(57)【要約】【課題】従来の有機金属気相成長装置の原料ガス供給部１では、恒温槽３が上方開放型のため、冷媒２表面から大気への放熱が生じ温度均一性を低下させた。また、このように放熱による温度変化が生じた冷媒２の温度安定性（経時的に温度を一定に保つこと）を維持することは困難であった。【解決手段】本発明の有機金属気相成長装置の原料ガス供給部１０１は、冷媒２が満たされた密閉型の恒温槽１０２と、有機金属原料４を収容した原料容器５と、キャリアガス６ａを供給するキャリアガス供給配管７と、原料ガスを含んだキャリアガス６ｂを取出す原料ガス取出配管８と、恒温槽１０２内に外部から予め設定した温度に制御された新たな冷媒２を順次供給する冷媒供給配管１０３と、恒温槽１０２から冷媒２を順次排出する冷媒排出配管１０４とを備える。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、
冷媒が満たされた恒温槽と、
前記冷媒内に浸漬され、エピタキシャル成長させる有機金属原料を収容した原料容器と、
前記原料容器内にキャリアガスを供給するキャリアガス供給配管と、
前記原料容器から原料ガスを含んだキャリアガスを取出す原料ガス取出配管とを備えた原料ガス供給部を具備する有機金属気相成長装置において、
前記恒温槽内に前記冷媒を順次供給する冷媒供給配管と、
前記恒温槽内の前記冷媒を順次排出する冷媒排出配管とを備え、
前記恒温槽内の前記冷媒を入換え可能としたことを特徴とする有機金属気相成長装置。
【請求項２】
前記恒温槽内に順次供給する前記冷媒の温度を制御する冷媒温度制御部を、さらに配置したことを特徴とする請求項１に記載の有機金属気相成長装置。
【請求項３】
前記恒温槽は、密閉型の恒温槽であることを特徴とする請求項１、または、請求項２に記載の有機金属気相成長装置。
【請求項４】
前記恒温槽の壁材は、壁材内部に空間を設けた２重構造とすることを特徴とする請求項１、乃至、請求項３に記載の有機金属気相成長装置。
【請求項５】
前記恒温槽の壁材内部の空間は真空状態、あるいは、断熱材が装填されていることを特徴とする請求項４に記載の有機金属気相成長装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば、半導体基板上にエピタキシャル成長させる有機金属原料を収容した原料容器を冷媒で冷却しながら、その原料容器内にキャリアガスを導入して原料ガスを取出す原料ガス供給部を具備する有機金属気相成長装置に関する。
【０００２】
例えば、ＧａＡｓ，ＡｌＧａＡｓ，ＧａＡｓＰ，ＩｎＧａＡｓなどの化合物半導体の結晶薄膜を所定の半導体基板上にエピタキシャル成長させる場合、これらの化合物半導体を構成する各元素の有機金属原料を気体の状態で反応炉内に供給する原料ガス供給部を具備する有機金属気相成長装置が使用される。
【０００３】
また、一般に有機金属原料は、空気と反応すると発火する性質を有するため密閉された専用の原料容器に収容されて取扱われるとともに、原料ガスを発生させる際には、有機金属原料表面の蒸気圧を極力一定にするために冷媒で冷却される。
【０００４】
従来の有機金属気相成長装置の原料ガス供給部の一例の断面図を図２に示す。
【０００５】
原料ガス供給部１は、例えば、水、あるいは、フッ素系不活性液体などの冷媒２が満たされた上方開放型の恒温槽３と、その冷媒２内に浸漬され、有機金属原料４を収容して密閉された原料容器５と、その原料容器５内にキャリアガス６ａを供給するキャリアガス供給配管７と、原料容器５から原料ガスを含んだキャリアガス６ｂを取出す原料ガス取出配管８とで構成されている。
【０００６】
また、原料容器５には、元々、２本の配管が取付けられている。１本は、ガス導入配管９であり、原料容器５内の有機金属原料４に一端を浸漬し、キャリアガス６ａのバブルを発生させる役目をする。他の１本は、ガス導出配管１０であり、有機金属原料４表面から発生する原料ガスを含んだキャリアガス６ｂを取出す役目をする。これらの配管９，１０は、ニップル１１を介して、それぞれキャリアガス供給配管７と原料ガス取出配管８に接続されている。また、各配管７，８，９，１０の途中には、それぞれ開閉バルブ１２が設けられており、キャリアガス６ａ，６ｂの流通および停止が自在となっている。
【０００７】
尚、恒温槽３が上方開放となっているのは、冷媒２や原料容器５の出し入れを容易にするためと、冷媒２から大気への放熱を可能にし冷媒２の温度上昇を低減させるためである。
