(57)【要約】【課題】保存安定性に優れ、高濃度でにじみのない高品質な画質と屋外でも使用に耐える耐水性及び耐候性を備えた画像を提供できるインクジェット記録液を提供すること。【解決手段】カルボキシル基を含有するポリエステル樹脂のカルボキシル基の一部乃至全部を塩基性化合物で中和してなるポリエステル樹脂の中に顔料が分散されている着色樹脂を、水性媒体中に粒子状で分散させて得られる分散体と、ワックスエマルジョンとからなる、インクジェット記録液用水性着色粒子分散体および該分散体を含有するインクジェット記録液。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
カルボキシル基を含有するポリエステル樹脂（Ａ）のカルボキシル基の一部乃至全部を塩基性化合物で中和してなるポリエステル樹脂の中に顔料（Ｂ）が分散されている着色樹脂を、水性媒体中に粒子状で分散させて得られる分散体（Ｉ）と、ワックスエマルジョン（ＩＩ）とからなることを特徴とする、インクジェット記録液用水性着色粒子分散体。
【請求項２】
ワックスエマルジョン（ＩＩ）が、ワックス変性樹脂エマルジョンである、請求項１記載のインクジェット記録液用水性着色粒子分散体。
【請求項３】
ワックスエマルジョン（ＩＩ）が、平均粒子径が、１０〜５００ｎｍのワックスエマルジョンである、請求項１記載のインクジェット記録液用水性着色粒子分散体。
【請求項４】
ポリエステル樹脂（Ａ）が、下記の一般式（１）、（２）または（３）で表される末端構造を有するポリエステル樹脂である、請求項１記載のインクジェット記録液用水性着色粒子分散体。
【化１】
2004010658.tif 000005
（式中、Ｒ１及びＲ２は、同一又は異なり、水素原子、炭素原子数４〜２０のアルキル基または炭素原子数４〜２０のアルケニル基を表すが、両方ともに水素原子であることはない。また、Ｒ３は炭素原子数４〜２０のアルキル基または炭素原子数４〜２０のアルケニル基を表し、Ｒ４は炭素原子数４〜２０のアルキル基または炭素原子数４〜２０のアルケニル基を表す。）
【請求項５】
分散体（Ｉ）１００重量部に対して、ワックスエマルジョン（ＩＩ）を固形分換算で０．０５〜５重量部含有する、請求項１記載のインクジェット記録液用水性着色粒子分散体。
【請求項６】
分散体（Ｉ）が、ポリエステル樹脂（Ａ）中に顔料（Ｂ）を分散させた着色樹脂をアルコール系溶剤および／またはグリコールエーテル系溶剤に溶解させてなる着色樹脂溶液と水性媒体とを混合して、ポリエステル樹脂（Ａ）のカルボキシル基の一部乃至全部の塩基性化合物による中和と、着色樹脂の水性媒体中への分散とを行うことにより得られる分散体である、請求項１〜５のいずれか１項記載のインクジェット記録液用水性着色粒子分散体。
【請求項７】
分散体（Ｉ）が、スリットを有するリング状の突起を備えた固定子と、スリットを有するリング状の突起を備えた回転子とが、間隔を保って相互に咬み合うように同軸上に設けられた構造を有する回転型連続分散装置を用い、この分散装置の固定子と回転子の中心部分に、着色樹脂溶液と塩基性化合物を含有する水性媒体とを供給して、回転子を回転させながら該スリットと該間隔とを通して中心部分から外周の方向に流動させることにより、ポリエステル樹脂（Ａ）のカルボキシル基の一部乃至全部の塩基性化合物による中和と、着色樹脂の水性媒体中への分散とを行うことにより得られる分散体である、請求項６に記載のインクジェット記録液用水性着色粒子分散体。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項記載のインクジェット記録液用水性着色粒子分散体を含有してなることを特徴とする、インクジェット記録液。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、記録ヘッドから記録液（インク）の液滴を吐出させ、紙等の被記録媒体上に文字情報、画像等を記録するインクジェット記録液に好適に使用できる水性着色粒子分散体、該水性着色粒子分散体を必須成分として含有するインクジェット記録液に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来インクジェット記録方法の分野においては、画像形成のために使用される記録液として、染料を水に溶解し、さらに必要に応じ有機溶剤や水溶性高分子を添加したものが広く用いられている。しかし、かかる方法では記録液が水溶性であるため、形成された画像の耐水性が劣り、また紙等の繊維質の記録媒体中に浸み込み易いため高い画像濃度が得られず、にじみ等の問題も生じ、高画質の記録ができないのが現状であった。さらに、染料を着色剤として使用するため、画像の耐候性が劣り、屋外用途には使用できないものであった。
【０００３】
上記従来技術の欠点を解消するため、顔料をポリエステル樹脂でカプセル化した着色樹脂粒子を含み、表面張力と粘度と着色樹脂粒子の平均粒径との積を０．１〜１１の範囲に調整した水系インクが、特開平９−１８３９３１号公報等に開示されている。しかしながら、該公報に開示されている水系インクは、屋外でも使用に耐えられる耐水性及び耐候性を有していない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、耐水性及び耐候性が良好なインクジェット記録液用の水性着色粒子分散体、それを用いたインクジェット記録液を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、カルボキシル基を含有するポリエステル樹脂のカルボキシル基の一部乃至全部を塩基性化合物で中和してなるポリエステル樹脂の中に、顔料が分散されている着色樹脂を、水性媒体中に粒子状で分散させて得られる分散体と、ワックスエマルジョンとからなるインクジェット記録液用水性着色粒子分散体を用いたインクジェット記録液は、屋外での使用に耐える耐水性及び耐候性に優れた画像が得られ、更に、画像も高濃度で高品質なこと、該インクジェット記録液用水性着色粒子分散体は、該分散体中の着色樹脂粒子の分散が良好で、凝集、沈殿がなく、安定性に優れ、長期間安定した印字を行うことができること等を見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
即ち、本発明は、カルボキシル基を含有するポリエステル樹脂（Ａ）のカルボキシル基の一部乃至全部を塩基性化合物で中和してなるポリエステル樹脂の中に顔料（Ｂ）が分散されている着色樹脂を、水性媒体中に粒子状で分散させて得られる分散体（Ｉ）と、ワックスエマルジョン（ＩＩ）とからなることを特徴とする、インクジェット記録液用水性着色粒子分散体を提供するものである。
