(57)【要約】【課題】短時間で真空チャンバーの壁面に吸着している吸着ガスを確実に除去でき、かつ、真空チャンバー内の絶縁破壊等を防止できる真空チャンバーの減圧方法および真空チャンバーの減圧装置を提供する。【解決手段】真空チャンバー２内を減圧するのに、真空チャンバー２を真空ポンプ１８によって１０−４Ｐａ程度まで減圧した後、窒素ガス供給システム４によって窒素ガスを真空チャンバー２に導入して、高周波電力印加システム２０によって高周波電力を真空チャンバー２に印加してプラズマ電極３付近にプラズマ状の窒素イオンを発生させる窒素プラズマ発生工程と、ベーキングパネル１７によって真空チャンバー２の壁面をベーキングするベーキング工程とを略同時に実行する。【選択図】　図１
2004119595.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧された真空チャンバー内に窒素ガスを導入し、上記減圧された真空チャンバー内に導入された窒素ガスのプラズマを発生させる窒素プラズマ発生工程と、
上記減圧された真空チャンバーをベーキングするベーキング工程とを備える真空チャンバーの減圧方法。
【請求項２】
請求項１に記載の真空チャンバーの減圧方法において、
上記窒素プラズマ発生工程において上記真空チャンバーに導入される窒素ガスの圧力は、上記真空チャンバー内で５×１０−２Ｐａ〜２Ｐａであることを特徴とする真空チャンバーの減圧方法。
【請求項３】
請求項１に記載の真空チャンバーの減圧方法において、
上記窒素プラズマ発生工程では、上記真空チャンバー内に窒素ガスを導入した後、０．５Ｗ／ｃｍ２〜１５Ｗ／ｃｍ２の高周波電力密度を有する高周波電力を上記真空チャンバーに印加して上記窒素ガスのプラズマを発生させることを特徴とする真空チャンバーの減圧方法。
【請求項４】
真空チャンバーを減圧する減圧手段と、
上記真空チャンバーをベーキングするベーキング手段と、
上記真空チャンバー内に窒素ガスを供給する窒素ガス供給手段と、
上記窒素ガス供給手段により上記真空チャンバー内に供給された窒素ガスを用いて、上記真空チャンバー内に窒素ガスのプラズマを発生させる窒素プラズマ発生手段とを備える真空チャンバーの減圧装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空チャンバーの減圧方法および真空チャンバーの減圧装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
化合物半導体素子を作成するための分子線エピタキシャル（ＭＢＥ）装置等のプロセス装置は、化合物半導体素子を作成するときに、プロセス室である真空チャンバー内の圧力を超高真空域の真空度まで減圧する必要がある。このプロセス装置に対して、定期的なメンテナンスあるいは不定期的なトラブルシューティングを行う場合、超高真空域の真空度の圧力となっている真空チャンバー内を一旦大気圧まで昇圧した後、メンテナンス等の作業を行う必要がある。そして、メンテナンス等の作業が終了した後、再び半導体素子等の作成プロセスを実施するため、真空チャンバー内の空気を排気して、真空チャンバー内の圧力を大気圧から超高真空域の真空度まで減圧する。
【０００３】
上記真空チャンバー内の空気を排気する排気過程の初期段階においては、真空チャンバー内を排気しながら真空チャンバー本体を昇温し、所定の高温状態を所定時間維持することによって真空チャンバー内の内壁面に吸着した吸着ガスを除去するようにしている。こうすることによって、真空チャンバー内の相当量の残留ガスを排除することができ、真空チャンバーを常温に降温した後に所望の超高真空域の真空度にすることができる。
【０００４】
尚、真空チャンバーの壁面に吸着している吸着ガスを、真空チャンバーの壁面から脱離させるために真空チャンバーを昇温することによって真空チャンバーの壁面を高温に維持することをベーキングと呼んでいる。そして、このベーキングにより真空チャンバー内の水分を主成分とする吸着ガスを真空チャンバーの壁面から脱離させる。そして、この脱離した吸着ガスを、真空ポンプ等で真空排気して真空チャンバー内を超高真空にする。
【０００５】
上記ベーキングの時間は、真空チャンバーの材質、所望する真空チャンバーの真空度または化合物半導体素子を製造するプロセスの条件等により異なるが、一般的に数時間から数十時間の範囲となっている。例えば、ステンレス製の真空チャンバー内を超高真空域の真空度まで減圧する場合、真空チャンバーの表面温度を２００℃〜３００℃の範囲の温度にした上で、この範囲の温度を数時間から数日間にわたって維持することによってベーキングを行う。
【０００６】
プロセス装置に一度トラブルが発生すれば、真空チャンバーを大気に開放しなければならず、その都度ベーキングを用いることによって残留ガス成分を除去する操作を行わなければならない。そして、ベーキングの最中には、プロセス装置による化合物半導体素子の作成を停止しなければならないため、長期間にわたるベーキングは化合物半導体素子の生産効率の低下を招くことになる。このためベーキングに要する時間を短縮することが望ましい。一般的に用いられるステンレス製の真空チャンバーを使用した場合、ベーキングを行わずに真空排気をするだけでは、真空チャンバーを超高真空域の真空度の圧力環境にすることができないことがわかっている。
