(57)【要約】【課題】  ガラスに変質を起こさせたり、発泡を生じさせたりすることのないバインダーを用いた低融点ガラス顆粒、低融点ガラスタブレット及びそれらの製造方法を提供することである。【解決手段】  本発明の低融点ガラス顆粒は、ガラス転移点が３７０℃以下の低融点ガラス粉末とバインダーからなり、バインダーの分解終了温度が該低融点ガラスのガラス転移点以下であることを特徴とする。また、この低融点ガラス顆粒は、ガラス転移点が３７０℃以下の低融点ガラス粉末とバインダーとを混合し、造粒することにより製造される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス転移点が３７０℃以下の低融点ガラス粉末とバインダーからなり、バインダーの分解終了温度が該低融点ガラスのガラス転移点以下であることを特徴とする低融点ガラス顆粒。
【請求項２】
バインダーがポリエチレンカーボネートであることを特徴とする請求項１の低融点ガラス顆粒。
【請求項３】
バインダーがポリエチレングリコール誘導体であることを特徴とする請求項１の低融点ガラス顆粒。
【請求項４】
バインダーがポリメチルスチレンであることを特徴とする請求項１の低融点ガラス顆粒。
【請求項５】
低融点ガラスがＳｎＯを４０〜７０ｍｏｌ％含有することを特徴とする請求項1の低融点ガラス顆粒。
【請求項６】
ガラス転移点が３７０℃以下の低融点ガラス粉末とバインダーとを混合し、造粒する低融点ガラス顆粒の製造方法であって、バインダーの分解終了温度が該低融点ガラスのガラス転移点以下であることを特徴とする低融点ガラス顆粒の製造方法。
【請求項７】
請求項１の低融点ガラス顆粒を金型に充填してプレス成形し、仮焼することを特徴とする低融点ガラスタブレットの製造方法。
【請求項８】
請求項７の方法で作製されてなることを特徴とする低融点ガラスタブレット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低融点ガラス顆粒、低融点ガラスタブレット及びそれらの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ガラス粉末を成形したタブレットは、電子部品やディスプレイ分野における接着や封着に使用されている。
【０００３】
タブレットの作製は、通常次のようにして行われる。まず、乾式加圧成形時の均一充填や成形体密度の向上のために、ガラス粉末を造粒して顆粒を得る。次に得られた顆粒を金型に充填してプレス成形する。また必要に応じて後加工を施す。その後、仮焼成を行ってバインダーを除去するとともに、ガラス粉末同士を焼結させることにより、所望の形状のタブレットを得る。（例えば特許文献１、２）
尚、タブレットを構成するガラス粉末には、低温度で封着可能なＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラス粉末が用いられている。また、近年、環境問題の観点から、ＰｂＯを含まずに低温度で封着可能なガラス粉末として、Ｐ2Ｏ5−ＳｎＯ系ガラス、Ｐ2Ｏ5−ＳｎＯ−Ｂ2Ｏ3系、Ｐ2Ｏ5−ＳｎＯ−ＳｉＯ2系等のＳｎＯ含有ガラス粉末も提案されている。（例えば特許文献３）
【特許文献１】特開昭５３−６６９１９号公報
【特許文献２】特開２００１−１８０９７３号公報
【特許文献３】特開平６−１８３７７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ガラス粉末を造粒するために、粉末同士を結合するバインダーが使用されるが、このバインダーには、ガラス粉末同士を強固に結合できること、タブレットを作製する際の仮焼成時に完全に分解除去されること、ガラスの特性を変質させないこと等が要求される。例えば上記した特許文献１、２には、バインダーとしてポリエチレングリコールが開示されている。
【０００５】
ところがポリエチレングリコール等の従来公知のバインダーは、分解温度が比較的高いため、ガラス転移点が３７０℃以下であるような低融点のガラス粉末を用いる場合には、タブレットを作製する際の仮焼成時に完全に分解されないことがある。
【０００６】
