(57)【要約】【課題】浸炭条件が種々異なる場合であっても浸炭処理の再現性が良好で且つ被処理品の表面炭素濃度の均一性及び精度が高い浸炭処理が可能であり、さらに、煤が極めて発生しにくい真空浸炭方法及び真空浸炭装置を提供する。【解決手段】減圧下、ブタンガスを含んだ雰囲気ガス中において、雰囲気ガス中の酸素の量と雰囲気ガスの熱伝導度とを測定しながら浸炭を行う真空浸炭装置１を、被処理品１６を収納する浸炭室２と、浸炭期の浸炭室２内の雰囲気ガス中の酸素の量を測定するジルコニア式酸素センサー７と、浸炭期の浸炭室２内の雰囲気ガスの熱伝導度を測定する定温度型ピラニー真空計８と、熱伝導度の測定結果が所定の値に維持されるように、浸炭室２にブタンガスを導入して雰囲気ガスの組成を調整するマスフローコントローラ６と、浸炭処理を自動制御する浸炭制御装置１１と、を備える構成とした。【選択図】　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧下、炭素含有化合物を含んだ雰囲気ガス中において、前記雰囲気ガス中の酸素の量と前記炭素含有化合物の分解度合いとを測定しながら浸炭を行う真空浸炭方法であって、
前記酸素の量が正常な浸炭処理を阻害しない量であることを確認すること、及び、前記炭素含有化合物の分解度合いが所定の値に維持されるように前記雰囲気ガスの組成を調整すること、の両方を行いながら浸炭を行うことを特徴とする真空浸炭方法。
【請求項２】
前記炭素含有化合物の分解度合いを、前記雰囲気ガスの熱伝導度を測定することによって評価することを特徴とする請求項１に記載の真空浸炭方法。
【請求項３】
前記酸素の量を、ジルコニア式酸素センサーを用いて測定することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の真空浸炭方法。
【請求項４】
前記雰囲気ガス中の炭素含有化合物の量を調節することによって前記雰囲気ガスの組成を調整することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の真空浸炭方法。
【請求項５】
前記炭素含有化合物を炭化水素としたことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の真空浸炭方法。
【請求項６】
減圧下、炭素含有化合物を含んだ雰囲気ガス中において、前記雰囲気ガス中の酸素の量と前記炭素含有化合物の分解度合いとを測定しながら浸炭を行う真空浸炭装置であって、
被処理品を収納する浸炭室と、
浸炭期の前記浸炭室内の雰囲気ガス中の酸素の量を測定する酸素センサーと、浸炭期の前記浸炭室内の雰囲気ガス中の炭素含有化合物の分解度合いを測定する計器と、
前記炭素含有化合物の分解度合いが所定の値に維持されるように前記雰囲気ガスの組成を調整する雰囲気ガス調整手段と、
前記酸素の量が正常な浸炭処理を阻害する量であった場合に、その情報を表示する情報表示装置，浸炭処理を中止させる浸炭中止手段，及び正常な浸炭処理を行うことが可能なように前記雰囲気ガスの状態を回復させる状態回復手段のうちの少なくとも一つと、
を備えることを特徴とする真空浸炭装置。
【請求項７】
前記炭素含有化合物の分解度合いを測定する計器を、前記雰囲気ガスの熱伝導度を測定する計器としたことを特徴とする請求項６に記載の真空浸炭装置。
【請求項８】
前記酸素センサーをジルコニア式酸素センサーとしたことを特徴とする請求項６又は請求項７に記載の真空浸炭装置。
【請求項９】
前記雰囲気ガス調整手段を、前記雰囲気ガス中の炭素含有化合物の量を調節する手段としたことを特徴とする請求項６〜８のいずれかに記載の真空浸炭装置。
【請求項１０】
前記炭素含有化合物を炭化水素としたことを特徴とする請求項６〜９のいずれかに記載の真空浸炭装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主に鋼製の部材の真空浸炭方法及び真空浸炭装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
減圧下において炭化水素等の浸炭ガスにより浸炭処理を行う真空浸炭法は、常圧下において浸炭処理を行うガス浸炭法とともに、古くから鋼の表面硬化法として用いられてきた。
ところが、炭化水素の分解によって生じる炭素を直接的に鋼に浸炭させる真空浸炭法は、一酸化炭素と二酸化炭素と鋼中の炭素との平衡関係に基づいて浸炭が行われるガス浸炭法とは異なり、浸炭条件の差異に応じて雰囲気ガスを最適なものに調整することが非常に難しいことから、浸炭処理された被処理品の品質が安定しておらず浸炭処理の再現性が良好ではないという問題点を有していた。また、浸炭時に煤が発生しやすいという問題点も併せて有していた。
【０００３】
