(57)【要約】【目的】磁石原料の水素処理において磁石原料の温度の均一化を図り得、磁気特性のバラツキ回避に有利なＲＦｅＢ系磁石粉末の製造装置を提供すること。【構成】永久磁石用ＲＦｅＢ系磁石粉末の製造方法においてＲＦｅＢ系磁石原料に対して水素処理がされた後に、その状態で優れた磁気特性を有するＲＦｅＢ系磁石粉末の製造方法であって、前記ＲＦｅＢ系磁石原料を分割して１個の反応管あたり０．５〜５ｋｇとし、前記ＲＦｅＢ系磁石原料をお互いに離間している複数の反応管内に充填する工程と、該反応管内の前記ＲＦｅＢ系磁石原料に対して加熱しつつ水素を吸蔵させる工程と、前記ＲＦｅＢ系磁石原料に対して加熱しつつ水素を放出させる工程を実行する工程とからなることを特徴とするものである。【選択図】　　図１
2004128512.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＲＦｅＢ系磁石原料に対して水素処理がされた後に、その状態で優れた磁気特性を有するＲＦｅＢ系磁石粉末の製造方法であって、
　前記ＲＦｅＢ系磁石原料を分割して１個の反応管あたり０．５〜５ｋｇとし、前記ＲＦｅＢ系磁石原料をお互いに離間している複数の反応管内に充填する工程と、
　該反応管内の前記ＲＦｅＢ系磁石原料に対して加熱しつつ水素を吸蔵させる工程と、前記ＲＦｅＢ系磁石原料に対して加熱しつつ水素を放出させる工程を実行する工程とからなる永久磁石用ＲＦｅＢ系磁石粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
　本発明はＲＦｅＢ系磁石原料に水素を吸蔵させた後、磁石原料から水素を放出させてＲＦｅＢ系磁石粉末を得るＲＦｅＢ系磁石粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
　近年、永久磁石として、磁気特性が優れている希土類系元素を含むＲＦｅＢ系磁石粉末の使用が盛んとなっている。ＲＦｅＢ系磁石粉末を製造する技術として、ＲＦｅＢ系磁石原料を高温域例えば７５０〜９５０°Ｃに加熱しつつ磁石原料に水素を吸蔵させ、その後、磁石原料から水素を強制的に放出させる水素処理を行い、これにより磁気特性が良好なＲＦｅＢ系磁石粉末を得るものが知られている。（例えば、特許文献１）この磁石原料は、水素の吸蔵に伴い発熱し水素の放出に伴い吸熱するため、水素処理において磁石原料の温度の均一化を図るのは容易ではない。従って製造されたＲＦｅＢ系磁石粉末の磁気特性のバラツキを招来する。
【０００３】
　そこで水素の吸蔵、放出を行う水素処理の際に蓄熱材を磁石原料に接触させることにより、温度の均一化を図ることにしている。しかし全ての磁石原料を蓄熱材に接触させることは困難であり、蓄熱材に接触していない磁石原料では温度の均一化が充分ではない。従って水素処理における磁石原料の温度のバラツキ、磁気特性のバラツキを招来する。更に磁石原料に蓄熱材が混入することがあり、この意味でも磁気特性のバラツキを招来する。
【０００４】
　また特開平５−１６３５１０号公報（特許文献２）には、磁石原料を高温域に加熱する際において磁石原料の温度の均一化を図るため、輻射熱で磁石原料を加熱する真空加熱炉を用いて水素処理を行う技術が開示されている。しかしこのものでも磁石原料の量が増すと、水素処理の際における磁石原料の温度の均一化には充分ではなく、水素処理温度のバラツキに起因する磁気特性のバラツキを招来する。
【０００５】
　また特開平５−１７１２０３号公報（特許文献３）、特開平５−１７１２０４号公報（特許文献４）には、希土類系磁石を高温域で水素処理する際において水素ガスの供給源として水素吸蔵合金を採用した技術が開示されている。このものでは、水素処理を行う水素ガスの高純度化を図れるので、水素ガスに含まれている不純物により磁石原料が汚染されることを回避でき、不純物汚染による磁気特性のバラツキを回避できる。しかしこの公報の技術においても水素処理の際における磁石原料の温度の均一化には充分ではなく、水素処理温度のバラツキに起因する磁気特性の低下を招来する。
