(57)【要約】【課題】キャリアガスや有機材料含有ガス等のガスの温度を所望の温度に均一に応答性良く制御し、高品質で均質な有機膜を効率よく形成する成膜装置を提供する。【解決手段】有機膜形成装置においては、キャリアガスまたは有機材料含有ガスを搬送する配管を二重管５１０とし、内側の管５１１の内側をキャリアガスまたは有機材料含有ガスのガス流路５１２とし、外側の管５１３と内側の管５１１との間を、加熱したオイルのオイル流路５１４とする。オイル流路５１４には、オイル加熱循環装置５１７において所定の温度に設定したオイルがオイル流入口５１５より流入させ、オイル流出口５１６より流出させる。このオイルにより、内側の管５１１が加熱され、ガス流路５１２を通過するガスも所定の温度に均一に加熱される。【選択図】  図３
2004217968.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガスを搬送するガス用配管と、
前記ガス用配管の近傍に配設される加熱された媒体が通過する流路を有し、加熱された前記媒体により前記ガス用配管の全周を加熱する加熱手段と、
前記加熱手段の前記流路に、加熱された前記媒体を流す加熱媒体制御手段と
を有するガス搬送システム。
【請求項２】
前記加熱手段は、前記ガス用配管の外側に配設される加熱媒体用配管を有し、前記媒体は、前記ガス用配管と前記加熱媒体用配管の間に流される
請求項１に記載のガス搬送システム。
【請求項３】
前記媒体はオイルである
請求項１または２に記載のガス搬送システム。
【請求項４】
前記加熱手段により前記ガスを１５０℃〜５００℃の高温に保持した状態で、前記ガスを搬送する
請求項１〜３のいずれかに記載のガス搬送システム。
【請求項５】
気化させた成膜材料をキャリアガスと混合してチャンバに搬送し、当該チャンバ内に保持された基板に前記成膜材料の膜を形成する成膜装置であって、
前記キャリアガスを搬送する第１の配管と、
前記成膜材料を加熱して気化させ、搬送された前記キャリアガスと混合して材料含有ガスを生成する材料容器と、
前記材料含有ガスを前記材料容器から前記チャンバに搬送する第２の配管と、前記第１の配管、前記材料容器および前記第２の配管の近傍に配設された加熱された媒体が通過する流路を有し、加熱された前記媒体により前記第１の配管、前記材料容器および前記第２の配管を加熱する加熱手段と、
前記加熱手段の前記流路に、加熱された前記媒体を流す加熱媒体制御手段と
を有する成膜装置。
【請求項６】
前記加熱手段は、前記第１の配管および前記第２の配管の外側に配設される加熱媒体用配管を有し、前記第１の配管および前記第２の配管と前記加熱媒体用配管の間に流される加熱された前記媒体により、前記第１の配管および前記第２の配管を加熱する
請求項５に記載の成膜装置。
【請求項７】
前記第１の配管および前記第２の配管は、複数の配管を接合するための継合部を有し、
前記加熱手段は、前記継合部を内部に収容可能な空間と、前記加熱媒体用配管に接続される加熱流路継合部材とを有し、前記空間に流される加熱された前記媒体により、前記第１の配管および前記第２の配管の継合部を加熱する
請求項６に記載の成膜装置。
【請求項８】
前記加熱手段は、前記材料容器を収容する加熱媒体用容器を有し、前記加熱媒体用容器と前記材料容器の間に流される加熱された前記媒体により、前記材料容器を加熱する
請求項５〜７のいずれかに記載の成膜装置。
【請求項９】
前記第１の配管および前記第２の配管に対して配設されて当該第１の配管および当該第２の配管を搬送されるガスの量を調整するバルブにおける少なくとも流路形成部分が、ブロック状部材の内部に組み込まれ、前記ブロック状部材には、加熱された前記媒体が通過する流路が内部に形成してある
請求項５〜８のいずれかに記載の成膜装置。
【請求項１０】
前記加熱媒体制御手段は、前記媒体を加熱し、前記流路を循環させる
請求項５〜９のいずれかに記載の成膜装置。
【請求項１１】
前記媒体は、オイルである
請求項５〜１０のいずれかに記載の成膜装置。
【請求項１２】
気化させた有機材料をキャリアガスと混合してチャンバに搬送し、当該チャンバ内に保持された基板に前記有機材料の膜を形成する有機ＥＬ素子の製造装置であって、
前記キャリアガスを搬送する第１の配管と、
前記有機材料を加熱して気化させ、搬送された前記キャリアガスと混合して有機材料含有ガスを生成する材料容器と、
前記有機材料含有ガスを前記材料容器から前記チャンバに搬送する第２の配管と、
前記第１の配管、前記材料容器および前記第２の配管の近傍に配設された加熱された媒体が通過する流路を有し、加熱された前記媒体により前記第１の配管、前記材料容器および前記第２の配管を加熱する加熱手段と、
前記加熱手段の前記流路に、加熱された前記媒体を流す加熱媒体制御手段と
を有する有機ＥＬ素子の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガスを高温状態で搬送することのできるガス搬送システム、このガス搬送システムを用いてＯＶＰＤ法（Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｖａｐｏｒ  Ｐｈａｓｅ  Ｄｅｐｏｓｉ）により有機層等の薄膜を形成する成膜装置、および、有機層を有する有機電界発光素子（有機エレクトロルミネッセンス素子：以下、「有機ＥＬ素子」と言う）の製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
