(57)【要約】      （修正有）【課題】新規な分離部材を持つ、材料の微細な及び非常に微細な粉砕の役目をする水平撹拌機付きボールミルを提供する。【解決手段】撹拌機と別個に駆動される分離システムが、室軸６１と同軸的に配置された二つの円盤５，７を持つ分離部材８０，８２から形成されており、これらの二つの円盤間に複数の運搬または刃素子１２，８６が配置されており、これらの運搬または刃素子が円盤の中点周りに対称的に分配され、円盤の縁から離れる方向に内向きに導かれ、かつ分離装置の作動時に遠心力及び異なる比密度のために粉砕媒体が製品から分離されかつ内部３中に送り戻されるように、材料と粉砕媒体の混合物上に対向圧力を発生する。【選択図】  図１
2004314066.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料の微細な及び非常に微細な粉砕のための役目をする連続作動する水平撹拌機付きボールミルであって、それが粉砕媒体を受けるための役目をする円筒状または円錐形粉砕室（５０，５１）、粉砕室（５０，５１）の一端に配置されかつ粉砕室（５０，５１）の内部（３）中に開口している材料入口（３７）、粉砕室の他端に配置されかつ内部（３）から外に導かれている材料出口（３８，３９）、複数の撹拌部材（２）を持ちかつ室軸（６０）と同軸の撹拌機（１，２２）、及び材料出口（３８，３９）の上流に配置されかつ粉砕媒体を粉砕された材料から分離してそれらを粉砕室（５０，５１）の内部（３）中に送り戻す別個に駆動される分離システムを持つものにおいて、分離システムが、室軸（６１）と同軸的に配置された二つの円盤（５，７）を持つ分離部材（８０，８２）から形成されており、これらの二つの円盤間に複数の運搬または刃素子（１２，８６）が配置されており、これらの運搬または刃素子が円盤の中点周りに対称的に分配され、円盤の縁から離れる方向に内向きに導かれ、かつ分離装置の作動時に遠心力及び異なる比密度のために粉砕媒体が製品から分離されかつ内部（３）中に送り戻されるように、材料と粉砕媒体の混合物上に対向圧力を発生することを特徴とする撹拌機付きボールミル。
【請求項２】
運搬または刃素子が弓形形状であることを特徴とする請求項１に記載の撹拌機付きボールミル。
【請求項３】
円盤の縁から内向きに延びる真直ぐなまたはほぼ真直ぐな運搬または刃素子（８６）が弓形形状の運搬または刃素子に加えて設けられていることを特徴とする請求項２に記載の撹拌機付きボールミル。
【請求項４】
二つの円盤（５，７）が互いに取り外し可能にまたは取り外し不可能に連結されていることを特徴とする請求項１に記載の撹拌機付きボールミル。
【請求項５】
円形中空部（８）を囲む付随的に回転する環状かご（１０）が二つの円盤（５，７）間に設けられていることを特徴とする請求項１または２に記載の撹拌機付きボールミル。
【請求項６】
篩板リング（６）が環状かご（１０）内に置かれていることを特徴とする請求項３に記載の撹拌機付きボールミル。
【請求項７】
篩に付着するどのような粉砕媒体及び粉砕された材料も掻き取る役目をしまたは前記粉砕媒体及び前記粉砕された材料を運動状態に保つ役目をする篩掻き取り具（６５）が端壁（３５）に設けられていることを特徴とする請求項６に記載の撹拌機付きボールミル。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は直径Ｄ≦０．１ｍｍを持つ非常に小さい粉砕媒体を製品から分離するための分離部材を持つ撹拌機付きボールミルに関する。
【０００２】
撹拌機付きボールミルは例えば液相中の固体を細かく砕いて分散するためにまたは微生物を消化するために使用されている。
【０００３】
市場で既知の連続操作のために意図された撹拌機付きボールミルは水平または垂直軸を持つ円筒状粉砕室を持ち、かつ製品出口領域内で製品から粉砕媒体を分離するための種々の形式の分離部材を持つ。
【０００４】
撹拌機付きボールミルの粉砕室のハウジングは縦方向壁とこの縦方向壁の二端に配置された二つの端壁からなる。それは粉砕される材料を供給する役目をする材料入口と、材料を除去する役目をする材料出口を持つ。更に、室軸周りに回転可能な撹拌機が粉砕室内に配置されており、ミル内に存在する粉砕媒体を撹拌機軸に関して半径方向に輸送し、かくして粉砕室を連続的に通過する材料を衝撃及び剪断力により細かく砕きまたは分散する。
