(57)【要約】【課題】　三次元物体の製造において、第１のアルミニウムベースの材料の多孔質塊を溶融した第２のアルミニウムベースの材料により自発的に溶浸する方法により、アルミニウム合金の理論密度に近い密度を持ち、高レベルの寸法精度が可能な部品を得る。【解決手段】　結合剤および少なくとも１つのアルミニウムまたは第１のアルミニウムベースの合金を含有する混合物を、未焼成複合体に形成する（１２）。結合剤を未焼成複合体から除去して、多孔質プリフォーム構造体を形成する（１４）。多孔質プリフォーム構造体を、溶融された第２のアルミニウムベースの合金である溶浸物により溶浸して、ほぼ理論密度に近い密度を持つ三次元物体を形成する（１６）。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
　三次元物体の製造方法であって、
　(a)　結合剤および少なくとも１つのアルミニウムまたは第１のアルミニウムベースの合金を含有する混合物を、未焼成複合体に形成し、
　(b)　前記結合剤を前記未焼成複合体から除去して、多孔質プリフォーム構造体を形成し、
　(c)　前記多孔質プリフォーム構造体を、溶融された第２のアルミニウムベースの合金である溶浸物により溶浸して、ほぼ理論密度に近い密度を持つ三次元物体を形成する、
各工程を有してなることを特徴とする方法。
【請求項２】
　前記第１のアルミニウムベースの合金が、銅、マグネシウム、ケイ素、亜鉛、チタン、クロム、ジルコニウム、ニッケル、鉄、マンガン、銀、およびこれらの混合物を有する合金であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
　前記第１のアルミニウムベースの合金がケイ素を含む合金であることを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項４】
　前記第１のアルミニウムベースの合金が、ケイ素およびマグネシウムの組合せを含む合金であることを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項５】
　前記第１のアルミニウムベースの合金が、約０．４重量％から約０．８重量％のケイ素、約０．１５重量％から約０．４０重量％の銅、約０．８重量％から約１．２重量％のマグネシウム、約０．０４重量％から約０．３５重量％のクロムおよび残りの量のアルミニウム並びに混入が避けられない不純物を有してなることを特徴とする請求項４記載の方法。
【請求項６】
　前記結合剤が、窒素ベースの雰囲気中において約３００℃から約５００℃の温度で気体に実質的に分解するポリマーであることを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項７】
　前記結合剤がナイロンであることを特徴とする請求項６記載の方法。
【請求項８】
　前記混合物に脱酸素剤を添加する工程を含むことを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項９】
　前記脱酸素剤がマグネシウムであることを特徴とする請求項８記載の方法。
【請求項１０】
　前記溶浸物が、銅、マグネシウム、ケイ素、亜鉛、チタン、ジルコニウム、鉄、銀、鉛、スズ、ビスマス、アンチモン、ストロンチウム、ナトリウム、ニッケル、またはこれらの混合物とアルミニウムの共晶またはほぼ共晶であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１１】
　前記溶浸物がケイ素およびマグネシウムを含有することを特徴とする請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
　前記溶浸物が、１３．８重量％のケイ素、４．７重量％のマグネシウムおよび残りの量のアルミニウム並びに混入が避けられない不純物からなる公称組成を有することを特徴とする請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
　前記溶浸物が、約５３重量％未満の銅および残りの量のアルミニウム並びに混入が避けられない不純物からなる公称組成を有することを特徴とする請求項１１記載の方法。
【請求項１４】
　工程(b)が約３００℃から約５００℃までの温度で行われ、工程(c)が約５４０℃から約５４０℃を超えるが前記第１のアルミニウムベースの合金の溶融温度または固相線温度未満である温度までの温度で行われることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１５】
