(57)【要約】【課題】ナトリウム浴熱処理の特長を生かし、配管の引き回しのみで余分な設備を用いないで、加熱雰囲気ガスの酸素と水分を除去する。【解決手段】熱処理方法は、雰囲気ガスを液体の金属ナトリウムと接触させて雰囲気ガス中の酸素および水分を除去するガス精製工程と、固体金属材料４０を、ガス精製工程を経た雰囲気ガスの中で加熱する加熱工程と、固体金属材料を液体の金属ナトリウムの中で冷却する冷却工程と、を有する。また、熱処理装置は、固体金属材料を雰囲気ガス中で加熱する加熱部４と、固体金属材料を浸漬して冷却する液体の金属ナトリウムを収容するナトリウム浴室７と、ナトリウム浴室内の液体の金属ナトリウム中に雰囲気ガスを導くバブリングライン１６と、を有する。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
雰囲気ガスを液体の金属ナトリウムと接触させて前記雰囲気ガス中の酸素および水分を除去するガス精製工程と、
固体金属材料を前記ガス精製工程を経た雰囲気ガスの中で加熱する加熱工程と、
前記固体金属材料を液体の金属ナトリウムの中で冷却する冷却工程と、
を有することを特徴とするナトリウム浴熱処理方法。
【請求項２】
請求項１に記載のナトリウム浴熱処理方法において、前記ガス精製工程および前記冷却工程で使用される金属ナトリウムが共通していること、を特徴とするナトリウム浴熱処理方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載のナトリウム浴熱処理方法において、前記ガス精製工程で、前記雰囲気ガスを前記金属ナトリウムの入った容器の内部の金属ナトリウムの液面の上方の気相部を通過させること、を特徴とするナトリウム浴熱処理方法。
【請求項４】
請求項１または２に記載のナトリウム浴熱処理方法において、前記ガス精製工程で、前記雰囲気ガスを前記金属ナトリウムの中に放出すること、を特徴とするナトリウム浴熱処理方法。
【請求項５】
固体金属材料を雰囲気ガス中で加熱する加熱部と、
前記固体金属材料を浸漬して冷却する液体の金属ナトリウムを収容するナトリウム浴室と、
前記ナトリウム浴室内の液体の金属ナトリウム中に前記雰囲気ガスを放出するバブリングラインと、
を有することを特徴とするナトリウム浴熱処理装置。
【請求項６】
請求項５に記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記雰囲気ガス中の酸素濃度及び露点を監視し制御する手段をさらに有すること、を特徴とするナトリウム浴熱処理装置。
【請求項７】
請求項６に記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記固体金属材料の加熱を開始する露点を−６０℃以下とすること、を特徴とするナトリウム浴熱処理装置。
【請求項８】
請求項５ないし７のいずれかに記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記ナトリウムと接触させることにより冷却された前記雰囲気ガスを、まだ熱処理温度である前記雰囲気ガスを用いて加熱させるための熱交換器を備えたことを特徴とするナトリウム浴熱処理装置。
【請求項９】
請求項５ないし８のいずれかに記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記バブリングライン内の前記液体の金属ナトリウムの逆流を防ぐための逆止弁が設けられていること、を特徴とするナトリウム浴熱処理装置。
【請求項１０】
請求項５ないし９のいずれかに記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記バブリングラインの途中にナトリウム液面を検出する液面計を備えたこと、を特徴とするナトリウム浴熱処理装置。
【請求項１１】
請求項１０に記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記液面計は、前記バブリングラインの途中に設けたバッファタンク内に設置されていること、を特徴とするナトリウム浴熱処理装置。
