(57)【要約】【課題】湿潤粉体の粘性やレオロジー特性等の圧縮特性を簡易に評価可能な湿潤粉体圧縮試験機の提供。【解決手段】位置決め保持された下杵３と、下杵３に負荷される荷重を測定可能な下杵用荷重計２と、下杵３に対して上下動可能に設けられた上杵６と、上杵６に負荷される荷重を測定可能な上杵用荷重計８と、上杵６と下杵３との間に設けられ上杵６と下杵３との間で圧縮可能に湿潤粉体９が投入されるシリンダ４と、シリンダ４の壁面に設けられその壁面に負荷される荷重を測定するシリンダ壁用荷重計５と、上杵６の上下方向変位を測定可能な上杵変位計１０とを備える。下杵３を装着したシリンダ４内に湿潤粉体９を投入して上杵６を挿入し下杵３に向かって可動させて湿潤粉体９を圧縮しながら、下杵荷重、上杵荷重、壁荷重および上杵変位を測定する。【選択図】      図１
2004219117.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
湿潤粉体の粘性やレオロジー特性等の圧縮特性を評価するための湿潤粉体圧縮試験機であって、
位置決め保持された下杵と、
下杵に負荷される荷重を測定可能な下杵用荷重計と、
下杵に対して上下動可能に設けられた上杵と、
上杵に負荷される荷重を測定可能な上杵用荷重計と、
上杵と下杵との間に設けられ、上杵と下杵との間で圧縮可能に湿潤粉体が投入されるシリンダと、
シリンダの壁面に設けられ、その壁面に負荷される荷重を測定可能なシリンダ壁用荷重計と、
上杵の上下方向変位を測定可能な上杵変位計と
を備えることを特徴とする湿潤粉体圧縮試験機。
【請求項２】
前記下杵は、シリンダ内に保持された湿潤粉体を、上杵による圧縮によって外部へ押し出し可能な孔が形成された孔開きダイスとされている
ことを特徴とする請求項１に記載の湿潤粉体圧縮試験機。
【請求項３】
前記上杵と上杵用荷重計とを上下動させる駆動機構は、変速可能に構成されている
ことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の湿潤粉体圧縮試験機。
【請求項４】
前記シリンダの加熱又は冷却が可能とされた
ことを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれかに記載の湿潤粉体圧縮試験機。
【請求項５】
上杵用荷重計による上杵圧力、下杵用荷重計による下杵圧力、シリンダ壁用荷重計による側圧、上杵変位計による湿潤粉体のサンプル高さの測定結果に基づいて、
上杵圧力と圧力伝達率（下杵圧力／上杵圧力）との関係、
サンプル高さと圧力伝達率（下杵圧力／上杵圧力）との関係、
上杵圧力と圧力差（上杵圧力−下杵圧力）との関係、
サンプル高さと圧力差（上杵圧力−下杵圧力）との関係、
上杵圧力と圧力伝達率（側圧／上杵圧力）との関係、
サンプル高さと圧力伝達率（側圧／上杵圧力）との関係の内、
いずれか一以上の関係を演算して出力する手段を更に備える
ことを特徴とする請求項１から請求項４までのいずれかに記載の湿潤粉体圧縮試験機。
【請求項６】
上杵用荷重計による上杵圧力、シリンダ壁用荷重計による側圧の測定結果に基づいて、
Ｒａｎｋｉｎ係数Ｋ（側圧／上杵圧力）と、そのＲａｎｋｉｎ係数Ｋから粒子間の内部摩擦角をφとする有効内部摩擦係数ｔａｎφとを演算して出力する手段を更に備える
ことを特徴とする請求項１から請求項５までのいずれかに記載の湿潤粉体圧縮試験機。
【請求項７】
上杵用荷重計による上杵圧力、下杵用荷重計による下杵圧力、シリンダ壁用荷重計による側圧、上杵変位計による湿潤粉体のサンプル高さの測定結果と、シリンダ内径とに基づいて、
圧力伝達率（下杵圧力／上杵圧力）と、Ｒａｎｋｉｎ係数Ｋ（側圧／上杵圧力）と、Ｓｈａｘｂｙ−Ｕｎｋｅｌの式からシリンダ内壁と粒子層の間の外部摩擦係数μｗとを演算して出力する手段を更に備える
