(57)【要約】【課題】被研磨物の付着異物を除去するが、その表面の形状は変化させず、傷つけず、被研磨物の表面を１段階の研磨でき、かつ、低コストな研磨シートを提供する。【解決手段】基材フィルムの一方の面に、研磨層を形成した研磨シートにおいて、少なくとも研磨材とバインダ前駆体と硬化剤とからなり、かつ、バインダ前駆体の官能基と硬化剤の官能基との当量比が１：２〜１００からなる研磨層組成物を、前記基材フィルムへ塗布し硬化させ、さらに、研磨材のモース硬度が５以下、好ましくは２〜４であり、かつ、平均粒子径が０．１〜２０μｍであることを特徴とする。【選択図】　図１
2004017226.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材フィルムの一方の面に、研磨層を形成した研磨シートにおいて、少なくとも研磨材とバインダ前駆体と硬化剤とからなり、かつ、バインダ前駆体の官能基と硬化剤の官能基との当量比が１：２〜１００からなる研磨層組成物を、前記基材フィルムへ塗布し硬化させてなることを特徴とする研磨シート。
【請求項２】
上記研磨材がモース硬度が５以下の研磨粒子であり、かつ、平均粒子径が０．１〜２０μｍであることを特徴とする請求項１に記載の研磨シート。
【請求項３】
上記研磨材のモース硬度が２〜４であることを特徴とする請求項１に記載の研磨シート。
【請求項４】
上記研磨層の表面が、カレンダー処理されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の研磨シート。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気ヘッド、磁気および光学ディスク、半導体ウェハ、半導体の集積回路形成時の平坦化、光学レンズ、光ファイバなど精密部品の、表面や端面を仕上げ研磨する研磨シートに関し、さらに詳しくは、光コネクタ部の端面の研磨に用いて、フェルール部と光ファイバ部とを同時に仕上げ研磨できる、取扱いが容易な研磨シートに関するものである。
【０００２】
【従来技術】
従来、研磨シートは、通常、研磨材としてダイヤモンド、白色アルミナ、緑色炭化珪素などの極めて硬い材料を用いることで、極めて高い研削力を維持している。しかし、これら硬い材料で構築された研磨シートは、研削力が高い反面、被研磨体へのダメージが大きく、表面への傷の発生、形状の変形（寸法精度の低下）などという問題がある。また、被研磨体が比較的硬い場合、つまり、研磨材との硬さの差が低いときには比較的問題になりにくいが、一般的には両者の差が広がれば広がるほど、精密な研磨は困難になる。
しかしながら、問題解決のために、研磨材に柔らかい材料を単純に導入しても、得られる研磨層自体が脆弱で、実際の研磨作業時にかかる圧力で研磨層が脱離してしまう。このため、本来の研磨シートに必要な固定砥粒研磨の作用が発揮されないという欠点もあった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明はこのような問題点を解消するためになされたものである。その目的は、高度な寸法精度及び研磨後の鏡面状態を、要求される樹脂成形体などの研磨に際して、被研磨体へのダメージを少なくすることにより、傷のない高い寸法精度を実現する研磨シートを提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために、請求項１の発明に係わる研磨シートは、基材フィルムの一方の面に、研磨層を形成した研磨シートにおいて、少なくとも研磨材とバインダ前駆体と硬化剤とからなり、かつ、バインダ前駆体の官能基と硬化剤の官能基との当量比が１：２〜１００からなる研磨層組成物を、前記基材フィルムへ塗布し硬化させてなるようにしたものである。本発明によれば、被研磨物の付着異物を除去するが、その表面の形状は変化させず、傷つけず、被研磨物の表面を研磨できる。研磨シートが提供される。
請求項２の発明に係わる研磨シートは、上記研磨材のモース硬度が５以下の研磨粒子であり、かつ、平均粒子径が０．１〜２０μｍであるように、請求項３の発明に係わる研磨シートは、上記研磨材のモース硬度が２〜４であるように、請求項４の発明に係わる研磨シートは、上記研磨層の表面が、カレンダー処理されているようにしたものである。本発明によれば、被研磨物の表面を傷つけず、被研磨物の表面を研磨できる研磨シートが提供される。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明について、図面を参照しながら詳細に説明する。
図１は、本発明の１実施例を示す研磨シートの模式的な断面図である。
