(57)【要約】【課題】カラムの使用履歴を自動的に管理し、分析者の手間を軽減する。【解決手段】データ保存部１７には、各カラムに関しカラム名称等のカラム個別情報１８１や総分析時間等の使用履歴情報１８２を含むカラムＤＢ１８が保存される。各カラムの総分析時間は、そのカラムが分析に使用される毎に分析／稼動時間算出部１３により最新の状態に更新される。分析に先立って分析者が分析条件等を操作部１５で設定する際に使用したいカラムを指定すると、ＤＢマネージャ１４によりそのカラムの総分析時間がカラムＤＢ１８から読み出され、当該カラムの使用限界時間（交換時間）に対する割合から求まる劣化度合として、表示部１６の所定画面中に表示される。分析者はこれを見てカラムの劣化の程度を認識し、劣化が進行している場合には、他のカラムを選択する、カラムの交換を行う等の適切な処置を採ることができる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
カラムを使用して試料の成分分離を行うクロマトグラフのためのデータ管理装置において、
ａ）カラムに関し、使用時間又はそれに相当する指標値である使用履歴情報を含む諸情報を保存しておくためのデータベースと、
ｂ）分析動作の際に、使用されているカラムの使用時間又はそれに相当する指標値を算出し、それに基づいて当該カラムに関し前記データベースに保存されている使用履歴情報を更新する使用履歴管理手段と、
ｃ）分析に先立って前記データベースに保存されているカラムの中から分析に使用するカラムを分析者が選択指示するための指示手段と、
ｄ）その選択指示の際に、前記データベースに保存されているカラムの使用履歴情報に基づいて、当該カラムの使用の適否の目安となる情報を分析者に提示するべく表示を行う表示手段と、
を備えることを特徴とするクロマトグラフ用データ管理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）や液体クロマトグラフ（ＬＣ）など、カラムを用いて試料成分を分離し分析するクロマトグラフにおいて、カラムに対応した各種データを管理するためのクロマトグラフ用データ管理装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＧＣやＬＣ等のクロマトグラフ分析では、試料の種類、分析の目的等によって、様々な種類やサイズのカラムが用いられる。こうしたカラムは、分析に使用される間に溶媒や高濃度の試料に汚染され、次第に劣化してくる。カラムが劣化すると、試料の分離性能が低下し、複数の化合物のピークが重なって分離できなくなったり、或いは保持時間が予め想定した時間よりもずれ、成分の同定に支障をきたしたりすることがある。また、カラムが劣化してくるとカラム内壁に試料が残留し易くなり、次の分析時にその残留物が溶出して一種の不純物として検出される懸念もある（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
こうした不具合を回避するには、カラムの使用時間や使用頻度等の使用履歴情報を適切に記録・管理することが必要である。従来、カラムの使用履歴情報の管理は、紙に記録して残すか、或いはパーソナルコンピュータで汎用の表計算ソフトウエアやデータベース管理ソフトウエアを用いて行われている。
【０００４】
【特許文献１】
特開平６−３２４０２７号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、こうした情報の管理は分析者にとってかなり煩わしい作業であり、使用履歴の記入漏れや記入誤りなども起き易い。また、意図的ではなくとも使用時間の計算の精度が低くなりがちであり、これを積算すると無視できない程度の誤差になる場合も充分にあり得る。また、こうした管理方法は、記録を採ることが周知徹底されていないと有用でないが、各種の研究施設や企業では一般に１台の装置を多数の人が使用するため、各人にそうした記録作業を徹底させることはかなり困難である。
【０００６】
