(57)【要約】【課題】可視光照射に対して高い親水性を示す膜を形成可能な酸化チタン分散液を提供する。【解決手段】酸化チタンと両イオン性化合物（例えば、グリシン、アラニン、バリン、ノルバリン、ロイシン、ノルロイシン、イソロイシン、フェニルアラニン、チロシン、ジヨードチロシン、スリナミン、トレオニン、セリン、プロリン、ヒドロキシプロリン、トリプトファン、チロキシン、メチオニン、シスチン、システイン、α−アミノ酪酸のようなモノアミノモノカルボン酸、アスパラギン酸、グルタミン酸、アスパラギン、グルタミンのようなモノアミノジカルボン酸、リジン、ヒドロキシリジン、アルギニン、ヒスチジンのようなジアミノモノカルボン酸）と溶媒を含有する分散液であって、該分散液を乾燥して得られる固形分は、波長４５０ｎｍの光線を照射したときの反射率が９０％以下であることを特徴とする酸化チタン分散液。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化チタンと両イオン性化合物と溶媒を含有する分散液であって、該分散液を乾燥して得られる固形分は、波長４５０ｎｍの光線を照射したときの反射率が９０％以下であることを特徴とする酸化チタン分散液。
【請求項２】
酸化チタンは、結晶相がアナターゼである請求項１記載の酸化チタン分散液。
【請求項３】
両イオン性化合物は、アミノ酸である請求項１または２記載の酸化チタン分散液。
【請求項４】
アミノ酸は、モノアミノモノカルボン酸、モノアミノジカルボン酸またはジアミノモノカルボン酸である請求項３記載の酸化チタン分散液。
【請求項５】
アミノ酸は、グリシンまたはアラニンである請求項３記載の酸化チタン分散液。
【請求項６】
溶媒は、水性媒体、アルコール性媒体、ケトン性媒体、パラフィン化合物媒体および芳香族化合物媒体から選ばれる請求項１〜５のいずれか１項に記載の酸化チタン分散液。
【請求項７】
固形分は、波長４５０ｎｍの光線を照射したときの反射率が７０％以下である請求項１〜６のいずれか１項に記載の酸化チタン分散液。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸化チタン分散液に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、各種材料の表面を光触媒的に親水性にして、汚れを防止する技術が注目され（特許文献１参照）、材料表面に親水性膜を形成するためのコーティング剤が市販されている。また、可視光線の照射に対して活性を示す酸化チタンが見出され、これを触媒成分としたコーティング剤が提案されている。
【０００３】
【特許文献１】
特開平９−５７９１２号公報
【０００４】
このようなコーティング剤を用いることにより、可視光照射に対して親水性を示す膜を形成することができる。しかし、屋内照明などによる少ない光量または短時間で親水性を回復させるため、可視光照射に対して、より高い親水性を示す膜を形成可能な酸化チタン分散液が要望されていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らは、酸化チタンのもつ光触媒性能を十分に発現させて、可視光照射に対して高い親水性を示す膜を形成可能な酸化チタン分散液について検討を行った結果、本発明を完成するに至った。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、酸化チタンと両イオン性化合物と溶媒を含有する分散液であって、該分散液を乾燥して得られる固形分は、波長４５０ｎｍの光線を照射したときの反射率が９０％以下であることを特徴とする酸化チタン分散液を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の酸化チタン分散液は、酸化チタンと両イオン性化合物と溶媒を含有するものである。