【請求項１２】
請求項５ないし１１のいずれかに記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記ナトリウム浴室内の金属ナトリウム内に前記バブリングラインを通じて前記雰囲気ガスを導くのを休止している時に、前記ナトリウム浴室内の金属ナトリウムの液面の上方と前記バブリングラインとを連絡する同圧管を設けたこと、を特徴とするナトリウム浴熱処理装置。
【請求項１３】
請求項１２に記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記バブリングラインの前記ナトリウム浴室内の金属ナトリウム内に接続された部分に対して、前記ナトリウム浴室内の金属ナトリウムの液面の上方および前記同圧管のうちの一方に択一的に連絡できるように、三方コックを設けたこと、を特徴とするナトリウム浴熱処理装置。
【請求項１４】
請求項５ないし１３のいずれかに記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記雰囲気ガス中のナトリウムベーパーを除去するためのベーパートラップを設けたことを特徴とするナトリウム浴熱処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、固体金属材料である熱処理材料を加熱し、液体ナトリウムを利用して熱処理をする方法および装置に関し、特に、加熱部雰囲気ガス中の酸素や水分等の除去を伴う方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
液体ナトリウムを利用して固体金属材料の熱処理を行なう技術は，たとえば、特開２００２−１２９１７号公報、特開２０００−３４５２３６号公報等に開示されている。
【０００３】
鉄鋼材を熱処理する場合は、浸炭した後に８００℃以上に加熱するのが一般的であり、この温度では雰囲気ガス中に酸素および水分が存在すると酸化層を生成し脱炭を起こす。浸炭した熱処理材をすぐに熱処理する場合は、浸炭ガス雰囲気のまま熱処理温度まで昇温し、熱処理を行なうのが一般的である。浸炭ガスは還元性ガスであるため酸化層の生成および脱炭を起こさない。
【０００４】
しかしながら、鉄鋼材および鉄鋼材以外の金属を浸炭せずに急冷する場合や、浸炭済みの熱処理材料を再度加熱し熱処理する場合には、加熱部の雰囲気ガス中から酸素と水分を除去しなければ、酸化層を生成し、鉄鋼材の場合には脱炭を起こす。そのため、加熱部の雰囲気ガス中から酸素と水分を除去する必要がある。
【０００５】
従来より、加熱部の雰囲気ガス中から酸素と水分を除去する方法として、２種類の方法が用いられている。一つは加熱部の雰囲気ガスを還元性ガスとする方法であり、もう一つは液体窒素から蒸発した窒素ガスだけを使用する方法である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
還元性ガスを使用する際には、還元性ガスの発生装置またはボンベが必要である。また、還元性ガスは可燃性である場合が多いため、排気する場合には燃焼装置が必要である。一方，液体窒素から蒸発した窒素を使用する際には、液体窒素のタンクおよび液体窒素を蒸発させて窒素ガスとするためのタンクが必要である。このように、鉄鋼材および鉄鋼材以外の金属を浸炭せずに急冷する場合や、浸炭済みの熱処理材料を再度加熱し熱処理する場合には、熱処理装置以外にそれぞれの設備が必要となる。
【０００７】
