(57)【要約】【課題】画像欠陥がない静電荷現像用トナーを製造できる高効率乾燥装置を提供する。【解決手段】含水粉体を乾燥させる乾燥装置において、中空の円筒状または円錐状のケーシング７と、ケーシング７の側面に分散して配置されケーシング７内に加熱したエアーを吐出する複数本の気流ノズル９と、ケーシング７の上面に設けられ含水粉体をケーシング７内に供給する原料供給口８と、ケーシング７上面に設けられエアーと乾燥した粉体とを排出する排出配管１０と、を有する含水粉体乾燥用乾燥装置であって、気流ノズル９とケーシング７の円周接線との角度αが、２０°≦α≦１６０°となるようにし、ケーシング７内で旋回流が発生するように構成されている。【選択図】        図２
2004278906.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
含水粉体を乾燥させる乾燥装置において、
中空の円筒状または円錐状のケーシングと、
前記ケーシングの側面に分散して配置され前記ケーシング内に加熱したエアーを吐出する複数本の気流ノズルと、
前記ケーシングの側面、上面、下面のいずれか一方に設けられ前記含水粉体を前記ケーシング内に供給する原料供給口と、
前記ケーシングの上面または下面に設けられエアーと乾燥した粉体とを排出する排出口と、
を有することを特徴とする含水粉体乾燥用乾燥装置。
【請求項２】
請求項１の含水粉体乾燥用乾燥装置を用いて含水粉体を乾燥させることを特徴とする乾燥方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は含水粉体用乾燥装置および乾燥方法、特に静電荷現像用トナーの乾燥装置および乾燥方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、静電荷現像用トナーは、懸濁重合法、乳化重合法、分散重合法等の湿式法で製造され、固液分離後、含水ケーキを乾燥工程において粉体トナーとされている。その際、乾燥機としては、材料静置型乾燥機、材料移送型乾燥機、材料攪拌型乾燥機、赤外線乾燥機、凍結乾燥機、高周波乾燥機などが知られている。しかしながら、これらの乾燥機による乾燥処理では、着色重合粒子と着色重合粒子との間に水架橋が形成されたまま乾燥が行われる為、乾燥処理後において凝集体が形成されてしまう。このような凝集粒子が存在すると乾燥前の粒径分布のトナーを得ることができず、最終的に得られるトナーは、当該凝集粒子に起因する画質ムラを発生させる。乾燥後に凝集粒子を解砕処理することも考えられるが、製造工程の煩雑化を招くほか、１次粒子までもが粉砕され、微粒子が発生するため好ましくない。
【０００３】
また、これらの乾燥機による乾燥処理では、水分のバラツキが生じ、着色重合粒子に外添剤（無機微粒子）を添加混合するトナー粒子を製造する場合には、得られるトナー粒子間において外添剤の付着状態にバラツキを生じ、この結果、画像特性を低下させてしまう問題がある。
【０００４】
特許文献１等に提案されている流動層式乾燥機を用いたトナー粒子の乾燥は、熱気流とトナー粒子が直接接触するので、効率よく乾燥が行える。しかし、充分水分を乾燥するには、数分から数十分を要し、これにより、粒子の変形や、粒子の再凝集が発生し、画像特性を低下させるおそれがあった。また、上述の装置を用いて連続運転をするとなると、装置内でトナー粒子がショートパスし、水分量のバラ付きがでやすく、一方、バッチ運転にすると前後工程のトナーのハンドリングが複雑になるなどの問題があった。
【０００５】
そこで、これらを解決するために、特許文献２，３に開示されているように、ガス噴流により解砕して１次粒子にしたものを熱風により乾燥するといった気流式乾燥機を用いる方法が知られている。上記気流式乾燥機においては、高速気流中に解砕させると同時に並流で送りながら乾燥をすることで、粒子と気流の接触面積を大きくすることができるため、連続処理が可能となり、非常に乾燥効率が良く、乾燥前の粒度分布を変えることなく得ることができる。また、粒子間に存在する水分を瞬間的に蒸発させられることを特徴としている。
【０００６】
しかし、気流式乾燥機は、解砕が不十分な場合、乾燥が十分でなかったり、凝集粉が残ってしまう。この結果、画像特性を低下させてしまう問題がある。
【０００７】
そこで、特許文献４，５等に提案されているトナーの製造方法では、原料粒子の水分量を調整したり、単位時間当たりに送り込む熱風の質量を、粒子から除去する蒸発水分量に対する比を規定したりして、ループ型の気流式乾燥機で乾燥している。
【０００８】
しかしながら、原料水分量を乾燥工程前に調整することは、工程が煩雑化する。また、単位時間当たりに送り込む熱風の質量を、粒子から除去する蒸発水分量に対する比率を規定することにより、水分は除去できるものの、ある一定以上の比率になると、上記文献４，５で提案されているループ型の気流式乾燥装置では、乾燥機内の気流速度を可変させることになり、トナーにかかるシェアが変わる為、トナー粒子の破壊、こすれによるトナーの表面性の変化を引き起こし、その結果、画像が不安定になるといった問題がある。
【０００９】
ここで、説明したループ型の気流式乾燥装置であるが、該乾燥装置の一例を図１に示す。図１において、乾燥用の管がループ状に形成されているループ型のケーシング１は、管の一端には乾燥させるための原料を供給する乾燥用原料供給口２が設けられ、管の他端には熱風と並流する乾燥後のトナーなど乾燥粉体の排出口４が設けられ、該乾燥用原料供給口２と該乾燥粉体の排出口４との間の管には、複数本の気流ノズル３が具備されている。乾燥用原料は該乾燥用原料供給口２からループ型のケーシング１に投入され、熱風供給部５から加熱された圧縮空気が、気流ノズル３より該ループ型のケーシング１内に、高速で吐出され、その気流により、瞬時のうちに、乾燥用原料は、１次粒子まで分散され、熱風と並流しながら乾燥され、該ループ型乾燥機内の旋回流によるトナー粒子に働く慣性力によって優先的に乾燥した粉体が該排出口４より該乾燥装置から排出される。未解砕品もしくは未乾燥品は該ループ型乾燥機を循環し、乾燥させるといった連続処理装置である。
