(57)【要約】【課題】非透光性の容器本体内に在る液体原料の量を知ることができる液体原料用容器を得る。【解決手段】有機金属の液体原料収納部１を有し、その内部に上方からキャリアガス導入配管３を挿入し、その下端３ａを内部の液体原料２の中に導入して、上方の原料ガス出口配管４から液体原料の蒸気を取り出すように構成した液体原料用容器において、一対の電極５ａ、５ｂを先端が底から所定の高さに位置するように上方から差し込んで、上記キャリアガスの泡が上記液体原料内を通過しなくなる液体原料レベル又はそれより少し高位の液体原料レベルを検出する液面指示計を構成する。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機金属の液体原料を収容する容器本体を有し、その内部に上方からキャリアガス導入配管を挿入し、その下端を内部の液体原料の中に導入して、上方の原料ガス出口配管から液体原料の蒸気を取り出すように構成した液体原料用容器において、
一対の電極を先端が容器本体の底から所定の高さに位置するように上方から差し込んで、上記キャリアガスの泡が上記液体原料内を通過しなくなる液体原料レベル又はそれより少し高位の液体原料レベルを検出する液面指示計を構成したことを特徴とする液体原料用容器。
【請求項２】
請求項１記載の液体原料用容器において、
第二の一対の電極を上方から差し込んで、上記液面指示計よりも高位の液面レベルを検出し、液体原料容器の交換時期を報知する第二の液面指示計を構成したことを特徴とする液体原料用容器。
【請求項３】
有機金属の液体原料を収容する容器本体を有し、その内部に上方からキャリアガス導入配管を挿入し、その下端を内部の液体原料の中に導入して、上方の原料ガス出口配管から液体原料の蒸気を取り出すように構成した液体原料用容器において、
三本以上の電極を互いに先端が容器本体の底から異なる高さに位置するように上方から差し込み、その最下端まで延びる電極を基準電極とし、これと残りの他の電極の各々との間でそれぞれ液面指示計を構成し、
そのうちの一対の電極により上記キャリアガスの泡が上記液体原料内を通過しなくなる液体原料レベル又はそれより少し高位の液体原料レベルを検出する液面指示計を構成したことを特徴とする液体原料用容器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の製造等に用いる液体原料用容器、特に液体原料の液面レベルを知るための構造に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＧａＡｓ（ガリウム砒素）やＩｎＧａＡｓ（インジウムガリウム砒素）などのＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体は、Ｓｉ（シリコン）半導体に比べて、電子移動度が高いという特長がある。この特長をいかして、高速高効率動作を要求されるデバイスや、発光デバイスなどに多く用いられている。代表例としてＨＥＭＴ（Ｈｉｇｈ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｏｂｉｌｉｔｙ　Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ：高電子移動度トランジスタ）、ＬＥＤ（Ｌｉｇｈｔ　Ｅｍｉｔｔｉｎｇ　Ｄｉｏｄｅ：発光ダイオード）、ＬＤ（Ｌａｓｅｒ　Ｄｉｏｄｅ：レーザーダイオード）などが挙げられる。
【０００３】
液体原料の蒸気を使用してＧａＡｓ（ガリウム砒素）結晶などの化合物半導体を成長する方法として、有機金属気相成長法がある。この有機金属気相成長法においては、ＩＩＩ族原料であるＡｌ（ＣＨ３）３（トリメチルアルミニウム）、Ｇａ（ＣＨ３）３（トリメチルガリウム）、Ｉｎ（ＣＨ３）３（トリメチルインジウム）、Ａｌ（ＣＨ３ＣＨ２）３（トリエチルアルミニウム）、Ｇａ（ＣＨ３ＣＨ２）３（トリエチルガリウム）、Ｉｎ（ＣＨ３ＣＨ２）３（トリエチルインジウム）や、ｐ型ドーパントであるＺｎ（ＣＨ３）２（ジメチル亜鉛）、Ｚｎ（ＣＨ３ＣＨ２）２（ジエチル亜鉛）などの供給に、有機金属原料収納用シリンダ（液体原料用容器）を使用する。
【０００４】
従来技術の液体原料用容器の構成例を図５に示す。この液体原料用容器は、有機金属の液体原料２を収容した容器本体（液体原料収納部）１を有し、その内部に上方からキャリアガス導入配管３を挿入し、その下端３ａを内部の液体原料２の中に導入して、上方の原料ガス出口配管４から液体原料の蒸気を取り出すように構成されている。
