(57)【要約】【課題】集束イオンビームとマイクロマニピュレーション技術を組み合わせて、試料を作製する装置では、試料を貼り付け、切り離し、固定するプローブ操作を繰り返すたびにプローブを消耗するために、操作者は試料作製ごとにプローブの加工やプローブの交換を繰り返して行わなければならない。【解決手段】微細線を先端に形成したメカニカルプローブを試料作製に用いることで、プローブの寿命を試料作製可能回数にして従来３〜５回を１０〜３００回に向上する。【選択図】  図６
2004219236.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電粒子銃と、前記荷電粒子銃から放出する荷電粒子線を集束するレンズと、偏向器と、該荷電粒子線を試料に照射して該試料からの２次粒子を検出するための検出器と、該試料を保持する試料台と、該試料台の位置を制御する試料位置制御装置と、先端に微細線を接続されるべきメカニカルプローブと、先端及び根元を除いた中央部の任意の３点で、断面の平均面積が１ｎｍ２〜１００μｍ２でかつ、該中央部の長さが該断面の最短径の２０〜３００倍である該微細線を含むことを特徴とする試料作製装置。
【請求項２】
請求項１記載の試料作製装置において、該中央部の任意の３点で、太さの平均値が１〜１０μｍでかつ、該中央部の長さが５０〜３００μｍである該微細線を含むことを特徴とする試料作製装置
【請求項３】
請求項１記載の試料作製装置において、該中央部の任意の３点で、太さの平均値が１ｎｍ〜１０μｍでかつ、該中央部の長さが該太さの２０〜３００倍である該微細線を有することを特徴とする試料作製装置。
【請求項４】
該微細線の材料はタングステン、モリブデン、ベリリウム、ニッケル、タンタル、パラジウム、オスミウムから少なくとも１種類を有することを特徴とする請求項１に記載の試料作製装置。
【請求項５】
荷電粒子銃と、前記荷電粒子銃から放出する荷電粒子線を集束するレンズと、偏向器と、該荷電粒子線を試料に照射して該試料からの２次粒子を検出するための検出器と、該試料を保持する試料台と、該試料台の位置を制御する試料位置制御装置と、微細線を先端に有するメカニカルプローブとを有し、
以下の工程を有することを特徴とする試料作製方法。
（ａ）  該微細線の先端と試料１を接触する。
（ｂ）  該微細線の先端と該試料１を固定する。
（ｃ）  該微細線と共に該試料１を移動する。
（ｄ）  固定部分近傍の該微細線の根元側で切断して、該微細線と該試料１を分離する。
（ｅ）  切断後の該微細線の先端を試料２に接触する。
（ｆ）  該微細線の先端と該試料２を固定する。
（ｇ）  該微細線と共に該試料２を移動する。
（ｈ）  固定部分近傍の該微細線の付け根で切断して、該微細線と該試料２を分離する。
（ｉ）  ｅ〜ｈのステップを繰り返す。
【請求項６】
請求項５において、前記（ａ）〜（ｈ）の工程を複数回繰り返すことにより、前記試料を１０個以上、２５個以上又は５０個以上のいずれかを摘出することを特徴とする試料作製方法。
【請求項７】
請求項５において、該微細線の先端及び根元を除いた中央部の任意の３点で、断面の平均面積が１ｎｍ２〜１００μｍ２でかつ、該中央部の長さが該断面の最短径の２０〜３００倍である該微細線を用いることを特徴とする試料作製方法。
【請求項８】
請求項５において、該微細線の先端及び根元を除いた中央部の任意の３点で、太さの平均値が１〜１０μｍでかつ、中央部の長さが５０〜３００μｍである該微細線を用いることを特徴とする試料作製方法
【請求項９】
請求項５において、該微細線の先端及び根元を除いた中央部の任意の３点で、太さの平均値が１ｎｍ〜１０μｍでかつ、該中央部の長さが該太さの２０〜３００倍である該微細線を用いることを特徴とする試料作製方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、荷電粒子線を試料に照射して、試料を観察、分析、加工する荷電粒子線装置に係り、特にメカニカルプローブを用いて試料作製する試料作製装置及び、プローブ制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
