(57)【要約】【課題】本発明は、部品点数を少なくして操作性をよくした微粒子濃度測定装置を提供することを目的とする。【解決手段】本発明に係る微粒子濃度測定装置１は、微粒子を含む溶液における微粒子濃度を超音波を使用してを測定するものであって、微粒子を含む溶液に対して超音波パルス波を供給しその反射超音波パルス波から得た反射パルス信号を得る測定部３と、測定部３からの反射パルス信号を基に微粒子を含む溶液における微粒子濃度を測定する解析部５とを備えたものである。【選択図】        図１
2004271348.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子を含む溶液における微粒子濃度を超音波を使用して測定する微粒子濃度測定装置において、
微粒子を含む溶液に対して超音波パルス波を供給しその反射超音波パルス波から得た反射パルス信号を得る測定部と、前記測定部からの反射パルス信号を基に微粒子を含む溶液における微粒子濃度を測定する解析部とを備えたことを特徴とする微粒子濃度測定装置。
【請求項２】
前記測定部は、平凹形状に形成された超音波振動子と、当該超音波振動子の焦点位置付近に配置された反射体とから構成されてたことを特徴とする請求項１記載の微粒子濃度測定装置。
【請求項３】
前記測定部の超音波振動子は、円形チタン酸鉛振動子の一面を連続した凹面形状に形成してあり、前記円形チタン酸鉛振動子の他面を平面状に形成してあり、かつ、前記円形チタン酸鉛振動子の両面に励振パルス信号を供給するための電極を設けてなることを特徴とする請求項１または２記載の微粒子濃度測定装置。
【請求項４】
前記解析部は、励振パルス信号を前記測定部の超音波振動子に供給し、かつ、前記測定部の反射体からの反射パルス波に対応する反射パルス信号を超音波振動子から取込み、所定のデータに変換するパルス処理手段と、前記パルス処理手段からの所定のデータを取込み、前記データを基に微粒子濃度を測定できるデータ解析処理手段とを備えたことを特徴とする請求項１記載の微粒子濃度測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、微粒子を含む溶液における微粒子濃度を超音波を使用してを測定する微粒子濃度測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来技術】
従来、この種の微粒子濃度測定装置は、微粒子を含む溶液における微粒子濃度を超音波を使用してを測定する装置として提供されている。
図５は、従来の微粒子濃度測定装置の原理を示す構成図である。この図５において、従来の微粒子濃度測定装置１０１は、試料に超音波を照射して測定を行う測定部１０３と、この測定部１０３から得られるデータを解析して粒度分布などを表示する解析部１０５とから構成さている（例えば、非特許文献１参照）。
図６は、従来の微粒子濃度測定装置における測定部の構成例を示した斜視図である。
【０００３】
この従来の微粒子濃度測定装置１０１において測定部１０３は、図６に示すように、容器１３１の中に二つの超音波振動子１３３，１３５を配置し、かつ、超音波振動子１３３，１３５の間に試料１３７を入れた状態にし、一方の超音波振動子１３３に連続波信号Ｓｉを印加することにより当該超音波振動子１３３から試料１３７に対して超音波連続波Ａｉを供給し、他方の超音波振動子１３５から試料１３７を通過してきた超音波連続波Ａｏに対応する電気信号Ｓｉを取り出し、その電気信号Ｓｉを図示しない信号処理部で処理したデータを、前記データ解析部１０５に供給できるようにしたものである。
この微粒子濃度測定装置１０１によって、微粒子を含む溶液の微粒子濃度を測定することができる。
【非特許文献１】桜井智宏著、「超音波減衰式高濃度粒度分布測定装置」、超音波ＴＥＣＨＮＯ、２００２年５月６日、第１１９頁〜第１２１頁。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の微粒子濃度測定装置によれば、次のような問題点があった。
（１）超音波に連続波を使用するため、測定に２〜５分かかり、測定時間に長時間を要するという問題点があった。
（２）超音波を試料に送り出す振動子と、試料を通過してきた超音波を受信する振動子と二つの振動子が必要となり、しかも、操作が不便であるという問題点があった。
