(57)【要約】【課題】乾燥して得られた、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を粉末の状態のままで、充填用気体を使用し特定の構造のフレコンに充填する方法および、上記充填されたフレコンから粉末の状態の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を排出する方法を提供する。【解決手段】乾燥工程を経て製造された水分量が１０００ｐｐｍ以下の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、水分量が６ｇ／ｍ３以下の保存充填用気体を使用して移送し、外袋部（６）と密封性材料で形成された内袋部（７）を有するフレコンに充填することを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法である。当該フレコンの底面部（３）は菊坐構造になる底面部外部外装部（９）と、排出口（２）が設けられた底面内部外装部（１０）の二重構造をしており、排出時に自重ないしは充填物の自重により排出口（２）が外にせり出し当該粉体の排出を容易にする。【選択図】  図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
乾燥工程を経て製造された水分量が１０００ｐｐｍ以下の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、水分量が６ｇ／ｍ３以下の保存充填用気体を使用して移送し、外袋部（６）と密封性材料で形成された内袋部（７）を有するフレコンに充填することを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法。
【請求項２】
上記フレコンが、
充填口（１）がある上面部と排出口（２）が設けられる底面部（３）、および吊り下げベルト（４）を有する側面部（５）がある外装部（６）と、その内部に密封性材料で形成された内袋部（７）とから形成されるフレコンであって、外装部（６）の側面部（５）には、当該フレコンが吊り下げられた時の重力方向と平行になる様な方向に側面部ベルト（８）が側面部（５）に縫製されており、さらに当該外装部（６）の底面部（３）は菊坐構造になる底面部外部外装部（９）と、排出口（２）が設けられた底面内部外装部（１０）の二重構造をしており、当該底面部外部外装部（９）と当該底面内部外装部（１０）は、フレコンが吊り下げられた時に、自重ないしは充填物の自重により排出口（２）が外にせり出すことができる様に、底面部（３）と側面部（５）接合部の周囲（１１）において底面部外部外装部（９）と底面部内部外装部（１０）とが縫製されているフレコンであることを特徴とする請求項１記載の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法。
【請求項３】
上記フレコンにおける吊り下げベルト（４）および側面部ベルト（８）が、少なくとも３本以上であり、当該フレコンを上部から見た場合、吊り下げベルト（４）が当該フレコンの中心点を通過し対角線上に交差するように、そして側面部ベルト（８）がその対角線を側面部（５）まで延長した線上の当該側面部（５）の長手方向の辺に沿って配置されて縫製されていることを特徴とする請求項１または２記載の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法。
【請求項４】
上記、内袋部（７）を形成する密封性材料が、アルミラミネート材またはアルミ蒸着材であることを特徴とする請求項１〜３に記載の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法。
【請求項５】
フレコンに充填する前の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積が０．８ｍ２／ｇ以上であることを特徴とする請求項１〜４に記載の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法。
但し、但し該比表面積は、吸着ガスに窒素を使用し、１５０℃で６０分脱気した該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、ＢＥＴ比表面積計を用いて測定したものである。
【請求項６】
上記請求項１〜５のいずれかに記載の充填方法によって充填された（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、当該フレコンから６ｋｇ／分〜３６０ｋｇ／分の速度で排出することを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の使用方法。
【請求項７】
当該フレコンを吊り下げることで、充填された（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩に、上記側面部（５）に縫い付けられている吊り下げベルト（４）を介して応力が働くようになり当該粉体を排出する請求項６記載の使用方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、乾燥して得られた、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を粉末の状態のままで、充填用気体を使用し特定の構造のフレコンに充填する方法である。さらには、上記充填されたフレコンから粉末の状態の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を排出する方法である。上記の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体、具体的には、アクリル酸アルカリ金属塩粉体および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩粉体であり当該アルカリ金属塩粉体は、各種のアクリル酸エステル誘導体および／またはメタクリル酸エステル誘導体を合成する際の原料あるいは中間体として有用である。
【０００２】
【従来の技術】
一般に（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を得る方法としては、当該粉体は、重合しやすい物質であることを考慮し、水中にてアクリル酸および／またはメタクリル酸と、アルカリ金属水酸化物あるいはアルカリ金属炭酸塩とを反応せしめてアクリル酸アルカリ金属塩および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩を含有の水溶液を得、得られた当該アクリル酸アルカリ金属塩および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩含有の水溶液を噴霧状にて熱気流体と接触せしめて水分を除去する、いわゆるスプレードライ法によって乾燥した（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を得る方法が、特許文献１、特許文献２に開示されている。
【０００３】
また、得られた（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体は、各種のアクリル酸エステル誘導体および／またはメタクリル酸エステル誘導体等を合成する際の原料あるいは中間体として有用であるが、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を用いる反応では、水の存在を好まないので、使用する（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体は水分の小さいものを用いることが必要であり、更に微粉末であることが望まれることも特許文献１に開示されている。
【０００４】
