(57)【要約】【課題】高い飽和磁化と低いコアロスを兼ね備え水アトマイズ法により製造可能な球状に近い非晶質軟磁性合金粉末及びそれを用いた圧粉コア及び電波吸収体を提供の提供。【解決手段】水アトマイズ法により形成された略球状粉末であり、該粉末は、Ｆｅを主成分とし、Ｐ、Ｃ、Ｂを少なくとも含み、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上の非晶質相からなる非晶質軟磁性合金粉末を採用する。この非晶質軟磁性合金粉末と絶縁材と潤滑剤とが混合され、造粒してなる造粒粉末を固化成形した圧粉コア。上記非晶質軟磁性合金粉末を扁平化した粉末と絶縁材とを混合してなる電波吸収体。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水アトマイズ法により形成された略球状粉末であり、該粉末は、Ｆｅを主成分とし、Ｐ、Ｃ、Ｂを少なくとも含み、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す。）の式で表される過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上の非晶質相からなることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項２】
前記略球状粉末は、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕのうちの１種又は２種以上の元素を含むことを特徴とする請求項１記載の非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項３】
前記略球状粉末はアスペクト比の平均が１以上３以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項４】
前記略球状粉末は平均粒径（Ｄ５０）が４５μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項５】
前記略球状粉末はタップ密度が３．７Ｍｇ／ｍ３以上であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項６】
前記略球状粉末は酸素濃度が３０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項７】
前記略球状粉末は比表面積が０．３０ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項８】
前記略球状粉末は、平均粒径（Ｄ５０）が４μｍより大きく、かつ４５μｍ以下であり、タップ密度が３．７Ｍｇ／ｍ３以上、比表面積が０．３ｍ２／ｇ以下、酸素濃度が３０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項９】
前記略球状粉末は、平均粒径（Ｄ５０）が４μｍより大きく、かつ１６μｍ以下であり、タップ密度が４．０Ｍｇ／ｍ３以上、比表面積が０．２３ｍ２／ｇ以下、酸素濃度が２０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項１０】
下記の組成式で表されることを特徴とする請求項１乃至９のいずれか一項に記載の非晶質軟磁性合金粉末。
Ｆｅ１００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔＭｘＰｙＣｚＢｗＳｉｔ
ただし、ＭはＣｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕより選ばれる１種または２種以上の元素であり、組成比を示すｘ、ｙ、ｚ、ｗ、ｔは、０．５原子％≦ｘ≦８原子％、２原子％≦ｙ≦１５原子％、０原子％＜ｚ≦８原子％、１原子％≦ｗ≦１２原子％、０原子％≦ｔ≦８原子％、７０原子％≦（１００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔ）≦７９原子％である。
【請求項１１】
前記組成式中の組成比を示すｙ、ｚ、ｗ、ｔは、１７原子％≦（ｙ＋ｚ＋ｗ＋ｔ）≦２９．５原子％なる関係を満たすことを特徴とする請求項１０に記載の非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項１２】
前記組成式中の組成比を示すｘ、ｙ、ｚ、ｗ、ｔは、１原子％≦ｘ≦４原子％、４原子％≦ｙ≦１４原子％、０原子％＜ｚ≦６原子％、２原子％≦ｗ≦１０原子％、２原子％≦ｔ≦８原子％、７２原子％≦（１００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔ）≦７９原子％なる関係を満たすことを特徴とする請求項１０又は１１に記載の非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項１３】
前記組成式中の組成比を示すｘ、ｙ、ｚ、ｗ、ｔは、１原子％≦ｘ≦３原子％、６原子％≦ｙ≦１１原子％、１原子％≦ｚ≦４原子％、４原子％≦ｗ≦９原子％、２原子％≦ｔ≦７原子％、７３原子％≦（１００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔ）≦７８原子％なる関係を満たすことを特徴とする請求項１０又は１１に記載の非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項１４】
請求項１乃至１３のいずれか一項に記載の非晶質軟磁性合金粉末が扁平化されてなることを特徴とする扁平型非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項１５】
請求項１乃至１３のいずれか一項に記載の非晶質軟磁性合金粉末の複数又は単数と絶縁材と潤滑剤とが混合され、造粒してなる造粒粉末からなり、前記絶縁材が結着剤となって固化成形されてなることを特徴とする圧粉コア。
【請求項１６】
粒径４５μｍ以上５００μｍ以下の造粒粉末の含有量は全造粒粉末の８３重量％より大きいことを特徴とする請求項１５記載の圧粉コア。
【請求項１７】
粒径４５μｍ未満の造粒粉末及び粒径５００μｍよりも大きい造粒粉末の含有量は、全造粒粉末の１７重量％以下であることを特徴とする請求項１５記載の圧粉コア。
【請求項１８】
請求項１乃至１３のいずれか一項に記載の非晶質軟磁性合金粉末又は請求項１４に記載の扁平型非晶質軟磁性合金粉末と、絶縁材とを混合してなる電波吸収体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、非晶質軟磁性合金粉末及びそれを用いた圧粉コア及び電波吸収体に関するものであり、特に、水アトマイズ法により製造可能な球状に近い非晶質軟磁性合金粉末及びそれを用いた圧粉コア及び電波吸収体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、ＴＭ−Ａｌ−Ｇａ−Ｐ−Ｃ−Ｂ−Ｓｉ系等（ＴＭはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の遷移金属元素）の組成からなる合金は、合金溶湯を急冷することにより非晶質相を形成し、これらは非晶質軟磁性合金を形成するものとして知られている（例えば、特許文献１、３参照。）。特に、この非晶質軟磁性合金のうち特定の組成のものは、結晶化の前の温度領域において広い過冷却液体の状態を有し、いわゆる金属ガラス合金（ｇｌａｓｓｙ  ａｌｌｏｙ）を構成するものとして知られている。
この金属ガラス合金は優れた軟磁気特性を示すとともに、液体急冷法で製造した非晶質軟磁性合金の薄帯に比べてはるかに厚いバルク状の板厚材を形成することが可能である。
【０００３】
ところで、従来から金属ガラスは、単ロール法に例示される液体急冷法等の手段によって製造するために、合金自体の非晶質形成能がある程度高いことが必要とされている。
従って、金属ガラスの開発は、合金の非晶質形成能の向上を主目的とし、この目的を達成し得る合金組成の探索という視点で進められている。
しかし、合金の非晶質形成能を高くさせ得る組成は、必ずしも軟磁気特性を高くさせ得る合金組成に一致するものではないので、高飽和磁化及び軟磁気特性の向上のために更なる改良の余地が残されている。
また、従来の金属ガラスは、高価なＧａを用いているために量産向きでないので、コストダウンを達成し得る組成のものが要望されている。
【０００４】
また、単ロール法等によって製造された金属ガラスは、厚さが２百μｍ程度の薄帯の形態のものが得られている。この薄帯状の金属ガラスをトランスやチョークコイル等の磁気コアに適用する場合には、一例として、薄帯を粉砕して粉体とし、この粉体に樹脂等の結着材を混合し、所定の形状に固化成形することにより圧粉コアを製造している。
ここで得られる粉体は薄帯を粉砕して得られたものであるため、薄片状のいびつな形状の粉末が多量に含まれており、そのため磁気コアの成形密度が低く、粉末同士の絶縁を確保しにくいため、磁気コア自体の磁気特性が劣化する場合があった。
なお、この出願の発明に関連する他の先行技術文献としては、特許文献５〜８のものもある。
【０００５】
【特許文献１】
特開平０８−３３３６６０号公報
【特許文献２】
特開平０８−０３７１０７号公報
【特許文献３】
特開平０９−２５６１２２号公報
【特許文献４】
特許２５７４１７４号公報
【特許文献５】
特開昭６３−１１７４０６号公報
【特許文献６】
特開昭５７−１８５９５７号公報
【特許文献７】
特開平０６−１５８２３９号公報
【特許文献８】
特開平０１−１５６４５２号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記のような問題に対してＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金やＭｏパーマロイなどの合金粉末が提案されている（例えば、特許文献２参照。）。このような軟磁性合金粉末の製造方法は、合金溶湯を不活性ガスにより噴霧して急冷するガスアトマイズ法や水アトマイズ法が採用されていた。
上記Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金粉末や、Ｍｏパーマロイ粉末によれば、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金粉末の場合は、比較的低いコアロスが得られているものの、飽和磁化が低く、直流重畳特性が悪化する。また、Ｍｏパーマロイはコアロスが高く、実用上改善の余地がある。そこで、このような課題を解決するために、Ｆｅ基非晶質合金を粉末にすることで、高飽和磁化と低コアロスを兼ね備える圧粉コアが得られることが期待されたが、上述のように、粉体の形状最適化がなされておらず、非晶質合金粉末を使用した圧粉コアにおいて、良好な磁気特性を有するものは未だ得られていない。
【０００７】
上記ガスアトマイズ法によれば、球状で、不純物の少ない（酸素の含有量の少ない）非晶質軟磁性合金粉末が得られるが、合金溶湯を粉砕、冷却のために高価な不活性ガスを大量に使用するため製造コストが高くなってしまう。また、合金溶湯を不活性ガスで粉砕するため、製造装置を大がかりにすることが難しく、また、上記不活性ガスはガスボンベからの供給のため粉砕圧力は２０ＭＰａ程度までしか上げられず、製造効率を上げるのが困難であった。従って、ガスアトマイズ法により製造される球状の非晶質軟磁性合金粉末は、製造コストがかかるうえ、量産性に不向きであるという問題があった。
【０００８】
上記のようなアトマイズ法に代えて大気雰囲気中で行う水アトマイズ法を採用することが検討されている。水アトマイズ法を採用すれば、製造装置の大型化が可能で、合金溶湯を高圧で粉砕可能であるので量産性を向上でき、また、一般的に水アトマイズ法においては、不活性ガスを用いる場合と比べて冷却速度が高いので、アモルファス化し易いが、水アトマイズ法を用いて得られた非晶質合金粉末は不定形であり、球状のものが得れない。
また、ガスアトマイズ法ではＦｅ−Ｓｉ−Ｂ系の球状非晶質合金粉末やＣｏ系の球状非晶質合金粉末を製造できるが、冷却速度が速い一般的な水アトマイズ法では上記のような組成の球状非晶質合金粉末を作製するのが困難であった。
このような不定形の非晶質合金粉末は、表面の凹凸が多いために、成形密度が低く、上記結着材と混合して固化成形した場合、粉末間の絶縁を取ることが非常に困難で、特性の良い圧粉コアが得られない。また、非晶質合金粉末が不定形であると、この非晶質合金粉末をアトライタにより加工したものを上記結着材とともにシート状に固化成形して電波吸収体を作製する場合、アトライタにより加工する際に、非晶質合金粉末が細かく割れてしまうため、粒径の制御が難しく、特性の良い電波吸収体が得られない。
なお、水アトマイズ法により球状に近い軟磁性合金粉末を製造することは、例えば、特許文献４に提案されているが、この水アトマイズ法により得られた合金粉末は、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｓｉ−Ｂ系のもので、また、結晶相の混在率が高いものであるので、さらにアモルファス化するための工程が必要であり、この特許文献４ではこの合金粉末を媒体攪拌ミルで粉砕して扁平化するときにアモルファス化がなされるようにしており、上記ミルからの異物が混入し易く、特性が劣化し、また、工程数が多くなってしまう。
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、高い飽和磁化と低いコアロスを兼ね備え、水アトマイズ法により製造可能な球状に近い非晶質軟磁性合金粉末及びそれを用いた圧粉コア及び電波吸収体を提供することを目的とする。
また、本発明は、高価なＧａ等を添加することなく、高い飽和磁化と低いコアロスを兼ね備え、水アトマイズ法により製造可能で、低コストの球状に近い非晶質軟磁性合金粉末及びそれを用いた圧粉コア及び電波吸収体を提供することを他の目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
本発明の非晶質軟磁性合金粉末は、水アトマイズ法により形成された略球状粉末であり、該粉末は、Ｆｅを主成分とし、Ｐ、Ｃ、Ｂを少なくとも含み、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す。）の式で表される過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上の非晶質相からなることを特徴とする。
【００１１】
上記構成の非晶質軟磁性合金粉末は、磁性を示すＦｅと、非晶質形成能を有するＰ、Ｃ、Ｂといった半金属元素とを具備しているので、非晶質相を主相とするとともに優れた軟磁気特性を示す非晶質軟磁性合金粉末を構成することが可能となり、また、大気雰囲気で行う水アトマイズ法により製造できるので、不活性ガスを用いるガスアトマイズ法に比べて合金溶湯の冷却速度を高くでき、アモルファス化し易く、組織全体が完全に非晶質相である非晶質軟磁性合金粉末を構成することが可能になる。また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末は、高価なＧａ等の元素が添加されていなくても非晶質化できるため、低コストとすることができ、さらには高い飽和磁化と低いコアロスを兼ね備えることも可能である。
