(57)【要約】【課題】基板上に成膜された膜の剥がれを定量的に測定する膜剥がれの測定方法を提供する。【解決手段】膜剥がれの測定に用いる装置２０は、直流電源２１に電流計２２を直列に接続した両端に電流プローブ２３を設け、この電流プローブ２３の間に電圧計２５の両端に接続した電圧プローブ２４が設けられている。そして、基板上に成膜した膜２６の表面に電流プローブ２３と電圧プローブ２４を接触させ、電流プローブ２３が接触した二点に定電流を供給し、電圧プローブ２４で膜２６の電位差を測定して、成膜後の時間経過による前記電位差の変化量より膜２６の剥がれを測定する構成とした。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に成膜した導電性を有する膜表面の二点に定電流を供給するとともに前記二点の電気的特性を測定し、
成膜後の時間経過による前記電気的特性の変化量より前記膜の剥がれを測定することを特徴とする膜剥がれの測定方法。
【請求項２】
基板上に成膜した導電性を有する膜表面の二点に定電流を供給し、
定電流を供給する前記二点の間に設けた二点において電気的特性を測定し、
成膜後の時間経過による前記電気的特性の変化量より前記膜の剥がれを測定することを特徴とする膜剥がれの測定方法。
【請求項３】
基板上に成膜した導電性を有する膜表面の二点に交流電流を供給するとともに電圧を印加し、
交流電流を供給する前記二点の間に設けた二点において電気的特性を測定して静電容量を算出し、
成膜後の時間経過による前記静電容量の変化量より前記膜の剥がれを測定することを特徴とする膜剥がれの測定方法。
【請求項４】
前記電気的特性は、前記膜表面の二点間の電位差、抵抗または電流のいずれかであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の膜剥がれの測定方法。
【請求項５】
前記基板は圧電基板であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の膜剥がれの測定方法。
【請求項６】
前記膜は金属電極であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の膜剥がれの測定方法。
【請求項７】
前記膜の形状は、直線の両端に円形パターンを設けた、アレイ形状であることを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載の膜剥がれの測定方法。
【請求項８】
請求項１ないし７のいずれかに記載の膜剥がれの測定方法によって膜の電気的特性を測定して、膜が剥がれるときおよび膜が剥がれないときの前記電気的特性の変化量を基準値として求め、
新たに成膜した膜の電気的特性を測定して前記基準値と比較し、膜剥がれを判定することを特徴とする膜剥がれの判定方法。
【請求項９】
基板上に成膜した膜が剥がれる場合と剥がれない場合とで、成膜後の時間経過毎に膜の電気的特性を測定して変化量の初期値を求め、
新たに成膜した膜の電気的特性を成膜後の時間経過毎に測定して変化量を求め、
前記新たに成膜した膜の変化量と前記初期値とを比較して、前記新たに成膜した膜の変化量が膜剥がれの生じる場合の初期値と同様な変化量を示す場合には膜剥がれが生じると判定し、膜が剥がれない場合の初期値と同様な変化量を示す場合には膜剥がれが生じないと判定し、
前記電気的特性は請求項１ないし７のいずれかに記載の膜剥がれの測定方法を用いて測定することを特徴とする膜剥がれの判定方法。
【請求項１０】
請求項１ないし７のいずれかに記載の膜剥がれの測定方法を用いて測定することを特徴とする膜剥がれの測定装置。
【請求項１１】
