(57)【要約】【課題】優れた低騒音性及び耐熱性を有するグリース組成物を提供する。【解決手段】ベンゼン環に直接結合している置換基が水素原子又は炭素数１〜２２の炭化水素基であり、そのうち、少なくとも１つは炭素数８〜２２の炭化水素基であるアルキル化ジフェニルエーテル又は該アルキル化ジフェニルエーテルを５０質量％以上とポリアルキレングリコール若しくはその誘導体を５０質量％以下含む混合物から成る基油と、末端基が炭素数４〜２２の炭化水素基であるＮ−置換テレフタラミン酸金属塩から成る増ちょう剤を２〜３０質量％含有させる。【選択図】　　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
式（１）で表されるアルキル化ジフェニルエーテル又は該アルキル化ジフェニルエーテルを５０質量％以上とポリアルキレングリコール若しくはその誘導体を５０質量％以下含む混合物から成る基油と、式（２）で表されるＮ−置換テレフタラミン酸金属塩から成る増ちょう剤を２〜３０質量％含有することを特徴とするグリース組成物。
【化１】
2004059863.tif 000012
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９及びＲ１０は、水素原子又は炭素数１〜２２の炭化水素基であり、Ｒ１〜Ｒ１０のうち、少なくとも１つは炭素数８〜２２の炭化水素基である。）
【化２】
2004059863.tif 000013
（式中、Ｒ１１は炭素数４〜２２の炭化水素基であり、Ｍは金属であり、ｘはＭの原子価数に等しい数である。）
【請求項２】
さらに、炭素数４〜１８の脂肪族カルボン酸と３価又は４価の多価アルコールから合成されるネオペンチル型ポリオールエステル油又は炭素数４〜１８の脂肪族カルボン酸と３価又は４価の多価アルコールから合成されるコンプレックス型ポリオールエステル油を、アルキル化ジフェニルエーテルに対するネオペンチル型ポリオールエステル油又はコンプレックス型ポリオールエステル油の質量比が、９０〜１０：１０〜９０の割合で含有する請求項１に記載のグリース組成物。
【請求項３】
さらに、式（３）で表されるポリウレア化合物を含有し、Ｎ−置換テレフタラミン酸金属塩とポリウレア化合物との含有量比が、質量比で９５〜５０：５〜５０であり、かつ混和ちょう度が１３０〜２９５の範囲にある請求項１又は２に記載のグリース組成物。
【化３】
2004059863.tif 000014
（式中、ｙは０〜３の整数で、Ｒ１２、Ｒ１３、Ｒ１４及びＲ１５は炭素数１〜３０の炭化水素基である。）
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、高温下でも長期間使用でき、かつ低騒音性を有するグリース組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、機械装置の小型軽量化、機器の高性能化による回転の高速化が促進される中で、ベアリング、ギヤ等は高温下で使用される傾向にある。また、住環境の快適さが求められる中で、例えば、一般に使用されている情報機器や家庭電化製品から発生する僅かな音でも騒音として認識されるようになってきている。
本発明は、これらの使用条件に応える高温長寿命、低騒音性を有するグリースに関するものである。
従来のグリースの安定性を向上するために、基油として鉱油に代えて熱酸化安定性に優れるエステル油、ポリアルファオレフィン油、シリコーン油等の合成潤滑油の使用が試みられている。
また、低騒音性グリースについては、増ちょう剤としてその大部分が金属石けん系を使用している。その中でも、低騒音性に優れるリチウム石けん系グリースが最も広く使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
