(57)【要約】【課題】高温、多湿の雰囲気中においても耐久性に優れたジルコニア焼結体からなる光コネクタ用部材を提供する。【解決手段】ジルコニア（ＺｒＯ２）を主成分とし、イットリア（Ｙ２Ｏ３）を４〜７重量％、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を０．１〜０．４重量％、シリカ（ＳｉＯ２）を０．００５〜０．１重量％含有してなり、平均結晶粒径が０．２〜０．５μｍ、比重が５．９５〜６．０７ｇ／ｃｍ３のジルコニア焼結体からなる光コネクタ用部材であって、該ジルコニア焼結体表面に存在する単斜晶量が１％以下である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジルコニア（ＺｒＯ２）を主成分とし、イットリア（Ｙ２Ｏ３）を４〜７重量％、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を０．１〜０．４重量％、シリカ（ＳｉＯ２）を０．００５〜０．１重量％含有してなり、平均結晶粒径が０．２〜０．５μｍ、比重が５．９５〜６．０７ｇ／ｃｍ３のジルコニア焼結体からなる光コネクタ用部材であって、該ジルコニア焼結体表面に存在する単斜晶量が１％以下であることを特徴とする光コネクタ用部材。
【請求項２】
ジルコニア（ＺｒＯ２）を主成分とし、イットリア（Ｙ２Ｏ３）を４〜７重量％、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を０．１〜０．４重量％、シリカ（ＳｉＯ２）を０．００５〜０．１重量％含有してなる原料粉末を成形し、得られた成形体を１３００〜１５００℃にて焼成した後、所定形状に研削加工し、最後に８００〜１４００℃の範囲でアニール処理を行うことを特徴とする請求項１に記載の光コネクタ用部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、フェルールやスリーブなどの光コネクタ用部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、通信における情報量の増大に伴い、光ファイバを用いた光通信が多用されている。この光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光ファイバと各種光素子との接続には光コネクタが用いられている。
【０００３】
例えば、光ファイバ同士を接続する光コネクタの場合、フェルールに形成された貫通孔に光ファイバの端部を保持しその先端面を凸球面状に加工し、一対のフェルールをスリーブの両端から挿入して、凸球面状の先端面同士を当接させる構造となっている。
【０００４】
上記光コネクタに用いられるフェルールやスリーブを構成する材質として、ジルコニアからなる焼結体が多用されており、ヤング率が低いため２つのフェルールの先端面同士を当接する際に、小さな応力で密着性を高めることができ、また強度、靱性が高いことから信頼性を向上することができる（特公平８−３０７７５号公報参照）。
【０００５】
例えば、上記ジルコニア焼結体としては、ＺｒＯ２を主成分とし、安定化剤として２．５〜３．５モル％程度（約４．５〜６．２重量％）のＹ２Ｏ３を含有する原料を、所定形状に成形、焼成して平均結晶粒径０．４〜０．６μｍとした正方晶の結晶相を主体とした部分安定化ジルコニア焼結体が用いられている（特開平６−３３７３２７号公報参照）。
【０００６】
また、ＺｒＯ２を主成分とし、安定化剤としてＹ２Ｏ３を含有する原料にＡｌ２Ｏ３を０．２〜０．３重量％添加した原料を成形、焼成した正方晶の結晶相を主体とした部分安定化ジルコニア焼結体が提案されている（特開平１０−２６０３３６号公報参照）。
【０００７】
さらに、ＺｒＯ２を主成分とし、安定化剤としてＹ２Ｏ３を含有し、正方晶相中のＹ２Ｏ３濃度を３．０モル％以上に保持した部分安定化ジルコニア焼結体が提案されている（Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｓｏｃｉｅｔｙ　ｏｆ　Ｊａｐａｎ誌、１９９９年９月号参照）。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のＹ２Ｏ３を含む部分安定化ジルコニア焼結体は、水分の存在する高温雰囲気中に曝されると、正方晶の結晶が単斜晶に相変態して強度、靱性等の特性が劣化するという問題があった。
【０００９】
また、光コネクタにおいては、例えば砂漠のような高温、多湿の厳しい環境下等で長時間使用されることがある。そのため加速試験として、一対のフェルールをスリーブの両端から挿入して先端面同士を当接させた状態の光コネクタを８５℃の熱水中に曝す試験が行われることがある。この際に、ジルコニア焼結体からなるフェルール等の光コネクタ用部材は、上述した相変態により接続した先端面が変形し、フェルール端面の凸球面の曲率半径が大きくなってしまうという現象が生じやすく、その結果、接続不良や過大な接続損失を生じるという問題があった。
