(57)【要約】【課題】新規な構造を有するナノクリスタルグラファイトを提供する。【解決手段】ラマンスペクトルにおいて、（ｉ）波数１３４０〜１３５０ｃｍ−１の範囲、（ｉｉ）波数１４２５〜１４３５ｃｍ−１の範囲、（ｉｉｉ）波数１５２０〜１５２５ｃｍ−１の範囲、（ｉｖ）波数１５６５〜１５８０ｃｍ−１の範囲及び（ｖ）波数１６００〜１６２０ｃｍ−１の範囲にピークを有することを特徴とするナノクリスタルグラファイト。【選択図】　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ラマンスペクトルにおいて、（ｉ）波数１３４０〜１３５０ｃｍ−１の範囲、（ｉｉ）波数１４２５〜１４３５ｃｍ−１の範囲、（ｉｉｉ）波数１５２０〜１５２５ｃｍ−１の範囲、（ｉｖ）波数１５６５〜１５８０ｃｍ−１の範囲及び（ｖ）波数１６００〜１６２０ｃｍ−１の範囲にピークを有することを特徴とするナノクリスタルグラファイト。
【請求項２】
ＥＣＲプラズマスパッタリング法において、黒鉛ターゲットを用い、１０−４〜５×１０−１Ｐａの低圧条件下において、ＥＣＲプラズマスパッタリングを行うことを特徴とする請求項１に記載のナノクリスタルグラファイトの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、新規なナノクリスタルグラファイト及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
微小結晶性炭素物質としては、ナノクリスタルグラファイトや、ナノチューブ、フラーレン等が知られている。これらの炭素物質は、一般的にその製造が困難である。
本発明者は、黒鉛ターゲットを用い、１０−４〜５×１０−１Ｐａの低圧条件下でＥＣＲプラズマスパッタリングを行うときに、新規な構造を有するナノクリスタルグラファイトを容易に製造し得ることを見出した。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は、新規な構造を有するナノクリスタルグラファイト及びその製造方法を提供することをその課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、ラマンスペクトルにおいて、（ｉ）波数１３４０〜１３５０ｃｍ−１の範囲、（ｉｉ）波数１４２５〜１４３５ｃｍ−１の範囲、（ｉｉｉ）波数１５２０〜１５２５ｃｍ−１の範囲、（ｉｖ）波数１５６５〜１５８０ｃｍ−１の範囲及び（ｖ）波数１６００〜１６２０ｃｍ−１の範囲にピークを有することを特徴とするナノクリスタルグラファイトが提供される。
また、本発明によれば、ＥＣＲプラズマスパッタリング法において、黒鉛ターゲットを用い、１０−４〜５×１０−１Ｐａの低圧条件下において、ＥＣＲプラズマスパッタリングを行うことを特徴とする前記に記載のナノクリスタルグラファイトの製造方法が提供される。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明によれば、ナノクリスタルグラファイトは、黒鉛ターゲットを用いるＥＣＲプラズマスパッタリング法により製造することができる。なお、この場合のＥＣＲとは、電子サイクロトロン共鳴（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｃｙｃｌｏｔｒｏｎ
Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）を意味する。
【０００６】
本発明で用いるＥＣＲプラズマスパッタリング法においては、その圧力として、１０−４〜５×１０−１Ｐａ、好ましくは１０−３〜３×１０−１Ｐａの低圧を用いる。そのプラズマ密度は、通常、１０９〜１０１２ｃｍ−３、好ましくは１０１１〜１０１２ｃｍ−３である。
【０００７】
本発明の黒鉛ターゲットを用いるＥＣＲプラズマスパッタリング法で得られるナノクリスタルグラファイトにおいて、その結晶粒子の直径は、２ｎｍ〜６０ｎｍである。その摩耗係数は０．１５以下と小さい。その比抵抗は、１０−２Ωｃｍ程度であり、高い電気伝導性を有し、金属的性質を示す。
【０００８】