平面型の表示装置として、有機ＥＬ素子を発光素子とした有機ＥＬパネルが注目を集めている。この有機ＥＬパネルは、バックライトが不要な自発光型のフラットパネルディスプレイであり、自発光型に特有の視野角の広いディスプレイを実現できるという利点を有する。また、必要な画素のみを点灯させればよいため、液晶ディスプレイ等のバックライト型のディスプレイに比べて消費電力を少なくすることができる。また、応答性能を、今後実用化が期待されている高精細度の高速のビデオ信号にも十分対応可能な程度に高くすることもできる。
このような有機ＥＬパネルに用いられる有機ＥＬ素子は、アノード（陽極）、有機層、カソード（陰極）が積層されて形成される。すなわち、有機材料を上下から電極（陽極および陰極）で挟み込んだ構造を有する。そして、有機層に上下の電極から電圧を印加することにより、陽極から正孔が、陰極から電子がそれぞれ有機層に注入され、有機層にて正孔と電子が再結合し発光が生じる。
【０００３】
このような有機ＥＬ素子の製造においては、有機材料の耐水性が低いため、有機層の形成にウエットプロセスを利用することができない。そのため有機層の形成は、真空薄膜成膜技術を利用した真空蒸着を行うのが一般的である。
しかし一般的な真空蒸着で有機層を形成しようとすると、基板を横置にするために基板の自重によりたわみが発生し、有機層のパターンの形成精度に限界がある。また、真空蒸着では、複数の有機材料を所定の成分比で反応させて形成する多成分系薄膜を形成するのが難しい。また、真空蒸着を行うためには、真空度の高い環境を作り出す必要があり、このことが効率よく薄膜形成を効率よく行うための障害となる可能性がある。
【０００４】
そこで、近年、真空蒸着法とは異なる新しい有機膜形成方法として、ＬＰＯＶＰＤ（Ｌｏｗ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｖａｐｏｒ  Ｐｈａｓｅ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）と呼ばれる減圧有機気相蒸着法が提案されている（特許文献１参照）。ＬＰＯＶＰＤ法は、減圧下で原料ガスをキャリアガスを用いて基板へ運び、基板上でガスを凝縮させて膜形成を行う有機膜形成方法である。
ＬＰＯＶＰＤ法では、異なる蒸気圧をもつ複数の有機材料を、各成分量を精密に制御しつつ減圧下で反応させて同時蒸着することができ、多成分系薄膜の形成に好適である。また、減圧下で膜形成を行うため、滑らかな表面を有する有機膜を形成することができる。また、成膜方向に自由度があり、縦置きにした基板への有機膜形成が可能である。そのため、基板を横置きにした際に生じる基板の自重によるたわみが低減し、有機膜パターンの形成精度が向上する。したがって、特に大型基板へ高精度に有機膜を形成する方法として有効である。
【０００５】
【特許文献１】
特表２００１−４２３７６８号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、ＬＰＯＶＰＤ法を含むＯＶＰＤ（Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｖａｐｏｒ  Ｐｈａｓｅ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法では、原料容器内で有機材料を気化させ、これを原料容器に供給されるキャリアガスと混合し、この混合されたガス（有機材料含有ガスと言う）をチャンバに搬送し、基板上に有機材料を付着させている。したがって、キャリアガスを有機材料の気化温度と同等以上の高温に加熱して原料容器に送るとともに、生成された有機材料含有ガスを有機材料の析出温度より高温に維持してチャンバに送る必要がある。
この時、仮に有機材料の気化温度よりも低温のキャリアガスが原料容器に供給されると、原料容器内が冷却され、有機材料のガス化が不十分になり、成膜レートが低下したり成膜レートが不安定になる等の不利益を生じる。また、形成された有機膜が劣化したり、有機膜の膜表面が粗くなる等の不利益も生じる。このような不利益は、生成された有機材料含有ガスを原料容器からチャンバに送る時にも同様に生じる。有機材料含有ガスの温度が低下した場合、有機材料含有ガスに含まれる有機材料が配管の内壁に析出する恐れがあるからである。
【０００７】
そのため、ＯＶＰＤ法を用いた成膜装置においては、キャリアガスや有機材料含有ガスが流れる配管自体を加熱し、配管を通過するガスを高温状態に維持するようにしている。配管を加熱する方法としては、従来より、配管に電熱線（ヒーター線）を巻き、アルミホイルや断熱材等で周囲を覆う方法が採られている。
しかしながら、配管温度を１００℃以上の高温で保持しようとすると、そのようなヒーターによる加熱では配管の温度に局所的なムラができてしまい、配管を流れるガスの温度を高温で一定に保つことが難しい。
また、有機原料を気化させる原料容器、バルブ部あるいは配管同士の継ぎ手部等、ある程度の容積がありガスが流れている部分が内部にある場合においては、内部を流れるガスの温度の均一化が難しい。
【０００８】