請求項８または９に記載の膜剥がれの判定方法を用いて判定することを特徴とする膜剥がれの判定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は膜剥がれの測定方法およびそれを用いた測定装置、膜剥がれの判定方法およびそれを用いた判定装置に係り、特に基板に成膜した膜の剥がれを定量的に測定するのに適した膜剥がれの測定方法およびそれを用いた測定装置、膜剥がれの判定方法およびそれを用いた判定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現代の工業製品には電子材料、表面処理材料として薄膜技術を利用したものが非常に多い。この膜の成膜方法は非常に多くあり、蒸着等の物理的な成膜方法、気相成長等の化学的な成膜方法が用いられているが、いずれの成膜方法においても、基板と膜の間の耐剥離性（剥がれにくさ）、膜を積層した場合の膜間の耐剥離性が大きな課題となる。この耐剥離性を測定する方法として、引き剥がし法、引っ掻き法、引っ張り法、引き倒し法等がある。
【０００３】
この中でも実用的な方法として引き剥がし法が挙げられる。この引き剥がし法は、粘着テープを膜表面に貼り付けて引き剥がし、膜が基板に残るか、基板から剥がれて粘着テープに付くかを調べ、それによって耐剥離性の大きさを推定する方法である。そして、膜を大気に放置した経過時間毎にテープテストを行い、経過時間と剥がれとの相間を評価する場合もある。
【０００４】
また、引っ掻き法は、硬い針、例えばダイヤモンドやサファイアの針に荷重をかけて針の下で膜を動かし、膜に傷をつけるのに要する荷重の大きさをもって膜が基板に付着する力とする方法である。この方法では、耐密着性を付着力、密着力等の物理定数をもって表すことができる。
【０００５】
また、上述した引っ掻き法を利用する試験機にアコースティック・エミッション（以下、ＡＥという）センサを搭載して、付着力を測定する試験機もある。この試験機の付着力測定方法は以下のようになる。基板を被覆した膜に、ＡＥ変換子からなる圧子を押し込んで膜を変形させるとともに、基板、膜内部、基板と膜の界面での破壊に伴うＡＥ信号を前記圧子が検知する。そして、ＡＥ信号の発生数、振幅および周波数を測定することにより膜の剥離を検出し、剥離を検出した時の押し込み荷重と、押し込み量から付着力を測定するものである。（特許文献１）
【０００６】
【特許文献１】特開昭６４−３１０３６号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、テープテスト法を用いた耐剥離性の測定方法は、膜が剥がれるか、剥がれないかの定性的な試験にすぎず、定量的な測定ができなかった。
また、引っ掻き法による測定では、膜を剥離させる力には基板の硬度が関係するので、やわらかい基板には使用できない問題点がある。また、膜が金属等の延性材料の場合には、膜に針を押付けつつ移動させると針の前方で膜が隆起するので、この隆起により針への抵抗が大きくなり正確に測定できない問題点がある。
【０００８】
また、特許文献１の技術では、膜の剥離の検出にＡＥ信号の変化と、圧子の押し込み量の変化を利用しているために、膜表面の形態に影響されやすく、また装置の振動にも影響されやすく、正確に測定できない問題点がある。
また、圧電振動片や弾性表面波（以下、ＳＡＷという）共振子等の圧電基板上に形成される電極膜の剥がれについて、定量的に測定されたものはない。
【０００９】
本発明は、上記問題点を解決するためになされたもので、膜の形態や装置を設置する環境に影響されることなく、基板に成膜した膜の剥がれを定量的に測定する膜剥がれの測定方法およびそれを用いた測定装置、膜剥がれの判定方法およびそれを用いた判定装置を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、基板から膜が剥がれると、膜の電気的特性、例えば電圧−電流の特性、静電容量−電圧の特性に変化が生じることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明に係る膜剥がれの測定方法は、基板上に成膜した導電性を有する膜表面の二点に定電流を供給するとともに前記二点の電気的特性を測定し、成膜後の時間経過による前記電気的特性の変化量より前記膜の剥がれを測定することを特徴としている。これにより、二点間の電気的特性を測定することができる。そして、電気的特性として、例えば電位差を測定すると、膜剥がれに起因する抵抗要素を定量的に測定することができる。
