(57)【要約】【課題】  酸化セルロースは医療用材料として重要であるが、その編成工程で使用される「編み立て油剤」は生体適合性ではなく、従って、体腔内で使用するために、この油剤を除去することが必要である。【解決手段】  本発明は、窒素酸化物及び過フッ素化炭化水素の溶液中でセルロースを同時精練及び酸化し、酸化された生地をイソプロピルアルコールで洗浄する方法であって、該過フッ素化炭化水素溶剤が、好ましくは約３０℃〜約１００℃の範囲の沸点を有し、該溶液中の該窒素酸化物濃度が約２重量％〜１２重量％の範囲であり、該反応物が、少なくとも約７時間の所要時間全て、約２５℃〜約４０℃に維持され、その後、該酸化セルロースがフルオリナート（Fluorinert）溶剤、冷水、５０：５０  イソプロピルアルコール：水及び１００％イソプロピルアルコールで洗浄され、続いて温窒素ガスで乾燥される方法に関する。このようにして得られる酸化された生地は、熱湯及び洗浄剤で精練されていた生地と実質的に等しい残留油含量を示すが、水性精練に関連した収縮は受けない。【選択図】        図なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）少なくとも０．０５重量％の潤滑油を含むセルロース繊維を含む編生地を、フッ素化炭化水素溶剤の存在下、約２０℃〜約４０℃の温度で、酸化窒素による酸化に暴露することにより、前記生地を酸化する工程と、
ｂ）残留酸化剤及び編み立て油剤を含有する溶剤を前記生地から除去する工程と、
ｃ）前記酸化された生地を水ですすぐことにより、前記酸化反応を急冷する工程と、
ｄ）水洗工程後、前記急冷水を前記生地から分離し、前記生地を水性アルカノールで少なくとも１回洗浄する工程と、
ｅ）前記生地をアルカノールで洗浄する工程と、
ｆ）前記アルカノール洗浄生地を、不活性ガスの気流中で乾燥させる工程と、
を含む、酸化再生セルロース編生地を形成する方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法で作製される、酸化再生セルロース編生地。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、１工程で酸化及び精練処理を組み合わせ、同時に編み立て油剤を除去するための、レーヨン編生地の水性精練の必要性を除く方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化セルロースは長年知られており、喫煙製品におけるタバコの代用品を含む、様々な用途で使用されてきた。酸化セルロースは体内で吸収されるため、縫合糸、止血材、及び癒着防止装置等の魅力的な医療用材料となる。
【０００３】
止血材及び術後癒着防止は、多くの外科処置において２つの主要な問題を呈する。外科処置では、失血及び術後合併症を最小限に抑え、手術室内での手術所要時間を短縮するためには、出血の管理が不可欠であり、重要である。術後の組織及び臓器の癒着は、腹部手術から回復途中にある患者の重大な問題の代表である。腹腔内の臓器及び組織を外科的切開又はアブレーションに付すとき、患部と隣接組織との間に癒着を形成する傾向がある。外科的癒着の防止及び減少は、物理的バリヤーを設置することにより達成できる。酸化セルロースは、生体再吸収可能であり、殺菌性かつ止血性であるため、局所止血性創傷包帯、ならびに、神経外科手術、腹部手術、心血管手術、胸部手術、頭頚部手術、骨盤手術、及び皮膚及び皮下組織手技を含む、様々な外科手術における癒着防止バリヤーとして長い間使用されてきた。市販されている止血用酸化再生セルロース吸収性止血材の例としては、酸化再生セルロース（ＯＲＣ）の編生地であるサージセル（Surgicel）（登録商標）吸収性止血材、高密度ＯＲＣ生地であるサージセル・Ｎｕ−ニット（Surgicel Nu-Knit）（登録商標）吸収性止血材、ＯＲＣ繊維の不織ウェブであるサージセル（Surgicel）（登録商標）フィブリラー（Fibrillar）吸収性止血材等が挙げられる。酸化再生セルロース癒着防止バリヤーの例としては、インターシード（Interceed）（登録商標）（ＴＣ７）吸収性癒着バリヤーなどが挙げられる。記載の止血材及び癒着バリヤーは全て、ニュージャージー州サマービルの、ジョンソン・アンド・ジョンソン・カンパニー（Johnson & Johnson Company）の、エシコン社（Ethicon, Inc.）事業部、ジョンソン・アンド・ジョンソン・ウンド・マネージメント・ワールドワイド（Johnson & Johnson Wound Management Worldwide）から市販されている。
