(57)【要約】【課題】従来の湿式粉体測定や脱泡処理の以上のような種々の問題点を解決し、低コストで十分な気泡除去が可能であり、インライン測定にも適した脱泡装置および粉体測定装置を提供する。【解決手段】液体が流通される流通管と、前記流通管に接続され、羽根車室４１を備えた脱泡器４０と、前記羽根車室内に回転可能に配置され、前記流通管内を流通する液体の流線と交差する羽根を備えた羽根車４２と、前記脱泡器に設けられた脱泡口４３に接続され、前記羽根車室内の前記液体中の気泡を排出するための脱泡管と、前記脱泡管に設けられた開閉弁とを有するものである。【選択図】        図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体が流通される流通管（２３）と、
前記流通管（２３）に接続され、羽根車室（４１）を備えた脱泡器（４０）と、
前記羽根車室（４１）内に回転可能に配置され、前記流通管（２３）内を流通する液体の流線と交差する羽根を備えた羽根車（４２）と、
前記脱泡器（４０）に設けられた脱泡口（４３）に接続され、前記羽根車室（４１）内の前記液体中の気泡を排出するための脱泡管（４７）と、
前記脱泡管（４７）に設けられた開閉弁（４８）とを有する脱泡装置。
【請求項２】
請求項１に記載した脱泡装置であって、
前記脱泡口（４３）は、前記脱泡器（４０）における前記羽根車（４２）の回転中心の近傍位置に設けられているものである脱泡装置。
【請求項３】
請求項１，２のいずれか１項に記載した脱泡装置であって、
前記開閉弁（４８）を第１の時間だけ閉じ、続いて、前記開閉弁（４８）を第２の時間だけ開く動作を繰り返す制御手段（４９）を有する脱泡装置。
【請求項４】
粉体試料を液体中に懸濁させた懸濁液が流通される流通管（２３）と、
前記流通管（２３）に接続され、前記粉体試料の特性を測定するための測定部（１）と、
前記流通管（２３）の前記測定部（１）よりも上流側に接続され、羽根車室（４１）を備えた脱泡器（４０）と、
前記羽根車室（４１）内に回転可能に配置され、前記流通管（２３）内を流通する懸濁液の流線と交差する羽根を備えた羽根車（４２）と、
前記脱泡器（４０）に設けられた脱泡口（４３）に接続され、前記羽根車室（４１）内の前記懸濁液中の気泡を排出するための脱泡管（４７）と、
前記脱泡管（４７）に設けられた開閉弁（４８）とを有する粉体測定装置。
【請求項５】
請求項４に記載した粉体測定装置であって、
前記脱泡口（４３）は、前記脱泡器（４０）における前記羽根車（４２）の回転中心の近傍位置に設けられているものである粉体測定装置。
【請求項６】
請求項４，５のいずれか１項に記載した粉体測定装置であって、
前記開閉弁（４８）を第１の時間だけ閉じ、続いて、前記開閉弁（４８）を第２の時間だけ開く動作を繰り返す制御手段（４９）を有する粉体測定装置。
【請求項７】
請求項４〜６のいずれか１項に記載した粉体測定装置であって、
前記測定部（１）は、前記粉体試料によるレーザ光の回折・散乱によって前記粉体試料の粒度に関するデータを検出するものである粉体測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、粉体試料を液体中に懸濁させた懸濁液により粉体試料の粒度状態等を測定する場合等に、測定前に懸濁液から気泡を除去する脱泡装置、および、その脱泡装置を備えた粉体測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般的に、粉体製品の開発時や製造時にその品質を確認する手段としては、粒度分析計によって粉体試料の粒度（粒度分布）を測定する方法が広く利用されている。特に、粉体製品の製造プロセスにおいては、プロセス中の各段階（各工程）で粒度を測定することによって、粉体製品の品質を向上させたり品質を維持したり、あるいは製造設備の運転状態の監視等を行っている。
【０００３】
この粒度分布測定の手段としては、レーザ散乱式あるいはレーザ回折・散乱式の粒度分析計がその簡便性、迅速性およびデータ再現性の観点から最も広く使用され、さらに使用範囲が増加しているのが実情である。そして、レーザ回折・散乱式の粒度分析計による粒度分布の測定は、フラウンフォーファの回折理論あるいはＭｉｅの散乱理論による演算式（散乱光の物理現象を数学的に解析した関係式や、この関係式に基づき実際の散乱現象を開き角度の小さい扇形検出器で検出した場合の関係式等）を利用して行われる。このような粒度分析計により、粉体製品の製造プロセスの各段階から採取した粉体製品の試料の粒度を測定する。
