(57)【要約】【課題】薬品使用量が少なく、ホウ素含有水を経済的に処理することができ、ホウ素を有価物として回収し得るホウ素含有水の処理方法及び処理装置を提供する。【解決手段】（Ａ）ホウ素含有水を希土類元素の水酸化物を担持した造粒体と接触させて、ホウ素を吸着除去する吸着工程、（Ｂ）ホウ素を吸着した該造粒体をアルカリ水溶液と接触させて、ホウ素を脱着する脱着工程、（Ｃ）ホウ素を高濃度に含有する脱着液を蒸発濃縮する蒸発工程、（Ｄ）蒸発濃縮液中のホウ酸のアルカリ金属塩を晶析する晶析工程、及び（Ｅ）晶析したホウ酸のアルカリ金属塩を液から分離する固液分離工程を有することを特徴とするホウ素含有水の処理方法、並びに、（Ａ）ホウ素を吸着除去する吸着手段、（Ｂ）ホウ素を脱着する脱着手段、（Ｃ）脱着液を蒸発濃縮する蒸発手段、（Ｄ）晶析手段、及び（Ｅ）固液分離手段を有することを特徴とするホウ素含有水の処理装置。【選択図】　図１
2004050069.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）ホウ素含有水を希土類元素の水酸化物を担持した造粒体と接触させて、ホウ素を吸着除去する吸着工程、（Ｂ）ホウ素を吸着した該造粒体をアルカリ水溶液と接触させて、ホウ素を脱着する脱着工程、（Ｃ）ホウ素を高濃度に含有する脱着液を蒸発濃縮する蒸発工程、（Ｄ）蒸発濃縮液中のホウ酸のアルカリ金属塩を晶析する晶析工程、及び（Ｅ）晶析したホウ酸のアルカリ金属塩を液から分離する固液分離工程を有することを特徴とするホウ素含有水の処理方法。
【請求項２】
固液分離工程で得られた液を、脱着工程のアルカリ水溶液の調製に使用する請求項１記載のホウ素含有水の処理方法。
【請求項３】
蒸発工程で生成する凝縮水を、脱着工程のアルカリ水溶液の水分として使用する請求項１記載のホウ素含有水の処理方法。
【請求項４】
晶析工程において、蒸発濃縮液を冷却する請求項１記載のホウ素含有水の処理方法。
【請求項５】
固液分離工程で分離したホウ酸のアルカリ金属塩を、付着水分を含むホウ酸のアルカリ金属塩の容量に対して０．５〜１容量倍の水で洗浄する請求項１〜４のいずれかに記載のホウ酸含有水の処理方法。
【請求項６】
（Ａ）ホウ素含有水を希土類元素の水酸化物を担持した造粒体と接触させて、ホウ素を吸着除去する吸着手段、（Ｂ）ホウ素を吸着した該造粒体をアルカリ水溶液と接触させて、ホウ素を脱着する脱着手段、（Ｃ）ホウ素を高濃度に含有する脱着液を蒸発濃縮する蒸発手段、（Ｄ）蒸発濃縮液中のホウ酸のアルカリ金属塩を晶析する晶析手段、及び（Ｅ）晶析したホウ酸のアルカリ金属塩を液から分離する固液分離手段を有することを特徴とするホウ素含有水の処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ホウ素含有水の処理方法及び処理装置に関する。さらに詳しくは、本発明は、薬品使用量が少なく、ホウ素含有水を経済的に処理することができ、ホウ素を有価物として回収し得るホウ素含有水の処理方法及び処理装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ホウ素化合物は、医薬品、化粧品、石けん、電気メッキなどの種々の用途に使用され、これらの製造工程などから発生する排水にはホウ素が含まれている。また、ごみ焼却場の洗煙排水等にもホウ素が含まれている場合がある。このようなホウ素含有水からホウ素を除去し、有価物として回収するための処理方法が開発されている。
