(57)【要約】【課題】マイクロミキサーに要求される小型化を維持しつつ、混合・撹拌効率を高めたマイクロミキサーを提供する。【解決手段】このマイクロミキサー１００は、蓋板１０と、垂直流路基板２０と、水平流路基板３０と、底板４０とが順次積層されており、蓋板１０の供給口１１、１２から、垂直流路基板２０に形成された第１垂直連通路２１、２２、水平流路基板３０に形成された第２垂直連通路３１、３２、底板４０に形成された線状溝４１、環状溝４２を介し、更に、水平流路基板３０に形成された放射状微小流路３４、垂直流路基板２０に形成された流体溜室２３を介して、蓋板１０の取出口１３に連通する連続流路が形成されている。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
混合すべき複数の流体を導入するための複数の供給口、及び混合された流体を取り出すための１又は複数の流出口が設けられた蓋板と、
前記供給口に連通する第１垂直連通路、及び前記取出口に連通する流体溜室が形成された垂直流路基板と、
前記第１垂直連通路に連通する第２垂直連通路、及び前記流体溜室に連通する水平微小流路とが形成された水平流路基板と、
前記第２垂直連通路と前記水平微小流路とに連通する溝状の微小流路が形成された底板とが少なくとも積層されており、
前記蓋板の供給口から、前記第１垂直連通路、前記第２垂直連通路、前記溝状の微小流路、前記水平微小流路、前記流体溜室を介して、前記蓋板の取出口に連通する連続流路が形成されていることを特徴とするマイクロミキサー。
【請求項２】
前記水平流路基板の前記水平微小流路が放射状に配置され、前記底板の溝状の微小流路が、前記放射状の水平微小流路と連通するように環状をなしている請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項３】
前記蓋板、底板、水平流路基板、及び垂直流路基板が拡散接合によって一体化されて積層されている請求項１又は２記載のマイクロミキサー。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基板上に形成された微小な流路を用いて、微小容量の気体、液体、固体の撹拌、混合を行うマイクロミキサーに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、マイクロマシニング技術を用いてシリコンやガラス、プラスチックなどの基板上に微小流路（マイクロチャンネル）を作製し、その微小空間を各種溶液類の混合、化学反応、分析、等の場に利用する試みが注目されている。これらの分野に供されるデバイス、装置は、その使用目的に応じて、マイクロミキサーやマイクロリアクタと呼ばれている。
【０００３】
このようなマイクロミキサーにおいては、通常、反応流路の等価直径（流路の断面を円に換算したときの直径）が５００μｍより小さいものが微小流路（マイクロチャンネル）とされている。このように、流路のスケールが微小化してくると、▲１▼レイノルズ数が小さくなるので流れは層流支配となる、▲２▼単位体積当たりの表面積が非常に大きくなる、という特徴が得られる。
【０００４】
この特徴によって、温度、圧力、濃度などの勾配が大きくなるため、熱伝導、物質移動拡散などの効率が向上し、反応系での反応時間の短縮、反応速度の向上等の利点が得られることになる。更に、微小反応で適量合成が可能であり、高い再現性も得られるので、薬品や触媒試薬類などの使用量を大幅に低減でき、経済的にも有効である。
【０００５】
このようなマイクロミキサーの構造に関する従来技術として、以下のような各種の平面的な構造が提案されている（例えば、非特許文献１〜３参照）。
【０００６】
先ず、図３、４に示すような、Ｙ型と呼ばれるマイクロミキサーが知られている。図３は、Ｙ型マイクロミキサーの一例の各構成部材を示す図であって、（Ａ）蓋板、（Ｂ）基板、の平面図であり、図４は、図３の基板と蓋板の接合後におけるＣ−Ｃ’矢示線に沿った断面図である。
【０００７】
