(57)【要約】【課題】分析対象面が試料表面から深い位置にある場合、又は試料表面に対して傾斜している場合に、分析対象面に交差する深さ方向分解能の良い元素分布分析方法を提供する。【解決手段】分析対象面としての界面４を挟んで、界面４に対向するように第１平面５ｓ、第２平面６ｓを露出させる。界面４、第１平面５ｓ、第２平面６ｓに対して交差する方向での面となる第３平面７ｓ、第４平面１０ｓを露出させる。試料片８の４方向（第１平面５ｓ、第２平面６ｓ、第３平面７ｓ、第４平面１０ｓ）が試料から分離され、楔形の試料片８を形成する。試料片８をオージェ電子分光分析装置にセッティングし、第１平面５ｓの表面にある分析対象面１２を分析領域として深さ方向の分析を行い、界面４の両側にわたって元素分布の分析を行うものとする。【選択図】        図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の分析対象面に存在する元素を分析する過程と、前記試料の分析対象面をエッチングして分析対象面に交差する方向の新たな分析対象面を露出させるエッチング過程とを繰り返して分析対象面に交差する方向での元素分布を分析する元素分布分析方法において、
前記試料の分析対象面に交差する表面を露出させる過程と、
前記表面の側から前記試料をエネルギビームによりエッチングして前記分析対象面を間に挟み分析対象面に対向するように第１及び第２平面を露出させる過程と、
前記表面の側から前記試料をエネルギビームによりエッチングして前記第１及び第２平面に交差する第３及び第４平面を露出させる過程と、
前記第１、第２、第３及び第４平面を有する試料片を前記試料から分離する過程と、
分離した前記試料片の第１平面をエッチングして分析対象面を露出させる過程と
を備えることを特徴とする元素分布分析方法。
【請求項２】
前記第１平面は前記分析対象面に対して平行であり、前記第２平面は第１平面及び第２平面に交差する方向での前記試料片の断面が楔形となるように前記分析対象面に対して傾斜していることを特徴とする請求項１記載の元素分布分析方法。
【請求項３】
前記第２平面の傾斜の角度は前記分析対象面に対して１〜６度であることを特徴とする請求項２記載の元素分布分析方法。
【請求項４】
前記第１平面に交差する方向にはその両側を異種の元素で構成される界面があることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかひとつに記載の元素分布分析方法。
【請求項５】
試料の分析対象面に存在する元素を分析する過程と、前記試料の分析対象面をエッチングして分析対象面に交差する方向の新たな分析対象面を露出させるエッチング過程とを繰り返して分析対象面に交差する方向での元素分布を分析する元素分布分析方法において、
前記試料の分析対象面に交差する表面を露出させる過程と、
前記表面の側から前記試料をエネルギビームによりエッチングして前記分析対象面に対向するように平面を露出させる過程と、
前記平面をエッチングして分析対象面を露出させる過程と
を備えることを特徴とする元素分布分析方法。
【請求項６】
前記平面は前記分析対象面に平行であることを特徴とする請求項５記載の元素分布分析方法。
【請求項７】
前記平面に交差する方向にはその両側を異種の元素で構成される界面があることを特徴とする請求項５又は６に記載の元素分布分析方法。
【請求項８】
エネルギビームはイオンビームであることを特徴とする請求項１ないし７のいずれかひとつに記載の元素分布分析方法。
【請求項９】
前記分析対象面を露出する過程のエッチングはスパッタエッチングであることを特徴とする請求項１ないし８のいずれかひとつに記載の元素分布分析方法。
【請求項１０】
前記分析対象面に存在する元素を分析する過程の分析はオージェ電子分光分析であることを特徴とする請求項１ないし９のいずれかひとつに記載の元素分布分析方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分析対象面（分析対象領域）が試料表面ではなく試料内部にある場合に、分析対象面に交差する方向（分析対象面の深さ方向）での元素分布を分析する元素分布分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
表面分析方法のひとつであるオージェ電子分光分析は、試料表面に電子線を照射し、試料との相互作用によって放出されるオージェ電子を分光分析することにより元素同定を行う分析である。オージェ電子は、その脱出深さが数ｎｍ程度と非常に浅いので、分析対象面（極表面）での構成元素の分析を行うのに適している。オージェ電子分光分析では、イオンを用いたスパッタエッチングによって試料表面を削り取るエッチング過程と、新たに露出させた表面をオージェ電子分光分析するという分析過程とを交互に繰り返すことによって、分析対象面に交差する方向（つまり分析対象面の深さ方向）での構成元素の分析（深さ方向分析）を行うことが可能である。深さ方向での分解能（深さ方向分解能）を決定する主な要因としては、スパッタエッチングにより生じる、又は大きくなる分析対象面の凹凸がある。この凹凸をできるだけ小さくすることにより、原理的には、オージェ電子の脱出深さである数ｎｍ程度にまで向上させることができる。
