(57)【要約】【課題】複数のヒータを多段に配した焼結炉で、均一な外径で透明ガラス化することができるガラス母材の製造方法と製造装置を提供する。【解決手段】炉心管の長手方向に配された３段以上の複数のヒータ１１ａ〜１１ｅを順次切換えてガラス微粒子堆積体２を加熱し、透明ガラス化するガラス母材の製造方法であって、少なくとも隣接する２つのヒータのそれぞれが、所定の時間だけ透明ガラス化に必要な所定温度を維持して同時にガラス微粒子堆積体２を加熱し、長手方向に順次透明ガラス化するとする。【選択図】　　　　図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉心管の長手方向に配された３段以上の複数のヒータを順次切換えてガラス微粒子堆積体を加熱し、透明ガラス化するガラス母材の製造方法であって、少なくとも隣接する２つの前記ヒータのそれぞれが、所定の時間だけ透明ガラス化に必要な所定温度を維持して同時に前記ガラス微粒子堆積体を加熱し、長手方向に順次透明ガラス化することを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項２】
前記ガラス微粒子堆積体を同時に加熱する前記所定の時間は、それぞれの前記ヒータが透明ガラス化に必要な所定温度で加熱維持する時間の１／３以上であることを特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項３】
前記透明ガラス化に必要な所定温度を、前記ガラス微粒子堆積体の一方の端部から他方の端部に向けて移動させていくことを特徴とする請求項１又は２に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項４】
前記透明ガラス化に必要な所定温度を、前記ガラス微粒子堆積体の中央部から両端部に向けて移動させていくことを特徴とする請求項１又は２に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項５】
炉心管の長手方向に配された３段以上の複数のヒータを順次切換えて発熱させ、ガラス微粒子堆積体を加熱透明ガラス化するガラス母材の製造装置であって、前記複数のヒータはそれぞれ独立に制御可能とされ、少なくとも隣接する２つの前記ヒータのそれぞれが、所定の時間だけ透明ガラス化に必要な所定温度を維持して同時に前記ガラス微粒子堆積体を加熱する制御装置を備えていることを特徴とするガラス母材の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス微粒子堆積体（多孔質ガラス母材）を加熱して透明ガラス化するガラス母材の製造方法及び製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ガラス光ファイバ等の製造に用いるガラス母材の製造方法において、ガラス原料ガスを火炎加水分解させてガラス微粒子を生成し、これを出発ガラスロッド等に堆積させてガラス微粒子堆積体（多孔質ガラス母材）とし、これを脱水、燒結して透明ガラス化することが知られている。また、ガラス微粒子堆積体の製造には、ＶＡＤ法（気相軸付法）、ＯＶＤ法（外付け気相蒸着法）等が知られている。
【０００３】
ＯＶＤ法は、例えば、反応容器内で回転する出発ガラスロッドの外周に、ＳｉＣｌ４等のガラス原料ガスを、Ｈ２ガス，Ｏ２ガス等の燃焼用ガスとともにバーナで吹き付け、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を生成して堆積させ、ガラス微粒子堆積体を作製する。ＶＡＤ法は、回転する出発ガラスロッドの下方にバーナを配して、ガラス原料ガスと燃焼用ガスを吹き付け、火炎加水分解反応により生成されるガラス微粒子を軸方向に堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する。
