(57)【要約】【課題】焼結体の機械的特性劣化を生じることなく被削性を向上できる鉄基混合粉を提供する。【解決手段】鉄基粉末に、合金用粉末、切削性改善用粉末および潤滑剤を混合しするに際し、切削性改善用粉末として、ピロリン酸カルシウム粉末を鉄基粉末、合金用粉末および切削性改善粉末の合計量に対しＣａ換算で合計０．０２〜０．４０質量％含有する。ピロリン酸カルシウム粉末としては、β−ピロリン酸カルシウムを１５質量％以上含有することが切削性改善の観点から好ましい。切削性改善用粉末としてピロリン酸カルシウムに加えて、さらにヒドロキシアパタイトおよび／またはフッ化カルシウムを含有してもよい。【選択図】　　図３
2004115847.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末および潤滑剤を混合してなる鉄基混合粉であって、前記切削性改善用粉末をピロリン酸カルシウムとし、鉄基粉末、合金用粉末および切削性改善用粉末の合計量に対しＣａ換算で０．０２〜０．４０質量％含有することを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉。
【請求項２】
前記ピロリン酸カルシウムが、β−ピロリン酸カルシウムをピロリン酸カルシウム全量に対し１５質量％以上含むことを特徴とする請求項１に記載の粉末冶金用鉄基混合粉。
【請求項３】
前記切削性改善用粉末が、ピロリン酸カルシウムに加えてさらに、フッ化カルシウムおよび／またはヒドロキシアパタイトを含み、該切削性改善用粉末を鉄基粉末、合金用粉末および切削性改善用粉末の合計量に対しＣａ換算で合計０．０２〜０．４０質量％含有することを特徴とする請求項１または２に記載の粉末冶金用鉄基混合粉。
【請求項４】
前記鉄基粉末の一部または全部が、表面に合金用粉末および／または切削性改善用粉末を結合材により固着してなることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基混合粉。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉末冶金用鉄基混合粉に係り、とくにＳによって焼結炉の発熱体、搬送ベルト等が汚染されるのを防止でき、かつ焼結体の切削性改善を可能とする粉末冶金用鉄基混合粉に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粉末冶金技術の進歩により、高寸法精度の複雑な形状の部品をニアネット形状に製造することが可能となっている。鉄系粉末冶金製品は、鉄基粉末に、銅粉、黒鉛粉などの合金用粉末と、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム等の潤滑剤とを混合した鉄基混合粉を金型に充填したのち、加圧成形し、ついで焼結処理を施され焼結体とされたのち、必要に応じ切削加工されて、製品とされる。
【０００３】
このようにして製造された焼結体は、空孔の含有比率が高く、溶解法による金属材料にくらべ、切削抵抗が高い。そのため、従来から、焼結体の切削性を向上する目的で、Ｐｂ、Ｓｅ、Ｔｅ、ＭｎＳ　、Ｓ等、種々の切削性改善用粉末が鉄基混合粉に添加、あるいは鉄粉に合金化して添加することが行われてきた。しかしながら、Ｐｂは融点が３３０　℃と低いため焼結過程で溶融し、しかも鉄中に固溶せず基地中に均一に分散させることが難しいという問題がある。また、Ｓｅ、Ｔｅは焼結体を脆化させるため、焼結体の機械的特性の劣化が著しいという問題があった。これらの粉末以外にも、切削性改善用粉末として、種々の粉末を用いることが提案されている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、鉄または鉄基合金に、ＢａＳＯ４　、ＢａＳ　を単独、あるいは複合して添加した粉末冶金法で製造された快削性金属材料が開示されている。この技術ではＢａＳＯ４　、ＢａＳ　を単独、あるいは複合して添加することにより切削などの機械加工性が向上するとしている。
また、特許文献２には、鉄系原料粉に硫化カルシウムＣａＳ　あるいは硫酸カルシウムＣａＳＯ４　を添加した混合粉を圧縮成形したのち、焼結する快削焼結鋼の製造方法が提案されている。