【０００３】
また、分析対象面の構成元素の深さ方向分析を行う別の方法として、分析したい領域（分析対象領域）の断面を露出形成し、断面に電子線を照射し、電子線を深さ方向に走査させながら順次元素分析を行う「線分析」を用いる方法も一般的な方法として知られている。この場合の深さ方向分解能は、平坦性など試料の加工精度に左右されるが、電子線のビーム径である数百ｎｍ以下にはならない。そこで、深さ方向分解能を向上させる目的で、試料断面を斜めに加工して線分析を行う方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
図２４は線分析を用いた従来の元素分布分析方法の例を示す説明図である。試料は、シリコン基板１０３の上にシリコン酸化膜（ＳｉＯ）１０２、アルミニウム膜（Ａｌ）１０１を順次積層して形成したものである。試料を斜めに加工して各層（１０１、１０２、１０３）を露出させるようにし、電子線を加工面の深さ方向に走査しながら順次分析を行って、構成元素であるアルミニウム（Ａｌ）、シリコン（Ｓｉ）、酸素（Ｏ）の各信号強度を測定する。横軸に電子線の走査距離（変位）、縦軸に各元素の信号強度をプロットしたものがグラフ１０４である。
【０００５】
【特許文献１】
特開平７−２６３４２２号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
分析対象面（分析対象面領域）が試料表面から１μｍを超えるような深い領域にある場合、エッチング過程と分析過程を繰り返す深さ方向分析では、スパッタエッチングによる試料表面の荒れが大きくなり、深さ方向分解能が低下するという問題がある。スパッタエッチングは、試料最表面の凹凸を強調し、また、各元素や結晶方位によってエッチングレートが異なるため、エッチング時間が長くなるほど、分析面の凹凸が大きくなるからである。
【０００７】
また、浅い領域であっても、もともと試料表面の凹凸が大きい場合には、深さ方向分解能は悪くなる。深さ方向分解能が悪くなると、分析対象面がそれぞれ異なる元素で構成される膜と膜との界面である場合に、界面にある微量元素が検出できなくなるなどの問題が生じる。また、分析対象面が、パターンの側壁などテーパー形状を有する場合、試料表面に対して平行でない場合には、従来の方法では分析できない。分析面が水平方向から傾いていると、表面凹凸と同様に深さ方向分解能を低下させる要因となるからである。
【０００８】
更に、試料断面を露出形成して線分析を行う分析方法では、電子線のビーム径である数百ｎｍ程度が深さ方向分解能の最小値となる。これより小さな深さ方向分解能を実現するために、試料を斜めに加工する手段がとられるが、数十ｎｍ程度の薄膜や膜と膜の界面の不純物などを分析する場合には、分析対象面である薄膜の上面と下面が露出している必要があることから、試料表面に対して１度以下の非常に浅い角度で加工する必要があり、加工が困難であるという問題がある。また、パターンのある薄膜が分析対象面である場合には、パターンの大きさと膜厚によって加工可能な角度は制限されてしまうという問題がある。
【０００９】
本発明は、斯かる問題に鑑みてなされたものであり、試料の分析対象面に存在する元素を分析する過程と、試料の分析対象面をエッチングして新たな分析対象面を露出させる過程とを交互に繰り返して試料内部にある分析対象面の深さ方向での元素分布を分析する元素分布分析方法において、分析対象面を間に挟んで、分析対象面に対向する２つの平面を露出させた試料片を作成する。試料片の分析対象面に対向する平面を交差方向にエッチングして分析対象面を露出させることにより、分析対象面が試料の表面から深い位置にある場合でも深さ方向分解能の良い元素分布分析方法を提供することを目的とする。
【００１０】
