(57)【要約】【課題】本発明の課題は、硫酸溶液のろ過において、腐食物や異物混入のない品質の優れたろ液を長期間得るろ過方法を提供することである。【解決手段】貴金属と導通し、ニッケルの含有割合が４０ｗｔ％以上９０ｗｔ％未満であり、且つクロムの含有割合が１０ｗｔ％以上５０ｗｔ％未満であるニッケル基合金からなるフィルターメディアを用いることを特徴とする硫酸溶液のろ過方法。【選択図】　なし。【特許請求の範囲】
【請求項１】
貴金属と導通し、ニッケルの含有割合が４０ｗｔ％以上９０ｗｔ％未満であり、且つクロムの含有割合が１０ｗｔ％以上５０ｗｔ％未満であるニッケル基合金からなるフィルターメディアを用いることを特徴とする硫酸溶液のろ過方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、硫酸溶液のろ過方法に関するものであり、さらに詳しくは、耐食性に優れたフィルターメディアを用いた硫酸溶液のろ過方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
硫酸溶液を精製するためにろ過する方法としては、ステンレスフィルターを用いる方法やテフロンフィルターを用いる方法、またセラミックフィルターを用いる方法などが知られている。これらの内硫酸溶液の粘度が高い場合はステンレスフィルターが用いられ、特にポリマーを溶解した硫酸溶液で、ろ過精度１０μ以上（例えば、ろ過精度３μなど）のいわゆる高精度ろ過では、フィルター材質として工業的にはステンレスを用いざるを得なかった。
【０００３】
硫酸濃度９０％以上の硫酸溶液において、一般的にはステンレスを構造材料として用いることができる。しかしながら、ろ過において、ステンレスをフィルターメディアとして用いた場合、発明者らの検討においてステンレスの間欠的な腐食挙動が生じ、腐食生成物がろ液（ろ過後の溶液）に混入することが分かった。これは、繊維では糸切れや紡口の詰まりなどの原因になり、フィルムではピンホール、絶縁破壊電圧の低下、フィルム表面の粗大突起、フィルムの破断などの原因になる。さらに最終的に得られる製品にはフィルターメディアの金属成分が混入するため電子材料分野での用途に用いることが困難になる。
【０００４】
間欠的な挙動は、フィルターメディアを構成する繊維や粒子の表面の腐食生成物が剥離することに起因すると考えられ、ろ過工程での瞬間的な圧力変動としても現れる。この圧力変動が生じるとポリマーの硫酸溶液の流れ方に変動が生じてフィルムの厚み斑や糸径の変動が生じる。したがってこのような腐食が生じた場合、最終製品（繊維やフィルムなど）として用いることはできず、稼働率の大幅な低下を余儀なくされる。
【０００５】
本発明者らはこれらステンレスフィルターの腐食性に対する欠点に対して、貴金属を接触させて腐食を抑制する方法を発明してきた（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３参照。）。これらは鉄を主成分とするステンレス鋼からなるフィルターメディアの腐食を抑制するために貴金属を接触・導通させるものであり、これらの方法によって、フィルターメディアの腐食物がろ液に混入することなく、また紡口の詰まりなどの工程トラブルもなく、安定したろ過を行うことが可能になった。
【０００６】
しかしながら、これらの方法を用いても微量ながらもステンレスの溶解・腐食が進み、長期間使用するとフィルターメディアそのものの細線化が進行し、フィルターメディアの一部が徐々に脱落することが分かった。フィルターメディアそのものの脱落物は、ろ液に混入し、これにより紡口の詰まりや後工程のフィルターへの詰まりが生じ、繊維では糸切れが生じたり、フィルムではダイの詰まりによる筋状の欠点が生じたりする。この除去のため、繊維やフィルムなどの製造を中断して紡口やダイの分掃をする必要があり、稼働率の低下が生じる。