【０００５】
しかしながら、切削性改善用粉末として、ＳあるいはＭｎＳ，ＢａＳ，ＣａＳ　等のＳを含む化合物を混合すると、焼結時に発生するＨ２Ｓ　が焼結炉の耐火物、搬送用のメッシュベルト、発熱体等を汚染し、それら部品の寿命を短くするという問題があった。さらに加えて、焼結体の外観不良という問題もあり、Ｓを含む化合物粉を切削性改善用粉末として鉄基混合粉に混合することは敬遠されている。また、ＢａＳ　、ＣａＳ　等が焼結体中に残留すると、ＢａＳ　、ＣａＳ　の吸湿性に起因して焼結体が錆びやすいという問題もある。
【０００６】
このような問題に対し、例えば、特許文献３には、Ｃａ：０．００１　〜０．１０％、Ｏ：０．０５〜１．０　％含有する被削性の良好な焼結体を与える焼結用鋼粉末が開示されている。しかしながら、特許文献３に記載された焼結用粉末で製造された焼結体では、Ｓを含まないため焼結炉の汚染という問題はないが、カルシウム酸化物が吸湿性を有するため、粉体の流動性が劣化し、成形が不安定になるという問題があった。
【０００７】
また、特許文献４には、鉄粉を主体とし、アノールサイト相および／またはゲーレナイト相を有する平均粒径５０μｍ　以下のＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系複合酸化物の粉末／　０．０２〜０．３　重量％含有する粉末冶金用鉄系混合粉末が開示されている。しかしながら、不純物が少なく、かつ粒度を制限したＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系複合酸化物の粉末を使用しないと、粉体特性、焼結体特性が低下するという問題があった。
【０００８】
【特許文献１】
特公昭４６−３９６５４号公報
【特許文献２】
特開昭５２−１６６８４号公報
【特許文献３】
特開昭５７−１９８２０１　号公報
【特許文献４】
特開平９−２７９２０４号公報
【０００９】
【発明を解決するための課題】
さらに最近では、焼結部品そのものの原価低減要求が強く、とくに原価に大きな割合を占める切削加工費も更なる低減が求められている。このようなことから、上記した従来技術よりさらに切削性が改善され、同時に焼結体の機械的特性の劣化を生じることのない焼結体を形成できる鉄基混合粉が熱望されている。
【００１０】
本発明は、上記した従来技術の問題を解決し、焼結体の機械的特性の劣化を生じることなくさらに切削性を向上できる鉄基混合粉を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、焼結体の機械的特性の劣化を生じることなく切削性を向上できる切削性改善用粉末について、鋭意研究した。その結果、本発明者らは、すでに、焼結体の機械的特性の劣化を生じることなく切削性を向上できる鉄基混合粉として、特願２００１−２５９４７０　号明細書に、切削性改善用粉末として、リン酸カルシウムおよび／またはヒドロキシアパタイトをＣａ換算で合計０．０２〜０．３９質量％含有させた鉄基混合粉を提案した。また、特願２００２−２４３９１号明細書には、切削性改善用粉末として、結晶子サイズが２００　Å超えのヒドロキシアパタイト粉末をＣａ換算で合計０．０２〜０．４０質量％含有させた鉄基混合粉を提案した。
【００１２】
更なる切削性向上のために、本発明者らは、鉄基混合粉に添加する切削性改善用粉末として、リン酸カルシウム化合物に着目し、リン酸カルシウム化合物の種類と切削性改善の関係について鋭意検討した。その結果、リン酸カルシウム化合物のうち、ピロリン酸カルシウム（Ｃａ２Ｐ２Ｏ７　）が、焼結体の切削性をさらに向上させることを見出した。なかでも、結晶が板状に成長しやすく劈開性を示す可能性があるβ−ピロリン酸カルシウム（β−Ｃａ２Ｐ２Ｏ７　）の含有量が多いほど切削性が顕著に向上することを見出した。
【００１３】
まず、本発明者らが行った基礎的実験結果を説明する。
