(57)【要約】【課題】キャピラリーチューブをインジェクターチューブと同心に安定に保持するとともにメイクアップガスをスムーズに流すことができる誘導結合プラズマトーチを提供する。【解決手段】本発明の誘導結合プラズマトーチは、インジェクターチューブの先端部分近傍に保持されたガイドを含み、このガイドが、キャピラリーチューブをインジェクターチューブと同心に保持する貫通孔と、メイクアップガスを通過させる手段を有することを特徴とする。【選択図】  図１
2004158314.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
インジェクターチューブと、
前記インジェクターチューブに収容され、高温のメイクアップガスを流すためのメイクアップガスチューブと、
前記メイクアップガスチューブ内に収容され、前記インジェクターチューブの先端部分まで延伸し、高沸点気体状分子をキャリアガスと一緒に流すためのキャピラリーチューブとを有する誘導結合プラズマトーチであって、
前記インジェクターチューブの先端部分近傍に保持されたガイドを含み、このガイドが、前記キャピラリーチューブを前記インジェクターチューブと同心に保持する貫通孔と、前記メイクアップガスを通過させる手段を有する誘導結合プラズマトーチ。
【請求項２】
前記メイクアップガスチューブが、さらに前記インジェクターチューブ内に同心に配置されている保温パイプ内に収容され、
前記保温パイプが、ヒーター線及び温度センサー及び／又は保温材とから構成されている請求項１記載の誘導結合プラズマトーチ。
【請求項３】
前記保温パイプが、その中心に貫通穴を有するヒートパイプから構成され、該ヒートパイプの貫通穴を前記メイクアップガスチューブが貫通するか又は前記ヒートパイプの貫通穴がそれ自体前記メイクアップガスが通過するメイクアップガスチューブとして形成されている請求項２記載の誘導結合プラズマトーチ。
【請求項４】
前記インジェクターチューブの先端部分に対向する前記ガイドの軸方向端面及び／又は前記ガイドに対向する前記インジェクターチューブの先端部分の軸方向端面に前記メイクアップガスの流路が設けられている請求項２又は３記載の誘導結合プラズマトーチ。
【請求項５】
前記ガイドの前記メイクアップガスチューブに対向する軸方向端面及び／又は、前記メイクアップガスチューブ或いは前記保温パイプの前記ガイドに対向する軸方向端面に前記メイクアップガスの流路が設けられている請求項２〜４のいずれか１項に記載の誘導結合プラズマトーチ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高沸点気体状分子を誘導結合プラズマに導入するトーチに関する。より詳細には、本発明は、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）や熱分解炉（パイロライザー）、或いは熱重量測定装置（ＴＧ）等の高温源から発せられる高沸点気体状分子、すなわち分析されるべき高沸点の試料が気体状分子となったものを誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）に導入して、誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ−ＥＳ）や誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ）で分析する際に、高沸点気体状分子が冷却、凝縮することなく、高沸点気体状分子を全て誘導結合プラズマの中心部に効率よく導入するためのトーチに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）やパイロライザー、或いは熱重量測定装置（ＴＧ）等の高温源から発せられる高沸点気体状分子を誘導結合プラズマに導入するためには、ＧＣやパイロライザー、或いはＴＧの出口と誘導結合プラズマトーチの入口の間の試料導入管のみをニクロム線等により電気的に高温に加熱する一方、誘導結合プラズマトーチ内部の試料導入管は電気的に加熱せずに外部の試料導入管からの熱伝導によって高温を維持しようとするタイプのものが多く使われている（例えば非特許文献１参照）。