【０００７】
また、紡口やダイへの詰まりが生じない場合でも、ろ液に脱落物が混入するため、繊維では延伸・巻取り工程中での糸切れ、フィルムでは工程中での破断に繋がる場合がある。さらに、最終製品にはフィルターメディアの脱落物が混入するため、繊維やフィルムの混入部分での強度、伸度の低下、フィルムでは絶縁破壊電圧の低下、ピンホールの発生、フィルム表面の粗大突起など品質の悪化を招く。
【０００８】
フィルターメディアの細線化や脱落がさらに進むと、フィルターメディアのろ過精度そのものが大きく低下し、ろ過する前の異物を除去できなくなり、ろ過そのものの機能が失われる。その場合、フィルターそのものを交換する必要があり、切替作業による稼働率の低下を招いていた。
以下、ろ液の品質とは、フィルターメディアの腐食生成物や脱落物、ろ過できなかった異物や溶解した金属成分などろ液内に異物として混入し、その後の工程や最終製品の品質に及ぼす影響の多さで表現される品質をいう。
【０００９】
したがって、フィルターメディアの溶解・腐食が少なく、ろ液の品質が優れ、使用できる期間の長いろ過方法が望まれていた。
一方、近年耐食性を有する金属材料が種々開発され、これらを細線化してフィルターメディアに用いる試みがなされている。しかしながら本発明者らの検討によると、これら耐食性を有すると云われている金属材料を用いてもフィルターの間欠的な腐食が生じ、ろ液の品質が悪化することが分かった。
【００１０】
【特許文献１】
特開２００１−３１６８５９号公報
【特許文献２】
特開２００１−２３９１０８号公報
【特許文献３】
特開２００１−２４７６８９号公報
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、腐食性の高い硫酸溶液のろ過において、腐食物や異物混入のない品質の優れたろ液を得るろ過方法を提供することであり、品質の優れたろ液を長期間得るろ過方法を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、種々の金属材料と硫酸系の溶液との溶解性や腐食性について鋭意検討した結果、鉄を主成分とするステンレスではなく、ニッケル基合金で特定の金属組成を有する材料を用いたフィルターメディアに貴金属を接触させることにより、品質の優れたろ液を長期間得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、以下のとおりである。
貴金属と導通し、ニッケルの含有割合が４０ｗｔ％以上９０ｗｔ％未満であり、且つクロムの含有割合が１０ｗｔ％以上５０ｗｔ％未満であるニッケル基合金からなるフィルターメディアを用いることを特徴とする硫酸溶液のろ過方法。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明においては、ニッケル基合金からなるフィルターメディアを用いる。
本発明において、ニッケル基合金とは、ニッケルの含有割合が４０ｗｔ％以上９０ｗｔ％未満であり、且つクロムの含有割合が１０ｗｔ％以上５０ｗｔ％未満である合金をいい、成分として最も含有量の多い金属成分がニッケルである合金をいう。
【００１４】
このようなニッケル基合金としては、ニクロム、インコネル（６００番系；ＩＮＣＯ社登録商標）、ハステロイ（Ｃ系、Ｘ系；ＨＡＹＮＥＳ社登録商標）などが知られており、これらを用いることができる。これらのうち、ニッケルの含有割合が４５ｗｔ％以上８０ｗｔ％未満であり、且つクロムの含有割合が１４ｗｔ％以上４０ｗｔ％未満であるニッケル基合金を用いるのは好ましく用いられる。
また、ニッケルとクロムの含有割合は、ニッケル：クロムの比で表した場合、１．５：１　〜　５：１のものが好ましく用いられる。ニッケル及びクロムの含有割合が少ないと貴金属と導通させた際のフィルターメディアの腐食および溶解の防止効果が小さくなる傾向が見られる。
