(57)【要約】【課題】液体の粘弾性係数を精度良く測定する。【解決手段】互いに向かい合わせた一対の測定板の間隙に試料液体を充填して該間隙の大きさを周期的に変更したときに、該試料液体が該測定板に与える流体力を解析することによって、該試料液体の粘弾性係数を測定する。ここで、第１の間隙長で測定を行い試料液体の粘性係数を測定する。次に第１の間隙長より狭い第２の間隙長で測定を行い、この測定の粘性係数の値が先の第１の間隙長で測定した粘性係数と一致するよう第２の間隙長の大きさを修正する。しかる後に第２の間隙長で測定を行い、修正された間隙長を用いて解析することで、精度の高い粘弾性係数値を計測することが可能となる。【選択図】      図１
2004309316.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに向かい合わせた一対の測定板の間隙に試料液体を充填して該間隙の大きさを変動させたときに、該試料液体が該測定板に与える流体力を解析することによって、該試料液体の粘弾性係数を測定する液体物性測定装置であって、
前記測定板の少なくとも一方を移動させて前記間隙の大きさを設定する間隙設定手段と、
前記間隙設定手段が設定する前記間隙の大きさを見積る間隙長読取手段と、
前記測定板の少なくとも一方を駆動して前記間隙の大きさを変動させる測定板駆動手段と、
第１の液体物性測定段階と第２の液体物性測定段階と
を備え、
前記第１の液体物性測定段階は、前記間隙設定手段が設定する第１の間隙長で、前記間隙長読取手段が見積る間隙の大きさを用いて、粘性係数を測定する機能を有し、
前記第２の液体物性測定段階は、前記間隙設定手段が設定し、前記第１の間隙長より小さい第２の間隙長で、前記第１の液体物性測定段階が測定する粘性係数を用いて、前記第２の間隙長を見積る機能と、このようにして見積った前記第２の間隙長を用いて、粘弾性係数を測定する機能と
を備えている液体物性測定装置。
【請求項２】
請求項１記載の液体物性測定装置であって、前記粘性係数あるいは前記粘弾性係数を測定する機能は、前記間隙の大きさを変動させたときに発生する前記試料液体の慣性による流体力変化の影響を取り除く機能を備える液体物性測定装置。
【請求項３】
請求項１記載の液体物性測定装置であって、前記粘性係数あるいは前記粘弾性係数を測定する機能は、前記間隙の大きさを変動させたときに発生する前記液体物性測定装置の剛性に係るコンプライアンスによる流体力変化の影響を取り除く機能を備える液体物性測定装置。
【請求項４】
互いに向かい合わせた一対の測定板の間隙に試料液体を充填して該間隙の大きさを変動させたときに、該試料液体が該測定板に与える流体力を解析することによって、該試料液体の粘弾性係数を測定する液体物性測定方法であって、
前記測定板の少なくとも一方を移動させて前記間隙の大きさを第１の間隙長に設定する工程と、
前記測定板の少なくとも一方を駆動して前記間隙の大きさを変動させて、前記試料液体の粘性係数を測定する第１の計測工程と、
前記測定板の少なくとも一方を移動させて前記間隙の大きさを前記第１の間隙長より小さい第２の間隙長に設定する工程と、
前記測定板の少なくとも一方を駆動して前記間隙の大きさを変動させて、前記試料液体が前記測定板に与える流体力を計測する第２の計測工程と、
第２の計測工程の結果を前記第１の計測工程で測定した前記粘性係数を用いて解析することによって、前記第２の間隙長を見積る工程と、
このようにして見積った前記第２の間隙長を用いて第２の計測工程の結果を解析して、前記第２の間隙長における粘弾性係数を見積る工程と
を備える液体物性の測定方法。
【請求項５】
互いに向かい合わせた一対の測定板の間隙に試料液体を充填して該間隙の大きさを変動させたときに、該試料液体が該測定板に与える流体力を解析することによって、該試料液体の粘弾性係数を測定する液体物性測定方法であって、
前記測定板の少なくとも一方を移動させて前記間隙の大きさを第１の間隙長に設定する工程と、
前記測定板の少なくとも一方を駆動して前記間隙の大きさを変動させて、前記試料液体の粘性係数を測定する第１の計測工程と、
