(57)【要約】【課　題】ミルスケール粉を原料として製造した還元鉄粉の見掛け密度を広範囲に分布させ、かつ原料となるミルスケール粉の流動性が過剰に向上するのを抑制して好適な流動性を維持できる還元鉄粉の製造方法を提供する。【解決手段】ミルスケールを粉砕したミルスケール粉と油とを混合し、ミルスケール粉と油との混合物を耐熱容器内に円筒状に充填し、混合物の外側および／または内側に固体還元剤を充填し、次いで加熱してミルスケール粉を還元して海綿鉄ケーキとした後、海綿鉄ケーキを粉砕する。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ミルスケールを粉砕したミルスケール粉と油とを混合し、前記ミルスケール粉と前記油との混合物を耐熱容器内に円筒状に充填し、前記混合物の外側および／または内側に固体還元剤を充填し、次いで加熱して前記ミルスケール粉を還元して海綿鉄ケーキとした後、前記海綿鉄ケーキを粉砕することを特徴とする還元鉄粉の製造方法。
【請求項２】
前記油の添加量が、前記ミルスケール粉の質量に対して０．０１〜０．１　質量％の範囲内を満足することを特徴とする請求項１に記載の還元鉄粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ミルスケール粉を原料として使用する還元鉄粉の製造方法に関するものであり、特にミルスケール粉を使用しかつ見掛け密度が広い範囲にわたって分布する還元鉄粉の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に粉末冶金等に使用される還元鉄粉は、海綿鉄を粉砕して製造される。海綿鉄の製造方法としては種々の技術があり、たとえば図１に示すように、サガーと呼ばれる耐熱容器３に酸化鉄粉（たとえばミルスケール粉１，鉄鉱石粉等）を円筒状に充填し、その円筒状に充填した酸化鉄粉の外側と内側に固体還元剤２を充填した後、トンネル炉内で１１００〜１２００℃に加熱することによって酸化鉄粉を還元して、海綿鉄ケーキを製造する方法が知られている。
【０００３】
海綿鉄の原料となる酸化鉄粉は、酸化鉄を含有する粉体の材料であり、ミルスケール粉１や鉄鉱石粉等の種々の材料が使用される。たとえばミルスケール粉１は、鋼板，鋼管あるいは型鋼等の鋼材の熱間加工を行なう際に鋼材表面に生じる酸化鉄（いわゆるミルスケール）を粉砕して製造する。
ミルスケールは直径　０．１〜１０ｍｍ程度（平均５ｍｍ程度）の鱗片状の形状を有し、通常、これを粉砕して　２５０ｍｅｓｈの篩を通過した粒子（以下、−２５０ｍｅｓｈ　という）の含有量が３０〜４０質量％となるように粒度調整したミルスケール粉１を使用する。ここで　２５０ｍｅｓｈの篩とは、標準篩で目開き６３μｍの篩を指す。
【０００４】
一方、　固体還元剤２は、酸化鉄粉の還元作用を発揮する固体の還元剤であり、コークス等の炭素質粉と石灰粉の混合物が広く使用されている。
このようにして製造した海綿鉄ケーキは、Ｆｅ含有量が９０〜９７質量％である。さらにＦｅ含有量を向上させるために、海綿鉄ケーキを粗粉砕して、９０ｍｅｓｈ以下の粒子を非酸化性雰囲気（たとえば水素雰囲気）中で仕上げ還元を施し、さらに粉砕を行なう。その結果、Ｆｅ含有量が９９．５質量％以上の還元鉄粉が得られる。
【０００５】
こうして製造された還元鉄粉は、粒子形状が不規則で、かつ多孔質であるから、成形性や焼結性に優れており、粉末冶金の用途に広く使用されている。しかも還元鉄粉は、アトマイズ鉄粉に比べて比表面積が大きく、酸素と容易に反応するので、カイロや脱酸素材等の反応用鉄粉としても好適である。
海綿鉄ケーキの原料となるミルスケール粉１は、鋼材の熱間加工において鋼材表面に不可避的に生じるミルスケールを粉砕したものであるから、その材料費は極めて低く抑えられる。したがってミルスケール粉１を使用すると、海綿鉄ケーキの製造コスト（すなわち還元鉄粉の製造コスト）を削減できる。