荷電粒子線を試料に照射して、試料の観察、分析、加工を行う荷電粒子線装置は科学、工学の分野で広く使用されている。近年では、荷電粒子線装置にメカニカルプローブ（以下プローブ）を導入して、試料の電気的特性測定、試料作製などが一般に行われている。例えば、集束イオンビームとマイクロマニピュレーション技術を組み合わせれば、数〜サブμｍオーダの試料を作製することができる。この手法に関しては、特開平５−５２７２１号公報  （公知例１）に開示されている。
【０００３】
公知例１では、試料基板５１の表面に対しイオンビーム５２が直角に照射するように基板５１の姿勢を保ち、観察領域５０近傍にイオンビーム５２を矩形に走査させ、試料表面に所要の深さの角穴５４を形成する（図１−ａ）。次に、イオンビーム５２を矩形に走査させ、試料表面に溝５５を形成する（図１−ｂ）。
【０００４】
次に、基板５１の表面に対するイオンビーム５２の軸が、約３０°傾斜するように基板５１を傾斜させ、斜め溝５６を形成する。基板５１の傾斜角の姿勢変更は、試料台によって行われる（図１−ｃ）。メカニカルプローブ５３の先端を、基板５１の試料となる部分に接触させる（図１−ｄ）。堆積性ガスノズル２０から堆積性ガスを供給し、イオンビーム５２をメカニカルプローブ５３の先端部を含む領域に局所的に照射し、イオンビームアシストデポジション（以下、ＩＢＡＤと略す）膜５７を形成する。接触状態にある基板５１の分離部分である試料片５８とメカニカルプローブ５３の先端は、ＩＢＡＤ膜５７で接続される（図１−ｅ）。集束イオンビームで残りの部分を切り欠き加工し、基板５１から分離試料片５８を切り出す。切り出された分離試料片５８は、接続されたメカニカルプローブ５３で支持された状態になる（図１−ｆ）。分離試料片５８を所要の箇所、ここではＴＥＭ用ホルダ５９に移動させる（図１−ｇ）。分離試料片５８とＴＥＭ用ホルダ５９を含む領域にＩＢＡＤ膜６０を形成する（図１―ｈ）。この分離試料片５８の中の観察領域５０を、イオンビーム５２を用いて厚さ約１００ｎｍの薄膜６１にする（図１―ｉ）。薄膜６１に電子線を透過させてＴＥＭ観察する。
【０００５】
この例では、複数の分離試料を摘出する際のプローブの消耗によるプローブの再生方法や交換方法については明記されていない。実際には、集束イオンビームによるプローブ加工によりプローブを再生する、またはプローブを交換することで、集束イオンビームとマイクロマニピュレーションを組み合わせた１組の試料作製装置により複数の分離試料を摘出している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上で述べた集束イオンビームとマイクロマニピュレーション技術を組み合わせて、試料を作製する装置では、試料を貼り付け、切り離し、固定するプローブ操作を繰り返すたびにプローブを消耗するために、操作者は試料作製ごとにプローブの加工やプローブの交換を繰り返して行わなければならない。
従来の装置では、操作者は荷電粒子線装置による観察像を頼りにプローブを加工する、また試料室内からプローブを取り出し交換する。ここで、プローブ加工はプローブ制御装置と荷電粒子線装置を操作するため熟練を要する作業であった。このような従来の装置では、次のような解決するべき問題があった。すなわち、操作者は目測で確認しながらピンセットなどでプローブをホルダに脱着して交換する。この際に、プローブ交換を失敗すると、操作者はプローブ先端を破損してしまった。また、プローブを交換せずに集束イオンビームの加工により再生できる回数は、せいぜい３〜５回である。従って、多数の試料を摘出するためにはプローブ交換を頻繁に行わなければならなかった。
本発明の目的は、プローブ再生とプローブ交換の作業を排除することにより、試料作製スループットを向上させることにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する手段として、以下のものを挙げる。
