(57)【要約】【目的】容量が大きく開口部の小さい高圧容器でもその内部を短時間で清浄な状態にすることのできる処理方法を提供する。【構成】高圧容器１内に電解液ＥＬを注入すると共に、その内部に電極棒８を挿入し、これに取り付けた研磨布紙１４を高圧容器１の内面部に接触せしめ、その状態で高圧容器１を陽極として電極棒８との間に電解液ＥＬを媒介して電解電流を流しつつ、高圧容器１を回転させてその内周面を研磨する。その後、高圧容器１内に対して洗浄ガスの給排を行いながら、その外面部に液体中で高圧水を吹き付ける。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高圧容器内に電解液を注入すると共に、該高圧容器内にその縦断方向における内面部に沿うよう曲げられた電極棒を挿入し、その電極棒には予め研磨布紙を取り付けて該研磨布紙を高圧容器の内面部に接触せしめ、その状態で高圧容器と電極棒との間に電解液を介して電解電流を流しつつ、高圧容器をその軸線回りに回転させて該高圧容器の内周面を研磨することを特徴とする高圧容器内の清浄化処理方法。
【請求項２】
電極棒に所定量の荷重を作用せしめて高圧容器の内面部に対する研磨布紙の接触圧を制御することを特徴とする請求項１に記載した高圧容器内の清浄化処理方法。
【請求項３】
電解液を高圧容器内に注入しながら、その電解液を高圧容器内から排出し、排出した電解液から研磨屑を除去した後、これを高圧容器内に再注入して循環させると共に、循環中の電解液の電解質濃度を測定し、その濃度が所定値以下になったときに硝酸などの電解質を補充することを特徴とする請求項１に記載した高圧容器内の清浄化処理方法。
【請求項４】
内周面を研磨した高圧容器を液体中に浸し、その外面部に向けてノズルから高圧水を吹き付ける一方、前記高圧容器内に対して洗浄ガスの給排を行うことを特徴とする高圧容器内の清浄化処理方法。
【請求項５】
高圧容器をその軸線回りに回転させるか、又はノズルを高圧容器の外周面に沿って旋回させることを特徴とする請求項４に記載した高圧容器内の清浄化処理方法。
【請求項６】
高圧容器を水平状にして回転自在に支持し、その下部側の外面部を液体中に浸したまま、その液体中で前記高圧容器の外面部に向けてノズルから高圧水を噴射することによって発生するキャビテーション噴流を吹き付けつつ、その高圧容器をその軸線回りに回転させると共に、前記高圧容器内への洗浄ガスの供給と排出を交互に繰り返し行うことを特徴とする高圧容器内の清浄化処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造などに用いられる高純度ガスの純度が低下せぬよう、これを封入するための高圧容器内を清浄化する処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、金属材料などの表面粗さは算術平均粗さをＲａ、十点平均粗さをＲｚ、最大高さをＲｙ、又はＲｍａｘで表すが、近年では表面粗さの小さい超精密な研磨技術の必要性が高まっている。例えば、液晶や半導体の製造に使用される高純度ガス（３フッ化窒素ガスなど）を封入しておく高圧容器では、内面の表面粗さが大きいと微小凹部に不純物となる微粒子（パーティクル）が入り込んでガスの純度が低下してしまうため、その種の容器には清浄化を図る上で内面の表面粗さに０．２５μｍＲａ以下を要求される。
【０００３】
そこで、従来は処理対象とする容器を陽極としてその内部に電解液供給管を挿入し、その電解液供給管を通じて容器内に電解液を供給しながら、その電解液を媒介して容器と電解液供給管との間に電解電流を流すことにより、容器の内周面を電解研磨している（例えば、特許文献１）。
【０００４】
又、電解複合研磨といって電解研磨に物理的擦過作用を併用する方法が知られる（例えば、特許文献２）。
【０００５】