前記測定板の少なくとも一方を移動させて前記間隙の大きさを前記第１の間隙長より小さい第２の間隙長に設定する工程と、
前記測定板の少なくとも一方を駆動して前記間隙の大きさを変動させて、前記試料液体が前記測定板に与える流体力を計測する第２の計測工程と、
第２の計測工程の結果を前記第１の計測工程で測定した前記粘性係数を用いて解析することによって、前記第２の間隙長を見積る工程と、
前記測定板の少なくとも一方を駆動して前記間隙の大きさを変動させて、前記試料液体が前記測定板に与える流体力を計測する第３の計測工程と、
見積った前記第２の間隙長を用いて第３の計測工程の結果を解析して、前記第２の間隙長における粘弾性係数を見積る工程と
を備える液体物性の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、液体の物性値を測定する技術に関し、詳しくは、液体の粘性係数および弾性係数を精度良く測定する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
向かい合わせた平板間に試料液体を充填した状態で該平板間隔を変動させながら、該試料液体の粘性係数を測定する粘性係数測定装置が提案されている（特開２００１−８３０６４号）。ここでは、この様な粘性係数測定装置を「スクイズフロー型粘性係数測定装置」と呼ぶものとする。かかるスクイズフロー型粘性係数測定装置では、平板間隔を変動させることで平板間に充填した試料液体にスクイズフローによる剪断変形を生じさせ、このときに平板が受ける流体力に基づいて試料液体の粘性係数を計測する。「粘性」とは簡単に言えば、流体が剪断変形を受けたときに、変形速度に比例した力で変形に抗しようとする流体の性質である。こうした測定装置では、平板間の間隔を小さく設定しておくことで試料液体に高剪断速度の変形を高い精度で加えることができるので、高剪断速度領域での粘性係数を精度良く計測することができる。
【０００３】
試料液体が粘性に加えて弾性を有している場合は、平板間隔を変動させたときに平板が受ける流体力には、試料液体の剪断変形速度に比例した流体力成分に加えて、剪断変形量に比例した流体力成分も現れる。「弾性」とは簡単に言えば、物体が剪断変形を受けたときに変形量に比例して変形に抗しようとする性質である。粘性に加えて弾性をも示す流体は粘弾性流体と呼ばれる。このことから、平板が受ける流体力から、剪断変形速度に比例した流体力成分（流体の粘性に基づく流体力成分）と、剪断変形量に比例した流体力成分（流体の弾性に基づく流体力成分）とを分離すれば、前述したスクイズフロー型粘性係数測定装置を用いて、粘弾性流体の粘性係数および弾性係数を測定することができる。以後ではこのような装置をスクイズフロー型粘弾性係数測定装置と呼ぶ。実際に、平板間隔を周期的に変動させれば、粘性に基づく流体力成分と弾性に基づく流体力成分とは位相が９０度ずれて発生するので、位相差に基づいてこれら成分を分離することが可能であり、これらの流体力成分から、試料液体の粘性係数および弾性係数をそれぞれ求めることができる。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００１−８３０６４号
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし実際には、スクイズフロー型粘弾性係数測定装置を使用しても、試料液体の弾性係数を精度良く測定することは困難であった。これは、測定される流体力に試料液体が振動することに伴う試料液体の慣性力が加わることと、測定装置の剛性不足により流体力により平板間の間隙長が変化するからである。これらの試料液体の慣性力の影響と測定装置のコンプライアンス（剛性の逆数）の影響を測定結果から数値的に取り除くことが可能である。
【０００６】
試料液体の持つ極めて小さな弾性を検出するには、これらの影響を極めて精度良く見積る必要があるが、そのためには平板間の間隙長を高い精度で知る必要がある。しかし、一般のスクイズフロー型粘弾性係数測定装置では、必要な精度で間隙長を知ることは困難であった。
【０００７】
