(57)【要約】【課題】効率的にかつ歩留良く内栓を形成できるセラミックスハニカムフィルタの製造方法及び製造装置を提供する。【解決手段】本発明のセラミックスハニカムフィルタの製造方法は、ガス流通方向においてセルの中間に配設した内栓を有するセラミックスハニカムフィルタの製造方法において、ハニカム構造体のセルの開口端部に封止部材と可燃性部材をその順序で同時に導入することを特徴としている。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
排気ガス流通方向においてセルの中間に配設した内栓を有するセラミックハニカムフィルタの製造方法において、セラミックハニカム構造体のセルの開口端部に封止部材と可燃性部材をその順序で同時に導入し、そのセラミックハニカム構造体を焼成してセラミックハニカムフィルタを得ることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法であって、セラミックハニカム構造体のセルの一方の開口端部に封止部材と可燃性部材をその順序で同時に導入すると共に、該セルに隣接したセルの他方の開口端部に封止部材を導入することを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
【請求項３】
請求項１叉は２に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法であって、前記可燃性部材は、１４００度以下で焼失する樹脂を含有すると共に揺変性を備えていることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
【請求項４】
排気ガス流通方向においてセルの中間に配設した内栓を有するセラミックハニカムフィルタの製造装置において、封止部材と可燃性部材を収納した容器と、セラミックスハニカム構造体を把持する把持部と把持部を上下方向に移動する移動部とを備えた浸漬手段とを有し、セラミックスハニカム構造体を把持部で把持し、セラミックスハニカム構造体を移動部で下方へ移動して容器に収納した封止部材と可燃性部材に所定の寸法で浸漬することを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックスハニカムフィルタの製造方法及び製造装置に係わり、特にディーゼル機関が排出する排気ガス中のＰＭ（Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ　Ｍａｔｔｅｒ＝微粒子物質）やＮＯｘ（窒素酸化物）などの環境汚染物質を浄化するフィルタとして使用されるセラミックスハニカムフィルタの栓を形成するに好適なセラミックスハニカムフィルタの製造方法及び製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
地球環境を保全するため全世界的に自動車の排気ガス規制が強化されつつあり、特にディーゼル機関から排出される排気ガス（以下ガスと称する。）中のＰＭやＮＯｘは大気汚染や光化学スモッグなどの公害を引き起こすためガソリン機関に比べ大幅な規制強化が各国で実施されている。そのＰＭやＮＯｘを浄化する排気ガス浄化装置のフィルタとして、セラミックスハニカムフィルタが使用されている。
【０００３】
ＰＭを浄化する従来のセラミックスハニカムフィルタ（以下フィルタと称する。）は、コージュライト質セラミックスからなる通気性を有するセル壁により形成されたセルと、セル壁とセルを外抱する外皮と、ガス流入側端部とガス流出側端部とで交互に閉塞するようセルに配設された通気性の低い栓とを有している。
【０００４】
また、上記従来のフィルタの排気ガス浄化性能を改善するため図６に示すようなフィルタ９も提案されている。そのフィルタ９は、コージュライト質セラミックスからなる通気性を有するセル壁９２により形成されたセル９３と、セル壁９２とセル９３を外抱する外皮９１と、図において左側のガス流入側と右側のガス流出側とで交互に閉塞するようセル９３に配設された通気性の低い栓９４とを有し、流入側の栓（以下内栓と称する。）９４１はガス流通方向においてセル９３の中間に、流出側の栓（以下表栓と称する。）９４２は、その流出側端部が露出するように配設されている。もって、内栓９４１が配設されたセル９３は、内栓９４１より流入側の前室９３１と流出側の後室９３２とに内栓９４１で分割される。