（１）荷電粒子銃と、前記荷電粒子銃から放出する荷電粒子線を集束するレンズと、偏向器と、該荷電粒子線を試料に照射して該試料からの２次粒子を検出するための検出器と、該試料を保持する試料台と、該試料台の位置を制御する試料位置制御装置と、先端に微細線を接続されるべきメカニカルプローブと、先端及び根元を除いた中央部の任意の３点で、断面の平均面積が１ｎｍ２〜１００μｍ２でかつ、該中央部の長さが該断面の最短径の２０〜３００倍である該微細線を含むことを特徴とする試料作製装置とする。これにより、複数試料を作製する際のプローブ再生作業を排除し、同時にプローブ寿命を延長してプローブ交換作業を軽減し、同時に試料作製作業中の振動と帯電などのプローブへの影響を排除し、総合的に効率の良い試料作製装置を提供できる。
（２）荷電粒子銃と、前記荷電粒子銃から放出する荷電粒子線を集束するレンズと、偏向器と、該荷電粒子線を試料に照射して該試料からの２次粒子を検出するための検出器と、該試料を保持する試料台と、該試料台の位置を制御する試料位置制御装置と、先端に微細線を有するメカニカルプローブと、先端及び根元を除いた中央部の任意の３点で、太さの平均値が１〜１０μｍでかつ、該中央部の長さが５０〜３００μｍである該微細線を含むことを特徴とする試料作製装置とする。これにより、複数試料を作製する際のプローブ再生作業を排除し、同時にプローブ寿命を延長してプローブ交換作業を軽減し、同時に試料作製作業中の振動と帯電などのプローブへの影響を排除し、総合的に効率の良い試料作製装置を提供できる。
（３）荷電粒子銃と、前記荷電粒子銃から放出する荷電粒子線を集束するレンズと、偏向器と、該荷電粒子線を試料に照射して該試料からの２次粒子を検出するための検出器と、該試料を保持する試料台と、該試料台の位置を制御する試料位置制御装置と、先端に微細線を有するメカニカルプローブと、先端及び根元を除いた中央部の任意の３点で、太さの平均値が１ｎｍ〜１０μｍでかつ、該中央部の長さが該太さの２０〜３００倍である該微細線を有することを特徴とする試料作製装置とする。これにより、複数試料を作製する際のプローブ再生作業を排除し、同時にプローブ寿命を延長してプローブ交換作業を軽減し、同時に試料作製作業中の振動と帯電などのプローブへの影響を排除し、総合的に効率の良い試料作製装置を提供できる。
（４）上記試料作製装置において、該微細線の材料はタングステン、モリブデン、ベリリウム、ニッケル、タンタル、パラジウム、オスミウムから少なくとも１種類を有することを特徴とする試料作製装置とする。これにより、先端及び根元を除いた中央部の任意の３点で、太さの平均値が１μｍでかつ、該中央部の長さが３００μｍである該微細線は、試料作製に耐えるの強度を保つことができる。
（５）荷電粒子銃と、前記荷電粒子銃から放出する荷電粒子線を集束するレンズと、偏向器と、該荷電粒子線を試料に照射して該試料からの２次粒子を検出するための検出器と、該試料を保持する試料台と、該試料台の位置を制御する試料位置制御装置と、微細線を先端に有するメカニカルプローブによって、
ａ．  該微細線の先端と試料１を接触する。
【０００８】
ｂ．  該微細線の先端と該試料１を固定する。
【０００９】
ｃ．  該微細線と共に該試料１を移動する。
【００１０】
ｄ．  固定部分近傍の該微細線の根元側で切断して、該微細線と該試料１を分離する。
【００１１】
ｅ．  切断後の該微細線の先端を試料２に接触する。
【００１２】
ｆ．  該微細線の先端と該試料２を固定する。
【００１３】
ｇ．  該微細線と共に該試料２を移動する。
【００１４】
ｈ．  固定部分近傍の該微細線の付け根で切断して、該微細線と該試料２を分離する。
【００１５】
ｉ．  ｅ〜ｈのステップを繰り返す。
の手段により少なくとも１０個以上の試料を摘出することを特徴とする試料作製方法とする。これにより、複数試料を効率良く摘出することができ、同時にプローブ寿命を延長してプローブ交換作業を軽減し、総合的に効率の良い試料作製方法を提供できる。