【０００５】
容器本体１には液体原料２を溜めている。液体原料２は蒸発し、容器本体１はその蒸気で満たされている。キャリアガス導入配管３からキャリアガスが導入される。キャリアガスというのは、原料ガスを運ぶためのガスである。キャリアガスはキャリアガス導入配管３により液体原料内で導入され、その際、キャリアガスの泡ができる。このキャリアガスの泡が液体原料２内を通過する際、キャリアガス中に液体原料が飽和蒸気圧に達するまで蒸発するため、容器本体１内の原料ガスの蒸気圧が一定となる。原料ガス出口配管４からは、原料ガスとキャリアガスの混合気体が流れ出る。
【０００６】
容器本体１内の原料ガスの割合は、液体原料の蒸気圧に比例するので、原料ガス出口配管から出る原料ガスの流量は次のようになる。
【０００７】
（原料ガス流量）＝（キャリアガス流量）×（液体原料蒸気圧）÷（容器本体内圧力）
液体原料用容器内にキャリアガスを流し続けると、液体原料が蒸発し、徐々に減っていく。液体原料が図６のように減ってしまうと、キャリアガスの泡が液体原料内を通過しなくなり、容器本体内の原料ガスの蒸気圧が飽和蒸気圧まで達しないため、原料ガスの濃度が薄くなってしまう。これでは半導体層をエピタキシャル成長する生産に使用できないため、液体原料を新品に交換する必要がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の液体原料用容器では、容器本体内の液体原料の量を知ることができないことがあった。
【０００９】
詳述するに、有機金属気相成長法を使用して、ＧａＡｓ結晶を成長する場合、Ｇａ（ガリウム）原料として、有機金属であるＧａ（ＣＨ３）３（トリメチルガリウム）を使用する場合がある。このＧａ（ＣＨ３）３は常温で液体であり、図５の様な液体原料用容器に入れて使用する。Ｇａ（ＣＨ３）３は空気中で自然発火するという危険な性質を持っているため、Ｇａ（ＣＨ３）３を入れる容器本体の材質はステンレスを使用している。すなわち、容器本体の材質に石英等を使用すれば容器本体内の原料の量を知ることが出来るが、Ｇａ（ＣＨ３）３のようにステンレス製容器を使用すると、容器本体内の原料の残量を知ることが出来なくなるという問題点がある。
【００１０】
容器本体内の原料の残量を知ることが出来ないことに起因して、液体原料が図６のように減ってしまうと、キャリアガスの泡が液体原料内を通過せず、原料蒸気が飽和蒸気圧に達しなくなるため、容器本体内の原料ガス濃度が薄くなってしまい、ＧａＡｓ結晶膜が薄くなってしまう。
【００１１】
このように従来技術では、液体原料用容器の材質がステンレス等の金属である場合、容器本体内の液体原料の量を知ることが出来ないという問題点があった。
【００１２】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、非透光性の容器本体内に存在する液体原料の量を知ることができる液体原料用容器を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明は、次のように構成したものである。
【００１４】
請求項１の発明に係る液体原料用容器は、有機金属の液体原料を収容する容器本体を有し、その内部に上方からキャリアガス導入配管を挿入し、その下端を内部の液体原料の中に導入して、上方の原料ガス出口配管から液体原料の蒸気を取り出すように構成した液体原料用容器において、一対の電極を先端が容器本体の底から所定の高さに位置するように上方から差し込んで、上記キャリアガスの泡が上記液体原料内を通過しなくなる液体原料レベル又はそれより少し高位の液体原料レベルを検出する液面指示計を構成したことを特徴とする。
【００１５】
この特徴によれば、液体原料収納部たる容器本体が非透光性であっても、上方から差し込んだ一対の電極から成る液面指示計により、キャリアガスの泡が液体原料内を通過しなくなる液体原料レベル又はそれより少し高位の液体原料レベルを検出することができ、容器本体内の原料ガスの蒸気圧が飽和蒸気圧に達しなくなる時点を知ることができる。
【００１６】
要するに本発明は、液体原料用容器内の液体原料の量を知るために、その液体原料が有機金属の導電性のものであることに着目して、これに電極を接触させる構造の液面指示計を設けたものであり、本発明を適用することにより、液体原料用容器内の液体原料の量を正確に知ることが出来る。
【００１７】
