(57)【要約】【課題】鉄基材料での機械的性質のバラツキに及ぼす組織要因を明確にして機械的性質を評価するための方法を提供する。【解決手段】鉄を主体とし、０．１〜１６質量％のＭｏを含有する鉄基材料、または、鉄を主体とし、ＭｏおよびＷの１種または２種を（Ｍｏ＋０．５Ｗ）で０．１〜１６．０質量％含有する鉄基材料の機械的性質を評価するための方法であって、鉄基材料の組織の変調構造を観察し、その変調構造を構成するＭｏおよび／またはＷの濃度ゆらぎを観測することで機械的性質を評価する鉄基材料の評価方法である。本発明の鉄基材料の評価方法は、例えばその鉄基材料が、質量％で、Ｃｒ：０〜１８．０％、Ｃおよび／またはＮを合計で０．１〜３．０％含有するものであれば、特に工具鋼としての最適な成分組成を評価する手法として効果を発揮する。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄を主体とし、０．１〜１６．０質量％のＭｏを含有する鉄基材料の機械的性質を評価するための方法であって、鉄基材料の組織の変調構造を観察し、その変調構造を構成するＭｏの濃度ゆらぎを観測することで機械的性質を評価することを特徴とする鉄基材料の評価方法。
【請求項２】
鉄を主体とし、ＭｏおよびＷの１種または２種を（Ｍｏ＋０．５Ｗ）で０．１〜１６．０質量％含有する鉄基材料の機械的性質を評価するための方法であって、鉄基材料の組織の変調構造を観察し、その変調構造を構成するＭｏおよび／またはＷの濃度ゆらぎを観測することで機械的性質を評価することを特徴とする鉄基材料の評価方法。
【請求項３】
鉄基材料が、質量％で、Ｃｒ：０〜１８．０％、Ｃおよび／またはＮを合計で０．１〜３．０％含有することを特徴とする請求項１または２に記載の鉄基材料の評価方法。
【請求項４】
鉄基材料が、質量％で、Ｃ：０．２〜０．６％、Ｃｒ：０．５〜７．０％を含有し、Ｓｉ：０．１〜３．０％、Ｍｎ：２．０％以下、Ｎｉ：２．５％以下、Ｖ：２．０％以下およびＣｏ：５．０％以下の群から選ばれた１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の鉄基材料の評価方法。
【請求項５】
鉄基材料が、熱間金型用素材として使用されるものであることを特徴とする請求項４に記載の鉄基材料の評価方法。
【請求項６】
鉄基材料が、質量％で、Ｃ：０．３〜１．８％、Ｃｒ：０〜４．０％を含有し、Ｓｉ：０．１〜３．０％、Ｍｎ：２．０％以下、Ｎｉ：２．５％以下、Ｖ：１．０％以下およびＣｏ：１．０％以下の群から選ばれた１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の鉄基材料の評価方法。
【請求項７】
鉄基材料が、冷間金型用素材、切削工具用素材、耐衝撃用工具用素材のいずれかとして使用されるものであることを特徴とする請求項６に記載の鉄基材料の評価方法。
【請求項８】
鉄基材料が、質量％で、Ｃ：０．５〜２．５％、Ｃｒ：４．０〜１７．０％を含有し、Ｓｉ：０．１〜３．０％、Ｍｎ：２．０％以下、Ｎｉ：１．０％以下、Ｖ：１．０％以下およびＣｏ：１．０％以下の群から選ばれた１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の鉄基材料の評価方法。
【請求項９】
鉄基材料が、冷間金型用素材として使用されるものであることを特徴とする請求項８に記載の鉄基材料の評価方法。
【請求項１０】
鉄基材料が、質量％で、Ｃ：０．５〜２．５％、Ｃｒ：３．０〜７．０％を含有し、Ｓｉ：０．１〜３．０％、Ｍｎ：２．０％以下、Ｎｉ：１．０％以下、Ｖ：０．５〜６．０％およびＣｏ：１５．０％以下の群から選ばれた２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の鉄基材料の評価方法。
【請求項１１】
鉄基材料が、切削工具用素材、冷間金型用素材、温熱間金型用素材のいずれかとして使用されるものであることを特徴とする請求項１０に記載の鉄基材料の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、鉄基材料の組織の変調構造を観察し、その変調構造を構成するＭｏやＷの濃度ゆらぎを観測することで強度や靭性といった機械的性質を評価するための方法に関し、特に各種工具に適用される工具鋼の機械的性質を評価するのに好ましい方法を提案するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、高強度材料は様々な強化メカニズムを組み合わせて高強度化を達成している。特に、汎用の高強度材料の場合、機械加工が効率良く行えかつ使用時には高強度を容易に得ることが重要である。そのため、焼鈍状態では低硬度で加工し易く、その後の焼入れ、時効処理や焼戻し処理によって高強度化できる粒子分散強化が広く利用されている。その分散粒子は多種・多様で、例えば、高速度鋼では異なる種類の炭化物、析出硬化ステンレス鋼ではη−Ｎｉ３Ｔｉあるいはβ−ＮｉＡｌ等の金属間化合物、銅基合金ではγ−ＢｅＣｕ、アルミニウム合金ではθ−ＣｕＡｌ２等の金属間化合物である。
