(57)【要約】【課題】対象粒子を検出するための限外照明領域の流れ方向の厚さを薄くすることができ、粒子の撮像タイミングのずれが少なくなり、粒子画像を鮮明に撮像することが可能となる。【解決手段】中空の透明な円筒体と、円筒体の一方の端を閉じる透明板と、円筒体の他方の端を閉じる閉鎖部材と、閉鎖部材から円筒体と同芯に透明板に向かって延出し粒子含有液を吐出して透明板へ吹きつけるノズルと、閉鎖部材に設けられ円筒体から外部へ粒子含有液を排出する排出部とを備える。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
中空の透明な円筒体と、円筒体の一方の開放端を閉じる透明板と、円筒体の他方の開放端を閉じる閉鎖部材と、閉鎖部材から円筒体と同芯に透明板に向かって延出し粒子含有液を吐出して透明板へ吹きつけるノズルと、閉鎖部材に設けられノズルから吐出された粒子含有液を外部へ排出する排出部とを備える粒子検出用セル。
【請求項２】
請求項１記載の粒子検出用セルと、ノズルと平行な光を円筒体の周側面を介してノズル先端の粒子含有液に集光する集光部材と、集光された光によって照明される粒子を透明板を介して検出する光学素子からなる粒子検出装置。
【請求項３】
検出された粒子を透明板を介して撮像する撮像素子をさらに備えた請求項２記載の粒子検出装置。
【請求項４】
粒子含有液を吐出するノズルと、ノズルの軸に平行に入射する光をノズル先端の粒子含有液に集光する集光部材とを備える粒子検出用セル。
【請求項５】
集光部材がノズル先端方向に開きノズル先端近傍に焦点を有する放物面鏡である請求項４記載の粒子検出用セル。
【請求項６】
請求項４記載の粒子検出用セルと、ノズル先端から所定距離だけ離れて設けられノズルの軸に直交する透明板と、集光された光によって照明される粒子を透明板を介して検出する検出素子からなる粒子検出装置。
【請求項７】
検出された粒子を透明板を介して撮像する撮像素子をさらに備えた請求項６記載の粒子検出装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は粒子検出用セルとそれを用いた粒子検出装置に関し、とくに、液中の粒子を撮像し、粒子像を画像解析することによって粒子の大きさや形状に関する情報を求める装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
この発明に関連する従来技術としては、粒子含有液を吐出するノズルを内部に備えるセルと、セルの外部に設けられ輪帯光をセルの外部からノズル先端へ集光して粒子含有液を限外照明するミラーと、限外照明された粒子を検出する粒子検出部と、検出された粒子を所定時間後にノズル先端方向から撮像する撮像部を備えた粒子撮像装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開２００２−７１５４９号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のこのような粒子撮像装置では、セルの外部で屈曲させた輪帯光をセルの前面から入射させて粒子含有液を限外照明しているため、セルの内部に入射する限外照明光と粒子含有液の吐出方向とのなす角度が小さくなる。従って、限外照明による粒子含有液の照明領域（検出領域）が流れ方向に厚くなり、粒子検出後から撮像を行うまでの時間にずれ（誤差）が生じて粒子画像を鮮明に撮像することが難しいという問題があった。
この発明はこのような事情を考慮してなされたもので、限外照明される検出領域の流れ方向の厚さを薄くすることにより、粒子検出から撮像を行うまでの時間的ずれを小さくし、それによって鮮明な画像を得ることが可能な粒子検出用セルとそれを用いた粒子検出装置を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
この発明は中空の透明な円筒体と、円筒体の一方の開放端を閉じる透明板と、円筒体の他方の開放端を閉じる閉鎖部材と、閉鎖部材から円筒体と同芯に透明板に向かって延出し粒子含有液を吐出して透明板へ吹きつけるノズルと、閉鎖部材に設けられノズルから吐出された粒子含有液を外部へ排出する排出部とを備える粒子検出用セルを提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
