(57)【要約】【課題】  内容物が３００℃以上で塩素（Ｃｌ2）を含むものであっても、グランドパッキン(5)を頻繁に交換することなく長期間に亙り使用できるステム付容器(1)を提供する。【解決手段】  本発明のステム付容器(1)は、複数のグランドパッキン(5)が、フッ素樹脂製の第一グランドパッキン(51)と、そのパッキン押え(6)側に装着されたカーボン製の第二グランドパッキン(52)とを含む。好ましくは第一グランドパッキン(51)および第二グランドパッキン(52)の間に第一グランドパッキン(51)に密着して装着されたフッ素樹脂製のグランドパッキン(512)を含む。第二グランドパッキン(52)のパッキン押え(6)側に装着されたフッ素樹脂製の第三グランドパッキン(53)と、この(53)パッキン押え(6)側に装着されたカーボン製の第四グランドパッキン(54)とを含む。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器本体と、前記容器本体に設けられたステム貫通孔と、前記ステム貫通孔を貫通して前記容器本体内部に挿入されたステムと、底部に前記ステム貫通孔が位置するように前記容器本体の外表面に設けられたスタフィングボックスと、前記スタフィングボックス内で積層された状態で前記ステムに装着された複数のグランドパッキンと、前記複数のグランドパッキンをスタフィングボックス内でスタフィングボックスの底部に向けて押圧するパッキン押えとを有し、前記ステムは、前記パッキン押えによって押圧された前記複数のグランドパッキンによって前記スタフィングボックス内で軸方向に変位可能に前記容器本体に封止されたステム付容器であり、前記複数のグランドパッキンは、フッ素樹脂製の第一グランドパッキンと、前記第一グランドパッキンのパッキン押え側に装着されたカーボン製の第二グランドパッキンとを含むことを特徴とするステム付容器。
【請求項２】
前記複数のグランドパッキンは、前記第一グランドパッキンおよび前記第二グランドパッキンの間に前記第一グランドパッキンに密着して装着されたフッ素樹脂製のグランドパッキンを含む請求項１に記載のステム付容器。
【請求項３】
前記複数のグランドパッキンは、前記第二グランドパッキンのパッキン押え側に装着されたフッ素樹脂製の第三グランドパッキンと、前記第三グランドパッキンのパッキン押え側に装着されたカーボン製の第四グランドパッキンとを含む請求項１または請求項２に記載のステム付容器。
【請求項４】
容器本体に設けられたステム貫通孔を貫通して前記容器本体の内部に挿入されたステムに、底部に前記ステム貫通孔が位置するように前記容器本体の外表面に設けられたスタフィングボックス内で積層された状態に複数のグランドパッキンを装着し、前記複数のグランドパッキンをスタフィングボックス内でスタフィングボックスの底部に向けて押圧するパッキン押えによって押圧して、前記複数のグランドパッキンによって、前記ステムを前記スタフィングボックス内で軸方向に変位可能に前記容器本体に封止する方法であり、前記複数のグランドパッキンは、フッ素樹脂製の第一グランドパッキンと、前記第一グランドパッキンのパッキン押え側に装着されたカーボン製の第二グランドパッキンとを含むことを特徴とする前記ステムの封止方法。
【請求項５】
前記複数のグランドパッキンは、前記第一グランドパッキンおよび前記第二グランドパッキンの間に前記第一グランドパッキンに密着して装着されたフッ素樹脂製のグランドパッキンを含む請求項４に記載の封止方法。
【請求項６】
前記複数のグランドパッキンは、前記第二グランドパッキンのパッキン押え側に装着されたフッ素樹脂製の第三グランドパッキンと、前記第三グランドパッキンのパッキン押え側に装着されたカーボン製の第四グランドパッキンとを含む請求項４または請求項５に記載の封止方法。
【請求項７】
請求項１〜請求項３のいずれかに記載のステム付容器を備え、前記容器本体内で塩化水素および酸素を３００℃以上の温度で反応させて塩素を製造するための反応装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ステム付容器およびこれを備えた反応装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