【０００３】
これら材料の降伏強度の増加分は、分散粒子の大きさ、体積率や整合性等を評価することによって見積ることができる（例えば、非特許文献１参照）。一方、靭性は第二相粒子（分散粒子）の体積率が極力少ない方が優れる。つまり、粒子分散強化を利用した高強度材料は、上述した要因を評価することによって、要求特性を満足するように強度と靭性をバランスさせて工業製品として提供されている。
【０００４】
また、粒子分散強化と異なる高強度化機構として、スピノーダル分解によって形成した変調構造を利用した高強度材料が提案されている。例えば、研究例は少ないが、Ｆｅ−Ｍｏ２元系合金やＩＣ素子などのリードフレーム材として考えられているＣｕ−Ｎｉ−Ｓｎ合金等がある。鉄基材料であるＦｅ−Ｍｏ２元系合金の場合、スピノーダル分解によって変調構造を形成してビッカース硬度１１００にも達する高硬度を示すことが報告されている（例えば、非特許文献２，３参照）。
【０００５】
【非特許文献１】
「金属便覧」改訂６版  日本金属学会編  丸善（株）（２０００），ｐ．３１８
【０００６】
【非特許文献２】
「金属」ｖｏｌ．６７  Ｎｏ．５（１９９７），ｐ．３９５
【０００７】
【非特許文献３】
「Ｐｒｏｃ  ｏｆ  ｉｎｔｅｒ  Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ  ｏｎ  Ｐｈａｓｅ  Ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｓ  Ｄｕｒｉｎｇ  Ｔｈｅｒｍａｌ」  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  ｏｆ  Ｓｔｅｅｌ．  ｅｄ．  Ｂｙ  Ｅ．Ｂ．Ｈａｗｂｏｌｔ  ａｎｄ  Ｓ．Ｙｕｅ．  （１９９５），ｐ．４７３
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、これまでは、工具鋼のような粒子分散強化で高強度化した材料で上述した要因解析を行っても説明できない機械的性質のバラツキが発生する場合もあり、なかでもＭｏをある程度多く含有する材料で低靭性となる問題があった。特に、最近の市場動向が軽量化および長寿命化の傾向であるため素形材料の高強度化が要求されるようになり、上記の問題が顕著となってきた。この問題は、安定した品質を保証すべき工業製品を効率良く提供する上で大きな課題となる。また、これまでの問題解消対策は、この原因が不明であったため再度焼鈍、焼入れ・焼戻し等の熱処理を施しており、多大な工数を要していた。
【０００９】
一方、Ｆｅ−Ｍｏ２元系合金では変調構造を形成するために高価なＭｏを２０質量％以上も含有する必要があり、また高硬度は得られるものの非常に脆く実用に適さない。ある程度の靭性改善はＣｏ，Ｖ元素を添加すれば可能であるが、やはり高価なＣｏを約４０質量％も添加する必要があり、素形材である工具鋼等への適用はコストの問題があるため非常に困難である。
【００１０】
本発明の目的は、工具鋼のような粒子分散強化で高強度化していると考えられていた材料の強度−靭性バランスのバラツキを解消し安定した品質の工業製品を効率良く提供するため、鉄基材料での機械的性質のバラツキに及ぼす組織要因を明確にして機械的性質を評価するための方法を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、既存の材料を用いて詳細なナノ組織解析を行い機械的性質に及ぼす組織の影響について鋭意研究した。その結果、Ｍｏをあまり含有していない鉄基材料でも変調構造が形成されていることを見出し、これが強度−靭性バランスに多大な影響を及ぼすことも明らかにした。また、変調構造は、微量添加元素や熱処理条件によっても種々変化し、強度−靭性バランスが顕著に変化することも明らかにした。このことより、変調構造の形成を制御することによって強度−靭性バランスを自由に調整できることを見いだし、特に各種工具に適用される工具鋼としての最適組成や、その具体的な用途の妥当性までをも評価できる手法として、本発明に到達した。
【００１２】
すなわち本発明は、鉄を主体とし、０．１〜１６質量％のＭｏを含有する鉄基材料の機械的性質を評価するための方法であって、鉄基材料の組織の変調構造を観察し、その変調構造を構成するＭｏの濃度ゆらぎを観測することで機械的性質を評価することを特徴とする鉄基材料の評価方法である。または、鉄を主体とし、ＭｏおよびＷの１種または２種を（Ｍｏ＋０．５Ｗ）で０．１〜１６．０質量％含有する鉄基材料の機械的性質を評価するための方法であって、鉄基材料の組織の変調構造を観察し、その変調構造を構成するＭｏおよび／またはＷの濃度ゆらぎを観測することで機械的性質を評価することを特徴とする鉄基材料の評価方法である。
