(57)【要約】【課題】簡単で容易な操作により、低コストで確実に発泡を防止する。【解決手続】濃縮の対象となる発泡性のある低濃度Ｄ１  の原液Ｌ１  と、濃縮の目的とする高濃度になった濃縮液Ｌ３  とを一定の比率で供給し、液溜部１の滞留液を発泡性がなくなっている中間濃度液にして濃縮を開始すると共に、濃縮終了後には、濃縮液の一部分を送出し、次に原液を入れたときに全体の液が中間濃度液になるように一部分の送出量を定めて、この中間濃度液を液溜部に残して次の蒸発濃縮を開始する。【効果】消泡剤を使用することなく、簡単な装置及び操作で発泡を効果的に防止することができる。【選択図】        図１
2004267860.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
発泡性のある低濃度の被処理液を蒸発濃縮装置の液溜部に供給しつつ前記液溜部の中に入れられた滞留液から水を蒸発させて前記滞留液を目的とする高濃度の濃縮液に蒸発濃縮する蒸発濃縮方法において、
前記低濃度より高く前記高濃度より低い濃度であって発泡性がなくなった濃度以上でこれに近い範囲内の中間濃度の中間濃度液を前記滞留液にして前記蒸発濃縮を開始することを特徴とする蒸発濃縮方法。
【請求項２】
発泡性のある低濃度の被処理液を蒸発濃縮装置の液溜部に供給しつつ前記液溜部の中に入れられた滞留液から水を蒸発させて前記滞留液を目的とする高濃度の濃縮液に蒸発濃縮する蒸発濃縮方法において、
前記蒸発濃縮をするときには前記滞留液がほぼ一定の定液量になるように前記被処理液を前記液溜部に供給し、前記滞留液が前記濃縮液になると前記供給を停止して前記液溜部から前記濃縮液の一部分を送出した後に前記供給をし、前記一部分の送出量を該一部分が送出された後に前記滞留液が前記定液量になったときに前記滞留液が前記低濃度より高く前記高濃度より低い濃度であって発泡性がなくなった濃度以上でこれに近い範囲内の中間濃度の中間濃度液になるように定めることを特徴とする蒸発濃縮方法。
【請求項３】
前記蒸発濃縮をするときには前記滞留液がほぼ一定の定液量になるように前記被処理液を前記液溜部に供給し、前記滞留液が前記濃縮液になると前記供給を停止して前記液溜部から前記濃縮液の一部分を送出した後に前記供給をし、前記一部分の送出量を前記定液量になったときに前記滞留液が前記中間濃度液になるように定めることを特徴とする請求項１に記載の蒸発濃縮方法。
【請求項４】
液溜部を有し発泡性のある低濃度の被処理液を前記液溜部に供給しつつ該液溜部の中に入れられた滞留液から水を蒸発させて前記滞留液を目的とする高濃度の濃縮液に蒸発濃縮する蒸発濃縮装置において、
前記蒸発濃縮を開始する前に前記低濃度より高く前記高濃度より低い濃度であって発泡性がなくなった濃度以上でこれに近い範囲内の中間濃度の中間濃度液を前記滞留液にする中間濃度液張り込み手段を有することを特徴とする蒸発濃縮装置。
【請求項５】
液溜部を有し発泡性のある低濃度の被処理液を前記液溜部に供給しつつ該液溜部の中に入れられた滞留液から水を蒸発させて前記滞留液を目的とする高濃度の濃縮液に蒸発濃縮する蒸発濃縮装置において、
前記蒸発濃縮をするときには前記滞留液がほぼ一定の定液量になるように前記被処理液を前記液溜部に供給する定液量供給手段と、前記滞留液が前記濃縮液になると前記供給を停止して前記液溜部から前記濃縮液の一部分を送出した後に前記供給をする濃縮液送出手段と、を有し、前記一部分の送出量を該一部分が送出された後に前記滞留液が前記定液量になったときに前記滞留液が前記低濃度より高く前記高濃度より低い濃度であって発泡性がなくなった濃度以上でこれに近い範囲内の中間濃度の中間濃度液になるように定めることを特徴とする蒸発濃縮装置。
【請求項６】
前記蒸発濃縮をするときには前記滞留液がほぼ一定の定液量になるように前記被処理液を前記液溜部に供給する定液量供給手段と、前記滞留液が前記濃縮液になると前記供給を停止して前記液溜部から前記濃縮液の一部分を送出した後に前記供給をする濃縮液送出手段と、を有し、前記一部分の送出量を該一部分が送出された後に前記滞留液が前記定液量になったときに前記滞留液が前記中間濃度の中間濃度液になるように定めることを特徴とする請求項４に記載の蒸発濃縮装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、発泡性のある低濃度の被処理液を蒸発濃縮装置の液溜部に供給しつつ前記液溜部の中に入れられた滞留液から水を蒸発させて前記滞留液を目的とする高濃度の濃縮液に蒸発濃縮する蒸発濃縮方法及び蒸発濃縮装置に関し、発泡防止技術として利用される。
【０００２】
【従来の技術】
被処理液の濃縮は一般に蒸発濃縮操作によって行われることが多い。この場合、被処理液が発泡性溶液であることも多い。このような液を濃縮する過程で多量に泡が発生すると、安定した良好な蒸発濃縮操作が行われなくなると共に、発生蒸気側に泡が随伴され、薄膜状でこの泡を形成している被処理液が蒸留水側に混入してその水質を低下させたり、凝縮液が生産物である場合にはその生産量も減少する等の不具合が生ずる。
