(57)【要約】【課題】芳香族カルボン酸の製造工程における特に遠心分離機を用いたスラリーの固液分離工程において、遠心分離機による固液分離を円滑に行なえる方法とし高純度芳香族カルボン酸を効率よく製造することである。【解決手段】酢酸を溶媒としてテレフタル酸を含有するスラリーを最終の晶析槽１にフラッシュバルブ２から供給し、この工程を減圧沸騰状態で行なうことにより、溶媒をフラッシュ蒸発させてテレフタル酸の結晶を析出させ、次の固液分離工程では、大気圧で遠心分離機４を操作してテレフタル酸の結晶を回収するようにした固液分離工程とする。遠心分離する際の操作圧力を、最終晶析槽１の操作圧力よりも高く設定しているので、芳香族カルボン酸の結晶が析出し難く、遠心分離機を安定性よく運転できる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
芳香族カルボン酸を飽和状態で含有する水系または酢酸系のスラリーを遠心分離機によって固液分離する方法において、
前記遠心分離する際の操作圧力を、分離対象として供給する芳香族カルボン酸含有スラリーの母液の飽和蒸気圧よりも高くすることを特徴とする芳香族カルボン酸含有スラリーの遠心分離方法。
【請求項２】
芳香族カルボン酸を飽和状態で含有するスラリーが、酢酸溶媒中の酸化反応により芳香族カルボン酸を生成したスラリーである請求項１に記載の芳香族カルボン酸含有スラリーの遠心分離方法。
【請求項３】
芳香族カルボン酸を飽和状態で含有するスラリーが、フラッシュ冷却により芳香族カルボン酸を晶析したスラリーである請求項１に記載の芳香族カルボン酸含有スラリーの遠心分離方法。
【請求項４】
遠心分離する際の操作圧力を、分離対象として供給する芳香族カルボン酸スラリーの母液の飽和蒸気圧よりも０．０１〜０．２ＭＰａ高くすることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の芳香族カルボン酸含有スラリーの遠心分離方法。
【請求項５】
上記遠心分離機が、ソリッドボウル型遠心分離機、又はスクリーンボウル型遠心分離機である請求項１乃至４のいずれかに記載の芳香族カルボン酸含有スラリーの遠心分離方法。
【請求項６】
（ｉ）酢酸を溶媒とし、コバルト、マンガンおよび臭素を含む触媒存在下で圧力１〜２ＭＰａでパラキシレンを液相酸化してテレフタル酸含有のスラリーを生成する工程
（ｉｉ）得られたテレフタル酸含有スラリーを遠心分離機によって固液分離する工程
（ｉｉｉ）遠心分離されたテレフタル酸含有の固形物を酢酸及び／又は水で洗浄する工程
以上の工程（ｉ）〜（ｉｉｉ）を順に行なうテレフタル酸の製造方法において、
前記工程（ｉｉ）で遠心分離する際の操作圧力を、分離対象として供給するテレフタル酸含有スラリーの母液の飽和蒸気圧よりも高くすることを特徴とするテレフタル酸の製造方法。
【請求項７】
工程（ｉｉ）と工程（ｉｉｉ）を同一の装置内で行ない、洗浄に用いる酢酸及び／又は水の供給温度が、工程（ｉｉ）において生成されたスラリーの温度（Ｔ）℃に対し、（Ｔ−２０）℃以上の温度であることを特徴とする請求項６に記載のテレフタル酸の製造方法。
【請求項８】
遠心分離する際の操作圧力を、分離対象として供給するテレフタル酸含有スラリーの母液の飽和蒸気圧よりも、０．０１〜０．２ＭＰａ高くする請求項６又は７に記載のテレフタル酸の製造方法。
【請求項９】
（ｉ）酢酸を溶媒とし、触媒存在下でパラキシレンを液相酸化して粗テレフタル酸を生成する工程
（ｉｉ）粗テレフタル酸を水に溶解し、この溶解物中の４−カルボキシベンズアルデヒドを２３０〜３５０℃で触媒の存在下に還元処理する工程
（ｉｉｉ）還元処理されたスラリーを複数の晶析槽にて段階的に１２０〜１８０℃までフラッシュ冷却して晶析する工程
（ｉｖ）得られたテレフタル酸含有スラリーを遠心分離機によって固液分離する工程
（ｖ）遠心分離されたテレフタル酸含有の固形物を水で洗浄する工程
