(57)【要約】【課題】  セラミックヒータとした場合には温度制御しやすく、加熱面の温度均一性に優れるセラミック基材と、この基材に設置される測温素子を提供する。【解決手段】  セラミック板の表面または内部に温度制御手段を設けると共に、この基板内部に測温素子を配設してなるセラミック基材において、その測温素子を、シース内に、異なる２種類の金属線を接合して構成すると共にその接合部位の大きさが、各金属線の素線径と同一かもしくはそれよりも大きいものの、 0.5ｍｍ以下である熱電対とした半導体製造装置用セラミック基材と上記の測温素子。【選択図】      図２
2004177412.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シース内に異なる２種類の金属線を接合して構成される熱電対を収容してなる測温素子において、前記各金属線の接合部位の大きさが、各金属線の素線径と同一か、もしくはそれよりも大きいものの、 0.5ｍｍ以下の大きさとしたことを特徴とする測温素子。
【請求項２】
前記シースは、金属またはセラミック製であることを特徴とする請求項１に記載の測温素子。
【請求項３】
前記シース内には、絶縁材が充填されていることを特徴とする請求項１または２に記載の測温素子。
【請求項４】
セラミック板の表面または内部に温度制御手段を設けると共に、このセラミック板に、測温素子を配設してなる半導体製造装置用セラミック基材であって、前記測温素子は、シース内に、異なる２種類の金属線を接合すると共にその接合部位の大きさが、各金属線の素線径と同一かもしくはそれよりも大きいものの、 0.5ｍｍ以下の大きさとした熱電対を、弾性体を介してセラミック板に圧接したものであることを特徴とする半導体製造装置用セラミック基材。
【請求項５】
前記半導体製造装置用セラミック基材には、セラミックヒータ機能を付与したことを特徴とする請求項４に記載の半導体製造装置用セラミック基材。
【請求項６】
前記セラミック板の内部に、静電電極を埋設して静電チャック機能を付与したことを特徴とする請求項４または５に記載の半導体製造装置用セラミック基材。
【請求項７】
前記セラミック板の内部に、ガード電極とグランド電極を埋設すると共に、該セラミック板表面の半導体ウエハ載置面にチャックトップ導体層を形成してウエハプローバ機能を付与したことを特徴とする請求項４〜６のいずれか１に記載の半導体製造装置用セラミック基材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主に半導体産業において使用される半導体製品の乾燥あるいはスパッタリング等に用いられるセラミックヒータや静電チャック、ウエハプローバとしての機能を具える半導体製造装置用セラミック基材、およびこのセラミック基材に用いられる測温素子に関し、特に、温度制御しやすく、加熱面の温度均一性確保に優れる半導体製造装置用セラミック基材を得るための技術を提案する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製品の電子回路は、シリコンウエハー上にエッチングレジストとして感光性樹脂を塗布したのち、エッチングすることにより形成されている。この場合、シリコンウエハーの表面に塗布された感光性樹脂は、スピンコーターなどにより塗布されたものであるから、塗布後に乾燥する必要がある。その乾燥処理は、感光性樹脂を塗布したシリコンウエハーをヒータの上に載置して加熱することにより行われる。従来、このようなヒータとしては、金属板 (アルミニウム板) からなる基板の裏面に発熱体を配線したものなどが用いられている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ところが、このような金属製基板からなるヒータを半導体製品の乾燥に用いた場合、次のような問題点があった。それは、ヒータの基板が金属製であることから、基板の厚みを１５mm以上に厚くしなければならない。なぜなら、薄い金属製基板では、加熱に起因する熱膨張により、そりや歪みが発生してしまい、この基板上に載置されるウエハーが破損したり傾いたりしてしまうからである。しかも、従来のヒータは厚みがあるため重量が大きく、かさばるという問題があった。
【０００４】
また、基板に取付けた発熱体に印加する電圧や電流量を変えることにより、ヒータの加熱温度を制御する場合、基板の厚みが大きいと、ヒータ基板の温度が電圧や電流量の変動に迅速に追従せず、基板の温度制御特性が悪いという問題点もあった。
【０００５】
これに対して従来、特公平８−８２４７号公報などでは、発熱体を形成した窒化物セラミック基板を使用し、その発熱体近傍の温度を測定しながら、セラミック板の温度を制御するセラミックヒータを提案している。
【０００６】
しかしながら、このようなセラミックヒータを用いてシリコンウエハを加熱しようとすると、ヒータ表面に偏った温度分布が不可避的に発生するという問題があった。
【０００７】
そこで、本発明の目的は、温度制御しやすく、加熱面の温度均一性に優れるセラミックヒータ, 静電チャック, ウエハプローバとしての機能が付与されたセラミック基材およびこの基材に取付けられる測温素子を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上掲の目的の実現に向け発明者らは、シリコンウエハ破損の原因について研究する中で、温度制御を行っているにもかかわらずセラミック基材に不均一な温度分布が発生する主な理由は、熱電対の応答性が悪いためであることがわかった。そして、発明者らはさらに研究を続けた結果、熱電対の応答性が充分でない理由は、熱電対の接合部分 (金属線接合部) が球状になっており、この部分の熱容量が大きくなるため、温度が正確に電流値に変換されないためであるとの知見を得た。そこで、発明者らは、２本の金属線接合部を従来のように溶融した後、圧着して球状としたものではなく、接合部分をレーザ光でスポット加熱して接合する方法に着目し、この方法によって接合部の形状をスリム化して、熱電対の温度制御性を向上させることに成功した。さらに、この熱電対をシースに格納することで、吸湿防止など耐候性、耐久性に優れた測温素子を実現した。
