(57)【要約】【課題】ガラス微粒子合成用バーナによって生成されたガラス微粒子を出発材表面に効率良く付着させ、かつ堆積させる多孔質ガラス微粒子堆積体の製造法及び製造装置を提供する。【解決手段】ガラス微粒子合成用バーナを用いて生成されたガラス微粒子を、軸周りに回転する出発材の表面に吹き付けることにより、前記出発材の表面に前記ガラス微粒子を付着させ、かつ堆積させて多孔質ガラス微粒子堆積体を製造する方法において、前記バーナの配置された位置と特定の関係にある空間領域の雰囲気を冷却して上記出発材の表面を冷却することにより、サーモフォレシス効果を利用して、その出発材の表面に効率よくガラス微粒子を付着させ、かつ堆積させる。【選択図】      図１
2004231465.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器内において、１本のガラス微粒子合成用バーナ又は出発材の回転軸と平行な直線上に一列に配置された２本以上のガラス微粒子合成用バーナを用いて生成されたガラス微粒子を軸周りに回転する前記出発材の表面に吹き付けることにより、前記出発材の表面に前記ガラス微粒子を付着させ、かつ堆積させて多孔質ガラス微粒子堆積体を製造する方法において、
前記バーナの中心軸及び前記出発材の回転軸を含む平面に対して垂直であり、かつ前記出発材の回転軸を含む平面によって区切られる２つの空間領域のうち、前記バーナを含まない空間領域を冷却して、前記冷却しない場合より前記バーナを含まない空間領域の雰囲気温度を低下させ、前記出発材の表面又は前記出発材に前記ガラス微粒子が堆積されて形成されつつある多孔質ガラス微粒子堆積体の表面を冷却することにより、
前記出発材の表面に効率よく前記ガラス微粒子を付着させ、かつ堆積させることを特徴とする多孔質ガラス微粒子堆積体の製造法。
【請求項２】
反応容器内において、２本以上のガラス微粒子合成用バーナを用いて生成されたガラス微粒子を軸周りに回転する出発材の表面に吹き付けることにより、前記出発材の表面に前記ガラス微粒子を付着させ、かつ堆積させて多孔質ガラス微粒子堆積体を製造する方法において、
前記出発材の回転軸と、前記２本以上のバーナのそれぞれの中心軸から選ばれる１つとを含んで構成される２以上の平面のなかから、前記出発材の回転軸を交線として交わる角度が最も大きくなるように選ばれた２つの平面を選び、さらに前記選ばれた平面が交わる角度を２分割する平面を定め、さらに前記定められた平面に対して垂直であり、かつ前記出発材の回転軸を含む平面によって区切られる２つの空間領域のうち、前記バーナを含まない空間領域を冷却して、前記冷却しない場合より前記バーナを含まない空間領域の雰囲気温度を低下させ、前記出発材の表面又は前記出発材に前記ガラス微粒子が堆積されて形成されつつある多孔質ガラス微粒子堆積体の表面を冷却することにより、
前記出発材の表面に効率よく前記ガラス微粒子を付着させ、かつ堆積させることを特徴とする多孔質ガラス微粒子堆積体の製造法。
【請求項３】
前記ガラス微粒子合成用バーナを用いて生成されたガラス微粒子を、軸周りに回転する出発材の表面に吹き付けるとともに、前記出発材の回転軸と略平行な線上において、前記バーナが、前記出発材に対して相対的な往復運動をするように、前記バーナ及び前記出発材からなる群から選ばれる少なくとも１つを動かすことを特徴とする、請求項１又は２に記載の製造法。
【請求項４】
前記反応容器内の前記バーナを含まない空間領域にガス供給口を配置し、さらに前記ガス供給口から前記反応容器内に冷却用ガスを供給して前記バーナを含まない空間領域を冷却することにより、前記バーナを含まない空間領域の雰囲気温度を低下させることにより、前記出発材の表面又は前記出発材に前記ガラス微粒子が堆積されて形成されつつある多孔質ガラス微粒子堆積体の表面を冷却することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の製造法。
【請求項５】
前記ガラス微粒子合成用バーナの中心軸及び前記出発材の回転軸を含む平面と、前記冷却用ガス供給口及び前記出発材の回転軸を含む平面とが交わる角度が１２０〜１８０度になるように前記冷却用ガス供給口を反応容器内に配置することを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の製造法。
【請求項６】
前記反応容器内に配置される前記冷却用ガス供給口が２以上であり、かつ各前記冷却用ガス供給口から供給される冷却用ガスの流量が各前記冷却用ガス供給口ごとに調節されることを特徴とする請求項４又は５に記載の製造法。
【請求項７】
反応容器内において、出発材を把持し、かつ回転させる回転手段、及び前記出発材の表面にガラス微粒子を吹き付けるとともに堆積させるためのガラス微粒子合成用バーナを有し、かつ１本の前記バーナ又は前記出発材の回転軸と平行な直線上に一列に配置された２本以上の前記バーナが配置された多孔質ガラス微粒子堆積体製造装置において、前記バーナの中心軸と前記出発材の回転軸とを含む平面に対して垂直であり、かつ前記出発材の回転軸を含む平面によって仕切られる２つの空間領域のうち、前記バーナが配置されていない空間領域の雰囲気を冷却するための手段を有することを特徴とする多孔質ガラス微粒子堆積体製造装置。
【請求項８】
反応容器内において、出発材を把持し、かつ回転させる回転手段、及び前記出発材の表面にガラス微粒子を吹き付けるとともに堆積させるためのガラス微粒子合成用バーナを２本以上有する多孔質ガラス微粒子堆積体製造装置において、
