(57)【要約】【課題】分析を簡単かつ高精度に行うことが可能な融剤、この融剤を使用したガラスビード試料の調整方法および分析方法を提供することにある。【解決手段】あらかじめ秤量された融剤粉末を粉末状態のままでタブレット状に成形した融剤１０を準備しておき、この融剤１０を使用してガラスビード試料を調整する。必要量の融剤粉末を一塊として取り扱うことが可能となるため、ガラスビード試料の調整前の成形時に融剤粉末を一度秤量しておけば、調整時ごとに融剤粉末を粉末状態のままで秤量する必要がなくなり、ガラスビード試料の調整作業を行う際の作業性が向上する。また、融剤粉末が一塊になっているために静電気の影響を受けにくくなり、秤量済みの融剤粉末を耐熱容器２０に全量移すことが可能となるため、必要量の融剤粉末が確保され、秤量誤差が低減する。【選択図】      図３
2004325258.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラスビード試料を調製するために使用される融剤であって、
融剤粉末が所定の形状を有するように成形されたものであることを特徴とする融剤。
【請求項２】
前記融剤粉末と共に、剥離剤、酸化剤、重吸収剤および内標準物質のうちの少なくとも１つが成形されていることを特徴とする請求項１記載の融剤。
【請求項３】
前記ガラスビード試料中において占める重量との関係に基づいて、重量が制御されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の融剤。
【請求項４】
揮散成分の揮散現象に起因する重量の減少を加味して、重量が制御されていることを特徴とする請求項３記載の融剤。
【請求項５】
元素の酸化状態の変化に起因する重量の増減を加味して、重量が制御されていることを特徴とする請求項３または請求項４に記載の融剤。
【請求項６】
５００分の１以上の精度で重量が制御されていることを特徴とする請求項３ないし請求項５のいずれか１項に記載の融剤。
【請求項７】
試料粉末を収容するための窪みを有することを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の融剤。
【請求項８】
前記窪みを有する収容部分と、この収容部分に設けられた前記窪みを覆うための蓋部分とを含んで構成されていることを特徴とする請求項７記載の融剤。
【請求項９】
試料粉末を充填するための複数の孔または空隙を有することを特徴とする請求項１ないし請求項８のいずれか１項に記載の融剤。
【請求項１０】
気密性の収納ケース個別に収納されていることを特徴とする請求項１ないし請求項９のいずれか１項に記載の融剤。
【請求項１１】
請求項１ないし請求項１０のいずれか１項に記載した融剤上に、秤量した試料を供給し、この試料を加熱して前記融剤に溶け込ませることにより、ガラスビード試料を調製することを特徴とするガラスビード試料の調製方法。
【請求項１２】
請求項１１に記載したガラスビード試料の調製方法により得られたガラスビード試料を分析することにより、試料の分析を行うことを特徴とする分析方法。
【請求項１３】
前記分析は、蛍光Ｘ線分析であることを特徴とする請求項１２記載の分析方法。
【請求項１４】
前記分析は、前記ガラスビード試料を溶媒に溶かして得られた溶液に基づく分析であることを特徴とする請求項１２記載の分析方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば蛍光Ｘ線分析などの分析用のガラスビード試料を調製するために使用される融剤、ならびにその融剤を使用したガラスビード試料の調製方法および分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粉末状の試料を分析する手法の一つとして、ガラスビード法を使用した蛍光Ｘ線分析がある。この蛍光Ｘ線分析は、Ｘ線（一次Ｘ線）を照射した際に試料中の元素から発生する特性Ｘ線（蛍光Ｘ線）を検出し、その蛍光Ｘ線の波長や強度に基づいて元素の定性や定量を行う分析手法である。
