(57)【要約】【課題】塊状物の発生を抑制して、生産効率を向上させることを目的とする。【解決手段】撹拌装置２、バッフル３及び内挿式放射線液面計４を備え、上記内挿式放射線液面計の放射線源４ｂの下端又はそれより下方に、上記バッフルの上端を設けたスラリー用撹拌槽１を用いる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
撹拌装置、バッフル及び内挿式放射線液面計を備え、上記内挿式放射線液面計の放射線源の下端又はそれより下方に、上記バッフルの上端を設けたスラリー用撹拌槽。
【請求項２】
撹拌装置、バッフル及び内挿式放射線液面計を備え、この内挿式放射線液面計の放射線源の下端又はそれより下方に上記バッフルの上端を設けたスラリー用撹拌槽に、反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に溶解させた溶解液、又は上記反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に分散させた原料スラリーを供給し、上記スラリー用撹拌槽の内容物の界面位置を上記放射線源の位置に保持しながら、反応、晶析又は撹拌混合を行うことにより、反応物のスラリー又は晶析物のスラリーを得るスラリーの処理方法。
【請求項３】
上記スラリーがテレフタル酸である請求項２に記載のスラリーの処理方法。
【請求項４】
上記スラリー用撹拌槽の原料供給口から、上記反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に溶解させた溶解液、又は上記反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に分散させた原料スラリーを連続的に供給すると共に、上記スラリー用撹拌槽のスラリー排出口から、反応物のスラリー又は晶析物のスラリーを連続的に排出し、
上記内挿式放射線液面計によって、上記スラリー用撹拌槽内の内容物の界面位置を一定の範囲内に保持するように、上記溶解液又は原料スラリーの供給量及び／又は上記反応物のスラリー又は晶析物のスラリーの排出量を調節する請求項２又は３に記載のスラリーの処理方法。
【請求項５】
溶媒を供給する溶媒供給管を上記槽の頂部近傍に設ける共に、この溶媒供給管から上記溶媒が供給され、上記溶媒供給管の下方であって、上記界面より上方の上記撹拌装置の撹拌軸に、周縁に溶媒分散管を有する液溜部材を取り付け、上記溶媒供給管からの溶媒を上記液溜部材に供給し、そして、上記溶媒分散管からこの溶媒を分散させる請求項４に記載のスラリーの処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、バッフル及び内挿式放射線液面計を備えたスラリー用撹拌槽に関し、詳細には、テレフタル酸製造プロセスにおける反応工程や晶析工程等を行うために使用される、バッフル及び内挿式放射線液面計を備えたスラリー用撹拌槽に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般的に、撹拌装置を有する撹拌槽の内周面には、内容物の撹拌装置による流れを乱し、撹拌効率を向上させるために、バッフルが取り付けられている。そして、このバッフルは、撹拌効率向上のために、撹拌槽内周面の下端部から上端部付近にわたって設けられているのが通常であり、特に、この撹拌槽内の内容物の界面又は液面（以下、単に「界面」と称する。）より上方にバッフルの上端が設けられているのが通常である。
【０００３】
