(57)【要約】【課題】揮発性溶媒を用いた試料液の粘度測定を行う場合においても、粘度測定を安定にかつ高精度に行うことができ、粘度計内を容易かつ十分に洗浄できる手段を提供する。【解決手段】試料液の所定体積当たりの流下時間を測定するための測時空間部２１と、前記測時空間部２１の下部に連通する試料液溜部２５と、前記試料液溜部２５と連通し、該試料液溜部２５に試料液を注入するための試料液注入管２６とを有する粘度計２０を備えた自動粘度測定装置１であり、前記粘度計２０内の試料液が大気と連通しない密閉状態で、試料液の前記測時空間部２１の流下時間を測定する構成とされ、かつ前記粘度計２０内に注入された試料液の最高液面より高い位置から洗浄液が前記粘度計２０内に注入され、該粘度計２０内を洗浄する構成とされている。【選択図】  図２
2004219153.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料液の所定体積当たりの流下時間を測定するための測時空間部と、前記測時空間部の下部に連通する試料液溜部と、前記試料液溜部と連通し、該試料液溜部に試料液を注入するための試料液注入管とを有する粘度計を備えた自動粘度測定装置において、
前記粘度計内の試料液が大気と連通しない密閉状態で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する構成とされ、かつ前記粘度計内に注入された試料液の最高液面より高い位置から洗浄液が前記粘度計内に注入され、該粘度計内を洗浄する構成とされていることを特徴とする自動粘度測定装置。
【請求項２】
大気圧と異なる圧力下で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する構成とされていることを特徴とする請求項１に記載の自動粘度測定装置。
【請求項３】
大気圧より高い圧力下で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する構成とされていることを特徴とする請求項２に記載の自動粘度測定装置。
【請求項４】
前記粘度計が、
前記測時空間部と、前記測時空間部の上方に形成された上側液溜部と、前記測時空間部の下方に形成された毛細管および毛細管下空間部とを有する測定管と、
前記測定管から分岐され、前記毛細管下空間部に連通する第１の分岐管と、
前記測定管の前記毛細管下空間部の下方から分岐され、前記試料液溜部を有する第２の分岐管とを備えていると共に、
前記測定管、前記第１の分岐管、および前記第２の分岐管に対して、各々上方から大気圧より高い所定の圧力の気体を供給する気体供給手段をさらに備えていることを特徴とする請求項３に記載の自動粘度測定装置。
【請求項５】
前記測定管、前記第１の分岐管、および前記第２の分岐管に対して、各々上方から洗浄液を供給する洗浄液供給手段をさらに備えていることを特徴とする請求項４に記載の自動粘度測定装置。
【請求項６】
試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する際には、前記測定管、前記第１の分岐管、および前記第２の分岐管が、各々配管を介して互いに連通されると共に、
前記気体供給手段から、該配管を介して、前記測定管、前記第１の分岐管、および前記第２の分岐管に対して、大気圧より高い所定の圧力の気体が供給されることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の自動粘度測定装置。
【請求項７】
粘度計内を洗浄する際には、前記測定管、前記第１の分岐管、および前記第２の分岐管が、各々配管を介して互いに連通されると共に、
前記洗浄液供給手段から、該配管を介して、前記測定管、前記第１の分岐管、および前記第２の分岐管に対して、粘度計に注入された試料液の最高液面より高い位置から洗浄液が供給されることを特徴とする請求項５に記載の自動粘度測定装置。
【請求項８】
前記測定管、前記第１の分岐管、および前記第２の分岐管と、前記気体供給手段との間には、各々開閉弁が取り付けられていることを特徴とする請求項４から請求項７までのいずれか１項に記載の自動粘度測定装置。
【請求項９】
前記測定管、前記第１の分岐管、および前記第２の分岐管と、前記洗浄液供給手段との間には、各々開閉弁が取り付けられていることを特徴とする請求項５または請求項７に記載の自動粘度測定装置。
【請求項１０】
前記測定管と大気とを連通させる通気管と、前記第２の分岐管と大気とを連通させる通気管とをさらに備えていると共に、これら通気管には、各々開閉弁が取り付けられていることを特徴とする請求項４から請求項９までのいずれか１項に記載の自動粘度測定装置。
【請求項１１】
少なくとも、前記測定管、前記第１の分岐管、および前記第２の分岐管において、試料液が通過する部分が、所定の温度に保持された恒温槽内に配置されていることを特徴とする請求項４から請求項１０までのいずれか１項に記載の自動粘度測定装置。
【請求項１２】
前記測時空間部の上端および下端には、各々液面を読み取るセンサが取り付けられており、試料液の前記測時空間部の流下時間が自動的に測定されることを特徴とする請求項４から請求項１１までのいずれか１項に記載の自動粘度測定装置。
【請求項１３】
前記試料液溜部には、該試料液溜部に注入する試料液量を制御するためのセンサが取り付けられていることを特徴とする請求項４から請求項１２までのいずれか１項に記載の自動粘度測定装置。
【請求項１４】
前記試料液注入管を介して前記試料液溜部に試料液を注入するための試料液供給ユニットが備えられていると共に、
該ユニットが、
上端に開口部を有する容器本体と、該容器本体の開口部側端部に取り付けられ、中央部に開口部を有する蓋材と、前記容器本体の開口部と前記蓋材との間に取り付けられ、前記容器本体を密閉するためのパッキンとを備え、内部に試料液が充填された試料容器と、
一端が前記試料液注入管に接続され、他端が前記パッキンを貫通して前記試料容器内の試料液中に設置される採液管と、
前記試料容器内を加圧する加圧手段とを備えていることを特徴とする請求項４から請求項１３までのいずれか１項に記載の自動粘度測定装置。
【請求項１５】
前記試料液供給ユニットが、前記試料容器を載置する密閉可能な試料容器載置室と、該試料容器載置室内を加圧する加圧手段をさらに備えていると共に、
前記試料液溜部に試料液を注入する際には、前記試料容器内と前記試料容器載置室内とが実質的に同一の圧力で加圧されることを特徴とする請求項１４に記載の自動粘度測定装置。
【請求項１６】
前記気体供給手段が、前記試料容器内を加圧する前記加圧手段、および前記試料容器載置室内を加圧する前記加圧手段を兼ねていることを特徴とする請求項１５に記載の自動粘度測定装置。
【請求項１７】
前記試料液注入管若しくは前記採液管に開閉弁が取り付けられていることを特徴とする請求項１４から請求項１６までのいずれか１項に記載の自動粘度測定装置。
【請求項１８】
前記試料液注入管には、測定を終了した試料液を廃棄するための廃液管が接続されていることを特徴とする請求項１から請求項１７までのいずれか１項に記載の自動粘度測定装置。
【請求項１９】
試料液の所定体積当たりの流下時間を測定するための測時空間部と、前記測時空間部の下部に連通する試料液溜部と、前記試料液溜部と連通し、該試料液溜部に試料液を注入するための試料液注入管とを有する粘度計を用いて、試料液の粘度を測定する粘度測定方法において、
