(57)【要約】【課題】電気光学結晶を用いて電界を測定する場合に、直流を含む低周波領域からテラＨｚ領域の広い周波数範囲にわたって周波数に依存することなく一定の高い感度で電界を測定することができる技術を提供すること。【解決手段】４−ジメチルアミノ−Ｎ−メチル−４−スチルバゾリウムトシレート（ＤＡＳＴ）を電気光学結晶として使用することを特徴とする、広帯域周波数領域における電界を検出する方法、及び装置。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
４−ジメチルアミノ−Ｎ−メチル−４−スチルバゾリウムトシレート（ＤＡＳＴ）を電気光学結晶として使用することを特徴とする、広帯域周波数領域における電界を検出する方法。
【請求項２】
検出される電界の周波数が、直流を含む低周波領域からテラＨｚ領域の周波数帯域である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
検出される電界の周波数が、少なくとも３０Ｈｚ〜９０ｋＨｚの周波数帯域である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
検出される電界が横電界である、請求項１乃至３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
電気光学結晶として使用するＤＡＳＴが、斜面結晶育成法（ＳＮＭ法）により得られたＤＡＳＴである、請求項１乃至４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
電気光学結晶として使用するＤＡＳＴが、ＳＮＭ法および比重差溶媒清浄法にさらに再結晶法を組み合わせて得られたＤＡＳＴである、請求項１乃至５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
少なくともレーザー光源、ＤＡＳＴおよび受光部からなる、請求項１乃至６のいずれかに記載の広帯域周波数領域の電界を検出するための方法に使用する電界検出装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、低周波数から高周波数までの広帯域周波数に亘って電界を検出する方法および装置に関する。詳細には、４−ジメチルアミノ−Ｎ−メチル−４−スチルバゾリウムトシレート（ＤＡＳＴ）を電気光学結晶として使用して、広帯域周波数に亘って周波数に依存することなく一定の高い感度で電界を検出する方法、および該方法に使用する電界検出装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体集積回路（ＩＣ）が正しく動作しているかどうかを診断するためには、ＩＣ上を流れる電流の検出が必要である。そのための高速の検出手法として電気光学サンプリング（ｅｌｅｃｔｒｏ−ｏｐｔｉｃａｌ　ｓａｍｐｌｉｎｇ：ＥＯＳ）法が開発されている。ＥＯＳは、電界が電気光学結晶に及ぼす結晶の複屈折率変化（電気光学効果、ポッケルス効果）を、光学的に検出する技術であり、例えば、ＩＣを測定対象とする場合には、ＩＣ配線上の電流によって生じる電気力線が電気光学結晶に及ぼす電界による結晶の複屈折率変化を、光学的に検出することにより、ＩＣ中の電気信号を間接的に測定し、回路の非破壊故障診断に適用できる点に特徴がある。また、ＥＯＳは上記の目的に限らず、自由空間の電界測定、高速半導体を使用した電子装置の誤作動の原因となっている外部からの電磁波妨害の測定などにも利用可能なものである。
【０００３】
このようにＥＯＳは広く電界検出に使用可能な方法であるが、測定に使用する電気光学結晶の誘電率（絶縁性）や電界検出装置の構造により、検出できる電界の周波数帯域が制限されてしまうという問題があった。
【０００４】
検出できる電界の周波数帯域、特に直流を含む低周波領域が制限された場合、図１に示す電信信号のような方形波信号を検出することができない。ここでは誘電率が大きい（絶縁性が低い）結晶を電気光学結晶に使用した場合を例示した。すなわち、結晶の誘電率が大きい（絶縁性が低い）と結晶中にある自由キャリアが働いて、印加された低周波電界を排除し、結果的に結晶に電界がかからなくなり、低周波での感度が低下する。具体的には方形波や通信信号などのような周期性の乏しい信号を検出することができない。実用的な場面では、究極的には、回路のスイッチをＯＮにした状態では電界を測定することができないのである。