この発明は、従来技術における上述した課題を解決するためになされたものであり、スクイズフロー型粘弾性係数測定装置において、平板間の間隙長を精度良く見積ることで、液体の粘弾性係数を精度良く評価可能な技術の提供を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段およびその作用・効果】
上述の課題の少なくとも一部を解決するため、本発明の第１の液体物性測定装置は、次の構成を採用した。すなわち、
互いに向かい合わせた一対の測定板の間隙に試料液体を充填して該間隙の大きさを変動させたときに、該試料液体が該測定板に与える流体力を解析することによって、該試料液体の粘弾性係数を測定する液体物性測定装置であって、
前記測定板の少なくとも一方を移動させて前記間隙の大きさを設定する間隙設定手段と、
前記間隙設定手段が設定する前記間隙の大きさを見積る間隙長読取手段と、
前記測定板の少なくとも一方を駆動して前記間隙の大きさを変動させる測定板駆動手段と、
第１の液体物性測定段階と第２の液体物性測定段階と
を備え、
前記第１の液体物性測定段階は、前記間隙設定手段が設定する第１の間隙長で、前記間隙長読取手段が見積る間隙の大きさを用いて、粘性係数を測定する機能を有し、
前記第２の液体物性測定段階は、前記間隙設定手段が設定し、前記第１の間隙長より小さい第２の間隙長で、前記第１の液体物性測定段階が測定する粘性係数を用いて、前記第２の間隙長を見積る機能と、このようにして見積った前記第２の間隙長を用いて、粘弾性係数を測定する機能と
を備えていることを要旨とする。
【０００９】
かかる本発明の第１の液体物性測定装置においては、広い第１の間隙長での測定は間隙長の相対的な誤差が小さいため十分に高い精度で試料液体の粘性係数を求めることができる。この粘性係数を用いれば、逆に別の間隙長で測定した計測数値からこの粘性係数を与える間隙長として、間隙長を高い精度で見積ることができる。従って、第２の間隙長での測定した計測値から、このようにして第２の間隙長を知ることができる。このようにして見積った第２の間隙長を用いて、第２の間隙長における計測数値を解析することで、第２の間隙長における試料液体の粘弾性係数を高い精度で評価することができる。
【００１０】
また、本発明の第２の液体物性測定装置は、前述した課題の少なくとも一部を解決するために、次の構成を採用した。すなわち、
請求項１記載の液体物性測定装置であって、前記粘性係数あるいは前記粘弾性係数を測定する機能は、前記間隙の大きさを変動させたときに発生する前記試料液体の慣性による流体力変化の影響を取り除く機能を有することを要旨とする。
【００１１】
かかる第２の液体物性測定装置において、第２の間隙長が高い精度で得られているため、試料液体の慣性力の影響を完全に近い形で除去することが可能となり、試料液体の持つ極めて小さい弾性を検出することが可能となる。
【００１２】
本発明の第３の液体物性測定装置は、前述した課題の少なくとも一部を解決するために、次の構成を採用した。すなわち、
請求項１記載の液体物性測定装置であって、前記粘性係数あるいは前記粘弾性係数を測定する機能は、前記間隙の大きさを変動させたときに発生する前記液体物性測定装置の剛性に係るコンプライアンスによる流体力変化の影響を取り除く機能を有することを要旨とする。
【００１３】
かかる第３の液体物性測定装置において、第２の間隙長が高い精度で得られているため、測定装置のコンプライアンスの影響を完全に近い形で除去することが可能となり、試料液体の持つ極めて小さい弾性を検出することが可能となる。
【００１４】
また、かかる第１の液体物性測定装置に対応した本発明の液体物性の測定方法は、
互いに向かい合わせた一対の測定板の間隙に試料液体を充填して該間隙の大きさを変動させたときに、該試料液体が該測定板に与える流体力を解析することによって、該試料液体の粘弾性係数を測定する液体物性測定方法であって、
前記測定板の少なくとも一方を移動させて前記間隙の大きさを第１の間隙長に設定する工程と、
前記測定板の少なくとも一方を駆動して前記間隙の大きさを変動させて、前記試料液体の粘性係数を測定する第１の計測工程と、
前記測定板の少なくとも一方を移動させて前記間隙の大きさを前記第１の間隙長より小さい第２の間隙長に設定する工程と、
