(57)【要約】【課題】難燃化処理液として硼素化合物を使うと、溶解度が低く、低濃度では燃焼抑制効果が低下し、また水溶性のため溶脱が発生する欠点があり、これらの問題を解決できる不燃処理液を提供するものである。【解決手段】硼素化合物を含む弱酸又は弱アルカリの金属塩水溶液に燐酸及びシランカップリング剤を加えて混合水溶液とし、該混合水溶液にポリフェノール系化合物を主成分とする植物抽出物を加えた不燃処理液。この不燃処理液は、木材、紙及び天燃繊維等のセルロースを主成分とする部材に広く適用することができる。【効果】本発明の不燃処理液によれば、薬剤の定着性が向上して燃焼抑制効果が高くなり且つ溶脱の発生を極力抑えることができる。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
硼素化合物を含む弱酸又は弱アルカリの金属塩水溶液に燐酸及びシランカップリング剤を加えて混合水溶液とし、該混合水溶液にポリフェノール系化合物を主成分とする植物抽出物を加えたことを特徴とする不燃処理液。
【請求項２】
弱酸又は弱アルカリの金属塩の含有量が全成分重量の１〜１０％であることを特徴とする請求項１記載の不燃処理液。
【請求項３】
硼素化合物の含有量が全成分重量の５０〜９５％であることを特徴とする請求項１記載の不燃処理液。
【請求項４】
燐酸の含有量が全成分重量の１〜１０％であることを特徴とする請求項１記載の不燃処理液。
【請求項５】
シランカップリング剤の含有量が全成分重量の０．１〜５％であることを特徴とする請求項１記載の不燃処理液。
【請求項６】
ポリフェノール系化合物を主成分とする植物抽出物の含有量が全成分重量の０．５〜４０％であることを特徴とする請求項１記載の不燃処理液。
【請求項７】
請求項１記載の不燃処理液をセルロースを主成分とする部材に付与させたことを特徴とする防火材。
【請求項８】
請求項１記載の不燃処理液を木材に含浸させたことを特徴とする防火材。
【請求項９】
請求項１記載の不燃処理液を紙に含浸させたことを特徴とする防火材。
【請求項１０】
請求項１記載の不燃処理液を繊維に含浸させたことを特徴とする防火材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、不燃処理液に関し、更に詳しくは、主として、燃え易い部材、すなわち木材、紙及び天然繊維等のセルロースを主成分とする部材に使用するための、硼素化合物を主成分とする不燃処理液に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、自然有機素材である木材、紙、及び天然繊維が燃え易いものであるとされている。
特に、建築分野の観点からいえば、燃え易いが故に法律上の規制がなされて使用する範囲が極めて限られており、自然有機素材として特有の良さを持つにも係わらず、利用促進が妨げられる結果となっている。
その反面、この欠点は、焼却処分でき、なお且つ無公害というリサイクルの面からはメリットとなる。
このようなことから、自然有機素材の防火対策として種々の技術、すなわち難燃化処理技術が開発されている。
【０００３】
現在、難燃化処理による燃焼抑制作用には物理的作用と、化学的作用の２種類があり、難燃化処理液に後者の作用を期待するものである。
この難燃化処理液には燐化合物、窒素化合物、硼素化合物、ハロゲン化合物等様々なものがある。
【０００４】
しかし、燐化合物、窒素化合物、ハロゲン化合物は、燃焼時の有害ガスを含む発煙量が多く、また燐酸にいたっては強酸であり、素材の傷み、変色が発生する問題点がある。
【０００５】
一方、硼素化合物は、燃焼時に熱分解生成物からの有害なガスの発生がなく、素材の傷み、変色も比較的少ない。
その上、防腐防蟻効果もあり、対象とする素材を付加価値の高いものとすることができる。
【０００６】
硼素化合物を主成分とする薬剤は、脱水炭化作用によって発熱を抑える効果が著しい。
なお脱水炭化作用とは、薬剤が加熱されて酸又は塩基を生成し、低い温度で短時間にセルロースを脱水し、水と炭素にするものである。