また、本発明の他の目的は、試料の分析対象面に存在する元素を分析する過程と、試料の分析対象面をエッチングして新たな分析対象面を露出させる過程とを交互に繰り返して試料内部にある分析対象面の深さ方向での元素分布を分析する元素分布分析方法において、分析対象面に対向する平面を露出させ、露出させた平面を交差方向にエッチングして分析対象面を露出させることにより、分析対象面が試料の表面に対して傾斜している場合でも深さ方向分解能の良い元素分布分析方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る元素分布分析方法は、試料の分析対象面に存在する元素を分析する過程と、前記試料の分析対象面をエッチングして分析対象面に交差する方向の新たな分析対象面を露出させるエッチング過程とを繰り返して分析対象面に交差する方向での元素分布を分析する元素分布分析方法において、前記試料の分析対象面に交差する表面を露出させる過程と、前記表面の側から前記試料をエネルギビームによりエッチングして前記分析対象面を間に挟み分析対象面に対向するように第１及び第２平面を露出させる過程と、前記表面の側から前記試料をエネルギビームによりエッチングして前記第１及び第２平面に交差する第３及び第４平面を露出させる過程と、前記第１、第２、第３及び第４平面を有する試料片を前記試料から分離する過程と、分離した前記試料片の第１平面をエッチングして分析対象面を露出させる過程とを備えることを特徴とする。
【００１２】
本発明に係る元素分布分析方法においては、前記第１平面は前記分析対象面に対して平行であり、前記第２平面は第１平面及び第２平面に交差する方向での前記試料片の断面が楔形となるように前記分析対象面に対して傾斜していることを特徴とする。
【００１３】
本発明に係る元素分布分析方法においては、前記第２平面の傾斜の角度は前記分析対象面に対して１〜６度であることを特徴とする。
【００１４】
本発明に係る元素分布分析方法においては、前記第１平面に交差する方向にはその両側を異種の元素で構成される界面があることを特徴とする。
【００１５】
本発明に係る元素分布分析方法は、試料の分析対象面に存在する元素を分析する過程と、前記試料の分析対象面をエッチングして分析対象面に交差する方向の新たな分析対象面を露出させるエッチング過程とを繰り返して分析対象面に交差する方向での元素分布を分析する元素分布分析方法において、前記試料の分析対象面に交差する表面を露出させる過程と、前記表面の側から前記試料をエネルギビームによりエッチングして前記分析対象面に対向するように平面を露出させる過程と、前記平面をエッチングして分析対象面を露出させる過程とを備えることを特徴とする。
【００１６】
本発明に係る元素分布分析方法においては、前記平面は前記分析対象面に平行であることを特徴とする。
【００１７】
本発明に係る元素分布分析方法においては、前記平面に交差する方向にはその両側を異種の元素で構成される界面があることを特徴とする。
【００１８】
本発明に係る元素分布分析方法においては、エネルギビームはイオンビームであることを特徴とする。
【００１９】
本発明に係る元素分布分析方法においては、前記分析対象面を露出する過程のエッチングはスパッタエッチングであることを特徴とする。
【００２０】
本発明に係る元素分布分析方法においては、前記分析対象面に存在する元素を分析する過程の分析はオージェ電子分光分析であることを特徴とする。
【００２１】
本発明にあっては、分析対象面を間に挟んで、分析対象面に対向する２つの平面を露出させた試料片を作成し、露出させた平面を交差方向にエッチングして分析対象面を露出させ、分析対象面に存在する元素を分析することとしたので、分析対象面が試料の表面から深い位置にある場合でも、分析対象面の深さ方向での分解能の良い元素分布分析方法が可能となる。
【００２２】
本発明にあっては、分析対象面が試料（試料母材）表面に傾斜を有する場合でも、試料表面に分析対象面に対向する平面を露出させ、露出させた平面を交差方向にエッチングして分析対象面を露出させ、分析対象面に存在する元素を分析することとしたので、分析対象面が試料の表面に対して傾斜している場合でも、分析対象面の深さ方向での分解能の良い元素分布分析方法が可能となる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明をその実施の形態（実施例）を示す図面に基づいて説明する。
（実施例１）
図１〜図８により本発明の実施例１を説明する。実施例１は半導体装置の外部端子としての金バンプとその下地膜としてのＴｉＷ（チタンタングステン）膜との界面（界面領域）を分析対象面とするものである。実施例１は、分析対象面が試料（試料母材）の表面に平行であり、また、最も外側にある面から比較的深い位置に存在する場合の元素分布分析方法（以下、分析方法という）である。なお、分析対象面はただ１つ存在する面（界面）だけを意味するものではなく深さ方向の測定する位置に応じて複数存在する面（界面領域）を意味し、分析対象領域とも言えるものである。
【００２４】
