(57)【要約】【課題】本発明の課題は、ピックアップした試料をブロック状の台に固定した形態の試料に追加工を施す場合、元々の試料表面方向を数度の狂いもなく、ＦＩＢ照射方向に対して正確に垂直となるようにセットして加工できる手法を提示することにある。【解決手段】本発明のピックアップ試料の垂直位置出し方法は、大きな試料からＦＩＢ加工で切片を切り出し前に、試料表面に対して垂直方向にピラーＰ、切り込み溝または垂直方向を示す３点マークなどの二次元パターンの目印を付けておき、追加工時はこの目印を元に、ピックアップした試料片の垂直方向を確認し、ＦＩＢ装置のステージチルト制御で、ＦＩＢに対して垂直になるようにピックアップした試料切片の水平出しを行う。【選択図】    図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
大きな試料からＦＩＢ加工で試料切片を切り出す前に、試料表面に対して垂直方向を示す目印を付けておき、追加工時はイオン顕微鏡で観察し、この目印を元にピックアップした試料片の姿勢を確認し、ＦＩＢ装置のステージチルト制御で、元々の試料表面が前記ＦＩＢ方向に対して垂直になるようにすることを特徴とする試料の垂直位置出し方法。
【請求項２】
試料表面に対して垂直方向を示す目印としては試料表面に対して垂直方向にピラー作製、切り込み溝加工および二次元パターンのマーキングかのいずれかを採用した請求項１に記載の試料の垂直位置出し方法。
【請求項３】
ピックアップされた試料切片の側面が観察できるようにサンプル台の表面に立たせた形態で固着されたものであって、該試料切片の上面部には試料表面に対して垂直方向にピラーが形成されていることを特徴とする垂直方向を示す印を持つ試料。
【請求項４】
ピックアップされた試料切片の側面が観察できるようにサンプル台の表面に立たせた形態で固着されたものであって、該試料切片の上面部には試料表面に対して垂直方向に溝が形成されていることを特徴とする垂直方向を示す印を持つ試料。
【請求項５】
ピックアップされた試料切片の側面が観察できるようにサンプル台の表面に立たせた形態で固着されたものであって、該試料切片の上面部には試料表面に二次元パターンが形成されていることを特徴とする垂直方向を示す印を持つ試料。
【請求項６】
荷電粒子ビームを用いて、試料表面に対して垂直方向を示す目印を該試料に付ける工程と、
前記目印と共に試料切片を切り出す工程と、
前記試料切片をその試料表面を上にして固定台に固定する工程と、
前記目印と共に前記試料切片を、前記荷電粒子ビームを用いた顕微鏡にて観察する工程と、
前記観察される目印を基に、試料の傾きを前記試料切片の表面が前記荷電粒子ビームに対して垂直になるように調整する工程と、
前記試料切片の側面を加工して薄片化する工程と、
からなる薄片化試料作成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＴＥＭ試料など大きな試料から微細な観察部分を加工してピックアップし、台に固定して観察試料を作製する方法およびその方法によって作成された試料形態に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスなどの内部構造を観察したり、内部の組成や状態を分析したりするため、大きな試料から対象とする部分の断面を集束イオンビーム（ＦＩＢ）加工等によって露出させ、観察・分析対象部分を切り出してピックアップし台に固定して、顕微鏡や分析機器の試料とすることが行われている。例えば特許文献１に示されている従来の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）試料の製造方法を図７と図８を用いて説明する。図７の（ａ）に示すように加工部分にまずガス銃により原料ガスを噴射させながらイオンビームを照射して保護用のデポ膜を形成させて、続いて（ｂ）に示すように試料の面上方から集束イオンビームを照射し観察断面の後側をエッチング加工により掘り込み、ついで同様の方法で（ｃ）に示すように観察断面の前側をエッチング加工により掘り込む。