(57)【要約】【課題】晶析塔の閉塞原因の一つである運転因子と結晶付着の関係を安価かつ簡便に得る。【解決手段】晶析塔からの溶液を冷却して晶析塔に戻す熱交換器をモデル化した晶析装置における晶析付着物生成装置である。その循環路内に、その流れ方向に沿う熱交換管１６を設け、その熱交換管に冷媒を流通させる。このとき、熱交換管１６の流れ方向の所要間隔の冷媒の温度差を熱電対２３ａ、２３ｂで検出する。一般に、晶析物が付着すれば、その温度差が変化し、その変化でもって、付着度合を検出する。検査開始前までは、バイパス管２０から冷媒を排出させて、そのバイパス管２０までの管路の熱ロスが生じないようにすれば、容器１１内の熱交換管内冷媒と容器内溶液とは同じ温度となった状態において、その容器内の熱交換管への冷媒流入（検査開始）と同時に、容器内の溶液内の熱交換管には所要温度の冷媒が流通して、安定したデータが得られる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
晶析塔からの溶液を冷却して晶析塔に戻す熱交換器をモデル化した晶析装置における晶析付着物生成装置であって、
上記溶液を一定温度に収納する容器内で、前記溶液に内側と外側を昇降する循環路を生じさせ、その循環路内に、その流れ方向に沿う熱交換管を設け、その熱交換管に冷媒を流通させて、熱交換管表面に晶析物を付着させるようにしたこと特徴とする晶析付着物生成装置。
【請求項２】
上記容器内にドラフトチューブをその軸方向が縦方向になるように収納し、そのドラフトチューブ内に攪拌羽根を設けて、その攪拌羽根の回転により前記ドラフトチューブの内側と外側を昇降する前記溶液の循環路を形成したことを特徴とする請求項１に記載の晶析付着物生成装置。
【請求項３】
上記熱交換管の上記溶液に入る手前にバイパス管を設けたことを特徴とする請求項１又は２に記載の晶析付着物生成装置。
【請求項４】
上記容器内の溶液を所要の一定温度に調整可能としたことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の晶析付着物生成装置。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載の晶析付着物生成装置における上記熱交換管表面への晶析物の付着度合を、上記熱交換管の上記流れ方向の所要間隔の上記冷媒の温度差変化で検出するようにしたことを特徴とする晶析付着物測定装置。
【請求項６】
請求項１乃至４のいずれかに記載の晶析付着物生成装置又は請求項５に記載の晶析付着物測定装置において、上記熱交換管に熱冷媒を流通させて、熱交換管表面の晶析付着物の溶解速度を検査するようにしたことを特徴とする晶析付着物溶解速度測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、化学プラントにおける晶析装置における熱交換器内の晶析物の付着度合を検出するための晶析物付着生成装置、付着度合測定装置及び付着物溶解速度測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、晶析装置の一例として、特許文献１に示され、図４に示すように、晶析塔１からポンプＰ、熱交換器（冷却器）２、晶析塔１という循環路３を形成し、その循環路３の一部から原料ａを適宜に送り込み、晶析塔１内において、前記熱交換器２により冷却された溶液ｂ’により冷却作用を行って結晶を析出させ、その析出結晶を含む溶液ｂを循環させるとともに、その一部を分離機などの次工程に排出するものがある。
【０００３】
【特許文献１】
特開平５−１１７１９０号公報
【０００４】
この晶析装置において、熱交換器２は、晶析塔１内の溶液ｂが循環するため、その熱交換管に晶析物が付着（結晶付着）し、その閉塞を招く。このため、一般に、同図のごとく、ポンプＰ及び熱交換器２を複数台設置し、例えば、４時間毎に使用する熱交換器２を切り替え、今まで使用していた熱交換器２の熱交換管に熱媒体を流通させて、付着晶析物の溶解除去を行うようにしている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述のように、複数台の熱交換器２を順次切り替えても、その切り替え時間が長く、その切り替え前に、閉塞する場合がある。また、上記付着物の溶解除去を行っても、汚れが徐々に蓄積して閉塞が生じる場合がある。閉塞すれば、晶析作用に支障が生じ、生産計画に狂いが生じる。
【０００６】
その閉塞原因としては、運転条件、熱媒体の流通による洗浄（溶解）度合、熱交換器２の待機中の溶液の淀みなどが考えられる。その原因の一つである運転条件の各操作因子と結晶付着の関係を把握するには、実機による実験が最適である。しかし、化学プラント全体を停止せねばならず、コスト的に問題となる。
【０００７】
