(57)【要約】【課題】湿式分析法に替えて蛍光Ｘ線（ＸＲＦ）法を用いると共に、検量線の迅速かつ正確な作成と光ディスク（記録膜）ターゲット材料の試料作成を適切に行うことにより、分析精度を向上させ、かつ短時間で組成分析を行うことができる光ディスクターゲットの組成分析、特にＡｇ−Ｉｎ−Ｔｅ−Ｓｂ系又はＡｇ−Ｉｎ−Ｔｅ−Ｇｅ−Ｓｂ系ターゲット材料の組成分析方法を得ることを課題とする。【解決手段】光ディスクターゲット試料をサイクロンミルにより微粉砕し、ＢＥＴ（比表面積）換算粒径０．９〜１．２μｍとした後、この粉砕粉を２０ｍｍφ以下のサイズにプレス成型して組成分析用試料とすることを特徴とする蛍光Ｘ線による光ディスクターゲットの組成分析方法。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
光ディスクターゲット試料をサイクロンミルにより微粉砕し、ＢＥＴ（比表面積）換算粒径０．９〜１．２μｍとした後、この粉砕粉を２０ｍｍφ以下のサイズにプレス成型して組成分析用試料とすることを特徴とする蛍光Ｘ線による光ディスクターゲットの組成分析方法。
【請求項２】
プレス圧力１５ｔ／ｍｍ２〜２５ｔ／ｍｍ２で成型することを特徴とする請求項１記載の蛍光Ｘ線による光ディスクターゲットの組成分析方法。
【請求項３】
プレス圧力１９／ｍｍ２〜２１ｔ／ｍｍ２で成型することを特徴とする請求項１記載の蛍光Ｘ線による光ディスクターゲットの組成分析方法。
【請求項４】
光ディスクターゲットの合成混合粉を検量線試料とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の蛍光Ｘ線による光ディスクターゲットの組成分析方法。
【請求項５】
サイクロンミルによる粉砕粉のＢＥＴ（比表面積）が０．９〜１．２ｍ２／ｇであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の光ディスクターゲットの組成分析方法。
【請求項６】
測定試料密度４．１９±０．０８ｇ／ｍ３及び試料面の粗さ０．２４±０．１μｍである試料を用いて分析することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の光ディスクターゲットの組成分析方法。
【請求項７】
Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ系又はＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ−Ｇｅ系ターゲットであることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の光ディスクターゲットの組成分析方法。
【請求項８】
真空中で分析することを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の光ディスクターゲットの組成分析方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、分析精度を向上させ、かつ短時間で組成分析を行うことができる光ディスクターゲットの組成分析、特にＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ系又はＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ−Ｇｅ系ターゲット材料の組成分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、光ディスク（記録膜）ターゲット、特にＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ系又はＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ−Ｇｅ系ターゲット材料の組成分析はＩＣＰ−ＡＥＳ（高周波誘導プラズマ発光分光分析）による湿式分析方法により定量を行っている。