例えば、特開昭５９−１３２９８６号公報には、低濃度のホウ酸水溶液中より、選択性よく高い効率でホウ酸イオンを分離する方法として、希土類元素の水酸化物にホウ酸イオンを吸着させて分離する方法が提案されおり、希土類元素の水酸化物を担持した造粒体にホウ素を吸着させ、アルカリ水溶液を用いてホウ素を脱着するホウ素含有水の処理方法が知られている。特開昭６２−１２１６８９号公報には、ホウ素含有水をアニオン交換樹脂で処理する方法において、イオン交換樹脂の再生廃液からホウ素を抽出し、再生廃液を排出することなく再利用する方法が提案されている。また、ホウ素含有水から効率的に高純度のホウ素を分離、回収する方法として、ホウ素を吸着したホウ素選択性樹脂から、鉱酸溶液を用いてホウ素を脱離して得た脱離液を、ＯＨ形弱塩基性陰イオン交換樹脂に通液してホウ素溶液と鉱酸溶液に分画する方法が提案されている。しかし、これらの方法は、いずれも複雑な処理工程が必要であり、設備投資においても、運転管理においても、経済的負担が大きかった。このために、より経済的にホウ素含有水を処理し、ホウ素を有価物として回収し得るホウ素含有水の処理方法及び処理装置が求められていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、薬品使用量が少なく、ホウ素含有水を経済的に処理することができ、ホウ素を有価物として回収し得るホウ素含有水の処理方法及び処理装置を提供することを目的としてなされたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、ホウ素を希土類元素の水酸化物を担持した造粒体に吸着させ、アルカリによる該造粒体からの脱着液を濃縮し、ホウ酸塩を晶析したのち固液分離することにより、ホウ素を有価物として回収し、かつ、処理工程において発生する固液分離液と凝縮水を再利用することが可能となることを見いだし、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、
（１）（Ａ）ホウ素含有水を希土類元素の水酸化物を担持した造粒体と接触させて、ホウ素を吸着除去する吸着工程、（Ｂ）ホウ素を吸着した該造粒体をアルカリ水溶液と接触させて、ホウ素を脱着する脱着工程、（Ｃ）ホウ素を高濃度に含有する脱着液を蒸発濃縮する蒸発工程、（Ｄ）蒸発濃縮液中のホウ酸のアルカリ金属塩を晶析する晶析工程、及び（Ｅ）晶析したホウ酸のアルカリ金属塩を液から分離する固液分離工程を有することを特徴とするホウ素含有水の処理方法、
（２）固液分離工程で得られた液を、脱着工程のアルカリ水溶液の調製に使用する第１項記載のホウ素含有水の処理方法、
（３）蒸発工程で生成する凝縮水を、脱着工程のアルカリ水溶液の水分として使用する第１項記載のホウ素含有水の処理方法、
（４）晶析工程において、蒸発濃縮液を冷却する第１項記載のホウ素含有水の処理方法、
（５）固液分離工程で分離したホウ酸のアルカリ金属塩を、付着水分を含むホウ酸のアルカリ金属塩の容量に対して０．５〜１容量倍の水で洗浄する第１項〜第４項のいずれかに記載のホウ酸含有水の処理方法、及び、
（６）（Ａ）ホウ素含有水を希土類元素の水酸化物を担持した造粒体と接触させて、ホウ素を吸着除去する吸着手段、（Ｂ）ホウ素を吸着した該造粒体をアルカリ水溶液と接触させて、ホウ素を脱着する脱着手段、（Ｃ）ホウ素を高濃度に含有する脱着液を蒸発濃縮する蒸発手段、（Ｄ）蒸発濃縮液中のホウ酸のアルカリ金属塩を晶析する晶析手段、及び（Ｅ）晶析したホウ酸のアルカリ金属塩を液から分離する固液分離手段を有することを特徴とするホウ素含有水の処理装置、
を提供するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明のホウ素含有水の処理方法は、（Ａ）ホウ素含有水を希土類元素の水酸化物を担持した造粒体と接触させて、ホウ素を吸着除去する吸着工程、（Ｂ）ホウ素を吸着した該造粒体をアルカリ水溶液と接触させて、ホウ素を脱着する脱着工程、（Ｃ）ホウ素を高濃度に含有する脱着液を蒸発濃縮する蒸発工程、（Ｄ）蒸発濃縮液中のホウ酸のアルカリ金属塩を晶析する晶析工程、及び（Ｅ）晶析したホウ酸のアルカリ金属塩を液から分離する固液分離工程を有する。
