(57)【要約】【課題】金属線を伸線する工程で使用する潤滑液の劣化の程度を知ることができ、測定が比較的簡便であるパラメータを見出し、該パラメータに基いて潤滑液の交換時期を予測する工程を有する金属線の製造方法を提供すること。【解決手段】水溶性潤滑液の存在下で銅、銅合金、銅メッキ部材および銅合金メッキ部材からなる群から選ばれる少なくとも１種の金属部材を伸線する工程を有する金属線の製造方法において、上記潤滑液の電気伝導度と上記金属部材の累積伸線量との相関関係、および該潤滑液を交換すべき電気伝導度σ０を予め求めておき、上記金属部材を伸線する工程における潤滑液の電気伝導度σ１を測定して、前記予め求めておいた交換すべき電気伝導度σ０と前記相関関係とを介して、前記測定した電気伝導度σ１から該潤滑液の余寿命を算出する工程を有する、金属線の製造方法。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水溶性潤滑液の存在下で銅、銅合金、銅メッキ部材および銅合金メッキ部材からなる群から選ばれる少なくとも１種の金属部材を伸線する工程を有する金属線の製造方法において、
上記潤滑液の電気伝導度と上記金属部材の累積伸線量との相関関係、および該潤滑液を交換すべき電気伝導度を予め求めておき、
上記金属部材を伸線する工程における潤滑液の電気伝導度を測定して、
前記予め求めておいた交換すべき電気伝導度と前記相関関係とを介して、前記測定した電気伝導度から該潤滑液の余寿命を算出する工程を有する、
金属線の製造方法。
【請求項２】
上記予め求めておく相関関係が、上記潤滑液の電気伝導度と上記金属部材の累積伸線量とが一次関数の関係となるように近似することにより求められたものであり、かつ、
上記近似における相関係数（Ｒ）の２乗（Ｒ２）が、０．８〜１である請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
上記潤滑液が、精製鉱物油４０〜５０重量％、菜種油２０〜３０重量％、石油系溶剤５〜２０重量％、乳化剤５〜２０重量％を含む水溶性潤滑液である請求項１または２のいずれかに記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、潤滑液の存在下で金属部材を伸線する工程を有する金属線の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電線、ケーブル等の導体に使用される長尺の金属線の製造には、通常、金属の母材、荒引線、ビレット、ケーク等といった金属部材をダイス、ロール、それらの組み合わせ等で伸線する工程を有する。該工程では、主に鉱物油等からなる水性または油性の潤滑液を用いるのが一般的である。伸線を行うと、金属部材とダイス、ロールとの摩擦によって発生する金属屑、金属粉や潤滑液中の金属イオンの増加等に起因して潤滑液は次第に劣化するため、所定の段階で交換しなければならない。
【０００３】
潤滑液の交換の基準として、「１年毎に交換する」といった時間に基く基準や、「累積で１トン伸線したら交換する」といった累積伸線量に基く基準が提案されている。しかし、こういった基準は、潤滑液の実際の劣化の程度に依存していないため、劣化の程度が低い潤滑液を交換してしまったり（製造コスト高の要因となる）、すでに交換すべき程度にまで劣化が進んだ潤滑液を使用してしまう（工程不具合の発生が懸念される）おそれがある。このため、潤滑液の実際の劣化の程度に基いた交換の基準が求められている。
【０００４】
潤滑液の実際の劣化の程度を知るためのパラメータは、ｐＨ、金属粉量、金属溶解濃度、細菌個数、電気伝導度、混入油分等多岐にわたる。実際の工程管理においてこれら全てのパラメータを測定して管理することは煩雑であって現実的ではない。よって、潤滑液の劣化を示す代表的なパラメータで潤滑液の劣化の程度を評価することが望まれる。また、実際の製造現場においては当該パラメータの測定に基いて潤滑液の交換時期を予測できるようにしておくことが、潤滑液の計画的な導入、管理の点で好ましい。しかしながら、これらのパラメータの互いの相関関係は複雑を極めていて、どのパラメータに基いて潤滑液の交換の基準を求めるべきであるかは不明であるのが現状である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
