(57)【要約】【課題】有機材料を基板に蒸着する際、材料を加熱し昇華もしくは溶融蒸発させて基板に有機材料を膜付けする蒸着装置において、昇温時間を短縮し、蒸着レートが短時間で安定し、大量の材料を充填でき、ノズルに材料の詰まりが無く、蒸着レートを精度良く制御できる有機材料用蒸発源及びその蒸着装置を提供すること。【解決手段】有機材料用蒸発源として、ルツボを金属としこのルツボを高周波誘導加熱で直接加熱することにより、ルツボ周辺の発熱源を排除し、熱応答性を著しく向上させることにより大型ルツボであっても昇温時間を短縮し、蒸着レートを短時間で精度良く安定させた。【選択図】　　　　図１
2004134250.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機材料を基板に蒸着する際、有機材料を加熱し昇華若しくは溶融蒸発させて基板に有機材料を膜付けする蒸着装置における有機材料用蒸発源において、前記有機材料を収納する金属製のルツボと、このルツボを直接高周波誘導加熱する誘導コイルと高周波電源とから構成したことを特徴とする蒸着装置における有機材料用蒸発源。
【請求項２】
請求項１記載の有機材料用蒸発源のルツボと誘導コイルを、一個以上真空槽内に配置したことを特徴とする蒸着装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自発光性有機ＥＬの製作において有機材料を基板に蒸着する際、ルツボに収納した有機材料を加熱し昇華若しくは溶融蒸発させて基板に有機材料を膜付けする蒸着装置における有機材料用蒸発源及びその蒸着装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
有機ＥＬの製作において粉体状の有機材料２１をガラス基板に蒸着する際、蒸発源としては、図５に示すボート式（電源２５によりタングステンなどで作られたボート２２に直接電流を流しボート２２を加熱しボート２２の熱で有機材料２１を昇華あるいは溶融蒸発させる方式）、あるいは図３に示すように抵抗加熱方式（電源２５によりシーズヒーター２４に電流を流し加熱させその輻射熱で窒化ボロン，カーボン，石英ガラスなどで作られたルツボ２３を加熱し、ルツボ２３の熱で有機材料２１を加熱し昇華あるいは溶融蒸発させる方式）を採用している。
【０００３】
従って、ボート式は有機材料を少量しか仕込めなく生産には不利である。また抵抗加熱式はルツボ２３を囲むシーズヒーター２４の輻射熱で間接的にルツボ２３を加熱する構成のため、ルツボ２３を所定の温度に昇温させるに時間がかかり生産性が悪い。また、シーズヒーター２４自体が高温に加熱されるため、ルツボ２３の温度を下げたい時もシーズヒーター２４の熱を受け降温に時間がかかる。このように、ルツボ２３の温度の昇温あるいは降温に対する熱応答性が悪く蒸着レートを精度良く制御することが難しい。
【０００４】
例えば、図４に示すようにルツボを加熱して、十分なレートに形成できる温度に昇温するのには約２時間もかかり、また、降温・昇温を繰り返し、一定のレートを生じさせる状態とするまで（蒸着開始可能な状態とするまで）更に３０分以上も要する。またルツボを同一温度に制御してもレートが変化し所望のレートとすることも精度良く行なえず、更に時間も要する。
【０００５】
更に上記のように加熱に時間がかかり、制御性も悪い為、ルツボは大きくすることができず（例えば容量が最大９０ｃｃ）、一週間の連続運転をするためにはルツボを六個用意し、ルツボを切り替えて使用しているため、機構が非常に複雑となり、レートが安定するまでに時間がかかる。
【０００６】
また、制御性が悪いため、蒸着レートを大きくすることができず生産性が悪い。
【０００７】
また、有機材料が昇華あるいは溶融蒸発する際有機材料がノズルに詰まり易いという問題がある。
【０００８】
有機材料は、図４で示すごとく極僅かな温度差で蒸発速度は変動し、かつ一定の温度であっても蒸発速度は変化する性質をもっており、非常に敏感な材料である。外部から加熱することは、ヒーターからルツボに輻射により熱が伝わることであり、ルツボの昇温に時間がかかり熱応答性が遅いことをしめしている。特にヒーターは熱容量を持ち、短時間で昇温、降温の応答速度が遅い。ルツボの大きさが大きくなると、ルツボの体積は３乗に比例して大きくなるのに対し、ヒーター加熱面積は２乗にしか比例せず、ルツボが大きくなるほど熱応答性は著しく悪くなる。また、ルツボを側面から加熱することは、蒸発開口部（ノズル部）から熱が逃げノズル部の温度低下をもたらす。このノズル部温度低下は蒸発開口部の有機材料の付着、つまりノズル詰まりを生じさせ、蒸発を中断させることとなる。
【０００９】