水アトマイズ法により略球状の非晶質軟磁性合金粉末を製造できるのは、本発明の非晶質軟磁性合金粉末の製造に用いる非晶質軟磁性合金溶湯（溶融状態の合金）は、本発明の非晶質軟磁性合金粉末と同組成あるいは略同じ組成のものを用いるので上記のように非晶質形成能を有する元素が含まれており、しかも過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上と大きいために、大気雰囲気中で上記合金溶湯（溶融状態の合金）に水噴射ノズルから高圧水を噴射して粉砕、冷却する際に、冷却速度を多少遅くしても広い過冷却液体領域を有し、結晶化することなく温度の低下に伴って、ガラス遷移温度Ｔｇに至って非晶質相を容易に形成でき、また、合金溶湯を冷却する際の冷却速度は合金溶湯に十分に表面張力が作用する程度にすることにより、略球状の非晶質軟磁性合金粉末を得ることができる。上記合金溶湯の冷却速度は、水の噴射圧力、噴射流量（溶湯ノズルの内径）、合金溶湯流量等をコントロールすることにより変更できる。また、本発明の略球状の非晶質軟磁性合金粉末を製造する際には、合金溶湯の冷却速度以外に水噴射ノズルスリット幅、水噴射ノズル傾斜角度、水噴射角、合金溶湯の温度や粘度、アトマイジングポイント（粉化点距離）等が制御される。
【００１２】
また、上記構成の非晶質軟磁性合金粉末は、水アトマイズ法により製造できるので、製造装置の大型化が可能であり、しかも合金溶湯を高圧水で粉砕可能であるので量産性を向上でき、また、高価な不活性ガスを使用しなくても済むので製造コストを低減できる。
さらに、上記構成の非晶質軟磁性合金粉末は、水アトマイズ法により球形状に近い形状に形成されたものであるので、嵩密度が高く、表面の凹凸が少ないことから、成形密度を高くでき、圧粉コア等を作製するために樹脂等の絶縁材と混合して固化成形した場合、粉末間の絶縁を保つことができるため、圧粉コア作製用の軟磁性合金粉末として有用である。
また、上記構成の非晶質軟磁性合金粉末は、球形状に近い形状のものであるので、電波吸収体を作製するために、この非晶質軟磁性合金粉末をアトライタなどにより加工する際、形状の揃った扁平化粒子が得られ、また、粒径を制御し易くいため、電波吸収体作製用の軟磁性合金粉末として有用である。
【００１３】
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末において、前記略球状粉末は、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕのうちの１種又は２種以上の元素を含むことが好ましい。
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆのうちの１種又は２種以上の元素を添加することにより、非晶質軟磁性合金粉末表面に不動態化酸化皮膜を形成し、耐食性を向上させる作用がある。
Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕは貴金属元素であるため、Ｐｔ又はＰｄ又はＡｕを添加することにより、これらの貴金属元素が非晶質軟磁性合金粉末表面に分散することにより、耐食性を向上させる作用がある。
【００１４】
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末において、前記略球状粉末はアスペクト比の平均が１以上３以下であることが好ましい。
上記略球状粉末のアスペクト比の平均が３を越えると、不定形の非晶質軟磁性合金粉末が多くなり、成形密度が上がりにくくなり、また、非晶質軟磁性合金粉末を用いて圧粉コア等の成形体を作製したときに粉末の絶縁が取れ難くなる。
【００１５】
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末において、前記略球状粉末は平均粒径（Ｄ５０）が４５μｍ以下であることが好ましい。ここでの平均粒径（Ｄ５０）とは、累積５０％粒径（メジアン径）である。
上記略球状粉末のＤ５０が４５μｍを越えると、粉末粒内の渦電流が発生し、コア損失が増加し、また、４５μｍより粒径が大きくなると粉末形状が徐々に異形状化し、球状に近い粉末が得られにくくなる。
上記略球状粉末のＤ５０は、水アトマイズ法で本発明の非晶質軟磁性合金粉末を製造する際の水噴射圧力等の製造条件をコントロールすることにより制御できる。
【００１６】
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末において、前記略球状粉末はタップ密度が３．７Ｍｇ／ｍ３以上であるとこの非晶質軟磁性合金粉末を用いて作製した圧粉コア（磁心）の透磁率、直流重畳特性が向上し、成形体の強度も高まる点で好ましい。ここでのタップ密度は、日本粉末冶金工業会  団体規格ＪＰＭＡＰ０８−１９９２金属粉のタップ密度試験方法（平成４年３月発行）により測定したものであり、タップ密度が大きいほど、球状に近いことがわかるものである。
前記略球状粉末のタップ密度が３．７Ｍｇ／ｍ３未満であると、非晶質軟磁性合金粉末を用いて作製した成形体の密度が低くなる。
上記略球状粉末のタップ密度は、水アトマイズ法で本発明の非晶質軟磁性合金粉末を製造する際の水噴射角等の製造条件をコントロールすることにより制御できる。特に非晶質軟磁性合金粉末のタップ密度は、水噴射角θの影響を受けやすく、水噴射角が小さい程、タップ密度が大きくなる。ただし、水噴射角が小さくなり過ぎると、溶湯の粉砕能力が低下し、得られる非晶質合金粉末の粒径が大きくなり、さらに冷却能力が低回し収率が低下する。
【００１７】
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末において、前記略球状粉末は酸素濃度が３０００ｐｐｍ以下であることが好ましい。水アトマイズ法により非晶質軟磁性合金粉末を製造する際は作製する非晶質軟磁性合金粉末と同組成あるいは略同じ組成の非晶質軟磁性合金溶湯に高圧水を噴射して粉砕、冷却して略球状粉末を形成後、これを乾燥させるが、これらの工程は大気雰囲気中で行うので、ガスアトマイズ法で製造する場合と比べて非晶質軟磁性合金粉末に酸素が混入し易く、特に、乾燥工程で酸素が混入し易い。
前記略球状粉末の酸素濃度が３０００ｐｐｍを越えると、酸素濃度が高くなり過ぎて粉末表面に錆が発生し易くなり、非晶質軟磁性合金粉末の磁気特性が低下し、また、この非晶質軟磁性合金粉末を用いて作製した磁心の損失が増大し、透磁率が低下する。
【００１８】
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末において、前記略球状粉末は比表面積が０．３０ｍ２／ｇ以下であることが好ましい。ここでの比表面積は、ＢＥＴ法により測定されたものである。ＢＥＴ法は、粉体粒子表面に吸着占有面積の判った分子を液体窒素の温度で吸着させ，その量から試料の比表面積を求める方法であり、最も良く利用されるのが不活性気体の低温低湿物理吸着によるＢＥＴ法が採用される。
前記略球状粉末の比表面積が高くなるにしたがって粉末形状に凹凸が多くなり、しかも酸素濃度が高くなるため、比表面積の上限を０．３０ｍ２／ｇとすることで、錆が発生しにくい略球状の非晶質軟磁性合金粉末が得られる。また、前記略球状粉末の比表面積が高いと、粉末間の絶縁がとりにくくなり、また、この非晶質軟磁性合金粉末を用いて作製した磁心の成形密度が低下してしまう。また、前記非晶質軟磁性合金粉末の比表面積が０．３０ｍ２／ｇ以下であることが、軟磁性合金粉末を用いて作製した磁心の透磁率、直流重畳特性を向上できる。
【００１９】
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末において、前記略球状粉末は、平均粒径（Ｄ５０）が４μｍより大きく、かつ４５μｍ以下であり、タップ密度が３．７Ｍｇ／ｍ３以上、比表面積が０．３ｍ２／ｇ以下、酸素濃度が３０００ｐｐｍ以下であるものであってもよい。
かかる構成の非晶質軟磁性合金粉末によれば、周波数１００ｋＨｚ、磁束密度０．１Ｔの条件で測定したときのコアロス（Ｗ）を４５０ｋＷ／ｍ３以下とすることができ、また、周波数１ＭＨｚまでの複素透磁率の実数部μ’を５７〜８０とほぼ一定にでき、直流バイアス磁界５５００Ａｍ−１のときの直流重畳特性（μ’ＤＣ５５００）を３０〜３４．５とほぼ一定にできるため、磁心に用いる場合に使い易い。
【００２０】
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末において、前記略球状粉末は、平均粒径（Ｄ５０）が４μｍより大きく、かつ１６μｍ以下であり、タップ密度が４．０Ｍｇ／ｍ３以上、比表面積が０．２３ｍ２／ｇ以下、酸素濃度が２０００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
かかる構成の非晶質軟磁性合金粉末によれば、周波数１００ｋＨｚ、磁束密度０．１Ｔの条件で測定したときのコアロス（Ｗ）を２５０ｋＷ／ｍ３以下とすることができ、また、周波数１ＭＨｚまでの複素透磁率の実数部μ’を５７〜７５とほぼ一定にでき、直流バイアス磁界５５００Ａｍ−１のときの直流重畳特性（μ’ＤＣ５５００）を３０〜３６とほぼ一定にできるため、磁心に用いる場合に好ましい特性を備えることができる。
【００２１】
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末は、下記の組成式で表されるものであることが好ましい。
Ｆｅ１００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔＭｘＰｙＣｚＢｗＳｉｔ
ただし、ＭはＣｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕより選ばれる１種または２種以上の元素であり、組成比を示すｘ、ｙ、ｚ、ｗ、ｔは、０．５原子％≦ｘ≦８原子％、２原子％≦ｙ≦１５原子％、０原子％＜ｚ≦８原子％、１原子％≦ｗ≦１２原子％、０原子％≦ｔ≦８原子％、７０原子％≦（１００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔ）≦７９原子％である。
【００２２】
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末においては、前記組成式中の組成比を示すｙ、ｚ、ｗ、ｔは、１７原子％≦（ｙ＋ｚ＋ｗ＋ｔ）≦２９．５原子％なる関係を満たすことが好ましい。
【００２３】
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末においては、上記組成式中の組成比を示すｘ、ｙ、ｚ、ｗ、ｔは、１原子％≦ｘ≦４原子％、４原子％≦ｙ≦１４原子％、０原子％＜ｚ≦６原子％、２原子％≦ｗ≦１０原子％、２原子％≦ｔ≦８原子％、７２原子％≦（１００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔ）≦７９原子％なる関係を満たすことが好ましい。
【００２４】
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末においては、上記組成式中の組成比を示すｘ、ｙ、ｚ、ｗ、ｔは、１原子％≦ｘ≦３原子％、６原子％≦ｙ≦１１原子％、１原子％≦ｚ≦４原子％、４原子％≦ｗ≦９原子％、２原子％≦ｔ≦７原子％、７３原子％≦（１００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔ）≦７８原子％なる関係を満たすことが好ましい。
【００２５】
上記のいずれかの組成式で表される非晶質軟磁性合金粉末は、磁性を示すＦｅ及び／または元素Ｔと、非晶質形成能を有するＰ、Ｃ、Ｂ、さらにはＳｉといった半金属元素とを具備しているので、非晶質相を主相とするとともに優れた軟磁気特性を示す非晶質軟磁性合金を構成することが可能となり、また、水アトマイズ法により製造できるので、不活性ガスを用いるガスアトマイズ法に比べて合金溶湯の冷却速度を高くでき、アモルファス化し易く、組織全体が完全に非晶質相である非晶質軟磁性合金粉末を構成することが可能になる。また、高価なＧａ等を添加されていなくても、非晶質相を主相とするとともに優れた軟磁気特性を示すことができるので、コストダウンが可能である。
【００２６】
また、本発明の扁平型非晶質軟磁性合金粉末は、上記のいずれかの構成の本発明の非晶質軟磁性合金粉末が扁平化されてなることを特徴とする。
かかる扁平型非晶質軟磁性合金粉末は、表面の凹凸が少ない略球状の本発明の非晶質軟磁性合金粉末を用いているので、アトライタなどにより加工する際に非晶質合金粉末が細かく砕けることがなくなり、均一形状に扁平加工でき、形状の揃った扁平化粒子が得られる。このような扁平型非晶質軟磁性合金粉末は、電波吸収体等を作製するために、樹脂等の絶縁材に混合すると、これら粉末は層状に並ぶので、密に充填でき、扁平化粒子同士の間の隙間を小さくできる。
【００２７】
また、本発明の圧粉コアは、上記のいずれかの構成の本発明の非晶質軟磁性合金粉末の複数又は単数と絶縁材と潤滑剤とが混合され、造粒してなる造粒粉末からなり、前記絶縁材が結着剤となって固化成形されてなることを特徴とする。
かかる圧粉コアによれば、優れた軟磁気特性を示し、しかも嵩密度が高く、表面の凹凸が少なく、略球状に形成された本発明の非晶質軟磁性合金粉末を用いて作製した造粒粉末を固化成形することにより、圧粉コアの成形密度を高くでき、しかも粉末間の絶縁を保つことができ、磁気特性を向上することが可能である。
また、水アトマイズ法により製造された本発明の非晶質軟磁性合金粉末を用いているので、量産性を向上できる。
また、造粒粉末作製後に潤滑剤を添加するのでなく、造粒粉末作製段階で潤滑剤を添加したことにより、造粒粉末を作製する際の非晶質軟磁性合金粉末間の滑りがよく、造粒粉末の製造効率を向上でき、また、造粒粉末内に非晶質軟磁性合金粉末を密に添加できるので、造粒粉末の密度が向上する。
従って、本発明の圧粉コアによれば、量産性が優れ、しかも高強度で、高周波領域において低損失の圧粉コアの提供が可能である。
本発明の圧粉コアは、スイッチング電源のチョークコイルや、アクティブフィルタのリアクトル、トランスの磁心として好適に用いることができる。
【００２８】
また、本発明の圧粉コアにおいて、粒径４５μｍ以上５００μｍ以下の造粒粉末の含有量は全造粒粉末の８３重量％より大きいことが好ましい。
上記造粒粉末の粒径が４５μｍ未満になると、造粒粉末を圧粉コア作製用金型に流し込む際の流動性が悪く、量産性が低下し、５００μｍを越えるとコアロスが大きくなってしまう。
また、本発明の圧粉コアにおいて、粒径４５μｍ未満の造粒粉末及び粒径５００μｍよりも大きい造粒粉末の含有量は、全造粒粉末の１７重量％以下であることが好ましい。
粒径４５μｍ未満の造粒粉末及び粒径５００μｍよりも大きい造粒粉末の含有量が全造粒粉末の１７重量％より大きくなると、造粒粉末を圧粉コア作製用金型に流し込む際の流動性が悪くなってしまう。
従って、粒径が４５μｍ以上５００μｍ以下の造粒粉末の含有量が全造粒粉末の８３重量％より大きければ、圧粉コア作製用金型に造粒粉末を流し込む際の流動性が良好で、製造効率を向上でき、コアロスが十分に小さく、成形密度が高い圧粉コアが得られる。
【００２９】
また、本発明の電波吸収体は、上記のいずれかの構成の本発明の非晶質軟磁性合金粉末又は扁平型非晶質軟磁性合金粉末と、絶縁材とを混合してなることを特徴とする。
かかる電波吸収体によれば、優れた軟磁気特性を示し、しかも嵩密度が高く、表面の凹凸が少なく、略球状に形成された本発明の非晶質軟磁性合金粉末が用いられたことにより、絶縁材に密に充填できるので、数百ＭＨｚ〜数ＧＨｚの周波数帯域での電磁波抑制効果を向上させることが可能になる。また、水アトマイズ法により製造された本発明の非晶質軟磁性合金粉末を用いているので、量産性を向上できる。
特に、本発明の扁平型非晶質軟磁性合金粉末（扁平化粒子）が用いられたものにあっては、これらの粒子は絶縁材中で層状に並んでおり、さらに密に充填でき、扁平化粒子同士の間の隙間を小さくでき、また、上記扁平化粒子は略球状のままの非晶質軟磁性合金粉末に比較してアスペクト比が大きくなり、電波吸収体自体のインピーダンスが高くなり、渦電流の発生が抑制される。
従って、本発明の電波吸収体によれば、量産性が優れ、しかも数百ＭＨｚ〜数ＧＨｚの周波数帯域における複素透磁率の虚数部μ”が高くなり、電磁波抑制効果を向上させた電波吸収体の提供が可能になる。
【００３０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
（非晶質軟磁性合金粉末の実施形態）