また、電熱線の巻き方の密度の違い、配管との接触の仕方の違い、ヒーターが重なった部分の異常な加熱等に起因して、配管内を流れるガスの温度にムラが生じる可能性がある。
すなわち、このような配管を用いた成膜装置においては、原料容器やチャンバに供給されるガスの温度制御が適切に行えず、ガスの温度低下や温度ムラが生じる可能性がある。そしてその結果、成膜レートが低下したり成膜レートが不安定になったり、また、形成した膜の質が劣化したり成膜面が粗くなる等の問題が発生する場合がある。
また、このような不都合は、ＯＶＰＤ法の成膜装置以外でも、たとえば１５０℃〜５００℃の高温ガスを搬送するシステムでは同様に生じる可能性がある。
【０００９】
本発明はこのような問題点に鑑みてなされたものであって、ＯＶＰＤ法により薄膜を形成する際のキャリアガスおよび材料ガス等のガスを、所望の温度に均一に制御し搬送することのできるガス搬送システムを提供することにある。
また、本発明の他の目的は、ＯＶＰＤ法により有機膜等の薄膜を形成する際のキャリアガスおよび材料ガス等のガスの温度を、所望の温度に均一に応答性良く制御し、高品質で均質な薄膜を効率よく形成する成膜装置、および、これにより高品質で均質な有機層を有する有機ＥＬ素子を効率よく形成する有機ＥＬ素子の製造装置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するために、本発明のガス搬送システムは、
ガスを搬送するガス用配管と、
前記ガス用配管の近傍に配設された加熱された媒体が通過する流路を有し、加熱された前記媒体により前記ガス用配管の全周を加熱する加熱手段と、
前記加熱手段の前記流路に、加熱された前記媒体を流す加熱媒体制御手段とを有する。
好適には、前記加熱手段は、前記ガス用配管の外側に配設される加熱媒体用配管を有し、加熱された前記媒体は、前記ガス用配管と前記加熱媒体用配管の間に流される。
なお、好適には前記加熱された媒体は、オイルである。
また、好適な一例としては、本発明のガス搬送システムは、前記加熱手段によりガスを１５０℃〜５００℃の高温に保持した状態で搬送する。
【００１１】
このような構成の成膜装置によれば、加熱媒体制御手段により加熱されたオイル等の加熱媒体が、ガスを搬送するガス用配管の近傍に配設された加熱媒体用の流路に流される。これにより、加熱媒体によりガス用配管が加熱され、さらにガス用配管の内部を通過するガスが加熱される。配管を短時間で所望の設定温度に均一に加熱することができ、配管を通過するガスを応答性良くムラ無く所望の温度に加熱することができる。
【００１２】
また、本発明の成膜装置は、気化させた成膜材料をキャリアガスと混合してチャンバに搬送し、当該チャンバ内に保持された基板に前記成膜材料の膜を形成する成膜装置であって、
供給される前記キャリアガスを搬送する第１の配管と、
前記成膜材料を加熱して気化させ、搬送された前記キャリアガスと混合して材料含有ガスを生成する材料容器と、
前記材料含有ガスを前記材料容器から前記チャンバに搬送する第２の配管と、
前記第１の配管、前記材料容器および前記第２の配管の近傍に配設される加熱された媒体が通過する流路を有し、加熱された前記媒体により前記第１の配管、前記材料容器および前記第２の配管を加熱する加熱手段と、
前記加熱手段の前記流路に、加熱された前記媒体を流す加熱媒体制御手段とを有する。
好適には、前記媒体はオイルであり、前記加熱媒体制御手段は、前記媒体を加熱し、前記流路を循環させる。
【００１３】
このような構成の成膜装置においては、成膜材料が材料容器において気化され、気化された成膜材料が第１の配管を介して供給されるキャリアガスと混合されて材料含有ガスが生成される。生成された材料含有ガスは、第２の配管を介してチャンバに搬送され、基板に対して放出される。これにより、基板に所望の材料の膜が形成される。
この時、加熱媒体制御手段により加熱されたオイル等の加熱媒体が、第１の配管、材料容器および第２の配管の近傍に配設された流路に流される。これにより第１の配管、材料容器および第２の配管が各々加熱され、これらの内部のガスおよび材料が加熱される。第１の配管、材料容器および第２の配管ガス用配管を短時間で所望の設定温度に均一に加熱することができる。
その結果、搬送されるガスは、加熱されているガス流路の流路壁に順次接して直接的に加熱されることとなり、均一にムラ無く加熱される。また、配管から効率よく熱が伝達されるので、ガスの温度上昇の応答性が良くなり、効率よく所望の温度にガスの加熱が行える。その結果、高品質で均質な所望の材料の薄膜を効率よく形成することができる。
【００１４】
好適な一例としては、前記加熱手段は、前記第１の配管および前記第２の配管の外側に配設される加熱媒体用配管を有し、加熱された前記媒体は、前記第１の配管および前記第２の配管と前記加熱媒体用配管の間に流される。
また好適な一例としては、前記第１の配管および前記第２の配管は、複数の配管を接合するための継合部を有し、前記加熱手段は、前記継合部を内部に収容可能な空間と、前記加熱媒体用配管に接続される加熱流路継合部材とを有し、前記空間に加熱された前記媒体が流されることにより、前記第１の配管および前記第２の配管の継合部を加熱する。
【００１５】
また好適な一例としては、前記加熱手段は、前記材料容器を収容する加熱媒体用容器を有し、前記加熱媒体用容器と前記材料容器の間に加熱された前記媒体を流し、前記材料容器を加熱する。
