(57)【要約】【課題】液中で基板を陽極化成処理する際に該基板の表面に気泡が滞留することによる処理の不均一性を低減する。【解決手段】一対の電極２０、３０間に処理対象のシリコン基板８０を配置し、電極２０、３０間に電流を流すことにより、シリコン基板８０の表面を陽極化成し多孔質層を形成する。基板８０のマイナス電極２０側には、気泡供給機構６１が配置されている。気泡供給機構６１は、強制的に気泡を発生してそれを基板８０の表面に供給する。気泡供給機構６１から基板８０の表面に供給された気泡は、陽極化成反応によって基板８０の表面に付着した付着気泡と集合又は一体化して、付着気泡を除去する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体中で部材を処理する処理装置であって、
部材を処理するための液体を収容する処理槽と、
前記処理槽内で該部材を保持する保持機構と、
該液体中に気体を送り込むことにより該液体中に気泡を強制的に発生させて該部材の面に供給し、該気泡と該部材の面に付着している付着気泡とを集合又は一体化させ、これにより該付着気泡を該部材の面から除去するように構成された気泡供給機構と、
を備えることを特徴とする処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明に属する技術分野】
本発明は、液体中で基板を処理する技術に係り、例えば化成液中でシリコン基板を処理して多孔質シリコン層を形成することに好適である。
【０００２】
【従来の技術】
多孔質シリコンは、Ａ．Ｕｈｌｉｒ及びＤ．Ｒ．Ｔｕｒｎｅｒにより、弗化水素酸溶液中において単結晶シリコンを正電位にバイアスして、これを電解研磨する研究の過程で発見された。
【０００３】
その後、多孔質シリコンの反応性に富む性質を利用して、多孔質シリコンをシリコン集積回路の製造における素子分離工程に応用する検討がなされ、多孔質シリコン酸化膜による完全分離技術（ＦＩＰＯＳ：  Ｆｕｌｌ  Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ  ｂｙ  Ｐｏｒｏｕｓ  Ｏｘｉｄｉｚｅｄ  Ｓｉｌｉｃｏｎ）等が開発された（Ｋ．Ｉｍａｉ，  Ｓｏｌｉｄ  Ｓｔａｔｅ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ２４，  １５９，１９８１）。
【０００４】
また、最近では、多孔質シリコン層を有する基板の該多孔質シリコン層上にシリコンエピタキシャル層を成長させて、該基板を酸化膜を介して他の基板にはり合せるウエハ直接はり合わせ技術等への応用技術が開発された（特開平５−２１３３８号公報）。
【０００５】
多孔質シリコン層は、例えば、フッ化水素酸溶液が入った化成槽内のマイナス電極とプラス電極との間にシリコン基板を配置し、両電極間に電流を流してシリコン基板を陽極化成することにより、シリコン基板のマイナス電極側の表面に形成されうる。
【０００６】
【特許文献１】
特開平５−２１３３８号公報
【発明が解決しようとしている課題】
上記の陽極化成の際に、シリコン基板のマイナス電極側の表面には、陽極化成反応による気泡が発生する。このような気泡がシリコン基板の表面に長時間にわたって付着していると、その部分では陽極化成反応が進行しにくいので、形成される多孔質シリコン層の厚さに不均一性が生じうる。
【０００７】
以上のような陽極化成に代表されるように、液体中で基板等の部材を処理する際に、該部材の表面に気泡が付着していると、該気泡により該部材の処理に不均一性が生じうる。
【０００８】
本発明は、上記の課題認識に基づいてなされたものであり、例えば、液体中で部材を処理する際に該部材の表面に気泡が滞留することによる処理の不均一性を低減することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１の側面は、液体中で部材を処理する処理装置に係り、該装置は、部材を処理するための液体を収容する処理槽と、前記処理槽内で該部材を保持する保持機構と、該液体中に気体を送り込むことにより該液体中に気泡を強制的に発生させて該部材の面に供給し、該気泡と該部材の面に付着している付着気泡とを集合又は一体化させ、これにより該付着気泡を該部材の面から除去するように構成された気泡供給機構とを備える。
【００１０】
本発明の好適な実施の形態によれば、前記気泡供給機構は、例えば、前記処理槽の内部に配置されたノズルと、前記ノズルに気体を供給する供給路とを有することが好ましい。
【００１１】
本発明の好適な実施の形態によれば、前記ノズルは、例えば、前記供給路を通して供給される気体で形成される気泡を含む液体を該部材の面に向けて送り出すように構成されることが好ましい。
【００１２】