【００１０】
しかし、該乾燥粉体の排出口４は、ループ型乾燥機の内周に設けられているが、ループ管の径サイズでの遠心力差しかないため、分級精度は低く、未解砕品もしくは未乾燥品がショ−トパスして該乾燥機から乾燥した粉体と共に排出されるおそれがある。
【００１１】
また、気流ノズル３は、乾燥用原料供給口２から乾燥粉体の排出口４までの間に設けることとなるが、排出口４との位置関係により気流ノズル３の本数が限定されてしまう。つまり乾燥用原料に解砕力を与えるポイントが多く取れないため、乾燥効率が不十分である。よって、充分に水分を除去するためには単位時間当たりに送り込む熱風の質量を増加しなければならないが、先述した通り、乾燥機内の気流速度を増加することになり、トナーに大きなシェアが加わる為、トナー粒子の破壊、こすれのような表面変化を引き起こし、その結果、画像が不安定になるといった問題につながる。一方、上記問題を解消するために、乾燥用原料の供給速度を減少させた場合には、乾燥処理能力が低下してしまう。
【００１２】
そこで、ループ管内でのトナー粒子の滞留時間を増加させるために、配管長さを延長する方法が提案されているが、装置の拡大化を招き、さらに配管長の割に気流ノズル３の数が少ない場合には解砕力が不十分となるおそれがあり、乾燥効率が十分に改善されていないという問題があった。
【００１３】
【特許文献１】
特開平４−３１１９６６号公報
【特許文献２】
特開平５−１８８６４２号公報
【特許文献３】
特開平１１−３１９６１９号公報
【特許文献４】
特開２０００−２９２９７５号公報
【特許文献５】
特開２０００−３３０３３５号公報
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、上述のごとき、従来技術の課題を解決した、含水粉体の乾燥装置および乾燥方法、特に静電荷現像用トナーの乾燥装置および乾燥方法を提供することにある。詳しくは、画像特性に欠陥がないトナーを乾燥する、高効率な乾燥装置および乾燥方法を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記従来における課題を解決するための手段は、以下の通りである。
【００１６】
（１）含水粉体を乾燥させる乾燥装置において、中空の円筒状または円錐状のケーシングと、前記ケーシングの側面に分散して配置され前記ケーシング内に加熱したエアーを吐出する複数本の気流ノズルと、前記ケーシングの側面、上面、下面のいずれか一方に設けられ前記含水粉体を前記ケーシング内に供給する原料供給口と、前記ケーシングの上面または下面に設けられエアーと乾燥した粉体とを排出する排出口と、を有することを特徴とする含水粉体乾燥用乾燥装置である。
【００１７】
上述の装置構成により、該気流ノズルより加熱した吐出エアーをケーシング内で旋回させ、そこに材料を連続的に供給し、気流と同伴させながら連続乾燥を行うことができる。
【００１８】
（２）上記円筒状または円錐状のケーシングの側面設けられた複数本の気流ノズルは、前記ケーシングの側面にほぼ等間隔で配置されていることが好ましい。
【００１９】
（３）さらに、前記気流ノズルは、前記ケーシングの上面または下面と水平な断面をほぼ等間隔で分割するように配置していることが好ましい。
【００２０】
（４）前記複数の気流ノズルは、前記ケーシングの側面にランダムに配置されていることが好ましい。
【００２１】
（５）上記ランダムに配置された複数の気流ノズルは、前記ケーシング内を粉体が旋回可能なようにそれぞれ吐出エアーの気流速度が制御されていることが好ましい。
【００２２】
（６）前記ケーシング側面への前記気流ノズルの取り付け角度は、該気流ノズルと該ケーシングの上面または下面と水平な円断面の接線との角度、および、該気流ノズルと円断面との角度の少なくともどちらかが、全ての気流ノズルに対してほぼ同一角度を有することを特徴とすることが好ましい。
【００２３】
（７）前記気流ノズルと前記ケーシングの上面または下面と水平な円断面の接線との取り付け角度αが、以下の範囲を有し、各気流ノズルの取り付け角度αは、すべて同一角度であってもよいが、以下に示す許容範囲内で異なる角度であってもよい。
【数１】
２０°≦α≦１６０°
さらに、各気流ノズルの取り付け角度αが異なる場合には上記取り付け角度αに対して±２０°の許容範囲で各気流ノズルを取り付けることが好ましい。また、取り付け角度αは、３０°〜６０°もしくは１２０°〜１５０°がより好ましい。
【００２４】
（８）前記気流ノズルと前記ケーシングの上面または下面と水平な円断面との該気流ノズルとの取り付け角度βが、以下の範囲を有し、各気流ノズルの取り付け角度βは、すべて同一角度であってもよいが、以下に示す許容範囲内で異なる角度であってもよい。
【数２】
−６０°≦β≦＋６０°
であって、各気流ノズルの取り付け角度βが異なる場合には上記取り付け角度βに対して±３０°の許容範囲で各気流ノズルを取り付けることが好ましい。また、取り付け角度βは、−３０°≦β≦＋３０°がより好ましい。
【００２５】
（９）前記排出口は、前記ケーシングの上面から垂直方向に延びる円筒形状の排出配管であり、さらに、前記排出配管の径より小径の整流管が、前記ケーシングの下面から上面に向かって前記排出配管に一部挿入されていることが好ましい。
【００２６】
（１０）前記排出口は、前記ケーシングの上面から下面に向かって垂直方向に延びる円筒形状の排出配管でもよく、さらに、前記排出配管の径より大径の整流管が、前記ケーシングの下面から上面に向かって前記排出配管を一部覆うように形成されていてもよい。
【００２７】
（１１）上記小径の整流管と大径の整流管の両方が形成されていることが好ましい。
【００２８】
（１２）前記ケーシングは、前記気流ノズルが設置されている部分が中空構造となっており、前記中空構造の部分に冷却媒体を充填または供給することにより、連続的に前記気流ノズル設置部分を冷却することが好ましい。
【００２９】
