(57)【要約】【課題】塩化ニッケル結晶の製造において、得られた塩化ニッケル結晶のニッケル品位が、目的とする品位を満足しているかどうかを迅速に把握できる塩化ニッケル結晶の製造方法を提供する。【解決手段】塩化ニッケル溶液を加熱により濃縮した後に冷却することで塩化ニッケルの結晶を製造する方法において、冷却過程で所定の温度まで急冷させた後に放置している期間に生じる温度上昇時の温度変化量を測定することにより、塩化ニッケル結晶のニッケル品位が目的とする品位以上であることを確認することを特徴とする。また、再上昇温度と塩化ニッケル結晶のニッケル品位の関係式を事前に求めておき、再上昇温度変化量から塩化ニッケル結晶のニッケル品位を推定する塩化ニッケル結晶の製造方法である。【選択図】　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
塩化ニッケル溶液を加熱により濃縮した後に急冷し、急冷後一定時間放置した後に徐冷し、塩化ニッケル結晶を製造する方法において、前記溶液を所定の温度まで急冷させた後に、一定時間放置し、その放置時間における温度の再上昇量を測定することにより、その温度変化量から、塩化ニッケル結晶のニッケル品位を推定することを特徴とする塩化ニッケル結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、塩化ニッケル溶液を加熱・濃縮した後に冷却することにより、その溶解度差を利用して塩化ニッケルの結晶を析出させる塩化ニッケル結晶の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に塩化ニッケル結晶は、塩化ニッケル溶液を加熱・濃縮した後に冷却することにより、その溶解度差を利用して塩化ニッケルの結晶を析出させ、遠心分離機等の固液分離装置にて脱水して製造されている。
【０００３】
このような製造方法において、塩化ニッケル結晶のニッケル品位を変動させる要因としては、塩化ニッケル溶液中の不純物濃度や析出した結晶の結晶水ならびに付着水分による影響が挙げられる。
【０００４】
従来、不純物濃度については、結晶を製造する原料となる塩化ニッケル溶液を分析することにより管理を行ってきているが、結晶水や付着水分の影響については実際に得られた塩化ニッケル結晶の化学分析を行うことにより、ニッケル品位を確認するまでは把握できないでいた。
【０００５】
また、これら化学分析値が判明するまでには長時間を要することもあり、製造した塩化ニッケル結晶は所定の梱包資材を使用して荷造りを行い保管することとなる。そのため、化学分析値の判明により得られた塩化ニッケル結晶のニッケル品位が目的とする品位を外れていた場合には、結晶を再溶解するなどして前工程に繰り返す処置が必要となるが、一旦荷造りを終了していることから包装資材を解袋する作業が必要となり、また、荷造り資材等のロスが発生するという問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が解決しようとする課題は、塩化ニッケル溶液の濃縮ならびに冷却による塩化ニッケル結晶の製造において、得られた塩化ニッケル結晶のニッケル品位が、目的とする品位を満足しているかどうかを迅速に把握できる塩化ニッケル結晶の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明は、塩化ニッケル溶液を加熱により濃縮した後に急冷し、急冷後一定時間放置した後に徐冷し、その溶解度差により塩化ニッケルの結晶を製造する方法において、冷却過程で所定の温度まで急冷させた後に放置している期間に生じる温度上昇時の温度変化量を監視し測定することにより、その温度変化量から、塩化ニッケル結晶のニッケル品位を推定することを特徴とする。
【０００８】
本方法においては、再上昇温度と塩化ニッケル結晶のニッケル品位の関係式を事前に求めておき、再上昇温度変化量から塩化ニッケル結晶のニッケル品位を推定する方法が利用できる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