【０００４】
サージセル（Surgicel）（登録商標）、サージセル・Ｎｕ−ニット（Surgicel Nu-Knit）（登録商標）及びインターシード（Interceed）（登録商標）は、酸化セルロース編生地である。外科用包帯等で使用される編んだ酸化再生セルロース（以下、ＯＲＣ）は周知である。
【０００５】
簡単に記載すると、特許文献１は、酸化セルロースの製法を開示している。特許文献２は、酸化セルロースを含む外科用止血材を開示している。特許文献３及び特許文献４は、外科的癒着を防止するための方法及び材料を開示している。特許文献５は、二酸化窒素の過フッ素化炭化水素溶液によるセルロース酸化方法を開示している。
【特許文献１】米国特許第３，３６４，２００号
【特許文献２】米国特許第４，６２６，２５３号
【特許文献３】米国特許第５，００２，５５１号
【特許文献４】米国特許第５，００７，９１６号
【特許文献５】米国特許第５，１８０，３９８号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
生地は、一般に、縦編機又は丸編機で、セルロース繊維から、最も好適にはレーヨンから、編成される。これらの編成工程において、繊維及び編機のある一定の部分、即ち、編み針に、「編み立て油剤」と呼ばれる油が注油される。これらの油は、非常に少量で存在するが、生体適合性ではなく、従って、体腔内での使用は認定されていない。酸化セルロースが体液に吸収されるとき、残留物が合併症を引き起こす可能性がある。従って、生地を生体適合性にするためには、この油剤を除去することが必要である。
【０００７】
温かい洗浄剤水溶液中で編み立て油剤及びスピン仕上げ油剤を除去するためのＯＲＣ前駆物質ロール製品の精練は、過去４０年間行われてきた。しかし、酸化前に編み立て油剤を除去するための熱湯中でのレーヨン編生地の水性精練は、レーヨン生地の甚だしい収縮を招く。編み立て油剤を除去するために、洗浄剤を含む熱湯でセルロース編生地を洗浄するとき、酸化セルロース編生地を製造するためのレーヨン編生地は甚だしく収縮していた。収縮の一部を回復させるために、編んだセルロース生地のロールを伸張する。しかし、これは、生地にほつれ及び裂けを招き、約４％〜約３０％の無駄が生じる結果となる。酸化前の全レーヨン生地の水性精練洗浄を省くことにより、繊維の収縮が排除され、基本重量がよりよく調節されるであろう。
【０００８】
本発明の意外な予期せぬ発見は、酸化工程中に潤滑油を除去することができ、そのため、水性であろうと非水性であろうと、別個の精練工程の必要性が完全に除かれることである。フッ素化炭化水素溶剤中で二酸化窒素で酸化し、その後、酸化された生地を同一溶剤、冷水、５０：５０水性アルカノール（アルコール：水）、同一無水アルカノールで洗浄する間に、編み立て油剤を生地から除去することができ、従って酸化前の水性精練工程を完全に省けることを、我々は発見した。酸化中に僅かな収縮が生じるが、残留編み立て油剤のレベルは、酸化前の従来の水性精練で得られていたレベルまで低下する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
繊維上に存在する編み立て油剤を除去するための、当該技術の最初の水性洗剤洗浄工程を回避する、従って、先行技術による方法に関連した生地の磨耗及び裂けによる損失を避ける、酸化再生セルロース編生地を形成する能率的な方法を提供する。
【００１０】
