(57)【要約】【課題】分注異常を容易に判定することが可能な判定手段を備えた分注装置を提供すること。【解決手段】サンプルプローブ１，分注シリンジ３を含む分注流路系に圧力センサ１１を接続し、サンプル分注時の圧力変動波形を測定する。圧力センサ１１の出力はアンプ１３，Ａ／Ｄ変換器１４を経て、積分演算回路１５に送られる。ここでは、基準となるデータとそれと比較するデータに対して、溶液吸引動作完了後から一定の区間を比較したデータを積分区間にし、積分処理を実行する。積分演算回路１５の出力は判定回路１６に送られる。積分演算結果に対し、判断回路１６ではあらかじめ閾値範囲を記憶しており、それらを比較し、溶液の吸引の有無の判定を行う。【選択図】  図７
2004271266.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶液を吸引および吐出するプローブと、該プローブに溶液を吸引および吐出させるための圧力を発生させる分注シリンジと、前記プローブおよび前記分注シリンジを接続する分注流路と、溶液の吸引および吐出動作を制御する制御部と、前記分注流路内の圧力を検出する１つ以上の圧力センサと、溶液の分注動作時における前記圧力センサの出力値を時系列で記憶する圧力値記憶手段と、前記分注流路内の動圧の周波数変化を解析して溶液の吸引の有無を判定する第１の判定回路を備えたことを特徴とする分注装置。
【請求項２】
請求項１の分注装置において、前記分注装置のプローブが参照用の溶液あるいは空気を吸引および吐出したときの前記圧力センサの時系列の出力値を基準データとし、前記圧力値記憶手段に記憶された前記圧力センサの時系列の出力値とを比較することを特徴とする分注装置。
【請求項３】
請求項２記載の分注装置において、前記第１の判定回路における判定は前記基準データと前記比較データとの差分の絶対値を用いて行うことを特徴とする分注装置。
【請求項４】
請求項２記載の分注装置において、前記第１の判定回路における判定は前記基準データと前記比較データとを周波数解析を適用することによって行うことを特徴とする分注装置。
【請求項５】
検体格納部と、試薬格納部と、検体と試薬を反応させる反応ディスクと、反応を測定する測定手段と請求項１ないし４のいずれかに記載の分注装置を備える自動分析装置。
【請求項６】
更に、試薬を収納する容器の形状を記憶する記憶手段と、充填されている試薬の量を装置に設定する設定装置と、該試薬量を記憶する記憶手段と、前記試薬容器の形状と設定試薬量から計算される試薬容器内の液面高さを計算する計算手段と、分注装置が前記液面高さに基づく場所で試薬の有無を判定することにより使用前に試薬量の過不足の有無を判定する第２の判定回路を備えたことを特徴とする請求項５記載の自動分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は液体を分注する分注装置およびそれを用いた自動分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
生化学自動分析装置や免疫自動分析装置などの自動分析装置では、液体試料や試薬を試料容器や試薬容器から反応容器へ自動で吸引および吐出（以下、分注と略す）する分注装置を備えている。このような分注装置において、プローブを含む分注流路内に圧力センサを設け、圧力変動を基にプローブの異常を検知するようにしたものが数多く提案されている。
【０００３】
例えば溶液吐出時のノズル内圧力の検出値と閾値とを比較して吐出量の不足を判定するとか、特開平７−１９８７２６号公報（特許文献１）では、吸引時および吐出時の圧力変動波形を二次微分した値に着目し、この値と閾値を比較することで粘性の影響なく吸引異常を検出できるとしている。
【０００４】
さらに特開平２―１９６９６３号公報（特許文献２）では吸引中の圧力を見ることで、プローブの空吸引を検知できるとしている。
【０００５】
またこのような分注装置や、分注装置を備えた自動分析装置では、分注対象である試薬や試料の位置を検知する手段として，電気伝導度や静電容量の変化を利用した液面検知機能を備えている。これにより検知した高さ情報を分注機構の制御や，試薬残量の確認に用いているのが一般的である。
【０００６】