現在、光ディスク（記録膜）ターゲットは組成元素が上記のように、４元系又は５元系が中心となっており、湿式分析での定量化方法が煩雑化し誤差要因が大きいという問題がある。また、湿式分析方法は高度な技術と経験が要求されるため、人的育成や教育に多大な時間と経費がかかるという問題がある。
また、熟練者が分析を行った場合でも、試料を均一な測定溶液にするために大量の無機酸又は有機酸等を添加する必要があり、ＩＣＰ測定時に大きな物理干渉が発生するため精度が悪くなるという欠点がある。さらに、分析に長時間を要するという問題もある。
【０００３】
以上のような問題から、湿式分析法に替わる方法として蛍光Ｘ線が提案できる。一般に、この蛍光Ｘ線法は、非破壊分析で固体、液体の定性及び定量化が可能であること、１ｐｐｍ以上の分析が可能であること、分析が迅速であること、分析精度が高いこと、高度な分析技術を必要としないことなどが利点として挙げられている。
しかし、光ディスク（記録膜）ターゲット材料の分析としては確立したものではなく、いくつかの問題が挙げられる。
【０００４】
光ディスク（記録膜）ターゲット材料の蛍光Ｘ線法による定量分析の際には、マトリックスの影響が大きいことから、実試料と同様の組成の標準試料を用いた検量線の作成が必要である。
また、測定用の試料調整には試料表面の異物、凹凸、亀裂、偏析、粉末の粒度等が誤差要因となるので、これらが発生しないような試料作成の確立が必要である。
さらに、大気中での測定は大気の影響を受けてＸ線強度が低下し、測定精度が悪くなるのでこのような条件を避ける必要がある。また、真空中で測定した場合においては、飛散する試料については適用できないので、その点の考慮も必要である。
【０００５】
従来は、ファンデメンタルパラメーター法（ＦＰ法）（理論強度値）又は化学分析による標準値を用いて検量線の作成を行っている（例えば、非特許文献１参照）。
しかし、ＦＰ法は精度が悪く、また化学分析による標準値を決定する場合、光ディスクの組成、各元素の分離分析方法からの検討が必要で高度な技術経験が必要とされ、かつ多大な時間と経費がかかるという問題がある。したがって、このような方法は光ディスク（記録膜）ターゲット材料の組成を正確に分析する方法としては、根本的な解決手段とは言えない。
【０００６】
【非特許文献１】
ファンデメンタル・パラメータ法「蛍光Ｘ線分析の手引」７２〜８２頁１９８２年９月初版：理学電機工業株式会社発行
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題を解決するために、湿式分析法に替えて蛍光Ｘ線（ＸＲＦ）法を用いると共に、調合量による検量線の迅速かつ正確な作成と光ディスク（記録膜）ターゲット材料の試料作成を適切に行うことにより、分析精度を向上させ、かつ短時間で組成分析を行うことができる光ディスクターゲットの組成分析、特にＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ系又はＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ−Ｇｅ系ターゲット材料の組成分析方法を得ることを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
１．光ディスクターゲット試料をサイクロンミルにより微粉砕し、ＢＥＴ（比表面積）換算粒径０．９〜１．２μｍとした後、この粉砕粉を２０ｍｍφ以下のサイズにプレス成型して組成分析用試料とすることを特徴とする蛍光Ｘ線による光ディスクターゲットの組成分析方法
２．プレス圧力１５ｔ／ｍｍ２〜２５ｔ／ｍｍ２で成型することを特徴とする上記１記載の蛍光Ｘ線による光ディスクターゲットの組成分析方法
３．プレス圧力１９／ｍｍ２〜２１ｔ／ｍｍ２で成型することを特徴とする上記１記載の蛍光Ｘ線による光ディスクターゲットの組成分析方法
４．サイクロンミルによる微粉砕合成混合粉を検量線試料とすることを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載の蛍光Ｘ線による光ディスクターゲットの組成分析方法
５．サイクロンミルによる粉砕粉のＢＥＴ（比表面積）が０．９〜１．２ｍ２／ｇであることを特徴とする上記１〜４のいずれかに記載の光ディスクターゲットの組成分析方法