【００１２】
また、基板上に成膜した導電性を有する膜表面の二点に定電流を供給し、定電流を供給する前記二点の間に設けた二点において電気的特性を測定し、成膜後の時間経過による前記電気的特性の変化量より前記膜の剥がれを測定することを特徴としている。これにより、膜に定電流を供給する二点と、電気的特性を測定する二点が異なっているので、接触抵抗の影響を受けることなく電気的特性を測定できる。そして、電気的特性として、例えば電位差を測定すると、膜剥がれに起因する抵抗要素を定量的に測定することができる。
【００１３】
また、基板上に成膜した導電性を有する膜表面の二点に交流電流を供給するとともに電圧を印加し、交流電流を供給する前記二点の間に設けた二点において電気的特性を測定して静電容量を算出し、成膜後の時間経過による前記静電容量の変化量より前記膜の剥がれを測定することを特徴としている。これにより、電気的特性を測定する二点間の静電容量を測定することができる。また、膜に交流電流を供給するとともに電圧を印加する二点と、電気的特性を測定する二点が異なっているので、接触抵抗の影響を受けることなく電気的特性を測定できる。そして、膜剥がれに起因する静電容量を定量的に測定することができる。
また、前記電気的特性は、前記膜表面の二点間の電位差、抵抗または電流のいずれかであることを特徴としている。これにより、膜剥がれに起因する電気的特性を電位差、抵抗値または電流値として定量的に測定することができる。
【００１４】
また、前記基板は圧電基板であることを特徴としている。これにより、圧電基板上に成膜された膜の剥がれを定量的に測定することができる。
また、前記膜は金属電極であることを特徴としている。これにより、基板上に形成された金属電極の剥がれを定量的に測定することができる。さらに、圧電振動片や弾性表面波共振子等の圧電基板上に成膜された金属電極の剥がれについても定量的に測定することができる。
【００１５】
また、前記膜の形状は、直線の両端に円形パターンを設けた、アレイ形状であることを特徴としている。これにより、限られた範囲の膜についての膜剥がれの測定ができるので、膜剥がれの影響を顕著に得ることができる。
【００１６】
また、本発明に係る膜剥がれの判定方法は、上述した膜剥がれ測定方法によって膜の電気的特性を測定して、膜が剥がれるときおよび膜が剥がれないときの前記電気的特性の変化量を成膜後の時間経過毎に基準値として求め、新たに成膜した膜の電気的特性を測定して前記基準値と比較し、膜剥がれを評価することを特徴としている。これにより、基準値となる変化量と、新たに成膜した膜の電気的特性とを比較して、膜剥がれが生じているか生じていないかがわかり、膜剥がれを判定することができる。
【００１７】
また、基板上に成膜した膜が剥がれる場合と剥がれない場合とで、成膜後の時間経過毎に膜の電気的特性を測定して変化量の初期値を求め、新たに成膜した膜の電気的特性を成膜後の時間経過毎に測定して変化量を求め、前記新たに成膜した膜の変化量と前記初期値とを比較して、前記新たに成膜した膜の変化量が膜剥がれの生じる場合の初期値と同様な変化量を示す場合には膜剥がれが生じると判定し、膜が剥がれない場合の初期値と同様な変化量を示す場合には膜剥がれが生じないと判定し、前記電気的特性は上述した測定方法を用いて測定する、ことを特徴としている。成膜後の膜を前記変化量と比較することで、膜が剥がれるまたは剥がれないの判定をすることができ、短時間で膜剥がれの判定をすることができる。
【００１８】
また、本発明に係る膜剥がれの測定装置は、上述した膜剥がれの測定方法を用いて測定することを特徴とする。これにより、膜剥がれに起因する抵抗要素または静電容量を定量的に測定することができる。
また、本発明に係る膜剥がれの判定装置は、上述した膜剥がれの判定方法を用いて判定することを特徴とする。これにより、膜が剥がれるまたは剥がれないの判定をすることができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係る膜剥がれの測定方法およびそれを用いた測定装置、膜剥がれの判定方法およびそれを用いた判定装置について説明する。なお、以下に記載するものは本発明の実施の一形態にすぎず、本発明はこれに限定されるものでない。