前記測定板の少なくとも一方を駆動して前記間隙の大きさを変動させて、前記試料液体が前記測定板に与える流体力を計測する第２の計測工程と、
第２の計測工程の結果を前記第１の計測工程で測定した前記粘性係数を用いて解析することによって、前記第２の間隙長を見積る工程と、
このようにして見積った前記第２の間隙長を用いて第２の計測工程の結果を解析して、前記第２の間隙長における粘弾性係数を見積る工程と
を備えることを要旨とする。
【００１５】
この液体物性の測定方法においては、粘性係数が未知の試料液体に対して第１の計測工程で粘性係数を精度良く計測した後に、本来の目的である粘弾性係数を測定する第２の計測工程において、試料液体から第２の間隙長を精度良く見積ることができるため、第２の計測工程を高い精度で解析することが可能となり、極めて微小な弾性の検出が可能となる。
【００１６】
また、本発明の別の液体物性測定方法は、
互いに向かい合わせた一対の測定板の間隙に試料液体を充填して該間隙の大きさを変動させたときに、該試料液体が該測定板に与える流体力を解析することによって、該試料液体の粘弾性係数を測定する液体物性測定方法であって、
前記測定板の少なくとも一方を移動させて前記間隙の大きさを第１の間隙長に設定する工程と、
前記測定板の少なくとも一方を駆動して前記間隙の大きさを変動させて、前記試料液体の粘性係数を測定する第１の計測工程と、
前記測定板の少なくとも一方を移動させて前記間隙の大きさを前記第１の間隙長より小さい第２の間隙長に設定する工程と、
前記測定板の少なくとも一方を駆動して前記間隙の大きさを変動させて、前記試料液体が前記測定板に与える流体力を計測する第２の計測工程と、
第２の計測工程の結果を前記第１の計測工程で測定した前記粘性係数を用いて解析することによって、前記第２の間隙長を見積る工程と、
前記測定板の少なくとも一方を駆動して前記間隙の大きさを変動させて、前記試料液体が前記測定板に与える流体力を計測する第３の計測工程と、
見積った前記第２の間隙長を用いて第３の計測工程の結果を解析して、前記第２の間隙長における粘弾性係数を見積る工程と
を備えることを要旨とする。
【００１７】
粘弾性流体では、剪断速度や周波数に対して粘性や弾性が変化することがある。従って、第１の計測工程と第２の計測工程で、本質的に試料液体が同じ粘性係数を示す条件に揃えることが好ましい。本液体物性の測定方法においては、第２の間隙長での計測を２つの工程（第２の計測工程と第３の計測工程）にして、第２の計測工程の測定条件を第１の計測工程の測定条件に近く設定することで、第２の間隙長を精度良く求めることができる。第３の計測工程は、間隙長の見積りとは独立できるので、広範囲な測定条件で試料液体の粘弾性係数を精度良く計測することが可能となる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、次に示す順序に従って、本発明の実施の形態を実施例に基づいて詳細に説明する。
【００１９】
Ａ．液体物性測定装置の装置構成：
Ｂ．粘弾性係数の測定原理：
Ｃ．実施例に基づく測定手順：
Ｄ．他の実施の態様：
Ａ．液体物性測定装置の装置構成：
本発明の実施の形態を、実施例に基づいて説明する。図１は、本発明のスクイズフロー型粘弾性係数測定装置１０の全体構成を示す説明図である。図示するように、スクイズフロー型粘弾性係数測定装置１０は、被測定流体変形部２０と、被測定流体変形部２０のアクチュエータ２２の制御とセンサ出力の調整をするアナログコントローラ部３０と、被測定流体変形部２０の動作全体の制御とセンサ出力データの解析をするコンピュータ５０とから構成されている。
【００２０】