つまり、この燃焼抑制効果は、水の蒸発による吸熱作用、および燃焼速度の遅い炭素残渣の生成による発熱速度の低減という２つの作用から成り立っている。
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、難燃化処理液として硼素化合物を使うと、
１）溶解度が低く、低濃度では燃焼抑制効果が低下する、
２）水溶性のため溶脱が発生する、
といった２つの欠点があり、これらの問題を克服する必要があった。
本発明は、このような問題を解決すべく燃焼抑制効果が高く且つ溶脱の発生を極力抑えた不燃処理液を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、このような背景のもとで鋭意研究した結果、金属塩の触媒作用のもとで溶解度が向上することや、シランカップリング剤により造膜性が出てくる点、ポリフェノール系物質により溶脱を抑えることができる点を見出し、この知見により本発明を達成するに至ったものである。
【０００９】
即ち、本発明は、（１）、硼素化合物を含む弱酸又は弱アルカリの金属塩水溶液に燐酸及びシランカップリング剤を加えて混合水溶液とし、該混合水溶液にポリフェノール系化合物を主成分とする植物抽出物を加えた不燃処理液に存する。
【００１０】
そして、（２）、弱酸又は弱アルカリの金属塩の含有量が全成分重量の１〜１０％である不燃処理液に存する。
【００１１】
そしてまた、（３）、硼素化合物の含有量が全成分重量の５０〜９５％である不燃処理液に存する。
【００１２】
そしてまた、（４）、燐酸の含有量が全成分重量の１〜１０％である不燃処理液に存する。
【００１３】
そしてまた、（５）、シランカップリング剤の含有量が全成分重量の０．１〜５％である不燃処理液に存する。
【００１４】
そしてまた、（６）、ポリフェノール系化合物を主成分とする植物抽出物の含有量が全成分重量の０．５〜４０％である不燃処理液に存する。
【００１５】
そしてまた、（７）、上記の不燃処理液をセルロースを主成分とする部材に付与させた防火材に存する。
【００１６】
そしてまた、（８）、上記の不燃処理液を木材に含浸させた防火材に存する。
【００１７】
そしてまた、（９）、上記の不燃処理液を紙に含浸させた防火材に存する。
【００１８】
そしてまた、（１０）、上記の不燃処理液を繊維に含浸させた防火材に存する。
【００１９】
本発明はこの目的に沿ったものであれば、上記１〜１０の中から選ばれた２つ以上の組み合わせも採用可能である。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本発明の不燃処理液は、硼素化合物を含む弱酸又は弱アルカリの金属塩水溶液に燐酸及びシランカップリング剤を加えて混合水溶液とし、該混合水溶液にポリフェノール系化合物を主成分とする植物抽出物を加えたものである。
そのために、素材に含浸することで燃焼抑制効果及び溶脱抑制効果が極めて向上したものとなる。
含浸又は付与の対象となる素材は、主として、木材、紙及び天然繊維等のセルロースを主成分とする部材である。
【００２１】
〔燃焼抑制効果〕
周知のように硼素化合物単独での溶解度は低いため、素材に効率よく浸透させるには硼素化合物を高濃度溶液とする必要がある。
そこで、本発明では、弱酸又は弱アルカリの金属塩の触媒作用により溶解度の向上をはかっている。
弱酸又は弱アルカリの金属塩としては、フッ化ソーダ、亜燐酸ソーダ、亜硫酸ソーダ、硼フッ化ソーダ等を使用した。
弱酸又は弱アルカリの金属塩の含有量は、全成分重量の１〜１０％である。
その含有量が１％より小さいと硼素化合物の溶解が困難であり、また１０％を越えると生産性の点から非効率的である。
ここで全成分重量とは、不燃処理液から水を除く各成分の合計重量である。
【００２２】
また、前記硼素化合物だけでは乾燥後に粉体化してしまうためその結晶質をさらに変化させる必要があり、燐酸及びシランカップリング剤を加えることにより、乾燥後の素材の造膜性を付与することができる。
これにより、素材への薬剤の定着量が増加し且つ固着性が良くなって燃焼抑制効果が向上する。
