(57)【要約】【課題】四フッ化エチレン樹脂加工残材、特に四フッ化エチレン樹脂旋削加工加工残材を原料としているにもかかわらず、品質が安定した四フッ化エチレン樹脂ビレットが得られる。【解決手段】四フッ化エチレン樹脂加工残材を成形金型内で圧縮する圧縮成形工程と、成形金型ごと加熱する加熱工程と、加熱された金型内の加工残材を再度圧縮しながら冷却する余熱圧縮工程とを備える、また、上記圧縮成形工程における面圧が  ２００〜８００  ｋｇｆ／ｃｍ２であり、上記加熱工程における加熱条件が  ３５０〜３８０℃の温度で、２〜８  時間であり、上記余熱圧縮工程における面圧が  １００〜４００  ｋｇｆ／ｃｍ２である。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
四フッ化エチレン樹脂残材を成形金型内で圧縮する圧縮成形工程と、前記成形金型ごと加熱する加熱工程と、前記加熱された金型内の残材を再度圧縮しながら冷却する余熱圧縮工程とを備えることを特徴とする四フッ化エチレン樹脂残材からなるビレットの製造方法。
【請求項２】
前記圧縮成形工程における面圧が  ２００〜８００  ｋｇｆ／ｃｍ２であり、前記加熱工程における加熱条件が  ３５０〜３８０  ℃の温度で、２〜８  時間であり、前記余熱圧縮工程における面圧が  １００〜４００  ｋｇｆ／ｃｍ２であることを特徴とする請求項１記載のビレットの製造方法。
【請求項３】
ラム押出成形体の加工残材からビレットを製造する第１の工程と、このビレットの加工残材からラム押出成形体を製造する第２の工程とを備え、
前記第１の工程は、前記ラム押出成形体の加工残材を成形金型内で圧縮する圧縮成形工程と、前記成形金型ごと加熱する加熱工程と、前記加熱された金型内の残材を再度圧縮しながら冷却する余熱圧縮工程とを備え、
前記第２の工程が第１の工程で得られたビレットの加工残材を粉砕する工程と、ラム押出成形工程とを備えてなることを特徴とする四フッ化エチレン樹脂残材のリサイクルシステム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は四フッ化エチレン樹脂加工残材を用いたビレットの製造方法およびそのリサイクルシステムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
四フッ化エチレン樹脂（以下、ＰＴＦＥと略称する）は、融点以上、例えば  ３８０  ℃に加熱されても、その溶融粘度は  １０１０〜１０１２Ｐａ・Ｓ  程度にあり、ゴム状弾性体にとどまり流動性を示さない。そのため、汎用樹脂に用いられるスクリュー混錬による押出成形、射出成形等の通常の成形手段は適用できない。
ＰＴＦＥの代表的な成形方法である圧縮成形では、フリーベイキング法と呼ばれる成形方法が一般的である。フリーベイキング法の製造工程を図３に示す。図３に示すとおり、未使用のＰＴＦＥ（以下、ヴァージンＰＴＦＥと略称する）粉末１０を円筒状本体９ａおよび上押し型９ｂからなる金型９へ充填して加圧圧縮を行なったあと、金型９から取り出し予備成形品１１を作り、加熱工程にてこの予備成形品１１を焼成炉３ａにて焼成し、室温に冷却することで圧縮成形体（以下、ビレットと略称する）６ａを得ている。さらにビレット６ａを機械加工することでＰＴＦＥ製品８を得ている。
ビレット６ａを機械加工するときには、ＰＴＦＥの加工残材１ａが発生する。この加工残材１ａはフィルム片、ビレット芯の塊等の形状をしている。
【０００３】
また、ＰＴＦＥの他の成形方法としてラム押出成形がある。ラム押出成形法を図４に示す。図４に示すとおり、ヴァージンＰＴＦＥ粉末１０ａは、充填部１２ａ、焼成部１２ｂ、冷却部１２ｃからなる単一のダイシリンダー１２の上部から材料供給部１３より間欠的にラム１４で圧入され、下方に送られるにしたがって、圧縮、焼成、冷却が連続的に行なわれてラム押出成形体６ｂとなる。このラム押出成形体６ｂの機械加工では旋盤の使用頻度が最も高く、この加工残材１ｂ（ダライ粉）が多量に発生する。
【０００４】
しかし、ＰＴＦＥは通常の成形手段である溶融成形ができないこと、および焼却処分するとフッ化水素やフッ化カルボニル等の有害ガスが発生するおそれがあることから、上記ＰＴＦＥ加工残材１ａ、１ｂは、通常は埋め立て処分されている。
