(57)【要約】【課題】空間部を有する光ファイバにおける１３００〜１４００ｎｍでの水酸基起因損失の低減および製造後に光ファイバが水素に晒され、水酸基が生成されることによる損失増加を防止する。【解決手段】ホーリーファイバ用母材、ＰＡＮＤＡファイバ用母材またはロッドインチューブ法によって作製された母材などの空間部を有する光ファイバ母材１を紡糸炉８において溶融紡糸する際に、上記空孔（空間部）２、２・・にガス供給源５からの重水素含有ガスを満たしつつ溶融紡糸する。重水素含有ガス中の重水素濃度を０．５〜２容量％とすることが好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
空間部を有する光ファイバ母材を溶融紡糸する際に、上記空間部に重水素含有ガスを満たしつつ溶融紡糸することを特徴とする光ファイバの製法。
【請求項２】
重水素含有ガス中の重水素濃度が０．５〜２容量％であることを特徴とする請求項１記載の光ファイバの製法。
【請求項３】
光ファイバ母材の一端が開放され、他端が溶融封止され、開放端から重水素含有ガスを満たすことを特徴とする請求項１記載の光ファイバの製法。
【請求項４】
光ファイバ母材が、ホーリーファイバ用母材、ＰＡＮＤＡファイバ用母材またはロッドインチューブ法によって作製された母材であることを特徴とする請求項１記載の光ファイバの製法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、耐水素特性の優れた光ファイバを安価に製造することのできる光ファイバの製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバを水素含有雰囲気中に放置すると、水素が光ファイバをなす石英ガラス中に拡散し、石英ガラス中の過酸化物欠陥、非架橋酸素空孔等の欠陥と結合し、水酸基が生成する。石英ガラス中の水酸基は、波長１３８０〜１４００ｎｍにおいて吸収を示し、光ファイバの伝送特性に悪影響を与える。
【０００３】
このような不都合を解決するために、光ファイバを予め重水素で処理し、石英ガラス中の過酸化物欠陥、非架橋酸素空孔等の欠陥と重水素を反応させ、重水酸基とし、水酸基の生成を阻止することにより、吸収波長帯域を光通信波長帯域以外に移動させることが行われている。
この重水素処理の具体的な方法としては、特開平７−２７７７７０号公報にあるように、光ファイバ素線を１０気圧以下の分圧の重水素を含む重水素雰囲気に置き、５０〜２００℃で加熱するものがある。
【０００４】
しかし、この方法では、光ファイバ素線の被覆材も同時に加熱されるため被覆材の熱劣化があり、好ましくない。また、重水素処理に特別の設備が必要になり、費用が増加する問題がある。
【０００５】
また、特公平４−４９８８号公報には、溶融紡糸してから一次被覆層を形成するまでの高温状態にある光ファイバ裸線を重水素含有雰囲気中で走行するようにして、高温状態で重水素による処理を行うものが提案されている。
しかし、この方法では、光ファイバ裸線の紡糸中に重水素含有ガスを流し続けなければならず、重水素含有ガスが外部に漏出して消費量が多くなるため、コストが非常に高くなる欠点がある。
【０００６】
ところで、光ファイバの紡糸の際に用いられる光ファイバ母材のなかには、その内部に空孔や空隙などの空間部が存在するものがある。
この種の光ファイバ母材の代表的なものとしてはホーリーファイバ用の光ファイバ母材がある。
【０００７】
ホーリーファイバは、周知のように光ファイバのクラッドまたはクラッドとコアに１個以上の空孔がその長手方向に延びて形成されたものである。このホーリーファイバ用の光ファイバ母材には、同様にクラッド部またはクラッド部とコア部にその長手方向に延びる１個以上の空孔が形成されている。
【０００８】
このような空孔が形成された光ファイバ母材では、その空孔の内表面に空気中の水分が吸着し、溶融紡糸時にこれが石英ガラス中に拡散し、水酸基を形成して伝送損失の一因となる可能性がある。
また、ホーリーファイバ用母材では、溶融紡糸時に母材の空孔内に加圧乾燥ガスを外部から供給し、紡糸時に空孔が押し潰されることを防止している。
【０００９】
この時、空孔内に供給される加圧乾燥ガスには極力乾燥されたものが用いられるが、完全に乾燥したガスを用いることは難しく、微量の水分が空孔内表面に吸着し、これに起因して伝送損失が増大することになる。
【００１０】
このような空間部を有する光ファイバ母材としては、これ以外に応力付与部材を挿入して紡糸するＰＡＮＤＡファイバ用の光ファイバ母材や、ロッドインチューブ法で作製された光ファイバ母材などが挙げられる。
