(57)【要約】【課題】蒸着膜を形成するに際して、激しいスプラッシュを生ぜしめず、良好な磁気特性を有する磁性材の層が得られる蒸着膜形成用Ｃｏペレット材の製造方法を提供する。【解決手段】Ｃｏ原料を真空溶解及び鋳造してインゴットを得た後、インゴットより蒸着膜形成用Ｃｏペレット材を得るに際し、真空溶解を、再溶解を行わない１回だけの溶解とするとともに、インゴットを２ｔ以上の大きな塊で鋳造する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｏ原料を真空溶解及び鋳造してインゴットを得た後、該インゴットより蒸着膜形成用Ｃｏペレット材を得るに際し、
前記真空溶解を、再溶解を行わない１回だけの溶解とするとともに、前記インゴットを２ｔ以上の大きな塊で鋳造することを特徴とする蒸着膜形成用Ｃｏペレット材の製造方法。
【請求項２】
請求項１において、前記Ｃｏペレット材が純Ｃｏ材であることを特徴とする蒸着膜形成用Ｃｏペレット材の製造方法。
【請求項３】
請求項１，２の何れかにおいて、前記真空溶解が真空誘導溶解であることを特徴とする蒸着膜形成用Ｃｏペレット材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は蒸着によってＣｏ薄膜を形成するための蒸着膜形成用Ｃｏペレット材の製造方法に関する。
【０００２】
【発明の背景】
従来より磁気記録媒体形成用の材料として、詳しくはベース層の上層に磁性層を形成するための材料として純ＣｏやＮｉを含有したＣｏ−Ｎｉ合金（例えばＮｉ：５〜２５重量％含有のＣｏ合金）等のＣｏ材料が用いられている。
そしてこれらのＣｏ材料を用いて樹脂テープ等のベース層の上層に磁性層を形成する方法として蒸着手法が用いられている。
【０００３】
この蒸着による膜形成は、例えば真空処理室内のるつぼに供給した上記Ｃｏ材料から成るＣｏペレット材に電子銃からの電子ビームを照射してこれを加熱溶融し、その蒸気を真空処理室を通過する樹脂テープ等のベース層に付着及び冷却結晶化させることによって行う。そしてこれによりベース層の上層にＣｏ磁性層が形成される。
【０００４】
このとき、即ちＣｏペレット材を電子ビーム溶解する際スプラッシュが生じることがあり、而してそのようなスプラッシュが生じると、蒸着膜（Ｃｏ磁性層）に結晶の乱れが生じて同部分の磁気特性が悪化したり、最悪の場合には磁性層が欠落してしまう問題を生ずる。
【０００５】
このスプラッシュの発生原因については必ずしも定かでないが、このスプラッシュにはＣｏペレット材中に含まれている介在物が関与しているものと考えられる。
具体的には、Ｃｏペレット材に含有されている介在物、特に酸化物系介在物に電子ビームが当ると介在物が酸素と金属とに分解し、そして分解により生じた酸素がＣｏペレット材中に残存する炭素と反応してＣＯガスとなり、そのＣＯガスが一気にはじけてスプラッシュを生ぜしめると考えられる。
【０００６】
Ｃｏ材料をベース層の上層に真空蒸着し、膜形成する際の問題を解決するものとして、例えば下記特許文献１に開示のものが公知である。
この特許文献１では、Ｎｉを５〜２５重量％含有するＣｏ−Ｎｉ合金を蒸着用材料として用い、そしてこれを電子ビームの照射により溶解及び蒸気化してベース層の上層に蒸着膜を形成する際、Ｎ２やＯ２等のガスが発生して蒸着膜、即ち磁性層の厚みむらやピンホールを発生させることから、その解決手段としてＣｏ原料をＮｉ原料とともに真空誘導溶解した後、真空アーク再溶解、つまり２回の溶解を行うことを提案している。
【０００７】
しかしながら本発明者等がこれを行ったところ、介在物が原因と思われるスプラッシュの抑制に対しては十分な効果が上げられないことが判明した。
【０００８】
本発明はこのような課題を解決することを目的としてなされたものである。
尚、真空蒸着の際の問題点を解決するものとしては下記特許文献２に開示のものがあるが、この特許文献２に開示のものもまた真空蒸着の際のＮ２やＯ２等のガスの発生を抑制することを目的としたものであり、本発明とは解決課題及び解決手段の異なるものである。
【０００９】
