(57)【要約】【課題】従来の抽出を目的とするマイクロリアクタチップは、抽出したい成分に対して使用する溶媒が限定され、不混和な流体間における成分の拡散性のみに依存する方法であった。よって、連続的に二以上の成分を各々抽出することが不可能であった。また、抽出したい成分によって、溶媒を切り換える煩わしさがあった。【解決手段】抽出溶媒として、液体あるいは超臨界状態の二酸化炭素を含む流体を用い、更に同一チップ上の流路の一部あるいは全域の流体の圧力及び温度を適度に制御する。これにより、溶質の溶媒への溶解性が容易に制御でき、単一の溶媒を用いて、複数の成分が混合された化合物から選択的に目的の成分を抽出できる。これは連続的に複数の成分を抽出可能である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
流路の各々に二以上の流体が供給され、該少なくとも一の流体が二酸化炭素単体あるいは二酸化炭素を含む流体であることを特徴とする小型抽出チップ。
【請求項２】
請求項１において、二酸化炭素単体あるいは二酸化炭素を含む流体が流路の一部あるいは全域において、所望の圧力及び温度が得られる手段を有することを特徴とする小型抽出チップ。
【請求項３】
請求項１において、二酸化炭素単体あるいは二酸化炭素を含む流体が流路内で、気体状態、液体状態、超臨界状態を随意に選択できることを特徴とする小型抽出チップ。
【請求項４】
請求項１において、二以上の流体の全成分あるいは一成分が互いに混和あるいは不混和であることの特性が、存在する流路における圧力と温度の制御によって決定されることを特徴とする小型抽出チップ。
【請求項５】
請求項１において、流路の一部の幅が流れ方向に垂直な方向に対し、１０マイクロメートルから５０００マイクロメートルであることを特徴とする小型抽出チップ。
【請求項６】
請求項３において、二酸化炭素単体あるいは二酸化炭素を含む流体が０．１ＭＰａから８０ＭＰａの圧力範囲で流路中を移動あるいは滞留することを特徴とする小型抽出チップ。
【請求項７】
請求項３において、二酸化炭素単体あるいは二酸化炭素を含む流体がマイナス５０℃から２００℃の温度範囲で流路中を移動あるいは滞留することを特徴とする小型抽出チップ。
【請求項８】
請求項１において、金属、シリコン、ガラス、セラミックス、樹脂及びそれらの複合材から構成されることを特徴とする小型抽出チップ
【請求項９】
請求項６において、流路中の圧力を測定する手段を有することを特徴とする小型抽出チップ。
【請求項１０】
請求項７において、流路中の流体あるいは流路の側壁及びその近辺の温度を測定する手段を有することを特徴とする小型抽出チップ。
【請求項１１】
請求項１において、一方の流路から所望の抽出成分を含む流体を流動させ、もう一方の流路から液体あるいは超臨界状態の二酸化炭素を流動させ、そして両者を合流、かつ混合させる流路を有することを特徴とする小型抽出チップ。
【請求項１２】
請求項１１において、流体中の全ての成分あるいは少なくとも所望の抽出成分が液体状態あるいは超臨界状態の二酸化炭素の流体中に溶解することを特徴とする小型抽出チップ。
【請求項１３】
請求項１１において、混合後の流体がその後流動する流路内の温度と圧力の制御によって、所望の成分のみを含む二酸化炭素の流体と、それ以外の成分を含む二酸化炭素の流体に分離することを特徴とする小型抽出チップ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は化学物質の抽出及び分離に用いられる小型抽出チップに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、少量の化学反応をおこなうためのチップ（マイクロリアクタチップ）が種々提案及び開発されている。それらのチップ上の化学反応操作において、不混和性流体の接触及び流体間の溶質の拡散を利用した抽出方法が公表されている。（例えば、特許文献１及び２参照）
【０００３】