【０００７】
ところで、真空チャンバーを効率的に超高真空にするために、ベーキングの前に（あるいはベーキングと同時に）、真空チャンバー内にアルゴン（Ａｒ）等のプロセスガスを供給して真空チャンバー内に設けられたプラズマ生成電極に高周波電源から高周波電力を供給する真空チャンバーの減圧方法が提唱されている（例えば、特許文献１参照。）。この方法では、上記プロセスガスからプラズマを発生させて、このプラズマにより真空チャンバーの内壁面に付着した水分等の残留ガスを効果的に除去する。
【０００８】
尚、従来の真空チャンバーの減圧方法のうちで超高真空を必要としない汎用のスパッタ装置等においては、プラズマ状のアルゴンイオンによって真空チャンバーの内壁面の吸着物をスパッタ除去して排気時間を短縮している（例えば、特許文献２参照。）。
【０００９】
【特許文献１】
特開２００２−１４１２９１号公報
【特許文献２】
特開平１１−２０００３１号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、真空チャンバー内を超高真空域の真空度にするのに要する時間を短縮するために、上記のようにベーキングの前にあるいはベーキングと同時にプラズマを発生させても、放電条件によっては真空チャンバーの壁面に吸着している吸着ガスの除去効果が得られないという問題がある。また、真空チャンバーに導入するプロセスガスの真空チャンバー内における圧力や、真空チャンバーに導入するプロセスガスを適切に選択しなければ、プロセスガスがプラズマ生成電極をスパッタすることにより、プラズマ生成電極からたたき出された不純物が真空チャンバー内を汚染するいわゆるスパッタ汚染が生じ、この場合、ベーキング時間の短縮ができないという問題もある。
【００１１】
また、プラズマ状のアルゴンイオンによって真空チャンバーの内壁面の吸着物をスパッタ除去する上記超高真空を必要としない汎用のスパッタ装置では、プロセスガスとしてアルゴンを使用するので、プラズマ生成電極がスパッタ汚染され易くなり、場合によってはプラズマ状のアルゴンイオンのスパッタによって、真空チャンバー内部に生成物が成膜されて、電気的に絶縁されている絶縁部分に絶縁破壊等の不具合が発生するという問題がある。
【００１２】
そこで、本発明の目的は、短時間で真空チャンバーの壁面に吸着している吸着ガスを確実に除去でき、かつ、真空チャンバー内の絶縁破壊等を防止できる真空チャンバーの減圧方法および真空チャンバーの減圧装置を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明の真空チャンバーの減圧方法は、減圧された真空チャンバー内に窒素（Ｎ２）ガスを導入し、この真空チャンバー内に導入された窒素ガスのプラズマを発生させる窒素プラズマ発生工程と、上記減圧された真空チャンバーをベーキングするベーキング工程とを備える。
【００１４】
尚、この発明の真空チャンバーの減圧方法の窒素プラズマ発生工程とベーキング工程は、工程を行う順序が問われない（例えば、窒素プラズマ発生工程と上記ベーキング工程を同時に行ったり、窒素プラズマ発生工程を上記ベーキング工程に先行して行なったりすることができる）。
【００１５】
この発明の真空チャンバーの減圧方法によれば、真空チャンバーを減圧した（例えば、真空チャンバー内を９×１０−４Ｐａまで減圧する）上で、上記窒素プラズマ発生工程で、上記減圧された真空チャンバーに導入された窒素ガスから窒素ガスのプラズマを発生させて、この窒素ガスのプラズマで減圧された真空チャンバーの内壁に付着した吸着ガスを真空チャンバーの内壁からたたき出す。また、上記ベーキング工程で、上記減圧された真空チャンバーを高温に昇温する（例えば、上記減圧された真空チャンバーの壁面温度を２００℃にする）ことによって、上記減圧された真空チャンバーの内壁に付着した吸着ガスを真空チャンバーの内壁から脱離させる。したがって、上記窒素プラズマ発生工程および上記ベーキング工程の相乗効果により、上記減圧された真空チャンバーの内壁に付着した吸着ガスを上記減圧された真空チャンバーの内壁から確実かつ迅速にたたき出して脱離させることができるので、真空チャンバーの壁面に吸着している吸着ガスの除去を確実に行うことができると共にベーキング時間も短縮できて、真空チャンバー内を短時間で超高真空にすることができる。
【００１６】
また、窒素ガスのプラズマによって上記真空チャンバーの内壁に付着した吸着ガスを真空チャンバーの内壁からたたき出すので、従来の単原子分子でスパッタする能力が強力なアルゴンガスのプラズマを使う場合と比較して、プラズマを発生させる電極等から不必要な不純物がたたきだされる可能性が少なくなり、スパッタ汚染を抑制することができる。したがって、スパッタ汚染の際、生じる成膜による絶縁破壊等の不具合を防止できる。
