(57)【要約】【課題】高記録密度の磁気ディスク用のガラス基板をプレス成形する際に、プレス回数を重ねても表面粗さが劣化せず、高品位な表面状態を長期間にわたって維持できる成形用金型を提供する。保護膜について、粒成長や拡散現象に起因する面精度の劣化を防止しながら熱的安定状態にする。【解決手段】母材２に形成する保護膜３について、イリジウムを主材としさらに１種以上の貴金属元素を含む材料で保護膜３を構成する。母材２については、超硬合金、サファイアまたは炭化珪素を主成分とする材料で構成される。保護膜３の貴金属元素については、ロジウム、ルテニウム、パラジウムおよびレニウムからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素を材料とするのが好ましい。保護膜３の膜性状を安定化するために、所定時間にわたって、保護膜３を母材２に押圧する所定の圧力を印加しながら所定の温度範囲で熱処理（加圧熱処理）を施す。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
母材と、前記母材のプレス面側に形成された保護膜とを有し、前記保護膜は、イリジウム（Ｉｒ）を主材としてさらに１種以上の貴金属元素を含む材料で構成され、前記保護膜には加圧熱処理が施されている成形用金型。
【請求項２】
前記保護膜における前記貴金属元素は、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、パラジウム（Ｐｄ）およびレニウム（Ｒｅ）からなる群より選ばれた少なくとも１種の元素である請求項１に記載の成形用金型。
【請求項３】
前記母材は、超硬合金、サファイアまたは炭化珪素を主成分とする材料で構成されている請求項１または請求項２に記載の成形用金型。
【請求項４】
前記加圧熱処理は、所定時間にわたって、前記保護膜を前記母材に押圧する所定の圧力を印加しながら所定の温度範囲で熱処理を施すものである請求項１から請求項３までのいずれかに記載の成形用金型。
【請求項５】
前記保護膜の表面が研磨面とされている請求項１から請求項４までのいずれかに記載の成形用金型。
【請求項６】
前記母材と前記保護膜は、両者間にタンタル（Ｔａ）、クロム（Ｃｒ）などの接着層を介在させている請求項１から請求項５までのいずれかに記載の成形用金型。
【請求項７】
母材と、前記母材のプレス面側に形成された第１の保護膜と、前記第１の保護膜の上に形成された第２の保護膜とを有し、前記第１の保護膜は、イリジウム以外の１種以上の貴金属元素を含む材料で構成され、前記第２の保護膜はイリジウム（Ｉｒ）を主材とする材料で構成され、前記第１の保護膜および第２の保護膜には加圧熱処理が施されている成形用金型。
【請求項８】
前記第１の保護膜における前記貴金属元素は、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、パラジウム（Ｐｄ）およびレニウム（Ｒｅ）からなる群より選ばれた少なくとも１種の元素である請求項７に記載の成形用金型。
【請求項９】
前記母材は、サファイアまたは炭化珪素を主成分とする材料で構成されている請求項７または請求項８に記載の成形用金型。
【請求項１０】
前記母材は、超硬合金等のベース材と、前記ベース材上に形成されたサファイアまたは炭化珪素を主成分とする材料で構成された母材主部とから構成されている請求項７または請求項８に記載の成形用金型。
【請求項１１】
前記加圧熱処理は、所定時間にわたって、前記第１の保護膜および第２の保護膜を前記母材に押圧する所定の圧力を印加しながら所定の温度範囲で熱処理を施すものである請求項７から請求項１０までのいずれかに記載の成形用金型。
【請求項１２】
前記第２の保護膜の表面が研磨面とされている請求項７から請求項１１までのいずれかに記載の成形用金型。
【請求項１３】
前記母材と前記第１の保護膜は、両者間にタンタル（Ｔａ）、クロム（Ｃｒ）などの接着層を介在させている請求項７から請求項１２までのいずれかに記載の成形用金型。
【請求項１４】
情報記録媒体のガラス基板の成形用である請求項１から請求項１３までのいずれかに記載の成形用金型。
【請求項１５】
母材のプレス面側にイリジウム（Ｉｒ）を主材としてさらに１種以上の貴金属元素を含む材料で構成された保護膜を形成し、所定時間にわたって、前記保護膜を前記母材に押圧する所定の圧力を印加しながら所定の温度範囲で熱処理をする加圧熱処理を施すことにより、成形用金型を製造する成形用金型の製造方法。
【請求項１６】
前記母材として超硬合金、サファイアまたは炭化珪素を主成分とする材料で構成された母材を用い、前記保護膜としてイリジウム（Ｉｒ）を主材とし、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、パラジウム（Ｐｄ）およびレニウム（Ｒｅ）からなる群より選ばれた少なくとも１種の元素を含む保護膜を用いる請求項１５に記載の成形用金型の製造方法。
【請求項１７】
前記母材のプレス面側に前記保護膜を形成するのに先立って、前記母材のプレス面にタンタル（Ｔａ）、クロム（Ｃｒ）などの接着層を形成し、その後に、前記接着層の上に前記保護膜を形成する請求項１５または請求項１６に記載の成形用金型の製造方法。
【請求項１８】
前記保護膜の形成と前記加圧熱処理との間に、前記形成した保護膜の表面の研磨を行う請求項１５から請求項１７までのいずれかに記載の成形用金型の製造方法。