しかしながら、溶液吸引時に図１のような圧力変動波形を持つ分注装置がある。この圧力変動波形では、試薬吸引時と空気吸引時の圧力波形の静的な差がほとんどないため、吸引時の圧力値を判定手段として用いている従来技術では、吸引異常を検知することは非常に難しくなる。従来技術では試薬吸引時の静的な圧力差に着目しているが、このことは即ち分注流路内の水頭差を利用しているものである。
【０００７】
しかしながら、分注装置が径の太いプローブを備えている場合、水頭差に大きな違いが生じず、そのため水頭差を見るのが困難になるという問題がある。本発明はかかる問題に対して、分注流路内の動圧を測定することで水頭差の大小に関わらず、分注流路内の溶液の有無を判定することを可能にしたものである。
【０００８】
特開２０００−４６８４６号公報（特許文献３）には、詰まりや空吸いなどの異常吸引時の圧力変化率に着目して吸引動作終了直後の圧力とある時間経過後の圧力の変化を見て、異常吸引かどうかを判定する。
【０００９】
しかしながら上記技術では従来の電気伝導度や静電容量の変化を利用した液面検知機能を使用して，試薬の位置を正確に検知することは，試薬と試薬容器の蓋や試薬以外の溶液との電気伝導度差等を考慮する必要があり非常に困難である。
【００１０】
【特許文献１】
特開平７−１９８７２６号公報（要約）
【特許文献２】
特開平２−１９６９６３号公報（特許請求の範囲）
【特許文献３】
特開２０００−４６８４６号公報（要約、段落００１２）
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
一般に、自動分析装置では操作部からの手入力などにより試薬登録時に試薬の初期液量を設定し、あらかじめ装置に記憶させてある試薬容器の断面積から液面位置を算出している。また，分注機構が試薬を吸引するごとに前記初期液量から吸引量を減算することにより位置情報を修正し、使用可能な残液量を計算している。
【００１２】
しかしながら、上記のような構成では装置が記憶している容器形状よりも実際の容器の断面積が大きい場合，分注時試薬液面に機構が到達しない場合が考えられる。そこで、試薬は容器形状の製造上の誤差の最大値を用いて充填される必要がある。このため，実際に使用される試薬量に対し，容器に充填される液量が多くなる為，使用されず無駄となる試薬が多くなる可能性がある。
【００１３】
本発明の目的は従来技術では分注異常を判定することが難しい分注装置でも分注異常を容易に判定することが可能な判定手段を備えた分注装置を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、溶液を吸引および吐出するプローブと、該プローブに溶液を吸引および吐出させるための圧力を発生させる分注シリンジと、前記プローブおよび前記分注シリンジを接続する分注流路と、溶液の吸引および吐出動作を制御する制御部とを有する分注装置を提供する。
本発明は更に、前記分注流路内の圧力を検出する一つ以上の圧力センサと、溶液の分注動作時における前記圧力センサの出力値を時系列的に記憶する圧力値記憶手段を備えた分注装置において分注流路内圧力の動圧の周波数変化を解析する。
【００１５】
これにより、溶液の分注動作の異常の有無を判定する第１の判定回路を備えた分注装置を提供する。ここで動圧とは、運動している流体の圧力と静圧との差で、運動を止めることによって起こる圧力上昇である。特許文献３においては、圧力センサにより検出した動圧の圧力変化率に着目しているが本発明は圧力波形の周波数変化に着目している。従って、公知例ではノイズ、センサゲインなどの影響をうけるのに対し、本発明はこれらの影響を受けにくい。よって、公知例よりも信頼性の高い判定が可能となり、場合によっては精度の低いセンサでも（つまり、コストの安い）、信頼性の高い判定が可能となる。
また動圧の解析手段としては、それぞれの圧力センサから出力される圧力変動波形そのものの違いに着目し、動圧測定期間のある地点での基準データと比較データの周波数の差の絶対値、あるいは上記期間中の一定区間の積分、圧力変動波形の周波数解析等が適用可能である。
【００１６】
また、本発明は、試薬容器の形状と初期試薬量を記憶する記憶手段と初期試薬量を設定する設定手段を備えた自動分析装置において、前記設定試薬量から計算される試薬容器内の液面高さに基づく場所での試薬の有無を判別することで試薬初期液量の過不足の有無を判定し、試薬の初期液量をチェックする機能を備えた自動分析装置を提供する。