この発明は、上記閉塞原因の一つである運転操作因子と結晶付着の関係を、安価かつ簡便に得るようにすることを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を達成するために、この発明は、上述の熱交換器のモデル（模型）を製作し、そのモデルにおいて、熱媒体流通量、循環液濃度などの操作因子を適宜に変更して、最適な晶析作用における結晶付着の最も少ない条件を得るようにしたり、最適な溶解条件を得るようにしたのである。
【０００９】
具体的には、晶析塔からの溶液を冷却して晶析塔に戻す熱交換器をモデル化した晶析装置における晶析付着物生成装置であって、前記溶液を一定温度に収納する容器内で、前記溶液に内側と外側を昇降する循環路を生じさせ、その循環路内に、その流れ方向に沿う熱交換管を設け、その熱交換管に冷媒を流通させて、熱交換管表面に晶析物を付着させるようにしたのである。
【００１０】
上述の熱交換器２内では、一般に溶液は一方向に流れるため、容器内でも、その溶液を内外側で一方向の流れとして、その流れに熱交換管を沿わせることにより、上記熱交換器と同様の熱交換態様となる。
【００１１】
その溶液の一方向流れを形成する手段としては、上記容器内にドラフトチューブをその軸方向が縦方向になるように収納し、そのドラフトチューブ内に攪拌羽根を設けて、その攪拌羽根の回転により前記ドラフトチューブの内側と外側を昇降する前記溶液の循環路を形成した構成を採用できる。
【００１２】
上記熱交換管表面への晶析物付着度合測定は目視などの種々の手段が考えられるが、晶析物が付着すれば、熱交換効率が変化する。この変化は、熱交換器内を流通する熱媒体のある点から一定距離後の点での温度差に変化を与える。このため、その温度差の変化を検出すれば、晶析物の付着度合を検出できることとなる。この温度検出は比較的容易なため、その晶析物の付着度合は、熱交換管の流れ方向の所要間隔の冷媒の温度差変化で検出するとよい。温度差と付着度合の関係は、実験等によって適宜に設定する。
【００１３】
晶析対象物などによって晶析塔からの循環溶液温度は変化するため、上記容器内の溶液を所要の一定温度に調整可能とすることが好ましく、その手段としては、容器の中にヒータを挿入したり、容器の周りに温度調節可能な加熱槽を付設する等が考えられる。
【００１４】
また、晶析物の付着度合は、その検査開始初期から一貫して冷媒温度が安定している方が正確な値を得ることができる。このため、例えば、上記熱交換管の上記溶液に入る手前にバイパス管を設け、検査開始前までは、バイパス管から溶液を排出させて、そのバイパス管までの管路の熱ロスが生じないようにすれば（管路の熱変化がないようにすれば）、容器内の熱交換管内冷媒と容器内溶液とは同じ温度となった状態において、検査開始（その容器内の熱交換管への冷媒流入）と同時に、容器内の溶液内の熱交換管には所要の温度の冷媒が流通して、立ち上がりが速いものとなり、検査開始初期から一貫して冷媒温度が安定する。立ち上がりが速ければ、例えば、ほぼ０秒であれば、ファウリング初期の段階（初期過渡期）の特性も測定可能となる。
【００１５】
さらに、熱交換管の晶析付着物を除去する度合も運転上問題となり、 その除去検査には、 例えば、 上記各晶析付着物測定装置において、上記熱交換管に熱冷媒を流通させて、熱交換管表面晶析付着物の溶解速度を検査するようにすることができる。その検査には、 上記目視、 温度差検査等を採用する。
【００１６】
【実施の形態】
一実施形態を図１に示し、この実施形態の晶析付着物生成装置１０は、外周面に加熱槽１２を形成した容器１１内に、ドラフトチューブ１３が同一軸心で設けられ、このドラフトチューブ１３は容器１１の断熱性蓋１１ａに適宜な手段によって吊り下げられている。加熱槽１２にはその下部から温水ｃが流入し、上部から流出している。このため、その温水ｃの温度を適宜に選択することにより、その加熱槽１２が常時所要の一定の温度に調整保持可能である。
【００１７】
容器１１内には、晶析作用を行う溶液（上述の循環液ｂと同質のビスフェノールＡ（ＢＰＡ）液）がドラフトチューブ１３を埋める程度に収納され、ドラフトチューブ１３内には同一心の攪拌羽根１４が設けられている。溶液ｂは給排可能であって、 その収納量を調整可能である。攪拌羽根１４は図示しないモータにより、９００〜１２００ｒｐｍで回転され、この回転により、図示矢印のごとく、ドラフトチューブ１３内が下降、ドラフトチューブ１３外が上昇の溶液ｂの流れが生じる。また、容器１１の内周面には、等間隔に、例えば４枚のバッフル板１５が設けられ、このバッフル板１５により、上昇流が規制されて、一方向の整流が形成される。
【００１８】
容器１１内のドラフトチューブ１３外側には上下方向にテストピース（熱交換管）１６が設けられ、その入口端には対の熱交換器１７、１８の並列回路を介して水（熱冷媒）が送り込まれ、出口端は処理槽などに接続されている。その並列回路との接続部には三方弁１９が介設されており、送り込まれる水が、通常使用時は一方の熱交換器１７に流通されて、通常時の水温、例えば、４１℃に調整されて熱交換管１６に送り込まれ、溶解時（洗浄時）には、他方の熱交換器１８に流通されて、洗浄時の水温、例えば８０℃に調整されて熱交換管１６に送り込まれる。
【００１９】
