(57)【要約】【課題】重水素含有雰囲気中での曝露処理が十分になされ、耐水素特性を測定するために長期間を必要とせず、かつ製品ロスの少ない、耐水素特性に優れた光ファイバ及びその製造方法を提供する。【構成】本発明の耐水素特性に優れた光ファイバは、重水素含有雰囲気に曝した光ファイバであって、該光ファイバの実測した波長６３０ｎｍにおける損失値と、損失が波長の４乗分の一に比例している波長領域の損失から推定して得た波長６３０ｎｍにおける損失値との差が、１．５ｄＢ／ｋｍ以下まで減少したことを確認し、選別してなることを特徴としている。なお、前記損失が波長の４乗分の一に比例している波長領域は、９００ｎｍから１２００ｎｍである。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
重水素含有雰囲気に曝した光ファイバであって、該光ファイバの実測した波長６３０ｎｍにおける損失値と、損失が波長の４乗分の一に比例している波長領域の損失から推定して得た波長６３０ｎｍにおける損失値との差が、１．５ｄＢ／ｋｍ以下まで減少したことを確認し、選別してなることを特徴とする耐水素特性に優れた光ファイバ。
【請求項２】
前記損失が波長の４乗分の一に比例している波長領域が、９００ｎｍから１２００ｎｍである請求項１に記載の光ファイバ。
【請求項３】
重水素含有雰囲気に光ファイバを曝した後、該光ファイバの損失が波長の４乗分の一に比例している波長領域の損失から該光ファイバの６３０ｎｍにおける損失を推定し、この推定した損失値と実測した６３０ｎｍにおける損失値との差が１．５ｄＢ／ｋｍ以下まで減少したことを確認し、選別することを特徴とする耐水素特性に優れた光ファイバの製造方法。
【請求項４】
前記損失が波長の４乗分の一に比例している波長領域が、９００ｎｍから１２００ｎｍである請求項３に記載の光ファイバの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、通信分野で使用される低損失の光ファイバ、特には、耐水素特性に優れた光ファイバ及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバを使用した通信には、８００〜９００ｎｍ、又は１３００〜１６００ｎｍ波長域の赤外光が利用されている。しかしながら、光ファイバには、ＯＨ基に起因する吸収損失ピーク（以下、略してＷＰと称する）が存在するため、これまで１４００ｎｍ付近の波長帯は、信号波長として使用されなかった。
【０００３】
近年、ＣＷＤＭ（波長分割多重）と呼ばれる通信技術が研究され、これに使用される光ファイバとして、ＷＰの極めて小さい光ファイバが注目され、開発されてきている。このＷＰは、光ファイバが水素含有雰囲気に曝された場合に増加することが知られている。従って、敷設された光ファイバが長期にわたって使用されることを考えると、敷設初期の段階のみならず、水素含有雰囲気に曝された後もＷＰが小さい状態を維持できる耐水素特性の高い光ファイバが必要とされる。
【０００４】
これまでに、耐水素特性の高い光ファイバの製造方法として、光ファイバを重水素含有雰囲気に曝して、ガラス中の欠陥部位にＳｉ‐ＯＤ結合を生じさせ、ＷＰによる吸収を通信に使用しない波長域にシフトさせる方法が開発されている（例えば、特許文献１乃至３参照）。
【０００５】
波長λでの光ファイバの損失αは、一般的に次式で表される。
【数１】
2004317750.tif 000002
上式において、Ａ：  レーリー散乱係数、αＩＭ：  構造不完全性損失、αＩＲ：  赤外吸収損失、αｏｔｈｅｒ  ：  その他の吸収損失であり、αｏｔｈｅｒにはＷＰなどの不純物などによる吸収損失ピークが含まれる。
【０００６】
光ファイバには、構造上の欠陥が含まれていることが多く、その代表的なものとして、Ｓｉ・（Ｅ’センター）、Ｓｉ‐Ｏ・（非架橋酸素ホールセンター、ＮＢＯＨＣ）、Ｓｉ‐Ｏ‐Ｏ・（パーオキシラジカル）などがある。このうち、ＮＢＯＨＣが拡散してきた水素と結合してＯＨ基を形成し、ＷＰが増加するというのが、水素によるＷＰ増のメカニズムと考えられている。
【０００７】
一方、光ファイバの損失を測定すると、６３０ｎｍ付近に吸収ピークが生じることがある。一般的にはこのピークはＮＢＯＨＣに起因すると考えられている。この６３０ｎｍ付近の吸収ピークは、水素含有雰囲気に光ファイバを曝すと無くなることがすでに報告されている（例えば、非特許文献１参照）。
【０００８】