【０００３】
ガラスビード法では、薬包紙上で粉末状の試料（試料粉末）と粉末状の融剤（融剤粉末）とを混合して秤量したのち、白金皿などの耐熱容器中で試料粉末と融剤粉末との混合物を加熱して溶融させることにより、ガラスビード試料を調製している。なお、ガラスビード試料を調製する際には、必要に応じて、試料粉末や融剤粉末と共に各種添加剤を溶融させる場合もある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、ガラスビード法を使用して蛍光Ｘ線分析を簡単かつ高精度に行うためには、ガラスビード試料の調製作業において、融剤粉末、試料粉末、さらに必要な場合は剥離剤、酸化剤、重吸収剤および内標準物質等の添加剤粉末をそれぞれ必要量だけ秤量する必要がある。しかしながら、従来のガラスビード試料の調製方法では、ガラスビード試料の調製時ごとに融剤粉末や添加剤粉末を粉末状態のままで秤量しなければならないため、調製作業が煩雑であった。また、秤量用の薬包紙が静電気を帯びていると、その静電気に起因して融剤粉末等が薬包紙に貼り付き、秤量済みの融剤粉末等を薬包紙から白金皿に全量移しにくくなるため、事前に融剤粉末等を精密に秤量しておいたとしても、必要量の融剤粉末等を確保し得なくなり、分析精度の低下につながる。なお、この静電気に起因する問題は、薬包紙を使用した場合に限らず、ガラス容器やプラスチック容器等を使用した場合においても同様に生じ得る。
【０００５】
なお、従来のガラスビード試料の調製方法としては、既にいくつかの具体例が知られれている。例えば、秤量前に６５０℃で一定時間に渡って融剤粉末を加熱して乾燥させることにより、その融剤粉末中に含まれている水分をあらかじめ除いておく手法が知られている（例えば、非特許文献１参照。）。この手法では、秤量作業が必要な上、秤量時ごとに融剤粉末を加熱して乾燥させなければならないため、調製作業がより煩雑化してしまう。しかも、結局のところ、秤量時において融剤粉末が再び吸湿してしまうため、完全に水分を除くことは困難である。
【０００６】
また、例えば、試料粉末（硫黄を含むカオリン）および融剤粉末（四ホウ酸リチウム）と共に、硫黄の飛散を防止する歩留剤として機能する硝酸リチウムと、試料粉末がるつぼと反応することを防止する酸化剤として機能する五酸化バナジウムとを混合して加熱溶融させる手法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。この手法でも、秤量作業が必要なため、やはり調製作業が煩雑である。
【０００７】
【非特許文献１】
”分析化学”  Ｖｏｌ．４８，Ｎｏ．１１  ｐ．９７３−９８２．日本分析化学会（１９９９），朝倉秀夫・池上克重・脇田久伸
【特許文献１】
特開平１０−１０４１４０号公報
【０００８】
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたもので、その目的は、分析を簡単かつ高精度に行うことが可能な融剤、この融剤を使用したガラスビード試料の調製方法および分析方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る融剤は、ガラスビード試料を調製するために使用されるものであり、融剤粉末が所定の形状を有するように成形されたものである。
【００１０】
本発明に係る融剤では、融剤粉末が粉末状態のままで所定の形状となるように成形されているため、必要量の融剤粉末を一塊として取り扱うことが可能になる。よって、ガラスビード試料の調製前の成形時に融剤粉末を秤量しておけば、調製時ごとに融剤粉末を粉末状態のままで秤量する必要がなくなるため、ガラスビード試料の調製作業を行う際の作業性が向上する。また、融剤粉末が一塊となっているために静電気の影響を受けにくくなり、必要量の融剤全量を白金皿等の耐熱容器にそのまま移すことが可能になるため、秤量誤差が低減し、高精度な蛍光Ｘ線分析が可能となる。