（１３）前記排出口の気流温度が一定になるように、乾燥エアーの入口温度、および、原料供給速度の少なくともいずれかを制御することを可能とする温度調節機構を具備していることが好ましい。
【００３０】
（１４）上述のいずれかの含水粉体乾燥用乾燥装置を用いて含水粉体を乾燥させる乾燥方法である。
【００３１】
（１５）上述のいずれかの含水粉体乾燥用乾燥装置を用いた静電荷現像用トナーの乾燥方法である。
【００３２】
これらを特徴とする含水粉体乾燥用乾燥装置および乾燥方法、特に静電荷現像用トナーの乾燥装置および乾燥方法を用いることにより、例えばトナー破壊、表面変化を抑えつつ、原料の分散性を高め、熱風との接触効率をあげることにより、低い水分率のトナーを効率良く得ることができる。さらに、表面性が良好となり、粉体流動性、画質安定性、帯電安定性が良好になることを特徴とする。
【００３３】
【発明の実施の形態】
本発明における含水粉体乾燥用乾燥装置について以下に説明する。
【００３４】
実施の形態１．
図２および図３には、静電荷現像用トナーの製造方法に用いられる、本発明の含水粉体乾燥用乾燥装置の一例の気流乾燥装置の概略上面が示されている。ケーシング７は、円筒形状をしており、該ケーシング７の側面から該ケーシング７内に、向かって複数本の気流ノズル９が分散して設置されている。
【００３５】
また、該気流ノズル９の本数と内径は、被乾燥原料が必要とする処理風量から決めることができる。ある一定の処理風量を吐出する場合、ノズル本数を多くするほど、ノズル内径は小さくなる。
【００３６】
また、ケーシング７の側面に設けられた複数本の気流ノズル９は、ケーシング７の側面にほぼ等間隔で配置されていてもよく、また、気流ノズル９は、ケーシング７の上面または下面と水平な断面をほぼ等間隔で分割するように配置していてもよい。
【００３７】
一方、複数の気流ノズル９は、ケーシング７の側面にランダムに配置されてもよく、ケーシング７内で、粉体が旋回可能なように、各気流ノズル９の吐出エアーの気流速度を制御することが好ましい。
【００３８】
上述の乾燥装置をスケールアップする場合には、気流ノズル９の内径は一定にし、本数を増加させることが可能である。また、気流ノズル９の本数を一定にして内径を大きくさせることも可能である。
【００３９】
また、上記気流ノズル９は、ケーシング７の側面、すなわち外周に、ほぼ等間隔またはランダムに以下に示す範囲で設置することができる。
【００４０】
すなわち、ケーシング７の側面への気流ノズル９の取り付け角度は、気流ノズル９とケーシング７の上面または下面と水平な円断面の接線との角度αが、全ての気流ノズル９に対してほぼ同一の角度を有することが好ましい。
【００４１】
これにより、ケーシング７内において十分な旋回流により、例えば粉体の含水凝集体を適宜解砕しながら粉体の含水量を低減させることができ、さら熱による粉体、特に粉体がトナーの場合にはトナーの融着を抑えることができ、所望の乾燥粉体や乾燥トナー粒子を得ることができる。
【００４２】
ここで、上述した気流ノズル９とケーシング７の上面または下と水平な円断面の接線との取り付け角度αは、以下の範囲を有し、各気流ノズル９の取り付け角度αは、すべて同一角度であってもよいが、以下に示す許容範囲内で異なる角度であってもよい。
【数３】
２０°≦α≦１６０°
であって、各気流ノズルの取り付け角度αが異なる場合には上記取り付け角度αに対して±２０°の許容範囲で各気流ノズルを取り付けることが好ましい。
【００４３】
また、取り付け角度αは、３０°〜６０°もしくは１２０°〜１５０°がより好ましい。
【００４４】
上記取り付け角度αは、ケーシング７内での旋回流を制御するものなので、特に重要である。
【００４５】
なお、上記の「ほぼ同一の角度を有する」は、上述の「取り付け角度αの許容範囲の角度に取り付けられている」を含むものである。
【００４６】
図１に示す装置では、例えば、全ての該気流ノズル９の取り付け角度α＝４５°、β＝０°，となっている。この他に全ての該気流ノズル９をβ＝０°とし、該気流ノズルが偶数本の場合、互い違いにα＝６０°と４５°で設置されていてもよい。
【００４７】
また、図２に示すように、排出配管１０は、ケーシング７の上面または下面のいずれかに配置され、好ましくはケーシング７の上面から垂直方向に延びるように配置され、より好ましくはケーシング７の上面の中央付近から垂直方向に上るように配置されている。
【００４８】
また、原料供給口８は、図２および図３に示すように、ケーシング７の上面外側に配置されているが、これに限るものではなく、該ケーシング７側面外周に設けられた気流ノズル９間に配置されていてもよい。
【００４９】
また、図３からわかるように、該排出配管１０は、ケーシング７内に凸形状になるように配置され、排出配管１０より小径の内筒管１１と、排出は移管１０より大径の外筒管１２の少なくともどちらか一方が、設置されている。該内筒管１１は円柱形状や円錐形状などが適している。
【００５０】
上記内筒管１１は、ケーシング７の下面から上面に向かって排出配管１０に一部挿入されるように配置されている。一方、外筒管１２は、ケーシング７の下面から上面に向かって前記排出配管を一部覆うように形成されている。
【００５１】
上述のような内筒管１１，外筒管１２を設けることにより、ケーシング７内の含水粉体がショートパスして排出口から乾燥粉体と共に排出することを抑えることができ、その結果、均一に乾燥された粉体のみが排出口から安定して排出させることとなる。
【００５２】
また、上記排出配管の径は、処理風量から決まり、配管の気流速度が１０〜３０ｍ／ｓになるようにすることが適している。
【００５３】
また、ケーシング７は、気流ノズル９が設置されている部分が中空構造のジャケット１３となっており、このジャケット１３の部分に冷却媒体を充填または供給することにより、連続的に気流ノズル９の設置部分を冷却することができる。
【００５４】
