(57)【要約】【課題】金微粒子及び樹脂成分を必要とすることなく、簡便な方法で基板上に製膜可能な導電ペースト、及びそれを用いて作製される比較的低温で焼成可能な導電膜を提供する。【解決手段】金イオン含有水溶液とアミンを混合して作製した金イオン‐アミン錯体を溶剤に混練分散せしめてなることを特徴とする導電ペースト及び前記導電ペーストを基板上に塗布し、２００℃以上３００℃以下の温度で加熱することによって得られる導電膜である。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金イオン含有水溶液とアミンを混合して作製した金イオン‐アミン錯体を溶剤に混練分散せしめてなることを特徴とする導電ペースト。
【請求項２】
請求項１記載の導電ペーストを基板上に塗布し、２００℃以上３００℃以下の温度で加熱することによって得られる導電膜。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は導電ペースト及びそれを用いた導電膜に係り、詳しくは、金錯体を用いた導電ペースト及びそれを用いた比較的低温で焼成可能な導電膜に関わる。
【０００２】
【従来の技術】
【０００３】
従来、各種電極、回路、電界シールド等、幅広い用途に導電膜が提供されている。一般的にガラス基板上あるいは半導体基板上に形成されるこのような導電膜の作製方法としては、真空蒸着法やペースト塗布法が知られている。
【０００４】
真空蒸着法は、真空蒸着装置内に基板を設置し、その上に金属膜を蒸着する方法であって、膜厚の精密な制御が可能で、清浄環境で製膜を行うため、高度な膜品質の導電膜を提供できることを特徴とする。
【０００５】
ペースト塗布法は、市販の金属微粒子を少なくとも樹脂成分及び有機溶媒からなるマトリックス成分に分散させ、必要に応じてガラスフリットを添加してガラス基板に塗布し、加熱によって液体成分を蒸発させることによって、導電膜を形成する方法である。５００℃以上の温度に加熱して有機物のマトリックス成分を熱分解させることによって、導電膜を作製することができる。スクリーン印刷やスピンコート法等、真空蒸着法に比較して、簡便で安価な製膜プロセスを特徴とする。特許文献１には、粒径１．０μｍ以下の金微粒子とエチルセルロースからなる金ペーストが開示されており、金微粒子の粒径を制御することによって、金微粒子間の焼結を良好にし、それによって低抵抗値の導電膜を形成可能である。
【０００６】
【特許文献１】
特開平１０−３４０６１９号公報
【０００７】
また、特許文献２には、金属ペーストの塗膜形成後、真空中での仮焼成、酸化性雰囲気での仮焼成を経て、還元性雰囲気での本焼成を行う工程からなる焼成温度５００℃以下の金属ペーストの焼成方法が開示されている。
【０００８】
【特許文献２】
特開平１０−２９０１８号公報
【０００９】
さらに、塩化金酸を基板上に塗布し、焼成することによっても金の導電膜を形成することが可能である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、真空蒸着法は、装置が大掛かりで高価であり、必要とされる真空度を達成するために長時間の真空引きを要する問題がある。一方、ペースト塗布法においては、金微粒子とエチルセルロース等の樹脂成分からなる金ペーストを用いるため、導電性を向上させるためには樹脂成分が完全に分解する温度、例えば５００℃〜６００℃の高温で焼成を行う必要がある。このため、焼成におけるコストがかかるだけではなく、耐熱性の問題から例えば５００℃以下の温度での焼成が要求される半導体基板に対しては適用できないという問題がある。
【００１１】
また段階的に仮焼成を行った後に本焼成を行う方法も、焼成温度を下げる点では有効ではあるが、工程が複雑で、コストがかかるという問題がある。
【００１２】
さらに、塩化金酸を塗布して焼成する方法も、塩化金酸は潮解性があり、また強酸であるため、取扱いが困難であるという問題がある。
【００１３】
本発明は、前記問題点を考慮し、金微粒子及び樹脂成分を必要とすることなく基板上に製膜可能な導電ペースト、及びそれを用いて作製される比較的低温で焼成可能な導電膜を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
すなわち本願請求項１記載の発明は、金イオン含有水溶液とアミンを混合して作製した金イオン‐アミン錯体を溶剤に混練分散せしめてなることを特徴とする導電ペーストである。