【００１１】
本発明に係る融剤では、ガラスビード試料が調製される前に、融剤粉末と共に、剥離剤、酸化剤、重吸収剤および内標準物質のうちの少なくとも１つが所定の形状を有するように成形されているようにすれば、これらの一連の添加剤に関しても、上記した融剤粉末に関する利点と同様の利点が得られる。
【００１２】
特に、本発明に係る融剤では、ガラスビード試料中において占める重量との関係に基づいて重量が制御されているようにすれば好適である。この場合には、例えば、揮散成分の揮散現象に起因する重量の減少や、元素の酸化状態の変化に起因する重量の増減を加味して重量を制御することとすれば、一定重量が確保されるため、より好適である。
【００１３】
また、本発明に係る融剤では、５００分の１以上の精度で重量が制御されているようにすれば好適である。このような精度で調製をしておけば、ＪＩＳ規格の「鉄鉱石の蛍光Ｘ線分析方法  Ｍ８２０５−１９８３」で規定されている、「試料：融剤＝１：７〜１０において秤量精度がそれぞれ５００分の１以上」というスペックが満たされる。
【００１４】
また、本発明に係る融剤では、試料粉末を収容するための窪みを有するようにすれば、ガラスビード試料を調製する際に融剤から試料粉末がこぼれることが防止される。
【００１５】
また、本発明に係る融剤では、窪みを有する収容部分と、この収容部分に設けられた窪みを覆うための蓋部分とを含むようにすれば、試料粉末が揮散ガス成分を含むためにガラスビード試料の調製時に飛散しやすい場合においても、調製時に試料粉末が飛散することが防止される。また、試料粉末と白金皿とが反応し、白金皿が腐蝕することも防止される。さらに、試料粉末の上方を覆っていた融剤が溶け落ちるため、溶融状態で融剤全体へのより均一な試料粉末の溶融がなされる。
【００１６】
また、本発明に係る融剤では、試料粉末を充填するための複数の孔または空隙を有するようにすれば、融剤上に試料粉末が供給される場合とは異なり、試料粉末が融剤の内部に充填された状態において加熱溶融される。したがって、溶融しにくい試料粉末の溶融ガラス化が促進されるため、溶融状態で融剤全体へのより均一な試料粉末の溶融がなされる。
【００１７】
また、本発明に係る融剤では、気密性の収納ケースに個別に収納されているようにすれば、気密条件下で保管しておき、必要に応じて収納ケースから個別に取り出して使用することが可能になると共に、特に、外気中の水分やガスを吸収して保管中に形状が崩れることが防止される。
【００１８】
本発明に係るガラスビード試料の調製方法は、本発明の融剤上に、秤量した試料を供給し、この試料を加熱して融剤に溶け込ませることにより、ガラスビード試料を調製するようにしたものである。
【００１９】
本発明に係るガラスビード試料の調製方法では、ガラスビード試料調製用の融剤として、そのガラスビード試料を調製するために加熱・溶融された際に所定の一定重量になるようにあらかじめ秤量され、かつ所定の形状を有するように成形されたものを使用しているため、常に融剤の重量を正確かつ簡単に把握できる。したがって、ガラスビード試料の重量からあらかじめ秤量しておいた融剤の重量を差し引けば、ガラスビード試料中の試料の重量が正確に求められるため、結果としてガラスビード試料の調製後の希釈率が正確かつ簡単に求められる。
【００２０】
本発明に係る分析方法は、本発明のガラスビード試料の調製方法により得られたガラスビード試料を分析することにより、試料の分析を行うようにしたものである。
【００２１】
本発明に係る分析方法では、調製後の希釈率を正確かつ簡単に把握することが可能なガラスビード試料を使用して試料の分析が行われるため、分析精度が向上する。
【００２２】
