(57)【要約】【課題】複数の高周波電力供給系から周波数の異なる複数の高周波電力を反応容器中に導入するプラズマ処理方法において、各電力供給系に設けられた整合器によるインピーダンス整合が適正に、安定して達成され、その結果プラズマ処理特性の向上、プラズマ処理特性の再現性向上、更にはプラズマ処理コストの低減が可能なプラズマ処理方法、プラズマ処理装置を提供する。【解決手段】３ポート・サーキュレーター１０１，１１１と高周波電源４０３，４１５の間に設けられた入射電力検出手段１０２，１１２から出力される信号、及び、３ポート・サーキュレーター１０１，１１１の反射電力出力ポートとそれに接続された無反射終端１０４，１１４との間に設けられた反射電力検出手段１０３，１１３から出力される信号とに基づいてマッチングボックス４０４，４１６におけるインピーダンス調整を行う。【選択図】        図１
2004156059.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
周波数の異なる複数の高周波電力を反応容器中に導入し、該反応容器中で原料ガスを分解することにより、前記反応容器中に設置した被処理物に処理を施すプラズマ処理方法において、
少なくとも１つの高周波電力は高周波電源から出力された後、３ポート・サーキュレーター、整合器をこの順番で介した後、高周波電極から反応容器中に導入され、前記３ポート・サーキュレーターと前記高周波電源の間に設けられた入射電力検出手段から出力される信号、及び、前記３ポート・サーキュレーターの反射電力出力ポートと前記反射電力出力ポートに接続された無反射終端との間に設けられた反射電力検出手段から出力される信号とに基づいて前記整合器におけるインピーダンス調整を行うことを特徴とするプラズマ処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は半導体デバイス、電子写真用感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス等における堆積膜形成やエッチング等に用いられる高周波電力を用いたプラズマ処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体デバイス、電子写真用感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニクス素子、光学素子に用いる堆積膜形成方法として、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、熱ＣＶＤ法、光ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法等、多数知られており、そのための装置も実用に付されている。
【０００３】
中でもプラズマＣＶＤ法、すなわち、原料ガスを直流または高周波あるいはマイクロ波グロー放電により分解し、基板上に薄膜状の堆積膜を形成する方法は好適なものとして、電子写真用水素化アモルファスシリコン（以下、「ａ−Ｓｉ：Ｈ」と表記する）堆積膜の形成等、現在実用化が非常に進んでおり、そのための装置も各種提案されている。
【０００４】
そして、更には近年、プラズマＣＶＤ法の中でもＶＨＦ帯の高周波電力を用いたＶＨＦプラズマＣＶＤ（以後「ＶＨＦ−ＰＣＶＤ」と略記する）法が注目を浴びており、これを用いた各種堆積膜形成の開発も積極的に進められている。これはＶＨＦ−ＰＣＶＤ法では膜堆積速度が速く、また高品質な堆積膜が得られるため、製品の低コスト化、高品質化を同時に達成し得るものと期待されるためである。例えば特開平６−２８７７６０号公報にはａ−Ｓｉ系電子写真用光受容部材形成に用いうる装置及び方法が開示されている。また、複数の電子写真用光受容部材を同時に形成でき、生産性の極めて高い図５に示すような堆積膜形成装置の開発も進められている。
【０００５】
図５（ａ）は堆積膜形成装置の概略断面図、図５（ｂ）は図５（ａ）中の切断線Ａ−Ａ’に沿う概略断面図である。反応容器３０１の側面には排気管３１１が一体的に形成され、排気管３１１の他端は不図示の排気装置に接続されている。堆積膜の形成される６本の円筒状基体３０５が反応容器３０１の中心部を取り囲み、かつ互いに平行になるように配置されている。各円筒状基体３０５は回転軸３０８によって保持され、発熱体３０７によって加熱されるようになっている。モータ３０９を駆動すると、減速ギア３１０を介して回転軸３０８が回転し、円筒状基体３０５がその筒内を通る中心軸の回りを自転するようになっている。
【０００６】
６本の円筒状基体３０５により囲まれた成膜空間３０６には原料ガスが原料ガス供給手段３１２より供給される。ＶＨＦ電力は高周波電源（ＶＨＦ電源）３０３よりマッチングボックス３０４を経て高周波電極（カソード電極）３０２より成膜空間３０６に供給される。この際、回転軸３０８を通してアース電位に維持された円筒状基体３０５がアノード電極として作用する。
【０００７】
このような装置を用いた堆積膜形成は概ね、以下のような手順により行なうことができる。
【０００８】
まず、反応容器３０１内に円筒状基体３０５を設置し、不図示の排気装置により排気管３１１を通して反応容器３０１内を排気する。続いて、発熱体３０７により円筒状基体３０５を加熱し２００℃〜３００℃程度の所定の温度に制御する。
【０００９】
円筒状基体３０５が所定の温度となったところで、原料ガス供給手段３１２を介して、原料ガスを反応容器３０１内に導入する。原料ガスの流量が設定流量に達し、また、反応容器３０１内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源３０３の出力を所定値に設定する。続いて、マッチングボックス３０４内の整合回路のインピーダンスを、高周波電源３０３の出力インピーダンスとマッチングボックス３０４の入口インピーダンスが同じになるように調整する。これによって、高周波電力は高周波電極３０２を介して効率良く反応容器３０１内に供給され、円筒状基体３０５で囲まれた成膜空間３０６にグロー放電が生起し、原料ガスは励起解離して円筒状基体３０５上に堆積膜が形成される。
【００１０】
所望の膜厚の形成が行なわれた後、ＶＨＦ電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して堆積膜の形成を終える。同様の操作を複数回繰り返すことによって、所望の多層構造の光受容層が形成される。
【００１１】
堆積膜形成中、回転軸３０８を介して円筒状基体３０５をモータ３０９により所定の速度で回転させることにより、円筒状基体表面全周にわたって堆積膜が形成される。
【００１２】
このような堆積膜形成において、マッチングボックス３０４内の整合回路のインピーダンス調整は手動、あるいは自動で行われる。自動で行う場合、マッチングボックス３０４内の構成、及びその制御部は例えば図６に示すようになっている。整合回路２０１はマッチング可変コンデンサ２０２、チューニング可変コンデンサ２０３、およびコイル２０４からなり、また、整合回路２０１の入口において、電流検出素子２０５により高周波電流が検出され、電圧検出素子２０６により高周波電圧が検出される。電流検出素子２０５、電圧検出素子２０６の各出力は、制御部２００内の位相差検出器２０７とインピーダンス検出器２０８に入力される。位相差検出器２０７では整合回路２０１の入口におけるインピーダンスの位相が検出され、インピーダンスの位相に応じた電圧をチューニング制御回路２０９に出力する。チューニング制御回路２０９では位相差検出器２０７より入力された電圧と基準電圧を比較し、その差に応じた電圧をチューニング可変コンデンサ２０３を駆動するモーター２１０に供給する。その結果、インピーダンスの位相が所定値、一般的には０となるようにモーター２１０によりチューニング可変コンデンサ２０３が調整される。一方、インピーダンス検出器２０８では整合回路２０１の入口におけるインピーダンスの絶対値が検出され、インピーダンスの絶対値に応じた電圧をマッチング制御回路２１１に出力する。マッチング制御回路２１１ではインピーダンス検出器２０８より入力された電圧と基準電圧を比較し、その差に応じた電圧をマッチング可変コンデンサ２０２を駆動するモーター２１２に供給する。その結果、インピーダンスの絶対値が所定値、一般的には５０Ωとなるようにモーター２１２によりマッチング可変コンデンサ２０２が調整される。このような構成により、インピーダンス調整は自動的に行われ、反応容器３０１内に効率良く高周波電力が供給される。
【００１３】
このようなプラズマ処理方法及び装置により、良好な堆積膜形成がなされるが、更なる真空処理特性の向上に向けて、複数の異なる周波数の電力を反応容器中に同時に供給する技術の開発も進められている。例えば特開平１１−１９１５５４号公報には、３００ＭＨｚ〜１０００ＭＨｚの第１の高周波電力と、５０ｋＨｚ〜３０ＭＨｚの第２の高周波電力を同一電極に同時に供給する技術が開示されており、この技術により活性種制御効果が増大し、高精度なプラズマ処理が可能になるとされている。また、特開平７−７４１５９号公報には６０ＭＨｚの高周波電力と４００ｋＨｚの低周波電力を重畳して同一電極に供給する技術が開示されており、この技術によりセルフバイアスを安定して制御でき、エッチングレートを向上しかつパーティクル発生を低減できるとされている。このように複数の高周波電力を反応容器中に供給するには、各々の高周波電力供給系に各々独立の高周波整合器を設け、各々の高周波電力供給系ごとに高周波整合器のインピーダンスを調整することで反応容器内に効率良く高周波電力を供給する。具体的なインピーダンス調整の仕方は単一の高周波電力を供給する場合と同様にしてなされる。
【００１４】
このように、複数の異なる周波数の電力を反応容器中に同時に供給する真空処理方法は使用する周波数の関係や電力比率、あるいは具体的な真空処理内容に応じて様々な作用をもたらし、その作用を有効に利用することで真空処理特性を向上させるために大きな役割を果たすものと期待されている。
【００１５】
図７はこのような周波数の異なる複数の高周波電力を反応容器中に同時に供給可能な真空処理装置の一例を示した概略図である。図７（ａ）はこの真空処理装置の概略断面図、図７（ｂ）は図７（ａ）中の切断線Ａ−Ａ’に沿う概略断面図である。
【００１６】
反応容器４０１の下部には排気管４１１が形成され、排気管４１１の他端は不図示の排気装置に接続されている。堆積膜の形成される６本の円筒状基体４０５が反応容器４０１の中心部を取り囲み、かつ互いに平行になるように配置されている。各円筒状基体４０５は回転軸４０８によって保持され、発熱体４０７によって加熱されるようになっている。不図示のモータを駆動することにより、不図示のギアを介して回転軸４０８が回転し、円筒状基体４０５がその長さ方向中心軸の回りを自転するようになっている。
【００１７】
原料ガスは原料ガス供給手段４１２より反応容器４０１中に供給される。高周波電力は第１の高周波電源４０３より第１のマッチングボックス４０４を経て内部高周波電極４０２より反応容器４０１中に供給され、また、第２の高周波電源４１５より第２のマッチングボックス４１６を経て外部高周波電極４１４より反応容器４０１中に供給される。
【００１８】
このような装置を用いた堆積膜形成は概ね、以下のような手順により行なうことができる。
【００１９】
まず、反応容器４０１内に円筒状基体４０５を設置し、不図示の排気装置により排気管４１１を通して反応容器４０１内を排気する。続いて、発熱体４０７により円筒状基体４０５を加熱し２００℃〜３００℃程度の所定の温度に制御する。
【００２０】
円筒状基体４０５が所定の温度となったところで、原料ガス供給手段４１２を介して、原料ガスを反応容器４０１内に導入する。原料ガスの流量が設定流量となり、また、反応容器４０１内の圧力が安定したのを確認した後、第１の高周波電源４０３の出力を所定値に設定し、これと同時並行的に第２の高周波電源４１５の出力を所定値に設定する。続いて、第１のマッチングボックス４０４内の整合回路のインピーダンスを、第１の高周波電源４０３の出力インピーダンスと第１のマッチングボックス４０４の入口インピーダンスが同じになるように調整する。これと同時並行的に、第２のマッチングボックス４１６内の整合回路のインピーダンスを、第２の高周波電源４１５の出力インピーダンスと第２のマッチングボックス４１６の入口インピーダンスが同じになるように調整する。
【００２１】
これによって、高周波電力は内部高周波電極４０２、及び外部高周波電極４１４を介して効率良く反応容器４０１内に供給され、反応容器４０１内にグロー放電が生起し、原料ガスは励起解離して円筒状基体４０５上に堆積膜が形成される。
【００２２】
所望の膜厚の形成が行なわれた後、高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して堆積膜の形成を終える。同様の操作を複数回繰り返すことによって、所望の多層構造の光受容層が形成される。
【００２３】
堆積膜形成中、回転軸４０８を介して円筒状基体４０５を不図示のモータにより所定の速度で回転させることにより、円筒状基体表面全周にわたって均一な堆積膜が形成される。
【００２４】
【特許文献１】
特開平６−２８７７６０号
【特許文献２】
特開平１１−１９１５５４号
【特許文献３】
特開平７−７４１５９号
【００２５】
【発明が解決しようとする課題】
このようなプラズマ処理特性の向上、プラズマ処理コストの低減を達成していく上で、目的とする特性のプラズマを安定して、再現性よく生成する技術が重要となってくる。特に複数の異なる周波数の高周波電力を反応容器中に同時に供給する真空処理方法は、それによって得られる効果は大きいものの一般的にその制御が難しく、目的とする特性のプラズマを安定して、再現性よく生成する上でさまざまな改善の余地が残されているのが現状である。
【００２６】
その１つとして、整合器のインピーダンス調整法が挙げられる。複数の異なる周波数の電力を反応容器中に同時に供給する場合、複数の高周波電力が干渉し、前述したような従来のインピーダンス調整法ではその干渉の影響で正確なインピーダンス調整が行えない場合が生じる。例えば、第１の高周波電力と、第２の高周波電力を同時に反応容器に供給する場合、第１の高周波電力は反応容器中を伝播して第２の高周波電力供給系に入り込んでしまう。その結果、第２の高周波電力供給系では本来存在しないはずの第１の高周波電力が反射波として存在するかのような状態となってしまい、パワーメーターや位相検出器、インピーダンス検出器の出力が整合状態を正確に反映しなくなってしまう場合がある。また、第１の高周波電力供給系においてもこれと同様の現象が生じ、整合状態が正確に把握できない状況となってしまう場合がある。そして、このような状況は他方の電力供給系から出力される電力の状態、即ち、電力値やその位相等によって影響度が異なるため、例えば片方の電力供給系を一定の状態に保っていても、他方の電力供給系の状態を変化させると、即ち、整合器のインピーダンスを変化させると、あたかも負荷の状態が変化したかのようにみえてしまい、整合状態が変わっていないにもかかわらず負荷状態が変化したと判断し、誤ったインピーダンス調整を行ってしまう。この結果、場合によっては真の整合ポイントとは大きく異なったインピーダンスに調整してしまい、プラズマの不安定さを引き起こす場合が生じる。
