(57)【要約】【課題】磁気記録装置において広い温度領域において優れた記録再生特性を得るためのＣｏ／Ｐｄ人工格子膜あるいはＣｏ／Ｐｔ人工格子膜を提供する。【解決手段】基板と、該基板上に形成された磁性層とを備え、前記磁性層は、Ｃｏを含有する強磁性金属層とＰｄ及び／又はＰｔからなる非磁性金属層との積層体である人工格子膜とし、前記強磁性金属層は、さらに非磁性元素を含有し、前記非磁性金属層の厚さは０．８ｎｍ以下とする。また、トルク計によって前記垂直磁気記録媒体のトルク曲線を測定したとき、トルク曲線の４回対象成分の極性は、トルク曲線の２回対象成分の極性と逆符号であることが望ましい。これにより、高い記録再生信号品質を達成しつつ、人工格子膜の磁気特性の温度依存性を抑制し、高性能な垂直磁気記録媒体が達成される。【選択図】  図９
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と、該基板上に形成された磁性層とを備える垂直磁気記録媒体において、前記磁性層は、Ｃｏを含有する強磁性金属層とＰｄ及び／又はＰｔからなる非磁性金属層との積層体である人工格子膜であり、
前記強磁性金属層は、さらに非磁性元素を含有し、
前記非磁性金属層の厚さは０．８ｎｍ以下であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項２】
基板と、該基板上に形成された磁性層とを備える垂直磁気記録媒体において、前記磁性層は、Ｃｏを含有する強磁性金属層とＰｄ及び／又はＰｔからなる非磁性金属層との積層体である人工格子膜であり、
前記磁性層の保磁力の減少率（Ｈｃ（２５℃）−Ｈｃ（７０℃））／Ｈｃ（２５℃）は、０．１５より小さいことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項３】
基板と、該基板上に形成された磁性層とを備える垂直磁気記録媒体において、前記磁性層は、Ｃｏを含有する強磁性金属層とＰｄ及び／又はＰｔからなる非磁性金属層との積層体である人工格子膜であり、
トルク計によって前記垂直磁気記録媒体のトルク曲線を測定したとき、トルク曲線の４回対象成分の極性は、トルク曲線の２回対象成分の極性と逆符号であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項４】
前記磁性層は、相対的に密度の高い磁性微粒子と磁性微粒子を囲む相対的に密度の低い磁性粒界とからなることを特徴とする請求項１、２又は３に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項５】
前記磁性層の磁化曲線の反転部の傾きαは、０．５以上、２．０以下であることを特徴とする請求項１、２又は３に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項６】
前記強磁性金属層は、さらに非磁性元素を含有し、
前記非磁性金属層の厚さは０．８ｎｍ以下であることを特徴とする請求項２又は３に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項７】
前記強磁性金属層が含有する非磁性元素は、Ｐｔ，  Ｐｄ，  Ａｕ，  Ａｇ，  Ｒｕ又はＣｕからなる群のうち少なくとも１種であることを特徴とする請求項１、２又は３に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項８】
更に、前記基板と磁性層との間に下地膜を有し、
前記下地膜は、面心立方格子又は六方最密充填構造を有する金属層と酸化物層との複合膜であることを特徴する請求項１、２又は３に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項９】
前記下地膜は、Ａｕ，  Ａｇ又はＲｕからなる群のうち少なくとも１種を含む金属層又は合金層であることを特徴とする請求項１、２又は３に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１０】
基板と、該基板上に形成された磁性層とを備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、
該基板上に、Ｃｏを含有する強磁性金属層とＰｄ及び／又はＰｔからなる非磁性金属層との積層体である人工格子膜を磁性膜としてスパッタ製膜するに際し、
スパッタガスのガス圧Ｐ０とターゲット基板間距離ＤＴＳとの積（Ｐ０・ＤＴＳ）を２０（Ｐａ・ｃｍ）以上とすることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１１】
スパッタ成膜の際、スパッタガスに酸素を導入することとを特徴とする請求項１０記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は垂直磁気記録媒体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
１９９０年代より磁気ディスク装置（ＨＤＤ）の面記録密度は年率６０￣１００％のスピードで急激に増加している。この間、媒体の低ノイズ化を実現するために、媒体結晶粒径の微細化および結晶粒間の磁気的結合を小さくする検討が進められている。磁性粒子が小さくなると、粒子内磁化方向は熱エネルギーによって不安定となる。そのため記録ビットを形成する磁性粒子は記録直後の磁化方向を維持することが出来ず、結果として再生出力の低下を招く。この現象は熱減磁と呼ばれており、５０Ｇｂ／ｉｎｃｈ２以上の記録密度においては無視することができない。
【０００３】
この問題を解決すべく、現在の面内磁気記録方式に変わる垂直磁気記録方式の研究開発が進められている。垂直磁気記録方式は、高密度記録を行った場合に隣接ビットからの漏洩磁束が磁化を安定化させる方向に働くため、面内磁気記録方式と比較して高密度化に有利であると言われている。
ところが、従来から検討されてきた垂直磁気記録膜であるＣｏＣｒ系合金でも上述の高密度記録を実現しようとすると熱減磁現象の問題を回避することが困難であることが判明してきた。この問題は本質的にＣｏＣｒ合金系垂直媒体の垂直磁気異方性エネルギー（Ｋｕ）の大きさが環境温度における熱的擾乱に対して不十分であることに起因する。
【０００４】
このような事態を打開するため、人工格子（Ｓｕｐｅｒｌａｔｔｉｃｅ）膜による垂直磁気記録媒体の開発が進められている。人工格子膜では人工的に原子層オーダーの薄膜を積み重ねることにより、天然に存在する材料では得られない物性を得ることが可能である。ＣａｒｃｉａらはＡｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．  Ｌｅｔｔ．  ４７  （１９８５）  １７８においてＣｏ原子層とＰｄあるいはＰｔ原子層を積層して得られるＣｏ／Ｐｄ（Ｐｔ）人工格子膜において大きな垂直磁気異方性エネルギーが得られることを報告した。人工格子膜では垂直磁気異方性の起源がＣｏ／Ｐｄ（Ｐｔ）層界面にあると言われており、また、ＣｏＣｒ合金系磁気記録膜と比べて大きなＫｕを示す。Ｋｕの大きな磁性膜を磁気記録膜として用いることが出来れば、熱擾乱に強く、熱減磁現象の小さい媒体を得ることが可能となる。
