(57)【要約】【課題】アルミナ−炭化チタン系セラミックスにチタンのケイ化物を均一・微細に分散させた強度・靱性や耐酸化性に優れたアルミナ基セラミックス工具の提供を目的とする。【解決手段】アルミナと炭化チタンとの混合粉末に、炭化ケイ素および水素化チタンを添加して焼結すると、微細なチタンのケイ化物が均一に分散したアルミナ基セラミックス工具が得られる。本発明のアルミナ基セラミックス工具は、強度・靱性や耐酸化性に優れ、鋼，鋳物，耐熱合金などの高速切削において優れた切削性能を示す。【特許請求の範囲】
【請求項１】
チタンの炭化物および／または炭窒化物：１０〜４０体積％と、チタンのケイ化物：２〜２０体積％と、残りが酸化アルミニウムと不可避不純物からなることを特徴とするアルミナ基セラミックス工具。
【請求項２】
チタンの炭化物および／または炭窒化物：１０〜４０体積％と、チタンのケイ化物：２〜２０体積％と、炭化ケイ素，酸化ジルコニウム，ホウ化チタンの中から選ばれた少なくとも１種：０．００１〜２０体積％と、残りが酸化アルミニウムと不可避不純物からなることを特徴とするアルミナ基セラミックス工具
【請求項３】
表面から０．０５〜１．０ｍｍに亘って、板状晶の炭化ケイ素が含有され、その含有量が表面から内部に向かって漸次減少していることを特徴とする請求項２に記載のアルミナ基セラミックス工具。
【請求項４】
水素化チタン粉末および炭化ケイ素粉末と、酸化アルミニウム粉末と、炭化チタン粉末および／または炭窒化チタン粉末とを混合・粉砕し、加圧成形して得た圧粉体を非酸化性雰囲気中または浸炭性雰囲気中で１４００〜１８００℃の温度で焼結することを特徴とするアルミナ基セラミックス工具の製造方法。
【請求項５】
水素化チタン粉末および炭化ケイ素粉末と、酸化アルミニウム粉末と、炭化チタン粉末および／または炭窒化チタン粉末と、酸化ジルコニウムおよび／またはホウ化チタン粉末とを混合・粉砕し、加圧成形して得た圧粉体を非酸化性雰囲気中または浸炭性雰囲気中で１４００〜１８００℃の温度で焼結することを特徴とするアルミナ基セラミックス工具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、鋼，鋳物，耐熱合金などの高速切削に最適なアルミナ基セラミックス工具に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
アルミナ−炭化チタン系セラミックス工具に代表されるセラミックス工具は、高速切削で優れた性能を発揮するものの、強度・靱性が低いために、鋼の断続切削では欠損し易くて信頼性に欠ける。また、耐熱合金の高速旋削では境界摩耗が著しいために刃先欠損を生じ易い。
【０００３】
これらのアルミナ−炭化チタン系セラミックス工具が有する問題の解決策として、種々の提案がされている。アルミナ−炭化チタン系に関する先行技術の代表的なものに、特開平５ー２０８３０３号公報、特開平５−２０８３０４号公報、特開２００１−３０２３３５号公報などが、アルミナ−炭化ケイ素系に関する先行技術には、平０８−２６７３０５号公報、特開平０８−４０７６６号公報、特表２０００−５００４２６号公報などがある。また、炭化チタン基焼結体の改善に関する先行技術には、特開平０５−１３９８３４号公報、特開平０８−４０７７２号公報などがある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
アルミナ−炭化チタン系セラミックスに関し、特開平５−２０８３０３号公報あるいは特開平５−２０８３０４号公報には、酸化イットリウム、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウムの一種以上を含有したアルミナ−炭窒化チタン系セラミックスにおいて、表面から内部に向かってＣ／Ｃ＋Ｎ値あるいはＮ／Ｃ＋Ｎ値が減少したセラミックス切削工具が開示されている。前者の傾斜組成セラミックスは、表面部への靱性、耐欠損性の付与を狙ったものではあるが、耐摩耗性が低下し、後者は硬さ、耐摩耗性の付与を狙ったものではあるが、耐欠損性が低下するという問題がある。
【０００５】
