(57)【要約】【課題】凹部構造を有する部品を超臨界あるいは液体二酸化炭素と接触させて洗浄し，表面に付着していた物質を除去し，除去された成分ごとに分離回収して再利用を可能とする。【解決手段】二酸化炭素を加圧し，超臨界あるいは液体にした後，圧力，温度の少なくとも一つの条件を段階的あるいは連続的に変化させ，除去された成分を圧力，温度の条件ごとに別々に捕集することで，除去された成分ごとに分離回収する。【選択図】　図４
2004050109.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
凹部構造を有する部品の表面に付着する不純物を除去する洗浄方法において，
加圧した流動体を前記部品の表面に接触させ，
表面に付着した物質を除去することを特徴とする部品の洗浄方法。
【請求項２】
請求項１記載の洗浄方法において，
前記流動体の圧力，温度の少なくとも一つの条件を段階的あるいは連続的に変化することを特徴とする部品の洗浄方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の洗浄方法において，
前記流動体の圧力，温度条件の組合せのうち少なくとも一つが前記流動体の超臨界条件を満たすことを特徴とする部品の洗浄方法。
【請求項４】
請求項１から３記載の洗浄方法において，
前記流動体が二酸化炭素，水，アンモニア，亜酸化炭素，アルコールの少なくとも一つを含むことを特徴とする部品の洗浄方法。
【請求項５】
請求項２から４記載の洗浄方法において，
前記流動体により除去された物質を，圧力，温度条件ごとに分離して捕集することを特徴とする部品の洗浄方法。
【請求項６】
請求項１から５記載の洗浄方法において，
前記部品の表面に付着する不純物として潤滑油を用いることを特徴とする部品の洗浄方法。
【請求項７】
パーティクルを物品表面から除去する洗浄方法において，
前記部品を加圧した流動体中に設置し，
前記流動体の比重が前記パーティクルよりも大きい条件で洗浄を行うことを特徴とする部品の洗浄方法。
【請求項８】
請求項７記載の洗浄方法において，
前記流動体が二酸化炭素，水，アンモニア，亜酸化炭素，アルコールの少なくとも一つを含むことを特徴とする部品の洗浄方法。
【請求項９】
請求項７から８記載の洗浄方法において，
前記物品の比重が前記流動体の比重よりも小さいことを特徴とする部品の洗浄方法。
【請求項１０】
請求項７から９記載の洗浄方法において，
前記流動体に超音波振動を印加することを特徴とする部品の洗浄方法。
【請求項１１】
請求項７から１０記載の洗浄方法において，
前記部品を保持用容器内に設置し，
前記保持容器ごと前記流動体中に設置することを特徴とする部品の洗浄方法。
【請求項１２】
パーティクルを物品表面から除去する洗浄方法において，
第１の容器内に第２の容器が設けられており，
物品を前記第２の容器内に設置し，
前記第２の容器内に加圧した流動体を導入し，
前記物品に付着したパーティクルを前記流動体により前記第２の容器内から排出させ，物品への再付着を防止することを特徴とする部品の洗浄方法。
【請求項１３】
請求項１２記載の洗浄方法において，
前記部品を第３の容器内に設置し，前記第３の容器ごと前記第２の容器内に設置することを特徴とする部品の洗浄方法。
【請求項１４】
パーティクルを物品表面から除去する洗浄装置において，
第１の容器内に第２の容器が設けられており，
前記第２の容器内に加圧した流動体を導入する機構を有し，
前記第２の容器内に加圧した流動体が充満した後は流動体の一部が前記第１の容器内に移動する機構を有することを特徴とする部品の洗浄装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は，機械加工，プレス加工などで作成された部品，特に電子部品関連に用いられる精密加工部品の洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来，機械加工およびプレス加工などで作成する部品，特に電子部品に用いられるような精密部品は加工後，「洗浄」，「すすぎ」，「乾燥」の３工程が不可欠である。