【０００７】
また、本発明は、上記のインクジェット記録液用水性着色粒子分散体を含有してなることを特徴とする、インクジェット記録液を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明について詳細に説明する。
本発明で用いるカルボキシル基を含有するポリエステル樹脂（Ａ）は、例えば、二塩基酸やその無水物と二価のアルコールとを必須として、必要に応じて、三官能以上の多塩基酸やその無水物、一塩基酸、三官能以上のアルコール、一価のアルコール等を混合し、窒素雰囲気中で加熱下に酸価を測定しながら脱水縮合する方法等により調製することができる。
【０００９】
ポリエステル樹脂（Ａ）の調製に使用される装置としては、窒素導入口、温度計、攪拌装置、精留塔等を備えた反応容器の如き回分式の製造装置が好適に使用できるほか、脱気口を備えた押出機や連続式の反応装置、混練機等も使用できる。また、上記脱水縮合の際、必要に応じて反応系を減圧することによって、エステル化反応を促進することもできる。さらに、エステル化反応の促進のために、種々の触媒を添加することもできる。
【００１０】
前記の二塩基酸やその無水物としては、例えば、マレイン酸、フマ−ル酸、イタコン酸、蓚酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバチン酸、デカン−１，１０−ジカルボン酸等の脂肪族二塩基酸；フタル酸、テトラヒドロフタル酸およびその無水物、ヘキサヒドロフタル酸およびその無水物、テトラブロムフタル酸およびその無水物、テトラクロルフタル酸およびその無水物、ヘット酸およびその無水物、ハイミック酸およびその無水物、イソフタル酸、テレフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸等の芳香族または脂環式の二塩基酸等が挙げられる。
【００１１】
二価のアルコ−ルとしては、例えば、エチレングリコ−ル、１，２−プロピレングリコ−ル、１，４−ブタンジオ−ル、１，５−ペンタンジオ−ル、１，６−ヘキサンジオ−ル、ジエチレングリコ−ル、ジプロピレングリコ−ル、トリエチレングリコ−ル、ネオペンチルグリコ−ル等の脂肪族ジオ−ル類；ビスフェノ−ルＡ、ビスフェノ−ルＦ等のビスフェノ−ル類；ビスフェノ−ルＡのエチレンオキサイド付加物、ビスフェノ−ルＡのプロピレンオキサイド付加物等のビスフェノ−ルＡアルキレンオキサイド付加物；キシリレンジグリコ−ル、１，４−シクロヘキサンジメタノ−ル、水添ビスフェノ−ルＡ等のアラルキレングリコ−ルまたは脂環式のジオ−ル類等が挙げられる。
【００１２】
三官能以上の多塩基酸やその無水物としては、例えば、トリメリット酸、無水トリメリット酸、メチルシクロヘキセントリカルボン酸、メチルシクロヘキセントリカルボン酸無水物、ピロメリット酸、無水ピロメリット酸等が挙げられる。
【００１３】
一塩基酸としては、例えば、安息香酸、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチル安息香酸等が挙げられる。
【００１４】
三官能以上のアルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロ−ルエタン、トリメチロ−ルプロパン、ソルビト−ル、１，２，３，６−ヘキサンテトロ−ル、１，４−ソルビタン、ペンタエリスリト−ル、ジペンタエリスリト−ル、２−メチルプロパントリオ−ル、１，３，５−トリヒドロキシベンゼン、トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレ−ト等が挙げられる。
【００１５】
また、下記のようなポリエポキシ化合物も三官能以上のアルコ−ルとして使用することができる。例えば、エチレングリコール、ヘキサンジオ−ル、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、グリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、水添ビスフェノールＡ等の脂肪族ないしは脂環式ポリオールのポリグリシジルエーテル類；
【００１６】
ヒドロキノン、カテコール、レゾルシン、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＳ、ビスフェノールＦ等のフェノ−ル性水酸基の２個を含有する化合物のポリグリシジルエーテル類；上記したフェノ−ル性水酸基の２個を含有する化合物のエチレンオキシド、プロピレンオキシド付加体等の誘導体のジグリシジルエーテル類；
【００１７】
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のポリエーテルポリオールのポリグリシジルエーテル類；トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレ−トのポリグリシジルエーテル類；アジピン酸、ブタンテトラカルボン酸、プロパントリカルボン酸、フタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸等の脂肪族ないしは芳香族ポリカルボン酸のポリグリシジルエステル類；
【００１８】
ブタジエン、ヘキサジエン、オクタジエン、ドデカジエン、シクロオクタジエン、α−ピネン、ビニルシクロヘキセン等の炭化水素系ジエンのビスエポキシド類；ビス（３，４−エポキシシクロヘキシルメチル）アジペート、３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３，４−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート等の脂環式ポリエポキシ化合物；ポリブタジエン、ポリイソプレン等のジエンポリマーのエポキシ化物等が挙げられる。
【００１９】
一価のアルコールとしては、例えば、ステアリルアルコール等の高級アルコール等が挙げられる。
【００２０】
前記した、二塩基酸やその無水物、三官能以上の塩基酸やその無水物、一塩基酸は、それぞれ単独で使用してもよいし、２種以上のものを併用してもよい。また、カルボキシル基の一部または全部がアルキルエステル、アルケニルエステル又はアリ−ルエステルとなっているものも使用できる。
【００２１】
