(57)【要約】【課題】焼結後に安定した高い強度を持った焼結部品を製造できる粉末冶金用複合金属粉末を安価に提供する。【解決手段】銅以外の金属粉に銅又は銅合金をめっきした焼結部品製造用複合金属粉末であって、該金属粉末中の酸素不純物が０．９５ｗｔ％以下、より好ましくは０．８ｗｔ％以下とし、炭素不純物を０．０２５ｗｔ％以上、好ましくは０．０５ｗｔ％以上であることを特徴とする粉末冶金用複合金属粉末。【選択図】　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅以外の金属粉に銅又は銅合金をめっきした焼結部品製造用複合金属粉末であって、この金属粉末中の酸素不純物が０．９５ｗｔ％以下で且つ金属粉末中の炭素不純物が０．０２５ｗｔ％以上であることを特徴とする粉末冶金用複合金属粉末。
【請求項２】
銅以外の金属粉に銅又は銅合金をめっきした焼結部品製造用複合金属粉末であって、この金属粉末中の酸素不純物が０．８０ｗｔ％以下で且つ金属粉末中の炭素不純物が０．０５ｗｔ％以上であることを特徴とする粉末冶金用複合金属粉末。
【請求項３】
銅以外の金属粉が鉄粉であることを特徴とする請求項１又は２記載の粉末冶金用複合金属粉末。
【請求項４】
鉄粉が還元鉄粉であることを特徴とする請求項３記載の粉末冶金用複合金属粉末。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、焼結機械部品、焼結軸受等の製造に用いる粉末冶金用複合金属粉末に関し、特に焼結体強度に優れた焼結部品を安定して製造できる粉末冶金用複合金属粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
（従来の技術）
焼結含油軸受、焼結機械部品等の用途に使用されている複合金属粉末は、安価な置換めっきにより製造される。
これには酸系の湿式浴が使用され、製造した複合金属粉末を液から分離して乾燥する際に、金属粉末は大きな比表面積をもつため酸化が起こりやすい。酸化した複合金属粉末は、焼結体強度が低く、焼結寸法変化率のばらつきも大きかった。
【０００３】
一方、酸化した粉を乾式法で還元処理する方法もあるが、還元ガスや加熱処理コストが必要となる。また、この方法では最初に湿式浴などで金属粉に表面処理した防錆剤が、還元処理時に熱分解したり、揮発してしまうため、得られた複合金属粉末の保存安定性が悪く焼結体強度が低下しやすいという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、保存安定性が高く且つ焼結後に安定した強い強度を持った焼結部品を製造できる粉末冶金用金属粉を安価に提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記問題点を解決するために種々検討した結果、短時間で乾燥することにより酸化を防止し、高い焼結体強度と安定した寸法変化率を持つ粉末冶金用属粉末を得ることができるという知見を得た。
本発明はこの知見に基づいて、
１．銅以外の金属粉に銅又は銅合金をめっきした焼結部品製造用複合金属粉末であって、この金属粉末中の酸素不純物が０．９５ｗｔ％以下で且つ金属粉末中の炭素不純物が０．０２５ｗｔ％以上であることを特徴とする粉末冶金用複合金属粉末
２．銅以外の金属粉に銅又は銅合金をめっきした焼結部品製造用複合金属粉末であって、この金属粉末中の酸素不純物が０．８０ｗｔ％以下で且つ金属粉末中の炭素不純物が０．０５ｗｔ％以上であることを特徴とする粉末冶金用複合金属粉末
３．銅以外の金属粉が鉄粉であることを特徴とする上記１又は２記載の粉末冶金用複合金属粉末
４．鉄粉が還元鉄粉であることを特徴とする上記３記載の粉末冶金用複合金属粉末
を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明は、２５０°Ｃ以下の温度でかつ数十秒以下の短時間熱風乾燥することにより、表面に付着している防錆剤をほとんど揮発分解することなく、複合金属粉末の酸素含有量を０．９５ｗｔ％以下とするものである。
これにより、高い焼結体強度と安定した寸法変化率をもつ粉末冶金用金属粉を得るものである。