このような現状に鑑みて、本発明は、上記潤滑液の劣化の程度を知ることができ、測定が比較的簡便であるパラメータを見出し、該パラメータに基いて潤滑液の交換時期を予測する工程を有する金属線の製造方法を提供することを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題に対し鋭意研究した結果、潤滑液の各パラメータ間の相関関係が複雑であるのは以下のような原因によるものであることを見出した。第１の原因は、上述したパラメータの中にはサンプリング条件の微妙な違いによりバラツキが大きいもの（例えば、金属粉量等）があり、各パラメータの相互関係の導出の際の大きな妨害要因となっていたことである。第２の原因は、前記バラツキを除けば、各パラメータは潤滑液の劣化に従い、概ね単調増加か、単調減少の傾向を示すものの、その増加または減少の傾向が異なることである。つまり、潤滑液の劣化に応じて比例関係に近い変化を示すパラメータや、ある程度劣化が進んだときに急に値が大きく変化するパラメータが混在していたため、それら相互の関係は複雑を極めていたのである。
【０００７】
本発明者は、このように各パラメータの関係が複雑になる原因を見出し、潤滑液の劣化に伴う各パラメータの変動の特徴を見出した。その結果、潤滑液の交換の基準として「潤滑液の電気伝導」を用いることを着想し、本発明を完成した。電気伝導度の測定は簡便な装置を用いて再現性よく行うことができる上に、電気伝導度は累積伸線量に対し１次関数に近い相関を示すので、後述するように、使用中の該潤滑液が後どのくらい使用できるかという、余寿命の算出をも可能にし得るのである。
【０００８】
すなわち、本発明は以下の特徴を有するものである。
（１）水溶性潤滑液の存在下で銅、銅合金、銅メッキ部材および銅合金メッキ部材からなる群から選ばれる少なくとも１種の金属部材を伸線する工程を有する金属線の製造方法において、
上記潤滑液の電気伝導度と上記金属部材の累積伸線量との相関関係、および該潤滑液を交換すべき電気伝導度を予め求めておき、
上記金属部材を伸線する工程における潤滑液の電気伝導度を測定して、
前記予め求めておいた交換すべき電気伝導度と前記相関関係とを介して、前記測定した電気伝導度から該潤滑液の余寿命を算出する工程を有する、
金属線の製造方法。
（２）上記予め求めておく相関関係が、上記潤滑液の電気伝導度と上記金属部材の累積伸線量とが一次関数の関係となるように近似することにより求められたものであり、かつ、
上記近似における相関係数（Ｒ）の２乗（Ｒ２）が、０．８〜１である上記（１）に記載の製造方法。
（３）上記潤滑液が、精製鉱物油４０〜５０重量％、菜種油２０〜３０重量％、石油系溶剤５〜２０重量％、乳化剤５〜２０重量％を含む水溶性潤滑液である上記（１）または（２）のいずれかに記載の製造方法。
【０００９】
後述するように、潤滑液の電気伝導度と累積伸線量との相関関係を一次関数に近似した場合には高い相関係数となることが多い。これは、電気伝導度は水溶性潤滑液中の銅イオン濃度が大きく影響しているためであると推測される。一方、該銅イオン濃度は伸線によって発生した銅粉が潤滑液に溶け出すことにより増加するものと考えられるから電気伝導度と銅粉の量とは密接な関係を有するはずである。しかしながら潤滑液中に存在する銅粉と累積伸線量との相関は低い（後述の比較例参照）。たしかに、潤滑液中の銅粉が増すと金属部材表面に付着するために表面品質（外観）不良、潤滑性の低下、ダイス寿命の低下という不具合が懸念される。さらに、銅粉や溶解銅が増すと潤滑液成分と反応して不溶性の石鹸を形成するおそれがある。当該石鹸の存在は、極端な潤滑性の低下を招き、ダイスの荒れや伸線サイズによっては金属部材の破断の原因となり得る。スリップ式伸線機を用いる場合、潤滑性の低下はキャプスタンの表面の摩耗を招き、当該摩耗に起因して金属部材の表面に傷が生じたり、摩耗（金属）片の混入などといった不具合も懸念される。このような観点から、潤滑液の交換の指標として銅粉や溶解銅の量を用いることが考えられるが、後述の比較例にて示すとおり、このような項目はサンプリング方法によってバラツキが大きくなり、簡便な管理項目にはなり得ないのである。一方、本発明者が見出した電気伝導度は、測定バラツキも少なく、銅粉や溶解銅の量と密接な関係があることから、潤滑液の交換の指標として優れているのである。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明は、潤滑液の存在下で金属部材を伸線する工程を有する金属線の製造方法であって、該潤滑液の電気伝導度の測定に基き、後述する方法によって潤滑液の余寿命を算出する工程を有することを特徴とする。