鉄基粉末として還元鉄粉に、合金用粉末として平均粒径４５μｍ　以下を７０％程度を含む水アトマイズ銅粉と、平均粒径５μｍ　の黒鉛粉末とを、切削性改善用粉末として、β−ピロリン酸カルシウムを５〜８０質量％含有する平均粒径２０μｍ　のピロリン酸カルシウム粉末（残部はα−ピロリン酸カルシウム）を、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を、混合機に装入し均一となるように混合し、鉄基混合粉とした。なお、合金用粉末としての水アトマイズ銅粉は、鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末との合計量に対し１．５　質量％配合し、また合金用粉末としての黒鉛粉末は、鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末との合計量に対し０．６　質量％配合した。また、切削性改善用粉末としてのピロリン酸カルシウム粉末は、鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末との合計量に対しＣａ換算で０〜０．６　質量％配合した。また、潤滑剤は、鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末との合計量１００　重量部に対し、０．７５重量部配合した。
【００１４】
得られたこれら鉄基混合粉を金型に挿入し、圧粉密度が６．８　Ｍｇ／ｍ３　になるように圧縮成形し、外径３５ｍｍ×内径１４ｍｍ×高さ１０ｍｍの圧環強さ試験用リング状試験片、および外径６０ｍｍ×高さ１０ｍｍのドリル穿孔試験用円盤状試験片とした。ついで、これら試験片をＲＸガス雰囲気中でメッシュベルト炉を使用し、１１３０℃×２０ｍｉｎ　の条件で焼結した。
【００１５】
得られた焼結体試験片について、ＪＩＳ　Ｚ　２５０７の規定に準拠した圧環強さ試験、および回転数１０００ｒｐｍ　、送り：０．０１２ｍｍ／ｒｅｖ　の条件でドリル穿孔試験を、それぞれ実施し、圧環強さおよび穿孔数を求めた。なお、穿孔数は、ドリル（ハイス製１．２ｍｍ　φ）が折損するまでに開いた孔の数（個）とした。これらの結果を、図１、図２に示す。また、ピロリン酸カルシウムを０．１０質量％（Ｃａ換算）含有する鉄基混合粉について、穿孔数に及ぼすピロリン酸カルシウム粉末中のβ−ピロリン酸カルシウムの含有量の影響を図３に示す。
【００１６】
なお、ピロリン酸カルシウム粉末中のβ−ピロリン酸カルシウムの含有量は、粉末Ｘ線回折により測定した、β−ピロリン酸カルシウムの（００８）面とα−ピロリン酸カルシウムの（０３１）面との強度比（Ｉ（β−ピロリン酸カルシウム）／（Ｉ（α−ピロリン酸カルシウム）＋Ｉ（β−ピロリン酸カルシウム））から算出した。なお、測定条件は、加速電圧：４８ＫＶ、加速電流：２００ｍＡ　として発生したＣｏＫ　α線を使用し、ｓｃａｎ　ｓｐｅｅｄを０．５　°／ｍｉｎ　とした。
【００１７】
図１から、鉄基混合粉中のピロリン酸カルシウム粉末の含有量の増加に従い、穿孔数は増加し、ピロリン酸カルシウム粉末の含有量（Ｃａ換算）が０．０２質量％以上で飽和することがわかる。また図２から、鉄基混合粉中のピロリン酸カルシウム粉末の含有量（Ｃａ換算）が０．４　質量％を超えると、急激に圧環強さが低下する。これらのことから、鉄基混合粉中のピロリン酸カルシウム粉末の含有量を０．０２〜０．４　質量％の範囲とすることにより、優れた切削性と高い圧環強さを併せ有することができることになるという知見を得た。
【００１８】
また、図３から、ピロリン酸カルシウム粉末中のβ−ピロリン酸カルシウム量が増加するに従い、穿孔数は増加することがわかる。とくに、切削性改善用粉末として、粉末中にβ−ピロリン酸カルシウムを１５質量％以上含有するピロリン酸カルシウム粉末を適用した場合に、焼結体の切削性向上が顕著となることを知見した。
【００１９】
また、本発明者らは、ピロリン酸カルシウムに加えて、ヒドロキシアパタイト、フッ化カルシウムを混合粉中に添加しても、焼結体の機械的特性を劣化させることなく、切削性を向上させることができるという知見を得た。
本発明は、上記した知見に基づき、さらに検討を加えて完成されたものである。
【００２０】
すなわち、本発明の要旨はつぎのとおりである。