（層構成）本発明の研磨シート１０は、基材フィルム１１の一方の面へ、直接またはプライマー層１３を介して、研磨層１５を設けたものである。該研磨層１５は、少なくとも研磨材（研磨粒子１９）とバインダ１７とからなる。該バインダ１７は、バインダ前駆体と硬化剤とが硬化（反応）したものである。
【０００６】
（発明のポイント）上記研磨粒子１９は、モース硬度を５以下、好ましくは２〜４とし、かつ、その平均粒子径を０．１〜２０μｍとしたものである。該研磨粒子１９とバインダ前駆体と硬化剤とを、溶媒へ分散又は溶解して、研磨層組成物インキとする。該研磨層組成物インキを、上記基材フィルム１１の一方の面へ、直接またはプライマー層１３を介して、塗布し乾燥し、硬化させて、研磨層１５を形成する。この際に、バインダ前駆体の官能基と硬化剤の官能基との当量比が１：２〜１：１００からなるようにすることで、モース硬度の低く、板状で脱落しやすい研磨粒子でも、基材フィルム１１へ強固に接着することを見出した。
【０００７】
（基材フィルム）基材フィルム１１は、研磨時の潤滑剤や機械的な強度と、研磨剤の塗工・乾燥に耐える強度・耐熱性、寸法変化が少ないフィルムから適宜に選択できる。例えば、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、エチレン・ビニルアルコール共重合体、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、アクリル酸エステルまたはメタクリル酸エステルを主成分とするアクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル、ポリアセタール、ポリアリレート、ジ又はトリ・セルロースアセテートなどのセルロース誘導体や、ポリカーボネートなどよりなる延伸あるいは未延伸のフィルムである。
【０００８】
特に、研磨層の塗工適性、後加工適性及び研磨機における取扱いに優れたポリエチレンテレフタレートフィルムが好適である。該プラスチックフィルムの厚さは、被研磨材の材質、大きさ、厚さなどから適宜選択すれば良いが、その厚さは、例えば、１２〜２５０μｍである。基材フィルム１１は、作業工程での粉塵の付着を防止するために、帯電防止剤を加えても良い。帯電防止剤は、公知の非イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤などやポリアミド誘導体やアクリル酸誘導体などを、適宜に選択して加える。
【０００９】
（プライマ層）次に、基材フィルム１１の一方の面へ、研磨層１５を塗布する。該研磨層１５を塗布する側には、両者の接着性を向上させるためにプライマー層１３、またはコロナ放電処理、オゾンガス処理などの易接着処理を施すことが好ましい。特に、プライマー層１３は、研磨層１５との接着性を向上させ、バインダ１７と研磨粒子１９の脱落を防止して安定した研磨作業ができ、例えば、ポリウレタン、ポリエステル、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、エチレンと酢酸ビニル或いはアクリル酸などとの共重合体、エポキシ樹脂などが適用できる。
【００１０】
これらの樹脂を、適宜溶剤に溶解または分散して塗布液とし、これを基材フィルム１１に公知のコーティング法で塗布し乾燥してプライマー層１３とする。また、樹脂にモノマー、オリゴマー、プレポリマーなどと、反応開始剤、硬化剤、架橋剤などを適宜組み合わせたり、あるいは、主剤と硬化剤とを組み合わせて、塗布し乾燥して、乾燥または乾燥した後のエージング処理によって反応させて、形成しても良い。該プライマー層１３の厚さは、薄くてよく、０．０５〜５μｍ程度で良い。
【００１１】
（研磨層）次いで、プライマー層１３面に積層する研磨層１５は、研磨粒子１９と、バインダ１７とからなる。該研磨層１５は、少なくとも研磨材（研磨粒子１９）とバインダ１７とからなる。該バインダ１７は、バインダ前駆体と硬化剤とが硬化（反応）したものである。該研磨粒子１９とバインダ前駆体と硬化剤とを、溶媒へ分散又は溶解して、研磨層組成物インキとする。該研磨層組成物インキを、上記基材フィルム１１の一方の面へ、直接またはプライマー層１３を介して、塗布し乾燥し、硬化させて、研磨層１５を形成する。研磨層１５の厚さは、使用する研磨粒子の粒子径などによっても異なるが２μｍ〜３０μｍである。
【００１２】