本発明は、このような現状に鑑み、これを解決するもので、ルツボを高周波誘導加熱で直接加熱し、ルツボの熱で有機材料を加熱し昇華あるいは溶融蒸発させることで、ルツボの昇温スピードを上げ、しかもこの誘導加熱方式によれば、熱応答性が著しく良くなることから、蒸着レートが一定となる状態に精度良くスピーディーになし得、しかもルツボ容量を大きくすることができ（例えば５００ｃｃ）一週間分の有機材料を仕込むことができ機構も大変シンプルにでき、また蒸着レートを大きくすることができ（例えば１０Å／ｓｅｃ）生産性が良く、またＰＩＤの制御も容易に制御値も決めることができ、またノズルに材料が詰まることなく昇華あるいは溶融蒸発させることができるなど多くの利点を有する画期的な有機ＥＬ蒸着装置における有機材料用蒸発源及びその蒸発装置を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
添付図面を参照して本発明の要旨を説明する。
【００１１】
有機材料１を基板２に蒸着する際、有機材料１を加熱し昇華若しくは溶融蒸発させて基板２に有機材料１を膜付けする蒸着装置における有機材料用蒸発源において、前記有機材料１を収納する金属製のルツボ３と、このルツボ３を直接高周波誘導加熱する誘導コイル４と高周波電源５とから構成したことを特徴とする蒸着装置における有機材料用蒸発源に係るものである。
【００１２】
また、請求項１記載の有機材料用蒸発源のルツボ３と誘導コイル４を、一個以上真空槽９内に配置したことを特徴とする蒸着装置に係るものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
好適と考える本発明の実施の形態（発明をどのように実施するか）を、図面に基づいてその作用効果を示して簡単に説明する。
【００１４】
有機ＥＬの作製において有機材料１をガラス基板２に蒸着する際、蒸発源として高周波誘導加熱でＴｉなど金属で製作されたルツボ３を直接加熱し、ルツボ３の熱でルツボ３の中に装填された有機材料１を加熱し昇華あるいは溶融蒸発し、ガラス基板２に有機材料１を膜付けする。
【００１５】
ルツボ３を金属製ルツボにし、ルツボ３自身を高周波誘導加熱で直接加熱することにより、昇温速度が速くなりルツボ３以外の熱源もないため降温速度も速くなる。また大型ルツボ３においてその効果は顕著となる。さらにルツボ３を直接加熱することにより、蒸発開口部つまりノズル部も高周波誘導加熱されるためノズル部の温度が上昇し、有機材料１によるノズル詰まりが発生しないことになる。
【００１６】
即ち、従来のように抵抗加熱方式（シーズヒーターに電流を流し加熱させその輻射熱で窒化ボロン，カーボン，石英ガラスなどで作られたルツボを加熱し、ルツボの熱で有機材料を加熱し昇華あるいは溶融蒸発させる方式）を採用せず、ルツボ３を高周波誘導加熱で直接加熱し、ルツボ３の熱で有機材料１を加熱し昇華あるいは溶融蒸発させるため、ルツボ３の昇温スピードは飛躍的に向上し、しかも熱応答性が良いため蒸着レートが一定となる状態に精度良くスピーディーになし得ることができる。
【００１７】
例えば、図２に示すように蒸着開始まで遮断するシャッタ部６に設けた膜厚センサー７によってレートを測定するが、先ず十分なレートに膜付けできるルツボ温度（約２５０度）まで昇温するのに、実施例では１０分程度で済み、極めて短時間で昇温可能となる。しかも、例えば１０Å／ｓｅｃの蒸着レートにするため降温・昇温を繰り返すが、熱応答性が良いため、このレートとするまでにわずかな降温・昇温を繰り返すだけの制御で１５分程度で行なえ、しかも精度良く所望の１０Å／ｓｅｃにこのように短時間に設定できる。
【００１８】
従って、スピーディーに昇温でき、スピーディーにして精度良く所望のレートに設定でき、そのためたとえルツボ３の容量が大きくても、瞬時に昇温でき、レートが一定となるまでの時間も短いため、早く蒸着を開始でき、しかも、精度の良い蒸着が行なえるためルツボ容量を大きくすることができ（例えば５００ｃｃ）一週間分の有機材料を仕込むことができ機構が大変シンプルにでき、また蒸着レートを大きくすることができ（例えば１０Å／ｓｅｃ）生産性が良く、またＰＩＤの制御も容易に制御値も決めることができることとなる。
【００１９】
また、昇華させにくい未精製材料もルツボ３のノズル部に材料が付着することなく蒸発させることができ、ノズルに材料が詰まることなく昇華あるいは溶融蒸発させることができる。
【００２０】
【実施例】
本発明の具体的な実施例について図面に基づいて説明する。
【００２１】
有機物と反応しないＴｉなどの金属製のルツボ３の周囲に、このルツボ３自体に誘導電流を生じさせて直接加熱させることができる誘導コイル４を配設し、この誘導コイル４に高周波電流を流す高周波電源５を接続している。
【００２２】
真空排気装置８で真空化する蒸着室９（真空槽９）にこのルツボ３及び誘導コイル４を配置し、このルツボ３の上部にガラス基板２を配設し、このルツボ３と基板２との間にシャッタ部６を設けると共に膜厚センサー７を設け、この膜厚センサー７によりレートを測定しつつ、高周波電源５の出力制御を行なって誘導加熱を昇温・降温制御して、膜厚センサー７により所望の一定のレートとなったところで、シャッタ部６を開放し、蒸着を開始するように構成している。
