(57)【要約】【課題】金属の結晶粒径を微細化した材料を製造し、これを用いて成形加工ができる微粒子積層金属材の製造・成形方法を提供すること。【解決手段】金属薄板を複数枚重ね合わせて圧延して接合し、得られた中間圧延材を再び複数枚重ね合わせて圧延して接合することを繰り返して初期の１枚の前記金属薄板が微粒子径の薄膜層となった微粒子積層金属材を製造する工程と、こののち電磁成形プレスで当該微粒子積層金属材を成形する工程とからなり、繰り返し重ね接合圧延工程で微粒子径の微粒子積層金属材を製造し、大幅な強度向上を図るとともに、伸びの低下に対しては変形能の大きな高速変形成形機としての電磁成形プレスで成形するようにして成形加工ができるようにしている。また、微粒子積層金属材を製造する工程で、目標とする当該微粒子積層金属材の１層当たりの最終厚みを、繰り返し圧延の圧下率の圧延回数乗と初期厚みとの積によって概略決定して行うようにして、微粒子径も予測でき、繰り返し重ね接合圧延条件を容易に設定できるようにしている。【選択図】　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属薄板を複数枚重ね合わせて圧延して接合し、得られた中間圧延材を再び複数枚重ね合わせて圧延して接合することを繰り返して初期の１枚の前記金属薄板が微粒子径の薄膜層となった微粒子積層金属材を製造する工程と、こののち高速変形成形機で当該微粒子積層金属材を成形する工程とからなることを特徴とする微粒子積層金属材の製造・成形方法。
【請求項２】
前記高速変形成形機が電磁成形プレスであることを特徴とする請求項１記載の微粒子積層金属材の製造・成形方法。
【請求項３】
前記微粒子積層金属材を製造する工程で、目標とする当該微粒子積層金属材の１層当たりの最終厚みを、繰り返し圧延の圧下率の圧延回数乗と初期厚みとの積によって概略決定して行うことを特徴とする請求項１または２記載の微粒子積層金属材の製造・成形方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は微粒子積層金属材の製造・成形方法に関し、金属の結晶粒径を１００ｎｍ〜１ｎｍ程度に微細化した材料を製造し、これを用いて成形加工ができるようにしたものである。
【０００２】
【従来の技術】
金属材料の結晶粒径を１００ｎｍ〜１μｍにすることにより、強度、靭性、耐蝕性等の種々の性質を飛躍的に向上することが期待されており、種々の研究・開発が行われている。
【０００３】
このような超微細結晶粒を得るための加工法として、Ｔｏｒｔｉｏｎ　Ｓｔｒａｉｎｉｎｇ　法、Ｅｑｕａｌ　Ｃｈａｎｎｅｌ　Ｐｒｅｓｓｉｎｇ（ＥＣＡＰ）法、粉末のメカニカルミリング法などが提案されている。
【０００４】
ところが、これまでの超微細結晶粒を得るための加工法では、実験室的な規模では結晶粒超微細化できることが報告されているものの、大型バルク材の連続製造などは困難であり、鉄鋼材料やＡＬ合金等の大型構造材料への適用は疑問視されている。
【０００５】
これに対して、超微細結晶粒を得るための加工法として繰り返し重ね接合圧延法（Ａｃｃｕｍｕｌａｔｉｖｅ　Ｒｏｌｌ−Ｂｏｎｄｉｎｇ　；ＡＲＢ法）が提案されており、金属薄板を重ね合わせて圧延して接合し、得られた圧延材をさらに重ね合わせて圧延して接合することを繰り返すようにするものである。
【０００６】
この繰り返し重ね接合圧延法では、極めて大きな歪を材料に与えることができ、しかも圧延は何回繰り返しても良く、接合面は脱脂とワイヤブラッシングによる処理で足り、接合の温度も再結晶温度以下の温間域で圧延すれば良く、鉄鋼材料やＡＬ合金等の大型構造材料への適用も従来の上記３つの加工法と比べて比較的容易と考えられる。
【０００７】
このような繰り返し重ね接合圧延法によって工業用純アルミニウムに対して結晶粒径を２００ｎｍまで微細化することが実験的に実現されており、これによって強度が３００％向上することが報告（日本金属学会誌　第６４巻第６号（２０００））されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、繰り返し重ね接合圧延法により結晶粒径を２００ｎｍまで微細化することで、強度を大巾に向上できるが、逆に伸びが１０％以下と小さくなり、得られた繰り返し重ね接合圧延材をプレス成形などで加工して工業製品を製造することが難しく、例えば自動車用外板の材料として用い、プレス加工することが難しく簡単に利用することができないという問題がある。