また、撹拌槽内の内容物の界面を監視する手段として、圧力式、差圧式、フロート式、放射線式等、様々な形式の液面計が知られている。特に、高圧や腐食性の流体では、通常の形式で測定できない場合には、内容物に接することなく、槽外部よりの測定が可能な放射線液面計を用いることが有効である。しかし、プラントの大型化に伴い槽径も大きくなると、必要な放射線強度が強まり、投資の増大だけでなく、安全区域の確保にも障害が生じる。このため、放射線強度を弱くするために、放射線源を保護管に収め、槽内部に挿入する内挿式放射線液面計が適用されるようになった。このとき設けられる放射線源の下端部の位置は、上記撹拌槽内の内容物の界面より下方に設けられるのが通常である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記撹拌槽の内容物としてスラリーを用いる場合、撹拌時、スラリーは、バッフルに衝突してその上面部付近が飛び散りやすい。この飛び散ったスラリーは、スラリーの界面より上部のバッフルの部分に付着しやすい。このバッフルに付着したスラリーは乾燥し、塊状物が析出しやすい。そして、バッフル上部に付着した塊状物が、内挿式放射線液面計の放射線源と検知器との間に形成されると、界面の誤指示を招くことになる。この誤指示により安定運転が困難となるため、上記撹拌槽の運転を停止し、上記塊状物の除去・洗浄を行う必要があり、生産効率が著しく悪化する傾向にある。
【０００５】
そこで、この発明は、塊状物の発生を抑制して、生産効率を向上させることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
この発明は、撹拌装置、バッフル及び内挿式放射線液面計を備えるスラリー用撹拌槽であり、上記内挿式放射線液面計の放射線源の下端又はそれより下方に上記バッフルの上端を設けたスラリー用撹拌槽を用いることにより、上記課題を解決したのである。
【０００７】
スラリー用撹拌槽内のスラリー状の内容物の界面は、内挿式放射線液面計による計測のため、放射線源の下端部より上方に位置されるが、放射線源の下端又はそれより下方にバッフルの上端が設けられるので、結果として、バッフルの上端は、スラリー状の内容物の界面より下方に位置する。このため、撹拌時、界面付近のスラリー状の内容物が撹拌で飛び散ることにより、バッフルの上端付近に付着・乾燥・成長して形成される塊状物が生じにくくなる。このため、放射線源と検知器との間に塊状物が形成されにくくなり、この塊状物による界面の誤指示を防止できる。これにより、スラリー用撹拌槽の運転を停止の原因を減少させることができ、生産効率を向上させることができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下において、この発明について詳細に説明する。
この発明にかかるスラリー用撹拌槽１は、図１に示すように、撹拌装置２、バッフル３及び内挿式放射線液面計４を備える槽である。
【０００９】
上記スラリー用撹拌槽１は、供給された内容物を撹拌しながら処理する槽である。この処理としては、特に限定されないが、反応、晶析、撹拌混合等の処理があげられる。
【００１０】
このスラリー用撹拌槽１に供給される供給体としては、反応原料又は晶析対象物を溶媒に溶解又は分散させた供給液又は供給スラリーがあげられる。ただし、上記供給液は、反応又は晶析によってスラリー状となるもの、又は、既に上記スラリー用撹拌槽１内に存在する内容物のスラリー状態を保持できるものである。そうでなければ、スラリーを使用することにより塊状物が生じるという、この発明が解決すべき問題点自体が生じ得なくなるからである。
このため、上記スラリー用撹拌槽１内に存在する内容物は、供給当初はともかく、いずれかの段階でスラリー状となる。
【００１１】
上記のスラリー状態となった内容物のスラリー濃度（固形分濃度）は、特に限定されないが、１０〜５０重量％が好ましく、２０〜４０重量％がより好ましい。１０重量％より少なくてもよいが、層内壁付着が生じにくく、塊状物の生成が少ないため、この発明を実施するメリットが少ない。一方、５０重量％を超えると、このスラリー用撹拌槽１から次工程への搬送が困難となりやすく、プラントの運転自体に支障が生じやすい。