熱交換管１６はＵ字状にされて、その始端部分に入口測定点１６ａを設けるとともに、Ｕ状屈曲部分に到着する前の直線終端部分に出口測定点１６ｂを設けている。コイル状などの一般的な熱交換管を使用した従来の熱交換器は、その内部での冷媒同士の熱交換やバックミキシングを起こすので、 その冷媒の温度変化での汚れ評価は困難であったが、このＵ字管１６を使用して、その直線部分のみを測定点とすることにより、冷媒温度変化による汚れ評価が可能となった。
【００２０】
ドラフトチューブ１３の容器１１内の溶液層上面近くからはバイパス管２０が導き出されており、熱交換管１６の排出端側の開閉弁２１とバイパス管２０の開閉弁２２を選択的に開閉することにより、バイパス管２０又は溶液層内の熱交換管１６に選択的に熱交換器１７、１８からの水を流通させる。
【００２１】
熱交換管１６の出入口測定点１６ａ、１６ｂには熱電対２３ａ、２３ｂが付設され、この熱電対２３ａ、２３ｂはパソコンＰに接続されている。このパソコンＰにおいて、両熱電対２３ａ、２３ｂから得る温度差変化（冷媒温度変化）でもって、熱交換管１６に付着する晶析物の量（度合）及びその付着物の溶解度合を検出する。
【００２２】
この実施形態の晶析付着物生成装置１０によってその晶析付着物の検査をするには、加熱槽１２により、容器１１内の溶液温度を所要の値（晶析塔１の循環溶液温度、例えば、 ５０℃）に維持するとともに、開閉弁２１を閉、開閉弁２２を開放した状態において、晶析塔１からの溶液ｂを熱交換する状態を検査する通常時、一方の熱交換器１７に流通させて、４１℃の温水にし、図１鎖線矢印のごとくバイパス管２０に流通させる。その流通が十分になされれば（熱交換管１６への流入温度が安定すれば）、開閉弁２１を開放し、開放弁２２を閉じて、熱交換管１６全長に亘って４１℃の水を流通させる。
【００２３】
すると、図２に示すように、熱交換管１６には瞬時に４１℃の水が流通し、経時とともに、後側の熱電対２３ｂの検出温度が徐々に低下する。すなわち、熱交換管１６への晶析物の付着とともに、 熱交換率が下がって出口温度が低下し、出入口の温度差が変化して付着度合を検出し得る。
【００２４】
一方、洗浄時の付着晶析物の溶解度合を検査する溶解時、他方の熱交換器１８に流通させると、熱交換管１６には８０℃の水が流通し、図３に示すように、経時とともに、後側の熱電対２３ｂの検出温度が徐々に低下する。すなわち、熱交換管１６への付着物が溶解して熱交換率が上がって、出口温度が低下し、出入口の温度差が変化して付着度合（溶解度合）を検出し得る。
【００２５】
このように、熱交換管１６への流通水温度を一定に保つことにより、温度ぶれもなく、安定した測定結果を得ることができる。なお、付着検査から溶解検査までの間は、流水温度安定のため、所要時間、例えば、３０分間程の待機時間を設けるとよい。
【００２６】
この付着・溶解検査において、運転操作因子との関係を調べたところ、表１の結果を得た。すなわち、溶液上昇流の流通速度（線速）が上昇すれば、 付着度合が低下することが認められたが、 本装置では、１０〜１５ｃｍ／ｓでは差がなく、 ３０ｃｍ／ｓを越えると低下の効果が認められた。一方、線速が変化しても溶解度への影響はあまり認められなかったが、１０ｃｍ／ｓの低流量では溶解が遅かった。溶液中の水濃度は、付着及び溶解検査共に、１０００ｐｐｍ〜７０００ｐｐｍにおいて大きな変化はなかった。冷媒入温度は、付着検査では、４１℃より低温側では変化は認められなかったが、５０℃で極端に低下した。一方、溶解検査は、５０℃で付着検査を実施したものは溶解速度が大きくなった。ＢＰＡ濃度は、付着・溶解検査に殆ど影響しなかった。
【００２７】
【表１】
2004188349.tif 000003
【００２８】
なお、容器１１外の配管には断熱材を巻いて断熱することが好ましく、 また、溶解検査では、その配管に余熱ヒータを付設して温度低下を押えることが好ましい。容器１１内の溶液循環方向と熱交換管１６の冷媒流通方向は、実施形態に限らず、 実機の各態様に合わせる。
【００２９】
【発明の効果】
この発明は、以上のようにして運転操作因子と結晶付着の関係を把握するようにしたので、安価かつ簡便にその関係を得ることができ、その得た関係でもって、晶析作用を最適なものとし得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】一実施形態の一部切欠概略図
【図２】同実施形態による晶析物付着検査図
【図３】同実施形態による晶析物溶解検査図
【図４】晶析装置の概略図
【符号の説明】
１  晶析塔
２  熱交換器
３  循環路
１０  晶析付着物生成装置
１１  容器
１２  加熱槽
１３  ドラフトチューブ
１４  攪拌羽根
１６  熱交換管
２０  バイパス管
【図１】
2004188349.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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