前記粘度計内の試料液が大気と連通しない密閉状態で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する工程と、試料液を粘度計から排出する工程と、粘度計内に注入された試料液の最高液面より高い位置から洗浄液を粘度計内に注入して洗浄する工程と、ついで粘度計を乾燥する工程とを有することを特徴とする粘度測定方法。
【請求項２０】
大気圧と異なる圧力下で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定することを特徴とする請求項１９に記載の粘度測定方法。
【請求項２１】
大気圧より高い圧力下で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定することを特徴とする請求項２０に記載の粘度測定方法。
【請求項２２】
試料液の所定体積当たりの流下時間を測定するための測時空間部と、前記測時空間部の下部に連通する試料液溜部と、前記試料液溜部と連通し、該試料液溜部に試料液を注入するための試料液注入管とを有する粘度計を備え、前記粘度計内の試料液が大気と連動しない密閉状態で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する構成とされており、かつ粘度計内に注入された試料液の最高液面より高い位置から洗浄液が粘度計内に注入されるように構成された自動粘度測定装置の前記粘度計に試料液を供給するための試料液供給ユニットにおいて、
上端に開口部を有する容器本体と、該容器本体の開口部側端部に取り付けられ、中央部に開口部を有する蓋材と、前記容器本体の開口部と前記蓋材との間に取り付けられ、前記容器本体を密閉するためのパッキンとを備え、内部に試料液が充填された試料容器と、
該試料容器を載置する密閉可能な試料容器載置室と、
一端が前記試料液注入管に接続され、他端が前記パッキンを貫通して前記試料容器内の試料液中に設置される採液管と、
前記試料容器内および前記試料容器載置室内を各々加圧する加圧手段とを備えていると共に、
前記試料液溜部に試料液を注入する際には、前記試料容器内と前記試料容器載置室内とが実質的に同一の圧力で加圧されることを特徴とする試料液供給ユニット。
【請求項２３】
請求項１４から請求項１７までのいずれか１項に記載の自動粘度測定装置に用いる試料容器のパッキンであって、
試料液に対して耐性を有する金属と、ゴム状弾性体とを積層してなることを特徴とする試料容器のパッキン。
【請求項２４】
前記金属がアルミ箔であることを特徴とする請求項２３に記載の試料容器のパッキン。
【請求項２５】
前記ゴム状弾性体が、クロロプレンゴム、イソプレンゴム、ウレタンゴム、ブタジエンゴム、ブチルゴム、ニトリルゴム、天然ゴム、フッ素ゴムから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項２３または請求項２４に記載の試料容器のパッキン。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動粘度測定装置およびこれを用いた粘度測定方法などに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
手動の粘度測定方法としては、例えばＪＩＳ  Ｚ８８０３に記載の方法が知られている。以下、図６に基づいて、ウベローデ型粘度計を用いる場合を例として、この方法について簡単に説明する。図６は、ウベローデ型粘度計の縦断面図である。
【０００３】
図６に示すように、ウベローデ型粘度計３００は、試料液の所定体積当たりの流下時間を測定するための測時球３１０と、測時球３１０の上部に連通する上側液溜球３２０と、測時球３１０の下部に連通する毛細管３３０および下側液溜球（毛細管下空間部）３４０とを有する測定管４１０を主体として構成されている。また、測時球３１０の上端および下端には流下時間を測定する際の指標となる標線Ａ、Ｂが記されている。そして、この測定管４１０の下側液溜球３４０から第１の分岐管４２０が分岐している。また、測定管４１０の下側液溜球（毛細管下空間部）３４０の下方から第２の分岐管４３０が分岐しており、この分岐管４３０には試料液を注入する試料液溜球３５０が形成されている。
【０００４】
かかる構成の粘度計を用いて以下のようにして粘度測定が行われる。
はじめに、試料液溜球３５０に試料液を適量注入し、泡がないことを確認してから、設定温度になるまで１０〜３０分間保持する。
次に、第１の分岐管４２０の上端を閉じた状態で、測定管４１０の上端から吸引するか、第２の分岐管４３０の上端から加圧し、測時球３１０の上側の標線Ａより上方まで試料液面を上昇させる。そして、すべての管の上端を大気開放した状態で、試料液を自然流下させ、試料液面が測時球３１０の標線ＡからＢまでを通過する時間を測定する。
以上の操作を３回以上繰り返し、流下時間の平均値から粘度を算出する。
【０００５】
しかしながら、かかる方法では、測定を手動で行うため操作が複雑である。そこで、いわゆる改良ウベローデ型粘度計を使用した自動粘度測定装置が多数提案されている（例えば、特許文献１〜４参照。）。
ここで、「改良ウベローデ型粘度計」とは、ウベローデ型粘度計を基本構成として改良されたもので、例えば、ウベローデ型粘度計３００を試料液溜球３５０と下側液溜球（毛細管下空間部）３４０との間で切除し測定管４１０を下方に延出させたものなどが挙げられる。かかる改良ウベローデ型粘度計では、測定管４１０の延出させた部分を、試料液を充填した試料容器内に挿入し、粘度計内に試料液を注入できるようになっている。
【０００６】
上述の自動粘度測定装置の中でも、特に特許文献４に記載の装置では、試料容器の取り付け・交換、流下時間の測定、測定を終了した試料液の廃棄、粘度計内の洗浄等がすべて自動化されており、複数種類の試料液の測定を行う場合にも簡易な操作で効率良く粘度測定を行うことができる。また、粘度計が恒温槽内に配置されているので、粘度計内に取り込んだ試料液の温度を一度設定すれば、その液を用いて繰り返し測定を行うことができる。したがって、同じ試料液を複数回測定する場合においても、その度に温度設定を行う必要がなく、温度設定に要する時間を大幅に短縮化できる。
【０００７】
【特許文献１】
実公昭５０−２８７７６号公報
【特許文献２】
特公昭５３−１５６６５号公報
【特許文献３】
特公平４−７８２７号公報
【特許文献４】
特開２００２−５８０８号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ウベローデ型粘度計や上記従来の自動粘度測定装置を用いた粘度測定方法ではいずれも、測定温度で高揮発性を有する溶媒、例えばアセトン、塩化メチル、クロロホルム、酢酸エチル、四塩化炭素、メチルアルコールなど（以下、単に「揮発性溶媒」という。）を用いて溶解した試料液に対しては、測定精度が良くないという問題があった。
すなわち、（１）粘度計（測定管や第１、第２の分岐管）の上端を大気開放した状態で流下時間の測定を行うため、流下時間の測定中に粘度計内の試料液から溶媒が揮発し外部に抜けていったり、（２）測時球側に試料液を導入する際にも、測定管を減圧にする場合には、粘度計内の試料液から溶媒が揮発し外部に抜けていったり、また、（３）従来の自動粘度測定装置においては、試料容器と粘度計との間に開閉弁がなく、しかも試料容器内の試料液を大気圧に保持するために大気と連通させておく必要があり、試料容器が大気と連通している間中、粘度計内や試料容器内の試料液から溶媒が揮発し外部に抜けていったりするなどの問題点を有していた。