本発明の実施形態の非晶質軟磁性合金粉末は、水アトマイズ法により形成された略球状粉末である。また、この略球状粉末は、Ｆｅを主成分とし、Ｐ、Ｃ、Ｂを少なくとも含む非晶質相からなるものである。さらにこの略球状粉末は、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す。）の式で表される過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上を示すものである。
【００３１】
本発明の非晶質軟磁性合金粉末は、非晶質の粉末を作る上で必要な非晶質形成能を十分に維持しつつ、しかも従来のＦｅ−Ａｌ−Ｇａ−Ｃ−Ｐ−Ｓｉ−Ｂ系合金よりも磁気特性を向上させることができ、なおかつ、水アトマイズ法により球状に近い形状に形成できるものである。さらに、水アトマイズ法に耐え得る耐食性を得ることができるものである。また、Ｇａが添加されていなくても非晶質化できるため、低コストとすることができ、さらには高い飽和磁化と低いコアロスを兼ね備えることができる。
本発明の非晶質軟磁性合金粉末は、磁性を示すＦｅと、非晶質形成能を有するＰ、Ｃ、Ｂといった半金属元素とを具備しているので、非晶質相を主相とするとともに優れた軟磁気特性を示す。また、Ｐ、Ｃ、Ｂに加えてＳｉを添加しても良い。
また、Ｍ（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕのうちの１種又は２種以上の元素素）を添加して耐食性を向上させても良い。
【００３２】
この非晶質軟磁性合金粉末は、２０Ｋ以上の過冷却液体の温度間隔ΔＴｘを示す略球状の金属ガラス合金粉末であり、組成によってはΔＴｘが３０Ｋ以上、さらには５０Ｋ以上という顕著な温度間隔を有し、また、軟磁性についても室温で優れた特性を有している。
本発明の非晶質軟磁性合金粉末は、従来のＦｅ−Ａｌ−Ｇａ−Ｃ−Ｐ−Ｓｉ−Ｂ系合金よりも強磁性元素であるＦｅを多く含むために高い飽和磁化を示す。
また、本発明の略球状の非晶質軟磁性合金粉末は、組織全体が完全な非晶質相であることから、適度な条件で熱処理した場合に結晶質相が析出することなく内部応力を緩和でき、軟磁気特性をより向上させることができる。
また、水アトマイズ法により作製した本発明の略球状の非晶質軟磁性合金粉末は、ガスアトマイズ法により作製した従来の球状の非晶質軟磁性合金粉末と同等あるいはそれ以上の飽和磁化を示すことができる。
【００３３】
水アトマイズ法により略球状の非晶質軟磁性合金粉末を製造できるのは、本発明の非晶質軟磁性合金粉末の製造に用いる合金溶湯（溶融状態の合金）は、本発明の非晶質軟磁性合金粉末と同組成あるいは略同じ組成のものを用いるので上記のように非晶質形成能を有する元素が含まれており、しかも過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上と大きいために、水アトマイズ法により合金溶湯（溶融状態の合金）を粉砕、冷却する際に、一般的な水アトマイズ法の冷却速度をガスアトマイズ法と同程度に遅くしても広い過冷却液体領域を有し、結晶化することなく温度の低下に伴って、ガラス遷移温度Ｔｇに至って非晶質相を容易に形成できる。また、合金溶湯を冷却する際の冷却速度は合金溶湯に十分に表面張力が作用する程度に冷却速度を制御することにより、略球状、すなわち、比表面積の小さな非晶質軟磁性合金粉末を得ることができる。このためには、酸化されにくく、遅い冷却速度でも非晶質化できる前述した合金組成が必要となる。
【００３４】
本発明の非晶質軟磁性合金粉末は、アスペクト比の平均が１以上３以下であることが先に述べた理由から好ましく、アスペクト比の平均が１以上２以下であることがより好ましく、１以上１．５以下であることがさらに好ましい。
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末は、平均粒径（Ｄ５０）が４５μｍ以下であることが先に述べた理由から好ましく、Ｄ５０  が４μｍより大きく、３０μｍ以下であることがより好ましく、４μｍ以上１６μｍ以下であることがさらに好ましい。非晶質軟磁性合金粉末のＤ５０が４μｍ以下なると、粉末収量が減り、また、見かけの酸素濃度が高くなる。
【００３５】
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末は、タップ密度が３．７Ｍｇ／ｍ３以上であることが先に述べた理由から好ましく、３．９Ｍｇ／ｍ３以上であることがより好ましく、４．０Ｍｇ／ｍ３以上であることがさらに好ましい。
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末は、酸素濃度が３０００ｐｐｍ以下であることが先に述べた理由から好ましく、２５００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、２０００ｐｐｍであることがさらに好ましい。
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末は先に述べた理由により比表面積が０．３０ｍ２／ｇ以下であることが好ましく、０．２６ｍ２／ｇ以下であることがより好ましく、０．２３ｍ２／ｇ以下であることがさらに好ましい。
【００３６】
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末は、平均粒径（Ｄ５０）が４μｍより大きく、かつ４５μｍ以下であり、タップ密度が３．７Ｍｇ／ｍ３以上、比表面積が０．３ｍ２／ｇ以下、酸素濃度が３０００ｐｐｍ以下の場合に、周波数１００ｋＨｚ、磁束密度０．１Ｔの条件で測定したときのコアロス（Ｗ）を４５０ｋＷ／ｍ３以下にでき、また、周波数１ＭＨｚまでの複素透磁率の実数部μ’を５７〜８０とほぼ一定にでき、直流バイアス磁界５５００Ａｍ−１のときの直流重畳特性（μ’ＤＣ５５００）３０〜３４．５とほぼ一定にできるため、磁心に用いる場合に使い易い。
【００３７】
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末は、平均粒径（Ｄ５０）が４μｍより大きく、かつ１６μｍ以下であり、タップ密度が４．０Ｍｇ／ｍ３以上、比表面積が０．２３ｍ２／ｇ以下、酸素濃度が２０００ｐｐｍ以下の場合に、周波数１００ｋＨｚ、磁束密度０．１Ｔの条件で測定したときのコアロス（Ｗ）を２５０ｋＷ／ｍ３以下にでき、また、周波数１ＭＨｚまでの複素透磁率の実数部μ’を５７〜７５とほぼ一定にでき、直流バイアス磁界５５００Ａｍ−１のときの直流重畳特性（μ’ＤＣ５５００）を３０〜３６とほぼ一定にできるため、磁心に用いる場合に好ましい特性を備えることができる。
【００３８】
本発明の略球状の非晶質軟磁性合金粉末の一例として、下記組成式で表すものを挙げることができる。Ｆｅ１００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔＭｘＰｙＣｚＢｗＳｉｔ
ただし、ＭはＣｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕより選ばれる１種または２種以上の元素であり、組成比を示すｘ、ｙ、ｚ、ｗ、ｔは、０．５原子％≦ｘ≦８原子％、２原子％≦ｙ≦１５原子％、０原子％＜ｚ≦８原子％、１原子％≦ｗ≦１２原子％、０原子％≦ｔ≦８原子％、７０原子％≦（１００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔ）≦７９原子％である。
【００３９】
また、上記の組成式で表される非晶質軟磁性合金粉末の前記組成式中の組成比を示すｙ、ｚ、ｗ、ｔは、１７原子％≦（ｙ＋ｚ＋ｗ＋ｔ）≦２９．５原子％なる関係を満たすことが好ましい。
【００４０】
以下に、本発明の略球状の非晶質軟磁性合金粉末の組成限定理由について説明する。
Ｆｅは磁性を担う元素であって、本発明の非晶質軟磁性合金粉末に必須の元素である。
Ｆｅの組成比を高くすると、非晶質軟磁性合金粉末の飽和磁化σｓを向上できる。
【００４１】
Ｆｅの添加量は、７０原子％以上７９原子％以下であることが好ましく、７２原子％以上７９原子％以下であることがより好ましく、７３原子％以上７８原子％以下であることが更に好ましい。
Ｆｅの添加量が７０原子％未満では、飽和磁化σｓが１５０×１０−６Ｗｂ・ｍ／ｋｇ未満に低下してしまうので好ましくない。また、Ｆｅの添加量が７９原子％を越えると、合金の非晶質形成能の程度を示すＴｇ／Ｔｍが０．５７未満になり、非晶質形成能が低下するので好ましくない。上記Ｔｍは、合金の融点である。
【００４２】
尚、Ｆｅの添加量が７６原子％以上であれば合金粉末の飽和磁化σｓを１７０×１０−６Ｗｂ・ｍ／ｋｇ以上にでき、７７原子％以上であれば合金の飽和磁化σｓを１８０×１０−６Ｗｂ・ｍ／ｋｇ以上にできる。
【００４３】
また、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆは、合金粉末表面に不動態化酸化皮膜を形成でき、合金粉末の耐食性を向上できる。
これらの元素のうち耐食性の向上に最も効果があるものはＣｒである。水アトマイズ法において、合金溶湯が直接水に触れたとき、更には合金粉末の乾燥工程において生じる錆の発生を防ぐことができる（目視レベル）。また、これらの元素は単独添加するか、あるいは２種以上の組み合わせで複合添加しても良く、例えば、Ｍｏ、ＶとＭｏ、ＣｒとＶ、Ｃｒ及びＣｒ、Ｍｏ、Ｖ等の組合せで複合添加しても良い。これらの元素のうち、Ｍｏ，Ｖは耐食性がＣｒより若干劣るものの非晶質形成能が向上するため、必要に応じてこれらの元素を選択する。また、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａのうちから選択される元素の添加量が８原子％を超えると、磁気特性（飽和磁化）が低下してしまう。
【００４４】
また、上記組成式中の元素Ｍとして採用される元素のうちガラス形成能はＺｒ、Ｈｆが最も高い。Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆは酸化性が強いため、これらの元素が８原子％を超えて添加されていると、大気中で合金粉末原料を溶解すると原料溶解中に溶湯が酸化し、また、磁気特性（飽和磁化）が低下してしまう。
【００４５】
また、合金粉末の耐食性向上効果は、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕのうちから選択される１種又は２種以上の貴金属元素の添加によっても得られ、これら貴金属元素を粉末表面に分散することにより、耐食性が向上する。また、これらの貴金属元素は単独添加あるいは上記のＣｒ等の耐食性向上効果のある元素との組み合わせてで複合添加しても良い。上記の貴金属元素はＦｅと混じり合わないため、８原子％超えて添加されているとガラス形成能が低下し、また、磁気特性（飽和磁化）も低下する。
非晶質軟磁性合金粉末に耐食性を持たせるためには、上記Ｍの添加量は０．５原子％以上とする必要がある。
【００４６】
従って、組成式中のＭは、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕより選ばれる１種または２種以上の元素であり、特に、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａのうちの１種または２種以上を用いるのが好ましい。上記Ｍの組成比ｘは、０．５原子％以上８原子％以下であることが好ましく、１原子％以上４原子％以下であることが好ましく、１原子％以上３原子％以下でであることがさらに好ましい。
【００４７】
Ｃ、Ｐ、Ｂ及びＳｉは、非晶質形成能を高める元素であり、Ｆｅと上記Ｍにこれらの元素を添加して多元系とすることにより、Ｆｅと上記Ｍのみの２元系の場合よりも安定して非晶質相が形成される。
特にＰはＦｅと低温（約１０５０℃）で共晶組成を持つため、組織の全体が非晶質相になるとともに過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが発現しやすくなる。
またＰとＳｉを同時に添加すると、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘがより大きくなって非晶質形成能が向上し、非晶質単相の組織を得る際の製造条件を比較的簡易な方向に緩和できる。
【００４８】
Ｓｉを無添加とした場合におけるＰの組成比ｙは、２原子％以上１５原子％以下であることが好ましく、４原子％以上１４原子％以下であることがより好ましく、６原子％以上１１原子％以下であることが最も好ましい。Ｐの添加量が２原子％未満では、非晶質軟磁性合金粉末が得られず、１５原子％を超えると、飽和磁化が低下してしまう。
Ｐの組成比ｙが上記の範囲であれば、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが発現して合金粉末の非晶質形成能が向上する。
【００４９】
また、Ｓｉを添加すると熱的安定性が向上するため、２原子％以上添加されていることが好ましい。また、Ｓｉの添加量が８原子％を超えると、融点が上昇してしまう。従ってＳｉの組成比ｔは、０原子％以上８原子％以上であることが好ましく、２原子％以上８原子％以下であることがより好ましく、２原子％以上７原子％以下であることがさらに好ましい。
【００５０】
また、Ｂの添加量が２原子％未満では非晶質軟磁性合金粉末が得られ難く、１２原子％を超えると融点が上昇してしまい。従って、Ｂの組成比ｗは、１原子％以上１２原子％以下であることが好ましく、２原子％以上１０原子％であることが好ましく、４原子％以上９原子％以下であることがさらに好ましい。
【００５１】
また、Ｃを添加すると熱的安定性が向上するため、１原子％以上添加されていることが好ましい。また、Ｃの添加量が８原子％を超えると、融点が上昇してしまう。従って、Ｃの組成比ｚは、０原子％を超えて８原子％以下であることが好ましく、０原子％を超えて６原子％以下であることがより好ましく、１原子％以上４原子％以下であることがさらに好ましい。
【００５２】
そして、これらの半金属元素Ｃ、Ｐ、Ｂ及びＳｉの合計の組成比（ｙ＋ｚ＋ｗ＋ｔ）は、１７原子％以上２９．５原子％以下であることが好ましく、１８原子％以上２６原子％以下とすることがより好ましく、１８原子％以上２５原子％以下とすることが更に好ましい。
半金属元素の合計の組成比が２９．５原子％を越えると、特にＦｅの組成比が相対的に低下し、飽和磁化σｓが低下するので好ましくない。半金属元素の合計の組成比が１７原子％未満では、非晶質形成能が低下し非晶質相単相組織が得られにくい。
【００５３】
また、Ｆｅの組成比が７６原子％以上のときに、半金属元素Ｃ、Ｐ、Ｂ及びＳｉの合計の組成比（ｙ＋ｚ＋ｗ＋ｔ）を１８原子％以上２４原子％以下とすることにより、合金粉末の飽和磁化σｓを１７０×１０−６Ｗｂ・ｍ／ｋｇ以上にできる。
更に、Ｆｅの組成比が７７原子％以上のときに、半金属元素Ｃ、Ｐ、Ｂ及びＳｉの合計の組成比（ｙ＋ｚ＋ｗ＋ｔ）を１８原子％以上２３原子％以下とすることにより、合金粉末の飽和磁化σｓを１８０×１０−６Ｗｂ・ｍ／ｋｇ以上にできる。
【００５４】
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末においては、上記の組成に、Ｇｅが４原子％以下含有されていてもよい。
上記のいずれの場合の組成においても、本発明においては、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘは２０Ｋ以上、組成によっては３５Ｋ以上が得られる。
また上記の組成で示される元素の他に不可避的不純物が含まれていても良い。
【００５５】
水アトマイズ法により得られた前記組成の本発明の非晶質軟磁性合金粉末は、室温において磁性を有し、また熱処理によってより良好な磁性を示す。このため優れた軟磁気特性を有する材料として各種の応用に有用なものとなる。
【００５６】
本発明の略球状の非晶質軟磁性合金粉末を水アトマイズ法により製造する一例について説明する。