図１は金バンプがＴｉＷ膜の表面に形成された試料の概要を示す斜視図である。金バンプ１は例えばメッキ法によりＴｉＷ膜２の表面に適宜のパターンで形成されている。金バンプ１の高さは約１５μｍで、表面には数十〜百ｎｍの凹凸がある。なお、ＴｉＷ膜２の深さ方向には半導体基板（厚さ約数十μ〜１ｍｍ程度）などが存在するが図示はしない。ダイサにより金バンプ１に交差するダイシング線３の位置で試料を厚さＤ＝５００μｍ程度にスライスして、界面４に交差する表面（スライス表面）を露出させる。なお、界面４は最も外側にある面（金バンプ１の頂部に対応する表面）から金バンプ１の高さに相当する深さの比較的深い（表面から約１５μｍ）位置に存在している。スライス表面は、金バンプがだれて異種元素のＡｕ／ＴｉＷ境界で構成される分析対象の界面４（分析対象面（分析対象領域）としての界面）の位置が不鮮明となっているので、界面４の位置を鮮明にするため、試料断面に平行な集束イオンビーム（以下、ＦＩＢという）を照射して、表面を薄く削り取り、だれのないスライス表面を形成する（ＦＩＢ加工）。
【００２５】
図２は分析対象面に対向するように第１平面を形成した状態を示す試料の斜視図である。ＦＩＢ加工したスライス表面が上部表面となるように試料を配置し、分析対象面である界面４から間隔Ｌ１（約２００ｎｍ程度）離れた所定の領域にＦＩＢを上部表面に対して垂直方向に照射することにより試料（金バンプ１）を削り取り、開口部５を形成する。開口部５は、界面４と交差する方向に短辺５ａ（約５μｍ）、界面４と平行な方向に長辺５ｂ（約１０μｍ）の矩形とし、深さは約１０μｍの直方体とした。つまり、開口部５の界面４に近い側に、界面４に対向するように第１平面５ｓを露出させる。界面４と第１平面５ｓとは界面４における深さ方向分解能を向上させるためにできるだけ平行であることが好ましい。
【００２６】
図３は分析対象面に対向するように第２平面を形成した状態を示す試料の斜視図である。第１平面５ｓを形成した試料（スライス表面）を水平面Ｈに対して角度θ（約３度）傾斜させ、ＴｉＷ２の方が金バンプ１より上部側となるように配置する。スライス表面を傾斜させた状態で、界面４から間隔Ｌ２（約３００ｎｍ程度）離れた所定の領域にＦＩＢを水平面Ｈに対して垂直方向に照射することにより試料（ＴｉＷ膜２）を削り取り、界面４を開口部５と共に挟むようにして開口部６を形成する。開口部６は、界面４と交差する方向に短辺６ａ（約５μｍ）、界面４と平行な方向に長辺６ｂ（約１０μｍ）の矩形とし、深さは約１０μｍの直方体とした。つまり、開口部６の界面４に近い側に、界面４に対向するように第２平面６ｓを露出させる。
【００２７】
第１平面５ｓと第２平面６ｓとの間には角度θの傾斜が生じることから、開口部５、６に挟まれた領域の第１平面５ｓ及び第２平面６ｓに交差する方向での断面は楔形となる。つまり、開口部５、６の底部に近い側では開口側に比較して楔形の幅が小さくなることから、開口部５、６に挟まれた領域を試料片８（図４参照）として試料から分離することが容易になる。また、第２平面６ｓは界面４に対し傾斜（角度θに相当する角度）することになる。なお、角度θは開口部５、６の深さ、間隔Ｌ１、Ｌ２などから適宜調整することが可能であるが、加工の容易性などから約１〜６度が好ましく、約１〜３度がより好ましい。
【００２８】
図４は分析対象面に交差する方向の第３平面を形成した状態を示す試料の斜視図である。試料を水平に戻して、開口部５（第１平面５ｓ）及び開口部６（第２平面６ｓ）と交差する所定の領域にＦＩＢをスライス表面に対して垂直方向に照射することにより試料（金バンプ１及びＴｉＷ２）を削り取り、開口部７を形成する。開口部７は、界面４の両側にわたって矩形に形成し、深さは開口部５、６と同様とした。つまり、開口部７の開口部５、６に交差する側に、界面４、第１平面５ｓ、第２平面６ｓに対して交差する方向での面となる第３平面７ｓを露出させる。これにより、試料片８の３方向（第１平面５ｓ、第２平面６ｓ、第３平面７ｓ）が試料から分離されたことになる。
【００２９】
図５は試料片に移送用のプローブを接着した状態を示す斜視図である。移送用のプローブ９を試料片８の上部表面側に接触させ、タングステン（Ｗ）をデポジションしてタングステン膜（不図示）を形成することにより、試料片８とプローブ９とを接着する。
【００３０】
図６は分析対象面に交差する方向の第４平面を形成した状態を示す試料の斜視図である。開口部７を形成した後、開口部７と同様にして開口部１０を形成する。つまり、開口部１０の開口部５、６に交差する側に、界面４、第１平面５ｓ、第２平面６ｓに対して交差する方向での面となる第４平面１０ｓを露出させる。これにより、試料片８の４方向（第１平面５ｓ、第２平面６ｓ、第３平面７ｓ、第４平面１０ｓ）が試料から分離され、楔形の試料片８を形成することができる。開口部５、６、７、１０の底部における楔形の先端部は極めて小さく形成され、また、試料片８はプローブ９に接着されていることから、プローブ９により試料片８を試料から分離することができる。
【００３１】
