(57)【要約】【課題】ガラス線材中へＯＨ基の拡散、侵入を抑制したガラス線材の製造方法及び装置を提供すること。【解決手段】ガラス母材を第１加熱処理により溶融して線材化し、得られたガラス線材を第１加熱処理よりも低い温度で第２加熱処理した後、ガラス線材外周に被覆を施すガラス線材の製造方法において、前記第２加熱処理の際のガラス線材周囲の雰囲気の湿度を０．０５ｇ／ｋｇ以下に保持することを特徴とするガラス線材の製造方法及びそのための装置。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス母材を第１加熱処理により溶融して線材化し、得られたガラス線材を第１加熱処理よりも低い温度で第２加熱処理した後、ガラス線材外周に被覆を施すガラス線材の製造方法において、前記第２加熱処理の際のガラス線材周囲の雰囲気の湿度を０．０５ｇ／ｋｇ以下に保持することを特徴とするガラス線材の製造方法。
【請求項２】
前記第２加熱処理を加熱炉内で行い、該加熱炉内に不活性ガスを導入し、該不活性ガスの導入量を制御することで加熱炉内の圧力を該加熱炉外部の圧力よりも高く保持することを特徴とする請求項１に記載のガラス線材の製造方法。
【請求項３】
前記第２加熱処理を加熱炉内で行い、該加熱炉内と外部とを繋ぐガス流路の一部に、不活性ガス用パージボックスを設置し、該パージボックス内の圧力を前記加熱炉外部の圧力よりも高く保持することを特徴とする請求項１に記載のガラス線材の製造方法。
【請求項４】
前記第２加熱処理を加熱炉内で行い、該加熱炉内に不活性ガスを導入し、該不活性ガスの導入量を制御することで加熱炉内の圧力を該加熱炉外部の圧力よりも高く保持すると共に、前記加熱炉内と外部とを繋ぐガス流路の一部に、不活性ガス用パージボックスを設置し、該パージボックス内の圧力を前記加熱炉外部の圧力よりも高く保持することを特徴とする請求項１に記載のガラス線材の製造方法。
【請求項５】
ガラス母材を第１加熱処理して溶融し線材化する第１加熱炉と、該第１加熱炉の直下に設けられ第１加熱炉を出たガラス線材を第２加熱処理する第２加熱炉を有するガラス線材の製造装置であって、前記第２加熱炉が、加熱炉本体の内部に中心部にガラス線材が通過する空間を有するヒーターと、その外周に設けられた断熱材とを備え、上下に第１加熱炉を出たガラス線材を前記ヒーター中心部の空間に挿入、搬出するための穴が設けられており、該上下の穴に不活性ガス用パージボックスが設けられた構造を有する加熱炉であることを特徴とするガラス線材の製造装置。
【請求項６】
ガラス母材を第１加熱処理して溶融し線材化する第１加熱炉と、該第１加熱炉の直下に設けられ第１加熱炉を出たガラス線材を第２加熱処理する第２加熱炉を有するガラス線材の製造装置であって、前記第２加熱炉が、加熱炉本体の内部に中心部にガラス線材が通過する空間を有するヒーターと、その外周に設けられた断熱材とを備え、上下に第１加熱炉を出たガラス線材を前記ヒーター中心部の空間に挿入、搬出するための穴が設けられており、該上下の穴とガラス線材との間のクリアランスを小さく保つための蓋が設けられた構造を有する加熱炉であることを特徴とするガラス線材の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は光ファイバ母材などのガラス母材を加熱溶融させて線材化するガラス線材の製造方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバなどのガラス線材は、ガラス母材（光ファイバプリフォーム）を加熱して溶融させ、線材化する（線引きする）ことによって製造されている。
線材化の技術としては、目的とする線材に要求される特性などに応じて、また、作業性や生産性などを考慮して種々の技術が開発され、提案されている。
【０００３】
例えば、光ファイバプリフォームを溶融紡糸して光ファイバとする方法において、ガラス中の原子、分子レベルの欠陥生成を抑え、かつ熱的ゆらぎを小さくして低損失で信頼性の高い光ファイバを得る方法として、溶融紡糸炉の直下に内側に炉心管を有し該炉心管内を光ファイバが通過できるようにした加熱炉を設置して光ファイバを加熱しつつ線引きし、かつ炉心管内の雰囲気を不活性ガス雰囲気、酸素ガスを含む雰囲気又は水素ガスを含む雰囲気のいずれかの雰囲気とする方法がある（特開平４−５９６３１号公報）。
