(57)【要約】【課題】たとえ感光体表面に球状突起と呼ばれる異常成長部分が存在しても、それが画像上に現れず、画像欠陥を大幅に改善させることができる電子写真感光体製造方法を提供する。また、それによって製造された電子写真感光体、および電子写真装置を提供する。【解決手段】基体上に少なくとも非単結晶材料から成る第一の層を堆積させた後、一旦、第一の層を積層した感光体取り出し、第一の層を積層した第一の成膜炉と異なる第二の成膜炉内に該電子写真感光体を移して、少なくとも非単結晶材料から成る上部阻止層と炭素原子を母材とする非単結晶材料からなる表面層を堆積させることを特徴とする電子写真感光体の製造方法、及び該感光体、ならびに該感光体を用いた電子写真装置。【選択図】　　　図２
2004126543.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非単結晶材料からなる層を含む電子写真感光体の製造方法において、
第１ステップとして、排気手段と原料ガス供給手段を備えた真空気密可能な第一の成膜炉内に導電性の表面を有する円筒状基体を設置し、少なくとも原料ガスを高周波電力により分解し、該円筒状基体上に少なくとも、非単結晶材料からなる第１の層を堆積する工程と、
第２ステップとして、第１の層を堆積した円筒状基体を一旦成膜炉から取り出す工程と、
第３ステップとして、排気手段と原料ガス供給手段を備えた真空気密可能な第二の成膜炉内に該第１の層を堆積した円筒状基体を設置し、成膜炉内で少なくとも原料ガスを高周波電力により分解し、該第１の層上に非単結晶材料から成る上部阻止層を堆積させる工程および該上部阻止層上に炭素原子を母材とする非単結晶材料からなる表面層を形成する工程と
を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
前記第２ステップにおいて、前記円筒状基体を一旦成膜炉から取り出す工程が、酸素および水蒸気を含むガスに晒す工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
前記第１の層が、少なくともシリコン原子を母材とし、水素原子及び／またはハロゲンを含有する非単結晶材料であることを特徴とする請求項１又は２に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項４】
前記上部阻止層が、少なくともシリコン原子を母材とし、炭素、酸素、窒素原子の少なくとも１つを含有する非単結晶材料から成ることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項５】
前記上部阻止層が、更に導電性を制御する不純物原子を含有する非単結晶材料であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項６】
前記上部阻止層が、更に周期律表第１３族または第１５族元素を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項７】
前記上部阻止層に含有される前記周期律表第１３族または第１５族元素の含有率が１００原子ｐｐｍ以上、３００００原子ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項６に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項８】
前記上部阻止層の膜厚が、第２の層を堆積した後の前記電子写真感光体の表面に存在する球状突起のうち、最大の球状突起の直径の１×１０−４倍以上であり、かつ、１μｍ以下となるように前記上部阻止層を成膜することを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項９】
前記第３ステップにおいて、前記上部阻止層の上に更に表面層を積層する工程を含むことを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１０】
前記第一の成膜炉で第一の層を堆積する工程が、高周波にＶＨＦ帯を採用したプラズマＣＶＤ方式により行うことを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法
【請求項１１】
前記第二の成膜炉で上部阻止層を堆積する工程が、高周波にＲＦ帯を採用したプラズマＣＶＤ方式により行うことを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１２】
前記第一の成膜炉で、光導電層の第一の領域を堆積させ、次に第二の成膜炉で前記光導電層の第二の領域と上部阻止層を堆積させることを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１３】
前記第２ステップにおいて、更に前記第１の層の表面を加工する工程を含むことを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の電子写真用感光体の製造方法。
【請求項１４】
前記第１の層の表面を加工する工程が、前記第１ステップにおいて堆積された該第１の層表面に存在する突起物の少なくとも頭頂部を除去する工程であることを特徴とする請求項１３に記載の電子写真用感光体の製造方法。
【請求項１５】
前記第１の層の表面を加工する工程が、研磨加工であることを特徴とする請求項１３または１４に記載の電子写真用感光体の製造方法。
【請求項１６】
前記研磨加工は、前記第１ステップにおいて堆積された第１の層表面の突起を研磨し、表面を平坦化するものであることを特徴とする請求項８に記載の電子写真用感光体の製造方法。
【請求項１７】
前記研磨加工は、前記第１ステップにおいて堆積された前記第１の層の表面に研磨テープを弾性ゴムローラを用いて当接させ、前記円筒状基体とともに回転される前記第１の層表面の回転移動速度と、前記研磨テープを当接させる弾性ゴムローラの回転移動速度との間に、相対的な速度差を設けることによりなされることを特徴とする請求項１５または１６に記載の電子写真用感光体の製造方法。
【請求項１８】
前記第２ステップにおいて、更に前記第１の層を積層した感光体の検査を行う工程を有することを特徴とする請求項１〜１７のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１９】
前記第２ステップにおいて、前記第３ステップに進む前に前記第１の層の表面を水と接触させ、洗浄処理することを特徴とする請求項１〜１８のいずれかに記載の電子写真用感光体の製造方法。
【請求項２０】
請求項１〜１９のいずれかに記載の製造方法により製造された電子写真感光体。
【請求項２１】
請求項２０の電子写真感光体を用いた電子写真装置。
【請求項２２】
前記第１ステップと第３ステップで、前記円筒状基体の基体温度が異なることを特徴とする請求項１〜１９のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、画像欠陥の少なく帯電能が高くて濃度が濃い、良好な画像形成を長期間維持することができるアモルファスシリコン電子写真感光体を安価に製造する方法、及びその電子写真感光体、並びに電子写真装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
固体撮像装置、あるいは像形成分野における電子写真用電子写真感光体や原稿読み取り装置における光導電層を形成する材料として、高感度でＳＮ比［光電流（Ｉｐ）／（Ｉｄ）］が高く、照射する電磁波のスペクトル特性にマッチングした吸収スペクトル特性を有すること、光応答性が速く、所望の暗抵抗値を有すること、使用時において人体に無公害であること、さらには固体撮像装置においては、残像を所定時間内に容易に処理することができる等の特性が要求される。特に事務機としてオフィスで使用される電子写真感光体の場合には、上記の使用時における無公害性は重要な点である。
【０００３】
この様な観点に立脚して注目されている材料に、水素やハロゲン原子等の一価の元素でダングリングボンドが修飾されたアモルファスシリコン（以後、「ａ−Ｓｉ」と表記する）があり、例えば特許文献１には電子写真用電子写真感光体への応用が記載されている。
【０００４】
従来、導電性支持体上にａ−Ｓｉからなる電子写真感光体を形成するに形成方法として、スパッタリング法、熱により原料ガスを分解する方法（熱ＣＶＤ法）、光により原料ガスを分解する方法（光ＣＶＤ法）、プラズマにより原料ガスを分解する方法（プラズマＣＶＤ法）等、多数知られている。なかでもプラズマＣＶＤ法、すなわち、原料ガスを直流または高周波、マイクロ波などのグロー放電によって分解し、導電性支持体上に堆積膜を形成する方法は電子写真感光体の形成方法等、現在実用化が非常に進んでいる。
【０００５】
このような堆積膜の層構成として、従来から行われてきたａ−Ｓｉを母体とし、適宜修飾元素を添加した電子写真感光体に加えて、更に表面側に阻止能を持った、いわゆる表面層や上部阻止層を積層する構成も提案されている。
【０００６】
例えばでは、光導電層と表面層との間に、炭素原子の含有率を表面層より減らし、伝導性を制御する原子を含有させた中間層（上部阻止層）を設けた感光体が開示されている。また、例えば特許文献３には電子写真感光体の水洗浄装置が開示されている。
【０００７】
【特許文献１】
特開昭５４−８６３４１号公報
【特許文献２】
特開平０８−１５８８２号公報
【特許文献３】
特許第２７８６７５６号明細書
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
