(57)【要約】【課題】積層体の接着層を優先的・効率的に加熱して接着する積層体の製造方法を、さらに熱膨張率の違いから生じる反りや接着界面での剥離を抑えらることのできる積層体の製造方法を提供する。【解決手段】少なくとも二枚の板状体を接着層にて接着した積層体の製造方法において、前記接着層は前記板状体より誘電損率が大きな材料からなり、前記接着層へマイクロ波を照射し加熱することで前記接着層を接着可能な状態として、加圧することにより前記少なくとも二枚の板状体を接着し積層する積層体の製造方法である。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも二枚の板状体を接着層にて接着した積層体の製造方法において、
前記接着層は前記板状体より誘電損率が大きな材料からなり、前記接着層へマイクロ波を照射し加熱することで前記接着層を接着可能な状態として、前記少なくとも二枚の板状体を接着し積層することを特徴とする積層体の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の積層体の製造方法において、
前記板状体の熱膨張率が異なるものであることを特徴とする積層体の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の積層体の製造方法において、
前記接着層は、熱可塑性樹脂膜であることを特徴とする積層体の製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載の積層体の製造方法において、
前記接着層は、ポリウレタン膜、ポリビニルブチラール膜、またはエチレン−酢酸ビニル共重合体膜であることを特徴とする積層体の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４いずれか１項に記載の積層体の製造方法において、
前記二枚の板状体は、無機ガラスおよび有機樹脂よりなることを特徴とする積層体の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５いずれか１項に記載の積層体の製造方法において、
前記有機樹脂は、アクリル樹脂またはポリカーボネート樹脂であることを特徴とする積層体の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６いずれか１項に記載の積層体の製造方法において、
さらに前記積層体を加圧手段で加圧しながら接着することを特徴とする積層体の製造方法。
【請求項８】
請求項７に記載の積層体の製造方法において、
前記加圧手段は、機械的プレスであることを特徴とする積層体の製造方法。
【請求項９】
請求項７に記載の積層体の製造方法において、
前記加圧は、チャンバー内に前記積層体を収めたバッグを入れて減圧脱気し、さらに前記チャンバー内に気体を封入し与圧して行うことを特徴とする積層体の製造方法。
【請求項１０】
請求項１〜１０いずれか１項に記載の積層体の製造方法において、
前記マイクロ波は、１〜３００ＧＨｚの電磁波であることを特徴とする積層体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、少なくとも二枚からなる板状体を接着層にて接着する積層体の製造に関し、特に熱膨張率の異なる板状体を積層した積層体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
板状体を接着により積層する方法としては、接着温度に着目すると二つに大別できる。１）常温で接着する製造方法、２）加熱して接着する製造方法の二通りである。２）の製造方法では、接着層として熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂等を用い、熱プレスやオートクレーブの工程を経て接着する方法である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記１）の常温で接着する製造方法では、接着積層体が得られるまでに長時間を要し、生産性が低いという問題がある。
【０００４】
上記２）の熱プレスやオートクレーブを用いた積層体の製造方法の一例として、特開平７―３２３５０４号公報がある。上記公報によると、請求項２において、「ガラス板又はアクリル系樹脂板とポリカーボネート樹脂板とをウレタン系接着フィルムを介して積層し、この積層体を減圧雰囲気中で１００〜１５０℃に加熱して１．５ｋｇ／ｃｍ２以下の圧力で圧着することを特徴とする透明複合板の製造方法」が開示されている。
【０００５】
上記方法では、ガラス板もしくはアクリル系樹脂板、ポリカーボネート樹脂板の熱膨張率がそれぞれ異なるため、加熱による膨張差が生じ、接着後、室温まで冷却すると膨張の差の分だけ反りが発生するという問題がある。