【００２０】
まず、第１の実施形態について説明する。第１の実施形態では、膜を基板上に成膜した後に大気放置して時間が経過すると、膜の均一性に乱れが発生して膜剥がれを生じる。このときの、膜の不均一性を電気回路における抵抗要素とすることで、電圧印加による膜の電位差を測定するものである。すなわち、基板上に成膜された膜に剥がれが生じると膜表面の一定距離の抵抗値が上がり、膜の剥がれ傾向が高くなるとともに抵抗値も高くなる特性を利用したものである。
【００２１】
図１に第１の実施形態に係る膜の電位差を測定する説明図を示す。第１の実施形態に係る膜剥がれの測定に用いる装置１０は、２本のプローブ１１間に定電流を供給可能な直流電源１２、電流計１３および電圧計１４を直列に接続した構成であり、二端子法により膜１５の電位差を測定するものである。この装置１０に用いられるプローブ１１の先端は膜１５表面と点接触するものであればよく、例えば先端形状が針状になったもの、円弧状になったもの等が挙げられる。
【００２２】
このような装置１０を用いて膜剥がれを測定する方法は次のようになる。なお、以下に説明する測定方法は、基板の全面に成膜された膜の表面にプローブを接触させて測定することもできるが、膜の面積が大きいと膜に流れる電流の経路が異なるので、本実施形態では線状の膜を形成して測定した形態を説明する。
【００２３】
前記線状の膜は、離れた２点にある円形パターン１６を直線１７で接続した、いわゆるアレイ形状をなし、圧電基板等の基板上へアレイ形状のマスクを被せた後に蒸着やスパッタ等により金属、導電性材料等を成膜することで形成している。そして、前記円形パターン１６にプローブ１１を接触させて直流電源１２から定電流を供給し、電圧計１４で膜１５の電位差を測定する。電位差を測り終えたら、膜１５に供給する電流値を変えて上述した測定を繰り返す。この測定を、膜１５を成膜した後の、ある経過時間毎に繰り返して、電位差の変化量を測定する。
【００２４】
この測定により、膜剥がれが生じる場合は、時間が経過するにつれて電位差が小さくなり、電位差の変化が観測される。また、膜剥がれが生じない場合には、時間が経っても電位差は変わらない。これにより、電位差の変化量を測定することで膜剥がれを測定している。
【００２５】
このような構成により、膜１５のプローブ１１間における電位差を測定することができる。基板から膜１５が剥がれる場合は、膜１５の剥がれが抵抗要素となり、プローブ１１間の電位差が変化する。このため測定を成膜後の、ある経過時間毎に繰り返すと、膜１５に剥がれが生じる場合には電位差の変化を測定することができる。この電位差の変化により基板からの膜１５の剥がれを定量的に測定することができる。そして、成膜後の経過時間と膜剥がれの相関関係を定量的に測定することができる。
【００２６】
製品に成膜すると同時に、測定用の前記アレイ状の膜を成膜すると、実際の製品についての膜剥がれを評価することができる。すなわち、成膜直後に膜剥がれの測定を行って電位差と電流の関係の初期値を得る。また、成膜から時間が経過した後に、再度測定を行って電位差と電流の関係を得る。この再測定後の電位差と電流の関係と初期値を比較して、電位差の変化量を調べることにより、膜剥がれの有無を評価できる。また、時間が経過する毎に測定を繰り返すと、電位差の変化する傾向により膜剥がれが生じる虞を評価することができる。そして、膜剥がれが生じた場合および膜剥がれが生じる虞がある場合は、再度成膜を行えば、膜剥がれの不良品を削減できる。
【００２７】
また、様々な成膜条件で基板に膜を成膜し、この成膜した膜を本実施形態に係る膜剥がれの測定方法で測定すると、膜剥がれが生じるときの成膜条件、および膜剥がれが生じないときの成膜条件を得ることができる。膜剥がれが生じない成膜条件を製品の製造工程に適用して成膜すれば、製品において膜剥がれが生じることはなく、膜剥がれの不良品を削減できる。
【００２８】