【請求項１９】
前記母材として超硬合金製の母材を用いる場合に、前記加圧熱処理を１０〜１００ｋｇｆ／ｃｍ２、６５０〜７５０℃、１４〜５０時間の条件で行う請求項１５から請求項１８までのいずれかに記載の成形用金型の製造方法。
【請求項２０】
前記母材としてサファイア製または炭化珪素製の母材を用いる場合に、前記加圧熱処理を１０〜１００ｋｇｆ／ｃｍ２、６５０〜８５０℃、５〜５０時間の条件で行う請求項１５から請求項１８までのいずれかに記載の成形用金型の製造方法。
【請求項２１】
母材のプレス面側にロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、パラジウム（Ｐｄ）およびレニウム（Ｒｅ）からなる群より選ばれた少なくとも１種の元素を含む材料で構成された第１の保護膜を形成し、次いで前記第１の保護膜の上にイリジウム（Ｉｒ）を主材とする材料で構成された第２の保護膜を形成し、所定時間にわたって、前記第１の保護膜および第２の保護膜を前記母材に押圧する所定の圧力を印加しながら所定の温度範囲で熱処理をする加圧熱処理を施すことにより、成形用金型を製造する成形用金型の製造方法。
【請求項２２】
前記母材としてサファイアまたは炭化珪素を主成分とする材料で構成された母材を用いる請求項２１に記載の成形用金型の製造方法。
【請求項２３】
前記母材のプレス面側に前記第１の保護膜を形成するのに先立って、前記母材のプレス面にタンタル（Ｔａ）、クロム（Ｃｒ）などの接着層を形成し、その後に、前記接着層の上に前記第１の保護膜を形成する請求項２１または請求項２２に記載の成形用金型の製造方法。
【請求項２４】
前記第２の保護膜の形成と前記加圧熱処理との間に、前記形成した第２の保護膜の表面の研磨を行う請求項２１から請求項２３までのいずれかに記載の成形用金型の製造方法。
【請求項２５】
前記母材としてサファイア製または炭化珪素製の母材を用いる場合に、前記加圧熱処理を１０〜１００ｋｇｆ／ｃｍ２、１０００〜１４００℃、５〜５０時間の条件で行う請求項２１から請求項２４までのいずれかに記載の成形用金型の製造方法。
【請求項２６】
前記加圧熱処理は、その圧力印加を、１対の成形用金型のプレス面同士を押し当て、互いに押圧することにより行う請求項１５から請求項２５までのいずれかに記載の成形用金型の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主としてガラスを成形対象とする成形用金型、より詳しくは、金型母材の保護膜としてイリジウム系の貴金属合金の保護膜を有する成形用金型および成形用金型の製造方法に関する。本発明における成形用金型は、その成形対象を情報記録媒体のガラス基板とするときに、優れて大きな効果を発揮する。
【０００２】
【従来の技術】
情報記録媒体の一例である磁気ディスクの基板について、近年、小型化、大容量化のニーズの高まりがあり、旧来のアルミニウム基板に代わって、高剛性、高強度で、平滑化が容易なガラス基板が採用されている。その場合に、生産性が低く高価につく研磨法に代わって、光学素子の製造の分野におけるプレス成形法の技術を転用する動向がある。プレス成形法は、ガラス素材を加熱して軟化する工程、加圧成形する工程、冷却する工程を経ることにより、金型の高精度に平滑な成形面をガラス素材に転写するものであり、後加工の研磨を必要としない。そのため、高品質な上に安価で生産性が高い。プレス成形法は、光学素子製造の分野では既に実用化が図られているが、磁気ディスクなどの情報記録媒体用のガラス基板にそのまま単純に適用しても、小型化、薄型化、高記録密度化、高信頼性の面で充分に望ましい結果は得にくいのが実情である。
【０００３】
プレス成形に用いる成形用金型として、金型母材のプレス面に密着性が高いとされるカーボンコートを施した成形用金型が提案されている（特開平７−１０５６１号公報、特開平９−１９４２２７号公報参照）。しかし、本発明者らの研究によれば、カーボンコートの成形用金型には次のような不都合がある。
【０００４】
（１）成形を繰り返すうちに保護膜からカーボンが脱離し微細なパーティクルとなる。このパーティクルがガラス基板上に付着し、基板の面精度の劣化を招く。
【０００５】
（２）成形時の温度が６００℃を超える場合は、窒素雰囲気でも成形室内に残存している微量な酸素とカーボンが反応し、二酸化炭素を生成する。その結果、カーボン膜は徐々に侵食されてしまう。
【０００６】
（３）６００℃以下の低温で成形が可能なガラス材料はあることはある。しかし、磁気ディスク用のガラス基板は、機械的強度やアルカリ成分の溶出量などの面で要求が非常に厳しく、対応が困難である。
【０００７】
一方、光学素子用の金型において、イリジウムや金、白金などの貴金属、またはそれらを含む合金を成形面にコートした成形用金型が提案されている（特開平５−１７８６２７号公報、特開平８−１４３３２０号公報参照）。中でも、イリジウム系の貴金属合金の保護膜は、他の貴金属系保護膜に比べて硬度が高いため、成形を繰り返しても表面に傷がつきにくく、長時間にわたる表面精度の確保が期待できる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