【０００３】
また金属製の試料導入管に直接電気を流して電気抵抗加熱することによりＧＣやパイロライザー、或いはＴＧの出口と誘導結合プラズマトーチの入口の間の試料導入管だけでなく、誘導結合プラズマトーチ内部の試料導入管まで加熱するタイプのものも使われている（例えば非特許文献２参照）。
【０００４】
このようなタイプの従来の装置には次のような問題があった。
【０００５】
（１）熱伝導により誘導結合プラズマトーチ内部の試料導入管の温度を上げるタイプのものでは、トーチ内部の試料導入管の温度を均一に保つことが難しく、先端部ほど温度が下がって高沸点化合物の凝縮が起こる。このため高沸点化合物の分析ができなくなったり、ガスクロマトグラフで分離された化合物の分離度が低下する。
【０００６】
（２）金属製試料導入管に直接電気を流して加熱するタイプのものでは、金属の電気抵抗が小さいため大電流が流れ感電の危険性が高い。
【０００７】
（３）熱伝導により温度を上げるタイプのものでも、又は金属製試料導入管に電気を流すタイプのものでも、金属製試料導入管を誘導結合プラズマに近づけすぎると放電が起こり、バックグラウンドシグナルが上昇し、金属製試料導入管が激しく消耗する。
【０００８】
（４）上記いずれのタイプのものでも、試料導入管を誘導結合プラズマトーチの中心軸上に、すなわち同心に設定することが難しく、試料導入管から出る高沸点化合物が誘導結合プラズマの中心部に導入されない場合には、分析感度や精度が低下する。
【０００９】
本発明者等は、このような（１）〜（４）の問題を解決するため、発明をすでに提案している（特許文献１及び２参照）。しかしながら、上記のいずれのタイプでも、試料導入管の内部にキャピラリーチューブが同心に配置され、キャピラリーチューブと試料導入管の間にメイクアップガスを流す構造となっているが、誘導結合プラズマトーチに対してキャピラリーチューブの位置が変化することにより、分析感度や精度が大きく変動することがあった。また従来のタイプのものでは、キャピラリーチューブを試料導入管に対して同心に配置するための部品が破損しやすく、かつキャピラリーチューブが、メイクアップガスの圧力によりインジェクターチューブ内で移動しやすいため、キャピラリーチューブの軸方向の位置を正確に調整することが困難であった。
【００１０】
【特許文献１】
特許第２９３１９６７号公報
【特許文献２】
特許第３１１８５６７号公報
【非特許文献１】
Ａ．  Ｗ．  Ｋｉｍ，  Ｍ．  Ｅ．  Ｆｏｕｌｋｅｓ，  Ｌ．  Ｅｂｄｏｎ，  Ｓ．  Ｊ．  Ｈｉｌｌ，  Ｒ．  Ｌ．  Ｐａｔｉｅｎｃｅ，  Ａ．Ｇ．  Ｂａｒｗｉｓｅ，  Ｓ．  Ｊ．  Ｒｏｗｌａｎｄ：  Ｊ．  Ａｎａｌ．  Ａｔ．  Ｓｐｅｃｔｒｏｍ．，  ７，  １１４７−１１４９  （１９９２）．のＦｉｇ．１
【非特許文献２】
Ｌ．  Ｅｂｄｏｎ，  Ｅ．  Ｈ．  Ｅｖａｎｓ，  Ｗ．  Ｇ．  Ｐｒｅｔｏｒｉｕｓ，  Ｓ．  Ｊ．  Ｒｏｗｌａｎｄ：  Ｊ．  Ａｎａｌ．  Ａｔ．  Ｓｐｅｃｔｒｏｍ．，  ９，  ９３９−９４３  （１９９４）．のＦｉｇ．１
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明は、キャピラリーチューブをインジェクターチューブと同心に安定に保持するとともにメイクアップガスをスムーズに流し、かつキャピラリーチューブ先端部の軸方向の位置を容易に調整することが可能な誘導結合プラズマトーチの提供を目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題は、インジェクターチューブと、インジェクターチューブに収容され、高温のメイクアップガスを流すためのメイクアップガスチューブと、メイクアップガスチューブ内に収容され、インジェクターチューブの先端部分まで延伸し、高沸点気体状分子をキャリアガスと一緒に流すためのキャピラリーチューブとを有する誘導結合プラズマトーチであって、インジェクターチューブの先端部分近傍に保持されたガイドを含み、このガイドが、キャピラリーチューブをインジェクターチューブと同心に保持する貫通孔と、メイクアップガスを通過させる手段を有する誘導結合プラズマトーチによって解決される。