リチウム石けん系グリースにおいては、低騒音性は優れているものの、より高温下で使用可能にすることが望まれる。一方、高温下で使用可能なコンプレックスグリース、クレイ系グリース、ウレア系グリース等は、低騒音性において最近の市場の要求を満足するレベルまでは到達していない。
一方、低騒音性に優れ、かつ、高温下で使用可能なＮａテレフタラメート系グリースにおいては、離油防止性のより一層の向上が望まれる。
そこで、本発明においては、高温下で低騒音性に優れるとともに、耐熱性及び離油防止性について、それぞれの性能の更なる向上が望まれる。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために、鋭意検討した結果、特定のアルキル化ジフェニルエーテルから成る、又は特定のアルキル化ジフェニルエーテルとポリアルキレングリコール若しくはその誘導体とを特定の割合で配合した混合物から成る基油に、増ちょう剤として特定のＮ−置換テレフタラミン酸金属塩を特定割合で配合してグリース組成物とすることにより、低騒音性及び耐熱性に優れることを見出した。また、この組成物において、上記基油に、特定のネオペンチル型ポリオールエステル油又は特定のコンプレックス型ポリオールエステル油を特定の割合で配合した基油を用いることにより、高温下での耐熱性が格段に向上できることを見出した。さらに、この組成物にポリウレア化合物を特定の割合で配合し、かつ、混和ちょう度が１３０から２９５の範囲にすることにより、油分離を大幅に減少させ、グリースの硬化を抑制できることを見出した。本発明は、これらの知見に基づいて完成したものである。
すなわち、本発明は、式（１）で表されるアルキル化ジフェニルエーテル又は該アルキル化ジフェニルエーテルを５０質量％以上とポリアルキレングリコール若しくはその誘導体を５０質量％以下含む混合物から成る基油と、式（２）で表されるＮ−置換テレフタラミン酸金属塩から成る増ちょう剤を２〜３０質量％含有することを特徴とするグリース組成物を提供するものである。
【０００５】
【化４】
2004059863.tif 000002
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９及びＲ１０は、水素原子又は炭素数１〜２２の炭化水素基であり、Ｒ１〜Ｒ１０のうち、少なくとも１つは炭素数８〜２２の炭化水素基である。）
【０００６】
【化５】
2004059863.tif 000003
（式中、Ｒ１１は炭素数４〜２２の炭化水素基であり、Ｍは金属であり、ｘはＭの原子価数に等しい数である。）
また、本発明は、上記グリース組成物において、さらに、炭素数４〜１８の脂肪族カルボン酸と３価又は４価の多価アルコールから合成されるネオペンチル型ポリオールエステル油又は炭素数４〜１８の脂肪族カルボン酸と３価又は４価の多価アルコールから合成されるコンプレックス型ポリオールエステル油を、アルキル化ジフェニルエーテルに対するネオペンチル型ポリオールエステル油又はコンプレックス型ポリオールエステル油の質量比が、９０〜１０：１０〜９０の割合で含有するグリース組成物を提供するものである。
さらに、本発明は、上記グリース組成物において、さらに、式（３）で表されるポリウレア化合物を含有し、Ｎ−置換テレフタラミン酸金属塩とポリウレア化合物との含有量比が、質量比で９５〜５０：５〜５０であり、かつ混和ちょう度が１３０〜２９５の範囲にあるグリース組成物を提供するものである。
【０００７】
【化６】
2004059863.tif 000004
（式中、ｙは０〜３の整数で、Ｒ１２、Ｒ１３、Ｒ１４、及びＲ１５は炭素数１〜３０の炭化水素基である。）
以下、本発明を詳細に説明する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明においては、基油として式（１）で表されるアルキル化ジフェニルエーテルを用いる。
