(57)【要約】【課題】粒状物質に対して効率的に水分乾燥させる真空乾燥装置を提供するものである。【解決手段】粒状物質に対して、気密雰囲気で昇温させる第１工程と、圧力調整弁にて内部圧力をコントロールしながら昇温させる第２工程と、真空ポンプにて吸引しながら所定温度を維持させる第３工程とを含んで構成される真空乾燥装置である。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒状物質に対して真空乾燥する装置であって、気密雰囲気で昇温させる第１工程と、圧力調整弁にて内部圧力をコントロールしながら昇温させる第２工程と、真空ポンプにて吸引しながら所定温度を維持させる第３工程とを備えたことをを特徴とする真空乾燥装置。
【請求項２】
前記第２工程にて、コントロールする圧力が１．０５〜２．０ｋｇｆ／ｃｍ２であることを特徴とする請求項１に記載の真空乾燥装置。
【請求項３】
乾燥空気または乾燥窒素を導入して圧力調整弁で内部圧力をコントロールしながら冷却する第４工程を備えたことを特徴とする請求項１に記載の真空乾燥装置。
【請求項４】
前記第４工程にて、コントロールする圧力が１．００〜１．０５ｋｇｆ／ｃｍ２であることを特徴とする請求項３に記載の真空乾燥装置。
【請求項５】
前記圧力調整弁が内部にバネ機構を有した逆止弁であることを特徴とする請求項１または３に記載の真空乾燥装置。
【請求項６】
真空乾燥装置の排気用回路および吸気用回路の内部に逆止弁が配設されていることを特徴とする請求項３に記載の真空乾燥装置。
【請求項７】
真空乾燥装置の排気用回路および吸気用回路に内部の弁体重量で圧力調整可能な逆止弁が配設されていることを特徴とする請求項３に記載の真空乾燥装置。
【請求項８】
前記真空ポンプの吸引用回路に冷却機構が配設されていることを特徴とする請求項１に記載の真空乾燥装置。
【請求項９】
前記冷却機構がアルミニウムフィンまたは銅フィンで構成されることを特徴とする請求項８に記載の真空乾燥装置。
【請求項１０】
前記冷却機構が螺旋型経路を水冷することで構成されることを特徴とする請求項８に記載の真空乾燥装置。
【請求項１１】
前記粒状物質の含水分量が０．５〜２．０ｗｔ％であることを特徴とする請求項１に記載の真空乾燥装置。
【請求項１２】
前記粒状物質がゼオライトであることを特徴とする請求項１に記載の真空乾燥装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粒状物質に対して効率的に水分乾燥させる真空乾燥装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般的な真空乾燥装置は内部を昇温するのと同時に真空ポンプを稼動させて真空引きも行っていた。また場合によっては昇温する前に真空ポンプを稼動させ、内部を十分に減圧とした後に昇温していた。また冷却させる場合にも一般的には真空ポンプを稼動させながら行っていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、真空乾燥装置の内部を減圧状態にすると熱伝達性能を低下させることになるため、真空乾燥装置本体の外周温度は速く上昇するが、内部の中心付近になるにしたがって温度の上昇速度が遅くなる。その結果、外周付近のサンプルと中心付近のサンプルでは次第に大きな温度差が生じてしまう。充填されたサンプルを十分均一に乾燥するためには外周部と中心部の温度差が小さくなるまで、真空乾燥装置の温度を上昇させた後、所定の温度を維持することが必要であった。この時に真空乾燥装置の容量が大きくなると長時間を有するという課題があった。従って、作業現場では真空乾燥操作を効率的に行って作業時間を低減したいという要望が強かった。
【０００４】