このように、タブレットを作製する際の仮焼成時にバインダーが完全に分解除去されないと、残留残滓がガラスの特性に悪影響を及ぼしたり、残存バインダーが封着や接着のための本焼成時に分解して発泡したりする。特に、ＳｎＯ含有ガラス粉末を用いた場合、残留残滓によるガラス特性への影響が顕著となる。
【０００７】
本発明の目的は、ガラスに変質を起こさせたり、発泡を生じさせたりすることのないバインダーを用いた低融点ガラス顆粒、低融点ガラスタブレット及びそれらの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の低融点ガラス顆粒は、ガラス転移点が３７０℃以下の低融点ガラス粉末とバインダーからなり、バインダーの分解終了温度が該低融点ガラスのガラス転移点以下であることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の低融点ガラス顆粒の製造方法は、ガラス転移点が３７０℃以下の低融点ガラス粉末とバインダーとを混合し、造粒する低融点ガラス顆粒の製造方法であって、バインダーの分解終了温度が該低融点ガラスのガラス転移点以下であることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明の低融点ガラスタブレットの製造方法は、上記の低融点ガラス顆粒を金型に充填してプレス成形し、仮焼することを特徴とする。
【００１１】
また、低融点ガラスタブレットは、上記の方法で作製されてなることを特徴とする。
【００１２】
尚、本明細書において、バインダーの分解終了温度とは、昇温速度１０℃／分の熱天秤分析（ＴＧ）において、バインダー単独で評価したときに、試料の重量減少が終了する（ほぼ０％となる）温度を意味している。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の低融点ガラス顆粒は、タブレット成形性や金型充填性に優れるため、低融点ガラスタブレットを歩留まりよく製造することができる。また後のタブレット等の成形において、バインダーが完全に分解除去可能なものである。
【００１４】
また、上記低融点ガラス顆粒を用いて作製された本発明の低融点タブレットは、バインダーが完全に分解除去されているため、ガラスが変質して所望の特性が得られなかったり、本焼成時に発泡が生じたりすることがない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明の低融点ガラス顆粒において使用される低融点ガラス粉末は、電子部品や、ＰＤＰ等のディスプレイの封着等に使用可能な転移点が３７０℃以下の低融点ガラスである。鉛硼酸系ガラス等の鉛含有ガラスであれば転移点が２９０〜３７０℃（好ましくは２９０〜３４５℃、より好ましくは２９０〜３３０℃）程度のもの、リン酸スズ系ガラス、リン酸銀系ガラス等の無鉛ガラスであれば転移点が１７０〜３４０℃（好ましくは１７０〜２９５℃、より好ましくは１７０〜２８５℃）程度のものが好適である。何れのガラスを使用するかは、使用目的に応じて適宜決定すればよい。
【００１６】
尚、上記低融点ガラス粉末のうち、リン酸スズ系ガラスは、ＳｎＯ  ４０〜７０ｍｏｌ％を含有するガラスが特に好適である。ＳｎＯの含有量が４０ｍｏｌ％より少なくなるとガラス転移点が高くなる傾向にある。一方、ＳｎＯの含有量が７０ｍｏｌ％より多くなるとガラスが不安定になり、熱工程に通すと失透する傾向が強くなるからである。
【００１７】
また、上記ガラス粉末は、平均粒径が１５μｍ以下であることが好ましい。所望の粒度にする方法としては、ボールミル、攪拌ミル等どのような方式を採用してもよい。また湿式粉砕、乾式粉砕の何れでもよく、ガラスの耐水性等を考慮して決定すればよい。
【００１８】
バインダーとしては、ガラス粉末同士を強固に結合させることができ、しかも分解終了温度が上記低融点ガラス粉末のガラス転移点以下であるバインダーを使用する。バインダーの分解終了温度がガラス粉末のガラス転移点より高いと、仮焼成時に完全に分解されない。その結果、残留残滓が本焼成時に分解して発泡しやすくなる。また低融点ガラスに結晶性ガラスを使用する場合、残留残滓（カーボン）によってガラスの結晶化温度が低下する等、ガラスの特性に悪影響を及ぼすおそれがある。