【０００８】
この酸化チタン分散液に含有される酸化チタンは、可視光線（例えば、波長４３０ｎｍ〜８００ｎｍの光）の照射に対して光触媒活性を示す酸化チタンであればよく、例えば、以下の（ａ）〜（ｉ）のものなどが挙げられる。
【０００９】
（ａ）Ｘ線光電子分光法で酸化チタンの結合エネルギー４５８ｅＶ〜４６０ｅＶの間にあるチタンのピークの半価幅を４回測定した時の１回目と２回目のチタンのピークの半価幅の平均値をＡ１とし、３回目と４回目のチタンのピークの半価幅の平均値をＢ１とし、半価幅Ａ１、Ｂ１から式（Ｉ）
Ｘ１＝Ｂ１／Ａ１    （Ｉ）
で示される指数Ｘ１が０．９７以下、好ましくは０．９３以下であり、かつ紫外可視拡散反射スペクトルを測定したときの、波長２２０ｎｍ〜８００ｎｍでのスペクトルの吸光度の積分値をＣ１とし、波長４００ｎｍ〜８００ｎｍでのスペクトルの吸光度の積分値をＤ１とし、積分値Ｃ１、Ｄ１から式（ＩＩ）
Ｙ１＝Ｄ１／Ｃ１    （ＩＩ）
で示される指数Ｙ１が０．１４以上、好ましくは０．１６以上である酸化チタン（特開２００１−７２４１９号公報）、
【００１０】
（ｂ）電子スピン共鳴スペクトルにおいてｇ値１．９３０〜２．０３０の間に３つ以上のピークを有し、かつそれらピークの内の極大となるピークがｇ値１．９９０〜２．０２０の間に存在する酸化チタン（特開２００１−１９０９５３号公報）、
【００１１】
（ｃ）可視光線照射後に測定した電子スピン共鳴スペクトルから求められるスピン濃度Ｘ２が１．５０×１０１６ｓｐｉｎ／ｇ以上、好ましくは３．１０×１０１６ｓｐｉｎ／ｇ以上であり、かつ可視光線照射後に測定した電子スピン共鳴スペクトルから求められるスピン濃度Ｘ２と、可視光線照射前に測定した電子スピン共鳴スペクトルから求められるスピン濃度Ｙ２との比（Ｘ２／Ｙ２）が１．００超、好ましくは１．１５以上である酸化チタン（特開２００１−３１６１１６号公報）、
【００１２】
（ｄ）Ｘ線光電子分光法により８回分析し、チタンの電子状態について、１回目と２回目の分析の積算スペクトル及び７回目と８回目の分析の積算スペクトルを求め、それぞれの積算スペクトルのうち結合エネルギー４５８ｅＶ〜４６０ｅＶにあるピークを求め、１回目と２回目の分析の積算スペクトルにあるピークの半価幅をＡ３とし、７回目と８回目の分析の積算スペクトルにあるピークの半価幅をＢ３としたとき、式（ＩＩＩ）
Ｘ３＝Ｂ３／Ａ３    （ＩＩＩ）
により算出される指数Ｘ３が０．９以下であり、かつ、紫外可視拡散反射スペクトルを測定して、波長２５０ｎｍ〜５５０ｎｍの吸光度の積分値をＣ３とし、波長４００ｎｍ〜５５０ｎｍの吸光度の積分値をＤ３としたとき、式（ＩＶ）
Ｙ３＝Ｄ３／Ｃ３    （ＩＶ）
により算出される指数Ｙ３が０．０７５以上、好ましくは０．１１０以上である酸化チタン（特開２００１−３２２８１６号公報）、
【００１３】