また好適な一例としては、本発明の成膜装置においては、前記第１の配管および前記第２の配管に対して配設されて当該第１の配管および当該第２の配管を搬送されるガスの量を調整するバルブにおける少なくとも流路形成部分が、ブロック状部材の内部に組み込まれ、前記ブロック状部材には、加熱された前記媒体が通過する流路が内部に形成してある。
いずれの例においても、配管、材料容器、バルブ部が均一に漏れなく加熱され、ガス流路全体が短時間で所望の設定温度に均一に加熱できる。その結果、搬送されるガスは、均一にムラ無く加熱され、高品質で均質な所望の材料の薄膜を効率よく形成することができる。
【００１６】
また、本発明の有機ＥＬ素子の製造装置は、気化させた有機材料をキャリアガスと混合してチャンバに搬送し、当該チャンバ内に保持された基板に前記有機材料の膜を形成する有機ＥＬ素子の製造装置であって、
供給される前記キャリアガスを搬送する第１の配管と、
前記有機材料を加熱して気化させ、搬送された前記キャリアガスと混合して有機材料含有ガスを生成する材料容器と、
前記有機材料含有ガスを前記材料容器から前記チャンバに搬送する第２の配管と、
前記第１の配管、前記材料容器および前記第２の配管の近傍に配設される加熱された媒体が通過する流路を有し、加熱された前記媒体により前記第１の配管、前記材料容器および前記第２の配管を加熱する加熱手段と、
前記加熱手段の前記流路に、加熱された前記媒体を流す加熱媒体制御手段とを有する。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明の実施形態について図１〜図７を参照して説明する。
本実施形態においては、有機ＥＬ素子を発光素子として有する有機ＥＬパネルの製造装置であって、特に、ＯＶＰＤ法により、基板上に有機層を形成する有機膜形成装置を例示して本発明を説明する。
【００１８】
まず、本実施形態の有機膜形成装置によって製造される有機ＥＬ素子の構成について図１を参照して簡単に説明する。
図１は、その有機ＥＬ素子の概略構成を示す模式図である。
図１に示すように、有機ＥＬ素子１は、ガラス基板２上に、陽極３、有機層４、陰極９および封止膜１０が順次積層されて構成される。有機層４は、正孔（ホール）を発光層６に輸送する正孔輸送層５、発光する有機発光層６、および、電子を有機発光層６に輸送する電子輸送層７を有する。
本実施形態においては、陽極３はＩＴＯ（酸化インジウムスズ）により透明電極として形成される。また、正孔輸送層５はＴＰＤ（テトラフェニルジアミン）により形成され、有機発光層６はα−ＮＰＤ（α−ナフチルフェニルジアミン）により形成され、電子輸送層７はＡｌｑ３（トリス（８―キノリノラト）アルミニウム錯体）により形成される。また、陰極９は任意の金属により形成され、封止膜１０はＳｉＯ２（二酸化ケイ素）により形成される。
【００１９】
このような有機ＥＬ素子１においては、陽極３と陰極９との間に電流を流すことにより、正孔は陽極３から正孔輸送層５を経て有機発光層６に注入され、電子は陰極９から電子輸送層７を経て有機発光層６に注入される。その結果、注入された正孔および電子の結合により有機発光層６内の蛍光分子が励起され発光現象が生じる。
この際、有機発光層６に含まれる有機発光材料（蛍光物質）を変えることにより、発光色を変えることができる。したがって、ガラス基板２上に赤（Ｒ）、緑（Ｇ）、青（Ｂ）３色の有機ＥＬ素子を所定のパターンで２次元配列することにより、カラー有機ＥＬパネルを製造することができる。そして、その各有機ＥＬ素子を選択的に発光させることによりフルカラー表示が可能となる。
【００２０】
カラー有機ＥＬパネルを製造するための各色の有機ＥＬ素子の配置は、パターニング成膜によって実現できる。パターニング成膜は、所定の成膜パターンに対応して開口が設けられているマスクを、有機層形成面を覆うようにガラス基板２と密着させて配置し成膜を行うものである。各色に対応した複数種類のマスクを用意して有機発光層６の成膜を順番に行うことにより、結果として複数の有機ＥＬ素子１を所望の配列で配置することができる。
【００２１】
次に、ＯＶＰＤ法により有機層４を形成する有機膜形成装置について、図２〜図６を参照して説明する。
図２は、その有機膜形成装置の構成を示す図である。
有機膜形成装置１００は、ＯＶＰＤ部２００およびチャンバー部３００を有する。
【００２２】
ＯＶＰＤ部２００は、ＯＶＰＤ法により有機層を形成するために、気化した有機材料をキャリアガスに混合して有機材料含有ガスを生成し、チャンバー部３００のチャンバー３１０の内部に放出する。
ＯＶＰＤ部２００は、高純度ガス精製装置２１１、圧力調整機２１３、マスフローコントローラー２１５、有機原料容器２１７、キャリアガス供給用配管（第１の配管）２２１、ガス放出用配管（第２の配管）２２２、第１〜第３のバルブ２３１〜２３４、キャリアガス配管加熱部２４１、原料容器加熱部２４２、ガス放出用配管加熱部２４３およびオイル加熱循環装置５１７を有する。
【００２３】
高純度ガス精製装置２１１は、高純度の窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスを、キャリアガスとしてキャリアガス供給用配管２２１を介して有機原料容器２１７に供給する。
