(57)【要約】【課題】ホスト蒸着材料に対するゲスト蒸着材料のドーピング比率を正確に保持しながら、被蒸着体に共蒸着することができる真空蒸着方法を提供する。【解決手段】ホスト蒸着材料２にゲスト蒸着材料３を所定比率でドーピングした状態で被蒸着体４の表面に共蒸着させる真空蒸着方法に関する。まずゲスト蒸着材料３を加熱して蒸発させると共に筒状体５に設けた膜厚計６で時間当りのゲスト蒸着材料３の蒸着膜厚を測定する。次にゲスト蒸着材料３の加熱温度を保持したまま、ホスト蒸着材料２を加熱して蒸発させると共に膜厚計６で時間当りのホスト蒸着材料２の蒸着膜厚を測定し、膜厚計６で測定されるホスト蒸着材料２の単位時間当りの蒸着膜厚に対する上記のゲスト蒸着材料３の単位時間あたりの蒸着膜厚の比がホスト蒸着材料２に対するゲスト蒸着材料３のドーピング比率に一致するよう、ホスト蒸着材料２の加熱温度を制御する。【選択図】　　　図１
2004059982.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空チャンバー内にホスト蒸着材料とゲスト蒸着材料及び被蒸着体を配置すると共に両蒸着材料と被蒸着体との間に両蒸着材料が蒸発される温度で内面が加熱された筒状体を配置し、ホスト蒸着材料とゲスト蒸着材料を加熱して蒸発させ、蒸発させた材料を筒状体内を通して被蒸着体の表面に到達させることによって、ホスト蒸着材料にゲスト蒸着材料を所定比率でドーピングした状態で被蒸着体の表面に共蒸着させるにあたって、まずゲスト蒸着材料を所定温度で加熱して蒸発させると共に筒状体に設けた膜厚計で時間当りのゲスト蒸着材料の蒸着膜厚を測定し、次にこのゲスト蒸着材料の加熱温度を保持したまま、ホスト蒸着材料を加熱して蒸発させると共に上記膜厚計で時間当りのホスト蒸着材料の蒸着膜厚を測定し、膜厚計で測定されるホスト蒸着材料の単位時間当りの蒸着膜厚に対する上記のゲスト蒸着材料の単位時間あたりの蒸着膜厚の比がホスト蒸着材料に対するゲスト蒸着材料のドーピング比率に一致するよう、ホスト蒸着材料の加熱温度を制御しながら、ホスト蒸着材料とゲスト蒸着材料を被蒸着体の表面に共蒸着させることを特徴とする真空蒸着方法。
【請求項２】
筒状体の被蒸着体と対向する開口部を、筒状体と被蒸着体との間に配置されるシャッターで開閉自在にしたことを特徴とする請求項１に記載の真空蒸着方法。
【請求項３】
筒状体の被蒸着体と対向する開口部を、被蒸着体の外側に配置される蓋体で覆うようにしたことを特徴とする請求項１又は２に記載の真空蒸着方法。
【請求項４】
ホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料を上面が開口する坩堝に収容し、坩堝内でホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料を加熱して蒸発させると共に坩堝に設けた温度センサーでホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料の温度を測定するにあたって、ホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料の蒸発面の付近において坩堝の側壁内に内蔵して温度センサーを配置して設けるようしたことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の真空蒸着方法。
【請求項５】
ホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料を上面が開口する坩堝に収容し、坩堝内でホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料を加熱して蒸発させると共に坩堝に設けた温度センサーでホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料の温度を測定するにあたって、ホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料の蒸発面の付近において坩堝の側壁の内面に露出させて温度センサーを配置して設けるようしたことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の真空蒸着方法。
【請求項６】
坩堝の側壁に温度センサーを配置して設けるにあたって、高さの異なる複数の位置にそれぞれ温度センサーを配置して設けるようにしたことを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の真空蒸着方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空雰囲気で複数種類の蒸着材料を蒸発させると共に被蒸着体に所定比率でドーピングした状態で共蒸着させるようにした真空蒸着方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
有機エレクトロルミネッセンス素子の電極層や発光層などは、ホスト蒸着材料にゲスト蒸着材料を微少量ドーピングした状態で、共蒸着することによって作製されている。
【０００３】