【０００５】
撹拌機付きボールミルを通って連続的に流れる間に、粉砕媒体に作用する同伴力が粉砕される材料の懸濁粘度及び流速とは独立して発生する。従って、粉砕媒体は粉砕帯域への入口から材料出口の領域内の分離部材まで粉砕される材料と同伴される。これは分離部材の前で粉砕媒体の圧縮を導き、この圧縮は摩耗の増大と閉塞の危険の増大と関連する。直径Ｄ≦０．１ｍｍを持つ非常に小さい粉砕媒体の場合、製品の同伴効果は数倍に増加し、非常に微細な粉砕と分散の場合に、特に高い処理速度の場合に重大である。
【０００６】
撹拌機付きボールミルはこの問題を解決するために、同伴された粉砕媒体が粉砕帯域中への再循環を伴ってミル内で循環させられるような種々の構造を持つことが知られている。しかし、この既知の解決策はＤ≦０．１ｍｍの粉砕媒体に対しては不適切なことが非常に多い。
【０００７】
例えばいわゆる割り型篩カートリッジの使用を伴うような更なる既知の分離システムにおいて、≦０．０５ｍｍの小さなギャップ幅による製造は非常に困難であることが証明され、このギャップ幅は更に実際にはほとんど使用可能ではない。加えて、篩が閉塞されるであろう確率は、ナノ技術において、従ってナノ粒子の製造においても必要であるＤ≦０．１ｍｍを持つ粉砕媒体が使用されねばならない場合において、非常に高い。
【０００８】
更なる問題が、篩上の粉砕媒体の蓄積による高い圧力低下により発生する。いわゆる摩擦−ギャップ型において、製造の全過程で≦０．５ｍｍの小さな摩擦ギャップを確実とするために極めて高い精度が製造において要求される。
【０００９】
特許公開ＤＥ  ４４１２４０８Ａ１は粉砕媒体を水平ミルの出口部材から離れるように予備分級円盤と回転かごにより部分的に保つことを開示するが、粉砕媒体は製品が流れねばならない分離手段の軸に接近した孔を通して同伴され、従って前記粉砕媒体は出口部材に到達する。粉砕される材料の同伴効果は粉砕媒体の直径が減ると増えるので、粉砕媒体を製品から効果的かつ信頼性を持って分離する対応する分離装置の使用がかかる適用には不可欠である。
【００１０】
恐らく材料出口の狭い許容誤差に起因する出口の閉塞が著しい圧力増加を導き、実際の粉砕及び分散工程を抑制する。分離機能の衰退で、粉砕媒体は更にミルから出て行き粉砕及び分散工程が増大した範囲で低下する。更にこの場合、粉砕材料が粉砕媒体により汚染される。
【００１１】
分離手段の閉塞を避けるための更なる提案が主として垂直撹拌機付きボールミルのために記載されている。かかる発明は特許ＥＰ  ０７７１５９１Ａ１に記載されている。これは垂直撹拌機付きボールミルであり、そこでは粉砕される材料は粉砕媒体で充填された粉砕容器及び流出前に撹拌部材の上に載る分離機を通って上向きに流れる。分離機は粉砕媒体を保持するための篩、フィルターまたは他のシステムを持たないので、この発明は水平軸を持つミルの場合に用いられることができない。なぜなら粉砕媒体を充填するときまたは粉砕工程の終了後に粉砕材料を空けるとき、出口での粉砕媒体の脱出が予想され、これが粉砕材料を粉砕媒体で汚染するからである。更に、粉砕媒体の遠心的加速は撹拌機円盤の速度に、従って製品の性質に依存しており、それが例えば剪断作用従って低速度に敏感な製品の場合に、粉砕媒体の過度に低い遠心的加速をまたは粉砕媒体の脱出を導くかもしれない。垂直撹拌機付きボールミルはまた粉砕室内の粉砕媒体の不均一な分配の不利を持ち、これが不十分な粉砕または分散性能を導く。
【００１２】
この発明の目的は水平軸と新規な分離部材を持つ撹拌機付きボールミルを提供することであり、この分離部材は上述の不利を持たずかつそれにより材料が直径Ｄ≦０．１ｍｍを持つ非常に小さい粉砕媒体を用いて粉砕媒体が粉砕空間から離れることなく優しい態様でかつ均一に粉砕されることができる。
【００１３】
この目的は請求項１の特徴を持つ撹拌機付きボールミルにより達成される。
【００１４】
この発明の有利な実施例は従属請求項の主題である。
【００１５】
以下にこの発明の実施例が図面に関して説明される。
図面において、
図１はこの発明による形式の分離部材を持つ水平粉砕室の一部を通る縦断面を示し、
図２ａは図１に示された分離部材を通る横断面を示し、
図２ｂは図２ａの線ＩＩｂに沿った断面を示し、
図３はこの発明の第二実施例を通る縦断面を示し、
図４はこの発明による形式の分離部材の代替実施例の平面図を示す。
