(57)【要約】【課題】超純水製造装置において、施工後の立ち上がりに要する時間を著しく短縮することができる配管の洗浄装置およびこれを用いた超純水製造装置を提供する。【解決手段】圧縮ガスの供給源より圧縮ガス供給自動開閉弁を介し洗浄対象の配管に供給される圧縮ガスと、洗浄用超純水の供給源より洗浄用超純水供給自動開閉弁を介し洗浄対象の配管に供給される洗浄用超純水とを、自動開閉弁制御装置により圧縮ガス供給自動開閉弁と超純水供給自動開閉弁とを所定の時間間隔で交互に開閉させることにより、圧縮ガスと超純水とを洗浄対象の配管に交互に供給することにより、洗浄対象の配管の内壁に付着している付着物を洗浄除去する。【選択図】　　　図３
2004050048.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮ガスの供給源より圧縮ガス供給自動開閉弁を介し洗浄対象の配管に圧縮ガスを供給する圧縮ガス供給配管と、
限外濾過された超純水を供給する超純水自動開閉弁を介し前記洗浄対象の配管に超純水を供給する洗浄用超純水供給配管と、
前記圧縮ガス供給自動開閉弁と前記超純水自動開閉弁とを所定の時間間隔で交互に開閉させる自動開閉弁制御構とを備え、
前記圧縮ガスと前記超純水とを、前記洗浄対象の配管に交互に供給することにより、前記洗浄対象の配管の内壁に付着している付着物を洗浄除去することを特徴とする配管洗浄装置。
【請求項２】
圧縮ガスの供給源より圧縮ガス供給自動開閉弁を介し洗浄対象の配管に圧縮ガスを供給する圧縮ガス供給配管と、限外濾過された超純水を供給する超純水自動開閉弁を介し前記洗浄対象の配管に超純水を供給する洗浄用超純水供給配管と、前記圧縮ガス供給自動開閉弁と前記超純水自動開閉弁とを所定の時間間隔で交互に開閉させる自動開閉弁制御構とを備え、前記圧縮ガスと前記超純水とを、前記洗浄対象の配管に交互に供給することにより、前記洗浄対象の配管の内壁に付着している付着物を洗浄除去する配管洗浄装置を具備したことを特徴とする超純水製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、配管洗浄装置及び配管洗浄装置を具備した超純水製造装置に係り、特に半導体集積回路等の製造などに用いる超純水を供給する配管洗浄装置および配管洗浄装置を具備した超純水製造装置に係る。
【０００２】
【従来の技術】
超純水は、各種の不純物を含む水から不純物を取り除く操作を重ねることによって得られる非常に高度に精製され純度の高められた水である。特に大規模化と微細化が著しく進んだ半導体デバイスの製造においては、極めて純度の高い超純水が要求されるようになった。半導体デバイスの微細加工のデザインルールはすでに０．１３μｍに達し、このデザインルールでの半導体デバイス製造に用いられる超純水としては、含まれる微粒子の粒子径が０．１３μｍの１０分の１以下であることが要求され、このような超純水において、超純水中に含まれる０．０５μｍ以上の微粒子は、例えば１００個／Ｌ以下に規定される。
【０００３】
このような超純水を供給する超純水の供給装置の立ち上がり時には、最初に多くの微粒子が存在する。、このため従来は立ち上がりのための運転を所定時間行ない、この微粒子を装置内から順次排出して除去することにより、目標値に到達させていた。
【０００４】
ところが最近においては、上記したように超純水の含有する微粒子数が極めて少ない状態が超純水の到達目標となったため、これに到達するまでの所要時間が１週間以上、あるいは１ヶ月以上となるなど、超純水装置の立ち上がりに極めて長い時間を要するようになった。こうしたことから、超純水装置の運転における立ち上がり時間を適度に短縮することのできる方法が強く望まれるようになってきた。
【０００５】