一方、一般文献１には、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体、具体的にはアクリル酸アルカリ金属塩および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩粉体は、容易に潮解する旨が記載されている。しかし、上記特許文献１や特許文献２には、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を製造する方法である噴霧乾燥方法（スプレードライ方法）に関しては、詳しい形態が記載されているが、当該粉体の製造した後の取り扱い方法や取り扱い条件、そして、得られた微粉末状態の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を充填し、使用時に効率よく排出するには具体的にどういう形状のフレコンが最適であるかに関しては何も記載されてはいない。
【０００５】
さらに説明すると、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体は非常に吸湿しやすい粉体であるので、フレコンの充填するまでに乾燥状態を維持する必要がある。また、充填後の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体が吸湿しないようにフレコンの構造を工夫する必要がある。
実際、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体は、空気中にそのまま放置すると、空気中の水分を吸収して（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の含水量が増加するばかりでなく、スプレードライ法によって得られた微粉末が空気中の水分によって粒子間にブリッジが生じて粒子径が大きくなり、最終的には、乾燥直後は微粉末であったものが部分的あるいは全体が一つの塊に成ってしまう、いわゆる、固化現象が起こる性質を有している。それゆえ、このように容易に潮解するアクリル酸、又はメタクリル酸アルカリ金属塩に代表される（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を取り扱い、保存する場合には、スプレードライ法によって得られた微粉末が再吸湿しないように厳重な管理を行なう必要がある。
【０００６】
また使用するフレコンも透湿性がなく、また防湿性が高いフレコンや、排出がうまく行える構造のフレコンを採用する必要がある。また当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の使用に適したフレコンとは、使用後容易に再利用する場合もありえる。
【０００７】
例えば特許文献３には、密封性シートであるライナーと一体型の筒状の粉体輸送用のフレキシブルコンテナーバッグ（フレコン）が開示されている。充填後の形状安定性を考慮し横ベルトの位置が工夫された構造のフレコンが記載されている。しかしその特許文献３が具体的に記載されていることは、カーボンブラックのような潮解性がほとんどない粉体をフレコンへ充填する形態であり、またそのために具体的な粉体のとりうるべき条件等に関しては記載されていない。つまり特許文献３には、潮解性を有する粉体を、充填する前にどのような条件で取扱えば潮解すことなく粉末の状態のままフレコンに充填でき、その後容易に排出できるか等の記載はされていない。
また具体的に開示されるフレコンの形状は筒状であり、具体的に記載される吊り下げベルトの位置では内部の粉体に十分に応力が伝わらない。特に最後の流出段階で応力が働きにくいので流出完了までに時間がかかると予想できる。また潮解性のある（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体に関して、充填時に使用する保存充填用気体の条件の記載がない。
【０００８】
また特許文献４には、輸送時のハンドリング性と排出性を両立した粉粒体用コンテナが開示されている。確かに、この特許文献４の底部は充填された粉体が排出しやすい様に、底部に可とう性の材料を使用し、排出時に底部が排出口に向かう下降斜面を形成するように変形する形態が記載されている。また底部が折り畳み形式になって排出時に底部が下向きに飛び出すようになっている形態が記載されている。いずれもパレット上に置いた時に安定性が保たれる構造ではある。しかし、ライナーや防湿性の内袋等の記載は一切なく、潮解性の高い（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を充填するためのフレコンの構造としては十分には記載されてはいない。
【０００９】
また、当該フレコンの上部を、牽引具を使用して上から引っ掛けるような構造の吊り下げベルトが開示されているが、このような吊り下げベルトの構造および配置では、フレコン外袋から内部の粉体に十分に応力がかからず排出しにくくなることが予想される。炭酸カルシウムや水酸化アルミのような吸湿性が低く、潮解性がない無機化合物の粉体を充填し排出することには使用できるが、潮解性の高い粉体を扱うフレコンとしては不便である。また、特許文献３と同様に、潮解性を有する粉体を、充填する前にどのような条件で取扱えば潮解すことなく粉末の状態のままフレコンに充填でき、その後容易に排出できるか等の情報も記載されていない。
特許文献５には、分離乾燥後のアクリル酸カリウム粉末をストックタンクにて乾燥気体に接触させることで、含水率が２０００ｐｐｍ以下のアクリル酸カリウムを得る技術が記載されている。実施例等では低い水分量のアクリル酸カリウムが得られているように記載されているが、実際に乾燥空気に接触させる形態として、上記特許文献の００３３段には、接触させる乾燥気体の使用量が不明でありまた参考図として記載されている工程図を見ても、乾燥気体の排出口が見当たらず、水分量が低いアクリル酸カリウムを得る乾燥条件としては十分に記載されていない。実際乾燥空気に接触させる条件が不十分であると見かけ上の水分が低くても容器に充填後保存中に塊状化する場合もあり問題である。
【００１０】
また充填される容器も防湿性の容器に充填した、としか記載されておらず（上記公報Ｐ４、００３３段）、例えば容器としてのフレコンであればどういう形状のフレコンを使用するかに関しても一切記載されていない。つまり当該特許文献では、潮解性を有する重合性粉体であるアクリル酸カリウムの充填用容器としては、フレコンを使用する形態は念頭にはおいていない様子である。
【００１１】
この様にこれまでの文献では、潮解性の高い（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体をどの様な条件で、かつ、どの様な粉体の状態のままで、どの様な構造のフレコンに充填すると保存性および取扱い性（排出性）が良好となるかに関しての具体的技術が記載されている文献はなかった。つまり、潮解性を持つ当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体をいかに排出性が良好な状態を保ち、また簡便な容器であるフレコンを使いこなしてより容易に排出することのできる技術に関しての検討はあまりなされていなかった。
【００１２】
【特許文献１】
特開昭４７−３１９２４号公報
【特許文献２】
特開昭４９−１１８２０号公報
【特許文献３】
特開２００１−３４１７９２号公報
【特許文献４】
特開２００３−２６２８３号公報
【特許文献５】
特開２００３−１２５９９号公報
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明の目的は、吸湿性の高い（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を乾燥直後の形態を保ったまま、充填用気体を使用して、排出性を考慮して特定の構造のフレコンに充填する方法を提供することにある。さらには、上記充填されたフレコンから微粉末状態の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、容易に排出する方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