【００１６】
図１には撹拌機付きボールミルの粉砕室が部分的にのみ示されている。この粉砕室は全体として５０により示されており、水平軸６０を持つハウジング４０を持つ。ハウジング４０は長い、実質的に円筒状の縦壁３０と縦壁３０の両端に配置された二つの端壁３５と３６を持ち、その端壁３６は粉砕される材料を供給するための役目をする材料入口３７を持ち、端壁３５は材料を除去するための役目をする材料出口３８を持つ。
【００１７】
軸６０に沿って分配された、複数の外輪状撹拌部材２、例えばその二つ、が内部３に配置されている。撹拌機１の軸４は軸６０と同軸であり、端壁３６を通過するその端部で図示されていない駆動装置に連結されている。
【００１８】
粉砕室５０の端壁３５内に分離部材８０が存在し、それは軸６０と同軸に配置され、外部駆動体１８に連結されている。この外部駆動体１８は撹拌機１とは独立した回転運動を分離部材８０に実行させる。粉砕した材料のための出口３８は軸６０と同軸的に分離部材８０から回転式通路１７に通じる。
【００１９】
端壁３５に設けられているのはシール４５であり、それは粉砕された材料が粉砕媒体と一緒に分離装置８０と端壁３５との間の環状ギャップを通って外側に出ないことを確実とする。このシール４５は粉砕媒体寸法≦０．１ｍｍに対する要求に対応する。
【００２０】
図１，２ａ及び２ｂから明らかなように、分離部材８０は、軸９上に載り、それに取り外し可能に固定された円盤５を持ち、端壁３５に対面しかつ軸６０と同軸的に配置された管状材料流出口３８を持つ円盤７が端壁３５及び回転式通路１７内の端部中に突出している。
【００２１】
互いに平行に配置された分離部材８０の二つの円盤５と７は予め決められた距離で離れている。これは円盤の中点周りに対称的に分配され、円盤の縁から内向きに導かれかつ平面で弓形形状である複数の運搬または刃素子１２により決定される。図２ａ，２ｂによる好適実施例では、円盤７は刃素子１２上に載り、これらを介して円盤５に取り外し可能にまたは取り外し不可能に連結される。
【００２２】
更に、外面に存在する篩板リング６を持つ環状かご１０が円盤５と７の間の円形中空部８内に置かれることができる。環状かご１０は好ましくはＯ−リング１１と共に押圧されかつシールされ、任意的に篩板リング６を持ってまたは持たずに取り付けられることができる。篩板リング６の使用の選択はそれぞれの製品特性に適合させられることができる。
【００２３】
粉砕室５０を持つ撹拌機付きボールミルの作動時に、粉砕されまたは分散される材料は流体形で入口３７を通して矢印７１の方向に粉砕室５０の内部３中に連続的に通過され、その中で粉砕された材料のための出口３８に向けて輸送される。これは例えば主としてナノ技術からの製品から構成されることができるが、また染料懸濁液、表面被覆剤、印刷インク、農薬、充填剤懸濁液、ビデオテープ被膜材料、化粧品、食品、医薬または微生物から構成されることもできる。撹拌機付きボールミルの作動時に、粉砕室５０の内部３内に存在する粉砕媒体は粉砕室５０を連続的に通過する材料を粉砕及び／または分散し、そこで粉砕室内で製造された製品は−連続流体流で−分離機関８０を通して矢印７２の方向に前記粉砕室を離れる。Ｄ≦０．１ｍｍの非常に小さい粉砕媒体の使用はそれにより一次粒子を破壊することなく主として凝集塊及び凝集体をこわすための役目をする。
【００２４】
駆動体１８により駆動され、矢印８１（図２ａ）の方向に回転する分離部材８０は、粉砕媒体と粉砕された及び／または分散された材料から形成された混合物が二つの円盤５と７との間の中間空間中に流れ、そこで遠心力及び異なる比密度のため粉砕の役目する粉砕媒体が粉砕された材料から運搬素子１２により分離されて、粉砕室５０の内部３中に送り戻されるような方式で、形成されかつ寸法を決められる。粉砕された材料自身は分離部材８０の円形中空部８を材料流出口３８に通過し、そこでそれは粉砕室５０を離れる。分離部材８０の回転のため、製品は遠心力に対して分離部材を通して流れる相対圧力に打ち勝たねばならない。作動状態に依存して０．５と３バールの間のこの圧力は図示されていない供給ポンプにより適用される。この負荷に対応して、分離部材８０のハウジングと駆動軸９上のシール４５は耐圧性であるように設計されねばならず、大抵の場合、二重軸面シールが後者のために必要である。
【００２５】
