(57)【要約】【課題】容器内での被処理液の回転軸表面への滞留を極力少なくし、スケール発生を抑えることにより、広い運転範囲において、品質の良い重合物を得る。【解決手段】横長円筒状容器の内部に水平方向に並べて互いに逆回転する２つの回転翼体を設け、該２つの回転翼体の互いの逆回転によって被処理液を一端から他端に向かって移動させながら攪拌・混合する連続攪拌装置において、２つの回転翼体の各々を、回転翼体の両端に支持された回転軸（３ａ−３ｂおよび３ｃ−３ｄ）に固定された支持部材（４）間を回転軸中心から離れた位置に連結部材（５）で連結し、該連結部材（５）上に複数枚の板状攪拌翼（６）を回転軸心長手方向に並べて取り付けて構成し、実質回転翼体の中心から軸等の部材を無くす。【選択図】　図１
2004010791.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器の内部に水平方向に並べて互いに逆回転する２つの回転翼体を設け、該２つの回転翼体の互いの逆回転によって入口から供給された被処理液を一端から他端に向かって移動させながら攪拌・混合する連続攪拌装置において、
前記２つの回転翼体の各々を、前記容器の一端に設けられた軸受によって回転自在に支持される第１の回転軸と、前記容器の他端に設けられた軸受によって回転自在に支持される第２の回転軸と、前記容器内の一端の近傍において前記第１の回転軸に固定された第１の支持部材と、前記容器内の他端の近傍において前記第２の回転軸に固定された第２の支持部材と、回転軸中心部分に間隙を形成して前記第１の支持部材と前記第２の支持部材との間を連結する連結部材と、該連結部材に回転軸心長手方向に並べて取り付け配置された複数枚からなる板状攪拌翼群とを備えて構成したことを特徴とする連続攪拌装置。
【請求項２】
長手方向の一端に被処理液を供給する入口と他端に攪拌・混合された被処理液を排出する出口と上部に揮発物の出口とを備えて加熱される横長円筒状容器を設け、該容器の内部に水平方向に並べて互いに逆回転する２つの回転翼体を設け、該２つの回転翼体の互いの逆回転によって前記入口から供給された被処理液を前記一端から前記他端に向かって移動させながら攪拌・混合する連続攪拌装置において、
前記２つの回転翼体の各々を、前記容器の一端に設けられた軸受によって回転自在に支持される第１の回転軸と、前記容器の他端に設けられた軸受によって回転自在に支持される第２の回転軸と、前記容器内の一端の近傍において前記第１の回転軸に固定された第１の支持部材と、前記容器内の他端の近傍において前記第２の回転軸に固定された第２の支持部材と、回転軸心から半径方向に所定の距離を持って配置されて前記第１の支持部材と前記第２の支持部材との間を連結する複数本からなる連結部材と、該複数本の連結部材に回転軸心長手方向に並べて取り付け配置され、回転軸中心部分に間隙を形成した複数枚からなる板状攪拌翼群とを備えて構成したことを特徴とする連続攪拌装置。
【請求項３】
請求項２記載の連続攪拌装置において、前記板状攪拌翼群は、各板状攪拌翼を軸心長手方向に９０度の位相角を設けて順次方向を変え多段にして前記連結部材に取り付けて構成することを特徴とする連続攪拌装置。
【請求項４】
請求項２記載の連続攪拌装置において、前記板状攪拌翼群は、各板状攪拌翼を回転軸心を中心にして対称に配置された対なる板状部材で構成することを特徴とする連続攪拌装置。
【請求項５】
請求項２記載の連続攪拌装置において、前記板状攪拌翼群の各板状攪拌翼には、外周部にかきとり部材を備えたことを特徴とする連続攪拌装置。
【請求項６】
請求項２記載の連続攪拌装置において、前記板状攪拌翼群の各板状攪拌翼には、被処理液が垂れ落ちる際、被処理液を薄膜状にする穴を有することを特徴とする連続攪拌装置。
【請求項７】
請求項２記載の連続攪拌装置において、前記板状攪拌翼群の各板状攪拌翼は、近似三角形状の板状部材で形成されることを特徴とする連続攪拌装置。
【請求項８】
