(57)【要約】【課題】軽元素ガスの利用効率を向上できるＸ線装置を提供する。【解決手段】Ｘ線装置は、Ｘ線が通過するＸ線光学系３と、Ｘ線光学系３の周囲を密閉するための密閉箱２と、密閉箱２の内部に、空気より小さい比重のヘリウムガスを供給するための導入管１５と、密閉箱の内部ガスを外部に排出するための排気管１６と、密閉箱２の内部に設けられ、空気の比重より小さい比重を持つフロート１０と、フロート１０の上下変位に応じて、ヘリウムガスの供給量を調整するための流量制御弁１４などで構成される。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線が通過するＸ線光学系と、
Ｘ線光学系の周囲を密閉するための密閉部材と、
密閉部材の内部に、空気より小さい比重の軽元素ガスを供給するための軽元素ガス供給手段と、
密閉部材の内部ガスを外部に排出するための排気手段と、
密閉部材の内部に設けられ、空気の比重より小さい比重を持つフロート部材と、
フロート部材の変位に応じて、軽元素ガスの供給量を調整するためのガス供給量調整手段とを備えることを特徴とするＸ線装置。
【請求項２】
密閉部材に、Ｘ線が通過可能なＸ線窓部材が取り付けられていることを特徴とする請求項１記載のＸ線装置。
【請求項３】
軽元素ガスがヘリウムガスであることを特徴とする請求項１記載のＸ線装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線光学系の雰囲気を軽元素ガスで置換したＸ線装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
大気中でＸ線測定を行うと、空気中に含まれる元素によって僅かなＸ線吸収が生ずるため、微量元素分析等の高精度測定を妨げる要因になることがある。その対策として、Ｘ線光学系の雰囲気をＸ線吸収が少ない元素に置換した測定方法が考えられている。
【０００３】
Ｘ線光学系が設置された測定室をヘリウムＨｅで置換する方法として、１）測定室を真空引きした後にヘリウムを注入する方法（たとえば、特許文献１参照）、２）測定室にヘリウムを徐々に注入して内部の空気を押し出す方法（たとえば、特許文献２参照）、等がある。
【０００４】
【特許文献１】
特開昭６０−１７３４４８号公報
【特許文献２】
特開平１０−５４８１０号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記１）の方法では、測定室内の空気を排気するため完全なヘリウム置換が実現する。しかし、測定室が真空を維持するには非常に高い気密性が要求され、特に液体試料を扱うことが困難になる。
【０００６】
また、上記２）の方法では、空気とヘリウムとの置換が完了するまで長時間を要し、その間ヘリウムも空気と一緒に排出されるため大量のヘリウムガスを浪費してしまう。
【０００７】
さらに、両者の方法では、ヘリウム置換後も測定室の隙間からヘリウムが徐々に流出するのを補償するために、常に少量のヘリウムを供給する必要がある。ヘリウムは一般に高価であるため、ヘリウム消費量が多いと測定コストの増加をもたらすことになる。
【０００８】
本発明の目的は、軽元素ガスの利用効率を向上できるＸ線装置を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、Ｘ線が通過するＸ線光学系と、
Ｘ線光学系の周囲を密閉するための密閉部材と、
密閉部材の内部に、空気より小さい比重の軽元素ガスを供給するための軽元素ガス供給手段と、
密閉部材の内部ガスを外部に排出するための排気手段と、
密閉部材の内部に設けられ、空気の比重より小さい比重を持つフロート部材と、
フロート部材の変位に応じて、軽元素ガスの供給量を調整するためのガス供給量調整手段とを備えることを特徴とするＸ線装置である。
【００１０】
本発明に従えば、軽元素ガスを密閉部材の内部に供給すると、密閉部材内の上部に軽元素ガスが滞留し、下部に空気が滞留するため、フロート部材は軽元素ガスと空気との境界付近に位置するようになる。軽元素ガスが次第に外部にリークして減少すると、フロート部材は徐々に上昇する。すると、フロート部材の変位に応じて動作するガス供給量調整手段が軽元素ガスの供給量を増加させて、減少した分のガスを補給する。逆に、軽元素ガスの滞留量が増加すると、フロート部材は徐々に下降するため、軽元素ガスの供給量を減少させる。こうしてフロート部材が軽元素ガスの滞留量を検出するセンサとして機能し、ガス供給量調整手段と連動させることによって、軽元素ガスの自動流量制御を実現でき、軽元素ガスの消費を節約できる。