そして、このように粘度計内や試料容器内の試料液の溶媒が揮発し外部に抜けていく結果、測定操作中に試料液の組成（濃度）が変化してしまう。ＪＩＳでは前記のように３回以上の平均値を求めることになっているが、このように試料液の組成が変化すると、測定の度に粘度が増加して、正しい値が得られない。また、流下時間の測定中に毛細管が詰まる恐れもあり、所定回数の測定ができなくなる恐れもある。そのため、揮発性溶媒を用いた試料液の粘度測定を行う場合には、粘度測定を安定して精度良く行うことが極めて困難であった。
【０００９】
また、粘度計の洗浄は下部から粘度計内に外気を導入し、測時球を中心に気泡を発生させ、この気泡の発生により粘度計内を試料溶液で洗浄する方法をとっている。このため洗浄用液体（溶媒）の入ったサンブル瓶を多数載置しておかなければならなく、しかも、洗浄用液体はサンプル瓶から吸い上げる方法をとるため、粘度計全域を洗浄することが煩雑で困難であるという問題点を有していた。
【００１０】
本発明は、かかる現状に鑑みてなされたものであり、揮発性溶媒を用いた試料液の粘度測定を行う場合においても、粘度測定を安定にかつ高精度に行うことができ、しかも、洗浄に際して洗浄用液体（溶媒）の入った多数のサンプル瓶を前もって準備しておくなどの煩雑な作業の必要がなく、粘度計内を十分に洗浄できる、自動粘度測定装置およびこれを用いた粘度測定法などを提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記課題を解決するべく検討を行った結果、以下の自動粘度測定装置および粘度測定方法を発明するに至った。
本発明の自動粘度測定装置は、試料液の所定体積当たりの流下時間を測定するための測時空間部と、前記測時空間部の下部に連通する試料液溜部と、前記試料液溜部と連通し、該試料液溜部に試料液を注入するための試料液注入管とを有する粘度計を備えた自動粘度測定装置において、前記粘度計内の試料液が大気と連通しない密閉状態で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する構成とされ、かつ粘度計内に注入された試料液の最高液面より高い位置から洗浄液が粘度計内に注入され粘度計内を洗浄する構成とされていることを特徴とする。
【００１２】
ここで、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する際に、前記粘度計内の試料液が大気と連通しない密閉状態とするためには、例えば、大気圧と異なる圧力下で、好ましくは大気圧より高い圧力下で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する構成とすれば良い。
【００１３】
本発明の自動粘度測定装置において、大気圧より高い圧力下で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定するには、例えば、前記粘度計が、前記測時空間部と、前記測時空間部の上方に形成された上側液溜部と、前記測時空間部の下方に形成された毛細管および毛細管下空間部とを有する測定管と、
前記測定管から分岐され、前記毛細管下空間部に連通する第１の分岐管と、
前記測定管の前記毛細管下空間部の下方から分岐され、前記試料液溜部を有する第２の分岐管とを備えていると共に、
前記測定管、前記第１の分岐管、および前記第２の分岐管に対して、各々上方から大気圧より高い所定の圧力の気体を供給する気体供給手段を備える構成とすれば良い。
【００１４】
また、本発明の自動粘度測定装置において、粘度計内に注入された試料液の最高液面より高い位置から洗浄液が前記粘度計内に注入され、該粘度計内を洗浄するには、例えば、前記粘度計が、前記測時空間部と、前記測時空間部の上方に形成された上側液溜部と、前記測時空間部の下方に形成された毛細管および毛細管下空間部とを有する測定管と、
前記測定管から分岐され、前記毛細管下空間部に連通する第１の分岐管と、
前記測定管の前記毛細管下空間部の下方から分岐され、前記試料液溜部を有する第２の分岐管とを備えていると共に、
前記測定管、前記第１の分岐管、および前記第２の分岐管に対して、各々上方から洗浄液を供給する洗浄液供給手段を備える構成とすれば良い。
【００１５】
さらに、本発明の粘度測定方法は、試料液の所定体積当たりの流下時間を測定するための測時空間部と、前記測時空間部の下部に連通する試料液溜部と、前記試料液溜部と連通し、該試料液溜部に試料液を注入するための試料液注入管とを有する粘度計を用いて、試料液の粘度を測定する粘度測定方法において、前記粘度計内の試料液が大気と連通しない密閉状態で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する工程と、試料液を粘度計から排出する工程と、粘度計内に注入された試料液の最高液面より高い位置から洗浄液を粘度計内に注入して粘度計内を洗浄する工程と、ついで粘度計を乾燥する工程とを有することを特徴とする。
【００１６】
ここで、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定する際に、前記粘度計内の試料液が大気と連通しない密閉状態とするためには、上述の自動粘度測定装置のときと同じように、例えば、大気圧と異なる圧力下で、好ましくは大気圧より高い圧力下で、試料液の前記測時空間部の流下時間を測定すれば良い。
【００１７】
【発明の実施の形態】
［自動粘度測定装置および粘度測定方法］
次に、本発明に係る実施形態の自動粘度測定装置および粘度測定方法について説明する。
＜粘度計＞
はじめに、図１に示す縦断面図に基づいて、本実施形態の粘度測定装置に用いる粘度計の構造について説明する。なお、本実施形態では、改良ウベローデ型粘度計を例として説明する。
【００１８】
図１に示すように、本実施形態で用いる粘度計２０は、ウベローデ型粘度計と同様に、試料液の所定体積当たりの流下時間を測定するための測時球（測時空間部）２１と、測時球２１の上部に連通する上側液溜球（上側液溜部）２２と、測時球２１の下部と毛細管２３を介して連通する毛細管下空間部２４とを有する測定管３１を主体として構成されている。なお、ウベローデ型粘度計では、測時球の上端および下端に標線が記されているが、本実施形態で用いる粘度計では、標線は記されていない。そして、この測定管３１の毛細管下空間部２４から第１の分岐管３２が分岐している。また、測定管３１の毛細管下空間部２４の下方から第２の分岐管３３が分岐しており、この分岐管３３には試料液を注入する試料液溜球（試料液溜部）２５が形成されている。すなわち、試料液溜球２５は測時球２１の下部に連通するように形成されている。
【００１９】
さらに、ウベローデ型粘度計とは異なり、第２の分岐管３３が下方に延出されており、この延出された部分が試料液溜球２５に試料を注入するための試料液注入管２６となっている。この試料液注入管２６は測定管３１にも連通している。
【００２０】
＜粘度測定装置＞
次に、図２および図３に基づいて、本実施形態の自動粘度測定装置の構成について説明する。図２は、本実施形態の自動粘度測定装置の概略構成図であり、粘度計についても模式的に図示してある。また、図３は、試料液供給ユニット７０を拡大して示す図である。
【００２１】
本実施形態の自動粘度測定装置１には、上述の粘度計２０が備えられており、少なくとも、測定管３１、第１の分岐管３２、および第２の分岐管３３において、試料液が通過する部分が、所定の温度に保持された恒温槽４０内に配置されている。恒温槽４０は電気ヒーターやシーズヒーターならびに温度検出器、攪拌器などから構成される温度制御ユニット４１、必要により冷却用熱交換器（図示略）、ドレン抜き取り配管（図示略）などを適宜備えている。