一方、容器内の清浄化を図る上では、内周面の研磨後における洗浄も極めて重要である。つまり、容器の内周面を研磨しても、その仕上面には程度の差こそあれ微小な凹凸が残存し、その微小凹部内にパーティクルの入り込む余地が残される。このため、内部を純水などで洗浄しただけではパーティクルが排出されず、これが洗浄後に容器内に封入される高純度ガス中に浮遊して不純物となる虞れがある。
【０００６】
そこで、容器内の清浄化を目的として、容器に１０ｋＨｚ〜１ＭＨｚの超音波を当てつつ、容器中のパーティクルをガスと共に外部排出するという処理方法が提案されている（例えば、特許文献３）。
【０００７】
【特許文献１】
特開平１０−１４６７２３号公報
【特許文献２】
特許第２６１７８３３号公報
【特許文献３】
特許第３３０５８３３号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
然し乍ら、特許文献１に開示される方法によれば、容器内の微小凸部を電解作用により集中的に溶解して平滑化させ得るが、この種の電解研磨では加工面に電気絶縁性の酸化膜（不働態化皮膜）が生成されることにより加工面における電流密度が急激に低下し、更に表面粗さが向上（凹凸の高低差が減少）するに連れて、微小凸部に作用する電解電流が低下するために微小凸部を効率よく溶解せしめることはできない。しかも、処理対象の表面積が大きくなると電流密度分布が不均一となるため、大型の容器を処理対象とすることは甚だ困難である。
【０００９】
又、特許文献２では、加工面における微小凸部表面に生成される酸化膜を研磨材で除去しながら電解研磨を行うので、電解研磨のみの加工に比べて表面粗さの小さい超精密研磨を効率的に行えるという利点を有する反面、大きな面積を研磨するには時間が掛かり、しかも処理対象が高圧容器のように開口部の小さいものでは、その内部に研磨材の装着される研磨工具を導入することは困難であり、これを導入できたとしても研磨材を容器の内面部に適圧で接触させ続けることは容易でない。よって、特許文献２の方法は、高圧容器内を清浄化するための手段として適用することはできない。
【００１０】
一方、特許文献３のように、容器に超音波を当てるものでは、容器内の微小凹部からパーティクルを好適に叩き出すような衝撃波を発生させることが難しく、しかも超音波振動子を使用するために処理装置がコスト高になるなどの難点がある。
【００１１】
本発明は以上のような事情に鑑みて成されたものであり、その目的は容量が大きく開口部の小さい高圧容器でもその内部を清浄な状態にすることのできる新規な処理方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記目的を達成するため、高圧容器内に電解液を注入すると共に、該高圧容器内にその縦断方向における内面部に沿うよう曲げられた電極棒を挿入し、その電極棒には予め研磨布紙を取り付けて該研磨布紙を高圧容器の内面部に接触せしめ、その状態で高圧容器と電極棒との間に電解液を介して電解電流を流しつつ、高圧容器をその軸線回りに回転させて該高圧容器の内周面を研磨することを特徴とする。
【００１３】
又、電極棒に所定量の荷重を作用せしめて高圧容器の内面部に対する研磨布紙の接触圧を制御することを特徴とし、更に電解液を高圧容器内に注入しながら、その電解液を高圧容器内から排出し、排出した電解液から研磨屑を除去した後、これを高圧容器内に再注入して循環させると共に、循環中の電解液の電解質濃度を測定し、その濃度が所定値以下になったときに硝酸などの電解質を補充することを特徴とする。
【００１４】
一方、洗浄による清浄化処理方法として、内周面を研磨した高圧容器を液体中に浸し、その外面部に向けてノズルから高圧水を吹き付ける一方、前記高圧容器内に対して洗浄ガスの給排を行うことを特徴とし、しかも高圧容器をその軸線回りに回転させるか、又はノズルを高圧容器の外周面に沿って旋回させることを特徴とする。
【００１５】
