(57)【要約】【課題】高出力スパッタを行なっても割れが発生することが無く、特に曲げ強度に優れた光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを提供する。【解決手段】Ｒ：３０〜６０質量％、Ｃｏ：０〜３５質量％を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる組成を有する光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、Ｒ：６０〜７５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ基合金相：５〜５０体積％、Ｒ：８５〜９５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ基合金相：５〜４５体積％、Ｒ：８〜２２質量％、Ｃｏ：０〜７８質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ基合金相：残部からなる割合で均一分散しており、空孔率が８〜２０％を有する固相焼結組織からなる。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔｂ，ＧｄおよびＤｙのうち１種または２種以上の希土類元素（以下、Ｒという）：３０〜６０質量％、Ｃｏ：０〜３５質量％を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる組成を有する光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、
Ｒ：６０〜７５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ基合金相：５〜５０体積％、
Ｒ：８５〜９５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ基合金相：５〜４５体積％、
Ｒ：８〜２２質量％、Ｃｏ：０〜７８質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ基合金相：残部、
からなる割合で均一分散した固相焼結組織を有することを特徴とする光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、空孔率が８〜２０％有することを特徴とする請求項１記載の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｒ：６０〜７５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ基合金粉末：５〜５０体積％、
Ｒ：８５〜９５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ基合金粉末：５〜４５体積％、
Ｒ：８〜２２質量％、Ｃｏ：０〜７８質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ基合金粉末：残部、
からなる割合で配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を、温度：４５０〜６００℃未満、圧力：５０〜２００ＭＰａで加圧焼結することを特徴とする請求項１または２記載の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、高出力スパッタを繰り返し行なっても割れが発生することのない光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである
【０００２】
【従来の技術】
従来、希土類元素を主成分として含有する光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットとして、Ｒ：３０〜６０質量％を含有し、必要に応じてＣｏ：０〜３５質量％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる組成を有する光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは知られており、その組織はＲと遷移金属との金属間化合物相、並びにＲとＲおよび遷移金属の金属間化合物との微細混合相からなる混合組織を有しており、さらに必要に応じてこれらの組織にＲ単体相が混合した混合組織を有している。
【０００３】
この従来の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、原料粉末として、Ｒ−遷移金属からなる合金粉末を２種以上用意し、これら原料粉末をＲ：３０〜６０質量％、残部：遷移金属となるように配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を加圧成形した後、温度：７００〜１３００℃で常圧燒結するか、温度：６００〜１２００℃で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）、ホットプレスおよび熱間パック圧延のうちのいずれかの加圧焼結することにより製造する（以下、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）、ホットプレスおよび熱間パック圧延を加圧燒結と総称する）。
この従来の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、高温の６００〜１３００℃で加圧焼結を行なうために液相焼結が成され、そのために９５％以上の高密度を有している。このようにして得られたターゲットは片面を銅のバッキングプレートに接着し、この接着したターゲットをスパッタ装置に設置し、プラズマを発生させつつスパッタリングを行い、ガラスまたは樹脂からなる基板の表面に光磁気記録媒体膜を形成する（特開平２−１０７７６２号公報参照）。また、成分組成が異なるけれども、Ｒ：７８〜８８質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ基合金粉末と、Ｒ：０〜１１質量％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ基合金粉末と、さらに周期律表の４Ａ，５Ａ，６Ａに属する元素を７６質量％以下含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる組成を有するＣｏ基合金粉末とで構成した混合粉末を作製し、得られた混合粉末を、温度：６６５℃で加圧焼結することにより高密度の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法が知られている（特開平７−２５２６４９号公報参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平２−１０７７６２号公報
