(57)【要約】【課題】易重合性物質を含む気相が通過する経路での易重合性物質の重合を防止する装置とその用途を提供する。【解決手段】この装置は、易重合性物質を含む気相が通過する経路の一部を構成する筒体２を備えるとともに、前記筒体２は、その外周を囲むジャケット１２を備え、ジャケット１２内には減圧水蒸気を通すようになっており、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートの製造方法における蒸留工程などに適用できる。【選択図】  図１
2004261683.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
易重合性物質を含む気相が通過する経路の一部を構成する筒体を備えるとともに、前記筒体は、その外周を囲むジャケットを備え、前記ジャケット内には減圧水蒸気を通すようになっている、ことを特徴とする易重合性物質の通過装置。
【請求項２】
前記筒体は、前記経路における、気相の温度分布が２℃以内である部分に設置される筒体である、請求項１に記載の易重合性物質の通過装置。
【請求項３】
前記減圧水蒸気の温度が前記筒体内を通過する気相の温度よりも、０．１〜１５℃だけ高くなるよう設定されている、請求項１または２に記載の易重合性物質の通過装置。
【請求項４】
前記ジャケット内に生じる蒸気ドレンの排出パイプを有し、この排出パイプは、前記ジャケットの底部から鉛直下方向に伸長し、Ｕ字形に反転して立ち上がり、常時開放状態の排出口に繋がっている、請求項１から３までのいずれかに記載の易重合性物質の通過装置。
【請求項５】
蒸留塔と蒸気送り出しラインとコンデンサを用いて易重合性物質を蒸留する方法であって、前記蒸留塔の空塔部分から前記蒸気送り出しラインに掛けての部分の少なくとも一部を構成する筒体を、請求項１から４までのいずれかに記載の易重合性物質の通過装置の筒体で構成してなる、ことを特徴とする易重合性物質の蒸留方法。
【請求項６】
ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートを生成する工程と蒸留する工程とを備え、かつ、前記蒸留する工程が蒸留塔と蒸気送り出しラインとコンデンサを備えて行われる、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートの製造方法における、前記蒸留する工程である、請求項５に記載の易重合性物質の蒸留方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、易重合性物質の通過装置とその用途に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、易重合性物質の一般的な蒸留・精製方法として、例えば、重合性ビニール化合物の蒸留において、蒸留塔の外周にジャケットを備え、ここに、熱媒体として温水か温風を注入し、塔壁温度と塔内温度の差が３０℃以内となるように塔壁を加熱することで、蒸留中の凝縮・重合の防止を図ってきた（例えば、特許文献１参照。）。
２−ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートの精製で蒸留塔を利用した場合にも、精留塔の還流段よりも上の部分の塔壁、単留塔における蒸留液面よりも上の塔壁、コンデンサに通じる蒸気送り出しラインまたはコンデンサ上部にジャケットを設けて、蒸留操作圧力における２−ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートの蒸気の沸点より１０〜５０℃だけ高温のスチームをジャケット内に導入することで、蒸留塔の空塔内、蒸気送り出しライン内またはコンデンサ上部での易重合性物質の凝縮・重合を防いできた（例えば、特許文献２参照。）。
【０００３】
しかしながら、上記方法でジャケットに温水を通す場合は、ジャケット内で温度むらが発生して温度が不均一になる傾向がある。このため、ジャケット内の温度が易重合性物質の蒸気温度より低下した筒体部分およびこれに隣接する筒体部分では、易重合性物質の凝縮・重合が発生し、それがきっかけになって重合物が蒸気送り出しラインを閉塞させたり、コンデンサ留分を移送するポンプを詰まらせたりする恐れがあり、温水による加熱・保温は重合防止の手段としては十分なものではなかった。
