(57)【要約】【課題】セルロース系の繊維とポリアクリル酸系の吸水性ポリマーの混合物中の繊維及び／又は吸水性ポリマーの含有量を高精度に定量することのできる繊維及び／又は吸水性ポリマーの定量方法を提供すること。【解決手段】セルロース系の繊維及びポリアクリル酸系の吸水性ポリマーを含むサンプル中の該吸水性ポリマーを解重合させ、その解重合により生じた成分を分離除去した後の残存物の重量を定量して、前記サンプル中の繊維及び／又は吸水性ポリマーの含有量を求める繊維及び／又は吸水性ポリマーの定量方法。図３には、パルプ繊維の共存下で測定した吸水性ポリマーの実測値と該ポリマーの実際の量（仕込み量）との相関関係が示されている。【選択図】    図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セルロース系の繊維及びポリアクリル酸系の吸水性ポリマーを含むサンプル中の該吸水性ポリマーを低分子化させ、その低分子化により生じた低分子成分を分離除去し、該低分子成分を除去した後の残存物の重量を定量して、前記サンプル中の繊維及び／又は吸水性ポリマーの含有量を求める繊維及び／又は吸水性ポリマーの定量方法。
【請求項２】
前記吸水性ポリマーの低分子化を、紫外線の照射により生じさせる請求項１記載の繊維及び／又は吸水性ポリマーの定量方法。
【請求項３】
前記紫外線の照射を、アルコルビン酸の存在下に行う請求項２記載の繊維及び／又は吸水性ポリマーの定量方法。
【請求項４】
前記紫外線の照射を、リボフラビンの存在下に行う請求項２又は３記載の繊維及び／又は吸水性ポリマーの定量方法。
【請求項５】
前記吸水性ポリマーの低分子化を、前記繊維及び前記吸水性ポリマーを含む前記サンプルを、アルコルビン酸及びリボフラビンを含む水溶液中に浸漬させて生じさせる請求項１記載の繊維及び／又は吸水性ポリマーの定量方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セルロース系の繊維とポリアクリル酸系の吸水性ポリマーの混合物中の繊維及び／又は吸水性ポリマーの含有量を高精度に定量することのできる繊維及び／又は吸水性ポリマーの定量方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
従来、パルプ繊維等のセルロース系の繊維とポリアクリル酸系の吸水性ポリマーの混合物からなる吸収体が、身体から排出される液を吸収保持させるための吸収性物品、例えば使い捨ておむつ、生理用ナプキン、パンティーライナー等の吸収体として広く用いられている。また、同様の構成を有する吸収体が、その他の用途にも用いられるようになっている。
このような製品の開発や評価においては、吸収体中の繊維や吸水性ポリマーの含有量を正確に定量できることが有利であるが、従来の定量方法においては、精度が低かったり、操作が複雑である等の問題があった。
例えば、吸水性ポリマー、パルプ繊維及び両者の混合物である吸収体を粉砕し、これを所定のメッシュで吸水性ポリマーとパルプ繊維を篩分けする方法が考えられる。しかし、この方法においては、吸水性ポリマーの粒径やパルプ繊維の繊維長を予め知っておかないと適当な篩を選択することが困難であるし、所望の篩を選択しても、測定値のぶれを小さくするための対策（条件設定等）に手間がかかる、測定回数を増やす必要がある等のという問題があった。
【０００３】
〔先行技術文献〕  該当文献なし
【０００４】
従って、本発明の目的は、セルロース系の繊維とポリアクリル酸系の吸水性ポリマーの混合物中の繊維及び／又は吸水性ポリマーの含有量を高精度に定量することのできる繊維及び／又は吸水性ポリマーの定量方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、セルロース系の繊維及びポリアクリル酸系の吸水性ポリマーを含むサンプル中の該吸水性ポリマーを低分子化させ、その低分子化により生じた低分子成分を分離除去した後の残存物の重量を定量して、前記サンプル中の繊維及び／又は吸水性ポリマーの含有量を求める繊維及び／又は吸水性ポリマーの定量方法を提供することにより、前記目的を達成したものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明をその好ましい実施形態に基づいて説明する。
