(57)【要約】【課題】紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させた硬化物の表面硬化状態を定量的にしかも的確に把握することで、光ファイバテープ心線の単心分離性を向上する。【解決手段】紫外線硬化性樹脂組成物（２Ｌ）（３ＡＬ）（３ＢＬ）を硬化させて硬化物（２Ｓ）（３ＡＳ）（３ＢＳ）を形成する第１ステップと、第１ステップで形成した硬化物（２Ｓ）（３ＡＳ）（３ＢＳ）の表面に水滴（Ｗ）を配置して接触角（α）（β）を測定する第２ステップと、第２ステップで得られた接触角（α）（β）に基づいて硬化物（２Ｓ）（３ＡＳ）（３ＢＳ）の表面硬化状態を評価する第３ステップと、を含む。【選択図】      図２
2004219240.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させて硬化物を形成する第１ステップと、
前記第１ステップで形成した硬化物の表面に水滴を配置して接触角を測定する第２ステップと、
前記第２ステップで得られた接触角に基づいて前記硬化物の表面硬化状態を評価する第３ステップと、
を含むことを特徴とする紫外線硬化性樹脂の表面状態評価方法。
【請求項２】
前記第１ステップは、
シート状物表面に、前記紫外線硬化性樹脂組成物をスピンコートにより塗布するステップと、
酸素濃度を調整可能な雰囲気中で、照射量を調整可能な紫外線を前記紫外線硬化性樹脂組成物に照射して硬化させるステップと、
を含むことを特徴とする請求項１記載の紫外線硬化性樹脂の表面状態評価方法。
【請求項３】
前記第２ステップは、
前記第１ステップで形成した硬化物の表面に水滴を滴下してから、当該水滴が当該硬化物の表面を広がる変化量が小さくなって安定するのに充分な時間が経過したのち、接触角を測定することを特徴とする請求項１記載の紫外線硬化性樹脂の表面状態評価方法。
【請求項４】
前記第３ステップは、
前記第２ステップで得られた接触角が大きい場合は当該硬化物の表面硬化状態が良好である一方、前記第２ステップで得られた接触角が小さい場合は当該硬化物の表面硬化状態が不良であることに基づき、前記第２ステップで得られた接触角の大小に応じて前記硬化物の表面硬化状態を評価することを特徴とする請求項１記載の紫外線硬化性樹脂の表面状態評価方法。
【請求項５】
着色剤を含有する紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させて硬化物を形成する第１ステップと；
前記第１ステップで形成した硬化物の表面に水滴を配置して接触角を測定する第２ステップと；
前記第２ステップで得られた接触角に基づいて前記硬化物の表面硬化状態を評価する第３ステップと；
を含み；
前記第１ステップは、
シート状物表面に、少なくとも１種類の前記紫外線硬化性樹脂組成物をスピンコートにより塗布するステップと、
酸素濃度を調整可能な雰囲気中で酸素濃度を調整しながら、また、照射量を調整可能な紫外線の照射量を調整しながら、前記紫外線硬化性樹脂組成物に紫外線を照射することで、複数種類の硬化物を形成するステップとを含み；
前記第２ステップは、
前記第１ステップで形成した複数種類の硬化物について、おのおのの表面に水滴を滴下してから、当該水滴が当該各硬化物の表面を広がる変化量が小さくなって安定するのに充分な時間が経過したのち、当該各硬化物ごとの接触角をそれぞれ測定するステップを含み；
前記第３ステップは、
前記第１ステップで形成した複数種類の硬化物と同様の硬化物を着色層として光ファイバ素線の外周面に形成した複数種類の光ファイバ着色素線を用いて光ファイバテープ心線を作成するステップと、
前記光ファイバテープ心線の単心分離を行って各光ファイバ着色素線の着色層の剥がれの有無を観察するステップと、