前記した、二価のアルコールや三官能以上のアルコール、一価のアルコールは、単独で使用してもよいし２種以上のものを併用することもできる。
【００２２】
また、例えば、ジメチロ−ルプロピオン酸、ジメチロ−ルブタン酸、６−ヒドロキシヘキサン酸のような、１分子中に水酸基とカルボキシル基を併有する化合物あるいはそれらの反応性誘導体も使用できる。
【００２３】
ポリエステル樹脂（Ａ）は、カルボキシル基を含有していれば良いが、更に、アルキル基および／またはアルケニル基を含有するポリエステル樹脂が、着色樹脂を水性媒体中に容易に分散させることができることから好ましい。ポリエステル樹脂（Ａ）にアルキル基および／またはアルケニル基を含有させるには、例えば、前記カルボキシル基含有ポリエステル樹脂の調製方法において、アルキル基やアルケニル基を有する原料、好ましくはアルキル基やアルケニル基を有する二塩基酸やその無水物を必須成分とすることにより調製できる。
【００２４】
アルキル基やアルケニル基を有する二塩基酸やその無水物としては、例えば、ｎ−ブチルコハク酸、ｎ−ペンチルコハク酸、ｎ−ドデシルコハク酸、イソドデシル無水コハク酸、ｎ−ドデセニルコハク酸、ｎ−ドデセニル無水コハク酸、イソドデセニルコハク酸等が挙げられる。
【００２５】
アルキル基および／またはアルケニル基は、直鎖状でも、分岐状のものでも良く、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、ノニル基、イソノニル基、ドデシル基、ドデセニル基等のアルキル基やアルケニル基が挙げられる。
【００２６】
更に、ポリエステル樹脂（Ａ）としては、アルキル基および／またはアルケニル基を有するポリエステル樹脂のなかでも、末端に水酸基を有するポリエステル樹脂（主鎖中にカルボキシル基や水酸基を有していても良い）の末端水酸基に、アルキル基またはアルケニル基を有する酸無水物を開環付加させて生成する末端構造を有するポリエステル樹脂（Ａ１）や、末端にカルボキシル基を有するポリエステル樹脂（主鎖中にカルボキシル基や水酸基を有していても良い）の末端カルボキシル基の一部にアルキル基またはアルケニル基を有する脂肪族モノエポキシ化合物を開環付加させて生成する末端構造を持つポリエステル樹脂（Ａ２）が、上記のアルキル基および／またはアルケニル基と水酸基またはカルボキシル基とを、その末端に有することにより水性媒体中への分散と顔料の分散が良好となること、耐候性が向上することからより好ましい。
【００２７】
ポリエステル樹脂（Ａ１）は、例えば、末端に水酸基を有するポリエステル樹脂（主鎖中にカルボキシル基や水酸基を有していても良い）を加熱溶融しておき、そこにアルキル基またはアルケニル基を有する酸無水物を投入し、開環付加させる等の調製方法により得られる。
【００２８】
ポリエステル樹脂（Ａ１）の調製に用いる、アルキル基やアルケニル基を有する酸無水物としては、例えば、ｎ−ブチル無水コハク酸、ｎ−ペンチル無水コハク酸、ネオペンチル無水コハク酸、ｎ−ヘキシル無水コハク酸、ｎ−ヘプチル無水コハク酸、ｎ−オクチル無水コハク酸、イソオクチル無水コハク酸、２−エチルヘキシル無水コハク酸、ｎ−ドデシル無水コハク酸、イソドデシル無水コハク酸、ｎ−ドデセニル無水コハク酸、イソドデセニル無水コハク酸、６−ブチル−１，２，４−ベンゼントリカルボン酸無水物、６−ｎ−オクチル−１，２，４−ベンゼントリカルボン酸無水物等が挙げられる。なかでも、イソドデシル無水コハク酸、ドデセニル無水コハク酸が特に好ましい。
【００２９】
ポリエステル樹脂（Ａ２）は、例えば、末端にカルボキシル基を有するポリエステル樹脂（主鎖中にカルボキシル基を有していても良い）を加熱溶融しておき、そこに、カ−ジュラ−Ｅ１０（シェルケミカル社製分岐脂肪酸のグリシジルエステル）等のアルキル基またはアルケニル基を有する脂肪族モノエポキシ化合物を投入し、ポリエステル樹脂の末端カルボキシル基の一部に開環付加反応させる等の調製方法により得ることができる。
【００３０】
ポリエステル樹脂（Ａ２）の調製に用いる、アルキル基または炭素原子数アルケニル基を有する脂肪族モノエポキシ化合物としては、上記したカ−ジュラ−Ｅ１０の他に、例えば、ヒマシ油脂肪酸、ヤシ油脂肪酸、大豆油脂肪酸、桐油脂肪酸等の飽和あるいは不飽和の脂肪酸のモノグリシジルエステルや、イソノナン酸等の分岐脂肪酸のモノグリシジルエステル等が挙げられる。
【００３１】
更に、ポリエステル樹脂（Ａ）としては、ポリエステル樹脂（Ａ１）の中でも、下記の一般式（１）および／または（２）で示される末端構造を有するポリエステル樹脂や、ポリエステル樹脂（Ａ２）の中でも、下記の一般式（３）で示される末端構造を有するポリエステル樹脂がより好ましい。
【００３２】
【化２】
2004010658.tif 000002
（式中、Ｒ１及びＲ２は、同一又は異なり、水素原子、炭素原子数４〜２０のアルキル基または炭素原子数４〜２０のアルケニル基を表すが、両方ともに水素原子であることはない。また、Ｒ３は炭素原子数４〜２０のアルキル基または炭素原子数４〜２０のアルケニル基を表し、Ｒ４は炭素原子数４〜２０のアルキル基または炭素原子数４〜２０のアルケニル基を表す。）
【００３３】
上記一般式（１）、（２）及び（３）中のＲ１〜Ｒ４が示している炭素原子数４〜２０のアルキル基または炭素原子数４〜２０のアルケニル基の例としては、ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ドデシル基、ドデセニル基等のアルキル基ないしアルケニル基が挙げられるが、これらのアルキル基又はアルケニル基は直鎖状でもよく、分岐状のものでもよい。
【００３４】
次に、ポリエステル樹脂（Ａ）の性状について説明する。
ポリエステル樹脂（Ａ）は、顔料の分散性、水性媒体中での分散安定性、画像の耐水性及び耐候性を良好とするため、特定の分子量の範囲にあることが好ましい。すなわち、ポリエステル樹脂（Ａ）のゲルパーミエーション（ＧＰＣ）法による重量平均分子量は５，０００〜３００，０００の範囲にあることが好ましく、さらに、７，０００〜１００，０００の範囲であることが好ましい。
【００３５】
ポリエステル樹脂（Ａ）は、該樹脂中のカルボキシル基の一部乃至全部が塩基性化合物により中和されていることにより、着色樹脂の微細な粒子化が容易で、かつ、粒子が水性媒体中で安定に存在する。このため、ポリエステル樹脂（Ａ）は、カルボキシル基を有していることが必須であるが、ポリエステル樹脂（Ａ）の酸価は、５〜１００ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲にあることが好ましく、１０〜５０ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲であることがより好ましい。