【００１０】
また、スリーブの内径鏡面部に相変態により鏡面部が荒れ、フェルールの同軸を正確に合わせることができなくなり、接続損失が悪くなるという問題があった。
【００１１】
上述の各問題は、従来の光コネクタ用部材を作製する際、成形、焼成して得られたジルコニア焼結体に研削加工を施して作製されるため、その表面には１％を超える単斜晶が存在しているため生じるものであった。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
そこで本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、本発明の光コネクタ用部材は、ジルコニア（ＺｒＯ２）を主成分とし、イットリア（Ｙ２Ｏ３）を４〜７重量％、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を０．１〜０．４重量％、シリカ（ＳｉＯ２）を０．００５〜０．１重量％含有してなり、平均結晶粒径が０．２〜０．５μｍ、比重が５．９５〜６．０７ｇ／ｃｍ３のジルコニア焼結体からなる光コネクタ用部材であって、該ジルコニア焼結体表面に存在する単斜晶量が１％以下であることを特徴とするものである。
【００１３】
また、本発明の光コネクタ用部材の製造方法は、ジルコニア（ＺｒＯ２）を主成分とし、イットリア（Ｙ２Ｏ３）を４〜７重量％、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を０．１〜０．４重量％、シリカ（ＳｉＯ２）を０．００５〜０．１重量％含有してなる原料粉末を成形し、得られた成形体を１３００〜１５００℃にて焼成した後、所定形状に研削加工し、最後に８００〜１４００℃の範囲でアニール処理を行うことを特徴とするものである。
【００１４】
本発明の光コネクタ用部材によれば、加工表面に存在する単斜晶量を１％以下とすることによって、加工時の熱及び応力によってジルコニア焼結体の加工表面が正方晶から単斜晶に相変態し、この時の体積変化によって歪みを生じるが、単斜晶量が少ない場合、この歪みも小さいため、高温多湿の環境下での耐久性が向上でき、このジルコニア焼結体を用いた光コネクタ用部材は、相変態による鏡面部の荒れを生じることはなく、高精度な位置あわせが可能となり接続損失が低い光コネクタを得ることができる。
【００１５】
また、本発明の光コネクタ用部材の製造方法によれば、所定形状に研削加工した焼結体を８００〜１４００℃の範囲でアニール処理を行うことから、結晶相の単斜晶が正方晶に相変態し、表面に存在する単斜晶量を少なくすることができ、高温多湿の環境下の歪みの緩和も小さくなって、耐久性を向上させることができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施形態を説明する。
【００１７】
図１（ａ）は、本発明の光コネクタ用部材の一実施形態であるフェルール１の断面図であり、中央に光ファイバ３を挿入するための貫通孔１ａを有し、該貫通孔１ａの後端側には光ファイバ３の挿入を容易にするために円錐部１ｂを備え、外周部１ｃと凸球面状の先端面１ｄの境界にはスリーブ挿入時にガイド面となる面取部１ｅを備えている。
【００１８】
また、図１（ｂ）に示すように上記図１（ａ）に示すフェルール１の後端側に支持体２を接合し、貫通孔１ａに光ファイバ３を挿入して接合した後、先端面１ｄを曲率半径１０〜２５ｍｍ程度の凸球面状に研磨することによって光ファイバ固定具を得ることができる。
【００１９】
さらに、図２は光コネクタの断面図を示し、上記一対の光ファイバ固定具をスリーブ４の両端から挿入し、バネ等で押圧して先端面１ｄ同士を当接させることによって、光ファイバ３同士の接続を行うことによって光コネクタを得ることができる。このスリーブ４には軸方向にスリットを有することにより、フェルール１を弾性的に保持するものや、内周面に３箇所程度の凸部を形成し凸部でフェルール１を支持することもできる。
【００２０】
上記フェルール１やスリーブ４を成すジルコニア焼結体は、ジルコニア（ＺｒＯ２　）を主成分とし、相変態の抑制を目的とする安定化剤としてのイットリア（Ｙ２Ｏ３）及び主に焼結助剤としてのアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、シリカ（ＳｉＯ２）を含有し、Ｙ２Ｏ３が４〜７重量％、Ａｌ２Ｏ３が０．１〜０．４重量％、ＳｉＯ２が０．００５〜０．１重量％である。
【００２１】
