(57)【要約】【課題】ユースポイントへ不純物濃度の著しく低い超純水を供給することができる超純水供給設備を提供する。【解決手段】原水（市水）を前処理装置１０、１次純水製造装置２０、２次純水製造装置４０、超純水供給配管系６０を介して供給する超純水供給設備において、超純水供給配管系６０の配管及び各機器における１〜１００ヘルツの振動を５ガル以下とする。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも前処理装置、１次純水製造装置、及び２次純水製造装置を有する超純水製造装置と、
該超純水製造装置で製造された超純水を使用点に供給するための超純水供給配管系とを備えた超純水供給設備において、
該超純水供給配管系にあっては、該超純水供給配管系を構成する回転機器以外の機器および部材の１〜１００ヘルツの振動が５ガル以下であることを特徴とする超純水供給設備。
【請求項２】
請求項１において、前記２次純水製造装置又は超純水供給配管系に、該超純水中に溶存するガスを大気圧下で飽和濃度未満とする脱気手段を備えたことを特徴とする超純水供給設備。
【請求項３】
請求項２において、前記ガスが、窒素、酸素、水素、オゾン及び二酸化炭素の少なくとも１種であることを特徴とする超純水供給設備。
【請求項４】
請求項２又は３において、該脱気手段が膜脱気装置であることを特徴とする超純水供給設備。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれか１項において、超純水供給配管系に流量調整弁としてダイヤフラム弁、グローブ弁又はニードル弁が設けられていることを特徴とする超純水供給設備。
【請求項６】
請求項１ないし５のいずれか１項において、該超純水製造装置と該超純水供給配管系とがフレキシブルジョイントにより接続されていることを特徴とする超純水供給設備。
【請求項７】
請求項１ないし６のいずれか１項において、該超純水製造装置内部の回転機器と該回転機器後段の機器類とが別々の架台に設置されていることを特徴とする超純水供給設備。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体デバイス、平板ディスプレイデバイス、それらの関連デバイスなどの電子デバイス洗浄工程に超純水を供給するための超純水供給設備に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＬＳＩデバイス、フラットパネルディスプレイなどの電子デバイス製造工程においては、電子デバイス基板表面から微粒子、金属不純物、有機物などの不純物を除去するために、該基板表面を超純水で洗浄する洗浄工程が設けられている。この洗浄水としては、超純水のほかに、洗浄効果を高めるためにオゾンガスや水素ガスを超純水中に溶解させたオゾンガス溶解超純水（以下、オゾン水ということがある。）や水素ガス溶解超純水（以下、水素水ということがある。）などが用いられている。
【０００３】
なお、表１にＬＳＩデバイス製造工場における超純水、オゾン水、水素水の水質例を示す。
【０００４】
【表１】
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【０００５】
超純水製造装置は、原水中の濁度を低減する前処理装置、前処理水中の金属イオン、陰イオン、有機物などの不純物をほとんど除去した１次純水を製造するための１次純水装置、１次純水中に微量残留する前記不純物をさらに除去した超純水を製造するための２次純水製造装置によって構成される。また、１次純水装置は、溶存酸素除去のための脱気装置を備えている。１次純水装置と２次純水装置の間には、１次純水を貯留するための１次純水槽が設けられている。この１次純水槽中の１次純水に大気中の酸素が溶解することを防止するために、１次純水槽は窒素で封止されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
電子デバイスの洗浄工程に超純水を供給する超純水供給設備において、その超純水供給配管系に生じる振動が大きいと、配管や機器から剥離ないし溶離の如き現象により微量ながら不純物が超純水中に混入し、この不純物が被洗浄電子デバイスに付着するおそれがある。
【０００７】
なお、このような不純物としては、イオン交換樹脂からの剥離物、２次純水装置の限外濾過膜（ＵＦ膜）からの剥離物、配管材料中の不純物、配管に付着した異物などが例示される。
