(57)【要約】【課題】圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた表面弾性波デバイスにおいて、均一な単結晶で結晶育成の成功率が高いと共に、生産コストも高くすること。【解決手段】Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を育成して圧電デバイス用基板に加工する圧電デバイス用基板の製造方法であって、図１に示す点Ａ（Ｌａ２Ｏ３が４４重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６重量％、ＳｉＯ２が１０重量％）、点Ｂ（Ｌａ２Ｏ３が４５重量％、Ｇａ２Ｏ３が５２重量％、ＳｉＯ２が３重量％）、点Ｃ（Ｌａ２Ｏ３が３２重量％、Ｇａ２Ｏ３が６５重量％、ＳｉＯ２が３重量％）、点Ｄ（Ｌａ２Ｏ３が３７重量％、Ｇａ２Ｏ３が５３重量％、ＳｉＯ２が１０重量％）で囲まれる組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を引き上げ育成する。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を育成して圧電デバイス用基板に加工する圧電デバイス用基板の製造方法であって、
添付図面１に示す点Ａ（Ｌａ２Ｏ３が４４重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６重量％、ＳｉＯ２が１０重量％）、
点Ｂ（Ｌａ２Ｏ３が４５重量％、Ｇａ２Ｏ３が５２重量％、ＳｉＯ２が３重量％）、
点Ｃ（Ｌａ２Ｏ３が３２重量％、Ｇａ２Ｏ３が６５重量％、ＳｉＯ２が３重量％）、
点Ｄ（Ｌａ２Ｏ３が３７重量％、Ｇａ２Ｏ３が５３重量％、ＳｉＯ２が１０重量％）で囲まれる組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内から前記Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を引き上げ育成することを特徴とする圧電デバイス用基板の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の圧電デバイス用基板の製造方法において、
前記秤量を、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の初晶領域が存在する組成範囲内で行うことを特徴とする圧電デバイス用基板の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の圧電デバイス用基板の製造方法において、
前記引き上げ育成時に、前記ルツボ内にＧａ２Ｏ３及びＳｉＯ２の少なくとも一方を連続的に補充することを特徴とする圧電デバイス用基板の製造方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれかに記載の圧電デバイス用基板の製造方法において、
前記ルツボは、白金で形成されていることを特徴とする圧電デバイス用基板の製造方法。
【請求項５】
Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶で形成された圧電デバイス用基板であって、
前記Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶は、請求項１から４のいずれかに記載の圧電デバイス用基板の製造方法で作製されていることを特徴とする圧電デバイス用基板。
【請求項６】
請求項５に記載の圧電デバイス基板の表面上に表面弾性波を送受信する電極を形成したことを特徴とする表面弾性波デバイス。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＳＡＷフィルタ等に好適な圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた表面弾性波デバイスに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４（Ｌａｎｇａｓｉｔｅ：ランガサイト）単結晶は、温度による弾性波伝搬速度、周波数の変化率が小さく、圧電性の大小を表す電気機械結合係数（電気エネルギーと機械エネルギーの相互変換効率を示す係数）が大きいことから、表面弾性波（Ｓｕｒｆａｃｅ　Ａｃｏｕｓｔｉｃ　Ｗａｖｅ：ＳＡＷ）フィルタ等の圧電デバイス用の基板材料として研究が行われている（例えば、Ｈ．Ｔａｋｅｄａ，Ｋ．Ｓｈｉｍａｍｕｒａ，Ｖ．Ｉ．Ｃｈａｎｉ，Ｔ．