このような従来の電子写真感光体製造方法により、ある程度実用的な特性と均一性を持つ電子写真感光体を得ることが可能になった。また真空反応容器内の清掃を厳格に行えばある程度欠陥の少ない電子写真感光体を得ることは可能である。しかし、これら従来の電子写真感光体の製造方法では、電子写真用感光体のように大面積で比較的厚い堆積膜が要求される製品については、例えば均一膜質で光学的及び電気的諸特性の要求を満足し、かつ電子写真プロセスにより画像形成時に画像欠陥の少ない堆積膜を高収率で得るのは難しいという問題がある。
【０００９】
特に、ａ−Ｓｉ膜は基体表面に数μｍオーダーのダストが付着していた場合、成膜中にそのダストを核として異常成長、いわゆる「球状突起」が成長してしまうという性質を持っている。球状突起はダストを起点とした円錐形を逆転させた形をしており、正常堆積部分と球状突起部分の界面では局在準位が非常に多いために低抵抗化し、帯電電荷が界面を通って基体側に抜けてしまうという性質を持っている。このため、球状突起のある部分は、画像上ではべた黒画像で白い点となって現れる（反転現像の場合はべた白画像に黒い点となって現れる）。このいわゆる「ポチ」と呼ばれる画像欠陥は年々規格が厳しくなっており、大きさによってはＡ３用紙に数個存在していても不良として扱われることがある。さらには、カラー複写機に搭載される場合にはさらに規格は厳しくなり、Ａ３用紙に１個存在していても不良となる場合がある。
【００１０】
この球状突起は、ダストを起点としているため、使用する基体は成膜前に精密に洗浄され、成膜装置に設置する工程は全てクリーンルームあるいは真空下で作業が行われる。このようにして、成膜開始前に基体上に付着するダストは極力少なくするよう努力されてきており、効果を上げてきた。しかし、球状突起の発生原因は基体上に付着したダストのみではない。すなわち、ａ−Ｓｉ感光体を製造する場合、要求される膜厚が数μｍから数１０μｍと非常に厚いため、成膜時間は数時間から数十時間に及ぶ。この間に、ａ−Ｓｉ膜は基体のみではなく、成膜炉壁や成膜炉内の構造物にも堆積する。これらの炉壁、構造物は基体のように管理された表面を有していないため、場合によっては密着力が弱く、長時間に渡る成膜中に膜剥がれを起こす場合があった。成膜中に僅かでも剥がれが発生すると、それがダストとなり、堆積中の感光体表面に付着し、これが起点となって球状突起の異常成長が発生してしまう。従って、高い歩留まりを維持していくためには、成膜前の基体の管理のみならず、成膜中における成膜炉内の膜剥がれの防止についても慎重な管理が必要となり、ａ−Ｓｉ感光体の製造を難しいものにしていた。
【００１１】
本発明の目的は、このような従来の電子写真感光体における諸問題を、電気的特性を犠牲にすることなく解決し、安価に安定して歩留まり良く製造し得る、画像欠陥が少なく高画質の使いやすい電子写真感光体の製造方法及びその電子写真感光体、並びに電子写真装置を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、非単結晶材料からなる層を含む電子写真感光体の製造方法において、第１ステップとして、排気手段と原料ガス供給手段を備えた真空気密可能な第一の成膜炉内に導電性の表面を有する円筒状基体を設置し、少なくとも原料ガスを高周波電力により分解し、該円筒状基体上に少なくとも、非単結晶材料からなる第１の層を堆積する工程と、第２ステップとして、第１の層を堆積した円筒状基体を一旦成膜炉から取り出す工程と、第３ステップとして、排気手段と原料ガス供給手段を備えた真空気密可能な第二の成膜炉内に該第１の層を堆積した円筒状基体を設置し、成膜炉内で少なくとも原料ガスを高周波電力により分解し、該第１の層上に非単結晶材料から成る上部阻止層を堆積させる工程および該上部阻止層上に炭素原子を母材とする非単結晶材料からなる表面層を形成する工程とを有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法に関する。
【００１３】
第１ステップにおいては、堆積速度が早くかつ膜質均一性に優れるＶＨＦ帯を採用したプラズマＣＶＤ方式を採用し、第３ステップにおいては低レートで密着性が良いＲＦ帯を採用したプラズマＣＶＤ方式を採用することがコストと感光体特性の両面からより好ましい。
【００１４】
また、第２ステップにおいて、前記第１の層を積層した基体を一旦、前記成膜炉から取り出して酸素および水蒸気を含むガスに晒してもよく、また、前記第１の層を積層した感光体の表面に対して研磨などの加工を行う工程を含むことがより好ましい。さらに、第２ステップと第３ステップの間で該導電性の表面を有する基体の基体温度を変更してもよく、さらにその間に該感光体の検査を行うとさらに良い。具体的には、外観検査、画像検査、電位検査などである。さらに検査後、水による洗浄を行うことにより、その後上部阻止層を成膜した際の密着性が向上し、膜剥がれの防止に効果がある。
【００１５】
更に、本発明は該上部阻止層上に最表面層として非晶質炭素膜を積層する事により、一層ハイレベルな画像が得ることができる。
【００１６】
本発明者らは、非晶質材料からなる感光体、特にａ−Ｓｉ感光体における重要な問題点である、球状突起に起因する画像欠陥の改善を検討してきた。特に、成膜途中に成膜炉壁や炉内の構造物からの膜剥がれによって発生する球状突起による画像欠陥を防止できないか鋭意努力してきた。
【００１７】
前述のように、球状突起がポチのような画像欠陥になるのは、堆積膜の正常堆積部分と球状突起部分の界面に局在準位が多く、そこが低抵抗化し、帯電電荷が界面を通って抜けてしまうからである。ところが、成膜途中に付着したダストによって発生する球状突起は基板からではなく、堆積膜の途中から成長しているため、表面側に何らかの阻止層を設けて、帯電電荷の注入を防止すれば、たとえ球状突起が存在しても画像欠陥にはならない可能性がある。
【００１８】
そこで、本発明者らは、堆積膜の途中から球状突起が成長する成膜条件を選び、この条件で作成した感光体の表面に上部阻止層を設ける実験を行った。ところが予想に反して球状突起からの電荷の注入は防止できず、画像欠陥が発生してしまうことが判明した。
【００１９】
この原因を調べるため、球状突起の断面を削りだし、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で詳細に観察を行った。その様子を図１に示す。図において、１０１は導電性基体、１０２は第一の層の正常堆積部分、１０３は球状突起、１０４は成膜中に付着したダスト、１０５は上部阻止層、１０６は球状突起部分と正常堆積部分の境界である。図１から分かるように、球状突起１０３は第１の層１０２の正常堆積部分の途中から、ダスト１０４を起点として成長しており、球状突起１０３と正常堆積部分の間には境界１０６が存在している。帯電電荷はこの境界を通って支持体側に抜けてしまうため、画像上でポチの原因となる。この球状突起１０３上に上部阻止層１０５を堆積しても、上部阻止層１０５は、それまでに成長した球状突起１０３の成長パターンを維持して堆積されるため、上部阻止層１０５にも境界１０６ができてしまう。その結果、帯電電荷はこの境界を通り抜けてしまい、上部阻止としての機能が失われてしまうのである。
【００２０】
そこで、本発明者らは、上部阻止層１０５を積層する際に境界１０６の成長を防止する検討を行った結果、第一の層の堆積と第二の層の堆積と、異なる成膜方法で堆積させることで、この境界１０６の成長が抑えられることが発見された。
【００２１】
すなわち、上部阻止層を成膜する前の第一の成膜炉から、一旦感光体を取り出し、新たに第二の成膜炉に移して、その後に上部阻止層を堆積すると、この境界の成長が抑えられるのである。特に、第一の成膜炉にＶＨＦ帯の周波数を用いたプラズマＣＶＤ法（以下、ＶＨＦ−ＰＣＶＤと記載）等の高真空系成膜方法を採用し、第二の成膜炉にＲＦ−ＰＣＶＤ法の成膜方法を採用することが、より好ましいことが分かった。
【００２２】
この状況を調べるため、再び球状突起の断面を削りだし、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で断面観察を行った。その結果を図２に示す。基体２０１上に堆積した第１の層２０２の正常堆積部分の成膜途中に付着したダスト２０４を起点として、球状突起２０３が成長を開始している。しかし、今回の一旦、酸素および水蒸気を含むガスに晒した感光体で異なるのは、上部阻止層２０５を堆積した際、上部阻止層表面で観察される境界部分２０６ｂが、第１の層２０２の正常堆積部分と球状突起２０３との境界２０６ａからとぎれていることである。すなわち、ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法の第一の成膜炉で第一の層２０２を成膜し、一旦第一の成膜炉から取り出し、その後、ＲＦ帯の周波数を用いたプラズマＣＶＤ法（以下、ＲＦ−ＰＣＶＤ法と記載）の第二の成膜炉内に戻して上部阻止層２０５を成膜した際、その成長面が不連続になったものと推定される。その結果、抵抗の低い球状突起部分２０３と正常堆積部分の境界２０６ａが上部阻止層２０５で封止されて、帯電電荷が通り抜けにくくなり、画像欠陥が抑えられるのである。
【００２３】
第一の層２０２の表面に起こる変化の詳細については現在、不明であるが、ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法等の高真空成膜法とＲＦ−ＰＣＶＤ法では、成膜圧力が大きく異なるために、電子温度に差ができる。そのために、堆積膜の成長機構に差が生じ、結果的に境界１０６の成長が抑えられると考えられる。特にＲＦ−ＰＣＶＤ法において、堆積速度を制御することで、濡れ性（カバレージ）がよくなり突起部の境界のような、影になりやすいところにも堆積膜が形成されるために、画像欠陥が抑えられることができると考えられる。
