(57)【要約】【課題】チップ状樹脂と、粉状添加剤とを混合して樹脂組成物を製造する際に、展着剤を使用したり、マスターバッチ法やアフターブレンド法を採用したり、ホッパを複数設けたりすることなく、組成の均質な樹脂組成物を安定かつ低コストで製造する。【解決手段】チップ状樹脂と、粉状添加剤とを混合して樹脂組成物を製造する際に、前記チップ状樹脂の一部をあらかじめ粉砕した粉砕物を混合する。好ましくは、チップ状樹脂の３〜５０質量％を粉砕して粉砕物としておく。本発明の製造方法は、チップ状樹脂がポリエステル系樹脂である場合、粉状添加剤が少なくとも着色剤を含有する場合に適している。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
チップ状樹脂と、粉状添加剤とを混合して樹脂組成物を製造する際に、前記チップ状樹脂の一部をあらかじめ粉砕した粉砕物として混合することを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
【請求項２】
前記チップ状樹脂の３〜５０質量％を粉砕しておくことを特徴とする請求項１に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項３】
前記チップ状樹脂は、ポリエステル系樹脂であることを特徴とする請求項１または２に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項４】
前記粉状添加剤は、少なくとも着色剤を含有することを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チップ状樹脂と粉状添加剤とを混合して樹脂組成物を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ポリエステル系樹脂は結晶性を備え、強度、耐薬品性に優れていることなどから、様々な分野で使用されている。
ポリエステル系樹脂のうち、例えばポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）は、特に耐薬品性に優れ、融点が高く耐熱性が良好であり、さらに、難燃化が容易で電気絶縁性にも優れることから、電気・電子部品、自動車部品などの各種工業用部品に成形されている。
このようなＰＢＴは、溶融重合後、通常、米粒大のチップ状に成形されることが多い。その後、このチップ状ＰＢＴに、着色剤、安定剤、難燃剤、ノンドリップ剤、無機充填材などの粉状添加剤が必要に応じて溶融混合され、上述したような各種工業用部品に成形されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
ここで、チップ状ＰＢＴと粉状添加剤とを溶融混合し、樹脂組成物とする際には、図１に示すような二軸押出機１０が使用されることがある。
この二軸押出機１０は、所定量のチップ状ＰＢＴと粉状添加剤とが投入され、これらが所定時間混合される回転式のブレンダ１１と、ブレンダ１１で混合された混合物が落下により投入される１つのホッパ１２とを備えている。ホッパ１２に投入された混合物はバレル１３内に入り、バレル１３内で溶融、混練され、２本のスクリュ１４により丸ダイ１５から押し出されるようになっている。丸ダイ１５から押し出されたストランド状の樹脂組成物は適宜切断され、樹脂組成物チップとなり、各種成形に使用される。
【０００４】
【特許文献１】
特開平７−５３８５５号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このようにしてチップ状ＰＢＴと粉状添加剤とを混合して樹脂組成物を製造する場合、チップ状ＰＢＴと粉状添加剤とをブレンダなどの攪拌混合器であらかじめ均質に混合してからホッパに投入しても、チップ状ＰＢＴと粉状添加剤とではブレンダからホッパへの落下速度が異なるために、バレル内に投入される混合物中におけるチップ状ＰＢＴと粉状添加剤との比率が経時的に変化し、投入の初期と後期で異なってしまう場合があった。その結果、押出工程の初期に丸ダイから押し出された樹脂組成物は、落下速度の速いＰＢＴを多く含み、押出工程の後期に丸ダイから押し出された樹脂組成物は、落下速度の遅い粉状添加剤を多く含み、製造される樹脂組成物が不均質になりやすいという問題があった。例えば、粉状添加剤が着色剤を含む場合には、押出工程の初期に得られた樹脂組成物は色が薄く、押出工程の後期に得られた樹脂組成物は色が濃くなるという色ムラが発生した。また、特に着色剤の場合、添加量がチップ状ＰＢＴに対して極少量であることが多いため、特に不均質になりやすかった。
【０００６】
