(57)【要約】【課題】製造すべき重合体の品種の切り替えが容易で、且つ良好な品質の重合体を得ることが可能な重合体の製造方法を提供する。【解決手段】少なくともビニル系単量体を含む分散相と、分散媒とを含む反応系をする重合体の製造方法。このビニル系単量体、分散媒およびその他の反応系を構成する少なくとも１つの成分を、０．１μｍ以上５０μｍ以下の目開きの濾過材で濾過した後に、懸濁重合に用いる。【選択図】　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともビニル系単量体を含む分散相と、分散媒とを含む反応系を懸濁重合する重合体の製造方法において；ビニル系単量体、分散媒およびその他の反応系を構成する少なくとも１つの成分を、０．１μｍ以上５０μｍ以下の目開きの濾過材で濾過した後に懸濁重合に用いることを特徴とする重合体の製造方法。
【請求項２】
反応系を構成する少なくとも１つの成分が、不活性ガス、重合助剤、重合開始剤、および連鎖移動剤からなる群から選ばれる少なくとも１つの成分である請求項１に記載の重合体の製造方法。
【請求項３】
重合助剤、重合開始剤、および連鎖移動剤からなる群から選ばれる少なくとも１つの成分が、溶液状態で濾過される請求項２に記載の重合体の製造方法。
【請求項４】
分散媒が水である請求項１〜３のいずれかに記載の重合体の製造方法。
【請求項５】
反応系を構成する全ての成分が、０．１μｍ以上５０μｍ以下の目開きの濾過材で濾過される請求項１〜４のいずれかに記載の重合体の製造方法。
【請求項６】
濾過材の目開きが、０．１μｍ以上０．５μｍ以下である請求項１〜４のいずれかに記載の重合体の製造方法。
【請求項７】
重合助剤として、ビニル系単量体からなる混合物１００質量部に対して、アニオン系高分子化合物０．０００５〜１．５質量部、一価のカチオンを有する電解質および／または二価もしくは三価のカチオンを有する電解質０．０００５〜３．０質量部を反応系に添加する請求項２〜６のいずれかに記載の重合体の製造方法。
【請求項８】
ビニル系単量体が、少なくとも下記一般式（Ｉ）
【化１】
2004010862.tif 000007
（Ｒ１はＨまたはＣＨ３、Ｒ２はＣ１〜Ｃ４のアルキル基を示す）
で表わされる（メタ）アクリル酸エステルを含む請求項１〜７のいずれかに記載の重合体の製造方法。
【請求項９】
分散相の主成分がメタクリル酸メチルである請求項８に記載の重合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、製造すべき重合体品種の切り替えが容易で、且つ良好な品質の重合体を得ることが可能な重合体の製造方法に関する。本発明により得られる重合体は、例えば、光学用透明部材（情報伝送体、情報記録媒体、撮像系レンズ、ピックアップレンズ、ｆθレンズ、導光板等）の用途に特に好適に使用可能である。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、懸濁重合は、単量体（モノマー）を溶解しないか、または殆ど溶解しない分散媒（主として水）中に単量体を分散させ、通常は分散媒に不溶または難溶性で、且つ単量体に易溶性の重合開始剤を用いて、分散媒中に懸濁された単量体小滴内で重合反応を進行させる重合様式であり、工業的に広く使用されている。
【０００３】
この懸濁重合においては、重合反応は単量体小滴内で進行し、重合熱が分散媒によって除かれるため、温度の調節が容易で、通常は生成重合体の分子量は大きく、且つ濾過等の簡単な操作によってビーズないし微粒子状の重合体が容易に得られるという特徴がある。
【０００４】
従来より、光学的な特性が特に重要な用途、例えば、情報伝送体、情報記録媒体、撮像系レンズ、ピックアップレンズ、ｆθレンズ、導光板等の光学用透明部材に使用される重合体の製造においては、異物の混入をできるだけ避ける観点から、連続塊状重合や連続溶液重合の方法で製造された重合体が使用されて来た。しかしながら、このような連続塊状重合や連続溶液重合の方法を使用した場合には、製造すべき重合体の品種の切り替えに多大な時間を費やさざるを得ないという欠点があった。
