(57)【要約】【課題】紫外線に対して発光性のガラス層と非発光性のガラス層とが積層したガラス材について、ガラス層の層厚を破壊せずに簡単に測定する方法および装置を提供する。【手段】紫外線に対して発光性のガラス層と非発光性のガラス層とが積層したガラス材について、該ガラス材に紫外線を照射すると共に照射レンズの焦点をガラス層の層厚方向に移動し、表面反射光を検出して発光性ガラス層または非発光性ガラス層の表面位置を検出し、さらに紫外線による発光を検出して発光性ガラス部分を検出し、この検出値に基づいて発光性ガラス層または非発光性ガラス層の層厚を測定することを特徴とするガラス層の層厚測定方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
紫外線に対して発光性のガラス層と非発光性のガラス層とが積層したガラス材について、該ガラス材に紫外線を照射すると共に照射レンズの焦点をガラス層の層厚方向に移動し、表面反射光を検出して発光性ガラス層または非発光性ガラス層の表面位置を検出し、さらに紫外線による発光を検出して発光性ガラス部分を検出し、この検出値に基づいて発光性ガラス層または非発光性ガラス層の層厚を測定することを特徴とするガラス層の層厚測定方法。
【請求項２】
紫外線に対して発光性のガラス層が天然石英ガラス層であって非発光性のガラス層が合成石英ガラス層であり、該ガラス材に紫外線を照射すると共に照射レンズの焦点をガラス層の層厚方向に移動し、反射光を検出して合成ガラス層の表面位置を検出し、また紫外線による発光を検出して天然ガラス部分を検出し、この検出位置に基づいて合成ガラス層の層厚を測定する請求項１に記載するガラス層の層厚測定方法。
【請求項３】
照射レンズの焦点を天然ガラス層の層厚方向に移動させ、紫外線発光の検出開始から検出終了までの間の焦点移動距離によって天然ガラス層の層厚を測定する請求項１または２の測定方法。
【請求項４】
紫外線に対して発光性のガラス層と非発光性のガラス層とが積層したガラス材について、該ガラス材に紫外線を照射する光学系と、非発光性ガラス層の表面反射光を検出する光学系と、発光性ガラス層の紫外線による発光を検出する光学系とを有する共焦点系光学測定手段を備え、上記照射光学系の照射レンズの焦点がガラス層の層厚方向に移動自在であり、反射光を検出して非発光性ガラス層の表面位置を検出し、また紫外線発光を検出して発光性ガラス層の境界位置を検出し、この検出位置に基づいて非発光性ガラス層または発光性ガラス層の層厚を測定することを特徴とするガラス層の層厚測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、紫外線に対して発光性のガラス層と非発光性のガラス層とが積層したガラス材、例えば、合成石英ガラス層と天然石英ガラス層が積層した構造を有する石英ガラスルツボについて、合成石英ガラス層または天然石英ガラス層の層厚を非破壊的にかつ容易に測定することができる方法と装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボとして、内層部が合成石英ガラス（合成層と云う）であって外層部が天然石英を溶融したガラス（天然層と云う）によって形成されたものが多く使用されている。このガラス層の層厚を測定する幾つかの方法が従来知られている。例えば、少量のシリコンを混入した酸素欠陥型石英ガラス粉末を予め合成層と天然層の境界部分に導入してルツボを形成し、この酸素欠陥型ガラス層が着色されることを利用し、光学顕微鏡等を用いて透明な合成石英ガラス層を通じて着色層の存在位置を検出し、合成層表面から着色層までの距離を測定して合成石英ガラス層の層厚を求める方法が知られている（特開２０００−１６８９６号公報）しかし、この方法は石英ガラスルツボの合成層と天然層の境界に予め着色層を形成しなければならない問題がある。
