(57)【要約】【課題】耐水性を向上し、性能を安定に確保することが可能な湿度センサ素子の製造方法を提供する。【解決手段】絶縁基板１を蒸留水中に浸漬して水酸基（−ＯＨ）を付与したのち（浸漬処理）、その絶縁基板１上に下地膜３（シランカップリング剤）を介して乾湿膜４を形成する。絶縁基板１に浸漬処理を施していない従来の場合と比較して、下地膜３が形成される際に絶縁基板１の表面に存在する水酸基の総数が増加し、十分な数の水酸基が確保されるため、絶縁基板１とシランカップリング剤との結合部位（脱水反応の発生部位）が増加し、絶縁基板１に対する下地膜３の密着性が確保される。水分の影響を受けて下地膜３に剥離やクラックが生じにくくなるため、その下地膜３の耐水性が確保される。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ギャップを介して互いに対向するように一対の電極が設けられた絶縁基板に、下地膜を介して感湿膜が設けられた湿度センサ素子の製造方法であって、
水または水を含む溶液よりなる処理液に絶縁基板を浸漬させたのち、その絶縁基板に下地膜を介して感湿膜を形成する
ことを特徴とする湿度センサ素子の製造方法。
【請求項２】
水を含む溶液が、アルコール水溶液またはアルカリ性水溶液である
ことを特徴とする請求項１記載の湿度センサ素子の製造方法。
【請求項３】
処理液に超音波をかけながら絶縁基板を浸漬させる
ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の湿度センサ素子の製造方法。
【請求項４】
下地膜が、アルコキシシリル基を有するアクリル化合物である
ことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の湿度センサ素子の製造方法。
【請求項５】
ギャップを介して互いに対向するように一対の電極が設けられた絶縁基板に、下地膜を介して感湿膜が設けられた湿度センサ素子の製造方法であって、
絶縁基板の表面に水酸基を付与する処理を行ったのち、その絶縁基板に下地膜を介して感湿膜を形成する
ことを特徴とする湿度センサ素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、環境中の水分量（湿度）を計測する湿度センサ素子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
環境中の湿度を計測するために、湿度センサ素子が利用されている。この湿度センサ素子は、主に、絶縁基板上に、ギャップを介して互いに対向する一対の櫛型電極と、下地膜と、感湿膜とがこの順に積層された構成を有している。下地膜は、例えば、アルコキシ基と不飽和反応性基とを有するシランカップリング剤により構成されており、一対の櫛形電極およびその周辺の絶縁基板を覆うように配設されている。感湿膜は、例えば、不飽和反応性基を有するイオン導電性高分子である。この湿度センサ素子では、環境中の水分量に応じて電気抵抗が変化するため、その電気抵抗変化に基づいて湿度が検出される。
【０００３】
図４は、従来の湿度センサ素子の製造方法を説明するためのものであり、その主要な製造工程の流れを示している。この湿度センサ素子を製造する際には、例えば、一対の櫛型電極が一面に設けられた絶縁基板を準備したのち、まず、半田付けを利用して、櫛型電極にリード線を取り付ける（ステップＳ２０１）。こののち、例えば、必要に応じて、半田フラックスを除去するためにリード線周辺をアルコール洗浄する。続いて、櫛形電極およびその周辺の絶縁基板を覆うように下地液（シランカップリング剤を含む）を塗布したのち、その下地液を加熱乾燥して塗膜化することにより、下地膜を形成する（ステップＳ２０２）。この下地膜が形成される際には、絶縁基板の表面に存在する水酸基とシランカップリング剤のアルコキシ基との間で脱水反応が生じるため、シランカップリング剤が絶縁基板と結合する。最後に、下地膜上に感湿液（イオン導電性高分子を含む）を塗布したのち、その感湿液を紫外線（ＵＶ；Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ）硬化して塗膜化することにより、感湿膜を形成する（ステップＳ２０３）。この感湿膜が形成される際には、シランカップリング剤の不飽和反応性基とイオン導電性高分子の不飽和反応性基との間で架橋反応が生じるため、イオン導電性高分子がシランカップリング剤と結合する。これにより、湿度センサ素子が完成する。