【０００５】
上記の目的を実現する手段として、ビスマスチタン酸化物から構成される電界検出装置が報告され、直流から１００ＧＨｚ以上の広い周波数範囲にわたって縦電界の測定が可能であると記載されている（特許文献１参照）。
【０００６】
しかしながら、上記文献には、直流から１００ＧＨｚ以上の広い周波数範囲にわたって電界の測定を実際に行ったことを示す具体的な記載がなく、市販のＥＯＳにおける適用周波数領域は１ＭＨｚ〜２ＧＨｚ程度である。
また、特許文献２には、広帯域の周波数領域をカバーするＥＯＳとして、２つのセンサロッドの間に定在波をなくすための抵抗分布を与え、共振現象を抑えるためのインピーダンスを装荷する装置が提案されている。この装置において用いられている電気光学結晶は、ＬｉＮｂＯ３である。しかしながら、この発明では、ＥＯＳ装置そのものに改変が必要であり、煩雑な装置になるという問題点がある。
以上のように、直流を含む低周波領域からテラＨｚ領域の広い周波数範囲にわたって、周波数に依存することなく一定の高い感度で横電界を測定することができる簡便な技術は従来報告されていなかった。
【０００７】
【先行技術文献情報】
【特許文献１】
特開平０９−２１１０３５公報
【特許文献２】
特開平０５−２０４３号公報
【特許文献３】
特許第３００７９７２号
【非特許文献１】
Ｗｕ，　Ｑ．　ａｎｄ　Ｚａｎｇ，　Ｘ．−Ｃ．　：　Ａｐｐｌ．　Ｐｈｙｓ．　Ｌｅｔｔ．　ｖｏｌ６７，　ｐ３５２３　（１９９５）
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の課題を解決しようとするものである。すなわち、電気光学結晶を用いて直流を含む低周波領域からテラＨｚ領域の広い周波数範囲にわたって周波数に依存することなく一定の高い感度で横電界を測定することができる技術を提供することを課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
４−ジメチルアミノ−Ｎ−メチル−４−スチルバゾリウムトシレート（ＤＡＳＴ）は、大きな非線形特性を有するため高速ＩＣの故障診断に用いる電気光学サンプリング（ＥＯＳ）法などへの応用が期待されているが、これまでは、例えば、自由空間を伝播するテラＨｚレベルの信号ビームをサブピコ秒で検出できる電気光学結晶として高周波領域における検討（非特許文献１参照）などが行われているのみで、低周波領域での性質は明らかではなかった。
【００１０】
本発明者らは、結晶性に優れた大型のＤＡＳＴ単結晶を得るために、少なくとも一つの溝部を形成したポリフッ化エチレン製基板を傾斜させ、該基板上に有機物を自然核成長させて有機単結晶を形成する斜面結晶育成法（ｓｌｏｐｅ　ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ
ｍｅｔｈｏｄ：ＳＮＭ法）を開発した（特許文献３参照）。
【００１１】
本発明者らは、ＳＮＭ法により得られた高品質なＤＡＳＴについて、広く周波数特性を確認したところ、直流から高周波領域において実質的に一定の感度を有することを初めて確認した。そして、ＤＡＳＴをＥＯＳ素子における電気光学結晶として用いれば、直流からテラＨｚまでの超広域な周波数帯の横電界を検出できることを見出し、本発明を完成した。
【００１２】
すなわち、本発明は、
（１）４−ジメチルアミノ−Ｎ−メチル−４−スチルバゾリウムトシレート（ＤＡＳＴ）を電気光学結晶として使用することを特徴とする、広帯域周波数領域における電界を検出する方法、
（２）検出される電界の周波数が、直流を含む低周波領域からテラＨｚ領域の周波数帯域である、（１）に記載の方法、
（３）検出される電界の周波数が、少なくとも３０Ｈｚ〜９０ｋＨｚの周波数帯域である、（１）に記載の方法、
（４）検出される電界が横電界である、（１）乃至（３）のいずれかに記載の方法、