水素が光ファイバ中に拡散されるときの６３０ｎｍの吸収とＷＰの関係については、すでに報告がなされている（特許文献４参照）。しかし、６３０ｎｍ付近の吸収ピークの決定方法については言及しておらず、数式１におけるレーリー散乱係数が光ファイバごとに異なる可能性を考慮すると、ルーチンで行うには吸収ピークの決定方法が定められていないと、レーリー散乱係数の違いによっては、６３０ｎｍ付近の吸収ピークの大きさを見誤る可能性がある。また、特許文献４は、重水素含有雰囲気に曝した場合の６３０ｎｍ付近の吸収ピークの挙動については、何ら言及していない。
【０００９】
【特許文献１】特開昭６０‐９０８５２号公報（第１頁）
【特許文献２】ＧＢ２１４９３９２Ａ（第１頁）
【特許文献３】ＥＰ１１８２１７６Ａ１（第１頁）
【特許文献４】特開平９−１３２４３０号公報（第１乃至４頁、図１乃至６）
【非特許文献１】ＯＦＣ１９９９，  ＰＤ２２−１（第２頁）
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
光ファイバの耐水素特性を調べるには、国際規格ＩＥＣ  ６０７９３−２に規定された試験方法によればよい。この試験方法は、水素を１  ％含む室温・常圧の雰囲気中に光ファイバを、波長１２４０ｎｍでの損失が０．０３ｄＢ／ｋｍ以上上昇するまで曝した後、１４日間大気中に放置し、その後、ＷＰを測定して試験前の測定値と比較する、という方法である。
しかしながらこの方法は、１２４０ｎｍでの損失が０．０３ｄＢ／ｋｍ以上上昇するのに、一般的な光ファイバで３日から７日程度を要する。その結果、１本の光ファイバを試験するのに、３週間程度を要していた。
【００１１】
しかもこの方法は、出荷する製品から１ｋｍ以上をサンプリングして行う必要があり、試験に使用した光ファイバは、製品として出荷できず、試験後廃棄することになる。
以上の結果、製品の耐水素特性を確認する方法としてこの方法を使用すると、測定に長期間かかるだけでなく、廃棄物も大量に出てしまうという問題点があった。また、水素試験による確認を行わずに、重水素含有雰囲気中での曝露処理のみで済まそうとすると、重水素含有雰囲気に曝露する設備の不具合、あるいは操作ミスにより、重水素含有雰囲気への曝露が不十分なままで出荷されてしまうおそれがあった。
【００１２】
本発明は、上記事情に鑑み、重水素含有雰囲気中での曝露処理が十分になされ、耐水素特性を測定するために長期間を必要とせず、かつ製品ロスの少ない、耐水素特性に優れた光ファイバ及びその製造方法を提供することを目的としている。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明は、耐水素特性を高めるために重水素含有雰囲気に光ファイバを曝すと、波長６３０ｎｍでの吸収ピークが消失することを見出し、これを耐水素特性の確認方法としたものである。
【００１４】
すなわち、本発明の光ファイバは、重水素含有雰囲気に曝した光ファイバであって、該光ファイバの実測した波長６３０ｎｍにおける損失値と、損失が波長の４乗分の一に比例している波長領域の損失から推定して得た６３０ｎｍにおける損失値との差が、１．５ｄＢ／ｋｍ以下まで減少したことを確認し、選別してなることを特徴としており、耐水素特性に優れている。なお、前記損失が波長の４乗分の一に比例している波長領域は、９００ｎｍから１２００ｎｍである。
【００１５】
本発明の耐水素特性に優れた光ファイバの製造方法は、重水素含有雰囲気に光ファイバを曝した後、該光ファイバの損失が波長の４乗分の一に比例している波長領域の損失から該光ファイバの６３０ｎｍにおける損失を推定し、この推定した損失値と実測した６３０ｎｍにおける損失値との差が１．５ｄＢ／ｋｍ以下まで減少したことを確認し、選別することを特徴としている。
【００１６】
【発明の実施の態様】
図１は、光ファイバを重水素含有雰囲気に曝す重水素試験の前後において、１２００ｎｍから１６００ｎｍの波長帯域での損失を測定したものであり、重水素試験後においても損失の増加は認められない。
他方、図２に示すように、重水素含有雰囲気に暴露していない光ファイバを、水素含有雰囲気に曝す水素試験を行うと、１４００ｎｍ付近において顕著な損失の増加が認められる。
【００１７】
光ファイバの損失を構成する要素については、上記数式１で示したが、これらの要素のうち赤外吸収損失αＩＲは、波長１６００ｎｍ以上で顕著になる。従って、１６００ｎｍよりも短い波長帯域での損失は、その他の吸収損失αｏｔｈｅｒが比較的大きな値となる吸収損失ピークを除けば、１／λ４でフィッティングさせることができる。
【００１８】
一般に使用される石英系の光ファイバでは、波長９００ｎｍから１２００ｎｍの波長帯域には、目立った吸収損失ピークは存在しないため、この波長帯域での損失を１／λ４でフィッティングさせた曲線と、実際に測定された損失を比較すると、吸収損失ピークの大きさを求めることができる。
【００１９】