集束イオンビーム装置で観察断面薄片部の両側に四角い前方，後方穴４を空ける。穴掘り加工によって観察面がダメージを受けているのでビーム電流を抑えた仕上加工を施し、表面を研磨する。（ｄ）に図示したように試料面をチルトして観察断面として薄片化加工された試料の周辺部に、矢印のように集束イオンビームを照射して切り込み加工（ボトムカット）を行い、続いて観察断面部の両側を上方よりのＦＩＢでサイドカットする。この状態まで加工された試料を図８のＡに示されるようにマニピュレータ（図示されていない）を操作して先端径が１０μｍ以下のガラスプローブ５を試料切片２に近づけると該試料切片２は該ガラスプローブ５の先端に静電力によって吸いつけられるように付着し、Ｂに示すように試料切片２はガラスプローブ５に保持されて薄片化加工部から切り離される。ガラスプローブ５に保持された試料切片２はＣに図示されるようにメッシュのような固定台３に運ばれて載置される。この試料台はコロジオン膜張付きメッシュや、マイクログリッドなどの観察や分析などに影響を与えない材質で作られており、試料切片２は膜の粘着力、または静電力によってＤに示されるように固定されるものであった。
【０００３】
ところが、このようにして作製されたＴＥＭ試料を実際に観察しようとしたとき厚みがありすぎて電子透過が不十分ということがまま生じる。そのようなとき、再加工によって薄片化を行おうとしても試料切片が寝かされた状態でメッシュ等の膜に固定された形態となっているため、再度のＦＩＢ加工は極めて困難であるという問題がある。そうした場合、一般には再度同様な試料を最初から加工し直さなければならないし、代わりのないサンプルであったときは万事窮してしまうことになる。また、試料が強磁性体であったような場合はＴＥＭ観察時に磁場の影響で飛んで試料を見失ってしまうという問題もある。極めて微細なサンプルであるためその発見は絶望的である。このような事情の中で、非特許文献１には「追加工できるＦＩＢリフトアウト法」として、切り出した試料切片に対し追加工が可能な試料の形態が提示されている。これは図６のＡに模式的に、Ｂに光学顕微鏡像で示す従来法のようにコロジオン膜のような有機薄膜上に試料切片２を寝かせた状態で固定するのではなく、図６のＣに示すようにブロック状の試料固定台３に試料切片２を立てた状態で固定するものである。固定台３への固着はエポキシ系等の接着剤あるいはガスを用いたＦＩＢのデポジションが用いられる。この試料は図５のＡに示すように幅数十μｍの試料切片２を立てた状態で固定台３に運び、接着剤で固定したものであるから、固定台３ごとＦＩＢ装置のステージに載置して試料切片２の両面を安定した状態で、ＦＩＢで追加工することが可能である。しかも薄膜ではなくブロック状の固定台３に固定されているので、それなりの重さがありＴＥＭ観察時に磁場の影響で飛んでしまうようなこともない。
【０００４】
ところが、このような形態に作製された試料、例えば、それが狭い領域の縦方向に構造物が有る半導体デバイスのような試料であったときには、ＦＩＢに対して垂直に試料を装着する必要が生じる。もし、ピックアップした試料切片２の観察面が固定台３上面に対して垂直に固定されているならば、水平状態にセットされたＦＩＢ装置のステージ上にこのブロック台を載置することでＦＩＢを観察面に対し平行に照射することができるが、試料切片２の観察面が固定台３に対して垂直に固定されていないときは、水平状態にセットされたＦＩＢ装置のステージ上にこのブロック状の固定台３を載置してＦＩＢを照射するとそのビーム方向は観察面に対し傾斜した状態となって、きれいに断面を出すことが出来ない。図４はこのことを示したもので、図中左側の斜視図で示すように水平状態にセットされたＦＩＢ装置のステージ上にこのブロック状の固定台３を載置して上方からＦＩＢを照射したとき、もし、試料切片２が固定台３に垂直に立てられていればＦＩＢは図中右側の上段に示されるように上方から鉛直に照射されるが、試料切片２が固定台３に垂直に立てられていなければＦＩＢは図中右側の中段に示されるように上方から傾斜して照射される。この様子は図中右側の下段に断面図で明らかに示される。