（３）また、測定によっては、複数個の振動子を取り替えて使う必要があるため、操作が不便となるという問題点があった。
本発明は、上述した問題点を解消し、部品点数を少なくして操作性をよくした微粒子濃度測定装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本願請求項１に係る発明の微粒子濃度測定装置は、微粒子を含む溶液における微粒子濃度を超音波を使用して測定する微粒子濃度測定装置において、微粒子を含む溶液に対して超音波パルス波を供給しその反射超音波パルス波から得た反射パルス信号を得る測定部と、前記測定部からの反射パルス信号を基に微粒子を含む溶液における微粒子濃度を測定する解析部とを備えたことを特徴とするものである。
本願請求項２に係る発明では、上記本願請求項１に係る微粒子濃度測定装置において、前記測定部は、平凹形状に形成された超音波振動子と、当該超音波振動子の焦点位置付近に配置された反射体とから構成されてなることを特徴とするものである。
本願請求項３に係る発明では、本願請求項１または２に係る微粒子濃度測定装置において、前記測定部の超音波振動子は、円形チタン酸鉛振動子の一面を連続した凹面形状に形成してあり、前記円形チタン酸鉛振動子の他面を平面状に形成してあり、かつ、前記円形チタン酸鉛振動子の両面に励振パルス信号を供給するための電極を設けてなることを特徴とするものである。
本願請求項４に係る発明では、本願請求項１に係る微粒子濃度測定装置において、前記解析部は、励振パルス信号を前記測定部の超音波振動子に供給し、かつ、前記測定部の反射体からの反射パルス波に対応する反射パルス信号を超音波振動子から取込み、所定のデータに変換するパルス処理手段と、前記パルス処理手段からの所定のデータを取込み、前記データを基に微粒子濃度を測定できるデータ解析処理手段とを備えたことを特徴とするものである。
【０００６】
【発明の実施の形態及び実施例】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
図１ないし図４は、本発明の実施の形態及び実施例に係る微粒子濃度測定装置を説明するためのものである。
ここに、図１は、本発明の実施の形態に係る微粒子濃度測定装置を示すブロック図である。
【０００７】
この図１において、本発明の実施の形態に係る微粒子濃度測定装置１は、微粒子を含む溶液に対して超音波パルス波（Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ  ｐｕｌｓｅ  ｗａｖｅ）  を供給しその反射超音波パルス波から得た反射パルス信号を得る測定部３と、前記測定部３からの反射パルス信号を基に微粒子を含む溶液における微粒子濃度を測定する解析部５とを備え、微粒子を含む溶液における微粒子濃度を測定することができる装置である。
【０００８】
前記測定部３は、図１に示すように、微粒子を含む溶液（Ａｑｕｅｏｕｓ  ｓｏｌｕｔｉｏｎ  ｏｆ  ｐａｒｔｉｃｌｅｓ）  からなる試料を入れる容器３１と、前記容器３１の内部の一方に配置され平凹（Ｐｌａｎｏ−ｃｏｎｃａｖｅ）形状に形成された超音波振動子（Ｔｒａｎｓｄｕｃｅｒ）３３と、前記容器３１の内部の他方側であって、当該超音波振動子３１の焦点位置付近に配置された反射体（Ｒｅｆｌｅｃｔｏｒ）  ３５とから構成されている。
【０００９】
前記解析部５は、前記測定部３の超音波振動子３３に励振パルス信号を供給し、かつ、前記測定部３の前記測定部３の反射体３５からの反射パルス波に対応する反射パルス信号を超音波振動子３３から取込んで所定のデータに変換するパルス処理手段５１と、前記パルス処理手段５１からの所定のデータを取込み、前記所定のデータを基に微粒子濃度を測定できるデータ解析処理手段５３とから構成されている。
前記パルス処理手段５１は、前記測定部３の超音波振動子３３に励振パルス信号を供給し、かつ、前記測定部３の反射体３５からの反射パルス波に対応する反射パルス信号を超音波振動子３３から取込むパルサー（Ｐｕｌｓｅｒ）５１ａと、前記パルサー５１ａからの反射パルス信号をデジタル化するデジダルオシロスコープ（Ｄｉｇｉｔａｌ  ｏｓｃｉｌｌｏｓｃｏｐｅ）５１ｂとから構成されいてる。
【００１０】
前記データ解析処理手段５３は例えばパーソナルコンピュータ（Ｐｅｒｓｏｎａｌ  ｃｏｍｐｕｔｅｒ  、以下、「コンピュータ」という）で構成されており、このコンピュータには、オペレーティングシステムと、当該濃度を測定する解析プログラムとか少なくとも記憶されている。
