(57)【要約】【課題】難燃性であって、焼却可能であり、焼却に際し有毒ガスを発生せず、灰分の発生が少なく、粘着性に優れた難燃性粘着テープを提供する。【解決手段】樹脂固形分１０〜７０重量％のウレタン樹脂液の固形分１００重量部に対し、１０〜１５０重量部のヒドラゾジカルボンアミドを配合してなる微量灰分性組成物からなる難燃層を、熱可塑性樹脂フイルムの片面に積層、又は２枚の熱可塑性フイルムで挟み積層した難燃シートの少なくとも一面に粘着剤層を形成した難燃性粘着テープである。【選択図】　　　　　　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂固形分１０〜７０重量％のウレタン樹脂液の固形分１００重量部に対し、１０〜１５０重量部のヒドラゾジカルボンアミドを配合してなる微量灰分性組成物からなる難燃層を、熱可塑性樹脂フイルムの片面に積層、又は２枚の熱可塑性フイルムで挟み積層した難燃シートの少なくとも一面に粘着剤層を形成した難燃性粘着テープ。
【請求項２】
難燃剤を配合した難燃層が樹脂固形分１０〜７０重量％のウレタン樹脂有機溶剤溶液の固形分９０〜４０重量％に対し、樹脂固形分１０〜６０重量％のアクリル系樹脂有機溶剤溶液の固形分１０〜６０重量％、と樹脂固形分２５〜７５重量％のポリオレフィン系樹脂有機溶剤溶液の固形分１０〜６０重量％からなる群から選んだ１または２の樹脂を配合し、全樹脂固形分１００重量部に対し、１０〜１５０重量部のヒドラゾジカルボンアミドを配合してなる微量灰分性組成物で形成した層である、請求項１に記載された難燃性粘着テープ。
【請求項３】
難燃剤を配合した難燃層が樹脂固形分１０〜７０重量％のウレタン樹脂水性ディスパージョンの固形分９０〜４０重量％に対し、樹脂固形分１０〜６０重量％のアクリル系樹脂水性ディスパージョンの固形分１０〜６０重量％、と樹脂固形分２５〜７５重量％のポリオレフィン系樹脂水性ディスパージョンの固形分１０〜６０重量％からなる群から選んだ１または２の樹脂を配合し、全樹脂固形分１００重量部に対し、１０〜１５０重量部のヒドラゾジカルボンアミドを配合してなる微量灰分性組成物で形成した層である、請求項１に記載された難燃性粘着テープ。
【請求項４】
粘着剤層がアクリル酸エステル共重合体を硬化剤で架橋した粘着剤からなるものである、請求項１ないし３のいずれか１項に記載された難燃性粘着テープ。
【請求項５】
硬化剤がアクリル酸エステル共重合体１００重量部に対し、０．５〜１０重量部である、請求項４に記載された難燃性粘着テープ。
【請求項６】
粘着剤層の粘着剤がゴム系の粘着剤からなる、請求項１ないし５のいずれか１項に記載された難燃性粘着テープ。
【請求項７】
ヒドラゾジカルボンアミドの平均粒径が３０μｍ以下である、請求項１ないし６のいずれか１項に記載された難燃性粘着テープ。
【請求項８】
酸素指数が２６以上である、請求項１ないし７のいずれか１項に記載された難燃性粘着テープ。
【請求項９】
粘着剤の量が難燃シートに対して１０〜１００　ｇ／ｍ２　である、請求項１ないし８のいずれか１項に記載された難燃性粘着テープ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、放射性物質取扱所等において使用する難燃性粘着テープに関する。
詳しくは、燃焼時にハロゲン系ガス、燐系ガス、ＳＯｘ　ガス等の発生がなく、かつ、燃焼ガスが通過するフィルターの目詰まりを起こすシリコーンを含有せず、灰分が微量で取扱性が容易で、放射性物質取扱所の床面、機器類、資材置場、壁面等を被覆するために使用する難燃シートを固定する難燃性粘着テープに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、オレフィン系樹脂等の可燃性の合成樹脂の難燃化方法には、臭素等のハロゲン系化合物と三酸化アンチモンを併用して配合する方法がよく知られている。また、焼却の際に有毒ガスを発生しないように、可燃性の非塩素系ポリマーに塩素系添加剤を配合することなく、オルガノポリシロキサンと有機金属化合物とを配合してなる難燃性組成物も公知である。