図７は分析対象面に対向する第１平面をエッチングして新たな分析対象面を露出させる状態を示す斜視図である。試料片８をプローブ９により試料支持台１１の上へ移送して第１平面５ｓ（金バンプ１）の側を上部に、ＴｉＷ膜２を下部にして載置し、プローブ９と試料片８を接着しているタングステン膜をＦＩＢによって除去する。試料支持台１１の上に載置した試料片８をオージェ電子分光分析装置にセッティングし、第１平面５ｓの表面にある分析対象面１２を分析領域として深さ方向の分析を行い、界面４の両側での元素分布の分析を行う。
【００３２】
つまり、分析対象面１２に電子線を照射してオージェ電子分光分析を行い、Ａｕ、ＴｉＷ（Ｔｉ、Ｗ）それぞれの元素に起因するオージェ電子信号強度を求める。次に、試料片８の第１表面５ｓにＡｒイオンビームを１分間照射することにより、第１表面５ｓを数ｎｍ程度スパッタエッチングする。新たに露出した分析対象面１２について、同様にオージェ電子分光分析を行い、各元素のオージェ電子信号強度を求める。以降、スパッタエッチングとオージェ電子分光分析を繰り返し、Ａｕに起因するオージェ信号が検出されなくなり、ＴｉＷ（Ｔｉ、Ｗ）に起因するオージェ信号強度が一定になるまで分析を行う。界面４（分析対象面１２）が試料（試料母材）表面から深い位置にある場合でも、試料片８の表面に界面４に対向する第１平面５ｓを露出させることにより、界面４の両側にわたって元素分布の分析が可能となる。
【００３３】
図８は実施例１での分析対象面の深さ方向の元素分布状況を示すグラフである。同図（ａ）は本発明に係る分析方法による分析結果であり、（ｂ）は比較のために示す従来の分析方法による分析結果である。横軸にスパッタによるエッチング時間（任意単位）、縦軸にオージェ信号強度（任意単位）をプロットする。なお、（ａ）（ｂ）は同一スケールで表示している。従来の分析方法（ｂ）では、界面を構成する元素であるＡｕ、Ｔｉ、Ｗの変化がなだらかであり、界面が明確にならないのに比べて、本発明による分析方法（ａ）では、界面での元素分布の変化状況が急峻になっており、分析対象面（界面）が明確に観察されることから分析対象面での深さ方向分解能が大幅に改善されていることがわかる。
【００３４】
（実施例２）
図９〜図１６により本発明の実施例２を説明する。実施例２はＭＯＳＦＥＴ（電界効果型トランジスタ）のゲート電極配線に形成された側壁としてのＳｉＮ（シリコン窒化）膜とその上に形成された保護膜としてのＳｉＯ（シリコン酸化）膜との界面（界面領域）を分析対象面とするものである。実施例２は、分析対象面が試料（試料母材）の表面に対して傾斜しており、また、最も外側にある面から比較的浅い位置に存在する場合の分析方法である。なお、分析対象面はただ１つ存在する面（界面）だけを意味するものではなく深さ方向の測定する位置に応じて複数存在する面（界面領域）を意味し、分析対象領域とも言えるものである。
【００３５】
図９はＳｉＮ膜がゲート電極配線の側壁として形成された試料の概要を示す平面図である。なお、この平面は試料としての表面であるが、ゲート電極配線の断面でもある。半導体基板２０の表面にはゲート電極配線２１がパターニングして形成され、側壁としてＳｉＮ膜２２が三角形状に形成されている。ゲート電極配線２１及びＳｉＮ膜２２の上部には保護膜（平坦化膜）としてＳｉＯ膜２３が形成され、半導体基板２０の表面を平坦化している。半導体基板２０は厚さ約数十μ〜１ｍｍ程度、ゲート電極配線２１は高さが約１μ程度、幅（ＳｉＮ膜２２相互間の寸法）が約１μ程度、ＳｉＮ膜２２は底部の幅が約０．５μｍ程度、ＳｉＯ膜２３は膜厚が約数μｍ程度である。異種元素のＳｉＮ／ＳｉＯ境界で構成される分析対象の界面２４（分析対象面（分析対象領域）としての界面）は、試料表面（半導体基板２０、ＳｉＯ膜２３の表面）に対して傾斜しており、また、最も外側にある面（ＳｉＯ膜２３の表面）から比較的浅い（表面から約数μｍ）位置に存在している。
【００３６】
図１０はゲート電極配線が形成された試料の概要を示す斜視図である。半導体基板２０の表面にはゲート電極配線２１が形成されている。ダイサによりゲート電極配線２１に交差するダイシング線２５の位置で試料を厚さＤ＝５００μｍ程度にスライスして、界面２４に交差する表面（スライス表面）を露出させる（図９参照）。
【００３７】
図１１は分析対象面に対向するように第１平面を形成した状態を示す試料の平面図である。スライス表面が上部表面となるように試料を配置し、分析対象面である界面２４から間隔Ｌ３（約１００ｎｍ程度）離れた所定の領域にＦＩＢを上部表面に対して垂直方向に照射することにより試料（開口部２６に対応するＳｉＯ膜２３の部分など）を削り取り、開口部２６を形成する。開口部２６は１辺が約０．５μｍの矩形とし、深さは約３μｍの直方体とした。つまり、開口部２６の界面２４に近い側に、界面２４に対向するように第１平面２６ｓを露出させる。界面２４と第１平面２６ｓとは界面４における深さ方向分解能を向上させるためにできるだけ平行であることが好ましい。なお、開口部２６の深さ方向での状態の図示は理解を容易にするため省略する。