本発明に用いられる水アトマイズ法は、大気雰囲気中で上述の非晶質軟磁性合金粉末と同じ組成あるいは略同様の組成からなる非晶質軟磁性合金溶湯を高圧水とともにチャンバ内部に霧状に噴霧し、上記合金溶湯を粉砕、急冷して略球状の非晶質軟磁性合金粉末を製造するというものである。
【００５７】
図１は、水アトマイズ法による合金粉末の製造に好適に用いられる高圧水噴霧装置の一例を示す断面模式図である。
この高圧水噴霧装置１は、溶湯るつぼ２と、水噴霧器３と、チャンバ４とを主体として構成されている。この高圧水噴霧装置１は、大気雰囲気中に配置されている。
溶湯るつぼ２の内部には合金溶湯５が充填されている。また溶湯るつぼ２には加熱手段たるコイル２ａが備えられており、合金溶湯５を加熱して溶融状態に保つように構成されている。そして、溶湯るつぼ２の底部には溶湯ノズル６が設けられており、合金溶湯５は溶湯ノズル６からチャンバ４の内部に向けて滴下される。
【００５８】
水噴霧器３は溶湯るつぼ２の下側に配設されている。この水噴霧器３には水導入流路７と、この導入流路７の先端部である水噴射ノズル８とが設けられている。
図示しない液体加圧ポンプ（加圧手段）によって加圧された高圧水１０は導入流路７を通って水噴射ノズル８まで導かれ、このノズル８からチャンバ４内部へ高圧水流ｇとなって噴霧される。
チャンバ４の内部には、高圧水噴霧装置１の周囲の雰囲気と同じ大気雰囲気とされている。チャンバ４内部の圧力は１００ｋＰａ程度に保たれており、また温度は室温程度に保たれている。
【００５９】
略球状の非晶質軟磁性合金粉末を製造するには、まず、溶湯るつぼ２に充填された合金溶湯５を溶湯ノズル６からチャンバ４内に滴下する。同時に、水噴霧器３の水噴射ノズル８から高圧水１０を噴射する。噴射された高圧水１０は、高圧水流ｇとなって上記の滴下された溶湯まで達し、噴霧点ｐにおいて溶湯に衝突して溶湯を霧化するとともに急冷凝固し、先に述べた組成の非晶質相からなる略球状粒末が形成される。これら略球状粉末は水とともにチャンバ４の底部に貯まる。
【００６０】
ここで合金溶湯の冷却速度は合金溶湯に十分に表面張力が作用する程度にする。合金溶湯の冷却速度は、合金の組成、目的とする合金粉末の粒径等によって、好適な冷却速度が決まるが、１０３〜１０５Ｋ／ｓ程度の範囲を目安とすることができる。そして実際には、略球形状に近いものが得られているかどうかと、ガラス相（ｇｌａｓｓｙ  ｐｈａｓｅ）に結晶相としてのＦｅ３Ｂ、Ｆｅ２Ｂ、Ｆｅ３Ｐ等の相が析出するかどうかを確認することで決めることができる。
ついで、これらの略球状粉末を大気雰囲気中で乾燥した後、これらの粉末を分級して、所定の平均粒径を有する球状あるいは球状に近い非晶質軟磁性合金粉末を得る。
【００６１】
水アトマイズ法により略球状の非晶質軟磁性合金粉末を製造する際には、水の噴射圧力、噴射流量、合金溶湯流量等をコントロールすることにより合金溶湯の冷却速度を制御し、また、水噴射ノズルスリット幅、水噴射ノズル傾斜角度、水噴射角、合金溶湯の温度や粘度、アトマイジングポイント（粉化点距離）等をコントロールすることにより製造条件を制御することにより、目的とする特性、具体的には、アスペクト比、タップ密度、Ｄ５０、酸素濃度等が先に述べた範囲になる非晶質軟磁性合金粉末が得られるようにする。
【００６２】
得られた非晶質軟磁性合金粉末は必要に応じて熱処理しても良い。熱処理をすることで合金粉末の内部応力が緩和され、非晶質軟磁性合金粉末の軟磁気特性をより向上できる。熱処理温度Ｔａは、合金のキュリー温度Ｔｃ以上ガラス遷移温度Ｔｇ以下の範囲が好ましい。熱処理温度Ｔａがキュリー温度Ｔｃ未満であると、熱処理による軟磁気特性向上の効果が得られないので好ましくない。また熱処理温度Ｔａがガラス遷移温度Ｔｇを越えると、合金粉末組織中に結晶質相が析出しやすくなり、軟磁気特性が低下するおそれがあるので好ましくない。
また熱処理時間は、合金粉末の内部応力を充分に緩和させるとともに結晶質相の析出のおそれのない範囲が好ましく、例えば３０〜３００分の範囲が好ましい。
【００６３】
本実施形態の非晶質軟磁性合金粉末は、水アトマイズ法により製造できるので、製造装置の大型化が可能であり、しかも合金溶湯を高圧で粉砕可能であるので量産性を向上でき、また、高価な不活性ガスを使用しなくても済むので製造コストを低減できる。
さらに本実施形態の非晶質軟磁性合金粉末は、水アトマイズ法により球形状に近い形状に形成されているので、嵩密度が高く、表面の凹凸が少ないことから、成形密度を高くでき、圧粉コア等を作製するために樹脂等の絶縁材と混合して固化成形した場合、粉末間の絶縁を保つことができるため、圧粉コア作製用の軟磁性合金粉末として有用である。
また、本実施形態の非晶質軟磁性合金粉末は、球形状に近い形状のものであるので、電波吸収体を作製するために、この非晶質軟磁性合金粉末をアトライタなどにより加工する際、形状の揃った扁平化粒子が得られ、また、粒径を制御し易くいため、電波吸収体作製用の軟磁性合金粉末として有用である。
【００６４】
（扁平型非晶質軟磁性合金粉末の実施形態）
本発明の実施形態の扁平型非晶質軟磁性合金粉末は、上記のいずれかの構成の実施形態の略球状の非晶質軟磁性合金粉末が扁平化されてなるものである。
ここで非晶質軟磁性合金粉末を扁平化する方法としては、例えば、実施形態の略球状の非晶質軟磁性合金粉末をアトライタに投入し、１０分〜１６時間の範囲で粉砕混合することにより、扁平化された非晶質軟磁性合金粉末を主として含む非晶質軟磁性合金粉末が得られる。ここで扁平化する前の非晶質軟磁性合金粉末には、熱処理が施されていないことが好ましい。
【００６５】
アトライタによる粉砕混合は１０分〜１６時間の範囲で行うことが好ましく、４〜８時間の範囲がより好ましい。
粉砕混合の時間が１０分未満だと、扁平化が不十分なために扁平型非晶質軟磁性合金粉末子のアスペクト比を１以上、例えば１０以上にできない傾向があり、粉剤混合の時間が１６時間を超えると、扁平型非晶質軟磁性合金粉末のアスペクト比が８０以上を越えるようになる。扁平型非晶質軟磁性合金粉末の厚さが０．１〜５μｍの範囲（好ましくは１〜２μｍ）であるとともに長径が１〜８０μｍ（好ましくは２〜８０μｍ）の範囲のものが好ましい。
得られた扁平型非晶質軟磁性合金粉末には必要に応じて先に述べた実施形態と同様にして熱処理しても良い。
【００６６】
本実施形態の扁平型非晶質軟磁性合金粉末は、表面の凹凸が少ない略球状の本実施形態の非晶質軟磁性合金粉末を用いているので、アトライタなどにより加工する際に非晶質合金粉末が細かく砕けることがなくなり、均一形状に扁平加工でき、形状の揃った扁平化粒子が得られる。このような扁平型非晶質軟磁性合金粉末は、電波吸収体等を作製するために、樹脂等の絶縁材に混合すると、これら粉末は層状に並ぶので、密に充填でき、扁平化粒子同士の間の隙間を小さくできる。
【００６７】
（圧粉コアの実施形態）
本発明の実施形態の圧粉コア（圧粉磁心）は、上記の本実施形態の略球状の非晶質軟磁性合金粉末の複数又は単数と、絶縁材と、潤滑剤が混合され、造粒してなる造粒粉末からなり、前記絶縁材が結着剤となって固化成形されてなるものである。上記略球状の非晶質軟磁性合金粉末としては、比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上のものが好ましい。
この圧粉コアの形状は、例えば図２に示すように、円環状のコア２１を例示できるが、形状はこれに限られず、長円環状や楕円環状であっても良い。また平面視略Ｅ字状、平面視略コ字状、平面視略Ｉ字状等であっても良い。
【００６８】
この圧粉コアは、上記造粒粉末が上記絶縁材によって結着されてなるもので、組織中に複数又は単数の非晶質軟磁性合金粉末が存在した状態となっており、非晶質軟磁性合金粉末が溶解して均一な組織を構成しているものではない。また、造粒粉末中の個々の非晶質軟磁性合金粉末は、絶縁材によって絶縁されていることが好ましい。
このように、圧粉コア２１には、非晶質軟磁性合金粉末と絶縁材とが混合されて存在するので、絶縁材によって圧粉コア自体の比抵抗が大きくなり、渦電流損失が低減されて高周波領域における透磁率の低下が小さくなる。
【００６９】
また、非晶質軟磁性合金粉末の過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ未満であると、非晶質軟磁性合金粉末と絶縁材と潤滑剤とを混合して作製した造粒粉末を圧縮成形した後に行う熱処理時に、結晶化させずに十分に内部応力を緩和させることが困難になる。
【００７０】
特に本実施形態の圧粉コア２１は、印加磁界±２．４ｋＡ／ｍにおける保磁力が８０Ａ／ｍ以下であることが好ましく、４０Ａ／ｍ以下であることがより好ましい。
【００７１】
本実施形態の圧粉コアを構成する絶縁材は、圧粉コアの比抵抗を高めるとともに、非晶質軟磁性合金粉末が含まれる造粒粉末を形成できるとともに形成した造粒粉末を結着して圧粉コアの形状を保持するもので、磁気特性に大きな損失とならない材料からなることが好ましく、例えば、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、シリコーンゴム、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）等の液状又は粉末状の樹脂あるいはゴムや、水ガラス（Ｎａ２Ｏ−ＳｉＯ２）、酸化物ガラス粉末（Ｎａ２Ｏ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２、ＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２、ＰｂＯ−ＢａＯ−ＳｉＯ２、Ｎａ２Ｏ−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ、ＣａＯ−ＢａＯ−ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２）、ゾルゲル法により生成するガラス状物質（ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ＴｉＯ２等を主成分とするもの）等を挙げることができる。
また、絶縁材として各種のエラストマー（ゴム）を用いてもよい。
また、絶縁材とともにステアリン酸塩（ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム等）のうちから選択される潤滑剤が同時に用いられる。
【００７２】
特に上記の絶縁材のなかでもシリコーン樹脂またはシリコーンゴムが好ましい。
シリコーンゴムは一般に、高重合度の直鎖状オルガノポリシロキサンの架橋体からなるゴム状の弾性を示すものをいう。架橋方法により、高温型と室温型に大別されるが、本発明では室温型が好ましい。室温型のシリコーンゴムは、直鎖状のポリオルガノシロキサンに、アセトキシル基、アルコキシル基、オキシム基、イソプロペノキシル基等を有するシラン化合物等の架橋剤を反応させて得られるもので、特にアルコキシル基またはオキシム基を有する架橋剤を用いたものが好ましい。
また、シリコーン樹脂は一般に、高度な三次元的網目構造を有するオルガノポリシロキサンの重合体をいう。オルガノクロロシランまたはオルガノアルコキシシランの加水分解重縮合や環状シロキサンの開環重合により製造される。
【００７３】
上記のシリコーンゴムのうち、アルコキシル基を有する架橋剤により架橋して得られたシリコーンゴムは、腐食性が少なく、耐腐食性に優れた圧粉磁心を構成できる。また、分子内にノルマルブチル基を有するシラン化合物を含む架橋剤を用いて得られたシリコーンゴムは、特に弾性に優れる性質を有する。
従って本実施形態の圧粉コアに対し、ノルマルブチル基を有するシラン化合物を含む架橋剤により得られたシリコーンゴムを用いると、硬化応力が小さいため、非晶質軟磁性合金粉末に残留する内部応力が小さくなり、非晶質軟磁性合金粉末の軟磁気特性が向上する。これにより、圧粉コアの保磁力及びコアロスを大幅に低減させることができる。
【００７４】
本実施形態の圧粉コア１に用いられる造粒粉末の粒径は、先に述べた理由により粒径４５μｍ以上５００μｍ以下が好ましく、４５μｍ以上３００μｍ以下がより好ましく、４５μｍ以上１５０μｍ以下がさらに好ましい。
また、粒径４５μｍ以上５００μｍ以下の造粒粉末の含有量は圧粉コア１を構成する全造粒粉末の８３重量％より大きいこと、あるいは、粒径４５μｍ未満の造粒粉末及び粒径５００μｍよりも大きい造粒粉末の含有量（混入量）は、全造粒粉末の１７重量％以下であることが造粒粉末を圧粉コア作製用金型に流し込む際の流動性を良好にでき、量産性を向上できる点で好ましく、１５重量％以下であることがより好ましい。
【００７５】
次に、本実施形態の圧粉コアの製造方法の例を図面を参照して説明する。
本発明の圧粉コアの製造方法は、水アトマイズ法により得られた実施形態の略球状の非晶質軟磁性合金粉末と上記絶縁材と上記潤滑剤を加えて混合、造粒して造粒粉末を形成する工程と、形成した造粒粉末を圧縮成形してコア前駆体を形成する成形工程と、上記コア前駆体を、（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ）Ｋ以下の温度で熱処理して上記コア前駆体の内部応力を除去する熱処理工程とからなる。
【００７６】
造粒粉末を形成する工程において、上記非晶質軟磁性合金粉末と絶縁材と潤滑剤を混合した混合物中の絶縁材の混合率は、０．３重量％以上５重量％以下であることが好ましく、１重量％以上３重量％以下であることがより好ましい。
絶縁材の混合率が０．３重量％未満では、非晶質軟磁性合金粉末と潤滑剤をこの絶縁材とともに所定の形状に成形できなくなるので好ましくない。また、混合率が５重量％を越えると、造粒粉末における非晶質軟磁性合金粉末の添加密度が低下し、造粒粉末を用いて作製した圧粉コア中の非晶質軟磁性合金粉末の含有率が低下し、圧粉コアの軟磁気特性が低下するので好ましくない。
【００７７】
また、上記混合物中の潤滑剤の混合率は、０．１重量％以上２重量％以下であることが好ましく、０．１重量％以上１重量％以下であることがより好ましい。
潤滑剤の混合率が０．１重量％未満では、非晶質軟磁性合金粉末の流動性をあまり向上できないため、造粒粉末の製造効率の向上をあまり期待できず、また、造粒粉末における非晶質軟磁性合金粉末の添加密度が低下し、その結果、圧粉コアの軟磁気特性が低下するので好ましくない。また、潤滑剤が２重量％を越えると、造粒粉末における非晶質軟磁性合金粉末の添加密度が低下し、また、圧粉コアの機械的強度が低下するので好ましくない。
上記造粒粉末形成したならば、形成した造粒粉末を分級して、粒径４５μｍ以上５００μｍ以下の範囲のもの、より好ましくは４５μｍ以上３００μｍ以下の範囲のもの、さらに好ましくは４５μｍ以上１５０μｍ以下の範囲のものを選択し、後工程で用いる。分級には、ふるい、振動ふるい、音波ふるい、気流式分級機等を用いることができる。
【００７８】
次に上記造粒粉末を圧縮成形して磁心前駆体を形成する成形工程を行う。
また、圧縮成形する前に造粒粉末中に含まれる溶剤、水分等を蒸発させ、非晶質軟磁性合金粉末の表面に絶縁材層を形成させることが望ましい。
【００７９】
次に造粒粉末を圧縮成形して磁心前駆体を製造する。コア前駆体の製造には、図３に示すような金型１１０を用いる。この金型１１０は、中空円筒型のダイ１１１と、このダイ１１１の中空部１１１ａに挿入される上パンチ１１２および下パンチ１１３からなる。
上パンチ１１２の下面には円柱状の突起１１２ａが設けられており、これら上パンチ１１２、下パンチ１１３及びダイ１１１が一体化して、金型１１０の内部に円環状の型が形成される。そしてこの金型１１０に上述の造粒粉末を充填する。
【００８０】
次に、金型１１０に充填された造粒粉末を、一軸圧力を印加しつつ室温または所定の温度まで加熱して圧縮成形する。