【０００９】
そこで、繰り返し重ね接合圧延材を熱処理することで伸びを改善することも提案されているが、熱処理によって強度が低下してしまうという問題がある。
【００１０】
この発明は、上記従来技術の有する課題に鑑みてなされたもので、金属の結晶粒径を微細化した材料を製造し、これを用いて成形加工ができる微粒子積層金属材の製造・成形方法を提供しようとするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記従来技術が有する課題を解決するため、この発明の請求項１記載の微粒子積層金属材の製造・成形方法は、金属薄板を複数枚重ね合わせて圧延して接合し、得られた中間圧延材を再び複数枚重ね合わせて圧延して接合することを繰り返して初期の１枚の前記金属薄板が微粒子径の薄膜層となった微粒子積層金属材を製造する工程と、こののち高速変形成形機で当該微粒子積層金属材を成形する工程とからなることを特徴とするものである。
【００１２】
この微粒子積層金属材の製造・成形方法によれば、金属薄板を複数枚重ね合わせて圧延して接合し、得られた中間圧延材を再び複数枚重ね合わせて圧延して接合することを繰り返して初期の１枚の前記金属薄板が微粒子径の薄膜層となった微粒子積層金属材を製造する工程と、こののち高速変形成形機で当該微粒子積層金属材を成形する工程とからなり、繰り返し重ね接合圧延工程で微粒子径の微粒子積層金属材を製造し、大幅な強度向上を図るとともに、伸びの低下に対しては変形能の大きな高速変形成形機で成形するようにして成形加工ができるようにしている。
【００１３】
また、この発明の請求項２記載の微粒子積層金属材の製造・成形方法は、請求項１記載の構成に加え、前記高速変形成形機が電磁成形プレスであることを特徴とするものである。
【００１４】
この微粒子積層金属材の製造・成形方法によれば、前記高速変形成形機として電磁成形プレスを用いるようにしており、磁場の持つエネルギを利用して大きな変形能力を得ようにし、これによって成形加工できるようにしている。
【００１５】
さらに、この発明の請求項３記載の微粒子積層金属材の製造・成形方法は、請求項１または２記載の構成に加え、前記微粒子積層金属材を製造する工程で、目標とする当該微粒子積層金属材の１層当たりの最終厚みを、繰り返し圧延の圧下率の圧延回数乗と初期厚みとの積によって概略決定して行うことを特徴とするものである。
【００１６】
この微粒子積層金属材の製造・成形方法によれば、前記微粒子積層金属材を製造する工程で、目標とする当該微粒子積層金属材の１層当たりの最終厚みを、繰り返し圧延の圧下率の圧延回数乗と初期厚みとの積によって概略決定して行うようにしており、微粒子積層金属材の１層当たりの最終厚みを定めることで、微粒子径も予測できるようになり、繰り返し重ね接合圧延条件を容易に設定できるようになる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の一実施の形態について詳細に説明する。
この発明の微粒子積層金属材の製造・成形方法は、微粒子積層金属材を製造する工程と、この微粒子積層金属材を高速変形成形機、例えば電磁成形プレスで成形する工程とで構成されている。
【００１８】
この微粒子積層金属材の製造・成形方法を構成する微粒子積層金属材を製造する工程は、金属薄板を複数枚重ね合わせて圧延して接合し、得られた中間圧延材を再び複数枚重ね合わせて圧延して接合することを繰り返して初期の１枚の前記金属薄板が微粒子径の薄膜層となった微粒子積層金属材を製造する工程であり、いわゆる繰り返し重ね接合圧延法（ＡＲＢ法）によるものである。
【００１９】