【０００５】
しかし、Ｃｏ／Ｐｄ（Ｐｔ）人工格子膜を磁気ディスク用の磁気記録膜として利用するためには、磁気ヘッドによる高精度な書き込み、すなわち低ノイズ記録が可能でなければならない。この条件を満たすためには人工格子膜からなる磁性膜が均質な膜ではなく、粒界構造をもち、この粒界によって分け隔てられた微小な磁気粒子の集団によって形成されていることが必要である。この粒界に囲まれた磁性微粒子は磁化の反転単位となる。この反転単位をもとに記録ビット（磁化反転領域）が形成されるため、磁性微粒子の面積が小さければ小さいほど、目的の形状に近い高精度な記録ビットの形成、すなわち低ノイズ記録が可能である。
【０００６】
このような粒界構造が形成されると磁性膜中の磁化反転過程は一斉回転型（Ｓｔｏｎｅｒ−Ｗｏｈｌｆａｒｔｈ型）となって大きな保磁力が得られる。垂直方向に磁化容易軸を持つ人工格子膜の場合は保磁力付近における磁化反転部分の傾きαが小さくなる傾向を示す。ここでαは磁化反転パラメータ等とも呼ばれ、下記数１の（１）式によって定義される。
【０００７】
【数１】
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【０００８】
完全な粒界構造が得られ、微小磁気粒子間の交換相互作用が静磁気的相互作用に比べて無視できるほど小さくなった場合、αはほぼ１となることが知られている。
【０００９】
上述のような背景から、Ｃｏ／Ｐｄ（Ｐｔ）人工格子膜中に粒界構造を形成し、低ノイズ記録を可能とするための様々な検討がなされている。以下、文献を引用しつつ、従来報告されてきた検討内容について述べる。
【００１０】
特開２００２−２５０３２公報ではスパッタリング法によって人工格子媒体を作製する場合に、ＣｏおよびＰｄターゲットにＢを添加元素として加え、かつ酸素雰囲気中で製膜することによって磁気記録媒体に適した特性を得る方法を開示している。
【００１１】
また、人工格子膜の直下に形成する下地層の材料および製膜方法は人工格子膜の粒界構造を決定する重要な因子であることが知られている。特定の条件を満たす粒状下地を形成すると続いて製膜する人工格子膜の微細構造は概ねこの下地構造をなぞって形成され粒界構造を持つようになるものと考えられる。
【００１２】
特開２００１−１５５３２９公報ではＰｔ、Ａｕ、Ｐｄなどの面心立方構造を持つ金属に酸化物を添加した下地層を用いる方法が報告されている。Ｊ．  Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．，  Ｖｏｌ．  ９１，  Ｎｏ．  １０，  ８０７３、および、日本学術振興会第１４４委員会第１５４回研究委員会資料  Ｎｏ．  ４においては、Ｐｄ層中に窒化シリコンを混入させた膜３  ｎｍを下地膜として使用することにより良好な粒界構造をもった人工格子媒体が得られることが示されている。
【００１３】
酸化物膜と金属膜を順次製膜することで下地層を形成する方法も試みられている。ＩＴＯ（インジウム酸化物＋錫酸化物）膜上にＰｄ膜を製膜した下地層上にＣｏ／Ｐｄ人工格子膜を製膜すると粒界構造が得られたとの報告が、Ｊ．  Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．、  Ｖｏｌ．  ８７、  Ｎｏ．  ９、  ｐ．  ６３５８、およびＩＥＥＥ  Ｔｒａｎｓ．  Ｍａｇｎ．，  Ｖｏｌ．  ３７，  Ｎｏ．  ４，  ｐ．  １５７７等に見られる。この報告で得られた磁性膜の磁気特性（磁化曲線など）は計算機シミュレーションとの比較も行われており、Ｊ．  Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．，  Ｖｏｌ．  ８７，  Ｎｏ．  ９，  ｐ．  ６３６１において、粒界構造の発現に伴ってαが減少していくことが確かめられている。
【００１４】
上記報告によれば人工格子膜中の粒界は密度の低いアモルファス構造をしているか、単なる空隙であるかのいずれかであることが予想される。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
発明者らが上述の公知例を参考としてＣｏ／Ｐｄ人工格子膜の作製を行ったところ、保磁力Ｈｃは４００  ［ｋＡ／ｍ］、角型比１を示す磁性膜が得られた。また、反転パラメータαはほぼ１を示し、磁性膜の磁化反転過程は一斉回転型である。透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により膜の微細構造を観察したところ、磁性膜全面にわたって図１に示すような粒界構造が形成されており、粒界に囲まれた磁性微粒子の直径は約１０ナノメートルであった。この人工格子膜ではこの磁性微粒子を単位とした磁化反転が起こっていると考えられる。この人工格子膜を用いて垂直磁気記録媒体を作製し、室温において記録再生実験を行ったところ、従来のＣｏＣｒ合金系垂直磁気記録媒体と同等以上の優れた記録再生特性を示した。
【００１６】
ところが、７０℃の温浴中で前記Ｃｏ／Ｐｄ人工格子膜からなる垂直磁気記録媒体の記録再生実験を行ったところ、Ｓ／Ｎ値が室温と比較して大きく劣化することや、熱減磁による信号強度の低下が大きくなる現象が見られた。また、前記Ｃｏ／Ｐｄ人工格子膜の保磁力Ｈｃの温度依存性を詳細に検討したところ、前記Ｃｏ／Ｐｄ人工格子膜のＨｃは温度による変動がかなり大きいことを見出した。従来のＣｏＣｒ合金系磁気記録媒体においても、一般的にこのような現象は見られるものの人工格子膜を用いた磁気記録媒体ではこの傾向が極めて強かった。
【００１７】
したがって、Ｃｏ／Ｐｄ人工格子膜をもちいた垂直記録媒体において記録再生性能の温度依存性が極めて大きいという問題は、人工格子膜そのものの磁気特性が温度によって変化することに起因するものである。
【００１８】
磁気ディスクはその用途の広がりと共に様々な環境下で利用されるようになっている。現在の主な用途であるコンピュータシステム用途においては、ＨＤＤは室温もしくはそれよりも高い環境において正常な動作を保証するように求められている。通常、これらのシステム内にはＨＤＤ本体を含めて様々な熱発生源が存在し、室温前後の温度環境よりかなり高い温度領域までＨＤＤ本体の動作温度が上がる可能性がある。現行のＨＤＤではこの事を考慮して、例えば２５℃から７０℃までの動作温度について所定の性能を満足すべく、設計されている。また、車載用の記録装置として用いるＨＤＤでは−３０℃から１００℃にまで達する使用環境を想定せざるを得ない場合がある。家庭用電気製品向けの記録装置として用いるＨＤＤでも高密度実装が必要とされる環境や冷却器内などでの使用が想定され、幅広い動作温度領域に対応していることが望ましい。したがって設計者が記録再生装置全体の設計を行う場合には、温度による記録再生特性の変動を所定の設計マージン内に押え込む必要がある。
【００１９】
しかるに、媒体磁気特性の温度変化が大きい場合、高温領域で熱擾乱によりデータの安定性に問題が出やすい。低温領域では保磁力の増大によって大きな記録磁界が必要となるために、記録ヘッドの設計が厳しい。記録ビット形状が記録時の温度によって変動する。などの問題が顕著になり、実際に装置設計を行う際に極めて深刻な問題を生じる。