我々は、上記のように最も優れた保護膜材料の１つであるイリジウム系の貴金属合金の保護膜に関して、さらに深く研究を行った。イリジウム系の貴金属合金の保護膜を有する成形用金型は、初期のうちはきわめて高度な表面平滑性・平坦度を保っているが、プレス成形を繰り返すうちに、ｎｍオーダーで次第に表面平滑性・平坦度に劣化が進む。その原因を究明したところ、以下に示すような現象が生じていることを解明した。すなわち、イリジウム系の貴金属合金は高い融点を持つため、例えばスパッタ法にて成膜を行った直後では、膜は熱的な安定状態に達しない。高温下でプレス成形を繰り返し行っている間にも熱的安定状態に向けて内部状態が遷移していると考えられる。その結果、保護膜の内部で構成元素の拡散現象や粒成長が原因と考えられる面精度の劣化が生じ、所定の表面品質が得られなくなる。
【０００９】
ところで、この不都合を解決するため、金型をプレス成形に供する前に、アニールを施して熱的な安定状態を得る方法が考えられる。しかしながら、単にアニールを施すだけではアニール中に面精度が劣化してしまう。
【００１０】
さらに、面精度が劣化したアニール後の面を研磨することで表面精度を回復する方法も考えられる。しかしながら、我々の検討の結果、アニール後の膜表面は、アニール前の表面に比べ、研磨時にスクラッチ（傷）が発生しやすく（研磨材中に含まれるダイアモンド砥粒によると考えられる）、十分な表面品質を確保することができない。
【００１１】
本発明は、このような事情に鑑みて創作されたものであり、イリジウム系の貴金属合金の保護膜を有する成形用金型を前提として、プレス成形を繰り返しても表面平滑性、平坦度が劣化せず、長期間にわたって高品位な表面状態を維持できる成形用金型を提供することを目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために、本発明は成形用金型について次のような手段を講じる。すなわち、金型の母材のプレス面側に形成する保護膜について、イリジウム（Ｉｒ）を主材とする材料で保護膜を構成することを前提にする。前記母材について好ましいものは、超硬合金、サファイアまたは炭化珪素を主成分とする材料で構成されている母材である。前記保護膜は、イリジウムだけでなく、イリジウムを主材としてさらに１種以上の貴金属元素を含む材料で構成する。その貴金属元素について好ましいものは、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、パラジウム（Ｐｄ）およびレニウム（Ｒｅ）からなる群より選ばれた少なくとも１種の元素である。これらの群のうち任意の複数の元素を組み合わせてよい。そして、このイリジウムと貴金属元素からなる保護膜の膜性状を安定化するために、所定時間にわたって、前記保護膜を前記母材に押圧する所定の圧力を印加しながら所定の温度範囲で熱処理（加圧熱処理）を施して成形用金型を得る。
【００１３】
以上を要するに、本発明の成形用金型は、母材と、前記母材のプレス面側に形成された保護膜とを有し、前記保護膜は、イリジウム（Ｉｒ）を主材としてさらに１種以上の貴金属元素を含む材料で構成され、前記保護膜には加圧熱処理が施されているものである。イリジウムを主材として貴金属元素を含む保護膜とすることと、保護膜の膜性状を安定化するのに加圧しながらの熱処理である加圧熱処理を行うことに特徴がある。
【００１４】
これによる作用は次のとおりである。圧力を印加しながら熱処理を施す状態を所定時間保持する加圧熱処理により、保護膜における構成元素の粒成長や拡散現象に起因する面精度の劣化（面荒れ）を抑制しつつ、保護膜を熱的に安定な状態に遷移させることができる。この粒成長や拡散現象に起因する面精度の劣化を抑制した状態での熱的安定状態への遷移の作用は、圧力印加を伴わない単なる熱処理や、そのような単なる熱処理に引き続いての研磨処理では得られない特異な作用である。熱処理前に持っていた高い面精度を保ちつつ、熱的安定状態に達した保護膜を得ることができる。このように粒成長や拡散現象に起因する面精度の劣化を防止しながら熱的安定状態に達した保護膜は、もはや、成形時の加熱によっては表面状態は変化しないものになっている。さらに、イリジウム系の貴金属合金を保護膜としているので、他の貴金属系の保護膜に比べて硬度が高く、繰り返し成形に対する表面防傷性が良好である。この表面精度が高く安定した保護膜を有する成形用金型は、長期間にわたってガラスのプレス成形を良好に行うことができる。
【００１５】
別の解決手段として、本発明は成形用金型について次のような手段を講じる。すなわち、金型の母材のプレス面側に形成する保護膜について、第１の保護膜と第２の保護膜との複層保護膜とする。第１の保護膜は、イリジウム以外の１種以上の貴金属元素を含む材料で構成する。その貴金属元素について好ましいものは、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、パラジウム（Ｐｄ）およびレニウム（Ｒｅ）からなる群より選ばれた少なくとも１種の元素である。これらの群のうち任意の複数の元素を組み合わせてよい。第２の保護膜はイリジウムを主材とする材料で構成する。前記母材について好ましいものは、サファイアまたは炭化珪素を主成分とする材料で構成されている母材である。そして、貴金属元素またはその合金の第１の保護膜とイリジウムの第２の保護膜とを合金層に変化させつつその膜性状を安定化するために、所定時間にわたって、前記第１および第２の保護膜を前記母材に押圧する所定の圧力を印加しながら所定の温度範囲で熱処理（加圧熱処理）を施して成形用金型を得る。なお、母材について超硬合金に言及していないのは、次の理由による。２つの保護膜の拡散によって合金化するのに、低い温度では処理時間が長くなる。所定の時間範囲で合金化を行うには高い温度での加圧熱処理が必要となる。しかし、超硬合金は耐熱温度が低いことから、処理時間が大幅に長くなることを余儀なくされ、実用的ではなくなる。