超純水装置では、装置の末端に限外濾過膜（ＵＦ）が使用され、これを通過させて生成した超純水が各ユースポイントに運ばれる。その際、ＵＦでは生菌を含むほとんどすべての微粒子が除去され、ＵＦにおける微粒子の除去率は１００％に極めて近い。例えば０．１μｍのラテックス標準粒子によって除去性能を確認した試験では、９９．９９９９９％以上の除去性能を示し、事実上、ＵＦからの微粒子の漏れが検出されていない。ＵＦの供給側に存在する微粒子はこうしてＵＦによって除かれ、ＵＦ透過側には微粒子はほとんど存在しないのである。
【０００６】
従って装置の施工後などの装置の立ち上がり時に、残存する微粒子として除去の対象となる微粒子は、ＵＦからユースポイントに至る配管に付着して残存するものに限られる。ＵＦによって濾過された超純水をこの配管に流す通常の運転を行なうことにより、ユースポイントに供給される超純水中の微粒子数が目標値まで減少させるのに１週間以上あるいは１ヶ月を要するのは、この部分の配管に付着した微粒子を減少させるのにこれだけの時間がかかるためである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、こうした問題を解決し、施工後の立ち上がりに要する時間を著しく短縮することができる配管の洗浄装置およびこうした配管の洗浄装置を備えることにより、施工後の立ち上がりに要する時間を著しく短縮することができる超純水製造装置を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の配管洗浄装置は、上記目的を達成するために、圧縮ガスの供給源より圧縮ガス供給自動開閉弁を介し洗浄対象の配管に圧縮ガスを供給する圧縮ガス供給配管と、洗浄用超純水の供給源より洗浄用超純水供給自動開閉弁を介し前記洗浄対象の配管に洗浄用超純水を供給する洗浄用超純水供給配管と、前記圧縮ガス供給自動開閉弁と前記超純水供給自動開閉弁とを所定の時間間隔で交互に開閉させる自動開閉弁制御装置とを備え、前記圧縮ガスと前記超純水とを、前記洗浄対象の配管に交互に供給することにより、前記洗浄対象の配管の内壁に付着している付着物を洗浄除去することを特徴とする。
【０００９】
また本発明の超純水製造装置は、圧縮ガスの供給源より圧縮ガス供給自動開閉弁を介し洗浄対象の配管に圧縮ガスを供給する圧縮ガス供給配管と、洗浄用超純水の供給源より洗浄用超純水供給自動開閉弁を介し前記洗浄対象の配管に洗浄用超純水を供給する洗浄用超純水供給配管と、前記圧縮ガス供給自動開閉弁と前記超純水供給自動開閉弁とを所定の時間間隔で交互に開閉させる自動開閉弁制御装置とを備え、前記圧縮ガスと前記超純水とを、前記洗浄対象の配管に交互に供給することにより、前記洗浄対象の配管の内壁に付着している付着物を洗浄除去する配管洗浄装置を具備したことを特徴とする。
【００１０】
本発明によれば、施工後の超純水配管からの超微粒子の剥離を早めることができ、その結果として、超純水製造装置の立ち上がりに要する時間を著しく短縮することができる。ここに本発明において、超微粒子の剥離を早めることができるのは、次のような作用によるものと考えられる。
【００１１】
配管に通常の通水をした場合、通水の初期には、水流の物理的な力によって配管中に存在していた微粒子や配管の内面に付着していた微粒子が流され、除去される。続いて通水が安定してきた場合には、微粒子の剥離除去はずっと少なくなる。通水が安定した状態では、ただ単に水流の力で流されるだけで、突如剥離してくる粒子を説明することができなくなる。このような場合の粒子の剥離は、乱流などに起因する局所的で突発的な力によるものが支配的となる。
【００１２】
図１はこうして配管に付着した微粒子が剥離し、除去される様子を示したものである。図１（ａ）において、局所的で突発的な力によって微粒子１００が配管から剥離し、同図（ｂ）において水の流れに流され、除去される。このとき水は微粒子１００によって一時的に汚染される。なお、図面において、上向きの矢印２００は水の流速の分布を示す。
【００１３】
このような突発的な力は確率的に発生し、例えば１時間あたり付着微粒子１００個のうち剥離する確率論的な期待値が３個という形を取る。こうした単位時間あたりの微粒子の剥離の比率を剥離速度と名づけることにする。
