(57)【要約】【課題】本発明は、粗アルゴン塔及び上部塔を安定して運転可能な空気分離装置及びその運転方法を提供することを目的としている。【解決手段】原料空気の圧縮機と、該原料空気が含有する水分及び二酸化炭素を除去する吸着器と、原料空気より窒素ガス及び酸素ガスを精留で分離、採取する上部塔及び下部塔からなる複式精留塔と、前記上部塔からのアルゴンを含む酸素ガスを受け入れ、粗アルゴンガスを分離、回収する粗アルゴン塔とを備えた空気分離装置を改造した。前記上部塔に、該塔内の窒素ガス濃度を測定するセンサを設けると共に、その測定値に基づき、粗アルゴン塔からの粗アルゴンガスの抜き出し量を計算する演算器と、該演算器の出力に基づき粗アルゴンガスの抜き出し量を調整する調節弁とを設ける。この場合、前記センサを、温度計及び圧力計とするのが良い。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料空気の圧縮機と、該原料空気が含有する水分及び二酸化炭素を除去する吸着器と、原料空気より窒素ガス及び酸素ガスを精留で分離、採取する上部塔及び下部塔からなる複式精留塔と、前記上部塔からのアルゴンを含む酸素ガスを受け入れ、粗アルゴンガスを分離、回収する粗アルゴン塔とを備えた空気分離装置において、
前記上部塔に、該塔内の窒素ガス濃度を測定するセンサを設けると共に、その測定値に基づき、粗アルゴン塔からの粗アルゴンガスの抜き出し量を計算する演算器と、該演算器の出力に基づき粗アルゴンガスの抜き出し量を調整する調節弁とを設けたことを特徴とする空気分離装置。
【請求項２】
前記センサが、温度計及び圧力計であることを特徴とする請求項１記載の空気分離装置。
【請求項３】
原料空気の圧縮機と、該原料空気が含有する水分及び二酸化炭素を除去する吸着器と、原料空気より窒素ガス及び酸素ガスを精留で分離、採取する上部塔及び下部塔からなる複式精留塔と、前記上部塔からのアルゴンを含む酸素ガスを受け入れ、粗アルゴンガスを分離、回収する粗アルゴン塔とを備えた空気分離装置を運転するに際して、
前記上部塔内の窒素ガス濃度を測定し、その測定値が一定の閾値を超えたら、前記粗アルゴン塔から抜き出す粗アルゴンガスの抜き出し量を増加することを特徴とする空気分離装置の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、空気分離装置及びその運転方法に係わり、特に、粗アルゴン塔を付帯する深冷空気分離装置の運転を安定化する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、空気を原料として、窒素、酸素及びアルゴンを精留により分離、採取する（深冷分離とも称する）には、従来、圧縮機、上部塔及び下部塔からなる複式精留塔、粗アルゴン塔等を備えた空気分離装置が用いられている。
【０００３】
この装置の運転は、まず、図２に示すように、原料空気を圧縮機１で圧縮し、水分及び二酸化炭素を吸着器２で除去する。この清浄になった圧縮空気は、熱交換器３で露点付近まで冷却され、前記下部塔４の下部へ導入される。そして、該下部塔４での精留により窒素ガスと酸素に富む液化空気（以下、酸素富化液化空気という）とに分離し、窒素ガスは塔頂部に、液化空気は塔底部に溜まる。また、塔頂部の窒素ガスは、主凝縮蒸発器５で凝縮され、液化窒素を生成する。この液化窒素は、配管等を介して、上部塔６の上段に環流液として供給される。一方、前記窒素ガスは、下部塔４の上部から抜き出し、図示していない熱交換器、膨張タービンに送られ、装置全体（保冷槽７ともいう）を冷却する寒冷を得るために使用される。さらに、酸素富化液化空気は、塔底部より抜き出され、一部がガス化した状態で前記上部塔６の中段に導入される。
【０００４】
上部塔６では、導入された液が塔内を下降し、前記主凝縮蒸発器５でほぼ全量が気化して塔内を上昇する。この下降液と上昇ガスとにより精留が行われ、酸素、アルゴン及び窒素の分離が行われる。その結果、上部塔６の塔頂部から窒素ガスが、下方から排ガスが、下部から酸素ガスが排出される。また、該上部塔６の中段下部からは、アルゴンガスを含む酸素ガスが抜き出され、前記粗アルゴン塔８の底部に導入される。この導入されたアルゴンガスを含む酸素ガスは、塔内を上昇して、一部はガス状の粗アルゴンとして排出され、残りの粗アルゴンは、アルゴン凝縮器９で液化され、塔内を下降する。その下降液は、塔下部より前記上部塔６の中段下部に戻される。
【０００５】
上部塔６の塔頂部から抜き出された窒素ガスは、前記熱交換器３に送られ、常温まで昇温される。また、前記上部塔６からの排ガスは、窒素ガスと同様に熱交換器３で常温まで昇温される。さらに、上部塔の下部からは、酸素ガスが導出されると共に、別途の配管で液化酸素が導出される。
【０００６】
