(57)【要約】【課題】反応容器のメンテナンス、部品交換等が行われて反応容器内が大気に曝された後、シリコン薄膜の気相成長を開始する前に、サセプタのクリーニングを適正に行う。【解決手段】ロードロック室を介して搬送され反応容器２内のサセプタ１上に載置されたシリコン単結晶基板Ｗの表面上にシリコン薄膜を気相成長させてシリコンウェーハを製造する方法である。反応容器２内が大気に曝された後、異物除去用ウェーハ８０をサセプタ１上に載置してサセプタ１上に存する異物を除去する異物除去工程（ステップＳ１）を行う。異物除去工程（ステップＳ１）の後で、且つ、反応容器２内にシリコン原料ガスを供給する前に、反応容器２内を加熱する熱処理工程（ステップＳ３）を行う。【選択図】        図１
2004260086.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ロードロック室を介して搬送され反応容器内のサセプタ上に載置された半導体基板の表面上にシリコン薄膜を気相成長させてシリコンウェーハを製造する方法において、
前記反応容器内が大気に曝された後、異物除去用ウェーハを前記サセプタ上に載置して前記サセプタ上に存する異物を除去する異物除去工程と、
前記異物除去工程の後で、且つ、前記反応容器内にシリコン原料ガスを供給する前に、前記反応容器内を加熱する熱処理工程と、を行うことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
【請求項２】
前記サセプタは、シリコン薄膜が気相成長される半導体基板を支持するために形成された座ぐりを有し、
前記異物除去工程で、前記異物除去用ウェーハを前記座ぐり内に載置して、前記座ぐり内に存する異物を除去することを特徴とする請求項１に記載のシリコンウェーハの製造方法。
【請求項３】
前記熱処理工程中に、前記サセプタの表面に塩化水素ガスを供給することを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコンウェーハの製造方法。
【請求項４】
前記熱処理工程の後に、前記反応容器内にシリコン原料ガスを供給して前記サセプタの表面を珪素で被覆するサセプタ被覆工程を行い、その後、前記半導体基板の表面上にシリコン薄膜を形成する気相成長を開始することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のシリコンウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンウェーハの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、気相成長装置に備わる反応容器の内部において、サセプタ上に載置された半導体基板の表面上にシリコン薄膜を気相成長させてシリコンウェーハを製造する方法が知られている。
【０００３】
シリコンウェーハの製造においては、反応容器の洗浄等のメンテナンス或いは部品交換の作業が行われ、これらの作業のために反応容器内が大気に曝された場合、反応容器の内部に配置されたサセプタ等に異物（例えば、メタルやパーティクル等）が付着することがある。また、部品交換等の作業においては、異物が交換部品に付着した状態で反応容器内に持ち込まれることがある。これらの場合、異物がサセプタ上に載置された半導体基板にも付着してシリコン薄膜の気相成長等に悪影響を及ぼすことがある。
【０００４】
そこで、反応容器のメンテナンス或いは部品交換が行われて反応容器内が大気に曝された後、シリコン薄膜の気相成長を再開する前には、サセプタの表面を塩化水素ガスとともに熱処理することで、サセプタに付着した異物を除去する。
【０００５】
一方、半導体基板の表面上にシリコン薄膜を気相成長するためには、例えばトリクロロシラン等のシリコン原料ガスを反応容器内に供給するが、この場合には、反応容器の内部に水分がほとんど存在しない状態となっている必要がある。
すなわち、反応容器のメンテナンス或いは部品交換において、反応容器内が大気に曝された場合には、水分を含んだ反応容器外の雰囲気が反応容器内に流入してしまう。反応容器内に存在する水分とシリコン原料ガスとが反応することで例えば酸化珪素等の固形反応副生成物を生じ、これが反応容器の内壁等に付着する。固形反応副生成物は、内壁から剥がれ落ちたりして半導体基板上に付着すると、気相成長されるシリコン薄膜に結晶欠陥を引き起こしてしまう。また、固形反応副生成物によって加熱用のランプの光が遮られると、気相成長中のシリコンウェーハの温度均一性が悪くなる。
この場合には、反応容器のクリーニングを行って固形反応副生成物を取り除く必要があるため、シリコンウェーハの生産性を大きく低下させてしまう。