【００１３】
そして、本発明の鉄基材料の評価方法は、例えばその鉄基材料が、質量％で、Ｃｒ：０〜１８．０％、Ｃおよび／またはＮを合計で０．１〜３．０％含有するものであれば、特に工具鋼としての最適な成分組成を評価する手法として効果を発揮する。そして、以下の鉄基材料とすることで、具体的な最適用途まで評価できる有効な評価方法である。
【００１４】
すなわち、鉄基材料が、質量％で、Ｃ：０．２〜０．６％、Ｃｒ：０．５〜７．０％を含有し、Ｓｉ：０．１〜３．０％、Ｍｎ：２．０％以下、Ｎｉ：２．５％以下、Ｖ：２．０％以下およびＣｏ：５．０％以下の群から選ばれた１種または２種以上を含有するものであれば、熱間金型用素材として使用される鉄基材料に好ましいものである。
【００１５】
また、鉄基材料が、質量％で、Ｃ：０．３〜１．８％、Ｃｒ：０〜４．０％を含有し、Ｓｉ：０．１〜３．０％、Ｍｎ：２．０％以下、Ｎｉ：２．５％以下、Ｖ：１．０％以下およびＣｏ：１．０％以下の群から選ばれた１種または２種以上を含有するものであれば、冷間金型用素材、切削工具用素材、耐衝撃用工具用素材のいずれかとして使用される鉄基材料に好ましいものである。
【００１６】
また、鉄基材料が、質量％で、Ｃ：０．５〜２．５％、Ｃｒ：４．０〜１７．０％を含有し、Ｓｉ：０．１〜３．０％、Ｍｎ：２．０％以下、Ｎｉ：１．０％以下、Ｖ：１．０％以下およびＣｏ：１．０％以下の群から選ばれた１種または２種以上を含有するものであれば、冷間金型用素材として使用される鉄基材料に好ましいものである。
【００１７】
そして、鉄基材料が、質量％で、Ｃ：０．５〜２．５％、Ｃｒ：３．０〜７．０％を含有し、Ｓｉ：０．１〜３．０％、Ｍｎ：２．０％以下、Ｎｉ：１．０％以下、Ｖ：０．５〜６．０％およびＣｏ：１５．０％以下の群から選ばれた２種以上を含有するものであれば、切削工具用素材、冷間金型用素材、温熱間金型用素材のいずれかとして使用される鉄基材料に好ましいものである。
【００１８】
【発明の実施の形態】
上述したように、本発明の重要な特徴は、機械的性質を評価するための方法として鉄基材料の組織の変調構造を観察することを採用したことにある。そして、特に各種工具に適用される工具鋼を対象にして、その適用のための最適組成、さらにはその用途の最適性をも評価するのに好ましい手法として、確立したことにある。
【００１９】
最初に本発明の根幹をなす鉄基材料の組織の変調構造を観察する方法について説明する。鉄基材料の組織は、透過型電子顕微鏡を用いて観察する。本発明での具体的な評価は、試料作製を電解研磨もしくはイオンミリングで行い、加速電圧：２００ｋＶ、倍率：〜４０万で、電子線回折（制限視野回折法）および明視野・暗視野像の観察で行った。
【００２０】
そして、本発明での鉄基材料での、その組織の変調構造の形成は、電子線入射方向を＜０１１＞ｂｃｃと平行にした回折図形において、基本格子反射周りの衛星斑点（超格子反射）の有無で評価できることを本発明で初めて明らかにした。一例として、変調構造が形成された試料での回折図形を図１に示す。これより＜０１１＞基本格子反射周りに衛星斑点（超格子反射）：矢印が確認され、これは原点と＜０１１＞ｂｃｃスポット間距離の非整数分割の位置に現れている。
【００２１】
また、変調構造が形成された領域は、上記の入射より得られる明視野像および暗視野像より判断した。一例として、変調構造が形成された領域の多波格子像（明視野像）を図２に示す。これより＜０１１＞方向の変調コントラストが現れており、変調の波長（周期）は｛０１１｝面間隔の５〜６倍であり、局所的にゆらいでいるのがわかる。
【００２２】
変調構造は、３００〜７００℃の範囲での焼戻し処理によって形成され、マトリックス中のＭｏの濃度ゆらぎに起因している。また、焼戻し過程でＭＣ、Ｍ７Ｃ３、Ｍ２３Ｃ６、Ｍ６Ｃなど特殊合金炭化物が析出することによって、その炭化物にＭｏが取られるため変調構造は消滅し始める。つまり、変調構造の形成状態は焼戻し過程での特殊合金炭化物の析出挙動に大きく左右されるので、微量添加元素や熱処理条件によっても顕著に種々変化する。なかでも、本発明の鉄基材料を高強度化して使用する場合、上述の範囲内での低めの温度で焼戻しを実施するため、ナノメータサイズの特殊合金炭化物が少量析出しているだけで、変調構造がほぼ全面に形成された状態となる傾向が強くなる。
【００２３】
機械的性質については、室温および高温の強度は、変調コントラストが強いほど、かつ、変調構造がより全面に形成されるほど向上する。変調コントラストはＭｏの濃度ゆらぎと対応しており、そのゆらぎが大きいほど変調コントラストが強い。変調コントラストは、基本格子反射の回折強度と衛星斑点（超格子反射）の回折強度の比（衛星斑点（超格子反射）の回折強度／基本格子反射の回折強度）に対応し、この比が大きいと変調コントラストが強くなる。