　工程(b)〜(c)が、各々の工程にとって効果的な温度および時間がプログラムされた１つの炉内で行われ、それらの工程が窒素ベースの雰囲気内で行われることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項１６】
　前記工程(b)の前に、前記多孔質プリフォーム構造体を多孔質支持構造体で取り囲む工程を含み、該多孔質支持構造体がセラミックおよび脱酸素剤の両方を含有することを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項１７】
　前記脱酸素剤がマグネシウムであることを特徴とする請求項１６記載の方法。
【請求項１８】
　前記アルミニウムの一部を窒化アルミニウムに転化させ、それによって、前記未焼成複合体を所望の形状の剛性骨格を持つ前記多孔質プリフォーム構造体に転換する工程を含むことを特徴とする請求項１１記載の方法。
【請求項１９】
　低酸素分圧で窒素に露出することにより、前記多孔質プリフォーム構造体内に窒化物骨格を形成する工程を含むことを特徴とする請求項１８記載の方法。
【請求項２０】
　前記アルミニウムの一部の窒化アルミニウムへの転化工程が、約５００℃から約５７０℃までの温度で行われることを特徴とする請求項１８記載の方法。
【請求項２１】
　前記アルミニウムの窒化アルミニウムへの転化が、該転化に効果的な温度および時間がプログラムされた１つの炉内で行われ、該転化が窒素ベースの雰囲気内で行われることを特徴とする請求項２０記載の方法。
【請求項２２】
　前記三次元物体がコンピュータ支援高速試作成形により形成されることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項２３】
　前記三次元物体が選択的レーザ焼結により形成されることを特徴とする請求項２２記載の方法。
【請求項２４】
　前記溶浸工程の後に、前記三次元物体が熱間等静圧圧縮成形によりさらに緻密にされることを特徴とする請求項２３記載の方法。
【請求項２５】
　前記溶浸工程の後に、前記三次元物体が滑らかに仕上げられることを特徴とする請求項２３記載の方法。
【請求項２６】
　前記溶浸工程の後に、前記三次元物体が熱処理されることを特徴とする請求項２３記載の方法。
【請求項２７】
　前記アルミニウムの窒化アルミニウムへの転化が行われることを特徴とする請求項１８記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
　本発明は、広く、アルミニウム合金部材の高速製造方法に関し、高速試作成形または高速製造で行われているような生産数の限られた生産工程に特別な用途を持つ。本発明は、より詳しくは、アルミニウムまたはアルミニウム合金の多孔質プリフォームが所望の形状に形成され、高分子結合剤により支持される方法に関する。溶融温度の低い第２のアルミニウム合金が多孔質プリフォームに溶浸させられて、密な構造のしっかりした部材が形成される。
【背景技術】
【０００２】
　アルミニウム部材およびアルミニウム合金部材は、昔から、鋳造、機械加工、並びにこれらのプロセスの組合せにより製造されている。鋳造の場合、所望の部材の形状に形成された内部キャビティを持つ金型に溶融金属を充填する。溶融金属が冷めて固化した後、この部材は、最終的な形状（完成形状）またはほぼ最終的な形状（完成形状に近いが、追加の作業または機械加工をいくつか要する）のいずれかの形態で金型から取り出される。鍛造、展伸鍛錬、圧延、押出しまたは打ち抜き加工のような機械加工を行う場合、鋳造金属片を所望の部材の形状に機械的に変形させる。鋳造には、所望の部材の形状に機械加工された金型が必要であり、一方で、機械的変形を行うのに用いられる工具には、要求される形状に形成されたダイが必要である。鋳造および機械加工の両方は、同じ形状の部材を経済的に大量生産するのにはうまく適しているが、いずれも、少数の部材しか必要ない、またはその形状の様々な態様を部材ごとに変えるべき、特別な用途または試作成形に特に適しているわけではない。
【０００３】
　アルミニウム部材およびアルミニウム合金部材は、機械加工または鋳造されたかもしれない原材料から機械加工しても差し支えない。機械加工は時間がかかり、原料の利用効率が非常に悪く、熟練した作業者が必要である。したがって、機械加工された部材は高価であり、製造に時間がかかる。
【０００４】
