(57)【要約】【課題】高温下の酸化性雰囲気下での耐久性に優れた電極内蔵型サセプタ、及び該電極内蔵型サセプタを歩留まりよく廉価に得ることができる電極内蔵型サセプタの製造方法を提供する。【解決手段】本発明の電極内蔵型サセプタ１１は、窒化アルミニウム基焼結体からなる載置板１２及び支持板１４と、載置板１２と支持板１４との間に形成され導電性の窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体または導電性の窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体からなる内部電極１５と、支持板１４の固定孔１３、１３に設けられて内部電極１５に接合される給電用端子１６、１６とにより構成され、給電用端子１６、１６は、導電性の窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体により構成されていることを特徴とする。【選択図】　図１
2004040000.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一主面が板状試料を載置する載置面とされた窒化アルミニウム基焼結体からなるサセプタ基体と、このサセプタ基体に内蔵された内部電極と、前記サセプタ基体内に設けられて前記内部電極に接合された給電用端子とを備えた電極内蔵型サセプタであって、
前記給電用端子は、導電性の窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体からなることを特徴とする電極内蔵型サセプタ。
【請求項２】
前記サセプタ基体は、一主面が板状試料を載置する載置面とされた窒化アルミニウム基焼結体からなる載置板と、該載置板に接合され一体化された窒化アルミニウム基焼結体からなる支持板とを備えていることを特徴とする請求項１記載の電極内蔵型サセプタ。
【請求項３】
前記内部電極は、導電性の窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体、または導電性の窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体からなることを特徴とする請求項１または２記載の電極内蔵型サセプタ。
【請求項４】
前記窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体は、５０〜９８重量％の窒化タンタルを含有することを特徴とする請求項１、２または３記載の電極内蔵型サセプタ。
【請求項５】
前記窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体は、５８〜８０重量％のタングステンを含有することを特徴とする請求項３記載の電極内蔵型サセプタ。
【請求項６】
板状試料が載置される載置板及び該載置板を支持する支持板を窒化アルミニウム基焼結体を用いて作製し、
次いで、該支持板に貫通孔を形成し、この貫通孔に導電性の窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体からなる給電用端子を挿入して固定し、
次いで、前記支持板の一主面に、該給電用端子に接触するように導電性粉末を含有する塗布材を塗布し、
次いで、前記支持板に該塗布材を介して前記載置板を重ね合わせ、加圧下にて熱処理することにより、この支持板と載置板との間に、前記塗布材を焼成してなる内部電極を形成するとともに、これらを接合し一体化することを特徴とする電極内蔵型サセプタの製造方法。
【請求項７】
窒化アルミニウム基粉末を含むスラリーにより、板状試料を載置するための載置板用グリーン体及び該載置板を支持するための支持板用グリーン体を作製し、
次いで、前記支持板用グリーン体に貫通孔を形成し、この貫通孔に、給電用端子となる窒化アルミニウム−窒化タンタル複合材を充填し、前記支持板用グリーン体の一主面に、この複合材に接触するように導電性粉末を含有する塗布材を塗布し、
次いで、前記支持板用グリーン体に該塗布材を介して前記載置板用グリーン体を重ね合わせ、加圧下にて熱処理することにより、窒化アルミニウム基焼結体からなる支持板と載置板との間に、前記塗布材を焼成してなる内部電極を形成するとともに、これらを接合し一体化することを特徴とする電極内蔵型サセプタの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電極内蔵型サセプタ及びその製造方法に関し、特に、高温下の酸化性雰囲気下での耐久性に優れた電極内蔵型サセプタ、及び該電極内蔵型サセプタを歩留まりよく廉価に製造することが可能な電極内蔵型サセプタの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ＩＣ、ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の半導体装置の製造工程をはじめ、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）やプラズマディスプレイ（ＰＤＰ）等の表示装置の製造工程、ハイブリッドＩＣ等の組み立て工程等においては、エッチング工程、成膜工程等をウェハ毎、あるいは基板毎に均一に行うため、半導体ウエハ、液晶用ガラス基板、プリント基板等の板状試料を、１枚ずつ処理する枚葉化がすすんでいる。この枚葉化プロセスにおいては、板状試料を１枚ずつ処理室内にて保持するために、この板状試料をサセプタと称される試料台（台座）に載置し、所定の処理を施している。