【０００４】
以上のような粉体製品の品質監視の方法には、粉体製品から手動で試料を採取して測定装置により測定を行うバッチ測定と、製造プロセスから自動的かつ連続的に試料を採取し測定装置に自動供給して測定を行うインライン測定がある。また、粉体製品の試料の特性を測定する方法としては、乾燥粉体をそのまま、または気体中に分散させて測定を行う乾式測定と、粉体を液体中に懸濁させた懸濁液によって測定を行う湿式測定とがある。
【０００５】
この湿式測定においては、前述のようなレーザ光や音波等を照射して粉体の粒度等を測定するものや、他の測定原理によって測定するものがある。いずれの測定原理によっても、測定対象となる懸濁液に気泡が含まれていると、その気泡が大きな測定誤差を生じる要因となる場合が多い。したがって、測定前に測定対象となる懸濁液から気泡を除去しておくことが望ましい。
【０００６】
このような、測定対象となる試料液から気泡を除去する技術としては、試料液を開放槽に収納して、十分な時間静置する、試料液を加熱する、試料液に振動を加える等の脱泡処理を施すことが行われていた。また、下記の特許文献１等が公知である。特許文献１には、半開放型筒状容器（２２）や上部開放型容器（８０）にサンプル液を収納し、容器を真空装置（６８）による減圧環境においたり、遠心分離機（３４）によってサンプル液から気泡を除去するようにした液中微粉計量装置用脱泡前処理装置が記載されている。
【０００７】
【特許文献１】
特開２００１−２８１１２６号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
従来のように、試料液を開放槽に収納して脱泡処理を施しても、十分に気泡を除去することができない場合があった。特に、試料液に粉体の分散性を向上させるための界面活性剤を混入した場合や、超音波振動等により粉体を分散させた場合には気泡の発生も多くなるため、十分に気泡を除去できないことがあった。また、試料液を長時間放置しなければならないため、試料液のリアルタイムでの測定が行えない、放置している間に粉体の沈殿や分級が生じてしまう等の問題点があった。
【０００９】
また、特許文献１のような技術でも、真空装置や遠心分離機等の装置が必要となり、測定装置全体のコストが上昇してしまうとともに、それらの操作や制御も加わって測定作業が複雑になってしまうと言った問題点があった。さらに、特許文献１のような技術でも、試料液のリアルタイム測定は困難であった。したがって、特に前述のインライン測定には適していなかった。
【００１０】
そこで、本発明は、従来の湿式粉体測定や脱泡処理の以上のような種々の問題点を解決し、低コストで十分な気泡除去が可能であり、インライン測定にも適した脱泡装置およびその脱泡装置を利用した粉体測定装置を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の脱泡装置は、液体が流通される流通管と、前記流通管に接続され、羽根車室を備えた脱泡器と、前記羽根車室内に回転可能に配置され、前記流通管内を流通する液体の流線と交差する羽根を備えた羽根車と、前記脱泡器に設けられた脱泡口に接続され、前記羽根車室内の前記液体中の気泡を排出するための脱泡管と、前記脱泡管に設けられた開閉弁とを有するものである。
【００１２】
また、上記の脱泡装置において、前記脱泡口は、前記脱泡器における前記羽根車の回転中心の近傍位置に設けられているものであることが好ましい。
【００１３】
また、上記の脱泡装置において、前記開閉弁を第１の時間だけ閉じ、続いて、前記開閉弁を第２の時間だけ開く動作を繰り返す制御手段を有することが好ましい。
【００１４】
また、本発明の粉体測定装置は、粉体試料を液体中に懸濁させた懸濁液が流通される流通管と、前記流通管に接続され、前記粉体試料の特性を測定するための測定部と、前記流通管の前記測定部よりも上流側に接続され、羽根車室を備えた脱泡器と、前記羽根車室内に回転可能に配置され、前記流通管内を流通する懸濁液の流線と交差する羽根を備えた羽根車と、前記脱泡器に設けられた脱泡口に接続され、前記羽根車室内の前記懸濁液中の気泡を排出するための脱泡管と、前記脱泡管に設けられた開閉弁とを有するものである。