この繰り返し重ね接合圧延法（ＡＲＢ法）による微粒子積層金属材を製造する工程では、金属薄板を複数枚重ね合わせて圧延することを繰り返すことから、出発材となる金属薄板としては、圧延に供することができる金属材料の薄板であれば何等制限はなく、通常の圧延によって得られた圧延材、粉末原料からの焼結材等製造方法は何であっても良く、素材も鉄鋼などほか、アルミニウム、銅等の非鉄金属、あるいはこれらの合金など何等制限はない。
【００２０】
このような金属薄板は複数枚重ね合わせられ、複数回圧延されて接合されることが繰り返されるが、金属薄板の重ね合わせ枚数は、２枚以上何枚であっても良く、圧延設備の能力など圧延可能条件などによって適宜定めれば良い。
【００２１】
この重ね合わせ接合圧延では、圧延の１パス毎に得られた中間圧延材を再び重ね合わせて圧延して接合することを繰り返すようにするほか，複数パス毎に得られた中間圧延材を再び重ね合わせて圧延して接合することを繰り返すようにしても良く、この場合の重ね合わせ枚数も２枚以上複数枚とすれば良い。
【００２２】
このような重ね合わせ圧延では、極めて大きな歪を与えることができることから、金属薄板の接合面は、脱脂とワイヤブラッシングとを行うことで良く、接合温度は高い方が良いが、歪の蓄積との兼ね合いから再結晶温度以下の温間域で行うようにする。
【００２３】
このような重ね合わせ接合圧延では、重ね合わせ接合圧延が繰り返されるにしたがって初期（圧延開始時）の１枚の金属薄板が次第に薄くなり、その厚さに応じて結晶粒径も微小になり微粒子径の薄膜層になるが、初期（圧延開始時）の１枚の金属薄板が微粒子径の薄膜層になったときにこの工程での微粒子積層金属材がえられる。
【００２４】
したがって、例えば微粒子積層金属材の１層の厚さが１ｎｍになれば、この層を構成する金属結晶の粒子径が最大でも１ｎｍになると考えられ、このことから結晶粒径が１ｎｍの金属材料を製造することができる。
【００２５】
そこで、この微粒子積層金属材の１層の厚さは、次のようにして求めることができる。
【００２６】
一般に、ｎパス後の積層材を構成する単一層の厚みをｔｎ　とすると、次式で表すことができる。
【００２７】
ｔｎ　＝ｔ０　×（ｒｅ１）ｎ１×（ｒｅ２）ｎ２×……×（ｒｅｎ）ｎｎ
ここで、
ｔ０　：単一層の初期厚さ
ｒｅ１：１パス目の圧下率
ｒｅ２：２パスめの圧下率
・
・
ｒｅｎ：ｎパスめの圧下率
ｎ１　：ｒｅ１での圧延回数
ｎ２　：ｒｅ２での圧延回数
・
・
ｎｎ　：ｒｅｎでの圧延回数
である。
【００２８】
そこで、例えば単一層の初期厚さｔ０　＝１ｍｍとし、各パスでの圧下率ｒｅｎ＝０．５（５０％）一定とすると、
▲１▼　１０パスの繰り返し圧延後の単一層の厚さｔ１０は、
ｔ１０＝１×（０．５）１０＝９．８×１０−４ｍｍ
＝０．９８μｍ＝９８０ｎｍ
▲２▼　１５パスの繰り返し圧延後の単一層の厚さｔ１５は、
ｔ１５＝１×（０．５）１５＝３．１×１０−５ｍｍ
＝０．０３μｍ＝３０ｎｍ
▲３▼　２０パスの繰り返し圧延後の単一層の厚さｔ２０は、
ｔ２０＝１×（０．５）２０＝９．５×１０−７ｍｍ
＝０．９５×１０−６μｍ
＝約１ｎｍ
となる。
【００２９】
したがって、２０パスの圧延を行うことで、単一層の厚さを約１ｎｍにすることができ、これによって単一層の最終粒径も約１ｎｍになっていると予測することができる。
【００３０】
そこで、この式から単一層の目標とする最終厚み（最終粒径）を定めることで、圧延パス数などの圧延条件を定めることができる。
【００３１】
なお、このような重ね合わせ接合圧延は、１台の圧延機を正逆転して圧延材を往復させて圧延する入側・出側にそれぞれテンションリールを備えた可逆式圧延機等が用いられられ、圧延機として４段式や多段式のゼンジマーミル等が用いられる。
【００３２】
こうして重ね合わせ接合圧延により単一層の最終厚さを１００ｎｍ〜１ｎｍ程度にすることで結晶粒の最終粒径も１００ｎｍ〜１ｎｍ程度にでき、得られる微粒子積層金属材は引張強度が大巾に向上し、数倍にすることが可能となり、実験では６倍にすることができた。
【００３３】
しかし、得られる微粒子積層金属材は伸びが低下し、実験では８％以下と低下した。
【００３４】
このため、得られた微粒子積層金属材をこれまでと同様のプレス加工で成形することは、成形量が大きい場合は、割れ等の発生によりプレス不可となるケースが多々あった。
