(57)【要約】【課題】濾過の過程における理論を提案し、その理論に基づいて濾過対象となる懸濁液を評価する方法等を提供すること。【解決手段】濾過器１には、濾過される懸濁液２を貯留する懸濁液貯留空間１Ａと濾材３とが設けられている。また、濾材３を通過して外部に流出する濾液５の重量を測定する測定機７と、この測定機７によって測定された測定値を所定の間隔で記録するコンピュータ１０とが備えられている。濾材３の裏面側には濾液５が流出する流出用チューブ４が設けられており、容器１１０の内部に予め溜められた液体１０３に先端の流出開口４Ａを接触した状態で加圧濾過を行う。【選択図】        図２２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
濾過される懸濁液を貯留する懸濁液貯留空間と濾材とを備えた濾過器と、前記濾材を通過して外部に流出する濾液量を測定する測定機と、この測定機によって測定された測定値を所定の間隔で記録する記録装置とを備え、
前記濾材の裏面側には濾液が流出する流出用チューブが設けられており、前記測定機の測定部位に設けられた容器内に予め溜められた液体に前記流出用チューブの先端を接触させられる懸濁液の評価装置であって、
前記容器は内側容器と外側容器とを備えており、該内側容器内に液体が予め溜められてそこに前記チューブの先端が接触している、ことを特徴とする懸濁液の評価装置。
【請求項２】
前記外側容器には蓋体が被せられており、前記蓋体を前記チューブが貫通している、ことを特徴とする請求項１に記載の懸濁液の評価装置。
【請求項３】
前記内側容器の上縁に切欠きが形成されている、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の懸濁液の評価装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、懸濁液の装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に不溶性粒子を懸濁させた液体をろ材を用いて濾過することが知られている。この濾過工程は、例えば鋳込み成形・ファインセラミックスの成形・塗膜・ヘドロの浚渫など、多くの産業に用いられている。
【０００３】
また、濾過工程においては、試行錯誤、いわゆる職人芸的な勘が大きなウエイトを占めている。これは、濾過の過程において、懸濁液のダイナミックな変化を把握できないためである。このようにオペレータの勘に頼ることは、濾過の効率向上に制限がかかることとなり好ましくない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記した事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、濾過の過程における理論を提案し、その理論に基づいて濾過対象となる懸濁液を評価する方法等を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段、発明の作用、及び発明の効果】
本発明者は上記目的を達成すべく鋭意検討を重ねてきた結果、特に濾過開始直後における濾液と濾過時間との関係が、ケークの性質に大きな影響を与えることを見い出し、基本的には本発明を完成するに至った。
【０００６】
本発明者は、濾過の過程について鋭意検討を行っていたところ、次のような知見を得た。すなわち、一般的な濾過解析方法であるルース（Ｒｕｔｈ）の式によれば、濾液量（ｖ）と濾液の流速の逆数（ｄｔ／ｄｖ）とが正比例の関係となるため、グラフ上では直線が引けることになる。このルースの式に従えば、少なくとも濾過開始点と最終点とが分かればよいので、従来には、この２時点に加えて、中間の２〜３時点を追加して、グラフ上の直線を求め、必要なパラメータを推定していた。
【０００７】
ところが、本発明者は、濾過の過程について、より詳細な解析を行うために、加圧直後における濾液と濾過時間とを細かく設定して測定を行ってみたところ、図１に示すように、濾過直後の極めて短い時間において、ルースの式から外れる測定点（凸型のフリクション）を見出したのである。本発明者の解析によれば、濾過工程の進行に伴い、濾過の初期段階で生成された“より柔らかいケーク”から濾液が絞り出されることにより、そのようにルースの式から外れる測定点が生じるものと考えられた。
