(57)【要約】【課題】多孔質石英ガラス体の密度およびその分布を簡便かつ精確に評価する方法を提供する。【解決手段】多孔質石英ガラス体被検体の硬度を測定し、別途得られた多孔質石英ガラス体の密度と硬度との相関データから、該多孔質石英ガラス体被検体の密度を求めることを特徴とする多孔質石英ガラス体の評価方法。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質石英ガラス体被検体の硬度を測定し、別途得られた多孔質石英ガラス体の密度と硬度との相関データから、該多孔質石英ガラス体被検体の密度を求めることを特徴とする多孔質石英ガラス体の評価方法。
【請求項２】
多孔質石英ガラス体被検体の複数箇所にて硬度を測定し、該多孔質石英ガラス体被検体の密度分布を求めることを特徴とする請求項１記載の多孔質石英ガラス体の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多孔質石英ガラス体の密度、更にはその分布を簡便かつ精確に測定、評価する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
合成石英ガラスは、近赤外から真空紫外域にわたる広範囲の波長域にわたって透明な材料であること、熱膨張係数が極めて小さく寸法安定性に優れていること、金属不純物をほとんど含有せず高純度であることなどの特性を有しており、半導体リソグラフィ露光装置内で用いられるレンズ、プリズムや回折格子などの光学素子に広く使用されている。
【０００３】
合成石英ガラスの製造方法としては、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＣＨ３ＳｉＣｌ３などの塩化物や、ＲｎＳｉ（ＯＲ）  ４−ｎ（Ｒは炭素数１〜４のアルキル基、ｎは０〜３の整数）で示されるアルコキシシランや、（ＣＨ３）  ３Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ（ＣＨ３）  ３などのハロゲンを含まない珪素化合物を火炎加水分解して製造する方法が一般に知られており、直接法、スート法（ＶＡＤ法）の２種類に大別できる。
【０００４】
直接法は、珪素化合物を１８００〜２０００℃の高温で火炎加水分解させて得られるシリカ粒子を基材上に堆積、熔融させ、直接透明な合成石英ガラス体を製造する方法である。一方、スート法は、珪素化合物を１４００〜１６００℃の高温で火炎加水分解させて得られるシリカ粒子を、基材上に堆積して多孔質石英ガラス体をまず製造し、その後、得られた多孔質石英ガラス体を１４００〜１６００℃にて熱処理して透明な合成石英ガラス体とする方法である。
【０００５】
また、スート法は、多孔質石英ガラス体を各種の雰囲気で処理することにより、最終的に得られる合成石英ガラス体の組成を比較的容易に制御することができるという利点を有している。例えば、多孔質石英ガラス体をフッ素化合物含有雰囲気で加熱処理することによりフッ素をドープさせ、最終的にフッ素を含有した合成石英ガラス体を得ることができる（例えば、特許文献１参照）。
【０００６】
但し、上記のように他元素をドープした合成石英ガラスでは、ドープ元素の濃度およびその分布が、合成石英ガラスの屈折率や耐光性などの各種物性に大きく影響するため、ドープ元素の濃度およびその分布の制御が非常に重要となる（例えば、特許文献２参照）。
【０００７】
合成石英ガラス中のドープ元素の濃度およびその分布を制御するには、多孔質石英ガラス体の密度およびその分布を精確に把握する必要がある。しかし、多孔質石英ガラス体は、その内部に多数の空孔が存在しており、密度を求める上て体積を正確に求めることが難しい。多孔質体の密度を求めるには、水銀ポロシメータを用いる方法が一般的であるが、測定前後における多孔質体の処理に多くの手間と時間を要している。
【０００８】
更に、多孔質石英ガラス体の密度分布を求めるためには、多孔質石英ガラス体から多数の試験片を切出し、それぞれについて上記の密度測定をしなければならず、多大な労力と時間とを要している。
【特許文献１】
特開２００２−６０２２８号公報（請求項４、第３頁〜第４頁）
【特許文献２】
特公平５−１２２１号公報（第２頁）