【０００９】
即ち、本発明は、シース内に、異なる２種類の金属線を接合して構成される熱電対を収容してなる測温素子において、前記各金属線の接合部位の大きさが、各金属線の素線径と同一か、もしくはそれよりも大きいものの、 0.5ｍｍ以下の大きさであることを特徴とする主としてセラミック基材用に使用できる測温素子を提案する。
【００１０】
また、セラミック板の表面または内部に温度制御手段を設けると共に、このセラミック板に、測温素子を配してなる半導体製造装置用セラミック基材であって、前記測温素子は、シース内に、異なる２種類の金属線を接合すると共にその接合部位の大きさが、各金属線の素線径と同一かもしくはそれよりも大きいものの、 0.5ｍｍ以下の大きさとした熱電対を、弾性体を介してセラミック板に圧接したものであることを特徴とする半導体製造装置用セラミック基材を提案する。この半導体製造装置用セラミック基材は、セラミックヒータ機能を付与しておくことが望ましい。
【００１１】
なお、本発明のセラミック基材については、セラミック板の内部に、静電電極を埋設して静電チャックを付与してなる実施の形態をとることが好ましい。さらに、本発明のセラミック基材については、その内部にガード電極とグランド電極を埋設すると共に、この板表面の半導体ウエハ載置面にチャックトップ導体層を形成してウエハプローバ機能を付与してなる実施形態が好ましい。
【００１２】
本発明の上記各構成において、各種バネの如き弾性体により前記測温素子をセラミック板に圧接固定し、接着固定しないため、接着剤の熱劣化が生じることがなく、測温素子の脱落によるヒータの熱暴走がない。この場合、該測温素子を、セラミック基板に直に接触保持させてもよいし、絶縁材や熱伝導媒体を介して間接的にセラミック基板に接触保持させてもよい。この場合であっても、直接か間接かは問わず、例えば、図４（ａ）に示すように、測温素子をバネなどの弾性体でセラミック基板に押しつけて圧接固定するようにしてもよい。この場合はとくに、接着したものではないので、熱で接着材が劣化したりしないため、測温素子が脱落しない。このため安全性が恒久的に保証される。このようなセラミックヒータを構成するセラミックは、窒化物セラミックまたは炭化物セラミックであることが望ましい。上記セラミックヒータの発熱体は、少なくとも２以上の回路に分割されてなることが望ましい。そして、上記セラミックヒータの発熱体は、断面が偏平な板状であることが望ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の半導体製造装置用セラミック基材によれば、これをセラミックヒータとして構成した場合、正確な被加熱物の温度の測定が可能となり、この温度の測定結果に基づいて発熱体の発熱状態を調整することにより、シリコンウエハのような被加熱物の全体を均一に加熱することができる。また、これを静電チャックとして構成した場合は、温度むらに起因するチャック力のむらがなくなり、とくにウエハプローバとして構成した場合は、温度むらに起因する導通試験の誤差がない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明において、セラミック板内に埋設される温度制御手段としては、発熱体やペルチェ素子を用いることができる。また、異なる２種類の金属線の遊端同士を接合してなる熱電対としては、その接合部の大きさ、即ち接合部の径が、各金属線の素線径と同一もしくはそれよりも大きいものの0.5 ｍｍ以下の径を有するものが用いられる（図３参照）。このような構成にすることによって、接合部分に集中する熱容量が小さくなり、温度が正確に、また迅速に電流値に変換でき、ひいては温度制御性が向上し、これをヒータに適用した場合に、ウエハ加熱面の温度分布の偏りを小さくすることができる。なお、かかる熱電対の金属線の組み合わせ例としては、例えば、ＪＩＳ−Ｃ−１６０２（１９８０）に示されているような、Ｋ型、Ｒ型、Ｂ型、Ｓ型、Ｅ型、Ｊ型、Ｔ型熱電対等が挙げられるが、これらのなかでは、Ｋ型熱電対がセラミックヒータの発熱体として好ましい。なお、Ｋ型とは、Ｎｉ／Ｃｒ合金線とＮｉ合金の組合せ、Ｒ型とはＰｔ−１３％Ｒｈ合金線とＰｔ線との組合せ、Ｂ型とは、Ｐｔ−３０％Ｒｈ合金線とＰｔ−６５Ｒｈ合金線との組合せ、Ｓ型とは、Ｐｔ−１０％Ｒｈ合金線とＰｔ線との組合せ、Ｅ型とは、Ｎｉ／Ｃｒ合金線とＣｕ／Ｎｉ合金線との組合せ、Ｊ型とは、Ｆｅ線とＣｕ／Ｎｉ合金線との組合せ、Ｔ型とは、Ｃｕ線とＣｕ／Nｉ合金線との組合せである。
【００１５】
この発熱体を構成する前記金属線の大きさ (断面直径) は、0.1 〜0.3 ｍｍ程度のものを用いることが望ましい。また、接合部 (Ｄ）の大きさは、該金属線の素線径 (ｄ）と同一か、大きくとも0.5 ｍｍ以下、好ましくは 0.2〜0.3 ｍｍ程度である。このように、大きさを具体的に限定する理由は、接合部 (Ｄ）の大きさが素線径 (ｄ）と同一程度であれば、余分な熱容量が存在せず、温度変化を正確に電流に変換でき、その結果として正確な温度測定が可能になるからである。従って、正確な温度の測定結果に基づいて発熱体の発熱状態を調整することになるから、被加熱物を均一に加熱することができるようになるのである。
【００１６】