【００１５】
該ニッケル基合金中にはその他の金属成分が含まれていても良く、含まれる他の金属成分としては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｃ、Ｖ、Ｃｕ、Ｗ、Ｔｉ、Ｎｂなどを例示することができる。
これらニッケル基合金の内、合金の加工性の点からインコネル６０１（ＩＮＣＯ社登録商標、代表組成　Ｎｉ：６１ｗｔ％、Ｃｒ：２３ｗｔ％、Ｆｅ：１４ｗｔ％　　他）、ハステロイＸ（ＨＡＹＮＥＳ社登録商標、代表組成　Ｎｉ：４８ｗｔ％、Ｃｒ：２２ｗｔ％、Ｍｏ：９ｗｔ％、Ｆｅ：１８ｗｔ％　他）、ハステロイＣ−２７６（ＨＡＹＮＥＳ社登録商標、代表組成　Ｎｉ：５４ｗｔ％、Ｃｒ：１６ｗｔ％、Ｍｏ：１６ｗｔ％、Ｆｅ：５ｗｔ％　　他）、ハステロイＣ−２２（ＨＡＹＮＥＳ社登録商標、代表組成　Ｎｉ：５５ｗｔ％、Ｃｒ：２２ｗｔ％、Ｍｏ：１３ｗｔ％、Ｆｅ：４ｗｔ％　　他）が便利に用いられ、これらのニッケル基合金は貴金属と導通していることによる腐食および溶解の防止効果は大きく、好ましい態様である。
【００１６】
ろ過するためのフィルター装置は通常ハウジング（容器）、フィルターエレメント、それを組み込むための仕切り板や必要に応じて補強材、スペーサー、センターポール、エンドプレートなどからなる。フィルターエレメントは形状に応じて、ろ過そのものを担っているフィルターメディア部、それを保護したり支持したり補強するためのメッシュ、パンチングプレート、ハブなどからなる。フィルター全体を組み立てる際は、オーリングやガスケットなどをシール性確保のために用いる。
【００１７】
本発明において、ニッケル基合金からなるフィルターメディアとは、フィルターメディアを構成する材料がニッケル基合金からなっているものであり、特にろ過精度を決定している微細な素材の材料をいう。その他の構成部材、例えばハウジング、ガスケット、オーリング、スペーサー、エレメント補強材、ハブ、メッシュやパンチングプレートなどは他の材質のものを用いてもよい。もちろんフィルターメディア以外の構成部材にニッケル基合金からなるものを用いてもよい。
【００１８】
これらは一般的にはステンレス材料を用いる場合が多く、硫酸溶液に接液する面積がフィルターメディアに比べて少ないため、ろ液の品質にあまり影響を与えない。しかしながら硫酸溶液に対する腐食性が極端に大きな材料は控えるべきであり、腐食速度が使用環境下で０．４ｍｍ／年以下のものが好ましく、より好ましくは０．２ｍｍ／年以下のものを用いることである。
フィルターメディアの微細形状としては、ニッケル基合金を材料とする細い繊維の不織布を焼結したタイプ（以下、不織布焼結タイプという。）、金網状に編んだものを焼結したタイプ（以下、金網焼結タイプという。）、ニッケル基合金を材料とするパウダーを焼結したタイプのものが用いられる。これらの内、特にろ過精度１０μ以上の高精度ろ過には不織布焼結タイプのものが好ましく用いられ、ポリマーを溶解した溶液のような高粘度溶液の場合は金網焼結タイプのものや不織布焼結タイプのものが好ましく用いられる。
【００１９】
また、フィルターメディアの形状としては、リーフディスク形状に成形・加工したもの、キャンドルタイプ（円筒形）に成形・加工したもの、プリーツ状に成形・加工したもの、板状に成形・加工したものなどがあり、用途に応じて用いることができる。
本発明において、貴金属とは原子番号４４〜４７のＲｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、および原子番号７６〜７９のＯｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕであり、特にＰｔ（白金）、Ａｕ（金）およびこれらの合金が、導通したフィルターメディアの腐食・溶解防止に優れていることから好ましい。ここで用いられるＰｔやＡｕを含有する合金としては、ＰｔおよびＡｕの合計の含有量が７０ｗｔ％以上のものが特に好ましい。