【００３６】
ポリエステル樹脂（Ａ）中のカルボキシル基の一部乃至全部の中和に使用される塩基性化合物としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等のアルカリ化合物、それらの炭酸塩、それらの酢酸塩類；アンモニア水；メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン等のアルキルアミン類；ジエタノールアミン等のアルカノールアミン類等を使用することができる。なかでも、トリエチルアミンが好ましい。
【００３７】
塩基性化合物の使用量は、ポリエステル樹脂（Ａ）中のカルボキシル基の等量に対して、１．０〜２．０倍当量が好ましく、更に、１．０５〜１．３倍当量がより好ましい。
【００３８】
次に、本発明に使用する他の必須成分である、顔料（Ｂ）について説明する。本発明において「顔料」とは、着色剤であって、水、油、有機溶剤等に不溶の粉末をいう。顔料（Ｂ）として使用できる代表的なものを挙げると、特に制限はないが、アゾ系、フタロシアニン系、ペリレン系、キナクリドン系などの多環式顔料；酸化チタン、亜鉛華、酸化鉄、酸化コバルト等の金属酸化物；サ−マルブラック法、アセチレンブラック法、チャンネルブラック法、ファ−ネスブラック法、ランプブラック法等により製造される各種のカ−ボンブラックなどがある。これらはそれぞれ単独で使用できるし、２種以上を併用してもよい。
【００３９】
本発明の製造方法で使用する顔料（Ｂ）の使用量は、特に制限はないが、水性媒体への着色樹脂の分散性、画像品質等を良好とするため、ポリエステル樹脂（Ａ）と顔料（Ｂ）の全重量を基準として、０．２〜６０重量％の範囲にあることが好ましく、０．２〜４０重量％の範囲がより好ましい。
【００４０】
本発明に係る分散体（Ｉ）は、必須成分であるポリエステル樹脂（Ａ）及び顔料（Ｂ）以外に他の成分を加えることもできる。使用できる他の成分としては、例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、レベリング剤、顔料分散剤等の添加剤類、アクリル樹脂、メラミン樹脂、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカ−ボネ−ト、石油樹脂、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイドなどの他の樹脂類等が挙げられる。
【００４１】
次に、本発明に係る分散体（Ｉ）の製造方法について説明する。
本発明に係る分散体（Ｉ）の好ましい製造方法としては、例えば、
工程▲１▼　ポリエステル樹脂（Ａ）と顔料（Ｂ）とその他必要に応じて添加剤、例えば保水剤、分散助剤などを混合、好ましくは溶融混練して、ポリエステル樹脂（Ａ）中に顔料（Ｂ）を分散させた着色樹脂とする工程、
工程▲２▼　着色樹脂をアルコール系溶剤および／またはグリコ−ルエ−テル系溶剤に溶解して着色樹脂溶液とする工程、
工程▲３▼　着色樹脂溶液と、塩基性化合物を含有する水性媒体とを混合して、ポリエステル樹脂（Ａ）中のカルボキシル基の一部乃至全部の塩基性化合物による中和と、着色樹脂溶液の水性媒体中への機械的手段による分散とを行い、その後好ましくは急速冷却することにより分散体を得る工程、
からなる製造方法等が挙げられる。
【００４２】
前記の製造方法では、ポリエステル樹脂（Ａ）中のカルボキシル基の中和を、塩基性化合物を含有した水性媒体と混合することにより行っているが、該カルボキシル基の中和は、この方法に限定されるものではなく、例えば、カルボキシル基の塩基性化合物による中和を行った後、着色樹脂溶液を調製し、水性媒体中に分散させる方法や、着色樹脂溶液に塩基性化合物を加えて中和を行う方法や、着色樹脂の水性媒体中への分散を行った後、塩基性化合物を加えて中和する方法であっても良い。
【００４３】
工程▲１▼において混合もしくは溶融混練装置としては、例えば、１軸あるいは２軸の各種の混練機若しくは押出機、加圧ニ−ダ−、２本あるいは３本ロ−ル等がある。
【００４４】
工程▲２▼において、着色樹脂はアルコール系溶剤および／またはグリコ−ルエ−テル系溶剤に溶解される。アルコール系溶剤および／またはグリコ−ルエ−テル系溶剤には特に制限はなく、ポリエステル樹脂（Ａ）を溶解できるものであれば使用することができる。
【００４５】
アルコ−ル系溶剤としては、例えば、メタノ−ル、エタノ−ル、プロパノ−ル、ブタノ−ル、アミルアルコ−ル、ヘキサノ−ル、オクタノ−ル、シクロヘキサノ−ル、ベンジルアルコ−ル等の１価アルコ−ル類；エチレングリコ−ル、プロピレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ル、トリエチレングリコ−ル、グリセリン等のグリコ−ル類等が挙げられる。
【００４６】
本発明において、グリコ−ルエ−テル系溶剤とは、グリコ−ル類のアルキルエ−テル又はグリコ−ル類のアルキルエ−テルエステルを総称するものとする。かかるグリコ−ルエ−テル系溶剤としては、例えば、エチレングリコ−ルモノメチルエ−テル、エチレングリコ−ルモノエチルエ−テル、エチレングリコ−ルモノブチルエ−テル、エチレングリコ−ルジメチルエ−テル、エチレングリコ−ルジエチルエ−テル、エチレングリコ−ルジブチルエ−テル、プロピレングリコ−ルモノメチルエ−テル、プロピレングリコ−ルモノエチルエ−テル、プロピレングリコ−ルモノブチルエ−テル、ジエチレングリコ−ルモノメチルエ−テル、ジエチレングリコ−ルモノエチルエ−テル、ジエチレングリコ−ルモノブチルエ−テル、トリエチレングリコ−ルモノメチルエ−テル、トリエチレングリコ−ルモノエチルエ−テル、トリエチレングリコ−ルモノブチルエ−テル、エチレングリコ−ルモノエチルエ−テルアセテ−ト、ジエチレングリコ−ルモノエチルエ−テルアセテ−ト、プロピレングリコ−ルモノエチルエ−テルアセテ−ト等が挙げられる。
【００４７】
アルコール系溶剤および／またはグリコール系溶剤の使用量は、着色樹脂が溶解できる量であれば良く制限はないが、着色樹脂１００重量部に対して、３５〜７０重量部が好ましく、３５〜６５重量部がより好ましい。
【００４８】
