(57)【要約】【課題】液体の粘性係数を精度良く測定する。【解決手段】互いに向かい合わせた一対の測定板の間隙に試料液体を充填して該間隙の大きさを周期的に変更したときに、該試料液体が該測定板に与える流体力を解析することによって、該試料液体の粘性係数を測定する。ここで、間隙の大きさの周期的な変化において、その変化速度の極大値と極小値の値と、それらの変化速度の極値を与える時刻の流体力とを、測定装置のコンプライアンスを含んだ応答関係式を使って解析をすることで、各極値に対応した試料液体の粘性係数を、間隙の変化が平均間隙長に比べて大きい場合でも極めて精度良く求めることができる。【選択図】      図１
2004309315.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに向かい合わせた一対の測定板の間隙に試料液体を充填して該間隙の大きさを変動させたときに、該試料液体が該測定板に与える流体力を解析することによって、該試料液体の粘性係数を測定する液体物性測定装置であって、
前記間隙の大きさを振動的に変動させる駆動制御手段と、
前記間隙の大きさの変化速度を計測する間隙変位速度計測手段と、
前記間隙の変化速度の極大値と極小値を検出する極値検出手段と、
を備え、
前記間隙の変化速度の正負の極値と、それらの極値を与える時刻における流体力とから前記試料液体の粘性係数を算出する測定値出力手段と
を備えている液体物性測定装置。
【請求項２】
請求項１記載の液体物性測定装置であって、
前記測定値出力手段は測定装置のコンプライアンスを補正する計算式を含む液体物性測定装置。
【請求項３】
互いに向かい合わせた一対の測定板の間隙に試料液体を充填して該間隙の大きさを変動させたときに、該試料液体が該測定板に与える流体力を解析することによって、該試料液体の粘性係数を測定する液体物性測定方法であって、
前記測定板の少なくとも一方を駆動して前記間隙の大きさを振動的に変動させる工程と、
前記測定板の間隙の変化速度の極大値と極小値とを検出する工程と、
前記検出した間隙の変化速度が極値を与える時刻における前記流体力の値を算出する工程と、
前記間隙の変化速度の極大値と極小値の組と、これらの極大値と極小値の組に時刻で対応する前期流体力の二つの値の組とから試料液体の粘性係数を算出する工程と
を備える液体物性の測定方法。
【請求項４】
請求項３記載の液体物性の測定方法であって、
前記粘性係数を算出する工程は、測定装置のコンプライアンスを補正を備える液体物性の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、液体の物性値を測定する技術に関し、詳しくは、液体の粘性係数を精度良く測定する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
実在する流体は粘性を有しており、これら粘性流体を所定の剪断速度で変形させるためには、通常は剪断速度に比例した剪断応力を加えなければならない。この比例係数は粘性係数と呼ばれている。また、剪断速度と剪断応力との間に常に比例関係が成り立つ流体はニュートン流体と呼ばれている。
【０００３】
多くの粘性流体はニュートン流体と見なすことができるので、粘性係数は剪断速度によらず一定値となる。従って、任意の剪断速度で測定した粘性係数を、他の剪断速度にもそのまま適用することができる。ところがインク等の、高分子物質が溶けた溶液や微粒子が分散している懸濁液では、剪断変形と剪断応力の関係で極めて複雑な挙動を示す。例えば剪断速度が高くなると粘性係数が小さくなることが知られている。これは  Ｓｈｅａｒ  Ｔｈｉｎｎｉｎｇ  と呼ばれる．また、チキソトロピーと呼ばれる性質は、粒子を分散した液体に見られる時間依存性の一種で、振動や剪断を受けると粘度が低下し、放置しておく（静止する）と再び粘度が上昇する（元の戻る）と言う構造の可逆的な破壊と再生を伴う現象である．
