(57)【要約】【課題】重金属の混入量の少ないマグネシウム蒸気を長期間にわたって生成することができる金属マグネシウム溶融蒸発装置を提供する。【解決手段】上部に金属マグネシウムの導入口、そして側面下部に溶融マグネシウムの取出し口を備えた金属マグネシウムの溶融鍋、該溶融鍋の溶融マグネシウム取出し口に接続する耐熱性パイプ、そして該耐熱性パイプの他方の端部に接続する溶融マグネシウムの導入口を側面下部に備え、上部にはマグネシウム蒸気の吹き出し口を備えたマグネシウムの蒸発鍋からなり、該蒸発鍋の溶融マグネシウム導入口から底部までの距離が、該溶融鍋の溶融マグネシウム取出し口から底部までの距離よりも長い金属マグネシウム溶融蒸発装置。【選択図】        図１
2004182519.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
上部に金属マグネシウムの導入口、そして側面下部に溶融マグネシウムの取出し口を備えた金属マグネシウムの溶融鍋、該溶融鍋の溶融マグネシウム取出し口に接続する耐熱性パイプ、そして該耐熱性パイプの他方の端部に接続する溶融マグネシウムの導入口を側面下部に備え、上部にはマグネシウム蒸気の吹き出し口を備えたマグネシウムの蒸発鍋からなり、該蒸発鍋の溶融マグネシウム導入口から底部までの距離が、該溶融鍋の溶融マグネシウム取出し口から底部までの距離よりも長いことを特徴とする金属マグネシウム溶融蒸発装置。
【請求項２】
上記蒸発鍋の底部に、開閉可能な溶融マグネシウムの排出口が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の金属マグネシウム溶融蒸発装置。
【請求項３】
上部に金属マグネシウムの導入口、そして側面下部に溶融マグネシウムの取出し口を備えた金属マグネシウムの溶融鍋、該溶融鍋の溶融マグネシウム取出し口に接続する耐熱性パイプ、そして該耐熱性パイプの他方の端部に接続する溶融マグネシウムの導入口を側面下部に備え、上部にはマグネシウム蒸気の吹き出し口を備えたマグネシウムの蒸発鍋からなり、該蒸発鍋の底部に、開閉可能な溶融マグネシウムの排出口が設けられていることを特徴とする金属マグネシウム溶融蒸発装置。
【請求項４】
請求項１乃至３のうちのいずれか項に記載の金属マグネシウム溶融蒸発装置を用い、溶融鍋の金属マグネシウム導入口に金属マグネシウムを投入し、蒸発鍋のマグネシウム蒸気吹き出し口からマグネシウム蒸気を噴射させ、次いで該マグネシウム蒸気と酸素含有気体とを接触させることにより、マグネシウムを酸化して酸化マグネシウム微粉末を生成させる高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高純度酸化マグネシウム微粉末の製造に有利に使用することができる金属マグネシウム溶融蒸発装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
高純度の酸化マグネシウム微粉末を製造する方法として、気相合成法が知られている。この気相合成法は、金属マグネシウムを加熱して、マグネシウム蒸気を発生させ、このマグネシウム蒸気と酸素含有気体とを互いに接触させることにより、マグネシウムを酸化して酸化マグネシウム微粉末を生成させる方法である。
【０００３】
気相合成法により酸化マグネシウム微粉末を工業的に製造するには、長期間にわたって連続的にマグネシウム蒸気を生成することができる装置が必要となる。
【０００４】