そこで、反応容器のメンテナンス或いは部品交換が行われた後、シリコン薄膜の気相成長を再開する前には、反応容器内部の雰囲気を水素にて置換してベーキング（ｂａｋｉｎｇ）を行い、反応容器内の水分を除去する。
【０００６】
また、反応容器内に配置されたサセプタに半導体基板を載置して、反応容器内をシリコン薄膜の成長温度よりも高い温度に加熱し、半導体基板表面の自然酸化膜を塩化水素ガスでエッチング除去した後、気相成長を行うシリコン薄膜のエピタキシャル成長方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００７】
【特許文献１】
特開平１−３０１５８９号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
反応容器内の水分を除去するために水素雰囲気中でベーキングを行う場合、サセプタ上にメタルが付着していると、加熱によりサセプタの内部にメタルが拡散するため、その後に、塩化水素ガスとともに熱処理しても一旦拡散したメタルを完全に除去することは困難である。この結果、サセプタの汚染、ひいては半導体基板の汚染を引き起こしてしまう。
また、例えば炭化珪素で被覆されたグラファイトから構成されたサセプタの場合、サセプタ上にメタルが存すると、塩化水素ガスを供給しながら行う熱処理の際に、塩化水素とメタルとがサセプタ上にて反応することで炭化珪素に穴が生じてしまうことがある。この場合、サセプタ内部の炭素等がサセプタの表面に露出して、サセプタ上に載置された半導体基板を汚染してしまう。
【０００９】
この発明は、上記のような問題点を解決するためになされたもので、反応容器のメンテナンス、部品交換等が行われて反応容器内が大気に曝された後、シリコン薄膜の気相成長を開始する前に、サセプタのクリーニングを適正に行うことができるシリコンウェーハの製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ロードロック室を介して搬送され反応容器内のサセプタ上に載置された半導体基板の表面上にシリコン薄膜を気相成長させてシリコンウェーハを製造する方法において、前記反応容器内が大気に曝された後、異物除去用ウェーハを前記サセプタ上に載置して前記サセプタ上に存する異物を除去する異物除去工程と、前記異物除去工程の後で、且つ、前記反応容器内にシリコン原料ガスを供給する前に、前記反応容器内を加熱する熱処理工程と、を行うことを特徴としている。
【００１１】
前記サセプタが、シリコン薄膜が気相成長される半導体基板を支持するために形成された座ぐりを有する場合、前記異物除去工程で、前記異物除去用ウェーハを前記座ぐり内に載置して、前記座ぐり内に存する異物を除去することが望ましい。
【００１２】
また、前記熱処理工程中に、前記サセプタの表面に塩化水素ガスを供給するのが好ましい。
【００１３】
また、前記熱処理工程の後に、前記反応容器内にシリコン原料ガスを供給して前記サセプタの表面を珪素で被覆するサセプタ被覆工程を行い、その後、前記半導体基板の表面上にシリコン薄膜を形成する気相成長を開始することが望ましい。
【００１４】
本発明によれば、反応容器内が大気に曝された後、シリコン薄膜の気相成長を開始する前（気相成長前処理）に、サセプタ上に付着した異物、例えばメタルを確実に除去できる。従って、熱処理工程を行う際に、メタルがサセプタの内部に拡散することによるサセプタの汚染が抑制され、サセプタのクリーニングを適正に行うことができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下に、図面を参照して、本発明に係る実施の形態について説明する。
【００１６】
本実施の形態では、本発明に係るシリコンウェーハの製造方法を、シリコンエピタキシャルウェーハの製造に適用した場合について説明する。
【００１７】
先ず、図２を参照して、本実施の形態のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法に使用する気相成長装置の好適な一例としての枚葉式の気相成長装置１００の構成について説明する。
【００１８】
気相成長装置１００は、気相成長の際に半導体基板としてのシリコン単結晶基板Ｗを支持する円盤状のサセプタ１と、サセプタ１が略水平状態で内部に配される反応容器２と、サセプタ１を下面側から支持して回転駆動するサセプタ支持部材３と、反応容器２内を加熱するための例えば、ハロゲンランプ等の加熱装置４と、シリコン原料ガスを反応容器２内のサセプタ１の上側領域に導入してこのサセプタ１上のシリコン単結晶基板Ｗの主表面上に供給するガス導入路５と、反応容器２に対しこのガス導入路５と同じ側に設けられパージガスを反応容器２内のサセプタ１の下側領域に導入するパージガス導入路６と、これら反応ガス導入路５及びパージガス導入路６に対し反応容器２の逆側に設けられ反応容器２からガスを排気する排気路７とを備えて概略構成されている。