被測定流体変形部２０は、上部円板２６と、上部円板２６を駆動するアクチュエータ２２と、下部円板２８と、下部円板２８に加わる外力を検出するロードセル３２とから、大きく構成されている。アクチュエータ２２と上部円板２６とはロッドでつながっており、下部円板２８とロードセル３２とはロッドでつながっている。上部円板２６と下部円板２８とは、間隙（以下、ギャップという）を隔てて平行に設定されている。アクチュエータが格納されたアクチュエータボックスはリードスクリュー３５の回転により支持台４０に対して上下に移動できる。上部円板２６と下部円板２８とのギャップの大きさは（以下、ギャップ長という）、コンピュータ５０からの制御信号でステッピングモータ４２を駆動し、ステッピングモータ４２の回転でギアボックス４３を経由してリードスクリュー３５を回転することで調整することが可能である。リードスクリュー３５の回転角はロータリーエンコーダ４４で検出され、コンピュータ５０に取り込まれる。このロータリーエンコーダ４４の出力を用いてコンピュータ５０でリードスクリュー３５の回転量を制御することで、上下円板間のギャップ長を所定量変えることができる。ギャップ長の絶対値をこのリードスクリュー３５の回転位置から求めるには、初期のギャップ長が必要になる。この初期のギャップ状態の調整は以下のように行われる。まず、上部円板２６と下部円板２８との平行度を、ロードセル３２の下部に設けられた傾き調整器３４により調整することができる。傾き調整器３４は２枚の円板（図示省略）とを所定の間隔で重ね合わせたような構造となっていて、互いの間隔を周辺の３カ所に設けたネジで調整可能となっている。これら３本のネジで円板間の傾きを調整すれば、下部円板２８の傾きが変わって上部円板２６と下部円板２８の平行度を調整することができる。上部円板２６が装着された状態で、リードスクリュー３５を回転して上部円板２６を下降させ、下部円板２８上に置かれた高さが厳密に求められたスペーサに軽く接触させる。この時、アクチュエータ２２で上部円板２６を微小な振幅で上下に振動させておくと、接触時にはスペーサを経て上部円板２６の微小変位がロードセルからの荷重出力と検出できるため、接触の有無を高感度で検出できる。このようにしてスペーサを下部円板２８上の４箇所を移動させながらスペーサと接触する上部円板２６の高さを測定し、下部円板２８の傾き調整を行うことで、上部円板２６と下部円板２８との平行度を容易に調整することができる。また上部円板２６が下部円板２８上のスペーサに接触する位置をスペーサの厚さと等しくすることでギャップ長の初期値を設定することができる。後の工程での間隙長の読取は、このギャップの初期値とリードスクリュー３５の送り量（ロータリーエンコーダ４４のパルス数から求められる）から行うことできる。
【００２１】
上部円板２６を時間的に上下に振動変位させてギャップ長を変動させる時の、上部円板２６の振動変位パターンは以下のようにして得られる。コンピュータ５０で生成された変位量数値テーブルは一定時間間隔の規格化された一連の変位量数値からなり、この変位量数値テーブルの一つ一つの数値をコンピュータ５０内に組み込まれたＤ／Ａ変換器で一定時間間隔でアナログ電圧に変換し、更にアナログコントローラ部３０のアンプで目的の変位振動パターンに対応した電圧となるよう増幅して、更に必要に応じてローパスフィルターを用いて高周波成分を除去して、変位振動コントロール電圧波形を生成する。
【００２２】
次に、このようにして生成された変位振動コントロール電圧波形が表す目的の変位振動パターン通りに、上部円板を駆動する方法を説明する。本実施例では上部円板２６を振動させるアクチュエータ２２として磁歪素子を用いている。この磁歪素子は電流で発生させた磁場で歪を発生するが、大きなヒステリシスを持っている。そのため、この磁歪素子を用いて所定の変位を得るには、磁歪素子の実際の変位量（この場合は上部円板２６の変位量に等しい）を変位センサ２３で計測し、この変位センサ２３の示す変位量が前記変位振動パターンと等しくなるようにアナログコントローラ部３０のフィードバックコントロールループでアクチュエータ駆動信号を生成し、パワーアンプで増幅してアクチュエータを駆動する。より具体的には、変位センサの出力電圧と、この変位センサの出力電圧が意味する変位量で換算された先の変位振動コントロール電圧波形との差を差動アンプで増幅して磁歪アクチュエータを駆動する。
【００２３】
上記のようにして変位振動パターンを用いてアクチュエータ２２で上部円板２６を変位振動させると同時に、上部円板２６の変位を測定する変位センサ２３の出力とロードセル３２の出力に関しては、アナログコントローラ部３０のアンプによる増幅とフィルタによる不要周波数成分の除去を行い、コンピュータ５０内の以後のＡ／Ｄ変換機でデジタル数値に変換し、センサの感度係数を用いて物理的な変位量と荷重に変換する。