式（１）において、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９及びＲ１０は、水素原子又は炭素数１〜２２の炭化水素基であり、Ｒ１〜Ｒ１０のうち、少なくとも１つは炭素数８〜２２の炭化水素基であり、好ましくは炭素数８〜２０の炭化水素基であり、特に好ましくは炭素数１２〜１８の炭化水素基である。
なお、Ｒ１〜Ｒ１０のうち、炭素数８〜２２の炭化水素基であるものの数は１〜４が好ましく、１〜２が特に好ましい。この場合、その他のＲ１〜Ｒ１０は、水素原子であることが好ましい。
式（１）において、炭素数が少なすぎると増ちょう剤の分散性を悪くする。また、炭素数が大きすぎると基油の流動性が悪くなる傾向がある。
また、本発明においては、基油の他の態様として、式（１）で表されるアルキル化ジフェニルエーテルを５０質量％以上とポリアルキレングリコール又はその誘導体を５０質量％以下含む混合物から成る基油を用いる。該アルキル化ジフェニルエーテルの含有割合は、好ましくは６０質量％以上であり、特に好ましくは６５質量％以上である。
上記ポリアルキレングリコールは、式（４）で表されるものが好ましい。
【０００９】
【化７】
Ｒ１６Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｍ（ＣＰＨ２ＰＯ）ｎＲ１７　　　　（４）
（式中、Ｒ１６及びＲ１７は水素原子又は炭素数１〜２６の炭化水素基であり、ｐは３又は４の整数であり、ｍ＋ｎは６〜２００であり、ｍとｎの比は１００：０〜０：１００であり、（Ｃ２Ｈ４Ｏ）と（ＣＰＨ２ＰＯ）が共存する場合は両者の構造はランダムであってもよいし、ブロックであってもよい。）
式（４）において、ｍ＋ｎは、６〜２００であるが、好ましくは８〜６０であり、より好ましくは１０〜５０であり、特に好ましくは１０〜４０である。ｍ＋ｎが２００を超えると、グリース組成物の低温性能、具体的には低温下での低トルク性が悪くなる。ｍ＋ｎが６未満であると、蒸発し易くなり、グリース組成物の高温下での耐熱性が悪くなる。ｍとｎの比は、好ましくは１：９〜９：１であり、より好ましくは２：８〜８：２であり、特に好ましくは５：５〜８：２である。ｍの比率が高すぎると油との相溶性が悪くなる傾向があり、グリース化すると油分離が多くなる。ｎの比率が高すぎると耐熱性が低下する傾向がある。
Ｒ１６及びＲ１７は水素原子又は炭素数１〜２６の炭化水素基であるが、好ましくは水素原子又は炭素数１〜８の炭化水素基であり、より好ましくは水素原子又は炭素数１〜４の炭化水素基であり、特に好ましくは水素原子である。
【００１０】
式（４）のポリアルキレングリコールは、炭素数１〜２６の脂肪族飽和アルコール、脂肪族不飽和アルコール、脂環式アルコール、芳香族アルコール、アルキル置換フェノール、アルケニル置換フェノール等を出発原料として、これにエチレンオキシドを単独、或いはエチレンオキシドと炭素数３又は４のアルキレンオキシドをランダムないしブロック的に重合して得られるものか、或いはポリアルキレングリコールモノアルキルエーテルの末端水酸基の水素を金属ナトリウムなどでナトリウム化した後、モノ又はジハロゲン化アルキル化合物を反応させることによって得られる。前記出発原料となるアルコール、フェノールの例としては、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、ノナノール、デカノール、ウンデカノール、テトラデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、シクロペンタノール、シクロヘキサノール、ベンジルアルコール、オレイルアルコール、オクチルフェノール、ノニルフェノール等がある。炭素数３又は４のアルキレンオキシドとしては、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドがある。