【００２７】
このような問題を回避する手段として各々の電力供給系にハイパスフィルター、ローパスフィルターを設置することが一般的になされるが、本発明者らの検討によればこのようなフィルターによる対策はある程度の効果は得られるものの、その効果は必ずしも十分ではなく、ある程度の干渉の影響が残ってしまう場合が多い。特に、比較的周波数の近い複数の高周波電力を用いる場合、フィルターを設置しても他方の高周波電力の回り込みを十分に抑制することは一般的には非常に困難である。
【００２８】
例えば、図７に示したプラズマ処理装置を用い、マッチングボックス４０４、及び４１６の構成、その制御部が図６に示したようなものを用いて真空処理を行う場合、以下のような現象が生じる場合がある。
【００２９】
反応容器４０１内にプラズマを生起するためには、まず、原料ガス供給手段４１２を介して原料ガスを反応容器４０１内に導入した後、第１の高周波電源４０３、及び第２の高周波電源４１５の出力を所定値に設定し、続いて、第１のマッチングボックス４０４、及び第２のマッチングボックス４１６内の整合回路のインピーダンスを調整する。具体的には、第１のマッチングボックス４０４、及び第２のマッチングボックス４１６において、位相差検出器２０７によって整合回路２０１の入口におけるインピーダンスの位相を検出し、インピーダンスの位相に応じた電圧をチューニング制御回路２０９に出力する。チューニング制御回路２０９では位相差検出器２０７より入力された電圧と基準電圧を比較し、その差に応じた電圧をチューニング可変コンデンサ２０３を駆動するモーター２１０に供給する。その結果、インピーダンスの位相が所定値、一般的には０となるようにモーター２１０によりチューニング可変コンデンサ２０３を調整する。これと同時並行的に、インピーダンス検出器２０８では整合回路２０１の入口におけるインピーダンスの絶対値を検出し、インピーダンスの絶対値に応じた電圧をマッチング制御回路２１１に出力する。マッチング制御回路２１１ではインピーダンス検出器２０８より入力された電圧と基準電圧を比較し、その差に応じた電圧をマッチング可変コンデンサ２０２を駆動するモーター２１２に供給する。その結果、インピーダンスの絶対値が所定値、一般的には５０Ωとなるようにモーター２１２によりマッチング可変コンデンサ２０２を調整する。
【００３０】
しかしながら、実際のインピーダンス調整においては、例えば第１のマッチングボックス４０４のチューニング可変コンデンサ２０３、マッチング可変コンデンサ２０２を変化させると第２のマッチングボックス４１６で検出されるインピーダンスの位相、インピーダンスの絶対値が変化してしまう。このため、第２のマッチングボックス４１６のチューニング可変コンデンサ２０３、マッチング可変コンデンサ２０２を変化させることとなるが、この結果、今度は第１のマッチングボックス４０４で検出されるインピーダンスの位相、インピーダンスの絶対値が変化してしまう。このような状態が繰り返しなされ、各々のマッチングボックスのインピーダンスは常に変動を繰り返してしまう場合がある。このような状態となると、生起したプラズマは安定せず、場合によってはプラズマ処理特性に大きな影響を及ぼすこととなってしまう。
【００３１】
また、他のインピーダンス調整の方法として、マッチングボックス入口での電力反射率、即ち反射電力／入射電力の値を用いる方法がある。この場合、例えばチューニング可変コンデンサの容量を増やす／または減らす方向に動かし、その結果、電力反射率が減少した場合にはチューニング可変コンデンサの容量を更に同じ方向に動かし、逆に、電力反射率が増加した場合にはチューニング可変コンデンサの容量を逆方向に動かす。同様の制御をマッチング可変コンデンサにおいても行うことで、電力反射率が最低となるインピーダンス条件に各可変コンデンサの容量を調整する。
【００３２】
しかし、このようなインピーダンス調整法においても同様の問題が生じる場合がある。例えば第１のマッチングボックス４０４において、チューニング可変コンデンサの容量が、整合したインピーダンス（以下、「整合インピーダンス」と呼ぶ）よりも小さい場合を想定する。この状況において、まずチューニング可変コンデンサの容量が小さくなる方向に変化させた場合、本来はその方向で電力反射率が増加し、その電力反射率増加の信号を受けてモーターを逆回転させ容量を増加方向に転じなければならない。ところが、同時に第２のマッチングボックス４１６においてもチューニング可変コンデンサ、あるいはマッチング可変コンデンサの容量を変化させていると、その影響により、第１のマッチングボックス４０４における電力反射率が低下したとして検出されてしまう場合がある。これは、第２の高周波電力供給系から第１の高周波電力供給系への回り込み電力が、第２のマッチングボックス４１６のチューニング可変コンデンサ、あるいはマッチング可変コンデンサの容量を変化させることによって変化するためである。
【００３３】
その結果、第１のマッチングボックス４０４においては、更にチューニング可変コンデンサの容量を小さくなる方向に変化させてしまい、整合インピーダンスとは更に大きくずれた容量に調整してしまう。このようなことが、マッチング可変コンデンサの容量調整においても生じ、また、第２のマッチングボックス４１６のチューニング可変コンデンサ、マッチング可変コンデンサにおいても生じてしまう場合がある。この結果、第１のマッチングボックス４０４、第２のマッチングボックス４１６では整合ポイントをいつまでも見つけられず、プラズマが不安定な状態が続いたり、場合によっては第１のマッチングボックス４０４、第２のマッチングボックス４１６のインピーダンスが整合インピーダンスと大きく異なった値となってしまい、プラズマが維持できなくなって放電切れを生じてしまう場合がある。
【００３４】
以上のような現象は特にＶＨＦ帯の周波数において生じやすく、各々の電力供給系にフィルターを設けても十分には抑制できない場合が多い。
【００３５】
このように、インピーダンス調整が適切になされないことに起因したプラズマ特性の変動がプラズマ処理特性の向上、プラズマ処理コストの低下を実現していく上での大きな障害の１つとなっており、インピーダンス調整技術の向上がプラズマ処理特性向上、プラズマ処理コスト低下を実現していく上での課題となっていた。
【００３６】
インピーダンス調整に関する技術としては、例えば、特開平０９−２６００９６号公報には、予め設定されたインピーダンスを基準としてプラズマが着火するインピーダンスの整合ポイントを探索してプラズマを着火し、次に、安定したプラズマ放電を形成させる予め設定された基準となるインピーダンスの整合ポイントに自動的に移行した後、その整合ポイントを基準としてプラズマ放電を安定させるインピーダンスの整合ポイントを自動的に探索する技術が開示されており、プラズマ処理ごとに負荷インピーダンスが異なってもプラズマを確実に着火できるとされている。この技術によれば、プラズマ生起時のトラブル、例えば、プラズマが長時間未着火である等の問題が解決されるものの、放電が生起した後の上述したような問題に関しては依然として解決されてはいない。
【００３７】
また、特開平１１−０８７０９７号公報においては、インピーダンス整合及び電力制御システムに関する技術が開示されており、インピーダンス整合に関しては、整合回路内の各素子のインピーダンスはあらかじめ設定された値に固定しておき、インピーダンス調整は高周波電力の周波数を変化させることで行う構成となっている。このような技術によれば、インピーダンス調整は高周波電力の周波数を変化させるという電気的な処理で対応できるため、インピーダンス調整は迅速になされる。しかしながら、この技術の場合、周波数が処理ロットごとに異なってしまい、その結果、プラズマ処理特性にばらつきが生じる可能性がある。これは特に高周波電力の周波数がＶＨＦ帯のように、プラズマ処理特性の均一性に高周波電力の周波数が敏感な場合、ばらつきが生じやすくなる。
【００３８】
特開平０８−０９６９９２号公報には、プラズマ処理の各ステップの初期において、インピーダンス調整を行い、そのステップにおいてはその後インピーダンス調整は行わず、次のステップになったときに再びインピーダンス調整を行い、その後同じ状態を保持する技術が開示されており、具体的なインピーダンス調整のタイミングとしては▲１▼各ステップの初期の短い調整時間、▲２▼反射が異常に増えたときが挙げられている。そしてこの技術により、複数の電極から高周波電力を供給する場合に生じやすい不適切なインピーダンス調整がなくなり、プラズマの不安定化を回避することができるとされている。しかしながら、この技術の場合、プラズマ処理中のインピーダンスの経時的変化には十分に追従するものではなく、例えばプラズマ処理開始時の負荷インピーダンスの変化、あるいは、長時間プラズマ処理の場合の処理初期と終了直前でのインピーダンスの違いによってインピーダンスの不整合が生じてしまう。その結果、この不整合に起因して十分なプラズマ処理特性が得られない場合が生じてしまう。また、その不整合の度合いは反応容器の状態によって異なるので、プラズマ処理ロットごとにプラズマ処理特性が異なってしまう場合も生じる。一方、これを避けるためにプラズマ処理中にある程度の反射電力が生じた際にインピーダンス調整を行わせた場合、その時点で前述したような問題が生じてしまう。
【００３９】
このように、インピーダンス整合に関してはこれまでさまざまな工夫がなされてきたが、複数の異なる周波数の高周波電力を反応容器中に同時に供給するプラズマ処理のように、複数の高周波電力が互いに干渉を及ぼしやすいプラズマ処理方法、プラズマ処理装置においては、まだ多くの改善すべき点が残されていた。
【００４０】
本発明は上記課題の解決を目的とするものである。即ち、複数の高周波電力供給系から周波数の異なる複数の高周波電力を反応容器中に導入し、該反応容器中で原料ガスを分解することにより、前記反応容器中に設置した被処理物に処理を施すプラズマ処理方法において、各電力供給系に設けられた整合器によるインピーダンス整合が適正に、安定して達成され、その結果、プラズマ処理特性の向上、プラズマ処理特性の再現性向上、更にはプラズマ処理コストの低減が可能なプラズマ処理方法、プラズマ処理装置を提供することにある。
【００４１】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意検討を行った結果、整合度を検知するための検出器を適正な位置に設置することによりインピーダンス調整を安定化させることが可能であることを見出した。
【００４２】
従来、インピーダンス調整を自動制御する場合、整合度を検知する検出器、例えば位相検出器、インピーダンス検出器、電力計等は可能な限り整合器に近づけた位置に設置されていた。これは、整合を取ろうとする整合器、及び負荷に可能な限り近い位置で状態検出することでインピーダンス調整の精度を上げようとの発想によるものである。また、具体的な整合度検出手段としては位相検出器、インピーダンス検出器を併用することが多くなされていた。これは位相検出器、インピーダンス検出器を用いた場合、現状の位相、インピーダンスの目標値に対するずれが、単にずれ量だけではなく目標値に対する大小関係をも含めて検出されるため、整合回路内の可変インピーダンス素子をどちらの方向へ動かせばよいか、即ち、インピーダンスを大きくすれば良いのか、小さくすれば良いのかまでもが検出されるためである。このため、単に整合度のずれ量のみを検出する電力反射率を用いた場合に比べ、その制御法が容易であり、また制御スピードも速まる。
【００４３】
しかしながら、本発明者らの検討においては、このような従来の発想に基づいた整合度の検出法、インピーダンス制御法ではさまざまな工夫を施してもインピーダンス調整の安定性に関してまだ改善の余地が残ることが明らかとなった。
【００４４】
そして、整合度の検出法に関して更に検討を行った結果、高周波電力供給系に３ポート・サーキュレーターを設け、３ポート・サーキュレーターの第１ポートを高周波電源から出力された高周波電力の入力端とし、高周波電力が出力される第２ポートを整合器に接続し、残る第３ポートを無反射終端に接続する構成とし、更に、第１ポートと高周波電源との間に設置された入射電力検出手段と、第３ポートと無反射終端との間に設置された反射電力検出手段より出力される信号に基づいて整合度の検知、及び、整合器におけるインピーダンス調整を行うことで極めて安定したインピーダンス調整を行うことが可能であることを見い出した。
【００４５】
即ち、本発明は、周波数の異なる複数の高周波電力を反応容器中に導入し、該反応容器中で原料ガスを分解することにより、前記反応容器中に設置した被処理物に処理を施すプラズマ処理方法において、少なくとも１つの高周波電力は高周波電源から出力された後、３ポート・サーキュレーター、整合器をこの順番で介した後、高周波電極から反応容器中に導入され、前記３ポート・サーキュレーターと前記高周波電源の間に設けられた入射電力検出手段から出力される信号、及び、前記３ポート・サーキュレーターの反射電力出力ポートとそれに接続された無反射終端との間に設けられた反射電力検出手段から出力される信号とに基づいて前記整合器におけるインピーダンス調整を行うことを特徴とする。
【００４６】
このような本発明によれば、整合器によるインピーダンス整合が適正に、安定して達成され、その結果、プラズマ処理特性の向上、プラズマ処理特性の再現性向上、更にはプラズマ処理コストの低減が可能となる。
【００４７】
このような本発明について、以下詳述する。
【００４８】
本発明においては、整合器によるインピーダンス整合を第１ポートと高周波電源との間に設置された入射電力検出手段より出力される信号と、第３ポートと無反射終端との間に設置された反射電力検出手段より出力される信号とに基づいて整合度の検知、及び、整合器におけるインピーダンス調整を行う。この構成においては、インピーダンス整合を行う上での基準となる信号を出力する入射電力検出手段、反射電力検出手段と整合器の間にはサーキュレーターを介しているため、他の周波数の高周波電力がこの高周波電力供給系に回り込んできたとしても、それらの電力はサーキュレーターによりカットされ、入射電力検出手段、反射電力検出手段がその影響を受けることはない。この結果、他の周波数の高周波電力の干渉の影響を受けない信号に基づいてインピーダンス調整を行うことが可能となる。
【００４９】
また、実際のプラズマ処理においてはインピーダンス調整を行ってもある程度の反射電力は存在し、サーキュレーターが設置されていない場合には、この反射電力と入射電力により高周波電力供給系の線路上には定在波が生じる。このような定在波が生じている線路上では入射電力、反射電力共に正確には検出できない。しかしながら、本発明の構成においてはサーキュレーターの作用により、サーキュレーターよりも高周波電源側、無反射終端側では入射電力、または反射電力のみしか存在せず、定在波が生じないので、入射電力、反射電力共に正確に検出可能となる。この結果、入射電力検出手段、反射電力検出手段からの整合度を正確に反映した信号に基づいてインピーダンス調整を行うことが可能となる。