キャリアガス供給用配管２２１は、キャリアガスを高純度ガス精製装置２１１より有機原料容器２１７に搬送する管である。キャリアガス供給用配管２２１には、全範囲においてその周囲にキャリアガス配管加熱部２４１が配設されている。キャリアガス配管加熱部２４１は、オイル加熱循環装置５１７より加熱されたオイルが流されるオイル流路を有する。これにより、キャリアガス供給用配管２２１は所定の温度に加熱され、キャリアガス供給用配管２２１中を通過すキャリアガスも加熱されて、有機原料容器２１７に搬送される。なお、キャリアガス配管加熱部２４１の構成については、後に詳細に説明する。
【００２４】
キャリアガス供給用配管２２１の高純度ガス精製装置２１１との接続部の直後には、圧力調整機２１３が設けられている。圧力調整機２１３は、高純度ガス精製装置２１１からのキャリアガスの供給圧力を調整する。本実施形態においては、圧力調整機２１３は、キャリアガスを０．２ＭＰａに調整して有機原料容器２１７方向に送出する。
キャリアガス供給用配管２２１の圧力調整機２１３の下流側には、マスフローコントローラー２１５が配設される。マスフローコントローラー２１５は、有機原料容器２１７に供給するキャリアガスの量を高精度に調整する。本実施形態においては、有機膜形成時には、マスフローコントローラー２１５は、１０００ＳＣＣＭ（ｓｔａｎｄａｒｄ  ｃｍ３／ｍｉｎ）にてキャリアガスを送出する。
【００２５】
キャリアガス供給用配管２２１は、マスフローコントローラー２１５の後段において２つに分岐している。一方の分岐部２２１ａは、第１のバルブ２３１を介してガス放出用配管２２２に接続されており、他方の分岐部２２１ｂは、第２のバルブ２３２を介在させて有機原料容器２１７に接続されている。したがって、第１のバルブ２３１を開けて第２のバルブ２３２を閉じれば、キャリアガスは、ガス放出用配管２２２に送出される。この時、ガス放出用配管２２２に配設された第４のバルブ２３４が開いていれば、ガス放出用配管２２２に送出されたキャリアガスはチャンバー３１０に直接供給される。また、第１のバルブ２３１を閉じて第２のバルブ２３２を開ければ、キャリアガスは有機原料容器２１７に供給される。
【００２６】
有機原料容器２１７は、収容される有機原料を気化させキャリアガスと混合するための容器である。有機原料容器２１７は、原料容器加熱部２４２により、内部が数百度程度になるまで加熱され、これにより予め収容されている有機ＥＬ原料が気化する。気化した有機原料は、キャリアガス供給用配管２２１を介して供給されるキャリアガスと混合されて有機材料含有ガスが生成され、ガス放出用配管２２２を介してチャンバー３１０に送出される。
原料容器加熱部２４２は、オイル加熱循環装置５１７より加熱されたオイルが流されるオイル流路を有し、有機原料容器２１７に対してオイルジャケット状態となって有機原料容器２１７を所定の温度に加熱する。なお、原料容器加熱部２４２の構成については、後に詳細に説明する。
【００２７】
ガス放出用配管２２２は、チャンバー３１０の内部に放出するガスをチャンバー３１０に搬送するための配管である。有機膜を形成する時には、有機原料容器２１７で形成された有機材料含有ガスが、ガス放出用配管２２２を介してチャンバー３１０に搬送される。この時ガス放出用配管２２２は、ガス放出用配管加熱部２４３により加熱され、所定の高い温度に保持される。
ガス放出用配管加熱部２４３は、オイル加熱循環装置５１７より加熱されたオイルが流されるオイル流路を有する。これにより、ガス放出用配管２２２は所定の温度に加熱され、ガス放出用配管２２２中を通過す有機材料含有ガスも加熱される。その結果、有機原料容器２１７で形成された有機材料含有ガスは、ガス放出用配管２２２内に有機材料が析出することを防止されて、適切にチャンバー３１０に搬送される。なお、ガス放出用配管加熱部２４３の構成については後に詳細に説明する。
【００２８】
ガス放出用配管２２２は、第１のバルブ２３１に接続された第１の分岐部２２２ａと有機原料容器２１７に第３のバルブ２３３を介在させて接続された第２の分岐部２２２ｂとを有する。ガス放出用配管２２２は、これら第１の分岐部２２２ａおよび第２の分岐部２２２ｂが結合されて、チャンバー３１０に接続されている。また、結合された後のチャンバー３１０の直前には、チャンバー３１０へのガスの放出を最終的に制御する第４のバルブ２３４が設けられている。また、チャンバー３１０に接続されたガス放出用配管２２２の端部は、チャンバー３１０に配設されたガスノズル２２３に接続されている。
したがって、第４のバルブ２３４が開いている状態で、第１のバルブ２３１を開けて第３のバルブ２３３を閉じれば、キャリアガス供給用配管２２１により搬送されたキャリアガスがガス放出用配管２２２に導入され、チャンバー３１０に放出される。また、第１のバルブ２３１を閉じて第３のバルブ２３３を開ければ、有機原料容器２１７からのガスが導入されて、チャンバー３１０に放出される。
【００２９】
ガスノズル２２３は、ガス放出用配管２２２を介して搬送されたガスをチャンバー３１０内に放出する放出口である。ガスノズル２２３は、チャンバー３１０の側面に配置される。そして、有機膜の形成時には、基板面が鉛直方向となり膜形成面がガスノズル２２３を指向する状態で配置されている基板４００に、垂直な方向から有機材料含有ガスを均一に吹き付ける。これにより、基板４００の膜形成面に有機膜が形成される。
【００３０】