このような熱電対を製造する方法としては、２種類の金属線を接触させて、レーザ光をパルス（10−６〜10−４秒）照射してスポット加熱する。そのレーザ光としては、炭酸ガスレーザ、エキシマレーザ、紫外線レーザなどを使用することができる。このように、金属線の接合部をレーザ光をパルス照射してスポット加熱すると、該接合部が、図５に示す従来のような"こぶ状"にならないからである。なお、この熱電対の各金属線は互いに接触しないように、ポリイミドや絶縁パイプで被覆する。この熱電対は、図３（ｂ）に示すようなシースＳ内に格納する。シースＳは、耐酸化性に優れたステンレス、ニッケル、銅などの金属またはアルミナ、シリカなどのセラミック製とする。また、このシースＳ内には、アルミナ、シリカ、マグネシアなどのセラミック粉末やエポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂などの樹脂からなる絶縁材３１ (粉末でもよい) を充填することができる。この絶縁材３１は熱電対４とシースＳとの間に介在して絶縁を確保し、しかも耐熱性、機械的強度、耐圧性などを向上できる。
【００１７】
次に、本発明にかかる半導体製造装置用セラミック基材について、まずこれをセラミックヒータとして構成した例について説明する。セラミックヒータとして構成するセラミック基材は、図２に示すように、セラミック板１の表面または内部に、好ましくは断面形状が扁平な板状の発熱体２を埋設してなるものを基本形とする。そして、このセラミック板１の被加熱物を載置する側である加熱面１ａとは反対側の面には、測温素子を取付ける。その取付け例としては、図４に示すような構造とする。この構造は、測温素子４を収容してなるシースＳの外側に突起４８を設けて、セラミック板１を支持、格納する支持容器（ケーシング）の底板または中底板４１との間にコイルバネ４５を配設し、そのコイルバネ４５の弾性力でセラミック板１に測温素子４０を押しつけて圧接させたものである。本発明において、かかる測温素子４０は、熱電対４をシースＳ内に格納しているので、機械的強度に優れるから、このようなバネ弾性力で押しつけて圧接しても、破損することはない。また、セラミック板１とかかる構造の測温素子４０との間には、熱伝達媒体４２を介在させることができる。その熱伝達媒体４２には、くぼみを形成して、測温素子４０とセラミック板１との接触面積の拡大を図って、測温素子４０の応答性を改善することができる。その熱伝達媒体４２としては、金属、セラミックを使用することができる。具体的には、金属としては、アルミニウム、ニッケル、銅、ステンレスなどを使用することができる。また、セラミックとてしては、窒化アルミニウム、炭化珪素などである。セラミック板１の表面には、絶縁層５０が形成され、シースＳとセラミック板１との絶縁を確保することができる。また、図４（ｂ）は、コイルバネのかわりに板バネ４７を使用した例である。
【００１８】
上記セラミック板１としては、窒化物セラミックや炭化物セラミックがよい。これらのセラミックは、熱膨張係数が金属よりも小さく、機械的な強度が金属に比べて格段に高いため、その厚さを薄くしても、加熱により反ったり、歪んだりしない。そのため、基板を薄くて軽いものとすることができる。さらに、これらの材質からなるセラミック板１は、熱伝導率が高く、板厚も薄いため、該板の表面温度が発熱体の温度変化に迅速に追従させることができる。即ち、電圧、電流値を変えて発熱体の温度を変化させる場合に、このセラミック板の表面温度を迅速に制御することができる。
【００１９】
本発明のセラミック基材を用いて構成されるセラミックヒータは、前記発熱体２をセラミック板１の一方の表面に形成し (図２参照) 、その反対側の面をシリコンウエハなどの被加熱物を載置して加熱する加熱面１ａとして構成するか、発熱体２を該セラミック板１の内部に埋設すると共に、そのその埋設位置を厚み中心より厚さ方向に偏芯させて配設し、そして、発熱体２から遠い側の面を加熱面１ａとしたものが望ましい。
【００２０】
セラミック板１への発熱体２を上記のように配設することにより、発熱体２から発生した熱が加熱面１ａに伝搬していくうちに、基板全体に拡散し、被加熱物５（シリコンウエハなど）を加熱する面の温度分布が均一化され、その結果、被加熱物５の各部分における温度が均一化される。
【００２１】
例えば、図１は、本発明にかかるセラミック基材をセラミックヒータとして構成した例を模式的に示す底面図であり、このセラミックヒータは、円板状に形成されたセラミック板１の底面に対し、発熱体２を、該セラミック板１の加熱面（図示した底面とは反対側の面）全体の温度分布が均一になるように加熱するため、同心円や渦巻き状のパターンに形成される。これらの 発熱体２は、近接する二重の同心円どうしを１組として、１本の線になるように接続し、その両端に入出力の端子となる端子ピン６を接続した構成を有する。このセラミック板１の中央に近い部分には、被加熱物５を支持するための支持ピン７を挿入するための貫通孔８が形成されている。
【００２２】
このような構成にかかるセラミックヒータにおいて、セラミック板１の厚さは、0.5 〜５ｍｍが好ましい。0.5 ｍｍより薄いと破損しやすく、一方、５ｍｍより厚くなると、熱が伝搬しにくくなり、加熱の効率が悪くなる。
【００２３】
上記セラミック板材料としては、窒化物セラミックまたは炭化物セラミックを使用することが望ましい。その窒化物セラミックとしては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。また、炭化物セラミックとしては、例えば、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらのなかでは、窒化アルミニウムが最も好ましい。熱伝導率が１８０Ｗ／ｍ・Ｋと最も高く、温度追従性に優れるからである。
【００２４】
上記セラミックヒータにおいて、温度制御手段の１つである発熱体２は、図１に示すように、少なくとも２以上の回路に分割することが望ましく、２〜１０の回路に分割したものがより望ましい。その理由は、回路を分割することにより、各回路に投入する電力を制御して発熱量を変えることができ、シリコンウエハなどの加熱面１ａの温度を正確に制御することができるからである。発熱体２の配線パターンとしては、図１に示した同心円のほか、例えば、渦巻き、偏心円、屈曲線などが挙げられる。
【００２５】