【００１７】
また、プラズマの発生源として安定で扱い易くかつ安価な窒素ガスを用いるので、真空チャンバーを減圧するときのコストを低減することができる。
【００１８】
また、一実施形態の真空チャンバーの減圧方法は、上記窒素プラズマ発生工程において真空チャンバーに導入される窒素ガスの圧力が、真空チャンバー内で５×１０−２Ｐａ〜２Ｐａであることを特徴とする。
【００１９】
上記実施形態によれば、上記窒素プラズマ発生工程において、上記真空チャンバーに導入される窒素ガスの真空チャンバー内での圧力を５×１０−２Ｐａ以上にしているので、イオン化される窒素の量が少なくて真空チャンバーの壁面に付着した水分等の吸着ガスを十分に除去できないことを防止できる。尚、本発明者が行った真空チャンバー内に供給される窒素ガスのガス圧に対する真空チャンバー内の残留水分のイオン電流の測定実験は、窒素ガスの真空チャンバー内での圧力を５×１０−２Ｐａより小さくすると、真空チャンバー内の残留水分のイオン電流が急激に大きくなることを実証している。このことは、窒素ガスの真空チャンバー内での圧力を５×１０−２Ｐａより小さくすると、イオン化される窒素の量が真空チャンバー内で急激に少なくなって、真空チャンバーの壁面に付着した水分等の吸着ガスを十分に除去できないことを示している。
【００２０】
また、上記窒素プラズマ発生工程において、上記真空チャンバーに導入される窒素ガスの真空チャンバー内での圧力を２Ｐａ以下にしているので、イオン化された多量の窒素が電極等の窒素イオン発生源付近に集中することを防止できて、真空チャンバーの壁面に付着した水分を十分に除去することができる。尚、本発明者が行った真空チャンバー内に供給される窒素ガスのガス圧に対する真空チャンバー内の残留水分のイオン電流の測定実験は、窒素ガスの真空チャンバー内での圧力を２Ｐａより大きくすると、真空チャンバー内の残留水分のイオン電流が急激に大きくなることを実証している。このことは、窒素ガスの真空チャンバー内での圧力を２Ｐａより大きくすると、イオン化された多量の窒素が電極等の窒素イオン発生源付近に集中して、この結果真空チャンバーの壁面に十分な量の窒素イオンが到達できなくなり、真空チャンバーの壁面に付着した水分が充分に除去されなくなることを示している。
【００２１】
また、一実施形態の真空チャンバーの減圧方法は、上記プラズマ発生工程では、上記真空チャンバー内に窒素ガスを導入した後、０．５Ｗ／ｃｍ２〜１５Ｗ／ｃｍ２の高周波電力密度を有する高周波電力を真空チャンバーに印加して窒素ガスのプラズマを発生させることを特徴としている。
【００２２】
上記実施形態によれば、上記真空チャンバー内に窒素ガスを導入した後、上記真空チャンバーに０．５Ｗ／ｃｍ２以上の高周波電力密度を有する高周波電力を印加するので、イオン化した窒素のエネルギーが小さくて真空チャンバー壁に吸着している水分等の吸着ガスが十分に脱離されないことを防止できる。尚、本発明者が行った真空チャンバー内に印加する高周波電力の高周波電力密度に対する真空チャンバー内の残留水分のイオン電流の測定実験は、上記真空チャンバー内に窒素ガスを導入した後、上記真空チャンバーに０．５Ｗ／ｃｍ２より小さい高周波電力密度を有する高周波電力を印加すると、真空チャンバー内の残留二酸化炭素のイオン電流が大きくなることを実証している。このことは、上記真空チャンバー内に窒素ガスを導入した後、上記真空チャンバーに０．５Ｗ／ｃｍ２より小さい高周波電力密度を有する高周波電力を印加すると、真空チャンバー内のイオン化した窒素のエネルギーが小さくなって、真空チャンバー壁に吸着している残留水分等の吸着ガスが十分に脱離されないことを示している。
【００２３】
また、上記真空チャンバー内に窒素ガスを導入した後、真空チャンバーに１５Ｗ／ｃｍ２以下の高周波電力密度を有する高周波電力を印加するので、イオン化した窒素のエネルギーが大きくなりすぎてイオン化した窒素ガスが電極をスパッタし、電極等のイオン発生源から不要なガスをたたき出してしまうことを防止できる。尚、本発明者が行った真空チャンバー内に印加する高周波電力の高周波電力密度に対する真空チャンバー内の残留二酸化炭素のイオン電流の測定実験は、上記真空チャンバー内に窒素ガスを導入した後、上記真空チャンバーに１５Ｗ／ｃｍ２より大きい高周波電力密度を有する高周波電力を印加すると、真空チャンバー内の残留二酸化炭素のイオン電流が急激に大きくなることを実証している。このことは、上記真空チャンバー内に窒素ガスを導入した後、上記真空チャンバーに１５Ｗ／ｃｍ２より大きい高周波電力密度を有する高周波電力を印加すると、イオン化した窒素のエネルギーが大きくなりすぎて、この大きなエネルギーを有するイオン化した窒素ガスが電極をスパッタし、電極等のイオン発生源から二酸化炭素等の不要なガスをたたきだしてしまうことを示している。
【００２４】