【００１６】
以上を要するに、本発明の成形用金型は、母材と、前記母材のプレス面側に形成された第１の保護膜と、前記第１の保護膜の上に形成された第２の保護膜とを有し、前記第１の保護膜は、イリジウム以外の１種以上の貴金属元素を含む材料で構成され、前記第２の保護膜はイリジウム（Ｉｒ）を主材とする材料で構成され、前記第１の保護膜および第２の保護膜には加圧熱処理が施されているものである。
【００１７】
これによる作用は次のとおりである。圧力を印加しながら熱処理を施す状態を所定時間保持する加圧熱処理により、拡散現象に基づいて第１および第２の保護膜を合金化するが、その合金層の保護膜における構成元素の粒成長や拡散現象に起因する面精度の劣化（面荒れ）を抑制しつつ、保護膜を熱的に安定な状態に遷移させることができる。この粒成長や拡散現象に起因する面精度の劣化を抑制した状態での熱的安定状態への遷移の作用は、圧力印加を伴わない単なる熱処理や、そのような単なる熱処理に引き続いての研磨処理では得られない特異な作用である。熱処理前に持っていた高い面精度を保ちつつ、熱的安定状態に達した合金層の保護膜を得ることができる。このように粒成長や拡散現象に起因する面精度の劣化を防止しながら熱的安定状態に達した合金層の保護膜は、もはや、成形時の加熱によっては表面状態は変化しないものになっている。また、繰り返し成形に対する表面防傷性が良好である。この表面精度が高く安定した合金層の保護膜を有する成形用金型は、長期間にわたってガラスのプレス成形を良好に行うことができる。
【００１８】
さらに、貴金属元素またはその合金の第１の保護膜とイリジウムの第２の保護膜とを積層した上で加圧熱処理により合金層の保護膜とするから、第１の保護膜についても第２の保護膜についてもその組成構成の自由度が高いものとなっている。この点において、粒成長や拡散現象に起因する面精度の劣化を防止する上で、より適切な対応をとりやすい。
【００１９】
上記の複層保護膜の合金化の場合には、加圧熱処理における温度が１層保護膜の場合に比べてより高いものとなる。そのため、母材として超硬合金の利用はむずかしく、サファイアや炭化珪素が好ましいものとなる。ところで、所定の大きさをもつサファイアや炭化珪素の入手が困難な場合がある。また、入手できるとしても価格が高い場合がある。そこで、母材の全体をサファイアまたは炭化珪素で構成することに代えて、一部を超硬合金等のベース材で構成し、ベース材の上にサファイアまたは炭化珪素を主成分とする材料で構成された母材主部を形成することが考えられる。このように工夫することにより、比較的安価に所要の大きさの母材を得ることができ、成形用金型の製造が容易となり、またコストを低減できる。
【００２０】
熱的な安定状態を得るための熱処理と表面精度を出すための研磨との順序に関しては、研磨を先に行い、研磨後に加圧熱処理を行うものとする。すなわち、保護膜または第２の保護膜を形成した後に、保護膜または第２の保護膜に対して研磨を行い、その後に、保護膜または第１および第２の保護膜に対する熱処理、それも圧力印加を伴う熱処理（加圧熱処理）を実施する。熱処理後に研磨を施す場合には、上述のように、研磨時にスクラッチが発生しやすい。これに対して、本発明のように、研磨した後に加圧熱処理を行うと、保護膜または第２の保護膜の表面である研磨面にはスクラッチは実質的に発生しない。すなわち、表面平滑性・平坦度が高度に優れたものとなる。
【００２１】
上記において、母材と保護膜または第１の保護膜との付着性が不足する場合には、次のように構成することが好ましい。すなわち、母材のプレス面側にタンタル（Ｔａ）やクロム（Ｃｒ）などの接着層を形成し、接着層の上に保護膜または第１の保護膜を形成する。これにより、母材と保護膜または第１の保護膜との付着力を強化することができる。
【００２２】
上記において、加圧熱処理の条件については、次のように設定することが好ましい。
【００２３】
超硬合金を主成分とする材料で構成された母材のプレス面側に、保護膜としてイリジウムを主材とし、ロジウム、ルテニウム、パラジウムおよびレニウムからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素を含む保護膜を形成し、次いで加圧熱処理を行う場合は、１０〜１００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力を印加しながら、６５０〜７５０℃の温度範囲で、１４〜５０時間にわたって加圧熱処理を行うのが好ましい。超硬合金製の母材の耐熱性の面および処理時間の面から６５０〜７５０℃とする。７５０℃を超えると耐熱性に問題が生じる。６５０℃を下回ると処理時間上不利となる。
【００２４】