　一連の独特の性質を利用するために、または最終的な形状の部品を安価に製造できるようにするために、アルミニウム粉末を用いて部品を製造することもできる。前者の場合には、粉末は、一般に、押出し、鍛造または熱間等静圧圧縮成形により固結される。最終的な形状の部品は、アルミニウム粉末を非常に高圧（公称で、３０，０００ｐｓｉ（約２１０×１０6Ｐａ）を超える）で硬質の工作キャビティ中にプレス成形して、９５％ほど高い未焼成密度を達成することにより製造される。プレス成形後、この部品は、ダイから取り出され、いわゆる未焼成物体が炉内において、制御雰囲気、一般には、窒素雰囲気中の高温で焼結される。アルミニウム、およびアルミニウム合金は、個々の粉末粒子を不動態化して、さらなる酸化を制限する非常に安定なアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）表面膜を形成する傾向にある。この表面酸化物は、アルミニウム粉末プリフォームを完全に密なアルミニウム部材に焼結するのに必要な拡散機構を阻害する。この課題に対する解決策として、アルミニウム粉末業界は、アルミニウム粉末、表面酸化物還元剤、滑剤および焼結剤のブレンドを開発した。これらの技術の全てには、部品を形成するのに用いられる工具やダイが必要である。この工具は高価であり、製造するのに時間がかかる。これにより、新たな製品を導入するのに要する時間が遅れ、製品コストが上昇してしまう。
【０００５】
　代わりの製造戦略では、コンピュータ支援設計（ＣＡＤ）データベースからのデータの操作により直接、三次元物体が製造される。特に、従来の機械加工のような減法プロセスとは反対に、加法プロセスを使用することにより、そのような部品を製造するための様々な技術が知られている。そのような部品製造のための重要な加法プロセスとしては、ステレオリソグラフィー、選択的レーザ焼結、積層物体製造、三次元プリンティングおよび溶融堆積造形が挙げられる。これらの高速試作成形技法および高速製造技法の全てに共通した特徴は、固体を製造するために一点にエネルギーおよび／または材料が分配されることである。次いで、三次元部品を製造するために形成される一連の層および断面層を製造するために、一連の線がたどられる。原則的に、表面に書いたり描いたりする様式と同じだけ数多くの製造システムが潜在的にある。このように部材を製造することには、従来の製造プロセスより優れた重要な利点が数多くある。最も重要なことには、どのような形状の部品も、高価な工具や機械加工の必要なく、ＣＡＤモデルから直接製造でき、これらの部品は、従来の製造操作に一般に要する時間と比較するとほんのわずかな時間で製造できる。
【０００６】
　選択的レーザ焼結がデカルド(Deckard)への特許文献１に詳細に記載されており、三次元プリンティングがブレッド(Bredt)等の特許文献２に詳細に記載されている。これらの技法は、光硬化性樹脂、ナイロンやエチレン・ブタジエン・スチレンのような他のポリマー、有機ワックス、ＳｉＮのようなセラミック、および金属、最も一般的には、スチールのような様々な材料からなる物体を製造するために用いられている。
【０００７】
　最近、アルミニウム部品は、選択的レーザ焼結および押出自由形状製造により製造されている。これらのアルミニウム部品は、ポリマー／アルミニウム粉末の複合材料として製造され、粉末射出成形に用いられる様式と同じような様式で、ポリマーを燃え切らせ、次いで、残留する金属粉末を完全かまたはほぼ完全な密度まで焼結させることにより後処理された。しかしながら、未焼成部品中の密度勾配および幾何学的制約のために、そのような粉末プリフォームの焼結中に寸法精度を維持することは非常に難しい。最初のＣＡＤ設計には均一な収縮を含めることができるが、不均一な収縮、すなわち、歪みは、再現可能に制御し、設計により適応することはずっと難しい。寸法精度はどの高速試作成形／拘束製造システムにとっても重要な基準であるので、大型部品を正確に焼結できないことは致命的である。現在、小型のアルミニウム部品だけがこのようにして製造できる。その制限は、約１ｃｍ3である。
【０００８】
　特許文献３には、浸透性セラミック塊が、少なくとも１重量％のマグネシウムを含有し、必要に応じてケイ素も含有する溶融アルミニウム合金により、自発的に溶浸されることが開示されている。「自発的溶浸」は、溶融金属が、圧力や真空をかけたり（外部にかけるか、または内部に生じさせるか）せずに、浸透性塊に溶浸することを意味する。
【特許文献１】米国特許第４８６３５３８号明細書
【特許文献２】米国特許第６４１６８５０号明細書
【特許文献３】米国特許第４８２８００８号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