また、この発明の真空チャンバーの減圧装置は、真空チャンバーを減圧する減圧手段と、真空チャンバーをベーキングするベーキング手段と、上記真空チャンバーに窒素ガスを供給する窒素ガス供給手段と、上記窒素ガス供給手段により上記真空チャンバー内の供給された窒素ガスを用いて、上記真空チャンバー内に窒素ガスのプラズマを発生させる窒素プラズマ発生手段とを備える。
【００２５】
この発明の真空チャンバーの減圧装置において、上記減圧手段で真空チャンバーをある程度の圧力（例えば、１０−４Ｐａ）まで減圧した後、上記窒素ガス供給手段で、上記真空チャンバー内に窒素ガスを供給する。次に、上記窒素プラズマ発生手段で真空チャンバー内に供給された窒素ガスから窒素ガスのプラズマを発生させて、この窒素ガスのプラズマで上記真空チャンバーの内壁に付着した吸着ガスを上記真空チャンバーの内壁からたたき出す。また、上記ベーキング手段で、上記減圧手段である程度の圧力まで減圧された真空チャンバーを高温（例えば、真空チャンバーの壁面温度、２００℃）に昇温することによって、真空チャンバーの内壁に付着した水分等の吸着ガスを真空チャンバーの内壁から脱離させることができる。したがって、上記ベーキング手段による上記真空チャンバーの昇温と、上記窒素ガス供給手段および上記窒素プラズマ発生手段による上記真空チャンバー内での窒素ガスのプラズマの発生との相乗効果により、真空チャンバーの壁面に吸着している吸着ガスをこの壁面から迅速かつ確実に脱離できて、上記真空チャンバー内を短時間で超高真空にすることができる。
【００２６】
また、上記窒素ガス供給手段および窒素プラズマ発生手段で、真空チャンバー内に窒素ガスのプラズマを発生させ、この窒素ガスのプラズマによって真空チャンバーの内壁に付着した吸着ガスを真空チャンバーの内壁からたたき出すので、従来で単原子分子でスパッタする能力が強力なアルゴンガスのプラズマを使う場合と比較して、プラズマを発生させる電極等から不必要な不純物がたたきだされる可能性が少なくなり、スパッタ汚染を抑制することができる。したがって、スパッタリングによる絶縁破壊等の不具合の発生を防止できる。
【００２７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の真空チャンバーの減圧方法および真空チャンバーの減圧装置を図示の実施の一形態により詳細に説明する。
【００２８】
図１に、本発明の一実施形態の真空チャンバーの減圧装置を用いた分子線エピタキシャル装置（以下、ＭＢＥ装置とする）を示す。
【００２９】
このＭＢＥ装置は、真空チャンバー２と、真空チャンバー２に窒素ガスを供給する窒素ガス供給システム４と、真空チャンバー２に高周波電力を印加する高周波電力印加システム２０と、真空チャンバー２を減圧する真空ポンプ１８と、真空チャンバー２内の真空度を計測する電離真空計５と、真空チャンバー２内の残留ガスの分析を行う四重極質量分析計６と、真空チャンバー２の周りを覆うように配置されて、真空チャンバー２の壁面を昇温するベーキングパネル１７とを備える。
【００３０】
上記ＭＢＥ装置の真空チャンバー２は、４００リットルの体積と３ｍ２の内側表面積を有している。
【００３１】
また、上記ＭＢＥ装置における窒素ガス供給システム４、高周波電力印加システム２０、ベーキングパネル１７および真空ポンプ１８は、本発明の一実施形態の真空チャンバーの減圧装置を構成している。
【００３２】
尚、上記真空チャンバーの減圧装置の窒素ガス供給システム４は、窒素ガス供給手段の一例となっており、高周波電力印加システム２０は、窒素ガスプラズマ発生手段の一例となっている。また、真空チャンバーの減圧装置のベーキングパネル１７は、ベーキング手段の一例となっており、真空ポンプ１８は、減圧手段の一例となっている。
【００３３】
この実施形態の真空チャンバーの減圧装置の窒素ガス供給システム４は、窒素ガスを供給する高純度窒素ボンベ１０と、高純度窒素ボンベ１０から流入する窒素ガスの圧力を一定に制御するレギュレータ１１と、真空チャンバー２に供給する窒素ガスの流量を調整する流量計１２と、窒素ガス内の不純物を取り除く精製器１３と、真空チャンバー２内への窒素ガスの供給を調整する開閉バルブ１４と、それらすべてを連結し真空チャンバー２に連通させる金属配管１５とを備える。
【００３４】
また、この実施形態の真空チャンバーの減圧装置の上記高周波電力印加システム２０は、ステンレス製のプラズマ生成用電極３を、真空チャンバー２の内部に備えると共に、高周波電源（以下、ＲＦ電源とする）８と、マッチングボックス９とを真空チャンバー２の外部に備える。
【００３５】
上記ＲＦ電源８は、マッチングボックス９を介してプラズマ生成用電極３に高周波電力（Ｒａｄｉｏ　Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ電力、以下ＲＦ電力とする）を印加するようになっている。また、上記マッチングボックス９は、プラズマ生成用電極３のリアクタンスをキャンセルすることによって、プラズマ生成用電極３のインピータンスを極小値に補正し、プラズマ生成用電極３へ供給するＲＦ電力を極大にしている。