また、上側液溜球２２の略中央部、測時球２１の上端および下端、試料液溜球２５の中央部より上方および下方には、各々液面を読み取るセンサＳＳ１〜ＳＳ５が取り付けられている。なお、センサＳＳ２、ＳＳ３は、各々、測時球２１の上端および下端のウベローデ型粘度計の標線に対応する位置に取り付けられている。これらセンサとしては、液面の位置を読み取ることができれば特に限定されないが、例えば、粘度計２０を挟持して対向配置された一対の光ファイバを具備して構成され、一方の光ファイバから光を照射し、粘度計２０を透過した光を他方の光ファイバで読み取ることにより、液面の位置を読み取るものが挙げられる。また、センサＳＳ４およびＳＳ５により、試料液溜球２５内の注入される試料液量を制御することもできる。
【００２２】
また、測定管３１、第１の分岐管３２、および第２の分岐管３３の上端は、各々配管５１〜５３に接続されており、これら配管の途中には、各々開閉弁Ｖ３、Ｖ６およびＶ７が取り付けられている。また、配管５１、５２および５３においてこれら開閉弁より粘度計２０側には大気に通じる通気管６１、６２および６３が分岐している。また、これら通気管６１、６２および６３の途中にも、各々開閉弁Ｖ１、Ｖ４およびＶ９が取り付けられている。
【００２３】
また、配管５１〜５３は配管５４を介して互いに連通しており、この配管５４には、圧力調整弁ＲＥＧ１を介して、大気圧より高い所定の圧力の気体を供給する気体供給源（気体供給手段）１１が接続されている。この気体供給源１１は、気体ボンベ、コンプレッサなどから構成される。なお、これら配管５１〜５４は試料液や粘度計２０内を洗浄する洗浄液に対して耐性を有する材料から構成される。
また、粘度計２０の試料液注入管２６の途中にも開閉弁Ｖ１０が取り付けられている。なお、この開閉弁Ｖ１０は、試料液注入管２６の代わりに、試料液注入管２６に連通する後述の採液管８５に取り付ける構成としても良い。
【００２４】
また、本実施形態の自動粘度測定装置１には、試料液注入管２６を介して粘度計２０の試料液溜球２５に試料液を注入するための試料液供給ユニット７０が備えられている。また、測定を終了した試料液や洗浄液を廃棄する廃液ユニット９０および粘度測定後の粘度計内を洗浄するための洗浄ユニット（洗浄液供給手段）１００が備えられている。
【００２５】
廃液ユニット９０は、廃液管２７、廃液容器９１、および通気管９３により構成されている。また、図２中符号９２は廃液である。
廃液管２７は、粘度計２０の試料液注入管２６から分岐して、廃液容器９１に連通している。また、廃液容器９１には、大気と通じる通気管９３が接続されている。廃液容器９１は密閉可能な容器であることが好ましい。また、廃液管２７の途中には、開閉弁Ｖ１１が取り付けられている。
【００２６】
試料液供給ユニット７０は、図３に示すように上端に開口部を有する容器本体８１と、該容器本体８１の開口部側端部に取り付けられ、中央部に開口部を有する蓋材８２と、容器本体８１の開口部と蓋材８２との間に取り付けられ、容器本体８１を密閉するためのパッキン８３とを備え、内部に試料液８４が充填された試料容器８０を主体として構成されるものである。なお、容器本体８１の開口部側端部の外面および蓋材８２の内側面には、各々互いに螺合する螺条が形成されており、これによって、互いに嵌合するように構成されている。また、試料容器８０内には、気体が残るように試料液８４が充填されている。
【００２７】
また、試料液供給ユニット７０には、一端が粘度計２０の試料液注入管２６に接続され、他端がパッキン８３を貫通して試料容器８０内の試料液８４中に設置される採液管８５が備えられている。さらに、一端が配管５４に接続され、他端がパッキン８３を貫通して試料容器８０内の気体中に設置される加圧管８６が備えられている。これによって、試料容器８０内が配管５４および加圧管８６を介して気体供給源１１からの気体により加圧されるようになっている。なお、これら採液管８５および加圧管８６は、パッキン８３を貫通させるため、注射針のように先端が鋭利なものが好適である。また、加圧管８６には開閉弁Ｖ１３が取り付けられている。
【００２８】
また、試料液供給ユニット７０には、試料容器８０を載置する試料容器載置室７６を有する密閉可能な加圧容器７１が備えられている。この加圧容器７１は、図３に示すように、下端部が開口した上側容器７１Ａと、上端部が開口した下側容器７１Ｂとを、Ｏ−リング等のパッキン７１Ｃを介して嵌合してなるものである。上側容器７１Ａと下側容器７１Ｂとは取り外し可能に構成されており、これによって、試料容器８０の加圧容器７１内への取り付け、および取り外しが自在に行われるようになっている。なお、試料容器８０の取り付け、取り外しを行うためには、上側容器７１Ａと下側容器７１Ｂのうち少なくとも一方が可動な状態にあれば良いが、以下、上側容器７１Ａが固定され、下側容器７１Ｂが可動である場合について説明する。
【００２９】
試料液供給ユニット７０には、採液管８５と加圧管８６の他に、試料容器載置室７６内を加圧ならびに大気開放するための加圧・圧抜き管７２が備えられている。
この加圧・圧抜き管７２は、一端が試料容器載置室７６内に設置され、他端は廃液管２７を介して廃液ユニット９０に接続されるとともに、途中、加圧管８６とも接続している。よって、この加圧・圧抜き管７２は、廃液管２７と通じるための開閉弁Ｖ１２を開くと圧抜き管として作用し、一方、加圧管８６の途中に設けられた開閉弁Ｖ１３を開くと気体供給源１１からの気体が供給され、加圧管として作用する。また、図示のように、加圧管８６も開閉弁Ｖ１２を開とすることにより廃液管２７と連通し、圧抜き管として作用することも可能である。なお、これら加圧・圧抜き管７２、採液管８５、加圧管８６は、試料容器載置室７６内を気密に保持した状態で、上側容器７１Ａを貫通し固定されている。
【００３０】
また、採液管８５および加圧・圧抜き管７２および加圧管８６を試料容器８０から引き抜く際に、試料容器８０がこれらの管と共に引き上げられてしまうことを防止するために、下側容器７１Ｂには、これを保持する保持部材７５が取り付けられており、また試料容器８０と下側容器７１Ｂとの間には、これらを固定するためのＯ−リング等からなる固定部材７３が取り付けられている。
【００３１】
ここで、保持部材７５は、エアシリンダー等のアクチュエーターの軸からなり、上下に可動するように構成されている。したがって、試料容器８０を粘度測定装置１に取り付ける際には、保持部材７５を上昇させることにより、固定部材７３により把持した試料容器８０と共に下側容器７１Ｂを持ち上げて、採液管８５、加圧管８６および加圧・圧抜き管７２の下端部が所定の位置になるように、試料容器８０を取り付ければ良い。また、取り外す際には、逆の操作を行えば良い。
なお、ここで、保持部材７５を上下する際には、圧力調整弁ＲＥＧ２によって圧力調製された気体を気体供給源１１から配管５５を通じて供給し、開閉弁Ｖ１５を開閉することにより、図２中符号１２０で示されるエアシリンダーに気体を供給したり供給停止したりすればよい。すなわち、開閉弁Ｖ１５を開くことにより保持部材７５は上昇し、閉じることにより下降する。
【００３２】
さらに、加圧容器７１には、加圧容器７１内に載置する試料容器８０内の洗浄液量を調整するためのセンサＳＳ６が取り付けられている。このセンサＳＳ６は、粘度計２０に取り付けられたセンサと同様、一対の光ファイバを具備して構成され、これら一対の光ファイバは加圧容器７１の対向する側面に取り付けられている。
【００３３】
なお、下側容器７１Ｂを固定し、上側容器７１Ａを可動とする場合には、加圧・圧抜き管７２、採液管８５、加圧管８６の一部分をフレキシブルにするなど配管部を可動構造にすれば良い。