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−１４８１６２号公報「薄片試料の固定方法とこの方法を用いた試料」平成１４年５月２２日公開
【非特許文献１】坂田大祐  「追加工できるＦＩＢリフトアウト法」日本電子顕微鏡学会第５８回学術講演会  Ｖｏｌ．３７，Ｐ２４７  ２００２年
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、ピックアップした試料をブロック状の台に固定した形態の試料に追加工を施す場合、元々の試料表面方向を数度の狂いもなく、ＦＩＢ照射方向に対して正確に垂直となるようにセットして加工できる手法を提示することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明のピックアップ試料の垂直位置出し方法は、以下のようである。
（１）大きな試料からＦＩＢ加工で切片を切り出す前に、試料表面に対して垂直方向を示す目印を設けておく。
（２）追加工時はこの目印を元に、ピックアップした試料片の垂直方向を確認し、ＦＩＢ装置のステージチルト制御で、ＦＩＢに対して試料表面が垂直になるようにピックアップした試料切片の垂直出しを行う。
上記目印は、試料表面に対して垂直方向にピラーや切り込み溝を形成したり、あるいは３点マークなどの二次元パターンを形成したりすることによって設ける。
【０００８】
【発明の実施の形態】
前述したようにピックアップした試料切片をブロック台の面に垂直に立てて固定できれば、後の加工が極めて便利に行える。しかし、マニピュレータを操作してガラスプローブを駆動させ、微小な試料切片を元々の試料表面方向を数度の狂いもなく、ブロック状の台の上に正確に固定させることは極めて困難である。そこで、試料に元々の試料表面方向を示す印を設けておき、これを基に追加工においてＦＩＢ照射方向に対するピックアップした試料切片の姿勢を調整することを想到した。これは、ピックアップした試料切片がブロック台の面に垂直に立てて固定されていなくとも、元々の試料表面方向に対してどの角度で固定されているかが分かれば、ＦＩＢ装置のチルト機構を用いその傾斜分を補正することでＦＩＢの照射方向を試料に対し鉛直方向に決めることが可能であるとの知見に基づく。ピックアップした試料は元の試料本体と切り離されてしまうので、切り離される前に試料表面方向を確認しながら切片となる部分の表面に試料表面方向を示す印を付けておくのが有利である。試料切片をピックアップしたら該試料切片を、固定台に固着する。この固定台をＦＩＢ装置のステージに載置し固定する。追加工の際にはこの印をまずＦＩＢ装置の顕微鏡機能で観察し、試料観察面の方向を確認する。追加工の際の被加工物である試料切片を確認した方向に基づいて制御して、試料に対して所望方向からＦＩＢ照射が行われるようにして追加工を実行する。本発明の更なる利点は歩留まりがよくなる点である。これは、試料切片を台に固定した後からの追加工が可能であるため、やや厚めに加工しておき実際の観察をしながら最適厚さに加工することができることによる。又、ボトムカットやサイドカット時に再付着する素材も仕上げ加工の段階で取り除かれ、きれいに面仕上げをすることができるという利点もある。
なお、本発明はＴＥＭ試料に限らず、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や走査式透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）、オージェ電子分析器（ＡＥＳ）そして二次イオン質量分析器（ＳＩＭＳ）などのピックアップ試料にそのまま適用できる。
【０００９】
【実施例１】