【００２３】
シランカップリング剤としては、代表例としてエトキシシラン、メトキシシラン等が挙げられるが、本実験では、信越化学工業（株）のもの、例えば製品名で、ＫＢＭ−６０２，　ＫＢＭ−６０３，　ＫＢＥ−６０３，　ＫＢＭ−９０３，　ＫＢＥ−９０３，　ＫＢＥ−０４，　ＫＢＭ−１３，ＫＢＭ−２２，ＫＢＥ−２２，　ＫＢＥ−１０３，　ＫＰＮ−３５０４，　ＫＢＭ−３０６３，　ＫＢＭ−３１０３Ｃ等が採用される。
シランカップリング剤の含有量は、全成分重量の０．１〜５％である。
その含有量が０．１％より小さいと造膜性の付与が困難であり、また５％を越えると液の粘度が増し、素材への処理が困難である。
【００２４】
〔溶脱抑制効果〕
次に、湿潤状態における薬剤（不燃処理液）の溶脱を抑制する必要がある。
この発明では、樹皮抽出成分のポリフェノール系物質を使用することにより、薬剤の溶脱量を低下させている。
【００２５】
ポリフェノール系化合物を使用するのは、ポリフェノール系化合物が硼素化合物を吸着することによって、素材乾燥後、硼素化合物を水に溶けにくくする化学変化を狙うものである。
この化学変化は、後述する実施例３により裏付けられている。
ポリフェノール化合物には、精製タンニンやスギ樹皮等から例えば２４時間水抽出した樹皮抽出成分であるタンニンが使用される。
ポリフェノール化合物の含有量は、全成分重量の０．５〜４０％である。
含有量が０．５％より小さいと効果が薄く、４０％を越えると逆に硼素化合物の定着量低下の可能性がある。
【００２６】
しかし、ポリフェノール系化合物の配合により薬剤の固形分析出の温度が高くなる傾向がある。
この薬剤を素材に付与処理する場合には、２つの処理方法がある。
１つは、ポリフェノール系化合物を浸潤させた後、乾燥させ、その素材に硼素化合物を浸潤させるものである。
２つ目は、硼素化合物とポリフェノール系化合物を混合溶液とし、析出のない温度域まで昇温維持させ、素材内部で定着させる方法である。
本発明においては、定着効率の観点から後者の方法を採用している。
【００２７】
以下、本発明を実施例を挙げて説明するが、本発明は実施例に限らず種々の変形例が可能である。
【００２８】
【実施例１】
（Ｉ）部材乾燥時における薬剤定着率の妥当性
まず、硼素化合物を含む金属塩水溶液に燐酸及びシランカップリング剤〔メトキシシラン（ＫＢＭ−２２）〕を加えて混合水溶液とした。
この混合水溶液にポリフェノール系化合物を主成分とする植物抽出物であるタンニンを加えて調整し処理液１（不燃処理液に相当）とした。
一方、タンニンを含まない以外は処理液１と同様に調整して処理液２とした。
処理液１及び処理液２における成分の配合割合（重量％）は下記の表１の如くである。
【００２９】
表１の処理液１に、木材よりなる試験体（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ）を３時間浸漬し昇温維持して含浸させた。
含浸後乾燥させその重量（溶脱前重量）及び含水率を測定した。
ここで、試験体は２０ｃｍ×１２ｃｍ×５ｃｍの木片である。
この後、その試験体（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ）を乾球温度６５℃、相対湿度９０％の高湿度条件下に３日間放置した。
これは積極的に溶脱が起こり易い条件を設定したものである。
更に１０５℃で恒温乾燥により全乾させ、その重量（溶脱後乾燥後重量）を測定した。
５つの試験体（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ）の薬剤の溶脱量等は、下記の表２の如くとなった。
【００３０】
次に、２０ｃｍ×１２ｃｍ×５ｃｍの木片の試験体（Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ）を用意し、処理液２を使って、先述した試験体（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ）と同様な処理、及び重量、含水率の測定を行った。