【００２０】
該貴金属はニッケル基合金からなるフィルターメディアに導通していることが必要であるが、ここで、「導通」とは、接触、溶接などによってフィルターメディアと貴金属が電気伝導性物質例えば金属を介して繋がっていることをいい、硫酸溶液をフィルターに入れる前の段階で電気を通電した場合に電気が通り得ることを意味する。貴金属がニッケル基合金からなるフィルターに導通していないと腐食や溶解の防止・抑制を達成することができず、品質の優れたろ液を長期間得ることができない。
【００２１】
貴金属のフィルターメディアへの導通させる方法については、ハウジングの内面やフィルターメディア以外の構成部材（パンチングプレートやスペーサーなど）などに貴金属をメッキ、クラッド、蒸着、溶射、スパッタリング、イオンプレーティングなどにより接触させて導通させることができ、フィルターメディア以外の構成部材が貴金属からなるものを使用してもよい。これら貴金属とフィルターメディアとは金属製のパッキン、ガスケット、その他の金属製の構成部材などと、接触や溶接などにより金属などの電気伝導性物質を介して電気的に導通していることが必要である。
【００２２】
貴金属の厚みとしては、０．０１μｍ〜１０ｍｍが実用的である。０．０１μｍ未満であると使用中に剥がれることがある。また、この厚みが１０ｍｍを越えるとフィルターハウジング内の貴金属の容積的な占有率が多くなり、必要なフィルターのろ過面積をとることが困難になるため実用上実施しがたい。好ましくは、０．１μｍ〜１ｍｍが実用的である。
本発明において、ニッケル基合金からなるフィルターメディアと貴金属との面積比は、ろ過面積に対する貴金属の表面積の比率が１／１００〜１００／１であることが好ましい。ここで、ろ過面積とはフィルターメディアの溶液接触表面積（ＢＥＴ法での比表面積に対応する面積）ではなく、フィルターメディアの全体形状、例えばリーフディスク、キャンドル、板状などの形状から計算される見掛けの表面積をいう。このろ過面積に対する貴金属の表面積の比率が少ないと腐食や溶解の防止効果が弱くなり、安定した品質のろ液を得にくくなる。一方、ろ過面積に対する貴金属の表面積の比率が１００／１を越える場合は高価な貴金属を使用する割に溶解や腐食の防止効果がほぼ一定して安定しているため、実用的ではない。これらの比率範囲の内、１／２０〜２０／１が特に好ましい。
【００２３】
導通している貴金属とフィルターメディアとの位置関係としては、できるだけ貴金属表面をフィルターメディア表面に近いところに設けることが本発明の好ましい実施態様である。長期腐食・溶解防止の観点から、貴金属表面とフィルターエレメント表面との距離が３０ｃｍ以下であることが好ましく、１０ｃｍ以下であることが特に好ましく、フィルターメディアと接触させておくのも好ましい態様である。
【００２４】
本発明において、用いられる硫酸溶液としては硫酸を主成分とする溶液であり、硫酸分５０ｗｔ％以上の溶液である。この硫酸溶液には、硫酸と水以外に他の成分が混合されていてもよく、樹脂成分を溶解していてもよく、また無機や有機物からなる微細な粒子が分散されていてもよい。樹脂成分としては、ポリパラフェニレンテレフタルアミド（ＰＰＴＡ）など特開平１１−２２２５２９号公報に記載されているポリマー等が挙げられる。溶液中の硫酸分と水分から計算される硫酸濃度としては、腐食の観点から９０ｗｔ％以上、特に９５ｗｔ％以上１０５ｗｔ％以下を対象とすることが好ましい。
【００２５】
ここで硫酸濃度の表示で１００ｗｔ％を超えるものは、溶けている遊離の三酸化イオウ（分子量８０．０７）が全て硫酸（分子量９８．０８）になったものとして計算した濃度表示であり、下記にそれを示した。
硫酸濃度（ｗｔ％）＝　（ａ＋ｂ）×９８．０８×１００
ａ×９８．０７＋ｂ×８０．０７
