(57)【要約】【課題】流延したドープを安定して支持体から剥離することができるとともに、製造速度が４０ｍ／分以上の場合においても高品質のフィルムを製造できるフィルム製造方法を提供する。【解決手段】本発明に係るフィルム製造装置１０は、流延バンド１８からフィルム２２を剥離する剥離ロール２４が中央部２４Ａにおいて一定の径で形成されるとともに、端部２４Ｂ、２４Ｂが中央部２４Ａよりも大きな径で形成される。中央部２４Ａの幅寸法Ｗ１は、フィルム２２が接触する接触部の幅寸法Ｗ２の９０％以上になるように設定される。【選択図】　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高分子材料の溶液を支持体上に流延し、該流延した溶液をフィルムとして前記支持体から剥離して剥離ロールに接触させるフィルム製造方法において、
前記剥離ロールは、前記フィルムとの接触部における幅方向の中央部が一定の径で形成されるとともに、前記接触部における幅方向の端部が前記中央部よりも大きい径で形成され、前記中央部の幅寸法は前記接触部の幅寸法の９０％以上であることを特徴とするフィルム製造方法。
【請求項２】
前記端部と前記中央部との間に形成される段差は、０．１ｍｍ以上、且つ、前記フィルムの乾燥厚みの２００倍以下であることを特徴とする請求項１に記載のフィルム製造方法。
【請求項３】
前記剥離ロールは、前記支持体に接していた側と反対側のフィルム面に接触することを特徴とする請求項１または２に記載のフィルム製造方法。
【請求項４】
前記フィルムの製造速度が４０ｍ／分以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１に記載のフィルム製造方法。
【請求項５】
前記フィルムは、置換度２．５以上のセルロースアセテートフィルムであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１に記載のフィルム製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はフィルム製造方法に係り、特にセルロースエステルフィルムを溶液流延法によって製造するフィルム製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セルロースエステルフィルム、特にセルロースアセテートフィルムは、電子ディスプレイ用途、写真支持体用途、その他の光学用途として広く用いられている。このようなセルロースエステルフィルムは、一般的に溶液流延法で製造される。
【０００３】
溶液流延法では、まず、セルロースエステルを可塑剤、ＵＶ吸収剤、滑り剤、その他の添加剤とともに溶媒に溶かして濃厚溶液（以下、ドープと称す）とし、このドープをバンドやドラムなどの無端支持体上に流延し、流延したドープが自己支持性を持ったところで支持体から剥離して乾燥させることによってフィルムを製造する。この溶液流延法では、支持体から剥離した直後のフィルムを安定させることがフィルム製品の品質上、重要である。
【０００４】
そこで、従来は、剥離ロールを接触させることによって剥離直後のフィルムを安定させている。例えば特開２００１−１９８９３３号公報には、支持体から剥離したフィルムに対し、ロール径が中央に向かって減少する鼓型の剥離ロールを支持体側から接触させる方法が記載されている。この方法によれば、剥離直後のフィルムの両端が折れることを防止することができ、フィルムの搬送を安定させることができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、溶液流延法では、フィルムの製造速度を上げるほど、剥離直後の残留溶媒量が多くなってフィルムが柔らかくなるため、フィルムが不安定になるという問題がある。特に、製造速度が４０ｍ／分を超える場合には、この現象が顕著になり、剥離直後のフィルムの幅方向の端部にツレ変形が発生するという問題が生じる。このツレ変形は剥離ロール上で固定化され、図５に示す短い皺１の変形群を発生する原因となる。