【０００６】
しかしながら還元鉄粉を粉末冶金用鉄粉や反応用鉄粉として種々の用途に使用するためには、見掛け密度が広い範囲にわたって分布することが要求されるにも関わらず、ミルスケール粉１を原料として製造した還元鉄粉は、見掛け密度の分布が　２．６〜２．７５Ｍｇ／ｍ３　程度の範囲に限られている。
なお、本発明における見掛け密度は、日本粉末冶金工業会規格ＪＰＭＡ　Ｐ０６−１９９２　に準拠して測定した値とする。
【０００７】
還元鉄粉の見掛け密度の分布を広げるためには、海綿鉄ケーキの原料となるミルスケール粉１を細粒化して、−２５０ｍｅｓｈ　のミルスケール粉１粒子の含有量を増加させると、海綿鉄ケーキが容易に粉砕されるようになり、見掛け密度の分布が広がる。
ところがミルスケール粉１を細粒化すると、ミルスケール粉１の流動性が著しく向上する。その結果、ミルスケール粉１を耐熱容器３内に円筒状に充填した場合に、円筒状のミルスケール粉１が崩壊して内側に設けられる穴が閉塞（以下、穴なしという）する。穴なしが発生すると、トンネル炉で加熱還元する際に、還元反応の進行が不均一になり、　海綿鉄ケーキの粉砕に長時間を要するばかりでなく、還元鉄粉の品質が劣化する。
【０００８】
またミルスケール粉１を運搬したり、あるいは耐熱容器３内に充填するときに細粒のミルスケール粉１が周辺に飛散して、設備故障や環境汚染を引き起こす原因になる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記のような問題を解消し、ミルスケール粉を原料として製造した還元鉄粉の見掛け密度を広範囲に分布させ、かつ原料となるミルスケール粉の流動性が過剰に向上するのを抑制して好適な流動性を維持できる還元鉄粉の製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ミルスケールを粉砕したミルスケール粉と油とを混合し、ミルスケール粉と油との混合物を耐熱容器内に円筒状に充填し、混合物の外側および／または内側に固体還元剤を充填し、次いで加熱してミルスケール粉を還元して海綿鉄ケーキとした後、海綿鉄ケーキを粉砕する還元鉄粉の製造方法である。
【００１１】
前記した発明においては、好適態様として、油の添加量が、ミルスケール粉の質量に対して０．０１〜０．１　質量％の範囲内を満足することが好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明を適用して海綿鉄ケーキを製造するにあたって、ミルスケール粉１と固体還元剤２を耐熱容器３に充填した例を模式的に示す斜視図である。
本発明では、耐熱容器３内にミルスケール粉１を円筒状に充填し、その周囲に固体還元剤２を充填する。固体還元剤２は、円筒状に充填したミルスケール粉１の外側および内側の両側に充填しても良いし、あるいは外側または内側のいずれか片側に充填しても良い。
【００１３】
図１には、円筒状に充填したミルスケール粉１の外側および内側の両側に固体還元剤２を充填する例を示す。なおミルスケール粉１の外側のみ（あるいは内側のみ）に固体還元剤２を充填する場合は、ミルスケール粉１の内側（あるいは外側）にはミルスケール粉１と反応を起こさない粉体（たとえばセラミックス粉，ガラス粉等）を充填するか、あるいはそれらを所定の形状に成形した型枠を使用する。
【００１４】
ミルスケール粉１は、鋼材の熱間加工において発生するミルスケールを粉砕したものである。粒径の小さいミルスケール粉１の使用量が増加するほど、後述するように、海綿鉄ケーキを粉砕して得られる還元鉄粉の見掛け密度が広範囲に分布する。したがってミルスケール粉１の粒径の下限値は、特に限定しない。一方、ミルスケール粉１の粒径が１ｍｍを超えると、後述する海綿鉄ケーキを粉砕する際に著しく生産性が低下する。したがって、粒径が１ｍｍ未満のミルスケール粉１を使用するのが好ましい。