【００５０】
このような上記２つの作用により、本発明においては適切なインピーダンス調整が安定して行われるので、プラズマが安定して、再現性よく維持され、その結果、プラズマ処理特性の向上、プラズマ処理特性の再現性向上が可能となる。
【００５１】
本発明においては、このようなインピーダンス調整法を複数の高周波電力供給系のうちの少なくとも１つにおいて行うことでプラズマ安定化の効果を得ることが可能であるが、顕著な効果を得る上では複数の高周波電力供給系の全てにおいてこのようなインピーダンス調整法を行うことが好ましい。
【００５２】
また、このような本発明は、複数の高周波電力を同一の高周波電極から同時に反応容器中に供給する場合に、より顕著な効果を得ることができる。これは、複数の高周波電力を同一の高周波電極から同時に反応容器中に供給する場合、各電力供給系は高周波電極を通じて直接電気的に結合しているため、特に干渉が生じやすく、従来のインピーダンス調整法においてはプラズマの安定化がより困難であるのに対して、本発明においてはこのような場合においても十分なプラズマ安定化効果が得られるためである。
【００５３】
このような本発明は、複数の異なる高周波電力を反応容器中に同時に供給する際、周波数が高い方の高周波電力の周波数をｆ１、周波数が低い方の高周波電力の周波数をｆ２として、
１０ＭＨｚ≦ｆ２＜ｆ１≦２５０ＭＨｚ
かつ、
０．１≦ｆ２／ｆ１≦０．９
である場合、なかでも、
１０ＭＨｚ≦ｆ２＜ｆ１≦２５０ＭＨｚ
かつ、
０．５＜ｆ２／ｆ１≦０．９
の場合に特に効果的である。このような条件においては、一般的に前述したような干渉が生じやすく放電の不安定性が高まるが、本発明を用いることによりこのような干渉の影響が顕著に抑制可能となり、その結果、安定した放電が維持可能となる。
【００５４】
また、本発明では、インピーダンス調整を予め定められたインピーダンス可変範囲内でのみ行うことで、更に放電を安定して維持可能となる。これは以下のような理由によるものである。インピーダンス可変範囲を設定しない場合には、例えばスパーク等の異常放電で一時的に負荷インピーダンスが変化すると、その異常状態での負荷インピーダンスと整合を取るように整合器のインピーダンス調整を行い、正常時の整合条件とは大きく異なったインピーダンスに設定してしまう場合がある。その結果、異常放電が収まった後、直ちに正常時のインピーダンスに復帰することができず、これが原因となってプラズマ処理特性そのものの低下やプラズマ処理特性の安定性低下をもたらしてしまう場合がある。また、異常放電発生時に整合器のインピーダンスを大きく変化させてしまうことによって、異常放電を助長し、正常なプラズマ状態に復帰できなくなってしまう場合もある。
【００５５】
異常放電そのものは、多くの場合一時的であり、また、その発生個所も被処理物に悪影響を及ぼさない個所で生じる場合が多いため、直接プラズマ処理に悪影響を及ぼさない場合が多い。本発明では、インピーダンス可変範囲を適正な範囲に限定することで、異常放電が生じた際も、整合器のインピーダンスは正常時の適正インピーダンスから大きくずれることはなく、異常放電が収まった後、速やかに正常時の適正インピーダンスに復帰可能となり、また、異常放電を助長し、正常なプラズマ状態に復帰できなくなってしまうことも抑制される。
【００５６】
更に、本発明はインピーダンス可変範囲をプラズマ処理の進行に伴って変更することでより大きな効果を得ることが可能となる。これは、プラズマ処理初期とプラズマ処理がある程度進行した後では反応容器内の状態、例えば壁面の状態等が異なり、その結果、負荷インピーダンスが変化することに起因している。プラズマ処理中に常に同一のインピーダンス可変範囲内で自動整合を取ろうとした場合、このようなプラズマ処理の進行に伴った負荷インピーダンスの変化に対応するためには、インピーダンス可変範囲を広く設定しなければならず、その結果、所望のレベルまでインピーダンスを整合させることができない場合が生じてしまう。したがって、本発明では、整合器によるインピーダンス整合を予め設定されたインピーダンス可変範囲内で行い、かつ、そのインピーダンス可変範囲をプラズマ処理の進行に伴って変更することで、更にプラズマ安定性を向上させることが可能となる。
【００５７】
本発明においては更に、整合が取れたか否かを判断するために予め設定される整合目標条件を、必要に応じてプラズマ処理の進行に伴って変更することがより効果的である。これは以下のような理由、作用によるものである。本発明において、整合目標条件は入射電力検出手段、反射電力検出手段からの出力信号がインピーダンス調整終了時に満たすべき条件を設定したものであり、入射電力検出手段、反射電力検出手段からの出力信号が設定範囲内になった場合には整合が取れたと判断し、整合回路のインピーダンス調整を停止する。しかし、その設定範囲が狭すぎると場合によっては設定範囲内においては調整できず、常に整合回路のインピーダンスを調整しつづけ、安定したプラズマを維持することが困難な場合が生じる。一方、逆にその設定範囲が広すぎると、整合が十分でないにもかかわらずインピーダンス調整を停止してしまい、電力供給効率が低下したり、所望のプラズマ特性を得ることができなかったりする場合がある。また、プラズマ処理ロット間でのインピーダンスのばらつきも大きくなってしまうため、プラズマ処理特性の再現性が不十分になってしまう場合がある。そこで、整合目標条件も適正な値に設定することが、目的とする特性のプラズマを安定して、再現性よく生成する上で重要となる。既に述べたように、プラズマ処理の進行に伴って反応容器中の状態が変化していくため、適正な整合目標条件もプラズマ処理の進行と共に変化していくため、必要に応じて整合目標条件もプラズマ処理中に変更することで目的とする特性のプラズマを更に安定して、再現性よく生成しプラズマ処理特性の再現性向上が可能となる。
【００５８】
また、本発明において、インピーダンス可変範囲をプラズマ処理の進行に伴って変更するに際して、実質的に連続的に変更することがより効果的である。インピーダンス可変範囲を不連続で変化させる場合、変化前の整合回路のインピーダンスが可変範囲の境界近傍にあると、インピーダンス可変範囲の変化によって整合回路のインピーダンスも実質的に不連続に変化してしまう場合があり、この結果、整合状態が不連続となってしまい、本発明の効果が最大限に得られない場合がある。このような状況は、条件の異なる複数の処理を連続的に行うプラズマ処理において生じやすい。従って、特に複数の処理間での条件変化が急激な場合に、インピーダンス可変範囲を実質的に連続的に変更することがより効果的となる。
【００５９】
同様に、プラズマ処理の進行に伴って行うこの整合目標条件の変更も、インピーダンス可変範囲の変更と同じように、実質的に連続的に変更することがより効果的である。整合目標条件を不連続で変化させる場合、変化前の整合状態が整合目標条件の境界近傍にあると、整合目標条件の変化によって整合状態も不連続に変化してしまう場合があり、この結果、本発明の効果が最大限に得られない場合がある。このような状況は、条件の異なる複数のプラズマ処理を連続的に行うものである場合に生じやすい。従って、特に複数の処理間での条件変化が急激な場合に、整合目標条件を実質的に連続的に変更することがより効果的となる。
【００６０】
そして、このような本発明は整合器によるインピーダンス調整が自動制御によってなされる場合に特に効果的となる。本発明においては電力反射率を基にインピーダンス調整を行うため、整合回路の入口に設けられた位相差検出器、インピーダンス検出器からの信号を基にインピーダンス調整を行う場合と比較すると、インピーダンス調整に要する時間が長くなる場合がある。これは、位相差検出器、インピーダンス検出器からの信号を基にインピーダンス調整を行う場合には基準電圧との比較により、チューニングコンデンサ、マッチングコンデンサの容量を増やせばよいのか、減らせばよいのか予め判断可能なのに対して、本発明で用いる電力反射率を基にしたインピーダンス調整では、チューニングコンデンサ、マッチングコンデンサの容量を増やせばよいのか、減らせばよいのかは事前には判明せず、まず一方向に変化させて、その際の電力反射率の増減を基にコンデンサ容量の増減を判断するためである。したがって、本発明で用いる電力反射率を基にしたインピーダンス調整ではインピーダンス調整中の瞬時の正確な判断を安定して行うことがインピーダンス調整時間を短くする上で必要となり、これが達成されないと、場合によっては放電の不安定性を引き起こしてしまう場合がある。したがって、インピーダンス調整中の瞬時の正確な判断を安定して行うためにインピーダンス調整は自動制御により行うことが本発明の効果を顕著に、安定して得る上で好ましい。
【００６１】
このような本発明はまた、被処理物がプラズマ処理中の少なくとも一時期において移動、または回転している場合、特に顕著な効果を得ることができる。プラズマ処理中において被処理物が移動、回転等している場合には、それに付随して負荷インピーダンスが変動する場合が多い。例えば、円筒状の基体を自転させながらプラズマ処理を行う場合、自転時の偏心によって反応容器中での基体の相対的位置関係が微妙に変化してしまう場合が多い。このように基体の相対的位置が変化すると異常放電が生じやすく、また、その位置変化に伴って負荷インピーダンスが変動してしまう。本発明ではこのような異常放電が生じても、整合回路インピーダンスは適正値近傍に制限されるため、整合回路インピーダンスが適正値から大幅に逸脱したり、異常放電を助長するといった問題が回避され、安定したプラズマを維持することが可能となる。
【００６２】
また、本発明はプラズマ処理が電子写真感光体形成の場合、特に大きな効果を得ることができる。その理由はおそらく以下の２つの要因によるものと推察される。１つは電子写真感光体形成の場合、一般的に数十μｍの膜厚の堆積膜を形成するため、プラズマ処理に要する時間が長い。このため、プラズマ処理中に異常放電等により負荷インピーダンスの突発的な変化が生じることが多く、この変化によるプラズマ処理への弊害を抑制する本発明の効果が顕著に現れるものと考えられる。また、プラズマ処理に要する時間が長いため、プラズマ処理中の負荷インピーダンスの経時的変化が大きく、このような経時的変化に対しても適正にインピーダンス整合がなされる本発明の効果が電子写真感光体形成の場合に明確に現れるものと考えられる。２つめの要因は、電子写真感光体形成において、ガス種、圧力、高周波電力等、条件の異なる複数のプラズマ処理が連続的になされることである。なお、ここで連続的とは、必ずしもプラズマが生起した状態のまま連続してプラズマ処理条件の変更を行う場合のみを指すのではなく、処理条件の変更に際して放電を一時停止した後、処理条件を変更し、再びプラズマを生起する場合をも指すものである。条件の異なる複数のプラズマ処理が連続的になされる場合、各条件ごとに適正なインピーダンス可変範囲、あるいは適正な整合目標条件が異なることが確認されており、本発明を用いて、各条件ごとに適正なインピーダンス可変範囲、あるいは適正な整合目標条件を設定することで、一連のプラズマ処理全体を通じて適正なインピーダンス調整が行われることとなり、良好なプラズマ処理がなされるものと考えられる。
【００６３】
このような効果が得られる本発明を図を用いて以下に詳述する。図１は本発明に用いることができるプラズマ処理装置の一例であり、図１（ａ）はこのプラズマ処理装置の概略図、図１（ｂ）は図１（ａ）中の切断線Ａ−Ａ’に沿う概略断面図である。第１の高周波電源４０３から出力された高周波電力は３ポート・サーキュレーター１０１、マッチングボックス（整合器）４０４を介して、第１の高周波電極４０２より反応容器４０１中に導入される。一方、反射電力はマッチングボックス４０４から３ポート・サーキュレーター１０１に至り、そこから第１の高周波電源４０３側には出力されず、無反射終端１０４側に出力され、その後、無反射終端１０４に至って、ここで電力消費される。入射電力は第１の高周波電源４０３と３ポート・サーキュレーター１０１の間に設けられた入射電力検出手段１０２により検出される。また、反射電力は３ポート・サーキュレーター１０１と無反射終端１０４の間に設けられた反射電力検出手段１０３により検出される。
【００６４】
同様にして、第２の高周波電源４１５から出力された高周波電力は３ポート・サーキュレーター１１１、マッチングボックス（整合器）４１６を介して、第２の高周波電極４１４より反応容器４０１中に導入される。一方、反射電力はマッチングボックス４１６から３ポート・サーキュレーター１１１に至り、そこから第２の高周波電源４１５側には出力されず、無反射終端１１４側に出力され、その後、無反射終端１１４に至って、ここで電力消費される。入射電力は第２の高周波電源４１５と３ポート・サーキュレーター１１１の間に設けられた入射電力検出手段１１２により検出される。また、反射電力は３ポート・サーキュレーター１１１と無反射終端１１４の間に設けられた反射電力検出手段１１３により検出される。
【００６５】
このような構成とすることで、入射電力検出手段１０２，１１２、反射電力検出手段１０３，１１３が設けられた位置においては、複数の周波数の高周波電力が混在することはなく、また、入射電力と反射電力が混在することもない。この結果、定在波が生じることはなく、入射電力、反射電力が正確に検出可能となる。
【００６６】
このような装置において、整合器４０４，４１６は例えば図２に示すような構成のものを用いることができる。
【００６７】
整合器６００（図１における符号４０４，４１６）内の整合回路６０１はマッチング可変コンデンサ６０２、チューニング可変コンデンサ６０３とコイル６０４とからなる。入射電力検出手段１０２，１１２から出力される入射電力値を反映した信号、及び、反射電力検出手段１０３，１１３から出力される反射電力値を反映した信号は図２における制御系６１０に入力され、制御系６１０内で整合度を反映した数値、例えば電力反射率に変換される。以下、整合度を反映した数値として電力反射率を用いた場合を例として説明すると、制御系６１０ではこの電力反射率と予め設定された整合目標条件とを比較し、電力反射率が整合目標条件を満たしている場合にはインピーダンス制御は行わず、電力反射率が整合目標条件を満たさない場合にはインピーダンス制御を開始する。具体的なインピーダンス制御法は例えば以下のようなものである。
【００６８】