又、高圧容器を水平状にして回転自在に支持し、その下部側の外面部を液体中に浸したまま、その液体中で前記高圧容器の外面部に向けてノズルから高圧水を噴射することによって発生するキャビテーション噴流を吹き付けつつ、その高圧容器をその軸線回りに回転させると共に、前記高圧容器内への洗浄ガスの供給と排出を交互に繰り返し行うことを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の適用例を図面に基づいて詳細に説明する。図１は本発明の好適な一例を示した概念図である。図１において、１は高純度ガスを封入する円筒形の高圧容器（ボンベ）であり、その内外両周面は円形状を成し、軸線方向両端には口径を狭めた開口部１Ａ，１Ｂ（ネック）が形成される。その開口部１Ａ，１Ｂは高純度ガスその他の内容物を出し入れするためのものであり、通常は図示せぬバルブによって密閉される。
【００１７】
２は上記のような高圧容器１の内周面を研磨するための加工台であり、その上には高圧容器１を水平状にして回転自在に支持する摩擦ローラ２Ａ、高圧容器１の軸線方向への移動を規制するガイドローラ２Ｂ、並びに摩擦ローラ２Ａを回転駆動させる駆動源２Ｃなどが設けられる。
【００１８】
３は高圧容器１内に電解液ＥＬを注入する給液系、４は高圧容器１内から電解液ＥＬを排出する排液系であり、それら給液系３と排液系４は貯液槽５を介して電解液ＥＬの循環系を形成する。給液系３は、貯液槽５内に蓄えられた電解液ＥＬを取り出すためのポンプ３Ａと、このポンプ３Ａを介して高圧容器１内に電解液ＥＬを誘導するための往路管３Ｂなどから成り、その往路管３Ｂは一方の開口部１Ａから高圧容器１内に挿入され、その先端には高圧容器１の内部上方に向けて電解液ＥＬを噴出する図示せぬノズルが取り付けられる。尚、電解液ＥＬは硝酸、リン酸、クロム酸、蓚酸などの電解質を含む溶液であるが、本例ではこれに硝酸２０％の中性塩水溶液が用いられる。
【００１９】
一方、排液系４は、高圧容器１の底部に溜まった電解液ＥＬを取り出すためのポンプ４Ａと、このポンプ４Ａを介して貯液槽５に電解液ＥＬを戻すための復路管４Ｂなどから成り、その復路管４Ｂの一端側は開口部１Ｂから高圧容器１内に挿入され、その端部は可撓性を有して高圧容器１内の電解液ＥＬ中に垂らし込まれる。
【００２０】
又、貯液槽５は、排液系４からの電解液に含まれる研磨屑を除去するための沈澱池として、内部が仕切板５Ａを介して連なる複数の部屋Ｑ１〜Ｑｎに区分される。尚、最下流の部屋Ｑｎには往路管３Ｂの一端が接続され、最上流の部屋Ｑ１には復路管４Ｂの一端が接続される。因に、貯液槽５に濾材を収納したり、給液系３や排液系４にフィルタを装置するなどして、それら循環系に研磨屑を除去するための濾過機能をもたせてもよい。そして、本例によれば、高圧容器１と貯液槽５との間で循環される電解液ＥＬを媒介して、高圧容器１の内周面の電解研磨が行われる。尚、高圧容器１はステンレス鋼、マンガン鋼、又はクロムモリブデン鋼といった金属材料で成り、導電性を有している。
【００２１】
６は高圧容器１内を電解研磨するための電気回路であり、これは電源部Ｅ、可変抵抗器Ｒ、電圧計Ｖ、及び電流計Ａなどを含んで構成され、高圧容器１の外面部には該高圧容器１を陽極（アノード）と成すブラシとして黒鉛質の外部電極７が摺接されると共に、高圧容器１内には陰極（カソード）と成す電極棒８が挿入される。このうち、外部電極７は一定の接触圧が保たれるよう図示せぬバネを介して高圧容器１の外面部に押し付けられる。尚、外部電極７は高圧容器１の外面部に直に接触させても良いが、好ましくは高圧容器１の外周に銅板など表面が平滑な導電性の帯板を巻き付け、その帯板に外部電極７を摺接させると良い。これによれば、高圧容器１の外周面が摩耗したり変色したりすることがなく、外部電極７の摩耗も防止できる。
【００２２】
一方、電極棒８は二つ一組として構成され、その各電極棒８，８は夫れ夫れ高圧容器１の縦断方向（軸線方向）における内面部に沿うよう曲げられて開口部１Ａ，１Ｂの双方から別々に出し入れ可能とされている。