【０００４】
一方、光ファイバの伝送損失を大きくする因子の一つにガラス中に含まれるＯＨ基があり、伝送損失を低減させるためにはガラス中のＯＨ基の量をできるだけ少なくすることが必要である。
前記特開平４−５９６３１号公報の方法では、溶融紡糸炉を出たファイバを加熱炉内で熱処理する際に、加熱炉内に外気が混入し、外気中の水分子がガラス線材（光ファイバ）中へ拡散し、ＯＨ基による伝送損失悪化が生じるという問題点があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような２段階加熱によるガラス線材の製造技術における問題点を解決し、熱処理時にガラス線材中へＯＨ基の拡散、侵入を抑制したガラス線材の製造方法及び装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決する手段として次の（１）〜（６）の方法及び装置を提案するものである。
（１）ガラス母材を第１加熱処理により溶融して線材化し、得られたガラス線材を第１加熱処理よりも低い温度で第２加熱処理した後、ガラス線材外周に被覆を施すガラス線材の製造方法において、前記第２加熱処理の際のガラス線材周囲の雰囲気の湿度を０．０５ｇ／ｋｇ以下に保持することを特徴とするガラス線材の製造方法。
（２）前記第２加熱処理を加熱炉内で行い、該加熱炉内に不活性ガスを導入し、該不活性ガスの導入量を制御することで加熱炉内の圧力を該加熱炉外部の圧力よりも高く保持することを特徴とする前記（１）のガラス線材の製造方法。
（３）前記第２加熱処理を加熱炉内で行い、該加熱炉内と外部とを繋ぐガス流路の一部に、不活性ガス用パージボックスを設置し、該パージボックス内の圧力を前記加熱炉外部の圧力よりも高く保持することを特徴とする前記（１）のガラス線材の製造方法。
（４）前記第２加熱処理を加熱炉内で行い、該加熱炉内に不活性ガスを導入し、該不活性ガスの導入量を制御することで加熱炉内の圧力を該加熱炉外部の圧力よりも高く保持すると共に、前記加熱炉内と外部とを繋ぐガス流路の一部に、不活性ガス用パージボックスを設置し、該パージボックス内の圧力を前記加熱炉外部の圧力よりも高く保持することを特徴とする前記（１）のガラス線材の製造方法。
【０００７】
（５）ガラス母材を第１加熱処理して溶融し線材化する第１加熱炉と、該第１加熱炉の直下に設けられ第１加熱炉を出たガラス線材を第２加熱処理する第２加熱炉を有するガラス線材の製造装置であって、前記第２加熱炉が、加熱炉本体の内部に中心部にガラス線材が通過する空間を有するヒーターと、その外周に設けられた断熱材とを備え、上下に第１加熱炉を出たガラス線材を前記ヒーター中心部の空間に挿入、搬出するための穴が設けられており、該上下の穴に不活性ガス用パージボックスが設けられた構造を有する加熱炉であることを特徴とするガラス線材の製造装置。
（６）ガラス母材を第１加熱処理して溶融し線材化する第１加熱炉と、該第１加熱炉の直下に設けられ第１加熱炉を出たガラス線材を第２加熱処理する第２加熱炉を有するガラス線材の製造装置であって、前記第２加熱炉が、加熱炉本体の内部に中心部にガラス線材が通過する空間を有するヒーターと、その外周に設けられた断熱材とを備え、上下に第１加熱炉を出たガラス線材を前記ヒーター中心部の空間に挿入、搬出するための穴が設けられており、該上下の穴とガラス線材との間のクリアランスを小さく保つための蓋が設けられた構造を有する加熱炉であることを特徴とするガラス線材の製造装置。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の方法では、ガラス母材を加熱溶融して線材化する第１熱処理工程と、得られたガラス線材を加熱処理処理する第２加熱処理工程を有するガラス線材の製造方法において、第２加熱処理時のガラス線材周囲の雰囲気における湿度を５ｇ／ｋｇ以下に保持することを特徴とする。これにより、加熱中にガラス線材が外周雰囲気中の水分子がガラス中に溶解、拡散するのを防止することができ、製造されたガラス線材に残存するＯＨ基の量を低減させることができる。