気流ノズル９のケーシング７への吹き出し口付近は、熱風が吐出されるため、トナーがケーシング７の内壁部分に融着しやすい傾向になる。したがって、上述のようなジャケット１３により吹き出し口付近を冷却することによって、トナーのケーシング７内壁への融着を抑えることができる。なお、後述する図に示すように冷却水１６などの冷却媒体を供給することによって、連続的に該気流ノズル９を冷却することができる。
【００５５】
実施の形態２．
次に、本発明の実施の形態２の乾燥装置の構成について以下に説明する。なお、上記実施の形態１と同様の構成には同一の符号を付し、その説明は省略する。
【００５６】
本実施の形態の装置は、ケーシング７の側面への気流ノズル９の取り付け角度は、気流ノズル９とケーシング７の上面または下面と水平な円断面の接線との角度、および、気流ノズル９と円断面との角度の両方が、全ての気流ノズル９対してほぼ同一の角度を有することが好ましい。
【００５７】
また、気流ノズル９とケーシング７の上面または下面と水平な円断面との該気流ノズル９との取り付け角度βは、以下の範囲を有し、各気流ノズルの取り付け角度βは、すべて同一角度であってもよいが、以下に示す許容範囲内で異なる角度であってもよい。
【数４】
−６０°≦β≦＋６０°
であって、各気流ノズルの取り付け角度βが異なる場合には、上記取り付け角度βに対して±３０°の許容範囲で各気流ノズルを取り付けることが好ましい。
【００５８】
また、取り付け角度βは、−３０°≦β≦＋３０°がより好ましい。
【００５９】
なお、上記の「ほぼ同一の角度を有する」は、上述の「取り付け角度αの許容範囲の角度で取り付けられている」および「取り付け角度βの許容範囲の角度で取り付けられている」を含むものである。
【００６０】
また、図４に示す装置では、例えば、全ての該気流ノズル９の取り付け角度α＝４５°、β＝−３０°となるようにしている。また、全ての該気流ノズル９をα＝４５°とし、該気流ノズル９が偶数本の場合、互い違いにβ＝−３０°と＋３０°で設置されていてもよい。
【００６１】
実施の形態３．
次に、本発明の実施の形態３の乾燥装置の構成について以下に説明する。なお、  本実施の形態の乾燥装置は、実施の形態１，２の円筒状のケーシングを図５に示すような円錐状のケーシングになっている以外は、実施の形態１，２の乾燥装置と同様の構成を有し、上記実施の形態１，２と同様の構成には同一の符号を付し、その説明は省略する。
【００６２】
実施の形態４．
図６には、上述した実施の形態１，２，３にて説明した乾燥装置１７を用いて、連続プロセスを組み、連続的に原料を供給して、該乾燥装置１７で処理した、例えば着色トナー粒子を、気流と一緒に系外に同伴させ、回収装置にて、例えば着色トナー粒子と気流とを分離して、製品となる着色トナー粒子を捕集するための連続処理フローが示されている。
【００６３】
上記回収装置としては、製品回収用サイクロン１９にしているが、微粉回収用バグフィルター２０を直結したり、分級装置などを選定することも可能である。
【００６４】
また、該乾燥装置の出口気流温度Ｔｏｕｔをモニターして、一定温度になるように、入口気流温度Ｔｉｎもしくは、原料供給器１８の供給速度を調整できるようにすることが好ましい。
【００６５】
上述の乾燥用原料としては、例えば、懸濁重合法、乳化重合法、分散重合法等の湿式法で製造された水分を含んだ静電荷現像用トナーであったり、熱処理により表面改質を行う静電荷現像用トナーであってもよく、または一般的な含水粉体であればいずれの粉体であってもよい。
【００６６】
以下、湿式トナー製法の一つである乳化重合凝集法によるトナーを用いて、本発明の説明をするが、特に乳化重合法に限定するものではない。
【００６７】
乳化重合凝集法によるトナーは、乳化重合等によって作製した樹脂粒子分散液と着色剤粒子分散液とを混合し、凝集剤を加えてトナー粒径まで凝集させた後、樹脂のガラス転移点以上に加熱し、凝集体を融着してトナー粒子を作成する方法である。
【００６８】
本発明のトナーの樹脂微粒子に用いられる樹脂は特に制限されない。具体的には、スチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸２−エチルヘキシル等のアクリル系単量体；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸２−エチルヘキシル等のメタクリル系単量体；さらにアクリル酸、メタクリル酸、スチレンスルフォン酸ナトリウム等のエチレン系不飽和酸単量体；さらにアクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニルニトリル類；ビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類；ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類；エチレン、プロピレン、ブタジエンなどのオレフィン類単量体の単独重合体、それらの単量体を２種以上組み合せた共重合体、又はそれらの混合物、さらには、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂等、非ビニル縮合系樹脂、又は、それらと前記ビニル系樹脂との混合物、これらの共存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合体等を挙げることができる。
【００６９】
本発明で用いる樹脂微粒子分散液は、乳化重合法およびそれに類似の不均一分散系における重合法で容易に得ることができる。また、予め溶液重合法や隗状重合法等で均一に重合した重合体を、その重合体が溶解しない溶媒中へ安定剤とともに添加して機械的に混合分散する方法など任意の方法で得ることができる。例えば、ビニル系単量体を用いる場合は、イオン性界面活性剤などを用い、好ましくはイオン性界面活性剤とノニオン性界面活性剤を併用して乳化重合法やシード重合法により、樹脂微粒子分散液を作製することができる。
【００７０】