請求項２の発明は、請求項１記載の液体原料用容器において、第二の一対の電極を上方から差し込んで、上記液面指示計よりも高位の液面レベルを検出し、液体原料容器の交換時期を報知する第二の液面指示計を構成したことを特徴とする。
【００１８】
この特徴によれば、第二の液面指示計を設けることにより、実際に液体原料容器の交換時期を予測し報知することができる。
【００１９】
請求項３の発明に係る液体原料用容器は、有機金属の液体原料を収容する容器本体を有し、その内部に上方からキャリアガス導入配管を挿入し、その下端を内部の液体原料の中に導入して、上方の原料ガス出口配管から液体原料の蒸気を取り出すように構成した液体原料用容器において、三本以上の電極を互いに先端が容器本体の底から異なる高さに位置するように上方から差し込み、その最下端まで延びる電極を基準電極とし、これと残りの他の電極の各々との間でそれぞれ液面指示計を構成し、そのうちの一対の電極により上記キャリアガスの泡が上記液体原料内を通過しなくなる液体原料レベル又はそれより少し高位の液体原料レベルを検出する液面指示計を構成したことを特徴とする。
【００２０】
この特徴によれば、電極を一対ずつ設けて液面指示計を構成した場合に較べ、少ない電極数で同じ数の液面指示計を構成することができる。例えば、一つの電極を３組設けて３つの液面指示計を構成する場合に較べ、それより少ない４本の電極数で同じ数の３つの液面指示計を構成することができる。そして、そのうちの第一の液面指示計により、キャリアガスの泡が液体原料内を通過しなくなる液体原料レベル又はそれより少し高位の液体原料レベル、つまり容器本体内の原料ガスの蒸気圧が飽和蒸気圧に達しなくなる時点を検知することができ、また、第二の液面指示計により液体原料容器の交換時期を予測し報知することができる。
【００２１】
＜発明の要点＞
本発明では、液体原料用容器内の液体原料の量を知るために、液面指示計（水位計）の電極（液面センサ端子：水位計端子）を設ける。例えば図１のように第一の液面指示計５の電極（液面センサ端子）５ａ、５ｂおよび第二の液面指示計６の電極（液面センサ端子）６ａ、６ｂを取り付ける。液体原料が電極５ａ、５ｂ間又は６ａ、６ｂ間に接触している場合は、電極（液面センサ端子）間に電圧をかけておくと電流が流れるが、液体原料が減って、液面指示計の電極に接触しなくなると、液面センサ端子に電圧をかけても電流が流れなくなり、液体原料用容器内の液体原料の量を正確に知ることが出来る。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図示の実施形態に基づいて説明する。
【００２３】
本発明の第一の実施形態に係る液体原料用容器を図１に示す。基本的構造は従来の図５の場合と同じであり、有機金属の液体原料２を収納した容器本体（液体原料収納部）１を有し、その内部に上方から、つまり上部壁１ａを貫いてキャリアガス導入配管３を挿入し、その下端３ａを内部の液体原料２の中に導入する一方、同じく上部壁１ａを貫いて容器本体１内に挿入した上方の原料ガス出口配管４から液体原料の蒸気を取り出すように構成している。
【００２４】
ここで容器本体１の材料はステンレス製であり、これにより液体原料２としてＧａ（ＣＨ３）３（トリメチルガリウム）を取り扱うことを可能としている。しかし、容器本体１が不透明なステンレスでできている結果、容器本体１内の有機金属の液体原料２の残量（液面レベル）を視認することはできない。
【００２５】
そこで、この実施形態では、２つの液面指示計５、６を設けている。第一の液面指示計５については、一対の電極５ａ、５ｂから成る液面センサ端子を、その電極５ａ、５ｂの先端が容器本体１の底から所定の高さに位置するように上方から上部壁１ａを貫通して差し込んで、上記キャリアガスの泡が上記液体原料内を通過しなくなる液体原料レベル又はそれより少し高位の液体原料レベルを検知し報知するように構成している。また第二の液面指示計６については、一対の電極６ａ、６ｂから成る液面センサ端子を上方から差し込んで上部壁１ａを貫通させ、その電極６ａ、６ｂの先端が容器本体１の底から上記第一の液面指示計５の電極５ａ、５ｂよりも高位の所定高さに位置するように設定して、液体原料容器の交換時期を検出して報知するように構成している。これらの電極５ａ、５ｂ、６ａ、６ｂは、容器本体１の上部壁１ａを貫通する際、その周囲に設けた絶縁体７により電気的な絶縁を確保されている。
【００２６】
このように図１の液体原料用容器では、容器本体１に電極５ａ、５ｂ及び電極６ａ、６ｂを取り付けて、液面指示計５、６を構成する。すなわち、一対の電極５ａ、５ｂ間及び一対の電極６ａ、６ｂ間にそれぞれ電圧をかけ、端子間に流れる電流の有無を監視する構成とする。
