(57)【要約】【課題】引張強度、延性および疲労強度に優れるβ型チタン合金の製造方法の提供【解決手段】予めα相の平均粒径を０．１〜１０μｍ、β相の平均粒径を０．１〜１０μｍとしたβ型チタン合金に、「β変態点−４５０℃」以上で「β変態点−１００℃」未満の温度域において１５分〜１００時間の熱処理を施す。上記熱処理前に、「β変態点−１００℃」以上でβ変態点未満の温度域において１分〜２時間の熱処理を行ってもよい。上記粒径をもつβ型チタン合金は、「β変態点−１００℃」以上でβ変態点未満の温度域において下記の（１）式で表されるＡ値が０．５以上となる加工を施すことにより得られる。但し、（１）式中のＡは相当ひずみ量、ε１、ε２およびε３は主方向の対数ひずみであるＡ＝｛（ε１２＋ε２２＋ε３２）×２／３｝０．５      …（１）【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
予めα相の平均粒径を０．１〜１０μｍ、β相の平均粒径を０．１〜１０μｍとしたβ型チタン合金に、「β変態点−４５０℃」以上で「β変態点−１００℃」未満の温度域において１５分〜１００時間の熱処理を施すことを特徴とするβ型チタン合金の製造方法。
【請求項２】
予めα相の平均粒径を０．１〜１０μｍ、β相の平均粒径を０．１〜１０μｍとしたβ型チタン合金に、「β変態点−１００℃」以上でβ変態点未満の温度域において１分〜２時間の熱処理を施し、更に「β変態点−４５０℃」以上で「β変態点−１００℃」未満の温度域において１５分〜１００時間の熱処理を施すことを特徴とするβ型チタン合金の製造方法。
【請求項３】
「β変態点−１００℃」以上でβ変態点未満の温度域において下記の（１）式で表されるＡ値が０．５以上となる加工を施すことにより、α相の平均粒径が０．１〜１０μｍであり、且つβ相の平均粒径が０．１〜１０μｍのβ型チタン合金を製造することを特徴とする請求項１または２に記載のβ型チタン合金の製造方法。
Ａ＝｛（ε１２＋ε２２＋ε３２）×２／３｝０．５      …（１）
但し、（１）式中の各記号の意味は下記のとおりである。
Ａ：相当ひずみ量
ε１、ε２およびε３：主方向の対数ひずみ
【請求項４】
請求項１から請求項３までのいずれかに記載の方法により製造されたβ型チタン合金。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、β型チタン合金の製造方法およびその製造方法により製造したβ型チタン合金に関する。なお、「β型チタン合金」とはβ変態点以上に加熱した後、常温まで急冷した場合にその組織がβ単相になるチタン合金を意味する。
【０００２】
【従来の技術】
チタン合金は軽量でありながら強度が高いため、自動車エンジン部品や航空機部品等に用いられる材料として有望視されており、例えば、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ系合金のようなα＋β型チタン合金については様々な研究がなされ、上記の用途に用いられる材料として実用化されている。一方、β型チタン合金は時効処理により高強度化することが知られているが、疲労強度が低いことから構造材への実用化はほとんどなされていない。
【０００３】
例えば、非特許文献１に記載されるように、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ系チタン合金では、その引張強度が９４０ＭＰａであり、１０７回で６５０〜８００ＭＰａの疲労強度が得られることが知られている。しかし、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ系チタン合金に代表されるα＋β型チタン合金は、加工および熱処理を組み合わせて実施しても引張強度が低く、高強度が必要な用途には用いることができない。
【０００４】
一方、Ｔｉ−２０Ｖ−４Ａｌ−１Ｓｎ系チタン合金（この合金はβ型チタン合金である）では、冷間圧延と時効処理を組み合わせることにより、引張強度を１３４０ＭＰａにまで向上させることができるが、１０７回の疲労強度は６２０ＭＰａとなり、α＋β型チタン合金には及ばない。このような引張強度と疲労強度のアンバランスは、Ｔｉ−２０Ｖ−４Ａｌ−１Ｓｎ系チタン合金以外のβ型チタン合金に共通する問題である。