【００３８】
図１２は分析対象面に対向するように第２平面を形成した状態を示す試料の平面図である。第１平面２６ｓを形成した試料を、スライス表面と界面２４とが交差する線（図で界面２４を表す線）を回転軸として、水平面に対して開口部２６の方がゲート電極配線２１及びＳｉＮ膜２２より下部側になるように約６度傾斜させる。スライス表面を傾斜させた状態で、界面２４から間隔Ｌ４（約１００ｎｍ程度）離れた所定の領域にＦＩＢを水平面に対して垂直方向に照射することにより試料（開口部２７に対応するゲート電極配線２１及びＳｉＮ膜２２の部分など）を削り取り、界面２４を開口部２６と共に挟むようにして開口部２７を形成する。開口部２７は１辺が約０．５μｍの矩形とし、深さは約３μｍの直方体とした。つまり、開口部２７の界面２４に近い側に、界面２４に対向するように第２平面２７ｓを露出させる。なお、開口部２７の深さ方向での状態の図示は理解を容易にするため省略する。
【００３９】
第１平面２６ｓと第２平面２７ｓとの間には第２平面２７ｓ形成時に傾斜させた角度（約６度）に対応する傾斜が生じることから、開口部２６、２７に挟まれた領域の第１平面２６ｓ及び第２平面２７ｓに交差する方向での断面は楔形となる。つまり、開口部２６、２７の底部に近い側では開口側に比較して楔形の幅が小さくなることから、開口部２６、２７に挟まれた領域を試料片３０（図１３参照）として試料から分離することが容易になる。また、第２平面２７ｓは界面２４に対し傾斜（傾斜させた角度に相当する角度）することになる。なお、この角度は開口部２６、２７の深さ、間隔Ｌ１、Ｌ２などから適宜調整することが可能であるが、加工の容易性などから約１〜６度が好ましく、約１〜３度がより好ましい。
【００４０】
図１３は分析対象面に交差する方向の第３平面、第４平面を形成した状態を示す試料の平面図である。試料を水平に戻して、開口部２６（第１平面２６ｓ）及び開口部２７（第２平面２７ｓ）と交差する所定の領域にＦＩＢをスライス表面に対して垂直方向に照射することにより試料（半導体基板２０及びＳｉＯ膜２３）を削り取り、開口部２８、２９を形成する。開口部２８、２９は、界面２４の延長上で界面２４の両側にわたって矩形に形成し、深さは開口部２６、２７と同様とした。つまり、開口部２８の開口部２６、２７に交差する側に、界面２４、第１平面２６ｓ、第２平面２７ｓに対して交差する方向での面となる第３平面２８ｓを露出させ、開口部２９の開口部２６、２７に交差する側に、界面２４、第１平面２６ｓ、第２平面２７ｓに対して交差する方向での面となる第４平面２９ｓを露出させる。これにより、試料片３０の４方向（第１平面２６ｓ、第２平面２７ｓ、第３平面２８ｓ、第４平面２９ｓ）が試料から分離されたことになる。なお傾斜の角度を実施例１の場合に比較して大きくしていることなどから、試料片３０は４方向だけでなく、開口部２６、２７、２８、２９の底部で試料から略分離されている。
【００４１】
図１４は図１３の試料の斜視図である。試料から分離されている試料片３０（のスライス表面）に帯電したプローブ（不図示）を近づけると、静電気力により薄片がプローブに付着するので、試料から試料片３０を取出す。
【００４２】
図１５は分析対象面に対向する第１平面をエッチングして新たな分析対象面を露出させる状態を示す斜視図である。試料片３０をプローブにより試料支持台１１の上へ移送して第１平面２６ｓ（ＳｉＯ膜２３）の側を上部に、ＳｉＮ膜２２を下部にして載置し、試料片３０とプローブを除電すると、試料片３０はプローブから離れる。試料支持台１１の上に載置した試料片３０をオージェ電子分光分析装置にセッティングし、第１平面２６ｓの表面にある分析対象面３１を分析領域として深さ方向の分析を行い、界面２４の両側での元素分布の分析を行う。
【００４３】
分析対象面２４に電子線を照射してオージェ電子分光分析を行い、ＳｉＯ（Ｓｉ、Ｏ）、ＳｉＮ（Ｓｉ、Ｎ）それぞれの元素に起因するオージェ電子信号強度を求める。次に、試料片３０の第１表面２６ｓにＡｒイオンビームを１分間照射することにより、第１表面２６ｓを数ｎｍ程度スパッタエッチングする。新たに露出した分析対象面３１について、同様にオージェ電子分光分析を行い、各元素のオージェ電子信号強度を求める。以降、スパッタエッチングとオージェ電子分光分析を繰り返し、ＳｉＯ（Ｓｉ、Ｏ）に起因するオージェ信号が検出されなくなり、ＳｉＮ（Ｓｉ、Ｎ）に起因するオージェ信号強度が一定になるまで分析を行う。界面２４（分析対象面３１）が試料（試料母材）表面に傾斜を有する場合でも、試料の表面に界面２４に対向する第１平面２６ｓを露出させることにより、界面２４の両側にわたって元素分布の分析が可能となる。