【０００８】
本発明は、かかる不純物の混入量がきわめて少ない超純水を供給することができる超純水供給設備を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の超純水供給設備は、少なくとも前処理装置、１次純水製造装置、及び２次純水製造装置を有する超純水製造装置と、該超純水製造装置で製造された超純水を使用点に供給するための超純水供給配管系とを備えた超純水供給設備において、該超純水供給配管系にあっては、該超純水供給配管系を構成する回転機器以外の機器および部材の１〜１００ヘルツの振動が５ガル以下であることを特徴とするものである。
【００１０】
このように超純水供給設備の超純水供給配管系を構成する回転機器以外の機器および部材の周波数範囲１ヘルツ以上１００ヘルツ以下の振動を５ガル以下、好ましくは２ガル以下、さらに好ましくは１ガル以下とすることにより、これらの機器および部材から超純水への微量不純物の混入を抑制することができ、半導体基板、ガラス基板等の被洗浄体表面への付着不純物量が低減される。
【００１１】
本発明では、２次純水製造装置又は超純水供給配管系に、超純水中の溶存気体を脱気する手段を設け、大気圧下での飽和溶解度より低い濃度にまで溶存気体を除去しておくことが好ましい。このように超純水を脱気することにより、ポンプのデリバリ側や配管の曲り部などにおいて超純水の圧力が低くなっても、気体の飽和溶解度を超えることはなく、超純水中に気泡が発生しない。このように気泡の発生が防止されることにより、超純水供給系の振動が抑制される。
【００１２】
即ち、超純水中で発生した気泡は、配管内表面で吸脱着を繰り返しながら液体と共に移動する際に振動を発生させる。場合によっては、配管内表面に吸着した気泡の脱着時に発生する振動が液体供給ポンプからの振動以上になることもある。超純水を脱気処理することにより、かかる気泡に基因した振動が抑制される。
【００１３】
この超純水中に溶存するガスとしては、大気や封止ガスに由来する窒素、酸素のほか、洗浄効果を高めるために超純水に添加される水素、オゾン、二酸化炭素が例示される。
【００１４】
脱気手段としては、簡便にかつ超純水を汚染することなく溶存ガスを除去することができる膜脱気装置が好ましい。
【００１５】
本発明では、脱気膜装置で脱気して溶存気体濃度を飽和溶解度未満、好ましくは、飽和溶解度の６０％以下、より好ましくは５０％以下、さらに好ましくは４０％以下にすることが望ましい。例えば、溶存窒素濃度を５ｐｐｍ以下、溶存酸素濃度を２ｐｐｍ以下にすることにより確実に気泡の発生を防止することができる。また、脱気膜装置の下流側の配管は気体透過性の低い材質の配管を使用するのが好ましい。配管材質によっては配管周囲の外気が配管を透過し、配管内の超純水に気体が溶解するおそれがある。特に、脱気膜装置以後ユースポイントまで長距離である場合には、配管を透過した気体の溶解によって超純水の溶存気体量が大気圧下の飽和濃度に達することがあり得る。従って、長距離移送する場合の配管材質は酸素透過係数又は／及び窒素透過係数が１００ｃｃ・ｍｍ／ｍ２・２４ｈｒ・ａｔｍ以下であることが望ましい。例えば、ＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）、ＰＶＤＣ（ポリ塩化ビニリデン）、ＰＶＤＦ（ポリビニリデンジフロライド）、ＰＶＦ（フッ化ポリビニリデン）、ＥＴＦＥ（エチレン四フッ化エチレン共重合体）、ＨＤＰＥ（高密度ポリエチレン）などが好適である。流量調整弁としても、これらの材質よりなるものが好ましい。
【００１６】
本発明では、超純水を使用点に供給するための超純水供給配管系に用いる流量調整弁をダイヤフラム弁またはグローブ弁またはニードル弁とすることにより、超純水送水途中の流量調整弁における急激な圧力変動が抑制でき、流量調整弁におけるキャビテーションや衝撃発生を抑制することができ、超純水供給配管系の振動がさらに小さなものとなる。
【００１７】
本発明では、超純水製造装置と該超純水供給配管系とをフレキシブルジョイントを用いて接続することにより、該超純水製造装置において発生した振動が、該超純水供給配管系に伝播することが抑制される。
【００１８】