（ｅ）Ｘ線光電子分光法により８回分析し、チタンの電子状態について、１回目と２回目の分析の積算スペクトルおよび７回目と８回目の分析の積算スペクトルを求めたときに、１回目と２回目の分析の積算スペクトルにおける少なくとも１つのピークの位置が結合エネルギー４５９〜４６０ｅＶにあり、７回目と８回目の分析の積算スペクトルにおける少なくとも１つのピークの位置が結合エネルギー４５８〜４５９ｅＶにあり、遷移金属の含有量が元素換算で酸化チタン中のチタンに対し０．００５〜３．０ｍｏｌ％である酸化チタン（特開２００２−２９７４９号公報）、
【００１４】
（ｆ）熱天秤質量分析同時測定法により求められるマスクロマトグラムについて、質量数ｍとイオンの電荷数ｅの比ｍ／ｅが２８である成分の脱離ピークが６００℃以上にある酸化チタン、もしくはマスクロマトグラムについて、ｍ／ｅが２８である成分の脱離ピークが６００℃以上、９５０℃以下にあり、ｍ／ｅが１４である成分の脱離ピークが６００℃以上、９５０℃以下にある酸化チタン（特開２００２−９７０１９号公報）、
【００１５】
（ｇ）酸化チタン結晶の酸素サイトの一部を窒素原子で置換した酸化チタン、酸化チタン結晶の格子間に窒素を原子をドーピングした酸化チタン、酸化チタンの結晶粒界に窒素原子をドーピングしたもの（国際公開第０１／１０５５２号パンフレット）、
【００１６】
（ｈ）安定した酸素欠陥を有する酸化チタンであって、真空中、７７Ｋ、暗黒下で測定された電子スピン共鳴スペクトルにおいて、ｇ値が２．００３〜２．００４であるシグナルが観測され、かつこのｇ値が２．００３〜２．００４であるシグナルは、真空中、７７Ｋにおいて少なくとも４２０〜６００ｎｍの光を照射下で測定したとき、暗黒下で測定された場合よりシグナル強度が大きい酸化チタン（特許３２５２１３６号公報）、
【００１７】
（ｉ）表面にハロゲン化白金化合物（ＰｔＣｌ２、ＰｔＣｌ４、ＰｔＣｌ４・２Ｈ２Ｏ、Ｈ２［Ｐｔ（ＯＨ）２Ｃｌ４］・ｎＨ２Ｏ、ＰｔＢｒ２、ＰｔＢｒ４、ＰｔＩ２、ＰｔＩ４、ＰｔＦ４、塩化白金酸、塩化白金酸塩、ブロモ白金錯塩、ヨウ化白金酸塩など）を含有している紡錘形状酸化チタン（特開２００２−２３９３９５号公報）。
【００１８】
また、可視光線の照射に対して光触媒活性を示す酸化チタンは、硫酸チタン、オキシ硫酸チタンのようなチタン化合物と、水と、チタン化合物中のチタンに対し０．０５モル倍以上、好ましくは０．５モル倍以上、より好ましくは１モル倍以上、また５モル倍以下の過酸化物（例えば、過酸化水素水）とを混合し、次に、この混合物とアンモニア水のような塩基とをｐＨ３〜５、２℃〜６５℃の条件で反応させ、得られる生成物をアンモニア存在下に保持した後、１１０〜２００℃の空気中で乾燥し、この乾燥物を３００℃〜４００℃の空気中で焼成して得られる焼成物、またはこの焼成物に、酸化チタン以外の酸点をもつ金属酸化物（例えば、酸化タングステン、酸化ニオブ）もしくは塩基性金属化合物（例えば、酸化亜鉛、酸化セリウム）を担持したものであってもよく、
【００１９】
さらには、水酸化チタンをアンモニアガスおよび水蒸気の存在下で熱処理した後、焼成する方法（特開２００１−２７８６２５号公報）；  非晶質水酸化チタンをアンモニア水に接触させた後、焼成する方法（特開２００１−２７８６２６号公報）；  オキシ蓚酸チタンアンモニウムを分子状酸素存在下で焼成する方法（特開２００１−２７８６２７号公報）；  非晶質水酸化チタンに硫酸アンモニウムを添加した後、焼成する方法（特開２００１−３０２２４１号公報）；  窒素原子含有量が、４００℃の空気中で焼成した後の重量を基準に、３．