本発明は、このような市場要望に対して、真空乾燥操作をできるかぎり効率的に行うことのできる真空乾燥装置を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１記載の本発明の真空乾燥装置は、粒状物質に対して、気密雰囲気で昇温させる第１工程と、圧力調整弁にて内部圧力をコントロールしながら昇温させる第２工程と、真空ポンプにて吸引しながら所定温度を維持させる第３工程とを備えたことを特徴とする。
【０００６】
本発明の請求項２記載の真空乾燥装置は、請求項１に記載の真空装置において、前記第２工程にて、コントロールする圧力が１．０５〜２．０ｋｇｆ／ｃｍ２であることを特徴とする。
【０００７】
本発明の請求項３記載の真空乾燥装置は、請求項１に記載の真空乾燥装置において、乾燥空気または乾燥窒素を導入して圧力調整弁で内部圧力をコントロールしながら冷却する第４工程を備えたことを特徴とする。
【０００８】
本発明の請求項４記載の真空乾燥装置は、請求項３に記載の真空乾燥装置において、前記第４工程にて、コントロールする圧力が１．００〜１．０５ｋｇｆ／ｃｍ２であることを特徴とする。
【０００９】
本発明の請求項５記載の真空乾燥装置は、請求項１または３に記載の真空乾燥装置において、前記圧力調整弁が内部にバネ機構を有した逆止弁であることを特徴とする。
【００１０】
本発明の請求項６記載の真空乾燥装置は、請求項３に記載の真空乾燥装置において、真空乾燥装置の排気用回路および吸気用回路の内部に逆止弁が配設されていることを特徴とする。
【００１１】
本発明の請求項７記載の真空乾燥装置は、請求項３に記載の真空乾燥装置において、真空乾燥装置の排気用回路および吸気用回路に内部の弁体重量で圧力調整可能な逆止弁が配設されていることを特徴とする。
【００１２】
本発明の請求項８記載の真空乾燥装置は、請求項１に記載の真空乾燥装置において、前記真空ポンプの吸引用回路に冷却機構が配設されていることを特徴とする。
【００１３】
本発明の請求項９記載の真空乾燥装置は、請求項８に記載の真空乾燥装置において、前記冷却機構がアルミニウムフィンまたは銅フィンで構成されることを特徴とする。
【００１４】
本発明の請求項１０記載の真空乾燥装置は、請求項８に記載の真空乾燥装置において、前記冷却機構が螺旋型経路を水冷することで構成されることを特徴とする。
【００１５】
本発明の請求項１１記載の真空乾燥装置は、請求項１に記載の真空乾燥装置において、前記粒状物質の含水分量が０．５〜２．０ｗｔ％であることを特徴とする。
【００１６】
本発明の請求項１２記載の真空乾燥装置は、請求項１に記載の真空乾燥装置において、前記粒状物質がゼオライトであることを特徴とする。
【００１７】
【発明の実施の形態】
第１の発明の実施の形態における真空乾燥装置は、粒状物質に対して、気密雰囲気で昇温させる第１工程と、圧力調整弁にて内部圧力をコントロールしながら昇温させる第２工程と、真空ポンプにて吸引しながら所定温度を維持させる第３工程とを備えている。第１工程では粒状物質を気密雰囲気で昇温させるので、粒状物質から発生した水蒸気は放出されることなく内部に滞留する。そのため発生した水蒸気の対流および熱伝達によって均一に内部を温度上昇させることができる。また第２工程ではさらに温度上昇させる時に内部の圧力が粒状物質からの水蒸気発生量にしたがってかなり上昇してくるために圧力調整弁にて内部圧力をコントロールしながら所定の温度まで上昇させる。第３工程では最終的にさらに粒状物質の有している水分量を低減させるために真空ポンプでの吸引を行って、所定の到達真空度になるまで真空ポンプの運転を継続する。このように真空乾燥装置内部で発生する水蒸気の伝熱および対流効果を有効に活用して目的とする粒状物質の真空乾燥操作を円滑に行うことができる。
【００１８】