【００１３】
円柱状のガイドは、中心部にキャピラリーチューブが貫通する貫通孔と、この貫通孔以外にメイクアップガスを流すための通過溝又は通過孔を有する。メイクアップガスチューブは、インジェクターチューブの本体に同心に挿入されている。ガイドは、メイクアップガスチューブとインジェクターチューブの先端部分の間に配置されている。この構成により、キャピラリーチューブはインジェクターチューブに同心に固定され、かつメイクアップガスがインジェクターチューブの先端に向かってスムーズに流れる
メイクアップガスを通過させる手段、通過溝又は通過孔は、中心を貫通する貫通孔とは別個に設けられる。通過溝は、軸方向から見た断面において、例えばＵ字形、Ｖ字型に形成され、軸方向に延伸するようにガイドの外周部に設けられる。この通過溝を備える構成により、インジェクターチューブの先端部分に向かってメイクアップガスはスムーズに流れる。
【００１４】
ガイドの外径をインジェクターチューブの内径よりわずか小さくすることにより、ガイドの外側表面とインジェクターチューブの内側表面の接触部分は実質上密着する。このときメイクアップガスは、密着した接触部分を通過せず、例えばガイドの外周部に設けられている通過溝を通過する。
【００１５】
同様に、ガイドの貫通孔の直径をキャピラリーチューブの外径よりわずか大きくすることにより、ガイドの貫通孔の表面とキャピラリーチューブの外側表面を実質上密着させることができる。メイクアップガスは、ガイドとキャピラリーチューブの密着部を実質上流れることがない。
【００１６】
このように構成されていることにより、キャピラリーチューブはインジェクターチューブの中心軸上に、すなわちインジェクターチューブと同心に安定的に保持される。
【００１７】
ガイドは、メイクアップガスチューブの出口において、すなわちメイクアップガスチューブ先端とインジェクターチューブの先端部分の間において、単にインジェクターチューブに保持される状態で配置することも、あるいはメイクアップチューブの先端又はインジェクターチューブの先端部分に融着させて配置することもできる。後者の場合には、組立部品点数を減らすことができるとともに、組立性を改善することができる。
【００１８】
インジェクターチューブの先端部分の内径を、インジェクターチューブの本体の内径よりも小さく形成することが好ましい。このときインジェクターチューブの先端部分の内径は少なくとも１．５ｍｍ以下であるように形成されていることが好ましい。
【００１９】
保温パイプをインジェクターチューブ内に同心に設けることができ、この場合には、メイクアップガスチューブが保温パイプ内に同心に設けられる。保温パイプは、ヒーター線及び温度センサーと、それに加えて必要に応じて保温材又は充填材とから構成される。代替的には、保温パイプをヒートパイプから構成することができ、この場合には、ヒートパイプの中心を通過する貫通穴をメイクアップガスチューブが通過するように、又はその貫通穴自体をメイクアップガスチューブとして構成することができる。このようにキャピラリーチューブ及びメイクアップガスチューブを保温パイプに一体的に設けて、インジェクターチューブ内に配置することにより、例えば室温から４００℃の高温領域までの温度範囲で、高沸点気体状分子を凝縮させることなく、誘導結合プラズマに搬送することが可能となる。
【００２０】