【０００４】
ガラス微粒子堆積体の透明ガラス化は、カーボンまたは石英等の耐熱材で形成された炉心管を備えた焼結炉を用いて行われる。透明ガラス化の方法には種々の方法があるが、例えば、炉心管内を塩素含有雰囲気にして、脱水と透明ガラス化の加熱処理を同時に行なう方法がある。また、塩素系ガスとヘリウムガスで脱水加熱を行なった後に、温度を上げてヘリウムガスのみで加熱し透明ガラス化するなどの方法も知られている。これらの加熱処理を行なうための焼結炉には、今までに種々の構成のものが提案されている。
【０００５】
焼結炉としては、例えば、炉心管の外周に単一のヒータを配して加熱ゾーンを形成し、ガラス微粒子堆積体を回転させながら炉心管内に移動させ、加熱ゾーンを順次通過させて透明ガラス化する構成のものがある。また、炉心管の外周に複数のヒータを多段に配し、順次ヒータの発熱を切換えて透明ガラス化する構成のものもある。後者の多段ヒータを用いた焼結炉は、ガラス微粒子堆積体を移動させる必要がないことから、密封状態での加熱処理が可能で炉心管内の有害ガスのリークがない。また、外部からの不純物の混入がなくなるので高品質なガラス母材を製造できる利点がある（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。
【０００６】
図５は、後者の多段ヒータを用いた焼結炉の一例を示す図である。図中、１は焼結炉、２はガラス微粒子堆積体、３はダミーロッド、４は連結具、５は吊下げ支持具、６は炉心管、７は炉体、８はガス導入口、９はガス排気口、１０は封止部、１１ａ〜１１ｄはヒータ、１２ａ〜１２ｄは温度センサ、１３ａ〜１３ｄは制御装置を示す。
【０００７】
ガラス微粒子堆積体２は、少なくとも一方の端部にダミーロッド３が溶着により取付けられていて、その端部を連結具４を用いて吊下げ支持具５に吊下げ、焼結炉１の炉心管６内に入れられる。焼結炉１は、カーボン又は石英で形成された炉心管６の外周部を炉体７で囲い、炉心管６の外側にリング状の複数のヒータ１１ａ〜１１ｄを多段に配して構成されている。炉心管６の下部には、炉心管内にガスを供給するためのガス導入口８が設けられ、上部には、炉心管内のガスを排出するガス排気口９が設けられている。
【０００８】
リング状のヒータ１１ａ〜１１ｄには、抵抗加熱ヒータ又は誘導加熱ヒータが用いられている。ヒータ１１ａ〜１１ｄの設置位置の近傍には、ヒータ毎に温度センサ１２ａ〜１２ｄが設けられ、炉心管６内の温度が予め設定された温度になるように加熱温度制御装置１３ａ〜１３ｄにより制御される。なお、以下の説明において、「・・・温度」とは、温度センサ１２ａ〜１２ｄで検知される炉心管内の温度を言うものとする。
【０００９】
図５のように構成された燒結炉１において、例えば、上記特許文献１に開示された方法によれば、炉心管内にガラス微粒子堆積体を挿入した後、塩素ガスとヘリウムガスの混合ガス雰囲気とし、ヒータ１１ａ〜１１ｄを一斉にオンして、予熱温度（８００℃程度）から脱水温度（１０７０℃程度）になるように加熱して脱水処理を行なう。次いで、炉心管６内をフッ素ガス雰囲気とし、ヒータ１１ａ〜１１ｄを一斉に温度制御して炉心管温度を上げ（１２９０℃程度）、屈折率制御のためのフッ素添加を行なう。
【００１０】