【００２０】
なお、発明者らは検討の結果、保磁力Ｈｃの温度依存性が極めて大きくなる現象は、人工格子膜を磁化反転パラメータαの値が０．５以上、２．０以下である時、すなわち、磁化反転パラメータαが１に近く、磁化反転過程が一斉回転型である場合にのみ起こることを突き止めた。前述のように、低ノイズ記録を実現するためにはαが１に近いことが必須であるため、従来の人工格子膜による垂直磁気記録媒体では媒体ノイズを低減しつつ、Ｈｃの温度変化を抑制することが困難である。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
本発明は上述の問題点を解決し、高い記録再生信号品質を達成しつつ、人工格子膜の磁気特性の温度依存性を抑制し、高性能な磁気記録媒体として利用するための特性を得るために提案されたものである。
【００２２】
すなわち、本発明にかかる垂直磁気記録媒体は、前記磁性層は、Ｃｏを含有する強磁性金属層とＰｄ及び／又はＰｔからなる非磁性金属層との積層体である人工格子膜であり、前記強磁性金属層は、さらに非磁性元素を含有し、前記非磁性金属層の厚さは０．８ｎｍ以下であることを主な特徴とする。
【００２３】
または、前記磁性層は、Ｃｏを含有する強磁性金属層とＰｄ及び／又はＰｔからなる非磁性金属層との積層体である人工格子膜であり、前記磁性層の保磁力の減少率（Ｈｃ（２５℃）−Ｈｃ（７０℃））／Ｈｃ（２５℃）は、０．１５より小さいことを特徴とする。
【００２４】
または、前記磁性層は、Ｃｏを含有する強磁性金属層とＰｄ及び／又はＰｔからなる非磁性金属層との積層体である人工格子膜であり、トルク計によって前記垂直磁気記録媒体のトルク曲線を測定したとき、トルク曲線の４回対象成分の極性は、トルク曲線の２回対象成分の極性と逆符号であることを特徴とする。
【００２５】
以上のように構成される本発明の媒体は、大きなＫｕを有することにより熱擾乱に対する耐性を持ち、人工格子膜中には強磁性を持たない粒界構造を有し、前記人工格子膜が前記粒界によって膜面方向に分断された磁性微粒子からなることにより、高い信号対ノイズ比を示し、かつＨＤＤの環境温度内、例えば２５℃から７０℃の間で保磁力Ｈｃの変動が小さい。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、具体的な実施例にもとづき図面を参照しながら本発明について説明する。
【００２７】
本発明を適用した垂直磁気記録媒体は、基板と、該基板上に形成された磁性層とを備え、磁性層は、Ｃｏを含有する強磁性金属層とＰｄ及び／又はＰｔからなる非磁性金属層との積層体である人工格子膜である。そして、強磁性金属層はさらに非磁性元素を含有し、非磁性金属層の厚さは０．８ｎｍ以下である。また、磁性層は、相対的に密度の高い磁性微粒子と磁性微粒子を囲む相対的に密度の低い磁性粒界とからなる。
【００２８】
さらに、本発明を適用した垂直磁気記録媒体は、磁性層の保磁力の減少率（Ｈｃ（２５℃）−Ｈｃ（７０℃））／Ｈｃ（２５℃）は、０．１５より小さいことを特徴とし、磁性層の磁化曲線の反転部の傾きαは、０．５以上、２．０以下であることが望ましい。
【００２９】
さらにまた、本発明を適用した垂直磁気記録媒体は、トルク計によって前記垂直磁気記録媒体のトルク曲線を測定したとき、トルク曲線の４回対象成分の極性は、トルク曲線の２回対象成分の極性と逆符号であることを特徴とする。
【００３０】
人工格子膜では、磁気特性の温度依存性がある。発明者らがＨｃの温度変化が大きくなる理由について調べたところ、Ｈｃの温度変化が大きい時には垂直磁気異方性エネルギーＫｕの温度変化も大きいことが分かった。磁化反転パラメータαの値が０．５以上、２．０以下であるような磁性膜では、磁化反転過程はほぼ一斉回転型の特性を示すので、Ｓｔｏｎｅｒ−Ｗｏｈｌｆａｒｔｈの理論から分かるようにＨｃはＫｕと比例関係で結ばれている。磁化反転パラメータαが１に近い場合に、Ｈｃの温度変化が大きいのは、Ｋｕの影響がＨｃに反映されやすいためである。よって、αの値が０．５以上、２．０以下であるような磁性膜においても、Ｋｕの温度変化を抑制すれば、Ｈｃの温度変化を抑制出来る。
【００３１】
人工格子膜におけるＫｕの温度依存性について、詳細に検討を行った結果、Ｋｕの温度変化率は人工格子膜中の貴金属層の厚さに強く依存した。貴金属層厚さを０．８  ｎｍ以下とした場合にＫｕの温度変化率が小さくなった。このためＨｃの温度変化率が減少し、従来の磁気記録媒体と比べても温度変化率が小さいものが得られた。
Ｈｃの温度変化を抑制するためには、人工格子膜中の貴金属層厚さを制限することが効果的であり、具体的には人工格子膜中の全ての貴金属層厚さを全て０．８  ｎｍ以下とすることが望ましい。
【００３２】
また、発明者らは人工格子膜を製膜するときの、スパッタチャンバー内の導入Ａｒガス圧ＰＡｒと基板とターゲット間の距離ＤＴＳの積、ＰＡｒ・ＤＴＳを増やすことによっても、Ｋｕの温度変化を抑制する事が可能であることを発見した。Ｋｕの温度変化を有効に抑制するためには前記ＰＡｒ・ＤＴＳ値を２０  ［Ｐａ・ｃｍ］以上、より好ましくは５０  ［Ｐａ・ｃｍ］以上とすることが望ましい。この場合にもＨｃの温度変化率は大きく減少した。
【００３３】
上記の手法、すなわち、貴金属層厚みを制限する事、およびＰＡｒ・ＤＴＳ値を大きくする事により、Ｋｕの温度依存性が小さくなった理由は、人工格子膜においてＫｕが発現するメカニズムと関係がある。
ＰｄやＰｔ等の貴金属は単独では通常強磁性を示さない。しかし、人工格子膜中の貴金属層には隣接する強磁性金属（例えばＣｏ）の影響により磁気モーメントが現れる。発明者らの検討によれば、この貴金属層中に現れた磁気モーメント量が大きいほど、その人工格子膜のＫＵも増加する。したがって、大きなＫｕを示す人工格子膜を作製するためには、貴金属層中、すなわちＰｄやＰｔ中に出来るだけ多くの磁気モーメントが誘起されるようにしなければならない。貴金属層が１．０  ｎｍ以下の場合は、貴金属層を厚くするほど貴金属層中に現れる総磁気モーメント量が増加し、よってＫｕも増加する。
【００３４】
しかしながら、強磁性金属層と貴金属層の界面から離れた位置にある貴金属中の磁気モーメントは状態が不安定であり、環境温度によって磁気特性が変化しやすい性格を持つ。発明者らによれば貴金属層厚さが０．８  ｎｍ以上である場合には、このような不安定な磁気モーメントが発生する。これがＫｕの温度依存性が大きい原因である。すなわち、温度上昇に際しても貴金属層中の磁気モーメント状態を安定に保ち、Ｋｕを一定に保つためには、貴金属層の厚さを０．８  ｎｍ以下に設定すればよい。
【００３５】
スパッタリング時の導入ガス圧ＰＡｒと基板とターゲット間の距離ＤＴＳの積、ＰＡｒ・ＤＴＳを大きくした場合にＫＵの温度依存性が抑制されるのも貴金属中の磁気モーメントが安定化されることによるものである。ＰＡｒ・ＤＴＳ値が大きい場合、ターゲットから飛び出したスパッタ粒子は、チャンバー内でガスとの衝突を繰り返した後に基板面に到達するため、運動エネルギーが小さい状態となる。発明者らは、このようなソフトな製膜方法で形成された人工格子膜は貴金属原子が所定の結晶構造に正確に配置されるため、貴金属原子に誘起された磁気モーメントは強磁性金属層と貴金属層の界面から離れたところにおいても安定になった。