本明細書に開示される新規な方法は、セルロース繊維を出発材料として含む、油を含む編生地を使用する。この編生地は、少なくとも０．０５重量％、好適には、約０．２重量％〜約１．０重量％の、潤滑油、すなわち編み立て油剤を含有する。この生地を、フッ素化炭化水素溶剤、好適にはペルフルオロカーボン類からなる群より選択される少なくとも１つの成分の存在下で、酸化窒素、好適にはＮＯ、ＮＯ2 、及びＮ2 Ｏ4 からなる群より選択される少なくとも１つの成分、好ましくは、Ｎ2 Ｏ4 による酸化に暴露される。約３０℃〜約１００℃の範囲の沸点を有するものが好ましく、４５℃〜８５℃の範囲がより好ましく、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）４ＣＦ3 、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）５ＣＦ3 、Ｃ6 Ｆ12又はこれらの混合物等が特に好ましい。この酸化は、閉鎖反応器装置で適切に実行される。
【００１１】
酸化反応は、２０℃〜４０℃、好ましくは２５℃〜３５℃の温度で実行されることが好ましい。約１３時間〜１７時間暴露した後、この反応媒体、すなわち酸化剤及び反応生成物を含有する溶剤を、反応器から取り出して回収する。次いで、反応器をフッ素化した溶剤で再び満たし、次いで、これを取り出して回収することが適切である。
【００１２】
反応器を灌水することにより、酸化された生地を急冷する。好適には、急冷水を生地から除去し、次いで排出させる。その後、水気を切った生地を少なくとも１回、好適には４回、水性アルカノール、好適にはＣ1 〜Ｃ6 アルカノール、好ましくはイソプロパノールで洗浄する。次いで、この洗浄に続いて、前工程で使用したものと同じ化学組成の無水アルカノール、すなわち、好ましくはイソプロパノールで洗浄する。次いで、これを、不活性ガスの気流中で乾燥させる。使用するガスは、通常、２５℃〜４５℃、好ましくは３０℃〜３５℃の温度の窒素である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明は、酸化窒素及び過フッ素化炭化水素の溶液中で、セルロースを同時に精練及び酸化する方法に関する。本発明によって、フッ素化炭化水素溶剤中で酸化窒素で酸化し、その後、酸化された生地を、同一溶剤、冷水、５０：５０のイソプロピルアルコール：水、そして最後に１００％イソプロピルアルコールで洗浄する間に、生地から編み立て油剤を除去し、そのため、水性であろうと非水性であろうと、精練工程を完全に省くことが可能になる。
【００１４】
本方法では、細長い、穴が開いたコアに、セルロースを結び付けてゆるく巻きつけ、反応容器内に導入する。フッ素化した、好適には過フッ素化した炭化水素溶剤をこの容器内に導入し、セルロースを通して循環させ、その後、反応器を閉じ、適量の酸化窒素を加える。セルロースは、数時間、最高２４時間、溶液中にあり、その間に、セルロースが酸化される。その所要時間は、所望する酸化の程度によって決定される。酸化された生地を、次には、同一溶剤、冷水、５０：５０のイソプロピルアルコール：水、次いで１００％イソプロピルアルコールで洗浄し、最後に温窒素で乾燥させる。
【００１５】
本発明の好ましい実施形態では、過フッ素化炭化水素溶剤は、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）４ＣＦ3 、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）５ＣＦ3 、Ｃ6 Ｆ12、又はこれらの混合物のような、好ましくは約３０℃〜約１００℃の範囲、より好ましくは約４５℃〜約８５℃の範囲の沸点を有する。溶液中の窒素酸化物濃度は、約２重量％〜約１２重量％の範囲、好ましくは５重量％〜１０重量％である。反応物は、約２５℃〜約４０℃、好ましくは約２５℃〜約３５℃の範囲に維持される。総反応所要時間は約１０時間〜約１９時間の範囲である。一般に、約３時間〜５時間、好ましくは約４時間、Ｎ2 Ｏ4 ガスを加えた。温度傾斜は、約２時間〜５時間、好ましくは５時間にわたって２５℃〜４０℃までであり、４０℃における保持時間は５時間〜９時間、好ましくは８時間であった。
【表１】
2004263361.tif 000002
【００１６】