前記出発材の回転軸と、前記２本以上のバーナのそれぞれの中心軸から選ばれる１つとを含んで構成される２以上の平面のなかから、出発材の回転軸を交線として交わる角度が最も大きくなるように２つの平面を選び、さらに前記選ばれた平面が交わる角度を２分割する平面を定め、さらに前記定められた平面に対して垂直であり、かつ前記出発材の回転軸を含む平面によって区切られる２つの空間領域のうち、前記バーナを含まない空間領域を冷却するための手段を有することを特徴とする多孔質ガラス微粒子堆積体製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多孔質ガラス微粒子堆積体の製造法に関するものであり、さらに詳しく述べるならば、ガラス微粒子合成用バーナで生成されたガラス微粒子を堆積させる出発材の表面又は出発材にガラス微粒子が堆積されて形成されつつある多孔質ガラス微粒子堆積体の表面を冷却することにより、サーモフォレシス効果を利用して出発材の表面へのガラス微粒子の堆積効率を高めることを特徴とする多孔質ガラス微粒子堆積体の製造法、及びその製造法に用いる製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光伝送に用いられる光ファイバの製造法としては、ＳｉＯ２を主成分とする光ファイバ母材を合成し、さらにこの母材を延伸、火炎研磨、及び線引き等する工程を経る製造法が知られている。さらに一般に、この光ファイバ母材は、出発材表面にガラス微粒子合成用バーナを用いて合成されるガラス微粒子を付着かつ、堆積させることにより、多孔質ガラス微粒子堆積体を製造し、次にこの多孔質ガラス微粒子堆積体を脱水し、さらに加熱焼結して透明体にすることによって合成される。ここで、光ファイバ母材の前駆体となる多孔質ガラス微粒子堆積体の合成法として、従来からスス付け法（スート法）とよばれる方法が知られている。このスート法は、四塩化珪素、四塩化ゲルマニウム等の原料ガス、並びに水素及び酸素等の燃料ガス等をガラス微粒子合成用バーナに供給し、原料ガスの火炎加水分解等によってガラス微粒子を生成させるとともに、そのガラス微粒子を反応容器内に配置した出発材の表面に付着させ、かつ堆積させて多孔質ガラス母材を合成する工程を含む。ここで、出発材へのガラス微粒子の付着及び堆積は、例えば石英ガラスを主成分とする実質的に円柱形状の出発材をその長手軸方向に回転させ、その表面に均一にガラス微粒子を吹き付けることによって行われる。この方法は、いわゆるＯＶＤ（Ｏｕｔｓｉｄｅ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法といわれる。
【０００３】
上記ＯＶＤ法による多孔質ガラス微粒子堆積体の製造法としては、例えば出発材を支持し、かつその出発材をその長手軸周りに回転させる手段、その出発材に付着及び堆積させるためのガラス微粒子を生成するための２以上のバーナ、並びに出発材の長手軸方向に平行な経路に沿って出発材及びバーナとの間に相対的往復運動を生ぜしめる手段を有する装置を用いてガラス微粒子堆積体を製造する方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平４−２６０６１８号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のＯＶＤ法による多孔質ガラス微粒子堆積体の製造法においては、ガラス微粒子合成用バーナによって生成されたガラス微粒子のうち、出発材の表面に付着及び堆積されるものは、生成されたガラス微粒子のうちの一部である。したがって、出発材の表面に付着及び堆積されずに、多孔質ガラス微粒子堆積体製造装置の排気口等から排出されて無駄になるガラス微粒子はかなりの量になる。そのため、出発材の表面に上記ガラス微粒子を従来以上に効率良く付着させ、かつ堆積させることができれば、これまで以上にガラス微粒子合成原料ガス等を無駄にすることなく、高い生産効率で多孔質ガラス微粒子堆積体の製造を行うことができる。
【０００６】
すなわち本発明は、ガラス微粒子合成用バーナによって生成されたガラス微粒子を出発材表面に効率良く付着させ、かつ堆積させることにより、従来以上にガラス微粒子合成用原料ガス等を無駄にすることなく、高い生産効率を有する多孔質ガラス微粒子堆積体の製造法、及びその製造法に用いる製造装置を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の多孔質ガラス微粒子堆積体の製造法は、反応容器内において、１本のガラス微粒子合成用バーナ又は出発材の回転軸と平行な直線上に一列に配置された２本以上のガラス微粒子合成用バーナを用いて生成されたガラス微粒子を軸周りに回転する出発材の表面に吹き付けることにより、その出発材の表面にガラス微粒子を付着させ、かつ堆積させて多孔質ガラス微粒子堆積体を製造する方法において、
上記バーナの中心軸及び出発材の回転軸を含む平面に対して垂直であり、かつその出発材の回転軸を含む平面によって区切られる２つの空間領域のうち、バーナを含まない空間領域を冷却して、冷却しない場合よりバーナを含まない空間領域の雰囲気温度を低下させて出発材の表面又は出発材にガラス微粒子が堆積されて形成されつつある多孔質ガラス微粒子堆積体の表面（これらをあわせて、以下単に「ガラス微粒子堆積面」ともいう）を冷却することにより、出発材の表面に効率よくガラス微粒子を付着させ、かつ堆積させることを特徴とするものである。