前記各光ファイバ着色素線の着色層の剥がれの有無と、当該各着色層に相当する前記第２ステップで得られた前記各硬化物ごとの接触角とを対応させることで、接触角の大きさと相当する着色層の剥がれの有無との相関を得て、前記硬化物の接触角に基づいて当該硬化物の表面硬化状態を評価するステップとを含む；
ことを特徴とする紫外線硬化性樹脂の表面状態評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、紫外線硬化性樹脂の表面状態評価方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、光ファイバを複数本備えた光ファイバテープ心線と呼ばれるものがある。このような光ファイバテープ心線は、単心の光ファイバの外周面に紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させることで被覆層を形成した光ファイバ素線を複数本用い、これらの光ファイバ素線どうしを使用の際に識別するため、各光ファイバ素線の外周面に、着色剤を含有する紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させることで着色層を形成した光ファイバ着色素線を構成し、これらの光ファイバ着色素線を複数本並列に並べてその全体を、紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させることで形成する一括被覆層によって一体化して構成されるものである。
【０００３】
このように、光ファイバ素線の外周面に着色層を形成した光ファイバ着色素線を複数本並べて一体化した光ファイバテープ心線は、通信線路として使用される際に、光ファイバ着色素線を１本ずつ取り出す単心分離が行われる。すなわち、光ファイバテープ心線は、光ファイバ着色素線から一括被覆層を剥がして光ファイバ着色素線を単心分離することで、通信線路として実際の使用に供されるものである。そのため、光ファイバテープ心線には、単心分離が容易に行えること、つまり、単心分離性が良好であることが求められる。
【０００４】
ところが、例えば、光ファイバ着色素線表面の着色層とその外側の一括被覆層との密着が、光ファイバ素線表面の被覆層とその外側の着色層との密着より強いと、単心分離を行う際に光ファイバ着色素線の表面から着色層が剥がれてしまうことから、このような着色層の剥がれ等の不都合を未然に防止しつつ単心分離を容易に行うため、光ファイバ素線表面の被覆層、着色層および一括被覆層を形成する各紫外線硬化性樹脂組成物の材料物性値について、提案がなされている。
【０００５】
【特許文献１】
特開２００２−９０５８８号公報
【０００６】
【特許文献２】
特開２００２−２２１６４７号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
この発明の発明者らが研究したところ、光ファイバテープ心線の単心分離性は、紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させたときの硬化物表面の硬化性に大きく依存することがわかった。例えば、紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させた硬化物の表面に、つぎの硬化層となる液体の紫外線硬化性樹脂組成物を塗布する場合、硬化物の表面に未反応の紫外線硬化樹脂成分が残留していると、塗布した液体の紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させるために紫外線を照射したとき、両者の界面で、硬化物表面の未反応の紫外線硬化樹脂成分と、塗布した紫外線硬化性樹脂組成物の紫外線硬化性樹脂とが反応して密着してしまうのである。このような硬化物表面の硬化性に依存する現象は、その硬化物を形成する紫外線硬化性樹脂組成物が着色剤を含有するか否かに拘わらず、形成された硬化物表面の硬化性のみに左右される。そのため、着色層の剥がれを未然に防止しつつ単心分離を容易に行うには、着色層表面の硬化性がとりわけ重要である。