制御系６１０において、電力反射率が整合目標条件を満たしていない場合には、制御系６１０よりチューニング可変コンデンサ６０３を駆動するモーター６０５に信号が出力され、その信号に基づいてモーター６０５が回転し、それに連動してチューニング可変コンデンサ６０３のインピーダンスが増加する方向、または減少する方向に所定量調整される。この時点で電力反射率が整合条件を満たした場合にはインピーダンス制御を停止する。一方、電力反射率が整合条件を満たさない場合には、インピーダンス調整前と比べて電力反射率が増加したか減少したかを制御系６１０が判断し、電力反射率が増加した場合にはチューニング可変コンデンサ６０３のインピーダンス調整方向を逆方向、即ち、インピーダンスが増加する方向に調整していた場合にはインピーダンスが減少する方向に、インピーダンスが減少する方向に調整していた場合にはインピーダンスが増加する方向に所定量調整する。逆に、電力反射率が減少した場合には、更に同方向、即ち、インピーダンスが増加する方向に調整していた場合には更にインピーダンスが増加する方向に、インピーダンスが減少する方向に調整していた場合には更にインピーダンスが減少する方向に所定量調整する。
【００６９】
同様のインピーダンス調整がマッチング可変コンデンサ６０２についてもなされ、電力反射率が整合目標条件を満たした際にインピーダンス調整を終了する。
【００７０】
なお、このようなチューニング可変コンデンサ６０３、マッチング可変コンデンサ６０２のインピーダンス調整は同時並行的に行われても良いし、所定の順番で順次なされても良い。
【００７１】
また、本発明においては、整合器におけるインピーダンス調整は予め定められたインピーダンス可変範囲内で行うことが安定した放電を維持する上で有効である。具体的には、例えば、チューニング可変コンデンサ６０３のインピーダンスが予め定められた可変範囲の最大値、又は最小値になった場合、その時点でモーター６０５の駆動を停止する。一方、既にチューニング可変コンデンサ６０３のインピーダンスが予め定められた可変範囲の最大値となっている場合には、チューニング可変コンデンサ６０３のインピーダンスを小さくする方向へのモーター６０５の駆動は行うが、チューニング可変コンデンサ６０３のインピーダンスを大きくする方向への駆動は行わない。同様に、既にチューニング可変コンデンサ６０３のインピーダンスが予め定められた可変範囲の最小値となっている場合には、チューニング可変コンデンサ６０３のインピーダンスを大きくする方向へのモーター６０５の駆動は行うが、チューニング可変コンデンサ６０３のインピーダンスを小さくする方向への駆動は行わない。このようにして、電力反射率が整合目標条件を満たすようチューニング可変コンデンサ６０３のインピーダンスを予め定められた可変範囲内で制御し、予め定められた可変範囲内で整合目標条件が満たされない場合には、電力反射率が整合目標条件に最も近い状態でチューニング可変コンデンサ６０３のインピーダンス調整を停止する。
【００７２】
同様にして、マッチング可変コンデンサ６０２についてもインピーダンスを予め定められた可変範囲内で制御する。
【００７３】
このような制御により、インピーダンス調整は予め定められたインピーダンス可変範囲内で行われる。なお、チューニング可変コンデンサ６０３、マッチング可変コンデンサ６０２のインピーダンスを検知する方法としては、例えば可変コンデンサやそれを駆動する機構部の移動量を検知する方法や、可変コンデンサ駆動用のモーターとしてステッピングモーターを用いその駆動信号を基に検知する方法等、従来公知の方法を用いればよい。また、チューニング可変コンデンサ６０３、マッチング可変コンデンサ６０２のインピーダンスを常に検知する必要は必ずしもなく、チューニング可変コンデンサ６０３、マッチング可変コンデンサ６０２のインピーダンスが可変範囲の最大値、または最小値になった際に信号が制御系６１０に出力される構成としても良い。
【００７４】
なお、本発明において「インピーダンス可変範囲を設定する」とは、整合回路を構成するインピーダンス可変素子の可変幅によって構成上制限されるインピーダンス可変範囲を指すものではなく、それとは別に、構成上制限されるインピーダンス可変範囲よりも狭い範囲で別途インピーダンス可変範囲を設定するものである。
このようにインピーダンス可変素子の可変幅とは別にインピーダンス可変範囲設定可能な機能を持たせることにより、インピーダンス可変範囲を精度良く所望の範囲に設定可能となり、また、容易に設定変更可能となる。この結果、真空処理中の放電安定性を高めることが可能となり、また、真空処理中にインピーダンス可変範囲の設定変更が可能となるため複数の処理を連続的に行う場合にも対応可能となる。
【００７５】
このような図２に示した構成のマッチングボックスを用いたプラズマ処理は、例えば図１に示すプラズマ処理装置を用いて、電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなる電子写真用感光体を形成する場合、以下のようにして行うことができる。
【００７６】
まず、前述した手順と同様にして円筒状基体４０５を加熱し２００℃〜３００℃程度の所定の温度に制御する。円筒状基体４０５が所定の温度となったところで、原料ガス供給手段４１２を介して、電荷注入阻止層形成に用いる原料ガスを反応容器４０１内に導入する。原料ガスの流量が設定流量に達し、また、反応容器４０１内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源４０３，４１５の出力を所定値に設定する。
【００７７】
高周波電源４０３，４１５から高周波電力が出力されると、マッチングボックス（整合器）４０４，４１６においてインピーダンス調整が行われる。具体的には、第１の高周波電源４０３から出力された高周波電力は３ポート・サーキュレーター１０１、マッチングボックス４０４を介して、第１の高周波電極４０２より反応容器４０１中に導入される。一方、反射電力はマッチングボックス４０４から３ポート・サーキュレーター１０１に至り、そこから第１の高周波電源４０３側には出力されず、無反射終端１０４側に出力され、その後、無反射終端１０４に至って、ここで電力消費される。入射電力は第１の高周波電源４０３と３ポート・サーキュレーター１０１の間に設けられた入射電力検出手段１０２により検出される。また、反射電力は３ポート・サーキュレーター１０１と無反射終端１０４の間に設けられた反射電力検出手段１０３により検出される。
【００７８】
同様にして、第２の高周波電源４１５から出力された高周波電力は３ポート・サーキュレーター１１１、マッチングボックス（整合器）４１６を介して、第２の高周波電極４１４より反応容器４０１中に導入される。一方、反射電力はマッチングボックス４１６から３ポート・サーキュレーター１１１に至り、そこから第２の高周波電源４１５側には出力されず、無反射終端１１４側に出力され、その後、無反射終端１１４に至って、ここで電力消費される。入射電力は第２の高周波電源４１５と３ポート・サーキュレーター１１１の間に設けられた入射電力検出手段１１２により検出される。また、反射電力は３ポート・サーキュレーター１１１と無反射終端１１４の間に設けられた反射電力検出手段１１３により検出される。
【００７９】
入射電力検出手段１０２，１１２から出力される入射電力値を反映した信号、及び、反射電力検出手段１０３，１１３から出力される反射電力値を反映した信号は制御系６１０に入力され、制御系６１０内で整合度を反映した数値、例えば電力反射率に変換される。制御系６１０ではこの電力反射率と予め設定された整合目標条件とを比較し、電力反射率が整合目標条件を満たしている場合にはインピーダンス制御は行わず、電力反射率が整合目標条件を満たさない場合にはインピーダンス制御を開始する。具体的なインピーダンス制御法は前述したようにしてなされる。
【００８０】
即ち、制御系６１０において、電力反射率が整合目標条件を満たしていない場合には、制御系６１０よりチューニング可変コンデンサ６０３を駆動するモーター６０５に信号が出力され、その信号に基づいてモーター６０５が回転し、それに連動してチューニング可変コンデンサ６０３のインピーダンスが増加する方向、または減少する方向に所定量調整される。この時点で電力反射率が整合条件を満たした場合にはインピーダンス制御を停止する。一方、電力反射率が整合条件を満たさない場合には、インピーダンス調整前と比べて電力反射率が増加したか減少したかを制御系６１０が判断し、電力反射率が増加した場合にはチューニング可変コンデンサ６０３のインピーダンス調整方向を逆方向、即ち、インピーダンスが増加する方向に調整していた場合にはインピーダンスが減少する方向に、インピーダンスが減少する方向に調整していた場合にはインピーダンスが増加する方向に所定量調整する。逆に、電力反射率が減少した場合には、更に同方向、即ち、インピーダンスが増加する方向に調整していた場合には更にインピーダンスが増加する方向に、インピーダンスが減少する方向に調整していた場合には更にインピーダンスが減少する方向に所定量調整する。同様のインピーダンス調整がマッチング可変コンデンサ６０２についてもなされ、電力反射率が整合目標条件を満たした際にインピーダンス調整を終了する。
【００８１】
なお、このようなチューニング可変コンデンサ６０３とマッチング可変コンデンサ６０２のインピーダンス調整は同時並行的に行われても良いし、所定の順番で順次なされても良い。
【００８２】
このようなインピーダンス調整によって、高周波電力は高周波電極４０２，４１４を介して効率良く反応容器４０１内に供給され、反応容器４０１内にプラズマが生起する。
【００８３】
なお、このプラズマ生起時のインピーダンス調整は必ずしも自動制御により行う必要はない。また、例えば、プラズマ生起時は手動によりインピーダンス調整を行い、プラズマが生起したのを確認した後、自動制御に切り替えても良いし、手動インピーダンス調整によりプラズマを生起し、所定の時間が経過した後、自動制御に切り替えても良い。
【００８４】
更に、プラズマ生起時のマッチング可変コンデンサ６０２、及びチューニング可変コンデンサ６０３のインピーダンスを最も放電が生起しやすい値に予め設定しておき、その値を起点としてインピーダンス調整を行うことが調整時間の短縮、プラズマ処理特性のロット間でのばらつき抑制の点で好ましい。
【００８５】
このようにして電荷注入阻止層の形成が終了したならば、引き続き光導電層の形成を行う。電荷注入阻止層と光導電層の間で放電を停止する場合には、所望の膜厚の電荷注入阻止層が形成された後、高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して電荷注入阻止層の形成を終える。次いで、電荷注入阻止層の形成開始時と同様の手順で光導電層の形成を行う。
【００８６】
一方、電荷注入阻止層と光導電層を放電を切らずに連続的に形成する場合には、原料ガス流量、高周波電力、圧力等のプラズマ処理条件を連続的に、及び／または、段階的に変化させて光導電層形成条件に設定する。プラズマ処理条件の変化のさせ方については特に制限はなく、プラズマ処理特性をみながら適宜決定すればよい。
【００８７】
こうして光導電層の形成が終了したら、引き続き表面層の形成を行う。光導電層形成から表面層形成への移行手順は、電荷注入阻止層形成から光導電層形成への移行手順と同様にして行えばよい。
【００８８】
このようにして、表面層の形成が終了したら、高周波電力の出力を停止し、原料ガスの供給を停止して電子写真感光体の形成を終了する。
【００８９】
電荷注入阻止層、光導電層、表面層形成中は電荷注入阻止層形成開始時と同様のインピーダンス調整を行うことにより、電力反射率が低く、安定した放電が維持可能となり、良好な電子写真感光体が形成可能となる。
【００９０】
また、整合器におけるインピーダンス調整を予め定めたインピーダンス可変範囲内で行う場合には、例えば以下のようにして行えばよい。
【００９１】
なお、図１中のマッチングボックス４０４，４１６内の構成はいずれも図２に示す構成であるが、マッチングボックス４０４内の各部とマッチングボックス４１６内の各部を区別するために、以下ではマッチングボックス４１６内の各部を示す番号には「’」を添えて説明する。
【００９２】
まず、電子写真用感光体形成に先立って、電荷注入阻止層、光導電層、表面層の各層の条件ごとに、プラズマが安定して維持されるマッチングボックス４０４内のマッチング可変コンデンサ６０２のインピーダンス、チューニング可変コンデンサ６０３のインピーダンスをロット間でのばらつきをも含めて予備実験により予め調べておき、その結果を基に、各層のマッチング可変コンデンサ６０２のインピーダンス可変範囲、チューニング可変コンデンサ６０３のインピーダンス可変範囲を決定する。インピーダンス可変範囲の決定は、例えば予備実験でのマッチング可変コンデンサ６０２のインピーダンス、チューニング可変コンデンサ６０３のインピーダンスのばらつき範囲そのものを可変範囲としたり、あるいは、インピーダンスのばらつき範囲の２倍程度の範囲をインピーダンス可変範囲として設定する等、実際のプラズマ処理においてプラズマが安定して維持できるように、プラズマ形成条件、使用装置構成等に応じて適宜決定する。本発明者らの検討によれば、予備実験により得られたインピーダンスのばらつき範囲の２倍程度の範囲内にインピーダンス可変範囲を設定することが安定したプラズマを維持する上で好ましい。例えば予備実験により可変コンデンサのインピーダンスが２００ｐＦ〜３００ｐＦの間でばらついた場合、即ちインピーダンスのばらつき幅が１００ｐＦの場合、可変コンデンサのインピーダンス可変範囲としてはばらつき範囲の２倍である２００ｐＦの幅に設定することが好ましく、この例の場合、可変コンデンサのインピーダンス可変範囲としては１５０ｐＦ〜３５０ｐＦの範囲内とすることが好ましい。
【００９３】
同様にして、マッチングボックス４１６内のマッチング可変コンデンサ６０２’のインピーダンス、チューニング可変コンデンサ６０３’のインピーダンスをロット間でのばらつきをも含めて予備実験により予め調べておき、その結果を基に、各層のマッチング可変コンデンサ６０２’のインピーダンス可変範囲、チューニング可変コンデンサ６０３’のインピーダンス可変範囲を決定する。具体的なインピーダンス可変範囲の決定は、マッチングボックス４０４の場合と同様にして行う。
【００９４】
このようにして決定された、電荷注入阻止層、光導電層、表面層の各層のマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’のインピーダンス可変範囲、チューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンス可変範囲は予め制御系６１０，６１０’に格納しておき、層の切り替えのタイミングに合わせて参照するマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’のインピーダンス可変範囲、チューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンス可変範囲を変更することとしても良いし、あるいは、層の切り替えのタイミングで制御系６１０，６１０’に外部からデータを送るようにしても良いし、他の方法によりインピーダンス可変範囲を変更しても良い。
【００９５】
