(57)【要約】【課題】耐摩耗性に優れたセラミック材料と、この材料を用いることにより、転がり疲労寿命が長く信頼性に富んだセラミック転がり軸受を提供する。【解決手段】転がり軸受を構成する摺動部品（内輪１，外輪２あるいはボール３）のうちの少なくとも１つを、窒化ケイ素を主相とするセラミック材料から構成する。このセラミックス製摺動部品は、任意の平面で切断した場合、この平面上に存在する粒界ガラス相領域に内接する仮想円の面積が、どれも２μｍ２未満になるように設定されている。すなわち、このセラミックス製摺動部品は、その表面や内部に、比較的摩耗に弱い粒界ガラス相の大きな凝集部位が存在しない。以上の構成により、この転がり軸受は、粒界ガラス相の比率や焼結助剤の添加割合に関わらず、転がり疲労寿命が長く信頼性に富んだセラミック転がり軸受とすることができる。【選択図】  図１
2004284914.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化ケイ素と焼結助剤の混合物を焼結することによって、窒化ケイ素を主成分とする主相どうしの間に、焼結助剤からなる粒界ガラス相が形成されたセラミック材料において、
前記セラミック材料を任意の平面で切断し、この平面上に存在する前記粒界ガラス相領域に内接する仮想円を設定した場合、この仮想内接円の面積がどれも２μｍ２未満であることを特徴とするセラミック材料。
【請求項２】
外輪、内輪および転動体のうちの少なくとも１つが、請求項１に記載のセラミック材料を用いて形成されていることを特徴とする転がり軸受。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、耐摩耗性に優れたセラミック材料およびそれを用いた転がり軸受に関する。
【０００２】
【従来の技術】
窒化ケイ素Ｓｉ３Ｎ４を主成分とする焼結体（セラミックス）は、高強度，耐熱性，耐衝撃性あるいは耐食性など多くの優れた特性を有しており、転がり軸受等の耐摩耗性が要求される構造用材料に使用されている。しかし、Ｓｉ３Ｎ４そのものは、共有結合性が非常に強くかつ自己拡散係数が非常に小さいため、それ自身では殆ど焼結しない。そのため、緻密なＳｉ３Ｎ４焼結体を得るために、Ｙ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ３あるいはＭｇＯなどを焼結助剤として用いる。
【０００３】
図４は、Ｓｉ３Ｎ４を主成分とするセラミック材料の構造を模式的に表した説明図である。焼結に用いられるこれらの焼結助剤は、Ｓｉ３Ｎ４粉末の表面に存在しているＳｉＯ２と反応して液相を生成し、Ｓｉ３Ｎ４のα→β変態および焼結を促進して、焼結後は粒界にガラス相（Ｇｌａｓｓｙ  ｐｈａｓｅ）として残存する。このように、焼結助剤は緻密なＳｉ３Ｎ４焼結体を得るのに必要不可欠であるが、この焼結助剤による粒界ガラス相は、主相であるβ−Ｓｉ３Ｎ４に比べ耐熱性や耐摩耗性に劣り、その生成量が多いと、焼結体自身の強度や靭性等を低下させてしまう（非特許文献１を参照）。
【０００４】
このようなセラミック材料を転がり軸受の部品に用いる場合は、転がり疲労試験を行ない、その結果示される転がり疲労寿命の長さによって、その性能と信頼性を評価している。転がり疲労寿命とは、部品が転がりながら繰り返し荷重を受けて破壊されるまでの時間あるいは荷重の繰り返し回数を測定したものである（特許文献１あるいは特許文献４を参照）。
【０００５】
この転がり疲労試験を行なった後、短寿命であったセラミックス製軸受部品を考察した結果、転がり疲労寿命を短くする要因は、軸受部品の表層またはそのすぐ内側近傍に存在するクラック、ポア（気孔）あるいは異物等であると考えられている。
【０００６】
従来、これらの転がり疲労寿命を短くする要因を取り除くために、セラミック材料内部のポアサイズや、材料表面における焼結助剤の添加割合等を規定する提案がなされている。また、これセラミックス製軸受部品を製造する工程おいては、環境のクリーン化を図って異物の混入を阻止する一方、クラックやポアの発生を防止するために、ホットプレス（ＨＰ）法やガス圧焼結法により焼結を行なう方法か、あるいは焼結体に対して熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を行なう方法等が採用されている（特許文献２，３，４等を参照）。
【０００７】
【特許文献１】特開平２０００−９１４６号公報
【特許文献２】特許第２５４９６３６号公報
【特許文献３】特開平６−３３０９４８号公報
【非特許文献１】右京良雄，複合サイアロン，「豊田中央研究所Ｒ＆Ｄレビュー」，（株）豊田中央研究所，  １９９２年９月，  Ｖｏｌ．２７  Ｎｏ．３，  Ｐ．１３−２２，
インターネット  ＜  ＵＲＬ  ：  ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｔｙｔｌａｂｓ．ｃｏ．ｊｐ／ｏｆｆｉｃｅ／ｌｉｂｒａｒｙ／ｒｅｖｉｅｗ／ｒｅｖ２７３ｐｄｆ／２７３＿０１３＿ｕｋｙｏ．ｐｄｆ  ＞
