(57)【要約】【課題】優れたエネルギー吸収能をもつ多孔質材料及びその製造方法を提供する。【解決手段】アルミニウム粉末又はアルミニウム合金粉末に水溶性のスペーサー材粉末を混合し、それを容器内に充填し、混合粉末に圧縮力を加えながらパルス通電加熱を加えることによりアルミニウム粉末又はアルミニウム合金粉末を焼結した後、焼結体中のスペーサー材を水により溶出させて多孔質化させることを特徴とするエネルギー吸収性に優れた多孔質金属の製造方法、及び該方法により作製された、平均結晶粒径が５０μｍ以下である多孔質金属。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム粉末又はアルミニウム合金粉末のアルミニウム系材料粉末に水溶性のスペーサー材粉末を混合して混合粉末とし、それを容器内に充填し、その混合粉末に圧縮力を加えながらパルス通電加熱を加えることによりアルミニウム粉末又はアルミニウム合金粉末を焼結した後、焼結体中のスペーサー材を水により溶出させて多孔質化させることを特徴とするエネルギー吸収性に優れた多孔質金属の製造方法。
【請求項２】
空隙率が５５％以上の多孔質金属であることを特徴とする請求項１記載のエネルギー吸収性に優れた多孔質金属の製造方法。
【請求項３】
スペーサー材の成分が塩化ナトリウムである請求項１記載のエネルギー吸収性に優れた多孔質金属の製造方法。
【請求項４】
焼結時の加圧力が５ＭＰａから２００ＭＰａである請求項１記載のエネルギー吸収性に優れた多孔質金属の製造方法。
【請求項５】
焼結時の試験片温度が４５０℃から６５０℃であり、焼結時間が３分から６０分である請求項１記載のエネルギー吸収性に優れた多孔質金属の製造方法。
【請求項６】
アルミニウム系材料が、１０００系純アルミニウム、５０００系アルミニウム合金、６０００系アルミニウム合金、７０００系アルミニウム合金のいずれかであることを特徴とする請求項１記載のエネルギー吸収性に優れた多孔質金属の製造方法。
【請求項７】
請求項１から６のいずれかに記載の方法により作製された、平均結晶粒径が５０μｍ以下であることを特徴とするエネルギー吸収性に優れた多孔質金属。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、エネルギー吸収性に優れた多孔質金属に関するものであり、更に詳しくは、例えば、自動車等の部材に用いられる高衝撃エネルギー吸収性を示すアルミニウム又はアルミニウム合金を主成分とする多孔質金属及びその製造方法に関するものである。本発明は、簡便な製造プロセスで、エネルギー吸収性に優れた多孔質化金属を製造することを可能とする新規多孔質金属の製造方法を提供するものとして有用である。
【０００２】
【従来の技術】
これまで、多孔質アルミニウムの製造方法としては、３つの方法が採られてきた。第１は、鋳造法によるものであり、溶融した金属中に発泡剤（水素化チタン等）を混合して発泡させ、発生したガスを多量に含んだ状態で凝固させることで多孔質化する溶湯発泡法（例えば、特許文献１参照）と呼ばれる方法である。第２は、発泡ポリウレタンのような多孔質高分子材料を石膏等で型どりし、高分子材料を焼失すると同時に鋳型を焼成させ、その空隙に溶湯金属を鋳込み、凝固させた後に鋳型を破砕・除去する精密鋳造法と呼ばれる方法である（非特許文献１参照）。第３は、金属粉末とスペーサー材を混合・圧縮成型した後、焼結と同時にスペーサー材（例えば、尿素）を焼失・除去する方法、又は焼結後スペーサー材（例えば、塩化ナトリウム等）を溶出・除去する方法（非特許文献２参照）等のスペーサー法と呼ばれる方法である。
【０００３】
【特許文献１】
特開平１１−３０２７６５号公報
【非特許文献１】
Ｙ．  Ｙａｍａｄａ，  Ｋ．  Ｓｈｉｍｏｊｉｍａ，  Ｙ．  Ｓａｋａｇｕｃｈｉ，  Ｍ．  Ｍａｂｕｃｈｉ，  Ｍ．  Ｎａｋａｍｕｒａ，  Ｔ．  Ａｓａｈｉｎａ，  Ｔ．  Ｍｕｋａｉ，  Ｈ．  Ｋａｎａｈａｓｈｉ  ａｎｄ  Ｋ．  Ｈｉｇａｓｈｉ：  Ｊ．  Ｍａｔｅｒ．  Ｓｃｉ．  Ｌｅｔｔ．  １８  （１９９９）  ８４２
