(57)【要約】【課題】Ｘ線検出器に非常に強いＸ線が入ることを確実に防止できるＸ線分析装置を提供する。【解決手段】Ｘ線源４からのＸ線をその強度を弱めて通過させるＸ線吸収部材４７ａ〜４７ｂと、そのＸ線吸収部材をＸ線光路Ｘ０上に置く状態と置かない状態４６ａとを選択的に実現するアッテネータ４１と、ダイレクトビームストッパ３８をＸ線光路Ｘ０上の位置とそこから退避する退避位置との間で移動させる機構と、Ｘ線吸収部材４７ａ等とダイレクトビームストッパ３８とを連動して移動させる制御装置５６とを有するＸ線分析装置１である。ダイレクトビームストッパ３８が開いたときは、それに連動してＸ線吸収部材４７ａ等をＸ線光路Ｘ０上に配置する。Ｘ線源４のダイレクトビームがＸ線検出器１５に入るのを確実に防止する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線を発生するＸ線源と、
Ｘ線をその強度を弱めて通過させるＸ線減衰要素と、
該Ｘ線減衰要素をＸ線光路上に置く状態と置かない状態とを選択的に実現するＸ線強度調節手段と、
分析する試料を保持する試料支持手段と、
前記Ｘ線源から出たダイレクトビームの進行を阻止するダイレクトビームストッパと、
該ダイレクトビームストッパをＸ線光路上の位置とそこから退避する退避位置との間で移動させるストッパ位置調節手段と、
前記Ｘ線源から見て前記ダイレクトビームストッパの後方位置に配置されるＸ線検出手段と、
前記Ｘ線減衰要素と前記ダイレクトビームストッパとを連動して移動させる制御手段と
を有することを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
請求項１において、
前記制御手段はＸ線測定を行うための制御形態である測定モードを有し、
該測定モードにおいて前記制御手段は、前記ダイレクトビームストッパをＸ線光路上に置き、それに連動して前記Ｘ線減衰要素を退避位置に置く
ことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項３】
請求項２において、
前記制御手段はＸ線光学系のセッティングを行うための制御形態であるセッティングモードを有し、
このセッティングモードにおいて前記制御手段は前記Ｘ線減衰要素をＸ線光路上に置く
ことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項４】
請求項２において、
前記制御手段はＸ線が出ているかどうかをチェックするための制御形態であるＸ線モニタモードを有し、
該Ｘ線モニタモードにおいて前記制御手段は、前記ダイレクトビームストッパを退避位置に置き、それに連動して前記Ｘ線減衰要素をＸ線光路上に置く
ことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項５】
請求項１において、
前記Ｘ線源からＸ線を放出する状態とＸ線を遮蔽する状態とを選択するＸ線シャッタを有し、
前記制御手段は、前記Ｘ線減衰要素と前記ダイレクトビームストッパとが共にＸ線光路上に無いときに前記Ｘ線シャッタがＸ線を遮蔽する状態になるように連動させる
ことを特徴とするＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線を用いて試料の構造等を分析するＸ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線分析装置は、一般に、試料に照射するＸ線を発生するＸ線源と、試料から発生するＸ線、例えば回折Ｘ線や散乱Ｘ線等を検出するＸ線検出器とを有する。このＸ線分析装置において、Ｘ線源から放出されたＸ線が直接にＸ線検出器に入ること、すなわちダイレクトビームがＸ線検出器に入ることを防止するために、Ｘ線検出器の直前位置にＸ線の進行を阻止する部材、いわゆるダイレクトビームストッパを配置することが知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
また、Ｘ線光学系を構成する複数の要素の互いの位置関係を調節する作業、いわゆるアライメント作業又はセッティング作業のときに、Ｘ線検出器に強いＸ線が入って当該Ｘ線検出器を損傷させることを防止するために、Ｘ線の強度を弱める部材、例えばＸ線吸収板をＸ線光学系の中に配置することも知られている（例えば、特許文献２参照）。
【０００４】
上記のダイレクトビームストッパは、Ｘ線測定中、Ｘ線光路上に配置される。しかし、セッティング作業の際には、ダイレクトビームストッパはＸ線光路上から退避させられることがある。また、上記のＸ線吸収板は、セッティング作業時にはＸ線光路上に配置される必要があるが、Ｘ線測定中にはＸ線光路上から外されることが必要である。このように、ダイレクトビームストッパやＸ線吸収板等といった要素は、必要に応じて、それらを選択する必要がある。