これ等の公知の組成物は焼却時に塩素ガス、臭素ガス等のハロゲンガスや、ＮＯｘ　ガスや、ＳＯｘ　ガス、燐系ガスを発生し、さらに灰分が多量に発生する問題がある。
また、特開平３−７７６７号公報、特開平３−１５５３９号公報、特開平４−３３２６４０号公報、特開平７−１６４５９４号公報には、難燃剤として尿素を用いた組成物やフイルムが記載されているが、尿素は極性が強く、熱可塑性重合体との相溶性が悪い。また尿素は水に対する溶解性が大きく、吸湿性が大なので凝集し取扱し難い。さらに１３２℃で溶融し、分解するので加工性が悪い欠点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
特に放射性物質を取り扱う場所、たとえば原子力発電所や放射性物質研究所等では、床、壁、天井、間仕切り機器類等に放射性物質が付着しないように、熱可塑性合成樹脂フイルムで被覆している。このフイルムを機器等に貼着したり、フイルムを互いに貼着するために難燃性粘着テープが使用される。そして一定期間経過後に新しいフイルムと交換し、取り除いた古いフイルムは焼却している。しかし、焼却後に残留灰分の放射性は残るので、灰分量が増加すれば、放射性灰分を密封するのに必要な材料費や保管の空間が増加するため、焼却後の残留灰分が少ないことが強く要求される。同時に、使用中に損傷して床等が露出することのないような強度が必要とされる。また、近年、難燃剤としてハロゲン含有物質だけでなく燐を含有する物質も焼却時にフィルターの目詰まりを起こすので使用しないことになった。
本発明は、上記の従来の問題点を解消し、難燃性でありながら焼却可能であり、焼却に際して有害ガスを発生せず、灰分の発生も少なく、粘着性のよい難燃性粘着テープを提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
「１．　　樹脂固形分１０〜７０重量％のウレタン樹脂液の固形分１００重量部に対し、１０〜１５０重量部のヒドラゾジカルボンアミドを配合してなる微量灰分性組成物からなる難燃層を、熱可塑性樹脂フイルムの片面に積層、又は２枚の熱可塑性フイルムで挟み積層した難燃シートの少なくとも一面に粘着剤層を形成した難燃性粘着テープ。
２．　　難燃剤を配合した難燃層が樹脂固形分１０〜７０重量％のウレタン樹脂有機溶剤溶液の固形分９０〜４０重量％に対し、樹脂固形分１０〜６０重量％のアクリル系樹脂有機溶剤溶液の固形分１０〜６０重量％、と樹脂固形分２５〜７５重量％のポリオレフィン系樹脂有機溶剤溶液の固形分１０〜６０重量％からなる群から選んだ１または２の樹脂を配合し、全樹脂固形分１００重量部に対し、１０〜１５０重量部のヒドラゾジカルボンアミドを配合してなる微量灰分性組成物で形成した層である、１項に記載された難燃性粘着テープ。
３．　　難燃剤を配合した難燃層が樹脂固形分１０〜７０重量％のウレタン樹脂水性ディスパージョンの固形分９０〜４０重量％に対し、樹脂固形分１０〜６０重量％のアクリル系樹脂水性ディスパージョンの固形分１０〜６０重量％、と樹脂固形分２５〜７５重量％のポリオレフィン系樹脂水性ディスパージョンの固形分１０〜６０重量％からなる群から選んだ１または２の樹脂を配合し、全樹脂固形分１００重量部に対し、１０〜１５０重量部のヒドラゾジカルボンアミドを配合してなる微量灰分性組成物で形成した層である、１項に記載された難燃性粘着テープ。
４．　　粘着剤層がアクリル酸エステル共重合体を硬化剤で架橋した粘着剤からなるものである、１項ないし３項のいずれか１項に記載された難燃性粘着テープ。