【０００４】
なお、従来の湿度センサ素子としては、例えば、疎水性モノマーと親水性モノマーとの共重合体であり、かつ表面層が親水性のラテックス粒子の集合体により構成された感湿膜を備えるものや（例えば、特許文献１参照。）、２−ヒドロキシ−３−メタクリルオキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライドを含む高分子が１０００〜１００００の範囲内の重合度となるように重合された重合体により構成された感湿膜を備えるものや（例えば、特許文献２参照。）、所定の構造の高分子により構成された感湿膜を備えるもの（例えば、特許文献３参照。）などが既に知られている。
【０００５】
【特許文献１】
特公昭６１−０５４１７６号公報
【特許文献２】
特公昭６２−００７９７６号公報
【特許文献３】
特公平０２−０２４４６５号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、湿度センサ素子の性能を安定に確保するためには、使用環境に起因して性能が劣化することを防止する上で、耐ガス性や耐湿性を確保する必要がある。しかしながら、従来の湿度センサ素子では、例えば、耐ガス性が十分な一方で、耐水性が不十分なため、環境中の水分の影響を受けて性能劣化が生じ、性能を安定に確保することが困難になるおそれがあるという問題があった。具体的には、過剰な水分の影響を受けて下地膜が濡れると、その下地膜が絶縁基板から剥離したり、あるいは下地膜にクラックが生じるため、これらの不具合が性能劣化の要因となる。
【０００７】
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたもので、その目的は、耐水性を向上し、性能を安定に確保することが可能な湿度センサ素子の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１の観点に係る湿度センサ素子の製造方法は、ギャップを介して互いに対向するように一対の電極が設けられた絶縁基板に、下地膜を介して感湿膜が設けられた湿度センサ素子を製造する方法であり、水または水を含む溶液よりなる処理液に絶縁基板を浸漬させたのち、その絶縁基板に下地膜を介して感湿膜を形成するようにしたものである。
【０００９】
本発明の第２の観点に係る湿度センサ素子の製造方法は、ギャップを介して互いに対向するように一対の電極が設けられた絶縁基板に、下地膜を介して感湿膜が設けられた湿度センサ素子を製造する方法であり、絶縁基板の表面に水酸基を付与する処理を行ったのち、その絶縁基板に下地膜を介して感湿膜を形成するようにしたものである。
【００１０】
本発明の第１または第２の観点に係る湿度センサ素子の製造方法では、水または水を含む溶液よりなる処理液に絶縁基板が浸漬され、その絶縁基板の表面に水酸基が付与されたのち、下地膜および感湿膜が順に形成される。絶縁基板の表面に存在する水酸基の総数が増加するため、絶縁基板に対する下地膜の密着性が向上する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１２】
まず、図１および図２を参照して、本発明の一実施の形態に係る湿度センサ素子の製造方法により製造される湿度センサ素子の構成について簡単に説明する。図１および図２は湿度センサ素子１０の概略構成を表しており、図１は平面構成、図２は図１に示したＡ−Ａ線に沿った断面構成を示している。
【００１３】
この湿度センサ素子１０は、主に、絶縁基板１上に、一対の櫛形電極２Ａ、２Ｂと、下地膜３と、感湿膜４とがこの順に積層された構成を有している。一方の櫛形電極２Ａは、絶縁基板１上に設けられた電極端子５Ａを介してリード線６Ａに接続されており、他方の櫛形電極２Ｂも同様に、電極端子５Ｂを介してリード線６Ｂに接続されている。