このマイクロミキサー５０は、蓋板５１と基板５２より構成されており、図３（Ｂ）に示すように、基板５２にＹ字状の微小流路５６が形成されている。また、図３（Ａ）に示すように、蓋板５１には、Ｙ字状の微小流路５６の両端に連通する位置に、各種溶液、薬品、試薬等を微小流路５６に供給するための供給口５３、５４が設けられ、更に、Ｙ字状の微小流路５６の合流後の先端部に連通する位置には、混合又は反応した流体を取り出すための流出口５５が形成されている。
【０００８】
そして、図４に示すように、蓋板５１と基板５２が接合され、供給口５３、５４から供給された各種流体は、微小流路５６で混合され、流出口５５から外部に取り出すことができるように連続流路が形成されている。
【０００９】
また、上記の基板５２の代わりに、図５に示すような、Ｔ字状の微小流路６１を形成した基板６０を用いた、Ｔ型と呼ばれるマイクロミキサーも知られている。
【００１０】
上記のような、等価直径が５００μｍ以下の微小流路内では、レイノルズ数が１０〜数１００程度と極めて小さいため、流れは層流状態である。よって、上記のようなＹ型やＴ型のマイクロミキサーにおいては、２つの供給口５３、５４から供給された溶液は微小流路では２層の流れとなり、その２層の撹拌、混合は拡散に支配されるため、完全混合にはある一定の時間を必要とする。
【００１１】
そこで、この混合時間を短縮するため、２層の流れを平面上で多数に分割して、多数の層流を作り、混合・撹拌効率を上げることも提案されている。
【００１２】
図６は、このような基板の一例であり、上記の基板５２、６０の代わりに、２層の流れをいくつもに分割して多数の層流を作り出すマルチ流路７１を形成した基板７０を用いている。そして、このマルチ流路７１を用いることによって、２つの供給口５３、５４から導入された流体を、マルチ流路７１内で多数の層流に分割し、撹拌、混合効率を向上するものである。
【００１３】
また、その他のマイクロミキサーの構造に関する従来技術として、例えば、１０００以上の多数の生化学反応を同時に並列的に行うことができ、かつ、単なる分析だけではなく、蛋白質合成などの物質合成反応をもセル上で行うことができる生化学反応用マイクロリアクタとして、シリコン基板の表面に異方性エッチングにより形成された複数の独立した反応チャンバと、該シリコン基板の表面に陽極接合され前記反応チャンバを密閉する平板とからなるマイクロリアクタが開示されている（特許文献１参照）。
【００１４】
【非特許文献１】
Ｂ．Ｈｅ，Ｎ．Ｔａｉｔ，Ｆ．Ｒｅｇｎｉｅｒ：Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．７０，３７９０（１９９８）
【非特許文献２】
Ｗ．Ｅｈｒｆｅｌｄ，Ｖ．Ｈｅｓｓｅｌ，Ｈ．Ｌｏｗｅ：Ｍｉｃｒｏｒｅａｃｔｏｒｓ．，ＰＰ６４−６６，Ｗｉｌｅ・ＶＨＣ（２０００）
【非特許文献３】
草壁、外輪、諸岡：マイクロリアクタの研究動向と熱化学への応用．計装，第４５巻，１号（２００２年）
【特許文献１】
特開平１０−３３７１７３号公報
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
上記の従来の技術における、いずれのマイクロミキサーにおいても、通常、基板としてシリコン又はガラスなどを用い、その基板上にドライプラズマエッチングもしくは湿式エッチングなどの方法で微小な流略を形成し、蓋板を接合、接着して構成される。したがって、混合に供する微小流路は、いずれも平面的に配置されている。
【００１６】
そして、上記のように、平面的に形成された微小流路内の流体は層流となるので、撹拌、混合は拡散で支配される。このため、層流状態で混合効率を上げるには流れをいくつもに分割して多数の層流を作りだす必要があり、図６に示したようなマルチ流路が要求される。
【００１７】
しかしながら、上記のマルチ流路においても、やはり平面的に形成された微小流路であるので流体は層流であり、撹拌、混合は拡散で支配されるので効率が低いという問題があった。
【００１８】
また、マルチ流路を平面上に形成すると、基板面積が大となって装置・デバイスのマイクロ化することが困難になるという問題があり、このことは、混合の為の溶液が２種類でなく、多元系に及ぶ場合には特に問題となっていた。
【００１９】