【００１７】
更に、上記自動分析装置で、試薬の吸引の有無を判別する判別手段を備えた自動分析装置を提供する。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例を、図を用いて説明する。図２は本発明に関わる分注装置の概略構成図である。
【００１９】
プローブ１はチューブ２を介し、分注シリンジ３に接続され、それらの内部は液体で充填されている。分注シリンジ３はシリンダ３ａとプランジャ３ｂからなり、プランジャ３ｂには分注シリンジ駆動手段４が接続されている。シリンダ３ａを固定し、プランジャ３ｂを分注シリンジ駆動手段４によって上下に駆動させ、これによって溶液の分注動作を行う。また、プローブ１にはプローブ駆動手段５が接続されており、これによってプローブ１を所定の位置に移動することが可能となる。なお、分注シリンジ駆動手段４およびプローブ駆動手段５は、制御部６によって制御される。
【００２０】
いま、プローブ駆動手段５によってプローブ１が下降動作を行い、容器７内の溶液８の液中に到達すると、分注シリンジ駆動手段４によって分注シリンジ３が吸引動作を行う。なお、プローブ１が溶液８液中に到達する以前に、プローブ１内に充填されている液体と溶液８が混じり合わないよう、あらかじめ空気（分節空気）が吸引されているものとする。溶液吸引動作が終了すると、プローブ１は溶液吐出位置へ移動し、分注シリンジ３が吐出動作を行う。
【００２１】
分注終了後、必要に応じて、給水ポンプ９によって給水タンク１０内の洗浄水１１を高圧で流し、プローブ１を洗浄することが可能である。その切り替えは電磁弁１２で行い、これは制御部６によって制御される。
【００２２】
本発明の主たる目的である分注の異常を検知する手段としての圧力センサ１３は、分岐ブロック１４を介し、プローブ１、チューブ２、分注シリンジ３を含む分注流路系に接続されている。ここで、圧力センサ１３はプローブ１開口部の圧力変動を感度良く検出するため、可能な限りプローブ１側に接続することが望ましい。
【００２３】
圧力センサ１３の出力信号はアンプ１５によって増幅され、Ａ／Ｄ変換器１６によってデジタル信号に変換される。更にＡ／Ｄ変換器１６の出力はマイクロコンピュータ１７へ送られ、ここでは以下に述べる処理を行い、分注が正常に実施されたか判定する。
【００２４】
図３は本発明に関わる分注時の溶液吸引の有無を判定する処理フロー図である。
【００２５】
溶液分注時における分注流路系の内部圧力は微小な変化も含め絶えず変化し、圧力センサの出力もそれに追従して変化する。本発明は従来技術のように溶液の吸引区間や吐出区間の圧力変動波形からでは、空吸引などの分注異常を検知することが難しい分注装置でも分注異常を検知することを可能にしたものであり、具体的には分注流路内の動圧の違いに着目したものである。
【００２６】
本発明ではまずプローブが溶液あるいは空気を分注した時に得られた圧力変動波形を基準データとして圧力値記憶メモリ等の圧力値記憶手段に保持する（３０１）。次にプローブが分注動作を行った時に得られた圧力変動波形を比較データとして保持する（３０２）。この基準データと比較データの２つのデータを解析し（３０３）、比較データを得たときのプローブの分注動作が正常であったかどうか判定回路（第１の判定回路）により判定する（３０４）。プローブが空気を分注した場合と溶液を分注した場合では分注流路内圧力の動圧に違いが現れるため、２つのデータを比較することで、分注時の溶液吸引の有無の判定を行うことが出来る。
【００２７】
図４は圧力変動波形の取得方法を示したものである。時間と共に変化する圧力変動波形から、図４のようにｋ点の圧力値を取込む。
【００２８】
圧力変動波形のデータの取込み間隔については、一定間隔でも良いし可変にしても良い。動圧の変化が起こりやすい箇所では取込み間隔を狭めたり、反対に違いがほとんど生じない箇所では荒めにデータを取込んだりすることがあっても良く、必ずしも等間隔である必要は無い。
【００２９】
なお、ｋ点の時系列圧力データ群の取得方法として、各点の取込み時刻をあらかじめ指定して、ｋ点のデータのみ得る方法でも、初めは出来る限り細かくデータを取り込み、それらを間引いてｋ点のデータを残す方法でも、どちらでも構わない。