【００１１】
ここで、「金属線」とは、金属からなる単線長尺物であり、電線、ケーブル等の導体として使用され、最終的な製品の一部として使用される形態であってもよい。また、金属線は最終的な製品の前段階のもの（半製品）であってもよい。「金属部材」とは、金属線を製造するために伸線すべき部材であり、金属の母材、荒引線、ビレット、ケーク等が例示されるが、これらに限られない。本発明においては、電気伝導度を潤滑液の交換の指標とするために金属部材は銅を含有する必要があるため、金属部材としては、銅、銅合金からなる部材、他の金属に銅メッキ、銅合金メッキを施した部材から選択される。「伸線」とは、金属部材を長尺に加工することである。当該加工は、単に長尺物とすることであってもよいし、溝、突起、模様等を形成しながら長尺に加工することであってもよい。伸線には、通常、ダイス、ロール、それらを組み合わせたもの等が用いられる。
【００１２】
潤滑液は、上記伸線において伸線される金属部材とダイス等との潤滑性を向上する等の目的で使用されるものである。本発明で用いる潤滑液は水溶性の潤滑液（水と相分離せずに混ざり合う潤滑液）であれば特に制限はないが、上記金属部材を良好に伸線するという点から、精製鉱物油４０〜５０重量％、菜種油２０〜３０重量％、石油系溶剤５〜２０重量％、乳化剤５〜２０重量％を含む水溶性潤滑液が好ましい。潤滑液は対象とする金属部材や伸線に用いる機械に応じて、水等で適宜希釈して用いてもよい。本発明では、当該潤滑液を交換すべき電気伝導度を予め求めておく。
【００１３】
潤滑液の電気伝導度とは、２５℃において、断面積１ｃｍ２、距離１ｃｍの対向する不活性な金属電極間にある潤滑液（溶液）の電気抵抗の逆数であって、単位Ｓ／ｃｍで表される値である。溶液の電気伝導度を測定する手段は電極法、電磁誘導法等確立されており、当該手段を実現する測定装置も多数市販されており、そういった装置を使用すればよい。
【００１４】
潤滑液を用いて伸線を行うと、金属部材とダイス、ロールとの摩擦により生成する金属屑、金属粉の混入等により潤滑液の電気伝導度は上昇する。したがって、「潤滑液を交換すべき電気伝導度」というのは、所定の値よりも大きい電気伝導度の潤滑液を使わないようにするための、潤滑液の交換基準としての電気伝導度の値である。潤滑液を交換すべき電気伝導度の値は、製造する金属線の用途、材質、線径や潤滑液を保管するタンクの容量等に応じて設定すればよいが、例えば、直径８ｍｍの銅線を直径２．６ｍｍに伸線する場合は、６０００μＳ／ｃｍ以下から設定される。
【００１５】
本発明では、潤滑液を交換すべき電気伝導度に加えて、潤滑液の電気伝導度と金属部材の累積伸線量との相関関係も予め求めておく。図１は、当該相関関係を説明する図であり、図中の黒丸は実際の測定点のプロットをイメージしたものである。本発明者の詳細な研究の結果、同一容量の潤滑液で測定する場合には、該電気伝導度と該累積伸線量との間には比較的良好な１：１の関係が成立し、ほとんどの場合、当該関係は１次関数に近似した場合に高い相関係数を示すことが見出された。１次関数に近似するとは、前記累積伸線量をｘ軸に、前記電気伝導度をｙ軸としてプロットして、図１のように直線近似を行う、ということである。本発明において、「高い相関係数を示す」とは、上述のように１次関数に近似したときの相関係数Ｒについて０．８≦Ｒ２≦１なる関係が成り立つことをいう。
【００１６】
本発明は、上記交換すべき電気伝導度と上記相関関係とを予め求めておき、対象とする潤滑液の電気伝導度を測定して、前記交換すべき電気伝導度と前記相関関係とを介して、測定した電気伝導度から潤滑液の余寿命を算出する工程を有する。ここで、「潤滑液の余寿命」とは、当該潤滑液を交換するまでに、伸線することができる金属部材の量を意味する。
【００１７】