また、サファイア製または炭化珪素製の母材のプレス面側に、保護膜としてイリジウムを主材とし、ロジウム、ルテニウム、パラジウムおよびレニウムからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素を含む保護膜を形成し、次いで加圧熱処理を行う場合は、１０〜１００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力を印加しながら、６５０〜８５０℃の温度範囲で、５〜５０時間にわたって加圧熱処理を行うのが好ましい。６５０℃を下回ると処理時間上不利となる。サファイヤや炭化珪素は８５０℃を超える耐熱温度を有し、上記温度範囲よりもさらに高い温度で熱処理することは可能である。しかし、一般的な熱処理炉では昇温・冷却過程で要する時間の増分を考慮すると、熱処理温度を８５０℃を超えて高くしても、全体の処理時間にはあまり変化がない。したがって、消費エネルギーの面で８５０℃以下とする。
【００２５】
母材が超硬合金製の場合もサファイア製または炭化珪素製の場合も、保護膜における構成元素の粒成長や拡散現象に起因する面精度の劣化（面荒れ）を抑制しつつ保護膜を熱的に安定な状態に遷移させる上では、印加圧力は１０〜１００ｋｇｆ／ｃｍ２とするのが好ましい。１０ｋｇｆ／ｃｍ２未満であれば粒成長や拡散現象に起因する面精度の劣化の抑制がむずかしい。１００ｋｇｆ／ｃｍ２を超えても効果に余り変わりがない。
【００２６】
また、サファイア製または炭化珪素製の母材のプレス面側に、ロジウム、ルテニウム、パラジウムおよびレニウムからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素を含む材料で構成された第１の保護膜を形成し、次いで第１の保護膜の上にイリジウムを主材とする材料で構成された第２の保護膜を形成し、次いで加圧熱処理を行う場合には、１０〜１００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力を印加しながら、１０００〜１４００℃の温度範囲で、５〜５０時間にわたって加圧熱処理を行うのが好ましい。貴金属元素またはその合金の第１の保護膜とイリジウムの第２の保護膜とを積層した上で加圧熱処理により合金層の保護膜とするから、第１の保護膜も第２の保護膜も組成構成の自由度が高いものとなる。そして、合金層の保護膜における構成元素の粒成長や拡散現象に起因する面精度の劣化（面荒れ）を抑制しつつ、保護膜を熱的に安定な状態に遷移させるには、温度範囲として１０００〜１４００℃が好ましい。１０００℃を下回ると処理時間上不利となる。上記温度範囲よりもさらに高い温度で熱処理することは可能である。しかし、一般的な熱処理炉では昇温・冷却過程で要する時間の増分を考慮すると、熱処理温度を１４００℃を超えて高くしても、全体の処理時間にはあまり変化がない。したがって、消費エネルギーの面で１４００℃以下とする。
【００２７】
また、上記において、加圧熱処理における圧力印加の態様として、１対の成形用金型のプレス面同士を押し当て、互いに押圧することが好ましい。一度で、２つの成形用金型に対する加圧熱処理が行え、作業効率が高く、製造コストを低減できる。
【００２８】
以上のように、本発明によれば、長期間にわたって高度に優れた表面平滑性・平坦度を有する成形用金型を得ることができる。特に、情報記録媒体のガラス基板の成形に本発明の成形用金型を適用すると、優れて大きな効果を発揮し、高温条件下でガラス基板のプレス成形を繰り返し行っても、表面精度の優れたガラス基板を得ることができる。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明にかかわる成形用金型およびその製造方法の実施の形態について図面に基づいて詳細に説明する。
【００３０】
（実施の形態１）
図１は本発明の実施の形態１における成形用金型の加圧熱処理（アニール）の様子を示す断面図である。図１に示した１対の成形用金型１，１はそれぞれ、金型母材２および保護膜３からなる。金型母材２としては、超硬合金（タングステンカーバイドの焼結体）、サファイア、炭化珪素（ＳｉＣ）等で構成されたものが用いられる。これらの材料に切削、研磨等の加工を施し、所定の形状および表面精度の金型母材２とする。
【００３１】
スパッタ法等の薄膜形成方法を用いて母材２上に保護膜３を形成する。ここで、母材や保護膜の種類によっては、その間の付着力が不充分な場合がある。その場合は、保護膜３の下地層としてタンタル（Ｔａ）、クロム（Ｃｒ）等の接着層（図示せず）を形成する。
【００３２】
保護膜３を形成した後、図示のように、１対の成形用金型１，１の成形面を対向および対接させて、図示しない加熱炉中で、１０〜１００ｋｇｆ／ｃｍ２程度の圧力を加えながら熱処理を行う（加圧熱処理）。このときの熱処理温度については、処理時間に短縮上、より高温の方が好ましいが、成形用金型１の母材２の耐熱性を考慮すると、超硬合金を使用する場合は６５０〜７５０℃が好ましい。
【００３３】
また、母材２にサファイアや炭化珪素（ＳｉＣ）を用いる場合は、好ましい熱処理温度は６５０〜８５０℃である。サファイヤや炭化珪素の耐熱性が高いので、さらに高温で熱処理することは可能ではある。しかし、一般的な熱処理炉では昇温・冷却過程で要する時間の増分が大きくなるので、熱処理温度を８５０℃を超えて上げても、実際の処理時間短縮の効果がほとんどない。この理由で、好適温度上限を８５０℃に定めている。なお、処理温度が８００℃以下であれば、処理時間は長くなるが、成形機で一般的に用いられるカートリッジヒータで昇温が可能であり、成形機を熱処理炉として代用できるので、設備投資額を抑制できるという利点がある。