【０００３】
このサセプタは、プラズマ中での使用に耐え、かつ高温での使用に耐え得る必要があることから、耐プラズマ性に優れ、熱伝導率が大きいことが要求される。このようなサセプタとしては、耐プラズマ性、熱伝導性に優れた窒化アルミニウム基焼結体からなるサセプタが使用されている。
このようなサセプタには、その内部に電荷を発生させて静電吸着力で板状試料を固定するための静電チャック用電極、通電発熱させて板状試料を加熱するためのヒータ電極、高周波電力を通電してプラズマを発生させてプラズマ処理するためのプラズマ発生用電極等の内部電極を配設したものがある。
【０００４】
図５は、このような内部電極が内蔵された電極内蔵型サセプタの一例を示す断面図であり、この電極内蔵型サセプタ１は、上面が板状試料を載置する載置面２ａとされ窒化アルミニウム基焼結体からなる載置板２と、この載置板２に接合され一体化された窒化アルミニウム基焼結体からなる支持板３と、これら載置板２と支持板３との間に設けられた内部電極４と、この内部電極４に接するように前記支持板３の固定孔５内に設けられた給電用端子６、６とにより構成されている。
この給電用端子６は、導電性の窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体により構成されている。
【０００５】
このような構成の電極内蔵型サセプタ１を製造するには、まず、窒化アルミニウム基焼結体からなる支持板３にその厚み方向に貫通する固定孔５、５を形成し、この固定孔５、５に導電性の窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体からなる給電用端子６、６を固定する。次いで、この支持板３上に、給電用端子６、６に接するように導電性粉末を含有する塗布材７を塗布して、乾燥させ、次いで、この塗布材７の塗布面を介して支持板３と窒化アルミニウム基焼結体からなる載置板２とを重ね合わせ、加圧下にて熱処理することにより、これらを接合し一体化すると共に、支持板３と載置板２との間に前記塗布材７が焼結された導電性焼結体の内部電極４を形成する。
この電極内蔵型サセプタ１は、給電用端子６が内部電極４と確実かつ強固に接合されているために、通電確実性が極めて高いものである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述した電極内蔵型サセプタ１にあっては、給電用端子６の耐酸化性が十分でないために、例えば４００℃以上の高温酸化性雰囲気下における昇温、降温の熱サイクル負荷に対して耐久性が低下するという問題点があった。
そこで、給電用端子６の周辺を冷却することが考えられているが、この給電用端子６の周辺を冷却すると、板状試料を所定温度に加熱する際の昇温速度が低下すると共に、板状試料の均熱性が低下するという新たな問題点が生じることとなる。
【０００７】
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであって、高温下の酸化性雰囲気下での耐久性に優れた電極内蔵型サセプタ、及び該電極内蔵型サセプタを歩留まりよく廉価に得ることができる電極内蔵型サセプタの製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、鋭意検討した結果、導電性材料により特定構造の給電用端子を構成することにより、上記課題を効率よく解決し得ることを知見し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明の電極内蔵型サセプタは、一主面が板状試料を載置する載置面とされた窒化アルミニウム基焼結体からなるサセプタ基体と、このサセプタ基体に内蔵された内部電極と、前記サセプタ基体内に設けられて前記内部電極に接合された給電用端子とを備えた電極内蔵型サセプタであって、前記給電用端子は、導電性の窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体からなることを特徴とする。
【００１０】
この電極内蔵型サセプタにおいては、前記給電用端子を、導電性の窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体により構成したことにより、この給電用端子は前記内部電極と確実、強固に接合されて通電確実性が極めて高いものとなり、例えば５００℃以上の高温酸化性雰囲気下での耐久性が優れたものとなる。
【００１１】
したがって、前記給電用端子の周辺を冷却する必要がなく、載置された板状試料を所定の温度に加熱する際においても昇温速度が低下する虞もなく、板状試料の均熱性が低下する虞もない。
なお、本発明では、窒化アルミニウム基焼結体とは、窒化アルミニウム焼結体、または窒化アルミニウムを５０重量％以上含む複合焼結体を指すものとする。
【００１２】