（６）上記（５）記載の試料作製方法において、少なくとも２５個の試料を摘出することを特徴とする試料作製方法とする。これにより、複数試料を作製する際のプローブ再生作業を排除し、同時にプローブ寿命を延長してプローブ交換作業を軽減し、総合的に効率の良い試料作製方法を提供できる。
（７）上記（５）記載の試料作製方法において、少なくとも５０個の試料を摘出することを特徴とする試料作製方法とする。これにより、複数試料を作製する際のプローブ再生作業を排除し、同時にプローブ寿命を延長してプローブ交換作業を軽減し、総合的に効率の良い試料作製方法を提供できる。
（８）上記（５）（６）（７）記載の試料作製方法において、該微細線の先端及び根元を除いた中央部の任意の３点で、断面の平均面積が１ｎｍ２〜１００μｍ２でかつ、該中央部の長さが該断面の最短径の２０〜３００倍である該微細線を用いることを特徴とする試料作製方法とする。これにより、複数試料を作製する際のプローブ再生作業を排除し、プローブ寿命を延長してプローブ交換作業を軽減し、同時に試料作製作業中の振動と帯電などのプローブへの影響を排除し、総合的に効率の良い試料作製方法を提供できる。
（９）上記（５）（６）（７）記載の試料作製方法において、該微細線の先端及び根元を除いた中央部の任意の３点で、太さの平均値が１〜１０μｍでかつ、中央部の長さが５０〜３００μｍである該微細線を用いることを特徴とする試料作製方法とする。これにより、複数試料を作製する際のプローブ再生作業を排除し、プローブ寿命を延長してプローブ交換作業を軽減し、同時に試料作製作業中の振動と帯電などのプローブへの影響を排除し、総合的に効率の良い試料作製方法を提供できる。
（１０）上記（５）（６）（７）記載の試料作製方法において、該微細線の先端及び根元を除いた中央部の任意の３点で、太さの平均値が１ｎｍ〜１０μｍでかつ、該中央部の長さが該太さの２０〜３００倍である該微細線を用いることを特徴とする試料作製方法とする。これにより、複数試料を作製する際のプローブ再生作業を排除し、プローブ寿命を延長してプローブ交換作業を軽減し、同時に試料作製作業中の振動と帯電などのプローブへの影響を排除し、総合的に効率の良い試料作製方法を提供できる。
【００１６】
本発明は、荷電粒子線装置による試料作製で微細線を先端に形成したメカニカルプローブにより、試料摘出時のプローブ再生作業を排除して、プローブ寿命を延長して３００個の試料作製にプローブ交換を１〜３０回に削減することにより、総合的に試料作製のスループットを向上させる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
＜実施例１＞
図２は、本発明の実施形態の１例である微細線を先端に形成したプローブを示す。従来のプローブを図１（ａ）に、本発明のプローブを図１（ｂ）に示す。従来のプローブ５３は、電解研磨によりタングステン線に鋭利な先端を成形したものである。本実施例のプローブは、タングステン線１０２の先端に微細線１０３を有する。微細線１０３の太さは２μｍ、長さは４０μｍである。一方、タングステン線１０２の太さは５０μｍである。
【００１８】
図３は、本発明の実施形態の１例である試料作製装置の基本構成を示す。
本発明の荷電粒子線装置は、イオン源１から引き出し電極２によりイオンビームを引き出し、コンデンサレンズ３によりイオンビームを集束した後、ビーム制限アパーチャー４によりイオンビームを絞り、対物レンズ６により試料８の表面にイオンビームを集束する荷電粒子線装置と、試料を載置する可動の試料台７と、２次粒子検出器９と偏向器５と制御装置１０と堆積性ガスノズル２０とメカニカルプローブ２１により構成される。
【００１９】
図４は、微細線１０３のメカニカルプローブ２１への固定方法を示す。メカニカルプローブ２１にプラグ１０１を固定し、プラグ１０１の先端にタングステン線１０２を固定し、タングステン線１０２の先端に微細線１０３を有する。タングステン線１０２は試料８の表面に対し傾斜させてメカニカルプローブ２１に固定されている。これにより、微細線１０３の先端は、メカニカルプローブ２１とプラグ１０１とタングステン線１０２の干渉を受けずに試料表面に接触できる。