【０００５】
これに対して、上記した懸濁重合で重合体を製造する場合には、製造すべき重合体の品種の切り替えは容易であるが、他方、得られた製品に懸濁重合用分散剤や微小異物が混入して、該製品の品質を低下させる傾向があるため、光学用透明部材に適した重合体が得られにくい欠点があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記した従来技術の欠点を解消した重合体の製造方法を提供することにある。
【０００７】
本発明の他の目的は、製造すべき重合体の品種の切り替えが容易で、且つ良好な品質の重合体を得ることが可能な重合体の製造方法を提供することにある。
【０００８】
本発明の更に他の目的は、光学用透明部材（情報伝送体、情報記録媒体、撮像系レンズ、ピックアップレンズ、ｆθレンズ、導光板等）に適した重合体を与える重合体の製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記の目標を達成するために鋭意検討を進めた結果、主原料であるビニル系単量体および分散媒（主に、水）に加えて、その他の反応系を構成する少なくとも１つの成分を目開きが特定範囲内の濾過材で濾過した後に懸濁重合に用いることが、上記目的の達成に極めて効果的なことを見出した。
【００１０】
本発明の重合体の製造方法は上記知見に基づくものであり、より詳しくは、少なくともビニル系単量体を含む分散相と、分散媒とを含む反応系を懸濁重合する重合体の製造方法において；ビニル系単量体、分散媒およびその他の反応系を構成する少なくとも１つの成分を、０．１μｍ以上５０μｍ以下の目開きの濾過材で濾過した後に懸濁重合に用いることを特徴とするものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を更に具体的に説明する。以下の記載において量比を表す「部」および「％」は、特に断らない限り質量基準とする。
【００１２】
（重合体の製造方法）
【００１３】
本発明の重合体の製造方法においては、ビニル系単量体、分散媒のみならず、その他の反応系を構成する少なくとも１つの成分を０．１μｍ以上５０μｍ以下の目開きの濾過材で濾過した後に懸濁重合に用いる。
【００１４】
本発明者の検討によれば、主原料であるビニル系単量体、分散媒（例えば、水）のみの濾過では、異物の混入を防ぐことはできず、その他の反応系を構成する少なくとも１の成分（例えば不活性ガス、重合助剤、重合開始剤、連鎖移動剤からなる群から選ばれる少なくとも１つの成分）の濾過も必要であることが見出された。本発明においては、反応系を構成する全ての成分を０．１μｍ以上５０μｍ以下の目開きの濾過材で濾過した後に懸濁重合に用いることが好ましい。
【００１５】
上記した反応系を構成する成分のうち、常温において固体であるもの（例えば、重合助剤、重合開始剤、連鎖移動剤、等）については、必要に応じて、これらの固体成分を溶液とした後に濾過することが、異物の除去が容易となる点から好ましい。
【００１６】
（濾過材）
【００１７】
本発明において使用すべき濾過材（すなわち、濾過に使用すべき材料；「フィルター」とも言う）は、液体成分から固体成分を分離するための濾過に使用可能である限り、その材料、品質、形状等は特に限定されない。ノッチワイヤー式フィルター、メタルファイバー式フィルター、燒結式フィルター、中空糸式フィルター等を好適に使用することができる。
【００１８】
（濾過材の目開き）
【００１９】
本発明で使用する濾過材の目開きは、０．１μｍ以上５０μｍ以下であり、好ましくは、０．１μｍ以上０．５μｍ以下である。この濾過材の目開きが０．１μｍ以上であると濾過時の圧力損失が少なく、被濾過物を容易に濾過できる傾向がある。濾過材の目開きが５０μｍ以下であると、目視で明確に確認できる異物を除去することが容易である。また、濾過材の目開きが０．５μｍ以下であると、光学用透明部材（例えば、情報伝送体、情報記録媒体、撮像系レンズ、ピックアップレンズ、ｆθレンズ、導光板等）のへの使用が、より容易となる。
