(57)【要約】【課題】高温領域と室温との間での熱サイクルに対して繰り返して曝露し、かつ、高温領域において長時間保持したときにも、接合部が疲労に強く、破損しにくいような接合構造を提供する。【解決手段】第一の部材７と第二の部材４との接合体を提供する。この接合体は、第一の部材７と第二の部材４との間に介在する接合材１４を備えている。接合材１４が、金属粉末の焼結体からなり、開気孔を有する多孔質骨格１５と、多孔質骨格１５の開気孔中に含浸されている含浸相１０とを含んでいる。含浸相１０がオキシナイトライドガラスからなる。【選択図】                図５
2004220784.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一の部材と第二の部材との接合体であって、
前記第一の部材と前記第二の部材との間に介在する接合材を備えており、この接合材が、金属粉末の焼結体からなり、開気孔を有する多孔質骨格と、この多孔質骨格の前記開気孔中に含浸されている含浸相とを含んでおり、前記含浸相がオキシナイトライドガラスからなることを特徴とする、接合体。
【請求項２】
前記オキシナイトライドガラスが、希土類酸化物、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ＭｇＯ、ＳｉＯ２およびＢ２Ｏ３からなる群より選ばれた一種以上の酸化物、および窒化物を原料とすることを特徴とする、請求項１記載の接合体。
【請求項３】
前記窒化物が、窒化アルミニウム、窒化珪素および窒化ホウ素からなる群より選ばれた一種以上の窒化物であることを特徴とする、請求項２記載の接合体。
【請求項４】
前記希土類酸化物が、Ｓｃ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３およびＴｍ２Ｏ３からなる群より選ばれていることを特徴とする、請求項２記載の接合体。
【請求項５】
前記オキシナイトライドガラスにおいて、珪素原子の組成比率が７ａｔ％以上、１５ａｔ％以下であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項６】
前記オキシナイトライドガラスにおいて、窒素原子の組成比率が４ａｔ％以上であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項７】
前記第二の部材と前記接合材との間に存在する界面層を備えていることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項８】
前記接合材が前記第一の部材に接しており、前記界面層が前記第二の部材に接していることを特徴とする、請求項７記載の接合体。
【請求項９】
前記界面層がオキシナイトライドガラスからなることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項１０】
前記界面層を構成するオキシナイトライドガラスが、希土類酸化物、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ＭｇＯ、ＳｉＯ２およびＢ２Ｏ３からなる群より選ばれた一種以上の酸化物、および窒化物を原料とすることを特徴とする、請求項９記載の接合体。
【請求項１１】
前記窒化物が、窒化アルミニウム、窒化珪素および窒化ホウ素からなる群より選ばれた一種以上の窒化物であることを特徴とする、請求項１０記載の接合体。
【請求項１２】
前記希土類酸化物が、Ｓｃ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３およびＴｍ２Ｏ３からなる群より選ばれていることを特徴とする、請求項９記載の接合体。
【請求項１３】
前記界面層を構成するオキシナイトライドガラスにおいて、珪素原子の組成比率が７ａｔ％以上、１５ａｔ％以下であることを特徴とする、請求項９〜１２のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項１４】
前記オキシナイトライドガラスにおいて、窒素原子の組成比率が４ａｔ％以上であることを特徴とする、請求項９〜１３のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項１５】
前記第一の部材が金属からなり、前記第二の部材がセラミックスまたはサーメットからなることを特徴とする、請求項１〜１４のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項１６】
内部空間にイオン化発光物質および始動ガスが充填されるべきセラミック放電管であって、その端部に開口が設けられているセラミック放電管と、前記内部空間に設けられている電極装置と、前記セラミック放電管の前記開口に少なくとも一部が固定されている閉塞材であって、貫通孔が設けられている閉塞材と、金属部材とを備えている高圧放電灯用組み立て体であって、
前記金属部材と前記閉塞材とが気密性の接合体を構成しており、この接合体が、請求項１５記載の接合体からなり、前記金属部材が前記第一の部材であり、前記閉塞材が前記第二の部材であることを特徴とする、高圧放電灯用組み立て体。
【請求項１７】
内部空間にイオン化発光物質および始動ガスが充填されるべきセラミック放電管であって、その端部に開口が設けられているセラミック放電管と、前記内部空間に設けられている電極装置と、金属部材とを備えている高圧放電灯用組み立て体であって、
前記金属部材と前記セラミック放電管とが気密性の接合体を構成しており、この接合体が、請求項１５記載の接合体からなり、前記金属部材が前記第一の部材であり、前記セラミック放電管が前記第二の部材であることを特徴とする、高圧放電灯用組み立て体。
【請求項１８】
内部空間にイオン化発光物質および始動ガスが充填されるべきセラミック放電管であって、その端部に開口が設けられているセラミック放電管と、前記内部空間に設けられている電極装置と、前記セラミック放電管の前記開口に少なくとも一部が固定されている閉塞材であって、貫通孔が設けられている閉塞材と、金属部材とを備えている高圧放電灯用組み立て体であって、
前記金属部材と前記閉塞材とを接合する接合材を備えており、この接合材が少なくともオキシナイトライドガラスを含むことを特徴とする、高圧放電灯用組み立て体。
【請求項１９】
内部空間にイオン化発光物質および始動ガスが充填されるべきセラミック放電管であって、その端部に開口が設けられているセラミック放電管と、前記内部空間に設けられている電極装置と、金属部材とを備えている高圧放電灯用組み立て体であって、
前記金属部材と前記セラミック放電管とを接合する接合材を備えており、この接合材が少なくともオキシナイトライドガラスを含むことを特徴とする、高圧放電灯用組み立て体。
【請求項２０】
前記高圧放電灯の管端部耐熱温度が１０００℃以上であることを特徴とする、請求項１６〜１９のいずれか一つの請求項に記載の組み立て体。
【請求項２１】
前記第一の部材が管状であり、前記第一の部材中に前記電極装置の少なくとも一部が挿入されており、前記第一の部材の内壁面と前記電極装置の外壁面との間のクリアランスが３０μｍ以上、１５０μｍ以下であることを特徴とする、請求項１６〜２０のいずれか一つの請求項に記載の組み立て体。
【請求項２２】
請求項１６〜２１のいずれか一つの請求項に記載の組み立て体を備えており、前記放電管の前記内部空間に前記イオン化発光物質および前記始動ガスが充填されていることを特徴とする、高圧放電灯。
【請求項２３】
第一の部材と第二の部材との接合体を製造する方法であって、前記第一の部材と前記第二の部材との間に介在する接合材を備えており、この接合材が少なくともオキシナイトライドガラスを含んでおり、前記オキシナイトライドガラスの原料組成物を、水素と窒素との体積比率が２５：７５〜５０：５０の雰囲気中で熱処理することによって前記オキシナイトライドガラスを生成させる工程を有することを特徴とする、接合体の製造方法。