また、各層のインピーダンス可変範囲は必ずしも１つに決定する必要はなく、複数設定しても良い。この場合、層の途中の予め決定された時点で次のインピーダンス可変範囲に設定を変更する。また、逆に、必ずしも各層ごとに全て別々のインピーダンス可変範囲を設定する必要はなく、例えば電荷注入阻止層と光導電層では同じインピーダンス可変範囲を用いても良いし、光導電層と表面層では同じインピーダンス可変範囲を用いることとしても良く、あるいは、阻止層と光導電層の初期は同じインピーダンス可変範囲を用い、光導電層の途中でインピーダンス可変範囲を変更しても良いし、あるいは全層に渡って同じインピーダンス可変範囲を用いても良いが、処理中の適当な時点でその時点における最適なインピーダンス可変範囲に設定変更することが顕著な効果を得る上で好ましい。
【００９６】
インピーダンス可変範囲を変更するタイミングについては適宜決定すればよいが、プラズマ処理の進行に伴って負荷インピーダンスの変化が顕著に生じる時点でインピーダンス可変範囲を変更することが本発明の効果を顕著に得る上で好ましい。
【００９７】
また、このようなインピーダンス可変範囲を変更するタイミングは必ずしもマッチングボックス４０４とマッチングボックス４１６で同じとする必要はなく、各々のマッチングボックスごとにタイミングが異なっても構わない。
【００９８】
このようにインピーダンス可変範囲を予め決定した後、反応容器４０１内に円筒状基体４０５を設置し、不図示の排気装置により排気管４１１を通して反応容器４０１内を排気する。続いて、回転軸４０８を介して円筒状基体４０５を不図示のモータにより所定の速度で回転させ、また、発熱体４０７により円筒状基体４０５を加熱し２００℃〜３００℃程度の所定の温度に制御する。
【００９９】
円筒状基体４０５が所定の温度となったところで、原料ガス供給手段４１２を介して、電荷注入阻止層形成に用いる原料ガスを反応容器４０１内に導入する。原料ガスの流量が設定流量に達し、また、反応容器４０１内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源４０３，４１５の出力を所定値に設定する。
【０１００】
高周波電源４０３，４１５から高周波電力が出力されると、マッチングボックス４０４，４１６においてインピーダンス調整が行われる。具体的には、上述したインピーダンス可変範囲を設定しない場合と同様に行われるが、電荷注入阻止層の形成が開始されたらマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’、及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンス可変範囲を電荷注入阻止層形成開始時の値に設定しインピーダンス調整を行う。この際、マッチング可変コンデンサ６０２，６０２’、及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンス可変範囲はプラズマ生起時のマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’、及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンスの値が含まれるようなインピーダンス可変範囲とすることが好ましい。
【０１０１】
また、プラズマ生起前後では、適正なマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’、及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンスが大きく異なる場合がある。このような場合、電荷注入阻止層形成開始時のマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’、及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンスの可変範囲は広く設定せざるを得なくなるため、電荷注入阻止層形成中に可変範囲を連続的に、または段階的に変更し、インピーダンス可変範囲を徐々に狭めていくことが好ましい。
【０１０２】
このようにして電荷注入阻止層の形成が終了したならば、引き続き光導電層の形成を行う。電荷注入阻止層と光導電層の間で放電を停止する場合には、所望の膜厚の電荷注入阻止層が形成された後、高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して電荷注入阻止層の形成を終える。次いで、電荷注入阻止層の形成開始時と同様の手順で光導電層の形成を行う。この際、プラズマ処理条件、インピーダンス可変範囲、及び必要に応じて整合目標条件を光導電層形成時の条件に変更する。
【０１０３】
一方、電荷注入阻止層と光導電層を放電を切らずに連続的に形成する場合には、原料ガス流量、高周波電力、圧力等のプラズマ処理条件を連続的に、及び／または、段階的に変化させて光導電層形成条件に設定する。プラズマ処理条件の変化のさせ方については特に制限はなく、プラズマ処理特性をみながら適宜決定すればよい。また、電荷注入阻止層と光導電層への変化時のインピーダンス可変範囲の変更は、たとえば、電荷注入阻止層形成時のインピーダンス可変範囲と、処理条件変更中のインピーダンス可変範囲と、光導電層形成時のインピーダンス可変範囲を各々別々の値に設定しても良いし、処理条件変更が終了するまでは電荷注入阻止層形成時のインピーダンス可変範囲とし、光導電層の形成が開始された時点で光導電層形成用のインピーダンス可変範囲に設定しても良いし、あるいは電荷注入阻止層の形成が終了した時点でインピーダンス可変範囲を光導電層形成用のインピーダンス可変範囲に設定し、処理条件変更中、及び光導電層の形成を同一のインピーダンス可変範囲で行っても良い。そして、たとえば、電荷注入阻止層形成時のインピーダンス可変範囲と、処理条件変更中のインピーダンス可変範囲と、光導電層形成時のインピーダンス可変範囲を各々別々の値に設定する場合には、処理条件変更中のインピーダンス可変範囲を複数設定し、処理条件変更中にインピーダンス可変範囲を変更するようにしても良い。インピーダンス可変範囲の変更をどのように行うかは目的とするプラズマ処理特性、プラズマ処理条件、プラズマ処理装置の構成等により好適な変化のさせ方が異なるので、これらを考慮して適宜決定すればよい。
【０１０４】
こうして光導電層の形成が終了したら、引き続き表面層の形成を行う。光導電層形成から表面層形成への移行手順は、電荷注入阻止層形成から光導電層形成への移行手順と同様にして行えばよい。
【０１０５】
このようにして、表面層の形成が終了したら、高周波電力の出力を停止し、原料ガスの供給を停止して電子写真感光体の形成を終了する。
【０１０６】
なお、インピーダンス可変範囲の変更は、マッチング可変コンデンサ６０２，６０２’、及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンス可変範囲を共に変更するものであっても良いし、そのどちらかを変更するものであっても良い。
【０１０７】
【実施例】
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらによりなんら制限されるものではない。
【０１０８】
（実施例１）
図１に示す堆積膜形成装置、及び図２に示す構成のマッチングボックス及びその制御系を用い、高周波電源４０３の発振周波数を６０ＭＨｚ、高周波電源４１５の発振周波数を１００ＭＨｚとし、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー４０５上に表１に示す条件で電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなるアモルファスシリコン（ａ−Ｓｉ）系感光体を１０ロット、合計６０本作製した。表１において、高周波電力とは入射電力から反射電力を引いた実効電力を示している。高周波電極４０２，４１４は直径２０ｍｍのＳＵＳ製円柱であり、その外部を内径２１ｍｍ、外径２４ｍｍのアルミナ製パイプにより覆う構造とした。アルミナ製パイプはブラスト加工により、表面粗さを２．５ｍｍを基準長とするＲｚで２０μｍとした。円筒状基体４０５は同一円周上に等間隔で６本配置した。
【０１０９】
また、マッチング可変コンデンサ６０２，６０２’は５０ｐＦ以上，１０００ｐＦ以下の範囲で可変のものを用い、チューニング可変コンデンサ６０３，６０３’は５ｐＦ以上，２５０ｐＦ以下の範囲で可変のものを用いた。高周波電源４０３，４１５の出力インピーダンスは５０Ωであり、３ポート・サーキュレーター１０１，１１１、入射電力検出手段１０２，１１２、反射電力検出手段１０３，１１３、無反射終端１０４，１１４がマッチングボックス４０４，４１６との間に図１に示すような構成で、特性インピーダンス５０Ωの同軸ケーブルでつながれている。
【０１１０】
このような装置により、まず、円筒状基体４０５を反応容器４０１内の回転軸４０８上に設置した。その後、不図示の排気装置により排気管４１１を通して反応容器４０１内を排気した。続いて、回転軸４０８を介して円筒状基体４０５を不図示のモータにより１０ｒｐｍの速度で回転させ、更に原料ガス供給手段４１２より反応容器４０１中に５００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）のＡｒ  を供給しながら発熱体４０７により円筒状基体４０５を加熱し２５０℃に制御し、その状態を２時間維持した。
【０１１１】
次いで、Ａｒの供給を停止し、反応容器４０１を不図示の排気装置により排気管４１１を通して排気した後、原料ガス供給手段４１２を介して、表１に示した電荷注入阻止層形成に用いる原料ガスを導入した。原料ガスの流量が設定流量となり、また、反応容器４０１内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源４０３，４１５の出力を表１に示した電荷注入阻止層条件の２０％の値に設定した。この状態でマッチングボックス４０４，４１６内のマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’、チューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量を変化させた。入射電力検出手段１０２からの出力、及び反射電力検出手段１０３からの出力は制御系６１０に入力され、制御系６１０内において各入力値が電力値に換算されて、電力反射率が算出される。本実施例においては放電生起時の整合目標条件を電力反射率２０％以下と設定し、電力反射率が２０％以下となった時点で、制御系６１０はマッチング可変コンデンサ６０２、チューニング可変コンデンサ６０３の容量変化を停止する。
【０１１２】
同様にして、入射電力検出手段１１２からの出力、及び反射電力検出手段１１３からの出力は制御系６１０’に入力され、制御系６１０’内において各入力値が電力値に換算されて、電力反射率が算出される。本実施例においてはマッチングボックス４１６の放電生起時の整合目標条件も電力反射率２０％以下と設定し、電力反射率が２０％以下となった時点で、制御系６１０’はマッチング可変コンデンサ６０２’、チューニング可変コンデンサ６０３’の容量変化を停止する。
【０１１３】
このようにマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量を調整しながら、高周波電源４０３，４１５の出力を表１に示した電荷注入阻止層条件の値まで上げることで放電を生起し、電荷注入阻止層の形成を開始した。電荷注入阻止層の形成が開始されたら、マッチングボックス４０４、４１４共に整合目標条件を電力反射率５％以下に設定変更し、電力反射率が５％以下となるまでマッチング可変コンデンサ６０２、６０２’、チューニング可変コンデンサ６０３、６０３’の容量を変化させ、電力反射率が５％以下となった時点で、制御系６１０、６１０’はマッチング可変コンデンサ６０２、６０２’、チューニング可変コンデンサ６０３、６０３’の容量変化を停止する。
【０１１４】
このようにして、電荷注入阻止層の形成が終了したら、高周波電力の出力を停止し、ガス種、ガス流量、圧力等のプラズマ処理条件を表１に示した光導電層形成条件に設定し、電荷注入阻止層形成時と同様にして放電を生起し、光導電層を形成した。
【０１１５】
光導電層の形成が終了したら、同様にして表面層を形成して、電子写真感光体の形成を終了した。
【０１１６】
【表１】
2004156059.tif 000003
このようにして、電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなる電子写真用感光体を１０ロット、合計６０本作製した。いずれのロットにおいても安定した電子写真用感光体形成がなされた。
【０１１７】
（比較例１）
図７に示す堆積膜形成装置、及び図６に示す構成のマッチングボックス及びその制御系を用い、高周波電源４０３の発振周波数を６０ＭＨｚ、高周波電源４１５の発振周波数を１００ＭＨｚとし、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー４０５上に表１に示す条件で電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなるａ−Ｓｉ系感光体を１０ロット、合計６０本作製した。図７中のマッチングボックス４０４、４１６内の構成はいずれも図６に示す構成であるが、マッチングボックス４０４内の各部とマッチングボックス４１６内の各部を区別するために、以下ではマッチングボックス４１６内の各部を示す番号には「’」を添えて説明する。
【０１１８】
また、マッチング可変コンデンサ２０２，２０２’は５０ｐＦ以上，１０００ｐＦ以下の範囲で可変のものを用い、チューニング可変コンデンサ２０３，２０３’は５ｐＦ以上，２５０ｐＦ以下の範囲で可変のものを用いた。高周波電源４０３，４１５の出力インピーダンスは５０Ωであり、マッチングボックス４０４，４１６との間は特性インピーダンス５０Ωの同軸ケーブルでつながれている。
【０１１９】
このような装置により、まず、実施例１と同様にして、円筒状基体４０５を加熱して２５０℃に制御し、及び原料ガスの導入を行った。原料ガスの流量が設定流量となり、また、反応容器４０１内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源４０３，４１５の出力を表１に示した電荷注入阻止層条件の２０％の値に設定した。
【０１２０】