請求項１記載の連続攪拌装置を用いて、前記被処理液として重合度の低い樹脂を前記入口より前記容器内に連続供給し、前記２つの回転翼体を互いに逆回転させることによって被処理液を攪拌し、良好な表面更新を行って揮発物を蒸発させ、出口方向へ移動させて重合度を高めることを特徴とする重縮合系樹脂の連続重縮合方法。
【請求項９】
請求項８記載の重縮合系樹脂の連続重縮合方法において、粘度が数Ｐａｓ以上の被処理液を前記入口に導入し、前記出口にて数ｋＰａｓ以下の範囲にまで粘度を高めることを特徴とする重縮合系樹脂の連続重縮合方法。
【請求項１０】
請求項８記載の重縮合系樹脂の連続重縮合方法において、前記板状攪拌翼群の回転範囲を０．５ｒｐｍから２０ｒｐｍの範囲で運転することを特徴とする重縮合系樹脂の連続重縮合方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高粘度物質の攪拌装置及びその攪拌方法に関し、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート等の重縮合系高分子（重縮合系樹脂）の連続重縮合や攪拌、混合、脱気操作に好適な連続攪拌装置及び重縮合系樹脂の連続重縮合方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ポリエチレンテレフタレート等の連続攪拌、重縮合等の連続処理を行う横長円筒状の装置としては、特開昭６２−１１２６２４号公報（従来技術１）および特開平３−２３９７２７号公報（従来技術２）が知られている。
【０００３】
従来技術１には、横長円筒状容器の両側壁にそれぞれ設けられた回転耳軸とこれら回転耳軸の間で連結された複数個の棒状矩形枠部材とから各々なる２つの回転翼体とにより構成され、上記容器の長手方向に隣接する棒状矩形枠部材間を所定の位相角度をもたせて連結し、これにより、各回転翼体において回転耳軸間で連続する回転中心実軸を不要にし、上記２つの回転翼体が噛みあって回転される高粘性物質の連続処理装置が記載されている。
【０００４】
また、従来技術２には、筒状の容器内部に平行に設けた２本の回転軸に、攪拌翼としてまゆ形板状部材を複数個固着し、それぞれのまゆ形板状部材の先端にかき取り板を取り付けて装置内壁面をくまなくかき取り、内壁面のデッドスペースを出来る限り少なくした粘性物質の連続攪拌装置が記載されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来技術１は、２つの回転翼体の各々を、回転耳軸間において隣接する同士は所定の位相角度を持たせて棒状矩形枠部材で連結して構成したので、抵抗が少なく、約１０００Ｐａｓ以上の高粘性の被処理液を攪拌、混合するのに適しているが、約１０００Ｐａｓよりも粘度の低い被処理液の場合、被処理液中を棒状矩形枠部材が通過するのみで、被処理液のかき上げが充分に行えないので、揮発物の蒸発が促進できず、滞留時間が長くなってしまうという課題を有することになる。
【０００６】
上記従来技術２においては、低粘度の被処理液を攪拌、混合するのに適しているが、被処理液が約数百Ｐａｓを超えた高粘度の場合、回転軸表面に付着した高粘度被処理液が回転軸と共回りし、共回りした高粘度被処理液は熱劣化等の影響を受け、被処理液の品質を低下させる課題を有することになる。
【０００７】
本発明の目的は、上記従来技術１および２の課題を解決すべく、低粘度から高粘度の被処理液に適用可能にし、品質の良い被処理液が得られる粘性物質の連続攪拌装置及び重縮合系樹脂の連続重縮合方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、容器の内部に水平方向に並べて互いに逆回転する２つの回転翼体を設け、該２つの回転翼体の互いの逆回転によって入口から供給された被処理液を一端から他端に向かって移動させながら攪拌・混合する連続攪拌装置において、前記２つの回転翼体の各々を、所定の円周上に配置し、回転軸中心部分に間隙（空間）を形成した複数の棒状の連結部材と、該連結部材に回転軸心長手方向に並べて取り付け配置された複数枚からなる板状攪拌翼群とを備えて構成したものである。