【請求項２４】
前記第二の部材が希土類元素を含有する酸化物からなり、前記接合体の重量１重量部に対して０．１５〜１．５０重量部のシリカと共に前記熱処理を行うことを特徴とする、請求項２３記載の方法。
【請求項２５】
前記第二の部材が希土類元素を含有する酸化物からなり、前記熱処理時の雰囲気の露点を−５℃以上、＋３０℃以下とすることを特徴とする、請求項２３または２４記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、接合体、高圧放電灯用組み立て体および高圧放電灯に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】高圧放電灯においては、セラミック放電管の両方の端部の内側に閉塞材（通常、セラミックプラグと呼ばれている。）を挿通させ、各端部を閉塞し、各閉塞材に貫通孔を設け、この貫通孔には、所定の電極システムを固着した金属部材が挿通されている。セラミック放電管の内部空間にはイオン化発光物質を封入する。このような高圧放電灯としては、高圧ナトリウム発光ランプ、メタルハライドランプが知られており、特に、メタルハライドランプは、良好な演色性を備えている。放電管の材質としてセラミックを使用することによって、高温での使用が可能となった。
【０００３】こうした放電灯においては、セラミック放電管の端部と電極装置保持材との間を気密にシールする必要がある。セラミック放電管の本体は、両端がすぼまった管状ないし樽状をなしていたり、あるいは真っ直ぐな管状をなしている。セラミック放電管は、例えばアルミナ焼結体からなる。
【０００４】特許文献１、特許文献２においては、セラミック放電管の端部と電極装置保持材との間の接合部が、放電管に接する接合材、および保持材に接すると共に保持材と接合材との界面に存在する界面ガラス層を備えており、接合材が、金属粉末の焼結体からなり、開気孔を有する多孔質骨格と、多孔質骨格の開気孔中に含浸されている含浸ガラス相とからなっている。これによって、接合部分の気密性、耐蝕性を高くし、かつ熱サイクルが加わったときにも接合部分が破損しないような接合構造を開示した。
【特許文献１】
特開２００１−５８８８２号公報
【特許文献２】
欧州特許公開ＥＰ０９８２２７８Ａ１
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、上述の構造を更に検討し、高温領域と室温との間での熱サイクルに対して繰り返して曝露したときにも、接合部が疲労に強く、破損しにくいような接合構造を検討してきた。更に、可能な限り高温領域において長時間点灯したときにも、接合部が疲労に強く、リークを生じないような接合構造を検討してきた。
【０００６】本発明の課題は、高温領域と室温との間での熱サイクルに対して繰り返して曝露し、かつ、高温領域において長時間保持したときにも、接合部が疲労に強く、破損しにくいような接合構造を提供することである。
【０００７】また、本発明の課題は、気密性が高く、点灯−消灯サイクルが多数回加わった後にも、かつ長時間点灯した後にも、接合部分が疲労に強く、破損しにくい高圧放電灯を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、第一の部材と第二の部材との接合体であって、第一の部材と第二の部材との間に介在する接合材を備えており、接合材が、金属粉末の焼結体からなり、開気孔を有する多孔質骨格と、多孔質骨格の開気孔中に含浸されている含浸相とを含んでおり、含浸相がオキシナイトライドガラスからなることを特徴とする、接合体に係るものである。
【０００９】また、本発明は、内部空間にイオン化発光物質および始動ガスが充填されるべきセラミック放電管であって、その端部に開口が設けられているセラミック放電管と、内部空間に設けられている電極装置と、セラミック放電管の開口に少なくとも一部が固定されている閉塞材であって、貫通孔が設けられている閉塞材と、金属部材とを備えている高圧放電灯用組み立て体であって、金属部材と閉塞材とが気密性の接合体を構成しており、この接合体が前記接合体からなり、金属部材が第一の部材であり、閉塞材が第二の部材であることを特徴とする、高圧放電灯用組み立て体に係るものである。
【００１０】また、本発明は、内部空間にイオン化発光物質および始動ガスが充填されるべきセラミック放電管であって、その端部に開口が設けられているセラミック放電管と、前記内部空間に設けられている電極装置と、金属部材とを備えている高圧放電灯用組み立て体であって、金属部材とセラミック放電管とが気密性の接合体を構成しており、この接合体が、前記接合体からなり、金属部材が第一の部材であり、セラミック放電管が第二の部材であることを特徴とする、高圧放電灯用組み立て体に係るものである。
【００１１】また、本発明は、前記の組み立て体を備えており、放電管の内部空間にイオン化発光物質および始動ガスが充填されていることを特徴とする、高圧放電灯に係るものである。
【００１２】本発明の接合体においては、接合材が、金属粉末の焼結体からなり、開気孔を有する多孔質骨格と、多孔質骨格の開気孔中に含浸されている含浸相とを含んでいる。このような多孔質骨格と含浸相との組み合わせによって、第一の部材と第二の部材との間の熱膨張差に起因する応力を微構造的に分散している。そして、このような微構造において、多孔質骨格中の含浸相をオキシナイトライドガラスによって構成することによって、熱サイクルに対する耐久性と、高温で長時間保持したときの耐久性（耐熱性）とが著しく向上することを見いだし、本発明に到達した。
【００１３】この理由は、以下のように考えられる。
（１）まず、前述したように、本発明の接合材は、微構造的に見て、多孔質骨格と含浸相という異相を組み合わせることによって、応力を分散可能な構造を有する。しかし、この微構造において、多孔質骨格と含浸相との間の熱膨張差によって、降温後に含浸相内に歪みが残留しており、熱サイクル印加時にはこのような歪みが拡大するものと思われる。これに対して、含浸相を構成するオキシナイトライドガラスは、一般に熱膨張係数が小さく出来、多孔質骨格の熱膨張係数と近似させることが出来る。この結果、多孔質骨格と含浸相との間の熱膨張差が低減、これにより歪みの低減が可能となる。
【００１４】（２）また、オキシナイトライドガラスは多結晶体に対して一般に低いヤング率を有しており、歪みが加わったときに変形しやすい。この結果、微視的に見て、降温時に多孔質骨格から含浸相へと応力が加わったときに、含浸相において歪みが残留しにくい。
【００１５】（３）更に、オキシナイトライドガラスは、通常の類似組成の酸化物ガラスに比べて高い軟化点（ガラス転移点）を有しており、これによって高温で長時間保持した後にも軟化しにくい。
これらの（１）〜（３）の特性が相まって、多数回の熱サイクル後にも、高温で長時間保持した後にも、接合部分に破損やリークが生じにくいものと考えられる。
【００１６】更に、オキシナイトライドガラスは、多結晶体とは異なり、固化した際に体積収縮がほとんど発生しない。このため、多孔質金属骨格との間に「引け」による空隙を残す事がほとんどないので、より確実に気密性を確保できる。従って、本発明の接合体は、下記の高圧放電灯のような気密性を要する用途に特に適している。ただし、ガラスの結晶化度が余りに高いと、体積収縮が発生し易くなる。このため、接合体の気密性を一層向上させるという観点からは、オキシナイトライドガラスの結晶度は７０％以下であることが好ましい。ちなみに、オキシナイトライドガラスは通常の酸化物ガラスに比べて結晶化温度も高く、この点についても通常の酸化物ガラスに対し優れている。
【００１７】更に、本発明の高圧放電灯用組み立て体および高圧放電灯によれば、気密性が高く、点灯−消灯サイクルが多数回加わった後にも、かつ長時間点灯した後にも、接合部分が疲労に強く、破損しないようにすることで、耐久性の高い高圧放電灯を提供することができる。こうした高圧放電灯が得られる理由は以下のように考えられる。