【００１５】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の導電ペーストを基板上に塗布し、２００℃以上３００℃以下の温度で加熱することによって得られる導電膜である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の金錯体を用いた導電ペースト及び導電膜について詳細に説明する。
（１）金錯体の作製
金イオン含有水溶液としては、塩化金酸、塩化第一金、塩化第二金等の水溶液が挙げられる。１ｍｍｏｌ／ｌ〜１０ｍｍｏｌ／ｌの金イオン含有水溶液を用意し、これにアミンのアルコール溶液を添加して室温下１時間程度撹拌する。
【００１７】
ここで、アミンとしては、アンモニア、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン等の一級アミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、エチルプロピルアミン、ジブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン等の二級アミン、トリペンチルアミン、ジエチルプロピルアミン、トリヘキシルアミン、トリオクチルアミン等の三級アミン等が好適に用いられる。これらのアミンは、金イオンと等モルから１０倍モル程度の量が添加され、金イオン‐アミン錯体を形成し、沈殿する。吸引ろ過、さらに真空乾燥を行い、金イオン‐アミン錯体からなる沈澱物を得る。
【００１８】
なお、アミンの中で、トリエチルアミン等、特に強い還元力を有するアミンについては、金イオン‐アミン錯体からなる沈澱物が生成する前に、金イオンが還元されてしまうため、金イオン‐アミン錯体からなる沈澱物が得られず、好ましくない。
【００１９】
（２）導電ペーストの作製
得られた沈澱物をテレピネオール、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、メタノール、エタノール等の溶剤と混練し、金イオン‐アミン錯体からなる導電ペーストを作製する。混練には乳鉢を用いる簡便な方法の他、ロール混練装置、ブレンダー等の装置を用いてもよく、特に限定されない。
【００２０】
（３）基板上への製膜
得られた導電ペーストをガラス基板上に展開してパターンを形成する。パターン形成方法としては、スクリーン印刷が用いられる。
【００２１】
（４）焼成による導電膜の作製
続いて、マッフル炉等を用いてガラス基板ごと導電ペーストを加熱する。ここで加熱温度は、アミンが分解する温度である２００℃以上３００℃以下で十分である。５分から１０分程度の加熱によって、アミンが容易に分解し、金イオンが還元され、光沢を有する金の導電膜が得られる。なお、３００℃を越える高温まで加熱する必要はないが、加熱後に残存する有機分は導電膜の導電率を劣化させるため、有機分をより完全に近く除去して、より高い導電率を得るためには、３００℃近くの温度で加熱することがより好ましい。一方、２００℃を下回る温度では、アミンが完全に分解せず、加熱後に有機分が残存するため、好ましくない。
【００２２】
得られた導電膜の評価は、エレクトロメータを用いて四探針法により、その電気抵抗値を測定することによって行う。
【００２３】
【実施例】
以下本発明の導電ペースト及び導電膜について、実施例を示しながら説明する。
実施例１
６．０ｘ１０−３ｍｏｌ／ｌの塩化金酸水溶液（和光純薬製）１００ｍｌにジブチルアミン３．１８ｇを加え、室温下１時間撹拌し、吸引ろ過後、真空乾燥を行い、オレンジ色の沈殿物２．０５ｇを得た。
【００２４】
得られた沈殿物と５ｍｌのテレピネオールを乳鉢で練り、金イオン‐アミン錯体からなる導電ペーストを作製した。
【００２５】
得られた導電ペーストを１，０００ｒｐｍ、２０ｓｅｃの条件でガラス基板上にスピンコートし、膜厚２４μｍの褐色の金錯体膜を得た。
【００２６】
マッフル炉を用いて、得られた金錯体膜を２５０℃で５分間加熱し、金色の導電膜を得た。
【００２７】
エレクトロメータを用いて四探針法により膜の電気抵抗値を測定し、０．０８７Ωの電気抵抗値を得た。
【００２８】
実施例２
実施例１と同様に膜厚２４μｍの褐色の金錯体膜を作製した後、マッフル炉を用いてガラス基板上の金錯体膜を３００℃で５分間加熱し、金色の導電膜を得た。エレクトロメータを用いて四探針法により膜の電気抵抗値を測定し、０．０３７Ωの電気抵抗値を得た。
【００２９】
【発明の効果】
以上説明したように、本願請求項１記載の発明によれば、金微粒子及び樹脂成分を必要とすることなく、基板上に製膜可能な導電ペーストを提供することができる。
【００３０】
また、請求項２記載の発明によれば、比較的低温で焼成可能な導電膜を提供することができる。