【０００９】
また、本発明は、前記連続攪拌装置を用いて、被処理液として重合度の低い樹脂を入口より容器内に連続供給し、２つの回転翼体を互いに逆回転させることによって被処理液を攪拌し、良好な表面更新を行って揮発物を蒸発させ、出口方向へ移動させて重合度を高めるものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明に係る実施の形態について図１ないし図４を用いて説明する。
【００１１】
図１および図２に示すように、１０は攪拌装置本体であり、図３に示す断面を有した横長円筒状容器１で構成され、水平に設置されている。横長円筒状容器１の外周は熱媒ジャケット（加熱部）２で覆われ、該熱媒ジャケット２には熱媒が供給されて容器１を加熱するように構成される。横長円筒状容器１の長手方向の両端の各々において、第１の回転軸３ａ−第２の回転軸３ｂおよび第１の回転軸３ｃ−第２の回転軸３ｄを２式貫通させ、各々軸受８により回転自在に支持する。一方の第１の回転軸３ａおよび第１の回転軸３ｃの各々は、互いに同期して逆回転駆動されるように容器外において回転駆動装置に連結されている。これら第１の回転軸３ａ、３ｃおよび第２の回転軸３ｂ、３ｄの各々には、容器内の長手方向の両端近傍において第１および第２の円板状の支持部材４が固定されている。そして、これら第１の円板状の支持部材４と第２の円板状支持部材４との間は、棒状（取り付け位置が部分的に半径を異ならしめてもよく、全体として棒状であればよい。）の強度部材である、この場合４本の連結部材５により連結されている。連結部材５は、回転軸中心から半径方向に離れた中間位置に設けられる。連結部材５の取り付け位置は、最外周に位置するかきとり部材７の先端までの距離の約半分の位置で、水平方向に配置される隣の回転翼体の板状攪拌翼を形成する板状部材６ａ、６ｂ及びかきとり部材７と干渉しない位置に設けられる。
【００１２】
４本の連結部材５には、向い合う２本の連結部材５を用いて、角度１８０°の位置に一対の板状部材６ａ、６ｂが各々支持され、さらに回転軸心方向に隣合う板状部材６ａ、６ｂは角度９０°毎にずれて取り付けられている。また、板状部材６ａ、６ｂの先端にはかきとり部材７が設けられている。
【００１３】
なお、連結部材５を設置される中間位置としては、回転軸中心から最外周の半径をＲとしたとき、回転軸中心から連結部材５の中心までの半径を０．３Ｒ〜０．７Ｒ程度にするのが好ましい。また、攪拌機の大きさにも関係するが、連結部材５の本数を４本以上にすれば、強度部材５の径を細くしても強度を満足させることも可能となる。（本実施例では、連結部材５は各板状部材を２本で支持すべく４本であるが、攪拌機の大きさによりその本数が決定される。また、一対の板状部材６ａ、６ｂの各々を支持する２本の連結部材５は、回転軸心を中心にして対称に配置されている。）。そして、連結部材５は、それぞれ軸心方向に複数枚の一対からなる近似三角形の板状部材６ａ、６ｂを並べて配置させて固着している。板状部材６ａ、６ｂとして近似三角形にしたのは、図３および図４から明らかなように、連結部材５を中間位置に配置させ、この連結部材５の間に相手の先端を細くした板状部材６を噛みあわせるためである。しかし、連結部材５の配置を例えば０．７Ｒ程度に最外周に近づければ、板状部材６ａ、６ｂの外形形状は半径方向の中心が膨らんだ楕円形状に近似させることも可能となる。
【００１４】