本発明の粉末冶金用金属粉は、不純物である酸素含有量を０．９５ｗｔ％以下とし、防錆剤である炭素含有量を０．０２５ｗｔ％以上残存させるものである。
このための乾燥方法として気流乾燥機や流動層乾燥機などの、２５０°Ｃ以下の熱風と粉が短時間接触して乾燥させる方式が好ましい。
しかし、短時間に酸素濃度を０．９５ｗｔ％以下とすることができるものであれば他の方法を使用することができ、特に上記乾燥方法に制限する必要はない。ここで熱風の温度を２５０°Ｃ以下としたのは、これ以上の温度では一般に有機防錆剤が揮発分解するためである。
【０００７】
（特性評価法）
複合金属粉末に対して潤滑剤（ステアリン酸亜鉛）を０．５ｗｔ％混合した混合粉により、１０φ×１８φ×７ｍｍＨの試験片を圧粉密度５．７５ｇ／ｃｍ３に成形し、メッシュベルト炉にて焼結温度７７０°Ｃ，焼結時間２０ｍｉｎ，アンモニア分解ガス雰囲気Ｎ２：Ｈ２＝１：３で焼結した。
この焼結体を焼結含油軸受の圧環強さ試験方法（ＪＩＳ Ｚ２５０７）にもとづき圧環強さと外径寸法変化率を測定した。
【０００８】
【実施例及び比較例】
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで１例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
【０００９】
（実施例１）
置換めっき法により還元鉄粉に銅を２１ｗｔ％めっきした複合金属粉を製造した。この銅めっき鉄粉をトレー型ろ過機により液分離して得られた水分１２ｗｔ％の湿った複合粉末２７ｋｇを、気流式乾燥機で１２分間投入し乾燥した。ただし、液分離後の湿った複合粉末を乾燥機に投入開始するまでの時間を５分とした。
乾燥して得られた複合金属粉の水分は０．１ｗｔ％未満であった。粉体特性として、見掛密度・流動度・粒度分布（ＪＩＳ Ｈ２１４４）を、軸受焼結特性として、軸受の圧環強さと外形寸法変化率を測定した。
この他に複合金属粉末の酸素含有量と銅粉（ＪＩＳ Ｈ２１４４）の４．３還元減量試験にもとづき得られた水素還元減量値を測定した。
これらの結果を表１に示す。
【００１０】
（実施例２）
実施例１と同様にして得られた水分１４ｗｔ％の湿った複合粉末２５ｋｇを気流式乾燥機で１２分間投入し乾燥した。ただし、液分離後の湿った複合粉末を乾燥機に投入開始するまでの時間を３０分とした。
実施例１と同様な項目を測定し、これらの結果を表１に示す。
【００１１】
【表１】
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【００１２】
（比較例１）
実施例１と同様にして得られた水分１４ｗｔ％の湿った複合粉末２７ｋｇを気流式乾燥機で１２分間投入し乾燥した。ただし、液分離後の湿った複合粉末を乾燥機に投入開始するまでの時間を７５分とした。
実施例１と同様な項目を測定し、これらの結果を表１に示す。
【００１３】
（比較例２）
実施例１と同様にして得られた水分１４ｗｔ％の湿った複合粉末５ｋｇを０．５ｍ２の金属トレーに広げ、箱型熱風乾燥機中８５°Ｃ１２０分間静置して乾燥した。ただし、液分離後の湿った複合粉末を入れたトレーを乾燥機に入れるまでの時間を５分とした。
実施例１と同様な項目を測定し、これらの結果を表１に示す。
【００１４】
（実施例３）
実施例１と同様にして置換めっき法により還元鉄粉に銅を２２ｗｔ％めっきした複合金属粉を製造した。この銅めっき鉄粉をトレー型ろ過機により液分離して得られた、水分１３ｗｔ％の湿った複合粉末５７ｋｇを気流式乾燥機で３０分間投入し乾燥した。
ただし、液分離後の湿った複合粉末を乾燥機に投入開始するまでの時間を５分とした。
乾燥して得られた複合金属粉の水分は０．１ｗｔ％未満であった。軸受焼結特性として軸受の圧環強さと外形寸法変化率を測定した。粉末特性値としてラトラ値を測定し、比較のため圧粉体密度が５．７５ｇ／ｃｍ３時における値を求めた。
この他に複合金属粉末の水素還元減量値と有機防錆剤の付着量として炭素含有量を測定した。これらの結果を表２に示す。
次に、この複合金属粉をステンレスの金属トレーに入れて温度４０°Ｃ、湿度９５％に保たれた恒温恒湿槽中で２週間静置した後に軸受焼結特性として、軸受の圧環強さと外形寸法変化率および複合金属粉末の水素還元減量値を測定した。これらの結果も表２に示す。
