(57)【要約】　　　（修正有）【課題】高温の炭素を含む雰囲気中でも、大型の多孔質母材を焼結することができる、母材インゴットの製造方法及びこれに用いる吊り下げ部材を提供する。【解決手段】母材インゴットの製造方法は、出発部材の周囲にスートを堆積して多孔質母材３を形成し、焼結炉内に吊り下げ脱水・焼結して透明ガラス化するに際し、該多孔質母材３の吊り下げに、窒化珪素に炭化珪素を被覆した吊り下げ部材を用いることを特徴とし、該吊り下げ部材は、吊り下げ治具２及びシャフト１からなり、ネジ接続されている。また、吊り下げ治具２に、多孔質母材３がその石英シャフト４又はこれに設けられたダミー部５を介して、ピン６で固定されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
出発部材の周囲にスートを堆積して多孔質母材を形成し、焼結炉内に吊り下げ脱水・焼結して透明ガラス化するに際し、該多孔質母材の吊り下げに、窒化珪素に炭化珪素を被覆した吊り下げ部材を用いることを特徴とする光ファイバ母材インゴットの製造方法。
【請求項２】
出発部材の周囲にスートを堆積して多孔質母材を形成し、焼結炉内に吊り下げ脱水・焼結して透明ガラス化するに際し、該多孔質母材の吊り下げに用いる吊り下げ部材が、窒化珪素に炭化珪素を被覆してなることを特徴とする光ファイバ母材インゴット用吊り下げ部材。
【請求項３】
前記吊り下げ部材が、吊り下げ治具及びシャフトからなり、ネジ接続されている請求項２に記載の光ファイバ母材インゴット用吊り下げ部材。
【請求項４】
前記吊り下げ治具に、多孔質母材がその石英シャフト又はこれに設けられたダミー部を介して、ピンで固定されている請求項２又は３に記載の光ファイバ母材インゴット用吊り下げ部材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多孔質母材を焼結して透明ガラス化する光ファイバ母材インゴット（以下、単に母材インゴットと称する）の製造方法及びこれに用いる吊り下げ部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバの製造に用いられる母材インゴットは、出発コア部材の表面にＯＶＤ（外付け）法によりクラッド部を堆積して多孔質母材を形成し、これを脱水炉で脱水処理した後、次の焼結工程において、多孔質母材をシャフトに取り付けて焼結炉内に吊り下げ、ヒーターで加熱して、１３５０℃乃至１５００℃の温度で透明ガラス化処理が行われる。
【０００３】
この多孔質母材の吊り下げに使用される支持部材には、多孔質母材の負荷に耐える強度と耐熱性が要求され、これには、黒鉛化した炭素材（グラファイトカーボン）からなる円柱状又は円筒状の部材を直列に接合したものが挙げられる（特許文献１参照）。
しかしながら、母材インゴットの大型化にともない、より強度の高いものが求められ、グラファイトカーボンよりも強度が高く、支持部材の重量を軽くできる、セラミックスからなるものが提案されている（特許文献２参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００２−１１４５３３号公報（第２頁）
【特許文献２】
特開平５−２４８７６号公報（第２頁、図１）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
グラファイトカーボン材は、比較的安価で耐熱性と加工性に優れ、またハンドリング性能にも優れているが、このグラファイトカーボン製ロッドを多孔質母材の支持部材として、取り付け治具やシャフトに用いて焼結すると、強度が不足し、大型の多孔質母材を製造する際や、その脱水・透明ガラス化の際に、荷重に耐えられないという欠点がある。
このため、強度不足をシャフト径を太くして対応してきたが、１つ１つの部材が大きくなり、組み付けに支障をきたしている。
【０００６】
また、セラミックス材、例えば窒化珪素は、グラファイトカーボン材より強度が高く、その分部材を小さくできるが、高温の炭素を含む雰囲気中では、窒化珪素を焼結する際に焼結助剤として使用されたアルミナが、プロセス雰囲気中に飛散し、母材インゴットの表面に付着して失透を生じる等の悪影響がでることがあった。
一方、炭化珪素は、高温でも高強度で安定しているが、その脆さから、部材同士をネジ構造を用いて接続するのが極めて困難であった。
【０００７】
本発明は、高温の炭素を含む雰囲気中でも、大型の多孔質母材を焼結することができる、母材インゴットの製造方法及びこれに用いる吊り下げ部材を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上述の問題を解決するため鋭意検討した結果、窒化珪素が炭素を含む雰囲気に直接曝されないように、炭化珪素の表面に保護層となる被覆層を形成すると、高温の炭素を含む雰囲気中にあっても、窒化珪素に含まれるアルミナが、プロセス雰囲気中に飛び出すのを抑制できることを見出し、本発明を達成した。
【０００９】
すなわち、本発明の母材インゴットの製造方法は、出発部材の周囲にスートを堆積して多孔質母材を形成し、焼結炉内に吊り下げ脱水・焼結して透明ガラス化するに際し、該多孔質母材の吊り下げに、窒化珪素に炭化珪素を被覆した吊り下げ部材を用いることを特徴としている。
【００１０】