分母は溶液の重量を表し、ａが硫酸のモル数、ｂが三酸化イオウのモル数を表す。
【００２６】
ろ過面積としては、用いるフィルターにもよるが、フィルターでの初期圧力損失が０．００１ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下となるようにろ過面積を設定することが好ましく、０．０１ＭＰａ〜１０ＭＰａの範囲がより好ましく、特に０．０５〜５ＭＰａの範囲となるように設定することが好ましい。ここで、初期圧力損失とは溶液を濾過し始めた初期状態のろ過前とろ過後の溶液の圧力差をいう。この初期圧力損失が大きいと濾過精度が悪くなる傾向があり、またフィルターの使用できる期間も短くなる傾向がある。逆に、この初期圧力損失が小さいと装置のサイズが大きくなり実用的でない。
【００２７】
以下に、実施例により本発明を説明する。
図１にリーフディスクフィルターを用いた一例を示す。
３は外径７８ｍｍ（３インチ）、ろ過精度３μｍのリーフディスクフィルター不織布焼結タイプのフィルターエレメントであり、フィルターメディアの材質はインコネル６０１（ＩＮＣＯ社登録商標；代表組成　Ｎｉ：６１％、Ｃｒ：２３％、Ｆｅ：１４％　他））で、溶接によりフィルターエレメント全体と導通している。このフィルターメディアのろ過面積に対する比表面積（ＢＥＴ法での測定）は約１８０ｍ２／ｍ２のものを用いた。
【００２８】
フィルターエレメント３は外径７８ｍｍ、内径３６ｍｍであり、６枚用いている。そのろ過面積は、
（（外径÷２）＾２−（内径÷２）＾２）×円周率×２×６
で計算し、４５１ｃｍ２である。（上記「＾」について；ａ＾ｂはａのｂ乗を表すものとする。）
４はスペーサーであり、厚さ２ｍｍ、外径７８ｍｍ（３インチ）のステンレス（ＳＵＳ３１６）製円板の表面に、厚さ約２μｍのＡｕを均一に電解メッキしたものを設置した。フィルターエレメント３と仕切り板１、スペーサー４、エンドプレート５の間には、溶液の流路を確保するため、ステンレス（ＳＵＳ３０４）製の放射状に配置した直径１ｍｍ棒状のディスタンスバー（図５参照）を設置した。図１に示したものをフィルターのハウジングにセットして用いた。
【００２９】
ろ過する溶液は、Ｎ１側から容器内に入り、フィルターエレメント３でろ過した後、センターポール２を通ってＮ２からろ液が得られる。フィルターエレメント３と金メッキしたスペーサー４は金属製ガスケットでシールされ、電気的に導通している。また、ろ過面積に対する貴金属の表面積（Ａｕメッキ面積）の比率は約５／６である。フィルターエレメントとＡｕメッキ表面との最大距離は約６ｍｍである。
【００３０】
図２に図１のフィルターエレメント３の平面概要図の一例を示した。７はハブ（ＳＵＳ３０４）でこれにフィルターエレメントや支持メッシュ（ＳＵＳ３０４）、保護メッシュ（ＳＵＳ３０４）、パンチングプレート（ＳＵＳ３０４）、スペーサー用のメッシュ（ＳＵＳ３０４）が溶接されている。
図３に図１のフィルターエレメント３の断面概要図の一例を示した。７のハブにはろ液をセンターポールの方へ通すための穴が多数開いており、８の部分にはろ液を通すための空間を保持するためのスペーサー用メッシュが設置されている。
【００３１】
図４に図３のリーフディスクフィルターのメディア近傍断面部分９を拡大した構成の概要を示した。１０はＳＵＳ３０４製の保護メッシュ、１１はインコネル６０１（ＩＮＣＯ社登録商標）製の不織布焼結タイプのフィルターメディア、１２はＳＵＳ３０４製の支持メッシュ、１３はＳＵＳ３０４製で開口率約２３％のパンチングプレートを用いた。
図５にディスタンスバーの一例を示した。ＳＵＳ３０４製のドーナツ板状のリングに直径１ｍｍのＳＵＳ３０４製棒状のバーを放射状に溶接している。これを、図１の３フィルターエレメントと図１の１、４、５の間に設置して、ポリマーを溶かした硫酸溶液が通る隙間（流路）を確保した。