上記コンピュータは、図示しないが、各種の処理や演算を実行するコンピュータ本体と、前記コンピュータ本体に接続され処理内容を表示するディスプレイと、前記コンピュータ本体に接続され必要なデータを入力するキーボードと、前記コンピュータ本体に接続され処理の指示等に使用されるマウスと、前記コンピュータ本体に接続されハードコピーを得ることができるプリンタと、その他の機器（例えば外部記憶装置）とを備えている。
【００１１】
前記コンピュータ本体は、各種演算処理を実行する中央処理ユニットと、オペレーティングシステムやアプリケーションプログラムを展開記憶する主メモリと、キーボードやマウスやプリンタとのインターフェースである入力出力ポートと、前記高速シリアルバス用のインターフェースと、オペレーティングシステムやアプリケーションプログラムや各種データを格納するハードディスク装置と、その他必要な機器とが内蔵されている。また、前記コンピュータのコンピュータ本体は、当該ハードディスク装置に、所定のオペレーティングシステムと、アプリケーションプログラムとして解析プログラムやその他のプログラムが格納されている。
【００１２】
さらに、上記コンピュータは、電源スイッチを投入すると、コンピュータ本体において、ハードディスク装置からオペレーティングシステムが主メモリに展開記憶されて実行された後、さらに、解析プログラムのアプリケーションプログラムが起動されることにより、解析プログラムが主メモリに展開記憶されて解析が可能になるようになっている。
【００１３】
図２は、本発明の実施の形態に係る微粒子濃度測定装置で使用される超音波振動子の構成を示す図であって、図２（ａ）が正面図を、図２（ｂ）が断面図を、それぞれ示したものである。
前記測定部３の超音波振動子３３は、図２（ａ）及び図２（ｂ）に示すように、直径ｄの円形チタン酸鉛振動子３３ａの一面を曲率半径ｒで連続した凹面形状に形成してあり、前記円形チタン酸鉛振動子３３ａの他面を平面状に形成してあり、かつ、前記円形チタン酸鉛振動子３３ａの両面（平面状の面と、凹面状の面の双方）に励振パルス信号を供給するための電極３３ｂ，３３ｃを設けて構成されている。なお、符号３３ｄ，３３ｅは前記電極３３ｂ，３３ｃに接続したリード線であり、このリード線３３ｄ，３３ｅに励振パルス信号を印加できるようになっている。
【００１４】
このような微粒子濃度測定装置１によって微粒子濃度が測定できることについて以下に詳細に説明する。
まず、本発明の原理を簡単に説明する。本発明では、広帯域性を持つ１個のプラノコンケーブ（平凹面）形超音波振動子３３から放射される広帯域の超音波を利用し、リアルタイムで微粒子の濃度を測定している。この本発明で提案している測定方法は、広帯域の超音波パルスを用いて、その周波数スペクトルの減衰特性からリアルタイムで測定するものであり、従来の方式と比べて取り扱いが簡単で、得られる情報量も大変豊富なことが特徴である。
【００１５】
ここでは、まず、粒子径が１００［μｍ］未満の微粒子を含む水溶液について、濃度に対する超音波の減衰特性等から濃度を測定できることを説明する。
このプラノコンケーブ形の超音波振動子３３は、図示のように厚さが連続的に変化しているために、広い周波数帯域の超音波の放射が可能であり、さらに超音波放射面が凹面状であるため、収束した超音波の放射も可能としたものである。このため、この超音波振動子３３にインパルス電圧を印可すると、リンギングの少ない収束した超音波パルスを放射できるものである。
【００１６】
また、本発明に係る微粒子濃度測定装置１による測定は、図１に示すように、微粒子を溶かした水溶液を収容した容器３１の内部の一方の側に、この超音波振動子３３を配置し、かつ、超音波振動子３３の焦点近辺であって容器３１の他方側に反射体３５を配置し、当該超音波振動子３３に解析部５のパルス処理手段５１から励振パルス信号を供給して水溶液に広帯域パルス波を与え、反射体３５からのエコーを超音波振動子３３で受波し、これを解析部５のパルス処理手段５１で反射パルス信号として受信し、所定のデータに変換してデータ解析処理手段５３に与えて、解析を行う。
【００１７】
また、微粒子の濃度を変えたときに、変化する受波パルス周波数スペクトルをデータ解析処理手段５３で調べる。