マグネシウム蒸気を連続的に生成するための装置としては、金属マグネシウムを加熱して溶融させるための金属マグネシウムの溶融鍋（溶解鍋ともいう）と、溶融マグネシウムを加熱して蒸発させるためのマグネシウムの蒸発鍋とを耐熱性パイプ（接続パイプともいう）で連結した構成の金属マグネシウム溶融蒸発装置が知られている（特許文献１を参照）。この金属マグネシウム溶融蒸発装置では、金属マグネシウムを溶融マグネシウムとして蒸発鍋に供給するので、蒸発鍋内の溶融マグネシウムの温度を高温に維持できるため、マグネシウム蒸気を効率よく連続的に生成することが可能となる。
【０００５】
【特許文献１】
特開平２−３０７８２２号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記の金属マグネシウム溶融蒸発装置は、マグネシウム蒸気を効率よく連続的に生成するためには有用な装置ということができる。しかしながら、上記の金属マグネシウム溶融蒸発装置を実際に用いて酸化マグネシウム微粉末を製造すると幾つかの問題があることが分かった。そのうちの一つに、その製造時間の経過とともに、製造される酸化マグネシウム微粉末に混入する重金属、特にマグネシウムよりも沸点の高い重金属（例：鉄、ニッケル、クロム）の量が増加する傾向にあるという問題がある。
【０００７】
そこで、本発明者が上記の重金属の混入量が増加する原因を究明するために研究を行なった結果、その主な原因は、酸化マグネシウム微粉末の製造原料である金属マグネシウム中の高沸点重金属が徐々に金属マグネシウム溶融蒸発装置の蒸発鍋に蓄積され、その蓄積量の増加に従って、マグネシウム蒸気中に高沸点重金属が混入し易くなるためであることが判明した。従って、本発明の課題は、重金属の混入量の少ないマグネシウム蒸気を長期間にわたって生成することができる金属マグネシウム溶融蒸発装置を開発して、高純度の酸化マグネシウム微粉末を長期間にわたって連続的に製造することのできる技術を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上部に金属マグネシウムの導入口、そして側面下部に溶融マグネシウムの取出し口を備えた金属マグネシウムの溶融鍋、該溶融鍋の溶融マグネシウム取出し口に接続する耐熱性パイプ、そして該耐熱性パイプの他方の端部に接続する溶融マグネシウムの導入口を側面下部に備え、上部にはマグネシウム蒸気の吹き出し口を備えたマグネシウムの蒸発鍋からなり、該蒸発鍋の溶融マグネシウム導入口から底部までの距離が、該溶融鍋の溶融マグネシウム取出し口から底部までの距離よりも長いことを特徴とする金属マグネシウム溶融蒸発装置にある。上記蒸発鍋の底部には、開閉可能な溶融マグネシウムの排出口が設けられていることが好ましい。
【０００９】
本発明はまた、上部に金属マグネシウムの導入口、そして側面下部に溶融マグネシウムの取出し口を備えた金属マグネシウムの溶融鍋、該溶融鍋の溶融マグネシウム取出し口に接続する耐熱性パイプ、そして該耐熱性パイプの他方の端部に接続する溶融マグネシウムの導入口を側面下部に備え、上部にはマグネシウム蒸気の吹き出し口を備えたマグネシウムの蒸発鍋からなり、該蒸発鍋の底部に、開閉可能な溶融マグネシウムの排出口が設けられていることを特徴とする金属マグネシウム溶融蒸発装置にもある。
【００１０】
本発明はさらに、上記の金属マグネシウム溶融蒸発装置を用い、溶融鍋の金属マグネシウム導入口に金属マグネシウムを投入し、蒸発鍋のマグネシウム蒸気取り出し口からマグネシウム蒸気を噴射させ、次いで該マグネシウム蒸気と酸素含有気体とを接触させることにより、マグネシウムを酸化して酸化マグネシウム微粉末を生成させる高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法にもある。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明の金属マグネシウム溶融蒸発装置、及びその装置を用いた高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法について、添付図面を参照しながら説明する。