この後、最下端のヒータ１１ｄは、透明ガラス化に必要な温度（１５５０℃程度）になるように加熱制御され、他のヒータ１１ａ〜１１ｃは降温（１２００℃程度）する制御が行なわれる。ヒータ１１ｄによる加熱で透明カラス化温度に達したら、隣接する次のヒータ１１ｃを制御して徐々に加熱温度を上げ、ヒータ１１ｃによる加熱が透明カラス化温度に達したら、次のヒータ１１ｂを制御して徐々に加熱する。なお、ヒータ１１ｄは、隣接するヒータ１１ｃによる加熱で透明カラス化温度に達したらオフとされる。前記の制御を順次行なうことにより、ガラス微粒子堆積体の透明ガラス化が行なわれる。
【００１１】
【特許文献１】
特開昭６３−２０６３２７号公報
【特許文献２】
実開平６−５９４３６号公報参照
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
図６は、上記の透明ガラス化の加熱制御を図式化した図である。図６（Ａ）はヒータの配設位置と炉心管内の温度分布を示した図、図６（Ｂ）は透明ガラス化のための温度制御で、経過時間と加熱温度の関係を示す図、図６（Ｃ）はガラス母材の長手方向位置と加熱温度の関係を示した図である。
【００１３】
図６（Ａ）に示すように、ヒータ１１ａ〜１１ｄは、抵抗加熱ヒータ、誘導加熱ヒータのいずれを用いても、その加熱範囲の温度分布はヒータ中央部が最高温度となる山形をしており、ヒータ両側における加熱温度は低くなる。図６（Ｂ）に示すように、下端側のヒータ１１ｄによる領域が透明ガラス化に必要な所定温度に達した時点で、隣接する次のヒータ１１ｃを制御して徐々に次の加熱領域を加熱し、ヒータ１１ｃによる加熱が所定温度に達した時点で、ヒータ１１ｄをオフにする。以下、順次各ヒータによる加熱領域を上端側に切換えていく。
【００１４】
上記の加熱制御で、ヒータ１１ａ〜ヒータ１１ｄを順次切換えていくと、図６（Ｃ）に示すように加熱領域の境界部では、所定温度に達していない部分Ｄが生じる。これは、図６（Ａ）に示したように、ヒータ１１ａ〜１１ｄの温度分布が山形でヒータ端部の温度が低くいため、ヒータ１１ａ〜１１ｄを途切れなく順次動作させたとしても、ヒータ１１ａ〜１１ｄの各加熱領域の境界部における炉心管内の温度が、所定温度まで達しないことによるものと考えられる。
【００１５】
図７は、図６（Ｃ）の結果が、透明ガラス化に及ぼす影響を示した図である。図中、２ａは透明ガラス化部分、２ｂは不均一部分である。その他の符号は図５に用いたのと同じ符合を用いることにより説明を省略する。
【００１６】
図７においては、図６の説明とは異なるが、例えば、上方のヒータ１１ａから下方のヒータ１１ｄに向けて順に昇温制御するものとする。図７（Ａ）〜図７（Ｃ）に示すように、ヒータ１１ａ、１１ｂ、１１ｃの順に、図６（Ｂ）の方法で順次加熱制御していくと、ヒータ１１ａとヒータ１１ｂの間、ヒータ１１ｂとヒータ１１ｃの間に、不均一部分２ｂが少々残ることがある。これは、図６（Ｃ）で示したように、各ヒータ１１ａ〜１１ｄの加熱領域の境界部において、透明ガラス化に必要な十分な温度が得られていないことによるものである。
【００１７】
透明ガラス化されたガラス母材に、上記のような不均一部分が存在すると、ガラス母材を線引きしてファイバ化したとき、ファイバ外径が不均一となり所定のファイバ特性が得られなくなる。本発明は、上述した実情に鑑みてなされたもので、複数のヒータを多段に配した焼結炉で、均一な外径で透明ガラス化することができるガラス母材の製造方法と製造装置の提供を課題とする。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
本発明によるガラス母材の製造方法は、炉心管の長手方向に配された３段以上の複数のヒータを順次切換えてガラス微粒子堆積体を加熱し、透明ガラス化するガラス母材の製造方法であって、少なくとも隣接する２つのヒータのそれぞれが、所定の時間だけ透明ガラス化に必要な所定温度を維持して同時にガラス微粒子堆積体を加熱し、長手方向に順次透明ガラス化するようにしたものである。