【特許文献２】
特開平７−２５２６４９号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
前記光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを用いて基板に光磁気記録媒体膜を形成するには、スパッタリング装置やターゲットへの投入電力によって異なるが、通常、約３秒間スパッタリングすることにより基板に光磁気記録媒体膜を形成したのちスパッタリングを停止し、このスパッタリング停止期間中に新しい基板と交換し、再び約３秒間スパッタリングすることにより新しい基板に光磁気記録媒体膜を形成しており、この操作を繰り返し行なうことにより多数の基板に光磁気記録媒体膜を形成している。
しかし、近年、光磁気記録媒体膜を効率よく形成するための高出力スパッタを行なう傾向にあり、前記従来の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを用いて高出力スパッタを繰り返し行なうと、ターゲットは繰り返し熱衝撃を受けて割れが発生することがある。スパッタリング中にターゲットに割れが発生すると光磁気記録媒体膜成形作業を中断せざるを得ないので作業効率が低下し、特にスパッタリング初期段階のプレスパッタリング中に割れが発生するとその作業効率は格段に低下する、という問題点があった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者は、高出力スパッタを繰り返し行なっても割れの発生することが無い耐熱衝撃性に優れた光磁気記録媒体膜成形用スパッタリングターゲットを製造すべく研究を行なったところ、Ｔｂ，ＧｄおよびＤｙのうち１種または２種以上をＲと記すと（以下、同じ）、原料粉末として、
Ｒ：６０〜７５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ基合金粉末（以下、中ＲＦｅ基合金粉末という）、
Ｒ：８５〜９５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ基合金粉末（以下、高ＲＦｅ基合金粉末という）、および、
Ｒ：８〜２２質量％、Ｃｏ：０〜７８質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ基合金粉末（以下、低ＲＦｅ基合金粉末という）を用意し、
これら原料粉末を、中ＲＦｅ基合金粉末：５〜５０体積％、高ＲＦｅ基合金粉末：５〜４５体積％、残部：低ＲＦｅ基合金粉末からなる割合で配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を、比較的低温の温度：４５０〜６００℃未満、圧力：５０ＭＰａ以上で加圧焼結すると、原料粉末である中ＲＦｅ基合金粉末、高ＲＦｅ基合金粉末および低ＲＦｅ基合金粉末が相互に接合した固相焼結組織となり、
Ｒ：６０〜７５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ基合金相（以下、中ＲＦｅ基合金相という）：５〜５０体積％、
Ｒ：８５〜９５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ基合金相（以下、高ＲＦｅ基合金相という）：５〜４５体積％、
Ｒ：８〜２２質量％、Ｃｏ：０〜７８質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＦｅ基合金相（以下、低ＲＦｅ基合金相という）：残部からなる割合で均一分散した空孔率：８〜２０％（相対密度：８０〜９２％）を有する固相焼結組織を有する光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが得られ、この光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは固相焼結組織を有していても曲げ強度に劣ることが無く、また多孔質であるために高出力スパッタによる熱衝撃性を繰り返し受けても割れが発生することが無い、という研究結果が得られたのである。
【０００７】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）Ｒ：３０〜６０質量％、Ｃｏ：０〜３５質量％を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる組成を有する光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、
中ＲＦｅ基合金相：５〜５０体積％、
高ＲＦｅ基合金相：５〜４５体積％、
低ＲＦｅ基合金相：残部からなる割合で均一分散した固相焼結組織を有する光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット、
（２）前記光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、空孔率が８〜２０％有する前記（１）記載の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット、
（３）中ＲＦｅ基合金粉末：５〜５０体積％、
高ＲＦｅ基合金粉末：５〜４５体積％、
低ＲＦｅ基合金粉末：残部、
からなる割合で配合し混合して得られた混合粉末を、温度：４５０〜６００℃未満、圧力：５０ＭＰａ以上で加圧焼結する（１）または（２）記載の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【０００８】
