(57)【要約】【課題】従来法よりも少ない工程で印刷インキを製造することで効率的かつ製造時の経費を抑えるとともにインキ中の残存塩を低減することで印刷適性に優れた印刷インキの製造方法を提供することである。【解決手段】顔料合成あるいは顔料化に伴う不純物を含む顔料の水スラリーを印刷インキ用ワニスとともにフラッシングして顆粒状フラッシング物を形成する工程（１）と、該顆粒状フラッシング物および洗浄水を剪断力の下で混練して上記不純物を上記洗浄水により除去する工程（２）とを含むことを特徴とする印刷インキの製造方法であって、上記  工程（１）が、顔料の水スラリーと印刷インキ用ワニスとを予めプレミキシングした後、密閉型高速分散機で処理する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
顔料製造工程に伴う不純物を含む顔料の水スラリーを印刷インキ用ワニスとともにフラッシングして顆粒状のフラッシング物を形成する工程（１）と、該顆粒状フラッシング物および洗浄水を剪断力の下で混練して上記不純物を該洗浄水により除去する工程（２）とを含むことを特徴とする高濃度印刷インキ組成物の製造方法。
【請求項２】
工程（１）が、顔料の水スラリーと印刷インキ用ワニスとを予めプレミキシングした後、密閉型高速分散機で処理する請求項１記載の高濃度印刷インキ組成物の製造方法。
【請求項３】
印刷インキ用ワニスの供給量が、顔料重量比で０．７〜１．５倍である請求項１または２記載の高濃度印刷インキ組成物の製造方法。
【請求項４】
工程（２）が、二軸押し出し機を使用する請求項１ないし３いずれか記載の高濃度印刷インキ組成物の製造方法。
【請求項５】
二軸押し出し機の軸線が水平面に対して傾斜して設置される請求項４記載の高濃度印刷インキ組成物の製造方法。
【請求項６】
請求項１ないし５の方法により得られる高濃度印刷インキ組成物を印刷インキ用ワニスで希釈して得られる印刷用インキ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、印刷インキの製造方法に関し、更に詳細には顔料製造工程の終段において顔料を精製しないでフラッシングする高濃度印刷インキ組成物の製造方法に関する。更に、本発明の方法で得られた高濃度印刷インキ組成物を印刷インキ用ワニスで希釈して得られる印刷用インキに関する。
【０００２】
【従来の技術】
印刷インキを製造するには、ワニス、樹脂等の有機媒体中に顔料を十分分散させることにより、顔料の着色効果を高めることが要求される。顔料の分散方法には乾燥顔料を有機媒体中で練肉する方法と、顔料の水性懸濁液ないしは水性ウェットケーキを印刷インキ用ワニスとともに練肉し水相から油相へフラッシングする方法がある。
【０００３】
乾燥顔料を使用する方法では、顔料がその乾燥工程中に強い凝集を生じ、その後の有機媒体との強力な練肉工程によっても十分微細で均一な状態にまでさせることは難しい。一方、フラッシング法は顔料の乾燥工程を経ないため、顔料分散体の顔料粒子は均一微細であり、着色力、色相、透明性等の着色効果において乾燥顔料を使用する方法より優れた製品が得られる。フラッシングの方法として特許文献１には高濃度の顔料水性懸濁液（水性ウエットケーキ）と印刷インキ用ワニスとをフラッシングし、粒状の着色中間体を取り出すことなく印刷インキ又は印刷インキ用顔料ペーストを製造することが報告されている。また、特許文献２は低濃度の顔料水性懸濁液（スラリー）と印刷インキ用ワニスとをフラッシングし、粒状あるいはペースト状の着色中間体を生成させてから更に印刷インキ用ワニスを添加して印刷インキ又は印刷インキ用顔料ペーストを製造することが報告されている。また、特許文献３には１台の二軸押し出し機を用いて水性顔料ペーストとワニスとを混練してフラッシングさせた後、脱水してインキを製造することが報告されている。また、特許文献４では低濃度の水性懸濁液（スラリー）と印刷インキ用ワニスとを直接フラッシングし、印刷インキ又は印刷インキ用顔料ペーストを製造することが報告されている。
