(57)【要約】【課題】液状の試料を一定流量で供給することができる試料供給方法および装置を提供する。【解決手段】液状の試料Ｓを供給するための試料供給方法であって、前記試料Ｓを下流側に向けて導出する導出口２の周囲に、下流側に向かう気体Ｇの流れを形成する。【選択図】　　　図２
2004028628.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液状の試料を供給するための試料供給方法であって、前記試料を下流側に向けて導出する導出口の周囲に、下流側に向かう気体の流れを形成することを特徴とする試料供給方法。
【請求項２】
前記試料を気化器に導出する請求項１に記載の試料供給方法。
【請求項３】
液状の試料を供給するための試料供給装置であって、前記試料を下流側に向けて導出する導出口と、この導出口の周囲に、下流側に向かう気体の流れを形成するための気流形成手段とを備えたことを特徴とする試料供給装置。
【請求項４】
前記導出口が、内管と外管とからなる二重管部分の内管の先端に形成されており、前記気流形成手段が、前記外管と、前記内管および外管の間にその上流側から気体を供給する気体供給源とからなる請求項３に記載の試料供給装置。
【請求項５】
前記導出口が、気化器の高温部内に配置される請求項３または４に記載の試料供給装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば、液状の試料を気化する気化器に対して前記試料を供給するために用いられる試料供給方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の試料供給方法として、図４に示すように、キャリアガス導入口２１を一端に有し、導出口２２を他端に有する水平流路２３と、この水平流路２３のほぼ中央から上に向かうように連設され、先端に試料導入口２４を有する鉛直流路２５とを備えたＴ字管２６を用いるものがある。
【０００３】
そして、上記従来の試料供給方法では、前記水平流路２３内を、キャリアガス導入口２１からのキャリアガスＧが導出口２２に向かって流れる状態とし、前記鉛直流路２５から水平流路２３内に液状の試料Ｓを落下させ、この試料ＳをキャリアガスＧによって吹き飛ばすことにより、試料Ｓを導出口２２から外部に導出するようにしていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記の構成からなる従来の試料供給方法では、特に、前記試料Ｓの供給流量が小さく、かつキャリアガスＧの流量も小さいときに、前記導出口２２の下流側に送られる試料Ｓの量の時間的な変化が大きくなるという問題があった。これは、前記試料Ｓの流量が小さいときには、表面張力の関係などにより、試料Ｓの液滴がある程度成長する（大きくなる）まで前記水平流路２３に落下せず、つまりは試料Ｓが水平流路２３内に間欠的に送られることになるためであると考えられる。
【０００５】
この発明は上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、液状の試料を一定流量で供給することができる試料供給方法および装置を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、この発明の試料供給方法は、液状の試料を供給するための試料供給方法であって、前記試料を下流側に向けて導出する導出口の周囲に、下流側に向かう気体の流れを形成する（請求項１）。
【０００７】
また、前記試料を気化器に導出するとしてもよい（請求項２）。
【０００８】
一方、本発明の試料供給装置は、液状の試料を供給するための試料供給装置であって、前記試料を下流側に向けて導出する導出口と、この導出口の周囲に、下流側に向かう気体の流れを形成するための気流形成手段とを備えた（請求項３）。
【０００９】
上記の構成により、液状の試料を一定流量で供給することができる試料供給方法および装置を提供することができる。すなわち、前記導出口の周囲に形成された気体の流れがベンチュリー効果を引き起こし、導出口の上流側にある試料Ｓが下流側へと引っ張りだされることになるのであり、前記試料Ｓがその表面張力などによって導出口の上流側に滞ることを確実に防止できる。また、前記気体は、前記導出口から導出される試料に対してその全周から混合するように流れることから、導出口から導出された試料を極めて短時間で細かく砕き微粒子化することができるのである。
