(57)【要約】【課題】種々の導電性基体にムラのない優れた感光層を確実に形成することができるオーバーフロー方式の浸漬塗布方法を用いることにより、ハーフトーン画像などに濃度ムラを発生させることがない電子写真感光体の製造方法、その感光体、及びそれを用いた画像形成装置を提供すること。【解決手段】被浸漬体である導電性基体を浸漬液に浸漬し、該基体を引き上げる際に、該浸漬液を上部でオーバーフローさせてその浸漬液面をほぼ所定の高さに維持させながら引き上げて、該基体外面を被覆する浸漬液を感光層として形成させてなる電子写真感光体の製造方法において、上記浸漬液の粘度が２００〜９００ｍＰａ・ｓの範囲にあり、少なくとも導電性基体を引き上げる際の浸漬液のオーバーフローの流速が１．０〜２．０ｃｍ／ｓｅｃであることを特徴とする。【選択図】      図１
2004325570.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被浸漬体である導電性基体を浸漬液に浸漬し、該基体を引き上げる際に、該浸漬液を上部でオーバーフローさせてその浸漬液面をほぼ所定の高さに維持させながら引き上げて、該基体外面を被覆する浸漬液を感光層として形成させてなる電子写真感光体の製造方法において、
上記浸漬液の粘度が２００〜９００ｍＰａ・ｓの範囲にあり、少なくとも導電性基体を引き上げる際の浸漬液のオーバーフローの流速が１．０〜２．０ｃｍ／ｓｅｃであることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
上記浸漬液を槽に収容し、所定の高さに形成された該槽の上縁から浸漬液をオーバーフローさせながら上記浸漬液面の高さを維持してなることを特徴とする請求項１記載の製造方法。
【請求項３】
上記槽の内径を２Ｒ（ｍｍ）とし、円筒状に形成された上記導電性基体の外径を２ｒ（ｍｍ）とすると、０．５＜ｒ／Ｒ＜０．８５、かつＲ−ｒ≦３０、で表される関係式を満たすようにして上記基体に感光層を形成することを特徴とする請求項２記載の製造方法。
【請求項４】
上記基体の引上げ速度をｖ（ｍｍ／ｓｅｃ）とし、ｖが１．０＜ｖ＜５．０の関係を満たすように上記基体に感光層を形成することを特徴とする請求項１乃至３項のいずれかに記載の製造方法。
【請求項５】
上記感光層の膜厚をｄ（μｍ）とし、ｄがｄ≧２５の関係を満たすようにして上記基体に感光層を形成することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の製造方法。
【請求項６】
上記基体面に少なくとも電荷発生層（ＣＧＬ）、及び電荷輸送層を順次積層して上記感光層を形成する場合に、上記浸漬液を少なくとも電荷輸送層の層成形液とすることを特徴とする請求項１乃至５項のいずれかに記載の製造方法。
【請求項７】
上記請求項１乃至６項のいずれかに記載の製造方法によって形成されていることを特徴とする感光体。
【請求項８】
装置に上記請求項７に記載された電子写真感光体が用いられてなることを特徴とする画像形成装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は電子写真感光体の製造法及びその感光体に関するものであり、より詳細には、導電性基体を浸漬液（感光層形成溶液）に浸漬し、その基体を引き上げる際に、少なくとも上記浸漬液を下方から上方に向けてフローさせてその浸漬液面を所定の高さに維持させながら引き上げて、該基体外面に付着する浸漬液を均一にして感光層として形成させてなる電子写真感光体の製造方法及びその感光体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、電子写真感光体（以下、単に「感光体」とも称す。）において有機系の光導電性材料（ＯＰＣ）の開発が進み、従来から用いられてきた酸化亜鉛、硫化カドミウム、アモルファスセレンおよびアモルファスシリコンなどに代表される無機系の光導電性材料よりも多く使用されるようになっている。有機系光導電性材料を用いた電子写真感光体は、感度、耐久性および環境に対する安定性などに若干の問題はあるが、毒性、原価、材料設計の自由度などの点において無機材料に比べ多くの利点がある。
【０００３】