【００１１】
また本発明は、密閉部材に、Ｘ線が通過可能なＸ線窓部材が取り付けられていることを特徴とする。
【００１２】
本発明に従えば、Ｘ線窓部材を密閉部材に設けることによって、外部に設置されたＸ線装置（たとえばＸ線源）から密閉部材の内部にＸ線を導入したり、あるいは密閉部材の内部から外部のＸ線装置（たとえばＸ線検出器）へ導出したり、Ｘ線光学系の全体配置の自由度を高くできる。Ｘ線窓部材として、Ｘ線吸収の小さい材料、たとえばベリリウムＢｅ板や高分子膜などが好ましい。
【００１３】
また本発明は、軽元素ガスがヘリウムガスであることを特徴とする。
本発明に従えば、Ｘ線光学系の雰囲気ガスとしてヘリウムガスを使用することによって、雰囲気ガスに起因するＸ線の吸収、散乱等を低減できるため、高感度、高精度の測定が可能になる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の第１実施形態を示す構成図である。Ｘ線装置１は、Ｘ線管、回折素子、スリット、Ｘ線フィルタ、Ｘ線検出器等のＸ線光学素子を組み合わせたＸ線光学系３と、Ｘ線光学系３の周囲を密閉するための密閉箱２などで構成される。
【００１５】
密閉箱２には、箱内部にヘリウムガスを導入するための導入管１５と、密閉箱２の内部に残留する空気を外部に排出するための排気管１６が設置される。導入管１５には、ヘリウムガスを貯留したガスボンベや流量安定化用のレギュレータ等が接続され、途中にガス流量を制御するための流量制御弁１４が接続されている。排気管１６の排気口１６ａは、ヘリウムガスより比重の大きい空気が先に排出されるように、密閉箱２の底部付近に設置される。
【００１６】
さらに密閉箱２の内部には、空気の比重より小さい比重を持つフロート１０が設けられる。フロート１０は、プラスチックや軽金属等から成る中空容器の内部を真空にしたり、水素ガスやヘリウムガスで充填したもので構成される。あるいはフロート１０の中空容器と導入管１５との間を可撓性の管で接続し、中空容器に排気穴を形成して、フロート１０の内部が常にヘリウムガスで充満するような構成でも可能である。
【００１７】
こうした構成によって、フロート１０は、ヘリウムガスが滞留する上部空間Ａと空気が滞留する下部空間Ｂとの間の境界面Ｃ付近に位置するようになる。そのため、フロート１０の高さがヘリウムガスの滞留量を反映する。
【００１８】
フロート１０は、支点１２の回りに角変位自在に支持されたリンク部材１１に取り付けられ、リンク部材１１と連結したリンク部材１３は流量制御弁１４の操作部に連結している。こうしたリンク部材１１、１３によって、ヘリウムガスの滞留量が減少してフロート１０が上昇すると、流量制御弁１４の開度が小さくなり、逆にヘリウムガスの滞留量が増加してフロート１０が下降すると、流量制御弁１４の開度が大きくなるように動作する。そのため、ヘリウムガスのリーク量と供給量とが均衡した状態で、フロート１０が所望の高さとなるように調整することによって、ヘリウムガスの自動流量制御を実現できる。
【００１９】
密閉箱２の開口に、Ｘ線が通過可能なＸ線窓部材４を取り付けることによって、ヘリウムガスの漏出を防止しつつ、外部のＸ線装置２０との間でＸ線の導入または導出が可能になる。こうした構成は、Ｘ線装置２０が大規模である場合やヘリウムとは別の雰囲気ガスに保ちたい場合、密閉箱２の容積を可及的に小さくしたい場合に好適となる。
【００２０】
なお、上記の説明では、フロート１０と流量制御弁１４とがリンク部材１１、１３によって機械的に連動する例を示したが、フロート１０の変位を光学的変化、電気的変化、磁気的変化などとして検出するセンサを用いて、流量制御弁１４を電気的に動作する構成でも構わない。あるいは、フロート１０に作用する浮力の変化を検出して、流量制御弁１４を調整しても構わない。
【００２１】
また、ヘリウムガスは上部に滞留するため、密閉箱２の底部の全部または一部が開放していても構わない。
【００２２】
図２は、本発明の第２実施形態を示す構成図である。蛍光Ｘ線分析装置は、Ｘ線を発生するＸ線管３０と、Ｘ線管３０から発生したＸ線の中から単一の特性Ｘ線を分離するための分光結晶３１と、分光結晶３１で所定方向に回折したＸ線を取出すためのスリット３２と、Ｘ線を外部信号によって遮断するためのシャッタ３３と、試料ＳＰの位置や姿勢を調整するための移動ステージ３４と、移動ステージ３４の上を通過するＸ線の通過位置を制限するスリット３５と、スリット３５を通過したＸ線の強度を検出するＸ線検出器３６と、試料ＳＰから発生する蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出器３７と、Ｘ線検出器３７を冷却するための液体窒素等を貯留する冷却容器３８などで構成される。