このような蒸着は真空蒸着装置を用いて行なわれるが、真空蒸着装置は、真空チャンバー内に蒸着材料と被蒸着体とを配置し、真空チャンバー内を減圧した状態で、蒸着材料を加熱して蒸発させ、この蒸発させた物質を被蒸着体の表面に堆積させることによって蒸着を行なうようにしたものである。そして蒸発源の蒸着材料から蒸発した物質は蒸発源から法線方向に直進的に放出されるが、放出空間は真空に保たれているため蒸発物質は直進し、蒸発源と対向して配置される被蒸着体の表面に付着して蒸着される。
【０００４】
しかしこのように蒸発物質は蒸発源から法線方向に直進的に放出されるので、被蒸着体へ向かって進行しない蒸発物質が多く、このように被蒸着体へ向かって進行しない蒸発物質は被蒸着体の表面に付着しないものであり、蒸着の歩留まりが低くなると共に被蒸着体の表面への蒸着速度が遅くなるという問題がある。そこで、特開平４−４５２５９号公報や特開平９−２７２７０３号公報などに開示されているように、真空チャンバー内に配置した蒸発源の蒸着材料と被蒸着体が対向する空間を筒状体で囲むと共に筒状体を蒸着材料が再蒸発される温度で加熱し、蒸発源から蒸発した物質を筒状体内を通して被蒸着体の表面に蒸着させるようにした真空蒸着装置が提案されている。
【０００５】
図９はその一例を示すものであり、真空チャンバー１内に上下に開口する筒状体５が配設してあり、筒状体５にはヒーター１６が巻いてあって筒状体５を加熱できるようにしてある。この筒状体５の下端の開口部１７に面してホスト蒸着材料２とゲスト蒸着材料３が配置してあり、ヒーター１８，１９で加熱してホスト蒸着材料２とゲスト蒸着材料３を蒸発させることができるようにしてある。筒状体５の上端の開口部７の上方には被蒸着体４が配置してあり、この開口部７はシャッター８によって開閉できるようにしてある。２０は被蒸着体４を加熱するためのヒーターである。
【０００６】
このものにあって、真空チャンバー１内を減圧すると共にホスト蒸着材料２とゲスト蒸着材料３を加熱して気化させ、そしてシャッター８を開くと、ホスト蒸着材料２とゲスト蒸着材料３から蒸発した物質が筒状体５内を飛翔して通過し、筒状体５の上端の開口部７を通って被蒸着体４の表面に付着し、被蒸着体４にホスト蒸着材料２とゲスト蒸着材料３の蒸発物質を堆積させて共蒸着を行なうことができるものである。そしてこのものでは、ホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３及び被蒸着体４が対向する空間が筒状体５で囲まれているので、ホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３から発生する蒸発物質を筒状体５内に囲った状態で、この蒸発物質を筒状体５の内面で反射させながら被蒸着体４の方向へ進ませることができ、ホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３から発生する蒸発物質の多くを被蒸着体４の表面に到達させることができるものであり、被蒸着体４に付着せずに逃げる量を少なくして歩留まり高く蒸着を行なうことができるものである。また筒状体５はヒーター１６で加熱されており、蒸発物質が筒状体５の内面に付着しても再加熱されて再蒸発し、この再蒸発した物質は被蒸着体４に到達して蒸着層を形成するものであり、筒状体５に蒸発物質が堆積して歩留まりが低下することを防ぐことができるものである。
【０００７】
上記のように真空蒸着を行なうにあたって、蒸着材料としてホスト蒸着材料２とゲスト蒸着材料３のように複数種類のものを用い、ホスト蒸着材料２にゲスト蒸着材料３を決められた割合でドーピングして共蒸着する場合、ヒーター１８，１９の加熱温度を制御することによって、ホスト蒸着材料２に対してゲスト蒸着材料３を混合させるドーピング比率に応じた蒸発速度の比率になるように、ホスト蒸着材料２とゲスト蒸着材料３の蒸発速度をそれぞれ調整する必要がある。
【０００８】
このために、ホスト蒸着材料２とゲスト蒸着材料３の各近傍にそれぞれ膜厚計を設け、ホスト蒸着材料２の時間当りの蒸着膜厚を測定すると共にゲスト蒸着材料３の時間当りの蒸着膜厚を測定し、ホスト蒸着材料２の時間当りの蒸着膜厚とゲスト蒸着材料３の時間当りの蒸着膜厚の比率がドーピング比率に一致するように、ヒーター１８，１９の加熱温度をフィードバック制御し、ホスト蒸着材料２とゲスト蒸着材料３の蒸発速度をそれぞれ調整することが行なわれている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしホスト蒸着材料２用の膜厚計とゲスト蒸着材料３用の膜厚計をホスト蒸着材料２とゲスト蒸着材料３の各近傍にそれぞれ設けるようにしても、ホスト蒸着材料２の蒸発物質やゲスト蒸着材料３の蒸発物質は筒状体５の内面で反射されて混合されるようになっており、また加熱されている筒状体５の内面に付着したホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３は再蒸発するのでこの再蒸発した物質が筒状体５内で混合される。従って、ホスト蒸着材料２用の膜厚計にゲスト蒸着材料３が蒸着して付着することや、ゲスト蒸着材料３用の膜厚計にホスト蒸着材料２が蒸着して付着することは避けられない。
【００１０】