かかる目的を達成するために、本発明者等は鋭意検討した結果、乾燥工程を経て製造された水分量が１０００ｐｐｍ以下の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、水分量が６ｇ／ｍ３以下の保存充填用気体中を使用し、外袋部（６）と密封性材料で形成された内袋部（７）を有するフレコンに充填することにより、粉末状態を保ったまま取扱い性のよいフレコン形態で当該粉体を使用できることを見出した。具体的には以下の構成である。
【００１５】
本発明の構成は、
乾燥工程を経て製造された水分量が１０００ｐｐｍ以下の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、水分量が６ｇ／ｍ３以下の保存充填用気体を使用して移送し、当該フレコンが外袋部（６）と密封性材料で形成された内袋部（７）を有するフレコンに充填することを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法である。
【００１６】
さらに具体的には、上記フレコンが、
充填口（１）がある上面部と排出口（２）が設けられる底面部（３）、および吊り下げベルト（４）を有する側面部（５）がある外装部（６）と、その内部に密封性材料で形成された内袋部（７）とから形成されるフレコンであって、外装部（６）の側面部（５）には、当該フレコンが吊り下げられた時の重力方向と平行になる様な方向に側面部ベルト（８）が側面部（５）に縫製されており、さらに当該外装部（６）の底面部（３）は菊坐構造になる底面部外部外装部（９）と、排出口（２）が設けられた底面内部外装部（１０）の二重構造をしており、当該底面部外部外装部（９）と当該底面内部外装部（１０）は、フレコンが吊り下げられた時に、自重ないしは充填物の自重により排出口（２）が外にせり出すことができる様に、底面部（３）と側面部（５）接合部の周囲（１１）において底面部外部外装部（９）と底面部内部外装部（１０）とが縫製されているフレコンであることを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法である。
【００１７】
さらには、
上記フレコンにおける吊り下げベルト（４）および側面部ベルト（８）が、少なくとも３本以上であり、当該フレコンを上部から見た場合、吊り下げベルト（４）が当該フレコンの中心点を通過し対角線上に交差するように、そして側面部ベルト（８）がその対角線を側面部（５）まで延長した線上の当該側面部（５）の長手方向の辺に沿って配置されて縫製されていることを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法である。
【００１８】
また、上記、外装部（６）の形状が実質的に多角柱形状になる様に縫製されている形態は充填物を排出時に当該フレコンを吊り下げたときに中の充填物により応力がかかるので好ましい構造である。
【００１９】
さらには、
上記、内袋部（７）を形成する密封性材料が、アルミラミネート材またはアルミ蒸着材であることを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法である。
【００２０】
さらには、
フレコンに充填する前の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積が０．８ｍ２／ｇ以上であることを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法である。
但し、該比表面積は、吸着ガスに窒素を使用し、１５０℃で６０分脱気した該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、ＢＥＴ比表面積計を用いて測定したものである。
【００２１】
さらには、
上記のいずれかの充填方法によって充填された（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、当該フレコンから６ｋｇ／分〜３６０ｋｇ／分の速度で排出することを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の使用方法である。
【００２２】
またより好ましい排出する速度は、１２ｋｇ／分〜１８０ｋｇ／分の速度である。より好ましくは１８ｋｇ／分〜１２０ｋｇ／分の速度である。さらに好ましくは１８ｋｇ／分〜１００ｋｇ／分の速度である。
当該フレコンを吊り下げることで、充填された（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩に、上記側面部（５）に縫い付けられている吊り下げベルト（４）を介して応力がかかるようになり当該粉体を排出する（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の使用方法である。またより好ましくは、当該粉体を７０℃以下、より好ましくは６０℃以下に温度を調整してから上記充填方法に従いフレコンに充填する工程を含む形態が好ましい。
【００２３】
【発明の実施の形態】
本発明の充填方法あるいは使用方法で使用する（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を得る方法としては、当該粉体は、重合しやすい物質であることを考慮し、水中にてアクリル酸および／またはメタクリル酸と、アルカリ金属水酸化物あるいはアルカリ金属炭酸塩とを反応せしめてアクリル酸アルカリ金属塩および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩を含有の水溶液を得、得られた当該アクリル酸アルカリ金属塩および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩含有の水溶液を噴霧状にて熱気流体と接触せしめて水分を除去する、いわゆるスプレードライ法によって乾燥した（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を使用する。
【００２４】
そして当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体が充填されるフレコンとしては、図１にその代表的な構造を示す。本発明の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法および（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の使用方法で使用するフレコンは、充填口（１）がある上面部と排出口（２）が設けられる底面部（３）、および吊り下げベルト（４）を有する側面部（５）がある外装部（６）と、その内部に密封性材料で形成された内袋部（７）とから形成されるフレコンであって、外装部（６）の側面部（５）には、当該フレコンが吊り下げられた時の重力方向と平行になる様な方向に側面部ベルト（８）が側面部（５）に縫製されており、さらに当該外装部（６）の底面部（３）は菊坐構造になる底面部外部外装部（９）と、排出口（２）が設けられた底面内部外装部（１０）の二重構造をしており、当該底面部外部外装部（９）と当該底面内部外装部（１０）は、フレコンが吊り下げられた時に、自重ないしは充填物の自重により排出口（２）が外にせり出すことができる様に、底面部（３）と側面部（５）接合部の周囲（１１）において底面部外部外装部（９）と底面部内部外装部（１０）とが縫製されているフレコンである。
【００２５】
さらに好ましくは、上記、外装部（６）の形状が実質的に多角柱形状になる様に縫製されており、上記フレコンにおける吊り下げベルト（４）および側面部ベルト（８）が、少なくとも３本以上であり、当該フレコンを上部から見た場合、吊り下げベルト（４）が当該フレコンの中心点を通過し対角線上に交差するように、そして側面部ベルト（８）がその対角線を側面部（５）まで延長した線上の当該側面部（５）の長手方向の辺に沿って配置されて縫製されているフレコンである。
【００２６】