【非特許文献２】
Ｙ．  Ｙ．  Ｚｈａｏ  ａｎｄ  Ｄ．  Ｘ．  Ｓｕｎ：  Ｓｃｒｉｐｔａ  Ｍａｔｅｒ．  ４４  （２００１）  １０５−１１０
【０００４】
しかしながら、溶湯発泡法の場合は、気泡を溶湯内に保持するために溶湯の粘性を増す必要があり、そのため、合金成分に厳しい制約があり、実用アルミニウム合金成分の多孔質金属を製造することができない。更に、溶湯発泡法、精密鋳造法いずれにおいても結晶粒及び析出物は粗大となる。スペーサー法においても、長時間の焼結を必要とするため、結晶粒及び析出物が粗大化することは避けられない。以上の理由により、これまでの製法では、優れた衝撃吸収性を示す多孔質金属を創製することができないのが実情である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、上記従来技術の諸問題を解決することが可能な新しい多孔質金属材料を開発することを目標として種々研究した結果、多孔質金属の内部微視組織制御、すなわち、結晶粒と析出物の微細化に着目し、スぺーサー法における焼結時の結晶粒及び析出物の粗大化を防ぐことで、多孔質金属の強度を向上させることができると共に、優れたエネルギー吸収性が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明は、上述する従来技術に対して、強度とエネルギー吸収性を飛躍的に向上させた新規多孔質金属材料及びその製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）アルミニウム粉末又はアルミニウム合金粉末のアルミニウム系材料粉末に水溶性のスペーサー材粉末を混合して混合粉末とし、それを容器内に充填し、その混合粉末に圧縮力を加えながらパルス通電加熱を加えることによりアルミニウム粉末又はアルミニウム合金粉末を焼結した後、焼結体中のスペーサー材を水により溶出させて多孔質化させることを特徴とするエネルギー吸収性に優れた多孔質金属の製造方法。
（２）空隙率が５５％以上の多孔質金属であることを特徴とする前記（１）記載のエネルギー吸収性に優れた多孔質金属の製造方法。
（３）スペーサー材の成分が塩化ナトリウムである前記（１）記載のエネルギー吸収性に優れた多孔質金属の製造方法。
（４）焼結時の加圧力が５ＭＰａから２００ＭＰａである前記（１）記載のエネルギー吸収性に優れた多孔質金属の製造方法。
（５）焼結時の試験片温度が４５０℃から６５０℃であり、焼結時間が３分から６０分である前記（１）記載のエネルギー吸収性に優れた多孔質金属の製造方法。
（６）アルミニウム系材料が、１０００系純アルミニウム、５０００系アルミニウム合金、６０００系アルミニウム合金、７０００系アルミニウム合金のいずれかであることを特徴とする前記（１）記載のエネルギー吸収性に優れた多孔質金属の製造方法。
（７）前記（１）から（６）のいずれかに記載の方法により作製された、平均結晶粒径が５０μｍ以下であることを特徴とするエネルギー吸収性に優れた多孔質金属。
【０００７】
【発明の実施の形態】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明では、原料アルミニウム系材料粉末として、アルミニウム粉末又はアルミニウム合金粉末が用いられる。これらの原料アルミニウム系材料として、好適には、例えば、１０００系純アルミニウム、５０００系アルミニウム合金、６０００系アルミニウム合金、７０００系アルミニウム合金のいずれかが用いられるが、これらに限らず、これらと同効のものであれば同様に使用することができる。また、本発明では、上記アルミニウム系材料粉末に水溶性のスペーサー材粉末を混合するが、この水溶性のスペーサー材の成分としては、好適には、例えば、所定の粒径の塩化ナトリウムが用いられるが、これに限らず、これと同効の成分であれば同様に使用することができる。
