(57)【要約】【課題】熱可塑性樹脂成形機のスクリュー混練性評価において、簡便で確実な判定を行う方法を提供する。【解決手段】ノズルから押出されたストランドの内部構造を偏光顕微鏡の画像によって１〜１００倍で観測し、結晶性樹脂では球晶が全面に存在するか否かで混練状態の良否を判定し、非結晶性樹脂では非結晶部分の歪みの有無で混練状態の良否を判定する。【選択図】  選択図なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融混練機のスクリューの混練性を評価するに際し、ノズルから押出されたストランドの内部構造を偏光顕微鏡の画像によって１〜１００倍で観測し、結晶性樹脂では球晶が全面に存在するか否かで混練状態の良否を判定し、非結晶性樹脂では非結晶部分の歪みの有無で混練状態の良否を判定することを特徴とするスクリュー性能評価方法。
【請求項２】
混練機として射出成形機を用い、ノズルを後退させて金型から離し、背圧でスクリュウー位置を固定した状態で、所定のシリンダー温度、スクリュー回転数によってノズルから押出されたストランドの内部構造を偏光顕微鏡の画像によって混練状態の良否を判定することを特徴とする請求項１に記載のスクリュー性能評価方法。
【請求項３】
該混練機としてペレタイズ用ダイスを装備した押出し機を用いることを特徴とする請求項１に記載の混練性能評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
熱可塑性樹脂成形機のスクリュー性能評価方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
熱可塑性樹脂は射出成形機や押出成形機で成形されるが、その構成部品としてスクリューが用いられる。該スクリューは成形によって得られる成形品の外観、物性に著しい影響を与えることが知られており、成形機の性能を左右する重要な構成要素である。成形機メーカーでは均一混練、高速混練等をねらってそのデザインに工夫を凝らして多数の特許を出している。ところが、これらのスクリュー性能を評価するのは目的とする成形品を造り、その外観や物性を評価することによって行われており、結果が出るまでにかなりの時間を要する問題がある。
これらの問題を解決する手段が以前に報告されている（例えば特許文献１参照）。しかし、特許文献１に記載された方法はフィルム・シート製造装置において、フィルム・シートの複屈折量を計測し、配向度を計測する運転制御装置である。
【０００３】
【特許文献１】
特開平４−６５２２２号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、熱可塑性樹脂成形機のスクリュー混練性能評価方法において、簡便で確実に判定を行う方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【発明を解決する手段】
本発明は、
１．溶融混練機のスクリューの混練性を評価するに際し、ノズルから押出されたストランドの内部構造を偏光顕微鏡の画像によって１〜１００倍で観測し、結晶性樹脂では球晶が全面に存在するか否かで混練状態の良否を判定し、非結晶性樹脂では非結晶部分の歪みの有無で混練状態の良否を判定することを特徴とするスクリュー性能評価方法、
２．混練機として射出成形機を用い、ノズルを後退させて金型から離し、背圧でスクリュー位置を固定した状態で、所定のシリンダー温度、スクリュー回転数によってノズルから押出されたストランドの内部構造を偏光顕微鏡の画像によって混練状態の良否を判定することを特徴とする請求項１に記載のスクリュー性能評価方法、
３．該混練機としてペレタイズ用ダイスを装備した押出し機を用いることを特徴とする請求項１に記載の混練性能評価方法、
である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明について以下具体的に説明する。第一に射出成形機スクリューの混練性能評価に関して、ノズルの位置はストランドを取出せる程度に金型から離しておき、スクリュー位置はどこでもよいが一般的には最前進位置が好ましく、背圧をかけることによってスクリューが後退しないように固定する。このような準備をした上でスクリューを所定の回転数で回転させることにより、ホッパーに入れたペレットを予め所定の温度に加熱しておいたシリンダー内で樹脂を流動温度以上に加熱しながらノズルから押出してストランドを採取する。この時の回転数と温度はストランドを形成する範囲で広く選ぶことが望ましい。ストランド採取のタイミングは試料の状態が安定していることが重要なので、各条件毎に回転開始から一定の時間を決めて行うことが望ましい。
【０００７】
ここでノズルとは射出成形機の溶融、押出し機構の先端部分にある溶融樹脂の噴出口を言い、背圧とはスクリュー回転によって発生する後退力に抗して加えられる圧力を言い、ストランドとはノズルから押出されて棒状に形成された樹脂を言う。
