(57)【要約】    【課題】  化粧品に配合でき、伸展性、付着性、感触、打型成型性、撥水性に優れたアミノ変性シリコーン処理粉体を提供する。    【解決手段】  粉体の表面にアミノ変性シリコーン化合物が粉体に対して０．１〜１０重量％被覆された表面処理粉体であって、その製造方法は、メカノケミカル的混合技術の応用による、ずり剪断式低速混練機を用いた常温処理である。    【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ずり剪断式低速混練機を用い、粉体表面をアミノ変性シリコーンで処理することを特徴とする表面処理粉体の製造方法。
【請求項２】
処理温度が常温であることを特徴とする請求項１記載の表面処理粉体の製造方法。
【請求項３】
アミノ変性シリコーンの被覆量が母材となる粉体の０．１〜１０重量％であることを特徴とする請求項１又は２記載の表面処理粉体の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３の何れか１項記載の製造方法により得られるアミノ変性シリコーン処理粉体。
【請求項５】
請求項４記載のアミノ変性シリコーン処理粉体が、原料の一部もしくは全部として用いられた化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化粧品に配合でき、撥水性、伸展性、付着性、感触、打型成型性に優れたアミノ変性シリコーン処理粉体、およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
メチルハイドロジェンポリシロキサン（メチコン）等のシリコーンならびにシラン剤で表面処理を行ったタルク、マイカ、セリサイト等が、ファンデーション等の化粧品原料として数多く市販されている。これらの表面処理は、撥水性、ならびに表面の滑沢性向上を目的として行われており、現在、従来から知られているメチコン処理により概ね目的が達成されていると考えられているが、その製造面から考えた場合、従来の技術によるメチコン処理では、処理粉体が二次凝集を起こしやすく、また処理粉体に水素が残留する場合がある等の問題があった。
【０００３】
そこで、従来技術によるメチコン処理の残留水素の問題を解決するために、分子鎖末端にアミノ水素基、アルコキシ基等を有する直鎖状反応性アルキルポリシロキサンを表面処理剤として使用することが提案されている（特許文献１）。
【０００４】
特許文献１では、処理にあたり、上記直鎖状反応性アルキルポリシロキサン、顔料、有機溶媒等を混合し、１０５℃以上の高温条件下における加熱処理により、均一な表面処理を成し遂げているが、高温加熱処理では処理剤が変性してしまう可能性があり、また粉体同士の結合力が弱い為、打型成形性が劣り化粧料に対するバインダーの配合量が多くなり、製品の感触に悪い影響を与えている。
【０００５】
以上の通り、従来の技術によるメチコン処理、あるいは特許文献１で提案されている処理では、化粧品配合用の処理粉体としての性能は未だ満足のいくものではなかった。化粧品原料としての優劣は、官能試験による感触等によって決められることが多く、感触がメチコン処理や高温加熱処理に優る新規処理粉体が望まれていた。
【特許文献１】特許第３０７９３９５号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、従来技術の問題を解決するためになされたもので、非常にしっとりとした感触を持ち、伸展性、付着性、打型成型性、撥水性に優れた表面処理粉体およびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは上記目的達成のため鋭意研究を重ねた結果、アミノ変性シリコーンをずり剪断式低速混練機で粉体に処理する方法が極めて有効であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
即ち、本発明は、ずり剪断式低速混練機を用い、粉体表面をアミノ変性シリコーンで処理することを特徴とする表面処理粉体の製造方法であって、本発明ではアミノ変性シリコーンを母材となる粉体の０．１〜１０重量％添加し、メカノケミカル的混合技術の応用によるずり剪断式低速混練機を用いて、粉体粒子表面にアミノ変性シリコーンを擦りこむように、均一に万遍なく処理することで、従来にはないソフトでクリーミィな感触で伸展性、付着性、感触、打型成型性、撥水性に優れた化粧品原料となる表面処理粉体を得ることができる。
【０００９】