【００３６】
真空チャンバー２の外部に設けられたＲＦ電源８およびマッチングボックス９と、真空チャンバー２の壁面とは、絶縁材料７を介して接続されており、真空チャンバー２の壁面にはＲＦ電力が印加されないようになっている。また、真空チャンバー２の壁面は接地されている。
【００３７】
上記構成の真空チャンバーの減圧装置において、真空チャンバー２の壁面に付着している水分等の残留ガスの除去を、以下に述べる真空チャンバーの減圧方法で行う。
【００３８】
先ず、大気に開放された真空チャンバー２内を１０−４Ｐａ程度の真空度が得られるまで真空ポンプ１８を用いて真空排気する。
【００３９】
この後、真空チャンバー２内での窒素ガスの圧力が５×１０−２Ｐａ〜２Ｐａの間の値になるまで、窒素ガス供給システム４を用いて窒素ガスを真空チャンバー２内に供給する。詳細には、この真空チャンバー２への窒素ガスの供給は、窒素ガス供給システム４の開閉バルブ１４を開き、流量計１３によって窒素ガスの流量を所望の流量に調節して真空チャンバー２内のガス圧が一定になるように行う。
【００４０】
次に、ＲＦ電源８からプラズマ生成用電極３に供給するＲＦ電力が極大になるようにマッチングボックス９を調整した状態で、ＲＦ電源８から０．５Ｗ／ｃｍ２〜１５Ｗ／ｃｍ２の高周波電力密度を有するＲＦ電力をプラズマ生成用電極３に供給する。こうすることにより、真空チャンバー２内で窒素ガスをプラズマ化して、プラズマ状の窒素イオンを真空チャンバー２内に生成する。この実施形態の真空チャンバーの減圧方法では、ＲＦ電源８からプラズマ生成用電極３へのＲＦ電力の供給の開始と同時に、ベーキングパネル１７によって真空チャンバー２のベーキングを行い、窒素プラズマ工程とベーキング工程を同時に遂行する。
【００４１】
最後に、ＲＦ電源８からプラズマ生成用電極３へのＲＦ電力の供給を停止すると共に、真空チャンバー２のベーキングも中止して、真空ポンプ１８によって真空チャンバー２の真空排気を行う。
【００４２】
また、本発明人は、上記実施形態の真空チャンバーの減圧方法の真空チャンバー２からの水分除去効果を確認するために以下のような実験を行った。
【００４３】
先ず、大気圧となった真空チャンバー２の真空排気を真空ポンプ１８を用いて開始し、真空チャンバー２内の真空度が９×１０−４Ｐａの圧力に到達した時点で、真空チャンバー２内の窒素ガスの圧力が５×１０−２Ｐａ〜２Ｐａの間になるまで、窒素ガス供給システム４を使って真空チャンバー２に窒素ガスを導入した。その後、ＲＦ電源８からプラズマ生成用電極３に０．５Ｗ／ｃｍ２〜１５Ｗ／ｃｍ２の高周波電力密度を有する一定の高周波電力を供給して、真空チャンバー２内にプラズマ状の窒素イオンを生成した。ＲＦ電力を供給すると同時にベーキングパネル１７によって真空チャンバー２のベーキングも開始した。このベーキングは、真空チャンバー２の壁面を２００℃にする条件で行った。
【００４４】
次に、プラズマ状の窒素イオンが発生した状態を３時間維持して真空チャバー２の内壁に吸着した水分の除去を行い、その後ＲＦ電力のプラズマ生成用電極３への供給および真空チャンバー２への窒素ガスの供給を停止して、プラズマ状の窒素イオンを消滅させた。このとき、ベーキングも同時に終了して自然冷却を行い、約１５時間真空ポンプ１８を用いて真空排気を行った後、真空チャンバー内の残留ガスの経時変化を四重極質量分析計６で測定した。
【００４５】
図２は、真空チャンバー２内の窒素ガスの圧力を１×１０−１Ｐａにした状態で、窒素イオンを発生させるために印加したＲＦ電力のＲＦ電力密度に対して、窒素イオンが消滅してから１５時間後に真空チャンバー２内の質量数（以下、マスナンバーという）１８のイオン電流とマスナンバー４４のイオン電流を四重極質量分析計６で分析したときの測定結果を示す図である。
【００４６】
ここで、上記マスナンバー１８のイオン電流は、水分（Ｈ２Ｏ）のイオン電流に相当し、マスナンバー４４のイオン電流は、電極からのスパッタ汚染の目安となる二酸化炭素（ＣＯ２）のイオン電流に相当している。尚、四重極質量分析計６によって測定されるイオン電流は、検知しているガス種の存在割合（分圧）に比例している。
【００４７】
図２に示すように、ＲＦ電力密度が０．５Ｗ／ｃｍ２以上の時には、マスナンバー１８の水分のイオン電流値が低くなっており、水分の除去効果が見られる。しかしながら、ＲＦ電流密度が１５Ｗ／ｃｍ２以上になると、マスナンバー４４の二酸化炭素のイオン電流値が上昇し、真空チャンバー２内の真空度が低下する。
【００４８】
図２の四重極質量分析計６による測定結果は、印加電圧が低くてＲＦ電流密度が０．５Ｗ／ｃｍ２より小さい場合には、イオン化した窒素のエネルギーが小さくて、イオン化した窒素が真空チャンバー２の壁面に吸着している二酸化炭素を十分脱離できないことを意味している。また、印加電圧が高くてＲＦ電流密度が１５Ｗ／ｃｍ２より大きくなると、イオン化した窒素のエネルギーが大きすぎて、イオン化した窒素ガスがプラズマ生成用電極３をスパッタし、電極から二酸化炭素等の不要なガスをたたき出してしまうことを意味している。