【００３４】
この加圧熱処理により保護膜３は熱的に安定な状態に向かう。その際、同時に圧力を加えることにより、粒成長や拡散現象によって起きると考えられる面精度の悪化（面荒れ）を防ぐことができる。
【００３５】
こうして、熱処理前に持っていた高い面精度を保ちつつ、熱的安定状態に達した保護膜３を得ることができる。この保護膜３はガラス基板のプレス成形時の加熱によっては表面状態が変化しないものとなる。このようにして、安定した表面状態を維持し、長期間にわたって良好なガラス基板のプレス成形を行える成形用金型を得ることができる。
【００３６】
（実施の形態２）
図２は本発明の実施の形態２における成形用金型の加圧熱処理の様子を示す断面図である。図２に示した１対の成形用金型１，１は、母材２、第１の保護膜３ａ、第２の保護膜３ｂからなる。母材２としては、所望の形状、表面精度を持ったサファイアまたは炭化珪素（ＳｉＣ）で構成されたものが用いられる。
【００３７】
スパッタ法等の薄膜形成方法を用いて母材２上にまず第１の保護膜３ａを形成し、続いて第２の保護膜３ｂを形成する。ここで、母材や膜の種類によっては、その間の付着力が不充分な場合がある。その場合は、第１の保護膜３ａの下地層としてタンタル、クロム等の接着層（図示せず）を形成する。
【００３８】
第１の保護膜３ａおよび第２の保護膜３ｂを形成した後、図示のように、１対の成形用金型１，１の成形面を対向および対接させて、図示しない加熱炉中で、１０〜１００ｋｇｆ／ｃｍ２程度の圧力を加えながら熱処理を行う（加圧熱処理）。この熱処理により、第１の保護膜３ａの構成粒子が第２の保護膜３ｂ中に拡散し、その結果、熱的安定状態を持つ合金層（図示せず）が形成される。このときの熱処理温度については、１０００℃から１４００℃が望ましい。熱的安定状態が得られる熱処理時間については、１０００℃で約５０時間、１４００℃で約５時間であった。好適温度の下限は、適切な作業時間から決定される。好適温度の上限は、実施の形態１で述べたように、実際の処理時間短縮の効果がほとんどないことから決定される。
【００３９】
なお、膜の拡散係数Ｄが、Ｂｒｉａｎ　Ｒｅｅｄ　ｅｔ．　ａｌ．，Ｒｈｅｎｉｕｍ　ａｎｄＲｈｅｎｉｕｍ　Ａｌｌｏｙｓ　ｐ４４３−４５７，Ｔｈｅ　Ｍｉｎｅｒａｌｓ　Ｍｅｔａｌｓ＆Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｓｏｃｉｅｔｙ（１９９７）に示された式、すなわち、Ｅ＝１．２３（ｅＶ）、Ｔは温度（Ｋ）、ｋはボルツマン定数で、ｋ＝１．３８×１０−２３Ｊ／Ｋとして、
Ｄ＝Ｄ０・ｅｘｐ（−Ｅ／ｋＴ）
に従うと仮定すると、７５０℃の熱処理温度では、５００時間以上の熱処理が必要となる。超硬合金は、耐熱温度が低いために熱処理温度を７５０℃より高くできない。したがって、保護膜を２層とする場合には、超硬合金を母材２の材料として選択するのは実用的でない。
【００４０】
この熱処理により２層構造であった第１の保護膜３ａおよび第２の保護膜３ｂは、拡散現象により合金層を形成する。その際、圧力を加えることにより、粒成長や拡散現象によって起きると考えられる面精度の悪化（面荒れ）を防ぐことが可能となる。
【００４１】
こうして、熱処理前に持っていた高い面精度を保ちつつ、熱的安定状態に達した合金層を得ることができる。この合金層は、ガラス基板のプレス成形時の加熱によっては表面状態が変化しないようになる。このようにして、安定した表面状態を維持でき、その結果、長期間にわたってガラス基板に対するプレス成形を行える成形用金型を得ることができる。
【００４２】
上記において、サファイアや炭化珪素については、必要な体積を持つ材料が入手困難な場合や、仮に入手できても非常に高価な場合がある。その場合、図３に示すように、超硬合金等で構成されたベース材４を利用するとよい。すなわち、サファイア製または炭化珪素製の母材２の上に第１および第２の保護膜３ａ，３ｂを形成した上で、加圧熱処理を施して成形用金型の半製品を構成し、その半製品における母材２を前記のベース材４の上に固定することにより成形用金型に構成することも可能である。
【００４３】
【実施例】
本発明の効果を確認するため、以下の条件で成形を行った。
【００４４】
図４に今回行ったガラスの成形法の工程図を示す。図４（Ａ）に示すように、成形装置（図示せず）内に１対の成形用金型１，１をその保護膜３，３の表面である成形面が互いに向き合うように取り付けてある。下側の成形用金型１の成形面の上に、軟化点温度が６３０℃のアルミノシリケートガラスのガラスプリフォーム５を投入した。次いで、図４（Ｂ）に示すように、高温下で成形用金型１，１によりガラスプリフォーム５をプレスした。このときのプレス条件は、温度６２０℃、圧力は最大２００ｋｇｆ／ｃｍ２とした。なお、加熱中は酸化を防止する目的で、成形装置内に窒素ガスを流し続けた。その後、図４（Ｃ）に示すように、成形用金型１，１から取り出してガラス成形品５′を得た。
【００４５】
以下の実施例、比較例に示した金型を用いて、上記プロセスをそれぞれ１０００回（ショット）行った。表１に金型の構成と成形後の表面状態の変化を示した。
【００４６】
【表１】
2004059368.tif 000003
【００４７】
（実施例１）