本発明に係る分析方法を利用すれば、具体的には、蛍光Ｘ線分析やガラスビード試料を溶媒に溶かして得られた溶液に基づく分析を行うことが可能である。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【００２４】
まず、図１を参照して、本発明の一実施の形態に係る融剤の構成について説明する。図１は融剤１０の外観構成を表している。
【００２５】
この融剤１０は、蛍光Ｘ線分析を行う際に、融剤１０と試料粉末とを溶融してガラス化した、いわゆるガラスビード試料を調製するために使用されるものであり、融剤粉末が粉末状態のままで所定の形状を有するように成形されたものである。具体的には、融剤１０は、例えば、図１に示したように、タブレット状（コイン状）の形状を有している。なお、融剤１０は、例えば、主成分である融剤粉末と共に、剥離剤、酸化剤、重吸収剤および内標準物質のうちの少なくとも１つの添加剤が成形される場合もある。
【００２６】
融剤１０の主成分である融剤粉末は、例えば、ＫＨＳＯ４  、ＫＨＦ２  またはＫ２  Ｓ２  Ｏ７  などの酸性融剤粉末や、Ｎａ２  ＣＯ３  、ＣａＣＯ３  、Ｋ２  ＣＯ３  、Ｎａ２  Ｂ４  Ｏ７  、Ｌｉ２  Ｂ４  Ｏ７  、ＬｉＢＯ２  、（ＮａＰｏ３  ）ｎ、Ｂ２  Ｏ３  、ＮａＯＨまたはＫＯＨなどのアルカリ性融剤粉末である。酸化剤は、例えば、ＬｉＮＯ３  、ＮａＮＯ３  、ＫＮＯ３  などの硝酸塩またはＣｅＯ２  、Ｃｏ２  Ｏ３  などである。剥離剤は、例えば、ＮａＢｒ、ＫＩまたはＬｉＩなどである。重吸収剤は、例えば、Ｌａ２  Ｏ３  などの重元素酸化物などである。鉄鉱石を分析する際に用いられる内標準物質としては、例えば、Ｃｏ２  Ｏ３  である。
【００２７】
この融剤１０の重量は、ガラスビード試料の調製前の重量（融剤１０の重量）と調製後の重量（ガラスビード試料中において占める融剤１０の重量）との関係に基づいて、その調製後の重量が所定の重量となるように制御されている。特に、融剤１０の重量は、例えば、ガラスビード試料の調製前後における融剤１０の重量変化を考慮して、５００分の１以上、より好ましくは１０００分の１以上の精度で制御されている。この「ガラスビード試料の調製前後における融剤１０の重量変化」とは、ガラスビード試料の調製時に融剤１０が加熱溶融された際に生じる重量変化であり、例えば、融剤１０に含まれている揮散成分の揮散現象に起因する重量減少や、融剤１０中の元素の酸化状態の変化に起因する重量増減などである。上記した揮散成分としては、例えば、水（例えば結晶水）やガス（例えば二酸化炭素）などが挙げられる。一方、酸化状態が変化し得る元素としては、例えば、Ｆｅ（ＩＩ），（ＩＩＩ）、Ｍｎ（ＩＩＩ），（ＩＶ）などが挙げられる。なお、蛍光Ｘ線分析において頻繁に用いられるＬｉ２  Ｂ４  Ｏ７  、Ｎａ２  Ｂ４  Ｏ７  、ＬｉＢＯ２  などの融剤粉末は吸湿性が高く、保存状態やロットの違い等に応じて吸湿量が異なるため、ガラスビード試料の調製前後で重量変化に留意する必要がある。
【００２８】
次に、融剤１０の成形方法について説明する。
【００２９】
この融剤１０は、融剤粉末と共に、必要に応じて剥離剤、酸化剤、重吸収剤および内標準物質等の添加剤を混合したのち、その混合物を金属製の型枠などの成形器具を利用して所望の形状となるように加圧成形することにより、形成される。
【００３０】