【０００８】
また、本発明の多孔質ガラス微粒子堆積体の製造法は、反応容器内において、２本以上のガラス微粒子合成用バーナを用いて生成させたガラス微粒子を軸周りに回転させた出発材の表面に吹き付けることにより、その出発材の表面にガラス微粒子を付着させ、かつ堆積させて多孔質ガラス微粒子堆積体を製造する方法において、
出発材の回転軸と、２本以上のバーナのそれぞれの中心軸から選ばれる１つとを含んで構成される２以上の平面のなかから、出発材の回転軸を交線として交わる角度が最も大きくなるように選ばれた２つの平面を選び、さらにその選ばれた平面が交わる角度を２分割する平面を定め、さらにその定められた平面に対して垂直であり、かつ出発材の回転軸を含む平面によって区切られる２つの空間領域のうち、バーナを含まない空間領域を冷却して、冷却しない場合よりもバーナを含まない空間領域の雰囲気温度を低下させてガラス微粒子堆積面を冷却することにより、出発材の表面に効率よくガラス微粒子を付着させ、かつ堆積させることを特徴とするものである。
【０００９】
さらに、上記製造法においては、上記ガラス微粒子合成用バーナを用いて生成されたガラス微粒子を軸周りに回転する出発材の表面に吹き付けるとともに、出発材の回転軸と略平行な線上において、上記バーナが前記出発材に対して相対的な往復運動をするように、バーナ及び出発材からなる群から選ばれる少なくとも１つを動かすことが好ましい。
さらに、上記製造法においては、上記の、反応容器内のバーナを含まない空間領域にガス供給口を配置し、さらにこのガス供給口から反応容器内に冷却用ガスを供給し、上記バーナを含まない空間領域の雰囲気温度を低下させることによってガラス微粒子堆積面を冷却することが好ましい。
【００１０】
さらに、本発明の製造法においては、上記ガラス微粒子合成用バーナの中心軸及び出発材の回転軸を含む平面と、冷却用ガス供給口及び出発材の回転軸を含む平面とが交わる角度が１２０〜１８０度になるように冷却用ガス供給口を反応容器内に配置することが好ましい。
さらに、本発明の製造法においては、反応容器内に配置される冷却用ガス供給口が２以上であり、かつ各冷却用ガス供給口から供給される冷却用ガスの流量が各冷却用ガス供給口ごとに調節されることが好ましい。
【００１１】
また、本発明の製造法で用いる多孔質ガラス微粒子堆積体製造装置は、出発材を把持し、かつ回転させる回転手段、及びその出発材の表面にガラス微粒子を吹き付けるとともに堆積させるためのガラス微粒子合成用バーナを有し、かつ１本のバーナ又は出発材の回転軸と平行な直線上に一列に配置された２本以上のバーナが配置された多孔質ガラス微粒子堆積体製造装置において、バーナの中心軸と出発材の回転軸とを含む平面に対して垂直であり、かつ出発材の回転軸を含む平面によって仕切られる２つの空間領域のうち、バーナが配置されていない空間領域の雰囲気を冷却するための手段を有することを特徴とするものである。
【００１２】
また、本発明の製造法で用いる多孔質ガラス微粒子堆積体製造装置は、出発材を把持し、かつ回転させる回転手段、及びその出発材の表面にガラス微粒子を吹き付けるとともに堆積させるためのガラス微粒子合成用バーナを２本以上有する多孔質ガラス微粒子堆積体製造装置において、出発材の回転軸と、２本以上のバーナのそれぞれの中心軸から選ばれる１つとを含んで構成される２以上の平面のなかから、出発材の回転軸を交線として交わる角度が最も大きくなるように２つの平面を選び、さらにその選ばれた平面が交わる角度を２分割する平面を定め、さらにその定められた平面に対して垂直であり、かつ出発材の回転軸を含む平面によって区切られる２つの空間領域のうち、バーナを含まない空間領域を冷却するための手段を有することを特徴とするものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、反応容器内において、ガラス微粒子合成用バーナを用いて生成されたガラス微粒子を、軸周りに回転させた出発材の表面に吹き付けることにより、出発材の表面にガラス微粒子を付着させ、かつ堆積させて多孔質ガラス微粒子堆積体を製造する場合に、ガラス微粒子堆積面を冷却しない場合と比較して、ガラス微粒子堆積面を冷却することによる、いわゆるサーモフォレシス効果により、この出発材へのガラス微粒子の付着及び堆積の効率が高くなり、従来公知の方法に比べて効率良く多孔質ガラス微粒子堆積体を製造できることを見い出した。さらに本発明者らは、反応容器内において、出発材に対してガラス微粒子合成用バーナから遠い側の特定の空間の雰囲気温度を冷却し、それにより上記ガラス微粒子堆積面の冷却を行う場合に、ガラス微粒子合成用バーナから出発材に向けられた火炎流を乱すことなく、ガラス微粒子堆積面に効率良くガラス微粒子を付着及び堆積させることができることを見いだした。さらに本発明者らは、上記ガラス微粒子堆積面に効率良く上記ガラス微粒子を付着及び堆積させるためは、反応容器内の上記特定の空間に冷却用ガスを供給することによって、その空間の雰囲気温度を低下させることによりガラス微粒子堆積面を冷却することが好ましいことを見いだした。さらに本発明者らは、上記冷却用ガスの供給口をガラス微粒子合成用バーナから遠い、反応容器内の特定の空間に配置することが好ましいことを見いだした。さらに上記反応容器内に２以上の上記冷却用ガス供給口を配置する場合、その冷却用ガス供給口から反応容器内に供給される冷却用ガスの流量を各冷却用ガス供給口ごとに調節することが好ましいことを見いだした。本発明はこれらの知見に基づいて完成されたものである。
