(57)【要約】【課題】小容量でかつ安全な反応容器とする。【解決手段】容器本体３１の開口部にスペーサ３３を介在してキャップ３２をねじ込み、そのキャップ３２には、スペーサの外側面を外部に連通する孔３５が形成されている。スペーサ３３は、ＳＵＳ３６１で厚み０．０１〜０．３ｍｍの箔などのものであり、キャップ３２のねじ込みにより、容器本体３１開口部を覆って密封し、容器本体３１内の圧力が所要値になると、その圧により破壊されて安全弁作用がなされる。このとき、両透孔３５は、軸心がズレているため、その圧の噴出経路が屈曲して圧力の緩和が図られる。箔などのスペーサ３３は、安価で、部材間に介在するだけでよいため、その付加による大型化はない。キャップ３２と容器本体３１を嵌合構造とすれば、その介在スペーサ３３の位置決め、圧接が確実となり、スペーサ３３による密封性が向上する。スペーサ３３には回り止めなどの位置決めをするとよい。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器本体３１の開口部にスペーサ３３を介在してキャップ３２をねじ込み、そのキャップ３２には、スペーサ３３の外側面を外部に連通する孔３５が形成され、スペーサ３３は、キャップ３２のねじ込みにより、容器本体３１開口部を覆って密封し、容器本体３１内の圧力が所要値になると、その圧により破壊されるようになっているサンプル容器。
【請求項２】
上記キャップ３２の内面に、容器本体３１の開口部にスペーサ３３を介在して圧接する凸部３４ｂを形成したことを特徴とする請求項１に記載のサンプル容器。
【請求項３】
上記孔３５がキャップ３２とその凸部３４ｂにそれぞれ形成され、その両孔３５、３５の軸心がズレていることを特徴とする請求項２に記載のサンプル容器。
【請求項４】
上記キャップ３２の凸部３４ｂを容器本体３１開口部に嵌合するようにしたことを特徴とする請求項２又は３に記載のサンプル容器。
【請求項５】
スペーサ３３と容器本体３１又はキャップ３２との間にスペーサ３３の回り止め手段を設けたことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のサンプル容器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、化学プラント等において、化学製品の製造等における反応系の化学反応状態を測定する際、その反応系サンプルを収納する容器に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
化学プラントにおいては、その化学反応を最適かつ効率的に行うために、反応系のＫｉｎｅｔｉｃｓ測定、反応系中間体の反応速度解析、反応スクリーニング、触媒及び溶媒の熱安定性、熱処理による不純物生成機構解析などのために、反応系サンプルを所要時間毎（所要温度毎も含む。以下、同じ）に採取してそのサンプルのＫｉｎｅｔｉｃｓ等を測定する。
【０００３】
その従来の測定方法は、図７に示す反応容器１０に反応系を入れ、その反応容器１０から、所要時間毎に所要量のサンプルを取り出し、そのサンプルをガスクロマトグラフィーなどの各種の測定機（分析器）に取り入れて行っている。その反応容器１０は、筒状容器本体１１の上下面が底蓋１２及び上蓋１３で密封され、ヒータ１４により容器本体１１内が所要温度に加熱されるようになっている。容器本体１１内にはモータ１５により撹拌翼１６が回転自在に設けられ、容器本体１１内の反応系を適宜に撹拌するようになっており、サンプリングノズル１７を介して反応系の適宜量がサンプリングされる。図中、１８ａはアングルバルブ、１８ｂはドレンバルブ、１８ｃは安全弁、１９ａは温度計、１９ｂは圧力計である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来、例えば、化学プラントの反応系にあっては、その反応系内の反応態様をそのまま再現して反応状態を測定しようとする考えの下、上記反応容器１０もその反応態様をできる限り模したものであり、一般に、５００ｍｌ程度の容量を有している。このため、例えば、その５００ｍｌの反応系をヒータ１４でもって２５０℃迄昇温するためには、図５（ｂ）に示すように、約２時間程度必要であり、その後、所定時間ｔ毎に反応系サンプルをサンプルノズル１７を介して採取し、そのサンプルでもって各種の反応状態を測定する。