【０００６】
【特許文献１】特開平２−４９０１号公報
【特許文献２】特開平５−１６３５１０号公報
【特許文献３】特開平５−１７１２０３号公報
【特許文献４】特開平５−１７１２０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
　本発明は上記した実情に鑑みなされたものであり、その目的は、磁石原料を高温域において保持しつつ水素を吸蔵させた後、放出させる水素処理において、磁石原料の温度の均一化、安定化を図り得、ＲＦｅＢ系磁石粉末における磁気特性のバラツキ回避に有利であり、これによりＲＦｅＢ系磁石粉末の量産化、工業化に適するＲＦｅＢ系磁石粉末の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本願発明の永久磁石用系ＲＦｅＢ系磁石粉末の製造方法は、ＲＦｅＢ系磁石原料に対して水素処理がされた後に、その状態で優れた磁気特性を有するＲＦｅＢ系磁石粉末の製造方法であって、前記ＲＦｅＢ系磁石原料を分割して１個の反応管あたり０．５〜５ｋｇとし、前記ＲＦｅＢ系磁石原料をお互いに離間している複数の反応管内に充填する工程と、
　該反応管内の前記ＲＦｅＢ系磁石原料に対して加熱しつつ水素を吸蔵させる工程と、前記ＲＦｅＢ系磁石原料に対して加熱しつつ水素を放出させる工程を実行する工程とからなることを特徴とするものである。
本願発明の永久磁石用ＲＦｅＢ系磁石粉末の製造方法は、更に前記の製造方法における加熱しつつ水素を放出させる工程においてその処理温度が７７５〜８５０℃であることを特徴とするものである。
上記処理温度は、好ましくは、８００〜８２０℃とするとよい。
　本発明のＲＦｅＢ系磁石粉末の製造装置は、
　ＲＦｅＢ系磁石原料を保持する原料保持部と、原料保持部に保持した磁石原料を加熱する加熱室を備えた加熱装置と、加熱室に水素ガスを送給する水素ガス送給装置と、加熱室内を減圧する排気装置と、加熱装置、水素ガス送給装置及び排気装置の少なくとも一方を制御する制御装置とで構成され、加熱室で磁石原料を加熱しつつ磁石原料に水素を吸蔵させた後、磁石原料から水素を放出させる水素処理を行うＲＦｅＢ系磁石粉末を得る製造装置において、
　原料保持部は、磁石原料を分割して互いに離間して保持する複数個の反応管で構成されていることを特徴とするものである。
【０００９】
　さらに、本発明のＲＦｅＢ系磁石粉末の製造装置では、各反応管は、周方向において所定間隔でリング状に配置されており、その内周側には内側発熱体が、その外周側には外側発熱体が装備されていることを特徴とするものである。
　また、本発明のＲＦｅＢ系磁石粉末の製造装置では、各反応管を回転させる回転手段が装備されていることを特徴とするものである。
【００１０】
　本発明のＲＦｅＢ系磁石粉末の製造装置では、制御装置は、各反応管の水素吸蔵及び水素放出、加熱及び冷却を同期させて行うことを特徴とするものである。　加熱装置、水素ガス送給装置、排気装置は従来と同様なものを採用できる。
　原料保持部は、磁石原料を分割して互いに離間して保持する複数個の反応管で構成されている。反応管は一般的には試験管状の多数個の管体や多数個の容器を採用できる。反応管の数は適宜選択できるが、例えば３個、４個、５個それ以上にできる。数１０個、数１００個でも良い。反応管は熱伝導性が良く且つ熱容量の小さい材料、好ましくはステンレス鋼などの金属で形成することが好ましい。磁石原料の均熱化に有利だからである。
【００１１】