本発明のピックアップ試料の垂直出し方法についての１実施例を図１と図２を参照して説明する。この実施例は試料表面方向を示す印として試料表面に対して垂直方向のピラー（柱状物）を建てるものである。まず、大きな試料はステージに載置された状態で表面がＦＩＢの照射方向に対して垂直となるようにセットされる。その試料の中から着目する観察断面部分を特定してその表面部分およびその近傍に保護用のデポジションを施す。この方法は材料ガスを噴射させながらＦＩＢを照射し照射部分にデポジションを起こさせるものである。この方法を本明細書では「ＦＩＢによるＣＶＤ」（化学蒸着法）と呼ぶ。次に図１のＡに示されるように大きな試料１の中で特定された観察断面部分の両側に、ＦＩＢを用いたエッチングで穴４をあける。このエッチングは単純なスパッタエッチングでもよいし、ガスアシストエッチングでもよい。この図では、保護用のデポジションは省略されている。観察断面部分の厚さが５〜１０μｍに加工された段階で、図に示されるように薄片加工された試料の上面（元々の試料の表面）部分に垂直方向のピラーＰをＦＩＢによるＣＶＤで形成することになる。ピラーＰを形成する前までのプロセスは従来の試料作製方法と特に変わるところはない。ただ、追加工可能な試料形態であることから必ずしもこの段階で試料としての最適薄片厚さまで加工しておく必要はない。これからのマーク形成が本発明の特徴点となる。このとき、薄片加工された試料の上面は図に示されているような水平面になっておらず、実際は先の保護用デポジションによって非平面となっている。しかし、ＦＩＢ装置として試料面の方向を把握できているので、試料面に対してＦＩＢの照射方向を垂直に設定でき、正確に垂直方向のピラーＰを形成することができる。方向指示用のマークであるピラーＰが形成されたところで、この観察断面部分を試料本体１から切り離す準備が完了する。なお、ピラーＰの形成は上記したタイミングに限定されることはなく、最初の保護用デポジションと一緒にするなど、試料本体１からの切り離し前であればいつでもよい。
【００１０】
試料ステージをチルトしてＦＩＢ照射を行い図１のＢに示されるようにスパッタエッチングによるボトムカットを行い、また試料ステージを水平に戻して上方からのＦＩＢによりサイドカットを実行する。この段階で観察試料部分は試料本体から分離された状態となる。マニピュレータを操作しガラスプローブ５でこの試料切片２をピックアップし、サンプル固定台３の上に運ぶ。図２のＡに示すようにサンプル固定台３の表面にエポキシ樹脂等の接着剤を落としておき試料切片２をその上に載せる。接着剤の力で試料切片２はサンプル固定台３の面上に固着される。この場合において、該試料切片２の接着面はスパッタエッチングによるボトムカットされた部分であるからきれいな水平面とはなっていない上、ガラスプローブ５で方向を正確に決めて固着することは至難の業である。したがって、試料切片２の観察面がサンプル固定台３表面に正確に垂直方向で固着されることはまずないというべきで、多少の傾斜が付くことになる。しかし、本発明の長所は傾斜した固着であってもピラーＰによって観察面の方向を正確に表示しているので、この傾斜は何ら追加工時の障害にはならないということである。この接着剤による固着を更に堅固なものとするため、周辺部をＦＩＢによるＣＶＤで固定するようにしてもよい。
【００１１】
このピックアップ試料をＦＩＢ装置の顕微鏡機能で観察したとき図２のＢ下側に示されるようにピラーＰの側面が観察されるならば、試料の観察断面はＦＩＢ照射方向と平行ではないことを示している。したがって、そのときは図の上方に示されるように顕微鏡画像においてピラーＰの側面が見えなくなり上面形状だけが見える状態となるようにステージを制御する。この状態が試料の観察断面とＦＩＢ照射方向とが平行の配置関係であり、この姿勢を基準に精度のよい断面部の追加工が実行できる。先にもふれたようにこの段階で最適薄片化と仕上げ加工を必要に応じて行うことができる。また、この試料に場合、ＴＥＭ観察を行い、必要に応じて追加加工することも可能であることから、最適加工が実行できるので、加工の適正化と堅実化がはかれる。
【００１２】
【実施例２】