近年の環境意識の高まりから、ＰＴＦＥ加工残材を埋め立て処分せず、再利用することが求められている。この場合、ＰＴＦＥ加工残材を粉砕して粉末化し、この粉砕粉末と、ヴァージンＰＴＦＥ粉末を混合した混合材からフリーベイキング法でビレットを製造している。ヴァージンＰＴＦＥの粉末をＰＴＦＥ加工残材の粉砕粉末に混合しなければ予備成形時に粉末同士の結着が行われず予備成形体が得られないからである。
また、充填材入りＰＴＦＥ加工残材の再生方法として、ガラスファイバー、グラファイト等の無機充填材を配合したＰＴＦＥ加工残材の細片を、  ３２７  ℃以上に加熱したのち、  ８０  ｋｇｆ／ｃｍ２以上に加圧して成型し、徐冷または急冷後焼鈍させる方法が知られている（特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特開昭６３−２１８３１９号公報（第１頁右欄）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のＰＴＦＥ加工残材を再利用する場合では、ＰＴＦＥ加工残材を粉砕する必要があり、工数が増加し、品質の安定化が困難である。さらにヴァージンＰＴＦＥの粉末を配合しなければならずコストアップにつながるという問題がある。
また、特開昭６３−２１８３１９号公報に記載の方法では、充填材入りのＰＴＦＥ加工残材を細片化するため、ガラスファイバー等の無機充填材も一緒に粉砕されることによって、機械強度が低下するという問題がある。
本発明はこのような問題に対処するためになされたものであり、ＰＴＦＥ加工残材を原料としているにもかかわらず、品質が安定したＰＴＦＥ残材からなるビレットの製造方法およびＰＴＦＥ残材のリサイクルシステムの提供を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明に係るＰＴＦＥ残材からなるビレットの製造方法は、ＰＴＦＥ残材を成形金型内で圧縮する圧縮成形工程と、その成形金型ごと加熱する加熱工程と、加熱された金型内の残材を再度圧縮しながら冷却する余熱圧縮工程とを備えることを特徴とする。
また、成形金型内で圧縮する圧縮成形工程における面圧が  ２００〜８００  ｋｇｆ／ｃｍ２であり、上記加熱工程における加熱条件が  ３５０〜３８０  ℃の温度で、２〜８  時間であり、上記余熱圧縮工程における面圧が  １００〜４００  ｋｇｆ／ｃｍ２であることを特徴とする。
【０００８】
本発明に係るＰＴＦＥ残材のリサイクルシステムは、ラム押出成形体の加工残材からビレットを製造する第１の工程と、このビレットの加工残材からラム押出成形体を製造する第２の工程とを備え、上記第１の工程は、上記ラム押出成形体の加工残材を成形金型内で圧縮する圧縮成形工程と、上記成形金型ごと加熱する加熱工程と、上記加熱された金型内の残材を再度圧縮しながら冷却する余熱圧縮工程とを備え、上記第２の工程が第１の工程で得られたビレットの加工残材を粉砕する工程と、ラム押出成形工程とを備えてなることを特徴とする。
【０００９】
ＰＴＦＥの加工残材を原料としてビレットを製造して再利用するとき、成形金型内で圧縮する圧縮成形工程と、加熱工程と、圧縮しながら冷却する余熱圧縮工程とを備えることにより、ＰＴＦＥ加工残材を粉砕する必要がなくなる。また、ＰＴＦＥの旋削加工などの加工残材のみを使用し、ヴァージンＰＴＦＥを使用しないので比重の偏り等がなく品質が安定する。
なお、本願で言う四フッ化エチレン樹脂およびＰＴＦＥは、各種充填材を含む四フッ化エチレン樹脂組成物を含む概念である。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明に係るＰＴＦＥ残材からなるビレットの製造方法で使用できるＰＴＦＥ残材は、ヴァージンＰＴＦＥから得られる成形体の切削加工屑あるいは再生品の切削加工屑、例えば、ＰＴＦＥフィルムの皺等による不良品、シートから打ち抜き加工する際に出るはぎれ部、旋盤加工時に発生するダライ粉、フライス加工による加工屑等が挙げられる。これら切削加工屑は、粉砕などの再加工が施されていない。ただし、使用するＰＴＦＥ加工残材は同じ機械加工によって発生した加工残材を用いる必要がある。例えば旋盤加工のダライ粉とシートから打ち抜き加工する際に出るはぎれ部を混合してはならない。ビレットの機械特性に部分的なばらつきが生じるおそれがあるためである。
また、ダライ粉は金型への充填が容易であり、金型内に均一に充填できるため成形体の品質が極めて均一になるため好ましい。