よって、真空浸炭法は、その特長である被処理品の表面に粒界酸化が生じないこと等が必要である場合のみに採用される程度で、広く普及してはいなかった。なお、浸炭条件に差異が生じる要因としては、例えば、被処理品の表面積や被処理品の表面の酸化の程度の差異，被処理品の浸炭を行う浸炭室を形成する構築材（壁材）の材質や状態の差異（構築材を新品等に交換した場合等），前記浸炭室内への酸素等のリーク量や前記構築材から揮発する酸素等のガスの量の差異等がある。
【０００４】
しかしながら、真空浸炭法は、作業環境が良好であること，雰囲気ガスの使用量が少量であること，細孔の内部等のような細部にまで均一に浸炭処理を施すことが可能であること等、ガス浸炭法にはない長所を有している。このようなことから、真空浸炭法の欠点である雰囲気ガスの管理が難しい点を改善して浸炭を行う方法がこれまでに種々検討されており、例えば、メタンや水素の濃度を測定し制御しながら浸炭を行う方法や、エチレンの分子数の増減を検知しながら浸炭を行う方法等が提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの方法は、被処理品の表面炭素濃度の均一性及び精度がある程度良好な浸炭は可能であるものの、供給する炭化水素の種類及びその分解反応のみに着目しているため、浸炭条件が種々異なる場合においても再現性良く且つ煤を発生させないように浸炭処理を行うことは困難であった。
【０００６】
そこで本発明は、このような従来技術が有する問題点を解決し、浸炭条件が種々異なる場合であっても浸炭処理の再現性が良好で且つ被処理品の表面炭素濃度の均一性及び精度が高い浸炭処理が可能であり、さらに、煤が極めて発生しにくい真空浸炭方法及び真空浸炭装置を提供することを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明は次のような構成からなる。すなわち、本発明に係る請求項１の真空浸炭方法は、減圧下、炭素含有化合物を含んだ雰囲気ガス中において、前記雰囲気ガス中の酸素の量と前記炭素含有化合物の分解度合いとを測定しながら浸炭を行う真空浸炭方法であって、前記酸素の量が正常な浸炭処理を阻害しない量であることを確認すること、及び、前記炭素含有化合物の分解度合いが所定の値に維持されるように前記雰囲気ガスの組成を調整すること、の両方を行いながら浸炭を行うことを特徴とする。
【０００８】
また、本発明に係る請求項２の真空浸炭方法は、請求項１に記載の真空浸炭方法において、前記炭素含有化合物の分解度合いを、前記雰囲気ガスの熱伝導度を測定することによって評価することを特徴とする。
さらに、本発明に係る請求項３の真空浸炭方法は、請求項１又は請求項２に記載の真空浸炭方法において、前記酸素の量を、ジルコニア式酸素センサーを用いて測定することを特徴とする。
【０００９】
さらに、本発明に係る請求項４の真空浸炭方法は、請求項１〜３のいずれかに記載の真空浸炭方法において、前記雰囲気ガス中の炭素含有化合物の量を調節することによって前記雰囲気ガスの組成を調整することを特徴とする。
さらに、本発明に係る請求項５の真空浸炭方法は、請求項１〜４のいずれかに記載の真空浸炭方法において、前記炭素含有化合物を炭化水素としたことを特徴とする。
【００１０】
さらに、本発明に係る請求項６の真空浸炭装置は、減圧下、炭素含有化合物を含んだ雰囲気ガス中において、前記雰囲気ガス中の酸素の量と前記炭素含有化合物の分解度合いとを測定しながら浸炭を行う真空浸炭装置であって、被処理品を収納する浸炭室と、浸炭期の前記浸炭室内の雰囲気ガス中の酸素の量を測定する酸素センサーと、浸炭期の前記浸炭室内の雰囲気ガス中の炭素含有化合物の分解度合いを測定する計器と、前記炭素含有化合物の分解度合いが所定の値に維持されるように前記雰囲気ガスの組成を調整する雰囲気ガス調整手段と、前記酸素の量が正常な浸炭処理を阻害する量であった場合に、その情報を表示する情報表示装置，浸炭処理を中止させる浸炭中止手段，及び正常な浸炭処理を行うことが可能なように前記雰囲気ガスの状態を回復させる状態回復手段のうちの少なくとも一つと、を備えることを特徴とする。
【００１１】
さらに、本発明に係る請求項７の真空浸炭装置は、請求項６に記載の真空浸炭装置において、前記炭素含有化合物の分解度合いを測定する計器を、前記雰囲気ガスの熱伝導度を測定する計器としたことを特徴とする。
さらに、本発明に係る請求項８の真空浸炭装置は、請求項６又は請求項７に記載の真空浸炭装置において、前記酸素センサーをジルコニア式酸素センサーとしたことを特徴とする。
【００１２】
さらに、本発明に係る請求項９の真空浸炭装置は、請求項６〜８のいずれかに記載の真空浸炭装置において、前記雰囲気ガス調整手段を、前記雰囲気ガス中の炭素含有化合物の量を調節する手段としたことを特徴とする。
さらに、本発明に係る請求項１０の真空浸炭装置は、請求項６〜９のいずれかに記載の真空浸炭装置において、前記炭素含有化合物を炭化水素としたことを特徴とする。
【００１３】