　形成される部材の寸法精度は、自発的、圧力補助または真空補助のいずれかの溶浸により相当改善される。ゆるく形成された粉末物体はかるく予備焼結されて多孔質塊が形成される。多孔質塊はその後、溶浸物（infiltrant）の融点とベース金属の融点との間の温度で液体金属により溶浸される。焼結はわずかしか起こらないので、プリフォームと完成部品との間の寸法変化は無視できるほどである。今日まで、Ｆｅ−Ｃｕ、ステンレス鋼−ブロンズ、ＺｒＢ2−ＣｕおよびＳｉＣ−Ｍｇを含む様々な系が、高速試作成形／高速製造／溶浸の経路により製造されている。アルミニウムおよびアルミニウムベースの合金は、これらの金属溶浸系が成功している中で、うまくいっていないのが目立っている。アルミニウム粒子およびアルミニウム合金粒子上のアルミナ表面膜が、多孔質アルミニウム部材の溶浸を妨げていたのであろうと理論付けられている。
【００１０】
　始めに、第１のアルミニウムベースの材料の多孔質塊を、溶融された第２のアルミニウムベースの材料により自発的に溶浸する方法が、依然として必要とされている。さらに、上述した欠点を持たないアルミニウム合金部品を製造する付加的な方法も必要とされている。この付加的な方法により、アルミニウム合金の理論密度に近い密度を持ち、寸法精度を高レベルなものとすることができる部品が得られるはずである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
　本発明の第１の実施の形態によれば、多孔質のアルミニウムベースのプリフォームの自発的溶浸方法が提供される。この方法は、結合剤および少なくとも１つのアルミニウムまたは第１のアルミニウムベースの合金を含有する混合物を未焼成複合体に形成し、未焼成複合体から結合剤を除去して多孔質プリフォーム構造体を形成し、この多孔質プリフォーム構造体に溶融された第２のアルミニウムベースの合金を溶浸して、理論密度に近い密度を持つ三次元物体を形成する各工程を有してなる。
【００１２】
　本発明の第２の実施の形態によれば、結合剤および少なくとも１つのアルミニウムまたは第１のアルミニウムベースの合金を含有する混合物を未焼成複合体に形成し、未焼成複合体から結合剤を除去して多孔質プリフォーム構造体を形成し、この多孔質プリフォーム構造体に溶融された第２のアルミニウムベースの合金を溶浸して、理論密度に近い密度を持つ三次元物体を形成する各工程を有してなる三次元物体の製造方法が提供される。この未焼成複合体は、コンピュータ支援高速試作成形、例えば、選択的レーザ焼結のような付加的プロセス、もしくはKeltool（登録商標）プロセスのような室温加硫プロセス、金属射出成形、押出成形、樹脂トランスファー成形、回転成形、またはプレス成形のような鋳造または成形プロセスにより形成してもよい。本発明の方法により、高い寸法安定性および高密度を与える高速試作成形または高速製造に有用な費用のかからない技法によりアルミニウム部材の製造が容易になる。
【００１３】
　第１の実施の形態または第２の実施の形態のいずれかに関し、プリフォーム強度および寸法安定性を増大させるために、アルミニウム粒子または第１のアルミニウムベースの合金粉末の粒子の表面に、窒化アルミニウム骨格を形成してもよい。
【００１４】
　本発明の１つ以上の実施の形態が、添付の図面および以下の説明に詳細に述べられている。本発明の他の特徴、目的および利点は、その説明および図面、並びに特許請求の範囲から明らかとなろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
　図１は、本発明の第１の実施の形態による一連のプロセス工程１０を流れ図で示す。第１の工程１２において、結合剤および少なくとも１つのアルミニウムまたは第１のアルミニウムベースの合金を含有する混合物が未焼成複合体に形成される。ここで用いているように、「アルミニウムベース」とは、合金が少なくとも５０重量％のアルミニウムを含有することを意味する。
【００１６】
　好ましくは、前記混合物は最低で３つの粉末が互いにブレンドされたものを有してなる。１つの粉末は、全混合物の約８０から約９５体積％、より好ましくは、約８５から約９０体積％を構成する、アルミニウム合金６０６１のようなアルミニウム合金である。このベース金属は、どのようなアルミニウムベースの合金粉末であっても純粋なアルミニウムであってもよい。
【００１７】
　アルミニウムまたは第１のアルミニウムベースの合金は、任意の有効粒径の粉末形態にある。好ましくは、金属粉末の平均粒径は、約５から約１５０マイクロメートルの間にあり、より好ましくは、約１０から約７５マイクロメートルの範囲にある。好ましいアルミニウム合金の一例は、重量％で表して、約０．４％から約０．８％のケイ素、約０．１５％から約０．４０％の銅、約０．８％から約１．２％のマグネシウム、約０．０４％から約０．３５％のクロムおよび残りの量のアルミニウムと混入が避けられない不純物の公称組成を持つアルミニウム合金６０６１である。