このような問題を解決するためには、あらかじめ一部のＰＢＴと粉状添加剤とを溶融混合してマスターバッチを得て、その後、マスターバッチと残りのＰＢＴとを溶融混合する方法（マスターバッチ法）、押出工程の初期に得られた樹脂組成物と後期に得られた樹脂組成物とを混合して組成を均質化する方法（アフターブレンド法）、あらかじめチップ状ＰＢＴの表面を界面活性剤などからなる展着剤で被覆しておき、粉状添加剤がチップ状ＰＢＴの表面に均一に吸着しやすいようにする方法などがある。また、その他には、チップ状樹脂と粉状添加剤とをあらかじめブレンダなどで混合せず、それぞれ別のホッパから投入することにより、それぞれの落下速度を個別に制御して、樹脂組成物の均質化を図る方法がある。
【０００７】
ところが、マスターバッチ法やアフターブレンド法は手間がかかり、樹脂組成物の製造コストがかさむという問題があり、展着剤を使用する方法では、展着剤の添加により樹脂組成物の品質の安定性に影響を与える場合があった。また、チップ状樹脂と粉状添加剤とをそれぞれ別のホッパから投入する方法の場合、ホッパを２台以上備える必要が生じ、設備コストの点から問題があった。
【０００８】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、チップ状樹脂と、粉状添加剤とを混合して樹脂組成物を製造する際に、展着剤を使用したり、マスターバッチ法やアフターブレンド法を採用したり、ホッパを複数設けたりすることなく、組成の均質な樹脂組成物を安定かつ低コストで製造する方法を提供することを課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の樹脂組成物の製造方法は、チップ状樹脂と、粉状添加剤とを混合して樹脂組成物を製造する際に、前記チップ状樹脂の一部をあらかじめ粉砕した粉砕物として混合することを特徴とする。
前記チップ状樹脂の３〜５０質量％を粉砕しておくことが好ましい。
本発明の製造方法は、前記チップ状樹脂がポリエステル系樹脂である場合、前記粉状添加剤が少なくとも着色剤を含有する場合に適している。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の樹脂組成物の製造方法は、チップ状樹脂と、粉状添加剤とを混合して樹脂組成物を製造する際に、チップ状樹脂の一部をあらかじめ粉砕した粉砕物として混合するものである。
ここでチップ状とは、径１〜３ｍｍ、高さ２〜５ｍｍ程度の円柱状、楕円柱状、一辺の長さ１〜３ｍｍ、高さ１〜５ｍｍ程度の多角柱状、または、径２〜３ｍｍ程度の球状などを指し、通常、溶融重合後の樹脂がストランド状に押し出され、切断され、粒状に形成されたものである。
【００１１】
チップ状樹脂の樹脂の種類としては、チップ状に形成されて取り扱われるものであれば制限はなく、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、スチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、アクリル系樹脂、フッ素系樹脂などが挙げられ、これらを１種または２種以上使用できるが、これらの中では特に、ＰＢＴ、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリヘキサメチレンテレフタレート、ポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレートなどのポリエステル系樹脂が好ましい。さらには、重合後の形状が一般的にチップ状である点からＰＢＴが好ましい。
【００１２】
チップ状樹脂に混合される粉状添加剤としては、レーザー回折法で測定された平均粒径が１０００μｍ以下の範囲内であって、通常、樹脂の添加剤として使用されるものであれば制限はない。
粉状添加剤としては、例えば、石英、タルク、カオリン、マイカ、クレー、ハイドロタルサイト、雲母、黒鉛、ガラスビーズ、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、炭酸バリウム、硫酸バリウム、炭酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、珪酸カルシウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化珪素、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸バリウムなどの微粉末フィラー；炭素繊維、ガラス繊維、アラミド繊維などの繊維状強化剤；パラフィンワックス、ポリエチレンワックス、ステアリン酸、ステアリン酸カルシウムなどの滑剤；ハロゲン化合物、リン化合物などの難燃剤；アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩などの帯電防止剤；カーボンブラック、酸化チタン、ベンガラ、群青などの着色剤；銀系無機抗菌剤などの抗菌剤などを例示でき、これらのうち１種のみを使用しても、２種以上を使用してもよい。