通常の射出成形では可塑化と共にスクリュー位置はホッパー側に後退し、成形サイクルに合わせてスクリュー回転が停止する時間ができるので、その間に滞留による影響で同一試料内でも採取位置によってストランドの内部構造が異なる問題が生じる。本発明では背圧をかけることによってスクリュー位置を固定するのでシリンダー温度、スクリュー回転数とストランドの内部構造との関係が単純化でき、採取位置による内部構造の違いが生じ難い特徴がある。
【０００８】
次に、ミクロトームと呼ばれる薄片切出し装置を用いて該ストランドから薄片を切出し顕微鏡観測用のプレパラートを作成する。プレパラートとは平らなガラス板上に封入剤と呼ばれる接着固定剤とカバーガラスで薄片を平らに固定して顕微鏡観測できるようにしたものである。  薄片の厚みは通常用いられる５から２０μｍの範囲内でよい。プレパラート作成時の封入剤は試料を溶解したりして構造変化を起さないものを選択する必要がある。
【０００９】
次に、該薄片を用いて偏光顕微鏡透過観測を行う。観測倍率は視野範囲がストランド全体をほぼ捉えられる程度、具体的には１〜１００倍の範囲でストランド全体の混練状態を把握し、必要に応じて高倍率観測も行う。尚、顕微鏡には幾つかの種類があるが、他の顕微鏡、例えば実体顕微鏡、レーザー顕微鏡、透過型電子顕微鏡等では球晶構造、或は歪み状態が見えづらく、特に透過型電子顕微鏡では前処理が必要であり、高倍率が得られるものの観測範囲が狭く観測結果を容易に得るのは困難である。更にコストが高い等の問題があるので、本発明には偏光顕微鏡が最も適している。尚、ここで言う偏光顕微鏡とは偏光子と検光子を備えた顕微鏡であればよい。
【００１０】
観測で得られた画像からストランドの内部構造が見られ、結晶性樹脂では球晶が全面に存在するか否かで混練状態の良否を判定し、非結晶性樹脂では歪み即ち縞模様の有無で混練状態の良否を判定する。尚、可塑化時に巻き込んだ空気や高温の熱によって発生したガス、或は、結晶化によってできた巣等が空洞として観測されることがある。フィラー等の添加物が有る場合は観測倍率に応じてその分散状態が観測される。
【００１１】
一方、実際の成形品でも混練性が悪いものはそれと同類の内部構造が観測され、これらは成形品に外力がかかった時に割れ等の問題を起すことが多く、この内部構造と物性との関係は既に知られているので、内部構造を観測すれば実際の成形品の物性を予測できることが本発明の背景にある。
第二に押出し機では、所定の温度、回転数で混練されてダイスから出たストランドを切り取り、射出成形機で行ったと同様にストランドの内部構造を顕微鏡で観測することによってスクリューの混練性を評価する。
【００１２】
ここで、ダイスとは押出し機の先端に設置されたストランドを流し出す流路を形成する金型を言い、ペレタイザーとは前述の押出し機とダイスに加えて、ストランドを引き出し一定の長さに切る装置を備えたペレットを作成する装置を言う。
以上のように本発明のスクリュー混練性能評価方法は、実際の成形品を作成して行うのではなく、ストランドを押出してその内部構造を観測して行うので、素早く結果が出せる簡便で確実な方法であり、実際の成形品に依存しない汎用的な方法を提供するのでユーザーの都合に依存せず成形機メーカーのペースで新規スクリュー開発が進められるので大幅なスピードアップが期待できる。
【００１３】
なお、本発明の熱可塑性樹脂とは、ポリオレフィン系、ポリスチレン系、ポリ塩化ビニル系、ポリアミド系、ポリエステル系、ポリメタクリル系、ポリカーボネート系、ポリフェニレンエーテル系、ポリオキシメチレン系、ポリフルオロエチレン系、ポリスルホン系、ポリフェニレンサルファイド系、ポリエーテルサルホン系、ポリエーテルエーテルケトン系、ポリイミド系及びポリアミドイミド系樹脂である。
【００１４】
【実施例】
本発明を実施例に基づいて説明する。顕微鏡観測においては下記の装置及び条件を用いた。
（１）  ミクロトーム：ライツ回転ミクロトーム１５１２型
（２）  薄片厚み：１０μｍ
（３）  封入剤：メルクジャパン社製  エンテランニュー
（４）  偏光顕微鏡：ドイツ国  ライツ社  オルトプランポル
（５）  観察倍率：接眼レンズ５倍、接眼レンズ１０倍
（６）  偏光角：直交（鋭敏色検板使用）
【００１５】
【実施例１】
１  射出成形機：東芝機械（株）ＩＳ−８０Ａ型
２  スクリュー：試作Ａ．試作Ｂ．試作Ｃ．試作Ｄ．
３  シリンダー温度：２２０℃
４  スクリュー回転数：１００、１５０、２００、３００ｒｐｍ
５  採取時間：スクリュー回転後１分後
６  試料：旭化成（株）製のポリオキシメチレン樹脂テナック５０１０
【００１６】