また、膜剥がれの測定方法は、基板に膜を単層成膜した場合や、膜を積層した場合でも測定することができ、基板に成膜した導電性を有する全ての膜に適用できる。特に圧電基板上に金属膜を成膜して膜剥がれを測定すると、圧電振動片や弾性表面波（ＳＡＷ）共振子に形成された金属電極の剥がれについて評価することができる。
【００２９】
また、予め上述した測定方法で、膜がはがれる場合と剥がれない場合の電位差の変化量を基準値として求めておく。その後、基準値と同じ膜を新たに成膜して電位差を測定し、前記基準値と比較する。基準値の膜において、膜剥がれの生じる場合の電位差は膜の形状と材質が同じであれば、ほぼ一定の値を示すが、膜剥がれの生じる場合の電位差は時間経過とともに前記一定の値から変化する。このとき、新たに成膜した膜の電位差が、前記一定の値と同じか、前記一定の値から変化しているかのどちらかで、膜剥がれを判定できる。
なお、第１の実施形態では、電気的特性として電位差を用いて説明したが、抵抗値や電流値を測定して膜剥がれを判定することもできる。
【００３０】
次に、第２の実施形態について説明する。第２の実施形態では、第１の実施形態と同様に、基板から膜の剥がれ傾向が高くなるにつれて、膜の抵抗値も高くなる特性を利用したものである。
図２に第２の実施形態に係る膜の電位差を測定する説明図を示す。第２の実施形態に係る膜剥がれの測定に用いる装置２０は四端子法で膜の電位差を測定するものであり、定電流を供給可能な直流電源２１と電流計２２を直列に接続した両端に電流プローブ２３を接続している。また、膜２６の電位差を測定する電圧計２５の両端に電圧プローブ２４を接続し、電圧プローブ２４の間隔を一定に保つことができる構成としている。この電圧プローブ２４は電流プローブ２３の間に配設され、電流プローブ２３と電圧プローブ２４が膜２６に接するときの接点が、ほぼ一直線となるように電流プローブ２３と電圧プローブ２４が配置されている。これらの電流プローブ２３と電圧プローブ２４は、第１の実施形態に係るプローブ１１と同じものを用いればよい。
【００３１】
このような装置２０を用いて膜剥がれを測定する方法は次のようになる。この測定に用いる膜２６は第１の実施形態と同様に、離れた２点に設けられた円形パターン２７を直線２８で接続する形状に成膜したものである。そして、円形パターン２７に電流プローブ２３を接触させ、直線２８に電圧プローブ２４を接触させて、直流電源２１から膜２６に定電流を供給し、電圧計２５で電圧プローブ２４間の電位差を測定する。電位差を測り終えたら、膜２６に供給する電流値を変えて上述した測定を繰り返す。この測定を、膜２６を成膜した後の、ある経過時間毎に繰り返して、電位差の変化量を測定する。
【００３２】
この測定により、膜剥がれが生じる場合には、時間が経過するにつれて電位差が小さくなり、電位差の変化が観測される。また、膜剥がれが生じない場合には、時間が経っても電位差は変わらない。これにより、電位差の変化量を測定することで膜剥がれを測定している。
【００３３】
このような構成により、電圧プローブ２４間における膜２６の電位差を測定することができる。基板から膜２６が剥がれる場合は膜２６の剥がれが抵抗要素となり、電圧プローブ２４間の電位差が変化する。このため、膜２６に剥がれが生じる場合には、測定を成膜後の、ある経過時間毎に繰り返すと電位差の変化を測定することができる。この電位差の変化により基板からの膜２６の剥がれを定量的に測定することができる。そして、成膜後の経過時間と膜剥がれの相関関係を定量的に測定することができる。
【００３４】
また、四端子法による測定では、プローブ２３，２４と膜２６が接触しているときの接触抵抗の影響を考慮する必要がないので、測定誤差を排除することができる。このため、より正確な測定を行うことができる。
【００３５】
また、製品に成膜すると同時に測定用の膜を成膜すると、実際の製品についての膜剥がれを評価することができる。すなわち、成膜直後に膜剥がれの測定を行って電位差と電流の関係の初期値を得る。また、成膜から時間が経過した後に、再度測定を行って電位差と電流の関係を得る。この再測定後の電位差と電流の関係と初期値を比較して、電位差の変化量を調べることにより、膜剥がれの有無を評価できる。また、時間が経過する毎に測定を繰り返すと、電位差の変化する傾向により膜剥がれが生じる虞を評価することができる。そして、膜剥がれが生じた場合および膜剥がれが生じる虞がある場合は、再度成膜を行えば、膜剥がれの不良品を削減できる。