これらの現象を含み、一般に剪断速度と剪断応力との比例関係が常には成り立たない流体は、非ニュートン流体と呼ばれている。インク等の非ニュートン流体は、粘性係数が測定周波数や測定剪断速度によって変化するので、例えば低い周波数で測定した粘性係数の値を、高い周波数の条件での粘性係数として代用することはできない。すなわち、非ニュートン流体の液体物性を知るには、各周波数で剪断変形と剪断応力の関係を測定し、周波数に依存した粘性係数として求めたり、また、剪断速度を変化させながら測定し、剪断速度に依存した粘性係数を求める必要がある。従って、測定周波数や測定剪断速度を変えながら剪断速度と剪断応力を測定可能なレオメターと呼ばれる計測装置が必要になる。
【０００４】
代表的なレオメターとして、回転振動型の装置が広く使われており、二重円筒型、円錐−平板型、平板−平板型などの構成がある。これらは２つの面を同軸に配置し、２面間のギャップに試料液体を充填し、少なくとも一方の面を回転振動させる。この時、２面間のギャップは変化することなく、一方の面が対向する面に平行な方向に相対運動し、ギャップ間の試料液体にはクエット流れが発生する。このクエット流れは、２面のギャップ方向に直線的に変化する流速分布を持ち、従ってギャップ方向に剪断速度が一定の流れとなる。
一方、向かい合わせた平板間に試料液体を充填した状態で該平板間隔を変動させながら、該試料液体の粘性係数を測定する粘性係数測定装置が提案されている（特開２００１−８３０６４号）。ここでは、この様な粘性係数測定装置を「スクイズフロー  （Ｓｑｕｅｅｚｅ  Ｆｌｏｗ）  型粘性係数測定装置」と呼ぶものとする。かかるスクイズフロー型粘性係数測定装置では、平板間隙（即ちギャップ長）を変動させることで平板間に充填した試料液体にスクイズフローからなる剪断変形を生じさせ、このときに平板が受ける流体力に基づいて試料液体の粘性係数を計測する。こうした測定装置では、平板間のギャップ長を小さく設定しておくことで試料液体に高剪断速度の変形を高い精度で加えることができるので、高剪断速度領域までの粘性係数を精度良く計測することができる。この時、平板間の試料液体にはポアズイユ流れが発生する。このポアズイユ流れは、先のクエット流れと異なり、二平面間のギャップ方向で放物状の速度分布を持ち、従って両平面表面で最大の剪断速度、中間で剪断速度が零の流れとなる。
【０００５】
一方、微細加工技術の進歩によりＭＥＭＳ  （Ｍｉｃｒｏ  Ｅｌｅｃｔｒｏ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｓｙｓｔｅｍｓ）  と呼ばれる極めて小型の電気機械素子が製造されるようになってきた。このＭＥＭＳ技術の中でインクジェットヘッドやマイクロポンプは、製品として広く市場に行き渡っていると言う意味で最も成功した素子として挙げられる。これらの素子は流体を駆動対象としている点から、ＭＦＳ  （Ｍｉｃｒｏ  Ｆｌｕｉｄｉｃ  Ｓｙｓｔｅｍｓ）  とも呼ばれている。
【０００６】
ＭＦＳでは、高密度に実装された構造体は、しばしばアクチュエータにより駆動されるフレキシブルな振動板や柔軟な構造体と、マイクロメートルオーダーの極めて細い流路から構成される。これらの微細流路を流れる作動流体は、振動板や弁などの構造体と密に連成した運動系、即ち流体の運動が構造体の運動に影響し、逆に構造体の運動が流体の運動を引き出すと言う、相互作用を持った運動系を形成し、アクチュエータの駆動により高周波数で高剪断速度の振動流れを受ける。そのため、ＭＦＳの動作は作動流体の非ニュートン流体特性の影響を強く受けることになり、捕らえ難いほどの微小な非ニュートン流体特性がＭＦＳの性能、安定性、品質を大きく損なうことがある。そのため、このような微小な非ニュートン流体特性を測定する装置が強く求められている。
【０００７】
一方、管路を流れる液体は前述のポアズイユ流れとなり、管壁で大きな剪断速度と剪断速度変化を持つため、特にＭＦＳの微細流路を高分子溶液や懸濁液が流れるときは、壁面での流れ分布により溶解・分散している高分子や粒子が配列や構造を形成するため、クエット流れでは見られないような特異な現象を示すことが知られており、マイクロ流体と言う分野として盛んに研究されている。