【００１１】
ポリアルキレングリコールの誘導体としては、式（５）で表されるリン系ポリアルキレングリコール誘導体、式（６）及び（７）で表される環状エーテル系ポリアルキレングリコール誘導体、式（８）で表されるアミン系ポリアルキレングリコール誘導体などが挙げられる。
【化８】
2004059863.tif 000005
（式中、Ｒ１８及びＲ１９は水素原子又は炭素数８〜３０の炭化水素基であり、ｐ、ｑは０〜１８の整数であり、ｐが０のときＲ１８は水素原子であり、ｑが０のときＲ１９は水素原子である。）
式（５）において、Ｒ１８及びＲ１９は水素原子又は炭素数８〜３０の炭化水素基であるが、好ましくは水素原子又は炭素数８〜２４の炭化水素基である。炭素数が少な過ぎると、グリース化した場合に油分離が大きくなる。炭素数が大き過ぎると、耐熱性が悪くなる傾向がある。ｐ、ｑは０〜１８の整数であるが、好ましくは０〜１２の整数であり、特に好ましくは０〜１０の整数である。ｐ、ｑの数が大き過ぎると防錆性が悪くなる。
【００１２】
【化９】
2004059863.tif 000006
（式中、Ｒ２０は４〜３０の炭化水素基であり、ｒ、ｓ、ｔは０〜１８の整数である。）
式（６）及び式（７）において、Ｒ２０は炭素数４〜３０の炭化水素基であるが、好ましくは炭素数８〜２２の炭化水素基である。炭素数が少な過ぎると、グリース化した場合に油分離が大きくなる。炭素数が大き過ぎると、耐熱性が悪くなる傾向がある。ｒ、ｓ、ｔは０〜１８の整数であるが、好ましくは２〜１４の整数であり、特に好ましくは３〜１２の整数である。また、ｒ、ｓ、ｔのうち、少なくとも１つは１〜１８の整数である。ｒ、ｓ、ｔの数が大き過ぎると防錆性が悪くなる。
【００１３】
【化１０】
2004059863.tif 000007
（式中、Ｒ２１は４〜１８の炭化水素基であり、ｕは０〜５の整数であり、ｖは１〜５の整数である。）
式（８）において、Ｒ２１は炭素数４〜１８の炭化水素基であるが、好ましくは炭素数８〜１６の炭化水素基であり、特に好ましくは炭素数８〜１２の炭化水素基である。炭素数が少な過ぎると、グリース化した場合に油分離が大きくなる。炭素数が大き過ぎると、耐熱性が悪くなる傾向がある。ｕは０〜５の整数であるが、好ましくは０〜３の整数であり、特に好ましくは０〜２の整数である。ｖは１〜５の整数であるが、好ましくは１〜３の整数であり、特に好ましくは１〜２の整数である。ｕ、ｖの数が大き過ぎると防錆性が悪くなる。
なお、式（５）〜式（８）において、炭化水素基は、脂肪族炭化水素基、脂環式炭化水素基、芳香族炭化水素基又はそれらの組み合わせであってもよい。
ポリアルキレングリコールの誘導体の含有量は、基油の他の態様として５０質量％以下の割合であるが、より好ましくは２０質量％以下であり、さらに好ましくは１０質量％以下であり、特に好ましくは５質量％以下である。
ポリアルキレングリコール又はその誘導体の含有量の下限値は、０．１質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１質量％以上が特に好ましい。
【００１４】
本発明においては、前記基油に、さらに、炭素数４〜１８の脂肪族カルボン酸と３価又は４価の多価アルコールから合成されるネオペンチル型ポリオールエステル油又は炭素数４〜１８の脂肪族カルボン酸と３価又は４価の多価アルコールから合成されるコンプレックス型ポリオールエステル油を、アルキル化ジフェニルエーテルとネオペンチル型ポリオールエステル油又はコンプレックス型ポリオールエステル油の質量比が、９０〜１０：１０〜９０の割合で含有する基油を用いると好ましい。