図６に示すように、容器本体(2)の内部に挿入されたステム(3)を有し、このステム(3)が軸方向(3a)に変位可能に容器本体(2)に封止されているステム付容器(1')は広く用いられている。図６は、ステム付容器(1')のステム貫通孔(21)およびスタフィングボックス(4)付近を拡大したものであり、図６の上方が容器本体(2)内部であり、下方は容器本体(2)外側である。かかるステム付容器(1')において、容器本体(2)には、ステム(3)が貫通する孔であるステム貫通孔(21)が設けられている。容器本体(2)の外表面(2a)にはスタフィングボックス(4)が設けられている。このスタフィングボックス(4)は、底部(41)にステム貫通孔(21)が位置している。ステム(3)には、スタフィングボックス(4)内で複数のグランドパッキン(5)が装着される。グランドパッキン(5)は中心にステム(3)が貫通する穴が設けられた円盤状のパッキンであり、この穴にステム(3)を貫通させて、ステム(3)に装着される。ステム(3)に装着されたグランドパッキン(5)は、パッキン押え(6)によって、スタフィングボックスの底部(41)に向けて押圧される。押圧されたグランドパッキン(5)は、変形し、ステム(3)とスタフィングボックス(4)との間を密閉する。グランドパッキン(5)がステムとスタフィングボックス(4)との間を密閉することで、ステム(3)は容器本体(2)に封止され、内容物が漏れ出さないようになっている〔特許文献１：特開平０６−１２９５４５号公報、特許文献２：特開平１１−０２２８２８号公報〕。
【０００３】
グランドパッキン(5)としては、例えばフッ素樹脂製グランドパッキン、カーボン製グランドパッキン、アラミド製グランドパッキンなどが知られている〔非特許文献１：日本バルカー工業株式会社「製品案内」（１９９８年４月改定）第３２頁〜第３７頁〕。例えばフッ素樹脂製グランドパッキンは、２６０℃以下であれば内容物が塩素（Ｃｌ2）を含む場合にも用い得る。カーボン製グランドパッキンは、内容物が塩素を含まない場合に用いられ、３００℃以上の温度でも用い得る。アラミド製グランドパッキンは、２６０℃以下であれば、内容物が塩素を含む場合に用い得る。
【０００４】
しかし、内容物が３００℃以上で塩素（Ｃｌ2）を含む場合に十分に長期間使用し得るグランドパッキンは、これまで知られていない。例えばフッ素樹脂製グランドパッキンだけを複数用いたのでは、３００℃以上で軟化し変形して、次第に内容物が漏れ出すおそれがある。カーボン製グランドパッキンだけを複数用いたのでは、塩素によって劣化して、内容物が次第に漏れ出すおそれがある。アラミド製パッキンだけを複数用いたのでは、３００℃以上で軟化し変形して、内容物が次第に漏れ出すおそれがある。このため、従来のステム付容器では、３００℃以上の塩素を収納すると、頻繁にグランドパッキンを交換しなければならないという問題があった。
【０００５】
【特許文献１】特開平０６−１２９５４５号公報
【特許文献２】特開平１１−０２２８２８号公報
【非特許文献１】日本バルカー工業株式会社「製品案内」（１９９８年４月改定）第３２頁〜第３７頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そこで本発明者は、内容物が３００℃以上で塩素を含むものであっても、グランドパッキンを交換することなく長期間に亙り使用できるステム付容器を開発するべく鋭意検討した結果、フッ素樹脂製グランドパッキンとカーボン製グランドパッキンとを用い、フッ素樹脂製グランドパッキンをスタフィングボックス底部側に、カーボン製グランドパッキンをパッキン押え側にそれぞれ装着すると、フッ素樹脂製グランドパッキンによってカーボン製グランドパッキンへの内容物の接触を抑制してカーボン製グランドパッキンの劣化を防ぎながら、このカーボン製グランドパッキンによって３００℃以上の内容物の漏れを防止でき、長期間に亙りグランドパッキンを交換することなく使用できることを見出し、本発明に至った。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち本発明は、
容器本体(2)と、