【０００８】
このフリクションを検知するには、濾過開始直後から、小さな時間間隔で濾液量を測定することである。
濾過の効率を向上するためには、濾液を加圧することが好ましい。ここに「加圧」とは、懸濁液に圧力を加えて外方の圧力よりも高くすることを意味しており、その方法は問われない。例えば、重力による加圧、コンプレッサー等の圧縮機による加圧・又は遠心力による加圧などが例示されるが、これに限られない。なお、濾液を吸引することにより、濾過の効率を向上させることもできる。
【０００９】
「濾過開始直後」とは、濾過開始からできるだけ短い時間のことを意味している。例えば、上述のようにルース（Ｒｕｔｈ）の式では、少なくとも２点のデータがあれば直線が引けることから、多くの時点でのデータを必要としなかったため、従来では、濾過開始直後から濾液量を計測する必要がなかったのである。
【００１０】
「直後」とは、濾過開始から１０分後、好ましくは５分後、更に好ましくは２分後、更に好ましくは１分後、更に好ましくは３０秒後、更に好ましくは１０秒後、最も好ましくは１秒後を意味している。
【００１１】
「小さな時間間隔」とは、濾過開始直後の短時間における濾液量の変化を測定できる程度に短い間隔のことを意味している。前述のように従来の濾過法では、ルースの式に基づいているために、濾液量の測定間隔は極めて長い（例えば、数分〜十数分間隔）ものであった。このため、本発明者の新規な知見、すなわち濾過開始直後からの極めて短い時間内でのケークの状態（つまり、濾液量の変化）から濾過対象液（懸濁液）の特性を評価できるという知見を見出しようもなかったのである。このため、小さな時間間隔とは、約１ミリ秒〜約数分間の間の任意の間隔、好ましくは約１ミリ秒〜約１分間の間の任意の間隔、更に好ましくは約１ミリ秒〜約３０秒の間の任意の間隔、更に好ましくは約１ミリ秒〜約１０秒の間の任意の間隔、更に好ましくは約１ミリ秒〜約５秒の間の任意の間隔、最も好ましくは約１ミリ秒〜約２秒の間の任意の間隔に設定する。
【００１２】
「濾液量」とは、質量、重量または体積によって、濾液の性質を示す数値のことを意味しているが、これらの数値のうち、濾液の質量を量ることが好ましい。
【００１３】
なお、データ（濾過開始後の時間とそのときの濾液量とが一組となったデータ）の解析方法としては、例えば濾過の基本式、ルースの式、本発明者が開発した式（各方法については、後に詳述する。）などを用いることによって行うことができる。しかしながら、本発明の主眼は、特に濾過開始直後から小さな時間間隔で濾液量を測定する点にあり、解析方法によって大きな相違が見られるわけではない。
【００１４】
他の局面からみたこの発明は、濾過される懸濁液を貯留する懸濁液貯留空間と濾材とを備えた濾過器と、前記濾材を通過して外部に流出する濾液量を測定する測定機と、この測定機によって測定された測定値を所定の間隔で記録する記録装置とを備えたことを特徴とする成形体の製造装置である。
【００１５】
本発明の製造装置では、濾材を通過して流出してきた濾液量を測定し、その測定値を所定の間隔で記録することにより、濾過開始後の時間と濾液量とが一組となったデータを連続的に得ることができる。このデータ組を解析することにより、成形体の充填率などの数値を得て、成形体の構造を数値化することができる。
【００１６】
なお、本装置には、さらに懸濁液貯留空間に圧力を加える加圧装置を設けることが好ましい。しかしながら、加圧装置として一般的なコンプレッサーを用いる場合には、少なくとも上記構成の製造装置（すなわち、濾過器と測定機と記録装置）を提供することにより、本発明を実施することが可能となるであろう。
【００１７】
また、濾液量を測定する測定機としては、好ましくは濾液の重量を測る重量測定機（秤）を用い、更に好ましくは電子天秤を用いる。特に、小さい時間間隔での測定では、濾液量が少ない場合が多いために、その差を求めることが重要となるためである。
【００１８】