Ｂ．粘弾性係数の測定原理：
次に、上述したスクイズフロー型粘弾性係数測定装置１０を用いて粘弾性係数の測定原理を説明する。
【００２４】
スクイズフロー型粘弾性係数測定装置１０では、上部円板２６をアクチュエータ２２で上下に振動変位させ下部円板２８との間のギャップ長を変化させて、ギャップ間に充填された試料液体４０にスクイズフロー、即ちギャップの円筒空間の中心軸から半径方向に放射状に振動する流れを生じさせる。このときの上部円板２６の動きと下部円板２８に作用する流体力の計測値から粘弾性係数を算出する。
【００２５】
図２は上部円板２６と下部円板２８の間のギャップ領域でのスクイズフロー解析領域を模式的に示した図である。この解析領域は上部円板２６の半径ａと二つの円板で挟まれたギャップ長ｈの領域で、上部円板の速度はギャップ長ｈを時間微分することで得られ、上部円板が上方へ移動する方向、即ちギャップが広くなる方向が正の速度となる。また、下部円板に作用する流体力による荷重ｆは、下部円板を下方へ押す力を正に取る。従って、ギャップ間の試料液体の正の圧力が正の荷重ｆを与える。
【００２６】
Ｓｔｅｆａｎによると，上部円板がある速度で運動している場合、この速度と流体力による荷重ｆとの関係は、次式で与えられる（Ｂｉｒｄ  ＲＢ，  Ａｒｍｓｔｒｏｎｇ  ＲＣ，  Ｈａｓｓａｇｅｒ  Ｏ  （１９８７）  Ｄｙｎａｍｉｃｓ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ  Ｌｉｑｕｉｄｓ，  Ｖｏｌ  １，  Ｆｌｕｉｄ  Ｍｅｃｈａｎｉｃｓ，  ２ｎｄ  ｅｄｎ，  Ｗｉｌｅｙ，  Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ）。
【００２７】
【数１】
2004309316.tif 000003
【００２８】
ここで、ηは試料液体の粘度、傍点一つは時間微分を意味する。
上式に対して、ギャップ変化が平均ギャップ長をｈ０、平均ギャップ長ｈ０に対する相対振幅をε、振動の角周波数をωとする正弦波振動
【００２９】
【数２】
2004309316.tif 000004
【００３０】
で与えられるとし、ギャップの変動成分をｈ’とすると、試料液体の慣性力の影響を考慮し、試験流体の粘弾性係数に拡張した関係式が次式で与えられている（Ｐｈａｎ−Ｔｈｉｅｎ  Ｎ，  Ｆｉｅｌｄ  ＪＳ，  Ｓｗａｉｎ  ＭＶ  （１９９６）  Ｍｉｃｒｏ−Ｆｏｕｒｉｅｒ  ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ：  Ｉｎｅｒｔｉａｌ  ｅｆｆｅｃｔｓ．  Ｒｈｅｏｌ  Ａｃｔａ  ３５：４１０−４１６）。
【００３１】
【数３】
2004309316.tif 000005
【００３２】
ここで、ρは試料液体の密度である。Ｇ＊は複素弾性係数と言われ、試料液体の動的弾性係数Ｇ’と損失弾性係数Ｇ”によりｊを複素単位として次式のように表現される。
【００３３】
【数４】
2004309316.tif 000006
【００３４】
また、複素粘性係数η＊と次式の関係が定義されている。
【００３５】
【数５】
2004309316.tif 000007
【００３６】
更に複素粘性係数η＊は、動的粘性係数η’と粘性係数の虚数項η”を用いて
【００３７】
【数６】
2004309316.tif 000008
【００３８】
と表現される。いま、試料液体が純ニュートン流体か動的弾性係数が無視できるほど小さい場合には、動的粘性係数η’は単に粘性係数ηとなり、複素弾性係数はＧ＊  ＝  ｊωηの純虚数となる。
【００３９】
式３の右辺括弧内の第１項（以後、粘性項という）は、試料液体の粘弾性による流体力を表し、第２項（以後、慣性項という）は試料液体の慣性による流体力を表している。従って、試料液体の粘弾性特性を正確に得るには慣性項を厳密に消去しなければならず、そのためにギャップ長ｈ０を正確に測定する必要がある。また、粘性項はｈ０の３乗に反比例するため、ｈ０の誤差が粘弾性係数の算出に大きな誤差を与える。従って、慣性項の補正以上に、粘弾性係数の算出ではｈ０を厳密に得る必要がある。