試作Ａスクリューで作成したストランドの内部構造を図１に示した。１００ｒｐｍでは細かい粗目状球晶が全面に見える構造を示したが、１５０ｒｐｍでは不均一な構造を示した。即ち高速回転数では樹脂の一部が十分に溶融できず残ったため不均一な構造になったと推測される。尚、一部に空洞が見えるのは巻き込まれた空気や結晶化に基づく巣と推測され後述のスクリューにも大小の違いはあるが存在する。試作Ｂスクリューで作成したストランドの内部構造を図２に示した。これでは２００ｒｐｍで不均一な構造が見られ、均一部との境界が離反している様子も見られ、該境界が物性低下の原因になっていることを物語っている。試作Ｃスクリューで作成したストランドの内部構造を図３に示した。これでは試作Ａスクリューと同様に１５０ｒｐｍで不均一な構造が見られた。試作Ｄスクリューで作成したストランドの内部構造を図４．に示した。これでは３００ｒｐｍでも不均一な構造は見られず最も混練性が優れるスクリューであることが判定できる。
【００１７】
【実施例２】
１  射出成形機：東芝機械（株）ＩＳ−９０Ｂ型
２  スクリュー：標準品
３  シリンダー温度：２８０、２９０、３１０、３３０℃
４  スクリュー回転数：６０、１２０、１８０、２３０ｒｐｍ
５  採取時間：スクリュー回転後１分後
６  試料：旭化成（株）製のナイロン６６樹脂、レオナ１３００Ｓ
【００１８】
スクリュー回転数６０ｒｐｍで作成したストランドの内部構造を図５に示した。シリンダー温度２８０℃では球晶構造を示さないがシリンダー温度２９０、３１０、３３０℃では細かい粗目状球晶構造が全面に見られた。ナイロン６６樹脂では球晶構造が形成されないと強度が著しく低いことが知られており２８０℃では熱量不足のため混練が不十分と言える。
スクリュー回転数１２０ｒｐｍで作成したストランドの内部構造を図６に示した。シリンダー温度３１０℃以上で細かい粗目状球晶構造が全面に見られたが２９０℃では渦巻き模様の中に一部球晶構造を有するが全体的に不均一であり良好な混練状態ではない。２８０℃では全く球晶構造が見られず更に混練状態は悪い。
【００１９】
スクリュー回転数１８０ｒｐｍで作成したストランドの内部構造を図７に示した。シリンダー温度３３０℃以上で細かい粗目状球晶構造が全面に見られたが３１０℃では球晶構造は存在するものの渦巻き模様を含む不均質な構造を呈し、２９０℃では球晶は全く見えず、２８０℃はペレットの構造がそのまま残るほど混練状態は悪い。
スクリュー回転数２３０ｒｐｍで作成したストランドの内部構造を図８に示した。シリンダー温度３３０℃以上で細かい粗目状球晶構造が全面に見られたが３１０℃ではペレットの構造がそのまま残るほど混練状態は悪い。
【００２０】
【比較例１】
１  射出成形機：ドイツ国  ネスタール社  ４７／２８型
２  スクリュー：標準品
３  金型：ＡＳＴＭ１号ダンベル  厚み３ｍｍ、ゲートサイズ２ｍｍ×４ｍｍ断面、長さ３ｍｍ
４  シリンダー温度：２６０、２８０、３００℃
５  金型温度：８０℃
６  スクリュー回転数：８０ｒｐｍ
７  射出圧力：３０ＭＰａ
８  射出時間：１２秒
９  冷却時間：１５秒
１０．試料：旭化成（株）製のナイロン６６樹脂レオナ１３００Ｓ
【００２１】
射出成形によって同一スクリュー回転数でシリンダー温度を変えて作成した厚み３ｍｍダンベル成形品の内部構造を図９に示した。２６０℃では楕円模様を含む不均一な構造の中に細かい粗目状の球晶が見られるが、２８０℃と３００℃では均一な球晶構造は見られず、実施例２で見られたシリンダー温度より数十度低い温度で混練不良が観測された。
即ち、本発明のストランドを用いた方法は実際の成形品に比べて、より厳しい条件で評価されるので、使用方法が多様で厳しい条件で使用する場合が多い成形機ユーザーのニーズに十分答えることができる。又、射出成形で行われるような成形サイクルに依存せず、特にスクリュー回転数の影響をみる場合は回転数を変更するだけでよいので試料採取がスピードアップできる。
【００２２】
【発明の効果】
以上述べたように本発明は、熱可塑性樹脂成形機のスクリュー混練性能評価方法において、安価で簡便、確実に判定を行う方法であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の試作Ａスクリューを用いて１００、１５０ｒｐｍの回転数で得られたストランドの偏光顕微鏡写真。
【図２】実施例１の試作Ｂスクリューを用いて１００、１５０、２００ｒｐｍの回転数で得られたストランドの偏光顕微鏡写真。
【図３】実施例１の試作Ｃスクリューを用いて１００、１５０ｒｐｍの回転数で得られたストランドの偏光顕微鏡写真。
【図４】実施例１試作Ｄスクリューを用いて３００ｒｐｍの回転数で得られたストランドの偏光顕微鏡写真。
【図５】実施例２のスクリュー回転数６０ｒｐｍで得られたストランドの偏光顕微鏡写真。
【図６】実施例２のスクリュー回転数１２０ｒｐｍで得られたストランドの偏光顕微鏡写真。
【図７】実施例２のスクリュー回転数１８０ｒｐｍで得られたストランドの偏光顕微鏡写真。
【図８】実施例２のスクリュー回転数２３ｒｐｍで得られたストランドの偏光顕微鏡写真。
【図９】比較例１の射出成形で得られた成形品の偏光顕微鏡写真。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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