【０００５】
上述のような内栓を形成するフィルタの製造方法の一例が、下記特許文献１に開示されており、「フィルタは、コージュライト粉末及び可燃性粉末（例えば樹脂粉末）からなるペーストを真空押出し成形機により押出して隔壁を形成し、乾燥する。次に下流封止通気孔の下流端及び上流封止通気孔の上流端にコージュライト粉末を素材とするペーストを埋め込み、次に、コージュライト粉末及び可燃性粉末からなるペーストを上流封止通気孔の上流端にだけ埋め込む。これにより上流封止通気孔の上流端に先に埋め込まれたコージュライトペーストは上流端から必要寸法だけ押し込まれる。なお、隔壁の上流端叉は下流端において所望の穴にだけペーストを押し込むには、隔壁により区画される上流封止通気孔叉は下流封止通気孔と同じ空間位置に開口を持つマスク用の多孔プレートを用いればよい。」と記載され、「その後、このフィルタ未焼成品を焼成すれば、可燃性粉末は焼失して多孔性充填セラミック体が形成される。なお、多孔性充填セラミック体は熱伝播の促進、発熱量の制限などを考慮して埋設されたが、その省略も可能である。」と記載されている。ここで、特許文献１の隔壁はセル壁のことであり、通気孔はセルのことであり、以下セル壁、セルと用語を統一する。
【０００６】
本出願人は、上記内栓を有するフィルタを得るため鋭意検討を重ねており、その一例を下記特許文献２にて既に提案している。
特許文献２に記載したフィルタの製造方法は、
１）コージュライト質セラミックスを含むスラリーを成形し、焼成した略円柱形状の焼成ハニカム構造体を準備し（成形、焼成工程）、その焼成ハニカム構造体を外周加工し（外周加工工程）、焼成ハニカム構造体をガス流通方向に垂直な方向で切断して（切断工程）、第１のハニカム構造体と第２のハニカム構造体を得る。
２）第２のハニカム構造体の両端面にマスキングフィルム（以下フィルムと称する。）を貼り付け、それぞれのフィルムに市松模様となるよう孔部を穿孔し、容器に収納したスラリー状の封止部材に第２のハニカム構造体の両端部を浸漬し、第２のハニカム構造体を乾燥し、焼成し、両端部に栓が形成された第２のハニカム構造体を得る（封止工程）。
３）第１と第２のハニカム構造体の一端面に接合層を形成し（接合層形成工程）、第１と第２のハニカム構造体を接合し、乾燥し、焼成する（接合一体化工程）。その後、接合した第１と第２のハニカム構造体を外抱するように外皮を形成する（外皮形成工程）。
【０００７】
【特許文献１】特開平６−３３７３９号公報
【特許文献２】特願２００２−１７５３７６号
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
特許文献１のフィルタの製造方法を本発明者らが試みたところ、次述のような問題があることが判った。
コージュライト粉末を素材とするペースト（第１のペースト）を先にセルに押込んだところ、第１のペーストの水分がセル壁に吸収されて第１のペーストが固化し、セル壁に固着した状態となった。もって、後から押込むコージュライト粉末と可燃性粉末からなるペースト（第２のペースト）を押込むためには大きな押込み力を作用させる必要があった。そのような押込み力を第２のペーストに作用させ第１のペーストを奥へ移動させた場合には、第１のペーストが固着したセル壁が破損する場合があった。
【０００９】
また、特許文献２のフィルタの製造方法によれば、所定の位置に確実に内栓を形成することができるが、次述する問題があることが判った。
１）内栓を形成するためには、上述したように複数の工程を実施する必要があり、工業生産上の効率的な面で問題があった。
２）ハニカム構造体のセルの配置パターンは焼成時の歪により変化する場合があった。すなわち、焼成ハニカム構造体においては、焼成ハニカム構造体ごとにセルの配置パターンが異なるとがあったため、第１と第２のハニカム構造体は同一のハニカム構造体を分割して得る必要があった。もって、製造中に、第１叉は第２のハニカム構造体のいずれかが破損した場合でもフィルタを得ることができず、歩留りの面で問題があった。
３）第１と第２のハニカム構造体を接合する接合層を起点とし、使用中にフィルタが破損する可能性があった。
【００１０】
