(57)【要約】【解決手段】真空チャンバ内に、気体内で電子線を被処理物に照射する区画部を設け、この区画部の外側に電子線を発生する手段を設け、前記区画部に設けた電子線透過用窓を通して前記被処理物を電子線照射する電子線照射装置において、前記区画部の内表面及び／又は電子線透過用窓を、原子番号１３以下の元素により構成したことを特徴とする電子線照射装置。【効果】本発明の電子線照射装置によれば、制動Ｘ線を低減することができ、このため、特に光ファイバ等に電子線を照射することによる伝送損失の増大を実質的にゼロとすることができ、また、光ファイバ等の線引き速度の高速度化かつ生産コストの低減が可能となり、光ファイバ等の生産性が向上するという優れた効果が得られる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空チャンバ内に、気体内で電子線を被処理物に照射する区画部を設け、この区画部の外側に電子線を発生する手段を設け、前記区画部に設けた電子線透過用窓を通して前記被処理物を電子線照射する電子線照射装置において、前記区画部の内表面及び／又は電子線透過用窓を、原子番号１３以下の元素により構成したことを特徴とする電子線照射装置。
【請求項２】
真空チャンバ内に、内部が被処理物走行路とされ、大気圧下に不活性ガスが流通する区画部を形成すると共に、この区画部の外側に電子線を発生する手段を設けて、この手段から発生した電子線を上記区画部に設けた電子線透過用窓を通して上記区画部内の被処理物走行路を走行する被処理物に照射してこの被処理物に塗布された電子線硬化性コーティング材を電子線硬化するようにした電子線照射装置において、上記区画部の被処理物走行路側の表面から少なくとも深さ１００μｍに至るまでの部分を主に原子番号が１３以下の元素で構成される物質を用いて形成することを特徴とする電子線照射装置。
【請求項３】
電子線透過用窓が主に原子番号が１３以下の元素で構成される物質からなることを特徴とする請求項２記載の電子線照射装置。
【請求項４】
電子線透過用窓の厚さと密度との積が２０μｍ・ｇ／ｃｍ３以下であることを特徴とする請求項１，２又は３記載の電子線照射装置。
【請求項５】
原子番号が１３以下の元素がアルミニウム又は炭素であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の電子線照射装置。
【請求項６】
請求項２乃至５のいずれか１項記載の電子線照射装置を用いて、光ファイバにコートした電子線硬化性コーティング材を硬化することを特徴とする光ファイバの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光ファイバなどの製造に使用する電子線照射装置及び光ファイバの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
通信用光ファイバには、石英ガラス系、多成分ガラス系、プラスチック系等のものがある。なかでも、石英ガラス系のものは、軽量、低損失、高耐久性、大伝送容量という特徴から広範囲の分野で大量に使用されている。この石英ガラス系の光ファイバは極めて細いため、わずかな傷から切断し易く、また、外部応力により伝送損失が増大し易い。そこで、石英ガラスの溶融紡糸（線引き）の直後に、ダイコート等により液状の紫外線硬化型樹脂等をコートし、紫外線等の照射により硬化させて保護被覆が施される。通常、まず軟らかい被覆材からなる一次被覆が施され、その上に硬い被覆材からなる二次被覆が施されている。このものは光ファイバ心線と呼ばれている。更に、この心線を数本（通常は４本又は８本）束ね、テープ化材で被覆することにより、テープ心線が製造されている。
【０００３】
これらの被覆材としては、ウレタンアクリレート系の紫外線硬化型樹脂が提案されており、特公平１−１９６９４号公報（特許文献１）、特許第２５２２６６３号公報（特許文献２）、特許第２５４７０２１号公報（特許文献３）に記載されているように、ウレタンアクリレートオリゴマと、反応性希釈剤と、光重合開始剤からなる液状紫外線硬化型樹脂が知られている。
【０００４】
