(57)【要約】【課題】重畳特性に優れ、かつ、コアの絶縁も良好に保てるコア用軟磁性粉末を提供する。【解決手段】Ｓｉ≧２ｍａｓｓ％、Ａｌ≧２ｍａｓｓ％、Ａｌ＋Ｓｉ≦１２ｍａｓｓ％、残部Ｆｅからなるガスアトマイズ粉末で７７３〜１０７３Ｋで０．５ｈｒ以上熱処理するコア用軟磁性粉末。【効果】本発明による成分組成のガスアトマイズ粉末を酸化熱処理を施すことにより、絶縁性と重畳特性の優れたコア用軟磁性粉末を高い生産性のもとに製造することが可能となる。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ≧２ｍａｓｓ％、Ａｌ≧２ｍａｓｓ％、Ａｌ＋Ｓｉ≦１２ｍａｓｓ％、残部Ｆｅからなるガスアトマイズ粉末を７７３〜１０７３Ｋで０．５ｈｒ以上熱処理することを特徴とするコア用軟磁性粉末。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、トランス、インダクター、モーター等に用いるコア用軟磁性粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
電子部品等に用いられる圧粉コア材は、近年の高周波化、大電流化に伴い、より高い飽和磁束密度、透磁率が求められている。このような動向に伴い、金属粉末を用いた圧粉コア材の開発が各社でも進められている。一方、圧粉コア用粉末として用いられる軟磁性材料には、Ｆｅ−Ｎｉ系、センダスト、Ｆｅ−Ｓｉ系等が中心に軟磁気特性の優れている材料が選ばれるている。これら圧粉コアは、フェライト系と比較して絶縁がとりにくく、回路に突発的な電流が流れた際に防ぐことができないと言う問題がある。これらの問題の対応として特許文献１に示すような、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金に酸化熱処理を施すものが提案されている。また、引用文献２には、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系圧粉磁心用粉末についての粒度とアスペクト比を規制したものが開示されている。
【０００３】
【引用文献】
（１）特許文献１（特開平１０−１８９３２３号公報）
（２）特許文献２（特開２００１−２０７２０３号公報）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述した従来のＦｅ−Ｎｉ系やＦｅ−Ｓｉ系の軟磁性材料は、酸化熱処理をすると酸素が粉末内部まで入り、磁気特性が劣化し直流重畳特性が悪くなる。一方、センダスト（Ｆｅ−９Ｓｉ−６Ａｌ）系の場合は、表面にＡｌ２　Ｏ３　膜が均一に張るため絶縁性が良くなるが、しかし、センダストは他の金属粉末と比較して飽和磁束密度が低いため大電流化に対応しにくく、直流重畳特性が低いため、十分な絶縁性を有し、大電流化にも対応できるコア用粉末の製造は困難であると言う問題がある。
【０００５】
また、特許文献１や特許文献２は、いずれもＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金粉末を対象としている。しかし、特許文献１の場合は、実施例に９．６重量％Ｓｉ−５．３重量％Ａｌ−残部Ｆｅ合金のみが記載されているのみであって、一次熱処理後、水ガラスを混合し、成形後、二次熱処理するもので、Ｓｉ，Ａｌ両者の含有量規制によるコア特性との関係を究明したものでない。また、特許文献２は、粒度とアスペクト比を規制することにより、コア特性の優れたコア用粉末を製造方法するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上述したような問題を解消するために、発明者らは鋭意研究を重ねた結果、重畳特性に優れ、かつ、コアの絶縁も良好に保てる組成領域および工程条件を見出したコア用軟磁性粉末を提供するものである。その発明の要旨とするところは、
Ｓｉ≧２ｍａｓｓ％、Ａｌ≧２ｍａｓｓ％、Ａｌ＋Ｓｉ≦１２ｍａｓｓ％、残部Ｆｅからなるガスアトマイズ粉末を７７３〜１０７３Ｋで０．５ｈｒ以上熱処理することを特徴とするコア用軟磁性粉末にある。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明についての成分組成の限定理由を説明する。
Ｓｉ≧２ｍａｓｓ％、Ａｌ≧２ｍａｓｓ％
Ｓｉ≧２ｍａｓｓ％およびＡｌ≧２ｍａｓｓ％の両者を満たすことにより、粉末表面にＡｌ２　Ｏ３　膜が均一に生成されコアの絶縁性が向上する。すなわち、Ａｌ単独ではＡｌ２　Ｏ３　の被膜が表面に均一に生成しないために絶縁精が充分でない。また、Ｓｉ単独でもＡｌと同様に、ＳｉＯ２　が均一に生成しない。ＡｌとＳｉが両者規定量存在する場合に、表面に均一なＡｌ２　Ｏ３　膜が生成し絶縁性がされるものである。従って、いずれかが２ｍａｓｓ％未満である場合には、酸化被膜が表面に正常に形成されないので、その下限を２ｍａｓｓ％とした。より好ましくは、Ｓｉ≧４ｍａｓｓ％およびＡｌ≧４ｍａｓｓ％とする。
【０００８】
Ａｌ＋Ｓｉ≦１２ｍａｓｓ％
重畳特性を得るためには、Ａｌ，Ｓｉが低い方が好ましい。Ａｌ＋Ｓｉが、１２ｍａｓｓ％を超えると飽和磁化が低くなるため直流重畳特性が不十分となり大電流化に対応することが出来ない。従って、上限を１２ｍａｓｓ％とした。
これらの成分組成のものをガスアトマイズにて製造する。従って、ガスアトマイズで製造されることから、球状となり充填性が良好となり、重畳特性が向上し、酸化熱処理により表面のみに絶縁層を付けることが可能となる。