【００２４】
一方、靭性は、変調構造が形成され始めると低下するようになり、変調コントラストが強いほど、かつ、変調構造がより全面に形成されるほど著しく低下する。Ｍｏを多く含有した鉄基材料では変調コントラストが強く、かつ、変調構造がより全面に形成される傾向にあり、室温および高温の強度が向上するものの靭性が著しく低下する。
【００２５】
以上のような評価方法を適用することによって、鉄基材料での機械的性質のバラツキに及ぼす組織要因が明らかになり、その改善対策も明確になるので、工具鋼のような粒子分散強化で高強度化していると考えられていた材料の強度−靭性バランスのバラツキも著しく解消される。そして、この原理を解明したことによって提案に至った本発明の評価方法を用いることで、各種用途に適した素材であるかどうかの評価、特に各種工具に適用される工具鋼を対象にして、その適用のための最適組成、さらにはその用途の最適性を綿密に評価できることから、これまでの課題であった機械的性質のバラツキを抑えることのできる、安定した品質の保証に効果を発揮するものである。
【００２６】
以下に、本発明の評価方法の効果を最大限に活用するのに好ましい、その評価対象である鉄基材料の成分を限定した理由について詳細に説明する。
・Ｍｏ：０．１〜１６．０質量％
Ｍｏは変調構造を形成して高温強度を向上させるのに必要であり、特に、工具鋼といったＣを含む鋼材料では炭化物を形成して基地の強化や耐摩耗性を向上させ、また、焼入性を向上させる効果を有する。これら各々のより顕著な効果を期待する場合は、Ｍｏを０．１質量％以上とすることが望ましい。ただし、Ｍｏの過度の添加は変調構造を発達させ、また鋼材料においては炭化物量を増加させ、靭性の低下を招くため、Ｍｏの上限を１６．０質量％とする。
【００２７】
・ＭｏおよびＷの１種または２種を（Ｍｏ＋０．５Ｗ）で０．１〜１６．０質量％
本発明の変調構造については、上記ではＭｏを例にとって説明したが、ＭｏとＷは同等の効果を有する元素であり、Ｗであっても同様に変調構造を形成して高温強度を向上させる元素である。本発明の評価方法は、特に工具鋼へ適用して効果を発揮するものであるところ、ＭｏおよびＷは工具鋼の機械的性質を左右する基幹元素である。よって、本発明が評価する鉄基材料はＭｏおよび／またはＷの含有も意識したものとすることで、その信頼性が向上する。
【００２８】
ＷはＭｏの約２倍の原子量であることからＭｏ＋０．５Ｗで規定する（当然、いずれか一方のみの添加としてもよいし、双方を共添加することもできる）。そして、上記した各々の作用のより顕著な効果を期待する場合は、Ｍｏ＋０．５Ｗを０．１質量％以上とすることが望ましい。ただし、Ｍｏおよび／またはＷの過度の添加は変調構造を発達させ、また炭化物量を増加させ、靭性の低下を招くため、Ｍｏ＋０．５Ｗの上限を１６．０質量％とする。
【００２９】
・Ｃｒ：１８．０質量％以下（０％を含む）
Ｃｒは焼入れ性を高めて、また、炭化物を形成して基地の強化や耐摩耗性を向上させる効果を有することから、用途に応じて鋼材料に含有させることができ、本発明の評価方法の対象を工具鋼とした時の活用性を向上させる。ただし、より顕著な効果を期待する場合は、含有量を０．１質量％以上とすることが望ましい。過度の添加は焼入性や熱間強度の低下を招くため、上限を１８．０質量％とする。
【００３０】
・Ｃおよび／またはＮを合計で０．１〜３．０質量％
Ｃは、一部が基地中に固溶して強度を付与し、一部は炭化物を形成することで耐摩耗性や耐焼付き性を高める重要な元素であることから、本発明の評価方法の対象を工具鋼といったＣを含有する鋼材料とする場合に、本発明の有用性を向上させる。また、固溶したＣは、ＣｒやＭｏなどのＣやＮとの親和力の大きい置換型原子と共添加した場合、Ｉ（侵入型原子）−Ｓ（置換型原子）効果；溶質原子のひきずり抵抗として作用し高強度化する場合もある。ただし、含有量が０．１質量％未満では工具鋼として十分な硬さ、耐摩耗性を確保できなくなる。他方、過度の添加は靭性や熱間強度の低下を招くため上限を３．０質量％とする。
【００３１】
Ｎは、鋼などの鉄基材料の製造上、不可避的に混入する元素である。他方、Ｔｉ、Ａｌ、Ｖなどと窒化物を形成し、結晶粒の微細化に有効であるため工具鋼の分野等においては積極的に添加する場合もある。また、固溶したＮは、固溶したＣと同様で、Ｉ（侵入型原子）−Ｓ（置換型原子）効果として作用し高強度化する場合もある。ただし、ＮとＣは同等の効果を有する侵入型元素であり、工具鋼のようなＣの調整が重要な鉄基材料を評価する時には、そのＣ量との相互管理をしておくことが評価結果の信頼性を向上させる。
【００３２】