ことを特徴する請求項１から請求項６までのいずれかに記載の湿潤粉体圧縮試験機。
【請求項８】
上杵用荷重計による上杵圧力、上杵変位計による湿潤粉体のサンプル高さの測定結果に基づいて、
上杵圧力と圧縮前後のサンプル高さの比によるひずみεとの関係からＹｏｕｎｇ率Ｅを演算して出力する手段を更に備える
ことを特徴する請求項１から請求項７までのいずれかに記載の湿潤粉体圧縮試験機。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、湿潤粉体の粘性やレオロジー特性などの圧縮特性を評価するための湿潤粉体圧縮試験機に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、例えば下記特許文献１に開示されるように、シリンダ内に収容した粉体を上下の杵（パンチ）で圧縮し、その時の上杵の変位や荷重を測定する粉体圧縮試験機が知られている。この装置は、粉末状の薬剤を圧縮して錠剤を成形するとき、その粉体の圧縮特性を知るものである。
【０００３】
【特許文献１】
特開２００１−１８３２７２号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、粉体の圧縮試験機には、粉末状の薬剤を圧縮して錠剤を成形するときその粉体の圧縮特性を知ろうとするものと、湿潤粉体を圧縮して混練特性や混練後の最終押し出し顆粒の特性を知ろうとするものが考えられる。
【０００５】
ところが、従来の試験機は、いずれも錠剤を製剤する場合の粉体及び顆粒の圧縮特性だけを評価しようとするもので、いわば乾式による粉体の圧縮特性評価を行うものであった。上記特許文献１に開示される試験機も、錠剤の欠陥となるキャッピングなどを防止して粉体の成形性などを評価するために、圧縮開始位置の正確な測定や、圧縮後の錠剤抜き圧などが重視されており、それ故、測定機能としても、上杵の変位と荷重だけしか備えられていなかった。
【０００６】
しかしながら、粉体の場合、粉体間の空隙などに起因して、上杵の荷重が下杵の荷重であるとは限らない。しかも、より詳細な粉体特性を知ろうとする場合には、上下の荷重だけでは不十分で、側圧の測定も不可欠となる。また、圧縮する荷重も、定圧だけでは不十分な場合がある。さらに、例えば最終的な押出造粒を想定した場合には、湿潤粉体が孔を通る際の特性を知ることができれば好適である。また、温度条件にも影響されるので、それにも対応できなければならない。さらに、混練物の粉体粒子間の有効内部摩擦係数、シリンダ壁面と粉体粒子層との間の外部摩擦係数およびＹｏｕｎｇ率などを自動的に演算できれば好適である。ところが、従来の粉体圧縮試験機の場合、これらに対応したものは存在しない。
【０００７】
そもそも、錠剤のための圧縮試験装置は、乾燥した粉体を前提としており、また例えば直径８ｍｍの普通Ｒ錠の質量が２５０ｍｇであることからも分かるように、微少で錠剤単位の粉体量を測定することを前提として構成されている。従って、従来の粉体圧縮試験機では、湿潤粉体や湿潤混練物を多量に取り扱うことは想定されておらず、そのようなものを対象に圧縮試験を行うことはできなかった。
【０００８】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その主たる目的は、湿潤粉体の粘性やレオロジー特性等の圧縮特性を簡易に評価可能な湿潤粉体圧縮試験機を提供することにある。より具体的には例えば、混練機を用いて粉体に液体を加えて混練した後、この混練物を押出造粒して顆粒を製造する工程などにおいて、混練物をシリンダに投入して圧縮しながら、混練物内の上杵から下杵への圧力伝達、上杵からシリンダ壁への圧力伝達、上杵と下杵の圧力差、上杵の変位を測定可能とすることにある。