【０００４】
しかしながら、特許文献１に記載された方法は、生産効率を考慮すると低濃度の顔料水性懸濁液を使用するには実質的にフィルタープレス等で一旦、脱水しなければならなず工程上のメリットは少ない。特許文献３に記載された方法では、使用する顔料を予め水洗したプレスケーキが必要となり工程上のメリットは少なく、顔料製造時に伴う不純物を含んだプレスケーキを使用するにしても、以下に述べる印刷時のトラブルの可能性があり印刷適性に問題がある。特許文献２、引用文献４に記載された方法は、合成あるいは顔料化されたままの顔料水性懸濁液がそのままフラッシングに使用される。しかしながら、この方法では、顔料製造時に伴う不純物を含んだ状態でインキ化するということになり、特にアゾ系顔料を使用した場合や無機塩類を磨砕助剤として使用した場合、最終的に調整された印刷インキが印刷機上で長時間転写ロールに接触することで不純物である雑塩分が析出し、金属ロールの錆の原因となったり、印刷インキの性能や耐性を劣化させて、たとえばローラーストリッピングなどのトラブルを引き起こす可能性がある。
【特許文献１】
特開昭６３−４３９６０号公報
【特許文献２】
特公平５−６９１４７号公報
【特許文献３】
特開２０００−８６９５０号公報
【特許文献４】
特開平１１−１００５４１号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来法よりも少ない工程で印刷インキを製造することで効率的かつ製造時の経費を抑えるとともにインキ中の残存塩を低減することで印刷適性に優れた印刷インキの製造方法を提供するを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、顔料合成あるいは顔料化に伴う不純物を含む顔料水性懸濁液を印刷インキ用ワニスとともにフラッシングして顆粒状のフラッシング物を形成する工程（１）と、該顆粒状フラッシング物および洗浄水を剪断力の下で混練して該フラッシング物に付着している不純物を洗浄水により除去する工程（２）とを含むことを特徴とする高濃度印刷インキ組成物の製造方法に関する。
【０００７】
更に本発明は、工程（１）が、顔料の水性懸濁液と印刷インキ用ワニスとを予めプレミキシングした後、密閉型高速分散機で処理する高濃度印刷インキ組成物の製造方法に関する。
【０００８】
更に本発明は、印刷インキ用ワニスの供給量が、顔料重量比で０．７〜１．５倍である上記高濃度印刷インキ組成物の製造方法に関する。
【０００９】
更に本発明は、工程（２）が、二軸押し出し機を使用する上記高濃度印刷インキ組成物の製造方法に関する。
【００１０】
更に本発明は、二軸押し出し機の軸線が水平面に対して傾斜して設置される上記高濃度印刷インキ組成物の製造方法に関する。
【００１１】
更に本発明は、上記方法によって製造された高濃度印刷インキ組成物を印刷インキ用ワニスで希釈してなる印刷用インキに関する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明において顔料の水スラリーを印刷インキ用ワニスによりフラッシングして顆粒状フラッシング物を形成させるのは、顆粒状フラッシング物生成に伴う母液分離により顔料合成あるいは顔料化に伴う不純物を効率的に除去することと後工程の水洗の効率を上げるためである。
【００１３】
本発明の工程（１）は図１に示すような密閉型高速分散機を使用することが好ましい。
密閉型高速分散機はローターとステーターの両方に、多数のピンが設置されており、通常このローターピンとステーターピンで剪断力を発生させ、媒体を分散するものである。プレミキシングを終えた顔料スラリーとワニスとは密閉型高速分散機中で起こる強い遠心力によりワニスを包んだ顔料粒子は分散機壁面に衝突する。衝突した顔料は、壁面衝突によるエネルギー及びローターピンとステーターピンによる強い剪断力によってフラッシングされ顆粒状のフラッシング組成物を形成する。