ここで、ホスト蒸着材料２に対するゲスト蒸着材料３のドーピング比率は、一般に数％以下の微量であるため、ホスト蒸着材料２用の膜厚計にゲスト蒸着材料３が蒸着して付着しても、ホスト蒸着材料２の蒸発速度の検出には殆ど影響はない。しかし、このようにゲスト蒸着材料３は微量であるために、ゲスト蒸着材料３用の膜厚計にホスト蒸着材料２が少しでも蒸着して付着すると、ゲスト蒸着材料３の蒸発速度の検出結果が大きく変化することになる。従って、ゲスト蒸着材料３のヒーター１９へのフィードバック制御が正しくなされず、ゲスト蒸着材料３の蒸発速度に狂いが生じ易いものであり、ホスト蒸着材料２に対するゲスト蒸着材料３のドーピング比率を正確に保持することが難しいという問題を有するものであった。
【００１１】
本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、ホスト蒸着材料に対するゲスト蒸着材料のドーピング比率を正確に保持しながら、ホスト蒸着材料とゲスト蒸着材料を被蒸着体に共蒸着することができる真空蒸着方法を提供することを目的とするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１に係る真空蒸着方法は、真空チャンバー１内にホスト蒸着材料２とゲスト蒸着材料３及び被蒸着体４を配置すると共に両蒸着材料２，３と被蒸着体４との間に両蒸着材料２，３が蒸発される温度で内面が加熱された筒状体５を配置し、ホスト蒸着材料２とゲスト蒸着材料３を加熱して蒸発させ、蒸発させた材料を筒状体５内を通して被蒸着体４の表面に到達させることによって、ホスト蒸着材料２にゲスト蒸着材料３を所定比率でドーピングした状態で被蒸着体４の表面に共蒸着させるにあたって、まずゲスト蒸着材料３を所定温度で加熱して蒸発させると共に筒状体５に設けた膜厚計６で時間当りのゲスト蒸着材料３の蒸着膜厚を測定し、次にこのゲスト蒸着材料３の加熱温度を保持したまま、ホスト蒸着材料２を加熱して蒸発させると共に上記膜厚計６で時間当りのホスト蒸着材料２の蒸着膜厚を測定し、膜厚計６で測定されるホスト蒸着材料２の単位時間当りの蒸着膜厚に対する上記のゲスト蒸着材料３の単位時間あたりの蒸着膜厚の比がホスト蒸着材料２に対するゲスト蒸着材料３のドーピング比率に一致するよう、ホスト蒸着材料２の加熱温度を制御しながら、ホスト蒸着材料２とゲスト蒸着材料３を被蒸着体４の表面に共蒸着させることを特徴とするものである。
【００１３】
また請求項２の発明は、請求項１において、筒状体５の被蒸着体４と対向する開口部７を、筒状体５と被蒸着体４との間に配置されるシャッター８で開閉自在にしたことを特徴とするものである。
【００１４】
また請求項３の発明は、請求項１又は２において、筒状体５の被蒸着体４と対向する開口部７を、被蒸着体４の外側に配置される蓋体９で覆うようにしたことを特徴とするものである。
【００１５】
また請求項４の発明は、請求項１乃至３のいずれかにおいて、ホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３を上面が開口する坩堝１０に収容し、坩堝１０内でホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３を加熱して蒸発させると共に坩堝１０に設けた温度センサー１１でホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３の温度を測定するにあたって、ホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３の蒸発面の付近において坩堝１０の側壁１２内に内蔵して温度センサー１１を配置して設けるようしたことを特徴とするものである。
【００１６】
また請求項５の発明は、請求項１乃至３のいずれかにおいて、ホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３を上面が開口する坩堝１０に収容し、坩堝１０内でホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３を加熱して蒸発させると共に坩堝１０に設けた温度センサー１１でホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３の温度を測定するにあたって、ホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３の蒸発面の付近において坩堝１０の側壁１２の内面に露出させて温度センサー１１を配置して設けるようしたことを特徴とするものである。
【００１７】
また請求項６の発明は、請求項１乃至５のいずれかにおいて、坩堝１０の側壁１２に温度センサー１１を配置して設けるにあたって、高さの異なる複数の位置にそれぞれ温度センサー１１を配置して設けるようにしたことを特徴とするものである。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
【００１９】