【００１９】
また、本発明によるガラス母材の製造装置は、炉心管の長手方向に配された３段以上の複数のヒータを順次切換えて発熱させ、ガラス微粒子堆積体を加熱透明ガラス化するガラス母材の製造装置であって、複数のヒータはそれぞれ独立に制御可能とされ、少なくとも隣接する２つのヒータのそれぞれが、所定の時間だけ透明ガラス化に必要な所定温度を維持して同時に前記ガラス微粒子堆積体を加熱する制御装置を備えたものである。
【００２０】
【発明の実施の形態】
図により本発明の実施の形態を説明する。図１は本発明に用いる焼結炉の一例を説明する図で、図中の符号は図５に用いたのと同じ符号を用いることにより説明を省略する。焼結炉１の基本構成自体は、図５で説明した従来のものと基本的には同じである。
【００２１】
本発明に用いられる焼結炉１は、従来と同様にカーボン又は石英で形成された炉心管６の外周部を炉体７で囲い、炉心管６の外側に長手方向に沿ってリング状の複数のヒータ１１ａ〜１１ｅを多段に配して構成される。ヒータ１１ａ〜１１ｅの数（図の例では５段のヒータを使用）は、３段以上の複数あればよいが、従来のものより軸方向の寸法を小さくして段数を増加させることにより、精度の高い温度制御を行なうことができる。炉心管６の下部には、炉心管内にガスを供給するためのガス導入口８が設けられ、上部には、炉心管内のガスを排出するガス排気口９が設けられている。
【００２２】
ガラス微粒子堆積体２は、少なくとも一方の端部にダミーロッド３が溶着により取付けられていて、連結具４を用いて吊下げ支持具５により吊下げられ、焼結炉１の炉心管６内に入れられる。また、ダミーロッド３は、炉心管６の封止部１０で封止されて内部のガスが漏出しないようにされる。ガラス微粒子堆積体２は、炉心管内で回転するようにしてもよいが、回転させなくてもよい。しかし、リング状のヒータ１１ａ〜１１ｅが、半割り等の分割形状で形成されている場合は、外周方向の温度分布が不均一となることがあるので、回転させるほうが均一な加熱を行なうことができる。
【００２３】
ヒータ１１ａ〜１１ｅには、抵抗加熱ヒータ又は誘導加熱ヒータが用いられる。ヒータ１１ａ〜１１ｅは、リング状又は複数に分割したリング構造のもので、炉心管６の長手方向の所定範囲に、互いに熱絶縁して個別制御が可能なように組付けられる。ヒータ１１ａ〜１１ｅの設置位置の近傍には、ヒータ毎に温度センサ１２ａ〜１２ｅが設けられ、炉心管６内の温度が予め設定された温度になるように加熱温度制御装置１３により制御される。なお、以下の説明において、「・・・温度」とは、温度センサ１２ａ〜１２ｅで検知される炉心管６内の温度を言うものとする。
【００２４】
上記のように構成された燒結炉１において、炉心管６内にガラス微粒子堆積体２を入れた後、例えば、ヒータ１１ａ〜１１ｅを一斉にオンして所定の脱水温度（例えば、１１００℃前後）とする共に、塩素系ガスとヘリウムガスの混合ガス雰囲気とし脱水処理を行なう。脱水処理を終えた後、引続いて炉心管６内のガスを一旦排出して、特定比率の塩素ガスとヘリウムガス、または、ヘリウムガスのみを導入し、透明ガラス化の加熱処理を行なう。
【００２５】
図２は、本発明による透明ガラス化の加熱処理行なう温度制御を図式化したものである。図２（Ａ）はヒータの配設位置と温度分布を示した図、図２（Ｂ）は透明ガラス化のための温度制御で、経過時間と加熱温度の関係を示す図、図２（Ｃ）はガラス母材の長手方向位置と加熱温度の関係を示した図である。
【００２６】