【００１８】
　前記アルミニウムは、非限定的なリストとして、以下の元素、銅、マグネシウム、ケイ素、亜鉛、チタン、クロム、ジルコニウム、ニッケル、鉄、マンガンおよび銀の内の１つ以上との合金であってよい。
【００１９】
　混合物の第２の粉末成分は、全混合物の約０．１から約４重量％、好ましくは、約１．５から約２．５重量％を構成する。この第２の粉末は、混合物を取り囲む雰囲気を清浄にし、アルミニウムベースの金属粒子上の酸化層を還元する、マグネシウムような脱酸素剤を含む。脱酸素剤は、約５から約１５０マイクロメートルの平均粒径を持つ粒子形態にあり、好ましくは、平均粒径は約１０から約７５マイクロメートルの範囲にある。他の適切な脱酸素剤としては、ジルコニウム、リチウム、ベリリウム、カルシウム、セリウム、ランタン、ネオジム、プラセオジム、サマリウム、トリウム、ウランおよびミッシュ・メタルが挙げられる。
【００２０】
　以下に開示されるように、粉末混合物中に脱酸素剤を含むことには利点があるが、脱酸素剤を未焼成複合体の周りに形成された支持層中に含めた場合にも、効果的な溶浸が行われ、この場合には、脱酸素剤は粉末混合物からは除外してもよい。
【００２１】
　全ブレンドの約５体積％から約１５体積％、好ましくは、約８体積％から約１２体積％を構成する、混合物の第３の粉末成分としては、結合剤が挙げられる。結合剤は、ステアリン酸亜鉛のような金属結合剤、有機結合剤または無機結合剤であってもよいが、好ましくは、有機高分子結合剤である。有機高分子結合剤としては、ナイロン６、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン１２とナイロン６のコポリマー、ポリアセタール、ポリエチレン、ポリエチレンコポリマー、ポリメタクリレート、ポリプロピレン、およびポリエーテルブロックアミドのような、はっきりした融点を持つ熱可塑性物質が挙げられる。高分子結合剤粉末の平均粒径は一般に約１から約５０マイクロメートルの範囲にある。結合剤は、窒素のような適切な雰囲気中で約３００℃と約５００℃の間の温度に加熱されたときに、炭素残留物が最小となる状態で気体に分解される材料に選択される。その粉末を形成するのに窒素が用いられる場合、窒素供給源は、純粋な窒素、窒素を含む気体の混合物、窒化物骨格を形成するための窒素を導き出す任意の窒素の豊富な結合剤材料、遷移金属窒化物または窒化マグネシウムのような金属窒化物が挙げられる。
【００２２】
　未焼成複合体は、部品を損傷し得る蒸気圧の局所的なポケットを蓄積させずに、開放されて結合された多孔により未焼成複合体からの結合剤の分解による蒸気の気体抜きを促進するように、毎分約１℃から約２℃のような速度で、比較的ゆっくりと加熱される。好ましい結合剤は、比較的低いメルト・フロー粘度（約２５から１４５グラム毎１０分）を持ち、３００℃〜５００℃の範囲の温度に加熱されたときに、窒素、窒素化合物および他の気体に実質的に完全に分解される。適切な結合剤としては、上述したナイロン、より詳しくは、Orgasol（登録商標）2001 Nylon-12（１７，４００のグラム分子量、約２５から約１００グラム毎１０分のメルト・フロー粘度、および約４３３から約４８１℃の分解温度）、Orgasol 3501EXD（６，５００のグラム分子量、約２５から約１００グラム毎１０分のメルト・フロー粘度、および約４１４から約４７２℃の分解温度）、およびOrgasol 3501UD（約２５から約１００グラム毎１０分のメルト・フロー粘度、および約４２５から約４７２℃の分解温度）が挙げられる。上述したOrgasolのナイロン結合剤の全ては、フランス国、Ｆ−９２８００プトークス、ラ・ディフンス１０、コース・ミッシェル、４−８（4-8, cours Michelet-La Defense10-F-98200 Puteaux）所在のアトフィナ社（Atofina SA）から市販されている。
【００２３】
　混合物に加えてもよい他の粉末成分としては、以下に制限されるものではないが、スズ、鉛、ビスマス、アンチモン、インジウムまたはカドミウムのような湿潤剤が挙げられる。
【００２４】
　所望の形状を持つ粉末の均質な未焼成複合体は、金型内の堆積により、または上述したような任意の高速試作成形技法を用いることにより形成される。樹脂結合プリフォームは、未焼成複合体を、熱または紫外線のような適切な硬化開始手段に露出することにより形成される。この樹脂結合プリフォームは、アルミニウム合金の理論密度の約５０％から約７０％の密度を持ち、構造的には、プリフォームを通って延在する気孔の相互連結した網状構造を有する。
【００２５】