３重量％以上である水酸化チタンを焼成する方法（特開２００１−３３５３２１号公報）；  水酸化チタン、チタン酸、オキシ硫酸チタンのような酸化チタン前駆体をアンモニア含有ガス雰囲気下、３００〜６００℃で焼成する方法（特開２００１−３５４４２２号公報）；  固体であり、かつ非晶質であるオキシ硫酸チタンとアンモニアのような窒素含有化合物とを反応させ、得られる生成物を焼成する方法（特開２００２−２９７５０号公報）；  純度９９％以上のオキシ硫酸チタンと、これを中和するための必要量を越える量のアンモニアを混合し反応させ、得られる生成物を焼成する方法（特開２００２−４７０１２号公報）；  硫酸チタンもしくはオキシ硫酸チタンと、チタンを除く遷移元素成分と、水とを混合し、これを乾燥して固形物を得、この固形物を熱分解する方法（特開２００２−６０２２１号公報）；  硫酸チタンもしくはオキシ硫酸チタンの酸性溶液と含窒素塩基性有機化合物を反応させ、得られる生成物を焼成する方法（特開２００２−８７８１８号公報）；  Ｘ線吸収微細構造解析法によりチタンＫ吸収端の広域Ｘ線吸収微細構造スペクトルを測定し、このスペクトルをフーリエ変換して得られる動径構造関数を微分して１次微分スペクトルを求めるとき、この一次微分スペクトルの原子間距離１．４〜２．８Åの範囲について、そのスペクトル強度が極大となる原子間距離が１．４〜１．７Åと２．２〜２．５Åにあり、そのスペクトル強度が極小となる原子間距離が１．９〜２．２Åと２．５〜２．８Åにあり、かつ原子間距離１．４〜１．７Åのスペクトル強度の極大値をＡ４、２．２〜２．５Åのスペクトル強度の極大値をＢ４、１．９〜２．２Åのスペクトル強度の極小値をＣ４、２．５〜２．８Åのスペクトル強度の極小値をＤ４としたときに、式（Ｖ）
Ｘ４＝（Ｂ４−Ｄ４）／（Ａ４−Ｃ４）    （Ｖ）
で表される指数Ｘ４が０．０６以上である水酸化チタンを焼成する方法（特開２００２−１９３６１８号公報）；  硫酸チタンもしくはオキシ硫酸チタンとアンモニア水をｐＨ２〜５．５、温度９０℃以下で反応させ、得られる生成物を焼成する方法（特開２００２−２４９３１９号公報）；  硫酸チタンもしくはオキシ硫酸チタンの酸性溶液とカルボン酸のアンモニウム塩を混合して加水分解し、この生成物を焼成する方法（特開２００２−３２６８１５号公報）などにより得られるものであってもよい。
【００２０】
上の酸化チタンは、結晶相がアナターゼであることが好ましく、また平均粒子径が５００ｎｍ以下であることが好ましい。
【００２１】
本発明の酸化チタン分散液は、上の酸化チタン以外の無機化合物を含むものであってもよい。このような無機化合物としては、例えば、結晶性酸化珪素、結晶性酸化アルミニウム、ゼオライト、モレキュラーシーブ、活性炭、リン酸カルシウム、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、水酸化マグネシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウム、水酸化ランタン、水酸化セリウム、非晶質酸化チタン、非晶質酸化珪素、非晶質酸化アルミニウムなどが挙げられる。無機化合物は、上の酸化チタン１００重量部に対して、通常、１重量部以上、１００重量部以下である。
【００２２】
上の酸化チタンおよび任意に含まれる酸化チタン以外の無機化合物の含有量は、これらの合計量として、酸化チタン分散液を基準に、通常２重量％以上、３０重量％以下である。
【００２３】