【０００５】
この測定において、容器１０内に収納した試料（反応系）の組成を一定温度に保った状態で各時間（ｔ１　、ｔ２　…）において分析することが重要である。
【０００６】
しかし、上述の従来の測定方法では、サンプリングの度に、同一の容器１０からサンプルを採取するため、容器１０内の液／ガス比率に変化が生じて、各サンプリング時の組成が変化、即ちマスバランスが変化して精度の高い測定を行うことができない。
【０００７】
また、この種の反応においては、反応系の温度上昇中に副成反応が生じるため、その副成反応の影響をなくすべく、理想的には瞬時に反応温度まで昇温させることが好ましい。例えば、従来の容器１０では、所要の反応温度：２５０℃まで昇温するのに約２時間程度を要しており、副成反応の影響が大きく、精度の高い測定がなされていない。
【０００８】
その精度を高めるために、上記所要時間毎のサンプル採取量ごとに小分けして加熱槽などで昇温し、その小分けしたサンプルを加熱槽などから所要時間毎に取り出して測定することが考えられる。
【０００９】
すなわち、一般に、サンプル採取量（サンプリング試料量）は、測定項目（分析項目）等で決まるが、通常、数ｍｌ、例えば１〜２０ｍｌ有れば十分である。このため、その数ｍｌごとに小分けすれば、その昇温も容易であり、その小分けしたサンプル毎に取出すため、その取出しにより他のサンプルの液／ガス比率（マスバランス）に変化が生じることはない。この速やかな昇温及びマスバランスの一定化により、精度の高い測定を行うことができる。また、サンプル量が少ないことは、廃液処理、安全面からも有利である。
【００１０】
この考えの下、その小分けサンプル用の容器として、図７に示す容器１０は、大がかりなものであり、例えば、安全弁１８ｃなどを付設するだけで大型化する。
【００１１】
この発明は、小容量でかつ安全な反応容器を提供することを課題とする。
【００１２】
【課題を達成するための手段】上記課題を解決するために、この発明は、箔などで容器を閉塞し、その容器内が所要圧（危険圧）になれば、箔を破壊して安全弁作用をなすようにしたのである。箔などは、安価であり、かつ、フラット状で部材間に介在するだけでよいため、その付加による大型化も招かない。
【００１３】
具体的には、容器本体の開口部にスペーサを介在してキャップをねじ込み、そのキャップには、スペーサの外側面を外部に連通する孔が形成された構成を採用し得る。そのとき、そのスペーサは、箔、シートなどのフラット状のものとし、キャップのねじ込みにより、容器本体開口部を覆って密封し、容器本体内の圧力が所要値になると、その圧により破壊されるものを採用する。
【００１４】
この構成において、上記キャップの内面に、容器本体の開口部にスペーサを介在して圧接する凸部を形成したものとすれば、スペーサの確実な圧接取付けを行うことができ、容器本体の密封性を確実に得ることができる。
【００１５】
上記孔は、キャップとその凸部にそれぞれ形成され、その両孔の軸心をズレたものとすれば、容器本体内の圧力がその軸心ズレによって屈曲しながら解放されるため、その圧力による危害を軽減できる。
【００１６】
また、上記キャップの凸部を容器本体開口部に嵌合するようにすれば、キャップと容器本体の密封性が向上するとともに、スペーサの介在性（密封性）も向上する。
【００１７】
スペーサは、サンプル、測定態様に応じて、その素材、大きさ、厚みなどを適宜に選定すればよいが、有機物の化学反応は、１００〜２２０℃の温度域が一般的であり、その場合には、例えば、１０ｋｇ／ｃｍ２　で破壊されるものとするため、ＳＵＳ３１６で、厚み：０．０１〜０．３ｍｍのものを採用し得る。
【００１８】
【実施の形態】
この実施形態は、図４ａ〜ｄに示す測定装置に採用される反応容器３０に係るものであり、その測定装置は、装置フレームＦの前面に操作盤２１が設けられ、上下方向中程に、後述の反応容器（サンプル容器）３０のセット台２２及び冷却槽２３が設けられ、上部に搬送機構４０が設けられ、側部には加熱槽５０が設置されている。操作盤２１により、搬送機構４０、冷却槽２３及び加熱槽３０が制御される。すなわち、加熱時間、加熱槽５０内における反応容器３０の振動の有無、冷却時間などがプリセットされ、そのセット条件に基づいて、自動的に測定操作が行われる。自動化は、手動操作に比べて非常に高い加熱再現性が得られ、また、加熱操作の自動化は安全面でも優れている。
