(57)【要約】【課題】流動性のスラリーを搬送するスラリー搬送管で接続されるスラリー処理機において、非定常時又は回分式利用の際に各処理装置内に滞溜又は残存するスラリーをスラリー搬送管の閉塞を生じることなく有効に回収、再利用し得るスラリー回収配管網を得る。【解決手段】スラリー回収配管網は、各処理機Ｔ１  、Ｔ２  、Ｔ３  ……の下底又はスラリー搬送管の適宜位置に接続される枝管１ａ  、１ｂ  、１ｃ  ……と、これら枝管が接続される主管２とを備え、主管２は地下ピット４へスラリーを導くように接続されている。各枝管１ａ  、１ｂ  、１ｃ  ……は各接続点Ｐａ  、Ｐｂ  、Ｐｃ  ……で主管２に対しスラリーの流れる方向に所定角度αで傾斜状に接続され、主管２は全長５ｍ以上では１／１００以上の勾配を持って設置され、スラリーを効率よく有効に回収し、再利用を可能としている。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
スラリーを処理する各種スラリー処理装置から、各処理装置に残留するスラリーを排出する複数の枝管と、これら枝管が接続され、各枝管を経て集められたスラリーを回収タンクへ導いてスラリーを回収する主管とを備え、上記各枝管をスラリーの集合方向に向かって所定範囲の角度で傾斜状に主管に接続したスラリー回収配管網。
【請求項２】
前記主管を水平方向に対し所定範囲の角度でスラリーの集合方向に下り勾配に傾斜させて設置したことを特徴とする請求項１に記載のスラリー回収配管網。
【請求項３】
前記主管を地中の所定深さに埋設する埋設管としたことを特徴とする請求項１又は２に記載のスラリー回収配管網。
【請求項４】
前記埋設管に接続される複数の枝管を、地中から垂直に地上へ突出させて設けたことを特徴とする請求項３に記載のスラリー回収配管網。
【請求項５】
前記主管の上流側端に洗浄用フランジを設けたことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のスラリー回収配管網。
【請求項６】
前記回収されるスラリーをスラリー濃度５重量％以上のスラリーを対象として回収することを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載のスラリー回収配管網。
【請求項７】
前記枝管がスラリー処理装置でパージされた溶液又はスラリーを回収する管であり、主管の末端が回収タンクに接続され、このタンクを連結管によりスラリー処理設備のスラリー搬送管に連結され、溶液又はスラリーをリサイクルし得る配管網として形成したことを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載のスラリー回収配管網。
【請求項８】
所定の原料化学物質を溶液や触媒と混合処理し、その後必要な条件下で反応、晶析、分離を含む必要な処理をする機器をスラリー搬送管を介して結び、これら処理を経て所望の生成化学物質を製造する製造設備を設け、上記各種機器に対し請求項１乃至７のいずれかに記載のスラリー回収配管網を接続し、スラリーを回収するようにした化学物質製造設備。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、流動性のスラリーを搬送するスラリー搬送管で接続された各種スラリー処理装置内に残留する残液を回収するスラリー回収配管網に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば高純度のテレフタル酸等の化学物質を製造する化学工場等では、混合槽、反応槽、熱交換器、晶析槽、分離槽、乾燥機など各種の工程を成す化学機器が工程順に多数設置され、これら機器間をスラリー搬送管で接続して各機器から機器へとスラリー又は生成物質を搬送し、化学物質を製造する設備が設置されている。
【０００３】
このような設備では、定期的に保守点検や修理のため設備全体の稼働を停止した場合、系内の各工程のうちスラリーが残液として残留する槽が多数有り、これらの槽からスラリーを排出する必要がある。そして、このスラリーは、各槽に接続されている排出管をスラリー回収のための埋設配管に集合させ、この配管を地下ピットへ導いて回収される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述した製造設備において、スラリーを機器から機器へと輸送するスラリー輸送管では、常時スラリーが流されている限り、又この流れを一定速度（例えば１．０ｍ／ｓ）以上の流速を維持するように運転すれば、配管内でのスラリーの閉塞を回避できる。しかし、上記設備の稼働停止のような非定常時、あるいは回分処理に利用されるスラリー回収のための埋設配管では、不特定流量のスラリーが含まれるためこのスラリーによる閉塞が生じ、スラリーの回収が十分行なえないという問題がある。