【０００９】
そして、これらの測定結果に基づいて、例えば混練物内部の液体の分散状態や、予め測定した最終的に乾燥された押出顆粒の硬度や崩壊速度などの性質と比較評価することによって、前記測定結果との相関関係を求めることを可能とすることにある。前記測定を行うことにより、混練物中の液体の分散状態から混練度を把握できることはもちろんのこと、前記相関関係によって乾燥顆粒の硬度や崩壊速度などを混練機の運転中に知る手段を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、湿潤粉体の粘性やレオロジー特性等の圧縮特性を評価するための湿潤粉体圧縮試験機であって、下記構成要件（Ａ）から（Ｇ）を備えることを特徴とする。
（Ａ）位置決め保持された下杵。
（Ｂ）下杵に負荷される荷重を測定可能な下杵用荷重計。
（Ｃ）下杵に対して上下動可能に設けられた上杵。
（Ｄ）上杵に負荷される荷重を測定可能な上杵用荷重計。
（Ｅ）上杵と下杵との間に設けられ、上杵と下杵との間で圧縮可能に湿潤粉体が投入されるシリンダ。
（Ｆ）シリンダの壁面に設けられ、その壁面に負荷される荷重を測定可能なシリンダ壁用荷重計。
（Ｇ）上杵の上下方向変位を測定可能な上杵変位計。
【００１１】
この構成の場合、下杵を装着したシリンダ内に湿潤粉体を投入して上杵を挿入し下杵に向かって上杵を可動させて湿潤粉体を圧縮しながら、下杵荷重、上杵荷重、壁荷重および上杵変位を測定することによって、湿潤粉体の圧縮特性を評価することができる。
【００１２】
なお、前記下杵は、シリンダ内に保持された湿潤粉体を、上杵による圧縮によって外部へ押し出し可能な孔が形成された孔開きダイスとされていてもよい。
【００１３】
この構成の場合、下杵と交換して孔開きダイスをシリンダに装着して使用できる。そして、孔開きダイスを装着したシリンダ内に湿潤粉体を投入して上杵を挿入し、孔開きダイスに向かって上杵を可動させて湿潤粉体を圧縮し押し出しながら、下杵荷重、上杵荷重、壁荷重および上杵変位を測定することによって、湿潤粉体の粘性やレオロジー特性を評価することができる。
【００１４】
また本発明は、好ましくは上記構成に加えて、前記上杵と上杵用荷重計とを上下動させる駆動機構は、変速可能に構成されていることを特徴とする湿潤粉体圧縮試験機である。この構成の場合、定圧圧縮方式以外の非定圧状態でも、湿潤粉体の粘性やレオロジー特性を評価することができる。
【００１５】
また本発明は、好ましくは上記構成に加えて、前記シリンダの加熱又は冷却が可能とされたことを特徴とする湿潤粉体圧縮試験機である。この構成の場合、シリンダを加熱又は冷却して、特定の温度に対する湿潤粉体の粘性やレオロジー特性を評価することができる。
【００１６】
そして、本発明は、好ましくは上記構成に加えて、上杵用荷重計による上杵圧力、下杵用荷重計による下杵圧力、シリンダ壁用荷重計による側圧、上杵変位計による湿潤粉体のサンプル高さの測定結果に基づいて、下記（イ）から（へ）までの内、いずれか一以上の関係を演算して出力する手段を更に備えることを特徴とする湿潤粉体圧縮試験機である。
（イ）上杵圧力と圧力伝達率（下杵圧力／上杵圧力）との関係。
（ロ）サンプル高さと圧力伝達率（下杵圧力／上杵圧力）との関係。
（ハ）上杵圧力と圧力差（上杵圧力−下杵圧力）との関係。
（ニ）サンプル高さと圧力差（上杵圧力−下杵圧力）との関係。
（ホ）上杵圧力と圧力伝達率（側圧／上杵圧力）との関係。
（へ）サンプル高さと圧力伝達率（側圧／上杵圧力）との関係。
【００１７】