　制御装置は、各反応管の水素吸蔵及び水素放出、加熱及び冷却を同期させて行うことが好ましい。制御装置は、アナログ制御方式で構成しても良いし、マイクロコンピュータを利用してソフト的に構成しても良い。
　ＲＦｅＢ系磁石原料は、水素を吸蔵した後に水素を放出する水素処理により磁気特性が向上するものであればよい。一般的にはＲ−Ｔ−ボロン系を採用できる。Ｒは希土類元素の意味であり、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕを採用できる。Ｎｄ及びＰｒのうち１種または２種がＲのうち５０ａｔ％含むことができる。Ｔは鉄族元素の意味であり、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉの少なくとも１種を採用できるが、ＦｅをＴのうち５０ａｔ％含むことができる。
【００１２】
　具体的にはＮｄ−Ｃｏ−Ｇａ−Ｂ−Ｆｅ系等を採用できる。
【００１３】
　加熱室において反応管内の磁石原料を加熱しつつ反応管内の磁石原料に水素を吸蔵させる。その後、磁石原料から水素を強制的に放出させ、これによりＲＦｅＢ系磁石粉末が得られる。水素の吸蔵、放出によりＲＦｅＢ系磁石粉末の磁気特性が向上する。
【００１４】
　水素の吸蔵に伴い磁石原料は発熱し、水素の放出に伴い磁石原料は吸熱するため、上記した水素処理において磁石原料の温度が均一化しにくいおそれがある。この点本願発明では、水素処理を行う磁石原料を分割して複数個の反応管に保持するので、分割された磁石原料は互いに離間している。そのため隣設する磁石原料間において、互いに発熱や吸熱は影響しにくい。
【００１５】
　本発明では、各反応管は、周方向において所定間隔でリング状に配置されており、その内周側には内側発熱体が、その外周側には外側発熱体が装備されているので、各反応管は内側と外側の双方から加熱され、磁石原料は均一加熱され易い。
　また本発明では、各反応管を回転させる回転手段が装備されているので、加熱の際に回転させれば、磁石原料の温度は均一化し易い。
【００１６】
　また本発明では、制御装置が各反応管の水素吸蔵及び水素放出、加熱及び冷却を同期させて行うので、各反応管における水素処理が同期する。
【実施例】
【００１７】
　以下、本発明の第１実施例を説明する。
　この例の原理図を図１に示す。図１に示す様に原料保持部１は、磁石原料２を分割して互いに離間して保持する複数個の反応管１０で構成されている。分岐装置３は、各反応管１０に装入された多数個の分岐管３０と、各分岐管３０を結合する集中管３１とで構成されている。この例では、反応管１０における水素処理の同期性を確保すべく、各反応管１０の材質、径、長さ、容積等は均等にされており、更に、各分岐管３０の流路径、流路長さも等しくされている。
【００１８】
　更に加熱装置４は発熱体を装備した加熱室４０を備えている。加熱室４０の温度は温度制御装置４５で制御される。水素ガス送給装置５は、水素ボンベ５０と、切り替えバルブ５１と、水素ボンベ５０から切り替えバルブ５１に至る送給管５２と、水素ガスの不純物を除去する精製器５３と、アキュムレータ５４とを備えている。切り替えバルブ５１には分岐装置３の集中管３１が接続されている。排気装置６は加熱装置４の反応管１０内を減圧するものであり、真空ポンプ６０と、切り替えバルブ５１につながる排気管６１とで構成されている。
【００１９】
　上記した温度制御装置４５の作動、切り替えバルブ５１の切り替え、真空ポンプ６０の作動は、図略の制御装置により信号線を介して制御される。従ってこの制御装置は、各反応管１０の水素吸蔵及び水素放出、加熱及び冷却を同期させて行う。