ここでＹ２Ｏ３を４〜７重量％としたのは、４重量％未満であると、相変態しやすくなるためである。また７重量％を越えると、ジルコニアの中に立方晶が増し、応力誘起変態によってジルコニアの高強度・高靱性を発現する正方晶の割合が少なくなるためである。またＡｌ２Ｏ３を０．１〜０．４重量％、ＳｉＯ２を０．００５〜０．１重量％としたのは、各々の範囲内でないと焼結性が悪くなり、相変態しやすく正方晶の割合が少なくなるためである。
【００２２】
また、上記フェルール１やスリーブ４を成すジルコニア焼結体は、その平均結晶粒径が０．２〜０．５μｍ、比重が５．９５〜６．０７ｇ／ｃｍ３に特定され、より好ましくは平均結晶粒径が０．２〜０．３５μｍ、比重が６．００〜６．０７ｇ／ｃｍ３である。上記結晶粒径と比重は焼成温度で決定され、焼成温度が低いと粒径、比重は小さくなり、焼成温度が高いと粒径、比重は大きくなる。そのため上記結晶粒径が０．２μｍ未満の場合は焼結不十分であり、０．５μｍを越えると、焼成温度が高すぎるために安定化剤として含有しているＹ２Ｏ３が拡散して熱的に不安定になり相変態しやすく、正方晶の割合が少なくなるためである。
【００２３】
また、上記比重が５．９５ｇ／ｃｍ３未満の場合は、焼結が不十分であり、ジルコニア焼結体中に空隙が存在し、熱的に不安定になり相変態しやすく、正方晶の割合が少なくなるためである
さらに、上記フェルール１やスリーブ４を構成するジルコニア焼結体の表面に存在する単斜晶量が１％以下であることが重要であり、高温多湿の環境下での耐久性を向上させることができる。上記単斜晶量が１％を超えると、ジルコニア焼結体は、研削加工時の熱及び応力によってその表面が正方晶から単斜晶に相変態し、この時の体積変化によって歪みを生じやすい。そのため、単斜晶量を１％以下とすると、上記歪みが小さく、高温多湿の環境下での耐久性が向上できるとともに、ジルコニア焼結体を用いたフェルール１の内周面及び外周面、スリーブ４の内周面は、相変態による鏡面部の荒れを生じないということを見出したのである。
【００２４】
なお、上記フェルール１やスリーブ４を成すジルコニア焼結体の単斜晶量を低下させるには、詳細を後述するように、所定形状に研削加工した焼結体を８００〜１４００℃の範囲でアニール処理を行うことによって結晶相の単斜晶が正方晶に相変態しやすく単斜晶の割合が少なくなるためである。
【００２５】
次に上記フェルール１及びスリーブ４の製造方法について説明する。
【００２６】
まず出発原料のＺｒＯ２にＹ２Ｏ３を４〜７重量％、Ａｌ２Ｏ３を０．１〜０．４重量％、ＳｉＯ２を０．００５〜０．１重量％添加混合し、中和共沈または加水分解等の方法により反応・固溶させる。
【００２７】
次に得られた原料を押出成形やプレス成形や射出成形等により所定形状に成形し、必要があれば切削等を行った後、焼成温度１３５０℃〜１４５０℃の範囲の大気雰囲気中で焼成する。
【００２８】
ここで焼成温度をこのような範囲としたのは、それぞれの範囲において１３５０℃未満では焼結不十分となり、また１４５０℃を超えると、焼結過多となって相変態しやすくなり、高温多湿の環境下での耐久性が悪くなってしまうからである。
【００２９】
しかる後、フェルール１やスリーブ４はこの焼結体をさらに研削加工を行うことによって得ることができる。研削加工は通常ダイヤモンド砥石またはダイヤモンド砥粒を用いて行われる。
【００３０】
最後に、得られたジルコニア焼結体を８００〜１４００℃の範囲でアニール処理する。このアニール処理はジルコニア焼結体の焼成と同様の焼成炉を用い、大気雰囲気中で行う。アニール処理を行うと単斜晶量が少なくなるが、これは単斜晶が正方晶に相変態するためと考えられる。そのため、上記アニール処理温度が８００℃未満では単斜晶量の減少が十分でなく、耐久性が劣り、一方、１４００℃を越えると元の焼成温度に近くなり、焼結が進行して結晶粒径等が変化する。
【００３１】
以上、上述の実施形態では、フェルール１及びスリーブ４を用いた光コネクタについて説明したが、光ファイバ同士、光ファイバと各種光素子との接続に用いるさまざまな部材に適用することができる。例えば、光ファイバ同士を完全に接続するために用いるスプライサや、レーザダイオードやフォトダイオード等の光素子と光ファイバを接続する光モジュールに用いるダミーフェルール等にも好適に適用することができる。
【００３２】
【実施例】
以下本発明の実施例を説明する。
【００３３】
まず、組成をＹ２Ｏ３４〜７重量％、Ａｌ２Ｏ３０．１〜０．４重量％、ＳｉＯ２０．００５〜０．１重量％としたジルコニア原料を用い、最終製品の寸法が外径２．５ｍｍ、長さ１０．５ｍｍとなるように、図１（ａ）に示すフェルールの形状に押出成形し、この成形体を焼成温度１３５０℃〜１４５０℃の条件で焼成した。
【００３４】