図４には、圧縮成形する際に用いて好適な放電プラマ焼結装置の一例の要部を示す。この例の放電プラズマ焼結装置は、混合物を充填した金型１１０と、金型１１０の下パンチ１１３を支え、後述するパルス電流を流す際の一方の電極ともなるパンチ電極１１４と、金型１１０の上パンチ１１２を下側に押圧し、パルス電流を流す他方の電極となるパンチ電極１１５と、金型１１０内の造粒粉末の温度を測定する熱電対１７を主体として構成されている。
そして、この放電プラズマ焼結装置は、チャンバ１１８内に収納されており、このチャンバ１１８は図示略の真空排気装置および雰囲気ガスの供給装置に接続されていて、金型１１０に充填される造粒粉末を不活性ガス雰囲気などの所望の雰囲気下に保持できるように構成されている。
なお、図４では通電装置が省略されているが、上下のパンチ１１２、１１３およびパンチ電極１１４、１１５には別途設けた通電装置が接続されていてこの通電装置からパルス電流をパンチ１１２、１１３およびパンチ電極１１４、１１５を介して通電できるように構成されている。
【００８１】
そして、上記の造粒粉末が充填された金型１１０を放電プラズマ焼結装置に設置し、チャンバ１１８の内部を真空引きするとともに、パンチ１１２、１１３で上下から一軸圧力Ｐを混合物に印加すると同時に、パルス電流を印加して造粒粉末を加熱しつつ圧縮成形する。
この放電プラズマ焼結処理においては、通電電流により造粒粉末を所定の速度で素早く昇温することができ、圧縮成形の時間を短くすることができるので、非晶質軟磁性合金粉末の非晶質相を維持したまま圧縮成形するのに適している。
【００８２】
本発明において、上記の造粒粉末を圧縮成形する際の温度は、絶縁材の種類と非晶質軟磁性合金粉末の組成によって異なるが、絶縁材として水ガラス、非晶質軟磁性合金粉末としてＦｅ７４．４３Ｃｒ１．９６Ｐ９．０４Ｃ２．１６Ｂ７．５４Ｓｉ４．８７なる組成のものを用いた場合には、絶縁材によって造粒粉末同士を結着させるために３７３Ｋ（１００℃）以上とすることが必要であり、また絶縁材が溶融して金型１１０からしみ出さないようにするには６７３Ｋ（４００℃）以下とすることが必要である。絶縁材がしみ出ると、圧粉コア中の絶縁材の含有量が低下して圧粉コアの比抵抗が低下し、高周波帯域における透磁率が低下してしまう。
３７３Ｋ（１００℃）以上６７３Ｋ（４００℃）以下の温度範囲で造粒粉末を圧縮成形すれば、絶縁材が適度に硬化するので、造粒粉末を結着させて所定の形状に成形することができる。
【００８３】
また圧縮成形の際に造粒粉末に印加する一軸圧力Ｐについては、圧力が低すぎると圧粉コアの密度を高くすることができず、緻密な圧粉コアを形成できなくなる。また圧力が高すぎると絶縁材がしみ出し、圧粉コア中の絶縁材の含有量が低下して圧粉コアの比抵抗が低下し、高周波帯域における透磁率が低下してしまう。従って一軸圧力Ｐは、絶縁材の種類と非晶質軟磁性合金粉末の組成によって異なるが、絶縁材として水ガラス、非晶質軟磁性合金粉末としてＦｅ７４．４３Ｃｒ１．９６Ｐ９．０４Ｃ２．１６Ｂ７．５４Ｓｉ４．８７なる組成のものを用いた場合には、６００ＭＰａ以上１５００ＭＰａ以下とするのが好ましく、６００ＭＰａ以上９００ＭＰａ以下とするのがより好ましい。
このようにして円環状の磁心前駆体が得られる。
なお、金型１１０に充填された造粒粉末を、一軸圧力を印加しつつ室温で圧縮成形する場合は、通電装置が接続されていない以外は図４に示すような装置と同様の構成のプレス装置を用いて円環状の磁心前駆体を作製することもできる。
【００８４】
また、絶縁材としてシリコーンゴムを用いる場合には、上記の成型工程において、造粒粒子を常温で圧縮成形することにより、所定の形状の磁心前駆体を得ることができる。
【００８５】
また、シリコーンゴムは弾性を有するため、硬化応力が小さく、非晶質軟磁性合金粉末に残留する内部応力が小さい。このため、磁歪の影響が取り除かれて非晶質軟磁性合金粉末の軟磁気特性が向上する。これにより、圧粉コアの保磁力及びコアロスを大幅に低減させることができる。
特に、前述したように、分子内にノルマルブチル基を有するシラン化合物を含む架橋剤を用いて得られたシリコーンゴムは特に弾性に優れるため、特に硬化応力が小さく、非晶質軟磁性合金粉末に残留する内部応力が極めて小さくなって非晶質軟磁性合金粉末の軟磁気特性が更に向上し、圧粉コアの保磁力及びコアロスを更に大幅に低減させることができる。
【００８６】
シリコーンゴムを用いた場合において、圧縮成形の際に造粒粉末に印加する圧力については、圧力が低すぎると圧粉コアの密度を高くすることができず、緻密な圧粉コアを形成できなくなる。また、圧力が高すぎると、ダイ、パンチの消耗が激しく、成形時に生じる応力を除去するために、長時間の熱処理が必要となる。従って圧力は、非晶質軟磁性合金粉末の組成によって異なるが、非晶質軟磁性合金粉末としてＦｅ７４．４３Ｃｒ１．９６Ｐ９．０４Ｃ２．１６Ｂ７．５４Ｓｉ４．８７なる組成のものを用いた場合には、５００ＭＰａ以上２５００ＭＰａ以下とするのが好ましく、１０００ＭＰａ以上２０００ＭＰａ以下とするのがより好ましい。
【００８７】
また、特に圧粉コアを構成する造粒粉末に含まれる非晶質軟磁性合金粉末として、平均粒径（Ｄ５０）が４μｍより大きく、かつ４５μｍ以下であり、タップ密度が３．７Ｍｇ／ｍ３以上、比表面積が０．３ｍ２／ｇ以下、酸素濃度が３０００ｐｐｍ以下のものを用いた場合には、周波数１００ｋＨｚ、磁束密度０．１Ｔの条件で測定したときのコアロス（Ｗ）を４５０ｋＷ／ｍ３以下にでき、従来の圧粉コアのコアロスよりも大幅に低減できる。また、周波数１ＭＨｚまでの複素透磁率の実数部μ’を５７〜８０とほぼ一定にでき、直流バイアス磁界５５００Ａｍ−１のときの直流重畳特性（μ’ＤＣ５５００）を３０〜３４．５とほぼ一定にできるため、磁心に用いる場合に使い易い。
また、上記非晶質軟磁性合金粉末として、平均粒径（Ｄ５０）が４μｍより大きく、かつ１６μｍ以下であり、タップ密度が４．０Ｍｇ／ｍ３以上、比表面積が０．２３ｍ２／ｇ以下、酸素濃度が２０００ｐｐｍ以下のものを用いた場合には、周波数１００ｋＨｚ、磁束密度０．１Ｔの条件で測定したときのコアロス（Ｗ）を２５０ｋＷ／ｍ３以下にできる。また、周波数１ＭＨｚまでの複素透磁率の実数部μ’を５７〜７５とほぼ一定にでき、直流バイアス磁界５５００Ａｍ−１のときの直流重畳特性（μ’ＤＣ５５００）を３０〜３６とほぼ一定にできるため、磁心に用いる場合に好ましい特性を備えることができる。
【００８８】
次に上記のコア前駆体を熱処理してコア前駆体の内部応力を除去する熱処理工程を行う。コア前駆体を所定の温度範囲で熱処理すると、粉末製造工程や成形工程にて生じたコア前駆体自体の内部応力や、コア前駆体に含まれる非晶質軟磁性合金粉末の内部応力を除去することができ、保磁力が低い圧粉コアを製造することができる。
熱処理の温度は、（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ）Ｋ以下の範囲が好ましく、（Ｔｇ−１６０）Ｋ以上（Ｔｇ−５）Ｋ以下の範囲がより好ましく、（Ｔｇ−１４０）Ｋ以上（Ｔｇ−１０）Ｋ以下の範囲がさらに好ましく、（Ｔｇ−１１０）Ｋ以上（Ｔｇ−１０）Ｋ以下の範囲が最も好ましい。
【００８９】
コア前駆体を（Ｔｇ−１６０）Ｋ以上（Ｔｇ−５）Ｋ以下の温度範囲で熱処理すると、例えば印加磁界±２．４ｋＡ／ｍにおける保磁力が１００Ａ／ｍ以下の圧粉コアを製造することができ、（Ｔｇ−１４０）Ｋ以上（Ｔｇ−１０）Ｋ以下の温度で熱処理すると、例えば印加磁界±２．４ｋＡ／ｍにおける保磁力が８０Ａ／ｍ以下の圧粉コアを得ることができ、更に上記コア前駆体を（Ｔｇ−１１０）Ｋ以上（Ｔｇ−１０）Ｋ以下の温度で熱処理すると、例えば印加磁界±２．４ｋＡ／ｍにおける保磁力が４０Ａ／ｍ以下の圧粉コアを得ることができる。
【００９０】
熱処理温度が（Ｔｇ−１７０）Ｋ未満では、コア前駆体の内部応力を十分に除去することができないので好ましくなく、（Ｔｇ）Ｋを越えると、非晶質軟磁性合金粉末が結晶化し、保磁力が大きくなってしまうので好ましくない。
【００９１】
例えば、Ｆｅ７４．４３Ｃｒ１．９６Ｐ９．０４Ｃ２．１６Ｂ７．５４Ｓｉ４．８７なる組成の非晶質軟磁性合金粉末の場合には、Ｔｇは７８０Ｋであり、熱処理温度を６１０Ｋ（３３７℃）〜７８０Ｋ（５０７℃）の範囲とすることが好ましく、６２０Ｋ（３４７℃）〜７７５Ｋ（５０２℃）の範囲とすることがより好ましく、６４０Ｋ（３６７℃）〜７７０Ｋ（４９７℃）の範囲とすることがさらに好ましく、６７０Ｋ（３９７℃）〜７７０Ｋ（４９７℃）の範囲とすることが最も好ましい。
【００９２】
特に絶縁材としてシリコーンゴムを用いた場合には、熱処理温度を６７０Ｋ（３９７℃）〜７７０Ｋ（４９７℃）の範囲とすることが好ましい。シリコーンゴムを用いた場合に熱処理温度が６７０Ｋ未満であると、コア前駆体の内部応力を十分に除去することができないので好ましくなく、熱処理温度が７７３Ｋを越えると、シリコーンゴムが過度に分解し、圧粉コアの強度が低下するので好ましくない。
また、絶縁材としてシリコーンゴムを用いた場合には、熱処理の雰囲気を、真空雰囲気あるいは窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気とすることが好ましく、特に窒素ガス雰囲気とすることがより好ましい。
このように熱処理することにより、本実施形態の円環状の圧粉コア２１が得られる。
【００９３】
このようにして得られた圧粉コア２１は、本実施形態の非晶質軟磁性合金粉末を含むものであるから、室温で優れた軟磁性特性を有し、また熱処理によってより良好な軟磁気特性を示す。
このため、優れた軟磁気特性を有する材料として、この圧粉コアを種々の磁気素子の磁心として適用することができ、従来材に比べて優れた軟磁気特性を有する磁心を得ることができる。
【００９４】
尚、上記説明では、造粒粉末を放電プラズマ焼結装置により圧縮成形する方法を用いたが、これに限らず、通常の粉末成形法、ホットプレス法、押し出し法などの方法により圧縮成形することによっても本発明の圧粉コアを得ることができる。
【００９５】
また、上記説明では、金型を用いて円環状の圧粉コアを製造する方法を説明したが、これに限られず、バルク状の成形体を製造し、これを切削加工して、円環状、棒状、平面視略Ｅ字状、平面視略コ字状等の形状に切り出すことにより種々の形状の圧粉コアを製造しても良い。
【００９６】
実施形態の圧粉コアによれば、優れた軟磁気特性を示し、しかも嵩密度が高く、表面の凹凸が少なく、略球状に形成された本実施形態の非晶質軟磁性合金粉末を用いて作製した造粒粉末を固化成形したものであるので、圧粉コアの成形密度を高くでき、しかも粉末間の絶縁を保つことができ、磁気特性を向上することが可能である。  また、水アトマイズ法により製造された本実施形態の非晶質軟磁性合金粉末を用いているので、量産性を向上できる。
また、造粒粉末作製後に潤滑剤を添加するのでなく、造粒粉末作製段階で潤滑剤を添加したことにより、造粒粉末を作製する際の非晶質軟磁性合金粉末間の滑りがよく、造粒粉末の製造効率を向上でき、また、造粒粉末内に非晶質軟磁性合金粉末を密に含有できるので、造粒粉末の密度が向上し、その結果、軟磁気特性が優れた圧粉コアが得られる。
【００９７】
また、水アトマイズ法により得られた非晶質軟磁性合金粉末は、平均粒径が小さく、かつ略球状粒子からなるので、この非晶質軟磁性合金粉末を圧粉コアに用いると、飽和磁化が高く、コアロスが低く、印加磁界の変化に対する透磁率の変化率（振幅透磁率）及び印加磁界の変化に対するインダクタンスの変化率（直流重畳特性）に優れた圧粉コアを得ることができる。
なお、本実施形態の造粒粉末を用いた圧粉コアとしては、先に述べた形状に限らず、図６に示すようなＪ字型の圧粉コア４１や、図７に示すような円環の一部に切り欠け部を形成した形状の溝を有する圧粉コア５１も本発明の圧粉コアである。これらの圧粉コア４１や５１の製造方法は、金型形状が異なる以外は先に述べた実施形態の圧粉コア２１の製造方法と同様にして圧縮成形により製造でき、あるいは、バルク状の成形体を形成し、これを切削加工して製造することもできる。これら圧粉コア４１や５１においても先に述べた実施形態の圧粉コア２１と同様の作用効果が得られる。
特に、Ｊ字型の圧粉コア４１は、電磁誘導型加熱器（ＩＨ型加熱器）に備えるコイル用磁心として好適に用いることができる。このようなＩＨ型加熱器の概略構成としては、例えば、お釜（被加熱物）の下にコイルが配置され、このコイルの下部にＪ字型の圧粉コア４１が配置されたものである。ＩＨ型加熱器では、コイルによりお釜を加熱するが、コイル用磁心としてコアロスが少ない本実施形態のＪ字型の圧粉コア４１が備えられることで、発熱の効率が向上したＩＨ型加熱器を実現できる。
【００９８】
（電波吸収体の実施形態）
本発明の実施形態の電波吸収体は、上記本実施形態の扁平型非晶質軟磁性合金粉末と、絶縁材とを混合してなるものである。電波吸収体に添加された複数の扁平型非晶質軟磁性合金粉末は、上記絶縁材中で層状に並んでいる。
ここで用いる絶縁材としては、絶縁性と結着剤を兼ねる材料が用いられ、塩化ビニル、ポリプロピレン、ＡＢＳ樹脂、フェノール樹脂、塩素化ポリエチレン、シリコン樹脂、シリコンゴム等の熱可塑性樹脂を選択することができ、これら熱可塑性樹脂の中でも、塩素化ポリエチレンが加工性の点で特に好ましい。
この種の塩素化ポリエチレンにおいては、ポリエチレンとポリ塩化ビニルの中間と考えらえる特性を発揮し、塩素含有量としては、例えば、３０〜４５％、伸び率として例えば４２０〜８００％、ムーニー粘度３５〜７５（Ｍｓ１＋４：１００℃）などの特性のものを使用することができる。
また、本発明の電波吸収体の他の１つの形態は、上記本実施形態の扁平型非晶質軟磁性合金粉末と、シリコーンエラストマーからなる結着剤とが少なくとも混合され、シート状に固化成形されてなるものである。
また先の電波吸収体には、上記本実施形態の扁平型非晶質軟磁性合金粉末と、結着剤としての樹脂の他に、ステアリン酸アルミニウムからなる潤滑剤が添加されていてもよく、更にシランカップリング剤が添加されていても良い。
【００９９】
先の電波吸収体は、上記本実施形態の扁平型非晶質軟磁性合金粉末が結着剤としての樹脂とともに固化成形されているので、本実施形態の扁平型非晶質軟磁性合金粉末が樹脂の内部で分散され、しかも樹脂中で層状に並んだ構造とされている。
また、先の他の電波吸収体は、上記本実施形態の扁平型非晶質軟磁性合金粉末がシリコーンエラストマーからなる結着剤とともに固化成形されてなるもので、本実施形態の扁平型非晶質軟磁性合金粉末が分散し、しかも結着剤中で層状に並んだ状態となっており、特に個々の扁平型非晶質軟磁性合金粉末がシリコーンエラストマーによって絶縁されていることが好ましい。
これらのように本実施形態の扁平型非晶質軟磁性合金粉末が樹脂の結着剤により絶縁されているので、電波吸収体自体のインピーダンスが高められ、これにより渦電流の発生が抑制されて数百ＭＨｚ〜数ＧＨｚの周波数帯域における複素透磁率の虚数部μ”（以下、虚数透磁率μ”と表記）を幅広い範囲で高くすることができ、高周波帯域での電磁波抑制効果を向上させることができる。
【０１００】
先の電波吸収体において、熱可塑性樹脂を結着剤として用いてなるものは、１ＧＨｚにおける虚数透磁率μ”が６以上のものである。虚数透磁率μ”が６以上であると、ＧＨｚ帯域での電磁波抑制効果が向上して、高周波の電波を効果的に遮蔽することができるので好ましい。また、結着剤が軟質のものを選択することにより、電波吸収体として軟質のものを得ることができ、例えば板ガムのように自由に指先の力で変形できる形態のものを得ることができる。例えば前述のシリコーンエラストマーを結着剤としたものよりも遥かに柔軟で変形自在な特徴を有する。
また、先の電波吸収体において、シリコーンエラストマーを結着剤として用いてなるものは、１ＧＨｚにおける虚数透磁率μ”が１０以上のものを得ることが可能である。虚数透磁率μ”が１０以上であると、ＧＨｚ帯域での電磁波抑制効果が向上して、高周波の電波を効果的に遮蔽することができるので好ましい。
【０１０１】