そこで、精力的な検討の中から、種々の増感法が提案されている。有機電子写真感光体には、光導電層である感光層が単層型のものと積層型のものがある。中でも光を照射したときに電荷担体を発生する物質（以下、「電荷発生物質（ＣＧＭ）」と称す。）を含む層（以下、「電荷発生層（ＣＧＬ）」と称す。）と、電荷発生層（ＣＧＬ）で発生した電荷担体を受け入れ、それを輸送する物質（以下、「電荷輸送物質（ＣＴＭ）」と称す。）を主体とする層（以下、「電荷輸送層（ＣＴＬ）」と称す。）とからなる積層型の感光体（以下、「機能分離型感光体」と称す）が優れた増感性を示すことから、現在実用化されている有機感光体構成の大部分を占めてきている。また、近年の耐久性向上から今後感光体の主流として期待されている。
【０００４】
さらに、帯電性改善、導電性基体からの不要な電荷注入の阻止、導電性基体上の欠陥の被覆、ピンホール発生の防止および感光層の接着性の改善などのために、基体上に下引き層（ＵＣＬ）を設けることで、耐久性も向上してきている。
これらの感光層は、各層を構成するための有機系光導電性材料を結着樹脂とともに、有機溶剤に溶解または分散させて感光材料を含有する感光層用塗布液を調製し、この感光層用塗布液を導電性基体上に順次、塗布して乾燥させることにより形成される。
【０００５】
従来、電子写真感光体の感光層の形成方法として、浸漬塗布（又は浸漬コーティング）、スプレー塗布、スピンナー塗布、ワイヤーバー塗布、ブレード塗布、ローラ塗布等の種々の塗布方法が知られているが、主として浸漬塗布とスプレー塗布が用いられている。なかでも、浸漬塗布は円筒状の被塗布物（導電性基体等）に均一な膜の形成が可能で、比較的機構が簡単かつ生産性およびコストの点で優れているため、電子写真感光体を製造する場合に多く利用されている。
浸漬塗布方法は、浸漬液を収容した槽内に導電性基体等の被浸漬物を浸漬し、次いでこの被浸漬物を引き上げることにより、被浸漬物の外周面上に均一な膜を形成しようとするものである。しかしながら、被浸漬物の浸漬、引上げに伴う浸漬液面の上下動により、槽側壁の内周面に浸漬液が付着し、付着した浸漬液が乾燥して、浸漬液中に乾固物、異物が混入したり、浸漬液の成分変化、劣化を生じたりするため膜ムラを起こす。
【０００６】
また、感光体のサイズは使用される複写機などの寿命・コピースピード等の要求仕様によって異なり、大径、小径と多岐にわたる。各々の感光体径に適した槽径で浸されるべきだが、生産上の作業効率（浸漬液の入れ替え、清掃）を考慮して、同一槽で行われることが多い。
被膜厚は基体面と浸漬液との間の相対移動速度で決まり、一般に相対移動速度が速いと被膜厚は厚く、逆に遅いと薄くなる。このため前記の場合、従来の浸漬塗布では、異なる径の基体で同一の被膜厚を得るには、たとえば、小径基体の場合には上記移動速度を速く、大径基体の場合は移動速度を遅くする必要がある。このため著しく基体径が異なる場合、昇降機に対して広い動作（速度）範囲が必要となり、設備費用が大きくなる。また膜厚は浸漬液の粘度にも依存しており、具体的には速度一定の時、粘度が高いと厚くなり、粘度が低いと薄くなる。
【０００７】
生産中で溶剤蒸発や浸漬液の補填等による粘度変化等に対応するために微調整を行う際、大径基体ではわずかな速度調整で微調整を行う必要が生じ、高精度のモーターが必要となる。一方、塗布槽から基体を引き上げる際には、基体径（体積）に応じて浸漬液面が下がるが、小径基体の場合ではあまり液面が下がらない。しかし、大径基体の場合、液面の低下が著しく大きく、引き上げ速度が遅いため、槽中の浸漬液面の高さと槽内壁面との空間に溜まった液溶剤蒸気層を長く通過することになり、基体の長手方向で蒸気の濃度差が大きくなるため膜厚に不均一が生じやすい。例えば、基体上部では接する溶剤蒸気層が薄く・短いため、浸漬液の乾燥が早くなり膜厚は厚くなるが、下部では溶剤蒸気層が濃く・長くなるため乾きが遅くなり、タレが原因となり膜厚が薄くなる。これらの影響を極力小さくするために大径の槽を用いることが考えられるが、小径基体に対しては、必要な浸漬液量が多くなりすぎるために、浸漬液の使用効率が悪くなる。また、浸漬液が可燃物であるために多数量を管理する場合には、防爆等の対応をする必要が生じる。
【０００８】
このような欠点を防止する方法として、いわゆるオーバーフロー方式のものが知られている（例えば特開平２−１７３７５４号公報参照）。