【００１９】
また、気相成長装置１００は、ロードロック室（図示略）を備え、このロードロック室と反応容器２との間でシリコン単結晶基板Ｗ及びシリコンエピタキシャルウェーハを所定の搬送機構（図示略）により搬送可能となっている。これにより、シリコン単結晶基板Ｗの反応容器２内に対する搬入及び反応容器２内からのシリコンエピタキシャルウェーハの搬出の際に、反応容器２内が大気に曝されないようになっている。
【００２０】
ここで、サセプタ１について図３を参照してさらに詳細に説明する。
図３に示すように、サセプタ１の主表面には、内部に、シリコン薄膜としてシリコンエピタキシャル層が気相成長されるシリコン単結晶基板Ｗが載置される座ぐり１０が形成されている。
座ぐり１０は、シリコン単結晶基板Ｗを支持し、座ぐり１０の中心がサセプタ１の中心と略等しくなるように形成されている。
【００２１】
上記のようなサセプタ１は、例えば、炭化珪素で被覆されたグラファイトから構成されている。
【００２２】
このように構成された気相成長装置１００を用いて、シリコン単結晶基板Ｗの主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させることでシリコンエピタキシャルウェーハを製造できる。
【００２３】
ところで、気相成長を繰り返すうちに、やがて、例えば酸化珪素（ＳｉＯ２）やポリシリコン等の固形反応副生成物が反応容器２内部に付着してしまう等の理由により、反応容器２の洗浄等のメンテナンス、或いは、反応容器２並びにサセプタ１の交換等の作業を行う必要が生じる。この際には、ロードロック室が大気開放されることに基づき反応容器２内が大気に曝されるため、反応容器２の内部に容器外の雰囲気とともに異物が流入してしまい、反応容器２内部に配置されたサセプタ１に異物が付着する。そして、サセプタ１に異物が付着した状態で、シリコンエピタキシャルウェーハの製造を行うと、サセプタ１上に配置されたシリコン単結晶基板Ｗにも異物が付着してシリコンエピタキシャル層の気相成長等に悪影響を及ぼすことがある。
【００２４】
また、反応容器２内を大気に曝すことにより、内部に流入した反応容器２外の雰囲気に含まれる水分が、反応容器２の内壁等に吸着してしまう。その後、対策を何ら施さずに気相成長を開始すると、水分とシリコン原料ガスとが反応することで酸化珪素或いはポリシリコン等の固形反応副生成物を生じ、これが反応容器２の内壁等に付着する。固形反応副生成物は、内壁から剥がれ落ちたりしてシリコン単結晶基板Ｗ上に付着すると、気相成長されるシリコンエピタキシャル層に結晶欠陥を引き起こしてしまう。また、固形反応副生成物によって加熱装置４からの光が遮られると、気相成長中のシリコンエピタキシャルウェーハの温度均一性が悪くなる。
そこで、反応容器２のメンテナンス或いは部品交換の作業により反応容器２内が大気に曝された後、シリコンエピタキシャル層の気相成長を開始する前には、反応容器２内をベーク（ｂａｋｅ、図１におけるステップＳ３１）して、反応容器２内に存する水分を除去する。
しかしながら、反応容器２内のベークにおいて、上記のようにしてサセプタ１上に異物としてメタルが付着していると、メタルがサセプタ１内部に拡散してしまう。この場合には、ベーク後に塩化水素（ＨＣｌ）ガスを伴った熱処理（図１におけるステップＳ３２）を行っても、サセプタ１内部に一旦拡散したメタルを完全に除去することは困難であり、この結果、サセプタ１の汚染、ひいてはシリコン単結晶基板Ｗの汚染を引き起こしてしまう。
【００２５】
上記のようなことを防止するため、本実施の形態では、反応容器２内を大気に曝した後にシリコンエピタキシャル層の気相成長を開始する前に、例えば図１に示すように、先ず、サセプタ１に形成された座ぐり１０上に異物除去用ウェーハを搬送して異物除去工程（ステップＳ１）を行うことにより、前記サセプタ１上、特に座ぐり１０内に存する異物を除去する。
【００２６】
ここで、異物除去用ウェーハ８０の構成について、図４を参照して説明する。図４に示すように、異物除去用ウェーハ８０は、ウェーハ本体部８１の裏面側に異物除去部８２が装着されてなる。
ウェーハ本体部８１は、シリコン単結晶基板Ｗと略同形状、すなわち略円板状に形成され、このウェーハ本体部８１としては、例えばシリコン単結晶基板が適用可能である。
