(57)【要約】【課題】複雑な形状を有しながら生産性が高く、可視光及び紫外光を透過し、化学反応性のないマイクロリアクターチップ用基板を提供する。【解決手段】ＳｉＯ２  の純度が９９質量％以上の高純度シリカ粒子または該シリカ粒子をあらかじめ互いに溶着させた一次加工成形素材を、金型内に供給し、加熱、プレスすることによって流路を成形を行なうか或いはＳｉＯ２  の純度が９９質量％以上の石英板と、ＳｉＯ２の純度が９９質量％以上の高純度シリカ粒子または該シリカ粒子をあらかじめ互いに溶着させた一次加工成形素材を、金型内に供給し、加熱、プレスすることによって流路を成形する。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＯ２  の純度が９９質量％以上の高純度シリカ粒子または該シリカ粒子をあらかじめ互いに溶着させた一次加工成形素材を、金型内に供給し、加熱、プレスすることによって流路を成形することを特徴とするマイクロリアクターチップ用基板の製造方法。
【請求項２】
ＳｉＯ２  の純度が９９質量％以上のシリカ基板と、ＳｉＯ２の純度が９９質量％以上の高純度シリカ粒子または該シリカ粒子をあらかじめ互いに溶着させた一次加工成形素材を、金型内に供給し、加熱、プレスすることによって流路を成形することを特徴とするマイクロリアクターチップ用基板の製造方法。
【請求項３】
前記シリカ粒子の平均粒径が、２０μｍ以下であることを特徴とする請求項１または２記載のマイクロリアクターチップ用基板の製造方法。
【請求項４】
前記シリカ粒子が、その平均粒径に対応する比表面積の理論値に対するＢＥＴ法による比表面積の測定値の倍率が１０倍以下のものであることを特徴とする請求項１ないし３いずれか一項に記載のマイクロリアクターチップ用基板の製造方法。
【請求項５】
前記シリカ粒子の真球度が、０．５以上であることを特徴とする請求項１ないし４いずれか一項に記載のマイクロリアクターチップ用基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、生物・化学分析・反応システムのためのマイクロリアクターチップにおいて、可視光及び紫外光を透過し化学反応性のないマイクロリアクターチップ用基板を生産性よく提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】
Ｌａｂ−ｏｎ−ａ−ｃｈｉｐ  μＴＡＳなどと呼ばれている生物・化学分析及び反応システムを集積したチップは、数ｃｍ角、厚さ１ｍｍ程度の基板上に幅・深さ１０μｍ〜数１００μｍの溝を形成し、蓋をしたものが基本構造となっている。さらに電極やセンサ、超小型のポンプやバルブなどの要素を一緒に作り込んで１つのシステムとする。これらの溝（流路）を形成する基板としては、シリコンが使われてきた。これはもともと半導体技術の応用が始まったこと、シリコンが最も微細加工技術のすすんでいる物質であること、半導体素子・回路を直接組み込むことが可能なことが理由と考えられる。しかし、分析・反応としての見方をすると、光（可視光、紫外光）を透過しないこと及び比較的小さいものの化学反応性があるという欠点を持っている。故に、可視光及び紫外光を透過し、フッ酸及び高温のアルカリとわずかに反応するだけの石英を用いて基板を作成する検討が進められている。石英の基板に微細な加工を行なうにはフォトリソグラフィ手法が用いられる。これは、石英基板表面を一旦フォトレジストで覆い、加工を行いたい部分だけ穴を開けたうえで、基板前面にエッチングを行なうものである。しかし、フォトリソグラフィ法では、非常に細い溝（流路）を作成できるものの製造工程が複雑で、非常に生産性が低い。
【０００３】
