(57)【要約】【課題】実用化に適用できる性能を有し、安価で簡便にしかも大量に合成可能な窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドと、その製造方法を提供する。【解決手段】還元剤の非晶質活性化炭素（ＡＡＣ）粉末を用い、酸化珪素（ＳｉＯ）粉末を窒素ガス環境下に１３５０℃〜１４００℃の温度に加熱し、直径２０〜８０ｎｍ、長さ１〜１０μｍの窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドとする。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
直径が２０〜８０ｎｍで長さが１〜１０ミクロンであることを特徴とする窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッド。
【請求項２】
還元剤として非晶質活性化炭素（ＡＡＣ）粉末を用い、酸化硅素（ＳｉＯ）粉末を窒素ガス環境下において１３５０℃〜１４００℃に加熱することを特徴とする窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドの製造方法。
【請求項３】
還元剤の非晶質活性化炭素（ＡＡＣ）粉末が１〜１００μｍのサイズの炭素フレークからなるとともに、この炭素フレークが１〜１０ｎｍの炭素粒子により構成されていることを特徴とする請求項２に記載の窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドとその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、炭素ナノチューブが発見されて以来、多くの一次元（１Ｄ）的ナノスケール物質が合成されてきている。たとえば、ナノチューブ構造の物質として窒化ホウ素（ＢＮ）等や、ナノロッドまたはナノワイヤー構造の物質として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）等が合成されている。ところで、窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）は機械的、化学的、電子的、および耐熱性に優れた特質を有していることから、そのナノスケール物質は応用への大きな潜在力を有している。このため、たとえば、シリカと硅素（ＳｉＯ２＋Ｓｉ）の炭素加熱還元法によって窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）のナノスケール構造体を合成することがすでに報告されている（文献１）。
【０００３】
しかしながら、この方法においては、還元剤として１Ｄカーボンナノチューブが用いられているために、窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドの合成のためには高価過ぎて、現実的でなく、その応用においては限界を来すものと考えられる。このため、窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドを、実用化に適用できる性能を有するとともに、安価で簡便に、しかも大量に合成することのできる新しい方策の実現が望まれている。
【０００４】
【文献１】
Ｈａｎ  ＷＱ，  Ｆａｎ  ＳＳ，  Ｌｉ  ＱＱ，  Ｇｕ  ＢＬ，  ｚｈａｎｇ  ＸＢ，  Ｙｕ  ＤＰ，  Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，７１：２２７１−２２７３  （１９９７）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
この出願の発明は、以上のとおりの従来の技術に鑑みなされたものであり、実用化に適用できる性能を有するとともに、安価で簡便に、しかも大量に合成することのできる、新しい窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドとその製造方法を提供することを課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するものとして、この出願の発明の窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドは、直径が２０〜８０ｎｍで長さが１〜１０ミクロンであることを特徴とする。そしてその製造方法としては、さらには、還元剤として非晶質活性化炭素（ＡＡＣ）粉末を用い、酸化硅素（ＳｉＯ）粉末を窒素ガス環境下において１３５０℃〜１４００℃に加熱することを特徴とし、還元剤の非晶質活性化炭素（ＡＡＣ）粉末が１〜１００μｍのサイズの炭素フレークからなるとともに、この炭素フレークが１〜１０ｎｍの炭素粒子により構成されていることを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】
この出願の発明の窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドとその製造方法の実施の形態を以下に詳細に説明する。
【０００８】
この出願の発明の窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドは、還元剤として非晶質活性化炭素（ＡＡＣ）粉末を用い、炭素加熱還元法により、酸化硅素（ＳｉＯ）粉末を窒素ガス環境下において１３５０℃〜１４００℃、より好ましくは１３８０℃前後に加熱することにより製造される。
【０００９】
この場合、該ＡＡＣ粉末が１〜１００μｍのサイズの炭素フレークからなるとともに該炭素フレークが１〜１０ｎｍの炭素粒子からなるものがこの好ましい。
【００１０】
窒素ガスはできるだけ高純度のものが好ましいが、アルゴン等の不活性ガスが混合されていてもよい。
【００１１】
そこで、次に実施例を示し、さらに詳しく説明する。
【００１２】
【実施例】
長さが５０ｃｍ、直径１２ｃｍ、肉厚０．２５ｃｍの縦型石英管の中に、長さ７ｃｍ、外径４．５ｃｍ、内径３．５ｃｍの高純度グラファイト製の誘導加熱円筒管を設置する。この円筒管の中に、高さ２ｃｍ、直径２ｃｍのグラファイト製るつぼを入れ、るつぼの中に純度９９．９％の一酸化ケイ素粉末と非晶質活性炭を入れる。活性炭は一酸化ケイ素の上に覆うようにする。窒素雰囲気下で、１３８０℃、２時間加熱する。１３８０℃で一酸化ケイ素の粉末が蒸気化し、反応する。反応が終了した後、窒化珪素ナノロットがるつぼの底に生成した。なお、反応器は、以上の例には限定されず、炭素加熱還元法に用いられる反応器であればよい。
【００１３】
図１は、生成された窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドを透過型電子顕微鏡を用いて観察した像の写真である。図２は、（ａ）：窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドの直線状部位を透過型電子顕微鏡を用いて観察した像の写真と、（ｂ）（ｃ）：（ａ）に対応する電子線回折（ＥＤ）パターンと、（ｄ）：結晶化されていることを示す高分解能透過型電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）像の写真である。
【００１４】
そして、図３は、わん曲部位を介して隣接する直線部位の角度が１２０度であることを透過型電子顕微鏡を用いて観察した像の写真である。さらに図４は、わん曲部位について例示した高分解能透過型電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）像の写真である。
【００１５】
この出願の発明の窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドは、形状が直線部位とわん曲部位とから構成されていて、直径が２０〜８０ｎｍで、長さが概ね１０μｍ以下であることがわかる。また、図２の（ｂ）および（ｃ）の電子線回折（ＥＤ）パターンおよび高分解能透過型電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）像に示されているように、ナノロッドは良好に結晶化された単結晶体から構成されている。
【００１６】
【発明の効果】
この出願の発明によれば、実用化に適用できる性能を有するとともに安価で簡便にしかも大量に合成することができる、新しい窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドとその製造方法が提供される。機械的、化学的、電子的、および耐熱性に優れた特質を有するとともにその応用への大きな潜在力を有している窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドの広範な分野への応用が可能とされる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この出願の発明の窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドの形状の一例を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像の写真である。
【図２】（ａ）：窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドの直線状部位を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像の写真である。
（ｂ）（ｃ）：（ａ）に対応する電子線回折（ＥＤ）パターンである。
（ｄ）：窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドが結晶化されていることを示す高分解能透過型電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）像の写真である。
【図３】ナノロッドの形状が直線部位とわん曲部位から構成されるとともにわん曲部位を介して隣接する直線部位の角度が約１２０度である特徴を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像の写真である。
【図４】窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドのわん曲部位の一例を示す高分解能透過型電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）像の写真である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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