　さて使用の際には所要量の磁石原料２を各反応管１０に均等に保持する。１個の反応管１０あたりの磁石原料２の保持量は適宜選択できるが、一般的には０．５〜５ｋｇ程度にできる。磁石原料２はＮｄ−Ｃｏ−Ｇａ−Ｂ−Ｆｅ系であり、その組成は具体的にはａｔ％でＮｄが１２．３％、Ｃｏが２０．０％、Ｂが６．０％、Ｇａが１．７％、不可避の不純物、残部実質的にＦｅである。磁石原料２は基本的には約３０ｍｍ角形状である。
【００２０】
　磁石原料２を均等に保持した状態の各反応管１０を加熱装置４の加熱室４０に装入する。この状態で切り替えバルブ５１を操作して送給管５２と集中管３１とを連通させると共に、排気管６１と集中管３１とを非連通とする。これにより水素ガス送給装置５により水素ガスを各反応管１０に送給する。このとき各反応管１０には水素ガスが均等に送給されることになる。同時に加熱装置４により反応管１０内の磁石原料２を加熱する。磁石原料２の温度は磁石原料２に装入した熱電対４ｉにより測温する（図２参照）。
【００２１】
　上記の様に加熱しつつ磁石原料２に水素を吸蔵させる。この様な水素吸蔵工程において、水素を吸蔵させる際の磁石原料２の温度は約８００°Ｃ、吸蔵時間は約３時間である。また水素の圧力は１．２〜１．５ａｔｍに設定されている。このとき各反応管１０における水素吸蔵処理は均等に行われる様になる。
　上記の様に水素吸蔵工程を終了したら、切り替えバルブ５１を操作して送給管５２と集中管３１とを非連通とするとともに、集中管３１と排気管６１とを連通させ、その状態で真空ポンプ６０を作動して反応管１０内を減圧して真空（例えば１０−５〜１０ −９ Ｔｏｒｒ）とし、磁石原料２に吸蔵されている水素を強制的に放出する水素放出工程を行う。水素放出工程における温度は７７５〜８５０°Ｃとし、時間は約３０分間とする。各反応管１０における水素放出処理は均等に行われる。
【００２２】
　その後、磁石原料２を急冷する急冷工程を行う。急冷工程はアルゴンガス等の冷却ガスや冷却水と磁石原料２とを接触させたりして行う。冷却ガスや冷却水と反応管１０とを接触させて冷却させても良い。急冷工程も各反応管１０において均等に行われる。
　この様に水素吸蔵工程、水素放出工程、急冷工程を経た磁石原料２は粉粒状となる。この様な水素の吸蔵工程、放出工程を経た磁石原料２は、磁気特性（最大磁気エネルギ積、残留磁束密度、保磁力など）が向上する。
【００２３】
　ところで加熱装置４における加熱を温度制御装置４５で制御し、反応管１０内の磁石原料２の温度ができるだけ均一する様にしているものの、水素の吸蔵に伴い磁石原料２は発熱し、水素の放出に伴い磁石原料２は吸熱するため、磁石原料２の温度の均一化は容易ではなく、温度がバラツクおそれがある。この場合従来技術と同様にＲＦｅＢ系磁石粉末の磁気特性のバラツキを招来する。この点本実施例では前述した様に、水素処理を行う磁石原料２を複数個の反応管１０に分割して保持するので、分割された磁石原料２は互いに離間しており、そのため磁石原料２の発熱や吸熱は隣設する磁石原料２に影響しにくくなる。よって局部的な発熱や吸熱を抑制でき、磁石原料２の温度の均一化、安定化に有利である。
【００２４】
　即ち、本実施例では水素吸蔵工程において磁石原料２が発熱しても磁石原料２の温度の均一化、安定化を図り得る。水素放出工程において磁石原料２が吸熱しても磁石原料２の温度の均一化、安定化を図り得る。従ってＲＦｅＢ系磁石粉末の水素処理における温度の均一化、安定化を図り得、ＲＦｅＢ系磁石粉末の磁気特性の局部的なバラツキを回避でき、ＲＦｅＢ系磁石粉末の品質の安定化に貢献できる。
【００２５】
　特に本実施例では、制御装置が水素ガスの送給、排出、更には加熱及び冷却を各反応管１０において同期させて行うので、各反応管１０における水素吸蔵工程及び水素放出工程が同期して実行される。即ち、多数個の反応管１０における水素処理が同期し、ＲＦｅＢ系磁石粉末を製造する生産性が向上し、量産化に適する。
【００２６】