【０００６】
そこで、特開平１０−１１９１８４号公報には、反りの少ない無機ガラス板とポリカーボネート板との透明積層体が開示されている。この積層体は、中間膜の粘性が高いものを選び、雰囲気加熱と加圧により得られる。しかし、この方法では雰囲気加熱であるため積層体全体が加熱される。そのため、加熱により無機ガラス板とポリカーボネート板はそれぞれの熱膨張率の違いから、熱膨張による差が生じ、接着後、室温まで温度が下がると膨張の差の分だけ反りが発生する。また、接着層のみの加熱でないため、加熱効率は落ちる。そして、接着した後に接着層にせん断応力が作用し、接着界面で剥離が起こるという問題もある。
【０００７】
つまり、上述の積層体の製造方法では、積層体全体を加熱することのみが開示され、接着層を効率的に加熱する手段は示されていない。
【０００８】
本発明では、接着層を優先的・効率的に加熱して接着する積層体の製造方法を提供する。さらに熱膨張率の違いから生じる反りや接着界面での剥離を抑えることのできる積層体の製造方法を提供する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、請求項１に記載の発明として、
少なくとも二枚の板状体を接着層にて接着した積層体の製造方法において、
前記接着層は前記板状体より誘電損率が大きな材料からなり、前記接着層へマイクロ波を照射し加熱することで前記接着層を接着可能な状態として、前記少なくとも二枚の板状体を接着し積層することを特徴とする積層体の製造方法である。
【００１０】
請求項２に記載の発明として、
請求項１に記載の積層体の製造方法において、
前記板状体の熱膨張率が異なるものであることを特徴とする積層体の製造方法である。
【００１１】
請求項３に記載の発明として、
請求項１または２に記載の積層体の製造方法において、
前記接着層は、熱可塑性樹脂膜であることを特徴とする積層体の製造方法である。
【００１２】
請求項４に記載の発明として、
請求項３に記載の積層体の製造方法において、
前記接着層は、ポリウレタン膜、ポリビニルブチラール膜、またはエチレン−酢酸ビニル共重合体膜であることを特徴とする積層体の製造方法である。
【００１３】
請求項５に記載の発明として、
請求項１〜４いずれか１項に記載の積層体の製造方法において、
前記二枚の板状体は、無機ガラスおよび有機樹脂よりなることを特徴とする積層体の製造方法である。
【００１４】
請求項６に記載の発明として、
請求項１〜５いずれか１項に記載の積層体の製造方法において、
前記有機樹脂は、アクリル樹脂またはポリカーボネート樹脂であることを特徴とする積層体の製造方法である。
【００１５】
請求項７に記載の発明として、
請求項１〜６いずれか１項に記載の積層体の製造方法において、
さらに前記積層体を加圧手段で加圧しながら接着することを特徴とする積層体の製造方法である。
【００１６】
請求項８に記載の発明として、
請求項７に記載の積層体の製造方法において、
前記加圧手段は、機械的プレスであることを特徴とする積層体の製造方法である。
【００１７】
請求項９に記載の発明として、
請求項７に記載の積層体の製造方法において、
前記加圧は、チャンバー内に前記積層体を収めたバッグを入れて減圧脱気し、さらに前記チャンバー内に気体を封入し与圧して行うことを特徴とする積層体の製造方法である。
【００１８】
請求項１０に記載の発明として、
請求項１〜１０いずれか１項に記載の積層体の製造方法において、
前記マイクロ波は、１〜３００ＧＨｚの電磁波であることを特徴とする積層体の製造方法である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図１は、積層体１を製造する発振装置２の概略図である。また、図２は積層体１の構成図である。発振装置２の構成としては、チャンバー３、発振器４、導波管５とからなる。発振器４より発生するマイクロ波は、導波管５によりチャンバー３へ導かれる。チャンバー内へ導かれたマイクロ波により、接着層１２が優先的に加熱され、積層体１を接着することができる。
【００２０】
発振器４は、マイクロ波を発生する装置である。マイクロ波を誘電体（絶縁体）に照射すると、誘電体内部でマイクロ波の電界により分子振動が起こる。この分子振動により振動摩擦が生じ、誘電体自体が発熱する。分子振動は誘電体全体で起こるため、発熱は均一なものとなる。
【００２１】
誘電体の発熱量は、マイクロ波の電界、周波数、そして誘電体の誘電損率と呼ばれる物性値に比例する。つまり、誘電損率の高い誘電体ほど発熱量が多くなる。そのため、被接着体の誘電損率に対して、接着層の誘電損率が大きいものを選択すると、被接着体の発熱量に対して、接着層の発熱量が多くなる。
【００２２】