第２の発明の実施の形態における真空乾燥装置は、前記第２工程にて、圧力調整弁で内部圧力をコントロールする圧力が１．０５〜２．０ｋｇｆ／ｃｍ２である。圧力調整弁で１．０５〜２．０ｋｇｆ／ｃｍ２に圧力をコントロールしながら、水蒸気を放出することで水蒸気の伝熱および対流効果を有効に活用できるとともに安全面からも問題なく作業を実施することができる。
【００１９】
第３の発明の実施の形態における真空乾燥装置は、乾燥空気または乾燥窒素を導入して圧力調整弁で内部圧力をコントロールしながら冷却する第４工程を含んで構成される。このように圧力調整弁で内部圧力をコントロールしながら乾燥空気または乾燥窒素を導入することによって、必要以上な乾燥空気または乾燥窒素を使用することなく、必要最小限の乾燥空気または乾燥窒素を導入して粒状物質の冷却を促進することができる。
【００２０】
第４の発明の実施の形態における真空乾燥装置は、前記第４工程にて、乾燥空気または乾燥窒素を導入して圧力調整弁で内部圧力をコントロールする圧力が１．００〜１．０５ｋｇｆ／ｃｍ２である。圧力調整弁で１．００〜１．０５ｋｇｆ／ｃｍ２に圧力をコントロールしながら、乾燥空気または乾燥窒素を導入することで内部を負圧にして再吸湿させることなく、必要最小限の乾燥空気または乾燥窒素で粒状物質の冷却を促進することができる。
【００２１】
第５の発明の実施の形態における真空乾燥装置は、圧力調整弁が内部にバネ機構を有した逆止弁である。これによって簡単なメカ機構によって真空乾燥装置内部の圧力を調整可能である。また圧力調整する範囲はバネ定数を選定することである程度任意に可能である。
【００２２】
第６の発明の実施の形態における真空乾燥装置は、真空乾燥装置の排気用回路と吸気用回路の内部に逆止弁が配設されている。簡単なメカ機構であるため、バネ定数を選定することによって排気用圧力および吸気用圧力のレベルをコントロール可能である。
【００２３】
第７の発明の実施の形態における真空乾燥装置は、真空乾燥装置の排気用回路および吸気用回路の内部の弁体重量で圧力調整機構可能な逆止弁が配設されている。弁体重量で圧力調整できる逆止弁構成とすることで弁体重量を選定することによって排気用圧力および吸気用圧力のレベルを簡単にコントロール可能である。また圧力調整機構が簡単であるため繰り返しの耐久性に対しても十分なものである。
【００２４】
第８の発明の実施の形態における真空乾燥装置は、真空ポンプの吸引用回路に冷却機構が配設されている。真空ポンプを起動させるのが乾燥装置内部の温度がかなり高くなってからであるため、吸引用回路に冷却機構を設けることで真空ポンプに使用する作動油の劣化を防止することができる。
【００２５】
第９の発明の実施の形態における真空乾燥装置は、前記冷却機構がアルミニウムフィンまたは銅フィンで構成される。アルミニウムフィンまたは銅フィンで冷却機構を構成することで放熱速度を有効に促進することができた。
【００２６】
第１０の発明の実施の形態における真空乾燥装置は、前記冷却機構が螺旋型経路を水冷することで構成される。真空ポンプ用の経路を螺旋型とすることで放熱特性が向上するとともに螺旋型経路全体を水冷することでさらに積極的な冷却が可能である。したがって、バルブを開放した時にたとえば３５０℃の温風が導入されても急激に冷却でき、真空ポンプへの悪影響を防止することができる。
【００２７】
第１１の発明の実施の形態における真空乾燥装置は、前記粒状物質の含水分量が０．５〜２．０ｗｔ％である。最終的に粒状物質を真空乾燥する場合にも、粒状物質の低含水分量が低いために初めは気密雰囲気で内部を昇温させて発生した水蒸気を放出させない。この結果、発生した水蒸気の伝熱および対流効果を有効に活用して粒状物質の加熱温度均一化を図ることができた。
【００２８】