ＮとＣはほぼ同等の原子量であることからＣおよび／またはＮを合計で規定する（当然、いずれか一方のみの添加としてもよいし、双方を共添加することもできる）。より顕著な効果を期待する場合は、Ｃおよび／またはＮを合計で０．１質量％以上とすることが望ましい。ただし、Ｃおよび／またはＮの過度の添加は炭化物／窒化物量を増加させ、靭性の低下を招くため、Ｃおよび／またはＮの合計の上限を３．０質量％とする。なお、Ｎを単独で管理する場合、０．０１％以上の含有で十分な効果を発揮できるが、１．２％以下の範囲で管理することが好ましい。
【００３３】
以下、本発明の鉄基材料における上記以外の各成分として、その特に工具鋼材料としての成立に管理の欠かせない元素種の好ましい含有範囲の限定理由について説明する。
【００３４】
・Ｓｉ：３．０質量％以下
Ｓｉは、通常、脱酸剤として使用されるが、靭性を低下させる反面被削性を改善する。他方、積極添加効果としては、軟化抵抗性を増し、熱間金型や切削工具に用いる場合は、高温保持時の軟化を抑制する効果がある。ただし、Ｓｉ量の低減により靭性が向上することから、Ｓｉを極力低減させる場合もある。この場合は、Ａｌ、Ｍｎ、Ｃａなど他の元素で脱酸を行う。Ｓｉ量の増加による靭性低下に配慮し、上限を３．０質量％とする。さらに望ましくは、上述の作用バランスを害せず基地の硬さを向上させるために０．１≦Ｓｉ≦３．０％とする。
【００３５】
・Ｍｎ：２．０質量％以下
Ｍｎは、焼入性向上および硬さ向上の効果を有し、精錬時における脱酸元素としても有用であり、不可避的に含有されることがある。また、ＳやＳｅとの共存により被削性に有効な化合物を生成するため、被削性が特に重視される場合に添加すると有効である。ただし、より顕著な効果を期待する場合は、含有量を０．１質量％以上とすることが望ましい。しかし一方では、過度のＭｎ添加は、圧延、鍛造などの加工性の低下を招くので、２．０質量％を上限とする。
【００３６】
・Ｎｉ：３．０質量％以下
Ｎｉは、焼入性の向上、基地の強化、あるいは耐食性向上に有効である。より顕著な効果を期待する場合は、含有量を０．１質量％以上とすることが望ましい。しかし他方では、過度に添加すると被削性が低下するために、上限を３．０質量％とする。
【００３７】
・Ｖ：６．０質量％以下
Ｖは、炭化物を形成し、基地の強化や耐摩耗性向上の効果を有する。また、微細な炭化物の形成により、結晶粒の微細化ひいては靭性の向上にも有効である。ただし、より顕著な効果を期待する場合は、含有量を０．１質量％以上とすることが望ましい。しかし他方では、過度に添加すると靭性の低下を招くため、上限を６．０質量％とする。
【００３８】
・Ｃｏ：１５．０質量％以下
Ｃｏは、基地中に固溶して二次硬化性と耐食性を向上させる。より顕著な効果を得るためには０．３質量％以上は含有させるのが良い。しかしながら、過剰に添加させると、熱間加工性が低下するとともに、原料コストの上昇を招くことから、上限を１５．０質量％とする。
【００３９】
・Ａｌ：０．１質量％以下
Ａｌは、精錬時に脱酸元素として使用され、不可避的に含有されることが多い。また、積極添加効果としては、ＡｌＮの形成により結晶粒の微細化ひいては強度あるいは靭性の向上に寄与し得る。ただし、過度の含有は靭性の低下を招くため、上限を０．１質量％とする。
【００４０】
また、本発明の評価の対象となる鉄基材料には、必要に応じて以下のような元素を含有させることができる。
Ｓは、Ｍｎと結合してＭｎＳ介在物を形成して被削性を向上させる反面、靭性を低下させる。しかし、ＭｎＳは孔食の起点となり易く耐食性を劣化させるのでその弊害も認識し、必要に応じて添加することが望ましい。しかし、０．２０％を越えても耐食性および靭性の低下に見合う被削性向上は望めないので上限は０．２０％が好ましい。
【００４１】
Ｃａは、熱間加工性の向上に有効な元素である。また、硫化物や酸化物を形成し被削性の向上にも有効である。しかしながら、過剰に添加しても、これらの効果が飽和してしまうため、その含有量の上限を０．０５０質量％とすることが好ましい。
【００４２】
ＰｂやＢｉは、いずれも鋼中に分散し、被削性を高める効果を有する。ただし、過度に添加すると熱間加工性が低下するため、各々その上限を０．２質量％とすることが好ましい。また、顕著な効果を得るには、いずれも０．０２質量％以上の１種または２種を添加とすることが望ましい。
【００４３】
Ｂは、焼入性を向上させるのに有効な元素である。ただし、過度に添加すると熱間加工性や靭性が低下するので、上限を０．０１０質量％とすることが好ましい。また、顕著な効果を得るには、０．００１質量％以上の添加とすることが望ましい。
【００４４】
Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒは、いずれも微細な炭化物を形成し、結晶粒の微細化ひいては靭性の向上に有効である。過度に添加してもその効果が飽和することから、各々その上限は０．０５質量％に定めることが好ましい。また、顕著な効果を得るには、各元素の１種または複数種を各々０．００５質量％以上の添加とすることが望ましい。
【００４５】
希土類金属元素（ＲＥＭ）は、Ｐ等の不純物を固定し、基地の清浄度を高め、靭性を向上させる効果を有する。多量に添加すると地疵が発生するため、各々その上限を０．５０質量％とすることが好ましい。なお、ＲＥＭとしては、放射活性の低い元素を主体的に用いることが取り扱い上容易であり、この観点において、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕから選ばれる１種又は２種以上を使用することが有効である。特に上記効果のより顕著な発現と価格上の観点から、軽希土類、特にＬａあるいはＣｅを使用することが望ましい。
【００４６】
そして、本発明の評価する鉄基材料は、従来の工具鋼として使用されている様々な鋼の組成をベースとし、これに上記の変調構造を組織中に適度に分散形成させることで、ベースとなる鋼の性能を大きく害することなく、良好な高温強度を付与することができる。そして、これにより、様々な用途への適正を図ることができる。以下、その具体例について説明する。
【００４７】
（１）質量％で、Ｃ：０．２〜０．６％、Ｃｒ：０．５〜７．０％を含有し、Ｓｉ：０．１〜３．０％、Ｍｎ：２．０％以下、Ｎｉ：２．５％以下、Ｖ：２．０％以下およびＣｏ：５．０％以下の群から選ばれた１種または２種以上を含有する鉄基材料。これは、Ｃｒを最適に配合することにより高温強度を改善した材料で、熱間金型用素材；例えば、熱間プレス金型、熱間鍛造金型、ダイカスト金型、熱間押出成形用金型などとして用いるのが有効である。代表例としては、ＪＩＳ：ＳＫＤ６、ＳＫＤ８、ＳＫＤ６１、Ｃｒ−Ｍｏ鋼（例えば５質量％Ｃｒ−３質量％Ｍｏ）等を例示できる。
【００４８】
（２）質量％で、Ｃ：０．３〜１．８％、Ｃｒ：０〜４．０％を含有し、Ｓｉ：０．１〜３．０％、Ｍｎ：２．０％以下、Ｎｉ：２．５％以下、Ｖ：１．０％以下およびＣｏ：１．０％以下の群から選ばれた１種または２種以上を含有する鉄基材料。高炭素化によって硬さをより向上させた材料で、冷間金型用素材；例えば、冷間プレス金型、プレスパンチ、抜き型、ダイスなど、切削工具用素材；例えば、ナイフ、かみそり、のこ刃など、耐衝撃用工具用素材；例えば、たがねやポンチなどに適している。代表例としては、ＪＩＳ：ＳＫ３、ＳＫＳ４、ＳＫＳ５１等を例示できる。
【００４９】
（３）質量％で、Ｃ：０．５〜２．５％、Ｃｒ：４．０〜１７．０％を含有し、Ｓｉ：０．１〜３．０％、Ｍｎ：２．０％以下、Ｎｉ：１．０％以下、Ｖ：１．０％以下およびＣｏ：１．０％以下の群から選ばれた１種または２種以上を含有する鉄基材料。Ｃｒ含有と高炭素化によって耐磨耗性や焼入れ性を改善した材料で、冷間金型用素材；例えば、冷間プレス金型、プレスパンチ、抜き型、ダイスなどに適している。代表例としては、ＪＩＳ：ＳＫＤ１、ＳＫＤ１１、ＳＫＤ１２、Ｃｒ工具鋼（例えば８質量％Ｃｒ）等を例示できる。
【００５０】
（４）質量％で、Ｃ：０．５〜２．５％、Ｃｒ：３．０〜７．０％を含有し、Ｓｉ：０．１〜３．０％、Ｍｎ：２．０％以下、Ｎｉ：１．０％以下、Ｖ：０．５〜６．０％およびＣｏ：１５．０％以下の群から選ばれた３種以上を含有する鉄基材料。基本組成は高速度工具鋼である。高速度工具鋼の適用分野、切削工具用素材；例えば、ドリル、エンドミル、バイトなど、冷間金型用素材；例えば、冷間プレス金型、プレスパンチ、抜き型、ダイスなど、温熱間金型用素材；例えば、温熱間プレス金型、温熱間鍛造金型、温熱間押出成形用金型などに適している。なお、高速度工具鋼は、晶出炭化物により耐磨耗性を確保し、さらに、マトリックス中への炭化物の析出により強化しているが、晶出炭化物の析出のみを抑制しマトリックス中への炭化物の析出は通常の高速度工具鋼と同様である鋼材（マトリックスハイス）も、本発明では高速度工具鋼に属するものとした。
【００５１】
本発明は、以上に列挙した各種の工具鋼をベースに、例えば残部はＦｅと不純物で構成されるような鋼材料や、残部はＦｅと１０％以下の他の元素種で構成されるような鋼材料、あるいはこれら鋼材料に上記で紹介したＮ，Ａｌ，Ｓ，Ｃａ等の元素種を含む鋼材料の変調構造を観測することで、その用途に見合った機械的性質の評価が可能である。
【００５２】
【実施例】
つぎに実施例により、本発明の効果を説明する。
（実施例１）
供試材は、高周波誘導溶解により表１に示す組成に調整し作製した。供試材Ａは熱間工具鋼ＪＩＳ  ＳＫＤ６１に相当する材料である。試料は、焼鈍を行ったのち、種々の熱処理を施し各種実験に供した。熱処理は所定の硬さを得るように、焼入れは１０２０℃で１時間加熱してから油冷し、その後焼戻しとして５００℃から７００℃の２０℃刻みの適正温度で２時間加熱後空冷するものである。