【００１２】
図１は、本発明に従う金属マグネシウム溶融蒸発装置の一例を示す図である。図１の金属マグネシウム溶融蒸発装置１０は、金属マグネシウムの導入口１１と金属マグネシウムの酸化を防止するための酸化防止ガスの導入口１２とを備えた蓋部１３、及び側面下部に溶融マグネシウムの取出し口１４を備えた鍋部１５からなる金属マグネシウムの溶融鍋１６、溶融鍋の溶融マグネシウム取出し口１４に接続する耐熱性パイプ１７、そして耐熱性パイプ１７の他方の端部に接続する溶融マグネシウムの導入口１８を側面下部に備えた鍋部１９、及びマグネシウム蒸気の吹き出し口２０と不活性ガス導入口２１とを備えた蓋部２２からなるマグネシウムの蒸発鍋２３からなり、蒸発鍋２３の溶融マグネシウム導入口から底部までの距離（Ｌ２）は、溶融鍋１６の溶融マグネシウム取出し口から底部までの距離（Ｌ１）よりも長くなっている。ここで、蒸発鍋の溶融マグネシウム導入口から底部までの距離（Ｌ２）は、溶融マグネシウム導入口の中心から水平方向に延長した破線Ａと蒸発鍋の最も深い部分との間の距離を意味する。また、溶融鍋１６の溶融マグネシウム取出し口から底部までの距離（Ｌ１）は、溶融マグネシウム取出し口の中心から水平方向に延長した破線Ｂと溶融鍋の最も深い部分との間の距離を意味する。
【００１３】
蒸発鍋２３に蓄積する高沸点重金属は、一般にマグネシウムよりも比重が大きい。このため、高沸点重金属は、蒸発鍋２３の底部側に主に滞留する傾向にある。従って、蒸発鍋２３の溶融マグネシウム導入口１８から底部までの距離（Ｌ１）を、溶融鍋１６の溶融マグネシウム取出し口１４から底部までの距離（Ｌ２）よりも長くすることによって、蒸発鍋２３の底部側に滞留させることのできる高沸点重金属の量が増え、マグネシウム蒸気に混入する重金属量を長期間にわたって少なくすることができる。
【００１４】
蒸発鍋２３の溶融マグネシウム導入口から底部までの距離（Ｌ２）は、溶融鍋１３の溶融マグネシウム取出し口から底部までの距離（Ｌ１）の１．２〜１．８倍の範囲とすることが好ましい。
【００１５】
溶融鍋１６及び蒸発鍋２３の形状に特には制限はないが、溶融鍋１６は平底とすることが好ましく、蒸発鍋２３は丸底とすることが好ましい。また、溶融鍋１６の断面形状は矩形とすることが好ましく、蒸発鍋２３の断面形状は丸形とすることが好ましい。
【００１６】
溶融鍋１６及び蒸発鍋２３のサイズは、溶融鍋と蒸発鍋の断面積比（溶融鍋断面積／蒸発鍋断面積）が１以上、特に２〜８の範囲とするのが好ましい。耐熱性パイプ１７のサイズは、その断面積が蒸発鍋２３の横断面積の１／１０〜１／２５の範囲とすることが好ましい。
【００１７】
図２は、本発明に従う金属マグネシウム溶融蒸発装置の別の一例を示す図である。図２の金属マグネシウム溶融蒸発装置３０は、金属マグネシウムの導入口３１と金属マグネシウムの酸化を防止するための酸化防止ガスの導入口３２とを備えた蓋部３３、及び側面下部に溶融マグネシウムの取出し口３４を備えた鍋部３５からなる金属マグネシウムの溶融鍋３６、溶融鍋の溶融マグネシウム取出し口３４に接続する耐熱性パイプ３７、そして耐熱性パイプ３７の他方の端部に接続する溶融マグネシウムの導入口３８を側面下部に備えた鍋部３９、及びマグネシウム蒸気の吹き出し口４０と不活性ガス導入口４１とを備えた蓋部４２からなるマグネシウムの蒸発鍋４３からなり、蒸発鍋４３の底部に、バルブ４４により開閉可能な溶融マグネシウムの排出口４５が設けられている。
【００１８】
図２の金属マグネシウム溶融蒸発装置では、蒸発鍋４３の底部側に滞留する高沸点重金属を溶融マグネシウムと共に間欠もしくは連続的に外部に抜き取ることができるので、マグネシウム蒸気に混入する重金属量を長期間にわたって少なくすることができる。