本発明の好適な実施の形態によれば、本発明の処理装置は、例えば、前記処理槽の中に第１及び第２電極を更に備え、前記保持機構は、前記第１電極と前記第２電極との間に該部材を保持するように構成されることが好ましい。ここで、前記第１電極がマイナス電極であり、前記第２電極がプラス電極である場合、前記気泡供給機構は、該部材の前記マイナス電極側の面に気泡を供給するように構成されることが好ましい。
【００１３】
本発明の好適な実施の形態によれば、前記保持機構は、部材をその面が鉛直方向に沿うように保持することが好ましい。
【００１４】
本発明の第２の側面は、液体中で部材を処理する処理方法に係り、該方法は、処理槽内に処理対象の部材を配置する配置工程と、前記処理槽内の液体中に気体を送り込むことにより該液体中に気泡を強制的に発生させて該部材の面に供給し、該気泡と該部材の面に付着している付着気泡とを集合又は一体化させ、これにより該付着気泡を該部材の面から除去する除去工程とを含み、前記除去工程を連続的又は間欠的に実施しながら該部材を処理する。
【００１５】
本発明の第３の側面は、陽極化成により基板に多孔質層を形成する陽極化成方法に係り、該方法は、陽極化成槽内に処理対象の基板を配置する配置工程と、前記陽極化成槽内の化成液中に気体を送り込むことにより該化成液中に気泡を強制的に発生させて該基板の面に供給し、該気泡と該基板の面に付着している付着気泡とを集合又は一体化させ、これにより該付着気泡を該基板の面から除去する除去工程とを含み、前記除去工程を連続的又は間欠的に実施しながら該基板の面を陽極化成する。
【００１６】
本発明の第４の側面は、ＳＯＩ（Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ  Ｏｎ  Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ  又は、Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｏｎ  Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板の製造方法に係り、上記の陽極化成方法を適用して基板（例えば、単結晶シリコン基板）を陽極化成することによりその表面に多孔質層を形成する工程と、該多孔質層の上に半導体層（例えば、単結晶シリコン層）を形成する工程と、該基板の該半導体層側を絶縁層（例えば、酸化シリコン層）を介して他の基板（例えば、単結晶シリコン基板）に結合させて結合基板を形成する工程と、該結合基板を該多孔質層の部分で分割する工程とを含む。
【００１７】
【発明の実施形態】
本発明の好適な実施の形態では、基板等の部材を処理するための液体（例えば、電解液等の化成液）に気体（例えば、窒素）を送り込むことにより液中に強制的に気泡を発生させ、この気泡を部材に供給する。これにより、強制的に発生させた気泡（以下、強制気泡とよぶ）を基板の処理の際に部材表面に付着しうる気泡（以下、付着気泡とよぶ）と衝突させ又は集合させ又は一体化させる。これにより、付着気泡を移動させ、又は、強制気泡と付着気泡との集合体（以下、集合気泡とよぶ）を移動させ、又は、一体化した気泡（以下、一体化気泡とよぶ）を移動させ、部材表面の付着気泡を速やかに除去することができる。ここで、基板表面の付近に気泡及び／又は液体の流れを形成することにより、付着気泡、集合気泡及び一体化気泡を速やかに移動させることができる。或いは、基板表面が鉛直面に平行な場合又は傾斜している場合（すなわち、部材表面が水平でない場合）においては、液体に流れが存在しない場合においても、付着気泡、集合気泡及び結合気泡は、上方又は斜め上方に向かって移動し、部材表面から離脱しうる。付着気泡は、典型的には、液体と部材との化学反応によって生じうるが、部材を液体中に配置する際に液面上の気体が液中に取り込まれること、又は、液体中の微量の気体が気泡化することによっても生じうる。
【００１８】
部材表面の気泡は。その大きさ（体積）が小さいために、部材表面に付着気泡として存在しうる。すなわち、液体の圧力が付着気泡を上方に押し上げる力又は液流が付着気泡を移動させる力は、部材表面への付着気泡の付着力よりも小さい。これが、付着気泡が部材表面に長時間にわたって留まる理由であると考えられる。そこで、本発明の好適な実施の形態では、付着気泡に強制気泡を衝突させること、又は、付着気泡と強制気泡との集合気泡を形成すること、又は、付着気泡と強制機構との一体化気泡を形成することにより、付着気泡を部材表面から速やかに除去する。
【００１９】
以下では、本発明を基板の陽極化成処理に適用した例を説明する。
【００２０】
図１は、本発明の処理装置の好適な実施の形態としての陽極化成装置の概略構成を示す図である。この陽極化成装置１００は、例えば、単結晶シリコン基板５０の表面を陽極化成し多孔質単結晶シリコン層を形成するために好適である。ただし、処理対象の部材は、単結晶シリコン基板以外の部材、例えば、多孔質シリコン基板等であってもよい。