５つの試験体（Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ）の薬剤の溶脱量は、下記の表３の如くとなった。
【００３１】
表２及び表３から、処理液１を使用したものは処理液２を使ったものと比べて、明らかに溶脱量が減少していることが分かる。
このことから、ポリフェノール化合物を使うことで十分な薬剤溶脱抑制効果が発揮できることが理解できよう。
なお、処理液１におけるポリフェノール化合物の量は処理液全体の１％程度であるが、その量を増やすことにより、薬剤溶脱抑制効果は向上するものと考えられる。
【００３２】
【実施例２】
（ＩＩ）燃焼抑制効果の妥当性
まず、硼素化合物を含む金属塩水溶液に燐酸及びシランカップリング剤〔メトキシシラン（ＫＢＭ−２２）〕を加えて混合水溶液とした。
この混合水溶液にポリフェノール系化合物を主成分とする植物抽出物であるタンニンを加えて調整し処理液３とした。
一方、シランカップリング剤（ＫＢＭ−２２）を含まない以外は処理液３と同様に調整して処理液４とした。
処理液３及び処理液４における成分の配合割合（重量％）は下記の表４の如くである。
この実施例では、木材よりなる試験体に表４の処理液３を含浸させ、その試験体（Ｋ）に対してＩＳＯコーンカロリーメーターでの試験を行った。
同様に処理液４を含浸させ、その試験体（Ｌ）に対して同様な試験を行った。
【００３３】
図１は、その試験体（Ｋ）の燃焼試験結果のグラフを示す。
この結果から、建築基準法上の不燃材料としての基準性能を上回っていることがわかる。
図２は、その試験体（Ｌ）の燃焼試験結果のグラフを示す。
この結果から、建築基準法上の準不燃材料としての基準性能に相当するが、不燃材料としての基準性能には達していないことがわかる。
このように、シランカップリング剤を、所定量、含ませることにより、建築基準法上の不燃材料を実現することが可能である。
【００３４】
【実施例３】
表１に示す処理液１のタンニンの代わりにカテキンを用いた以外は、同じ処理液を用意した。
この処理液に対して１３Ｃ−ＮＭＲスペクトル分析を行った。
この場合、タンニンに変えてその母体であるカテキン（ポリフェノール系化合物）を使ったのは、１３Ｃ−ＮＭＲスペクトル分析がし易いためである。
図３は、１３Ｃ−ＮＭＲスペクトル分析の結果を示す図である。
この図においてカテキン由来のピークが低下していることから、処理液中で、カテキンとその他の成分とが相互作用を起こして、カテキンに化学変化が生じていることが理解できる。
【００３５】
【表１】
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【００３６】
【表２】
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【００３７】
【表３】
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【００３８】
【表４】
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【００３９】
【発明の効果】
本発明の不燃処理液によれば、薬剤の定着性が向上して燃焼抑制効果が高くなり且つ溶脱の発生を極力抑えることができる。
そのため、不燃木材の提供が可能となる。
また、この不燃処理液は、木材、紙及び天然繊維等のセルロースを主成分とする部材に広く適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、試験体（Ｋ）の燃焼試験結果のグラフを示す図である。
【図２】図２は、試験体（Ｌ）の燃焼試験結果のグラフを示す図である。
【図３】図３は、１３Ｃ−ＮＭＲスペクトル分析の結果を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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