Ｆｕｋｕｄａ，Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｓｔａｒｔｉｎｇ　ｍｅｌｔ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｏｎ　ｃｒｙｓｔａｌ　ｇｒｏｗｔｈ　ｏｆ　Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４，Ｊ．Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｇｒｏｗｔｈ　１９７（１９９９）２０４．等）。すなわち、このランガサイト単結晶は、水晶と同等の温度特性を持ち、しかも電気機械結合係数が水晶の約３倍あり、携帯電話等に多用されているＳＡＷフィルタの広帯域化と小型化を図ることが可能になる。例えば、特開平１０−１２６２０９号公報等にランガサイト単結晶を用いた表面弾性波デバイスが記載されている。
従来、このランガサイト単結晶を育成するには、化学量論比及びその近辺の組成に基づいた原料ペレットを融解して単結晶を育成していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、本発明者らの研究結果により、図７に示すように、ランガサイトは包晶系であり、化学量論比及びその近辺の組成を持つ融液が、高温から温度が低下して凝固するときに、Ｇａ（ガリウム）を含有し、またＬａ１４Ｓｉ９Ｏ３９の結晶構造を持つ三成分結晶（以下、ＬＳ（Ｇ）と称す）が先に析出してしまう。従来の化学量論比及びその近辺の組成での育成では、種結晶付近の融液は、過冷却によりランガサイトが成長するが、ルツボ付近の融液、特にルツボ表面に付着した少量の融液は、ルツボの高温にさらされ、ＬＳ（Ｇ）が析出する。このＬＳ（Ｇ）は融点が高いので、ルツボ内部の温度では融解せず、融液と共存して対流する。そして、結晶に付着すれば、異相或いはツイン成長が始まってしまう。このような結晶はクラックが入りやすく、切り出したウェーハは表面弾性波の伝搬特性におけるバラツキが非常に大きく、精度良くＳＡＷフィルタを作製することができない。生産効率の面では、結晶育成の成功率が低く、生産効率が悪いという不都合があった。
また、化学量論比及びその近辺の組成では、原料及び結晶の融点が高いため、貴金属のイリジウム製ルツボがよく使用される。しかし、ガリウムの蒸発を押さえるために酸素雰囲気で育成するので、イリジウム製ルツボは酸化されて一部が蒸発する。このため、毎回の育成でイリジウム製ルツボの減量で生産コストが上昇するだけでなく、ルツボの寿命も大幅に短くなってしまう。
したがって、化学量論比及びその近辺の組成に基づいた原料ペレットを使用した従来の技術では、均一なランガサイト単結晶を得ることが難しく、結晶育成の成功率が低いと共に、生産コストも高いという不都合があった。
【０００４】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、均一な単結晶で結晶育成の成功率が高いと共に、生産コストも高くすることができる圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた表面弾性波デバイスを提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明の圧電デバイス用基板の製造方法は、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を育成して圧電デバイス用基板に加工する圧電デバイス用基板の製造方法であって、
添付図面１に示す点Ａ（Ｌａ２Ｏ３が４４重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６重量％、ＳｉＯ２が１０重量％）、
点Ｂ（Ｌａ２Ｏ３が４５重量％、Ｇａ２Ｏ３が５２重量％、ＳｉＯ２が３重量％）、
点Ｃ（Ｌａ２Ｏ３が３２重量％、Ｇａ２Ｏ３が６５重量％、ＳｉＯ２が３重量％）、
点Ｄ（Ｌａ２Ｏ３が３７重量％、Ｇａ２Ｏ３が５３重量％、ＳｉＯ２が１０重量％）で囲まれる組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内から前記Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を引き上げ育成することを特徴とする。
【０００６】
この圧電デバイス用基板の製造方法では、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の原料であるＬａ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３及びＳｉＯ２を上記範囲内で秤量し、ルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶を引き上げ育成するので、後述する実験結果に示すように、ランガサイト以外の相の析出を防ぎ、異相及びツイン成長を防ぐことができる。なお、このような良好な結晶が得られるのは、上記組成範囲がランガサイトの初晶領域若しくはその近傍領域であるためと考えられる。そして、ランガサイトの初晶領域若しくはその近傍領域では融点が低いので、長寿命の白金製ルツボを使用することが可能になり、低コストの生産を実現することが可能になる。