第１２の発明の実施の形態における真空乾燥装置は、前記粒状物質がゼオライトである。乾燥剤用のゼオライトは原材料として入手した時にも低水分量にされているが、使用に際してはさらに絶乾状態にする必要がある。しかし乾燥剤であるため含水分の除去しは難く、１００℃以上でも徐々に水分が脱離してき、ほぼ絶乾状態にするには３５０℃程度の減圧状態にする必要がある。このようなゼオライトにも上述のような真空乾燥操作を行うことで効率的に絶乾状態とすることができる。
【００２９】
【実施例】
以下本発明の実施例について図面を参照しながら説明する。
【００３０】
（実施例１）
図１は、本実施例を示す真空乾燥装置の側面図を図１、裏面図を図２に示す。１が乾燥炉本体であり、乾燥炉本体１の外周部にはヒータ線（図示せず）が断熱材とともに埋設され、乾燥炉本体１内部を昇温できるような構造となっている。乾燥炉本体１を制御する操作パネルは省略している。２は乾燥炉本体１に対する蓋であり、乾燥炉本体１の気密性が保てるようになっている。３は水蒸気排出用ポートであり、蓋２のほぼ中心に位置している。４は逆止弁であり、水蒸気排出用ポート３の経路途上に配設されている。５はボールバルブであり、これによって水蒸気排出用ポート３の開閉操作が可能である。６は真空ポンプであり、７が真空排気用経路であり、８はボールバルブである。真空排気用経路７はボールバルブ８によって開閉操作可能である。９は乾燥窒素吸気用ポートであり、１０は逆止弁であり、１１はボールバルブである。１２は冷却部であり、真空排気用経路７の冷却を促進できる機構となっている。１３は材料取出し用ポートであり、１４はボールバルブである。
【００３１】
図３は逆止弁の断面構成図であり、内部にスプリングバネを配設した構造である。具体的には、逆止弁４は銅管４１が２ヶ所でロール溝加工されており、溝加工部４１ａには真鍮製弁受け座体４２が固定され、溝加工部４１ｂには真鍮製弁受け座体４３が固定されている。圧縮コイルバネ体４４は弁体となるステンレス板４５に接し、圧縮コイルバネ力によってステンレス板４５が真鍮製弁受け座体４２にぶつかり、受け座体４２とステンレス板４５とが面接触することで流路を閉塞している。しかし、水蒸気が放出されて内部圧力が上昇した場合にはステンレス板４５が押しやられて流路を開状態にすることができる。したがって圧縮コイルのバネ力を選定することで、内部圧力調整が可能な逆止弁構造となる。圧縮コイルバネ体４４はＳＵＳ３０４製のバネ定数が０．１Ｎ／ｍｍのものを使用することで作動圧力差をほぼ１．５ｋｇｆ／ｃｍ２とすることができた。また逆止弁１０も構造的には逆止弁４と同様であるが、ここではバネ定数が０．０２Ｎ／ｍｍのものを使用することで作動圧力差をほぼ１．０３ｋｇｆ／ｃｍ２とすることができた。
【００３２】
図４に冷却部の構成図を示す。冷却部１２は真空排気用経路７の外周に螺旋形状を有したアルミニウムフィン１２１が配設され、アルミニウムフィンの周囲に安全のため保護ネット１２２も配設されている。
【００３３】
本実施例では真空乾燥させる原料として、直径  約３ｍｍの粒状ゼオライト（ユニオン昭和製ＸＨ１０Ｃ）  ６０ｋｇを使用した。粒状ゼオライトは工場出荷ベースで含水分量が１．５ｗｔ％以下となっているが、これを作業現場にてほぼ絶乾状態にする必要があった。
【００３４】
次に真空乾燥の操作手順について説明する。まずボールバルブ５は開状態とし、ボールバルブ８、１１、１４はすべて閉状態として、乾燥炉本体１のヒータに電源を入れる。ヒータの出力は２００Ｖ、２０ｋＷであり、昇温速度１００℃／ｈで行った。徐々に内部温度が上昇してゼオライトから水分が脱離して内部圧力が約１．５ｋｇｆ／ｃｍ２を越えると逆止弁４が動作して開状態となって内部から水蒸気が放出され始める。３５０℃まで昇温を継続する時、逆止弁４は圧力調整弁として機能し、内部圧力をスムーズにコントロールできた。スタートして３，５時間後に乾燥炉本体１の中心部温度は約３００℃であった。プログラムが３５０℃に達した時点でボールバルブ５を閉状態とするとともに真空ポンプ６の電源をＯＮ、ボールバルブ８を徐々に開状態とする。