本発明は、ナトリウム浴熱処理の特長を生かし、配管の引き回しのみで余分な設備を用いないで、加熱雰囲気ガスの酸素と水分を除去する簡易なガス精製を伴うナトリウム浴処理方法と装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記目的を達成するものであって、請求項１に記載の発明は、雰囲気ガスを液体の金属ナトリウムと接触させて前記雰囲気ガス中の酸素および水分を除去するガス精製工程と、固体金属材料を前記ガス精製工程を経た雰囲気ガスの中で加熱する加熱工程と、前記固体金属材料を液体の金属ナトリウムの中で冷却する冷却工程と、を有することを特徴とする。請求項１の発明によれば、配管の引き回しのみで、新たな設備を備えることなく、加熱部雰囲気ガス中の酸素と水分を除去し、熱処理材表面の酸化層生成および脱炭を防止できる。
【０００９】
また、請求項２に記載の発明は、請求項１に記載のナトリウム浴熱処理方法において、前記ガス精製工程および前記冷却工程で使用される金属ナトリウムが共通していること、を特徴とする。請求項２の発明によれば、請求項１の発明の作用・効果が得られるほか、熱処理に用いるナトリウムを雰囲気ガスの精製に流用するので、設備の効率的な活用ができる。
【００１０】
また、請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載のナトリウム浴熱処理方法において、前記ガス精製工程で、前記雰囲気ガスを前記金属ナトリウムの入った容器の内部の金属ナトリウムの液面の上方の気相部を通過させること、を特徴とする。請求項３の発明によれば、請求項１または２の発明の作用・効果が得られるほか、雰囲気ガスが流れる配管が液体ナトリウムと常時接している必要がないので、上記配管に液体ナトリウムが流れ込むような事故の可能性が低く、安全な運転が可能である。
【００１１】
また、請求項４に記載の発明は、請求項１または２に記載のナトリウム浴熱処理方法において、前記ガス精製工程で、前記雰囲気ガスを前記金属ナトリウムの中に放出すること、を特徴とする。請求項４の発明によれば、請求項１または２の発明の作用・効果が得られるほか、雰囲気ガスと液体ナトリウムとの接触面積を大きくとることができ、気泡の動きによる攪拌効果も期待できるので、雰囲気ガス中の酸素と水分を除去する効果が大きい。
【００１２】
また、請求項５に記載の発明は、固体金属材料を雰囲気ガス中で加熱する加熱部と、前記固体金属材料を浸漬して冷却する液体の金属ナトリウムを収容するナトリウム浴室と、前記ナトリウム浴室内の液体の金属ナトリウム中に前記雰囲気ガスを放出するバブリングラインと、を有することを特徴とする。請求項５の発明によれば、配管の引き回しのみで、新たな設備を備えることなく、加熱部雰囲気ガス中の酸素と水分を除去し、熱処理材表面の酸化層生成および脱炭を防止できる。また、気泡の動きによる攪拌効果も期待できる。
【００１３】
また、請求項６に記載の発明は、請求項５に記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記雰囲気ガス中の酸素濃度及び露点を監視し制御する手段をさらに有すること、を特徴とする。請求項６の発明によれば、請求項５の発明の作用・効果が得られるほか、熱処理材の加熱のタイミングなどを適切に選択することができる。
【００１４】
また、請求項７に記載の発明は、請求項６に記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記固体金属材料の加熱を開始する露点を−６０℃以下とすること、を特徴とする。
【００１５】
請求項７の発明によれば、請求項５または６の発明の作用・効果が得られるほか、熱処理材の酸化層の生成および脱炭を有効に防止または抑制することができる。ここで、熱処理材の加熱を開始する露点を−６０℃（水分濃度１１ｐｐｍ）とする根拠は、発明者らが実際に行なった酸素濃度が１ｐｐｍ以下で、露点が−５２℃（水分濃度３０ｐｐｍ）の試験で、酸化層の生成および脱炭を起こさなかったことに基く。
【００１６】
また、請求項８に記載の発明は、請求項５ないし７のいずれかに記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記ナトリウムと接触させることにより冷却された前記雰囲気ガスを、まだ熱処理温度である前記雰囲気ガスを用いて加熱させるための熱交換器を備えたことを特徴とする。請求項８の発明によれば、請求項５ないし７のいずれかの発明の作用・効果が得られるほか、熱効率を向上させることができる。