ここで、用いたプラノコンケーブ形超音波振動子３３は、基本共振周波数が１〜１０［ＭＨｚ］の広帯域振動子である。また、超音波振動子３３に与える励振パルス信号（電圧）としては、パルス幅が６０［ｎ秒］で５［Ｖｐ−ｐ  ］の矩形パルスを供給した。本実施の形態においては一矩形パルス波信号を供給してこの反射を受けるようにしたが、これは数個からなるパルス波であっても良い。
【００１８】
また、水に溶かす微粒子は、平均粒径７５［μｍ］以下のカオリン（陶土）と、平均粒径４［μｍ］のマツモトマイクロスフェアＦ−０４Ｅ（松本油脂製薬製）の２種類を使用した。
また、水１［ｌ］に対して、０［ｍｇ］の微粒子、１００［ｍｇ］の微粒子、２００［ｍｇ］の微粒子、３００［ｍｇ］の微粒子、４００［ｍｇ］の微粒子、及び、５００［ｍｇ］の微粒子を溶かして、微粒子濃度を０［ｍｇ／ｌ］、１００［ｍｇ／ｌ］、２００［ｍｇ／ｌ］、３００［ｍｇ／ｌ］、４００［ｍｇ／ｌ］、及び、５００［ｍｇ／ｌ］とした混濁水溶液を用いて測定した。
【００１９】
図３は、本発明の実施の形態に係る微粒子濃度測定装置によって、カオリンとマイクロスフェアの濃度を増加させたときのエコーパルス信号の周波数スペクトルを示す特性図であって、図３（ａ）がカオリン（ｋａｏｌｉｎ）の場合の周波数スペクトルを、図３（ｂ）がマイクロスフェア（Ｍｉｃｒｏ  ｓｐｈｅｒｅ）の場合の周波数スペクトルを、それぞれ示した図である。図３におけるそれぞれの特性図の縦軸は微粒子濃度がゼロの水中エコーパルス波におけるスペクトルの最大値を基準として正規化（Ｎｏｍａｌｉｚｅｄ  ｍａｇｎｉｔｕｄｅ  ［ｄＢ］）してあり、横軸は周波数（Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ  ）［ＭＨｚ］をとっている。
【００２０】
また、水溶液における微粒子濃度をそれぞれ０〜５００［ｍｇ／ｌ］づつ増加させて当該微粒子濃度測定装置１で測定した。
その結果、図３（ａ）のカオリンの場合は、濃度の増加とともに１〜１０［ＭＨｚ］の周波数帯で各周波数成分が一様に減衰することがわかる。
次に、カオリンよりも粒径の小さいマイクナススフェアの場合では、図３（ｂ）に示すように、図３（ａ）の結果と同様に濃度が高いほど減衰が大きいが、高周波成分の減衰が周波数に比べて大きいこともわかる。このため、エコーパルス波の中心周波数も濃度の増加とともに低周波側に移行してゆくことがわかる。これは、ここで用いてみた２つの微粒子の大きさや性質の違いによって生じたものと考えられる。
【００２１】
このことより、従来の複数個の狭帯域の超音波振動子を利用して超音波の周波数を変化させて測定するよりも、本発明の微粒子濃度測定装置１のように、１個の広帯域超音波振動子３３を用いて広帯域超音波パルス波で測定するほうが、簡単に微粒子の濃度だけではなく、同時に、その粒子の大きさなどの性質も調べられる。
【００２２】
図４は、本発明の実施の形態に係る微粒子濃度測定装置において、図３に示す測定結果を用いてそれぞれの微粒子濃度に対する周波数成分の変化を調べた結果の一例を示す特性図であり、図４（ａ）がカオリンの場合の減衰特性図であり、図４（ｂ）がマイクロスフェアの場合の減衰特性である。また、図４にいて、各特性図の縦軸は、それぞれの周波数における水中での値を基準として正規化（Ｎｏｍａｌｉｚｅｄ  ｍａｇｎｉｔｕｄｅ  ［ｄＢ］）したものである。また、図４（  ａ）に示す特性図の横軸はカリオンによる濃度（Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｋａｏｌｉｎ  ｉｎ  ｗａｔｅｒ）［ｍｇ／ｌ］であり、図４（ｂ）に示す特性図の横軸はマイクロスフェアによる濃度（Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅ  ｉｎ  ｗａｔｅｒ）  ［ｍｇ／ｌ］である。
【００２３】
この図４（ａ）において、カオリンについては、エコーパルス波の中心周波数付近の５［ＭＨｚ］のときの変化を示したものである。
また、図４（ｂ）において、マイクロスフェアについては、パルス波の中心周波数が濃度とともに変化してしまうため、２［ＭＨｚ］のときの変化を示したものである。
これら図４（ａ）及び図４（ｂ）の結果から、微粒子濃度の増加とともに、周波数が減少している。本発明では、この関係を使用することにより微粒子濃度を測定している。