５．　　硬化剤がアクリル酸エステル共重合体１００重量部に対し、０．５〜１０重量部である、４項に記載された難燃性粘着テープ。
６．　　粘着剤層の粘着剤がゴム系の粘着剤からなる、１項ないし５項のいずれか１項に記載された難燃性粘着テープ。
７．　　ヒドラゾジカルボンアミドの平均粒径が３０μｍ以下である、１項ないし６項のいずれか１項に記載された難燃性粘着テープ。
８．　　酸素指数が２６以上である、１項ないし７項のいずれか１項に記載された難燃性粘着テープ。
９．　　粘着剤の量が難燃シートに対して１０〜１００　ｇ／ｍ２　である、１項ないし８項のいずれか１項に記載された難燃性粘着テープ。」
に関する。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明で使用するウレタン樹脂液は有機溶剤溶液、水性ディスパージョンのいずれでもよい。主構造はポリエステル、ポリエーテル、ポリカーボネートの主構造を有するウレタン樹脂が用いられるが、可撓性、耐水性、密着性、耐候性、価格等からみてポリエステル主構造のウレタン樹脂が好ましい。
【０００６】
本発明で使用するウレタン樹脂の有機溶剤溶液樹脂としては、固形分１０〜７０重量％、粘度１００〜５０００ｃｐのものが好ましく、例えば住友バイエルウレタン株式会社製のデスモコール　　１３０、デスモコール　　４０６、旭電化工業株式会社製のアデカボンタイター　　Ｕ−５００Ｍ２１、アデカボンタイター　　Ｕ−５００Ｍ２２、大日本インキ工業株式会社製のＣＲＩＳＶＯＮ　　２０１６ＥＬ、ＣＲＩＳＶＯＮ　　２１１６ＥＬ、ＣＲＩＳＶＯＮ　　７５ＳＴ、関西ペイント工業株式会社製のレタン　２９００Ｄ、レタン　２９００Ｇ、レタン　２９００Ｋ、レタン　２９００Ｌ等がある。
【０００７】
本発明で使用するウレタン水性ディスパージョンとしては、固形分１０〜７０重量％、粒径０．０１〜１０μｍ、粘度１００〜３０００ｃｐ、ｐＨ４〜９のものが好ましく、例えば住友バイエルウレタン株式会社製のデスパーコール　　Ｕ−５３、デスパーコール　　Ｕ−５４、デスパーコール　　ＫＡ　　８４８１、旭電化工業株式会社製のアデカボンタイター　　ＨＵＸ−３８０、アデカボンタイター　　ＨＵＸ−２３２、アデカボンタイター　　ＨＵＸ−３５０、アデカボンタイター　　ＨＵＸ−３８０Ｈ、関西ペイント工業株式会社製、レタン　ＷＢ−Ｃ等がある。
押出加工、キャレンダー加工の場合はペレット、パウターのウレタン樹脂を使用することはできる。
【０００８】
本発明で使用するアクリル樹脂有機溶剤溶液は、固形分１５〜７０重量％、粘度１００〜５０００ｃｐのものが好ましく、大日本インキ工業化株式会社製のＣＲＩＳＣＯＡＴ　　ＡＣ−６０、ＣＲＩＳＣＯＡＴ　　ＡＣ−１００、ＣＲＩＳＣＯＡＴ　　ＡＣ−１３３０等が挙げられる。
本発明で使用するアクリル系樹脂の水性ディスパージョンとしては、固形分１０〜６０重量％、粘度５０〜６０００ｃｐのものが好ましく、例えば昭和高分子株式会社製のポリゾール　Ａ−４２２、ポリゾール　ＡＰ−５０、東洋インキ製造株式会社製のトクリル　ＢＣＸ−２１５８等が挙げられる。
【０００９】
本発明で使用するポリオレフィン系樹脂の有機溶剤溶液樹脂としては固形分１０〜７５重量％、粘度４００〜３０００ｃｐのものが用いられるが固形分１０〜７０重量％、粘度４００〜３００ｃｐのものが好ましく、昭和高分子株式会社製のビニロール　３０、ビニロール　９５００等が挙げられる。
本発明で使用するポリオレフィン系樹脂の水性ディスパージョンとしては固形分１０〜７５重量％、粘度１００〜７０００ｃｐのものが用いられるが固形分３０〜７０重量％、粘度１００〜７０００ｃｐのものが好ましく、樹脂としてはエチレン−酢酸ビニル共重合体水性ディスパージョンが好ましい。例えば、住友化学株式会社製のスミフレックス　Ｓ−４５６、スミフレックス　Ｓ−７５２等が好適に使用される。