【０００３】
そのため、従来から、被処理液に消泡剤を添加して発泡を抑制する方法、液表面の泡をパドル等でたたいて機械的に破泡する方法、泡に不活性ガスや蒸気等を吹きつけて泡表面を乾燥破泡する方法、遠心薄膜蒸発機のように蒸発面を回転させて液面と蒸発蒸気との間に剪断力を与えて発泡を抑える方法、等が一般的発泡抑制方法として知られている。
【０００４】
しかしながら、発泡剤を添加する方法では、被濃縮液を回収して再利用することができないという問題がある。又、他の方法では、蒸発濃縮装置の本体部分の構造や操作が特殊なものになり、発泡性液を濃縮対象としないときに通常の蒸発濃縮装置を通常の運転と同様の運転方法で使用できないという問題がある。
【０００５】
他の特殊な発泡抑制方法又は装置としては、原液を加熱手段で加熱し、密封タンク内に設けたフラッシュノズルからフラッシュ蒸発させて拡散噴霧し、噴霧エネルギーで泡の流出を阻止するようにしたフラッシュ式の濃縮装置（特許文献１参照）、加熱器で被濃縮液を過熱状態にし、この流体が管内で間欠流又は環状流になるようにその流量及び過熱度を制御し、蒸発缶内へ噴出させる流体内での発泡を防止すると共に、その噴流に消泡効果を発生させるようにしたフラッシュ式の蒸発方法（特許文献２参照）、液溜めの中に冷却水管を導設し、その中の被濃縮液を飽和温度より低い温度に冷却し、過冷却状態にして液中発泡を抑制するようにした減圧濃縮装置（特許文献３参照）、又、液溜部に清水を溜めてから被処理液である原液を濃縮し、発泡を防止しつつ原液を目的とする濃度範囲に濃縮した後、原液を供給して液溜部の液面を維持しつつ上記濃度範囲で濃縮液を送出し、濃縮工程を終了させるときには濃縮液を全て送出する方法（特許文献４参照）、等が提案されている。
【０００６】
しかしながら、このような方法又は装置では、それぞれ、特許文献１の装置では、液溜部の上方に配置された液蒸発部を備えた蒸発管式の蒸発濃縮装置には適用できないこと、特許文献２の方法では、上記に加えて、気液２相流を目的とする相状態に制御するのが難しいと共に、過熱度に相当する僅かの液が蒸発するだけで大部分の液は飽和温度になって液溜めに戻り多量に液中発泡することになるため、噴流によってこれを消泡するのが難しく、確実な発泡抑制効果が得られないこと、特許文献３の装置では、多量の冷却水を消費すると共に冷却した熱量を回復するために多量の加熱エネルギーが余分に必要になり、更に加熱装置も大き共にくなること、等の問題がある。
【０００７】
特許文献４の方法及び装置では、以上の諸問題を解決することができるが、液溜部に本来蒸発させるべき水を余分に入れることになるので、小量ではあるが水とこれを蒸発させるための余分な熱エネルギーとが必要になる。
【０００８】
【特許文献１】
特開昭６３−５４９０１号公報（第１図及び関連説明）
【特許文献２】
特開平５−４９８０１号公報（第１図及び関連説明）
【特許文献３】
特開平７−７０１号公報（図１及び関連説明）
【特許文献４】
特開平２００３−１００１号公報（図１及び段落３５、３６を含む関連説明）
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、従来技術における上記問題を解決し、被処理液を回収して再利用することができ、濃縮装置本体部分の構造や操作が通常のものと同様であり、発泡抑制操作が簡単で確実に発泡抑制効果が得られ、余分な水消費や加熱エネルギー消費がなく運転及び装置コストが低い蒸発濃縮方法又は装置を提供することを課題とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記課題を解決するために、請求項１の発明は、発泡性のある低濃度の被処理液を蒸発濃縮装置の液溜部に供給しつつ前記液溜部の中に入れられた滞留液から水を蒸発させて前記滞留液を目的とする高濃度の濃縮液に蒸発濃縮する蒸発濃縮方法において、
前記低濃度より高く前記高濃度より低い濃度であって発泡性がなくなった濃度以上でこれに近い範囲内の中間濃度の中間濃度液を前記滞留液にして前記蒸発濃縮を開始することを特徴とする。
【００１１】
請求項２の発明は、発泡性のある低濃度の被処理液を蒸発濃縮装置の液溜部に供給しつつ前記液溜部の中に入れられた滞留液から水を蒸発させて前記滞留液を目的とする高濃度の濃縮液に蒸発濃縮する蒸発濃縮方法において、
前記蒸発濃縮をするときには前記滞留液がほぼ一定の定液量になるように前記被処理液を前記液溜部に供給し、前記滞留液が前記濃縮液になると前記供給を停止して前記液溜部から前記濃縮液の一部分を送出した後に前記供給をし、前記一部分の送出量を該一部分が送出された後に前記滞留液が前記定液量になったときに前記滞留液が前記低濃度より高く前記高濃度より低い濃度であって発泡性がなくなった濃度以上でこれに近い範囲内の中間濃度の中間濃度液になるように定めることを特徴とする。