【００１７】
また、請求項９に記載の発明は、請求項５ないし８のいずれかに記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記バブリングライン内の前記液体の金属ナトリウムの逆流を防ぐための逆止弁が設けられていること、を特徴とする。請求項９の発明によれば、請求項５ないし８のいずれかの発明の作用・効果が得られるほか、温度の変化やバルブの誤操作などによりナトリウム浴気相の圧力よりバブリングライン中の圧力が低くなった場合でも、ナトリウムがバブリングライン中を逆流するのを止めることができる。
【００１８】
また、請求項１０に記載の発明は、請求項５ないし９のいずれかに記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記バブリングラインの途中にナトリウム液面を検出する液面計を備えたこと、を特徴とする。請求項１０の発明によれば、請求項５ないし９のいずれかの発明の作用・効果が得られるほか、ナトリウム浴中のナトリウムがバブリングラインを逆流した際にこれを感知し、警報を発することができ、誤操作を行なってしまった際などの安全性を向上させる。
【００１９】
また、請求項１１に記載の発明は、請求項１０に記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記液面計は、前記バブリングラインの途中に設けたバッファタンク内に設置されていること、を特徴とする。請求項１１の発明によれば、請求項１０の発明の作用・効果が得られるほか、ナトリウム浴中の液体ナトリウムがバブリングラインを逆流した際の流速を遅くすることができ、液面計に基く警報が発せられてから、液体ナトリウムの逆流に対し対処するまでの時間的余裕を大きくすることができる。
【００２０】
また、請求項１２に記載の発明は、請求項５ないし１１のいずれかに記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記ナトリウム浴室内の金属ナトリウム内に前記バブリングラインを通じて前記雰囲気ガスを導くのを休止している時に、前記ナトリウム浴室内の金属ナトリウムの液面の上方と前記バブリングラインとを連絡する同圧管を設けたこと、を特徴とする。
【００２１】
請求項１２の発明によれば、請求項５ないし１１のいずれかの発明の作用・効果が得られるほか、次のような作用・効果がある。すなわち、温度の変化などによりナトリウム浴気相部の圧力とバブリングライン内の圧力が異なってしまった場合に、バブリングラインに設けられたバルブの開けることは、ナトリウム浴気相部圧力とバブリングライン内圧力との差により、バブリングライン内の液体ナトリウムの液面が上下するので危険な場合がある。この請求項１２の発明では、バブリングライン内とナトリウム浴気相部を同圧管でつなぐことにより圧力差をなくし、バブリングラインのバルブを開けるだけではバブリングライン内の液体ナトリウムの液面を変化させないで、安全性を向上させることができる。
【００２２】
また、請求項１３に記載の発明は、請求項１２に記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記バブリングラインの前記ナトリウム浴室内の金属ナトリウム内に接続された部分に対して、前記ナトリウム浴室内の金属ナトリウムの液面の上方および前記同圧管のうちの一方に択一的に連絡できるように、三方コックを設けたこと、を特徴とする。請求項１３の発明によれば、請求項１２の発明の作用・効果が得られるほか、同圧管を開きながらバブリングしたり、バブリングを終了しても同圧管を閉じ忘れたりすることなどの誤操作を防止することができる。
【００２３】