ジャケット内に温水を循環させて加熱・保温する場合には、その付属設備として、タンク、ポンプ、温度制御ユニット等が必要となり、これら設備を新設する場合にはコストがかかるという経済的な問題もあった。ジャケット壁内面に不溶化物が付着しないようにするために、温水への薬剤投入等、メンテナンス上の問題もあった。
【０００４】
温風による加熱・保温には、温水と同様に、温度が不均一になり、また、ブロワ−等の付属設備が必要になると言う問題があった。
その点、ジャケット内に導入する熱媒体としてスチームを用いた場合は、液体を用いた場合と比較して、スチームの凝縮潜熱により加熱するのでジャケット内の温度を均一に保ちやすく、かつ温度制御しやすいという点では優れている。
しかしながら、この場合も以下のような問題がある。すなわち、スチームの温度は１００℃以上であるため、スチームにより加熱・保温される易重合性物質の蒸気温度も１００℃以上となる。このため、易重合性物質の蒸気は、コンデンサ入口では凝縮しないが、コンデンサ内で凝縮して液化する。このようにして液化した易重合性物質は、流下する前に、新たにコンデンサ内に達する蒸気のために温められて冷却が不十分となり、重合反応を起こす。その結果、易重合性物質の重合をかえって助長する、と言う問題である。さらに、蒸留塔からの蒸気に同伴された飛沫が筒体内壁面に付着し、これがスチームにより加熱されて重合するという問題もある。飛沫は蒸発蒸気に比べると重合防止剤を多く含むが、長時間加熱されるとやはり重合するので、こちらの方がより一層問題となる。
【０００５】
このような理由で、上記従来技術は、いずれも、易重合性物質を含む気相が通過する経路において、易重合性物質の重合を十分に防ぐことは困難であった。
【０００６】
【特許文献１】
特公昭４８−３２５１３号公報
【０００７】
【特許文献２】
特公昭６０−４３０５６号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明の課題は、易重合性物質を含む気相が通過する経路での易重合性物質の重合を防止して、易重合性物質の蒸留・精製する工程および易重合性物質の蒸気を通過させる工程において、前記経路での重合を防止する、易重合性物質の通過装置とその用途を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明者は鋭意検討し実験を重ねた。その結果、易重合性物質を含む気相が通過する筒体の外周を囲むジャケット内に減圧水蒸気を通すと、易重合性物質の蒸気の凝縮・重合を効果的に防止し得ることを見出し、本発明を完成した。
したがって、本発明にかかる易重合性物質の通過装置は、易重合性物質を含む気相が通過する経路の一部を構成する筒体を備えるとともに、前記筒体は、その外周を囲むジャケットを備え、前記ジャケット内には減圧水蒸気を通すようになっている、ことを特徴とする。
【００１０】
上記本発明の装置は、ジャケット内に生じる蒸気ドレンの排出パイプを有し、この排出パイプが、ジャケットの底部から鉛直下方向に伸長し、Ｕ字形に反転して立ち上がり、常時開放状態の排出口に繋がっている、ことが好ましい。
そして、本発明にかかる易重合性物質の蒸留方法は、蒸留塔と蒸気送り出しラインとコンデンサを用いて易重合性物質を蒸留する方法であって、前記蒸留塔の空塔部分から蒸気送り出しラインに掛けての部分の少なくとも一部を構成する筒体を、前記易重合性物質の通過装置の筒体で構成してなる。
本発明にかかる易重合性物質の蒸留方法は、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートを生成する工程と蒸留する工程とを備え、かつ、前記蒸留する工程が蒸留塔と蒸気送り出しラインとコンデンサを備えて行われる、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートの製造方法における、前記蒸留する工程であることが出来る。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明にかかる易重合性物質の通過装置とその用途について詳しく説明するが、本発明の範囲はこれらの説明に拘束されることはなく、以下の例示以外についても、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜変更実施し得る。