本発明はかかる課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、分析者等の手を煩わすことなくカラムの使用履歴を的確に管理し、分析に先立ってカラムの劣化度合などを判断するための情報を分析者に有効に提示することができるクロマトグラフ用データ管理装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段、及び効果】
上記課題を解決するために成された本発明は、カラムを使用して試料の成分分離を行うクロマトグラフのためのデータ管理装置において、
ａ）カラムに関し、使用時間又はそれに相当する指標値である使用履歴情報を含む諸情報を保存しておくためのデータベースと、
ｂ）分析動作の際に、使用されているカラムの使用時間又はそれに相当する指標値を算出し、それに基づいて当該カラムに関し前記データベースに保存されている使用履歴情報を更新する使用履歴管理手段と、
ｃ）分析に先立って前記データベースに保存されているカラムの中から分析に使用するカラムを分析者が選択指示するための指示手段と、
ｄ）その選択指示の際に、前記データベースに保存されているカラムの使用履歴情報に基づいて、当該カラムの使用の適否の目安となる情報を分析者に提示するべく表示を行う表示手段と、
を備えることを特徴としている。
【０００８】
本発明に係るデータ管理装置では、カラムの名称、長さや内径といった性能に関連するデータなど、一旦登録してしまえば書き換えの必要のないデータのほかに、そのカラムの使用時間や各分析毎の試料名、試料濃度等、後から随時更新されるデータがカラム管理用データベースに保存される。使用履歴管理手段は、クロマトグラフで分析動作が実行される際に、使用されているカラムの使用時間又はそれに相当する指標値を算出する。ここで使用時間とは、実際に試料がカラムに流れている時間でもよいが、キャリアガスや移動相のみがカラムを流れている時間にもカラムの劣化が進行する可能性がある場合には、この時間を加えてもよい。更にまた、使用履歴管理手段は、カラム管理用データベースに既に保存されている、そのカラムの使用履歴情報を読み出し、新たな使用時間等を追加した積算値を求め、これを以て使用履歴情報を更新する。従って、分析が行われる毎に、データベースのカラム使用履歴情報は常に最新の状態に更新される。
【０００９】
こうしたクロマトグラフ分析を行う際に、分析者は分析に先立って、指示手段により、データベースに登録されているカラムの中から分析に使用するカラムを選択指示する作業を行うが、その際に、表示手段は、データベースの使用履歴情報に基づいて、そのカラムの使用の適否の目安となる情報を表示する。例えば、予めカラムの交換の目安となる限界使用時間を指定しておくと、その限界使用時間に対するその時点での総使用時間の割合（例えば百分率）を算出し、その割合に応じてカラムの劣化度合を複数段階で表示する。
【００１０】
このようにして、本発明に係るクロマトグラフ用データ管理装置によれば、分析者が分析に先立ってカラムを選択する際に、使用しようとするカラムの使用程度や劣化度合を知ることができる。従って、分析者は必要に応じて、別のカラムを選択する、カラムを交換する、保持時間のずれを想定してピーク同定テーブルを修正する等、の適宜の処置をとることができる。また、分析者や装置の管理担当者などがカラムの使用時間等の使用履歴情報の記録・管理を行う手間から解放される。更には、カラムの使用履歴が正確に管理できるので、カラムが酷く劣化しているにも拘わらず無駄な分析を行ってしまったり、逆に、カラムがあまり劣化していないにも拘わらずそのカラムを廃棄してしまったりすることを防止するにも有用である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るクロマトグラフ用データ管理装置の一実施例について、図面を参照しつつ説明する。図１は、本実施例によるデータ管理装置を含むガスクロマトグラフ質量分析システムの全体構成図である。
【００１２】