【０００５】
【特許文献１】
特開平７−５５７２７号公報
【特許文献２】
特開平３−２１８４４９号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のＸ線分析装置においては、上記ダイレクトビームストッパの位置と上記Ｘ線吸収板の位置は、それぞれ独自に変化されるようになっていて、互いに連動するものではなかった。従って、場合によっては、Ｘ線検出器にダイレクトビームや非常に強いＸ線が入ってしまい、当該Ｘ線検出器を損傷するおそれがあった。
【０００７】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、Ｘ線検出器に非常に強いＸ線が入ることを確実に防止できるＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
（１）上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線分析装置は、Ｘ線を発生するＸ線源と、Ｘ線をその強度を弱めて通過させるＸ線減衰要素と、該Ｘ線減衰要素をＸ線光路上に置く状態と置かない状態とを選択的に実現するＸ線強度調節手段と、分析する試料を保持する試料支持手段と、前記Ｘ線源から出たダイレクトビームの進行を阻止するダイレクトビームストッパと、該ダイレクトビームストッパをＸ線光路上の位置とそこから退避する退避位置との間で移動させるストッパ位置調節手段と、前記Ｘ線源から見て前記ダイレクトビームストッパの後方位置に配置されるＸ線検出手段と、前記Ｘ線減衰要素と前記ダイレクトビームストッパとを連動して移動させる制御手段とを有することを特徴とする。
【０００９】
このＸ線分析装置によれば、Ｘ線減衰要素とダイレクトビームストッパとを連動して移動させることができるので、一方をＸ線光路上から外れる位置へ退避させるときには、それに連動させて他方を自動的にＸ線光路上へ置くことができる。これにより、Ｘ線光路に沿って進行するＸ線は、必ず、Ｘ線減衰要素又はダイレクトビームストッパのいずれかに当ることになる。それ故、Ｘ線光路上にＸ線検出器が配設される場合でも、そのＸ線検出器に強度の強いＸ線が入ることを確実に防止できる。
【００１０】
（２）  上記構成のＸ線分析装置において、前記制御手段はＸ線測定を行うための制御形態である測定モードを有し、この測定モードにおいて前記制御手段は、前記ダイレクトビームストッパをＸ線光路上に置き、それに連動して前記Ｘ線減衰要素を退避位置に置くことができる。
【００１１】
測定モードにおいては、Ｘ線源から放出されるＸ線を試料に照射し、そのときに試料から発生するＸ線、例えば散乱Ｘ線をＸ線検出器によって検出する。このとき、ダイレクトビームストッパをＸ線光路上に置いておけば、Ｘ線検出器にダイレクトビームが当ってＸ線検出器が損傷することを防止できる。また、このとき、Ｘ線減衰要素はＸ線光路から外れる位置へ自動的に退避するので、試料へ照射されるＸ線が弱められることはない。
【００１２】
（３）  上記構成のＸ線分析装置において、前記制御手段はＸ線光学系のセッティングを行うための制御形態であるセッティングモードを有し、このセッティングモードにおいて前記制御手段は前記Ｘ線減衰要素をＸ線光路上に置くことができる。この場合、制御手段は、ダイレクトビームストッパの位置に関係なく、必ず、Ｘ線減衰要素がＸ線光路上に入っているようにすることが望ましい。
【００１３】
セッティングとは、Ｘ線分析装置に含まれる複数のＸ線光学要素、例えば、スリット、コリメータ等をＸ線光路に対して所定の位置に合わせることにより、Ｘ線測定を正常に行うことができるようにするための作業のことである。この作業は、アライメントと呼ばれることもある。
【００１４】
このセッティングを行う場合に、上記のようにＸ線減衰要素をＸ線光路上に配置すれば、強度が弱められたＸ線を用いて各Ｘ線光学要素の位置合わせを行うことができる。また、ダイレクトビームストッパをＸ線光路から外れる位置へ退避させておけば、強度が弱められたＸ線がダイレクトビームストッパによって誤って除去されることを防止できる。
【００１５】
（４）  上記構成のＸ線分析装置において、前記制御手段はセッティングを行うための制御形態であるセッティングモードを有し、このセッティングモードにおいて前記制御手段は、前記ダイレクトビームストッパを退避位置に置き、それに連動して前記Ｘ線減衰要素をＸ線光路上に置くか、あるいは、前記ダイレクトビームストッパをＸ線光路上に置き、それに連動して前記Ｘ線減衰要素をＸ線光路上に置くことができる。