次いでマッチングボックス４０４，４１６でインピーダンス調整を行った。具体的には、整合回路２０１，２０１’の入口において、電流検出素子２０５，２０５’により高周波電流が検出され、電圧検出素子２０６，２０６’により高周波電圧が検出される。電流検出素子２０５，２０５’、電圧検出素子２０６，２０６’の各出力は、制御系２００，２００’内の位相差検出器２０７，２０７’とインピーダンス検出器２０８，２０８’に入力される。位相差検出器２０７，２０７’では整合回路２０１，２０１’の入口におけるインピーダンスの位相が検出され、インピーダンスの位相に応じた電圧がチューニング制御回路２０９，２０９’に出力される。チューニング制御回路２０９，２０９’ではチューニング可変コンデンサ２０３，２０３’のインピーダンスを位相差検出器２０７，２０７’より入力された電圧に基づいて制御する。即ち、位相差検出器２０７，２０７’より入力された電圧と基準電圧を比較し、その差に応じた電圧をチューニング可変コンデンサ２０３，２０３’を駆動するモーター２１０，２１０’に供給し、位相差検出器２０７，２０７’より入力される電圧と基準電圧の差が小さくなる方向に調整する。基準電圧はマッチングボックス４０４，４１６の高周波電力入力点での負荷側への入射電圧と反射電圧の位相差を０度とした際の位相検出器１０７，１０７’からの出力電圧値に設定されている。
【０１２１】
一方、インピーダンス検出器２０８，２０８’では整合回路２０１，２０１’の入口におけるインピーダンスの絶対値が検出され、インピーダンスの絶対値に応じた電圧がマッチング制御回路２１１，２１１’に出力される。マッチング制御回路２１１，２１１’ではマッチング可変コンデンサ２０２，２０２’のインピーダンスをインピーダンス検出器２０８，２０８’より入力された電圧に基づいて制御する。即ち、インピーダンス検出器２０８，２０８’より入力された電圧と基準電圧を比較し、その差に応じた電圧をマッチング可変コンデンサ２０２，２０２’を駆動するモーター２１２，２１２’に供給し、インピーダンス検出器２０８，２０８’より入力された電圧と基準電圧の差が小さくなる方向に調整する。基準電圧はマッチングボックス４０４，４１６の高周波電力入力点から負荷側をみたインピーダンスを５０Ωとした際のインピーダンス検出器２０８，２０８’からの出力電圧値に設定されている。
【０１２２】
このようにマッチング可変コンデンサ２０２，２０２’及びチューニング可変コンデンサ２０３，２０３’のインピーダンス調整が自動制御によりなされている状態で、高周波電源４０３，４１５の出力を表１に示した電荷注入阻止層の値まで上げることで放電を生起し、電荷注入阻止層の形成を開始した。
【０１２３】
チューニング制御回路２０９，２０９’ではチューニング可変コンデンサ２０３，２０３’の容量調整を行い、位相検出器２０７，２０７’より入力された電圧と基準電圧の差が整合目標条件以下となった場合にモーター２１０，２１０’への電圧の供給を停止する。基準電圧はマッチングボックス４０４，４１６の高周波電力入力点での負荷側への入射電圧と反射電圧の位相差を０度とした際の位相検出器２０７，２０７’からの出力電圧値に設定されている。
【０１２４】
同時並行的に、マッチング制御回路２１１，２１１’ではマッチング可変コンデンサ２０２，２０２’の容量調整を行い、マッチング可変コンデンサ２０２，２０２’の容量がインピーダンス検出器２０８，２０８’より入力された電圧と基準電圧の差が整合目標条件以下となった場合にモーター２１２，２１２’への電圧の供給を停止する。基準電圧はマッチングボックス４０４，４１６の高周波電力入力点での負荷側のインピーダンスを５０Ωとした際のインピーダンス検出器２０８，２０８’からの出力電圧値に設定されている。
【０１２５】
このようにして、電荷注入阻止層の形成を終了した後、高周波電力の出力を停止し、ガス種、ガス流量、圧力等のプラズマ処理条件を表１に示した光導電層形成条件に設定し、電荷注入阻止層形成時と同様にして放電を生起させ、光導電層の形成を行った。
【０１２６】
光導電層の形成が終了した後、高周波電力の出力を停止し、ガス種、ガス流量、圧力等のプラズマ処理条件を表１に示した表面層形成条件に設定し、電荷注入阻止層形成時と同様にして放電を生起させ、表面層層の形成を行った。
【０１２７】
なお、予め、電力反射率が５％以下となる位相検出器２０７，２０７’の出力値とインピーダンス検出器２０８，２０８’の出力値の組み合わせを調べておき、これを整合目標条件とした。
【０１２８】
このようにして、電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなる電子写真用感光体を１０ロット、合計６０本作製した。
【０１２９】
その結果、６ロットにおいて電子写真用感光体形成中にマッチング可変コンデンサ２０２，２０２’及びチューニング可変コンデンサ２０３，２０３’の容量が一時的に安定点から大きく外れ放電が不安定になる現象が生じた。
【０１３０】
このようにして実施例１、比較例１で作製されたａ−Ｓｉ感光体を本テスト用に改造されたキヤノン製の複写機ＮＰ−６７５０に設置し、感光体の特性評価を行なった。評価項目は、「画像濃度むら」、「光メモリー」、「特性ばらつき」、「画像欠陥」の４項目とし、以下の具体的評価法により各項目の評価を行なった。
【０１３１】
画像濃度むら  …まず、現像器位置での暗部電位が一定値となるように主帯電器電流を調整した後、原稿に反射濃度０．１以下の所定の白紙を用い、現像器位置での明部電位が所定の値となるように像露光光量を調整した。次いでキヤノン製中間調チャート（部品番号：ＦＹ９−９０４２）を原稿台に置き、コピーしたときに得られたコピー画像上全領域における反射濃度の最高値と最低値の差により評価した。評価結果は全感光体の平均値とした。従って、数値が小さいほど良好である。
【０１３２】
光メモリー  …現像器位置における暗部電位が所定の値となるように、主帯電器の電流値を調整した後、所定の白紙を原稿とした際の明部電位が所定の値となるよう像露光光量を調整する。この状態でキヤノン製ゴーストテストチャート（部品番号：ＦＹ９−９０４０）に反射濃度１．１、直径５ｍｍの黒丸を貼り付けたものを原稿台に置き、その上にキヤノン製中間調チャートを重ねておいた際のコピー画像において、中間調コピー上に認められるゴーストチャートの直径５ｍｍの黒丸の反射濃度と中間調部分の反射濃度との差を測定することにより行った。光メモリー測定は感光体の長手方向全領域にわたって行い、その中の最大反射濃度差により評価した。評価結果は全感光体の平均値とした。従って、数値が小さいほど良好である。
【０１３３】
特性ばらつき  …上記「光メモリー」評価における全感光体の評価結果の最大値・最小値を求め、次いで、（最大値）／（最小値）の値を求めた。従って、数値が小さいほど特性ばらつきが小さく良好であることを示す。
【０１３４】
画像欠陥  …キヤノン製中間調チャート（部品番号：ＦＹ９−９０４２）を原稿台に置き、コピーしたときに得られたコピ−画像の同一面積内にある直径０．１ｍｍ以上の白点を数え、その数により評価した。従って、数値が小さいほど良好である。
【０１３５】
評価結果を表２に示す。表２において、評価結果は、比較例１の評価結果を基準とし、画像濃度むらに関しては、最大反射濃度差が１／４未満まで良化したものを◎、１／４以上１／２未満まで良化したものを◎〜〇、１／２以上３／４未満まで良化したものを〇、３／４以上までの良化を〇〜△、同等を△、悪化を×で示した。また、「特性ばらつき」については４０％以上の良化を◎、２０％以上４０％未満の良化を○、１０％以上２０％未満の良化を△、１０％未満の良化または１０％未満の悪化を▲、１０％以上の悪化を×で示した。光メモリーに関しては最大反射濃度差が１／４未満まで良化したものを◎、１／４以上１／２未満まで良化したものを◎〜〇、１／２以上３／４未満まで良化したものを〇、３／４以上までの良化を〇〜△、同等を△、悪化を×で示した。画像欠陥に関しては、直径０．１ｍｍ以上の白点の数が１／４未満まで良化したものを◎、１／４以上１／２未満まで良化したものを◎〜〇、１／２以上３／４未満まで良化したものを〇、３／４以上までの良化を〇〜△、同等を△、悪化を×で示した。
【０１３６】
実施例１で作製した電子写真感光体はいずれの評価項目においても良好な結果が得られ、本発明の効果が確認された。また、実施例１で作製された電子写真感光体を用いて形成された電子写真画像は、画像流れ等もない極めて良好なものであった。
【０１３７】
【表２】
2004156059.tif 000004
（実施例２）
実施例１で用いた堆積膜形成装置、マッチングボックス、及び制御系を用い、表１に示す条件で、まず、以下の手順によりマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’、及び、チューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンス可変範囲の決定を行った。
【０１３８】
まず、実施例１と同様の手順で、円筒状基体４０５の加熱・制御、及び原料ガスの導入を行った。原料ガスの流量が設定流量となり、また、反応容器４０１内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源４０３，４１５の出力を表１に示した電荷注入阻止層条件の２０％の値に設定した。この状態でマッチングボックス４０４，４１６内のマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’の容量及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量を調整し、電力反射率が最小となるようにした。
【０１３９】
その後、高周波電源４０３，４１５の出力を表１に示した電荷注入阻止層条件の値まで上げることで放電を生起し、放電が生起した際の各々の可変コンデンサの容量を調べた。引き続き、電荷注入阻止層の形成を行った。電荷注入阻止層の形成が開始されたら、再びマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量を電力反射率が最小になるように調整した。この調整を電荷注入阻止層形成中、２分間隔で行い、電荷注入阻止層形成中のマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量の変動範囲を調べた。
【０１４０】
電荷注入阻止層の形成が終了したら、高周波電力の出力を停止し、ガス種、ガス流量、圧力等のプラズマ処理条件を表１に示した光導電層形成条件に設定し、電荷注入阻止層形成時と同様にして、放電生起時のマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量、光導電層形成中のマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量の変動範囲を調べた。
【０１４１】
同様にして、表面層に関して放電生起時のマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量、表面層形成中のマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量の変動範囲を調べた。
【０１４２】
このような実験を１０回行い、電荷注入阻止層、光導電層、表面層の放電生起時のマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量の変動範囲、各層形成中のマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量の変動範囲を調べた。
【０１４３】
この結果を基に、電荷注入阻止層放電開始時、電荷注入阻止層形成時、光導電層放電開始時、光導電層形成時、表面層放電開始時、表面層形成時のマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量可変範囲を以下の条件を満たすように決定した。
【０１４４】
容量可変範囲の中心は容量変動範囲の中心とする。
【０１４５】
容量可変範囲の幅は容量変動範囲幅の２倍とする。
【０１４６】
このようにしてマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’、及び、チューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量可変範囲の決定を行った後、表１に示す条件で以下のようにして電子写真感光体を１０ロット作製した。
【０１４７】
まず、円筒状基体４０５を反応容器４０１内の回転軸４０８上に設置した。その後、不図示の排気装置により排気管４１１を通して反応容器４０１内を排気した。続いて、回転軸４０８を介して円筒状基体４０５を不図示のモータにより１０ｒｐｍの速度で回転させ、更に原料ガス供給手段４１２より反応容器４０１中に５００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）のＡｒ  を供給しながら発熱体４０７により円筒状基体４０５を加熱して２５０℃に制御し、その状態を２時間維持した。
【０１４８】
次いで、Ａｒの供給を停止し、反応容器４０１を不図示の排気装置により排気管４１１を通して排気した後、原料ガス供給手段４１２を介して、表１に示した電荷注入阻止層形成に用いる原料ガスを導入した。原料ガスの流量が設定流量に達し、また、反応容器４０１内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源４０３，４１５の出力を表１に示した電荷注入阻止層条件の２０％の値に設定した。
【０１４９】
なお、制御系６１０，６１０’には、容量可変範囲決定の実験結果に基づいた、電荷注入阻止層放電開始時、電荷注入阻止層形成時、光導電層形成時、表面層形成時の各容量可変範囲が予め入力設定されており、容量可変範囲指定信号の入力により所望の容量可変範囲が選択される。
【０１５０】
この状態で、まず、制御系６１０，６１０’に容量可変範囲指定信号を入力し、電荷注入阻止層放電開始時の容量可変範囲を選択した後、インピーダンス自動制御を開始する。具体的には、制御系６１０，６１０’において、電力反射率が整合目標条件を満たしていない場合には、制御系６１０，６１０’よりチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’を駆動するモーター６０５，６０５’に信号が出力され、その信号に基づいてモーター６０５，６０５’が回転し、それに連動してチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンスが増加する方向、または減少する方向に所定量調整される。この時点で電力反射率が整合条件を満たした場合にはインピーダンス制御を停止する。一方、電力反射率が整合条件を満たさない場合には、インピーダンス調整前と比べて電力反射率が増加したか減少したかを制御系６１０，６１０’が判断し、電力反射率が増加した場合にはチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンス調整方向を逆方向、即ち、インピーダンスが増加する方向に調整していた場合にはインピーダンスが減少する方向に、インピーダンスが減少する方向に調整していた場合にはインピーダンスが増加する方向に所定量調整する。逆に、電力反射率が減少した場合には、更に同方向、即ち、インピーダンスが増加する方向に調整していた場合には更にインピーダンスが増加する方向に、インピーダンスが減少する方向に調整していた場合には更にインピーダンスが減少する方向に所定量調整する。