【００２７】
異物除去部８２は、略円板状に形成された部材であり、ウェーハ本体部８１と中心が略等しくなるように設けられている。
【００２８】
また、異物除去部８２の下面８２ａは、異物除去工程にて異物除去用ウェーハ８０が座ぐり１０内に載置された際に、当該座ぐり１０内に存する異物（例えば、メタルやパーティクル等）を除去でき、且つ、異物除去用ウェーハ８０が座ぐり１０内から取り除かれる際に、異物を保持した状態で剥離できるような材料から構成されている。
【００２９】
以下に、本発明に係るシリコンウェーハの製造方法が適用されたシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法ついて、図１を用いて説明する。
【００３０】
先ず、反応容器２のメンテナンス或いは部品交換等の作業により反応容器２内が大気に曝された後に、シリコンエピタキシャル層の気相成長を開始する前に行う気相成長前処理について説明する。
【００３１】
＜異物除去工程＞
気相成長前処理においては、先ず、異物除去工程を行う（ステップＳ１）。この工程では、室温において、窒素（Ｎ２）ガスを導入することで窒素雰囲気とした反応容器２内に配置されたサセプタ１の座ぐり１０上に、異物除去用ウェーハ８０を図示しないハンドラ等の搬送機構により搬送する。より具体的には、搬送機構は、異物除去用ウェーハ８０をその中心軸が座ぐり１０の中心軸と同軸上に位置するように座ぐり１０内に搭載する。
所定時間経過した後、搬送機構によって異物除去用ウェーハ８０を座ぐり１０内から取り除く。このとき、異物除去部８２の下面８２ａは、座ぐり１０内の異物を保持した状態となり、これにより前記異物を座ぐり１０内から適正に除去できる。
【００３２】
＜熱処理工程＞
次に、反応容器２内を熱処理温度（例えば１１９０℃程度）となるまで加熱装置４にて加熱（昇温）し（ステップＳ２）、続けて、熱処理工程を行う（ステップＳ３）。この工程では、反応容器２内に水素（Ｈ２）ガスを導入しながら反応容器２内のベークを行う（ステップＳ３１）。すなわち、反応容器２内を加熱することで、反応容器２の内部に存する水分を蒸発させる。このとき、熱処理工程の前に異物除去工程を行って異物を除去しているので、異物としてのメタルが座ぐり１０の内部に拡散してサセプタ１を汚染することを防止できる。
また、蒸発した水分を含む反応容器２内の雰囲気は、反応容器２内に導入される水素ガスによって排気路７から押し出され、これにより、反応容器２内の水分を除去することができる。
【００３３】
次に、反応容器２内に塩化水素（ＨＣｌ）ガスを導入することにより、ＨＣｌ処理を行う（ステップＳ３２）。
異物除去工程にてサセプタ１上の異物を除去しているので、異物としてのメタルが塩化水素とサセプタ１上にて反応することで炭化珪素に穴を生じさせてサセプタ１内部の炭素等をサセプタ１の表面に露出させることなく、塩化水素ガスにより反応容器２内の水分をより適正に除去することができる。
【００３４】
＜サセプタ被覆工程＞
反応容器２内の各部のベアな表面が露出した状態のままシリコンエピタキシャル層の気相成長を開始すると、反応容器２内の各部から放散する不純物のためにシリコンエピタキシャル層の品質に悪影響を及ぼすことがある。
このため、ＨＣｌ処理の後に、サセプタ被覆工程を行う（ステップＳ４）。この工程では、反応容器２内を成長温度と同じ温度に設定し、反応容器２内にシリコン原料ガスを導入することにより、サセプタ１の表面を例えばポリシリコンで薄く被覆する。ここで、サセプタ被覆工程の前に熱処理工程を行って反応容器２内の水分を除去しているので、水分とシリコン原料ガスとの反応に基づく例えば酸化珪素（ＳｉＯ２）等の固形反応副生成物が反応容器２の内壁に付着することを抑制することができる。
【００３５】
次に、反応容器２内をシリコン単結晶基板Ｗの投入温度まで降温する（ステップＳ５）。
このようにして気相成長前処理を行った後、以下のようにしてシリコンエピタキシャル層の気相成長を行う。
【００３６】
具体的には、先ず、基板投入温度（例えば６５０℃程度）に設定した反応容器２内に、ロードロック室を介して搬送されたシリコン単結晶基板Ｗを投入し、当該シリコン単結晶基板Ｗをその主表面を上向きにしてサセプタ１の座ぐりに載置する（ステップＳ６）。
次に、反応容器２内を水素熱処理温度（例えば１１００〜１１８０℃程度）に加熱（昇温）し（ステップＳ７）、水素熱処理を行うことによりシリコン単結晶基板Ｗ表面の自然酸化膜を水素によりエッチングして除去する（ステップＳ８）。
次に、反応容器２内を成長温度（例えば１０６０〜１１５０℃程度）に設定し、ガス導入路５を介して反応容器２内に導入したシリコン原料ガス（例えばトリクロロシラン等）をシリコン単結晶基板Ｗの主表面上に供給する。