【００３６】
一般的にはＨｃとＫＵとは必ずしも比例関係があるわけではない。したがって、α値が２．０以上となって磁性微粒子間の交換相互作用が十分に低減されていない時は、保磁力ＨｃはＫｕの変動に左右されず、温度による変化は小さい。しかし、この場合には媒体ノイズが大きくなってしまうので垂直磁気記録媒体としては不適当である。一方、α値が０．５以下となるような場合は垂直磁化配向が著しく低いと考えられるため、垂直磁気記録媒体としては使えない。
【００３７】
以上のような条件を満たすように作製された人工格子膜は、Ｃｏ／Ｐｄ（Ｐｔ）人工格子膜全体の平均飽和磁化Ｍｓが大きくなる傾向にある。貴金属層厚さを制限すると人工格子膜中のＣｏの組成比が上昇するため、平均のＭｓが増える。また、ＰＡｒ・ＤＴＳ値の大きな条件で製膜した人工格子膜はその構造が同じであっても貴金属層中に誘起される磁気モーメントが安定になるのと同時に、磁気モーメントの密度も大きくなる。すなわち貴金属層の飽和磁化が大きくなる。
【００３８】
飽和磁化が大きすぎると、磁性膜にかかる反磁界エネルギーが急激の増加し、磁気記録媒体としては適さない。Ｐｄ層の磁気モーメントの安定性を損なわずに媒体の平均飽和磁化を減少させるために、Ｃｏ層へ金属添加物の導入を積極的に行ってＣｏ層内の飽和磁化を減少させることが望ましい。ただし、貴金属層には金属添加物の導入を行わず、Ｐｄ、Ｐｔ、もしくはこれらの合金によって構成すべきである。貴金属層にＰｄもしくはＰｔ以外の金属を添加した場合には、添加金属原子の影響から貴金属層内に誘起された磁気モーメントが急激に不安定になるためである。
この場合には、Ｈｃの温度依存性が大きくなり、また、Ｋｕ値そのものが急激に減少するので、垂直磁気記録媒体として必要な特性を得ることが出来なくなる。
【００３９】
Ｃｏ層へ導入する金属添加元素としてはＣｏ／Ｐｄ（Ｐｔ）人工格子膜の結晶構造を乱さない構造、すなわち六方最密充填構造もしくは面心立方構造をとり、かつＣｏ合金の示す磁化を５００￣１０００  ｋＡ／ｍ程度まで減少させることが出来るものであることが望ましく、そういった特性を示す元素としては、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ａｇ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｃｕが挙げられる。また、ＢやＣなどの軽元素は２０原子％以下の添加であればＣｏ合金層への影響はほとんどなく、かつ、酸素雰囲気中で製膜した場合に粒界構造を形成する助けになることが知られている（特開２００２−２５０３２公報）ので、これらの添加金属に加えて導入してよい。
【００４０】
通常のスパッタリング製膜でＣｏやＰｄ、Ｐｔを製膜すると、稠密結晶面が膜面に平行になるように結晶配向をとる。すなわちＣｏでは六方最密充填構造のｃ軸、ＰｄやＰｔは面心立方構造の（１１１）軸が膜面垂直に配向する。したがって、Ｃｏ／Ｐｄ（Ｐｔ）人工格子膜の結晶構造はこれらの薄膜に準じたものとなり、Ｃｏ層のｃ軸もしくはＰｄ（Ｐｔ）の（１１１）軸に相当する結晶軸が膜面垂直に配向する。これはＸ線回折による結晶構造解析などによって調べることが出来る。
【００４１】
しかし、前述の公知例などに示されている方法により、粒界構造を導入したＣｏ／Ｐｄ（Ｐｔ）人工格子膜ではその結晶配向は失われ、粒界で囲まれた磁性粒子内において結晶構造がランダム配向する。発明者らは、このように粒界構造を持った人工格子膜において、結晶配向が大きく乱れた場合にも保磁力Ｈｃの温度依存性が大きくなることを発見した。これは磁化反転パラメータαの値が０．５以上、２．０以下であるような（粒界構造をもつ）人工格子磁性膜においてＨｃの温度依存性が大きくなることの原因の一つであると思われる。
【００４２】
粒界構造を有するＣｏ／Ｐｄ（Ｐｔ）人工格子膜の配向を揃えるためには、一定の配向を誘導しやすい下地層を形成し、この下地層の配向に合わせて前記人工格子膜を形成すればよい。下地層表面において所定の配向した結晶面が出ている場合は、粒界構造を有する人工格子膜も同様な配向を示す傾向がある。
Ｃｏ／Ｐｄ（Ｐｔ）人工格子膜においてはＰｄもしくはＰｔの面心立方構造の（１１１）軸が膜面垂直方向に配向しやすいため、下地層の材料としては六方最密充填もしくは面心立方構造を持ち、かつ格子定数が人工格子膜の材料であるＰｄ、Ｐｔと大きく違わないものが適している。また、格子間隔は大きいほど、大きなＨｃを比較的容易に得られることが分かった。以上の目的に合致する下地層材料はＰｄ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、およびＲｕ、もしくはこれらの合金である。ただし、ＰｄとＰｄ、およびＰｄＰｔ合金のみを用いると、人工格子膜との親和性が高すぎる為か、粒界構造が出来にくく、αを２．０以下とすることが不可能であった。
【００４３】
これらの下地層はより（１１１）配向を出しやすくするためのＰｄ層、Ｐｔ層、またはＰｄＰｔ合金層などの上に製膜するとより効果が高まる。また、引用文献などにおいて開示されている酸化物層などと組み合わせて用いるとさらに効果が高まる。
【００４４】
以上のような手法によって結晶配向を揃えた媒体と、そうでない媒体は、磁気トルク計を用いて見分けることが出来る。発明者らが検討を行ったところ、粒界構造を持つ人工格子膜において、結晶配向がそろっていない場合には、磁気トルク計の測定において得られるトルク曲線をフーリエ変換した場合の４回対称成分の値が負の値を示し、上記の手法によって磁性粒子内の配向を揃えた媒体では、トルク曲線の４回対称成分が正の値を示すことが分かった。これを保磁力の温度依存性を抑制することが出来るかどうかの指標として用いることが可能である。
【００４５】
【実施例１】
本実施例はＣｏ合金膜とＰｄが交互に積層されてなるＣｏ／Ｐｄ人工格子膜からなる磁気記録媒体の例である。垂直磁気異方性エネルギーを担っているＰｄ層中の磁気モーメントの安定性はスパッタ製膜時の導入ガス圧、そしてＰｄ層厚さによって強い影響を受ける。本実施例ではこの点について明らかにし、保磁力Ｈｃの温度依存性を小さくするための対策方法の一つを明らかにする。
【００４６】
まず、本実施例の磁気記録媒体の概略的な構成を図２に示す。この磁気記録媒体は人工格子膜の磁気特性を検討するために用意したものであり、垂直磁気記録方式で必要とされる軟磁性裏打ち層が存在しない。ガラス面上に密着性を高めるためのＮｉＴａ合金を配し、その上に下地層としてＰｄ８０Ａｇ２０合金（厚さ１５  ｎｍ  ）を、記録層としてＣｏ／Ｐｄ人工格子膜を、最後にカーボン保護層（５  ｎｍ）を順次製膜した。製膜方法としてはＤＣマグネトロンスパッタリングを用いた。人工格子膜の周期構造を得るためには、Ｃｏ合金材料と貴金属材料を数十層に渡って交互に基板面に付着させる必要がある。
【００４７】