このような空気分離装置は、一般に、前記上部塔から粗アルゴン塔に窒素ガスが混入しないようにするため、原料空気の量、あるいは上部塔からの酸素ガスの抜出量を常時調整して、比較的緩やかに酸素ガスの発生量を変更することで、大きな外乱を与えずに安定した運転が行われていた。
【０００７】
ところが、酸素ガス使用量の急激な変動に追従させて急激な酸素ガス発生量の変更等が要求される昨今では、上部塔内の窒素ガス濃度分布に大きな変動が発生し、粗アルゴン塔に窒素ガスが混入した場合には、粗アルゴン塔の凝縮器にて熱交換不良が発生する。そのため、粗アルゴン塔においてガスの凝縮が困難となり、精留不良を招く。また、それにより、粗アルゴン塔へのガス供給が抑制されるため、上部塔内の上昇ガス量が増加し、上部塔がフラッディングに陥り、自動プラントにおいても運転操作の一部を人手が行う手動介入が必要となっていた。その手動介入を抑制する技術としては、粗アルゴン塔の塔頂部に滞留した窒素ガスを上部塔に戻す配管を別途設置し、フラッディングを緩和する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００８】
しかしながら、この技術では、粗アルゴン塔の塔頂部に滞留した窒素ガスを戻すので、上部塔に外乱を与えるばかりでなく、フラッディングを十分に緩和できず、空気分離装置の運転が不安定になる恐れがあった。
【０００９】
【特許文献１】
特開平１０−０８２５８２号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、かかる事情に鑑み、粗アルゴン塔及び上部塔を安定して運転可能な空気分離装置及びその運転方法を提供することを目的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
発明者は、上記目的を達成するため、粗アルゴン塔からの粗アルゴンガスの抜出し量に着眼し鋭意研究を重ね、その成果を本発明に具現化した。
【００１２】
すなわち、本発明は、原料空気の圧縮機と、該原料空気が含有する水分及び二酸化炭素を除去する吸着器と、原料空気より窒素ガス及び酸素ガスを精留で分離、採取する上部塔及び下部塔からなる複式精留塔と、前記上部塔からのアルゴンを含む酸素ガスを受け入れ、粗アルゴンガスを分離、回収する粗アルゴン塔とを備えた空気分離装置において、前記上部塔に、該塔内の窒素ガス濃度を測定するセンサを設けると共に、その測定値に基づき、粗アルゴン塔からの粗アルゴンガスの抜き出し量を計算する演算器と、該演算器の出力に基づき粗アルゴンガスの抜き出し量を調整する調節弁とを設けたことを特徴とする空気分離装置である。この場合、前記センサが、温度計及び圧力計であることが好ましい。
【００１３】
また、本発明は、原料空気の圧縮機と、該原料空気が含有する水分及び二酸化炭素を除去する吸着器と、原料空気より窒素ガス及び酸素ガスを精留で分離、採取する上部塔及び下部塔からなる複式精留塔と、前記上部塔からのアルゴンを含む酸素ガスを受け入れ、粗アルゴンガスを分離、回収する粗アルゴン塔とを備えた空気分離装置を運転するに際して、前記上部塔内の窒素ガス濃度を測定し、その測定値が一定の閾値を超えたら、前記粗アルゴン塔から抜き出す粗アルゴンガスの抜き出し量を増加することを特徴とする空気分離装置の運転方法である。
【００１４】
本発明では、上部塔内の窒素濃度を常時監視し、該塔内の酸素発生量の変更等により上部塔より粗アルゴン塔へ窒素ガスの混入があると判定された場合には、粗アルゴン塔からの粗アルゴンガスの抜き出し量を自動的に増加させるようにした。その結果、粗アルゴン塔の凝縮器への窒素ガスの滞留が抑制され、粗アルゴン塔ばかりでなく、上部塔の運転が安定する。つまり、上部塔での外乱が抑えられ、フラッディングが緩和されるばかりでなく、粗アルゴンガスへの窒素ガスの滞留による粗アルゴン塔の精留不良が減少する。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、発明をなすに至った経緯をまじえ、本発明の実施の形態を説明する。
【００１６】
まず、発明者は、特許文献１の従来技術では、粗アルゴン塔の塔頂部に滞留した窒素ガスを上部塔に戻すので、上部塔に外乱を与えるばかりでなく、上部塔内で起きるフラッディングが緩和できない可能性があることに鑑み、特許文献１記載の技術と異なる方法で問題解決を図ることにした。すなわち、上部塔の高さ方向での窒素ガスの濃度分布を常時知ることができれば、その値が異常になったら粗アルゴン塔へ送られる粗アルゴンガス中の窒素濃度が異常（高く）になり、粗アルゴン塔の凝縮器において、ガスの凝縮が困難となり、窒素ガスが滞留し、熱交換不良が発生すると予測できる。この際に祖アルゴンガスの抜き出し量を自動的に増加させるようにすることで、粗アルゴン塔に多量の窒素ガスが滞留する前に抜き出すことができると考えた。その具体化には、既存の空気分離装置を改造する必要があり、その改造内容を本発明とした。