【００２４】
しかしながら、球状突起の大きさや高さによっては境界部分２０６ｂのでき方が異なり、画像にポチとして現れてしまう場合もあった。
【００２５】
そこで本発明者らは、ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法の第一の成膜炉で第一の層２０２を成膜し、一旦第一の成膜炉から取り出し、その後、ＲＦ−ＰＣＶＤ法の第二の成膜炉内に戻して上部阻止層２０５を成膜し、さらに上部阻止層の上にａ−Ｃ：Ｈからなる表面層を積層した場合に、ａ−Ｃ：Ｈ膜のもつ特殊な効果と、境界２０６ａが途切れる効果の相乗効果によって、上部阻止層だけでは抑えきれなかった画像に表れるポチを抑えられることが可能になることを見出した。
【００２６】
ａ−Ｃ：Ｈ膜のもつ特殊な効果の詳細については現在、不明であるが、ａ−Ｓｉ：Ｈ系の膜とａ−Ｃ：Ｈ膜の成長過程の違いによるものと考えている。ａ−Ｃ：Ｈ膜は、上部阻止層の境界部分２０６ｂのくぼみを埋めるようにしながら成長するものだと思われる。
【００２７】
更に球状突起２０３から帯電電荷のすり抜けを防止するには、第一の層２０２を形成した後に球状突起２０３の頭頂部を研磨して平坦化することが効果的であることが判明した。
【００２８】
図３に、基体３０１上に第一の層３０２を成膜した後、球状突起３０３の頭頂部を研磨により平坦化した感光体の一例を示す。球状突起３０３は第一の層３０２の正常堆積部分の成膜途中に付着したダスト３０４を起点として成長を開始している。しかし、球状突起３０３の頭頂部は上部阻止層３０５を堆積する前に研磨手段により研磨され、平坦化されている。このため、その後に成膜される上部阻止層３０５は境界３０６をまったく引き継がず、平坦化された表面上に均一に堆積されている。このため、第一の層２０２を研磨手段により平坦化した後に上部阻止層３０５を積層した場合の方がより完全に球状突起部分３０３と第一の層３０２の正常堆積部分の間の境界３０６が封止されるため、より帯電電荷が通り抜けにくくなり、画像欠陥を抑制する効果もより高まることとなる。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
【００３０】
＜本発明に係わるａ−Ｓｉ感光体＞
図４に本発明に係わる電子写真感光体の一例を示す。
【００３１】
本発明の電子写真感光体は、例えばＡｌ、ステンレス等の導電性材料からなる基体４０１上に、第１ステップとして第一の成膜炉において第一の層４０２を積層し、第２ステップとして第１の層を積層した基体を一旦、酸素および水蒸気を含むガスに晒し、第３ステップとして、第二の成膜炉で上部阻止層４０６を含む第二の層４０３を積層したものである。このように製造することによって、第一の層中から発生している球状突起４０８を覆うように上部阻止層４０６を堆積することができ、たとえ球状突起４０８が存在しても画像には現れず、良好な画質を保つことが可能となる。本発明においては第一の層４０２には光導電層４０５が含まれる。光導電層４０５の材料としてａ−Ｓｉが用いられる。また、上部阻止層４０６の材料としてａ−Ｓｉを母体とし、必要に応じて炭素、窒素、酸素を含有した層が用いられる。
【００３２】
尚、第一の層４０２には必要に応じて更に下部阻止層４０４を設けてもよい。下部阻止層４０４を設け、１３族元素および１５族元素等をドーパントとして選択して含有させることにより、正帯電、負帯電といった帯電極性の制御も可能となる。
【００３３】
ドーパントとなる第１３族原子としては、具体的には、硼素（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）、タリウム（Ｔｌ）等があり、特にＢ、Ａｌが好適である。第１５族原子としては、具体的には燐（Ｐ）、砒素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）、ビスマス（Ｂｉ）等があり、特にＰが好適である。
【００３４】
また、第二の層４０３は、上部阻止層４０６と、その上に積層した表面層４０７によって構成される。表面層４０７は炭素原子を母体としたａ−Ｃ：Ｈ膜が用いられ、耐環境性、耐摩耗性や耐傷性を向上させることができる。また必要に応じて微量の珪素を含有した層が用いられ、画像品質を向上させることができる。
【００３５】
＜本発明に係わる基体の形状及び材質＞
図４に示す基体４０１の形状は電子写真感光体の駆動方式などに応じた所望のものとしてよい。例えば、平滑表面あるいは凹凸表面の円筒状または板状無端ベルト状であることができ、その厚さは、所望通りの電子写真用感光体を形成し得るように適宜決定するが、電子写真用感光体としての可撓性が要求される場合には、シリンダーとしての機能が充分発揮できる範囲内で可能な限り薄くすることができる。しかしながら、シリンダーは製造上および取り扱い上、機械的強度等の点から通常は１０μｍ以上が好ましい。
【００３６】
基体材質としては上記Ａｌおよびステンレス等の導電性材料が一般的であるが、例えば各種のプラスチックやガラス、セラミックス等、特には導電性を有しないものにこれら導電性材料を少なくとも光受容層を形成する側の表面に蒸着するなどして導電性を付与したものも用いることができる。
【００３７】
導電性材料としては上記の他、Ｃｒ、Ｍｏ、Ａｕ、Ｉｎ、Ｎｂ、Ｔｅ、Ｖ、Ｔｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｆｅ等の金属、およびこれらの合金が挙げられる。
【００３８】
プラスチックとしてはポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリアミド等のフィルムまたはシートが挙げられる。
【００３９】
＜本発明に係わる第一の層＞
図４に示す第一の層４０２としては、本発明ではシリコン原子を母体とし、更に水素原子及び／又はハロゲン原子を含む非晶質材料（「ａ−Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）」と略記する）で構成される。
【００４０】
ａ−Ｓｉ膜は、プラズマＣＶＤ法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等によって形成可能であるが、プラズマＣＶＤ法を用いて形成した膜は特に高品質の膜が得られるため好ましい。
【００４１】
とくに、第一の層は、電子写真感光体の中で最も厚い層厚が必要とされ、かつ膜質の均一性が要求されるために、高真空下でのプラズマが可能なＶＨＦ帯を用いたプラズマＣＶＤ方式が用いられる。
【００４２】
原料としてはＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６、Ｓｉ３Ｈ８、Ｓｉ４Ｈ１０等のガス状態の、またはガス化し得る水素化珪素（シラン類）を原料ガスとして用い、高周波電力によって分解することによって形成可能である。更に層形成時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率の良さ等の点でＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６が好ましいものとして挙げられる。
【００４３】
このとき、基体の温度は、２００℃〜４５０℃、より好ましくは２５０℃〜３５０℃程度の温度に保つことが特性上好ましい。これは基体表面での表面反応を促進させ、充分に構造緩和をさせるためである。
【００４４】
反応容器内の圧力も同様に層設計にしたがって最適範囲が適宜選択されるが、通常の場合１×１０−２〜１×１０３Ｐａ、好ましくは５×１０−２〜５×１０２Ｐａ、最適には１×１０−１〜１×１０２Ｐａとするのが好ましい。
【００４５】
また、これらのガスに更にＨ２あるいはハロゲン原子を含むガスを所望量混合して層形成することも特性向上の上で好ましい。ハロゲン原子供給用の原料ガスとして有効なのは、弗素ガス（Ｆ２）、ＢｒＦ、ＣｌＦ、ＣｌＦ３、ＢｒＦ３、ＢｒＦ５、ＩＦ５、ＩＦ７等のハロゲン間化合物を挙げることができる。ハロゲン原子を含む珪素化合物、いわゆるハロゲン原子で置換されたシラン誘導体としては、具体的には、たとえばＳｉＦ４、Ｓｉ２Ｆ６等の弗化珪素が好ましいものとして挙げることができる。また、これらの炭素供給用の原料ガスを必要に応じてＨ２、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使用してもよい。
【００４６】
第一の層４０２の層厚としては特に限定はないが、製造コストなどを考慮すると１５〜５０μｍ程度が適当である。
【００４７】
更に、特性を向上させる為に第一の層４０２を複数の層構成にしても良い。例えばよりバンドギャップの狭い層を表面側に、よりバンドギャップの広い層を基板側に配置することで光感度や帯電特性を同時に向上させることができる。特に、半導体レーザーの様に、比較的長波長であって且つ波長ばらつきのほとんどない光源に対しては、こうした層構成の工夫によって画期的な効果が現れる。
【００４８】
必要に応じて設けられる下部阻止層４０４は、一般的にａ−Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）をベースとし、１３族元素、１５族元素などのドーパントを含有させることにより伝導型を制御し、基体からのキャリアの注入阻止能を持たせることが可能である。この場合、必要に応じて、Ｃ、Ｎ、Ｏから選ばれる少なくとも１つ以上の元素を含有させることで応力を調整し、感光層の密着性向上の機能を持たせることもできる。
【００４９】