【００１０】
また、前記導出口が、内管と外管とからなる二重管部分の内管の先端に形成されており、前記気流形成手段が、前記外管と、前記内管および外管の間にその上流側から気体を供給する気体供給源とからなるとしてもよい（請求項４）。
【００１１】
さらに、前記導出口が、気化器の高温部内に配置されるとしてもよい（請求項５）。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施例を、図を参照しながら説明する。
図１は、本発明の第一実施例に係る試料供給方法を実施するための試料供給装置Ｄおよび気化器１の構成を概略的に示す説明図、図２は、前記試料供給装置Ｄの構成を概略的に示す縦断面図である。
試料供給装置Ｄは、例えば、液状の試料Ｓを気化する気化器１などに定量の前記試料Ｓを供給するために用いられる定量化ノズルであり、前記試料Ｓを下流側に向けて導出する導出口２と、この導出口２の周囲に、下流側に向かう気体の流れを形成するための気流形成手段３とを備えている。
【００１３】
そして、前記試料供給装置Ｄは、直線的にのびた第一管部４と、この第一管部４のほぼ中央から第一管部４の軸方向とは垂直な方向にのびた第二管部５とを有するＴ字管６を用いて構成されている。
【００１４】
前記試料Ｓは、例えば、Ｈ２Ｏ　である。そして、試料Ｓは、例えば、０．２〜１．３Ｌ／ｍｉｎの流量で試料供給装置Ｄに供給される。
【００１５】
前記第一管部４は、上流側から順に、単一管部分４ａと、二重管部分４ｂとを有しており、前記二重管部分４ｂは、試料Ｓが内部を流れる内管７と、キャリアガスＧが内部流れる外管８と構成されている。また、前記単一管部分４ａは、前記内管７に試料Ｓを導入するための試料導入部となっている。
【００１６】
前記内管７は、その内部が、第一管部４の上流端に形成された試料導入口９に連通しており、また、下流端が前記導出口２となっている。そして、内管７は、通常の配管よりも十分細く設計されるのであり、その内径が、例えば、約０．１〜２．０ｍｍとなるように形成される。
【００１７】
前記外管８は、その内部が、前記第二管部５の上流端に形成されたキャリアガス導入口５ａに連通しており、また、キャリアガス導出口となる下流端が前記導出口２とほぼ同じ位置にある。そして、前記外管８と、前記内管７および外管８の間にその上流側から気体（キャリアガスＧ）を供給する気体供給源（図示せず）とにより、前記気流形成手段３が構成されている。
【００１８】
また、前記外管８は、その内径が、前記内管７の外径よりも０．４〜１．０ｍｍだけ大きくなるように形成される。
【００１９】
前記キャリアガスＧは、例えば、空気や、窒素，アルゴンなどの不活性ガスであり、前記キャリアガス導入口５ａから、例えば、０．２〜２．０Ｌ／ｍｉｎの流量で供給される。
【００２０】
前記気化器１は、気化対象の液体を流し、耐腐食性を有する配管１０と、この配管１０を加熱するヒータ１１とを備えている。そして、前記配管１０は、スパイラル状に配列されてなり、かつ前記ヒータ１１を取り囲むように配置される。また、前記気化器１は、前記配管１０に近接または接触した状態で配置される温度センサ１２を有している。
【００２１】
そして、前記試料供給装置Ｄを用いて気化器１に試料Ｓを導入するときには、前記導出口２を配管１０内に挿入した状態とするのである。
【００２２】
次に、上記の構成からなる試料供給装置Ｄの動作について説明する。
前記試料導入口９からの試料Ｓは、第一管部４の単一管部分４ａを経た後、二重管部分４ｂの内管７内を通り、前記導出口２から下流側へと導出される。
【００２３】
一方、前記キャリアガス導入口５ａからのキャリアガスＧは、前記第二管部５内を経た後、第一管部４の二重管部分４ｂにおける内管７と外管８との間を通り、前記導出口２の周囲から下流側へと導出されることになる。すなわち、前記導出口２の周囲に、下流側に向かう気体（キャリアガスＧ）の流れが形成されることとなる。
【００２４】
そのため、前記導出口２の周囲に形成されたキャリアガスＧの流れがベンチュリー効果を引き起こし、内管７内の試料Ｓが下流側へと引っ張りだされることになるのであり、前記試料Ｓがその表面張力などによって内管７内（導出口２の上流側）に滞ることを確実に防止できる。また、前記キャリアガスＧは、前記導出口２から導出される試料Ｓに対してその全周から混合するように流れることから、導出口２から導出された試料Ｓを極めて短時間で細かく砕き微粒子化することができる。