【００２０】
（分散相）
【００２１】
本発明において、懸濁重合に供すべき反応系ないし分散系（懸濁物）は、通常は分散相と、該分散相を分散させるための分散媒とを含む。本発明において、この分散相は、少なくともビニル系単量体を含む。
【００２２】
（ビニル系単量体）
【００２３】
本発明に用いるべきビニル系単量体としては、特に限定されない。不飽和脂肪酸エステル、芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル化合物、不飽和二塩基酸またはその誘導体、不飽和脂肪酸またはその誘導体等を好適に使用することができる。必要に応じて、これらのビニル系単量体を二種以上組合せ（ないしは混合して）使用してもよい。
【００２４】
（不飽和脂肪酸）
【００２５】
上記した不飽和脂肪酸エステルとしては、（メタ）アクリル酸エステル類が好適に使用可能である。なお、本発明において、「（メタ）アクリル酸エステル」とは、メタクリル酸エステルまたはアクリル酸エステルを示す。
【００２６】
このような（メタ）アクリル酸エステル類としては、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸イソ−ブチル、（メタ）アクリル酸ｔ−ブチル、（メタ）アクリル酸２―エチルヘキシル等の（メタ）アクリル酸アルキルエステル、（メタ）アクリル酸シクロヘキシル、（メタ）アクリル酸メチルシクロヘキシル、（メタ）アクリル酸ボルニル、（メタ）アクリル酸イソボルニル、（メタ）アクリル酸アダマンチル等の（メタ）アクリル酸シクロアルキルエステル、（メタ）アクリル酸フェニル、（メタ）アクリル酸ベンジル等の（メタ）アクリル酸芳香族エステル、（メタ）アクリル酸フルオロフェニル、（メタ）アクリル酸クロロフェニル、（メタ）アクリル酸フルオロベンジル、（メタ）アクリル酸クロロベンジル等の（メタ）アクリル酸置換芳香族エステル、（メタ）アクリル酸フルオロメチル、（メタ）アクリル酸フルオロエチル等の（メタ）アクリル酸ハロゲン化アルキルエステル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシアルキルエステル、（メタ）アクリル酸グリシジル、（メタ）アクリル酸エチレングリコールエステル、（メタ）アクリル酸ポリエチレングリコールエステル等が挙げられる。
【００２７】
（芳香族ビニル化合物）
【００２８】
上記した芳香族ビニル化合物としては、スチレン、α―メチルスチレン、α―エチルスチレン等のα―置換スチレン、フルオロスチレン、メチルスチレン等の核置換スチレン等が好適に使用可能である。
【００２９】
（シアン化ビニル化合物）
【００３０】
上記したシアン化ビニル化合物としては、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等が好適に使用可能である。
【００３１】
（不飽和二塩基酸および誘導体）
【００３２】
上記した不飽和二塩基酸またはその誘導体としては、Ｎ―メチルマレイミド、Ｎ−エチルマレイミド、Ｎ−プロピルマレイミド、Ｎ−シクロヘキシルマレイミド、Ｎ−フェニルマレイミド、Ｎ−クロロフェニルマレイミド等のＮ−置換マレイミド、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸等が好適に使用可能である。
【００３３】
（不飽和脂肪酸および誘導体）
【００３４】
上記した不飽和脂肪酸およびその誘導体としては、（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチル（メタ）アクリルアミド等の（メタ）アクリルアミド類、（メタ）アクリル酸カルシウム、（メタ）アクリル酸バリウム、（メタ）アクリル酸鉛、（メタ）アクリル酸すず、（メタ）アクリル酸亜鉛等の（メタ）アクリル酸の金属塩、（メタ）アクリル酸等が好適に使用可能である。