６．測定試料密度４．１９±０．０８ｇ／ｍ３及び試料面の粗さ０．２４±０．１μｍである試料を用いて分析することを特徴とする上記１〜５のいずれかに記載の光ディスクターゲットの組成分析方法
７．Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ系又はＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ−Ｇｅ系ターゲットであることを特徴とする上記１〜６のいずれかに記載の光ディスクターゲットの組成分析方法
８．真空中で分析することを特徴とする上記１〜７のいずれかに記載の光ディスクターゲットの組成分析方法
を提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
蛍光Ｘ線分析方法による定量誤差は、試料の調整によって決まると言われており、非常に重要である。試料表面はＸ線による励起条件が良いため、表面の異物、凹凸、亀裂、偏析は分析精度に大きく影響する。したがって、粉末の粒度、プレス成形圧、面の粗さ、密度等について、最適な条件を設定する必要がある。
本発明に使用する蛍光Ｘ線分析は通常の方法による。この蛍光Ｘ線による組成分析の概念図を図１に示す。
図１における符号１はＸ線管、符号２はフィルター、符号３は試料、符号４はアッテネーター、符号５はスリット、符号６は分光結晶、符号７は検出器、符号８は波高分析器をそれぞれ示す。Ｘ線の通路は真空とする。
本発明の光ディスクターゲット試料はサイクロンミルにより微粉砕する。ターゲット加工切削屑等をそのまま分析用の試料とすると、粒度のばらつきが大きいため分析誤差が大きくなる。したがって、粒度のばらつきを小さくするために、サイクロンミルは有効である。
【００１０】
通常１分から３分の範囲でサイクロンミルによる微粉砕を行う。一般に粉砕時間を長くするとそれだけ微粉砕とすることができる。しかし、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ系又はＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ−Ｇｅ系材料の場合、非常に軟らかいＩｎが含有されているため、その含有量及び粉砕量によって硬度が変わり、また粉砕の際に容器にコーキング（付着）し、組成変動するという問題がある。
Ｉｎ含有量が４．０ｗｔ％以下の場合は２．０分とし、Ｉｎ含有量が４．０ｗｔ％を超える場合は１．３０分とするのが好適である。また、粉砕量は通常２０ｇ〜４０ｇの範囲とするのが良い。このようにコーキングを防止するためには、短時間で効率良く粉砕をすることが望ましい。また、これによってＢＥＴ（比表面積）の差を小さくすることができる。
【００１１】
検量線を作成する際には、後述するように合成混合粉を使用するが、検量線用試料と光ディスクターゲット試料とは同一の条件で粉砕することが必要である。上記の条件で粉砕した試料粉は、ＢＥＴ（比表面積）が０．９〜１．２ｍ２／ｇである粉末を得ることができる。
粉砕容器、粉砕量、粉砕時間、Ｉｎ含有量が変更する場合には、このＢＥＴ（比表面積）を０．９〜１．２ｍ２／ｇとなる範囲に調整することによって最適な粉末に調整することができ、後述する実施例に示すようにＸ線強度のばらつきが小さくなるという効果を有する。
【００１２】
次に、アルミ製の２０ｍｍφリングを使用し、所定のプレス圧力で１０〜６０秒間プレスし、２０ｍｍφの試料（円盤形の）を得る。プレス圧とプレス時間との関係を表１に示す。
この表１から、１２〜１５ｔでは３０秒で面粗さ（μｍ）が一定となり、１５ｔを超える１８〜２５ｔでは１５秒で一定となることが分かる。一定の面粗さを得るためには、プレス圧力とプレス時間を調整することによって達成できることが分かる。
この試料のサンプルは１０、２０、２５、３０ｍｍφ等の大きさで作成でき、Ｘ線照射面積は広いほど測定精度は向上する。
【００１３】
【表１】
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【００１４】