本発明の真空浸炭方法及び真空浸炭装置は、浸炭時の雰囲気ガスが正常な浸炭処理を行うことが可能な状態であるか否かを、酸素の量によって確認することを特徴とするものである。なお、本発明における正常な浸炭処理とは、被処理品の表面炭素濃度の均一性及び精度が高い浸炭処理、並びに煤の発生が少ない浸炭処理のことを言う。
【００１４】
被処理品とともに酸素が持ち込まれたりリークにより酸素が侵入する等の理由によって、浸炭開始直後の段階において雰囲気ガス中の酸素の量が多い場合は、そのまま処理を行っても正常な浸炭処理は期待できないので、浸炭処理を中止することが好ましい。又は、雰囲気ガス中の酸素の量を低減するような操作を行って、正常な浸炭処理を行うことが可能なように雰囲気ガスの状態を回復させてもよい。
【００１５】
雰囲気ガス中の酸素の量が正常な浸炭処理を行うことが可能なほど微量である場合には、引き続き雰囲気ガス中の酸素の量を監視しつつ、炭素含有化合物の分解度合いを測定しながら浸炭処理を行う。その際には、炭素含有化合物の分解度合いの測定値が所定の値に維持されるように、雰囲気ガスの組成を調整しながら浸炭を行う。なお、雰囲気ガスの組成を調整する方法としては、雰囲気ガス中の炭素含有化合物の量を調節する方法が最も好ましい。ただし、雰囲気ガス中に導入する炭素含有化合物の種類を変更してもよいし、両方を行ってもよい。
【００１６】
このように雰囲気ガスを監視し制御を行いながら浸炭を行えば、被処理品の表面積や被処理品の表面の酸化の程度に差異がある場合，被処理品の浸炭を行う浸炭室を形成する構築材（壁材）の材質や状態に差異がある場合（構築材を新品等に交換した場合等），前記浸炭室内への酸素等のリーク量や前記構築材から揮発する酸素等のガスの量に差異がある場合等のように浸炭条件が種々異なる場合であっても、浸炭処理の再現性が良好であり、且つ、被処理品の表面炭素濃度の均一性及び精度が高い浸炭処理を行うことが可能である。
【００１７】
さらに、雰囲気ガスを最適な条件に制御しながら浸炭処理を行うので、煤が極めて発生しにくい（スーティングの発生量が極めて少ない）。
さらにまた、雰囲気ガスの使用量を必要最低限の量に制御することができるため、経済性にも優れている。
なお、本発明の真空浸炭装置の情報表示装置においては、酸素の量が正常な浸炭処理を阻害する量である旨の表示は、文字情報を表示することにより行ってもよいし、計器の指針により表示してもよい。また、ランプの点灯，消灯，点滅等のように光を利用したり、ブザーを鳴らす等のように音，音声を利用したりしてもよい。
【００１８】
以下に、本発明の真空浸炭方法及び真空浸炭装置について詳細に説明する。
〔浸炭処理温度について〕
本発明における処理温度は特に限定されるものではないが、浸炭処理の場合は７３０〜１１００℃が適当であり、また、浸炭窒化処理の場合は６５０〜１１００℃が適当である。
【００１９】
浸炭処理の処理温度が７３０℃未満であると、スーティングが起こりやすく、また、１１００℃超過では結晶粒の粗大化が起こりやすい。
浸炭窒化処理の場合は、鋼中への窒素の浸透によりＡ１　変態点が下がるため、処理温度は６５０〜１１００℃が適当である。６５０℃未満ではスーティングが起こりやすく、また、１１００℃超過では結晶粒の粗大化が起こりやすい。
【００２０】
ただし、特殊材料及び特殊用途においては、上記の範囲以外の温度で浸炭処理，浸炭窒化処理しても差し支えない。
〔圧力及び圧力制御方法について〕
浸炭期の圧力は減圧状態であれば特に限定されないが、１３〜４０００Ｐａが適当である。１３Ｐａ未満では浸炭力が弱いため、浸炭にバラツキが生じやすい。また、４０００Ｐａ超過ではスーティングが激しくなり、浸炭ムラが発生しやすくなるとともに、浸炭装置の浸炭室内のメンテナンスが煩雑になるという問題がある。
【００２１】
浸炭期の圧力を１３〜４０００Ｐａとすれば、スーティングの発生を抑え、なおかつ、被処理品の表面に均一な深さの浸炭層を形成することができる。このような効果をさらに十分に得るためには、浸炭期の圧力を１３３〜６６７Ｐａとすることが好ましい。
浸炭窒化処理の場合も、浸炭処理と同様の圧力（１３〜４０００Ｐａ）で問題なく処理を行うことができるが、浸炭処理よりも圧力を高くしてもよい。
【００２２】
浸炭室内の減圧は、慣用の真空ポンプ等によって問題なく行うことができる。そして、ガスの種類，組成によって左右されない隔膜式真空計等と連動した一般的なコンダクタンスバルブ等を、浸炭室と前記真空ポンプ等との間に設置して、このコンダクタンスバルブ等により浸炭室内の圧力を制御するとよい。
〔炭素含有化合物について〕
雰囲気ガスにカーボンポテンシャルを付与する炭素含有化合物には、メタン（ＣＨ４　），エタン（Ｃ２　Ｈ６　），プロパン（Ｃ３　Ｈ８　），ブタン（Ｃ４　Ｈ１０），アセチレン（Ｃ２　Ｈ２　），エチレン（Ｃ２　Ｈ４　），ベンゼン（Ｃ６　Ｈ６　），トルエン（Ｃ７　Ｈ８　）等の炭化水素を、気体，　液体に限らず使用することができる。そしてこれらは、単独又は２種以上混合して用いることができる。また、窒素（Ｎ２　），水素（Ｈ２　），アルゴン（Ａｒ），ヘリウム（Ｈｅ）等を上記の炭素含有化合物と混合した浸炭ガスを浸炭室内に導入してもよい。