【００１２】
請求項３の発明は、請求項１の発明の特徴に加えて、前記蒸発濃縮をするときには前記滞留液がほぼ一定の定液量になるように前記被処理液を前記液溜部に供給し、前記滞留液が前記濃縮液になると前記供給を停止して前記液溜部から前記濃縮液の一部分を送出した後に前記供給をし、前記一部分の送出量を前記定液量になったときに前記滞留液が前記中間濃度液になるように定めることを特徴とする。
【００１３】
請求項４の発明は、液溜部を有し発泡性のある低濃度の被処理液を前記液溜部に供給しつつ該液溜部の中に入れられた滞留液から水を蒸発させて前記滞留液を目的とする高濃度の濃縮液に蒸発濃縮する蒸発濃縮装置において、
前記蒸発濃縮を開始する前に前記低濃度より高く前記高濃度より低い濃度であって発泡性がなくなった濃度以上でこれに近い範囲内の中間濃度の中間濃度液を前記滞留液にする中間濃度液張り込み手段を有することを特徴とする。
【００１４】
請求項５の発明は、液溜部を有し発泡性のある低濃度の被処理液を前記液溜部に供給しつつ該液溜部の中に入れられた滞留液から水を蒸発させて前記滞留液を目的とする高濃度の濃縮液に蒸発濃縮する蒸発濃縮装置において、
前記蒸発濃縮をするときには前記滞留液がほぼ一定の定液量になるように前記被処理液を前記液溜部に供給する定液量供給手段と、前記滞留液が前記濃縮液になると前記供給を停止して前記液溜部から前記濃縮液の一部分を送出した後に前記供給をする濃縮液送出手段と、を有し、前記一部分の送出量を該一部分が送出された後に前記滞留液が前記定液量になったときに前記滞留液が前記低濃度より高く前記高濃度より低い濃度であって発泡性がなくなった濃度以上でこれに近い範囲内の中間濃度の中間濃度液になるように定めることを特徴とする。
【００１５】
請求項６の発明は、請求項４の発明の特徴に加えて、前記蒸発濃縮をするときには前記滞留液がほぼ一定の定液量になるように前記被処理液を前記液溜部に供給する定液量供給手段と、前記滞留液が前記濃縮液になると前記供給を停止して前記液溜部から前記濃縮液の一部分を送出した後に前記供給をする濃縮液送出手段と、を有し、前記一部分の送出量を該一部分が送出された後に前記滞留液が前記定液量になったときに前記滞留液が前記中間濃度の中間濃度液になるように定めることを特徴とする。
ことを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
図１は本発明を適用した蒸発濃縮装置の全体構成の例を示す。
蒸発濃縮装置は、液溜部１を有し、発泡性のある低濃度Ｄ１  の被処理液として例えば空気や炭酸ガス等を含有し発泡性のある半導体や機械部品の洗浄液等からなる濃度５〜１０％程度の洗浄剤の水溶液である原液Ｌ１  を、液溜部１に供給しつつその液溜部１の中に入れられた滞留液Ｌから水を蒸発させ、滞留液を目的とする高濃度Ｄ３  として例えば８５％程度の濃縮液Ｌ３  に蒸発濃縮する装置であり、中間濃度液張り込み手段２を有する。
【００１７】
中間濃度液張り込み手段２は、蒸発濃縮を開始する前に、低濃度Ｄ１  より高く高濃度Ｄ３  より低い濃度であって発泡性がなくなった濃度以上でこれに近い範囲内の中間濃度Ｄ２  の中間濃度液Ｌ２  を滞留液Ｌにする手段であり、本例では、原液タンク２１、濃縮液タンク２２、原液供給系２３、この一部分が共通ラインになっている濃縮液供給系２４、これらの系に設けられた原液供給弁２５及び濃縮液供給弁２６、等で構成されている。原液供給系２３と濃縮液供給系２４とは共通部分のない別の系であってもよい。
【００１８】
本例の蒸発濃縮装置は更に、定液量供給手段３及び濃縮液送出手段４を有する。定液量供給手段３は、蒸発濃縮をするときには滞留液Ｌがほぼ一定の定液量として高液位Ｈｈのときの液量Ｑｈになるように原液Ｌ１  を液溜部１に供給する手段であり、本例では高液面センサ３１、このセンサ信号が送られてそれによって自動開閉され中間濃度液張り込み手段２と定液量供給手段３とに兼用されていて液面制御弁となる前記原液供給弁２５、等で構成されている。なお、弁２５とは別の液面制御弁を設けるようにしてもよい。
【００１９】
濃縮液送出手段４は、滞留液Ｌが高濃度Ｄ３  の濃縮液Ｌ３  になると、原液Ｌ１  の液溜部１への供給を停止し、液溜部１から濃縮液Ｌ３  の一部分を送出した後、この一部分に代えて液溜部１に原液Ｌ１  を滞留液Ｌがほぼ一定の定液量Ｑｈ従って高液位Ｈｈになるように供給する手段であり、本例では、後述する循環液系に設けられた循環液温度センサ４１、循環ポンプ４２、濃縮液送出弁４３、小液量ＱＬ  に対応する低液位ＨＬ  を検出する低液面センサ４４、濃縮液送出弁４３を循環液温度センサ４１の検出値が高濃度Ｄ３  に相当する温度ｔ３  になると開にし低液面センサ４４が低液面位置ＨＬ  を検出すると閉にするように制御する濃縮液送出弁制御器４５、前記原液供給弁２５、この弁２５を循環液温度センサ４１の上記ｔ３  の検出によって高液面センサ３１による制御に優先させて閉にし低液面センサ４４の前記ＨＬ  の検出によって上記優先閉を解除するように制御する原液供給弁制御器４６、等で構成されている。なお、制御器４６は、濃縮液送出弁４３の開閉を検出して原液供給弁２５の優先閉及びその解除をさせるものであってもよい。