【００１４】
本明細書中、「出発材」とは、その表面に、ガラス微粒子合成用バーナで合成されたガラス微粒子を堆積させる材料をいう。本発明の製造法においては出発材として、ガラス、カーボン、及び金属等の材料が用いられる。また、「ガラス微粒子合成用バーナ」は多くのものが知られており、本発明の製造法にはいずれの公知のバーナも使用することができる。このバーナとしては、多層同心円状、又はマルチノズル構造の吹き出し口を有し、四塩化珪素、四塩化ゲルマニウム、アルコキシＳｉ、及びアルコキシＧｅ等から選ばれる１以上の原料を含む原料ガス、水素及び酸素からなる燃焼ガス、並びにアルゴン等の不活性ガスをその吹き出し口から噴射して混合し、水素を燃焼させて原料ガスの火炎加水分解を起こさせることによりガラス微粒子を生成するためのバーナが例示できるが、これに限定されない。
【００１５】
また、本明細書中、「多孔質ガラス微粒子堆積体」とは、上記ガラス微粒子合成用バーナによって生成されたガラス微粒子を、上記出発材表面に付着させ、かつ堆積させて製造された多孔質ガラス体をいう。この多孔質ガラス微粒子堆積体をさらに脱水、焼結することによって透明ガラスが製造できる。本発明の多孔質ガラス微粒子堆積体から製造された透明ガラスは、例えば光ファイバを製造するための材料として用いることができるが、光ファイバの原材料として用いられるものに限定されるものではない。
【００１６】
以下、本発明の製造法及び製造装置を図に基づいて説明する。
図１は、本発明の製造方法に用いる製造装置の一実施態様を模式的に示した図である。なお図１には、出発材が製造装置に対して上下方向に移動可能であり、かつ出発材がガラス微粒子合成用バーナ（以下、単にバーナともいう）に対して往復運動する形態の製造装置を示した。この場合において、出発材からみて、バーナの動きが、出発材の回転軸に平行又は、ほぼ並行な線上における往復運動となるように、出発材を上下に往復させる。その他、出発材は上下に移動することなくバーナが上下方向に移動可能な装置、あるいは出発材が水平に保持され、水平方向に出発材及び／又はバーナが移動可能な装置等、公知の形態の装置を用いることができ、これらの場合においても、上述のように出発材の回転軸と略平行、すなわち平行又は、ほぼ平行な線上において、バーナが出発材に対して往復運動をするようにバーナ及び出発材の少なくとも一つを動かすことが好ましい。このように出発材からみてバーナが往復運動するように、出発材及びバーナの少なくとも一つを運動させた状態を、出発材及びバーナが相対的往復運動をしているという。
【００１７】
図１において（１）は、多孔質ガラス母材の製造装置を示す。出発材（３）は、その長手方向が上下方向に略垂直になるように保持され、その上端は回転手段（６）に接続される。回転手段（６）は、回転手段（６）及び出発材（３）が上下に移動可能となるように昇降手段（７）と連結される。出発材（３）を取り囲んで反応容器（２）が配置され、反応容器（２）には、バーナ（５）、排気口（８）、及び冷却用ガス供給口（９）が配置される。通常、バーナ（５）は、その中心軸（１０）が出発材（３）の回転軸を向くように配置される。
【００１８】
回転手段（６）によって出発材（３）はその長手方向を回転軸として回転され、さらに出発材（３）及び回転手段（６）は、昇降手段（７）によって、反応容器に対して上下に往復運動される。バーナ（５）には四塩化珪素、四塩化ゲルマニウム等の原料ガス、水素及び酸素等の燃焼ガス、並びに不活性ガス等が導入され、水素の燃焼によって生じる水により原料が加水分解される等の反応が起こることにより、ＳｉＯ２等を含むガラス微粒子が生成される。バーナ（５）から、このガラス微粒子を含む火炎流が出発材（３）の表面又はこの出発材（３）の周囲に形成されつつあるガラス微粒子堆積体（４）の表面、すなわち、ガラス微粒子堆積面に当たり、回転し、かつ往復運動する出発材の表面にガラス微粒子が付着し、かつ堆積されて多孔質ガラス微粒子堆積体が製造される。バーナ（５）から、火炎とともに排出されるガス、及びガラス微粒子堆積面に付着及び堆積されなかったガラス微粒子は、排気口（８）を通じて反応容器（２）から外へ排出される。
【００１９】
上述のとおり、図１の製造装置においては、反応容器（２）に冷却用ガス供給口（９）が配置される。ここで、図１に示すように、ガラス微粒子堆積面を冷やすために冷却用ガスを導入する場合、冷却用ガスの流れによってバーナ（５）の火炎の流れ（火炎流）が乱されることは好ましくない。したがって、冷却用ガスは、バーナ（５）からの火炎流を乱さないように反応容器（２）内に導入する必要がある。上記火炎流を乱さずに出発材表面を有効に冷却するためには、バーナの火炎が当たる面の裏側のガラス微粒子堆積面を冷却するように冷却用ガスを供給することが好ましいと考えられる。種々検討の結果、本発明においては、反応容器（２）内の特定の空間に冷却用ガスを導入することにより、バーナ（５）からの火炎流を乱すことなく、かつその特定の空間の雰囲気温度を低下させ、それによってガラス微粒子堆積面を冷却し、バーナ（５）からの火炎中に含まれるガラス微粒子を出発材（３）に効率良く付着させ、かつ堆積させることができる。
【００２０】