【００２７】
図１のように電極５ａ、５ｂ及び電極６ａ、６ｂの先端が液体原料２に浸っている場合は、電極５ａ、５ｂ間及び電極６ａ、６ｂ間に電流が流れる。しかし、図２のように液体原料２の液面が、正常な作用の営まれる最下位の液面レベルを監視している電極５ａ、５ｂの先端位置よりも下がってしまうと、つまりキャリアガスの泡が液体原料内を通過しなくなる液体原料レベル又はそれより少し上位の液体原料レベルになると、電極５ａ、５ｂ間及び電極６ａ、６ｂ間に電流が流れなくなる。このため、液体原料２の液面レベルが正常な作用の営んでいる状態にあることを知ることが出来る。
【００２８】
図２の実施形態の場合、第一の液面指示計５の電極５ａ、５ｂ（液面センサ端子）の先端は、キャリアガスの泡が液体原料内を通過しなくなる液体原料レベルより少し上位の液体原料レベルまで液面が低下したとき、液体原料２と接触しなくなり、通電が断たれて、容器本体内の原料ガスの蒸気圧が飽和蒸気圧に達しなくなる旨を報知する。すなわち、液体原料２の液面が第一の液面指示計５の電極５ａ、５ｂ先端よりも下がると、第一の液面指示計５がＯＦＦして、容器本体内の原料ガスの蒸気圧が飽和蒸気圧に達しなくなる旨を報知する。また液体原料２の液面が第二の液面指示計６の電極６ａ、６ｂの先端よりも下がると、第二の液面指示計６がＯＦＦして、液体原料容器の交換時期が来たことを報知する。
【００２９】
上記実施形態によれば、液体原料用容器内の液体原料の量を知ることができる。従来のステンレス製容器では、液体原料の量を知ることが出来ないため、液体原料がなくなってしまい不良品を生産したり、液体原料がまだ容器内に余分に残っているのに容器を交換して原料を無駄にしていた。しかし、上記実施形態の液面指示計付の液体原料用容器によれば、容器内の液体原料の量を知ることが出来るため、液体原料がなくなって不良品を生産したり、原料を無駄にしてしまったりということがなくなり、生産性がアップする。
【００３０】
上記実施形態においては、２つの液面指示計５、６を設けたが、一つの液面指示計５のみを設けることもできる。
【００３１】
ここで、上記液面指示計５が検知する液面レベルについて検討する。液体原料２が減ってくるとキャリアガスの泡が液体原料内を通過する距離が短くなってくる。この距離が短くなりすぎると原料ガスの蒸気圧が飽和蒸気圧まで達しなくなってしまう。原料ガスの蒸気圧が飽和蒸気圧に達しなくなるときの液体原料２の液面レベルは、キャリアガスの流量及び液体原料の蒸気圧によって変わってくるので、液面センサ端子で測定すべき液面レベルの最適条件を求めようとすると、実際には困難がある。しかし、上記図２のように、複数の液面指示計５、６を設けて複数の液面レベルを知ることが出来るようにしておけば、それぞれの使用条件に合わせて、原料ガスの圧力が飽和しなくなる液面レベルに対応した液面センサ端子の高さ位置を決めることが出来る。
【００３２】
＜他の実施形態、変形例＞
他の実施形態を図３に示す。これは三本以上の電極、ここでは計４本の電極８ａ〜８ｄを互いに先端が容器本体の底から異なる高さに位置するように上方から差し込み、その最下端まで延びる電極８ａを基準電極とし、これと残りの他の電極８ｂ〜８ｄの各々との間でそれぞれ液面指示計を構成し、そのうちの一対の電極８ａ、８ｂにより上記キャリアガスの泡が上記液体原料内を通過しなくなる液体原料レベル又はそれより少し高位の液体原料レベルを検出する液面指示計を構成した形態例である。
【００３３】
すなわち、第一の電極８ａは、基準電極として、先端がキャリアガス導入配管３の下端３ａよりも下位に位置されており、他の電極８ｂ〜８ｄは相手側電極として機能するようになっている。このうち、第二の電極８ｂは、その先端が、上記キャリアガスの泡が液体原料内を通過しなくなる液体原料レベル又はそれより少し高位の液体原料レベルを検出する高さ位置、つまりキャリアガス導入配管３の下端３ａより少し高位に位置されている。また、他の第三の電極８ｃ及び第四の電極８ｄは、これより順次高位に位置されている。
【００３４】
このように液面センサ端子を構成する電極８ａ〜８ｄを計４箇所に設け、その第一の電極８ａと第二の電極８ｂ間に電圧をかけ、流れる電流を測定する第一の液面指示計を構成すれば、その液面センサ端子に対応した液体原料の液面レベルを知ることが出来る。
【００３５】