【０００８】
この原料ガス供給部１で常温で固体あるいは液体である有機金属原料４を気化させる方法は、密閉された原料容器５内にキャリアガス６ａとして、例えば、水素（Ｈ２）を送り込み、そのキャリアガス６ａによって液体原料を泡立てて気化させたり、あるいは、固体原料を昇華させたりして気化するものである。ここで、原料容器５内の有機金属原料４は冷媒２で冷却され、収容された冷媒２の液量で決定される冷却能力の範囲において極力、温度均一性および温度安定性（経時的に温度を一定に保つこと）が確保されるようになっている。そして、気化した原料ガスを含むキャリアガス６ｂは反応炉（図示せず）に輸送され熱分解などを利用して、半導体基板（図示せず）上に結晶薄膜（図示せず）をエピタキシャル成長させる。
【０００９】
ここで、結晶薄膜（図示せず）の厚さを均一な厚さに成長させるには、原料ガスが安定して反応炉（図示せず）に供給されることが重要であり、このためには、原料容器５内の蒸気圧が安定している必要があり、さらに、この蒸気圧を安定させるためには、有機金属原料４の表面温度を常に一定に保つことが重要となる。
【００１０】
このため、例えば、冷媒２中に熱電対１３を配置し、その測定値に基づいて、冷媒２を攪拌子１４で攪拌するなどして、冷媒２の温度均一性を向上させる工夫が為されてきた（例えば、特許文献１。）。
【００１１】
【特許文献１】
特開平９−２２７２８３号公報  （第２頁、０００８段落，図３）
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の有機金属気相成長装置の原料ガス供給部１では、恒温槽３が上方開放となっているため、冷媒２表面から大気への放熱が生じ、どうしても、冷媒２の上側と下側とで無視できない温度差が生じ温度均一性を低下させた。また、このように放熱による温度変化が生じた冷媒２を攪拌子１４で攪拌しても、温度均一性は改善できても、温度安定性（経時的に温度を一定に保つこと）を確保することは困難であった。
【００１３】
本発明の目的は、有機金属原料を収容した原料容器を冷却する冷媒の温度均一性および温度安定性をより向上させ、結晶基板上に均一な厚さの結晶薄膜を成長させることができる原料ガス供給部を具備した有機金属気相成長装置を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明の有機金属気相成長装置は、
少なくとも、
冷媒が満たされた恒温槽と、
冷媒内に浸漬され、エピタキシャル成長させる有機金属原料を収容した原料容器と、
原料容器内にキャリアガスを供給するキャリアガス供給配管と、
原料容器から原料ガスを含んだキャリアガスを取出す原料ガス取出配管とを備えた原料ガス供給部を具備する有機金属気相成長装置において、
恒温槽内に冷媒を順次供給する冷媒供給配管と、
恒温槽内の冷媒を順次排出する冷媒排出配管とを備え、
恒温槽内の冷媒を入換え可能としたことを特徴とする有機金属気相成長装置である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明の有機金属気相成長装置の原料ガス供給部の一例の断面図を図１に示す。尚、図２と同一部分には同一符号を付す。
【００１６】
原料ガス供給部１０１は、例えば、水、あるいは、フッ素系不活性液体などの冷媒２が満たされた本発明の特徴である密閉型の恒温槽１０２と、冷媒２内に浸漬され、有機金属原料４を収容して密閉された原料容器５と、その原料容器５内にキャリアガス６ａを供給するキャリアガス供給配管７と、原料容器５から原料ガスを含んだキャリアガス６ｂを取出す原料ガス取出配管８と、恒温槽１０２内に外部から新しい冷媒２を順次供給する本発明の特徴である冷媒供給配管１０３と、恒温槽１０２内から冷媒２を順次排出する本発明の特徴である冷媒排出配管１０４と、恒温槽１０２に供給する冷媒２の温度を所望の温度に制御する本発明の特徴である冷媒温度制御部１０５とで構成されている。
【００１７】
また、原料容器５には、元々、２本の配管が取付けられている。１本は、ガス導入配管９であり、原料容器５内の有機金属原料４に一端を浸漬し、キャリアガス６ａのバブルを発生させる役目をする。他の１本は、ガス導出配管１０であり、有機金属原料４表面から発生する原料ガスを含んだキャリアガス６ｂを取出す役目をする。これらの配管９，１０は、ニップル１１を介して、それぞれキャリアガス供給配管７と原料ガス取出配管８に接続されている。また、各配管７，８，９，１０の途中には、それぞれ開閉バルブ１２が設けられ、キャリアガス６ａ，６ｂの流通および停止が自在となっている。