【０００６】
また、特開２００１−１９８９３３号公報に記載された鼓型の剥離ロールは形状が複雑であるため、精度良く加工することが非常に困難であり、加工コストがかかるという問題がある。さらに鼓型の剥離ロールを用いた場合は、支持体からフィルムが剥離する剥離点が中央になるほど上昇するため、フィルムの中央部が不安定になり、フィルムを製造できなくなるおそれがある。
【０００７】
本発明はこのような事情に鑑みて成されたもので、流延したドープを安定して支持体から剥離することができるとともに、製造速度が４０ｍ／分以上の場合においても高品質のフィルムを製造できるフィルム製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は前記目的を達成するために、高分子材料の溶液を支持体上に流延し、該流延した溶液をフィルムとして前記支持体から剥離して剥離ロールに接触させるフィルム製造方法において、前記剥離ロールは、前記フィルムとの接触部における幅方向の中央部が一定の径で形成されるとともに、前記接触部における幅方向の端部が前記中央部よりも大きい径で形成され、前記中央部の幅寸法は前記接触部の幅寸法の９０％以上であることを特徴としている。
【０００９】
請求項１に記載の剥離ロールによれば、フィルムとの接触部における幅方向の端部が中央部よりも大きな径で形成されているので、剥離ロールに接触したフィルムが外側に引っ張られながら搬送される。これにより、フィルムの端部を安定させることができ、フィルムの端部に皺が発生することを防止できる。また、請求項１に記載の発明によれば、接触部の幅寸法の９０％以上を占める中央部が一定の径で形成されているので、フィルムは中央部の剥離状態が安定する。これにより、フィルム全体が安定するので、４０ｍ／分以上の製造速度においても高品質のフィルムを製造することができる。
【００１０】
上述した剥離ロールは単純な形状であるので、簡単に加工することができる。したがって、剥離ロールを低コストで製造することができる。
【００１１】
また、剥離ロールは、端部と中央部との間に形成される段差が、０．１ｍｍ以上、且つフィルムの乾燥厚みの２００倍以下であることが好ましい。段差がこの範囲の大きさであれば、フィルムの端部に皺が発生することを確実に防止できるとともに、段差によって新たな不具合が発生すること、例えばフィルムの中央部に皺が発生することを防止できる。
【００１２】
また、剥離ロールは、支持体に接していた側と反対側のフィルム面に接触させることが好ましい。剥離直後のフィルムは、支持体に接していた側にカールしやすいので、その反対側から上記の形状の剥離ロールを接触させればフィルム全体が剥離ロールに接触しやすくなり、フィルムをより安定させることができる。
【００１３】
本発明は請求項５に記載の如く、置換度２．５以上のセルロースアセテートフィルムの製造に適している。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下添付図面に従って本発明に係るフィルム製造方法の好ましい実施の形態について説明する。
【００１５】
図１は本発明のフィルム製造装置１０を示す概略図である。
【００１６】
同図に示すようにフィルム製造装置１０は、バンドゾーン１２と乾燥ゾーン１４とから構成されている。
【００１７】
バンドゾーン１２には、一対の支持ローラ１６、１６と、流延バンド（支持体に相当）１８と、流延ダイ２０とが設けられている。一対の支持ローラ１６、１６のうちの少なくとも一方は、不図示の駆動装置に接続されている。流延バンド１８は、ステンレス板などによって無端状に形成され、一対の支持ローラ１６、１６に巻き掛けられている。したがって、支持ローラ１６を回転駆動することによって、流延バンド１８を一対の支持ローラ１６、１６間で周回走行させることができる。
【００１８】