【００３０】
上記の通り取得した時系列圧力データ群は図５のようにまとめられる。ここで、各時刻における圧力値はそれぞれ閾値を求める際のデータとして利用する。
【００３１】
次に、得られた圧力変動波形から溶液の分注の有無の判定のための閾値の算出方法を述べる。
【００３２】
上述したように本発明では分注流路内圧力の動圧に着目したものであり、特に分注流路内圧力の動圧はシリンジの始動、停止などの動きが発生するときに大きく現れる。そのため、上記区間の圧力変動波形の違いを解析する適当な一実施例としては、基準データの圧力変動波形と比較データの圧力変動波形において、溶液の吸引動作が完了した時点からの一定の区間において両者の差分の絶対値を積分する方法がある。すなわち、図４のようなＰ１、Ｐ２，…Ｐｋの各点の圧力値を取り込んでいる圧力変動波形に対して基準データの圧力変動波形をｆ（ｔ）とし、比較データの圧力変動波形をｇ（ｔ）とすると、上述した吸引動作が完了した時点Ｐｎから任意の区間Ｐｍまでの区間で積分を行うと両者の波形の差分の絶対値の積分Ｄは、式１で表すことができる。
【００３３】
【式１】
2004271266.tif 000003
【００３４】
このようにして、得られた値をＤをあらかじめ決められている閾値と比較することによって分注異常の判定を行う。
【００３５】
前記実施例では、動圧の差を解析するために、差の絶対値を積分したものを利用しているが、本発明は前記実施例だけに限定されるものではない。分注流路内の動圧の差を比較することができるものであれば、前記実施例の他に、上記演算範囲の特定のポイントの差の絶対値のみで比較を積分してもかまわない。また、圧力変動波形そのものを高速フーリエ変換などの周波数解析を使用して閾値を決定しても良い。
【００３６】
また、前記実施例では、溶液の吸引動作が完了した時点からの一定の区間を使用して、分注流路内の動圧の差を解析しているが、本実施例はこの区間に限定されるものではなく、例えば吐出完了後の分注流路内の動圧を解析しても良い。また、積分結果Ｄを複数の閾値を持って判定することにより、空気のみを吸引した空吸引と吸引量の不足による空吸引とを区別することも可能である。
【００３７】
本発明で用いられる方法を、実際の圧力変動波形に対し適用すると以下のようになる。図６は、圧力センサを設けた試薬分注装置において、試料の吸引を行った時の圧力変動波形を示したものである。なお、図６において、縦軸は圧力で、大気圧を基準に、上方は正圧、下方は負圧を示し、横軸は時間を表している。
【００３８】
図６の（ａ）は試薬の正常な分注が行われた場合の圧力変動波形を示している。図６の（ｂ）、（ｃ）は空気を分注した場合の圧力変動波形を示している。上述した閾値の判定方法に従い、図６の（ｂ）の圧力変動波形を基準データとし、（ａ），（ｃ）を比較データとして両者の差分の絶対値を計算すると図７のようなグラフが作成される。
【００３９】
ここで、図７の（ａ）は図６の（ｂ）と（ｃ）との間の差の絶対値の積分を計算したものであり、図７の（ｂ）は図６の（ｂ）と（ａ）との間の差の絶対値の積分を計算したものである。基準データは必ずしも空気を分注した時の圧力変動波形である必要は無く、正常な溶液の分注を基準データとしても構わない。
【００４０】
図８は前記実施例で示されている積分区間の間を計算したものであるが、比較データが試薬を吸引した場合と、空吸引を行った場合では図８に示されているように、はっきりとした違いがあり、空吸引が検知できることが分かる。
【００４１】
これまでに説明したことを、図２のサンプル分注装置に即して説明する。まず、分注装置は基準データを作成するために、基準となる圧力変動波形を取り込む。本実施例では所定の位置で空気を分注しその時の圧力変動波形をマイクロコンピュータ１７が基準データとして取込み、そのデータを格納する。
【００４２】
上述の基準データは、分注装置に対して溶液の分注が要求されるたびに、該溶液の分注量と同量の空気を分注し、その時の圧力変動波形を基準データとしてＲＡＭ１９上に格納しても構わない。また、予め分注量毎に取り込んだ圧力変動波形を基準データとしてＲＯＭ２０等のメモリに格納したものであっても良い。
【００４３】
