(57)【要約】【課題】ＪＩＳ　Ｋ２１５１のドラム強度指数と同等の精度で、低コストかつ簡便かつ作業環境が良好なコークス品質の評価を可能とする。【解決手段】コークスの平均壁厚Ｗ、低円形度気孔量Ｌ、粗大イナート量Ｉを数値化し（ステップＳ１０１〜Ｓ１０３）、これらのパラメータと石炭中の揮発分ＶＭとからドラム強度指数ＤＩ１５０１５を下式（１）ＤＩ１５０１５＝Ａ×Ｗ−Ｂ×Ｌ−Ｃ×Ｉ−Ｄ×ＶＭ＋Ｅ　　・・・（１）を用いて算出することにより（ステップＳ１０４）、ＪＩＳ　Ｋ２１５１のドラム強度指数と同等の精度でコークスの強度推定が可能である。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
コークスの平均壁厚、低円形度気孔量、及び粗大イナート量と、石炭の揮発分とを用いてコークス強度を推定することを特徴とするコークス強度推定方法。
【請求項２】
コークスのドラム強度指数（１５０回転後の１５ｍｍふるい上百分率）ＤＩ１５０１５を、コークスの平均壁厚Ｗ、コークスの気孔の円形度が所定値以下のものを対象として数値化した低円形度気孔量Ｌ、コークスのイナート組織の絶対最大長が所定値以上のものを対象として数値化した粗大イナート量Ｉ、石炭の揮発分ＶＭ、定数Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅを用いて、下式
ＤＩ１５０１５＝Ａ×Ｗ−Ｂ×Ｌ−Ｃ×Ｉ−Ｄ×ＶＭ＋Ｅ
により求めることを特徴とする請求項１に記載のコークス強度推定方法。
【請求項３】
低円形度気孔量を数値化する際に気孔の円形度が０．２以下のものを対象とし、粗大イナート量を数値化する際にイナート組織の絶対最大長が１ｍｍ以上のものを対象とすることを特徴とする請求項２に記載のコークス強度推定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高炉用コークスの強度推定方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
コークス品質は高炉操業に大きな影響を与えるため、高炉の安定操業を行うためには、所定以上のコークス品質を確保することが重要である。
【０００３】
コークスの品質評価指標の一つに冷間強度指数がある。代表的なものとして、ＪＩＳ　Ｋ２１５１に規定されたドラム強度指数、タンブラー強度指数などがある。これらの指数はいずれも内側に羽のついた円筒形の容器にコークスを装入し、容器を規定回数回転させた後コークスを取り出し、規定の大きさの篩上（または篩下）の試料質量の初期試料質量に対する百分率によって表される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ＪＩＳ　Ｋ２１５１の冷間強度指数の測定には、回転試験機、篩、秤量器が必要である。また、１０ｋｇ以上のコークス試料の製造には、石炭粉砕機、１０ｋｇ以上のコークスの製造が可能な乾留炉、コークス消火装置が必要である。さらに、回転試験機、篩、石炭粉砕機等の粉塵発生箇所には、集塵装置の併設が必要である。このように、冷間強度指数の測定には数多くの大規模な設備が必要であり、設備の維持費、運転費、複数の作業者の人件費など高額なコストを要するという問題点がある。
【０００５】
また、冷間強度指数の測定にあたり、回転試験機、篩、石炭粉砕機等において粉塵が発生するため作業環境上好ましくないという問題点もある。
【０００６】
本発明は、上記の問題点を解決するものであって、低コストかつ簡便かつ作業環境が良好であり、ＪＩＳ　Ｋ２１５１のドラム強度指数やタンブラー強度指数などと同等の精度の品質評価を可能とすることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明のコークス強度推定方法は、コークスの平均壁厚、低円形度気孔量、及び粗大イナート量と、石炭の揮発分とを用いてコークス強度を推定する点に特徴を有する。
【０００８】