真空ポンプ６の排気量は３ｍ３／ｍｉｎである。それによって乾燥炉本体１を減圧状態へと移行できる。この時温風が真空排気用経路７に導入されるので、冷却部１２で経路内部の冷却をアルミニウムフィンによって促進する。この状態を維持して内部の到達真空度が１３４Ｐａ以下になるまでほぼ１時間待つ。その後ボールバルブ８を閉状態とするとともに乾燥炉本体１のヒータ電源を切る。さらにボールバルブ１１を開状態として乾燥窒素吸気用ポート９から乾燥窒素を導入する。この時乾燥窒素吸気用ポート９経路には逆止弁１０が配設されているため内部圧力が約１．０５ｋｇｆ／ｃｍ２を越えると逆止弁１０が閉状態となって乾燥窒素の供給を停止する。乾燥炉本体１の内部温度が時間経過とともに徐々に低下してきて内部窒素の体積収縮にともなって、それに必要なだけの乾燥窒素が少量づつ供給されることになる。したがって乾燥炉本体１内部に供給する乾燥窒素量は内容積３〜５倍程度でしかない。
【００３５】
本実施例では冷却部の冷却機構として螺旋形状を有したアルミニウムフィンを使用したが、この他に銅フィンを同様な構造にして使用することもできる。
【００３６】
本実施例に対して、真空ポンプの起動を乾燥炉本体１のヒータに電源ＯＮと同時に行った場合には、３，５時間後に乾燥炉本体１の中心部温度は約１５０℃であり、乾燥炉本体１の中心部温度が約３００℃に達するのに７時間を要した。したがって本発明のような真空乾燥装置によって真空乾燥操作の時間短縮を実施できた。
【００３７】
（実施例２）
本実施例で使用した真空乾燥装置も実施例１と構成がほぼ同じなので詳細は省略して異なる部分について説明する。まず本実施例で使用した逆止弁について説明する。逆止弁１５は銅管１５１が２ヶ所でロール溝加工されており、溝加工部１５１ａには真鍮製弁受け座体１５２が固定され、溝加工部１５１ｂには真鍮製弁受け座体１５３が固定されている。略ロケット型形状を有した真鍮製弁体１５４は流路内圧力が一定値以下の時には、真鍮製弁体１５４の自重によって弁受け座体１５３で受けられ、斜面を有した部分の弁受け座体１５２との面接触で流路を閉塞する。また流路内圧力が一定値を越えると真鍮製弁体１５４を押し開き、溝加工部１５１ｂに配設されたで真鍮製弁受け座体１５３で真鍮製弁体１５４の動きを停止する。この時真鍮製弁受け座体１５３と真鍮製弁体１５４との間には流路隙間があるので水蒸気は放出される。したがって逆止弁１５は真鍮製弁体１５４の自重によって矢印の方向にしか水蒸気を放出しない逆止弁構造となる。また同様な逆止弁を乾燥窒素供給用の逆止弁として使用する場合には流路方向が下から上方向へと規制させるので、それに則って配設する必要がある。
【００３８】
次に本実施例で使用した冷却部１６について説明する。真空排気用経路は螺旋型経路１６１で構成され、螺旋型経路１６１の外部には冷却用の水路１６２が配設され、冷却水は冷却部１６の下部に配置された冷却水供給口１６３から導入され、上部に配置された冷却水排出口１６４から排出され、水循環用ポンプ（図示せず）によって循環されている。
【００３９】
実施例では、第２工程として内部から水蒸気が発生した時の圧力調節を約１．５ｋｇｆ／ｃｍ２で行ったが、本発明の目的から鑑みて乾燥炉本体内部での水蒸気の対流および熱伝達を有効に活用するためには１．０５〜２．０ｋｇｆ／ｃｍ２で制御するのが好ましい。２．０ｋｇｆ／ｃｍ２以上になると安全面からも心配が生じてくる。また第４工程として乾燥窒素を導入する圧力調節を約１．０３ｋｇｆ／ｃｍ２で行った。本発明の目的から鑑みて乾燥窒素を導入して内部の冷却を効率的に行うためには１．００〜１．０５ｋｇｆ／ｃｍ２で制御するのが好ましい。１．０５ｋｇｆ／ｃｍ２以上で乾燥窒素を供給すると、わざわざ圧力調整しながら乾燥窒素を供給していることが、単に乾燥窒素を一定量供給しているのとほんんど変わらないことになってしまうので、本発明の目的に反してしまうことになる。また１．００ｋｇｆ／ｃｍ２以下になると乾燥炉本体内部が負圧となるので、絶乾状態としたセオライトが再吸湿してしまうことになる。実施例では乾燥炉本体内部をほぼ常圧状態とするのに乾燥窒素を使用したが乾燥空気を使用しても問題ない。