更に、濾液の重量を測る場合には、濾液が濾過器から流出する位置（すなわち、濾材の裏面側）と測定機の測定部位（電子天秤の場合には、上皿表面）との間で連続した状態とできることが好ましい。すなわち、濾液が濾過器から流出する際に、液滴となって落ちた後に測定した場合には、その液滴の重量が非連続的に測定されることになる。このため、小さい時間間隔の測定の場合には、断続的に液滴の重量分だけ加わった値が測定されることになり、小さな重量変化を測定できにくいからである。上記の要請を満足させるためには、例えば、濾材の裏面側に濾液が流出する流出用チューブと、前記測定機の測定部位に設けられ液体を溜めることが可能な容器とを設けることができる。そのような容器に予め所定量の液体を溜めておき、流出用チューブの内部に液体を存在させた状態で、流出口を容器中の液体に接触させておく。そうすれば、濾過器中の懸濁液と測定機側の液体とが連続した状態となるので、濾液量の時間変化を連続的に測定することができる。
図２２に示すように、濾液を受ける容器１００は二重にすることが好ましい。比較的小容量の内側容器１０１内の液体１０３にチューブ１０４を接触させておくことが、準備を容易にする。また、外側容器１１０に十分な容量を付与することで、濾液が容器１００からあふれ出ることを確実に防止することができる。なお、内側容器１０１の上縁に切り欠き１０６を設け、内側容器１０１の濾液が外側容器１１０へ円滑に流れ出るようにすることが好ましい。これにより、濾液質量の測定誤差を小さくすることができる。内側容器１０１から外側容器１１０へ濾液が断続的に流れると振動等を生じるおそれがあるからである。
なお、外側容器１１０には蓋体１１３を被せ、容器１０１全体から濾液の蒸発を防ぐようにする。これにより、より正確な測定をすることができる。符号１１５はチューブ１０４を通す貫通孔である。
【００１９】
この発明の他の局面によれば、濾過開始後の時間と濾液量とが一組となった複数組のデータ列を解析して、コンピュータによって、ケークの充填率を求めるプログラムであって、
（１）一つまたは複数のパラメータを備えた所定の理論式において、適当なパラメータ値を初期値として設定した後、前記複数組のデータ列と理論式との間の誤差値を計算するステップ、
（２）前記誤差値が予め設定された許容誤差値以下となるまで、
（ｉ）パラメータ値の適当な変更と、（ｉｉ）前記複数組のデータ列と前記理論式との間の誤差値を計算とを繰り返すステップ、
（３）最終的なパラメータ値からケークの充填率を計算するステップ、を備えていることを特徴とする。
【００２０】
上記の発明において、所定の理論式とは、例えば、濾過の基本式、ルースの式、本発明者が開発した式（各式については、後に詳述する。）が例示される。
また、（１）のステップの前に、（４）濾過開始後の時間と濾液量とが一組となった複数組のデータ列を取り込むステップを設けることができる。そのようなプログラムでは、データ列の取り込みから、ケークの充填率の計算までが一連の操作で行える。
【００２１】
本発明によれば、濾過開始後の時間と濾液量とが一組となった複数組のデータ列からケークの充填率を求めることができる。
また、第３の発明に記載したプログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体によっても、上述した課題を解決することができる。
濾過の経過時間と濾過量とのデータ列を処理して、図１、図３、図４及び図５等を描いてアウトプットすることもできる。オペレータは、これらの図の結果を目視判断して、懸濁液の評価をすることもできる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施形態について、図面を参照しつつ詳細に説明するが、本発明の技術的範囲は、下記の実施形態によって限定されるものではなく、その要旨を変更することなく、様々に改変して実施することができる。また、本発明の技術的範囲は、均等の範囲にまで及ぶものである。
【００２３】
まず、ケークの解析を行うことが可能な各式の理論的考察について、詳細に説明する。
＜理論的考察＞
１．濾過速度式の導出
いま一般に，厚さ方向に充填率φの分布がある厚さＬのケークを考える。このケークに粘度μの流体を圧力Ｐ透過させたときの流速をｄｖ／ｄｔとすると，この関係はＫｏｚｅｎｙ−Ｃａｒｍａｎ式で表され，またこのケークは，充填率Φで充填率分布のない厚さＬのケークにＥｑ．（１）によって置き換えることができる。