【０００８】
しかしながら、特許文献１および特許文献２はいずれも、紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させたときの硬化物表面の硬化性について言及がないため、このような硬化物表面の硬化性に基づく光ファイバテープ心線の単心分離性について論じることができないという問題があった。
【０００９】
また、この発明の発明者らは、硬化物表面の硬化性を示す指標として、水滴を用いた接触角を利用することが有効であることを見出した。特許文献１および特許文献２には、液滴を用いた接触角について記載されている。但し、これらの特許文献が液滴による接触角を用いる理由は、第一の樹脂組成物の硬化物上に第二の樹脂組成物の液滴を配置したときの接触角が所定範囲内の条件を満たすと、第一の樹脂組成物の硬化物表面の微小の凹凸に対しても第二の樹脂組成物が浸透しやすくなり、第二の樹脂組成物をより斑なく均一に塗布できるからであって、硬化物表面の硬化性を示す指標としてではない。
【００１０】
しかも、紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させた硬化物の表面に、つぎの硬化層となる紫外線硬化性樹脂組成物の液滴を滴下して接触角を測定した場合、その接触角の決め手となるのは、硬化物の表面状態よりもむしろ液滴の粘度・表面張力であり、そのため、仮に、つぎの硬化層となる紫外線硬化性樹脂組成物の液滴を用いて測定した接触角を、硬化物表面の硬化性を示す指標として利用しようとしても、硬化性を正確に反映する指標とはならない。そのうえ、光ファイバに用いる紫外線硬化性樹脂組成物は、着色剤を含有するものを含めて、線材への塗布が高速で行えるように濡れ性が良好に設定されているため、接触角の絶対値が小さいという必然性があり、そのため、仮に、その接触角の変化から硬化物の表面状態の変化を探ろうとしても、接触角の微小な変化を測定しなければならないため硬化物の表面状態の変化を観測しにくいという問題があった。
【００１１】
この発明の課題は、上記従来のもののもつ問題点を排除して、紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させた硬化物の表面硬化状態を定量的にしかも的確に把握することで、光ファイバテープ心線の単心分離性を向上することのできる紫外線硬化性樹脂の表面状態評価方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
この発明は上記課題を解決するものであって、請求項１に係る発明は、紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させて硬化物を形成する第１ステップと、前記第１ステップで形成した硬化物の表面に水滴を配置して接触角を測定する第２ステップと、前記第２ステップで得られた接触角に基づいて前記硬化物の表面硬化状態を評価する第３ステップと、を含む紫外線硬化性樹脂の表面状態評価方法である。
【００１３】
請求項２に係る発明は、請求項１記載の発明において、前記第１ステップは、シート状物表面に、前記紫外線硬化性樹脂組成物をスピンコートにより塗布するステップと、酸素濃度を調整可能な雰囲気中で、照射量を調整可能な紫外線を前記紫外線硬化性樹脂組成物に照射して硬化させるステップと、を含む紫外線硬化性樹脂の表面状態評価方法である。
【００１４】
請求項３に係る発明は、請求項１記載の発明において、前記第２ステップは、前記第１ステップで形成した硬化物の表面に水滴を滴下してから、当該水滴が当該硬化物の表面を広がる変化量が小さくなって安定するのに充分な時間が経過したのち、接触角を測定する紫外線硬化性樹脂の表面状態評価方法である。