【００１６】
セッティングモード時に、ダイレクトビームストッパを退避位置に置き、それに連動してＸ線減衰要素をＸ線光路上に置くという制御を行えば、上記の通りに、Ｘ線減衰要素によって強度が弱められたＸ線を用いてセッティングを行うことができる。
【００１７】
また、このセッティングモード時に、ダイレクトビームストッパをＸ線光路上に置き、それに連動してＸ線減衰要素をＸ線光路上に置くように、すなわち両方をＸ線光路上に置くという制御を行えば、ダイレクトビームストッパそれ自体が正規の位置にセットされているかどうか、すなわちダイレクトビームストッパに関するセッティングを行うことができる。
【００１８】
（５）  上記構成のＸ線分析装置において、前記制御手段はＸ線が出ているかどうかをチェックするための制御形態であるＸ線モニタモードを有し、該Ｘ線モニタモードにおいて前記制御手段は、前記ダイレクトビームストッパを退避位置に置き、それに連動して前記Ｘ線減衰要素をＸ線光路上に置くことができる。
【００１９】
Ｘ線減衰要素をＸ線光路上に置いて、そのＸ線光路に沿って進行するＸ線の強度を弱めると共に、ダイレクトビームストッパをＸ線光路から外れる位置へ退避させれば、強度を弱められた上記のＸ線をＸ線光路上に配置したＸ線検出器によって検出できるか、あるいは検出できないかによって、Ｘ線が出ているか、あるいは出ていないかを判定できる。
【００２０】
（６）  上記構成のＸ線分析装置は、前記Ｘ線源からＸ線を放出する状態とＸ線を遮蔽する状態とを選択するＸ線シャッタを有することが望ましい。そしてこの場合、前記制御手段は、前記Ｘ線減衰要素と前記ダイレクトビームストッパとが共にＸ線光路上に無いときに前記Ｘ線シャッタがＸ線を遮蔽する状態になるように連動させることが望ましい。このように、Ｘ線減衰要素及びダイレクトビームストッパに加えて、Ｘ線シャッタの開閉動作も連動させるようにすれば、過剰な強度のＸ線が誤ってＸ線検出器に入ってしまうことを、より一層確実に防止できる。
【００２１】
（７）  上記構成のＸ線分析装置は、前記Ｘ線源と前記ダイレクトビームストッパとの間に設けられると共にその内部に試料が置かれるＸ線光学系と、前記Ｘ線源から見て前記ダイレクトビームストッパの後方位置に配置されるＸ線検出手段とを有することができる。そしてその場合、前記Ｘ線光学系はＸ線光路を中心とする小角領域において前記試料から発生する散乱Ｘ線を検出できる光学系によって構成できる。
【００２２】
この構成のＸ線分析装置は、一般に、小角散乱装置と呼ばれるＸ線分析装置である。この小角散乱装置は、広角ゴニオメータでは測定できない角度領域、すなわち、試料へ入射するＸ線の中心から０．０８°〜４．５°程度の角度領域、いわゆる小角領域内に発生するＸ線、例えば散乱Ｘ線を測定する。
【００２３】
このような小角領域内に発生するＸ線を認識できるようにするため、換言すれば、小角領域内における分解能を高めるため、小角散乱装置では、広角領域を測定範囲とする一般的なＸ線回折装置とは異なった構造、例えば、▲１▼試料へ入射するＸ線を非常に狭い平行ビームに絞ったり、▲２▼スリットから発生する不要な寄生散乱線が試料へ入射することを防止するために多数の、例えば３つのスリットを長い光路長の中に配設したり、▲３▼Ｘ線源からＸ線検出器にいたるＸ線通路を真空状態に保持したり、▲４▼試料からＸ線検出器に至る長さ、いわゆるカメラ長を非常に長くとる、等といった種々の構成が採用される。
【００２４】
この小角散乱装置によれば、広角Ｘ線分析装置では測定できない、長周期構造を有する物質、例えば有機化合物、における分子構造の違いをＸ線回折図形の違いによって捉えることができる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明をＸ線分析装置の一例である小角散乱装置に適用した場合を例に挙げて説明する。なお、この実施形態は本発明の一例であって、本発明を限定するものではない。
【００２６】
図１は、本発明の一実施形態である小角散乱装置１を示している。この小角散乱装置１は、Ｘ線源４を備えたＸ線管６と、Ｘ線源４から発生したＸ線を１つの焦点に収束させるＸ線集光手段としてのコンフォーカルミラー７と、第１スリット８と、第２スリット９と、第３スリット１１と、試料支持装置１２と、Ｘ線検出手段としての２次元Ｘ線検出器１３と、Ｘ線検出手段としての０次元Ｘ線検出器１５とを有する。
【００２７】