しかし、２０ｍｍφを超えるサイズの成形では、良く固まらず、真空に引くと粉末飛散を起こしやすい欠点がある。したがって、試料はこの粉砕粉を２０ｍｍφ以下のサイズにプレス成型して組成分析用試料とすることが望ましい。
また、プレス圧力は１５ｔ／ｍｍ２以上とし、さらに密度を向上させる場合は、１９ｔ／ｍｍ２以上１５秒間程度で成型することが望ましい。プレス圧力、プレス保持時間、面粗さの関係を図２に示す。
すなわち、図２から明らかなように、プレス圧力は１５ｔ以上及びプレス保持時間１５秒以上とすることによって、測定に好適な面粗さ０．２４±０．１μｍと密度４．１９±０．０８ｇ／ｍ３である試料を得ることができる。
【００１５】
なお、プレス圧力が２４、２５ｔ／ｍｍ２と、増加するにつれＩｎのＸ線強度が低下する現象が見られる。これはダイスの表面に軟らかい金属Ｉｎの一部が付着し、組成誤差を生ずるためであると考えられる。以上から、上限のプレス圧力を２５ｔ／ｍｍ２とすることが望ましく、最適なプレス圧力としては、１９ｔ／ｍｍ２〜２１ｔ／ｍｍ２である。
また、プレス成型した場合の上面の粗さと下面の粗さが相違するが、下面の方がよりきめの細かい面（粗さが小さい）となる。上面についてはアルミニウムリングに試料を入れる際に、リングの上面に試料が一部残る場合があり、このはみ出しが表面粗さをやや悪くする原因と考えられる。したがって、試料としては成型品の下面を使用することが望ましい。
【００１６】
検量線用試料としては、合成混合粉を使用する。この検量線用試料は前記分析用試料と同様にして作製するが、具体的にはサイクロンミルによる粉砕粉のＢＥＴ（比表面積）が０．９〜１．２ｍ２／ｇ、試料密度４．１９±０．０８ｇ／ｍ３及び試料面の粗さ０．２４±０．１μｍとなるようにする。
試料密度を上記の範囲とすることにより成形性が良く、形状を整えることができる。また、試料面の粗さが大きくなると、測定のばらつき大きくなるので好ましくない。試料面の粗さがより小さい方が望ましいと言えるが、大きなプレス圧力を必要とし、またプレス圧力が過大であれば、ダイスに粉末がくっ付き分析精度が逆に劣る結果となる。したがって、上記の試料面の粗さとするのが望ましい。
これによって、Ｘ線強度に大きな影響を与え定量誤差となる要因を減少させることが可能であり、高精度の分析ができる著しい効果を持たせることができる。
光ディスクターゲットとして代表的なものは、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ系又はＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ−Ｇｅ系ターゲットであり、特にこれらのターゲットの組成分析に有効である。上記図１に示す蛍光Ｘ線による組成分析を実施するが、いずれの場合も、真空中で分析する。
【００１７】
【実施例及び比較例】
次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
【００１８】
（実施例１）
本実施例ではＡｇ−Ｉｎ−Ｔｅ−Ｇｅ−Ｓｂ系光ディスクターゲットから試料を得た。この試料をサイクロンミルにより微粉砕した。また、同時に、検量線用試料を同一条件で粉砕した。この場合の試料量は３０ｇ、粉砕時間を２分間とした。これによって粉砕した試料粉のＢＥＴ（比表面積）換算粒径が０．９〜１．２ｍ２／ｇである試料粉が得られた。
次に、アルミ製の２０ｍｍφ、５ｍｍＨのリングを使用し、２０ｔで１５秒間プレスし、２０ｍｍφ、５ｍｍＨの試料１０個を得た。これらの１０個のプレス試料は同一サンプル（試料）から入手したものである。表面粗さは０．２４±０．１μｍであり、密度４．１９±０．０８の試料を得た。
【００１９】
次に、この１０個の試料にＸ線を照射し、Ｘ線強度による分析精度を求めた。測定条件を表２に示す。また、本実施例における蛍光Ｘ線による組成分析方法（ＸＲＦ法）のフローを図３に示す。図３に、参考的な条件を一部付記する。
そして、本１０試料に対する分析精度の結果を表３に示す。Ａｇ：ｗｔ％、Ｉｎ：ｗｔ％、Ｔｅ：ｗｔ％、Ｇｅ：ｗｔ％（残量はＳｂ）の混合量（検量値）、１０試料のそれぞれの測定値、平均値、最大値、最小値、標準偏差値、変動係数（％）等を、同時に表３に示す。