【特許文献１】
特開平９−２２７９６８号公報
【特許文献２】
特開平７−２５２５６５号公報
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために案出された本発明の蒸着膜形成用Ｃｏペレット材の製造方法は、Ｃｏ原料を真空溶解及び鋳造してインゴットを得た後、該インゴットより蒸着膜形成用Ｃｏペレット材を得るに際し、前記真空溶解を、再溶解を行わない１回だけの溶解とするとともに、前記インゴットを２ｔ以上の大きな塊で鋳造することを特徴とする（請求項１）。
【００１１】
また請求項２は、請求項１において前記Ｃｏペレット材が純Ｃｏ材であることを特徴とし、請求項３は、請求項１，２の何れかにおいて前記真空溶解が真空誘導溶解であることを特徴とする。
【００１２】
【作用及び発明の効果】
以上のように本発明は、真空溶解を再溶解を行わない１回だけの溶解とするとともに、インゴットを２ｔ以上の大きな塊で鋳造するもので、本発明は以下の知見の下になされたものである。
即ち本発明者等はＣｏペレット材中に含まれる介在物（酸化物）の大きさに着眼し、介在物が小さければＣｏペレット材を電子ビーム溶解したときにスプラッシュが生じたとしてもそのスプラッシュは勢いの弱い小さなものであると考えた。
【００１３】
介在物が小さいということは、そこに含まれている酸素の量が少ないことを意味し、従ってＣＯガスが発生したとしてもその量は少なく、スプラッシュの勢いは弱いものであって、かかるスプラッシュが蒸着膜の結晶の配列を大きく乱すことにはならないと考えた。
【００１４】
反対に介在物が大きければ電子ビーム照射によって発生する酸素の量も多くなり、従ってＣＯガスの発生量も多くなってスプラッシュの勢いが強くなり、蒸着膜の結晶の配列を大きく乱すものと考えられる。
【００１５】
そこで本発明者等は、Ｃｏペレット材中に含まれている介在物を小さくすれば蒸着に際して介在物を無害化できると考え、そこで鋳造の際のインゴットの大きさを２ｔ以上の大きなものとしたところ、このインゴットから得られるＣｏペレット材中の介在物サイズを小さく且つ少なくできることを確認した。
【００１６】
これはインゴットの大きさを大きくすることで、凝固するまでの時間が長くなり、その間に介在物が比重の差によって十分に浮上分離し得て、介在物の分離効率が飛躍的に高まったことによるものと考えられる。
【００１７】
本発明ではまた、真空溶解を再溶解を行わない１回だけの溶解とすることを他の特徴点としている。
従来の考え方は、溶解を２回溶解とすればそれだけ介在物の数を少なくし蒸着材料をより清浄化できるとするものであるが、実際に本発明者等が２回溶解を行ったところ、介在物の数は確かに少なくなるものの、２回溶解を行うことによって介在物が凝集生長し、却って有害な大型の介在物が生成することが認められた。
即ち介在物を小型化し無害化するためには、従来蒸着材料の清浄化のために行われていた２回溶解をやめ、１回限りの溶解とする方が有効であることが確認された。
本発明はこのような知見に基づいてなされたものである。
【００１８】
而してこのような本発明によれば、Ｃｏペレット材を用いて真空蒸着により膜形成する際、有害な激しいスプラッシュを良好に抑制し得て、磁気テープ等における磁性層を部分的な磁気特性の悪化をもたらすことなく良好に形成することができる。
【００１９】
尚、本発明は純Ｃｏ材から成るＣｏペレット材の製造方法として好適なものであり（請求項２）、また真空溶解として真空誘導溶解を好適に用いることができる（請求項３）。
【００２０】
【実施例】
次に本発明の実施例を以下に説明する。
Ｃｏ原料を図１（Ａ）に示す真空誘導溶解炉１０を用いて真空チャンバ１２内で真空誘導溶解し、純Ｃｏ溶湯を得た後、同じ真空チャンバ１２内で純Ｃｏ溶湯を鋳型１４に注湯して２．５ｔの純Ｃｏのインゴットを得た。
尚、図１（Ａ）において１６，１８は耐火物るつぼ，誘導コイルをそれぞれ表している。
【００２１】