（１）鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末および潤滑剤を混合してなる鉄基混合粉であって、前記切削性改善用粉末をピロリン酸カルシウムとし、鉄基粉末、合金用粉末および切削性改善用粉末の合計量に対しＣａ換算で０．０２〜０．４０質量％含有することを特徴とする粉末治金用鉄基混合粉。
（２）（１）において、前記ピロリン酸カルシウムが、β−ピロリン酸カルシウムをピロリン酸カルシウム全量に対し１５質量％以上含まれることを特徴とする粉末治金用鉄基混合粉。
（３）（１）または（２）において、前記切削性改善用粉末が、ピロリン酸カルシウムに加えてさらに、フッ化カルシウムおよび／またはヒドロキシアパタイトを含み、該切削性改善用粉末を鉄基粉末、合金用粉末および切削性改善用粉末の合計量に対しＣａ換算で合計０．０２〜０．４０質量％含有することを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉。
（４）（１）ないし（３）のいずれかにおいて、前記鉄基粉末の一部または全部が、表面に合金用粉末および／または切削性改善用粉末を結合材により固着してなることを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉。
（５）（１）ないし（４）のいずれかにおいて、前記合金用粉末の含有量が、鉄基粉末、合金用粉末および切削性改善用粉末の合計量に対し５質量％以下であることを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉。
（６）（１）ないし（５）のいずれかにおいて、前記潤滑剤の含有量が、前記鉄基粉末、合金用粉末および切削性改善用粉末の合計量１００　重量部に対し０．２　〜１．５　重量部であることを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉。
【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明の鉄基混合粉は、鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末および潤滑剤を混合してなる鉄基混合粉であり、切削性改善用粉末をピロリン酸カルシウム粉末とし、鉄基粉末、合金用粉末および切削性改善用粉末の合金量に対しＣａ換算で０．０２〜０．４０質量％含有する。
【００２２】
本発明の鉄基混合粉は、切削性改善用粉末としてピロリン酸カルシウム粉末を用いることに特徴がある。切削性改善用粉末としてピロリン酸カルシウム粉末を用いることにより、機械的特性の劣化が少なくて切削性の顕著な改善が得られる。
鉄基混合粉中のピロリン酸カルシウムの含有量は、鉄基粉末、合金用粉末および切削性改善用粉末の合金量に対しＣａ換算で合計０．０２〜０．４０質量％とする。ピロリン酸カルシウムの含有量がＣａ換算で合計０．０２質量％未満では、切削性の向上が顕著に認められない。一方、Ｃａ換算で合計０．４０質量％を超えて含有すると、寸法変化が大きくなり、圧環強さの低下等機械的特性が低下する。このため、鉄基混合粉中のピロリン酸カルシウムの含有量はＣａ換算で合計０．０２〜０．４０質量％とした。
【００２３】
また、本発明では、切削性改善用粉末の最大粒径は、６３μｍ　以下とすることが好ましい。粗大粒子は焼結体の脱落・欠けの原因となり、外観不良率が高くなるため、粒子の最大粒径はできるだけ低減することが好ましいが、経済性を考慮して６３μｍ　以下とした。なお、本発明では、粒径はレーザーを用いたマイクロトラック法で測定した値を用いるものとする。
【００２４】
なお、本発明では、切削性改善用粉末としてのピロリン酸カルシウム粉末には、α−ピロリン酸カルシウムのみでもよいが、β−ピロリン酸カルシウムを１５質量％以上含むことが好ましい。この場合、ピロリン酸カルシウム粉末のβ−ピロリン酸カルシウム以外の残部は実質的にα−ピロリン酸カルシウムである。