上述のようなオーバーフロー方式によると、処理中も常に塗布槽外縁から浸積液がオーバーフローされるために、槽内壁面に乾固物が付着することが無く、液面が一定であるために基体径の大小にかかわらず同じ引き上げ速度で同じ膜厚がとれるために、上記制御が容易である。また、基体長手方向の蒸気層差が無いために基体上下での膜厚も均一なものとなる。
【０００９】
【特許文献１】
特開平２−１７３７５４号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のオーバーフロー方式では特に、浸漬液粘度や、基体径に対する最適な槽径、オーバーフロー流量が提案されておらず、浸漬粘度が高い場合にオーバーフロー時の浸漬流量によって、槽の上縁からのオーバーフローが不均一になったり、液面の波立ちで円筒状基体の膜厚の周方向のバラツキが大きくなったりしていた。このため、感光層にムラが生じ、その結果、画像形成装置においてはハーフトーン画像に濃度ムラが発生する。この現象は近年の環境対応による感光体の高耐刷性・高寿命の要求を満たすために、厚膜の感光層を塗布する場合に、特に顕著であった。このように従来のオーバーフロー方式では、粘度が高い浸漬液で感光体ドラムの周方向に膜厚のバラツキが小さくなるような適正な条件が見いだされていない。
【００１１】
従って、本発明の目的は、種々の基体にムラのない優れた感光層を確実に形成することができるオーバーフロー方式の浸積塗布方法を用いることにより、ハーフトーン画像などに濃度ムラを発生させることがない電子写真感光体の製造方法、その感光体、及びそれを用いた画像形成装置を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、オーバーフロー方式の浸漬塗布方法において、浸漬液から被浸漬体である導電性基体を引き上げる際に、浸漬液の粘度を所定の範囲に維持し、そして、浸漬液のフロー速度、即ち流速を１．０乃至２．０ｃｍ／ｓｅｃの範囲にきめ細かく条件設定して浸漬塗布方法を行うと、その基体にムラのない優れた感光層を確実に形成することができることを見出し、本発明に至ったものである。
即ち、本発明は以下の（１）乃至（８）構成及び条件を満たすことを特徴とするものである。
【００１３】
（１）被浸漬体である導電性基体を浸漬液に浸漬し、該基体を引き上げる際に、該浸漬液を上部でオーバーフローさせてその浸漬液面をほぼ所定の高さに維持させながら引き上げて、該基体外面を被覆する浸漬液を感光層として形成させてなる電子写真感光体の製造方法において、上記浸漬液の粘度が２００〜９００ｍＰａ・ｓの範囲にあり、少なくとも円筒状導電性基体を引き上げる際の浸漬液のオーバーフローの流速が１．０〜２．０ｃｍ／ｓｅｃであることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【００１４】
（２）上記浸漬液を槽に収容し、所定の高さに形成された該槽の上縁から浸漬液をオーバーフローさせながら上記浸漬液面の高さを維持してなることを特徴とする上記（１）記載の製造方法。
【００１５】
（３）上記槽の内径を２Ｒ（ｍｍ）とし、円筒状に形成された上記導電性基体の外径を２ｒ（ｍｍ）とすると、０．５＜ｒ／Ｒ＜０．８５、かつＲ−ｒ≦３０、で表される関係式を満たすようにして上記基体に感光層を形成することを特徴とする上記（２）記載の製造方法。
（４）上記基体の引上げ速度をｖ（ｍｍ／ｓｅｃ）とし、ｖが１．０＜ｖ＜５．０の関係を満たすように上記基体に感光層を形成することを特徴とする上記（１）乃至（３）に記載の製造方法。
（５）上記感光層の膜厚をｄ（μｍ）とし、ｄがｄ≧２５の関係を満たすようにして上記基体に感光層を形成することを特徴とする上記（１）乃至（４）に記載の製造方法。
【００１６】
（６）上記基体面に少なくとも電荷発生層（ＣＧＬ）、及び電荷輸送層を順次積層して上記感光層を形成する場合に、上記浸漬液を少なくとも電荷輸送層の層成形液とすることを特徴とする上記（１）乃至（５）に記載の製造方法。
【００１７】
（７）感光体の感光層が上記（１）乃至（６）に記載の製造方法によって形成されていることを特徴とする感光体。
【００１８】
（８）感光体が上記（７）に記載された感光体であることを特徴とする画像形成装置。
【００１９】
本発明に係る電子写真感光体の製造方法は、被浸漬体である導電性基体を浸漬液に浸漬し、該基体を引き上げる際に、該浸漬液を上部でオーバーフローさせて浸漬液面をほぼ所定の高さに維持させながら引き上げて、該基体外面を被覆する浸漬液を感光層として形成させてなるものである。