余寿命を算出するためには、まず、潤滑液の電気伝導度と累積伸線量とを測定し、図１のようにプロットする等して、上述した相関関係を求める。また、潤滑液を交換すべき電気伝導度（この値をσ０とする）を上述のように求める。次に実際の製造工程にて余寿命を測定すべき潤滑液の電気伝導度を測定する（この値をσ１とする）。該潤滑液の余寿命は、図１におけるＳ０−Ｓ１として算出される。ここで、Ｓ０はσ０に対応する累積伸線量であり、Ｓ１はσ１に対応する累積伸線量である。
【００１８】
上記σ１は、伸線工程に供している潤滑液をリアルタイムで測定してもよいし、適当な方法でサンプリングした潤滑液を測定してもよい。また、上述の潤滑液の電気伝導度と累積伸線量との相関関係は、通常、高い相関係数で一次関数に近似することでき、そのように近似した場合には、上記余寿命の算出が極めて容易となる。
【００１９】
図１に示すように、潤滑液の余寿命は第一義的には累積伸線量として算出されるが、例えば月間の伸線予定量といった、時間あたりの伸線量が既知である場合には、前記余寿命は時間の単位に変換することもできる。
【００２０】
このように、潤滑液の余寿命を算出しつつ金属線を製造することで、潤滑液の交換の時期を予測でき、計画的な潤滑液の準備、交換ができるので、結果として金属線の製造コストの低減が期待される。
【００２１】
本発明の製造方法では、金属部材を伸線する工程における潤滑液の余寿命を算出する工程を有すること以外については特に限定はなく、製造する金属線の目的等に応じて適宜他の工程を取り入れることができる。
【００２２】
【実施例】
以下、各実施例に基づいて、本発明についてさらに詳細に説明するが、本発明は実施例のみに限定されるものではない。
【００２３】
［実施例１］
潤滑液としては、精製鉱物油４５重量％、菜種油２５重量％、石油系溶剤１５重量％、乳化剤１５重量％からなる水溶性潤滑液を軟水で濃度１０重量％に希釈したものを使用した。金属部材としては、直径８．０ｍｍの銅（タフピッチ銅）荒引線を用い、直径２．６ｍｍになるまで伸線した。伸線機としては、スリップ式連続伸線機（昭和機械製、ＡＨ伸線機）を用い、潤滑液のタンクとして３０００リットルのものと６０００リットルのものとを使用した。
【００２４】
伸線における累積伸線量と潤滑液の電気伝導度との相関関係を求めた。すなわち、累積伸線量に対して潤滑液の電気伝導度をプロットした。電気伝導度は、電極法による電気伝導度計（電気化学計器（株）製、ＡＯＣ−１０）を用いた。上記プロットを図２に示す。
【００２５】
このプロットから、タンク容量ごとの潤滑液の電気伝導度と金属部材の累積伸線量との相関関係を求めることができる。図２における直線は、上述のプロットの一次関数への近似を表す直線であり、そのときの相関係数Ｒについて、タンク容量３０００リットルではＲ２＝０．８７３９であり、タンク容量６０００リットルではＲ２＝０．８９５１であった。また、潤滑液を交換すべき電気伝導度σ０を６０００μＳ／ｃｍ（交換基準値）に設定した。
【００２６】
このように、潤滑液の電気伝導度と金属部材の累積伸線量との相関関係ならびに潤滑液を交換すべき電気伝導度σ０を求めておくことで、同じ潤滑液を同じ容量のタンクで用いる場合には、使用中の潤滑液の電気伝導度σ１を測定することにより、上述の方法で該潤滑液の余寿命を算出しつつ、金属線を製造することができる。このようにして算出された余寿命に基いて潤滑液を交換したところ、交換前の潤滑液では伸線後の金属部材に傷が発生したり、伸線ダイスの寿命が低下したり、キャプスタンの表面摩耗が発生したりするといった不具合が発生することがなく金属線を製造することができた。なお、電気伝導度がσ０より大きい領域では伸線後の金属部材に傷が生じることがあった（例えば、図中Ａで示す点）。
【００２７】
［比較例１］
実施例１と同様に金属線を製造したが、潤滑液の電気伝導度ではなく、混入油分と累積伸線量との相関関係を求めた。測定は、にんじん型沈殿瓶に潤滑液（試料）を１００ｍｌ入れ、それを遠心分離機で１５００ｒｐｍにて２０分間かけて分離操作を行い、その上層油分を混入油分とした。累積伸線量に対する混入油分のプロットを図３に示す。潤滑液を交換すべき混入油分を５％（交換基準値）に設定した。
【００２８】
図３から明らかなように、累積伸線量が０〜２５００トンの領域では混入油分は０％であったので、この領域では潤滑液の余寿命の算出は不可能である。また、累積伸線量と混入油分との関係を一次関数に近似しても、相関係数Ｒの２乗Ｒ２が０．４５０８（タンク容量３０００リットル）、０．４８１８（タンク容量６０００リットル）と低く、この近似を用いて潤滑液の余寿命を算出することはできなかった。