　更に本実施例では従来技術とは異なり、蓄熱材を用いないため、蓄熱材の混入も回避できることは勿論である。
　加えて水素吸蔵工程において水素の圧力を１．２〜１．５ａｔｍに設定する本実施例では、後述する試験例に示す様にＲＦｅＢ系磁石粉末の磁気特性の向上に一層有利である。
【００２７】
　　（他の例）
　図３は第２実施例を模式的に示したものである。この例は基本的には前記した第１実施例と同様な構成である。但し加熱室４０は各反応管１０に対応する様な個別方式とされており、加熱装置４に多数個並設されている。この例においても前記した第１実施例と基本的には同様に、磁石原料２の水素処理における温度の均一化、安定化を図り得、ＲＦｅＢ系磁石粉末の磁気特性の局部的なバラツキを回避できる。
【００２８】
　図４は第３実施例を模式的に示したものである。この例は基本的には前記した第１実施例と同様な構成である。但し各反応管１０は互いに並列に配置されており、更に各反応管１０に対応する個別の加熱装置４が装備されている。この例では、反応管１０は加熱装置４の加熱室４０にそれぞれ個別に装入される。各加熱装置４は温度制御装置４５により制御される。この例においても前記した第１実施例と基本的には同様な作用効果が得られ、ＲＦｅＢ系磁石粉末の水素処理における温度の均一化、安定化を図り得、磁石原料２の磁気特性の局部的なバラツキを回避できる。
【００２９】
　　（適用例）
　本発明装置の適用例を図５に示す。図５に示す様に外殻７は、急冷室７０を構成する上外殻７１と、加熱室４０を構成する下外殻７２とを備えている。下外殻７２の底部には走行車輪７７が装備されており、下外殻７２は図５の紙面の手前側及び向こう側にレール７７ｉにそって走行し得る様にされている。急冷室７０にはモータ７６ｆを備えた急冷ファン７６が取付けられ、加熱室４０には、軸線Ｐ１に対して同軸的な内筒発熱体４６及び外筒発熱体４７が取付けられ、更に給電用の電極４８が装備されている。エア式のシリンダ８０が作動すると、断熱性材料で形成された仕切り板８１が矢印Ｆ１、Ｆ２方向に移動して急冷室７０と加熱室４０との仕切り及び仕切り解除が実行される。
【００３０】
　水素ガス送給装置５はアキュムレータ５４を備えている。排気装置６は排気管６ｂ、ロータリ真空ポンプ６ｃ、ターボ分子真空ポンプ６ｄ、図略のブースター真空ポンプを備えている。排気管６ｂの先端には矢印Ｙ１、Ｙ２方向に昇降可能でかつ矢印Ｅ１方向に回転可能な回転管６ｔが装備されている。回転管６ｔは回転手段として機能する。
【００３１】
　回転管６ｔの下端部にはホルダ９０が装備されている。ここで、磁石原料２をセットするに際しては、磁石原料２を保持した駕籠状の多数個の小容器９１をホルダ９０の係合部に係止して吊持する。更に下殻体７２をレール７７ｉにそって走行させて上殻体７１の下面開口を開放させた状態で、反応管１０の上部をホルダ９０に保持し、これにより反応管１０をホルダ９０に取付ける。反応管１０はステンレス鋼製また耐熱合金（例えばインコネル）製であり、有底状で上面開口をなす。この様に反応管１０をホルダ９０に取付けた状態では、各反応管１０はホルダ９０の軸芯Ｐ２の回りの周方向においてリング状に配置されている。
【００３２】
　水素吸蔵工程を行う場合には図略の駆動シリンダを駆動させて回転管６ｔをターボ分子真空ポンプ６ｄ等と共に矢印Ｙ２方向に下降させて反応管１０を加熱室４０に配置する。この状態では、リング状に配置された各反応管１０の内周側には内筒発熱体４６が配置され、各反応管１０の外周側には外筒発熱体４７が配置されている。更に排気装置６を作動させて急冷室７０及び加熱室４０内を減圧する。このとき急冷室７０及び加熱室４０内は１０−３Ｔｏｒｒ程度の真空度とされる。この状態で回転管６ｔを所定速度で回転させ、かつ、回転管６ｔから水素を反応管１０内に送給すると共に、内筒発熱体４６及び外筒発熱体４７を発熱させ、これにより前述した様に水素吸蔵工程を行う。