そして、電子写真感光体の製造方法においては、上記浸漬液の粘度が２００〜９００ｍＰａ・ｓの範囲にあり、少なくとも円筒状導電性基体を引き上げる際の浸漬液のオーバーフローの流速が１．０〜２．０ｃｍ／ｓｅｃである。
【００２０】
所定体積を有する基体を浸漬液から引き上げる際に、浸漬液面は一般に変動を来すが、本発明においてはかかる浸漬液面がほぼ所定の高さに維持できるようにするため、浸漬液が所定の流速を有しなるものである。この場合、好ましい方法としては、上記浸漬液を槽に収容し、所定の高さに形成された該槽の上縁から浸漬液をオーバーフローさせながら上記浸漬液面の高さを維持してなることである。
本発明においては通常、槽の下方から浸漬液を送り込んで流れを形成するが、この場合、必ずしも槽の上縁から溢れさせる必要はなく、浸漬液面が所定の高さに実質的に維持される限り、槽などの上部壁の所定位置にフロー孔等を設けても良い。但し、槽内壁面に乾固物の付着の回避、また、基体長手方向の蒸気層差を無くすためには上記のように槽の上縁からのオーバーフローが望ましい。また、使用する槽においても必ずしも円筒状とする必要はないが、基体等が円筒或いは円柱状であれば、それに対応するような槽の形状であることが望ましい。
【００２１】
本発明に係る電子写真感光体の製造方法では、浸漬液の粘度が２００〜９００ｍＰａ・ｓの範囲にある場合、導電性基体を引き上げる際の浸漬液のオーバーフローの流速が１．０〜２．０ｃｍ／ｓｅｃの範囲にあると、オーバーフロー時の浸漬液の片流れ（チャンネリング）などがなく、オーバーフローが不均一となることがなく、また、浸漬液面の波立ちが抑制される。このため、基体を被覆する浸漬液の膜厚の周方向のバラツキがなくなる。そして、その結果として基体の感光層にはムラが生じず、このように製造した感光体を用いた画像形成装置においては、ハーフトーン画像を鮮明に出すことができる。特に、膜厚の厚い感光層の場合でも、従来のオーバーフロー方式に比べて、粘度の高い浸漬液でも、基体の周方向での膜厚のバラツキが小さくなる。
【００２２】
また、本発明に係る電子写真感光体の製造方法を適用する場合に、感光体層は電荷発生材料及び電荷輸送材料を含む一層の感光層としても良いし、電荷発生層（ＣＧＬ）、電荷輸送層（ＣＴＬ）を積層したものでも良い。
ここで、電荷発生層（ＣＧＬ）、電荷輸送層（ＣＴＬ）を積層した感光層とした場合には、特に電荷輸送層用の浸漬液等が上述の条件を満たす浸漬液であれば、高品質な有機電子写真感光体を提供することができる。
従って、このような製造方法で製造される感光体を本発明に係る電子写真感光体とすることができ、更にこのような感光体を本発明に係る画像形成装置に組み込むことができ、優れた画像形成をすることができる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を参照しながら本発明に係る電子写真感光体の製造方法、電子写真感光体、及びそれを用いた画像形成装置について具体的な実施の形態に基づいて詳説する。なお、本発明に係る電子写真感光体の製造方法はこれらに限るものではない。
図１は本発明に係る電子写真感光体の製造方法に使用されるオーバーフロー方式の浸漬塗布装置の概略図である。
【００２４】
図１に示すように浸漬塗布装置において、被浸漬体である円筒状導電性基体１を浸漬液３に浸漬し、基体１を引き上げる（図１の矢印Ａの方向に上げる）際に、該浸漬液３を上部でオーバーフローさせてその浸漬液面３ａをほぼ所定の高さに維持させながら引き上げて、該基体外面を被覆する浸漬液３を感光層として形成させてなる。本図では基体は１本のみであるが、基体を複数本同時に用いる方法であっても、本発明を用いることが可能である。
この場合、図１に示す浸漬塗布装置の形態にあっては浸漬液３をほぼ円筒状の槽２に収容し、所定の高さに形成された槽２の上縁２ａから浸漬液３をオーバーフローさせながら浸漬液面３ａの高さを維持してなるものである。
【００２５】
即ち、浸漬塗布装置２０にあっては、円筒状槽２内に所定の浸漬液３が収容され、槽２の側壁の周囲には受け皿５が設けられている。浸漬液３は、タンク８からポンプ９によって送り出され、フィルター１０を介して、液の供給口７より矢印Ｂで示すように槽２内へと供給される。浸漬液３は下方から上方に流れ、槽２側壁の上縁２ａを越えて槽２の放射方向或いは半径方向へと均一に溢流し、受け皿５で捕集される。オーバーフローした浸漬液は受け皿５の排出口６よりタンク８へと戻される。従って、浸漬液は円筒状槽２とタンク８との間を循環させられている。