易重合性物質は蒸発して凝縮する際に重合を起こしやすい。すなわち、高温の易重合性物質の蒸気は、放熱等によって冷却・凝縮する際に重合を起こしやすい。したがって、１００℃未満の易重合性物質の蒸気は、できるだけ高温に加熱せず、しかも凝縮させずに、低い温度に加熱・保温して、経路内を通過させる必要がある。
【００１２】
本発明にかかる易重合性物質の通過装置を用いれば、低い温度で、前記経路内を全体にわたって均一に加熱・保温できるため、易重合性物質を含む気相を通過経路内で凝縮・重合させることなく通過させることができる。減圧水蒸気の温度は、１００℃未満に調節するのが容易なため、例えば７０〜９０℃くらいの比較的低い温度にある前記易重合性物質の蒸気を凝縮・重合させることなく、経路を通過させることが出来るのである。
本発明において、易重合性物質を含む気相が通過する経路の少なくとも一部を構成する筒体とは、特に限定されるわけではないが、蒸留塔、蒸気送り出しラインおよびコンデンサを用いて易重合性物質を蒸留・精製する工程において、精留塔の還元段よりも上の部分の筒状塔壁、単留塔における蒸留液面よりも上の筒状塔壁、蒸留塔からコンデンサに通じる蒸気送り出しライン、または、蒸気送り出しラインが入ってくるコンデンサ上部の筒状塔壁などが好ましく挙げられる。
【００１３】
本発明においては、前記筒体内を通過する１００℃未満の易重合性物質の蒸気を含む気相を加熱・保温するため、前記筒体の外周を取り囲むように、その外壁にジャケットを設置する。このジャケットは、特に限定されるわけではないが、前記気相の温度分布ができるだけ均一になるように、前記気相を加熱・保温するようになっていることが好ましい。そして、前記筒体の外周を完全に取り囲むような筒状のジャケットであることが好ましい。
本発明においては、易重合性物質を含む気相の温度分布が実質的に２℃以内である筒体の外周にジャケットを設置することが好ましい。
【００１４】
本発明においては、易重合性物質を含む気相が通過する筒体内の温度分布をより確実に均一に保つため、前記筒体を取り囲むジャケットの外壁を保温材で被覆して、ジャケット内に導入する１００℃未満の減圧水蒸気の温度分布をできるだけ均一になるようにするのもよい。
ジャケット内に導入する熱媒体として、温水、煙道ガス、熱空気、熱油、ダウサームＡ（新日鉄化学社製のサームエス３００相当）、ＳＫ−油（綜研化学社製）、ＨＴＳ（溶融塩、Ｈｅａｔ  Ｔｒａｎｓｆｅｒ  Ｓａｌｔ）等が考えられるが、いずれも、温度分布が不均一になると言う問題がある。ジャケット内の熱媒体が、温度むらを起こしやすい熱媒体であれば、１００℃未満の易重合性物質の蒸気は、凝縮・重合を起こしやすくなる。そこで、本発明では、温度制御の容易さ、および、温度均一性に優れた１００℃未満の減圧水蒸気が用いられているのである。
【００１５】
前述のように、易重合性物質は、高温条件下で蒸発して凝縮する際に特に、重合を起こしやすい。これを防ぐために、例えば７０〜９０℃ぐらいの比較的低温で加熱・保温しようとする場合、温水では、温度むらが発生して、易重合性物質の蒸気を安定的に加熱・保温することが困難である。その点、１００℃未満の減圧水蒸気は、易重合性物質の蒸気を７０〜９０℃ぐらいの比較的低温で、均一かつ安定的に加熱・保温することができる。
水蒸気はさらに、装置に対する腐食性、不燃性、経済的コスト、毒性、操作温度における熱的安定性などの見地から見ても、好ましい熱媒体である。
【００１６】
本発明において、ジャケットによる加熱・保温方法としては、筒体を数節に分けて加熱・保温してもよく、全体にわたって加熱・保温してもよい。
本発明にかかる易重合性物質の通過装置は、前記減圧水蒸気の温度が前記筒体内を通過する気相の温度よりも、０．１〜１５℃だけ高くなるよう設定されていることが好ましい。本発明では、１００℃未満の易重合性物質の蒸気を含む気相が通過する筒体の外周を、ジャケット内の１００℃未満の減圧水蒸気で加熱する。このとき、前述したように、易重合性物質を含む気相をできるだけ高温加熱せず、しかも、できるだけ凝縮させずに、保温・加熱しつつ、筒体内を通過させる必要がある。このためには、減圧水蒸気の温度は、筒体内の易重合性物質を含む気相の温度よりも０．１〜１５℃高く、より好ましくは０．５〜１０℃高く、最も好ましくは１〜５℃高くなるよう、設定されていることである。