ピロリン酸カルシウム粉末中のβ−ピロリン酸カルシウム含有量が１５重量％未満では、切削性の向上代が小さい。β−ピロリン酸カルシウムが劈開性を示すため、β−ピロリン酸カルシウムの含有によりα−ピロリン酸カルシウムのみの場合に比べて切削性の改善度合いが大きくなると考えられる。β−ピロリン酸カルシウム含有量の上限はピロリン酸カルシウム全量に対し１００　質量％であるが、熱処理温度の観点から、β−ピロリン酸カルシウム１００　％とすることは原料費が高騰し経済的に問題となるため、９０％程度以下とすることが好ましい。
【００２５】
なお、ピロリン酸カルシウム粉末は、上記したα−ピロリン酸カルシウム、β−ピロリン酸カルシウム以外の残部は不可避的不純物である。不可避的不純物として、リン酸三カルシウム（Ｃａ３（ＰＯ４）２　）が５質量％以下混在していても何ら問題はない。
本発明では、切削性改善用粉末として、上記したピロリン酸カルシウムに加えて、さらにヒドロキシアパタイト（Ｃａ１０（ＰＯ４）６（ＯＨ）２　）および／またはフッ化カルシウムＣａＦ２を含有してもよい。この場合、切削性改善用粉の含有量は、すなわち、ピロリン酸カルシウム、およびヒドロキシアパタイトおよび／またはフッ化カルシウムの合計含有量は、鉄基粉末、合金用粉末および切削性改善用粉末の合計量に対しＣａ換算で合計０．０２〜０．４０質量％とすることが好ましい。フッ化カルシウムを、ヒドロキシアパタイトと複合することにより、フッ化カルシウム単独で含有する時よりも加工性が向上する。また、ピロリン酸カルシウムと、ヒドロキシアパタイトおよび／またはフッ化カルシウムを複合して使用しても、ピロリン酸カルシウム単独使用と同様、またはそれ以上の効果を有する。
【００２６】
なお、結晶子サイズが２００　Å超え、好ましくは結晶子サイズが６００　Åを超えるヒドロキシアパタイト粉末を用いることが切削性向上の観点から好ましい。ヒドロキシアパタイト粉末の結晶子サイズは市販の粉末に過熱処理を施して調整することができる。大きな結晶サイズとするには、加熱処理の温度を高くし、小さな結晶子サイズとする場合には、　加熱処理の加熱温度を低くする。
【００２７】
なお、本発明でいうヒドロキシアパタイト粉末の結晶子サイズの測定は、Ｘ線回折を利用して行なう。粉末にＸ線を照射して、ヒドロキシアパタイト（００２　）面の回折ピークを求め半価巾Ｂを測定し、次（１）式
Ｂ＝０．９　λ／（ｔｃｏｓ　θ）　　　　………（１）
ここで、Ｂ：半価巾、λ：入射Ｘ線の波長（１．５４１７Å）、ｔ：結晶子サイズ（Å）、２θ：２５．８（ｄｅｇ．）
を用いて算出した値ｔを結晶子サイズ（Å）とする。
【００２８】
また、鉄基混合粉に含有される合金用粉末としては、黒鉛粉、銅粉等を、所望の製品特性に要求される特性に応じ選定し含有する。
本発明では、鉄基粉末としては、アトマイズ鉄粉、還元鉄粉等の純鉄粉、あるいは純鉄粉に代えて合金元素を予め合金した鋼粉（予合金鋼粉）、あるいは合金元素が部分合金化された鋼粉（部分合金化鋼粉）がいずれも好適に用いることができる。また、これらを混合して使用してもよいことはいうまでもない。
【００２９】
鉄基混合粉に含有される潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム等の金属石鹸、あるいはワックスが好ましい。
なお、潤滑剤の配合量は、鉄基粉末、合金用粉末および切削性改善用粉末の合計量１００　重量部に対し０．２　〜１．５　重量部とするのが好ましい。潤滑剤の配合量が０．２　重量部未満では、金型との摩擦が著しく増加し抜出力が増大するため金型寿命が低下する。一方、１．５　重量部を超えると、成形体密度の低下が著しくなり、焼結体密度が低下する。
【００３０】
本発明の鉄基混合粉は、上記した鉄基粉末に、上記した切削性改善用粉末、合金用粉末、さらに潤滑剤を添加して、Ｖブレンダ、ダブルコーンブレンダ等の通常公知の混合機を用いる方法で、一度に混合し、あるいは２回以上に分けて混合し鉄基混合粉とするか、あるいは合金用粉末および／または切削性改善用粉末を結合材により鉄基粉末の表面に固着する偏析防止処理を施した鉄基混合粉としてもよい。このような鉄基粉末を用いることにより、より偏析が少なく、流動性に優れた鉄基混合粉とすることができる。
【００３１】