【００１９】
顆粒中のバインダー量は特に制限はないが、低融点ガラス粉末１００質量部に対して０．１〜２０質量部、好ましくは０．３〜１０重量部程度であることが好ましい。
【００２０】
バインダーの好適な例としては、ポリエチレンカーボネート（分解終了温度２７０℃）、ポリエチレングリコール誘導体（分解終了温度２７０〜２８０℃）、又はポリメチルスチレン（分解終了温度２７５℃）である。これらのバインダーは、分解終了温度が非常に低く、本発明の顆粒をタブレットにしたときに、タブレットの仮焼成温度で完全に分解除去可能なものである。加えて、これらのバインダーを使った顆粒は圧力伝達性が良く、比較的低い成形圧力でも顆粒間ポアのないプレス成形体が得られる。またプレス成形型からの離型の際にも、成形体と金型との摩擦力が小さいためにスプリングバックの影響が小さく、クラックの原因となる表面の歪みが生じ難い。尚、分解終了温度は、分子量５万のバインダーを使用して測定したものである。そのため、バインダーを低分子量化すれば、同種のバインダーであっても分解終了温度を更に低くできることは言うまでもない。
【００２１】
また、ニトロセルロース（分解終了温度１８０℃）は、上記のバインダーに比べて粉末粒子同士の結合力が乏しくなるものの、顆粒作製条件を厳密に管理することで使用可能である。
【００２２】
なお上記バインダーのうち、ポリエチレングリコール誘導体は、
ＨＯＣＨ2ＣＨ2Ｏ（（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）mＮＣＯ［Ｘ］−ＣＯ−Ｎ）n
なる構造を有する。ここでＸは疎水性且つ直鎖官能基を示す。またｍ、ｎは整数を示す。上記構造のポリエチレングリコール誘導体において、分子量が１０万〜６０万程度であれば、少量の使用で優れた結合力を有し、しかも低温分解性が維持できるため好ましい。またポリエチレングリコール誘導体は、有機溶媒だけでなく、水にも可溶性であり、造粒のための溶媒として蒸留水が使用できる。このため耐水性に優れたガラス粉末であれば、造粒装置等の防爆仕様が不要となる。
【００２３】
バインダーを溶解させる溶媒としては、ガラス転移点以下の沸点を有する有機溶媒や蒸留水を使用することができ、ガラス粉末の耐水性やバインダーの特性を考慮して適宜選択すればよい。
【００２４】
例えば、バインダーにポリエチレンカーボネートを選択した場合、溶媒としては、Ｎ、Ｎ’−ジメチルホルムアミド、酢酸ｎ−プロピル、酢酸ｎ−ブチル、プロピオニトリル、スチレン、炭酸プロピレン、アセトニトリル、ジメチルスルホキシド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、エチルメチルケトン、トルエン、ブタノール、酢酸エチル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ｍ−キシレン、炭酸ジメチル、炭酸ジエチル、エチレングリコール類等を好適に使用することができる。また、ポリエチレングリコール誘導体を選択した場合、溶媒としては、蒸留水、Ｎ、Ｎ’−ジメチルホルムアミド等の極性溶媒が好適であり、ポリメチルスチレンを選択した場合、溶媒としては、トルエン等が好適である。
【００２５】
尚、ガラス粉末のガラス転移点より高い沸点を有する溶媒は、発泡の原因となるため使用は避けるべきである。
【００２６】
本発明の低融点ガラス顆粒を製造するには、上述した低融点ガラス粉末とバインダーを用いて造粒すればよい。造粒には、低融点ガラス粉末、バインダー及び溶媒からなるスラリー状混濁液を噴霧乾燥して造粒する方法（噴霧造粒法）、低融点ガラス粉末を攪拌又は振動させながら、溶媒及びバインダーを添加して凝集造粒する方法（攪拌造粒法、転動造粒法）、低融点ガラスを気流中に分散させ、その中に溶媒及びバインダーをスプレーして凝集造粒する方法（流動造粒法）等の方法があり、目的に応じて適宜選択する。
【００２７】
以下に、噴霧造粒法を用いる場合を例に挙げて、造粒方法を詳述する。なお、他の造粒方法も使用可能であることは言うまでもない。
【００２８】