図１は本発明の実施の形態の一例を示すものであり、真空チャンバー１の側面にはゲートバルブ２２を介して真空ポンプ２３が接続してある。真空チャンバー１内には筒状体５が配置してある。筒状体５は上面が開口部７となった角筒や円筒などで形成されるものであり、その外周にはシーズヒーターなどのヒーター２１を巻いて、筒状体５を加熱することができるようにしてある。この開口部７の上側にはシャッター８が設けてある。シャッター８は端部の回動軸３２を中心にして水平回動自在にしてあり、シャッター８を水平回動させることによって、開口部７を開閉することができるようにしてある。また筒状体５の底部に形成した開口にそれぞれ坩堝１０がはめ込んで取り付けてある。図１の実施の形態では、坩堝１０としてはホスト蒸着材料２用の坩堝１０ａとゲスト蒸着材料３用の坩堝１０ｂを筒状体５の底部に取り付けるようにしてある。
【００２０】
坩堝１０は上面が開口する材料収容凹所２４を設けて形成してあり、材料収容凹所２４を囲むように坩堝１０にヒーター２５が内蔵してあると共に、熱電対などで形成される温度センサー１１が内蔵してある。一対の坩堝１０ａ，１０ｂのうち一方の坩堝１０ａの材料収容凹所２４にはホスト蒸着材料２が充填されるものであり、ヒーター２５ａでホスト蒸着材料２を加熱して蒸発させるようにしてあると共に、この加熱温度を温度センサー１１ａで検出することができるようにしてある。また他方の坩堝１０ｂの材料収容凹所２４にはゲスト蒸着材料３が充填されるものであり、ヒーター２５ｂでゲスト蒸着材料３を加熱して蒸発させるようにしてあると共に、この加熱温度を温度センサー１１ｂで検出することができるようにしてある。
【００２１】
また、ホスト蒸着材料２用の坩堝１０ａの近傍位置において、筒状体５の側壁には側面開口部２６が形成してあり、この側面開口部２６内に面するように膜厚計６が取り付けてある。膜厚計６は水晶振動子膜厚計などで形成されるものであり、表面に蒸着して付着される膜の膜厚を自動計測することができるものである。この膜厚計６はＣＰＵやメモリー等を具備して形成されるコントローラー２７に電気的に接続してあり、膜厚計６で測定された膜厚のデータがコントローラー２７に入力されるようにしてある。このコントローラー２７は上記の坩堝１０ａ，１０ｂのヒーター２５ａ，２５ｂの電源２８，２９に電気的に接続してあり、電源２８，２９からヒーター２５ａ，２５ｂに供給される電力を制御できるようにしてある。また上記のゲスト蒸着材料３用の坩堝１０ｂの温度センサー１１ｂはＣＰＵやメモリー等を具備して形成される温度調整器３０に電気的に接続してあり、温度調整器３０はゲスト蒸着材料３用の坩堝１０ｂのヒーター２５ｂの電源２９に電気的に接続してある。そして温度センサー１１ｂで測定される温度データが温度調整器３０に入力されるようにしてあると共に、この温度データに基づいて温度調整器３０によって電源２９からヒーター２５ｂに供給される電力を制御できるようにしてある。さらに、ホスト蒸着材料２用の坩堝１０ａの温度センサー１１ａには温度調整器３１が接続してあり、温度センサー１１ａで測定される温度をモニターすることができるようにしてある。
【００２２】
上記のように形成される真空蒸着装置を用いて、ガラス基板などの被蒸着体４にホスト蒸着材料２にゲスト蒸着材料３を所定比率でドーピングした状態で共蒸着するにあたっては、筒状体５の上面の開口部７をシャッター８で閉じた状態で、シャッター８の直上に被蒸着体４を配置すると共に真空ポンプ２３を作動させて真空チャンバー１内を真空状態に減圧し、またヒーター２１を発熱させて筒状体５を加熱しておく。筒状体５の加熱温度は、ホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３の蒸発物質が筒状体５の内面に付着しても再度蒸発し、筒状体５の内面に堆積しない温度に設定されるものである。
【００２３】
そしてこの状態で、まず、電源２８をオフにしてホスト蒸着材料２用の坩堝１０ａのヒーター２５ａを発熱させない状態で、電源２９をオンにして坩堝１０ｂのヒーター２５ｂを発熱させ、ゲスト蒸着材料３を加熱して蒸発させる。ゲスト蒸着材料３がこのように蒸発すると、ゲスト蒸着材料３の蒸発物質は側面開口部２６を通して膜厚計６に蒸着して付着するので、時間当りの蒸着膜厚が膜厚計６で測定される。ゲスト蒸着材料３の蒸発速度に比例して時間当りの蒸着膜厚が厚くなるので、時間当りの蒸着膜厚を膜厚計６で測定することによって、ゲスト蒸着材料３の蒸発速度を検知することができるものである。このように膜厚計６で計測された時間当りの蒸着膜厚のデータはコントローラー２７に入力され、このデータに基づいて電源２９からヒーター２５ｂに供給される電力値をコントローラー２７で制御してヒーター２５ｂの加熱温度を調節することによって、ゲスト蒸着材料３の蒸発速度を調整することができるものであり、膜厚計６で測定される時間当りの蒸着膜厚が所定値になるようにフィードバック制御することによって、ゲスト蒸着材料３を所定の蒸発速度に調整することができるものである。このようにヒーター２５ｂの加熱温度をフィードバック制御して膜厚計６で測定される時間当りの蒸着膜厚が所定値になるようにした後、コントローラー２７からの指令で温度調整器３０が作動し、温度センサー１１ｂで計測される温度データに基づいて、電源２９からヒーター２５ｂに供給される電力値を温度調整器３０で制御して、ヒーター２５ｂによる加熱温度が上記の温度に保持されるように制御してある。このようにヒーター２５ｂによるゲスト蒸着材料３の加熱温度を一定に保持することによって、ゲスト蒸着材料３の時間当りの蒸着膜厚を所定の一定膜厚に保持することができるものである。
【００２４】