また、本発明のコークス強度推定方法の他の特徴とするところは、コークスのドラム強度指数（１５０回転後の１５ｍｍふるい上百分率）ＤＩ１５０１５を、コークスの平均壁厚Ｗ、コークスの気孔の円形度が所定値以下のものを対象として数値化した低円形度気孔量Ｌ、コークスのイナート組織の絶対最大長が所定値以上のものを対象として数値化した粗大イナート量Ｉ、石炭の揮発分ＶＭ、定数Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅを用いて、下式
ＤＩ１５０１５＝Ａ×Ｗ−Ｂ×Ｌ−Ｃ×Ｉ−Ｄ×ＶＭ＋Ｅ
により求める点にある。
【０００９】
さらに、本発明のコークス強度推定方法の他の特徴とするところは、低円形度気孔量を数値化する際に気孔の円形度が０．２以下のものを対象とし、粗大イナート量を数値化する際にイナート組織の絶対最大長が１ｍｍ以上のものを対象とする点にある。
【００１０】
【発明の実施の形態】
コークスの破壊は脆性破壊であり、コークス塊内部の欠陥を起点として破壊が起こる。ドラム試験等の回転試験によりコークスは脆性破壊を起こして粉が発生するが、この時発生する１５ｍｍ以下の粉は、主に体積破壊により発生する６−１５ｍｍの粉と、主に表面破壊により発生する６ｍｍ未満の粉との両方がある。
【００１１】
コークス強度の冷間強度指数として、ＪＩＳ　Ｋ２１５１に規定されたドラム強度指数（１５０回転後の１５ｍｍふるい上百分率であり、以下、ＤＩ１５０１５と略す）、タンブラー強度指数などがあることは先にも記載した通りであるが、まずドラム強度指数ＤＩ１５０１５と、体積破壊及び表面破壊の両方の破壊メカニズムとの関係について説明する。
【００１２】
ドラム強度指数ＤＩ１５０１５は、体積破壊及び表面破壊の両方の破壊メカニズムによって発生する粉の影響を受け、ドラム試験機で１５０回転後の６ｍｍふるい上百分率をＤＩ１５０６、１５０回転後の６ｍｍふるい上かつ１５ｍｍふるい下百分率をＤＩ１５０６−１５とすると、ドラム強度指数ＤＩ１５０１５は、ＤＩ１５０６−ＤＩ１５０６−１５で表される。
【００１３】
本願発明者らは、体積破壊により発生する６−１５ｍｍの粉については、石炭の揮発分ＶＭに大きく依存し、揮発分ＶＭが高いほど６−１５ｍｍ粉の発生量は増え、ＤＩ１５０６−１５が大きくなることを見出した。
【００１４】
一方、表面破壊により発生する６ｍｍ未満の粉については、本願発明者らがコークスの破壊機構について鋭意検討した結果、大きく分類して２つの欠陥を起点にして起こり、１つは石炭粒子の接着が不完全な部分であり、もう１つはｍｍオーダー（０．５ｍｍ以上）の粗大なイナート組織であり、これら２つの欠陥がＤＩ１５０６と相関があることを見出した。
【００１５】
上記２つの欠陥について、以下に具体的に説明する。まず、１つ目の欠陥である、石炭粒子の接着が不完全な部分は、石炭粒子の膨張性不足あるいは石炭の装入密度不足によって生成する。石炭粒子の膨張性あるいは石炭の装入密度が不足していると、石炭粒子が自由膨張して破裂し、粒子同士が十分に接着できない。
【００１６】
石炭粒子の接着が不完全な部分の第１の形状特徴は、コークス壁が薄い点である。よって、石炭粒子の接着が不完全な部分が多いと、コークス壁の薄い部分が多くなり、コークス平均壁厚は低下する。
【００１７】
また、石炭粒子の接着が不完全な部分の第２の形状特徴は、コークス壁が不連続であり、気孔が連続化あるいは粗大化している点である。いくつもの気孔が連続していると、気孔の形状は複雑になり、下式（２）で定義される円形度が低くなり、低円形度気孔量が増加する。
円形度＝（４π×Ｓ）／（ｌ２）　　・・・（２）
Ｓ：気孔面積、ｌ：気孔の周囲長
【００１８】
次に２つ目の欠陥である、粗大なイナート組織は以下の通りである。すなわち、イナート組織は、乾留過程で軟化溶融する組織（ビトリニットやエグジニット）に比べて揮発分が低い。そのため、イナート組織と軟化溶融する組織では、乾留時における収縮率が異なる。この収縮率の差によって両組織の界面には応力が発生し、イナート組織の内部あるいは周辺にクラックが生成する。
【００１９】