【００２０】
本実施例での試料作製方法を図５に示し、フローに沿って以下に述べる。
【００２１】
この実施例では、試料基板５１の表面に対しイオンビーム５２が直角に照射するように基板５１の姿勢を保ち、観察領域５０近傍にイオンビーム５２を矩形に走査させ、試料表面に所要の深さの角穴５４を形成する（図５−ａ）。次に、イオンビーム５２を矩形に走査させ、試料表面に溝５５を形成する（図５―ｂ）。
【００２２】
次に、基板５１の表面に対するイオンビーム５２の軸が、約３０°傾斜するように基板５１を傾斜させ、斜め溝５６を形成する。基板５１の傾斜角の姿勢変更は、試料台によって行われる（図５−ｃ）。微細線１０３の先端を、基板５１の試料となる部分に接触させる（図５−ｄ）。堆積性ガスノズル２０から堆積性ガスを供給し、イオンビーム５２を微細線１０３の先端部を含む領域に局所的に照射し、ＩＢＡＤ膜５７を形成する。接触状態にある基板５１の分離部分である試料片５８と微細線１０３の先端は、ＩＢＡＤ膜５７で接続される（図５−ｅ）。集束イオンビームで残りの部分を切り欠き加工し、基板５１から分離試料片５８を切り出す。切り出された分離試料片５８は、接続された微細線１０３で支持された状態になる（図５−ｆ）。分離試料片５８を所要の箇所、ここではＴＥＭ用ホルダ５９に移動させる（図５−ｇ）。分離試料片５８とＴＥＭ用ホルダ５９を含む領域にＩＢＡＤ膜６０を形成する（図１―ｈ）。微細線１０３を先端から約２μｍで切断して微細線１０３と分離試料片５８を分離する（図１―ｉ）。さらに、分離試料片５８の中の観察領域５０を、イオンビーム５２を用いて厚さ約１００ｎｍの薄膜６１にして、薄膜６１に電子線を透過させてＴＥＭ観察する。再度、図５−ａから図５−ｃの工程により分離試料片５８を作製して、さきほど分離した微細線１０３の先端を、基板５１の試料となる部分に接触させる（図５−ｄ）。
さらに、図５−ｅから図５−ｉの工程により分離試料片５８をＴＥＭ用ホルダ５９に搬送する。図５−ａから図５−ｉの工程を繰り返すことにより、微細線１０３は加工・交換することなく１０個の分離試料片５８をＴＥＭ用ホルダ５９に搬送することが可能であった。
＜実施例２＞
図３に示す本発明の実施形態の１例である試料作製装置を用いて、半導体ウェハの評価・解析を行った。一般に、半導体製造工程ではウェハを約２５枚まとめて製造している。図２に示す微細線１０３は、直径２μｍ長さ５０μｍに変更した。この微細線１０３を用いて、２５枚のウェハからそれぞれ１個の分離試料片５８を摘出した。これらの分離試料片５８を分析することにより、２５枚のウェハ間の比較をすることができた。微細線１０３を加工・交換することなく、これらの分離試料片５８を摘出可能としたことで試料作製のスループットが向上した。
＜実施例３＞
実施例２と同様に図３に示す本発明の実施形態の１例である試料作製装置を用いて、半導体ウェハの評価・解析を行った。図２に示す微細線１０３は、直径２μｍ長さ１００μｍに変更した。この微細線１０３を用いて、２５枚のウェハからそれぞれ２箇所から分離試料片５８を摘出した。それぞれのウェハから摘出した２個の分離試料片５８を分析することにより、ウェハ面内の均一性評価を２５枚のウェハ間で比較することができた。微細線１０３を加工・交換することなく、これらの分離試料片５８を摘出可能としたことで試料作製のスループットが向上した。
＜実施例４＞
図６は、本発明の実施形態の１例である微細線１０３を先端に形成したプローブに分離試料片５８を固定する方法を示す。分離試料片５８は、一般的な大きさとして、厚さ６２が約４μｍ、高さ６３が約２０μｍ、幅が約３０μｍである。従来のプローブ５３は、鋭利な先端で分離試料片５８をＩＢＡＤ膜５７に固定していた。今回、微細線１０３の断面積を２０μｍ２以下にすると、例えば４μｍｘ５μｍの長方形断面の微細線１０３は、分離試料片５８をＩＢＡＤ膜５７で固定することがおおむね良好に可能である。しかし、断面積が２０μｍ２を超える場合、例えば５μｍｘ５μｍの長方形断面の微細線１０３で、微細線１０３の幅は分離試料片の厚さよりも大きく、分離試料片５８のＩＢＡＤ膜５７による固定が困難になる。また、３μｍｘ７μｍの長方形断面の微細線１０３は、微細線１０３の幅は分離試料片の厚さよりも小さいが、接触底面からの高さが７μｍもあるためにＩＢＡＤ膜５７による固定が困難になる。したがって、一般的な大きさの分離試料片５８を微細線に固定するためには、その断面積を２０μｍ２以下にすることが望ましい。