【００１４】
これを数量的に表現すると、付着微粒子数ｃの減少する速度、即ち剥離速度は（１／ｃ）ｄｃ／ｄｔで表すことができ、この量が一定であることは、（１／ｃ）ｄｃ／ｄｔ＝−ｋ、即ち、
−ｄｃ／ｄｔ＝ｋｃ
で表現され、これより、
ｌｏｇｃ＝−ｋｔ＋Ｃ０
となる。ここにＣ０は定数である。
【００１５】
図２は横軸に時間ｔ、縦軸にｌｏｇｃを取って、上記の式で示される直線を図示したものである。一つの要因に対し、上記の式における一つのｋの値が与えられるとしても、実際にはそれらすべての要因が重なっていることから、これらが足し算され、概念的には図２の点線のようなｌｏｇｃの時間変化となる。
【００１６】
付着している微粒子の数は有限であることから、付着粒子数ｃは時間とともに減少し、限りなくセロに近づく。同じ初期状態から出発した場合、傾斜が急で剥離速度が速いほど目標値に近づく時間は短くなる。
【００１７】
例えば剥離速度が１時間あたり３／１００であるとすると、この剥離速度では粒子濃度が１桁下がるのに約３日を要することになる。配管内壁からの微粒子の剥離速度が大きくできれば、短時間で配管内壁から微粒子が剥離できることから、超純水装置の立ち上がり時間は短くなる。
【００１８】
この剥離速度は配管内の流速を２倍にしても２倍になるものではなく、流速が増したことによる効果は、流量が増すことによって、剥離した微粒子の流出水中の単位体積当たりの含有量の減少が主として得られるに過ぎない。
【００１９】
この超微粒子の剥離速度は、流れを層流にしたときに最も小さく、流れを乱流にした場合には、超微粒子の剥離速度は層流の場合より大きくできるが、それでも十分とはいえない。近年では超純水中の微粒子数が極端に少ないことが要求されているので、この要求に応える超純水を得るために、流れを乱流にしてもなお、施工後の立ち上がり時間として１週間〜１ヶ月を要してしまう。
【００２０】
本発明によれば、圧縮ガスと超純水とを交互に供給することにより、圧縮ガスと超純水とが配管にパルス的に送られ、乱流を発生させるだけでなく、水を激しく攪拌し、配管の局所的にしかも急峻に力を加えることができる。この結果、単に圧縮ガスだけ供給した場合や、超純水だけを供給場合には得られない顕著な洗浄効果が得られる。
【００２１】
本発明において、供給するガスの圧力は超純水の圧力よりも大きく設定することができる。こうすることにより、超純水はガスによって押し出される格好になる。即ち、ガスは超純水に対し、配管内を高速で移動させるためのドライビングフォースとなる。
【００２２】
またガスと超純水の接触部分では、ガスと水とが混合され、この気液混合水は、気泡を生成する。この気泡により、超純水が強く攪拌され、これによって粒子除去の効果が高まる。この気泡は、圧力や流速の変化により、生成したり、消滅したり、再び生成したりなどの複雑なプロセスにより、例えば気泡の消滅時に瞬間的に超純水に大きな圧力を及ぼすなどして、微粒子の剥離速度を高めることになる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を図面を参照し、具体的に説明する。
【００２４】
図３は本発明の配管洗浄装置を備えた超純水製造装置の一実施形態について、その主要部の構成を示した図である。図３において、１次純水プラント１にて製造された純水は、純水タンク２を経て超純水製造ユニット３に供給される。超純水製造ユニット３ではＵＶ酸化処理やイオン交換処理などがなされた後、その末端のＵＦ（限外濾過膜）４から配管５に超純水が供給される。この超純水製造装置の施工後、立ち上がりを終了して超純水を供給する状態においては、このＵＦを通過した超純水は配管５を経てユースポイント６にて使用され、残りの超純水が純水タンク２に戻される。
【００２５】