円筒状導電性基体１は、浸漬液３内に浸漬され、次いで矢印Ａで示す方向に所定の引き上げ速度で引き上げられ、浸漬塗布が施される。この浸漬塗布時に、上述のように浸漬液３が槽２の上縁部を越えて溢流し続けているので、浸漬液３の液面の高さはほぼ一定に保たれる。
【００２６】
浸漬液３の粘度は２００〜９００ｍＰａ・ｓであり、浸漬液３から基体１を引き上げる際に、浸漬液３のオーバーフローの流速が１．０〜２．０ｃｍ／ｓｅｃの範囲にある。オーバーフローの流速とは、（オーバーフロー流量）／（槽（又は浸漬液面）の面積−基体の断面積）で示される基体１を含む槽２で仕切られるエリアを流れる浸漬液の上昇速度である。
【００２７】
浸漬液３の粘度が２００〜９００ｍＰａ・ｓの場合において、オーバーフロー流速が１．０ｃｍ／ｓｅｃより遅いと、浸漬液３がオーバーフローする際に片流れ（チャネリング）、即ち、浸漬液３が槽２側壁の上縁部２ａで片流れを起こし易くなり、基体１を被覆する浸漬液３で形成される膜厚は、基体の周方向にバラツキが発生しやすくなる。
また、オーバーフロー流速が２．０ｃｍ／ｓｅｃより速いと液面の揺れが大きくなるために、これもまた基体１を被覆する浸漬液３で形成される膜厚は、基体の周方向にバラツキが発生しやすくなるため、膜欠陥ひいては画像欠陥の多い感光体となってしまう。
【００２８】
浸漬液３の粘度が９００ｍＰａ・ｓを超える場合には、所望膜厚を得るために処理速度が遅くなり生産性が悪くなる。また、浸漬液３の粘度が２００ｍＰａ・ｓより小さい場合には、タレが大きくなるので感光体寿命を長くするための厚膜の形成ができなくなる。
このように、本発明によれば、粘度が最適な範囲にある浸漬液を用いて高品質な有機電子写真感光体を提供することが可能である。
【００２９】
また、円筒状槽２の内径を２Ｒ（ｍｍ）とし、基体１の外径を２ｒ（ｍｍ）とすると、０．５＜ｒ／Ｒ＜０．８５、かつＲ−ｒ≦３０、で表される関係式を満たすようにして基体１に感光層を形成することが望ましい。
この関係の時、簡単な制御で高品質な有機電子写真感光体を提供することが可能である。
ｒ／Ｒ≦０．５では、基体１の径に対して槽２の径が大きくなり、基体１が小さくても浸漬液量を多く必要とし、浸漬液３の使用効率が悪くなる。浸漬液３が危険物であると、多数量を管理する場合に防爆等の対応をする必要が生じるので好ましくない。また、ｒ／Ｒ≧０．８５では、基体１と槽２壁の距離が近くなるため、浸漬液３が槽２の側壁の上縁部２ａを越えて溢流する際に、その液面３ａが基体１の引き上げの影響を受けやすくなり、液面３ａの波立ちが大きくなるために上述の膜厚にバラツキが発生しやすくなり、感光層欠陥、画像形成装置に用いた場合は画像欠陥の多い感光体となってしまう。なお、Ｒ−ｒ＞３０では、基体１の径に対して槽２の径が大きくなり、浸漬液３の使用効率が悪くなり、浸漬液３が危険物であると、多数量を管理する場合に防爆等の対応をする必要が生じるので好ましくない。また槽が円筒形でない場合には、槽の平面の面積より円相当径を求めることによって、Ｒを算出する。なお、多数本同時塗布の場合には、槽の平面の面積を処理本数で除した値から円相当径を求めることにより、Ｒを算出する。
【００３０】
次いで、基体１の引上げ速度をｖ（ｍｍ／ｓｅｃ）とし、ｖが１．０＜ｖ＜５．０の関係を満たすように上記基体に浸漬液の膜を形成することが望ましい。
上記引き上げ速度ｖであれば、高品質な有機電子写真感光体を得ることが容易にできる。引き上げ速度が１．０（ｍｍ／ｓｅｃ）未満の場合には、感光体を生産する場合において、生産効率が悪くなりコストが増大してしまう。また、引き上げ速度が５．０（ｍｍ／ｓｅｃ）を超える場合には、感光体基体１を引き上げる際に、液面３ａの波立ちが大きくなるために上述の膜厚のバラツキが発生しやすくなり、感光層の欠陥ひいては画像欠陥の多い感光体となってしまう。また、オーバーフロー流速を維持するためにポンプ９の容量の大きなものが必要となり、さらなる設備投資が必要となる。
【００３１】
また製造に際しては、基体１に形成する感光層の膜厚をｄ（μｍ）とすると、ｄはｄ≧２５の関係を満たすようにして基体１に感光層を形成することが望ましい。
近年の環境対応による感光体の高耐刷性・高寿命の要求を満たすために、上記関係をみたしていれば、高寿命の高品質な有機電子写真感光体とすることができる。