【０００３】
また、合成石英ガラス層と天然石英の溶融石英ガラス層とは紫外線の透過率が異なることを利用した測定方法が知られている。すなわち合成層は天然層よりも紫外線透過率が高く、一方、天然層は特定波長を吸収して紫外線の強度を減衰させる。従って、ガラス層全体の透過率は天然層の層厚に強く支配される。この現象を利用し、受光強度から特定の計算式によってガラス層の層厚を求める方法が知られている（特開２０００−１４６５３３号公報）。しかし、この方法は予め合成層と天然層の紫外線透過率を測定しておく必要があり、しかも異なる種類のガラス層に対しては汎用性がない。また、気泡を含有した不透明層の存在や、外表面の散乱によって透過率が大きく異なるので、精度が低いと云う問題がある。
【０００４】
この他に、酸素欠陥型石英ガラスは２４５ｎｍ波長の紫外線を照射すると青色に発光する現象（特定波長の吸収）を利用し、この紫外線による発光がないガラス層を形成することによって、シリコン単結晶引き上げ時の転位発生を抑制したルツボが知られている（特願２０００−１０３６９４号公報）。しかし、この方法は紫外線による発光を利用して酸素欠陥のないガラス層を形成するものであり、ガラス層の層厚測定とは異なる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来の測定方法における上記問題を解決したものであり、例えば、合成石英ガラス層と天然石英ガラス層とを有する石英ガラスルツボについて、そのガラス層の層厚を非破壊的にかつ容易に測定することができる方法と装置を提供する。
【０００６】
【課題を解決する手段】
本発明は、（１）紫外線に対して発光性のガラス層と非発光性のガラス層とが積層したガラス材について、該ガラス材に紫外線を照射すると共に照射レンズの焦点をガラス層の層厚方向に移動し、表面反射光を検出して発光性ガラス層または非発光性ガラス層の表面位置を検出し、さらに紫外線による発光を検出して発光性ガラス部分を検出し、この検出値に基づいて発光性ガラス層または非発光性ガラス層の層厚を測定することを特徴とするガラス層の層厚測定方法に関する。
【０００７】
本発明の測定方法は、（２）紫外線に対して発光性のガラス層が天然石英ガラス層であって非発光性のガラス層が合成石英ガラス層であり、該ガラス材に紫外線を照射すると共に照射レンズの焦点をガラス層の層厚方向に移動し、反射光を検出して合成ガラス層の表面位置を検出し、また紫外線による発光を検出して天然ガラス部分を検出し、この検出位置に基づいて合成ガラス層の層厚を測定する上記（１）に記載するガラス層の層厚測定方法、（３）照射レンズの焦点を天然ガラス層の層厚方向に移動させ、紫外線発光の検出開始から検出終了までの間の焦点移動距離によって天然ガラス層の層厚を測定する上記（１）または（２）の測定方法を含む。
【０００８】
また本発明は、（４）紫外線に対して発光性のガラス層と非発光性のガラス層とが積層したガラス材について、該ガラス材に紫外線を照射する光学系と、非発光性ガラス層の表面反射光を検出する光学系と、発光性ガラス層の紫外線による発光を検出する光学系とを有する共焦点系光学測定手段を備え、上記照射光学系の照射レンズの焦点がガラス層の層厚方向に移動自在であり、反射光を検出して非発光性ガラス層の表面位置を検出し、また紫外線発光を検出して発光性ガラス層の境界位置を検出し、この検出位置に基づいて非発光性ガラス層または発光性ガラス層の層厚を測定することを特徴とするガラス層の層厚測定装置に関する。
【０００９】
【具体的な説明】