　図１に参照番号１４により示したように、次に、結合剤は、高圧蒸気のポケットが形成されないように十分に遅い加熱速度で、約３００℃から約５００℃の範囲の温度まで加熱することにより、熱分解により除去される。高分子結合剤を除去すると、部品の一体強度が一時的に弱まる。これに支持を与えるために、処理条件下で部品に結合しない支持粉末によりプリフォームを取り囲ませる。適切な支持粉末としては、マグネシウムのような脱酸素剤と混合された、アルミナ、炭化ケイ素および窒化ホウ素のようなセラミックが挙げられる。上述したように、支持粉末中に脱酸素剤を含ませることは、未焼成複合体を形成する粉末の混合物中に脱酸素剤を含ませる必要がなくなるほど十分に効果的であろう。
【００２６】
　脱酸素剤は、支持粉末の約０．１体積％から約１０体積％の量、より好ましくは、約０．５体積％から約５体積％の量で存在する。セラミック支持粉末と混合してもよい他の金属粉末としては、マグネシウムまたはマグネシウムの代替物のいずれかと組み合わされた、チタン、ジルコニウム、リチウム、ベリリウム、カルシウム、セリウム、ランタン、ネオジム、プラセオジム、サマリウム、トリウム、ウラン、およびミッシュ・メタル並びにそれらの混合物が挙げられる。
【００２７】
　結合剤を一旦除去したら、この温度を、低酸素分圧で窒化アルミニウムの形成を促進するのに効果的であるが、前記溶浸物を溶融するほどは高くない温度まで上昇させる。図５および６に見られる窒化アルミニウム骨格３６が、アルミニウムベースの合金粉末の表面に形成される。窒化アルミニウム骨格３６は、剛性であり、複合体の強度を著しく増加させる。しかしながら、この骨格は剛性であるので、過剰に厚い骨格は、延性が低下してしまうために望ましくない。その結果、延性を向上させるためには、処理温度の低い高分子結合剤が好ましい。適切な温度プロファイルの１つは、窒素雰囲気中での約５４０℃での約２時間である。剛性骨格は寸法安定性を与えるので、液体溶浸物により攻撃されないであろう。
【００２８】
　合金添加剤も窒化物骨格の成長に影響を与える。窒化物の形成速度は、純粋なアルミニウムで最高であり、ｘが０から９までである６ｘｘｘシリーズのアルミニウム合金と称される、ケイ素およびマグネシウムの添加剤を含有するアルミニウムでは低くなる。５ｘｘｘシリーズのアルミニウム合金と称される、ケイ素を含まずにマグネシウムの添加剤を有するものは、窒化物形成速度を著しくは阻害しないようである。
【００２９】
　アルミニウム合金６０６１に加えて、以下のアルミニウム合金は、窒化物の形成速度を減少させることが示されており、好ましい第１のアルミニウムベースの合金の例である：６０６３、Ａｌ−０．７重量％のＭｇ−０．４重量％のＳｉの公称組成；６０８２、Ａｌ−０．９重量％のＭｇ−１．０重量％のＳｉ−０．７重量％のＭｎの公称組成；６１０６、Ａｌ−０．６重量％のＭｇ−０．４５重量％のＳｉ−０．２５重量％のＣｕの公称組成；および６３５１、Ａｌ−０．６重量％のＭｇ−１．０重量％のＳｉ−０．６重量％のＭｎの公称組成。
【００３０】
　溶浸物は、骨格形成に必要な温度よりも高い温度で溶融しなければならない。溶浸物は、粉末混合物の溶融温度よりも低い温度で溶融しなければならない。さらに、溶浸物は、複合体の相互連結した気孔中を流動するほど十分に低い粘度および十分な流動性を持たなければならない。さらに、溶浸物のビーズと骨格との間の接触角は、良好な湿潤性を援助するほど十分に小さくなければならない。９０°より大きい接触角が一般に非湿潤性と見なされ、９０°未満の接触角が湿潤性と見なされる。接触角が０°に近いほど、溶浸がより効果的である。さらなる検討事項は、液体溶浸物中のアルミニウム合金粉末の溶解度およびアルミニウム合金粉末と溶浸物との組合せの相図である。多数の相または多数の遷移相（transient phases）は望ましくない。何故ならば、固化した複合体に異質部分が生じ得るからである。
【００３１】
　溶浸に適した合金は、共晶またはほぼ共晶のアルミニウムベースの合金である。ほぼ共晶とは、共晶の約５％以内を意味し、例えば、二成分のアルミニウムと銅の共晶は約３３重量％の銅を含み、ほぼ共晶は約２８重量％から約３３重量％の銅を含む。溶浸物は、銅、マグネシウム、ケイ素、亜鉛、チタン、ジルコニウム、鉄、銀、鉛、スズ、ビスマス、アンチモン、ストロンチウム、ナトリウムおよびニッケルの内の１つ以上を含有するアルミニウムベースの合金であってよい。アルミニウムベースの合金以外に、約５３重量％までの銅合金を含むアルミニウムも許容できる。
【００３２】
　排他的なリストではないが、以下の合金が溶浸物として有用である。全ての組成は重量パーセントで表されている。各々の組成は、上述した溶浸物の性質に実質的に影響を与えない量で他の特定されない元素を含有してもよい。
