(57)【要約】【課題】放電させたときに試料から発火が生じているか否かの判断、すなわち静電気感度の測定を、正確かつ容易に行うことのできる方法と、それに用いる測定装置とを提供する。【解決手段】本発明に係る静電気感度の測定方法は、例えば測定試料１６を載置する試料台１４と、測定試料１６に向けて放電を起こさせるための放電部１２と、試料台１４と放電部１６とを含む密閉領域を形成するシールボックス２０とを有する測定装置１０を用いて行うものである。静電気感度の測定は、不活性ガス雰囲気下にて、測定試料１６と放電部１４との間で放電させて、電気火花の発生の有無を確認することによって行う。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
静電気感度測定用試料を金属製の台上に載置して、不活性ガス雰囲気下にて当該試料と放電部との間で放電させることを特徴とする静電気感度の測定方法。
【請求項２】
静電気感度の測定試料を載置する試料台と、当該測定試料に向けて放電を起こさせるための放電部と、上記試料台と放電部とを含む密閉領域を形成するシールボックスと、当該シールボックス内を所定のガス雰囲気とするためのガス流入口および排出口と、を備える静電気感度の測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、静電気感度を正確に測定するための方法と、それに用いる装置とに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、物質の静電気感度は、火薬学会の規格（ＩＶ）（感度試験方法）ＥＳ−２５等に基づいて判定されている（非特許文献１参照）。この「静電気感度試験」は、例えば特許文献１に記載されているような静電気感度測定装置を使用して行われるものであって、大気中にて測定試料と放電部との間で放電させたときの、当該試料の発火の有無を目視で観察し、その観察結果に基づいて静電気感度を５段階の等級で示すものである。
【０００３】
なお、静電気感度の具体的判定方法は図２に示すとおりである。まず、放電エネルギー４５０ｍＪで放電させる発火試験を１０回実施し（ステップＳ１）、すべての試験において発火が観察されなければ（ステップＳ２）、静電気感度の等級を５と判定する（ステップＳ３）。一方、発火が観察された試験が１０回のうち１回でもあったときには、放電エネルギーを１０分の１ずつ段階的に低下させて、再度同様の発火試験（１０回）を行う（ステップＳ４，Ｓ７，Ｓ１０）。そして、放電エネルギーレベルが４５ｍＪ、４．５ｍＪまたは０．４５ｍＪであるときの各々１０回の試行において、１回も発火が観察されなかったとき（ステップＳ５，Ｓ８，Ｓ１１）は、その試行時の放電エネルギーレベルに応じて静電気感度の等級（等級４〜等級２）を判定する（ステップＳ６，Ｓ９，Ｓ１２）。０．４５ｍＪの放電エネルギーレベルでの１０回の試行（ステップＳ１１）の結果、１回でも発火が観察されときには、静電気感度の等級を１と判定する（ステップＳ１３）。
【０００４】
しかしながら、従来の静電気感度の判定方法では、放電を起こしたときに、測定試料の発火または分解に伴う発光以外の光をも観察することがあった。これは、放電によって測定装置の電極や載置台の一部が融解、飛散して、空気中で酸化することによって発光を生じるためであると考えられる。このような電極材料等の融解、飛散に伴う発光は、測定試料の発火、分解に起因する発光と区別して視認することが極めて困難である。
【０００５】
【特許文献１】
特開平９−１５２３６号公報（図１，図２）
【非特許文献１】
火薬学会，火薬学会規格（ＩＶ）（感度試験方法）ＥＳ−２５「静電気感度試験」，１９９６年３月２０日
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明の目的は、放電させたときに試料から発火が生じているか否かの判断、すなわち静電気感度の測定を、正確かつ容易に行うことのできる方法と、それに用いる測定装置とを提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段および発明の効果】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねていく中で、従来の静電気感度の判定試験は開放系（空気雰囲気下）にて行われていたところ、測定時の雰囲気から酸素等の支燃性ガスを低減、除外すれば、放電時のエネルギーによって融解した電極材料等を発火させずに飛散させることができるのではないかとの着想を得て、さらに検討を重ねた。その結果、不活性ガス雰囲気下で測定試料と放電部との間に放電を起こしたときには、当該測定試料について発光が生じたか否かの判断を正確にかつ容易に行うことができる、という全く新たな事実を見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、上記課題を解決するための本発明に係る静電気感度の測定方法は、静電気感度測定用試料を金属製の台上に載置して、不活性ガス雰囲気下にて当該試料と放電部との間で放電させることを特徴とする。