ガイドの外径がインジェクターチューブの先端部分の内径よりも大きい場合には、ガイドのインジェクターチューブの先端部分に対向する側の端面及び／又はインジェクターチューブの先端部分のガイドに対向する側の端面に、メイクアップガスの流路を設けることができる。この流路は、ガイドのインジェクターチューブの先端部分に対向する側の端面及び／又はインジェクターチューブの先端部分のガイドに対向する側の端面に、突起部又は溝部を設けることにより形成される。このように構成することによって、ガイドとインジェクターチューブが半径方向に重なり合う部分においても、両者の接する面同士が周方向全体にわたって密着することがなく、メイクアップガスをスムーズに流すことが可能となる。
【００２１】
ガイドのメイクアップガスチューブに対向する軸方向端面及び／又は、メイクアップガスチューブ或いは保温パイプのガイドに対向する軸方向端面にメイクアップガスの流路を設けることができる。この流路は、ガイドのメイクアップガスチューブに対向する軸方向端面及び／又は、メイクアップガスチューブ或いは保温パイプのガイドに対向する軸方向端面に、突起部又は溝部を設けることにより形成される。このように構成することによって、メイクアップガスチューブ又は保温パイプとガイドの接する面同士が周方向全体にわたって密着することがなく、メイクアップガスチューブ又は保温パイプとガイドとの間にメイクアップガスをスムーズに流すことが可能となる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
さらに本発明を添付の図面を参照してより詳細に説明する。図１は本発明の誘導結合プラズマトーチを示す図であり、図１（ａ）は誘導結合プラズマトーチ全体を示し、図１（ｂ）は、図１（ａ）のＡ−Ａ線における断面を示し、図１（ｃ）は、図１（ａ）のＢ−Ｂ線における断面を示す。図１（ａ）において、アルゴン（Ａｒ）ガス等のメイクアップガスを流すための金属製メイクアップガスチューブ３の中に、分析されるべき試料の気体状分子を導入するためのキャピラリーチューブ４が設けられている。ここに示す実施例では、メイクアップガスチューブ３及びキャピラリーチューブ４は、ヒーター線１、温度センサー２及び保温材１５から構成されている保温パイプ内に収容され、パイプ自体は金属材料より構成されている。この金属製パイプの両端は金属製栓５、８により栓がされて、メイクアップガスチューブ３及びキャピラリーチューブ４と、保温パイプは一体化されている。この一体化されたメイクアップガスチューブ３及びキャピラリーチューブ４と、保温パイプは、誘導結合プラズマトーチのインジェクターチューブ１１の本体１８に同心に挿入され、かつコネクター付きのボールジョイント１２を利用してインジェクターチューブと結合されている。金属製栓５の端面、すなわちメイクアップガスチューブ３の先端には、円柱状のガイド１６がインジェクターチューブ１１と同心になるように保持、配置されている。
【００２３】
ガイド１６は、キャピラリーチューブ４を保持するための貫通孔を中心部に有し、キャピラリーチューブ４がインジェクターチューブ１１と同心となるように、キャピラリーチューブ４をその中心の貫通孔に保持している。ここでガイド１６の外径をインジェクターチューブ１１の本体の内径より僅かに小さくすることにより、ガイド１６の外側表面とインジェクターチューブ１１の内側表面の接触部分が実質上密着して、ガイド１６がインジェクターチューブ１１内に保持される。またガイド１６の貫通孔の直径をキャピラリーチューブ４の外径より僅かに大きくすることにより、キャピラリチューブ４の外側表面がガイド１６の内側表面と実質上密着して、キャピラリーチューブ４がガイド１６を貫通する。この構成により、キャピラリーチューブ４はインジェクターチューブ１１と同心に、すなわち共通の中心軸をもって確実に保持される。
【００２４】