【０１５１】
同様のインピーダンス調整がマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’についてもなされ、電力反射率が整合目標条件を満たした際にインピーダンス調整を終了する。
【０１５２】
そして、チューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンスが予め定められた可変範囲の最大値、又は最小値になった場合は、その時点でモーター６０５，６０５’の駆動を停止する。一方、既にチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンスが予め定められた可変範囲の最大値となっている場合には、チューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンスを小さくする方向へのモーター６０５，６０５’の駆動は行うが、チューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンスを大きくする方向への駆動は行わない。同様に、既にチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンスが予め定められた可変範囲の最小値となっている場合には、チューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンスを大きくする方向へのモーター６０５，６０５’の駆動は行うが、チューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンスを小さくする方向への駆動は行わない。このようにして、電力反射率が整合目標条件を満たすようにチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンスを予め定められた可変範囲内で制御し、予め定められた可変範囲内で整合目標条件が満たされない場合には、電力反射率が整合目標条件に最も近い状態でチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンス調整を停止する。
【０１５３】
同様にして、マッチング可変コンデンサ６０２，６０２’についてもインピーダンスを予め定められた可変範囲内で制御する。
【０１５４】
このような制御により、インピーダンス調整は予め定められたインピーダンス可変範囲内で行われる。なお、チューニング可変コンデンサ６０３，６０３’、マッチング可変コンデンサ６０２，６０２’のインピーダンスを検知する方法としては、可変コンデンサ駆動用のモーター６０５，６０６，６０５’，６０６’としてステッピングモーターを用いることにより行った。
【０１５５】
このようにマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンス調整が自動制御によりなされている状態で、高周波電源４０３，４１５の出力を表１に示した電荷注入阻止層の値まで上げることで放電を生起し、電荷注入阻止層の形成を開始した。電荷注入阻止層の形成が開始されたら、制御系６１０，６１０’に容量可変範囲指定信号を入力することで、電荷注入阻止層形成時の容量可変範囲を選択し、マッチング可変コンデンサ６０２，６０２’及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量可変範囲を電荷注入阻止層形成時の範囲に設定変更した。制御系６１０，６１０’では変更された容量可変範囲内でチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量調整を行う。そして、チューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量が可変範囲の最大値、又は最小値になった場合、または、電力反射率が整合目標条件以下となった場合にモーター６０５，６０５’への電力の供給を停止する。整合目標条件は、電力反射率１０％以下と設定した。
【０１５６】
同時並行的に、制御系６１０，６１０’では変更された容量可変範囲内でマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’の容量調整を行う。そして、マッチング可変コンデンサ６０２，６０２’の容量が可変範囲の最大値、又は最小値になった場合、または、電力反射率が整合目標条件以下となった場合にモーター６０６，６０６’への電力の供給を停止する。
【０１５７】
このようにして、電荷注入阻止層の形成を終了した後、高周波電力の出力を停止し、ガス種、ガス流量、圧力等のプラズマ処理条件を表１に示した光導電層形成条件に設定し、また、制御系６１０，６１０’に容量可変範囲指定信号を入力することで、光導電層放電開始時の容量可変範囲を選択した後、電荷注入阻止層形成時と同様にして放電を生起させ、光導電層の形成を行った。
【０１５８】
光導電層の形成が終了した後、高周波電力の出力を停止し、ガス種、ガス流量、圧力等のプラズマ処理条件を表１に示した表面層形成条件に設定し、また、制御系６１０，６１０’に容量可変範囲指定信号を入力することで、表面層放電開始時の容量可変範囲を選択した後、電荷注入阻止層形成時と同様にして放電を生起させ、表面層層の形成を行った。
【０１５９】
このようにして、電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなる電子写真用感光体を１０ロット、合計６０本作製した。いずれのロットにおいても安定した電子写真用感光体形成がなされた。
【０１６０】
（実施例３）
実施例２で用いた堆積膜形成装置、マッチングボックス、及び制御系を用い、表１に示す条件で、以下の手順により電荷注入阻止層、光導電層、表面層の各層形成時の整合目標条件を決定した。
【０１６１】
まず、実施例２においてインピーダンス可変範囲を決定した際と同様の手順で電荷注入阻止層の形成を開始した。電荷注入阻止層の形成が開始されたら、マッチング可変コンデンサ６０２，６０２’及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量を電力反射率が最小になるように調整した。この調整を電荷注入阻止層形成中、２分間隔で行い、電荷注入阻止層形成中の最小電力反射率の変動範囲を調べた。
【０１６２】
電荷注入阻止層の形成が終了したら、高周波電力の出力を停止し、ガス種、ガス流量、圧力等のプラズマ処理条件を表１に示した光導電層形成条件に設定し、電荷注入阻止層形成時と同様にして、光導電層形成中の最小電力反射率の変動範囲を調べた。
【０１６３】
同様にして、表面層に関して表面層形成中の最小電力反射率の変動範囲を調べた。
【０１６４】
このような実験を１０回行い、電荷注入阻止層、光導電層、表面層の各層形成時の最小電力反射率の変動範囲を調べた。
【０１６５】
この結果を基に、電荷注入阻止層、光導電層、表面層形成時の整合目標条件を以下の条件を満たすように決定した。整合目標条件＝（最小電力反射率の変動範囲の最大値）×１．５
続いて、実施例２と同様にして、マッチング可変コンデンサ６０２，６０２’、及び、チューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量可変範囲の決定を行った後、表１に示す条件で実施例２と同様にして電子写真感光体を１０ロット、合計６０本作製した。但し、本実施例においては、整合目標条件は電荷注入阻止層、光導電層、表面層の各層ごとに上述したようにして決定した値を用いた。
【０１６６】
その結果、いずれのロットにおいても安定した電子写真用感光体形成がなされた。
【０１６７】
このようにして実施例２、実施例３で作製されたａ−Ｓｉ感光体を本テスト用に改造されたキヤノン製の複写機ＮＰ−６７５０に設置し、感光体の特性評価を行なった。評価項目は、「画像濃度むら」、「光メモリー」、「特性ばらつき」、「画像欠陥」の４項目とし、実施例１と同様の評価法により各項目の評価を行なった。
【０１６８】
評価結果を表３に示す。表３において、評価結果は、比較例１の評価結果を基準とした。
【０１６９】
実施例２で作製した電子写真感光体はいずれの評価項目においても良好な結果が得られ、本発明の効果が確認された。また、実施例１で作製された電子写真感光体と比較しても更に良好な特性が得られた。
【０１７０】
また、実施例３で作製した電子写真感光体はいずれの評価項目においても良好な結果が得られ、本発明の効果が確認された。また、実施例２で作製された電子写真感光体と比較しても更に良好な特性が得られた。
【０１７１】
【表３】
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（実施例４）
図３に示した堆積膜形成装置、及び図２に示したマッチングボックス、制御系を用い、表４に示す条件でａ−Ｓｉ系感光体を形成した。図３（ａ）はこの堆積膜形成装置の概略断面図、図３（ｂ）は図３（ａ）中の切断線Ａ‐Ａ’に沿う概略断面図である。図３において、反応容器５０１の底部には排気口５０９が形成され、排気口５０９の他端は不図示の排気装置に接続されている。堆積膜の形成される直径３０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダーである円筒状基体５０５がホルダー５０６に載置された状態で、反応容器５０１の中心部を取り囲むように１２本、互いに平行になるように配置されている。
【０１７２】
各円筒状基体５０５は回転軸５０８によって保持され、発熱体５０７によって加熱されるようになっている。不図示のモータを駆動することで回転軸５０８が回転し、円筒状基体５０５がその長手方向に筒内を通る中心軸の回りを自転するようになっている。円筒状基体５０５は回転軸５０８を介してアース電位に維持される。
【０１７３】
反応容器５０１内には原料ガスが原料ガス供給手段５１０より供給される。原料ガス供給手段５１０は、内径１０ｍｍ、外径１３ｍｍのアルミナ製パイプで、端部が封止された構造とし、パイプ上に設けられた直径１．２ｍｍのガス噴出口より原料ガス供給可能な構造のものを用いた。原料ガス供給手段５１０の表面は、ブラスト加工により、表面粗さを２．５ｍｍを基準長とするＲｚで２０μｍとした。
【０１７４】
反応容器５０１の一部を構成するアルミナ製の円筒状誘電体壁５０３の外部には棒状の高周波電極５０２が互いに平行に６本設置されており、更にその外部には高周波電力シールド５０４が設けられている。
【０１７５】
第１の高周波電源５１１の周波数は１０５ＭＨｚとし、第１の高周波電源５１１から出力された高周波電力は３ポート・サーキュレーター５１５、マッチングボックス（整合器）５１２を介して、高周波電極５０２より反応容器５０１中に導入される。反射電力はマッチングボックス５１２から３ポート・サーキュレーター５１５に至り、そこから第１の高周波電源５１１側には出力されず、無反射終端５１８側に出力され、その後、無反射終端５１８に至って、ここで電力消費される。入射電力は第１の高周波電源５１１と３ポート・サーキュレーター５１５の間に設けられた入射電力検出手段５１６により検出される。また、反射電力は３ポート・サーキュレーター５１５と無反射終端５１８の間に設けられた反射電力検出手段５１７により検出される。
【０１７６】
一方、第２の高周波電源５１３の周波数は６０ＭＨｚとし、第２の高周波電源５１３から出力された高周波電力は３ポート・サーキュレーター５１９、マッチングボックス（整合器）５１４を介して、高周波電極５０２より反応容器５０１中に導入される。反射電力はマッチングボックス５１４から３ポート・サーキュレーター５１９に至り、そこから第２の高周波電源５１３側には出力されず、無反射終端５２２側に出力され、その後、無反射終端５２２に至って、ここで電力消費される。入射電力は第２の高周波電源５１３と３ポート・サーキュレーター５１９の間に設けられた入射電力検出手段５２０により検出される。また、反射電力は３ポート・サーキュレーター５１９と無反射終端５２２の間に設けられた反射電力検出手段５２１により検出される。
【０１７７】
入射電力検出手段５１６，５２０から出力される入射電力値を反映した信号、及び、反射電力検出手段５１７，５２１から出力される反射電力値を反映した信号は制御系６１０に入力され、制御系６１０内で電力反射率に変換される。制御系６１０ではこの電力反射率と予め設定された整合目標条件とを比較し、電力反射率が整合目標条件を満たしている場合にはインピーダンス制御は行わず、電力反射率が整合目標条件を満たさない場合にはインピーダンス制御を開始する。
【０１７８】
高周波電極５０２は直径２０ｍｍのＳＵＳ製円柱とした。また、反応容器５０１の一部を構成するアルミナ製の円筒状誘電体壁５０３の内面はブラスト加工により、表面粗さを２．５ｍｍを基準長とするＲｚで２０μｍとした。また、マッチングボックス５１２，５１４の具体的構成は図２に示した構成であるが、マッチングボックス５１２内の各部とマッチングボックス５１４内の各部を区別するために、以下ではマッチングボックス５１４内の各部を示す番号には「’」を添えて説明する。マッチング可変コンデンサ６０２，６０２’は５０ｐＦ以上，１０００ｐＦ以下の範囲で可変のものを用い、チューニング可変コンデンサ６０３，６０３’は５ｐＦ以上，２５０ｐＦ以下の範囲で可変のものを用いた。
【０１７９】
このような装置を用い、まず、インピーダンス可変範囲の決定を実施例２と同様の手順により、表４に示す条件で行った。ついで、整合目標条件の決定を実施例３と同様の手順により、表４に示す条件で行った。なお、電荷輸送層形成後は放電を止めず、まず連続的にガス流量を５分間で変化させ、その後、電力を５分間で変化させて、次の層である電荷発生層を形成した。また、電荷発生層形成後は放電を止めず、連続的にガス流量、電力、圧力を１５分間で変化させて、次の層である表面層を形成した。このようにして、インピーダンス可変範囲、整合目標条件を決定した。
【０１８０】
【表４】
2004156059.tif 000006
このようなインピーダンス可変範囲、整合目標条件を用いて概略以下の手順により電子写真感光体を表４に示す条件で１０ロット、合計１２０本作製した。
【０１８１】
まず、基体ホルダー５０６に保持された円筒状アルミニウムシリンダー５０５を反応容器５０１内の回転軸５０８上に設置した。その後、不図示の排気装置により排気管５０９を通して反応容器５０１内を排気した。続いて、回転軸５０８を介して円筒状アルミニウムシリンダー５０５を不図示のモータにより１０ｒｐｍの速度で回転させ、更に原料ガス供給手段５１０より反応容器５０１中に５００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）のＡｒ  を供給しながら発熱体５０７により円筒状アルミニウムシリンダー５０５を加熱し２５０℃に温度制御し、その状態を２時間維持した。