【００４４】
図１６は実施例２での分析対象面の深さ方向の元素分布状況を示すグラフである。横軸にスパッタによるエッチング時間（任意単位）、縦軸にオージェ信号強度（任意単位）をプロットする。エッチング時間に対して界面での元素分布の変化状況がＳｉＯ（Ｓｉ、Ｏ）からＳｉＮ（Ｓｉ、Ｎ）へと急峻に変わり、分析対象面（界面）が明確に観察されることから分析対象面での深さ方向分解能が十分確保できることがわかる。
【００４５】
（実施例３）
図１７〜図２３により本発明の実施例３を説明する。実施例３は側壁にテーパ面を有するＡｌ（アルミニウム）配線とその上に形成された保護膜としてのＳｉＯ（シリコン酸化）膜との界面（界面領域）を分析対象面とするものである。実施例３は、分析対象面が試料（試料母材）の表面に対して傾斜しており、また、最も外側にある面から比較的浅い位置に存在する場合の分析方法である。なお、分析対象面はただ１つ存在する面（界面）だけを意味するものではなく深さ方向の測定する位置に応じて複数存在する面（界面領域）を意味し、分析対象領域とも言えるものである。
【００４６】
図１７は側壁にテーパ面を有するＡｌ配線が形成された試料の概要を示す平面図である。なお、この平面は試料としての表面であるが、Ａｌ配線の断面でもある。半導体基板４０の表面にはＡｌ配線４１がパターニングして形成され側壁にテーパ面を有する。またＡｌ配線４１の下部にはＴｉＮ膜４２、上部にはＴｉＮ膜４３が形成されている。Ａｌ配線４１及びＴｉＮ膜４３の上部には保護膜（平坦化膜）としてＳｉＯ膜４４が形成され、半導体基板４０の表面を平坦化している。半導体基板４０は厚さ約数十μ〜１ｍｍ程度、Ａｌ配線４１は高さが約１μ程度、幅が約数μ程度、ＴｉＮ膜４２、４３は膜厚が約１００ｎｍ程度、ＳｉＯ膜４４は膜厚が約数μｍ程度である。異種元素のＳｉＯ／Ａｌ境界で構成される分析対象の界面４５（分析対象面（分析対象領域）としての界面）は、試料表面（半導体基板４０、ＳｉＯ膜４４の表面）に対して傾斜しており、また、最も外側にある面（ＳｉＯ膜４４の表面）から比較的浅い（表面から約数μｍ）位置に存在している。
【００４７】
図１８はＡｌ配線が形成された試料の概要を示す斜視図である。半導体基板４０の表面にはＡｌ配線４１が形成されている。ダイサによりＡｌ配線４１に交差するダイシング線２５の位置で試料を厚さＤ＝５００μｍ程度にスライスして、界面４５に交差する表面（第１スライス表面）を露出させる（図２０参照）。
【００４８】
図１９はＡｌ配線の長さ方向に平行な平面を形成する状態を示す試料の斜視図である。図１８でスライスした試料をさらにＡｌ配線４１に平行なダイシング線４７の位置でダイシングする。
【００４９】
図２０は図１９を拡大した試料の概要を示す平面図である。Ａｌ配線４１の下部のＴｉＮ膜４２、上部のＴｉＮ膜４３は省略する。Ａｌ配線４１から間隔Ｌ５（約数μｍ程度）離れたダイシング線４７の位置でダイシングするので、界面４５はダイシング線４７で形成された表面（第２スライス表面）から比較的浅い位置（表面から約数μｍ）に存在することになる。
【００５０】
図２１は分析対象面に対向する平面を形成した状態を示す試料の斜視図である。ダイシング線４７でダイシングした試料を第１スライス表面が上部表面になるように配置し、試料表面（第１スライス表面及び第２スライス表面と交差するＳｉＯ膜４４の表面）、第１スライス表面及び第２スライス表面により形成される角部において、ＦＩＢを上部表面に対して垂直方向に照射することにより試料（ＳｉＯ膜４４の部分など）を削り取る。つまり、界面４５から間隔Ｌ６（約１００ｎｍ程度）離れた位置までの３角柱状部分を深さＬ７（約５μｍ程度）削り取ることにより、界面４５に対向する平面４８を露出させる。界面４５と平面４８とは界面４５における深さ方向分解能を向上させるためにできるだけ平行であることが好ましい。
【００５１】
図２２は分析対象面に対向する平面をエッチングして新たな分析対象面を露出させる状態を示す斜視図である。試料表面４９を上部にしてオージェ電子分光分析装置にセッティングし、平面４８の表面にある分析対象面５０を分析領域として深さ方向の分析を行い、界面４５の両側での元素分布の分析を行う。
【００５２】
分析対象面５０に電子線を照射してオージェ電子分光分析を行い、ＳｉＯ（Ｓｉ、Ｏ）、Ａｌそれぞれの元素に起因するオージェ電子信号強度を求める。次に、平面４８の表面にＡｒイオンビームを１分間照射することにより、平面４８を数ｎｍ程度スパッタエッチングする。新たに露出した分析対象面５０について、同様にオージェ電子分光分析を行い、各元素のオージェ電子信号強度を求める。以降、スパッタエッチングとオージェ電子分光分析を繰り返し、ＳｉＯ（Ｓｉ、Ｏ）に起因するオージェ信号が検出されなくなり、Ａｌに起因するオージェ信号強度が一定になるまで分析を行う。界面４５（分析対象面５０）が試料表面（試料母材の表面）４９に傾斜を有する場合でも、試料の表面に界面４５に対向する平面４８を露出させることにより、界面４５の両側にわたって元素分布の分析が可能となる。