【００３５】
そこで、この微粒子積層金属材の製造・成形方法を構成する微粒子積層金属材の成形工程では、高速変形成形機、例えば電磁成形プレスで成形するようにする。
【００３６】
この電磁成形プレス（Ｅｅｌｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ　Ｆｏｒｍｉｎｇ　：ＥＭＦ、例えば特開２００１−２５２７８８号公報など参照）は、図１にその原理を示すように、磁場の持つエネルギを利用する加工法であり、大容量・高電圧のコンデンサ（キャパシタバンク）１からの放電電流を金型２に隣接して設けたコイル３などの導体に流すことによって瞬間的に強磁場を発生させ、接近して置いた電導体の被加工材（被成形材）４に渦電流を発生させ、この渦電流がコイル磁場と干渉し大きな力を生じ、その力で被加工材４を金型２に押し付けて高速で成形するものである。
【００３７】
すなわち、高速加工では、高速変形することにより破断歪が大きくなる：静的破断歪は１０％程度のところ、高速では大巾に増加する。
【００３８】
また、高速変形では、変形する部分全体が同じ方向に移動する：亀裂が発生するためには部分的に変形方向が変わっていることが必要であるが、高速変形ではその時間がなく、また高速変形の力が大きいので、材料の強度の分布に起因する力の影響がほとんどない。
【００３９】
そして、この電磁成形プレスでは、爆発成形や放電成形のように加工力を伝達する水などを必要とせず、大気中でも真空中でも成形でき、しかも加工速度が速くほとんどの加工を１ｍｓ以内で終わることができる。
【００４０】
また、この電磁成形プレスは、成形の高速性などにより伸びの小さな材料でも複雑な形状に成形でき、アルミニウムではスプリングバックなしに成形することができる。
【００４１】
したがって、微粒子積層金属材のように伸びが１０％以下と小さくとも電磁成形プレスによって金型形状に沿った形状に加工することができる。
【００４２】
これにより、例えば自動車の外板用の材料として微粒子積層金属材を用いることで、強度向上に対応して使用する板厚さを薄くすることができ、これによって重量軽減を図ることが可能となる。
【００４３】
ここで、微粒子積層金属材による引張強度が３００％向上したものを使用すれば、曲げ強度と板厚の関係（σｗ　＝Ｍ／Ｚ＝Ｍ／（ｂｈ２　／６）→σｗ　は１／ｈ２　と比例関係がある）からこれまでの板材に比べ、約６０％の厚さにでき、５００％向上したものを使用すれば、これまでの板材に比べ、約４０％の厚さにできる。
【００４４】
以上のように、この微粒子積層金属材の製造・成形方法によれば、微粒子積層金属材の製造が重ね合わせ接合圧延でできるので、大型バルク材であっても連続製造ができ、鉄鋼材料やＡＬ合金等の大型構造材料へも適用することが容易である。
【００４５】
また、製造される微粒子積層金属材の強度を大巾に向上できるが、伸びが低下するため、従来のプレス加工などで成形加工することが出来ないが、電磁成形プレスで成形するようにしているので、複雑な形状であっても変形能が大きな成形が可能で、これまでの工業製品への適用が可能となり、これによって重量低減を図ることができる。
【００４６】
さらに、微粒子積層金属材を製造する工程での目標とする微粒子積層金属材の１層当たりの最終厚みを、繰り返し圧延の圧下率の圧延回数乗と初期厚みとの積によって概略決定して行うことができるので、圧延条件などを簡単に設定して微粒子積層金属材の製造から成形までを行うことができる。
【００４７】
なお、最終圧延パス数は、概略決定したパス数に、実験等によって得られた補正パス数を加えたり、減らしたりして決定される。
【００４８】
また、上記実施の形態では、高速変形成形機として電磁成形プレスを例に説明したが、これに限らず他の高速変形が可能な成形機（成形法）を用いることができ、例えば爆発成形法や放電成形法などを用いることもできる。
【００４９】
【実施例】
以下に、この発明の実施例について具体的に説明するが、この発明は実施例に何等限定するものでない。
【００５０】
（１）　繰り返し重ね接合圧延法による微粒子積層金属材を製造する工程