また、超純水製造装置内部の回転機器と該回転機器後段の機器類とを別々の架台に設置することにより、該超純水製造装置内部の回転機器で発生した振動が架台を介して後段側の機器類および該配管系に伝播することが抑制される。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して実施の形態について説明する。第１図は実施の形態に係る超純水供給設備の系統図である。
【００２０】
この超純水供給設備は、前処理装置１０と、１次純水製造装置２０と、２次純水製造装置４０と、超純水供給配管系６０とからなる。
【００２１】
原水としての市水は、市水槽１１、ポンプ１２、膜濾過装置１３よりなる前処理装置１０で前処理された後、１次純水製造装置２０に送られる。そして、活性炭塔２１、ポンプ２２、逆浸透膜分離装置２３、カチオン交換樹脂塔２４、中間槽２５、ポンプ２６、ＵＶ（紫外線）酸化装置２７、脱気膜装置２８、電気再生式脱イオン装置２９、ポンプ３０、プライマリー樹脂塔３１の順に流れて１次純水とされる。
【００２２】
この１次純水は、２次純水製造装置４０の前段部に配置された１次純水槽４１に導入される。この１次純水槽４１は窒素ガスにより封止されている。
【００２３】
この１次純水槽４１内の水は、ポンプ４３を介して送り出されるが、ポンプ振動の伝播防止のために、該１次純水槽４１と該ポンプ４３とはフレキシブルジョイント４２によって接続され、またポンプ４３とその下流側の流量調整弁４６とはフレキシブルジョイント４４によって接続されている。さらに、このポンプ４３は、振動吸収機構を有した架台４５によって支承されている。この架台４５は、２次純水製造装置４０のその他の機器、配管を支承する架台（図示略）とは別体となっている。
【００２４】
該ポンプ４３から送り出された１次純水は、ダイヤフラム弁よりなる流量調整弁４６によって流量調整され、次いで熱交換器４７、ＵＶ酸化装置４８、ポリッシャ４９（混床式イオン交換装置）、脱気膜装置５０、ＵＦ（限外濾過）装置５１を流れて超純水となる。
【００２５】
この超純水は、フレキシブルジョイント５２を介して超純水供給配管系６０のリバース・リターン方式の配管６１に送り込まれ、枝配管６２を介してユースポイント６３へ送水される。なお、余剰の超純水は該配管６１、フレキシブルジョイント５３、戻り配管５４、ニードルよりなる背圧調整弁５５を介して１次純水槽４１へ循環される。
【００２６】
なお、超純水の一部は配管６１から配管６４に分取され、水素ガス溶解装置６５により水素ガスが溶解された後、配管６６を介してユースポイント６３へ送られる。この水素ガス溶解装置は、超純水中に水素ガスをその大気圧における飽和濃度未満に溶解させるものである。なお、水素の代りにオゾンが溶解されてもよい。
【００２７】
図示は省略するが、配管６２，６６あるいはユースポイント６３には、必要に応じ流量調整弁やポンプが設置される。この流量調整弁としては、ダイヤフラム弁、グローブ弁又はニードル弁が用いられる。ポンプを設置する場合は、フレキシブルジョイントを介して配管と接続され、また、防振性の荷台が採用される。
【００２８】
このように構成された超純水供給設備においては、２次純水製造装置４０に脱気膜装置５０を設けており、超純水供給系６０に供給される超純水中の溶解ガス濃度を大気圧下での飽和濃度未満としている。このため、膜脱気装置５０以降のＵＦ装置５１及び超純水供給系６０における気泡発生が抑制され、気泡に起因した振動が抑制される。
【００２９】
また、この実施の形態ではポンプ４３を振動吸収特性を有したポンプ専用架台４５によって支承し、且つポンプ４３をフレキシブルジョイント４２，４４によって１次純水槽４１及び流量調整弁４６に接続しているので、ポンプ４３の振動が他の２次純水製造装置４０の機器や配管に殆ど伝播しない。
【００３０】
また、図示されていないが、脱気膜装置５０には膜脱気装置の気相側を減圧するための真空ポンプが設けられているので、この真空ポンプをポンプ専用架台によって支承し、フレキシブルジョイントによって膜脱気装置と接続しておくことがより好ましく、真空ポンプの振動が機器や配管へ伝播するのを抑制できる。
【００３１】
さらに、この２次純水製造装置４０では、流量調整弁４６としてダイヤフラム弁を用い、背圧調整弁５５としてニードル弁を用いているので、これらの弁４６，５５で発生する振動が小さい。なお、弁４６，５５は、ダイヤフラム弁、グローブ弁、ニードル弁のいずれかであればよい。
【００３２】