次に、上記のようにヒーター２５ｂによるゲスト蒸着材料３の加熱温度を一定に保持しながら、電源２８をオンにして坩堝１０ａのヒーター２５ａを発熱させ、ホスト蒸着材料２を加熱して蒸発させる。ホスト蒸着材料２がこのように蒸発すると、ホスト蒸着材料２の蒸発物質は側面開口部２６を通して膜厚計６に蒸着して付着するので、時間当りの蒸着膜厚が膜厚計６で測定される。このとき、ゲスト蒸着材料３の蒸発物質も膜厚計６に蒸着して付着するが、ゲスト蒸着材料３の蒸発物質の量は微少であるので、膜厚計６で計測される蒸着膜厚はホスト蒸着材料２の蒸発物質の膜厚であるとして実質上差し支えない。勿論、ゲスト蒸着材料３の蒸着量が無視できない場合には、膜厚計６で計測される時間当りの蒸着膜厚からゲスト蒸着材料２の時間当りの蒸着膜厚を差し引くことによって、ホスト蒸着材料２の時間当りの蒸着膜厚の正確な値を得ることができる。ホスト蒸着材料２の蒸発速度に比例して時間当りの蒸着膜厚が厚くなるので、時間当りの蒸着膜厚を膜厚計６で測定することによって、ホスト蒸着材料２の蒸発速度を検知することができるものである。このように膜厚計６で計測された時間当りの蒸着膜厚のデータはコントローラー２７に入力され、このデータに基づいて電源２８からヒーター２５ａに供給される電力値をコントローラー２７で制御してヒーター２５ａの加熱温度を調節することによって、ホスト蒸着材料２の蒸発速度を調整することができるものであり、膜厚計６で測定される時間当りの蒸着膜厚が所定値になるようにフィードバック制御することによって、ゲスト蒸着材料３を所定の蒸発速度に調整することができるものである。そして上記のようにヒーター２５ｂによる加熱温度を一定に保持してゲスト蒸着材料３の時間当りの蒸着膜厚を所定の一定膜厚に保持しているので、このようにヒーター２５ａの加熱温度をフィードバック制御して、ホスト蒸着材料２の時間当りの蒸着膜厚に対するゲスト蒸着材料３の時間当りの蒸着膜厚の比率が、ホスト蒸着材料２に対するゲスト蒸着材料３のドーピング比率と等しくなるように、ホスト蒸着材料２の蒸発速度を調整するものである。
【００２５】
上記のようにしてホスト蒸着材料２とゲスト蒸着材料３を加熱して所定の蒸発比率で蒸発させた後、シャッター８を回動させて筒状体５の上面の開口部７を開くと、ホスト蒸着材料２の蒸発物質とゲスト蒸着材料３の蒸発物質は相互に混合し合った状態で筒状体５内を飛翔した後、開口部７を通過して被蒸着体４の下面に到達して堆積し、ホスト蒸着材料２にゲスト蒸着材料３を混合してドーピングした状態で被蒸着体４に共蒸着させることができるものである。ここで、ホスト蒸着材料２とゲスト蒸着材料３の蒸発速度は上記のように、ホスト蒸着材料２に対するゲスト蒸着材料３のドーピング比率に等しい比率になるようにコントローラー２７で制御しているので、ドーピング比率を正確に保持しながらホスト蒸着材料２とゲスト蒸着材料３を被蒸着体４に共蒸着することができるものである。
【００２６】
図２は本発明の実施の形態の一例を示すものであり、一種類のホスト蒸着材料２に複数種類のゲスト蒸着材料３ａ，３ｂをドーピングして共蒸着するようにしたものである。このものでは、坩堝１０としてホスト蒸着材料２用の坩堝１０ａの他に、複数のゲスト蒸着材料３ａ，３ｂ用に複数の坩堝１０ｂ，１０ｃを用いるようにしてある。坩堝１０ｂの材料収容凹所２４にはゲスト蒸着材料３ａが充填されるものであり、ヒーター２５ｂでゲスト蒸着材料３ａを加熱して蒸発させるようにしてあると共に、この加熱温度を温度センサー１１ｂで検出することができるようにしてある。坩堝１０ｃの材料収容凹所２４にはゲスト蒸着材料３ｂが充填されるものであり、ヒーター２５ｃでゲスト蒸着材料３ｂを加熱して蒸発させるようにしてあると共に、この加熱温度を温度センサー１１ｃで検出することができるようにしてある。またコントローラー２７は坩堝１０ａ，１０ｂ，１０ｃのヒーター２５ａ，２５ｂ，２５ｃの電源２８，２９，３４に電気的に接続してあり、電源２８，２９，３４からヒーター２５ａ，２５ｂ，２５ｃに供給される電力を制御できるようにしてある。また坩堝１０ｂの温度センサー１１ｂはＣＰＵやメモリー等を具備して形成される温度調整器３０に、坩堝１０ｃの温度センサー１１ｃはＣＰＵやメモリー等を具備して形成される温度調整器３５にそれぞれ電気的に接続してあり、温度調整器３０は坩堝１０ｂのヒーター２５ｂの電源２９に、温度調整器３５は坩堝１０ｃのヒーター２５ｃの電源３４にそれぞれ電気的に接続してある。そして温度センサー１１ｂで測定される温度データが温度調整器３０に、温度センサー１１ｃで測定される温度データが温度調整器３５にそれぞれ入力されるようにしてあると共に、この温度データに基づいて温度調整器３０，３５によって電源２９，３４からヒーター２５ｂ，２５ｃに供給される電力を制御できるようにしてある。その他の構成は図１のものと同じである。
【００２７】