【００１５】
また、上記の粉体測定装置において、前記脱泡口は、前記脱泡器における前記羽根車の回転中心の近傍位置に設けられているものであることが好ましい。
【００１６】
また、上記の粉体測定装置において、前記開閉弁を第１の時間だけ閉じ、続いて、前記開閉弁を第２の時間だけ開く動作を繰り返す制御手段を有することが好ましい。
【００１７】
また、上記の粉体測定装置において、前記測定部は、前記粉体試料によるレーザ光の回折・散乱によって前記粉体試料の粒度に関するデータを検出するものであることが好ましい。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。図１は、本発明の粉体測定装置の全体構成を示す図である。粉体製品の湿式の製造プロセスにおいては、粉体製品は液体中に懸濁された懸濁液としてプロセス配管２０中を搬送される。プロセス配管２０の所定の位置には、粉体試料を採取するための抽出ポイント２１が設けられている。抽出ポイント２１には抽出ノズル２２が設けられており、この抽出ノズル２２から懸濁液状の粉体製品の一部が測定対象の試料として吸引抽出される。
【００１９】
抽出ポイント２１から測定部としての粒度分析計１までは、懸濁液を流通させるための流通管２３が配設されている。懸濁液は、抽出ポンプ２５によって抽出ノズル２２から吸引抽出され、流通管２３を通って粒度分析計１に供給される。この粒度分析計１によって、懸濁液中の粉体の粒度に関する測定データを取得することができる。粒度分析計１はそれらの測定データをコンピュータ３０に送出し、コンピュータ３０がそれらの測定データにより、抽出ポイント２１における粉体製品の粒度分布やその経時変化等のデータを求め、それらのデータを保存する。
【００２０】
流通管２３における抽出ポンプ２５よりも上流位置には、遮断弁２４が設けられている。遮断弁２４を閉じれば、粒度分析計１への懸濁液の供給が遮断される。粒度分析計１による測定を行う場合には遮断弁２４を開く。抽出ポイント２１から抽出された試料は、粒度分析計１による測定に最適な濃度となるように、混合器２６により所定の比率で希釈液と混合される。希釈液は定流量弁２７によって所定の流量となるように調整され混合器２６に供給される。
【００２１】
所定の濃度に希釈された試料懸濁液は、混合器２６の下流側に設けられた脱泡器４０によって気泡が除去される。脱泡器４０においては、遠心力により気泡が中心近傍に集合される。そして、気泡同士が互いに連結して大きくなるものもある。これらの気泡は脱泡器４０の中心近傍に溜まる。脱泡器４０の中心近傍に溜まった気泡が増加してくると、脱泡口４３（図３、図４参照）に接続された脱泡管４７を介して気泡を排出する。脱泡管４７には開閉弁４８が設けられており、この開閉弁４８を一定時間だけ開いて気泡を排出する。気泡を排出したら開閉弁４８を閉じる。
【００２２】
開閉弁４８の制御は、コンピュータ３０の指令により制御装置４９によって行われる。制御装置４９は、抽出ポンプ２５の制御も行う。開閉弁４８は、脱泡器４０中に気泡が溜まるまでは閉じておき、気泡が溜まると一定の短時間（例えば、１０秒程度）開いて気泡を排出する。開閉弁４８を閉状態としておく時間は、懸濁液中の気泡の量によって異なり、気泡の量が多い場合は比較的短い時間（例えば、１０分程度）とし、気泡の量が少なければ長時間（例えば、１時間程度）とすればよい。
【００２３】
すなわち、開閉弁４８は、気泡が溜まるまでの第１の時間だけ閉状態とされ、次に第２の時間だけ開状態とされる周期的な繰り返し制御により開閉制御される。脱泡器４０の構成については後に詳しく説明する。脱泡器４０を通過して気泡が除去された試料懸濁液は、粒度分析計１に供給されて懸濁液中の粉体試料の粒度に関する測定が行われ、粒度分布等の測定データが求められる。測定を終了した懸濁液は、廃液として廃棄されるか、または、製造プロセスの抽出ポイント２１下流側の位置に戻される。
【００２４】
粒度分析計１は測定データをコンピュータ３０に送出し、コンピュータ３０がそれらの測定データおよびその経時変化等のデータを保存する。コンピュータ３０には、文字および画像を表示する表示部３１、操作者がデータ等を入力するための入力部３２が接続されている。表示部３１としてはＣＲＴや液晶表示板等が使用でき、入力部３２としてはキーボードやポインティングディバイス等が使用できる。