この発明の装置の対象粒子は、ファインセラミックス，顔料，化粧品用パウダー，トナー，研磨用パウダー，食品添加物などの無機物および有機物の粉体を含む。
【０００７】
この発明は、上記の粒子検出用セルと、ノズルと並行な光を円筒体の周側面を介してノズル先端の粒子含有液に集光する集光部材と、集光された光によって照明される粒子を透明板を介して検出する光学素子からなる粒子検出装置を提供するものである。
この粒子検出装置は、検出された粒子を透明板を介して撮像する撮像素子をさらに備えてもよい。
【０００８】
また、別の観点から、この発明は  粒子含有液を吐出するノズルと、ノズルの軸に平行に入射する光をノズル先端の粒子含有液に集光する集光部材とを備える粒子検出用セルを提供するものである。
この発明において、集光部材がノズル先端方向に開きノズル先端近傍に焦点を有する放物面鏡であってもよい。
この発明は、上記の粒子検出用セルと、ノズル先端から所定距離だけ離れて設けられノズルの軸に直交する透明板と、集光された光によって照明される粒子を透明板を介して検出する検出素子からなる粒子検出装置を提供するものである。この粒子検出装置は、検出された粒子を透明板を介して撮像する撮像素子をさらに備えてもよい。
【０００９】
実施例
以下、図面に示す実施例に基づいてこの発明を詳述する。これによってこの発明が限定されるものではない。
図１はこの発明の実施例の構成を示す構成説明図である。
【００１０】
同図において、撮像部５は鏡筒５ａがセル３に対向するように設置される。撮像制御部６は、撮像部５の撮像タイミングを制御すると共に、撮像部５から得られる画像を出力部８に出力させる。粒子分析部７は撮像部５から得られる粒子情報から粒子の分析、つまり計数，粒度の算出および粒度分布の作成などを行い、その結果を出力部８に出力させる。撮像制御部６および粒子分析部７はパーソナルコンピュータで一体的に構成される。
【００１１】
セル３の構成
図２はセル３の詳細断面図であり、セル３の本体３ａは、中空の透明な円筒体３ｈと、円筒体３ｈの先端開口を閉じるように円筒体３ｈの先端に光学接着された透明板３ｅと、円筒体３ｈの基端開口を閉じる閉鎖部材３ｂと、閉鎖部材３ｂを貫通して円筒体３ｈと同芯に透明板３ｅに向かって延出し、後述する粒子含有液を吐出して透明板３ｅに吹きつけるノズル１と、閉鎖部材３ｂに設けられ吐出された粒子含有液を外部へ排出する排液孔３ｃ、３ｄを備える。排液孔３ｃ、３ｄには、排液チューブ３ｆ、３ｇが接続されている。ここで、セル３の本体３ａは鋳型を用いた一体成型によって作製しても良い。
【００１２】
円筒体３ｈおよび透明板３ｅは、合成石英で形成され、それらの表面と裏面（内面）は光学研磨され、９５％以上の光透過率を有する。また、円筒体３ｈと閉鎖部材３ｂとは図示しないねじを用いて水密的に接合される。ノズル１はステンレス鋼（ＳＵＳ３１６）からなり、閉鎖部材３ｂはスタバックス（ウッディホルム社）により形成される。
【００１３】
そして、後述する撮像部５の鏡筒５ａからのレーザ光（輪帯光）Ｌ１は、鏡筒５ａの先端に設けられた内面反射ミラー３１に反射され、円筒体３ｈの周側面を透過してノズル１の先端近傍にノズル１の軸に対して７５〜８５度の角度で入射し、収斂される。また、収斂される位置は鏡筒５ａを動かすことにより移動させることができる。
【００１４】
セル３にノズル１の先端から粒子含有液が吐出されると、撮像部５は、吐出される粒子含有液の粒子を透明板３ｅを介して検出すると共にそれを撮像するようになっている。ノズル１の粒子含有液は、その流れが層流になるようにノズル１の内径やノズル内壁の形態に合わせてその流速が決定される。
【００１５】
撮像部５の構成と動作
撮像部５の構成と動作を図１を用いて説明する。
同図において、マルチ光源ユニット８９は、波長６６０ｎｍの連続光を出射するレーザダイオードと、波長８７０ｎｍのパルス光（発光時間１００ｎｓｅｃ）を出射するパルスレーザダイオードとを備える。
【００１６】
マルチ光源ユニット８９から波長６６０ｎｍの連続レーザ光Ｌ１が出射されると、そのレーザ光Ｌ１はダイクロイックミラー９４を透過し、ミラー９６に反射されて、円錐状外面反射ミラー９８と円錐状内面反射ミラー９９により輪帯光に変換される。この輪帯光はリング状ミラー４３により円錐状内面反射ミラー３１に導かれセル３のノズル１の先端に収斂され、限外照明を行う。
【００１７】