【００１７】
ジャケット内に導入する１００℃未満の減圧水蒸気の温度はジャケット内に温度計を設置して検知する。この検知結果に基づき、コントロールバルブ等で水蒸気の供給量を調整することで、ジャケット内の温度を制御する。圧力計も設置して、ジャケット内の圧力を検知することで、コントロールバルブ等で水蒸気の供給量を制御するようにしてもよい。
ジャケット内での減圧水蒸気の循環方向は、ジャケット上部から減圧水蒸気を供給し、ジャケット下部から蒸気ドレンを抜き出すようにすることが好ましい。本発明にかかわる易重合性物質の通過装置は、易重合性物質を蒸留する際に用いられる、蒸留塔における空塔部分とその後段の蒸気送り出しラインを構成することができる。
【００１８】
ここで、蒸留塔とは、単留塔でもよいし、充填塔、泡鐘塔、多孔板塔などの精留塔でも良い。複数のシーブトレーを有する蒸留塔や充填物を有する蒸留塔が好ましい使用例である。なお、単留塔の場合は、ワイヤーメッシュデミスターなどを設けて飛沫同伴を防止しておくことが望ましい。
本発明にかかる通過装置はまた、特に限定されるわけではないが、蒸留塔と蒸気送り出しラインとコンデンサを用いる易重合性物質の蒸留方法において、好ましく用いられる。
このような易重合性物質の蒸留方法を表す１例を図１に示す。
【００１９】
この蒸留方法では、蒸留塔１における蒸留液面よりも上の空塔部分、コンデンサ３に通じる蒸気送り出しライン２およびコンデンサ３上部が、本発明にかかる易重合性物質の通過装置で構成されている。すなわち、蒸留塔１の空塔部分外周にジャケット１１、蒸気送り出しライン２の外周にジャケット１２をそれぞれ備えているのである。蒸気送り出しライン２ができるだけ短くなるように、コンデンサ３を蒸留塔１の塔頂近傍に設置することが好ましい。
蒸留塔１はこの例では単留塔である。蒸留塔１は、図示しないが、リボイラーおよび薄膜式蒸発装置を備えている。これらはいずれか一方でもよい。リボイラーおよび薄膜式蒸発装置を併用する場合には、リボイラー、薄膜式蒸発装置、蒸留塔の間を結ぶラインの少なくとも一部は、本発明の易重合性物質の通過装置で構成するのが好ましい。リボイラーの形式は、特に限定されるものではないが、多管式熱交換器においては、縦型サーモサイホン式リボイラー、縦型多管式液膜流下型リボイラー、強制循環型リボイラーなどが挙げられる。薄膜式蒸発装置は、スミス式薄膜蒸発装置やルーワ（Ｌｕｗａ）型薄膜式蒸発装置のような縦型のものでもよいし、横型のものでもよい。薄膜式蒸発装置の圧力条件は、蒸留装置に近い条件で行なうことが好ましく、同様の条件で行なうことが特に好ましい。
【００２０】
コンデンサ３の形式は、特に限定されるものではないが、バロメトリックコンデンサ、縦型多管式、横型多管式などの形式が挙げられる。
ジャケット１１，１２の内部では、減圧水蒸気が液化することがある。この液化水は、これをジャケット１１，１２の内部に放置しておくと、ジャケット内の温度分布を不均一にするだけでなく、減圧水蒸気の偏流をも引き起こす恐れがある。そこで、このような偏流の原因になる水（以下、蒸気ドレンと言う）をジャケット１１，１２の内部から速やかに排出するために、蒸気ドレンの排出パイプ４を、蒸留塔ジャケット１１の底部から鉛直下方向に伸長し、Ｕ字形に反転させて立ち上げ、水平に伸ばして、蒸気ドレンの排出口５とする。この実施例では、排出パイプ４は、ジャケット１１の底部からの導菅４ａと、ジャケット１２におけるコンデンサ３側の底部からの導菅４ｂとが合流したものである。
【００２１】
排出口５は、排出パイプ４における、Ｕ字形部分４１の底部４２よりも高い位置にあって、蒸気ドレンを溜めることが出来るようになっている。この実施例では５００ｍｍ高い位置にある。すなわち、排出パイプ４の底部４２よりも高い位置に排出口５を設置しておけば、蒸気ドレンがＵ字形部分４１に溜まる。ジャケット１１，１２の内部は減圧状態であるので、排出パイプ４において、蒸気ドレンは排出口５の高さ位置から見て、ジャケット１１，１２内の上記減圧に相当する高さの水柱が立つ。これが排水口５での大気圧と釣り合う働きをし、そのため、Ｕ字形部分４１に溜まっている蒸気ドレンがジャケット側に吸い込まれることがない。一方、排出口５は常に開放しているので、Ｕ字形部分４１に落ちてきた蒸気ドレンに対応する水分量だけ、排出口５から自然にオーバーフローし、蒸気ドレン量が増えることがない。