本発明は、以上の問題点を鑑みなされたもので、マイクロミキサーに要求される小型化を維持しつつ、流れの方向を組み合わせることで撹拌、混合効率を高めたマイクロミキサーを提供することを目的とする。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明のマイクロミキサーは、混合すべき複数の流体を導入するための複数の供給口、及び混合された流体を取り出すための１又は複数の流出口が設けられた蓋板と、
前記供給口に連通する第１垂直連通路、及び前記取出口に連通する流体溜室が形成された垂直流路基板と、
前記第１垂直連通路に連通する第２垂直連通路、及び前記流体溜室に連通する水平微小流路とが形成された水平流路基板と、
前記第２垂直連通路と前記水平微小流路とに連通する溝状の微小流路が形成された底板とが積層配置されており、
前記蓋板の供給口から、前記第１垂直連通路、前記第２垂直連通路、前記溝状の微小流路、前記水平微小流路、前記流体溜室を介して、前記蓋板の取出口に連通する連続流路が形成されていることを特徴とする。
【００２１】
これによれば、それぞれの供給口から垂直に注入された流体類が底板の溝状の微小流路で平行流となり、この平行流が、水平流路基板に垂直に流入した後、再度、平行流に転換し、更にそれが垂直流れとなって外部に取り出される。このように、数次に渡って流れの転換があるため、異なる流体の接触界面積が大となり混合度が向上し、更に垂直流から平行流、平行流から垂直流に変化するときに乱流も生ずるので、その乱流効果でより一層、混合度は向上する。
【００２２】
本発明においては、前記水平流路基板の前記水平微小流路が放射状に配置され、前記底板の溝状の微小流路が、前記放射状の水平微小流路と連通するように環状をなしていることが好ましい。
【００２３】
これによれば、更に、水平微小流路を放射状に配置することで、平板状に微小流路を配置したマイクロミキサーに比べて、マイクロミキサーの専有面積が縮小でき、マイクロミキサーの小型化、薄形化、及び、混合装置としてのアレイ化が可能となる。
【００２４】
本発明においては、前記蓋板、底板、水平流路基板、及び垂直流路基板が拡散接合によって一体化されて積層されていることが好ましい。
【００２５】
これによれば、拡散接合により接合の際の接着剤等が不要となるので、試料溶液との化学的反応やコンタミネーション等を有効に防止でき、更に、充分な接合強度で、それぞれの板材を一体化して積層できる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を更に詳細に説明する。図１、２には、本発明のマイクロミキサーの一実施形態が示されている。図１は本発明のマイクロミキサーの一実施形態を示す分解斜視図であり、図２は、図１の接合後におけるＤ−Ｄ’矢示線に沿った断面図である。
【００２７】
図１、２に示すように、このマイクロミキサー１００は、混合すべき複数の流体を導入して取り出すための蓋板１０と、混合された流体を受けて円周状に拡散させるための底板４０との間に、垂直流路基板２０、水平流路基板３０とが順に積層されて一体化されている。
【００２８】
蓋板１０には、その両端付近に、流体を供給するための複数の供給口１１、１２が貫通孔として設けられている。また、蓋板１０の中央部には、混合された流体を取り出すための取出口１３が設けられている。
【００２９】
蓋板１０の材質としては特に限定されず、金属、シリコン、ガラス、プラスチック等からなる従来公知の材料が使用できるが、耐薬品性に優れて安定であり、しかも後述するように拡散接合で容易に接合できる材質であり、また、多数の供給口を容易に形成できる点から、金属を用いることが好ましい。金属としては、例えば、銅、鉄、アルミニウム、ニッケル、チタン、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、タングステン等の金属、又はその合金類が使用でき、マイクロミキサーの使用目的、使用条件（溶液・薬品類との化学的反応の有無、使用時の温度・環境、等）から選定されるが、エッチング等で微小流路を形成しやすく、加工精度にも優れ、更に、溶液・薬品類に対する耐化学性、耐熱性、材料の経済性、などの点からステンレス鋼の箔又は薄板を使用することが好ましい。