【００１８】
また、恒温槽１０２は、有底筒状の容器部１０２ａと蓋部１０２ｂとで構成されており、容器部１０２ａに対して例えば、Ｏリング１０６などのシーリング材を介して、付属の止具１０７を用いて蓋部１０２ｂを装着することで恒温槽１０２を密閉できるようになっている。また、容器部１０２ａおよび蓋部１０２ｂの壁材は、壁材内部に空間１０２ｃを設けた２重構造となっており、その空間１０２ｃは真空状態とし、全面に亘って均一な優れた断熱効果が得られるようになっている。
【００１９】
また、冷媒供給配管１０３および冷媒排出配管１０４の途中には、それぞれ開閉バルブ１２が設けられ、冷媒２の流通および停止が自在となっている。尚、原料ガス供給作業中は、流通状態とし恒温槽１０２内の冷媒２を温度制御された新たな冷媒２と入換えながら作業できるようになっている。
【００２０】
この原料ガス供給部１０１で常温で固体あるいは液体である有機金属原料４を気化させる方法は、密閉された原料容器５内にキャリアガス６ａとして例えば、水素（Ｈ２）を送り込み、そのキャリアガス６ａによって液体原料を泡立てて気化させたり、あるいは、固体原料を昇華させたりして気化するものである。ここで、恒温槽１０２は、従来のように上方開放型ではなく密閉型であるため、冷媒２表面から大気への放熱がなく、冷媒２に放熱による温度差を生じさせることがない。また、恒温槽１０２内の冷媒２は、常に予め設定した温度に制御された新たな冷媒２と入換えられるため、従来のように恒温槽に収容された冷媒２の液量によって冷却能力が限定されてしまうことがない。そして、気化した原料ガスを含むキャリアガス６ｂは反応炉（図示せず）に輸送され熱分解などを利用して、半導体基板（図示せず）上に結晶薄膜（図示せず）をエピタキシャル成長させる。
【００２１】
このようにして、原料容器５内の有機金属原料４を冷却する冷媒２の温度均一性および温度安定性（経時的に温度を一定に保つこと）を向上させることで、有機金属４表面の蒸気圧を一定させ、より品質のよい原料ガスの供給が可能となる。
【００２２】
尚、上記では、恒温槽１０２内に順次供給する冷媒２の温度を予め設定した温度に制御して供給する方法で説明したが、恒温槽１０２内に温度センサ（図示せず）を配置して、その温度センサ（図示せず）の信号に基づいて制御する構成としてもよい。また、恒温槽１０２の壁材内部を真空状態とすることで説明したが、例えば、ポリウレタンやグラスウールや発泡ポリエチレンなどの断熱材で装填する構成であってもよいことは言うまでもない。
【００２３】
【発明の効果】
本発明の有機金属原料気相成長装置の原料ガス供給部１０１によれば、冷媒２を満たした恒温槽１０２が密閉型であるため、冷媒２表面から大気への放熱がなく、冷媒２の上側と下側の温度ばらつきが少なく温度均一性が向上する。また、恒温槽１０２内の冷媒２を順次、所望の温度に制御された新たな冷媒２に入換えるため、温度安定性（経時的に温度を一定に保つこと）に優れている。また、恒温槽１０２の壁材を２重構造とし壁材内部の空間１０２ｃを真空状態とすると全面に亘って優れた断熱効果が得られ、温度均一性および温度安定性（経時的に温度を一定に保つこと）を維持できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の有機金属気相成長装置の原料ガス供給部の一例の断面図
【図２】従来の有機金属気相成長装置の原料ガス供給部の一例の断面図
【符号の説明】
１  従来の原料ガス供給部
２  冷媒
３  従来の上方開放型の恒温槽
４  有機金属原料
５  原料容器
６ａ  キャリアガス
６ｂ  原料ガスを含んだキャリアガス
７  キャリアガス供給配管
８  原料ガス取出配管
９  ガス導入配管
１０  ガス導出配管
１１  ニップル
１２  開閉バルブ
１３  熱電対
１４  攪拌子
１０１  本発明の原料ガス供給部
１０２  本発明の密閉型の恒温槽
１０２ａ  容器部
１０２ｂ  蓋部
１０３  冷媒供給配管
１０４  冷媒排出配管
１０５  冷媒温度制御部
１０６  Ｏリング
１０７  止具
【図１】
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【図２】
2004327534.tif 000004