図３に本実施例において人工格子膜を作製する際に用いた回転型三元カソード（以下、回転カソードと称する）の概略図を示す。本回転カソードシステムは回転テーブルに３つの独立したスパッタリングカソードを配置してなるものである。ＣｏターゲットおよびＰｄターゲットを回転カソードに取付け、この回転カソードを１００ｒｐｍで回転させ、前記ターゲットを同時に放電させる。基板を例えば回転テーブルの中心軸上に配置すると、基板の各位置にはＣｏとＰｄスパッタ粒子が交互に付着する。
【００４８】
本方法を用いることによって人工格子膜を量産に適用できる程度に高速に製膜することが可能になる。ＣｏターゲットおよびＰｄターゲットのスパッタ電力を調整することで所定の層厚さの人工格子膜を得た。人工格子膜全体の厚さは層厚さ×周期数が２０  ｎｍとなるように時間によって制御した。
【００４９】
人工格子膜の特性を検討するため、積層構造を変化させたサンプル群を作製した。Ｃｏ合金層の厚さは０．３  ｎｍに固定とし、Ｐｄ層厚さを０  ｎｍ（なし）から１．６  ｎｍまで変化させた。Ｃｏ／Ｐｄ人工格子膜を作製する時のＡｒガス圧は５  Ｐａとした。また、使用したスパッタチャンバー内でのターゲット基板間距離は５  ｃｍであった。
【００５０】
また、人工格子膜に粒界構造を導入し、磁化反転パラメータαを低減する目的で、人工格子膜の製膜時に微量の酸素ガスをアルゴンガスに加えて導入した。導入した酸素ガスの分圧は２０〜６０  ｍＰａとした。図４に様々な酸素分圧ＰＯ２で作製した人工格子膜の磁化ヒステリシス曲線を示す。製膜時の酸素分圧ＰＯ２が４０ｍＰａ以上の場合にαは２以下となった。本実施例では以下、製膜時の導入酸素分圧を５０ｍＰａとして検討を行った。導入酸素分圧を５０ｍＰａとして作製した人工格子膜のＴＥＭ観察を行ったところ、密度の低い領域が網の目状に存在する完全な粒界構造が形成されていた。粒界に囲まれた磁性微粒子は磁気的に孤立した状態であると考えられる。
【００５１】
Ｐｄ層厚さと人工格子膜の飽和磁化Ｍｓの関係を図５に、１周期あたりの垂直磁気異方性エネルギーλＫｕ（λは人工格子膜の積層周期）との関係を図６に示す。Ｃｏ層の磁化を８８０  ｅｍｕ／ｃｍ３（Ｐｄ層厚を０  ｎｍとした時の磁化の値）とした時、Ｐｄ層内に適当な磁化分布を仮定すると、Ｃｏ／Ｐｄ人工格子膜の飽和磁化のＰｄ層厚依存性（図５）を説明できる。この分布を図７に示す。Ｊ．  Ｍａｇｎ．  Ｍａｇｎ．  Ｍａｔｅｒ．，  ９９，  ｐ．  ７１−８８などに示されているように、Ｐｄ磁化はＣｏ合金層との界面で磁化される傾向を持つが、界面から離れるにしたがってその磁化の値は減少していくと考えられている。図７の結果はこの引用文献を実験的に証明する結果である。図７においてＰｄ層の磁化はＣｏ／Ｐｄ界面からの距離が０．４  ｎｍの場所においてほぼ半分となり、以後急激に減少した。これに対して、図６においてλＫｕの値が飽和するＰｄ層厚は約０．８  ｎｍと２倍の値を示している。
【００５２】
この結果は人工格子膜の垂直磁気異方性の起源がＰｄの誘起された磁気モーメントであることを示唆している。Ｐｄ層厚が０．８  ｎｍ以下の場合はＣｏ／Ｐｄ人工格子膜のλＫｕ値はＰｄ層厚に比例して増加していく、ところが０．８  ｎｍ以上になるとそれ以上Ｐｄ層中に磁気モーメントが増えることはなく、λＫｕ値は増加しなくなる。図８にＰｄ層の飽和磁化分布と垂直磁気異方性エネルギー分布の関係について模式的に表す。
【００５３】
ＣｏとＰｄの界面から離れた位置にある磁気モーメントは不安定であり、温度が上がると領域にある磁気モーメントは消失しやすい。Ｐｄ層を０．８  ｎｍ以下として図８の不安定磁化領域をなくす事で、保磁力の減少を抑えることが可能である。図９にＰｄ層厚の異なるＣｏ／Ｐｄ人工格子膜の２５℃および７０℃における保磁力Ｈｃを比較した。また図１０に、図９から得られた２５℃から７０℃にかけての保磁力Ｈｃの減少率と、別途測定したＫｕの減少率を比較した。Ｈｃの温度変化はＫｕの温度変化率の動きとよく一致しており、Ｋｕの減少が直接Ｈｃの現象につながっている。また、確かにＰｄ層の厚さが０．８  ｎｍ以下で急激にＨｃの減少率が小さくなった。
【００５４】
図１０から分かるように、Ｐｄ層厚さ０．８  ｎｍを境に保磁力Ｈｃの減少率（２５℃→７０℃）が１５％以下の領域と１５％以上の領域とに分かれた。したがって、保磁力Ｈｃの減少率が１５％以下であれば、図８中のＰｄ磁化が不安定な領域が消滅したと考えてよい。このように本発明の人工格子膜は、２５℃および７０℃で測定したＨｃについて数２に示す（２）式を満たす。
【００５５】
【数２】
2004227701.tif 000004
【００５６】
２５℃から７０℃の範囲内ではＨｃの減少率はほぼ一定であるから、式（２）によってＨｃの温度変化率を代表させて論じるのは妥当な方法である。
【００５７】
Ｈｃが温度上昇と共に減少するのは、もちろん人工格子膜に限ったことではなく、磁気記録媒体のＨｃは温度が上昇すると一般に減少する。現行の磁気ディスク装置に用いられているＣｏＣｒ合金系面内磁気記録媒体について同様の測定を行った結果、２５℃から７０℃への温度が上昇した場合に、Ｈｃは３００  ｋＡ／ｍから２４５  ｋＡ／ｍまで減少した。これは数３に示す式（３）のように約１８％の減少率である。
【００５８】
【数３】
2004227701.tif 000005
【００５９】
図１０から分かるように、式（３）の値と比較して従来のＣｏ／Ｐｄ人工格子膜では温度の上昇によるＨｃの低下率がかなり大きくなることがあったが、Ｐｄ層の厚さを適当に設定すれば式（２）を満たすことが可能であり、Ｈｃの温度変化の問題は従来の面内磁気記録媒体と同等以上に軽減される。
【００６０】
保磁力の温度変化を抑制した効果を確認するため、人工格子記録膜とその基板側に配置した軟磁性裏打ち層とを組み合わせた垂直磁気記録媒体を作製し、記録再生特性の評価を行った。表１に評価を行った２つのサンプルを示す。サンプルＢは本実施例の垂直磁気記録媒体であり、サンプルＡは比較例である。下地層としては前述のＰｄ８０Ａｇ２０合金を１５  ｎｍ製膜し、その上に人工格子膜を全体で約２０  ｎｍとなるように製膜した。サンプルＡ、Ｂにおける人工格子膜中のＰｄ層の厚さはそれぞれ１．０  ｎｍ、０．７  ｎｍとした。いずれのサンプルも下地層の基板側にＦｅＴａ３７Ｃ８軟磁性層を２００  ｎｍ、記録層の表面側にカーボン保護層を５  ｎｍ製膜した。２５℃における保磁力はいずれも５５０ｋＡ／ｍ前後であったが、７０℃における保磁力は大きく異なった。サンプルＡでは保磁力は３４％減少して３６５ｋＡ／ｍとなるのに対して、サンプルＢでは保磁力は９％減少して４８５ｋＡ／ｍとなった。サンプルＢではＰｄ層が薄くなったことに対応して保磁力の温度減少率が小さくなった。
【００６１】
【表１】
2004227701.tif 000006
【００６２】
温浴中に設置した記録再生評価装置にこれらのサンプルを取付け、ヘッドの線速度を８  ｍ／ｓに固定して記録再生特性の評価を行った。単磁極ヘッドを用いて１トラックに一定の磁化反転密度で記録を行った後、ＧＭＲヘッドを用いて同一トラックの再生を行った。信号強度は再生信号振幅より求め、ノイズ強度は記録時のディスクノイズ成分を１００ＭＨｚまで積分することにより求めた。
【００６３】