【００２３】
図２で明らかなように、それら電極棒８は高圧容器１の縦断方向における片側半分の内面部に近接するベース部９と、このベース部９の一端から開口部１Ａ，１Ｂに向かって傾斜状に延びるアーム部１０とを備え、このうちベース部９の一端側は高圧容器１の端部曲面に沿う曲線部９Ａを形成する。そして、各電極棒８の両端は夫れ夫れ高圧容器１の軸線に沿って開口部１Ａ，１Ｂから外部に突出され、その両端にはベース部９を高圧容器１の内面部側に押し込むための垂直荷重Ｗ１が与えられ、且つその一端には曲線部９Ａを高圧容器１の内面部に引き寄せるための軸荷重Ｗ２（引張荷重）が与えられる。尚、それらの荷重Ｗ１，Ｗ２として例えば分銅１１，１２を用い、これを電気絶縁体を介して電極棒８の両端に吊り下げ、分銅１２と電極棒８の間には滑車１３を介在させることが考えられる。
【００２４】
又、図３および図４に示すように、電極棒８には研磨布紙１４が取り付けられる。特に、この研磨布紙１４は断面が円形とされる電極棒のベース部９全体に巻き付けられた状態で固定され、その状態で高圧容器１の内面部に接触される。
【００２５】
尚、研磨布紙１４はポリプロピレン、ポリエステル、レーヨン、キュプラ、綿、石綿、麻、アセテート、羊毛、パルプ、又はガラスなどから成る不織布ほか、タフテッド布、フェルトなどの織布、又は耐水性の紙を基材として、これに砥粒を固着せしめて構成される。
砥粒としては粒径２．５μｍ（＃１０００）〜１００μｍ（＃２４０）のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、エメリ（Ａｌ２Ｏ３ＦｅＯ４）、ボラゾン（ＣＢＮ）、カーボンランダム（ＳｉＣ）、又はダイヤモンド（Ｃ）などを用いることができ、これは研磨すべき高圧容器の材質や表面粗さに応じて適当なものが選ばれる。
【００２６】
そして、本発明によれば、上記例のような装置を用いて高圧容器１の内周面を短時間で高精度に研磨し、以て高圧容器１内の清浄化を図ることができる。以下、その処理方法を説明すれば、先ず処理対象としての高圧容器１を横臥してこれを加工台２に設けられる摩擦ローラ２Ａ上に水平状に設置する。その後、研磨布紙１４を取り付けた電極棒８を開口部１Ａ，１Ｂから高圧容器１内に挿入し、これを高圧容器１の縦断方向に沿ってその下方内面部に近接させ、その内面部には研磨布紙１４を接触せしめる。更に、電極棒８に所定量の荷重（垂直荷重Ｗ１及び引張荷重Ｗ２）を作用せしめ、これによって研磨布紙１４を所定の押圧力で高圧容器１の内面部に押し付ける。
【００２７】
一方、高圧容器１の外面部には、外部電極７を直に接触させるか又は銅板などの導電性帯板を介して接触させる。更に、給液系３を通じて高圧容器１内に電解液ＥＬを注入し、これに電極棒のベース部９と研磨布紙１４を浸らしめ、その液面が高圧容器１の半分程度に達した段階で高圧容器１内への電解液ＥＬの供給を続けたまま、その電解液８を排液系４を通じて貯液槽５内に排出して高圧容器１内の電解液ＥＬを一定量に保つ。そして、電解液ＥＬを循環させながら、高圧容器１を所定方向に回転（５０〜１５０ｒｐｍ）させるほか、電源Ｅから外部電極７に電解電圧を印加し、これが摺接する高圧容器１を陽極として内部電極棒８との間に電解液ＥＬを介して電解電流（１０〜１０００Ａ）を流す。
【００２８】
すると、陽極側の高圧容器１は電解作用により内周面の微小凸部が集中的に溶解され、しかもその微小凸部が研磨布紙１４による擦過作用により除去される。特に、研磨布紙１４は高圧容器１の内周面に生成される酸化皮膜を物理的に除去する役割を果たす。このため、電解作用が促され、高圧容器１の内周面は電解、擦過の相乗作用で効率的に研磨される。尚、これによって発生する研磨屑は電解液ＥＬに分散して加工面の仕上げ精度に悪影響を及ぼすが、本例によれば、研磨屑は電解液ＥＬに分散したまま貯液槽５に運ばれ、ここで沈殿又は濾過され、その除去済み電解液が貯液槽５から給液系を通じて高圧容器１内に再供給されるのであり、このため研磨精度は格段と向上する。