【００３６】
また、様々な成膜条件で基板に膜を成膜し、この成膜した膜を本実施形態に係る膜剥がれの測定方法で測定すると、膜剥がれが生じるときの成膜条件、および膜剥がれが生じないときの成膜条件を得ることができる。膜剥がれが生じない成膜条件を製品の製造工程に適用して成膜すれば、製品において膜剥がれが生じることはなく、膜剥がれの不良品を削減できる。
【００３７】
また、膜剥がれの測定方法は、基板上に膜を単層成膜した場合や、膜を積層した場合でも測定することができ、基板上に成膜した導電性を有する全ての膜に適用できる。特に、圧電基板上に金属膜を成膜して膜剥がれを測定すると、圧電振動片やＳＡＷ共振子に形成された金属電極の剥がれについて評価することができる。
【００３８】
また、予め上述した測定方法で、膜がはがれる場合と剥がれない場合の電位差の変化量を基準値として求めておく。その後、基準値と同じ膜を新たに成膜して電位差を測定し、前記基準値と比較する。基準値の膜において、膜剥がれの生じる場合の電位差は膜の形状と材質が同じであれば、ほぼ一定の値を示すが、膜剥がれの生じる場合の電位差は時間経過とともに前記一定の値から変化する。このとき、新たに成膜した膜の電位差が、前記一定の値と同じか、前記一定の値から変化しているかのどちらかで、膜剥がれを判定できる。
なお、第２の実施形態では、電気的特性として電位差を用いて測定したが、抵抗や電流を測定して膜剥がれを判定することもできる。
【００３９】
次に、第３の実施形態について説明する。第３の実施形態は、膜を基板上に成膜した後に大気放置して時間が経過すると、膜の均一性に乱れが発生して膜剥がれを生じる。この膜の均一性の乱れにより空隙が発生するので、この膜に電流を供給することにより前記空隙に電荷が溜る。このときの空隙を電気回路におけるコンデンサとして、静電容量を測定するものである。
【００４０】
図３に第３の実施形態に係る膜の電位差を測定する説明図を示す。第３の実施形態に係る膜剥がれの測定に用いる装置３０は、第２の実施形態に係る装置２０と電源が異なるのみであり、構成が同一な箇所の説明を略して第２の実施形態と同じ番号を付す。すなわち、第３の実施形態に係る装置３０は、交流電流を供給可能な交流電源３１が設けられている。
【００４１】
このような装置３０を用いて膜２６の剥がれを測定する方法は次のようになる。この測定に用いる膜２６は第１の実施形態と同様に、離れた２点に設けられた円形パターン２７を直線２８で接続する形状に成膜したものである。そして、円形パターン２７に電流プローブ２３を接触させ、直線２８に電圧プローブ２４を接触させて、交流電源３１から膜２６に交流電流を供給しつつ交流電圧を印加し、電圧計２５で電圧プローブ２４間の電位差を測定する。このとき、前記電位差より膜剥がれに起因する静電容量を算出する。そして、電位差を測り終えたら、膜２６に供給する電流値を変えて上述した測定を繰り返す。この測定を、膜２６を成膜した後の、ある経過時間毎に繰り返して、静電容量の変化量を測定する。
【００４２】
この測定により、膜剥がれが生じる場合には、時間が経過するとともに静電容量が大きくなり、静電容量の変化が観測される。また、膜剥がれが生じない場合には、時間が経っても静電容量は変わらない。これにより、静電容量の変化量を測定することで膜剥がれを測定している。
【００４３】
このような構成により、膜２６の均一性の乱れから生じる空隙を測定することができる。基板から膜２６が剥がれる場合は、膜２６の剥がれが容量要素となり、電圧プローブ２４間の静電容量が変化する。このため、膜２６に剥がれが生じる場合には、測定を成膜後の、ある経過時間毎に繰り返すと静電容量の変化を測定することができる。この静電容量の変化より、基板からの膜２６の剥がれを定量的に測定することができる。そして、成膜後の経過時間と膜剥がれの相関関係を定量的に測定することができる。