以上の工程（ｉ）〜（ｖ）を順に行なうことからなる高純度テレフタル酸の製造方法において、
前記工程（ｉｖ）で遠心分離する際の操作圧力を、フラッシュ冷却して晶析する工程の最終晶析圧力よりも高くすることを特徴とする高純度テレフタル酸の製造方法。
【請求項１０】
工程（ｉｖ）と工程（ｖ）を同一の装置内で行ない、洗浄に用いる水の供給温度が、工程（ｉｉｉ）において生成されたスラリーの温度（Ｔ）℃に対し、（Ｔ−２０）℃以上の温度であることを特徴とする請求項９に記載の高純度テレフタル酸の製造方法。
【請求項１１】
遠心分離する際の操作圧力を、フラッシュ冷却して晶析する工程の最終晶析圧力よりも０．０１〜０．２ＭＰａ高くする請求項９又は１０に記載の高純度テレフタル酸の製造方法。
【請求項１２】
上記遠心分離機が、ソリッドボウル型遠心分離機またはスクリーンボウル型遠心分離機であることを特徴とする請求項６乃至１１のいずれかに記載のテレフタル酸の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、芳香族カルボン酸の製造工程における結晶を含有するスラリーの遠心分離方法および高純度テレフタル酸の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、テレフタル酸などの芳香族カルボン酸の工業的製造方法として、パラキシレンなどのアルキル芳香族炭化水素を原料として、酢酸溶媒中でコバルト、マンガン、及び臭素を含有する触媒の存在下に分子状酸素により液相で酸化反応させ、生成したテレフタル酸またはその他の芳香族カルボン酸の結晶を含むスラリーを固液分離装置で処理し、テレフタル酸を製造する方法が知られている。
【０００３】
固液分離装置としては、ロータリーバキュームフィルター、ベルトフィルターまたは遠心分離機などがあり、このうち遠心分離機は、縦型または横型のドラム内に設置された回転するボウル円筒部及びスクリュウコンベヤからなり、供給されたスラリーは、回転するボウル円筒部の内側に分散され、遠心力によりボウル壁上に沈降した固形物がスクリュウコンベヤにより移動・排出される機構を有するものである（特許文献１参照）。
【０００４】
【特許文献１】特表平７−５０７２９１号公報（第１０頁左下欄及び同頁右下欄、図３、４）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記したような遠心分離装置を用いてスラリーの固液分離を行なうと、遠心分離機内で減圧によりスラリーが冷却され、局所的に晶析が起こる場合があり、生じた結晶で回転するボウル内の重量が均一に分布しなくなり、ボウルの回転軸の安定性（バランス）が悪くなって振動が起きたり、さらには回転速度が遅くなるなど、固液分離処理の効率が悪化する事態になるという問題点がある。また同様に、分離された母液が一時的に収容される母液溢流収納室等で母液が冷却されると結晶化が生じ、分離装置内表面に結晶物が付着、成長する、すなわちスケーリングが生じ、分離操作の阻害要因となる問題点がある。
【０００６】
このような問題点は、テレフタル酸の製造において、遠心分離機を用いてスラリーの固液分離を行なう場合に共通する問題点である。
【０００７】
そこで、この発明の課題は、上記した問題点を解決して、芳香族カルボン酸の製造工程における特に遠心分離機を用いたスラリーの固液分離工程において、遠心分離機による固液分離を円滑に行なえる方法、さらにはこのような方法を利用し、高純度芳香族カルボン酸を効率よく製造することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の課題を解決するために、この発明では、芳香族カルボン酸を飽和状態で含有する水系または酢酸系のスラリーを遠心分離機によって固液分離する方法において、前記遠心分離する際の操作圧力を、分離対象として供給する芳香族カルボン酸含有スラリーの母液の飽和蒸気圧よりも高くすることを特徴とする芳香族カルボン酸含有スラリーの遠心分離方法としたのである。