前記サセプタ基体は、一主面が板状試料を載置する載置面とされた窒化アルミニウム基焼結体からなる載置板と、該載置板に接合され一体化された窒化アルミニウム基焼結体からなる支持板とを備えた構成とすることが好ましい。
このような構成とすることにより、内部電極をサセプタ基体内の所望の位置に容易に配設することが可能となる。また、給電用端子と内部電極とを確実、強固に接続することが可能となるから、通電確実性をさらに改善することが可能になる。
【００１３】
前記内部電極は、導電性の窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体、または、導電性の窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体であることが好ましい。
前記窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体は、５０〜９８重量％の窒化タンタルを含有するものであることが好ましい。
前記窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体は、５８〜８０重量％のタングステンを含有するものであることが好ましい。
【００１４】
前記窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体、または、前記窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体の組成を上記のように制御することにより、製造時における各部材間の熱膨張率の違い等に起因する熱応力が緩和される。また、この給電用端子は前記内部電極と確実、強固に接合され、通電確実性がより一層改善されることとなる。
【００１５】
また、本発明の電極内蔵型サセプタの製造方法は、板状試料が載置される載置板及び該載置板を支持する支持板を窒化アルミニウム基焼結体を用いて作製し、次いで、該支持板に貫通孔を形成し、この貫通孔に導電性の窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体からなる給電用端子を挿入して固定し、次いで、前記支持板の一主面に、該給電用端子に接触するように導電性粉末を含有する塗布材を塗布し、次いで、前記支持板に該塗布材を介して前記載置板を重ね合わせ、加圧下にて熱処理することにより、この支持板と載置板との間に、前記塗布材を焼成してなる内部電極を形成するとともに、これらを接合し一体化することを特徴とする。
【００１６】
この電極内蔵型サセプタの製造方法においては、給電用端子を、サセプタ基体に内蔵された内部電極に確実に電気的に接続することが可能になり、また、高温における耐酸化性も優れたものとなる。
これにより、高温酸化性雰囲気下での使用に十分耐え得る、耐久性に優れた電極内蔵型サセプタを歩留まりよく廉価に製造することができる。
【００１７】
また、本発明の他の電極内蔵型サセプタの製造方法は、窒化アルミニウム基粉末を含むスラリーにより、板状試料を載置するための載置板用グリーン体及び該載置板を支持するための支持板用グリーン体を作製し、次いで、前記支持板用グリーン体に貫通孔を形成し、この貫通孔に、給電用端子となる窒化アルミニウム−窒化タンタル複合材を充填し、前記支持板用グリーン体の一主面に、この複合材に接触するように導電性粉末を含有する塗布材を塗布し、次いで、前記支持板用グリーン体に該塗布材を介して前記載置板用グリーン体を重ね合わせ、加圧下にて熱処理することにより、窒化アルミニウム基焼結体からなる支持板と載置板との間に、前記塗布材を焼成してなる内部電極を形成するとともに、これらを接合し一体化することを特徴とする。
【００１８】
この電極内蔵型サセプタの製造方法においては、載置板用グリーン体、支持板用グリーン体、内部電極形成用塗布材及び窒化アルミニウム−窒化タンタル複合材を加圧下にて一括して熱処理することにより、内部電極と給電用端子とを確実に電気的に接続することが可能になり、また、高温における耐酸化性も優れたものとなる。
これにより、高温酸化性雰囲気下での使用に十分耐え得る、耐久性に優れた電極内蔵型サセプタを歩留まりよく廉価に製造することができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明の電極内蔵型サセプタ及びその製造方法の各実施の形態について説明する。
なお、以下の各実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
【００２０】
［第１の実施形態］
図１は、本発明の第１の実施形態の電極内蔵型サセプタを示す断面図であり、この電極内蔵型サセプタ１１は、上面（一主面）が半導体ウエハ、液晶用ガラス基板、プリント基板等の板状試料を載置するための載置面１２ａとされた載置板１２と、この載置板１２に接合されて一体化されかつ所定位置に厚み方向に貫通する固定孔（貫通孔）１３、１３が形成された支持板１４と、この載置板１２と支持板１４とにより挟持されて接合・一体化された内部電極１５と、前記支持板１４の固定孔１３、１３各々に設けられて前記内部電極１５に接合される給電用端子１６、１６とにより構成されている。
そして、これら載置板１２及び支持板１４は、内部電極１５を介して接合・一体化されることによりサセプタ基体１７とされている。