【００１２】
上記撹拌装置２は、主にモータ２ａ、撹拌軸２ｂ及び撹拌翼２ｃから構成される。また、上記スラリー用撹拌槽１においては、内容物を撹拌しながら処理が行われる。上記内容物はスラリー状であるため、使用される撹拌装置２、特に撹拌翼２ｃは、スラリーの撹拌効率を向上させることができるものが好ましい。
【００１３】
上記バッフル３は、スラリー用撹拌槽１の内周面に沿って、その長さ方向を上記撹拌軸２ｂの軸方向にして取り付けられる板状体であり、内容物の撹拌装置２による流れを乱し、撹拌効率をより向上させるために使用される。
【００１４】
上記バッフル３の幅は、上記スラリー用撹拌槽１の内径の５〜２０％がよい。５％より狭いと、十分な撹拌効率をあげられない場合がある。一方、２０％より大きいと、上記のバッフル３とスラリー用撹拌槽１の内周面と間に内容物の滞留が生じやすく、撹拌効率がかえって低下することがある。
【００１５】
このバッフル３の枚数は、特に限定されるものではないが、２〜８枚が好ましい。１枚だと、必ずしも、撹拌効率が十分でない場合があり、一方、９枚以上だと、バッフル３とスラリー用撹拌槽１の内周面との接合部分に生じやすい滞留部が多くなり、かえって、撹拌効率が低下する場合がある。
【００１６】
上記内挿式放射線液面計４は、スラリー用撹拌槽１に設けられた挿入管４ａに挿入した放射線源４ｂと、これから発せられる放射線を検知する放射線検知器４ｃから構成される。上記挿入管４ａは、内挿式放射線液面計４の放射線源４ｂを挿入するために設けられた先端の閉塞した管状体で、図１に示すように、スラリー用撹拌槽１の上部から、上記撹拌軸２ｂの軸方向に下方に向けて取り付けられる。この方向に取り付けることにより、スラリー用撹拌槽１の内容物の界面６と接触することができ、かつ、上記撹拌軸２ｂ等と接触するのを防止できる。また、放射線検知器４ｃは、スラリー用撹拌槽１の外壁部に設けられる。
【００１７】
また、上記放射線源４ｂ及び放射線検知器４ｃをスラリー用撹拌槽１内の上記内容物の界面６を保持したい範囲をカバーする位置に設ける。これらは、ある程度の長さを有しており、上記放射線源４ｂが存在する範囲内において、上記内容物の界面６の位置を把握することができる。
【００１８】
上記挿入管４ａを設ける位置は、放射線検知器４ｃを取り付ける場所に近い方が好ましい。この距離が短いほど、放射線強度の弱い放射線源４ｂを使用することができる。
【００１９】
上記バッフル３の上端は、上記放射線源４ｂの下端又はそれより下方に設けられるのが好ましい。上記放射線源４ｂの下端部より上方に上記内容物の界面がくるので、バッフル３の上端は、上記内容物の界面６の下方に位置し、バッフル３の全てが上記内容物によって隠れる状態となる。このため、撹拌時、界面付近の内容物が撹拌により飛び散り、上記の飛び散ったスラリー状内容物がバッフル３の上端付近に付着・乾燥・成長して塊状物を生じさせるのを防止できる。このため、放射線源４ｂと検知器４ｃとの間に塊状物が形成されにくくなり、この塊状物による界面の誤指示を防止でき、スラリー用撹拌槽１の運転を停止の原因を減少させ、生産効率を向上させることができる。
【００２０】
上記バッフル３の上端と放射線源４ｂの下端との距離は、特に限定されないが、その距離の下限は、０ｍが好ましい。上記バッフル３の上端と放射線源４ｂの下端とが重なり合わなければ、必ず、バッフル３の上端は、上記内容物の界面６の下方に位置し、バッフル３の全てが上記内容物によって隠れる状態となるからである。
【００２１】
一方、その距離の上限は、上記内容物の液深の５％が好ましく、１％がより好ましい。液深の５％より離れていると、上記内容物の界面部分の撹拌効率が不十分となりやすいからである。
【００２２】