この超純水装置の立ち上げ時には、配管５の内側に微粒子の付着があるので、この付着微粒子の除去を配管洗浄装置７によって行なう。この配管洗浄装置７による付着微粒子の除去は、次のようにして行なう。まず限外濾過器４から配管５に供給された超純水は、弁８を開きさらに弁９を開いた上で弁１０を閉じ、超純水供給自動開閉弁１１の開閉動作をさせて、超純水を間欠的に配管５に送り込む。また超純水自動開閉弁１１による超純水を間欠的に供給する合間に、圧縮ガスの供給源１２から圧縮ガス供給自動開閉弁１３を通じ、圧縮ガスを配管５に送り込む。なお、符号１６はＮ２・パージを示す。
【００２６】
このようにして本発明による配管洗浄では、超純水と圧縮ガスが交互に配管に供給され、これによって洗浄を行なう。この洗浄は、気液混合のパルスにて洗浄が行なわれるいわばパルス洗浄である。ここでは圧縮ガス供給自動開閉弁１３を通じ供給された圧縮ガスが駆動力となって、超純水を気液混合状態で押し出すものである。この気液が混合した状態においては、液は細かい気泡によって白色を呈し、洗浄力を有する。
【００２７】
本発明の配管洗浄装置７は、超純水装置の立ち上げ時にのみ使用されるので、図３に示したように、超純水の供給配管５にバイパスの形で設けることが望ましい。
【００２８】
圧縮ガス供給自動開閉弁１３はできるだけ瞬時に開閉できるものであることが望ましい。これに対し超純水供給自動開閉弁１１は、圧縮ガス供給自動開閉弁１３に比べ、開閉か遅くても差し支えない。これらのバルブは閉密度がよく、水やガスの逆流のおそれのないものを選んで用いることが好ましい。
【００２９】
また超純水自動開閉弁１１により、ＵＦ濾過水をオンオフする際に、ウオーターハンマーによりＵＦ膜に損傷を与えるのを避けることが望ましい。このため、図１に示されているように、超純水供給自動開閉弁１１の手前に、逃しの弁１４と逃しのライン１５とを設けることができる。こうすることにより、ＵＦ膜４を透過した超純水は、常に流れている状態にすることができるので好ましい。この場合には、例え圧縮ガスが逆流した場合でも、ガスはこの逃しのラインで減圧されて排出されるので問題がない。
【００３０】
またＵＦ膜４をウオーターハンマーによる損傷から守ることをより確実にするために、ＵＦ膜４から洗浄のための水を供給することをせずに、他の供給源からの洗浄用の水を用いることもできる。
【００３１】
また水よりも高い洗浄効果を得る場合には、ＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムヒドロキシド）やＮａＯＨなどのアルカリ類、イソプロピルアルコールなどのアルコール類、界面活性剤などを併用することもできる。これら薬剤を純水タンクを含むサークルライン全体に注入する場合は、混床式イオン交換樹脂（ＭＢ）などはバイパスしておく。
【００３２】
使用する圧縮ガスは、窒素ガス（Ｎ２）水素ガス（Ｈ２）などが好ましい。水素ガスの場合は、その高い還元力と圧縮ガスのパルスによって発生する気泡の物理的作用により、微粒子の剥離に関し、より高い効果が得られる。
【００３３】
酸素（Ｏ２）や空気を本発明の圧縮ガスとして用いることもできるが、半導体プロセス用途の超純水製造装置として用いる場合には、超純水中の溶存酸素が好ましくないので、酸素や空気は圧縮ガスとして使用しない。
【００３４】
他方、圧縮ガスとして水素（Ｈ２）を用いると、そのパルス的に発生する気泡による物理的作用に水素ガスの高い還元力が加わることにより、微粒子の剥離効果が増す。
【００３５】
なお、洗浄排水は純水タンクに戻し、ここで気液分離を行なえばよい。但し、通水初期には大きなごみなどが存在することがあるので、通水初期の水は排水することが好ましい。
【００３６】
本発明において、洗浄の効果は、配管洗浄装置の近くの配管においてその効果が高く、遠ざかるにつれてその効果が薄らぐなど、必ずしも均一に洗浄が行なわれるものではない。この点に対しては、例えば洗浄時間を洗浄効果の低い個所に合わせて設定することによって、対応することができる。
【００３７】