（５）電気光学結晶として使用するＤＡＳＴが、斜面結晶育成法（ＳＮＭ法）により得られたＤＡＳＴである、（１）乃至（４）のいずれかに記載の方法、
（６）電気光学結晶として使用するＤＡＳＴが、ＳＮＭ法および比重差溶媒清浄法にさらに再結晶法を組み合わせて得られたＤＡＳＴである、（１）乃至（５）のいずれかに記載の方法、
（７）少なくともレーザー光源、ＤＡＳＴおよび受光部からなる、（１）乃至（６）のいずれかに記載の広帯域周波数領域の電界を検出するための方法に使用する電界検出装置、
に関するものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を詳細に説明する。
ＥＯＳによる電界強度の測定原理を、図２を用いて説明する。
【００１４】
図２においてガラス基板（１）上の電極（２）に電圧が印加されるとガラス基板上に載置された電気光学結晶中に電界が生じる。結晶に進入した電界により結晶内部の複屈折率が変化するので、偏光子（４）を通してレーザー光（５）を照射すると、電気光学効果により入射レーザー光の偏光状態が変化する。この偏光変化をフォトダイオード（６）により光強度の変化として検出し、Ｏ／Ｅ変換により光強度の変化を電気信号として検出するものである。
【００１５】
図３には、そのようなＥＯＳをＩＣ基板を診断するために用いる診断装置を示した。７は、ＩＣ基板を、８は、ＩＣ基板の配線を示している。基板上に電気光学結晶９を載置し、信号発生器１０から低周波領域から高周波領域にわたる周波数の信号を負荷する。レーザービーム１１は、基板上にスポット１０μｍになるようにフォーカスした。結晶に進入した電界により変化して反射されたレーザービームは、結晶内部の複屈折率が変化し、その結果、電気光学効果により偏光状態が変化する。変化した光強度をフォトダイオード１２で電気信号に変換して検出する。１３は、信号増幅器であり、１４は、スペクトラムアナライザである。電気光学結晶の下面には蒸着などによりミラー１５を形成し、レーザービームの反射率を向上させている。
【００１６】
図２、３の装置は、基板上に載置された単結晶の電気光学素子としての感度を測定するためにも用いることができる。ＥＯＳ測定装置を用いて、本発明の方法の効果を確認するためＤＡＳＴに低周波領域から高周波領域までの周波数の信号を負荷したところ、広い周波数帯域にわたって周波数に依存することなく一定の高い感度が得られた。
【００１７】
【実施例】
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はそれに限定されるわけではない。
【参考例】
本発明に用いるＤＡＳＴ単結晶の製造例を示す。
（ＤＡＳＴの再結晶）
未精製ＤＡＳＴは、以下の工程により精製した。
ｉ）　未精製ＤＡＳＴ４０ｇを既にスターラチップを入れておいた３．０Ｌエルレンマイヤーフラスコに入れる。これにエタノール２．０Ｌを加えた。
ｉｉ）　ｉ）をホットスターラを用い攪拌しつつエタノールが沸騰する程度に加熱した。加熱開始から約１０分で沸騰が始まるのでその後５分沸騰させた。
ｉｉｉ）　ｉｉ）の作業が終了後熱時濾過を行った。この時、濾紙はひだ濾紙、濾液を受ける容器は２．０Ｌ　エルレンマイヤーフラスコをそれぞれ使用した。この時、突沸を防ぐため２．０Ｌエルレンマイヤーフラスコ（スターラチップ入り）には少量のエタノール入れ、さらにホットスターラを用いて攪拌しつつ加熱した。
ｉｖ）　ｉｉｉ）で得られた濾液を攪拌しつつ加熱し沸騰させ、溶液を濃縮した。濃縮は約１０分行った。
ｖ）　ｉ）〜ｉｖ）を所望量の再結晶が得られるまで複数回繰り返し（１工程で約２５ｇの再結晶済みＤＡＳＴ粉末が得られる）、一晩放置して結晶の析出を待った。
ｖｉ）　結晶の析出を確認後、キリヤマロート、吸引瓶、吸引ポンプを用いて減圧下濾過を行う。この時適量のエタノールを用いてＤＡＳＴ粉末を洗浄した。
ｖｉｉ）　ある程度の溶媒除去が確認された後、風袋を計測したビーカーにＤＡＳＴ粉末を移し、減圧デシケータにて減圧乾燥する。減圧には減圧ポンプを用いた。気化したエタノールはトラップを用いて採取した。減圧乾燥は約１日行った。