（研磨粒子）該研磨粒子１９は、モース硬度を５以下、好ましくは２〜４とし、かつ、その平均粒子径を０．１〜２０μｍが好ましい。また、その形状としては直方体、球形、針状、板状などが適用できるが、板状、扁平状又は直方体が好ましく、該研磨粒子１９のアスペクト比は、１．５〜２００程度が好ましい。アスペクト比とは、板状体の厚さに対する長さの比である。
モース硬度がこの範囲以上では、研磨速度は速いが、万が一脱落すると被研磨体の表面を傷つけてしまう。この範囲未満では、研磨速度が低下する。研磨粒子１９のモース硬度をこの範囲とすることで、研磨作業中に破砕や脱落が少なく、被研磨体の表面を傷つけず、研磨することができる。
該研磨粒子１９としては、例えば、（Ｃａ，Ｆ，Ｃｌ）Ｃａ４（ＰＯ４）３、ＺｎＣＯ３、ＺｎＯ、ＭｇＣＯ３、ＡｌＯＯＨ、ＣａＦ２、ＣａＭｇ（ＣＯ３）２、ＢａＳＯ４、ＣａＣＯ４、ＣａＣＯ３、ＢａＳＯ４・２Ｈ２Ｏ、Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ５（ＯＨ）４などが適用できる。これら研磨粒子の材質の多くは、天然産、合成品のいずれも存在するが、天然産より合成品が好ましい。合成品の方が、合成条件で粒径や板厚を制御ができて粒子形状が揃っているし、必要によっては、粒径を揃えるために、分級をしてもよい。
【００１３】
（研磨層のバインダ）研磨層１５のバインダ１７としては、シロキサン結合を有する樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリビニルアセタール系樹脂、ゴムおよびその誘導体、ポリアミド系樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体系樹脂などが適用できる。また、通常、バインダ１７樹脂１００質量部に対して、研磨粒子１９の無機質微粉末が１００〜１４００質量部程度の割合で混入させれば良い。
【００１４】
さらに、研磨層１５を形成するインキの溶剤には、バインダ樹脂の種類に応じて、例えば、トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢酸エチル、酢酸ブチル、エタノール、イソプロピルアルコール、アノン、ソルベッソ等からなる単独溶剤あるいはこれらの２種以上の混合溶剤等が使用され、また、必要に応じて、粘度調整剤、分散剤、帯電防止剤、可塑剤、顔料などを添加しても良く、スクリーン印刷に相応しい粘度と印刷適性を持つ研磨層１５組成物インキに調製する。
【００１５】
（研磨層の硬化剤）硬化剤としては、例えば、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、キシリレンジイソシアナート（ＸＤＩ）、ヘキサメチレンジイソシアナート（ＨＭＤＩ）などのイソシアネート系硬化剤が適用でき、インキ中のバインダ前駆体樹脂の活性水素を有する官能基（−ＯＨ、−ＮＨ２、−ＣＯＯＨなど）と硬化剤とを反応させた硬化性樹脂層による研磨層１５とする。このイソシアネート系硬化剤の添加量は、バインダ前駆体樹脂における官能基とイソシアネート系硬化剤のイソシアナート基（−ＮＣＯ）との当量比、すなわち、［バインダ樹脂における官能基／（−ＮＣＯ）］で表示される当量比が、２〜１００の範囲内にあることが好ましい。
【００１６】
（研磨層の形成）研磨層１５を形成する方法としては、公知のコーティング法、印刷法が適用できる。コーティング法としては、例えば、ロールコート、リバースロールコート、トランスファーロールコート、グラビアコート、グラビアリバースコート、キスコート、コンマコート、ロッドコ−ト、ブレードコート、バーコート、ワイヤーバーコート、ナイフコート、スクイズコート、ダイコート、リップコート、カーテンコート、フローコートなどが適用できる。印刷法としては、例えば、凹版印刷、孔版印刷（スクリーン印刷）、フレキソ印刷、グラビアオフセット印刷などが適用できる。好ましくは、ロールコート、リバースロールコート、グラビアコート、グラビアリバースコート、スクリーン印刷、グラビア印刷である。
【００１７】
次に、研磨層組成物インキを調製する。まず、研磨粒子１９とバインダ前駆体と必要に応じて添加剤とを、溶媒へ分散又は溶解する。そして、使用する直前に、溶媒へ溶解した硬化剤を添加して研磨層組成物インキとする。該研磨層組成物インキを、必要に応じて、溶剤で固形分量や粘度を調整して、基材フィルム１１の一方の面へ、直接またはプライマー層１３を介して、乾燥後の厚さが２μｍ〜２０μｍになるように塗布し乾燥し、温度３０℃〜７０℃で適宜エージング、硬化させればよい。
【００１８】