流延ダイ２０は流延バンド１８の上方に設けられており、この流延ダイ２０にセルロースエステルのドープが供給される。ドープは、例えばセルロースエステルを可塑剤、ＵＶ吸収剤、滑り剤、その他の添加剤とともに溶媒に溶かして調製され、流延ダイ２０から流延バンド１８上に一定厚さで流延される。流延されたドープは流延バンド１８とともに搬送され、その搬送中に流延バンド１８と反対側の面（以下、エア面と称す）から有機溶媒が蒸発する。そしてドープが自己支持性を持ったところで、フィルム２２として流延バンド１８から剥離される。
【００１９】
剥離されたフィルム２２は、まず、剥離ロール（剥離後のフィルム２２に最初に接触するロール）２４に接触し、次いで、ガイドロール２６、２７、２８に順に接触する。その際、剥離ロール２４、及びガイドロール２６、２８は、エア面に接触し、ガイドロール２７は、流延バンド１８に接していた側の面（以下、支持体面と称す）に接触する。剥離ロール２４、及びガイドロール２６〜２８を上記の如く接触させることによってフィルム２２を安定させることができる。接触後のフィルム２２はテンター乾燥装置３０に導入され、幅方向の端部がクリップやピンなどで保持される。そして張力が付与された状態で搬送されて乾燥される。
【００２０】
テンター乾燥装置３０で乾燥されたフィルム２２は、乾燥ゾーン１４に送られる。乾燥ゾーン１４の内部は、５０〜１５０℃の温度範囲に制御されており、この乾燥ゾーン１４に送られたフィルム２２は、複数のローラ３２、３２…に巻き掛けられて均一に乾燥される。乾燥後のフィルム２２は、巻き取り機３４に巻き取られる。
【００２１】
なお、上述した実施の形態は支持体として流延バンド１８を使用したが、流延ドラムを使用してもよい。すなわち、表面がクロムメッキなどによって円滑になっているドラムを回転させながら、その表面にドープを流延してもよい。
【００２２】
次に本発明の特徴部分である剥離ロール２４について説明する。
【００２３】
図２に示すように、剥離ロール２４は、幅方向の中央部２４Ａと、その両外側に設けられた端部２４Ｂ、２４Ｂとから構成される。中央部２４Ａは一定の径で形成されており、端部２４Ｂは、中央部２４Ａよりも大きな径で形成されている。このため、端部２４Ｂと中央部２４Ａとの間には、段差が形成されている。段差は、大きさＨが小さいと、端部２４Ｂの径を大きくしたことによる皺防止効果が得られにくくなり、大きさＨが大きいと、段差の部分の影響によって新たな皺が発生するおそれがある。このため、段差の大きさＨは、０．１ｍｍ以上、且つフィルム２２の乾燥膜厚の２００倍以下が好ましく、より好ましくは０．５ｍｍ以上、且つフィルム２２の乾燥膜圧の１００倍以下がよい。なお、フィルムの厚みは、特に限定されるものではないが、完成膜厚が１２５μｍ以下の場合に特に膜剛性が低くなって変形が固定し易いので好ましい。フィルムの厚みは完成膜厚８５μｍ以下がより好ましく、６５μｍ以下がさらに好ましい。
【００２４】
中央部２４Ａと端部２４Ｂとの間には、所定角度（例えば４５°）のテーパ２４Ｃが設けられ、剥離ロール２４の径が徐々に変化することが好ましい。これにより、中央部２４Ａと端部２４Ｂとの間のフィルム２２が応力集中によって折れ曲がることを防止できる。なお、中央部２４Ａと端部２４との間の形状はテーパ２４Ｃに限定されるものではなく、例えば図３に示すような円弧形状であってもよい。また、中央部２４Ａと端部２４Ｂとの間にテーパ２４Ｃがない剥離ロール２４であってもよい。
【００２５】
中央部２４Ａの幅寸法Ｗ１は、フィルム２２が接触する接触部の幅寸法Ｗ２に対し、Ｗ２の９０％以上になるように設定されている。これにより、フィルム２２は９０％以上が中央部２４Ａに接触しながら搬送される。なお、中央部２４Ａの幅寸法Ｗ１は、９５％以上がより好ましく、９７％以上がさらに好ましい。
【００２６】
上述した剥離ロール２４は回転自在に支持されており、搬送中のフィルム２２が接触することによって従動して回転する。なお、剥離ロール２４にモータなどの駆動装置（不図示）を接続することによって、剥離ロール２４を回転駆動するようにすることが好ましい。