上記ネオペンチル型ポリオールエステル油を合成するために使用される炭素数４〜１８の脂肪族カルボン酸としては、酪酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、２−エチルヘキシル酸、イソオクタン酸、ノナン酸、デカン酸、イソデカン酸、ステアリン酸等が挙げられる。また、上記ネオペンチル型ポリオールエステル油を合成するために使用される３価又は４価の多価アルコールは、４価のアルコールが好ましく、その具体例としては、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
【００１５】
上記コンプレックス型ポリオールエステル油を合成するために使用される炭素数４〜１８の脂肪族モノカルボン酸としては、例えば酪酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、２−エチルヘキシル酸、イソオクタン酸、ノナン酸、デカン酸、イソデカン酸、ステアリン酸等が挙げられる。脂肪族ジカルボン酸としては、例えばコハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸等が挙げられる。また、多価アルコールとしては、例えばトリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール等が挙げられる。
高温下でのグリース寿命を格段に向上させるための基油の配合比は、アルキル化ジフェニルエーテルに対するネオペンチル型ポリオールエステル油又はコンプレックス型ポリオールエステル油の質量比で好ましくは９０〜１０：１０〜９０であり、更に好ましくは、８０〜３０：２０〜７０、より好ましくは、７０〜３０：３０〜７０である。
本発明においては、前記基油に、他の基油成分を含有させてもよい。他の基油成分の含有量は、３０質量％以下にすることが好ましく、２０質量％以下にすることが特に好ましい。
【００１６】
本発明においてグリース増ちょう剤として使用されるＮ−置換テレフタラミン酸金属塩は、式（２）で表される。
式（２）において、Ｒ１１は炭素数４〜２２の炭化水素基であり、その炭素数は好ましくは８〜２２、より好ましくは１２〜２２、特に好ましくは１４〜２０である。炭素数が少なすぎると増ちょう剤が基油に分散しにくく、基油が分離する傾向が生じる。また、炭素数が大きすぎるとせん断安定性が悪くなる傾向がある。Ｒ１１の例としてはデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等が挙げられる。
Ｍは、金属であるが、その例としては周期律Ｉ族、ＩＩ族、ＩＩＩ族、及びＩＶ族の金属が挙げられる。Ｍの具体例としては、例えばリチウム、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、亜鉛、アルミニウム、鉛などが挙げられる。特に好ましいのはナトリウム、バリウム、リチウム、カリウムであり、なかでもナトリウムが最も好ましい。
【００１７】
本発明において、Ｎ−置換テレフタラミン酸金属塩から成る増ちょう剤の含有量は、２〜３０質量％であり、好ましくは４〜１５質量％である。Ｎ−置換テレフタラミン酸金属塩の含有量が少ないと、グリース組成物が柔らかく、一方、その含有量が多いとグリース組成物が硬くなり過ぎて、共にグリース状にならない。
本発明においては、増ちょう剤として、さらに、式（３）で表されるポリウレア化合物を含有し、Ｎ−置換テレフタラミン酸金属塩とポリウレア化合物との含有量比が、質量比で９５〜５０：５〜５０であり、かつ混和ちょう度が１３０〜２９５の範囲にある増ちょう剤を用いることが好ましい。
式（３）において、ｙは０〜３の整数であるが、好ましくは０又は１、より好ましくは０である。ｙが大きすぎると高せん断下でのグリース組成物の安定性が不足する。
【００１８】