例えば、図３に示すように、ＷＰの小さい光ファイバの波長帯域９００ｎｍ〜１２００ｎｍの損失から、光ファイバのレーリー散乱係数Ａを考慮に入れて、波長９００ｎｍから６００ｎｍまでＡ／λ４でフィッティングさせて得た曲線（以下、フィッティング曲線と称する、破線で示す）と、実際に測定して得た損失曲線（実線）とを比較することで、ＮＢＯＨＣに起因すると考えられる６３０ｎｍにおける吸収損失ピークの大きさを求めることができる。
【００２０】
本発明においては、重水素含有雰囲気に暴露した光ファイバの６３０ｎｍでのフィッティング曲線の損失と、実際に測定して得た６３０ｎｍにおける損失値との差が、１．５ｄＢ／ｋｍ以下まで減少し、耐水素特性に優れていることを確認するものである。
【００２１】
図４は、ＷＰの小さい光ファイバを、重水素含有雰囲気に一定期間曝露した後に、実際に測定した損失曲線とフィッティング曲線とを比較するグラフであり、フィッティング曲線と実際に測定して得た損失曲線とは、極めて一致しており、曝露前には大きかった６３０ｎｍ付近の吸収ピーク（図３参照）が、曝露後にはほぼ消滅していることがわかる。
【００２２】
６３０ｎｍ付近の吸収ピークの消失は、重水素が水素と同様に光ファイバ中に拡散し、ＮＢＯＨＣと結合してＳｉ−ＯＤ基を形成したためと考えられる。しかしながらＳｉ−ＯＤ基は、Ｓｉ−ＯＨ基と異なる位置に吸収ピークを生じ、光ファイバの伝送に使用される波長帯に目立った吸収ピークを生じない。Ｓｉ−ＯＤ基は、Ｓｉ−ＯＨ基と同様に、通常使用される環境では安定した結合であり、水素がさらに光ファイバ中に拡散してきても、Ｓｉ−ＯＨ基となることはなく、効果的にＷＰの上昇を抑制することができる。
【００２３】
【実施例】
（実施例１）
ＷＰの小さい光ファイバを製造し、損失スペクトルを測定したところ、６３０ｎｍに６ｄＢ／ｋｍという大きな吸収損失ピークが見られた。この光ファイバを重水素１％、窒素９９％の雰囲気に曝し、室温で４日間放置した後に、再度、損失スペクトルを測定したところ、６３０ｎｍにおける損失は、９００ｎｍから１２００ｎｍの波長帯域の損失をフィッティングしたフィッティング曲線上の６３０ｎｍの値と比較して、僅かに０〜１．５０ｄＢ／ｋｍ大きいだけであった。
さらにこの光ファイバを水素含有雰囲気に曝した後に、ＩＥＣ  ６０７９３−２に規定された試験方法で試験したところ、１２４０ｎｍでのＷＰの増加は皆無で、耐水素特性に優れていた。
【００２４】
（比較例１）
実施例１と同じ６３０ｎｍでの損失が６ｄＢ／ｋｍの光ファイバを、重水素０．５％、窒素９９．５％の雰囲気に曝し、室温で４日間放置した後に、損失スペクトルを測定したところ、６３０ｎｍにおける損失は、フィッティング曲線上の６３０ｎｍの損失値と比較して２．００ｄＢ／ｋｍ大きく、重水素処理が不充分であった。
この光ファイバを水素含有雰囲気に曝した後に、ＩＥＣ  ６０７９３−２に規定された試験方法で試験したところ、１２４０ｎｍにおいてＷＰが０．０８ｄＢ／ｋｍ増加していた。
【００２５】
なお、重水素処理後に、実測した６３０ｎｍでの損失が、フィッティング曲線から得た損失と比較して、１．５０ｄＢ／ｋｍ以下であれば、水素含有雰囲気に曝した後の光ファイバのＷＰの増加は０．０５ｄＢ／ｋｍ以下となり、実質的に問題のないレベルであった。
【００２６】
【発明の効果】
本発明により、水素含有雰囲気に光ファイバを曝すという、時間がかかり廃棄物が増加する試験方法によることなく、単に６３０ｎｍでの損失スペクトルを測定するだけで、光ファイバの重水素雰囲気処理が十分に行われていることを、簡単な手段で確認し、選別することができる。
その結果、従来、複数のロットに１本の割合でしか行えなかった耐水素特性の確認試験を全数について実施することができ、信頼性が向上した。
【図面の簡単な説明】
【図１】光ファイバを重水素含有雰囲気に曝す重水素試験の前後において、１２００ｎｍから１６００ｎｍの波長帯域での損失を測定したグラフである。
【図２】重水素含有雰囲気に暴露していない光ファイバについて、水素含有雰囲気に曝す水素試験の前後において、１２００ｎｍから１６００ｎｍの波長帯域での損失を測定したグラフである。
【図３】ＷＰの小さい光ファイバを、重水素含有雰囲気への曝露前に、実際に測定した損失とフィッティング曲線とを比較するグラフである。
【図４】ＷＰの小さい光ファイバを、重水素含有雰囲気に一定期間曝露した後に、実際に測定した損失とフィッティング曲線とを比較するグラフである。
【図１】
2004317750.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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