計に関し、特に、測定誤差を抑えつつ、測定時間を短縮する技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
加熱乾燥式水分計は、試料を設定した温度で加熱乾燥し、乾燥前後の試料質量から、水分率を求めるものである。加熱乾燥式水分計で水分率を測定する際に、水分率が多い試料の測定では、加熱温度が低いと、試料から水分がなくなるまでの時間が長くなり、作業能率が悪くなる。
【０００３】
このような問題を解決するためには、加熱温度を上げて、試料に多くの熱量を供給して、測定時間を短縮する手法が採用されている。ところが、単純に、加熱温度を上げた場合に、これが高すぎると、試料が炭化したり、水以外の物質（例えば、油分）が揮発する。
【０００４】
水以外の物質による質量変化は、質量変化から水分率を算出する加熱乾燥式水分計では、直接測定誤差につながり、測定時間の短縮と引き換えに測定誤差が増加して、測定精度が低下するということになる。
【０００５】
また、加熱温度を上げた場合に、加熱時間の設定にも問題がある。すなわち、高温で加熱する際に、試料から水分が蒸発している過程では、気化熱が奪われていて、試料の温度上昇は、ある程度抑えられているが、水分がなくなるに従って、気化熱が奪われることも少なくなり、このような状態になると、試料温度は、急激に上昇して、試料の炭化などに繋がる。
【０００６】
つまり、この種の水分率の測定方法では、測定時間の短縮と測定精度との兼ね合いから、試料には、最適な加熱温度条件が存在する。そこで、このような状況を考慮して、試料が冷えていて、水分を十分に含んでいる状態、すなわち、測定スタート直後から一定時間は、高温で加熱し、その後に、試料に適した設定温度で、加熱乾燥する、急速加熱方式の水分率の測定方法が提案されている。（特許文献１，２参照）
【０００７】
これらの特許文献に開示されている急速加熱方式の水分率の測定方法では、効率的な測定が可能になるものの、以下に説明する技術的な課題もあった。
【０００８】
【特許文献１】
特公昭６１−３５５０５号
【０００９】
【特許文献２】
特公平７−５８２５１号
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
すなわち、上記特許文献に開示されている急速加熱方式では、測定の初期に行われる高温加熱の時間の決定が明確になっていない。今例えば、ある試料５ｇの水分率を測定する場合、測定のスタート後５分間は、温度１８０℃で加熱し、その後は、１３０℃で加熱乾燥する場合を想定すると、測定する試料が常に５ｇであればよいが、試料が少なかった場合には、当然熱容量が少なくなるため、試料の温度上昇が速くなり、予定より早く水分がなくなる。
【００１１】
また、試料に含まれている水分率が少なかった場合にも同様に、早く水分がなくなる。高温で加熱している最中に、水分がなくなると、上述したように、気化熱が奪われなくなるので、試料は、急激に高温になり、水以外の物質が揮発して、測定誤差に繋がる。
【００１２】
本発明は、このような従来の問題点に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、測定する試料の量や水分率に左右されずに、高精度の測定が短時間で行える加熱乾燥式水分計を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、試料を加熱する加熱部と、前記試料の質量を測定する質量測定部と、前記質量測定部の測定値に基づいて前記試料の水分率を演算する演算処理部とを備え、測定初期に前記試料の加熱温度を、測定終期の加熱温度よりも高く設定する急速加熱を行う加熱乾燥式水分計において、前記演算処理部は、前記急速加熱時の測定結果から前記試料の最終水分率を予測して、その後の加熱条件を設定するようにした。
【００１４】
このように構成した加熱乾燥式水分計によれば、演算処理部は、急速加熱時の測定結果から試料の最終水分率を予測して、その後の加熱条件を設定するので、例えば、測定する試料の量が変動した場合や、測定する試料の水分率が変動した場合には、その変動が急速加熱時の測定結果に反映し、このような変動が反映した測定結果に基づいて、最終水分率を予測して、その後の加熱条件を設定すると、試料に適した加熱条件を設定することができる。
【００１５】