図３は従来の技術の一例を示す。被抽出成分を含む流体を第一流体とし、注入口２より供給される。抽出後にその成分を受け入れる流体を第二流体とし、注入口３より供給される。第一流体と第二流体を狭い流路内１で接触し、被抽出成分のみが第一流体から第二流体へ移動する。この時、第一流体と第二流体の接触面には溶質のみが移動できる界面６が形成される。排出口４より被抽出成分を含まない第一流体が排出される。排出口５より抽出対象の溶質を含む第二流体が排出される。第一流体と第二流体において溶質以外が互いに不混和性である。
【０００４】
【特許文献１】
特表平１０−５０７４０６
【特許文献２】
特表平１０−５０７９６２
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従来の抽出分離を目的とするマイクロリアクタチップでは、図２に示すようにどのように分離できるかは流体２に対する溶質特有の溶解性、拡散性に依存している。例えば、香料、医薬品等の有機化合物をマイクロリアクターを用いて合成した後、得られた混成物から所望の成分を抽出しようとする場合、その成分の溶解性に最も適した流体２を選定する煩わしさがあった。更に流体１と流体２は互いに不混和性が必須であった。その上、所望の成分以外に溶解する成分が共存する合成物の場合、選択的に一方を分離できることが困難であった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
液体あるいは超臨界状態の二酸化炭素の流体と被抽出成分を含む流体をマイクロリアクタチップ上の流路に各々供給かつ流動し、それらの流体を共通の流路において合流させる。この時、合流した流体同士はある一条件において相互に混和でも不混和でもよい。次にこの混成流体を温度と圧力が適正に制御された流路内に導き、この温度と圧力の制御により溶解性を調整し、特定の溶質を流体間で容易に移動させることができる。本発明のマイクロリアクタチップでは、この流路内の圧力と温度の制御の為の測定及び供給手段が複数以上構成されている。この供給手段とは加圧、減圧、加温、冷却等である。
【０００７】
【発明の実施の形態】
（小型抽出チップの構成）
図１は本発明の小型抽出チップの全体の構成ブロック図を示す。本発明の小型抽出チップは、二酸化炭素単体あるいは二酸化炭素を含む流体の供給口１１、被抽出成分を含む流体の供給口１２、合流流路１３、分離流路１４、分離後の流体の排出口１５、分離後の流体からの二酸化炭素と被抽出成分の分離流路１６、二酸化炭素排出口１７、被抽出成分の排出口１８で構成される。分離後の流体の排出口１５と、分離後の流体からの二酸化炭素と被抽出成分の分離流路１６、二酸化炭素排出口１７及び１８はどちらか一方が構成されてもよい。
【０００８】
（実施例）
外部の二酸化炭素単体あるいは二酸化炭素を含む流体の供給源から供給口１１を経て、二酸化炭素単体あるいは二酸化炭素を含む流体が小型抽出チップ内の流路に供給される。これは連続した供給でも間欠した供給でもよい。一方、被抽出成分を含む流体は供給口１２を経て、小型抽出チップ内の流路に供給される。これも連続した供給でも間欠した供給でもよい。
【０００９】
合流流路１３における断面形状を図２（ａ）、図２（ｂ）及び図２（ｃ）に示す。斜線部が流路の部分である。これらの流路の壁面は曲面で示されているが、曲面または平面と角で形成された壁面でもよい。被抽出成分によって図２（ａ）、図２（ｂ）、図２（ｃ）のいずれかの形状を選択する。この場合、合流する流体は二つであるが、図２（ａ）において、合流後の流路２１は流体を妨げる構造物が無い壁面を有する流路を形成している。この場合、流体は層流あるいは乱流になる。図２（ｂ）において、合流後の流路２３は合流した流体間の接触部分が周囲より狭くなっており、流体が層流になりやすいようになっている。図２（ｃ）は図２（ｂ）と類似した構造だが、合流した流体間の界面に構造物２７として、半透過膜、金属製メッシュ、多孔質材料、微小球体の集合体等が設置されている。チップ内の流路近傍２２あるいは流路の壁には、加熱及び冷却手段及び温度測定手段がある。これにより流路内は適性な温度に調節される。また、チップ外あるいはチップ内に設置された加減圧手段及び圧力測定手段により合流流路内は適性な圧力に制御される。合流流路においては、この流体の温度と圧力を適性にすることにより、液体状態あるいは超臨界状態の二酸化炭素への溶解性を制御する。