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、軌道輪と転動体の狭い接触面積で大きな荷重を支える転がり軸受においては、セラミック材料内部のポアサイズや、焼結助剤の添加割合等を規定するだけでは十分でなく、これらの対策をとったにも関わらず、転がり疲労試験を行なうと、軸受部品として信頼性が確保できないほど寿命が短いセラミックス製軸受部品が存在することが分かった。
【０００９】
本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、耐摩耗性に優れたセラミック材料と、この材料を用いることにより、転がり疲労寿命が長く信頼性に富んだセラミック転がり軸受を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本願の発明者らは、セラミック材料を用いた軸受部品における転がり軸受疲労寿命を左右する因子について、種々研究を重ねてきた。そして、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等を利用した詳細な観察の結果、セラミックス製軸受部品の微構造、すなわち主相と主相とを結合する粒界ガラス相領域の大きさが、この部品の転がり疲労寿命に大きく関与していることを突き止めた。すなわち、Ｓｉ３Ｎ４からなる主相に比べ強度・耐摩耗性に劣る粒界ガラス相が凝集している部位が無ければ、粒界ガラス相の比率や焼結助剤の添加割合が多くても、その材料の転がり疲労寿命は長くなることを見出したのである。
【００１１】
本発明は、このような知見に基づいてなされたものであり、請求項１に記載の発明は、窒化ケイ素を主成分とする主相どうしの間に、焼結助剤からなる粒界ガラス相が形成されたセラミック材料において、前記セラミック材料を任意の平面で切断し、この平面上に存在する前記粒界ガラス相領域に内接する仮想円を設定した場合、この仮想内接円の面積が、どれも２μｍ２未満であることを特徴とする。
【００１２】
また、請求項２に記載の発明は、外輪、内輪および転動体のうちの少なくとも１つが、本発明のセラミック材料を用いて形成されていることを特徴とする。
【００１３】
すなわち、セラミック材料は、通常、研磨等の加工によって所望の形状に成形されるが、本発明のセラミック材料を用いることにより、成形加工後のセラミックス製品（あるいは軸受部品）の表面や内部に、比較的摩耗に弱い部位である粒界ガラス相の広い領域（凝集部位）が存在するのを防止することができる。
【００１４】
また、本発明のセラミック材料を使用して転がり軸受の摺動部品を形成した場合も同様に、その外輪，内輪あるいは転動体の転走部に粒界ガラス相の広い領域が存在することなく、転がり疲労寿命を向上させることができる。
【００１５】
なお、本発明における窒化ケイ素を主成分とするセラミック材料（あるいは焼結体）とは、Ｓｉ３Ｎ４の他に、サイアロンを包含する。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照しつつこの発明の実施の形態について説明する。
図１は本実施の形態における転がり軸受の構造を示す断面図であり、図２はこの転がり軸受に使用されているセラミックス製ボールの断面を拡大した電子顕微鏡写真の模写図である。
【００１７】
本実施の形態における転がり軸受は、内輪１と、外輪２と、これら内外輪の間に形成される環状空間内に配置された複数のボール３と、これらボール３を周方向に所定の間隔で保持する保持器４とからなる。また、これら内輪１の外周面とおよび外輪２の内周面には、それぞれ内輪側軌道溝１ｕおよび外輪側軌道溝２ｕが形成されているとともに、ボール３は、これら軌道溝１ｕ，２ｕによって形成される軌道上に、転動自在に配置されている。
【００１８】
このボール３は、窒化ケイ素を主成分とするセラミック材料から構成されており、このボール３を任意の平面で切断した場合、この平面上に存在する粒界ガラス相領域に内接する仮想円の面積は、どれも２μｍ２未満になるように設定されている。すなわち、本実施の形態におけるセラミックス製ボール３の特徴は、このボール３の表面や内部に、仮想内接円の面積が２μｍ２を越えるような粒界ガラス相の大きな凝集部位が存在しない点である。
【００１９】
このボールの断面は、図２のように、主相であるβ−Ｓｉ３Ｎ４と、その主相と主相の間に形成された粒界ガラス相（Ｇｌａｓｓｙ  ｐｈａｓｅ）とによって構成されている。このボールの断面には、ところどころに粒界ガラス相が凝集した部位が存在するが、本実施の形態におけるセラミックス製ボールは、この粒界ガラス相の凝集部位が小さく、その内側に仮想内接円Ｒを設定した場合、この内接円Ｒの面積はどれも２μｍ２未満となっている。
【００２０】
このようなセラミックス製ボールの製造方法は、まず、窒化ケイ素粉末および焼結助剤を、例えば平均粒子径１．０μｍ以下に粉砕して混合し、これらに溶剤を加えて混練する。次に、スプレードライヤーなどで、平均粒子径１５０〜１００μｍに造粒する。この造粒粉を用いて金型プレス等により外形を整えた後、ＣＩＰ（冷間静水圧等方加圧）処理を行ない成形体を作製する。
【００２１】