本発明において、湿度とは比湿を意味し、比湿とは空気塊に含まれる水蒸気の重量とその空気塊の重量の比であり、単位はｇ／ｋｇである。
【０００９】
本発明の方法は、特に光ファイバプリフォームを線引きして光ファイバを製造する方法として好適であり、波長１．３８μｍ付近における吸収損失を低減することができる。１．３８μｍ帯の伝送損失低減は、安価で優れた増幅特性を有するラマン増幅器の光源波長と一致しているため、高速光通信技術において重要である。
【００１０】
この第２加熱処理工程以外の延伸、焼結、アニールといったガラス母材の加熱工程においても、ガラス中への水分子の拡散は問題となるが、線材化工程ではガラス径が最も細くなるので水分子がガラス中心部まで浸透しやすいため、特に光ファイバの場合には中心部を構成しているコアにＯＨ基が浸透し、光ファイバの１．３８μｍ帯における伝送損失が大幅に上昇するという問題が生じる。そのため、ガラス線材化工程におけるガラス線材周囲の雰囲気における水分子量の低減は重要である。
【００１１】
第２加熱処理におけるガラス線材周囲の雰囲気の湿度を０．０５ｇ／ｋｇ以下とするための具体的な手段としては、例えば、第２加熱処理を加熱炉中で行うようにし、該加熱炉内に水を含まないドライな（水分０．１〜１ｐｐｍ程度）不活性ガス（窒素、ヘリウム、アルゴンなど）を導入し、かつ該不活性ガスの導入量を制御して加熱炉内の圧力を加熱炉外部の圧力よりも高く保持し、加熱炉外の水分を含むガス（大気）が加熱炉内（ガラス線材周囲）へ流入するのを防ぐ方法が有効である。この場合、加熱炉本体のガラス線材が挿入又は搬出される穴の部分に蓋を設け、炉本体とガラス線材との間のクリアランスを狭くしておくと効果的である。
【００１２】
また、第２加熱処理を加熱炉中で行うようにし、該加熱炉内と外部とを繋ぐガス流路（例えば加熱炉本体のガラス線材が挿入又は搬出される穴の部分）の一部に、不活性ガス用パージボックスを設置し、該パージボックス内の圧力を前記加熱炉外部の圧力よりも高く保持する方法も有効であり、前記加熱炉内の圧力を加熱炉外部の圧力よりも高く保持する方法と併用すれば、更に効果的である。
【００１３】
図１に本発明の方法によりガラス母材（光ファイバプリフォーム）からガラス線材（光ファイバ）を製造する装置の１実施態様を示す。
この装置は主要部がガラス母材を加熱溶融して線材化する第１加熱炉１と、第１加熱炉１の直下に設けられたガラス線材を加熱処理するための第２加熱炉１８で構成されており、その下方に樹脂被覆を行うための設備が付加されている。
図１の装置において、ガラス母材２は第１加熱炉１の炉心管３内に挿入され、ヒーター４で加熱されて溶融し、ガラス線材８となって第１加熱炉１の下部から引き出される。符号２１は炉内に窒素等の不活性ガスを導入するパージガス導入管、２０は炉心管３の内外の差圧を測定する差圧測定器、２２は断熱材である。
【００１４】
第１加熱炉１から引き出されたガラス線材８は、直下に設けられた第２加熱炉１８に導入され、断熱材２２で囲まれたヒーター１９の中心部を通って加熱処理される。第２加熱炉１８内にはパージガス導入管６から窒素等の不活性ガスを導入し、差圧測定器２０により第２加熱炉１８内圧力を炉外より高く管理することでガラス線材８の周囲の湿度を０．０５ｇ／ｋｇ以下に保持する。
通常の場合、線引き直後のガラス線材８の温度は１２００〜２０００℃程度であり、これを第２加熱炉１８内で１０００〜１６００℃の温度で加熱処理する。
【００１５】
この装置では、第２加熱炉１８の上下に設けられたガラス線材８が導入、搬出される穴２３を覆い、かつ、ガラス線材８が貫通可能な形で穴２３の部分に不活性ガスを流出させて第２加熱炉１８内への外気の流入を防止するための不活性ガスのパージボックス５が設けられている。パージボックス５に設置した差圧測定器２０によりパージボックス５内と炉外の圧力差を測定し、それに基づいてパージガス導入管７から導入する不活性ガスの導入量を制御することによって、パージボックス５内の圧力を炉外の圧力よりも高く保持する。それによって、第２加熱炉１８内への外気の侵入を防止することができ、第２加熱炉１８内のガラス線材８の周囲の雰囲気の湿度を０．０５ｇ／ｋｇ以下に保持することができる。
【００１６】