本発明の製造法において、反応容器（３）内に冷却用ガスを導入して、反応容器（３）内の空間のどの部分の雰囲気温度を低下させるかについて、以下図３〜６に基づいて説明する。図３及び４は、図１に概念的に示した装置と実質的に同様の形態であって、用いるバーナ（５）の数及び配置が異なる２つのタイプの装置について、出発材（３）、バーナ（５）、及び冷却用ガス供給口（９）の位置関係を、出発材の回転軸と垂直な断面において模式的に示した図である。ここで、図３及び４においては、バーナ（５）及び冷却用ガス供給口（９）が出発材（５）の回転軸と直交する同一平面（すなわち紙面）上に配置されるように見えるが、これはバーナ（５）と冷却用ガス供給口（９）の位置関係を明確にするために示した図であって、バーナ（５）と冷却用ガス供給口（９）は、出発材（５）の回転軸と直交する同一平面（すなわち紙面）上にある必要はない。
【００２１】
図３において、（ａ）はバーナの中心軸を示し、（ｉ）は出発材の回転軸を示す。したがって、図３において、回転軸（ｉ）は出発材の中心点として見える。なお、一般にバーナ（５）は軸まわりの回転対称形状を有し、この軸をバーナの中心軸という。また、いわゆる非対称バーナにおいては、バーナの最も内側に配置されている管の中心軸をバーナの中心軸という。
【００２２】
図３には、バーナを１本用いる場合、又は２本以上のバーナを出発材（３）の回転軸（ｉ）と平行な直線上に一列に配置して用いる場合における、バーナ（５）、出発材の回転軸（ｉ）、及び冷却用ガス供給口（９）の配置関係を示す。ここで、バーナ（５）の中心軸（ａ）及び出発材（３）の回転軸（ｉ）を含む平面は、紙面に垂直な平面Ａで示される。この平面Ａに対して垂直であり、かつ出発材の回転軸（ｉ）を含む平面は、紙面に垂直な平面Ｂで示される。平面Ｂによって反応容器内の空間は２つに区切られる。平面Ｂによって区切られた２つの空間のうち、図３のバーナ（５）を含まない側を空間（α）、バーナ（５）を含む側の空間を空間（β）として、図３中に示す。本発明においては、この空間（α）の領域を冷却して、その空間領域の雰囲気温度を低下させることにより、ガラス微粒子堆積面を空間（α）において冷却し、その表面温度を低下させる。ここで、空間領域の雰囲気温度とは、その空間領域に存在する雰囲気ガスの温度を意味する。空間（α）の領域を冷却して、その空間領域の雰囲気温度を低下させるという意味は、必ずしも空間（α）の領域すべての雰囲気温度が、その空間領域を冷却しなかった場合と比較して低いということを意味するものではない。すなわち、空間（α）の一部のみでも冷却されることにより、冷却されない場合と比較してその部分の雰囲気温度が低下し、それによってガラス微粒子堆積面が冷却され、サーモフォレシス効果によって出発材表面へのガラス微粒子の堆積効率が向上すればよいのである。上記空間（α）を冷却することによって、ガラス微粒子堆積面の温度が低下したか否かは、公知の方法、例えば、サーモトレーサ、パイロメータ等によって、ガラス微粒子堆積面の温度を測定することによって確認することができる。
【００２３】
上記空間（α）を冷却するためには、空間（α）内に冷却用ガス供給口（９）から冷却用ガスを導入することが好ましい。冷却用ガス供給口（９）を配置する位置、及びその供給口から供給される冷却用ガスの流量は、バーナ（５）から噴出される火炎流をできるだけ乱さず、かつ空間（α）の雰囲気温度を効果的に低下することにより、ガラス微粒子堆積面の温度を低下させることができるように決定される。具体的には、冷却用ガス供給口（９）を配置する位置、空間（α）内に供給する冷却用ガスの温度及び流量等の種々の条件を検討する。それによって、合成される多孔質ガラス微粒子堆積体の品質に問題がなく、かつ、バーナ（５）からのガラス微粒子が、最も効率良く出発材（３）に付着され、かつ堆積されるように、冷却ガス供給口の配置位置、及びその供給口から供給される冷却用ガスの流量等の条件を、実際に使用する多孔質ガラス微粒子堆積体の製造装置ごとに決定することができる。ここで上記「効率良く」とは、バーナ（５）で生成されたガラス微粒子のうち、出発材の表面に付着され、堆積されるガラス微粒子の割合ができるだけ多くなるようにするという意味である。なお、一般には、冷却用ガス供給口（９）は、反応容器内において、バーナ（５）が配置された位置から出発材（３）をはさんで反対側のできるだけ遠い位置に配置されることが好ましい。
【００２４】
図４は、バーナを２本以上用い、かつ各バーナの中心軸から選ばれた１つと出発材の回転軸（ｉ）とを含んで構成される平面のうち、少なくとも２つの平面が重ならない場合の、バーナ（５）、出発材の回転軸（ｉ）、及び冷却用ガス供給口（９）の配置関係を出発材の回転軸（ｉ）方向から透視して見た場合を模式的に示す図である。このような場合の具体的な例としては、出発材の回転軸から等しい距離はなれた平行な２本の直線上に、それぞれ１本以上のバーナがバーナの中心軸を出発材に向けて配置されている場合が挙げられる。なお、図４中に示される２つのバーナ（５ｅ及び５ｆ）、及び排気口（９）は、同一平面（すなわち紙面）上にある場合に限定されるものではない。これら２つのバーナ（５ｅ及び５ｆ）及び排気口（９）は、出発材の回転軸（ｉ）方向、すなわち図４の紙面と垂直な方向にそれぞれが紙面から異なる距離はなれて配置された位置関係であることができる。
【００２５】