【００３４】
洗浄ユニット１００は、内部に洗浄液１０４が充填された洗浄液槽１０５と、粘度計２０の測定管３１、第１の分岐管３２、第２の分岐管３３内に洗浄液１０４を注入するために、一端が洗浄液槽１０５内の洗浄液１０４中に設置され、他端がそれぞれ開閉弁Ｖ２、Ｖ５、Ｖ８を介して配管５１、５２、５３に連通する洗浄液注入管１０１と、洗浄液槽１０５内を加圧するために、配管５４を介して気体供給源１１に連通する加圧管１０２とを有して構成されている。さらに、この洗浄液槽１０５には洗浄液槽１０５内を大気と連通させるための通気管１０３が独立に形成されている。また、これら加圧管１０２、通気管１０３の途中には、開閉弁Ｖ１４およびコックＣ１が取り付けられている。
【００３５】
また、本実施形態の自動粘度測定装置１においては、複数種類の試料液の測定を行う場合においても、試料容器８０の取り付けや交換が自動的に行われるようになっている。なお、試料容器８０の取り付けや交換を自動的に行う構成としては、特開２００２−５８０８号公報に記載のものを採用することができる。具体的には、複数の試料容器８０を載置することが可能なステージと、該ステージ上の特定の試料容器８０を選定する手段と、ステージを地面に対して水平な面（Ｘ−Ｙ平面）で移動させた後、特定の試料容器８０を上下方向（Ｚ方向）に移動させ、粘度測定装置１の所定の箇所に取り付ける移動手段等を備える構成とすればよい。
この例では、図２中、符号１１０は自動試料供給装置であり、自動試料供給装置１１０により選択、供給された１つの試料容器８０を下側容器７１Ｂが受け取って保持し、保持部材７５が上昇することにより、下側容器７１Ｂも上昇し、試料容器８０を所定位置に取り付けられるようになっている。なお、前述したように、保持部材７５の上下は、配管５５からの気体が開閉弁Ｖ１５を開閉することによって行われる。なお、保持部材７５が上昇した位置にあるか、下降した位置にあるかは、センサＳＳ７およびＳＳ８の作動により確認できる。
【００３６】
なお、本実施形態で用いる開閉弁Ｖ１〜Ｖ１５およびコックＣ１としては、試料液や洗浄液に対して耐性を有する弁であれば特に限定されないが、電磁弁などが好適である。
【００３７】
また、本実施形態の自動粘度測定装置１には、粘度測定の各種操作を時間で制御するために、タイマ（図示略）が取り付けてある。また、試料液の測時球２１の流下時間を計測する計器が取り付けられている（図示略）。
【００３８】
また、本実施形態の自動粘度測定装置１はコンピュータやコンピュータのプログラムで作動するコントローラ（図示略）に接続されており、これによって、各種操作の制御やデータ処理はすべて自動的に行われるようになっている。
【００３９】
＜粘度測定方法＞
本実施形態の自動粘度測定装置１は以上のように構成されている。次に、図２〜図４、および表１〜４に基づいて、この自動粘度測定装置１を用いた本実施形態の粘度測定方法について説明する。図４は、本実施形態の粘度測定方法を示すフローチャートであり、表１〜４は、各ステップにおいて開ける開閉弁、着目するセンサ、およびタイマの設定時間を示すものである。なお、開閉弁はいずれも、ノーマリークローズとし、特記しないときは閉じられているものとする。
【００４０】
まずはじめに、試料液を充填した試料容器８０を、自動試料供給装置１１０から、下側容器７１Ｂが受け入れる（ステップＳＴ１）。この際、保持部材７５は下降した状態にあり、その下端はエアシリンダー１２０の下端近傍にまで下降している。よって、この状態はエアシリンダー１２０の下端近傍に設けられたセンサＳＳ８により検知される。
次に、開閉弁１５を開け、エアシリンダー１２０を作用させて保持部材７５を上昇させることにより試料容器８０を上方に移動させる。試料容器８０内に必要最低限の試料液が充填されているかどうかは、センサＳＳ６により検知される（ステップＳＴ２）。
【００４１】
次に、試料容器８０内の試料液８４を粘度計２０の試料液溜球２５に注入する（ステップＳＴ３）。すなわち、開閉弁Ｖ１、Ｖ９、Ｖ１０、Ｖ１３を開けることによって、試料容器８０内の試料液８４を加圧すると共に、試料液溜球２５の上方および測定管３１の上方を大気と連通させることにより、試料液８４を圧力差によって試料液溜球２５に注入する。この時、センサＳＳ４とＳＳ５に着目し、液面がセンサＳＳ５を越えセンサＳＳ４に達したら、正常に試料液８４が送り込まれたと判断し、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じる。また液面がセンサＳＳ４に達しなくても、タイマをセットし、液面がセンサＳＳ５を越えてから所定時間ｔ３が経過したら、正常に試料液８４が送り込まれたと判断して開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じてもよい。
この状態で、粘度計２０内に注入した試料液８４が設定温度（恒温槽４０と同一温度）になるまで、例えば１０分間程度保持する（ステップＳＴ４）。また、タイマをセットし、試料液８４が注入されてから所定時間ｔ４が経過したら、恒温槽と同一温度に到達したものと判断しても良い。
なお、このように試料容器８０内の試料液８４を加圧する場合、加圧・圧抜き管７２からも開閉弁Ｖ１３を介して加圧するようにしているため、試料容器載置室７６内も同時に、試料容器８０内と実質的に同一の圧力で加圧される。この操作の結果、パッキン８３と採液管８５および加圧管８６とのシールが仮に不完全な場合でも試料容器８０内の蒸気の該容器の外への流出を抑えられるという効果を有する。
【００４２】
次に、試料液溜球２５内の試料液８４を測時球２１に充填する（ステップＳＴ５）。すなわち、開閉弁Ｖ１、Ｖ７を開け、試料液溜球２５内の試料液８４を加圧すると共に、測時球２１の上方を大気と連通させることにより、試料液８４を圧力差によって測時球２１側に導入する。この時、センサＳＳ１に着目すると共に、タイマをセットし、開閉弁Ｖ１、Ｖ７を開けてから所定時間ｔ５以内にセンサＳＳ１が作動したら、試料液８４が測時球２１に正常に充填されたと判断して、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じる。
【００４３】
次に、測時球２１の試料液８４の流下時間を測定する（ステップＳＴ６）。すなわち、開閉弁Ｖ３、Ｖ６、Ｖ７を開けることによって、測定管３１、第１の分岐管３２、第２の分岐管３３を、配管５１〜５４を介して連通させ実質的に同一の圧力に加圧する。その結果、毛細管下空間部２４に気体が送り込まれ、測時球２１の上下が実質的に同一の圧力になるので、試料液８４は重力にしたがって流下する。この時、センサＳＳ２とＳＳ３に着目し、センサＳＳ２の作動と同時に計器（図示略）による流下時間の計測を開始し、センサＳＳ３が作動したら、計測を停止する。これによって、試料液８４のウベローデ型粘度計の標線に対応する位置ＳＳ２からＳＳ３までの流下時間が測定される。測定終了後、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じて、測定値をメモリに記録する。
同じ試料液について、複数回測定を行う場合には、以上のステップＳＴ５およびＳＴ６の操作を繰り返し行う。所定回数の測定を終了後、データ処理を行う。
【００４４】
次に、粘度計２０や採液管８５に残った試料液８４を排出するとともに、廃液管２７内にも試料液８４が残らないようにする。