この成形体は、脱脂した後、窒素ガス雰囲気下で、成形体に１０気圧未満の圧力をかけながら、約１８００℃で４時間程度焼結を行なう。この焼結後、更にＨＩＰ（熱間静水圧等方加圧）処理を行なう。ＨＩＰ処理の条件は、１０００〜２０００気圧で、前記焼結温度よりも若干（５０℃程度）低い温度に設定することが望ましい。そして、得られた焼結体を研磨することにより、本実施の形態におけるボール３が得られる。
【００２２】
以上の構成により、本実施の形態における転がり軸受は、ボール３の表面や内部に、比較的摩耗に弱い部位である粒界ガラス相の広い領域（凝集部位）が存在することがない。従って、この転がり軸受は、粒界ガラス相の体積比率や焼結助剤の添加割合等に関わらず、転がり疲労寿命が長く信頼性に富んだセラミック転がり軸受とすることができる。
【００２３】
なお、本実施の形態における転がり軸受の内輪１と外輪２は、必要に応じて軸受鋼、ステンレス鋼、あるいはボール３と同様のセラミック材料等を用いて構成すれば良い。また、保持器４の形状や材質も、特に限定されるものではない。
【００２４】
次に、以上の実施の形態におけるセラミックス製ボールの効果を確認すべく、本発明のセラミック材料を用いて構成したボールと、仮想内接円の面積が２μｍ２を越える粒界ガラス相の大きな凝集部位が存在するボールとを用いて、実際に転がり疲労寿命を測定した実験結果について述べる。
【００２５】
図３は、この実験に用いた測定装置の概略を示す説明図である。
この試験装置は、スラスト型転動疲労試験機であり、回転軸１１と受部材１２との間に、軌道溝を有するスラストレース１３と、複数の供試セラミックス製ボール１００を配置したものである。スラストレース１３および受部材（平板）１２は、ＪＩＳ規格ＳＵＪ２の軸受鋼で形成されている。また、本試験の場合、セラミックス製ボール１００は、直径φ＝３／８”（９．５２５ｍｍ）のものが３個使用され、保持器１４によって、これらスラストレース１３と受部材１２との間に、周方向に等間隔で転動自在に保持されている。
【００２６】
試験は、スピンドル油を用いた潤滑とし、回転軸１１に図示上方より３９２０Ｎの荷重をかけた状態で、この回転軸１１を１２００ｒ．ｐ．ｍ．で回転させながら行なった。試験の終了判定は、試験機の回転によって発生する振動を検知し、この振動が試料に生じたはく離や摩耗によって、振動が初期値の３倍になった時点で終了とした。試験結果は、この試験開始から終了までの経過時間を記録したものである。
【００２７】
試験は、次の２種類のセラミックス製ボールを用いて行なった。
実施例：
仮想内接円の面積が２μｍ２を越える粒界ガラス相の凝集部位が、存在しないボールを３個使用。
比較例：
仮想内接円の面積が２μｍ２を越える粒界ガラス相の大きな凝集部位が、存在するボールを３個使用。
【００２８】
表１は、転がり疲労寿命試験を、実施例については８回（ｎ＝８）、比較例については９回（ｎ＝９）行なった結果である。なお、この試験結果は、比較・評価が容易なように、実施例・比較例ともに寿命（時間）の短い順に並べて表示されており、試験を行なった順序と同じではない。また、記録時間が約４００時間を越えて異常が見られない場合は、その時点で試験を打ち切りとしている。
【００２９】
【表１】
2004284914.tif 000003
【００３０】
この表１から明らかなように、本発明を適用した実施例は、大きな粒界ガラス相の凝集部位を有する比較例に比べ、転がり疲労寿命のばらつきが少ない。特に、寿命が最短１時間程度まで低下した試料の存在する比較例に対し、実施例は寿命のばらつきが非常に少なく、寿命４００時間未満で異常の発生した試料は１件に留まっている。以上の試験結果より、本発明のセラミック材料を用いた軸受部品の寿命向上、すなわちセラミック転がり軸受の信頼性の向上が見てとれる。
【００３１】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明のセラミック材料は、粒界ガラス相の比率や焼結助剤の添加割合に関わらず、強度や耐摩耗性に優れるセラミック材料とすることができる。
【００３２】
また、このセラミック材料を転がり軸受の摺動部品に使用することにより、この転がり軸受の寿命と信頼性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態における転がり軸受の構造を示す断面図である。
【図２】本発明において使用されるセラミックス製ボールの断面を拡大した電子顕微鏡写真の模写図である。
【図３】転がり疲労寿命を測定する装置の概略を示す説明図である。
【図４】窒化ケイ素を主成分とするセラミック材料の構造を示す模式図である。
【符号の説明】
１  内輪
１ｕ  軌道溝
２  外輪
２ｕ  軌道溝
３  ボール
４  保持器
１１  回転軸
１２  受部材
１３  スラストレース
１４  保持器
１００  セラミックス製ボール
Ｒ  仮想内接円
【図１】
2004284914.tif 000004
【図２】
2004284914.tif 000005
【図３】
2004284914.tif 000006
【図４】
2004284914.tif 000007