【００２２】
排出機構の構成を以上のようにしておけば、排出口５に定圧ドレン抜きのような器具を設置する必要がなく、さらに、ジャケット１１，１２内の減圧状態も簡単に維持することができる。
本発明にかかる装置のスタート時においては、ジャケット１１，１２の内部に水をいったん充満させた状態にしてから、この水を蒸気ドレン排出口５から抜いて減圧状態をつくりだす。これにより、ジャケット１１，１２の内部圧力を１３〜５３ｈＰａに維持することができる。これによって、ジャケット１１，１２内の水蒸気温度が１０℃以上１００℃未満の範囲内にあるように、減圧度を１３ｈＰａ以上、１０１３ｈＰａ未満に調整することが出来る。蒸留を行う際には、蒸留温度にあわせて、水蒸気温度を１０℃以上、１００℃未満、好ましくは４０℃以上、１００℃未満に、そして、減圧度を５３ｈＰａ以上、１０１３ｈＰａ未満に調整するようにするとよい。
【００２３】
このような方法で減圧状態を確立することは、スタート時におけるジャケット内への空気の混入を防ぎ、ジャケット内温度の調整不良を防ぐことにもなる。
本発明の装置では、ジャケット１１，１２の内部が減圧状況にあるため、ジャケット外部からジャケット内部へ空気がフランジを通してごくわずかに入りこむ。この入りこんだ空気もジャケット１１，１２内の温度調整を不良にするため、減圧水蒸気を通すジャケットには、フランジをできるだけ少なくして、ジャケット内部への空気の混入を防ぐのが良い。
ジャケット１１，１２の各接合部では、図２に見るように、ジャケット１１とジャケット１２の間に渡り配管６を設けるが、これが１個所だけであると、減圧水蒸気の偏流が起こり、ジャケット１１，１２内部で温度分布が不均一になり、重合トラブルが発生するおそれがある。これを防ぐため、ジャケット１１，１２の横断面方向に対して適宜間隔（この実施例では１５００ｍｍ）に１箇所の割合で、ジャケット１１，１２の各接合部付近の壁面に、渡り配管６を複数本、設置することが好ましい。この実施例では、４箇所設置している。このようにすれば、ジャケット接合部における減圧水蒸気の流れが均一になる。ジャケット１１，１２の各接合部にはまた、ジャケット１２で生じた蒸気ドレンを下方のジャケット１１に送るためのドレン切り７を設けておく。
【００２４】
本発明にかかる易重合性物質の通過装置は、蒸留塔と蒸気送り出しラインとコンデンサを用いて易重合性物質を蒸留する方法に好ましく適用することが出来る。すなわち、前記蒸留塔の空塔部分から蒸気送り出しラインに掛けての部分の少なくとも一部を構成する筒体を、本発明にかかる易重合性物質の通過装置で構成するのである。
このような蒸留方法を好ましく適用することができる易重合性物質としては、特に限定されるわけではないが、（メタ）アクリル酸等の不飽和カルボン酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸オクチル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸ブチル等の（メタ）アクリル酸エステルを含む不飽和カルボン酸エステル類、アクリロニトリル、アクリルアミドのようなアクリル化合物、スチレン等の重合性ビニール化合物等が挙げられる。
【００２５】
上記本発明の蒸留方法は、好ましくは（メタ）アクリル酸及び（メタ）アクリル酸エステルから選ばれる少なくとも１種の化合物を含む液の蒸留・精製において、より好ましくはヒドロキシ（メタ）アクリレートの蒸留方法において、適用することが効果的である。
このような理由から、本発明の蒸留方法は、例えば、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートの製造方法に好ましく適用できる。すなわち、この製造方法は、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートを生成する工程と蒸留する工程とを備え、かつ、前記蒸留する工程が蒸留塔と蒸気送り出しラインとコンデンサを備えて行われる方法であり、前記蒸留する工程において、前記蒸留塔の空塔部分から前記蒸気送り出しラインに掛けての部分の少なくとも一部を構成する筒体を上記易重合性物質の通過装置で構成するのである。
【００２６】
このヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートの製造方法の一例をより具体的に述べれば、触媒存在下で（メタ）アクリル酸とアルキレンオキシドをエステル化反応させてヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートを生成する工程と、反応後の未反応アルキレンオキシドおよび／または未反応（メタ）アクリル酸が残存する反応液中からヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートを蒸留する工程からなるのである。
本発明にかかる易重合性物質の通過装置を用いれば、ヒドロキシ（メタ）アクリレートの蒸気を含む気相が、高温に加熱されず、しかもできるだけ凝縮しない低い温度に保たれているために、コンデンサ入口部での重合発生を抑えることができる。そのため、本発明にかかるヒドロキシ（メタ）アクリレートの蒸留方法によれば、縦型の多管式熱交換器などの効率的機器の利用が容易になる。この場合、留出液を循環させて、バロメトリックコンデンサのように蒸気中にシャワーさせて重合防止をはかるのもよい。
【００２７】
ヒドロキシ（メタ）アクリレートを製造するために好ましく用いられる原料は、（メタ）アクリル酸とアルキレンオキシドである。本発明において用いることができる（メタ）アクリル酸とは、アクリル酸、または、メタアクリル酸のことである。また、本発明において用いることができるアルキレンオキシドは、好ましくは炭素数２〜６、より好ましくは炭素数２〜４のアルキレンオキシドであり、例えば、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドが挙げられる。
ヒドロキシ（メタ）アクリレートを製造するために好ましく用いられる触媒については、特に限定されず、この種の反応に一般に用いられる触媒を使用することができる。具体的には、塩化第二鉄、酢酸第二鉄などの鉄化合物、重クロム酸ソーダ、塩化クロム、不飽和酸のクロム塩などのクロム化合物、トリアルキルアミン類、４級アンモニウム基をもつイオン交換樹脂などのアミン類を用いることができる。
【００２８】
反応液中で生成したヒドロキシ（メタ）アクリレートの重合を防止する目的で、重合防止剤を使用することができる。この重合防止剤は、特に限定されることはなく、この種の反応に一般に用いられる重合防止剤を用いることができる。その代表例として、ハイドロキノン、ハイドロキノンモノメチルエーテル、フェノチアジン、ジブチルジチオカルバミン酸銅などを挙げることができる。
【００２９】
【実施例】
以下に、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
図１に示すように、蒸留塔１、コンデンサ３、蒸気送り出しライン２およびリボイラー（いずれの材質もＳＵＳ３０４）からなる蒸留装置を使用して、ヒドロキシエチルメタクリレートの連続蒸留を行った。蒸留塔、コンデンサおよび蒸気送り出しラインの各外周には、減圧水蒸気を供給できるようにジャケット１１，１２を設置した。ジャケット１１，１２内の温度が設定温度となるようにコントロールバルブを介して、減圧水蒸気を供給した。コンデンサ３からの留出液ラインおよびリボイラーからの缶出液ラインのそれぞれにヒドロキシエチルメタクリレート液中に含まれる重合物を除去するためのストレーナーを設置した。
【００３０】
上記蒸留装置を操作圧力５ｈＰａ、操作温度８８℃の条件にして連続蒸留を行った。このとき、ジャケット１１，１２の設定温度は９０℃であった。重合防止剤としてハイドロキノンモノメチルエーテルを、蒸留供給液に対し２００ｐｐｍに相当する量、蒸留供給液に添加した。
この連続蒸留操作を１ヶ月行った後に装置を停止した。停止後、蒸留装置を開放点検したところ、ジャケット１１，１２を設置した部分の装置内壁面に重合物が約５００ｇ付着していた。また、ストレーナー洗浄頻度は、蒸留中においては、留出側、缶出側共に１週間に１回であった。
【００３１】
（実施例２）
実施例１において、ジャケット１１，１２の設定温度を８８．１℃と変えたほかは実施例１と同様に運転してヒドロキシエチルメタクリレートの連続蒸留を行った。この連続蒸留操作を１ヶ月行った後、装置を停止した。停止後、蒸留装置を開放点検したところ、ジャケット１１，１２を設置した部分の装置内壁面に重合物が約６００ｇ付着していた。また、ストレーナー洗浄頻度は、蒸留中においては、留出側、缶出側共に１週間に１回であった。