【００２３】
図７は、本発明の実施形態の１例である微細線１０３を先端に形成したプローブの再生方法を示す。従来のプローブ５３は、分離試料片５８の搬送を繰り返すと鋭利な先端が失われるために、プローブ５３を交換するか、イオンビーム５２で加工した再生部分６２を分離試料片５８にＩＢＡＤ膜５７で固定していた。しかし、本発明の微細線１０３を先端に有するプローブは、１個の試料摘出で直径の約２倍の長さ短くなるだけで分離試料片５８の搬送を繰り返すことができる。したがって、微細線１０３が無くなるまでに分離試料片５８の搬送を約５０回繰り返すことができる。タングステン線１０２と微細線１０３の接合部分を滑らかな三角錐にすると、分離試料片５８の搬送により極端に短くなった微細線１０３の先端が試料８へ接触可能となり、微細線１０３の根元まで分離試料片５８の搬送に使用できるようになった。
＜実施例５＞
図８は、従来のプローブ５３での共鳴振動１０５の様子を示す。
【００２４】
プラグ１０１の干渉によりプローブ５３の先端が試料８に接触可能とするために、実施例１に示したプローブ５３は、長さ約３ｍｍである。プラグ１０１の先端に固定したプローブ５３は、プラグ１０１の振動に共鳴する周波数（以下、共鳴振動数）では大きく振動する。図９は、共鳴振動数のプローブ５３の直径依存性である。共鳴振動数が小さいと、容易にプローブ５３は外乱の影響を受け振動するために使用することができない。実用化されているプローブ５３の直径は、作製と強度の制約により５０〜１５０μｍである。従って、従来のプローブ５３の共鳴振動数は１ｋＨｚ以上である。
【００２５】
図１０は、本発明の実施形態の１例である微細線１０３を先端に形成したプローブでの共鳴振動１０６の様子を示す。プラグ１０１に固定したタングステン線１０２の先端に形成された微細線１０３は、プラグ１０１の振動により共鳴振動数では大きく振動する。図９は共鳴振動数の微細線１０３の長さ依存性である。本実施例での微細線１０３の直径は１μｍである。微細線１０３の長さを短くするほど、共鳴振動数は増加している。共鳴振動数が１ｋＨｚ以上になるには、微細線１０３の長さが約３００μｍ以下である必要がある。従って、従来のプローブ５３と同等以上の共鳴振動数を得るためには、直径が１μｍの場合、微細線１０３の長さは直径の３００倍以下にする必要がある。また、微細線１０３の直径が２μｍでは、約５００μｍ以下、３μｍでは約６００μｍ以下、４μｍでは約７００μｍ以下の長さにする必要がある。
＜実施例６＞
図１２は、従来のプローブ５３での曲げ応力の様子を示す。実施例１で示したように、プローブ５３の長さは約３ｍｍである。プラグ１０１の先端に固定したプローブ５３の先端に力１０７を加えると曲がる。力１０７はプローブ１０７の曲げ応力に釣り合っている。図１３は、プローブ５３の先端を横に１μｍ曲げたときの曲げ応力の直径依存性である。実用化されているプローブ５３の直径は作製と強度の制約により５０〜１５０μｍであるので、プローブ５３の曲げ応力は１０−６Ｎ以上である。試料作製のときにプローブ５３にかかる力１０７は、分離試料片５８の重さと絶縁物試料で発生する帯電などによる電場の力の２種類ある。分離試料片５８の重さは１０−８ｇ以下であり、プローブ５３にかかる力１０７は１０−１０Ｎ以下である。従って、プローブ５３への分離試料片５８の重さの影響は無い。プローブ５３の曲げ応力１０−６Ｎは、試料作製中の帯電などの電場の力により曲げられないための安全強度である。一方、曲げ応力１０−８Ｎ以上になる直径２０μｍ以下のプローブ５３は、試料作製中の帯電により振動などを起こすために試料の摘出をすることができない場合があった。