また排出時に吊り下げられた時に、より好ましく上記側面部ベルトを介して中の充填物である（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体に応力が働き、排出されやすくするためには、上記、外装部（６）の形状が実質的に多角柱形状になる様に縫製されており、上記フレコンにおける吊り下げベルト（４）および側面部ベルト（８）が、少なくとも３本以上であり、当該フレコンを上部から見た場合、吊り下げベルト（４）が当該フレコンの中心点を通過し対角線上に交差するように、そして側面部ベルト（８）がその対角線を側面部（５）まで延長した線上の当該多角柱形状の長手方向の辺に沿って配置されて縫製されていることが好ましい。また、上記側面部ベルト（８）は、吊り下げベルト（４）からの延長であり底面部まで伸びている形態が好ましくさらに底面部外部外装部（９）に縫い付けられた状態が好ましい。また、内袋部（７）を形成する密封性材料であるが、防湿性を保有する材質であれば採用できる。具体的にはポリエチレンやＰＰ、ＰＥＴ、ＰＶＣ、アルミラミネート材やアルミ蒸着材である。アルミラミネート材またはアルミ蒸着材であることは、湿気の混入を防ぎかつ静電気が起こり難いので好ましい形態である。また当該粉体を内袋部（７）に充填し終わった時には、外界からの湿気の混入を防ぐために、内袋部（７）はヒートシールされる事が好ましい。よってヒートシール可能な材質であることが好ましい。
【００２７】
また必要に応じ、当該粉体を充填する時に発生する静電気をアースに逃がすことのできる部材が具備されていることは好ましい。例えば充填時に、その部材を介して発生する静電気を逃がすことで静電気爆発を防ぐことができる。
【００２８】
また、内袋部（７）の内側に（充填物と接触する内面側がポリエチレンやＰＰ等の熱可塑性フィルム層でその外側にアルミ材質の層やアルミ蒸着層がある二重構造以上の多層アルミラミネート材または多層アルミ蒸着材であることは好ましい形態である。上記の多層アルミラミネート材または多層アルミ蒸着材の内面側層がポリエチレンやＰＰ等の熱可塑性フィルム層であるとヒートシールが容易となるので好ましい形態である。また、上記内袋部（７）の厚みとしては、０．１ｍｍから１ｍｍの範囲の厚さが好ましい。０．１ｍｍより薄いと強度がなく当該粉体充填時や輸送時に破損しやすい。また、排出時に内袋部（７）が減圧傾向になり排出しにくくなる。また１ｍｍ以上厚くしても効果としては変わらない。
【００２９】
また、上記フレコンの底面部外部外装部（９）と密封性材料で形成された内袋部（７）とが接合されていないことにより、排出時に、内袋部を引き出すことができ、排出時に外装部（６）や内袋部（７）とに振動を加えやすく、当該粉体をより簡便に短時間で排出できるので本発明のフレコンとしては好ましい一つの形態となる。
【００３０】
上記フレコンに充填し、使用する時には、当該図４の様にホイスト等で吊り下げ、菊坐構造になる底面部外部外装部（９）と、排出口（２）が設けられた底面内部外装部（１０）の二重構造である底面部（３）、（但し図４には底面部（３）は図示していない）、を開封し、二重構造である排出口（２）が設けられた底面内部外装部（１０）が外にせり出させた状態になるように、底面部外部外装部（９）に縫い付けられた吊り下げベルト（４）からの延長であり底面部まで伸びている側面部ベルト（８）に付属する、締め具２４または２５を緩める。そして、排出時には、内袋部（７）の先端の排出口にされたヒートシールを開封し当該粉体を排出する。
【００３１】
当該フレコンから当該粉体を、６ｋｇ／分〜３６０ｋｇ／分の速度で排出することは、本発明の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の使用方法の好ましい形態である。より好ましくは、１０ｋｇ／分〜２００ｋｇ／分の速度で、さらに好ましくは１８ｋｇ／分〜１２０ｋｇ／分の速度で排出することである。
【００３２】
また、当該フレコンを吊り下げることで、充填された（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩に、上記側面部（５）に縫い付けられている吊り下げベルト（４）を介して応力がのかかるようになるので排出しやすくなりより好ましい形態である。よって、本発明で採用するフレコンにあっては、吊り下げたことで中の充填物に吊り下げベルト（４）を介して応力がかかる様な吊り下げベルト（４）の縫い付け位置を採用する事は好ましい形態である。
【００３３】
当該フレコンは充填時及び／または移送時にパレット上に置いた時の安定性が保たれるよう底面部が平面となるような構造であり、輸送時の振動により粉体が圧密された状態となっていわゆる粉体の締まり現象が見られるため、フレコンを吊り上げた直後は底部が平面状態を維持する。しかし、当該フレコンを吊り下げることで側面部（５）に縫い付けられている吊り下げベルト（４）を介して応力が働き、この粉体の締まりを崩す効果が得られる。排出口ロープ（２４）及び下部保護ロープ（２５）の結束を解くことにより自重ないしは充填物の自重によって底面部外部外装部（９）の菊座部分から排出口（２）を有する底面部内部外装部（１０）が外にせり出してくる。これにより充填物の圧密状態が崩れ排出性を向上させる。
【００３４】
このときホイスト等の吊り具によって吊り下げたフレコンを上下に揺することは圧密状態を崩す為の補助効果があると考えられるが、過度に振動を与えることは再度粉体に締まりを発生させることになり効果的でない場合がある。この状態で内袋部（７）の下端を開封した後排出口結束用ひも（２５）の結束を解き排出を開始するが、排出される粉体の流路断面積広げる意味で内袋部（７）の結束部で折りたたまれた部分を広げてやることは粉体の排出される速度を向上させるのに効果がある場合がある。
【００３５】
当該粉体の排出は速やかにかつ連続的に継続されるが、フレコン内の排出口付近でブロッキングが発生し粉体の排出される速度が低くなる場合は、フレコン下部にせり出した底面部内部外装部（１０）に外側から軽く衝撃を与えることでこれを崩すことが出来る。また、排出が進むにしたがって内袋がしぼんでくるためその全長が長くなってくるが、これを補助するために内袋部（７）を下に引っ張ることおよびこれにあわせてフレコンを上に吊り上げる操作は充填物の排出する速度を向上させる効果がある。
【００３６】
先ず（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩含有水溶液の調製は、特に限定されずに公知、周知の操作、条件が広範囲に使用可能である。例えば、アルカリ金属水酸化物の水溶液に、アクリル酸および／またはメタクリル酸を徐々に添加することによって行なわれる。
【００３７】
また、水中にアルカリ金属水酸化物の水溶液とアクリル酸および／またはメタクリル酸を同時に徐々に添加することも可能である。この際、反応釜は十分冷却し、攪拌は十分行なうことが望ましい。この反応温度は、通常は０℃から７０℃が望ましい。０℃未満の反応温度では、アルカリ金属水酸化物の水溶液あるいはアクリル酸および／またはメタクリル酸の凝固を引き起こしてしまいふさわしくない。また、７０℃を越える反応温度では、重合を引き起こしてしまうことがありふさわしくない。通常は、１０℃〜６０℃、好ましくは２０℃〜５０℃で反応を行なうことが適切である。反応系の攪拌は、水中でアルカリ金属水酸化物の水溶液あるいはアクリル酸および／またはメタクリル酸とが十分に接触できる程度にするのが望ましい。尚、反応中は重合を防止するため空気存在下（酸素存在下）で行うことが望ましい。
【００３８】
上記の本発明における、アルカリ金属塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩の他にリチウム塩、ルビジウム塩、セシウム塩を例示し得るものである。より具体的には、ナトリウム塩またはカリウム塩である。
【００３９】