【００２０】
このような濃縮液送出手段４では、一部分の送出量Ｑを、このＱが送出された後に、原液Ｌ１  が供給されて滞留液Ｌが低液面ＨＬ  に相当する低液量ＱＬ  から定液量Ｑｈに戻ったときに、蒸発濃縮前の初期張り込み時と同様に、滞留液Ｌが低濃度Ｄ１  より高く高濃度Ｄ３  より低い濃度であって蒸発濃縮されてほぼ発泡性がなくなった濃度以上でこれに近い範囲内の中間濃度Ｄ２  の中間濃度液Ｌ２  になるように定められている。
【００２１】
それぞれの液の密度をρ１  、ρ２  、ρ３  としてこの関係を式で示すと、
Ｄ３  ＱＬ  ρ３  ＋Ｄ１  （Ｑｈ−ＱＬ  ）ρ１  ＝Ｄ２  Ｑｈρ２  
となる。
【００２２】
ここで、通常濃度差に伴う液密度差の影響は小さいので、密度ρを省略すれば、上式を
Ｑ＝Ｑｈ−ＱＬ  ＝Ｑｈ（Ｄ３  −Ｄ２  ）／（Ｄ３  −Ｄ１  ）−−−（１）
として扱うことができる。この式によれば、例えば、Ｄ１  ＝５％、Ｄ２  ＝５５％、Ｄ３  ＝８５％とすれば、Ｑ＝０．３７５Ｑｈとなり、一定濃度の濃縮液を総液量の４０％近くという多量に送出しつつ、次の蒸発濃縮における滞留液Ｌの濃度を５５％にして、蒸発濃縮時の発泡を防止することができる。
【００２３】
このような蒸発濃縮装置は、通常の装置と同じ構造部分として、前記液溜部１、蒸発管５、ノズル６、前記循環ポンプ４２、蒸発管５の外面を形成する蒸発室７、この中の発生蒸気を凝縮させる凝縮器８、凝縮水を蒸留水として取り出す凝縮水ポンプ９、凝縮器８及び蒸発室７内の非凝縮ガスを吸引する真空ポンプ１０、蒸発室７内を一定の真空Ｖとして本例では０．０２３  ＭＰａ  程度の圧力にするための圧力センサ１１及びその圧力で外気吸入量を調整する圧力調整弁１２、通過する蒸気から液分等を除去するミストセパレータ１３、等を備えている。
【００２４】
又、蒸発のための熱源装置として、本例では電気ヒータ１４ａで蒸発させた蒸気を供給するボイラー１４を設けている。このボイラーでは、加熱後の凝縮水はＵシール１４ｂを介して水ドラム１４ｃに戻される。
【００２５】
図２は以上のような蒸発濃縮装置を用いて本発明を適用した濃縮蒸発方法の実施工程の一例を示す。図示の各工程は並行的に進行するが、以下ではそれぞれの工程を開始時期の順番に他の工程との関連を含めて説明する。又、各工程は通常図示しない制御装置によってほぼ自動的に進められるが、それらの一部分もしくは大部分を手動操作によって進めることも可能であり、以下では特別な場合を除きこの点についての説明を省略する。
【００２６】
＜滞留液供給工程Ｓ１  ＞
この工程では、最初に液溜部１に滞留液を張り込むときに、中間濃度液張り込み手段によって中間濃度Ｄ２  の中間濃度液Ｌ２  を液溜部１に入れてこれを滞留液Ｌにする。この場合、本例の蒸発濃縮装置では、原液タンク２１及び濃縮液タンク２２にそれぞれ濃度Ｄ１  、Ｄ３  の原液及び濃縮液を入れておき、それぞれの供給弁２５及び２６を開き、供給される原液量Ｑ１  及び濃縮液量Ｑ３  が液溜部１に入って混合したときに、Ｑ１  ＋Ｑ３  ＝Ｑ２  の滞留液Ｌの濃度がＤ２  になるようにする。
【００２７】
その場合には、Ｑ１  及びＱ３  はそれぞれ式（１）におけるＱ及びＱＬ  に相当することになる。従って、まず、濃縮液供給弁２６を機側又は遠隔手動で開にして液溜部１に濃縮液Ｌ３  を入れ、低液面センサ４４が低レベルＨＬ  を検出すると弁２６を閉にしてこの低液位ＨＬ  まで液量ＱＬ  の濃縮液Ｌ３  を張り込み、次に、原液供給弁２５の液面制御を開始させて低液位ＨＬ  から高液面センサ３１が検出する高液位Ｈｈまで液量Ｑの原液Ｌ１  を張り込むことになる。
【００２８】
なお、最初に張り込むときに濃縮液Ｌ３  の高濃度Ｄ３  でない原液の素になる洗浄用液剤等の他の高濃度Ｄ４  の高濃度液Ｌ４  を使用するときには、式（１）と同様のＱ１  Ｄ１  ＋Ｑ４  Ｄ４  ＝（Ｑ１  ＋Ｑ４  ）Ｄ２  の式により、Ｑ１  ／Ｑ４  ＝（Ｄ２  −Ｄ１  ）／（Ｄ４  −Ｄ２  ）になるように液Ｌ１  及びＬ４  を張り込む。このときには、液Ｌ２  の液面位置をＨｈにして、前記ＨＬ  の代わりに液Ｌ４  の液面位置を上式から求めて、その位置まで液Ｌ４  を張り込み、次にＨｈまで液Ｌ１  を張り込むことになる。このような液の張り込みは、濃縮液Ｌ３  が得られていない最初の蒸発濃縮の前に一度だけ行われることになるので、人が液溜部１の液面位置を見て供給弁２５、２６を開閉すればよい。
【００２９】