また、請求項１４に記載の発明は、請求項５ないし１３のいずれかに記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記雰囲気ガス中のナトリウムベーパーを除去するためのベーパートラップを設けたことを特徴とする。請求項１４の発明によれば、請求項５ないし１３のいずれかの発明の作用・効果が得られるほか、ナトリウムのベーパー（ナトリウムの蒸気）がナトリウム浴熱処理装置の配管内に付着することを防止することができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
本発明に係るナトリウム浴熱処理装置の一実施の形態を図１から図９を参照して説明する。
図１において、ナトリウム浴室７内には、冷却材である液体金属ナトリウムが収容されている。なお、この明細書で「ナトリウム」は、純粋ナトリウムに限らず、カリウムやリチウムなどを含有するものも含む。ナトリウム浴室７の上方には加熱部４があり、さらにその上方に熱処理材交換部３が設けられている。熱処理材交換部３の上方から、熱処理材交換部３、加熱部４を通ってナトリウム浴室７まで到達できるように上下に延びる支持棒１が配置され、支持棒１の下端に、固体金属材料である熱処理材（焼入れ材）４０が保持されている。
【００２５】
支持棒１は駆動部２によって上下に駆動されるようになっている。図１の実線で示す状態では、熱処理材４０が加熱部４に位置している。支持棒１が下方に駆動されたとき、熱処理材４０（点線で示す）が、ナトリウム浴室７内の液体ナトリウムに浸漬される。また、支持棒１が上方に駆動されたとき、熱処理材４０（点線で示す）は熱処理材交換部３に到達する。
【００２６】
熱処理材交換部３と加熱部４の間には上ゲートバルブ５があって、熱処理材４０が熱処理材交換部３にあるときに上ゲートバルブ５を閉めることによって、熱処理材交換部３と加熱部４を圧力的に切り離し、熱処理材４０を交換することができる。また、上ゲートバルブ５と加熱部４の間には熱遮蔽板６があって、上ゲートバルブ５が加熱されすぎるのを防止することができる。
【００２７】
加熱部４とナトリウム浴室７の間には下ゲートバルブ８があって、熱処理材４０が加熱部４にあるときに下ゲートバルブ８を閉めることによって、加熱部４とナトリウム浴室７を圧力的に切り離すことができる。
【００２８】
ナトリウム浴室７には、ベーパートラップ９が配管で接続され、ナトリウム浴室７から出て行く雰囲気ガス中のナトリウムベーパーを除去するように構成されている。
【００２９】
雰囲気ガスを循環するための循環ポンプ１０と、循環ポンプ１０の吐出側に接続されて循環流量を調節するための流量計１１が接続され、流量計１１のさらに下流側に熱交換器１２が接続されている。熱交換器１２では、ナトリウム浴室７から出ていく冷却された雰囲気ガスを、冷却されていない雰囲気ガスで熱交換し、熱効率を向上させることができる。
【００３０】
また、雰囲気ガスの露点を監視するための露点計１３と、雰囲気ガスの酸素濃度を監視するための酸素計１４と、ナトリウム浴室７気相に雰囲気ガスを通過させるための通過ライン１５と、ナトリウム浴室７内の液体ナトリウム中に雰囲気ガスを放出させるためのバブリングライン１６と、が接続されている。さらに、このバブリングライン１６には液面計１７を有するバッファタンク１８が設置されており、この液面計１７はナトリウム浴室７の液体ナトリウムがバブリングライン１６を逆流した場合に警報を発するように構成されている。そして、バッファタンク１８は、液面計１７が警報を発してから液体ナトリウムの逆流に対応するための時間を確保するための容量に設定されている。
【００３１】
また、バブリングライン１６とナトリウム浴室７気相部を連絡する同圧管１９と、同圧管１９の導通方向を制御する三方コック２０が配置されている。三方コック２０については、図５を参照して後述する。
【００３２】