【００３２】
また、電子写真感光体の製造方法では、基体１面に少なくとも電荷発生層（ＣＧＬ）、及び電荷輸送層を順次積層して上記感光層を形成する際に、少なくとも上記浸漬液を電荷輸送層の層成形液とすることを特徴とすることができる。
感光体は、電荷発生材料及び電荷輸送材料を含む一層の感光層としても良いし、電荷発生層（ＣＧＬ）、電荷輸送層（ＣＴＬ）を積層したものでも良い。
ここで、電荷発生層（ＣＧＬ）、電荷輸送層（ＣＴＬ）を積層した感光層とした場合は、本発明では電荷輸送層用或いは電荷発生層用の少なくとも一方を上述の条件に従う浸漬液とすることができ、特に、上記浸漬液を電荷輸送層用とすれば、粘度の高い浸漬液の使用に対して高品質な有機電子写真感光体を提供することができる。
【００３３】
次に、本発明の電子写真感光体の製造方法に使用する材料について簡単に説明する。なお、本発明の製造方法に使用する感光体材料は以下に記載の内容に何ら限定されるものではない。
本発明で用いる導電性基体としては、アルミニウム、銅、ニッケル、ステンレス、真ちゅう等の金属の基体または薄膜シート、またはアルミニウム、錫合金、酸化インジウム等をポリエステルフィルムあるいは紙、金属フィルムの基体などに蒸着したものが挙げられる。
形成される感光体層との接着性改良、付着性改良、基体上の欠陥の被覆及び基体から電荷発生層（ＣＧＬ）への電荷注入性改良などのために下引き層（ＵＣＬ）を設けても良い。
【００３４】
下引き層（ＵＣＬ）の材料としては、ポリアミド、共重合ナイロン、カゼイン、ポリビニルアルコール、セルロース、ゼラチン等の樹脂が知られている。これらを各種有機溶剤に溶解し、膜厚が０．１〜５μｍ程度になるように導電性基体上に塗布される。また、下引層中には、必要に応じて、特に下引層の体積抵抗率の設計、低温／低湿環境下での繰り返えしエージング特性の改善等の理由で、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化錫、酸化インジウム、シリカ、酸化アンチモン等の無機顔料が分散含有されることが知られている。
【００３５】
電荷発生層（ＣＧＬ）は、光照射により電荷を発生する電荷発生材料を主成分とし、必要に応じて公知の結合剤、可塑剤、増感剤を含有し、乾燥膜厚が０．１μｍ以下となるように形成される。
電荷発生材料としては、ペリレン系顔料、多環キノン系顔料、フタロシアニン顔料、金属フタロシアニン系顔料、スクエアリウム色素、アズレニウム色素、チアピリリウム色素、及びカルバソール骨格、スチリルスチルベン骨格、トリフェニルアミン骨格、ジベンゾチオフェン骨格、オキサジアゾール骨格、フルオレノン骨格、ビススチルベン骨格、ジスチリルオキサジアゾール骨格またはジスチリルカルバゾール骨格を有するアゾ顔料などが挙げられる。
【００３６】
電荷輸送層（ＣＴＬ）は、電荷発生材料が発生した電荷を受け入れこれを輸送する能力を有する電荷輸送材料及び結着剤を必須成分とし、必要に応じて公知のレベリング剤、可塑剤、増感剤を含有し、乾燥膜厚が５〜７０μｍとなるように形成される。
電荷輸送材料としては、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール及びその誘導体、ポリ−ｒ−カルバゾリルエチルグルタメート及びその誘導体、ピレン−ホルムアルデヒド縮合物及びその誘導体、ポリビニルピレン、ポリビニルフェナントレン、オキサゾール誘導体、オキソジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、９−（ｐ−ジエチルアミノスチリル）アントラセン、１，１−ビス（４−ジベンジルアミノフェニル）プロパン、スチリルアントラセン、スチリルピラゾリン、フェニルヒドラゾン類、ヒドラゾン誘導体等の電子供与性物質、或いはフルオレノン誘導体、ジベンゾチオフェン誘導体、インデノチオフェン誘導体、フェナンスレンキノン誘導体、インデノピリジン誘導体、チオキサントン誘導体、ベンゾ［ｃ］シンノリン誘導体、フェナジンオキサイド誘導体、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノジメタン、プロマニル、クロラニル、ベンゾキノン等の電子受容性物質などが挙げられる。
【００３７】