上記セラミックヒータにおいて、発熱体２をセラミック板１の表面に形成する場合には、金属粒子を含む導電ペーストを、該セラミック板１の表面に塗布して所定パターンの導体ペースト層を形成し、その後、これを焼き付け、該セラミック板１の表面で金属粒子を焼結する方法が好ましい。なお、金属粒子の焼結は、金属粒子同士および金属粒子とセラミックとが融着すれば充分である。
【００２６】
図１に示すように、セラミック板１の表面に発熱体２を形成する場合には、この発熱体２の厚さは、１〜３０μｍ程度が好ましく、１〜１０μｍがより好ましい。一方、発熱体２をこのセラミック板１の内部に形成する場合には、その厚さは、１〜５０μｍとすることが好ましい。
【００２７】
なお、セラミック板１の表面に発熱体２を形成する場合、発熱体２の幅は、0.1 〜２０ｍｍが好ましく、0.1 〜５ｍｍがより好ましい。一方、このセラミック板１の内部に発熱体２を埋設形成する場合には、この発熱体２の幅は、５〜２０μｍ程度が好ましい。
【００２８】
上記発熱体２は、その幅や厚さを変えることにより、抵抗値を変化させることができるが、上記した範囲が最も実用的である。抵抗値は、薄く、また細くなる程大きく、そして発熱体２をセラミック基板１の内部に形成した場合の方が、厚み、幅とも大きくすることができる。とくに、発熱体２を内部に埋設すると、加熱面１ａと発熱体２との距離が短くなり、加熱面１ａの温度の均一性が低下するおそれがあるので、該発熱体２自体の幅は広げる必要がある。なお、この発熱体２をセラミック板１の内部に埋設する例では、窒化物セラミック等との密着性を考慮する必要性がないため、この発熱体の材料としてタングステン、モリブデンなどの高融点金属やタングステン、モリブデンの炭化物を使用することができるようになる。また、このような発熱体については、抵抗値を高くすることが可能となるため、断線等を防止する目的で厚み自体を厚くしてもよい。この場合の発熱体もまた、上述した厚みや幅にすることが望ましい。
【００２９】
かかる発熱体２は、幅方向の断面は矩形であっても楕円径であってもよいが、扁平ないわゆる板状であることが望ましい。それは、扁平断面の方が加熱面に向かって熱を均一に伝搬させやすいため、加熱面の不均一な温度分布ができにくいからである。その扁平の程度としては、断面アスペクト比（発熱体の幅／発熱体の厚さ）で、１０〜５０００程度であることが望ましい。この範囲に調整すると、発熱体２の抵抗値を大きくすることができるとともに、加熱面１ａの温度の均一性を確保することができるからである。
【００３０】
即ち、発熱体２の厚さを一定と仮定した場合、アスペクト比が上記範囲より小さいと、セラミック板１の加熱面方向への熱の伝搬量が小さくなり、発熱体２のパターンに近似した不均一な温度分布が加熱面に発生してしまい、逆にアスペクト比が大きすぎると、発熱体２の中央の直上部分が高温となってしまい、結局、発熱体２のパターンに近似した温度分布が発生してしまう。従って、温度分布を考慮すると、断面のアスペクト比は、上述したように１０〜５０００程度にすることが好ましい。
【００３１】
なお、発熱体２をセラミック板１の表面に形成する場合は、前記断面アスペクト比は１０〜２００、発熱体２をセラミック板１の内部に形成する場合は、断面アスペクト比を２００〜５０００とすることがより好ましい。この点に関し、発熱体２というのは、セラミック板１の内部に形成した場合の方が、前記断面アスペクト比は大きくすることができる。このことは、発熱体２を内部に設けると、加熱面１ａと発熱体２との距離が短くなり、その分だけ加熱面の温度均一性が低下するため、発熱体２自体をより扁平にする必要が生じるためである。
【００３２】
ところで、この発熱体２は、セラミック板１の内部の厚み方向に偏芯させて埋設することができるが、その位置は、セラミック板１の加熱面１ａに対して反端側の面（底面）に近い位置で、加熱面１ａから底面までの距離に対して５０％を超え、９９％までの位置とすることが望ましい。その埋設位置が５０％以下であると、加熱面に近すぎるため、不均一な温度分布が発生してしまい、逆に、９９％を超えるような偏芯量では、セラミック板１自体に反りが発生して、加熱時に処理すべきシリコンウエハが破損することがある。
【００３３】
なお、発熱体２をセラミック板１の内部に埋設する場合、この発熱体形成層を複数層に分けて設けてもよい。この場合は、各層のパターンは、相互に補完するような関係、即ちどこかの層の発熱体２が加熱面１ａの上方から見ると、必ずどの領域にもパターン形成されているような状態にすることが望ましい。このような構造としては、例えば、互いに千鳥状の配置になっている構造が挙げられる。
【００３４】
かかる発熱体形成用導体ペーストとしては特に限定はないが、導電性を確保するための金属粒子または導電性セラミックが含有されているほか、樹脂、溶剤、増粘剤などを含むものが好ましい。
【００３５】
次に、上記セラミックヒータの製造方法について説明する。
(1) 窒化物セラミック、炭化物セラミックなどのセラミックの粉体をバインダーおよび溶剤と混合してグリーンシート (生成形体) を得る工程：この工程の処理において、かかるセラミック粉体としては窒化アルミニウム、炭化けい素などを使用でき、必要に応じイットリアなどの焼結助剤などを加えてもよい。また、バインダとしては、アクリル系バインダ、エチルセルロース、ブチルセロソルブ、ポリビニラールから選ばれる少なくとも１種以上が望ましい。さらに、溶媒としては、α−テルピオーネ、グリコールから選ばれる少なくとも１種以上が望ましい。これらを混合して得られる導電性ペーストを、ドクターブレード法でシート状に成形してグリーンシートを製造する。前記グリーンシートに、必要に応じシリコンウエハー５用の支持ピン７を挿通するための貫通孔８を開口しておくことができる。これらの貫通孔８は、パンチング法などを適用して形成することができる。グリーンシートの厚さは、０．１〜５ｍｍ程度がよい。
【００３６】