図１８に、２５℃で磁気情報の記録および再生試験を行い、その後７０℃で再生試験を行った結果を示す。記録線密度は４００ｋＦＣＩとした。図１８に示すように、記録直後における信号対ノイズ強度比（ＳＮＲ）は双方ともほぼ同じであった。しかし、サンプルＡでは７０℃に温度を上げた時にＳＮＲが大きく減少し、さらに時間と共にＳＮＲが減少した。これに対してサンプルＢは７０℃に昇温した段階でＳＮＲがやや減少するものの、ＳＮＲの劣化はほとんど見られなかった。これは７０℃においてサンプルＡの保磁力が小さくなった結果、熱減磁によって再生信号振幅が減少していることを示しているものと思われる。保磁力の減少を抑制したサンプルＢでは、熱減磁を防ぐことが出来た。
【００６４】
図１９に７０℃の環境下で記録を行い、２５℃において再生特性を評価した結果を示す。線記録密度を２０ｋＦＣＩ、４００ｋＦＣＩ、６００ｋＦＣＩと変化させてその再生信号強度の変化を調べた。再生信号強度としては２０ｋＦＣＩの時の値で規格化を行った値を示した。図１９によればサンプルＡは線記録密度が高い場合、特に６００ｋＦＣＩ、において信号強度が小さかった。これは高い環境温度において記録を行った場合にサンプルＡはサンプルＢよりも記録分解能が劣っていることを示している。サンプルＡは７０℃において保磁力が小さくなるために、磁化遷移領域幅が増大し、高密度での記録性能が劣化したと考えられる。
【００６５】
図２０に−２０℃、−１０℃、０℃、１０℃、２０℃の環境下で記録を行い、２５℃において再生特性を評価した結果を示す。サンプルＡでは記録時の環境温度が低くなるにしたがってＳＮＲが大きく減少していった。サンプルＢもわずかにＳＮＲが減少したが、サンプルＡと比べると小さい。サンプルＡは保磁力の温度依存性が大きいので、低温では保磁力が急激に増加する。したがって、サンプルＡでは、室温付近で良好な記録特性が得られたにも拘わらず、低温では記録磁界が不足しＳＮＲが劣化したものと考えられる。
【００６６】
本実施例の人工格子膜を用いた垂直磁気記録媒体であるサンプルＢは広い環境温度範囲で２５℃の場合と遜色ない記録再生特性を示す一方で、比較例であるサンプルＡは環境温度が変わると記録再生特性が劣化することが分かった。このようにＨｃの温度依存性を抑えることで、磁気ディスク装置の温度による特性変化をなくすことが可能となり、垂直磁気記録方式によって高密度化を図るという目的を達成することが容易になる。
【００６７】
【実施例２】
本実施例では、実施例１と同様の原理により、作製方法を変えることでＨｃの温度依存性を抑制した結果を示す。使用したスパッタ装置は実施例１と同じである。作製した媒体はＣｏ合金層厚さが０．３  ｎｍ、Ｐｄ層厚さが０．８  ｎｍであり、人工格子膜は２０  ｎｍ（約２０周期）である。導入酸素分圧は実施例１と同じ５０  ｍＰａとし、下地層としてはＲｕ（２０  ｎｍ）を用いた。人工格子膜の磁気特性を検討するために軟磁性裏打ち層は積層しなかった。このように作製した人工格子膜の磁化反転パラメータαは０．８であり、粒界構造により磁性微粒子間の交換相互作用はほぼなくなった。図１１に作製時のＡｒガス圧力と保磁力Ｈｃの温度依存性の関係を示した。図１１において斜線で影が付けられている領域は粒界が正常に形成されない領域であり、磁化反転のメカニズムが異なるため考察の対象から除外する。
【００６８】
図１１によれば、Ｐｄ層の厚さを０．８  ｎｍとしたにも拘わらず、酸素ガス圧が４  Ｐａ以下になるとＨｃの温度変化率が大きくなってしまう。図１２に１周期あたりの垂直磁気異方性エネルギーλＫｕを、Ｃｏ／Ｐｄ人工格子膜をスパッタ製膜する時の導入Ａｒガス圧が２  Ｐａの場合と５  Ｐａの場合（図４）とで比較した。Ｐｄ層が薄い領域では、いずれも同じようにＰｄ層厚さにほぼ比例してλＫｕが増加する傾向を示した。２  Ｐａで製膜した場合、Ｐｄ層厚が０．５〜０．６  ｎｍあたりでλＫｕの増加傾向が見られなくなった。ところが５  Ｐａで製膜した場合には、この増加傾向が１．０  ｎｍまで続いている。
【００６９】
実施例１において示したように、このようなλＫｕの振る舞いはどれくらのＰｄ層厚さまでＰｄ層中の磁気モーメントの安定性が保たれているかを表している。すなわち、２  Ｐａと５  Ｐａとでは作製された人工格子膜の特性が異なり、２  ＰａのＡｒガス圧で製膜を行った場合にはＰｄ層中の磁気モーメントが０．５  ｎｍ以上で不安定になるのに対して、５  Ｐａの場合は１．０  ｎｍまで不安定領域が存在しない。よって、２Ｐａで製膜した膜と５Ｐａで製膜した膜とでは、Ｐｄ層厚さが０．５  ｎｍ以上の場合にＨｃの温度依存性に顕著な差が生じる。図１１を見ると、スパッタガス圧についても４  Ｐａを境に保磁力の高温での減少率が小さい領域（図１１では４  Ｐａ以上）と大きい領域（図１１では４  Ｐａ以下）にはっきり分かれる傾向があり、Ｈｃの温度減少率（２５℃→７０℃時）の境目はやはり約１５％である。この結果から、上述のようにＰｄ層中の磁気モーメントが安定でさえあれば、やはり式（２）を満たすことが分かる。
【００７０】
このようにスパッタガス圧を増加させることによってＰｄ層中の磁気モーメントを安定化させることが出来る理由について、発明者らは次のように考えている。
Ａｒガス圧が高くなることによってスパッタ粒子はチャンバー内のＡｒ原子と衝突しやすくなり、スパッタ粒子の平均運動エネルギーは減少する。Ａｒガス圧が高い場合には低いエネルギーのスパッタ粒子が人工格子膜へ付着するようになり、人工格子膜の微細構造が破壊されにくいので、Ｐｄ層中の磁気モーメントがより安定になる。ただし、実際に人工格子膜の微細構造にどのような違いが生まれているのかについては分かっていない。
【００７１】
以上のように保磁力Ｈｃの温度依存性を抑制するには高ガス圧下のスパッタリングによって製膜することが効果的である。ただし、必要となるスパッタリング製膜時のＡｒガス圧力は使用するチャンバーの形態にもよることを考慮しなければならない。本実施例ではターゲット基板間距離は５  ｃｍであるが、これが２倍になればＡｒガス圧を半分にしてもスパッタ粒子とＡｒ原子の衝突確率は同じである。また、Ａｒ原子の替わりに別の希ガス原子であるＸｅやＫｒを使用しても状況は異なってくる。これらの原子はＡｒ原子よりも原子量が大きく、スパッタ粒子のエネルギーを効率よく奪うことが出来るからである。
【００７２】
【実施例３】
本実施例ではＣｏ合金層およびＰｄ合金層に金属不純物を添加して作製した人工格子膜について比較検討した結果について述べる。
【００７３】
本実施例においては人工格子膜の共通な構造としてＣｏ合金層を０．３  ｎｍ、Ｐｄ合金層を０．８  ｎｍ、人工格子膜の総膜厚を２０  ｎｍとした。製膜方法は実施例１および２と同じである。下地層は実施例２と同様にＲｕ（２０  ｎｍ）を用い、人工格子膜の磁気特性を検討するために軟磁性裏打ち層は積層しなかった。Ｃｕ、Ａｇ、Ｐｔの３種類の金属について、Ｃｏ合金ターゲットのみに添加した場合、Ｐｄ合金ターゲットのみに添加した場合、および両方のターゲットに添加した場合の３つの場合をそれぞれ検討した。ターゲットへの不純物添加量は全て１０原子％とした。
【００７４】