【００１４】
密閉型高速分散機により処理する前にプレミキシングを行なうことは、安定して顆粒状のフラッシング物を形成するだけでなく、密閉型高速分散機の負荷を軽減し、且つ工程時間を短縮するために好ましい。ただし、プレミキシングの工程を除いても同様のフラッシング物を得ることは可能である。
【００１５】
密閉型高速分散機で得られるフラッシング物は、通常、直径０．１ｍｍから２ｍｍ程の微細な顆粒状の顔料組成物であり、この顆粒状フラッシング物の粒径はワニスの粘性や樹脂比率、顔料及びワニスの供給量、そして密閉型分散機での処理時間（滞留時間）や処理温度を変更することにより、０．０５〜３ｍｍ程の範囲まで粒径を選定することができる。顆粒状フラッシング物は、ワニス粘度を０．８〜２００ポイズ（Ｂ型粘度計）とし、密閉型高速分散機の処理時間（滞留時間）を所定時間、例えば１分と設定し、ワニスの供給量を顔料重量比０．７〜１．５倍に変化させることにより、それに応じた粒径が形成される。
【００１６】
顔料に対するワニスの供給量が上記の顔料重量比範囲より少ない場合、密閉型高速分散機出口から未フラッシング物、つまりスラリーが顆粒状のフラッシング物とともに混入してくる。
【００１７】
逆に顔料に対するワニスの供給量が多いと顆粒状フラッシング物中のワニス分が上がるので顔料の分散が良好となるが、顆粒状フラッシング物の粘着性が増すため顆粒同士が結合して大粒径のフラッシング物が増加する。こうなると、分散機に負荷が増大するだけでなく、密閉型高速分散機内でインキ化し最終的に運転不能となる。
【００１８】
しかし、ワニスの供給量を上記の顔料重量比範囲内に設定しても、形成した顆粒状フラッシング物自体が硬く凝集する現象が発生する場合がある。このような現象が起きると、硬く凝集した顆粒状フラッシング物は混練機での分散が困難な物となり強力な分散エネルギーが必要となる。又、分散が困難な物となることはインキの着色力を低下させてしまう原因となる。よって、混練機で分散可能（高着色力）なインキを得ることができる顆粒径を得る為には、上記の範囲内でも特に粘度の高いワニスを使用する場合ワニス供給量は顔料重量比１．５付近に設定することが好ましい。但し、この場合においても、顆粒同士が結合し成長することがあるため、密閉型分散機で顆粒を形成した後、顆粒同士が結合する前に取り出せるような１分間程度の処理時間とすることが好ましい。一方、粘度の低いワニスを使用する場合生成した顆粒状フラッシング物が既に柔らかい物になるため、分散性の点では顔料重量比で１．０以下でも良好な物が得られる。他方、低粘度ワニスの場合には生成する顆粒状フラッシング物が柔らかいために顆粒状フラッシング物自体の粘着性が高くなって凝集しやすくなるため、ワニスの供給量は顔料重量比で１．２を越えない方が密閉型高速分散機内でインキ化し難く安定して運転が行える。
【００１９】
顔料合成あるいは顔料化に伴う不純物は、工程（１）において母液分離されているため、もとの合成あるいは顔料化したままのスラリーから比べるとその含有量は大幅に減少している。しかし顆粒状フラッシング物に付着あるいは混入しているため、最終的にインキとして使用するには含有量が未だ多量であることから、顆粒状で得られたフラッシング物であれば追加の印刷インキ用ワニスを添加してペースト状の高濃度インキ化した後、混練機に洗浄水を添加し剪断力の下で混練することにより、不純物を水とともに所望のレベルまで除去することが好ましい。
【００２０】
インキには表面と内部共に不純物が存在し、インキ表面に存在する不純物の除去は容易だが、インキ内部に存在する不純物はインキの内部を露出させて洗浄水と接触させなければ洗浄効果は得られない。
【００２１】
インキ内部に存在する不純物をインキの内部を露出させて洗浄水と接触させて洗浄するために、本発明において工程（２）は図２に示すような二軸押し出し機を使用することが好ましい。図２において、供給口と吐出口の間に第一中間口と第二中間口が設けてある。また、第一中間口と第二中間口の間、第二中間口と吐出口の間に、洗浄水供給口がそれぞれ設けてある。この工程での混練により顆粒状フラッシング物は潰され顔料に含まれる不純物が洗浄水とともに除去される。