【００１８】オキシナイトライドガラスは、一般に熱膨張係数が小さく出来、高圧放電灯の放電管や閉塞材（後述）の熱膨張係数と近似させることが出来る。これにより歪みの低減が可能となる。
オキシナイトライドガラスは多結晶体に対して一般に低いヤング率を有しており、歪みが加わったときに変形しやすい。この結果、微視的に見て、降温時に接合部分へと応力が加わったときに、接合部分に歪みが残留しにくい。
オキシナイトライドガラスは、通常の類似組成の酸化物ガラスに比べて高い軟化点（ガラス転移点）を有しており、これによって高温で長時間保持した後にも軟化しにくい。
これらの特性が相まって、点灯−消灯サイクルが多数回加わった後にも、かつ長時間点灯した後にも、接合部分が疲労に強く、破損しないようにできるものと思われる。
【００１９】また、本発明は、第一の部材と第二の部材との接合体を製造する方法であって、第一の部材と第二の部材との間に介在する接合材を備えており、この接合材が少なくともオキシナイトライドガラスを含んでおり、オキシナイトライドガラスの原料組成物を、水素と窒素との体積比率が２５：７５〜５０：５０の雰囲気中で熱処理することによってオキシナイトライドガラスを生成させる工程を有することを特徴とする方法を提供するものである。
【００２０】水素の体積比率が５０％を超えると、加熱処理時に珪素成分が減少し、窒素成分も減量するために、所望のオキシナイトライドガラスが得られなくなる。水素の体積比率が２５％未満になると、オキシナイトライドガラス組成物を溶融させて放冷したときにガラス化しないことが分かった。この理由は明らかではないが、熱伝導率が低下するためと思われる。ただし、他の急速冷却手段を装置に設けることによって、オキシナイトライドガラスのガラス化が可能な場合には、水素：窒素比率が上記の範囲外であってもよい。
【００２１】好適な実施形態においては、第二の部材が希土類元素を含有する酸化物からなり、接合体の重量１重量部に対して０．１５〜１．５０重量部のシリカと共に熱処理を行う。シリカを共焼することによって、オキシナイトライドガラス組成物溶融時のＮ成分の分解、揮発やガラスの発泡を抑制できる。シリカ量が０．１５重量部未満であるとガラスが得られない。シリカ量が１．５０重量部を超えると、第二の部材の表面をガラス化させたり、白濁させる傾向がある。
【００２２】また、好適な実施形態においては、第二の部材が希土類元素を含有する酸化物からなり、熱処理時の雰囲気の露点を−５℃以上、＋３０℃以下とする。即ち、希土類元素を含む部材は、酸素格子欠損によって黒化を起こし易い。還元雰囲気では特に黒化が進行し易い。しかし、上述のようにガラス生成のためにはある程度の水素が必要である。しかし、この場合にも、炉内雰囲気を加湿することによって、第二の部材の黒化を抑制できることを見出した。
【００２３】希土類元素を含有する酸化物は、希土類酸化物であってよく、希土類元素と他の元素、例えばアルミナとの複合酸化物であってよい。複合酸化物の結晶系はガーネットやペロブスカイト構造であってよい。特に好ましくは酸化物がＹＡＧである。
【００２４】
【発明の実施の形態】以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を更に詳細に説明する。図１−図５は、高圧放電灯の端部に本発明を適用した例を示す。
【００２５】図１、図３に示すように、セラミック放電管１の端部１ａの内壁面１ｂは、セラミック放電管の中心軸方向に見ると、真っ直ぐに延びている。端部１ａの開口４０の内側には、閉塞材４の一部が挿通されている。４ｃは閉塞材４の外側面であり、４６は閉塞材４の貫通孔である。
【００２６】閉塞材４の内壁面４ａ側には、凹部ないし段差部９が設けられている。この段差部９内に金属部材７が収容されている。本例では、金属部材７は管状をなしており、始動ガスおよびイオン化発光物質を封入した後に封止するための開口が端部７ｄ側に設けられている。７ｂは、金属部材７の内側面であり、７ｃはその外側面である。金属部材７の内側空間は、セラミック放電管１の内部空間に連通している（後述）。閉塞材４には突出部４２が設けられており、突出部４２が金属部材７の端部７ａと対向しており、これによって金属部材７を位置決めしている。
【００２７】本発明者は、図１に示すように、金属部材７と閉塞材４との間に、金属粉末の焼結体からなり、開気孔を有する多孔質骨格２を位置させた。そして、リング状のガラス材料２０を多孔質骨格２の上に載せた。この際、多孔質骨格２の融点は、ガラス材料の融点よりも高くなるようにした。
【００２８】ガラス材料を溶融させると、図２に模式的に示すように、溶融した材料は、多孔質骨格の開気孔中に含浸し、多孔質骨格とこの開気孔中に含浸する含浸相とからなる接合材１４を生成させる。更に、溶融材料が、多孔質骨格を閉塞材４の表面から僅かに浮上させ、閉塞材４と接合材１４との界面に流入し、界面層１３を生成させる。この接合材１４と界面層１３とによって、金属部材７と閉塞材４とを接合する接合部６が生成した。４１は閉塞材４の接合面である。接合部６は突出部４２の近傍まで延びており、突出部４２と金属部材７の端部７ａとの間には接合ガラス組成物層４８が生成していた。
【００２９】なお、リング状のガラス材料２０を載せる代わりに、図３に示すように、ペースト状のガラス組成物２０’を金属部材７、多孔質骨格２および閉塞材４の周辺に塗布してもよい。ガラス材料２０、２０’は、溶融および降温後にオキシナイトライドガラスを生成するような材料である。
【００３０】こうした接合構造の典型例について、図４、図５を参照しつつ説明する。図４は、接合部分の走査型電子顕微鏡写真であり、図５は、図４の説明図である。
【００３１】閉塞材（第二の部材）４と金属部材（第一の部材）７との間には接合部６が生成している。接合部６は、金属部材７側に存在する接合材１４、および閉塞材４と接合材１４との間に存在する界面層１３からなる。本例においては、接合材１４が金属部材７に接しており、界面層１３が閉塞材４に接している。図４の写真においては、閉塞材４は濃い灰色を呈しており、金属部材７は薄い灰色を呈している。接合材１４の中で白っぽい領域１５は金属であり、接合材１４の中で灰色の領域１０は含浸相である。界面層１３中には、若干のアルミナ粒子１６（暗く見える結晶粒子）が分散していることがわかる。このアルミナ粒子１６は、閉塞材４中のアルミナ粒子が界面ガラス層内に残留したものであり、図４、５において粒子１６の下側には閉塞材４がある。
【００３２】以上のことから、多孔質骨格の周辺にガラス材料２０、２０’を設置し、材料を溶融させて多孔質骨格中に含浸させる過程で、溶融材料の一部が多孔質骨格と金属部材との隙間に移動して多孔質骨格を浮上させる。
【００３３】このようにして得られた接合部は、強度が高く、熱衝撃や熱サイクルに対して強く、耐熱性が高い。特に、第二の部材が比較的に熱膨張の小さいセラミックスやサーメットである場合には、第二の部材からの引張応力が接合部に対して加わりにくいので、熱サイクルに対して強くなる。その上、本接合部は、メタルハライド等の腐食性物質に対する耐蝕性が高く、高温で腐食性物質に対して曝露されたときにも長時間にわたって腐食を受けにくいことを発見した。
【００３４】以下、本発明の接合体の各部の構成について更に説明する。
【００３５】多孔質骨格は、金属粉末の焼結体からなる。金属粉末の材質としては、モリブデン、タングステン、レニウム、ニオブ、タンタルおよびこれらの合金からなる群より選ばれた金属が好ましい。ハロゲンに対する耐蝕性を一層向上させるためには、モリブデン、タングステン、レニウムおよびこれらの合金からなる群より選ばれた金属が特に好ましい。
【００３６】多孔質骨格の開気孔率は、１５％以上、更に４０％以上とすることが好ましく、これによって接合領域の強度を一層高くできる。同開気孔率は８０％以下、更には７０％以下とすることが好ましく、これによって多孔質骨格の開気孔中にオキシナイトライドガラスを適度に含浸させ、多孔質骨格に加わる応力を分散し、熱サイクルに対する耐久性を向上させ得る。