本発明に係る静電気感度の測定方法によれば、放電を不活性ガス雰囲気下、すなわち支燃性ガスの濃度がその有効濃度以下となるように調整された雰囲気下にて行うことから、放電によって電極材料（および電極を兼ねた測定試料の載置台）が融解し、飛散したとしても、酸化によって発光することがない。それゆえ、測定試料そのものの発火／非発火を目視確認することができ、電極材料等の発火に起因する発光に惑わされることなく、静電気感度の正確かつ簡易な測定を実行することができる。
【０００９】
本発明に係る静電気感度の測定方法において不活性ガスとは、放電によって融解、飛散した電極材料に対して、これを発火・発光させることのないガスであればよい。従って、測定試料の種類等に応じて適宜選択されるものであって、特に限定されるものではない。なお、一般に、電極材料として真鍮、ステンレス等を用いた静電気感度測定装置においては、不活性ガスとして窒素；ヘリウム、ネオン、アルゴン等の希ガス類；二酸化炭素等を用いることができる。
【００１０】
本発明において「支燃性ガス」とは、静電気感度を測定するための装置における放電部（電極）や試料台を形成する材料に対して、目視によって発光を認識できる程度に発火、燃焼せしめる（または発火、燃焼を補助する）ガスをいう。
本発明に係る静電気感度の測定方法において、放電を起こさせる雰囲気中での支燃性ガスの濃度は、できる限り低いのが望ましい。具体的には、静電気感度測定装置の試料台に測定試料を載置しない状態で放電させる、いわゆるブランク測定を実施することによって、放電によって融解、飛散した電極材料等の発光が生じることのない支燃性ガス濃度（支燃性ガスの有効濃度）をあらかじめ求めておき、その支燃性ガス濃度を最大許容濃度として、静電気感度測定試験を実行するのが好ましい。
【００１１】
上記課題を解決するための本発明に係る静電気感度の測定装置は、静電気感度の測定試料を載置する試料台と（通常、接地が施されたもの）、当該測定試料に向けて放電を起こさせるための放電部と、上記試料台と放電部とを含む密閉領域を形成するシールボックスと、当該シールボックス内を所定のガス雰囲気とするためのガス流入口および排出口と、を備えるものである。
本発明に係る静電気感度の測定装置によれば、不活性ガス雰囲気下において放電を起こさせることから、放電時のエネルギーによって電極材料等が融解、飛散した場合であっても、これを発火・発光させることがない。
【００１２】
従って、本発明の係る静電気感度の測定装置によれば、測定試料による発火、発光を、電極材料等の融解、飛散に伴う発火、発光と混同することがなく、正確な評価を行うことができるようになる。すなわち、本発明の係る静電気感度の測定装置を用いることによって、静電気感度の評価精度を向上させることができる。
なお、静電気感度の判定に用いられる従来の静電気放電装置には、測定試料等の飛散による事故を防止する目的で防爆用の囲いを設けたものも知られている。しかしながら、かかる囲いは当該装置を密閉系にすることを目的としておらず、ましてや、放電時に特定のガス雰囲気にするということを考慮した例については、何ら知られていない。
【００１３】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の静電気感度の測定方法および測定装置について、図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態によって何ら限定されるものではない。
【００１４】
〔静電気感度の測定方法〕
本発明に係る静電気感度の測定方法は、例えば、放電部（上部電極）と、測定試料の載置台と下部電極とを兼ねる金属製の試料台と、当該放電部および試料台を含む領域を密閉領域とすることのできるシールボックスと、当該シールボックス内の雰囲気を所定のガス雰囲気に置換するためのガス流入口および排出口と、を備える静電気感度の測定装置を用いて、実行すればよい。