近年、光ファイバの需要の急増に伴い、光ファイバの生産性の向上、特に線引き速度の高速化が求められるようになってきた。電子線硬化は、紫外線硬化よりエネルギー利用効率が高く、線引き速度の高速化要求に応じることができる。
【０００５】
特許第２５４１９９７号公報（特許文献４）には、活性エネルギー線照射として電子線照射が記載されている。しかし、高電圧で加速された電子線を光ファイバに照射すると、電子が光ファイバのコアに到達し、光ファイバのコアに損傷を与え、その結果、光ファイバのコアに光吸収が生じ、伝送損失が増大してしまうという問題がある。そこで、低加速電圧の電子線を利用すると、基材を著しく損傷することなく被覆樹脂を電子線硬化できることが知られており、特開２０００−３０４９８７号公報（特許文献５）には、光ファイバへの１００ｋＶの電子線照射が、特表２００１−５１５４４９号公報（特許文献６）には、光ファイバへの１２５ｋＶ以下の電子線照射が記載されている。
【０００６】
従来、電子線硬化型樹脂の硬化に使われる電子線照射装置は、通常、真空と大気圧を区画部で仕切り、真空中でタングステンフィラメントを加熱して発生させた熱電子を百〜数百ｋＶの電圧で加速し、区画部に設けた電子を透過する窓から透過させ、大気圧中の樹脂に照射するようになっている。樹脂に命中しなかった電子線は、区画部の大気圧側壁面に当り、吸収される。
【０００７】
ここで、区画部の材質には、強度、耐食性、熱伝導率を考慮して、通常、銅やステンレスが使われている。
また、窓は、電子線が透過し易いように、密度が低い材質からなり、十分薄いものが使われている。一方で、強度的に真空と大気圧の差圧に耐える厚さが必要であり、更に、窓の大気圧側は雰囲気ガスに接しているので、雰囲気ガス中の不純物により徐々に化学的に侵食を受け、あるいは光ファイバとの接触等による物理的な損傷を受けるおそれがあるため、その分の厚さを上乗せする必要がある。
【０００８】
このようなことから、窓には、電子透過率、強度、耐食性を考慮して、１２０ｋＶ以下の加速電圧においては、通常、厚さ１０μｍのＴｉ箔が使われている。また、米国特許第５４１４２６７号明細書（特許文献７）には、低原子番号の材質、特にシリコンからなる窓の記載がある。
【０００９】
しかし、従来の電子線照射装置を用いて光ファイバに電子線を照射すると、電子がコアまで到達しないような低加速電圧であっても、伝送損失がわずかながら増大してしまうという問題があった。
【００１０】
【特許文献１】
特公平１−１９６９４号公報
【特許文献２】
特許第２５２２６６３号公報
【特許文献３】
特許第２５４７０２１号公報
【特許文献４】
特許第２５４１９９７号公報
【特許文献５】
特開２０００−３０４９８７号公報
【特許文献６】
特表２００１−５１５４４９号公報
【特許文献７】
米国特許第５４１４２６７号明細書
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記問題に鑑みなされたもので、伝送損失の増大を実質的にゼロとし、光ファイバ等の線引き速度の高速度化及び生産コストの低減を可能として生産性を向上させることができる電子線照射装置、及び該装置を用いた光ファイバの製造方法を提供することを目的とする。
【００１２】
なお、本発明において、伝送損失の増大が実質的にゼロというのは、紫外線硬化で製造した光ファイバと比較して、伝送損失の差が伝送損失の測定ばらつきの範囲に入る程度、即ち通常１％程度以内になることを指している。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記目的を達成するため、伝送損失増大の原因について鋭意研究を行った結果、電子線照射により電子線照射装置内部で発生した制動Ｘ線が光ファイバのコアに到達して結合に損傷を与え、その結果、光ファイバのコアに光吸収が生じ、伝送損失が増大することを知見した。