【００１１】
ＰＴＦＥ残材からなるビレットの製造方法を図１により説明する。図１は製造工程図である。
ＰＴＦＥ加工残材１を準備する。ＰＴＦＥ加工残材１は粉砕することなく成形金型９に投入される。このとき、ヴァージンＰＴＦＥ粉末は配合しない。粉末は成形金型の下部に落下し、加工残材と均一に分散保持されないために成形されるビレットに部分的な品質差が生じるためである。
【００１２】
投入されたＰＴＦＥ加工残材１は圧縮成形工程２にて圧縮される。成形金型９としては、ＰＴＦＥの圧縮成形に用いられる金型を用いることができる。例えば、材質はクロムめっき炭素鋼、磨きステンレス鋼などを用いることができる。成形金型９は円筒状本体９ａおよび上下押し型９ｂ、９ｃから構成される。金型の円筒内部に加工残材１を充填し上下押し型９ｂ、９ｃで両押し、または片押しで圧縮する。内部まで均一に圧縮できる両押しが好ましい。
【００１３】
圧縮成形条件としては、室温において、面圧が  ２００〜８００  ｋｇｆ／ｃｍ２、好ましくは  ４５０〜６００  ｋｇｆ／ｃｍ２である。面圧が  ２００  ｋｇｆ／ｃｍ２未満では成形体にボイドが発生し、８００  ｋｇｆ／ｃｍ２をこえると金型隙間から樹脂が多量に漏出するおそれがある。
また、圧縮は、ボイドが発生しないように  ０．５〜２０ｍｍ／秒の圧縮速度で行なうのが好ましい。
【００１４】
加熱工程３は、ＰＴＦＥ加工残材１が充填された成形金型９の円筒状本体９ａを圧縮時の面圧を解放して、円筒状本体９ａのまま加熱する工程である。
好適な加熱方法としては電気炉などの焼成炉３ａ内に保持して加熱する。成形金型の円筒状本体９ａとともに加熱するので、成形金型の優れた熱伝導率により、充填されているＰＴＦＥ加工残材１に周囲から均一な熱が加えられる。
加熱条件としては、  ３５０〜３８０  ℃、好ましくは  ３６０〜３７５  ℃の温度で、２〜８  時間、好ましくは  ３〜４  時間、空気雰囲気下で加熱する。この加熱条件で加熱することにより、金型に充填されているＰＴＦＥ加工残材１が焼結して一体化する。
【００１５】
余熱圧縮工程４は、ＰＴＦＥ加工残材１が充填された成形金型を焼成炉３ａより取り出し、直ちに圧力を加えて圧縮しながら室温に放冷する工程である。加熱放冷状態において再度圧縮することにより、ＰＴＦＥ加工残材１の焼結がより進行し、ＰＴＦＥ加工残材１からなる成形体の物性がヴァージンＰＴＦＥを用いて得られる成形体の物性と略同一となる。
圧縮成形条件としては、面圧が  １００〜４００  ｋｇｆ／ｃｍ２、好ましくは  ２００〜３５０  ｋｇｆ／ｃｍ２である。面圧が  １００  ｋｇｆ／ｃｍ２未満では成形体が得られず、４００  ｋｇｆ／ｃｍ２をこえてもさらなる品質の向上は望めない。
【００１６】
製品取り出し工程５は、室温に放冷された成形金型９から圧縮成形された再生ビレット６を取り出す工程である。取り出す方法としては上押し型９ｂまたは下押し型９ｃの一方より押し出すこと等の公知の方法で行なうことができる。
得られた再生ビレット６は比重、破断強度が、ヴァージンＰＴＦＥを用いて得られるビレットと略同一であるので、この再生ビレットを用いて切削加工などの機械加工によりフィルム、シートなどの製品８に加工できる。また、機械加工時において加工残材１ｃが発生する。この加工残材１ｃは以下に述べるリサイクルシステムで再利用できる。
【００１７】
ＰＴＦＥ材のリサイクルシステムを図２により説明する。図２はリサイクルシステムを示す工程図である。
本リサイクルシステムの出発原料であるＰＴＦＥ加工残材１は、ヴァージンＰＴＦＥの成形体を機械加工するときに発生する加工残材１ａまたはラム押出成形体を機械加工するときに発生する加工残材１ｂのいずれも使用できる。また、ＰＴＦＥ残材から製造されたビレット６の加工残材１ｃを用いてもよい。しかし、本システムを効率良く運用するためには、ラム押出成形体を機械加工するときに発生する加工残材１ｂとして発生するダライ粉を使用するのが望ましい。なぜならば、ラム押出成形体の加工は歩留まりが悪く、ビレットの加工は歩留まりが良いためである。
圧縮成形工程２、加熱工程３、余熱圧縮工程４および製品取り出し工程５は、上述したビレットの製造方法と同じ方法を用いることができる。