【００２１】
載置板１２および支持板１４は、その重ね合わせ面の形状が同一とされ、ともに窒化アルミニウム（ＡｌＮ）基焼結体からなるものである。この窒化アルミニウム基焼結体としては、特に限定されるものではないが、例えば、窒化アルミニウムを少なくとも５０重量％含むものが好適である。この窒化アルミニウム基焼結体の具体例としては、焼結性や耐プラズマ性を向上させるために酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）から選択された１種または２種以上を合計で０．１〜１０．０重量％含有する窒化アルミニウム焼結体、炭化珪素を５０重量％未満含有する窒化アルミニウム−炭化珪素複合焼結体等がある。
【００２２】
内部電極１５は、電荷を発生させて静電吸着力で板状試料を固定するための静電チャック用電極、通電発熱させて板状試料を加熱するためのヒータ電極、高周波電力を通電することでプラズマを発生させてプラズマ処理するためのプラズマ発生用電極等として用いられるもので、その用途によって、その形状や大きさが適宜変更可能とされている。
この内部電極１５の材質は、特に制限されるものではないが、例えば、導電性を有する窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体、あるいは、導電性を有する窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体等が好適に用いられる。
【００２３】
上記の窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体としては、窒化タンタルの含有量を５０〜９８重量％とし、残部を窒化アルミニウムとした複合焼結体が望ましい。ここで、窒化タンタルの含有量を５０〜９８重量％としたのは、含有量が５０重量％未満では、内部電極１５の抵抗値が高くなるため、内部電極１５として機能しなくなるからであり、また、含有量が９８重量％を超えると、内部電極１５の熱膨張率が、載置板１２及び支持板１４を構成する窒化アルミニウム基焼結体のそれと大きく異なることとなり、後工程の加圧熱処理により熱応力破壊する虞が生じるからである。
【００２４】
また、上記の窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体としては、タングステンの含有量を５８〜８０重量％とし、残部を窒化アルミニウムとした複合焼結体が望ましい。ここで、タングステンの含有量を５８〜８０重量％としたのは、含有量が５８重量％未満では、内部電極１５の抵抗値が高くなるため、内部電極１５として機能しなくなるからであり、また、含有量が８０重量％を超えると、内部電極１５の熱膨張率が、載置板１２及び支持板１４を構成する窒化アルミニウム基焼結体のそれと大きく異なることとなり、後工程の加圧熱処理により熱応力破壊する虞が生じるからである。
【００２５】
給電用端子１６、１６は、内部電極１５に外部から電流を供給するために設けられたもので、その数、形状、配置等は、内部電極１５の態様、即ち、静電チャック用電極、ヒータ電極、プラズマ発生電極等のいずれのタイプの内部電極とするかにより決定される。
これらの給電用端子１６、１６は、上記の内部電極１５に接合され、導電性を有する窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体により構成されている。したがって、この電極内蔵型サセプタ１１は高温酸化性雰囲気下での耐久性に優れたものとなっている。
【００２６】
これらの給電用端子１６、１６は、窒化アルミニウム粉末と窒化タンタル粉末を混合した混合粉末を加圧焼成して得られた導電性の窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体により構成されている。ここで、上記混合粉末の各成分の含有率は、窒化タンタル粉末の含有率を５０〜９８重量％としたものが望ましい。
窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体の組成をこのように制御することにより、サセプタ製造時における各部材間の熱膨張率の違い等に起因する熱応力が緩和される。これにより、給電用端子１６が内部電極１５と確実、強固に接続されることとなり、通電確実性がより一層改善される。
【００２７】
これらの給電用端子１６、１６は、直径が２ｍｍ〜１０ｍｍの柱状体であることが好ましい。その理由は、給電用端子１６の直径を２ｍｍ以下とすると、給電用端子として十分な低抵抗値を有したものとならず、しかも通電した場合に発熱する虞があり、好ましくないからである。また、給電用端子１６の直径が１０ｍｍを超えると、支持板１４と給電用端子１６との間の熱膨張率の違いにより、製造時に給電用端子１６、または支持板１４、あるいはこれら双方が破損する虞があるため、好ましくないからである。
【００２８】
次に、本実施形態の電極内蔵型サセプタの製造方法について、図２及び図３に基づき説明する。