【００１５】
請求項４に係る発明は、請求項１記載の発明において、前記第３ステップは、前記第２ステップで得られた接触角が大きい場合は当該硬化物の表面硬化状態が良好である一方、前記第２ステップで得られた接触角が小さい場合は当該硬化物の表面硬化状態が不良であることに基づき、前記第２ステップで得られた接触角の大小に応じて前記硬化物の表面硬化状態を評価する紫外線硬化性樹脂の表面状態評価方法である。
【００１６】
請求項５に係る発明は、着色剤を含有する紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させて硬化物を形成する第１ステップと；前記第１ステップで形成した硬化物の表面に水滴を配置して接触角を測定する第２ステップと；前記第２ステップで得られた接触角に基づいて前記硬化物の表面硬化状態を評価する第３ステップと；を含み；前記第１ステップは、シート状物表面に、少なくとも１種類の前記紫外線硬化性樹脂組成物をスピンコートにより塗布するステップと、酸素濃度を調整可能な雰囲気中で酸素濃度を調整しながら、また、照射量を調整可能な紫外線の照射量を調整しながら、前記紫外線硬化性樹脂組成物に紫外線を照射することで、複数種類の硬化物を形成するステップとを含み；前記第２ステップは、前記第１ステップで形成した複数種類の硬化物について、おのおのの表面に水滴を滴下してから、当該水滴が当該各硬化物の表面を広がる変化量が小さくなって安定するのに充分な時間が経過したのち、当該各硬化物ごとの接触角をそれぞれ測定するステップを含み；前記第３ステップは、前記第１ステップで形成した複数種類の硬化物と同様の硬化物を着色層として光ファイバ素線の外周面に形成した複数種類の光ファイバ着色素線を用いて光ファイバテープ心線を作成するステップと、前記光ファイバテープ心線の単心分離を行って各光ファイバ着色素線の着色層の剥がれの有無を観察するステップと、前記各光ファイバ着色素線の着色層の剥がれの有無と、当該各着色層に相当する前記第２ステップで得られた前記各硬化物ごとの接触角とを対応させることで、接触角の大きさと相当する着色層の剥がれの有無との相関を得て、前記硬化物の接触角に基づいて当該硬化物の表面硬化状態を評価するステップとを含む；紫外線硬化性樹脂の表面状態評価方法である。
【００１７】
【発明の実施の形態】
この発明の実施の形態を、図面を参照して説明する。
図１は、この発明による紫外線硬化性樹脂の表面状態評価方法の一実施の形態を示すフローチャートであり、この紫外線硬化性樹脂の表面状態評価方法は、紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させて硬化物を形成する第１ステップ（ステップＳ１０）と、第１ステップで形成した硬化物の表面に水滴を配置して接触角を測定する第２ステップ（ステップＳ２０）と、第２ステップで得られた接触角に基づいて硬化物の表面硬化状態を評価する第３ステップ（ステップＳ３０）とを含むものである。
【００１８】
第１ステップは、シート状物表面に、液体の紫外線硬化性樹脂組成物をスピンコートにより塗布するステップと、酸素濃度を調整可能な雰囲気中で、照射量を調整可能な紫外線を前記紫外線硬化性樹脂組成物に照射して硬化させるステップとを含む。
【００１９】
また、第２ステップは、第１ステップで形成した硬化物の表面に水滴を滴下してから、その水滴が硬化物の表面を広がる変化量が小さくなって安定するのに充分な時間が経過したのち、接触角を測定する。
【００２０】
さらに、第３ステップは、第２ステップで得られた接触角が大きい場合はその硬化物の表面硬化状態が良好である一方、第２ステップで得られた接触角が小さい場合はその硬化物の表面硬化状態が不良であることに基づき、第２ステップで得られた接触角の大小に応じて硬化物の表面硬化状態を評価する。
【００２１】