【００１４】
絶縁基板１は、表面に水酸基（−ＯＨ）を有する材料、例えば、アルミナや、ガラスや、フェノール樹脂またはエポキシ樹脂等のプラスチックや、セラミックや、水酸基を有する樹脂により被覆された金属などにより構成されている。特に、機械的強度や絶縁特性の安定性を考慮すれば、例えば、絶縁基板１はアルミナにより構成されているのが好ましい。
【００１５】
一対の櫛形電極２Ａ，２Ｂは、一定のギャップを介して互いに噛み合うように対向配置されており、例えば、金（Ａｕ）等の金属や酸化ルテニウム（ＲｕＯ２  ）等の金属酸化物などにより構成されている。なお、櫛形電極２Ａ，２Ｂは、必要に応じて、例えば、ガラスフリットを含有する低抵抗ペーストがスクリーン印刷されたのちに高温燒結された燒結体により構成される場合もある。特に、下地膜３との密着性を考慮すれば、例えば、櫛形電極２Ａ，２Ｂは、表面に水酸基を有する酸化ルテニウムにより構成されているのが好ましい。
【００１６】
下地膜３は、感湿膜４を絶縁基板１に固定させるためのものであり、例えば、シランカップリング剤により構成されている。このシアンカップリング剤は、例えば、反応性の異なる２種類の官能基としてアルコキシシリル基と不飽和反応性基（例えばエチレン性不飽和反応性基）を含むアクリル系化合物ものであり、具体的には、３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシランまたはビニルトリエトキシシランなどである。
【００１７】
感湿膜４は、例えば、シランカップリング剤と結合可能なイオン導電性高分子により構成されている。このイオン導電性高分子は、例えば、反応基として不飽和反応性基（例えばエチレン性不飽和反応性基）を含むものであり、具体的には、化１に示したモノマーおよび化２に示したモノマーのうちの少なくとも１種以上が共重合された共重合体により構成されている。
【００１８】
【化１】
2004271228.tif 000003
（式中、Ａは二価基を表す。Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３およびＲ４はいずれもアルキル基を表し、互いに同一でもよいし異なってもよい。Ｙ１およびＹ２はいずれもエチレン性不飽和反応性基を末端に有する一価基を表し、互いに同一でもよいし異なってもよい。Ｒ１〜Ｒ４、Ｙ１、Ｙ２、Ａおよびこれらの窒素原子（Ｎ）に近い側の一部のうちの任意の２つ以上は、窒素原子と共に環を形成してもよい。Ｘ１−  およびＸ２−  はいずれも陰イオンを表し、互いに同一でもよいし異なってもよい。）
【００１９】
【化２】
2004271228.tif 000004
（式中、ＢおよびＤはいずれも二価基を表す。Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８はいずれもアルキル基を表し、互いに同一でもよいし異なってもよい。Ｙ３およびＹ４はいずれもエチレン性不飽和反応性基を末端に有する一価基を表し、互いに同一でもよいし異なってもよい。Ｒ５〜Ｒ８、Ｙ３、Ｂおよびこれらの窒素原子（Ｎ）に近い側の一部のうちの任意の２つ以上、あるいはＲ７、Ｒ８、Ｙ４、Ｄおよびこれらの窒素原子に近い側の一部のうちの任意の２つ以上は、窒素原子と共に環を形成してもよい。Ｘ３−  およびＸ４−  はいずれも陰イオンを表し、互いに同一でもよいし異なってもよい。ｎは２〜５０００である。）
【００２０】
化１として示したモノマーは、例えば、アミン化合物とジハロゲン化合物とが合成されたものである。具体的には、例えば、アミン化合物としては、メタクリル酸ジメチルアミノエチルエステルやアクリル酸ジメチルアミノエチルエステルなどが挙げられ、ジハロゲン化合物としては、１，３−ジクロロプロパンや１，３−ジブロモプロパンなどが挙げられる。一方、化２として示したモノマーは、例えば、ジアミン化合物とジハロゲン化合物とが合成されて中間体が形成されたのち、その中間体と所定の化合物とが合成されたものである。具体的には、例えば、ジアミン化合物としては、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル−１，６−ヘキサンジアミンなどが挙げられ、ジハロゲン化合物としては、１，３−ジクロロプロパンや１，１２−ジブロモドデカンなどが挙げられ、所定の化合物としては、ジメチルアミノプロピルメタクリルアミドなどが挙げられる。