特に高度な洗浄効果を必要とする精密部品においては，洗浄能力の高い洗浄剤が要求されるのはもちろんであるが，最終工程である乾燥工程がきわめて重要視される。このような背景から精密洗浄分野の最終工程では，フロン１１３や１，１，１−トリクロロエタンの蒸気洗浄を用いて加工油である潤滑油を除去していた。しかし，フロン１１３や１，１，１−トリクロロエタンは環境面においてオゾン層破壊を引き起こす。また，１，１，１−トリクロロレタンに関しては，人体に対して中枢神経系に大きな影響を与え，さらに高濃度になると意識不明と呼吸停止などを引き起こす。以上のような理由から，日本では１９８９年７月からフロン規制が始まり，１９９５年には生産が全廃された。フロン１１３，１，１，１−トリクロロエタンの撤廃によって最近では，オゾン破壊物質代替品の液体洗浄剤として非水系では臭素系溶剤（１−ブロモプロパンやプロピルプロマイド），炭化水素系溶剤（ノルマルパラフィン系，イソパラフィン系，ナフテン系，芳香族系），ヨウ素系溶剤（パーフルオロ−ｎ−プロピルアイオダイド，パーフルオロ−ｎ−ブチルアイオダイド，パーフルオロ−ｎ−ヘキシルアイオダイド），塩素系溶剤（脂肪族であるトリクロロエチレン，テトラクロロエチレン，塩化メチレン，トランスー１，２−ジクロロエチレンと芳香族であるモノクロロトルエン，ベンゾトリフルオライド，パラクロロベンゾトリフルオライド（ＰＣＢＴＦ），３，４−ジクロロベンゾトリフルオライド（３，４−ＤＣＢＴＦ）），フッ素系溶剤（ＨＣＦＣ系のＨＣＦＣ−２５５ｃａ，ＨＣＦＣ−１４１ｂ，ＨＣＦＣ−１２３，ＨＦＣ系のＨＦＣ−４３１０ｍｅｅ，ＨＦＣ−３５６ｍｃｆ，ＨＦＣ−３３８ｐｃｃ，ＨＦＥ系のＨＦＥ−７１００，ＨＦＥ−７２００，環状ＨＦＣ系のＯＦＣＰＡ），シロキサン系溶剤（揮発性メチルシロキサン系（ＶＭＳ），ドデカメチルシクロヘキサシロキサン，ヘキサメチルジシロキサン，デカメチルテトラシロキサン），ケトン系溶剤（メチルエチルケトン（ＭＥＸ）），アルコール系溶剤（エタノール，イソプロパノール（ＩＰＡ），ベンクフルオロプロパノール（５ＦＰ））が用いられている。
【０００３】
準水系としては，炭化水素系（ノルマルパラフィン系，イソパラフィン系，ナフテン系，芳香族系），グリコールエーテル類（エチレン系グルコールエーテル，イソプレン系グルコールエーテル），Ｎ・メチル−２−ビロリドン（ＮＭＰ），テルベンゼン類（ｄ−リモネン），シロキサン系（揮発性メチルシロキサン系：ＶＭＳ，ドデカメチルシクロヘキサン，ヘキサメチルジシロキサン，デカメチルテトラシロキサン）が用いられている。
【０００４】
水系としては無添加（脱酸素水，脱イオン水，超純水），添加物により洗浄性改良されたもの（アルカリ系，酸性，イオン性界面活性剤，非イオン性界面活性剤，高級アルコール系界面活性剤，オゾン添加超純水）などがある。
【０００５】
このように，数多くのフロン代替用液体洗浄剤が製造され，それらを用いた洗浄方法が精密部品に使用されている。
【０００６】
特開平９−２６３９９４に示されるように，電池用ケースでは有機溶剤の代わりに７００〜９００℃といった非常に高い温度で焼鈍を行い加工油である潤滑油を焼き飛ばしてしまう洗浄を用いている。しかし，アルミ電解コンデンサーに用いられるフイルム積層用アルミニウム板においては圧延板表面に付着している圧延油，金属粉などの汚れが焼鈍中に焼き付き，それが外観不良や密着性不良などの不具合を生じるため，特開平６−２７２０１５では軟化処理の焼鈍において，焼鈍前にアルミニウム板の表面を鉱酸または有機酸，またはその混酸で洗浄した後，焼鈍処理を行っている。
【０００７】
また最近では，電池用ケース洗浄として以下のような方法が開示されている。国際公開番号ＷＯ９７／４２６６８，ＷＯ９７／４２６６７，ＷＯ９８／１０４７５等においては，鋼板を有機溶剤またはアルカリ系脱脂剤を用いて脱脂し，酸洗浄，めっき後熱処理を施し，塗布される石油ワックス系潤滑剤の融点に加熱し，その表面に溶融した潤滑剤を塗布した表面処理鋼板を深絞り加工，ＤＩ加工またはＤＳ加工，ＤＴＲ加工に用いている。この潤滑油は加工成型後に２００〜３５０℃の温度で加熱すると大部分が揮散除去できるため加工後の洗浄を簡略化できる。