まず、スラリー状混濁液を調製する。バインダーの添加量は、低融点ガラス粉末１００質量部に対し、０．１〜２０質量部、特に０．３〜１０質量部であることが好ましい。特にポリエチレンカーボネートを用いる場合は０．５〜１５質量部、ポリエチレングリコール誘導体では０．３〜１０質量部、ポリメチルスチレンでは０．５〜１０質量部であることが望ましい。バインダーの添加量が少なすぎると低融点ガラス粉末同士の結合力が乏しくなって所望の顆粒を得ることが難しくなる。逆に多すぎると顆粒半径が大きくなる傾向があり、顆粒径を制御し難くなる。なお、上記したバインダーの添加量は、噴霧造粒の場合に限らず、他の造粒法にも適用できる。
【００２９】
溶媒の添加量は、低融点ガラス粉末１００重量部に対し、１０〜１００質量％となるように調製することが好ましい。溶媒量が少なすぎると棒状顆粒が生成しやすくなって粉末顆粒の金型充填効率が低下する。また多すぎると、陥没顆粒が生成しやすくなって上記と同様に金型充填効率が低下する。なお溶媒としては、有機溶媒や、蒸留水を使用することができ、ガラス粉末の耐水性やバインダーの特性を考慮して適宜選択すればよい。
【００３０】
また、後のプレス成形時に、顆粒が潰れやすくなるように可塑剤等を添加することもできる。プレス時に顆粒が潰れやすいと、プレス成形体の粉末充填密度が上昇し、成形体強度が高まるというメリットがある。
【００３１】
続いて、スラリー状混濁液を噴霧乾燥装置に供給して造粒し、低融点ガラス顆粒を得る。噴霧乾燥の方式としては、二流体ノズル方式、高圧ノズル方式、回転円盤方式等、目的に応じて適宜選択すればよい。
【００３２】
このようにして得られる低融点ガラス顆粒の平均粒子径は、１０〜１２０μｍ、特に４０〜８０μｍの範囲にあることが好ましい。平均粒子径が小さすぎると所望の流動性（金型充填性）を得ることが難しくなる。逆に大きすぎると顆粒に陥没等の欠陥が生じ易くなる。なお顆粒の粒径は、バインダーの添加量等を調整することにより最適化することができる。例えばバインダー量を多くすると顆粒の粒子径を大きくすることができる。
【００３３】
本発明の低融点ガラス顆粒を用いて低融点ガラスタブレットを成形する方法を以下に述べる。
【００３４】
まず、低融点ガラス顆粒を成形型内に充填してプレス成形する。続いて仮焼成を行い、バインダーを除去するとともに、ガラス粉末同士を焼結させる。仮焼成は、低融点ガラスのガラス転移点以上、軟化点未満の温度で行えばよいが、鉛含有ガラスの場合にはガラス転移点より４０〜８０℃高い温度で、また無鉛ガラスの場合にはガラス転移点より８０〜１３０℃高い温度で行うことが好ましい。このようにして、所望の形状の低融点ガラスタブレットを得ることができる。得られたタブレットは、バインダーの残滓や未分解のバインダーを含んでいない。
【００３５】
尚、本発明の技術は、バインダーの残留残滓の影響を顕著に受けやすいＳｎＯ含有ガラスに特に効果が有り、今まで困難であった無鉛系ガラスで低融点ガラスタブレットを得ることができる。
【実施例】
【００３６】
以下、本発明を実施例により説明する。
【００３７】
（実施例１）
平均粒径５μｍのＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系低融点ガラス粉末ＬＳ−０１１８（日本電気硝子株式会社製）を試料１として用いた。なお、試料１のガラス転移点は３１７℃であり、軟化流動点は３９０℃である。
【００３８】
上記試料１粉末１００重量部に対し、ポリエチレンカーボネート（分解終了温度２７０℃）４重量部、炭酸ジメチル２０重量部を混合してスラリー状混濁液を得た。このスラリー状混濁液を噴霧造粒して平均粒径が約５０μｍの低融点ガラス顆粒を得た。
【００３９】
この低融点ガラス顆粒を２０ｍｍφの金型に入れ、１．０ｔ／ｃｍ2の圧力でプレス成形し、生成形体を得た。続いて生成形体を３７０℃で１０分間仮焼成して低融点ガラスタブレットを作製した。
【００４０】
次に、上記タブレットを粉砕し、蛍光Ｘ線分析を行ったところ、残留残滓は検出されなかった。
【００４１】