【０００８】
このようなＭＦＳにおける作動流体のマイクロ流体的な挙動・特性を調べるには、流れ分布がポアズイユ流れで、ギャップ長をＭＦＳの微小流路と同程度に設定できるスクイズフロー型粘性係数測定装置が極めて有効である。
【０００９】
【特許文献１】
特開２００１−８３０６４号
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしスクイズフロー型粘性係数測定装置は、一方の平板をギャップ方向に振動変位させるため、ギャップ長（間隙の大きさ）が振動にあわせて変化することになる。特に微小な非ニュートン流体特性を測定するような、極めて微小なギャップ長では、振動変位によるギャップ長変化が平均ギャップ長と比較して無視することができなくなる。
【００１１】
粘性係数の算出には、入力である平板の振動変位速度と出力である平板に作用する流体力（これらは変位センサと荷重センサによって計測される）との応答関係を定式化し、測定で得られる応答から定式化された応答関数に含まれる粘性係数を求めると言うものである。しかし、振動変位が平均ギャップ長に対して無視できない場合には、この応答関数は振動変位に関して極めて複雑な式となり、測定で得られる応答から粘性係数を精度良く導出することは困難であった。
【００１２】
また、極めて小さなギャップ長での測定では、例え試験液体の粘性係数が小さくても大きな流体力が発生する。現実的な実際の装置では、装置の剛性は無限ではなく、有限のコンプライアンス（剛性の逆数）を持っている。二つの平板を作用点として見た時の装置コンプライアンスをＣとし、流体力をｆとすると、Ｃ×ｆだけギャップ長が変化することになる。平均ギャップ長が大きい場合はこの変化は無視することができるが、マイクロ流体的な流体特性を評価する場合には、ギャップ長を極めて小さくするため、この変化は無視できない影響として測定データに現れ、精度の高い測定を困難とさせている。
【００１３】
この発明は、従来技術における上述した課題を解決するためになされたものであり、スクイズフロー型粘性係数測定装置において、平均ギャップ長に対して微小とは見なせない振動変位であっても粘性係数を精度良く計測することで、微小な非ニュートン流体特性を広範囲な剪断速度、周波数領域に対して測定可能な技術を提供することを目的とする。
【００１４】
また、装置のコンプライアンスに起因する測定誤差を取り除くことで、更に精度が高く、測定範囲が広い粘性係数測定技術の提供を目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段およびその作用・効果】
上述の課題の少なくとも一部を解決するため、本発明の第１の液体物性測定装置は、次の構成を採用した。すなわち、
互いに向かい合わせた一対の測定板の間隙に試料液体を充填して該間隙の大きさを変動させたときに、該試料液体が該測定板に与える流体力を解析することによって、該試料液体の粘性係数を測定する液体物性測定装置であって、
前記間隙の大きさを振動的に変動させる駆動制御手段と、
前記間隙の大きさの変化速度を計測する間隙変位速度計測手段と、
前記間隙の変化速度の極大値と極小値を検出する極値検出手段と、
を備え、
前記間隙の変化速度の正負の極値と、それらの極値を与える時刻における流体力とから前記試料液体の粘性係数を算出する測定値出力手段と
を備えていることを要旨とする。
【００１６】
かかる本発明の第１の液体物性測定装置においては、試料液体を充填した間隙の大きさを変化させたときの間隙長の瞬間的な値に複雑に依存する流体力の応答から、間隙長、あるいはその時間微分、あるいはその高次の時間微分に非線形に依存する成分を除去することができ、間隙の変化速度に比例した流体力の応答関係が得られることで、平均間隙長に対して比較的大きく間隙長を変動させた場合でも、非常に精度の高い粘性係数を測定することが可能となる。
【００１７】