【００４０】
粘弾性係数測定装置の被測定流体変形部の剛性が十分に大きくないと、流体力によって上下円板間の距離が変化するため、変位センサ−の出力値から得られるギャップ長変化と、実際のギャップ長変化に差が生じ、測定結果に大きな誤差を生じる。
【００４１】
いま、上下円板間から見た測定装置のコンプライアンス（剛性の逆数）をＣ、流体力をｆとすると、測定装置の変形によるギャップ長の変化分ｈ”は、
【００４２】
【数７】
2004309316.tif 000009
【００４３】
で与えられる。このコンプライアンスを考慮した応答は、
【００４４】
【数８】
2004309316.tif 000010
【００４５】
で与えられる。式８より、コンプライアンスの影響と、流体慣性の影響を除去することができる。
Ｃ．実施例に基づく測定手順：
本実施例で用いたアクチュエータ２２は、変位振幅が２５μｍである。上部プレート２６の半径は１０ｍｍで、下部プレート２８の半径は液体が滴下しないように半径１５ｍｍとした。上下円板の平行度調整とキャップ長の初期値設定に用いたスペーサは厚さおよそ２ｍｍである。リードスクリュー３５のピッチとギアボックス４３の減速比とステッピングモータ４２で決まる送りの最小ピッチは１．２５μｍで、ロータリーエンコーダ４４の最小分解能も同じく１．２５μｍである。従って、ギャップ長には最低でも１．２５μｍの不確かさが存在する。試料液体はマイクロディスペンサで適量を下部円板２８上に滴下するが、滴下量は上下円板間間隙の容積の２倍程度が適当である。次に、上部円板２６をコンピュータ５０からの制御でステッピングモータ４２を駆動してリードスクリュー３５を回転することで下降させ、所定のギャップ長（第１の間隙長）に設定する（これらの組合わせにより間隙設定が行われる）。この時、試料液体中に気泡が混入しないように注意する必要がある。このような気泡は、偽の弾性を与えることになる。
【００４６】
第１の間隙長を２００μｍに設定すると、間隙長の不確かさはおよそ０．５％なので、式３を用いた粘性係数算出では２％弱の誤差を与える。その他に、ギアボックス４３の誤差やリードスクリュー３５の誤差を合わせると、本装置の間隙長の不確かさはおよそ３μｍであった。従って、この場合の粘性係数の見積もり誤差はおよそ５％である。
【００４７】
ここでは、第１の間隙長２００μｍで上部円板２６に振動変位を与えて、測定される変位センサ２３とロードセル３２からの出力をアナログコントローラ部３０で増幅と高周波ノイズを除去した後、コンピュータ５０でサンプリングを行い、式３を用いて第１の液体物性測定段階の結果として粘性係数が算出される。上部円板２６の振動変位パターンは単一の周波数成分からなる正弦波入力でも構わないが、ここでは振幅が同じで周波数が一定間隔の複数の正弦波を重ね合わせた擬似ランダム信号を用いた。得られる変位データと荷重データは、それぞれ周波数分析され、各周波数成分毎に式３を適用することで、複数の周波数における粘性係数を一度に計測することが可能である。
【００４８】
次に、上部円板２６をコンピュータ５０からの制御でステッピングモータ４２を駆動してリードスクリュー３５を回転することで下降させ、第２のギャップ長（第２の間隙長）に設定する。ここでは第２の間隙長として５０μｍに設定した。しかしながら、先と同様に間隙長の不確かさは３μｍもある。ここで、先と同様に上部円板２６へ擬似ランダム信号で振動変位を与え、式３を適用して粘性係数を算出する。しかし、ここで算出された粘性係数は先の第１の液体物性測定段階の（２００μｍの広い間隙長で測定された）粘性係数とは異なる。これはギャップ長が狭い場合はギャップ長の見積もり誤差による粘性係数の算出結果の変化が大きいためである。そこで、本発明では式３を適用して先の第１の液体物性測定段階の粘性係数を与えるギャップ長を計算で求め、次にこの修正されたギャップ長を用いて再度式３を適用して、第２の液体物性測定段階として各周波数毎の粘性係数を算出する。本発明の方法により、狭いギャップ長での測定精度を、広いギャップ長での測定精度と同程度にすることができ、極めて高精度の解析が行える。また、粘性係数の測定精度が高いことは、弾性係数（動的弾性係数）の見積もり精度を上げ、極めて微小な動的弾性係数の測定が可能となった。