ここで用いる界面活性剤は、硫酸エステル塩系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系、せっけん系等のアニオン界面活性剤；アミン塩型、４級アンモニウム塩型等のカチオン系界面活性剤；ポリエチレングリコール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物系、アルキルアルコールエチレンオキサイド付加物系、多価アルコール系等の非イオン性界面活性剤、及び、種々のグラフトポリマー等を挙げることができるが、特に制限されるものではない。
【００７１】
乳化重合で樹脂微粒子分散液を作製する場合は、少量の不飽和酸、例えばアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、スチレンスルフォン酸等を単量体成分の１部として添加することにより、微粒子表面に保護コロイド層を形成することができ、ソープフリー重合が可能になるので特に好ましい。なお、乳化重合法以外の重合法であっても、樹脂微粒子の粒径は基本的には凝集終了時の目標粒子径（トナー粒径に相当）より十分に小さいことが前提になる。
【００７２】
本発明のトナーに用いられる離型剤微粒子としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類；シリコーン類、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等のような脂肪酸アミド類；カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等のような植物系ワックス；ミツロウのごとき動物系ワックス；モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス等のような鉱物系、石油系のワックス、及びそれらの変性物などを挙げることができる。
【００７３】
これらのワックス類は、水中にイオン性界面活性剤や高分子酸や高分子塩基などの高分子電解質とともに分散し、融点以上に加熱するとともに、強い剪断力を付与できるホモジナイザーや圧力吐出型分散機を用いて微粒子化し、１μｍ以下の粒子の分散液を作成することができる。また、これらの離型剤樹脂微粒子はその他の樹脂微粒子成分と共に混合溶媒中に一度に添加してもよいし、分割して多段に添加してもよい。
【００７４】
本発明のトナーに用いられる着色剤としては、カーボンブラック、クロムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、スレンイエロー、キノリンイエロー、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアンカーミン３Ｂ、ブリリアンカーミン６Ｂ、デイポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダミンＢレーキ、レーキレッドＣ、ローズベンガル、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオクサレートなどの種々の顔料や、アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チオインジコ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアゾール系などの各種染料などを１種又は２種以上を併せて使用することができる。
【００７５】
これらの分散方法としては、任意の方法、例えば回転せん断型ホモジナイザーや、メディアを有するボールミル、サンドミル、ダイノミルなど、任意の方法を採用することができ、なんら制限されるものではない。
【００７６】
また、磁性トナーとして用いる場合は磁性粉を含有させるが、ここで使用する磁性粉としては、フェライトやマグネタイト、還元鉄、コバルト、ニッケル、マンガン等の金属、合金又はこれら金属を含む化合物などを挙げることができる。さらに必要に応じて、４級アンモニウム塩、ニグロシン系化合物やトリフェニルメタン系顔料など、通常使用される種々の帯電制御剤を添加してもよい。
【００７７】
発明のトナーに用いられる凝集剤としては、樹脂粒子分散液や着色粒子分散液に用いる界面活性剤と逆極性の界面活性剤の他、２価以上の無機金属塩、金属錯体を好適に用いることができる。特に、無機金属塩、金属錯体を用いた場合には界面活性剤の使用量を低減でき、帯電特性が向上するため好ましい。
【００７８】
これらの無機金属塩、金属錯体としては、例えば、塩化カルシウム、硝酸カルシウム、塩化バリウム、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウムなどの金属塩、及び、ポリ塩化アルミニウム、ポリ水酸化アルミニウム、多硫化カルシウム等の無機金属塩重合体などが上げられる。その中でも特に、アルミニウム塩及びその重合体が好適である。よりシャープな粒度分布を得るためには、無機金属塩の価数が１価より２価、２価より３価、３価より４価、同じ価数であっても重合タイプの無機金属塩重合体の方がより適している。
【００７９】
これらの原料を凝集合一工程にて、２〜１２μｍの着色粒子が得られる。次に洗浄工程で上記の工程で得られた着色トナー粒子の分散液から、当該着色粒子の固形物である含水ケーキを濾過し、濾過された含水ケーキから界面活性剤や塩析剤などの付着物を除去する洗浄処理が施される。濾過洗浄方法としては、遠心分離法、減圧濾過法、加圧濾過法などがあり、特に限定されるものではない。上記洗浄工程で得られた含水ケーキは、水分１０〜５０ｗｔ％であり、これを本発明における気流乾燥装置により、乾燥処理する。
【００８０】
該乾燥装置の乾燥条件としては、気流ノズルの吐出速度は２０ｍ／ｓから２５０ｍ／ｓが好ましく、更に好ましくは、５０ｍ／ｓ〜２００ｍ／ｓである。ここで記述する気流ノズルの吐出速度とは、
【数５】
吐出速度［ｍ／ｓ］＝総吐出風量［ｍ３／ｍｉｎ］÷気流ノズル本数［−］÷１本当たりのノズル断面積［ｍ２］÷６０［ｓ／ｍｉｎ］
【００８１】