ＧＣ／ＭＳ分析部１０は、図示したカラム１１のほかに、カラム１１への試料導入部、ＧＣ／ＭＳインタフェイス、質量分析計等を含み、分析対象である試料に対して実際の分析を行って解析に必要なデータを採取する。カラム１１は交換が可能であって、分析者は適宜のカラムを選定してＧＣ／ＭＳ分析部１０に取り付け、分析を行うことができる。
【００１３】
処理・制御部１２は、通常、ＣＰＵ、ＲＡＭ、ハードディスクなどを含むパーソナルコンピュータを中心に構成されており、これにキーボードやポインティングデバイスから成る操作部１５と、ＣＲＴや液晶ディプレイである表示部１６とが接続されている。処理・制御部１２は、このパーソナルコンピュータにインストールされた処理プログラムを実行することにより、ＧＣ／ＭＳ分析部１０で取得されたデータに対し所定の波形処理や演算処理を行って、定性分析又は定量分析結果を導き出す機能を有している。また、処理・制御部１２は、別の処理プログラムを実行することで機能的に構成される分析／稼動時間算出部１３とデータベースマネージャ１４とを含み、データベースマネージャ１４はハードディスクなどのデータ保存部１７に構築されているカラムデータベース（ＤＢ）を管理・制御する。
【００１４】
なお、データベースマネージャ１４は処理・制御部１２とは別に、その処理・制御部１２と相互にデータ通信可能に接続された他のコンピュータ上に設けることもできる。例えば、複数のＧＣ／ＭＳ分析部やＧＣ装置に使用されるカラムを集中的に管理したい場合には、データベースマネージャ用のサーバコンピュータを別に用意し、該コンピュータに接続されたハードディスク上にカラムデータベースを設けるほうが便利である。
【００１５】
カラムデータベース（ＤＢ）１８には、各カラムに対応して、カラム個別情報１８１、使用履歴情報１８２、及びその他情報１８３がそれぞれ格納される。カラム個別情報１８１には、カラム名称、シリアル番号、長さ、内径、液相（固定相）の膜厚、使用可能な上限温度、取付日、交換の目安（使用限界時間）などを含む。これらは或るカラムに対して一旦登録しさえすれば、基本的に後で書き換える必要がない情報である。一方、使用履歴情報１８２には、総分析時間（分析時間の積算値）、総稼動時間（稼動時間の積算値）と、分析毎の分析者名、分析日、試料名、試料濃度などを含む。ここでいう稼動時間とはＧＣ／ＭＳ分析部１０が実質的な動作として真空引き運転を実行している時間であり、カラム１１に試料が流れているとは限らない。これに対し、分析時間とは、実際にカラム１１に試料が流れている正味の分析動作時間である。また、その他情報１８３は自由記入のコメント文である。
【００１６】
分析／稼動時間算出部１３は、例えば次のような手順で総分析時間及び総稼動時間を算出する。総分析時間については、まず、処理・制御部１２がＧＣ／ＭＳ分析部１０に対して分析の開始（例えばカラム入口に設けた試料気化室への試料の注入動作）を指示すると同時に、その分析開始日時をＲＡＭなどに記憶する。そして、その分析の終了の指示と共に、分析終了日時と分析開始日時とからそのときの分析に対する分析時間を計算し、カラムＤＢ１８の使用履歴情報１８２に含まれるそのカラムに対する総分析時間に新たに発生した分析時間を加算し、その結果得られた時間を総分析時間として更新する。一方、総稼動時間については、上記分析開始日時の代わりにＧＣ／ＭＳ分析部１０に対する真空起動の指示の日時を記憶し、真空停止の指示まで定期的に真空ポンプの稼動時間を求めて、総稼動時間を更新すればよい。このようにして、ＧＣ／ＭＳ分析部１０で分析が実行される毎に、カラムＤＢ１８の使用履歴情報１８２内の総分析時間及び総稼動時間は最新の状態に更新される。
【００１７】
次に、分析者が分析に関する設定を行う際の手順及び動作について説明する。分析者は操作部１５により所定の操作を行うことにより、分析条件を設定する。図３は、分析条件の１つであるカラムの選択を行うための条件設定画面２０の一例である。この条件設定画面２０中の登録カラムテーブル２１には、カラムＤＢ１８に登録されているカラムの一覧が表示される。いま、分析者が登録カラムテーブル２１中で最上段の名称「ＤＢ−５  ｍｓ」をクリック操作等で選び、選択ボタン２２をクリック操作すると、そのカラムに関してカラム個別情報１８１に保存されているデータがデータベースマネージャ１４を介して読み出され、その内容が選択カラム表示欄２３に表示される。なお、この条件設定画面２０から新たなカラムをカラムＤＢ１８に登録することもできる。