図１は、本発明方法の実施の一態様の工程系統図である。希土類元素の水酸化物を担持した造粒体を充填した充填塔１に、ホウ素含有水を通水し、該造粒体と接触させてホウ素を吸着除去する。ホウ素が吸着除去された処理水は、充填塔の塔底から流出する。流出する処理水のホウ素濃度が所定の値に達したとき、ホウ素含有水の通水を停止し、造粒体の再生脱着工程に移行する。まず、充填塔の塔頂から洗浄水を送り、充填塔内のホウ素含有水を押し出す。このときに発生する廃液は、希薄廃液としてホウ素含有水とともに再度充填塔に通水する。次いで、再生液貯槽２からアルカリ水溶液を充填塔に送り、ホウ素を吸着した造粒体をアルカリ水溶液と接触させて、ホウ素を脱着する。このときに発生するホウ素を高濃度に含有する脱着液は、濃厚廃液として蒸発缶３に送り、蒸発濃縮する。
蒸発缶で発生する蒸気は、冷却凝縮器で冷却し、発生する凝縮水を再生液貯槽に送り、アルカリ水溶液の水分として利用する。蒸発缶で得られた蒸発濃縮液は、晶析装置４へ送り、冷却することにより、ホウ酸のアルカリ金属塩を晶析する。ホウ酸のアルカリ金属塩が晶析した懸濁液は、固液分離装置５へ送り、固液分離によりホウ酸のアルカリ金属塩の結晶とろ液とに分離する。ホウ酸のアルカリ金属塩の結晶は、洗浄装置６において水洗することにより、純結晶とする。ろ液は、濃厚なアルカリ水溶液であるので、再生液貯槽に送って、脱着工程のアルカリ水溶液の調製に使用する。各工程を経由することにより、アルカリと水の一部が失われるので、再生液貯槽において、アルカリと補充水を追加して、所定の濃度のアルカリ水溶液を必要量調製する。本発明方法においては、必要に応じて、脱着工程の後で、充填塔を洗浄することができる。このとき発生する廃液は、希薄廃液としてホウ素含有水とともに再度充填塔に通水する。
【０００６】
本発明方法によれば、固液分離装置において、ホウ素のアルカリ金属塩を有価物として回収することができる。回収して再利用する場合は、ホウ素のアルカリ金属塩の結晶を水洗して純度を向上させることができる。また、蒸発缶で発生する凝縮水と、固液分離装置で発生する濃厚なアルカリ水溶液であるろ液を、ホウ素の脱着に用いるアルカリ水溶液の調製に再利用するので、使用する用水や薬剤の量が少なく、経済的にホウ素含有水を処理することができる。
本発明方法を適用するホウ素含有水に特に制限はなく、例えば、医薬品、化粧品、石けん、電気メッキなどの工程排水、ごみ焼却場の洗煙排水などを挙げることができる。これらの排水には、ホウ素がホウ酸又はホウ酸塩として含まれ、そのホウ素濃度は、数十ないし数百ｍｇ／Ｌである場合が多い。
本発明方法に用いる希土類元素の水酸化物を担持した造粒体の製造方法に特に制限はなく、例えば、希土類元素の塩の水溶液を担体に付着させ、アルカリ水溶液で処理し、担体上に不溶性の希土類元素の水酸化物を沈着させることにより、製造することができる。希土類元素の水酸化物としては、スカンジウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムの水酸化物を挙げることができる。これらの中で、セリウムの水酸化物を特に好適に用いることができる。希土類元素の水酸化物を担持する担体に特に制限はなく、例えば、マグネシア、アルミナ、チタニア、シリカ、シリカ−アルミナ、ジルコニア、ゼオライト、活性炭、ケイソウ土、コージェライトなどの無機系担体、ポリアミド、セルロース系樹脂、ポリスルホン、ポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニル、エチレン−ビニルアルコール共重合体などの有機系担体を挙げることができる。
【０００７】