このようにして、この実施の形態では２次純水製造装置４０での振動発生が抑制されている。加えて、この実施の形態では２次製造装置４０と超純水供給配管系６０とをフレキシブルジョイント５２，５３を介して接続しているので、２次純水製造装置４０から超純水供給配管系６０への振動伝播が小さい。このため、超純水供給配管系６０での１〜１００ヘルツの振動が５ガル以下となり、超純水供給配管系６０における超純水中への不純物混入が十分に抑制される。
【００３３】
【実施例】
［実験例１］
第１図に示す超純水供給設備により超純水を製造し、ユースポイント６３へ供給した。
【００３４】
この超純水供給用配管６２から超純水を採水し、これを第２図の試験容器７０内に通水し、この試験容器７０内に配置されたシリコン基板７２に接触させ、該基板表面への付着不純物量を計測した。
【００３５】
なお、配管６２の振動強さは周波数５０ヘルツで０．５ガルであった。
【００３６】
比較のために、フレキシブルジョイント５２，５３を省略し、且つポンプ４３とその他の２次純水製造装置の機器を共通の架台に支承した場合についても同様の試験を行った。この場合、配管６２の振動の強さは周波数５０ヘルツで１０ガルであった。
【００３７】
第２図は、このシリコン基板を浸漬する容器７０を模式的に示す断面図である。この容器７０は容積１リットルのＰＦＡ（四フッ化エチレン−パーフロロアルキルビニルエーテル共重合樹脂）製である。供給水はＰＦＡ製チューブ７１を介して容器７０の底部中央に導入され、この中央底部より上方向に静かに上昇し、容器上部の蓋７４の流出口より排出される。
【００３８】
シリコン基板７２は、抵抗率３．５〜７Ω・ｃｍのＣＺｎ（１００）基板であり、プレ洗浄の後、容器７０内のＰＦＡ製の座７３にセットされ、蓋７４が被せられる。プレ洗浄は、ＳＰＭ（９８％Ｈ２ＳＯ４：３０％Ｈ２Ｏ２＝４：１）１０分→超純水リンス１０分→ＤＨＦ（０．５％ＨＦ）１分→超純水リンス１０分のセットを４回繰り返すことにより行った。プレ洗浄後のシリコン基板７２は、疎水性であり、清浄なシリコン表面であることが確認された。
【００３９】
その後、このチューブ７１を介して容器７０内に上記の超純水を通水した。超純水中の溶存酸素は２０ｐｐｂである。
【００４０】
超純水の通水量は、約０．３５ｌ／ｍｉｎであり、容器内の水は約３分で入れ替わる。また、容器内の水の上昇速度は約４５ｍｍ／ｍｉｎであり、水温は２３±２℃である。
【００４１】
超純水を容器７０に通水した場合の、シリコン基板表面のＳ（硫黄）及びＣｌ（塩素）濃度の経時変化を、全反射蛍光Ｘ線分析計（ＴＲＥＸ６１０、テクノス）にて測定した。この結果を第３図に示す。測定に使用したＸ線源はタングステン（Ｗ）である。Ｘ線の測定対象面への入射角度は０．０５０度であり、表面より深さ方向に５０〜１００Åまでの情報が得られる。計測面積は０．７５ｃｍ２である。
【００４２】
第３図の通り、配管の振動が０．５ガルである実施例では、長期にわたり基板表面への付着Ｓ、Ｃｌ量は殆ど増加しないのに対し、配管の振動が１０ガルである比較例では、この付着Ｓ、Ｃｌ量が短期間のうちに急速に増加している。このことから、実施例では通水された超純水中の不純物濃度が十分に低いことが認められる。
【００４３】
［実験例２］
実験例１において、配管６２に加わる振動が２ガル及び５ガルとなるようにした他は同様にして１４日間通水し、その後基板表面のＳ、Ｃｌ濃度を測定した。結果を第４図に示す。
【００４４】
第４図には、実験例１から得られた０．５ガル及び１０ガルのデータも併せてプロットしてある。
【００４５】
第４図の通り、振動が５ガルを超えると付着不純物が急激に増加するので、振動を５ガル以下とすべきであることが認められた。
【００４６】
【発明の効果】
以上の通り、本発明によると、ユースポイントへ不純物濃度の著しく低い超純水を供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施の形態に係る超純水供給設備の系統図である。
【図２】通水試験容器の断面図である。
【図３】通水試験結果を示すグラフである。
【図４】通水試験結果を示すグラフである。
【符号の説明】
１０　前処理システム
２０　１次純水製造装置
４０　２次純水製造装置
６０　超純水供給配管系
７０　試験容器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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