【０００８】
本発明においては、上記アルミニウム系材料粉末と水溶性のスペーサー材粉末とを適宜の撹拌・混合手段で十分に撹拌・混合して混合体とし、これをプレス成形手段等で所定形状に加圧成形した後、この成形体をパルス通電焼結する。次いで、焼結体中のスペーサー材を水で溶出させることにより、スペーサー材の空間を空孔として残して多孔質化させる。上記プロセスにおける原料粉末の混合条件、撹拌・混合、成形、パルス通電焼結、及びスペーサー材溶出の具体的な構成及び条件は、上記アルミニウム系材料、及び目的とする多孔質体の種類等に応じて、任意に設定することができる。
【０００９】
図１に、本発明の方法による多孔質化プロセスの一例を示す。この例では、原料アルミニウム粉末とスペーサー材料粉末とを、攪拌・混合装置１にて攪拌・混合し、得られた混合体をプレス装置２で所定形状に加圧成形する。次に、成形体をパルス通電加熱焼結装置３にセットし、同装置によって成形体に対するパルス通電加熱を行って焼結処理する。次に、焼結体中のスペーサー材をスペーサー材料溶出装置４により溶出させる。本方法によって、スペーサー材の空間が空孔として残った多孔質体が得られる。
【００１０】
本発明では、パルス通電加熱焼結により、所定温度までの昇温時間及び焼結が完了するまでの加熱時間を従来の電気炉で焼結する場合に比べ極端に短縮でき、昇温時及び焼結時に生じる結晶粒の粒成長及び析出物の粗大化を抑制することができる。パルス通電加熱焼結により製造される本発明の多孔質金属は、微細結晶粒や微細分散析出物に起因し、高い強度、優れたエネルギー吸収性を示す。
また、塩化ナトリウムは、容易に温湯又は水に溶解することから、塩化ナトリウムをスペーサー材料とし、焼結体中の塩化ナトリウムを温湯流又は水流中で溶出させることでアルミニウム多孔体を得ることができる。
【００１１】
多孔体の空孔径は、スペーサー材料粉末の粒径に依存することから、予め、スペーサー材料粉末の粒径を所定の範囲に調整して、スペーサー材料粉末の粒径を任意に選択することにより、目的とする空孔径を有する多孔質金属を得ることができる。本発明の方法では、焼結時の結晶粒成長が抑制され、平均結晶粒径５０μｍ以下の多孔質体を作製することが可能であり、後記する実施例に示されるように、高いプラトー応力及び高いエネルギー吸収量を有する高強度及び高エネルギー吸収性を示す多孔質アルミニウム材料を作製することができる。
【００１２】
【実施例】
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
実施例１
純アルミニウム粉末（粉末径３μｍ）と塩化ナトリウム粉末（粒径２００μｍ〜３００μｍ）を体積比１：４の割合で混合し、ボールミルにて十分に攪拌した。その後、この混合粉末を、円筒状黒鉛型（内径２０ｍｍ、高さ５０ｍｍ）内に充填した。これを、円柱状黒鉛ダイス（外径２０ｍｍ、長さ２５ｍｍ）を用い、２０ＭＰａで加圧し、ダイスの上端と下端よりパルス通電（電圧５Ｖ  、電流８００Ａ  、ＯＮ−ＯＦＦパルス制御）により４８０℃で５分間焼結した。その結果、直径２０ｍｍの多孔質アルミニウム（空隙率８０％）が得られた（図２）。
【００１３】
得られた多孔質純アルミニウムを、丸棒試験片（Φ２０×２０ｍｍ）に加工した後、室温で圧縮試験（初期歪み速度１０−３ｓ−１）を行った。その結果を図３と表１に示す。比較材として、本発明材と同じ純アルミニウム粉末と塩化ナトリウム粉末の混合粉を電気炉（加圧２００ＭＰａ、焼結温度６８０℃、焼結時間１８０分）で焼結した材料を作製し、本発明材と比較した。本発明材では、焼結時の結晶粒成長が抑制された結果、比較材に比べ１０倍以上高いプラトー応力を示した。なお、プラトー応力は、圧縮ひずみ０．３時の流動応力とした。また、図３の斜線部から求められるエネルギー吸収量においても、本発明材は、比較材に比べ、１０倍以上高い値を示した。光学顕微鏡の組織観察の結果、本発明を利用して作製された多孔質純アルミニウムの結晶粒径は５μｍ、比較材の結晶粒径は２００μｍであり、本発明の方法により作製された多孔質純アルミニウムでは、焼結時の結晶粒成長が抑制されていた。