図４においては、各バーナの中心軸と出発材（３）の回転軸（ｉ）とを含んで構成される複数の平面のなかから、回転軸（ｉ）を交線として交わる角度（θ）が最も大きくなるように２つのバーナ（５ｅ）及び（５ｆ）が選択され、この２つのバーナの中心軸（ａ１）又は（ａ２）と回転軸（ｉ）とを含む２つの平面が（Ａ１）及び（Ａ２）である。これら２つの平面（Ａ１）及び（Ａ２）の交わる角度（θ）を２分割する平面が平面（Ａ）であり、この平面は出発材の回転軸（ｉ）を含む。平面（Ａ）と平面（Ａ１）の交わる角度、及び平面（Ａ）と平面（Ａ２）の交わる角度はそれぞれ、θ／２である。このように定められた平面（Ａ）に対して垂直であり、かつ出発材の回転軸（ｉ）を含む面は、平面（Ｂ）で示される。なお、図４において、平面（Ａ１）、（Ａ２）、（Ａ）及び（Ｂ）はいずれも紙面に対して垂直である。
【００２６】
図４において、上記平面（Ｂ）によって区切られる反応容器内の空間は、空間（α）及び空間（β）である。本発明の製造法においては、上記図３に示した、バーナを１本用いる場合と同様に、この空間（α）の領域を冷却することにより、ガラス微粒子堆積面を冷却して、出発材（３）へのガラス微粒子の付着及び堆積を効率良く行う。
【００２７】
上述の通り、本発明においては、多孔質ガラス微粒子堆積体の製造に用いる反応容器内の空間のうち、図３及び図４に示されるように決定される反応容器内の空間（α）を冷却する。空間（α）を冷却する方法としては、上述の通り、冷却用ガス供給口（９）を通して、空間（α）に冷却用ガスを導入することが好ましい。ここで、ガラス微粒子合成用バーナから出発材に向けられた火炎流を乱さず、かつ効率的に出発材表面温度を低下させることができ、その結果バーナで生成されたガラス微粒子ができるだけ多く出発材表面に付着し、かつ堆積し、良質な多孔質ガラス堆積体が得られるように、冷却用ガス供給口（９）を配置する位置及びその供給口への冷却ガスの供給量を決定する。具体的には、例えば、上記冷却用ガス供給口は、図１に示すように反応容器内の最下部、または図２に示すように複数配置された排気口どうしの中間位置があげられるがこれらに限定されない。冷却用ガス供給口は、図３及び図４に示すように空間（α）内で平面（Ａ）の延長面上であって、バーナが配置された側に対して出発材をはさんで反対側の反応容器の壁上付近に配置されることが好ましく、バーナから噴射される火炎流を乱さないためには、バーナの中心軸の延長線上を避けて冷却用ガス供給口を配置することが特に好ましい。
【００２８】
さらに図２について説明するが、図２は本発明の一つの実施態様を示す模式図であり、冷却用ガス供給口（９ａ〜９ｅ）の数及び配置位置が異なるほかは、図１に示した実施態様と同じである。図２に示した実施態様においては、バーナ（５ａ〜５ｄ）の中心軸（１０ａ〜１０ｄ）の延長線上に位置し、かつ出発材（３）をはさんで反対側の反応容器（２）の壁上にバーナ（５ａ〜ｄ）と同数の排気口（８ａ〜ｄ）が配置されている。さらに隣接する各排気口どうしの中間位置、並びに最上部及び最下部に配置された排気口（８ａ及び８ｄ）の上下位置に冷却用ガス供給口（９ａ〜９ｅ）が配置されている。このように、バーナの中心軸の延長線上を避けて冷却用ガス供給口（９ａ〜９ｅ）を配置することは、冷却用ガス供給口から供給される冷却用ガスの流れによってバーナから噴出される火炎流が乱されることを抑えることができるために好ましい。
【００２９】
さらに、本発明の製造法及び製造装置において、上述のようにバーナの火炎流を乱さないためには、反応容器内における冷却用ガス供給口の配置位置と、バーナとの配置位置との間に一定の関係が存在することが好ましい。この好ましい関係を図５及び図６に示した。図５におけるバーナ（５）及び出発材（３）の位置関係は図３におけるそれらの位置関係と同じである。図５に示したように、バーナ（５）の中心軸（ａ）と出発材の回転軸（ｉ）を含む平面Ａ、及び冷却用ガス供給口（９）と出発材の回転軸（ｉ）を含む平面Ｃの交わる角度ωが１２０〜１８０度となるように、冷却用ガス供給口（９）を配置することが好ましい。この角度ωは、さらに好ましくは１５０〜１８０度である。この角度ωが１２０度より小さくなると、冷却用ガス供給口（９）から供給される冷却用ガスの流れが、バーナ（５）の火炎流を乱す場合があるためである。
【００３０】
図６におけるバーナ（５ｅ及び５ｆ）及び出発材（３）の位置関係は、図４における位置関係と同じである。上記と同様の理由により、図６に示した場合においてもバーナ（５ｆ）の中心軸（ａ２）と出発材の回転軸（ｉ）を含む平面（Ａ２）、及び冷却用ガス供給口（９）と出発材の回転軸（ｉ）を含む平面（Ｃ）の交わる角度ωが１２０〜１８０度となるように冷却用ガス供給口（９）を配置することが好ましい。図６の場合のようにバーナの中心軸と出発材の回転軸（ｉ）を含む平面が複数存在する場合は、それら各平面から選ばれる一つの平面と上記平面（Ｃ）との交わる角度のうち最も小さい角度が１２０度〜１８０度になるように冷却用ガス供給口（９）を配置することが好ましい。
【００３１】