【００３７】本発明においては、含浸相がオキシナイトライドガラスによって構成されており、界面層も好ましくはオキシナイトライドガラスによって構成されている。以下、このオキシナイトライドガラスについて述べる。
【００３８】オキシナイトライドガラスとは、珪素原子、窒素原子および酸素原子が共存するガラスのことである。オキシナイトライドガラスを得るためには、原料組成物中に、少なくとも、金属酸化物、珪素化合物、窒素化合物が含有されていなければならない。
【００３９】この金属酸化物としては、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＺｒＯ、希土類酸化物は、Ｓｃ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３およびＴｍ２Ｏ３からなる群を例示できる。
【００４０】珪素化合物としては、酸化珪素、窒化珪素、サイアロン（ＳｉＡｌＯＮ）を例示できる。窒化珪素、サイアロンは窒化物であるので、窒化珪素、サイアロンを採用した場合には、他の窒化物は必ずしも必要ない。
【００４１】窒化物としては、窒化珪素、サイアロン、窒化アルミニウム、窒化ホウ素を例示できる。
【００４２】特に好ましくは、原料組成物が、以下のいずれかの組み合わせの組成を有する。
（１）（ａ）酸化珪素、（ｂ）酸化珪素以外の金属酸化物、および（ｃ）窒化物、および必要に応じて他の成分
（２）（ａ）酸化珪素以外の酸化物、および（ｂ）窒化珪素、および必要に応じて他の成分
【００４３】好適な実施形態においては、金属酸化物が少なくとも希土類酸化物を含む。更に好ましくは、オキシナイトライドガラスが、希土類酸化物、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ＭｇＯ、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３からなる群より選ばれた一種以上の酸化物、および窒化物を原料とする。
【００４４】希土類酸化物は、サマリウム、スカンジウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウムおよびルテチウムからなる群より選ばれた一種以上の元素の酸化物である。特に好ましくは、Ｓｃ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３またはＴｍ２Ｏ３である。
【００４５】好適な実施形態においては、金属酸化物がアルミナを含む。これによって、接合材および界面層の耐蝕性が一層向上する。
【００４６】好適な実施形態においては、金属酸化物が、更にＭｏＯ２たはＭｏＯ３を含む。
【００４７】好適な実施形態においては、オキシナイトライドガラス材料が、以下の原料組成を有する混合物である。
組成（Ａ）
希土類酸化物：５ｍｏｌ％以上、６０ｍｏｌ％以下
（特に好ましくは１０ｍｏｌ％以上、あるいは、５０ｍｏｌ％以下）
酸化珪素：    ５ｍｏｌ％以上、２０ｍｏｌ％以下
（特に好ましくは８ｍｏｌ％以上、あるいは、１５ｍｏｌ％以下）
アルミナ：        ２０ｍｏｌ％以上、６０ｍｏｌ％以下
（特に好ましくは２５ｍｏｌ％以上、あるいは、５０ｍｏｌ％以下）
窒化アルミニウム：１０ｍｏｌ％以上、４０ｍｏｌ％以下
（特に好ましくは１５ｍｏｌ％以上、あるいは、３０ｍｏｌ％以下）
原料組成（Ｂ）
希土類酸化物：  ５ｍｏｌ％以上、６０ｍｏｌ％以下
（特に好ましくは１０ｍｏｌ％以上、あるいは、５０ｍｏｌ％以下）
酸化珪素：      ０ｍｏｌ％以上、２０ｍｏｌ％以下
（特に好ましくは２ｍｏｌ％以上、あるいは、１５ｍｏｌ％以下）
アルミナ：          ２０ｍｏｌ％以上、６０ｍｏｌ％以下
（特に好ましくは２５ｍｏｌ％以上、あるいは、５０ｍｏｌ％以下）
窒化珪素：          ３ｍｏｌ％以上、１８ｍｏｌ％以下
（特に好ましくは５ｍｏｌ％以上、あるいは、１５ｍｏｌ％以下）
【００４８】以下の組成系が特に好ましい。
Ｄｙ２Ｏ３−Ｓｉ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３−ＡｌＮ、Ｓｃ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＡｌＮ、Ｙ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＡｌＮ、Ｄｙ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３−Ｓｉ３Ｎ４、Ｓｃ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３−Ｓｉ３Ｎ４、Ｙ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３−Ｓｉ３Ｎ４
【００４９】オキシナイトライドガラスにおいて、珪素原子の組成比率は７ａｔ％以上であることが好ましい。これによって、組成物のガラス化が促進されるし、ガラスのヤング率を向上させ得る。この観点からは、珪素原子の組成比率は８ａｔ％以上であることが更に好ましい。
【００５０】オキシナイトライドガラスにおいて、珪素原子の組成比率は２０ａｔ％以下であることが好ましく、これによって接合材の耐熱性を向上させることができる。この観点からは、珪素原子の組成比率は１５ａｔ％以下であることが更に好ましい。
【００５１】オキシナイトライドガラスにおいて、窒素原子の組成比率が４ａｔ％以上であることが好ましい。これによって接合材の耐熱性が向上する。この観点からは、オキシナイトライドガラスにおける窒素原子の組成比率は、６ａｔ％以上であることが更に好ましい。
【００５２】また、ガラス生成時の組織均質性の観点からは、オキシナイトライドガラスにおける窒素原子の組成比率は、２０ａｔ％以下であることが好ましく、１８ａｔ％以下であることが更に好ましい。
【００５３】本発明の接合材を作製する際には、オキシナイトライドガラスの原料組成物を多孔質骨格中に含浸させ、含浸相を生成させ、好ましくは同時に界面層を生成させる。この際に原料組成物の溶融温度は限定されないが、多孔質骨格、放電管、閉塞材に影響を与えない温度であることが好ましく、この観点からは、１８００℃以下であることが好ましい。また、原料組成物を均一に溶融させるという観点からは、１６００℃以上であることが好ましい。
【００５４】高圧放電灯は、不活性ガスおよびイオン化発光物質の他に水銀を含有していてよい。あるいは水銀を含有していない場合には、高圧キセノンガスなどの高圧不活性ガスを含有していてよい。また、高圧放電灯の用途は、一般用照明だけでなく、自動車ヘッドランプにも好適である。
【００５５】本発明の接合体は、高圧放電灯以外には、真空等の開閉器など、すべての９００℃以上の高温下において気密性を要する導電部ないし端子を有する構造体の一部として幅広く応用できる。また、腐食性ガス、特にハロゲン系の腐食性ガスに対して曝露されるような用途に好適に使用できる。
【００５６】第一の部材、第二の部材の各材質は特に限定されず、セラミックス、金属、サーメットであってよい。好ましくは、第一の部材が金属からなり、第二の部材がセラミックスまたはサーメットからなる。
【００５７】金属部材の材質としては、モリブデン、タングステン、レニウム、ニオブ、タンタルおよびこれらの合金からなる群より選ばれた一種以上の金属またはこれらの合金が好ましい。
【００５８】このうち、ニオブおよびタンタルの熱膨張係数は、セラミック放電管を構成するセラミックス、特にアルミナセラミックスの熱膨張係数とほぼ釣り合うが、ニオブおよびタンタルは、メタルハライドによって腐食され易いことが知られている。従って、金属部材の寿命を長くするためには、金属部材を、モリブデン、タングステン、レニウムおよびこれらの合金からなる群より選ばれた金属によって形成することが好ましい。ただし、これらのメタルハライドに対する耐蝕性が高い金属は、一般に熱膨張係数が小さい。例えば、アルミナセラミックスの熱膨張係数は８×１０−６Ｋ−１であり、モリブデンの熱膨張係数は６×１０−６Ｋ−１であり、タングステン、レニウムの熱膨張係数は６×１０−６Ｋ−１以下である。本発明の接合構造は、この場合にも、金属部材とセラミック放電管または閉塞材との熱膨張差を緩和する作用を有している。