【００４９】
本発明の方法を用いない場合には、例えば第１の間隙長を５０μｍに設定すると、間隙長の設定誤差はおよそ６％にもなり、式３を用いた粘性係数算出では１８％もの誤差を与えてしまう。このような大きな誤差では、粘性係数の算出に不具合が生じるのは勿論のこと、極めて微小な弾性の検出は不可能である。
Ｄ．他の実施の態様：
非ニュートン性流体や粘弾性流体では、粘性係数や弾性係数は周波数や剪断速度に依存する。このような非ニュートン性流体では先の方法で、第１の間隙長で測定した粘性係数と第２の間隙長で測定した粘性係数は、共に周波数（この場合は振幅が周波数に係らず一定なので、剪断速度は周波数に比例する）に依存して変化するため、どの値を合わせたらよいか不明になる。このような問題を解決するため、以下の方法を採用した。即ち、第１の間隙長で測定した粘性係数が剪断速度に依存する場合は、第２の間隙長で初めにギャップ長見積もりのための測定を行う。平行平板型の粘度測定装置や粘弾性測定装置では、ギャップ間のスクイズフローの剪断速度は平板面内で一様ではなく、半径方向の位置に依存する。いま、剪断速度の代表値の取り方を平板面内で最大の剪断速度とすると、最大剪断速度は上部円板のエッジ部で生じ、
【００５０】
【数９】
2004309316.tif 000011
【００５１】
で与えられる。従って、第２の間隙長での測定を第１の間隙長での測定と同じ剪断速度で行うようにするには、両者の間隙長の比の２乗に比例した振幅にすればよい。例えば、第１の間隙長を２００μｍ、第２の間隙長を５０μｍとすると、第１の間隙長での振幅に対して、第２の間隙長での上部円板２６の振動振幅を１６分の１にすると同じ剪断速度での測定結果が得られ、粘性係数を直接比較して、第２の間隙長を正確に修正することが可能となる。
【００５２】
この後に、実際に必要とする剪断速度領域、あるいは周波数領域、あるいはより複雑な測定を、修正した第２の間隙長で第３の計測工程として実施することで、求めたい試料液体の粘弾性係数を高精度に計測することができる。
【００５３】
上記の実施では式３を粘性係数、あるいは粘弾性係数の算出に用いたが、より高精度な補正、例えばセンサの非線形性や振動振幅がギャップ長と比較して大きい大振幅測定に対する補正が提案されており、これらを用いても上記実施例と同じく本発明が適用できる。また、上記実施例では入力に複数周波数成分を含むランダム信号を用いて、粘性係数の周波数、あるいは剪断速度依存性に対応した補正が行える。このように周波数、あるいは剪断速度に対する粘性係数依存性を考慮した補正方法は、非ニュートン性が大きな試料液体で精度良い測定をするのに有効である。さらにランダム信号を用いた方式は短時間で測定が完了するので、本発明と組合わせると短時間で高精度に粘弾性係数を計測する装置を提供できる。
【００５４】
また、第１の間隙で測定した後に、一旦試料液体を除去しても良い。これは第１の間隙を満たす試料液体量が第２の間隙に対して多すぎる場合に採用すると良い。第１の間隙は比較的大きいため、薄い吸い取り紙を用いて容易に除去できるため、手間がかからず、より確実な測定が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施例の液体物性測定装置の概略構成図である。
【図２】液体物性測定装置を用いて試料液体の粘弾性係数を測定する原理の概要を示す説明図である。
【符号の説明】
１０…液体物性測定装置（スクイズフロー型粘弾性係数測定装置）
２０…被測定流体変形部
２２…アクチュエータ
２３…変位センサ
２６…上部円板
２８…下部円板
３０…アナログコントローラ部
３２…ロードセル
３５…リードスクリュー
４２…ステッピングモータ
４３…ロータリーエンコーダ
４４…ギアボックス
５０…コンピュータ
【図１】
2004309316.tif 000012
【図２】
2004309316.tif 000013