【００２９】
［比較例２］
実施例１と同様に金属線を製造したが、潤滑液の電気伝導度ではなく、銅粉量と累積伸線量との相関関係を求めた。測定は、にんじん型沈殿瓶に潤滑液（試料）を１００ｍｌ入れ、それを遠心分離機で１５００ｒｐｍにて２０分間かけて分離操作を行うことで沈殿した粉体の量を銅粉量とした。累積伸線量に対する銅粉量のプロットを図４に示す。潤滑液を交換すべき銅粉量を０．３％（交換基準値）に設定した。
【００３０】
図４から明らかなように、銅粉量は累積伸線量に対してほぼ一定であり、この関係を用いた潤滑液の余寿命の算出は不可能である。また、累積伸線量と銅粉量との関係を一次関数に近似しても、相関係数Ｒの２乗Ｒ２が０．００８８（タンク容量３０００リットル）、０．００８４（タンク容量６０００リットル）と低く、この近似を用いて潤滑液の余寿命を算出することはできなかった。
【００３１】
［比較例３］
実施例１と同様に金属線を製造したが、潤滑液の電気伝導度ではなく、溶解銅と累積伸線量との相関関係を求めた。測定は、にんじん型沈殿瓶に潤滑液（試料）を１００ｍｌ入れ、それを遠心分離機で１５００ｒｐｍにて２０分間かけて分離操作を行い、その後、中間層を採取して、この中間層のサンプルをＩＣＰ発光分光装置に供することで、銅イオン量を測定し、溶解銅の量とした。累積伸線量に対する溶解銅のプロットを図５に示す。図５から明らかなように、溶解銅は累積伸線量に対してランダムな分布を示すので、潤滑液を交換すべき溶解銅の設定すら不可能であった。試みに、累積伸線量と溶解銅との関係を一次関数に近似しても、相関係数Ｒの２乗Ｒ２が０．１４０７（タンク容量３０００リットル）、０．０５４６（タンク容量６０００リットル）と低く、この近似を用いて潤滑液の余寿命を算出することはできなかった。
［比較例４］
実施例１と同様に金属線を製造したが、潤滑液の電気伝導度ではなく、潤滑液のｐＨと累積伸線量との相関関係を求めた。ｐＨはｐＨメーターを用いて測定した。累積伸線量に対するｐＨのプロットを図６に示す。ｐＨが７．５〜９．０（交換基準値）から外れたら潤滑液を交換すべきであると定めた。
【００３２】
図６から明らかなように、ｐＨも累積伸線量に対してほぼ一定であり、この関係を用いた潤滑液の余寿命の算出は不可能である。また、累積伸線量と銅粉量との関係を一次関数に近似しても、相関係数Ｒの２乗Ｒ２が０．２２７１（タンク容量３０００リットル）、０．０１８２（タンク容量６０００リットル）と低く、この近似を用いて潤滑液の余寿命を算出することはできなかった。
【００３３】
【発明の効果】
本発明の金属線の製造方法においては、従来のように「一定期間毎」や、「一定の累積伸線量毎」に交換するといった、潤滑液の劣化を間接的に表す指標ではなく、潤滑液の電気伝導度という潤滑液の劣化に伴い直接変化する物性値を測定する。したがって、潤滑液の交換のタイミングをより高い確度・精度で決めることができ、未だ使用できる潤滑液を交換してしまったり、既に交換すべき潤滑液を交換せずに使用してしまう懸念を低減することができる。また、上述のように当該潤滑液の余寿命を算出することにより、潤滑液の交換の時期を予測でき、計画的な潤滑液の準備、交換ができるので、結果として金属線の製造コストの低減が期待される。潤滑液の電気伝導度と累積伸線量とは１次関数に近似した場合に高い相関係数を示すことが多く、そのような近似を施した相関関係に基くことにより、上記余寿命の算出が容易になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】累積伸線量と潤滑液の電気伝導度との関係の一例を示す図である。
【図２】実施例１における、累積伸線量と潤滑液の電気伝導度との関係を示す図である。
【図３】比較例１における、累積伸線量と潤滑液の混入油分との関係を示す図である。
【図４】比較例２における、累積伸線量と潤滑液の銅粉量との関係を示す図である。
【図５】比較例３における、累積伸線量と潤滑液の溶解銅の量との関係を示す図である。
【図６】比較例４における、累積伸線量と潤滑液のｐＨとの関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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