【００１５】
【表２】
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【００１６】
（比較例３）
実施例３と同様にして置換めっき法により還元鉄粉に銅を２２ｗｔ％めっきした複合金属粉を製造した。この銅めっき鉄粉をトレー型ろ過機により液分離して得られた水分１３ｗｔ％の湿った複合粉末３ｋｇを０．５ｍ２の金属トレーに広げ、箱型熱風乾燥機中９０°Ｃ１２０分間静置して乾燥した。
ただし、液分離後の湿った複合粉末を入れたトレーを乾燥機に入れるまでの時間を５分とした。
乾燥して得られた複合金属粉の水分は０．１ｗｔ％未満であった。軸受焼結特性として軸受の圧環強さと外形寸法変化率を測定した。粉末特性値としてラトラ値を測定した。この他に複合金属粉末の水素還元減量値を測定した。これらの結果を表２に示す。
【００１７】
（比較例４）
比較例３において、箱型熱風乾燥機中で静置乾燥して得られた複合金属粉を、管状の水素還元炉により水素気流下で、２８０°Ｃ２時間アニール処理した。
アニール処理して得られた複合金属粉について、軸受焼結特性として軸受の圧環強さと外形寸法変化率を測定した。粉末特性値としてラトラ値を測定し、比較のため圧粉体密度が５．７５ｇ／ｃｍ３時における値を求めた。
この他に複合金属粉末の水素還元減量値と有機防錆剤の付着量として炭素含有量を測定した。これらの結果を表２に示す。
次に、この複合金属粉をステンレスの金属トレーに入れて温度４０°Ｃ、湿度９５％に保たれた恒温恒湿槽中で１及び２週間静置した後に、軸受焼結特性として軸受の圧環強さと外形寸法変化率および複合金属粉末の水素還元減量値を測定した。これらの結果も表２に示す。
【００１８】
表１より乾燥方式や乾燥前の静置時間により、酸素含有量（水素還元減量）の値が大きく変わる。これは、箱型熱風乾燥機では長い時間蒸した状態となり酸化されるためであり、また湿った状態で空気と接触する静置時間が長いとその間に徐々に酸化が起きているためと考えられる。
酸素含有量により、見掛密度や流動度も変化するが、使用上大きな問題とはならない。ただし、圧環強さは、使用上高い方が好ましく、少なくとも１２ｋｇ／ｍｍ２以上、より好ましくは１３．５ｋｇ／ｍｍ２以上が求められている。
【００１９】
表１より、圧環強さは酸素含有量と反比例の関係にあり、またこの圧環強さは水素還元減量とも反比例の関係にあることがわかる。これを理解し易くするために、表１から得られる圧環強さと酸素含有量との関係を図１に、圧環強さと水素還元減量との関係を図２に示す。
より好ましい圧環強さ１３．５ｋｇ／ｍｍ２以上を確保するためには、酸素含有量を０．９５％以下にする必要があることがわかった。
【００２０】
表２より、乾燥方法により酸化した比較例２のような複合金属粉末でも、還元処理により酸素含有量を下げた比較例４のように、還元直後は圧環強さ１５．６ｋｇ／ｍｍ２となり、１３．５ｋｇ／ｍｍ２以上を確保できることがわかる。
しかし、還元処理により表面に付着した防錆剤も無くなる（炭素含有量から比較すると１／５以下）ため、今回の恒温恒湿試験では保存安定性が極端に悪くなり、１３．５ｋｇ／ｍｍ２以上を確保できるのが２〜３日程度しかないことが分かった。
一方、適切な乾燥方式を選ぶことにより、実施例３のように恒温恒湿試験で２週間行っても、圧環強さ１３．７ｋｇ／ｍｍ２となり、１３．５ｋｇ／ｍｍ２以上を確保できることがわかる。
【００２１】
【発明の効果】
以上に示す通り、本発明により、焼結後に安定した強い強度を持った焼結部品を製造でき且つ保存安定性に優れ、特性のばらつきが少ない粉末冶金用金属粉を安価に提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】酸素含有量と圧環強さとの関係を示す図である。
【図２】水素還元減量と圧環強さとの関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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