上記ｉ）〜ｖｉｉ）の行程により得られたＤＡＳＴ粉末（１回再結晶済み）に対し再度ｉ）〜ｖｉｉ）工程で再結晶を行い、より純度の高いＤＡＳＴ粉末（２回再結晶済み）を得た。
【００１８】
（単結晶の育成）
上記の再結晶法により得た２回精製したＤＡＳＴ粉末７．０ｇに２００ｍＬのメタノールを加えＤＡＳＴ溶液を調製した。次いで、この溶液中に傾斜角度３０度で主面に溝部（溝部の幅と深さはともに０．５ｍｍ）を有するポリフッ化エチレン製の基板（以下「斜面」という）を浸漬させた後、溶液を５５．０℃まで攪拌しつつ昇温し、１０時間５５．０℃を維持し、ＤＡＳＴ粉末を完全に溶解させた。その後攪拌を止め、４時間かけて４３．５℃まで溶液温度を降下させ、ＤＡＳＴ単結晶が溝部に析出するのを待った。結晶析出後、必要に応じて溶液温度を降下（０．１℃／日）させ結晶を目的とする大きさまで育成した。
【００１９】
（単結晶の清浄）
その後、ＤＡＳＴ単結晶が形成された斜面が、育成容器の下部においてメタノールと分離したフロリナート（商標名　３Ｍ社製　液状高分子フッ化炭素）層中に存在するよう、育成容器中に育成の終了したＤＡＳＴ溶液と同じ温度に保持されたフロリナート約２００ｍＬを静かに注入した。次いで、育成容器の上部にフロリナートと分離して存在するＤＡＳＴ溶液（メタノール層）を完全に除去した。その後、フロリナートが室温まで冷却されるのを待ち（自然冷却）、斜面をフロリナート層から引き上げ、ＤＡＳＴ単結晶を得た。
【００２０】
【実施例１】
（単結晶のＥＯＳ特性）
図４に示す装置を用いて、参考例１に従って作製したＤＡＳＴ単結晶の電気光学特性を測定した。すなわち、基板上に配置された電極の上にＤＡＳＴ単結晶を載置し、電極間に１０Ｖの電界を印加し，そのときの出力信号を出力電圧として測定した。電極間の距離は１５μｍにした。
試料として、２．３×２．０×０．２８ｍｍのサンプルを準備し、出力電圧を測定した。
代表的な無機の電気光学結晶であるチタン酸リン酸カリウム（ＫＴＰ）についても同様に測定を行い、ＤＡＳＴと比較した。ＫＴＰは、横電界を検出することができ、かつ高感度であることが知られている。
【００２１】
結果を図５に示す。
図５から分かるように、参考例１の製造方法に従って得られたＤＡＳＴ結晶は、９０ｋＨｚの感度に対して３０Ｈｚの感度は２ｄＢ低下したが、実質的に３０Ｈｚ〜９０ｋＨｚの領域にわたって周波数に依存することなく一定の感度を有していた。これに対して、ＫＴＰでは９０ｋＨｚの感度を最大として、信号が低周波数になるほど感度が低下し、１８０Ｈｚのとき、９０ｋＨｚの感度に対して３９ｄＢも感度が低下した。
【００２２】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、直流を含む低周波領域からテラＨｚの広い周波数帯域にわたり周波数に依存することなく電界を検出することができる。これにより方形波や通信信号などのような周期性の乏しい信号を検出することが可能となるほか、究極的には、回路のスイッチをＯＮにした状態で電界を測定することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の課題のひとつである周期性の乏しい信号の例である。
【図２】電子光学サンプリング素子の原理説明図である。
【図３】ＥＯＳ装置の応用例を示す図である。
【図４】ＥＯＳ感度を測定するために用いた装置の説明図である。
【図５】ＤＡＳＴ結晶が低周波領域から高周波領域まで周波数に依存することなく一定の感度で電界を検出することができることを示す図である。
【符号の説明】
１：ガラス基板
２：電極
３，９：有機単結晶
４：偏光子
５，１１：レーザー光
６：Ｏ／Ｅ変換器
７：ＩＣ基板
８：配線
１０：信号発生器
１２：フォトダイオード
１３：信号増幅器
１４：スペクトラムアナライザ
１５：ミラー
【図１】
2004117213.tif 000002
【図２】
2004117213.tif 000003
【図３】
2004117213.tif 000004
【図４】
2004117213.tif 000005
【図５】
2004117213.tif 000006