本発明は難燃剤としてヒドラゾジカルボンアミドを使用する。
ヒドラゾジカルボンアミドの化学式は、
【００１０】
【化１】
2004115608.tif 000002
で示される化合物であり、融点２５７℃、比重１．５である。
【００１１】
ヒドラゾジカルボンアミドは有機溶剤溶液樹脂または及び水性ディスパージョン樹脂への分散を考えると、平均粒径は３０μｍ以下とすることが好ましい。平均粒径が１０〜２０μｍのものがさらに好ましく、平均粒径１０μｍ以下のものが特に好ましい。
ヒドラゾジカルボンアミドは樹脂固形分１００重量部に対して１０〜１５０重量部を添加する。好ましくは１０〜１２０重量部、より好ましくは１５〜１２０重量部添加する。添加量が１０重量部以下では難燃効果が小さく、１５０重量部以上では難燃性樹脂液の粘度が増粘して難燃性樹脂液の製造が困難になる。
ヒドラゾジカルボンアミドの例としては、ＫＢＨ−３０（大塚化学株式社製）が挙げられる。
【００１２】
本発明においては、種々な方法で難燃層は形成されるが、例えばこのようにウレタン樹脂液またはこれにアクリル系樹脂液やポリオレフィン系樹脂を配合した樹脂液にヒドラゾジカルボンアミドを加えた液状組成物を例えば流延法等で難燃層となるシートに成形する。
このシートの片面または両面に補強のために、熱可塑性樹脂フイルムを積層する。熱可塑性樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が使用される。
積層は、予め形成したヒドラゾジカルボンアミドを含有するフイルムを補強フイルムに貼合して積層してもよいが、ヒドラゾジカルボンアミドを含む樹脂液を例えばナイフコーター等により補強フイルムに被覆してフイルム化してもよい。
熱可塑性樹脂フイルムと難燃樹脂との密着性を良くするため、熱可塑性樹脂フイルムは片面又は両面コロナ放電処理したものを使用するのが好ましい。熱可塑性樹脂フイルムの厚さは、１０〜１００μｍのものを使用するのが好ましい。
【００１３】
粘着剤層を形成する粘着剤としては、アクリル系、ゴム系等の粘着剤を使用することができ、それ等の粘着剤は溶剤タイプ、水分散タイプ、ホットメルトタイプのいずれのタイプであってもよい。
アクリル系粘着剤には通常非架橋型と架橋型があるが、硬化剤で架橋した架橋型が好ましい。
アクリル系粘着剤は主成分がアクリル酸エステルであり、主モノマーとしてＴｇの低いポリマーを生成する４〜１２個の炭素を有するアルキルアクリレートまたはメタクリレートで、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ブチル、アクリル酸イソオクチル等のモノマーと側鎖の短いアクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、酢酸ビニル、スチレン等のＴｇが高く官能基を有するモノマーとの共重合体が用いられる。官能基は濡れ特性に影響し、架橋の場を与えている。アクリル酸エステル共重合体の粘着剤としては、東洋インキ製造株式会社製、オリバイン　　ＢＰＳ　　５７８９、オリバイン　　ＢＰＳ　　３８４１、オリバイン　　ＢＰＳ　　３１８０−３Ａ、オリバイン　　ＢＰＳ　　１１０９、日本カーバイト工業株式会社製のＮＩＳＳＥＴＳＵ　　ＫＰ−１４２９、ＮＩＳＳＥＴＳＵ　　ＫＰ−１９０５、ＮＩＳＳＥＴＳＵ　　ＫＰ−１９０９が挙げられる。
架橋剤としては、イソシアネート系のものが好ましく、東洋インキ株式会社製のオリバイン　　ＢＸＸ　　５６２７、オリバイン　　ＢＸＸ　　５１３４、日本カーバイト工業株式会社製のＮＩＳＳＥＴＳＵ　　ＣＫ−１０１、ＮＩＳＳＥＴＳＵ　　ＣＫ−１０２が挙げられる。
【００１４】
ゴム系粘着剤としては、天然ゴム粘着剤、スチレン−ブタジエンランダムコポリマー（ＳＢＲ）粘着剤、ポリイソブチレン系粘着剤（ＰＩＢ）、ブチルゴム系粘着剤等が挙げられるが、ＳＢＲ粘着剤が好ましい。