本発明において定量するセルロース系の繊維としては、パルプ繊維、化学修飾パルプ等が挙げられ、特にパルプ繊維の定量に適している。
【０００７】
本発明において定量する吸水性ポリマーとしては、使い捨ておむつ、生理用ナプキン、パンティーライナー等の吸収性物品の吸収体に従来用いられている各種のポリアクリル酸系の吸水性ポリマーが挙げられ、具体例としては、アクリル酸又はアクリル酸アルカリ金属塩の重合体、アクリル酸−ビニルアルコール共重合体、ポリアクリル酸ナトリウム架橋体、でんぷん−アクリル酸グラフト共重合体、ポリアクリル酸塩グラフト重合体等が挙げられる。
【０００８】
本発明においては、吸水性ポリマーを低分子化させ、吸水性ポリマーをより重合度の低い低分子成分にすることにより、サンプル中に共存する繊維との分離を容易にする。
ここで、低分子化とは、ゲル強度が十分に低下する程度の低分子化をいい、完全にモノマーにまで分解する場合に限られない。従って、低分子化により生じる低分子成分には、吸水性ポリマーのモノマーの他、ダイマー、トリマーや、ゲル強度が吸水性ポリマーに比べて十分に低下したオリゴマー等が含まれていても良い。
但し、吸水性ポリマーの低分子化は、繊維成分との分離を容易にする観点から、水分散性になる程度まで行うことが好ましく、特に水溶性となる程度まで行うことがより好ましい。
【０００９】
吸水性ポリマーを低分子化させる方法としては、低分子化の速度や操作の簡便性等の観点から、紫外線を照射することが好ましい。紫外線の照射は、紫外線ランプを用いても良いし、日光に晒しても良い。紫外線の照射時間は、サンプル量、紫外線の強さ、他の低分子化処理を併用するか否か等に応じて適宜に決定できるが、例えば数時間〜１週間程度である。
【００１０】
紫外線を照射する場合、繊維及び吸水性ポリマーを含むサンプルを水又は水溶液中に浸漬してポリマーを膨潤させた後、そのサンプルを水又は水溶液中から取り出した状態で照射することが、紫外線を効率良くサンプルに当てることができる点で好ましい。
【００１１】
紫外線の照射は、酸化剤、特にアスコルビン酸の存在下に行うことが、低分子化の促進の観点から好ましい。具体例としては、例えば、サンプルを浸漬させる前記水溶液として、アスコルビン酸を０．１重量％以上含有する水溶液を用いる。
【００１２】
また、紫外線の照射は、リボフラビンの存在下に行うことが、リボフラビンにより着色されたポリマーの色の消失を目安にして、ポリマーの低分子物質の分離除去の進行の程度を確認することができ、また、光励起反応を促進して低分子化が速められるので好ましい。具体例としては、例えば、サンプルを浸漬させる前記水溶液として、リボフラビンを０．００１〜０．０２重量％含有する水溶液を用いる。
【００１３】
吸水性ポリマーを解重合させる他の好ましい方法としては、該ポリマー鎖を切断して低分子化させる物質を含む水溶液中に繊維及び吸水性ポリマーを含むサンプルを所定時間浸漬する方法が挙げられる。
ポリマー鎖を切断して低分子化させ得る物質としては、一般的な酸化剤が挙げられるが、特にアルコルビン酸及びリボフラビンを含む水溶液を用いることが好ましい。
【００１４】
更に、紫外線を照射（酸化剤は併用してもしなくても良い）して低分子化を生じさせる場合、紫外線の照射時に加熱を同時に行うことで低分子化を促進させることができる。
【００１５】
吸水性ポリマーの低分子化により生じた成分を分離除去する方法としては、繊維及び吸水性ポリマーからなるサンプルをメッシュ袋に入れた状態で、該ポリマーに低分子化を起こさせ、その低分子化により生じた水分散性又は水溶性の低分子成分をメッシュ袋の目を通して外部に水等で洗い出す方法が好ましい。
メッシュ袋としては、多孔性の合成樹脂製シートからなるもの等、各種の材質のものを用いることができるが、吸水性ポリマーの低分子化処理に対して耐性のある各種材質からなるものが好ましい。メッシュ袋の形状としては、内部に繊維及び吸水性ポリマーを収容可能な各種形状のものを用いることができる。メッシュ袋の目の細かさは、セルロース系の繊維を透過させず且つ吸水性ポリマーの低分子化により生じた成分を容易に透過させる程度の大きさであることが好ましく、適宜選択できる。低分子化により吸水性ポリマーを水溶化させた場合には、非常に細かい目であってもメッシュ袋を透過し、セルロース系繊維は透過しない。また、メッシュ袋を使用するのに代えて、グラスフィルター等の多孔性材料からなる濾材を用いることもできる。