また、粉状添加剤の形状は上述の方法で測定された平均粒径が上記範囲内である限り制限されず、例えば板状などであってもよい。
また、上記粉状添加剤のうち着色剤は、通常、チップ状樹脂への添加量が、チップ状樹脂１００質量部に対して２質量部以下の少量であることが多いため、本発明の方法により、チップ状樹脂と混合することが特に効果的である。
【００１３】
このようなチップ状樹脂と粉状添加剤とを混合して、樹脂組成物を製造する際に、あらかじめチップ状樹脂の一部を粉砕して粉砕物としておく。
ここで粉砕方法としては特に制限はないが、例えば、高速回転衝撃せん断式ミル、ロール式ミル、媒体ミル、気流粉砕式ミル、せん断摩擦式ミルなどの粉砕機で粉砕する方法などが挙げられる。これらの方法により、２０メッシュ以下のふるい度となるように粉砕することが好ましい。好ましくは２８メッシュ以下、さらには３２メッシュ未満とすることが好ましい。２０メッシュを超えた場合には、粉砕することによる後述のような効果が十分には得られない場合がある。
【００１４】
一部が粉砕物とされたチップ状樹脂と粉状添加剤とを混合して、樹脂組成物を製造する際には、これらを溶融しつつ混合する混合機などを適宜使用すればよい。ここでは、図１の二軸押出機１０を使用する方法を例示して具体的に説明する。
まず、チップ状樹脂の粉砕物と未粉砕のチップ状樹脂と粉状添加剤とをそれぞれ所定量ブレンダ１１に投入する。このブレンダ１１は、軸１１ａを中心として容器１１ｂが回転することにより内容物が混合される回転型混合器であり、この場合には、例えば回転数２０〜３０回／分で、１０〜３０分間程度回転させて内容物を混合する。また、ブレンダ１１内には、混合効率を向上させるための邪魔板などが設けられていてもよい。
【００１５】
ブレンダ１１を所定時間回転させた後、ブレンダ１１に形成された吐出口を開放して内容物をホッパ１２に向けて落下させ、ホッパ１２から所定温度に加熱されたバレル１３内に内容物を投入していく。ここで内容物のブレンダ１１からホッパ１２への落下速度（吐出量）は、容器１１ｂの容量などにもよるが、通常１８０〜３５０ｋｇ／ｈｒである。
そして、バレル１３内において２本のスクリュ１４の作用により、チップ状樹脂の粉砕物と未粉砕のチップ状樹脂と粉状添加剤とを溶融、混練しつつ、丸ダイ１５から押出す。
その結果、チップ状樹脂と粉状添加剤からなるストランド状の樹脂組成物が丸ダイ１５から押し出され、これを適宜切断することにより、樹脂組成物チップが得られる。
【００１６】
このようにチップ状樹脂の一部をあらかじめ粉砕しておくことにより、ブレンダ１１での混合時に、未粉砕のチップ状樹脂、粉砕物と粉状添加剤とが均一に混合され、その結果、未粉砕のチップ状樹脂と、粉砕物および粉状添加剤とが一体となってブレンダ１１からホッパ１２に落下すると考えられる。よって、未粉砕のチップ状樹脂と、粉砕物および粉状添加剤とで落下速度に差が生じることなく、押出工程の全般にわたって均質な組成の樹脂組成物が得られる。例えば、粉状添加剤が着色剤を含む場合、押出工程の初期に得られた樹脂組成物と、押出工程の後期に得られた樹脂組成物とで着色の程度が同じであり、色ムラが発生しない。
【００１７】
チップ状樹脂のうち、このようにあらかじめ粉砕物としておく割合は、混合する粉状添加剤の量などに応じて適宜調整できるが、例えば、チップ状樹脂１００質量部に対して、粉状添加剤を０．２〜５０質量部の範囲で添加する際には、チップ状樹脂１００質量部のうち、３〜５０質量％、好ましくは５〜２５質量％を粉砕して粉砕物とし、残りはチップ状のままとしておく。粉砕物の割合が３質量％未満であると、チップ状樹脂の一部を粉砕した効果が十分に発現せず、均質な樹脂組成物が得られない可能性がある。一方、粉砕物の割合が５０質量％を超えると、未粉砕のチップ状樹脂に対する粉砕物の比率が多すぎて、粉砕物と粉状添加剤とが、ブレンダ１１において未粉砕のチップ状樹脂によって撹拌される撹拌効果が発現しにくくなるとも考えられる。
【００１８】
以上説明したようにこのような樹脂組成物の製造方法によれば、チップ状樹脂と、粉状添加剤とを混合して樹脂組成物を製造する際に、チップ状樹脂の一部をあらかじめ粉砕しておくので、チップ状樹脂と粉状添加剤とが一体にブレンダ１１からホッパ１２に落下し、二軸押出機１０のバレル１３内に投入される。その結果、丸ダイ１５から押し出される樹脂組成物の組成が、押出工程の初期と後期とで異なることがなく、押出工程を通じて均質な樹脂組成物が得られる。よって、製造コストのかさむマスターバッチ法や、アフターブレンド法を採用したり、展着剤などの異物を混合したり、さらには、ホッパ１２を複数設けたりすることなく、安定な品質、組成の樹脂組成物を安価に製造できる。
なお、以上の例においては、図１の二軸押出機１０を使用して樹脂組成物を製造する方法を示したが、使用する装置としては、このような丸ダイ１５を備えた二軸押出機１０に限定されず、一軸押出機や多軸押出機であってもよいし、ダイの形状にも制限はない。