下部阻止層４０４のドーパントとして用いられる１３族元素、１５族元素としては前述したものが用いられる。また、第１３族原子導入用の原料物質として具体的には、硼素原子導入用としては、Ｂ２Ｈ６、Ｂ４Ｈ１０、Ｂ５Ｈ９、Ｂ５Ｈ１１、Ｂ６Ｈ１０、Ｂ６Ｈ１２、Ｂ６Ｈ１４等の水素化硼素、ＢＦ３、ＢＣｌ３、ＢＢｒ３等のハロゲン化硼素等が挙げられる。この他、ＡｌＣｌ３、ＧａＣｌ３、Ｇａ（ＣＨ３）３、ＩｎＣｌ３、ＴｌＣｌ３等も挙げることができる。中でもＢ２Ｈ６は取り扱いの面からも好ましい原料物質の一つである。
【００５０】
第１５族原子導入用の原料物質として有効に使用されるのは、燐原子導入用としては、ＰＨ３，Ｐ２Ｈ４等の水素化燐、ＰＦ３、ＰＦ５、ＰＣｌ３、ＰＣｌ５、ＰＢｒ３、ＰＩ３等のハロゲン化燐、さらにＰＨ４Ｉ等が挙げられる。この他、ＡｓＨ３、ＡｓＦ３、ＡｓＣｌ３、ＡｓＢｒ３、ＡｓＦ５、ＳｂＨ３、ＳｂＦ３、ＳｂＦ５、ＳｂＣｌ３、ＳｂＣｌ５、ＢｉＨ３、ＢｉＣｌ３、ＢｉＢｒ３等が第１５族原子導入用の出発物質の有効なものとして挙げられる。
【００５１】
ドーパントの原子の含有率としては、好ましくは１×１０−２〜１×１０４原子ｐｐｍ、より好ましくは５×１０−２〜５×１０３原子ｐｐｍ、最適には１×１０−１〜１×１０３原子ｐｐｍである。
【００５２】
第一の層として、下部阻止層上に光導電層を積層させても良い。光導電層は、第一の領域および第二の領域の２層から構成されていても良い。例えば、第一の領域と第二の領域において、ドーパントの含有率を段階的に変化させる事により、電子写真特性を向上させることが可能である。但し、本願発明において、第二の成膜炉において光導電層の一部を形成し、その後上部阻止層を堆積させる場合においては、光導電層の組成が同じであっても便宜上、光導電層の第一の領域を第一の層、光導電層の第二の領域を第二の層と表現するものである。
【００５３】
＜本発明に係わる第二の層＞
図４に示す本発明に関わる第二の層４０３は、第１の層４０２が形成された後に一旦放電を止めて第１の成膜炉から第１の層が形成された円筒状基体を取り出した後、第２の成膜炉に設置した後に形成される。
【００５４】
第二の層の形成には、低レートで密着性が良いＲＦ帯を用いたプラズマＣＶＤ方式を用いられる。
【００５５】
第１の成膜炉から第１の層が形成された円筒状基体を取り出す場合、酸素および水蒸気を含むガスに接触させることも本発明では有効である。酸素および水蒸気を含むガスは大気であっても良い。大気との接触方法としては、第一の層４０２を形成後、成膜炉から感光体を大気中に取り出すことで行ってもよいし、成膜炉内に大気を導入して行っても良い。また、感光体を大気中に取り出した場合、感光体表面に存在する球状突起の頭頂部を研磨手段により研磨し、平坦にすることが好ましい。このような加工は後述する表面研磨装置によって行うことができる。球状突起を平坦化することによって電荷のすり抜けをより効果的に防止できると共に、球状突起によるクリーニングブレードの欠けやクリーニング不良を防止でき、また、球状突起を起点とする融着の発生も防止することができる。
【００５６】
また、成膜炉から感光体（第１の層までを形成した基体）を取り出した際に、必要に応じて感光体の外観検査や特性評価を行うことも有意義である。この時点で検査を行うことで、品質不良の感光体については後の工程を省略することができ、全体としてコストの低減を図ることができる。
【００５７】
さらに、成膜炉に再度設置する前に、感光体（第１の層までを形成した基体）を洗浄することは、第二の層４０３の密着性向上やダスト付着低減のために望ましい。具体的な洗浄方法としては、清浄な布や紙で表面を拭き取ったり、望ましくは有機洗浄や水洗浄などにより精密洗浄した方が望ましい。特に、近年の環境に対する配慮からは後述する水洗浄装置による水洗浄がより好ましい。
【００５８】
本発明の第二の層４０３には上部阻止層４０６が含まれる。上部阻止層４０６は、感光体が一定極性の帯電処理をその自由表面に受けた際、表面側より第一の層側に電荷が注入されるのを阻止する機能を有しているが、逆の極性の帯電処理を受けた際にはそのような機能は発揮されない。そのような機能を付与するために、上部阻止層４０６には伝導性を制御する原子を適切に含有させることが必要である。そのような目的で用いられる原子としては、本発明においては第１３族原子、あるいは第１５族原子を用いることができる。このような第１３族原子としては、具体的には、硼素（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）、タリウム（Ｔｌ）等があり、特に硼素が好適である。第１５族原子としては、具体的にはリン（Ｐ）、砒素（Ａｓ），アンチモン（Ｓｂ）、ビスマス（Ｂｉ）等があり、特にリンが好適である。
【００５９】
上部阻止層４０６に含有される伝導性を制御する原子の必要な含有率は、上部阻止層４０６の組成や製造方法を考慮して適宜変更することが好ましいが、一般的にはネットワーク構成原子に対して１００原子ｐｐｍ以上、３００００原子ｐｐｍ以下とされ、５００原子ｐｐｍ以上、１００００原子ｐｐｍ以下とすることが更に好ましい。
【００６０】
上部阻止層４０６に含有される伝導性を制御する原子は、上部阻止層４０６中に万偏なく均一に分布されていても良いし、あるいは層厚方向に不均一に分布する状態で含有していてもよい。しかしながら、いずれの場合にも基体の表面と平行面内方向においては、均一な分布で万偏なく含有されることが面内方向における特性の均一化を図る点からも必要である。
【００６１】
上部阻止層４０６は、ａ−Ｓｉ系の材料であればいずれの材質でも可能であるが、後述する表面層４０７と第１の層との中間的な組成の材料で構成することが好ましい。すなわち、「ａ−ＳｉＣ：Ｈ，Ｘ」、「ａ−ＳｉＯ：Ｈ，Ｘ」、「ａ−ＳｉＮ：Ｈ，Ｘ」、「ａ−ＳｉＣＯＮ：Ｈ，Ｘ」等の材料が好適に用いられる。上部阻止層４０６に含有される炭素原子または窒素原子または酸素原子は、該層中に万偏なく均一に分布されても良いし、あるいは層厚方向に不均一に分布する状態で含有していてもよい。しかしながら、いずれの場合にも基体の表面と平行面内方向においては、均一な分布で万偏なく含有されることが面内方向における特性の均一化を図る点からも必要である。
【００６２】
本発明における上部阻止層４０６の全層領域に含有される炭素原子、窒素原子および酸素原子の含有率は、本発明の目的が効果的に達成されるように適宜決定されるが、１種類の原子のみを含有する場合はその量として、２種類以上の原子を含有する場合はその総和量として、シリコンの総和量に対して１０原子％から７０原子％の範囲とするのが好ましい。
【００６３】
また、本発明においては上部阻止層４０６に水素原子および／またはハロゲン原子が含有されることが望ましいが、これはシリコン原子の未結合手を補償し、層品質の向上、特に光導電性特性および電荷保持特性を向上させるために効果がある。水素含有率は、構成原子の総原子数に対して通常の場合３０〜７０原子％、好適には３５〜６５原子％、最適には４０〜６０原子％とするのが望ましい。また、ハロゲン原子の含有率として、通常の場合は０．０１〜１５原子％、好適には０．１〜１０原子％、最適には０．５〜５原子％とされるのが望ましい。
【００６４】
上部阻止層４０６の膜厚は効果的に球状突起４０８による画像欠陥を防止できる膜厚に調整される。球状突起４０８を表面側から見た場合の大きさには様々なものがあるが、直径の大きいものほど電荷の注入度合いが大きく、画像に出やすいという性質がある。従って、上部阻止層４０６の膜厚も、大きな球状突起ほど厚くすることが効果的である。具体的には、第２の層を堆積した後の感光体上に存在する球状突起４０８の最大のものの直径に対して１０−４倍以上の厚さとすることが望ましい。この範囲の厚さとすることで、球状突起４０８からの電荷のすり抜けを効果的に防止することができる。また、膜厚の上限は１μｍ以下とすることが感度低下を最小限に抑えるという観点から望ましい。
【００６５】
第一の層４０２と第二の層４０３の密着性を向上させるために、第一の層４０２の組成と同等な層を上部阻止層４０６との間に設けることが有効である。
【００６６】
さらに、上部阻止層４０６は第一の層４０２側から表面層４０７に向かって組成を連続的に変化させることも好ましく、密着性の向上だけでなく干渉防止等に効果がある。
【００６７】
本発明の目的を達成し得る特性を有する上部阻止層４０６を形成するには、Ｓｉ供給用のガスとＣおよび／またはＮおよび／またはＯ供給用のガスとの混合比、反応容器内のガス圧、放電電力ならびに基体の温度を適宜設定することが必要である。
【００６８】
反応容器内の圧力も同様に層設計にしたがって最適範囲が適宜選択されるが、通常の場合１×１０−２〜１×１０３Ｐａ、好ましくは５×１０−２〜５×１０２Ｐａ、最適には１×１０−１〜１×１０２Ｐａとするのが好ましい。
【００６９】
さらに、基体の温度は、層設計にしたがって最適範囲が適宜選択されるが、通常の場合、好ましくは１５０〜３５０℃、より好ましくは１８０〜３３０℃、最適には２００〜３００℃とするのが望ましい。
【００７０】
本発明においては、上部阻止層４０６を形成するための希釈ガスの混合比、ガス圧、放電電力、基体温度等の層作成ファクターは通常は独立的に別々に決められるものではなく、所望の特性を有する感光体を形成すべく相互的かつ有機的関連性に基づいて各層作成ファクターの最適値を決めるのが望ましい。
【００７１】
本発明では、第二の層４０３は、上部阻止層４０６の上に、さらに非単結晶材料、特にａ−Ｃ：Ｈ系の材料で形成された表面層４０７を設けても良い。この表面層４０７は自由表面を有し、主に耐湿性、連続繰り返し使用特性、電気的耐圧性、使用環境特性、耐久性の改善に効果が得られる。
【００７２】
＜本発明に係わるａ−Ｃ表面層＞
