(57)【要約】【課題】セラミックスと金属または金属複合材料とを接合するのに際して、接合部分の気密性を向上させるのと共に、接着剤のはみ出しを防止し、かつ接着層と静電チャックや金属部材との界面における密着性を向上させる。【解決手段】少なくともセラミックスを含む第一の部材１０と、少なくとも金属または金属複合材料を含む第二の部材１２とを接合する。第一の部材１０と第二の部材１２との間に、少なくともインジウムを含む金属からなる接合材２と、インジウムの融点を降下させる合金成分種を含む融点降下材１Ａ、１Ｂとを介在させて積層体１３を得る。インジウムおよび合金成分種からなる合金の固液共存温度で積層体１３を加熱することによって、第一の部材１０と第二の部材１３とを接合する。【選択図】　　　　　　　　　　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともセラミックスを含む第一の部材と、少なくとも金属または金属複合材料を含む第二の部材とを接合する方法であって、
前記第一の部材と前記第二の部材との間に、少なくともインジウムを含む金属からなる接合材と、インジウムの融点を降下させる合金成分種を含む融点降下材とを介在させて積層体を得、前記インジウムおよび前記合金成分種からなる合金の固液共存温度で前記積層体を加熱することによって、前記第一の部材と前記第二の部材とを接合することを特徴とする、接合体の製造方法。
【請求項２】
前記合金成分種が、スズおよび銀からなる群より選ばれた金属またはこれらの合金であることを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記積層体を１５５℃以下の温度で加熱することを特徴とする、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記積層体を等方加圧しながら加熱することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項５】
前記積層体を真空パックし、不活性雰囲気の充填された密閉容器内に収容し、この密閉容器内で前記不活性雰囲気によって前記積層体を等方加圧することを特徴とする、請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記加熱後に前記積層体の温度を室温へと降下させる間、前記積層体の等方加圧を継続することを特徴とする、請求項４または５記載の方法。
【請求項７】
前記接合材が箔であることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項８】
前記融点降下材を、少なくとも前記接合材と前記第一の部材との間に介在させることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項９】
前記融点降下材が箔または膜であることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項１０】
前記第一の部材が半導体ウエハー支持部材であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項１１】
前記半導体ウエハー支持部材が静電チャックであり、前記第二の部材が冷却用フランジであることを特徴とする、請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
前記第一の部材に第一の穴部が設けられており、前記第二の部材に第二の穴部が設けられており、前記第一の部材と前記第二の部材とを積層する際に前記第一の穴部および前記第二の穴部と前記接合材との間に気密性封止材を介在させ、この気密性封止材を前記第一の部材および前記第二の部材と直接接触させて封止を行うことを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれか一つの請求項に記載の方法によって得られたことを特徴とする、接合体。
【請求項１４】
少なくともセラミックスを含む第一の部材、少なくとも金属または金属複合材料を含む第二の部材、および前記第一の部材と前記第二の部材との間に介在する接合層を備えている接合体であって、