【００４９】
図３は、ＲＦ電力密度を８Ｗ／ｃｍ２にした状態で、真空チャンバー２に導入する窒素ガスのガス圧を変化させた時のマスナンバー１８のイオン電流とマスナンバー４４のイオン電流の四重極質量計６による測定結果を示している。
【００５０】
尚、図３においては、図示しにくいという理由で、マスナンバー１８のイオン電流値のガス圧が５×１０−２Ｐａ以下の領域を省略したが、測定結果によるとマスナンバー１８のイオン電流値は、この５×１０−２Ｐａ以下の領域で急激に増加した。
【００５１】
図３に示すように、真空チャンバー２に導入する窒素ガスのガス圧が５×１０−２Ｐａ〜２．０Ｐａの範囲では、マスナンバー１８のイオン電流値が低くなっており水分の除去効果が見られる。一方、真空チャンバー２に導入する窒素ガスのガス圧が５×１０−２Ｐａより低い範囲と、真空チャンバー２に導入する窒素ガスのガス圧が２．０Ｐａより高い範囲では、マスナンバー１８のイオン電流値が高くなっており水分の除去効果が見られない。
【００５２】
これは、真空チャンバー２に導入する窒素ガスのガス圧が低い時には、イオン化される窒素の量が少なくなるため、真空チャンバー２の壁面に付着した水分を十分に除去することができなくなる一方、真空チャンバー２に導入する窒素ガスのガス圧が高い時には、イオン化される窒素が電極付近に集中することにより、イオン化された窒素がチャンバー壁面に十分到達できずに、真空チャンバー２の壁面に付着した水分を充分に除去できないためだと考えられる。
【００５３】
また、マスナンバー４４のイオン電流値は、真空チャンバー２に導入する窒素ガスのガス圧によらす略一定の値を示している。これは、プラズマ生成用電極３へ印加するＲＦ電力のＲＦ電力密度が０．５Ｗ／ｃｍ２〜１５Ｗ／ｃｍ２の間（今の場合、８Ｗ／ｃｍ２）の値であれば、プラズマ状の窒素イオンは、単原子でスパッタする能力が強力なプラズマ状のアルゴンイオン等とは異なり、プラズマ生成用電極３等から不必要な二酸化炭素等の不純物をたたき出すことが少ないことを意味している。
【００５４】
図４は、真空チャンバー２内の圧力が３×１０−７Ｐａ程度の超真空になるまでの時間の違いを明白にするために、異なる３つの条件で真空排気を行ったときの真空チャンバー２の圧力の経時変化を示す図である。
【００５５】
詳細には、図４にＣで示す一点鎖線は、大気に開放された真空チャンバー２の真空度が９×１０−４Ｐａの圧力になるまで真空排気を行った後、高周波電力の印加を行わず１０時間のベーキングのみを行い、この後、真空チャンバー２の真空排気を行ったときの真空チャンバー２内の残留ガスの圧力の経時変化を示す。
【００５６】
また、図４にＥで示す点線は、大気に開放された真空チャンバー２の真空度が９×１０−４Ｐａの圧力になるまで真空排気を行った後、高周波電力の印加を行わず２０時間のベーキングのみを行い、この後、真空チャンバー２の真空排気を行ったときの真空チャンバー２内の残留ガスの圧力の経時変化を示す。
【００５７】
一方、図４にＤで示す実線は、大気に開放された真空チャンバー２の真空度が９×１０−４Ｐａの圧力になるまで真空排気を行った後、窒素ガスの圧力が１×１０−１Ｐａになるまで窒素ガスを真空チャンバー２に導入し、この後、１Ｗ／ｃｍ２の間の高周波電力密度を有する高周波電力を真空チャンバー２に１０時間印加して窒素ガスのプラズマを生成すると共に、この高周波電力の印加と同時に１０時間のベーキングを行い、最後に真空チャンバー２の真空排気を行ったときの真空チャンバー２内の残留ガスの圧力の経時変化を示している。
【００５８】
図４に示すように、高周波電力の印加とベーキングを共に１０時間継続して行った図４に実線Ｄで示す条件の真空度は、約１３時間を経過するまではベーキングのみを１０時間行った図４に一点鎖線Ｃで示す条件の真空度より低いが、約１３時間後にはベーキングのみを１０時間行った図４に一点鎖線Ｃで示す条件の真空度より向上している。そして、２５時間経過後に双方が到達する真空度には明白な差異が認められる。
【００５９】
これにより、真空チャンバー内で、窒素ガスを導入し高周波電力を印加して放電を行わずベーキングのみを行った場合と比較して、水分等の残留ガスを除去し易く、かつ、到達できる真空度を高くできることが明白になった。
【００６０】
また、図４に示すように、２０時間継続してベーキングのみを行う図４に点線Ｅで示す真空度は、約３５時間後には３×１０−７Ｐａまで到達するが、これは、上記高周波電力の印加とベーキングを共に１０時間継続して行う図４に実線Ｄで示す条件の真空度が、約２５時間後に到達する真空度と同じである。したがって本発明の真空チャンバーの減圧方法を使用すれば、ベーキングの時間を１０時間程度大幅に短縮できることがわかる。
【００６１】