限外照明された粒子からの散乱光（波長６６０ｎｍ）は、対物レンズ３２を介してダイクロイックミラー４５により反射され、レンズ４６、ミラー１１５、ピンホールプレート１１８、コリメートレンズ１１９およびバンドパスフィルタ１２０を介して光検出素子（フォトマルチプライアチューブ）１１２へ入射する。これによって光検出素子１１２は粒子の散乱光の強度を測定する。
【００１８】
また、マルチ光源ユニット８９から波長８７０ｎｍのパルスレーザ光Ｌ２が出射されると、そのレーザ光Ｌ２は、ダイクロイックミラー９４により反射され、ビームエキスパンダ５６によりビーム径が拡大され、半分の光量がハーフミラー５１を透過し、残り半分の光量がハーフミラー５１により反射される。ハーフミラー５１により反射されたレーザ光Ｌ２はダイクロイックミラー４５を透過し、レンズ３２によりセル３のノズル１の先端に収斂される。つまり、粒子含有液に対する落射照明が行われる。
【００１９】
照明された粒子含有液からの画像光は、対物レンズ３２、ダイクロイックミラー４５、ハーフミラー５１、結像レンズ６０を経てＣＣＤボードカメラ６３に入射する。
これにより、ＣＣＤボードカメラ６３は波長８７０ｎｍのパルスレーザ光の落射照明による粒子含有液の画像を撮像することができる。
【００２０】
なお、ビームエキスパンダ５６から出射されてハーフミラー５１を透過したレーザ光はレンズ５２を介してＣＣＤボードカメラ５３によって撮像される。これによって撮像制御部６はマルチ光源ユニット８９から出射された８７０ｎｍの波長を有するパルスレーザ光の強度を検出し、ＣＣＤボードカメラ６３により得られた画像の照明ムラを補正する。
【００２１】
ダイクロイックミラー４５には波長６６０ｎｍの光を反射し、波長８７０ｎｍの光を透過させるものを用い、ダイクロイックミラー９４には波長８７０ｎｍの光を反射し、波長６６０ｎｍの光を透過されるものを用いている。
また、ＣＣＤボードカメラ５３には４分の１インチサイズのものを、ＣＣＤボードカメラ６３には２分の１インチサイズのものを用いている。
【００２２】
ノズル１の先端部分の構成と作用
図３は図２の要部拡大図であり、ノズル１の先端から粒子含有液Ｓが透明ガラス板３ｅに向かって吐出される状態を示している。ノズル１の先端において、吐出する粒子含有液Ｓの層流の中に、レーザ光Ｌ１による限外照明領域Ｒ１が形成される。この場合、レーザ光Ｌ１の光束の強度分布を均一にすることにより、領域Ｒ１では流れに直交する方向の距離に対して図５に示すように均一な照明光強度が得られるので、流れに直交する方向の粒子通過位置による検出散乱光強度のバラツキはなくなる。
【００２３】
また、図３に示すように、レーザ光Ｌ２によって落射照明された部分にＣＣＤボードカメラ６３の撮像領域Ｒ２が設定される。この実施例では、領域Ｒ２は、カメラ６３の撮像可能面積２００μｍ×２００μｍとカメラ６３の焦点深度４μｍとによって決定される区画領域であり、領域Ｒ１にほぼ重なるように設定される。
【００２４】
図３において、今回撮像領域Ｒ２は限外照明領域Ｒ１と重なるように設定しているが、撮像領域Ｒ２は現在照明領域Ｒ１に対して所定距離だけ下流に設定しても良い。
【００２５】
撮像制御部６と粒子分析部７の動作
このようにして、ノズル１を流れる粒子から領域Ｒ１における散乱光が図１に示す光検出素子１１２によって検出されると、撮像制御部６はその散乱光強度が所定範囲にある場合には、撮像対象粒子と判定する。それとほぼ同時に、マルチ光源ユニット８９にパルスレーザ光Ｌ２を発光させ、領域Ｒ２の対象粒子の粒子画像をＣＣＤボードカメラ６３に撮像させる。これによって、ノズル１から吐出される液体に含まれる対象粒子が的確に撮像され、出力部７から出力される。
【００２６】
これに伴って、前述のように粒子分析部７は光検出素子１１２によって得られる散乱光強度から粒子の計数や粒子径の算出および粒度分布の作成を行い、その結果が出力部７に出力される。
【００２７】
流体系の構成と動作
図４は図１に示す実施例の流体系を示す系統図である。
測定工程において、先ず、バルブＶ１，Ｖ２が開かれ、測定の対象となる粒子を含む粒子含有液が、陰圧ポンプＰ１の陰圧により測定溶液タンクＴ１から試料チャンバーＣ１へ供給される。その供給が終了するとバルブＶ１，Ｖ２は閉じられる。
【００２８】