この発明の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料粉末は、ＲおよびＦｅを溶解しＲ量を調整してＲ：６０〜７５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＲ―Ｆｅ合金溶湯、Ｒ：８５〜９５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＲ―Ｆｅ合金溶湯、並びにＲ：８〜２２質量％、Ｃｏ：０〜７８質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有するＲ―Ｆｅ合金溶湯を作製し、この溶湯を不活性ガス雰囲気中でガスアトマイズするかまたは鋳造して得られたインゴットを平均粒径：３０〜１５０μｍの範囲内になるように粉砕することによりＲ：６０〜７５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有する中ＲＦｅ基合金粉末、
Ｒ：８５〜９５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有する高ＲＦｅ基合金粉末、並びに、
Ｒ：８〜２２質量％、Ｃｏ：０〜７８質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有する低ＲＦｅ基合金粉末を作製し、
これら原料粉末をＲ：３０〜６０質量％、Ｃｏ：０〜３５質量％を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる組成を有するように配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を、比較的低温の温度：４５０〜６００℃未満、圧力：５０ＭＰａ以上で加圧焼結することにより得られる。かかる比較的低温の温度：４５０〜６００℃未満、圧力：５０ＭＰａ以上で加圧焼結することにより得られたこの発明の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおける組織は、原料粉末である中ＲＦｅ基合金粉末、高ＲＦｅ基合金粉末および低ＲＦｅ基合金粉末が液相を発生することなく原料粉末の成分組成を保持した状態で相互に接合した固相焼結組織となり、また従来の高温で液相焼結した光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットよりも多孔質となり、耐熱衝撃性が向上するのである。
【０００９】
この発明の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおける組織およびその製造条件についての限定理由を説明する。しかし、この発明の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおける成分組成（Ｒ：３０〜６０質量％、Ｃｏ：０〜３５質量％、残部：Ｆｅおよび不可避不純物残部）はすでに知られている成分組成であり、その場合、Ｃｏは必要とされる光磁気薄膜の特性に応じて含まれても良くまた含まれなくても良い任意成分であることが知られている。したがって、この発明の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおける成分組成（Ｒ：３０〜６０質量％、Ｃｏ：０〜３５質量％、残部：Ｆｅおよび不可避不純物残部）の限定理由についての説明は省略する。
【００１０】
（Ｉ）組織
（イ）  中ＲＦｅ基合金相
Ｒ：６０〜７５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有する中ＲＦｅ基合金相は、ＲとＦｅの共晶点から亜共晶側にずれた成分組成を有するＦｅ基合金相であり、このＦｅ基合金相を有することによりターゲットの強度を向上させることができるが、この相の占める割合が５体積％未満では十分な強度向上効果が得られないので好ましくなく、一方、中ＲＦｅ基合金相が５０体積％を越えて占めるようになると、光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの必要とする成分組成から外れるようになるので好ましくない。したがって、中ＲＦｅ基合金相の占める割合いは５〜５０体積％（一層好ましくは、２０〜３５体積％）に定めた。
【００１１】
（ロ）  高ＲＦｅ基合金相
Ｒ：８５〜９５質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成の高ＲＦｅ基合金相はＲとＦｅの共晶点（８７質量％）を含み、焼結を促進する相であるが、その占める割合が５体積％未満では十分な強度向上効果が得られないので好ましくなく、一方、中ＲＦｅ基合金相が４５体積％を越えて占めるようになると、光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの必要とする成分組成から外れるようになるので好ましくない。したがって、中ＲＦｅ基合金相の占める割合いは５〜４５体積％（一層好ましくは、２０〜３５体積％）に定めた。
【００１２】
（ハ）  低ＲＦｅ基合金相
Ｒ：８〜２２質量％、Ｃｏ：０〜７８質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる低ＲＦｅ基合金相はＦｅとＦｅ１７Ｒ２型金属間化合物相を形成し、かつＦｅ、ＣｏおよびＲの含有量を調整するために形成する相であるのでＲ：８〜２２質量％、Ｃｏ：０〜７８質量％に定めた。
【００１３】
（ニ）空孔率
この発明の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、熱衝撃を緩和するために固相焼結を行なって積極的に空孔率を向上させたものであるが、空孔率が８％未満では十分な耐熱衝撃性が得られず、一方、空孔率が２２％を越えるとターゲットの強度が不足するようになるので好ましくない。したがって、空孔率を８〜２２％に定めた。
【００１４】
（ＩＩ）焼結条件
（ホ）原料粉末