また、上記タブレットを窓板ガラス上に載せ、４３０℃で１０分間焼成した。この試料を目視及び光学顕微鏡（２００倍）で観察したところ、結晶等は発生しておらず、正常に低融点ガラスタブレットが軟化流動していることが確認できた。
【００４２】
（実施例２）
平均粒径５μｍのＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系低融点ガラス粉末ＬＳ−３０８１（日本電気硝子株式会社製）を試料２として用いた。なお、試料２のガラス転移点は３００℃であり、軟化流動点は３６５℃である。
【００４３】
上記試料２粉末１００重量部に対し、ポリエチレングリコール誘導体（分解終了温度２７０℃）２重量部、イオン交換水２０重量部を混合してスラリー状混濁液を得た。このスラリー状混濁液を噴霧造粒して平均粒径が約５０μｍの低融点ガラス顆粒を得た。
【００４４】
この低融点ガラス顆粒を実施例１と同様にしてプレス成形し、生成形体を得た。続いて生成形体を３５０℃で１０分間仮焼成して低融点ガラスタブレットを作製した。
【００４５】
次に、上記タブレットを粉砕し、蛍光Ｘ線分析を行ったところ、残留残滓は検出されなかった。
【００４６】
また、上記タブレットを窓板ガラス上に載せ、４１０℃で１０分間焼成した後、実施例１と同様にして評価したところ、結晶等は発生しておらず、正常に低融点ガラスタブレットが軟化流動していることが確認できた。
【００４７】
（実施例３）
平均粒径５μｍのＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系低融点ガラス粉末ＬＳ−２０１０（日本電気硝子株式会社製）を試料３として用いた。なお、試料３のガラス転移点は３１３℃であり、軟化流動点は４００℃である。
【００４８】
上記試料３粉末１００重量部に対し、ポリメチルスチレン（分解終了温度２７５℃）５重量部、トルエン２０重量部を混合してスラリー状混濁液を得た。このスラリー状混濁液を噴霧造粒して平均粒径が約５０μｍの低融点ガラス顆粒を得た。
【００４９】
この低融点ガラス顆粒を実施例１と同様にしてプレス成形し、生成形体を得た。続いて生成形体を３７０℃で１０分間仮焼成して低融点ガラスタブレットを作製した。
【００５０】
次に、上記タブレットを粉砕し、蛍光Ｘ線分析を行ったところ、残留残滓は検出されなかった。
【００５１】
また、上記タブレットを窓板ガラス上に載せ、４３５℃で１０分間焼成した後、実施例１と同様にして評価したところ、結晶等は発生しておらず、正常に低融点ガラスタブレットが軟化流動していることが確認できた。
【００５２】
（実施例４）
平均粒径５μｍの低融点ガラス粉末（Ｐ2Ｏ5  ３４ｍｏｌ％、ＳｎＯ  ６０ｍｏｌ％、ＺｎＯ  ５．５ｍｏｌ％、Ａｌ2Ｏ3  ０．５ｍｏｌ％）を試料４として用いた。なお、試料４のガラス転移点は２７５℃であり、軟化流動点は３９０℃であった。
【００５３】
上記試料４粉末１００重量部に対し、ポリエチレングリコール誘導体（分解終了温度２７０℃）４重量部、イオン交換水３０重量部を混合してスラリー状混濁液を得た。このスラリー状混濁液を噴霧造粒して平均粒径が約７０μｍの低融点ガラス顆粒を得た。
【００５４】
この低融点ガラス顆粒を実施例１と同様にしてプレス成形し、生成形体を得た。続いて生成形体を３８０℃で１０分間仮焼成して低融点ガラスタブレットを作製した。
【００５５】
次に、上記タブレットを粉砕し、蛍光Ｘ線分析を行ったところ、残留残滓は検出されなかった。
【００５６】
また、上記タブレットを窓板ガラス上に載せ、４５０℃で１０分間焼成した後、実施例１と同様にして評価したところ、結晶等は発生しておらず、正常に低融点ガラスタブレットが軟化流動していることが確認できた。
【００５７】
（実施例５）
平均粒径５μｍの低融点ガラス粉末（Ｐ2Ｏ5  ２５ｍｏｌ％、ＳｎＯ  ５５ｍｏｌ％、ＺｎＯ  ５ｍｏｌ％、Ｂ2Ｏ3  １４ｍｏｌ％、Ａｌ2Ｏ3  １ｍｏｌ％）を試料５として用いた。なお、試料５のガラス転移点は２９０℃であり、軟化流動点は４３０℃である。
【００５８】
上記試料５粉末１００重量部に対し、ポリメチルスチレン（分解終了温度２７５℃）８重量部、トルエン２５重量部を混合してスラリー状混濁液を得た。このスラリー状混濁液を噴霧造粒して平均粒径が約５０μｍの低融点ガラス顆粒を得た。