【００５９】モリブデンは、金属蒸気、特にメタルハライドガスに対する耐蝕性が大きく、またセラミックスへの濡れ性が高いという点で、本発明の構造に有利である。
【００６０】金属部材の材質としてモリブデンを使用した場合には、モリブデンの中にＬａ２Ｏ３とＣｅＯ２との少なくとも一種類が合計で０．１重量％〜２．０重量％含有されていることが特に好ましい。
【００６１】金属部材を構成する金属の主成分と、多孔質骨格を構成する金属の主成分とは同じであることが好ましく、共にモリブデンであることが一層好ましい。ここで、金属の主成分であるとは、この金属の６０重量％以上を占めていることを意味している。
【００６２】第二の部材（例えば閉塞材や放電管）を構成するセラミックスは、アルミナ、マグネシア、イットリア、ランタニアおよびジルコニアからなる群より選ばれた一種以上のセラミックス単独またはその混合物であることが好ましい。
【００６３】更に具体的には、閉塞材の材質としては、セラミック放電管と同種の材質を使用することができるし、異種の材質を使用することもできる。電流導体がニオブ、タンタルからなる場合には、セラミック放電管と閉塞材とを同種のセラミックスによって形成することが好ましい。この場合には、電流導体とセラミック放電管および閉塞材との熱膨張係数を近似させることができるからである。ただし、ここで同種の材質とは、ベースとなるセラミックスが共通しているものを言い、添加成分には異同があっても差し支えない。
【００６４】一方、金属部材の材質として、モリブデン、タングステン、レニウムまたはこれらの合金を使用した場合には、セラミック放電管と金属部材との熱膨張差が比較的に大きくなるので、閉塞材の材質の熱膨張係数が、電流導体の熱膨張係数と、セラミック放電管の端部の材質の熱膨張係数との間になるようにすることが好ましい。このために閉塞材をサーメットによって形成してもよい。
【００６５】サーメットは、セラミックスと金属との複合材料である。このセラミックスとしては、アルミナ、マグネシア、イットリア、ランタニアおよびジルコニアからなる群より選ばれた一種以上のセラミックス単独またはその混合物であることが好ましく、特にセラミック放電管の材質と同種のセラミックスとすることが好ましい。これによって、セラミック放電管と閉塞材との同時焼成が可能となるからである。この観点から、セラミック放電管とサーメットのセラミックス成分とを、共にアルミナセラミックスとすることが更に好ましい。
【００６６】サーメットの金属成分は、タングステン、モリブデン、レニウム等の、メタルハライドに対する耐食性を有する高融点金属またはこれらの合金から、選択することが好ましい。これによって、メタルハライドに対する高い耐食性を閉塞材に対して付与することができる。サーメットにおいては、セラミックス成分の比率は５５重量％以上、更には６０重量％以上とすることが好ましい（金属成分の比率は残部である）。
【００６７】好ましくは、界面層および含浸相を構成する各材料の融点を、第二の部材を構成するセラミックス又はサーメットの融点より２００℃低い温度以下にする。これによって、前記第二の部材に粒界クラックが生じるおそれが大幅に軽減する。但し、接合部の信頼性を確保するために、各材料の融点を１５００℃以上にすることが好ましい。
【００６８】濡れ性の観点からは、界面層を構成するガラス材料は、第二の部材を構成するセラミックスまたはサーメットの主成分を含有していることが好ましい。ここで、主成分とは、セラミックスの７０重量％以上を占めているセラミック成分のことを言い、あるいはサーメットの６０重量％以上を占めているセラミックス成分のことを言う。
【００６９】セラミック放電管の両端において、本発明の接合部を採用することができるが、このうち一方の端部においては、金属部材の内部を通してイオン化発光物質を注入する必要があることから、金属部材を管状とする必要がある。他方の端部においては、ロッド状、管状等、種々の形状の金属部材を採用することができる。
【００７０】金属部材の形状は、クリアランス限定の観点から管状とするのが好ましく、セラミック放電管の形状は、一般的には、管状、円筒状、樽状等とすることができ、特に限定されない。金属部材が管状の電極部材保持部材であり、この電極部材保持材を通して放電管の内部にイオン化発光物質を封入した場合には、この封入および電極部材挿入の後に、電極部材保持材をレーザー溶接またはＴＩＧ溶接によって閉塞させる。レーザー溶接の際には、例えばＮｄ／ＹＡＧレーザーを使用する。なお、電極部材と電極部材保持材との径方向のクリアランスは、３０−１５０μｍが好適である。その理由は、クリアランスが広すぎる場合、発光物質がクリアランスに溜まりやすくなり、それによって特性のばらつきなどが増大する。クリアランスが狭すぎる場合、電極部材が電極部材保持部材と実質的に連続し、これらの接合部の熱応力が増大し、接合部が破壊されるおそれが高くなるからである。
【００７１】図１、図２、図３、図６、図７、図８は、本発明を適用可能な高圧放電灯の端部の製造プロセスの各ステップを示すものである。閉塞材４と金属部材７との間は、段差部９内において本発明の接合部６が介在しており、接合部６によって両者が接合され、かつ気密性が保持されている。
【００７２】図６に示すように、電極装置１８の軸２７を封止部材（好ましくは金属製）１９に取りつけ、電極装置１８をセラミック放電管の内部空間に収容し、封止部材１９を金属部材７の内側に挿入する。図７に示すように、金属端部７ａをセラミック放電管の内部空間に露出させ、ストッパ４８’を設けてもよい。図８に示すように、金属部材７に対して封止部材１９の端部１９ａを、前述した溶接等によって接合し、封止部２１を形成する。これによって、セラミック放電管の内部空間のイオン化発光物質および始動ガスが外気に触れないように封止するのと共に、電極装置１８に対して封止部材１９を介して電力を供給することができる。突出部４２は、金属部材７を位置極めする作用と、腐食性ガスの流出経路を長くする作用とを有している。
【００７３】図９は、高圧放電灯装置の一例を示す模式図である。高圧放電灯装置２３は、一般に硬質ガラスからなる外管３０を備えており、外管３０内に高圧放電灯１が収容されている。外管３０の両端は、セラミック口金２２によって閉塞されている。各金属部材７内にはそれぞれ封止部材１９が収容され、接合されている。封止部材１９の外側端部１９ａには、外部リード線２５が接続されている。
【００７４】図１０の実施形態においては、閉塞材４の内壁面側に突出部を設けていない。そして、閉塞材４の貫通孔４６のほぼ全長にわたって金属部材７と閉塞材４の内壁面４ａとが接合している。なお、６Ａは接合部であり、１３Ａは界面層であり、１４Ａは接合材である。
【００７５】図１１の実施形態においては、セラミック放電管１の端部１ａの内壁面１ｂは、セラミック放電管の中心軸方向に見ると、真っ直ぐに延びている。端部１ａの内壁面１ｂの端部１ｄ側には、段差部３１が設けられている。この段差部３１内に金属部材７の端部７ａが収容されている。放電管１と金属部材７との間は、段差部３１内において接合部６Ｂが介在しており、接合部６Ｂによって両者が接合され、かつ気密性が保持されている。３２はメタライズ層である。
【００７６】図１２は、図１１における段差部３１の近傍の拡大図である。接合部６Ｂは、金属部材７に接する接合材１４Ｂと、放電管１に接する界面層１３Ｂとからなる。メタライズ層３２は、放電管１の端部１ａの内壁面１ｂを被覆し、更に段差部３１の表面を被覆し、金属部材７の端部７ａの縁面に接触し、かつ接合部６Ｂの縁面にまで延びている。