【００１０】
流体への加熱冷却方法としては、例えば金属、せラミック、シリコン、樹脂、あるいはそれらの混合物で構成される抵抗加熱体を流路側壁あるいはその近傍に設置し、それに通電することにより加熱する。電子冷却素子等を流路側壁あるいはその近傍に設置し、それに通電することにより冷却する。あるいは温度調整された加熱冷却用媒体を流路側壁の近傍に流動させ、媒体との熱の移動により流体を加熱、冷却する方法もある。
【００１１】
分離流路１４における断面形状は図２（ａ）、図２（ｂ）及び図２（ｃ）に示した合流流路と同様の構造であり、このいずれかの形状を選択する。この場合も斜線部が流路の部分である。これらの流路の壁面は曲面で示されているが、曲面または平面と角で形成された壁面でもよい。小型抽出チップ内の流路近傍２２あるいは流路の壁には、加熱及び冷却手段及び温度測定手段がある。これにより流路内は適性な温度に調節される。また、小型抽出チップ外あるいは小型抽出チップ内に設置された加減圧手段及び圧力測定手段により合流流路内は適性な圧力に制御される。合流流路１３から溶解物を含む二酸化炭素の流体を分離流路１４に供給する。分離流路においては、この流体の温度と圧力を適性にすることにより、所望の被抽出成分を二酸化炭素から分離する。排出口１６より分離後の被抽出成分を小型抽出チップ外に排出する。排出口１５より二酸化炭素は小型抽出チップ外に排出されるか、再び供給口１１より小型抽出チップ内に循環される。
【００１２】
【発明の効果】
本発明の小型抽出チップは、マイクロリアクタチップで合成された香料、医薬品等の化合物の生成品から、目的成分を迅速、簡便に抽出できる。
【００１３】
流路の寸法がマイクロオーダーであることより、流れの性質が層流となるマイクロリアクタチップでありながら、二酸化炭素を主成分たる溶媒とし、圧力と温度を制御して、これらの分子間力を調整すると、乱流による混合に近い溶解効果を得ることができる。例えば、高分子量等の理由により従来の溶媒との層流では拡散しにくい溶質も迅速に溶解できる。更に拡散係数の大きな溶質では、小さな反応場がもたらす溶解速度の速さと、適正な分子間力による溶解速度の向上との相乗効果が期待できる。
【００１４】
従来の技術では抽出物質によって溶媒の組成を変更しなければならなかったが、本発明の小型抽出チップにおいては、圧力と温度の調節により、一つのチップで多数の成分の抽出ができる。よってマイクロリアクタチップによる有機合成後の分離抽出において用意すべき溶媒の種類が少なくて済むという利点がある。
【００１５】
また、従来の抽出方法と異なり、抽出物質との混和性も圧力と温度によって制御可能なので、一つのチップ内でプロセスに適した混和性を選択できる。例えば原料を二酸化炭素へ溶解させる流路においては混和性を高め、逆に二酸化炭素及び抽出成分の混合物から抽出成分のみを取り出す場合は不混和性にするという操作が容易に実現できる。この混和性の制御は従来汎用に用いられている超臨界流体による分離抽出でも不可能である。本発明におけるチャンネル幅においてこれらの制御は可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明の小型抽出チップの全体の構成ブロック図である。
【図２】図２は流路の断面形状である。
【図３】図３は従来技術の説明図である。
【符号の説明】
１．異なる流体が接触する流路
２．第一流体の供給口
３．第二流体の供給口
４．被抽出成分を含まない第一流体の排出口
５．被抽出成分を含む第二流体の排出口
６．溶質のみが移動できる界面
１１．二酸化炭素単体あるいは二酸化炭素を含む流体の供給口
１２．被抽出成分を含む流体の供給口
１３．合流流路
１４．分離流路
１５．二酸化炭素排出口
１６．被抽出成分の排出口
２１．流れを妨げる構造のない流路
２２．流路の近傍
２３．流体間の界面での接触面積が狭い構造の流路
２４．流体間の界面に構造物を有する流路
２５．流路間の界面に形成された構造物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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