また、特開２００１−３０２３３５号公報には、ＣとＮとの原子比がＣ：Ｎ＝０．１〜０．７：０．３〜０．９からなる炭窒化チタンを１５〜４５体積％と、Ａｌの炭化物，窒化物，炭窒化物，炭酸化物，窒酸化物，炭窒化物からなるＡｌ含有化合物を１０体積％以下と、酸化アルミニウムとからなる酸化アルミニウム含有複合セラミックス焼結体が開示されている。本公報記載のセラミックス焼結体は、耐酸化性、耐溶着性、耐熱衝撃性などの向上を狙ったものではあるが、耐欠損性，耐摩耗性，耐酸化性の改善が不十分であり、鋼の高速断続切削や耐熱合金の高速旋削では摩耗や欠損を起こし易いという問題がある。
【０００６】
次に、アルミナ−炭化ケイ素系に関し、平０８−２６７３０５号公報には、酸化アルミニウムの結晶粒界に１００ｎｍ以下の炭化ケイ素粒子を２〜１０重量％含有させた複合セラミックス工具が開示されている。本公報記載の複合セラミックスは炭化ケイ素の超微粒子の分散による強度と靱性の改善を狙ったものではあるが、炭化ケイ素は鉄、ニッケルと反応し易いために、高速切削での耐摩耗性が急激に低下するという問題がある。
【０００７】
また、特開平０８−４０７６６号公報には、アルミナ、１０〜５０ｖｏｌ％の炭化シリコンウイスカー、１〜２５ｖｏｌ％のジルコニアおよび１〜２０ｖｏｌ％のチタン含有立方晶相とからなり、立方晶相が４．２９〜４．４０の格子間隔を有し、且つ３〜６５ｗｔ％のジルコニウムを含有するウイスカー補強セラミックス材が、さらに特表２０００−５００４２６号公報には、４ａ，５ａ，６ａ族金属の炭化物，窒化物，炭窒化物を５０体積％以上含有するマトリックス中に、炭化シリコンウイスカーなどの各種セラミックスウイスカーを０．２〜４０体積％含有したウイスカー強化セラミックス切削工具が開示されている。前者は炭化ケイ素ウイスカーの分散強化により、靱性、耐欠損性はかなり改善されるものの、逆に耐摩耗性が著しく低下する。一方後者では、マトリックスとウイスカーの組合せによっては、多くの特性を改善できる可能性があるものの、高価なウイスカーを使用すること，高圧ホットプレスが必要であること，研削加工費が高価であることなどの理由により非常に高価になるという問題がある。
【０００８】
最後に、炭化チタン基焼結体に関し、特開平０５―１３９８３４号公報には、チタンのホウ化物，炭化物，窒化物，炭窒化物の少なくとも１種類を主成分とし、４，５，６族Ｂおよび鉄族ケイ化物の少なくとも１種類を０．１〜５０重量％含むチタン系セラミックス焼結体が開示されている。本公報記載のチタン系セラミックス焼結体は、焼結性を改善するために低温で液相を生じるケイ化物を添加したものではあるが、主成分であるチタンホウ化物，チタン炭化物などは靱性、耐欠損性に劣ると共に、鋼の高速切削では反応摩耗し易いという問題がある。
【０００９】
また、特開平０８―４０７７２号公報には、炭化チタン粉末と有機ケイ素ポリマーとの混合物の焼結によって得られ、２〜１０重量％の炭化ケイ素と２重量％以下の遊離炭素からなる炭化チタン焼結体が開示されているが、鋼の高速切削に使用するには靱性，耐欠損性，耐摩耗性，耐酸化性などのいずれも不十分であるという問題がある。
【００１０】
本発明は、上述のような問題点を解決したもので、具体的には、アルミナ−炭化チタン系セラミックス中にチタンのケイ化物を含有させて強度，靱性，耐欠損性および耐酸化性を改善することにより、鋼の高速断続切削や耐熱合金の高速旋削において、欠損や境界摩耗を起こしにくい信頼性の高いアルミナ基セラミックス工具およびその製造方法の提供を目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、アルミナ−炭化チタン系セラミックス工具における寿命バラツキの低減について検討していたところ、チタンのケイ化物を含有させると強度，靱性，耐酸化性が向上すること、結果として、鋼の高速断続切削での耐欠損性が向上すると共にバラツキが減少すること、また耐熱合金の高速旋削では境界摩耗が低減されて寿命が向上するという知見を得て、本発明を完成するに至ったものである。
【００１２】
すなわち、本発明におけるアルミナ基セラミックス工具は、チタンの炭化物および／または炭窒化物：１０〜４０体積％と、チタンのケイ化物：２〜２０体積％と、残りが酸化アルミニウムと不可避不純物からなることを特徴とするものである。
【００１３】