【０００８】
さらに，特許第３２３４５４１号には，ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）の筐体や電解コンデンサー，精密電子部品などのアルミニウム合金素材の片面または両面に潤滑剤を含有する有機樹脂皮膜を形成し，成型加工性を向上させ，その表面に揮発性の潤滑剤を塗布して加工後潤滑剤を加熱し揮発除去する方法が開示されている。
【０００９】
別の洗浄方法としては，特開２０００−２２５３８２で示されるように超臨界または亜臨界状態の水で金属部品や金型を洗浄する際に，洗浄成分として働く有機または無機の還元剤を共存させることで金型表面の状態を変えたり，接触物により損傷したりすることなく汚れを洗浄除去することが提案されている。また，特表昭５９−５０２１３７には超臨界ガス用いて有機物を除去する洗浄方法が提案されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
このように，成型加工においては成型加工性を向上させる潤滑油は必要不可欠なものであり，潤滑油の開発こそがさらなる高度成型加工の開発の要といっても過言ではない。しかしこの成型加工に用いられる潤滑油は，加工された精密部品を製品として使用する場合，完全に除去されていないと製品性能の劣化や汚染など製品不良の原因を引き起こす。従って成型加工においては，潤滑油の塗布と同様にこの潤滑油を完全除去する洗浄方法の開発も必要不可欠である。
【００１１】
溶剤を用いた洗浄方法，特に脱脂に関しては代替フロン剤など環境面を意識してオゾン層破壊に影響を与えない溶剤が多く用いられているが，人体面に関する影響はあまりわかっていない。例えば，２−ブロモプロパンは医薬・農薬・感光剤の中間体やアルキル化剤などとして使われてきた既存物質である。韓国でフロン代替品として２−ブロモプロパンを使った作業者に月経停止や精子数減少，貧血などの症状が出た。そのため，１−ブロモプロパン，ブロモエタン，ブロモブタンなど，２−ブロモプロパンに類似した化学構造を持つ産業化学物質の有害性はまだわかってないが，時間の経過あるいは使用量の増加とともに，人体への影響も出てくる可能性が高い。また，洗浄にかかる時間，コストも非常に問題になる。成型加工された部品がどのような製品に使用されるかで，加工後の洗浄レベルが決まる。そのため洗浄力の高い溶剤を用いることが望ましいが，洗浄力の高い溶剤は前述の通り人体面に与える危険性も非常に高い。そのため，危険性の低い溶剤は洗浄力も低いため時間と工程（洗浄回数）も増やさなければならない。
【００１２】
例えば，電池ケース，アルミ電解コンデンサーのように加工後，めっきが施されるものに関しては精密洗浄が必要であり，脱脂，不純物除去，活性化を行うため，洗浄工程を実施するのに長時間を要する。また，ＨＤＤに使われる筐体などは，使用時の脱ガス防止が重要であり，脱脂処理が重要視される。また，溶剤洗浄の場合には，溶剤の管理（消防法），人体面への処置（労働安全衛生法）や，廃液回収処理など非常に管理面において取り扱いが複雑で，それに対する労力も多く生産効率を低下させていた。
【００１３】
そこで，溶剤を用いた洗浄方法をできるだけ簡略化，あるいは溶剤洗浄をしなくても良い方法として有機樹脂被膜と揮発性潤滑油などの組合せによる加工後，焼鈍で揮発性潤滑油を蒸発させる方法が用いられるようになってきた。しかし，この方法も完全に潤滑油を蒸発させられるわけではなく，ミクロレベルではどうしても加工表面に油分あるいは不純物などが僅かに残留してしまう。また，特にプレス成形加工された深絞り部品において，凹部などの複雑構造を有する部品などは，潤滑油を蒸発させるために焼鈍しても，構造上完全に蒸発できない場合や，プレス用潤滑油がステンレスなどの結晶粒界などに刷り込まれて不純物が残る場合が多く，少しでも油分や不純物などの残留物が存在する状態で焼鈍を行うと，油分などが炭化したり，不純物が焼き付いたりして，しみやむらによる不良や脱ガスによって応用される製品の性能を低下させていた。しかも，加工後の洗浄を簡素化，または精密洗浄を用いなくとも製品の性能低下を防止するために用いられる表面処理鋼板においても，表面処理鋼板の製造時に従来通りの有機溶剤またはアルカリ系脱脂剤を用いて脱脂し，酸洗浄，めっき後熱処理を施しているため，加工前に洗浄を行うか，加工後に洗浄を行うかだけの差で環境面や人体面に対する影響は殆ど改善されていない。