【００２７】
次に上記の如く構成された剥離ロール２４の作用について説明する。
【００２８】
流延バンド１８上に流延されたドープは、ドープ中の有機溶媒がフィルム２２のエア面側から蒸発することによって乾燥される。したがって、流延バンド１８の走行速度を大きくして乾燥時間を短くすると、フィルム２２に残留する溶媒量が多くなり、剥離時のフィルム２２が柔らかくなる。このため、剥離時のフィルム２２は不安定であり、端部に皺が発生しやすい状態である。この状態のフィルム２２を剥離ロール２４に接触させると、剥離ロール２４の端部２４Ｂにおける周速が中央部に比べて速いために、フィルム２２は両外側に引っ張られながら搬送される。これにより、剥離直後のフィルム２２を安定させることができ、特にその両端部を安定させることができる。なお、端部２４Ｂに接触したフィルム２２の端部は、耳部として後工程で切断され、除去される。
【００２９】
また、剥離ロール２４は中央部２４Ａが一定の径で形成されているので、この中央部２４Ａに接触するフィルム２２の中央部の引取速度が遅くなることがない。したがって、剥離直後のフィルム２２はその中央部が安定する。さらに、中央部２４Ａの幅寸法Ｗ１が接触部の幅寸法Ｗ２の９０％以上であるので、フィルム２２は製品となる部分（すなわち、後工程で耳部として切除される１０％以下の端部を除く部分）において非常に高い品質が得られる。
【００３０】
このように本実施の形態の剥離ロール２４を用いれば、剥離直後のフィルム２２を安定させることができる。したがって、４０ｍ／分以上の製造速度においても、皺のない高品質のフィルム２２を製造することができる。こうして製造した高品質のフィルム２２は、電子ディスプレイ用途の他、写真用支持体やその他の一般的な光学用途に好ましく使用することができる。
【００３１】
なお、上述した実施の形態における剥離ロール２４は中央部２４Ａと端部２４Ｂとを一体的に形成しても、或いは別々の部材で形成してもよい。例えば図４に示すように、円柱状のロール３６にリング状部材３８、３８を外嵌させることによって剥離ロールを形成してもよい。この場合、リング状部材３８、３８の間隔を調整することによって、中央部の幅寸法Ｗ１を調節することができ、様々な幅寸法のフィルム２２に対応することができる。また、外径サイズの異なるリング状部材３８を取り付けることによって、中央部と端部との段差の大きさＨを簡単に変更することもできる。なお、リング状部材３８の代わりにテープを重ね巻きしてもよい。この場合には、テープの巻き数によって簡単に段差の大きさＨを変更することができる。
【００３２】
また、剥離ロール２４の端部２４Ｂの形状は上述した実施の形態に限定されるものではなく、中央部２４Ａよりも外側に突出していればよい。したがって、端部２４Ｂの表面にフィルム２２との摩擦を大きくするような加工、例えばディンプル加工や溝加工を施してもよい。これにより、端部２４Ｂがフィルム２２を引っ張る力が大きくなるので、フィルム２２の皺をより確実に防止することができる。
【００３３】
上述した実施の形態において、ガイドロール２６〜２８のうちの少なくとも一つを剥離ロール２４と同様に形成してもよい。すなわち、フィルム２２との接触部の９０％以上を成す幅方向の中央部を一定の径で形成し、その両側の端部を中央部よりも大きな径で形成してもよい。これにより、剥離してからテンター乾燥装置３０に導入されるまでのフィルム２２を安定させることができる。
【００３４】
なお、剥離ロール２４に接触する際のフィルム２２の残留溶媒量は４０〜１２０質量％であることが好ましく、これによって、フィルム２２の品質をより向上させることができる。
【００３５】
【実施例】