この工程Ｓ１  における最初の滞留液の張り込みの後で蒸発濃縮をするときには、滞留液Ｌがほぼ一定の定液量Ｑｈになるように原液Ｌを液溜部１に供給する。そのため、高液面センサ３１で検出した液面に対応して原液供給弁２５が開閉し、原液タンク２１から原液Ｌ１  が液溜部１に供給される。この場合、高液面センサ３１は高液位Ｈｈの上下の比較的狭い間隔の範囲の２位置を検出し、これらの上下位置で原液供給弁２５が閉開されることになる。
【００３０】
なお本例では後述するように、濃縮液送出後の第２回目以後の蒸発濃縮では、液溜部１に既に濃度Ｄ２  の中間濃度液Ｌ２  が入れられているので、滞留液供給供給工程Ｓ１  での液の張り込み操作は不要になっている。但し、第１回目の工程では液溜部１に濃縮液Ｌ３  を残した状態にしておき、第２回目の最初に液面制御を開始して原液Ｌ１  を入れて滞留液濃度をＤ２  にすることも可能である。
【００３１】
＜真空形成工程Ｓ２  ＞
本例の蒸発濃縮装置は通常の装置と同様に真空蒸発式装置になっているので、この工程により、滞留液の張り込みと同時期に真空ポンプ１０が起動し、その後連続運転される。それにより、凝縮器８を介して蒸発室７内の主として空気からなる非溶解性ガスが吸引され、蒸発室７内の圧力が次第に低下し、約３０分程度で最終的に水蒸気の飽和温度で約６２℃に相当する前記０．０２３  ＭＰａ  程度の真空になる。この真空度は、蒸発室７の真空度を圧力センサ１１で検出し、その検出値によって圧力調整弁１２を開閉することにより、ほぼ一定値に維持される。
【００３２】
＜凝縮水送出工程Ｓ３  ＞
蒸発室７及び液溜部１内の圧力低下と共に、ごく小量の水蒸気が発生し、凝縮器８内に吸引されて冷却され凝縮水になるため、凝縮水送出工程Ｓ３  の鎖線部分のように、凝縮水ポンプ９が間欠運転される。即ち、図示を省略しているが、凝縮水ポンプ９は、凝縮水の少ない間は凝縮器８の水面によって自動発停されて間欠運転されるようになっている。
【００３３】
＜滞留液循環工程Ｓ４  ＞
蒸発室７がある程度真空になると循環ポンプ４２が起動し、その後連続運転される。これにより、滞留液Ｌは、ノズル６から噴射され、蒸発室内で蒸発管５に接触した後落下して液溜部１に戻り、再び循環ポンプ４２で吸入・吐出されて循環される。
【００３４】
＜蒸気供給工程Ｓ５  ＞
循環ポンプ４２が運転された後、電気ヒータ１４ａがオンになってボイラー１４が運転される。なお、ボイラー１４の水ドラム１４ｃ内にはボイラー水として予め清水が入れられている。これにより、蒸発した蒸気が蒸発管５の管内に入り、図では仮に３回流として示しているが多回流となって流れ、蒸発管５の外表面に接触して流下する循環水を加熱し、循環する間に全体的に昇温させると共にその一部分を蒸発させ、蒸発濃縮を開始する。そして、このような循環加熱が継続すると、蒸発量が次第に増加し、一定量の蒸気が安定して発生するようになる。滞留液内の水が蒸発して液溜部１内の滞留液の液面位置がＨｈから少し低下すると、前記のように原液Ｌ１  が補給され、液面位置がＨｈを中心とした一定範囲に維持される。
【００３５】
ボイラーから発生した蒸気は循環する滞留液に熱を与えて凝縮し、Ｕシール１４ｂを介して水ドラム１４ｃに戻され、ボイラー水が加熱されて再蒸発する動作が繰り返される。電気ヒータ１４ａは、台数制御や図示しない電源から供給される電流の制御等によってその出力を制御可能なものであるが、滞留液の蒸発量をほぼ一定量にする通常運転では、一定の出力で運転される。なお、本例のように直接ボイラーを備えた装置でなく、他の蒸気系から蒸気が供給するような装置に対しても本発明を適用できることは勿論である。
【００３６】
滞留液が循環されつつ加熱されて蒸発を開始すると、本発明を適用せず、従来の装置のように滞留液を低い濃度Ｄ１  の原液Ｌ１  にしたときには、特に蒸発初期の不安定な運転状態において多量の発泡があった。このような発泡の条件として液の表面張力があり、これが大きくなると、発生しようする泡がつぶされ、液からの発泡が阻止される。
【００３７】
これに対して本発明では、液溜部１への滞留液の最初の張り込み時に、原液Ｌ１  より濃度が高く従って液の表面張力が大きくなっていて発泡性がなくなった中間濃度液Ｌ２  を張り込み、この状態で蒸発濃縮を開始するので、初期の不安定で発泡しやすい運転状態においても確実に発泡を防止することができる。なお、液の濃度が高くなると表面張力が大きくなって発泡性がなくなる方向でなるため、中間濃度液Ｌ２  は丁度発泡性がなくなる限界的な濃度であればよいが、実際にはこれに近い範囲で多少余裕のある濃度にされる。
【００３８】
＜定常蒸発濃縮工程Ｓ６  ＞
蒸発室７内の真空度が前記の如く飽和温度ｔｓ＝６２℃に対応する目的値Ｖに到達し、滞留液がほぼその温度で循環すると、ボイラー１４の電気ヒータ１４ａの供給熱量に対応して滞留液中の水分がほぼ一定量だけ蒸発する。そのとき、ボイラーからの発生蒸気は、蒸発管５の伝熱面積やその他の伝熱特性に対応して滞留液の温度より本例では３℃程度高い温度になる。滞留液が濃縮されて行きその濃度が中間濃度Ｄ２  より高くなって行く安定した運転状態では、液の発泡性が更に低下し、発泡のない良好な運転状態が維持される。