Ｘ線源４は、例えば、通電によって発熱するフィラメント（図示せず）と、そのフィラメントに対向して配置されたターゲット（図示せず）とによって構成できる。フィラメントとターゲットとの間には所定の電圧、いわゆる管電圧が印加される。フィラメントに所定の電流を流すと当該フィラメントが発熱して熱電子が放出され、この熱電子が上記の管電圧によって加速されてターゲットの表面に衝突し、この衝突領域からターゲットの材質に対応した波長のＸ線が発生する。ターゲットの表面において電子が衝突する領域がＸ線焦点である。
【００２８】
Ｘ線管６はＸ線を外部へ放出するための窓（図示せず）を有しており、その窓の所にはＸ線シャッタ５７が設けられる。このＸ線シャッタ５７はＸ線源４から出たＸ線の進行を許容する開状態と、そのＸ線の進行を遮蔽する閉状態とを選択することができるシャッタ機構を有している。このシャッタ機構にいずれの状態を選択させるかは、制御装置５６によって制御される。
【００２９】
この制御装置５６は、単独の制御回路によって構成することもできるし、あるいは、小角散乱装置１の全体の制御を行う制御回路の一部として構成することもできる。また、制御装置５６は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  Ｕｎｉｔ）、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ  Ａｃｃｅｓｓ  Ｍｅｍｏｒｙ）、ＲＯＭ（Ｒｅａｄ  Ｏｎｌｙ  Ｍｅｍｏｒｙ）、記憶媒体等を含んで構成されるコンピュータシステムによって構成することもできるし、あるいは、コンピュータを含まないシーケンス回路を用いて構成することもできる。
【００３０】
第２スリット９と第３スリット１１との間にはＸ線強度調節手段としてのアッテネータ４１が配設される。また、試料支持装置１２には試料ホルダ４２が装着できるようになっており、その試料ホルダ４２に測定対象である試料Ｓが取り付けられる。
【００３１】
本実施形態の場合、２次元Ｘ線検出器１３は蓄積性蛍光体を用いた検出器プレートによって構成される。この検出器プレート１３は、Ｘ線を検出する面の全面に蓄積性蛍光体が均一な厚さで設けられたプレートである。蓄積性蛍光体は、それ自体周知の物質であり、Ｘ線が当った部分にそのＸ線の強度に対応する量のエネルギを持った潜像を蓄積でき、さらに、その部分に輝尽励起光、例えばレーザ光が照射されると、その蓄積されたエネルギ潜像が光として外部へ放出される、という機能を有する物質である。
【００３２】
なお、２次元Ｘ線検出器としては、蓄積性蛍光体を用いた検出器プレート以外に、複数のＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｄｅｖｉｃｅ：電荷結合素子）を平面的に配列して成るＣＣＤＸ線検出器を用いることもできる。また、０次元Ｘ線検出器１５は、ＰＣ（Ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌ  Ｃｏｕｎｔｅｒ）やＳＣ（Ｓｃｉｎｔｉｌｌａｔｉｏｎ  Ｃｏｕｎｔｅｒ）等によって構成できる。
【００３３】
試料Ｓに対して小角散乱測定を行う場合、Ｘ線検出器としては２次元Ｘ線検出器である検出器プレート１３が用いられる。また、スリット８，９，１１その他の要素をＸ線光路Ｘ０に対して所定の位置に合わせる作業、すなわちセッティング作業を行う場合、Ｘ線検出器としては０次元Ｘ線検出器１５が用いられる。
【００３４】
アッテネータ４１は、図４に示すように、Ｘ線光路Ｘ０に対して平行（すなわち、図４の紙面垂直方向）に延びる軸４３を中心として矢印Ａのように又はその反対方向へ回転可能な円板４４を有する。この円板４４には、５個の開口４６が軸４３の周りに等角度間隔で設けられている。そして、１つの開口４６ａを除いて４つの開口４６には、Ｘ線吸収率の異なる４つのＸ線吸収部材４７ａ，４７ｂ，４７ｃ，４７ｄがＸ線減衰要素として装着されている。開口４６ａは何も装着されないで、空の状態になっている。
【００３５】
Ｘ線吸収部材４７ａ〜４７ｄはＸ線を吸収できる物質、例えば、Ｃｕ（銅）、Ａｌ（アルミニウム）によって形成され、Ｘ線の吸収率を異ならせるため、それらの厚さが異ならせてある。例えば、Ｘ線吸収部材４７ａは厚さ０．３ｍｍのＣｕによって形成され、Ｘ線吸収部材４７ｂは厚さ０．２ｍｍのＣｕによって形成され、Ｘ線吸収部材４７ｃは厚さ０．１ｍｍのＣｕによって形成され、Ｘ線吸収部材４７ｄは厚さ０．２ｍｍのＡｌによって形成される。
【００３６】
円板４４の軸４３には回転駆動装置５４が接続される。この回転駆動装置５４は、例えば、回転角度を制御可能な電動モータを用いて構成される。この回転駆動装置５４によって円板４４を所定の角度だけ軸４３を中心として回転させることにより、複数の開口４６のうちのいずれか１つをＸ線光路Ｘ０上に選択的に置くことができる。図４では、空の開口４６ａがＸ線光路Ｘ０上に置かれた状態を示しており、この状態ではＸ線光路上にＸ線吸収部材が置かれないので、図１のＸ線源４から出たＸ線は減衰されることなくアッテネータ４１を通過する。