具体的方法としては、まず、上記測定装置における試料台の雰囲気を不活性ガスで置換し、支燃性ガスをその有効濃度以下にまで、好ましくは支燃性ガスの濃度が０％となるまで低減（パージ）させる。次いで、当該試料台上に載置した測定試料に対して上記放電部から放電して、その際に、火花や煙が発生したか否か、爆音がしたか否か、あるいは測定試料が分解により変質したり、消失したりしたか否かを、目視や聴覚によって確認する。静電気感度の評価は、測定試料に対する放電のエネルギーと、その放電エネルギーで放電したときの観察結果に基づいて行う。
【００１５】
本発明において、不活性ガス雰囲気は、測定に使用する装置の放電部や試料台の雰囲気を、放電部（電極）や試料台を発火、発光させることのないガス（例えば、窒素、希ガス類、二酸化炭素等）に置換することによって形成される。
静電気感度の評価は、例えば前述の火薬学会の規格（ＩＶ）（感度試験方法）ＥＳ−２５と同様の手法（図２参照）にて行ってもよい。すなわち、強いエネルギーレベルでの放電から段階的にレベルを低減して測定を行い、どのエネルギーレベルで発火や分解等が生じたかによって静電気感度の等級を判定、分類するという手法を採用してもよい。これとは別に、静電気感度を等級に分類することに限定せずに、様々なエネルギーレベルでの測定を行ってもよい。放電した時の煙、爆音の発生や、測定試料の変質・消失の有無は、そのエネルギーレベルでの静電気感度の有無についての指標となる。
【００１６】
本発明に係る静電気感度の測定方法は、前述のように、測定試料に放電したときに、融解、飛散するなどした電極素材等の発火・発光を防止して、当該試料に発火、分解等が生じるか否かを正確に評価する方法である。当該方法での測定の対象となる試料（すなわち、本発明の方法を使用する対象となる物質）は、既知の物質に限定されるものではなく、静電気感度等の性状について未知である物質や新規に合成、発見された物質であってもよい。一般に、測定の対象となる物質は、測定の操作上の理由により、常温で固体または粉体であることが好ましい。
【００１７】
静電気によって着火または分解するおそれのある固体（粉体）としては、前述のように、（Ａ）  自己反応性物質、（Ｂ）  酸化剤と還元剤との混合物などが挙げられる。このうち、（Ａ）  の自己反応性物質としては、例えば、過酸化ベンゾイル等の有機過酸化物；α，α’−アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）等のアゾ化合物；ニトロセルロース等の硝酸エステル類；トリニトロトルエン等のニトロ化合物等が挙げられる。一方、（Ｂ）  の酸化剤と還元剤との混合物としては、例えば硝酸カリウムと赤リン等が挙げられる。
【００１８】
〔静電気感度の測定装置〕
本発明に係る静電気感度測定装置の一実施形態を図１に示す。
図１に示す静電気感度測定装置１０は、放電可能な放電部（上部電極）１２と、下部電極としての役割および測定試料１６の載置台としての役割を担う金属製の試料台１４と、放電部１２および試料台１４を含む領域を密閉系とすることの可能なシールボックス２０と、シールボックス２０内の雰囲気を所定のガス雰囲気に置換するためのガス供給路２２およびガス排出路２４と、を備えている。
【００１９】
放電部（上部電極）１２は、測定試料１６に対して放電させるためのものであって、配線２６にて接続されたコンデンサと変圧器とを有しており（図示せず）、放電エネルギーのレベルを自在に調節可能な電源部２８に接続されている。
放電部１２の出力レベルについては特に限定されるものではないが、数百μＪから数Ｊレベルの放電を発生させ得るのが好ましい。
【００２０】
静電気感度の有無の判断については、単に放電によって発火が生じたか否かだけではなく、照射時の爆音の有無、煙の発生の有無、照射後における測定試料１６の分解による変質や消失の状態などを参照して、総合的に行えばよい。
【００２１】
試料台１４上に載置する測定試料１６の量については特に限定されるものではないが、静電気放電に対する反応を十分に目視する上で、通常、２〜２００ｍｇ程度に設定するのが好ましい。なお、測定試料１６の載置量は、発火による衝撃が測定装置１０に悪影響を及ぼすことのない範囲で設定すればよい。測定試料１６は試料台１４上に載置されるものであるが、特に放電部（上部電極）１２の真下に位置するように載置するのが好ましい。
測定試料１６を載置する試料台１４は、下部電極としての役割を担うものでもあることから、電荷を通す材質が用いられる。具体的には、ステンレス、真鍮等を使用することができる。試料台１４は通常、アース線１８に接続される。