ＰＴＦＥ製品８を製造した後の加工残材１ｃを粉砕工程１４で粉砕して、これにバージンＰＴＦＥを配合した上で上述したラム押出工程１２により成形体６ｂを成形する。さらに、この成形体６ｂを機械加工することによりＰＴＦＥ製品８が得られる。またこのときに発生する加工残材１ｄは再び圧縮成形工程２等を経てリサイクルされる。このリサイクルシステムにより、ＰＴＦＥ材を埋め立て処分することなく再利用できる。
【００１８】
【実施例】
比較例１
図３に示す方法でヴァージンＰＴＦＥ粉末より、ＰＴＦＥ成形品を得た。
ヴァージンＰＴＦＥ粉末にガラス繊維  ２５  重量％を配合し造粒したＰＴＦＥを、直径  ２５０ｍｍ  、高さ  ３００ｍｍ  の円筒状金型に入れ、圧縮成形工程４にて、室温、５００  ｋｇｆ／ｃｍ２の面圧にて圧縮成形した。圧縮成形された予備成形品を金型から取り出し、この予備成形品を電気炉に入れて、３７０  ℃で  ３．５  時間加熱焼成した。焼成された成形品を室温に冷却してヴァージンＰＴＦＥからなるビレットを製造した。
得られたビレットの物性は、比重  ２．２６、破断強度  １３ＭＰａ  であった。
【００１９】
実施例１
比較例１で得られたビレットを、旋盤によって切削加工することでダライ粉を得た。
このダライ粉を比較例１と同じ円筒状金型に入れ、図１に示す方法で、上下押し型に面圧力として  ５００  ｋｇｆ／ｃｍ２をかけて室温で予備成形した。
予備成形後、面圧力を解放して大気圧にて、円筒状金型ごと電気炉に入れて、３７０  ℃で  ３．５  時間保持した。
電気炉から取り出した円筒状金型に再度、面圧力として  ３００  ｋｇｆ／ｃｍ２をかけながら室温まで自然冷却し、冷却後、金型から成形体を取り出すことで、ＰＴＦＥ加工残材からなるビレットを製造した。
再生ビレットの物性は、比重  ２．２５、破断強度  １３ＭＰａ  であった。
【００２０】
比較例２
比較例１で得られたビレットを、旋盤によって切削加工することでダライ粉を得た。
このダライ粉を比較例１と同じ円筒状金型に入れ、次に上下押し型に面圧力として  ５００  ｋｇｆ／ｃｍ２をかけて室温で予備成形した。
予備成形後、面圧力を解放して大気圧にて、円筒状金型ごと電気炉に入れて、３７０  ℃で  ３．５  時間保持した。
これを室温まで自然冷却させた後、円筒状金型から成形体を取り出そうとしたが、ＰＴＦＥは焼結しておらずビレットは得られなかった。
【００２１】
比較例３
比較例１で得られたビレットを、旋盤によって旋削加工することでダライ粉を製造し、さらにこのダライ粉を粉砕して粒径  ０．３ｍｍ  以下の粉砕粉末を得た。
この粉砕粉末を比較例１と同じ円筒状金型に入れ、次に上下押し型に面圧力として  ５００  ｋｇｆ／ｃｍ２をかけて室温で予備成形した。
予備成形後、面圧力を解放して大気圧にて、円筒状金型ごと電気炉に入れて、３７０  ℃で  ３．５  時間保持した。
これを室温まで自然冷却させた後、円筒状金型から成形体を取り出そうとしたが、ＰＴＦＥは焼結しておらずビレットは得られなかった。
【００２２】
【発明の効果】
本発明に係るＰＴＦＥ残材からなるビレットの製造方法は、ＰＴＦＥ残材を成形金型内で圧縮する圧縮成形工程と、その成形金型ごと加熱する加熱工程と、加熱された金型内の残材を再度圧縮しながら冷却する余熱圧縮工程とを備えるので、ＰＴＦＥ加工残材であってもヴァージンＰＴＦＥから得られた成形品と略同等の物性が得られる。
また、ＰＴＦＥの加工残材を粉砕することなく、直接金型に投入できるのでビレット製造工程が簡略化される。
また、ヴァージンＰＴＦＥを配合しないので、ビレットの物性にばらつきがない。
さらに、本発明に係るＰＴＦＥ残材のリサイクルシステムにより、ＰＴＦＥの加工残材は埋め立て処分することなく再利用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ビレットの製造工程図である。
【図２】リサイクルシステムを示す工程図である。
【図３】フリーベイキング法の製造工程図である。
【図４】ラム押出法の製造工程図である。
【符号の説明】
１  ＰＴＦＥ加工残材
２  圧縮成形工程
３  加熱工程
４  余熱圧縮工程
５  製品取り出し工程
６  ビレット
７  機械加工
８  製品
９  成形金型
１０  ヴァージンＰＴＦＥ粉末
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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