【００２４】
【式１】
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ここで，Ｓｖは粒子比表面積，ｋはＫｏｚｅｎｙ定数である。したがって，濾材抵抗をＲｆとすると，濾過の基本式は次式となる。
【００２５】
【式２】
2004163171.tif 000004
濾液量νの時点でできているケークの厚さＬは，ｗを濾液１ｍ３あたりの粒子質量とすると，粒子の物質収支より，
【００２６】
【式３】
2004163171.tif 000005
充填率Φの平均は，次式で定義される。
【００２７】
【式４】
2004163171.tif 000006
Ｅｑ．（４）をＥｑ．（３）に代入すると，
【００２８】
【式５】
2004163171.tif 000007
ここで，Ｅｑ．（５）にｗ＝φ０ρｐ／（１−φ０）を代入すると次式を得る。ただし，φ０はスラリー初期濃度である。
【００２９】
【式６】
2004163171.tif 000008
となる。これをＥｑ．（２）に代入し，
【式７】
2004163171.tif 000009
と仮定すると，次の濾過速度式を得る。
【００３０】
【式８】
2004163171.tif 000010
【００３１】
ｄｔ／ｄｖの増減を調べるため，ｄｔ／ｄｖを全微分して整理すると，次式を得る。
【００３２】
【式９】
2004163171.tif 000011
【００３３】
ここで，νとΦ（１−Φ）（Φ−φ０）は常に正であるが，２Φ２＋（１−φ０）Φ−２φ０は図２に示すように負の値をとり得る。したがってｄ２ｔ／ｄν２は｛２Φ２＋（１−φ０）Φ−２φ０｝ｄΦ／ｄν＜０でかつ次式を満たすとき負となり，ｄｔ／ｄνはνの増加に対して減少する。
【００３４】
【式１０】
2004163171.tif 000012
Ｅｑ．（９）はｄΦ／ｄν＞０でもｄΦ／ｄν＜０でも，ｄｔ／ｄνはνの増加に対して減少しうることを示している。
【００３５】
２．速度式によるデータの解析
Ｅｑ．（７）を用いてνとｄｔ／ｄνの実験データからΦを計算すると，図３に示すように２つの解が得られる．そこで濾液量νに対してケーク内粒子体積ＬΦをプロットすると図４となる。スラリー初期高さをＬ０とすると，常にＬΦ≦Ｌ０φ０でなければならない。本実験ではＬ０＝２０ｍｍ，φ０＝０．３５であるから，常にＬΦ≦Ｌ０φ０を満足しているのはＬ２Φ２であることがわかる。またＬ１Φ１≦Ｌ０φ０を満たす領域でも，粒子体積の半減（ケークがスラリーに戻る）が起こり，現実に考えられない結果となっている。
【００３６】
正しい値であるΦ２に対しては，図２に示すように常に２Φ２＋（１−φ０）Φ−２φ０＞０であるので，濾過速度が大きくなるときには，ｄΦ／ｄν＜０すなわち濾過の進行に伴い平均ケーク充填率は下がることを示している。
【００３７】
３．ルース（Ｒｕｔｈ）式との比較
次に，ケーク内の濾液量を無視した，
【式１１】
2004163171.tif 000013
とした，Ｒｕｔｈ式で考えてみる。Ｒｕｔｈ式は次式で与えられる。
【００３８】
【式１２】
2004163171.tif 000014
ｄｔ／ｄνを全微分して整理し，次式を得る。
【００３９】
【式１３】
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ここで，空隙率関数Φ（１−Φ）−３および（１＋２Φ）／（１−Φ）は，０＜Φ＜１に対して常に正であるので，ｄ２ｔ／ｄν２が負になり濾過の進行に伴い濾過速度が増大するためには，ｄΦ／ｄν＜０すなわち濾過の進行に伴い平均ケーク充填率は下がることを示しており，Ｅｑ．（７）から得られた結果と同じ結果となる。
【００４０】
Ｅｑ．（１１）  を用いてνとｄｔ／ｄνの実験データからΦを算出し，図５でＥｑ．（７）から得られた結果と比較した。図から明らかなとおり，傾向は一致しているがΦの値はかなり異なっている。そこでケーク内濾液量と絞り出された濾液量を，図６で比較してみる。図から明らかなとおりケーク内には絞り出された液量の３０％以上の濾液が含まれており，Ｒｕｔｈ式で仮定されている
【式１４】
2004163171.tif 000016