粉砕媒体の分離のための作動パラメーターを決定するのは分離部材８０の周速とフローチャネル内の半径方向流速である。周速は回転速度により決定される。半径方向流速は自由断面とポンプを通る製品の容積流速からもたらされる。
【００２６】
図３に示された粉砕室５１は実質的に図１による粉砕室に対応する。言い換えれば、ここでは８２により示された分離部材は別個の駆動軸上の撹拌機２２に対向して存在しており、粉砕された材料のための出口３９は軸６１と同軸的に分離部材８２から回転式通路１７に至る。この場合、駆動体２８は軸６１に平行に配置され、ギヤ逓降／逓昇を介して分離部材８３を持つ軸に撹拌機２２と独立した回転運動を実行させる。篩掻き取り具６５が追加的にこの変形例で設けられ、この篩掻き取り具は篩６に付着するどのような粉砕媒体をも掻き取る役目をし、従って不利な圧力増加は起こらず、全ての粉砕媒体は分離部材８２の回転運動により粉砕室に循環されることができる。
【００２７】
図４の図として示された外輪状分離部材８５は上述の分離部材８０及び８２から円盤の縁から内向きに延びる真直ぐなまたはわずかに曲がった運搬素子８６が弓状刃素子１２間に追加的に設けられていることが異なる。従って、第二流が内部に出現する。
【００２８】
撹拌機の軸の回転方向に対して反対の分離部材の回転の場合に、運搬素子はもちろんそれぞれ図２と４に示された素子１２と８６の鏡像として形成されまたは配置されることはここで指摘されるべきである。
【００２９】
この発明による、直径Ｄ≦０．１ｍｍを持つ非常に小さい粉砕媒体のための撹拌機付きボールミルの分離システムは、既知の分離システムを越える以下の利点を持つ：
−  粉砕空間中の非常に小さい粉砕媒体の回転は分離部材の速度の制御された設定により確保され、その設定は撹拌機の軸速度から独立している。
−  要素の製造問題は減少される。
−  分割篩と篩板での閉塞問題は簡単な薄い織物の使用により減少され、または篩を省くことにより排除される。
−  分離部の負荷は重要ではない。
−  摩擦ギャップでの摩耗は存在しない。
−  非常に狭くて正確な摩擦ギャップの製造問題は排除される。
【００３０】
図１から３に関して述べられた粉砕室、撹拌部材及び分離部材はこの発明の複数の可能な実施例の選択のみを示し、種々の点で修正されることができる。
【００３１】
従って、例えば、分離部材８０及び８２は任意的に真直ぐな運搬素子８６を備えるまたは備えないことができ、運搬素子１２及び８６は円盤５または７のいずれかに固定されることができ、かつ分離部材は任意的に篩板リング６を備えるまたは備えないことができる。更に、分離部材の構成寸法は選ばれる周速に依存し、場合毎に大きく変えることができる。
【００３２】
更に、上述の撹拌部材は互いに及び／または他の既知の撹拌部材とどのような数でも組み合わせることができ、粉砕室は追加的にどのような圧力変動も特に圧力増加を補償するために、圧力逃し弁等を持って形成されることができる。最後に、粉砕室の縦壁は追加的に円筒状ケーシングにより取り囲まれることができ、この円筒状ケーシングは、それと一緒に、断面が円形である中間空間を境界付け、この中間空間中に冷却または加熱流体がその内部に存在する材料を冷却しまたは加熱するために通過させられることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】この発明による形式の分離部材を持つ水平粉砕室の一部を通る縦断面を示す。
【図２ａ】図１に示された分離部材を通る横断面を示す。
【図２ｂ】図２ａの線ＩＩｂに沿った断面を示す。
【図３】この発明の第二実施例を通る縦断面を示す。
【図４】この発明による形式の分離部材の代替実施例の平面図を示す。
【図１】
2004314066.tif 000003
【図２ａ】
2004314066.tif 000004
【図２ｂ】
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【図３】
2004314066.tif 000006
【図４】
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【外国語明細書】
2004314066.tif 000008
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