【００３９】
この工程になって滞留液から水が定常的に蒸発するようになると、液溜部１内の液面位置が連続的に下がるので、凝縮水送出工程Ｓ３  で説明したように、凝縮水ポンプ９がほぼ連続的に運転される。そして、水が蒸発した量だけ原液Ｌ１  が供給され、液面位置がＨｈの近傍のほぼ一定位置に調整されると共に、滞留液が濃縮される。
【００４０】
＜濃縮液送出工程Ｓ７  ＞
上記の濃縮が進行すると、沸点上昇により、同じ真空Ｖにおいて滞留液の濃度上昇に対応してこの液の蒸発温度が高くなる。従って、液張り込み時の濃度Ｄ２  のときにｔ２  であった滞留液の温度は、濃縮の目的とする濃度Ｄ３  になるとこれより少し高い温度ｔ３  になる。本例の図１の装置では、循環液温度センサ４１を設けて、この沸点上昇時の温度ｔ３  を検出することにより、濃度Ｄ３  を検出するようにしている。なお、濃度を検出する手段としては、滞留液の蒸発温度の上昇に対応してそれ以上に蒸気温度が高くなるので、滞留液である循環液の温度に代えて、蒸気温度又は蒸気温度と循環液温度との差を検出するようにしてもよい。又、滞留液もしくは循環液の比重を検出したり直接濃度を検出することも可能である。
【００４１】
そして、この工程では、滞留液Ｌが上記のようにして検出した濃度Ｄ３  の濃縮液Ｌ３  になると、循環液温度センサ４１による温度ｔ３  の検出信号を原液供給弁制御器４６に送り、高液面センサ３１によって原液供給弁２５を開閉させて高液面位置Ｈｈを維持するようにしている原液供給制御を、この制御に優先させて弁２５を閉にして停止すると共に、前記ｔ３  の検出信号を濃縮液送出弁４３に送ってこれを開にし、低液面センサ４４が低液位ＨＬ  を検出するまで液溜部１から濃縮液Ｌ３  の一部分である前記濃縮液量Ｑを送出した後に、低液面センサ４４が低液位ＨＬ  の検出信号を原液供給弁制御器４６に送り、原液供給弁２５の優先閉状態を解除し、高液面センサ３１の制御を復活させて上記Ｈｈを回復するように原液供給をする。
【００４２】
この場合、送出する濃縮液量Ｑを、Ｑが送出された後に滞留液１が定液量である液面位置Ｈｈに対応する量になったときに、滞留液が原液Ｌ１  の低濃度Ｄ１  より高く高濃度Ｄ３  より低い濃度であって発泡性がなくなった濃度以上でこれに近い範囲内の中間濃度Ｄ２  の中間濃度液Ｌ２  になるように定める。即ち、前式（１）によりＱを定め、図１の蒸発濃縮装置では、Ｈｈの位置の液量とＱとから低液位ＨＬ  を定め、ＨｈからＨＬ  まで濃縮液Ｌ３  を送出し、その後それと同じ量の原液Ｌ１  を液溜部１に入れる。
【００４３】
これにより、液溜部１内には中間濃度液Ｌ２  がＨｈの高液位まで入れられた状態になり、最初の第１回目の蒸発濃縮操作の全工程を終了する。このときには、滞留液供給工程Ｓ１  のうち中間濃度液の初期張り込みが既に完了した状態になっている。なお、前記の如く濃縮操作の終了時には液溜部１に濃縮液Ｌ３  をＨＬ  まで残しておき、次の濃縮操作の最初にその上にＨｈまで原液Ｌ１  を張り込むようにしてもよい。
【００４４】
第１回目の蒸発濃縮操作に引き続いて第２回目以後の蒸発濃縮操作が行われる。これらの操作では、全工程が前の工程と連続して進行していて、前工程の最後に原液が新たに供給され、温度の下がった滞留液が循環され、蒸発しつつ加熱されて沸点まで上昇すると定常蒸発濃縮工程Ｓ６  に到達し、それ以後は第１回目と同じ工程が繰り返される。このような第２回目の運転においても、液溜部１には最初から発泡性のない中間濃度Ｄ２  の中間濃度液Ｌ２  が入れられているので、発泡を確実に防止しつつ蒸発濃縮をすることができる。これ以後、このように蒸発濃縮操作が長期間連続して行われる。
【００４５】
なお以上では、中間濃度液張り込み手段２及び濃縮液送出手段４の両方の手段を設けた例について説明したが、これらの何れか一方の手段だけを有する蒸発濃縮装置においても発泡を防止した運転をすることができる。
【００４６】
即ち、中間濃度液張り込み手段２を設けない場合には、最初の第１回目の濃縮操作では液溜部１に中間濃度液が入れられないので、原液を入れて、例えば、ボイラー１４の電気ヒータ１４ａの出力を下げてボイラーの蒸発量を定格時の１／２程度にして、滞留液の蒸発濃縮量を半減させた状態で運転を開始し、滞留液が中間濃度まで濃縮された後にボイラーの蒸発量を上げて定常蒸発濃縮運転をすることにより、発泡を防止して濃縮液を生産することができる。そして第２回目以後には、液溜部１に中間濃度液にするための濃縮液を残し、次の第２回目以後では直ちに中間濃度液から蒸発濃縮を開始することができる。
【００４７】
又、濃縮液送出手段４を設けない場合には、第２回目以後の運転においても、液溜部１に濃縮液を残すことなくその全量を濃縮液タンク２２に送出し、第２回目以後の運転でも中間濃度液張り込み手段を使用し、滞留液を中間濃度液にしてから蒸発濃縮を開始する運転をすることができる。