この構成の場合、上杵用荷重計による上杵圧力、下杵用荷重計による下杵圧力、シリンダ壁用荷重計による側圧、上杵変位計による湿潤粉体のサンプル高さを測定し、各々の測定値を表示し、上杵圧力と圧力伝達率（下杵圧力／上杵圧力）との関係、サンプル高さと圧力伝達率（下杵圧力／上杵圧力）との関係、上杵圧力と圧力差（上杵圧力−下杵圧力）との関係、サンプル高さと圧力差（上杵圧力−下杵圧力）との関係、上杵圧力と圧力伝達率（側圧／上杵圧力）との関係、サンプル高さと圧力伝達率（側圧／上杵圧力）との関係を、自動的に演算し表示することができる。
【００１８】
また、好ましくは上記構成に加えて、上杵用荷重計による上杵圧力、シリンダ壁用荷重計による側圧の測定結果に基づいて、Ｒａｎｋｉｎ係数Ｋ（側圧／上杵圧力）と、そのＲａｎｋｉｎ係数Ｋから粒子間の内部摩擦角をφとする有効内部摩擦係数ｔａｎφとを演算して出力する手段を更に備えることを特徴とする湿潤粉体圧縮試験機である。
【００１９】
この構成の場合、上杵用荷重計による上杵圧力、シリンダ壁用荷重計による側圧を測定し、Ｒａｎｋｉｎ係数Ｋ（側圧／上杵圧力）と、Ｒａｎｋｉｎ係数Ｋから粒子間の内部摩擦角をφとする有効内部摩擦係数ｔａｎφを、自動的に演算し、表示することができる。
【００２０】
また、好ましくは上記構成に加えて、上杵用荷重計による上杵圧力、下杵用荷重計による下杵圧力、シリンダ壁用荷重計による側圧、上杵変位計による湿潤粉体のサンプル高さの測定結果と、シリンダ内径とに基づいて、圧力伝達率（下杵圧力／上杵圧力）と、Ｒａｎｋｉｎ係数Ｋ（側圧／上杵圧力）と、Ｓｈａｘｂｙ−Ｕｎｋｅｌの式からシリンダ内壁と粒子層の間の外部摩擦係数μｗとを演算して出力する手段を更に備えることを特徴する湿潤粉体圧縮試験機である。
【００２１】
この構成の場合、上杵用荷重計による上杵圧力、下杵用荷重計による下杵圧力、シリンダ壁用荷重計による側圧、上杵変位計による湿潤粉体のサンプル高さを測定し、シリンダ内径と、圧力伝達率（下杵圧力／上杵圧力）と、Ｒａｎｋｉｎ係数Ｋ（側圧／上杵圧力）と、Ｓｈａｘｂｙ−Ｕｎｋｅｌの式からシリンダ内壁と粒子層の間の外部摩擦係数μｗを、自動的に演算し、表示することができる。
【００２２】
また、好ましくは上記構成に加えて、上杵用荷重計による上杵圧力、上杵変位計による湿潤粉体のサンプル高さの測定結果に基づいて、上杵圧力と圧縮前後のサンプル高さの比によるひずみεとの関係からＹｏｕｎｇ率Ｅを演算して出力する手段を更に備えることを特徴する湿潤粉体圧縮試験機である。
【００２３】
この構成の場合、上杵用荷重計による上杵圧力、上杵変位計による湿潤粉体のサンプル高さを測定し、上杵圧力と圧縮前後のサンプル高さの比によるひずみεとの関係からＹｏｕｎｇ率Ｅを、自動的に演算し、表示することができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の湿潤粉体圧縮試験機について、実施例に基づき更に詳細に説明する。
図１は、本発明の湿潤粉体圧縮試験機の一実施例の概略図である。
【００２５】
この図に示すように、水平に配置された機台１には、下杵用荷重計（ロードセル）２が固定されている。この下杵用荷重計２の上部には、下杵３が位置決めされて保持される。下杵用荷重計２は、この下杵３に負荷される荷重を測定するものである。下杵３の上部は、略円筒状のシリンダ４に挿入されて装着可能である。このシリンダ４の周側壁には、シリンダ壁面に負荷される荷重を測定するためのシリンダ壁用荷重計５が設けられている。本実施例では、側壁にストレンゲージを４枚貼付し、ホイーストン・ブリッジの原理を用いて、ひずみによる抵抗値の変化を検出することにより、側壁にかかる圧力の測定が可能とされている。
【００２６】