本発明に用いる両イオン性化合物は、酸性の物質に対して塩基の作用を示し、かつ塩基性の物質に対して酸の作用を示す化合物であればよく、例えば、両性界面活性剤、アミノ酸などが挙げられる。このうち、アミノ酸が好ましく、そのアミノ酸の具体例としては、グリシン、アラニン、バリン、ノルバリン、ロイシン、ノルロイシン、イソロイシン、フェニルアラニン、チロシン、ジヨードチロシン、スリナミン、トレオニン、セリン、プロリン、ヒドロキシプロリン、トリプトファン、チロキシン、メチオニン、シスチン、システイン、α−アミノ酪酸のようなモノアミノモノカルボン酸、アスパラギン酸、グルタミン酸、アスパラギン、グルタミンのようなモノアミノジカルボン酸、リジン、ヒドロキシリジン、アルギニン、ヒスチジンのようなジアミノモノカルボン酸などがある。これらの中でも、とりわけグリシンとアラニンが好ましい。両イオン性化合物の量は、酸化チタンに対して、通常０．００５モル倍以上、好ましくは０．０１モル倍以上、より好ましくは０．０３モル倍以上であり、また１モル倍以下であることが好ましい。
【００２４】
本発明に用いる溶媒としては、例えば、水、過酸化水素水のような水性媒体、エタノール、メタノール、２−プロパノール、ブタノールのようなアルコール性媒体、アセトン、２−ブタノンのようなケトン性媒体、パラフィン化合物媒体、芳香族化合物媒体などが挙げられる。これらは１種または２種以上組合せて用いることができる。
【００２５】
また、本発明の酸化チタン分散液は、シリコン系結合剤、アクリル系結合剤のような結合剤を含むものであってもよいし、塩酸、硝酸、リン酸、硫酸、蓚酸のような酸を含むものであってもよい。このときの結合剤の量は、上の酸化チタンおよび酸化チタン以外の無機化合物の合計量１００重量部に対して、通常１重量部以上であり、また通常５０重量部以下、好ましくは２０重量部以下である。他方、このときの酸の量は、酸化チタンに対して、通常０．０１モル倍以上、好ましくは０．０５モル倍以上であり、また通常１モル倍以下、好ましくは０．５モル倍以下である。
【００２６】
さらに、本発明の酸化チタン分散液を乾燥して得られる固形分は、波長４５０ｎｍの光線を照射したときの反射率が９０％以下である。反射率は、低いほど好ましく、例えば、７０％以下、さらには６０％以下が好ましい。このときの反射率は、酸化チタン分散液を４０℃で乾燥して得られる固形分の紫外可視拡散反射スペクトルを測定することにより求めることができる。
【００２７】
上で示した酸化チタン分散液は、例えば、媒体攪拌式分散機に上の酸化チタンと両イオン性化合物と溶媒とを入れ、これらの内容物を分散媒体存在下で撹拌して、固形分を分散させる方法などで得られる。分散媒体は、材質が酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウムまたはガラスなどであり、その直径が通常０．６５ｍｍ以下、好ましくは０．５ｍｍ以下、さらに好ましくは０．３ｍｍ以下である。分散は、２段階以上に分けて行ってもよく、例えば、１段目では、直径が相対的に大きい媒体を入れた装置を用い、２段目以降では、直径が順次小さいものを入れた装置を用いて行ってもよい。分散させるときの温度は、通常９０℃未満、好ましくは８０℃以下、さらに好ましくは６５℃以下であり、また通常１０℃以上、好ましくは２０℃以上である。
【００２８】
得られる酸化チタン分散液には、必要に応じて、分散液中に残存する酸化チタン凝集粒のような粗大粒子を除去する操作、酸化チタン含有量を調整する操作またはｐＨを調整する操作を行ってもよい。
【００２９】