この表３に示す通り、本実施例の蛍光Ｘ線による組成分析方法では、検量線に極めて近く、変動係数が極めて小さいことが分る。またこのように、分析精度を向上させることができるだけでなく、短時間で組成分析を行うことができるという優れた効果を有している。
【００２０】
因みに、本実施例におけるＸＲＦ法では、３０分のプレス作業で１０サンプルが作製でき、また同１０サンプルの４元素の組成分析は５０分を要した。したがって、合計で８０〜９０分（約１．５時間）の作業で終了した。
本実施例の粉末のＢＥＴ（比表面積）の差によるＸ線強度のばらつきを、表４に示す。表４において、ばらつきが大きく出やすいＩｎとＴｅの標準偏差と変動係数を示すが、ＢＥＴ（比表面積）が０．９〜１．２ｍ２／ｇにおいて、ばらつきが最も小さく、ＢＥＴ（比表面積）が低い０．５〜０．８ｍ２／ｇの範囲及び高い１．３〜１．４ｍ２／ｇの範囲では、いずれもばらつきが悪い結果となった。
したがって、ＢＥＴ（比表面積）０．９〜１．２ｍ２／ｇの粉末を使用するのが望ましいことが分かる。
【００２１】
【表２】
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【００２２】
【表３】
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【００２３】
【表４】
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【００２４】
（比較例１）
本比較例では、実施例１と同様のＡｇ−Ｉｎ−Ｔｅ−Ｇｅ系光ディスクターゲットから試料を得た。これを湿式分解−ＩＣＰ法により分析した。この分析法のフローの概略を図４に示す。図４に、分析条件の参考例を付記する。この方法では、塩化物沈殿を作る元素、加熱すると揮散する元素等の組合せのため、高度の技術と経験を要し、分析所要時間は１０サンプルでは７時間を必要とした。
同一サンプル（１試料）を５個掛けで、分析精度を求めた。このＩＣＰ分析結果を表５に示す。Ａｇ：ｗｔ％、Ｉｎ：ｗｔ％、Ｔｅ：ｗｔ％、Ｇｅ：ｗｔ％（残量はＳｂ）の合成値（検量値）、５個のそれぞれの測定値、平均値、標準偏差値、変動係数（％）を、同時に表５に示す。
表５から明らかなように、標準偏差及び変動係数（％）はいずれも大きくなっているのが分かる。湿式分解−ＩＣＰ法は、試料の秤量から始まり、分析操作中の誤差要因が多く、精度向上が難しい。
【００２５】
【表５】
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【００２６】
次に、上記実施例１と比較例１の分析精度の対比結果を表６に示す。この表６から明らかなように、比較例１のＩＣＰ法に比べて実施例１のＸＲＦ法は、いずれの成分についてもばらつきが小さく安定していることが分かる。
また、比較例１の湿式分解−ＩＣＰ法では、分析所要時間が１０試料（５サンプル×２）で、７時間／回を要していたが、実施例１のＸＲＦによれば１０試料１．５時間となり時間短縮が著しい。人手を要するのはプレス作業時間である３０分間のみである。
しかも、本実施例１のＸＲＦ法の分析は粉末試料であるが故に、粒度と密度により試料の表面状態でＸ線強度に大きな影響を与えていたが、サイクロンミルによる粉砕で試料調整を行うことにより高精度分析が可能となった。
【００２７】
【表６】
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【００２８】
（実施例２）
本実施例２ではＡｇ−Ｉｎ−Ｔｅ−Ｓｂ系光ディスクターゲットから試料を得た。この試料をサイクロンミルにより微粉砕した。また、同時に、検量線用試料を同一条件で粉砕した。この場合の試料量は３０ｇ、粉砕時間を２分間とした。これによって粉砕した試料粉のＢＥＴ（比表面積）換算粒径が０．９〜１．２ｍ２／ｇである試料粉が得られた。
次に、アルミ製の２０ｍｍφ、５ｍｍＨのリングを使用し、２０ｔで１５秒間プレスし、２０ｍｍφ、５ｍｍＨの試料１０個を得た。これらの１０個のプレス試料は同一サンプル（試料）から入手したものである。表面粗さは０．２４±０．１μｍであり、密度４．１９±０．０８の試料を得た。