本発明によるナノクリスタルグラファイトは、そのラマンステクト（Ｒａｍａｎ　ｓｐｅｃｔｒａ）において、（ｉ）波数１３４０〜１３５０ｃｍ−１の範囲、（ｉｉ）波数１４２５〜１４３５ｃｍ−１の範囲、（ｉｉｉ）波数１５２０〜１５２５ｃｍ−１の範囲、（ｉｖ）波数１５６５〜１５８０ｃｍ−１の範囲及び（ｖ）波数１６００〜１６２０ｃｍ−１の範囲にピークを有することを特徴とする。
【０００９】
このようなラマンスペクトルを持つナノクリスタルグラファイトは、新規な物質である。即ち、マイクロ波プラズマ法で得られる従来のナノクリスタルグラファイトの場合、そのラマンスペクトルには、前記した（ｉ）、（ｉｉ）、（ｉｉｉ）及び（ｉｖ）のピークは存在しない。従がって、本発明のナノクリスタルグラファイトは、従来のナノクリスタルグラファイトとは異なり、超低摩耗、低摩擦、導電性等の特性を有する。
【００１０】
【実施例】
次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
【００１１】
実施例１
ＥＣＲスパッタリング装置（神港精機社製）を用いて、マイクロ波パワー４００Ｗ、ターゲット（黒鉛）のバイアス電圧３００Ｖ、プラズマ密度５×１０１１ｃｍ−３の条件下、スパッターガスとしてアルゴンを用い、圧力として、（ａ）５．４×１０−１Ｐａ、（ｂ）１．２×１０−１Ｐａ又は（ｃ）２．２×１０−１Ｐａを用いて、ＥＣＲスパッタリングを行い、シリコン基板上に炭素膜を形成した。
このようにして得た３種の炭素膜のラマンスペクトルを図１に示す。いずれの膜の場合も、そのラマンスペクトルは、ＧバンドとＤバンドを与えた。
【００１２】
これらの３種の炭素膜において、圧力として（ａ）（５．４×１０−２Ｐａ）を用いたもの（膜ａ）のＧバンドは、波数１６２５、１６０５、１５７０、１５２０（ｃｍ−１）にピークを有し、圧力として（ｂ）（１．２×１０−１Ｐａ）を用いたもの（膜ｂ）のＧバンドは、波数１６１４、１５７８、１５２０ｃｍ−１にピークを有し、圧力として（ｃ）（２．２×１０−１Ｐａ）を用いたもの（膜ｃ）のＧバンドは、波数１６０２、１５７２、１５２２ｃｍ−１にピークを有し、それに対応する微細構造を有している。一方、Ｄバンドは、それらの炭素膜（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、いずれも、波数１３４４ｃｍ−１にピークを有する。
また、これらの炭素膜を形成するグラファイト粒子の直径は、２ｎｍ〜６０ｎｍである。
【００１３】
次に、前記膜ａ、ｂ、ｃの摩擦係数をボールオンディスク法［ボール：ＳｉＣ、荷重：０．１Ｎ、スライディングスピード：５．２３６ｃｍ／ｓ、雰囲気：空気（温度３０〜４０％）］で測定した。
その結果、膜ｂでは０．１以下の値を示し、膜ａでは平均して０．１以下の値を示し、膜ｃでは、初期値は０．１３以下であったが、６００秒以降徐々に増大した。また、これらの膜ａ、ｂ、ｃの比摩耗量は、極めて低い値を示し、膜ｂとｃでは、ともに３×１０−３ｍｍ３／Ｎｍ、膜ａは、２×１０−１１ｍｍ３／Ｎｍであり、通常の炭素膜に比べて３〜５桁低い驚異的な低摩擦材料である。
【００１４】
次に、膜ａ、ｂ、ｃの電気的測定では、それらの比抵抗は、いずれも、１０−２Ωｃｍの値を示した。これにより、膜中でナノクリスタルグラファイトの結晶がお互に結晶粒界で弱い結合を形成し、金属の特性を示すものと推定される。
【００１５】
【発明の効果】
本発明によるナノクリスタルグラファイトは、超低摩耗特性と導電性を有することから、微細素子等のスイッチング素子、摺動部の素子、ＭＥＭＳ（Ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏ　ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　ｓｙｓｔｅｍ）（マイクロ電子機械システム）、電極材料、磁気ディスクコーティング等へ応用することができる。また、本発明によるナノクリスタルグラファイトの製造方法は、従来一般的に用いられているＥＣＲプラズマスパッタリング装置を用いて製造し得るので、生産性良く製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるクリスタルナノグラファクトのラーマンスペクトルを示す。
【符号の説明】
ａ　炭素膜ａについてのスペクトル
ｂ　炭素膜ｂについてのスペクトル
ａ　炭素膜ｃについてのスペクトル
【図１】
2004059348.tif 000002