前記加熱条件は、前記最終水分率が所定値よりも大きい場合には、前記急速加熱を継続するとともに、前記最終水分率が所定値よりも小さい場合には、前記測定終期の加熱温度とすることができる。
【００１６】
前記演算処理部は、予測した水分率が所定値よりも大きく、急速加熱を継続した場合は、所定時間が経過するまで、または、測定した水分率が予測した最終水分率に対して、一定の割合に達するまで、急速加熱を継続し、その後、測定終期の加熱温度とすることができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好適な実施の形態について、添付図面に基づいて詳細に説明する。図１および図２は、本発明にかかる加熱乾燥式水分計の一実施例を示している。同図に示した加熱乾燥式水分計１０は、加熱部１２と、質量測定部１４と、温度制御部１５と、演算処理部１６とを備えている。
【００１８】
加熱部１２は、試料Ｘを加熱するものであって、試料Ｘの上方を覆うカバー１２ａと、カバー１２ａの内部に設けられ、試料Ｘに向けて輻射熱を放射する加熱用のランプ１２ｂとを有している。
【００１９】
質量測定部１４は、試料Ｘの質量を測定するものであって、試料Ｘが載置される試料皿１４ａと、試料Ｘと試料皿１４ａとの合計質量を測定する荷重センサ１４ｂとを有し、具体的には、上皿方式の電子天秤が好適に用いられる。
【００２０】
温度制御部１５は、試料Ｘに加えられている温度を測定するものであって、加熱部１２のカバー１２ａ内に設置された温度センサ１５ａと、温度センサ１５ａが接続された温度コントローラ１５ｂとを有している。
【００２１】
温度コントローラ１５ｂは、加熱部１２のランプ１２ｂに接続されていて、ランプ１２ｂの出力を制御することなどにより、試料Ｘに加えられる加熱温度を制御する。
【００２２】
演算処理部１６は、質量測定部１４の測定値に基づいて、試料Ｘの水分率Ｍｎを演算するものであって、ｃｐｕ１６ａと、表示部１６ｂ，インターフェイス１６ｃ，タイマ１６ｄ，メモリ１６ｅ，キースイッチ部１６ｆとを有している。
【００２３】
ｃｐｕ１６ａには、表示部１６ｂなどが接続されるとともに、温度コントローラ１５ｂが接続されており、ｃｐｕ１６ａから温度コントローラ１５ｂに制御信号が送出される。
【００２４】
また、ｃｐｕ１６ａには、Ａ／Ｄ変換器１８を介して、質量測定部１４の荷重センサ１４ｂが接続されていて、荷重センサ１４ｂの質量測定値が、デジタル変換されてｃｐｕ１６ａに入力される。
【００２５】
表示部１６ｂには、ｃｐｕ１６ａで求められた水分率Ｍｎなどが表示され、インターフェイス１６ｃは、外部接続用のポートとなっている。タイマ１６ｄには、後述する急速加熱時間ｔｕなどが設定される。
【００２６】
メモリ１６ｅには、ｃｐｕ１６ａで実行される制御手順などが格納されている。キースイッチ部１６ａからは後述する急速加熱温度Ｔｕなどが入力される。図２には、演算処理部１６で実行される測定手順の一例が示されている。
【００２７】
同図に示した測定手順では、まず、手順がスタートすると、本実施例の加熱水分計の使用者は、ステップ１で、初期設定を行う。この初期設定では、測定モードの選択が行われる。
【００２８】
なお、図１に示した加熱乾燥式水分計１０では、測定モードとして、一定温度で試料Ｘを加熱して水分率を演算する定常モードと、初期に高温加熱を行う急速加熱モードとを具備しているので、ステップ１では、急速加熱モードが選択される。
【００２９】
急速加熱モードが選択されると、この測定モードでは、測定初期に試料Ｘの加熱温度を、測定終期の加熱温度（以下、標準加熱温度Ｔｓと呼ぶ）よりも高い温度（急速加熱温度Ｔｕと呼ぶ）に設定するので、ステップ１では、この急速加熱温度Ｔｕとその加熱時間ｔｕおよび標準加熱温度Ｔｓが、キースイッチ部１６ｆから入力される。
【００３０】
ここで設定される標準加熱温度Ｔｓは、試料Ｘの水分率測定に適した温度、例えば、１３０℃が選択され、この標準加熱温度Ｔｓは、大まかには、加熱を連続したとき、炭化や水以外の物質が揮発しにくい温度を選択する。
【００３１】
急速加熱温度Ｔｕは、標準加熱温度Ｔｓよりも高い温度、例えば、２００℃が選択される。急速加熱温度Ｔｕとその加熱時間ｔｕおよび標準加熱温度Ｔｓが設定されると、適切な量の試料Ｘを試料皿１４ａ上に載置して、測定がスタートする。
【００３２】