第２の層として形成される表面層４０７は非単結晶の炭素から成る。ここで言う非単結晶炭素とは、黒鉛（グラファイト）とダイヤモンドとの中間的な性質を持つアモルファス状の炭素を主に表しているが、微結晶や多結晶を部分的に含んでいても良い。この表面層４０７は自由表面を有し、前述した画像欠陥を抑える効果と共に、長期間の使用における融着や傷、摩耗の防止といった本発明の目的を達成するために設けられる。
【００７３】
前記表面層４０７は多少の不純物が含有されても、同様の効果を得ることができる。例えば、前記表面層４０７にＳｉ、Ｎ、Ｏ、Ｐ、Ｂ等の不純物が含有されたとしても、含有率が全元素の原子数に対して１０原子％以下程度であれば本発明の効果は充分に得られる。
【００７４】
本発明の表面層４０７は原料ガスとしては常温常圧でガス状の炭化水素を用いたプラズマＣＶＤ法や、スパッタリング法、イオンプレーティング法等によって作成可能であるが、プラズマＣＶＤ法を用いて作成した膜は透明度、硬度共に高く、感光体の表面層として用いるのに好ましい。また、本発明の表面層４０７を作成する際のプラズマＣＶＤ法に用いる放電周波数としては如何なる周波数も用いることが出来、工業的にはＲＦ周波数帯と呼ばれる１〜５０ＭＨｚ、特に１３．５６ＭＨｚの高周波が好適に用いることが出来る。
【００７５】
炭素供給用ガスとなり得る物質としては、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ２、Ｃ２Ｈ６、Ｃ３Ｈ８、Ｃ４Ｈ１０等のガス状態の、またはガス化し得る炭化水素が有効に使用されるものとして挙げられ、更に層作成時の取り扱い易さ、炭素供給効率の良さ等の点でＣＨ４、Ｃ２Ｈ２、Ｃ２Ｈ６が好ましいものとして挙げられる。また、これらの炭素供給用の原料ガスを必要に応じてＨ２、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使用しても良い。
【００７６】
ａ−Ｃの場合、基体温度は低い温度が好ましい。これは基体温度が上昇するとグラファイト成分が増え、硬度の低下、透明度の低下、表面抵抗の低下など好ましくない影響を及ぼすからである。従って、基体温度は２０℃〜１５０℃、好ましくは室温程度とされる。
【００７７】
本発明の効果を得るためには、更に表面層４０７中に水素原子を含有していても良い。水素原子を含有させることで効果的に膜中の構造欠陥が補償され、局在準位密度が低減するため、膜の透明性が改善され、表面層中では好ましくない不要の光吸収が抑えられることによって光感度が改善する。また、膜中の水素原子の存在が固体潤滑性に重要な役割を果たしているといわれている。
【００７８】
この膜中の水素原子の含有率は、膜中の全原子量に対して１０原子％〜６０原子％の範囲の値を取ることができるが、３５原子％〜５５原子％がより望ましい。含有率が３５原子％よりも少ない場合、上記の効果が得られない場合がある。また、５５原子％を越えて含有する場合、ａ−Ｃ膜の硬度が低下し、感光体の表面層として適さなくなる場合がある。
【００７９】
さらに、本発明のａ−Ｃからなる表面層には、必要に応じてハロゲン原子が含まれていても良い。
【００８０】
また、表面層を光導電層に近い側と遠い側で２層に分け、前者（第１表面層）に水素を、後者（第２表面層）にハロゲン原子、特にフッ素を添加する構成にしてもよい。この構成では第１表面層の硬度（ダイナミック硬度）は第２表面層のそれより高くなるように条件が設定される。例えばフッ素を添加する場合の含有率は膜中の全原子量に対して６原子％〜５０原子％、より好ましくは３０原子％〜５０原子％とすればよい。
【００８１】
光学的バンドギャップは一般には１．２ｅＶ〜２．２ｅＶ程度の値であれば好適に用いることができ、感度の点からは１．６ｅＶ以上とすることが更に望ましい。屈折率は１．８〜２．８程度であれば好適に用いられる。
【００８２】
放電空間の圧力については、炭化水素のように分解されにくい原料ガスで成膜する場合には気相中での分解種同士の衝突があると、ポリマーが発生し易いため、比較的高真空が望ましい。通常のＲＦ（代表的には１３．５６ＭＨｚ）電力を用いる場合には１３．３Ｐａ〜１３３０Ｐａ、より好ましくは２６．６Ｐａ〜１３３Ｐａ、ＶＨＦ帯（代表的には５０〜４５０ＭＨｚ）を用いる場合には１３．３ｍＰａ〜１３３０Ｐａ、より好ましくは６６．７ｍＰａ〜６６．７Ｐａ程度に保たれる。
【００８３】
放電電力もまた同様に層設計にしたがって適宜、最適範囲が選択されるが、炭素供給用のガスの流量に対する放電電力の比［Ｗ／（ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ））］を、通常の場合０．５〜３０、好ましくは０．８〜２０、最適には１〜１５の範囲に設定することが望ましい。また、前記範囲内で必要に応じて連続的にまたは段階的に変化させてもよい。放電電力はできるだけ高いほうが炭化水素ガスの分解が充分に進むため好ましいが、異常放電が発生しない程度の電力が望ましい。
【００８４】
膜厚は５ｎｍから１０００ｎｍ、好ましくは１０ｎｍから２００ｎｍである。５ｎｍより厚くすることで十分な機械的強度を得ることができる。１０００ｎｍ以下とすれば光感度の点でも何ら問題は発生しない。
【００８５】
＜本発明に係わるａ−Ｓｉ感光体成膜装置＞
図５は、第二の層形成を行うＲＦ帯の高周波電源を用いたＲＦプラズマＣＶＤ法による感光体の堆積装置の一例を模式的に示した図である。
【００８６】
図６は、第一の層形成を行うＶＨＦ電源を用いたＶＨＦプラズマＣＶＤ法による感光体の堆積装置の一例を模式的に示した図である。
【００８７】
これらの装置は大別すると、堆積装置５１００（６１００）、原料ガスの供給装置５２００、成膜炉５１１０内を減圧する為の排気装置（図示せず）から構成されている。
【００８８】
この装置は図５に示した堆積装置５１００を図６の堆積装置６１００に置き換えることで構成される。
【００８９】
第一の層形成は、図６に示したＶＨＦプラズマＣＶＤ法による感光体の堆積装置（第一の成膜炉）によって行なわれる。
【００９０】
但し、印加する高周波電力は５０ＭＨｚ〜４５０ＭＨｚ、例えば周波数１０５ＭＨｚのＶＨＦ電源により行ない、圧力は１３．３ｍＰａ〜１３３０Ｐａ程度とＲＦプラズマＣＶＤ法よりも低めに保たれる。
【００９１】
堆積装置６１００中の成膜炉６１１０内にはアースに接続された基体６１１２、基体の加熱用ヒーター６１１３、原料ガス導入管６１１４が設置され、更に高周波マッチングボックス６１１５を介して高周波電源６１２０が接続されている。
【００９２】
原料ガス供給装置５２００は、ＳｉＨ４、Ｈ２、ＣＨ４、ＮＯ、Ｂ２Ｈ６、ＣＦ４等の原料ガスボンベ５２２１〜５２２６とバルブ５２３１〜５２３６、５２４１〜５２４６、５２５１〜５２５６及びマスフローコントローラー５２１１〜５２１６から構成され、各構成ガスのボンベは補助バルブ５２６０を介して成膜炉６１１０内のガス導入管６１１４に接続されている。
【００９３】
基体６１１２は導電性受け台６１２３の上に設置されることによってアースに接続される。
【００９４】
以下、図６の装置を用いた感光体の形成方法の手順の一例について説明する。成膜炉６１１０内に基体６１１２を設置し、不図示の排気装置（例えば真空ポンプ）により成膜炉６１１０内を排気する。続いて基体加熱用ヒーター６１１３により基体６１１２の温度を２００℃〜４５０℃、より好ましくは２５０℃〜３５０℃の所望の温度に制御する。次いで、感光体形成用の原料ガスを成膜炉５１１０内に流入させるにはガスボンベのバルブ５２３１〜５２３６、成膜炉のリークバルブ（不図示）が閉じられている事を確認し又、流入バルブ５２４１〜５２４６、流出バルブ５２５１〜５２５６、補助バルブ６２６０が開かれている事を確認し、メインバルブ６１１８を開いて成膜炉６１１０及びガス供給配管６１１６を排気する。
【００９５】
その後、真空計６１１９の読みが０．５ｍＰａになった時点で補助バルブ６２６０、流出バルブ５２５１〜５２５６を閉じる。その後ガスボンベ５２２１〜５２２６より各ガスをバルブ５２３１〜５２３６を開いて導入し圧力調整器５２６１〜５２６６により各ガス圧を０．２ＭＰａに調整する。次に流入バルブ５２４１〜５２４６を徐々に開けて各ガスをマスフローコントローラー５２１１〜５２１６内に導入する。
【００９６】
以上の手順によって成膜準備を完了した後、基体６１１２上に、まず第１の層、例えば光導電層の形成を行なう。
【００９７】
即ち、基体６１１２が所望の温度になったところで、各流出バルブ５２５１〜５２５６のうちの必要なものと補助バルブ６２６０とを徐々に開き、各ガスボンベ５２２１〜５２２６から所望の原料ガスをガス導入管６１１４を介して成膜炉６１１０内に導入する。次に、各マスフローコントローラー５２１１〜５２１６によって、各原料ガスが所望の流量になる様に調整する。その際、成膜炉６１１０内が１３．３ｍＰａ〜１３３０Ｐａの所望の圧力になる様に、真空計６１１９を見ながらメインバルブ６１１８の開口を調整する。内圧が安定したところで、高周波電源５１２０を所望の電力に設定して例えば、５０ＭＨｚ〜４５０ＭＨｚ、例えば周波数１０５ＭＨｚのＶＨＦ電源を用いて高周波電力を高周波マッチングボックス６１１５を通じてカソード電極６１１１に供給し高周波グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって成膜炉６１１０内に導入させた各原料ガスが分解され、基体６１１２上に所望のシリコン原子を主成分とする第一の層が堆積される。
【００９８】
本装置においては基体６１１２により取り囲まれた放電空間６１３０において、導入された原料ガスは、放電エネルギーにより励起されて解離し、基体６１１２上に所定の堆積膜が形成される。この時、層形成の均一化を図るため支持体回転モーター６１２０によって、所望の回転速度で回転させる。
【００９９】