配管の長さがあまりに長い場合には、配管全体にわたって十分な洗浄効果を得るために、注入する個所を２個所以上設け、それぞれの個所から超純水と圧縮ガスとを注入して洗浄を行なうようにしてもよい。
【００３８】
また本発明による配管の洗浄において、液が気泡によって白濁していることを確認することによって、パルス洗浄がうまく行なわれていることのモニターをすることができる。従って配管がＣ‐ＰＶＣで着色されているなどして、中の確認が困難なものである場合には、配管の一部を透明な塩化ビニル樹脂にするなどして、中が確認できるようにしておくことが好ましい。
【００３９】
図４は、（ａ）にて超純水供給自動開閉弁１１が開いて配管５に超純水２０が供給された後に、（ｂ）にて超純水供給自動開閉弁１１が閉じ、圧縮ガス供給自動開閉弁１３が開いて圧縮ガス３０が供給されることにより、気液混合状態３２で押し出され、さらに（ｃ）にてこの気液混合状態が移送されてゆく様子を示したものである。
【００４０】
超純水の通水と圧縮ガスの投入との関係はさまざまな設定が可能であるが、例えば圧縮ガスの投入口の位置を水が管の直径の３倍〜１０倍程度流れた時点で、圧縮ガスが投入されるような時間設定を選ぶことができる。この場合の時間設定は、送水側の圧力、配管径などを考慮し、設定結果を参照しながら行なう。
【００４１】
ここで用いる圧縮ガスの圧力は、洗浄効果を得る上では高い方が好ましく、実際には配管の耐圧を考慮して決定する。例えばＣ−ＰＶＣの場合は、例えば５ｋｇ／ｃｍ２（４．９×１０５Ｐａ）程度にすればよい。なお、このときの耐圧としては、恒久的な耐圧ではなく、超純水製造装置の立ち上がり時に一時的にガス圧を加えるときの耐圧である。また洗浄する配管が長い場合には、ガス圧を高めに設定することが好ましい。また送液側については低い圧力で差し支えない。配管中の液は圧縮ガスの圧力で駆動され、移動する。
【００４２】
配管全体をよく洗浄するためには、圧縮ガス供給自動開閉弁のバルブを開くことによって、気液混合水が洗浄しようとする配管の最後尾にまで達するように、圧縮ガス供給自動開閉弁のバルブ開放時間の設定をすることが望ましい。この設定時間は、配管の長さだけでなく、配管の径などによって適宜調製し、適切な設定を行なうことが望ましいことは勿論である。
【００４３】
また、超純水供給自動開閉弁と圧縮ガス供給自動開閉弁とを交互に開いて液とガスとを交互に配管４に送り込む際に、一方の弁が閉じてから他方の弁が開くまでの間、双方が閉じている時間、即ち休止時間を設けた方がよい。これを設けることによってガスや液の逆流を防ぐことができる。この休止時間は使用する自動弁の特性に応じ、時間設定を適宜行なえばよい。
【００４４】
配管の洗浄方法として、特開２００２−５２３２２公報、特開２００２−５２３２４公報および特開２００２−３１７４１３公報に記載されているように、ＴＭＡＨなどの薬液を配管の洗浄に用いる方法がある。しかしながら、薬液を用いた場合は薬液を排液として排出しなければならず、また洗浄後の薬液の除去に多くの時間がかかるといった問題がある。本発明においては、こうした薬液を補助的な手段として用いることもできるが、あくまでも補助的な手段として例えば本発明の洗浄に対する前段階の洗浄にて用いるに過ぎない。本発明においては、高いレベルの洗浄結果を得るために、洗浄液として限外フィルタを通して得られる超純水を洗浄液として用いることにより、洗浄プロセスによって発生する汚染などの発生しないようにしている。この結果、従来の配管の洗浄方法に比べて、洗浄の効率が高く、より早い立ち上がりが得られる。
【００４５】
本発明の実施においては、通常の超純水装置における場合と同様に、ガスなどの溜まりを生じるような構造は採るべきではなく、また洗浄後のエア抜きを十分に行なう必要があることは、いうまでもない。
【００４６】
（実施例）