酸化セルロースの酸化度及び残留油剤含量を、回収されたフルオリナート（Fluorinert）（ＰＦ−５０６０、ペルフルオロヘキサン）及び１００％ＩＰＡ洗浄液中の油残留物とともに、以下に記載する。結合された回収フルオリナート（Fluorinert）及び結合された１００％ＩＰＡ洗浄液も、油含量について分析した。
【表２】
2004263361.tif 000003
【００１７】
酸化された生地中の残留油の重量％は、標準ソックスレー（Soxhlet）アルコール抽出法を使用して測定した。結合された１００％ＩＰＡ洗浄液中の残留油及び回収されたフルオリナート（Fluorinert）溶剤中の残留油は、ガスクロマトグラフィで測定した。
【００１８】
結果から分かるとおり、本同時精練／酸化方法は、生地のロールの内から外まで全域にわたって、約１２％〜約２１％という、実質的に一貫した所望の酸化度をもたらす。本方法は、編まれた油を除去するという実質的に一貫した結果ももたらす。残留油は、生地のロールの内から外まで全域にわたって、約０．０１％〜約０．０２％の範囲の量で検出された。やはり表２の結果から分かるとおり、過フッ素化炭化水素溶剤をさらに使用するために再生利用した。
【００１９】
本発明を以下の実施例でさらに説明する。以下の実施例は本発明のある特定の実施形態を示すが、本発明の範囲を限定するものではなく、むしろ本発明を完全に説明するのに貢献するものと考えるべきである。
【実施例１】
【００２０】
再生セルロース、サージセル（SURGICEL）（登録商標）の同時精練及び酸化
未精練再生セルロース材料９００ｇを酸化用の棒に巻いた。次いで、このアセンブリを反応容器に入れた。次いで、ＰＦ−５０６０（ペルフルオロヘキサン、５５１４４  ミネソタ州、セントポールのスリーエム・ケミカル・コーポレイション・スペシャルティ・フルイズ（Specialty Fluids，3M Chemical Corporation）製造）溶剤7，８００ｍｌを加え、２５℃の温度を維持しながら、生地を通り抜けるように再循環させた。次いでこの反応器を密閉し、Ｎ2 Ｏ4   １，１７４ｇを４時間にわたって加えた。次いで、５時間にわたって、温度を３５℃まで傾斜させた。その後、３５℃という温度を８時間維持した。
【００２１】
次いで、Ｎ2 Ｏ4 及び溶剤を、酸化剤、副生成物及び多少の油をＰＦ−５０６０溶剤から除去するための、撹拌される回収タンクに移した。このタンクには、酸化剤を中和するために、５％水酸化ナトリウム水溶液が入っていた。次いで、さらに７，８００ｍｌのＰＦ−５０６０溶剤を反応容器に加え、生地を通り抜けるように１５分間再循環させた。次いで、残存酸化剤、酸化剤副生成物及び油を含有するＰＦ−５０６０溶剤を回収タンクに移した。この酸化された再生生地を、４８リットルの冷水を１度通すことによって急冷した。この冷水は回収タンクに直接入った。次いで、回収タンク内の撹拌を停止して、ＰＦ−５０６０溶剤を苛性溶液から分離させた。撹拌を停止した１０分後、さらに再利用するために、ＰＦ−５０６０溶剤を回収タンクから取り出した。次いで、５０：５０（ＩＰＡ：水）７，８００ｍｌを加えて１５分間再循環させ、次いで回収タンクに移した。この工程を最低４回、又はｐＨが３．１より大きくなるまで繰り返した。次いで、１００％ＩＰＡ  ７，８００ｍｌを反応容器に加え、生地を通り抜けるように１５分間再循環させ、次いで回収タンクに移した。この工程を合計２回繰り返した。次いで、３５℃の窒素ガス連続気流を反応容器に約１時間導入し、いかなる残留ＩＰＡも除去した。次いでこの生地を取り出し、カルボキシル含量及び油含量を分析するために、ロール全域のサンプルを採取した。残留油含量は、生地の熱湯と洗浄剤による精練から得られるものに実質的に等しかった。
【００２２】
ペルフルオロヘキサンの代わりにＣＦ3 （ＣＦ2 ）４ＣＦ3 、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）５ＣＦ3 、又はこれらの混合物を使用すること以外は、上記手順に従って、類似した結果が得られる。
【００２３】
同様に、Ｎ2 Ｏ4 の代わりにＮＯ、ＮＯ2 、又はこれらの混合物を使用すること以外は、上記手順に従って、類似した結果が得られる。
【実施例２】
【００２４】