前記容器本体(2)に設けられたステム貫通孔(21)と、
前記ステム貫通孔(21)を貫通して前記容器本体(2)内部に挿入されたステム(3)と、
底部(41)に前記ステム貫通孔(21)が位置するように前記容器本体(2)の外表面(2a)に設けられたスタフィングボックス(4)と、
前記スタフィングボックス(4)内で積層された状態で前記ステム(3)に装着された複数のグランドパッキン(5)と、
前記複数のグランドパッキン(5)をスタフィングボックス(4)内でスタフィングボックスの底部(41)に向けて押圧するパッキン押え(6)とを有し、
前記ステム(3)は、前記パッキン押え(6)によって押圧された前記複数のグランドパッキン(5)によって前記スタフィングボックス(4)内で軸方向(3a)に変位可能に前記容器本体(2)に封止されたステム付容器(1)であり、
前記複数のグランドパッキン(5)は、
フッ素樹脂製の第一グランドパッキン(51)と、
前記第一グランドパッキン(51)のパッキン押え(6)側に装着されたカーボン製の第二グランドパッキン(52)とを含む
ことを特徴とするステム付容器(1)を提供するものである。図１〜図３に本発明のステム付容器(1)の一例を模式的に示す。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のステム付容器によれば、内容物が３００℃以上で塩素を含むものであっても、グランドパッキンを交換することなく長期間に亙り使用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、図１〜図３を用いて本発明を詳細に説明する。図１は本発明のステム付容器(1)の一例のステム貫通孔(21)付近の断面を模式的に示す図であり、上方は容器本体(2)の内部であり、下方は外側である。図２はステム貫通孔(21)付近の断面を模式的に示す分解組立図である。図３はステム貫通孔(21)付近を模式的に示すために斜め下方から見た分解組立図である。
【００１０】
本発明のステム付容器(1)は、容器本体(2)を有している。容器本体(2)の材質としては、例えばニッケル、ニッケル基合金、ステンレス鋼、炭素鋼などが挙げられる。容器本体の厚み(d2)は容器本体(2)の大きさ、内容物、必要とされる強度、材質などによって異なるが、例えば５ｍｍ以上２０ｍｍ以下程度である。
【００１１】
本発明のステム付容器(1)は、かかる容器本体(2)を貫通するステム(3)を有している。ステム(3)は、たとえば容器本体(2)に収納された内容物の温度を測定するために温度測定素子(7)からの信号線（リード線）(71)を外部のコントローラー(72)などに導き出すための温度測定用鞘管などが挙げられる。温度測定素子(7)としては、例えばサーミスタなどが挙げられ、通常はステムの先端(31)に取付けられる。
【００１２】
ステム(3)の材質としては、例えばニッケル、ニッケル基合金、ステンレス鋼、炭素鋼などが挙げられる。ステム(3)の材質は、容器本体(2)と同一であってもよいし、異なっていてもよい。またステム(3)は容器本体(2)内で容器本体(2)に対して固定されていてもよい。ステム(3)の直径〔外径〕(d3)は、通常２ｍｍ以上１０ｍｍ以下程度である。
【００１３】
かかるステム(3)は、ステム貫通孔(21)で容器本体(2)を貫通している。ステム貫通孔(21)は、容器本体(2)に設けられた孔である。ステム貫通孔(21)の径は、ステムの直径(d3)よりも僅かに大きい程度である。
【００１４】
容器本体(2)には、スタフィングボックス(4)が設けられている。スタフィングボックス(4)は容器本体(2)の外側の外表面(2a)に設けられ、通常は円筒状で、その直径（内径）(d4)は、ステムの直径(d3)よりも大きな凹部である。スタフィングボックス(4)の直径(d4)は通常５ｍｍ以上３０ｍｍ以下程度であり、深さ(h4)は通常１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下程度である。スタフィングボックスの底部(41)には、ステム貫通孔(21)が位置していて、ステム(3)は、スタフィングボックス(4)から、この底部(41)に位置するステム貫通孔(21)を貫通して容器本体(2)内に挿入される。スタフィングボックス底部(41)は、図１に示すように容器本体の外表面(2a)と同一面内に設けられた面であってもよいし、外表面(2a)から凹んだ位置に設けられた面であってもよいし、外表面(2a)から盛り上がって設けられた面であってもよい。