【００３７】
なお、Ｘ線吸収部材４７ａ〜４７ｄ及び空の開口４６ａのうちのいずれがＸ線光路Ｘ０に位置しているかを判定する手段は種々考えられ、特定のものに限定されることはない。例えば、回転駆動装置５４をパルスモータによって構成し、そのパルスモータに印加するパルスを制御することにより、円板４４を希望の角度だけ回転させるという方法が考えられる。
【００３８】
また、軸４３にパルス発生器を取り付けておき、このパルス発生器によって円板４４の回転角度を検出するという方法も考えられる。また、個々の開口４６に対応させてカムを設け、いずれかの開口４６がＸ線光路Ｘ０に到来したときにはそれに対応するカムがマイクロスイッチによって検出されるという方法も考えられる。
【００３９】
回転駆動装置５４の動作は図１の制御装置５６によって制御される。また、図４の円板４４の角度位置に関する情報、すなわち開口４６の回転方向に関する角度位置に関する情報は、図１の制御装置５６へ伝送され、その制御装置５６による制御のための情報として用いられる。
【００４０】
第１スリット８と第２スリット９との間には管１４が配設され、第２スリット９とアッテネータ４１との間には管１６が配設され、アッテネータ４１と第３スリット１１との間には管１７が配設され、試料Ｓが装着される位置と検出器プレート１３が置かれる位置との間には管１８が配設される。小角散乱測定の際、検出器プレート１３は管１８の端部に対向して配設される。これらの管１４，１６，１７，１８は図示しない減圧装置に接続され、この減圧装置の働きにより、これらの管の内部は真空又はそれに近い減圧状態に減圧される。この減圧状態により、管内を進行するＸ線が空気散乱によって減衰することを防止できる。
【００４１】
本実施形態の小角散乱装置１では、試料支持装置１２によって支持される試料Ｓから発生する散乱線を検出することが目的であるが、この散乱線の強度は非常に小さい。上記のように管１４，１６，１７，１８によって減圧通路を形成するのは、Ｘ線の空気散乱によって目標とする試料Ｓからの散乱線が乱されることを防止するためである。
【００４２】
管１８の端部にはストッパプレート４８が矢印Ｂ及びＢ’で示すようにスライド移動可能に装着されている。このストッパプレート４８は、正方形、長方形、円形その他適宜の形のリング状に形成された枠４９と、その枠４９に装着されたＸ線透過フィルム５１と、そのＸ線透過フィルム５１の略中央位置に固着、例えば接着されたダイレクトビームストッパ３８とによって構成されている。ダイレクトビームストッパ３８は、例えば、Ｐｂ（鉛）によって形成される。
【００４３】
ストッパプレート４８が取り付けられた管１８の端部には、そのストッパプレート４８をスライド移動させるための機構が内蔵されている。また、このスライド機構にはレバー５２が付設されている。レバー５２を矢印Ｃ方向へ傾ければストッパプレート４８を矢印Ｂ方向へスライド移動させることができる。また、レバー５２を矢印Ｃ’方向へ傾ければストッパプレート４８を矢印Ｂ’方向へスライド移動させることができる。
【００４４】
本実施形態では、レバー５２を矢印Ｃ方向の最端位置まで移動させるとストッパプレート４８を矢印Ｂ方向の最端位置まで移動させることができ、この最端位置においてダイレクトビームストッパ３８がＸ線光路Ｘ０上に位置するようになっている。また、レバー５２を矢印Ｃ’方向へ移動させれば、ストッパプレート４８を矢印Ｂ’方向へスライド移動させて、ダイレクトビームストッパ３８をＸ線光路Ｘ０から外れる退避位置へ退避させることができる。
【００４５】
このように、ストッパプレート４８、それをスライド移動させるための機構、及びレバー５２は、ダイレクトビームストッパ３８をＸ線光路Ｘ０上の位置とそこから退避する位置との間で移動させるストッパ位置調節手段を構成している。もちろん、ストッパ位置調節手段はこれ以外の構成とすることもできる。
【００４６】
ストッパプレート４８をスライド移動させるための機構又はレバー５２には、フォトセンサ、マイクロスイッチ、その他、任意の構造の位置センサ５３が付設され、ダイレクトビームストッパ３８がＸ線光路Ｘ０上にある場合と、Ｘ線光路Ｘ０から退避している場合との違いに応じて、その位置センサ５３から異なる信号が出力されるようになっている。
【００４７】