【０００５】
β型チタン合金の製造方法としては、例えば、特許文献１に、β型チタン合金に加工率５０％以上の冷間加工、所定の熱処理、加工率５％以上の冷間加工、所定の熱処理を施した後に、時効処理を施す製造方法が開示されている。また、特許文献２には、β型チタン合金に、第１の加工、時効処理、第２の加工、再結晶処理を施した後に、第２の時効処理を施す加工熱処理方法が開示されている。しかし、何れの文献に記載される方法でも、時効処理前の組織中に存在するα相は微細であるため、この合金に時効処理を施しても強度は向上するが、延性が低いものとなる。
【０００６】
【非特許文献１】
Ｒｏｄｎｅｙ  Ｂｏｙｅｒ、Ｇｅｒｈａｒｄ  Ｗｅｌｓｃｈ、Ｅ．Ｗ．Ｃｏｌｌｉｎｇｓ編「Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ  ：Ｔｉｔａｎｉｕｍ  Ａｌｌｏｙｓ」、ＡＳＭ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、１９９４年６月、５６０頁
【特許文献１】
特開平２−１５３０５４号公報
【特許文献２】
特許２８４９９６５号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
通常、β型チタン合金はβ変態点以上に加熱することによりβ単一相にしたものが用いられる。このβ相の粒径は通常１００μｍ程度である。β型チタン合金に時効処理を施すと、０．１μｍ未満という微細なα相が析出して合金の引張強度を上昇させるが、β相が粗大なので延性が低下し、高い疲労強度が得られない。
【０００８】
ところが、時効処理前の合金組織中に０．１μｍ以上という比較的大きな粒径のα相を有するとともに、１０μｍ以下という比較的小さなβ相を有するβ型チタン合金であれば、この比較的大きな粒径のα相の存在により熱処理時にβ相の粗大化が抑制されるとともに、時効処理後には、β相から新たに０．１μｍ未満という微細なα相が析出する。このようにして製造したβ型チタン合金は、比較的小さなβ相の存在により延性に優れ、新たに析出した微細なα相の存在により引張強度も高い合金となる。
【０００９】
本発明は、このような知見に基づいてなされたものであり、１２５０ＭＰａ以上の高強度、伸びが５％以上という優れた延性、１０万回での最高強度が６５０ＭＰａ以上という高い疲労強度を有するβ型チタン合金の製造方法およびその製造方法により製造したβ型チタン合金を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、下記の▲１▼または▲２▼に記載のβ型チタン合金の製造方法および下記の▲３▼に記載のβ型チタン合金を要旨とする。
【００１１】
▲１▼予めα相の平均粒径を０．１〜１０μｍ、β相の平均粒径を０．１〜１０μｍとしたβ型チタン合金に、「β変態点−４５０℃」以上で「β変態点−１００℃」未満の温度域において１５分〜１００時間の熱処理を施すことを特徴とするβ型チタン合金の製造方法。
【００１２】
▲２▼予めα相の平均粒径を０．１〜１０μｍ、β相の平均粒径を０．１〜１０μｍとしたβ型チタン合金に、「β変態点−１００℃」以上でβ変態点未満の温度域において１分〜２時間の熱処理を施し、更に「β変態点−４５０℃」以上で「β変態点−１００℃」未満の温度域において１５分〜１００時間の熱処理を施すことを特徴とするβ型チタン合金の製造方法。
【００１３】
なお、予め、「β変態点−１００℃」以上でβ変態点未満の温度域において下記の（１）式で表されるＡ値が０．５以上となる加工を施すことにより、β型チタン合金のα相の平均粒径を０．１〜１０μｍ、β相の平均粒径を０．１〜１０μｍとすることができる。但し、（１）式中のＡは相当ひずみ量、ε１、ε２およびε３は主方向の対数ひずみを意味する。
【００１４】
Ａ＝｛（ε１２＋ε２２＋ε３２）×２／３｝０．５      …（１）