【００３５】
（好ましいビニル系単量体）
【００３６】
上記したビニル系単量体のうち、得られた重合体の成形品における透明性の点から好ましいものは、下記一般式（Ｉ）
【化２】
2004010862.tif 000002
（Ｒ１はＨまたはＣＨ３、Ｒ２はＣ１〜Ｃ４のアルキル基を示す）
で表わされる（メタ）アクリル酸エステルである。
【００３７】
このような（メタ）アクリル酸エステルの中でも、特に好ましいのは、メタクリル酸メチルである。本発明においては、上記一般式（Ｉ）の（メタ）アクリル酸エステル（特に、メタクリル酸メチル）を主成分として用いることが好ましい。なお、本発明において、「主成分として用いる」とは、対象となる成分（例えば、（メタ）アクリル酸エステル）が、基準となる成分系（例えば、少なくともビニル系単量体を含む分散相）の５０質量％以上であることを言う。
【００３８】
（重合助剤）
【００３９】
本発明においては、重合助剤を必要に応じて用いることができる。重合助剤は、通常は重合助剤水溶液として濾過することが好ましい。この重合助剤水溶液は、重合助剤を水に溶解したものである。本発明に使用すべき重合助剤は、特に限定されない。重合助剤としては、分散剤やその分散助剤等が好適に使用可能である。
【００４０】
（分散剤）
【００４１】
分散剤としては、リン酸カルシウム、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、澱粉末シリカ等の無機化合物、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド、セルロース誘導体等のノニオン系高分子化合物、ポリアクリル酸およびその塩、ポリメタクリル酸およびその塩、メタクリル酸エステルとメタクリル酸およびその塩との共重合体等のアニオン系高分子化合物が好適に使用可能である。これらの分散剤を、必要に応じて、二種以上使用してもよい。
【００４２】
上記した分散剤の中で好ましいものは、懸濁重合により得られる重合体の洗浄が容易で、重合体の透明性や着色などに影響を与えにくい傾向を有するアニオン系高分子化合物である。中でも、特に好ましいのは、メタクリル酸メチル単位と、下記一般式（ＩＩ）
【００４３】
【化３】
2004010862.tif 000003
（式中、Ｒ３はＨまたはＣＨ３を、Ｒ４およびＲ５はＨ、ＣＨ３、またはＣ２Ｈ５を、Ｘは−Ｏ−、−ＮＨ−、または−Ｎ（ＣＨ３）−を、Ｍ１はＨ、リチウム、ナトリウム、カリウム、またはアンモニウム塩を、ｎは０〜３の整数を示す。）
で表される（メタ）アクリル酸誘導体単位および／または下記一般式（ＩＩＩ　）
【００４４】
【化４】
2004010862.tif 000004
（式中、Ｒ６はＨまたはＣＨ３を、Ｍ２はＨ、リチウム、ナトリウム、カリウム、またはアンモニウム塩を示す。）
で表される（メタ）アクリル酸誘導体単位とからなる共重合体である。
【００４５】
（分散剤の使用量）
【００４６】
分散剤の使用量は、ビニル系単量体を含む分散相（例えば単量体混合物）１００質量部に対して、０．０００５〜１．５質量部であることが好ましく、更には０．００１〜１．２質量部であることが好ましい。この分散剤の使用量が０．０００５質量部以上の場合に、懸濁重合時における分散安定性の効果が充分となる傾向がある。他方、分散剤の使用量が１．５質量部以下の場合に、懸濁重合により得られた重合体の洗浄に煩雑な操作を必要としない傾向がある。
【００４７】
（分散助剤）
【００４８】
上記した分散助剤としては、一価のカチオンを有する電解質および／または二価もしくは三価のカチオンを有する電解質が好適に使用可能である。このような電解質を添加することによって、懸濁系をより安定化できる。
【００４９】