偏析防止処理としては、例えば、特許第３００４８００　号公報に示されるように、鉄基粉末と、合金用粉末と、切削性改善用粉末を、結合材の作用を有する特定の有機化合物とともに混合し、ついで少なくとも該特定の有機化合物のうちの最低融点＋１０℃以上に加熱して、該有機化合物のうちの１種を溶融させたのち冷却固化して、合金用粉末および／または切削性改善用粉末を鉄基粉末の表面に固着させる方法が好ましい。特定の有機化合物としては、高級脂肪酸、高級脂肪酸アミド、ワックスが好ましい。高級脂肪酸もしくは高級脂肪酸アミドとしては、ステアリン酸、オレイン酸アミド、ステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビスステアリン酸アミドの溶融混合物、等が例示できる。
【００３２】
【実施例】
（実施例１）
鉄基粉末としてミルケース還元鉄粉（商品名：川崎製鉄製ＫＩＰ　２５５Ｍ）を用い該鉄基粉末１００　ｋｇに、合金用粉末として黒鉛粉末０．９　ｋｇ（平均粒径：５μｍ　）、水アトマイズ銅粉（粒径４５μｍ　以下を７０質量％以上含む）１．５　ｋｇと、さらに切削性改善用粉末として、表１に示す種類、配合量（質量％）の粉末と、さらに潤滑剤として、ステアリン酸亜鉛（平均粒径：２０μｍ　）を鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末との合計量１００　重量部に対し表１に示す量（重量部）と、をＶブレンダに装入し、均一混合して、鉄基混合粉とした。なお、切削性改善用粒子としては、表１に示す量のβ−ピロリン酸カルシウムを含むβ−ピロリン酸カルシウム、フッ化カルシウム粉末、表１に示す結晶子サイズのヒドロキシアパタイト粉末の単独、あるいはそれらの複合とした。なお、ヒドロキシアパタイト粉末の結晶子サイズは、粉末にＸ線を照射して得られたヒドロキシアパタイト（００２　）面の回折ピークの半価巾Ｂから（１）式を用いて算出した。測定条件は、加速電圧：４８ＫＶ、加速電流：２００ｍＡ　として発生したＣｏＫ　α線を使用して、発散スリット：１．０　°、散乱スリット：１．０　°、受光スリット：０．１５ｍｍとし、ｓｃａｎ　ｓｐｅｅｄを０．５　°／ｍｉｎ　とした。
【００３３】
これら鉄基混合粉を金型に挿入し、成形体の密度が６．８Ｍｇ／ｍ３になるように面圧を６２４　〜６５５ＭＰａの範囲内で調整して圧縮成形し、外径３５ｍｍ×内径１４ｍｍ×高さ１０ｍｍの圧環試験片用成形体および外径寸法変化率測定用のリング状試験片用成形体、および外径６０ｍｍ×高さ１０ｍｍのドリル穿孔試験用円盤状試験片用成形体、１０×１０×５５ｍｍの直方体の成形体とした。なお、密度は、直方体の成形体を用いて、アルキメデス法により測定した。アルキメデス法とは、被測定物である成形体を水中に浸漬して体積を測定することにより密度を測定する方法である。
【００３４】
ついで、これら試験片成形体を、ＲＸガス雰囲気中でメッシュベルト炉を使用し１１３０℃×２０ｍｉｎ　の条件で焼結し、焼結体とした。
これら焼結体（試験片）について、圧環強さ試験、外径寸法変化率測定試験、およびドリル穿孔試験を、それぞれ実施し、圧環強さ、外径寸法変化率および穿孔数（個）を求めた。
【００３５】
なお、圧環強さは、ＪＩＳ　Ｚ　２５０７の規定に準拠して求めた。
外径寸法変化率は、リング状試験片を用いて、金型の外径を基準として焼結後のリング状試験片外径を測定し、金型外径に対する変化率（＝（（焼結後のリング状試験片の平均外径−金型外径）／（金型外径））×１００　％）を求め、外径寸法変化率とした。
【００３６】
また、穿孔数（個）は、円盤状試験片を用いて、回転数１００００ｒｐｍ、送り：０．０１２　ｍｍ／ｒｅｖ　　の条件でドリル穿孔を行い、ドリル（ハイス製１．２　ｍｍφ）が折損するまでに開いた穴の数とした。
また、焼結体について、目視による外観検査を実施した。
得られた結果を、表１に示す。
【００３７】
【表１】
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【００３８】
【表２】
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【００３９】