（当量比）この際に、通常、バインダ前駆体の官能基と硬化剤の官能基との当量比は１：０．５〜２程度であるが、本発明では該当量比を１：２〜１００と硬化剤の当量比を増量する。バインダ前駆体は硬化反応が十分に進んで、未硬化箇所がなくなり、また、余剰のイソシアナート基（−ＮＣＯ）が、研磨粒子の表面や該表面の吸着水分などとも反応するものと推測される。但し、硬化剤の当量比が１００を超えると、環境の水分との反応が過剰となって、硬化物が硬過ぎて脆くなり、ひび割れたり、剥離したりする。
【００１９】
このように、硬化剤の当量比を２〜１００程度、好ましくは３〜１００、さらに好ましくは５〜１００、とすることで、板状や扁平状などの接着しにくい研磨粒子１９を用いた場合、さらに研磨粒子１９が研磨層１５の表面へ配置された場合でも、研磨粒子１９がバインダ１７でより強固に接着されて、脱落することがない。しかも、従来のモース硬度が９以上のＳｉＣやダイヤと比較して、はるかにモース硬度の低い、例えば、３．５〜４のＡｌＯＯＨ、ＣａＦ２などを研磨粒子としても、脱落しにくい強固な研磨層を有する研磨シートとすることができる。また、モース硬度の低い研磨粒子１９でも、研磨作業中に破砕が発生しにくい。破砕や脱落が少なく、被研磨体の表面を傷つけず、研磨することができる。
【００２０】
（カレンダ加工）さらに、研磨層１５の表面を、カレンダ加工を行うことが好ましい。該カレンダ加工は、加熱又は加熱しない金属ロールと、ゴム又は綿ロールなどの対抗ロールで挟持して、強い圧力をかけることで表面の平滑性を増す。このようにすると、モース硬度の低い、例えば、３．５〜４のＡｌＯＯＨ、ＣａＦ２を研磨粒子でも、より安定した研磨のできる研磨シートとすることができる。
【００２１】
【実施例】
（実施例１）
基材フィルムとして、事前にプライマー層が施された厚さ７５μｍのメリネックス５４２（ポリエチレンテレフタレートフィルム、帝人デュポン社製、商品名）を用いて、該プライマー層面へ、表１に示す実施例１の研磨層組成物を、メチルエチルケトン／トルエン＝１／１の混合溶剤へ分散又は溶解して、乾燥後の厚さが１０μｍになるように、３本リバースコーティング法で塗布し乾燥する。該乾燥後に、さらに１５０℃、２０分間の加熱硬化させ、直径１２５ｍｍφの円形に抜いて、実施例１の研磨シートとした。
【００２２】
（実施例２〜５）（比較例１〜３）
研磨層形成用組成液として、表１の研磨層形成用組成物を用いる以外は、実施例１と同様にして、実施例２〜５、比較例１〜３の研磨シートとした。
【００２３】
【表１】
2004017226.tif 000003
【００２４】
（評価）
試験は、精工技研社製の光コネクタ研磨機ＳＦＰ−１２０Ａへ、実施例および比較例の１２５ｍｍφの研磨シートをセットし、樹脂製の光ファイバコネクタの研磨を行って研磨性能を評価する。まず、試験に使用する多芯光ファイバコネクタは、炭化珪素（ＳｉＣ）研磨剤を塗布した研磨シートでコネクタ端面の付着エポキシ樹脂の接着剤を除去し、平面加工しておいたものを使用した。実施例および比較例の１２５ｍｍφの研磨シートをセットし、潤滑剤として純水５ｍｌを研磨シートの中央部へ滴下して、３０秒間、前記光ファイバコネクタの最終研磨を行った。
【００２５】
評価は、被研磨面の傷、寸法精度、形状とし、研磨後の研磨シートの表面状態を測定した。被研磨面の傷、寸法精度、形状は、３次元形状測定装置ＶＫ−８５５０機（キーエンス社製、商品名）を使用し、かつ光学顕微鏡８００倍で観察し、その結果を表１に示す。
【００２６】
表１の結果のように、実施例１ないし実施例５は、コネクタの表面に深い傷はなく、良好であり、研磨後の研磨シートも脱落などの異常もなく良好であり、形状の変形もなく、合格範囲内であった。比較例１はコネクタには前工程で生じた傷が残っており、さらに、研磨シートの研磨層も一部が脱落していた。比較例２は研磨シートには異常が見られず良好だが、コネクタには前工程で生じた傷が残っていた。さらに、比較例３は研磨シートには異常が見られず良好だが、コネクタ表面に深い傷、及び研削力の過度による形状の変形が見られた。
【００２７】
【発明の効果】
本発明の研磨シートによれば、被研磨物の付着異物を除去するが、その表面の形状は変化させず、傷もつけない。また、被研磨物の表面を１段階の研磨でき、かつ、低コストである。さらに、研磨層が基材フィルムへ強固に接着しているので、研磨粒子が脱落せず被研磨物の表面を傷つけない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の１実施例を示す研磨シートの模式的な断面図である。
【符号の説明】
１０　研磨シート
１１　基材フィルム
１３　プライマー層
１５　研磨層
１７　バインダ
１９　研磨粒子
【図１】
2004017226.tif 000004