本発明において分散助剤として使用可能な一価のカチオンを有する電解質としては、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属のカチオンやアンモニウムイオンの塩酸塩、硫酸塩、リン酸塩、ホウ酸塩、炭素数１〜４の低級カルボン酸塩、脂肪族または芳香族スルホン酸塩等が挙げられる。
【００５０】
本発明において分散助剤として使用可能な二価もしくは三価のカチオンを有する電解質としては、例えば、マグネシウム、カルシウム、マンガン、亜鉛、銅、ニッケル、鉄、アルミニウム等の金属のカチオンの塩酸塩、硫酸塩、リン酸塩、ホウ酸塩、炭素数１〜４の低級カルボン酸塩、脂肪族または芳香族スルホン酸塩等が挙げられる。
【００５１】
上記した分散助剤の中で好ましいものは、塩化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マンガン等であり、特に好ましいものは、硫酸ナトリウムである。
【００５２】
（分散助剤の使用量）
【００５３】
分散助剤の使用量は、ビニル系単量体を含む分散相（例えば単量体混合物）１００質量部に対して、０．０００５〜３質量部である。この分散助剤の使用量が０．０００５質量部以上である場合に、分散安定性の効果が充分な傾向がある。他方、分散助剤の使用量が３質量部以下の場合に、得られる重合体の品質に実質的に影響を与えない傾向がある。
【００５４】
（重合開始剤）
【００５５】
本発明においては、重合開始剤は、通常は重合開始剤溶液として濾過することが好ましい。この重合開始剤溶液は、重合開始剤をビニル系単量体を含む分散相（例えば単量体混合物）で溶解させたものであることが好ましい。
【００５６】
本発明において使用すべき重合開始剤としては、特に限定されないが、例えば、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス−２，４−ジメチルバレロニトリル等のアゾ系開始剤、ベンゾイルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシ２−エチルヘキサノエート、１，１−ジ−ｔ−ブチルパーオキシ−２−メチルシクロヘキサン等の過酸化物系開始剤等が好適に使用可能である。重合開始剤の使用量は、上記したビニル系単量体を含む分散相（例えば単量体混合物）１００質量部に対して０．００１〜３質量部の範囲が好ましく、０．０１〜１．０質量部の範囲がさらに好ましい。
【００５７】
（連鎖移動剤）
【００５８】
本発明において、連鎖移動剤を必要に応じて用いてもよい。この連鎖移動剤は、通常は連鎖移動剤溶液として濾過することが好ましい。この連鎖移動剤溶液は、連鎖移動剤をビニル系単量体を含む分散相（例えば単量体混合物）で溶解させたものであることが好ましい。
【００５９】
本発明において使用すべき連鎖移動剤としては、特に限定されないが、ｔ−ブチルメルカプタン、ｎ−ブチルメルカプタン、ｎ−オクチルメルカプタン、ｔ−ドデシルメルカプタン等が好適に使用可能である。連鎖移動剤の使用量は、上記したビニル系単量体を含む分散相（例えば単量体混合物）１００質量部に対して０．０１〜３質量部の範囲が好ましい。
【００６０】
（分散媒）
【００６１】
本発明の重合に用いる分散媒としては特に制限されないが、水を用いることが好ましい。本発明において使用すべき水としては、特に限定されないが、純水、イオン交換水、脱イオン水等が好適に使用可能である。中でも好ましいものは、脱イオン水である。
【００６２】
懸濁重合の際に使用される分散媒（例えば、水）の量としては、特に限定されないが、上記ビニル系単量体を含む分散相（例えば単量体混合物）１００質量部に対して、１００〜５００質量部の範囲が好ましく、１５０〜３００質量部の範囲が特に好ましい。
【００６３】
（不活性ガス）
【００６４】