【００７７】図１３の実施形態においては、放電管１の端部１ａの内壁面１ｂ側に突出部を設けておらず、内壁面１ｂはほぼ真直に延びている。端部１ａの開口４０のほぼ全長にわたって、金属部材７と端部１ａの内壁面１ｂとが接合している。６Ｃは接合部であり、１３Ｃは界面層であり、１４Ｃは接合材である。
【００７８】以上述べてきた各実施形態においては、本発明の接合部は、金属部材の外周面と、セラミック放電管の端部の内壁面あるいは閉塞材の内壁面との間に形成されている。言い換えると、本発明の接合部は、セラミック放電管の端部の開口、あるいは閉塞材の貫通孔を封鎖していない。しかし、本発明の接合部は、高い耐蝕性を有していることから、セラミック放電管の開口に面する内壁面に対して界面層を接触させ、この界面層および接合材によって開口を気密に閉塞できる。あるいは、閉塞材の貫通孔に面する内壁面に対して界面層を接触させ、この界面層および接合材によって貫通孔を気密に閉塞することができる。これらの場合には、金属部材は、接合部を貫通することなく、接合材に対して接合される。図１４、図１５は、これらの実施形態に係るものである。
【００７９】図１４の実施形態においては、高圧放電灯のセラミック放電管３８の端面３８ｃ側の内側面３８ｂに、第一の閉塞材３７が挿入されている。放電管３８の外周面３８ａは、その長手方向に見ると略直線状に延びており、放電管３８の厚さはほぼ一定である。第一の閉塞材３７の内側に第二の円筒状閉塞材３９が挿入されている。閉塞材３７および３９は、いずれも前述の閉塞材と同様に、セラミックスまたはサーメットからなる。第二の閉塞材３９の内側に、本発明の接合部６Ｄが生成している。
【００８０】この接合部６Ｄを生成させる際には、まず閉塞材３９の内側に、多孔質骨格を挿入する。好ましくはモリブデン製の金属部材３５および金属軸２７を、予め多孔質骨格に接合する。この際、多孔質骨格の外周面と閉塞材３９の内壁面３９ａとの寸法を完全に同じにすると、寸法誤差が生じたときに多孔質骨格を挿入できなくなるので、好ましくは０．０５−０．１０ｍｍのクリアランスを設ける。多孔質骨格を挿入し、多孔質骨格上でセラミック材料を溶融させると、多孔質骨格の部分にはセラミックが含浸して接合材１４Ｄが生成し、多孔質骨格と閉塞材３９との隙間には界面層１３Ｄが生成する。
【００８１】この結果、閉塞材３９の貫通孔４６は、接合材１４Ｄによってほぼ閉塞され、接合材１４Ｄと閉塞材３９の内壁面３９ａとの隙間には界面層１３Ｄが生成する。接合材１４Ｄの内側空間１７側の表面には金属軸２７が接合されており、接合材１４Ｄの外側面には金属部材３５が接合されている。金属部材３５と閉塞材３９との隙間には更にガラス組成物層４５が形成されている。
【００８２】図１５の実施形態においても、図１４と同様に、放電管１の端部１ａの開口４０内に、本発明の接合部６Ｅが生成している。
【００８３】この接合部６Ｅを生成させる際には、まず放電管１の端部１ａの内側開口４０に、多孔質骨格を挿入する。多孔質骨格には予め金属部材３５および金属軸２７が接合されている。この際、多孔質骨格の外壁面と放電管１の内壁面１ｂとの間に、好ましくは０．０５−０．１０ｍｍのクリアランスを設ける。多孔質骨格を挿入し、多孔質骨格上でセラミック材料を溶融させると、多孔質骨格の部分にはセラミックが含浸して接合材１４Ｅが生成し、接合材１４Ｅと放電管１との隙間には界面層１３Ｅが生成する。
【００８４】多孔質骨格の外壁面と放電管または閉塞材の内壁面との間のクリアランスと、電極部材の挿入性（挿入し易さ）及び多孔質骨格内へのガラス組成物の充填性との関係を、以下の表に示す。
【００８５】
【表１】
2004220784.tif 000003
【００８６】クリアランスが０．０３ｍｍである場合、電極部材が挿入方向に対して傾斜すると、多孔質骨格の外壁面と閉塞材の内壁面または放電管の内壁面とが接触して、多孔質骨格に損傷を与えるおそれがある。それに対して、クリアランスが０．１２ｍｍの場合、ガラス組成物が多孔質骨格内に充填されずに下部に流れ落ちるおそれがある。
【００８７】本発明の高圧放電灯においては、前述のように、放電管と金属部材、あるいは閉塞材と金属部材との接合材としてオキシナイトライドガラスを使用することができる。この際、前述のように多孔質骨格中にオキシナイトライドガラスを含浸させることができるが、多孔質骨格は必ずしも必要ではない。例えばオキシナイトライドガラス単相からなる接合材によって放電管と金属部材または閉塞材を接合することができる。あるいは、オキシナイトライドガラスと、他のガラス、メタライズ、サーメットを組み合わせて接合層を形成することができる。
【００８８】図１６〜図１８は、本発明のこの実施形態に係る高圧放電灯の端部を示すものである。図１６においては、パイプ状の金属部材７を閉塞材４とオキシナイトライドガラス５０によって接合している。次いで、放電管１の内部空間に所定のガスを封入する。次いで、図１７に示すように、パイプ状の金属部材７の内側に封止部材１９を挿入する。そして、図１８に示すように封止部材１９を金属部材７の内側に溶接し、金属部材７を密封する。このプロセスについては、図６〜図８を参照しつつ説明した。
【００８９】閉塞材または放電管に対してオキシナイトライドガラスによって金属部材７を接合する際には、以下の工程を実施できる。即ち、オキシナイトライドガラスの原料組成物を、放電管または閉塞材と金属部材との間や放電管、閉塞材の端部に設置し、オキシナイトライドガラスを前述のように溶融させ、隙間に浸透させる。次いでオキシナイトライドガラスを冷却し、接合層を生成させる。
【００９０】なお、高圧放電灯の分野において、閉塞材や放電管を金属部材と接合する接合材用途にオキシナイトライドガラスを使用することは新規であり、オキシナイトライドガラスの前述の特性を利用することによって、耐久性の高い高圧放電灯を得ることに成功した。
【００９１】オキシナイトライドガラスが本分野において使用されてこなかった理由は明確ではないが、以下のように考えられる。オキシナイトライドガラスは、基本的に溶融時の粘性が高く、発泡し易いために、例えば高圧放電灯のような揮発性の発光物質を扱う分野でのシール用途は考えにくかったものと思われる。なぜなら、ガラスによる封止作業を短時間で完了させることが難しいものだからである。
【００９２】例えば、日本国特許第３１５５６５１号公報記載の高圧放電灯においては、放電管内に発光物質が存在する状況で減圧下フリットシールをするので、１４５０〜１６００℃程度で加熱しなければならず、かつ比較的短時間（例えば１０分間程度）で封止作業を完了しなければならない。そうしないと発光物質が蒸発するおそれがあるからである。オキシナイトライドガラスは粘性が高く、発泡し易い。減圧下では当然オキシナイトライドガラスは一層発泡し易くなる。このような短時間の封止作業を減圧下で行い、オキシナイトライドガラスによって発光物質を封止することは不可能である。このように、高圧放電灯の通常のガラスフリットを使用したシール方法では、発泡し易く、粘性が高く、短時間での封止作業や減圧下での封止作業が困難なオキシナイトライドガラスは検討されてこなかったものと思われる。
【００９３】これに対して、高圧放電灯（図９参照）の一方の端部に、例えば図３に示すようなパイプ状の金属部材７を接合すると、その後で金属部材７の開口７ｂから発光物質や始動ガスを封入することができる。そして、この後で図６〜図８に示すように金属部材７の開口を封止し、発光管の内部に発光物質を閉じ込めることができる。例えば、このように発光管の端部に金属部材を接合固定した後で、発光管の内部に発光物質を導入すると、金属部材７を発光管端部に接合する段階では発光物質が発光管内に存在せず、従って、比較的長時間にわたって常圧下で接合作業を行うことができる。この結果、粘性が高く、発泡し易いオキシナイトライドガラスを使用して封止作業を行うことが可能となった。