【００１６】
本発明では、サンプル中の吸水性ポリマーの好ましくは全量を、低分子成分として繊維から分離し、該低分子成分を除去した後の残存物の重量を定量し、その定量した重量を用いて、前記サンプル中の繊維及び／又は吸水性ポリマーの含有量を算出する。例えば、残存物の重量を、サンプル中に含まれていた繊維の含有量とし、吸水性ポリマーを低分子化する前のサンプルの重量から、前記残存物の重量を差し引いた重量を、サンプル中の吸水性ポリマーの含有量とする。尚、残存物の重量と該吸水性ポリマーを低分子化させる前のサンプル重量は、何れも９０〜１０５℃で、８時間以上乾燥処理を行い、その後、室温（２５〜４０℃程度）にて平衡化した後に測定することが、定量精度向上の観点から好ましい。
【００１７】
【実施例】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する。
＜実施例１＞
（１）サンプルの調整
パルプ繊維として、ＮＢ４１６（ウエハウザー社製）、ポリアクリル酸系の吸水性ポリマーとして、ポリアクリル酸ナトリウムを主成分とする吸水性ポリマー（台湾プラスティック社製「ＢＣ２８３ＦＡ」）を用いて、以下のサンプルを調製した。
・パルプ繊維単独のサンプル：６ｇ，１０ｇ，１８ｇの３水準のサンプル。
・吸水性ポリマー単独のサンプル：５ｇ，１０ｇ，１５ｇの３水準のサンプル。
・パルプ繊維と吸水性ポリマーの混合サンプル：繊維重量／ポリマー重量＝６ｇ／５ｇ，１０ｇ／１０ｇ，１８ｇ／１５ｇの３水準のサンプル。これらのサンプルは、各水準について３サンプル（Ｎ＝３）調製した。
パルプ繊維及び吸水性ポリマーは、それぞれ、９０℃で１８時間以上乾燥処理を施し、次いで、室温（２５℃程度）にて平衡化した後、秤量した。以下、これらのサンプル中の正確なパルプ繊維又は吸水性ポリマーの重量を仕込み量ともいう。
【００１８】
（２）ポリマーの低分子化処理
各サンプルを、予め正確に秤量してあるメッシュ袋に充填し、該メッシュ袋ごと、４重量％のアスコルビン酸及び０．０２重量％のリボフラビンを含有する水溶液中に浸漬させ、該水溶液をサンプルに充分に含ませた。次いで、メッシュ袋を水溶液中から取り出し、サンプルに、日光による低分子化処理を８時間×３日間施し、低分子化により低分子化して可溶化した成分を、メッシュ袋から水洗により分離除去した。リボフラビンにより着色されたポリマーの色が消失していない場合又は水洗時のぬるぬる感が消失していない場合には、メッシュ袋を再度前記水溶液中に浸漬させ、日光による低分子化処理を繰り返した。すべてのサンプルについて前記ポリマーの色が完全に消失し且つ水洗時のぬるぬる感が消失した時点で処理を終了した。
【００１９】
（３）低分子化処理後の重量の測定
メッシュ袋を充分に水洗した後、遠心分離器を用いて８００回転／分の速度で１０分遠心して脱水した。次いで、９０℃で１８時間以上の乾燥を行い、室温（２５℃）にて平衡化した後、残存物を収容した状態のメッシュ袋の重量を秤量した（以下、この重量を処理後重量ともいう）。
【００２０】
（４）繊維及び吸水性ポリマーの実測値の算出
パルプ繊維単独のサンプルについては、処理後重量からメッシュ袋単体の重量を差し引いた値をパルプ繊維重量の実測値とした。表１に、パルプ単独サンプルについてのメッシュ袋単体（風袋と表示）の重量、パルプ繊維の仕込み量、処理後重量、パルプ繊維の実測値、及び仕込み量（既知量）に対する実測値の割合（％）としての誤差等を示した。また、図１に、パルプ繊維の実測値と仕込み量との相関関係を示すグラフを示し、また、該グラフ中に回帰分析による解析結果（傾き定数及び相関係数）を併せて示した。
【００２１】
吸水性ポリマー単独のサンプルについては、吸水性ポリマーの仕込み量とメッシュ袋単体の重量との合計値から処理後重量を差し引いた値を吸水性ポリマーの重量の実測値とした。表２に、メッシュ袋単体（風袋と表示）の重量、吸水性ポリマーの仕込み量、処理後重量、吸水性ポリマーの実測値、及び仕込み量（既知量）に対する実測値の割合（％）としての誤差等を示した。また、図２に、吸水性ポリマーの実測値と仕込み量との相関関係を示すグラフを示し、また、該グラフ中に回帰分析による解析結果（傾き定数及び相関係数）を併せて示した。
【００２２】