【００２３】
特に、ブタン単独又はブタンを５０ｖｏｌ％以上含む浸炭ガスは、価格が安い，アセチレンと比較して危険性が低い，メタンやプロパンと比較して浸炭力が強い，スーティングが少ない，浸炭ムラが少ないなど浸炭の品質が優れている等の利点を有している。
〔浸炭室への炭素含有化合物の導入方法及び排気方法について〕
炭素含有化合物又は炭素含有化合物を含む浸炭ガスを浸炭室へ導入する導入口は、１個でも差し支えないが、可能であれば２個以上設けることが好ましい。さらに、それらの各導入配管の途中に空気作動弁等を取り付け、その空気作動弁の切り替えによって各導入口から時間差をつけて導入することが好ましい。前記導入口の開口部は直径１０ｍｍ以下であることが望ましく、いわゆるノズル状のものが好ましい。
【００２４】
また、雰囲気ガスを浸炭室から排出する排気口も、１個でも差し支えないが、可能であれば２個以上設けることが好ましい。さらに、それらの各導入配管の途中に空気作動弁等を取り付け、その空気作動弁の切り替えによって各排気口から時間差をつけて排出することが好ましい。
さらにまた、前記導入口の空気作動弁と前記排気口の空気作動弁とを、所望の方式で連動させて作動させてもよい。
【００２５】
〔酸素センサーについて〕
被処理品の表面積や被処理品の表面の酸化の程度に差異がある場合，被処理品の浸炭を行う浸炭室を形成する構築材（壁材）の材質や状態に差異がある場合（構築材を新品等に交換した場合等），前記浸炭室内への酸素等のリーク量や前記構築材から揮発する酸素等のガスの量に差異がある場合等には、浸炭時における浸炭室内の雰囲気ガス中の酸素濃度は大きく異なる。
【００２６】
このことを一例をあげて説明する。例えば、一定量の炭素含有化合物を導入しながら浸炭する場合は、炭素含有化合物は被処理品に炭素を供給し、なおかつ、被処理品が持ち込んだ酸素やリーク等により浸炭室内に侵入した酸素と反応して消費されるため、被処理品の全表面積が異なると、浸炭室内の雰囲気ガス中の酸素濃度が異なり、雰囲気ガス中の炭素濃度も異なる。すなわち、一定量の炭素含有化合物を導入しながら浸炭する場合には、被処理品の全表面積が大きいと、被処理品の全表面積が小さい場合よりも浸炭室内の雰囲気ガス中の酸素濃度は高くなる。上記のように被処理品の全表面積に差異がある場合には、雰囲気ガス中の酸素濃度を酸素センサー等により測定し監視しながら浸炭処理を行うとよい。
【００２７】
また、被処理品の浸炭を行う浸炭室を形成する構築材（壁材）を新品等に交換した場合や、浸炭室内へのリーク量や構築材から揮発するガスの量が異なる場合も、上記と同様に浸炭時における浸炭室内の雰囲気ガス中の酸素濃度は異なる。したがって、上記と同様に、雰囲気ガス中の酸素濃度を酸素センサー等により測定し監視しながら浸炭処理を行うとよい。
【００２８】
さらに、浸炭処理時のスーティングの発生を、雰囲気ガス中の酸素濃度により検知することができる。すなわち、スーティングが生じることなく正常に浸炭が行われている時と、スーティングが生じている時とでは、浸炭室内の雰囲気ガス中の酸素濃度に差異があるので、雰囲気ガス中の酸素濃度を監視すれば、スーティングの発生を検知することができる。
【００２９】
このような酸素センサーの型式としては、減圧された浸炭室内に直接挿入できる耐真空構造を有する直接型酸素センサーが好ましい。また、メタン等の炭化水素の分解に対し触媒作用を生じないような電極を備えた酸素センサーが好ましい。例えば、ジルコニアを主成分とする固体電解質からなるジルコニア式酸素センサーである。
【００３０】
ジルコニア式酸素センサーは、酸素の濃度差によって起電力を生じるジルコニアの固体電解質の特性を利用したものであるが、６５０℃を超えるような浸炭処理に有効な温度域において、酸素分圧１×１０−２０　ａｔｍ程度の極めて微量な濃度域における僅かな酸素濃度の差を精度良く測定することができる。
もちろん、酸素センサーは、酸素を測定することができるものであれば、その種類や形式等は特に限定されるものではない。
【００３１】
〔炭素含有化合物の分解度合いを測定する計器について〕
雰囲気ガスの熱伝導度は、圧力や雰囲気ガスの組成が変わることによって変化する。つまり、炭化水素等の炭素含有化合物が熱分解すると、プロパンの１０倍以上の熱伝導度を有する水素が発生するので、雰囲気ガスの組成が変化すると同時に熱伝導度も変化する。また、プロパンの２倍程度の熱伝導度を有するメタンも発生するので、このことも雰囲気ガスの熱伝導度の変化に対して影響する。
【００３２】
このように、雰囲気ガスの熱伝導度を測定すれば、雰囲気ガス中の炭素含有化合物の分解度合いを評価することができる。そして、雰囲気ガスの熱伝導度が所定の値に維持されるように雰囲気ガスの組成を調整すれば（炭素含有化合物の導入量を調節すれば）、雰囲気ガスの炭素濃度（カーボンポテンシャル）を制御できるから、被処理品の浸炭の品質を一定なものとすることができる。