グリコ−ルエ−テル系溶剤やアルコ−ル系溶剤は、それぞれ単独で使用しても良いし、２種以上を併用することもできる。前記グリコ−ルエ−テル系溶剤やアルコ−ル系溶剤は、最終のインクジェット記録液の成分としてそのまま使用することができるので、本発明の製造方法における工程中において、これら溶剤類を除去する必要がなく、製造工程が著しく簡略化され、時間的・コスト的な利点も大きいという顕著な効果をももたらす。
【００４９】
工程▲３▼において、着色樹脂をアルコール系溶剤および／またはグリコ−ルエ−テル系溶剤に溶解させて得られた着色樹脂溶液は、必要に応じて加熱及び／又は加圧し、塩基性化合物を含有した水性媒体と混合される。そして、ポリエステル樹脂（Ａ）のカルボキシル基の一部乃至全部が塩基性化合物により中和された着色樹脂が粒子状で水性媒体中に分散した水性分散体が得られる。
【００５０】
工程▲３▼で用いる分散装置は、通常の機械的攪拌が可能であれば特に制限なく使用できる。かかる装置としては、特に制限はないが、代表的な市販品を例示すると、マントンゴ−リン高圧ホモジナイザ−（ゴ−リン社）、連続式超音波ホモジナイザ−（日本精機株式会社）、ナノマイザ−（ナノマイザ−社）、マイクロフルイダイザ−（みずほ工業株式会社）、ハレル型ホモジナイザ−、スラッシャ（三井鉱山株式会社）、キャビトロン（株式会社ユ−ロテック）等の装置が挙げられる。なかでも回転型連続式分散装置である「キャビトロン」が好ましい。
【００５１】
回転型連続式分散装置キャビトロンは、スリットを有するリング状の突起を備えた固定子と、スリットを有するリング状の突起を備えた回転子とが、間隔を保って相互に咬み合うように同軸上に設けられた構造を有する回転型連続式分散装置であり、この分散装置の固定子と回転子の中心部分に、着色樹脂溶液と塩基性化合物を含有する水性媒体とを供給し、回転子を回転させながら該スリットと該間隔とを通して中心部分から外周の方向に流動させることにより、水性媒体中に着色樹脂を粒子状で分散させることができる。
【００５２】
以下、図面により上記のような回転型連続式分散装置を用いたインクジェット記録液用水性着色粒子分散体の製造方法について詳しく説明する。
【００５３】
図１は回転型連続式分散装置の固定子の一例を示す斜視図、図２は回転型連続式分散装置の回転子の一例を示す斜視図、図３は回転型連続式分散装置の要部の一例を表した断面図、図４は図３のＡ−Ａ’断面を側面から見たときの固定子突起と回転子突起の組み合わせ状態を表した図である。
【００５４】
図１〜図４に示すように、回転型連続式分散装置の固定子１は、中心に設置され、その中心に液入口２を備えている。固定子１の円形状の面上には、固定子と同心円でリング状に並べられた突起３が１段又は２段以上の多段状に備えられており、従って、突起同士の間隙には、円周溝４が形成されている。そして、突起同士の間には複数のスリット５が形成されている。
【００５５】
この分散装置内の固定子１に対向する内壁の中心には駆動軸６が設置され、駆動装置に接続されて回転される回転子７がある。回転子７は、固定子１と平行で、かつ中心が揃うように駆動軸６の先端に固定されている。固定子１に対向する回転子７の面上には、回転子と同心円でリング上に並べられた突起８が一段または２段以上の多段状に備わっている。従って、突起同士の間隙には、固定子と同様に、環状の溝９が形成されている。そして、突起同士の間には複数のスリット１０が形成されている。
【００５６】
この固定子１と回転子７とは、固定子１の突起３と回転子７の突起８が僅かな間隙を保つように、咬み合わされた状態で使用に供される。
【００５７】
この分散装置の液入口部２に、着色樹脂溶液と加熱された塩基性化合物を含有する水性媒体が供給され、これらからなる混合物は回転子７が回転すると、最も内側に位置する回転子７の突起８のスリット１０に入り、遠心力により該回転子７の突起８の外側から環状の溝９に吐出され、次いで最も内側に位置する固定子１の突起３のスリット５に入る。さらに、このスリット５に流入した混合物は、固定子１の環状の溝４に押し出される。
【００５８】
このようにして当該混合物は、回転子７の回転により遠心力を受け、スリット内を液入口から吐出口へと流動する。一方回転子７と固定子１のスリットのずれにより混合物の遠心流れの封じ込めと開放を繰り返して差圧が発生する。さらに回転子７と固定子１の微少隙間で混合液に対し剪断力が働く。この中心から外周方向への流れと円周方向流れが直角に衝突し、それによって、強力な撹拌・破砕効果が発生し、これにより着色樹脂溶液中の着色樹脂が、水性媒体中に粒子状で分散されて、該塩基性化合物で一部乃至全部が中和されたカルボキシル基を有するポリエステル樹脂に顔料（Ｂ）を分散させた着色樹脂を水性媒体中に分散させた、水性着色粒子分散体が得られる。
【００５９】
この分散装置の回転子７の回転数は駆動軸に接続された駆動モ−タ−で制御される。回転数が大きく周速が大きいほど大きい遠心力と剪断力を受けて、水性媒体中に分散した着色樹脂の粒子径が小さくなる。直径１０ｃｍの回転子を使用して平均粒子径が１００ｎｍ以下のインクジェット記録液用水性着色粒子分散体を製造する場合、好ましい回転数は３，０００〜１０，０００ｒｐｍである。
【００６０】
このような回転型連続式分散装置を使用する場合、着色樹脂溶液の良好な流動性を維持するために、当該分散装置には保温のためのジャケットを設置することが好ましい。そして、分散装置内の温度は、着色樹脂溶液の温度、供給する水性媒体の温度、および、ジャケットによる保温効果と装置内での剪断により発生する熱量のバランスを取ることにより、一定温度に制御される。
【００６１】
かかる分散装置内の圧力は、水性媒体の装置内における蒸気圧と高速回転する回転子による吐出圧で決まる。また、着色樹脂溶液の水分散体を冷却して得られる分散体の取り出しは、取り出し口に自動圧力制御弁を設けて、内部圧を一定に保ちつつ、分散体を大気圧下に連続的に取り出すのが好ましい。
【００６２】
次に、本発明に係る分散体（Ｉ）の性状について説明する。分散体（Ｉ）は、ポリエステル樹脂中に顔料を分散させた着色樹脂が水性媒体中に粒子状で安定に存在しているものである。かかる着色樹脂粒子の重量平均粒子径は、記録ヘッドの目詰まりを防止するため、５〜１０００ｎｍの範囲にあることが好ましく、１０〜１００ｎｍの範囲にあることがより好ましい。
【００６３】