図中、Ｓ１は透明ガラス化に必要な所定温度への昇温開始時点、Ｓ２は透明ガラス化に必要な所定温度に達する時点、Ｓ３はヒータをオフとする時点、Ｋは透明ガラス化に必要な所定温度に維持する時間、Ｌは隣り合う２つのヒータが透明ガラス化に必要な所定温度に同時に加熱する時間を示す。なお、図２においては、上方のヒータ１１ａから下方のヒータ１１ｅに向けて順次透明ガラス化に必要な所定温度とし、ガラス微粒子堆積体２を上から下方に向かって透明ガラス化する例を示している。
【００２７】
図２（Ａ）に示すように、ヒータ１１ａ〜１１ｅによる加熱範囲の温度分布は、ヒータ中央部が最高温度となる山形をしており、ヒータ両側における加熱温度は低くなる。この温度分布は、従来技術の図５（Ａ）で説明したのと同様である。
【００２８】
本発明においては、図２（Ｂ）に示すように、第１のヒータ１１ａによる加熱領域が透明ガラス化に必要な所定温度（例えば、１５００℃前後）に達した時点Ｓ２、又はしばらく前記の所定温度を維持した後に、隣接する第２のヒータ１１ｂを昇温して、次の加熱領域を透明ガラス化に必要な所定温度に加熱する。なお、昇温開始時点Ｓ１から透明ガラス化に必要な所定温度に達する時点Ｓ２までは、昇温制御しない場合でも多少の時間遅れを生じるが、所定の時間をかけて徐々に昇温制御するようにしてもよい。
【００２９】
第１のヒータ１１ａがオフにされる時点Ｓ３まで、第１のヒータ１１ａと第２のヒータ１１ｂとは、所定の時間Ｌだけ透明ガラス化に必要な所定温度を同時に維持するように制御される。次いで、第２のヒータ１１ｂによる加熱温度が透明ガラス化に必要な所定温度に達した時点Ｓ２、又はしばらく前記の所定温度を維持した後に、隣接する第３のヒータ１１ｃの昇温を開始して、次の加熱領域を透明ガラス化に必要な所定温度に加熱する。第３のヒータ１１ｃの昇温が開始される時点Ｓ１で、第１のヒータ１１ａのスイッチをオフとする。しかし、第１のヒータ１１ａのスイッチをオフする時点Ｓ３は、第３のヒータ１１ｃの昇温が開始された時点Ｓ１の多少前であっても後であってもよく、厳密なものではない。
【００３０】
第１のヒータ１１ａがオフにされた後、第２のヒータ１１ｂがオフにされるまで、第２のヒータ１１ｂと第３のヒータ１１ｃとは、所定の時間Ｌだけ透明ガラス化に必要な所定温度を同時に維持するように制御される。以下、後段のヒータ１１ｄ、１１ｅを、同様に昇温と加熱の制御を行ない、透明ガラス化に必要な所定温度をガラス微粒子堆積体２の上端部から下端部に向けて移動させる。ガラス微粒子堆積体２を同時に加熱する前記所定の時間Ｌは、ヒータの温度分布特性によって異なるが、ヒータ１１ａ〜１１ｅがそれぞれ透明ガラス化に必要な所定温度で加熱維持する時間Ｋの１／３以上とするのが望ましい。さらに好ましくは、加熱維持する時間Ｋの１／２以上とするのが望ましい。
【００３１】
上述の如く、ヒータ１１ａ〜１１ｅを加熱制御することにより、図２（Ｃ）に示すように、ガラス微粒子堆積体の表面全域をほぼ均一に加熱することができる。これは、ヒータ１１ａ〜１１ｅの加熱温度分布が図２（Ａ）に示すように山形でヒータ両側における加熱温度は低くても、隣接する２つのヒータで同時に所定温度に加熱することで、図６（Ｃ）で示したヒータの加熱領域の境界部における温度低下部分Ｄの温度を高めることができることによる。
【００３２】
図３は、ガラス微粒子堆積体２を図２（Ｂ）の加熱制御で透明ガラス化する過程を示す図である。図３（Ａ）において、先ず、ガラス微粒子堆積体２の上端部を第１のヒータ１１ａで透明ガラス化に必要な所定温度で加熱し、透明ガラス化部分２ａを形成する。
【００３３】