またガイド１６には、メイクアップガスを流すための軸方向に貫通する通過溝２１が設けられている。またここに示す実施例では、ガイド１６には、金属製メイクアップガスチューブ３の出口を塞ぎ、メイクアップガスの流れを妨げることがないように突起部２０が、メイクアップガスチューブ３と対向する端面に設けられている。この構成により、金属製チューブ３内を流れてきたメイクアップガスは、ガイド１６の外周部の通過溝２１を通過し、インジェクターチューブ１１の先端部分１７において、キャピラリーチューブ４内を流れてきたキャリアガスと合流し、層流としてスムーズに誘導結合プラズマ中心部に導入される。この実施例では、インジェクターチューブ１１の先端部分のガイド１６に対向する側の端面が、切頭円錐形状となるように形成されている。
【００２５】
本実施例では、ガイド１６は加工が簡単で清浄なものを製造しやすい石英ガラスから構成されているが、石英ガラスと同様に、耐熱性に優れかつ熱伝導性が良い他の材料、例えば金属やセラミックス等からガイド１６を製造することもできる。また金属製パイプ及び金属製栓の材料としては、ステンレス鋼を挙げることができるが、耐熱性があり非腐食性のものであれば他の金属又はセラミックスを使用することもできる。キャピラリーチューブ４として、ガスクロマトグラフで利用される内面が不活性化されたシリカキャピラリーやステンレス鋼キャピラリーが使用されるが、内面が不活性化されたものであれば他の材質のものを同様に使用することができる。なお本実施例では、金属製パイプは、金属製パイプ６及び７からなり、これらを溶接することにより一本のパイプとして形成されているが、溶接する必要のない一体のパイプを使用することもできる。
【００２６】
図１（ｂ）は、図１（ａ）のＡ−Ａ線における断面を示すが、金属製パイプ７内にヒーター線１、温度センサー２及び保温材１５が収容され、さらに金属製パイプ７と同心にメイクアップガスチューブ３及びキャピラリーチューブ４が配置されていることを示す。
【００２７】
図１（ｃ）は、図１（ａ）のＢ−Ｂ線における断面を示すが、この図は、ガイド１６の外側表面とインジェクターチューブ１１の内側表面の接触部分が密着し、ガイド１６の内側表面がキャピラリーチューブの外側表面と密着していることを示している。またガイド１６が、その外周面に断面が略Ｕ字形の通過溝２１を４つ備えていることを示している。
【００２８】
作用
上記のように構成された誘導結合プラズマトーチの作用を以下に説明する。ヒーター線１は電気抵抗加熱により熱を供給する働きをし、温度センサー２は温度を測定する働きをする。温度センサー２により測定された温度と設定温度の差はヒーター線１に供給される電流の調整に用いられる。金属製パイプ６、７は、温度センサーと保温材１５を収容し、その内部の温度を均一に保つように機能する。金属製栓５、８は、保温材１５が金属製パイプから脱落しないように金属製パイプのそれぞれの端部に設けられている。コネクター付きのボールジョイント１２は、金属製パイプをインジェクターチューブ１１に対して位置が調整可能となるように結合し、外部の空気が誘導結合プラズマトーチのインジェクターチューブ１１に浸入することを防ぐ。ＧＣやパイロライザー或いはＴＧ等の高温源から発せられた高沸点気体状分子と、この高沸点気体状分子を誘導結合プラズマに運ぶためのヘリウム（Ｈｅ）ガス等のキャリアガスは、キャピラリーチューブ４を通り図１（ａ）中で右方向へ、誘導結合プラズマの方へ導入される。メイクアップガスは、キャピラリーチューブ４を破損しないよう保護する機能を併せ持つ金属製のメイクアップガスチューブ３内を通過し、ガイド１６の通過溝２１を介して、さらにインジェクターチューブ１１の先端部分１７を通り図中で右方向に案内される。メイクアップガスは、インジェクターチューブ１１の先端部分１７において、高沸点気体状分子及びキャリヤーガスの流れと合流し、層流として、気体状分子を誘導結合プラズマの中心部に送り込む。
【００２９】