一般に天然溶融石英ガラス（以下、天然ガラスと云う）に紫外線を照射すると２４５ｎｍ波長の光を吸収して青紫色に発光する。この青紫色発光はガラス内部の酸素欠陥に起因すると云われている。一方、合成石英ガラス（以下、合成ガラスと云う）に紫外線を照射しても青紫色の発光は生じない。本発明の測定方法は、このような紫外線に対して発光性のガラス層と非発光性のガラス層を有するガラス材、具体的には、例えば外層部が天然溶融石英ガラス層（天然ガラス層）であって内層部が合成石英ガラス層（合成ガラス層）の石英ガラスルツボについて、そのガラス層の層厚を破壊せずに測定する方法である。
【００１０】
すなわち、本発明の測定方法は、例えば、外層部が天然ガラス層であって内層部が合成ガラス層の石英ガラスルツボについて、該石英ガラスルツボに紫外線を照射すると共に照射レンズの焦点をガラス層の層厚方向に移動し、反射光を検出して合成ガラス層の表面位置を検出し、また紫外線による発光を検出して天然ガラス部分を検出し、この検出位置に基づいて合成ガラス層の層厚を測定し、さらには、照射レンズの焦点を天然ガラス層の層厚方向に移動させ、紫外線発光の検出開始から検出終了までの間の焦点移動距離によって天然ガラス層の層厚を測定する測定方法である。
【００１１】
〔測定装置〕
本発明に係る測定装置の基本構成例を図１に示す。図示する測定装置は、測定対象のルツボ４０に紫外光を照射する光学系（照射系）１０、ルツボの合成ガラス層４１の表面反射光を検出する光学系（反射光検出系）２０、ルツボの天然ガラス層４２の発光を検出する光学系（発光検出系）３０を備えている。
【００１２】
照射系１０は光源１１、集光レンズ１２、ピンホール１３、フィルター１４、集光レンズ１５、照射レンズ１６によって形成されている。これらは光軸に沿って順に直列に配設されている。光源１１は例えば水銀キセノンランプなどが用いられる。光源１１から出た紫外光は集光レンズ１２によってピンホール１３に集光された後にフィルター１４を通過する。フィルター１４は紫外光を特定波長に単色化するバンドパスフィルターであり、単色化された紫外光は集光レンズ１５によって平行光にされ、照射レンズ１６を通じてルツボ４０に照射される。この照射レンズ１６は測定対象に向かって往復動自在に設置されており、照射光（２５４ｎｍ）の焦点位置を変えることができる。なお、天然ガラス層の発光吸収帯（２４５ｎｍ）を刺激するために照射光として２５４ｎｍ波長の紫外光を用いると良い。
【００１３】
反射光検出系２０は集光レンズ１５と照射レンズ１６の間に設置したハーフミラー１７とその側方に設けたハーフミラー２５、ハーフミラー２５の反射光を受ける集光レンズ２４、フィルター２３、ピンホール２２、受光管２１によって形成されている。発光検出系３０はハーフミラー２５を通過した発光を受ける集光レンズ３４、フィルター３３、ピンホール３２、受光管３１によって形成されている。上記フィルター２３は反射光（２５４ｎｍ）のみ通すフィルターであり、上記フィルター３３は発光波長（４００ｎｍ）のみ通すフィルターである。さらに、これら照射系１０、反射検出系２０、および発光検出系３０は共焦点光学系である。すなわち、集光レンズ１２、２４、３４の各焦点は各々のピンホール１３、２２、３４に一致しており、集光レンズ２４および集光レンズ３４を通過した平行光がピンホール２２または３２を通じて受光管２１または３１に受光されるように形成されている。
【００１４】
〔測定方法〕
合成ガラス層４１と天然ガラス層４２が積層されたガラスルツボ４０に対して、合成ガラス層側から紫外光を照射する。ここで、照射レンズ１６の焦点がルツボ４０の手前にある場合（図１）、ルツボ４０の合成ガラス層表面で反射した反射光（２５４ｎｍ）はハーフミラー１７、２５によって反射されてレンズ２４で集光されるが、照射レンズ１６の焦点は合成ガラス層表面の手前にあるため、照射レンズ１６を通過する反射光は平行光にならず、ピンホール２３の手前で焦点を結ぶために反射光は受光管２１に殆ど入らない。同様に、天然ガラス層の発光（４００ｎｍ）はハーフミラー１７で反射された後にミラー２５を通過してレンズ３４で集光されるが、照射レンズ１６を通過する発光は平行光にならず、ピンホール３２の手前で焦点を結ぶために受光管３１に殆ど入らない。