なお、本発明で用いる水性媒体とは、水を主成分とする液体であればよく、水以外の成分として、各種水溶性塩類、水不溶性の塩類、ポリビニルアルコ−ル、カルボキシメチルセルロ−ス、ヒドロキシメチルセルロ−ス、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸等の水溶性高分子、各種の界面活性剤、メタノ−ル、エタノ−ル、ジアセトンアルコ−ル、アセトン、エチレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ル等の水溶性溶剤等を含むこともできる。
【００６４】
次に、本発明に用いるワックスエマルジョン（ＩＩ）について説明する。
ワックスエマルジョン（ＩＩ）としては、例えば、各種のワックスを水性媒体中に分散させたものであればよく、例えば、ポリプロピレン系ワックス、ポリエチレン系ワックス等の化学合成系ワックスや、カルナバワックス、ライスワックス、カイガラムシワックス等の天然系ワックスを水性媒体中に分散させたエマルジョン〔以下、ワックスエマルジョン（ＩＩ−１）という。〕；化学合成系や天然系のワックスと共にその他の樹脂を水性媒体中に分散させたエマルジョン〔以下、ワックスエマルジョン（ＩＩ−２）という。〕；化学合成系ワックス、天然系ワックス等のワックスを樹脂に化学的に結合させたワックス変性樹脂を水性媒体中に分散させたエマルジョン〔以下、ワックスエマルジョン（ＩＩ−３）という。〕等が挙げられる。
【００６５】
これらワックスエマルジョン（ＩＩ）のなかでは、耐光性、耐水性および熱安定性の良好なインクジェット記録液が得られる点でワックスエマルジョン（ＩＩ−２）が好ましく、また、耐光性および耐水性の特に優れるインクジェット記録液が得られる点でワックスエマルジョン（ＩＩ−３）が最も好ましい。
【００６６】
前記ワックスエマルジョン（ＩＩ−１）や（ＩＩ−２）に用いるワックスとしては、例えば、三井化学（株）製の三井ハイワックスＮＬ１００、三井ハイワックスＮＬ２００、三井ハイワックスＮＬ５００、三井ハイワックス４２０２Ｅ、三井ハイワックス１１０５Ａ、三井ハイワックス２２０３Ａ等のポリエチレン系ワックス；三井化学（株）製の三井ハイワックスＮＰ０５５、三井ハイワックスＮＰ５０５等のポリプロピレン系ワックス；カルナバワックス、ライスワックス、カイガラムシワックス等の天然系ワックス等が挙げられる。なお、前記ポリエチレン系ワックスやポリプロピレン系ワックスでは、数平均分子量５００〜１２，０００のものが好ましい。
【００６７】
前記ワックスは、融点が６０〜１６０℃であるワックスが、エマルジョン化する際に粒子化しやすいので好ましく、６０〜１２０℃であるワックスがより好ましい。融点が６０〜１２０℃であるワックスとしては、例えば、三井ハイワックスＮＬ１００、三井ハイワックスＮＬ２００、三井ハイワックスＮＬ５００、三井ハイワックス４２０２Ｅ、三井ハイワックス１１０５Ａ、三井ハイワックス２２０３Ａ、カルナバワックス等が挙げられる。
【００６８】
ワックスエマルジョン（ＩＩ−１）や（ＩＩ−２）に用いることのできる前記ワックスのなかでは、酸性基または塩基性基を有しているワックスが、該酸性基または塩基性基の一部乃至全部を中和剤により中和することにより親水化されるため、ワックスエマルジョンを容易に製造でき、分散安定性も良好となることから、好ましい。該酸性基としては、例えばカルボキシル基、スルホン基等が、塩基性基としては、例えばアミノ基等が挙げられるが、なかでも酸性基、特にカルボキシル基が好ましい。酸性基を有するワックスとしては、例えば、三井ハイワックス１１０５Ａ、三井ハイワックス４２０２Ｅ、三井ハイワックス２２０３Ａ等が挙げられる。
【００６９】
前記ワックスエマルジョン（ＩＩ−１）の製造方法には、特に制限はないが、好ましい製造方法としては、例えば、
工程▲１▼：ワックスと、他必要に応じて分散剤等の添加剤などを混合、溶融混練してワックスの溶融体とした後、
工程▲２▼：得られた溶融体と、必要に応じて分散剤等の添加剤など含む水性媒体とを機械的に攪拌混合して、該溶融体の水性媒体中への分散を行い、その後急速冷却してワックスエマルジョンとする、製造方法等が挙げられる。
【００７０】
ただし、ワックスとして酸性基または塩基性基を有するワックスを用いる場合は、ワックス中の酸性基または塩基性基の一部乃至全部を、予め中和剤で中和しても良いし、製造工程中で水性媒体中に分散させる前に中和剤を加えて中和してもよいし、水性媒体中に中和剤を含有させておき、ワックスを分散させる際に中和してもよい。この場合、分散剤は通常不要である。
【００７１】
前記中和剤としては、ワックス中の酸性基または塩基性基を中和できるものであればよく、特に限定されないが、酸性基を有するワックスを塩基性の中和剤で中和することが好ましい。塩基性の中和剤としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等のアルカリ化合物、それらの炭酸塩、それらの酢酸塩類；アンモニア水；メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン等のアルキルアミン類；ジエタノールアミン等のアルカノールアミン類等が挙げられ、なかでも、アンモニア水が好ましい。
【００７２】
次いで、前記ワックスエマルジョン（ＩＩ−２）の製造方法としては、特に制限はないが、好ましい製造方法としては、例えば、前記ワックスエマルジョン（ＩＩ−１）の好ましい製造方法において、ワックスと共に、その他の樹脂を併用すればよい。
【００７３】
前記ワックスエマルジョン（ＩＩ−２）の製造方法で用いる樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、スチレンアクリル樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられ、なかでも微小な粒子に粒子化が容易なことから、ポリエステル樹脂が好ましい。
【００７４】
前記ワックスエマルジョン（ＩＩ−２）の製造方法では、ワックスエマルジョンを容易に製造でき、分散安定性も良好となることから、ワックスおよび／またはその他の樹脂として、酸性基または塩基性基を有するワックスおよび／またはその他の樹脂を中和して用いることが好ましく、なかでも酸性基を有するものを中和して用いることが特に好ましい。この場合、樹脂としてはカルボキシル基含有ポリエステル樹脂が好ましい。これらはいずれも、前記ワックスエマルジョン（ＩＩ−１）の製造方法の場合と同様の中和剤を用いて、同様に中和することができる。
【００７５】
ワックスエマルジョン（ＩＩ−２）を調製する際のワックスの使用量は、ワックスとその他の樹脂の合計１００重量部に対して、３０〜９０重量部が好ましく、５０〜９０重量部がより好ましい。