この融剤１０の重量制御に関する詳細は、以下の通りである。すなわち、特定の環境条件下（温度、湿度等）において特定のロットの融剤粉末を用いて成形された融剤１０に関して、融剤１０の重量＝Ｆ１に対して、ガラスビード試料中において占める融剤１０の重量＝Ｆ２となる重量変化関係が把握されている場合には、ガラスビード試料中において占める融剤１０の重量をＦとするために、融剤１０の重量がＦ３（＝Ｆ×（Ｆ１／Ｆ２））となるように設定されなければならない。より具体的に説明すれば、例えば、Ｆ１＝１０．０００ｇ、Ｆ２＝９．９６６ｇの重量変化関係がある場合には、ガラスビード試料中において占める融剤１０の重量をＦ＝６．０００ｇとするために、重量Ｆ３＝６．０００×（１０．０００／９．９６６）＝６．０２０ｇを有する融剤１０を作製しておかなければならない。すなわち、上記したガラスビード試料の調製前後の重量変化関係を利用すれば、融剤粉末を成形して融剤１０を作製する際の環境条件（温度、湿度等）を一定に設定した上で、融剤粉末のロットごとに上記した重量変化関係を把握することにより、常に目標重量Ｆとなるような融剤１０を安定的に製造することが可能になるのである。なお、融剤１０が融剤粉末と共に剥離剤、酸化剤、重吸収剤および内標準物質などの添加剤を含んで構成されている場合には、添加剤の重量を含んだ上、それらの添加剤の重量変化も加味して融剤１０の重量を規定すべきであることは言うまでもない。
【００３１】
この融剤１０は、成形されたのちに直ちに使用される場合もあれば、成形されたのちに保管され、必要に応じて使用される場合もある。この融剤１０の保管中において、（１）外気中の水分やガスを吸収して融剤１０の形状が崩れること、（２）保管環境中において融剤１０が汚染されること、（３）輸送中の振動や衝突に起因する割れや欠け等により融剤１０の重量が減少することを防止したいのであれば、例えば、図２に示したように、防水性あるいは気密性の収納ケース５０内に融剤１０を収納し、その融剤１０を外気から遮断した状態で保管するようにするのが好ましい。この収納ケース５０としては、例えば、融剤１０を収納する収納部分５１と、この収納部分５１を封止するための封止部分５２とを含み、封止部分５２により収納部分５１がラミネートパックされる収納様式を有するものが好ましい。この収納ケース５０を使用すれば、ガラスビード試料の調製直前に収納ケース５０を開封して融剤１０を取り出すことにより、形状の崩れ、汚染および重量変化の影響を受けない状態で、ガラスビード法による蛍光Ｘ線分析を行うことが可能となる。
【００３２】
次に、図１〜図４を参照して、融剤１０を使用したガラスビード試料の調製方法について説明する。図３および図４は、ガラスビード試料の調製方法を説明するためのものである。なお、本発明の分析方法は、以下で説明するガラスビード試料の調製方法に適用されるものであるため、以下併せて説明する。
【００３３】
一般に、ガラスビード法を使用して蛍光Ｘ線分析を行う場合には、試料中の元素から発生する蛍光Ｘ線の強度がその試料の融剤に対する濃度に依存して変化するので、分析精度を確保するためには、試料重量と融剤重量との比、すなわち希釈率が一定となるように試料粉末と融剤粉末とを精密に秤量する必要がある。融剤１０が剥離剤、酸化剤、重吸収剤および内標準物質などの添加剤を含む場合には、これらの添加剤も精密に秤量する必要がある。特に、より高精度の分析をおこなうためには、ガラスビード試料の調製前の希釈率（試料粉末の重量と融剤粉末の重量との比）でなく、調製後の希釈率（ガラスビード試料中において占める試料重量と融剤重量との比）を精密に把握することが好ましい。
【００３４】
蛍光Ｘ線分析に使用するためのガラスビード試料を調製する際には、あらかじめ融剤粉末が粉末状態のままでタブレット状の形状を有するように成形され、かつ５００分の１以上の精度で重量が制御された融剤１０（図１参照）を準備し、その融剤１０を収納ケース５０内に収納して保管したのち（図２参照）、まず、収納ケース５０を開封して融剤１０を取り出し、図３に示したように、耐熱容器２０中に融剤１０を収容する。この際、耐熱容器２０としては、例えば、白金るつぼや、白金皿または磁性皿などを使用する。続いて、分析対象である試料粉末３０を５００分の１以上、より好ましくは１０００分の１以上の精度で正確に秤量したのち、その試料粉末３０を融剤１０上に供給する。