が成立していないことがわかる。
【００４１】
４．結論
ケーク内の濾液量を考慮した濾過速度式を導出し，その速度式により濾過の進行に伴う平均ケーク充填率の変化を算出できることを明らかにした。濾過の進行過程の解析が可能になったことにより，粒子間相互作用がケーク形成機構に及ぼす影響について，議論が可能になった。高濃度スラリーにＲｕｔｈ式を適用すると，平均ケーク充填率は高めに算出されることが明らかとなった。
【００４２】
＜実験的考察＞
１．使用装置、及びプログラム
次に、アルミナスラリーを用いた濾過実験を行った。濾過装置及び解析用プログラムのアルゴリズムを図７〜図１０に示した。まず、図７および図８を参照しつつ、成形体の製造装置とコンピュータ１０の構成について説明する。
【００４３】
製造装置には、懸濁液２を貯留する懸濁液貯留空間１Ａを備えた濾過器１と、この濾過器１に設けられる濾材３とが設けられている。また濾過器１の下端部において、濾材３の裏面側には、濾材３を通過して濾過器１の外部に流出する濾液５の流出用チューブ４が設けられている。また、流出用チューブ４の下方には、容器６が設けられており、この容器６は、測定機としての電子天秤７の測定部位７Ａの上面に載置されている。
【００４４】
濾過の開始に先だって、容器６の内部には予め所定量の液体５が溜められている。更に、流出用チューブ４の内部には、液体５が満たされており、流出口４Ａは容器６内の液体５に接触されている。こうしておけば、濾過器１中の懸濁液２と電子天秤７によって重量を測定される液体５とが連続した状態となっているので、濾液量の時間変化を濾過開始時点から連続的に測定することができる。また、流出用チューブ４の流出口４Ａは、竹槍状に斜めに切り落とされており、チューブ内への空気の進入を規制すると共に、濾液が速やかに下方の液体５と接触できるようになっている。
【００４５】
また、懸濁液貯留空間１Ａに圧力を加える加圧装置８が設けられている。加圧装置８はコンプレッサーであり、この加圧装置８と濾過器１とには、加圧用管９が接続されている。
次に、図８を参照しつつ、記録装置としてのコンピュータ１０の構成について説明する。コンピュータ１０には、ＲＯＭ及びＲＡＭを備えた中央情報処理装置（ＣＰＵ）１２と、ＣＰＵ１２と外部との間で信号の授受を行うＩ／Ｏポート１６とが設けられている。また、Ｉ／Ｏポート１６を介して接続される周辺機器として、ディスプレイ１３、プリンタ１４、キーボード及びマウス１５が設けられている。更に、所定のプログラム及びデータの読み書きを行うハードディスク１７と、プログラム等が書き込まれたＣＤ−ＲＯＭ１８などが設けられている。
【００４６】
次に、図９及び図１０を参照しつつ、コンピュータ１０によって実行可能なプログラムについて説明する。
図９は、電子天秤からのデータを取り込む手順を示すフローチャートである。プログラムをスタートさせたら、まず初期値（データ取り込みを行う所定の時間間隔と、濾過終了時間に関するデータを含むもの）を入力する（Ｓ９０）。
【００４７】
次に、所定の時間間隔が経過したか否かを判定する（Ｓ１００）。本実施形態では、加圧濾過開始後から極めて短い時間後（例えば、２秒後）から、所定の時間間隔（例えば、５秒間）ごとに、濾過開始後の時間と、その時間における濾液量とを一組としたデータを取り込み始める。所定時間が経過したら、データを取り込み（Ｓ１１０）、濾過終了時間に至ったか否かを判定する（Ｓ１２０）。濾過終了時間に至っていない場合には、ステップ１００に戻り、所定の時間毎にデータの取り込み（Ｓ１１０）を行う。また、濾過終了時間に至ったら、プログラムを終了する。
【００４８】
次に、図１０を参照しつつ、濾過開始後の時間と濾液量とが一組となった複数組のデータ列からケークの充填率を求めるプログラムのフローチャートについて説明する。まず、基礎となる理論式（例えば、ルースの式（Ｅｑ．（１０））、濾過の基本式（Ｅｑ．（２））、或いは、本発明者が開発した式（Ｅｑ．（７）、Ｅｑ．（２−１４）、Ｅｑ．（２−１４２）、Ｅｑ．（２−１５）など）を設定する（Ｓ２００）。次に、その理論式に必要となるパラメータ値及び、許容誤差値Ｄ０を入力する（Ｓ２１０）。なお、誤差値Ｄとは、理論式とデータ列との間の誤差を評価する値であり、例えば各データにおける誤差（理論式における値とデータとの差）を二乗して加え合わせたものを用いることができる。また、許容誤差値Ｄ０とは、繰り返し計算の繰り返しを終了するために、予め設定する値である。