チタンの炭化物，炭窒化物としては、具体的にはＴｉＣ，ＴｉＣＮを挙げることができる。チタンの炭化物，炭窒化物の組成をＴｉ（Ｃ１−ＸＮＸ）Ｙと表記した場合には、それぞれのモル比率が０≦Ｘ≦０．５，０．７≦Ｙ≦１．０を満足すると、硬さと耐摩耗性を確保できるので好ましい。ＴｉＣまたはＴｉＣＮの量は、１０体積％未満ではその分散効果が少ないために強度，靱性，耐欠損性に劣り、４０体積％を超えて大きくなると相対的にアルミナ量が減少するため拡散摩耗が増大し耐摩耗性が低下する傾向を示す。
【００１４】
本発明のアルミナ基セラミックス工具におけるチタンのケイ化物は、具体的にはＴｉＳｉ２，Ｔｉ５Ｓｉ３，ＴｉＳｉ，Ｔｉ３Ｓｉ４，Ｔｉ３Ｓｉなどを挙げることができる。チタンのケイ化物の量は、２体積％未満では靱性，耐欠損性，耐酸化性の改善効果が少なく、２０体積％を超えて大きくなるとチタンのケイ化物が相対的に軟質なため硬さ，耐摩耗性が低下する。
【００１５】
本発明のアルミナ基セラミックス工具は、チタンの炭化物，炭窒化物とチタンのケイ化物の他に、アルミナに置換して炭化ケイ素，酸化ジルコニウム，ホウ化チタンの少なくとも１種を０．００１〜２０体積％含有させると、寿命延長が可能となるので好ましい。具体的には、炭化ケイ素を含有すると、分散強化により強度，耐欠損性が向上し、Ｙ２Ｏ３，ＣｅＯ２，ＣａＯ，希土類酸化物などの添加された部分安定化ジルコニアを含有すると、変態強化により靱性，耐欠損性が向上し、ホウ化チタンを含有すると硬さ，耐摩耗性が向上する。ここで希土類とはＳｃ，Ｙ，原子番号５７〜７１の元素をいう。
【００１６】
本発明のアルミナ基セラミックス工具において炭化ケイ素を含有する場合に、表面から０．０５〜１．０ｍｍに亘って、板状結晶を呈する炭化ケイ素が表面から内部に向かって漸次減少している傾斜組成構造を持つと、工具刃先となる表面部の硬さ，強度，靱性および耐摩耗性，耐欠損性ともに向上するので好ましい。
【００１７】
本発明のセラミックス工具の製造方法は、通常のアルミナ−炭化チタン系セラミックスと同様な方法であるが、以下の原材料と焼結条件を適用すると、緻密な微細組織を有する高強度焼結体が得られる。
【００１８】
すなわち、本発明の製造方法は、水素化チタンおよび炭化ケイ素粉末と、酸化アルミニウム粉末と、炭化チタンおよび／または炭窒化チタン粉末と、場合によっては酸化ジルコニウムおよび／またはホウ化チタン粉末とを混合・粉砕し、加圧成形して得た圧粉体を非酸化性雰囲気中あるいは浸炭性雰囲気で１４００〜１８００℃の温度で焼結することを特徴とするものである。
【００１９】
使用する水素化チタン粉末は、粉砕が容易なために均一分散し、炭化ケイ素粉末と反応してＴｉ−Ｓｉの液相（液相出現温度１３３０℃）を生じながら微細な炭化チタンと各種のチタンのケイ化物を生成する。このため、焼結性が向上すると共に、微細で高強度な焼結体が得られる。焼結保持中にＣＯ，ＣＨ４などの浸炭性雰囲気にすると、焼結体表面近傍のケイ化チタンが炭化され炭化ケイ素の板状結晶が傾斜組織・組成を持って生じる。また、焼結保持中にＮ２を添加すると、炭化チタンが窒化されて炭素を放出し焼結体表面近傍のケイ化チタンが炭化され炭化ケイ素の板状結晶が傾斜組織・組成を持って生じる。
【００２０】
本発明のアルミナ基セラミックス工具は、焼結過程で生じた微細な炭化チタンとチタンのケイ化物が焼結性を改善する作用をし、微細に分散されたチタンのケイ化物が強度，靱性，耐酸化性などを向上させる作用をする。これらの作用によって強度，靱性，耐酸化性などの特性が向上し、切削工具として使用した場合、耐欠損性，耐チッピング性，耐摩耗性を改善する効果を発揮する。
【００２１】
【実施例１】
市販されている平均粒径が０．５μｍのＡｌ２Ｏ３、１．０〜１．２μｍのＴｉＣ、ＴｉＣＮ（重量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝７０／３０）、ＴｉＮＣ（重量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝３０／７０）、３．５μｍのＴｉＳｉ２、１０μｍのＴｉＨ２、０．２μｍのＳｉＣ、０．０５μｍのＺｒＯ２（３モル％のＹ２Ｏ３を含有）、０．７μｍのＴｉＢ２の各粉末を表１に示した組成に配合し、エチルアルコールの溶媒、ウレタン内張りのポット、アルミナ製の粉砕用ボールを用いて４８時間の湿式混合を行った後、乾燥しながら４．０重量％のパラフィンワックスを添加して混合粉末を得た。これらの混合粉末を金型に充填し、１９６ＭＰａの圧力でもって５．５×１７×４３ｍｍ３の圧粉成形体を作製し、窒化ホウ素製のセッター上に設置して５０Ｐａの真空中で１４００℃まで昇温した後、表２に併記した雰囲気中の所定温度に１時間、加熱保持することによって本発明品１〜１０および比較品１〜９のセラミックス焼結体を得た。尚、すべてのセラミックス焼結体には、２００ＭＰａのアルゴン中で１５５０℃、１時間のＨＩＰ処理を焼結後に施した。