【００１４】
環境面を考慮した別の洗浄方法として，超臨界や亜臨界状態の二酸化炭素や水で洗浄する洗浄法が提案されている。この方法は，超臨界や亜臨界状態の二酸化炭素や水に洗浄成分として働く有機または無機の還元剤を共存させ，金型の表面状態変化，接触物による損傷等を生じることなく洗浄することを重要視するプラスチック成型レンズプリズムなどの精密金型や金型周辺の部品などに応用されているだけである。これらの方法の場合，除去した物質を再利用することは考慮されていない。
【００１５】
一方，プレス成型加工で加工される部品，特に電子部品に関しては，精度を高めるため多くの潤滑油を使用する。このため，加工後部品の洗浄液には潤滑油主成分である炭化水素系有機物が大量に含まれる。さらに潤滑油には，加工精度向上を目的として，炭化水素系有機物以外にも界面活性剤等の有機物が含有されている。ところが，通常の洗浄では炭化水素系有機物と界面活性剤等の有機物を分離することが出来ず，再利用はできなかった。
【００１６】
また，洗浄システムが非常に高価で洗浄時間がかかるため，洗浄物としては金型など非常に高価で繰り返し使用される部品が主たる応用であった。
【００１７】
さらに，超音波センサー用の整合層などは無機系のガラスバルーンと有機系のエポキシを混合したもの，無機系のガラスバルーンだけのもの，有機系のエポキシだけのものなど様々な素材が用いられる。この整合層を所定の形状に形成した後，エポキシ樹脂などを主成分とするパーティクルが整合層表面に付着する場合があるが，これを効率良く除去する方法がなかった。溶媒を用いると，整合層内部の無機系のガラスバルーンと有機系のエポキシとの界面などに溶媒が残存し，品質面での劣化を招く場合があった。
【００１８】
【課題を解決する手段】
本発明の洗浄方法は，凹部構造を有する部品の表面に付着する不純物を除去する洗浄方法であって，加圧した流動体を前記部品の表面に接触させ，表面に付着した物質を除去することを特徴とする部品の洗浄方法である。
【００１９】
この方法により，加圧した流動体の優れた洗浄特性を用いることができ，精密な洗浄を行うことができる。表面に付着した物質が複数の成分を有する場合，各々の成分が前記流動体に溶解するための圧力，温度条件は，各成分によって異なる。よって，前記流動体の圧力，温度の少なくとも一つの条件を段階的あるいは連続的に変化することにより，表面に付着した物質の各成分を別々に溶解することが可能となる。この各成分を別々に分離して捕集することにより，表面に付着した物質の再利用が可能となる。流動体としては，常温常圧で気体の物質が好ましく，二酸化炭素，水，アンモニア，亜酸化炭素等が用いられるが，その他に少し温度を上げると飛散するアルコールを用いても良い。
【００２０】
表面に付着した物質としては，潤滑油等が考えられ，特にプレス成型加工時に用いられる潤滑油の除去にはきわめて有効である。
また，本発明の洗浄方法は，パーティクルを物品表面から除去する洗浄方法であって，部品を加圧した流動体中に設置し，前記流動体の比重が前記パーティクルよりも大きい条件で洗浄を行うことを特徴とする部品の洗浄方法である。
【００２１】
この方法により，比重の小さなパーティクルが付着した物品から前記パーティクルを効率良く除去することができる。流動体としては，洗浄後物品内部への残留を防止するため，常温常圧で気体の物質が好ましく，二酸化炭素，水，アンモニア，亜酸化炭素等が用いられるが，その他に少し温度を上げると飛散するアルコールを用いても良い。また，洗浄時に超音波振動を印加すると効率がさらに向上する場合がある。また物品自体の比重が前記流動体の比重よりも小さい場合は，前記物品を別の容器内に設置し，容器ごと前記流動体内に設置すると良い。
【００２２】