【００２９】
又、電解液を繰り返して使用すると、これに含まれる電解質が電気化学反応により失われ、研磨効率が低下する。このため、電解質濃度を測定し、これが所定値以下になったときにはその補充を行うが、補充する電解質は貯液槽５内に投入すればよい。因に、電解質として硝酸を用いた場合、その分解によりアンモニアが生成されて電解液がアルカリ化する。よって、電解質が低下したか否かは電解液のペーハを測定することにより検知することができるが、本例では電流計Ａの値から電解質濃度を検知し、その指示値が低下したときに電解質を貯液槽５内に投入して電解電流を所定レベルまで回復させる。
【００３０】
尚、高圧容器１の回転数や電解電流密度などの関係から電解質の経時的低下傾向を事前に調べ上げ、これに基づいて電解質の補充を時間単位で行うようにしても良い。又、上記例では２本の電極棒を用いて高圧容器の内周面全体を一回で研磨するようにしているが、１本の電極棒を用いて高圧容器内を半分ずつ研磨するようにしてもよい。
【００３１】
次に、本発明に係る実験結果を図５及び図６に示す。ここに、本実験では図１のような装置を用い、処理対象とする高圧容器として内径６００ｍｍのクロムモリブデン鋼容器を横割りにした２つのテストピースＴ（図７参照）を作成し、その一端を中心孔をもつアクリル板１６により閉鎖した。尚、テストピースＴ内の実験開始前における表面粗さは４点平均で夫れ夫れ６μｍＲｙ、１２μｍＲｙであった。又、テストピースＴ内に図７のような電極棒８（幅２０ｍｍの円形断面を有するステンレス製）を挿入し、その電極棒８にはナイロン不織布に粒度＃２０００の砥粒を固着した研磨布紙１４を取り付け、これを電極棒８に与えた荷重によりテストピースＴの内面部に押し付け、その接触圧を０．１Ｎ／ｃｍ２に制御した。そして、テストピースＴ内に電解液（２０％硝酸溶液）を入れ、これを循環させつつテストピースＴを９０ｒｐｍで回転させ、そのテストピースＴと電極棒８との間に電解液を介して電解電流を流し続けた。尚、電解電流密度は５Ａ／ｃｍ２、１Ａ／ｃｍ２、０．１Ａ／ｃｍ２の順に変化させた。
【００３２】
図５から明らかなように、初期表目粗さ６μｍＲｙのテストピースにおいて、１６時間経過後にはその表面粗さ１μｍＲｙが達成された。一方、図６に示されるように、初期表面粗さ１２μｍＲｙのテストピースでは、１７時間後に表面粗さを２μｍＲｙ以下にまですることができた。尚、図５及び図６において、実線は３０分毎の実測値（４点平均）、点線は予備実験に基づく予測値である。ここに、上記の実験では仕上面が１〜２μｍＲｙとされたが、処理時間を延長したり、処理途中に砥粒の粒度を小さいものと交換することにより仕上面の精度を更に向上させ得ることは勿論である。
【００３３】
以上のように、係る清浄化処理方法によれば、高圧容器の内周面を極短時間で平滑化して鏡面状に仕上げることができる。このため、その後に純水洗浄を施すなどして高圧容器内に存在するパーティクルを容易に排除することができる。但し、ナノレベルのパーティクルは高圧容器内の微小な凹部に入り込み、これが純水洗浄では完全に除去されない虞れがある。
【００３４】
そこで、本発明は研磨による清浄化処理のみならず、高圧容器内からパーティクルを好適に排除し得る新規な洗浄による清浄化処理方法を提供する。この方法を詳しく説明すれば、図８において、２０は洗浄槽であり、その内部には適量の液体（本例において水）を貯留する。又、洗浄槽２０上には上記の方法か、又はその他の手段により内周面を研磨した高圧容器１をホイストなどの巻上装置２１を用いて水平状に支持し、その下部側の外面部を液体中に浸らしめる。尚、高圧容器１の両端にはベアリング２２を装着し、これに巻上装置２１の吊り手を引っ掻けて高圧容器１を回転自在に吊支する。又、高圧容器１の両端開口部には夫れ夫れロータリバルブＶ１，Ｖ２を付けた送気管２３と排気管２４を接続し、送気管２３には洗浄ガス（本例において窒素ガス）の供給源２５を接続する。一方、洗浄槽２０内にはポンプ２６に接続するノズル２７を所定の間隔をあけて設け、ポンプ２６の吸込口は取出管２８を介して洗浄槽２０の底部に連結する。