最後に、耐熱容器２０中において、試料粉末３０と共に融剤１０を約３００℃〜１２００℃で加熱し、その試料粉末３０を融剤１０に溶け込ませる。これにより、試料粉末３０と融剤１０とが溶融ガラス化され、図４に示したように、ガラスビード試料４０が調製される。この際、上記したように、ガラスビード試料４０を調製するために使用した融剤１０の重量が一定（重量Ｆ３）であるため、ガラスビード試料４０の重量＝Ｂである場合には、上記したＦ３＝Ｆ×（Ｆ１／Ｆ２）の関係式から、ガラスビード試料４０中において占める試料粉末３０の重量ＳがＳ＝Ｂ−Ｆと算出されると共に、ガラスビード試料４０の調製後の希釈率ＤがＤ＝Ｆ／Ｓと正確かつ簡単に算出される。
【００３５】
本実施の形態に係るガラスビード試料の調製方法では、ガラスビード試料４０を調製する際に、あらかじめ秤量された融剤粉末を粉末状態のままでタブレット状に成形した融剤１０を使用するようにしたので、必要量の融剤粉末を一塊として取り扱うことが可能となる。これにより、ガラスビード試料４０の調製前の成形時に融剤粉末を一度秤量しておけば、調製時ごとに融剤粉末を粉末状態のままで秤量する必要がなくなり、ガラスビード試料４０の調製作業を行う際の作業性が向上する。また、融剤粉末が一塊になっているために静電気の影響を受けにくくなり、秤量済みの融剤粉末（すなわち融剤１０）を耐熱容器２０に全量移すことが可能となり、必要量の融剤粉末が確保される。よって、秤量誤差が低減し、蛍光Ｘ線分析が高精度化する。したがって、本実施の形態では、蛍光Ｘ線分析を簡単かつ高精度に行うことができる。
【００３６】
また、本実施の形態では、上記にて「融剤１０の重量制御に関する詳細」として詳しく説明したように、一定重量Ｆ３を有する融剤１０が安定的に使用され、その融剤１０の重量Ｆ３が正確に把握されるため、ガラスビード試料４０を調製する際に融剤粉末を粉末状態のままで使用していた従来の場合とは異なり、ガラスビード試料４０の調製後の希釈率Ｄ（Ｄ＝Ｆ／Ｓ）が正確かつ簡単に把握される。したがって、蛍光Ｘ線分析を高精度に行うことができる。
【００３７】
また、本実施の形態では、あらかじめ融剤粉末を粉末状態のままでタブレット状となるように融剤１０を成形しておくだけで、蛍光Ｘ線分析を簡単かつ高精度に行うことが可能になるため、上記「発明が解決しようとする課題」の項において例示した融剤粉末を加熱して乾燥させる手法とは異なり、分析作業時に必要以上の手間を要せずに、蛍光Ｘ線分析の高精度化を実現することができる。
【００３８】
また、本実施の形態では、５００分の１以上の精度で融剤１０の重量を制御するようにしたので、ＪＩＳ規格の「鉄鉱石の蛍光Ｘ線分析方法  Ｍ８２０５−１９８３」で規定されている「試料：融剤＝１：７〜１０において秤量精度がそれぞれ５００分の１以上」というスペックを満たすことができる。
【００３９】
また、本実施の形態では、ガラスビード試料４０を調製する前に、融剤１０を気密性、好ましくは気密性かつ防水性の収納ケース５０内に個別に収納して保管するようにしたので、気密条件下で融剤１０を保管しておき、必要に応じて融剤１０を取り出して使用することができる。この場合には、特に、外気中の水分やガスの吸収に起因する融剤１０の形状崩れ、融剤１０の汚染、割れや欠け等に起因する融剤１０の重量減少を防止することができる。
【００４０】
また、本実施の形態に係る融剤１０は、ガラスビード試料４０の調製前に、あらかじめ融剤粉末が所定の形状を有するように成形されているため、この融剤１０を使用して本発明のガラスビード試料の調製方法および分析方法を実現することができる。
【００４１】
以上、実施の形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はこれらの実施の形態に限定されず、種々の変形が可能である。
【００４２】