まず、図２（ａ）に示すように、円板状の窒化アルミニウム基焼結体からなる支持板１４に給電用端子１６、１６を組み込み保持するための固定孔（貫通孔）１３、１３を形成する。この固定孔１３、１３の穿設方法は、特に制限されるものではないが、例えば、ダイヤモンドドリルによる孔あけ加工法、レーザ加工法、放電加工法、超音波加工法等を用いて穿設することができる。また、その加工精度は、通常の加工精度でよく、その場合の歩留まりは略１００％である。なお、固定孔１３、１３の穿設位置、形状および数は、内部電極１５の態様、すなわち形状、配置及び数により決定される。
【００２９】
次いで、給電用端子１６、１６を、支持体１４の固定孔１３に密着固定し得る大きさ、形状となるように作製する。
この給電用端子１６は、窒化アルミニウム粉末と窒化タンタル粉末とを混合し、この混合粉末を加圧焼成することにより作製することができる。
この混合粉末の各々の成分の含有率は、例えば、窒化タンタル粉末の含有率が５０〜９８重量％、残部が窒化アルミニウム粉末となるようにしたものが好ましい。
【００３０】
その理由は、窒化タンタル粉末の含有率が５０重量％未満では、給電用端子１６の抵抗値が高くなり、給電用端子として機能しなくなるからであり、また、９８重量％を超えると、給電用端子１６の熱膨張率が、載置板１２及び支持板１４を構成する窒化アルミニウム基焼結体のそれと大きく異なるため、後工程の加圧熱処理により熱応力破壊を引き起こす虞が生じるからである。
【００３１】
この給電用端子１６は、後の加圧熱処理工程で熱変形して固定孔１３に固定されるので、その加工精度としては、日本工業規格（ＪＩＳ）の標準公差レベルでクリアランスをもっていてもよい。
次いで、図２（ｂ）に示すように、この給電用端子１６、１６を、支持体１４の固定孔１３、１３に嵌め込む。
【００３２】
次いで、この支持板１４の表面（一主面）１４ａの所定領域に、これら給電用端子１６、１６に接触するように、導電性粉末、例えば、導電性の窒化アルミニウム−窒化タンタル複合材料、または導電性の窒化アルミニウム−タングステン複合材料をエチルアルコール等の有機溶媒に分散した内部電極形成用塗布剤２２を塗布し、乾燥して、内部電極形成層２３とする。
この内部電極形成用塗布剤２２の塗布方法としては、均一な厚さに塗布する必要があることから、スクリーン印刷法等を用いることが望ましい。
【００３３】
上記の窒化アルミニウム−窒化タンタル複合材料は、窒化アルミニウム粉末と窒化タンタル粉末を、それぞれが所定の含有率となるように量り採り、これらを混合することで得られる混合粉末であり、窒化タンタル粉末の含有率が５０〜９８重量％となるように配合したものを用いることが好ましい。
【００３４】
ここで、窒化タンタル粉末の含有率を上記のように限定した理由は、含有率が５０重量％未満では、内部電極１５の抵抗値が高くなり、内部電極１５として機能しなくなるからであり、また、含有率が９８重量％を超えると、内部電極１５の熱膨張率が、載置板１２及び支持板１４を構成する窒化アルミニウム基焼結体のそれと大きく異なるため、後工程の加圧下での熱処理により熱応力破壊が生じる虞があるからである。
【００３５】
また、上記の窒化アルミニウム−タングステン複合材料は、窒化アルミニウム粉末とタングステン粉末を、それぞれが所定の含有率となるように量り採り、これらを混合することで得られる混合粉末であり、タングステン粉末の含有率が５８〜８０重量％となるように配合したものを用いることが好ましい。
【００３６】
ここで、タングステン粉末の含有率を上記のように限定した理由は、含有率が５８重量％未満では、内部電極１５の抵抗値が高くなり、内部電極１５として機能しなくなるからであり、また、含有率が８０重量％を超えると、内部電極１５の熱膨張率が、載置板１２及び支持板１４を構成する窒化アルミニウム基焼結体のそれと大きく異なるため、後工程の加圧下での熱処理により熱応力破壊が生じる虞があるからである。
【００３７】
次いで、この内部電極形成層２３が形成された支持板１４上に載置板１２を重ね合わせた後、図２（ｃ）に示すように、これらを加圧下にて熱処理することで、接合し一体化する。
このように、この方法においては、支持板１４と載置板１２との間に接合剤を介在させることなく、加圧下での熱処理のみで、載置板１２と支持板１４との接合・一体化を達成することができる。
このときの熱処理条件としては、雰囲気は、真空、もしくはＡｒ、Ｈｅ、Ｎ２等の不活性雰囲気が好ましく、特に、窒化アルミニウムの分解を抑制するためにはＮ２雰囲気が望ましい。加圧力は５〜１０ＭＰａが望ましい。また、熱処理温度は１６００〜１８５０℃が望ましい。
【００３８】
なお、接合・一体化するに際し、絶縁性、耐腐食性、耐プラズマ性を向上させるために、図３（ａ）に示すように、支持板１４の表面１４ａの内部電極形成層２３以外の領域に、窒化アルミニウムを含む絶縁層２４を形成してもよい。この絶縁層２４は、例えば、窒化アルミニウム粉末をエチルアルコール等の有機溶媒に分散した塗布剤を、スクリーン印刷法等を用いて支持板１４の表面１４ａの所定位置に塗布し、乾燥することにより、形成することができる。
【００３９】
この熱処理により、支持板１４上に形成された内部電極形成層２３は、導電性粉末、例えば、窒化アルミニウム粉末と窒化タンタル粉末との混合粉末が焼成された窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体、または窒化アルミニウム粉末とタングステン粉末との混合粉末が焼成された窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体からなる内部電極１５となる。