次に、バルブＶ３，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ６が開かれると、陽圧ポンプＰ２の陽圧により試料チャンバーＣ１から粒子含有液がバルブＶ３とノズル１を介してセル３内へ吐出される。セル内へ吐出された粒子含有液は排液チューブ３ｇとバルブＶ４とを介して廃液チャンバーＣ２へ排出され、さらにバルブＶ５を介して外部へ排出される。この期間に前述のように撮像部５と光検出素子１１２による対象粒子の撮像と光学情報（散乱光強度）の測定が行われる。この工程が終了すると、バルブＶ３，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ６は閉じられる。
【００２９】
次に流路の洗浄工程が行われる。つまり、バルブＶ７，Ｖ３，Ｖ４，Ｖ８が開かれると、陰圧ポンプＰ１の陰圧により、洗浄液タンクＴ２から洗浄液がバルブＶ７，試料チャンバーＣ１，バルブＶ３，ノズル１，セル３，バルブＶ４そして廃液チャンバーＣ２へと流れ、流路の洗浄が行われる。この工程が終了するとバルブＶ７，Ｖ３，Ｖ４，Ｖ８は閉じられる。
【００３０】
次に、セル３の洗浄工程が行われる。バルブＶ１０，Ｖ９，Ｖ８が開かれると、陰圧ポンプＰ１の陰圧により、洗浄液が洗浄液タンクＴ２からバルブＶ１０と排液チューブ３ｇを介してセル３に供給され、さらにバルブＶ９を介して廃液チャンバーＣ２へ排出される。この工程が終了するとバルブＶ１０，Ｖ９，Ｖ８は閉じられる。
【００３１】
次に、試料チャンバーＣ１の洗浄工程が行われる。
まず、バルブＶ７，Ｖ２が開かれると、陰圧ポンプＰ１の陰圧により洗浄液が洗浄液タンクＴ２からバルブＶ７を介して試料チャンバーＣ１へ供給される。
次に、バルブＶ７とＶ２が閉じられ、バルブＶ６，Ｖ１１が開かれると、陽圧ポンプＰ２の陽圧により試料チャンバーＣ１の洗浄液はバルブＶ１１を介して排出される。このように、試料チャンバーＣ１に対して洗浄液の供給と排出を行う工程が複数回くり返されると、試料チャンバーＣ１の洗浄工程が終了する。
【００３２】
図６は図１に示す実施例の変形例を示す図２対応図である。
この変形例では、図２における鏡筒５ａとセル３とが、図６に示す鏡筒５ｂとセル３０とに置換され、その以外の構成は図１の実施例と同等である。鏡筒５ｂは、鏡筒５ａの先端から内面反射ミラー３１が除去された形に形成され、レーザ光（輪帯光）Ｌ１は鏡筒５ｂから直接セル３０に入射するようになっている。
【００３３】
セル３０の本体３０ａは放物面の凹部３０ｂを有し、凹部３０ｂの開口にはリング状スペーサ３０ｃを介して透明板３０ｅが接合されそれによって凹部３０ｂは密閉されている。
【００３４】
本体３０ａは耐薬品性を有するステンレス鋼（ＳＵＳ３１６）からなり、凹部３０ｂの内壁は鏡面仕上げされ放物面鏡を形成している。ノズル１は凹部３０ｂの中央に位置するように本体３０ａを貫通して設けられる。リング状スペーサ３０ｃには２つの排液チューブ３ｆ，３ｇが貫通している。
【００３５】
そして、撮像部５の鏡筒５ａからのレーザ光Ｌ１透明板３０を介して凹部３０ｂの放物面鏡に入射しては、ノズル１の先端近傍の焦点に集光するようになっている。この場合も、図２に示すセル３と同様に、レーザ光Ｌ１はノズル１の軸に対して７５〜８５度の角度で粒子含有液に入射し、図３に示すように限外照明領域Ｒ１を形成する。
従って、この変形例においても、図１に示す実施例と同様にして対象粒子の検出が精度よく行われ、明瞭な粒子画像の撮像および高精度の分析が行われる。
【００３６】
【発明の効果】
この発明によれば、対象粒子を検出するための限外照明領域の流れ方向の厚さを薄くすることができ、粒子の撮像タイミングのずれが少なくなり、粒子画像を鮮明に撮像することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施例の構成を示す構成説明図である。
【図２】図１の要部詳細図である。
【図３】図２の要部拡大図である。
【図４】この発明の実施例の流体系を示す系統図である。
【図５】図３に示す限外照明領域の照明光強度分布図である。
【図６】この発明の変形例を示す図２対応図である。
【符号の説明】
１    ノズル
３    セル
３ａ  本体
３ｂ  閉鎖部材
３ｃ  排液孔
３ｄ  排液孔
３ｅ  透明板
３ｆ  排液チューブ
３ｇ  排液チューブ
５    撮像部
５ａ  鏡筒
６    撮像制御部
７    出力部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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