【００４９】
次に、データ列を入力し（Ｓ２２０）、理論式とデータ列との間の誤差値Ｄを計算する（Ｓ２３０）。ここで、誤差値Ｄと許容誤差値Ｄ０との大小を比較し（Ｓ２４０）、誤差値Ｄが許容誤差値Ｄ０よりも大きいときには、パラメータ値を変更した後に（Ｓ２５０）、ステップ２３０に戻る。一方、ステップ２４０において、誤差値Ｄが許容誤差値Ｄ０以下であれば、そのときのパラメータ値を利用してケークの充填率を計算する（Ｓ２６０）。
なお、上記のプログラムは、例えばコンピュータ読み取り可能な記録媒体であるＣＤ−ＲＯＭなどに記録させておくことができる。
【００５０】
２．実験方法
実験には濃度３５ｖｏｌ％（φ０＝０．３５）のアルミナスラリーを使用した．アルミナ粒子は易焼結アルミナ（住友化学製，ＡＥＳ−１１Ｅ），分散剤はポリアクリル酸アンモニウム（東亞合成，Ａ−３０ＳＬ），分散媒は蒸留水を使用し，分散剤の添加量は０．１６，０．２４，０．３６，０．６ｇ／１００ｇ−ａｌｕｍｉｎａとした。粒子の体積基準の比表面積は２．３９ｘ１０７ｍ−１、真密度は３．９８ｘ１０３ｋｇ・ｍ−３であった。分散剤濃度は希薄であるため，媒液の粘度，密度はそれぞれ１０−３Ｐａ・ｓ，１０３ｋｇ・ｍ−３とした。所定の量の試料粉体と分散剤を蒸留水に入れ，ボールミルで１ｈ撹拌し，１０ｍｉｎ間真空脱泡し２０℃に保ってから濾過実験を行った。スラリーの見かけ粘度と分散剤吸着量を，Ｂ型粘度計（トキメック製，ＢＬ型）と全炭素量分析器（東レエンジニアリング，ＴＯＣ−６５０）によりそれぞれ測定した。
【００５１】
定圧濾過実験は，内径３５ｍｍのアクリル製シリンダーに高さ２０ｍｍになるようにスラリーを注入し，圧縮空気を使用して濾過圧力１００，  ２００，  ３００  ｋＰａで行った。濾材にはセルロース混合エステルタイプのメンブランフィルター（アドバンテック東洋製，Ａ０２０Ａ０４７Ａ）を使用した。濾材は焼結金属板の上に置き，変形を防いだ。濾液量は電子天秤により計測し，濾過開始１秒の時点から、所定の時間間隔（１秒毎）でパソコンに取り込んだ。
【００５２】
３．実験結果および考察
図１１に分散剤吸着量，図１２に見かけ粘度の測定結果を示した。
濾過圧力１００  ｋＰａと３００  ｋＰａの場合のＲｕｔｈプロットを図１３及び図１４に示した。両図から明らかなとおり，１００  ｋＰａの場合は濾過開始直後に濾過速度が増大するのに対し，３００  ｋＰａの場合には濾過直後は濾過速度は遅くなり，しばらくしてから急激に濾過速度が増大する。なお、図に示していないが，２００  ｋＰａも同様の傾向を示し，著しい圧力依存性があることがわかる。
【００５３】
図１５及び図１６にケークの平均充填率変化を示した。図１５及び図１６の結果は図１３及び図１４の結果に対応しており、１００  ｋＰａの場合は濾過初期に極めて緻密なケークが形成され，ケークの成長とともにケーク充填率は下がっていった。それに対して３００  ｋＰａ  の場合は，濾過初期に形成されるケーク密度は１００  ｋＰａ  の場合ほど高くなく，しばらくして密度が増大しその後急激に減少した後，一定に近づいた。
【００５４】
図１７及び図１８にケーク厚さと平均充填率の関係を示した。最終充填率に及ぼす分散剤添加量の影響を見てみると，０．１６ｇでは最終充填率が濾過圧力を上げても変わらないが，それ以上の添加量では濾過圧力に応じて充填率は増大していた。また１００ｋＰａでは０．１６，  ０．１４ｇ，３００ｋＰａでは０．１６，  ０．３６ｇではケーク厚さによらず一定の充填率に近づくが，０．６０ｇでは濾過の進行とともに充填率は増大していた。濾過圧力が３００ｋＰａで分散剤添加量の場合は，充填率分布を持つ層が薄いが，他の条件ではより厚い層で分布を持っていた。
【００５５】
４．考察