【００４０】
実施例では、逆止弁として内部にバネ構造を有したものまたは弁体重量で圧力調節が可能なものを使用したが、本発明に使用できる逆止弁はこれに限定されるものではない。電磁バルブ等で電気的に開閉制御を行うことも可能である。しかし実施例で使用したような逆止弁を利用すれば電力を使用することなく、目的とする圧力調節を簡単に実施することができた。
【００４１】
実施例で使用したような乾燥剤の粒状ゼオライトは工場出荷ベースで含水分量がコントロールされて気密状態にされている。しかし使用用途によってはさらに粒状ゼオライトを絶乾状態として使用する場合がある。たとえば冷凍サイクル内の水分を吸着させるような用途にはできる限り含水量の低いものが望まれる。またゼオライトは一般的な乾燥剤と違い、ゼオライト水と呼ばれるように結晶構造中に捕捉された水が１５０℃以上でも徐々に脱離してくるので本発明のように圧力を調整しながら乾燥させることが乾燥方法として都合がよく、このような目的の真空乾燥装置として本発明の真空乾燥装置は適していた。この他低含水量の材料で脱水しにくい、徐々に水分を脱離してくるものをさらに効率的に真空乾燥させる目的に使用できる。
【００４２】
【発明の効果】
上記実施例から明らかなように、第１工程では粒状物質を気密雰囲気で昇温させるので、粒状物質から発生した水蒸気は放出されることなく内部に滞留するために水蒸気の対流および熱伝達によって均一に温度上昇させることができた。また第２工程ではさらに温度上昇させる時に内部の圧力が粒状物質の有している水分量にしたがってかなり上昇してくるために圧力調整弁にて内部圧力をコントロールしながら所定の温度まで上昇させる。第３工程では最終的にさらに粒状物質の有している水分量を減少させるために真空ポンプでの吸引を行って所定の到達真空度になるまで継続する。このように真空乾燥装置内部に発生する水蒸気の伝熱および対流効果を有効に活用して真空乾燥操作を行うことができた。また第４工程として乾燥空気または乾燥窒素を導入し、圧力調整弁で内部圧力をコントロールしながら冷却することで必要以上な乾燥空気または乾燥窒素を使用することなく、必要最小限の乾燥空気または乾燥窒素を導入して粒状物質の冷却を促進することができた。真空乾燥装置の排気用回路と吸気用回路にバネ機構を有した逆止弁を配設することで、バネ定数を選定することによって排気用圧力および吸気用圧力のレベルをコントロール可能であった。このような真空乾燥操作は粒状物質、ゼオライトに対してきわめて有効であった。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の真空乾燥装置を示す側面図
【図２】実施例１の真空乾燥装置を示す裏面図
【図３】実施例１の真空乾燥装置に使用する逆止弁の断面構成図
【図４】実施例１の真空乾燥装置に使用する冷却部の構成図
【図５】実施例２の真空乾燥装置に使用する逆止弁の断面構成図
【図６】実施例２の真空乾燥装置に使用する冷却部の構成図
【符号の説明】
１  乾燥炉本体
３  水蒸気排出用ポート
４  逆止弁
５  ボールバルブ
６  真空ポンプ
７  真空排気用経路
８  ボールバルブ
９  乾燥窒素吸気用ポート
１０  逆止弁
１１  ボールバルブ
１２  冷却部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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