次いで、図３（Ｂ）に示すように、第１のヒータ１１ａによる加熱領域を透明ガラス化に必要な所定温度に維持した状態で、第１のヒータ１１ａと隣接する第２のヒータ１１ｂで、隣接する加熱領域を透明ガラス化に必要な所定温度に加熱する。第２のヒータ１１ｂによる加熱で、図３（Ａ）で形成された透明ガラス化部分２ａに引続いて連続的に透明ガラス化部分２ａが形成される。第１のヒータ１１ａと第２のヒータ１１ｂとで所定時間、同時に、透明ガラス化に必要な所定温度に加熱されるので、第１のヒータ１１ａと第２のヒータ１１ｂの境界部において、図６に示したような不均一部分２ｂを生じることなく均一な外径の透明ガラス化部分２ａとなる。
【００３４】
次いで、図３（Ｃ）に示すように、第１のヒータ１１ａをオフとし、第２のヒータ１１ｂによる加熱領域を透明ガラス化に必要な所定温度に維持した状態で、第２のヒータ１１ｂに隣接する第３のヒータ１１ｃで、隣接する加熱領域を透明ガラス化に必要な所定温度に加熱する。これにより、上述と同様に不均一部分を生じることなく連続的に透明ガラス化部分２ａが形成される。図３（Ｄ）においても、第３のヒータ１１ｃと第４のヒータ１１ｄにより加熱が行なわれ、以下同様にしてガラス微粒子堆積体の下端部まで不均一部分を生じることなく連続的に透明ガラス化部分２ａが形成される。
【００３５】
なお、図２及び図３では、ガラス微粒子堆積体２の上端部側から下端部側に向けて順次加熱する形態で示したが、ガラス微粒子堆積体２の下端部側から上端部側に向けて順次加熱するようにしてもよい。
【００３６】
図４は、ガラス微粒子堆積体を透明ガラス化する他の例を示す図である。この例では、先ず、図４（Ａ）に示すように、ガラス微粒子堆積体２の中央部の領域を、第３のヒータ１１ｃで、透明ガラス化に必要な所定温度に加熱する。次いで、図４（Ｂ）に示すように、第３のヒータ１１ｃに隣接する第２のヒータ１１ｂと第４のヒータ１１ｄで、中央部の両側の領域を、所定時間、同時に、透明ガラス化に必要な所定温度に加熱する。この後、図４（Ｃ）に示すように、中央の第３のヒータ１１ｃをオフとし、隣接する第２のヒータ１１ｂと第１のヒータ１１ａ及び第３のヒータ１１ｄと第５のヒータ１１ｅにより、それぞれの加熱領域を透明ガラス化に必要な所定温度に加熱する。
【００３７】
図４の場合も、図３の場合と同様に、ガラス微粒子堆積体２の全領域で不均一部分を生じることなく連続的に均一な透明ガラス化部分２ａを形成することができる。また、図４の例は、ガラス微粒子堆積体２の中央部から上下端部に向けて順次過熱して透明ガラス化するので、図３の例と比べて加熱処理を短時間で行なうことが可能となる。
【００３８】
【発明の効果】
上述したように、本発明によれば、多段に配されたヒータによる透明ガラス化の加熱処理で、各ヒータによる加熱領域の境界部において、透明ガラス化部分に不均一部分が生じるのを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に使用する焼結炉の概略を示す図である。
【図２】本発明による加熱制御の一例を示す図である。
【図３】本発明によるガラス母材の製造方法の一例を説明する図である。
【図４】本発明によるガラス母材の製造方法の他の例を説明する図である。
【図５】従来の焼結炉の概略を示す図である。
【図６】従来の加熱制御の一例を示す図である。
【図７】従来のガラス母材の製造方法の例を説明する図である。
【符号の説明】
１…焼結炉、２…ガラス微粒子堆積体、２ａ…透明ガラス化部分、２ｂ…不均一部分、３…ダミーロッド、４…連結具、５…吊下げ支持具、６…炉心管、７…炉体、８…ガス導入口、９…ガス排気口、１０…封止部、１１ａ〜１１ｅはヒータ、１２ａ〜１２ｄ…温度センサ、１３，１３ａ〜１３ｄ…制御装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2004115330.tif 000008
【図７】
2004115330.tif 000009