【００１５】
ステム(3)には、複数のグランドパッキン(5)が装着される。グランドパッキン(5)は、図３に示すように、中心に穴が空けられた円盤状のパッキンであって、圧力が加わることで変形する弾性体である。これらのグランドパッキン(5)はスタフィングボックス(4)内で積層された状態で、ステム(3)に装着される。応力の加わっていない自由状態で、グランドパッキン(5)の外径(d5)は、図２に示すように、スタフィングボックス(4)の内径(d4)と等しいか、または、これより僅かに小さい。また、内径(d5')はステムの径(d3)と等しいか、またはこれよりも僅かに大きい。このため、グランドパッキン(5)は、容易にスタフィングボックス(4)内でステム(3)に装着することができる。
【００１６】
これらグランドパッキン(5)は、パッキン押え(6)によってスタフィングボックス底部(41)に向けて押圧されている。グランドパッキン(5)を押圧するには、通常のステム付容器と同様に、例えばボルト、ナット(61)などによってパッキン押え(6)を押えながら容器本体(2)に固定すればよい。
【００１７】
グランドパッキン(5)は、パッキン押え(6)によって押圧されて変形する。変形したグランドパッキン(5)は、ステム(3)とスタフィングボックス(4)との間を密閉して、ステム(3)をスタフィングボックス(4)内に固定する。スタフィングボックス(4)内で固定されたステム(3)は、グランドパッキン(5)によって、径方向に押圧されて固定されているので、軸方向(3a)に変位可能である。
【００１８】
複数のグランドパッキング(5)には、フッ素樹脂製の第一グランドパッキン(51)が含まれる。かかる第一グランドパッキン(51)は、例えばフッ素樹脂繊維が編組されたものであり、その断面形状は、円形であってもよいし、角型であってもよい。フッ素樹脂としては、ポリ四フッ化エチレン（ＰＴＦＥ）、四フッ化エチレン・パーフロロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、四フッ化エチレン・エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）などが挙げられる。かかるフッ素樹脂製グランドパッキンは、例えば日本バルカー工業(株)から「Ｎｏ．７２３２」、「Ｎｏ．７２３３」、「Ｎｏ．７２６２」などの商品名で市販されているものを用いることができる。
【００１９】
複数のグランドパッキン(5)には、第二グランドパッキン(52)も含まれるが、この第二グランドパッキン(52)は、カーボン製であり、第一グランドパッキン(51)のパッキン押え(6)側に装着されている。かかる第二グランドパッキンは(52)は、例えばカーボン繊維が編組されたものであり、その断面形状は、円形であってもよいし、角型であってもよい。かかるカーボン製グランドパッキンは、例えば日本バルカー工業(株)から「ＶＦ−２０」、「ＶＦ−２０Ｌ」、「ＶＦ−２５」、「ＶＦ−２５Ｌ」、「Ｎｏ．６３９９」、「Ｎｏ．６３９９Ｌ」などの商品名で市販されているものを用いることができる。
【００２０】
フッ素樹脂製の第一グランドパッキン(51)は、スタフィンググボックスの底部(41)に接触するように配置されてもよい。この場合には、第一グランドパッキン(51)が内容物と直接、接する。第一グランドパッキンが３００℃以上の内容物と直接、接触すると、軟化して変形し、グランドパッキン(5)とステム(3)やスタフィングボックス(4)との間に隙間ができて、内容物が僅かに漏れ出すこともあるが、そのパッキン押え(6)側には第二グランドパッキン(52)が装着されているので、僅かに漏れ出した内容物は、第二グランドパッキン(52)によって外部には漏れ出さない。
【００２１】