また、並べて配置した一対の板状部材６ａ、６ｂの軸心長手方向の間隔は、特開平３−２３９７２７号公報に記載されているように容器１の入口側から出口側に向かって大きくしてもよい。更に、これら一対の板状部材６ａ、６ｂの各々の外周部には、各々直角にかきとり部材（かきとり板またはかきとり棒）７を取り付けて、図４に示すように、回転軸中心部分に、被処理液が上下及び軸方向の移動可能な間隙２１を形成した一対の板状部材からなる板状攪拌翼（回転軸心を中心に対称に配置されている。）を形成している。当然、かきとり部材７として、かきとり板を用いた方が、かきとり力は強くなる。更に、板状攪拌翼６を形成する各板状部材６ａ、６ｂには、図３および図４に示すように、かきとり部材７によってすくい上げられた被処理液の一部が落下する際、被処理液の一部を薄膜状にする長円若しくは楕円形状の広い面積を有する穴２０を形成している。
【００１５】
このような一対の板状部材６ａ、６ｂでなる板状攪拌翼６は、図３に示すように、軸方向からみて９０度の位相角を設けて順次方向を変え多段にして連結部材５に取り付けられいる。そして、回転軸３ａおよび３ｃの各々が互いに同期して逆回転駆動された際、図３に示す如く、一方の板状部材６ａ、６ｂの先端が他方の連結部材５の間を近接して通過するように、回転軸３ａおよび３ｃに対応させて水平方向に並べられた板状攪拌翼６同士は互いに９０度の位相角を保って設置される。回転軸３ａ−３ｂおよび３ｃ−３ｄは、攪拌装置本体１０の横長円筒状容器１内の被処理液を２つの板状攪拌翼群が内側から持ち上げる方向に互いに逆回転させる。
【００１６】
以上説明したように、連結部材５が半径方向の中間位置に設けられているので、各連結部材５がかきとり部材７（最外周）よりも遅い中間の周速度を持ち、しかも、図３および図４に示すように連結部材５で囲まれた内周の部分から部材をなくすことができ、その結果、被処理液が共回りする部分（停止状態に近い部分）を完全になくすことが可能となる。また、各連結部材５は、中間の周速度を持つことにより、被処理液への抵抗を低減して、かきとり部材付板状攪拌翼６の取り付いた回転翼体を０．５〜２０ｒｐｍの広い範囲で回転速度を変えることを可能にした。
【００１７】
そして、攪拌装置本体１０の横長円筒状容器１の一端の下部もしくは側壁には被処理液の入口ノズル１１が設置され、他端の下部には被処理液の出口ノズル１２が設置され、さらに上部には揮発物の出口ノズル１５が設置される。なお、１３および１４は、それぞれ熱媒ジャケット２への熱媒の入口ノズルおよび出口ノズルである。
【００１８】
上記の構成において、第１の回転軸３ａ−第２の回転軸３ｂおよび第１の回転軸３ｃ−第２の回転軸３ｄと該第１および第２の回転軸の各々の一端に固定された第１および第２の支持部材４と該第１および第２の支持部材４の間を半径方向の中間位置（回転軸中心から離れ、最外周より内側の位置）において連結した複数本の連結部材５でなる強度部材群と該強度部材群上に多数並べられて固定された板状攪拌翼６とから成る２つの回転翼体の互いの同期した逆回転により、入口ノズル１１より攪拌装置本体１０の容器１内に供給された被処理液は、攪拌・混合作用を受けながら出口ノズル１２の方向に移動し、所定の重縮合に関わる反応を経て連続的に出口ノズル１２より攪拌装置外部に取り出される。この際、被処理液は、攪拌翼６の先端に取り付けられたかきとり部材７によりすくい上げられ、板状部材６ａ、６ｂの表面を薄膜状に落下して被処理液の揮発物を蒸発させる。勿論、連結部材５が上記ある半径を持って回転することになるので、連結部材５の表面も、周速を持って回転することになり、連結部材５の表面からも被処理液が薄膜状に落下して被処理液の揮発物を蒸発させることになる。一方で、攪拌翼６が回転する間にかきとり部材７が攪拌装置１０の容器１の内壁面をかきとることができる。
【００１９】
以上説明したように、２つの回転翼体には回転中心が存在するが、仮想中心軸として扱われ、実際の中心軸部分には、連結部材５はもとより、攪拌翼となる板状部材６ａ、６ｂの部分も含めて存在しない。その結果、被処理液の付着、共回りを抑えることができると共に、攪拌・混合、脱気、移動に必要な条件を確保することができる。
【００２０】