前記接合層が、インジウムの融点を降下させる合金成分種と、インジウムとからなる合金相を含むことを特徴とする、接合体。
【請求項１５】
前記合金成分種が、スズおよび銀からなる群より選ばれた一種以上の金属であることを特徴とする、請求項１４記載の接合体。
【請求項１６】
前記前記第一の部材が半導体ウエハー支持部材であることを特徴とする、請求項１４または１５記載の接合体。
【請求項１７】
前記半導体ウエハー支持部材が静電チャックであり、前記第二の部材が冷却用フランジであることを特徴とする、請求項１６記載の接合体。
【請求項１８】
前記第一の部材に第一の穴部が設けられており、前記第二の部材に第二の穴部が設けられており、前記第一の穴部および前記第二の穴部と前記接合層との間に気密性封止材が介在しており、この気密性封止材が前記第一の部材および前記第二の部材と直接接触していることを特徴とする、請求項１４〜１７のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、少なくともセラミックスを含む第一の部材と、少なくとも金属または金属複合材料を含む第二の部材とを接合する方法、および接合体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＣＶＤ法、スパッタリング法、エッチング法等の半導体プロセスにおいては、いわゆるサセプターの上に半導体ウエハーを設置し、プロセスチャンバー内でプラズマ発生、または加熱により反応ガスを解離し、半導体ウエハーへのプロセスを行っている。この際、最近は、セラミックス製の静電チャックをサセプターとして使用し、半導体ウエハーをサセプターに対して吸着しながらプロセスを行うことが知られている。また、セラミックスヒーターをサセプターとして使用し、このセラミックスヒーターの上に半導体ウエハーを設置し、これを直接加熱することが知られている。しかし、半導体ウエハーの生産量を向上させるためには、サセプター上の半導体ウエハーのプロセス時の温度変化を抑制するために、プラズマ発生に伴う入熱に対して半導体ウェハーへの冷却を行い半導体ウェハー温度を制御することが必要であり、このためにはサセプターに対して冷却装置を結合する必要がある。
【０００３】静電チャックを水冷式の金属冷却板に対して金属ボンディングによって結合する技術が提案されている（特開平３−３２４９号公報）。この技術においては、アルミナからなる静電チャックとアルミニウム製の水冷冷却板とをインジウムで結合している。また、特開平４−２８７３４４号公報においては、ペースト状のシリコーン樹脂からなる接着剤組成物を使用し、サセプターと金属冷却板とを接着している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、インジウムやシリコーン樹脂接着剤組成物を接合材として用い、セラミックス製静電チャックと金属製の水冷フランジとを接合する際には、接合時の圧力が小さいと、接合後に、静電チャックの半導体ウエハー吸着面の平坦度が低下することがあった。ウエハー処理時には、ウエハーが静電チャックの吸着面に対して吸着するので、吸着面の平坦度が低下すると使用できなくなり、歩留り低下の原因となる。また、静電チャックの表面側へとバックサイドガスを供給することが多いが、静電チャックと金属部材との間の接合部分の気密性を高く維持することは難しい問題である。特に半導体製造システムの内部では熱サイクルが印加されるが、熱サイクル印加後にも接合部分の気密性を高度に維持することが求められている。従って接合時に加圧を行うことが望ましい。一方、接合時の圧力を大きくすると、静電チャックと金属冷却板との界面から接着剤が外部へとはみ出すおそれがある。また、接着剤の厚さが不均一になったり、製品ごとに不揃いになったりするおそれがある。
【０００５】こうした理由から、静電チャックと金属部材とを接合するのに際して、接合部分の気密性を向上させるのと共に、接着剤のはみ出しを防止し、かつ接着層と静電チャックとの界面における密着性を向上させることが求められる。特に接着層とセラミックスは濡れにくいので、界面の密着性を微視的に見て向上させることは難しい。