本発明の重合において不活性ガスを必要に応じて用いてもよい。この不活性ガスとしては特に制限されないが、窒素を用いることが好ましい。不活性ガス（例えば窒素ガス）の純度は、特に限定されないが、９９．０％以上が好ましく、９９．９％以上が特に好ましい。
【００６５】
懸濁重合の際に使用すべき不活性ガス（例えば窒素ガス）の量としては、特に限定されないが、上記ビニル系単量体を含む分散相（例えば単量体混合物）１００質量部に対して、２００〜６００質量部の範囲が好ましく、３００〜５００質量部の範囲が特に好ましい。
【００６６】
（添加剤）
【００６７】
本発明の懸濁重合の際には、目的および必要に応じて、公知の添加剤、例えば各種酸化防止剤、離型剤等を反応系に添加することができる。
【００６８】
（重合体製造方法の一態様）
【００６９】
本発明において、ビニル系単量体を含む分散相（例えば単量体混合物）を懸濁重合する重合体の製造方法の一態様について説明する。
【００７０】
まず、攪拌機が備わった容器にビニル系単量体を含む分散相（例えば単量体混合物）、重合開始剤、必要に応じて連鎖移動剤、更に必要に応じて公知の添加剤（例えば各種酸化防止剤、離型剤等）を添加して攪拌溶解する。この場合、重合開始剤と連鎖移動剤は別々に調製することが好ましい。これらの調製の方法としては、例えば以下の方法が挙げられる。
【００７１】
それぞれ別々の容器に、ビニル系単量体を含む分散相（例えば単量体混合物）、重合開始剤、連鎖移動剤、分散媒（例えば、水）、重合助剤、必要に応じて公知の添加剤（例えば各種酸化防止剤、離型剤等）を計量する。次いで、重合開始剤または連鎖移動剤を計量した容器に、先に計量したビニル系単量体を含む分散相（例えば単量体混合物）の一部を加え攪拌溶解する。各種酸化防止剤、離型剤等を添加する場合は、これらの各種酸化防止剤、離型剤等を、残りのビニル系単量体を含む分散相（例えば単量体混合物）に攪拌溶解する。また、重合助剤を計量した容器に、分散媒（例えば、水）の一部を加え攪拌溶解する。
【００７２】
上記で調製したそれぞれの液体成分（例えば、溶液の状態）を０．１μｍ〜５０μｍの目開きの濾過材で濾過した後、攪拌機を備えた重合装置に移送する。その後、０．１μｍ〜５０μｍの目開きの濾過材で濾過した不活性ガス（例えば窒素ガス）を用いて重合装置の内部を置換した後、所定の重合温度で一定時間保持して懸濁重合を行う。懸濁重合により得られたビーズ状重合体を濾過し、水洗、脱水、乾燥することにより、本発明の重合体を得ることができる。目視で確認できる異物の混入を防止するために、このような後処理で使用すべき液体成分（例えば、洗浄用の水）を、必要に応じて、０．１μｍ以上５０μｍ以下の目開きの濾過材で濾過することが好ましい。
【００７３】
（重合温度）
【００７４】
懸濁重合の重合温度としては、特に限定されないが、５０〜１５０℃の範囲が好ましく、５０〜１３０℃の範囲が特に好ましい。
【００７５】
（成形等）
【００７６】
本発明の懸濁重合により、重合体は通常はビーズ状重合体として得られる。このように得られたビーズ状重合体は、押出成形等の方法によりペレット形状にすることが可能である。該ペレット形状の重合体は、更に、種々の形状、例えば光学用透明部材（情報伝送体、情報記録媒体、撮像系レンズ、ピックアップレンズ、ｆθレンズ、導光板等）に成形することが可能である。
【００７７】
また、ビーズ状重合体を押出成形等の方法によりペレット形状にする際は、目的および必要に応じて、公知の添加剤、例えば染料、顔料等の着色剤、各種酸化防止剤、可塑剤、紫外線吸収剤などの光安定剤等を添加することができる。
【００７８】
【実施例】
次に、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。
【００７９】
各実施例、比較例において用いられた単量体の略号の意味は、以下の通りである。
ＭＭＡ　　　：メタクリル酸メチル
ＭＡ　　　　：アクリル酸メチル
【００８０】
また、実施例および比較例で得られた共重合体の物性の評価項目、評価方法は、以下の通りである。
（１）原料中の異物数