上記のアクリル酸および／またはメタクリル酸には、ハイドロキノン、ハイドロキノンモノメチルエーテルの如き重合禁止剤を添加しておいても良い。本発明の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の原料となる（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩を得るために、（メタ）アクリル酸を中和する工程におけるアクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩水溶液の濃度は、通常１０〜７０重量％、好ましくは３０〜６５重量％が採用される。１０重量％より濃度が低ければ、乾燥に多量の熱が必要となり、かつ乾燥装置も大きくなるため経済的にふさわしくない。また７０重量％を越える濃度では反応が激しすぎ、重合等の不具合が発生する恐れがある。反応終点のｐＨは７〜１３程度、好ましくは、ｐＨは８〜１１程度が採用される。反応終点のｐＨが７未満であれば、残存するアクリル酸および／またはメタクリル酸が多くなり、乾燥中に重合を起こす恐れがある。一方、ｐＨが１３を越えると残存するアルカリ金属水酸化物が多くなり、アクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩を使用した反応で加水分解等の不具合を起こすことがある。
かくして、前記の如き反応によって、３０〜６５重量％の濃度のアクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩水溶液を得ることが出来る。
【００４０】
次いで、アクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩水溶液は、噴霧状にて熱気流体と接触せしめられて、水分が除去され乾燥される。熱気流体の量及び温度は、アクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩水溶液の濃度及び処理量によって適宜変更されるが、少なくとも乾燥後のアクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩の含水量が０．１％以下になる様に調整することが必要である。例えば熱気流体の温度は通常１５０℃から２５０℃、好ましくは１８０℃から２３０℃の温度が採用される。熱気流体の温度が２５０℃を越えるとアクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩が固相重合を起こすため好ましくない。熱気流体の温度が１５０℃未満となると、経済的な処理量で乾燥後のアクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩の含水量を０．１％以下にすることが困難となる。
【００４１】
また、本発明の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法が対象とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩は、粉体であってもよいし、顆粒であってもよい。なお、本発明における（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体または（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩顆粒は、具体的にはアクリル酸カリウム粉体またはアクリル酸カリウム顆粒である。
【００４２】
本発明において、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を製造する時に使用される噴霧乾燥（スプレードライ）装置としては、公知の装置が使用できる。噴霧状の水溶液と熱気流体とが並流接触するもの、向流接触するもの、一旦向流接触したのち並流接触となる形式等いずれの形式でも採用できる。また水溶液を噴霧状にする形式としては、回転円盤方式、ノズル形式のいずれの形式でも採用できる。熱気流体としては通常空気で十分であるが、窒素のような不活性気体であっても良い。また、
かくして乾燥された（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体が得られる。得られた（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体のうち、比較的大きな粒子については噴霧乾燥装置下部から回収されるが、それ以外は気流と共にサイクロンに運ばれ、ここで排ガスと分離され（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体が回収される。さらにバグフィルターを用いて回収することも可能である。また工程の中に得られた粉体を乾燥する工程が含まれていてもよい。
【００４３】
本発明で使用する、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体は、一旦貯槽に保存してからフレコンに充填することも出来るし、そのまま貯槽を経ずに当該フレコンに充填に供することも出来る。この時、噴霧乾燥工程を経て製造された水分量が１０００ｐｐｍ以下の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、水分量が６ｇ／ｍ３以下の保存充填用気体を使用してフレコンに充填する形態が好ましい。
【００４４】
また本発明で使用する（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩顆粒は、顆粒造粒装置を使用して製造することができる。具体的には、種粒子として（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体にさらに（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩の水溶液を乾燥空気と共に噴霧し粒子径を大きくすることで製造する。この（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩顆粒も必要に応じ乾燥工程を経て製造されていてもよい。もちろん本発明の充填方法および使用方法では、当該粉体と顆粒が混合状態になっていてもよい。
【００４５】
また貯槽ないしは当該フレコンへの、上記の様にして製造された（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体または（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩顆粒の移送方法としては、ベルトコンベアー、バケットエレベーター、スクリュウーコンベアー、振動コンベアー及び空気輸送等を使用することもできる。
【００４６】
なお以下は特に、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体に関しての好ましい実施形態を説明する。上記の移送の際にも、使用される搬送用気体の中の水分量も、保存充填用気体の中の水分量と同様に、６ｇ／ｍ３（標準状態）以下に維持することにより、貯槽ないしは当該フレコンへ移送後も、乾燥後の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積が、０．８ｍ２／ｇ以上を有するように調整することできる。よって、当該フレコンへの移送および充填までに、乾燥後の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積が、０．８ｍ２／ｇ以上を有するように維持することは好ましい形態である。
【００４７】
なお上記比表面積は、吸着ガスに窒素を使用し、１５０℃で６０分脱気した該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、ＢＥＴ比表面積計を用いて測定したものであり、より具体的には湯浅アイオニクス製自動ＢＥＴ比表面積計にて測定したものである。
【００４８】