図２は、第１ステップで形成した硬化物表面の水滴を用いた接触角についての説明図であり、図３は、第１ステップで雰囲気の酸素濃度および紫外線の照射量を調整しながら形成した複数種類の硬化物について、それぞれ水滴を用いて接触角を測定した結果を示す表である。
【００２２】
図２、図３を用いてこの実施の形態を具体的に説明すると、紫外線硬化性樹脂組成物の塗布対象となるシート状物として、厚さ２ｍｍ、２００×２００ｍｍのアクリル板１を使用し、このアクリル板１の表面に、光ファイバ素線の被覆層を形成可能な液体の紫外線硬化性樹脂組成物２Ｌをスピンコートにより塗布する。そして、このアクリル板１を酸素濃度を調整可能な雰囲気中に置き、酸素濃度および紫外線照射量を調整しながら紫外線硬化性樹脂組成物２Ｌに紫外線を照射することで、紫外線硬化性樹脂組成物２Ｌを硬化させて硬化物２Ｓを形成する（図２（ａ）参照）。
【００２３】
その後、図２（ａ）に示すように、この硬化物２Ｓの表面にイオン交換水の水滴Ｗを滴下して接触角αを測定する。この場合、滴下直後は水滴Ｗの広がりに応じて接触角αが小さくなるから、水滴Ｗが硬化物２Ｓの表面を広がる変化量が小さくなって安定するのに充分な時間が経過したのち、具体的には水滴Ｗの滴下後５分経過してから、接触角αを測定する。接触角αの測定は、市販されている適宜の接触角計を用いて行うことができる。その測定結果を図３（ａ）に示す。
【００２４】
これと同様にして、アクリル板１の表面に、光ファイバ着色素線の着色層を形成可能な、着色剤Ａを含有する液体の紫外線硬化性樹脂組成物３ＡＬをスピンコートにより塗布し、このアクリル板１を酸素濃度を調整可能な雰囲気中に置き、酸素濃度および紫外線照射量を調整しながら、着色剤Ａ含有の紫外線硬化性樹脂組成物３ＡＬに紫外線を照射することで、紫外線硬化性樹脂組成物３ＡＬを硬化させて着色剤Ａ含有の硬化物３ＡＳを形成する（図２（ｂ）参照）。
【００２５】
その後、図２（ｂ）に示すように、この硬化物３ＡＳの表面にイオン交換水の水滴Ｗを滴下して接触角βを測定する。この場合も、滴下直後は水滴Ｗの広がりに応じて接触角βが小さくなるから、水滴Ｗが硬化物３ＡＳの表面を広がる変化量が小さくなって安定するのに充分な時間が経過したのち、具体的には水滴Ｗの滴下後５分経過してから、接触角βを測定する。接触角βの測定も、市販されている適宜の接触角計を用いて行うことができる。その測定結果を図３（ｂ）に示す。
【００２６】
また、同様に、着色剤Ａとは異なる着色剤Ｂを含有する液体の紫外線硬化性樹脂組成物３ＢＬを硬化させて着色剤Ｂ含有の硬化物３ＢＳを形成し、その表面にイオン交換水の水滴Ｗを滴下して接触角βを測定した結果を図３（ｃ）に示す。
【００２７】
なお、図３（ａ）（ｂ）（ｃ）には、参考のため、硬化物２Ｓ、３ＡＳ、３ＢＳの表面に、光ファイバテープ心線の一括被覆層を形成可能な液体の紫外線硬化性樹脂組成物の液滴を滴下して測定した接触角γについても示してある。
【００２８】
一般に、紫外線硬化性樹脂組成物からなる硬化物表面の硬化性は、紫外線の照射量と正の相関、酸素濃度と負の相関があるといわれている。
【００２９】
図３に示すように、水滴Ｗの接触角α、βを見るかぎり、紫外線の照射量との相関および酸素濃度との相関があり、しかも、紫外線の照射量とは正の相関、酸素濃度とは負の相関があるから、紫外線硬化性樹脂組成物からなる硬化物表面の硬化性は、水滴による接触角の大きさと相関することになる。すなわち、水滴による接触角が大きい場合はその硬化物の表面硬化状態が良好である一方、水滴による接触角が小さい場合はその硬化物の表面硬化状態が不良であることになるから、水滴による接触角の大小に応じて硬化物の表面硬化状態を評価できることになる。
【００３０】