本発明で得られる酸化チタン分散液をコーティング剤として用いれば、ガラス、プラスチック、金属、陶磁器およびコンクリートのような基材に、可視光照射によって高い親水性を示す膜を形成することができる。膜形成は、例えばスピンコート、ディップコート、ドクターブレード、スプレーまたはハケ塗りなどで行なえばよい。この酸化チタン分散液を長期間保管するときには、光が当たらないようにすることが好ましく、例えば暗室内に置くこと、または紫外線と可視光線の透過率が各々１０％以下の遮光性容器に入れることが好ましい。
【００３０】
【実施例】
以下、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。酸化チタン分散液中の固形分の平均粒子径、結晶相およびアナターゼ化率は以下の方法で求めた。
【００３１】
平均粒子径（ｎｍ）：
サブミクロン粒度分布測定装置（商品名“Ｎ４Ｐｌｕｓ”、コールター製）を用いて、試料の粒度分布を測定し、累積５０重量％径を求め、これを平均粒子径とした。
【００３２】
結晶相、アナターゼ化率（％）：
Ｘ線回折装置（商品名“ＲＡＤ−ＩＩＡ”、理学電機製）を用いて、Ｘ線管球：Ｃｕ、管電圧：４０ｋＶ、管電流：３５ｍＡ、発散スリット：１度、散乱スリット：１度、受光スリット：０．３０ｍｍ、サンプリング幅：０．０２０度、走査速度：２．００度／分、測定積算回数：１回の条件で、試料のＸ線回折スペクトルを測定し、そのスペクトルから結晶相を求めた。またそのスペクトルについて、アナターゼ型酸化チタンの最強干渉線（面指数１０１）のピーク面積を求め、アナターゼ化率を算出した。なお標準試料には、アナターゼ型酸化チタン（試薬一級、和光純薬工業製）を用い、このアナターゼ化率を１００％とした。
【００３３】
実施例１
〔酸化チタンの調製〕
オキシ硫酸チタン（商品名“ＴＭ結晶”、外観：白色固体、テイカ製）３３８８ｇをイオン交換水２２５８ｇに溶解させて、オキシ硫酸チタン水溶液を調製した。氷冷下、上のオキシ硫酸チタン水溶液に３５％過酸化水素水１２９７ｇを添加して、赤紫色の混合溶液を得た。このときの過酸化水素の量は、オキシ硫酸チタン中のチタンに対し１モル倍であった。電極と、このｐＨ電極に接続され、２５重量％アンモニア水（試薬特級、和光純薬工業製）を供給してｐＨを一定に調整する機構を有するｐＨコントローラーとを備えた反応容器にイオン交換水４７００ｇを入れた。ｐＨコントローラーのｐＨ設定を４とした。またアンモニア水を供給するときの速度は５０ｍｌ／分に設定した。この反応容器では、容器内の液のｐＨが設定値より低くなると、アンモニア水が供給されはじめ、ｐＨが設定値になるまで前記速度にて連続供給される。この反応容器に、内容物を１４５ｒｐｍで攪拌しながら、上の混合溶液を５０ｍｌ／分で添加し、ｐＨコントローラーにより反応容器に供給されるアンモニア水と反応させた。このときの反応温度は、２５℃〜５５℃の範囲であった。得られた生成物を攪拌しながら２５重量％アンモニア水（試薬特級、和光純薬工業製）を供給して、スラリーを得た。反応容器に供給されたアンモニア水の合計量は３６３０ｇであり、オキシ硫酸チタンを水酸化チタンに変えるために必要な量の２倍であった。上のスラリーを濾過して得られた固形分をイオン交換水で洗浄し、１５０℃の空気中で１５時間乾燥し、次に３１０℃の空気中で１５時間焼成した後、室温まで冷却して、酸化チタンを得た。この酸化チタンのアナターゼ化率は８５％であった。
【００３４】
〔酸化チタン分散液の調製〕