本発明の洗浄装置は，パーティクルを物品表面から除去する洗浄装置であって，第１の容器内に第２の容器が設けられており，前記第２の容器内に加圧した流動体を導入する機構を有し，前記第２の容器内に加圧した流動体が充満した後は流動体の一部が前記第１の容器内に移動する機構を有することを特徴とする部品の洗浄装置である。この構成により除去されたパーティクルが系外に排出されるため，パーティクルの物品への再付着を防止することができる。これにより高効率の洗浄が実現できる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下，本発明の実施の形態について図１〜図８を用いて説明する。
【００２４】
まず，本発明の実施の形態で用いられる超臨界状態又は亜臨界状態の意味について，図１を参照しながら，説明する。
【００２５】
図１は，二酸化炭素や水等の流動体（流体）の状態図を示す。同図において，横軸は温度を表し縦軸は圧力を表している。温度が臨界温度Ｔｃ１０４で圧力が臨界圧力Ｐｃ１０５の点（Ｔｃ，Ｐｃ）が臨界点１０１である。温度が臨界温度Ｔｃ１０４以上で圧力が臨界圧力Ｐｃ１０５以上の範囲が超臨界領域Ｒｃｐ１０２である。温度が臨界温度Ｔｃ１０４以上で圧力が臨界圧力Ｐｃ１０５よりもやや低い範囲及び圧力が臨界圧力Ｐｃ１０５以上で温度が臨界温度Ｔｃ１０４よりもやや低い範囲が狭義の亜臨界領域Ｒｐｃｐ１０３である。超臨界領域Ｒｃｐ１０２においては，二酸化炭素や水等が気体，液体，固体とは異なる相である超臨界状態（超臨界流動体）となっており，気体，液体，固体などとは異なる性質を示すことが知られている。また，上記狭義の亜臨界領域Ｒｐｃｐ１０３には含まれない領域であっても，比較的高温，高圧の領域（図１に示す点線と超臨界領域Ｒｃｐ及び狭義の亜臨界領域Ｒｐｃｐとの間の中間領域）も亜臨界領域と呼ばれることがあり，本明細書においては，この中間領域と狭義の亜臨界領域とを合わせて「広義の亜臨界領域」と呼ぶことにする。さらに，液体状態は密度が非常の大きいため，洗浄には効果的な流動体であり，場合によっては液体状態を用いることもある。
【００２６】
ここで，例えば，流動体として二酸化炭素の臨界温度Ｔｃ１０４は約３１．２℃であり，二酸化炭素の臨界圧力Ｐｃ１０５は約７．３７ＭＰａ（約７２．８ａｔｍ）である。水の場合は，臨界温度Ｔｃ１０４は約３７４．３℃であり，臨界圧力Ｐｃ１０５は約２２．１ＭＰａ（約２１７．６ａｔｍ）である。
【００２７】
次に，洗浄装置及び洗浄方法について説明する。図２は，本発明の方法を用いた洗浄装置の概略図である。この装置は主としてプレス成型加工で加工されたステンレススチール（ＳＵＳ）製物品を洗浄する装置であり，ここでは，ハット型のＳＵＳケースを例に挙げて説明するが，これに限定されるものではない。本装置は前記物品に付着している残留潤滑油の除去を行う洗浄装置であり，装置の主要構成要素は，液化二酸化炭素ボンベ２０１と，液体ポンプ２０２と，温度調整装置２０３と，圧力容器２０５と，温度制御装置２０６と，圧力制御装置２１４である。まず，残留潤滑油２１５が付着したＳＵＳケース２０７を圧力容器２０５内に設置し，温度制御装置２０６により，圧力容器２０５内を４０℃に保つ。圧力容器２０５内に多量のＳＵＳケース２０７を設置する場合は，ＳＵＳ製のカゴなどを用いて，ＳＵＳケース２０７間に空間を確保できるよう配慮することが好ましい。これは，ＳＵＳケース２０７の表面をできるだけ後述の流動体と接触させることにより，効率よく残留潤滑油２１５を除去するためである。次に，液体ポンプ２０２により液体二酸化炭素を液化二酸化炭素ボンベ２０１よりくみ上げ，温度調整装置２０３で二酸化炭素の温度を４０℃に上昇させた後，導入ポート２０４を通して圧力容器２０５内に導く。圧力容器２０５内の温度及び圧力は，各々温度制御装置２０６及び圧力制御装置２１４により制御される。本実施の形態の場合は，４０℃，１０〜１５ＭＰａに制御される。圧力容器２０５内での二酸化炭素は，超臨界状態の二酸化炭素２０８となる。ＳＵＳケース２０７から除去した残留潤滑油２１５を含む超臨界状態の二酸化炭素２０８は，排出ポート２０９を通して，圧力制御装置２１４に送られ，圧力を制御するために適量ずつ連続的に減圧装置２１０へ送られる。減圧装置２１０では，超臨界状態の二酸化炭素２０８の圧力を低下させ，気体状態に戻す。この時，二酸化炭素の残留潤滑油２１５に対する溶解度が低下するため，残留潤滑油２１５が液体状態で回収可能となり，分離回収装置２１２の中に回収される。気体状態に戻った二酸化炭素は，加圧装置２１１により再度加圧され，液体ポンプ２０２に送られ，再使用される。分離回収装置２１２に回収された残留潤滑油２１５は，ＳＵＳケース２０７形成のために再使用することができる。