シリンダ４の上部には、上杵６の下端部が挿入可能とされている。この上杵６は、機台１に立設された昇降装置７にて、下杵３に対して上下動可能とされている。昇降装置７は、例えば機台１に対し垂直にボックス７ａを設け、このボックス７ａに対し棒状の昇降部材７ｂを上下動可能に設けている。そして、ボックス７ａ内には、昇降部材７ｂの駆動部や制御機構を設けている。なお、この昇降装置７の具体的構成は、特に問わず、ボックス７ａ内に設けたステッピングモータで、ボールネジを回転させ、そのボールネジ上を昇降部材７ｂが上下動可能に構成してもよいし、或いは油圧シリンダなどで昇降部材７ｂを上下動させるようにしてもよい。また、上下方向に沿って配置したラック上にピニオンギアをかみ合わせて、そのピニオンギアの動きを利用して昇降部材７ｂを上下動させることも考えられる。
【００２７】
このような昇降部材７ｂには、アーム７ｃが設けられており、そのアーム７ｃは上杵用荷重計（ロードセル）８を介して上杵６を下方に押し込み可能である。上杵６と下杵３との間に配置したシリンダ４内に湿潤粉体（混練物）９を投入しておき、昇降装置７を駆動させてアーム７ｃを下方へ押し下げると、シリンダ４内の湿潤粉体９は下杵３と上杵６との間で圧縮されることになる。なお、上杵用荷重計８は、上杵６に負荷される荷重を測定するものである。
【００２８】
昇降装置７には、アーム７ｃひいては上杵６の上下方向変位を測定可能な上杵変位計１０が設けられている。従って、シリンダ４内に装填されたサンプルの高さを測定可能である。この際、例えば試験開始に伴って、上杵６から下杵３に圧力が加わった地点を原点として試験すればよい。また、本実施例の昇降装置７には、駆動部に変速機が設けられており、非定圧の圧縮試験も可能とされている。
【００２９】
本実施例の試験機の場合、下杵用荷重計２による下杵荷重、上杵用荷重計８による上杵荷重、シリンダ壁用荷重計５による壁荷重、及び上杵変位計１０による上杵変位とが測定可能で、これら計測結果の出力手段を備える。この出力手段は、前記三つの荷重及び変位を、試験機に付属の液晶画面等に表示するものであってもよい。或いは、パソコンなどに出力して、後述の各種演算を行った後、その演算結果をも表示可能としてもよい。
【００３０】
本実施例では、各荷重計２，５，８や変位計１０からのデータは、変換器１１を介してコンピュータ１２に取り込まれ、記憶装置への記録と、その記録を利用した各種演算、それら結果のディスプレイやプリンターなどへの出力が可能とされている。コンピュータでは、ＣＰＵを備えた制御部が、所定のプログラムに沿って、荷重計２，５，８や変位計１０からデータを収集し、記憶装置に保存する。そして、後述の各種演算時には、それら保存結果を取得して演算後、その結果をディスプレイなどへ出力可能とされている。なお、このコンピュータは、試験機本体内に内蔵してもよい。
【００３１】
具体的には、本実施例では例えば、上杵６と下杵３の間には、外径が４０ｍｍ、内径が１５．７ｍｍ（断面積が２．０×１０−４ｍ２）、高さが１１０ｍｍのステンレス製シリンダ４を設置し、その中に湿潤混練物６．２×１０−３ｋｇを投入して試験が可能とされている。そして、上杵降下速度０．８３３ｍｍ／ｓで湿潤混練物を圧縮し、その際の上杵、下杵、側壁の圧力、及びサンプルの高さの経時変化を測定し、パーソナルコンピュータでデータ処理が可能とされている。
【００３２】
なお、図２に示すように、前記下杵３は、孔開きダイス３Ａと交換して使用可能である。この孔開きダイス３Ａは、下杵３と同様の構成であるが、シリンダ４内に保持された湿潤粉体９を、上杵６による圧縮によって外部へ押し出し可能な孔３ｘが形成されている点で異なる。また、この孔開きダイス３Ａを装着したシリンダ４内に湿潤粉体９を投入して、上杵６を挿入し孔開きダイス３Ａに向かって上杵６を可動させて湿潤粉体９を圧縮し押し出しする場合は、加熱又は冷却のためのジャケットをシリンダ４に設けることによって、特定の温度に対する湿潤粉体９の粘性やレオロジー特性の評価が可能となる。