【００１５】
なお固体還元剤２は、炭素質粉と石灰粉の混合物等の従来から知られている固体還元剤が使用できる。
本発明では、耐熱容器３に充填するに先立って、あらかじめミルスケール粉１に油を添加する。油は、細粒化したミルスケール粉１の流動性が過剰に向上するのを抑制して好適な流動性を維持し、かつミルスケール粉１の飛散を防止するのに有効である。
【００１６】
ミルスケール粉１の好適な流動性を維持し、かつ飛散を防止するためには、ミルスケール粉１に水を添加しても同様の効果が得られる。　しかし水はトンネル炉等を用いて加熱する際の蒸発熱が大きいので、炉内温度が変動し、還元反応の進行が阻害される。一方、油は、トンネル炉等を用いて加熱する際に燃焼して焼失するので、得られる海面鉄ケーキに残留しない。したがって、海綿鉄ケーキを粉砕した還元鉄粉の品質も劣化しない。このような理由で、ミルスケール粉１に油を添加する。
【００１７】
本発明では油の添加方法は特に限定しない。たとえば、ミルスケールを粉砕したミルスケール粉１に油を添加しても良いし、あるいはミルスケールに油を添加して粉砕したミルスケール粉１を使用しても良い。
また油の種類も特に限定しない。ただし比較的安価で入手しやすいマシン油を使用するのが好ましい。
【００１８】
油の添加量が、ミルスケール粉１の質量に対して０．０１質量％未満では、ミルスケール粉１の好適な流動性を維持するとともに飛散を防止する効果が得られない。一方、　　０．１質量％を超えると、ミルスケール粉１の好適な流動性を維持できなくなり、しかも余剰の油が各設備に付着して作業環境の悪化を招く。したがって油の添加量は、ミルスケール粉１の質量に対して０．０１〜０．１　質量％の範囲内を満足するのが好ましい。
【００１９】
このようにして油を添加したミルスケール粉１を耐熱容器３に円筒状に充填し、かつその外側および／または内側に固体還元剤２を充填して加熱する。こうしてミルスケール粉１を還元し、海綿鉄ケーキを製造する。本発明ではミルスケール粉１を加熱還元するにあたって、トンネル炉等の従来から知られている各種の加熱炉が使用できる。また加熱温度は、従来から知られている温度範囲（すなわち１１００〜１２００℃程度）が適用できる。
【００２０】
本発明では、還元鉄粉の見掛け密度の分布を拡大するためにミルスケール粉１を細粒化するが、ミルスケール粉１には油が添加されているので、ミルスケール粉１の流動性が好適な範囲に維持される。したがって、円筒状に充填したミルスケール粉１の穴なしは発生せず、還元反応が均一に進行する。しかもミルスケール粉１に添加された油は燃焼して焼失するので、加熱還元によって得られる海綿鉄ケーキに残留しない。したがって、均一かつ高品質の海綿鉄ケーキが得られる。
【００２１】
次いで海綿鉄ケーキを粉砕して還元鉄粉とする。海綿鉄ケーキを粉砕する際には、ハンマー型粉砕機等の従来から知られているような衝撃圧縮粉砕型の粉砕機が使用できる。本発明では細粒化したミルスケール粉１を使用して海綿鉄ケーキを製造するので、海綿鉄ケーキを粉砕した還元鉄粉の見掛け密度は広範囲に分布する。しかもミルスケール粉１には油が添加されているので、海綿鉄ケーキ内の空隙が増加して、粉砕しやすくなる。たとえばハンマー型粉砕機を用いて海綿鉄ケーキを粉砕する場合には、その消費電力を削減できる。
【００２２】
また、ミルスケール粉１に油を添加することによって、ミルスケール粉１の飛散を防止できる。
【００２３】
【実施例】
ミルスケール（平均粒径５ｍｍ）にマシン油を添加して混合した後、ハンマー型粉砕機を用いて粉砕し、ミルスケール粉１を製造した。マシン油の添加量は、ミルスケール粉１の質量に対して０．０３質量％とした。また、ミルスケール粉１中の−２５０ｍｅｓｈ　のミルスケール粉１粒子の含有量は、全ミルスケール粉１に対して２７質量％とした。