電荷輸送層（ＣＴＬ）を構成する結着剤としては、電荷輸送材料と相溶性を有するものであれば良く、例えばポリカーボネート、ポリビニルブチラール、ポリアミド、ポリエステル、ポリケトン、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ポリビニルケトン、ポリスチレン、ポリアクリルアミド、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂等が挙げられる。
【００３８】
浸漬液は、例えば、上述の電荷発生材料が必要に応じて、結合剤、可塑剤、増感剤と共に適当な溶剤、例えば、シクロヘキサノン、ベンゼン、クロロホルム、ジクロロエタン、エチルエーテル、アセトン、エタノール、クロルベンゼン、メチルエチルケトン等に分散されて用いられる。
このような浸漬液３に基体１を浸漬し、上述した条件のもとで引き上げ、乾燥して導電性基体上に電荷発生層（ＣＧＬ）を形成する。
【００３９】
また次に、浸漬液は、例えば、上述した電荷輸送材料及び結着剤が、必要に応じてレベリング剤、可塑剤、増感剤とし共に適当な溶剤、例えば、ジクロロエタン、ベンゼン、クロロホルム、シクロヘキサン、エチルエーテル、アセトン、エタノール、ジクロロベンゼン、メチルエチルケトン等に溶解して用いられる。
このような浸漬液３に、上記の電荷発生層（ＣＧＬ）が形成された基体１を浸漬し、上述した条件のもとで引き上げ、乾燥して電荷輸送層（ＣＴＬ）を形成する。
【００４０】
【実施例】
次に本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定されるものではない。
また実施例１以下の様にして、円筒状導電性基体上に電荷輸送層（ＣＴＬ）を形成し、電荷輸送層（ＣＴＬ）の周方向膜厚を測定することにより、電荷輸送層（ＣＴＬ）の膜バラツキを判断した。ここで、基体に下引き層（ＵＣＬ）および電荷発生層（ＣＧＬ）の形成を行っていないが、ともに電荷輸送層（ＣＴＬ）に比べて薄膜であるために基体での膜厚のバラツキには大きな影響を及ぼさないと考えられる。
【００４１】
（実施例１）
テトラヒドロフラン８重量部にヒドラゾン系化合物（４−ジエチルアミノベンズアルデヒド−Ｎ，Ｎ−ジフェニルヒドラゾン）１重量部とポリカーボネート樹脂（Ｚ−４００：三菱ガス化学社製）１重量部とシリコーン系レベリング剤（ＳＨ−２００：東レシリコーン社製）０．０１重量部を混合したものを攪拌溶解調整した電荷輸送層用浸漬液を調製した。浸漬液の粘度は２６７ｍＰａ・ｓである。次いで図１に示すオーバーフロー方式の浸漬塗布装置を用いて、ポンプ９の流量を調整して、オーバーフロー流速が１．８ｃｍ／ｓｅｃとなるようにして、内径８０ｍｍのアルミ製円筒状導電性基体を内径９５ｍｍの円筒状槽に浸漬し、乾燥後２８μｍになるよう電荷輸送層（ＣＴＬ）を形成して擬似感光体ドラムを作製した。作成した擬似感光体ドラムは、ＭＣＰＤ−１１００（大塚電子社製）を用いて、基体上部・中部・下部の周方向の膜厚を１２点測定し、膜厚の標準偏差により膜厚バラツキを判断した。その結果、表１に示した。ここで、膜厚バラツキが０．４μｍ以下の場合を○、０．４μｍより大きい場合を×とする。
【００４２】
（実施例２）
実施例１と同じ液を作成し、ポンプ９の流量を調整して、オーバーフロー流速が１．２ｃｍ／ｓｅｃとなるようにし、それ以外は実施例１と同様にして擬似感光体ドラムを作製した。
実施例１および実施例２の製造方法では、表１に示すように、膜厚バラツキが０．４μｍ以下となり、粘度の高い塗液を用いて、膜厚バラツキが小さく、均一な電荷輸送層（ＣＴＬ）を形成できた。
【００４３】
（比較例１）
実施例１と同じ液を作成し、ポンプ９の流量を調整して、オーバーフロー流速が０．８ｃｍ／ｓｅｃとなるようにし、それ以外は実施例１と同様にして擬似感光体ドラムを作製した。
【００４４】
（比較例２）
実施例１と同じ液を作成し、ポンプ９の流量を調整して、オーバーフロー流速が３．０ｃｍ／ｓｅｃとなるようにし、それ以外は実施例１と同様にして擬似感光体ドラムを作製した。
比較例１および比較例２の製造方法では、表１に示すように、膜厚のバラツキが０．４μｍ以上となり、膜厚のバラツキが大きいため、均一な電荷輸送層（ＣＴＬ）を形成できなかった。
【００４５】
（実施例３）