【０００７】
また、本発明の圧電デバイス用基板の製造方法は、前記秤量を、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の初晶領域が存在する組成範囲内で行うことが好ましい。すなわち、この圧電デバイス用基板の製造方法は、原料の秤量をＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の初晶領域が存在する組成範囲内で行うことにより、より異相及びツイン成長を防ぐことができる。
【０００８】
また、本発明の圧電デバイス用基板の製造方法は、前記引き上げ育成時に、前記ルツボ内にＧａ２Ｏ３及びＳｉＯ２の少なくとも一方を連続的に補充する技術が採用される。すなわち、この圧電デバイス用基板の製造方法では、引き上げ育成時に、ルツボ内にＧａ２Ｏ３及びＳｉＯ２の少なくとも一方を連続的に補充するので、育成中の融液組成のずれを修正することができる。
なお、上記「連続的」の意味には、育成中において断続的にでも複数回補充を行う場合も含むものとする。
【０００９】
また、本発明の圧電デバイス用基板の製造方法は、前記ルツボが、白金で形成されている技術が採用される。すなわち、この圧電デバイス用基板の製造方法では、ルツボが白金で形成されているので、従来のイリジウム製ルツボの場合にあった酸素雰囲気中におけるルツボの酸化がほとんどなく、酸化によるルツボの減量が極めて少なくなる。したがって、ルツボの寿命が長くなり、生産コストを低減させることができる。
【００１０】
また、本発明の圧電デバイス用基板は、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶で形成された圧電デバイス用基板であって、前記Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶は、上記本発明の圧電デバイス用基板の製造方法で作製されていることを特徴とする。すなわち、この圧電デバイス用基板では、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶が、上記本発明の圧電デバイス用基板の製造方法で作製されているので、異相及びツイン成長が極めて少ない良質な結晶性を有し、ＳＡＷフィルタに採用すれば表面弾性波の均一な伝搬特性を得ることができる。
【００１１】
本発明の表面弾性波デバイスは、上記本発明の圧電デバイス基板の表面上に表面弾性波を送受信する電極を形成したことを特徴とする。
この表面弾性波デバイスでは、上記本発明の圧電デバイス基板を用いることで、高品質で特性のバラツキが少ないとともに高い信頼性を得ることができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた表面弾性波デバイスの一実施形態を、図１から図３を参照しながら説明する。
【００１３】
本実施形態の圧電デバイス基板及び表面弾性波デバイスを製造するには、まず、図１及び表１に示す組成範囲、すなわち、
図１及び表１に示す点Ａ（Ｌａ２Ｏ３が４４重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６重量％、ＳｉＯ２が１０重量％）、
点Ｂ（Ｌａ２Ｏ３が４５重量％、Ｇａ２Ｏ３が５２重量％、ＳｉＯ２が３重量％）、
点Ｃ（Ｌａ２Ｏ３が３２重量％、Ｇａ２Ｏ３が６５重量％、ＳｉＯ２が３重量％）、
点Ｄ（Ｌａ２Ｏ３が３７重量％、Ｇａ２Ｏ３が５３重量％、ＳｉＯ２が１０重量％）
で囲まれる組成範囲内で原料（Ｌａ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＳｉＯ２）を秤量する。
【００１４】
【表１】
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【００１５】
次に、これらの原料を振動攪拌機で１時間混合させ、外径１００ｍｍ×６０ｍｍの寸法をもったペレットに成形する。次に、ペレットを電気炉で１２００℃の温度で、１時間空気中で焼成する。
結晶の育成は、高周波加熱育成炉において、図２に示すように、白金製のルツボ１を用いて行い、該ルツボ１の外側と上方にアルミナ及びジルコニアの断熱材２を設け、ホットゾーンを形成する。断熱材２の外側には、加熱用の高周波ワークコイル３を設置する。