【０００９】
上記したように構成されるこの発明の芳香族カルボン酸含有スラリーの遠心分離方法は、遠心分離する際の操作圧力を、遠心分離機導入前の工程でスラリーの母液の飽和蒸気圧よりも高く設定しているので、遠心分離する前のスラリーは芳香族カルボン酸を飽和状態に多量に含んでいるにもかかわらず、遠心分離する時には芳香族カルボン酸の飽和濃度値が上昇して、芳香族カルボン酸の結晶が析出し難くなっている。
【００１０】
そのため、遠心分離機内で局所的に結晶の析出が起こらず、回転機構のバランスがくずれないので、遠心分離機による固液分離を円滑に行なえるようになり、さらにこの方法を利用すると、効率よく高純度テレフタル酸を製造できるようになる。
【００１１】
上記作用が奏される遠心分離機導入前の工程としては、酢酸溶媒中の酸化反応により芳香族カルボン酸を生成する工程であってもよく、またはスラリーのフラッシュ冷却により芳香族カルボン酸を晶析する工程であってもよい。
【００１２】
同様に、上記したスラリーの固液分離方法を利用した粗テレフタル酸を製造する方法を採用することができ、さらに精製して高純度テレフタル酸を製造することができる。
【００１３】
すなわち、前記の課題を解決する粗テレフタル酸の製造方法としては、（ｉ）酢酸を溶媒とし、コバルト、マンガンおよび臭素を含む触媒存在下で圧力１〜２ＭＰａでパラキシレンを液相酸化してテレフタル酸含有のスラリーを生成する工程、（ｉｉ）得られたテレフタル酸含有スラリーを遠心分離機によって固液分離する工程、（ｉｉｉ）遠心分離されたテレフタル酸含有の固形物を酢酸及び／又は水で洗浄する工程。
以上の工程（ｉ）〜（ｉｉｉ）を順に行なうテレフタル酸の製造方法において、
前記工程（ｉｉ）で遠心分離する際の操作圧力を、分離対象として供給するテレフタル酸含有スラリーの母液の飽和蒸気圧よりも高くすることを特徴とするテレフタル酸の製造方法を採用できる。
【００１４】
上記の方法において、工程（ｉｉ）と工程（ｉｉｉ）を同一の装置内で行ない、洗浄に用いる酢酸及び／又は水の供給温度を、工程（ｉｉ）において生成されたスラリーの温度（Ｔ）℃に対し、（Ｔ−２０）℃以上の温度とすることが好ましい。
【００１５】
また、遠心分離する際の操作圧力を、分離対象として供給するテレフタル酸含有スラリーの母液の飽和蒸気圧よりも、０．０１〜０．２ＭＰａ高くすることが好ましい。
【００１６】
また、前記の課題を解決する高純度テレフタル酸の製造方法としては、（ｉ）酢酸を溶媒とし、触媒存在下でパラキシレンを液相酸化して粗テレフタル酸を生成する工程
（ｉｉ）粗テレフタル酸を水に溶解し、この溶解物中の４−カルボキシベンズアルデヒドを２３０〜３５０℃で触媒の存在下に還元処理する工程
（ｉｉｉ）還元処理されたスラリーを複数の晶析槽にて段階的に１２０〜１８０℃までフラッシュ冷却して晶析する工程
（ｉｖ）得られたテレフタル酸含有スラリーを遠心分離機によって固液分離する工程
（ｖ）遠心分離されたテレフタル酸含有の固形物を水で洗浄する工程
以上の工程（ｉ）〜（ｖ）を順に行なうことからなる高純度テレフタル酸の製造方法において、
前記工程（ｉｖ）で遠心分離する際の操作圧力を、フラッシュ冷却して晶析する工程の最終晶析圧力よりも高くすることを特徴とする高純度テレフタル酸の製造方法を採用できる。
【００１７】
上記した製造方法においては、工程（ｉｖ）と工程（ｖ）を同一の装置内で行ない、洗浄に用いる水の供給温度を、工程（ｉｉｉ）において生成されたスラリーの温度（Ｔ）℃に対し、（Ｔ−２０）℃以上の温度とすることが好ましい。
【００１８】
また、上記した製造方法において、遠心分離する際の操作圧力を、フラッシュ冷却して晶析する工程の最終晶析圧力よりも０．０１〜０．２ＭＰａ高くする高純度テレフタル酸の製造方法を採用することが好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