所望の膜厚の形成が行なわれた後、高周波電力の供給を止め、各流出バルブ５２５１〜５２５６を閉じて成膜炉６１１０への各原料ガスの流入を止め、第一の層の形成を終える。第一の層の組成や膜厚は公知のものを使用することができる。上記第一の層と基体の間に下部阻止層を形成する場合も基本的には上記の操作をあらかじめ行えばよい。
【０１００】
上記の手順で第一の層まで成膜した感光体は一旦、図６に示す第一の成膜炉から取り出し、図５に示す第二の成膜炉に移すことが重要である。
【０１０１】
大気中に取り出す場合には、同時に感光体の剥がれ、球状突起などの外観検査を行なっても良い。また、必要に応じて画像検査や電位特性検査なども行うことができる。
【０１０２】
画像検査や電位特性検査など、感光体がオゾンと接する検査を行なった場合、第二の層の成膜を行う前に水洗浄あるいは有機洗浄を行うことが好ましいが、近年の環境への配慮から水洗浄がより好ましい。水洗浄の方法は後述する。このように第二の層成膜前に水洗浄を行うことで密着性を更に向上させることができる。
【０１０３】
大気に晒した感光体は、第二の層形成を行うＲＦ帯の高周波電源を用いたＲＦプラズマＣＶＤ法による感光体の堆積装置（第二の成膜炉）に戻され、上部阻止層を含む第二の層の成膜を行う。第二の層の成膜は原料ガスにＣＨ４、Ｃ２Ｈ６などの炭化水素ガス、必要に応じてＨ２など希釈ガスを追加で用いる以外は基本的に第一の層の成膜に準じる。
【０１０４】
但し、印加する高周波電力は周波数１ＭＨｚ〜５０ＭＨｚ、例えば１３．５６ＭＨｚの高周波電力を、高周波マッチングボックス５１１５を通じてカソード電極５１１１に供給し高周波グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって成膜炉５１１０内に導入させた各原料ガスが分解され、基体５１１２上に所望のシリコン原子を主成分とする第二の層が堆積される。その時、圧力は１３．３Ｐａ〜１３３０Ｐａ程度とＶＨＦプラズマＣＶＤ法よりも高めに保たれる。
【０１０５】
第二の層の組成や膜厚は公知のものを使用することができる。上記第二の層と第一の層の間の密着性を向上させるために、第一の層と同様の層を積層した後に第二の層を積層する場合も基本的には上記の操作をあらかじめ行えばよい。
【０１０６】
さらに、最表面には、Ｓｉ含有ガス及び炭素含有ガスを用いて、ＳｉＣ系の表面層を積層する。その場合も基本的には上記の操作を行えばよい。
【０１０７】
＜本発明に係わる表面研磨装置＞
図７に、本発明の電子写真用感光体の製造工程において、表面加工に際して利用される表面加工装置の一例、具体的には、表面加工として、研磨を行う際に利用される表面研磨装置の一例を示す。図７に示す表面研磨装置の構成例において、加工対象物（円筒状の基体上の堆積膜表面）７００は、その表面にａ−Ｓｉからなる第１の層が堆積された円筒状の基体であり、弾性支持機構７２０に取り付けられる。図７に示す装置において、弾性支持機構７２０は、例えば、空気圧ホルダーが利用され、具体的には、ブリジストン社製空気圧式ホルダー（商品名：エアーピック、型番：ＰＯ４５ＴＣＡ＊８２０）が用いられている。加圧弾性ローラ７３０は、研磨テープ７３１を巻回して、加工対象物７００のａ−Ｓｉ光導電層または中間層表面に押圧させる。研磨テープ７３１は、送り出しロール７３２から供給され、巻き取りロール７３３に回収される。その送り出し速度は、定量送り出しロール７３４とキャプスタンローラ７３５により調整され、また、その張力も調整されている。研磨テープ７３１には、通常ラッピングテープと呼ばれるものが好適に利用される。ａ−Ｓｉ等の非単結晶材料の光導電層層等の第１の層または上部阻止層等の中間層の表面を加工する際、ラッピングテープには、砥粒としてはＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３などが用いられる。具体的には、富士フィルム社製ラッピングテープＬＴ−Ｃ２０００を用いた。加圧弾性ローラ７３０は、そのローラ部は、ネオプレンゴム、シリコンゴムなどの材質からなり、ＪＩＳゴム硬度２０〜８０の範囲、より好ましくはＪＩＳゴム硬度３０〜６０の範囲とされている。また、ローラ部形状は、長手方向において、中央部の直径が両端部の直径より若干太いものが好ましく、例えば、両者の直径差が０〜０．６ｍｍの範囲、より好ましくは、０．２〜０．４ｍｍの範囲となる形状が好適である。加圧弾性ローラ７３０は、回転する加工対象物（円筒状基体上の堆積膜表面）７００に対して、加圧圧力０．０５ＭＰａ〜０．２ＭＰａの範囲で加圧しながら、研磨テープ７３１、例えば、上記のラッピングテープを送り堆積膜表面の研磨を行う。
【０１０８】
なお、大気中で実施される表面研磨に対しては、前記研磨テープを利用する手段以外に、バフ研磨のような湿式研磨の手段を利用することも可能である。また、湿式研磨の手段を利用する際には、研磨加工後、研磨に利用する液の洗浄除去を施す工程を設けるが、その際、表面を水と接触させ、洗浄する処理を併せて実施することができる。
【０１０９】
＜本発明に係わる水洗浄装置＞
水洗浄に関しては、例えば、特許文献３などに開示されている。本発明に用いることができる水洗浄装置の一例を図８に示す。
【０１１０】
図８に示す処理装置は、処理部８０２と被処理部材搬送機構８０３よりなっている。処理部８０２は、被処理部材投入台８１１、被処理部材洗浄槽８２１、純水接触槽８３１、乾燥槽８４１、被処理部材搬出台８５１よりなっている。洗浄槽８２１、純水接触槽８３１とも液の温度を一定に保つための温度調節装置（図示せず）が付いている。搬送機構８０３は、搬送レール８６５と搬送アーム８６１よりなり、搬送アーム８６１は、レール８６５上を移動する移動機構８６２、基体８０１を保持するチャッキング機構８６３及びチャッキング機構８６３を上下させるためのエアーシリンダー８６４よりなっている。投入台８１１上に置かれた基体８０１は、搬送機構８０３により洗浄槽８２１に搬送される。洗浄槽８２１中の界面活性剤水溶液によりなる洗浄液８２２中で超音波処理されることにより表面に付着している油及び粉体の洗浄が行われる。次に基体８０１は、搬送機構８０３により純水接触槽８３１へ運ばれ、２５℃の温度に保たれた抵抗率１７５ｋΩ・ｍ（１７．５ＭΩ・ｃｍ）の純水をノズル８３２から４．９ＭＰａの圧力で吹き付けられる。純水接触工程の終わった基体８０１は搬送機構８０３により乾燥槽８４１へ移動され、ノズル８４２から高温の高圧空気を吹き付けられ乾燥される。乾燥工程の終了した基体８０１は、搬送機構８０３により搬出台８５１に運ばれる。
【０１１１】
＜本発明に係わる電子写真装置＞
図９はコロナ帯電方式を用いた電子写真装置の一例の概略構成図である。９０１は電子写真感光体、９０２は主帯電器、９０３は画像情報露光装置、９０４は現像器、９０５は転写帯電器、９０６はクリーニング装置、９０７は主除電光であり、これらが電子写真感光体９０１の回転方向（Ｘ）に所定の間隔を持って順に設けられている。
【０１１２】
図９のコロナ帯電方式を用いた電子写真装置において、（Ｘ）方向に所定の速度で回転する電子写真感光体９０１はその表面が主帯電器９０２によって一様に帯電され、静電潜像を形成するために静電潜像形成手段９０３により画像情報露光が照射され、現像器９０４によって顕像化される。
【０１１３】
転写材は、この後電子写真感光体９０１と接し、前記顕像を転写材に転移させるための転写帯電器９０５及び定着器９０８とを経て複写機外に送り出される。この後、電子写真感光体９０１はクリーニング装置９０６によって、その表面がクリーニングされた後、主除電光９０７によって一様に露光され除電される、という工程を繰り返す。
【０１１４】
電子写真感光体９０１には多くの局在準位が存在するため、光キャリアの一部が局在準位に捕獲されてその走行性が低下したり、或いは光キャリアの再結合確率が低下したりする。その結果、画像情報露光によって生成された光キャリアが、次の帯電工程まで感光体の内部に残留し、帯電時またはそれ以降に局在準位から開放される。その為に、露光部と非露光部で感光体の表面電位に差が生じ、これが最終的に光メモリーに起因する画像形成履歴（以下、ゴーストと称す。）となって現れやすい。
【０１１５】
そこで、従来の電子写真感光体９０１を用いた電子写真装置においては、前記の様なゴーストを消去するために除電光が設けられてきた。除電光光源としては、やみくもに光メモリー消去能力を上げてしまうと帯電能率確保及び電位シフト低減等の点で弊害を生じてしまうため、波長及び光量を厳密にコントロールできるＬＥＤアレイを用いることが一般的である。
【０１１６】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づき比較例と対照しながら説明する。
［実施例１］
図６に示したａ−Ｓｉ感光体成膜装置（第一の成膜炉）を用いて、表１に示した条件で直径１０８ｍｍのＡｌ基体に、第一の層として光導電層まで堆積した。
【０１１７】
【表１】
2004126543.tif 000003
（ｎｏｒｍａｌ）は（標準状態）における体積を表す。
【０１１８】
次いで、搬送チャンバーを用いて真空状態で、感光体を図５に示す第二の成膜炉に移し、表２に示した条件で第二の層である上部阻止層と表面層を堆積した。
【０１１９】
【表２】
2004126543.tif 000004
以上の手順で得られた電子写真感光体は負帯電で用いられる感光体であり、次のように評価した。
【０１２０】
（球状突起数）
得られた電子写真感光体の全ての表面を光学顕微鏡で観察した。そして、２０μｍ以上の大きさの球状突起の数を数え、１０ｃｍ２当たりの個数を調べた。
【０１２１】
得られた結果は、比較例２での値を１００％とした場合の相対比較で各電子写真感光体をランク付けし分類した。