【００３５】
而して、高圧容器１の下部側外周部を液体中に浸したまま、その外面部に向けて１〜１０ｃｍ離した液体中のノズル２７から高圧水（吐出圧１０〜３０ＭＰａ）を吹き付け、洗浄槽２０内の液体（水）をポンプ２６を介して各ノズル２７に再供給して循環させ、これと同時に高圧容器１をその軸線回りに連続又は間欠的に回転させると共に、送気管２３からの高圧容器１内への洗浄ガスの供給と排気管２４からの洗浄ガスの排出を約１０分ずつ交互に繰り返し行う。尚、本例において、ノズル２７は所定の間隔をあけてヘッダーに接続されるが、小径のパイプに所定の間隔で噴口を穿孔したノズル管としてもよい。
【００３６】
ここに、高圧水の噴射方向にはキャビテーション（空洞現象）が発生し、これによる気泡（キャビティ）が破壊するときの衝撃波と高圧水自体の水圧（静圧）作用によって高圧容器１が振動される。すると、高圧容器１内のパーティクルが微小凹部から叩き出され、これが高圧容器１内に充満する洗浄ガス中に浮遊状態で分散し、そのパーティクルが洗浄ガスに乗って排気管２４より外部に排出される。因に、ロータリバルブＶ１，Ｖ２を開放状態に保って高圧容器１内に洗浄ガスを常時流通させるようにしてもよいが、本例では洗浄ガスの使用量を削減することを主たる目的として、バルブＶ１，Ｖ２の開閉を一定時間毎に切り替えて洗浄ガスの給排を交互に行うようにしている。又、高圧水（その噴射によるキャビテーション噴流）の吹き付けと洗浄ガスの給排を同時に行わず、高圧水を吹き付けた後、洗浄ガスの給排を行うようにしてもよい。
【００３７】
尚、上記例において、高圧容器１を液体中に全て浸しても良く、その高圧容器１も両端に開口部を有するものに限らない。
【００３８】
図９は一端にのみ開口部を有する高圧容器を洗浄する例であり、本例においてその高圧容器１はターンテーブル２９上に立てられた状態で洗浄槽２０内の液体中に浸される。又、液面上に突出する開口部１Ａには送気管２３と排気管２４が接続され、洗浄槽２０内には高圧容器１の外面部に沿ってノズル２７が縦列状に配列される。そして、本例においても、高圧容器１の外面部に向けてノズル２７から高圧水を吹き付けつつ、高圧容器１内への洗浄ガスの供給と排出を繰り返し行うのであるが、このとき高圧容器１をその軸線回りに回転させてもよいし、ノズル２７を高圧容器１の外周面に沿って旋回させるようにしてもよい。又、ノズル２７を高圧容器１の回りに円形状に配列せしめ、これを上下動させる方式を採用することもできる。
（実験例）
ここで、内周面を同一条件で研磨した両端開口型の高圧容器（内径６００ｍｍ，容積６００Ｌのクロムモリブデン鋼製）を用い、本発明に係る高圧水（キャビテーション噴流）洗浄と、従来の超音波洗浄、及び通常洗浄（洗浄ガスの給排のみ）について、それぞれ高圧容器内に供給充填した洗浄ガス（窒素ガス）中からパーティクルを計数した。その結果を図１０に示す。
【００３９】
尚、何れの場合も、以下の操作（ａ）〜（ｃ）を５回繰り返し行った。
（ａ）高圧容器内に清浄な窒素ガスを約１０分かけて充填した後、（ｂ）高圧容器内の窒素ガスの一部を測定器（リオン株式会社製パーティクルカウンタＫＣ−２１Ａ）に導入してパーティクル数を測定し、（ｃ）その後で高圧容器内の窒素ガスを全て大気中に放出した。
【００４０】
特に、高圧水洗浄と超音波洗浄では、高圧容器を水平状にして吊り、その下部を水中に浸し、窒素ガスを大気中に放出する際にそれぞれ高圧容器を回転させつつ（回転数１８ｒｐｍ）、その外面部に高圧水、超音波を当てた。
【００４１】
