(57)【要約】【課題】試料の表面に付着している微細な粒子等が真空排気に伴って真空チャンバや試料室内へ飛散する。このことにより真空チャンバ、光学系、真空ポンプ等の汚染が生じるのを防止できる蛍光Ｘ線分析装置を提供する。【解決手段】試料室９に試料ホルダ１０を装着する直前に、試料１１と試料ホルダ１０を囲繞するフード２２を設ける。そして集塵機２０を作動させて、ダクト２１を介し、試料１１の表面に付着した粒子等を吸引除去する。したがって粒子等の飛散が防止され、真空チャンバ２や真空排気系などの飛散粒子等を除去する作業が省け長期にわたる信頼性の維持と、保守工数を減少できる。【選択図】　　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の周囲を囲繞する囲繞手段と、前記囲繞手段の内部の気体を吸引し試料表面の粒子やほこりを除去する集塵手段と、囲繞手段と集塵手段を開閉可能に接続する手段とを備えたことを特徴とした蛍光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ある原子の吸収端よりも短波長のＸ線をその原子を含む試料に照射し、その原子から発生する固有Ｘ線の波長を測定してその試料の定性・定量分析を行う蛍光Ｘ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の蛍光Ｘ線分析装置は図２に示すような構成となっている。すなわち真空チャンバ２などの装置主要部分は分析台Ｄ上に載架され、分析に供される試料１１は試料ホルダ１０を介して試料室９に保持される。試料室９の上方は真空チャンバ２に開閉可能に開口され、真空域に試料１１が保持されることになる。この真空チャンバ２の上方にはＸ線を発生させるＸ線管１が架設されるとともに、左方にはスキャナ型分光器５が設置され、右方側には固定分光器７が設置されている。そして分析を行う場合には試料室９が真空チャンバ２と連通し排気された後、試料１１の表面にＸ線管１で発生した励起Ｘ線Ｌが照射され、表面原子の固有Ｘ線ＣＬが発生する。回折角をかえて分析する場合は固有Ｘ線ＣＬはソーラスリット３を通過し、スキャナ型分光器５中の分光結晶４で回折され分光される。通常においては固有Ｘ線ＣＬは固定分光器７に入力され分光結晶６で回折され、分光される。
【０００３】
ところで試料１１を試料室９に設置させる場合は図３に示すように試料ホルダ１０に保持させた後、この試料ホルダ１０を移動させて試料室９の所定位置、図２で試料ホルダ１０が点線で示されている位置に固定させる。試料ホルダ１０は真空気密のためのガスケット（図示せず）付きのフランジ１２を有している。試料ホルダ１０が試料室９に固着され、粗引き排気系（図示せず）で粗引き排気されるまではシャッタ８は図２における二点鎖線の位置にあり、真空チャンバ２と試料室９は隔離されている。そして試料室９が大気圧に保たれている間も真空チャンバ２は真空排気系（図示せず）で常時真空に保たれている。試料ホルダ１０を試料室９に固着し試料室９の粗引き排気を行った後、シャッタ８を右方に移動して開くことにより、試料室９は真空チャンバ２と連通し本排気される。試料ホルダ１０には、必要により試料１１を回転させるためにモータなどの図３に示される回転機構１３が取り付けられている。
なお、上記以外にも、Ｘ線照射位置に試料を保持させる構成として、たとえば
【特許文献１】に示すようなものもある。
【０００４】
【特許文献１】特開平４−３６６７５８号公報（第３−４頁、第１図）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従来の蛍光Ｘ線分析装置の構成は以上のとおりであるが、試料１１を真空排気すると、試料１１の表面に微細な粒子やほこりなど（以下、粒子等）が付着している場合この粒子等が真空チャンバ２内に飛散して真空チャンバ２および真空チャンバ２内の光学系、電磁弁、真空配管、真空ポンプ等を汚染しまたは堆積し、真空排気時間、分析精度などに悪影響を与え、装置の信頼性を低下させる。そのため、従来では真空チャンバ２、試料室９、真空排気系などを定期的に細部にわたり分解清掃して飛散粒子等を除去する必要が生じ、保守工数の増大を招いていた。