【００１８】
分析者が登録カラムテーブル２１に表示されているカラムの使用履歴を確認したい場合には、所望のカラムをクリック操作等で選んだ後に、使用履歴表示ボタン２４をクリックする。すると、図４に示す使用履歴表示画面３０が新たに条件設定画面２０に重なって表示される。この使用履歴表示画面３０には、カラムＤＢ１８の使用履歴情報１８２の情報が含まれ、その時点で最新の総分析時間及び総稼動時間が図中の符号３１のように表示される。また、使用履歴テーブル３２中の分析者及び分析日は分析が実行される毎に自動的に登録される項目であるが、試料名、試料濃度及びコメントは分析者自身が入力する項目である。従って、過去の使用履歴情報のうち、試料名や試料濃度などは分析者自身が入力する必要があるが、カラムの寿命を推し量る最良の目安である総分析時間及び総稼動時間は分析者の手に依らず、自動的に更新される。それにより、分析者は使用しようとするカラムの使用履歴を確認し、場合によっては使用するカラムを変更したり、カラム自体を交換したり、或いはカラムの劣化度合を勘案して分析条件を修正したりすることができる。
【００１９】
また、カラムの劣化度合が理解容易に視覚的に表示されるように、上記使用履歴表示画面３０とは別に、表示部１６にシステムチェック画面を表示させることもできる。図２はそうしたシステムチェック画面４０を示す図である。ＧＣ／ＭＳ分析部１０では、ＧＣ部においてはカラム以外に、試料気化室のセプタム、インサートなど、ＭＳ部においては熱電子生成用のフィラメント、イオン源、検出器などが保守（例えば掃除等）又は部品交換などの対象となる。そこで、こうした保守・交換時期までの残り時間の程度を視覚的に知らせるため、図２のシステムチェック画面４０では保守又は交換対象となる上記各要素をそれぞれ模擬的な絵で示している。
【００２０】
ここで、カラムの交換の目安（使用限界時間）が１００時間である場合、例えば総分析時間が８０時間に達するまでは、システムチェック画面４０中のカラム劣化度表示４１を緑色で表示し、総分析時間が８０〜９０時間の範囲では同じカラム劣化度表示４１を黄色で表示し、総分析時間が９０時間を超えたならば同じカラム劣化度表示４１を赤色で表示する。それによって、分析者は、使用しようとしているカラムの劣化度合を表示色により容易に認識することができる。勿論、これ以外の様々な形態で以て、カラムの劣化度合や使用の程度を理解容易に表示することができる。
【００２１】
なお、上記実施例は本発明の一例にすぎず、本発明の趣旨に沿った範囲で適宜変形や修正を行うことができることは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例によるデータ管理装置を含むガスクロマトグラフ質量分析システムの全体構成図。
【図２】システムチェック画面の一部を示す図。
【図３】カラムの選択を行うための設定画面を示す図。
【図４】カラムの使用履歴表示画面を示す図。
【符号の説明】
１０…ＧＣ／ＭＳ分析部
１１…カラム
１２…処理・制御部
１３…分析／稼動時間算出部
１４…データベースマネージャ
１５…操作部
１６…表示部
１７…データ保存部
１８…カラムデータベース（ＤＢ）
１８１…カラム個別情報
１８２…使用履歴情報
１８３…その他情報
２０…条件設定画面
２１…登録カラムテーブル
２２…選択ボタン
２３…選択カラム表示欄
２４…使用履歴表示ボタン
３０…使用履歴表示画面
３１…総分析時間・総稼動時間表示
３２…使用履歴テーブル
４０…システムチェック画面
４１…カラム劣化度表示
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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