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記の状況に鑑みてなされたものであり、多孔質石英ガラス体の密度およびその分布を簡便かつ精確に評価する方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記の目的を達成するために鋭意検討した結果、多孔質石英ガラス体の密度と硬度とが非常に相関の高い比例関係にあり、密度が大きいほど硬度が高く、逆に密度が小さいほど硬度が低いことを知見した。そして、多孔質石英ガラス体の硬度を測定することによりその密度を評価できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
即ち、本発明は、多孔質石英ガラス体被検体の硬度を測定し、別途得られた多孔質石英ガラス体の密度と硬度との相関データから、該多孔質石英ガラス体被検体の密度を求めることを特徴とする多孔質石英ガラス体の評価方法である。
【００１２】
また、上記の測定を多孔質石英ガラス体被検体の複数箇所にて行い、それにより該多孔質石英ガラス体被検体の密度分布を求めることもできる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に関して詳細に説明する。
【００１４】
本発明において、多孔質石英ガラス体の硬度を測定する手段としては、ビッカース硬度計、モース硬度計、ヌープ硬度計など一般的な各種硬度計を用いることができる。この他にも、ゴム硬度計（デュロメータ）を使用することができる。尚、これらの硬度計は、同一の硬度計でも、測定する対象物の硬度に合わせて実際に使用される機種が異なり、例えばデュロメータでは、タイプＡは中硬さエラストマー用であり、タイプＤは高硬さエラストマー、エボナイトまたはプラスチック用であり、タイプＥは低硬さエラストマー、スポンジまたはウレタンフォーム用である。そのため、本発明では、多孔質石英ガラス体の被検体の硬度範囲に応じて使用する機種を適宜選択する。
【００１５】
硬度から密度を求めるには、一方で、上記のような硬度計により多孔質石英ガラス体の被検体の硬度を測定し、他方で、同一の被検体について重量を測定し、更に水銀ポロシメータを用いて被検体の密度を算出し、硬度の測定値と算出した密度との対応を求める。そして、種々の多孔質石英ガラス体被検体について同様の測定を行い、硬度と密度との多数の対応を求める。図１は、後述する実施例で得られた硬度と密度との関係をグラフ化したものであるが、非常に相関の高い１次の比例関係を示している。
【００１６】
上記のように、硬度と密度との相関（グラフ）を求めておくと、以降は多孔質石英ガラス体の被検体の硬度を測定するだけで、同グラフから密度を求めることができる。しかも、上記に挙げた硬度計による硬度測定は、他の材料の硬度測定でも広範に使用されているように、測定のための前後処理も特に必要がなく、また操作も容易で簡便であるため、極めて容易に多孔質石英ガラス体の被検体の密度を求めることができる。
【００１７】
また、多孔質石英ガラス体の密度分布を求めるには、上記の硬度測定を被検体の複数箇所で行うことで容易に求められる。
【００１８】
【実施例】
以下に、実施例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明はこれにより何ら制限されるものではない。
【００１９】
スート法により四塩化珪素を火炎加水分解させて得られた多孔質石英ガラス体を、ヘリウムガス１００％、圧力１００Ｐａの雰囲気下、１３００℃にて１〜３０時間の間で時間を変えて加熱保持することにより、密度の異なる多孔質石英ガラス体試料（大きさ：３０Ｘ３０Ｘ３０ｍｍ３）を準備した。
【００２０】
これらの試料について、それぞれの重量は精密自動天秤で測定し、体積は水銀ポロシメータを用いて測定し、これらの値から各試料の密度を算出した。一方で、デュロメータ  タイプＡを用いて各試料の硬度を測定した。
【００２１】
そして、上記で得られた密度と硬度とをプロットしてグラフ化した。得られたグラフを図１に示すが、密度と硬度とは相関の高い１次の比例関係にあり、このことから多孔質石英ガラス体の密度を、硬度の測定値から簡便に評価することができることがわかる。
【００２２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の評価方法によれば、多孔質石英ガラス体の硬度を測定するだけで多孔質石英ガラス体の密度および密度分布を簡便かつ精確に求めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で得られた、多孔質石英ガラス被検体の密度と硬度との関係を示すグラフである。
【図１】
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