【００２９】
次に、この１０個の試料にＸ線を照射し、Ｘ線強度による分析精度を求めた。測定は上記実施例１と同様に、表１に示す条件で実施した。また、本実施例２における蛍光Ｘ線による組成分析方法（ＸＲＦ法）は、上記実施例１と同様に図３に示すようにして実施した。
そして、本１０試料に対する分析精度の結果を表７に示す。Ａｇ：ｗｔ％、Ｉｎ：ｗｔ％、Ｔｅ：ｗｔ％（残量はＳｂ）の混合量（検量値）、１０試料のそれぞれの測定値、平均値、最大値、最小値、標準偏差値、変動係数（％）等を、同時に表７に示す。
この表７に示す通り、本実施例２の蛍光Ｘ線による組成分析方法では、実施例１と同様に検量線に極めて近く、変動係数が極めて小さいことが分る。またこのように、分析精度を向上させることができるだけでなく、短時間で組成分析を行うことができるという優れた効果を有している。
本実施例２におけるＸＲＦ法では、３０分のプレス作業で１０サンプルが作製でき、また同１０サンプルの４元素の組成分析は５０分を要した。したがって、合計で８０〜９０分（約１．５時間）の作業で終了した。
【００３０】
本実施例２の粉末のＢＥＴ（比表面積）の差によるＸ線強度のばらつきを、表８に示す。表８において、ばらつきが大きく出やすいＩｎとＴｅの標準偏差と変動係数を示すが、実施例１と同様にＢＥＴ（比表面積）が０．９〜１．２ｍ２／ｇにおいて、ばらつきが最も小さく、ＢＥＴ（比表面積）が低い０．５〜０．８ｍ２／ｇの範囲及び高い１．３〜１．４ｍ２／ｇの範囲では、いずれもばらつきが悪い結果となった。
したがって、この場合においてもＢＥＴ（比表面積）０．９〜１．２ｍ２／ｇの粉末を使用するのが望ましいことが分かる。
【００３１】
【表７】
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【００３２】
【表８】
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【００３３】
（比較例２）
本比較例２では、実施例２と同様のＡｇ−Ｉｎ−Ｔｅ−Ｓｂ系光ディスクターゲットから試料を得た。これを湿式分解−ＩＣＰ法により分析した。この分析法のフローの概略は図４に示す通りである。この方法では、塩化物沈殿を作る元素、加熱すると揮散する元素等の組合せのため、高度の技術と経験を要し、分析所要時間は１０サンプルでは７時間を必要とした。
同一サンプル（１試料）を５個掛けで、１０の分析精度を求めた。このＩＣＰ分析結果を表９に示す。Ａｇ：ｗｔ％、Ｉｎ：ｗｔ％、Ｔｅ：ｗｔ％（残量はＳｂ）の合成値（検量値）、１０個のそれぞれの測定値、平均値、標準偏差値、変動係数（％）を、同時に表９に示す。
表９から明らかなように、標準偏差及び変動係数（％）はいずれも大きくなっているのが分かる。湿式分解−ＩＣＰ法は、試料の秤量から始まり、分析操作中の誤差要因が多く、精度向上が難しい。
【００３４】
【表９】
2004361192.tif 000011
【００３５】
次に、上記実施例２と比較例２の分析精度の対比結果を表１０に示す。この表１０から明らかなように、比較例２のＩＣＰ法に比べて実施例２のＸＲＦ法は、いずれの成分についてもばらつきが小さく安定していることが分かる。
また、比較例２の湿式分解−ＩＣＰ法では、分析所要時間が１０試料で、７時間／回を要していたが、実施例２のＸＲＦによれば１０試料１．５時間となり時間短縮が著しい。人手を要するのはプレス作業時間である３０分間のみである。
しかも、本実施例２のＸＲＦ法の分析は粉末試料であるが故に、粒度と密度により試料の表面状態でＸ線強度に大きな影響を与えていたが、サイクロンミルによる粉砕で試料調整を行うことにより高精度分析が可能となった。
【００３６】
【表１０】
2004361192.tif 000012
【００３７】
【発明の効果】