ＳＢＲ粘着剤としては、東洋インキ製造株式会社製のオリバイン　　ＢＰＳ　　３７５７−１、オリバイン　　ＢＰＳ　　４５９５等が挙げられる。
難燃性粘着テープは、難燃シートの少なくとも一面に粘着剤層を形成することにより製造することができる。
溶剤タイプ、水分散タイプのいずれの場合でも、剥離シート上に粘着剤を塗布し、乾燥して粘着剤層を形成した後、難燃シート上に粘着剤層を転写、積層する。転写によらない場合は、直接溶剤タイプ、水分散タイプ粘着剤を難燃シートに塗布する。
粘着剤の塗布量は１０〜１００　ｇ／ｍ２で、好ましくは１０〜８０ｇ／ｍ２であり、より好ましくは２０〜６０ｇ／ｍ２である。塗布量が１０ｇ／ｍ２以下では粘着力が小さく、１００ｇ／ｍ２以上では難燃性を悪くする。
【００１５】
アクリル系粘着剤層を架橋する硬化剤としては、イソシアネート系硬化剤が好ましく、硬化剤の添加量は粘着剤に対して０．５〜１０重量部、好ましくは１．０〜５重量部である。０．５重量部以下では、保持力が大で粘着物に剥離した場合粘着剤が残る。１０重量部以上では、保持力が小さくなり粘着テープとしての機能をなさなくなる。
難燃性粘着テープを手で切断する手切性をよくするために、該難燃性粘着テープに粘着剤を塗布前または塗布後に小孔、又はスリットを設けることができる。小孔は加熱針を用いて形成できる。また難燃性粘着テープの基材シートとして、一軸延伸した手切性のよい熱可塑性シートを使用することが好ましい。
【００１６】
【実施例】
実施例を示して本発明を具体的に説明する。
実施例１
（１）　　撹拌機（容量２５リットル）の中へウレタン樹脂有機溶剤溶液　　レタン２９００Ｌ（関西ペイント株式会社製：固形分３０重量％、固形分のＭＦＲ７．５　ｇ／１０分）３３３重量部とヒドラゾジカルボンアミドとしてＫＢＨ−３０（大塚化学株式会社製：平均粒径５μｍを１００重量部及びジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）３０重量部とメチルエチルケトン（ＭＥＫ）７０重量部を添加し、２０分間撹拌混練りして、粘度３５２０ｃｐ（ＢＭ型粘度計、ローターＶ−６、３０ｒｐｍ、２５℃）の難燃性有機溶剤溶液を得た。該難燃性有機溶剤溶液を、厚さ２５μｍの片面がコロナ放電加工されたポリエステルフイルムのコロナ放電加工した面にナイフコーターを使用して塗布し、９０℃、１２０℃、１３０℃で加熱炉で加熱加工してポリエステルフイルムの片面に難燃性樹脂層が積層された厚さ１００μｍの難燃シートを形成した。もう一方の面には難燃性樹脂を積層しなかった。ポリエステルフイルムのコロナ放電加工してないもう一方の面にグラビヤロールコーティングにより背面剥離剤ピーロイル１０５０（一方社油脂工業株式会社製）０．１　ｇ／ｍ２　塗布し、剥離処理を行った。
該難燃シートを針の直径０．８ｍｍφ、針と針との間隔ヨコ１．０ｍｍφ、タテ１．０ｍｍφの針山を取り付けたロールで加熱圧着して難燃シートに切断用小孔を形成した。この小孔を設けた難燃シートを難燃性粘着テープを作製する基材とした。
（２）　　アクリル酸エステル共重合体として、オリバイン　　ＢＰＳ　　５７８９（東洋インキ製造株式会社製）１００重量部を用いこれに、架橋剤としてオリバイン　　ＢＸＸ　　５６２７（東洋インキ製造株式会社製）２重量部を混合した粘着剤を剥離紙上に塗工し、９０℃で５分間乾燥した。該粘着剤の塗布量は３０　ｇ／ｍ２　であった。（１）で製造した難燃シート基材の難燃性樹脂が積層された面に（２）で製造した剥離紙上に塗工された粘着剤層を転写し、剥離紙は取り除いて難燃性粘着テープを得た。該難燃性粘着テープを７日間４０℃で放置熟成後、５ｃｍ巾にスリットした。該難燃性粘着テープの性能を測定した結果は表２に示す。
【００１７】
実施例２