式（３）において、Ｒ１２、Ｒ１５は、脂肪族炭化水素基、脂環式炭化水素基、芳香族炭化水素基又はそれらの組み合わせであってもよい。Ｒ１２、Ｒ１５の好ましい炭素数は１〜３０であり、さらに好ましくは３〜２２、より好ましくは６〜１８である。Ｒ１２、Ｒ１５の例としては、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、シクロヘキシル基、ベンジル基、フェニル基、トリル基、ナフチル基などが挙げられる。
式（３）において、Ｒ１３は、１〜３０個の炭素原子を有する炭化水素であるが、通常はジアミンが使用される。ジアミンの例としては、エチレンジアミン、オクチレンジアミン、シクロヘキシレンジアミン、フェニレンジアミン、トリレンジアミン、ジアニリンメタン、ジトルイジンメタン等がある。
式（３）において、Ｒ１４は１〜３０個の炭素原子を有する炭化水素であるが、通常はジイソシアネートが用いられる。ジイソシアネートの例としてはヘキシレンジイソシアネート、デシレンジイソシアネート、オクタデシレンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート、トリレンジイソシアネートなどが挙げられる。
【００１９】
上記式（３）のポリウレアは、モノアミン、モノイソシアネート、ジアミン、ジイソシアネートを適当な割合で反応させて調整することができる。例えば、式（３）のポリウレアは、モノアミンＲ１２ＮＨ２の１ｍｏｌとモノアミンＲ１５ＮＨ２の１ｍｏｌとジイソシアネートＲ１３（ＮＣＯ）２の（ｘ＋１）ｍｏｌとジアミンＲ１４（ＮＨ２）２のｘｍｏｌとを反応させるか、又はモノイソシアネートＲ１２ＮＣＯの１ｍｏｌとモノイソシアネートＲ１５ＮＣＯの１ｍｏｌとジアミンＲ１４（ＮＨ２）２の（ｘ＋１）ｍｏｌとジイソシアネートＲ１３（ＮＣＯ）２のｘｍｏｌとを反応させてつくることができる。ここで、ｍｏｌ数のｘは、好ましくは０〜４であり、より好ましくは０〜２であり、特に好ましくは０である。
【００２０】
離油防止性を大幅に改善させるためには、混和ちょう度を１３０〜２９５とし、Ｎ−置換テレフタラミン酸金属塩とポリウレア化合物の配合比は、質量比で９５〜５０：５〜５０であり、好ましくは、９０〜６０：１０〜４０、より好ましくは、８０〜６０：２０〜４０である。
混和ちょう度が２９５より高いと離油防止性が低下する。１３０より低いと低騒音性が悪くなる。
Ｎ−置換テレフタラミン酸金属塩とポリウレア化合物の配合比がこの範囲外であった場合、Ｎ−置換テレフタラミン酸金属塩が質量比で９５より高いと離油防止性が低下する。また、５０より低いと、低騒音性が低下する。
【００２１】
本発明のグリース組成物は、上記各成分の基油と増ちょう剤を配合するものであるが、必要に応じて、各種添加剤を適宜配合することができる。
添加剤としては、例えば、アルカリ土類金属スルホネート、アルカリ土類金属フェネート、アルカリ土類金属サリシレート、アルカリ土類金属ホスホネートなどの金属系清浄剤；アルケニルこはく酸イミド、アルケニルこはく酸イミド硼素化変性物、ベンジルアミン、アルキルポリアミンなどの分散剤、亜鉛系、リン系、硫黄系、アミン系、エステル系などの各種摩耗防止剤；ポリメタクリレート系、エチレンプロピレン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体の水素化物あるいはポリイソブチレン等の各種粘度指数向上剤；２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾールなどのアルキルフェノール類、４，４’−メチレンビス−（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）などのビスフェノール類、ｎ−オクタデシル−３−（４’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）プロピオネートなどのフェノール系化合物、ナフチルアミン類やジアルキルジフェニルアミン類などの芳香族アミン化合物などの各種酸化防止剤；硫化オレフィン、硫化油脂、メチルトリクロロステアレート、塩素化ナフタレン、ヨウ素化ベンジル、フルオロアルキルポリシロキサン、ナフテン酸鉛などの極圧剤、ステアリン酸などのカルボン酸、ジカルボン酸、金属石鹸、カルボン酸アミン塩、重質スルホン酸の金属塩、多価アルコールのカルボン酸部分エステル、リン酸エステルなどの各種錆止め剤；ベンゾトリアゾール、ベンゾイミダゾールなどの各種腐食防止剤；シリコーン油などの各種消泡剤などが挙げられる。