測定がスタートすると、次のステップ２で、試料Ｘの加熱乾燥前の質量値Ｗが、質量測定部１４の荷重センサ１４ｂから読み込まれて、その値がメモリ１６ｅに記憶される。
【００３３】
ステップ１では、急速加熱温度Ｔｕとその加熱時間ｔｕを設定するようになっているが、測定結果に影響を与えない範囲で固定の値とすれば、使用者によるこれらの初期設定は省略できる。
【００３４】
次に、ステップ３で、急速加熱温度Ｔｕを試料Ｘに加える加熱時間ｔｕをカウントするタイマ１６ｄをクリアし、ステップ４で、急速加熱温度Ｔｕの値を、温度制御部１５の温度コントローラ１５ｂに送出して、ランプ１２ｂにより試料Ｘを加熱する。
【００３５】
この高温（急速加熱温度Ｔｕ）での加熱中に、一定時間毎に、連続して試料Ｘの質量値Ｄｎ１を測定し、加熱乾燥前の試料Ｘの質量値Ｗから、水分率Ｍｎ１を求め、求められた水分率Ｍｎ１または質量値Ｄｎ１をメモリ１６ｅに記憶する（ステップ５）。
【００３６】
このようにして求められた水分率Ｍｎ１は、ステップ６で、表示部１６ｂにその値が順次表示される。ステップ７では、タイマー１６ｄの計数が進行して、所定時間が経過したかが判断される。
【００３７】
ここで、タイマー１６ｄでの計数時間は、急速加熱温度Ｔｕでの加熱時間ｔｕであり、加熱時間ｔｕが経過していなければ、ステップ４に戻り、ステップ５以降の手順が実行される。
【００３８】
なお、このタイマー１６ｄの計数時間は、例えば、３分程度とし、測定全体の時間に対して、比較的短時間に設定し、一般的な高温加熱での測定誤差が少ない時間とする。
【００３９】
一方、ステップ７で、加熱時間Ｔｕが経過したと判断されると、次のステップ８に移行し、ここで、試料Ｘの最終水分率Ｍｚの予測が行われる。この場合の最終水分率Ｍｚの予測は、大まかな値であって、メモリ１６ｅに記憶されている試料Ｘの質量値Ｄｎ１または水分率Ｍｎ１から求められるものであり、これらの複数の値を用いて、例えば、最小二乗法などにより求められる。
【００４０】
最終水分率Ｍｚの予測が行われて、これが得られると、次のステップ９では、予測された最終水分率Ｍｚが、一定値以上、例えば、３０％以上か、否かが判断される。ステップ９で、予測した最終水分率Ｍｚが３０％以上の場合には、ステップ１０に移行して、以下の手順が実行される。
【００４１】
すなわち、ステップ１０では、高温（２００℃）での急速加熱を続行し、試料Ｘの質量値Ｄｎ２を測定し、加熱乾燥前の試料Ｘの質量値Ｗから、水分率Ｍｎ２を求め、ステップ１１で、これを表示部１６ｂに表示させる。
【００４２】
続くステップ１２では、ステップ１１で求められた水分率Ｍｎ２が、最終水分率Ｍｚの一定割合（例えば、８割）よりも大きいか、否かが判断され、水分率Ｍｎ２が（最終水分率Ｍｚ×０．８）よりも大きい場合には、ステップ１０に戻り、ステップ１１以降の手順が繰り返される。
【００４３】
ステップ１２で、水分率Ｍｎ２が（最終水分率Ｍｚ×０．８）よりも小さいと判断された場合と、ステップ１０と１１とを複数回繰り返した後に、同様に水分率Ｍｎ２が（最終水分率Ｍｚ×０．８）よりも小さいと判断された場合には、ステップ１３に移行する。
【００４４】
一方、ステップ９で、予測した最終水分率Ｍｚが３０％以下であると判断された場合には、ステップ１３に移行する。ステップ１３では、設定された標準加熱温度Ｔｓになるように、温度制御部１５の温度コントローラ１５ｂに信号を送出して、ランプ１２ｂにより、その温度で試料Ｘを加熱する。
【００４５】
続くステップ１４では、標準加熱温度Ｔｓでの加熱中に、一定時間毎に、連続して試料Ｘの質量値Ｄｎ３を測定し、加熱乾燥前の試料Ｘの質量値Ｗから、水分率Ｍｎ３を求め、求められた水分率Ｍｎ３または質量値Ｄｎ３をメモリ１６ｅに記憶した後に、求められた水分率Ｍｎ３は、表示部１６ｂにその値が順次表示される。
【００４６】
次のステップ１５では、メモリ１６ｅに記憶されている水分率Ｍｎ３を読み出して、単位時間当たりの水分率の変化量ΔＭを求める。そして、ステップ１６では、ΔＭが所定の値以下になったか否かが判断され、ΔＭが所定値よりも大きい場合には、ステップ１３に戻り、標準加熱温度Ｔｓでの水分率Ｍｎ３の測定が続行される。
【００４７】
そして、ステップ１６で、ΔＭが所定値以下になったと判断されると、測定が終了したと判断され、ステップ１７で、ランプ１２ｂをオフして、そのときの水分率Ｍｎ３を、試料Ｘの最終水分率として測定手順が終了する。