またシリコーンエラストマーと塩素化ポリエチレンは、電波吸収体のインピーダンスを高める他に、本実施形態の扁平型非晶質軟磁性合金粉末を結着して電波吸収体の形状を保持する。またシリコーンエラストマーは圧縮成形性に優れるので、常温で固化成形しても高強度の電波吸収体を構成できる。更にシリコーンエラストマーと塩素化ポリエチレンは電波吸収体内部でも十分な弾性を示し、例えば１×１０−６〜５０×１０−６の磁歪定数を示す非晶質軟磁性合金粉末用いた場合でも、歪みを緩和させることができ、電波吸収体の内部応力を緩和して虚数透磁率μ”を高めることができる。
【０１０２】
尚、前述の樹脂にステアリン酸アルミニウムからなる潤滑剤を添加すると、本実施形態の扁平型非晶質軟磁性合金粉末が密に充填されて電波吸収体の密度が向上する。これにより虚数透磁率μ”が高くなる。
また、前述の樹脂にシランカップリング剤を添加すると、本実施形態の扁平型非晶質軟磁性合金粉末とシリコーンエラストマーとがシランカップリング剤によって強く結合され、扁平型非晶質軟磁性合金粉末の表面にシリコーンエラストマーが均一に被覆される。これにより扁平型非晶質軟磁性合金粉末同士の絶縁性が高められて虚数透磁率μ”が向上する。
【０１０３】
本実施形態の電波吸収体では、本実施形態の扁平型非晶質軟磁性合金粉末は絶縁材中で層状に並んでいるので、電波吸収体中に密に充填でき、扁平化粉末同士の間の隙間を小さくでき、また、上記扁平化粉末は略球状のままの非晶質軟磁性合金粉末に比較してアスペクト比が大きくなり、電波吸収体自体のインピーダンスが高くなり、渦電流の発生が抑制される。具体的には、扁平型非晶質軟磁性合金粉末のアスペクト比が１以上であれば、粒子同士の接触が少なくなって電波吸収体自体のインピーダンスが増大し、渦電流の発生が抑制されてＧＨｚ帯域における虚数透磁率μ”が６以上になり易く、これにより電波吸収体の電磁波抑制効果が向上する。
扁平型非晶質軟磁性合金粉末のアスペクト比が１０以上であれば、粒子同士の接触が更に少なくなって電波吸収体自体のインピーダンスが増大する割合が増加し、渦電流の発生が抑制されてＧＨｚ帯域における虚数透磁率μ”が１０以上になり易く、これにより電波吸収体の電磁波抑制効果が向上する。
アスペクト比の上限は８００以下とするのが好ましい。アスペクト比が８００以下であれば、扁平型非晶質軟磁性合金粉末自体の反磁界が過小にならず、低周波数帯域における複素透磁率の実数部μ’（以下、実効透磁率μ’と表記）が低く抑制され、これと対照的に虚数透磁率μ”が６以上になり易く、電磁波抑制効果が向上する。
アスペクト比の上限は３００以下とするのがより好ましい。アスペクト比が３００以下であれば、扁平化粒子自体の反磁界が過小にならず、低周波数帯域における複素透磁率の実数部μ’（以下、実効透磁率μ’と表記）がより低く抑制され、これと対照的に虚数透磁率μ”が１０以上になり易く、電磁波抑制効果がより向上する。
【０１０４】
本実施形態の電波吸収体の密度は３．０ｇ／ｃｍ３以上であることが好ましい。密度が３．０ｇ／ｃｍ３以上であると、扁平型非晶質軟磁性合金粉末が密に充填されて扁平粒子同士の隙間が少なくなり、これによってＧＨｚ帯域における虚数透磁率μ”が１０以上になり易く、電磁波抑制効果が向上する。
電波吸収体の密度は高いほど好ましいが、あまりに高くなると扁平型粒子が密に充填され過ぎて電波吸収体のインピーダンスが低減し、渦電流が発生して虚数透磁率μ”が低くなる。従って電波吸収体の密度の上限を６．５ｇ／ｃｍ３以下に設定することが好ましい。
【０１０５】
本実施形態の電波吸収体における扁平型非晶質軟磁性合金粉末の含有率は、３０体積％以上８０体積％以下であることが好ましい。扁平型非晶質軟磁性合金粉末の含有率が３０体積％以上であれば、磁性体の量が十分となり、電磁波抑制効果を有効に発揮させることができる。また含有率が８０体積％以下であれば、合金粉末同士が接触してインピーダンスが低下することがなく、虚数透磁率μ”を確実に高く維持して電磁波抑制効果を有効に発揮させることができる。
シリコーンエラストマーあるいは塩素化ポリエチレンの含有率は、扁平型非晶質軟磁性合金粉末を除いた残部である。
【０１０６】
潤滑剤を添加する場合には、電波吸収体に対して０．１重量％以上、５重量％以下の範囲で添加することが好ましい。またシランカップリング剤を添加する場合には、電波吸収体に対して０．１重量％以上、２重量％以下の範囲で添加するのが好ましい。
【０１０７】
本実施形態の電波吸収体によれば、優れた軟磁気特性を示す略球状の非晶質軟磁性合金粉末を扁平化して得られた扁平化非晶質軟磁性合金粉末が用いられたことにより、絶縁材に密に充填できるので、数百ＭＨｚ〜数ＧＨｚの周波数帯域での電磁波抑制効果を向上させることが可能になる。
また、本実施形態の電波吸収体は、水アトマイズ法により製造された本実施形態の略球状の非晶質軟磁性合金粉末を扁平化して作製した扁平化非晶質軟磁性合金粉末と、絶縁材とを混合して得られるので、量産性が優れる。
なお、前述の扁平型非晶質軟磁性合金粉末は水ガラスで被覆されていても良い。扁平化粒子を水ガラスで被覆すると、粒子同士の絶縁性が更に高められて電波吸収体のインピーダンスが更に向上し、高周波数帯域における虚数透磁率μ”をより高くすることができ、電磁波抑制効果を向上できる。
【０１０８】
なお、本実施形態の電波吸収体に用いる非晶質軟磁性合金粉末としては、本実施形態の扁平型非晶質軟磁性合金粉末を主として含むものであってもよく、また、本実施形態の扁平型非晶質軟磁性合金粉末に代えて本実施形態の球状の非晶質軟磁性合金粉末を用いてもよく、また、本実施形態の扁平型非晶質軟磁性合金粉末と球状の非晶質軟磁性合金粉末の混合物であってもよい。
【０１０９】
【実施例】
［実験例１：ＦｅＣｒＰＣＢ系合金］
Ｆｅ、Ｆｅ−Ｃ合金、Ｆｅ−Ｐ合金、Ｂ及びＣｒを原料としてそれぞれ所定量秤量し、大気雰囲気下においてこれらの原料を図１に示す高圧水噴霧装置の溶湯るつぼ内に入れて溶解し、溶湯るつぼの溶湯ノズルから合金溶湯を滴下するとともに、図１に示す水噴霧器の水噴射ノズルから高圧水を噴射して合金溶湯を霧状にし、チャンバ内で霧状の合金溶湯を急冷させて軟磁性合金粉末を作製する際、製造条件を変更して各種の軟磁性合金粉末（Ｎｏ．１〜３の軟磁性合金粉末）を作製した。
【０１１０】
得られた各種の軟磁性合金粉末の組成は、いずれもＦｅ７５Ｃｒ２Ｐ１３Ｃ５Ｂ５なる組成であった。
また、上記のＦｅ７５Ｃｒ２Ｐ１３Ｃ５Ｂ５なる組成の各種の軟磁性合金粉末についてＸ線回折法により組織構造の解析を行ったところ、いずれの合金粉末もＸ線回折パターンはブロードなパターンを示しており、非晶質相からなる組織から構成されていることが分かった。従って、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｐ、Ｃ、Ｂからなる合金であっても、非晶質相からなる非晶質軟磁性合金粉末を形成できることがわかる。
また、上記のＦｅ７５Ｃｒ２Ｐ１３Ｃ５Ｂ５なる組成の各種の軟磁性合金粉末を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、形状を調べた。その結果を表１に示す。
得られた軟磁性合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）、タップ密度、比表面積、酸素濃度、アスペクト比の最小値と最大値と平均値を調べた結果を表１に示す。
【０１１１】
更に、得られた各種の軟磁性合金粉末のＤＳＣ測定（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｃａｌｏｒｉｅｍｅｔｒｙ：示差走査熱量測定）を行い、ガラス遷移温度Ｔｇ、結晶化開始温度Ｔｘ、キュリー温度Ｔｃ及び融点Ｔｍを測定するとともに、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘ及びＴｇ／Ｔｍを求めたを測定した。これらの結果を表２に示す。尚、ＤＳＣ測定の際の昇温速度は０．６７Ｋ／秒であった。なお、表２中のＴｍ＊は合金の融解温度を示す。
また、得られた各種の軟磁性合金粉末について、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）により飽和磁化σｓを測定した。これらの結果を表２に合わせて示す。
【０１１２】
次に、得られた軟磁性合金粉末９８．３重量％に対し、絶縁材としてシリコーン樹脂を１．４重量％と潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．３重量％とを混合、造粒して造粒粉末とした。これら造粒粉末を大気中室温で１２時間乾燥した。ついで、乾燥させた造粒粉末を分級して、粒径４５μｍ以上５００μｍ以下の範囲のものを選択し、後工程で用いた。
粒径４５μｍ以上５００μｍ以下の造粒粉末を図３に示すＷＣ製の金型に充填した後、図４に示すようなプレス装置を用い、大気圧、室温のもと上下のパンチ１１２、１１３で造粒粉末を成形圧力（Ｐｓ）２０００ＭＰａまで加圧した。
そして、熱処理温度Ｔａが５７３Ｋ（３００℃）〜７２３Ｋ（４５０℃）で３６００秒間熱処理して、各種の圧粉コアを製造した。この圧粉コアの形状は、外径２０ｍｍ、内径１２ｍｍ、厚さ７ｍｍの円環状であった。
得られた各種の圧粉コアのコアロス（Ｗ）を測定した。ここでのコアロスは、周波数１００ｋＨｚ、磁束密度０．１Ｔの条件で測定したときのものである。その結果を表２に合わせて示す。
また、得られた各種の圧粉コアの複素透磁率の実数部（実効透磁率ということもある。）μ’と直流重畳特性（μ’ＤＣ５５００  ）を測定した。ここでのμ’は周波数１ｋＨｚの条件で測定したときのものであり、μ’ＤＣ５５００は直流バイアス磁界５５００Ａｍ−１のときの実効透磁率を測定したものである。その結果を表２に合わせて示す。
【０１１３】
【表１】
2004156134.tif 000002
【０１１４】
【表２】
2004156134.tif 000003
【０１１５】
表１、表２に示す結果からＮｏ．１〜２の軟磁性合金粉末は不定形のものが得られており、アスペクト比の平均、Ｄ５０、比表面積、酸素濃度が大きく、また、タップ密度が小さいことがわかる。このようなＮｏ．１〜２の軟磁性合金粉末を用いて作製した圧粉コアはコアロスが大きく、直流重畳特性が低いことがわかる。Ｎｏ．１〜２の軟磁性合金粉末は酸素濃度が大きいので、熱的安定性が変化すると考えられる。
これに対してＮｏ．３の軟磁性合金粉末は、略球形のものが得られており、比表面積、酸素濃度が小さく、また、タップ密度が大きく、また、Ｎｏ．１〜２のものに比べて飽和磁化σｓも高いことがわかる。このＮｏ．３の軟磁性合金粉末を用いて作製した圧粉コアは、Ｎｏ．１〜２の軟磁性合金粉末を用いて作製した圧粉コアに比べて大幅にコアロスを低くでき、また、直流重畳特性については向上していることがわかる。
なお、実験例１においてＦｅ７５Ｃｒ２Ｐ１３Ｃ５Ｂ５なる組成の軟磁性合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）が９．０μｍ以上になるようにした場合には、組織が結晶化することが分かった。
【０１１６】
（実験例２）
Ｆｅ、Ｆｅ−Ｃ合金、Ｆｅ−Ｐ合金、Ｃｒ、Ｂ又はＢとＳｉを原料としてそれぞれ所定量秤量し、大気雰囲気下においてこれらの原料を図１に示す高圧水噴霧装置の溶湯るつぼ内に入れて溶解し、溶湯るつぼの溶湯ノズルから合金溶湯を滴下するとともに、図１に示す水噴霧器の水噴射ノズルから高圧水を噴射して合金溶湯を霧状にし、チャンバ内で霧状の合金溶湯を急冷させて軟磁性合金粉末を作製する際、製造条件を変更して各種の軟磁性合金粉末（Ｎｏ．４〜１４の軟磁性合金粉末）を作製した。
【０１１７】
得られた軟磁性合金粉末の組成は、Ｆｅ１００−ｔ−ｙ−ｚ−ｗ−ｘＰｙＳｉｔＣｚＢｗＣｒｘなる組成（但し、ｚは１．２〜７原子％、ｗは５．６〜８．７原子％、ｘは１．９６原子％〜２原子％、ｙは８．４４〜１２．７４原子％、ｔは０〜４．８７原子％）であった。なお、前記組成式中のｖは、Ｐの組成比、又はＰとＳｉの合計の組成比を示すものである。
また、上記のＦｅ１００−ｔ−ｙ−ｚ−ｗ−ｘＰｙＳｉｔＣｚＢｗＣｒｘなる組成の各種の軟磁性合金粉末についてＸ線回折法により組織構造の解析を行ったところ、いずれの合金粉末もＸ線回折パターンはブロードなパターンを示しており、非晶質相からなる組織から構成されていることが分かった。従って、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｐ、Ｃ、Ｂ又はＢ及びＳｉからなる合金であっても、非晶質相からなる非晶質軟磁性合金粉末を形成できることがわかる。
また、上記のＦｅ１００−ｙ（−ｔ）−ｚ−ｗ−ｘ（Ｐｙ又はＰｙＳｉｔ）ＣｚＢｗＣｒｘなる組成の各種の軟磁性合金粉末を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、形状を調べた。その結果を表３に示す。
得られた軟磁性合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）、タップ密度、比表面積、酸素濃度、アスペクト比の最小値と最大値と平均値を調べた結果を表３に示す。
【０１１８】
更に、得られた各種の軟磁性合金粉末のＤＳＣ測定（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｃａｌｏｒｉｅｍｅｔｒｙ：示差走査熱量測定）を行い、ガラス遷移温度Ｔｇ、結晶化開始温度Ｔｘ、キュリー温度Ｔｃ及び融点Ｔｍを測定するとともに、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘ及びＴｇ／Ｔｍを求めたを測定した。これらの結果を表４に示す。尚、ＤＳＣ測定の際の昇温速度は０．６７Ｋ／秒であった。なお、表４中のＴｍ＊は合金の融解温度を示す。
また、得られた各種の軟磁性合金粉末について、実験例１と同様にして飽和磁化σｓを測定した。これらの結果を表４に合わせて示す。
【０１１９】
次に、この実験例２で得られた軟磁性合金粉末を用いる以外は上記実験例１と同様にして造粒粉末を作製し、さらにこれら造粒粉末を用いて上記実験例１と同様にして各種の圧粉コアを製造した。
得られた各種の圧粉コアのコアロス（Ｗ）を実験例１と同様にして測定した。その結果を表４に合わせて示す。
また、得られた各種の圧粉コアの実効透磁率（μ’）と直流重畳特性（μ’ＤＣ５５００  ）を実験例１と同様にして測定した。その結果を表４に合わせて示す。
【０１２０】
【表３】
2004156134.tif 000004
【０１２１】
【表４】
2004156134.tif 000005
【０１２２】
表３、表４に示す結果からＮｏ．４〜１２の軟磁性合金粉末は、略球状のものが得られていることがわかる。
Ｎｏ．４と９の軟磁性合金粉末はＰとＳｉの合計の組成比ｖが１５原子％を越えており、ΔＴｘが４６Ｋ以下であることがわかる。
これに対してＰの組成比又はＰとＳｉの合計の組成比ｖが１５原子％以下のＮｏ．５〜８の軟磁性合金粉末においては、ＰとＳｉの両方が添加されている場合の方がＰの単独添加に比べてΔＴｘを大きくでき、ＰとＳｉの両方を添加する場合は、組成比ｖが大きいほどΔＴｘを大きくでき、非晶質相形成能を向上できることがわかる。なお、実験例２においてＦｅ７０．８５Ｃｒ２Ｐ１２．２９Ｃ４．６５Ｂ７Ｓｉ３．３２なる組成の軟磁性合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）が９．０μｍ以上になるようにした場合には、組織が結晶化することが分かった。
【０１２３】
また、Ｎｏ．１０〜１２の軟磁性合金粉末においては、Ｓｉの添加量の増加に従ってΔＴｘを大きくでき、非晶質相形成能を向上できることがわかる。
次に、Ｎｏ．１３の軟磁性合金粉末は不定形のものが得られており、アスペクト比の平均、Ｄ５０、比表面積、酸素濃度が大きく、また、タップ密度が小さいことがわかる。このようなＮｏ．１３の軟磁性合金粉末を用いて作製した圧粉コアはコアロスが大きく、直流重畳特性が悪いことがわかる。Ｎｏ．１３の軟磁性合金粉末は酸素濃度が大きいので、熱的安定性が変化すると考えられる。