（実施例３）
実施例１において、ジャケット１１，１２の設定温度を９４℃と変えたほかは実施例１と同様に運転してヒドロキシエチルメタクリレートの連続蒸留を行った。この連続蒸留操作を１ヶ月行った後、装置を停止した。停止後、蒸留装置を開放点検したところ、ジャケット１１，１２を設置した部分の装置内壁面に重合物が約６５０ｇ付着していた。また、ストレーナー洗浄頻度は、蒸留中においては、留出側、缶出側共に１週間に１回であった。
【００３２】
（実施例４）
実施例１において、ジャケット１１，１２の設定温度を９８℃と変えたほかは実施例１と同様に運転してヒドロキシエチルメタクリレートの連続蒸留を行った。この連続蒸留操作を１ヶ月行った後、装置を停止した。停止後、蒸留装置を開放点検したところ、ジャケット１１，１２を設置した部分の装置内壁面に重合物が約９００ｇ付着していた。また、ストレーナー洗浄頻度は、蒸留中においては、留出側、缶出側共に１週間に１回であった。
（実施例５）
実施例１において、蒸留装置の操作圧力を４ｈＰａ、操作温度を８０℃、ジャケット１１，１２の設定温度を９５℃と変えたほかは実施例１と同様に運転してヒドロキシエチルメタクリレートの連続蒸留を行った。この連続蒸留操作を１ヶ月行った後、装置を停止した。停止後、蒸留装置を開放点検したところ、ジャケット１１，１２を設置した部分の装置内壁面に重合物が約７００ｇ付着していた。また、ストレーナー洗浄頻度は、蒸留中においては、留出側、缶出側共に１週間に１回であった。
【００３３】
（比較例１）
実施例１において、ジャケット１１，１２に減圧水蒸気を供給しないようにした以外は、実施例１と同様にして、ヒドロキシエチルメタクリレートの連続蒸留を行った。ストレーナー洗浄頻度は、蒸留を開始した当初、留出側、缶出側共に２日に１回であったが、２週間後には１日に１回となり、３週間後には１日に数回となり、連続運転に支障をきたしたので、蒸留を停止した。停止後、蒸留装置を開放点検したところ、ジャケット１１，１２を設置した部分の装置内壁面に重合物が約１０ｋｇ付着していた。
【００３４】
（比較例２）
実施例１において、ジャケット１１，１２内の設定温度を変更した以外は、実施例１と同様にしてヒドロキシエチルメタクリレートの連続蒸留を行った。ジャケット１１，１２内の設定温度は８５℃であった。ストレーナー洗浄頻度は、蒸留を開始した当初、留出側、缶出側共に３日に１回であったが、３週間後には、２日に１回となり、４週間後には１日に１回となった。１ヶ月間稼動した後、蒸留装置を開放点検したところ、ジャケット１１，１２を設置した部分の装置内壁面に重合物が約４ｋｇ付着していた。
【００３５】
（比較例３）
実施例１において、ジャケット１１，１２内の設定温度を変更した以外は、実施例１と同様にしてヒドロキシエチルメタクリレートの連続蒸留を行った。ジャケット１１，１２内の設定温度は１０５℃であった。ストレーナー洗浄頻度は、蒸留を開始した当初、留出側、缶出側共に３日に１回であったが、３週間後には、２日に１回となった。１ヶ月間稼動した後、蒸留装置を開放点検したところ、ジャケット１１，１２を設置した部分の装置内壁面に重合物が約３ｋｇ付着していた。
【００３６】
【発明の効果】
本発明によれば、易重合性物質を含む気相が通過する経路での易重合性物質の重合を防止して、易重合性物質の蒸留・精製する工程および易重合性物質の蒸気を通過させる工程において、易重合性物質の蒸気移動部分での重合を防止する、易重合性物質の通過装置とその用途を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる蒸留・精製法の一実施例を表す側断面図である。
【図２】ジャケット接合部の拡大側断面図である。
【符号の説明】
１  蒸留塔
２  蒸気送り出しライン
３  コンデンサ
１１  蒸留塔空塔部分のジャケット
１２  蒸気送り出しラインのジャケット
４  蒸気ドレンの排出パイプ
５  蒸気ドレンの排出口
４１  Ｕ字形部分
【図１】
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【図２】
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