【００１９】
次に、本発明の酸化マグネシウム微粉末の製造方法について説明する。
図３は、本発明に従う金属マグネシウム溶融蒸発装置を用いた酸化マグネシウム微粉末の製造装置の一例を示す図である。
図３において、酸化マグネシウム微粉末製造装置は、図１に示した金属マグネシウム溶融蒸発装置１０、マグネシウム酸化装置５０、熱交換機５１、バグフィルター５２、そしてホッパー５３から構成されている。
【００２０】
原料となる金属マグネシウム５４は、金属マグネシウム溶融蒸発装置１０の溶融鍋の金属マグネシウム導入口１１から投入され、その溶融鍋１６にて、マグネシウムの溶融温度に加熱されて溶融マグネシウム５５となる。溶融マグネシウム５５は耐熱性パイプ１７を通って蒸発鍋２３に貯留され、その蒸発鍋にてさらにマグネシウムの沸点以上の温度に加熱されてマグネシウム蒸気が生成する。
【００２１】
マグネシウム蒸気を生成する際には、溶融鍋１６の内部には酸化防止ガス導入口１２から酸化防止ガスを、蒸発鍋２３の内部には不活性ガス導入口２１から不活性ガスをそれぞれ供給する。
【００２２】
酸化防止ガスとしては、六フッ化硫黄ガス、二酸化炭素ガス、ネオンガス、アルゴンガス、クリプトンガス、キセノンガス、及びラドンガスを用いることができる。これらのガスの中でも、六フッ化硫黄ガスが特に好ましい。
【００２３】
不活性ガスとしては、ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス、クリプトンガス、キセノンガス、及びラドンガスを用いることができる。これらのガスの中でも、アルゴンガスが特に好ましい。
【００２４】
マグネシウム蒸気は、蒸発鍋の不活性ガス導入口２１から導入された不活性ガスと共に、蒸発鍋のマグネシウム蒸気吹き出し口２０を通って、マグネシウム酸化装置５０のマグネシウム蒸気噴射口６１に送られる。マグネシウム酸化装置５０には、アルゴンガスなどの不活性ガスで分圧を調整した酸素含有気体が酸素含有気体導入管６２から導入される。このマグネシウム蒸気と酸素含有気体とを互いに接触させることにより、マグネシウムは酸化され酸化マグネシウム微粉末５６となる。
【００２５】
マグネシウム酸化装置５０は、マグネシウム蒸気と酸素含有気体とが略垂直に接触するように、マグネシウム蒸気噴射口６１は底部に、酸素含有気体の導入管６２は側部に配置されている。酸化マグネシウム微粉末取り出し口６３は、酸化マグネシウム微粉末５６をマグネシウム蒸気と共に導入された不活性ガスの流れにのせて取り出せるように、マグネシウム蒸気噴射口６１の垂直上方に設けられている。
【００２６】
マグネシウム酸化装置５０の内部温度（すなわち、マグネシウムの酸化反応温度）は１２００〜２０００℃とすることが好ましいが、マグネシウムの酸化反応は発熱反応であるため、酸化マグネシウム微粉末の生成に伴ってマグネシウム酸化装置の内部温度は上昇する傾向にある。このため、図３のマグネシウム酸化装置５０では、冷却用空気導入口６４と冷却用空気排気口６５とを備えた冷却用外管６６で部分的に覆われており、冷却用空気導入口６４に冷却用空気を導入することにより、マグネシウム酸化装置５０の内部温度を調整できるようにされている。
【００２７】
マグネシウム酸化装置５０にて生成する酸化マグネシウム微粉末の粒子径は、マグネシウム酸化装置内に導入されるマグネシウム蒸気と不活性ガスとの割合及びその導入速度、あるいはマグネシウム酸化装置内に導入される酸素含有気体の酸素濃度及びその導入速度により調整することができる。
【００２８】