【０１８２】
次いで、Ａｒの供給を停止し、反応容器５０１を不図示の排気装置により排気管５０８を通して排気した後、原料ガス供給手段５１０を介して、表４に示した電荷輸送層形成に用いる原料ガスを導入した。原料ガスの流量が設定流量となり、また、反応容器５０１内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源５１１，５１３の出力を表４に示した電荷輸送層条件の２０％の値に設定した。
【０１８３】
なお、制御系６１０，６１０’には、容量可変範囲決定の実験結果、整合目標条件決定の実験結果に基づいた、電荷注入阻止層形成時、光導電層形成時、表面層形成時の各容量可変範囲、整合目標条件が予め入力設定されており、容量可変範囲指定信号、整合目標条件指定信号の入力により所望の容量可変範囲、整合目標条件が選択される。
【０１８４】
この状態で、まず、制御系６１０，６１０’に容量可変範囲指定信号を入力し、容量可変範囲、整合目標条件を選択した後、インピーダンス自動制御を開始する。具体的な制御方法は実施例３と同様とした。
【０１８５】
このようにマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’のインピーダンス調整を行いながら、高周波電源５１１，５１３の出力を表４に示した電荷輸送層条件の値まで上げることで放電を生起し、電荷輸送層の形成を開始した。電荷輸送層形成中のインピーダンス調整の具体的方法は実施例１と同様にした。
【０１８６】
このようにして、電荷輸送層の形成を終了した後、放電を止めず、まず連続的にガス流量を５分間で変化させ、その後電力を５分間で変化させて、次の層である電荷発生層形成条件に変化させた。この間、マッチング可変コンデンサ６０２，６０２’及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量可変範囲、整合目標条件は連続的に変化させ、電荷発生層形成開始時には各々の設定値が電荷発生層の各設定値となるようにした。その後、電荷発生層、表面層を同様にしてマッチング可変コンデンサ６０２，６０２’及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量可変範囲、整合目標条件を変化させながら電子写真感光体を形成した。なお、電荷発生層形成後は放電を止めず、連続的にガス流量、電力、圧力、マッチング可変コンデンサ６０２，６０２’及びチューニング可変コンデンサ６０３，６０３’の容量可変範囲、整合目標条件を１５分間で変化させて、次の層である表面層を形成した。
【０１８７】
このようにして、電荷輸送層、電荷発生層、表面層からなる電子写真用感光体を１０ロット、合計１２０本作製した。いずれのロットにおいても安定した電子写真用感光体形成がなされた。
【０１８８】
（比較例２）
図４に示した堆積膜形成装置、及び図６に示したマッチングボックス、制御系を用い、表４に示す条件でａ−Ｓｉ系感光体を形成した。図４（ａ）はこの堆積膜形成装置の概略断面図、図４（ｂ）は図４（ａ）中の切断線Ａ‐Ａ’に沿う概略断面図である。
【０１８９】
図４に示した堆積膜形成装置は、実施例４で用いた堆積膜形成装置（図３）から３ポート・サーキュレーター（図３の符号５１５，５１９）、無反射終端（図３の符号５１８，５２２）、入射電力検出手段（図３の符号５１６，５２０）、反射電力検出手段（図３の符号５１７，５２１）を取り外した構成となっている。第１の高周波電源５１１の周波数は１０５ＭＨｚ、第２の高周波電源５１３の周波数は６０ＭＨｚとした。
【０１９０】
このような装置により、インピーダンス調整の仕方以外は実施例４と同様にして電荷輸送層、電荷発生層、表面層からなる電子写真用感光体を１０ロット、合計１２０本作製した。なお、インピーダンス調整は比較例１と同様にして行った。
【０１９１】
その結果、５ロットにおいて電子写真用感光体形成中にマッチング可変コンデンサ２０２，２０２’及びチューニング可変コンデンサ２０３，２０３’の容量が一時的に安定点から大きく外れ放電が不安定になる現象が生じた。
【０１９２】
このようにして実施例４、比較例２で作製されたａ−Ｓｉ系感光体を本テスト用に改造されたキヤノン製の複写機ＮＰ−６０３０に設置し、感光体の特性評価を行なった。評価項目は、「画像濃度むら」、「光メモリー」、「特性ばらつき」、「画像欠陥」の４項目とし、具体的評価法は実施例１と同様にした。
【０１９３】
比較例２を基準とした評価結果を表７に示す。実施例４で作製した電子写真感光体はいずれの評価項目においても良好な結果が得られ、本発明の効果が確認された。
【０１９４】
【表５】
2004156059.tif 000007
本発明の様々な実施例が示され説明されたが、当業者であれば、本発明の趣旨と範囲は本明細書内の特定の説明と図に限定されるのではなく、以下に列挙する様々な態様の修正と変更に及ぶものである。
【０１９５】
以下、本発明の様々な態様を列挙する。
【０１９６】
「発明態様１」  周波数の異なる複数の高周波電力を反応容器中に導入し、該反応容器中で原料ガスを分解することにより、前記反応容器中に設置した被処理物に処理を施すプラズマ処理方法において、少なくとも１つの高周波電力は高周波電源から出力された後、３ポート・サーキュレーター、整合器をこの順番で介した後、高周波電極から反応容器中に導入され、前記３ポート・サーキュレーターと前記高周波電源の間に設けられた入射電力検出手段から出力される信号、及び、前記３ポート・サーキュレーターの反射電力出力ポートと前記反射電力出力ポートに接続された無反射終端との間に設けられた反射電力検出手段から出力される信号とに基づいて前記整合器におけるインピーダンス調整を行うことを特徴とするプラズマ処理方法。
【０１９７】
「発明態様２」  全ての高周波電力が高周波電源から出力された後、３ポート・サーキュレーター、整合器をこの順番で介した後、高周波電極から反応容器中に導入され、前記３ポート・サーキュレーターと前記高周波電源の間に設けられた入射電力検出手段から出力される信号、及び、前記３ポート・サーキュレーターの反射電力出力ポートと前記反射電力出力ポートに接続された無反射終端との間に設けられた反射電力検出手段から出力される信号とに基づいて前記整合器におけるインピーダンス調整を行う、発明態様１に記載のプラズマ処理方法。
【０１９８】
「発明態様３」  周波数の異なる複数の高周波電力を同一の高周波電極より反応容器中に同時に供給する、発明態様１または２に記載のプラズマ処理方法。
【０１９９】
「発明態様４」  周波数の異なる複数の高周波電力は周波数が１０ＭＨｚ以上２５０ＭＨｚ以下の高周波電力を少なくとも２つ含み、前記周波数の範囲内にある高周波電力が有する電力値の中で最も大きい電力値と次に大きい電力値を有する高周波電力について、周波数が高い方の高周波電力の周波数をｆ１、周波数が低い方の高周波電力の周波数をｆ２として、
０．１≦ｆ２／ｆ１≦０．９
である、発明態様１から３のいずれかに記載のプラズマ処理方法。
【０２００】
「発明態様５」  周波数の異なる複数の高周波電力は周波数が１０ＭＨｚ以上２５０ＭＨｚ以下の高周波電力を少なくとも２つ含み、前記周波数の範囲内にある高周波電力が有する電力値の中で最も大きい電力値と次に大きい電力値を有する高周波電力について、周波数が高い方の高周波電力の周波数をｆ１、周波数が低い方の高周波電力の周波数をｆ２として、
０．５＜ｆ２／ｆ１≦０．９
である、発明態様４に記載のプラズマ処理方法。
【０２０１】
「発明態様６」  整合器におけるインピーダンス調整が予め定められたインピーダンス可変範囲内で電力検出器から出力される信号に基づいて行う、発明態様１から５のいずれかに記載のプラズマ処理方法。
【０２０２】
「発明態様７」  プラズマ処理の進行に伴ってインピーダンス可変範囲を変更する、発明態様６に記載のプラズマ処理方法。
【０２０３】
「発明態様８」  プラズマ処理の進行に伴ってインピーダンス可変範囲を実質的に連続的に変更する、発明態様７に記載のプラズマ処理方法。
【０２０４】
「発明態様９」  整合器によるインピーダンス調整が、自動制御によりなされる、発明態様１から８のいずれか１項に記載のプラズマ処理方法。
【０２０５】
「発明態様１０」  自動制御は整合器のインピーダンスを調整することにより予め定められた整合目標条件を満たすようになされ、かつ、プラズマ処理の進行に伴って前記整合目標条件を変更する、発明態様９に記載のプラズマ処理方法。
【０２０６】
「発明態様１１」  プラズマ処理の進行に伴って、整合目標条件を実質的に連続的に変更する、発明態様１０に記載のプラズマ処理方法。
【０２０７】
「発明態様１２」  プラズマ処理が条件の異なる複数の処理を連続的に行う、発明態様１から１１のいずれかに記載のプラズマ処理方法。
【０２０８】
「発明態様１３」  被処理物がプラズマ処理中の少なくとも一時期において、移動または回転する、発明態様１から１２のいずれかに記載のプラズマ処理方法。
【０２０９】
「発明態様１４」  プラズマ処理が電子写真用感光体形成である、発明態様１から１３のいずれかに記載のプラズマ処理方法。
【０２１０】
「発明態様１５」  少なくとも高周波電源と整合器を有する複数の高周波電力供給系と、該複数の高周波電力供給系から供給される周波数の異なる複数の高周波電力を反応容器中に導入するための高周波電極と、該反応容器中に原料ガスを供給するための原料ガス供給手段を有するプラズマ処理装置において、前記複数の高周波電力供給系のうちの少なくとも１つは、３ポート・サーキュレーターを有しており、該３ポート・サーキュレーターの第１ポートを前記高周波電源から出力された高周波電力の入力端とし、高周波電力が出力される第２ポートを前記整合器に接続し、残る第３ポートを無反射終端に接続し、前記第１ポートと前記高周波電源との間に設置された入射電力検出手段と、前記第３ポートと前記無反射終端との間に設置された反射電力検出手段より出力される信号に基づいて、前記整合器におけるインピーダンス調整を行う機構を有することを特徴とするプラズマ処理装置。
【０２１１】
「発明態様１６」  複数の電力供給系のうち、少なくとも２つが同一の高周波電極に接続されている、発明態様１５に記載のプラズマ処理装置。
【０２１２】
「発明態様１７」  周波数の異なる複数の高周波電力は周波数が１０ＭＨｚ以上２５０ＭＨｚ以下の高周波電力を少なくとも２つ含み、前記周波数の範囲内にある高周波電力が有する電力値の中で最も大きい電力値と次に大きい電力値を有する高周波電力について、周波数が高い方の高周波電力の周波数をｆ１、周波数が低い方の高周波電力の周波数をｆ２として、
０．１≦ｆ２／ｆ１≦０．９
である、発明態様１５または１６に記載のプラズマ処理装置。
【０２１３】
「発明態様１８」  周波数の異なる複数の高周波電力は周波数が１０ＭＨｚ以上２５０ＭＨｚ以下の高周波電力を少なくとも２つ含み、前記周波数の範囲内にある高周波電力が有する電力値の中で最も大きい電力値と次に大きい電力値を有する高周波電力について、周波数が高い方の高周波電力の周波数をｆ１、周波数が低い方の高周波電力の周波数をｆ２として、
０．５＜ｆ２／ｆ１≦０．９
である、発明態様１７に記載のプラズマ処理装置。
【０２１４】
「発明態様１９」  整合器はインピーダンス可変な整合回路を有しており、該整合回路のインピーダンスを制御するための制御部がインピーダンス可変範囲を制限する可変範囲設定値を格納可能である、発明態様１５から１８のいずれか１項に記載のプラズマ処理装置。
【０２１５】
「発明態様２０」  制御部が複数の可変範囲設定値を格納可能である、発明態様１９に記載のプラズマ処理装置。
【０２１６】
「発明態様２１」  制御部が整合が取れたと判断するための整合目標条件を複数格納可能である、発明態様１９または２０に記載のプラズマ処理装置。
【０２１７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、高周波電源から出力された後、整合器、電極を介して反応容器中に導入された周波数の異なる複数の高周波電力により反応容器中に導入した原料ガスを分解し、該反応容器中に設置された被処理物に処理を施すプラズマ処理方法において、整合器によるインピーダンス整合が適正に、安定して達成され、その結果、プラズマ処理特性の向上、プラズマ処理特性の再現性向上、更にはプラズマ処理コストの低減が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に用いることができるプラズマ処理装置の一例を示した模式的な構成図である。
【図２】本発明に用いることができるマッチングボックス内の構成、及びその制御系の概略を示した図である。
【図３】本発明に用いることができるプラズマ処理装置の一例を示した模式的な構成図である。
【図４】従来のＶＨＦ帯の周波数を用いたＶＨＦプラズマＣＶＤ法による電子写真用光受容部材の製造装置の一例を示した模式的な構成図である。
【図５】従来のＶＨＦ帯の周波数を用いたＶＨＦプラズマＣＶＤ法による電子写真用光受容部材の製造装置の一例を示した模式的な構成図である。
【図６】従来のマッチングボックス内の構成、及びその制御系の一例の概略を示した図である。
【図７】従来のＶＨＦ帯の周波数を用いたＶＨＦプラズマＣＶＤ法による電子写真用光受容部材の製造装置の一例を示した模式的な構成図である。
【符号の説明】
１０１、１１１、５１５、５１９    ３ポート・サーキュレーター
１０２、１１２、５１６、５２０    入射電力検出手段
１０３、１１３、５１７、５２１    反射電力検出手段
１０４、１１４、５１８、５２２    無反射終端
２００、６１０    制御系
２０１、６０１    整合回路
２０２、６０２    マッチング可変コンデンサ
２０３、６０３    チューニング可変コンデンサ
２０４、６０４    コイル
２０５    電流検出素子
２０６    電圧検出素子
２０７    位相差検出器
２０８    インピーダンス検出器
２０９    チューニング制御回路
２１０、２１２、３０９、６０５、６０６    モーター
２１１    マッチング制御回路
３０１、４０１、５０１    反応容器
３０２、４０２、４１４、５０２    高周波電極
３０３、４０３、４１５、５１３    高周波電源
３０４、４０４、４１６、５１１、５１２、５１４    マッチングボックス
３０５、４０５、５０５    円筒状基体
３０６    成膜空間
３０７、４０７、５０７    発熱体
３０８、４０８、５０８    回転軸
３１０    減速ギア
３１１、４１１    排気管
３１２、４１２、５１０    原料ガス供給手段
５０３    誘電体壁
５０４    シールド
５０６    ホルダー
５０９    排気口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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