本発明方法において、ホウ素含有水を希土類元素の水酸化物を担持した造粒体と接触させる方法に特に制限はなく、例えば、該造粒体を充填した充填塔にホウ素含有水を通水して接触させることができる。造粒体を充填した充填塔の数に特に制限はなく、例えば、充填塔１基のみを使用することができ、あるいは、複数基の充填塔を直列につなぎ、最初の塔が飽和したとき、最初の塔を系列からはずし、再生済みの塔を最終段に付け加えるいわゆるメリーゴーラウンド方式とすることもできる。充填塔１基のみを使用する場合は、塔から流出する処理水のホウ素濃度が所定の排水基準に達したときに、脱着工程に移行する。メリーゴーラウンド方式の場合は、最初の塔の流出水のホウ素濃度が入口濃度に等しくなったとき、最初の塔を充填塔列から外して、脱着工程に移行する。
本発明方法において、ホウ素含有水は、ｐＨを３〜１２に調整して希土類元素の水酸化物を担持した造粒体と接触させることが好ましく、ｐＨを４〜１０に調整して該造粒体と接触させることがより好ましい。ホウ素含有水のｐＨが３未満であっても、ｐＨが１２を超えても、ともに吸着量が低下するおそれがある。
【０００８】
本発明方法において、ホウ素の脱着に用いるアルカリ水溶液に特に制限はなく、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどの水溶液を挙げることができる。これらの中で、水酸化ナトリウム水溶液を好適に用いることができる。アルカリ水溶液の濃度に特に制限はないが、０．１〜２モル／Ｌであることが好ましく、０．３〜１モル／Ｌであることがより好ましい。アルカリ水溶液の濃度が０．１モル／Ｌ未満であると、必要なアルカリ水溶液の量が過大になるとともに、ホウ素が十分に脱着しないおそれがある。アルカリ水溶液の濃度が２モル／Ｌを超えても、吸着効率が向上せず、希土類元素の水酸化物を担持した造粒体が劣化するおそれがある。
本発明方法において、ホウ素を吸着した造粒体と接触させるアルカリ水溶液の量に特に制限はないが、造粒体の１〜５容量倍であることが好ましく、造粒体の３〜４容量倍であることがより好ましい。アルカリ水溶液の量が造粒体の１容量倍未満であると、ホウ素の脱着が不十分になるおそれがある。造粒体に吸着されたホウ素は、造粒体の５容量倍以下のアルカリ水溶液で脱着され、通常は造粒体の５容量倍を超えるアルカリ水溶液を使用する必要はない。本発明方法によれば、通常はホウ素１，０００〜６，０００ｍｇ／Ｌを含有する脱着液を得ることができる。
本発明方法において、ホウ素を高濃度に含有する脱着液を蒸発濃縮する方法に特に制限はなく、例えば、常圧、減圧のいずれの条件でも蒸発濃縮することができる。常圧で脱着液を蒸発濃縮していくと、液中に溶解しているホウ酸のアルカリ金属塩や、脱着に用いたアルカリによる沸点上昇のために、液温は１１０〜１３０℃に達する。濃縮倍数に特に制限はないが、後段の晶析工程においてホウ酸のアルカリ金属塩が析出し、アルカリが析出しない範囲までを適宜選定することができる。蒸発濃縮により、ホウ素濃度５０，０００〜８０，０００ｍｇ／Ｌの蒸発濃縮液とすることが好ましい。
【０００９】
本発明方法において、蒸発濃縮液中のホウ酸のアルカリ金属塩を晶析する方法に特に制限はなく、例えば、蒸発濃縮液を冷却して溶解度を下げ、ホウ酸のアルカリ金属塩を析出させる方法、酸を添加してｐＨを９〜１０に調整し、ホウ酸のアルカリ金属塩を析出させる方法、冷却と酸の添加を併用する方法などを挙げることができる。これらの中で、冷却のみによる方法は、アルカリが酸との中和により失われることがなく、ホウ酸塩となったアルカリを除いてほぼ完全に回収し、再生液の調整に利用することができるので、好適に用いることができる。冷却温度に特に制限はないが、冷媒などを必要としない１５〜３０℃まで冷却することにより、効率よくホウ酸のアルカリ金属塩を析出させて回収することができる。冷却のみによりホウ酸のアルカリ金属塩を晶析させたろ液を用いて、ホウ素を脱着するためのアルカリ水溶液を調製すると、該水溶液にはホウ素が１，０００〜２，０００ｍｇ／Ｌ含まれるが、このようなアルカリ水溶液を用いて、支障なくホウ素を脱着することができる。