【００３３】
（具体例１）
　　　　ケイ素　　　　　　　　８％〜１８％
　　　　マグネシウム　　　　　３％〜７％
　　　　アルミニウム　　　　　残りの量
　　　　557℃の公称（Al-13.8%Si-4.7%Mg）溶融温度
（具体例２）
　　　　銅　　　　　　　　　　２８％〜３８％
　　　　アルミニウム　　　　　残りの量
　　　　548.2℃の公称（Al-33%Cu）溶融温度
（具体例３）
　　　　ケイ素　　　　　　　　８％〜１２％
　　　　亜鉛　　　　　　　　　８％〜１２％
　　　　ニッケル　　　　　　　３％〜８％
　　　　アルミニウム　　　　　残りの量
　　　　549℃の公称（Al-10.5%Si-10%Zn-5.5%Ni）溶融温度
（具体例４）
　　　　ケイ素　　　　　　　　８％〜１８％
　　　　アルミニウム　　　　　残りの量
　　　　577±1℃の公称（Al-12%Si）溶融温度
　溶浸物の溶融温度より一般に約１０℃高い溶浸温度に一旦なったら、図１に参照番号１６により示すように、溶融した溶浸物のプリフォーム中への完全な溶浸に効果的な時間に亘り、例えば、約１から約１５時間、好ましくは、約２時間から約１０時間に亘り、前記部品をこの温度に保持する。図１に参照番号１８により示すように、部品を、一般に約１℃毎分から約５℃毎分、公称では２℃毎分の速度で冷却して、固化させる。
【００３４】
　固化後、部品の強度は、溶浸部品を熱処理することにより増大させてもよい。適切な熱処理の１つは、約１から約２４時間に亘る約５００℃から約５５０℃までの温度への加熱であり、その後、水による急冷が行われる。追加の強度は、室温（自然時効）または高温で、一般に、約１００℃から約２００℃で、完全な硬化を促進するのに効果的な時間に亘り、時効硬化により行われる。
【００３５】
　他の固化後処理としては、残留した多孔を塞ぐための熱間等静圧圧縮成形および部品を滑らかに仕上げるための研磨またはサンドブラストが挙げられるであろう。
【００３６】
　本出願人がアルミニウム合金を異なるアルミニウム合金でうまく自発的に溶浸した機構は、以下のものであると考えられる。これは、本出願人が本出願の出願時点でこのプロセスを最も理解していることを示す。図２を参照する。アルミニウム合金粉末２０は、アルミニウム合金６０６１について公称Ａｌ−１重量％のＭｇ−０．６重量％のＳｉ−０．２５重量％のＣｕ−０．２５重量％のＣｒのような、金属コア２２を有する。薄く、化学的および熱的に安定なアルミナ膜２４がコア２２を取り囲んでいる。図３を参照する。粉末のブレンド混合物２６が形成されている。混合物２６は、アルミニウムまたはアルミニウム合金粉末２０（アルミナ膜が存在するが、図３に示されないほどは薄くない）、マグネシウムのような脱酸素剤粒子２８、およびナイロン１２のような高分子結合剤３０を含有する。公称量として、約２重量％の脱酸素剤および約１０体積％の結合剤が含まれ、残りの量がアルミニウム合金粒子である。
【００３７】
　図４を参照する。図３の粉末のブレンドが、高速試作成形等により所望の最終形状に近い形状に形成され、必要に応じて、アルミナ粉末およびマグネシウム粉末の混合物のような支持層（図示せず）により囲まれる。公称Ａｌ−１３．８重量％のＳｉ−４．７重量％のＭｇのような所望の溶浸物３２が、粉末ブレンドと接触するように配置される。次いで、このアセンブリ３４は、不活性雰囲気中、好ましくは、窒素を含有する雰囲気、より好ましくは、実質的に窒素のみの雰囲気中で、金属成分（アルミニウム合金粉末２０、脱酸素剤２８および溶浸物３２）のいずれをも溶融せずに、高分子結合剤３０を溶融するのに効果的な温度まで加熱される。ナイロン１２について、この温度は、約１５０℃から約３００℃の範囲にある。
【００３８】
　図５を参照する。図３の粉末ブレンドが、例えば、窒素中において約３００℃から約５４０℃の温度範囲で加熱されるにつれ、高分子結合剤３０は分解し始める。高分子結合剤３０がナイロン１２の場合には、この結合剤は、炭質残留物であるε−カプロラクタム（Ｃ6Ｈ11ＮＯ）並びにＨＣＮ、Ｎ2ＯおよびＮＨ3のような気体状不揮発性窒素種に分解される。ＣＯおよびＣＯ2のような気体状炭素種も形成される。
【００３９】
　このアセンブリを、所望の熱露出を行うために異なる炉に移動させてもよいが、アセンブリを、各々のプロセス工程を連続して行うのに十分な温度および期間がプログラムされた１つの雰囲気制御炉内に留めることが好ましい。
【００４０】