本発明者らは、この電子線照射装置内部で発生する制動Ｘ線を低減する方法について種々検討を行った結果、真空チャンバ内に、気体内で電子線を被処理物に照射する区画部を設け、この区画部の外側に電子線を発生する手段を設け、前記区画部に設けた電子線透過用窓を通して前記被処理物を電子線照射する電子線照射装置において、前記区画部の内表面及び／又は電子線透過用窓を、原子番号１３以下の元素により構成することが制動Ｘ線を低減するのに有効であり、特に、電子線照射装置の真空チャンバ内に形成した内部が被処理物走行路とされ、大気圧下に不活性ガスが流通する区画部の被処理物走行路側表面から少なくとも深さ１００μｍに至るまでの部分を、主に原子番号が１３以下の元素で構成される物質を用いて形成することにより、伝送損失の増大が実質的にゼロとなり、光ファイバ等の線引き速度の高速度化及び生産コストの低減が可能となり、生産性が向上し得ることを見出し、本発明をなすに至った。
【００１４】
即ち、本発明は、真空チャンバ内に、気体内で電子線を被処理物に照射する区画部を設け、この区画部の外側に電子線を発生する手段を設け、前記区画部に設けた電子線透過用窓を通して前記被処理物を電子線照射する電子線照射装置において、前記区画部の内表面及び／又は電子線透過用窓を、原子番号１３以下の元素により構成したことを特徴とする電子線照射装置を提供する。また、本発明は、真空チャンバ内に、内部が被処理物走行路とされ、大気圧下に不活性ガスが流通する区画部を形成すると共に、この区画部の外側に電子線を発生する手段を設けて、この手段から発生した電子線を上記区画部に設けた電子線透過用窓を通して上記区画部内の被処理物走行路を走行する被処理物に照射してこの被処理物に塗布された電子線硬化性コーティング材を電子線硬化するようにした電子線照射装置において、上記区画部の被処理物走行路側の表面から少なくとも深さ１００μｍに至るまでの部分を主に原子番号が１３以下の元素で構成される物質を用いて形成することを特徴とする電子線照射装置を提供する。この場合、上記電子線透過用窓に主に原子番号が１３以下の元素で構成される物質を用いるとともに、窓の厚さと密度の積を２０μｍ・ｇ／ｃｍ３以下とすることが好ましい。また、原子番号が１３以下の元素が、アルミニウム又は炭素、特には炭素であることが好ましい。
【００１５】
本発明は、上記電子線照射装置を用いて、光ファイバにコートした電子線硬化性コーティング材を硬化する光ファイバの製造方法をも提供する。
【００１６】
電子線は、窓透過以降拡散するので、照射された電子線の大部分は細い光ファイバには命中せず、区画部表面に当って吸収され、電子線が吸収される時に制動Ｘ線が発生する。制動Ｘ線は、透過力が強いので光ファイバのコアまで到達し、コアに放射線損傷を与える。電子線が物質に吸収される時に発生する制動Ｘ線の量は、原子番号が小さい軽元素の方が少なくなる。本発明によれば、区画部の少なくとも被処理物走行路側表面が原子番号１３以下の軽元素からなるため、コアを損傷する制動Ｘ線の発生量を少なくすることができる。
【００１７】
また、制動Ｘ線は、窓透過時にも発生するが、窓の原子番号が小さく、窓の厚さが薄く、窓の密度が低いほど制動Ｘ線の発生量は少なくなる。本発明によれば、窓が原子番号１３以下の軽元素からなり、窓の厚さと密度の積が２０μｍ・ｇ／ｃｍ３以下とすることにより、光ファイバのコアを損傷する制動Ｘ線の発生量を少なくすることができる。
【００１８】
なお、本発明の電子線照射装置は、光ファイバにコーティングされた電子線硬化性コーティング材の硬化に有効に採用されるが、光ファイバ以外のＸ線損傷が問題になる細線や平面状の被照射物にも用いることができる。また、樹脂硬化以外、例えば樹脂架橋、表面改質、殺菌、除害等にも用いることができる。
【００１９】
【発明の実施の形態及び実施例】
以下、本発明の電子線照射装置の一実施例について図１を参照して説明する。
【００２０】
図１は、特に光ファイバにコーティングされた電子線硬化性コーティング材に対する電子線照射用として好適なもので、図中１は、真空チャンバであり、この真空チャンバ１内の中央部に円筒状の区画部２が設けられている。この場合、区画部２の上下端は、真空チャンバ１の上下壁を気密に貫通し、区画部２内は大気圧下に置かれるようになっている。
【００２１】