また、本発明の第２の液体物性測定装置は、前述した課題の少なくとも一部を解決するために、本発明の第１の液体物性測定装置にコンプライアンスを補正する計算式を含むことを要旨とする。
【００１８】
かかる第２の液体物性測定装置において、測定装置のコンプライアンスは極めて複雑な流体力の応答変化をもたらす所を、極めて単純な影響として表現することが可能となり、簡単な式で精度の高い補正を施すことができる。このコンプライアンスは測定板の間隙が小さいときに大きな測定誤差をもたらすが、この測定誤差を高精度に除去できるため、極めて小さな間隙で試験液体の持つ特殊なマイクロ液体挙動を調べることが可能となる。
【００１９】
また、本発明の第３の液体物性測定装置は、前述した課題の少なくとも一部を解決するために、次の構成を採用した。すなわち、
互いに向かい合わせた一対の測定板の間隙に試料液体を充填して該間隙の大きさを変動させたときに、該試料液体が該測定板に与える流体力を解析することによって、該試料液体の粘性係数を測定する液体物性測定方法であって、
前記測定板の少なくとも一方を駆動して前記間隙の大きさを振動的に変動させる工程と、
前記測定板の間隙の変化速度の極大値と極小値とを検出する工程と、
前記検出した間隙の変化速度が極値を与える時刻における前記流体力の値を算出する工程と、
前記間隙の変化速度の極大値と極小値の組と、これらの極大値と極小値の組に時刻で対応する前期流体力の二つの値の組とから試料液体の粘性係数を算出する工程と
を備えることを要旨とする。
【００２０】
かかる本発明の第３の液体物性の測定方法においては、間隙の変化速度の一組の極大値と極小値に対して試料液体の粘性係数が求められるため、極めて短い時間で広範囲な周波数、あるいは剪断速度に対応した液体物性を計測することが可能となる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、次に示す順序に従って、本発明の実施の形態を実施例に基づいて詳細に説明する。
【００２２】
Ａ．装置の概要構成：
Ｂ．粘性係数測定方法の概要：
Ｃ．データ処理の理論：
Ｄ．具体的な実施の態様：
Ｅ．他の実施の態様：
Ａ．装置の概要構成：
本発明の実施の形態を、実施例に基づいて説明する。図１は、本発明のスクイズフロー型粘性係数測定装置１０の全体構成を示す説明図である。図示するように、粘性係数測定装置１０は、被測定流体変形部２０と、被測定流体変形部２０の動作を制御するとともに収集データを解析するコンピュータ５０とから構成されている。
【００２３】
被測定流体変形部２０は、上部円板２６と、上部円板２６を駆動するサーボ機構２２と、下部平板２８と、下部平板２８に加わる外力を検出する外力検出器３２とから、大きく構成されている。サーボ機構２２と上部円板２６とはロッド２４でつながっており、下部平板２８と外力検出器３２とはロッド３０でつながっている。上部円板２６と下部平板２８とは、所定の間隔（以下、ギャップという）で平行に設定されている。上部円板２６と下部平板２８とのギャップの大きさは、サーボ機構２２の初期設定機能により調整することが可能である。また、上部円板２６と下部平板２８との平行度は、外力検出器３２の下部に設けられた傾き調整器３４により調整することができる。傾き調整器３４は２枚の円板３４ａと３４ｂとを所定の間隔で重ね合わせたような構造となっていて、互いの間隔を周辺の４カ所に設けたネジ（図示省略）で調整可能となっている。これら４本のネジで円板３４ａと３４ｂとの傾きを調整すれば、下部平板２８の傾きが変わって上部円板２６と下部平板２８の平行度を調整することができる。
【００２４】
コンピュータ５０は、サーボ機構２２を制御するためのサーボ機構制御回路、および外力検出器３２とサーボ機構内の変位センサからの出力を取り込むためのアンプ・フィルター・Ａ／Ｄ変換器を含む計測回路等を備えている。粘性係数測定装置１０の動作全体を制御する計測プログラムは、サーボ機構２２を制御するためのプログラム、外力検出器３２と変位センサの出力を計測するプログラム、出力を解析して剪断速度毎の粘性係数を算出するためのプログラム等が含まれる。Ｂ．粘性係数測定方法の概要：