【００４０】
さらに、図３（ｂ）に示すように、支持板１４の表面１４ａの内部電極形成層２３以外の領域に、窒化アルミニウムを含む絶縁層２４を形成すれば、これらを熱処理することにより、内部電極１５の周囲に窒化アルミニウム焼結体からなる絶縁層２４が形成されるので、絶縁性、耐腐食性、耐プラズマ性がさらに向上する。
【００４１】
この電極内蔵型サセプタの製造方法では、窒化アルミニウム基焼結体から作製された載置板１２及び支持板１４を用い、これらを加圧下で熱処理することにより、接合・一体化する方法について説明してきたが、加圧下の熱処理により、載置板１２と支持板１４を内部電極１５を介して接合・一体化する方法であればよく、必ずしも上記の方法に限定されるものではない。
【００４２】
上記以外の方法の一例としては、窒化アルミニウム基粉末を含むスラリーから焼成後に載置板及び支持板となる板状のグリーン体を作製し、これらのグリーン体を内部電極形成層を介して重ね合わせ、これらを焼成することで、焼結と同時に接合・一体化された電極内蔵型サセプタを得る方法がある。
この方法にあっては、給電用端子は、既に焼結されたものを使用してもよく、焼結後に給電用端子となるグリーン体を使用してもよい。その他の製造条件は、既焼結体を用いる前者の製造方法に準ずる。
【００４３】
また、上記の窒化アルミニウム基粉末としては、窒化アルミニウムを少なくとも５０重量％含むものであればよく、上記に限定されるものではない。
上記以外の窒化アルミニウム基粉末としては、例えば、焼結性や耐プラズマ性を向上させるために酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）から選択された１種または２種以上を合計で０．１〜１０．０重量％含有する窒化アルミニウム粉末、炭化珪素を５０重量％未満含有する窒化アルミニウム−炭化珪素複合粉末、等を例示することができる。
【００４４】
以上説明したように、本実施形態の電極内蔵型サセプタによれば、給電用端子１６、１６を、導電性を有する窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体により構成したので、給電用端子１６、１６を内部電極１５と確実、強固に接合することができ、通電確実性を極めて高いものとすることができ、その結果、高温酸化性雰囲気下での耐久性を向上させることができる。
【００４５】
また、本実施形態の電極内蔵型サセプタの製造方法によれば、窒化アルミニウム基焼結体からなる支持板１４にその厚み方向に貫通する固定孔１３、１３を形成し、これら固定孔１３、１３に給電用端子１６、１６を取り付けた後、この支持板１４と載置板１２を内部電極形成層２２を介して重ね合わせ、これらを加圧下で熱処理することにより、特別な後加工を施すことなく、しかも、歩留まりよく廉価に電極内蔵型サセプタ１１を作製することができる。
【００４６】
また、内部電極１５と給電用端子１６との接続も、確実に行うことができる。さらに、導電性の窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体として、窒化タンタルを５０〜９８重量％含有するもの、または導電性の窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体として、タングステンを５８〜８０重量％含有するものを用いれば、載置板１２及び支持板１４各々の熱膨張率やヤング率との差異を小さくすることができる。したがって、これらの違いにより電極内蔵型サセプタ１１に熱応力破壊が生じるおそれもない。
以上により、内部電極１５に確実に通電可能な電極内蔵型サセプタ１１を、歩留まりよく廉価に製造することができる。
【００４７】
［第２の実施形態］
図４は、本発明の第２の実施形態の電極内蔵型サセプタを示す断面図であり、この電極内蔵型サセプタ３１が第１の実施形態の電極内蔵型サセプタ１１と異なる点は、第１の実施形態の電極内蔵型サセプタ１１では、給電用端子１６、１６それぞれの端面が外部に対して露出した構成であるのに対し、本実施形態の電極内蔵型サセプタ３１では、内部電極１５に通電するために、給電用端子１６、１６それぞれの端面に、導電性のコバール合金からなる取り出し電極３２、３２を、Ａｕ（金）系ロウ材を含む接合層３３、３３を介して接合した点である。
【００４８】
給電用端子１６、１６それぞれの端面に、取り出し電極３２、３２をＡｕ系ロウ材を含む接合層３３、３３を用いて接合すれば、接合部分の耐酸化性、耐腐食性が大幅に改善されることとなる。したがって、給電用端子１６、１６と取り出し電極３２、３２との接続部分をシールし、この部分にパージガスを流す等して保護する必要がなくなり、給電用端子１６、１６の周辺部に特別な保護手段を講じることなく、電極内蔵型サセプタを高温酸化性雰囲気下でも使用することができる。また、接合部分には加熱処理される板状試料の汚染源となる成分が含まれていないので好適である。
【００４９】
【実施例】
以下、実施例を挙げ、本発明をさらに詳しく説明する。
（実施例１）
「給電用端子の作製」