【００２５】
図２は、粒度分析計１の構成を示す図である。粒度分析計１内には、コリメータ３を有するレーザ光源２が配置されており、平行レーザ光がレーザ光源２から出力される。測定セル４には粒度を測定するための試料懸濁液が導入され、平行レーザ光に試料粒子による回折・散乱を生じさせる。集光レンズ５は、測定セル４内の試料粒子により散乱された散乱光を集光するためのものである。光検出器６は、散乱光の強度分布を検出するためのものであり、複数の検出素子からなっている。
【００２６】
光検出器６の複数の検出素子により検出された散乱光の強度分布は、マルチプレクサ７によって各検出素子の検出データが時間軸に関して多重化される。強度分布のデータは、さらに増幅アンプ８により増幅され、Ａ／Ｄ変換器９によって各検出素子の検出データごとにデジタルデータに変換される。Ａ／Ｄ変換器９の出力は、演算制御部１０に送られて、各検出素子の検出データを内部のメモリに記憶する。そして、演算制御部１０は、所定の時間間隔にわたって検出データを時間的に平均化する処理や、検出データから試料の粒度分布を求める処理を行い、それらの測定データをデータ通信部１１に出力する。
【００２７】
データ通信部１１は、測定データを通信ケーブル等を介してコンピュータ３０に送信する。また、データ通信部１１は、コンピュータ３０から、制御信号を受け取り、その制御信号を演算制御部１０に出力する。制御信号には、測定開始のタイミングを示す信号や、平均化処理を行う時間間隔を示す信号が含まれる。演算制御部１０は、この制御信号に従って検出データの演算処理を行い、測定データを作成する。
【００２８】
次に、脱泡器４０の構成について説明する。図３は、脱泡器４０の拡大図である。図４は、脱泡器４０の側面図であり、脱泡器４０を図３における左方向から見た図である。脱泡器４０には、懸濁液が流入する流入口４４と懸濁液が流出する流出口４５が設けられている。混合器２６側の流通管２３は流入口４４に接続され、粒度分析計１側の流通管２３は流出口４５に接続される。
【００２９】
脱泡器４０には、流入口４４および流出口４５と連通する羽根車室４１が設けられており、羽根車室４１内には自由に回転可能な羽根車４２が設けられている。羽根車４２の各羽根は、流通管２３を通って流入口４４から流出口４５へと通過する懸濁液の流線と交差するように配置されている。そして、懸濁液の流速により羽根車４２が回転駆動される。羽根車室４１の中央部近傍位置には、外部と連通する脱泡口４３が設けられており、羽根車室４１の中央部近傍に溜まった気泡がこの脱泡口４３から排出される。脱泡口４３には、脱泡管４７（図１参照）が接続される。
【００３０】
図５は、脱泡器４０の断面図である。この図により、脱泡器４０の脱泡動作を説明する。気泡が含まれた懸濁液は、流通管２３を介して脱泡器４０の流入口４４に流入してくる。この懸濁液の流速により、羽根車４２が矢印方向に回転させられる。そして、羽根車４２とともに懸濁液も羽根車室４１内を矢印方向に回転する。このとき、懸濁液の流通管２３内の流路面積よりも羽根車室４１内の流路面積の方が大きいため、羽根車室４１内では懸濁液の圧力が低下して、気泡の大きさが大きくなる。
【００３１】
羽根車室４１内を懸濁液が回転すると、遠心力によって比重の大きな懸濁液には回転周辺部に向かう力が働き、比重の小さい気泡は回転中心部に移動する。このため、図に示すように気泡が羽根車室４１の中央部近傍に集中してくる。脱泡口４３は点線で示す中央部近傍位置に設けられているので、気泡が中央部近傍に十分に溜まってきた時点で開閉弁４８を開けば、気泡が脱泡口４３に接続された脱泡管４７を介して外部に排出される。
【００３２】
また、懸濁液は、流出口４５から粒度分析計１側の流通管２３に流出するが、羽根車室４１の回転周辺部の懸濁液が流出口４５から流出するので、流出する懸濁液には気泡は含まれない。このようにして、脱泡器４０を通過して流出口４５から流出する懸濁液からは気泡が除去されている。流入口４４から連続的に懸濁液が流入し、その懸濁液から気泡が除去されて流出口４５から連続して流出するので、インライン測定にも好適である。
【００３３】