【００３３】
以下、上記実施例の湿潤粉体圧縮試験機を用いて、湿潤粉体の圧縮特性を評価する方法について、例示しつつ説明する。
上杵用荷重計から求めた値を上杵圧力Ｐｕとする。下杵用荷重計から求めた値を下杵圧力Ｐｂとする。シリンダの壁用荷重計から求めた値を側圧ＰＤとする。上杵圧力の下杵圧力への圧力伝達率はＧ（％）で表す。
【００３４】
【数１】
Ｇ＝（下杵圧力／上杵圧力）×１００
【００３５】
次に、Ｒａｎｋｉｎ係数Ｋは、側圧ＰＤと下杵方向への圧力Ｐｕとの比で表すことができることから、粉体粒子間の有効内部摩擦係数ｔａｎφは、内部摩擦角をφとして次式で求める。
【００３６】
【数２】
Ｋ＝ＰＤ／Ｐｕ
【００３７】
【数３】
Ｋ＝（１−ｓｉｎφ）／（１＋ｓｉｎφ）
【００３８】
また、粉体を圧縮したときのＹｏｕｎｇ率Ｅは、Ｐｕとひずみεの関係から表す。
【００３９】
【数４】
Ｐｕ＝Ｅε
【００４０】
さらに、サンプル高さをＨ、シリンダ内径をＤとし、シリンダ壁面と粉体粒子層との間の外部摩擦係数μｗは、次のＳｈａｘｂｙ−Ｕｎｋｅｌの式で求める。
【００４１】
【数５】
Ｇ＝ｅｘｐ（−４μｗＫＨ／Ｄ）
【００４２】
本実施例で使用した粉体は、２００＃乳糖６７．２％、コーンスターチ２８．８％、及び結晶セルロース４．０％の総量に対して、ヒドロキシプロピルセルロース３．０％を加えた。結合液として精製水を用いた。また、湿潤粉体圧縮試験機には、ＰＣＭ−５００型（不二パウダル）、混練機にはツインサーボミキサ（品川工業所）、押し出し圧力測定器を装備した押し出し造粒機にはＤＧ−Ｌ１型（不二パウダル）、顆粒強度の測定にはＧＲＡＮＯ３．０１型（岡田精工）、顆粒の崩壊には崩壊試験器（富山産業）、顆粒の硬さには粉砕度試験器ＵＢＭ−Ｓ型（増田理化工業）を用いた。
【００４３】
図３は、上杵圧力Ｐｕと圧力伝達率Ｇとの関係を示す図である。
この図から分かるように、圧縮中の粉体層の状態は４相に分けられる。まず（Ｉ）では、シリンダ内に自然充填された混練物の再配列が行われる。つまり、粒子間の空隙が埋まる状態ともいえる。次の（ＩＩ）は、弾性変形でＡ点が比例限界を示す。そして（ＩＩＩ）は塑性変形で、Ａ点で連続体となった粉体が圧力の伝達媒体となっていることを示す。最後に（ＩＶ）は塑性変形で、Ｂ点より急激なＧの増大がみられる。これは、Ｂ点で連続体となった水が圧力の伝達媒体となっていることを示す。Ｂ点は、湿潤混練物の圧縮挙動を特徴的に表す臨界圧力Ｐｓである。上記実施例の圧縮試験機によれば、この図３を容易に得ることができる。
【００４４】
図４は、前記臨界圧力Ｐｓと混練時間ｔｋとの関係を示す図である。
混練時間の進行とともに臨界圧力Ｐｓが低下していることから、混練時間の進行とともに水は均一に分散されて連続体を形成し易くなったことが分かる。これは、上記実施例の圧縮試験機によれば、臨界圧力Ｐｓの変化によって混練度合いの進行を把握できることを示す。
【００４５】
図５は、混練時間および含水率を変化させて押し出し造粒し、それを乾燥させた顆粒の顆粒強度Ｈと圧力伝達率Ｇとの関係を示す図である。
混練時間（図中▲印）および含水率（図中●印）を変化させたとき、顆粒強度と圧力伝達率Ｇとの関係には、良好な一次の直線関係が成り立つことが分かる。これは、上記実施例の圧縮試験機によれば、混練操作中に圧力伝達率Ｇを測定することにより、次工程以降に得られる押し出し乾燥顆粒の顆粒強度を把握できることを示す。
【００４６】
図６は、混練時間および含水率を変化させて押し出し造粒し、それを乾燥させた顆粒の崩壊時間と有効内部摩擦係数ｔａｎφとの関係を示す図である。