(2) グリーンシートに発熱体となる導電ペーストを印刷する工程：この工程の処理において、前記グリーンシート上の発熱体形成部分に金属粒子や導電性セラミックの如きからなる導電性ペーストを塗布しまたは印刷する。これらの導電性ペースト中には導電性の金属粒子や導電性セラミック粒子が含まれており、このような金属粒子としては、例えば、貴金属（金、銀、白金、パラジウム）、鉛、タングステン、モリブデン、ニッケルなどが好ましい。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらの金属は、比較的酸化しにくく、発熱するに充分な抵抗値を有するからである。また、導電性セラミック粒子としては、タングステンまたはモリブデンの炭化物が最適である。酸化しにくく熱伝導率が低下しにくいからである。これらは単独でも混合したものであってもよい。
【００３７】
このような導電性ペーストとしては、金属粒子または導電性セラミック粒子：８５〜９７重量部、アクリル系、エチルセルロース、ブチルセロソルブ、ポリビニラールから選ばれる少なくとも１種以上のバインダー：1.5 〜１０重量部、α−テルピオーネ、グリコールから選ばれる少なくとも１種以上の溶媒：1.5 〜１０重量部を混合調整したタングステンペースト、またはモリブデンペーストが最適である。
【００３８】
上記導電性ペースト中に含まれる金属粒子または導電性セラミック粒子の粒径は、０．１〜１００μｍが好ましい。０．１μｍ未満よりも微細だと酸化されやすく、一方、１００μｍを超えて大きくなると、焼結しにくくなり、抵抗値が大きくなるからである。上記金属粒子の形状は、球状であっても、リン片状であってもよい。これらの金属粒子を用いる場合、上記球状物と上記リン片状物との混合物であってよい。上記金属粒子がリン片状物、または、球状物とリン片状物との混合物の場合は、金属粒子間の金属酸化物を保持しやすくなり、発熱体と窒化物セラミック等との密着性を確実にし、かつ、抵抗値を大きくすることができるため有利である。
【００３９】
導体ペーストに含まれる樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂などが挙げられる。また、溶剤としては、例えば、イソプロピルアルコールなどが挙げられる。増粘剤としては、セルロースなどが挙げられる。発熱体とすべき導体ペーストには、上記したように、金属粒子に金属酸化物を添加し、これを焼結して発熱体とすることが望ましい。このように、金属酸化物を金属粒子とともに焼結することにより、セラミック板１である窒化物セラミックまたは炭化物セラミックと金属粒子との密着性が向上する。なお、導電性ペースト中に金属粒子とともに金属酸化物を混合することにより、窒化物セラミックまたは炭化物セラミックとの密着性が改善される理由は明確ではないが、金属粒子表面や窒化物セラミック、炭化物セラミックの表面は、わずかに酸化されて酸化膜が形成されており、この酸化膜どうしが金属酸化物を介して焼結して一体化し、金属粒子と窒化物セラミックまたは炭化物セラミックとが密着するのではないかと考えられる。
【００４０】
前記金属酸化物としては、例えば、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）、アルミナ、イットリアおよびチタニアからなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましい。これらの酸化物は、発熱体２の抵抗値を大きくすることなく、金属粒子と窒化物セラミックまたは炭化物セラミックとの密着性を改善することができるからである。
【００４１】
上記酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）、アルミナ、イットリア、チタニアの割合は、金属酸化物の全量を１００重量部とした場合、重量比で、酸化鉛が１〜１０、シリカが１〜３０、酸化ホウ素が５〜５０、酸化亜鉛が２０〜７０、アルミナが１〜１０、イットリアが１〜５０、チタニアが１〜５０であって、その合計が１００重量部を超えない範囲で調整されていることが望ましい。これらの範囲で、これらの酸化物の量を調整することにより、特に窒化物セラミックとの密着性を改善することができる。上記金属酸化物の金属粒子に対する添加量は、０．１重量％以上１０重量％未満が好ましい。
【００４２】
また、このような構成の導体ペーストを使用して発熱体２を形成した際の面積抵抗率は、１〜４５ｍΩ／□が好ましい。面積抵抗率が４５ｍΩ／□を超えると、印加電圧量に対して発熱量は大きくなりすぎて、セラミック板の表面に発熱体を設けたセラミックヒータでは、その発熱量を制御しにくいからである。なお、金属酸化物の添加量が１０重量％以上であると、面積抵抗率が５０ｍΩ／□を超えてしまい、発熱量が大きくなりすぎて温度制御が難しくなり、温度分布の均一性が低下する。
【００４３】
なお、発熱体２がセラミック板１の表面に形成される場合には、発熱体２の表面部分に、金属被覆層（図２参照）９が形成されていることが望ましい。内部の金属焼結体 (発熱体２) が酸化されて抵抗値が変化するのを防止するためである。この金属被覆層９の厚さは、０．１〜１０μｍが好ましい。その金属被覆層９を形成する際に使用される金属は、非酸化性の金属であれば特に限定されないが、具体的には、例えば、金、銀、パラジウム、白金、ニッケルなどが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらのなかでは、ニッケルが好ましい。
【００４４】
(3) 工程(2) で得られた発熱体２用の導電性ペーストを印刷したグリーンシートと、工程(1) と同様の工程で得られたペーストを印刷していないグリーンシートとを各々少なくとも１枚以上積層する工程：この工程において、２種類のグリーンシートを各１層以上積層する場合は、(2) の発熱体用導電性ペーストつきグリーンシートの上側 (加熱面側の意味) に積層されるグリーンシートの数を、下側に積層される(1) のグリーンシートの数よりも少なくして、発熱体２の埋設位置を厚さ方向に偏芯させることが重要である。具体的には、上側に２０〜５０枚、下側に５〜２０枚を積層する。