本発明方法において、晶析したホウ酸のアルカリ金属塩を液から分離する方法に特に制限はなく、例えば、沈殿、ろ過、膜分離、遠心分離、フィルタープレスなどを挙げることができ、また、これら方法の２つ以上を組み合わせて使用することもできる。これらの中で、遠心分離及びフィルタープレスは目詰まりが少なく、装置を小型化し得るので、好適に用いることができる。
本発明方法により回収されたホウ酸のアルカリ金属塩は、そのままで、あるいは、必要に応じて水洗し、若しくは、熱水に溶解したのち、冷却して再結晶するなどの処理を施してさらに純度を上げたのち、各種産業分野のホウ素原料として有効に利用することができる。
ホウ酸のアルカリ金属塩の結晶の純度を上げるための好ましい水洗方法としては、固液分離によって回収された結晶を、付着した水分を含む結晶の容量に対し、０．５〜１容量倍の水で洗浄する。水量は少ないほど結晶のロス（水洗水による結晶の溶解減量）が少ないが、少なすぎると洗浄が不完全になるので、できるだけ結晶容量の０．５容量倍以上の水で洗浄することが好ましい。また、水量が１容量倍を超えると、溶解減量が急激に大きくなる。水洗水温は低いほど結晶の水への溶解濃度を小さくできるため、利用できる水の状況にもよるが、水洗温度は３０℃以下であることが好ましい。
一方、晶析後、固液分離して得られるろ液は、高濃度のアルカリを含有しており、これを廃棄したり、あるいは、原排水へ返送するなど、一過的に使用することも可能であるが、経済性を考慮すると、蒸発した凝縮水及び結晶析出によって消費されたアルカリを補給し、ホウ素を吸着した造粒体の再生液として再利用することが好ましい。
【００１０】
本発明のホウ素含有水の処理装置は、（Ａ）ホウ素含有水を希土類元素の水酸化物を担持した造粒体と接触させて、ホウ素を吸着除去する吸着手段、（Ｂ）ホウ素を吸着した該造粒体をアルカリ水溶液と接触させて、ホウ素を脱着する脱着手段、（Ｃ）ホウ素を高濃度に含有する脱着液を蒸発濃縮する蒸発手段、（Ｄ）蒸発濃縮液中のホウ酸のアルカリ金属塩を晶析する晶析手段、及び（Ｅ）晶析したホウ酸のアルカリ金属塩を液から分離する固液分離手段を有する。
本発明装置において、（Ａ）ホウ素を吸着除去する手段に特に制限はなく、例えば、希土類元素の水酸化物の造粒体を充填した充填塔などを挙げることができる。充填塔へのホウ素含有水の通水方向に特に制限はなく、下向流、上向流のいずれともすることができる。（Ｂ）ホウ素を脱着する脱着手段に特に制限はなく、例えば、アルカリ水溶液からなる再生液の調整槽と、該調整槽から希土類元素の水酸化物の充填塔へ再生液を送液するポンプの組み合わせなどを挙げることができる。（Ｃ）充填塔の脱着液を蒸発濃縮する蒸発手段としては、例えば、垂直短管バスケット型、強制循環式水平管型、強制循環式垂直管型、コイル型などの蒸発装置を挙げることができる。これらの蒸発装置は、単一缶、蒸気圧縮法、多段効用法、多段フラッシュ蒸発法などにより用いることができる。（Ｄ）晶析手段としては、例えば、冷却式晶析装置、蒸発式晶析装置などを挙げることができる。これらの中で、間接冷却式晶析装置を好適に用いることができる。（Ｅ）固液分離手段としては、例えば、沈降分離器、遠心分離機、ろ過器、圧搾機などを挙げることができる。