図２は、図１に示す小角散乱装置１におけるＸ線の進行の様子を模式的に示している。図２において、図１と同じ符号は同じ要素を示している。図２に示すように、コンフォーカルミラー７は、互いに交差する関係にある２つのＸ線反射面７ａ及び７ｂを有し、それらのＸ線反射面で反射したＸ線が同じ又はほぼ同じ焦点ｆに集まるようになっているＸ線反射ミラーである。
【００４８】
このコンフォーカルミラー７は、例えば、Ｘ線を反射することのできる材料、例えば、ニッケル、白金、タングステン等によって単層構造として形成することができる。あるいは、コンフォーカルミラー７は、Ｘ線反射面上に複数の薄膜を積層することにより、Ｘ線の回折を利用して全体としてＸ線を反射させる構造の多層膜ミラーとして形成することもできる。この多層膜ミラーによれば、単層構造のＸ線反射ミラーに比べて、より強度の強いＸ線を反射して焦点ｆへ集めることができる。
【００４９】
図１の小角散乱装置１の全体の動作を制御する制御装置は、制御装置５６を含んで構成されたり、制御装置５６とは別に設けられたりするが、この制御装置は少なくとも、測定モード、セッティングモード、Ｘ線モニターモードの３つの制御モードを有している。これらのモードは、キーボード、マウス、その他の適宜の操作入力装置によって指示できる。
【００５０】
測定モードは、試料Ｓに対してＸ線を照射し、その試料Ｓから発生する散乱Ｘ線をＸ線光路Ｘ０の中心に対する小角領域内で測定するための制御モードである。Ｘ線モニターモードは、Ｘ線源４からＸ線が出ているかどうかをチェックするための制御モードである。
【００５１】
また、セッティングモードは、Ｘ線源４からダイレクトビームストッパ３８までの間に配置された各種の光学要素、例えば、コンフォーカルミラー７、スリット８，９，１１、試料支持装置１２等によって形成されるＸ線光学系がＸ線光路Ｘ０に対して所定の位置に合わされているかどうかをチェックするための制御モードである。また、ダイレクトビームストッパ３８がＸ線光路Ｘ０上に正確に位置しているかどうかのチェックもセッティングモードに含まれる。
【００５２】
（測定モード）
まず、測定モード時の動作について説明する。この測定モード時、測定者はストッパプレート４８のためのレバー５２を矢印Ｃ’方向の最端位置にセットして、ダイレクトビームストッパ３８をＸ線光路Ｘ０上に配置する。また、検出器プレート１３をＸ線光路Ｘ０上に配置する。レバー５２を上記の位置にセットすると、その位置情報が位置センサ５３によって制御装置５６へ伝送される。制御装置５６は、その情報に従って、アッテネータ４１及びＸ線シャッタ５７の動作を制御する。つまり、ダイレクトビームストッパ３８の位置と連動させてアッテネータ４１及びＸ線シャッタ５７の状態を制御する。
【００５３】
具体的には、図４のアッテネータ４１内の回転駆動装置５４に、Ｘ線光路Ｘ０にＸ線吸収部材４７ａ〜４７ｂを介在させない旨の情報が伝送され、これにより、円板４４が必要な角度だけ回転駆動されて、空の開口４６ａがＸ線光路Ｘ０上にセットされる。つまり、アッテネータ４１は、Ｘ線を減衰させない状態にセットされる。また、図１のＸ線シャッタ５７は、Ｘ線通路を開いてＸ線を通過させる状態にセットされる。
【００５４】
以上の条件の下、測定者は、試料Ｓが装着された試料ホルダ４２を試料支持装置１２の所定位置に取り付けて、試料ＳをＸ線光路Ｘ０上にセットする。次に、測定者によって測定スタートの指示が成されると、Ｘ線源４からＸ線が発生され、そのＸ線は図２においてコンフォーカルミラー７によって焦点ｆに集光するように進行する。また、第１スリット８及び第２スリット９のダブルスリット構造により、Ｘ線の収束状態を安定な状態に設定し、さらに、第２スリット９で発生する寄生散乱線が試料Ｓに当ることを第３スリット１１によって防止する。
【００５５】
第３スリット１１を通過したＸ線が試料Ｓに入射すると、図３において、その試料Ｓの分子構造に応じた散乱角度２θの所に当該分子構造に応じた強度の散乱線が発生する。そして、この散乱線が当った部分の検出器プレート１３に散乱線の強度に対応したエネルギ潜像が蓄積される。
【００５６】
なお、図３において、ダイレクトビームＲｄが当る部分Ｗ０の検出器プレート１３の前にはダイレクトビームストッパ３８が配設され、ダイレクトビームＲｄが検出器プレート１３に直接に当ることを防止している。また、Ｗ１で示す領域は、図２の第２スリット９で発生した寄生散乱線が第３スリット１１によって阻止できなくて、検出器プレート１３に到達してしまう領域を示している。
【００５７】
つまり、検出器プレート１３における領域Ｗ０及び領域Ｗ１は、ダイレクトビームや寄生散乱線に邪魔されて、試料Ｓからの散乱線を測定できない領域である。従って、本実施形態の小角散乱装置１によって測定される小角領域は、図３のＷ１よりも外側の２θ領域であり、具体的には、０．０８°〜４．５°の角度領域である。