【００４５】
(4) 上記グリーンシート積層体を加熱加圧してグリーンシートおよび導電ペーストを焼結し、セラミック板、発熱体を形成する工程：発熱体２には、電源と接続するための端子が必要であり、この端子は、半田を介して発熱体２に取り付けるが、ニッケルは、半田の熱拡散を防止するから好ましい。接続端子としては、例えば、コバール製の端子ピン６が挙げられる。なお、発熱体２をセラミック板１の内部に形成する場合には、発熱体２表面が酸化されることがないため、上述した被覆９は不要である。発熱体２をセラミック板１内部に形成する場合、発熱体２の一部が表面に露出していてもよく、発熱体２を接続するためのスルーホール２３, ２４が端子部分に設けられ、このスルーホール２３, ２４に外部端子接続用ピン６が接続、固定されていてもよい。外部端子接続用ピン６を接続する場合、半田としては、銀−鉛、鉛−スズ、ビスマス−スズなどの合金を使用することができる。なお、半田層の厚さは 0.1〜５０μｍが好ましい。半田による接続を確保するのに充分な範囲だからである。
【００４６】
この工程において、加熱の温度は、１０００〜２０００℃で、加圧は１００〜２００kg／cm２で不活性ガス雰囲気下で行う。不活性ガスとしては、アルゴン、窒素などを使用できる。
【００４７】
(5) 最後に、上記スルーホール (接続パッド) ２３, ２４に、外部端子接続用ピン６を挿入するための開口を形成する。そして、この開口内に、ろう材としてはんだペーストを印刷した後、外部端子接続用ピン６を挿入して加熱し、リフロー処理する。加熱温度は２００〜５００℃が好適である。さらに、必要に応じて測温素子４０を埋め込むことができる。
【００４８】
次に、上記のセラミックヒータの使用方法について、図２に基づいて説明する。まず、制御部１５を作動させることにより、セラミックヒータに電力を投入すると、セラミック基板１自体の温度が上がり始めるが、外周部の方の表面温度がやや低温になる。測温素子４０で測温したデータはまず、記憶部１６に格納される。次に、この温度データは演算部１７に送られ、この演算部１７において、各測定点における温度の差ΔＴを演算し、さらに、加熱面１ａの温度の均一化のために必要なデータΔＷを演算する。例えば、発熱体２ａと発熱体２ｂに温度差ΔＴがあり、発熱体２ａの方が低ければ、ΔＴを０にするような電力データΔＷを演算し、これを制御部１５に送信して、これに基づいた電力を発熱体２ａに投入して昇温させるのである。
【００４９】
電力の計算アルゴリズムについては、セラミック板１の比熱と加熱域の重量から昇温に必要な電力を演算する方法が最も簡便であり、これに発熱体パターンに起因する補正係数を加味してもよい。また、予め、特定の発熱体パターンについて昇温試験を行い、測温位置、投入電力、温度の関数を予め求めておき、この関数から投入電力を演算してもよい。そして、演算部１７で演算された電力に対応する印加電圧と時間とを制御部１５に送信し、この制御部１５でその値に基づいて各発熱体２に電力を投入することになる。
【００５０】
図２は、本発明の好適実施形態を示す図である。この図に示したセラミックヒータでは、セラミック板１の底面１ｂに発熱体２ａ、２ｂが形成され、これらの発熱体２ａ、２ｂの外周囲に金属被覆層９が形成されている。また、これらの発熱体２ａ、２ｂに金属被覆層９を介して外部端子接続用ピン６が接続、固定され、このピン６に、ソケット１８が取り付けられている。そして、このソケット１８は、電源を有する制御部１５に接続されている。
【００５１】
次に、本発明のセラミック基材の別の実施形態としては、セラミック板１のチャック面にシリコンウエハの如き被吸着物を静電的に吸着するために、このセラミック板１内に静電電極を埋設して静電チャック機能を付与したものがある。即ち、図６に示すように、セラミック板１中に発熱体２とともに、あるいは単独に、正・負極の静電電極１１を埋設して構成される。この静電電極１１は、正極と負極からなる櫛歯状の電極で構成されており、電極に電圧を印加することにより、静電場を発生させてセラミック板１上にセットしたシリコンウエハ５を吸着支持するために用いられる。
【００５２】
本発明のさらに他の実施形態としては、セラミック板１中に、発熱体２や静電電極１１とともに、あるいは単独で、ウエハプローバ機能を付与したセラミック基材がある。そのウエハプローバ機能を付与したセラミック基材は、図７(a),(b) に示すように、セラミック板１の内部にガード電極１２とグランド電極１３とを埋設すると共に、該セラミック板１表面にチャックトップ導体層１４を形成した構成によってなる。前記チャックトップ導体層１４上にはシリコンウエハ５が載置され、加熱しながらテスタピンがついたプローブカードが押圧され、さらにチャックトップ導体層１４に、電圧を印加して導通試験を行うことができるようになっている。このウエハプローバにおいて、前記ガード電極１２には、静電容量をキャンセルするためにチャックトップ導体層１４と同じ電圧が印加される。また、グランド電極１３は、発熱体２からのノイズを除去するために設けられる。
【００５３】
この種のセラミックヒータの動作は、図２に示したセラミックヒータと同様であり、発熱体２ａ、２ｂの温度を一定時間毎に測定して記憶部１６で記憶し、このデータから演算部１７で制御する電圧値等の計算を行い、これに基づき、制御部１５から発熱体２ａ、２ｂに対して所定の電圧を印加して、セラミックヒータの加熱面１ａ全体の温度を均一化することができるようになっている。
【実施例】
【００５４】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明する。
供試材１−１