具体的には、例えば、上記実施の形態では、融剤１０がタブレット状の形状を有するようにしたが、必ずしもこれに限られるものではなく、試料粉末３０と共に溶融ガラス化されてガラスビード試料４０を調製可能な限り、融剤１０の構成は自由に変更可能である。
【００４３】
融剤１０の構成としては、例えば、図５および図６に示したように、試料粉末３０を収容するための窪み１１を有するようにしてもよい。この場合には、図５に示したように、融剤１０の一面のほぼ中央部に窪み１１を選択的に設けるようにしてもよいし、あるいは図６に示したように、融剤１０の一面全体に窪み１１を設けるようにしてもよい。これらの場合には、融剤１０に窪み１１が設けられていない上記実施の形態の場合（図１，図３参照）とは異なり、試料粉末３０が窪み１１内に収容されて融剤１０により安定的に保持されるため、ガラスビード試料４０を形成する際に試料粉末３０が融剤１０からこぼれることを防止することができる。
【００４４】
図５に示した場合には、さらに、試料粉末３０が収容された窪み１１を塞ぐように融剤１０を構成することも可能である。具体的には、例えば、図７に示したように、窪み１１を有する収容部分１２と、この収容部分１２に設けられた窪み１１を覆うための蓋部分１３とを含むように、融剤１０を構成してもよい。この場合には、蓋部分１３により試料粉末３０が窪み１１内に閉じ込められるため、ガラスビード試料４０を形成する際に試料粉末３０のこぼれをより効果的に防止することができると共に、特に、融剤１０が加熱溶融された際に、試料粉末３０中に含まれていたガス成分の揮散現象に起因して試料粉末３０が飛散して耐熱容器２０と反応し、その耐熱容器２０が腐蝕することを防止することができる。また、調製作業時に生じた風等の影響を受けて試料粉末３０が飛散することも防止することができる。さらに、融剤１０が加熱溶融されると、試料粉末３０の上方を覆っていた蓋部分１３が溶け落ちるため、溶融状態の融剤１０全体に対して試料粉末３０を均一に溶融させることができる。もちろん、収容部分１２と蓋部分１３とを含むように融剤１０を構成した場合には、それらの収容部分１２の重量と蓋部分１３の重量との総和により融剤１０の重量が規定されることは言うまでもない。なお、図７に示した窪み１１を塞ぐ構成は、図５に示した場合に限らず、図６に示した場合にも適用可能である。図６に示した融剤１０に関して窪み１１を塞ぐようにした構成は、例えば、図８に示した通りである。
【００４５】
なお、窪み１１を塞ぐ場合には、図７および図８に示したように、融剤１０の収容部分１２の形状と蓋部分１３の形状とを必ずしも互いに異ならせる必要はなく、例えば、図９に示したように、収容部分１２の形状と蓋部分１３の形状とが互いに同一となるように、融剤１０を構成してもよい。この場合においても、図７や図８に示した場合と同様の効果を得ることができる。
【００４６】
また、融剤１０の構成としては、例えば、図１０に示したように、試料粉末３０を充填するための複数の孔１４を有するようにしてもよいし、あるいは図１１に示したように、孔１４と同様に試料粉末３０を充填するための複数の空隙１５を有するようにしてもよい。特に、融剤１０に空隙１５を設ける場合（図１１参照）には、例えば、試料粉末３０が抜け落ちないようにするために、上方側部分を空隙１５を含む粗いポーラス状とし、下方側部分を緻密なポーラス状にするのが好ましい。これらの場合には、融剤１０上に試料粉末３０が供給される上記実施の形態の場合（図１，図３参照）とは異なり、ガラスビード試料４０を調製する際に、試料粉末３０が融剤１０の内部（孔１４や空隙１５）に充填された状態において加熱溶融されるため、例えば酸化珪素（ＳｉＯ２  ）や酸化チタン（ＴｉＯ２  ）などの溶融しにくい試料粉末３０の溶融ガラス化を促進させることができる。
【００４７】
なお、図５〜図１１に示した一連の変形例に関する構成的特徴は、融剤１０の構成に関して、上記したようにそれぞれ単独で適用されるようにしてもよいし、あるいは２つ以上組み合わされて適用されるようにしてもよい。