この発明は、スラリー中に生成した芳香族カルボン酸の結晶を遠心分離する方法において、遠心分離する際のスラリーの圧力を、前工程で芳香族カルボン酸を飽和状態にする際のスラリーの圧力よりも高くしたので、遠心分離機内で局所的に結晶の析出が起こらず、回転機構のバランスがくずれなくなり、遠心分離機による固液分離を円滑に行なえるようになり、さらにこの方法を利用すると、効率よく高純度テレフタル酸を製造できるようになるという利点がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下において、この発明について詳細に説明する。なお、代表例としては、パラキシレンを用いてテレフタル酸を製造する方法を説明した。
【００２１】
この発明に原料として用いるアルキル芳香族化合物は、液相酸化により芳香族モノカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、芳香族トリカルボン酸等の芳香族カルボン酸に変換されるモノ、ジ、トリアルキルベンゼン等のアルキルベンゼンであり、そのアルキル基の一部が酸化されたものも含む。特にこの発明は、テレフタル酸の製造に適用するのが好ましく、この場合に原料となるアルキル芳香族化合物としてはパラキシレンが挙げられる。
【００２２】
この発明に用いる溶媒としては、低級脂肪族カルボン酸である酢酸が好ましく、この溶媒の使用量は、通常、原料となるパラキシレンに対して２〜６重量倍である。また酢酸溶媒は、若干量の水、具体的には１０重量％以下の水を含有しているものでも使用できる。
【００２３】
パラキシレンなどのアルキル芳香族化合物を酸化するには、分子状の酸素含有ガスを用いるが、簡単な設備で低コストであることから、通常は空気が用いられ、その他に希釈空気、酸素富化空気なども使用できる。
【００２４】
アルキル芳香族化合物を酸化するには、通常、触媒としてコバルト（Ｃｏ）、マンガン（Ｍｎ）及び臭素（Ｂｒ）を構成元素として含む触媒が用いられる。このような触媒成分の具体的な化合物のコバルト化合物としては、酢酸コバルト、ナフテン酸コバルト、臭化コバルトなどが例示される。マンガン化合物としては、酢酸マンガン、ナフテン酸マンガン、臭化マンガンなどが例示される。臭素化合物としては、臭化水素、臭化ナトリウム、臭化コバルト、臭化マンガン、ブロムエタンなどを例示できる。
【００２５】
液相中でアルキル芳香族化合物を酸化する反応は、酢酸溶媒中の触媒存在下に、１４０〜２３０℃、好ましくは１５０〜２１０℃の温度で分子状酸素含有ガスを連続的に供給しながらパラキシレンなどのアルキル芳香族化合物を酸化することにより行なう。反応圧力は少なくとも反応温度で混合物が液相を保持できる圧力、またはそれ以上の高圧であり、通常０．２〜５ＭＰａ、好ましくは１〜２ＭＰａである。
【００２６】
そして、晶析工程では、反応スラリーを適切な温度と圧力まで下げ、芳香族カルボン酸スラリーを得る。晶析の段数は、１段から６段が好ましく、より好ましくは２段から３段の晶析が最も好ましい。
【００２７】
これら一連の晶析工程のうち、最終工程は減圧沸騰状態で行なう。具体的な減圧沸騰状態の操作は、フラッシュ冷却が好ましい。なお、フラッシュ冷却とは、放圧することによる冷却をいう。
【００２８】
図１の装置系統図で示す実施形態のテレフタル酸の製造方法におけるスラリーの遠心分離によって固液分離をする工程は、酢酸を溶媒としてテレフタル酸を含有するスラリーを最終の晶析槽１にフラッシュバルブ２から供給し、すなわち、この工程を減圧沸騰状態で行なうことにより、溶媒をフラッシュ蒸発させてテレフタル酸の結晶を析出させ、次いで固液分離工程では、大気圧で遠心分離機４を操作してテレフタル酸の結晶を回収するようにしている。なお、図中の符号５は、エジェクターであり、６は蒸発した溶媒成分を回収するための凝縮器（コンデンサ）であリ、７はポンプである。
【００２９】