【００５８】
このような小角領域における散乱線の測定は、Ｘ線をスリット８，９，１１によって極めて小さく絞った上で、さらにカメラ長Ｌを長くして行わなければならないので、一般的な広角ゴニオメータを用いて行われるＸ線測定では実現できない。また、Ｘ線を小さく絞る関係上、試料Ｓに入射するＸ線の強度が低くなるので、測定のために長時間を必要とする傾向にある。
【００５９】
しかしながら、本実施形態では、図２に示すように、Ｘ線源４から出たＸ線をコンフォーカルミラー７で集光するようにしたので、従来に比べて強度の強いＸ線を試料Ｓに入射させることができる。このように高強度のＸ線を試料Ｓに入射させることができるので、本実施形態では、非常に短時間で検出器プレート１３上に十分な強度の散乱線を得ることができ、従って、非常に短時間で測定を完了できる。
【００６０】
以上の測定の完了後、図１において、測定者は検出器プレート１３を小角散乱装置１から取り外し、その検出器プレート１３をＸ線読取り装置（図示せず）の所定の読取り位置にセットする。そして、検出器プレート１３のエネルギ蓄積面の全面を輝尽励起光、例えばレーザ光によって走査し、このレーザ光によって励起された光を採取して、さらに光電管等によって電気信号に変換し、この電気信号に基づいて、試料Ｓから発生した散乱線の散乱角度２θ及び戦乱線の強度を測定する。
【００６１】
（セッティングモード）
次に、セッティングモード時の動作について説明する。このセッティングモードは、通常、必要に応じて、上記の測定モードを行うのに先立って測定者の指示に従って実行される。このセッティングモードには、図１において、Ｘ線源４からダイレクトビームストッパ３８の手前側までに設置される各種の要素から成るＸ線光学系についての位置状態を合わせるためのモードと、ダイレクトビームストッパ３８の位置を合わせるためのモードとの２種類がある。
【００６２】
（１）  まず、ダイレクトビームストッパ３８の前側にあるＸ線光学系に関するセッティングについて説明する。このセッティングの場合、測定者は検出器プレート１３を小角散乱装置１から取り外し、それに代えて、０次元Ｘ線検出器１５をＸ線光路Ｘ０上に設置する。また、試料支持装置１２に試料Ｓを装着しない状態とする。
【００６３】
また、ダイレクトビームストッパ３８のレバー５２を矢印Ｃ’方向の最端位置まで移動させて、ストッパプレート４８を矢印Ｂ’方向へスライド移動させて、ダイレクトビームストッパ３８をＸ線光路Ｘ０から外れる退避位置へ移動させる。このように、ダイレクトビームストッパ３８を退避位置へ退避させると、その位置情報が位置センサ５３によって制御装置５６へ伝送され、制御装置５６はその情報に従って、アッテネータ４１及びＸ線シャッタを連動して制御する。
【００６４】
具体的には、図４の回転駆動装置５４を制御して円板４４を適宜の角度だけ回転させて、Ｘ線吸収部材４７ａ〜４７ｄのいずれか希望するものをＸ線光路Ｘ０上にセットする。どのＸ線吸収部材を選択するかは、Ｘ線の強度をどの程度まで減衰させるかに応じて決められる。Ｘ線源４から出たＸ線はＸ線吸収板４７ａ〜４７ｄの１つによって減衰されるので、ダイレクトビームストッパ３８がＸ線光路Ｘ０から外れている場合でも、Ｘ線検出器１５に強度の強いＸ線が誤って入ることを防止でき、そのＸ線検出器１５の損傷を防止できる。
【００６５】
また、制御装置５６は、ダイレクトビームストッパ３８がＸ線光路Ｘ０から外れる位置へ退避されたことに連動させて、Ｘ線シャッタ５７を開状態にセットする。これにより、スリット８，９，１１等を含むＸ線光学系にＸ線を通すことができる。このように通過されたＸ線がアッテネータ４１内のＸ線吸収部材４７ａ〜４７ｄのいずれかによって減衰された後、Ｘ線検出器１５によって所定の強度で検出されれば、スリット８，９，１１等を含むＸ線光学系が正規の位置に配置されていることが確認される。
【００６６】
一方、Ｘ線検出器１５によって所定の強度のＸ線が検出されない場合は、Ｘ線光学系を構成する何等かの要素が正規の位置に置かれていないことが判定できる。この判定結果に従って、スリット８．９．１１あるいはその他の要素の位置を調整することにより、セッティングが行われる。
【００６７】
（２）  次に、ダイレクトビームストッパ３８の位置を合わせるためのモードについて説明する。このモード時、測定者は、ストッパプレート４８のためのレバー５２を矢印Ｃ方向の最端位置にセットして、ダイレクトビームストッパ３８をＸ線光路Ｘ０上に配置する。こうすると、制御装置５６は、それに連動して、図４のアッテネータ４１内のＸ線吸収部材４７ａ〜４７ｄのいずれかをＸ線光路Ｘ０上に配置する。また、Ｘ線シャッタ５７は開状態、すなわちＸ線を通過させる状態に配置する。