紫外線硬化性樹脂組成物からなる硬化物表面の硬化性と、水滴による接触角の大きさとに相関がある理由は明らかになっていないが、硬化物表面の硬化状態によってその表面エネルギが変化するためと考えられる。一般に、高エネルギ表面では接触角が小さく、低エネルギ表面では接触角が大きくなることから、硬化物の表面硬化状態が良くなればなるほど、その表面エネルギが低下し、その結果、水滴による接触角が大きくなるものと考えられる。したがって、水滴による接触角の測定値は、紫外線硬化性樹脂組成物からなる硬化物表面の硬化性を示す指標として利用できることが明らかである。
【００３１】
これに対し、紫外線硬化性樹脂組成物の液滴による接触角γは、紫外線の照射量および酸素濃度を変化させてもそれに追従するような明確な変化が見られず、また、紫外線の照射量および酸素濃度との明確な相関も見られないことから、紫外線硬化性樹脂組成物からなる硬化物表面の硬化性を示す指標として用いることは不可能である。
【００３２】
この発明による紫外線硬化性樹脂の表面状態評価方法の他の実施の形態は、つぎのようである。すなわち、この紫外線硬化性樹脂の表面状態評価方法は、着色剤を含有する紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させて硬化物を形成する第１ステップと、第１ステップで形成した硬化物の表面に水滴を配置して接触角を測定する第２ステップと、第２ステップで得られた接触角に基づいて硬化物の表面硬化状態を評価する第３ステップとを含む。これらのステップを示すフローチャートとして、図１を援用することができる。
【００３３】
第１ステップは、シート状物表面に、少なくとも１種類の液体の紫外線硬化性樹脂組成物をスピンコートにより塗布するステップと、酸素濃度を調整可能な雰囲気中で酸素濃度を調整しながら、また、照射量を調整可能な紫外線の照射量を調整しながら、前記紫外線硬化性樹脂組成物に紫外線を照射することで、複数種類の硬化物を形成するステップとを含む。
【００３４】
また、第２ステップは、第１ステップで形成した複数種類の硬化物について、おのおのの表面に水滴を滴下してから、その水滴が各硬化物の表面を広がる変化量が小さくなって安定するのに充分な時間が経過したのち、各硬化物ごとの接触角をそれぞれ測定するステップを含む。
【００３５】
さらに、第３ステップは、第１ステップで形成した複数種類の硬化物と同様の硬化物を着色層として光ファイバ素線の外周面に形成した複数種類の光ファイバ着色素線を用いて光ファイバテープ心線を作成するステップと、この光ファイバテープ心線の単心分離を行って各光ファイバ着色素線の着色層の剥がれの有無を観察するステップと、各光ファイバ着色素線の着色層の剥がれの有無と、各着色層に相当する第２ステップで得られた各硬化物ごとの接触角とを対応させることで、接触角の大きさと相当する着色層の剥がれの有無との相関を得て、硬化物の接触角に基づいてその硬化物の表面硬化状態を評価するステップとを含む。
【００３６】
第１ステップで形成した硬化物表面の水滴を用いた接触角についての説明図として、図２（ｂ）を援用することができ、また、第１ステップで雰囲気の酸素濃度および紫外線の照射量を調整しながら形成した複数種類の硬化物について、それぞれ水滴を用いて接触角を測定した結果を示す表として、図３（ｂ）（ｃ）を援用することができる。そして、図４は、第３ステップで各光ファイバ着色素線の着色層の剥がれの有無（単心分離性）を観察した結果を示す表である。
【００３７】
図２（ｂ）、図３（ｂ）（ｃ）、図４を用いてこの実施の形態を具体的に説明すると、紫外線硬化性樹脂組成物の塗布対象となるシート状物として、厚さ２ｍｍ、２００×２００ｍｍのアクリル板１を使用し、このアクリル板１の表面に、光ファイバ着色素線の着色層を形成可能な、着色剤Ａを含有する液体の紫外線硬化性樹脂組成物３ＡＬをスピンコートにより塗布する。そして、このアクリル板１を酸素濃度を調整可能な雰囲気中に置き、酸素濃度および紫外線照射量を調整しながら、着色剤Ａ含有の紫外線硬化性樹脂組成物３ＡＬに紫外線を照射することで、紫外線硬化性樹脂組成物３ＡＬを硬化させて着色剤Ａ含有の硬化物３ＡＳを形成する（図２（ｂ）参照）。