窒化アルミニウム粉末（平均粒径０．６μｍ、（株）トクヤマ製）３０重量部と、窒化タンタル粉末（平均粒径３．４μｍ、日本新金属（株）製）７０重量部と、イソプロピルアルコール１００重量部とを混合し、更に遊星型ボールミルを用いて均一に分散させ、スラリーとした。
次いで、吸引ろ過により、このスラリーからアルコール分を除去し、乾燥して、窒化アルミニウム−窒化タンタル複合粉末を得た。
【００５０】
次いで、この窒化アルミニウム−窒化タンタル複合粉末を成型、焼成し、直径２．５ｍｍ、長さ５．０ｍｍの導電性の柱状窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体を得、これを給電用端子１６とした。焼成は、ホットプレスによる加圧焼成とし、その際の焼成条件は、焼成温度１７５０℃、圧力２０ＭＰａとした。焼成後の窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体の相対密度は９９％以上であった。
【００５１】
「支持板の作製」
上記の窒化アルミニウム粉末９７重量部と、酸化イットリウム粉末（平均粒径１．４μｍ、日本イットリウム（株）製）３重量部と、イソプロピルアルコール１００重量部とを混合し、更に遊星型ボールミルを用いて均一に分散させ、スラリーとした。このスラリーから、上述した「給電用端子の作製」に準じて窒化アルミニウム基粉末を得た。その後、この窒化アルミニウム基粉末を成型、焼成し、直径２３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状の窒化アルミニウム基焼結体を得た。焼成条件は「給電用端子の作製」と同様とした。
【００５２】
次いで、この窒化アルミニウム基焼結体に、給電用端子１６、１６を組み込み固定するための固定孔１３、１３をダイヤモンドドリルによって孔あけ加工することにより穿設し、窒化アルミニウム基焼結体からなる支持板１４を得た。
【００５３】
「載置板の作製」
上記の「支持板の作製」に準じて、直径２３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状の窒化アルミニウム基焼結体を得た。次いで、この円板状の窒化アルミニウム基焼結体の一主面（板状試料の載置面）を平坦度が１０μｍ以下となるように研磨し、窒化アルミニウム基焼結体からなる載置板１２を得た。
【００５４】
「接合一体化」
図３（ａ）に示すように、上記の支持板１４に穿設された固定孔１３、１３に上記により得られた給電用端子１６、１６を押し込み、固定した。次いで、これら給電用端子１６、１６が組み込まれ固定された支持板１４上に、後の加圧下での熱処理工程で内部電極１５となるよう、窒化アルミニウム粉末２８重量％及び窒化タンタル粉末７２重量％を含む窒化アルミニウム−窒化タンタル複合材料からなる内部電極形成用塗布剤２２を、スクリーン印刷法にて印刷塗布し、乾燥して、内部電極形成層２３とした。
【００５５】
さらに、支持板１４上の内部電極形成層２３以外の領域に、窒化アルミニウム基粉末７０重量％、残部がエチルアルコールである塗布液を、スクリーン印刷法にて塗布し、乾燥して、絶縁層２４とした。
次いで、図３（ｂ）に示すように、この内部電極形成層２３及び絶縁層２４を挟み込むように、また、載置板１２の研磨面が上面となるように、支持板１４と載置板１２とを重ね合わせ、ホットプレスを用いて加圧下にて熱処理し、接合し一体化して、実施例１の電極内蔵型サセプタを作製した。このときの熱処理条件は、温度１７００℃、圧力７．５ＭＰａであった。
【００５６】
「取り出し電極の取付」
給電用端子１６、１６の端面に、図４に示す直径が２．５ｍｍ、長さが２０ｍｍの柱状かつ導電性のコバール合金からなる取り出し電極３２、３２を、Ａｕ系ロウ材を含む接合層３３、３３を介して接合した。
この取り出し電極３２、３２の接合方法は次のとおりである。
Ａｕ（金）粉末８．０ｇ、Ｐｄ（パラジウム）粉末１．０ｇ、Ｎｉ（ニッケル）粉末１．０ｇ、Ｔｉ（チタン）粉末０．２ｇに、α−テルピオネール３．０ｇを加え、混合して、接合剤とした。
【００５７】
次いで、この接合剤を給電用端子１６の端面に塗布し、治具を用いて、この接合剤を介して給電用端子１６、１６と取り出し電極３２、３２とを組み付け、その後、組み付けた状態で脱脂装置内に入れて、１２０℃にて３０分間脱脂処理を施した。次いで、真空雰囲気下、１１５０℃で１０分間熱処理し、給電用端子１６、１６と取り出し電極３２、３２とをＡｕ系ロウ材を含む接合層３３を介して接合した。
【００５８】
（実施例２）
公知の技術を用い、実施例１に準じて、焼結後にそれぞれ給電用端子、支持板、載置板となるグリーン体を作製した。また、給電用端子のグリーン体は、支持板用グリーン体に穿孔された固定孔に組み込み固定した。
次いで、実施例１に準じて、支持板用グリーン体上に、内部電極形成層２３及び絶縁層２４を形成し、これら内部電極形成層２３及び絶縁層２４を介して支持板用グリーン体と載置板用グリーン体とを重ね合わせ、ホットプレスにより加圧焼成し、各グリーン体からそれに相当する焼結体を得ると同時に、接合し一体化し、実施例２の電極内蔵型サセプタを得た。
【００５９】
（実施例３）