パルプ繊維と吸水性ポリマーの混合サンプルについては、処理後重量からメッシュ袋単体の重量を差し引いた値をパルプ繊維重量の実測値とし、パルプ繊維の仕込み量と吸水性ポリマーの仕込み量の合計値から前記処理後重量を差し引いた値を吸水性ポリマーの重量の実測値とした。表３に、各混合サンプルについてのメッシュ袋単体（風袋と表示）の重量、パルプ繊維及び吸水性ポリマーの仕込み量、処理後重量、パルプ繊維及び吸水性ポリマーの実測値並びに仕込み量（既知量）に対する実測値の割合（％）としての誤差等を示した。また、図３に、パルプ繊維の共存下で測定した吸水性ポリマーの実測値と仕込み量との相関関係を示すグラフを示し、また、該グラフ中に回帰分析による解析結果（傾き定数及び相関係数）を併せて示した。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
【表２】
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【００２５】
【表３】
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【００２６】
表１〜３及び図１〜図３に示す結果から、パルプ繊維単独、吸水性ポリマー単独、パルプ繊維及び吸水性ポリマーの混合の何れの条件でも、傾き定数、相関係数ともにほぼ１．０であり、また、実測値と仕込み量との誤差については、平均値がパルプ繊維については９９．３２％（０．６８％の乖離）、吸水性ポリマーについては１００．８％（０．８％の乖離）であり、誤差の最大値もポリマーの４．２％の乖離にとどまっている（表３）。
これらから、本発明の方法によれば、パルプ繊維及び吸水性ポリマーを高精度且つ簡便に定量できることが判る。
【００２７】
＜実施例２＞
実施例１において、実施例１で用いた吸水性ポリマーに代えて、以下の代表的な４品種の吸水性ポリマー（何れもポリアクリル酸系）をそれぞれ用いた以外は、実施例１と同様にして、吸水性ポリマー単独のサンプル及びパルプ繊維と吸水性ポリマーの混合サンプルを調整した。
吸水性ポリマー１：花王株式会社製「ＥＱ−Ｒ」
吸水性ポリマー２：日本触媒社製「ＣＡＷ４」
吸水性ポリマー３：日本触媒社製「ＣＡＷ１６」
吸水性ポリマー４：三洋化成社製「ＩＭ５８００」
【００２８】
そして、吸水性ポリマー単独のサンプル及びパルプ繊維と吸水性ポリマーの混合サンプルのそれぞれについて、実施例１と同様にして、ポリマーの仕込み量とその実測値について回帰分析を行った。その結果（傾き定数及び相関係数）を表４に示した。
【００２９】
【表４】
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【００３０】
表４に示すように、ポリマーの種類（特性）によらずに、傾き定数及び相関係数共に１．０に近い値である。このことから、ポリマーの種類毎に検量線を作成する必要がないことが判る。また、絶対誤差も１％未満であり高精度に定量できることが判る。
【００３１】
本発明は、セルロース系の繊維及びポリアクリル酸系の吸水性ポリマーからなるサンプル中の各成分の定量に特に好ましく用いられる。
尚、サンプル中に水溶性の第３成分が含まれる場合には、水等で第３成分のみを洗い流し、残った繊維及びポリマーを、本発明におけるサンプルとすることもできる。
【００３２】
【発明の効果】
本発明の繊維及び／又は吸水性ポリマーの定量方法によれば、セルロース系の繊維とポリアクリル酸系の吸水性ポリマーの混合物中の繊維及び／又は吸水性ポリマーの含有量を高精度に定量することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、パルプ繊維単独サンプルについてのパルプ繊維重量の実測値と実際のパルプ繊維の仕込み量との相関関係を示すグラフである。
【図２】図２は、吸水性ポリマー単独サンプルについてのポリマー重量の実測値と実際の吸水性ポリマーの仕込み量との相関関係を示すグラフである。
【図３】図３は、パルプ繊維の共存下で測定した吸水性ポリマーの実測値と該ポリマーの仕込み量との相関関係を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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