さらに、上記空間（α）を冷却するための反応容器内に供給する冷却用ガスとしては、多孔質ガラス微粒子堆積体の製造に悪影響を及ぼさないガスであって、そのガスを冷却用ガス供給口から供給することにより、空間（α）が冷却され、その結果としてガラス微粒子堆積面の温度を低下することができればよい。したがって、この目的を達成できるガスであれば、どのような種類のガスでも冷却用ガスとして用いることができる。そのようなガスとしては、例えば、空気、酸素、窒素、不活性ガス等から選ばれる１種以上のガスを用いることができ、２種以上のガスを用いる場合は任意の割合で混合して用いることができる。また、冷却用ガス供給口に供給する冷却用ガスの温度が低いほど、同一体積のガスを空間（α）に供給した場合に、空間（α）を有効に冷却できる。しかし、ガラス微粒子堆積面の温度を低くしすぎると、ガラス微粒子堆積体にクラックが入り、堆積されたガラス微粒子が剥がれ落ちてしまうという問題が生じる場合がある。したがって、用いる冷却用ガスの温度及び流量は、ガラス微粒子堆積体にクラックが入らない条件にすることが好ましい。また、ガラス微粒子堆積体にクラックが入らないようにするために、バーナの火力を調節する方法も用いることができる。バーナの火力の調節の一つの方法として、補助バーナを用い、これによってガラス微粒子堆積体を焼き固める方法があげられる。一般には、用いる冷却用ガスの温度は、０〜２００℃であることが好ましい。なぜなら、冷却用ガスの温度が高すぎるとガラス微粒子堆積面の温度を低下する効果は小さくなり、一方冷却用ガスの温度が低すぎると前記のガラス微粒子堆積体にクラックが発生する問題が起こりやすくなるためである。さらに冷却用ガス供給口（９）から供給される冷却用ガスの単位時間あたりの供給量（流量）は、バーナ（５）からの火炎流を乱さずに空間（α）を有効に冷却できるように決定することができるが、具体的には、装置の大きさ、冷却用ガス供給口の位置及び数等によって冷却用ガスの好ましい流量は異なる。
【００３２】
反応容器に、冷却用ガス供給口を２以上配置した場合、上記冷却用ガスの流量は、各冷却用ガス供給口ごとに異なる量にも、また同じ量にも調節することができる。例えば、図２に示した実施形態の装置において、冷却用ガス供給口（９ａ〜９ｅ）のそれぞれからの反応容器内へ供給する冷却用ガスの量を調節する方法としては、冷却用ガス供給口にガス流量調節弁を設ける方法、及び／又は冷却用ガス供給口の開口面積を供給口ごとに変える方法が例示できる。冷却用ガス供給口ごとに冷却用ガスの供給量を調節すること、例えば、特定の冷却用ガス供給口からの冷却用ガスの流量を多くし、また別の冷却用ガス供給口からの冷却用ガスの流量を少なくする等の調節を行うことにより、多孔質ガラス微粒子堆積体へのガラス微粒子の付着及び堆積の効率を高め、かつ、高品質の多孔質ガラス微粒子堆積体が得られるように多孔質ガラス微粒子堆積体の製造条件を最適化することができる。冷却用ガスは、例えば、図２に示される実施態様の製造装置において、９ａから９ｅに向かって、冷却用ガスの流量がしだいに増加するように調節できる。このような流量にすることで、ガラス微粒子堆積体の長手方向（すなわち回転軸方向）のガラス微粒子堆積量の変動を抑制することができるという効果が得られる。
【００３３】
以上、冷却用ガスを反応容器内の空間（α）に供給することにより、空間（α）を冷却するための方法を示したが、本発明は、これに限定されるものではない。すなわち、空間（α）を冷却することができ、それによって出発材の表面が冷却され、バーナで合成されたガラス微粒子が出発材表面へ効率良く付着及び堆積することが達成できる方法であれば、いかなる冷却方法も用いることができる。
冷却用ガスを用いる上記冷却方法のほかに、空間（α）を冷却するための方法としては、反応容器の外壁を空冷及び／又は水冷によって冷却する方法等が例示できる。
【００３４】
本発明の製造法の作用を図１に基づいて改めて説明する。図１において、回転軸まわりに回転される出発材（３）のガラス微粒子堆積面（４）に対し、バーナ（５）からガラス微粒子を含む火炎が吹き付けられる。バーナ側を向いていたガラス微粒子堆積面（４）は、出発材が回転するとともに、バーナからみて出発材（３）の裏側の空間に移動する。ここで、冷却ガス供給口（９）から冷却用ガスが反応容器（２）内に供給されることによって、反応容器内の空間、特に出発材（３）に対してバーナ（５）の配置された側に対して裏側にあたる特定の空間領域の雰囲気温度が低下される。したがって、出発材（３）のガラス微粒子堆積面は、この空間領域にきた時に冷却されるため、冷却用ガスを供給しない場合と比較してその温度が低下される。温度が低下されたガラス微粒子堆積面（４）が、出発材（３）が回転するのにともなって、再びバーナ（５）の側に移動し、バーナ（５）からガラス微粒子を含む火炎を吹き付けられる際、ガラス微粒子堆積面の温度が低下されているため、サーモフォレシス効果が大きく作用し、バーナ（５）の火炎中の高温ガラス微粒子が効率良く、ガラス微粒子堆積面（４）に付着及び堆積されて多孔質ガラス微粒子堆積体が製造される。バーナからの火炎とともに噴出されるガス及びガラス微粒子堆積面に付着及び堆積されなかったガラス微粒子は、排気口（８）を通って反応容器から外に排出される。
【００３５】
本発明の製造法は上記のとおりであり、この製造法を実現可能な装置を用いることができる。したがって、本発明の製造法に用いる製造装置は、上記製造法を実施することができる構成を有するものであって、反応容器内において、出発材を把持し、かつ回転させる回転手段、及びガラス微粒子合成用バーナを有し、上述のようにバーナ及び出発材との配置から決定される空間（α）の雰囲気を冷却するための手段を有するものである。この冷却手段としては、上述したとおり、冷却用ガスを供給するための冷却用ガス供給口であることが好ましいが、これに限られない。すなわち、上記空間（α）を冷却でき、それによってガラス微粒子堆積面を冷却することができる手段であれば公知のどのような手段でも用いることができることは上述のとおりである。
【００３６】
【実施例】
以下に実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明する。