【００４４】
また、製品に成膜すると同時に、測定用の膜を成膜すると、実際の製品についての膜剥がれを評価することができる。すなわち、成膜直後に膜剥がれの測定を行って静電容量と電圧の関係の初期値を得る。また、成膜から時間が経過した後に、再度測定を行って静電容量と電圧の関係を得る。この再測定後の静電容量と電圧の関係と初期値を比較して、静電容量の変化量を調べることにより、膜剥がれの有無を評価できる。また、時間が経過する毎に測定を繰り返すと、静電容量の変化する傾向により膜剥がれが生じる虞を評価することができる。そして、膜剥がれが生じた場合、膜剥がれが生じる虞がある場合は、再度成膜を行えば、膜剥がれの不良品を削減できる。
【００４５】
また、様々な成膜条件で基板上へ膜を成膜し、この成膜した膜を本実施形態に係る膜剥がれの測定方法で測定すると、膜剥がれが生じるときの成膜条件、および膜剥がれが生じないときの成膜条件を得ることができる。これにより、膜剥がれが生じない成膜条件を製品の製造工程に適用して成膜すれば、製品において膜剥がれが生じることはなく、膜剥がれの不良品を削減できる。
【００４６】
この膜剥がれの測定方法は、基板上に膜を単層成膜した場合や、膜を積層した場合でも測定することができ、基板上に成膜した導電性を有する全ての膜に適用できる。特に圧電基板上に金属膜を成膜して膜剥がれを測定すると、圧電振動片やＳＡＷ共振子に形成された金属電極の剥がれについて評価することができる。
【００４７】
また、予め上述した測定方法で、膜がはがれる場合と剥がれない場合の静電容量の変化量を基準値として求めておく。その後、基準値と同じ膜を新たに成膜して静電容量を測定し、前記基準値と比較する。基準値の膜において、膜剥がれの生じる場合の静電容量は膜の形状と材質が同じであれば、ほぼ一定の値を示すが、膜剥がれの生じる場合の静電容量は時間経過とともに前記一定の値から変化する。このとき、新たに成膜した膜の静電容量が、前記一定の値と同じか、前記一定の値から変化しているかのどちらかで、膜剥がれを判定できる。
なお、第３の実施形態では、電気的特性として電位差を測定して静電容量を算出し、膜の剥がれを判定したが、電気的特性として抵抗値または電流値を測定して膜剥がれを判定することもできる。
【００４８】
次に、第４の実施形態について説明する。第４の実施形態では、基板からの膜の剥がれを判定する方法について説明する。
まず、比較用の初期値を得るために、第１の実施形態で説明したアレイ形状の膜を基板上に成膜して比較用基板を製作する。この比較用基板を第１ないし第３の実施形態のいずれかの方法により、膜が剥がれる場合と剥がれない場合の電位差または静電容量の変化量を成膜後の経過時間毎に測定して変化量を求める。
【００４９】
次に、実際の製品とともに膜剥がれ測定用基板を成膜装置に配設して、前記比較用基板と同じ形状の膜を成膜する。そして、前記測定用基板を、前記比較用基板と同じ測定方法によって経過時間毎に測定し、電位差または静電容量の変化量を測定する。この測定結果は、前記比較用基板を測定したときの膜が剥がれる場合、または剥がれない場合のいずれかの初期値と同じ傾向の変化量を示すので、前記測定用基板の変化量と前記比較用基板の変化量を比較して膜剥がれの判定をする。
【００５０】
このような方法では、予め測定してある電位差または静電容量の変化量と、新たに測定用として成膜した膜の電位差または静電容量の変化量とを比較して、変化の傾向から膜の剥がれの判定をするので、目視により測定用の膜に剥がれを確認できない場合でも、変化の傾向に基づいて膜剥がれの判定をすることができる。このため、短時間で膜剥がれの判定をすることができる。
【００５１】
【実施例】
次に、実施例について説明する。なお、以下に記載するものは実施の一例にすぎず、本発明はこれに限定されるものでない。