【００１４】
【表１】
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【００１５】
実施例２
７０７５アルミニウム合金粉末（粉末径４５μｍ）と塩化ナトリウム粉末（粒径５０μｍ〜３００μｍ）を体積比２０：８０の割合で混合した混合粉を、パルス通電（電圧５Ｖ、電流８００Ａ、ＯＮ−ＯＦＦパルス制御）により４８０℃で５分間焼結し、直径２０ｍｍの多孔質７０７５アルミニウム合金（空隙率８０％）を製造した。
【００１６】
得られた多孔質７０７５アルミニウム合金を用いて室温で圧縮試験（試料サイズ：Φ２０×２０ｍｍ、歪み速度：１０−３ｓ−１）を行った結果を図４に示す。本多孔質７０７５アルミニウム合金のプラトー応力（圧縮ひずみ０．３時の流動応力）は６．４ＭＰａ、エネルギー吸収量は４．２ＭＪ／ｍ３  であり、多孔質純アルミニウムより高い値を示した。
【００１７】
多孔質７０７５アルミニウム合金の組織観察を行ったところ、図５に示すように、析出物が微細に分散していた。また、多孔質７０７５アルミニウム合金の結晶粒径は約４５μｍと微細であった。以上のことから、７０７５系合金を利用して多孔質金属を作製することにより、純アルミニウムよりも高強度、高エネルギー吸収性を示す多孔質金属を作製可能であることがわかった。
【００１８】
実施例３
上記実施例１の方法と同様にして、１０００系純アルミニウム及び５０００系、６０００系、７０００系のアルミニム合金を用いて多孔質を作製したところ、本発明の方法は、これらのアルミニウム系材料においても適用可能であり、同様の多孔質体が得られた。すなわち、いずれの多孔質アルミニウム材料も、微細結晶粒及び微細析出物に起因し、高強度、高エネルギー吸収性を示した。なお、１０００系純アルミニウム及び５０００系、６０００系、７０００系アルミニウム合金とは、ＪＩＳ  Ｈ  ４０００記載のアルミニウム合金を指す。
【００１９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明は、エネルギー吸収性に優れた多孔質金属及びその製造方法に係るものであり、本発明によれば、従来技術により製造された多孔質アルミニウム材料に比べ格段に高い強度及びエネルギー吸収性を示す多孔質アルミニウム材料を製造することが可能である。本発明の多孔質アルミニウム材料は、例えば、自動車のクラッシュボックス用材料や各種輸送機器のバンパー用材料等として有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るエネルギー吸収性に優れた多孔質化金属の製造手順を示す。
【図２】本発明によって製造された直径２０ｍｍの多孔質純アルミニウム（空隙率８０％）の組織写真である。
【図３】本発明によって製造された多孔質純アルミニウムを圧縮試験した場合の応力―歪み曲線図である（比較のため、電気炉で焼結した多孔質純アルミニウムの結果も示してある）。
【図４】本発明によって製造された多孔質７０７５アルミニウム合金を圧縮試験した場合の応力―歪み曲線図である。
【図５】本発明によって製造された多孔質７０７５アルミニウム合金の透過電子顕微鏡写真である。
【符号の説明】
１  攪拌・混合装置
２  プレス装置
３  パルス通電加熱焼結装置
４  スペーサー材料溶出装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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