また、第二グランドパッキン(52)は、カーボン樹脂製であるので、３００℃以上の温度であっても、軟化することがない。また、第一グランドパッキン(51)から内容物が漏れ出したとしても、その漏れ量は僅かであるので、第二グランドパッキン(52)に接触する内容物の量は僅かであり、その結果、カーボン製の第二グランドパッキンの劣化の進行は遅くなり、長期間に亙って使用することができる。
【００２２】
複数のグランドパッキン(5)には、第一グランドパッキン(51)と第二グランドパッキン(52)との間に、第一グランドパッキン(51)に密着して装着されたフッ素樹脂製のグランドパッキン(512)が含まれていてもよい。かかるグランドパッキン(512)は、第一グランドパッキン(51)から僅かに漏れ出した内容物が第二グランドパッキン(52)に接触することを更に妨げるので、第二グランドパッキン(52)の劣化の進行をより抑制することができる。
【００２３】
複数のグランドパッキン(5)は、第二グランドパッキン(52)のパッキン押え(6)側に装着された第三グランドパッキン(53)と、第四グランドパッキンを含んでいてもよい。第三グランドパッキン(53)は、前記したと同様のフッ素樹脂製のグランドパッキンであり、３００℃以上の温度で軟化するが、塩素を含む内容物によって劣化することがない。また、第四グランドパッキン(4)は、前記したと同様のカーボン製のグランドパッキンであり、第三グランドパッキン(53)のパッキン押え(6)側に装着される。かかる第三グランドパッキン(53)および第四グランドパッキン(54)を含んでいると、万一、第二グランドパッキン(52)から内容物が僅かに漏れ出しても、この第三グランドパッキン(53)および第四グランドパッキン(54)によって、内容物の外部への漏れ出しを更に防止することができる。
【００２４】
本発明のステム付容器(1)によれば、
容器本体(2)に設けられたステム貫通孔(21)を貫通して前記容器本体(2)の内部に挿入されたステム(3)に、
スタフィングボックス(4)内で積層された状態で複数のグランドパッキン(5)を装着し、
前記複数のグランドパッキン(5)をスタフィングボックス(4)内でスタフィングボックスの底部(41)側に向けて押圧するパッキン押え(6)によって押圧して、
前記複数のグランドパッキン(5)によって、前記ステム(3)を前記スタフィングボックス(4)内で軸方向(3a)に変位可能に前記容器本体(2)に封止する
ことができる。
【００２５】
ここで、スタフィングボックス(4)は、底部(41)に前記ステム貫通孔(21)が位置するように前記容器本体(2)の外表面に設けられている。また、複数のグランドパッキン(5)は、第一グランドパッキン(51)と第二グランドパッキン(52)との間に、第一グランドパッキン(51)に密着して装着されたフッ素樹脂製のグランドパッキン(512)が含んでいてもよいし、第二グランドパッキン(52)のパッキン押え(6)側に装着された第三グランドパッキン(53)と、第四グランドパッキンを含んでいてもよい。
【００２６】
本発明のステム付容器(1)は、内容物が３００℃以上で塩素を含むものであっても、長期間に亙り使用することができるので、例えば塩化水素（ＨＣｌ）および酸素（Ｏ2）を３００℃以上通常は５００℃以下の温度で反応させて塩素を製造するための反応装置に用いることができる。かかる反応装置では、反応容器として本発明のステム付容器(1)が備えられており、その容器本体(2)内で塩化水素および酸素を３００℃以上で反応させても、長期間に亙り、反応混合物が漏れ出すおそれがない。
【実施例】
【００２７】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例によって限定されるものではない。
【００２８】
〔実施例１〕
図１に示すステム付反応容器(1)に塩化水素ガスおよび酸素ガス(A)を導入しながら圧力０．３０ＭＰａ〜０．３５ＭＰａ（絶対圧力）、３００℃〜３８０℃で反応させて塩素（ガス状）(B)を製造した。容器(2)は、内側が厚さ３ｍｍのニッケルで構成され、外側が厚さ９ｍｍの炭素鋼で構成された２層構造のものを用いた。ステムは直径(d3)が５ｍｍのニッケルで構成された管を用いた。貫通孔(21)の径は６ｍｍとした。スタフィングボックス(4)の径(d4)は１３ｍｍとし、その深さ(h4)は２４ｍｍとした。