▲３▼上記の▲１▼または▲２▼の方法により製造されたβ型チタン合金。
【００１５】
【発明の実施の形態】
１．時効処理前の組織
本発明では、予めα相の平均粒径を０．１〜１０μｍ、β相の平均粒径を０．１〜１０μｍとしたβ型チタン合金に、時効処理を施すことが必要である。
【００１６】
α相の平均粒径が０．１μｍ未満の場合には時効処理前の強度が上昇し過ぎてプレス加工が困難となるなど加工性が悪くなる。さらに、時効処理前にこのような微細なα相があると、時効処理後のα相の析出が少なくなるため、強度の上昇が小さくなる。一方、α相の平均粒径を１０μｍを超えるように熱処理等の製造条件を調整すると、β相の平均粒径も大きくなり過ぎるので、時効処理後の強度と延性のバランスが悪くなる。従って、α相の平均粒径を０．１〜１０μｍに規定した。
【００１７】
β相の平均粒径が１０μｍを超えると、時効処理前後ともに延性が低下するため、時効処理後の強度と延性のバランスが悪くなる。しかし、０．１μｍ未満としても効果が飽和するとともに、このように小さい粒径のβ相を得るためには技術的にも経済的にも困難が伴う。従って、β相の平均粒径を０．１〜１０μｍとした。
【００１８】
なお、α相およびβ相の平均粒径は、試験片の表面を鏡面研磨し、更にフッ硝酸でエッチングした後、ミクロ組織を４００〜１０００倍に拡大してそれぞれの粒子の粒径を求めた。ここで、粒径とは、長径（粒界に接しない条件で粒内に最も長く引ける直線の長さ）と、短径（長径の直線と垂直な直線で粒内に最も長く引ける直線の長さ）との平均値を意味する。
【００１９】
β型チタン合金のα相およびβ相の平均粒径を上記の範囲とするためには、「β変態点−１００℃」以上でβ変態点未満の温度域において下記の（１）式で表されるＡ値が０．５以上となる加工を施せばよい。但し、（１）式中のＡは相当ひずみ量、ε１、ε２およびε３は主方向の対数ひずみを意味する。
【００２０】
Ａ＝｛（ε１２＋ε２２＋ε３２）×２／３｝０．５      …（１）
β型チタン合金にβ変態点以上の温度域で加工を施しても、α相が全く析出せず、組織の微細化が図れず合金を高強度化することができない。一方、β型チタン合金に「β変態点−１００℃」未満の温度域で加工を施すと、α相が０．１μｍ未満と微細化しすぎて加工が困難となる。従って、加工は、「β変態点−１００℃」以上でβ変態点未満の温度域において行うのが望ましい。
【００２１】
チタン合金の組織は、断面減少率や圧下率などの変更により調整されてきたが、本発明者らの研究により、上記の（１）式から求められる相当ひずみ量（Ａ）を調整することが有効であることが判明した。上記の（１）式は、加工により生じたひずみ（ベクトル量）を１軸のスカラー量に置き換えたものである。
【００２２】
「β変態点−１００℃」以上でβ変態点未満の温度域において上記の（１）式で表されるＡ値が０．５以上となる加工を施せば、α相の平均粒径が０．１〜１０μｍであり、且つβ相の平均粒径が０．１〜１０μｍのβ型チタン合金を得ることができる。
【００２３】
この加工は、圧延、鍛造など何れの方法を採用してもよい。
【００２４】
２．時効処理
本発明のβ型チタン合金の製造方法においては、α相およびβ相の平均粒径が上記の範囲にあるβ型チタン合金に、「β変態点−４５０℃」以上で「β変態点−１００℃」未満の温度域において１５分〜１００時間の熱処理（時効処理）を施す必要がある。
【００２５】
上記のβ型チタン合金に「β変態点−４５０℃」未満の温度域での時効処理を施すと、時効が進まなかったり、脆化相であるω相が析出する。一方、時効処理の温度が「β変態点−１００℃」以上の場合には、過時効状態となり強度が上昇しない。従って、本発明における時効処理の温度域を「β変態点−４５０℃」以上で「β変態点−１００℃」未満とした。
【００２６】
上記の時効処理は１５分以上施すことにより強度が上昇するが、１００時間を超えてもこの効果は飽和する。従って、時効処理の保持時間を１５分〜１００時間とした。
【００２７】
３．焼鈍処理