【００３３】
また、雰囲気ガスの熱伝導度を測定して雰囲気ガスの組成を適正ものとすれば、スーティングが生じにくいようにすることができる。
なお、被処理品の表面積に差異がある場合には、浸炭時における浸炭室内の雰囲気ガスの熱伝導度は大きく異なる。例えば、一定温度，　一定圧力下で一定量のプロパンを導入しながら浸炭する場合、被処理品の全表面積が通常より大きいと、プロパンが通常より多量に分解される。すると、プロパンの分解によって生じた水素の量が多くなるので、浸炭室内の雰囲気ガスの熱伝導度が大きくなる。
【００３４】
よって、浸炭室内の雰囲気ガスの熱伝導度を測定し、被処理品の全表面積が通常の場合と同じ熱伝導度になるようにプロパンの導入量を増やせば、雰囲気ガス中の炭素濃度を制御できるから、被処理品の浸炭の品質を通常時と同様なものとすることができる。
プロパンが分解し過ぎると、被処理品に均一な浸炭を施すことが困難となったり、また、被処理品が細孔を有する形状である場合は、細孔の内面にまで十分に浸炭を施すことが困難となったりすることがある。そのため、プロパン量を十分に確保するために、このように雰囲気ガスの熱伝導度を測定して雰囲気ガス中のプロパン量を制御することは好ましい。
【００３５】
本発明においては、雰囲気ガスの熱伝導度を直接測定する計器を使用してもよいが、熱伝導度を直接測定するのではなく、熱伝導を利用して真空度，温度，抵抗等の別の物理量を測定する計器であっても、何ら問題なく使用することができる。
そのような計器としては、例えば、熱電対真空計，　サーミスタ真空計，　ピラニー真空計，バイメタル真空計，対流真空計等があげられる。これらの計器は、熱伝導を利用して測定した物理量を最終的には圧力値に変換して出力する計器である。このなかではピラニー真空計が最も好ましく、さらに、高い圧力においても使用可能な定温度型ピラニー真空計がより好ましい。
【００３６】
なお、本発明においては、上記の真空計は、浸炭室内の雰囲気ガスの熱伝導度を測定するために使用しているのであって、浸炭室内の圧力は、ガスの種類，組成によって左右されない（すなわち雰囲気ガスの組成の変化に左右されない）隔膜式真空計等により測定される。浸炭室内の圧力を正確に制御すれば、熱伝導度の測定精度を高めることができるから、雰囲気ガスの組成を精度良く制御することができる。そうすれば、被処理品の表面炭素濃度の均一性及び精度が高い浸炭処理が可能となる。
【００３７】
従来は、熱電対真空計，　サーミスタ真空計，　ピラニー真空計，バイメタル真空計，対流真空計等は、主に到達真空度等の圧力を測定するために使用されており、本発明のようにガスの組成を分析して、浸炭用の雰囲気ガスの制御、特に雰囲気ガス中の炭素濃度の制御に用いられることはなかった。
真空浸炭法は、ガス浸炭法のような雰囲気ガスの平衡状態のもとでの反応ではないため、ガスの平衡反応に基づいて上記のセンサーにより測定された値を計算して、雰囲気ガス中の炭素濃度を求めることはできない。
【００３８】
よって、スーティングが発生せず、必要最小限の雰囲気ガスで均一に浸炭される条件における酸素量及び熱伝導度（炭素含有化合物の分解度合い）を、上記のセンサーで測定しておくとともに、被処理品の炭素濃度も測定しておく。そして、浸炭処理を行う際は、雰囲気ガスの酸素量及び熱伝導度が上記の最適条件における値と同一の値となるように、雰囲気ガスの組成を制御するとよい。
【００３９】
なお、前述したように、炭素含有化合物が熱分解すると水素，メタン等が発生するので、雰囲気ガス中の水素量やメタン量を測定することによって雰囲気ガス中の炭素含有化合物の分解度合いを評価することができる。よって、炭素含有化合物の分解度合いを測定する計器として、水素センサーやメタンセンサーを利用することも可能である。
【００４０】
水素濃度を測定するセンサーとしては、例えば、電気化学式隔膜水素センサー等があげられるが、水素を測定することができるものであれば、その種類や形式等は特に限定されるものではない。
〔浸炭窒化処理について〕
浸炭窒化処理を行う場合は、炭素含有化合物とともにアンモニア（ＮＨ３　）等のような窒素を含有する化合物を添加したものを雰囲気ガスとして使用して、同様に処理すればよい。なお、浸炭窒化処理の場合は、前述の浸炭処理の場合よりも圧力は高くしてもよい。
【００４１】
〔熱処理パターンについて〕
浸炭処理の際の熱処理パターンは特に限定されるものではないが、昇温工程，第一均熱工程，浸炭工程，　拡散工程，　降温工程，　第二均熱工程で構成される一般的な熱処理パターンを問題なく採用することができる。なお、浸炭工程と拡散工程を２回以上繰り返して行うと、浸炭深さを深くする場合に有効である。
【００４２】
昇温工程及び第一均熱工程は、例えば１．４Ｐａ以下の真空中で行ってもよいし、例えば１３Ｐａ〜常圧の圧力下、ガス気流中で行ってもよい。なお、このガスとしては、窒素，水素，アルゴン，ヘリウム等を単独又は２種以上混合して用いることができる。