(測温素子の製造)Ｐｔ−１３％Ｒｈ合金からなる断面直径0.2 ｍｍの金属線とＰｔからなる断面直径0.2 ｍｍの金属線を接合して、10−４秒のパルス炭酸ガスレーザを照射して両者を接合した。金属線に内径0.3 ｍｍで厚さ0.02ｍｍのポリイミド樹脂製のパイプ20をはめ込んで絶縁し、熱電対４とした。この熱電対４は、図３に示したように、２種の金属線4a, 4bの接合部に球状の溶融体4cを形造ることなく接合されている。上記熱電対４は、図３（ｂ）に示すように、マグネシア粉末である絶縁材３１とともにシースＳ内に収納され、一方の端部に防水用のフッ素樹脂からなるスリーブ５０を嵌め込んで固定されている。
【００５５】
供試材１−２ (測温素子の製造)
断面直径がそれぞれ0.2 ｍｍのＮｉ／Ｃｒ線とＮｉ合金線を１０−６秒のパルスエキシマレーザを照射してスポット溶接した。金属線に、内径0.3 ｍｍで厚さ0.02ｍｍのアルミナ製のパイプ20をはめ込んで絶縁し、熱電対４とした。この熱電対４は、金属線4a, 4bの接合部に0.2 ｍｍ程度の球状の溶融体4cが形造られて接合されている。その後、この熱電対は図３(b) に示すように、マグネシア粉末である是％材３１とともにシースＳ内に収納し、一方の端部に防水用のフッ素樹脂からなるスリーブ５０を嵌め込んで固定した。
【００５６】
実施例１
窒化アルミニウム製のセラミックヒータ（図１参照）の製造
(1) 窒化アルミニウム粉末（平均粒径：1.1 μｍ）100 重量部、イットリア（平均粒径：0.4 μｍ）４重量部、アクリル系バインダ12重量部およびアルコールからなる組成物のスプレードライを行い、顆粒状の粉末を作製した。
(2) 次に、この顆粒状の粉末を金型に入れ、平板状に成形して生成形体（グリーン）を得た。このグリーンシートにドリル加工を施し、シリコンウエハの支持ピンを挿入するための貫通孔８となる部分、熱電対を埋め込むための有底孔３となる部分（直径：1.1 ｍｍ、深さ：２ｍｍ）を形成した。
(3) 加工処理の終ったグリーンシートを1800℃、圧力：200 kg／cm２でホットプレスし、厚さが３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。次に、この板状体から直径12インチ（300 ｍｍ）の円板体を切り出し、セラミック製の板状体（セラミック板１）とした。
【００５７】
(4) 上記(3) で得たセラミック板１に、スクリーン印刷にて導電性ペーストを印刷した。印刷パターンは、図１に示したような同心円状のパターンとした。この導電性ペーストとしては、プリント配線板のスルーホール形成に使用されている徳力化学研究所製のソルベストＰＳ６０３Ｄを使用した。この導電性ペーストは、銀−鉛ペーストであり、銀100 重量部に対して、酸化鉛（５重量％）、酸化亜鉛（55重量％）、シリカ（10重量％）、酸化ホウ素（25重量％）およびアルミナ（５重量％）からなる金属酸化物を7.5 重量部含むものであった。また、銀粒子は、平均粒径が4.5 μｍで、リン片状のものであった。
【００５８】
(5) 次に、上記導電性ペーストを印刷したセラミック板１を780 ℃で加熱、焼成して、該ペースト中の銀、鉛を焼結させるとともに該板１に焼き付け、発熱体２を形成した。銀−鉛の発熱体２は、厚さが５μｍ、幅2.4 ｍｍ、面積抵抗率が7.7 ｍΩ／□であった。
(6) 硫酸ニッケル８０ｇ／ｌ、次亜リン酸ナトリウム２４ｇ／ｌ、酢酸ナトリウム１２ｇ／ｌ、ほう酸８ｇ／ｌ、塩化アンモニウム６ｇ／ｌの濃度の水溶液からなる無電解ニッケルめっき浴に上記(5) で作製したセラミック板１を浸漬し、銀−鉛の発熱体２の表面に厚さ１μｍの金属被覆層９（ニッケル層）を析出させた。
(7) 電源との接続を確保するための外部端子を取り付ける部分に、スクリーン印刷により、銀−鉛半田ペースト（田中貴金属製）を印刷して半田層を形成した。ついで、半田層の上にコバール製の外部端子接続用ピン６を載置して、４２０℃で加熱タフローし、該ピン６を発熱体２の表面に取り付けた。
【００５９】
(8) 温度制御のための供試材１−１の測温素子４０を図４のようにアルミニウム板４２を介してバネによりセラミック基板に圧着し、ヒータを得た。
【００６０】
実施例２
静電チャック (つきセラミックヒータ)基本的には実施例１と同様であるが、グリーンシートの外周に半円弧状部分と、その部分から平行にかつ等間隔にのびる多数の直線部分からなる正極, 負極を櫛歯状に配列した静電電極１１を印刷し、このグリーンシートを発熱体２を印刷したグリーンシートとともに積層して１８９０℃、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ２で３時間ホットプレスし、厚さ３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。これを３００ｍｍの円板状に切り出し、内部に厚さ６μｍ、幅１０ｍｍの発熱体および櫛歯状の静電電極１１を有するヒータ付き静電チャックとした。
【００６１】
実施例３ ウエハプローバ (つきセラミックヒータ)
(1) 窒化アルミニウム粉末（トクヤマ製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、イットリア（酸化イットリウムのこと 平均粒径０．４μｍ）４重量部、アクリルバイダー１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールおよびエタノールからなるアルコール５３重量％を混合した組成物を、ドクターブレードで形成して厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートを得た。
(2) グリーンシートを８０℃で５時間乾燥させた後、パンチングにて発熱体２と外部端子接続用ピン６と接続するためのスルーホール用孔を設けた。