混練時間（図中▲印）および含水率（図中●印）を変化させたとき、顆粒の崩壊時間と有効内部摩擦係数ｔａｎφとの関係には、良好な一次の直線関係が成り立つことが分かる。これは、上記実施例の圧縮試験機によれば、混練操作中に有効内部摩擦係数ｔａｎφを測定することにより、次工程以降に得られる押し出し乾燥顆粒の崩壊時間を把握できることを示す。
【００４７】
図７は、混練時間および含水率を変化させて押し出し造粒し、それを乾燥させた顆粒の粉砕度と有効内部摩擦係数ｔａｎφとの関係を示す図である。
混練時間（図中▲印）および含水率（図中●印）を変化させたとき、顆粒の粉砕度と有効内部摩擦係数ｔａｎφとの関係には、良好な一次の直線関係が成り立つことが分かる。これは、上記実施例の圧縮試験機によれば、混練操作中に有効内部摩擦係数ｔａｎφを測定することにより、次工程以降に得られる押し出し乾燥顆粒の粉砕度を把握できることを示す。
【００４８】
図８は、上杵圧力Ｆ（Ｐｕ）とひずみεとの関係を示す図である。
図中の応力―ひずみ曲線と直線との交点は、変形が可逆的なＹｏｕｎｇ率の成立する部分を示す。その交点から左側の領域が、図３における（ＩＩ）の領域と対応する。
【００４９】
図９は、混練時間ｔｋとＹｏｕｎｇ率との関係を示す図である。
混練時間が長くなるほどＹｏｕｎｇ率が小さくなり塑性変形し易いことが分かる。これは、上記実施例の圧縮試験機によれば、Ｙｏｕｎｇ率の変化によって混練度合いの進行を把握できることを示す。
【００５０】
図１０は、混練時間および含水率を変化させて押し出し造粒し、それを乾燥させた顆粒の顆粒強度ＨとＹｏｕｎｇ率との関係を示す図である。
混練時間（図中▲印）および含水率（図中●印）を変化させたとき、顆粒強度とＹｏｕｎｇ率との関係には、良好な一次の直線関係が成り立つことが分かる。これは、上記実施例の圧縮試験機によれば、混練操作中にＹｏｕｎｇ率を測定することにより、次工程以降に得られる押し出し乾燥顆粒の顆粒強度を把握できることを示す。
【００５１】
図１１は、含水率を変化させて押し出し造粒し、それを乾燥させた顆粒の顆粒強度Ｈと外部摩擦係数μｗとの関係を示す図である。
含水率を変化させたとき、顆粒強度と外部摩擦係数μｗとの関係には、良好な一次の直線関係が成り立つことが分かる。これは、上記実施例の圧縮試験機によれば、混練操作中に外部摩擦係数μｗを測定することにより、次工程以降に得られる押し出し乾燥顆粒の顆粒強度を把握できることを示す。
【００５２】
以上述べたように、上記実施例の圧縮試験機によれば、上杵用荷重計による上杵圧力Ｐｕの下杵用荷重計による下杵圧力Ｐｂへの圧力伝達率Ｇ、シリンダの壁用荷重計による側圧ＰＤとの関連より求めた有効内部摩擦係数ｔａｎφ、上杵変位計との関連より求めたＹｏｕｎｇ率、Ｓｈａｘｂｙ−Ｕｎｋｅｌの式から導かれる外部摩擦係数μｗなどにより、混練や顆粒などに関する各種情報を得ることができる。さらに、これら以外に、上杵圧力Ｐｕと下杵圧力Ｐｂの圧力差を用いても、上記実施例の圧縮試験機は有効に活用できる。なお、下杵と交換して孔開きダイスをシリンダに装着し、湿潤粉体を圧縮し押し出ししながら、下杵荷重、上杵荷重、壁荷重および上杵変位を測定することによっても同様に活用できる。
【００５３】
本実施例の湿潤粉体圧縮試験機によれば、測定部品構成、測定点数、測定値を利用した演算項目数ともに他に類をみない機能を有し、湿潤混練物の混練状態の評価はもちろんのこと、予め測定した最終乾燥した押し出し顆粒と混練物との相関関係も評価することができる。
【００５４】