また、浸炭工程は、先に詳述したような雰囲気ガス中で行えばよい。
【００４３】
さらに、拡散工程，降温工程，第二均熱工程は、例えば１．４Ｐａ以下の真空中で行ってもよいし、例えば１３Ｐａ〜常圧の圧力下、ガス気流中で行ってもよい。なお、このガスとしては、窒素，水素，アルゴン，ヘリウム等を単独又は２種以上混合して用いることができる。
【００４４】
【発明の実施の形態】
本発明に係る真空浸炭方法及び真空浸炭装置の実施の形態を、図面を参照しながら詳細に説明する。
図１は、本発明の一実施形態である真空浸炭装置の構造を説明する概略図である。この装置は、２００ｋｇの被処理品を浸炭処理できる油槽付きバッチ式真空浸炭装置１（浸炭室２内の有効寸法は、長さ７６０ｍｍ，幅３８０ｍｍ，高さ３５０ｍｍ）である。
【００４５】
また、図２は、本発明の一実施形態である真空浸炭方法における熱処理パターンを説明するチャート図である。なお、図２においては、左欄に記載の操作（状態）がいずれの工程において行われているかを矢印で示してある。ただし、破線の矢印は、窒素ガスを導入して圧力を制御することが選択可能な工程であることを意味している。
【００４６】
まず、真空浸炭装置１の構造を説明する。
この真空浸炭装置１は、被処理品１６を収納して浸炭処理を施す浸炭室２と、浸炭室２で浸炭処理を施された被処理品１６を空冷する冷却室１２と、被処理品１６を油冷する油槽１３と、を備えている。
浸炭室２と冷却室１２との間には開閉可能な中間真空扉１５が設けられていて、この中間真空扉１５が開状態となったときには両室２，１２が連通するようになっている。また、冷却室１２には開閉可能な入口真空扉１４が設けられていて、この入口真空扉１４が開状態となったときには外気と連通するようになっている。さらに、冷却室１２の下方には油槽１３が連続して設けられていて、被処理品１６を油槽１３内の油に浸漬することにより油冷できるようになっている。
【００４７】
また、浸炭室２は真空ポンプ等のような真空排気装置３と配管１７を介して連通していて、真空排気装置３により浸炭室２を減圧状態にできるようになっている。冷却室１２も浸炭室２と同様に真空排気装置３と配管１７を介して連通していて、真空排気装置３により冷却室１２を減圧状態にできるようになっている。なお、配管１７には開閉バルブ２０，２０が備えられている。また、浸炭室２には、必要に応じて窒素を導入できるように窒素配管１８が連結されている。
【００４８】
さらに、真空浸炭装置１は、浸炭処理を自動制御する浸炭制御装置１１を備えている。この浸炭制御装置１１は、後述する定温度型ピラニー真空計８で測定される雰囲気ガスの熱伝導度、後述するジルコニア式酸素センサー７で測定される酸素量、後述する温度センサー９で測定される浸炭室２内の温度、及び後述する隔膜式真空計１０で測定される圧力等の測定値を全て自動的に集約し、それらの測定値に基づいて浸炭処理を管理するようになっている。特に、熱伝導度の測定結果に基づいて浸炭室２内へのブタンガスの最適な導入量を算出し、その算出値にしたがって後述するマスフローコントローラ６を制御するようになっている。また、真空排気装置３及び後述するコンダクタンスバルブ４も、浸炭制御装置１１により自動的に制御されるようになっている。
【００４９】
次に、上記のような真空浸炭装置１を使用して、鋼製の被処理品に浸炭を施す方法について説明する。ここでは、浸炭処理される被処理品の全表面積が通常よりも大きい場合でも、被処理品の浸炭の品質を通常と同様なものにすることができることを説明する。
なお、浸炭室２を形成する構築材（壁材）の材質や状態に差異がある場合や、浸炭室２内へのリーク量や前記構築材から揮発する酸素等のガスの量に差異がある場合など、浸炭条件が種々異なる場合においても、同様に被処理品の浸炭の品質を一定なものとすることができる。すなわち、浸炭条件が種々異なる場合でも、再現性良く浸炭処理を行うことができる。
【００５０】
被処理品１６はＳＣＭ４１５製の円柱状のテストピース（直径１５ｍｍ，長さ２０ｍｍ）で、直方体状の浸炭室２の中心部と角部（８箇所）との合計９箇所に、治具を用いて設置した。さらに、ＳＴＫＭ１３Ａ製の円筒状のテストピース（外径４８．６ｍｍ，　内径４１．６ｍｍ，　長さ５０ｍｍ）を、全テストピース（ＳＣＭ４１５製のテストピース及びＳＴＫＭ１３Ａ製のテストピース）の全表面積が５ｍ２　となるような数だけ、浸炭室２内に治具を用いて設置した。
【００５１】
なお、ＳＣＭ４１５製のテストピース９個を浸炭する条件が、通常の浸炭条件である。ＳＴＫＭ１３Ａ製のテストピースは、浸炭処理される鋼材の全表面積を大きくして、浸炭処理の条件を通常の条件から大きく変更するために用いるものである。