【００３０】
なお、各種の溶液・薬品類に対する化学的安定性がより重要な場合は、チタン、ニオブ、ニッケルなどの金属又はその合金、更に、より高温での使用を目的とする場合は、モリブデン、タングステン又はその合金を使用することが好ましい。
【００３１】
蓋板１０の厚さは特に限定されないが、１０〜５００μｍのものが好ましく用いられる。
【００３２】
供給口１１、１２、及び取出口１３は、流路の形状に合わせて、所定の位置に適宜形成される。供給口、取出口の数も、混合する流体の数に合わせて適宜選択でき限定されない。この供給口１１、１２、及び取出口１３は、例えば、湿式エッチングや、ドリル加工、超音波加工、放電加工もしくはパンチ打抜き等によって形成することができる。
【００３３】
蓋材１０の下面には、垂直流路基板２０が接合される。この垂直流路基板２０には、図１に示すように、蓋材１０の供給口１１、１２に連通する位置に、第１垂直連通路２１、２２が貫通形成されている。また、蓋材１０の取出口１３に連通する位置には、流体溜室２３が円形に貫通形成されている。
【００３４】
垂直流路基板２０の材質、厚さ、第１垂直連通路２１、２２、流体溜室２３の形成方法等は、蓋板１０と同様のものを用いることができる。
【００３５】
更に、垂直流路基板２０の下面には、水平流路基板３０が接合される。この水平流路基板３０の両端には、垂直流路基板２０の第１垂直連通路２１、２２に連通する位置に、第２垂直連通路３１、３２が形成されている。
【００３６】
また、水平流路基板３０の中央部には、垂直流路基板２０の流体溜室２３に連通する位置に、円形の合流部３３が貫通形成されており、更に、この合流部３３から放射状に伸びる放射状微小流路３４が形成されている。なお、この実施形態においては、合流部３３から８本の放射状微小流路３４が形成され、それぞれの放射状微小流路３４の中央部付近には、乱流を発生させて撹拌、混合率を向上させるための膨らみ部３５が設けられている。
【００３７】
放射状微小流路３４の形状、長さ、本数は特に限定されず、適宜選定できる。例えば、放射状微小流路３４の形状は、図１のような直線形状に限らず、Ｓ字やジグザグ状であってもよい。微小流路の幅も特に限定されないが、好ましくは１０〜５００μｍである。微小流路の幅が１０μｍ未満であると、流路が閉塞しやすくなるので好ましくなく、５００μｍを超えると、混合に要する拡散時間が長くなるので好ましくない。
【００３８】
水平流路基板３０の材質、厚さ、微小流路の形成方法等は、蓋板１０と同様のものを用いることができる。
【００３９】
なお、本発明においては、水平流路基板３０に形成される水平微小流路は、必ずしも上記のような放射状には限定されず、例えば、櫛状等であってもよい。
【００４０】
更に、水平流路基板３０の下面には、底板４０が接合される。底板４０には図１に示すように、水平流路基板３０の放射状微小流路３４の末端部に連通する位置に、円周状に環状溝４１が形成されており、更に、環状溝４１から底板４０の両端に向かって伸びる２本の線状溝４２が連続して形成されており、この線状溝４２の末端が、水平流路基板３０の連通流路３１、３２に連通するように形成されている。
【００４１】
環状溝４１、線状溝４２の形成方法としては、従来公知のドライプラズマエッチングや、ふっ酸溶液による湿式エッチング等の微細加工方法によって形成することができる。環状溝４１、線状溝４２の大きさは適宜設定可能であり限定されないが、通常は幅が５００μｍ以下、深さ数十μｍ程度であることが好ましい。
【００４２】
また、本発明においては、底板４０に形成される溝状の微小流路は、第２垂直連通路と水平微小流路とに連通していればよく、上記のような環状溝４１と線状溝４２との組み合わせには必ずしも限定されない。
【００４３】
上記のそれぞれの基板は、従来公知の方法によって接合して一体化される。接合方法としては、例えば、エポキシ樹脂等の有機系接着剤による接合する方法、ハンダ、銀ロー等の接合材を用いて接合する方法、ふっ素系樹脂を主として含有する溶液を加熱処理して形成されるふっ素系樹脂層を接着層として接合する方法、有機金属化合物の加水分解・脱水縮合生成物を加熱処理して形成した金属酸化物層を接着層として接合する方法、拡散接合等が利用できるが、なかでも拡散接合を用いることが好ましい。