実施例１に準じて、実施例３の電極内蔵型サセプタを得た。ただし、給電用端子１６、１６が組み込まれ固定された支持板１４上に、後の加圧下での熱処理工程で内部電極１５となるよう、窒化アルミニウム粉末２８重量％及びタングステン粉末７２重量％を含む窒化アルミニウム−タングステン複合材料からなる塗布剤を、スクリーン印刷法にて塗布し、乾燥して、内部電極形成層２３とした。
【００６０】
「評価」
実施例１〜３の電極内蔵型サセプタの接合断面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察したところ、載置板１２と、支持板１４と、給電用端子１６とは、良好に接合されていることが確かめられた。
また、接合された載置板１２、支持板１４、給電用端子１６、１６それぞれに亀裂等の発生は無く、内部電極１５の剥離も認められなかった。また、給電用端子１６、１６と内部電極１５との間の導通も良好であり、電気的に確実に接続されていることも確認された。
【００６１】
また、実施例１〜３の電極内蔵型サセプタに対して、内部電極１５に、取り出し電極３２、給電用端子１６を介して通電することで、大気雰囲気下にて昇温速度２０℃／分で所定温度（５００℃）まで昇温させ、次いで、この温度（５００℃）に１０時間保持した後、室温（２５℃）まで放冷するという熱サイクルを３００回負荷したところ、いずれの温度においても、電極内蔵型サセプタに亀裂等の発生は認められず、高温酸化性雰囲気下での耐久性に優れたものであることが確認された。
【００６２】
（比較例）
実施例１に準じて電極内蔵型サセプタを作製した。ただし、給電用端子１６、１６は、導電性の窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体からなるものとした。なお、窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体は、窒化アルミニウム粉末：２８重量％と、タングステン粉末：７２重量％の配合比率を有する混合粉末を、温度１７５０℃、加圧力２０ＭＰａの条件下でホットプレスしたものである。
【００６３】
このようにして作製された電極内蔵型サセプタの接合断面をＳＥＭを用いて観察したところ、載置板１２と、支持板１４と、給電用端子１６、１６とは良好に接合されていた。また、接合された載置板１２、支持板１４、給電用端子１６、１６それぞれに亀裂等の発生は無く、内部電極１５の剥離も認められなかった。また、給電用端子１６、１６と内部電極１５との間の導通も良好であり、電気的に確実に接続されていることも確認された。
しかしながら、この電極内蔵型サセプタを、実施例１〜３と同一の条件下で同一の熱サイクルを７回負荷したところ、給電用端子１６、１６が酸化してしまい、電極内蔵型サセプタが破壊してしまった。
【００６４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の電極内蔵型サセプタによれば、給電用端子を、窒化アルミニウム−窒化タンタル複合焼結体により構成したので、給電用端子は内部電極と確実、強固に接合されて通電確実性が極めて高いものとなり、高温酸化性雰囲気下での耐久性も優れたものとなるので、給電用端子の周辺を冷却する必要がない。
【００６５】
また、本発明の電極内蔵型サセプタの製造方法によれば、給電用端子をサセプタ基体に内蔵された内部電極に確実に電気的に接続することができる。したがって、高温酸化性雰囲気下での使用に十分耐え得る、耐久性に優れた電極内蔵型サセプタを歩留まりよく廉価に製造することができる。
【００６６】
また、本発明の他の電極内蔵型サセプタの製造方法によれば、載置板用グリーン体、支持板用グリーン体、内部電極形成用塗布材、窒化アルミニウム−窒化タンタル複合材を加圧下にて一括して熱処理するので、内部電極と給電用端子とを確実に電気的に接続することができる。したがって、高温酸化性雰囲気下での使用に十分耐え得る、耐久性に優れた電極内蔵型サセプタを歩留まりよく廉価に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施形態の電極内蔵型サセプタを示す断面図である。
【図２】本発明の第１の実施形態の電極内蔵型サセプタの製造方法を示す過程図である。
【図３】本発明の第１の実施形態の電極内蔵型サセプタの製造方法の変形例を示す過程図である。
【図４】本発明の第２の実施形態の電極内蔵型サセプタを示す断面図である。
【図５】従来の電極内蔵型サセプタの一例を示す断面図である。
【符号の説明】
１　電極内蔵型サセプタ
２　載置板
２ａ　載置面
３　支持板
４　内部電極
５　固定孔
６　給電用端子
７　塗布材
１１　電極内蔵型サセプタ
１２　載置板
１２ａ　載置面
１３　固定孔（貫通孔）
１４　支持板
１４ａ　表面（一主面）
１５　内部電極
１６　給電用端子
１７　サセプタ基体
２２　内部電極形成用塗布剤
２３　内部電極形成層
２４　絶縁層
３１　電極内蔵型サセプタ
３２　取り出し電極
３３　Ａｕ系ロウ材を含む接合層
【図１】
2004040000.tif 000003
【図２】
2004040000.tif 000004
【図３】
2004040000.tif 000005
【図４】
2004040000.tif 000006
【図５】
2004040000.tif 000007