上述した粘性係数測定装置１０を用いて粘性係数を測定する方法は、上部円板２６を上下に振動変位させ下部平板２８との間のギャップ長を変化させて、ギャップ間に充填された試料液体４０にスクイズフロー、即ち円筒状のギャップ空間をギャップ方向に狭めたり広げたりすることで、ギャップの円筒空間の中心軸から半径方向に放射状に振動する流れを生じさせる。このときの上部円板２６の動きと下部平板２８に作用する流体力の計測値から粘性係数を算出するものである。本発明の主要部分である計測方法と粘性係数の算出方法は後で詳述するとして、概要を初めに説明しておく。
粘性係数を測定する場合には、初めに初期設定を行う。初期設定では、上部円板２６の装着、上部円板２６と下部平板２８との間の平行度の調整、および上部円板２６と下部平板２８のギャップの校正を行う。
【００２５】
上部円板２６が装着された状態で、サーボ機構２２を駆動して上部円板２６を下降させ、下部平板２８上に置かれた高さが厳密に求められたスペーサに軽く接触させる。このスペーサを下部平板２８上の４箇所を移動させながらスペーサと接触する上部円板２６の高さを測定し、下部平板２８の傾き調整を行うことで、上部円板２６と下部平板２８との平行度を容易に調整することができる。また上部円板２６が下降されて、下部平板２８上のスペーサに接触する位置をスペーサの厚さと等しく設定することでギャップの絶対値を校正することができる。
【００２６】
初期設定が終了すると、次に試料液体４０をギャップ間に充填し、上部円板２６を上下に移動させてギャップ長を所定値に設定する。このギャップ長の所定値は、試料液体４０の粘性係数、測定したい剪断速度範囲を考慮して設定される。試料液体４０の量は、図１に示すようにギャップ空間を満たしギャップの外にメニスカスを形成する程度の量で、目安としてギャップ空間の体積の２倍程度が適切である。
【００２７】
コンピュータ５０で生成された変位量数値テーブルは一定時間間隔の規格化された一連の変位量数値からなり、この変位量数値テーブルの一つ一つの数値をサーボ機構制御回路内のＤ／Ａ変換器で一定時間間隔でアナログ電圧に変換し、更にアンプで目的の変位振動パターンに対応した電圧となるよう増幅して変位振動コントロール電圧波形を生成する。更に、必要に応じてローパスフィルターを用いて高周波成分を除去する。
【００２８】
次に、このようにして生成された変位振動コントロール電圧波形が表す目的の変位振動パターン通りに、上部円板を駆動する方法を説明する。本実施例では上部円板を振動させるアクチュエータとして磁歪素子を用いている。この磁歪素子は電流で発生させた磁場で歪を発生するが、大きなヒステリシスを持っている。そのため、この磁歪素子を用いて所定の変位を得るには、磁歪素子の実際の変位量（この場合は上部円板２６の変位量に等しい）を変位センサで計測し、この変位センサの示す変位量が前記変位振動パターンと等しくなるようにサーボ機構で制御する。より具体的には、変位センサの出力電圧と、この変位センサの出力電圧が意味する変位量で換算された先の変位振動コントロール電圧波形との差を差動アンプで増幅して磁歪アクチュエータを駆動する。
【００２９】
上記のようにして変位振動パターンを用いてサーボ機構２２で上部円板２６を変位振動させると同時に、サーボ機構２２の変位センサの出力と外力検出器３２の出力に関しては、コンピュータ５０内の計測回路でアンプによる増幅とフィルタによる不要周波数成分の除去を行い、以後の解析で無視できる時間差内で同時にサンプリングしＡ／Ｄ変換機でデジタル数値に変換し、センサの感度係数を用いて物理的な変位量と荷重に変換する。間隙（ギャップ長）の変位速度計測は、変位センサの出力をハード的、あるいはコンピュータ内のソフト的に微分することで行われる。また、変位センサがレーザドップラー方式のように元々速度に比例した出力を与える場合は、そのままの計測値を用いることができる。
Ｃ．データ処理の理論：
次に、スクイズフロー型粘性係数測定装置の測定原理を詳細に説明する。