次に、この発明にかかるスラリーの処理方法を、図１を用いて説明する。まず、上記のスラリー用撹拌槽１に、供給体として、反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に溶解させた溶解液、又は上記反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に分散させた原料スラリーを原料供給口７から供給し、槽内で反応、晶析、撹拌混合等の処理操作を行う。
このとき、上記のスラリー用撹拌槽１の内容物の界面６の位置を、上記放射線源の位置、すなわち、上記放射線源が存在する範囲内に保持する。そして、上記の反応、晶析、撹拌混合等の結果、上記反応原料を反応して得られる反応物のスラリー（以下、単に「反応物スラリー」と称する。）、又は上記晶析対象物の溶解液若しくは原料スラリーを晶析又は撹拌混合して得られる晶析物のスラリー（以下、単に「晶析物スラリー」と称する。）を得、次いで、スラリー排出口８から排出され、次工程に搬送される。
【００２３】
また、上記の処理操作において発生するガスは、ガス排出口９から排出され、処理される。
【００２４】
上記のスラリー用撹拌槽１を用いての反応、晶析、撹拌混合等の処理操作は、バッチ式で行ってもよく、また、連続式で行ってもよい。
連続式で行う場合、上記原料供給口７から上記供給体を連続的に供給すると共に、上記スラリー用撹拌槽１のスラリー排出口８から上記反応物スラリー又は上記晶析物スラリーを、ガス排出口９から発生がスを連続的に排出することにより行われる。
【００２５】
上記の連続式で行う場合、上記スラリー用撹拌槽１内の内容物の界面６の位置を、一定の範囲内、すなわち、上記放射線源が存在する範囲内に保つことが好ましい。この界面を一定の範囲内に保持する方法としては、上記の内挿式放射線液面計４を用いて、上記内容物の界面６の位置を確認しながら、上記供給液又は供給スラリーの原料の供給量、及び／又は上記反応物スラリー若しくは上記晶析物スラリーの排出量を調節して、上記スラリー用撹拌槽１内の内容物の界面位置を一定の範囲内に保持することができる。
【００２６】
なお、上記内容物の界面６の位置の範囲は、上記スラリー用撹拌槽１の容積効率、このスラリー用撹拌槽１内における反応、晶析等の処理の効率等を考慮した滞留時間から設定することができる。
【００２７】
上記処理として反応を行う場合の具体例としては、反応原料がｐ−キシレンであり、溶媒が酢酸であり、得られる反応物がテレフタル酸である反応系をあげることができる。
【００２８】
また、上記処理として晶析を行う場合の具体例としては、晶析対象物及び晶析物がテレフタル酸であり、上記溶媒が酢酸又は水である晶析系があげられる。
【００２９】
この発明にかかるスラリー用撹拌槽１には、必要に応じて、図２（ａ）（ｂ）に示すように、溶媒供給管１１及び液溜部材１２を取り付けることができる。
【００３０】
上記溶媒供給管１１は、還流処理における還流液を含む上記溶媒、又は新規に供給される溶媒を、上記液溜部材１２に供給するための配管である。この溶媒供給管１１は、界面６の上方であって、上記スラリー用撹拌槽１の頂部近傍に設けられる。
【００３１】
また、上記液溜部材１２は、上記溶媒供給管１１の下方であって、上記界面６より上方の上記撹拌装置２の撹拌軸２ｂに、撹拌軸２ｂにしたがって回転自在に取り付けられる。この上記液溜部材１２は、上方に開放された凹所１３を有し、ここに上記溶媒供給管１１から供給される溶媒が溜まる。そして、この液溜部材１２は、その周縁に溶媒分散管１４を有する。この溶媒分散管１４は、液溜部材１２に溜まった溶媒をスラリー用撹拌槽１の内壁方向に分散させる役目を有する。
【００３２】
上記溶媒分散管１４の先端をスラリー用撹拌槽１の内壁面の方向に向けることにより、撹拌軸２ｂの回転により生じる遠心力を利用して、液溜部材１２内の上記溶媒が液溜部材１２の外壁部に移動し、次いで、上記溶媒分散管１４を通って外部に分散される。この外部に分散された上記溶媒は、スラリー用撹拌槽１の内壁面や挿入管４ａにあたり、濡れ壁を形成する。