ケーク形成機構を論ずるには，データが少なく今後のさらなる実験が必要であるが，  ケークが一様な充填率で積層されているのではないことがわかったことは，セラミックスの鋳込み成形プロセスを解析する上で重要である。濾過の初期に充填率が増大したり減少したりする現象の解明は今後の研究に待たれるが，考えなければならない因子は，外力である流体抗力とケークの降伏強度および体積粘性のような圧縮変形速度であると思われる。これらの因子により濾過ケーク形成機構が解明されれば，分散剤添加量などによって変化する粒子間相互作用が濾過ケーク形成機構に及ぼす影響を定量的に可能となり，定圧濾過試験は新たなスラリー評価技術として威力を発揮することが期待される。
【００５６】
５．結論
本発明者が新しく導出した濾過速度式が，濾過ケーク形成過程を解析するのに有効であることを実験により確かめ，定圧濾過試験が新たなスラリー評価手法として有効であることを示した。
【００５７】
＜他の理論式＞
上記の解析結果と実験事実より，ｄｔ／ｄνがνの増加に対して減少しうるのは，ｄΦ／ｄν＜０の場合のみであることがわかった。
しかし，厚さｌ１で充填率φ１のケークの場合，ｄｔ／ｄνは次式で与えられる。
【００５８】
【式１５】
2004163171.tif 000017
このケークの上に新たに厚さｌ２で充填率φ２（＜φ１）ケークが形成すると，
【００５９】
【式１６】
2004163171.tif 000018
【００６０】
【式１７】
2004163171.tif 000019
したがって，ケークが積層していく限り，ｄΦ／ｄν＜０は起こり得るが，ｄｔ／ｄνがνの増加に対して減少することはあり得ない。
【００６１】
では，なぜ「理論」Ｅｑ．（７）から解が得られたのであろうか。
Ｅｑ．（７）の前提はケークは積層するのではなく，新たに均質な充填率Φのケークが形成されるとしている。すなわち既に形成されているケークは，Φに膨張するかスラリー化して新たに充填率Φの均質なケークを形成するかである。したがって，Ｅｑ．（７）の前提は数式的にはあり得ても，現実にはあり得ない。
そこで、ろ過速度式の基礎式Ｋ−Ｚ式から考察する。
【００６２】
【式１８】
2004163171.tif 000020
【００６３】
上記の基礎式では，ろ液はケークの上部で絞り出され，絞り出されたろ液がケークをｄν／ｄｔ速度で透過するとしている。この前提がある限り，上述のように，ｄΦ／ｄν＜０は起こり得るが，ｄｔ／ｄνがνの増加に対して減少することはあり得ない。
しかし，ケークの最下部で絞り出しが起きれば，ｄｔ／ｄνがνの増加に対して減少することはあり得るかもしれない。
【００６４】
濃度φ０のスラリーに圧力Ｐをかけたら，高さｌ０’のスラリーが充填率φ１で高さｌ１のケークに一様に収縮した。
【００６５】
【式１９】
2004163171.tif 000021
ケーク内の高さｌにおけるｄν／ｄｔは，
【００６６】
【式２０】
2004163171.tif 000022
ケークの圧力損失は、
【００６７】
【式２１】
2004163171.tif 000023
【００６８】
【式２２】
2004163171.tif 000024
【００６９】
次に，高さｌ１’（＜ｌ１）のスラリーが充填率φ２で高さｌ２のケークに一様に収縮したとすると，
【００７０】
【式２３】
2004163171.tif 000025
よって，
【００７１】
【式２４】
2004163171.tif 000026
ｄｔ／ｄνがνの増加に対して減少するためには，
【００７２】
【式２５】
2004163171.tif 000027
でなければならない。Ｅｑ．（２−５）より，
【００７３】
【式２６】
2004163171.tif 000028
また、Ｅｑ．（２−１０）が成立するためには，
【００７４】
【式２７】
2004163171.tif 000029
【００７５】
【式２８】
2004163171.tif 000030
φ２＞φ１＞φ０より
【００７６】
【式２９】
2004163171.tif 000031
よって，Ｅｑ．（２−１３）は成立する。
【００７７】
Ｐ＝１００ｋＰａの場合
図２０に示すように，ろ過直後から図１９に示すモデルでケークの形成が行われるため，ＬΦの値は減少する。φｉ＝φ∞となると，順次φｉ−１→φ∞，φｉ−２→φ∞，φｉ−３→φ∞，…とケーク上部でろ液は絞り出され，ＬΦの値は増大しｄｔ／ｄνは増大に転ずる。
【００７８】
Ｐ＝３００ｋＰａの場合
