(57)【要約】【課題】気化容器内の圧力変動、二次圧変動による制御異常等の発生を抑え、安定した流量でガスを反応容器に供給することができる液体材料の気化供給装置を提供すること。【解決手段】気化供給装置１０において、液体材料は、加熱された気化容器２０に供給されることで気化し、そこで気化されたガスは流量制御部３０を通り、反応容器Ｒに供給される。流量制御部３０は、制御バルブ４０及び圧力検知部５０を具え、圧力検知部５０は、（音速）ノズル又はオリフィスからなる絞り部５４と、その上流側にある圧力センサ５２とからなる。圧力センサ５２が絞り部５４の一次圧力を検知し、検知された圧力に基づいて制御バルブ４０が開閉し、流量の制御を行うことにより、気化容器２０内での圧力変動による制御異常の発生を抑制することができる。【選択図】        図１
2004263230.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気化容器と、該気化容器の下流側に設けられ、気化されたガスの流量を制御する流量制御部とを具えた液体材料の気化供給装置であって、
前記流量制御部が、圧力検知手段と該圧力検知手段で検知された圧力に基づいて該圧力検知手段の上流側においてガス流量を制御する制御バルブとを有することを特徴とする、
液体材料の気化供給装置。
【請求項２】
前記圧力検知手段が、絞り部と、該絞り部の一次圧力を検知する圧力センサとを有してなる、請求項１の液体材料の気化供給装置。
【請求項３】
前記絞り部がオリフィスである、請求項２の液体材料の気化供給装置。
【請求項４】
前記絞り部がノズルである、請求項２の液体材料の気化供給装置。
【請求項５】
前記圧力検知手段が、前記絞り部の二次圧力を検知する圧力センサをさらに有する、請求項１から４のいずれかの液体材料の気化供給装置。
【請求項６】
前記圧力検知手段が、検知容器と、該検知容器内の圧力を検知する圧力センサとを有してなる、請求項１の液体材料の気化供給装置。
【請求項７】
前記流量制御部が、前記圧力検知手段の下流側に高速シャットオフ弁を有する、請求項１又は６の液体材料の気化供給装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造等に用いられる液体材料の気化供給装置（以下、単に「気化供給装置」ということがある。）に関する。
【０００２】
【従来の技術】
気化供給装置は、気化器と気化したガスの流量制御部とを具え、半導体製造の反応容器に所定量のガスを供給するものである。
この気化供給装置で、気化器として気化容器を用いたものがある（例えば、特許文献１参照。）。このような気化供給装置は、従来、図６に示すように、気化容器２０を加熱して液体を気化させ、気化されたガスの流量を流量制御部１００で制御して、気化ガスを反応容器Ｒに供給する。
そして、この気化供給装置１０Ａで用いられる流量制御部１００は、気化容器２０の下流側に設けられるが、従来、気化されたガスの流量を制御するのに、サーマルセンサを用いることが多い。
【０００３】
また、気化器として、液体流量制御バルブ内に加熱気化器部を設け、バルブの上流側に液体用フローメータ又は下流側に気体用フローメータを設け、検出した流量信号を制御バルブにフィードバックして反応容器に導く流量を制御する装置がある（例えば、特許文献２。）。
【０００４】
このような流量制御部としては、サーマルセンサで質量流量を検出し、電磁弁等で制御するマスフローコントローラが知られている。また、液体用フローメータとしては、ヒータ又はペルチェ素子を利用したサーマルセンサによる検出、気体用フローメータは、ヒータを利用したサーマルセンサによる流量検出が知られている。
【０００５】
【特許文献１】
特開平６−２５６０３６号公報
【特許文献２】
特開２００１−１５６０５５号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記気化容器を加熱する気化方式は、比較的低温で局部加熱なく気化させるため気化の安定性は高いものの、気化し流出した液体材料を気化容器に補充するときに、気化容器内の液体量変化、温度変化による気体圧力変化、また流入する液体の持つ運動エネルギーによる液面のゆれ、内部に設置した液面検知フロート等による異常気化、加熱ヒータＯＮ時の突沸等による気体圧力変化が発生する。
【０００７】
このような圧力変化は流量制御機器のセンサ出力を変化させ、フィードバックを受ける制御バルブに影響を与えることで、制御状態が不安定となる。センサを制御バルブの下流側に設け、気化容器内の圧力変化を受けないようにすることもできるが、その場合はセンサが二次圧力の影響を受け、定圧比熱、流れの状態が変わり、その結果、流量検出が不正確になるという問題を有する。
【０００８】
一方、制御バルブに気化部を設けた液体材料気化供給装置は小型ではあるが、局部加熱による液体材料の分解、コンタミネーションによる制御不良、パーティクルの発生、また液体材料の溶存気体が液体内部で発泡し、気化異常・流量異常を発生させる。沸点の低い液体材料については、気化面積が小さいため熱収支のバランスがとれないので、気化器部の温度制御が難しく、突沸現象等により制御が不安定になるという問題を有する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、気化容器と、該気化容器の下流側に設けられ、気化されたガスの流量を制御する流量制御部とを具えた液体材料の気化供給装置であって、
前記流量制御部が、圧力検知手段と該圧力検知手段で検知された圧力に基づいて該圧力検知手段の上流側においてガス流量を制御する制御バルブとを有することを特徴とする液体材料の気化供給装置により、前記の課題を解決した。
【００１０】
【作用】
本発明によれば、圧力検知手段により検知された圧力に基づいて、ガスの流量（圧力）が制御されるので、気化容器内の圧力変動、二次圧変動による制御異常等の発生を抑えることができ、その結果、安定した流量でガスを反応容器に供給することができる。
【００１１】