【００３８】
その後、図２（ｂ）に示すように、この硬化物３ＡＳの表面にイオン交換水の水滴Ｗを滴下して接触角βを測定する。この場合、滴下直後は水滴Ｗの広がりに応じて接触角βが小さくなるから、水滴Ｗが硬化物３ＡＳの表面を広がる変化量が小さくなって安定するのに充分な時間が経過したのち、具体的には水滴Ｗの滴下後５分経過してから、接触角βを測定する。接触角βの測定は、市販されている適宜の接触角計を用いて行うことができる。その測定結果を図３（ｂ）に示すが、液滴を滴下して測定した接触角γについては不要であるから、無視することとする。
【００３９】
一方、光ファイバ素線の外周面に、紫外線硬化性樹脂組成物３ＡＬと同様の着色剤Ａを含有する液体の紫外線硬化性樹脂組成物３ＡＬを塗布し、酸素濃度および紫外線照射量を調整しながら紫外線を照射することで、硬化物３ＡＳと同様の着色剤Ａ含有の硬化物３ＡＳを着色層として形成した光ファイバ着色素線を用いて、光ファイバテープ心線を作成（試作）する。そして、この光ファイバテープ心線の単心分離を行って、光ファイバ着色素線の着色層の剥がれの有無を観察する。すなわち、単心分離性の評価は、試作した光ファイバテープ心線の５０ｃｍを単心分離し、その作業時に着色層の剥がれが生じた部分がある場合を×、着色層の剥がれがない場合を〇とした。その結果を図４（ａ）に示す。
【００４０】
図４（ａ）に示す単心分離（着色層の剥がれの有無）の観察結果から、着色剤Ａ含有の硬化物３ＡＳについては、紫外線照射量が５０［ｍＪ／ｍｍ２］の場合、酸素濃度が２１［％］のときは着色層の剥がれが生じるが、酸素濃度が２［％］または０［％］のときは着色層の剥がれはなく、また、紫外線照射量が１００［ｍＪ／ｍｍ２］の場合は、酸素濃度が２１［％］であっても着色層の剥がれはないことがわかる。
【００４１】
この観察結果と、図３（ｂ）に示す接触角βの測定結果とを対比すると、着色剤Ａ含有の硬化物３ＡＳの場合、水滴Ｗの接触角βが５０［°］では着色層の剥がれが生じるが、水滴Ｗの接触角βが７３［°］以上であれば、着色層の剥がれはないことがわかる。
【００４２】
これと同様にして、アクリル板１の表面に、着色剤Ａとは異なる着色剤Ｂを含有する液体の紫外線硬化性樹脂組成物３ＢＬをスピンコートにより塗布し、このアクリル板１を酸素濃度を調整可能な雰囲気中に置き、酸素濃度および紫外線照射量を調整しながら、着色剤Ｂ含有の紫外線硬化性樹脂組成物３ＢＬに紫外線を照射することで、紫外線硬化性樹脂組成物３ＢＬを硬化させて着色剤Ｂ含有の硬化物３ＢＳを形成する。その後、この硬化物３ＢＳの表面にイオン交換水の水滴Ｗを滴下して接触角βを測定する。その測定結果を図３（ｃ）に示すが、液滴を滴下して測定した接触角γについては不要であるから、無視することとする。
【００４３】
一方、光ファイバ素線の外周面に、紫外線硬化性樹脂組成物３ＢＬと同様の着色剤Ｂを含有する液体の紫外線硬化性樹脂組成物３ＢＬを塗布し、酸素濃度および紫外線照射量を調整しながら紫外線を照射することで、硬化物３ＢＳと同様の着色剤Ｂ含有の硬化物３ＢＳを着色層として形成した光ファイバ着色素線を用いて、光ファイバテープ心線を作成（試作）する。そして、この光ファイバテープ心線の単心分離を行って、光ファイバ着色素線の着色層の剥がれの有無を観察する。その結果を図４（ｂ）に示す。
【００４４】
図４（ｂ）に示す単心分離（着色層の剥がれの有無）の観察結果から、着色剤Ｂ含有の硬化物３ＢＳについては、紫外線照射量が５０［ｍＪ／ｍｍ２］の場合、酸素濃度が２［％］以上のときは着色層の剥がれが生じるが、酸素濃度が０［％］のときは着色層の剥がれはなく、また、紫外線照射量が１００［ｍＪ／ｍｍ２］の場合は、酸素濃度が２１［％］のときは着色層の剥がれが生じるが、酸素濃度が２［％］または０［％］のときは着色層の剥がれはないことがわかる。