【００７６】
さらに、前記ワックスエマルジョン（ＩＩ−３）の製造方法としては、特に制限はないが、好ましい製造方法としては、例えば、前記ワックスエマルジョン（ＩＩ−１）の好ましい製造方法において、ワックスとしてワックス変性樹脂を用いればよい。
【００７７】
前記ワックスエマルジョン（ＩＩ−３）に用いるワックス変性樹脂は、前記したように、化学合成系ワックス、天然系ワックス等のワックスを樹脂に化学的に結合させたものをいう。このワックス変性樹脂の調製に用いることのできるワックスと樹脂としては、それぞれ、ワックスと樹脂とが化学的に結合できる組み合わせで、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、エポキシ基等の官能基や、２重結合、エステル結合等の結合部等を有しているワックスや樹脂が挙げられる。また、樹脂としては、前記した官能基や結合部位のいずれかを有する、ポリエステル樹脂、スチレン−アクリル樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられ、なかでも、微小な粒子に粒子化が容易なことから、ポリエステル樹脂が好ましい。
【００７８】
前記ワックス変性樹脂としては、種々のワックス変性樹脂を用いることができるが、調製するには、例えば、化学的結合がなされるように適宜選択したワックスと樹脂とを混合して、１６０〜２７０℃の温度で５〜２０時間反応させればよい。その際の樹脂の使用量としては、油脂と樹脂の合計１００重量部に対して、５〜８０重量部が好ましく、１５〜８０重量部がより好ましい。
【００７９】
前記ワックスエマルジョン（ＩＩ−３）の製造方法では、ワックスエマルジョンを容易に製造でき、分散安定性も良好となることから、ワックス変性樹脂として、酸性基または塩基性基を有するワックス変性樹脂を中和して用いることが好ましく、なかでも酸性基を有するものを中和して用いることが特に好ましい。酸性基としては、カルボキシル基が好ましい。このワックス変性樹脂も、前記ワックスエマルジョン（ＩＩ−１）の製造方法の場合と同様の中和剤を用いて、同様に中和することができる。
【００８０】
ワックスエマルジョン（ＩＩ）の平均粒子径は、記録ヘッドの目詰まりを防止し、画像の品質を高画質化するため、１０〜５００ｎｍであることが好ましく、１０〜３００ｎｍがより好ましく、１０〜５０ｎｍが更に好ましい。
【００８１】
本発明において、ワックスエマルジョン（ＩＩ）は、１種類のみを使用しても良いし、複数種類のものを併用しても良い。また画像の高画質化と耐水性向上のため、ワックスエマルジョン（ＩＩ）の使用量は、分散体（Ｉ）１００重量部に対し固形分換算で０．０５〜５重量部であることが好ましく、０．１〜２．５重量部がより好ましい。
【００８２】
本発明において、インクジェット記録液用水性着色粒子分散体を調製するには、分散体（Ｉ）とワックスエマルジョン（ＩＩ）とを混合すればよい。混合は、例えば、分散体（Ｉ）にワックスエマルジョン（ＩＩ）を添加しても良いし、ワックスエマルジョン（ＩＩ）に分散体（Ｉ）を添加しても良い。
【００８３】
次に、本発明のインクジェット記録液について説明する。
本発明のインクジェット記録液は、上記水性着色粒子分散体を必須成分とし、さらに必要に応じ各種の添加剤等を加えて調製される。これら添加剤としては、多価アルコ−ル類のような湿潤剤、シリコ−ン系化合物等の消泡剤等を好適に使用することができる。
【００８４】
【実施例】
次に、合成例、実施例および比較例を挙げて本発明を具体的に説明する。例中において「部」、「％」は、特にことわりがない限り、重量基準である。なお、ＧＰＣ法による重量平均分子量の測定は、ＳｈｏｄｅｘＧＰＣＳＹＳＴＥＭ−２１〔昭和電工（株）製〕を使用して行い、重量平均粒子径の測定はマイクロトラックＵＰＡ１５０（Ｌｅｅｄｓ　ｐｌｕｓ　Ｎｏｒｔｈｌｏｐ社製光散乱式粒度分布計）を使用して行った。
【００８５】
合成例１〔ポリエステル樹脂（Ａ）の合成〕
攪拌装置、窒素導入管、温度センサ−及び精留塔を備えた内容量５リットルのフラスコに、ビスフェノ−ルＡのエチレンオキサイド付加物（平均付加モル数２．２、水酸基価３６０ｍｇＫＯＨ／ｇ）１７４５部及び１，４−シクロヘキサンジメタノ−ル１６９部を仕込み、フラスコ内の気相中に窒素ガスを導入しながら１時間を要して温度を１３０℃まで上げ、内容物が溶解したことを確認した後、ジブチル錫オキサイド１．５部、テレフタル酸８９７部及びイソフタル酸１０５部を投入し、さらに５時間を要して温度を２４０℃まで上げた。次いで、同温度で４時間反応させ、酸価が５．１ｍｇＫＯＨ／ｇ、環球法による軟化点が１１８℃のポリエステル樹脂中間体を調製した。次いで、同温度でドデセニル無水コハク酸１１３部を投入し、最終的に、ＧＰＣ法による重量平均分子量が１８，０００で、酸価が１２．０ｍｇＫＯＨ／ｇのポリエステル樹脂を得た。これをポリエステル樹脂（Ａ−１）と略記する。
【００８６】
合成例２（同上）
攪拌装置、窒素導入管、温度センサ−、精留塔を備えた内容量５リットルのフラスコに、ビスフェノ−ルＡのエチレンオキサイド付加物（平均付加モル数２．２、水酸基価３６０ｍｇＫＯＨ／ｇ）６２７部、ジエチレングリコ−ル４７７部、１，４−シクロヘキサンジメタノ−ル１５６部及びトリメチロ−ルプロパン６６部を仕込み、系内が均一になったことを確認した後、ジブチル錫オキサイド１．５部を投入した。さらに系の温度を１５０℃まで上げ、テレフタル酸１４６６部を投入し、フラスコ内の気相中に窒素ガスを導入しながら３時間を要して温度を２４０℃まで上げた。留出する水を系外に除去しながら内容物の酸価が２４ｍｇＫＯＨ／ｇ以下となるまで同温度で縮合反応を進めた。次いで、同温度でカ−ジュラＥ１０〔シェルケミカル社製の分岐脂肪酸（炭素数１０）のグリシジルエステル〕１１３部を加え、同温度で１時間反応させて、最終的に、ＧＰＣ法による重量平均分子量が１４，５００で、酸価が１３．５ｍｇＫＯＨ／ｇのポリエステル樹脂を得た。これをポリエステル樹脂（Ａ−２）と略記する。
【００８７】
調製例１〔分散体（Ｉ）の調製〕