次に本発明のピックアップ試料の垂直出し方法についての他の実施例を図３のＡを参照して説明する。この実施例は試料表面方向を示す印として試料表面に対して垂直方向の溝加工を施すものである。先の実施例と同様にまず、大きな試料１はステージに載置された状態で表面がＦＩＢの照射方向に対して垂直となるようにセットされる。その試料１の中から着目する観察断面部分を特定してその表面部分近傍にＦＩＢによるＣＶＤ保護用のデポジションを施す。次に特定された観察断面部分の両側に、ＦＩＢを用いたエッチングで穴をあける。観察断面部分の厚さが５〜１０μｍに薄片加工された段階で、この薄片化された試料を試料本体１から切り出すことになるが、その前に切り出される試料切片２に元の試料の表面方向を示す印を付けておく。この実施例の印は前述したように試料表面に対して垂直方向の溝Ｃであり、この溝加工をこの時点で行う。溝加工をする場所は観察断面場所とすることはできないので、両サイドのいずれかということになる。加工の便と効率を考慮すれば、まず最初にこの加工を施す側面側のサイドカット加工を行うのがよい。それは単純にアスペクト比の高い穴を掘ることは手間と時間がかかる厄介な作業となるのに比べ、側面が切られている作業は溝加工となって加工がし易いためである。また、ボトムカットと他方のサイドカットをしていない状態は観察断面部分が試料本体と堅固に一体化された状態であり、表面方向の精度を保つからである。このとき、薄片化された試料の上面は図に示されているような水平面になっておらず、実際は先の保護用デポジションによって非平面となっているが、ＦＩＢ装置として試料面の方向を把握できているので、試料面に対してＦＩＢの照射方向を垂直に設定でき、正確に垂直方向の溝Ｃを形成することができる。方向指示用のマークである溝Ｃが形成されたところで、この観察断面部分を試料本体１から切り離すことができる。
【００１３】
このピックアップ試料をＦＩＢ装置の顕微鏡機能で観察したとき図３のＡ下側に示されるように溝Ｃの側面や開口が観察されるならば、試料の観察断面はＦＩＢ照射方向と平行ではないことを示している。したがって、そのときは図の上方に示されるように顕微鏡画像において溝Ｃの側面が見えなくなり溝断面形状だけが見える状態となるようにステージを制御する。この状態が試料切片２の観察断面とＦＩＢ照射方向とが平行の配置関係であり、この姿勢を基準に精度のよい断面部の追加工が実行できる。ただこの実施例の場合、溝開口側が低く傾斜しているときにも溝Ｃの側面や開口が見えないことがある。誤確認を避けるため図示したように一旦溝Ｃの側面や開口が見える状態にしてから調整するのが安全である。
【００１４】
【実施例３】
本発明のピックアップ試料の垂直出し方法についての更に異なる実施例を図３のＢを参照して説明する。この実施例は試料表面方向を示す印として試料表面に対して所定パターンを書き込む方式で、ここに示すものは３点マーク（ｐ１，ｐ２，ｐ３）を付けておくものである。試料表面に書き込まれたこの所定パターンはピックアップされた後の試料２が元の試料１表面と同じ姿勢にセットされたとき同じ二次元パターンとして認識される。すなわち、試料切片２が傾斜した状態でセットされていればこの３点ｐ１，ｐ２，ｐ３が示す三角形状が歪んで観察されることになるので、姿勢確認ができるというものである。試料表面方向を示す印を書き込むまでの作業は先の実施例と同様である。観察断面部分の厚さが５〜１０μｍに薄片化された段階で、試料表面方向を示す３点ｐ１，ｐ２，ｐ３をＦＩＢを用いたエッチング又はＣＶＤにより書き込むことになるが、特に書き込みを行わなくても表面中適当な場所に特定できる３点が存在していればそれをパターン登録してもよい。その登録情報を記憶させた後、この薄片化された試料を試料本体から切り出す。この実施例の印は前述したように試料表面中の３点ｐ１，ｐ２，ｐ３であり、ピックアップ後の試料を観察し前記の登録したパターンとのマッチングでＦＩＢ照射方向に対する姿勢をとるものである。この手法で精度よい姿勢調整を行うためには、その３点ｐ１，ｐ２，ｐ３はＸ方向にもＹ方向にもある程度の距離離れていることが必要である。したがってこの実施例の場合薄片化処理はこの段階であまりしていない方がよい。また、観察断面部は後の加工で薄片化されるためこの印が削られてしまうことが考えられるため、観察断面の両サイド部分に書き込んでおくのが便利である。ただし、削られる前最初の観察時にこの試料切片２取り付け姿勢を検知したときにその情報を記憶させておけば、それでも後の加工や観察に支障はない。