【００５３】
図２３は実施例３での分析対象面の深さ方向の元素分布状況を示すグラフである。横軸にスパッタによるエッチング時間（任意単位）、縦軸にオージェ信号強度（任意単位）をプロットする。エッチング時間に対して界面での元素分布の変化状況がＳｉＯ（Ｓｉ、Ｏ）からＡｌへと急峻に変わり、分析対象面（界面）が明確に観察されることから分析対象面での深さ方向分解能が十分確保できることがわかる。
【００５４】
なお、実施例１〜３では、分析方法としてオージェ電子分光分析を用いたが、２次イオン質量分析方法、Ｘ線光電子分光法など、他の分析方法であっても構わない。また、試料を加工する手段として、ＦＩＢやダイサを用いたが、研磨など、他の手段であっても構わない。
【００５５】
【発明の効果】
以上に詳述した如く、本発明にあっては、試料（試料母材）の表面での凹凸が大きい場合や分析対象面が試料表面から１μｍ〜数μｍ以上の深い位置にある場合でも、簡単な加工により良好な深さ方向分解能で分析対象面に交差する深さ方向での元素分布分析を行うことができ、膜と膜の界面での微量元素などを正確かつ精密に評価分析することが可能となる。
【００５６】
本発明にあっては、分析対象面が試料（試料母材）の表面と平行でない場合（つまり、傾斜を有する場合）について、従来の分析方法にあっては分析できなかったが、本発明にあっては、簡単な加工により簡単な加工により良好な深さ方向分解能で分析対象面に交差する深さ方向での元素分布分析を行うことができ、膜と膜の界面での微量元素などを正確かつ精密に評価分析することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】金バンプがＴｉＷ膜の表面に形成された試料の概要を示す斜視図である。
【図２】分析対象面に対向するように第１平面を形成した状態を示す試料の斜視図である。
【図３】分析対象面に対向するように第２平面を形成した状態を示す試料の斜視図である。
【図４】分析対象面に交差する方向の第３平面を形成した状態を示す試料の斜視図である。
【図５】試料片に移送用のプローブを接着した状態を示す斜視図である。
【図６】分析対象面に交差する方向の第４平面を形成した状態を示す試料の斜視図である。
【図７】分析対象面に対向する第１平面をエッチングして新たな分析対象面を露出させる状態を示す斜視図である。
【図８】実施例１での分析対象面の深さ方向の元素分布状況を示すグラフである。
【図９】ＳｉＮ膜がゲート電極配線の側壁として形成された試料の概要を示す平面図である。
【図１０】ゲート電極配線が形成された試料の概要を示す斜視図である。
【図１１】分析対象面に対向するように第１平面を形成した状態を示す試料の平面図である。
【図１２】分析対象面に対向するように第２平面を形成した状態を示す試料の平面図である。
【図１３】分析対象面に交差する方向の第３平面、第４平面を形成した状態を示す試料の平面図である。
【図１４】図１３の試料の斜視図である。
【図１５】分析対象面に対向する第１平面をエッチングして新たな分析対象面を露出させる状態を示す斜視図である。
【図１６】実施例２での分析対象面の深さ方向の元素分布状況を示すグラフである。
【図１７】側壁にテーパ面を有するＡｌ配線が形成された試料の概要を示す平面図である。
【図１８】Ａｌ配線が形成された試料の概要を示す斜視図である。
【図１９】Ａｌ配線の長さ方向に平行な平面を形成する状態を示す試料の斜視図である。
【図２０】図１９を拡大した試料の概要を示す平面図である。
【図２１】分析対象面に対向する平面を形成した状態を示す試料の斜視図である。
【図２２】分析対象面に対向する平面をエッチングして新たな分析対象面を露出させる状態を示す斜視図である。
【図２３】実施例３での分析対象面の深さ方向の元素分布状況を示すグラフである。
【図２４】線分析を用いた従来の元素分布分析方法の例を示す説明図である。
【符号の説明】
４  界面
５ｓ  第１平面
６ｓ  第２平面
７ｓ  第３平面
８  試料片
１０ｓ  第４平面
１２  分析対象面
２４  界面
２６ｓ  第１平面
２７ｓ  第２平面
２８ｓ  第３平面
２９ｓ  第４平面
３０  試料片
３１  分析対象面
４５  界面
４８  平面
５０  分析対象面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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