【００４８】
また、上記実施の形態では、本発明を蛍光Ｘ線分析に適用する場合について説明したが、必ずしもこれに限られるものではなく、蛍光Ｘ線分析と同様にガラスビード試料を使用し得る化学分析などの他の分析に本発明を適用することも可能である。この本発明を適用可能な「他の分析」としては、例えば、ガラスビード試料を溶媒で溶かして得られた溶液に基づく分析が挙げられる。具体的には、例えば、ガラスビード試料を酸で溶かしたのちに一定量に希釈した溶液を作製し、この溶液を使用してプラズマ発光分析や原子吸光分析を行うことが可能である。この誘導結合プラズマ発光分析（ＩＣＰ−ＡＥＳ；Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ−Ａｔｏｍｉｃ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ  ）は、作製した溶液を高温アルゴンプラズマ中に霧状にした液体試料として導入し、発生した光のエネルギーと強度とに基づいて元素の定性・定量を行う分析方法である。
【００４９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の融剤によれば、ガラスビード試料が調製される際に、あらかじめ融剤粉末が粉末状態のままで所定の形状を有するように成形されているため、この融剤を使用して本発明のガラスビード試料の調製方法および分析方法を実現することができる。
【００５０】
また、本発明のガラスビード試料の調製方法によれば、本発明の融剤上に試料を供給し、この試料を加熱して融剤に溶け込ませることによりガラスビード試料を調製するようにしたので、このガラスビード試料を使用して蛍光Ｘ線分析や誘導結合プラズマ発光分析等の分析を簡単かつ高精度に行うことができる。
【００５１】
また、本発明の分析方法によれば、本発明のガラスビード試料の調製方法により得られたガラスビード試料を分析することにより試料の分析を行うようにしたので、分析を簡単かつ高精度に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係る融剤の外観構成を表す外観図である。
【図２】図１に示した融剤の保管方法を説明するための断面図である。
【図３】図１に示した融剤を使用したガラスビード試料の調製方法のうちの一工程を説明するための断面図である。
【図４】図３に示した工程に続く工程を説明するための断面図である。
【図５】融剤の構成に関する変形例を表す断面図である。
【図６】融剤の構成に関する他の変形例を表す断面図である。
【図７】融剤の構成に関するさらに他の変形例を表す断面図である。
【図８】融剤の構成に関するさらに他の変形例を表す断面図である。
【図９】融剤の構成に関するさらに他の変形例を表す断面図である。
【図１０】融剤の構成に関するさらに他の変形例を表す断面図である。
【図１１】融剤の構成に関するさらに他の変形例を表す断面図である。
【符号の説明】
１０…融剤、１１…窪み、１２…収容部分、１３…蓋部分、１４…孔、１５…空隙、２０…耐熱容器、３０…試料粉末、４０…ガラスビード試料、５０…収納ケース、５１…収納部分、５２…封止部分。
【図１】
2004325258.tif 000003
【図２】
2004325258.tif 000004
【図３】
2004325258.tif 000005
【図４】
2004325258.tif 000006
【図５】
2004325258.tif 000007
【図６】
2004325258.tif 000008
【図７】
2004325258.tif 000009
【図８】
2004325258.tif 000010
【図９】
2004325258.tif 000011
【図１０】
2004325258.tif 000012
【図１１】
2004325258.tif 000013