このものでは、ゲスト蒸着材料３ａについてヒーター２５ｂによる加熱温度を調節して上記と同様にして蒸発速度の設定を行なった後、ヒーター２５ｂによる加熱温度を保持しながら、ゲスト蒸着材料３ｂについてヒーター２５ｃによる加熱温度を調節して上記と同様にして蒸発速度の設定を行ない、この後、ヒーター２５ｂ，２５ｃによる加熱温度を保持しながら、ホスト蒸着材料２についてヒーター２５ａによる加熱温度を調節して、ホスト蒸着材料２の蒸発速度を調整することによって、ホスト蒸着材料２に対するゲスト蒸着材料３ａ，３ｂのドーピング比率を所定の設定された比率を保って、被蒸着体４に共蒸着することができるものである。ここで、ゲスト蒸着材料３ｂの蒸発速度の設定を行なう際には、膜厚計６にゲスト蒸着材料３ｂの他にゲスト蒸着材料３ａも付着することになるが、ゲスト蒸着材料３ａの付着量は既知であるので、膜厚計６の測定値からゲスト蒸着材料３ａの付着量を減じることによってゲスト蒸着材料３ｂの付着量を割り出すことができるものである。
【００２８】
また、上記のように膜厚計６で測定される蒸着膜厚に応じてフィードバック制御することによって、ゲスト蒸着材料３の加熱温度を調節して蒸発速度の調整を行なったり、ホスト蒸着材料２の加熱温度を調節して蒸発速度の調整を行なったりするにあたって、筒状体５の上面の開口部７がオープンな状態であると、筒状体５内の蒸気圧が変動して膜厚計６に対する蒸着膜厚が不安定になる。そこで本発明では上記のように、筒状体５の開口部７とその上方にセットされる被蒸着体４との間にシャッター８を設け、シャッター８で筒状体５の開口部７を閉じて密閉することができるようにしてある。このよう筒状体５を密封することによって、筒状体５内の蒸気圧を一定にして膜厚計６に対する蒸着膜厚が安定になるようにすることができ、ゲスト蒸着材料３やホスト蒸着材料２の蒸発速度の調整を正確に行なうことができるものである。尚、シャッター８は筒状体５の開口部７に密着させて筒状体５内を完全に密封する必要はなく、開口部７とシャッター８の間に多少の隙間があっても蒸発物質の流失は少なく実用上の問題はない。
【００２９】
図３はシャッター８の他の実施の形態を示すものであり、シャッター８に被蒸着体４の搬送治具も兼用させることができるようにしてある。すなわち、シャッター８の中央部に蒸着用開口部３７を設けると共に蒸着用開口部３７の両側にシャッター部３８，３８を設けて平面形状を矩形に形成してあり、蒸着用開口部３７は筒状体５の開口部７よりやや小さい大きさに、シャッター部３８，３８はそれぞれ筒状体５の開口部７よりやや大きい大きさにそれぞれ設定してある。そしてシャッター８は支持部材３９によって水平状態に支持して、筒状体５の上方に配置してあり、筒状体５の上端の開口部７の直上に一方のシャッター部３８、蒸着用開口部３７、他方のシャッター部３８がこの順に位置するようにシャッター８を長手方向に往復水平移動させることができるようにしてある。
【００３０】
このものあって、被蒸着体４は蒸着用開口部３７の周縁に載置した状態で蒸着用開口部３７の上側においてシャッター８上にセットされるものであり、図３のように一方のシャッター部３８で筒状体５の開口部７を閉じて密閉した状態で、ゲスト蒸着材料３の加熱温度を調節して蒸発速度の調整を行なったり、ホスト蒸着材料２の加熱温度を調節して蒸発速度の調整を行なったりすることができる。そして図３の矢印のようにシャッター８を移動させて、蒸着用開口部３７を筒状体５の開口部７の直上に位置させることによって、蒸着用開口部３７を通して被蒸着体４の下面に蒸着を行なうことができる。被蒸着体４への蒸着が終了した後、さらに矢印方向にシャッター８を移動させて他方のシャッター部３８で筒状体５の開口部７を閉じて密閉した状態で、シャッター８上にセットされる被蒸着体４を取り替えることができるものである。
【００３１】
図４に示す実施の形態では、筒状体５の上面の開口部７を蓋体９で覆うことによって、筒状体５内の蒸気圧を一定にして膜厚計６に対する蒸着膜厚が安定するようにしてある。すなわち、蓋板９は支持棒４１の下端に固定して水平に支持してあり、少しの間隙を介して筒状体５の開口部７の直上に配置してある。また一対の垂直支持板４２の下端間に水平載置板４３を設けて搬送治具４４が形成してあり、水平載置板４３に蒸着用開口部４５が設けてある。そして搬送治具４４は、水平載置板４３が筒状体５の開口部７と蓋板９との間に差し込まれるように、水平移動駆動されるようにしてある。
【００３２】
このものにあって、被蒸着体４は蒸着用開口部４５の周縁に載置した状態で図４（ａ）のように搬送治具４４の水平載置板４３の上にセットされるものであり、搬送治具４４を水平移動させて、図４（ｂ）のように水平載置板４３上にセットした被蒸着体４を蓋板９の下側において筒状体５の開口部７の直上に配置させることによって、蒸着用開口部４５を通して被蒸着体４の下面に蒸着を行なうことができるものである。
【００３３】
ここでアルミナやベリリアなどで形成される坩堝１０には、既述のようにホスト蒸着材料２あるいはゲスト蒸着材料３を充填する材料収容凹所２４を設け、材料収容凹所２４内のホスト蒸着材料２あるいはゲスト蒸着材料３の加熱温度を測定する温度センサー１１が設けてある。この温度センサー１１は先端に熱電対を設けて形成してあり、図５に示すように温度センサー１１の先端を坩堝１０の底壁４７内に挿入させた状態で蒸発セル５０のホルダー４８で固定して取り付けるのが一般的である。この蒸発セル５０には坩堝１０のヒーター２５の外側を囲むように温調用の水槽４９が設けられているものもある。しかし材料収容凹所２４内のホスト蒸着材料２あるいはゲスト蒸着材料３の蒸発面は表面（液面）であるので、図５のものではホスト蒸着材料２あるいはゲスト蒸着材料３の蒸発面の温度を精度良く検出しているとはいえない。
【００３４】