【０００６】本発明の課題は、少なくともセラミックスを含む第一の部材と、少なくとも金属または金属複合材料を含む第二の部材とを接合するのに際して、接合部分の気密性を向上させるのと共に、接着剤のはみ出しを防止し、かつ接着層とセラミックスとの界面における密着性を向上させることである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、少なくともセラミックスを含む第一の部材と、少なくとも金属または金属複合材料を含む第二の部材とを接合する方法であって、
第一の部材と第二の部材との間に、少なくともインジウムを含む金属からなる接合材と、インジウムの融点を降下させる合金成分種を含む融点降下材とを介在させて積層体を得、インジウムおよび合金成分種からなる合金の固液共存温度で積層体を加熱することによって、第一の部材と第二の部材とを接合することを特徴とする。
【０００８】また、本発明は、前記方法によって得られたことを特徴とする、接合体に係るものである。
【０００９】また、本発明は、少なくともセラミックスを含む第一の部材、少なくとも金属または金属複合材料を含む第二の部材、および第一の部材と第二の部材との間に介在する接合層を備えている接合体であって、接合層が、インジウムの融点を降下させる合金成分種と、インジウムとからなる合金相を含むことを特徴とする、接合体に係るものである。
【００１０】本発明者は、第一の部材と第二の部材との間に、少なくともインジウムを含む金属からなる接合材と、インジウムの融点を降下させる合金成分種を含む融点降下材とを介在させて積層体を得、インジウムおよび合金成分種からなる合金の固液共存温度で積層体を加熱することを想到した。
【００１１】この方法によれば、たとえばインジウムをその融点以上の温度で加熱して溶融させる場合とは異なり、かなり高い圧力を加えても接合材のはみ出しが生じにくい。この理由は、以下のように考えられる。接合材をその融点以上の温度に加熱する場合には、接合材の全体がほぼ均一に溶融してしまう。このため、接合材に高い圧力を加えると、接合材が流動し、第一の部材と第二の部材との間隙からはみ出す。これに対して、本発明においては、インジウムおよび合金成分種が均一に溶融するわけではなく、インジウムと合金成分種との接触界面およびその近傍から徐々に溶融が始まり、溶融領域が徐々に拡大していくものと思われる。このため、加熱時に圧力を加えても、接合材の多くは固相であるので、容易に変形しない。
【００１２】しかも、この接合方法によれば、接合部分の気密性を高く維持でき、かつかつ接着層とラミックスとの界面における密着性が著しく向上することを発見し、本発明に到達した。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながら、本発明を更に詳細に説明する。
図１は、本発明の一実施形態に係る接合体２５を模式的に示す図である。本接合体２５は、静電チャック１０、冷却フランジ１２および接合層１４からなる。静電チャック１０内には静電チャック電極１８が埋設されている。電極１８には端子２０が接続されている。静電チャック１０の吸着面に半導体ウエハー１６を支持し、吸着する。本例においては、冷却フランジ１２および静電チャック１０を貫通する貫通孔２４が設けられており、貫通孔２４から矢印２２のようにバックサイドガス、例えばアルゴンガスや窒素ガスを供給可能となっている。また、冷却フランジ１２および静電チャック１０には、半導体ウエハーを持ち上げるためのリフトピン用の貫通孔を形成する（図示せず）。
【００１４】次いで、図１の接合体２５の製造方法を中心として、図２、図３を参照しつつ、本発明の製法を説明する。ただし、図２、図３においては、本発明の製法を一般的に説明するという目的から、図１に示す静電チャックや冷却フランジの内部構造は図示しない。
【００１５】図２（ａ）、（ｂ）、図３に示すように、第一の部材１０と第二の部材１２とを接合する。第一の部材１０は少なくともセラミックスを含んでいる。第一の部材１０の全体がセラミックスからなっていてよいが、第一の部材１０のうち接合に供される接合面１０ｂがセラミックスによって被覆されていてもよく、この場合には本体は金属、金属複合材、セラミック複合材からなっていてよい。
【００１６】第一の部材を構成するセラミックスとしては、アルミナのような酸化物系セラミックス、チタン酸カルシウム、チタン酸バリウム、窒化物セラミックスを例示できる。窒化物セラミックスとしては、窒化珪素およびサイアロンが、耐熱衝撃性の点で好ましい。また、窒化アルミニウムは、フッ素系腐食性ガスに対する耐蝕性、および熱伝導性の点で好ましい。