さらに推奨される実施例によれば、図４に示すように、長円若しくは楕円形状の穴２０のあいた近似三角形の板状部材６ａ、６ｂを用いることにより、かきとり部材７上にすくい上げられた被処理液の一部が、近似三角形の板状部材６ａ、６ｂの穴のあいた部分（開口）２０で薄膜状に形成されて落下する（たれ落ちる）ことになり、その結果、揮発物の蒸発がより一層促進される効果が得られることになる。板状部材６ａ、６ｂの表面だけでは、被処理液が厚く付着して揮発物の蒸発が余り進まないけれども、上記穴（開口）２０の部分で被処理液が薄膜状に形成されてたれ落ちるので、揮発物の蒸発がより一層促進されることになる。
【００２１】
本攪拌装置によりポリエチレンテレフタレート等の連続重縮合を行う場合には、例えば入口粘度が数Ｐａｓから数十Ｐａｓの中間重合物を入口ノズル１１から供給し、熱媒ジャケット（加熱部）２に投入された熱媒により攪拌装置１０の容器１内を２６０〜３００℃に加熱し、揮発物出口１５を通して真空装置に接続して攪拌装置内部を０．０１〜１０ｋＰａの圧力に保たれる。攪拌翼６の取り付いた回転翼体を０．５〜２０ｒｐｍの範囲にて回転させることにより、供給された中間重合物を攪拌、表面を更新してエチレングリコール等の揮発物を蒸発除去する。この際、被処理液の液面の高さは、底面から回転軸心までの高さＨの１／５−１程度となる。入口から出口に向かって流れる間、攪拌翼６による攪拌と表面更新を繰り返しながら被処理液の重縮合反応を進め、最終的に粘度が数百Ｐａｓから数千Ｐａｓに達した高粘度の重合物を得ることができる。このように重合度が高くかつ高粘度となった被処理液は出口ノズル１２より装置の外に排出され、チップカッター等の後工程へ導かれる。一方でこの間に分離したエチレングリコール等の揮発物は出口ノズル１５より排出される。
【００２２】
同様にして本発明は、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系材料のみならず、ポリアセタール、ポリアミド、ポリカーボネート等の高分子系樹脂の連続製造に適用することができる。
【００２３】
従来は、入口粘度が数＋Ｐａｓで出口粘度が１０００Ｐａｓ程度の低粘度の被処理液の処理や、入口粘度が１０００Ｐａｓ程度で出口粘度が１００００Ｐａｓ程度の高粘度の被処理液の処理が分けて行われいたが、本発明により、入口粘度が数Ｐａｓの低粘度の被処理液を一連の処理で数万Ｐａｓの高粘度の重合物に品質劣化をなくすることができる。好ましくは、入口粘度が１００Ｐａｓ程度から出口粘度が２００００Ｐａｓ程度までの処理が可能である。
【００２４】
本発明によれば、攪拌装置内での被処理液の回転軸表面への付着による滞留や、更には高粘度の重合物の回転軸との共回りを無くすことができると共に、デッドスペースを少なくしてスケーリング等による品質劣化を防止することができるため、品質の優れた高粘度物質を連続的に処理することができる効果を奏する。
【００２５】
また、本発明によれば、同じ攪拌装置で、低粘度の被処理液から高粘度の被処理液の広い粘度範囲に亘って攪拌・混合することが可能となる効果も得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る連続攪拌装置の一実施の形態を示す部分断面平面図である。
【図２】図１のＩＩ−ＩＩ線部分正面図である。
【図３】図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線断面図である。
【図４】本発明に係る板状攪拌翼を示す拡大図である。
【符号の説明】
１…横長円筒状容器、２…熱媒ジャケット、３ａ、３ｃ…第１の回転軸、３ｂ、３ｃ…第２の回転軸、４…第１および第２の支持部材、５…連結部材、６…板状攪拌翼、６ａ、６ｂ…板状部材、７…かきとり部材、８…軸受、１０…攪拌装置本体、１１…入口ノズル、１２…出口ノズル、１３…熱媒入口ノズル、１４…熱媒出口ノズル、１５…揮発物の出口ノズル、２０・・・穴（開口）、２１・・・間隙（空間）。
【図１】
2004010791.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
2004010791.tif 000006