気流吐出速度が２０ｍ／ｓ以下では、分散が不十分となり、乾燥処理後において着色トナー粒子の乾燥ムラを生じ、得られた水分率は高めに推移してしまう。これにより帯電分布のバラツキを生じ、帯電低下による画質カブリを引き起こす。一方、気流吐出速度が２５０ｍ／ｓ以上では、トナーに大きなストレスが加わる為、着色トナー粒子自体の破壊を引き起こす。また、着色トナー粒子の表面変化を引き起こし、圧縮比などに影響を及ぼす。
【００８２】
図６に示す乾燥機の出口圧力Ｐｏｕｔは−１〜−２５ｋＰａが好ましく、更に好ましくは、−５〜−２０ｋＰａとなるように排気ブロワの排気量を調整する。気流乾燥機の出口圧力が、−１ｋＰａより正圧側の場合では、原料供給口８より原料が吹き出してしまう恐れがある。また、−２５ｋＰａより負圧側の場合、乾燥機内の気流が乱れ、排出管よりショートパスして、水分率が高くなってしまったり、湿潤着色トナー粒子の壁面への衝突が増加し、こすれのような表面変化を引き起こし、これによる画質は濃度ムラを引き起こす場合がある。
【００８３】
乾燥装置から排出される気流の温度は、着色トナー粒子を構成する樹脂のガラス転移温度を（Ｔｇ）とするとき、（Ｔｇ±１０）℃であることが好ましく、更に好ましくは、（Ｔｇ±５）℃である。出口温度が（Ｔｇ−１０）℃未満である場合には、水分の蒸発速度が小さくなり粒子間に水架橋が形成されたままなので、凝集体が発生しやすくなる。一方出口温度が（Ｔｇ＋１０）℃を超える場合には、得られる着色重合粒子の表面が軟質化して、着色トナー粒子の凝集体が発生しやすくなる。さらに高い温度で処理した場合、乾燥機本体内壁及び気流ノズル内壁部に該着色トナー粒子が融着し、連続処理が困難となる。
【００８４】
さらに、当該気流乾燥機における出口温度Ｔｏｕｔを常時測定し、この出口温度が一定の範囲に維持されるように、入口気流温度Ｔｉｎを調整するか、又は、乾燥原料供給器１８の供給速度を調整することにより、得られる着色粒子の水分を一定の範囲に制御することができる。
【００８５】
また、上記被乾燥原料のＴｇと気流乾燥機から排出される気流の出口温度が近い場合、気流ノズルの接粉部に被乾燥原料が融着成長し、長期運転では、気流ノズル口を塞ぎ、運転不能となってしまう。よって、その場合、該気流ノズル部に設けられたジャケット１３を有する構造となっているケーシングに冷却水２０℃を連続的に供給する。これにより、気流ノズルの接粉部を冷却して、被乾燥原料の融着を抑制する。
【００８６】
これらの乾燥処理により、含水ケーキは、乾燥後の水分率を１．０ｗｔ％以下、好ましくは０．５ｗｔ％以下の一次着色トナー粒子になる。１．０ｗｔ％以上では、帯電低下を生じ、画質にカブリを生じる。
【００８７】
該着色トナー粒子は、圧縮比０．３５〜０．６０、好ましくは、０．４０〜０．５５にすることが望ましい。０．３５以下では、粒子表面が滑らかな為、感光体上に残った着色重合粒子を取り除く際、クリーニングブレードをすり抜けてしまうことに起因する感光体汚れが画質欠陥を引き起こす。０．６以上では、流動性の悪化により、現像機内でブロッキングを生じ、濃度カブリを引き起こす。
【００８８】
さらに、本発明のトナーは、従来の混練粉砕法トナーと同様に種々の外添剤などを配合して現像剤として用いることができる。外添剤としてのシリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウムなどの無機微粒子、流動性助剤やクリーニング助剤としてのシリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウムなどの無機粒子、ビニル系樹脂、ポリエステル、シリコーンなどの樹脂微粒子を乾燥状態で剪断力を加えてトナー粒子表面に添加することも可能である。
【００８９】
また、本発明の含水粉体の乾燥方法は、上述の乾燥装置を用いて含水粉体を乾燥させる乾燥方法であり、特に含水粉体が静電荷現像用トナーの含水粒子の場合には、静電荷現像用トナーの乾燥方法である。
【００９０】
＜測定方法＞
次に、本発明において使用した各種測定方法について説明する。
（１）トナーの帯電特性
トナーの帯電量は、東芝株式会社社製のブローオフ方式の帯電量測定器によって測定した。
（２）着色トナー粒子の水分率の測定
含水率の測定は、ＭＡ３０電子水分計（ザリトリウス社製）を用い、１０５℃における加熱減量法によって求めた。
（３）着色トナー粒子の圧縮比
圧縮比の測定は、パウダーテスターＰＪ−Ｎを用い、ゆるめ見かけ比重と固め見かけ比重を測ることにより、この２つの数値の比から圧縮比を計算。
【００９１】
【実施例】
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
【００９２】
（実施例１）
樹脂微粒子分散液１の作製
スチレン                        ２５重量部
ｎ−ブチルアクリレート            ３重量部
アクリル酸                    ０．５６重量部
ドデカンチオール              １．１重量部
４臭化炭素                    ０．３重量部
【００９３】
予め、上記成分を混合溶解してモノマー溶液を調製した。一方、反応槽には、イオン交換水３５重量部を投入し、非イオン性界面活性剤（三洋化成社製、ノニポール４００）０．４３重量部、及びアニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＲ：ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）０．５９重量部を溶解し、次いで、上記モノマー溶液を分散させて乳化し、１０分間ゆっくりと混合しながら過硫酸アンモニウム０．２９重量部を溶解したイオン交換水７重量部を投入し、窒素置換を行った。その後、攪拌しながら乳化液温度が７０℃になるまで加熱し、６時間そのまま乳化重合を継続し、分散樹脂微粒子の平均粒径が２１０ｎｍ、ガラス転移点が５２℃、Ｍｗが１６５００のアニオン性の樹脂微粒子分散液１を得た。
【００９４】
樹脂微粒子分散液２の作製