【００１１】
【特許文献１】
特開平７−２７７７７０号公報
【特許文献２】
特公平４−４９８８号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
よって、本発明における課題は、空間部を有する光ファイバにおける１３００〜１４００ｎｍでの水酸基起因損失の低減および製造後に光ファイバが水素に晒され、水酸基が生成されることによる損失増加を防止することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
かかる課題を解決するために、
請求項１にかかる発明は、空間部を有する光ファイバ母材を溶融紡糸する際に、上記空間部に重水素含有ガスを満たしつつ溶融紡糸することを特徴とする光ファイバの製法である。
【００１４】
請求項２にかかる発明は、重水素含有ガス中の重水素濃度が０．５〜２容量％であることを特徴とする請求項１記載の光ファイバの製法である。
請求項３にかかる発明は、光ファイバ母材の一端が開放され、他端が溶融封止され、開放端から重水素含有ガスを満たすことを特徴とする請求項１記載の光ファイバの製法である。
【００１５】
請求項４にかかる発明は、光ファイバ母材が、ホーリーファイバ用母材、ＰＡＮＤＡファイバ用母材またはロッドインチューブ法によって作製された母材であることを特徴とする請求項１記載の光ファイバの製法である。
【００１６】
【作用】
かかる発明特定事項により、光ファイバ母材の空間部に満たされるガス中に水分が微量存在してこれが石英ガラス中に拡散して水酸基が形成されても、紡糸時に拡散される重水素で水素が置換され、重水素基となる。
【００１７】
また、光ファイバ母材の内部に存在する空間部から重水素が拡散してゆくので、母材の内奥部まで容易に、速やかに、均一に重水素が拡散し、紡糸時において過酸化物欠陥、非架橋酸素空孔などの欠陥と結合してあるいは水酸基の水素と置換して重水酸基が形成される。また、紡糸後にも空間内に重水素が存在するため、紡糸後にファイバ内に存在する酸素欠陥と反応し効果的に重水酸基を形成することができる。
【００１８】
このため、紡糸後に光ファイバの外部から重水素雰囲気に曝すものに比べて良好に重水素による置換がなされる。また、重水素の使用量が少なくて済み、安価に耐水素性の優れた光ファイバを生産することができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳しく説明する。
図１は、本発明の製法に使用される製造装置の一例を示すもので、ホーリーファイバを製造するものを示す。
図１において、符号１はホーリーファイバ用の光ファイバ母材を示す。この光ファイバ母材１は、図示するようにその内部に１個以上の長手方向に延びる空孔２、２・・が形成されている。
【００２０】
この光ファイバ母材１の上端部は、空孔２、２・・が開放された状態にあり、下端部は、溶融封止され閉じられた状態となっている。この光ファイバ母材１の上部は、把持部３で把持され、図示しない駆動装置により光ファイバ母材１全体が下方に徐々に降下するようになっている。
【００２１】
また、光ファイバ母材１の上端部は、蓋１０により気密状態で覆われるようになっている。この蓋１０の上部にはパイプ４の一端が接続され、このパイプ４の他端はガス供給源５に接続されている。このガス供給源５は、重水素含有ガスをパイプ４を介して蓋１０を経て光ファイバ母材１１の上端部の空孔２、２・・の開口部からその内部に所望の圧力で供給するものである。
【００２２】
ここでの重水素含有ガスとしては、濃度が０．１〜１００容量％、好ましくは０．５〜２容量％の重水素とアルゴン、ヘリウム、窒素などの不活性ガスとの混合ガスが用いられる。この混合ガスは十分乾燥されたものが好ましい。
さらに、上記蓋１０には、別のパイプ６が接続され、このパイプ６は真空排気装置７に接続されており、この真空排気装置７を駆動することで光ファイバ母材１の空孔２、２・・内部を排気し、減圧することができるようになっている。
【００２３】
また、図中符号８は、紡糸炉を示す。この紡糸炉８は、その内部に光ファイバ母材１を収め、その先端部を加熱して溶融紡糸し、光ファイバ裸線９とするものである。
紡糸炉８の下流側には、図示しない冷却筒、被覆層形成装置などが設けられ、光ファイバ素線が製造できるようになっている。
【００２４】
つぎに、このような製造装置を使用してホーリーファイバを製造する方法を説明する。