【００４５】
この観察結果と、図３（ｃ）に示す接触角βの測定結果とを対比すると、着色剤Ｂ含有の硬化物３ＢＳの場合、水滴Ｗの接触角βが５２［°］以下では着色層の剥がれが生じるが、水滴Ｗの接触角βが７８［°］以上であれば、着色層の剥がれはないことがわかる。
【００４６】
もともと、着色剤Ｂ含有の硬化物３ＢＳは、着色剤Ａ含有の硬化物３ＡＳと比較して、光ファイバテープ心線を作成後の単心分離性が悪いといわれていたものであるが、それぞれの物性からはそれが明らかになっていなかった。しかし、図４（ａ）に示す観察結果と、図４（ｂ）に示す観察結果とを比較することで、両者の単心分離性の良否が裏付けられた。
【００４７】
また、図４（ａ）（ｂ）に示す単心分離（着色層の剥がれの有無）の観察結果と、図３（ｂ）（ｃ）に示す接触角βの測定結果とを対比することで、接触角βの大きさと相当する着色層の剥がれの有無との相関を得ることができ、その結果、硬化物表面の硬化性を示す指標として、水滴を用いた接触角を利用することが可能である。しかも、水滴を用いた接触角を利用することで、ある着色剤Ａ含有の硬化物３ＡＳについて、酸素濃度および紫外線照射量の調整に応じて決まる接触角に基づいてその表面硬化状態を評価でき、また、別の着色剤Ｂ含有の硬化物３ＢＳについても、酸素濃度および紫外線照射量の調整に応じて決まる接触角に基づいてその表面硬化状態を評価できることに加えて、これらの硬化物相互間の表面硬化状態の評価についても、水滴を用いた接触角を利用することで、同一の指標に基づく客観的な評価を行うことが可能である。
【００４８】
このような評価方法を採用することで、紫外線照射量が低く、酸素濃度が高くても、硬化物表面の接触角が小さくならない紫外線硬化性樹脂組成物を選んで光ファイバ着色素線の着色層として用いることで、単心分離性が良好な光ファイバテープ心線用の光ファイバ着色素線を、簡便に製造することが可能になる。
【００４９】
【発明の効果】
この発明は以上のように、紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させて硬化物を形成する第１ステップと、第１ステップで形成した硬化物の表面に水滴を配置して接触角を測定する第２ステップと、第２ステップで得られた接触角に基づいて前記硬化物の表面硬化状態を評価する第３ステップとを含むように構成したので、水滴を用いた接触角を測定することによって硬化物の表面硬化状態を評価することができ、これにより、紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させた硬化物の表面硬化状態を定量的にしかも的確に把握することができ、そのため、例えば、光ファイバ着色素線の着色層に用いる紫外線硬化性樹脂組成物として、光ファイバテープ心線の一括被覆層から分離しやすい紫外線硬化性樹脂組成物を選定することが可能で、その結果、光ファイバテープ心線の単心分離性を向上することができる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明による紫外線硬化性樹脂の表面状態評価方法の一実施の形態を示すフローチャートである。
【図２】硬化物表面の水滴を用いた接触角についての説明図である。
【図３】接触角の測定結果を示す表である。
【図４】単心分離性（着色層の剥がれの有無）の観察結果を示す表である。
【符号の説明】
１  アクリル板
２Ｌ，３ＡＬ，３ＢＬ  紫外線硬化性樹脂組成物
２Ｓ，３ＡＳ，３ＢＳ  硬化物
Ｗ  水滴
α、β  接触角
【図１】
2004219240.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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