さらに、基準データ作成のために空気ではなく基準溶液を分注して、その時の圧力変動波形を上述のように分注装置のＲＡＭ１９あるいはＲＯＭ２０に格納しても良い。基準試料の条件としては、試料ごとの粘性や密度等の特性の個体差がほとんど無いことのほか、その試料を容易に用意できることも重要である。これを満たす溶液として、管理血清や精製水などが考えられる。
【００４４】
分注装置に対してある溶液の分注が要求されると、制御部６は分注シリンジ駆動手段４およびプローブ駆動手段５へ制御コマンドを送る。これと同時に制御部６の指令はマイクロコンピュータ１７へも送られ、分注の異常検知機能を有効にする。
【００４５】
溶液の分注が始まると、マイクロコンピュータ１７は圧力変動波形を取込み、そのデータをＲＡＭ１９上に格納する。なお、その取込み方はそのときの分注量にあった取込み方である。圧力変動波形の取り込みが終了すると、ＣＰＵ１８は基準データの圧力変動波形との比較を行い、あらかじめ決められている閾値によって判断し、閾値判定の結果は制御部６に戻され、それを基に制御部６は以降の処理についての判断を下す。
【００４６】
このように本発明技術を利用することで、分注装置が溶液を吸引したかどうかを判断することが出来る。本発明を利用した分注装置の制御フローを図９に示す。
【００４７】
前述したように、分注装置はまず基準となる圧力変動波形を取り込む（９０１）。
この時、取り込む圧力変動波形は次に取り込む比較データと同じ量の空気または溶液を分注したときの圧力変動波形のデータを取り込むことが望ましい。また分注装置は必ずしも、分注動作を行う度に、基準データ用の圧力変動波形を取り込むために分注動作を行わせる必要は無い。分注量のパラメータは有限であるので、あらかじめ全ての分注量に応じた、基準データを装置内に格納しておき、分注動作の度に該当する分注量の圧力変動波形を基準データとして呼び出しても良い。
【００４８】
次に溶液の分注が要求された際、溶液の分注動作を行い（９０２）、この時の圧力変動波形を比較データとして取り込む。基準データと比較データを前述した比較方法に基づいて比較を行い、分注の異常を判定する（９０３）。その結果が閾値内にある場合は溶液は正常に吸引されているので、分注動作を継続する（９０４）。
【００４９】
また閾値を超えた場合は異常な吸引であるから、その旨のアラームを出す。上述した比較方法では完全な空吸引と溶液の一部を吸引している空吸引とを別の閾値により分けることが出来る。そのため、閾値を越えた場合、別の閾値を用いて再び判定を行い（９０５）判定の結果空気のみの吸引であれば空吸引のアラームを出し（９０６）、分注動作を停止する（９０８）。また前記判定で試薬量の吸引不足だと判定されれば、試薬吸引量不足のアラームを出し（９０７）、分注動作を停止する（９０８）。
【００５０】
次に本発明である分注装置を試薬分注装置として自動分析装置に適用した場合の実施例を説明する。図１０は本発明に関わる自動分析装置の概略構成図である。
【００５１】
この自動分析装置は、主に反応ディスク２１、検体格納部２２、試薬格納部２３、サンプル分注装置２４、試薬分注装置２５、洗浄槽２６ａおよび２６ｂ、光度計２７、反応槽２８、攪拌機構２９、洗浄機構３０、制御部３１から構成されている。反応ディスク２１には検体と試薬を混合、攪拌させる反応容器３２が複数配置されている。反応ディスク２１における反応を計測する手段（図示せず））を備えている。また、検体格納部２２には検体を入れた検体容器３３が、試薬格納部には試薬を入れた試薬容器３４が、それぞれ複数配置されている。
【００５２】
また、本実施例の自動分析装置は、上記の各構成要素以外に、入力装置３５、出力装置３６、補助記憶装置３７、試薬の情報を読み取るための試薬バーコード読み取り装置３８などを備え、全ての動作を制御部３１で統括制御している。これにより、入力装置で分析項目の指定をしたり、出力装置に分析結果や分注の異常の有無を表示させたりすることが可能である。
【００５３】
上記のように構成された自動分析装置は、次のような手順で分析を行う。反応容器３２が複数配置された反応ディスク２１を所定の位置に回転移動し、サンプル分注装置２４で検体格納部２２から検体を反応容器３２へ定量分注する。次に、いま検体を分注した反応容器３２内へ、試薬分注装置２５で試薬格納部２３から試薬を定量分注する。