【００２２】
洗浄水は各洗浄水供給口にそのまま投入しても構わないが、効率よく水洗する為に混練機の吐出口を上として軸線に沿って５°〜１５°の傾斜を付けた状態で設置することが好ましい。
【００２３】
供給口に投入された顆粒状フラッシング物は、投入口から第一中間口までの間にで練肉されインキになる。インキが第一中間口から第二中間口へ送られる際に第一洗浄水供給口の洗浄水によりインキの水洗を行ない、その洗浄排水は第一中間口で排出される。更に第二中間口から吐出口にインキが送られる際に第二洗浄水供給口の洗浄水により再度インキの水洗を行ない、第二中間口で排出される。工程（２）において顆粒状フラッシング物に加えて印刷インキ用ワニス添加してインキ濃度を調整しても良い。
【００２４】
本発明における工程（１）で使用する装置及び工程（２）で使用する装置は、図１、図２に示した形式の装置にのみ限定されるものではなく、混練機であれば特に限定されるものでない。バッチ式でも連続式の混練機でも、あるいはその組み合わせでも構わない。ただし効率の点からは連続式の混練機が好ましく、その中でも二軸押し出し機が好ましい。
【００２５】
本発明における顔料として合成直後のスラリーを使用する場合として溶性アゾ顔料、不溶性アゾ顔料等のアゾ顔料が挙げられる。更に顔料化直後のスラリーを使用する場合としてフタロシアニン顔料、カーボンブラック顔料等が挙げられる。しかし、印刷インキに適した顔料であれば、種類に関係なく単独または２種類以上を任意に組み合わせて使用できる。
【００２６】
本発明における印刷インキ用ワニスとしては、ロジン変性フェノール樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、石油樹脂、アルキド樹脂など印刷インキに適した樹脂、大豆油、桐油、アマニ油など印刷インキに適した乾性油や重合乾性油などを、その他印刷インキ用の添加剤などと共に任意に単独または２種類以上を組み合わせて使用できる。また、顆粒状フラッシング物を生成する際に使用する印刷インキ用ワニスと洗浄を終えた高濃度印刷インキ組成物を希釈する際に使用する印刷インキ用ワニスは必ずしも同一組成である必要も無い。
【００２７】
また、印刷インキを製造する場合の印刷インキ用溶剤またはワニス中の溶剤としては、高沸点石油系溶剤、脂肪族炭化水素溶剤、高級アルコール系溶剤など印刷インキに適した溶剤であれば芳香族を含まない溶剤であっても単独あるいは２種類以上の組み合わせで任意に使用できる。
【００２８】
本発明における方法で製造した高濃度印刷インキ組成物を印刷インキ用ワニスで希釈して印刷インキに仕上げるには、図２に示した様な二軸押し出し機の最終段で連続的に調整することも可能である。また、一旦高濃度印刷インキ組成物を取り出した後、タンク等で所定量の印刷インキ用ワニスで希釈することも可能であり、その方法及び混合機械は限定されない。
【００２９】
【実施例】
以下実施例に基づき本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれによって限定されるものではない。実施例において「部」はすべて重量部、「％」はすべて重量％を示す。
【００３０】
【実施例１】顔料合成に伴う不純物を含んだ顔料濃度６．１重量％の顔料スラリー（カーミン６Ｂ）とロジン変性フェノール樹脂を主とした印刷インキ用ワニスを用いて、図１に示した密閉型高速分散機で顆粒状のフラッシング物を形成し、図２に示した二軸押し出し機で高濃度インキ化および洗浄水を添加して不純物を除去した。顔料スラリーの供給量は１３１１．１ｇ／ｍｉｎ（顔料で８０ｇ／ｍｉｎ）、印刷インキ用ワニスの供給量は１２０ｇ／ｍｉｎ（顔料重量比１．５倍）でそれぞれ定量ポンプを用いて連続的にプレミキシング装置へ供給した。