上述のようにスラリーの遠心分離が行なわれるとき、操作圧力すなわち遠心分離機ドラム内の雰囲気によりスラリーの受ける圧力は、上記スラリーの母液の飽和蒸気圧より高くする。例えば、操作圧力すなわち遠心分離機ドラム内の雰囲気によりスラリーの受ける圧力を常圧としてもよい。この圧力は、遠心分離機導入の直前にスラリーが雰囲気から受ける圧力（フラッシュによる減圧＝大気圧未満）よりも高く、そのため遠心分離する前の工程でスラリーは、芳香族カルボン酸が飽和状態であるにもかかわらず、遠心分離時には芳香族カルボン酸の結晶が析出し難くなっている。
【００３０】
好適にはスラリーまたはこれに接する雰囲気の圧力を、遠心分離機導入前の工程でスラリーまたはこれに接する雰囲気の圧力よりも０．０１〜０．２ＭＰａ高圧にすればよく、より好ましくは０．０３〜０．１ＭＰａだけ高圧であれば好ましい。
【００３１】
スラリーの供給温度は少なくとも５０℃、好ましくは６０〜１００℃、特に７０〜９０℃が好ましい。最終晶析温度が低温であれば、回収される芳香族カルボン酸量が増加して有利であるが、温度が低すぎると減圧度が大きい減圧装置が必要となり不利となる。
【００３２】
ここで、分離された固形物を酢酸及び／又は水で洗浄する場合がある。この固液分離と洗浄を同一の装置内で行なうことが望ましく、この固液分離機としてはソリッドボウル型遠心分離機やスクリーンボウル型遠心分離機が好ましい。洗浄に用いる酢酸及び／又は水の供給温度は、供給されるスラリーの温度（Ｔ）℃に対し、（Ｔ−２０）℃以上の温度であることが好ましい。この洗浄液の温度上限は供給されて液状態を維持するためにその操作圧力における沸点以下であるが、高温になれば洗浄液に溶解するテレフタル酸量が増大するために、供給されるスラリーの温度（Ｔ）℃に対し、（Ｔ＋３０）℃以下の温度であることが好ましい。このようにすることで、スラリーや分離ケーキの温度低下を抑制し、母液の結晶化に伴う運転上の不具合を防止する。
【００３３】
図２の装置系統図で示すように、実施形態のスラリーの遠心分離工程は、粗テレフタル酸に含まれる４−カルボキシベンズアルデヒド（４ＣＢＡ）を図外の反応器を用いて、水溶媒中で２３０〜３５０℃で触媒の存在下に水添（還元）反応させ、ついでフラッシュバルブ８を通過させるフラツシュ冷却によって水を気化させる晶析工程を３〜６段の晶析槽で行ない、最終の晶析槽９からポンプ１０を介してテレフタル酸が飽和状態のスラリーを遠心分離機１１に供給している。その後は、懸洗槽１２で分離ケーキを水で懸洗し、さらに減圧槽１３で大気圧付近までフラッシュ冷却してからポンプ１０で遠心分離機１４に導入して固液分離し、その後は乾燥機１５に供給して高純度テレフタル酸の結晶を製造するようにしている。
【００３４】
このような工程でも遠心分離機１１や１４の操作圧力を供給スラリーの母液の飽和蒸気圧より高く設定することで、遠心分離する前のスラリーは芳香族カルボン酸が飽和状態であるにもかかわらず、遠心分離時には高めた圧力差で芳香族カルボン酸の結晶が析出し難くなっている。
【００３５】
好適にはスラリーまたはこれに接する雰囲気の圧力を、遠心分離機導入前の工程でスラリーまたはこれに接する雰囲気の圧力よりも０．０１〜０．２ＭＰａ高圧にすればよく、より好ましくは０．０３〜０．１ＭＰａだけ高圧がよい。
【００３６】
遠心分離機１１へ供給されるスラリーの温度は、１２０〜１８０℃、好ましくは１３０〜１８０℃、特に１４０〜１７０℃が好ましい。最終晶析温度が低温であれば、回収される芳香族カルボン酸量が増加して有利であるが、温度が低すぎると、４ＣＢＡが還元されて生成したパラトルイル酸の共晶が促進し、得られる高純度テレフタル酸の品質悪化を招く。また同様に、遠心分離機１４へ供給されるスラリーの温度は少なくとも５０℃、好ましくは６０〜１２０℃、特に９０〜１１０℃が好ましい。
【００３７】