【００３２】
本発明の特性値の測定法は次の通りである。
（１）ろ過精度
水分散ＩＳＯミディアムダスト１０ｍｇ／Ｌを濾過し、濾過前後の粒子を粒子カウンター（リオン社製、型式ＫＳ−６１）で測定して、９５％の捕捉効率を有する粒子径を濾過精度とした。
（２）フィルターの比表面積
フィルターのガス吸着面積をＢＥＴ法により求め、ろ過面積に対するガス吸着面積を比表面積とした。（単位：ｍ２／ｍ２）
【００３３】
【実施例１】
（１）ドープ（硫酸溶液）の調製
水中に平均粒径８０ｎｍの球状シリカを４０ｗｔ％含有するコロイド状シリカ分散液を、蒸留水にて希釈した後、１０２ｗｔ％硫酸に撹拌・冷却しつつ添加して、次いで蒸留水を添加して硫酸濃度９９．８３ｗｔ％の濃硫酸溶液を得た。これにＰＰＴＡ（ポリｐ−フェニレンテレフタルアミド　ηｉｎｈ＝６．０）をポリマー濃度が１１．５％になるように溶解して、ポリマーの硫酸溶液を得た（以後　このポリマーの硫酸溶液をドープと呼ぶ）。ポリマーに対するシリカの量は０．０２ｗｔ％であった。（ηｉｎｈ；９８ｗｔ％硫酸を溶剤として、ポリマー濃度０．５ｇ／１００ｍｌの希薄溶液を、３５℃にてオストワルド粘度管を用いて測定したものを表す。）
【００３４】
（２）ドープのろ過
このドープを図１のフィルターを用い、ドープ温度が５８℃となるように保温し、初期圧力損失が０．３ＭＰａとなるようろ過流量を調整し、以後は圧力が上がっても流量が変化しないようにギアポンプを調整して、流量一定でろ過を行った。ろ過を開始してから時々ろ過後のドープをサンプリングした。開始後４ヶ月たったところでフィルターの入り口側圧力が７．５ＭＰａにまで上昇したため、ろ過を終了した。その間、フィルター入り口側圧力の短時間での変動はなく、安定して徐々に上昇した。
【００３５】
（３）ドープの手引き製膜評価
ろ過したドープをガラス板上に鏡面加工したアプリケータで膜状に、得られる熱処理フィルムの厚さが約９μになるように、流延した。これをホットプレートで１００℃に加熱しながら１００℃で露点１０℃のエアを吹き付けて等方化させた。その後、５０％硫酸溶液（室温）で凝固させ、ガラス板から剥げたフィルムを水洗、アルカリ中和した後、よく水洗した。得られたゲル状のフィルムをＳＵＳの金枠にクリップで固定して１５０℃で乾燥後、４００℃で熱処理を実施した。得られたフィルムは、デジタルマイクロゲージで厚みを測定して確認した。また、フィルムの欠点は、直交偏光状態下でフィルムを観察し、光学的に異常なところをチェックした後、その箇所を顕微鏡で観察することによって行った。
ろ過の開始時から終了するまでフィルムの欠点はほとんどなく、きれいなフィルムを長期間得ることができた。
【００３６】
【比較例１】
実施例１と同様にしてドープを調整した。フィルターは図１の４をＡｕメッキしていないものを用いた以外は同様のものを用いた。実施例１と同様にしてドープのろ過を開始したところ、フィルター入り口側圧力が半日後に短時間で０．５ＭＰａ以上階段状に圧力が上昇する現象がみられ、この圧上昇がおよそ１日ごとに発生した。ろ過開始６日後にフィルター入り口側圧力が６ＭＰａを超えたためろ過を中断した。
フィルター入り口側の階段状の圧上昇時にドープをサンプリングして手引き製膜評価を実施例１と同様に試みたが、１５０℃での乾燥時にフィルムが裂けて評価用フィルムが得られなかった。圧上昇の間隙にドープをサンプリングして手引き製膜評価を行ったところ、フィルムを得ることはできたが、ボイドや穴の非常に多いものしか得ることはできなかった。
【００３７】
【比較例２】
フィルターメディアとしてろ過精度３μのＳＵＳ３１６Ｌ製の不織布焼結タイプを用いた以外は実施例１と同様に行った。なお用いたメディアの比表面積は約１４０ｍ２／ｍ２だった。