生産性の高い手法としては、型を切削或いはリソグラフィ法により作成し、精密モールド成形する方法が考えられる。例えば、ＰＤＭＳ（ｐｏｌｙｄｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｏｘａｎｅ）と呼ばれるシリコンゴムを用いて微小な構造を製作する方法が提案されている（非特許文献１参照）。この方法は、シリコンウェハ上に超厚膜レジストをスピンコートし、これを通常のフォトリソグラフィ法によってパターニングする。これによってシリコンウェハ上には、実際に作りたい構造の反転したもの（凸型）が形成される。この鋳型に対して、未重合のＰＤＭＳと重合剤を混合したものを流し込み、これに熱を加えて硬化させる。その後、硬化したＰＤＭＳチップを鋳型から引き剥がし、ガラス基板などのフラットな表面に貼り付けるものである。しかし、このような方法においては、生産性の問題は解決できるものの、光の透過性及び化学反応性については、シリコンウェハと同じ問題が残る。故に高純度のシリカを用いて精密モールド成形できれば、生物・化学分析及び反応システムに適し、生産性の良いマイクロリアクターチップ用基板ができるものと考えられる。
【０００４】
石英ガラスを精密モールド成形する場合、成形温度を１４００℃程度にする必要があり、そのような高温においても劣化せず、しかも石英ガラスと反応しない金型が必要となるという問題があった。また、石英ガラスは、通常のガラス素材に比べ粘性の温度依存性が低く、１４５０℃の高温においても粘度が非常に高いため、板状などの単純形状の石英ガラスに、精密モールド成形にて矩形の溝（流路）を形成することはかなり難しかった。また、精密モールド成形にて石英板に溝（流路）を形成するためには、溝（流路）に対応した凸条を有する金型を使用する必要があり、精密モールド成形時の圧力がこの凸条の先端に偏在化して金型を傷め、金型の寿命が極端に短くなるという問題もあった。
【０００５】
【非特許文献１】
ＵＴＲＩ  Ｒｅｖｉｅｗ  ２００２／００１  株式会社東大総研
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、生産性が高く、可視光及び紫外光を透過し、化学反応性のないマイクロリアクターチップ用基板を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明のマイクロリアクターチップ用基板は、ＳｉＯ２  の純度が９９質量％以上の高純度シリカ粒子または該シリカ粒子をあらかじめ互いに溶着させた一次加工成形素材を、金型内に供給し、加熱、プレスすることによって流路を成形したことを特徴とする。
【０００８】
また、本発明のマイクロリアクターチップ用基板は、ＳｉＯ２  の純度が９９質量％以上の石英板と、ＳｉＯ２の純度が９９質量％以上の高純度シリカ粒子または該シリカ粒子をあらかじめ互いに溶着させた一次加工成形素材を、金型内に供給し、加熱、プレスすることによって流路を成形したことを特徴とする。
【０００９】
また、前記シリカ粒子の平均粒径は、２０μｍ以下であることが望ましい。
【００１０】
また、前記シリカ粒子は、その平均粒径に対応する比表面積の理論値に対するＢＥＴ法による比表面積の測定値の倍率が１０倍以下のものであることが望ましい。
【００１１】
また、前記シリカ粒子の真球度は、０．５以上であることが望ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳しく説明する。
【００１３】
図１は、本発明によって得られるマイクロリアクターチップ用基板の一例を示す。また、図２は、本発明によって得られるマイクロリアクターチップ用基板の製造方法を示す図である。ここで使用されるの成形装置は、フレーム（図示略）内の成形室（図示略）に配置された一対の下金型２１および上金型２２と、下金型２１を支持する下軸２４と、上金型２２を支持する上軸２５と、上軸２５を介して上金型２２を上下運動させる駆動装置（図示略）と、下金型２１および上金型２２の周囲を囲むように成形室内に配置された赤外線ランプ（図示略）とを具備して概略構成されるものである。
【００１４】
また、この成形装置は、シリカ粒子からマイクロリアクターチップ用基板を成形するものであり、下金型２１は、シリカ粒子を内部に供給できるように断面凹形とされ、上金型２２は、その表面に溝（流路）に対応した複数の凸条２３が形成されているものである。また各々の溝（流路）の壁面は、成形後の取り出しができるように傾斜形状としている。
【００１５】
この成形装置を用いたマイクロリアクターチップ用基板の製造は、例えば、以下のようにして行われる。
【００１６】
まず、下金型２２内に、シリカ粒子２０を所定量供給する。ついで、成形室内を窒素ガスで置換し、赤外線ランプによって下金型２１、上金型２２およびシリカ粒子２０を加熱する。所定の成形温度に到達した後、所定の速度、プレス力にて上金型２２を下降させ、表面に溝（流路）が形成されたマイクロリアクターチップ用基板をモールド成形する。