【０１２２】
◎…３５％以上、６５％未満
○…６５％以上、９５％未満
△…９５％以上、１０５％未満
×…１０５％以上
（画像欠陥）
一次帯電器としてコロナ放電を採用し、また、クリーナーにクリーニングブレードを具える電子写真装置に、本実施例で作製した電子写真用感光体を装着して画像形成を行った。具体的には、キヤノン製ＧＰ６０５（プロセススピード３００ｍｍ／ｓｅｃ、イメージ露光）をベースに負帯電が可能なように改造し、トナーをネガトナーに変更した複写機を試験用電子写真装置として用い、Ａ３サイズの白紙原稿を複写した。こうして得られた画像を観察し、直径０．３ｍｍ以上の球状突起に起因する黒ポチの個数を数えた。
【０１２３】
得られた結果は、比較例２での値を１００％とした場合の相対比較でランク付けを行った。
【０１２４】
◎…３５％以上、６５％未満
○…６５％以上、８５％未満
△…８５％以上、９５％未満
×…９５％以上、１０５％未満
（帯電能）
電子写真感光体を電子写真装置に設置し、正帯電用電子写真感光体の場合は帯電器に＋６ｋＶの高電圧を印可して、負帯電用電子写真感光体の場合は帯電器に−６ｋＶの高電圧を印加してコロナ帯電を行い、現像器位置に設置した表面電位計により電子写真感光体の暗部表面電位を測定する。
【０１２５】
得られた結果は、比較例２での値を１００％とした場合の相対評価でランク付けを行った。
【０１２６】
◎…１１５％以上
○…１０５％以上、１１５％未満
△…９５％以上、１０５％未満
×…９５％未満
（残留電位）
電子写真感光体を、一定の暗部表面電位（例えば４５０Ｖ）に帯電させる。そして直ちに一定光量の比較的強い光（例えば１．５Ｌｘ・ｓｅｃ）を照射する。この時、現像器位置に設置した表面電位計により電子写真用光感光体の残留電位を測定する。
【０１２７】
得られた結果は、比較例２での値を１００％とした場合の相対評価でランク付けを行った。
【０１２８】
◎…８５％未満
○…８５％以上、９５％未満
△…９５％以上、１０５％未満
×…１０５％以上
（電位均一性）
電子写真感光体を、一定の暗部表面電位（例えば４５０Ｖ）に帯電させる。そして直ちに一定光量の光（例えば０．５Ｌｘ・ｓｅｃ）を照射する。この時、現像器位置に設置した表面電位計により電子写真用光感光体のドラム軸方向中央部の表面電位をおよそ２００Ｖになるように、光量を調節する。そして、周方向の電位分布及び、ドラム軸方向の電位分布を測定し、最大値−最小値の値を計算する。
【０１２９】
得られた結果は、比較例２での値を１００％とした場合の相対評価でランク付けを行った。
【０１３０】
◎…９５％未満
○…９５％以上、１０５％未満
△…１０５％以上、１１０％未満
×…１１０％以上
（生産時間）
１本の電子写真感光体当たりの生産時間を計算した。なお、図６に示したＶＨＦ方式の堆積装置は、１回に８本の電子写真感光体が生産できる。また図５に示したＲＦ方式の堆積装置は１回に１本とした。
【０１３１】
比較例１での値を１００％とした場合の相対評価でランク付けを行った。
【０１３２】
◎…８５％未満
○…８５％以上、９５％未満
△…９５％以上、１０５％未満
×…１０５％以上
以上の方法で総合評価を行なった。結果を比較例１、２、と共に表４に示す。［比較例１］
図５に示した第一の成膜炉を用いて、直径１０８ｍｍの円筒状Ａｌ基体に、表３に示した条件で第一の層である光導電層を堆積し、第２ステップの工程を経ずに、そのまま続けて第二の層である上部阻止層と表面層を堆積した。
【０１３３】
以上のように作製した負帯電用電子写真感光体を実施例１と同様に評価し、結果を表４に示した。
【０１３４】
【表３】
2004126543.tif 000005
［比較例２］
実施例１と同様に図６に示したａ−Ｓｉ感光体成膜装置を用いて、表１に示した条件で直径１０８ｍｍの円筒状Ａｌ基体に第一の層である光導電層を堆積し、次いで、堆積済みの感光体を一旦成膜炉から取り出した後、感光体を図５で示す第二の成膜炉に戻した。本比較例では、表２に示す第二の層の上部阻止層を設けずに、表面層のみを積層した。
【０１３５】
以上のように作製した負帯電用電子写真感光体は実施例１と同様に評価し、結果を表４に示した。
【０１３６】
【表４】
2004126543.tif 000006
表４から分かるように、本発明の感光体は球状突起数が比較例１および２と同等レベルであっても、画像欠陥であるポチの数は非常に改善することが分かる。
【０１３７】
比較例１では、第一の層及び第二の層の積層に続けてＲＦ方式を採用すると、成長機構が同じであり、ほとんど画像欠陥が減少しない。そのためにポチの低減効果が小さく現れている。また、比較例２では、ＶＨＦ方式で第一の層の積層後、ＲＦ方式によって第二の層を積層させているが、上部阻止層が無いためにほとんど画像欠陥が減少しない。
【０１３８】
特に、上部阻止層を設けることで帯電能、残留電位は改善し、画像欠陥が減少していることがわかる。
［実施例２］
図６に示した第一の成膜炉を用いて、表５に示した条件で直径１０８ｍｍの円筒状Ａｌ基体に、第一の層として光導電層まで成膜した感光体を製造した。
【０１３９】
【表５】
2004126543.tif 000007
次いで、その状態で搬送チャンバーを用いて真空状態で、図５に示した第二の成膜炉に移し、表６に示した条件で第二の層である上部阻止層を堆積した。
【０１４０】
以上の手順で作製した感光体は正帯電で用いられる電子写真感光体であり、評価にはキヤノン製ＧＰ６０５をベースにした複写機を試験用電子写真装置として用い、実施例１と同様の手順で評価し、結果を表８に示した。
【０１４１】
【表６】
2004126543.tif 000008
［実施例３］
実施例２と変えて、第一の成膜炉から感光体を取り出し大気に晒した。その後、第二の成膜炉に移して、第二の層を堆積させた。
【０１４２】
【表７】
2004126543.tif 000009
表７から分かるように、本発明の効果は、高真空成膜方式の第一の成膜炉から感光ドラムを移してＲＦ方式の第二の成膜炉で成膜することで得られることが分かる。第一の成膜炉から第二の成膜炉に感光体を移す際に、真空中で移しても良いし、大気に晒しても良い。
［実施例４］
図６に示した第一の成膜炉を用いて、表１に示した条件で直径１０８ｍｍの円筒状Ａｌ基体に、第一の層として光導電層まで堆積した感光体を製造した。次に、光導電層まで堆積した感光体を一旦、成膜炉から取り出し、感光体表面を実施例１と同様にして、顕微鏡で観察し球状突起の数を数え、ランク分けを行った。
【０１４３】
その後、球状突起のランクが△及び×のものを選び、夫々の感光体を図５に示した第二の成膜炉に設置して、次に、表２に示した条件により、上部阻止層、表面層を積層した。
〔実施例５〕
実施例４で第一の層として光導電層まで堆積した感光体で球状突起のランクが△及び×のものを選び、夫々の感光体を図５に示した第二の成膜炉に設置して、次に、表８に示した条件により、上部阻止層、及び従来のＳｉＣ系表面層を積層した。
【０１４４】
【表８】
2004126543.tif 000010
こうして作成した電子写真感光体を、実施例１と同様の手順で評価し、結果を合わせて表９に示した。
【０１４５】
【表９】
2004126543.tif 000011
堆積前：上部阻止層と表面層堆積前の評
堆積後：上部阻止層と表面層堆積後の評価
表９に示したように、上部阻止層と表面層堆積後の感光体では、堆積前の感光体に比べ画像欠陥が改善できる。更に、表面層にａ−Ｃ：Ｈ表面層を用いる事によって、従来表面層を用いた場合に比べ画像欠陥が悪いレベルであっても大きく改善できる結果となった。
［実施例６］
図６に示した第一の成膜炉を用いて、表１０に示した条件で直径１０８ｍｍの円筒状Ａｌ基体に、第一の層として下部阻止層と光導電層まで堆積した感光体を製造した。
【０１４６】
【表１０】
2004126543.tif 000012
次いで、堆積済みの感光体を一旦成膜炉から大気中に取り出し、その後に感光体を図５に示した第二の成膜炉に戻し、表１１に示した条件で第二の層である上部阻止層と表面層を堆積した。
【０１４７】
【表１１】
2004126543.tif 000013
以上の手順で作製した負帯電用弟子写真感光体は実施例１と同様に評価した。結果は実施例７の結果と共に表１２に示した。
［実施例７］
図６に示した第一の成膜炉を用いて、表１１に示した条件で直径１０８ｍｍの円筒状Ａｌ基体に、第一の層として下部阻止層と光導電層まで堆積した感光体を製造した。
【０１４８】
次いで、堆積済みの感光体を一旦成膜炉から取り出した。本実施例では、このとき、図７に示した研磨装置を用いて表面を研磨し、球状突起の突起部分の平坦化を行った。次に図８に示した水洗浄装置により、感光体を洗浄した。その後、感光体を図５に示した第二の成膜炉に移し、表１２に示した条件で第二の層である上部阻止層と表面層を堆積した。
【０１４９】
以上の手順で作製した負帯電用電子写真感光体は実施例１と同様に評価した。結果を実施例５と共に表１２に示す。
【０１５０】
【表１２】
2004126543.tif 000014
表１２から、負帯電用電子写真感光体であっても、本発明の効果は同様に得られることが分かる。
【０１５１】
また、球状突起の突起部分を平坦化した後に第二の層を積層する方がより画像欠陥低減効果が高まることが判明した。
［実施例８］
図６に示した第一の成膜炉を用いて、表１３に示した条件で直径１０８ｍｍの円筒状Ａｌ基体に、第一の層として下部阻止層と光導電層まで堆積した感光体を製造した。
【０１５２】
【表１３】
2004126543.tif 000015