【００２３】
このうち試料ＳＰ、移動ステージ３４、Ｘ線検出器３７が密閉箱２の内部に設置されてＸ線装置１を構成し、残りは密閉箱２の外部に設置される。密閉箱２には、図１に示したように、密閉箱内部にヘリウムガスを導入するための導入管１５と、密閉箱２の内部に残留する空気を外部に排出するための排気管１６と、ヘリウムガスの流量を制御するための流量制御弁１４と、流量制御弁１４を操作するためのフロート１０などが設置される。
【００２４】
一方のＸ線窓部材４を経由して密閉箱２の内部に導入されたＸ線は、試料ＳＰの表面に対して全反射角度で入射する。試料ＳＰに対するＸ線入射角度は、移動ステージ３４が試料ＳＰの姿勢を調整することによって、微調整される。試料ＳＰで反射したＸ線は、他方のＸ線窓部材４を経由して外部に取り出され、スリット３５を介してＸ線検出器３６に到達する。試料ＳＰはＸ線励起によって蛍光Ｘ線を発生し、Ｘ線検出器３７によって検出される。
【００２５】
こうしたＸ線装置において、Ｘ線の通過する距離が長くなる部分を密閉箱２で密閉して、ヘリウムガスで置換することによって、高精度、高感度の測定を実現できる。
【００２６】
図３は、本発明の第３実施形態を示す構成図である。本装置の構成は、図２の構成と同様であるが、Ｘ線管３０からＸ線検出器３６までのＸ線光学系を同一の密閉箱２に収納して、Ｘ線窓部材４を省略している。こうしたＸ線装置において、導入管１５から密閉箱２の内部にヘリウムガスを導入することによって、Ｘ線光学系が位置する上部空間Ａがヘリウムガスで置換され、高精度、高感度の測定を実現できる。
【００２７】
図４は、本発明の第４実施形態を示す構成図である。本装置の構成は、図２の構成と同様であるが、Ｘ線管３０から試料ＳＰまでのＸ線光学系を同一の密閉箱２に収納して、スリット３５やＸ線検出器３６を密閉箱２の外側に設置している。こうしたＸ線装置において、導入管１５から密閉箱２の内部にヘリウムガスを導入することによって、Ｘ線光学系が位置する上部空間Ａがヘリウムガスで置換され、高精度、高感度の測定を実現できる。
【００２８】
図５は、本発明の第５実施形態を示す構成図である。本装置の構成は、図２の構成と同様であるが、試料ＳＰからＸ線検出器３６までのＸ線光学系を同一の密閉箱２に収納して、Ｘ線管３０、分光結晶３１、スリット３２、シャッタ３３を密閉箱２の外側に設置している。こうしたＸ線装置において、導入管１５から密閉箱２の内部にヘリウムガスを導入することによって、Ｘ線光学系が位置する上部空間Ａがヘリウムガスで置換され、高精度、高感度の測定を実現できる。
【００２９】
なお以上の説明では、適用可能なＸ線装置として蛍光Ｘ線分析装置の例を示したが、その他のＸ線回折装置、および拡張Ｘ線吸収微細構造解析（Ｅｘｔｅｎｄｅｄ
Ｘ−ｒａｙ  Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ  Ｆｉｎｅ  Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ；略称ＥＸＡＦＳ）装置等にも適用できる。
【００３０】
【発明の効果】
以上詳説したように本発明によれば、フロート部材とガス供給量調整手段の動作とを連動させることによって、軽元素ガスの自動流量制御を実現でき、軽元素ガスの消費を節約できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態を示す構成図である。
【図２】本発明の第２実施形態を示す構成図である。
【図３】本発明の第３実施形態を示す構成図である。
【図４】本発明の第４実施形態を示す構成図である。
【図５】本発明の第５実施形態を示す構成図である。
【符号の説明】
１  Ｘ線装置
２  密閉箱
３  Ｘ線光学系
４  Ｘ線窓部材
１０  フロート
１１  リンク部材
１２  支点
１４  流量制御弁
１５  導入管
１６  排気管
２０  Ｘ線装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
2004219388.tif 000005
【図４】
2004219388.tif 000006
【図５】
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