又、高圧水洗浄では一個のノズルを高圧容器下２ｃｍの位置におき、これを高圧容器の一端から他端まで６４秒かけて移動させながら、そのノズルより高圧水（吐出圧１６ＭＰａ）を噴出させた。
【００４２】
一方、超音波洗浄では、周波数２８ｋＨｚ、４５ｋＨｚ、１００ｋＨｚが定時的に変動するマルチタイプの超音波振動子を高圧容器下１ｃｍの位置におき、これを高圧容器の一端から他端まで６４秒かけて移動させた。
【００４３】
図１０から明らかなように、本発明に係る高圧水洗浄によれば、超音波洗浄や通常洗浄に比べ検出されたパーティクル数が回を追う毎に大きく低下していることが判る。これは、高圧水の吹き付けにより、多くのパーティクルが高圧容器内の微小凹部から叩き出され、これが窒素ガス中に浮遊して大気中に放出されたことを意味する。よって、係る高圧水洗浄による清浄化処理方法は、他の洗浄清浄化処理に比べ、パーティクルの排出量が多く、高圧容器内の清浄度を大幅に向上させ得ると言える。
【００４４】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本願の請求項１に係る発明によれば、高圧容器内に電解液を注入すると共に、該高圧容器内にその縦断方向における内面部に沿うよう曲げられた電極棒を挿入し、その電極棒には予め研磨布紙を取り付けて該研磨布紙を高圧容器の内面部に接触せしめ、その状態で高圧容器と電極棒との間に電解液を介して電解電流を流しつつ、高圧容器をその軸線回りに回転させることから、開口部の小さい高圧容器でもその内周面を電解作用と研磨布紙による物理的擦過作用によって短時間で高精度に研磨し、以てその高圧容器内の清浄化を図ることができる。
【００４５】
しかも、請求項２の発明では電極棒に所定量の荷重を作用せしめて高圧容器の内面部に対する研磨布紙の接触圧を制御することから、研磨布紙の接触圧を常時一定に保って高圧容器の内周面を斑無く一様に研磨できる。
【００４６】
更に、請求項３の発明では、研磨対象としての高圧容器の内外で電解液を循環させるようにしていることから、研磨加工中に発生する研磨屑を電解液中から容易に取り除け、しかも電解質が不足したときにはこれを容易に補充することができる。
【００４７】
一方、請求項４〜６に係る発明では、高圧容器の外面部に液体中で高圧水を吹き付けてキャビテーションを発生させるようにしていることから、これによる衝撃波と高圧水自体の圧力とにより高圧容器を振動せしめて高圧容器内のパーティクルの大部分を微小凹部から短時間で叩き出すことができ、しかも高圧容器内に対して洗浄ガスの給排を行うことから、叩き出したパーティクルを洗浄ガス中に浮遊させて外部に排除することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る清浄化処理方法（容器内研磨法）を示す原理図
【図２】高圧容器内を示す断面概略図
【図３】高圧容器の内面部に研磨布紙を接触させた状態を示す部分断面図
【図４】図３におけるＸ−Ｘ線拡大断面図
【図５】本発明による実験結果（高圧容器内表面粗さ）を示すグラフ
【図６】本発明による実験結果（高圧容器内表面粗さ）を示すグラフ
【図７】研磨実験に使用した高圧容器のテストピースを示す縦断面図
【図８】本発明に係る清浄化処理方法（容器内洗浄法）を示す原理図
【図９】洗浄清浄化処理の変更例を示す原理図
【図１０】本発明に係る洗浄清浄化法と他の洗浄清浄化法における容器内清浄度を比較するための実験結果を示すグラフ
【符号の説明】
１  高圧容器
１Ａ，１Ｂ  開口部
２  加工台
３  給液系
４  排液系
５  貯液槽
７  外部電極
８  電極棒
１４  研磨布紙
２０  洗浄槽
２３  通気管
２４  排気管
２７  ノズル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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