【０００５】
これは埋設配管を設置する際に、スラリーの特性を考慮に入れた対策が施されていないからであり、例えば反応器や晶析機の各槽の排出管を埋設管に対し直角に接続されているためスラリーが接続点に溜まり易く、又埋設管は水平に埋設されている状態であり、埋設管内をスラリーが自然には流れ難くなっており、スラリーの流れを流れ易くするなどについて何ら対策が施されていないからである。
【０００６】
この発明は、上述した問題点に留意して、流動性のスラリーを搬送するスラリー搬送管で接続されるスラリー処理装置において、非定常時又は回分式利用の際に各処理装置内に滞溜又は残存するスラリーをスラリー搬送管の閉塞を生じることなく有効に回収、再利用し得るスラリー回収配管網を提供することを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この発明は、上記の課題を解決するための手段として、スラリーを処理する各種スラリー処理装置から、各処理装置に残留するスラリーを排出する複数の枝管と、これら枝管が接続され、各枝管を経て集められたスラリーを回収タンクへ導いてスラリーを回収する主管とを備え、上記各枝管をスラリーの集合方向に向かって所定範囲の角度で傾斜状に主管に接続したスラリー回収配管網としたのである。
【０００８】
上記構成のスラリー回収配管網によれば、スラリー処理装置に残留するスラリーが回収配管網の途中に滞溜することなく回収タンクへと効率よく回収され、再利用も可能となる。各スラリー処理装置間はスラリー搬送管で接続され、通常はスラリー搬送管内では所定以外の流速でスラリーが送られている限り、スラリー輸送管が閉塞することはない。しかし、修理、保守点検や回分式の利用の際にスラリー処理装置の運転が停止される非定常時には、スラリー処理装置が閉塞されるおそれがあり、この場合はスラリー回収配管へスラリーの送り方向を切り替えることによりスラリーはスラリー回収配管網へ送られる。
【０００９】
この場合、スラリー処理装置内のスラリーは自重で枝管へ落下して主管へと合流するが、枝管がスラリーの集合方向に向かって所定角度に傾いて接続されているため、落下するスラリーの自重で先に落下したスラリーを押し流して集合方向へと流れを形成する。このため、主管内で特定位置に滞溜することなく下流へと流れ回収タンクへ集合される。主管が所定以上長くなると、流れを良くするため主管をスラリーの回収方向に対し、例えば１／１００程度の下り勾配を以って設置するとさらにスムーズにスラリーが排出される。
【００１０】
上記のスラリー回収配管網は、次のように化学物質製造設備に適用することができる。即ち、所定の原料化学物質を溶液や触媒と混合処理し、その後必要な条件下で反応、晶析、分離を含む必要な処理をする機器をスラリー搬送管を介して結び、これら処理を経て所望の生成化学物質を製造する製造設備を設け、上記各種機器に対し上記スラリー回収配管網を接続し、スラリーを回収するようにした化学物質製造設備とすることができる。
【００１１】
【実施の形態】
以下、この発明の実施の形態について図面を参照して説明する。図１は実施形態のスラリー回収配管網の主断面図である。図示のように、スラリー回収配管網Ａは、複数の枝管１ａ  、１ｂ  、１ｃ  ……と、これら枝管が接続される主管２とを備えている。上記枝管１ａ  、１ｂ  、１ｃ  ……は、図示の例では反応器Ｔ１  、晶析槽Ｔ２  、分離機Ｔ３  を例として挙げた各スラリー処理装置に残留するスラリー流体を排出するための排出管として設けられるものであり、これら枝管１ａ  、１ｂ  、１ｃ  ……は各槽の下底又はスラリー搬送管の途中に接続されるものである。図示の例では枝管１ａ  、１ｂ  、１ｃ  ……の途中から下方の部分は地中に垂直に埋設されている。
【００１２】
なお、図示のスラリー回収配管網は模式図であり、実際の製造装置等ではスラリー処理装置は図示の槽が多段に設けられていたり、他の処理系の槽と接続されて複雑であるが、図示の例では分かり易く例示するため、上記３種類の槽を図示している。