【００２１】
陽極化成装置１００は、一対の電極として、マイナス電極２０と、プラス電極３０とを有する。マイナス電極２０は、例えば白金で構成されうる。マイナス電極２０は、例えば、環状の電極ホルダー２３の内側の段差部に嵌め込まれた状態で、電極ホルダー２３がボルト２４で内部壁２１にボルト締めされることにより陽極化成槽１０内に保持されうる。
【００２２】
プラス電極３０は、例えば、シリコン電極３０ａと背面電極３０ｂとによって構成されうる。背面電極３０ｂは、内部壁３１に固定され、シリコン電極３０ａは、環状の吸着パッド３２によって吸着保持され、背面電極３０ｂと電気的に接触する。このような構成によれば、プラス電極３０は、シリコン電極３０ａが処理液としての化成液（典型的には、フッ化水素含有液）８０に接触し、プラス電極３０による単結晶シリコン基板８０の汚染が低減される。シリコン電極３０ｂは、単結晶シリコン基板８０の処理に伴って多孔質化されうる。この多孔質化が許容範囲を越えた場合には、シリコン電極３０ｂを吸着パッド３２から取り外して交換することができる。
【００２３】
処理対象の基板８０は、基板ホルダー（基板保持機構）４０によりマイナス電極２０とプラス電極３０との間に保持される。基板ホルダー４０は、例えば、基板８０の裏面の周辺部を吸着するように構成された環状の吸着パッド４１を有する。
【００２４】
陽極化成槽（処理槽）１０を所定高さまで化成液８０で満たし、基板８０を基板ホルダー５０に保持させた状態で、マイナス電極２０とプラス電極３０との間に化成液８０及び基板５０を通して電流を流すことにより、基板５０のマイナス電極２０側の面（表面）が陽極化成されて多孔質層が形成される。このような陽極化成反応によって基板８０の表面に反応気体が発生し、気泡９１が付着しうる。このような陽極化成反応により基板８０の表面に付着する気泡９１が、前述の付着気泡の典型例である。
【００２５】
マイナス電極２０と基板ホルダー４０との間には、気泡供給機構としてのノズル６１が配置されている。ノズル６１は、化成液８０中に気体を送り込むことにより化成液８０中に強制的に気泡（前述の強制気泡の典型例）９０を発生させて該気泡９０を基板８０の表面に供給するように構成されている。ここで、ノズル６１は、陽極化成槽１０の底部に配置されることが好ましい。ノズル６１を陽極化成槽１０の底部に配置することにより、ノズル６１によって形成された気泡９０が陽極化成槽１０の下部から上部に向かって移動し、これに伴って付近の化成液８０にも下部から上部に向かって流れる上昇流が形成される。
【００２６】
ノズル６１は、気体供給路６２を通して陽極化成槽１０の外部に連通していて、継ぎ手６３によって外部の気体供給路６４に接続されている。外部の気体供給路６４は、電磁バルブ６５及び気体供給路６６を介して不図示の気体供給源に通じている。気体供給源からは、例えば、窒素等の不活性気体又は空気等が供給されうる。
【００２７】
なお、陽極化成槽１０の外部から内部にノズル６１を通して気体のみを供給する代わりに、気体が混合された化成液が供給されてもよい。ノズル６１を通して陽極化成槽１０内に化成液を供給することにより、基板８０の表面に沿って化成液又は気泡のより強い流れを形成することができる。この場合においては、所定の液位を上まわった化成液を回収しながら化成液を循環させる循環系を構成することが好ましい。
【００２８】
電磁弁６５は、コントローラ７０によって制御されうる。例えば、コントローラ７０は、電磁弁６５を間欠的（例えば、定期的）に開いて、ノズル６１に気体を送り込んで気泡９０を発生させる。或いは、コントローラ７０は、基板８０の陽極化成中において連続的に電磁弁６５を開いて、連続的に気泡９０を発生させてもよい。
【００２９】
ノズル６１は、排出孔６１ａの他に１以上の吸引孔６１ｂを有することが好ましい。このような構成によれば、供給路６２を通して送られてくる気体が排出孔６１ａを通してノズル６１外に排出される際に吸引孔６１ｂを通して化成液８０がノズル６１ａ内に引き込まれ、気体とともにノズル６１が排出されうる。これにより、ノズル６１の排出口６１ａから基板８０に至った後に基板８０の表面に沿って上昇する化成液及び気泡の流れが形成される。すなわち、ノズル６１の排出孔６１ａから気体を化成液とともに排出することにより化成液及び気泡の強い流れを形成することができる。
【００３０】
図３は、ノズル６１の好適な構成例を示す図である。図３に示す構成例では、外側ノズル６１ｃ内に内側ノズル６１ｄが設けられていて、内側ノズル６１ｄを通して気体が噴射され、これにより気体の流れが形成され、この流れによって吸引孔６１ｂを通して外側ノズル６１ｃ内に化成液８０が引き込まれ、気体とともに外側ノズル６１ｃから噴射される。