【００４８】
なお、図２に示した手順では、測定の終了を判定する基準として、水分率の単位時間当たりの変化量ΔＭが所定値以下になることを採用したが、これは、試料Ｘの水分の蒸発が促進して、時間の経過とともに蒸発が非常に少なくなって、水分率の値が飽和するので、この時点を測定終了としているが、測定終了の条件は、これに限ることはなく、例えば、測定開始後、一定時間が経過すると測定を終了するようにしてもよいし、また、人為的に加熱乾燥の停止操作があった場合にも測定を終了させてもよい。
【００４９】
さて、以上のように構成した加熱乾燥式水分計によれば、演算処理部１６は、急速加熱時の測定結果から試料Ｘの最終水分率Ｍｚを予測して、その後の加熱条件を設定するので、例えば、測定する試料Ｘの量が変動した場合や、測定する試料Ｘの水分率Ｍｎが変動した場合には、その変動が急速加熱時の測定結果に反映し、このような変動が反映した測定結果に基づいて、最終水分率Ｍｚを予測して、その後の加熱条件を設定すると、試料Ｘに適した加熱条件を設定することができる。
【００５０】
試料Ｘに適した加熱条件が設定されると、測定する試料Ｘの量や水分率に左右されずに、高精度の測定が短時間で行える。
【００５１】
また、本実施例の場合には、最終水分率Ｍｚを予測した後の加熱条件は、ステップ９で、最終水分率Ｍｚが所定値（３０％）よりも大きい場合には、急速加熱（急速加熱温度Ｔｕ）を継続するとともに、最終水分率Ｍｚが所定値（３０％）よりも小さい場合には、測定終期の加熱温度（標準加熱温度Ｔｓ）としている。
【００５２】
このような加熱加熱条件を設定したのは、以下の理由に基づいている。すなわち、本実施例の場合には、より具他的には、急速加熱温度Ｔｕでの測定で最終水分率Ｍｚを予測した後に、ステップ９で、その値が、３０％よりも大きい場合には、同じ高温での急速加熱を継続する（ステップ１０，１１，１２）とともに、３０％よりも小さい場合には、ステップ１３に移行して、標準加熱温度Ｔｓでの測定が行われる。
【００５３】
この場合、加熱条件を異ならせるための判断基準は、予測した最終水分率Ｍｚが、３０％以上か否かである。水分率３０％は、水分率を測定する際に、試料Ｘの種類によっても異なるが、一般に、炭化しやすい水分率の上限とされているので、予測した最終水分率Ｍｚが、３０％以下の場合には、急速加熱を早期に止めて、低音加熱に早く戻して、試料Ｘの炭化や水分以外の揮発を避けるようにしている。
【００５４】
一方、予測した最終水分率Ｍｚが、３０％以上の場合には、そのまま標準加熱温度Ｔｓでの測定に移行すると、測定時間が長くなるので、さらに高温での急速加熱を行うようにし、この過程を繰り返して、水分率が低くなると、標準加熱温度Ｔｓでの測定に移行するようにしている。
【００５５】
つまり、本実施例の場合には、急速加熱により予測した最終水分率Ｍｚの大きさにより、その後の測定における加熱条件を変更することで、測定時間のより一層の短縮を、測定精度の低下を伴うことなく達成するものである。
【００５６】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明にかかる過熱式水分計によれば、測定する試料の量や水分率に左右されずに、高精度の測定が短時間で行える。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる加熱乾燥式水分計の一実施例を示す全体構成のブロック図である。
【図２】図１に示した演算処理部で実行される処理手順の一例を示すフローチャート図である。
【符号の説明】
１０        加熱乾燥式水分計
１２        加熱部
１２ａ      カバー
１２ｂ      ランプ
１４        質量測定部
１４ａ      試料皿
１４ｂ      荷重センサ
１５        温度制御部
１６        演算処理部
１６ａ      ｃｐｕ
Ｔｕ        急速加熱温度
Ｔｓ        標準加熱温度
Ｘ          試料
Ｗ          加熱乾燥前の質量値
Ｄｎ１〜Ｄｎ３      加熱中の質量値
Ｍｎ１〜Ｍｎ３      水分率
Ｍｚ                予測する最終水分率
【図１】
2004163337.tif 000003
【図２】
2004163337.tif 000004