また本発明の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法および（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の使用方法で使用される（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体としては、水分量が６ｇ／ｍ３以下の保存充填用気体を使用して移送されたものであり、さらに、本発明で使用される（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体としては、下記式（１）で示される噴霧乾燥工程直後の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積（Ｃ）と、本発明のフレコンに充填される直前の当該粉体の比表面積（Ｄ）の比を％で示した保持率が８０％以上であることが好ましい実施形態となる。より好ましくは保持率が８５％以上、９０％以上がより好ましい。
（Ｃ）／（Ｄ）…（１）
この比表面積を維持することで、当該フレコンに充填後も当該粉体の塊状化を防ぐことができ容易に排出させることができる。より好ましくは、フレコンに充填される直前の当該粉体の比表面積（Ｄ）と排出時の当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積（Ｅ）に関しても、以下の式（２）で示される保持率が８０％以上である形態がより好ましい。より好ましくは保持率が８５％以上、９０％以上がより好ましい。
（Ｄ）／（Ｅ）…（２）
また、より塊状化を防ぐためには、噴霧乾燥工程直後の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積（Ｃ）と、排出時の当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積（Ｅ）との関係が、以下の式（３）で示される保持率が８０％以上である形態がより好ましい。  より好ましくは保持率が８５％以上、９０％以上がより好ましい。
（Ｃ）／（Ｅ）…（３）
つまり移送操作、充填操作、貯蔵後排出操作を行った後でも、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積があまり変化しないことは好ましい形態である。具体的にはこの変化度合いは当該粉体の比表面積が変化してもせいぜい２０％未満の変化であることを示す指標である。
【００４９】
移送中の搬送用気体温度が乾燥後の熱気流体の露点未満になったり、移送中の搬送用気体の水分量が６ｇ／ｍ３（標準状態）を越えると、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体塩表面が潮解して比表面積が、０．８ｍ２／ｇ未満になり、移送中のコンベアーに（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体が付着したり、空気輸送の配管内が閉塞してしまい移送困難となる。
【００５０】
また、貯槽中においても貯槽内の保存充填用気体の水分量は６ｇ／ｍ３以下の保存充填用気体で密封することが必要である。
【００５１】
保存中の当該保存充填用気体の水分量が６ｇ／ｍ３（標準状態）を越えると、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体塩表面が潮解して比表面積が、０．８ｍ２／ｇ未満になり、貯槽中に（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体が固化し充填できなくなってしまう。
【００５２】
また、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体は、粉体の形態ではあるが分子内に二重結合を持つため、長時間高温に晒しておくと重合や分解等の自己加速分解反応が起り、重合する。その結果高温の状態で容器等に充填され保存されるとさらに蓄熱され安全に長期間保存できなくなる。また部分的に硬化が起きると二重結合を有する粉体原料としては好ましくはない。よって所定の水分量を調整した後は、充填を行う前に、冷却しておくことが好ましい。
【００５３】
一方当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体は吸湿性が高いため、移送中の搬送用気体の温度は、乾燥後の熱気流体の露点以上に加熱する必要がある。当該粉体のスプレードライ方法による乾燥条件によって、乾燥後当該粉体に含まれる、スプレードライヤーから持ち込まれる熱気流体中の水分量が変化し露点が変化する。よって当該粉体は、上記乾燥条件での露点温度に加熱することが好ましい。具体的には、当該粉体は４０℃〜１００℃、好ましくは６０℃〜１００℃、さらに好ましくは８０℃〜１００℃の温度範囲にすることが好ましい。
【００５４】
また本発明において、乾燥後当該粉体を移送あるいは搬送するときの媒体である熱気流体は保存充填用気体でもあるので、当該保存充填用気体に含まれる水分量のコントロールは、乾燥工程後に当該粉体に含まれるスプレードライヤーから持ち込まれる水分を含んだ熱気流体と、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体とをサイクロン等で分離した後に行う形態が好ましい。具体的には、当該粉体を移送中に行うことが好ましい。
【００５５】
当該粉体を乾燥する工程で使用したスプレードライヤから出てきた当該粉体は、湿った状態の気体を多く含んでいる。よって、この湿った状態の気体を輸送管に供給するときに、スプレードライヤー本体から余分な湿った状態の気体が輸送管に混入することを制限するために、スプレードライヤ本体と輸送管の間にロータリーバルブ、ダブルダンパー等が設置されている形態が好ましい。また当該輸送管と結合している側管等から乾燥空気を輸送管に導入し、輸送管内で乾燥空気と置換する形態となっていることが好ましい。上記のロータリーバルブ、ダブルダンパー等を使用することによって、当該スプレードライヤから出てくる粉体の輸送管への供給量を調製し、合わせて乾燥空気と効率よく置換することができるので好ましい実施形態となる。
【００５６】
あるいは、露点以上に加熱することで、当該湿った状態の気体を多く含んでいるスプレードライヤーから供給された粉体の相対湿度が低下し乾燥した状態の粉体となる。よって、空気輸送中は露点以上に温度を加熱する工程が併設される形態が好ましい。
【００５７】
また一方、当該粉体は、上記したように、高温でさらしておくと重合や分解等の自己加速分解反応が起こるために、雰囲気を当該保存充填用気体の水分量が６ｇ／ｍ３（標準状態）にした後は、速やかに冷却し、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の温度を６０℃以下にすることが好ましい。
【００５８】
当該粉体の冷却は、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体温度を６０℃以下にできる冷却能力を持つ装置を使用することが好ましい。具体的には、効率よく冷却するためには、当該粉体を移送あるいは搬送するときの媒体である熱気流体と当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体をサイクロン等で分離し、当該粉体を例えばスクリューコンベア等の搬送機器で移送しながら、機器周囲および／またはスクリュー自体を冷却しながら当該粉体を冷却する。もちろん、この搬送中、冷却中にも、冷却機器、搬送機器を水分量６ｇ／ｍ３（標準状態）以下の搬送・移送用気体（あるいは保存・充填用気体）で置換しておく形態が好ましい。当該粉体を６０℃以下に冷却した後、当該粉体を保存用の容器、あるいはホッパー等の貯蔵タンクに保存する。この時もまた、保存・充填用気体を水分量６ｇ／ｍ３（標準状態）以下にしておくことは好ましい形態である。
【００５９】
なお当該粉体の水分量としては、１０００ｐｐｍ以下が好ましい。さらに６００ｐｐｍ以下が好ましい。さらには５００ｐｐｍ以下である。１０００ｐｐｍを超えると、本発明で使用するフレコンの構造であっても、充填後の保存中に粉体同士の固結化、塊状化が進行しやすく、排出が困難となる。
【００６０】
保存充填用気体の条件を工夫しても、噴霧乾燥直後の比表面積および当該フレコンへの充填前後において、比表面積の維持ができなくなり、保存中に粉体に，だまが発生しやすくなる。結果として長期間の安定な保存が実現できない恐れがある。上記保存前後とは、粉体の噴霧乾燥直後の当該粉体の比表面積と、当該フレコン保存後の比表面積を維持することを意味する。より具体的には、上記で説明した式（１）、（２）および（３）の少なくともいずれかの比表面積の保持率を満たすことが好ましい形態となる。