φ０より少し大きな充填率のケークが成長しＬΦは増大する。あるところで図１９に示す挙動が一気に起こり，図２１のＬ２Φ２のラインまでＬΦは減少し，その後上部にケークが形成される。
【００７９】
計算手順
Ｐ＝１００ｋＰａの場合
Ｅｑ．（２−９）を  Ｅｑ．（２−５）を使って書き換えると，
【００８０】
【式３０】
2004163171.tif 000032
で，実験より
【００８１】
【式３１】
2004163171.tif 000033
となる。これをＥｑ．（２−１４）に代入すると、
【００８２】
【式３２】
2004163171.tif 000034
となる。したがってφ１，φ２，φ３，…とｌ１，ｌ２，ｌ３，…を順次決定できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】高濃度スラリーの定圧濾過において、濾過のごく初期段階に濾液量の増加と共に濾過速度が増加する現象を示すグラフである。
【図２】ケークの充填率と２Φ２＋（１−φ０）Φ−２φ０の値との関係を示すグラフである。
【図３】濾液量とケークの充填率との関係を示すグラフである。
【図４】濾液量とケーク内粒子体積との関係を示すグラフである。
【図５】濾液量とケークの充填率との関係を示すグラフであり、ルース式と本発明者が開発した式との比較を示すものである。
【図６】濾液量とケーク内濾液量との関係を示すグラフである。
【図７】本実施形態の濾過装置とコンピュータとを示す図である。
【図８】コンピュータの構成図である。
【図９】濾過液量を取り込むときのプログラムの流れ図である。
【図１０】ケークの充填率を計算するプログラムの流れ図である。
【図１１】分散剤と吸着量との関係を示すグラフである。
【図１２】分散剤と見かけ粘度との関係を示すグラフである。
【図１３】濾過圧力１００ｋＰａにおけるルースプロットを示すグラフである。
【図１４】濾過圧力３００ｋＰａにおけるルースプロットを示すグラフである。
【図１５】濾過圧力１００ｋＰａにおける濾液量とケークの充填率との関係を示すグラフである。
【図１６】濾過圧力３００ｋＰａにおける濾液量とケークの充填率との関係を示すグラフである。
【図１７】濾過圧力１００ｋＰａにおけるケークの充填率と厚さとの関係を示すグラフである。
【図１８】濾過圧力３００ｋＰａにおけるケークの充填率と厚さとの関係を示すグラフである。
【図１９】ケーク形成の様子を示すモデル図である。
【図２０】濾過圧力１００ｋＰａにおける濾液量とケーク内粒子体積との関係を示すグラフである。
【図２１】濾過圧力３００ｋＰａにおける濾液量とケーク内粒子体積との関係を示すグラフである。
【図２２】この発明の懸濁液の評価装置の容器を示す。
【符号の説明】
１…濾過器
１Ａ…懸濁液貯留空間
２…懸濁液
３…濾材
４…流出用チューブ
４Ａ…流出開口
５…濾液
７…電子天秤（測定機）
８…加圧装置
１０…コンピュータ（記録装置）
１００…容器
１０１…内側容器
１１０…外側容器
【図１】
2004163171.tif 000035
【図２】
2004163171.tif 000036
【図３】
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【図４】
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【図５】
2004163171.tif 000039
【図６】
2004163171.tif 000040
【図７】
2004163171.tif 000041
【図８】
2004163171.tif 000042
【図９】
2004163171.tif 000043
【図１０】
2004163171.tif 000044
【図１１】
2004163171.tif 000045
【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
2004163171.tif 000049
【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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