これに対してＮｏ．１４の軟磁性合金粉末は、略球形のものが得られており、比表面積、酸素濃度が小さく、また、タップ密度が大きく、また、Ｎｏ．１３のものに比べて飽和磁化σｓも高いことがわかる。このＮｏ．１４の軟磁性合金粉末を用いて作製した圧粉コアは、Ｎｏ．１３の軟磁性合金粉末を用いて作製した圧粉コアに比べて大幅にコアロスを低くでき、直流重畳特性が優れることがわかる。
【０１２４】
（実験例３）
Ｆｅ、Ｆｅ−Ｃ合金、Ｆｅ−Ｐ合金、Ｂ、Ｓｉ、Ｃｒを原料としてそれぞれ所定量秤量し、大気雰囲気下においてこれらの原料を図１に示す高圧水噴霧装置の溶湯るつぼ内に入れて溶解し、溶湯るつぼの溶湯ノズルから合金溶湯を滴下するとともに、図１に示す水噴霧器の水噴射ノズルから高圧水を噴射して合金溶湯を霧状にし、チャンバ内で霧状の合金溶湯を急冷させて軟磁性合金粉末を作製する際、製造条件を変更して各種の軟磁性合金粉末（Ｎｏ．１５〜２１の軟磁性合金粉末）を作製した。なお、Ｎｏ．１７の軟磁性合金粉末については、粉末形成後室温で長時間放置した。
【０１２５】
得られた軟磁性合金粉末の組成は、Ｆｅ７８Ｐ９．２３Ｃ２．２Ｂ７．７Ｓｉ２．８７又はＦｅ１００−ｔ−ｙ−ｚ−ｗ−ｘＰｙＳｉｔＣｚＢｗＣｒｘなる組成（但し、ｚは２．１６〜２．２原子％、ｗは７．５４〜７．７原子％、ｘは１原子％〜８原子％、ｙは９．０４〜９．２３原子％、ｔは２．８７〜４．８７原子％、ｖは１２．１〜１３．９１原子％）であった。なお、前記組成式中のｖはＰとＳｉの合計の組成比を示すものである。
また、上記のＦｅ７８Ｐ９．２３Ｃ２．２Ｂ７．７Ｓｉ２．８７又はＦｅ１００−ｔ−ｙ−ｚ−ｗ−ｘＰｙＳｉｔＣｚＢｗＣｒｘなる組成の各種の軟磁性合金粉末についてＸ線回折法により組織構造の解析を行ったところ、いずれの合金粉末もＸ線回折パターンはブロードなパターンを示しており、非晶質相からなる組織から構成されていることが分かった。従って、Ｆｅ、Ｃｒ又はＡｌ、Ｐ、Ｃ、Ｂ、Ｓｉからなる合金であっても、非晶質相からなる非晶質軟磁性合金粉末を形成できることがわかる。
また、Ｆｅ７８Ｐ９．２３Ｃ２．２Ｂ７．７Ｓｉ２．８７又はＦｅ１００−ｔ−ｙ−ｚ−ｗ−ｘＰｙＳｉｔＣｚＢｗＣｒｘなる組成の各種の軟磁性合金粉末を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、形状を調べた。その結果を表５に示す。
得られた軟磁性合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）、タップ密度、比表面積、酸素濃度、アスペクト比の最小値と最大値と平均値を調べた結果を表５に示す。
【０１２６】
更に、得られた各種の軟磁性合金粉末のＤＳＣ測定（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｃａｌｏｒｉｅｍｅｔｒｙ：示差走査熱量測定）を行い、ガラス遷移温度Ｔｇ、結晶化開始温度Ｔｘ、キュリー温度Ｔｃ及び融点Ｔｍを測定するとともに、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘ及びＴｇ／Ｔｍを求めたを測定した。これらの結果を表６に示す。尚、ＤＳＣ測定の際の昇温速度は０．６７Ｋ／秒であった。なお、表６中のＴｍ＊は合金の融解温度を示す。
また、得られた各種の軟磁性合金粉末について、実験例１と同様にして飽和磁化σｓを測定した。これらの結果を表６に合わせて示す。
【０１２７】
次に、この実験例３で得られた軟磁性合金粉末を用いる以外は上記実験例１と同様にして造粒粉末を作製し、さらにこれら造粒粉末を用いて上記実験例１と同様にして各種の圧粉コアを製造した。
得られた各種の圧粉コアのコアロス（Ｗ）を実験例１と同様にして測定した。その結果を表６に合わせて示す。
また、得られた各種の圧粉コアの実効透磁率（μ’）と直流重畳特性（μ’ＤＣ５５００  ）を実験例１と同様にして測定した。その結果を表６に合わせて示す。
【０１２８】
【表５】
2004156134.tif 000006
【０１２９】
【表６】
2004156134.tif 000007
【０１３０】
表５と表６に示した結果からＮｏ．１５〜２１の軟磁性合金粉末は、略球状のものが得られていることがわかる。
しかしながらＮｏ．１５の軟磁性合金粉末は酸素濃度が大きく、錆が発生しており、耐腐食性が悪いことがわかる。Ｎｏ．１７の軟磁性合金粉末は酸素濃度が大きく、平均粒径（Ｄ５０）が小さく、この合金粉末を用いて作製した圧粉コアはコアロスが大きいことがわかる。
また、Ｃｒの添加量が１〜４原子％のＮｏ．１６、１８〜２０の軟磁性合金粉末は、Ｃｒの添加量が８原子％のＮｏ．２１の軟磁性合金粉末に比べて飽和磁化が大きいことがわかる。Ｎｏ．２１の軟磁性合金粉末の飽和磁化が低下したのは、Ｃｒの添加量の増加に伴ってＦｅ濃度が相対的に低下したからである。
また、Ｃｒの添加量が１〜４原子％のＮｏ．１６、１８〜２０の軟磁性合金粉末においては、Ｃｒの添加量の増加に伴ってΔＴｘが大きくなり、非晶質形成能が向上していることがわかる。
【０１３１】
（実験例４）
Ｆｅ、Ｆｅ−Ｃ合金、Ｆｅ−Ｐ合金、Ｂ、Ｓｉ及びＣｒを原料としてそれぞれ所定量秤量し、大気雰囲気下においてこれらの原料を図１に示す高圧水噴霧装置の溶湯るつぼ内に入れて溶解し、溶湯るつぼの溶湯ノズルから合金溶湯を滴下するとともに、図１に示す水噴霧器の水噴射ノズルから高圧水を噴射して合金溶湯を霧状にし、チャンバ内で霧状の合金溶湯を急冷させて軟磁性合金粉末を作製する際、製造条件を変更して各種の軟磁性合金粉末（Ｎｏ．２２〜４８の軟磁性合金粉末）を作製した。
【０１３２】
得られた軟磁性合金粉末の組成は、Ｆｅ７４．４３Ｃｒ１．９６Ｐ９．０４，Ｃ２．１６Ｂ７．５４Ｓｉ４．８７なる組成であった。
また、上記のＦｅ７４．４３Ｃｒ１．９６Ｐ９．０４Ｃ２．１６Ｂ７．５４Ｓｉ４．８７なる組成の各種の軟磁性合金粉末についてＸ線回折法により組織構造の解析を行ったところ、いずれの合金粉末もＸ線回折パターンはブロードなパターンを示しており、非晶質相からなる組織から構成されていることが分かった。従って、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｐ、Ｃ、Ｂ、Ｓｉからなる合金であっても、非晶質相からなる非晶質軟磁性合金粉末を形成できることがわかる。図８に、Ｎｏ．２３の軟磁性合金粉末の状態を制限視野電子線回折により分析した結果を示す。
また、Ｆｅ７４．４３Ｃｒ１．９６Ｐ９．０４Ｃ２．１６Ｂ７．５４Ｓｉ４．８７なる組成の各種の軟磁性合金粉末を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、形状を調べた。その結果を表７、表８に示す。また、図１０に、Ｎｏ．２３の軟磁性合金粉末をＳＥＭにより観察した結果を示す。また、図１２に、Ｎｏ．２３の軟磁性合金粉末の組織の状態を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観察した結果を示す。
得られた軟磁性合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）、タップ密度、比表面積、酸素濃度、アスペクト比の最小値と最大値と平均値を調べた結果を表７、表８に示す。
【０１３３】
更に、得られた各種の軟磁性合金粉末のＤＳＣ測定（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｃａｌｏｒｉｅｍｅｔｒｙ：示差走査熱量測定）を行い、ガラス遷移温度Ｔｇ、結晶化開始温度Ｔｘ、キュリー温度Ｔｃ及び融点Ｔｍを測定するとともに、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘ及びＴｇ／Ｔｍを求めたを測定した。これらの結果を表９、表１０に示す。尚、ＤＳＣ測定の際の昇温速度は０．６７Ｋ／秒であった。なお、表９、表１０中のＴｍ＊は合金の融解温度を示す。
また、得られた各種の軟磁性合金粉末について、実験例１と同様にして飽和磁化σｓを測定した。これらの結果を表９、表１０に合わせて示す。
【０１３４】
次に、この実験例４で得られた軟磁性合金粉末を用いる以外は上記実験例１と同様にして造粒粉末を作製し、さらにこれら造粒粉末を用いて上記実験例１と同様にして各種の圧粉コアを製造した。
得られた各種の圧粉コアのコアロス（Ｗ）を実験例１と同様にして測定した。その結果を表９、表１０に合わせて示す。また、得られた各種の圧粉コアの実効透磁率（μ’）と直流重畳特性（μ’ＤＣ５５００  ）を実験例１と同様にして測定した。その結果を表９、表１０に合わせて示す。
【０１３５】
【表７】
2004156134.tif 000008
【０１３６】
【表８】
2004156134.tif 000009
【０１３７】
【表９】
2004156134.tif 000010
【０１３８】
【表１０】
2004156134.tif 000011
【０１３９】
表７〜表１０に示す結果からＮｏ．２２〜４８の軟磁性合金粉末は、略球状のものが得られていることがわかる。
しかしながらＮｏ．２２の軟磁性合金粉末は比表面積が０．３２ｍ２／ｇと大きく、また、この軟磁性合金粉末を用いて作製した圧粉コアはコアロスが大きいことがわかる。また、Ｎｏ．２４の軟磁性合金粉末はタップ密度が３．６８Ｍｇ／ｍ３と小さく、また、この軟磁性合金粉末を用いて作製した圧粉コアはコアロスが大きいことがわかる。
【０１４０】
これに対してＤ５０が４μｍより大きく、かつ４５μｍ以下であり、タップ密度が３．７Ｍｇ／ｍ３以上、比表面積が０．３ｍ２／ｇ以下、酸素濃度が３０００ｐｐｍ以下とした軟磁性合金粉末（Ｎｏ．２５、２６、２７、３２、３５、３９、４０、４２、４４、４５、４６）を用いて作製した圧粉コアはコアロス（Ｗ）を４５０ｋＷ／ｍ３以下にでき、また、実効透磁率μ’が５８〜７１であり、直流バ直流重畳特性μ’ＤＣ５５００が３１．５〜３４．５とすることができる。
また、Ｄ５０が４μｍより大きく、かつ１６μｍ以下であり、タップ密度が４．０Ｍｇ／ｍ３以上、比表面積が０．２３ｍ２／ｇ以下、酸素濃度が２０００ｐｐｍ以下とした軟磁性合金粉末（Ｎｏ．２３、２８、２９、３０、３１、３３、３４、３６、３７、３８、４１）を用いて作製した圧粉コアはコアロス（Ｗ）を２５０ｋＷ／ｍ３以下にでき、また、実効透磁率μ’が６１〜７０であり、直流重畳特性μ’ＤＣ５５００が３２〜３４とすることができる。
また、図１０のＳＥＭ写真からＮｏ．２３の軟磁性合金粉末は略球状であることがわかる。また、このＮｏ．２３の軟磁性合金粉末は、図８の回折スポットの分布形態から明らかなようにアモルファス特有のハローなパターンが見られ、非晶質相から構成されていることがわかる。また、図１２のＴＥＭの写真からＮｏ．２３の軟磁性合金粉末は、組織状態が均一であり、結晶相が混在していないことがわかる。
【０１４１】
（実験例５）
Ｆｅ、Ｆｅ−Ｃ合金、Ｆｅ−Ｐ合金、Ｂ、Ｓｉ、Ｃｒ及びＡｌ又はＭｏ又はＶを原料としてそれぞれ所定量秤量し、大気雰囲気下においてこれらの原料を図１に示す高圧水噴霧装置の溶湯るつぼ内に入れて溶解し、溶湯るつぼの溶湯ノズルから合金溶湯を滴下するとともに、図１に示す水噴霧器の水噴射ノズルから高圧水を噴射して合金溶湯を霧状にし、チャンバ内で霧状の合金溶湯を急冷させて軟磁性合金粉末を作製する際、製造条件を変更して各種の軟磁性合金粉末（Ｎｏ．５０〜５７の軟磁性合金粉末）を作製した。
【０１４２】
得られた軟磁性合金粉末の組成は、Ｆｅ１００−ｔ−ｙ−ｚ−ｗ−ｘＰｙＳｉｔＣｚＢｗＭｘなる組成（但し、ｚは２．１６〜２．１８原子％、ｗは７．５４〜７．６２原子％、ｘは１原子％〜１．９６原子％、ｙは７〜９．１４原子％、ｔは３．８７〜１０原子％）であった。なお、前記組成式中のＭはＣｒ又はＭｏ又はＶを示す。
なお、Ｎｏ．５６の軟磁性合金粉末はＮｏ．２３のものと組成が同じであるが、平均粒径（Ｄ５０）、タップ密度、比表面積、酸素濃度、アスペクト比の平均値が本発明の範囲外であり、Ｎｏ．５７の軟磁性合金粉末は、Ｎｏ．２３のものと組成が同じであるが、水アトマイズ法で製造する際の製造条件が異なるものであり、より具体的にはアトマイズ時の水圧を低下させることにより、溶湯の冷却速度も低下し、アモルファスと結晶の混相状態の粉末となるものである。
また、上記のＦｅ１００−ｔ−ｙ−ｚ−ｗ−ｘＰｙＳｉｔＣｚＢｗＭｘなる組成の各種の軟磁性合金粉末についてＸ線回折法により組織構造の解析を行ったところ、Ｎｏ．５１、Ｎｏ．５３〜Ｎｏ．５６の合金粉末もＸ線回折パターンはブロードなパターンを示しており、非晶質相からなる組織から構成されており、Ｎｏ．５７の合金粉末のＸ線回折パターンは非ブロードなパターンを示していることが分かった。図９に、Ｎｏ．５７の軟磁性合金粉末の状態を制限視野電子線回折により分析した結果を示す。
従って、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｐ、Ｃ、Ｂ、Ｓｉ、Ｍｏ又はＶからなる合金において、平均粒径（Ｄ５０）、タップ密度、比表面積、酸素濃度、アスペクト比の平均値が本発明の範囲内とし、しかも水アトマイズ法で製造する際の製造条件をコントロールすることにより非晶質相からなる非晶質軟磁性合金粉末（Ｎｏ．５１、Ｎｏ．５３〜Ｎｏ．５６）を形成できることがわかる。
また、Ｆｅ１００−ｔ−ｙ−ｚ−ｗ−ｘＰｙＳｉｔＣｚＢｗＭｘなる組成の各種の軟磁性合金粉末を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、形状を調べた。その結果を表１１に示す。図１１に、Ｎｏ．５６の軟磁性合金粉末をＳＥＭにより観察した結果を示す。図１３に、Ｎｏ．５７の軟磁性合金粉末をＴＥＭにより観察した結果を示す。  得られた軟磁性合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）、タップ密度、比表面積、酸素濃度、アスペクト比の最小値と最大値と平均値を調べた結果を表１２に示す。
【０１４３】
更に、得られた各種の軟磁性合金粉末のＤＳＣ測定（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｃａｌｏｒｉｅｍｅｔｒｙ：示差走査熱量測定）を行い、ガラス遷移温度Ｔｇ、結晶化開始温度Ｔｘ、キュリー温度Ｔｃ及び融点Ｔｍを測定するとともに、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘ及びＴｇ／Ｔｍを求めたを測定した。これらの結果を表１２に示す。尚、ＤＳＣ測定の際の昇温速度は０．６７Ｋ／秒であった。なお、表１２中のＴｍ＊は合金の融解温度を示す。
また、得られた各種の軟磁性合金粉末について、実験例１と同様にして飽和磁化σｓを測定した。これらの結果を表１２に合わせて示す。
【０１４４】
次に、この実験例５で得られた軟磁性合金粉末を用いる以外は上記実験例１と同様にして造粒粉末を作製し、さらにこれら造粒粉末を用いて上記実験例１と同様にして各種の圧粉コアを製造した。
得られた各種の圧粉コアのコアロス（Ｗ）を実験例１と同様にして測定した。その結果を表１２に合わせて示す。
また、得られた各種の圧粉コアの実効透磁率（μ’）と直流重畳特性（μ’ＤＣ５５００  ）を実験例１と同様にして測定した。その結果を表１２に合わせて示す。
【０１４５】
比較のために一般的に知られている従来の合金粉末としてＦｅ−Ｃｒ−Ｓｉ−Ｂなる組成（Ｆｅ７３Ｃｒ２Ｂ１５Ｓｉ１０なる組成）の合金粉末（Ｎｏ．５２）の組織構造、形状、平均粒径（Ｄ５０）、タップ密度、比表面積、酸素濃度、アスペクト比の最小値と最大値と平均値についても実験例１と同様にして測定した。これらの結果を表１１に合わせて示す。このＮｏ．５２の合金粉末は、水アトマイズ法により作製したものである。このＮｏ．５２の合金粉末の組織構造は、アモルファス相と結晶相を有していることがわかった。
また、Ｎｏ．５２の合金粉末についても実験例１と同様にして飽和磁化σｓを測定した。その結果を表１２に合わせて示す。また、Ｎｏ．５２の合金粉末を用いる以外は上記実験例１と同様にして造粒粉末を作製し、さらにこれら造粒粉末を用いて上記実験例１と同様にして圧粉コアを製造し、この圧粉コアのコアロス（Ｗ）と実効透磁率（μ’）と直流重畳特性（μ’ＤＣ５５００  ）を実験例１と同様にして測定した。その結果を表１２に合わせて示す。