上記実施形態の真空チャンバーの減圧方法によれば、真空チャンバー２内で生成したプラズマ状の窒素イオンを真空チャンバー２の内壁面に存在する水分と相互作用させて、この水分を真空チャンバー２の内壁面から脱離させる事ができると共に、ベーキングパネル１７によるベーキングによって真空チャンバー２の内壁面に存在する水分を真空チャンバー２の内壁面から遊離できる。したがって、ベーキングと併用することにより真空チャンバー２の内壁に付着した水分等の吸着ガスを、真空チャンバー２の内壁から確実かつ迅速にたたき出して脱離させることができるので、真空チャンバー２内を短時間で超高真空にすることができる。
【００６２】
また、窒素ガスのプラズマによって真空チャンバー２の内壁に付着した水分等の吸着ガスを真空チャンバー２の内壁からたたき出すので、従来のスパッタ能力が強力なアルゴンガスのプラズマを使う場合と比較して、プラズマ生成用電極３から不必要な不純物をたたきだすことを抑制でき、スパッタ汚染を抑制することができる。したがって、スパッタリングによる絶縁破壊等の不具合を防止できる。
【００６３】
また、プラズマの発生源として安定で扱いやすくかつ安価な窒素ガスを用いるので、真空チャンバー２を減圧するときのコストを低減することができる。
【００６４】
また、上記真空チャンバー２に導入する窒素ガスの真空チャンバー２内での圧力を５×１０−２Ｐａ以上にしているので、真空チャンバー２内でイオン化される窒素の量が少なくて、真空チャンバーの壁面に付着した水分等の吸着ガスを十分に除去できないことを防止できる。また、上記真空チャンバー２に導入する窒素ガスの真空チャンバー２内での圧力を２Ｐａ以下にしているので、イオン化された多量の窒素が電極等の窒素イオン発生源付近に集中して、真空チャンバーの壁面に十分な量の窒素イオンが到達できなくなることを防止できる。したがって、真空チャンバーの壁面に付着した水分を十分に除去することができる。
【００６５】
また、真空チャンバー２内に窒素ガスを導入した後、真空チャンバー２に０．５Ｗ／ｃｍ２以上の高周波電力密度を有する高周波電力を印加するので、イオン化した窒素のエネルギーが小さくて真空チャンバー壁に吸着している水分等の吸着ガスが十分に脱離されないことを防止できる。また、上記真空チャンバー２内に窒素ガスを導入した後、真空チャンバー２に１５Ｗ／ｃｍ２以下の高周波電力密度を有する高周波電力を印加するので、イオン化した窒素のエネルギーが大きくてイオン化した窒素ガスが電極をスパッタし、電極等のイオン発生源から二酸化炭素等の不要なガスをたたき出してしまうことを防止できる。
【００６６】
また、上記実施形態の真空チャンバーの減圧装置によれば、窒素ガス供給手段の一例としての窒素ガス供給システム４を使用して真空チャンバー２内に窒素ガスを供給した後、窒素プラズマ発生手段の一例としての高周波電力印加システム２０で、真空チャンバー２内に供給された窒素ガスから窒素ガスのプラズマを発生させて、この窒素ガスのプラズマで真空チャンバー２の内壁に付着した吸着ガスを真空チャンバー２の内壁からたたき出すことができる。また、ベーキング手段の一例としてのベーキングパネル１７で、真空チャンバー２を高温（例えば、真空チャンバー２の壁面温度、２００℃）に昇温することによって、真空チャンバー２の内壁に付着した吸着ガスを真空チャンバー２の内壁から脱離させることができる。したがって、上記真空チャンバー２の昇温と、真空チャンバー２内での窒素ガスのプラズマの発生の相乗効果により、真空チャンバー２の内壁に付着した吸着ガスを真空チャンバー２の内壁から確実かつ迅速にたたき出して脱離させることができるので、真空チャンバー２の壁面に吸着している吸着ガスの除去を迅速かつ確実に行うことができて、真空チャンバー２内を短時間で超高真空にすることができる。
【００６７】
また、窒素ガスのプラズマによって真空チャンバー２の内壁に付着した吸着ガスを真空チャンバー２の内壁からたたき出すので、従来のスパッタする能力が強力なアルゴンガスのプラズマを使う場合と比較して、窒素ガスのプラズマを発生させるプラズマ生成用電極３から不必要な不純物をたたきだす可能性が少なくなり、スパッタ汚染を抑制することができる。また、スパッタリングの際生じる成膜による絶縁破壊等の不具合を防止できる。
【００６８】
尚、上記実施形態では、真空チャンバー２をベーキングするベーキング工程と、真空チャンバー２内に窒素ガスを導入し、この後この真空チャンバー内に導入した窒素ガスのプラズマを発生させる窒素プラズマ発生工程とを同時に行ったが、窒素プラズマ発生工程をベーキング工程に先行して行っても良い。
【００６９】
また、上記実施形態では、ＭＢＥ装置の真空チャンバー２にこの発明を適用したが、この発明の真空チャンバーの減圧方法および真空チャンバーの減圧装置を、スパッタ装置、化学気相成長（ＣＶＤ）装置、蒸着装置、イオンプレーティング装置あるいは加速器等の真空チャンバーを有するいかなる装置に適用しても良い。
【００７０】
また、この実施形態の真空チャンバーの減圧方法の水分除去効果を確認するための実験を、真空チャンバー２の壁面温度を２００℃にする条件で行ったが、この発明の真空チャンバーの減圧方法のベーキング工程を、真空チャンバーの壁面温度を例えば１６０℃等の２００℃より小さい温度にすることによって行っても良いし、この発明の真空チャンバーの減圧方法のベーキング工程を、真空チャンバーの壁面温度を例えば３００℃等の２００℃より大きい温度にすることによって行っても良い。