次に、この焼結体を加工してフェルール試料を作製し、先端面を＃１５００番のダイヤモンド砥石で凸球面状に研削加工を行った。そしてこのフェルール試料の先端面をＸ線回折（ＸＲＤ）分析し、単斜晶量の測定を行った。単斜晶量は各反射ピーク強度の比から次式を用いて求めた。
【００３５】
Ｘｍ＝（Ｉｍ（１１１￣）＋Ｉｍ（１１１））／（Ｉｍ（１１１￣）＋Ｉｍ（１１１）＋Ｉｔ＋ｃ（１１１））×１００
この時の分析例としてＸ線回折図を図３示す。図３における縦軸はＸ線の回折強度を、横軸は回折角度２θを表す。ｍ（１１１￣）は、（１１１￣）面の単斜晶ピークを、ｔ＋ｃ（１１１）は、（１１１）面の正方晶と立方晶ピークを、またｍ（１１１）は、（１１１）面の単斜晶ピークを表す。
【００３６】
次いで、上記実施例１の各フェルール試料を５００〜１５００℃の範囲で１００℃おきに１１種類、焼成炉でアニール処理した後、再びフェルールの先端面をＸ線回折（ＸＲＤ）分析し、単斜晶量の測定を行った。また、ＩＰＣ元素分析を行い、Ｙ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２の量を求め、フェルールの平均結晶粒径及び比重をそれぞれＳＥＭ写真及びアルキメデス法から求めた。
【００３７】
そして、フェルールに光ファイバを挿通保持し、先端面を凸球面の曲率半径が平均１５ｍｍ程度となるように研磨した後、図２に示すように一対のフェルールをスリーブ内部で接続させた状態で、８５℃の熱水中に１４日間放置した。また形状測定機により、フェルールの先端面の試験前後の曲率半径の変化量（増加量）を測定した。
【００３８】
表１にそれぞれの条件における曲率半径の変化量を示す。
【００３９】
【表１】
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【００４０】
表１より明らかなように、イットリア（Ｙ２Ｏ３）を４〜７重量％、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を０．１〜０．４重量％、シリカ（ＳｉＯ２）を０．００５〜０．１重量％含有してなり、平均結晶粒径が０．２〜０．５μｍ、比重が５．９５〜６．０７ｇ／ｃｍ３のジルコニア焼結体からなる試料（Ｎｏ．４〜７、１３〜１５）は、アニール処理後の単斜晶量が０．１〜１％であり、フェルール先端面の曲率半径の変化量が０．６〜０．９ｍｍと小さく、耐久性に優れていることがわかった。
【００４１】
これに対し、上記範囲外の試料（Ｎｏ．１〜３）は、アニール処理後の単斜晶量が１．３％以上となり、かつフェルール先端面の曲率半径の変化量が４〜１２．３ｍｍと大きく、耐久性が悪いことがわかった。これはアニール処理の温度が低いためといえる。
【００４２】
また、同様に試料（Ｎｏ．８〜１２、１６）は、Ｙ２Ｏ３が４〜７重量％、Ａｌ２Ｏ３が０．１〜０．４重量％、ＳｉＯ２が０．００５〜０．１重量％、平均結晶粒径が０．２〜０．５μｍ、比重が５．９５〜６．０７ｇ／ｃｍ３の範囲にない場合は、フェルール先端面の曲率半径の変化量が２．１〜３０．９ｍｍと大きく、耐久性が悪いことがわかった。
【００４３】
【発明の効果】
本発明の光コネクタ用部材によれば、加工表面に存在する単斜晶量を１％以下とすることによって、加工時の熱及び応力によってジルコニア焼結体の加工表面が正方晶から単斜晶に相変態し、この時の体積変化によって歪みを生じるが、単斜晶量が少ない場合、この歪みも小さいため、高温多湿の環境下での耐久性が向上でき、このジルコニア焼結体を用いた光コネクタ用部材は、相変態による鏡面部の荒れを生じることはなく、高精度な位置あわせが可能となり接続損失が低い光コネクタを得ることができる。
【００４４】
また、本発明の光コネクタ用部材の製造方法によれば、所定形状に研削加工した焼結体を８００〜１４００℃の範囲でアニール処理を行うことから、結晶相の単斜晶が正方晶に相変態し、表面に存在する単斜晶量を少なくすることができ、高温多湿の環境下の歪みの緩和も小さくなって、耐久性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は本発明の光コネクタ用部材の一例であるフェルールを示す断面図であり、（ｂ）は同図（ａ）のフェルールを用いた光ファイバ固定具を示す断面図である。
【図２】本発明の光コネクタ用部材の一例である光コネクタを示す断面図である。
【図３】Ｘ線回折（ＸＲＤ）の分析例を示す図である。
【符号の説明】
１：フェルール
２：支持体
３：光ファイバ
４：スリーブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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