上記の遠心分離機によって分離された固形物を水で洗浄する場合がある。この遠心分離機による固液分離と洗浄を同一の装置内で行なうことが望ましく、この固液分離機としてはソリッドボウル型遠心分離機やスクリーンボウル型遠心分離機が好ましい。洗浄に用いる酢酸及び／又は水の供給温度は、供給されるスラリーの温度（Ｔ）℃に対し、（Ｔ−２０）℃以上の温度であることが好ましい。この洗浄液の温度上限は供給されて液状態を維持するためにその操作圧力における沸点以下であるが、高温になれば洗浄液に溶解するテレフタル酸量が増大するために、供給されるスラリーの温度（Ｔ）℃に対し、（Ｔ＋３０）℃以下の温度であることが好ましい。このようにすることで、スラリーや分離ケーキの温度低下を抑制し、母液の結晶化に伴う運転上の不具合を防止する。
【実施例】
【００３８】
[実施例１]
酢酸を溶媒とし、Ｃｏ／Ｍｎ／Ｂｒを含む触媒存在下で圧力１．５ＭＰａでパラキシレンを液相酸化してテレフタル酸含有のスラリーを生成し、このスラリーはエジェクターを用いて大気圧以下（０．０５ＭＰａ）に減圧して９０℃にフラッシュ冷却し、得られたテレフタル酸スラリーを遠心分離機で固液分離する際に、ドラム内を大気圧とし、粗テレフタル酸を分離した。
【００３９】
さらに、次工程で得られた粗テレフタル酸を水に溶解し、この溶解物中の４−カルボキシベンズアルデヒドを第８族金属触媒の存在下に還元し、この還元処理物をフラッシュ蒸発で５段晶析した。最終晶析条件は、１６０℃、０．６２ＭＰａであった。これにより得られたテレフタル酸結晶を含有するスラリーを、図２で示す工程で遠心分離機を用いて操作圧力０．６９ＭＰａで固液分離し、得られた分離ケーキを懸洗槽で洗浄した後に大気圧までフラッシュ冷却したスラリーを、さらに第２の遠心分離機に供給して、操作圧力０．１２ＭＰａで固液分離し、分離ケーキを乾燥して高純度テレフタル酸を製造した。
【００４０】
前記の遠心分離機による固液分離では、２００時間連続して行なったが、回転時にバランスは良好で振動は発生せず、固液分離を円滑に行なえた。このことから、遠心分離機内でのテレフタル酸の局所的な析出は発生しなかったものと推定される。
【００４１】
[実施例２]
酢酸を溶媒とし、Ｃｏ／Ｍｎ／Ｂｒを含む触媒存在下で圧力１．５ＭＰａでパラキシレンを液相酸化してテレフタル酸含有のスラリーを生成し、このスラリーはエジェクターを用いて大気圧以下（０．０５ＭＰａ）に減圧して９０℃にフラッシュ冷却し、得られたテレフタル酸スラリーを遠心分離機で固液分離する際に、ドラム内を大気圧とし、粗テレフタル酸を分離した。
このとき、遠心分離機としてスクリーンボウル型遠心分離機を用い、そのスクリーン部において、洗浄液として９５℃の酢酸を用いて固形分の洗浄を行った。
【００４２】
スクリーンボウル型遠心分離機による固液分離と洗浄を１５０時間連続して行なったが、回転時にバランスは良好で振動は発生せず、固液分離を円滑に行なえた。このことから、遠心分離機内でのテレフタル酸の局所的な析出は発生しなかったものと推定される。
【００４３】
[実施例３]
実施例２において洗浄液として用いる酢酸の温度を８５℃とした以外は、実施例２と同様に行った。スクリーンボウル型遠心分離機による固液分離と洗浄を１１０時間連続して行なったが、回転時にバランスは良好で振動は発生せず、固液分離を円滑に行なえた。このことから、遠心分離機内でのテレフタル酸の局所的な析出は発生しなかったものと推定される。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】第１実施形態のスラリーの固液分離方法を示す装置の系統図
【図２】第２実施形態のスラリーの固液分離方法を示す装置の系統図
【符号の説明】
【００４５】
１  晶析槽
２  フラッシュバルブ
４  遠心分離機
５  エジェクター
６  凝縮機
７  ポンプ
８  フラッシュバルブ
９  晶析槽
１０  ポンプ
１１  遠心分離機
１２  懸洗槽
１３  減圧槽
１４  遠心分離機
１５  乾燥機
【図１】
2004231642.tif 000003
【図２】
2004231642.tif 000004