本発明のβ型チタン合金の製造方法においては、上記の時効処理前に、「β変態点−１００℃」以上でβ変態点未満の温度域において１分〜２時間の熱処理を施すことが望ましい。しかし、この焼鈍処理の温度がβ変態点以上の場合には、β相の再結晶化が進みすぎて粒径が大きくなり時効処理後の強度と延性のバランスが悪くなる。また、「β変態点−１００℃」未満の温度域で焼鈍処理を施しても、α相が必要以上に微細に析出し、また、その後の時効処理で強度を十分に高めることができなくなる。従って、上記の時効処理前には、「β変態点−１００℃」以上でβ変態点未満の温度域において焼鈍処理を施すのがよい。
【００２８】
上記温度域での焼鈍処理であれば、β相の再結晶化は短時間で進行するため、保持時間は１分以上であればよいが、２時間を超えて熱処理を施すとβ相の粒成長が過剰となる。従って、焼鈍処理を施す場合の保持時間は、１分〜２時間とすればよい。望ましいのは１分〜１時間である。
【００２９】
【実施例】
以下に実施例によって、本発明を説明する。
【００３０】
Ｔｉ−２０Ｖ−４Ａｌ−１Ｓｎチタン合金（β型チタン合金、β変態点：７４０℃）を用い、ＶＡＲで製造した鋳塊を鍛造して厚さ１８ｍｍの厚板を作製した。この厚板に種々の条件で熱間圧延を施して作製した平板に、種々の条件の時効処理を施したものを供試材とした。また、Ｎｏ．１、３、４、５、６、７、８および９については、時効処理前に種々の条件の焼鈍処理を施して供試材とした。これらの供試材からＡＳＴＭに準じて引張試験片を切り出し、引張試験を行った。
【００３１】
一方、上記の鋳塊から鍛造により厚さ６５ｍｍの厚板を作製し、この厚板に上記と同じ条件で熱間圧延、時効処理（Ｎｏ．１、３、４、５、６、７、８および９については時効処理前に焼鈍処理）を施して供試材を作製した。この供試材から試験片を切り出し、回転曲げ疲労試験を実施し、１０７回転までもつ最高強度を疲労強度として求めた。
【００３２】
これらの製造条件、時効処理前のα相およびβ相の平均粒径、ならびに試験結果を表１に示す。
【００３３】
【表１】
2004156064.tif 000002
【００３４】
Ｎｏ．１は熱延温度および焼鈍温度が本発明で規定される範囲を超える条件で、Ｎｏ．３は焼鈍温度が本発明で規定される範囲を超える条件で作製したβ型チタン合金である。これらの比較例では、β相が完全に再結晶化して粒径が大きくなったため、引張強度、延性および疲労強度がいずれも低い値となった。
【００３５】
Ｎｏ．５は熱延時の相当ひずみが本発明で規定される範囲を下回る条件で作製したβ型チタン合金である。この比較例では、α相が生成せず、熱延前に存在していた粗大なβ相が変形しただけであるため、引張強度および疲労強度がいずれも低い値となった。
【００３６】
Ｎｏ．６およびＮｏ．７は時効温度が本発明で規定される範囲を下回る条件で作製したβ型チタン合金である。いずれの比較例でもα相およびβ相の平均粒径は本発明の範囲内となったが、Ｎｏ．６では、引張試験において弾性域で破断し、疲労試験においてはバラツキが大きく疲労強度を求めることができなかった。Ｎｏ．７は、Ｎｏ．６と条件に加え、時効処理前に焼鈍処理を行ったものであるが、この場合には時効の進みが遅く、引張強度が低かった。
【００３７】
Ｎｏ．８は焼鈍温度が本発明で規定される範囲を下回る条件で作製したβ型チタン合金である。この比較例では、時効処理を行っても強度上昇が不十分であり、また、疲労強度も低かった。
【００３８】
なお、表には示さないが、上記の厚さ１８ｍｍの厚板を用いて熱間圧延を本発明で規定される範囲を下回る６００℃で行なおうとしたが、この条件では熱延中に時効が進み割れが発生した。
【００３９】
本発明例であるＮｏ．２、４および９では、引張強度、延性および疲労強度がいずれも高い値となった。
【００４０】
【発明の効果】
本発明方法によれば、１２５０ＭＰａ以上の高強度、伸びが５％以上という優れた延性、１０７回転での最高強度が６５０ＭＰａ以上という高い疲労強度を有するβ型チタン合金を製造することができる。この合金は、自動車エンジン部品、自動車ギア、めがねフレームなどの引張強度と疲労強度が求められる材料に有用である。