【００２４】
本発明の実施の形態に係る微粒子濃度測定装置１では、プラノコンケース形超音波振動子３３から放射される広帯域超音波パルスを測定すべき水溶液の試料に放射し、かつ、反射体３５から反射されてくるエコーパルス波に対応する反射パルス信号を超音波振動子３３によって取り出し、その水溶液の試料の濃度に応じた反射パルス信号のスペクトルの変化から試料である液体中の微粒子濃度を測定するようにしたものである。
【００２５】
その結果、従来の装置では、複数の異なる超音波振動子を用いて測定しなければならず、測定に時間がかかっていたが、本発明の微粒子濃度測定装置１では、プラノコンケーブ形超音波振動子３３及びに広帯域の超音波パルスを用いることができるため、１回の送受波で大量のデータを得ることができ、微粒子のおおきささなどの情報も広帯域の超音波をも用いることにより、同時に測定できる。
本発明の実施の形態に係る微粒子濃度測定装置１によれば、測定の簡素化と、リアルタイム化が図られると考えられる。
また、本発明の実施の形態に係る微粒子濃度測定装置１によれば、２種類の微粒子の粒子濃度と、周波数成分の変化から、濃度の増加とともに周波数成分が曲線的に減衰していることから、これを用いて確実に濃度測定が可能となる。
【００２６】
以上説明したように本発明の実施の形態に係る微粒子濃度測定装置１によれば、超音波に広帯域パルス波を使用したため、短時間に測定ができ、また、超音波を試料に送り出す振動子と、試料を通過してきた超音波を受信する振動子とが共通のものでよく、部品点数が少なくなり、かつ、操作が簡単となり、しかも、一つの超音波振動子のみでよいため、操作が簡単で測定が容易である。
なお、上記実施の形態では、超音波振動子３３の一面に球面状の凹部を形成したものとして説明したが、これに限定されることなく、例えば放物面状の凹部を形成してもよいし、円錐状の凹部としてもよい。また、前記超音波振動子３３の凹部は、連続した面の凹部でなく、階段状をした面の凹部に形成してもよく、広域特性と収束性を示せば、平板形状でもあってもよく、どのような形状であってもかまわない。
【００２７】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、次のような効果がある。
（１）超音波に広帯域パルス波を使用したため、短時間に測定ができるという利点がある。
（２）超音波を試料に送り出す振動子と、試料を通過してきた超音波を受信する振動子とが共通のものでよく、部品点数が少なくなり、かつ、操作が簡単である。
（３）一つの超音波振動子のみでよいため、操作が簡単で測定が容易である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係る微粒子濃度測定装置を示すブロック図である。
【図２】本発明の実施の形態に係る微粒子濃度測定装置で使用される超音波振動子の構成を示す図である。
【図３】本発明の実施の形態に係る微粒子濃度測定装置によって、カオリンとマイクロスフェアの濃度を増加させたときのエコーパルス信号の周波数スペクトルを示す特性図である。
【図４】本発明の実施の形態に係る微粒子濃度測定装置において、図３に示す測定結果を用いてそれぞれの微粒子濃度に対する周波数成分の変化を調べた結果の一例を示す特性図である。
【図５】従来の微粒子濃度測定装置の原理を示す構成図である。
【図６】従来の微粒子濃度測定装置における測定部の構成例を示した斜視図である。
【符号の説明】
１  微粒子濃度測定装置
３  測定部
５  解析部
３１  容器
３３  超音波振動子（Ｔｒａｎｓｄｕｃｅｒ）
３３ａ  円形チタン酸鉛振動子
３３ｂ，３３ｃ  電極
３５  反射体（Ｒｅｆｌｅｃｔｏｒ）
５１  パルス処理手段
５１ａ  パルサー（Ｐｕｌｓｅｒ）
５１ｂ  デジダルオシロスコープ（Ｄｉｇｉｔａｌ  ｏｓｃｉｌｌｏｓｃｏｐｅ）
５３  データ解析処理手段（Ｐｅｒｓｏｎａｌ  ｃｏｍｐｕｔｅｒ  ）
【図１】
2004271348.tif 000003
【図２】
2004271348.tif 000004
【図３】
2004271348.tif 000005
【図４】
2004271348.tif 000006
【図５】
2004271348.tif 000007
【図６】
2004271348.tif 000008