なお、脱泡器４０の羽根車４２は、直径３０〜５０ｍｍ程度のものが適しており、羽根の枚数は３〜１０枚程度が適している。また、羽根車４２の回転速度は５００〜１０００［回転／分］程度で、前述のような脱泡効果を十分に発生する。なお、ここでは懸濁液の流速を利用して羽根車４２を回転させるものとしたが、羽根車４２をモータ等によって強制的に回転駆動するようにしてもよい。その場合でも、羽根車４２の回転速度は前述の程度とすればよい。
【００３４】
また、脱泡器４０を、図６に示すように、複数個直列に接続すれば、脱泡効果をさらに向上させることができる。すなわち、１つの脱泡器４０の流出口４５に別の脱泡器４０の流入口４４を接続するのである。また、脱泡器４０を、図７に示すように、複数個並列に接続すれば、脱泡処理を行う懸濁液の流量を増大させることができる。さらに、脱泡器４０のこのような直列接続と並列接続とを組み合わせることもできる。
【００３５】
以上のように、本発明の脱泡装置によれば、簡素な構成の脱泡器により、連続的に流通している状態の液体から効果的に気泡を除去することができる。これにより粉体測定装置のコスト上昇を抑え、また、測定作業を複雑化させることもなく、高精度の粉体測定を行うことができる。さらに、羽根車の回転により試料懸濁液が混合、撹拌され、均一化されるため、粉体測定の精度がより向上する。
【００３６】
また、試料液を開放槽に収納して静置したりすることがないため、インライン測定によりリアルタイムで粉体の情報を得ることができる。試料液を放置することによる粉体の沈殿や分級が生じてしまう等の問題点も本発明によって解消される。なお、本発明の脱泡装置はインライン測定における試料懸濁液の脱泡に好適であるが、それだけでなくバッチ測定における試料懸濁液の脱泡にも使用することができる。
【００３７】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したように構成されているので、以下のような効果を奏する。
【００３８】
羽根車の回転による遠心力によって気泡を除去するようにしたので、脱泡器の構成が簡素化されるとともに、連続的に流通している状態の液体から効果的に気泡を除去することができる。これにより湿式の粉体測定装置のコスト上昇を抑え、また、測定作業を複雑化させることもなく、高精度の粉体測定を行うことができる。そして、測定をインライン測定として行うことできる。
【００３９】
脱泡口が羽根車の回転中心の近傍位置に設けられているので、開閉弁を開くだけの簡単な操作で羽根車室の中央部に溜まった気泡を排出することができる。
【００４０】
開閉弁の開閉制御を行う制御手段を設け、開閉弁を時間によって周期的に開閉するようにしたので、簡単な開閉制御により脱泡器からの気泡の排出を自動的に行うことができ、粉体測定装置の長時間の自動運転も可能となる。
【００４１】
測定部として粉体試料によるレーザ光の回折・散乱によって粉体試料の粒度に関するデータを検出するものとしたので、簡便性、迅速性およびデータ再現性に優れ、粉体製品の粒度情報を高精度かつリアルタイムで監視することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の粉体測定装置の全体構成を示す図である。
【図２】図２は、粒度分析計の構成を示す図である。
【図３】図３は、脱泡器の拡大図である。
【図４】図４は、脱泡器の側面図である。
【図５】図５は、脱泡器の断面図である。
【図６】図６は、脱泡器の直列接続を示す図である。
【図７】図７は、脱泡器の並列接続を示す図である。
【符号の説明】
１…粒度分析計
２…レーザ光源
３…コリメータ
４…測定セル
５…集光レンズ
６…光検出器
７…マルチプレクサ
８…増幅アンプ
９…Ａ／Ｄ変換器
１０…演算制御部
１１…データ通信部
１２…通信ケーブル
２０…プロセス配管
２１…抽出ポイント
２２…抽出ノズル
２３…流通管
２４…遮断弁
２５…抽出ポンプ
２６…混合器
２７…定流量弁
３０…コンピュータ
３１…表示部
３２…入力部
４０…脱泡器
４１…羽根車室
４２…羽根車
４３…脱泡口
４４…流入口
４５…流出口
４７…脱泡管
４８…開閉弁
４９…制御装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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