本発明方法及び装置によれば、ホウ素含有水を処理した造粒体の脱着液を蒸発濃縮することにより、脱着液中のホウ素を回収し、固液分離により得られた液は、再生液の調製に有効に利用することが可能である。このために、本発明方法及び装置によれば、従来のホウ素含有水を造粒体で処理する方法の問題であった、脱着液の処理の問題が解決され、また、溶媒抽出やイオン交換を組み合わせた脱着液の処理方法に比べて、簡易な設備で処理することができ、ホウ素含有水を経済的にの処理することができる。
【００１１】
【実施例】
以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定されるものではない。
実施例１
硫酸イオン１，０００ｍｇ／Ｌ、塩化物イオン１，０００ｍｇ／Ｌ、カルシウムイオン３００ｍｇ／Ｌ、ナトリウムイオン４００ｍｇ／Ｌ、マグネシウムイオン２００ｍｇ／Ｌを含有する合成水に、ホウ酸を添加してホウ素濃度２００ｍｇ／Ｌの試験水を調製した。この試験水に水酸化ナトリウムを加えてｐＨ７に調整し、セリウムの水酸化物をエチレン−ビニルアルコール共重合体に担持させた造粒体１Ｌを充填したガラスカラムに、流速３Ｌ／ｈで下向流通水した。カラムから流出する処理水中のホウ素濃度が１０ｍｇ／Ｌに達するまで１３時間通水し、全通水量は３９Ｌであった。
次いで、カラム中の造粒体に吸着されたホウ素を、ホウ素１，０００ｍｇ／Ｌを含有する０．５モル／Ｌ水酸化ナトリウム水溶液３Ｌを用いて脱着し、ホウ素濃度３，２００ｍｇ／Ｌの脱着液を得た。この脱着液３Ｌを、２０倍に蒸発濃縮した。
この蒸発濃縮液をガラスビーカーに取り、３０℃まで冷却し、１時間撹拌したのち、析出した結晶を減圧ろ過器（Ｎｏ．５Ａ）を用いてろ別し、乾燥して、４５．０ｇＤＳ（乾燥汚泥）の結晶を得た。
また、ろ液は、ホウ素濃度３０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム濃度３４０ｇ／Ｌであった。このろ液に、蒸発過程で生成した凝縮水を加え、さらに蒸発過程で損失した水を補給して３Ｌとした結果、ホウ素濃度９５０ｍｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム濃度１０．８ｇ／Ｌとなった。水酸化ナトリウムの濃度を０．５モル／Ｌに調整するために、水酸化ナトリウム２７．７ｇを添加して、再生液として使用した。
このようにして、試験水の通水によるホウ素の吸着と、水酸化ナトリウム水溶液の通液によるホウ素の脱着を５回繰り返したが、造粒体のホウ素吸着量と再生率は安定して変化はなかった。５回の吸着及び脱着の結果を、第１表に示す。
【００１２】
【表１】
2004050069.tif 000003
【００１３】
実施例２
実施例１で回収した結晶を用いて、水洗試験を行った。試験は、結晶（含水率２０重量％）１０ｍＬをブフナーロートに載置し、上部から水道水を洗浄水として注ぎ、下部から吸引して水分を排出した。洗浄水量を変化させ、それぞれの結晶純度と結晶減量を測定した結果を第２表に示す。表中、洗浄水量は含水率２０重量％の結晶容量に対する水量（容量倍）であり、結晶減量は洗浄前後の結晶の乾燥重量から求めた。
【００１４】
【表２】
2004050069.tif 000004
【００１５】
この結果から、洗浄水量は０．５〜１容量倍が適当であることが分かる。洗浄水量が０．５容量倍未満であると結晶の純度が低下し、洗浄水量が１容量倍を超えると急激に結晶減量が大きくなる。
【００１６】
【発明の効果】
本発明のホウ素含有水の処理方法及び処理装置によれば、ホウ素含有水を経済的に処理することができ、薬品使用量が少なく、ホウ素を有価物として効果的に回収することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明方法の実施の一態様の工程系統図である。
【符号の説明】
１　充填塔
２　再生液貯槽
３　蒸発缶
４　晶析装置
５　固液分離装置
６　洗浄装置
【図１】
2004050069.tif 000005