図１と同様の構造を有する製造装置を用いて以下の実験を行った。すなわち、反応容器内に鉛直方向に回転軸を有する出発材を配置した。ガラス微粒子合成用バーナ４基が鉛直方向に一列に配列され、かつその各バーナからの火炎流が出発材に向くように各バーナを反応容器内に設置した。出発材の回転軸と上記バーナの中心軸とを含む平面上であり、かつ出発材を中心としてバーナと反対側の反応容器壁上の位置に排気口４つを配置した。ここで、この排気口は、各排気口が鉛直方向に一列に並ぶように、各バーナの中心軸の延長線と反応容器壁との交点に１つずつ配置した。この４つの排気口を結んだ線上で、かつ排気口を配置した側の反応容器の壁の最下部に冷却用ガス供給口を１つ配置した。
【００３７】
上記出発材として直径２ｃｍ、長さ１５０ｃｍの円柱状の石英ガラスを用い、毎分３０回転で回転させ、かつ出発材の軸方向に平均線速度４００ｍｍ／ｍｉｎでこの出発材の長さ約１００ｃｍの範囲の表面にバーナで合成されたガラス微粒子が付着され、かつ堆積されるようにこの石英ガラスを上下方向に往復運動させるとともに、バーナに原料ガスとしての四塩化珪素、燃焼ガスとしての水素及び酸素、緩衝ガスとしてのアルゴンを供給して燃焼させ、ガラス微粒子を含む火炎流を出発材のガラス微粒子堆積面に吹き付けた。それとともに、冷却用ガス供給口から、毎分、標準状態で、反応容器の内容積の約４分の１の体積の常温の空気を反応容器内に供給した。出発材へのガラス微粒子の付着を５００分間行って多孔質ガラス微粒子堆積体（Ｐ）を製造した。
【００３８】
また、上記同様の方法を用いて、多孔質ガラス微粒子堆積体（Ｒ）を製造した。ただし、この製造においては、冷却用ガス供給口からの常温の空気の供給を行わなかった。
上記各製造において、冷却用ガスとして常温の空気を供給した場合の各排気口の位置における雰囲気温度の平均は、約３００℃であり、空気を供給しなかった場合に比べて約１００℃低く、それとともにガラス微粒子堆積面温度も低下した。
【００３９】
出発材の質量と、その出発材を用いて製造された多孔質ガラス微粒子堆積体の質量との差から出発材表面に付着したガラス微粒子の質量（Ｇ）を求めた。この多孔質ガラス微粒子堆積体を製造するために用いた原料ガスの全量が加水分解した場合に合成されるガラス微粒子の質量（Ｓ）を計算で求めた。出発材の表面へのガラス微粒子の堆積効率を、（Ｇ／Ｓ）の値として求めた。その結果、冷却用ガス供給口から冷却用ガスとして常温の空気を供給して製造された多孔質ガラス微粒子堆積体（Ｐ）におけるガラス微粒子の堆積効率は、冷却用ガス供給口から空気を供給せずに製造された多孔質ガラス微粒子堆積体（Ｒ）におけるガラス微粒子の堆積効率よりも１０％高い値を示した。
【００４０】
また、上記冷却用ガス供給口から冷却用ガスとして常温の空気を供給した場合、この空気を供給しない場合と比較して、バーナから噴出される火炎の揺れが少なかった。これは、バーナから噴出された高温のガス流が出発材のガラス微粒子堆積面と衝突した後に、冷たい雰囲気ガスと接触することによって冷却され、それにより反応容器内に発生する上昇気流が抑制されるためと考えられる。このようにバーナからの火炎の揺れが抑えられると、多孔質ガラス微粒子堆積体への異物混入を抑えることができる。
【００４１】
【発明の効果】
本発明の多孔質ガラス微粒子堆積体の製造法は、ガラス微粒子合成用バーナによって生成されたガラス微粒子を出発材表面に効率良く付着させ、かつ堆積させることができる。したがって、従来以上にガラス微粒子合成用原料ガス等を無駄にすることがなく、高い生産効率を有する。さらに、本発明の多孔質ガラス微粒子堆積体の製造法においては、バーナから噴出される火炎の揺れが抑えられるため、異物混入が抑えられた多孔質ガラス微粒子堆積体を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の多孔質ガラス微粒子堆積体の製造装置の一実施態様を示す概念図である。
【図２】本発明の多孔質ガラス微粒子堆積体の製造装置の別の一実施態様を示す概念図である。
【図３】バーナが１本、または出発材の回転軸と平行な直線上に２本以上のバーナが一列に配置されている場合に、本発明の多孔質ガラス微粒子堆積体の製造法において冷却する空間領域を示す概念図である。
【図４】２本以上のバーナが、出発材の回転軸と平行な直線上に並んだ位置以外の位置に配置されている場合に、本発明の多孔質ガラス微粒子堆積体の製造法において冷却する空間領域を示す概念図である。
【図５】バーナが１本、または出発材の回転軸と平行な直線上に２本以上のバーナが一列に配置されている場合に、本発明の多孔質ガラス微粒子堆積体の製造法において配置される冷却用ガス供給口の好ましい位置を説明するための概念図である。
【図６】２本以上のバーナが、出発材の回転軸と平行な直線上に並んだ位置以外の位置に配置されている場合に、本発明の多孔質ガラス微粒子堆積体の製造法において配置される冷却用ガス供給口の好ましい位置を説明するための概念図である。
【符号の説明】
１…多孔質ガラス微粒子堆積体製造装置
２…反応容器
３…出発材
４…ガラス微粒子堆積面
５…ガラス微粒子合成用バーナ（バーナ）
６…回転手段
７…昇降手段
８…排気口
９…冷却用ガス供給口
１０…バーナの中心軸
１１…バーナの火炎
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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