【００２２】
シールボックス２０に接続して、その内部に不活性ガスを供給するためのガス供給路２２は、その経路上に弁３２を備えており、必要に応じて弁３２を開放することで、シールボックス２０内に不活性ガスを供給することができる。
シールボックス２０に接続して、その内部から支燃性ガス等を排出するためのガス排出路２４は、その経路上に弁３４を備えており、支燃性ガスの排出処理時等において、当該弁３４が適宜開放される。
また、ガス排出路２４の経路上には支燃性ガス濃度センサ３６が配置されている。この支燃性ガス濃度センサ３６でシールボックス２０内での支燃性ガスの濃度を測定することによって、ガスの排出処理の要否、ガス供給路２２からの不活性ガスの供給・置換の要否等を判断することができる。なお、シールボックス２０内での支燃性ガスの濃度は０％であるのが好ましい。
【００２３】
シールボックス２０が不透明な材質からなり、その内部を容易に視認することができない場合には、少なくともシールボックス２０の一部に透明な領域（窓）３０を設けるか、あるいはカメラ等をシールボックス内２０に配置することにより、当該ボックス２０の内部状態の視認が可能な状態にする必要がある。シールボックスの少なくともその一部に、当該ボックス内部の状態を視認するための透明な領域３０を設けたり、その内部にカメラ等を配置したりすることで、シールボックス２０内の密閉性が保たれることから、放電部１２や試料台１４の密閉系を維持しつつ、放電させたときの測定試料１６の変化を正確に視認することができる。
【００２４】
【実施例】
次に、実施例および比較例を挙げて、本発明について説明する。
（対照）
図１に示す静電気感度試験装置１０のシールボックス２０と、それに付帯するガス供給路２２・付帯弁３２、ガス排出路２４・付帯弁３４、および支燃性ガス濃度センサ３６を取り除いて、静電気感度試験装置を空気雰囲気下に配置した。次いで、試料台（真鍮製）１４上に測定試料を載置しない状態で、放電部１２の先端から放電を起こさせ、放電後の火花の発生状況を視認することによって、空気雰囲気下での静電気感度のブランクテスト結果を得た。放電のエネルギーレベルは、２５ｍＪ、４５０ｍＪおよび１０００ｍＪの３段階となるように、電源部２８にて調節した。
【００２５】
一方、図１に示す静電気感度試験装置１０のシールボックス２０内に、ガス供給路２２から不活性ガスとしての窒素を供給して、シールボックス２０内での支燃性ガス（酸素）の濃度が０％になったことを支燃性ガスセンサ（酸素センサ）３６で確認した。次いで、試料台（真鍮製）１４上に測定試料を載置しない状態で、放電部１２の先端から放電を起こさせ、放電後の火花の発生状況を視認することによって、窒素雰囲気下での静電気感度のブランクテスト結果を得た。放電のエネルギーレベルは、空気雰囲気下でのブランクテストと同じレベルで３段階に調節した。
【００２６】
空気雰囲気下および窒素雰囲気下でのブランクテストの結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
（実施例１）
図１に示す静電気感度試験装置１０のシールボックス２０と、それに付帯するガス供給路２２・付帯弁３２、ガス排出路２４・付帯弁３４、および支燃性ガス濃度センサ３６を取り除いて、静電気感度試験装置を空気雰囲気下に配置した。次いで、試料台（真鍮製）１４上に測定試料としてのα−アルミナ３．０ｍｇを載置した状態で、放電部１２の先端から放電を起こさせ、放電後の火花の発生状況を視認することによって、空気雰囲気下でのα−アルミナの静電気感度を測定した。放電のエネルギーレベルは、２５ｍＪ、４５０ｍＪおよび１０００ｍＪの３段階となるように、電源部２８にて調節した。
【００２９】
一方、図１に示す静電気感度試験装置１０のシールボックス２０内に、ガス供給路２２から不活性ガスとしての窒素を供給して、シールボックス２０内での支燃性ガス（酸素）の濃度が０％になったことを支燃性ガスセンサ（酸素センサ）３６で確認した。次いで、試料台（真鍮製）１４上にα−アルミナ３．０ｍｇを載置した状態で、放電部１２の先端から放電を起こさせ、放電後の火花の発生状況を視認することによって、窒素雰囲気下でのα−アルミナの静電気感度を測定した。放電のエネルギーレベルは、空気雰囲気下での測定と同じレベルで３段階に調節した。
【００３０】
空気雰囲気下および窒素雰囲気下での測定結果を表２に示す。
【００３１】
【表２】
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【００３２】