【００９４】従って、好適な実施形態においては、発光管の二つの端部のうち少なくとも一方に接合される金属部材に、発光物質が通過可能な通路が設けられている。更に好ましくは金属部材が筒状ないしパイプ状である。ただし、本発明の高圧放電灯は、こうした実施形態に限定されるものではない。例えば発光管の両方の端部を封止した後に、他の箇所から発光管内部に発光物質を封入できる場合には、発光管の両端に発光物質の通路のない金属部材をオキシナイトライドガラスを用いて接合することができる。また、オキシナイトライドカラスの材質、発光物質の濃度や作業環境などを選択することで、ガラスの発泡を防止しつつ金属部材を発光管端部に封止することも可能である。
【００９５】次に、本発明の各態様に係る高圧放電灯を製造するための最も好適なプロセスについて述べる。閉塞材を使用する場合には、閉塞材の材料粉末（好ましくはアルミナ粉末）を成形してリング状の閉塞材の成形体を得る。この段階では、スプレードライヤー等で造粒した粉末を、２０００〜３０００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でプレス成形することが好ましい。得られた成形体を、好ましくは脱脂および仮焼して仮焼体を得、露点−１５〜１５℃の還元雰囲気下で、１６００〜１９００℃の温度で本焼成して閉塞材を得る。
【００９６】この際、脱脂処理は、６００〜８００℃の温度での加熱によって行うことが好ましく、仮焼処理は、１２００〜１４００℃の温度での加熱によって行うことが好ましい。この仮焼処理によって、閉塞材の成形体に対して、ある程度の強度を与え、メタライズ用材料を閉塞材に接触させる時の溶剤の吸い込みによるペーストレベリング不全を防ぎ、また閉塞材のハンドリング性を高めることができる。凹部は例えば機械加工によって形成できる。
【００９７】一方、金属粉末を調合し、解砕し、乾燥し、エチルセルロースもしくはアクリル系樹脂等のバインダーを添加して混練し、ペーストを得、ペーストを金属部材の端部の外周面に塗布し、２０℃−６０℃で乾燥させる。この仮焼体を、露点２０〜５０℃の還元雰囲気、不活性ガス雰囲気または真空下で、１２００〜１７００℃の温度で焼成して多孔質骨格を得る。
一方、セラミック放電管の本体を成形し、成形体を脱脂し、仮焼してセラミック放電管の仮焼体を得る。得られた仮焼体の端面に、閉塞材の予備焼成体を挿入し、所定の位置にセットし、露点−１５〜１５℃の還元雰囲気下で、１６００〜１９００℃の温度で本焼成して、セラミック放電管を得る。
【００９８】一方、本発明に従い、所定のガラス組成となるように調合された粉末ないしフリットを解砕し、ポリビニルアルコール等のバインダーを添加し、造粒し、プレス成形し、脱脂することによって、成形材料を得る。または、ガラス用の粉末またはフリットを溶解し、固化させ、固化物を粉砕し、バインダーを添加し、造粒し、プレス成形し、脱脂することによって、成形材料を得る。この際、好ましくは、粉末に３−５重量％のバインダーを添加し、１−５トンの圧力でプレス成形し、脱脂する。
次いで、放電管、閉塞材、金属部材、多孔質骨格、成形材料を、例えば図１のように組み立て、非酸化性の乾燥雰囲気下で、１０００−１６００℃に加熱する。
【００９９】なお、成形材料中のバインダー量を少なくし、例えば１５重量％以下とすることによって、成形材料の大気中での脱脂を行うことなしに、放電管、閉塞材、金属部材、多孔質骨格に対して組み立て、非酸化性の乾燥雰囲気下で、１０００−１６００℃に加熱することができる。
【０１００】なお、図３に示すようにペースト状のガラス材料２０’を金属部材７、多孔質骨格２および閉塞材４の周辺に塗布する場合には、ガラス組成物を調合し、粉砕し、乾燥し、エチルセルロースもしくはアクリル系樹脂等のバインダーを添加して混錬し、ペーストを得る。このペーストを所定個所に塗布し、非酸化性の乾燥雰囲気下で、１６００−１９００℃の温度で本焼成する。こうすることによって、成形材料を得る際に大気中で脱脂する必要がなくなる場合がある。
【０１０１】高圧放電灯において閉塞材を使用しない場合には、セラミック放電管の本体を成形し、成形体を脱脂し、仮焼し、本焼成する。一方、前記のようにして金属粉末のペーストを製造し、ペーストを金属部材の表面に塗布、印刷し、熱処理して多孔質骨格を生成させる。放電管と金属部材とを組み立て、前述の材料をセットし、前述のように熱処理することで、高圧放電灯を得る。
【０１０２】また、上述の好適な製造方法の説明において、多孔質骨格を省略しても、放電管または閉塞材と金属部材とをオキシナイトライドガラスによって直接接合することができる。
【０１０３】
【実施例】（実施例Ｉ）
（高圧放電灯の製造）
上述した製造プロセスに従って、図１−図５を参照しつつ説明したセラミック放電管を作製した。ただし、セラミック放電管および閉塞材をアルミナ磁器によって形成し、金属部材としてモリブデン製のパイプを使用した。また、多孔質骨格には平均粒径３μｍのモリブデン粉末を使用し、バインダーとしてエチルセルロースを使用した。モリブデン粉末のタップ密度は２．９ｇ／ｃｃであった。
【０１０４】酸化ジスプロシウム、アルミナ、酸化珪素および窒化珪素の各粉末の混合物を成形し、リング状の成形体を得、大気中７００℃で脱脂した。得られたリング状の成形体を、図１のようにセットし、乾燥した非酸化雰囲気で１７００℃で処理し、混合物を溶融させて多孔質骨格中に含浸させ、次いで降温した。得られたセラミック放電管について、後述の試験Ａ（連続点灯試験）および試験Ｂ（熱サイクル試験）を行った。なお、本例において、金属部材７と閉塞材４との接合面付近の形態の走査型顕微鏡による撮影結果を図４に示す。
【０１０５】なお、各原子の比率（ａｔ％）は、同条件にて溶解された１〜５ｇ程度のガラスを高周波プラズマ発光分析等で分析する。
【０１０６】
【表２】
2004220784.tif 000004
【０１０７】（試験Ａ：連続点灯試験）
高圧放電灯の常用の端部温度は１０００℃である。これに対して過負荷となるように、端部温度１１００℃あるいは１０５０℃に設定し、この温度で２０００時間連続点灯した。端部温度を過負荷にした場合にも耐久性が得られることは、通常よりも高圧で始動ガスおよびイオン化発光物質を放電管内に圧入した場合にも、長期間安全に保持できることを意味している。
【０１０８】連続点灯後に、テスラコイルにより、発光管からのリークの有無を測定した。表３に測定結果を示す。表３において、「○」は、１１００℃で連続点灯した後にリークがないことを示しており、「△」は、１０５０℃で連続点灯した後にリークがないことを示している。
【０１０９】（試験Ｂ：熱サイクル試験）
室温で５分間保持し、次いで１１５０℃まで温度を上昇させ、１１００℃または１１５０℃で５分間保持し、次いで室温まで温度を降下させるまでを一サイクルとした。２０００サイクルの熱サイクルを実施した。この後、テスラコイルによってリークの有無を測定した。表３に測定結果を示す。表３において、「○」は、室温−１１５０℃で冷熱サイクル試験を行った後にリークがないことを示しており、「△」は、室温−１１００℃で冷熱サイクル試験を行った後にリークがないことを示している。
【０１１０】
【表３】
2004220784.tif 000005
【０１１１】表２において、組成番号１、２においては多結晶体が生成した。組成番号３〜１１において、オキシナイトライドガラスが生成した。
【０１１２】組成番号３〜１１では室温−１１５０℃の熱サイクル試験後にリークが生じず、組成番号１、２よりも熱サイクル試験結果が優れていた。窒素原子含有量が４ａｔ％以上では、熱サイクル試験の結果が特に優れている。珪素含有量が７〜１５ａｔ％では、連続点灯試験結果が特に優れている。
【０１１３】（実施例ＩＩ）
酸化ジスプロシウム、アルミナ、酸化珪素および窒化珪素の各粉末の混合物を得た。混合比率（重量％）は，（酸化ジスプロシウム：アルミナ：酸化珪素：窒化珪素）＝（６９：９：８：１４）である。この混合物をアルミナ板上に載せ、℃に加熱し、冷却し、ガラス化させた。次いで、この上にアルミナ製のおもりを載せ、適当な温度に加熱し、１時間保持した。次いで、冷却後、重りによる変形の大きさを標準ガラスと比較し、相対軟化点を算出した。