上記区画部２内は、光ファイバ（被処理物）走行路３とされ、この走行路３内に光ファイバ（被処理物）４を走行させるようになっている。この場合、この区画部２内（走行路３内）は、大気圧下で、かつ不活性ガス、例えば窒素ガス、ヘリウムガスが流通するようになっている。
【００２２】
上記区画部２の外側には、真空チャンバ１内に存して、電子線を発生するフィラメント５が配設されている。このフィラメント５は、タングステン等により形成され、これに電流を流して白熱させ、熱電子を発生させる。図１においては、フィラメント５は互いに周方向に沿って等間隔を隔てて３個配設され、三方向から同時に電子線を照射するようになっているが、これは一例にすぎず、フィラメント５の数及び方向は、光ファイバの吸収線量が周方向で均一になるように配置すれば如何なるものであってもよい。
【００２３】
上記のように、フィラメント５より発生した熱電子は、図示していないが、直流電源によって発生する直流電界により真空中で加速され、電子線Ｅとなる。
【００２４】
電子線Ｅは、区画部２に上記フィラメント５と対向して設けられた電子線透過用の窓６を透過し、区画部２内の光ファイバ走行路３内を大気圧、不活性ガス雰囲気下において走行する光ファイバ４に照射されるようになっている。
【００２５】
窓６は、主に原子番号が１３以下の元素で構成される物質を用いるとともに、窓の厚さ（μｍ）と密度（ｇ／ｃｍ３）との積を２０μｍ・ｇ／ｃｍ３以下、特に８〜１７μｍ・ｇ／ｃｍ３とすることが好ましい。元素の原子番号が１３より大きい又は窓の厚さと密度の積が２０μｍ・ｇ／ｃｍ３より大きいとＸ線の発生量が大きくなり、光ファイバの伝送損失が増大するおそれがある。この場合、窓の厚さは通常３〜１３μｍ、特に４〜１０μｍであることが好ましい。ここで、主に原子番号が１３以下の元素で構成される物質としては、純アルミニウム、原子番号１４以上の元素含有量が１０重量％以下のアルミニウム合金、グラッシーカーボンが好ましい。なお、窓６は、Ｏリング７で真空と大気圧の気密を保つようになっている。また、窓６と光ファイバ４との距離は、約３〜２０ｍｍであることが好ましい。２０ｍｍより長いと照射効率が著しく低下するおそれがあり、また３ｍｍより短いと光ファイバ４と接触するおそれがある。
【００２６】
上記光ファイバ走行路３内には、不活性ガスを光ファイバ周辺雰囲気中の酸素濃度が十分低くなるように流す。ここで、不活性ガスは、原子番号が小さいヘリウムや窒素ガスが望ましい。
【００２７】
光ファイバ４に命中しなかった電子線Ｅは、区画部２の光ファイバ走行路３側表面に当り、吸収される。本発明においては、区画部２の光ファイバ走行路３側の表面から少なくとも深さ１００μｍ、特に８５μｍに至るまでの部分を、主に原子番号が１３以下の元素で構成される物質を用いて形成するものである。原子番号が１３より大きいと、電子線を吸収した時に発生するＸ線量が大きくなり、光ファイバの伝送損失が増大する。また、深さが１００μｍより浅いと、電子線が透過して下地の原子番号が大きい物質の部分まで到達してしまう。ここで、主に原子番号が１３以下の元素で構成される物質としては、純アルミニウム、アルミニウム合金、グラファイトが好ましい。
【００２８】
この場合、区画部の光ファイバ（被処理物）走行路側表面から少なくとも深さ１００μｍに至るまでの部分を原子番号が１３以下の元素で構成される物質にて形成する方法としては、区画部全体を当該物質で形成してもよいが、区画部主体を銅等によって形成し、被処理物走行路側表面に厚さ１００μｍ以上、好ましくは１００〜１，０００μｍ、更に好ましくは２００〜３００μｍの上記物質からなるフィルム又はシートとを積層、貼着する等の方法を採用し得る。
なお、区画部の総厚さは、通常１〜５０ｍｍ、特に３〜３０ｍｍである。
【００２９】