【００２４】
このミルスケール粉１を、図１に示すように、サガーと呼ばれる耐熱容器３内に円筒状に充填し、ミルスケール粉１の外側および内側に、石灰粉とコークス粉の混合物からなら固体還元剤２を充填した。
このようにしてミルスケール粉１と固体還元剤２を充填した後、ミルスケール粉１の充填状況を目視で確認したところ、穴なしは発生していなかった。
【００２５】
このサガーをトンネルキルン炉に装入して、１１５０℃でミルスケール粉１を還元し、海綿鉄ケーキを得た。次に、海綿鉄ケーキをハンマー型粉砕機で粉砕して、還元鉄粉を製造した。これを発明例１とする。
発明例２〜４として、ミルスケールの粉砕時間を延長して、発明例１に比べてさらに細粒化したミルスケール粉１を用いて、発明例１と同様に還元鉄粉を製造した。
【００２６】
また比較例１〜５として、ミルスケール粉１にマシン油を添加せず、還元鉄粉を製造した。ただしミルスケールの粉砕時間を変更して、ミルスケール粉１中の−２５０ｍｅｓｈ　のミルスケール粉１粒子の含有量を種々変化させたものを使用した。その他の条件は発明例１と同じである。
発明例１〜４および比較例１〜５について、海綿鉄ケーキをハンマー型粉砕機で粉砕するに要する消費電力を調査した。その結果を表１に示す。なお表１中の消費電力は、比較例１の消費電力を　１．０として相対値で示す。また、各ミルスケール粉１中の−２５０ｍｅｓｈ　のミルスケール粉１粒子の含有量を併せて表１に示す。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
表１から明らかなように、発明例１〜４は−２５０ｍｅｓｈ　のミルスケール粉１粒子が２７〜５０質量％であっても穴なしは発生しなかったのに対して、比較例５は−２５０ｍｅｓｈ　のミルスケール粉１粒子が４７質量％であって穴なしが発生した。
また発明例１〜４の消費電力は、比較例１〜５に比べて減少している。つまり発明例１〜４では、マシン油を添加したミルスケール粉１を使用することによって、海綿鉄ケーキが粉砕しやすくなることが確かめられた。
【００２９】
こうして得られた各々の還元鉄粉の見掛け密度（Ｍｇ／ｍ３　）を、日本粉末冶金工業会規格ＪＰＭＡ　Ｐ０６−１９９２　に準拠して測定した。ミルスケール粉１中の−２５０ｍｅｓｈ　のミルスケール粉１粒子の含有量と還元鉄粉の見掛け密度との関係を図２に示す。図２から明らかなように、マシン油を添加したミルスケール粉１を使用することによって、見掛け密度（Ｍｇ／ｍ３　）の分布範囲が拡大することが確かめられた。
【００３０】
【発明の効果】
本発明によれば、ミルスケール粉を原料として製造した還元鉄粉の見掛け密度を広範囲に分布させ、かつ原料となるミルスケール粉の流動性が過剰に向上するのを抑制して好適な流動性を維持できる。しかも、ミルスケール粉を運搬したり、あるいは耐熱容器に充填するときにミルスケール粉１が飛散するのを防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ミルスケール粉と固体還元剤を耐熱容器に充填した例を模式的に示す斜視図である。
【図２】ミルスケール粉中の−２５０ｍｅｓｈ　の粒子の含有量と還元鉄粉の見掛け密度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１　ミルスケール粉
２　固体還元剤
３　耐熱容器
【図１】
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【図２】
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