添加剤は、１種単独又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２２】
【実施例】
次に、本発明を実施例により具体的に説明する。なお、本発明は、これらの実施例により何ら限定されるものではない。
（実施例１〜１１及び比較例１〜１１）
実施例及び比較例では、以下に示す＊１〜＊１６の成分を表１〜５に示した配合量（質量）の割合で含有させたグリース組成物を調製した。＊１〜＊１６のうちの増ちょう剤は、その増ちょう剤の原料を基油に混合して、基油中でその原料を反応させて増ちょう剤にして、結果として＊１〜＊１６の各成分を含有するグリース組成物を調製した。なお、グリース組成物は、＊１〜＊１６の各成分を適宜混合し、ミル処理を行ってグリース中に増ちょう剤を均一に分散させ、調製した。
得られたグリース組成物は、それぞれの混和ちょう度、耐熱性、音響特性、油分離性（高温離油度）について評価を行った。
【００２３】
＊１：アルキル化ジフェニルエーテル（商品名「モレスコハイルーブＬＢ−１００」、松村石油（株）製、式（１）におけるＲ１〜Ｒ１０のうち、２つは炭素数１２〜１８の炭化水素基であり、その他は水素原子である。）
＊２：コンプレックス型ポリオールエステル（商品名「エフコルーブ　１００Ｚ」、アデカファインケミカル社製）
＊３：ＰＡＧ−Ａ（エチレンオキシドとプロピレンオキシドのモル比が３：１で、平均分子量が１４００、両末端は水素原子であり、ランダム重合体であるポリアルキレングリコール、商品名「ユニルーブ７５ＤＥ−２５」、日本油脂（株）製）
＊４：ＰＡＧ−Ｂ（エチレンオキシドとプロピレンオキシドのモル比が１：１で、平均分子量が１７５０、両末端は水素原子であり、ランダム重合体であるポリアルキレングリコール、商品名「ユニルーブ５０ＤＥ−２５」、日本油脂（株）製）
【００２４】
＊５：ＰＥ（ペンタエリスリトールのエステル部の原料として炭素数８〜１０の脂肪族カルボン酸であるテトラエステル、商品名「アデカルーブ６０Ｚ−０１Ａ」、陽光産業社製）
＊６：Ｎ−置換テレフタラミン酸ナトリウム（耐熱容器にアルキルジフェニルエーテルとＮ−オクタデシルテレフタラミン酸のメチルエステルを入れ、加熱溶解し、その後、１００℃以下に冷却して５０質量％水酸化ナトリウム水溶液を加え、よく撹拌しながら徐々に加熱し、充分に鹸化を行い、鹸化終了後１５０℃において更に基油を加え最高温度１８０℃まで加熱し、その後６０℃まで冷却して得られたＮ−オクタデシルテレフタラミン酸ナトリウム）
＊７：脂環式ジウレア（耐熱容器に表中の各基油とジフェニルメタン−４，４−ジイソシアネートを投入し、加熱し、次に、シクロヘキシルアミンを約６０℃付近で添加し、約４０分間反応させ、その後、撹拌しながら１１０℃に加熱して得られたジウレア）
＊８：芳香族ジウレア（耐熱容器に表中の各基油とジフェニルメタン−４，４−ジイソシアネートを投入し、加熱し、次に、パラトルイジンを約６０℃付近で添加し、約４０分反応させ、その後、撹拌しながら１７０℃まで加熱して得られたジウレア）
＊９：脂肪族ジウレア（耐熱容器に表中の各基油とジフェニルメタン−４，４−ジイソシアネートを投入し、加熱し、次に、ステアリルアミンを約６０℃付近で添加し、約４０分反応させ、その後、撹拌しながら１７０℃まで加熱して得られたジウレア）