ガイド１６は、キャピラリーチューブ４をインジェクターチューブ１１の先端部分１７の中心軸上に保持する機能を有するが、同時にメイクアップガスを通過溝２１を介して流す機能も有する。この実施例では、インジェクターチューブ１１の先端部分１７はインジェクターチューブ１１の本体１８よりも内径が細くなっており、メイクアップガスの流速を高めメイクアップガスやキャリアガスを誘導結合プラズマ中心部に効率よく導入する機能を有し、同時にガイド１６がメイクアップガスに押されて図中で右方向に移動しないようガイド１６の位置を固定する機能も有する。また突起部２０は、ガイド１６が金属製チューブ３の出口を塞いでメイクアップガスの流れを妨げることを防止するように機能している。
【００３０】
ガイド１６には、金属製栓５及びインジェクターチューブ１１からの熱伝導により供給される熱と、高温のメイクアップガスから熱伝導により供給される熱と、誘導結合プラズマから供給される輻射熱が作用し、しかもガイド１６の大きさは、例えば全長５〜１０  ｍｍと小さいため、このガイド１６の領域の温度は殆ど下がらず、したがって高沸点化合物の凝縮が発生しない。よって高温源からの高沸点気体状分子を効率よく誘導結合プラズマの中心部に導入することが可能となり、これらの高沸点気体状分子を感度よく、かつ精度よく分析することが可能となる。
【００３１】
実施例
さらに、本発明をより具体的な例により詳細に説明する。本実施例では、気体状分子を導入するためのキャピラリーチューブ４として、例えばガスクロマトグラフで使用されている内面を不活性化した内径が０．３２ｍｍ、外径が約０．５ｍｍのシリカキャピラリーを使用するが、耐熱性が高くかつ内面が不活性化されたものであれば、他の材質並びに他の内径、外径のものを利用することもできる。またここでは、金属製メイクアップガスチューブ３として、例えば外径１．５９ｍｍ、内径１．００ｍｍのステンレス鋼チューブを使用するが、これと近似した寸法のものを同様に利用することができる。金属製チューブ３の一端は、コネクター１３により高温源からの金属製チューブ１４と接続される。この接続部分においても、高沸点化合物の凝縮が起こらないように従来公知の方法により加熱、保温することは当然のことである。金属製チューブ３を、ヒーター線１と温度センサー２と一緒に金属製パイプ（金属製パイプ６、７を溶接して一本のパイプにしたもの）に納め、かつ金属製パイプ内部の隙間部分に、熱を均一に伝えるための保温材１５を充填する。保温材として、セラミックパウダーやガラスビーズ或いは金属線を短く切ったもの等を使用することができる。このような保温材が、金属製パイプから脱落することがないように、金属製パイプの端面には金属製栓５、８が嵌め込まれる。代替的には、栓をする代わりに銀ろう又は耐熱性のあるセラミック接着剤等で、金属製パイプの端面をふさぐことができる。金属製パイプ６及び７としては各々、例えば外径３．４０  ｍｍで内径２．８４ｍｍ、及び外径６．３５ｍｍで内径４．７５ｍｍのステンレス鋼パイプを使用することができるが、誘導結合プラズマトーチのインジェクターチューブ１１の内部に納まり、かつヒーター線１と温度センサー２と金属製メイクアップガスチューブ３を収納できるものであれば、適宜別個の寸法のパイプを利用することができる。通常の溶液噴霧で用いられる誘導結合プラズマトーチでは、インジェクターチューブの先端部分以外の内径が約４ｍｍであり、外径が全体を通して約６ｍｍであるものが多いため、金属製パイプ６の外径は４ｍｍ以下に抑えることが望ましい。
【００３２】
金属製パイプ７は、コネクター１２により誘導結合プラズマトーチと結合されるが、コネクター１２のねじ部（コネクター１２の図１（ａ）中で左側の部分）により金属製パイプのインジェクターチューブ１１内での軸方向の位置を調節することができる。またコネクター１２のボールジョイント部（コネクター１２の図１（ａ）中で右側の部分）により金属製パイプがインジェクターチューブ１１と平行になるように角度の調整を行うことができる。
【００３３】