本発明は、上述した問題点を鑑み発明者らが鋭意検討の上なされたものであり、効率的にかつ歩留良く内栓を形成できるフィルタの製造方法及び製造装置を提供することを目的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明のフィルタの製造方法は、ガス流通方向においてセルの中間に配設した内栓を有するフィルタの製造方法において、ハニカム構造体のセルの開口端部に封止部材と可燃性部材をその順序で同時に導入し、そのハニカム構造体を焼成してフィルタを得ることを特徴としている。もって、ガス流通方向においてセルの中間に配設した内栓を有するフィルタを得ることが可能となる。
【００１２】
加えて本発明のフィルタの製造方法は、ハニカム構造体のセルの一方の開口端部に封止部材と可燃性部材をその順序で同時に導入すると共に、該セルに隣接したセルの他方の開口端部に封止部材を導入することを特徴としている。もって、流入側に内栓を流出側の表栓を交互にセルに配設したフィルタを得ることができる。なお、可燃性部材は、１４００度以下で焼失する樹脂を含有すると共に揺変性を備えていれば、封止部材と可燃性部材をスムースにセルに導入することができる。
【００１３】
本発明のフィルタの製造装置は、ガス流通方向においてセルの中間に配設した内栓を有するハニカムの製造装置において、封止部材と可燃性部材を収納した容器と、ハニカム構造体を把持する把持部と把持部を上下方向に移動する移動部とを備えた浸漬手段とを有し、ハニカム構造体を把持部で把持し、ハニカム構造体を移動部で下方へ移動して容器に収納した封止部材と可燃性部材に所定の寸法で浸漬することを特徴としている。もって、上記のフィルタの製造方法を実現することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のフィルタの製造方法及び製造装置について図１〜４に基づいて説明する。図１は、本発明により得られたフィルタ１の断面図である。図２は、本発明のフィルタの製造方法の実施態様の一例を示す図であり、図１のフィルタ１を製造する工程順の模式断面図である。図３は、本発明により得られた別のフィルタ７の断面図である。図４は、本発明のフィルタの製造方法の別の実施態様を示す図であり、図３のフィルタ７を製造する工程順の模式工程図である。
【００１５】
本発明により得られるフィルタ１は、図１に示すように、コージュライト質セラミックスからなる通気性を有するセル壁１２により形成したセル１３と、セル壁１２とセル１３を外抱する外皮１１と、図において左側のガス流入側と右側のガス流出側とで交互に閉塞するようセル１３に配設した通気性の低い栓１４とを有し、流入側の内栓１４１はガス流通方向においてセル１３の中間に、流出側の表栓１４２は、その流出側端部が露出するように配設した。もって、内栓１４１が配設されたセル１３は、内栓１４１より流入側の前室１３１と流出側の後室１３２とに内栓１４１で分割される。
図１において矢印で示すように、上述の構成のフィルタ１において、ガスは、流入側に栓１４のない（即ち表栓１４２が形成された）セル１３から流入し、セル壁１２を透過し、そのセル１３に隣接したセル１３の後室１３２から流出する。
【００１６】
上記したフィルタ１の製造方法について、図２に基づいて説明する。
（ハニカム構造体１の形成工程）
図２（ａ）のハニカム構造体１´の形成工程で示すように、カオリン、タルク、溶融シリカ、コロイダルシリカ、水酸化アルミ及びアルミナなどの粉末を適量調整したコージュライト生成原料粉末に、成形助剤としてのメチルセルロースと造孔材としての小麦粉と水をそれぞれ適量で添加混練してスラリーを得、そのスラリーを真空押出し成形など公知の技術を用いて押出してセル壁１２と外皮１１を成形し、乾燥して複数のセル１３を有した略円筒形状の乾燥ハニカム構造体１´を準備する。なお、乾燥ハニカム構造体１´を焼成し、焼成ハニカム構造体１´としてもよい。ここで、図２（ａ）において、乾燥ハニカム構造体１´の上端部１７がフィルタ１のガス流入側であり、下端部１８がガス流出側である。
【００１７】
（マスク貼付け工程）
図２（ｂ）のマスク貼付け工程で示すように、乾燥ハニカム構造体１´の両端部に、両端部のセル１３と交互に連通するような孔部２１を有したフィルム２を貼付ける。
【００１８】
（第１の封止工程）