さらにこの熱処理装置は、熱処理装置内を真空に引くための真空系２１と、熱処理装置内に不活性なガスを供給するガス系２２を有する。なおここで「不活性なガス」とはナトリウムと反応しにくいガスであって、例えばアルゴンや窒素等が適当である。さらに、真空系２１およびガス系２２を熱処理材交換部３に導くための配管２３と、真空系２１およびガス系２２を加熱部４に導くための配管２４と、真空系２１およびガス系２２をナトリウム浴室７気相部に導くための配管２５が接続されている。
【００３３】
さらに、ナトリウム浴室７内のナトリウムがバブリングライン１６に逆流することを防止する逆止弁２６と、ナトリウム浴室７内の酸素とナトリウムが反応して生じる酸化ナトリウムおよび水分がナトリウムと反応して生じる水酸化ナトリウム（以下、酸化ナトリウムと水酸化ナトリウムを「不純物」と称する）を除去するための浄化系２７が設けられている。
【００３４】
ナトリウム貯蔵タンク２８は、ナトリウム浴室７と接続されており、図では小さく示されているが、ナトリウム浴室７内のナトリウムをすべて移して収容することができる容量を持っている。
【００３５】
ここで、この熱処理装置を用いた熱処理の手順を説明する。まず、熱処理材４０を熱処理材交換部３に取り付け、熱処理装置全体を真空系２１を用いて真空引きする。その後、不活性なガス供給系２２を用いて大気圧より若干高め（０．０３〜０．０５ｋｇｆ／ｃｍ２程度）に圧力を上げる。この操作は、熱処理材４０を取り付けるために熱処理装置を大気開放としたことから、熱処理装置内に酸素と水分が大量に混入するため、真空置換によりそのほとんどを除去しその後の漏れ込み（リーク・イン）を防止するためである。
【００３６】
次に、熱処理装置内を排気脱気する。これは、熱処理材交換部３、加熱部４および熱処理材４０に含まれる酸素と水分を除去するためである。ガスの流れは、不活性なガスを不活性なガス供給系２２より配管２５を用いて、ベーパトラップ９を経由してナトリウム浴室７に送る。ナトリウム浴室７に送られた不活性なガスは、加熱部４を通り、試験体交換部３を通り、熱交換器１２を経て露点計１３および酸素計１４の配管に至る。本熱処理装置では、露点は連続的に監視し、酸素濃度はバッチ的に測定した。その後、バッファタンク１８を経て大気等、系外に排気する。この時のガスの流れを図２に矢印で示す。
【００３７】
また、加熱部４は４００℃に加熱し、下ゲートバルブ８から上の加熱部４以外の部分を２００℃に加熱することにより、熱処理材交換部３、加熱部４および熱処理材４０に含まれる酸素と水分を放出しやすくする。この操作は、酸素濃度および水分濃度が高い場合にナトリウム浴室７中の液体ナトリウムで除去すると、不純物が大量に発生するためである。この不純物の融点はナトリウムより高く、大量に発生するとナトリウム浴室７への注入・ドレン配管が閉塞する可能性があるので、酸素と水分が大量に液体ナトリウム中への溶け込むのを避けるためである。ちなみに、この時使用した不活性なガスは、酸素濃度０．０５ｐｐｍ以下、露点―８０℃（水分０．５３ｐｐｍ）のアルゴンガスを使用した。
【００３８】
本熱処理装置で、ナトリウム浴室７内へナトリウムを注入する方法は、ナトリウム浴室７を真空に引き、ナトリウム貯蔵タンク２８との圧力差により注入する方法を採用しており、ナトリウム浴室７の真空引き中およびナトリウム注入中も加熱脱気を継続する。ガスの流れは、不活性なガス供給系２２より配管２４を用いて、下ゲートバルブ８と加熱部４の間に供給し、下ゲートバルブ８を閉めた状態にするほかは、前述の加熱脱気と同様である。この時のガスの流れを図３に矢印で示す。
【００３９】
この加熱脱気を、露点が−４０℃（水分１３０ｐｐｍ）となるまで行なう。なお、本熱処理装置の酸素計１４の最小目盛りは１ｐｐｍであり、露点が−４０℃の時点で本加熱脱気を行なったところ、酸素濃度は１ｐｐｍ未満であったため測定できなかった。
【００４０】
露点が−４０℃未満となりナトリウム浴室７に液体ナトリウムが注入されたら、循環方式による加熱脱気を行なう。熱処理装置内を大気圧より若干高目の圧力とし、循環ポンプを起動する。ガスの流れは、循環ポンプ１０から熱交換器１２で加熱されてから、閉められた下ゲートバルブ８と加熱部４の間に供給され、加熱部４および熱処理材交換部３を経て熱交換器１２に導き、ガスを加熱する。