【００１５】
照射レンズ１６を移動して焦点が合成ガラス層の表面に一致した場合（図２）には、合成ガラス層表面で反射された反射光は照射レンズ１６を通過する際に平行光になり、ハーフミラー１７および２５を経由してレンズ２４に集光されたときにピンホール２２の位置で焦点を結び、ピンホール２２を通過して受光管２１に入光する。この反射光の検出によって合成ガラス層の表面位置が検出される。一方、天然ガラス層の発光（４００ｎｍ）は、照射レンズ１６の焦点が合成ガラス層表面に一致しているため照射レンズ１６を通過する際に平行光にならず、ハーフミラー１７およびミラー２５を経由してレンズ３４を通過した際にピンホール３２の手前で焦点を結び、受光管３１に殆ど入らない。
【００１６】
さらに照射レンズを移動して焦点が天然ガラス層と合成ガラス層の界面に一致した場合（図３）、合成ガラス層表面で反射した反射光（２５４ｎｍ）は照射レンズ１６を通過する際に平行光にならず、従ってハーフミラー１７、２５を経由してレンズ２４で集光されたときにピンホール２３の奥で焦点を結ぶため、反射光は受光管２１に殆ど入らない。一方、天然ガラス層の発光（４００ｎｍ）は照射レンズ１６をを通過する際に平行光になり、ハーフミラー１７および２５を経由してレンズ３４で集光された際にピンホール３２の位置に焦点を結ぶので、発光がピンホール３２を通過して受光管３１に入り検出される。この発光を検出することによって天然ガラス層と合成ガラス層の境界位置が検出される。
【００１７】
以上のようにして検出した合成ガラス層の表面位置および天然ガラス層との境界位置に基づき、照射レンズの焦点移動距離から合成ガラス層の層厚を求めることができる。また、照射レンズの焦点が天然ガラス層の層厚方向に移動している間は紫外線による天然ガラス部分の発光が検出されるが、照射レンズの焦点が天然ガラス層を外れるとこの発光は消滅するので、発光の検出開始から検出終了までの間に照射レンズの焦点が移動した距離によって天然ガラス層の層厚を測定することができる。
【００１８】
図１〜図３は、ガラスルツボの合成ガラス層側から紫外光を照射してガラス層の層厚を測定する手順を示しているが、天然ガラス層側から紫外光を照射した場合にも同様にしてガラス層の層厚を測定することができる。具体的には、照射レンズの焦点が天然ガラス層の表面位置に一致すると反射光ピークと天然ガラスの発光が検出される。また照射レンズの焦点が天然ガラス層の層厚方向に移動している間は紫外線による天然ガラス部分の発光が検出される。照射レンズの焦点が天然ガラス層を外れると天然ガラス部分の発光は消滅する。この反射光ピークと発光の検出開始から発光の検出終了までの間に照射レンズの焦点が移動した距離に基づいて天然ガラス層の層厚を測定することができる。引き続き、合成ガラス層内を照射レンズの焦点が移動する間は発光が検出されず、合成ガラス層の表面に達した時に表面反射の反射光ピークが検出されるので、天然ガラス層の発光の消滅から反射光ピークの検出までの間に照射レンズの焦点が移動した距離によって合成ガラス層の層厚を測定することができる。
【００１９】
なお、天然石英をアーク溶融して形成した溶融ガラス層はアーク側の表面層部分で紫外線発光を生じるので、アーク溶融して形成した石英ガラスルツボについても、外層側が天然ガラス層であって内層側が合成ガラス層によって形成された石英ガラスルツボについても、図１〜図３に示す手順に従ってガラス層の層厚を測定することができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本発明を実施例によって具体的に示す。
〔実施例１〕