図５に本実施例の構成を図示した。図５において図３に対応するものに対しては、図３と同じ符号を用いた。試験用配管として２５ＡのクリーンＰＶＣ配管を用い、継手としてエルボ１０個、ソケット１０個を無作為に設置し、全長を約５ｍとし、さらに両端を水栓ソケットとして、試験用配管とした。通常、汚染個所となるのは、エルボ、ソケットなどの取りつけ個所であることから、汚染個所を持つこのような構成を選んだ。この試験用配管を１インチのＰＦＡチューブで接続し、図５のテストラインを組んだ。
【００４７】
本実施例において、限外フィルタを透過し、供給される超純水としては、すでに１年以上の通水時間があるため、微粒子数が限りなくゼロに近く、微粒子の汚染が実質的に存在していないものである。因みにここで用いているＵＦ膜は、旭化成（株）製のＯＬＴ６０３６Ｈである。
【００４８】
試験方法として、いったん試験用配管を設置した後、この試験用配管装置を１ヶ月以上通水し、このときのパーティクルカウンタ１７の計測値を求め、これをブランク値とした。ブランク値は平均で約２個／ｍＬであった。このように超純水中の微粒子数が少ないときは、計測に用いるパーティクルカウンター１７自体のノイズや、他の要因による計測器の汚染などによって妨げられるので、水中の微粒子数を正しく測定することが非常に困難であることから、このようなブランク値の測定を行なって測定の基準にした。
【００４９】
この後、試験用配管だけをを取り替えた洗浄なしの場合と、本発明による２時間のパルス洗浄を実施した場合との２つのについて、パーティクルカウンタ１７により、超純水を流した時間と微粒子の濃度との関係をプロットした結果を図６に示した。
【００５０】
ここに本発明によるパルス洗浄は、水用自動弁開（ガス用自動弁閉）２秒⇒休止０．２秒⇒ガス用自動弁開（水用自動弁閉２秒）⇒休止０．２秒、の繰り返しによる。
【００５１】
図６に示されているように、この実施例においては、試験用配管に単に超純水を流しただけの場合は、微粒子の計測数が最小の値に達するのに４日を要しているのに対し、本発明のパルス洗浄を行なった場合には、約１日でパーティクルカウンタの微粒子の計測数が最小の値に達することがわかる。
【００５２】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明によれば、施工後の超純水装置の配管に付着する微粒子を迅速に除去することができ、最近における高度の要求仕様の超純水装置についても、その施工後の立ち上がりの時間を大幅に短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】配管に付着した微粒子が剥離し、除去される様子を模式的に示す図である。
【図２】配管に付着した微粒子数ｃの対数と時間ｔとの関係を図示したものである。
【図３】本発明の配管洗浄装置を備えた超純水製造装置の一実施形態について、その主要部の構成を示した図である。
【図４】配管５に水が供給された後に、圧縮ガスが供給されるとこにより、気液混合状態で押し出され、この状態が移送されてゆく様子を模式的に示したものである。
【図５】実施例における管洗浄の構成を図示したものである。
【図６】本発明の実施例において、２時間のパルス洗浄を実施した場合の超純水を流した時間と微粒子の濃度との関係（黒丸）をプロットし、パルス洗浄を行なわない場合（白丸）と比較した結果を示した図である。
【符号の説明】
１……１次純水製造プラント、２……純水タンク、３……超純水製造ユニット、４……ＵＦ（限外濾過膜）、５……配管、６……ユースポイント、７……配管洗浄装置、８，９，１０……弁、１１……超純水供給自動開閉弁、１２……圧縮ガスの供給源、１３……圧縮ガス供給自動開閉弁、１４……逃しの弁、１５……逃しのライン、１６……Ｎ２・パージ、１７……パーティクルカウンタ、２０……超純水、３０……圧縮ガス、１００……微粒子、２００……水の流速を示す矢印。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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