直径１１０ｍｍの円柱の超硬合金（ＷＣ−Ｃｏ）製の金型母材に、接着層としてタンタル約０．５μｍを高周波スパッタ法にて形成した後、同じく高周波スパッタ法にて、イリジウム−ロジウム（Ｉｒ９５Ｒｈ５（原子％））の保護膜を３μｍ形成した。その後、この金型２個を表面粗さ（Ｒａ：中心線平均粗さ）が０．６ｎｍになるよう、研磨（ラップ）加工を施した。研磨の結果、保護膜の厚みは約２μｍとなった。
【００４８】
これらの金型を洗浄した後、２つの金型の成形面同士を合わせて、酸素濃度が３０ｐｐｍ以下にコントロールされた窒素雰囲気のチャンバー内に入れ、プレス圧力５０ｋｇｆ／ｃｍ２を加えながら、７００℃まで加熱し、この状態を２５時間保持した。
【００４９】
こうして作製した金型２個の表面粗さを測定したが、アニール前の表面粗さ０．６ｎｍを保っていた。
【００５０】
その後、前述の条件下でプレス成形を１０００ショット繰り返したが、アニール後（成形前）の粗さ０．６ｎｍを保っていた。
【００５１】
（実施例２）
直径１１０ｍｍの円柱の超硬合金（ＷＣ−Ｃｏ）製の金型母材に、接着層としてタンタル約０．５μｍを高周波スパッタ法にて形成した後、同じく高周波スパッタ法にて、イリジウム−ルテニウム（Ｉｒ９０Ｒｕ１０（原子％））の保護膜を３μｍ形成した。その後、この金型２個を表面粗さ（Ｒａ）が０．６ｎｍになるよう、研磨（ラップ）加工を施した。研磨の結果、保護膜の厚みは約２μｍとなった。
【００５２】
これらの金型を洗浄した後、２つの金型の成形面同士を合わせて、酸素濃度が３０ｐｐｍ以下にコントロールされた窒素雰囲気のチャンバー内に入れ、プレス圧力５０ｋｇｆ／ｃｍ２を加えながら、７００℃まで加熱し、この状態を２５時間保持した。
【００５３】
こうして作製した金型２個の表面粗さを測定したが、アニール前の表面粗さ０．６ｎｍを保っていた。
【００５４】
その後、前述の条件下でプレス成形を１０００ショット繰り返したが、アニール後（成形前）の粗さ０．６ｎｍを保っていた。
【００５５】
（実施例３）
直径１１０ｍｍの円柱の超硬合金（ＷＣ−Ｃｏ）製の金型母材に、接着層としてタンタル約０．５μｍを高周波スパッタ法にて形成した後、同じく高周波スパッタ法にて、イリジウム−パラジウム（Ｉｒ９８Ｐｄ２（原子％））の保護膜を３μｍ形成した。その後、この金型２個を表面粗さ（Ｒａ）が０．６ｎｍになるよう、研磨（ラップ）加工を施した。研磨の結果、保護膜の厚みは約２μｍとなった。
【００５６】
これらの金型を洗浄した後、２つの金型の成形面同士を合わせて、酸素濃度が３０ｐｐｍ以下にコントロールされた窒素雰囲気のチャンバー内に入れ、プレス圧力５０ｋｇｆ／ｃｍ２を加えながら、７００℃まで加熱し、この状態を２５時間保持した。
【００５７】
こうして作製した金型２個の表面粗さを測定したが、アニール前の表面粗さ０．６ｎｍを保っていた。
【００５８】
その後、前述の条件下でプレス成形を１０００ショット繰り返したが、アニール後（成形前）の粗さ０．６ｎｍを保っていた。
【００５９】
（実施例４）
直径１１０ｍｍの円柱の超硬合金（ＷＣ−Ｃｏ）製の金型母材に、接着層としてタンタル約０．５μｍを高周波スパッタ法にて形成した後、同じく高周波スパッタ法にて、イリジウム−レニウム（Ｉｒ６０Ｒｅ４０（原子％））の保護膜を２μｍ形成した。その後、２つの金型の成形面同士を合わせて、酸素濃度が３０ｐｐｍ以下にコントロールされた窒素雰囲気のチャンバー内に入れ、プレス圧力５０ｋｇｆ／ｃｍ２を加えながら、７００℃まで加熱し、この状態を２５時間保持した。研磨（ラップ）加工は行わなかった。
【００６０】
こうして作製した金型２個の表面粗さを測定したが、アニール前の表面粗さ２．０ｎｍを保っていた。
【００６１】
その後、前述の条件下でプレス成形を１０００ショット繰り返したが、アニール後（成形前）の粗さ２．０ｎｍを保っていた。
【００６２】
（実施例５）
直径１１０ｍｍの円柱のサファイア（単結晶アルミナ）製の金型母材に、接着層としてタンタル約０．５μｍを高周波スパッタ法にて形成した後、同じく高周波スパッタ法にて、まず第１の保護膜としてレニウムを１．５μｍ形成し、続いて第２の保護膜としてイリジウムを１．５μｍ形成した。その後、この金型２個を表面粗さ（Ｒａ）が０．６ｎｍになるよう、研磨（ラップ）加工を施した。このときの研磨量は約１μｍであった。この時点で、保護膜の構成は、下地からレニウム１．５μｍ、イリジウム０．５μｍとなった。
【００６３】
これらの金型を洗浄した後、２つの金型の成形面同士を合わせて、酸素濃度が３０ｐｐｍ以下にコントロールされた窒素雰囲気のチャンバー内に入れ、プレス圧力５０ｋｇｆ／ｃｍ２を加えながら、１２００℃まで加熱し、この状態を１４時間保持した。
【００６４】
こうして作製した金型２個の表面粗さを測定したが、アニール前の表面粗さ０．６ｎｍを保っていた。
【００６５】
その後、前述の条件下でプレス成形を１０００ショット繰り返したが、アニール後（成形前）の粗さ０．６ｎｍを保っていた。
【００６６】
（実施例６）
直径１１０ｍｍの円板状の炭化珪素（ＳｉＣ）製の金型母材に、接着層としてタンタル約０．５μｍを高周波スパッタ法にて形成した後、同じく高周波スパッタ法にて、まず第１の保護膜としてパラジウムを１．５μｍ形成し、続いてイリジウムを１．５μｍ形成した。その後、この金型２個を表面粗さ（Ｒａ）が０．６ｎｍになるよう、研磨（ラップ）加工を施した。このときの研磨量は約１μｍであった。この時点で、保護膜の構成は、下地からパラジウム１．５μｍ、イリジウム０．５μｍとなった。