【００３０】
図２は上部円板２６と下部平板２８の間のギャップ領域を、両者の共通部分で切り取った解析領域を模式的に示した図である。この解析領域は上部円板２６と同じ半径ａの二つの円板で挟まれた領域で、下部円板の中心に原点を、半径方向にｒ座標軸を、下部円板と垂直上方にｚ座標軸をそれぞれ取る。上下円板のギャップ長をｈとすると、上部円板の速度はギャップ長ｈを時間微分することで得られ、上部円板が上方へ移動する方向、即ちギャップが広くなる方向が正の速度となる。また、下部円板に作用する流体力による荷重ｆは、下部円板を下方へ押す力を正に取る。従って、ギャップ間の試験液体の正の圧力が正の荷重ｆを与える。
【００３１】
Ｓｔｅｆａｎによると，上部円板がある速度で運動している場合、この速度と流体力による荷重ｆとの関係は、次式で与えられる（Ｂｉｒｄ  ＲＢ，  Ａｒｍｓｔｒｏｎｇ  ＲＣ，  Ｈａｓｓａｇｅｒ  Ｏ  （１９８７）  Ｄｙｎａｍｉｃｓ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ  Ｌｉｑｕｉｄｓ，  Ｖｏｌ  １，  Ｆｌｕｉｄ  Ｍｅｃｈａｎｉｃｓ，  ２ｎｄ  ｅｄｎ，  Ｗｉｌｅｙ，  Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ）。
【００３２】
【数１】
2004309315.tif 000003
ここで、ηは試料液体の粘度、傍点一つは時間微分を意味する。
上式には試料液体の慣性力の影響が含まれていない。この慣性力を考慮した式はＳ．  Ｉｓｈｉｚａｗａ，  ＪＳＭＥ  Ｂｕｌｌ．，  ９  （１９６６），  ｐｐ．  ５３３−５５０によると次式で与えられる。
【００３３】
【数２】
2004309315.tif 000004
ここで、ρは試料液体の密度、傍点二つは時間に関する２階微分、即ち加速度を意味する。ここで、ギャップ変化が平均ギャップ長をｈ０、平均ギャップ長ｈ０に対する相対振幅をε、振動の角周波数をωとする正弦波振動
【００３４】
【数３】
2004309315.tif 000005
で与えられるとすると、式（３）を式（２）へ代入して整理すると剛体の装置における試料液体の応答は
【００３５】
【数４】
2004309315.tif 000006
で与えられる。式（４）は振動変位ｈ’に関する２乗の項や、分母に振動変位ｈ’を含む変位ｈの１乗と２乗と３乗の項を含むため、振動変位ｈ’に関して極めて複雑な関係式となっているだけでなく、直接適用すると誤差要因も大きくなり精度の高い粘性係数を得ることが難しい。そこで、本発明では、更に装置の剛性不足によるコンプライアンスの影響を含めた上で、大きな相対振幅εに対しても精度の高い粘性係数が得られる以下のような定式化を行った。
【００３６】
まず、装置のコンプライアンスをＣとすると、流体力による荷重ｆによるギャップの変化ｈ”は
【００３７】
【数５】
2004309315.tif 000007
で与えられる。従って、上部円板を駆動したときの瞬間的なギャップ長ｈは
【００３８】
【数６】
2004309315.tif 000008
で表現できる。式の複雑さを回避するために、データを測定・解析するタイミングを上部円板の運動速度、即ち間隙の変化速度、が極大値と極小値の時とする。このタイミングでは上部円板の振動変位と振動変位加速度は零となるため、
【００３９】
【数７】
2004309315.tif 000009
の条件が成立する。通常、式（２）で慣性項（ρに依存する項）とｈ”の影響は、粘性項に比べて相対的に小さいため、式（５）の荷重ｆを式（１）のＳｔｅｆａｎの式で近似する。この近似により
【００４０】
【数８】
2004309315.tif 000010
【数９】
2004309315.tif 000011
が成立つ。上記条件の下では、ギャップ長ｈとその時間微分は
【００４１】
【数１０】
2004309315.tif 000012
を満足する。これらの条件を式（２）へ代入して整理すると、