【００７１】
また、この実施形態の真空チャンバーの減圧装置では、ヒーター等のベーキング手段を、真空チャンバーの周りを取り囲むように配置したベーキングパネル１７で構成したが、ベーキング手段を、真空チャンバー内外に配置されて真空チャンバーを内部から昇温できる装置で構成しても良い。
【００７２】
また、この実施形態の真空チャンバーの減圧装置では、窒素プラズマ発生手段を、プラズマ生成用電極３、ＲＦ電源８およびマッチングボックス９によって構成してＲＦ電力をプラズマ生成用電極３に供給したが、窒素プラズマ発生手段を、この構成に限る必要はなく、例えば、窒素プラズマ発生手段を、プラズマ生成用電極、ＲＦ電源、直流電源およびマッチングボックスによって構成して、ＲＦ電力と直流電力とをプラズマ生成用電極に供給しても良い。
【００７３】
また、この実施形態の真空チャンバーの減圧装置では、プラズマ生成用電極３をステンレスで形成したが、プラズマ生成用電極を無酸素銅、アルミニウム、チタン、モリブデン、タンタルまたは石英等で形成しても良い。
【００７４】
【発明の効果】
以上より明らかなように、この発明の真空チャンバーの減圧方法によれば、減圧された真空チャンバー内に窒素ガスを導入し、この真空チャンバー内に導入した窒素ガスから窒素ガスのプラズマを発生させる窒素プラズマ発生工程で窒素ガスのプラズマを発生して、この窒素ガスのプラズマで、真空チャンバーの内壁に付着した吸着ガスを真空チャンバーの内壁からたたき出すことができる。また、上記減圧された真空チャンバーをベーキングするベーキング工程で、上記真空チャンバーの壁面を例えば２００℃等の高温に昇温することができ、真空チャンバーの内壁に付着した吸着ガスを真空チャンバーの内壁から除去することができる。したがって、上記窒素プラズマ発生工程とベーキング工程の相乗効果によって真空チャンバー内を短時間で超高真空にすることができる。
【００７５】
また、窒素ガスのプラズマを使って上記真空チャンバーの内壁に付着した吸着ガスを真空チャンバーの内壁からたたき出すので、従来のアルゴンガスのプラズマを使用する場合と比較して、プラズマを発生させる電極等から不必要な不純物をたたきだすことを抑制できて、スパッタリングによる絶縁部分の絶縁破壊等の不具合を防止できると共に、超高真空を達成することができる。
【００７６】
また、プラズマの発生源として安定で扱いやすくかつ安価な窒素ガスを用いるので、真空チャンバーを減圧するときのコストを低減することができる。
【００７７】
また、この発明の真空チャンバーの減圧装置は、真空チャンバーを高温に昇温して真空チャンバーの内壁に付着した吸着ガスを真空チャンバーの内壁から脱離させるベーキング手段と、窒素ガス供給手段によって真空チャンバー内に導入された窒素ガスから窒素ガスのプラズマを発生させて真空チャンバーの内壁に付着した吸着ガスを真空チャンバーの内壁からたたき出す窒素プラズマ発生手段とを備えるので、真空チャンバーの昇温と窒素ガスのプラズマの発生の相乗効果により真空チャンバーの内壁に付着した吸着ガスを真空チャンバーの内壁から確実かつ迅速に遊離させてたたき出すことができて、真空チャンバー内を短時間で超高真空にすることができる。
【００７８】
また、上記窒素ガス供給手段および上記窒素プラズマ発生手段で、真空チャンバー内に窒素ガスのプラズマを発生させ、この窒素ガスのプラズマによって真空チャンバーの内壁に付着した吸着ガスを真空チャンバーの内壁からたたき出すので、プラズマを発生させる電極等から不必要な不純物がたたきだされる可能性が少なくなり、スパッタ汚染を抑制することができる。したがって、スパッタ膜生成による絶縁部分の絶縁破壊等の不具合を防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態の真空チャンバーの減圧装置を用いた分子線エキタピシャル装置の概略構成図を示す。
【図２】真空チャンバー内の残留ガスのイオン電流値と高周波電力密度との関係を示す図である。
【図３】真空チャンバー内の残留ガスのイオン電流値と、真空チャンバーに導入する窒素ガスの圧力との関係を示す図である。
【図４】真空排気の時間と真空チャンバー内の圧力の関係を示す図である。
【符号の説明】
２　真空チャンバー
３　プラズマ生成用電極
４　窒素ガス供給システム
８　高周波電源
９　マッチングボックス
１０　高純度窒素ボンベ
１１　レギュレータ
１２　流量計
１３　精製器
１４　開閉バルブ
１５　金属配管
１７　ベーキングパネル
１８　真空ポンプ
２０　高周波電力印加システム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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