【００６７】
これらの金型を洗浄した後、２つの金型の成形面同士を合わせて、酸素濃度が３０ｐｐｍ以下にコントロールされた窒素雰囲気のチャンバー内に入れ、プレス圧力５０ｋｇｆ／ｃｍ２を加えながら、１２００℃まで加熱し、この状態を１４時間保持した。
【００６８】
こうして作製した金型２個の表面粗さを測定したが、アニール前の表面粗さ０．６ｎｍを保っていた。
【００６９】
その後、前述の条件下でプレス成形を１０００ショット繰り返したが、離型性の悪化は認められなかった。また、金型の表面粗さも、アニール後（成形前）の粗さである、０．６ｎｍを保っていた。
【００７０】
（比較例１）
直径１１０ｍｍの円柱の超硬合金（ＷＣ−Ｃｏ）製の金型母材に、接着層としてタンタル約０．５μｍを高周波スパッタ法にて形成した後、同じく高周波スパッタ法にて、イリジウム−ロジウム（Ｉｒ９５Ｒｈ５（原子％））の保護膜を３μｍ形成した。その後、この金型２個を表面粗さ（Ｒａ）が０．６ｎｍになるよう、研磨（ラップ）加工を施した。このときの研磨量は約１μｍであった。加圧熱処理は施さなかった。
【００７１】
これらの金型を洗浄した後、上記条件下でプレス成形を１０００ショット繰り返したが、離型性の悪化は認められなかった。しかし、金型の表面粗さは５．５ｎｍに悪化した。
【００７２】
（比較例２）
直径１１０ｍｍの円板状の炭化珪素（ＳｉＣ）製の金型母材に、接着層としてタンタル約０．５μｍを高周波スパッタ法にて形成した後、同じく高周波スパッタ法にて、まず第１の保護膜としてパラジウムを１．５μｍ形成し、続いて第２の保護膜としてイリジウムを１．５μｍ形成した。その後、この金型２個を表面粗さ（Ｒａ）が０．６ｎｍになるよう、研磨（ラップ）加工を施した。このときの研磨量は約１μｍであった。この時点で、保護膜の構成は、下地からパラジウム１．５μｍ、イリジウム０．５μｍとなった。加圧熱処理は施さなかった。
【００７３】
これらの金型を洗浄した後、上記条件下でプレス成形を１０００ショット繰り返したが、離型性の悪化は認められなかった。しかし、金型の表面粗さは４．０ｎｍに悪化した。
【００７４】
（比較例３）
直径１１０ｍｍの円柱の超硬合金（ＷＣ−Ｃｏ）製の金型母材に、接着層としてタンタル約０．５μｍを高周波スパッタ法にて形成した後、同じく高周波スパッタ法にて、イリジウム−レニウム（Ｉｒ６０Ｒｅ４０（原子％））の保護膜を３μｍ形成した。その後、２つの金型の成形面同士を合わせて、酸素濃度が３０ｐｐｍ以下にコントロールされた窒素雰囲気のチャンバー内に入れ、プレス圧力５０ｋｇｆ／ｃｍ２を加えながら、７００℃まで加熱し、この状態を２５時間保持した。このとき、金型の表面粗さ（Ｒａ）は２．０ｎｍであった。
【００７５】
さらに、この金型２個を表面粗さ（Ｒａ）が０．６ｎｍになるよう、研磨（ラップ）加工を施した。このときの研磨量は約１μｍであった。加圧熱処理を先にし、研磨を後にした点が実施例と異なる。
【００７６】
これらの金型を洗浄した後、表面を光学顕微鏡で観察した結果、無数の傷（スクラッチ）が見られ、その深さを測ると０．５μｍ前後であった。この金型では所望の基板品質が得られないため、実際の成形は行わなかった。
【００７７】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、圧力を印加しながら熱処理を施す状態を所定時間保持する加圧熱処理により、保護膜における構成元素の粒成長や拡散現象に起因する面精度の劣化（面荒れ）を抑制しつつ、保護膜を熱的に安定な状態に遷移させることができる。換言すれば、熱処理前に持っていた高い面精度を保ちつつ、熱的安定状態に達した保護膜を得ることができる。このように粒成長や拡散現象に起因する面精度の劣化を防止しながら熱的安定状態に達した保護膜は、もはや、成形時の加熱によっては表面状態は変化しないものになっている。さらに、イリジウム系の貴金属合金を保護膜としているので、他の貴金属系の保護膜に比べて硬度が高く、繰り返し成形に対する表面防傷性が良好である。この表面精度が高く安定した保護膜を有する成形用金型は、高温条件下で繰り返し行われるプレス成形を良好に行うことができる。すなわち、本発明によれば、保護膜の表面精度が長期間にわたって劣化しない成形用金型を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態１における成形用金型の加圧熱処理の様子を示す断面図
【図２】本発明の実施の形態２における成形用金型の加圧熱処理の様子を示す断面図
【図３】本発明の実施の形態２の変形の実施の形態を示す金型構成の断面図
【図４】本発明による成形用金型を用いたガラス基板に対するプレス成形の工程を示す断面図
【符号の説明】
１　成形用金型
２　金型母材
３　保護膜
３ａ　第１の保護膜
３ｂ　第２の保護膜
４　ベース材
５　ガラスプリフォーム
５′　ガラス成形品
【図１】
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【図２】
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【図３】
2004059368.tif 000006
【図４】
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