次にインゴットを外削した後分塊圧延を行い、その後熱間にて線材圧延を行ってφ１０ｍｍの線材となし、続いて表面のスケール除去を行った後、図２（Ａ）に示すφ１０ｍｍ×２６ｍｍＬ（長さ）のサイズの純Ｃｏ材から成るＣｏペレット材２０に切断加工し、次いでバレル研磨，超音波洗浄を行って表面の汚れ，油分等を除去した。
【００２２】
このようにして得たＣｏペレット材２０を更に切断して、図２（Ｂ）に示す断面８×２０ｍｍ２のエリア（面積）Ｓについて顕微鏡観察し、更に画像解析によって介在物のサイズと個数とを調査した。
その結果が図３（イ）に示してある。
【００２３】
但し図３（イ）の結果は、８個分のＣｏペレット材２０の合計１２８０ｍｍ２（８×２０ｍｍ２×８）のエリアについての結果を示したもので、図中縦軸は介在物の個数を、横軸は介在物サイズ（粒径：μｍ）を表している。
【００２４】
これと併せて、比較のためにＣｏ原料を図１（Ａ）に示す真空誘導溶解炉１０を用いて真空誘導溶解及び鋳造を行って大きさ１ｔの純Ｃｏのインゴットを得、同様にしてこれから図２（Ａ）に示すサイズの純Ｃｏ材から成るＣｏペレット材２０を製造して、上記と同様の方法で介在物調査を行った。
結果が図３（ロ）に示してある。
【００２５】
また同じく比較のためにＣｏ原料を図１（Ａ）に示す真空誘導溶解炉１０を用いて真空誘導溶解した後、今度は図１（Ｂ）に示す真空アーク溶解炉２２を用いて真空アーク再溶解を行い、得られた１ｔの大きさの純Ｃｏのインゴットから、上記と同様にして純Ｃｏ材から成るＣｏペレット材２０を得た後、同じく上記と同様の方法で介在物調査を行った。
その結果が図３（ハ）に示してある。
尚、図１（Ｂ）において２４は電極を、２６は水冷銅モールドを、２８はＣｏ塊を表している。
【００２６】
図３（ハ）の結果に示しているように、純Ｃｏのインゴットの大きさを１ｔとし且つ再溶解を行った場合には、介在物の数こそ少なくなっているものの、２回溶解による介在物の凝集生長によって真空蒸着の際に有害と考えられる１０μｍ以上の大きな介在物数が多くなっているのに対し、純Ｃｏのインゴットを同じ１ｔの大きさとした場合であっても、再溶解を行わないで１回限りの溶解とした場合、図３（ロ）に示しているように介在物の数は２回溶解した（ハ）のものに比べて多くなっているものの、真空蒸着の際の有害な介在物と考えられる１０μｍ以上の大きな介在物の数はむしろ少なくなっている。
【００２７】
他方、これらに対して純Ｃｏのインゴットの大きさを２．５ｔとなし且つ再溶解を行わない１回だけの溶解とした本実施例の場合には、図３（イ）に示しているように１０μｍ以上の大きな介在物の数は０であり、また介在物の数自体も図３（ロ）に示す１ｔの大きさのインゴットとした場合に比べて少なくなっている。
【００２８】
そして図３（イ）に示した介在物数及び介在物粒径分布を有する本実施例のＣｏペレット材２０を用いて真空蒸着を行ったところ、スプラッシュの発生は抑制されており、ベース層の上層にＣｏ磁性材の層を良好に形成することができた。
【００２９】
以上は純Ｃｏのインゴットの大きさを２．５ｔの大きさとなした場合の例であるが、これを２ｔの大きさとした場合においても同じく良好な結果が得られた。
【００３０】
以上本発明の実施例を詳述したがこれはあくまで一例示である。
例えば本発明はＮｉ含有のＣｏ−Ｎｉ合金から成る蒸着膜形成用Ｃｏペレット材の製造に際しても適用可能であるなど、本発明はその趣旨を逸脱しない範囲において種々変更を加えた態様で実施可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例で用いた真空誘導溶解炉を真空アーク溶解炉とともに示した説明図である。
【図２】本発明の実施例で得たＣｏペレット材の形状を介在物の調査エリアと併せて示した図である。
【図３】本発明の実施例で得たＣｏペレット材における介在物の粒径分布を比較例のそれと併せて示した図である。
【符号の説明】
２０  Ｃｏペレット材（純Ｃｏ材）
【図１】
2004330274.tif 000003
【図２】
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【図３】
2004330274.tif 000005