【００１７】第一の部材の種類は特に限定されない。たとえば、半導体製造用途に使用される部材であることが好ましく、半導体ウエハーを設置するサセプターが特に好ましい。このサセプターは種々の機能を有していてよい。例えば、基材の内部に静電チャック電極を設けた場合には、この半導体ウエハー支持部材は静電チャックとして使用できる。また、基材の内部に抵抗発熱体を設けた場合には、この保持部材をセラミックスヒーターとして使用できる。更に、基材中にプラズマ発生用の電極を設けた場合には、この保持部材をプラズマ発生用電極として使用できる。好適な実施形態では半導体ウエハー支持部材が静電チャックである。
【００１８】第二の部材１２は少なくとも金属または金属複合材料を含む。第二の部材１２の全体が金属または金属複合材からなっていてよいが、第二の部材１２のうち接合に供される接合面１２ａが金属または金属複合材によって被覆されていてもよく、この場合には本体はセラミックスやセラミック複合材からなっていてよい。
【００１９】第二の部材を構成する金属は特に制限されない。しかし、ハロゲン系腐食性ガスに対して第二の部材がさらされる場合には、アルミニウム、銅、ステンレス鋼、ニッケルまたはこれらの金属の合金を使用することが好ましい。
【００２０】第二の部材を構成する金属複合材料は特に限定されないが、金属成分にアルミ合金や銅合金、セラミックス成分にＳｉＣ、ＡｌＮ、またはアルミナからなる金属−セラミックス複合材料などを例示できる。
【００２１】第二の部材の種類も特に限定されない。好適な実施形態においては、第二の部材が、冷却機構を備えた冷却装置である。冷却装置において使用できる冷媒は、水、シリコンオイル等の液体であってよく、また空気、不活性ガス等の気体であってもよい。
【００２２】たとえば図２（ａ）、（ｂ）に示すように、本発明に従い、第一の部材１０と第二の部材１２との間に、少なくともインジウムを含む金属からなる接合材２と、インジウムの融点を降下させる合金成分種を含む融点降下材１Ａ、１Ｂとを介在させて積層体１３を得、インジウムおよび合金成分種からなる合金の固液共存温度で積層体１３を加熱する。
【００２３】ここで、接合材２を構成する金属は、インジウムの純金属であるか、あるいは、インジウムの合金である。インジウムの純金属には、不可避的不純物が含有されていてよい。インジウムと合金化される金属としては、金、銀、スズ、鉛、チタン、マグネシウムを例示できる。また、接合材２においてインジウムと合金化される金属の割合は、１０重量％以下とすることが好ましい。
【００２４】接合材の形態は特に限定されない。しかし、本発明においては、インジウムの融点以下の温度において、接合材２と融点降下材１Ａ、１Ｂとの界面から溶融が始まり、第一の部材１０と第二の部材１２との間に、インジウム合金相を含む接合層を生成させる。従って、インジウムと他の合金成分種との合金化反応を促進するという観点からは、接合材２の厚さが５００μｍ以下であることが好ましく、３００μｍ以下であることが更に好ましい。また、同様の観点からは、接合材２が金属箔であることが好ましい。
【００２５】ただし、接合材２が薄いと接合層の状態にバラツキが生じやすい。このため、接合界面の気密性を向上させるという観点からは、接合材の厚さを２０μｍ以上とすることが好ましい。
【００２６】融点降下材１Ａ、１Ｂの形態も特に限定されない。しかし、接合材の全体にわたって均一にインジウムと合金成分種との反応を促進するという観点からは、箔状または膜状であることが特に好ましい。
【００２７】また、融点降下材の厚さが大きくなりすぎると、融点降下材とインジウムとの反応が不十分になるおそれがあるので、この観点からは、融点降下材の厚さを５０μｍ以下とすることが好ましく、３０μｍ以下とすることが更に好ましい。一方、融点降下材が薄いと接合層の状態にバラツキが生じやすい。このため、接合界面の気密性を向上させるという観点からは、融点降下材の厚さを１μｍ以上とすることが好ましく、３μｍ以上とすることが更に好ましい。