すなわち、まず、開閉弁Ｖ３、Ｖ６、Ｖ７、Ｖ１０、Ｖ１２を開けることによって、測定管３１、第１の分岐管３２、第２の分岐管３３内の試料液８４を加圧し試料容器８０内に移送させる（ステップＳＴ７）。なお、開閉弁Ｖ１２は排気のために開く必要がある。この時、センサＳＳ３およびＳＳ５が作動したら、測定管３１、第１の分岐管３２、第２の分岐管３３内の試料液８４が正常に排出され試料容器８０内に移送されたと判断して、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じる。また、タイマをセットし、開閉弁Ｖ３、Ｖ６、Ｖ７、Ｖ１０、Ｖ１２を開けてから所定時間ｔ７が経過したら、測定管３１、第１の分岐管３２、第２の分岐管３３内の試料液８４が正常に排出されたと判断して、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じても良い。
【００４５】
次いで、開閉弁Ｖ１１、Ｖ１３を開けることによって、試料容器８０内の試料液８４を加圧し、試料容器８０内の試料液８４を採液管８５および廃液管２７を介して廃液容器９１内に廃液９２として排出する（ステップＳＴ８）。この時、タイマをセットし、開閉弁Ｖ１１、Ｖ１３を開けてから所定時間ｔ８が経過したら、試料液８４が廃液容器９１に正常に排出されたと判断して、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じる。
【００４６】
このように、２段階で試料液８４を排出することにより、粘度計２０や採液管８５、廃液管２７内の試料液８４を廃液９２として排出することができる。なお、残液の可能性があれば、これらのステップＳＴ７、ＳＴ８を繰り返してもよい。
【００４７】
次に、粘度計２０や採液管８５、廃液管２７の内部を洗浄する。この操作は粘度計２０内や採液管８５内または廃液管２７内に注入された試料液８４の最高液面より高い位置から洗浄液１０４を流す。これにより前段階で使用した粘度計２０の内部表面や採液管８５の内部表面、廃液管２７の内部表面に付着した試料液中のポリマーを充分洗い落とすことができる。
【００４８】
また、かかる操作を行うことにより、例えば、空容器を加圧容器７１内に載置し、これを粘度測定装置１に取り付けた後、洗浄液槽１０５内の洗浄液１０４をその空容器に注入して洗浄用の容器とし、さらに、その洗浄用の容器内の洗浄液１０４を粘度計２０の試料液溜球２５に注入して洗浄する、などの煩雑な操作をしなくても、容易かつ十分に装置内を洗浄でき、粘度測定時間の短縮化や作業の簡略化をも図れる。
【００４９】
まずはじめに、洗浄液槽１０５内の洗浄液１０４を粘度計２０の測定管３１の上部から、具体的には、前述のプロセスで測時球２１に充填された試料液８４の最も高い液面より高い位置から洗浄液１０４を流し込んで注入する（ステップＳＴ９）。
すなわち、開閉弁Ｖ２、Ｖ９、Ｖ１４を開け、洗浄液槽１０５内の洗浄液１０４を加圧すると、洗浄液１０４は洗浄液注入管１０１を通って開閉弁Ｖ２を介して測定管３１の上端部に注入され、測定管３１の上端より高い位置から試料液溜球２５の下部まで充填される。この時、センサＳＳ５が作動したら、洗浄液１０４が試料液溜球２５の下部まで充填されたと判断して、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じる。
【００５０】
次いで、開閉弁Ｖ３、Ｖ９を開けることによって、測定管３１内の洗浄液１０４を加圧し試料液溜球２５内に全部移送させる（ステップＳＴ１０）。この時、タイマをセットし、開閉弁Ｖ３、Ｖ９を開けてから所定時間ｔ１０が経過したら、洗浄液１０４が正常に移送されたと判断して、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じる。
【００５１】
次に、洗浄液槽１０５内の洗浄液１０４を粘度計２０の第１の分岐管３２の上部から、具体的には、開閉弁Ｖ５を介して洗浄液１０４を第１の分岐管３２に流し込んで注入する（ステップＳＴ１１）。
すなわち、開閉弁Ｖ５、Ｖ９、Ｖ１４を開けることによって、洗浄液槽１０５内の洗浄液１０４を加圧すると、洗浄液１０４が洗浄液注入管１０１を通って開閉弁Ｖ５を介し、第１の分岐管３２の上端部に注入され、毛細管下空間部２４まで充填される。この時、タイマをセットし、開閉弁Ｖ５、Ｖ９、Ｖ１４を開けてから所定時間ｔ１１が経過したら洗浄液１０４が少なくとも第１の分岐管３２の上端部より高い位置までに充填されたと判断して、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じる。
【００５２】
次いで、開閉弁Ｖ４、Ｖ９を開けることによって、第１の分岐管３２内の洗浄液１０４を試料液溜球２５内に移送させる（ステップＳＴ１２）。この時、タイマをセットし、開閉弁Ｖ４、Ｖ９を開けてから所定時間ｔ１２が経過したら、洗浄液１０４が正常に移送されたと判断して、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じる。
【００５３】
次に、洗浄液槽１０５内の洗浄液１０４を粘度計２０の第２の分岐管３３の上部から、具体的には、開閉弁Ｖ８を介して洗浄液１０４を第２の分岐管３３に流し込んで注入する（ステップＳＴ１３）。
【００５４】
すなわち、開閉弁Ｖ１、Ｖ８、Ｖ１４を開けることによって、洗浄液槽１０５内の洗浄液１０４を加圧すると共に、洗浄液注入管１０１を通って開閉弁Ｖ８を介して洗浄液１０４が第２の分岐管３３の上端部に注入され、この洗浄液１０４が第２の分岐管３３の上端より高い位置から試料液溜球２５まで充填される。この時、液面がセンサＳＳ４に達し作動したら、洗浄液１０４が試料液溜球２５に充填されたと判断して、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じる。
【００５５】
次いで、開閉弁Ｖ１、Ｖ９を開けることによって、第２の分岐管３３内の洗浄液を試料液溜球２５内に移送させる（ステップＳＴ１４）。この時、タイマをセットし、開閉弁Ｖ１、Ｖ９を開けてから所定時間ｔ１４が経過したら、洗浄液１０４が正常に移送されたと判断して、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じる。
このように、この例で試料液溜球２５は、測定管３１内、第１の分岐管３２内、第２の分岐管３３内に充填された洗浄液１０４が全て入る容積に形成されている。
【００５６】
次に、試料液溜球２５内の洗浄液１０４を測時球２１側に充填する（ステップＳＴ１５）。
すなわち、開閉弁Ｖ１、Ｖ７を開け、試料液溜球２５内の洗浄液１０４を加圧すると共に、測時球２１の上方を大気と連通させることにより、洗浄液１０４を圧力差によって測時球２１側に導入する。この時、センサＳＳ１に着目すると共に、タイマをセットし、開閉弁Ｖ１、Ｖ７を開けてから所定時間ｔ１５以内にセンサＳＳ１が作動したら、洗浄液１０４が測時球２１に正常に充填されたと判断して、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じる。
【００５７】
次に、測時球２１内の洗浄液１０４を試料液溜球２５に移送させる（ステップＳＴ１６）。
すなわち、開閉弁Ｖ３、Ｖ９を開けることによって、測時球２１の洗浄液１０４を加圧し、試料液溜球２５内に全部移送させる。この時、タイマをセットし、開閉弁Ｖ３、Ｖ９を開けてから所定時間ｔ１６が経過したら、洗浄液１０４が正常に移送されたと判断して、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じる。
なお、ここで上記ステップＳＴ１５、ＳＴ１６（すなわち、ゆすぎ工程）を少なくとも２回繰り返すことが好ましい。
【００５８】