再生セルロース、サージセル・Ｎｕ−ニット（SURGICEL NU-KNIT）（登録商標）の同時精練及び酸化
未精練再生セルロース材料９００ｇを酸化用の棒に巻いた。次いで、このアセンブリを反応容器に入れた。次いで、ＰＦ−５０６０（ペルフルオロヘキサン、５５１４４  ミネソタ州、セントポールのスリーエム・ケミカル・コーポレイション・スペシャルティ・フルイズ（Specialty Fluids，3M Chemical Corporation）製造）溶剤7，８００ｍｌを加え、２５℃の温度を維持しながら、生地を通り抜けるように再循環させた。次いでこの反応器を密閉し、Ｎ2 Ｏ4   １，１７４ｇを４時間にわたって加えた。次いで、５時間にわたって、温度を３５℃まで傾斜させた。その後、３５℃という温度を８時間維持した。
【００２５】
次いで、Ｎ2 Ｏ4 及び溶剤を、酸化剤、副生成物及び多少の油をＰＦ−５０６０溶剤から除去するための、撹拌される回収タンクに移した。このタンクには、酸化剤を中和するために、５％水酸化ナトリウム水溶液が入っていた。次いで、さらに７，８００ｍｌのＰＦ−５０６０溶剤を反応容器に加え、生地を通り抜けるように１５分間再循環させた。次いで、残存酸化剤、酸化剤副生成物及び油を含有するＰＦ−５０６０溶剤を回収タンクに移した。この酸化された再生生地を、４８リットルの冷水を１度通すことによって急冷した。次いで、回収タンク内の撹拌を停止して、ＰＦ−５０６０溶剤を苛性溶液から分離させた。撹拌を停止した１０分後、さらに再利用するために、ＰＦ−５０６０溶剤を回収タンクから取り出した。次いで、５０：５０（ＩＰＡ：水）７，８００ｍｌを加えて１５分間再循環させ、次いで回収タンクに移した。この工程を最低４回、又はｐＨが３．１より大きくなるまで繰り返した。次いで、１００％ＩＰＡ  ７，８００ｍｌを反応容器に加え、生地を通り抜けるように１５分間再循環させ、次いで回収タンクに移した。この工程を合計２回繰り返した。次いで、３５℃の窒素ガス連続気流を反応容器に約１時間導入し、いかなる残留ＩＰＡも除去した。次いでこの生地を取り出し、カルボキシル含量及び油含量を分析するために、ロール全域のサンプルを採取した。酸化した生地の油含量は、熱湯と洗浄剤による精練から得られるものに実質的に等しかった。
【００２６】
ペルフルオロヘキサンの代わりにＣＦ3 （ＣＦ2 ）４ＣＦ3 、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）５ＣＦ3 、又はこれらの混合物を使用すること以外は、上記手順に従って、類似した結果が得られる。
【００２７】
同様に、Ｎ2 Ｏ4 の代わりにＮＯ、ＮＯ2 、又はこれらの混合物を使用すること以外は、上記手順に従って、類似した結果が得られる。
【実施例３】
【００２８】
再生セルロース（インターシード（INTERCEED）（登録商標）ＴＣ−７）の同時精練及び酸化
未精練再生セルロース材料９００ｇを酸化用の棒に巻いた。次いで、このアセンブリを反応容器に入れた。次いで、ＰＦ−５０６０（ペルフルオロヘキサン、５５１４４  ミネソタ州、セントポールのスリーエム・ケミカル・コーポレイション・スペシャルティ・フルイズ（Specialty Fluids，3M Chemical Corporation）製造）溶剤7，８００ｍｌを加え、２５℃の温度を維持しながら、生地を通り抜けるように再循環させた。次いでこの反応器を密閉し、Ｎ2 Ｏ4   １，１７４ｇを４時間にわたって加えた。次いで、５時間にわたって、温度を３５℃まで傾斜させた。その後、３５℃という温度を８時間維持した。
【００２９】