【００２２】
【表１】
2004114163.tif 000002
【００２３】
【表２】
2004114163.tif 000003
【００２４】
こうして得た４．５×１３．５×３５ｍｍ３の各セラミックス焼結体について、まず特定面（上下面の片方）の取りしろが約０．２ｍｍとなるように調整しながら、＃４００のダイヤモンド砥石で湿式研削加工した。そして、ダイヤモンドカッターで棒状に切断し、他の面も＃４００のダイヤモンド砥石で研削加工して３．０×４．０×３５．０ｍｍ３のＪＩＳ試験片とした後、曲げ強度を測定した。その結果を表３に示した。また、同試料の特定面を０．５μｍのダイヤモンドペーストでラップ加工した後、マイクロビッカース硬さ：ＨＶ（試験荷重は１．９６Ｎ）および破壊靱性値：Ｋ１Ｃ（ビッカース圧子を用いて試験荷重９８．０７ＮであるＩＭ法）を測定し、その結果を表３に併記した。
【００２５】
【表３】
2004114163.tif 000004
【００２６】
さらに、各試料のラップ面についてＸ線回折を行い成分を同定した。そして、分析電子顕微鏡にて構成粒子である各相を確認した後、組織写真を撮り、画像処理装置を用いて各相の体積割合と構成粒子全体の平均粒子径を求めた。これらの結果を表４に併記した。また、チタンのケイ化物は、いずれの焼結体においてもＴｉＳｉ２と少量のＴｉ５Ｓｉ３であったので、表中にはＴｉＳｉ２のみ表記した。
【００２７】
【表４】
2004114163.tif 000005
【００２８】
ここで、本発明品６においては、組織中のほとんどのＳｉＣ粒子が板状晶（径：３〜７μｍ，厚み：１〜２μｍ）となっていた。そこで、断面を観察した結果、この板状晶ＳｉＣ粒は焼結体内部に向かって漸次減少していた。中心部（特定面より２ｍｍ内部）を同様の方法で測定した結果を表３および表４の本発明品６の下段に（　）を用いて併記した。
【００２９】
【実施例２】
実施例１で得た、本発明１〜１０および比較１〜９の混合粉末を用いて、ＩＳＯ規格に記載のＳＮＧＮ１２０４０８形状用の金型でもって、実施例１と同様の方法、条件でプレス成形、加熱焼結、湿式研削加工により、０．１ｍｍ×−２５°のホーニング付ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具用チップを作製した。
【００３０】
そして、切削試験（Ａ）として、被削材：ＳＣＭ４１５浸炭焼入れ材（ＨＲＣ６０．９〜６１．７）、切削速度：１００ｍ／ｍｉｎ、切込み量：０．３ｍｍ、送り量：０．１ｍｍ／ｒｅｖの条件で乾式の外周連続旋削試験を行い、平均逃げ面摩耗量が０．２ｍｍとなるまたはフレーキング発生までの切削時間を求めた。このときの切削試験結果を表５に示す。
【　　　００３１】
【表５】
2004114163.tif 000006
【００３２】
次に、切削試験（Ｂ）として、被削材：ＦＣＤ６００，切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ，切込み：１．０ｍｍ，送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖの条件で乾式の外周連続旋削試験を行い、平均逃げ面摩耗量が０．３ｍｍとなるまでの切削時間を同様に求めた。このときの切削試験結果を表６に示す。
【００３３】
【表６】
2004114163.tif 000007
【００３４】
【表７】
2004114163.tif 000008
【００３５】
【発明の効果】
本発明のアルミナ基セラミックス工具は、従来のアルミナ−炭化チタン系工具や炭化チタン基およびホウ化チタン基焼結体に比べて、高硬度鋼，ダクタイル鋳鉄，Ｎｉ基耐熱合金などの高速切削に用いた場合に、耐摩耗性および耐チッピング性などがが顕著に優れ、工具寿命が２倍以上も向上するという効果を有する。