イナート組織は、０．１μｍから１０ｍｍ程度の幅広いサイズで存在する。ここで、イナート組織のサイズとは、イナートの絶対最大長のことである。コークス中のｍｍオーダー（０．５ｍｍ以上）の粗大なイナート組織には、ｍｍオーダー（０．５ｍｍ以上）の大きなクラックが生成するため、粗大イナート量が増加する。グリフィスの破壊条件式（例えば、Ｊ．Ｆ．Ｋｎｏｔｔ（宮本博訳）、破壊力学の基礎、ｐ．１０７、培風館（１９７７））によると、大きなサイズのクラックの方が小さなサイズのクラックよりも低い応力で進展する。
【００２０】
以上のことにより、ＤＩ１５０６−１５は石炭の揮発分ＶＭと相関があり、ＤＩ１５０６はコークス平均壁厚、低円形度気孔量、粗大イナート量と相関があり、ドラム強度指数ＤＩ１５０１５は、ＤＩ１５０６−ＤＩ１５０６−１５で表されることから、これら４つの因子からドラム強度指数ＤＩ１５０１５を推定することが可能である。
【００２１】
また、タンブラー強度指数は、ＪＩＳ　Ｋ２１５１に規定されているように、１４００回転後の２５ｍｍふるい上百分率ＴＩ２５と６ｍｍふるい上百分率ＴＩ６の２つの指数である。タンブラー試験機で１４００回転後の６ｍｍふるい上かつ２５ｍｍふるい下百分率をＴＩ６−２５とすると、本願発明者らは、ＴＩ６−２５は、体積破壊により発生する粉であり、ＤＩ１５０６−１５と同様に石炭の揮発分ＶＭと相関があることを見出した。
【００２２】
また、本願発明者らは、ＴＩ６は表面破壊強度を示しており、ＤＩ１５０６と同様にコークスの平均壁厚、低円形度気孔量、及び粗大イナート量と相関があることを見出した。
【００２３】
ＴＩ２５は、ＴＩ６−ＴＩ６−２５で表される。したがって、タンブラー強度指数についてもドラム強度指数と同様に、コークスの平均壁厚、低円形度気孔量、及び粗大イナート量と、石炭の揮発分とを用いて強度推定が可能である。
【００２４】
さらに、マイカム強度など、その他の回転衝撃試験機を用いて測定するコークス強度指標についても、同様にコークスの平均壁厚、低円形度気孔量、及び粗大イナート量と、石炭の揮発分とを用いて強度推定が可能である。
【００２５】
次に、本願発明者らはコークスの平均壁厚Ｗ、低円形度気孔量Ｌ、粗大イナート量Ｉを数値化し（図１のフローチャートのステップＳ１０１〜Ｓ１０３）、これらのパラメータと石炭中の揮発分ＶＭとからドラム強度指数ＤＩ１５０１５を下式（１）を用いて算出することにより（ステップＳ１０４）、コークスの強度推定が可能であることに想到するに至った。なお、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅは定数である。
ＤＩ１５０１５＝Ａ×Ｗ−Ｂ×Ｌ−Ｃ×Ｉ−Ｄ×ＶＭ＋Ｅ　　・・・（１）
【００２６】
具体的には、上述した２種類の欠陥の形状特徴をもとに、石炭粒子の接着が不完全な部分を平均壁厚と低円形度気孔量によって数値化し、ｍｍオーダーの粗大なイナート組織を粗大イナート量によって数値化する。そして、この平均壁厚、低円形度気孔量、粗大イナート量によって表面破壊強度を表す１５０回転後の６ｍｍふるい上百分率（ＤＩ１５０６）を求め、石炭中の揮発分ＶＭから体積破壊により発生する粉を表す１５０回転後の６ｍｍふるい上かつ１５ｍｍふるい下百分率（ＤＩ１５０６−１５）を求め、ドラム強度指数ＤＩ１５０１５をＤＩ１５０６−ＤＩ１５０６−１５により求める。
【００２７】
以下に、コークスの平均壁厚Ｗ、低円形度気孔量Ｌ、粗大イナート量Ｉと、石炭の揮発分ＶＭとから、コークス強度を求める具体的な方法を説明する。
【００２８】
まず、コークス試料及びその顕微鏡写真を作成する。
１）石炭を３ｍｍ以下の質量比７０〜８５％に粉砕し、乾留しコークスを製造する。
２）コークスを採取し、切断面を樹脂埋めして顕微鏡により写真撮影をする。
【００２９】
平均壁厚Ｗは以下の方法によって数値化する。
１）作成した写真について、画像解析ソフトを用いてコークス壁と気孔を２値化する。
２）図２に示すように水平方向に全画素スキャンしてコークス壁の厚みを測定し、その平均値Ｗｌ（μｍ）を求める。
３）垂直方向についても同じようにコークス壁の厚みを測定し、その平均値Ｗｖ（μｍ）を求める。
４）平均壁厚Ｗ（μｍ）＝（Ｗｌ＋Ｗｖ）／２として求める。
