(57)【要約】【課題】紡糸口金のワイピング周期の延長が可能であり、更には、紡糸調子の安定化と品質に優れたポリトリメチレンテレフタレート繊維の製造方法を提供する。【解決手段】全繰返し単位の９０モル％以上がトリメチレンテレフタレート単位であるポリエステルを溶融押出機によって再溶融し、再溶融した前記ポリエステルを溶融紡糸するポリトリメチレンテレフタレート繊維の製造方法において、前記溶融押出機で再溶融する際に揮発物を吸引すると共に、押出し時のポリマー温度を２５０〜２８０℃とすることを特徴とするポリトリメチレンテレフタレート繊維の製造方法である。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
全繰返し単位の９０モル％以上がトリメチレンテレフタレート単位であるポリエステルを溶融押出機によって再溶融し、再溶融した前記ポリエステルを溶融紡糸するポリトリメチレンテレフタレート繊維の製造方法において、
前記溶融押出機で再溶融する際に揮発物を吸引すると共に、押出し時のポリマー温度を２５０〜２８０℃とすることを特徴とするポリトリメチレンテレフタレート繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリトリメチレンテレフタレート繊維の製造方法に関する。さらに詳しくは、ポリトリメチレンテレフタレート樹脂を再溶融した後、溶融紡糸を行うポリトリメチレンテレフタレート繊維の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ポリエステルの溶融紡糸は紡糸口金に穿設された吐出孔より溶融ポリマーを紡出することにより一般に行われる。その際、このような溶融紡糸においては、連続して紡糸する時間が長くなるにしたがって、紡糸口金の吐出孔周辺に汚れが蓄積してくる。そして、これが原因となって、紡出された糸条が曲がったり、ピクツキが発生したりするようになり、安定した糸条の吐出が阻害され、繊度斑などが惹起して安定した糸品質を維持することが困難となる。この場合、紡出された糸条の曲がり具合がさらにひどくなると、紡糸口金のポリマー吐出面に紡出されたポリマーが接するまでになって、断糸といった現象も起こる。
【０００３】
そこで、通常、このような状態になった場合には紡糸口金のポリマー吐出面を清掃して口金に付着した汚れを除去するが、このような汚れの清掃除去が困難な場合には紡糸口金を交換するなどして紡糸口金のポリマー吐出面の更新を行い、紡糸工程を良好に維持している。
【０００４】
しかしながら、こういった口金面の清掃作業は多大の人手を要するだけでなく、その間紡糸作業は一時停止されるために生産が中断し、口金から放流されたポリマーに起因する繊維屑が発生するなどして、生産効率が著しく低下することになる。
【０００５】
特に、紡糸するポリマーとしてポリトリメチレンテレフタレートを用いる場合には、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレートに比べて熱分解や加水分解が起き易いという問題がある。しかも、ポリマー中のオリゴマー含有量が多いことから、紡糸口金に穿設された吐出孔周辺の汚れの蓄積が起こり易く、上記の紡糸口金面の清掃周期（以下、ワイピング周期という）が非常に短くなるといった問題がある。
【０００６】
そこで、このような課題を解決するために、例えば、特開平８−３１１１７７号公報において、固相重縮合を行うことによりオリゴマーの含有量を低下させたポリトリメチレンテレフタレート樹脂を用いて溶融紡糸する従来技術が開示されている。確かに、この従来技術を使用することによって、オリゴマーの析出をある程度は抑制することは可能である。
【０００７】
しかしながら、その反面で、固相重縮合という余分な工程を行うことによってポリマーの製造コストが高くなり、ポリトリメチレンテレフタレート繊維を工業的に低コストで生産するという点では向いていないという問題がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
以上に述べた従来技術が有する問題に鑑み、本発明が解決しようとする課題は、紡糸口金のワイピング周期の延長が可能であり、更には、紡糸調子の安定化と品質に優れたポリトリメチレンテレフタレート繊維の製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
ここに、上記課題を解決するための本発明として、「全繰返し単位の９０モル％以上がトリメチレンテレフタレート単位であるポリエステルを溶融押出機によって再溶融し、再溶融した前記ポリエステルを溶融紡糸するポリトリメチレンテレフタレート繊維の製造方法において、前記溶融押出機で再溶融する際に揮発物を吸引すると共に、押出し時のポリマー温度を２５０〜２８０℃とすることを特徴とするポリトリメチレンテレフタレート繊維の製造方法」が提供される。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