【００８１】
リオン株式会社製の自動式液中微粒子計数器（別名パーティクルカウンター）ＫＳ−６１を用いて、原料１０ｃｍ３中に含まれる異物数を測定した。
（２）全光線透過率・ヘイズ
【００８２】
ペレット状重合体から１００ｍｍ（長さ）×５０ｍｍ（幅）×２ｍｍ（厚み）の平板を射出成形により作製した後、ＡＳＴＭ−Ｄ１００３に準拠して測定した。
【００８３】
（３）異物数
【００８４】
ペレット状重合体から１００ｍｍ（長さ）×５０ｍｍ（幅）×２ｍｍ（厚み）の平板を射出成形により作製した後、成形板１０枚について５０μｍ以上の異物を拡大鏡を用いて目視にて測定し、その合計数を異物数とした。
【００８５】
［製造例１］
【００８６】
攪拌機を備えたステンレス製、内容量２リットルの重合装置に、メタクリル酸２−スルホエチルナトリウム５８質量部、メタクリル酸カリウム水溶液（メタクリル酸カリウム分３０質量％）３１質量部、メタクリル酸メチル１１質量部からなる単量体混合物と、脱イオン水９００質量部とを加えて攪拌溶解させた。その後、窒素雰囲気下で混合物を攪拌しながら６０℃まで昇温し、６時間攪拌しつつ６０℃で保持させてアニオン系高分子化合物水溶液を得た。この重合の際、懸濁系の温度が５０℃に到達した後、重合開始剤として過硫酸アンモニウム０．１質量部を添加し、更に別に計量したメタクリル酸メチル１１質量部を７５分間かけて、上記の反応系に連続的に滴下した。
【００８７】
上記した製造方法により得られたアニオン系高分子化合物水溶液を、（Ａ１）とする。
【００８８】
［製造例２］
【００８９】
ＭＭＡ９０質量％、ＭＡ１０質量％の単量体混合物１００質量部を攪拌溶解し、目開き０．５μｍのメタルファイバー式フィルターで濾過し、（原料１）を得た。（原料１）の異物数を、後述する表１に示す。
【００９０】
［製造例３］
【００９１】
脱イオン水を目開き０．５μｍの中空糸フィルターで濾過し、（原料２）を得た。（原料２）の異物数を、後述する表１に示す。
【００９２】
［製造例４］
【００９３】
製造例２で得られた（原料１）１０質量部に、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル０．１質量部を加え攪拌溶解して、（重合開始剤溶液１）を得た。この（重合開始剤溶液１）の異物数を、後述する表１に示す。
【００９４】
［製造例５］
【００９５】
製造例４で得られた（重合開始剤溶液１）を目開き５０μｍのノッチワイヤー式フィルターで濾過し、（重合開始剤溶液２）を得た。この（重合開始剤溶液２）の異物数を、後述する表１に示す。
【００９６】
［製造例６］
【００９７】
製造例４で得られた（重合開始剤溶液１）を目開き０．５μｍのメタルファイバー式フィルターで濾過し、（重合開始剤溶液３）を得た。この（重合開始剤溶液３）の異物数を、後述する表１に示す。
【００９８】
［製造例７］
【００９９】
製造例２で得られた（原料１）１０質量部に、連鎖移動剤としてｎ−オクチルメルカプタン０．２質量部、離型剤としてステアリルアルコール０．３質量部を加え攪拌溶解して、（連鎖移動剤溶液１）を得た。この（連鎖移動剤溶液１）の異物数を、後述する表１に示す。
【０１００】
［製造例８］
【０１０１】
製造例７で得られた（連鎖移動剤溶液１）を目開き５０μｍのノッチワイヤー式フィルターで濾過し、（連鎖移動剤溶液２）を得た。この（連鎖移動剤溶液２）の異物数を、後述する表１に示す。
［製造例９］
【０１０２】
製造例７で得られた（連鎖移動剤溶液１）を目開き０．５μｍのメタルファイバー式フィルターで濾過し、（連鎖移動剤溶液３）を得た。この（連鎖移動剤溶液３）の異物数を、後述する表１に示す。
【０１０３】
［製造例１０］
【０１０４】
製造例３で得られた（原料２）１５０質量部に、分散安定剤として［製造例１］で得たアニオン系高分子化合物水溶液（Ａ−１）０．４質量部、分散安定助剤として硫酸ナトリウム０．３５質量部を加え攪拌溶解し、（重合助剤水溶液１）を得た。この（重合助剤水溶液１）の異物数を、後述する表１に示す。