【００４４】
拡散接合は、真空下で加熱加圧することにより、金属同士の拡散を利用して直接接合する方法であり、接着剤や接合層を介さないので、接合条件に不整合がある場合においても微小流路を閉塞することがない。また、接合層の不均一による、微小流路間でのリークを防止できる。更に、各種の溶剤薬品、試薬などに対する化学的耐性や耐熱性にも優れる。
【００４５】
拡散接合は、従来公知の拡散接合装置により行なうことができる。拡散接合の条件は、接合材料によって適宜選択されるが、例えばステンレス鋼の場合には、加熱温度７５０〜１０００℃、荷重負荷０．１〜１．０ｋｇ／ｍｍ２、真空度１０−４ｔｏｒｒ以下、保持時間１〜５時間であることが好ましい。
【００４６】
このようにして得られたマイクロミキサー１００は、図２に示すように、供給口１１、１２から第１連通路２１、２２、第２連通路３１、３１を介して、底板４０の線状溝４２、４３から環状溝４１に連通する。更に、環状溝４１から、水平流路基板３０の放射状微小流路３４の末端に連通し、そこから中央の合流部３３、流体溜室２３を介して、最後に取出口１３に連通するように、連続流路が形成されている。
【００４７】
なお、本発明においては、蓋板１０と底板４０との間に設けられる垂直流路基板２０と水平流路基板３０の数は限定されず、この実施形態のようにそれぞれ１枚づつ設けてもよく、複数枚が設けられていてもよい。このように、流体を水平方向と垂直方向に交互に流すことにより、流体の流れの変化（転回）がより多くなるので混合効率はより向上してくる。また、連続流路の長さも増加できるので、１枚あたりの微小流路の長さを短縮できる。したがって、混合効率を低下させずに、マイクロミキサーを小型化することができる。
【００４８】
また、マイクロミキサー１００の基板面積は、水平流路基板３０に形成する水平微小流路の幅、本数等によって適宜設定される。
【００４９】
このマイクロミキサー１００は、例えば、以下のように使用される。
まず、図示しない試料流体供給手段により、混合すべき複数の試料流体を供給口１１、１２注入する。複数の試料流体としては、液体、気体、微小固体、又はこれらの組合せ等が適用可能であり、特に溶液には限定されない。また、試料流体の供給は、重力と毛細管現象を利用して供給してもよく、マイクロシリンジポンプ等によって加圧注入してもよいが、本発明においては、流体が一旦底板４０の線状溝４１、環状溝４０まで下降した後、蓋板１０の取出口１３まで上昇するので、ディスペンサやマイクロシリンジ等によって、供給口１１、１２から加圧注入することが好ましい。
【００５０】
それぞれの試料溶液は、第１連通路２１、２２、第２連通路３１、３１を介して、底板４０の線状溝４２、４３の末端に到達し、そこから、環状溝４１に至り、撹拌、混合が開始される。
【００５１】
その後、混合流体は、環状溝４１に連通する、水平流路基板３０の放射状微小流路３４の末端に上昇し、更に合流部３３に至る。ここで混合流体は層流となり、拡散によって更なる混合が行なわれる。なお、それぞれの放射状微小流路３４には膨らみ部３５が形成されているので、ここで乱流が生じることにより、より混合度が向上する。
【００５２】
複数の放射状微小流路３４で混合された流体は、合流部３３から垂直流路基板２０の流体溜室２３に到達し、流体溜室２３で更に整流された後に、蓋板１０に設けられた取出口１３から外部に取り出されて一連の混合工程が完了することになる。
【００５３】
このマイクロミキサー１００によれば、それぞれの供給口１１、１２から垂直に注入された流体類が底板４０の線状溝４１、４２、環状溝４３で平行流となり、この平行流が、水平流路基板に垂直に流入した後、再度平行流に転換し、更にそれが垂直流れとなって外部に取り出される。このように、このマイクロミキサー１００では、数次に渡って流れの転換があるため、異なる流体の接触界面積が大となり、混合度が向上し、更に垂直流から平行流、平行流から垂直流に変化するときに乱流も生ずるので、その乱流効果でより一層、混合度は向上する。