(3) 平均粒子径１μｍのタングステンカーバイド粒子１００重量部、アクリル系バインダ3.0 重量部、α−テルピオーネ溶媒を3.5 重量部、分散剤0.3 重量部を混合して導電性ペーストＡとした。また、平均粒子径３μｍのタングステン粒子１００重量部、アクリル系バインダ1.9 重量部、α−テルピオーネ溶媒を3.7 重量部、分散剤0.2 重量部を混合して導電性ペーストＢとした。この導電性ペーストＡをグリーンシートにスクリーン印刷でガード電極１２用印刷体、グランド電極１３用印刷体を格子状に印刷して電極パターンを描いて印刷した。さらに、図１に示すように、同心円パターンの発熱体２をグリーンシート裏面に印刷した。また、端子ピン６と接続するためのスルーホール用孔に導電性ペーストＢを充填した。そして、印刷されたグリーンシートおよび印刷がされていないグリーンシートを５０枚積層して１３０℃、８０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で一体化した。
【００６２】
(4) 上記積層体を窒素ガス中で６００℃で５時間脱脂し、１８９０℃、圧力１５０kg／cm２で３時間ホットプレスし、厚さ３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。これを直径２３０ｍｍの円状に切り出してセラミック製の板状体とした。スルーホールの大きさは直径０．２ｍｍ、深さ０．２ｍｍであった。また、ガード電極１２、グランド電極１３の厚さは６μｍ、ガード電極２の形成位置は、ウエハ載置面から０．７ｍｍ、グランド電極１３の形成位置は、１．４ｍｍ、発熱体２の位置は、２．８ｍｍであった。
【００６３】
(5) (4) で得た板状体を、ダイアモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、ガラスビーズによるブラスト処理で表面にウエハ吸着用の溝１９（幅０．５ｍｍ、深さ０．５ｍｍ）を設けた (図７（ｂ））。
(6) 上記溝１９が形成された面にスパッタリングにてチタン、モリブデン、ニッケルの３層からなる膜を形成した。スパッタリングのための装置は、日本真空技術株式会社製のＳＶ−４５４０を使用した。条件は気圧０．６Ｐａ、温度１００℃、電力２００Ｗで時間は、３０秒から１分で、各金属によって調整した。得られた３層の膜は、蛍光Ｘ線分析計の画像から、チタンは０．５μｍ、モリブデンは４μｍ、ニッケルは１．５μｍの厚みであった。
【００６４】
(7) 硫酸ニッケル３０ｇ／ｌ、ほう酸３０ｇ／ｌ、塩化アンモニウム３０ｇ／ｌ、ロッシェル塩６０ｇ／ｌの濃度の水溶液からなる無電解ニッケルめっき浴に（６）で得られたセラミック基板１を浸漬して、溝１９側の上記膜の表面に、厚さ７μｍ、ホウ素の含有量が１重量％以下のニッケルを析出させて積層し、１２０℃で３時間アニーリングした。さらにその上に、表面にシアン化金カリウム２ｇ／ｌ、塩化アンモニウム７５ｇ／ｌ、クエン酸ナトリウム５０ｇ／ｌ、次亜リン酸ナトリウム１０ｇ／ｌからなる無電解金めっき液に９３℃の条件で１分間浸漬して、ニッケルめっき層１５上に厚さ１ｍの金めっき層を形成することにより、チャックトップ導体層１４を形成した。
【００６５】
(8) 溝１９から裏面に抜ける空気吸引孔２２をドリル加工し、さらにスルーホール２３、２４を露出させるための孔を設けた。この孔にＮｉ−Ａｕ合金（Ａｕ８１．５、Ｎｉ１８．４、不純物０．１）からなる金ろうを用い、９７０℃で加熱リフローしてコバール製の端子ピン６を接続させ、また、供試材１−１の測温素子４０を図４(a) に示すように、コイルバネ４５で押しつけてウエハプローバを形成した。
【００６６】
比較例１
供試材１−１と同様であるが、熱融着した熱電対をつくった。接合部の太さは、０．８ｍｍであった。
比較例２
供試材１−１の熱電対をシースに収納せずに、無機接着剤（東亜合成製 アロンセラミック）で接着固定した。
【００６７】
２００℃まで昇温した場合の直径３００ｍｍの円板形状のセラミック板の最大温度と最低温度の差を、サーモビュアにより実施例１〜６、比較例について調べた。その結果を表１に示す。また、４００℃まで昇温して１０００時間経過後の熱電対の脱落の有無を調べた。また、４℃まで冷却し結露させてから、再度２００℃まで昇温し、最大温度と最低温度の差を、サーモビュアにより実施例１〜３、比較例１、２について調べた。
【表１】
2004177412.tif 000003
【００６８】
本発明では、熱電対がシースで保護されているため、セラミック板に押し付けて圧着させることができ、従来のように測温素子を必ず接着剤で接着固定する必要はない。このため、測温素子が熱劣化で脱落するようなことがない。また、熱電対をシースに収納しているため、耐水性が低下するようなこともない。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】セラミックヒータとして構成した例を模式的に示す底面図である。
【図２】(a) は、本発明をセラミックヒータとして構成した場合の一例を模式的に示すブロック図である。
【図３】（ａ）本発明で使用する熱電対の模式図である。（ｂ）本発明の測温素子。
【図４】（ａ）（ｂ）本発明の測温素子の取付け構造。
【図５】従来技術の熱電対の模式図である。
【図６】静電チャック機能を具えるセラミック基材の模式図である。
【図７】ウエハプローバ機能を具えるセラミック基材の模式図である。
【符号の説明】
【００７０】
１ セラミック基板
１ａ 加熱面
１ｂ 底面
２ 発熱体
３ 有底孔
４ 熱電対
５ シリコンウエハ
６ 端子ピン
７ 支持ピン
８ 貫通孔
９ 金属被覆層
１０、２３、２４ スルーホール
１１ 静電電極
１２ ガード電極
１３ グランド電極
１４ チャックトップ電極
１５ 制御部
１６ 記憶部
１７ 演算部
１９ 溝
２２ 空気吸引孔
【図１】
2004177412.tif 000004
【図２】
2004177412.tif 000005
【図３】
2004177412.tif 000006
【図４】
2004177412.tif 000007
【図５】
2004177412.tif 000008
【図６】
2004177412.tif 000009
【図７】
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