その際、印刷インキ用ワニスの供給温度は７０℃で印刷インキ用ワニスの７０℃における粘度は８０ポイズであった。プレミキシング装置の撹拌羽根はタービン翼を用い４００ｒｐｍで撹拌した。プレミキシング装置により、ワニスとプレミキシングした顔料スラリーは、ジャケット温度９０℃、ローター回転数１２００ｒｐｍに設定した密閉型高速分散機へ連続的に供給した。供給した顔料スラリーは滞留時間約１分程でフラッシングを完結させ顆粒状のフラッシング物を生成した。続いて生成した顆粒状フラッシング物を連続的に二軸押し出し機に投入した。二軸押し出し機はジャケット温度５０℃に保ち、回転数１００ｒｐｍで、吐出口を上に傾斜角７．５°持たせた。供給口から第一中間口の区間の練肉で顆粒状のフラッシング物を高濃度インキ組成物とさせ、第一水洗口で１回目の水洗を行ない、その洗浄排水およびフラッシング排水を第一中間口から排出させた。更に、第二水洗口で２回目の水洗を行ない、その洗浄排水を第二中間口から排出させた。そして、顔料合成に伴う不純物を洗浄水により除去した高濃度インキ組成物を吐出口から取り出し評価を行なった。ここに洗浄水量は顔料重量の１０倍の量を使用し、第一水洗口と第二水洗口の双方から等量添加した。更に取り出した高濃度印刷インキ組成物に印刷インキ用ワニスを追加して顔料濃度１５．０％の印刷インキを作成し、評価に用いた。
【００３１】
【実施例２】７０℃における粘度が２０ポイズの印刷インキ用ワニスを用い、供給量が顔料重量比１．２倍に設定した以外は実施例１と同様にして行った。
【００３２】
【実施例３】７０℃における粘度が２ポイズの印刷インキ用ワニスを用い、供給量が顔料重量比０．８倍に設定した以外は実施例１と同様にして行った。
【００３３】
【実施例４】二軸押し出し機のジャケット温度を３０℃に設定した以外は実施例１と同様にして行った。
【００３４】
【実施例５】二軸押し出し機の傾斜角を０°とした以外は実施例１と同様にして行った。
【００３５】
【実施例６】二軸押し出し機に供給する洗浄水量を顔料重量の２倍にした以外は実施例１と同様にして行った。
【００３６】
【比較例１】実施例１で二軸押し出し機に洗浄水を供給せずに混練を行った。
【００３７】
【比較例２】実施例３で二軸押し出し機に洗浄水を供給せずに混練を行った。
【００３８】
【参照例１】実施例１で使用した顔料合成スラリーを濾過、精製した後、ペースト状態でフラッシャー中でフラッシングしてインキ化した。
【００３９】
【評価１】各例で得られた高濃度印刷インキ組成物及び印刷インキは下記項目の評価を行った。
【００４０】
【高濃度インキ組成物の比伝導度】顔料１ｇ分の高濃度インキ組成物を２２５ｍｌガラス瓶に取り、テトラヒドロフラン２０ｇで溶解する。そこへ１００ｇの純水を徐々に希釈し、その水相部分の比伝導度をＴＯＡ製ＣＭ−４０Ｖを用いて測定する。評価は５段階で参照例１の評価を３とし、これより著しく伝導度が低い場合は５、著しく伝導度が高い場合は１として評価した。また、同評価でも僅かな差で伝導度が低い場合は数値横に＋と記した。
【００４１】
【印刷インキの比伝導度】顔料１ｇ分の印刷インキを２２５ｍｌガラス瓶に取り、テトラヒドロフラン２０ｇで溶解する。そこへ１００ｇの純水を徐々に希釈し、その水相部分の比伝導度をＴＯＡ製ＣＭ−４０Ｖを用いて測定する。評価は５段階で参照例１の評価を３とし、これより著しく伝導度が低い場合は５、著しく伝導度が高い場合は１として評価した。また、同評価でも僅かな差で伝導度が低い場合は数値横に＋と記した。
【００４２】
【印刷インキ展色物の透明性】各例で作成した濃色インキをドローダウンした色見本を作成し、目視により５段階評価した。参照例１の評価を３とし、これより著しく透明な場合は５、著しく不透明な場合は１として評価した。また、同評価でも僅かな差で透明な場合は数値横に＋と記した。
【００４３】
【印刷インキの着色力】各例で作成した濃色インキ０．２ｇを白インキ５．０ｇに混ぜて淡色インキを作成しドローダウンして色見本を作成し、目視により５段階評価した。参照例１の評価を３とし、これより著しく高着色力な場合は５、著しく低着色力な場合は１として評価した。また、同評価でも僅かな差で高着色な場合は数値横に＋と記した。