図２（ａ）に示すように、ガイド１６として、例えば内径、すなわち中心部の貫通孔の直径が約０．５ｍｍ、外径が４．０  ｍｍ、長さが５．０  ｍｍの石英ガラス管を使用することができる。この実施例では、ガイド１６の内径は、ガイド１６の貫通孔がキャピラリーチューブ４を密着保持できるように、キャピラリーチューブ４の外径（約０．５ｍｍ）とほぼ等しい。またガイド１６の外径は、ガイド１６がインジェクターチューブ１１内に正確に納まるように、インジェクターチューブ１１の本体１８の内径（４．０  ｍｍ）とほぼ等しい。さらに金属製チューブ３を流れてきたメイクアップガスがスムーズに流れるように、ガイド１６の外周部には通過溝２１が形成されている。通過溝２１は、例えば深さ約０．５ｍｍ、幅約１ｍｍのものを、例えば４つ、周方向に等間隔となるように形成することができる。しかしガイドの強度が維持でき、かつメイクアップガスがスムーズに流れるものであれば、通過溝の深さ、幅、通過溝の数は適宜選択可能である。また通過溝の断面形状も図２（ｂ）に示すように略Ｕ字型のものや、図２（ｃ）に示すように略Ｖ字型のものが作成が容易であるため好適なものとしてあげることができるが、それ以外の形状、通過孔とすることもできる。
【００３４】
インジェクターチューブ１１の先端部分１７は、図２（ａ）に示すように、例えば先端部分の長さ７．０  ｍｍの部分を内径を１．０  ｍｍとし、それに連続する長さ３．０  ｍｍの部分をテーパー状、切頭円錐形状にして内径を４．０  ｍｍにまで広げ、本体１８と接続する構造とすることができる。代替的には、図２（ｄ）に示すように先端部分の長さ７．０  ｍｍの部分を内径を１．０  ｍｍとし、これ以外の部分を直ちに本体として、内径を４．０  ｍｍとする構造としてもよい。図２（ａ）に示す構造のインジェクターチューブを利用する場合には、ガイド１６の金属製栓５に対向する端面が平坦であると、金属製チューブ３の出口を塞ぎメイクアップガスが流れなくなるため、ガイド１６に突起部２０を設けて、金属製チューブ３の出口を塞がないようにメイクアップガスの流路を設けることが好ましい。突起部２０としては、例えば高さ１．０  ｍｍ、直径１．０  ｍｍの円柱状の石英ガラスを、例えば４つ、ガイド１６に融着して一体化させたものを利用することができるが、突起部２０の大きさや材質、個数はこれ以外のものも適宜利用することができ、あるいは突起部の代わりに、突起部と同様の機能を有するように溝部を設けることもできる。また図２（ｄ）に示す構造のインジェクターチューブを利用する場合には、同様の理由からガイド１６の両端に突起部２０を設けることが好ましい。このガイド１６として、石英ガラスが、加工が簡単で清浄なものが得られることより好ましく使用されるが、石英ガラスと同様に熱伝導性が良いものであれば他の材料、例えばセラミックスやステンレス鋼等を同様に使用することができる。
【００３５】
ガイド１６と、金属製メイクアップガスチューブ３を納めた金属製パイプと、キャピラリーチューブ４をインジェクターチューブ１１に配置するには、ガイド１６と金属製パイプを順次インジェクターチューブ１１に挿入し、その後キャピラリーチューブ４をガイド１６の中心部の貫通孔に挿入する。このとき挿入しやすいようにガイド１６の貫通孔の入口部に図２（ｅ）に示すようなテーパー部２２をつけることもできる。キャピラリーチューブ４の先端位置に応じて、誘導結合プラズマ質量分析法や誘導結合プラズマ発光分析法で得られる感度は変動するため、先端位置を観測しながら最適な位置に調整できるように、インジェクターチューブ１１の先端部分１７は、例えば石英ガラスのような光学的に透明な材料から形成されていることが望ましい。なお位置を観測せずに調整することも可能であり、その場合には不透明な材質を使用することができる。
【００３６】