【０１１４】ここで、標準ガラスの組成（重量％）は、（酸化ジスプロシウム：アルミナ：酸化珪素）＝（８０：１０：１０）であり、軟化点は８８０℃である。相対軟化点が高いオキシナイトライドガラスは、Ｎ含有量が高いとみなすことができる。
【０１１５】前記の加熱および冷却時の雰囲気の水素：窒素の体積比率、共焼するシリカの重量比率、雰囲気の露点を、表４、表５に示すように変更した。得られた各ガラスについて、ガラス化の有無、気泡の有無、相対軟化点、黒化の程度、白濁の程度を測定した。ガラス化の有無、気泡の有無は、溶融、冷却後の組成物を目視して確認した。黒化、白濁については、アルミナ板の近傍にＹＡＧ試料を設置し、その黒化や白濁を観測した。
◎  優          ○  良          △  やや劣る        ×  劣る
また、ガラスが「△」「×」の場合には、軟化試験を実施しなかった。
【０１１６】
【表４】
2004220784.tif 000006
【０１１７】
【表５】
2004220784.tif 000007
【０１１８】以上の結果から分かるように、水素と窒素との体積比率が２５：７５〜５０：５０の雰囲気中で熱処理すると、ガラス化が良好に進行し、相対軟化点が高く、気泡も抑制される。また、接合体の重量１重量部に対して０．１５〜１．５０重量部のシリカと共に熱処理を行うことによって、あるいは熱処理時の雰囲気の露点を−５℃以上、＋３０℃以下とすることによって、ＹＡＧ試料の黒化や白濁を抑制できる。ただし、放電管や閉塞材が希土類元素を含まない場合には、特にこのような配慮は必要ない。
【０１１９】（実施例ＩＩＩ）
（高圧放電灯の製造）
上述した製造プロセスに従って、図１６−図１８を参照しつつ説明したセラミック放電管を作製した。ただし、セラミック放電管および閉塞材をアルミナ磁器によって形成し、金属部材としてモリブデン製のパイプを使用した。
【０１２０】酸化ジスプロシウム、アルミナ、酸化珪素および窒化珪素の各粉末の混合物を成形し、リング状の成形体を得、大気中７００℃で脱脂した。混合比率（重量％）は，（酸化ジスプロシウム：アルミナ：酸化珪素：窒化珪素）＝（６９：９：８：１４）である。得られたリング状の成形体２０を図１のようにセットし、乾燥した非酸化雰囲気で１７００℃で処理し、混合物を溶融させ、次いで降温し、オキシナイトライドガラスからなる接合層５０を生成させた。次いで発光物質を封入し、封止部材を金属部材７に溶接した。
【０１２１】得られたセラミック放電管について、前述の試験Ａ（連続点灯試験）を行った。この結果、１０５０℃で連続点灯した後にリークが見られなかった。また、前述の熱サイクル試験（試験Ｂ）を実施し、室温−１１００℃で冷熱サイクル試験を行った後にリークが見られなかった。
【０１２２】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、高温領域と室温との間での熱サイクルに対して繰り返して曝露し、かつ、高温領域において長時間保持したときにも、接合部が疲労に強く、破損しにくいような接合構造を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態において、閉塞材４と金属部材７との間に多孔質骨格２を設置した状態を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明の接合体を模式的に示す断面図である。
【図３】本発明の他の実施形態において、閉塞材４と金属部材７との間に多孔質骨格２を設置した状態を模式的に示す断面図である。
【図４】金属部材と閉塞材との接合部の走査型電子顕微鏡写真である。
【図５】図４の各部分の説明図である。
【図６】図２の高圧放電灯の金属部材７中に封止部材１９を挿入した状態を示す断面図である。
【図７】図２の高圧放電灯の金属部材７中に封止部材１９を挿入した状態を示す断面図である。
【図８】図６の金属部材７と封止部材１９とを接合して封止部２１を形成した後の高圧放電灯を示す断面図である。
【図９】高圧放電灯の一例を示す模式図である。
【図１０】本発明の他の実施形態に係る高圧放電灯の端部の形態を模式的に示す断面図であり、閉塞材４の内壁面のほぼ全長にわたって金属部材７が接合されている。
【図１１】本発明の更に他の実施形態に係る高圧放電灯の端部の形態を模式的に示す断面図であり、放電管１の端部１ａと金属部材７とが接合されており、かつ金属部材７と電極装置１８の金属軸２７とが、端部１ａの表面を被覆するメタライズ層３２によって電気的に接続されている。
【図１２】図１１の段差部３１の近傍を示す拡大断面図である。
【図１３】本発明の更に他の実施形態に係る高圧放電灯の端部の形態を模式的に示す断面図であり、放電管１の端部１ａの内壁面のほぼ全長にわたって金属部材７が接合されている。
【図１４】本発明の更に他の実施形態に係る高圧放電灯の端部の形態を模式的に示す断面図であり、閉塞材３９の貫通孔４６が本発明の接合部６Ｄによって封鎖されている。
【図１５】本発明の更に他の実施形態に係る高圧放電灯の端部の形態を模式的に示す断面図であり、放電管１の端部１ａの開口４０が本発明の接合部６Ｅによって封鎖されている。
【図１６】金属部材７と閉塞材４との間にオキシナイトライドガラスからなる接合層５０を生成させた状態を示す断面図である。
【図１７】図１６の高圧放電灯の金属部材７中に封止部材１９を挿入した状態を示す断面図である。
【図１８】図１６の金属部材７と封止部材１９とを接合して封止部２１を形成した後の高圧放電灯を示す断面図である。
【符号の説明】１    セラミック放電管                １ａ    開口部分                ２、１５多孔質骨格          ４、３７、３９    閉塞材（第二の部材）                ４ａ、３９ａ    閉塞材の内壁面          ４ｂ    閉塞材４の端面                ４ｃ    閉塞材４の外周面                ６、６Ａ、６Ｂ、６Ｃ、６Ｄ、６Ｅ    接合材                ７    金属部材（電流導体：第一の部材）                ９、３１    段差部分          １０  含浸相                １３、１３Ａ、１３Ｂ、１３Ｃ、１３Ｄ、１３Ｅ    界    面層        ４、１４、１４Ａ、１４Ｂ、１４Ｃ、１４Ｄ、１４Ｅ    接合材        １７    セラミック放電管１の内        部空間                １８    電極装置        ３２    メタライズ層                ４０    セラミック放電管の開口        ４１    接合面                ４２    突出部                ４６    閉塞材の貫通孔        ５０  オキシナイトライドガラスからなる接合層
【図１】
2004220784.tif 000008
【図２】
2004220784.tif 000009
【図３】
2004220784.tif 000010
【図４】
2004220784.tif 000011
【図５】
2004220784.tif 000012
【図６】
2004220784.tif 000013
【図７】
2004220784.tif 000014
【図８】
2004220784.tif 000015
【図９】
2004220784.tif 000016
【図１０】
2004220784.tif 000017
【図１１】
2004220784.tif 000018
【図１２】
2004220784.tif 000019
【図１３】
2004220784.tif 000020
【図１４】
2004220784.tif 000021
【図１５】
2004220784.tif 000022
【図１６】
2004220784.tif 000023
【図１７】
2004220784.tif 000024
【図１８】
2004220784.tif 000025