グリシン（試薬特級、和光純薬工業製）１．８８ｇと硝酸（試薬特級、６５〜６６％、和光純薬工業製）２．４３ｇを水７５．６９ｇに溶解させ、この水溶液に上の酸化チタン２０ｇを混合した。このときのグリシンの量は、酸化チタンに対して０．１モルであり、また硝酸の量も酸化チタンに対して０．１モルであった。上で得られた混合物を媒体攪拌式粉砕機（商品名“４ＴＳＧ−１／８”、五十嵐機械製作所製）を用いて、媒体：外径０．３ｍｍのジルコニア製ビーズ、処理温度：２０℃、処理時間：９時間の条件で、分散処理して、固形分濃度が２０重量％である酸化チタン分散液を得た。この分散液をロータリーエバポレーターにより４０℃で６時間乾燥して固形分を得た。この固形分は、平均粒子径が１５０ｎｍであり、結晶相がアナターゼであり、波長４５０ｎｍの光線を照射したときの反射率が５５％であった。
【００３５】
〔酸化チタン膜の形成〕
上の固形分濃度２０重量％の酸化チタン分散液を希釈して得られた固形分濃度２重量％の分散液を、縦７６ｍｍ、横２６ｍｍ、厚さ１ｍｍのスライドガラスに塗布し、スピンコーター（商品名“１Ｈ−Ｄ３”、ミカサ製）を用いて、３００ｒｐｍで５秒間、次に５００ｒｐｍで３０秒間回転させて過剰の分散液を取り除いた後、スライドガラスを１１０℃で乾燥した。スライドガラスに分散液を塗布、乾燥する操作を合計２回行って、スライドガラスの片面全体に酸化チタン膜を形成した。
【００３６】
〔酸化チタン膜の光触媒活性評価〕
上の酸化チタン膜に、その膜から２ｃｍ離れた所に設置した２０Ｗブラックライト（商品名“ＦＬ２０Ｓ−ＢＬ”、日立ＧＥライティング製）を用いて、光を１５時間照射した。その後、酸化チタン膜を有するスライドガラスに、オレイン酸０．２重量％のｎ−ヘプタン溶液を塗布し、スピンコーター（商品名“１Ｈ−Ｄ３”、ミカサ製）を用いて、３０００ｒｐｍで５秒間、次に７０００ｒｐｍで１５秒間回転させて過剰のｎ−ヘプタン溶液を取り除いた後、スライドガラスを１１０℃で乾燥して、試験片を作製した。この試験片について、水滴の接触角を接触角計（型式“ＣＡ−Ｘ”、協和界面科学製）により測定して、親水性を評価した。その後、この試験片に、試験片から２ｃｍ離れたところにおいた紫外線カットフィルム（商品名“ＵＶ−Ｇｕａｒｄ”、富士写真フィルム製）を装着した１８Ｗ白色蛍光灯（商品名“サンライン２０形ＦＬ２０ＳＳＷ／１８−Ｂ”、日立ＧＥライティング製）を用いて室温で光照射した。光照射したときの水滴の接触角の経時的変化を接触角計を用いて測定した。このときの結果を図１に示す。紫外線カットフィルムを装着した蛍光灯の分光スペクトルを図２に示す。
【００３７】
比較例１
市販の光触媒用酸化チタンコーティング剤（商品名“ＳＴＳ−０１”、固形分濃度：３０重量％、分散液中の酸化チタンの平均粒子径：５０ｎｍ、石原産業製）を水で希釈して得られた固形分濃度１０重量％、ｐＨ１．８の分散液を用いた以外、実施例１の〔酸化チタン膜の形成〕と同じ操作を行い、スライドガラスの片面全体に酸化チタン膜を形成した。この酸化チタン膜について、実施例１の〔酸化チタン膜の光触媒活性評価〕と同じ条件で評価した。このときの結果を図１に示す。この分散液は、両イオン性化合物を含まないものであった。この分散液をロータリーエバポレーターにより４０℃で６時間乾燥して得た固形分は、波長４５０ｎｍの光線を照射したときの反射率が９６％であった。
【図面の簡単な説明】
【図１】酸化チタン膜の光触媒活性評価結果。
【図２】紫外線カットフィルムを装着した蛍光灯の分光スペクトル。
【図１】
2004182558.tif 000002
【図２】
2004182558.tif 000003