【００２８】融点降下材は、接合材２と第一の部材１０との間に介在させることができ、あるいは接合材２と第二の部材１２との間に介在させることができ、更に両方に介在させることができる。好適な実施形態においては、融点降下材を、少なくとも接合材２と第一の部材１０との間に介在させる。これは、濡れ性の悪いセラミックス（第一の部材）１０の表面を接合材によって濡らす上で、融点降下材を第一の部材１０側に設置することが有効だからである。
【００２９】本発明においては、少なくともインジウムを含む金属からなる接合材と、インジウムの融点を降下させる合金成分種を含む融点降下材とを介在させて積層体を得、インジウムおよび合金成分種からなる合金の固液共存温度で積層体を加熱する。この合金は当然インジウム合金であり、その主成分がインジウムと合金成分種である。固液共存温度とは、その合金組成に対応する固液共存温度を意味している。従って、固液共存温度は、インジウム合金組成に応じて変化し、相図から判定することができる。
【００３０】合金成分種は、インジウムの融点を低下させる作用を有する限り，特に限定されない。しかし、スズおよび銀からなる群より選ばれた金属またはこれらの合金が特に好ましい。
【００３１】特に好ましくは、合金成分種が、純スズ、またはスズと銀、鉛、チタンまたはマグネシウムとの合金である。純スズには不可避的不純物が含有されていてよい。スズ合金においては、スズ以外の金属の含有量は３重量％以下であることが好ましい。
【００３２】加熱処理温度は、一般的には９０℃以上、１５５℃以下が好ましい。これを９０℃以上とすることによって、接合部分の気密性を一層向上させることができる。この観点からは、加熱処理温度は９５℃以上であることが更に好ましく、１００℃以上が一層好ましい。
【００３３】合金成分種がスズまたはスズ合金である場合には、加熱処理温度は１２０℃以上であることが特に好ましく、これによって接合材および融点降下材の共融を促進できる。
【００３４】好適な実施形態においては、積層体を等方加圧しながら加熱する。これによって、接合面の気密性を高く保持でき、かつ半導体ウエハー支持部材の支持面の平坦度が接合工程後に劣化しない。
【００３５】また、例えば静電チャックには、ガス穴、リフトピン穴、端子穴などの各種の穴部を設けることが必要である。この場合には、例えば冷却フランジにも、静電チャックの穴部と連通する貫通孔を設ける必要がある。このように第一の部材と第二の部材との両方に穴部を設け、各穴部を連通させた場合には、第一の部材と第二の部材との接合部分において、気密性を一層向上させる必要があり、また接合材の物質が穴部の方に流入したり、はみ出したりするのを防止する必要がある。
【００３６】このように、第一の部材に第一の穴部を設け、第二の部材に第二の穴部を設け、両穴部を連通させる場合には、第一の部材と第二の部材とを積層する際に、第一の穴部および第二の穴部と接合材との間に気密性封止材を介在させ、気密性封止材を第一の部材および第二の部材と直接接触させて封止を行うことが好ましい。これによって、穴部は、気密性封止材によってシールされるのと共に、更に本発明の接合層によっても封止されるので、気密性が一層向上する。これと同時に、接合材の穴部へのはみ出しを気密性封止材によって防止できる。この結果、特に製品を量産しようとするときに、目的の気密性が得られるような製品の歩留りを向上させることができる。
【００３７】気密性封止材は特に限定されないが、第一の部材および第二の部材からの加圧によって高い気密性を発揮できるものが好ましく、Ｏリングやガスケットが好ましい。Ｏリングは通常の真空装置に用いられるゴム製のＯリングでよく、好ましくは、半導体製造装置向けのパーティクル発生を低減する材質のＯリングが良い。
【００３８】以下、好適な実施形態について更に説明する。図２（ａ）に示すように、第一の部材１０の接合面１０ｂに融点降下材１Ａを設け、第二の部材１２の接合面１２ａに融点降下材１Ｂを設ける。融点降下材１Ａ、１Ｂは箔または膜である。この膜の形成方法は特に限定されず、イオンプレーティング法、化学的気相成長法、物理的気相成長法、有機金属化学的気相成長法、蒸着法、スパッタリング法、メッキ法を例示できる。
【００３９】次いで、積層体１３を等方加圧しながら加熱する。ここで、積層体１３の等方加圧方法や加熱方法は特に限定されない。典型的には、図２（ｂ）に示すように、積層体１３を被膜３内に真空パックし、不活性雰囲気の充填された密閉容器内に収容し、この密閉容器内で不活性雰囲気によって積層体を等方加圧する。しかし、液体によって積層体を等方加圧することも可能である。