【００６１】
また最も好ましい条件で、保存を行う場合には、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の水分量としては，３５０ｐｐｍ以下、より好ましくは３００ｐｐｍ以下、さらには２５０ｐｐｍ以下に調整されることが好ましい。最も好ましい条件を採用する場合、凝集がより発生しにくく、より安定的に長期間にわたって当該粉体の保存が可能になる。
【００６２】
また、本発明における移送あるいは保存充填用に使用した気体中に存在する水分量であるが、テストー社製の温度・湿度・露点計（型番：ＳＵ−６３５）にて、その時の温度、相対湿度を測定し、標準状態での水分量をまず換算することで求めることができる。そして搬送用気体の水分量は、当該移送あるいは輸送に使用した搬送用気体が通過する枝配管に上記測定装置のプローブを差込ことで測定する。
【００６３】
また、本発明で使用する（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の好ましい平均粒子径範囲は、好ましくは、０．１〜５００μｍである。さらに好ましくは０．５〜４００μｍである。さらに好ましくは１〜３００μｍである。最も好ましくは１０〜１００μｍである。平均粒子径が０．１μｍ未満であると粉体同士で凝集しやすくなりフレコン内で固結しやすくなる。５００μｍを超えると、当該粉体の使用条件、例えば有機溶媒への溶解性や分散性等で支障が出る場合がある。より具体的には、上記（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体のＪＩＳ  Ｋ００６９「化学製品の篩い分け試験法」の乾式篩い分け試験法に準じて測定した粒度分布が、粒子径範囲で１０６μｍより大きいものが０．１〜０．５重量％、１０６〜７４μｍのものが０．５〜５．０重量％、７４〜５３μのものが１０〜４５重量％、５３〜３２μｍのものが４０〜６５重量％、３２μｍ未満のものが１０〜３０重量％であることは良好な充填性および貯蔵性および排出性を満足するために好ましい範囲である。
【００６４】
また、本発明で使用するの粉体の形態が、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩顆粒である場合には、顆粒とは平均粒子径が０．５ｍｍ以上８ｍｍ以下のものをさすより好ましくは０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下のものである。当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩の形態が顆粒状の粉体であると、嵩比重が小さくなるので容器への充填性が良好になる。（同じ容積でもより多くの重量の粉体を充填できる。）また顆粒状であると、微粉体に比べ、湿気の影響が少なく、容器へ充填し保存した後でも塊状化が起こり難くなる。また本発明で使用するの粉体の形態が、（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩顆粒である場合には、粉体を製造する噴霧乾燥装置を公知の顆粒化装置に変更して製造する形態が好ましい。
【００６５】
【実施例】
次に、本発明の実施例について、更に具体的に説明するが、かかる説明によって本発明が限定されないことは言うまでもない。
【００６６】
（実施例１〜６、及び比較例１〜４）
まずアクリル酸カリウム５０ｗｔ％を含む水溶液は以下の様に調整した。工業用純水２１６．３ｋｇをＳＵＳ３０４で出来た攪拌機付きの反応釜に投入する。次に４８％の工業用苛性カリ水溶液を４２０．０ｋｇ投入した。次にハイドロキノンモノメチルエーテル７０ｐｐｍを含むアクリル酸を５時間掛けて滴下し、アクリル酸カリウム５０ｗｔ％を含む水溶液を調製した。この際、反応釜は、外部より冷水にて内部温度が４０℃以下になるまで冷却し、攪拌を十分行ない、アクリル酸カリウム５０ｗｔ％を含む水溶液のｐＨは最終的に９．０に調整した。
【００６７】
かくして得られたアクリル酸カリウム５０ｗｔ％を含む水溶液は、本体内を予め熱風を送入して乾燥した遠心式のスプレードライヤに下表の量を定量的に供給しておこなった。尚、実施例１，２，７及び比較例１，２は水分蒸発量１０ｋｇ／ｈｒ、実施例３〜６及び比較例３〜５は水分蒸発量７５ｋｇ／ｈｒの遠心式のスプレードライヤを用いた。（該水分蒸発量は、熱風入口温度２５０℃、出口温度１００℃を基準とする。）
サイクロン下部より得られたアクリル酸カリウムの粉体は、ロータリーバルブを用いて空気輸送管に投入された。尚、空気輸送管には、搬送用気体として下表の様に水分量を調整した空気を９０℃に加熱し、標準状態で１５ｍ３／ｍｉｎの量を流しておいた。
【００６８】
次に実施例１−１では、当該空気輸送管の粉体を、再びサイクロンで粉体ち搬送用気体に分離し、得られた粉体はスクリューフィーダーの付いた冷却器に投入され、４０℃まで冷却された。この冷却器内には、下表の空気輸送中の空気と同様に水分量を調整した空気（２５℃）を、１．５ｍ３／ｈｒ投入し、冷却器内の雰囲気を置換しておく。この様に雰囲気調製された状態の冷却器より排出された当該粉体を図１で示す構造のフレコンに２５０ｋｇ充填し、２５℃で１０日間倉庫に保存し、その後、排出実験を行った。また、それ以外の構造のフレコン、および、当該粉体の水分量の条件を変更して同様に実験を行った。参考例１は、密封性材料で形成された内袋を有するフレコンを使用したケースであるが、底部の構造が平面構造であるので、作業性が悪いことを示す参考例である。また比較例１は、水分量が多いアクリル酸カリウム粉体を充填したケースである。なお、粉体の比表面積であるが、噴霧乾燥して製造後の比表面積はいずれも０．９０−０．９５ｍ２／ｇ程度であったが、その後の移送条件等を調整して、所定の充填前の比表面積を示す様に調製したものである。実施例１−１、２−１および参考例１の充填前の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積は、０．８ｍ２／ｇ以上であった。また比表面積の維持率もいずれも８０％以上であった。しかし比較例１−１の充填前の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積が０．８ｍ２／ｇ以下であった。
【００６９】
なお以下の表１では、上記の実施例１で製造した粉体を使用し、フレコンの仕様を表記のごとく変更し、また製品充填量を表記のごとく充填し、排出テストを行った結果を示す。なお、以下の排出テストは、当該粉体を充填したフレコンを、１０日間、２５℃×６５％ＲＨの条件下で貯蔵した後で行った。なお以下表における０．８５ｍ２／ｇ等の表示は、０．８５ｍ２／ｇを示すものである。
【００７０】
【表１】
2004284634.tif 000003
【００７１】
さらに製造処方を変更し、種々の条件のアクリル酸カリウム粉体を製造し、実施例１−１に準じて充填試験および排出実験を行った。その結果を以下の表１Ａと表２Ｂに示す。また比較例の粉体は、比較例１−１と同じフレコンで実験を行ったが、いずれも、良好な充填保存結果は得られなかった。また、比較例１−１と１−２については実施例１−１と同じフレコンでも充填保存実験を行ったが、なお、上記のアクリル酸カリウムの粒度分布は、ＪＩＳ  Ｋ００６９「化学製品の篩い分け試験法」の乾式篩い分け試験法に準じて行った。粒子径範囲は、１０６μｍより大きいものが０．１〜０．５重量％、１０６〜７４μｍのものが０．５〜５．０重量％、７４〜５３μのものが１０〜４５重量％、５３〜３２μｍのものが４０〜６５重量％、３２μｍ未満のものが１０〜３０重量％であった。その結果上記実施例におけるアクリル酸カリウムの平均粒子径は４５μｍであった。
【００７２】
含水量は、カール・フィシャー法（三菱化学株式会社製  ＫＦ−０７型）にて、２５℃イ６０％Ｒ．Ｈの恒温室にて測定した。また、上記装置の容器あるはプローブは事前に十分にドライ窒素置換しており、また  滴定に使用する標準液も手順に従い予め力価を測定したものを使用した。