【００５９】
この低融点ガラス顆粒を実施例１と同様にしてプレス成形し、生成形体を得た。続いて生成形体を３８０℃で１０分間仮焼成して低融点ガラスタブレットを作製した。
【００６０】
次に、上記タブレットを粉砕し、蛍光Ｘ線分析を行ったところ、残留残滓は検出されなかった。
【００６１】
また、上記タブレットを窓板ガラス上に載せ、４３５℃で１０分間焼成した後、実施例１と同様にして評価したところ、結晶等は発生しておらず、正常に低融点ガラスタブレットが軟化流動していることが確認できた。
【００６２】
（実施例６）
平均粒径５μｍのＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系低融点ガラス粉末ＬＳ−７１０５（日本電気硝子株式会社製）を試料６として用いた。なお、試料６のガラス転移点は３２０℃、軟化流動点は３７５℃である。またこのガラスは結晶性であり、結晶化開始温度は５１０℃である。
【００６３】
上記試料６粉末１００重量部に対し、ポリエチレンカーボネート（分解終了温度２７０℃）８重量部、Ｎ、Ｎ'−ジメチルホルムアシド（ＤＭＦ）２０重量部を混合してスラリー状混濁液を得た。このスラリー状混濁液を噴霧造粒して平均粒径が約５０μｍの低融点ガラス顆粒を得た。
【００６４】
この低融点ガラス顆粒を実施例１と同様にしてプレス成形し、生成形体を得た。続いて生成形体を３７０℃で１０分間仮焼成して低融点ガラスタブレットを作製した。
【００６５】
次に、上記タブレットを粉砕し、１５０メッシュの篩で分級した後、示唆熱分析（ＤＴＡ）を行った。その結果、タブレット加工後（仮焼成後）の試料６は、タブレット加工していない試料６粉末と比較して、結晶化開始温度が変化していなかった。また蛍光Ｘ線分析を行ったところ、残留残滓は検出されなかった。
【００６６】
また、上記タブレットを窓板ガラス上に載せ、４５０℃で２０分間加熱した後、実施例１と同様にして評価したところ、正常に低融点ガラスタブレットが軟化流動するとともに結晶化していることが確認できた。
【００６７】
（比較例１）
実施例２で用いた低融点ガラス粉末（試料２）を試料として用いた。
【００６８】
上記試料２粉末１００重量部に対し、ポリエチレングリコール（分子量２万、分解終了温度３１０℃）２重量部、イオン交換水２０重量部を混合してスラリー状混濁液を得た。このスラリー状混濁液を噴霧造粒して平均粒径が約５０μｍの低融点ガラス顆粒を得た。
【００６９】
この低融点ガラス顆粒を実施例１と同様にしてプレス成形し、生成形体を得た。続いて生成形体を３５０℃で１０分間仮焼成して低融点ガラスタブレットを作製した。
【００７０】
次に、上記タブレットを粉砕し、蛍光Ｘ線分析を行ったところ、残留残滓が検出された。
【００７１】
また、上記タブレットを窓板ガラス上に載せ、４１０℃で１０分間焼成した後、実施例１と同様にして評価したところ、結晶等は発生していなかったが、分解終了温度がガラス転移点より高いバインダーを使用しているため、残留バインダーの分解による著しい発泡が認められた。
【００７２】
（比較例２）
実施例４で用いた低融点ガラス粉末（試料４）を試料として用いた。
【００７３】
上記試料４粉末１００重量部に対し、ポリエチレングリコール（分子量２万、分解終了温度３１０℃）４重量部、イオン交換水２５重量部を混合してスラリー状混濁液を得た。このスラリー状混濁液を噴霧造粒して平均粒径が約５０μｍの低融点ガラス顆粒を得た。
【００７４】
この低融点ガラス顆粒を実施例１と同様にしてプレス成形し、生成形体を得た。続いて生成形体を３８０℃で１０分間仮焼成して低融点ガラスタブレットを作製した。
【００７５】
次に、上記タブレットを粉砕し、蛍光Ｘ線分析を行ったところ、残留残滓が検出された。
【００７６】
また、上記タブレットを窓板ガラス上に載せ、４５０℃で１０分間焼成した後、実施例１と同様にして評価したところ、ガラスが変質し、全く流動しなかった。
【産業上の利用可能性】
【００７７】
本発明の低融点ガラス顆粒、低融点ガラスタブレットは、電子部品やディスプレイ分野における接着や封着に使用することができる。