さらに本発明によれば、本発明の上記処理粉体を化粧料の一成分もしくは全成分に用いた場合、バインダーの配合割合の低いもしくはバインダーを必要としない固形粉体化粧料が提供される。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の表面処理粉体の製造方法は、ずり剪断式低速混練機を用いることにより常温での処理を可能とし、この処理粉体を用いることにより従来の撥水性を保持しながら、より打型性に優れ、伸展性、付着性、しっとり感が良好な化粧品を得ることができる。このように優れた性質を有する処理方法及び処理粉体は、粉体化粧料、固形粉体化粧料、液状化粧料、油性化粧料等に配合することにより、化粧料の品質向上に著しく貢献する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下に本発明を詳述する。本発明で用いる処理装置は、表面処理剤と母剤となる粉体とをメカノケミカル的混合技術を応用して、ずり剪断式混練により常温で処理することができる低速混練機であれば良い。このような混練機としては、雷潰機、ニーダー（特殊機化株式会社、大野化学機械株式会社、株式会社ダルトン他）、ミックスマラー（新東工業株式会社）、ＧＳミル（株式会社マキノ）および石臼等が挙げられる。尚、ここで言う常温での処理とは、加熱処理は意図しないという意味であり、常温とは２５℃前後であって、敢えて規定すれば２０〜３０℃程度を意味する。
【００１２】
また、アミノ変性シリコーンを母材となる粉体への配合量（被覆量）は、０．１〜１０重量％（好ましくは２〜６重量％）である。また、具体的処理方法としては、アミノ変性シリコーンと粉体とを数時間かけて混練し、粉体表面をアミノ変性シリコーンで被覆処理する方法である。
【００１３】
本発明で用いられる装置は、ずり剪断式であることが必須条件であり、通常の高速混合機（ヘンシェルミキサー等）を用いた場合、処理は可能であるがずり剪断式装置ほど優良な効果を得るには至らなかった。
【００１４】
例えば、アミノ変性シリコーンを処理剤とした他の表面処理方法としては、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の乾式高速混合機を用いて、母剤となる粉体に対して２〜５重量％量程度のシリコーン処理剤を２〜１０重量％量程度の溶媒と共に均一に混合後、低温乾燥を行うことで、感触等の優良化を試みることが考えられるが、このような方法ではシリコーン処理剤の粉体への密着が不十分となる。
【００１５】
次に、本発明の表面処理剤として使われるアミノ変性シリコーンとは、ポリシロキサンの側鎖および／または末端に有機基を持つ反応性シリコーンオイルの一種であり、例えば下記構造式（１）で表されるアミノプロピルメチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体等を挙げることができる。
【００１６】
【化１】
2004182729.tif 000002
【００１７】
（式中、ｍは５０〜３００の整数、ｎは１〜１０の整数である。）
また、アミノ変性シリコーンで処理される母剤となる粉体、および化粧料において本発明による表面処理粉体以外に必要に応じて加えられる粉体は、通常化粧料として用いられるものであれば特に限定されず、例えば、タルク、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、セリサイト、カオリン、二酸化チタン等の体質顔料、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆タルク、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、着色酸化チタン被覆雲母等のパール顔料、アルミニウムパウダー、酸化鉄（ベンガラ）、黄酸化鉄、黒酸化鉄、カーボンブラック、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト、群青、紺青等の無機着色顔料、亜鉛華、ベントナイト、硫酸バリウム、金属石鹸、珪ソウ土、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、アルミナ、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素、シリカ、ナイロンパウダー、ゼオライト、ポリエチレンパウダー、ポリスチレンパウダー、セルロースパウダー、シリコーン樹脂粉末等の無機・有機顔料、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色４０５号、赤色５０５号、だいだい色２０３号、だいだい色２０４号、だいだい色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、黄色２０５号、黄色４０１号、青色１号、青色４０４号、緑色３号及びジルコニウム、バリウムまたはアルミニウムレーキ等のタール系色素、フッ素処理粉体、無機粉体被覆顔料等表面処理粉体などである。
【００１８】