同様に第一の電極８ａと第三の電極８ｃ間に電圧をかければ、液面センサ端子の電極８ｃに対応した液体原料の液面レベルを知る第二の液面指示計を構成することことが出来る。さらに第一の電極８ａと第四の電極８ｄ間に電圧をかければ、液面センサ端子の電極８ｄに対応した液体原料の液面レベルを知ることが出来る。よって計４本の電極で計３箇所の異なる液面レベルを測定することが出来る。
【００３６】
図１の実施形態では液面センサ端子の本数が本実施形態（図３）と同じ４本であるが、液面レベルは２箇所しか測定できない。これに対し、本実施形態によれば、３箇所の液面レベルが測定できる。よって、１本を共通の基準電極とする本実施形態の方が、より多くの液面レベルを測定できるという特長がある。
【００３７】
変形例を図４に示す。これは、原料ガス出口配管４のみを具備する構成とした例であり、キャリアガス導入配管３を持たない点で図３と異なる。液体原料の蒸気圧が高い場合にはキャリアガスを使用しない場合があることをから、キャリアガス導入配管３を省略した例である。図４のようにキャリアガスを導入しなくても、液体原料の蒸気圧が高いため原料ガス出口配管４から蒸発した原料ガスが流れる。液体原料がなくなったことは、原料ガスが流れなくなれば分かるが、図４のように液面センサ端子（電極８ａ〜８ｄ）を取り付けておけば、三種の液体原料の液面レベルを知ることができ、原料の交換時期を予測するのに役立つ。
【００３８】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、有機金属の液体原料を収容する容器本体を有し、その内部に上方からキャリアガス導入配管を挿入し、その下端を内部の液体原料の中に導入して、上方の原料ガス出口配管から液体原料の蒸気を取り出すように構成した液体原料用容器において、一対の電極を先端が容器本体の底から所定の高さに位置するように上方から差し込んで、上記キャリアガスの泡が上記液体原料内を通過しなくなる液体原料レベル又はそれより少し高位の液体原料レベルを検出する液面指示計を構成したので、液体原料用容器内の液体原料の量、特に容器本体内の原料ガスの蒸気圧が飽和蒸気圧に達しなくなる時点を知ることができる。
【００３９】
従来では、ステンレス容器のように、液体原料の量を知ることが出来ない場合は、流した原料ガスの体積を計算し、容器内に残った液体原料の量を計算していた。ただし、計算誤差があり、実際に容器内に残っている液体原料の量と計算値とは一致しない。このため液体原料がなくなってしまい不良品を生産したり、液体原料がまだ容器内に余分に残っているのに容器を交換して原料を無駄にしてしまったりといった問題点があった。
【００４０】
しかし、本発明によれば、容器内の液体原料の量を知ることが出来るため、液体原料がなくなって不良品を生産したり、原料を無駄にしてしまったりということがなくなり、生産性がアップする。また、従来行っていた煩雑な原料ガスの体積計算も不要となる。
【００４１】
また第二の液面指示計を設けることにより、実際に液体原料容器の交換時期を予測し報知することができる。
【００４２】
さらに、三本以上の電極を互いに先端が容器本体の底から異なる高さに位置するように上方から差し込み、その最下端まで延びる電極を基準電極とし、これと残りの他の電極の各々との間でそれぞれ液面指示計を構成することにより、一対の電極を複数組だけ設けて液面指示計を構成する場合に較べ、より少ない電極数で同じ数の液面指示計を構成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態に係る液体原料用容器の断面図である。
【図２】図１の液体原料用容器内の液体原料が少なくなった状態を示した断面図である。
【図３】本発明の他の実施形態に係る液体原料用容器の断面図である。
【図４】本発明の更に別の実施形態に係る液体原料用容器の断面図である。
【図５】従来技術の液体原料用容器の断面図である。
【図６】従来の液体原料用容器で液体原料が少なくなった状態を示した断面図である。
【符号の説明】
１　容器本体
２　液体原料
３　キャリアガス導入配管
３ａ　下端
４　原料ガス出口配管
５　第一の液面指示計
５ａ、５ｂ　電極（液面センサ端子）
６　第二の液面指示計
６ａ、６ｂ　電極（液面センサ端子）
８ａ〜８ｄ　電極
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2004119915.tif 000007
【図６】
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