【００４０】被膜３の材質は、弾性および加熱温度での耐熱性を有する限り、特に限定されない。不活性気体としては、窒素、アルゴン、窒素とアルゴンとの混合気体を例示できる。また、不活性気体の圧力は、接合体において充分な気密性が得られる程度の圧力であれば良い。一般的に、接合体の気密性を向上させるという観点からは、気体圧力を５ａｔｍ以上とすることが好ましい。気体圧力の上限は特にないが、実用的には１００ａｔｍ以下が好ましく、２０ａｔｍ以下が更に好ましい。加熱温度は前述した。
【００４１】密閉容器は特に限定されないが、好適な実施形態においてはオートクレーブである。
【００４２】好適な実施形態においては、図３に示すように、オートクレーブ４内に、真空パックされた積層体１３を収容し、加熱および加圧する。ここで、オートクレーブ４内にはガス流路５を介してガス供給源６が接続されている。また、オートクレーブ４内にはヒーター７が収容されており、ヒーター７の発熱量を電源コントローラー８によって制御する。またヒーター７の前面にはファン９があり、炉内を均熱化している。
【００４３】なお、前述したように、融点降下材は必ずしも接合材２の両側に設置する必要はない。例えば、図４（ａ）、（ｂ）に示すように、接合材２と第一の部材１０との間に融点降下材１Ａを挟むことができる。
【００４４】好適な実施形態においては、少なくとも加熱時の最高温度時に等方加圧を行う。即ち、図５に示すように、加熱時の最高温度（Ｔ１）時（時間ｔ２からｔ３の間）には、圧力が所定圧力Ｐ１に達するように設定する。
【００４５】好適な実施形態においては、最高温度Ｔ１からの降温時（ｔ３以降）にも等方加圧を継続する。特に好適な実施形態においては、室温ＴＲへの温度降下時（ｔ４）まで等方加圧を継続する。これによって、接合後の半導体支持部材の支持面１０ａの平坦度が一層向上する。
【００４６】本発明の接合体において、半導体ウエハー支持部材の支持面の平坦度は、好ましくは３０μｍ以下であり、更に好ましくは１０μｍ以下である。
【００４７】このようにして図６（ａ）に模式的に示すような接合体１５Ａが得られる。接合体１５Ａは、第一の部材１０、第二の部材１２およびこれらを接合する接合層１４を備えている。接合層１４はインジウム合金相を含む不均質な構造体からなる。図６（ｂ）に示す接合体１５Ｂには貫通孔２１が設けられている。
【００４８】
【実施例】（実験Ａ）
図６（ｂ）に示すような接合体１５Ｂを製造した。具体的には、図２（ａ）に示すように、第一の部材１０と第二の部材１２とを準備した。第一の部材１０は、縦５０ｍｍ、横５０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの直方体形状の窒化アルミニウムからなる。第二の部材１２は、縦５０ｍｍ、横５０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの直方体形状のアルミニウム　　Ａ６０６１合金からなる。それぞれ５箇所に直径３ｍｍの貫通孔が設けられている。
【００４９】第一の部材１０と第二の部材１２との間に、インジウム箔２および箔状の融点降下材１Ａ、１Ｂを挟んだ（実験番号Ａ２、３、５、６、８、９）。あるいは、融点降下材からなる膜をスパッタリング法によって各面１０ｂ、１２ａ上に形成した（Ａ１、４）。インジウム箔２の材質は、純度９９．９％の純インジウムであり、箔の寸法は、縦５０ｍｍ、横５０ｍｍ、厚さ０．２ｍｍ（厚さの公差±１０％）であった。融点降下材の材質および厚さは、表１に示すように変更した。
【００５０】次いで、積層体１３を真空パックし、真空状態に保持されたオートクレーブ４内に収容した。次いで、図５に示すスケジュールに従って加熱および等方加圧を行った。即ち、圧力を１４ａｔｍまで上昇させ（ｔ１）、次いで温度を室温から、表１に示す熱処理温度まで上昇させた。そして、５時間にわたって１４ａｔｍを維持し、次いで圧力を１４ａｔｍに維持しつつ、温度を室温にまで降下させた。最後に圧力を１ａｔｍに下げ、オートクレーブから接合体１５Ｂを取り出した。