実施例１において実施例１と同様にして製造した難燃シートを難燃性粘着テープの基材とした。粘着剤も実施例１同様のものを使用し、該粘着剤を難燃シート基材の難燃性樹脂が積層された面に直接塗工し、９０℃で５分間乾燥し難燃性粘着テープを得た。該粘着剤層の塗布量は６０　ｇ／ｍ２　であった。該難燃性粘着テープを７日間４０℃で放置熟成後、５ｃｍ巾にスリットした。該難燃性粘着テープの性能を測定した結果は表２に示す。
【００１８】
実施例３
実施例１においてウレタン樹脂有機溶剤溶液としてレタン２９００Ｌの代わりに、ＣＲＩＳＶＯＮ　　２０１６ＥＬ（大日本インキ化学工業株式会社製、固形分３０重量％）３３３重量部を使用し、ヒドラゾジカルボンアミドは実施例１と同様のヒドラゾジカルボンアミド　ＫＢＨ−３０、２０重量部使用した。その他は実施例１と同様にして粘度３２４０ｃｐの難燃性有機溶剤溶液を得た。該難燃性有機溶剤溶液を用いて、実施例１と同様にして厚さ１５０μｍの難燃シートを得た。
該難燃シートを難燃性粘着テープの基材とした。粘着剤は実施例１において、架橋剤をオリバイン　　ＢＸＸ　　５６２７（東洋インキ製造株式会社製）３重量部とし、実施例１と同様にして粘着剤を製造した。
該粘着剤を実施例１と同様にして、該難燃性粘着テープ基材に転写塗工して、難燃性粘着テープを得た。該難燃性粘着テープの性能を測定した結果は表２に示す。
【００１９】
実施例４
実施例１においてウレタン樹脂有機溶剤溶液として実施例と同様のレタン　２９００Ｌ、３３３重量部を使用し、ヒドラゾジカルボンアミドは実施例１と同様のＫＢＨ−３０、１４０重量部使用した。その他は実施例１と同様にして粘度５７４０ｃｐの難燃性有機溶剤溶液を得た。該難燃性有機溶剤溶液を用いて、実施例１と同様にして厚さ６０μｍの難燃シートを得た。
該難燃シートを難燃性粘着テープの基材とした。粘着剤は実施例１において、架橋剤をオリバイン　　ＢＸＸ　　５６２７、０．８重量部とし、その他は実施例１と同様にして粘着剤を製造した。
該粘着剤を実施例１と同様にして、該難燃性粘着テープ基材に転写塗工して、難燃性粘着テープを得た。該難燃性粘着テープの性能を測定した結果は表２に示す。
【００２０】
実施例５
実施例１においてウレタン樹脂有機溶剤溶液レタン　２９００Ｌの代わりに、ウレタン樹脂水性ディスパージョン、レタン　ＷＢ−Ｃ（関西ペイント株式会社製：固形分３８重量％）２６３重量部を使用した。ヒドラゾジカルボンアミドは実施例１と同じＫＢＨ−３０を５０重量部使用した。実施例１においてジメチルホルムアミドとメチルエチルケトンを使用しないで、代りに水３０重量部を添加した。その他は実施例１と同様にして粘度３０５０ｃｐの難燃性水性ディスパージョンを得た。該難燃性水性ディスパージョンを用いて実施例１と同様にして厚さ１８０μｍの難燃シートを得た。該難燃シートを難燃性粘着テープの基材とした。
実施例１において粘着剤をオリバイン　　ＢＰＳ　　５７８９の代わりに、オリバイン　　ＢＳＰ　　５２１５（東洋インキ製造株式会社製）１００重量部を用いて架橋剤をオリバイン　　ＢＸＸ　　５６２７（東洋インキ製造株式会社製）２重量部を用い撹拌混合して、粘着剤を製造した。該粘着剤を実施例１と同様にして剥離紙上に、２０　ｇ／ｍ２塗工した。該粘着剤層を該難燃性粘着テープ基材に転写塗工して難燃性粘着テープを得た。
該難燃性粘着テープの性能を測定した結果は表２に示す。
【００２１】
実施例６
実施例１においてウレタン樹脂有機溶剤溶液としてレタン　２９００Ｌ、２３３重量部、アクリル樹脂有機溶剤溶液　　ＣＲＩＳＣＯＡＴ　　Ｐ−１１３０（大日本インキ工業化株式会社製：固形分３０重量％）１００重量部を使用した。
その他は実施例１と同様にして粘度７３７０ｃｐの難燃性有機溶剤溶液を得た。該難燃性有機溶剤溶液を使用し、実施例１において厚さ２５μｍの片面がコロナ放電加工されたポリエステルフイルムの代わりに、厚さ５０μｍの両面がコロナ放電加工されたポリエステルフイルムを使用し、その他は実施例１と同様にして処理した。