【０１０５】
［製造例１１］
【０１０６】
製造例１０で得られた（重合助剤水溶液１）を目開き５０μｍのノッチワイヤー式フィルターで濾過し、（重合助剤水溶液２）を得た。この（重合助剤水溶液２）の異物数を、後述する表１に示す。
【０１０７】
［製造例１２］
【０１０８】
製造例１０で得られた（重合助剤水溶液１）を目開き０．５μｍのメタルファイバー式フィルターで濾過し、（重合助剤水溶液３）を得た。この（重合助剤水溶液３）の異物数を、後述する表１に示す。
【０１０９】
【表１】
2004010862.tif 000005
【０１１０】
［実施例１］
【０１１１】
製造例２で得た（原料１）８０質量部、製造例５で得た（重合開始剤溶液２）１０質量部、製造例８で得た（連鎖移動剤溶液２）１０質量部、および製造例１１で得た（重合助剤水溶液２）１５０質量部を攪拌機が備わったステンレス製、内容量２リットルの重合装置に投入し、目開きが０．５μｍの燒結フィルターで異物を除去した窒素で置換しながら３５０ｒｐｍで１５分間攪拌して、懸濁系（混合物）を得た。
【０１１２】
その後、得られた懸濁系を７５℃に加温して重合を開始させ、重合ピーク（重合発熱によって系内の温度が極大値を示すピーク）が発現した後、９５℃、３０分間の熱処理を行い、懸濁重合を完結させた。
【０１１３】
上記の懸濁重合により得られたビーズ状共重合体を濾過し、０．５μｍの中空糸フィルターで濾過した水での水洗、７５℃で２４時間乾燥した後、２軸押出機（池貝（株）製ＰＣＭ３０）を用いて、シリンダー温度２３０℃で押出して、ペレット化した。
【０１１４】
その後、上記ペレット化により得られたペレットを用いて、日精樹脂（株）製、射出成形機ＰＳ−６０Ｅを用いて、シリンダー温度２５０℃、金型温度７５℃で試片作製を行い、全光線透過率、曇価、異物数を評価した。
【０１１５】
得られた共重合体からなる成形品の評価結果を、後述する表２に示す。
【０１１６】
［実施例２］
【０１１７】
製造例５で得た（重合開始剤溶液２）に代えて重合において製造例６で得た（重合開始剤溶液３）を用い、製造例８で得た（連鎖移動剤溶液２）に代えて製造例９で得た（連鎖移動剤溶液３）を用い、製造例１１で得た（重合助剤水溶液２）に代えて製造例１２で得た（重合助剤水溶液３）を用いたこと以外は、実施例１と同様に懸濁重合、濾過、洗浄、脱水、乾燥を行って、ビーズ状共重合体を得た。このビーズ状共重合体を実施例１と同様にペレット化および成形して、試片を得た。
【０１１８】
得られた試片について、実施例１と同様に全光線透過率、曇価、異物数を評価した。得られた重合体の評価結果を、後述する表２に示す。
【０１１９】
［比較例１］
【０１２０】
製造例５で得た（重合開始剤溶液２）に代えて重合に製造例４で得た（重合開始剤溶液１）を用い、製造例８で得た（連鎖移動剤溶液２）に代えて製造例７で得た（連鎖移動剤溶液１）を用い、製造例１１で得た（重合助剤水溶液２）に代えて製造例１０で得た（重合助剤水溶液１）を用いたことに加え、窒素ガスの濾過をしなかったこと以外は、実施例１と同様に懸濁重合、濾過、洗浄、脱水、乾燥を行って、ビーズ状共重合体を得た。このビーズ状共重合体を実施例１と同様にペレット化および成形して、試片を得た。
【０１２１】
得られた試片について、実施例１と同様に、全光線透過率、曇価、異物数を評価した。得られた重合体の評価結果を、後述する表２に示す。
【０１２２】
【表２】
2004010862.tif 000006
【０１２３】
【発明の効果】
上述したように、本発明の重合体の製造方法によれば、重合体中の異物を抑制することができるため、製造すべき重合体の品種の切り替えが容易で、且つ良好な品質の重合体を得ることが可能である。
【０１２４】
本発明により得られた重合体は、特に、光学用透明部材（情報伝送体、情報記録媒体、撮像系レンズ、ピックアップレンズ、ｆθレンズ、導光板等）に適した重合体となる。