【００５１】得られた接合体１５Ｂについて、図６（ｂ）に示すように貫通孔２１の一端をゴム板１９によって封止し、貫通孔の他端をＯリング２３を使用してヘリウムリーク検知装置２７の配管２６に接続した。接合体１５Ｂの外部にヘリウムガスを供給し、リーク量を測定した。リーク量が１×１０−８Ｐａｍ３／ｓ未満の場合には、表１に「ＯＫ」と表記し、リーク量が１×１０−８Ｐａｍ３／ｓを超えた場合には、表１に「ＮＧ」と表記した。
【００５２】また、接合体１５Ｂの表面１０ａ側から超音波探傷試験を行った。そして、ＡｌＮと接合層１４との接合界面からのエコーを現像し、評価した。画像において白色部は欠陥であり、黒色部は密着性良好である。また白色部と黒色部とが混在している場合は密着性にムラがある。
【００５３】
【表１】
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【００５４】実験番号Ａ１〜６においては、銀またはスズからなる融点降下材を設けた。また、インジウム−銀合金、インジウム−スズ合金の固液共存温度である１３５℃で熱処理を行った。この結果、ヘリウムリーク量は低く、また超音波探傷試験の結果から見て、接合層と第一の部材との界面はほぼ全面にわたって高度の密着性を示していた。
【００５５】これに対して、実験番号Ａ７においては、インジウム箔のみを使用し、１５３℃で加熱した。この結果、ヘリウムリーク量は少なかったが、超音波探傷試験の結果、接合層と第一の部材との界面において白色部（欠陥）が多く、ムラが多かった。実験番号Ａ８においては、スズ箔を使用し、１６０℃で加熱した。１６０℃はインジウム−スズ合金の融点を超えており、従って固液共存温度ではない。この結果、インジウムが第一の部材と第二の部材との間隙からはみ出し、シール不良となった。実験番号Ａ９においては、スズ箔を使用し、１００℃で加熱した。１００℃はインジウム−スズ合金の固液共存温度ではない。この結果、第一の部材と第二の部材とは接合しなかった。
【００５６】（実験Ｂ）
図７に示す形態の接合体１５Ｃを製造した。製造手順は実験Ａと同様である。ただし、第一の部材１０、第二の部材１２の寸法は、縦２５ｍｍ、横３５ｍｍ、厚さ１０ｍｍとした。そして、インジウム箔２の寸法は、縦２５ｍｍ、横２５ｍｍ、厚さ０．２ｍｍとした。融点降下材１Ａ、１Ｂの寸法も縦２５ｍｍ、横２５ｍｍとした。他は実験Ａと同様にして接合体１５Ｃを得た。接合時の条件は表２に示す。
【００５７】得られた各接合体１５Ｃを、図７に示す治具２８によって保持した。そして、オートグラフを使用し、矢印Ａのように、接合層１７とは水平な方向に向かって、速度０．５ｍｍ／分で剪断荷重を負荷し、剥離強度を測定した。この結果を表２に示す。
【００５８】
【表２】
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【００５９】実験番号Ｂ１〜６においては、高い剪断強度が得られた。実験番号Ｂ７においては、インジウム箔のみを使用し、１５３℃で加熱した。この結果、剪断強度は０．４ＭＰａと低くなっていた。これは接合界面における密着性の低さによるものと思われる。実験番号Ｂ８においては、スズ箔をも使用し、インジウムの融点を超える１６０℃で加熱した。この結果、剪断強度は高くなったが、インジウムが部材の間隙からはみ出した。実験番号Ｂ９においては、スズ箔を使用し、１００℃で加熱した。この結果、第一の部材と第二の部材とは接合しなかった。
【００６０】（実験Ｃ）
実験Ａと同様にして図６（ａ）の接合体１５Ａを製造した。ただし、第一の部材１０の形状は円板形状とし、直径φを３００ｍｍとし、厚さを２０ｍｍとした。第二の部材１２の形状は円板形状とし、直径φを３００ｍｍとし、厚さを１０ｍｍとした。インジウム箔の直径も３００ｍｍとし、厚さは０．２ｍｍとした。融点降下材は直径３００ｍｍの箔状とし、厚さおよび材質は、表３に示すように変更した。得られた接合体について、ヘリウムリーク量を測定し、超音波探傷試験を行った。
【００６１】
【表３】