　図５を参照する。結合剤を除去した後、部品は、窒化アルミニウム化合物が形成される温度と、溶浸が行われる温度との間の温度に保持される。この温度帯域において等温に保持し、十分に低い酸素含有量を提供することにより、アルミニウムの窒化アルミニウム化合物への部分転化が生じる。窒化アルミニウム化合物が成長すると、剛性骨格３６が形成される。保持時間は、この骨格３６を過剰ではなく十分に形成できるようなものであるべきである。一般に、約５４０℃での約２時間の保持時間が用いられる。一旦骨格３６が形成されたら、溶浸物が溶融して、部品の自発的すなわち圧力をかけない状態での溶浸が行える温度よりも高い温度まで上昇させる。部品は、図６に示したように、液体を確実に完全に浸透させるのに十分に長い間、一般には、約２から約４時間に亘り溶浸温度に保持される。
【００４１】
　以下、実施例を参照して本発明をより詳しく説明する。
【実施例１】
【００４２】
　アトフィナ社から市販されていると先に述べたナイロン結合剤の各々を用いて、６０６１粉末、２重量％のＭｇおよび１０体積％のナイロン結合剤を含有する粉末混合物の選択的レーザ焼結により、未焼成複合体を作製した。Ａｌ−１３．８重量％のＳｉ−４．９重量％のＭｇの組成を持つ溶浸物をプリフォームと接触するように配置した。溶浸物の量は、気孔の容積をちょうど満たすのに十分であった。次いで、このアセンブリを坩堝内に配置し、１体積％のＭｇ粉末を含有するアルミナからなる支持粉末により被覆した。次いで、坩堝を窒素雰囲気炉内に配置し、５４０℃の温度まで約９０℃毎時の速度で加熱し、２時間に亘り保持して、骨格を形成させた。次いで、炉の温度を同じ速度で５７０℃まで上昇させ、４時間に亘り保持して、プリフォーム全体に自発的な溶浸を行った。次いで、部品を、温度が２００℃未満となるまで炉内で冷まし、次いで、炉から取り出して、空冷した。部品から支持粉末を除去し、サンドブラストした。各々の部品の密度は、アルミニウムベースの合金の理論密度に近かった。
【００４３】
　以下の実施例２から７までで述べたプロセスにより、同様に成功した溶浸物を得た。
【実施例２】
【００４４】
　溶浸物の組成がＡｌ−３３重量％のＣｕであることを除いて、実施例１のように合金を作製し、処理した。
【実施例３】
【００４５】
　溶浸物の組成がＡｌ−１０．５重量％のＳｉ−１０重量％のＺｎ−５．５重量％のＮｉであることを除いて、実施例１のように合金を作製し、処理した。
【実施例４】
【００４６】
　溶浸物の組成がＡｌ−１２重量％のＳｉであり、５９０℃の溶浸温度を用いたことを除いて、実施例１のように合金を作製し、処理した。
【実施例５】
【００４７】
　最初の粉末混合物が６０６１粉末および１０体積％のナイロン結合剤からなるものであったことを除いて、実施例１のように合金を作製し、処理した。
【実施例６】
【００４８】
　最初の粉末混合物がアルミニウム粉末、２重量％のＭｇおよび１０体積％のナイロン結合剤からなるものであったことを除いて、実施例１のように合金を作製し、処理した。
【実施例７】
【００４９】
　アトフィナ社から市販されていると先に述べたナイロン結合剤の各々を用いて、６０６１粉末、２重量％のＭｇおよび１０体積％のナイロン結合剤を含有する粉末混合物からなる未焼成物体を、粉末混合物を金型内に配置し、これを、ナイロンの融点よりも高い温度まで加熱することにより、作製した。冷却してから、樹脂体未焼成物体を金型から取り出し、実施例１のように処理した。
【００５０】
　本発明の方法は他の材料および組成物にも適用できることに留意されたい。当業者には、ここに記載した合金、ブレンドの比率、粒径、および温度が、実例として上げられたものであり、本発明を制限するものではないことが分かるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】多孔質のアルミニウムベース合金のプリフォームの溶融されたアルミニウムベース合金により溶浸のプロセスを示す流れ図
【図２】本発明の実施の形態により多孔質塊を形成するために用いられるアルミニウム合金粒子の断面図
【図３】本発明の実施の形態による粉末のブレンドの断面図
【図４】図３に示した粉末ブレンドへの初期加熱の効果を示す断面図
【図５】図３に示した粉末ブレンドへのさらなる加熱の効果を示す断面図
【図６】図３に示した粉末ブレンドへのまたさらなる加熱の効果を示す断面図
【符号の説明】
【００５２】
　　２０　アルミニウム合金粉末
　　２２　コア
　　２４　アルミナ膜
　　２６　混合物
　　２８　脱酸素剤粒子
　　３０　高分子結合剤
　　３２　溶浸物
　　３４　アセンブリ
　　３６　剛性骨格
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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