図２（ｃ）の第１の封止工程で示すように、コージュライト生成原料粉末にメチルセルロースと水を適量添加混練して得られたスラリー状の封止部材３を容器に収納し、乾燥ハニカム構造体１´の下端部１８を封止部材３に所定の寸法で浸漬し、フィルム２の孔部２１により選択的に所定のセル１３の開口端部へ封止部材３を導入し、その後乾燥ハニカム構造体１´を引き上げ、封止部材３を乾燥する。
【００１９】
（第２の封止工程）
図２（ｄ）の第２の封止工程で示すように、所定の厚みの封止部材３と可燃性部材４を、封止部材３が可燃性部材４の上部にあるよう容器に収納し、乾燥ハニカム構造体１´の上端部１７を可燃性部材４と封止部材３に所定の寸法で浸漬し、フィルム２の孔部２１により選択的に所定のセル１３の開口瑞部へ可燃性部材４と封止部材３を導入し、その後乾燥ハニカム構造体１´を引き上げ、可燃性部材４と封止部材３を乾燥する。なお、内栓１４１の厚みは容器に収納した封止部材３の厚みにより、ガス流通方向における内栓１４１の位置は浸漬する深さにより適宜設定することができる。
このように可燃性部材４と封止部材３を同時にセル１３へ導入するので、セル壁１３を損傷することなく、セル１３の中へ封止部材３を導入することが可能となる。
【００２０】
ここで、可燃性部材４は、封止部材３を焼成する１４００℃以下の温度で焼失する物資であることが好ましい。また可燃性部材４は、その上部に収納する封止部材３と混合せず、かつ乾燥ハニカム構造体１´を浸漬した際には流動してセル１３へスムースに導入可能なように、揺変性（チクソトロピー）を備えていることが好ましい。もって、可燃性部材４は、樹脂を含有したゲル状物質であれば好適であり、例えば水溶性の樹脂（セルロース、寒天、でんぷん）に水を適量添加混合し得ることができる。
【００２１】
（焼成工程）
図２（ｅ）の焼成工程で示すように、上記の工程で封止部材３と可燃性部材４を導入し、フィルム２を除去した乾燥ハニカム構造体１´を焼成すれば、乾燥ハニカム構造体１´と封止部材３は緻密固化すると共に可燃性部材４が焼失し、もって、流入側の内栓１４１と流出側の表栓１４２とを交互にセル１３に配設したフィルタ１を得ることができる。
【００２２】
上記で説明したように、本発明のフィルタの製造方法によれば、基本的に（ハニカム構造体の形成工程）、（マスク貼付け工程）、（第１の封止工程）、（第２の封止工程）及び（焼成工程）により内栓１４１を有するフィルタ１を得ることができ、もって製造工程数が極めて少なく能率的にフィルタ１を製造することが可能となる。
なお、上述で説明したフィルタの製造方法によれば、フィルタ１叉は７の流出側の表栓１４２を内栓とすることもでき、両端部に内栓を備えたフィルタを得ることも可能である。
【００２３】
本発明のフィルタの製造方法の別の実施態様について、図４に基づいて説明する。本実施態様のフィルタの製造方法は、図３に示すように、第１の内栓７４１と第２の内栓７４１´をガス流通方向においてそれぞれ異なった位置に配設したフィルタ７を得るものである。なお、図２に基づいて説明した（ハニカム構造体の形成工程）及び（第１の封止工程）については、本実施態様においても同様であるので図示せず、説明を省略する。
【００２４】
上述した（ハニカム構造体の形成工程）と同様にして乾燥ハニカム構造体７´を準備する。
（第１のマスク貼付け工程）
図４（ｂ１）の第１のマスク貼付け工程で示すように、孔部２１を形成したフィルム２を乾燥ハニカム構造体７´の両端部に貼り付ける。ここで、下端部７８に貼り付けたフィルム２には、上述の（マスキング工程）で説明した乾燥ハニカム構造体１´の下端部１７に貼り付けたフィルム２と同様な孔部２１が形成されている。上端部７７のフィルム２には、第１の内栓７４１を配設するセル７３に連通する孔部２１のみが形成されている。
【００２５】
前述の（第１の封止工程）と同様にして、乾燥ハニカム構造体７´の下端部７８のセル７３へ封止部材３を導入する。
（第２−１の封止工程）
図４（ｄ１）の第２−１の封止工程で示すように、基本的には前述の（第２の封止工程）と同様にして、乾燥ハニカム構造体７´の上端部７７で第１の内栓７４１を配設するセル７３へ封止部材３と可燃性部材４を導入し、その封止部材３と可燃性部材４を乾燥する。その後、上端部７７に貼り付けたフィルム２を取り外す。
【００２６】
（第２のマスク貼付け工程）
図４（ｂ２）の第２のマスク貼付け工程で示すように、第２の内栓７４１´を配設するセル７３に連通する孔部２１、すなわち残余の孔部２１が形成されたフィルム２を上端部７７に貼り付ける。