次いで、堆積済みの感光体を一旦成膜炉から取り出し、図８に示した水洗浄装置により、感光体を洗浄した。その後、感光体を図５に示した第二の成膜炉に戻し、表１４に示した条件で第二の層である上部阻止層と表面層を堆積した。本実施例においては、上部阻止層の成膜時間を変化させることで上部阻止層の膜厚を変化させた電子写真感光体Ａ〜Ｆを作成した。
【０１５３】
【表１４】
2004126543.tif 000016
以上の手順で得られた負帯電用電子写真感光体は実施例１と同様の手順で評価すると共に、更に球状突起の大きさの評価を行った。得られた電子写真感光体の表面全体を光学顕微鏡で観察し、最も大きい球状突起の直径を調べた。その結果、本実施例の製造条件においては、いずれの電子写真感光体においても１００μｍであることが判明した。こうして得られた最大球状突起の直径に対して、上部阻止層の膜厚の比を求めた。
【０１５４】
評価結果を表１５に示す。表１５から分かるように、本発明の画像欠陥低減効果を得るためには、上部阻止層の膜厚は最大球状突起の直径の１×１０−４倍以上の膜厚が好適であることが分かる。また、電子写真感光体Ｆについては、画像欠陥低減効果は充分に得られたが、上部阻止層が厚くなりすぎ、感度低下が見られた。従って、膜厚の上限は１μｍ以下に抑えることが望ましいことが分かる。また、第２の層を堆積する前に水洗浄装置により洗浄を行うことにより、より密着性が向上した。
【０１５５】
【表１５】
2004126543.tif 000017
［実施例９］
図６に示した第一の成膜炉を用いて、表１６に示した条件で直径１０８ｍｍの円筒状Ａｌ基体に、第一の層として下部阻止層と光導電層まで堆積した感光体を製造した。
【０１５６】
【表１６】
2004126543.tif 000018
次いで、感光体を成膜炉から取り出し、図８に示した水洗浄装置で感光体の洗浄を行った。図５に示した第二の成膜炉に感光体を戻した後に成膜炉を真空引きし、引き続いて、表１７に示した条件で第二の層である上部阻止層と表面層を堆積した。本実施例においては、原料ガスであるＢ２Ｈ６の濃度を変化させることで、上部阻止層に含有される第１３族原子であるＢ（ボロン）の含有率を変化させた電子写真感光体Ｇ〜Ｌを作成した。
【０１５７】
【表１７】
2004126543.tif 000019
以上の手順で得られた負帯電電子写真感光体は実施例１と同様の手順で評価した。評価後、それぞれの電子写真感光体を切り出し、ＳＩＭＳ分析（２次イオン質量分析）を行い、上部阻止層中のＢ（ボロン）含有率を調べた。
【０１５８】
評価結果を表１８に示す。表１８から分かるように、上部阻止層のＢ（ボロン）含有率を１００原子ｐｐｍから３００００原子ｐｐｍの範囲にすることが帯電能、残留電位、及び電位均一性に効果があることが分かる。また、第二の層を堆積する前に水洗浄装置により洗浄を行うことで、より密着性が向上した。
【０１５９】
【表１８】
2004126543.tif 000020
［実施例１０］
図６に示した第一の成膜炉を用いて、表１に示した条件で直径１０８ｍｍの円筒状Ａｌ基体に、第一の層として光導電層まで堆積した感光体を製造した。次に、光導電層まで堆積した感光体を一旦成膜炉から取り出し、実施例１と同様にして、感光体表面を顕微鏡で観察し球状突起の数を数え、ランク分けを行った。
【０１６０】
その後、球状突起のランクが△及び×のものを選び、夫々の感光体を図７に示した研磨装置を用いて表面を研磨し、球状突起の突起部分の平坦化を行った。このとき、感光体表面が完全に平坦になるまでの研磨時間を測定し、その後、同様の研磨条件で研磨時間を変化させた感光体を作成した。
【０１６１】
完全に研磨されるまでの時間を１００とした場合、研磨時間が５０及び１０である感光体を作成し、次に図８に示した水洗浄装置により、感光体を洗浄した。その後、感光体を図５に示した第二の成膜炉に移し、表２に示した条件で第二の層である上部阻止層と表面層を堆積した。
［実施例１１］
実施例１０と同様の手順で研磨時間を変えた感光体を同様の手順により図８に示した水洗浄装置により、感光体を洗浄した。その後、感光体を図５に示した第二の成膜炉に移し、表８に示した条件により、上部阻止層、及び従来のＳｉＣ系表面層を積層した。
【０１６２】
実施例１０及び実施例１１で作成した電子写真感光体を、実施例１と同様に評価した。結果を表１９にあわせて示した。
【０１６３】
【表１９】
2004126543.tif 000021
堆積前：上部阻止層と表面層堆積前の評価
堆積後：上部阻止層と表面層堆積後の評価
表１９に示されるように、第一の成膜炉にて堆積膜形成後、感光体表面を平坦化した後に第二の成膜炉にて上部阻止層、表面層を形成する事により画像欠陥が向上する。
【０１６４】
更に、表面層にａ−Ｃ：Ｈを用いる事により、感光体表面を完全に平坦化しなくとも画像欠陥のポチレベルは改善されている。これは、表面層をａ−Ｃ：Ｈにする事により、高さの高い球状突起があっても球状突起と正常部分の界面からの電荷のすり抜けが充分抑えられていると思われる。
【０１６５】
【発明の効果】
以上述べたように、第一の成膜炉内で第１の層を積層した後に一旦、成膜炉から取り出し、第２の成膜炉内で上部阻止層を堆積させ、上部阻止層上に表面層を形成することによって、従来球状突起に基づいて発生していた画像欠陥を大幅に改善させることができた。画像欠陥を大幅に改善させることができた。即ち、本発明によれば、電気的特性を犠牲にすることなく解決し、安価に安定して歩留まり良く製造し得る、画像欠陥が少なく高画質の使いやすい電子写真感光体の製造方法及びその電子写真感光体、並びに電子写真装置を提供することができる。
【０１６６】
更に第２ステップにおいて、球状突起の突起部を研磨することにより平坦化した後に第２の層を積層することで、より一層、球状突起を画像に現れにくくすることができる。
【０１６７】
さらに第２ステップと第３ステップの間に感光体を水と接触させるとさらに良い。具体的には、水洗浄を行うことにより、その後表面保護層を堆積した際の密着性が向上し、膜はがれがより起こりにくくなる。
【０１６８】
また、必要に応じて第２ステップで感光体の検査を行うことで、品質不良の感光体については後の工程を省略することができ、全体としてコストの低減を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】電子写真感光体の球状突起の一例を示す模式的断面図である。
【図２】本発明の電子写真感光体の球状突起の一例を示す模式的断面図である。
【図３】第２のステップで表面を研磨した本発明の電子写真感光体の球状突起の一例を示す模式的断面図である。
【図４】本発明の電子写真感光体の一例を示す模式的断面図である。
【図５】ＲＦを用いたａ−Ｓｉ感光体成膜装置の模式的断面図である。
【図６】ＶＨＦを用いたａ−Ｓｉ感光体成膜装置の模式的断面図である。
【図７】本発明に用いた表面研磨装置の模式的断面図である。
【図８】本発明に用いた水洗浄装置の模式的断面図である。
【図９】コロナ帯電方式を用いた電子写真装置置の一例の模式的断面図である。
【符号の説明】
１０１、２０１、３０１　導電性の表面を有する基体
１０２、２０２、３０２　第１の層
１０３、２０３、３０３　球状突起
１０４、２０４、３０４　ダスト
１０５、２０５、３０５　上部阻止層
１０６、３０６　球状突起と正常堆積部分の境界
２０６ａ　球状突起と第１の層の正常堆積部分との境界
２０６ｂ　上部阻止層表面で観察される球状突起と正常堆積部分との境界
４０１　基体
４０２　第１の層
４０３　第２の層
４０４　下部阻止層
４０５　光導電層
４０６　上部阻止層
４０７　表面層
４０８　球状突起
５１００、６１００　堆積装置
５１１０、６１１０　反応容器、成膜炉
５１１１、６１１１　カソード電極
５１１２、６１１２　導電性の表面を有する基体
５１１３、６１１３　基体加熱用ヒーター
５１１４、６１１４　ガス導入管
５１１５、６１１５　高周波マッチングボックス
５１１６、６１１６　ガス配管
５１１７　リークバルブ
５１１８、６１１８　メインバルブ
５１１９、６１１９　真空計
５１２０、６１２０　高周波電源
５１２１　絶縁材料
５１２３　受け台
５２００　ガス供給装置
５２１１〜５２１６　マスフローコントローラー
５２２１〜５２２６　ボンベ
５２３１〜５２３６　バルブ
５２４１〜５２４６　流入バルブ
５２５１〜５２５６　流出バルブ
５２６０，６２６０　補助バルブ
５２６１〜５２６６　圧力調整器
６１２０　回転モーター
６１３０　放電空間
７００　加工対象物
７２０　弾性支持機構
７３０　加圧弾性ローラ
７３１　研磨テープ
７３２　送り出しロール
７３３　巻き取りロール
７３４　定量送り出しロール
７３５　キャプスタンローラ
８０１　導電性の表面を有する基体
８０２　処理部
８０３　被処理部材搬送機構
８１１　被処理部材投入台
８２１　被処理部材洗浄槽
８２２　洗浄液
８３１　純水接触槽
８３２　ノズル
８４１　乾燥槽
８４２　ノズル
８５１　被処理部材搬出台
８６１　搬送アーム
８６２　移動機構
８６３　チャッキング機構
８６４　エアーシリンダー
８６５　搬送レール
９０１　電子写真感光体
９０２　帯電器
９０３　画像情報露光装置
９０４　現像器
９０５　転写帯電器
９０６　クリーニング装置
９０７　主除電光
９０８　定着装置
Ｌ　走査露光
【図１】
2004126543.tif 000022
【図２】
2004126543.tif 000023
【図３】
2004126543.tif 000024
【図４】
2004126543.tif 000025
【図５】
2004126543.tif 000026
【図６】
2004126543.tif 000027
【図７】
2004126543.tif 000028
【図８】
2004126543.tif 000029
【図９】
2004126543.tif 000030