【００１１】
本発明のトリメチレンテレフタレート繊維は、その繊維を構成するポリマー成分が、全繰返し単位の９０モル％以上がトリメチレンテレフタレート単位で構成されているポリエステルからなっているものを対象とする。
【００１２】
このようなトリメチレンテレフタレートには、全酸成分を基準として１０モル％以下、好ましくは５モル％以下の割合で他の成分が共重合されていてもかまわない。好ましく用いられる共重合成分としては、酸成分としてフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、アジピン酸、セバシン酸などを例示することができ、また、グリコール成分としてエチレングリコール、ブチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ビスフェノールＡ、２，２−ビス｛４−（β−ヒドロキシエトキシ）フェニル｝プロパンなどを例示することができる。
【００１３】
なお、このようなトリメチレンテレフタレートには、各種の添加剤、例えば、酸化チタンなどの艶消し剤、熱安定剤、紫外線吸収剤などが必要に応じて含まれていてもよい。またこのようなポリエステルの固有粘度（オルソクロロフェノールを溶媒として３５℃で測定）は０．４〜１．５の範囲、特に０．７〜１．２の範囲が好ましい。
【００１４】
本発明のトリメチレンテレフタレート繊維の製造方法は、一軸又は二軸の溶融押出機を使用してトリメチレンテレフタレートを再溶融するに当たって、揮発物を吸引除去することを一大特徴とする。したがって、溶融押出機に減圧吸引が可能なベント部に吸引装置が設けられた溶融押出機を好ましく使用することができる。そして、このような装置によって、再溶融した際に昇華発生するポリマーの低重合物、すなわちモノマー、オリゴマーを吸引除去する。したがって、溶融紡糸に供されるポリマー中から低重合物が除去されているために、これらの低重合物が紡糸口金に穿設された吐出孔の周辺および紡糸口金下のハウジングに付着して汚れが蓄積することを防止できる。
【００１５】
このとき、前記溶融押出機のベント部に設ける吸引装置に関しては、その設置位置、設置数、形状は溶融ポリマーがベントアップされないものであれば、特に限定されるものではない。なお、このときのベント部の圧力としては、ポリマーの品質安定性、モノマーやオリゴマーなどからなる低重合物の吸引性という点から、６０〜７６ｃｍＨｇが好ましい。
【００１６】
次に、本発明では、前記の要件の他に溶融押出機から押出される際のポリマー温度が２５０〜２８０℃、好ましくは、２５５〜２６５℃とする必要がある。何故ならば、ポリマー温度が２５５℃以下であると、ポリマー中に含有されている低重合物の５０％以上を占める２量体オリゴマーの昇華が十分に進まない。このため、ポリマー中に含有されるオリゴマーを除去する効果が小さくなって、このようなポリマーを溶融紡糸に供した場合に、紡糸口金のワイピング周期の延長が期待できない。また、押出し時のポリマー温度が２８０℃以上の場合、ポリマーの熱劣化が激しくなり劣化ポリマーが吐出孔周辺に付着して汚れが蓄積してしまい、ワイピング周期が逆に短くなる。また、ポリマー劣化によって、溶融紡糸によって得られた糸は満足し得る強度、伸度を示さなくなる。
【００１７】
【実施例】
以下、必要に応じて図面を参照しながら、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。なお、実施例における各項目は次の方法で測定した。
【００１８】
（１）繊維のオリゴマー含有量
固形の樹脂形態では２０〜３５メッシュの大きさに粉砕したものを試料とし、また、繊維形態では繊維に付着した油剤を洗い落したものを試料とし、ソックスレー抽出器により、クロロホルムで５０時間抽出し、クロロホルム可溶成分量をオリゴマー含有量として試料に対する重量％で示した。
【００１９】
（２）強度および伸度
ＪＩＳ−Ｌ−１０１３に準拠して、定速伸長型引張試験機であるオリエンテック（株）社製テンシロンを用いて、つかみ間隔２０ｃｍ、引張速度２０ｃｍ／分にて引張試験を実施して強度および伸度を測定した。
【００２０】
（３）吐出孔周辺部の異物高さ
２日間に渡って連続紡糸した紡糸口金に穿設された吐出孔周辺部に付着した異物層の汚れの高さを測って得た最高値に関し、１０個の吐出孔分を測定して平均した平均値。
【００２１】
（４）紡糸断糸率（％）
３日間に渡って連続紡糸し、人為的あるいは機械的要因に起因する断糸を除き、紡糸装置の運転中に発生した断糸回数を記録し、下記式で紡糸断糸率（％）を計算した。
紡糸断糸率（％）＝［断糸回数／（稼動ワインダー数×ドッフ数）］×１００ここで、ドッフ数とは、パッケージを規定量１０ｋｇまで捲き取った回数をいい、ワインダーは４錘取りワインダーである。