そして、図２に示すような熱処理パターンで浸炭処理を行った。すなわち、真空排気装置３で浸炭室２内を１．４Ｐａ以下に減圧し、図示しない加熱装置により９５０℃に昇温した後に（昇温工程）、０．５〜１．５時間保持した（第一均熱工程）。第一均熱工程の均熱時間は、被処理品１６の全表面積の大きさや浸炭室２内における装填状態によって異なるので、被処理品１６の全体が均一な温度になるまでの時間を設定する必要がある。なお、温度は温度センサー９で測定した。
【００５２】
次に、導入バルブ５から浸炭室２内にブタンガス（浸炭ガス）を導入し、浸炭処理を開始した。このとき、浸炭室２内の圧力は、隔膜式真空計１０の測定結果によって開閉するコンダクタンスバルブ４により５６０Ｐａに自動制御される。この浸炭圧力は、被処理品１６の形状，全表面積の大きさ，浸炭室２内における装填状態，及び浸炭ガスの種類によって異なるが、１３Ｐａ〜１０ｋＰａの範囲内に設定することが好ましい。なお、所望により、ブタンガスとともに、窒素，水素，アルゴン，ヘリウム等を単独又は２種以上混合して導入してもよい。
【００５３】
ブタンガスが導入されると、ジルコニア式酸素センサー７の出力値が急速に上昇し、１〜２分間で１２００ｍＶに達した。このような数値になれば、浸炭室２内の酸素量が正常な浸炭処理を阻害しない量であると言えるので、このまま浸炭処理を続行する。
しかし、ジルコニア式酸素センサー７の出力値が急速に上昇せず１１５０ｍＶ程度以下である場合は、このままの状態でブタンガスを導入し続けても正常な浸炭処理が行われることは期待できない。そこで、このような場合には、前述の浸炭制御装置１１が自動的に浸炭処理を中止させるようになっている。
【００５４】
ただし、ジルコニア式酸素センサー７の出力値が急速に上昇せず１１５０ｍＶ程度以下であった場合でも、ブタンガスの導入を中止して水素の導入に切り替えることにより浸炭室２内の酸素量が低減されてジルコニア式酸素センサー７の出力値が１２００ｍＶに上昇すれば、ブタンガスの導入を再開して浸炭処理を続行することができる。そこで、浸炭制御装置１１には、ジルコニア式酸素センサー７の出力値が１１５０ｍＶ程度以下であった場合に上記のような操作を自動的に行って、正常な浸炭処理を行うことが可能なように雰囲気ガスの状態を回復させる機能（雰囲気ガスの状態回復機能）が備えられている。
【００５５】
そして、浸炭制御装置１１は、ジルコニア式酸素センサー７の出力値が１１５０ｍＶ程度以下であった場合には直ちに浸炭処理を中止するように設定することもできるし、上記状態回復操作を試みた後にその結果から浸炭処理の中止又は再開を判断するように設定することもできる。この浸炭制御装置１１が、本発明の構成要件たる浸炭中止手段及び状態回復手段に相当する。
【００５６】
なお、この真空浸炭装置１には、ジルコニア式酸素センサー７の出力値が、浸炭を開始した直後に１２００ｍＶに達しない場合に、その旨の情報を表示する情報表示装置（図示せず）も備えられている。情報の表示方法は、文字情報，計器の指針，ランプ，ブザー，音声等うちのいずれでもよい。
浸炭処理は、定温度型ピラニー真空計８で測定される雰囲気ガスの熱伝導度が所定の値に維持されるように、浸炭室２内へのブタンガスの導入量を制御しながら行った（浸炭工程）。この所定の値とは、本実施形態においては、被処理品１６の表面炭素濃度が飽和量付近となるような値とした。また、ブタンガスの導入は導入バルブ５を介して行い、ブタンガスの導入量はマスフローコントローラ６で制御した。このマスフローコントローラ６が、本発明の構成要件たる雰囲気ガス組成調整手段（雰囲気ガス中の炭素含有化合物の量を調節する手段）に相当する。
【００５７】
なお、雰囲気ガスの熱伝導度の設定値は、得ようとする被処理品１６の表面炭素濃度によって異なる。浸炭温度９５０℃，浸炭圧力５６０Ｐａ，浸炭時間２０分間という条件の場合には、図３のグラフに示す通り、雰囲気ガスの熱伝導度の設定値を大きくするほど被処理品１６の表面炭素濃度が低くなる傾向がある。なお、このグラフにおける熱伝導度の数値は、絶対値ではなく相対的指標である指数で示してある。
【００５８】
浸炭処理時においては雰囲気ガス中の酸素量も常に測定して、酸素の量が正常な浸炭処理を阻害しない量であることを確認する。そして、酸素の量が正常な浸炭処理を阻害する量であった場合には、前記情報表示装置によってその旨が表示されるとともに、浸炭制御装置１１が浸炭処理を中止させるか、又は正常な浸炭処理を行うことが可能なように雰囲気ガスの状態を回復させる操作を行う。
【００５９】
例えば、浸炭工程中にブタンガスの量が過剰となった場合や浸炭時間が過剰となった場合には、スーティングが発生することとなる。スーティングが発生していない状態では、ジルコニア式酸素センサー７の出力値はほぼ一定値を保つが、スーティングが発生するとジルコニア式酸素センサー７の出力値が上昇する。よって、ジルコニア式酸素センサー７の出力値が上昇した場合は、ブタンガスの導入を中断するか、あるいは浸炭工程を終了して拡散工程に移行する。このようにすれば、煤の発生を未然に防止して煤の発生量を極めて少なくすることができるので、被処理品１６に煤が付着して被処理品の品質が低下したり、浸炭室２内が煤で汚染されることを防止できる。