図３のマグネシウム酸化装置５０のように、底部にマグネシウム蒸気噴射口６１が配置されているマグネシウム酸化装置では、マグネシウム蒸気噴射口６１の周囲に金属マグネシウムやマグネシウム化合物（例：酸化マグネシウム）が堆積して、マグネシウム蒸気の導入量が変動することがある。このため、マグネシウム酸化装置５０では、側部に内部観察用窓６７を備え、かつその底部に平行に、マグネシウム蒸気噴射口６１に堆積する酸化マグネシウムを削り取る研削装置６８が付設されている。
【００２９】
研削装置６８は、先端に研削板６９を備えたアーム７０と、そのアームをマグネシウム酸化装置の底部に平行に出し引きするためのシリンダ７１とから構成されている。なお、図３のマグネシウム酸化装置では、内部観察用窓６７と研削装置６８とが、ぞれぞれ中空の筐体７２に一体的に組み込まれて配置されているが、内部観察用窓及び研削装置の配置には特に制限はない。研削装置６８のアーム６９の作動速度は、内部観察用窓６７にて観察された金属マグネシウムやマグネシウム化合物の堆積状態を考慮して適宜調整する。この研削装置６８により削り取られた金属マグネシウムやマグネシウム化合物は、マグネシウム酸化装置の側部に備えられた開口部（掃除用窓）７３により、外部に取り出せるようになっている。
【００３０】
マグネシウム酸化装置５０にて生成した酸化マグネシウム微粉末は、酸化マグネシウム微粉末取り出し口６３を通って熱交換機５１に送られる。熱交換機５１にて冷却された酸化マグネシウム微粉末はバグフィルター５２にて回収され、ホッパー５３に一旦貯蔵される。
【００３１】
気相合成により生成される酸化マグネシウム微粉末は、活性が高いため空気に接触すると空気中の二酸化炭素や水蒸気を吸着することがある。このため、ホッパーに貯蔵されている酸化マグネシウム微粉末は、その出荷の前に５００〜１１００℃の温度で再焼成することが好ましい。
【００３２】
【発明の効果】
本発明の金属マグネシウム溶融蒸発装置では、長期間にわたって金属の混入量の少ないマグネシウム蒸気を生成することができる。従って、本発明の金属マグネシウム溶融蒸発装置を酸化マグネシウム微粉末の製造に用いることにより、高純度の酸化マグネシウム微粉末を長期間にわたって連続的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従う金属マグネシウム溶融蒸発装置の構成の例を示す図である。
【図２】本発明に従う金属マグネシウム溶融蒸発装置の構成の別の例を示す図である。
【図３】本発明に従う金属マグネシウム溶融蒸発装置を用いた酸化マグネシウム微粉末の製造装置の構成の例を示す図である。
【符号の説明】
１０、３０  金属マグネシウム溶融蒸発装置
１１、３１  金属マグネシウム導入口
１２、３２  不活性ガス導入口
１３、３３  蓋部
１４、３４  溶融マグネシウム取出し口
１５、３５  鍋部
１６、３６  溶融鍋
１７、３７  耐熱性パイプ
１８、３８  溶融マグネシウム導入口
１９、３９  鍋部
２０、４０  マグネシウム蒸気吹き出し口
２１、４１  不活性ガス導入口
２２、４２  蓋部
２３、４３  蒸発鍋
４４  バルブ
４５  溶融マグネシウム排出口
５０  マグネシウム酸化装置
５１  熱交換機
５２  バグフィルター
５３  ホッパー
５４  金属マグネシウム
５５  溶融マグネシウム
５６  酸化マグネシウム微粉末
６１  マグネシウム蒸気噴射口
６２  酸素含有気体導入管
６３  酸化マグネシウム微粉末取り出し口
６４  冷却用空気導入口
６５  却用空気排気口
６６  冷却用外管
６７  内部観察窓
６８  研削装置
６９  研削板
７０  アーム
７１  シリンダ
７２  筐体
７３  開口部（掃除用窓）
【図１】
2004182519.tif 000003
【図２】
2004182519.tif 000004
【図３】
2004182519.tif 000005