【００３０】
低円形度気孔量Ｌは以下の方法によって数値化する。
１）作成した写真について、画像解析ソフトを用いてコークス壁と気孔を２値化する。
２）上記円形度が所定値以下の気孔を低円形度気孔と特定する。円形度の所定値については、コークス強度指数（ＤＩ１５０６）に影響を及ぼす欠陥を表すものであれば特に限定はしないが、通常は０．５を用いることが好ましい。
３）低円形度気孔について累積周囲長Ｌｓ（ｍｍ）を求める。
４）写真の領域面積Ｓａ（ｍｍ２）を求める。
５）低円形度気孔量Ｌ（ｍｍ／ｍｍ２）＝Ｌｓ／Ｓａとして求める。
【００３１】
粗大イナート量Ｉは以下の方法によって数値化する。
１）イナート組織をマーキングし、画像解析ソフトを用いて、絶対最大長が所定値以上のマーキングした領域ついて写真の全領域に対する累積面積比Ｓｉ（％）を計測する。イナート組織の絶対最大長の所定値については、コークス強度指数（ＤＩ１５０６）に影響を及ぼす欠陥を表すものであれば特に限定はしないが、通常は０．５ｍｍを用いることが好ましい。
２）コークス壁と気孔を２値化し、気孔の領域について写真の全領域に対する累積面積比Ｓｐ（％）を計測する。
３）粗大イナート量Ｉ（％）＝Ｓｉ／（１００−Ｓｐ）×１００として求める。
【００３２】
本願発明者らは、ＤＩ１５０６と平均壁厚Ｗ、低円形度気孔量Ｌ、粗大イナート量Ｉとの関係について鋭意検討した結果、ＤＩ１５０６はこれら平均壁厚Ｗ、低円形度気孔量Ｌ、粗大イナート量Ｉと相関があり、下式（３）で表すことが可能であることを見出した。
ＤＩ１５０６＝Ａ×Ｗ−Ｂ×Ｌ−Ｃ×Ｉ＋Ｆ　　・・・（３）
【００３３】
また、ＤＩ１５０６−１５と揮発分ＶＭとの関係について鋭意検討した結果、ＤＩ１５０６−１５は揮発分ＶＭと相関があり、下式（４）で表すことが可能であることを見出した。
ＤＩ１５０６−１５＝Ｄ×ＶＭ＋Ｇ　　・・・（４）
【００３４】
ドラム強度指数ＤＩ１５０１５は、下式（５）により表されるので、ドラム強度指数ＤＩ１５０１５は、平均壁厚Ｗ、低円形度気孔量Ｌ、粗大イナート量Ｉ、揮発分ＶＭで推定することができる。
ＤＩ１５０１５＝ＤＩ１５０６−ＤＩ１５０６−１５　　・・・（５）
【００３５】
したがって、式（５）より、ドラム強度指数ＤＩ１５０１５とＷ、Ｌ、Ｉ、ＶＭとの関係は上述した式（１）となる。なお、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｇは定数であり、最低５種類のコークスのドラム強度指数ＤＩ１５０１５、平均壁厚Ｗ、低円径度気孔量Ｌ、粗大イナート量Ｉ、配合炭揮発分ＶＭを測定すれば、ドラム強度指数ＤＩ１５０１５推定のためのＡ〜Ｅのパラメータを求めることができる。
【００３６】
揮発分ＶＭがほとんど一定の場合は、ＤＩ１５０６と平均壁厚Ｗ、低円形度気孔量Ｌ、粗大イナート量Ｉの関係がわかれば、ＤＩ１５０６−１５を定数とおくことにより、下式（６）によりドラム強度指数ＤＩ１５０１５を推定することが可能である。なお、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｈは定数である。
ＤＩ１５０１５＝Ａ×Ｗ−Ｂ×Ｌ−Ｃ×Ｉ＋Ｈ　　・・・（６）
【００３７】
また、タンブラー強度指数についても、平均壁厚Ｗ、低円形度気孔量Ｌ、粗大イナート量Ｉ、配合炭ＶＭを用いて、下式（７）、（８）、（９）で表すことが可能である。なお、Ａ’、Ｂ’、Ｃ’、Ｄ’、Ｆ’、Ｇ’は定数である。
ＴＩ６＝Ａ’×Ｗ−Ｂ’×Ｌ−Ｃ’×Ｉ＋Ｆ’　　　　・・・（７）
ＴＩ６−２５＝Ｄ’×ＶＭ＋Ｇ’　　　　・・・（８）
ＴＩ２５＝ＴＩ６−ＴＩ６−２５　　・・・（９）
【００３８】
また、本発明者らが検討した結果、特に円形度０．２以下の気孔は多くの気孔が連続化あるいは粗大化していてコークス壁を不連続にしており、円形度０．２以下の気孔を対象とした場合、石炭粒子の接着が不完全な部分を特定できるため、推算値の精度がより向上することを見出した。したがって、低円形度気孔量を求める際の円形度の所定値については、０．２を用いることがより好ましい。円形度所定値の下限値については特に規定するものではない。