【００２１】
次に、図１〜図３を参照して、図１および図２に示した湿度センサ素子１０の製造方法について説明する。図３は、湿度センサ素子１０の主要な製造工程の流れを示している。
【００２２】
この湿度センサ素子１０を製造する際には、例えば、一対の櫛型電極２Ａ，２Ｂおよび電極端子５Ａ，５Ｂが一面に設けられた絶縁基板１を準備したのち、まず、半田付けを利用して、電極端子５Ａ，５Ｂにリード線６Ａ，６Ｂを取り付ける（ステップＳ１０１）。こののち、例えば、必要に応じて、半田フラックスを除去するためにリード線６Ａ，６Ｂ周辺をアルコール洗浄する。続いて、絶縁基板１に浸漬処理を施す（ステップＳ１０２）。すなわち、例えば、室温下、超音波をかけながら約１０分間に渡って、蒸留水よりなる処理液中に絶縁基板１を浸漬させる。この浸漬処理により、絶縁基板１の表面に水酸基が付与されるため、その絶縁基板１の表面では、もともと存在していた水酸基の他に新たな水酸基が加わり、結果として水酸基の総数が増加する。こののち、浸漬処理が施された絶縁基板１を乾燥させる。続いて、絶縁基板１と共に櫛形電極２Ａ，２Ｂを覆うように下地液（シランカップリング剤を含む）を塗布したのち、その下地液を加熱乾燥して塗膜化することにより、下地膜３を形成する（ステップＳ１０３）。この下地膜３が形成される際には、絶縁基板１の表面に存在する水酸基とシランカップリング剤のアルコキシシリル基との間で脱水反応が生じるため、シランカップリング剤が絶縁基板１と結合する。最後に、下地膜３上に感湿液（上記化１，化２に示したモノマーを含む）を塗布したのち、その感湿液をＵＶ硬化して塗膜化することにより、感湿膜４を形成する（ステップＳ１０４）。この感湿膜４が形成される際には、シランカップリング剤の不飽和反応性基とモノマー群の不飽和反応性基との間で架橋反応が生じるため、モノマー群がシランカップリング剤と結合する。これにより、感湿膜４が下地膜３を介して絶縁基板１に固定され、湿度センサ素子１０が完成する。
【００２３】
なお、絶縁基板１に浸漬処理を施す場合には、必ずしも蒸留水に超音波をかける必要はなく、超音波をかけずに絶縁基板１を浸漬させるようにしてもよい。また、絶縁基板１に浸漬処理を施すために使用する処理液としては、蒸留水に代えて、水を含む溶液、具体的には蒸留水と同様に水酸基の付与能力を有するアルコール水溶液やアルカリ水溶液などを使用することも可能である。この種のアルコール水溶液としては、例えば、エタノール水溶液などが挙げられ、一方、アルカリ水溶液としては、例えば、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド水溶液などが挙げられる。もちろん、これらの一連の処理液のうちの任意の２種類以上の混合液を使用することも可能である。
【００２４】
本実施の形態に係る湿度センサ素子の製造方法では、絶縁基板１に浸漬処理を施して水酸基を付与したのち、その絶縁基板１上に下地膜３を形成するようにしたので、絶縁基板１に浸漬処理を施していない従来の場合（図４参照）と比較して、下地膜３が形成される際に絶縁基板１の表面に存在する水酸基の総数が増加し、十分な数の水酸基が確保される。この場合には、絶縁基板１とシランカップリング剤との結合部位（脱水反応の発生部位）が増加し、絶縁基板１に対する下地膜３の密着性が確保されるため、結果として、絶縁基板１に対する感湿膜４の密着性も確保される。したがって、本実施の形態では、従来の場合と比較して、下地膜３に剥離やクラックが生じにくくなり、その下地膜３の耐水性が向上するため、湿度センサ素子１０の性能を安定に確保することができる。
【００２５】