【０００９】
次に、熱処理については、酸化被膜形成のための処理であって、７７３Ｋ未満では絶縁に必要十分な酸化被膜が形成されない。また、１０７３Ｋを超えると焼結が進行するためハンドリングが出来ない。従って、その範囲を７７３〜１０７３Ｋとした。より好ましくは、８７３〜９７３Ｋとする。
また、熱処理時間は、０．５ｈｒ以上を必要とする。０．５ｈｒ未満では表面の酸化被膜が不十分なため絶縁は十分得られない。従って、０．５ｈｒ以上とした。より好ましくは、２〜５ｈｒとする。５ｈｒを超えると表面の酸化被膜の形態にあまり変化が見られなくなることから２〜５ｈｒとする。
【００１０】
熱処理時の酸素濃度は、好ましくは１０〜３０ｍａｓｓ％であり、１０ｍａｓｓ％未満では酸化被膜が形成されないし、３０ｍａｓｓ％を超えると酸化が進行して磁気特性が劣化する。従って、大気中で行うのが最も簡便な方法である。
このように規制することにより、従来のフェライト焼結材と比較して飽和磁束密度が大きいため、部品の大電流化が可能となり、圧粉コア用粉末として選ばれる材料は、良好な軟磁気特性としての低保磁力と高飽和磁束密度を持つ材料が得られる。
【００１１】
図１は、酸化被膜と絶縁精との関係を示す図である。この図に示すように、図１（ａ）は本発明によって製造された酸化被膜状態を示すもので、軟磁性粉末１の表面に薄く均一な酸化被膜２が生成されている状態を示している。一方、図１（ｂ）は比較例である後述する表１のＮｏ．１２、１３およびＮｏ．１８〜２１に該当する粉末の表面状態であって、粉末表面に酸化物３が形成されていることが判る。
【００１２】
【実施例】
（実施例１）
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示す成分組成のＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金のガスアトマイズ粉末を粒度−４５μｍに分級して得た粉末を、各温度で大気中で保持時間０．５〜６ｈｒの熱処理した後、Ｓｉ系樹脂（東レシリコン社製：ＳＲ２４１４）を金属粉末に対して１．５ｍａｓｓ％を混合し、外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍなるリング状に、１ＭＰａで加圧成形した。加圧成形後９７３Ｋ−１ｈｒの熱処理して製品を得た。その結果を表１に示す。
【００１３】
その時の粉末特性として、粉末の飽和磁束密度（Ｂｓ）は、ＶＳＭ（印可磁場８００ｋＡ／ｍにて測定）を測定、酸化被膜の厚さは、ＡＥＳ分析により酸素の浸透厚みを測定、また、酸化被膜の種類は、ＸＰＳ分析により表面の酸化物形態を同定した。さらに、コア特性としては、成形後の直流重畳特性（μ）は、ＬＣＲメーター、周波数１００ｋＨｚ、印可磁場１４４ｋＡ／ｍで測定し、成形後の絶縁性は、テスターにてリング材の抵抗値を測定し、その固有抵抗を算出した。
【００１４】
【表１】
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【００１５】
表１に示すように、Ｎｏ．１〜１１は本発明例であり、Ｎｏ．１２〜２１は比較例である。これから判るように、本発明例はいずれも比較例に比べて絶縁性と重畳特性の優れたコアが作製出来た。一方、比較例Ｎｏ．１２は、Ｓｉ量が少ないために、鉄酸化被膜が形成され、その酸化被膜厚さが厚く形成され、その結果、飽和磁束密度が小さく、コア特性である成形後の直流重畳特性が小さく、かつ固有抵抗が小さい。比較例Ｎｏ．１３は、Ａｌ量が少ないために、比較例Ｎｏ．１２と同様に、鉄酸化被膜が形成され、しかも、その酸化被膜厚さが厚く形成され、その結果、飽和磁束密度が小さく、コア特性である成形後の直流重畳特性が小さく、かつ固有抵抗が小さい。
【００１６】
また、比較例Ｎｏ．１４は、Ｓｉ、Ａｌ量が共に多いために、飽和磁束密度が小さく、かつ、コア特性である成形後の直流重畳特性が小さい。比較例Ｎｏ．１５は、酸化熱処理がないために、鉄酸化被膜の厚さが薄く、固有抵抗が小さい。比較例Ｎｏ．１６は、酸化熱処理温度が低いために、鉄酸化被膜の厚さが薄く、固有抵抗が小さい。さらに、比較例Ｎｏ．１７は、酸化熱処理温度が高いために、焼結のためのハンドリングが不能となった。比較例Ｎｏ．１８〜２１は、Ａｌ、Ｓｉのどちらかが低いためＡｌ２　Ｏ３　が表面に均一に生成されないため特性が悪くなる。
【００１７】
（実施例２）
表１に示すＮｏ．３について、大気中にＮ２　もしくはＯ２　を混合してＯ２　濃度１５ｍａｓｓ％と３０ｍａｓｓ％にて熱処理を行った。その結果を表２に示す。
【００１８】
【表２】
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【００１９】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明による成分組成のガスアトマイズ粉末を酸化熱処理を施すことにより、絶縁性と重畳特性の優れたコア用軟磁性粉末を高い生産性のもとに製造することが可能となり、工業的に極めて有利である。
【図面の簡単な説明】
【図１】酸化被膜と絶縁精との関係を示す図である。
【符号の説明】
１　軟磁性粉末
２　酸化被膜
３　酸化物
【図１】
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