次に、粘度計２０に残った洗浄液１０４を排出し、さらには、採液管８５、廃液管２７にも洗浄液１０４が残らないように排出する。
すなわち、まず、開閉弁Ｖ３、Ｖ６、Ｖ７、Ｖ１０、Ｖ１２を開けることによって、測定管３１、第１の分岐管３２、第２の分岐管３３内の洗浄液１０４を加圧し試料容器８０内に移送させる（ステップＳＴ１７）。この時、センサＳＳ５が作動したら、測定管３１、第１の分岐管３２、第２の分岐管３３内の洗浄液１０４が正常に排出され試料容器８０内に移送されたと判断して、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じる。また、タイマをセットし、開閉弁Ｖ３、Ｖ６、Ｖ７、Ｖ１０、Ｖ１２を開けてから所定時間ｔ１７が経過したら、測定管３１、第１の分岐管３２、第２の分岐管３３内の洗浄液１０４が正常に排出されたと判断して、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じても良い。
【００５９】
次いで、開閉弁Ｖ１１、Ｖ１３を開けることによって、試料容器８０内の洗浄液１０４を加圧し、試料容器８０内の洗浄液１０４を採液管８５および廃液管２７を介して廃液容器９１内に廃液９２として排出する（ステップＳＴ１８）。この時、タイマをセットし、開閉弁Ｖ１１、Ｖ１３を開けてから所定時間ｔ１８が経過したら、洗浄液１０４が廃液容器９１に正常に排出されたと判断して、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じる。
【００６０】
複数回洗浄を行う場合は、上記のステップＳＴ９からステップＳＴ１８までの操作を繰り返し行う。
【００６１】
所定回数の洗浄を終了後、粘度計２０内を乾燥させる（ステップＳＴ１９）。すなわち、開閉弁Ｖ３、Ｖ６、Ｖ７、Ｖ１０、Ｖ１１を開けることによって粘度計２０内に気体を導入すると共に、排出し、粘度計２０内を乾燥する。この時、タイマをセットし、開閉弁Ｖ３、Ｖ６、Ｖ７、Ｖ１０、Ｖ１１を開けてから、所定時間ｔ１９が経過したら、正常に乾燥が行われたと判断して、開閉弁Ｖ１５以外のすべての開閉弁を閉じる。
【００６２】
次に、開閉弁Ｖ１５を閉じ、センサＳＳ８の位置まで保持部材７５を下げ、洗浄、乾燥された試料容器８０を加圧容器７１から取り出す（ステップＳＴ２０）。その後、試料容器８０を自動試料供給装置１１０に返す（ステップＳＴ２１）。
【００６３】
複数の試料液の粘度測定を行う場合には、ステップＳＴ１〜ステップＳＴ２１までの操作を繰り返し行い、全試料液の粘度測定を終了する。
【００６４】
【表１】
2004219153.tif 000003
【００６５】
【表２】
2004219153.tif 000004
【００６６】
【表３】
2004219153.tif 000005
【００６７】
【表４】
2004219153.tif 000006
【００６８】
本実施形態の自動粘度測定装置および粘度測定方法においては、粘度計２０内の試料液が大気と連通しない密閉状態で、加圧しながら試料液の測時球２１の流下時間を測定する構成を採用している。また、流下時間の測定中のみならず、測定操作の開始から終了に到るまで、粘度計２０内および試料容器８０内の試料液が大気と連通している時間は極めて短く、しかもその際には試料液は加圧された状態となっている。従って、揮発性溶媒を用いた試料液の粘度測定を行う場合においても、粘度計２０内や試料容器８０内の試料液から揮発する溶媒量を著しく低減させることができ、試料液の組成変化を著しく抑制でき、安定してかつ高精度に測定を行うことができる。
【００６９】
また、本実施形態では、洗浄ユニット１００を備え、粘度計２０内に注入された試料液の最高液面より高い位置から洗浄液１０４が粘度計２０内に注入され粘度計２０内を洗浄する構成を採用している。従って、粘度測定の段階で使用した粘度計２０内部表面や採液管８５内部表面、廃液管２７内部表面に付着した試料液中のポリマーを充分洗い落とすことができる。また、廃液ユニット９０を備えていることから、測定を終了した試料液や洗浄液１０４の廃棄も可能となっている。さらに、このような粘度計２０内の洗浄に加え、乾燥をも自動的に行うことができる。このため、組成が大きく異なる複数の試料液の粘度測定を行う場合においても、粘度計２０内でこれらが混じってコンタミネーションをもたらす恐れがなく、しかも効率良く、安定して粘度測定を行うことができる。
さらに、すでに上述したように、例えば、空容器を加圧容器７１内に載置し、これを粘度測定装置１に取り付けた後、洗浄液槽１０５内の洗浄液１０４をその空容器に注入して洗浄用の容器とし、さらに、その洗浄用の容器内の洗浄液１０４を粘度計２０の試料液溜球２５に注入して洗浄する、など煩雑な操作をしなくても、容易かつ十分に装置内を洗浄でき、粘度測定時間の短縮化や作業の簡略化をも図れる。
【００７０】
また、採液管８５や加圧管８６を試料容器８０のパッキン８３に貫通させるため、試料容器８０から試料液溜球２５に試料液を注入する際に、試料容器８０の外部が大気開放になっていると、試料容器８０内は加圧されるので、パッキン８３とこれらの管との間の微小な隙間から、揮発した溶媒が抜けてしまう恐れがある。しかしながら、本実施形態では、加圧容器７１内に試料容器８０を載置し、試料容器８０から試料液溜球２５に試料液を注入する際には、試料容器８０内と加圧容器７１内（試料容器載置室７６）を同一の気体供給源１１により加圧することにより、試料容器８０の内外を実質的に同一の圧力にする構成を採用している。これによって、パッキン８３と採液管８５等との間の微小な隙間から揮発した溶媒が抜けることを著しく抑制し、試料容器８０内の試料液の組成変化をより一層抑制することができ、試料液を安定に保持することができる。
また、このように、試料容器８０から試料液溜球２５に試料液を注入する際に、試料容器８０の内外を実質的に同一の圧力で加圧する構成を採用した試料液供給ユニット７０自体も新規なものである。
なお、試料容器８０内と加圧容器７１内を、粘度計２０内を加圧する気体供給源１１により加圧する構成としたが、試料容器８０内と加圧容器７１内を、粘度計２０内を加圧する気体供給源１１とは異なる気体供給手段により異なる圧力で加圧する構成を採用しても良い。
また、洗浄液槽１０５内を加圧する加圧手段としても、この例においては、気体供給源１１を利用しているが、気体供給源１１とは異なる気体供給手段により異なる圧力で加圧する構成を採用しても良い。
【００７１】
また、以上の実施形態においては、改良ウベローデ型粘度計を用いた自動粘度測定装置について説明したが、粘度計としては、測定する試料液の粘性等に応じて、オストワルド型等の他の粘度計を改良したものを用いても良い。また、すべての操作が自動化されている場合についてのみ説明したが、開閉弁の開閉や、流下時間の測定等を手動で行うことも可能である。
【００７２】
［パッキン］
本発明者らは、揮発性溶媒を用いた試料液の粘度を測定する場合、試料容器に用いるパッキンが重要であることを先に見出した。すなわち、ゴム状弾性体からなるパッキンでは、採液管等を貫通させても高い気密性が得られるが、気化した溶媒に対する耐性が低く、時間の経過と共に、劣化し気密性が低下してしまうこと、また、ポリエチレン等からなるパッキンでは、気化した溶媒に対する耐性には優れるが、採液管等を貫通させると良好な気密性が得られないことを見出した。
そして、種々検討を行った結果、以下のパッキンが本発明においても有効なものであることを見出した。
【００７３】
本発明のパッキンは、本発明の自動粘度測定装置に用いる試料容器に用いられるものであり、試料液に対して耐性を有する金属と、ゴム状弾性体とを積層してなることを特徴とするものである。本発明のパッキンは、金属側が試料液側になるように、試料容器に取り付けて使用される。