第２加熱炉１８で加熱処理されたガラス線材８は、コーティング用のダイス９を通り、例えば紫外線硬化樹脂の一次被覆が施され、硬化装置１０で紫外線を照射されてて硬化しガラス線材８と一体化する。１０は紫外線硬化樹脂の硬化の妨げとなる酸素を除去するため、窒素等の不活性ガスをパージするパージガス導入管である。
硬化装置１１を出た一次被覆線材１２は、二次被覆用のコーティングダイス１３とパージガス導入管１４を有する硬化装置１５を通って二次被覆され、二次被覆線材１６となり、方向転換ローラ１７を介して図示省略した巻取装置に巻き取られるようになっている。
【００１７】
図２に本発明の方法によりガラス母材（光ファイバプリフォーム）からガラス線材（光ファイバ）を製造する装置の第２の実施態様を示す。
この装置は、第２加熱炉１８の上下の穴２３を覆うように設けられたパージボックス５がなく、代わりに、穴２３とガラス線材８との間のクリアランスを小さく保つための蓋２４が設けられている点を除いては図１の装置と同じである。
蓋２４により第２加熱炉１８内と外部とを繋ぐガス流路を狭くし、第２加熱炉１８に設置した差圧測定器２０により第２加熱炉１８内と炉外の圧力差を測定し、それに基づいてパージガス導入管６から炉内へ導入する不活性ガスの導入量を制御することによって、第２加熱炉１８内の圧力を炉外の圧力よりも高く保持する。それによって、第２加熱炉１８内への外気の侵入を防止することができ、第２加熱炉１８内のガラス線材８の周囲の雰囲気の湿度を０．０５ｇ／ｋｇ以下に保持することができる。
なお、図１及び図２に示した装置では、第２加熱炉１８には炉心管は設けられていないが、ガラス線材８の周囲のクリーン度を高める場合など必要により炉心管を設けてもよい。
【００１８】
【実施例】
以下、実施例及び比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
図１に示した装置（ヒーター４の長さ：４００ｍｍ、ヒーター１９の長さ：２０００ｍｍ）を用いて光ファイバプリフォームを線引きして光ファイバ化し、さらに、外周に２層の樹脂を施す。
【００１９】
コア／クラッド部を有する直径３６ｍｍのプリフォーム（ガラス母材２）を鉛直に第１加熱炉１内に設置し、該プリフォームを加熱炉１内で軟化温度以上に加熱溶融して、ファイバ化する。第２加熱炉１８内には窒素ガスを１０００ＳＬＭ導入し、第２加熱炉１８内部の圧力を第２加熱炉１８の外周の圧力より１００Ｐａ高く管理する。また、第２加熱炉１８の上下のパージボックス５にも窒素ガスを５０ＳＬＭ導入し、パージボックス５内を第２加熱炉１８の外周の圧力より２００Ｐａ高く管理する。これらにより、第２加熱炉１８内の湿度は０．００１〜０．００２ｇ／ｋｇに管理される。また、第２加熱炉１８のヒーター１９の外表面温度は１４００℃に制御する。このような条件で光ファイバプリフォームを線引きし、得られた光ファイバの伝送損失を測定したところ、ＯＨ吸収による１．３８μｍのロス増分は０．００５ｄＢ／ｋｍである。
【００２０】
（実施例２）
図２に示した装置（蓋以外は実施例１と同じ）を使用して、光ファイバプリフォームを線引きして光ファイバ化する。コア／クラッド部を有する直径３６ｍｍのプリフォーム（ガラス母材２）を鉛直に第１加熱炉１内に設置し、該プリフォームを加熱炉１内で軟化温度以上に加熱溶融して、ファイバ化する。第２加熱炉１８内には窒素ガスを１５００ＳＬＭ導入し、第２加熱炉１８内部の圧力を第２加熱炉１８の外周の圧力より１００Ｐａ高く管理する。これにより、第２加熱炉１８内の湿度は０．００２〜０．００３ｇ／ｋｇに管理される。また、第２加熱炉１８のヒーター１９の外表面温度は１４００℃に制御する。このような条件で光ファイバプリフォームを線引きし、得られた光ファイバの伝送損失を測定したところ、ＯＨ吸収による１．３８μｍのロス増分は０．０１ｄＢ／ｋｍである。
【００２１】
（実施例３）
蓋２４を設けない外は図２と同じ構造の装置を使用して光ファイバプリフォームを線引きして光ファイバ化する。コア／クラッド部を有する直径３６ｍｍのプリフォーム（ガラス母材２）を鉛直に第１加熱炉１内に設置し、該プリフォームを加熱炉１内で軟化温度以上に加熱溶融して、ファイバ化する。第２加熱炉１８内には窒素ガスを１０００ＳＬＭ導入し、第２加熱炉１８内部の圧力を第２加熱炉１８の外周の圧力より５０Ｐａ高く管理する。これにより、第２加熱炉１８内の湿度は０．００４〜０．００５ｇ／ｋｇに管理される。また、第２加熱炉１８のヒーター１９の外表面温度は１４００℃に制御する。このような条件で光ファイバプリフォームを線引きし、得られた光ファイバの伝送損失を測定したところ、ＯＨ吸収による１．３８μｍのロス増分は０．０３ｄＢ／ｋｍである。