図４に示すように、測定台５０にガラスルツボ４０の開口を下向きにして載置し、測定装置６０を用いて合成ガラス層の層厚を測定した。測定装置６０は図１〜図３に示す照射光学系、反射光検出系、発光検出系を備えており、照射レンズ１６を通じて紫外光を合成ガラス層側から照射した。この結果を図５に示す。図５のグラフは合成ガラス層の層厚が異なる３種のルツボＡ、Ｂ、Ｃについて測定した結果である。Ｒは合成ガラス層の表面位置の検出ピークであり、プロファイル１、プロファイル２、プロファイル３はルツボＡ、Ｂ、Ｃの天然ガラス層の発光プロファイルである。この発光プロファイルに基づき、各ルツボについて照射レンズの移動距離に求め、この距離に石英ガラスの屈折率の係数を補正してルツボＡ、Ｂ、Ｃの合成ガラス層の層厚を求めた。このようにルツボＡ、Ｂ、Ｃの合成ガラス層の層厚を破壊せずに測定した後に、各ルツボを切断して断面サンプルを作成した。この断面サンプルに紫外線（２５４ｎｍ）を照射して断面写真を撮影し、合成ガラス層の層厚を実測した。これらの測定値を表１に対比して示した。合成ガラス層の層厚について、本発明に係る非破壊測定方法による測定値は断面サンプルによる実測値と良く一致する結果が得られた。
【００２１】
【表１】
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【００２２】
〔実施例２〕
天然石英粉の上に合成石英の粉を敷き、真空加熱炉で溶解して厚さ６ｍｍのガラス材を製造した。この方法で製造した天然石英ガラスは均一に酸素欠陥が入るため、紫外線を照射すると天然層全体が青紫色に発光する。このガラス材について本発明の図示する測定装置を用いて天然ガラス層の層厚を測定した。天然ガラス層側から紫外線を照射すると、図６に示すように、表面の反射光ピークＲ１が検出されるのと同時に、天然ガラスの青紫色の発光も検出される。照射レンズの焦点を動かしていき合成ガラス層に入ると天然ガラスの発光が検出されなくなる。更に焦点を動かすと、合成ガラス層側の表面から反射光のピークＲ２が検出される。天然ガラス層側の反射光ピークから合成ガラス層側の反射光ピークまでの焦点移動距離は４ｍｍであり、石英ガラスの屈折率で補正すると６ｍｍになり、ガラス材全体の厚さと一致する。このうち天然ガラス層の発光プロファイルが続く距離は２．８ｍｍであり、石英ガラスの屈折率で補正すると４．２ｍｍとなり、断面サンプルからもとめた厚さと一致した。
【００２３】
【発明の効果】
本発明の測定方法によれば、紫外線に対して発光性のガラス層と非発光性のガラス層を有するガラス材、例えば、外層部が天然ガラス層であって内層部が合成ガラス層の石英ガラスルツボについて、そのガラス層の層厚を破壊せずに精度よく測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の測定装置の構成例と測定手順を示す模式図。
【図２】本発明の測定装置の構成例と測定手順を示す模式図。
【図３】本発明の測定装置の構成例と測定手順を示す模式図。
【図４】石英ガラスルツボの層厚測定方法を示す概念図。
【図５】実施例１の測定結果を示すグラフ。
【図６】実施例２の測定結果を示すグラフ。
【符号の説明】１０−照射系、１１−光源、１２−集光レンズ、１３−ピンホール、１４−フィルター、１５−集光レンズ、１６−照射レンズ、１７−ハーフミラー、２０−反射光検出系、２１−受光管、２２−ピンホール、２３−フィルター、２４−集光レンズ、２５−ハーフミラー、３０−発光検出系、３１−受光管、３２−ピンホール、３３−フィルター、３４−集光レンズ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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