【００２８】
本実施の形態を用いると，圧力容器２０５内の温度及び圧力を，各々温度制御装置２０６及び圧力制御装置２１４により各々独立に制御することができるため，温度及び圧力を段階的あるいは連続的に変化させることができる。残留潤滑油は通常複数の成分からなる混合物であり，各成分の除去可能な温度及び圧力条件は各々異なる。よって後述の通り，圧力や温度を段階的に変更することにより，各々の成分を別々に回収することができ，再使用が可能となり，環境問題と共にコストの低減を図ることができる。
【００２９】
また，残留潤滑油２１５は一般に有機化合物であり，紫外領域に吸収帯を持つ物質が多い。よって，図２に示す通り，排出ポート２０９と圧力制御装置２１４の間に分光装置２１３を設置し，排出されてくる流動体をｉｎ−ｓｉｔｕで紫外領域の分光分析すると，前記流動体中の残留潤滑油２１５濃度を知ることができる。物質の組合せによっては，現在除去されている残留潤滑油２１５中の主成分を知ることもできる。残留潤滑油２１５除去が行われている間検出されている紫外領域の吸収帯は，残留潤滑油２１５除去完了後は検出されなくなる。これにより，残留潤滑油２１５除去が完了したかどうかの終点を分光学的に検出することが可能となる。
【００３０】
図２に示す洗浄装置で物品を洗浄した結果を図３に示す。表面に残ったものがわかりやすいように，透明なガラス管を用いた。図３（ａ）は，４０℃，１０ＭＰａの超臨界二酸化炭素中で３０分間洗浄を行った場合，図３（ｂ）は，４０℃，１５ＭＰａの超臨界二酸化炭素中で３０分間洗浄を行った場合の結果である。図３（ａ）には，残留潤滑油の一部の成分３０１がまだ付着している。この残留潤滑油の一部の成分３０１を分析した結果，界面活性剤である長鎖脂肪族グリセリンエステルであることがわかった。このようなエステルはかなり高圧でないと溶解しにくいため，１５ＭＰａまで圧力を上昇させた。その結果，図３（ｂ）に示す通り残留潤滑油の一部の成分３０１は完全に除去された。よって，圧力により除去される成分が異なることがわかる。
【００３１】
そこで，図４に示すような圧力印加の手順で洗浄を行うと，１０ＭＰａの圧力である期間Ａでは潤滑油主成分が除去されて図２に示す洗浄装置の分離回収装置２１２に回収される。次に，圧力をさらに印加して１５ＭＰａになった期間Ｂでは，界面活性剤である長鎖脂肪族グリセリンエステルが分離回収装置２１２に回収される。このように，適当な圧力印加シーケンスを組むことで，除去すべき潤滑油の成分を分離して回収することができる。これにより，潤滑油の再使用が可能となり，環境問題と共にコストの低減を図ることができる。
【００３２】
図５に，４０℃，最高圧力１５ＭＰａで実験を行った時の圧力印加シーケンスと，図２に示す分光装置２１３で２２０ｎｍの吸光度を測定した結果を示す。圧力が約８ＭＰａ以上に上昇すると吸光度が急激に上昇し，１５ＭＰａになった後１０分以内に吸光が見られなくなっている。このことは，残留潤滑油２１５の除去が１５ＭＰａになった後１０分以内完了したことを示しており，短時間で処理ができることがわかる。また，このように分光装置２１３を設けることで終点検出が可能となり，洗浄の効率化，条件設定の効率化を図ることが可能となる。
【００３３】
さらに場合によっては，図６に示すように，圧力容器５０３内にＳＵＳケース５０１設置し，超音波振動５０４を印加すると，ＳＵＳケース５０１に付着した残留潤滑油５０２を容易に除去することができる。
【００３４】