ここで、本発明に係るキャリアガス配管加熱部２４１、原料容器加熱部２４２およびガス放出用配管加熱部２４３の構成について、図２〜図６を参照して説明する。
前述したように、これら各加熱部２４１〜２４３は、加熱対象の配管２２１，２２２および容器２１７の周囲に加熱されたオイル（加熱媒体）を流すことにより、それらの配管や容器を一括して均一に高温過熱する。
【００３１】
まず、図２に示すキャリアガス供給用配管２２１およびガス放出用配管２２２に対しては、図３に示す二重管５１０を用いて加熱部を構成する。すなわち、二重管の内側の管５１１の内側の空間５１２を搬送対象のガスの流路として利用し、二重管の外側の管５１３と内側の管５１１との間の空間５１４を加熱媒体であるオイルの流路として利用する。そして、オイル流路５１４に加熱したオイルを流すことにより、オイルに接触する内側の管５１１を加熱し、内側の管５１１の内部のガス流路５１２を通過するガスも加熱する。
【００３２】
外側の管５１３には、図示のごとくオイル流入口５１５およびオイル流出口５１６が設けられている。外部のオイル加熱循環装置５１７から、所定の温度に加熱されたオイルがオイル流入口５１５より流入され、オイル流出口６１７より流出される。これにより、外側の管５１３と内側の管５１１との間のオイル流路５１４に、オイル流入口５１５からオイル流出口５１６への加熱されたオイルの流れが形成される。その結果、ガス流路５１２は、配管５１１（２２１，２２２）の全域にわたって所望の温度に、また均一な温度に加熱保持される。
キャリアガス配管加熱部２４１およびガス放出用配管加熱部２４３のオイル流路５１４は、所定の区間ごとに順次区切って形成される。また、オイル流入口５１５およびオイル流出口５１６は、その各区間の両端に配設される。
なお、このオイル流路５１４の区間は、例えばキャリアガス供給用配管２２１の圧力調整機２１３からマスフローコントローラー２１５までの区間と言うように、配管が実際に連続している区間に対応して設定するのが好ましい。しかし、配管の連続した区間をさらに複数の区間に分割して、その各区間ごとにオイルを流入出されるようにしてもよい。
【００３３】
また、図２に示すキャリアガス供給用配管２２１およびガス放出用配管２２２のような配管は、通常、複数の管を継いで構成する場合が多く、その継合部分には、図４に示す継ぎ手部分５１８が存在する。この継ぎ手部分５１８に対しては、図４に示す外管継ぎ手部材５２０を用いる。
外管継ぎ手部材５２０は、前後の外側の管５１３と接続され、内側の管５１１の継ぎ手部５１８を収容可能な空間５２１を有し、周壁の一部に開閉可能な蓋５２２が設けられた部材である。本実施形態においては、外管継ぎ手部材５２０の本体５２３として、ＩＣＦフランジを有するクロス継ぎ手管を用い、蓋５２２としては、これに適合するブランクフランジを用いる。また、本体５２３と前後の外側の管５１３とは、銅製ガスケットを介在させてＩＣＦフランジ５２４により密着される。
【００３４】
また、図２に示すように、キャリアガス供給用配管２２１およびガス放出用配管２２２には、第１〜第４のバルブ２３１〜２３４が配設されている。このバルブ部に対しては、図５に示すような集積型バルブ５３０およびオイル循環ブロック５４０を用いて加熱部を構成する。
集積型バルブ５３０は、１つまたは複数のバルブ５３１およびこれに続く配管５３２の一部を、ステンレス製ブロック５３３内に一体に形成した部材である。また、オイル循環ブロック５４０は、オイル流路５４１を、集積型バルブ５３０とほぼ同様の容積のステンレス製ブロック５４２内に形成した部材である。これら集積型バルブ５３０とオイル循環ブロック５４０は、溶接して一体化される。その結果、オイル循環ブロック５４０のオイル流路５４１を流れる加熱オイルにより、オイル循環ブロック５４０および集積型バルブ５３０が一体的に効率よく加熱され、バルブ５３１および配管５３２も所望の温度に均一に加熱される。
【００３５】
また、図２に示す有機原料容器２１７に対しては、図６に示す二重容器５５０を用いて加熱部を構成する。すなわち、有機原料容器２１７を、さらに大きい容器５５１内に配置することにより容器を二重にし、外側の容器５５１と有機原料容器２１７との間の空間５５２を加熱したオイルの流路として利用する。外側容器５５１には図示せぬオイル流入口およびオイル流出口が設けられており、これによりオイル加熱循環装置から、所定の温度に加熱されたオイルの流入および流出が行われる。これにより、このオイルがオイルジャケット状態となって有機原料容器２１７を加熱し、有機原料容器２１７内の有機材料も加熱する。その結果、有機原料容器２１７は、全体が所望の温度に、また均一な温度に加熱される。
【００３６】
図２に示す有機膜形成装置１００のチャンバー部３００は、成膜対象の基板４００に膜形成のための環境を提供する構成部であって、チャンバーおよびその周辺処理部を有する。チャンバー部３００は、チャンバー３１０、Ｎ２ボックス３１２、基板ホルダー３１４、排気口３１６および真空排気装置３１８を有する。
【００３７】
チャンバー３１０は、基板４００を所定の減圧環境あるいは真空環境におき成膜を行うための真空室である。