【００３１】
図２は、図１の基板及びその周辺部を拡大した模式図である。ノズル６１で形成された気泡９０は、化成液８０から受ける上向きの力によって基板８０の表面に沿って上昇し、基板５０表面に陽極化成反応によって形成された気泡９１に衝突して気泡９１を移動させるか、気泡９１と集合して集合気体９２を形成するか、気泡９１と一体化して一体化気泡９３を形成する。集合気体９２及び一体化気泡９３は、元の陽極化成反応による気泡９１よりも総体積が大きくなるので、化成液８０から受ける上向きの力が大きくなる。したがって、集合気体９２及び一体化気泡９３は、速やかに上方に移動する。このように、陽極化成反応によって基板８０の表面に付着した気泡９１は、ノズル６１で強制的に形成された気泡９０が提供されることによって、基板５０の表面から速やかに除去されうる。
【００３２】
ここで、前述のように、ノズル６１から気泡の他、化成液も排出することにより、気泡及び化成液が基板５０の表面に沿ってより速い速度で移動し、反応による気泡９１がより効率的に除去されうる。
【００３３】
次いで、上記の陽極化成の好適な応用例としてのＳＯＩ基板の製造方法を説明する。図４（ａ）〜（ｅ）は、本発明の好適な実施の形態に係るＳＯＩ基板の製造方法を概略的に説明するための模式図である。ここで、ＳＯＩ（Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ  Ｏｎ  Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ  又は、Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｏｎ  Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板は、絶縁層上にシリコン層等の半導体層を有する基板である。
【００３４】
まず、図４（ａ）に示す工程では、単結晶Ｓｉ基板１１１を準備して、その表面に陽極化成処理により多孔質Ｓｉ層１１２を形成する。この処理には、図１に代表的に示される陽極化成装置１００が好適である。
【００３５】
次いで、図４（ｂ）に示す工程では、多孔質Ｓｉ層１１２の上に非多孔質の単結晶Ｓｉ層１１３をエピタキシャル成長法により形成する。その後、その表面を酸化させることにより絶縁層（ＳｉＯ２層）１１４を形成する。これにより、第１の基板１０が形成される。
【００３６】
次に、図４（ｃ）に示す工程では、単結晶Ｓｉからなる第２の基板１２０を準備し、第１の基板１１０と第２の基板１２０とを、第２の基板１２０と絶縁層１１４とが面するように室温で密着させて結合基板（貼り合わせ基板）１５０を作製する。
【００３７】
なお、絶縁層１１４は、上記のように第１の基板の単結晶Ｓｉ層１１３側に形成しても良いし、第２の基板１２０上に形成しても良いし、両者に形成しても良く、結果として、第１の基板と第２の基板を密着させた際に、図４（ｃ）に示す状態になれば良い。しかしながら、上記のように、絶縁層１１４を活性層となる単結晶Ｓｉ層１１３側に形成することにより、第１の基板１１０と第２の基板１２０との貼り合わせ界面を活性層から遠ざけることができるため、より高品位のＳＯＩ基板を得ることができる。
【００３８】
次いて、図４（ｄ）に示す工程では、結合基板１５０を多孔質Ｓｉ層１１２の部分で第１の基板１１０’と第２の基板１３０とに分割する。この分割方法としては、例えば、結合基板１５０の多孔質Ｓｉ層１１２又はその付近にクサビを挿入する方法、高圧流体を結合基板１５０の多孔質Ｓｉ層１１２又はその付近に吹き付ける方法などが好適である。その後、多孔質層１１２’’を単結晶Ｓｉ層１１３に対して選択的にエッチングすることにより、単結晶Ｓｉ層１１３の膜減りを起こさずに多孔質層１１２’を除去し、ＳＯＩ基板１４０を得ることができる。更に、ＳＯＩ基板１４０を水素雰囲気中でアニールすることで、ＳＯＩ基板４０の表面の平坦度を高めることができる。
【００３９】
【発明の効果】
本発明によれば、例えば、液体中で部材を処理する際に該部材の表面に気泡が滞留することによる処理の不均一性を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の処理装置の好適な実施の形態としての陽極化成装置の概略構成を示す図である。
【図２】図１の基板及びその周辺部を拡大した模式図である。
【図３】ノズル（気泡供給機構）の好適な構成例を示す図である。
【図４】本発明の好適な実施の形態に係るＳＯＩ基板の製造方法を概略的に説明するための模式図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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