【００１９】
セット台２２には、トレイ２２ａがロボット又は人手によって載置可能となっており、このトレイ２２ａに複数の孔、例えば横×縦＝４×５の計２０個の孔が形成されて、この各孔に反応容器３０が抜き差し自在に嵌められて、運搬可能である。その運搬は、人又はロボットによる。冷却槽２３には恒温ユニットが付設されて、常時、所要の温度に維持された水等の液体が充満されており、その上蓋には、反応容器３０が抜き差し自在の孔２３ａが形成されている。
【００２０】
搬送機構４０は、ガイドレール４１上を移動するスライダ４２と、そのスライダ４２に設けられたエアシリンダ４３とから成り、図示しないモータにより、スライダ４２がセット台２２上、冷却槽２３上及び加熱槽５０上に選択的に移動する。エアシリンダ４３は、各々個別に駆動可能であり、上記トレイ２２ａの孔及び冷却槽２３の孔２３ａに対応した位置関係を有して、合計で２０個設置されており、各エアシリンダ４３のピストンロッド４３ａの下端にはチャック４４が設けられている。このチャック４４により、反応容器３０を挾持したり、解放する。チャック４４の動作は周知の手段を採用する。このチャック４４による挾持と解放、エアシリンダ４３のピストンロッド４３ａの伸縮、及びスライダ４２の移動により、各反応容器３０がそれぞれセット台２２、加熱槽５０、冷却槽２３に選択的に移行される（移動、挿入、取り出しされる）。
【００２１】
加熱槽５０は、サンドバス５１が設けられ、このバス５１の上方側部に振動機構が設けられている。サンドバス５１に代えて、塩（ＮａＣｌ）バス、アルミ（Ａｌ）バス、スズ（Ｓｎ）バス等を採用できる。特に、サンドバス５１、アルミバスは、流動層のバスとなって、反応容器３０の出し入れが容易である。さらに、その出し入れの点において、サンドバス５１は特に優れている。振動機構は、ガイド５２にスライダ５３が上下動自在に嵌合しており、このスライダ５３に４本のＬ字状アーム５４が設けられて、この各アーム５４にそれぞれ５個の孔５４ａが上記トレイ２２ａの孔及び冷却槽２３の孔２３ａに対応した位置に形成されている。スライダ５３はモータなどから成る図示しない適宜な手段によって上下動される。
【００２２】
反応容器３０は、図１、図２に示すように、サンプルを収納する容器本体３１と、その容器本体３１にスペーサ３３を介して圧接される圧接子３４、容器本体３１にねじ込まれて圧接子３４を容器本体３１側に押し付けるキャップ３２とから成り、さらに、容器本体３１は、有底筒状収納部３１ａとその上部に溶接等により一体化されたブロック部３１ｂとから成る。これらは、スペーサ３３を除いて、耐熱耐蝕金属、例えば、ハステロイ（米国ヘインズ社：商標名）やＳＵＳから成る。スペーサ３３はＳＵＳ３１６やハステロイから成る厚み０．０１〜０．３ｍｍの箔状物であり、容器本体３１内が所要圧、例えば１０ｋｇ／ｃｍ２　になると、その圧力によって破壊し、容器本体３１内を透孔３５を介し外部に連通して安全を図る。
【００２３】
ブロック部３１ｂの端面は、その周囲に壁３６が形成されて、その内がスペーサ３３の収納部となっており、この収納部にスペーサ３３を嵌めた後、圧接子３４の端部３４ｂをその収納部に嵌め込むことにより、スペーサ３３をブロック部３１ｂ端面に確実に圧接して、容器本体３１を密封する。圧接子３４の端部側に壁３６を形成し、その壁３６内にスペーサ３３を嵌めるとともに、ブロック部３１ｂの端部を嵌め込むようにし得る。
【００２４】
スペーサ３３は、図２に示すように丸形でもよいが、キャップ３２の回転に伴って回転するなどにより、密封性に支障が生じる場合がある。このため、回り止め（位置決め）を行うことが好ましく、例えば、ブロック部３１ｂ端面又は圧接子３４端面に突起を設け、図３（ａ）、（ｂ）に示すように、この突起が嵌まる穴３３ａ、切欠３３ｂなどを形成して、回り止めをするとよい。また、図３（ｃ）に示すように、円形スペーサ３３の一部を欠如させたり、スペーサ３３を多角形、例えば、同図（ｄ）に示すように四角形とし、そのスペーサ３３がぴったり嵌まる形状の前記収納部とすることもできる。
【００２５】