【００１５】
このピックアップ試料２をＦＩＢ装置の顕微鏡機能で観察したとき図３のＢ下側に示されるように試料の観察断面はＦＩＢ照射方向と平行でないならば、３点ｐ１，ｐ２，ｐ３を結ぶ三角形のパターンは先に登録したパターンと比較したときぴったりと合致せず歪んでいる。そこで、そのときは図の上方に示されるように顕微鏡画像における３点を結ぶ三角形状が先に登録したパターンと一致するように試料ステージを調整する。合致したときの状態が試料の観察断面とＦＩＢ照射方向とが平行の配置関係であり、この姿勢を基準に精度のよい断面部の追加工が実行できる。
【００１６】
【発明の効果】
本発明の試料の垂直位置出し方法は、大きな試料からＦＩＢ加工で試料切片を切り出す前に、試料表面に対して垂直方向にピラーや切り込み溝を形成したり、または二次元パターンをマーキングしたりすることによって、垂直方向を示す目印を付けておき、追加工時はイオン顕微鏡で観察し、この目印を元にピックアップした試料片の姿勢を確認し、ＦＩＢ装置のステージチルト制御で、元々の試料表面がＦＩＢ方向に対して垂直になるようにピックアップした試料切片の水平出しを行うものであるから、ピックアップした試料を所望の方向に姿勢制御して追加工することが可能である。更に、ピックアップ前のＴＥＭ試料加工においては、適正な薄片厚さよりやや厚めに加工しておき、実際にＴＥＭ観察した後の追加工で適正厚さにすることができるため、適正で堅実な加工が行える。
【００１７】
本発明の垂直方向を示す印を持つ試料は、試料切片の切り出し面が観察できるようにサンプル台の表面に立たせた形態で固着されたものであって、該試料切片の上面部には試料表面に対して垂直方向にピラーまたは溝が形成されたものであるから、この試料を追加工する際には顕微鏡でこのピラーまたは溝を観察することにより、元々の試料における表面方向を容易に検知することができ、ステージ制御によって該試料を所望の姿勢にセットすることができる。したがって、精度のよい追加工が加工となる。
また、ピックアップされた試料切片の切り出し面が観察できるようにサンプル台の表面に立たせた形態で固着されたものであって、該試料切片の上面部には試料表面に二次元パターンが形成されている本発明の垂直方向を示す印を持つ試料は、この試料を追加工する際には顕微鏡で観察する二次元パターンを試料に書き込んだパターンとマッチングさせるようにステージ制御することによって、元々の試料における表面方向に容易にセットすることができる。したがって、該試料を所望の姿勢に精度のよい追加工が加工となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の１実施例の作製手順を説明する図である。
【図２】本発明に係る試料で垂直方向の取り方を説明する図である。
【図３】本発明の他の実施例で垂直方向の取り方を説明する図である。
【図４】本発明の課題を説明する図である。
【図５】追加工を可能とした従来技術を説明する図である。
【図６】従来のＴＥＭ試料と追加工を可能としたＴＥＭ試料を説明する図である。
【図７】従来のＴＥＭ試料の薄片化加工を説明する図である。
【図８】従来のＴＥＭ試料の作製方法を説明する図である。
【符号の説明】
１  試料本体                  Ｐ  ピラー
２  試料切片                  Ｃ  溝
３  固定台                    ｐ１，ｐ２，ｐ３  登録する点
４  穴
５  ガラスプローブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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