スチレン                                        １９．４重量部
ｎ−ブチルアクリレート                  ８．３重量部
アクリル酸                                      ０．５７重量部
【００９５】
予め、上記成分を混合溶解してモノマー溶液を調製した。一方、反応槽には、イオン交換水３５重量部を投入し、非イオン性界面活性剤（三洋化成社製、ノニポール４００）０．４３重量部、及びアニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＲ：ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）０．９重量部を溶解し、次いで、上記モノマー溶液を分散させて乳化し、１０分間ゆっくりと混合しながら過硫酸アンモニウム０．１５重量部を溶解したイオン交換水７重量部を投入し、窒素置換を行った。その後、フラスコを攪拌しながらオイルバスで内容物が７０℃になるまで加熱し、６時間そのまま乳化重合を継続し、分散樹脂微粒子の平均粒径が１９０ｎｍ、ガラス転移点が５０℃、Ｍｗが８３００００のアニオン性の樹脂微粒子分散液２を得た。
【００９６】
顔料分散液の作製
カーボンブラック                                                      ３．５重量部
（キャボット社製、Ｒ３３０）
アニオン性界面活性剤（ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）０．４２重量部
（第一工業製薬社製、ネオゲンＲ）
イオン交換水                                                                                                  １４重量部
【００９７】
上記成分を混合溶解し、超音波分散機を１０パス通過させて、カーボンブラック分散液を得た。分散したカーボンブラックの平均粒径は１３０ｎｍであった。
【００９８】
離型剤分散液の作製
パラフィンワックス                                                                                  ７．０重量部
（日本精蝋社製、ＨＮＰＯ１９０：融点８５℃）
アニオン性界面活性剤（ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）１．１重量部
（第一工業製薬社製、ネオゲンＲ）
イオン交換水                                                                                                  １８重量部
【００９９】
上記成分を９５℃に加熱して、高圧型ホモジナイザーで分散処理してワックス分散液を得た。前記分散ワックスの平均粒径は２５０ｎｍであった。
【０１００】
凝集剤水溶液の作製
ポリ塩化アルミニウム                                    ０．１８重量部
（浅田化学社製、ＰＡＣ）
０．１％硝酸水溶液                                        １．８重量部
【０１０１】
上記成分をボトル中で良く攪拌し、凝集剤希釈液を得た。
【０１０２】
凝集粒子の作製
樹脂微粒子分散液１                                                                            ８．３５重量部
樹脂微粒子分散液２                                                                              ５．５重量部
顔料分散液                                                                                                ２．１重量部
離型剤分散液                                                                                            ２．８重量部
イオン交換水                                                                                            ４３重量部
上記成分を攪拌槽で十分に混合した後、
凝集剤水溶液                                                                                １．５重量部
を徐々に加えながら、上記攪拌槽の底弁より混合液をキャビトロン（大平洋機工株式会社製、ＣＤ１０１０）へ導入し、ロータ周速３６ｍ／ｓにて１０分間分散させ、コールターカウンタにて体積平均径を測定したところ、２．９μｍであり、上ＧＳＤｖは１．２１であった。なお、この際の分散液温度は３２℃であった。
【０１０３】
次いで、この分散液を、加熱ジャケット付攪拌槽で５２℃まで加熱し、９０分間保持した。そのときの分散液をコールターカウンタにて測定すると、体積平均粒径（Ｄ５０）約５．３μｍの凝集粒子が確認された。
【０１０４】
この分散液に樹脂微粒子分散液１を緩やかに４．３重量部追加し、さらに１時間保持すると、体積平均粒径（Ｄ５０）約５．９μｍの凝集粒子が確認された。
【０１０５】
次いで、この分散液に、４％水酸化ナトリウム水溶液１．５重量部を追加して９５℃まで加熱し、５時間保持して凝集粒子を融合した。その後、冷却して２０μｍのナイロンメッシュで濾し、得られたトナー分散液から水系媒体を除去し、洗浄、脱水して水分率が３０ｗｔ％の湿潤着色粒子を得た。
【０１０６】
（実施例１）