【００４４】
実施例１から６及び比較例１，２と参照例１の上記項目の評価結果を表１に示した。
【００４５】
【表１】
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【００４６】
【実施例７】顔料合成に伴う不純物を含んだ顔料濃度７．２％の顔料スラリー（ジスアゾイエロー）とロジン変性フェノール樹脂を主とした印刷インキ用ワニスを用いて、図１に示した密閉型高速分散機で顆粒状のフラッシング物を形成し、図２に示した二軸押し出し機で高濃度インキ化および洗浄水を添加して不純物を除去した。顔料スラリーの供給量は１１１１．１ｇ／ｍｉｎ（顔料で８０ｇ／ｍｉｎ）、印刷インキ用ワニスの供給量は１２０ｇ／ｍｉｎ（顔料重量比１．５倍）でそれぞれ定量ポンプを用いて連続的にプレミキシング装置へ供給した。その際、印刷インキ用ワニスの供給温度は６０℃で印刷インキ用ワニスの６０℃における粘度は９５ポイズであった。プレミキシング装置の撹拌羽根はタービン翼を用い４００ｒｐｍで撹拌した。プレミキシング装置により、ワニスとプレミキシングした顔料スラリーは、ジャケット温度６０℃、ローター回転数１２００ｒｐｍに設定した密閉型高速分散機へ連続的に供給した。供給した顔料スラリーは滞留時間約１分程でフラッシングを完結させ顆粒状のフラッシング物を生成した。続いて生成した顆粒状フラッシング物を連続的に二軸押し出し機に投入した。二軸押し出し機はジャケット温度５０℃に保ち、回転数１００ｒｐｍで、吐出口を上に傾斜角７．５°持たせた。供給口から第一中間口の区間の練肉で顆粒状のフラッシング物を高濃度インキ組成物とさせ、第一水洗口で１回目の水洗を行ない、その洗浄排水およびフラッシング排水を第一中間口から排出させた。更に、第二水洗口で２回目の水洗を行ない、その洗浄排水を第二中間口から排出させた。そして、顔料合成に伴う不純物を洗浄水により除去した高濃度インキ組成物を吐出口から取り出し評価を行なった。ここに洗浄水量は顔料重量の１０倍の量を使用し、第一水洗口と第二水洗口の双方から等量添加した。更に取り出した高濃度印刷インキ組成物に印刷インキ用ワニスを追加して顔料濃度７．３％の印刷インキを作成し、評価に用いた。
【００４７】
【実施例８】６０℃における粘度が３５ポイズの印刷インキ用ワニスを用い、供給量が顔料重量比１．２倍に設定した以外は実施例７と同様にして行った。
【００４８】
【実施例９】６０℃における粘度が２ポイズの印刷インキ用ワニスを用い、供給量が顔料重量比０．８倍に設定した以外は実施例７と同様にして行った。
【００４９】
【実施例１０】二軸押し出し機のジャケット温度を３０℃に設定した以外は実施例７と同様にして行った。
【００５０】
【実施例１１】二軸押し出し機の傾斜角を０°とした以外は実施例７と同様にして行った。
【００５１】
【実施例１２】二軸押し出し機に供給する洗浄水量を顔料重量の２倍にした以外は実施例７と同様にして行った。
【００５２】
【比較例３】実施例７で二軸押し出し機に洗浄水を供給せずに混練を行った。
【００５３】
【比較例４】実施例９で二軸押し出し機に洗浄水を供給せずに混練を行った。
【００５４】
【参照例２】実施例７で使用した顔料合成スラリーを濾過、精製した後、ペースト状態でフラッシャー中でフラッシングしてインキ化した。
【００５５】
【評価２】実施例７から１２及び比較例３，４、参照例２で得られた高濃度印刷インキ組成物及び印刷インキは評価１と同様の項目の評価を行った。評価結果を表２に示す。
【００５６】
【表２】
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【００５７】