【００２６】
図１４は、本発明の実施形態の１例である微細線１０３を先端に形成したプローブでの曲げ応力の様子を示す。プラグ１０１に固定したタングステン線１０２の先端に形成された微細線１０３は、先端に力１０８を加えると曲がる。力１０８は微細線１０３の曲げ応力に釣り合っている。図１５は、先端を横に１μｍ曲げたときの曲げ応力の微細線１０３の長さ依存性である。直径４μｍの微細線１０３の曲げ応力が１０−６Ｎ以上になるには、微細線１０３の長さを１００μｍ以下にする必要がある。従って、帯電などが発生する絶縁物試料から分離試料片５８を摘出するためには、直径４μｍの場合に微細線１０３の長さを２５倍以下にすれば安全である。また、安全強度以下から曲げ応力１０−７Ｎ以上の直径２μｍ長さ１００μｍの微細線を用いることによって、絶縁物などの試料作製中の帯電で曲げられずに約５０個の試料を摘出することができることも判った。
＜実施例７＞
実施例４に示す曲げ応力の微細線の長さ依存性（図１５）とほぼ等しい性質をもつ微細線の材料としては、タングステン以外にモリブデンとベリリウムとニッケルとタンタルがある。これらの少なくとも１種類を含む材料で構成される微細線１０３は、直径２μｍ長さ１００μｍのときに、曲げ応力が約１０−７Ｎになり、絶縁物などの試料作製中の帯電で曲げられずに約５０個の試料を摘出できた。
＜実施例８＞
パラジウムとオスミウムの少なくとも１種類を含む材料で構成される微細線１０３は、直径２μｍ長さ５０μｍのときに、曲げ応力が約１０−７Ｎになり、絶縁物などの試料作製中の帯電で曲げられずに約２５個の試料を摘出できた。
【００２７】
【発明の効果】
本発明は、微細線を先端に形成したメカニカルプローブを試料作製に用いることで、プローブの寿命を試料作製可能回数にして１０回以上に向上し、かつ試料摘出時のプローブ再生作業を排除して試料作製時間を約１０分短縮すると同時に、試料作製の信頼性がプローブ再生排除とプローブ交換回数の減少分向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】公知例１の試料作製方法。
【図２】本発明の実施形態の１例である微細線を先端に形成したプローブ。
【図３】本発明の実施形態の１例である試料作製装置の基本構成。
【図４】微細線のメカニカルプローブへの固定方法。
【図５】本発明の実施形態の１例である試料作製方法。
【図６】微細線を先端に形成したプローブの分離試料片固定方法。
【図７】微細線を先端に形成したプローブの再生方法。
【図８】従来プローブでの共鳴振動の様子を示す図。
【図９】共鳴振動数の従来プローブの直径依存性。
【図１０】微細線を先端に形成したプローブの共鳴振動の様子を示す図。
【図１１】共鳴振動数の微細線の長さ依存性。
【図１２】従来プローブでの曲げ応力の様子を示す図。
【図１３】横方向１μｍ曲げに対する曲げ応力の従来プローブ直径依存性。
【図１４】微細線を先端に形成したプローブの曲げ応力の様子を示す図。
【図１５】横方向１μｍ曲げに対する曲げ応力の微細線長さ依存性。
【符号の説明】
１…イオン源、２…引き出し電極、３…コンデンサレンズ、４…ビーム制限絞り、５…偏向器、６…対物レンズ、７…試料位置制御装置、８…試料、９…２次粒子検出器、１０…制御装置、１１…イオンビーム、２０…ノズル、２１…メカニカルプローブ、３１…等電位線、５０…観察領域、５１…基板、５２…イオンビーム、５３…プローブ、５４…角穴、５５…溝、５６…ＩＢＡＤ膜、５７…ＩＢＡＤ膜、５８…分離試料片、５９…ＴＥＭ用ホルダ、６０…ＩＢＡＤ膜、６１…薄膜、６２…厚さ、６３…高さ、６４…幅、７１…再生部分、１０２…タングステン線、１０３…微細線、１０５…共鳴振動、１０６…共鳴振動、１０７…力、１０８…力。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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