【００２２】
［実施例１〜２］
実施例１〜２においては、図１に模式的に例示した溶融押出機を使用し、この溶融押出機で再溶融したポリマーを図２に例示した溶融紡糸工程に適用した。いかその実施形態の詳細について、具体的に説明する。
【００２３】
ο−クロロフェノールにて３５℃で測定した固有粘度１．０５のポリトリメチレンテレフタレートペレットからなるポリマーを１３０℃で６時間乾燥しペレットの含有水分率を３０ｐｐｍとした後、図１に例示した２軸スクリュー５を有するスクリュー式溶融押出機にて押出し時のポリマー温度が２６０℃になるよう溶融しながらペレット供給管１から溶融押出機内へ供給して再溶融を行ってポリマー吐出導管から吐出した。その際、溶融押出機に設置したベント部（吸引口）２、３及び４からは、再溶融したポリマー中に含まれる低重合物を除去するために、表１に示す圧力で溶融押出機内を真空ポンプからなる減圧装置６によって吸引した。
【００２４】
その後、図２に例示した溶融紡糸工程に対して、２５５℃に設定された溶融紡糸装置のスピンブロックへ、再溶融した前記ポリマーを供給し、孔径０．３０ｍｍの吐出孔が多重同心円状に３６個穿設した紡糸口金８から２６．５ｇ／分の流量で紡出した。そして、紡出した溶融ポリマーを、横吹式の冷却装置筒９から糸条を横切るように吹き出される冷却空気によって冷却して固化し、紡糸口金８から８０ｃｍ下方に設置されたガイド式給油装置１０で給油しつつフィラメント群をガイド式給油装置１０のガイドによって集束した。その後、エアーノズル１１でマルチフィラメント同士を互いに交絡させる交絡処理を施した後に２４００ｍ／分で回転している第１回転ローラー１２に引き取り、次いで２４２０ｍ／分で回転している８０℃に加熱された第２回転ローラー１３に、セパレーター１４を介して、７ターンさせて巻回した後、２４００ｍ／分の巻取速度でワインダー１５によって１０ｋｇのポリトリメチレンテレフタレートからなるマルチフィラメントパッケージ１６として巻き取った。なお、この時えられた繊維中のオリゴマー含有量、ポリトリメチレンテレフタレートからなるマルチフィラメントの物性、吐出孔の周辺部での異物高さ、断糸率をまとめて表１に示す。
【００２５】
【表１】
2004044010.tif 000002
【００２６】
［比較例１〜２］
押出機の吐出ポリマー温度以外は実施例１と同じ条件で１０ｋｇのポリトリメチレンテレフタレートからなるマルチフィラメントパッケージ巻き取った。この時のオリゴマー含有量、ポリトリメチレンテレフタレートからなるマルチフィラメントの物性、吐出孔の周辺部での異物高さ、断糸率をまとめて表１に示す。
【００２７】
［比較例３］
吸引装置を使用しない以外は実施例１と同じ条件で、１０ｋｇのポリトリメチレンテレフタレートからなるマルチフィラメントパッケージを巻き取った。この時のオリゴマー含有量、ポリトリメチレンテレフタレートからなるマルチフィラメントの物性、吐出孔の周辺部での異物高さ、断糸率をまとめて表１に示す。
【００２８】
【発明の効果】
以上に述べた本発明の方法によれば、全繰返し単位の９０モル％以上がトリメチレンテレフタレート単位であるポリエステルを溶融紡糸するに際し、樹脂を再溶融する溶融押出機（エクストルーダー）に設けた吸引部から揮発物（低重合物など）を吸引し、かつ前記エクストルーダーから吐出されるポリマー温度を２５０〜２８０℃とすることができる。
【００２９】
このため、紡糸口金に穿設された吐出孔群の周辺部及び紡糸口金下ハウジング部に前記揮発物（低重合物など）がポリマー中から出て、これが口金面に付着することによる汚れの堆積成長を防止し、口金面のワイピング周期の延長が可能とする。また、口金面での汚れの堆積成長を効果的に抑制することができることから、紡出されたポリマーが吐出直後に曲がったり、フィラメントが切断されたりすることが無くなり、繊度斑や染斑などのない品質に優れたトリメチレンテレフタレート繊維を製造することを可能とする。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を好適に適用できる溶融押出し装置の一実施形態を模式的に例示する断面図である。
【図２】本発明の方法を好適に適用できる溶融紡糸工程を例示した模式工程図である。
【符号の説明】
１：ペレット供給管
２：ベント部（吸引口１）
３：ベント部（吸引口２）
４：ベント部（吸引口３）
５：スクリュー
６：減圧装置
７：ポリマー吐出導管
８：紡糸口金
９：冷却装置
１０：ガイド式給油装置
１１：エアーノズル
１２：回転ローラー１
１３：回転ローラー２
１４：セパレートローラー
１５：ワインダー
１６：マルチフィラメントパッケージ
【図１】
2004044010.tif 000003
【図２】
2004044010.tif 000004