前述のハット型のＳＵＳケースに代表される凹部を有するプレス成型加工された部品または切削加工法によって形成された部品は，特に凹部に加工油である潤滑油や不純物（切削くずなど）を付着させやすい。また，この凹部部分は入り組んだ構造であること，加工時に圧力が加わる部分であることから他の平坦な構造部分と比較すると加工油である潤滑油の付着性が高く，洗浄剤などが浸透し難いため洗浄むら，洗浄残りが発生しやすい。そこで，まず高圧容器内に洗浄媒体として，まず浸透性が高く，ある程度粘度性を備えた二酸化炭素や水の液化状態（亜臨界流体を含む）を導入し，その後温度と圧力を制御することで液体状態から超臨界状態へ変化させることも有効である。例えば，最初は２０℃，１０ＭＰａの液体二酸化炭素で１５分間洗浄後，４０℃に昇温後して３０分間洗浄を行い，最後に１５ＭＰａへ昇圧して３０分間洗浄することができる。二酸化炭素や水は人体側面においても無害であるため取り扱い性も良い。さらに二酸化炭素は臨界状態では有機物の分解，除去作用を有し，水は酸化物などのエッチング効果を有するため，それぞれの特徴を生かすことで凹部構造を有する部品の洗浄に有効である。
【００３５】
さらに，超音波センサー用の整合層を洗浄する場合は，前述の通り表面に付着しているパーティクルはエポキシ樹脂などを主成分とするため，比重の違いにより整合層とパーティクルを分離することができる。例えば，図８に示すように，洗浄すべき整合層７０１を適当な荒さのステンレスメッシュでできた格納容器７０２内に格納し，前記格納容器７０２を圧力容器７０３中に設置する。前述の本実施の形態と同様，圧力容器７０３中に液体二酸化炭素７０４を導入する。整合層７０１の比重は液体二酸化炭素７０４の比重よりも小さいため，整合層７０１は液体二酸化炭素７０４中を浮き上がろうとするが，格納容器７０２内に格納されているため，浮き上がることはできない。一方，整合層７０１に付着していたパーティクル７０５もその比重が液体二酸化炭素７０４の比重よりも小さい。前記パーティクル７０５は格納容器７０２のメッシュよりも小さいため，メッシュの目を通り抜け，圧力容器７０３上方に浮き上がる。これにより，洗浄すべき整合層７０１とパーティクル７０５を分離することができる。液体二酸化炭素７０４は超音波振動７０６を伝達することができるので，圧力容器７０３外部もしくは内部で超音波振動７０６を発生させ，圧力容器７０３内部の液体二酸化炭素７０４に印加しても良い。洗浄後，常圧に戻ると液体二酸化炭素７０４は気化してしまうため，整合層７０１内部には一切残存することはなく，品質面での劣化を招くことはない。
【００３６】
前記超音波センサー用整合層の洗浄をさらに効率良く行うため，図８に示すような洗浄装置を用いても良い。図８に示す洗浄装置は圧力容器７０３内に内側容器７０９を有する二重構造になっており，導入ポート７０７から導入された液体二酸化炭素７０４が，格納容器７０２内に格納された整合層７０１を洗浄し，オーバーフローする。圧力容器７０３上方には気体二酸化炭素７１０があり，圧力容器７０３内部は気液平衡状態になっている。ここで，洗浄により発生したパーティクル７０５は液体二酸化炭素７０４内部を浮き上がっていき，液体二酸化炭素７０４最上部へ達する。ところが，パーティクル７０５の比重は気体二酸化炭素７１０よりは大きいため，これ以上上方へ行くことはできない。一方，液体二酸化炭素７０４は次々導入されてくるため，パーティクル７０５は内側容器７０９からあふれ出て圧力容器７０３に設置された排出ポート７０８を通って外部へ排出される。よって，パーティクルを効率良く分離することができるため，洗浄効率が向上する。また，減圧する時にも上方からパーティクル７０５が降ってくることはないため，パーティクル７０５の再付着もない。
【００３７】
前記実施の形態においては，導入ポート７０７を容器下部に，排出ポート７０８を容器側面に設けたが，これに限られるものではない。パーティクルが物品や液体二酸化炭素よりも比重が大きい場合は，導入ポート７０７を容器上部へ設置し，排出ポート７０８を容器下部へ設置しても良い。構成はこれに限定されるものではない。
【００３８】