図１３にこれらの人工格子膜の示したＨｃ減少率を示す。添加物がＣｕおよびＡｇである場合、Ｃｏ層のみへの添加では無添加の場合と比べて大きな変化がないのに対して、Ｐｄ層にこれらが入ると減少率は大きく増加する。垂直磁気異方性エネルギーＫｕを荷っているＰｄ層中の磁気モーメントの状態は主としてＰｄ層中の不純物によって不安定になるためである。図１４にＡｇ元素の添加量および添加する場所とＫｕの関係について調べた結果を示す。Ｃｏ層のみにＡｇが添加された場合には大きな変化が見られない一方、Ｐｄ層にＡｇが入った場合にはＫｕが大きく減少した。これは前述の予想を裏付ける結果である。
【００７５】
ただし、不純物がＰｔである場合は特別で、Ｐｄ層中にＰｔが入ってもＣｕやＡｇのようにＨｃの減少率が増加することは無い。つまり、Ｐｄ層中へＰｔ元素を添加しても、磁気モーメントの状態を不安定にする効果は小さい。これはＣｏ／Ｐｔ人工格子膜にＰｄ元素を添加した場合にも同様である。
【００７６】
このようにＰｄ層への不純物添加が媒体の熱に対する安定性を大きく損なわせるのに対して、Ｃｏ層へは不純物添加をすることが可能である。特開２００２−２５０３２公報などに開示されているように、添加物によって粒界形成が容易になり、磁気記録媒体としての性能が向上するので、αを小さくしつつＨｃの温度変化を抑制する方法としてＣｏ層のみへの不純物の添加することが望ましい。なお、添加物としてＳｉＯ２のような酸化物を導入する場合には、添加する場所による顕著な違いはなかった。添加物が金属元素でない場合にはＰｄ層中の電子状態に大きな影響を与えないためだと思われる。
【００７７】
【実施例４】
実施例１に示したように、Ｈｃの温度上昇に伴う減少を抑制するためには貴金属層を薄くすることが有効である。しかし、貴金属層が薄くなると相対的に強磁性層の体積比率が増加するため、人工格子膜の平均飽和磁化は増加する。その結果、反磁界の影響が増して熱安定性が劣化することになる。そこで実施例３に示したように、積極的にＣｏ層への不純物添加を行って、Ｃｏ合金層の飽和磁化を減少させると良い。本実施例ではＣｏ／Ｐｄ人工格子膜について、Ｃｏ層へ１０原子％の  Ａｇを添加した物、１０原子％の  Ｃｒを添加した物、添加物なし物を比較し、Ｃｏ／Ｐｄ人工格子膜のＣｏ合金層へ添加する材料と磁気特性との関係について考察する。
【００７８】
試料の作製に使用したスパッタ装置は実施例１と同じである。ただし、実施例１のように酸素ガスを導入しながら製膜するのではなく、図３に示した回転テーブル上のカソードのうち一つにＳｉＯ２ターゲットを取付け、Ｃｏ合金ターゲット、Ｐｄターゲットと同時に放電させて製膜した。この場合にＳｉＯ２は、強磁性金属元素や貴金属元素と分離して凝集し、人工格子膜中に粒界構造を形成した。そのため、実施例１で用いた酸素ガス中製膜法を用いなくとも、ほぼα〜１である媒体が得られた。それぞれのＣｏ合金／Ｐｄ人工格子膜中のＰｄ層厚さを０．６  ｎｍに固定し、Ｃｏ合金層厚さを０．２〜０．８  ｎｍの範囲で変化させた。人工格子膜の総膜厚は約２０  ｎｍとなるように周期数を調節した。下地層としてはＰｔ８０Ａｇ２０合金（２０  ｎｍ）を用いた。これらの試料は人工格子膜の磁気特性を検討するためのものであるから、軟磁性裏打ち層は製膜しなかった。
【００７９】
図１５（ａ）に、Ｃｏ（合金）層が０．３  ｎｍ、Ｐｄ層が０．６  ｎｍ場合の磁化ヒステリシス曲線を比較した。図１５（ｂ）にこれらのヒステリシス曲線から反転開始磁界Ｈｎを求める方法を図示した。Ｈｎは磁化状態の安定性を示すパラメータの一つであり、一般にこの値が負であれば磁界が無い状態において安定である。Ｈｎが正の値をとるようであれば、一旦磁化を飽和させた後で放置すると、磁化は減少する。図１５（ａ）から、添加物が無い膜では飽和磁化が５００ｋＡ／ｍと大きいため、Ｈｎは−３５ｋＡ／ｍとわずかに負の値をとる。ＡｇまたはＣｒをＣｏ層へ添加した膜では、飽和磁化はそれぞれ３１０  ｋＡ／ｍ、２８０  ｋＡ／ｍへと減少した。その効果によりＡｇ添加の膜ではＨｎが−２００  ｋＡ／ｍとなっている。ところがＣｒ添加の膜では飽和磁化と同時にＨｃも減少しているため、Ｈｎは＋２０ｋＡ／ｍと正の値をとった。
【００８０】
図１６にＨｎのＣｏ合金層厚さ依存性を示した。図１６によれば、添加物なし、およびＡｇ添加の場合には０．３〜０．４  ｎｍでＨｎが最大になる。Ａｇを添加した場合には最大のＨｎをとるＣｏ合金層厚さに変化は無い。これに対してＣｒ添加の場合にはＨｎが増大するのは０．５〜０．７  ｎｍと厚くなった。
【００８１】
以上のようにＡｇをＣｏ合金層に添加すると、人工格子膜の平均飽和磁化は減少する一方でＨｃの減少は小さいので、Ｈｎの絶対値を大きくし、人工格子膜の熱安定性を向上させることが可能である。Ａｇのような金属は面心立方構造をもっているため、ＰｄやＰｔ等の貴金属層材料と相性がよく、Ｃｏ層へ添加してもＫｕやＨｃが減少しない。Ａｇと同様な特性を示す添加物材料には他にＰｔ，  Ｐｄ，  Ａｕ，  Ｒｈ，  Ｒｕ，  Ｃｕがあった。
【００８２】
Ｃｒのような場合、ＣｏＣｒ合金層が０．３  ｎｍでは十分なＫｕが得られなくなり、ＨｃやＨｎが減少してしまった。Ｃｒ元素の添加により、人工格子膜の結晶性が低下したためであると予想される。ただし、ＣｏＣｒ１０合金はある程度厚くなるとｈｃｐ結晶構造となることが知られている。このために０．５〜０．７  ｎｍ付近ではＰｄ層との親和性が高まり、Ｈｎが増大した。しかし、Ｃｏ合金層を厚くしてしまうとＣｒ元素添加によってＣｏ合金層の飽和磁化を小さくした効果が相殺されるため、人工格子膜全体の平均飽和磁化を小さくすることが出来ない。
【００８３】
【実施例５】
実施例１から４においては主に人工格子膜そのものについての実施例を示してきたが、本実施例については人工格子膜の下地膜を変化させて、保磁力Ｈｃの温度変化を抑制する方法について示す。
本実施例では実施例４において開示したＣｏＣｕ２０Ｂ１０／Ｐｄ人工格子膜（Ｃｏ合金層の厚さは０．４  ｎｍとする）を記録磁性層とし、その下地膜を換えて検討を行った結果を示す。表２に検討した下地層の構造と２５℃から７０℃まで昇温したときのＨｃの減少率を示す。また、これらの下地層上のＣｏＣｕ２０Ｂ１０／Ｐｄ人工格子膜のトルク曲線を測定し、その２回対称成分Ｌ２、および４回対称成分Ｌ４を抽出した結果を並べて示した。
【００８４】
【表２】
2004227701.tif 000007
【００８５】
表２においてトルク曲線は単位体積あたりの値でサンプルの磁化方向と磁界印加方向のなす角度θの関数として定義した。通常、磁気トルク計ではサンプルの垂直方向と磁界印加方向のなす角度φの関数としてトルク曲線を測定するが、φとθは下記数３に示す（４）式によって変換することが出来る。
【００８６】
【数４】
2004227701.tif 000008
【００８７】
ここでＬ（θ）は磁気トルク、Ｍｓは飽和磁化、Ｈｅｘｔは印加磁界である。トルク計によって測定したトルク曲線を補正することで、数５に示す（５）式のＬ（θ）が得られる。
【００８８】
【数５】
2004227701.tif 000009
【００８９】
このＬ（θ）をフーリエ展開することで２回および４回対称成分が得られる。人工格子膜は一軸異方性を示すので磁気トルク曲線の奇数回対称成分はほとんどゼロになる。また、垂直方向に磁化容易軸を持つ本実施例の人工格子膜のＬ２は負である。
【００９０】