【００５４】
更に、水平微小流路を放射状に配置することで、上記の従来技術における平面上に微小流路を配置したマイクロミキサーに比べて、マイクロミキサーの専有面積の縮小化、薄形化が可能となりマキクロミキサーを小型化することができるので、混合装置としてのアレイ化等も容易に行なうことができる。
【００５５】
なお、上記の混合においては、混合条件を制御、監視等するために、マイクロリミキサーに、ヒータ装置や、混合状態を監視するための分析装置等が目的に応じて装着されていてもよい。
【００５６】
【実施例】
以下、実施例を挙げて、本発明を更に具体的に説明する。
【００５７】
＜各基板の形成＞
図１に示す形状で、蓋板１０、垂直流路基板２０、水平流路基板３０、底板４０を形成した。また、各基板における供給口、取出口、微小流路、等は、王水を使用した湿式エッチングによって貫通形成した。なお、上記の各基板の大きさは、すべて２０×３０ｍｍとした。
蓋板１０としては、厚さ０．２ｍｍのステンレス薄板を用い、供給口１１、１２として、穴径０．５ｍｍの貫通穴を形成した。
垂直流路基板２０としては、厚さ０．５ｍｍのステンレス薄板を用い、第１連通路２１、２２として穴径０．３ｍｍの貫通穴、流体溜室２３として穴径０．８ｍｍの貫通穴を形成した。
水平流路基板３０としては、厚さ０．２ｍｍのステンレス薄板を用い、第２連通路２１、２２として穴径０．３ｍｍの貫通穴を形成した。また、水平微小流路として、それぞれの放射状微小流路３４の長さが５ｍｍ、幅が０．０８ｍｍ、膨らみ部３５の最大幅が０．１５ｍｍとなるように、８本の放射状微小流路３４を形成した。
底板４０としては、厚さ０．５ｍｍのステンレス薄板を用い、直径１０ｍｍの環状溝４１、及び線状溝４２を、流路幅０．１５ｍｍ、深さ０．１５ｍｍで形成した。
【００５８】
＜各基板の接合＞
上記の各基板を、図２に示すように順に積層し、拡散接合によって接合して総厚さ１．４ｍｍの実施例のマイクロミキサー１００を得た。
なお、拡散接合の条件は、０．１ｋｇ／ｍｍ２の荷重を負荷し、１×１０−４ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気で、９５０℃、１時間保持して一体化した。
【００５９】
上記の実施例のマイクロミキサー１００においては、Ｘ線による撮像、超音波探傷法などによって、図２に示すように、蓋板１０の供給口１１、１２から、取出口１３への連続流路が形成されていることが確認できた。
【００６０】
また、各基板は完全に一体化しており、接合界面での溶液の洩れなどは一切、認められなかった。
【００６１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、マイクロミキサーに要求される小型化を維持しつつ、流れの方向を組み合わせることで撹拌、混合効率を高めたマイクロミキサーを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のマイクロチャンネルチップの一実施形態を示す分解斜視図である。
【図２】図１の接合後におけるＤ−Ｄ’矢示線に沿った断面図である。
【図３】従来のマイクロミキサーの一例を示す各構成部材を示す図であって、（Ａ）蓋板、（Ｂ）基板、の平面図である。
【図４】図３の基板と蓋板の接合後におけるＣ−Ｃ’矢示線に沿った断面図である。
【図５】従来のマイクロミキサーにおける、基板の他の例を示す平面図である。
【図６】従来のマイクロミキサーにおける、基板の更に他の例を示す平面図である。
【符号の説明】
１０：蓋板
１１、１２：供給口
１３：取出口
２０：垂直流路基板
２１、２２：第１垂直連通路
２３：流体溜室
３０：水平流路基板
３１、３２：第２連通路
３３：合流部
３４：放射状微小流路
３５：膨らみ部
４０：底板
４１：環状溝
４２：線状溝
１００：マイクロミキサー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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