本発明において、電子線硬化性コーティング材としては、公知のものを使用することができ、例えば、電子線硬化性樹脂の液状組成物として、ポリエーテルウレタンアクリレートを主成分とするものが使用でき、粘度を調整する目的で反応性希釈剤が併用できる。ポリエーテルウレタンアクリレートは、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコールなどのポリエーテルに２，４−トリレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートなどのジイソシアネートを反応させ、更にヒドロキシエチルアクリレートなどの水酸基を有するアクリレートを反応させることで得ることができる。硬化皮膜の特性から、ポリエーテルウレタンアクリレートの望ましい数平均分子量は８００〜１０，０００である。反応性希釈剤は、エチレン性不飽和基を有する化合物が望ましく、ラウリルアクリレート、イソボロニルアクリレート、Ｎ−ビニルカプロラクタム、エチレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパンアクリレートなどが例示される。
【００３０】
なお、これら成分の配合量は適宜選定されるが、ポリエーテルウレタンアクリレート１００重量部に対し、反応性希釈剤は２０〜２００重量部であることが好ましい。
【００３１】
本発明の光ファイバの製造方法としては、光ファイバに塗布した上記電子線硬化性コーティング材を上記電子線照射装置で硬化するものであるが、光ファイバの線引き方法及びコーティング材の塗布方法は、従来公知の方法を用いることができる。この場合、電子線の加速電圧は、６０〜１００ｋＶ、特に６０〜８０ｋＶであることが好ましい。加速電圧が６０ｋＶより低いと、光ファイバにコーティングされた電子線硬化性コーティング材が未硬化になる場合があり、１００ｋＶより高いと光ファイバの伝送損失が増大するおそれがある。また、電子線の線量は、プライマリコート材では３〜５ｋＧｙ、セカンダリコート材では７〜１０ｋＧｙとすることが望ましい。それぞれ３ｋＧｙ及び７ｋＧｙより小さいとコーティング材の硬化が不十分となるおそれがあり、それぞれ５ｋＧｙ及び１０ｋＧｙより大きいと伝送損失が増大するおそれがある。
【００３２】
以下に、実施例として、紫外線硬化であらかじめ製造された光ファイバ心線に、本発明の電子線照射装置を用いて、加速電圧が８０ｋＶの電子線を、光ファイバコート材の吸収線量が１５ｋＧｙになるように照射した場合の伝送損失を測定した。
【００３３】
なお、用いた電子線照射装置の窓と光ファイバとの距離は１０ｍｍであり、３本のフィラメントから発生した電子線を光ファイバに対して１２０°間隔で照射した。また、光ファイバ心線は、コア直径が８μｍ、クラッド直径が１２５μｍ、プライマリコート直径が２００μｍ、セカンダリコート直径が２５０μｍのシングルモード光ファイバであり、伝送損失の測定は、ＯＴＤＲを用いて波長１３１０ｎｍで行った。なお、プライマリコート及びセカンダリコートの組成を下記表１に示す。
【００３４】
【表１】
2004317284.tif 000003
【００３５】
［実施例１］
2004317284.tif 000004
【００３６】
［実施例２］
2004317284.tif 000005
【００３７】
［比較例１］
2004317284.tif 000006
【００３８】
なお、本発明は、上記実施例に制限されるものではなく、真空チャンバ内に、気体内で電子線を被処理物に照射する区画部を設け、この区画部の外側に電子線を発生する手段を設け、前記区画部に設けた電子線透過用窓を通して前記被処理物を電子線照射するいずれの電子線照射装置に対し適用してもよい。
【００３９】
【発明の効果】
本発明の電子線照射装置によれば、制動Ｘ線を低減することができ、このため、特に光ファイバ等に電子線を照射することによる伝送損失の増大を実質的にゼロとすることができ、また、光ファイバ等の線引き速度の高速度化かつ生産コストの低減が可能となり、光ファイバ等の生産性が向上するという優れた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明装置の一実施例を示す横断面図である。
【符号の説明】
１  真空チャンバ
２  区画部
３  光ファイバ（被処理物）走行路
４  光ファイバ（被処理物）
５  フィラメント
６  窓
７  Ｏリング
【図１】
2004317284.tif 000007