そこで図６の実施の形態では、坩堝１０の材料収容凹所２４の周囲を囲む側壁１２内に温度センサー１１を挿入して、その先端をホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３の蒸発面の付近に配置するようにしてある。このように温度センサー１１の先端をホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３の蒸発面の付近に配置することによって、ホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３の蒸発面の温度を精度良く検出することができるものである。
【００３５】
図６のものにあって、坩堝１０の側壁１２には下面で開口する差し込み孔４９を形成し、この差し込み孔４９に温度センサー１１を差し込むことによって、坩堝１０に温度センサー１１を取り付けるようにしてあり、坩堝１０の交換、坩堝１０内の残留物除去、温度センサー１１の交換などの際に温度センサー１１を脱着することができるようにしてある。そして坩堝１０の下面には蛇行状の屈曲した係止溝５０が差し込み溝４９と連通して形成してあり、Ｌ字状に屈曲して形成される温度センサー１１の先部を差し込み孔４９に差し込むと共に、温度センサー１１の直線の基部を図６（ｂ）（（ａ）を下から見た図）のように、係止溝５０の屈曲に合わせて弾性的に屈曲させながら係止溝５０に圧入することによって、坩堝１０に温度センサー１１を固定するようにしてある。従ってこのものでは、ホルダーを用いる必要なく、温度センサー１１を脱着自在に坩堝１０に取り付けることができるものである。
【００３６】
また図７の実施の形態では、坩堝１０の側壁１２の内面に材料収容凹所２４内に露出させるように温度センサー１１を挿入して、その先端をホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３の蒸発面の付近に配置するようにしてある。このように温度センサー１１の先端をホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３の蒸発面の付近に直接接触させることによって、ホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３の蒸発面の温度をより精度良く検出することができるものである。
【００３７】
図７のものにあって、坩堝１０の側壁１２の内面には上端に至る嵌合溝５２を凹設し、嵌合溝５２に温度センサー１１を嵌め込むことによって、材料収容凹所２４内に露出させた状態で温度センサー１１を取り付けるようにしてある。そして坩堝１０の下端面には嵌合溝５２と連通する略へ字型に屈曲した係止溝５３が形成してあり、Ｌ字状に屈曲して形成される温度センサー１１の先部を嵌合溝５２に嵌め込むと共に、温度センサー１１の直線の基部を図７（ｂ）（（ａ）を上から見た図）のように、係止溝５３の屈曲に合わせて弾性的に屈曲させながら係止溝５３に圧入することによって、坩堝１０に温度センサー１１を固定するようにしてある。従ってこのものにあっても、ホルダーを用いる必要なく、温度センサー１１を脱着自在に坩堝１０に取り付けることができるものである。
【００３８】
また、図８の実施の形態では、上記のように坩堝１０の側壁１２内あるいは側壁の内側に温度センサー１１を配置して設けるにあたって、その先端の高さが異なる位置になるように、複数の温度センサー１１を設けるようにしてある。図８には側壁１２内に複数の温度センサー１１を内蔵するようにしたものが図示してある。このように坩堝１０の側壁１２に先端の高さが異なる位置になるように複数の温度センサー１１を設け、材料収容凹所２４内のホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３の蒸発面の低下に伴なって、温度測定をする温度センサー１１を先端が最も蒸発面に近いものに順次変更することによって、蒸発の進行に伴なってホスト蒸着材料２やゲスト蒸着材料３の蒸発面が低下しても、常に蒸発面の付近の温度を精度良く検出することができるものである。
【００３９】
【発明の効果】
上記のように本発明の請求項１に係る真空蒸着方法は、真空チャンバー内にホスト蒸着材料とゲスト蒸着材料及び被蒸着体を配置すると共に両蒸着材料と被蒸着体との間に両蒸着材料が蒸発される温度で内面が加熱された筒状体を配置し、ホスト蒸着材料とゲスト蒸着材料を加熱して蒸発させ、蒸発させた材料を筒状体内を通して被蒸着体の表面に到達させることによって、ホスト蒸着材料にゲスト蒸着材料を所定比率でドーピングした状態で被蒸着体の表面に共蒸着させるにあたって、まずゲスト蒸着材料を所定温度で加熱して蒸発させると共に筒状体に設けた膜厚計で時間当りのゲスト蒸着材料の蒸着膜厚を測定し、次にこのゲスト蒸着材料の加熱温度を保持したまま、ホスト蒸着材料を加熱して蒸発させると共に上記膜厚計で時間当りのホスト蒸着材料の蒸着膜厚を測定し、膜厚計で測定されるホスト蒸着材料の単位時間当りの蒸着膜厚に対する上記のゲスト蒸着材料の単位時間あたりの蒸着膜厚の比がホスト蒸着材料に対するゲスト蒸着材料のドーピング比率に一致するよう、ホスト蒸着材料の加熱温度を制御しながら、ホスト蒸着材料とゲスト蒸着材料を被蒸着体の表面に共蒸着させるようにしたので、微量成分で蒸発速度を制御することが難しいゲスト蒸着材料の蒸発速度を所定の一定値に保ちながら、主成分で蒸発速度を制御することが容易なホスト蒸着材料の蒸発速度を調整することによって、ホスト蒸着材料に対するゲスト蒸着材料のドーピング比率を正確に保持して、ホスト蒸着材料とゲスト蒸着材料を被蒸着体に共蒸着することができるものである。