次いで、Ｎ2 Ｏ4 及び溶剤を、酸化剤、副生成物及び多少の油をＰＦ−５０６０溶剤から除去するための、撹拌される回収タンクに移した。このタンクには、酸化剤を中和するために、５％水酸化ナトリウム水溶液が入っていた。次いで、さらに７，８００ｍｌのＰＦ−５０６０溶剤を反応容器に加え、生地を通り抜けるように１５分間再循環させた。次いで、残存酸化剤、酸化剤副生成物及び油を含有するＰＦ−５０６０溶剤を回収タンクに移した。この酸化された再生生地を、４８リットルの冷水を１度通すことによって急冷した。この冷水は回収タンクに直接入った。次いで、回収タンク内の撹拌を停止して、ＰＦ−５０６０溶剤を苛性溶液から分離させた。撹拌を停止した１０分後、さらに再利用するために、ＰＦ−５０６０溶剤を回収タンクから取り出した。次いで、５０：５０（ＩＰＡ：水）７，８００ｍｌを加えて１５分間再循環させ、次いで回収タンクに移した。この工程を最低４回、又はｐＨが３．１より大きくなるまで繰り返した。次いで、１００％ＩＰＡ  ７，８００ｍｌを反応容器に加え、生地を通り抜けるように１５分間再循環させ、次いで回収タンクに移した。この工程を合計２回繰り返した。次いで、３５℃の窒素ガス連続気流を反応容器に約１時間導入し、いかなる残留ＩＰＡも除去した。次いでこの生地を取り出し、カルボキシル含量及び油含量を分析するために、ロール全域のサンプルを採取した。酸化した生地の油含量は、熱湯と洗浄剤による精練から得られるものに実質的に等しかった。
【００３０】
ペルフルオロヘキサンの代わりにＣＦ3 （ＣＦ2 ）４ＣＦ3 、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）５ＣＦ3 、又はこれらの混合物を使用すること以外は、上記手順に従って、類似した結果が得られる。
【００３１】
同様に、Ｎ2 Ｏ4 の代わりにＮＯ、ＮＯ2 、又はこれらの混合物を使用すること以外は、上記手順に従って、類似した結果が得られる。
【００３２】
本発明の具体的な実施態様は以下の通りである。
（１）前記工程ｅ）のアルカノールは、無水アルカノールである請求項１記載の方法。
（２）残留酸化剤及び編み立て油剤を含有する溶剤の除去後、急冷工程（ｃ）の前に、さらなるフルオロカーボン溶剤で前記繊維を洗浄することを含む、さらなる工程（ｂ）（ｉ）を含む請求項１記載の方法。
（３）残留酸化剤及び編み立て油剤を含有する溶剤の除去後、急冷工程（ｃ）の前に、さらなるフルオロカーボン溶剤で前記繊維を洗浄することを含む、さらなる工程（ｂ）（ｉ）を含む実施態様（１）記載の方法。
（４）前記酸化窒素は、ＮＯ、ＮＯ2 及びＮ2 Ｏ4 からなる群より選択され、前記フッ素化炭化水素は、約３０℃〜約１００℃の範囲の沸点を有するペルフルオロカーボン類からなる群より選択される請求項１記載の方法。
（５）前記ペルフルオロカーボンは、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）４ＣＦ3 、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）５ＣＦ3 及びＣ6 Ｆ12からなる群より選択される実施態様（３）記載の方法。
【００３３】
（６）前記酸化は、２５℃〜３５℃の温度で実行される請求項１記載の方法。
（７）前記アルカノールは、２個又は３個の炭素原子を含む請求項１記載の方法。
（８）前記アルカノールは、イソプロパノールである実施態様（７）記載の方法。
（９）前記不活性ガスは、窒素である請求項１記載の方法。
（１０）前記乾燥は、２５℃〜４５℃の温度で実行される実施態様（９）記載の方法。
【００３４】
（１１）ａ）少なくとも０．０５重量％の潤滑油を含むセルロース繊維を含む編生地を、約３０℃〜約１００℃の範囲の沸点を有する少なくとも１種類のフルオロカーボン溶剤の存在下、約２５℃〜約３５℃の温度で、ＮＯ、ＮＯ2 及びＮ2 Ｏ4 からなる群より選択される少なくとも１種の酸化窒素による酸化に暴露することにより、前記生地を酸化する工程と、ｂ）残留酸化剤及び編み立て油剤を含有する溶剤を除去する工程と、ｃ）前記生地をさらなるフルオロカーボン溶剤で洗浄する工程と、ｄ）前記生地を水ですすぐことにより、前記酸化反応を急冷する工程と、ｅ）前記急冷水を前記生地から分離し、前記生地を水性イソプロパノールで少なくとも１回洗浄する工程と、ｆ）前記生地を無水イソプロパノールで洗浄する工程と、ｇ）前記イソプロパノール洗浄生地を、２５℃〜３５℃で、窒素気流中で乾燥させる工程と、を含む、酸化再生セルロース編生地を形成するための請求項１記載の方法。
（１２）実施態様（１１）記載の方法で作製される、酸化再生セルロース編生地。
【外国語明細書】
2004263361000001.pdf