表２から保磁力の減少率と磁気トルク曲線には明瞭な関係がある。保磁力が大きく減少するサンプル３番および５番では磁気トルク曲線の４回対称成分Ｌ４が２回対称成分Ｌ２と同極性（負）であるのに対して、減少率の小さい１，２，４番ではＬ２と逆極性（正）となっている。したがって、Ｋｕ２が正になる条件、すなわちトルク曲線のＬ４の極性がＬ２と逆極性（正）になるような人工格子膜を作製することで、本発明の目的である保磁力Ｈｃの温度依存性が小さい磁気記録媒体を実現できる。
Ｌ４の極性は磁性微粒子内の磁化容易軸方向の分散と関係があった。透過型電子顕微鏡を用いてサンプル３と５の人工格子膜の断面を観察すると、図１７の磁性粒子Ａのように低密度の原子からなる粒界部分で囲まれた一つの磁性微粒子は結晶方位の異なる複数の微結晶からなっていた。このような場合、各結晶片が異なる磁化容易軸を持ち、磁化容易軸が分散している。
【００９１】
一方、サンプル１，２，４はそれぞれ下地層の構造が異なるものの、透過型電子顕微鏡観察によれば図１７の磁性粒子Ｂのように結晶配向の乱れが小さくなっていた。六方最密充填構造を有するＲｕ下地層や面心立方構造をもつＰｄ、Ａｇなどの合金下地層が使われている。人工格子膜はもともと面心立方構造をとり易いので、これに適合した下地層によって磁性粒子内の配向が良くなる。しかし、単純に配向を揃えようとすると粒界の形成が困難になり、サンプル１のＲｕ下地層のように比較的膜厚を増やさなければならない。サンプル４では初めのＰｄ（１  ｎｍ）で配向を揃え、次にＭｇＯと金属の組み合わせにより粒界の元を作り出すことによって、比較的薄い下地層を実現出来た。これらのサンプルでは磁化容易軸分散は小さい。
【００９２】
磁気トルク曲線の４回対称成分には磁化容易軸の分散の多寡が現れているものと思われる。Ｌ４がＬ２と同極性を示す場合には磁化容易軸の分散が大きく、逆極性を示す場合には磁化容易軸の分散は小さい。すなわち、磁化容易軸の分散が小さくすることが、貴金属層中の磁気モーメントを安定化させ、保磁力Ｈｃの温度依存性を抑制することにつながる。
【００９３】
本実施例に示したように、適切な下地層を選ぶことで磁化容易軸の分散を抑制することが出来る。そのためには人工格子膜の直下にＡｕ，  Ａｇ又はＲｕもしくはこれらの合金からなる層を配することが望ましい。これらの合金層にはサンプル２のようなＰｄもしくはＰｔを含有してよい。また、サンプル４のようにＰｄ膜のような非常に良い結晶配向を示す膜との複合膜としても良い。
【００９４】
【発明の効果】
以上のように、Ｃｏ／ＰｄまたはＣｏ／Ｐｔ人工格子膜が低密度の粒界によって磁性粒子が分離され、かつ該磁性粒子内のＰｄ層中の磁化が安定化されてなる磁気記録媒体は、高い記録再生特性を示し、かつその温度変化が小さい。この磁気記録媒体を用いることによって幅広い環境温度において良好な性能を発揮する磁気ディスク装置を得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】人工格子膜からなる記録磁性層に形成された粒界構造。
【図２】実施例１における磁気記録媒体の概略的な構成。
【図３】実施例１における磁気記録媒体を作製するのに用いた回転型三元カソードの概略図。
【図４】実施例１に記載の方法で作製した磁気記録媒体の磁気ヒステリシス曲線。
【図５】実施例１における磁気記録媒体のＰｄ層厚と飽和磁化の関係。
【図６】実施例１における磁気記録媒体のＰｄ層厚と１周期あたりの垂直磁気異方性エネルギーの関係。
【図７】図３の結果から予想されるＰｄ層中の飽和磁化分布。
【図８】Ｐｄ層中に誘起された磁気モーメントと垂直磁気異方性エネルギーの関係。
【図９】実施例１における磁気記録媒体のＰｄ層厚と保磁力の関係、およびその温度依存性。
【図１０】実施例１における磁気記録媒体の保磁力および垂直磁気異方性エネルギーの減少率。
【図１１】実施例２における人工格子膜媒体の作製時スパッタリングガス圧と保磁力の減少率の関係。
【図１２】製膜時Ａｒガス圧が２  Ｐａおよび５  Ｐａの場合におけるＰｄ層厚と１周期あたりの垂直磁気異方性エネルギーの関係。
【図１３】実施例３におけるＣｏ／Ｐｄ人工格子膜への不純物材料および添加方法と保磁力の減少率の関係。
【図１４】Ｃｏ／Ｐｄ人工格子膜へのＢの添加量と垂直磁気異方性エネルギーの関係。
【図１５】実施例４に記載の方法で作製した磁気記録媒体の磁気ヒステリシス曲線。
【図１６】実施例４における磁気記録媒体のＣｏＣｕ２０Ｂ１０合金層厚さと反転開始磁界との関係。
【図１７】実施例５における結晶配向分散のある媒体とない媒体の比較。
【図１８】表１の垂直磁気記録媒体における再生信号強度の経時変化：実施例１。
【図１９】表１の垂直磁気記録媒体における記録分解能：実施例１。
【図２０】表１の垂直磁気記録媒体における記録時媒体温度とＳＮＲの関係：実施例１。
【符号の説明】
１１…下地層、１２…磁性層、１３…人工格子構造をもつ磁性微粒子、１４…粒界、２１…密着層、２２…下地層、２３…人工格子膜からなる磁性層、２４…保護層、２５…ガラス基板、２６…Ｃｏ層、２７…Ｐｄ層、３１…ターンテーブル、３２…ターゲット・カソード、３３…ガラス基板、３４…仕切り板、３５…カソード公転経路、３６…カソード回転方向、４１…酸素分圧を２０ｍＰａとした時の磁化曲線、４２…酸素分圧を３０ｍＰａとした時の磁化曲線、４３…酸素分圧を４０ｍＰａとした時の磁化曲線、４４…酸素分圧を５０ｍＰａとした時の磁化曲線、４５…酸素分圧を６０ｍＰａとした時の磁化曲線、５１…Ｐｄ層中に磁化が存在しないと仮定して計算した人工格子膜の平均磁化、５２…Ｐｄ層が８０ｋＡ／ｍの磁化を持っていると仮定して計算した人工格子膜の平均磁化、５３…Ｐｄ層が１６０ｋＡ／ｍの磁化を持っていると仮定して計算した人工格子膜の平均磁化、５４…Ｐｄ層が図７に示す磁化分布を持っていると仮定して計算した人工格子膜の平均磁化、５５…ＶＳＭによって測定した人工格子膜の平均磁化、８１…ＣｏＢ層、８２…Ｐｄ層、８３…Ｐｄ磁化の不安定な領域、８４…Ｐｄ磁化に比例した垂直磁気異方性エネルギー、９１…２５℃における保磁力のＰｄ厚さ依存性、９２…７０℃における保磁力のＰｄ厚さ依存性、１２１…２．０ＰａのＡｒガス中で製膜した人工格子膜の一周期あたり垂直磁気異方性エネルギー、１２２…５．０ＰａのＡｒガス中で製膜した人工格子膜の一周期あたり垂直磁気異方性エネルギー、１４１…Ｃｏ層のみに添加した場合の垂直磁気異方性エネルギー、１４２…Ｐｄ層のみに添加した場合の垂直磁気異方性エネルギー、１４３…Ｃｏ層およびＰｄ層に添加した場合の垂直磁気異方性エネルギー、１５１…Ｃｏ層に不純物を添加しなかった場合の磁化曲線、１５２…Ｃｏ層にＡｇを添加した場合の磁化曲線、１５３…Ｃｏ層にＣｒを添加した場合の磁化曲線、１６１…Ｃｏ層に不純物を添加しなかった場合の反転開始磁界、１６２…Ｃｏ層にＡｇを添加した場合の反転開始磁界、１６３…Ｃｏ層にＣｒを添加した場合の反転開始磁界、１７１…下地膜、１７２…粒界構造を持つ人工格子膜、１７３…結晶配向分散のある磁性粒子Ａ、１７４…結晶配向分散の小さい磁性粒子Ｂ、１７５…磁化容易軸。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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