【００１７】
ここで、シリカ粒子の純度は、微弱な蛍光等を観察することから考えて、９９％以上であることが望ましい。
【００１８】
また、その平均粒径は、２０μｍ以下であることが好ましい。例えば、溝（流路）の幅、深さ、間隔等は、数μｍ〜数１００μｍ程度であり、シリカ粒子の平均粒径が２０μｍを超えると、溝（流路）の複雑かつ精細な形状を有する成形体の実現が困難となるおそれがある。平均粒径は特に５〜１５μｍが好適に使用できる。０．１μｍ以下の微粉は成形時に発泡の原因となるため、０．１μｍ以下の粒子の含有率が１質量％以下である事が好ましい。
【００１９】
ここで、シリカ粒子の粒径は、液中に粒子を分散させた後、センサ内の透明な流路に交わる光ビームを照射し、照射領域を通過する粒子によってもたらされる散乱光量からパルスを作り、波高分析することにより粒径が測定される。
【００２０】
また、シリカ粒子は、その平均粒径に対応する比表面積の理論値に対するＢＥＴ法による比表面積の測定値の倍率が１０倍以下のものであることが好ましい。理論値に対する比表面積の倍率は３倍以下が特に好ましい。比表面積の理論値に対する測定値が１０倍を超えると、シリカ粒子表面の平滑性が低下し、シリカ粒子の流動性が悪くなるため、溝（流路）の複雑かつ精細な形状を有する成形体の成形が困難となるおそれがある。
【００２１】
ここで、シリカ粒子の平均粒径に対応する比表面積の理論値、すなわち真球体の比表面積ＳＡは、以下の式で求めることができる。
【００２２】
ＳＡ（ｍ２  ／ｇ）＝６／（ｄ×Ｄ）
（式中、ｄは粒子の直径（μｍ）、Ｄは粒子の真比重である。）
また、ＢＥＴ法は、多分子層吸着に基づいて導かれる吸着等温式（ＢＥＴ式）を用いて、単分子層吸着量と吸着質の分子断面積とから固体の表面積を算出する方法であって、周知の方法である。
【００２３】
また、シリカ粒子の真球度は、０．５以上であることが好ましい。シリカ粒子の真球度が０．５未満では、シリカ粒子の流動性が悪くなるため、溝（流路）の複雑かつ精細な形状を有する成形体の成形が困難となるおそれがある。真球度は０．９以上が特に好ましい。
【００２４】
ここで、シリカ粒子の真球度は、シリカ粒子の電子顕微鏡写真において、ランダムに２０個の粒子を選び、それぞれの最小径と最大径を測定して、２０個の粒子の平均値を算出する。
【００２５】
このような高純度シリカ粒子は、例えば、特開平７−６９６１７号公報に記載されているような、アルカリ珪酸塩水溶液を分散相として細粒状に分散させた油中水滴型（Ｗ／Ｏ型）エマルジョンと、鉱酸水溶液分散相として細粒状に分散させた油中水滴型（Ｗ／Ｏ型）エマルジョンとを混合して球状シリカゲルを生成させ、この球状シリカゲルを鉱酸で処理して得た球状含水シリカを乾燥後、焼成して得る製法によって得ることができる。
【００２６】
モールド成形時における成形温度は、シリカ粒子の屈伏点付近あるいはそれ以上の温度であればよく、用いられるシリカ粒子の素材に応じて適宜設定される。
【００２７】
また、プレス力やプレス時間も、シリカ粒子の粒径やその流動性に応じて適宜設定される。
【００２８】
下金型２１および上金型２２の材料としては、石英ガラスの成形温度である１４００℃以上の高温においても劣化せず、しかもシリカと反応しない点から、ガラス状カーボン（以下、ＧＣという。）からなる金型が好適に用いられる。
【００２９】
以上のような高純度シリカ粒子をモールド成形することによって得られたマイクロリアクターチップ用基板は、可視〜紫外に対する透過率が良く、しかも化学反応性の低くすることができる。また、成形体の製造方法にあっては、シリカ粒子２０を下金型２１と上金型２２との間に供給し、加熱、プレスするため、屈伏点が１４００℃以上であり、従来ではモールド成形が困難であった素材であっても、上金型２２の凸条２３の先端に局部的な圧力がかかることがなくなり、金型寿命が長くる。また、シリカ粒子２０が流動して上金型２２の凸条２３間に移動できるので、溝（流路）のような複雑な形状を有する成形体を得ることができる。しかも複雑な形状を有する成形体を、モールド成形で得ることができるようになるので、このようなマイクロリアクターチップ用基板の生産性が飛躍的によくなる。