【００３９】
さらに、コークス中の１ｍｍ以上のイナート組織の内部あるいは周辺のクラックは、ドラム試験等の落下衝撃を受けた際、進展する確率が非常に高いため、粗大イナート量を求める際のマーキングするイナートサイズの所定値としては、１ｍｍを対象とした場合、推算値の精度がより向上することを見出した。したがって、粗大イナート量を求める際のイナート組織の絶対最大長の所定値については、１ｍｍを用いることがより好ましい
【００４０】
さらにまた、マーキングするイナートのサイズとしては、絶対最大長を１．５ｍｍ以上とすることがより好ましい。これは、ドラム試験等の落下衝撃を受けた際、コークス中の１ｍｍ以上のイナート組織の内部あるいは周辺のクラックの中でも特に１．５ｍｍ以上のものがより進展する確率が高く、コークス中の１．５ｍｍ以上のイナート組織の量とドラム強度は強い相関があるためである。絶対最大長所定値の上限値については、特に規定するものではない。
【００４１】
（実施例）
実際のコークス炉における乾留挙動をシミュレーション可能な試験炉を用いて６種類のＤＩ１５０１５の異なるコークスを製造し、定数Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅは、そのコークスのＤＩ１５０１５、平均壁厚Ｗ、低円形度気孔量Ｌ、粗大イナート量Ｉを測定し、またこれらの乾留前の石炭の揮発分ＶＭとこれらの値について統計解析を行って求めた。ここで、低円形度気孔量を数値化する際に気孔の円形度が０．２以下のものを対象とし、粗大イナート量を数値化する際にイナート組織の絶対最大長が１ｍｍ以上のものを対象とした。その結果、得られた具体的な数値は以下に示す通りである。
ＤＩ１５０１５＝Ａ×Ｗ−Ｂ×Ｌ−Ｃ×Ｉ−Ｄ×ＶＭ＋Ｅ
Ａ＝０．０１、Ｂ＝０．５０、Ｃ＝０．１４、Ｄ＝０．１、Ｅ＝８９．８４
【００４２】
次に、小型炉で乾留した１０種類のコークスについて、平均壁厚、低円形度気孔量、粗大イナート量、及び乾留前の石炭の揮発分ＶＭを求めたものを表１に示す。この結果と上記で得られた式を用いて、ＤＩ１５０１５を推算し、ＪＩＳ　Ｋ２１５１記載のドラム試験機による１５０回転後の１５ｍｍふるい上百分率ＤＩ１５０１５で得られた実測値と比較した。ここでも、低円形度気孔量を数値化する際に気孔の円形度が０．２以下のものを対象とし、粗大イナート量を数値化する際にイナート組織の絶対最大長が１ｍｍ以上のものを対象とした。
【００４３】
【表１】
2004026902.tif 000003
【００４４】
図３に、ＪＩＳ　Ｋ２１５１により測定した実績のＤＩ１５０１５と本発明により推定されるＤＩ１５０１５とを比較した結果を示す。同図に示すように、両者には明確な相関関係があり、本発明による強度推定方法により十分にコークス品質評価が可能である。
【００４５】
また、ＪＩＳ　Ｋ２１５１のドラム強度の測定に必要な運転費・工数と本発明によるドラム強度推定に必要な主な運転費・工数ついて比較したところ、本発明によるドラム強度推定方法は、ＪＩＳ　Ｋ２１５１のドラム強度測定に比べ、運転費・工数が少なく、さらに作業環境面でも優れていた。
【００４６】
【発明の効果】
本発明により、ＪＩＳ　Ｋ２１５１のドラム強度指数と同等の精度で、低コストかつ簡便かつ作業環境が良好なコークス品質の評価が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】コークス強度推定のための手順を示すフローチャートである。
【図２】平均壁厚の数値化の方法を示した図である。
【図３】本発明により推定されるＤＩ１５０１５とＪＩＳ　Ｋ２１５１により測定した実績のＤＩ１５０１５とを比較したグラフである。
【符号の説明】
ＤＩ１５０１５　コークス強度指数
Ｗ　　　　　平均壁厚
Ｌ　　　　　低円形度気孔量
Ｉ　　　　　粗大イナート量
ＶＭ　　　　揮発分
【図１】
2004026902.tif 000004
【図２】
2004026902.tif 000005
【図３】
2004026902.tif 000006