塩化ニッケル結晶の製造工程における塩化ニッケル濃縮液の冷却過程においては、塩化ニッケル溶液を加熱・濃縮した液を所定温度まで急冷し、結晶核を析出させた後に一定時間放置させ、さらに徐冷により結晶を成長させる。
【００１０】
上記した急冷後から徐冷までの間に一定時間放置させる目的は、急冷により塩化ニッケル溶液中に生成した核を適度に成長させるためであるが、この間に塩化ニッケル溶液の温度が再上昇する現象が見られる。
【００１１】
この現象は、塩化ニッケルの結晶が成長する過程で、結晶化熱が発生するためと考えられている。この温度の再上昇幅が大きければ核が十分に成長しており、逆に再上昇温度幅が小さいと十分な成長が起こっていないこととなる。
【００１２】
このような結晶核が十分に成長していない結晶スラリーを遠心分離機等で固液分離した場合、結晶粒子が細かく脱水性が悪くなる上に、結晶母液の粘性が大きくなることから、脱水後の塩化ニッケル結晶の付着水分が高くなり、その結果塩化ニッケル結晶のニッケル品位が低下することとなる。
【００１３】
したがって、冷却過程で所定の温度まで急冷させた後に放置している際に生じる温度の再上昇幅を測定することにより、結晶核の成長度合いを見極め、塩化ニッケル結晶のニッケル品位を予測することが可能となる。本発明者らは、この現象に着目し、温度の再上昇幅を測定することにより、塩化ニッケル結晶のニッケル品位を推定することとした。以下実施例により具体的に説明する。
【００１４】
【実施例】
塩化ニッケル結晶のニッケル品位と付着水分率の関係を表１に示す。表１に示すように、ニッケル品位が低い結晶は、付着水分率が高い値を示している。
【００１５】
したがって、Ｎｉ品位の高い塩化ニッケル結晶を得るためには、付着水分が少ない、すなわち、脱水されやすい塩化ニッケル結晶を得ることが必要であり、そのためには、結晶が成長している、すなわち、結晶化熱が大きく、急冷後の温度の再上昇幅が大きいことが好ましい。なお、ここで示した付着水分率とは９５℃で２４時間乾燥した際の質量変化から求めた値であり、結晶に付着している水分のみを示すものである。
【００１６】
【表１】
2004115329.tif 000002
【００１７】
次に、塩化ニッケル溶液を１０７〜１０９℃に加熱し、ニッケル濃度を２４０ｇ／リットルまで濃縮した後に、水冷冷却して塩化ニッケル結晶を製造した。Ａ〜Ｊの１０試料について、塩化ニッケル結晶のニッケル品位と冷却過程における冷却条件（急冷終了温度、急冷速度、徐冷終了温度、徐冷速度）や放置期間での再上昇温度変化量（再上昇温度と急冷終了温度の差）について相関係数をまとめたものを表２に示す。
【００１８】
【表２】
2004115329.tif 000003
【００１９】
表２に示すように、塩化ニッケル結晶のニッケル品位と塩化ニッケル製造工程の冷却諸条件とで相関係数が最も大きいのは再上昇温度変化量であり、その関係は、下記（式１）で表すことができる。またこれらの関係については季節要因の影響を受けることなく使用できる。
【００２０】
（式１）
Ｎｉ品位（ｗｔ％）＝
０．０６６１×再上昇温度変化量（℃）＋２３．３６２５
したがって、この再上昇温度変化量を監視することで得られる塩化ニッケル結晶のニッケル品位を推定することができる。例えば、目的とする塩化ニッケル結晶のニッケル品位を２４．０％以上とする場合には、式１より、再上昇温度変化量が、９．６４℃以上必要となる。
【００２１】
そこで、冷却槽内の温度を連続測定することにより急冷後の下限温度と再上昇到達温度を検知させることによって、再上昇温度変化量を検出し、これらの温度変化量が適宜設定する温度変化量を超えない場合は、警報を発するシステムを採用することにより、製造された塩化ニッケル結晶のニッケル品位が所定の品位を満たしているかどうかを即座に推定することが可能となる。
【００２２】
【発明の効果】
本発明によれば、塩化ニッケル結晶の製造工程において、得られる塩化ニッケル結晶のニッケル品位を迅速に推定することが可能となり、その結果目的とする品位を満足しているかどうかを化学分析の結果を待たずに判断することが可能となる。