【００７３】
比表面積の測定では、吸着ガスに窒素を使用した。得られた、水分含有量がそれぞれ異なる様に調整された（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、測定前に１５０℃で６０分脱気後、湯浅アイオニクス製自動ＢＥＴ比表面積計にて測定した。
【００７４】
以下表２および表３に実施例１を含め、他の粉体条件の場合の実施例および比較例の結果をまとめて示す。
【００７５】
【表２】
2004284634.tif 000004
【００７６】
【表３】
2004284634.tif 000005
【００７７】
なお表３の中の＜＞では、噴霧乾燥直後とフレコン充填後のアクリル酸カリウム粉体の比表面積の保持率を示した。当該粉体の噴霧乾燥直後の比表面積を、１０日間保存後の比表面積で除した数値を％で表示したものである。
【００７８】
＜参考例１０＞
５００ｍｌのジュワー瓶に４００ｍｌのアクリル酸カリウムを入れ、断熱材の蓋をして、６０℃の空気恒温槽に入れ、試料温度が雰囲気温度に達してから自己加速分解に到るまでの誘導時間を測定するＢＡＭ蓄熱貯蔵試験（危険物輸送に関する国連勧告の試験マニュアルより、“Ｔｅｓｔ  Ｈ．４：Ｈｅａｔ  ａｃｃｕｍｕｌａｔｉｏｎ  ｓｔｏｒａｇｅ  ｔｅｓｔ”）に準じ、蓄熱貯蔵試験器（ＢＡＭ型）は、形式：ＫＲＳ−ＲＧ−６１１６（株式会社蔵持科学器械製作所製）を用いて行なった。即ち、内容積５００ｍｌのジュワー瓶に４００ｍｌの試料を入れ、蓋をした後、所定の温度に設定した空気恒温槽にセットする。試料の温度が設定温度から２℃低くなることを確認後、その温度（６０℃）で３ヶ月間、自己加速分解による発熱ピークの有無を検出する。その結果６０℃の保管条件では発熱ピークは観察されなかった。その結果、当該粉体を所定の貯蔵条件がそろえば６０℃で貯蔵することが可能になることがわかった。よって本発明では当該粉体を７０℃以下、好ましくは６０℃以下になるように冷却等してからフレコンに充填する方法が実施形態として好ましい。より好ましくは５０℃以下である。
【００７９】
＜参考比較例１＞
１３５℃の空気恒温槽に入れる以外は実施例１０と同様に行なった。この時は、６．５時間で自己加速分解による発熱ピークが認められた。
【００８０】
＜参考比較例２＞
１００℃の空気恒温槽に入れる以外は実施例１０と同様に行なった。この時は、２９．５時間で自己加速分解による発熱ピークが認められた。
【００８１】
＜参考比較例３＞
９０℃の空気恒温槽に入れる以外は実施例１０と同様に行なった。この時は、１０４時間で自己加速分解による発熱ピークが認められた。
【００８２】
＜参考比較例４＞
７５℃の空気恒温槽に入れる以外は実施例１０と同様に行なった。この時は、５００時間で自己加速分解による発熱ピークが認められた。
【００８３】
上記より、当該アクリル酸カリウム粉体の貯蔵条件としては、６０〜７０℃が貯蔵温度の上限である事がわかった。よって、本発明の保存方法における、当該粉体の好ましい温度範囲（冷却する目安）は、この蓄熱貯蔵試験器（ＢＡＭ型）を使用した測定方法によっても、好ましい温度範囲であることがわかる。
【００８４】
【発明の効果】
本発明は、乾燥工程を経て製造された水分量が１０００ｐｐｍ以下の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、水分量が６ｇ／ｍ３以下の保存充填用気体を使用して移送し、外袋部（６）と密封性材料で形成された内袋部（７）を有するフレコンに充填することを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法である。上記フレコンが、
充填口（１）がある上面部と排出口（２）が設けられる底面部（３）、および吊り下げベルト（４）を有する側面部（５）がある外装部（６）と、その内部に密封性材料で形成された内袋部（７）とから形成されるフレコンであって、外装部（６）の側面部（５）には、当該フレコンが吊り下げられた時の重力方向と平行になる様な方向に側面部ベルト（８）が側面部（５）に縫製されており、さらに当該外装部（６）の底面部（３）は菊坐構造になる底面部外部外装部（９）と、排出口（２）が設けられた底面内部外装部（１０）の二重構造をしており、当該底面部外部外装部（９）と当該底面内部外装部（１０）は、フレコンが吊り下げられた時に、自重ないしは充填物の自重により排出口（２）が外にせり出すことができる様に、底面部（３）と側面部（５）接合部の周囲（１１）において底面部外部外装部（９）と底面部内部外装部（１０）とが縫製されているフレコンであることを特徴とする請求項１記載の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の充填方法である。
【００８５】
上記構成を採用することで、吸湿性の高い（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を乾燥直後の形態を保ったまま、充填用気体を使用して、排出性を考慮して特定の構造のフレコンに充填する方法を提供することができる。さらには、上記充填されたフレコンから微粉末状態の（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、容易に排出することができる。
【００８６】
上記構成を採用することにより、吸湿性の高い（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を乾燥直後の形態を保ったまま、経済的に、容易に、安全に、且つ簡単にフレコンにて保存し移送し充填物を排出する方法を提供することができる。特に本発明で使用する条件とフレコンを採用することにより、フレコン内における当該粉体の保存中のダマや凝集物が発生せず、長期間に渡り安定的に、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を保存することが可能になる。また、製品形態として包装された当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の長期間にわたる保存後であっても、乾燥直後の粉体の状態を維持することができているので、長期間にわたった保存後でも、比表面積が変化せず、ユーザー等の使用時に効率よくフレコンから排出することができる。具体的には本発明の保存方法は、当該粉体の乾燥後の粉体の状態を維持し保存するための条件を規定したものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例で使用した代表的なフレコンの側面図である。なお底面部（３）は図示していない。
【図２】本発明の実施例で使用した代表的なフレコンを上から見たである。
【図３】本発明の実施例で使用した代表的なフレコンの底面図である。
【図４】本発明で使用するフレコンに当該粉体を充填したものをホイスト等で吊り下げた状態を示した図である。
【図５】本発明の実施例で使用した代表的なフレコンをホイスト等で吊り下げ、開封し、二重構造である排出口（２）が設けられた底面内部外装部（１０）が外にせり出した状態を拡大して示した図である。
【図６】本発明の実施例で使用した代表的なフレコンをパレット上に設置した時の図である。
【符号の説明】
１：充填口
２：排出口
３：底面部（図示してない）
４：吊り下げベルト
５：側面部
６：外装部
７：内袋部
８：側面部ベルト
９：底面部外部外装部
１０：底面内部外装部
１１：周囲
２０：投入口結束用ひも
２１：投入口菊座
２２：投入口菊座ロープ
２３：排出口結束用ひも
２４：排出口ロープ
２５：下部保護ロープ
【図１】
2004284634.tif 000006
【図２】
2004284634.tif 000007
【図３】
2004284634.tif 000008
【図４】
2004284634.tif 000009
【図５】
2004284634.tif 000010
【図６】
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