【０１４６】
【表１１】
2004156134.tif 000012
【０１４７】
【表１２】
2004156134.tif 000013
【０１４８】
表１１、表１２に示す結果からＮｏ．５２の合金粉末は略球状であるが、その組織構造は非晶質相（アモルファス相）と結晶相からなり、また、このＮｏ．５２の合金粉末を用いて作製した圧粉コアのコアロスは１０００ｋＷ／ｃｍ３以上と大きいものであった。
また、図１１のＳＥＭ写真からＮｏ．５６の軟磁性合金粉末は不定形であり、また、表１１〜表１２の結果からこのＮｏ．５６の軟磁性合金粉末を用いた圧粉コアはコアロスが大きく、直流重畳特性が悪いことわかる。
また、このＮｏ．５７の軟磁性合金粉末は、図９の回折スポットの分布形態から明らかなように結晶の組織に対応するような形で複数のスポットが見られ、非晶質相と結晶相から構成されていることがわかる。また、図１３のＴＥＭの写真からＮｏ．５７の軟磁性合金粉末は、組織状態が不均一であり、結晶相と非晶質相が混在していることがわかる。また、表１１〜表１２の結果からこのＮｏ．５７の軟磁性合金粉末を用いた圧粉コアはコアロスが大きいことわかる。
これに対してＮｏ．５１、５３、５４、５５の軟磁性合金粉末は、略球状であり、その組織構造は非晶質相（アモルファス相）からなるなることがわかる。
【０１４９】
（実験例６）
造粒粉末の粒径と流動性について調べた。
ここでの流動性は、直径２．５ｍｍの孔内に造粒粉末５０ｇを流し込む際、造粒粉末の粒径を変更し、孔内を通過する時間（秒）を測定した。ここで用いた造粒粉末は、実施形態の非晶質軟磁性合金粉末９８．３重量％に対し、絶縁材としてシリコーン樹脂を１．４重量％と、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．３重量％とを混合、造粒したものである。このようにして作製した造粒粉末を粒径４５μｍ未満のものと、４５μｍ以上１５０μｍ以下、１５０μｍ以上〜３００μｍ以下、３００μｍ以上〜５００μｍ以下、５００μｍを超えるもの、４５μｍ以上〜３００μｍ以下のもの、４５μｍ以上〜５００μｍ以下のものとに分級し、流動性試験（ＪＩＳ  ２５０２−１９５８）に用いた。
【０１５０】
その結果、造粒粉末の粒径が４５μｍ未満の場合は流れない、４５μｍ以上１５０μｍ以下の場合は４４．５秒、１５０μｍ以上〜３００μｍ以下の場合は５０．４秒、３００μｍ以上〜５００μｍ以下の場合は６１．８秒、５００μｍを超える場合は流れない、４５μｍ以上〜３００以下の場合は４５．９秒、４５μｍ以上〜５００μｍ以下の場合は５０．０秒であった。
従って造粒粉末の粒径は、４５μｍ以上５００μｍ以下が好ましく、４５μｍ以上３００μｍ以下がより好ましく、４５μｍ以上１５０μｍ以下がさらに好ましいことがわかる。
【０１５１】
（実験例７）
全造粒粉末に占める粒径４５μｍ未満の造粒粉末の混入量（重量％）と、流動性について調べた。結果を図５に示す。ここでの流動性は、直径２．５ｍｍの孔内に造粒粉末を流し込む際、全造粒粉末５０ｇに占める粒径４５μｍ未満の造粒粉末の混入量を変更し、孔内を通過する時間（秒）を測定した。ここで用いた造粒粉末は、実施形態の非晶質軟磁性合金粉末９８．３重量％に対し、絶縁材としてシリコーン樹脂を１．４重量％と潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．３重量％とを混合、造粒したものである。このようにして作製した造粒粉末を粒径４５μｍ未満のものと、粒径４５μｍを越より大きく、５００μｍ以下のものとに分級し、流動性試験（ＪＩＳ  ２５０２−１９５８）に用いた。
図５に示す結果から粒径４５μｍ未満の造粒粉末の混入量が、全造粒粉末の１７重量％以下であれば流動性が６０秒以下であり、１５重量％以下であれば流動性が５０秒以下にでき流動性が優れていることがわかる。
【０１５２】
（実験例８）
上記の実験例４で作製したＮｏ．２３の軟磁性合金粉末（組成はＦｅ７４．４３Ｃｒ１．９６Ｐ９．０４Ｃ２．１６Ｂ７．５４Ｓｉ４．８７）を用いる以外は上記実験例１と同様にして造粒粉末を作製し、さらにこれら造粒粉末を用いて上記実験例１と同様にして実施例の圧粉コアを作製した。
また、比較のためにＦｅの粉末を用いる以外は上記実験例１と同様にして造粒粉末を作製し、さらにこれら造粒粉末を用いて上記実験例１と同様にして圧粉コア（比較例１）を作製した。
さらに、比較のために従来一般的に低損失のコアに使われているＮｉ−Ｆｅ−Ｍｏ（Ｍｏ系パーマロイ）の粉末を用いる以外は上記実験例１と同様にして造粒粉末を作製し、さらにこれら造粒粉末を用いて上記実験例１と同様にして圧粉コア（比較例２）を作製した。また、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ（センダスト）の粉末を用いる以外は上記実験例１と同様にして造粒粉末を作製し、さらにこれら造粒粉末を用いて上記実験例１と同様にして圧粉コア（比較例３）を作製した。
【０１５３】
得られた各種の圧粉コアのコアロス（Ｗ）、相対実効透磁率（μ’）、直流重畳特性（μ’）を測定した。
ここでのコアロスは、周波数（ｆ）１００ｋＨｚと一定とし、飽和磁束密度（Ｂｍ）１０〜１００ｍＴの条件で測定したときのものである。
また、相対実効透磁率は、周波数（ｆ）１〜１０００ｋＨｚの範囲で変更したときの実効透磁率（μ’）の測定結果を相対値で表したしたものである。
また、直流重畳特性は、電流１ｍＡ、周波数（ｆ）１００ｋＨｚと一定とし、直流バイアス磁界（Ｈｍ）を０〜８０００Ａｍ−１の範囲で変更したときの実効透磁率（μ’）を測定したものである。結果を図１４〜図１６に示す。
また、得られた各種の圧粉コアの比抵抗（ρ）を測定したところ、実施例の圧粉コアは３０７ｋΩ・ｃｍ、比較例２の圧粉コアは０．５Ω・ｃｍ、比較例３の圧粉コアは１．７ｋΩ・ｃｍであった。
【０１５４】
図１４の結果からＮｏ．２３の軟磁性合金粉末を用いた実施例の圧粉コアは、Ｆｅの粉末を用いた比較例１の圧粉コアや、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｍｏの粉末やＦｅ−Ａｌ−Ｓｉの粉末を用いた比較例２〜３に比べてコアロスが低いことがわかる。
また、コアは使用周波数の範囲で透磁率が一定であることが好ましいが、図１５の結果から１ｋＨｚ〜１０００ｋＨｚ（１ＭＨｚ）の範囲ではＦｅの粉末やＮｉ−Ｆｅ−Ｍｏの粉末を用いた比較例１〜２の圧粉コアは周波数が高くなると実効透磁率の低下割合がおおきい。これに対してＮｏ．２３の軟磁性合金粉末を用いた実施例の圧粉コアは、周波数が１ｋＨｚ〜１０００ｋＨｚでは実効透磁率がほぼ一定であり、また、上記周波数の範囲ではＦｅ−Ａｌ−Ｓｉの粉末を用いた比較例３の圧粉コアよりも実効透磁率が高い。
また、コアを使用するときは、直流バイアス磁界がおおきくなっても透磁率はできるだけ一定を維持できるのが好ましいとされているが、図１６の結果からＮｉ−Ｆｅ−Ｍｏの粉末を用いた比較例２の圧粉コアは磁界が大きくなると急激に実効透磁率が低下してしまうため使い難いことがわかる。これに対して実施例の圧粉コアは、Ｆｅの粉末やＦｅ−Ａｌ−Ｓｉの粉末を用いた比較例１や比較例３の圧粉コアと同様に磁界がおおきくなっても実効透磁率の低下割合が小さい。
これらのことより本発明の軟磁性合金粉末を用いた実施例の圧粉コアは、コアロスが低く、周波数が高いところまで一定の透磁率を示すことができ、コアとして用いる場合に特性が安定しており、使い易い。
【０１５５】
（実験例９）
上記実験例４で作製したＮｏ．２３の略球形軟磁性合金粉末を用いる以外は上記実験例１と同様にして造粒粉末を作製し、さらにこれら造粒粉末を用いて上記実験例１と同様にして実施例の圧粉コアを作製した。
また、比較として上記実験例５で作製したＮｏ．５６の不定形軟磁性合金粉末（組成はＦｅ７４．４３Ｃｒ１．９６Ｐ９．０４Ｃ２．１６Ｂ７．５４Ｓｉ４．８７）を用いる以外は上記実験例１と同様にして造粒粉末を作製し、さらにこれら造粒粉末を用いて上記実験例１と同様にして圧粉コア（比較例４）を作製した。
作製した実施例と比較例４の圧粉コアについてコアロス（Ｗ）、初期実効透磁率（μ’）、直流重畳特性（μ’）を測定した。
ここでのコアロスは、飽和磁束密度（Ｂｍ）０．１Ｔと一定とし、周波数（ｆ）１０〜２００ｋＨｚの範囲で変更したときのものである。
また、初期実効透磁率は、周波数（ｆ）１〜１０００ｋＨｚの範囲で変更したときの実効透磁率（μ’）を測定したものである。
また、直流重畳特性は、電流１ｍＡ、周波数（ｆ）１００ｋＨｚと一定とし、直流バイアス磁界（Ｈｍ）を０〜８０００Ａｍ−１の範囲で変更したときの実効透磁率（μ’）を測定したものである。結果を図１７〜図１９に示す。
また、実施例と比較例４の圧粉コアの密度（Ｄ）の測定結果を図２０に示す。
【０１５６】
図１７の結果から形状が略球形のＮｏ．２３の軟磁性合金粉末を用いた実施例の圧粉コアは、周波数１０〜２００ｋＨｚの範囲では、形状が不定形のＮｏ．５６の軟磁性合金粉末を用いた実施例の圧粉コアに比べてコアロスが低いことがわかる。
また、先に述べたようにコアは使用周波数の範囲で透磁率が一定であることが好ましいが、図１８の結果から１ｋＨｚ〜１０００ｋＨｚの範囲では比較例４の圧粉コアは、周波数が高くなるにつれて初期実効透磁率の低下割合がおおきくなっている。これに対して実施例の圧粉コアは、上記の周波数の範囲では略一定の初期実効透磁率を示しており、コアとして用いる場合に使い易い。
また、図１９の結果から比較例４のものは印加する磁界が大きくなると急激に実効透磁率が低下している。これに対して実施例の圧粉コアは、印加する磁界が大きくなっても初期実効透磁率の低下割合が小さく、しかも２５００Ａｍ−１  以上では比較例４に比べて初期実効透磁率が大きいことがわかる。
また、図２０の結果から比較例４の圧粉コアは密度が約５．５ｇ／ｃｍ３であるが、実施例の圧粉コアの密度は約６ｇ／ｃｍ３であり、比較例４のものに比べて密度が大きいことがわかる。
これらのことより実施例と比較例４の圧粉コアとは、組成が同じ軟磁性合金粉末を用いているが、合金粉末の形状が異なることにより、上記のような特性に違い出ており、従って、略球状の軟磁性合金粉末を用いた方がコアロスが低く、周波数が１０００ｋＨｚまで一定の透磁率を示すことができ、コアとして用いる場合に特性が安定しており、使い易いことがわかる。
【０１５７】
（実験例１０）
上記実験例４で作製したＮｏ．２３の略球形軟磁性合金粉末をアトライタに投入し、アトライタダイアル４で１２時間粉砕混合することにより、実施例の扁平型軟磁性合金粉末を作製した。ここで作製した実施例の扁平型非晶質軟磁性合金粉末は、厚さが約０．３〜１μｍの範囲であり、長径が約１０〜７６μｍの範囲であった。図２１に、作製した実施例の扁平型軟磁性合金粉末をＳＥＭにより観察した結果を示す。図２１から形状が略球形のＮｏ．２３の軟磁性合金粉末を扁平化したものは、円盤に近い形状であり、しかも大きさが揃っていることがわかる。
ついで、実施例の扁平型軟磁性合金粉末４５重量％に対し、絶縁性と結着剤をかねる材料としてをシリコーンエラストマーを５５重量％混合し、シート状に固化成形して実施例の電波吸収体を作製した。
【０１５８】
また、比較のために上記実験例５で作製したＮｏ．５６の不定形軟磁性合金粉末をアトライタに投入し、アトライタダイアル１０で１６時間粉砕混合することにより、比較例の扁平型軟磁性合金粉末を作製した。作製した比較例の扁平型軟磁性合金粉のうち径６３〜１０６μｍのものを分級した。図２２に、分級した比較例の扁平型軟磁性合金粉末をＳＥＭにより観察した結果を示す。図２２から形状が不定形のＮｏ．５６の軟磁性合金粉末を扁平化したものは、細かくちぎれてしまい、しかも大きさも不均一であることがわかる。
ついで、分級した比較例の扁平型軟磁性合金粉末４５重量％に対し、絶縁性と結着剤をかねる材料としてシリコーンエラストマーを５５重量％混合し、シート状に固化成形して比較例の電波吸収体を作製した。
【０１５９】
作製した実施例と比較例の電波吸収体について周波数を１ＭＨｚ〜１０００ＭＨｚの範囲で変更したときの実効透磁率（μ’）と虚数透磁率（μ”）を測定した。結果を図２３に示す。
図２３の結果からＮｏ．２３の略球形軟磁性合金粉末を扁平化した粉末を用いた実施例の電波吸収体は、２ＭＨｚ〜１０００ＭＨｚの範囲においてＮｏ．５６の不定形軟磁性合金粉末を扁平化した粉末を用いた比較例の電波吸収体に比べて実効透磁率が高くなっていることがわかる。また、実施例の電波吸収体は、７ＭＨｚ〜１０００ＭＨｚの範囲において比較例の電波吸収体に比べて虚数透磁率が高くなっており、電磁波抑制効果が優れていることがわかり、特に２０ＭＨｚ以上でμ”が１５以上（最高１８）の値を得ることが可能であることがわかる。
【０１６０】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように本発明の非晶質軟磁性合金粉末は、高い飽和磁化と低いコアロスを兼ね備えており、しかも本発明の非晶質軟磁性合金粉末は水アトマイズ法により製造できるので、製造装置の大型化が可能であり、しかも合金溶湯を高圧水で粉砕可能であるので量産性を向上でき、また、高価な不活性ガスを使用しなくても済むので製造コストを低減できる。
この非晶質軟磁性合金粉末は、水アトマイズ法により球形状に近い形状に形成されたものであるので、嵩密度が高く、表面の凹凸が少ないという利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の非晶質軟磁性合金粉末の製造に用いる高圧水噴霧装置の一例を示す断面模式図である。
【図２】本発明の圧粉コアの第１の実施形態例を示す斜視図である。
【図３】本発明の圧粉コアの製造に用いる金型の一例を示す分解斜視図である。
【図４】本発明の圧粉コアの製造する際に用いる放電プラズマ焼結装置の要部の模式図である。
【図５】粒径４５μｍ未満の造粒粉末の混入量と流動性の関係を示すグラフである。
【図６】本発明の圧粉コアのその他の実施形態例を示す斜視図である。
【図７】本発明の圧粉コアのその他の実施形態例を示す斜視図である。
【図８】Ｎｏ．２３の軟磁性合金粉末の電子線回折の結果を示す図である。
【図９】Ｎｏ．５７の軟磁性合金粉末の電子線回折の結果を示す図である。
【図１０】Ｎｏ．２３の軟磁性合金粉末のＳＥＭ写真である。
【図１１】Ｎｏ．５６の軟磁性合金粉末のＳＥＭ写真である。
【図１２】Ｎｏ．２３の軟磁性合金粉末のＴＥＭ写真である。
【図１３】Ｎｏ．５７の軟磁性合金粉末のＴＥＭ写真である。
【図１４】実施例と比較例１〜３の圧粉コアのコアロスの測定結果を示す図である。
【図１５】実施例と比較例１〜３の圧粉コアの相対実効透磁率の測定結果を示す図である。
【図１６】実施例と比較例１〜３の圧粉コアの直流重畳特性の測定結果を示す図である。
【図１７】実施例と比較例４の圧粉コアのコアロスの測定結果を示す図である。
【図１８】実施例と比較例４の圧粉コアの初期実効透磁率の測定結果を示す図である。
【図１９】実施例と比較例４の圧粉コアの直流重畳特性の測定結果を示す図である。
【図２０】実施例と比較例４の圧粉コアの密度の測定結果を示す図である。
【図２１】実施例の扁平型軟磁性合金粉末のＳＥＭ写真である
【図２２】比較例の扁平型軟磁性合金粉末のＳＥＭ写真である。
【図２３】実施例と比較例の電波吸収体の実効透磁率と虚数透磁率の周波数依存性を示す図である。
【符号の説明】
１…高圧水噴霧装置、２…溶湯るつぼ、３…水噴霧器、４…チャンバ、５…合金溶湯、６…溶湯ノズル、７…導入流路、８…水噴射ノズル、１０…高圧水、２１，３１，４１…圧粉コア、ｇ…高圧水流、ｐ…噴霧点、θ…水噴射角。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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