【００４１】
熱交換器１２から露点計１３を通り、必要に応じて酸素計１４を通り、バッファタンク１８を経由して、通過ライン１５またはバブリングライン１６によりナトリウム浴室７に至る。ナトリウム浴室７からベーパートラップ９を通り循環ポンプ１０に戻る。この時のガスの流れを図４に矢印で示す。循環脱気により、露点が−６０℃（水分１１ｐｐｍ）未満となるまで、露点を監視する。
【００４２】
発明者らが今まで行なった試験では、いずれも露点が−４０℃となる前に酸素濃度は１ｐｐｍ未満となったため、酸素濃度が１ｐｐｍ未満となってからは露点だけを監視した。また、露点が−５２℃（水分３０ｐｐｍ）で行なった熱処理試験では酸化層生成も脱炭も起こらなかったが、安全裕度を考慮し、露点は−６０℃未満で行なうことが望ましい。
【００４３】
本試験装置で通過ライン１５を用いた場合に、露点が−４０℃から−５２℃になるまでの時間は、約１時間であった。この時の流量は５Ｌ／ｍｉｎであり、ナトリウム浴室７気相部およびナトリウム浴室７以外の体積は両者とも約１００Ｌであり、液体ナトリウムの液面の面積は０．２８ｍ２である。この条件で、露点を−４０℃から−５２℃まで下げるのに３換気分の循環が必要であったこととなる。また、通過ライン１５を用いてもバブリングライン１６を用いても、露点を−６０℃未満となることは確認済みである。
【００４４】
バブリングライン１６と同圧管１９と三方コック２０の付近の拡大図を図５に示す。バブリング時は、図５に示す方向に三方コック２０をセットすることにより、バブリングライン１６とバッファタンク１８とを接続して、同圧管１９は閉鎖する。バブリング停止時には、三方コックを回転させて図中の点線で示す三方コック２０ｂの方向にセットすることにより、バッファタンク１８から切り離し、バブリングライン１６と同圧管１９とを導通する。これにより、温度変化などによるバブリングライン１６とナトリウム浴室７気相部の圧力の不均衡を是正することが可能である。
【００４５】
露点が所定の温度になった時点で、加熱部４を、所定の温度まで加熱する。この際、加熱部４以外の部分の加熱を中止し熱遮蔽板６を閉めるが、不活性なガスの循環は継続する。加熱部４が所定の温度に達した時点で、熱遮蔽板６を開き、熱処理材４０を加熱部４に移動、熱遮蔽板６を支持棒１に当たるまで閉める。この時点の状態を図６および図７に示す。ここで、図７に示すように、熱遮蔽板６は二つの半円板６ａと、それらに固定された操作棒６ｂとを有し、支持棒１を挟んだ状態で、熱遮蔽板６を横方向に動かして熱遮蔽板６を開閉できるようになっている。
【００４６】
熱処理材４０の温度が熱処理温度に達したら、循環ポンプ１０を停止することにより不活性なガスの循環を停止し、バブリングライン１６を使用している場合は三方コック２０をバブリング停止の位置にし、熱遮蔽板６を開け、下ゲートバルブ８を開ける。その後、支持棒１を下方に駆動して、熱処理材４０をナトリウム浴室７内の液体ナトリウム中に浸漬する。この状態を図８に示す。
【００４７】
熱処理材４０をナトリウム浴室７内の液体ナトリウム中に所定の時間浸漬後、熱処理材４０を熱処理材交換部３まで引き上げ、下ゲートバルブ８、熱遮蔽板６、上ゲートバルブ５を閉める。この時点の状態を図９に示す。熱処理材交換部３を上ゲートバルブ５により圧力的に隔離し、大気開放にしながら配管２３から不活性なガスを供給することにより、熱処理材４０を不活性なガスを用いて冷却する。熱処理材４０の温度がナトリウムの融点（９８℃）以下であり、熱処理材４０を取り扱う際に安全である温度まで冷却されたのを確認できたら、次に、熱処理をする熱処理材４０と交換する。
【００４８】
熱処理材４０を交換したら、配管２３を用いて、熱処理材交換部３内を真空ガス置換し、図６と同様に循環脱気を行なう。露点が所定の温度以下となったら熱処理材４０を加熱部４にて昇温し、熱処理を行なう。以下同様の手順で熱処理を行なう。
【００４９】