【００５３】
【表１】
2004219323.tif 000003
【００５４】
組織観察については、α’マルテンサイト内部組織や炭化物の形態および凝集挙動、実用焼戻し温度域で析出したナノメータサイズ特殊炭化物および変調構造の直接観察には、２００ｋＶ透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）および２００ｋＶ電界放射型透過型電子顕微鏡（ＦＥ−ＴＥＭ）を用いて行った。変調構造の構造解析は電子線回折法を用いて実施した。電顕観察用試料は、超音波加工したのち、研磨、ディンプリングして、最後に電解研磨およびＡｒイオンミリングを行い作製した。
【００５５】
引張試験は、インストロン型試験機を使用し、室温（２４±２℃）および高温ともで平行部径６．３５ｍｍ、平行部長さ２５．４ｍｍの丸棒試験片（ＡＳＴＭ）を用いて歪み速度０．２ｓ−１で行った。高温引張では、大気雰囲気で昇温速度２５℃・ｓ−１で６００℃の試験温度まで加熱して０．６ｋｓ保持後、試験を実施した。機械的性質については、室温の場合は硬さ、伸び、絞りで、高温の場合は引張強さで評価した。なお、伸びは破断後の試料でのつき合わせ法で測定した。
【００５６】
靭性の評価は、まず、Ｕノッチ試験片（ＪＩＳ３号）を用いてシャルピー衝撃試験を実施し、室温（２４±２℃）でのシャルピー衝撃値を測定した。つぎに、破壊靭性試験は、ＡＳＴＭ  Ｅ３９９  コンパクトテンション試験片（Ｗ＝３０．０ｍｍ）を用いて、平面歪み破壊靭性値ＫＩＣを測定した。表２に供試材Ａの機械的性質と変調構造の形成状態の関係を、図３に表２で変調構造が形成されている代表的な試料の回折図形と多波格子像（明視野像）を示す。Ａ３には特殊合金炭化物が確認される。
【００５７】
【表２】
2004219323.tif 000004
【００５８】
これより、Ａ１とＡ２の硬さ４０ＨＲＣの場合は変調構造が観察されず機械的性質にバラツキがほとんどないことがわかる。つぎに、Ａ３とＡ４の硬さ４４ＨＲＣの場合は変調構造が形成され機械的性質にややバラツキを生じており、変調構造が多く形成されているＡ４で高温強度がやや高い値であるが靭性がやや低下しているのがわかる。また、Ａ５とＡ６の硬さ５０ＨＲＣの場合は変調構造がほぼ全面に形成されているためどちらの試料も靭性が非常に低い値であるが、特に変調コントラストが強く、かつ、変調構造がより全面に形成されているＡ６でそれが顕著であることがわかる。
【００５９】
（実施例２）
供試材は、高周波誘導溶解により表３に示す組成に調整し作製した。供試材Ｃは熱間工具鋼ＪＩＳ  ＳＫＤ７に相当する材料である。試料は、焼鈍を行ったのち、種々の熱処理を施し各種実験に供した。
【００６０】
【表３】
2004219323.tif 000005
【００６１】
熱処理は硬さ４４ＨＲＣを得るように、焼入れは１０２０℃で１時間加熱してから油冷し、その後焼戻しとして６００℃から７００℃の適正温度で２時間加熱後空冷するものである。表４に供試材ＢとＣの機械的性質と変調構造の形成状態の関係を、図４に変調構造が形成されている供試材ＢとＣの回折図形と多波格子像（明視野像）を示す。
【００６２】
【表４】
2004219323.tif 000006
【００６３】
これより、Ｍｏを多く含有する供試材Ｃが供試材Ｂより変調コントラストが強く、かつ、変調構造がより全面に形成される傾向にあり、高温強度が高い値であるものの靭性が著しく低下しているのがわかる。
【００６４】
（実施例３）
供試材は、高周波誘導溶解により表５に示す組成に調整し作製した。供試材Ｄは熱間工具鋼ＪＩＳ  ＳＫＤ８に相当する材料である。試料は、焼鈍を行ったのち、種々の熱処理を施し各種実験に供した。
【００６５】
【表５】
2004219323.tif 000007
【００６６】
熱処理は硬さ４４ＨＲＣを得るように、焼入れは１１４０℃で１時間加熱してから油冷し、その後焼戻しとして６００℃から７００℃の適正温度で２時間加熱後空冷するものである。表６に供試材ＤとＥの機械的性質と変調構造の形成状態の関係を、図５に変調構造が形成されている供試材ＤとＥの回折図形と多波格子像（明視野像）を示す。
【００６７】
【表６】
2004219323.tif 000008
【００６８】
これより、両者とも（Ｍｏ＋０．５Ｗ）が約２．６質量％であるが、Ｗを多く含有する供試材Ｄが供試材Ｅより変調コントラストが強く、かつ、変調構造がより全面に形成される傾向にあり、高温強度が高い値であるものの靭性が低下しているのがわかる。
【００６９】
（実施例４）
供試材は、高周波誘導溶解により表７に示す組成に調整し作製した。供試材Ｆは高速度工具鋼ＪＩＳ  ＳＫＨ５１、供試材Ｇはマトリックスハイスに相当する材料である。試料は、焼鈍を行ったのち、種々の熱処理を施し各種実験に供した。