上記アミノ変性シリコーン処理粉体は化粧料として好適に使用される。この場合、油性成分、保湿剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、消炎剤、ビタミン、ホルモンなどの薬剤、香料、ｐＨ調整剤、金属封鎖剤、収斂剤等の通常化粧品に配合される他の成分を配合することは勿論可能である。
【００１９】
また、当然のことながら、精製水および水溶性成分および適切な界面活性剤を配合して液状化粧料としたり、乳化技術を駆使することによって、油中水型あるいは水中油型の乳化組成物とすることも可能である。
【実施例】
【００２０】
以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、これは本発明を限定するものではない。
【００２１】
尚、夫々の実施例、比較例について、打型製品の成形性、パフへの取れ、撥水性の観察を行った。結果を表２に示す。
【００２２】
また、実用特性の評価については、２０名の女性パネラーに試料を顔に塗布させ、肌への伸展性、付着性、感触について以下の評価基準で評価し、全員の平均値を算出した。結果を表４に示す。
（評価基準）
良い  ４、やや良い  ３、普通  ２、やや悪い  １、悪い  ０
実施例１  パウダーファンデーション（成形性）
表１の実施例１の成分配合量の通り、成分Ａを均一混合し、成分Ｂを加え、雷潰機にて３時間混合し、ハンマーミルで粉砕した後、これをアルミ皿に適量採り、圧縮成型した。
実施例２  パウダーファンデーション（成形性）
表１の実施例２の成分配合量の通り、成分Ａを均一混合し、成分Ｂを加え、雷潰機にて３時間混合し、ハンマーミルで粉砕した後、アルミ皿に適量採り、圧縮成型した。
比較例１
表1の比較例1の成分配合量の通り、成分Ａを均一混合し、成分Ｂを加え、高速混合機（ヘンシェルミキサー）にて１０分混合し、ハンマーミルで粉砕をした後、アルミ皿に適量採り、圧縮成型した。
比較例２
表１の比較例2の成分配合量の通り、成分Ａを均一混合し、成分Ｂを加え、高速混合機（ヘンシェルミキサー）で１０分混合した。次に１５０℃で３時間加熱処理をし、ハンマーミルで粉砕をした後、アルミ皿に適量採り、圧縮成型した。
比較例３
表１の比較例３の成分配合量の通り、成分Ａを均一混合し、成分Ｂを加え、雷潰機で３時間混合した。次に１５０℃で３時間加熱処理をし、ハンマーミルで粉砕をした後、アルミ皿に適量採り、圧縮成型した。
比較例４
表１の比較例４の成分配合量の通り、成分Ａを均一混合し、雷潰機にて３時間混合し、ハンマーミルで粉砕した後、アルミ皿に適量採り、圧縮成型した。
【００２３】
【表１】
2004182729.tif 000003
【００２４】
【表２】
2004182729.tif 000004
【００２５】
以上のように本発明のアミノ変性シリコーン処理は常温処理でありながら十分な撥水性を保持し、バインダーを配合せずに使用に耐えられる固形粉体化粧料が成型できた。また、高速混合機を用いるよりも成形性において良好な結果を得た（比較例１）。メチルハイドロジェンポリシロキサン処理粉体を用いた場合は高速混合機、ずり剪断式低速混練機のどちらを用いても、撥水性は有るものの本発明と同等の成形性を得ることが出来なかった（比較例２、３）。表面処理をしていない粉体では、成形性、撥水性どちらも劣っていた。（比較例4）
実施例３  パウダーファンデーション（実用特性）
タルク９５重量％とアミノプロピルメチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体５重量％を雷潰機にて３時間混合し、ハンマーミルで粉砕してタルク５重量％アミノ変性シリコーン処理品を得た。同様にセリサイト、酸化チタンを処理し、セリサイト５重量％処理アミノ変性シリコーン処理品、酸化チタン５重量％アミノ変性シリコーン処理品を得た。
【００２６】
次に、表３の実施例3の成分配合量の通り、全成分を混合粉砕し、アルミ皿に適量採り、圧縮成型した。
比較例５
タルク９５重量％とメチルハイドロジェンポリシロキサン５重量％を高速混合機（ヘンシェルミキサー）で１０分混合した。次に１５０℃で３時間加熱処理をし、ハンマーミルで粉砕をしてタルク５重量％メチルハイドロジェンポリシロキサン処理品を得た。同様にセリサイト、酸化チタンを処理し、セリサイト５重量％メチルハイドロジェンポリシロキサン処理品、酸化チタン５重量％メチルハイドロジェンポリシロキサン処理品を得た。
【００２７】
次に、表３の比較例5の成分配合量の通り、全成分を混合粉砕し、アルミ皿に適量採り、圧縮成型した。
【００２８】
【表３】
2004182729.tif 000005
【００２９】
【表４】
2004182729.tif 000006
【００３０】
以上のように本発明品を用いた固形粉体化粧料は、伸展性、付着性、感触（しっとり感）いずれにおいてもメチルハイドロジェンポリシロキサン処理品を用いた場合より良好な使用感を得た。