特に、本実施の形態では、絶縁基板１に浸漬処理を施すために使用する処理液として、揮発性の高いアルコール水溶液を使用すれば、揮発性の低い蒸留水を使用する場合と比較して、浸漬処理後に絶縁基板１を速やかに乾かすことができる。また、水酸基の付与能力が高いアルカリ水溶液を使用すれば、そのアルカリ水溶液よりも水酸基の付与能力が低い蒸留水を使用する場合と比較して、浸漬処理時に絶縁基板１の浸漬時間を短くすることもできる。
【００２６】
【実施例】
次に、本発明の具体的な実施例について説明する。
【００２７】
まず、以下の手順を経て感湿液を調製した。すなわち、メタクリル酸ジメチルアミノエチルエステル１１．８２ｇ（７５．２ｍｍｏｌ）と１，３−ジクロロプロパン４．２３ｇ（３７．４ｍｍｏｌ）とをアセトアニリル２１．０４ｇに溶解させたのち、重合禁止剤として４−メトキシフェノール０．２７ｇを添加し、６０℃で１２０時間に渡って反応させた。続いて、１０００ｍｌのアセトンを用いて再沈殿させることにより、化１に示したモノマーとして４級塩１７．５２ｇ（収率＝９０％）を得た。一方、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル−１，６−ヘキサンジアミン２０．０ｇ（０．１１６ｍｏｌ）と１，１２−ジブロモドデカン４５．７ｇ（０．１３９ｍｏｌ）とをメタノール８７．０ｇに溶解させたのち、１００℃で２４時間に渡って反応させた。続いて、アセトンを用いて再沈殿させることにより、中間体として白色沈殿５４．５ｇを得た。続いて、白色沈殿６．９２ｇとジメチルアミノプロピルメタクリルアミド３．５４ｇとをメタノール中において９０℃で２４時間に渡って反応させたのち、アセトンを用いた逆再沈操作により、化２に示したモノマーとして淡黄色沈殿５．８８ｇ（重量平均分子量＝約５０００）を得た。こののち、これらの２種類のモノマーをそれぞれ０．５ｇおよび０．６ｇ秤量してエチルセロソルブ２０．９ｇに溶解させたのち、重合開始剤として０．２％（質量百分率）のＫＡＹＡＣＵＲＥ  ＡＢＱ（商品名；日本化薬社製）を添加し、感湿液とした。この感湿液は、４℃で保管された。
【００２８】
次に、一対の櫛型電極２Ａ，２Ｂ（電極間ギャップ＝２２５μｍ）および電極端子５Ａ，５Ｂが一面に設けられたアルミナ製の絶縁基板１を準備したのち、まず、半田付けを利用して電極端子５Ａ，５Ｂにリード線６Ａ，６Ｂを取り付けた。続いて、半田フラックスを除去するために、１００ｍｌのイソプロピルアルコール中に超音波をかけながら１０分間に渡って絶縁基板１を浸漬させて洗浄したのち、放置して乾燥させた。この際、洗浄・乾燥工程を３回繰り返した。続いて、絶縁基板１に浸漬処理を施したのち、乾燥させた。続いて、シランカップリング剤として３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学製ＫＢＭ−５０３）を使用し、その１％（質量百分率）酢酸水溶液で絶縁基板１を処理して乾燥させたのち、１２０℃で２０分間に渡って放置し、絶縁基板１の表面にアクリロイル基を導入することにより、シランカップリング剤を塗膜化して下地膜３を形成した。続いて、下地膜３上に感湿液２．７５μｌを塗布したのち、２５℃で１５分間に渡って乾燥させることにより、感湿液を塗膜化した。最後に、窒素雰囲気中で塗膜に１分間に渡って紫外線を照射して重合させることにより、感湿膜４を形成した。この際、紫外線照射量を１０００ｍＪ／ｃｍ２  とし、感湿膜４の厚さを５μｍとした。これにより、図１および図２に示した湿度センサ素子１０が完成した。
【００２９】
上記した作製手順にしたがい、浸漬処理の条件を変更しながら、いくつかの湿度センサ素子（実施例１〜４）を作製した。この際、実施例１〜４の湿度センサ素子と性能比較するために、比較例の湿度センサ素子も作製した。
【００３０】
（実施例１）
浸漬処理として、超音波をかけながら１０分間に渡って絶縁基板１を蒸留水中に浸漬させたのち、自然乾燥させた。
【００３１】
（実施例２）
超音波をかけなかった点を除いて、実施例１と同様に浸漬処理を行った。
【００３２】
（実施例３）
蒸留水に代えて、１％のテトラエチルアンモニウムヒドロキシド水溶液を使用して浸漬処理を行ったのち、エタノールで洗浄した点を除いて、実施例１と同様に浸漬処理を行った。
【００３３】
（実施例４）