また、１つの実施形態として、（圧力）検知容器と、その（圧力）検知容器内の圧力を検知する圧力センサと、前記（圧力）検知容器内の圧力を制御する制御バルブを具えた構成に加えて、高速シャットオフ弁をその下流側に設けることにより、気化容器内の圧力変動を吸収すると同時に、安定したパルス状の流量を反応容器に供給することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
図１乃至図５に基づいて、本発明の気化供給装置を説明する。
図１は、本発明の気化供給装置の第１の実施形態の概要図である。
本発明の気化供給装置１０において、液体材料は、加熱された気化容器２０に供給されることで気化し、そこで気化されたガスは流量制御部３０を通り、反応容器Ｒに供給される。
流量制御部３０は、制御バルブ４０及び圧力検知部５０を具え、圧力検知部５０は、（音速）ノズル又はオリフィスからなる絞り部５４と、その上流側にある圧力センサ５２とからなる。
【００１３】
圧力センサ５２が絞り部５４の一次圧力を検知し、検知された圧力に基づいて制御バルブ４０が開閉することにより、流量の制御が行われる。
このように、気化容器２０の下流側に、ノズル又はオリフィスからなる絞り部５４と、絞り部５４の一次圧力を検知する圧力センサ５２と、圧力センサ５２の信号に基づき絞り部５４の一次圧力をコントロールする制御バルブ４０を設けることで、気化容器２０内での圧力変動による制御異常の発生を抑制することが可能となる。
【００１４】
ノズルの一次圧力と二次圧力の比が限界圧力比を超えている場合は、音速ノズルと、絶対圧力計を具えた圧力センサを組合せて圧力検知手段を構成し、限界圧力比を下回る条件を含む場合は、前記の圧力検知と制御に加え、絶対圧力と流量のデータを論理回路に入れて演算することで装置を構成する。
【００１５】
ここで、絞り部５４二次側の圧力変動が大きく、音速理論、データによる論理演算が成立しない場合は、コストは高くなるが、図２に示すように、二次側にも圧力センサ５２を設け、差圧に基づいて流量を制御するようにしてもよい。
【００１６】
制御バルブは、液体材料の気化温度、制御流量等によって、適宜、電磁弁、ピエゾ弁等を選択使用する。
【００１７】
なお、複数の反応容器に同一流量を供給する場合には、図３に示すように、配管で接続された複数の絞り部（ノズル又はオリフィス）５４の上流側圧力を検知する圧力センサ５２と、上流側圧力を制御する制御バルブ４０を有する流量制御部３０を構成することで、気化容器２０内の圧力変動の影響を吸収することができる。
このように、複数の流路に対しても、他の構成は１つの流路の場合と変えることなく、絞り部５４をそれぞれの流路に設けるだけで、気化容器２０内の圧力変動の影響を吸収すると同時に複数の反応容器に安定した流量を供給することができるので、コストを低く抑えることが可能になる。
また、絞り部５４の上流又は下流にシャットオフ弁（図示せず。）を設け使用する流路を任意に選択した場合でも、本発明では一次圧力をコントロールしているため、瞬時に影響を除去して、安定した制御を達成することができる。
【００１８】
さらに、図４に示す実施形態は、圧力検知手段５０が、（圧力）検知容器５６と、この（圧力）検知容器５６内の圧力を検知する圧力センサ５２を具え、圧力検知手段５０の下流側に高速シャットオフ弁６０が設けられている気化供給装置１０である。
この気化供給装置１０は、気化容器２０内の圧力変動を吸収すると同時に、高速シャットオフ弁の開閉時間をコントロールすることで安定したパルス状の流量を反応容器に供給することができる。これは、ＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）向けの供給システムに用いられるものであるが、液体材料の気化の他、固体材料の気化（昇華）装置にも応用することができる。
複数の流路に対しては、図５に示すように、高速シャットオフ弁６０をそれぞれの流路に設けることができる。
なお、高速シャットオフ弁６０は、（圧力）検知容器５６を有さない圧力検知手段５０と組合わせて用いることもできる（図示せず。）。
【００１９】
なお、図３及び図５では、複数の流路に対して、流量制御部を１つ設けているのみであるが、複数の流路それぞれに対して、流量制御部を設けることも可能である。
【００２０】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、圧力検知手段により検知された圧力に基づいて、制御バルブがガスの流量（圧力）を制御することにより、気化容器内の圧力変動、供給装置の二次圧変動による制御異常の発生を抑えることができ、その結果、安定した流量のガスを反応容器に供給することができる。
また、（圧力）検知容器と、（圧力）検知容器内の圧力を検知する圧力センサと、前記（圧力）検知容器内の圧力を制御する制御バルブを具えた構成に加えて、高速シャットオフ弁をその下流側に設けることにより、気化容器内の圧力変動を吸収すると同時に、安定したパルス状の流量を反応容器に供給することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の気化供給装置の第１の実施形態の概要図。
【図２】本発明の気化供給装置の他の実施形態の概要図。
【図３】本発明の気化供給装置の他の実施形態の概要図。
【図４】本発明の気化供給装置の他の実施形態の概要図。
【図５】本発明の気化供給装置の他の実施形態の概要図。
【図６】従来の気化供給装置の概要図。
【符号の説明】
１０：液体材料の気化供給装置
２０：気化容器
３０：流量制御部
４０：制御バルブ
５０：圧力検知手段
５２：圧力センサ
５４：絞り部
５６：検知容器
６０：高速シャットオフ弁
【図１】
2004263230.tif 000003
【図２】
2004263230.tif 000004
【図３】
2004263230.tif 000005
【図４】
2004263230.tif 000006
【図５】
2004263230.tif 000007
【図６】
2004263230.tif 000008