検量線の迅速かつ正確な作成と光ディスク（記録膜）ターゲット材料の試料作成を適切に行うことにより、分析精度を向上させ、かつ短時間で組成分析を行うことができる光ディスクターゲットの組成分析、特にＡｇ−Ｉｎ−Ｔｅ−Ｓｂ系又はＡｇ−Ｉｎ−Ｔｅ−Ｇｅ−Ｓｂ系ターゲット材料の組成分析方法を提供できるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】蛍光Ｘ線による組成分析の概念図である。
【図２】プレス圧力、プレス保持時間、面粗さの関係を示す図である。
【図３】蛍光Ｘ線による組成分析方法（ＸＲＦ法）のフローを示す図である。
【図４】湿式分解−ＩＣＰ法による分析法のフローの概略を示す図である。
【符号の説明】
１：  Ｘ線管
２：  フィルター
３：  試料
４：  アッテネーター
５：  スリット
６：  分光結晶
７：  検出器
８：  波高分析器
【図１】
2004361192.tif 000013
【図２】
2004361192.tif 000014
【図３】
2004361192.tif 000015
【図４】
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【手続補正書】
【提出日】平成15年6月25日(2003.6.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
検量線用試料としては、合成混合粉を使用する。この検量線用試料は前記分析用試料と同様にして作製するが、具体的にはサイクロンミルによる粉砕粉のＢＥＴ（比表面積）が０．９〜１．２ｍ２／ｇ、試料密度４．１９±０．０８ｇ／ｍ３及び試料面の粗さ０．２４±０．１μｍとなるようにする。
試料密度を上記の範囲とすることにより成形性が良く、形状を整えることができる。また、試料面の粗さが大きくなると、測定のばらつきが大きくなるので好ましくない。試料面の粗さがより小さい方が望ましいと言えるが、大きなプレス圧力を必要とし、またプレス圧力が過大であれば、ダイスに粉末が付着し分析精度が逆に劣る結果となる。したがって、上記の試料面の粗さとするのが望ましい。
これによって、Ｘ線強度に大きな影響を与え定量誤差となる要因を減少させることが可能であり、高精度の分析ができる著しい効果を持たせることができる。光ディスクターゲットとして代表的なものは、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ系又はＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ−Ｇｅ系ターゲットであり、特にこれらのターゲットの組成分析に有効である。上記図１に示す蛍光Ｘ線による組成分析を実施するが、いずれの場合も、真空中で分析する。


【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
因みに、本実施例におけるＸＲＦ法では、３０分のプレス作業で１０サンプルが作製でき、また同１０サンプルの４元素の組成分析は５０分を要した。したがって、合計で８０〜９０分（約１．５時間）の作業で終了した。
本実施例の粉末のＢＥＴ（比表面積）の差によるＸ線強度のばらつきを、表４に示す。表４において、ばらつきが大きく出やすいＩｎとＴｅの標準偏差と変動係数を示すが、ＢＥＴ（比表面積）が０．９〜１．２ｍ２／ｇにおいて、ばらつきが最も小さく、ＢＥＴ（比表面積）が低い０．５〜０．８ｍ２／ｇの範囲及び高い１．３〜１．４ｍ２／ｇの範囲では、いずれもばらつきが大きく悪い結果となった。
したがって、ＢＥＴ（比表面積）０．９〜１．２ｍ２／ｇの粉末を使用するのが望ましいことが分かる。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
本実施例２の粉末のＢＥＴ（比表面積）の差によるＸ線強度のばらつきを、表８に示す。表８において、ばらつきが大きく出やすいＩｎとＴｅの標準偏差と変動係数を示すが、実施例１と同様にＢＥＴ（比表面積）が０．９〜１．２ｍ２／ｇにおいて、ばらつきが最も小さく、ＢＥＴ（比表面積）が低い０．５〜０．８ｍ２／ｇの範囲及び高い１．３〜１．４ｍ２／ｇの範囲では、いずれもばらつきが大きく悪い結果となった。
したがって、この場合においてもＢＥＴ（比表面積）０．９〜１．２ｍ２／ｇの粉末を使用するのが望ましいことが分かる。