これにより、シリコン単結晶基板Ｗの主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させてシリコンエピタキシャルウェーハとなす（ステップＳ９）。
次に、反応容器２内を取出温度（例えば上記の基板投入温度と同じく６５０℃程度）に冷却（降温）し（ステップＳ１０）、この反応容器２内からシリコンエピタキシャルウェーハを取り出す（ステップＳ１１）。
【００３７】
上記の各工程（ステップＳ６〜ステップＳ１１）を繰り返すことにより、順次シリコンエピタキシャルウェーハを製造することができる。
【００３８】
ここで、反応容器２内を大気に曝した直後の気相成長前処理で行った熱処理（ステップＳ３）中に排出された雰囲気ガスの水分濃度を図５に示す。
水分濃度の検知には、排気路７に設けられた水分濃度計を使用した。
【００３９】
図５に示すように、反応容器２内を大気に曝した直後に行った熱処理（ステップＳ３）中に排出された雰囲気ガスの水分濃度は、１０ｐｐｍａ（ｐａｒｔｓ  ｐｅｒ  ｍｉｌｌｉｏｎ  ａｔｏｍｉｃ）以上あった。図５の表示では、水分濃度の最大値は１０ｐｐｍａとなっているが、これは測定に使用した水分濃度計の測定可能な上限が１０ｐｐｍａであるためである。実際には、１０ｐｐｍａ以上の水分が排出されているのは、図の形状から明らかである。
一方、気相成長前処理終了直後のシリコンエピタキシャル層の気相成長時に排出された雰囲気ガスの水分濃度は約２ｐｐｍａであった。よって、気相成長前処理にて反応容器２内の水分を確実に除去できることが確認された。
【００４０】
反応容器２内に水分が多く存在した状態で、シリコンエピタキシャル層の気相成長を行った場合には、固形反応副生成物が排気路７中に堆積する。しかしながら、本実験においては、固形反応副生成物の排気路７への堆積が検出されなかった。従って、気相成長前処理における水分除去が適正に行われたと判断できる。
【００４１】
以上のような実施の形態によれば、反応容器２のメンテナンス、部品交換等が行われた後、シリコンエピタキシャル層の気相成長を開始する前に、異物除去工程にて、異物除去用ウェーハ８０によりサセプタ１の座ぐり１０に付着した異物を除去できる。そして、その後に熱処理工程を行うことにより、サセプタ１を汚染させることなく反応容器２内の水分除去を適正に行うことができる。
従って、反応容器２内をシリコンエピタキシャル層の気相成長に最適な状態とすることができるので、シリコンエピタキシャルウェーハの製造を適正に行うことができる。
【００４２】
なお、上記の実施の形態では、シリコンウェーハとしてシリコンエピタキシャルウェーハを例示したが、これに限られるものではなく、シリコンウェーハであれば如何なるウェーハであっても良い。また、シリコンウェーハを製造する装置として枚葉式の気相成長装置１００を例示したが、これに限られるものではなく、バッチ式の気相成長装置であっても良い。
【００４３】
【発明の効果】
本発明によれば、反応容器内が大気に曝された後、シリコン薄膜の気相成長を開始する前に、サセプタに付着した異物、例えばメタルを確実に除去できる。従って、熱処理工程を行う際に、メタルをサセプタ内部に拡散させてサセプタを汚染させることが抑制され、反応容器内の水分除去を適正に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るシリコンウェーハの製造方法が適用された好適な一例としてのシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法の各工程を説明するための図である。
【図２】気相成長装置を示す模式的な正面断面図である。
【図３】気相成長装置に備わるサセプタの好適な一例を示す正面断面図である。
【図４】異物除去用ウェーハの一例を示す図であり、このうち（ａ）は正面断面図、（ｂ）は異物除去用ウェーハをサセプタに配置した状態を示す図である。
【図５】反応容器内から排出された雰囲気ガス中の水分濃度を示す図である。
【符号の説明】
１        サセプタ
２        反応容器
１０      座ぐり
８０      異物除去用ウェーハ
１００    気相成長装置
Ｗ        シリコン単結晶基板（半導体基板）
【図１】
2004260086.tif 000003
【図２】
2004260086.tif 000004
【図３】
2004260086.tif 000005
【図４】
2004260086.tif 000006
【図５】
2004260086.tif 000007