難燃性有機溶剤溶液を該厚さ５０μｍのポリエステルフイルムに塗工し、厚さ２５０μｍの難燃シートを得た。該難燃シートを難燃性粘着テープの基材とした。
粘着剤として実施例１と同じ物を使用し、実施例１と同様にして該難燃性粘着テープ基材に転写塗工して難燃性粘着テープを得た。
該難燃性粘着テープの性能を測定した結果は表２に示す。
【００２２】
実施例７
実施例１においてウレタン樹脂有機溶剤溶液　　レタン　２９００Ｌ、２３３重量部、オレフィン系樹脂溶剤溶液　　ビニロール３０（昭和高分子株式会社製：固形分５０重量％）６０重量部使用した。
その他は実施例１と同様にして粘度４２２０ｃｐの難燃性有機溶剤溶液を得た。
該難燃性有機溶剤溶液を実施例１において、厚さ２５μｍの片面がコロナ放電加工されたポリエステルフイルムの代わりに、厚さ７５μｍの片面がコロナ放電加工されたポリエステルフイルムを使用し、その他は実施例１と同様にして処理した。
難燃性有機溶剤溶液を該厚さ７５μｍのポリエステルフイルムに塗工し、厚さ３００μｍの難燃シートを得た。該難燃シートを難燃性粘着テープの基材とした。
粘着剤は実施例１と同様のものを使用し、実施例１と同様にして該難燃性粘着テープ基材に転写塗工して難燃性粘着テープを得た。
該難燃性粘着テープの性能を測定した結果は表２に示す。
【００２３】
実施例８
実施例１においてウレタン樹脂有機溶剤溶液の代わりに、ウレタン樹脂水性ディスパージョン、レタン　ＷＢ−Ｃ（関西ペイント株式会社製：固形分３８重量％）２１０重量部、オレフィン系樹脂水性ディスパージョン　　スミフレックス　　Ｓ−７５３（住友化学株式会社製、固形分５０重量％）４０重量部使用した。ヒドラゾジカルボンアミドはＫＢＨ−３０、１２０重量部を使用した。実施例１においてジメシルホルムアミドとメチルエチルケトンを使用する代りに水６０重量部を添加した。その他は実施例１と同様にして粘度４１８０ｃｐの難燃性水性ディスパージョンを得た。該難燃性水性ディスパージョンを用いて実施例１と同様にして厚さ２００μｍの難燃シートを得た。該難燃シートを難燃性粘着テープの基材とした。
粘着剤は実施例１と同様のものを使用し、実施例１と同様にして該難燃性粘着テープ基材に転写塗工して難燃性粘着テープを得た。
該難燃性粘着テープの性能を測定した結果は表２に示す。
【００２４】
実施例９
実施例１において厚さ２５μｍの両面がコロナ放電加工されたポリエステルフイルムを使用した。その他は実施例１と同様にして厚さ１００μｍの難燃シートを得た。
該難燃シートを難燃性粘着テープの基材とした。
該難燃シートを難燃性粘着テープの基材の難燃性樹脂が積層された面へ、厚さ２５μｍの両面コロナ放電加工したエチレン−酢酸ビニル共重合体（酢酸ビニル含有量　　１９重量％）フイルムをドライラミネート方式で積層し、厚さ１２５μｍの難燃性粘着テープの基材とした。
実施例１で使用した粘着剤と同様のものを同様の方法で剥離紙上に塗工して、粘着剤の重量が３０　ｇ／ｍ２　である粘着剤層を形成した。該剥離紙上の粘着剤層を難燃シート基材の厚さ２５μｍのポリエステルフイルム面にホットラミネート法により転写して粘着剤層を形成した。剥離紙は除去しないで付けたままとした。さらに、該剥離紙上の粘着剤層を難燃シート基材のもう一方の面の厚さが２５μｍのエチレン−酢酸ビニル共重合体フイルム面にホットラミネート法により転写して粘着剤層を形成した。剥離紙は除去しないで付けたままとし、両面に粘着剤層を有する難燃性粘着テープを得た。
該難燃性粘着テープの性能を測定した結果は表２に示す。
【００２５】
比較例１