【００７０】
【表７】
2004219323.tif 000009
【００７１】
供試材Ｆの場合、熱処理は硬さ６４ＨＲＣを得るように、焼入れは１２２０℃で０．５時間加熱してから油冷し、また供試材Ｇの場合、焼入れは１１４０℃で０．５時間加熱してから油冷した。その後、どの供試材も焼戻しとして６００℃から７００℃の適正温度で２時間加熱後空冷するものである。表８に供試材ＦとＧの機械的性質と変調構造の形成状態の関係を、図６、図７に変調構造が形成されている供試材ＦとＧの回折図形と多波格子像（明視野像）を示す。
【００７２】
【表８】
2004219323.tif 000010
【００７３】
これより、供試材Ｆは（Ｍｏ＋０．５Ｗ）が約８．１質量％で、供試材Ｆ２が供試材Ｆ１より変調コントラストが強く、かつ、変調構造がより全面に形成される傾向にあり、高温強度が高い値であるものの靭性が低下しているのがわかる。また、供試材Ｇは（Ｍｏ＋０．５Ｗ）が約２．８質量％で、供試材Ｇ２が供試材Ｇ１より変調コントラストが強く、かつ、変調構造がより全面に形成される傾向にあり、高温強度が高い値であるものの靭性が低下している。
【００７４】
このような評価結果については、従来の工具鋼も含め、本発明が想定するその他の成分組成を有する鉄基材料であっても同様の挙動を示し、Ｗを含有する鉄基材料においてはそのＷの構成する濃度ゆらぎに応じても同傾向の機械的性質の変化を認めた。そして、これら評価を行なった鉄基材料をもとに、その用途に応じた最適な組成および製造条件を特定し、機械的性質にバラツキの少ない用途鋼を達成した。
【００７５】
【発明の効果】
本発明によれば、鉄基材料での機械的性質に及ぼす組織の影響が明確になり、かつ変調構造の形成を制御することが可能となるため強度−靭性バランスのバラツキを飛躍的に改善することができ、安定した品質の素形材料の実用化にとって欠くことのできない技術となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】変調構造が形成された試料での回折図形であり、本発明の一例を説明するものである。
【図２】変調構造が形成された領域の多波格子像（明視野像）であり、本発明の一例を説明する電子顕微鏡写真である。
【図３】本発明の実施例で評価した代表的な試料の回折図形と多波格子像（明視野像）であり、本発明の一例を説明する電子顕微鏡写真である。
【図４】本発明の実施例で評価した供試材の回折図形と多波格子像（明視野像）であり、本発明の一例を説明する電子顕微鏡写真である。
【図５】本発明の実施例で評価した供試材の回折図形と多波格子像（明視野像）であり、本発明の一例を説明する電子顕微鏡写真である。
【図６】本発明の実施例で評価した供試材の回折図形と多波格子像（明視野像）であり、本発明の一例を説明する電子顕微鏡写真である。
【図７】本発明の実施例で評価した供試材の回折図形と多波格子像（明視野像）であり、本発明の一例を説明する電子顕微鏡写真である。
【図１】
2004219323.tif 000011
【図２】
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【図３】
2004219323.tif 000013
【図４】
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【図５】
2004219323.tif 000015
【図６】
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【図７】
2004219323.tif 000017
【手続補正書】
【提出日】平成15年1月23日(2003.1.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
また、粒子分散強化と異なる高強度化機構として、スピノーダル分解によって形成した変調構造を利用した高強度材料が提案されている。例えば、研究例は少ないが、Ｆｅ−Ｍｏ２元系合金やＩＣ素子などのリードフレーム材として考えられているＣｕ−Ｎｉ−Ｓｎ合金等がある。鉄基材料であるＦｅ−Ｍｏ２元系合金の場合、スピノーダル分解によって変調構造を形成してビッカース硬度１１００にも達する高硬度を示すことが報告されている（例えば、非特許文献２，３参照）。


【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
一方、Ｆｅ−Ｍｏ２元系合金では変調構造を形成するために高価なＭｏを２０質量％以上も含有する必要があり、また高硬度は得られるものの非常に脆く実用に適さない。ある程度の靭性改善はＣｏ，Ｖ元素を添加すれば可能であるが、やはり高価なＣｏを約４０質量％も添加する必要があり、素形材である工具鋼等への適用はコストの問題があるため非常に困難である。