【００４２】
【数１１】
2004309315.tif 000013
が得られる。式（１１）の最後の項は変位速度の２乗に比例するが、この慣性項は上部円板の変位速度の極大値と極小値での値の差を取ることで消去できる。即ち、上部円板の振動速度の極大点での測定数値を“＋”の下付き文字で、上部円板の変位速度の極小点での測定数値を“−”の下付き文字で表現すると、二つの測定点での式（１１）の関係式の差を取ると、
【００４３】
【数１２】
2004309315.tif 000014
が得られる。即ち、上部円板の変位速度の極大値を与える時刻と極小値を与える時刻の変位速度と外力検出器による流体力の測定値と、既知のコンプライアンスと他のパラメタとを式（１２）へ代入し、ηに関して解くことによりその変位速度での試料液体の粘性係数を求めることができる。
Ｄ．具体的な実施の態様：
振動型レオメーターでは、剪断速度を連続的に変化させて測定することで、短時間で広範囲な剪断速度に対する粘性係数を測定することができる。剪断速度を連続的に変化させる方法として、振動変位の周波数を一定にして振幅を時間で変化させる振幅変調方式と、振動振幅を一定にして周波数を時間で変化させる周波数変調方式、また両者の組合わせを用いることができる。図３に概略的に示した変位振動パターンは、初期振幅δ０から最大振幅δ１まで直線的に増加し、最大振幅に達した後は一転して初期振幅δ０と等しい最終振幅まで直線的に減少するものである。以下ではこの変位振動パターンを適用した具体てきな測定例を説明する。
【００４４】
まず、モデル的な試料液体として水に粒子を分散させた懸濁液を使った。用いた粒子は極めて粒径の揃った（所謂単分散の）アクリル粒子で、その平均直径は４００ｎｍである。このアクリル粒子を体積分率（単位体積の試験液体中に分散している粒子体積）にして３．４％と６．８％に調合した。また、上下円板への濡れを良くするため、ノニオン系の界面活性剤（Ｏｌｆｉｎ  Ｅ１０１０，  Ｎｉｓｓｉｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．，  Ｌｔｄ．）を重量にして０．２％添加した。上部円板の半径は１０ｍｍで、ギャップ長は１００μｍに設定した。振幅変調を受ける正弦波振動のベース周波数は１０Ｈｚと８０Ｈｚの２つを用いて、１０Ｈｚに対しては初期振幅・最終振幅を０．４μｍ、最大振幅を１２μｍとして１０秒で初期から最大振幅に増加し、更に１０秒で最終振幅に減少する変位振動パターンとした。１回の測定には２０秒要する。また、８０Ｈｚでの測定に対しては初期振幅・最終振幅を０．１２μｍ、最大振幅を１２μｍとし、１．２５秒で増加し、１．２５秒で減少する変位振動パターンとした。この場合は１回の測定には２．５秒要する。周波数が１０Ｈｚの場合には流体力が小さいため荷重出力のＳ／Ｎが低く、小さな初期・最終振幅を使うことができなかった。これらの変位振動パターンで磁歪アクチュエータを駆動して、変位センサと外力検出器３２であるロードセルの出力を、振動の１周期に対して１０２４点サンプリングして変位−荷重応答の時間変化を記録する。次に変位データをコンピュータ内で数値微分することで変位速度として計測し、数値フィルタを用いて高周波数のノイズを除去した後に、各周期毎の速度の極大値と極小値をコンピュータプログラムで極値検出する。ここでは、極大値を基準にした解析方法を用いた。一つの極大値での変位速度（式（１２）の右辺で“＋”の下付き文字の変位速度）に対し、この極大点の前後の極小値を見つけ、その平均値をもって極大値に対応した極小値の変位速度（式（１２）の右辺で“−”の下付き文字の変位速度）を得る。即ち、振幅が直線的に変化しているため、単純な算術平均で２つの極小点の中央の時刻での実質振幅を得ることができる。より複雑な振幅変調パターンに対しても、適切な平均方法を採用することで精度良い見積もりができる。つぎに、ロードセルで測定される荷重出力に対しては、変位速度の極大点の時刻における荷重出力をｆ＋とし、この極大点を挟んだ二つの変位速度の極小点の時刻における二つの荷重出力に対して、先と同じ算術平均を取ることにより荷重出力ｆ−を得る。