【００３３】
　水素吸蔵工程を終えたら、その後水素放出工程を行う。このとき急冷室７０及び加熱室４０内は１０−３Ｔｏｒｒ程度の真空度とされると共に、回転管６ｔからの排気により、反応管１０内も１０−８Ｔｏｒｒ程度の高い真空度とされる。従って水素放出工程では加熱室４０及び急冷室７０が真空である他に、反応管１０内が高真空に維持されるため、加熱の際における対流による熱伝導を一層確実に回避でき、反応管１０内における磁石原料２の温度の均一化、安定化に有利である。
【００３４】
　ところで伝熱形態では対流は上部が高温、下部が低温となる傾向にあり温度ムラを生じやすい。この点この例では加熱室４０及び急冷室７０は真空のため、対流による熱伝導を実質的に回避でき、熱輻射を主として利用できる。従って水素吸蔵工程、水素放出工程における加熱の際に、反応管１０内における磁石原料２の温度の均一化、安定化に有利である。
【００３５】
　更にこの例では内筒発熱体４６及び外筒発熱体４７が同軸的に配置されているので、リング状に配置された各反応管１０の内周側及び外周側の双方から反応管１０内の磁石原料２は加熱され、磁石原料２の均一加熱性を向上させ得、磁気特性のバラツキ回避に一層有利である。
　しかもこの例では水素吸蔵工程、水素放出工程において加熱する際には回転管６ｔが回転するので、この意味でも磁石原料２の温度の均一化に一層有利である。
【００３６】
　上記の様にして水素吸蔵工程及び水素放出工程を行ったら、回転管６ｔを矢印Ｙ１方向に上昇させて各反応管１０を急冷室７０に配置すると共に、シリンダ８０を作動させて仕切り板８１を矢印Ｆ１方向に移動させて加熱室４０と急冷室７０とを仕切り、加熱室４０の熱が急冷室７０に極力移行しない様にする。その状態でアルゴンガスを急冷室７０に送給しつつ急冷ファン７６で攪拌する。これにより磁石原料２の急冷が良好に行なわれ、磁石原料２の磁気特性の向上に有利である。また必要によっては反応管１０内にも冷却ガスとしてのアルゴンガスを直接導入して磁石原料２の急冷を促進させても良い。
【００３７】
　　（試験例）
　上記した実施例及び適用例では水素吸蔵工程においても水素放出工程においても磁石原料２の温度の均一化、安定化を図り得るので、ＲＦｅＢ系磁石粉末の磁気特性のバラツキを回避できる効果が得られる。
　このことを確認するために、水素処理における代表的な工程である水素放出工程における処理温度Ｔ℃（図６参照）を種々に変化させた場合において、ＲＦｅＢ系磁石粉末の磁気特性を調べる試験を行った。
【００３８】
　この試験では上記した第１実施例で製造したＲＦｅＢ系磁石粉末を用い、このＲＦｅＢ系磁石粉末を更に機械的に粉砕し、７４〜１０５μｍの粒径のものを選択し、このＲＦｅＢ系磁石粉末の磁気特性と水素放出工程における処理温度との関係を調べた。試験結果を図７〜図１２に示す。
　図７の特性線Ａ１は最大磁気エネルギ積ＢＨｍａｘと水素放出工程における処理温度との関係を示す。特性線Ａ１に示す様に処理温度が７７５〜８５０°Ｃ、特に８００〜８２５°Ｃのとき最大磁気エネルギ積ＢＨｍａｘは最大となり、処理温度が８００〜８２５°Ｃから降温しても昇温しても最大磁気エネルギ積ＢＨｍａｘは低下することがわかる。
【００３９】
　図８の特性線Ｂ１は残留磁束密度Ｂｒと水素放出工程における処理温度との関係を示す。特性線Ｂ１に示す様に処理温度が８００〜８４０°Ｃとき残留磁束密度Ｂｒは高くなり、処理温度が８００よりも降温すると残留磁束密度Ｂｒは低下する傾向にあることがわかる。
　図９の特性線Ｃ１は保磁力ｉＨｃと水素放出工程における処理温度との関係を示す。特性線Ｃ１に示す様に処理温度が８００°Ｃとき保磁力ｉＨｃは最大となり、処理温度が８００°Ｃよりも降温しても昇温しても保磁力ｉＨｃは低下する傾向にあることがわかる。