この発明の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法で使用する原料粉末は、中ＲＦｅ基合金相：５〜５０体積％、高ＲＦｅ基合金相：５〜４５体積％、低ＲＦｅ基合金相：残部からなる割合で均一分散した固相焼結組織を有する光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを得るために、これら相と同じ成分組成を有する中ＲＦｅ基合金粉末、高ＲＦｅ基合金粉末および低ＲＦｅ基合金粉末を用意したもので、その限定理由はこの発明の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの固相焼結組織と同一組織を形成するように原料粉末の成分組成を限定したものであるから、その説明は省略する。
【００１５】
（へ）焼結温度
この発明の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための焼結温度は固相焼結を行なうために６００℃未満にしなければならないが、４５０℃未満では十分な強度の焼結体が得られないので、前記混合粉末の焼結温度を４５０〜６００℃未満に定めた。
【００１６】
（ト）圧力
この発明の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは通常の加圧焼結を行なうことにより作製するが、その圧力が５０ＭＰａ未満では十分な加圧が成されないので空孔率が２２％を越えるようになり好ましくなく、一方、２００ＭＰａを越えるような加圧は特殊な装置を必要とするところからコストがかかり過ぎるので好ましくない。したがって、この発明の光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するときに負荷する圧力は５０〜２００ＭＰａに定めた。
【００１７】
【発明の実施の形態】
実施例および比較例
Ｒ，ＦｅおよびＣｏを溶解し、得られた溶湯をＡｒガスによりガスアトマイズして表１に示される成分組成および平均粒径を有する中ＲＦｅ基合金粉末Ａ〜Ｒ、表２に示される成分組成および平均粒径を有する高ＲＦｅ基合金粉末ａ〜ｌ、表３に示される成分組成および平均粒径を有する低高ＲＦｅ基合金粉末イ〜ヲを作製した。
【００１８】
【表１】
2004156106.tif 000002
【００１９】
【表２】
2004156106.tif 000003
【００２０】
【表３】
2004156106.tif 000004
【００２１】
この表１に示される成分組成の中ＲＦｅ基合金粉末、表２に示される高ＲＦｅ基合金粉末、および表３に示される低高ＲＦｅ基合金粉末を表４〜６に示されるように配合し、Ｖ型混合機により１時間混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を内径：１３０ｍｍの黒鉛製または耐熱鋼製の型に充填し、真空度を１×１０−３Ｐａまで真空引きした室内で表４〜６に示される温度および圧力でホットプレスし、得られたホットプレス焼結体を取り出し、旋盤加工により直径：１２５ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有する本発明光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット（以下、本発明ターゲットという）１〜１２および比較光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット（以下、比較ターゲットという）１〜１２を作製した。この本発明ターゲット１〜１２および比較ターゲット１〜１２の組織を金属顕微鏡により観察し、中ＲＦｅ基合金相、高ＲＦｅ基合金相、低ＲＦｅ基合金相の占める割合、空孔率を測定した。
その結果、中ＲＦｅ基合金相、高ＲＦｅ基合金相、低ＲＦｅ基合金相の占める割合は中ＲＦｅ基合金粉末、高ＲＦｅ基合金粉末および低高ＲＦｅ基合金粉末の配合割合と同じであったので表４〜６に記載することを省略し、空孔率のみを表４〜６に記載した。
【００２２】
この本発明ターゲット１〜１２および比較ターゲット１〜１２から全長：４０ｍｍ、幅：４ｍｍ、厚さ：３ｍｍの断面が長方形の角柱を１０個切り出し、表面を＃１０００の耐水紙で研磨し、試験片を作製した。これら試験片を用いて、ＪＩＳＲ１６０１に規定されるファインセラミックスの曲げ強さ試験方法に準じた３点曲げ強さを測定し、それらの結果を表４〜６に示した。
【００２３】
従来例
表２に示される高ＲＦｅ基合金粉末ｂ、ｇおよび表３に示される成分組成および平均粒径を有する低高ＲＦｅ基合金粉末ハ、ヘを表６に示される割合で配合し、表６に示される温度および圧力を付与することにより従来光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット（以下、従来ターゲットという）１〜２を作製し、実施例および比較例と同様にして曲げ試験片を作製し、３点曲げ試験を行なって、その結果を表６に示した。
【００２４】
通常の直流マグネトロンスパッタリング装置を用意し、本発明ターゲット１〜１２、比較ターゲット１〜１２および従来ターゲット１〜２を直流マグネトロンスパッタリング装置に設置し、
真空排気：５×１０−５Ｐａ以下、
Ａｒガス圧：０．６７Ｐａ、
基板：直径６４ｍｍのポリカーボネート基板、
基板−ターゲット間の距離：４０ｍｍ、
の条件でスパッタ出力：１ＫＷ、２ＫＷ、３ＫＷの高出力スパッタをそれぞれの出力に対して３秒間、１．５秒間、１秒間行なった後いずれも３秒間停止する操作を繰り返し行ない、割れが発生するまでのスパッタリング回数を測定し、その結果を表４〜６に示した。なお、高出力スパッタ回数が６００００回に達しているものは、ターゲットのライフエンドまで割れが発生しなかったことを表している。
【表４】
2004156106.tif 000005
【００２５】
【表５】
2004156106.tif 000006
【００２６】
【表６】
2004156106.tif 000007
【００２７】
【発明の効果】
実施例および比較例、並びに従来例に示される結果から、本発明ターゲット１〜１２は従来ターゲット１〜２比べて曲げ強度が従来とほぼ同じに優れており、さらに高出力スパッタリングを繰り返し行なってもターゲット割れが発生し難いことが分かる。しかし、本発明の条件から外れた比較ターゲット１〜１２は曲げ強度がやや劣り、かつ割れが発生するまでの高出力スパッタ回数が少ないことが分かる。
上述のように、この発明は、耐熱衝撃性に優れた光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを提供することができ、光磁気産業の発展に大いに貢献し得るものである。