テトラヒドロフラン７．５重量部にヒドラゾン系化合物（４−ジエチルアミノベンズアルデヒド−Ｎ，Ｎ−ジフェニルヒドラゾン）１．２５重量部とポリカーボネート樹脂（Ｚ−４００：三菱ガス化学社製）１．２５重量部とシリコーン系レベリング剤（ＳＨ−２００：東レシリコーン社製）０．０１重量部を混合したものを攪拌溶解調整した電荷輸送層用浸漬液を調製した。浸漬液の粘度は８５３ｍＰａ・ｓである。それ以外は実施例１と同様にして擬似感光体ドラムを作製した。
実施例３の製造方法では、表１に示すように、膜厚バラツキが０．４μｍ以下となり、粘度が高い塗液を用いて、膜厚バラツキが小さく、均一な電荷輸送層（ＣＴＬ）を形成できた。
【００４６】
（比較例３）
テトラヒドロフラン７．４重量部にヒドラゾン系化合物（４−ジエチルアミノベンズアルデヒド−Ｎ，Ｎ−ジフェニルヒドラゾン）１．３重量部とポリカーボネート樹脂（Ｚ−４００：三菱ガス化学社製）１．３重量部とシリコーン系レベリング剤（ＳＨ−２００：東レシリコーン社製）０．０１重量部を混合したものを攪拌溶解調整した電荷輸送層用浸漬液を調製した。浸漬液の粘度は９５３ｍＰａ・ｓである。それ以外は実施例１と同様にして擬似感光体ドラムを作製した。比較例３の製造方法では、表１で示すように、膜厚のバラツキが小さく、均一な電荷輸送層（ＣＴＬ）を形成できたが、乾燥後２８μｍになるよう電荷輸送層（ＣＴＬ）を形成して擬似感光体ドラムを作製した場合、引き上げ速度が１．０（ｍｍ／ｓｅｃ）より遅くなり、感光体を生産する場合において、生産効率が悪くなりコストが増大してしまう。
【００４７】
（比較例４）
テトラヒドロフラン８．４重量部にヒドラゾン系化合物（４−ジエチルアミノベンズアルデヒド−Ｎ，Ｎ−ジフェニルヒドラゾン）０．８重量部とポリカーボネート樹脂（Ｚ−４００：三菱ガス化学社製）０．８重量部とシリコーン系レベリング剤（ＳＨ−２００：東レシリコーン社製）０．０１重量部を混合したものを攪拌溶解調整した電荷輸送層用浸漬液を調製した。浸漬液の粘度は１５７ｍＰａ・ｓである。それ以外は実施例１と同様にして擬似感光体ドラムを作製した。比較例４の製造方法では、粘度が低いためにタレが大きくなるので感光体寿命を長くするための厚膜形成が困難となり、膜厚が２３μｍにしかならなかった。また、表１に示すように、膜厚のバラツキが０．４μｍ以上となり、膜厚のバラツキが大きいため、均一な電荷輸送層（ＣＴＬ）を塗布できなかった。
【００４８】
（実施例４）
内径８０ｍｍのアルミ製円筒状導電性基体に内径１３４ｍｍの塗布槽を使用し、それ以外は実施例１と同様にして擬似感光体ドラムを作製した。
【００４９】
実施例４の製造方法では、表１に示すように、膜厚のバラツキが０．４μｍ以下となり、膜厚のバラツキが小さく、均一な電荷輸送層（ＣＴＬ）を塗布できた。
【００５０】
（比較例５）
内径６５ｍｍのアルミ製円筒状導電性基体に内径７０ｍｍの塗布槽を使用し、それ以外は実施例１と同様にして擬似感光体ドラムを作製した。
比較例５の製造方法では、表１に示すように、膜厚のバラツキが０．４μｍ以上となり、膜厚のバラツキが大きいため、均一な電荷輸送層（ＣＴＬ）を形成できなかった。一方、内径３０ｍｍのアルミ製の円筒状導電性基体に対して内径７０ｍｍの槽を使用する場合には、つまりｒ／Ｒ＝０．４２では感光体径に対して槽径が大きくなり、必要な浸漬液量が多くなりすぎるために、浸漬液の使用効率が悪くなる。
【００５１】
【表１】
2004325570.tif 000003
【００５２】
【発明の効果】
以上のように、本発明に係る電子写真感光体の製造方法によれば、オーバーフロー流速を１．０〜２．０ｃｍ／ｓｅｃに設定することにより、浸漬液の粘度２００〜９００ｍＰａ・ｓにおいて、種々の導電性基体にムラのない優れた感光層を確実に形成することができる。また、このようなオーバーフロー方式の浸漬塗布の条件により、ハーフトーン画像などに濃度ムラを発生させない高品質な有機電子写真感光体を製造することがでる。そして、かかる製造方法を利用して、優れた電子写真感光体及びそれを用いた画像形成装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明に係る電子写真感光体の製造方法に使用されるオーバーフロー方式の浸漬塗布装置の概略図である。
【符号の説明】
１  導電性基体
２  槽
３  浸漬液
５  受け皿
６  排出口
７  供給口
８  タンク
９  ポンプ
１０  フィルター
２０  浸漬塗布装置
【図１】
2004325570.tif 000004