【００４８】
以上のような蒸発濃縮装置を使用した蒸発濃縮方法によれば、中間濃度液を得るための濃縮液は通常濃縮液タンクに入れられているので、そのために余分な運転費用は発生しない。又、蒸発濃縮装置を最初に使用するときに濃縮液タンクに濃縮液が入れられていないときには、濃縮されるべき低濃度の原液の素になる液剤を調達する必要があるが、これは最初の運転時の一度だけのことであるから、濃縮を開始する度に必要になる消泡剤の総量と較べると十分低コストのものである。従って、本発明の方法を使用することにより、運転コストを大幅に低減させることができる。
【００４９】
又、液溜部に張り込む中間濃度液は、濃度が異なるだけで原液Ｌ１  や濃縮液Ｌ３  と同じ成分の液であり発泡剤のような不純物を含まないため、濃縮液及び蒸発させた蒸留水を各種用途に好都合に再利用することができる。
【００５０】
更に、以上のような蒸発濃縮方法によれば、通常の方法に対して、蒸発濃縮の前に被処理液に代えて中間濃度液を張り込み、又、蒸発濃縮後に濃縮液を残しておくだけであるから、基本的に通常の方法及び装置を変更する必要がないと共に操作が簡単であり、制御器４５、４６等によってほぼ自動運転をすることができるので、発泡防止のための運転操作の負担が増すということはない。
【００５１】
そして更に、蒸発濃縮を中間濃度液から開始するだけであるから、従来の装置のように余分の熱エネルギーや水を消費することがない。従って、発泡防止のためにこの点でも余分の運転コストが発生しない。又、発泡防止のための装置は、通常設けられる原液及び濃縮液タンク２１、２２や濃縮液循環系を利用し、濃縮液供給系２３や一部のセンサや制御器４５、４６を追加する程度で形成されるので、十分低コストのものであると共に、既設の蒸発濃縮装置にも追加装備可能なものである。
【００５２】
図３及び図４は二重効用式の蒸発濃縮装置に本発明を適用した例を示す。
本例の蒸発濃縮装置は、第１効用缶Ａ（図３）及び第２効用缶Ｂ（図４）（以下「Ａ缶」及び「Ｂ缶」という）を備えた装置であり、それぞれの装置は図１の装置と同様の構成になっているが、原液タンク２１及び濃縮液タンク２２がＡ、Ｂ缶に共用されていること、ボイラー１４はＡ缶だけに設けられていること、従ってＢ缶にはＡ缶の蒸発蒸気が加熱蒸気として供給されていること、凝縮器８と凝縮水ポンプ９と真空ポンプ１０と圧力調整弁１２とはＢ缶に対して設けられていること、従って、Ａ缶の圧力センサの信号はＢ缶部分の圧力調整弁１２に送られていること、前記のようにＡ缶の蒸発蒸気が加熱蒸気としてＢ缶に供給されて凝縮した後ドレン系１５を介して凝縮器８に入れられて処理されていること、等の点で図１の装置と異なっている。
【００５３】
従って、本例のＡ缶及びＢ缶を持つそれぞれの装置は、図１の装置と同様に図２の各工程によって運転されるが、真空形成工程Ｓ２  では、Ａ缶の真空はＢ缶より低くＢ缶のより高い真空によって形成されていること、凝縮水送出工程Ｓ３  では、Ａ缶の蒸気はＢ缶で加熱後に凝縮器８に入れられてＢ缶の蒸発蒸気の凝縮水と同時に処理されること、蒸気供給工程Ｓ５  では、Ｂ缶では前記の如くＡ缶の蒸発蒸気が供給されて加熱蒸気になること、等の点でこれらの工程における処理内容が異なっている。又、濃縮液送出工程Ｓ７  では、Ａ缶とＢ缶とで濃縮液送出弁４３及び原液供給弁２５の開閉サイクルの位相をずらせた運転がされる。そのため他の工程もこれに追従して位相がずれて進行することになる。
【００５４】
本例の装置においても、中間濃度液Ｌ２  から濃縮が開始されるので、図１の装置と同様に発泡が防止されると共に、他の同様の諸作用効果が得られる。発明者等は、本例の装置を試作し、原液として洗浄剤（商品名「パインアルファ（登録商標）」を使用して運転した。又、試験機としてロータリーエバポレータを用いて予め測定し、この洗浄剤の中間濃度Ｄ２  を求めた。以下にそのときの主要運転データを示す。
〔洗浄剤濃度と発泡状況〕
2004267860.tif 000003
〔Ａ缶主要運転データ〕
2004267860.tif 000004
〔Ｂ缶主要運転データ〕
2004267860.tif 000005
以上の運転結果によれば、発泡を防止して良好な運転状態が得られた。即ち、蒸留水の電気伝導度は、発泡しているときには１０００μＳ／ｃｍ以上の計測器の目盛りを越えるような大きな値になるが、本発明の適用により、発泡を防止して蒸留水の電気伝導度を上記のような値におさめることができた。又、５５％の中間濃度から８５％の高濃度まで濃縮して各工程毎に滞留液の約４０％の濃縮液を送出することができた。この場合、中間濃度液を濃縮するので、濃縮するまでの時間が短くなると共に、濃縮工程は連続して行われるので、濃縮液の生産性は通常の装置と同じである。
【００５５】
【発明の効果】