【００１９】
【実施例】
以下、本発明を実施例を示して具体的に説明する。
［実施例１］
チップ状ＰＢＴ（三菱レイヨン製タフペットＮ１３００、形状：径２．５ｍｍの円柱状）を用意し、そのうちの５質量％をターボ式粉砕機で１．１５〜１．２気圧の条件で粉砕した。得られたＰＢＴ粉砕品のふるい度は３２メッシュｏｎ：１２．１％、４２メッシュｏｎ：４２．１％、６０メッシュｏｎ：３０．８％、１００メッシュｏｎ：１３．６％、１５０メッシュｏｎ：１．１％であった。その測定は、電磁振動篩い分け器  シーブシェーカー  オクタゴンデジタル（セイシン企業）を用い、測定強度：レベル９、測定時間：１０分の条件下で行った。
この未粉砕のチップ状ＰＢＴとＰＢＴ粉砕物との混合物１００質量部と、以下の各粉状添加剤を図１の押出機１０のブレンダ１１に投入した。
着色剤（第一化成工業製Ｎｏ．１９００、平均粒径１〜３μｍ）；１質量部
マイカ（林化成製マイカパウダー３２５、平均粒径５０μｍ）；２０質量部
なお、各粉状添加剤の平均粒径は、レーザ回折法により測定した。
ついで、ブレンダ１１を２０回／分の条件で２０分間回転させて、内容物を混合した後、ブレンダ１１の吐出口を開けて、内容物を約２５０ｋｇ／ｈｒの条件でホッパ１２に落下させ、ホッパ１２からバレル１３内に投入して、溶融、混練し、樹脂組成物を丸ダイ１５から押し出し、チップ状に切断した。
押出条件は以下の通りである。
丸ダイ１５の直径：１８５ｍｍφ
Ｌ／Ｄ＝３０
バレル１３の温度：２３０℃
押出速度：２５０ｋｇ／Ｈｒ
【００２０】
押出工程の初期（押出開始から５分後）、押出工程の中期（押出開始から３０分後）、押出工程の後期（押出開始から６０分後）にそれぞれ得られた樹脂組成物を目視で比較したところ、いずれも着色の程度が同じであり、押出工程にわたって色ムラは発生していなかった。
【００２１】
［実施例２］
粉砕する割合（粉砕物の割合）をチップ状ＰＢＴ全体の１０質量％とした以外は、実施例１と同様にして、樹脂組成物を丸ダイ１５から押し出し、チップ状に切断した。
そして、押出工程の初期（押出開始から５分後）、押出工程の中期（押出開始から３０分後）、押出工程の後期（押出開始から６０分後）にそれぞれ得られた樹脂組成物を目視で比較したところ、いずれも着色の程度が同じであり、押出工程にわたって色ムラは発生していなかった。
【００２２】
［実施例３］
粉砕する割合（粉砕物の割合）をチップ状ＰＢＴ全体の２０質量％とした以外は、実施例１と同様にして、樹脂組成物を丸ダイ１５から押し出し、チップ状に切断した。
押出工程の初期（押出開始から５分後）、押出工程の中期（押出開始から３０分後）、押出工程の後期（押出開始から６０分後）にそれぞれ得られた樹脂組成物を目視で比較したところ、いずれも着色の程度が同じであり、押出工程にわたって色ムラは発生していなかった。
【００２３】
［比較例１］
チップ状ＰＢＴを一切粉砕せずそのまま使用した以外は実施例１と同様にして、樹脂組成物を丸ダイ１５から押し出し、チップ状に切断した。
そして、押出工程の初期（押出開始から５分後）に得られた樹脂組成物と、押出工程の後期（押出開始から６０分後）に得られた樹脂組成物とを目視で比較したところ、初期に得られた樹脂組成物の色は薄く、後期に得られた樹脂組成物の色は濃く、色ムラが発生していた。そのため、これらをアフターブレンドして均質化する工程が必要となった。
【００２４】
［比較例２］
ＰＢＴとして、実施例１にて使用した粉砕したＰＢＴを用いた以外は実施例１と同様にして、樹脂組成物を丸ダイ１５から押し出し、チップ状に切断した。
そして、押出工程の初期（押出開始から５分後）に得られた樹脂組成物と、押出工程の後期（押出開始から６０分後）に得られた樹脂組成物とを目視で比較したところ、初期に得られた樹脂組成物の色は薄く、後期に得られた樹脂組成物の色は濃く、色ムラが発生していた。そのため、これらをアフターブレンドして均質化する工程が必要となった。
【００２５】
【発明の効果】
以上説明したように本発明の樹脂組成物の製造方法によれば、チップ状樹脂と、粉状添加剤とを混合して樹脂組成物を製造する際に、チップ状樹脂の一部をあらかじめ粉砕しておくので、例えば１つのホッパから樹脂と粉状添加剤を押出機内に投入して溶融、混練し、樹脂組成物を製造する場合であっても、樹脂組成物の組成が、押出工程の初期と後期とで異なることがなく、押出工程を通じて均質な樹脂組成物が得られる。よって、本発明によれば、安定な品質、組成の樹脂組成物を安価に製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】樹脂組成物の製造に使用する押出機の一例を示す一部断面図である。
【符号の説明】
１０  二軸押出機
１１  ブレンダ
１１ａ  軸
１１ｂ  容器
１２  ホッパ
１３  バレル
１４  スクリュ
１５  丸ダイ
【図１】
2004263127.tif 000002