ポリエステル樹脂（Ａ−１）９００部とカーボンブラック（キャボット社製エルフテックス８）１００部とをヘンシェルミキサ−で予備混合した後、２軸連続混練機（バレル温度１００℃）を用いて溶融混練して着色樹脂を得た。次いで、内容積が２リットルのフラスコにこの着色樹脂５００部とトリエチレングリコ−ルモノブチルエ−テル２５０部を仕込み、撹拌しながら温度を８０℃に加熱して着色樹脂溶液を得た。この着色樹脂溶液を８０℃に加熱しながらキャビトロンＣＤ１０１０（ユ−ロテック社製分散装置）に毎分１００ｇの速度で移送した。別途準備した水性媒体タンクにトリエチルアミンをイオン交換水で希釈した４．１％濃度のトリエチルアミン水溶液を入れ、熱交換器で８０℃に加熱しながら毎分０．１リットルの速度で、上記着色樹脂溶液と同時にキャビトロンに移送し、キャビトロンを回転子の回転速度７５００ｒｐｍの条件で運転して、固形分が３３．０％の分散体を得た。これを、分散体（Ｉ−１）と略記する。分散体（Ｉ−１）の重量平均粒子径は、５２ｎｍ（ナノメ−トル）であった。
【００８８】
調製例２（同上）
ポリエステル樹脂（Ａ−１）９００部とカーボンブラック（キャボット社製エルフテックス８）１００部の代わりに、ポリエステル樹脂（Ａ−２）９００部とＫＥＴ　ＢＬＵＥ　１２３〔大日本インキ化学工業（株）製銅フタロシアニンブル−系顔料〕１００部を使用した以外は調製例１と同様にして、固形分３３％の分散体を得た。これを分散体（Ｉ−２）とする。分散体（Ｉ−２）の重量平均粒子径は１２０ｎｍであった。
【００８９】
調製例３〔ワックスエマルジョン（ＩＩ）の調製〕
ポリエステル樹脂（Ａ−１）３００部とカルナバワックス〔日本ワックス（株）製〕７００部とをヘンシェルミキサ−で予備混合した後、２軸連続混練機（バレル温度１３０℃）を用いて溶融混練して樹脂混練物とし、これを１７０℃に加熱して樹脂溶融体とした後、キャビトロンＣＤ１０１０に毎分１００ｇの速度で移送した。一方、別途準備した水性媒体タンクには試薬アンモニア水をイオン交換水で希釈した０．３９％濃度の希アンモニア水を入れ、熱交換器で１３０℃に加熱しながら毎分０．１リットルの速度で、上記着色樹脂溶融体と同時にキャビトロンに移送し、キャビトロンを回転子の回転速度７５００ｒｐｍの条件で運転して、固形分が５０．０％のワックスエマルジョンを得た。これを、ワックスエマルジョン（ＩＩ−１）と略記する。ワックスエマルジョン（ＩＩ−１）の重量平均粒子径は、８０ｎｍであった。
【００９０】
実施例１
分散体（Ｉ−１）８０部、ワックスエマルジョン（ＩＩ−１）３部、グリセリン７部、イオン交換水８．７５部及びデモ−ルＮ〔花王（株）製ナフタレンスルフォン酸系界面活性剤〕０．５部を加え混合して、インクジェット記録液を得た。これをインクジェット記録液（Ｊ−１）と略記する。
【００９１】
次に、インクジェット記録液（Ｊ−１）の評価（記録液の安定性評価、印字画質の評価、耐水性の評価、耐候性の評価、記録ヘッドの詰まり易さの評価）を以下のようにして行った。結果を重量平均粒子径と共に第表１に示す。
【００９２】
（１）記録液の安定性の評価；インクジェット記録液を７０℃で１４日間保存した後の分散体（Ｉ）由来の着色樹脂粒子の重量平均粒子径と、ワックスエマルジョン（ＩＩ）由来の粒子の重量平均粒子径で評価した。この数値が初期値と近い程保存安定性が良好であることを表す。
【００９３】
（２）印字画質の評価；ＥＰＳＯＮ社製インクジェットプリンタ−：ＭＪ−８３０Ｃを使用し、漢字混じり日本語文字（明朝体、１４ポイント）をＡ４サイズ普通紙に印字し、文字の鮮明度及びひげ状のにじみの程度を以下の基準で５段階目視評価した。
５：鮮明でにじみがない。
４：概ね鮮明であるが部分的ににじみがある。
３：複雑な漢字が不鮮明。
２：かな文字部分にもにじみが多い。
１：全体に不鮮明。
【００９４】
（３）耐水性の評価；印字画質の評価の際に印字した普通紙を２０℃で２４時間放置した後、静水中に１分間浸漬してから引き上げ、自然乾燥させた後に印字画像を下記の基準で６段階目視評価した。
６：鮮明でにじみが全くない。
５：鮮明でにじみがほとんどない。
４：にじみが若干認められる。
３：画線部分が広がっている。
２：文字の判読が困難。
１：文字がほとんど消失。
【００９５】
（４）耐候性の評価；普通紙にベタ印字した試験片を用い、キセノンウェザ−メ−タ−Ｃｉ３５Ａ〔アトラス（Ａｔｌａｓ）社製促進耐候性試験機、照射強度０．５Ｊ／ｓｅｃ／ｍ２、ブラックパネル温度６３℃、相対湿度５５％〕を使用して、連続照射１００時間後の試験片と未照射試験片の色差（△Ｅ）で評価した。この値が大きい程耐候性が悪いことを示す。
【００９６】
（５）記録ヘッドの詰まり易さの評価；インクジェットプリンタ−（ＥＰＳＯＮ社製ＭＪ−８３０Ｃ）で１０分間連続印字した後、プリンタ−を停止し、４０℃で相対湿度２５％の環境下に１０日間放置した。放置後、再度印字を開始し放置前と同等の品質の印字が得られるまでに要した復帰動作の回数で評価した。この回数が多い程、記録ヘッドの詰まりが生じていることを表す。
【００９７】
比較例１、２
第１表に示す配合で、水性着色粒子分散体、グリセリン、イオン交換水、界面活性剤を混合した以外は実施例１と同様にして、インクジェット記録液（ｊ−１、ｊ−２）を調製した。実施例１と同様にして評価を行い、その結果を重量平均粒子径と共に第２表に示す。
【００９８】
【表１】
2004010658.tif 000003
※花王（株）製ナフタレンスルフォン酸系界面活性剤
【００９９】
【表２】
2004010658.tif 000004
【０１００】
【発明の効果】
実施例及び比較例に示したとおり、本発明により得られた水性着色粒子分散体をインクジェット記録液に使用すると、高品質の印字画像が得られ、その画像の耐水性及び耐候性も良好であることが明らかである。さらに本発明により得られた水性着色粒子分散体からなるインクジェット記録液は保存安定性も良好で、万年筆、水性ボ−ルペン等の筆記具にも使用することができる。
【０１０１】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に用いる回転型連続式分散装置の固定子の一例を示す斜視図である。
【図２】本発明に用いる回転型連続式分散装置の回転子の一例を示す斜視図である。
【図３】本発明に用いる回転型連続式分散装置の要部の一例を表した断面図である。
【図４】図３のＡ−Ａ′部を側面から見たときの固定子突起と回転子突起の組み合わせ状態を表した図である。
【符号の説明】
１　固定子
２　液入口
３　固定子の突起
４　固定子の円周溝
５　固定子突起のスリット
６　回転子の駆動軸
７　回転子
８　回転子の突起
９　回転子の円周溝
１０　回転子突起のスリット
【図１】
2004010658.tif 000006
【図２】
2004010658.tif 000007
【図３】
2004010658.tif 000008
【図４】
2004010658.tif 000009