【００３３】
このため、スラリー用撹拌槽１の内壁面や挿入管４ａは濡れ壁状態となり、何らかの原因でスラリー用撹拌槽１の内壁面や挿入管４ａについた上記スラリー状又は結晶状の内容物を洗い流すことができる。このため、上記のスラリー用撹拌槽１の内壁面や挿入管４ａに、上記スラリー状内容物中の固形分の一部が付着・乾燥・成長することにより生じる塊状物の発生を抑制することができ、放射線源４ｂと検知器４ｃとの間に塊状物が形成されにくくなり、この塊状物による界面指示の阻害要因を解消できる。
【００３４】
【実施例】
以下に実施例及び比較例をあげてこの発明をさらに具体的に説明するが、この発明はその趣旨を超えない限り、実施例に限定されるものではない。
原料パラキシレンを酢酸溶媒に混合し、図２に示す撹拌装置２を有するスラリー用撹拌槽１（容量：１ｍ３）へ供給した。触媒として酢酸コバルト、酢酸マンガン、臭化水素を用い、分子状酸素含有ガスとして空気を用いて撹拌しながら酸化反応させ、テレフタル酸スラリーを得た。
このとき、原料パラキシレンに対する酢酸溶媒の使用量は、反応によって得られるテレフタル酸のスラリー濃度が３５重量％となるように調節した。スラリー用撹拌槽１内におけるＣｏ、Ｍｎ、Ｂｒの濃度は、それぞれ、４００ｐｐｍ、２６０ｐｐｍ、６００ｐｐｍに保ち、温度及び圧力をそれぞれ、１９５℃、１．５ＭＰａ（１４．５ｋｇｆ／ｃｍ２・ゲージ）として、滞留時間が６０分となるように実施した。
【００３５】
スラリー用撹拌槽１内で発生したガスをガス排出口９より抜き出し、反応媒体中の水分濃度が１０重量％となるように、このガスを凝縮して得られる凝縮性成分の還流液の一部を系外にパージし、残りの凝縮液を溶媒供給管１１からスラリー用撹拌槽１内に戻し、還流させた。
また、内挿式放射線液面計４を用いて、スラリー界面を一定レベルに維持するように、原料供給口７からの原料パラキシレンの酢酸溶液の供給量、及びスラリー排出口８からの反応スラリーの抜き出し量をコントロールした。このとき、スラリー用撹拌槽１に設置したバッフル３の上端を放射線源４ｂの下端とした。
この結果、液面指示値は安定し、１ヶ月間、反応を停止することなくテレフタル酸を生成することができた。
【００３６】
【発明の効果】
この発明によると、スラリー用撹拌槽内のスラリー状の内容物の界面は、内挿式放射線液面計による計測のため、放射線源の下端部より上方に位置されるが、放射線源の下端又はそれより下方にバッフルの上端が設けられるので、結果として、バッフルの上端は、スラリー状の内容物の界面より下方に位置する。このため、撹拌時、界面付近のスラリー状の内容物が撹拌で飛び散ることにより、バッフルの上端付近に付着・乾燥・成長して形成される塊状物が生じにくくなる。このため、放射線源と検知器との間に塊状物が形成されにくくなり、この塊状物による界面の誤指示を防止できる。これにより、スラリー用撹拌槽の運転を停止の原因を減少させることができ、生産効率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明にかかるスラリー用撹拌処理装置の例を示す一部断面図
【図２】この発明にかかる他のスラリー用撹拌処理装置の例を示す一部断面図
【符号の説明】
１  スラリー用撹拌槽
２  撹拌装置
２ａ  モータ
２ｂ  撹拌軸
２ｃ  撹拌翼
３  バッフル
４  内挿式放射線液面計
４ａ  挿入管
４ｂ  放射線源
４ｃ  放射線検知器
６  界面
７  原料供給口
８  スラリー排出口
９  ガス排出口
１１  溶媒供給管
１２  液溜部材
１３  凹所
１４  溶媒分散管
【図１】
2004167311.tif 000003
【図２】
2004167311.tif 000004