【００１７】
まず、本発明に係る空気分離装置は、図１に示すように、原料空気の圧縮機１と、該原料空気が含有する水分及び二酸化炭素を除去する吸着器２と、原料空気より窒素ガス及び酸素ガスを精留で分離、採取する上部塔６及び下部塔４からなる複式精留塔と、前記上部塔６からのアルゴンを含む酸素ガスを受け入れ、粗アルゴンガスを分離、回収する粗アルゴン塔８とを備えたものである。そして、この上部塔６に、該塔内の窒素ガス濃度を測定するセンサ１０を別途設けることにした。該センサ１０としては、窒素ガス濃度が測定できれば如何なるものでも良いが、温度計及び圧力計を利用することが好ましい。上部塔の窒素濃度分布は、温度に依存しており、温度及び圧力を測定すれば、既存の関係より窒素濃度が定まるからである。また、その方が濃度計に比べて故障が少なく、連続測定に有利でもある。さらに、センサ１０の設置位置は、上部塔の窒素濃度分布変化の顕著である位置が望ましい。
【００１８】
本発明では、このセンサ１０に加えて、その測定値に基づき、粗アルゴン塔８からの粗アルゴンガスの抜き出し量を計算する演算器１１も設けるようにする。ただし、この演算器１１としては、特別なものは必要なく、プロセスを管理するコンピュータを利用すれば良い。そして、さらに粗アルゴンガスの抜き出し配管にガスの調節弁１２を設け、該演算器１１の出力に基づき粗アルゴンガスの抜き出し量を調整するようにしたのである。なお、調節弁１２としては、特殊構造のものは必要なく、通常のバルブ方式のもので良い。
【００１９】
このような空気分離装置を用いると、上部塔６内の窒素ガス濃度の測定値が一定の閾値を超えたら、前記粗アルゴン塔８から抜き出す粗アルゴンガスの抜き出し量を自動的に増加することが可能となり、粗アルゴン塔８への窒素ガスの滞留による粗アルゴン塔の精留不良が抑制できるばかりでなく、上部塔６でのフラッディングが緩和できるのである。なお、上部塔６でフラッディングが起きる理由は、粗アルゴン塔８のアルゴン凝縮器９にて熱交換不良が発生し、それが上部塔６内での上昇ガス量の増加につながるからである。しかし、本発明によれば、前述の理由で熱交換不良が解消して、粗アルゴン塔ばかりでなく、上部塔の運転が安定するのである。
【００２０】
【実施例】
図１に示した本発明に係る空気分離装置を用い、酸素ガス、窒素ガス、粗アルゴンガス（この粗アルゴンガスは、後工程で別途精製される場合もある）を製造した。圧縮機１にて圧縮された空気は、吸着塔２で水分とＣＯ２を除去され、上部塔６、下部塔４、熱交換器３、粗アルゴン塔８を内蔵した保冷槽７に導入する。熱交換器３にて、酸素、窒素ガスの寒冷を回収後、下部塔にて液化され、沸点差を利用して液体空気と窒素ガスに粗分離され、主凝縮蒸発器５にて窒素ガスが液化される。これらは上部塔に送られ、窒素ガスと液体酸素に分離され、主凝縮蒸発器５にて液体酸素は蒸発し、上部塔６の上昇ガスと製品の酸素ガスとなる。また、上部塔６からは、アルゴンガスを約１０容量％含む酸素ガスが粗アルゴン塔８へ送られ、沸点差を利用して液体酸素と粗アルゴンガスに粗分離される。なお、主な操業条件を表１に一括して示す。
【００２１】
【表１】
2004317029.tif 000003
【００２２】
その際、酸素ガス発生量の変更等を行ったが、上部塔に設けたセンサ１０の測定が予め閾値として設定した温度（例えば、−１８５℃）を下回る現象が観察され、該上部塔６から粗アルゴン塔８に窒素ガスが混入していると予想された。しかし、調節弁１２が自動的に規定開度まで開操作され、粗アルゴン塔８からの粗アルゴンガスの抜出し量が増加した。その結果、粗アルゴン塔８のアルゴン凝縮器９への窒素ガスの滞留、つまり熱交換不良が抑制できた。従って、上部塔６の上昇ガス量の増加はなく、フラッディングが発生しなかったばかりでなく、粗アルゴンガスの純度も満足できるものであった。
【００２３】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明により、粗アルゴン塔の凝縮器への窒素ガスの滞留が抑制され、粗アルゴン塔ばかりでなく、上部塔の運転が安定する。つまり、上部塔での外乱が抑えられ、フラッディングが緩和されるばかりでなく、粗アルゴンガスへの窒素の滞留が減少する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る空気分離装置を説明するフロー図である。
【図２】従来の空気分離装置を説明するフロー図である。
【符号の説明】
１    圧縮機
２    吸着塔
３    熱交換器
４    下部塔
５    主凝縮蒸発器
６    上部塔
７    保冷槽
８    粗アルゴン塔
９    アルゴン凝縮器
１０  センサ（温度計、圧力計等）
１１  演算器
１２  調節弁
【図１】
2004317029.tif 000004
【図２】
2004317029.tif 000005