つまり、上記実施例の湿潤粉体圧縮試験機によれば、以下に列挙するような優れた効果が得られ、混練機を用いて混練物を製造する工程で混練度合いを把握できることはもちろんのこと、混練物を押出造粒して顆粒を製造する工程などにおいて、最終乾燥顆粒の性質を混練途中において迅速に評価することができ、製造物のばらつきを減少させるとともに、製造工程のバリデーションをより完全なものにすることができる。
【００５５】
（１）混練操作中に少量の混練物をサンプリングして、本発明の湿潤粉体圧縮試験機で測定することにより、粉体の中に液体が分散している度合いをその場で評価できる。
【００５６】
（２）顆粒を製造する場合、練合機にはシグマ型ニーダー、セルフクリーニングニーダー、高速撹拌造粒機などが用いられ、造粒機にはバスケット型押出造粒機、ロール押出型造粒機、横押出式造粒機、ドーム型押出造粒機などが用いられる。また、混練機と押出造粒機の間には、湿式整粒機、乾燥機、乾式整粒機、篩分機などがある。このような製造工程においては、時間的経緯から顆粒の評価結果を混練操作に反映させることが不可能であった。しかし、本実施例によれば、混練操作中に少量の混練物をサンプリングして測定し自動的に演算し、予め測定した最終乾燥顆粒の性質と対比させることにより、最終乾燥顆粒の性質を混練中その場で把握できることや、測定結果を混練操作に反映させて不良な顆粒の製造を防止することが可能である。
【００５７】
（３）本実施例によれば、限りある資源を無駄なく利用することが可能となり、不良品を廃棄物として出すことなく環境に配慮した製造プロセスを構築することができる効果を奏する。
【００５８】
なお、上記実施例の湿潤粉体圧縮試験機とそれを用いた評価方法（試験方法）は、具体的には例えば、医薬品の顆粒特性や混練度、或いは麺類や各種ルーなどの食料品の混練物の状態などを定量的に知るのに有用である。
【００５９】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明の湿潤粉体圧縮試験機によれば、湿潤粉体の粘性やレオロジー特性等の圧縮特性を簡易に評価可能となる。ひいては例えば、混練機を用いて混練物を製造する工程で混練度合いを把握できることはもちろんのこと、混練物を押出造粒して顆粒を製造する工程などにおいて、最終乾燥顆粒の性質を混練途中において迅速に評価することができ、製造物のバラツキを減少させるとともに、製造工程のバリデーションをより完全なものにすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の湿潤粉体圧縮試験機の一実施例の概略図である。
【図２】図１の湿潤粉体圧縮試験機の変形例を示し、下杵と交換して孔開きダイスが使用されている状態を示す概略図である。
【図３】上杵圧力Ｐｕと圧力伝達率Ｇとの関係を示す図である。
【図４】臨界圧力Ｐｓと混練時間ｔｋとの関係を示す図である。
【図５】顆粒強度Ｈと圧力伝達率Ｇとの関係を示す図である。
【図６】顆粒崩壊時間と有効内部摩擦係数ｔａｎφとの関係を示す図である。
【図７】顆粒粉砕度と有効内部摩擦係数ｔａｎφとの関係を示す図である。
【図８】上杵圧力Ｆ（Ｐｕ）とひずみεとの関係を示す図である。
【図９】混練時間ｔｋとＹｏｕｎｇ率との関係を示す図である。
【図１０】顆粒強度とＹｏｕｎｇ率との関係を示す図である。
【図１１】顆粒強度と外部摩擦係数μｗとの関係を示す図である。
【符号の説明】
１  機台
２  下杵用荷重計（ロードセル）
３  下杵
４  シリンダ
５  シリンダ壁用荷重計
６  上杵
７  昇降装置
８  上杵用荷重計（ロードセル）
９  湿潤粉体（混練物）
１０  上杵変位計
１１  変換器
１２  コンピュータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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