▲１▼　金属薄板：アルミニウム合金（６０６１合金：成分下記参照）の１ｍｍ厚さ×１５０ｍｍ幅×３５０ｍｍ長さの薄板を２枚重ねて（２ｍｍ厚さ）１組の初期圧延材とした。
【００５１】
成分　　　　Ｓｉ　　　Ｆｅ　　　Ｃｕ　　　Ｍｎ　　　Ｍｇ　　　Ｚｎ
（質量％）　　０．５　０．５５　０．３５　０．０５　０．９０　０．１５
成分　　　　　Ｔｉ　　　Ａｌ
（質量％）　　０．１５　　ｂａｌ．
【００５２】
▲２▼　実験用圧延機：４段圧延機で、ワークロールとして径が２００ｍｍφで材質がＳＵＪ２種、バックアップロールとして径が４００ｍｍφで材質が鍛鋼のものを用い、圧延速度を１５ｍ／ｍｉｎとした。
【００５３】
▲３▼　繰り返し重ね接合圧延条件
１）　圧延温度　　圧延前に電気炉（設定温度：２００℃）に金属薄板を１分保持した後、圧延を開始した。
２）　各パスの圧下率を０．５（５０％）一定とした。
３）　圧延潤滑（ロールと材料との間）は行わない。
４）　単一層（初期厚さ１ｍｍ）の最終パス出側の厚みを８ｎｍを目標とし、このための圧延パス数を既に説明した式により求め、１７パスの繰り返し圧延を行うことにした。
５）　各パスでは、その前のパスで得られた中間圧延材を２枚重ねて再び圧延すること繰り返し、圧延入側温度はそれぞれ２００℃とした。
【００５４】
このような繰り返し重ね接合圧延によって得られた微粒子積層金属材は引張強度が６倍以上であることが確認され、伸びが８％以下と低下した。
【００５５】
（２）　微粒子積層金属材の電磁成形プレス工程
成形条件：水中（熱変形でないことを確認するため）でリング拡張テストを行い、２５ＫＪの電磁パスルを付加した。
【００５６】
成形結果は、図２に示すように、横軸が変形速度（Ｖｍ／ｓ）で縦軸が伸び　（平均％）であり、通常の成形速度（略０ｍ／ｓ）では、伸びは８％であるが、電磁成形プレスにより成形速度を上げると、２５０ｍ／ｓの速度でも破れることなく成形することができ、伸び量が４０％以上まで到達できることが確認できた。
【００５７】
【発明の効果】
以上、一実施の形態とともに具体的に説明したようにこの発明の請求項１記載の微粒子積層金属材の製造・成形方法によれば、金属薄板を複数枚重ね合わせて圧延して接合し、得られた中間圧延材を再び複数枚重ね合わせて圧延して接合することを繰り返して初期の１枚の前記金属薄板が微粒子径の薄膜層となった微粒子積層金属材を製造する工程と、こののち高速変形成形機で当該微粒子積層金属材を成形する工程とで構成したので、繰り返し重ね接合圧延工程で微粒子径の微粒子積層金属材を製造し、大幅な強度向上を図ることができるとともに、伸びの低下に対しては変形能の大きな高速変形成形機で成形するようにしてこれまでと同一形状の製品を成形加工することができる。
【００５８】
また、この発明の請求項２記載の微粒子積層金属材の製造・成形方法によれば、前記高速変形成形機を電磁成形プレスとするようにしたので、磁場による大きなエネルギで高速で成形することができ、これまでと同一形状の製品を成形加工することができる。
【００５９】
さらに、この発明の請求項３記載の微粒子積層金属材の製造・成形方法によれば、前記微粒子積層金属材を製造する工程で、目標とする当該微粒子積層金属材の１層当たりの最終厚みを、繰り返し圧延の圧下率の圧延回数乗と初期厚みとの積によって概略決定して行うようにしたので、微粒子積層金属材の１層当たりの最終厚みを定めることで、微粒子径も予測することができるようになり、繰り返し重ね接合圧延条件を容易に設定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の微粒子積層金属材の製造・成形方法の一実施の形態にかかる電磁成形プレスの原理説明図である。
【図２】この発明の微粒子積層金属材の製造・成形方法の一実施の形態にかかる電磁成形プレスによる成形後の試験結果の説明図である。
【符号の説明】
１　コンデンサ（キャパシタバンク）
２　金型
３　コイル
４　被加工材（被成形材）
【図１】
2004050210.tif 000002
【図２】
2004050210.tif 000003