蒸留水に代えて、５０％のエタノール水溶液を使用した点を除いて、実施例１と同様に浸漬処理を行った。
【００３４】
（比較例）
絶縁基板１に浸漬処理を施さなかった。
【００３５】
これらの実施例１〜４および比較例の湿度センサ素子について耐水性試験を行い、性能変化を調べた。その試験結果は、表１〜表５に示した通りである。これらの表１〜表５は、実施例１〜４および比較例にそれぞれ対応している。
【００３６】
耐水性試験は、以下の手順で行われた。すなわち、まず、湿度変化を周波数変化に変換する湿度−周波数変換回路（詳細は特開平０３−１２３８４３号公報参照。）に一連の湿度センサ素子を組み込んだのち、分流式湿度発生装置モデルＳＲＨ−１（商品名，神栄株式会社製）を使用し、２５℃において３０％ＲＨ，５０％ＲＨ，８０％ＲＨの各相対湿度における出力電圧を初期値（基準値）として測定した。この際、一連の湿度センサ素子について、各１２個ずつ測定を行った。続いて、湿度センサ素子の感湿膜を蒸留水中に３０分間に渡って浸漬させたのちに乾燥させた上で、出力電圧を再び測定した。表１〜表５中、「３０％ＲＨ」，「５０％ＲＨ」，「８０％ＲＨ」の欄に示した数値は、各相対湿度における出力電圧の初期値からの差異（ずれ，Ｖ）を表し、「平均値」の欄に示した数値は、一連の差異の平均値（Ｖ）を表している。
【００３７】
【表１】
2004271228.tif 000005
【表２】
2004271228.tif 000006
【表３】
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【表４】
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【表５】
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【００３８】
表１〜表５に示した結果から判るように、絶縁基板に浸漬処理が施された実施例１〜４（表１〜表４）では、平均値が−０．００６〜０．０１７の範囲内となり、概ね±０近傍に集中したのに対して、絶縁基板に浸漬処理が施されていない比較例（表５）では、平均値が−０．１２８〜０．０１４の範囲内となり、±０から大幅にずれた。このことから、絶縁基板に浸漬処理を施すことにより、浸漬処理を施さない場合と比較して、出力電圧が初期値からずれにくくなるため、湿度センサ素子の性能が安定化することが確認された。
【００３９】
以上、実施の形態および実施例を挙げて本発明を説明したが、本発明はこれらの実施の形態および実施例に限定されず、種々の変形が可能である。
【００４０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の湿度センサ素子の製造方法によれば、水または水を含む溶液よりなる処理液に絶縁基板を浸漬させたのち、その絶縁基板に下地膜を介して感湿膜を形成するようにしたので、処理液に絶縁基板を浸漬させていない従来の場合と比較して、湿度センサ素子の耐水性が向上する。したがって、湿度センサ素子の性能を安定に確保することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係る湿度センサ素子の製造方法により製造される湿度センサ素子の平面構成を表す平面図である。
【図２】図１に示した湿度センサ素子のＡ−Ａ線に沿った断面構成を表す断面図である。
【図３】図１に示した湿度センサ素子の製造工程の流れを説明するための流れ図である。
【図４】従来の湿度センサ素子の製造工程の流れを説明するための流れ図である。
【符号の説明】
１…絶縁基板、２Ａ，２Ｂ…櫛形電極、３…下地膜、４…感湿膜、５Ａ，５Ｂ…電極端子、６Ａ，６Ｂ…リード線、１０…湿度センサ素子。
【図１】
2004271228.tif 000010
【図２】
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【図３】
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【図４】
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