実施例１においてヒドラゾジカルボンアミドの配合量をウレタン樹脂固形分１００重量部に対し５重量部とした。また、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）とメチルエチルケトン（ＭＥＫ）は添加しなかった。
その他は実施例１と同様にして粘度２１５０ｃｐの難燃性樹脂有機溶剤溶液を得た。該難燃性樹脂有機溶剤溶液を使用し、その他は実施例１と同様にして厚さ１００μｍの難燃シートを得た。該難燃シートを難燃性粘着テープの基材とした。
該基材に実施例１と同様の粘着剤を実施例１と同様にして粘着剤を塗工し難燃性粘着テープを得た。
難燃性粘着テープについての性能を測定した結果は表２に示す。
【００２６】
比較例２
実施例１においてヒドラゾジカルボンアミドの配合量をウレタン樹脂固形分１００重量部に対し５重量部とし、ジメチルホルムアミドとメチルエチルケトンは使用せず他は実施例１と同様の難燃性有機溶剤溶液樹脂を使用し、実施例１と同様にして難燃シートを得た。該難燃シートを難燃性粘着テープの基材とした。実施例１において実施例１と同様の粘着剤を該基材に転写法により４　ｇ／ｍ２　塗工し、難燃性粘着テープを得た。
該難燃性粘着テープの性能を測定した結果は表２に示す。
【００２７】
比較例３
実施例１においてヒドラゾジカルボンアミドの配合量をウレタン樹脂固形分１００重量部に対し５重量部とし、ジメチルホルムアミドとメチルエチルケトンは使用せず他は実施例１と同様にして難燃シートを得た。該難燃シートを難燃性粘着テープの基材とした。実施例１において実施例１と同様の粘着剤を該基材に転写法により１２０　ｇ／ｍ２　塗工し、難燃性粘着テープを得た。
該難燃性粘着テープの性能を測定した結果は表２に示す。
【００２８】
比較例４
実施例１においてヒドラゾジカルボンアミドの配合量をウレタン樹脂固形分１００重量部に対し５重量部とし、ジメチルホルムアミド４０重量部とメチルエチルケトン使用せず、他は実施例１と同様にして難燃シートを得た。該難燃シートを難燃性粘着テープの基材とした。粘着剤は実施例１と同様のオリバイン　　ＢＰＢ　　５７８９１００重量部用い、架橋剤を配合しない粘着剤を使用した。他は実施例１と同様にして該基材に転写法により３０　ｇ／ｍ２　塗工し、難燃性粘着テープを得た。
該難燃性粘着テープの性能を測定した結果は表２に示す。
実施例１〜比較例４の難燃性樹脂溶液の組成を、表１に示す。
比較例５
実施例１においてヒドラゾジカルボンアミドの配合量をウレタン樹脂固形分１００重量部に対し、１８０重量部とし、ジメチルホルムアミド５０重量部とメチルエチルケトン８０重量部を使用した。その他は実施例１と同様にして難燃シートを製造しようとしたが、難燃樹脂液の粘度が増粘し、粘度調整がうまくできず流延し、均一な厚さの難燃シートを製造する難燃樹脂液ができなかった。
【００２９】
【表１】
2004115608.tif 000003
【００３０】
【表２】
2004115608.tif 000004
【００３１】
試験方法
（１）　　酸素指数　　ＪＩＳ　　Ｋ　　７２０１
支持方法の区分：Ｂ−１号
（２）　　粘着力試験　　ＪＩＳ　　Ｚ　　０２３７に準拠
１８０度引き　　剥がし法
試験荷重：１ｋｇｆ
試験時間：６０分間
（３）　　保持力試験　　ＪＩＳ　　Ｚ　　０２３７に準拠
ずれ長（ｍｍ）
（　　）　灰分　電気炉法
測定条件：７００℃×２０分
（４）ハロゲン元素の検査
▲１▼　燃焼ガス発生方法
ＪＩＳ　Ｋ　２５４１　に準拠
▲２▼検定方法
塩化水素（ＨＣｌ）　ＪＩＳ　Ｋ　０１０７
臭化水素（ＨＢｒ）　ＪＩＳ　Ｋ　００８５
▲３▼　検出限界値
ＨＣｌ：５０μｇ／ｇ
ＨＢｒ：５０μｇ／ｇ
【００３２】
【発明の効果】
本発明は、上記の従来の問題点を解消し、難燃性でありながら焼却可能であり、焼却に際して有害ガスを発生せず、灰分の発生も少なく、焼却時にフィルターの目詰まりを発生しない優れた効果を奏する。