【００１３】
上記枝管１ａ  、１ｂ  、１ｃ  ……は、主管２に対して主管２内のスラリー搬送方向（スラリー集合方向）に所定角度αでスラリーが合流するように傾斜状にそれぞれ接続されている。角度αは３０〜６０度の範囲の任意の角度である。図示の各枝管１ａ  、１ｂ  、１ｃ  はスラリー搬送管のドレン弁から垂直に地中へ埋設され、途中で屈折した直線状の管としているが、途中から曲線状とし接続点で角度αで接続するようにしてもよい。
【００１４】
又、主管２はその長さが５ｍ以上の場合、０．３〜１０°又は１／１００程度の勾配を持たせて地面より所定深さに埋設される。そして、主管２の上流端には洗浄用枝管１０  が所定角度αで接続され、この枝管１０  の地上へ突出した上端は洗浄用フランジ３で常時は閉じられており、洗浄時にはこのフランジ３を外して洗浄水を送り込むことができるようにしている。
【００１５】
主管２の下流端は地下に堀削して設けた地下ピット４へスラリー流体を導くようにしている。地下ピット４内には撹拌機５と、回収されたスラリー流体を汲み上げる汲上げポンプ６が設置される。５Ｍ  は撹拌機モータ、６Ｍ  は汲上げポンプ用モータである。なお、詳細は図示していないが、汲上げたスラリーは再利用してもよいし、廃水として処理してもよい。
【００１６】
上記の構成としたスラリー回収配管網Ａは、スラリーを処理するスラリー処理装置に残留するスラリーを回収するのに使用される。スラリー処理装置はスラリー搬送管で互いに連結され、各工程で必要な処理が行なわれ、通常スラリーは搬送管内を例えば１．０ｍ／ｓ程度の一定速度以上の流速を維持することにより搬送管内が閉塞されることは回避されている。しかし、例えば定期的な保守点検や故障修理の際にスラリー処理装置が一般的に停止されていることがある。このような非定常時、あるいは回分式に利用されるスラリー搬送管を備えた設備では、スラリーの流れが停止されると、スラリー搬送管内にスラリーが滞溜して閉塞される可能性がある。
【００１７】
このような時、スラリー処理装置又はスラリー搬送管内に残留するスラリー残液は、上記スラリー回収配管網に送られて回収される。この回収の際、各槽の下部のドレン１Ｖ  、１Ｖ  、１Ｖ  を開き、処理機内又はスラリー搬送管内のスラリーを各枝管１ａ  、１ｂ  、１ｃ  ……が主管２に対して接続点Ｐａ  、Ｐｂ  、Ｐｃ  で傾きαの傾斜状にスラリーの搬送方向に接続されているため、スラリー残液の自重で流れを下流方向へ押す方向に流れながら、主管２内へ流れ込み、互いに合流する。そして、合流したスラリー流れは上流側から押される力で下流方向へと流れ、地下ピット４へと導かれるのである。
【００１８】
従って、主管２の全長が５ｍ以下の短いものであれば主管２は水平でもよいが、５ｍを越えると水平のままでは地下ピット４へ到達するのが遅くなり、回収効率が低下する。このため、図示の例では全長５ｍ以上の配管系では主管２には前述した所定の勾配が設定されているから、これによりスラリー流れは主管２が長くてもスムーズに効率よく流れて排出される。スラリーが各処理機Ｔ１  〜Ｔ３  ……からほぼ排出された後、あるいは主管２内の特定位置に流れの悪い部分が生じたため、強制的に洗浄する必要が生じた場合は、枝管１０  の端末の洗浄用フランジ３を取外し、そこへスチーム、アルカリ等の接続管を接続して強制的に流して主管２内を洗浄するのが好ましい。
【００１９】
なお、上記スラリー回収配管網で回収されるスラリーは、スラリー濃度が５重量％以上であることが前提である。スラリー濃度が上記以下ではスラリーによる閉塞の可能性は低く、特別の対策は不要だからである。又、上記実施形態では、主管２は地中の所定深さに埋設した埋設管としたが、回収タンクが地上に設けられている場合は主管２、枝管１ａ  、１ｂ  、１ｃ  ……も地上に設置されることとなる。
【００２０】
図２は上記スラリー回収配管網を有するスラリー搬送管を備えたテレフタル酸製造設備の概略系統図を示す。パラキシレン（ＰＸ）と溶媒の酢酸と、触媒が酸化反応器１１へ送られ、この反応器１１へ分子状酵素含有ガスを供給して１４０〜２１０℃程の温度で酸化処理される。この反応器１１で発生するガス成分は、図示していないが、反応器から抜き出されて熱交換器で酢酸等を凝縮分離した後排出され、凝縮液は反応器１１へ還流される。