本発明の洗浄方法および洗浄装置で洗浄効果が期待できる部品は主にエレクトロニクス関連に用いられる電子部品およびその関連部品である。特に，プレス成形加工および切削加工による精密加工部品である。これらの部品は，加工精度を向上させるためには必ず加工油である潤滑油が必要不可欠である。しかし，この加工油の残留が次工程の処理，例えばメッキ処理や接着などの性能特性に影響を与え，デバイスおよび製品としての性能や信頼性の低下を引き起こす。そのため，高レベルの残留物除去，すなわち精密洗浄を必要とする部品に効果を発揮する。応用商品としては，超音波センサーの整合層や電池の電極（特に二次電池など）。その他としては電池用ケース，ＨＤＤ用ケース（筐体ともいう），電解コンデンサー用のケースなどがある。超音波センサー用の整合層などは無機系のガラスバルーンと有機系のエポキシを混合したもの，無機系のガラスバルーンだけのもの，有機系のエポキシだけのものなど様々な素材が用いられる。また，超音波センサー用ケースなどは素材がステンレス，アルミ，エポキシ樹脂である。加工はプレス成型加工による深絞りや樹脂成形，切削加工で加工される。電池用ケースについては一般にアルミまたは最近ではアルミにメッキを施した多層鋼材が用いられプレレス成型加工で作製される。ＨＤＤ用ケースとしては素材としてアルミが使用され，最近では特にアルミに有機物系のコートをした複合鋼材が用いられプレス成型加工される。電解コンデンサー用ケースも同様に素材はアルミ単体のものやアルミ素材の上に有機膜をコートを施した複合鋼板を用いてプレス成形加工される。このように，素材の異なる有機物と無機物が積層された複合材料に対しても工程や使用洗浄媒体であるガス主を選択することで応用可能である。なおこれらの製品分野に限らず，プレス成型加工および切削加工に加工された凹部構造を有する部品にも効果を有することは論じるまでもない。
【００３９】
【発明の効果】
この発明によれば，特に凹部構造を有する部品を二酸化炭素の液体，気体，超臨界状態を用いて洗浄することで洗浄効果を向上させると共に，二酸化炭素の温度及び圧力を段階的あるいは連続的に変化させることで，残留潤滑油に代表される付着物に含まれる各々の成分を別々に回収することができる。これにより，潤滑油の再使用が可能となり，環境問題と共にコストの低減を図ることができる。また，本発明の方法によれば，物体とパーティクルの密度の違いにより，効率良く洗浄を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】二酸化炭素や水等の流動体（流体）の状態図
【図２】本発明の方法を用いた洗浄装置の概略図
【図３】本発明の方法を用いた洗浄装置で物品を洗浄した結果の概念図
【図４】本発明の方法を用いた圧力印加の手順を示す図
【図５】４０℃，最高圧力１５ＭＰａで実験を行った時の圧力印加シーケンスと，２２０ｎｍの吸光度を測定した結果を示す図
【図６】本発明の方法を用いた洗浄方法の部分拡大図
【図７】本発明の方法を用いた洗浄方法の部分拡大図
【図８】本発明の装置を用いた洗浄方法の部分拡大図
【符号の説明】
１０１　臨界点
１０２　超臨界領域
１０３　狭義の亜臨界領域Ｒｐｃｐ
１０４　臨界温度Ｔｃ
１０５　臨界圧力Ｐｃ
２０１　液化二酸化炭素ボンベ
２０２　液体ポンプ
２０３　温度調整装置
２０４　導入ポート
２０５　圧力容器
２０６　温度制御装置
２０７　ＳＵＳケース
２０８　超臨界状態の二酸化炭素
２０９　排出ポート
２１０　減圧装置
２１１　加圧装置
２１２　分離回収装置
２１３　分光装置
２１４　圧力制御装置
２１５　残留潤滑油
３０１　残留潤滑油の一部の成分
５０１　ＳＵＳケース
５０２　残留潤滑油
５０３　圧力容器
５０４　超音波振動
７０１　整合層
７０２　格納容器
７０３　圧力容器
７０４　液体二酸化炭素
７０５　パーティクル
７０６　超音波振動
７０７　導入ポート
７０８　排出ポート
７０９　内側容器
７１０　気体二酸化炭素
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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