チャンバー３１０の中央部には、基板４００を保持する基板ホルダー３１４が設けられている。また、チャンバー３１０に隣接して、基板ホルダー３１４に基板４００を着脱するための予備室であるＮ２ボックス３１２が設けられている。チャンバー３１０とＮ２ボックス３１２の間は、開いた状態で基板ホルダー３１４が通過可能なゲートにより区切られている。また、基板ホルダー３１４は、図示せぬ移動機構によりＮ２ボックス３１２内とチャンバー３１０内中央部との間をスライド移動可能に設けられている。これにより、Ｎ２ボックス３１２で基板ホルダー３１４に装着された基板４００が、適切にチャンバー３１０の中央部に配置される。
【００３８】
チャンバー３１０の側面には、前述したＯＶＰＤ部２００のガスノズル２２３が設けられる。
また、チャンバー３１０の底面には、真空排気装置３１８によりチャンバ３１０内を真空排気するための排気口３１４が設けられている。なお、排気口３１４より排気されるガスは、図示せぬトラップを通り余分な材料が捕獲された後、Ｎ２ガスのみが装置外に排出される。なお、排出されるＮ２ガスは、さらに図示せぬスクラバーを通過後、大気開放される。
【００３９】
なお、これら有機膜形成装置１００の各構成部は、適切にＯＶＰＤ法による薄膜形成が行われるように、図示せぬ制御部により制御される。具体的には、圧力調整機２１３の制御、マスフローコントローラー２１５によるキャリアガス流量の制御、キャリアガス配管加熱部２４１によるキャリアガス供給用配管２２１の加熱、原料容器加熱部２４２による有機原料容器２１７の加熱、ガス放出用配管加熱部２４３によるガス放出用配管２２２の加熱、第１〜第４のバルブ２３１〜２３４の開閉、および、真空排気装置３３０によるチャンバー３１０の真空排気等が、いずれもこの制御部により制御される。
【００４０】
次に、このような構成の有機膜形成装置１００の動作について説明する。
なおここでは、基板４００上に発光層であるＡｌｑ３層を形成する場合の有機膜形成装置１００の動作について説明する。
有機膜形成装置１００において成膜を行う場合、まず、基板４００をチャンバー３１０の中央部に配置する。本実施形態においては、Ｎ２ボックス３１２において基板４００を基板ホルダー３１４に装着した後、基板ホルダー３１４をＮ２ボックス３１２からチャンバー３１０にスライド移動させることにより基板４００を配置する。この時、基板４００の膜形成面に、膜を形成したい箇所のみが開口されたマスクを密着させておくことにより、所望のパターンの膜を形成することができる。
また、有機原料容器２１７には、有機材料Ａｌｑ３を投入しておく。
【００４１】
次に、真空排気装置３１８を動作させ、チャンバー３１０内の空気を排気してチャンバー３１０を真空にする。本実施形態においては、チャンバー３１０内を１．３３×１０３Ｐａ程度（１０Ｔｏｒｒ）の真空にする。
一方、Ａｌｑ３が投入されている有機原料容器２１７を原料容器加熱部２４２により加熱し、気化させる。また、キャリアガス配管加熱部２４１によるキャリアガス供給用配管２２１の加熱、および、ガス放出用配管加熱部２４３によるガス放出用配管２２２の加熱も同時に開始する。本実施形態においては、これらキャリアガス供給用配管２２１、有機原料容器２１７およびガス放出用配管２２２を、いずれも２８０℃に加熱する。
【００４２】
キャリアガス供給用配管２２１、有機原料容器２１７およびガス放出用配管２２２が十分に加熱されて２８０℃に保持され、有機原料容器２１７内にＡｌｑ３原料ガスが所望の圧力で生成されたら、成膜を開始する。すなわち、第２のバルブ２３２、第３のバルブ２３３および第４のバルブ２３４を開け、またマスフローコントローラー２１５の制御に基づいて、所定の流量のキャリアガスを有機原料容器２１７に供給する。その結果、有機原料容器２１７内でキャリアガスとＡｌｑ３原料ガスとが混合され、ガス放出用配管２２２を介してチャンバー３１０に搬送され、ガスノズル２２３よりチャンバー３１０内に保持されている基板４００に対して放出される。なお、本実施形態においては、マスフローコントローラー２１５は、１０００ＳＣＣＭ（ｓｔａｎｄａｒｄ  ｃｍ３／ｍｉｎ）でキャリアガスを有機原料容器２１７に供給する。
【００４３】
ガスノズル２２３から放出された有機材料含有ガスは、基板ホルダー３１２に保持された基板４００の膜形成面に均一に吹き付けられ、基板４００の膜形成面に徐々に有機原料が付着堆積し、有機膜が形成される。
以後、オイル加熱循環装置５１７より、キャリアガス配管加熱部２４１、原料容器加熱部２４２およびガス放出用配管加熱部２４３に２８０℃に加熱したオイルを供給し続ける。これにより、キャリアガス供給用配管２２１、有機原料容器２１７およびガス放出用配管２２２はほぼ２８０℃に維持され、適切なキャリアガスの搬送、有機材料の気化、有機材料含有ガスの搬送が行われる。その結果、チャンバー３１０の基板４００上に、適切に有機膜が形成される。
【００４４】
次に、前述したオイル循環システムによる加熱と、従来からのヒーターによる加熱との搬送ガスに対する加熱特性を図７に示す。
図７に示す特性は、長さ５ｍの配管にマスフローコントローラーにより１ＳＬＭ（ｓｔａｎｄａｒｄ  リットル／ｍｉｎ）のガスを流した場合の排気されるガスの温度の変化を、オイル加熱およびヒーター加熱の各々について示す図である。なお、オイル循環システムにおいては設定温度を２６０℃としてオイルを流した。また、ヒーター加熱の場合には、制御用熱電対を配管に巻いてアルミ箔で覆い、配管温度が２６０℃になるように制御を行った。なお、オイル加熱、ヒーター加熱ともに厚さ５ｃｍの断熱材が筒状に配管に巻いてある。