これらを式（１２）へ代入して、その変位速度の極大値に対応した試料液体の粘性係数が求められる。本試験で用いた装置ではコンプライアンスＣは６．３×１０６Ｎ／ｍであった。最終的な測定値としては、上部円板の速度に対する粘性係数ではなく、剪断速度に対する粘性係数が必要である。平板−平板型のレオメータでは、ギャップ内の剪断速度は半径方向の位置で変化するため、一定な剪断速度値が存在しない。そのため、代表的な剪断速度値をもって測定の剪断速度とするが、本実施例ではギャップ内の最大剪断速度をもって代表値とした。最大剪断速度はギャップの外周エッジに現れ、次式で与えられる。
【００４５】
【数１３】
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図４と図５は得られた測定値で、それぞれアクリル粒子の体積分率が３．４％と６．８％の試験液体に対する結果である。横軸は式（１３）を用いて算出した最大剪断速度で、縦軸は試験液体の溶媒の粘度で割った相対粘度である。溶媒の粘度も分散液の粘度測定と同じ装置設定と同じ処理手順で求めたものである。体積分率が小さい図４の結果では、振幅が増加する（即ち剪断速度が増加する）方向の測定と、連続する振幅が減少する（即ち剪断速度が減少する）方向の値はほぼ同じ経路を辿っている。また、周波数１０Ｈｚでの測定値と８０Ｈｚでの測定値は一致しているが、１０Ｈｚの測定は荷重出力が小さいためノイズが大きく８０Ｈｚの測定値よりばらつきが大きい。しかしながら、それらの範囲は高々１％から２％程度で、測定の精度としては極めて高い結果が得られた。これとは対照的に図５の体積分率６．８％測定結果は初めの剪断速度が増加する計測過程で、一定であった粘度がある剪断速度から低下しだし、剪断速度が減少する計測過程では、先の剪断速度が増加する計測過程の経路を辿ることなく、ほぼ一定値を示している。これは、試験液体中の粒子間の弱い構造が剪断により破壊されて粘度が低下し、続く測定過程でもその構造が復帰しないという状態を反映している。このような挙動は分散系液体ではチキソトロピーとして良くしられており、本試験の結果は、このチキソトロピーの非常に弱い振る舞いを検出したものである。
Ｅ．他の実施の態様：
先の実施の態様の他にも、本発明のデータ処理手順は色々なパターンに適用できる。図６に示した変位振動パターンは一定の振幅で周波数をスイープした所謂チャープ信号で、このような方法で周波数依存性を調べることができる。また、図７に示した変位振動パターンは、大きな一定振幅の振動を与えた後に、小さな一定振幅の振動を与えている。この変位振動パターンでは初めの大きな一定振幅の振動に対する応答で、例えば分散質の構造の破壊過程（時間推移）を計測し、その後の小さな振動に対する応答で、破壊された構造が可逆的に復帰する過程を計測できる．この小さな振動は、構造を破壊しない程度に十分小さい必要がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施例の粘性係数測定装置の概略構成図である。
【図２】スクイズフローの解析領域の概略図である。
【図３】本実施例の振幅変調を用いた変位振動パターンの説明図である。
【図４】本実施例の計測装置による粘度の測定結果である。
【図５】本実施例の計測装置による粘度の測定結果である。
【図６】本実施例の周波数変調を用いた変位振動パターンの説明図である。
【図７】本実施例の変位振動パターンの説明図である。
【符号の説明】
１０…粘性係数測定装置
２０…被測定流体変形部
２２…サーボ機構
２４…ロッド
２６…上部円板
２８…下部平板
３０…ロッド
３２…外力検出器
３４…調整器
４０…被測定流体
５０…コンピュータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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