セルロースアセテート（置換度２．８）が８９．３重量％、トリフェニルフォスフェートが７．１重量％、ビフェニルジフェニルフォスフェートが３．６重量％から成る固形分１００重量部に対し、ジクロルメタン９２重量％、メタノール８重量％から成る混合溶媒を適宜添加し、攪拌溶解してドープを調製した。ドープの固形分濃度は１９．５％であった。このドープを濾紙（東洋濾紙（株）製、♯６３）にて濾過した後、さらに焼結金属フィルタ（日本精線（株）製０６Ｎ、公称孔径１０μｍ）で濾過し、さらにメッシュフィルタ（日本ポール（株）製ＲＭ、公称孔径４５μｍ）で濾過した。
（実施例１）
上記のドープを図１と同様のフィルム製造装置で流延した。そして、流延したドープが自己支持性を持つまで熱風乾燥した後、フィルムとして剥離し、このフィルムを剥離ロール、ガイドロールなどの４本のロールを介してテンター式乾燥機に導入した。その際、流延バンドの移動速度は４５ｍ／分であった。また、剥離ロールとして、フィルムが接触する部分の両端にテープを重ね貼りし、１ｍｍ高の段付き部分を形成したものを使用した。また、フィルムの端部が１５ｍｍずつ剥離ロールの端部に接触するようにした。なお、剥離ロール上でのフィルムの幅は、約１５５０ｍｍであった。
【００３６】
テンター式乾燥機に導入したフィルムは、さらにロール乾燥ゾーンで十分に乾燥し、フィルムとして巻き取った。フィルムの膜厚は７９μｍであった。なお、完成フィルム幅は工程内で両端を切り落とし、１３３６ｍｍに調整した。
（実施例２）
バンド移動速度を３５ｍ／分とし、実施例１と同様にフィルムを製造した。
（比較例１）
剥離ロールとして円柱状のロール（すなわち、中央部と端部が同じ径で形成されたロール）を使用し、実施例１と同様にフィルムを製造した。
（比較例２）
剥離ロールとして円柱状のロール（すなわち、中央部と端部が同じ径で形成されたロール）を使用し、実施例２と同様にフィルムを製造した。
（比較例３）
剥離ロールとしてコンケーヴ形状（中央部になるほど径の小さい形状）のロールを使用し、実施例１と同様にフィルムを製造した。この比較例３では、幅方向の中央部において流延バンドからフィルムが剥離する剥離点が上昇したため、工程の維持が難しくなり、フィルム製造を中止した。
【００３７】
上記の如く製造した実施例１、２及び比較例１、２のフィルムを黒色布を張った検査台上に拡げ、蛍光灯下の変形の有無を目視にて検査した。そして、ツレ変形が集団で発生している個数を「皺状変形群」としてカウントし、評価を行った。この結果を以下の表１に示す。なお、同表の判定では、○…良好、△…若干の不具合あり、×…不具合あり、とした。
【表１】
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表１に示すように、実施例１、２では、皺状変形群が検出されず、良好な平面性であった。一方、比較例においては、皺状変形群が検出され、特に４０ｍ／分以上で製造した比較例１は使用に耐えないものであった。
【００３８】
【発明の効果】
以上説明したように本発明に係るフィルム製造方法によれば、幅方向の中央部が一定の径で形成されるとともに、その中央部よりも端部が大きな径で形成されている剥離ロールを接触させるので、剥離直後のフィルムを安定させることができる。これにより、４０ｍ／分以上の製造速度においても高品質のフィルムを製造することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るフィルム製造装置を示す構成図
【図２】剥離ロールを示す正面図
【図３】図２と異なる剥離ロールの特徴部分を示す正面図
【図４】図２と異なる剥離ロールを示す正面図
【図５】従来方法で製造したフィルムを示す図
【符号の説明】
１０…フィルム製造装置、１２…バンドゾーン、１４…乾燥ゾーン、１６…支持ローラ、１８…流延バンド、２０…流延ダイ、２２…フィルム、２４…剥離ロール、２６…ガイドロール、３０…テンター乾燥装置、３２…ローラ、３４…巻き取り機
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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