図２（ａ）に示した寸法のガイド、金属製チューブ、キャピラリーカラム、インジェクターチューブからなる本発明の高沸点気体状分子導入用誘導結合プラズマトーチ又は、特許第３１１８５６７号に記載される高沸点気体状分子導入用誘導結合プラズマトーチを、図４に示す誘導結合プラズマ質量分析装置に取り付け、１２４Ｘｅを測定した際に測定されたシグナル強度の時間変動を図３に示す。ここで横軸は時間であり、縦軸はＸｅ  １０００  ｐｐｍ（Ａｒガスに希釈）を２０  ｍＬ／ｍｉｎの流量でキャピラリーチューブに流し、Ａｒのメイクアップガスを１  Ｌ／ｍｉｎの流量で金属製チューブに流したときに得られた１２４Ｘｅのシグナルカウント値である。本発明の高沸点気体状分子導入用誘導結合プラズマトーチを使用した場合の相対標準偏差は０．６５（％）であり、特許第３１１８５６７号に記載されるものを使用した場合の相対標準偏差は２．０（％）であった。すなわち本発明のプラズマトーチは特許第３１１８５６７号のプラズマトーチに比べて、シグナルカウント値の相対標準偏差が約１／３に小さくなっており、精度が優れていることが分かる。また、図３からは、本発明のプラズマトーチを用いたときの方がシグナル強度も高く、感度が向上していることが分かる。
【００３７】
【発明の効果】
以上説明したように本発明の高沸点気体状分子導入用誘導結合プラズマトーチは、ガスクロマトグラフやパイロライザー、或いは熱重量測定装置等の高温源から発せられた高沸点気体状分子を誘導結合プラズマ発光分析法や誘導結合プラズマ質量分析法で分析する際に従来問題となっていた誘導結合プラズマトーチでの凝縮による感度低下や化合物の分離能の低下、試料導入管と誘導結合プラズマの間の放電によるバックグラウンドシグナルの増加と試料導入管の消耗、試料導入管やその内部に設置されるキャピラリーチューブの振動やプラズマトーチの中心軸上からのズレによる精度と感度の低下といった問題を全て解決することができる。また、これらの効果を発揮するために必要な構成要素を全て一体化することにより誘導結合プラズマトーチへの取付や取外し、位置調整、ガスクロマトグラフやパイロライザー、或いは熱重量測定装置等の高温源との接続も容易に行うことが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１（ａ）は本発明の高沸点気体状分子導入用誘導結合プラズマトーチ全体の軸に平行な方向の断面を示し、図１（ｂ）は、図１（ａ）のＡ−Ａ線における断面を示し、図１（ｃ）は、図１（ａ）のＢ−Ｂ線における断面を示す。
【図２】図２（ａ）及び図２（ｄ）は、本発明のガイド、インジェクターチューブ、キャピラリーチューブの形状及び位置関係を示す。どちらも軸に平行な平面での断面を示す。図２（ｂ）は、図２（ａ）のＣ−Ｃ線における断面を示す。図２（ｃ）は図２（ｂ）とは異なる断面形状のガイドを示す。図２（ｅ）は、図２（ａ）に示すガイドとは異なる形状のガイドの断面を示す。
【図３】本発明の高沸点気体状分子導入用誘導結合プラズマトーチ又は、特許第３１１８５６７号に記載される高沸点気体状分子導入用誘導結合プラズマトーチを使用した誘導結合プラズマ質量分析装置で得られる１２４Ｘｅのシグナルカウント値の比較である。
【図４】本発明の高沸点気体状分子導入用誘導結合プラズマトーチを取り付けた誘導結合プラズマ質量分析装置の概略図である。
【符号の説明】
１  ヒーター線
２  温度センサー
３  メイクアップガス用金属製チューブ
４  試料導入用キャピラリーチューブ
５  金属製栓
６、７  金属製パイプ
８  金属製栓
９  誘導結合プラズマトーチの最外管
１０  誘導結合プラズマトーチの中央管
１１  誘導結合プラズマトーチのインジェクターチューブ（三重管のうちの最も内側の管）
１２  ボールジョイント付きコネクター
１３  コネクター
１４  高温源からの金属製チューブ
１５  保温材
１６  ガイド
１７  インジェクターチューブ先端部分
１８  インジェクターチューブ本体
１９  誘導コイル
２０  突起部
２１  溝部
２２  テーパー部
【図１】
2004158314.tif 000003
【図２】
2004158314.tif 000004
【図３】
2004158314.tif 000005
【図４】
2004158314.tif 000006