本発明の図１に示す乾燥装置において、ディスク型ケーシングφ４３０ｍｍ×Ｈ５０ｍｍに気流ノズルの内径がφ１０ｍｍのものを３本、ケーシングとの取り付け角度αが、全ノズルとも円天板面（上面）の接線と４５°になり、かつ天板と水平になるようにセットした。排出口の内径φ５５ｍｍの配管を天板（ケーシングの上面）中心に、ケーシング内部に２５ｍｍ突出するようにセットした。乾燥エアー量は、２．５ｍ３／ｍｉｎ（ｎｔｐ）になるように吐出ブロワ圧を調整し、気流乾燥機の出口圧力を−９〜−１４ｋＰａになるように排気ブロワ流量を調整、出口温度が４６℃になるように熱風の入口温度を調整した。また、２０℃の冷却水をノズル設置部のケーシングジャケット部に連続的に供給した。そして、上記湿潤着色粒子を１０ｋｇ／ｈで原料供給口３より供給して、乾燥を行い、トナーＡを得た。なお、ノズルの位置は、円周を３つにほぼ均等分した部分に配置した。
【０１０７】
（実施例２）
実施例１と全く同じ材料を使い、実施例１と同じ乾燥装置において、気流ノズルの内径φ７ｍｍのものを８本、ケーシングとの取り付け角度は、実施例１と同じになるようにセットした。乾燥エアー量は２．５ｍ３／ｍｉｎ（ｎｔｐ）になるように吐出ブロワ圧を調整し、それ以外は、実施例１と同一条件で乾燥を行い、トナーＢを得た。なお、ノズルの位置は、円周を８つにほぼ均等分した部分に配置した。
【０１０８】
（実施例３）
実施例１と全く同じ材料を使い、実施例２と同じ乾燥装置において、排出管がインローとなるような外筒管φ８３ｍｍ×Ｈ３０ｍｍを底板側に設置した。実施例２と同一条件で乾燥を行い、トナーＣを得た。
【０１０９】
（実施例４）
実施例１と全く同じ材料を使い、実施例２と同じ乾燥装置において、外筒管の代わりに排出管にインローとなるような内筒管（円柱）φ２８ｍｍ×Ｈ５０ｍｍを底板側に設置した。実施例２と同一条件で、原料供給速度は、１０と１５［ｋｇ／ｈ］それぞれで行い、トナーＤ１とＤ２を得た。
【０１１０】
（実施例５）
実施例１と全く同じ材料を使い、実施例１と同じ乾燥装置において、気流ノズルとケーシングとの取り付け角度αが、２０°、かつ、天板と水平になるようにセットした。実施例１と同一条件で乾燥を行い、トナーＥを得た。
【０１１１】
（実施例６）
実施例１と全く同じ材料を使い、実施例１と同じ乾燥装置において、気流ノズルとケーシングとの取り付け角度αは、全てのノズルが、４５°で、天板と水平な円断面と気流ノズルとの取り付け角度βが、＋６０°になるようにセットした。実施例１と同一条件で乾燥を行い、トナーＦを得た。
【０１１２】
（実施例７）
実施例１と全く同じ材料を使い、実施例１と同じ乾燥装置において、気流ノズルとケーシングとの取り付け角度αは、全てのノズルが、４５°で、天板と水平な円断面と気流ノズルとの取り付け角度βが、＋３０°になるようにセットした。実施例１と同一条件で乾燥を行い、トナーＧを得た。
【０１１３】
（比較例１）
実施例１と全く同じ材料を使い、ループ型の気流乾燥機；フラッシュジェットドライヤー（株式会社セイシン企業製）のＦＪＤ−２型を使用して、乾燥した。気流ノズル３本の内径をφ１０ｍｍに調整し、乾燥エアー量は２．５ｍ３／ｍｉｎ（ｎｔｐ）になるように吐出圧を調整した。この時、気流乾燥機の出口圧力を−９〜−１４ｋＰａになるように排気ブロワ流量を調整、気流乾燥機の出口温度が４６℃になるように気流エアーの入口温度を調整し、原料供給速度は、１０と１５［ｋｇ／ｈ］それぞれで行い、トナーＨ１とＨ２を得た。このとき２０℃の冷却水をノズル設置部のケーシングジャケット部に連続的に供給した。
【０１１４】
［評価］
（１）乾燥トナー水分率の測定は、ＭＡ３０電子水分計（ザリトリウス社製）を用い、１０５℃における加熱減量法によって求めた。
（２）画出しテスト確認時の問題の有無は、得られたトナーに外添剤を混合したものをそれぞれキャリアと混合し、富士ゼロックス社製Ｖｉｖａｃｅ５００改造機で５００００枚の連続走行試験を行い、画像特性評価（転写ムラ、など）を行った結果である。
【０１１５】
表１に評価結果を示す。
【表１】
2004278906.tif 000003
【０１１６】
【発明の効果】
本発明によれば、乾燥装置の気流ノズル本数を増やし、解砕効率を増加させ、乾燥粉体の分級精度を増加したことにより、乾燥粉体の水分量を均一に維持し、凝集粉が残存せず、トナーの表面性変化を引き起こすことがないため、その結果、トナーの粉体流動性、帯電安定性を良好に保てるため、画像安定性、かつ、乾燥効率を向上させられる静電荷現像用トナーの乾燥装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来のループ型気流乾燥装置の一例を示す模式図である。
【図２】本発明の第１実施形態の気流乾燥装置の一例を示す概略上面断面図である。
【図３】本発明の第１実施形態の気流乾燥装置のＡ−Ａ′断面図である。
【図４】本発明の第１実施形態の気流乾燥装置の別の構成を示すＡ−Ａ′断面図である。
【図５】本発明の第２の実施の形態の気流乾燥装置のＡ−Ａ′断面図である。
【図６】本発明の乾燥装置の連続処理を示すフロー図である。
【符号の説明】
１  ケーシング、２  乾燥用原料供給口、３  気流ノズル、４  排出口、５  熱風供給部、６  加圧熱風入口、７  ケーシング、８  原料供給口、９  気流ノズル、１０  排出配管、１１  内筒管、１２  外筒管、１３  ジャケット、１４    吐出ブロワ、１５  ヒーター、１６  冷却水、１７  気流式乾燥装置、１８  原料供給器、１９  製品回収用サイクロン、２０  微粉回収用バグフィルター、２１  排気ブロワ。
【図１】
2004278906.tif 000004
【図２】
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【図３】
2004278906.tif 000006
【図４】
2004278906.tif 000007
【図５】
2004278906.tif 000008
【図６】
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