【００４０】
また請求項２の発明は、請求項１において、筒状体の被蒸着体と対向する開口部を、筒状体と被蒸着体との間に配置されるシャッターで開閉自在にしたので、筒状体の開口部をシャッターで閉じることによって、筒状体内の蒸気圧を一定にして膜厚計に対する蒸着膜厚を安定化させることができ、ゲスト蒸着材料やホスト蒸着材料の蒸発速度の調整を正確に行なうことができるものである。
【００４１】
また請求項３の発明は、請求項１又は２において、筒状体の被蒸着体と対向する開口部を、被蒸着体の外側に配置される蓋体で覆うようにしたので、筒状体の開口部を蓋体で覆うことによって、筒状体内の蒸気圧を一定にして膜厚計に対する蒸着膜厚を安定化させることができ、ゲスト蒸着材料やホスト蒸着材料の蒸発速度の調整を正確に行なうことができるものである。
【００４２】
また請求項４の発明は、請求項１乃至３のいずれかにおいて、ホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料を上面が開口する坩堝に収容し、坩堝内でホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料を加熱して蒸発させると共に坩堝に設けた温度センサーでホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料の温度を測定するにあたって、ホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料の蒸発面の付近において坩堝の側壁内に内蔵して温度センサーを配置して設けるようしたので、ホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料の蒸発温度を精度良く検出することができ、ゲスト蒸着材料やホスト蒸着材料の蒸発速度の調整を正確に行なうことができるものである。
【００４３】
また請求項５の発明は、請求項１乃至３のいずれかにおいて、ホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料を上面が開口する坩堝に収容し、坩堝内でホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料を加熱して蒸発させると共に坩堝に設けた温度センサーでホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料の温度を測定するにあたって、ホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料の蒸発面の付近において坩堝の側壁の内面に露出させて温度センサーを配置して設けるようしたので、ホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料の蒸発温度を精度良く検出することができ、ゲスト蒸着材料やホスト蒸着材料の蒸発速度の調整を正確に行なうことができるものである。
【００４４】
また請求項６の発明は、請求項１乃至５のいずれかにおいて、坩堝の側壁に温度センサーを配置して設けるにあたって、高さの異なる複数の位置にそれぞれ温度センサーを配置して設けるようにしたので、ホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料の蒸発面の低下に伴なって、温度測定をする温度センサーを高さが蒸発面に近いものに順次変更することによって、蒸発の進行に伴なってホスト蒸着材料やゲスト蒸着材料の蒸発面が低下しても、常に蒸発面の付近の温度を精度良く検出することができ、ゲスト蒸着材料やホスト蒸着材料の蒸発速度の調整を正確に行なうことができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態の一例を示す概略断面図である。
【図２】同上の他の実施の形態の一例を示す概略断面図である。
【図３】同上の他の実施の形態の一例を示す概略断面図である。
【図４】同上の他の実施の形態の一例を示す概略断面図である。
【図５】同上の坩堝の実施の形態の一例を示す断面図である。
【図６】同上の坩堝の実施の形態の他の一例を示すものであり、（ａ）は断面図、（ｂ）は底面図である。
【図７】同上の坩堝の実施の形態の他の一例を示すものであり、（ａ）は断面図、（ｂ）は平面図である。
【図８】同上の坩堝の実施の形態の他の一例を示す断面図である。
【図９】従来例を示す断面図である。
【符号の説明】
１　真空チャンバー
２　ホスト蒸着材料
３　ゲスト蒸着材料
４　被蒸着体
５　筒状体
６　膜厚計
７　開口部
８　シャッター
９　蓋体
１０　坩堝
１１　温度センサー
１２　側壁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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