【００６８】
この状態で、Ｘ線源４からＸ線を発生させ、Ｘ線検出器１５によってＸ線を検出する。ダイレクトビームストッパ３８が正規の位置にセットされていれば、Ｘ線検出器１５はＸ線を検出しない。一方、ダイレクトビームストッパ３８が正規位置にセットされていなければ、Ｘ線検出器１５がダイレクトビームストッパ３８から漏れ出たＸ線を検出する。このように、Ｘ線検出器１５がＸ線を検出するか否かによってダイレクトビームストッパ３８が正規の位置にセットされているか、いないかを判定できる。
【００６９】
（Ｘ線モニターモード）
次に、Ｘ線モニターモード時の動作について説明する。このＸ線モニターモードは、通常、必要に応じて、上記の測定モードや上記のセッティングモードを行うのに先立って測定者の指示に従って実行される。
【００７０】
このＸ線モニター時、測定者はストッパプレート４８のレバー５２を矢印Ｃ’方向の最端位置に傾け移動させて、ダイレクトビームストッパ３８をＸ線光路Ｘ０から外れる退避位置にセットする。ダイレクトビームストッパ３８がこのように退避位置にセットされると、制御装置５６はそれに連動して、図４のアッテネータ４１において、Ｘ線吸収部材４７ａ〜４７ｄのいずれかをＸ線光路Ｘ０上にセットする。そしてさらに、制御装置５６は、それに連動させてＸ線シャッタ５７を開いてＸ線の通過を許容する。
【００７１】
以上の状態で、Ｘ線源４からＸ線を発生させると、そのＸ線はアッテネータ４１のＸ線吸収部材４７ａ〜４７ｄのいずれかによってその強度が減衰され、その減衰されたＸ線がＸ線検出器１５によって検出される。こうしてＸ線検出器１５によってＸ線が検出されれば、Ｘ線源４からＸ線が出ていることを認識できる。一方、Ｘ線検出器１５がＸ線を検出しなければ、Ｘ線源４からＸ線が出ていないものと認定できる。
【００７２】
以上に説明したように、本実施形態によれば、ダイレクトビームストッパ３８の動きとアッテネータ４１の動きとＸ線シャッタ５７の動きとを互いに連動させたので、Ｘ線検出器１５にＸ線源４からのダイレクトビームが直接に入ることを確実に防止でき、それ故、Ｘ線検出器１５に過剰なＸ線が入ってそのＸ線検出器１５が損傷することを確実に防止できる。
【００７３】
（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００７４】
例えば、図１の実施形態では、ダイレクトビームストッパ３８をＸ線光路Ｘ０上の位置と退避位置との間で移動させることを測定者の手動によって行うこととしたが、このダイレクトビームストッパ３８の位置合わせも制御装置５６によって自動的に行うことができる。
【００７５】
また、図１の実施形態では、小角散乱装置に本発明を適用したが、本発明は小角散乱装置以外のＸ線分析装置、例えば、広角ゴニオメータを用いたＸ線分析装置に対しても適用できる。
【００７６】
【発明の効果】
以上の説明のように、本発明によれば、Ｘ線減衰要素とダイレクトビームストッパとを連動して移動させることができるので、一方をＸ線光路上から外れる位置へ退避させるときには、それに連動させて他方を自動的にＸ線光路上へ置くことができる。これにより、Ｘ線光路に沿って進行するＸ線は、必ず、Ｘ線減衰要素又はダイレクトビームストッパのいずれかに当ることになる。それ故、Ｘ線光路上にＸ線検出器が配設される場合でも、そのＸ線検出器に強度の強いＸ線が入ることを確実に防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】図１のＸ線分析装置におけるＸ線の進行状況を模式的に示す図である。
【図３】図２の主要部を拡大して示す図である。
【図４】図１のＸ線分析装置の主要部であるアッテネータの内部構造の一例を示す図である。
【符号の説明】
１：小角散乱装置、４：Ｘ線源、６：Ｘ線管、７：コンフォーカルミラー、８，９，１１：スリット、１２：試料支持装置、１３：検出器プレート（２次元Ｘ線検出器）、１４，１６，１７，１８：管、３８：ダイレクトビームストッパ、４１：アッテネータ（Ｘ線強度調節手段）、４２：試料ホルダ、４３：回転軸、４４：円板、４６：開口、４６ａ：空の開口、４７ａ〜４７ｄ：Ｘ線吸収部材（Ｘ線減衰要素）、４８：ストッパプレート（ストッパ位置調節手段）、５１：Ｘ線透過フィルム、５２：レバー、５３：位置センサ、５７：Ｘ線シャッタ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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