【００２５】
また、前記試料供給装置Ｄを用いて気化器１に試料Ｓを供給・導出する場合には、前記導出口２を気化器１の配管１０内に挿入しておくことにより、導出口２からの試料Ｓと導出口２の周囲を流れるキャリアガスＧとの混合を気化器１（配管１０）内で行うことができるため、細かく砕かれた試料Ｓを直ちに気化することが可能となり、気化器１における試料Ｓの気化量を非常に安定的に定量化し、気化量の時間的な変化を極力小さくすることができる。なお、上記の効果は、前記導出口２を、気化器１の配管１０の高温部（図示せず）内に挿入配置しておくことにより、一層確実なものとなる。
【００２６】
そして、上述した試料Ｓの供給流量の安定化（定量化）を図れるという効果は、前記試料Ｓの流量が小さく、試料Ｓの表面張力の影響を受けやすい場合に、より発揮されることになる。
【００２７】
なお、前記内管７と外管８との間に形成される隙間（すなわち、キャリアガスＧが流れる隙間）を小さくすることにより、前記キャリアガスＧが小流量であっても、上記ベンチュリー効果（導出口２から試料Ｓを引っ張りだすという効果）を確保することができる。すなわち、前記キャリアガスＧが小流量である場合にも、上述した試料Ｓの供給流量の安定化（定量化）を図れるという効果が、より発揮されることになる。しかし、この場合には、キャリアガスＧを大流量で流すことが難しくなるおそれがある。そこで、前記試料供給装置Ｄの下流側に接続される流路（図示せず）に対して、さらにキャリアガスＧを供給するための補助流路（図示せず）を接続するようにしてもよい。
【００２８】
また、上記実施例では、内管７に対して、内管７の先端部（すなわち、前記導出口２）とほぼ同じ位置か、あるいはそれよりも下流側の位置に先端部が配置され、かつ前記内管７を覆うようにして前記外管８が設けられているが、このような構成に限るものではなく、例えば、前記外管８の先端部が前記導出口２よりも上流側に配置されるように構成し、試料Ｓの供給対象（本実施例では気化器１）が上流部に有する配管１０内に前記内管７を挿入することにより、前記配管１０を外管８として用いるようにしてもよい。
【００２９】
図３は、本発明の第二実施例に係る試料供給方法を実施するための試料供給装置Ｄ２　の構成を概略的に示す説明図である。なお、上記第一実施例に示したものと同一構造の部材については、同じ符号を付しその説明を省略する。
前記試料供給装置Ｄ２　は、例えば、第一実施例の試料供給装置Ｄと同じく、液状の試料Ｓを気化する気化器１などに定量の前記試料Ｓを供給するために用いられる定量化ノズルであり、前記試料Ｓを下流側に向けて導出する導出口２と、この導出口２の周囲に、下流側に向かう気体の流れを形成するための気流形成手段３とを備えている。
【００３０】
そして、前記試料供給装置Ｄ２　は、内部を前記試料Ｓが通り、下流端が前記導出口２となっている試料用配管１３と、この試料用配管１３に対してその下流端部を覆うように取り付けられ、かつ下流側に開口１４ａを有するガス溜まり形成体１４と、このガス溜まり形成体１４の上流側にその下流端が取り付けられ、内部を前記キャリアガスＧが通るキャリアガス用配管１５と、前記試料用配管１３およびキャリアガス用配管１５を互いに沿わせた状態（または束ねた状態）で保持する保持部材１６と、前記試料用配管１３に試料Ｓを導入するための試料導入部材１７と、前記キャリアガス用配管１５にキャリアガスＧを導入するためのキャリアガス導入部材１８とを備えている。
【００３１】
前記試料用配管１３および前記キャリアガス用配管１５は、例えば、通常の配管よりも十分細いキャピラリ（例えば、径が０．１〜０．５ｍｍ程度）を用いて構成される。なお、本実施例では、前記キャリアガス用配管１５を、前記試料用配管１３よりも太く形成してある。
【００３２】
また、前記試料用配管１３の下流端部と前記ガス溜まり形成体１４とは、第一実施例の試料供給装置Ｄにおける内管７および外管８からなる二重管部分４ｂに相当する構成を有するものであり、詳しくは、前記試料用配管１３が前記内管７に相当し、前記ガス溜まり形成体１４が前記外管８に相当する。
【００３３】
前記ガス溜まり形成体１４と前記キャリアガス用配管１５とは、内部が連通した状態となっている。そして、前記ガス溜まり形成体１４と、前記キャリアガス用配管１５にその上流側から気体（キャリアガスＧ）を供給する気体供給源（図示せず）とにより、この導出口２の周囲に、下流側に向かう気体の流れを形成する前記気流形成手段３が構成されている。