【実施例１３】顔料化工程に伴う不純物を含んだ顔料濃度９．５％の顔料スラリー（フタロシアニンブルー）とロジン変性フェノール樹脂を主とした印刷インキ用ワニスを用いて、図１に示した密閉型高速分散機で顆粒状のフラッシング物を形成し、図２に示した二軸押し出し機で高濃度インキ化および洗浄水を添加して不純物を除去した。顔料スラリーの供給量は８４２．１ｇ／ｍｉｎ（顔料で８０ｇ／ｍｉｎ）、印刷インキ用ワニスの供給量は１２０ｇ／ｍｉｎ（顔料重量比１．５倍）でそれぞれ定量ポンプを用いて連続的にプレミキシング装置へ供給した。その際、印刷インキ用ワニスの供給温度は７０℃で印刷インキ用ワニスの７０℃における粘度は８０ポイズであった。プレミキシング装置の撹拌羽根はタービン翼を用い４００ｒｐｍで撹拌した。プレミキシング装置により、ワニスとプレミキシングした顔料スラリーは、ジャケット温度９０℃、ローター回転数１２００ｒｐｍに設定した密閉型高速分散機へ連続的に供給した。供給した顔料スラリーは滞留時間約１分程でフラッシングを完結させ顆粒状のフラッシング物を生成した。続いて生成した顆粒状フラッシング物を連続的に二軸押し出し機に投入した。二軸押し出し機はジャケット温度７０℃に保ち、回転数１００ｒｐｍで、吐出口を上に傾斜角７．５°持たせた。供給口から第一中間口の区間の練肉で顆粒状のフラッシング物を高濃度インキ組成物とさせ、第一水洗口で１回目の水洗を行ない、その洗浄排水およびフラッシング排水を第一中間口から排出させた。更に、第二水洗口で２回目の水洗を行ない、その洗浄排水を第二中間口から排出させた。そして、顔料合成に伴う不純物を洗浄水により除去した高濃度インキ組成物を吐出口から取り出し評価を行なった。ここに洗浄水量は顔料重量の１０倍の量を使用し、第一水洗口と第二水洗口の双方から等量添加した。更に取り出した高濃度印刷インキ組成物に印刷インキ用ワニスを追加して顔料濃度１６．３％の印刷インキを作成し、評価に用いた。
【００５８】
【実施例１４】７０℃における粘度が２０ポイズの印刷インキ用ワニスを用い、供給量が顔料重量比１．２倍に設定した以外は実施例１３と同様にして行った。
【００５９】
【実施例１５】７０℃における粘度が２ポイズの印刷インキ用ワニスを用い、供給量が顔料重量比０．８倍に設定した以外は実施例１３と同様にして行った。
【００６０】
【実施例１６】二軸押し出し機のジャケット温度を３０℃に設定した以外は実施例１３と同様にして行った。
【００６１】
【実施例１７】二軸押し出し機の傾斜角を０°とした以外は実施例１３と同様にて行った。
【００６２】
【実施例１８】二軸押し出し機に供給する洗浄水量を顔料重量の２倍にした以外は実施例１３と同様にして行った。
【００６３】
【比較例５】実施例１３で二軸押し出し機に洗浄水を供給せずに混練を行った。
【００６４】
【比較例６】実施例１５で二軸押し出し機に洗浄水を供給せずに混練を行った。
【００６５】
【参照例３】実施例１３で使用した顔料化スラリーを濾過、精製した後、ペースト状態でフラッシャー中でフラッシングしてインキ化した。
【００６６】
【評価３】実施例１３から１８及び比較例５，６、参照例３で得られた高濃度印刷インキ組成物及び印刷インキは評価１と同様の項目の評価を行った。評価結果を表３に示す。
【００６７】
【表３】
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【００６８】
【発明の効果】
本発明により、従来法よりも少ない工程で印刷インキを製造することで効率的かつ製造時の経費を抑えるとともにインキ中の残存塩が低減し印刷適性に優れた印刷インキが得られた。
【図面の簡単な説明】
【図１】密閉型高速分散機の正面断面図
【図２】密閉型高速分散機の側面断面図
【図３】二軸押し出し機の正面図
【図１】
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【図２】
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【図３】
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