（第２−２の封止工程）
図４（ｄ２）の第２−２の封止工程で示すように、前記（第２−１の封止工程）と基本的には同様にして、乾燥ハニカム構造体７´の上端部７７で第２の内栓７４１´を配設するセル７３へ封止部材３と可燃性部材４を導入し、その封止部材３と可燃性部材４を乾燥する。ここで、乾燥ハニカム構造体７´の上端部７７を第２−１の封止工程とは異なった深さで浸漬すれば、第２−１と第２−２の封止工程で導入した封止部材３のガス流通方向における位置は異なったものとなる。
【００２７】
（焼成工程）
図４（ｅ）の焼成工程で示すように、封止部材３と可燃性部材４を導入した乾燥ハニカム構造体７´を焼成すれば、流入側の第１の内栓７４１及び第２の内栓７４１´と流出側の表栓７４２とを交互にセル１３に配設すると共に、第２の内栓７４１´は、第１の内栓７４１とはガス流通方向において異なった位置に配設したフィルタ７を得ることが可能となる。
なお、第２−１と第２−２の封止工程において容器に収納する封止部材３の厚みをそれぞれ異なるものとすれば、それぞれの内栓７４１、７４１´の厚みを異なるものとすることもできる。
【００２８】
上記で説明したフィルタ１の製造装置の一実施態様について、以下図５に基づいて説明する。本実施態様のフィルタ１の製造装置５は、封止部材３と可燃性部材４を収納した容器５１と、ハニカム構造体１´を把持すると共に回動可能とした把持部５２１と把持部５２１を上下方向に移動する移動部５２２とを備えた浸漬手段５２とを有し、ハニカム構造体１´の内栓を形成する側の端部が下方となるよう容器５１の上方でハニカム構造体１´を把持部５２１で把持し、容器５１に収納した封止部材３と可燃性部材４に所定の寸法で浸漬するよう移動部５２２でハニカム構造体１´を下方へ移動し、ハニカム構造体１´の内栓を形成する側の端部に封止部材３と可燃性部材４を導入するものである。このように構成されたフィルタ１の製造装置により、上述したフィルタ１の製造方法を実現することが可能となる。
なお、この製造装置の上流側にハニカム構造体を浸漬手段までハンドリングする搬送手段（図示せず）、下流側に封止部材と可燃性部材を乾燥する乾燥手段（図示せず）、封止部材と可燃性部材が収納された容器を交換する容器交換手段（図示せず）を配設すれば、より能率的に内栓を形成することが可能となる。
【００２９】
【発明の効果】
上記で説明したように、本発明のフィルタの製造方法及び製造装置によれば、ハニカム構造体毎にセルの配置が異なっても、ハニカム構造体に貼り付けたマスキングフィルムの孔部により選択的に、封止部材と可燃性部材をセルに導入することができる。
加えて、封止部材と可燃性部材を同時にセルへ導入することができるので、セル壁を損傷させることなく内栓を形成することが可能である。
更に加えて、ハニカム構造体を分割することなく一体の状態で内栓を形成するので、接造層から破損することがないフィルタを得ることができ、加えて製造工程数を少なくすることができ、もって極めて信頼性の高いフィルタを工業生産的に能率よく製造することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のフィルタの製造方法により製造されたフィルタの概略断面図である。
【図２】図１のフィルタの製造方法を製造工程順に示す概略断面図である。
【図３】本発明のフィルタの製造方法により製造された別のフィルタの概略断面図である。
【図４】図３のフィルタの製造方法を製造工程順に示す概略断面図である。
【図５】本発明のフィルタの製造装置を示す概略構成図である。
【図６】従来のフィルタを示す概略断面図である。
【符号の説明】
１（７、９）：フィルタ、１１（７１、９１）：外皮、１２（７２、９２）：セル壁、１３（７３、９３）：セル、１４（７４、９４）：栓、１７（７７）：流入側端部、１８（７８）：流出側端部
１´（７´）：ハニカム構造体
２：マスキングフィルム、２１：孔部
３：封止部材
４：可燃性部材
５：フィルタ製造装置、５１：容器、５２：浸漬手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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