【００６０】
次に、浸炭工程が終了したら拡散工程に移行する。この浸炭工程と拡散工程は、繰り返し数回行ってもよい。
そして、被処理品１６を８５０℃まで冷却し（降温工程）、被処理品１６の全体が均一に焼入れ温度になるまで保持した（第二均熱工程）。なお、拡散工程，降温工程，及び第二均熱工程は、窒素を導入して常圧下で行った。ただし、減圧下で行っても差し支えない。これらの工程においても、リーク等による浸炭室２内への酸素の侵入をジルコニア式酸素センサー７によって監視することができる。
【００６１】
被処理品１６が焼入れ温度になったら、油に浸漬して６０℃まで油冷した。ただし、冷却室１２内で窒素等によりガス冷却してもよい。
このようにして得られた９個の被処理品１６（ＳＣＭ４１５製のテストピース）に関して、表面炭素濃度と浸炭深さとを評価した。その結果、表面炭素濃度の平均値は０．８２％で、そのバラツキは±０．０２％と小さかった。また、浸炭深さの平均値は０．４１ｍｍで、そのバラツキは±０．０２ｍｍと小さかった。さらに、被処理品１６及び治具にはスーティングは全く観察されなかった。
【００６２】
このように、浸炭条件が通常とは異なる場合（浸炭処理される被処理品の全表面積が通常よりも大きい場合）でも、通常の条件の場合と同様の高品質の被処理品を安定して得ることができた。
ここで、浸炭処理中のジルコニア式酸素センサーの出力値の変化について、図４のグラフを参照しながら説明する。グラフの●印によるプロットは、本実施形態の結果を示している。本実施形態のように正常に浸炭処理が進行した場合は、浸炭開始直後から出力値が上昇した後に１４００ｍＶ付近でほぼ一定となり、そのまま浸炭処理が終了した。
【００６３】
これに対して、□印によるプロットは、浸炭時にスーティングが生じた異常な場合の結果を示している。グラフから分かるように、ブタンガス導入開始後１５分までは本実施形態の場合と同様の出力値を示していたが、１６分を経過したあたりからジルコニア式酸素センサーの出力値が上昇を始め、１４５０ｍＶを大きく超えてしまった。ブタンガス導入開始後２０分まで浸炭処理を行った後、拡散工程に移行して処理を終了したが、被処理品の表面には煤が付着していた。
【００６４】
また、△印によるプロットは、空気のリークや被処理品の表面の錆が原因で、浸炭室内に酸素が持ち込まれた場合の結果を示している。グラフから分かるように、ブタンガスの導入を開始してもジルコニア式酸素センサーの出力値は徐々にしか上昇せず、１５分間浸炭処理を施しても１２００ｍＶを超えた程度であった。そして、被処理品の表面炭素濃度と浸炭深さとを評価した結果、いずれもバラツキが大きく不良品であった。
【００６５】
なお、本実施形態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。例えば、炭素含有化合物の種類、温度，圧力，時間等の各種条件、熱伝導度等の設定値は、本実施形態における値に限らず所望により選択することができる。
また、真空浸炭装置１には、ジルコニア式酸素センサー７及び定温度型ピラニー真空計８で測定した雰囲気ガスの分析結果を、文字情報，計器の指針，ランプ，ブザー，音声等で示す測定結果表示装置を設けてもよい。また、スーティングが生じている旨を表示する表示装置又は警報装置を設けてもよい。
【００６６】
さらに、本実施形態においては、炭素含有化合物（ブタンガス）の分解度合いを測定する計器として雰囲気ガスの熱伝導度を測定する計器を用いたが、雰囲気ガス中の水素量を測定する計器、すなわち水素センサーや、雰囲気ガス中のメタン量を測定する計器、すなわちメタンセンサーを用いてもよい。
【００６７】
【発明の効果】
以上のように、本発明の真空浸炭方法及び真空浸炭装置は、雰囲気ガスを監視し制御しながら浸炭を行うことができるので、浸炭条件が種々異なる場合であっても浸炭処理の再現性が良好で且つ被処理品の表面炭素濃度の均一性及び精度が高い浸炭処理が可能であり、さらに、煤が極めて発生しにくい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態である真空浸炭装置の構造を示す概略図である。
【図２】本発明の一実施形態である真空浸炭方法における熱処理パターンを示す概念図である。
【図３】雰囲気ガスの熱伝導度と被処理品の表面炭素濃度との相関を示すグラフである。
【図４】浸炭処理中のジルコニア式酸素センサーの出力値の変化を示すグラフである。
【符号の説明】
１　　真空浸炭装置
２　　浸炭室
６　　マスフローコントローラ
７　　ジルコニア式酸素センサー
８　　定温度型ピラニー真空計
１１　　浸炭制御装置
１６　　被処理品
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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