【００２９】
なお、用いたステム付用容器(1)は、図４に示すように、容器本体(2)内に複数の反応管(22)が備えられたものを用いた。反応管(22)は、いずれも直管状である。反応管(22)にはそれぞれ触媒が充填されていて、塩化水素ガスおよび酸素ガス(A)は、この反応管(22)内を通過する間に反応し、塩素ガス(B)として外部に導き出される。容器本体(2)内に挿入されたステム(3)は、この反応管(22)の内の１本に挿入されている。ステム(3)には複数の支え(32)が設けられている。この支え(32)は、反応管(22)の内壁に対して移動可能に設けられている。この支え(32)は、図５に示すように、内部を通過する原料の塩化水素ガス、酸素ガスおよび生成物の塩素ガスの流れを妨げないよう、ガスの流れ方向に沿った薄い板状になっている。図４に示すように、反応管(22)に挿入されたステム(3)は、この支え(32)によって反応管(22)の中心軸付近に位置して、先端部分(31)が反応管(21)に直接、接しないように、反応管(22)内で支持されている。
【００３０】
図１に示すように、容器(1)内の温度は、ステムの先端(31)に設置した温度測定素子(7)からリード線(71)を外部のコントローラーに接続して測定した。容器内の塩化水素濃度は７％（モル分率）、酸素濃度は２０％（モル分率）、塩素濃度は３６％（モル分率）であり、副生した水分の濃度は３６％（モル分率）であった。
【００３１】
第一グランドパッキン(51)、第三グランドパッキン(53)、第一グランドパッキンと第二グランドパッキンとの間のグランドパッキン(512)としては、日本バルカー工業(株)製「Ｎｏ．７２３３」（フッ素樹脂製）を用いた。第二グランドパッキンおよび第四グランドパッキンとしては、日本バルカー工業(株)製「ＶＦ−２０」（カーボン製）を用いた。
【００３２】
この反応容器を用いて６ヶ月以上に亙り塩化水素および酸素の反応を続けたが、ステムの貫通孔(21)からの内容物の漏れは確認できなかった。
【００３３】
〔比較例１〕
５個のグランドパッキン(5)として全て日本バルカー工業(株)製の「ＶＦ−２０」（カーボン製）を用いる以外は、実施例１と同様にしてステム付反応容器(1')を作成し、実施例１と同様にして容器内部で塩化水素および酸素を反応させると、ステムの貫通孔(21)から内容物が漏れ出すおそれがあるため、１ヶ月後には、交換する必要がある。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明のステム付容器のステム貫通孔の付近を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明のステム付容器の分解組立図である。
【図３】本発明のステム付容器の分解組立図である。
【図４】本発明のステム付容器を模式的に示す縦断面である。
【図５】図４に示すステム付容器の反応管とステムとの関係を模式的に示す横断面図である。
【図６】従来のステム付容器のステム貫通孔の近傍を模式的に示す断面図である。
【符号の説明】
【００３５】
１：ステム付容器
２：容器本体              21：ステム貫通孔          2a：外表面
22：反応管
３：ステム                31：ステム先端            32：支え
3a：軸方向                d3：直径
４：スタフィングボックス  41：底面
d4：スタフィングボックスの直径
h4：スタフィングボックスの深さ
５：グランドパッキン
51：第一グランドパッキン    512:グランドパッキン
52：第二グランドパッキン    53：第三グランドパッキン
54：第四グランドパッキン
d5：グランドパッキンの外径  d5':グランドパッキンの内径
６：パッキン押え          61：ボルト
７：温度測定素子          71：リード線
Ａ：塩化水素ガスおよび酸素ガス
Ｂ：塩素ガス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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