【００３０】
なお、本発明のマイクロリアクターチップ用基板の製造に用いられる成形装置は、シリカ粒子を金型内に供給し、加熱、プレスできるものであればよく、図示例のものに限定はされない。また、金型も、目的とする成形体の形状に合わせて適宜設計すればよく、図示例のものに限定はされない。
【００３１】
また、本発明のマイクロリアクターチップ用基板において、シリカ粒子の代わりに、該シリカ粒子をあらかじめ互いに溶着させた一次加工成形素材を用いてもよい。このような一次加工成形素材は、シリカ粒子のように飛散することなく、取り扱いが容易である。
【００３２】
また、肉厚のマイクロリアクターチップ用基板を製造する場合は、図３に示すように、下金型２１内の下側にシリカ２０と同じ材質の板状の石英板３０を配置し、上金型２２によって複雑な形状に成形される下金型２１の上側にシリカ粒子２０を供給するようにしてもよい。このようにすることで、シリカ粒子の使用量を減らしつつ、肉厚の基板を成形することができる。
【００３３】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
【００３４】
（実施例１）
図３に示す製造装置及び方法を用い、図１に示すマイクロリアクターチップ用基板を成形した。溝幅、溝深さは１００μｍ、入口から合流点までの溝長さ５０ｍｍ、合流点から出口までの溝長さ１００ｍｍ、基板サイズ２０ｍｍ×１５ｍｍ×２ｍｍとした。金型の材質としては、ＧＣを用いた。
【００３５】
まず、下金型内に、１ｍｍ厚の石英板３０とシリカ粒子を入れる。シリカ粒子としては、屈伏点１５００℃、平均粒径９μｍ、平均粒径に対応する比表面積の理論値に対するＢＥＴ法による比表面積の測定値の倍率２以下、真球度０．９以上、ＳｉＯ２  の純度９９．９質量％以上の高純度シリカ粒子（三菱レイヨン株式会社製、高純度合成球状シリカ「シリカエースＱＳ」）を５０ｍｇ供給した。ついで、成形室内を窒素ガスで置換し、赤外線ランプによって下金型、上金型およびガラス粒子を１４５０℃に加熱し、プレス力５ｋＮにて上金型を下降させ、マイクロリアクターチップ用基板を得た。
【００３６】
【発明の効果】
本発明の製造法により、ＳｉＯ２  の純度が９９質量％以上の高純度シリカ粒子または該シリカ粒子をあらかじめ互いに溶着させた一次加工成形素材を、金型内に供給し、加熱、プレスすることによって流路を成形を行なうか或いはＳｉＯ２  の純度が９９質量％以上の石英板と、ＳｉＯ２の純度が９９質量％以上の高純度シリカ粒子または該シリカ粒子をあらかじめ互いに溶着させた一次加工成形素材を、金型内に供給し、加熱、プレスすることによって流路を成形することで、生産性が高く、しかも可視光及び紫外光を透過し化学反応性のないマイクロリアクターチップ用基板が供給可能となる。また、前記シリカ粒子の平均粒径が、２０μｍ以下であれば、複雑かつ精細な形状を有するマイクロリアクターチップ用基板の成形が容易となる。
【００３７】
また、前記シリカ粒子が、その平均粒径に対応する比表面積の理論値に対するＢＥＴ法による比表面積の測定値の倍率が１０倍以下のものであれば、複雑かつ精細な形状を有するマイクロリアクターチップ用基板の成形が容易となる。
【００３８】
また、前記シリカ粒子の真球度が、０．５以上であれば、複雑かつ精細な形状を有するマイクロリアクターチップ用基板の成形が容易となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による高純度シリカを用いたマイクロリアクターチップ用基板の一例を示す図である。
【図２】成形装置の金型内にシリカ粒子を供給した状態を示す断面図である。
【図３】成形装置の金型内に石英板及びシリカ粒子を供給した状態を示す断面図である。
【符号の説明】
１０  入口（ＩＮＬＥＴ）
１１  出口（ＯＵＴＬＥＴ）
１２  合流点
１３  溝（流路）
２０  シリカ粒子
２１  下金型
２２  上金型
２３  上金型凸条部
２４  下軸
２５  上軸
３０  石英板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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