まず、真空排気装置７を駆動して光ファイバ母材１の空孔２、２・・内を排気し、内部の空気、空孔２内壁に吸着している水分等をできる限り除去する。ついで、ガス供給源５から重水素濃度０．１〜１００容量％の重水素含有ガスをパイプ４、蓋１０を介して、光ファイバ母材１の空孔２、２・・内に送り込む。この時の空孔２内部に供給される重水素含有ガスの圧力は、空孔２の先端部の溶融による潰れが防止されるように調整される。
【００２５】
そして、この空孔２、２・・への重水素含有ガスの供給を続けながら、常法により溶融紡糸を行うことで、目的とするホーリーファイバ素線を製造することができる。
【００２６】
この際、光ファイバ母材１の空孔２、２・・には、重水素含有ガスが充満された状態となっているので、この重水素含有ガス中の重水素がガラス内に拡散してゆく。この時、光ファイバ母材１は、溶融紡糸時の熱により加熱された状態となっており、重水素の拡散速度が早いものとなる。
【００２７】
また、重水素の拡散が空孔２の内壁から進行し、空孔２が光ファイバ母材１の内部に存在するので、光ファイバ母材１の内奥部への重水素の拡散が速やかに、容易に、かつ均一に行われる。
光ファイバ母材１内に拡散した重水素は、ガラス中の酸素欠陥を補填するとともに、紡糸時の熱を利用して、ガラス中に存在する水酸基の水素を置換して重水酸基となる。
【００２８】
また、製造後に外部から水素が侵入しても、ファイバをなすガラス内では、侵入した水素が反応する酸素欠陥が既に重水素と反応しているため、水酸基が生成する可能性を減少させることができる。
このため、得られるホーリーファイバ素線は、耐水素特性の良好なものとなり、かつ波長１３８０〜１４００ｎｍでの伝送損失が小さいものとなる。
【００２９】
また、この製造方法では、製造設備の大幅な変更が不要であり、既存の設備を転用できる。さらに、重水素含有ガスの使用量が光ファイバ母材１の空孔２、２・・内に充填するだけで、外部に流出することがなく、重水素使用量が少量で済む。
【００３０】
本発明において対象となる光ファイバ母材としては、上述のホーリーファイバ用光ファイバ母材以外に、ＰＡＮＤＡファイバ用光ファイバ母材、ロッドインチューブ法で作製された光ファイバ母材などがある。
【００３１】
ＰＡＮＤＡファイバ用光ファイバ母材では、応力付与部となる円柱状ガラス部材とこれを収容する母材本体に形成された空孔との間の隙間が存在し、通常はこの隙間を減圧としているが、減圧中でもこの隙間に適量の重水素含有ガスを流すことで本発明の製法を適用することができる。
また、ロッドインチューブ法で作製された光ファイバ母材においても、ガラスロッドとガラスチューブとの間に隙間が存在し、この隙間に同様にして重水素含有ガスを流せばよい。
これらのＰＡＮＤＡファイバ用光ファイバ母材、ロッドインチューブ法で作製された光ファイバ母材などの光ファイバ母材においても、図１に示す製造装置を用いて同様に光ファイバ素線を製造することができる。
【００３２】
以下、具体例を示す。
（例１）
図１に示すような製造装置を使用して、ホーリーファイバ素線を作製した。ホーリーファイバ用光ファイバ母材の空孔内に、１容量％重水素含有ヘリウムガスと、１００容量％ヘリウムガスを供給する２つの条件で、溶融紡糸を行った。
【００３３】
紡糸条件は、クラッド径：１２５μｍ、１層目被覆径：１９０μｍ、２層目被覆径：２５０μｍ、被覆材：ウレタンアクリレート系紫外線硬化型樹脂、紡糸線速：４０ｍ／分とし、それぞれ１０００ｍ紡糸した。
紡糸直後、ホーリーファイバ素線の末端を封止処理して、空孔内に空気が侵入しないようにした。
【００３４】
製造後のホーリーファイバ素線の初期波長損失を測定し、その結果を図２に示す。ヘリウムガスを充填して紡糸したファイバでは、水酸基に起因する波長１３８３ｎｍ付近で吸収が認められた。しかし、１容量％重水素含有ヘリウムガスを充填して紡糸したファイバでは、１３８３ｎｍ付近での吸収は見られなかった。
このデータから、光ファイバ母材の空孔内に重水素含有ガスを充填しながら紡糸したファイバでは、母材に存在している水酸基が重水酸基に変化することが確認された。
【００３５】
このホーリーファイバ素線を、１容量％水素含有ヘリウムガスの雰囲気中に室温、１気圧、１週間放置し、その後大気中に１週間放置したのち、波長損失を測定し、その結果を図３に示した。
図３の結果から、光ファイバ母材の空孔内に重水素含有ガスを充填して紡糸したものでは、これを水素雰囲気中に放置しても、水酸基に起因する波長１３８３ｎｍ付近の吸収が生じないことが明らかになった。