ナトリウム浴室７内の液体ナトリウムへ雰囲気ガスをバブリングすることより酸素および水分を除去する場合に、ナトリウム浴室７の気相の温度変化があった場合や、バブリングする方向に圧力をかける前に三方コック２０をナトリウム浴室７側に開けてしまうような操作ミスを行なった場合は、バブリングライン１６をナトリウム浴室７の液体ナトリウムが逆流する可能性がある。その場合は、バブリングライン１６に設けた逆止弁２６により逆流を防止する。逆止弁２６が正常に働かなかった場合は、液面計１７によりナトリウム逆流の警報を発する。液面計１７は、バッファタンク１８に設けられており、このバッファタンク１８により液面の上昇速度が押さえられ、三方コック２０のナトリウム浴室側を閉じるなどの操作を行なう時間的余裕を得る。
【００５０】
次に、実機を想定した場合の本発明の実施の形態を図１０を参照して説明する。ただし、前記実施の形態と同一または類似の部分には共通の符号を付して、重複説明は省略する。
【００５１】
一般的な熱処理装置は、熱処理材４０をセットする位置と加熱部４と冷却材の浴容器（ナトリウム浴室７）が水平に並んでいる。そのため支持棒１は使用しない。熱処理材４０は入口側エアロック３０にセットし、ガス置換した後に駆動式のコロにより上ゲートバルブ５に替わる耐熱性の扉で仕切られた加熱部４に移動する。そのため、熱遮蔽板６もない。その後、前記実施の形態の熱処理装置と同様の工程を経て、出口側エアロック３１から熱処理装置外に取り出される。
【００５２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のナトリウム浴熱処理方法と装置によれば、配管の引き回しのみで、新たな設備を備えることなく、加熱部雰囲気ガス中の酸素と水分を除去し、熱処理材表面の酸化層生成および脱炭を防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るナトリウム浴熱処理装置の一実施の形態の概略系統図。
【図２】図１のナトリウム浴熱処理装置のナトリウム浴室にナトリウムを注入する前に行なう排気しながらの加熱脱気の状態を示す概略系統図。
【図３】図１のナトリウム浴熱処理装置のナトリウム浴室にナトリウムを注入するための真空引き中・ナトリウム注入中およびナトリウム注入後の排気しながらの加熱脱気の状態を示す概略系統図。
【図４】図１のナトリウム浴熱処理装置のナトリウム浴室にナトリウムを注入後に加熱部を加熱する際の循環しながらの加熱脱気の状態を示す概略系統図。
【図５】図４におけるバブリングラインと同圧管と三方コックの付近を拡大して示す部分系統図。
【図６】図１のナトリウム浴熱処理装置の加熱部にて熱処理材を加熱する状態を示す概略系統図。
【図７】図６の状態における熱遮蔽板付近を拡大して示す模式的斜視図。
【図８】図１のナトリウム浴熱処理装置のナトリウム浴室にて熱処理材を急冷中の状態を示す概略系統図。
【図９】図１のナトリウム浴熱処理装置で処理材を交換する際の状態を示す概略系統図。
【図１０】一般的な熱処理装置に本発明を当てはめた場合の実施の形態の概略系統図。
【符号の説明】
１…支持棒、２…駆動部、３…熱処理材交換部、４…加熱部、５…上ゲートバルブ、６…熱遮蔽板、６ａ…半円板部、６ｂ…操作棒、７…ナトリウム浴室、８…下ゲートバルブ、９…ベーパートラップ、１０…循環ポンプ、１１…流量計、１２…熱交換器、１３…露点計、１４…酸素計、１５…通過ライン、１６…バブリングライン、１７…液面計、１８…バッファタンク、１９…同圧管、２０…三方コック、２１…真空系、２２…ガス系、２３，２４，２５…配管、２６…逆止弁、２７…浄化系、２８…ナトリウム貯蔵タンク、２９…出口ゲートバルブ、３０…入口側エアロック、３１…出口側エアロック、４０…熱処理材。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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