【００２３】
尚、本発明は、本実施例に限られるものではなく、各構成要件の具体的構成は適宜設計し得るものである。
【００２４】
【発明の効果】
本発明は上述のように構成したから、ルツボを高周波誘導加熱で直接加熱し、ルツボの熱で有機材料を加熱し昇華あるいは溶融蒸発させることで、ルツボの昇温スピードを上げ従来技術では昇温安定化時間は２．５時間要していたが、本発明の実施例では２０分と著しく改善された。しかも熱応答性が著しく良くなることから、蒸着レートが一定となる状態に精度良くスピーディーになし得、しかもルツボ容量を大きくすることができ（例えば５００ｃｃ）一週間分の有機材料を仕込むことができ機構も大変シンプルにでき、また蒸着レートを大きくすることができ（例えば１０Å／ｓｅｃ）生産性が良く、またＰＩＤの制御も容易に制御値も決めることができ、またノズルに材料が詰まることなく昇華あるいは溶融蒸発させることができるなど多くの利点を有する画期的な蒸着装置における有機材料用蒸発源及びその蒸着装置となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施例の概略構成説明図である。
【図２】本実施例の蒸着開始前の加熱制御を示す説明図である。
【図３】従来例（抵抗加熱方式）の概略構成説明図である。
【図４】従来例（抵抗加熱方式）の蒸着開始前の加熱制御を示す説明図である。
【図５】従来例（ボート式）の要部の概略構成説明図である。
【符号の説明】
１　有機材料
２　基板
３　ルツボ
４　誘導コイル
５　高周波電源
９　真空槽
【図１】
2004134250.tif 000003
【図２】
2004134250.tif 000004
【図３】
2004134250.tif 000005
【図４】
2004134250.tif 000006
【図５】
2004134250.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成15年10月2日(2003.10.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
例えば、図４に示すようにルツボを加熱して、十分な蒸着レートに形成できる温度に昇温するのには約２時間もかかり、また、降温・昇温を繰り返し、一定の蒸着レートを生じさせる状態とするまで（蒸着開始可能な状態とするまで）更に３０分以上も要する。またルツボを同一温度に制御しても蒸着レートが変化し所望の蒸着レートとすることも精度良く行なえず、更に時間も要する。


【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
更に上記のように加熱に時間がかかり、制御性も悪い為、ルツボは大きくすることができず（例えば容量が最大９０ｃｃ）、一週間の連続運転をするためにはルツボを六個用意し、ルツボを切り替えて使用しているため、機構が非常に複雑となり、蒸着レートが安定するまでに時間がかかる。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
例えば、図２に示すように蒸着開始まで遮断するシャッタ部６に設けた膜厚センサー７によって蒸着レートを測定するが、先ず十分な蒸着レートに膜付けできるルツボ温度（約２５０度）まで昇温するのに、実施例では１０分程度で済み、極めて短時間で昇温可能となる。しかも、例えば１０Å／ｓｅｃの蒸着レートにするため降温・昇温を繰り返すが、熱応答性が良いため、この蒸着レートとするまでにわずかな降温・昇温を繰り返すだけの制御で１５分程度で行なえ、しかも精度良く所望の１０Å／ｓｅｃにこのように短時間に設定できる。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
従って、スピーディーに昇温でき、スピーディーにして精度良く所望の蒸着レートに設定でき、そのためたとえルツボ３の容量が大きくても、瞬時に昇温でき、蒸着レートが一定となるまでの時間も短いため、早く蒸着を開始でき、しかも、精度の良い蒸着が行なえるためルツボ容量を大きくすることができ（例えば５００ｃｃ）一週間分の有機材料を仕込むことができ機構が大変シンプルにでき、また蒸着レートを大きくすることができ（例えば１０Å／ｓｅｃ）生産性が良く、またＰＩＤの制御も容易に制御値も決めることができることとなる。


【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
真空排気装置８で真空化する蒸着室９（真空槽９）にこのルツボ３及び誘導コイル４を配置し、このルツボ３の上部にガラス基板２を配設し、このルツボ３と基板２との間にシャッタ部６を設けると共に膜厚センサー７を設け、この膜厚センサー７により蒸着レートを測定しつつ、高周波電源５の出力制御を行なって誘導加熱を昇温・降温制御して、膜厚センサー７により所望の一定の蒸着レートとなったところで、シャッタ部６を開放し、蒸着を開始するように構成している。