【００２５】
＊１０：ＰＡＮ（フェニル−α−ナフチルアミン、商品名「ノクラックＰＡ」、大内新興化学（株）製）
＊１１：水素化精製油（１００℃の動粘度６ｍｍ２／ｓの水素化精製鉱油）
＊１２：ＰＡＯ（１００℃の動粘度６ｍｍ２／ｓのポリアルファオレフィン）
＊１３：ＤＩＯＳ（ジ−（２−エチルヘキシル）セバケート）
＊１４：ＰＡＧ誘導体（エチレンオキシドが３モル付加された炭素数１２〜１８の炭化水素基を有するリン系ポリアルキレングリコール誘導体）
＊１５：Ｌｉコンプレックス石けん（耐熱容器に基油と１２−ヒドロキシステアレートを投入し加熱し、次に、水酸化リチウム水溶液を約８０℃付近で添加し、鹸化反応によりリチウム−１２−ヒドロキシステアレートを生成させ、さらに、約９０℃付近で水酸化リチウムとアゼライン酸を加え約２時間反応させ、リチウムコンプレックス石けんを生成させ、その後、これを加熱し、半溶融させた後急冷を行うことによって、リチウムコンプレックス石けんの結晶を最適なものとして、得られた、基油中に混合分散させたリチウム−１２−ヒドロキシステアレート／アゼライン酸リチウムコンプレックス石けん）
＊１６：Ｌｉ石けん（耐熱容器に基油と１２−ヒドロキシステアレートを投入し加熱し、次に、水酸化リチウム水溶液を約７０℃付近で添加し、鹸化反応によりリチウム−１２−ヒドロキシステアレートの結晶を最適なものとして、得られた、基油中に均一に混合分散させたリチウム−１２−ヒドロキシステアレート）
【００２６】
（測定方法）
（１）混和ちょう度
ＪＩＳ　Ｋ　２２２０に基づき測定した。
（２）音響特性（低騒音性）
軸受けの音響特性を測定するのに一般的なアンデロンメータを用いて、低騒音性を測定した。アンデロンメータは、ベアリングの外輪を固定し、内輪を一定の速度で回転させたときに内部から外部に伝達される半径方向の振動成分を取り出し、スピーカーより音として出す装置である。具体的には、アンデロンメータの軸受けとしてＪＩＳ呼び番号６０８のベアリングを用い、グリースを０．３ｇ充填し、回転数１８００ｒｐｍ、スラスト荷重２ｋｇｆで一分間回転させたときのハイバンドのアンデロン値を測定することにより行った。
音響特性（低騒音性）は、アンデロン値が低いほど、良好な結果である。
評価は、アンデロン値２．０未満を目標とし、下記の基準に従って行った。
○：アンデロン値が２．０未満である。
×：アンデロン値が２．０以上である。
【００２７】
（３）耐熱性
薄膜加熱試験により耐熱性を測定した。具体的には、鋼板にグリースを３ｍｍの厚さに均一に塗り、１８０℃の恒温槽で１０００時間放置し、２５０、７５０及び１０００時間経過後の混和ちょう度を測定した。本試験においては、グリースの劣化によりその混和ちょう度が硬くなる傾向にある。評価は、下記の基準に従って行った。
◎：１０００時間まで、混和ちょう度が１００以上である。
○：１０００時間で混和ちょう度が１００未満である。
△：７５０時間で混和ちょう度が１００未満である。
×：２５０時間で混和ちょう度が１００未満である。
（４）高温離油度試験
高温離油度試験は、ＪＩＳ　Ｋ２２００の離油度試験方法に準拠して行ったが、試験条件として、１５０℃で４８時間加熱し、グリース減失量（％）を求めた。
評価は、減失量４．０質量％未満を目標とし、下記の基準に従って行った。
○：減失量が４．０質量％未満である。
×：減失量が４．０質量％以上である。
【００２８】
【表１】
2004059863.tif 000008
【００２９】
【表２】
2004059863.tif 000009
【００３０】
【表３】
2004059863.tif 000010
【００３１】
【表４】
2004059863.tif 000011
【００３２】
【発明の効果】
本発明のグリース組成物は、低騒音性及び耐熱性に優れている。従って、本発明のグリース組成物は、実用上極めて有用である。