α−アルミナは静電気感度を有しない物質として公知である。
表２より明らかなように、窒素雰囲気下での静電気感度試験によれば、放電エネルギーが１０００ｍＪと極めて高いレベルであっても、橙色火花の発生（発火）は観察されなかった。このことは、α−アルミナが静電気感度を有しない物質であることを裏付けるものであって、静電気感度の測定が正確に行われたことを示すものである。
【００３３】
これに対し、空気雰囲気下での静電気感度試験では、放電エネルギーが４５０ｍＪのときにおいて、橙色火花の発生（発火）が観察されている。この発火現象については、対照での結果を考慮すれば、α−アルミナによる火花ではなく、放電部１２や試料台１４の融解酸化に伴う火花であると判断される。しかしながら、このような観察結果が生じたことから、α−アルミナが静電気感度を有する物質と誤認されるおそれがあることが分かった。
【００３４】
（実施例２）
図１に示す静電気感度試験装置１０のシールボックス２０と、それに付帯するガス供給路２２・付帯弁３２、ガス排出路２４・付帯弁３４、および支燃性ガス濃度センサ３６を取り除いて、静電気感度試験装置を空気雰囲気下に配置した。次いで、試料台（真鍮製）１４上に測定試料としてのα，α’−アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）３．０ｍｇを載置した状態で、放電部１２の先端から放電を起こさせ、放電後の火花の発生状況を視認することによって、空気雰囲気下での２，２’−アゾビスイソブチロニトリルの静電気感度を測定した。放電のエネルギーレベルは、２５ｍＪ、４５０ｍＪおよび１０００ｍＪの３段階となるように、電源部２８にて調節した。
【００３５】
一方、図１に示す静電気感度試験装置１０のシールボックス２０内に、ガス供給路２２から不活性ガスとしての窒素を供給して、シールボックス２０内での支燃性ガス（酸素）の濃度が０％になったことを支燃性ガスセンサ（酸素センサ）３６で確認した。次いで、試料台（真鍮製）１４上にＡＩＢＮ３．０ｍｇを載置した状態で、放電部１２の先端から放電を起こさせ、放電後の火花の発生状況を視認することによって、窒素雰囲気下での２，２’−アゾビスイソブチロニトリルの静電気感度を測定した。放電のエネルギーレベルは、空気雰囲気下での測定と同じレベルで３段階に調節した。
【００３６】
空気雰囲気下および窒素雰囲気下での測定結果を表３に示す。
【００３７】
【表３】
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【００３８】
α，α’−アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）は自己反応性物質として公知である。
表３より明らかなように、空気雰囲気下での静電気感度試験によれば、放電エネルギーが２５ｍＪと極めて低いレベルであっても、橙色火花の発生（発火）が観察された。
これに対し、窒素雰囲気下での静電気感度試験では、放電エネルギーが１０００ｍＪと極めて高いレベルであっても、橙色火花の発生（発火）は観察されず、煙や爆音の発生も観察されなかった。このことは、ＡＩＢＮは静電気感度を有する物質であるものの、その静電気感度については、放電エネルギーが少なくとも１０００ｍＪ以下であれば発火を生じない程度のものである、と判断できることを示している。
【００３９】
このように、雰囲気の相違によってかかる観察結果の相違が生じたことから、従来の静電気感度の測定方法のみによって感度判定を行っていたのであれば、ＡＩＢＮについての静電気感度の程度を誤認し、例えば無用のまたは過剰の静電気対策を講じる等の不利益を蒙るおそれがあることが分かった。
以上の結果により、本発明に係る静電気感度の測定方法および測定装置によれば、測定試料についての静電気感度の測定を正確かつ容易に行い得ることが分かった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る静電気感度の測定装置の一実施形態を示す模式図である。
【図２】静電気感度の判定方法を示す流れ図である。
【符号の説明】
１０  静電気感度測定装置
１２  放電部（上部電極）
１４  試料台（下部電極）
１６  測定試料
２０  シールボックス
２２  ガス供給路
２４  ガス排出路
【図１】
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【図２】
2004286671.tif 000007