【００２１】
酸化反応器１１で酸化処理されたスラリー物質はスラリー搬送管Ｌ２  を経て晶析槽１２へ送られる。晶析槽１２では上記スラリー物質が晶析される。晶析の条件は、析出する固形分の収率、同固形分の純度等を勘案して選ばれ、一般に温度８０〜１９０℃、圧力０．１〜１．５ＭＰａとして実施される。図示省略しているが、晶析の段数も複数段とするのが好ましい。
【００２２】
晶析されたスラリー物質は、スラリー搬送管Ｌ３  を経て固液分離・洗浄工程１３へ送られ、ここで液体成分と固体成分とに分離され、固体成分は洗浄後スラリー搬送管Ｌ４  を経て乾燥機１４へ送られて乾燥され、粗テレフタル酸となる。
【００２３】
上記の粗テレフタル酸を搬送管Ｌ５  を経て送り、これに水を含む液体を加えて混合・溶解工程１５においてスラリー化し、これを加熱溶解した搬送管Ｌ６  を経て水添反応器１６へ送り、水素添加触媒の存在下で水添処理を行う。得られた反応物を搬送管Ｌ７  を経て晶析器１７へ送り、晶析器１７で晶析される。晶析された物質は搬送管Ｌ８  を経て固液分離・洗浄工程１８で分離、洗浄され、その後搬送管Ｌ９  を経て乾燥器１９で乾燥され、搬送管Ｌ１０で送り出されると高純度テレフタル酸（ＰＴＡ）が得られる。
【００２４】
以上の各処理工程による処理でテレフタル酸を製造する製造設備では、スラリー搬送管Ｌ２  、Ｌ３  、Ｌ６  、Ｌ７  に対してそれぞれ適宜位置に枝管１ａ  、１ｂ  、１ｃ  ……が接続されているから、各処理機１１〜１３の停止時には枝管１  １ａ  、１ｂ  、１ｃ  ……の各切替弁Ａ２  、Ａ３  、Ａ６  、Ａ７  を操作することによりスラリーの排出ができることは詳しく説明するまでもない。
【００２５】
上記製造設備では、化学物質系のスラリーが輸送されるため、管、ドレン弁の材質は耐食性のものが使用される。例として、ステンレス鋼、チタン鋼、ハステロイ（ニッケル基耐食合金）等のいずれでもよいが、特にステンレス鋼、チタン鋼が好ましい。又、スラリーとはスラリー固形分とスラリー溶媒が混合された流動状のものであり、それぞれ次のものから成る。スラリー固形分は、粉末状であれば何でもよい。例えば、平均粒径１０〜３００μｍ、密度１〜２ｇ／ｃｍ３  の粉末状物質で、炭素粉、シリカ粉、金属粒等の無機系の粉末、芳香族カルボン酸等の有機系の粉末のいずれかが挙げられる。
【００２６】
スラリー溶媒は、水、有機溶媒、それらの混合物等が含まれる。なお、スラリーを形成する条件として固形分の密度が溶媒の密度より高く、溶媒と固形分の密度差が０〜１ｇ／ｃｍ３  であればよい。又、スラリー搬送管内を流れるスラリーの濃度は次のものが対象である。
＜スラリー濃度＞
通  常              ３重量％以上〜５０重量％以下
好ましくは          ５重量％以上〜４０重量％以下
より好ましくは      １０重量％以上
【００２７】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、この発明のスラリー回収配管網はスラリーを搬送するスラリー搬送管で互いに接続されている各種スラリー処理装置からのスラリーを排出する複数の枝管と、各枝管を経て集められたスラリーを回収タンクへ導いてスラリーを回収する主管を備え、各枝管をスラリーの集合方向に向かって所定範囲の角度で傾斜状に主管に接続した構成としたから、各処理装置の非定常時に枝管から主管へとスラリーを自重で落下させることによりスラリーを集合方向へ押し流してスムーズに回収できることができ、スラリー搬送管が閉塞することなく、又主管の特定位置にスラリーが滞溜することなく効率よくスラリーを回収することができ、回収されたスラリーを再利用することもできるという利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態のスラリー回収配管網の概略系統図
【図２】同上のスラリー回収配管網を備えたテレフタル酸の製造設備の全体概略系統図
【符号の説明】
１ａ  、１ｂ  、１ｃ  、１０    枝管
２  主管
３  洗浄用フランジ
４  地下ピット
５  撹拌機
６  汲上ポンプ
【図１】
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【図２】
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