本発明例はいずれも、焼結体の圧環強さも高く、また外径寸法変化率も小さいうえ、穿孔数も大きく切削性に優れた焼結体を形成でき、粉末冶金用鉄基混合粉として優れた特性を有している。なお、切削性改善用粒子の粒径が好適範囲を外れた本発明例（混合粉Ｎｏ．１４）では一部欠けが生じ外観性状が低下していた。
一方、本発明の範囲を外れる比較例は、いずれも圧環強さが低いか、外径寸法率が大きいか、あるいは切削性が低下していた。
（実施例２）
鉄基粉末として水アトマイズ鉄粉（商品名：川崎製鉄製ＫＩＰ　３０１Ａ）を用い、該鉄基粉末１００　ｋｇに、合金用粉末として天然黒鉛粉末（平均粒径５μｍ　）２ｋｇ、あるいはさらに電解銅粉（平均粒径３５μｍ　）０．８ｋｇ　を、さらに切削性改善用粉末として、表２に示す種類、配合量（質量％）の粉末を、さらに結合剤としてステアリン酸亜鉛（融点：１２０　℃）を、鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末との合計量１００　重量部に対し０．４　重量部添加して、一次混合したのち、１２０　℃に加熱し結合材を加熱溶融しながら混合し冷却して、合金用粉末および／または切削性改善用粉末を鉄基粉末表面に固着させた偏析防止処理を施した粉末とした。ついで、このような偏析防止処理を施した粉末に、さらに潤滑剤として、ステアリン酸亜鉛（平均粒径：２０μｍ　）を鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末との合計量１００　重量部に対し表２に示す量（重量部）を添加して均一混合して、鉄基混合物とした。
【００４０】
これら鉄基混合粉を、実施例１と同様に、金型に挿入し、面圧：５９０ＭＰａで圧縮成形し、外径３５ｍｍ×内径１４ｍｍ×高さ１０ｍｍの圧環強さ試験用成形体および外径寸法変化率測定用のリング状試験片成形体、および外径６０ｍｍ×高さ１０ｍｍのドリル穿孔試験用円盤状試験片成形体、および１０×１０×５５ｍｍの直方体の成形体とした。なお、直方体の成形体を用い、アルキメデス法により密度を測定した。
【００４１】
ついで、これら試験片成形体をＲＸガス雰囲気中でメッシュベルト炉を使用し１１３０℃×１５ｍｉｎ　で焼結し、焼結体とした。
これら焼結体（試験片）について、実施例１と同様に、圧環強さ試験、外径寸法変化率測定試験、およびドリル穿孔試験を、それぞれ実施し、圧環強さ、外径寸法変化率および穿孔数（個）を求めた。
【００４２】
得られた結果を、表２に示す。
【００４３】
【表３】
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【００４４】
【表４】
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【００４５】
本発明例は、いずれも、焼結体の圧環強さも高く、また外径寸法変化率も小さいうえ、穿孔数も大きく、切削性に優れた焼結体を形成でき、粉末冶金用鉄基混合粉として優れた特性を有している。
これに対し、本発明の範囲を外れる比較例は、圧環強さが低く、切削性が低下していた。
【００４６】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、焼結体の機械的特性劣化を生じることなく切削性を向上できる。さらに、本発明によれば、切削性改善用粉末をＳを含有しない粉末とすることができ、Ｓによる焼結時の炉内汚染や焼結体への悪影響もなく、焼結製品の製造ができ、産業上格段の効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】ドリル穿孔試験における穿孔数とピロリン酸カルシウム含有量との関係を示すグラフである。
【図２】圧環強さ試験における圧環強さとピロリン酸カルシウム含有量との関係を示すグラフである。
【図３】ドリル穿孔試験における穿孔数とピロリン酸カルシウム粉中のβ−ピロリン酸カルシウム含有量との関係を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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