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【００６２】実験番号Ｃ１、Ｃ２においては、シール性、超音波探傷結果ともに良好であった。実験番号Ｃ３においては、インジウム箔のみを使用し、１５３℃で加熱した。この結果、シール性は良好であるが、界面における密着性が低くなっていた。実験番号Ｃ４においては、スズ箔をも使用し、インジウム−スズ合金の融点を超える１６０℃で加熱した。この結果、シール性が不良になった。これは、インジウムが溶融しているときに荷重を加えたために、インジウムが間隙から流出し、インジウムの量が接合面の一部において過少となったためと思われる。この傾向は、本例のように接合面積が増大すると現れるようである。実験番号Ｃ５においては、スズ箔をも使用し、１００℃で加熱した。この結果、第一の部材と第二の部材とは接合しなかった。
【００６３】（実験Ｄ）
図８（ａ）、（ｂ）に示す形態の接合体１５Ｄを製造した。製造手順は実験Ａと同様である。ただし、第一の部材１０Ａには、予め直径３ｍｍの貫通孔２１Ａを設けた。貫通孔２１Ａの接合面１０ｂ側の開口には、外径１０ｍｍの段差部分１０ｃを形成した。また、第二の部材１２には直径３ｍｍの貫通孔２１Ｂを設けた。第一の部材と第二の部材とを積層する際に、両者の間にインジウム箔および融点降下材を挟むのと共に、段差部分１０ｃ内に、外径１０ｍｍ、内径６ｍｍのＯリング２３をセットした。Ｏリング２３は、金属接合材に接触しないようにし、第一の部材１０Ａの加圧面１０ｄおよび第二の部材１２の接合面１２ａに対して直接に接触させた。Ｏリング２３の内側空間３０は、穴部２１Ａ、２１Ｂに連通している。この状態で、実験Ａと同様にして接合を実施した。接合後は、Ｏリング２３によって空間３０、穴部２１Ａ、２１Ｂが気密に封止される。
【００６４】（歩留り試験）
実験Ａのタイプの接合体１５Ｂ（図６（ｂ）参照）を１０体製作した。そして、前述のようにシール性を評価した結果、歩留まりが８０％であった。
【００６５】これに対して、実験Ｄのタイプの接合体１５Ｄ（図８参照）を１０体製作した。前述のようにシール性を評価したところ、歩留まりが１００％となった。このように、接合層の内側にＯリングを内蔵することにより、Ｉｎ接合界面のシール性の歩留りをを向上させることができた。
【００６６】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、少なくともセラミックスを含む第一の部材と、少なくとも金属または金属複合材料を含む第二の部材とを接合するのに際して、接合部分の気密性を向上させるのと共に、接着剤のはみ出しを防止し、かつ接着層とセラミックスとの界面における密着性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態に係る接合体２５を模式的に示す図である。
【図２】（ａ）は、半導体ウエハー支持部材１０と金属部材１２との間に金属接合材からなる箔２、および融点降下材１Ａ、１Ｂを介在させた状態を示し、（ｂ）は、積層体１３を被膜３によって真空パックした状態を示す。
【図３】真空パックされた積層体１３をオートクレーブ４内に収容している状態を模式的に示す図である。
【図４】（ａ）は、半導体ウエハー支持部材１０と金属部材１２との間に金属接合材からなる箔２および融点降下材１Ａを介在させた状態を示し、（ｂ）は、積層体１３を被膜３によって真空パックした状態を示す。
【図５】加熱および等方加圧時の温度および圧力のスケジュール例を示す。
【図６】（ａ）、（ｂ）は、接合体１５Ａ、１５Ｂを模式的に示す断面図である。
【図７】接合体１５Ｃおよびその剪断試験方法を説明する図である。
【図８】（ａ）は、接合体１５Ｄを概略的に示す断面図であり、（ｂ）は、（ａ）のＶＩＩＩ−ＶＩＩＩ線断面図である。
【符号の説明】
１Ａ、１Ｂ　　融点降下材　　　　　　　　２　　金属接合材　　　　　　　　６　　ガス供給源　　　　　　　　７　　ヒーター　　　　１０　　第一の部材　　　　　　　　１０ａ　　第一の部材１０の表面　　　　　　　　１０ｂ　　第一の部材１０の接合面　　　　　　　　１２　　第二の部材　　　　　　１２ａ　　第二の部材１２の接合面　　　　　　　　１３　　積層体　　　　１４　接合層　　　　１５Ａ、１５Ｂ、１５Ｃ、１５Ｄ　接合体　　　　２１Ａ　第一の穴部　　　　２１Ｂ　第二の穴部　　　　２３　気密性封止材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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