【００３４】
前記保持部材１６には、前記試料導入部材１７およびキャリアガス導入部材１８の下流部が取り付けられるのであるが、前記試料用配管１３およびキャリアガス用配管１５に比して、試料導入部材１７およびキャリアガス導入部材１８は幅（すなわち、配置に必要なスペース）が大きいことから、両者１７，１８の配置を無理なく行うためには、少なくとも試料用配管１３およびキャリアガス用配管１５のいずれか一方を曲げたほうがよい。そこで、本実施例では、試料用配管１３およびキャリアガス用配管１５のうち、より太く形成されているキャリアガス用配管１５を曲げているのである。
【００３５】
前記試料導入部材１７およびキャリアガス導入部材１８の上流端には、それぞれ前記試料導入口９および前記キャリアガス導入口５ａが設けられている。
【００３６】
次に、上記の構成からなる試料供給装置Ｄ２　の動作について説明する。
前記試料導入口９からの試料Ｓは、試料導入部材１７の内部を経た後、試料用配管１３内を通り、前記導出口２から前記開口１４ａを抜けて下流側へと導出される。
【００３７】
一方、前記キャリアガス導入口５ａからのキャリアガスＧは、前記キャリアガス導入部材１８の内部を経た後、キャリアガス用配管１５内を通って前記ガス溜まり体１４内に至り、前記導出口２の周囲から前記開口１４ａを抜けて下流側へと導出されることになる。すなわち、前記導出口２の周囲に、下流側に向かう気体（キャリアガスＧ）の流れが形成されることとなる。
【００３８】
そのため、前記導出口２の周囲に形成されたキャリアガスＧの流れがベンチュリー効果を引き起こし、試料用配管１３内の試料Ｓが下流側へと引っ張りだされることになるのであり、前記試料Ｓがその表面張力などによって試料用配管１３内（導出口２の上流側）に滞ることを確実に防止できる。また、前記キャリアガスＧは、前記導出口２から導出される試料Ｓに対してその全周から混合するように流れることから、導出口２から導出された試料Ｓを極めて短時間で細かく砕き微粒子化することができる。
【００３９】
また、前記試料供給装置Ｄ２　を用いて気化器１に試料Ｓを供給する場合には、前記導出口２を気化器１の配管１０内に挿入しておくことにより、導出口２からの試料Ｓと導出口２の周囲を流れるキャリアガスＧとの混合を気化器１（配管１０）内で行うことができるため、細かく砕かれた試料Ｓを直ちに気化することが可能となり、気化器１における試料Ｓの気化を非常に安定的に定量化することができる。
【００４０】
そして、上述した試料Ｓの供給流量の安定化（定量化）を図れるという効果は、前記試料Ｓの流量が小さく、試料Ｓの表面張力の影響を受けやすい場合に、より発揮されることになる。
【００４１】
また、前記試料用配管１３とガス溜まり形成体１４との間に形成される隙間（すなわち、キャリアガスＧが流れる隙間）を小さくすることにより、前記キャリアガスＧが小流量であっても、上記ベンチュリー効果（導出口２から試料Ｓを引っ張りだすという効果）を確保することができる。すなわち、前記キャリアガスＧが小流量である場合にも、上述した試料Ｓの供給流量の安定化（定量化）を図れるという効果が、より発揮されることになる。しかし、この場合には、キャリアガスＧを大流量で流すことが難しくなるおそれがある。そこで、前記試料供給装置Ｄ２　の下流側に接続される流路（図示せず）に対して、さらにキャリアガスＧを供給するための補助流路（図示せず）を接続するようにしてもよい。
【００４２】
【発明の効果】
上記の構成からなる本発明によれば、液状の試料を一定流量で供給することができる試料供給方法および装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第一実施例に係る試料供給方法を実施するための試料供給装置および気化器の構成を概略的に示す説明図である。
【図２】前記試料供給装置の構成を概略的に示す縦断面図である。
【図３】本発明の第二実施例に係る試料供給方法を実施するための試料供給装置の構成を概略的に示す説明図である。
【図４】従来の試料供給方法に用いられていた試料供給装置の構成を概略的に示す説明図である。
【符号の説明】
２…導出口、Ｄ…試料供給装置、Ｇ…気体（キャリアガス）、Ｓ…試料。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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