【００５４】
検体および試薬を分注された反応容器３２は、攪拌機構２９へ移送され、混合、攪拌される。攪拌された検体および試薬は反応液となり、光度計２７に移送後、吸光度が測定され検体の分析が行われる。分析を終えた反応容器３２は洗浄機構３０に移送し、内面の洗浄が行われ、新たに検体および試薬が分注される。こうした一連の動作は、各反応容器３２に対し繰り返し行われている。
【００５５】
本発明技術を利用すれば、試薬容器３４の形状や試薬収納方法のために試薬分注装置２５が液面検知機能を使用することができない場合でも、試薬容器に充填されている試薬初期液量と装置に設定されている試薬初期液量とが一致しているかを判定することができる。
【００５６】
図１１はその制御フローである。試薬が自動分析装置にセットされた後、まず試薬登録時に該当する試薬のパラメータを装置に登録させる（００１）。試薬液量を判定するために必要な情報は、試薬容器の形状、試薬容器に充填されている試薬量である。記憶方法は、試薬容器に張られているバーコードを試薬バーコード読み取り装置で読み取らせる方法でも良いし、あらかじめ装置に必要な情報を記憶させる記憶手段を設けてもよい。
【００５７】
試薬登録開始後（００２）、試薬分注装置は基準データを読み込む（００３）。この初期試薬量検査は、初期試薬量が検査できれば、その分注量については問題とならない。よって、ある分注量を定めて毎回その量を分注して基準データとすればよい。試薬分注装置は空気を吸引および吐出し、基準データ用の圧力変動波形を取り込む。
【００５８】
基準データを取り込んだ後、試薬分注装置の試薬の量を設定する設定装置と、試薬容器の形状に基づいて液面の高さを計算手段によって計算し（００４），その液面高さに基づいてプローブが下降する（００５）。この際、プローブは計算された液面高さより、わずかに、低い位置まで下降するのが望ましい。これは液面付近に存在する可能性のある気泡の影響を無視するためである。
【００５９】
プローブは前記の位置で吸引動作を開始し、分注動作を行い（００６）、試薬吸引異常の判定を第２の判定回路により行う（００７）。判定の結果、空吸引だと判定された場合は、液量不足のアラームを発生させ（０１３）、試薬登録を中止し（０１４）、試薬登録を終了する。一方、判定の結果正常に溶液が吸引されたと判定された場合は、所定の高さだけプローブが上昇した後（００８），再度試薬分注動作を行い（００９）、判定を行う（０１０）。
【００６０】
これにより空吸引であると判定された場合は、充填されている試薬液量が設定液量と同じであると判断し、試薬登録を継続し（０１２）、試薬を装置に登録させる。反対に、試薬が吸引されたと判定された場合は、液量過剰のアラームを発生させ、液量不足時と同様に、試薬の登録を中止し、試薬登録を終了する。このように本発明の試薬液量検査を実施することにより、液面検知機能を備えていない試薬分注装置でも実際の充填液量が設定されている試薬液量との比較を行うことが出来る。
【００６１】
ところで、試薬の充填は一般には各試薬メーカーが充填するのが普通であるが、使用者が充填して使用する場合もある。その場合、設定量と充填液量が異なっている可能性は試薬メーカーが充填する場合より高くなる。しかし、一方で設定量と充填液量が異なっていても、該当試薬そのものには、問題がない場合もあると考えられる。その場合図１１のように、液量の過不足によって試薬登録を中止する必要は無く、実際の充填液量を決定し、その液量を新たに設定液量として装置に登録させればよい。本発明を利用して、充填液量と設定液量が異なっていた場合でも、実際の充填液量を設定液量として装置に登録させることが出来る。
【００６２】
上記実施例によれば、対象となる試薬の容器形状が電気伝導度や静電容量の変化を利用した液面検知機能を用いるのが困難な場合に，試薬の液面情報を正確に把握し，試薬の無駄を低減することが出来る。また，試薬分注時確実な吸引の出来る機能を提供することができる。
【００６３】
図１２はその制御フローである。図１１と同様にして試薬登録を行い、設定液量時の液面高さにおける試薬の有無の判定を行う（００７）。試薬が正常に吸引されたとの判定だった場合、分注装置は、試薬プローブを所定の高さだけ上昇させ（０１５）、試薬分注動作を行う（０１６）。