本発明はこのような問題点を解決する蛍光Ｘ線分析装置を提供せんとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明が提供する蛍光Ｘ線分析装置は、上記課題を解決するために、試料室に保持された試料に対し、この試料の周囲を囲繞する手段と、囲繞した内方を排気する手段とを設けたものである。したがってこの排気によって試料表面の粒子等が吸引され除去される。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の蛍光Ｘ線分析装置の実施例を図面に従って説明する。図１において２２は発明の要部であるフードで、分析台Ｄの下方に付設されている。すなわち、上方開口部が分析台Ｄに接合され、内方容量は試料１１、試料ホルダ１０およびフランジ１２を収納するに充分な大きさを有し、また試料１１、試料ホルダ１０およびフランジ１２を収納するに充分な縦寸法を有している。側方にはダクト２１を介して集塵機２０が接続されている。
【０００８】
本発明の蛍光Ｘ線分析装置は以上のような構成であるから、試料１１を保持した試料ホルダ１０がフランジ１２共々まずフード２２の内方に位置される。図１はこの状態の試料ホルダ１０等を破線で示している。この状態で集塵機２０を作動させ、ダクト２１を介してフード２２内の大気を吸引すると、試料１１、試料ホルダ１０およびフランジ１２の表面に気体の流れが生じ、試料１１、試料ホルダ１０およびフランジ１２の表面の粒子等が除去される。表面の粒子等が除去された後、試料ホルダ１０を上昇移動させ、フランジ１２を試料室９の下部に密着させ試料室９の真空気密を達成し、粗引き排気を行う。粗引き排気の完了後、シャッタ８を右方に移動して試料室９を真空チャンバ２と連通させ、本排気を行う。本排気完了後、Ｘ線管１を作動させ励起Ｘ線Ｌを試料１１に照射し、試料表面で発生した固有Ｘ線ＣＬを分光する。なお図１において図２と同一符号で示されている部品は図２と同一であり、詳細な説明は省略する。
【０００９】
以上、本発明が提供する蛍光Ｘ線分析装置の実施例の構成ならびに作動を記したが、本発明はこの実施例に限定されるものではなく、本発明の特徴を生かした種々の変形実施例が考えられる。たとえば清掃時に試料ホルダ１０をフード２２内に収納させる方法としては手動式、自動式が考えられるがいずれでもよい。また、試料ホルダ１０をフード２２内に常時収納させておく形とし、フード２２に窓を設けて試料１１の出し入れを行わせる形とすることもできる。試料ホルダ１０の上下動は機械式でも良い。また、フード２２を密閉構造とし、その一部に気体導入口を設けて清浄な気体をフード２２に供給する構造とすることも出来る。さらに図１は固定型と走査型の両機能を備えた蛍光Ｘ線分析装置を示しているが、本発明は単能型蛍光Ｘ線分析装置にも適用できる。さらに試料室９の前段に予備排気室という形の囲繞手段を設けて同様の機能を行わせるようにすることもできる。本発明はこれらをすべて包含する。
【００１０】
【発明の効果】
本発明は以上詳述したとおりであるから、試料を真空排気する直前に試料表面の粒子等を吸引し除去する手段を内蔵することにより、光学系や真空配管等の汚染を減少させ、真空チャンバ、試料室、真空排気系などを定期的に頻繁に分解清掃して飛散粒子等を除去する必要が無くなり、長期にわたり装置の信頼性を維持し、保守の回数および保守工数を減少させることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の蛍光Ｘ線分析装置の構造を示す側面図である。
【図２】従来における蛍光Ｘ線分析装置の構造を示す側面図である。
【図３】従来における試料ホルダと試料の関係を示す図である。
【符号の説明】
９　試料室
１０　試料ホルダ
１１　試料
２０　集塵機
２１　ダクト
２２　フード
【図１】
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【図２】
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【図３】
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