透孔３５は、キャップ３２と圧接子３４の両者に形成してあり、その両透孔３５、３５の軸心はズレている。このため、スペーサ３３が破壊して、容器本体３１内の圧力が逃げる際、その圧力は、圧接子３４の透孔３５から噴出してキャップ３２内面に当たり、方向を変えてそのキャップ３２の透孔３５から外部に噴出する。すなわち、圧力の噴出路が屈曲するため、その噴出力が弱められて、危険度が減少する。
【００２６】
なお、搬送機構４０による反応容器３０のチャッキングは、圧接子３４の頭部３４ａをチャック４４により掴むことにより行われる。
【００２７】
この実施形態の測定装置は以上の構成であり、同一形状、同一素材の反応容器３０が各所要温度における繰り返し測定も含めた所要数、例えば、４点ｔ１　〜ｔ４　の温度で繰り返し５サンプルを採取する場合、２０本用意されて、その各反応容器３０に試料（サンプル）が入れられて密封され、セット台２２上のトレイ２２ａに配置される。その状態で、操作盤２１により、この装置を駆動すると、搬送機構４０は、各エアシリンダ４３等でもってトレイ２２ａ上の各反応容器３０をチャッキングして加熱槽５０に移行し、各アーム５４に反応容器３０を受渡す。各アーム５４は、下降してサンドバス５１内に反応容器３０を入れるとともに、適宜に上下に振動させる。これにより、反応測定が開始される。
【００２８】
その開始後、反応容器３０内が所要温度、例えば、２５０℃になれば、その後、所要時間ｔ毎に各アーム５４から搬送機構４０によってその時ｔ１　〜ｔ４　の測定に必要数、例えば５本の反応容器３０を受取り、冷却槽２３に移行させ、全凝縮作用を行う。冷却槽２３からはセット部２２上のトレイ２２ａに反応容器３０を順々に移行する。全ての反応容器３０がトレイ２２ａに移行されれば、その反応系の測定は終了し、トレイ２２ａ上の各反応容器３０は、分析などの次工程に移行され、トレイ２２ａには次の反応系の入った反応容器３０がセットされて、上述の作用に移行する。以上の作用が繰り返されて化学反応状態の測定が行われる。
【００２９】
なお、同じ反応系において、従来では、２５０℃までの昇温に２時間必要であったものが、この実施形態の測定装置では、図５（ａ）に示すように５分程で昇温することができた。
【００３０】
反応容器３０の態様は、この発明の内容を逸脱しないかぎりにおいて任意であり、例えば、図６に示すように、チャッキング用頭部３４ａをキャップ３２に一体に形成したものとし得る。このとき、圧接子３４とキャップ３２間にピン３７を嵌め通して両者３４、３２を一体化し得る。また、圧接子３４はキャップ３２と一体物とすることもできる。
【００３１】
【発明の効果】
この発明は、以上のように構成したので、小容量でかつ安全な反応容器とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】一実施形態の断面図
【図２】（ａ）は同実施形態の分解斜視図、（ｂ）は同要部拡大斜視図
【図３】同実施形態のスペーサの各例図
【図４ａ】同実施形態に係る測定装置の概略平面図
【図４ｂ】同概略正面図
【図４ｃ】同概略左側面図
【図４ｄ】同概略右側面図
【図５】昇温時間とサンプル採取時間との関係図を示し、（ａ）は実施形態に係る測定装置の例、（ｂ）は従来例
【図６】他の実施形態の断面図
【図７】従来の反応容器の概略断面図
【符号の説明】
２１　操作盤
２２　反応容器セット部
２３　冷却槽
３０　反応容器
３１　反応容器本体
３２　キャップ
３３　スペーサ
３４　圧接子
３５　透孔
３６　周壁
４０　反応容器搬送機構
４１　ガイドレール
４２　スライダ
４３　エアシリンダ
４４　反応容器用チャック
５０　加熱槽
５１　サンドバス
５４　振動アーム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４ａ】
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【図４ｂ】
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【図４ｃ】
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【図４ｄ】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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