【００７４】
ここで、金属は、採液管等は容易に通すが、試料液や洗浄液およびこれらの蒸気を透過させない物性を有することが必要である。かかる特性を充足するためには、厚みが５〜２０μｍ程度の金属箔や金属薄膜の形態が好ましい。厚みが５μｍ程度未満では、試料液の蒸気が透過する恐れがあり、２０μｍ超では、採液管等を通すことが困難になる恐れがある。また、その種類は試料液に応じて適宜選択されるが、アルミニウム、金、銀、銅、錫や、これらの合金等が好ましい。中でもアルミ箔が最も好ましい。
【００７５】
一方、ゴム状弾性体は、採液管等は容易に通すが、裂けることなく、気密性を保持できる機械的特性を有することが必要である。かかる特性を充足するためには、厚みが０．５〜２ｍｍ程度のシートの形態が好ましい。また、金属によりパッキンの溶媒に対する耐性を確保できるので、ゴム状弾性体には、少なくとも試料容器に採液管等が通されてから試料液溜球に試料液を注入するまでの間、気密性を維持できる程度の溶媒に対する極短時間の耐薬品性があれば良い。かかるゴム状弾性体としては、クロロプレンゴム、イソプレンゴム、ウレタンゴム、ブタジエンゴム、ブチルゴム、ニトリルゴム、天然ゴム、フッ素ゴムから選ばれた少なくとも１種であることが好ましい。
【００７６】
また、金属とゴム状弾性体との積層構造としては、（ａ）金属箔とゴム状弾性体シートとを重ねた構造や、（ｂ）ゴム状弾性体シートを金属箔で包んだ構造、（ｃ）金属箔とゴム状弾性体シートとを接着剤や両面テープ等を介して貼着した構造、（ｄ）ゴム状弾性体シートの少なくとも一方の面に金属を蒸着した構造などが具体的に挙げられる。
【００７７】
本発明のパッキンによれば、採液管等を通す前の長時間は金属により試料液の蒸気の透過を防止できるので、ゴム状弾性体の劣化を著しく抑制することができる。また、粘度測定の間は極めて短時間であり、その間はゴム状弾性体により試料容器を気密に保持することができる。従って、上述の実施形態で説明したように、加圧容器内に試料容器を載置しなくても、試料液の組成変化を抑制し、安定して粘度測定を行うことができる。また、仮に粘度測定の間の極めて短時間にゴム状弾性体に膨潤などの変質があったとしても、これによる試料液の蒸気の散逸は僅少であるから、ゴム状弾性体には、溶媒に対する耐性がそれ程必要とされない。そのため、パッキンの選択自由度が高くなり、好適である。
【００７８】
【実施例】
以下に、本発明に係る実施例および比較例について説明する。
（実施例）
上記実施形態の粘度測定装置を用い、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）をクロロホルムに溶解したＰＭＭＡ溶液（１質量％）の粘度測定（測時球の流下時間の測定）をステップＳＴ１〜ＳＴ２１に従って行った。測定温度は２５．０℃、気体供給源（気体供給手段）により供給する気体は空気とし、その圧力は相対圧（ゲージ圧）で１０ｋＰａとした。なお、試料容器のパッキンとしては、クロロプレンゴム（厚さ０．５ｍｍ）にアルミ箔（厚さ１５μｍ）を接着剤で貼り付けたものを用いた。
連続して１３回測定を行った時の流下時間偏差を図５に○印で示す。流下時間偏差（％）は下記（１）式で計算される値である。
ｄＴ＝（（Ｔｎ／Ｔｒ）−１）×１００・・・（１）
（但し、式中、ｄＴは流下時間偏差（％）、Ｔｎはｎ回目の流下時間測定値（秒）、Ｔｒは１回目の流下時間測定値（秒）を示す。）
図５に示すように、連続して１３回測定を行っても、流下時間にほとんど変化はなく、安定して粘度測定を行うことができることが判明した。
また、このような方法では、例えば、洗浄液を注入するための空容器を用意する必要もなく、粘度計内部表面、採液管内部表面、廃液管内部表面を充分きれいに、かつ、簡単に洗浄することができ、粘度測定プロセスを効率よく行うことができた。
【００７９】
（比較例）
実施例で用いた粘度測定装置を用い、実施例と同じ試料液の粘度測定（測時球の流下時間の測定）を行った。但し、実施例とは異なる操作を行った。
すなわち、試料容器内の試料液を廃液容器に廃液として排出するステップＳＴ８までは実施例と同様とした。しかしながら、その後の洗浄工程については、実施例と異なる操作とした。
具体的には、試料容器のかわりに空容器を取り付け、この空容器に洗浄液を注入し、洗浄液を試料液の場合と同じように、採液管、試料液注入管を通して試料液溜球へ注入し、ついで洗浄液の測時球への注入、洗浄液の試料液溜球への戻し、洗浄液の排出を行うことにより、洗浄工程を行った。そして、粘度計内の乾燥、洗浄容器の取り外しのプロセスを実施例と同様に引き続き行った。
実施例に比べ、空容器の用意、空容器の加圧容器への取り付けの作業等に余分の多くの時間を要した。
【００８０】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明の自動粘度測定装置および粘度測定方法によれば、揮発性溶媒を用いた試料液の粘度測定を行う場合においても、粘度測定を安定してかつ高精度に行うことができ、しかも粘度測定の段階で使用した粘度計内部表面や採液管内部表面、廃液管内部表面に付着した試料液中のポリマーを簡単な操作で、充分洗い落とすことができ、安定にかつ高精度に短時間で粘度測定を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明に係る実施形態の自動粘度測定装置に用いる粘度計の縦断面図である。
【図２】図２は、本発明に係る実施形態の自動粘度測定装置の概略構成図である。
【図３】図３は、本発明に係る実施形態の自動粘度測定装置の試料液供給ユニットを拡大して示す図である。
【図４】図４は、本発明に係る実施形態の粘度測定方法のフローチャートである。
【図５】図５は、本発明に係る実施例の測定結果を示すグラフである。
【図６】図６は、従来のウベローデ型粘度計の縦断面図である。
【符号の説明】
１  自動粘度測定装置
２０  粘度計
２１  測時球（測時空間部）
２２  上側液溜球（上側液溜部）
２３  毛細管
２４  毛細管下空間部
２５  試料液溜球（試料液溜部）
２６  試料液注入管
２７  廃液管
３１  測定管
３２  第１の分岐管
３３  第２の分岐管
１１  気体供給手段（加圧手段）
７０  試料液供給ユニット
７１  加圧容器
７２  加圧・圧抜き管
７５  保持部材
７６  試料容器載置室
８０  試料容器
８１  容器本体
８２  蓋材
８３  パッキン
８４  試料液
８５  採液管
８６、１０２  加圧管
ＳＳ１、ＳＳ２、ＳＳ３、ＳＳ４、ＳＳ５、ＳＳ６、ＳＳ７、ＳＳ８  センサ
Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３、Ｖ４、Ｖ５、Ｖ６、Ｖ７、Ｖ８、Ｖ９、Ｖ１０、Ｖ１１、Ｖ１２、Ｖ１３、Ｖ１４、Ｖ１５  開閉弁
４０  恒温槽
４１  温度制御ユニット
６１、６２、６３、９３、１０３  通気管
５１、５２、５３、５４、５５  配管
９０  廃液ユニット
９１  廃液容器
９２  廃液
１００  洗浄ユニット
１０１  洗浄液注入管
１０４  洗浄液
１０５  洗浄液槽
１１０  自動試料供給装置
１２０  エアシリンダー
ＲＥＧ１、ＲＥＧ２  圧力調整弁
Ｃ１  コック
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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