【００４０】
　上記した図７〜図９に示す試験結果から理解できる様に、水素放出工程における処理温度のバラツキは、ＲＦｅＢ系磁石粉末の磁気特性に大きな影響を与えるものであり、この意味で、上記した本実施例では磁石原料２の温度の均一化、安定化を図り得るので、ＲＦｅＢ系磁石粉末の磁気特性のバラツキを回避できるものである。
【００４１】
　本発明の製造方法によれば、ＲＦｅＢ系磁石原料に対して水素処理がされた後に、その状態で優れた磁気特性を有するＲＦｅＢ系磁石粉末の製造方法において、水素の吸蔵に伴い磁石原料は発熱し、水素の放出に伴い磁石原料は吸熱するため、上記した水素処理において磁石原料の温度が均一化しにくいという問題点を、水素処理を行うＲＦｅＢ系ＲＦｅＢ系磁石原料を分割し、さらには、１個の反応管あたり０．５〜５ｋｇとし、その分割したＲＦｅＢ系磁石原料を複数個の反応管に保持するので、隣設する磁石原料間において、互いに発熱や吸熱は影響しにくくなるため、局所的な発熱や吸熱を抑制でき、ＲＦｅＢ系磁石原料の温度の均一化、安定化を図り得る。従って、製造されたＲＦｅＢ系磁石粉末の磁気特性のバラツキを回避でき、ＲＦｅＢ系磁石粉末の品質の安定化に貢献できる。よってＲＦｅＢ系磁石粉末の量産化、工業化に適する。
【００４２】
　本発明の装置によれば、磁石原料を高温域において水素を吸蔵、放出させ水素処理において、磁石原料の温度の安定化を図り得る。従って、製造されたＲＦｅＢ系磁石粉末の磁気特性のバラツキを回避でき、ＲＦｅＢ系磁石粉末の品質の安定化に貢献できる。よってＲＦｅＢ系磁石粉末の量産化、工業化に適する。
　また、本発明の装置によれば、水素処理における磁石原料の温度の安定化を一層図り得、ＲＦｅＢ系磁石粉末の磁気特性のバラツキ回避、ＲＦｅＢ系磁石粉末の品質の安定化に一層貢献できる。
　さらに本発明の装置によれば、制御装置が各反応管の水素吸蔵及び水素放出、加熱及び冷却を同期させて行うので、各反応管における水素処理が同期し、生産性が向上するので、ＲＦｅＢ系磁石粉末の量産化、工業化に一層適する。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】第１実施例の装置の概念を示す模式図である。
【図２】反応管内の磁石原料に熱電対を装入している状態を示す模式図である。
【図３】第２実施例の装置の概念を示す模式図である。
【図４】第３実施例の装置の概念を示す模式図である。
【図５】適用例を示す断面図である。
【図６】水素処理工程における温度形態を示すグラフである。
【図７】最大磁気エネルギ積と水素放出工程における処理温度との関係を示すグラフである。
【図８】残留磁束密度と水素放出工程における処理温度との関係を示すグラフである。
【図９】保磁力と水素放出工程における処理温度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４４】
　図中、１は原料保持部、１０は反応管、２は磁石原料、４は加熱装置、４０は加熱室、４５は温度制御装置、４６は内筒発熱体（内側発熱体）、４７は外筒発熱体（外側発熱体）、５は水素ガス送給装置、６は排気装置、６ｔは回転管（回転手段）、６０は真空ポンプを示す。
【図１】
2004128512.tif 000003
【図２】
2004128512.tif 000004
【図３】
2004128512.tif 000005
【図４】
2004128512.tif 000006
【図５】
2004128512.tif 000007
【図６】
2004128512.tif 000008
【図７】
2004128512.tif 000009
【図８】
2004128512.tif 000010
【図９】
2004128512.tif 000011