（実施例１）実施例１では、二端子法の測定における電流値と線幅の関係の測定について説明する。この測定は、直線の両端に円形パターンを設けた、いわゆるアレイ形状の膜を用いて行う。図４に直線の線幅の異なるアレイ形状の膜のパターンの説明図を示す。そして、このパターンの膜を成膜するために、前記直線の線幅の異なるアレイ形状のマスクを作製した。このマスクを圧電基板上に被せ、蒸着によりクロムと金を成膜して線幅の異なるアレイ形状の膜を形成した。そして、上述した二端子法の装置により、プローブをアレイ形状の円形パターンに接触させて５Ｖの電圧を印加し、このときの電流値を測定した。なお、この測定は、成膜から２時間後、２２時間後、１３０時間後、１５４時間後、１８１時間後に行っている。
【００５２】
図５に電流値と線幅との関係を示し、横軸は線幅に電圧を掛けたものである。この図より線幅が太くなると電流値が大きくなる傾向を示し、線幅が太くなるにつれて膜の抵抗値が低くなることがわかる。また、成膜から時間が経過するにつれて電流値が低くなり、一番狭い線幅ではその傾向がよくわかる。すなわち、成膜から時間が経過すると、基板から膜が剥がれて抵抗要素となり電流値が低下する。そして、一番細い線幅では電流の流れる面積が狭いので、膜剥がれによる抵抗の影響が顕著に表れることがわかる。よって、膜剥がれが定量的に測定できることがわかる。
【００５３】
（実施例２）実施例２では、第２の実施形態に係る膜剥がれの測定方法の測定結果を説明する。本実施例に用いる膜は実施例１で説明した膜と同じものであり、線幅が０．６ｍｍのものを使用している。図６および図７に実施例２における膜剥がれ測定の結果を示す。図６は電位差と電流の関係を示す。図７は電位差と経過時間の関係を示したもので、同図（ａ）は各電流値における関係を示し、同図（ｂ）は５０ｍＡの電流を供給したときの関係を拡大した図である。なお、測定は、成膜から２時間後、４時間後、１１時間後、２１時間後、２４時間後、３４時間後、４７時間後に行っている。
【００５４】
図６より、成膜から２時間後の電位差は各経過時間後の測定の中で一番大きくなり、時間が経過するにつれて電位差が小さくなり、成膜から４時間後には膜剥がれが発生していることがわかる。また、電流値が高いほど、時間が経過するにつれて電位差が小さくなることがわかる。
【００５５】
次に、図７（ｂ）より、５０ｍＡの電流を供給したときに、成膜から時間が経過するにつれて電位差が小さくなる傾向がわかり、図７（ａ）に示した各電流値においても同じ傾向を示している。すなわち、各電流値において、成膜から時間が経過するにつれて電位差が小さくなることがわかる。これは、時間の経過とともに基板から膜が剥がれ、抵抗要素が増加するためである。よって、膜剥がれが定量的に測定できることがわかる。
【００５６】
（実施例３）実施例３では、第３の実施形態に係る膜剥がれの測定の結果を説明する。図８に静電容量と電圧の関係を示す。図８より成膜直後の静電容量は各経過時間後の測定の中で一番小さくなり、時間が経過するにつれて静電容量が大きくなることがわかる。これは、時間の経過とともに基板から膜が剥がれ、容量成要素が増加するためである。よって、膜剥がれが定量的に測定できることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施形態に係る膜剥がれの測定方法の説明図である。
【図２】第２の実施形態に係る膜剥がれの測定方法の説明図である。
【図３】第３の実施形態に係る膜剥がれの測定方法の説明図である。
【図４】実施例１における膜のパターンを説明する図である。
【図５】実施例１における電流と線幅の関係を示す図である。
【図６】実施例２における電位差と電流の関係を示す図である。
【図７】実施例２における電位差と経過時間の関係を示す図である。
【図８】実施例３における静電容量と電圧の関係を示す図である。
【符号の説明】
１０………測定装置、１１………プローブ、１２………直流電源、１４………電圧計、１５………膜、２０………測定装置、２３………電流プローブ、２４………電圧プローブ、３０………測定装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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