【００４５】
図７より明らかなように、加熱を開始してから通過するガスの温度が上昇する立ち上がり時間は、オイル加熱システムの方が早い。また、オイル加熱の場合は、加熱開始後１時間３０分経過後にはガス温度が設定温度にほぼ近い２５０℃となっているが、ヒーター加熱の場合は、４時間経過後でもガス温度は２００℃程度で、十分な時間が経過した後も設定温度との開きが大きい。
したがって、オイル加熱が、ヒーター加熱と比較して非常に有効であることが明らかである。
【００４６】
このように、本実施形態の有機膜形成装置１００においては、キャリアガス供給用配管２２１、ガス放出用配管２２２および有機原料容器２１７等のガス供給系を、加熱したオイルを循環させるオイル加熱により加熱している。したがって、これらのガス供給系を応答性良く、また精度良く、所望の温度に制御できる。またその際、キャリアガス供給用配管２２１およびガス放出用配管２２２については、二重管および集積バルブ等を用いて、ガスの流路の周囲を均一に加熱している。また、有機原料容器２１７についても、二重の容器を利用してオイルジャケット状態で容器を加熱している。したがって、ガス供給系の全体を均一に加熱することができ、温度ムラなくガスを加熱することができる。
【００４７】
なお、本実施形態は、本発明の理解を容易にするために記載されたものであって本発明を何ら限定するものではない。
本実施形態においては、本発明を有機ＥＬ素子を有する有機ＥＬ表示パネルの製造装置に適用した場合を例示したが、これに限られるものではない。有機トランジスタ、有機半導体レーザー、あるいは、有機太陽電池等の製造工程においては、有機材料ガスを高温で搬送する必要がある。具体的には、有機トランジスタの製造の際にはペンタセンを３５０℃で、有機太陽電池の製造の際にはフタロシアニンを４００℃、ペリレン誘導体を３５０℃で、また、有機半導体レーザーの製造の際にはペンタセンを３５０℃で、各々搬送する必要がある。これらの有機材料の搬送およびこれに続く有機膜の形成工程において、本発明は非常に有用である。
また、このような有機層の形成、有機ガスの搬送等に限られず、任意のガスの搬送、加熱に適用してよい。
【００４８】
【発明の効果】
このように、本発明によれば、ＯＶＰＤ法等により薄膜を形成する際のキャリアガスおよび材料ガス等のガスを、所望の温度に均一に制御し搬送することのできるガス搬送システムを提供することができる。
また、ＯＶＰＤ法により薄膜を形成する際のキャリアガスおよび材料ガス等のガスの温度を、所望の温度に均一に応答性良く制御し、高品質で均質な薄膜を効率よく形成することのできる成膜装置を提供することができる。
また、ＯＶＰＤ法により有機層を形成する際のキャリアガスおよび有機材料含有ガス等のガスの温度を、所望の温度に均一に応答性良く制御し、高品質で均質な有機層を有する有機ＥＬ素子を効率よく形成することのできる有機ＥＬ素子の製造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明に係る有機ＥＬ素子の構成を説明するための図である。
【図２】図２は、本発明の一実施形態の有機膜形成装置の構成を示す図である。
【図３】図３は、図２に示した有機膜形成装置の配管のオイル加熱システムを示す図である。
【図４】図４は、図２に示した有機膜形成装置の配管継ぎ手のオイル加熱システムを示す図である。
【図５】図５は、図２に示した有機膜形成装置のバルブ部のオイル加熱システムを示す図である。
【図６】図６は、図２に示した有機膜形成装置の有機原料容器のオイル加熱システムを示す図である。
【図７】図７は、本発明に係るオイル加熱とヒーター加熱との配管を通過するガスへの加熱特性を示す図である。
【符号の説明】
１…有機ＥＬ素子、２…ガラス基板、３…陽極、４…有機層、５…正孔輸送層、６…有機発光層、７…電子輸送層、９…陰極、１０…封止膜、１００…有機膜形成装置、２００…ＯＶＰＤ部、２１１…高純度ガス精製装置、２１３…圧力調整機、２１５…マスフローコントローラー、２１７…有機原料容器、２２１…キャリアガス供給用配管、２２２…ガス放出用配管、２２３…ガスノズル、２３１〜２３４…バルブ、２４１…キャリアガス配管加熱部、２４２…原料容器加熱部、２４３…ガス放出用配管加熱部、３００…チャンバー部、３１０…チャンバー、３１２…Ｎ２ボックス、３１４…基板ホルダー、３１６…排気口、３１８…真空排気装置、４００…基板、５１０…二重管、５１１…内側の管、５１２…内側流路（ガス流路）、５１３…外側の管、５１４…外側流路（オイル流路）、５１５…オイル流入口、５１６…オイル流出口、５１８…継ぎ手部分、５２０…外管継ぎ手部材、５２１…外管継ぎ手部材内部空間、５２２…蓋、５２３…外管継ぎ手部材本体、５２４…ＩＣＦフランジ、５３０…集積バルブ、５３１…バルブ、５３２…配管（ガス流路）、５３３…ステンレス製ブロック、５４０…オイル循環ブロック、５４１…オイル流路、５４２…ステンレス製ブロック、５５０…二重容器、５５１…外側容器、５５２…オイル循環用空間
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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