【００６４】
ここで設定液量より上昇させた地点でも、試薬の吸引が確認された場合は、再び所定量だけ試薬プローブが上昇し、試薬分注動作を行う。この作業を空吸引の判定が出現するまで繰り返し行う。試薬分注動作で空吸引の判定が出た地点のプローブの位置と試薬の形状から実際の充填液量を計算（０１８）し、その液量に基づいて試薬液量を装置に設定する。
【００６５】
また判定（００７）で空吸引の判定が出た場合には、試薬プローブが所定の高さだけ下降し（０１９）、その地点で試薬分注動作を行ない（０２０）、吸引の判定を行う（０２１）。試薬分注動作の結果、空吸引だと判定されれば、再び所定量だけ下降し、試薬分注動作を行う。この作業を試薬の吸引が確認されるまで行ない、試薬の吸引が確認された地点の高さと試薬容器の形状から、実際の充填液量を計算し（０２２）、その液量に基づいて試薬液量を装置に設定する。
【００６６】
試薬プローブを再上昇または再下降させる回数に特に制限は無く、一回のみの上昇または下降でも構わないし、試薬の液量が設定できるまで再上昇または再下降させても構わない。
【００６７】
本発明の自動分析装置は前記第２の判定回路が溶液の不足であると判定した場合、その試薬の使用を不可とする判定する機能を備えている。また、前記第２の判定回路が溶液の過不足を判定した場合、試薬プローブ下降位置から試薬プローブが所定量移動し、移動地点で試薬の有無を判定し、試薬液面の存在を確認するまで、試薬プローブの移動動作と試薬分注動作を繰り返す。
本発明は、前述の分注装置及び自動分析装置に加えて、試薬液面の存在を確認し、確認地点からその試薬の液量を計算し、装置が自動的に試薬の液量を設定する機能を備えた自動分析装置を提供する。また、本発明は、試薬の分注毎に、溶液の吸引の有無を判定することによって、試薬分注時の異常の有無を判断する機能を備えた自動分析装置を提供する。更に、本発明は、試薬の分注異常が認められた場合、該試薬に対し所定回数以内の再分注を行う機能を備えた自動分析装置を提供する。
【００６８】
【発明の効果】
本発明によれば，分注装置の流路内圧力の動的な圧力差の周波数を解析するために、吸引異常を検知することが難しい分注装置でも、高い精度で空吸引や試薬吸引量不足などの吸引異常を検知することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】溶液分注時の溶液吸引区間における分注流路内の圧力変動波形を示す図である。
【図２】本発明に関わる分注装置の概略構成図である。
【図３】本発明における分注の異常検知の制御フローを示す図である。
【図４】本発明における時系列圧力データ群の取得方法を示す図である。
【図５】本発明における時系列圧力データ群を示す図である。
【図６】溶液および空気吸引時における分注流路内圧力変動波形を示す図である。
【図７】本発明における基準データと比較データの差分の絶対値を示す図。
【図８】図７の差分の絶対値に対して、分注異常判定区間で積分を行った結果を示す図である。
【図９】本発明における分注の異常を複数に判別する制御フローを示す図である。
【図１０】本発明に関わる自動分析装置の概略構成図である。
【図１１】本発明における試薬初期液量を判別する制御フローを示す図である。
【図１２】本発明における試薬初期液量を判別する他の実施例による制御フローを示す図である。
【符号の説明】
１…プローブ、３…分注シリンジ、６…制御部、１３…圧力センサ、１６…Ａ／Ｄ変換器、１７…コンピュータ、１９…ＲＡＭ、２０…ＲＯＭ、１８…ＣＰＵ。
【図１】
2004271266.tif 000004
【図２】
2004271266.tif 000005
【図３】
2004271266.tif 000006
【図４】
2004271266.tif 000007
【図５】
2004271266.tif 000008
【図６】
2004271266.tif 000009
【図７】
2004271266.tif 000010
【図８】
2004271266.tif 000011
【図９】
2004271266.tif 000012
【図１０】
2004271266.tif 000013
【図１１】
2004271266.tif 000014
【図１２】
2004271266.tif 000015