さらに、本発明の光ファイバ母材インゴット用吊り下げ部材（以下、単に吊り下げ部材と称する）は、出発部材の周囲にスートを堆積して多孔質母材を形成し、焼結炉内に吊り下げ脱水・焼結して透明ガラス化するに際し、該多孔質母材の吊り下げに用いる吊り下げ部材が、窒化珪素に炭化珪素を被覆してなることを特徴とし、該吊り下げ部材は、吊り下げ治具及びシャフトからなり、ネジ接続されている。また、吊り下げ治具に、多孔質母材がその石英シャフト又はこれに設けられたダミー部を介して、ピンで固定されている。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を用いて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではなく、様々な態様が可能である。
【００１２】
図１は、焼結炉内に本発明の吊り下げ部材を用いて、多孔質母材の吊り下げ状態を示す概略部分断面図である。
吊り下げ部材は、いずれも窒化珪素材に炭化珪素被覆したシャフト１と吊り下げ治具２とからなり、回転把持機構（図示を省略）によって把持されたシャフト１と吊り下げ治具２とがネジ接続、すなわち、一方に雄ねじ、他方に雌ねじを形成して螺合されている。ネジ穴は、ネジ部が雰囲気に露出するのを防ぐために、貫通しない構造としている。
【００１３】
焼結される多孔質母材３は、その上部から突出している石英シャフト４のダミー部５が吊り下げ治具２の受け部に挿入され、セラミック製のピン６で固定されている。なお、ダミー部５には、予めピン６を挿通するための穴が開けられている。このピン６には、炭化珪素等も使用できるが、熱膨張率が同じ窒化珪素に炭化珪素をコーティングしたピンが適している。
【００１４】
図２は、炭化珪素被覆された窒化珪素製のシャフトの接続構造を示す概略部分断面図であり、複数のシャフト１をネジ接続して長尺化した例を示している。このとき、ネジ部が雰囲気に露出するのを防ぐために、雌ネジ側は貫通しない構造としている。
【００１５】
本発明の吊り下げ部材は、窒化珪素材に炭化珪素を被覆したものであるが、炭化珪素のコーティング方法には、ＣＶＤ法とプラズマ法があるが、プラズマ法の方がＣＶＤ法と比較して剥離しにくく、適している。
またネジ部にコーティングするのは困難であるが、ネジ部が雰囲気に露出しないようネジ接続する。ネジが雰囲気に露出しているとその部分からアルミナが雰囲気中に飛び出すので、注意が必要である。
【００１６】
【実施例】
以下、本発明を、実施例及び比較例を挙げて詳細に説明する。
（実施例１）
焼結炉内に配設されたグラファイトカーボン製の炉芯管内に、回転把持機構によって把持された吊り下げ部材に、直径２９９ｍｍφ、全長１８００ｍｍの脱水済みスート（多孔質母材）を取り付けた。吊り下げ部材は、直径３５ｍｍφのシャフトの下端に、吊り下げ治具をネジ接続して構成し、この吊り下げ治具の受け部にスートのダミー部を差し込み、直径１０ｍｍφのピンを挿通して、吊り下げ部材とスートとを固定した。なお、使用したシャフト、吊り下げ治具及びピンは、いずれも窒化珪素材に炭化珪素コーティングを施したものである。
炉芯管内に吊り下げられたスートは、１４７５℃の真空中（２０Ｐａ）で、１２時間焼結した。焼結後、母材インゴットの直径は１４９ｍｍφに縮径され、十分に透明ガラス化されていた。シャフトや吊り下げ治具の表面に剥離などの変化は観察できなかった。
【００１７】
（実施例２）
実施例１で使用したものと同じ吊り下げ部材を用いて、グラファイトカーボン製の炉芯管内に、直径３０７ｍｍφ、全長１７５０ｍｍの脱水済みスートを吊り下げ、１４９０℃の大気圧で１０時間焼結した。焼結後、直径は１５５ｍｍφに縮径され、十分に透明ガラス化されていた。シャフトや吊り下げ治具の表面に剥離などの変化は観察できなかった。
【００１８】
（比較例１）
実施例１で使用したものと、形状及びサイズが同じ窒化珪素製ではあるが、炭化珪素のコーティングが施されていない吊り下げ部材を用いて、直径３００ｍｍφ、全長１７８０ｍｍの脱水済みのスートを１４７５℃のグラファイトカーボン製の炉芯管内で、真空（２０Ｐａ）　中で１２時間焼結した。
焼結後、直径は１４９ｍｍφになり、窒化珪素製のシャフト表面が緑色に変色し、焼結した母材インゴットの表面に失透が見られた。失透部分を分析したところ、アルミナが検出された。
【００１９】
【発明の効果】
本発明によれば、炭化珪素コーティングしたことにより、窒化珪素製の吊り下げ部材を高温の炭素が含まれた雰囲気中でも安定した状態で使用でき、炭化珪素コーティングをしていない窒化珪素製の吊り下げ部材の場合に生じる、窒化珪素表面の変質や母材インゴット表面の失透は起こらない。母材インゴットが大型化しても、十分な強度を有する治具やシャフトを製作することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の吊り下げ部材を用いて、多孔質母材の吊り下げ状態を示す概略部分断面図である。
【図２】シャフトの接続構造を示す概略部分断面図である。
【符号の説明】
１……シャフト、
２……吊り下げ治具、
３……多孔質母材、
４……石英シャフト、
５……ダミー部、
６……ピン。
【図１】
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【図２】
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