【００１６】
なお、ルツボ１底部には、熱電対４が設置されている。また、引き上げ軸５には、結晶の重量を測定する重量センサ６が接続されている。さらに、この高周波加熱育成炉は、重量センサ６により計測された結晶の重量から融液組成のずれを推測し、適切な量のＧａ２Ｏ３及びＳｉＯ２の少なくとも一方を連続的かつ自動的にルツボ１内に供給、補充する補充機構１０を備えている。該補充機構１０は、適量に調整された粉状又は粒状のＧａ２Ｏ３及びＳｉＯ２の少なくとも一方をルツボ１内に投入する機構や、棒状に形成されたＧａ２Ｏ３及びＳｉＯ２の少なくとも一方の下部を長さ調整して融液Ｌ内に浸ける機構等が採用される。
【００１７】
育成の際に、ルツボ１の中に焼成されたペレットをチャージし、加熱、融解させて所定温度の融液Ｌとする。そして、ランガサイト（Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４）の種結晶Ｓを引き上げ軸５に固定し、所定の回転数と引上速度で融液Ｌからランガサイト単結晶Ｃを育成する。自動直径制御は、引き上げ軸５につながる重量センサ６で検出した結晶の重量変化信号により行う。また、同時に、補充機構１０により、結晶の重量から融液組成のずれを推測し、適切な量でＧａ２Ｏ３及びＳｉＯ２の少なくとも一方を自動的に補充する。
【００１８】
このようにして育成したランガサイト単結晶Ｃ（直径１０５ｍｍで直胴部の長さが２００ｍｍ）は、秤量時の組成範囲と同様の組成範囲内の単結晶となることに限らず、この組成範囲よりＬａ２Ｏ３を多く含み、またはＧａ２Ｏ３を少なく含む組成を持つ単結晶となる。この結晶の融点は１３００〜１４５０℃と従来技術で育成されたランガサイト単結晶より低い。
【００１９】
次に、このランガサイト単結晶Ｃは、スライスされて圧電デバイス用基板に加工される。さらに、この圧電デバイス用基板には、図３に示すように、その表面に励振電極（すだれ電極（櫛歯電極））７が形成されてＳＡＷフィルタ（表面弾性波デバイス）８が作製される。
【００２０】
本実施形態では、Ｌａ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３及びＳｉＯ２のそれぞれ組成範囲を上述した範囲内で秤量し、ルツボ１内で融解させ、該ルツボ１内からＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶Ｃを引き上げ育成するので、原料組成がランガサイトの初晶領域若しくはその近傍領域で混合されていると考えられ、後述する実施例の結果から、ランガサイト以外の相の析出を防ぎ、異相及びツイン成長を防ぐことができる。特に、原料の組成範囲がランガサイトの初晶領域の組成範囲内であれば、より良好な結晶性を得ることができる。
【００２１】
また、引き上げ育成時に、補充機構１０によってルツボ１内にＧａ２Ｏ３及びＳｉＯ２の少なくとも一方を連続的に補充するので、育成中の融液組成のずれを修正することができる。
さらに、ランガサイトの初晶領域及びその近傍領域では融点が低いので、長寿命の白金製ルツボを使用することが可能になり、低コストの生産を実現することができる。
また、ルツボ１が白金で形成されているので、従来のイリジウム製ルツボの場合にあった酸素雰囲気中におけるルツボの酸化がほとんどなく、酸化によるルツボ１の減量が極めて少なくなる。したがって、ルツボ１の寿命が長くなり、より生産コストを低減させることができる。
【００２２】
【実施例】
次に、本発明に係る圧電デバイス基板及びその製造方法を、実施例により図１を参照して具体的に説明する。
【００２３】
上記本実施形態の製造方法において、実際に上記点Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄのそれぞれの組成で原料を混合し、４回に分けて単結晶を育成した結果、育成された単結晶は、いずれも異相成長もツイン成長もなく、良好な結晶であった。また、育成過程は順調であり、４回の育成は全部成功し、成功率は１００％であった。
【００２４】
また、上記本実施形態の製造方法において、Ｌａ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３及びＳｉＯ２の原料を、図１及び表２に示すように、上述した組成範囲内である点Ｅの組成で秤量し、結晶を育成した。この点Ｅの組成は、Ｌａ２Ｏ３が４１重量％、Ｇａ２Ｏ３が５３重量％、ＳｉＯ２が６重量％である。