【００２２】
（比較例１）
実施例１と同じ装置で光ファイバプリフォームを線引きして光ファイバ化する。コア／クラッド部を有する直径３６ｍｍのプリフォーム（ガラス母材２）を鉛直に第１加熱炉１内に設置し、該プリフォームを加熱炉１内で軟化温度以上に加熱溶融して、ファイバ化する。第２加熱炉１８の上下のパージボックス５には窒素ガスを５０ＳＬＭ導入し、パージボックス５内を第２加熱炉１８の外周の圧力より４０Ｐａ高く管理する。この時第２加熱炉１８内部の圧力は第２加熱炉１８の外周の圧力より１０Ｐａ高くなる（第２加熱炉１８内部への不活性ガスのパージは行わない）。これにより、第２加熱炉１８内の湿度は０．０６〜０．０７ｇ／ｋｇに管理される。また、第２加熱炉１８のヒーター１９の外表面温度は１４００℃に制御する。このような条件で光ファイバプリフォームを線引きし、得られた光ファイバの伝送損失を測定したところ、ＯＨ吸収による１．３８μｍのロス増分は１．０ｄＢ／ｋｍである。
【００２３】
（比較例２）
実施例１と同じ装置で、パージボックス５を外した状態で光ファイバプリフォームを線引きして光ファイバ化する。コア／クラッド部を有する直径３６ｍｍのプリフォーム（ガラス母材２）を鉛直に第１加熱炉１内に設置し、該プリフォームを加熱炉１内で軟化温度以上に加熱溶融して、ファイバ化する。第２加熱炉１８内には何もパージせず、第２加熱炉１８内の圧力を外部の圧力と同じとする。これにより、第２加熱炉１８内の湿度は１６〜２０ｇ／ｋｇとなる。また、第２加熱炉１８のヒーター１９の外表面温度は１４００℃に制御する。このような条件で光ファイバプリフォームを線引きし、得られた光ファイバの伝送損失を測定したところ、ＯＨ吸収による１．３８μｍのロス増分は１０．０ｄＢ／ｋｍである。
【００２４】
（比較例３）
第２加熱炉１８内に導入するガスをＨｅガス３ＳＬＭとし、第２加熱炉１８内部の圧力を第２加熱炉１８の外周の圧力より１Ｐａ高く管理する外は実施例３と同様にして光ファイバプリフォームを線引きして光ファイバ化する。これにより、第２加熱炉１８内の湿度は０．１〜０．２ｇ／ｋｇに管理される。このような条件で光ファイバプリフォームを線引きし、得られた光ファイバの伝送損失を測定したところ、ＯＨ吸収による１．３８μｍのロス増分は５．０ｄＢ／ｋｍである。
実施例１〜３、比較例１〜３の結果をまとめて表１に示す。
【００２５】
【表１】
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【００２６】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、ガラス母材の２段階加熱によるガラス線材の製造技術において、熱処理時にガラス線材中へＯＨ基が拡散、侵入するのを抑制することができ、ＯＨ基による品質低下のないガラス線材を製造することができる。
また、本発明の装置によれば上記方法を容易に実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るガラス線材製造装置の１実施態様を示す概略断面説明図。
【図２】本発明に係るガラス線材製造装置の第２の実施態様を示す概略断面説明図。
【符号の説明】
１　第１加熱炉　　２　ガラス母材　　３　炉心管　　４　ヒーター
５　パージボックス　　６　パージガス導入管　　７　パージガス導入管
８　ガラス線材　　９　ダイス　　１０　パージガス導入管
１１　硬化装置　　１２　一次被覆線材　　１３　ダイス
１４　パージガウ導入管　　１５　硬化装置　　１６　二次被覆線材
１７　方向転換ロール　　１８　第２加熱炉　　１９　ヒーター
２０　差圧測定器　　２１　パージガス導入管　　２２　断熱材
２３　穴　　２４　蓋
【図１】
2004026615.tif 000004
【図２】
2004026615.tif 000005