【００３６】
（例２）
例１において、ホーリーファイバ用光ファイバ母材の空孔内に供給する重水素含有ヘリウムガス中の重水素濃度を０．００１〜５容量％に変化させて、ホーリーファイバ素線を製造した。得られたホーリーファイバ素線を、１容量％水素含有ヘリウムガスの雰囲気中に室温、１気圧、１週間放置し、その後大気中に１週間放置したのち、波長１３８３ｎｍでの伝送損失を測定し、水素雰囲気暴露前後での損失増加量を求め、その結果を図４に示した。
【００３７】
図４の結果から、光ファイバ母材の空孔に供給する重水素含有ヘリウムガス中の重水素濃度が０．５容量％以上とすることで、耐水素性が大幅に改善されることがわかる。
【００３８】
（例３）
ロッドインチューブ法により光ファイバ母材を作製した。ロッドには、外径３０ｍｍ、コア部外径６ｍｍで、コア部にはゲルマニウムをドープして比屈折率差を０．４％としたものを使用した。チューブには、合成石英からなる外径９４ｍｍ、内径３１ｍｍのものを使用した。
【００３９】
ロッドをチューブに入れ、その先端部を溶かして封止した。この光ファイバ母材を紡糸炉内に収容し、ロッドとチューブとの間の隙間を真空排気してから、１００容量％の重水素を圧力０．０１気圧で満たし、この圧力をモニターしながら重水素の放出および補給をできるようにした装置を設置し、重水素供給量を調整しながら、紡糸を行い、光ファイバ素線を製造した。
【００４０】
紡糸条件は、クラッド径：１２５μｍ、１層目被覆径：１９０μｍ、２層目被覆径：２５０μｍ、被覆材：ウレタンアクリレート系紫外線硬化型樹脂、紡糸線速：３００ｍ／分とし、１００ｋｍ紡糸した。
また、比較例として、ロッドとチューブとの間の隙間に重水素含有ガスを供給せず、圧力を１．０ｍｂａｒとした以外は同様にして紡糸して、比較例の光ファイバ素線を製造した。
【００４１】
製造後の光ファイバ素線の初期波長損失を測定し、その結果を図５に示す。隙間を減圧状態として紡糸したファイバでは、水酸基に起因する波長１３８３ｎｍ付近で吸収が認められた。しかし、重水素を充填して紡糸したファイバでは、１３８３ｎｍ付近での吸収は見られなかった。
【００４２】
この光ファイバ素線を、１容量％水素含有ヘリウムガスの雰囲気中に室温、１気圧、１週間放置し、その後大気中に１週間放置したのち、波長損失を測定し、その結果を図６に示した。
図６の結果から、隙間に重水素を充填して紡糸したものでは、これを水素雰囲気中に放置しても、水酸基に起因する波長１３８３ｎｍ付近の吸収が生じないことが明らかになった。
【００４３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の光ファイバの製法にあっては、光ファイバ母材に存在する空間部に重水素含有ガスを供給しながら溶融紡糸するものであるので、紡糸中の熱を利用し、ファイバ内部に存在する水酸基が重水酸基に変化し、過酸化物欠陥や非架橋酸素空孔欠陥が重水素で補填されてやはり重水酸基に変化する。このため、波長１３８０〜１４００ｎｍでの吸収がなくなる。また、ファイバを水素雰囲気に放置した場合でも、水素が欠陥と反応するよりも前に欠陥を重水素に晒し、重水酸基を形成しているため、水酸基の生成が阻止される。
【００４４】
また、この製法では、光ファイバ母材の空間部に重水素含有ガスを満たしており、さらに光ファイバ母材が溶融紡糸時の熱で加熱状態にあるので、重水素が光ファイバ母材の内部まで速やかにかつ均一に拡散し、重水素による処理の効果が発現しやすいものとなる。さらに、重水素が無駄になることがなく、コストが嵩むことがない。また、特別の製造設備を必要とすることがなく、既設の設備を利用でき、これによってもコストが嵩むことがない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製法に用いられる製造設備の例を示す概略構成図である。
【図２】例１における結果を示す図表である。
【図３】例１における結果を示す図表である。
【図４】例２における結果を示す図表である。
【図５】例３における結果を示す図表である。
【図６】例３における結果を示す図表である。
【符号の説明】
１・・・光ファイバ母材、２・・・空孔、４・・・パイプ、５・・・ガス供給源、６・・・紡糸炉、１０・・・蓋
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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