ろ過開始後、フィルター入り口側の圧力は安定して徐々に上昇し、２ヵ月後に圧力は４ＭＰａまで上昇した。しかしながらその後圧力が徐々に低下し、低下開始３日でフィルター入り口圧力は１ＭＰａまで下がった。その後さらに１週間続けてろ過を行ったがフィルター入り口側圧力は徐々に下がる一方だったので、ろ過を終了した。
ろ過開始２ヶ月まではドープの手引き製膜で、欠点のほとんどない良好なフィルムが得られたが、フィルター入り口圧力１ＭＰａ以下のドープを手引き製膜評価したところ、ボイドが多数見られ、またフィルムに多くの異物が見られた。
ろ過終了後のフィルターを酸化性雰囲気下で処理してフィルターメディアをＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察したところ、ＳＵＳ３１６Ｌの不織布を構成しているはずの繊維が部分的に脱落してなくなっているところが多く見られた。
【００３８】
【実施例２】
フィルターメディアとしてハステロイＣ−２２（ＨＡＹＮＥＳ社登録商標、組成；Ｎｉ：５５％、Ｃｒ：２２％、Ｍｏ：１３％、Ｗ：３．０％、Ｃｏ：２．０％、Ｆｅ：４．０％他）のろ過精度３μのものを用いた。このメディアの比表面積は１６０ｍ２／ｍ２だった。そして図４の１３のパンチングメタルに厚さ約３μのＡｕ電解メッキしたものを用いた。パンチングメタルのＡｕとフィルターメディアのハステロイＣ−２２は、ＳＵＳ３０４の支持メッシュと接触して導通しているし、ハブを介して導通している。また、図１の４には、比較例１と同様にＡｕメッキしていないものを用いた。ろ過面積に対する貴金属の表面積（Ａｕメッキ面積）の比率は約７７／１００である。またフィルターとＡｕメッキ表面との最大距離は約１ｍｍであった。
フィルターとして上記のように設定した以外は実施例１と同様に行った。その結果、ろ過開始後４ヶ月の間、フィルター入り口側の圧力は安定して徐々に圧力上昇がみられ、４ヵ月後でフィルター入り口側圧力は４ＭＰａであり、手引き製膜評価でもその間良好なフィルムが得られた。
【００３９】
【発明の効果】
本発明によって腐食性の高い硫酸溶液をろ過して品質の良いろ液を長期間得ることができる。特にポリマーの硫酸溶液のような高粘度の硫酸溶液をろ過するうえで、工程が安定でろ液の品質がよく長期間使用できる方法である。硫酸を主体とする溶液のろ過は、例えば、硫酸の製造、硫酸の精製、アラミド繊維の製造、アラミドフィルムの製造、各ポリマーの回収など多岐に渡っており、特に繊維やフィルムの製造においては欠かせない工程である。このようなろ過を品質良く、安定にしかも長期間実施できるため、製品の品質向上と、工程の長期安定化、稼働率の向上を達成できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】リーフディスクフィルターを用いた本発明のろ過方法の一例を示す図である。
【図２】リーフディスクフィルターの平面概要の一例を示す図である。
【図３】リーフディスクフィルターの断面概要の一例を示す図である。
【図４】リーフディスクフィルターの構成を示すための断面部分拡大の一例を示す図である。
【図５】流路を確保するためのディスタンスバーの一例を示す図である。
【符号の説明】
１　仕切り板
２　センターポール
３　フィルターエレメント（リーフディスク型）
４　スペーサー
５　エンドプレート
６　エンドプレート固定用ボルト
７　ハブ
８　スペーサー用メッシュが設置されているフィルターエレメント内部の隙間
９　図４の拡大部分
１０　保護用メッシュ
１１　フィルターメディア
１２　支持用メッシュ
１３　パンチングプレート
１４　ディスタンスバー
Ｎ１　溶液入り口側
Ｎ２　ろ過した溶液の出口側
【図１】
2004115282.tif 000002
【図２】
2004115282.tif 000003
【図３】
2004115282.tif 000004
【図４】
2004115282.tif 000005
【図５】
2004115282.tif 000006