ここで誘電損率は、物性値である比誘電率と誘電体損失角の積で表される。誘電体における誘電他損失角と比誘電率の関係を図３に示す。図３は周波数が２．４５ＧＨｚのときのものである。図３の右上に行くほど、発熱量が多くなる。また、同図に半減深度も示す。半減深度とは、マイクロ波が誘電体の中を進んで、マイクロ波のエネルギーが半分に減衰する距離である。半減深度が浅いほど、発熱量が多いことを表す。
【００２３】
加熱に用いるマイクロ波の発振器としては、１）マグネトロン（実用周波数範囲は１〜２００ＧＨｚ）、２）クライストロン（実用周波数範囲は約１〜１００ＧＨｚ）、３）ジャイロトロン（周波数は１１〜３００ＧＨｚ）が挙げられる。いずれもセラミックスの焼結に用いられている発振器である。１）、２）、３）ともに周波数が高くなると、出力は大きくとれない。しかし、ジャイロトロン発振器は１）、２）に比べて、キャビティーと呼ばれる共振空間が大きくとれるため、高周波が発生可能である。また、電子ビームの半径を大きくできるため、出力の低下も抑えられる。そのため、マイクロ波の発振器としては、ジャイロトロンが最も望ましい。
【００２４】
ジャイロトロン発振器の概略を図４に示す。ジャイロトロンは、電子サイクロトロン共鳴メーザー（ＣＲＭ）と呼ばれる発振原理を備えた大電力で、高効率発振が可能な電子管である。前記ジャイロトロン４１は、電磁波を発振する空洞共振器４５を中心に持ち、電子銃４２やビームコレクタ４７からなるジャイロトロン本体と共振器部に強力な磁場を発生させる超伝導磁石４３から構成される。電子銃としてマグネトロン入射型電子銃が用いられる。
【００２５】
マグネトロン入射型電子銃でジャイロ運動をする円筒状の電子ビームが生成され、空洞共振器へ入射される。入射された電子ビームの回転運動エネルギーは、強磁場の印加された円筒形の共振機内の非常に限られた空間内において、ＣＲＭにより電磁波のエネルギーに変換される。
【００２６】
本発明による積層体の製造方法では、初めに板状体および接着層を積層しておき、マイクロ波を照射し、接着層を優先的に発熱させ、さらに加圧して接着する。このとき、接着層の誘電損率は板状体の誘電損率より大きい材料とする。接着層の誘電損率が板状体の誘電損率よりも大きいため、接着層を優先的に加熱することができ、熱膨張率の異なる板状体であっても、熱膨張率差に起因する収縮差による反りの低減ができ、接着界面での剥離が抑えられる。
【００２７】
（具体例）
以下、板状体の材料としてガラス板およびポリカーボネート板、接着層としてポリウレタン膜の場合を例にとり説明する。このガラス板、ポリウレタン膜とポリカーボネート板の接着では、富士電波工業（株）の発振装置（型式：ＦＭＷ−１０−２８、周波数：２８ＧＨｚ、最大出力：１０ｋＷ）を用いた。
【００２８】
（１）昇温テスト
ガラス板、ポリウレタン膜、ポリカーボネート板の各材料にマイクロ波を照射した場合、ガラス板やポリカーボネート板よりもポリウレタン膜が高い温度に加熱されると、ガラス板やポリカーボネート板とポリウレタン膜の温度差の分だけ、熱膨張が抑えられる。
【００２９】
そこで、ガラス板、ポリカーボネート板とポリウレタン膜にマイクロ波を照射して、ポリウレタン膜のみが軟化点温度（約９０℃）まで加熱できるかを調べるために、温度測定を行なった。実際の接着を想定して、ガラス板１１（１５０×１５０×４ｍｍ）、ポリウレタン膜１２（１５０×１５０×０．７ｍｍ）、そしてポリカーボネート板１３（１５０×１５０×２ｍｍ）の順に重ねて、チャンバー３内のステージ３１上に配置し、マイクロ波を照射した。それぞれの温度は、Ｋ型熱電対を用いて測定した。
【００３０】
その結果を図５に示す。これより、ポリウレタン膜は粘着性が生じる軟化点付近（約９０℃）まで加熱されることが分かった。これに対して、ガラス板は約４０℃、ポリカーボネート板は約５５℃と室温（約２０℃）に対して約２０〜３０℃程度の昇温で抑えられていることが分かった。このことから、ガラス板とポリカーボネート板の熱膨張を抑えられることが確認できた。
【００３１】
以上のことから、ガラス板、ポリウレタン膜、ポリカーボネート板の積層体へマイクロ波を照射することにより、接着層を優先的・効率的に加熱できることが確認できた。
【００３２】
（２）積層体の製造
以上のテストより、この方法によって接着層であるポリウレタン膜を、粘着性が生じる軟化点付近まで、優先的に加熱できることが確認できたので、この方法により積層体を製造してみることにした。
【００３３】
まず上記確認テスト同様に、１５０×１５０ｍｍの寸法のガラス板、ポリウレタン膜およびポリカーボネート板を積層し、シリコーン製のバッグの中へ入れたものをチャンバー内へ配置した。
【００３４】