また、比較例として、Ｌａ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３及びＳｉＯ２の原料を、図１及び表２に示すように、上述した組成範囲外であり化学量論比組成に基づいた点Ｆの組成で秤量したもので、上記実施例と同様に、結晶を育成した。この点Ｆの組成は、Ｌａ２Ｏ３が４８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６重量％、ＳｉＯ２が６重量％である。なお、ランガサイトの化学量論比では融点が高いため、ルツボにはイリジウム製を使用した。
【００２５】
【表２】
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【００２６】
この実施例で得られた結晶は、ツイン成長もクラックも生じず、良質なものであり、育成中ＬＳ（Ｇ）の析出はなかったものと考えられる。また、原料の融点それから結晶を育成する温度は約１３００〜１４５０℃と低く、白金製ルツボを使用したので、ルツボ酸化による減量は無視できる程度であった。また、図４に示すように、ランガサイト単結晶の上部から下部までの長さ方向において、複数の測定点でＳＡＷ音速を測定した。この結果、表３及び図５に示すように、結晶上部から下部に亘ってＳＡＷ音速のバラツキは６６ｐｐｍと小さかった。
【００２７】
【表３】
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【００２８】
これに対して、上記比較例で得られた結晶は、肩部の形成段階において二次相が発生した。この結晶は、弾性波素子の基板材料として使用できないものであった。また、イリジウム製ルツボを使用したため、ルツボは酸化され、酸化イリジウムの黒い粉になって飛散し、育成炉の内部に付着した。そして、一回の育成当たり、ルツボの重量は約２００ｇ減少し、２０回の育成後、ルツボに液漏れが起こり、使用不能になった。また、上記実施例と同様に、ランガサイト単結晶の上部から下部までの長さ方向において、複数の測定点でＳＡＷ音速を測定した。この結果、表４及び図５に示すように、結晶上部から下部に亘ってＳＡＷ音速のバラツキは２７８ｐｐｍと大きかった。
【００２９】
【表４】
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【００３０】
なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【００３１】
【発明の効果】
本発明の圧電デバイス基板の製造方法及びこれによる圧電デバイス基板によれば、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の原料であるＬａ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３及びＳｉＯ２を上記範囲内で秤量し、ルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶を引き上げ育成するので、異相及びツイン成長を防ぎ、育成の成功率を向上させることができる。また、上記組成範囲内では融点が低いので、長寿命の白金製ルツボを使用することが可能になり、生産の低コスト化が可能になる。したがって、良質でＳＡＷフィルタに好適な基板を低コストで得ることができる。
【００３２】
本発明の表面弾性波デバイスによれば、上記本発明の圧電デバイス基板を用いることで、均一かつ優れたＳＡＷフィルタ特性を低コストで得ることができる。特に、表面弾性波伝搬速度のバラツキが大幅に減少し、弾性波素子性能のバラツキも十分に小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る一実施形態における圧電デバイス基板及びその製造方法において、ランガサイト単結晶の組成範囲を示す状態図である。
【図２】本発明に係る一実施形態における圧電デバイス基板の製造方法において、ＣＺ法による引き上げ育成を示す概略的な断面図である。
【図３】本発明に係る一実施形態の表面弾性波デバイスを示す斜視図である。
【図４】本発明に係る実施例及び比較例において、ランガサイト単結晶の長さ方向におけるＳＡＷ音速の測定点を示す説明図である。
【図５】本発明に係る実施例において、ランガサイト単結晶の長さ方向におけるＳＡＷ音速を示すグラフである。
【図６】本発明に係る比較例において、ランガサイト単結晶の長さ方向におけるＳＡＷ音速を示すグラフである。
【図７】ランガサイトの包晶系において原料の出発組成（初晶領域内の組成）範囲を示す状態図である。
【符号の説明】
１　ルツボ
７　励振電極
８　ＳＡＷ（表面弾性波）デバイス
１０　補充機構
Ｃ　ランガサイト単結晶
Ｌ　融液
Ｓ　種結晶
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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