そしてバッグ内を約４８Ｐａまで排気し、チャンバー内の圧力を約０．５８ＭＰａに保った状態で、マイクロ波を照射して前記積層体の接着層を加熱した。１０分間でポリウレタン膜の軟化点付近（約９０℃）まで加熱（出力：１ｋＷ）し、その後、１５分間保持（出力：約０．８ｋＷ）してから室温まで放冷して接着を行なった。以上の工程を経て、ガラス板／ポリウレタン膜／ポリカーボネート板の積層体を得た。
【００３５】
（３）積層体の残留応力の評価
上記方法により得られたガラス板／ポリウレタン膜／ポリカーボネート板の積層体を、ひずみゲージを使って残留応力の測定をした。この場合、ポリカーボネート板側へひずみゲージを貼り付けて残留応力を測定した。これは、ポリカーボネート板側が残留応力により割れやすいため、ポリカーボネート側の残留応力が小さいことが望まれるからである。測定について以下に説明する。
【００３６】
ひずみゲージは、測定対象物にひずみが発生すると、ひずみを電気信号に変換して出力する装置である。今回用いたひずみゲージは、単軸ゲージであり、一方向のひずみを測定するものである。そのひずみゲージをポリカーボネート板の各辺に貼り付け、各辺に平行な方向のひずみを測定し、残留応力を算出した。
【００３７】
ひずみゲージ６を積層体１のポリカーボネート板１３側に貼り付けた様子を、図６の平面図（ａ）と側面図（ｂ）に示す。まず、前記ひずみゲージを貼り付けた部分を５０×５０ｍｍの大きさで切り出す。つぎに、切り出したひずみゲージ付きサンプルについて、ガラス板を破砕してガラス板による応力を取り除く。そして、最後にポリウレタン膜を剥がして、ポリカーボネート板に働いていた応力を測定した。
【００３８】
前記接着方法で接着した積層体およびオートクレーブを用いて接着した積層体のそれぞれにおいて、合計３箇所（Ａ，Ｂ，Ｃ）にて測定したポリカーボネート板の残留応力を表１および表２に示す。
【００３９】
ここで、オートクレーブを用いて接着した積層体は、接着層の加熱手段がオートクレーブによるものであるが、それ以外は前述と同様の製造方法で得られたものである。また寸法は７４０×６５０ｍｍであり、ガラス板／ポリウレタン膜／ポリカーボネート板のそれぞれの厚みは、マイクロ波を用いて積層したものと同じ厚みである。
【００４０】
マイクロ波を用いて接着した積層体（１５０×１５０ｍｍ）とオートクレーブを用いて接着した積層体（７４０×６５０ｍｍ）の大きさは違うが、残留応力はポリカーボネート板とガラス板の熱膨張率差に起因するものである。そのため、大きさに関係なく比較することができる。
【００４１】
表１と表２を比較すると、切断時、ガラス板破砕時、そして、ポリカーボネート単板時のどの時点においても、マイクロ波を用いた接着方法で接着した積層体におけるポリカーボネート板の残留応力が低減していることが分かる。ただし、切り出し位置の違いにより、残留応力が大きく違っているものがある。これは、温度分布のムラによる接着状態のばらつきと考えられる。
【００４２】
【表１】
2004082530.tif 000003
【００４３】
【表２】
2004082530.tif 000004
【００４４】
【発明の効果】
以上の説明から、本発明による製造方法では、接着層の誘電損率を板状体の誘電損率より大きなものとすることにより、接着層を優先的・効率的に加熱することができる。また、板状体の昇温を抑えることができるため、接着時における熱膨張を抑えることができる。
【００４５】
その結果、接着後の冷却時における熱収縮の量が減り、反りを低減することができる。また、接着界面での剥離を抑えることのできる積層体が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に用いうる積層体を製造する装置の概略図である。
【図２】本発明により得られる積層体の断面図である。
【図３】誘電体における誘電他損失角と比誘電率の関係を示す図である。
【図４】ジャイロトロン発振器の概略を説明する図である。
【図５】昇温テストにおける温度上昇を示すグラフである。
【図６】ひずみゲージを積層体のポリカーボネート板に貼り付けた様子を説明する図である。
【符号の説明】
１：積層体
１１：（ガラス）板状体
１２：（ウレタン）接着層
１３：（ポリカーボネート）板状体
２：製造装置
３：チャンバー
３１：ステージ
４：発振器
４１：ジャイロトロン
４２：電子銃
４３：電子銃用電磁石
４４：ビームトンネル
４５：共振器（キャビティー）
４６：主電磁石
４７：ビームコレクタ
４８：出力窓
５：導波管
６：ひずみゲージ
【図１】
2004082530.tif 000005
【図２】
2004082530.tif 000006
【図３】
2004082530.tif 000007
【図４】
2004082530.tif 000008
【図５】
2004082530.tif 000009
【図６】
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