以上の如く本発明によれば、請求項１の発明においては、被処理液の濃度である低濃度より高く蒸発濃縮の目的とする高濃度より低い濃度の中間濃度液を蒸発濃縮装置の液溜部に入れて滞留液にして、滞留液から水を蒸発させる蒸発濃縮を開始するので、滞留液を中間濃度液から濃縮液まで濃縮するときの濃度を、常に中間濃度以上に維持することができる。即ち、中間濃度液を最初の滞留液として液溜部に入れておき、滞留液から水を蒸発させつつ、蒸発した水の量だけ水より濃度の高い被処理液を供給するので、滞留液は蒸発の進行と共に中間濃度液より高い濃度の液になっていく。
【００５６】
そして、このような中間濃度を、液の発泡性がなくなった濃度以上でこれに近い範囲内の濃度にするので、中間濃度近傍の濃度から高濃度まで被処理液を供給して濃縮液である濃縮液を生産できると共に、蒸発濃縮の開始後の不安定な状態から蒸発量がほぼ一定になる定常蒸発濃縮状態及びこの状態が継続するそれ以後の運転において、泡の発生を防止して良好な運転状態を維持することができる。即ち、発泡の条件として液の表面張力があり、これが大きくなると、発生しようする泡がつぶされ、液からの発泡が阻止されるので、滞留液の濃度を蒸発濃縮の全過程において中間濃度以上に維持することにより、確実に発泡を防止して蒸発濃縮を完了させることができる。
【００５７】
この場合、蒸発濃縮装置では、通常、被処理液及び濃縮液を一時的に貯蔵するタンクが設けられるので、中間濃度液は、これらのタンクに入れられた被処理液と濃縮液との中間濃度であるためこれらを配合することによって容易に得られる。そしてこの場合、濃縮液の貯蔵タンクには、蒸発濃縮を開始した後滞留液が目的とする高濃度になったときに、この滞留液が液溜部から送出されて生産された濃縮液として入れられるので、これを濃縮液として使用することができる。又、被処理液の発泡性がなくなる濃度は、その液に固有のものであり、初めて蒸発濃縮される場合には、予め実験によって得られる。中間濃度液をこの濃度以上でこれに近い範囲内の濃度にするのは、発泡を確実に防止するために必要に応じて余裕をとるためである。
【００５８】
なお、蒸発濃縮装置を新たに製作して工場等の使用場所に設置して最初に運転するときには、通常、被処理液は供給されるが中間濃度液までは供給されない。従って、このときには、被処理液と配合して中間濃度液を作るために必要なだけ被処理液の素になる液剤を小量調達すればよい。
【００５９】
このような液剤は、対応する被処理液を濃縮するときに最初に一度必要になるだけであるから、濃縮を開始する度に必要になる消泡剤の総量と較べると十分低コストのものである。従って、本発明の方法により運転コストを大幅に低減させることができる。又、液溜部に張り込む中間濃度液は、濃度が異なるだけで被処理液や濃縮液と同じ成分の液であり不純物を含まないため、濃縮液及び蒸発させた蒸留水を各種用途に好都合に再利用することができる。これに対して消泡剤を使用する場合には、消泡剤が濃縮液や水に混入するためそれらの再利用の用途が大幅に制限されることなる。
【００６０】
以上のような蒸発濃縮方法によれば、通常の方法に対して、蒸発濃縮の前に被処理液に代えて中間濃度液を張り込むだけであるから、それ以後の通常の蒸発濃縮操作自体を変更する必要がないと共に、中間濃度液の張り込み操作は簡単であり、運転操作の負担が増すということはない。又、自動操作にすることも容易である。
【００６１】
更に、蒸発濃縮を中間濃度液から開始するだけであるから、従来の装置のように余分の熱エネルギーや水を消費することがない。従って、発泡防止のための余分の運転コストが発生しない。
【００６２】
又、この蒸発濃縮方法は、通常の蒸発濃縮装置に対して、例えば、生産物である濃縮液を一時貯蔵するために通常設けられる濃縮液タンクから、蒸発濃縮装置の液溜部に濃縮液を入れる濃縮液供給系を追加した程度の装置で実施可能であるので、追加設備は極めて僅かでありそのコストは殆ど問題にならない程度である。そして、蒸発濃縮装置の本体部分を変更する必要がないので、既設の装置にも簡単に適用できるという効果も生ずる。
【００６３】
以上の如く、請求項１の発明によれば、容易な操作の下に、追加のエネルギー消費もなく極めて効果的に泡の発生を防止し、再利用に適した濃縮液及び凝縮水からなる純水を生成させることができる経済的及び省資源的に優れた極めて実用価値の高い蒸発濃縮方法を提供することができる。
【００６４】
請求項２の発明においては、蒸発濃縮をするときには滞留液がほぼ一定の定液量になるように被処理液を液溜部に供給し、滞留液が濃縮液になると、被処理液の供給を停止し、液溜部から濃縮液の一部分を送出した後に被処理液を液溜部に供給するので、定液量の下に被処理液を供給しつつ滞留液を蒸発濃縮し、滞留液が濃縮液になると、低濃度の被処理液を混入させることなく、濃縮液だけを一部分送出することができると共に、その後に、被処理液を供給して液溜部を定液量の状態にすることができる。
【００６５】
そして、上記の一部分の送出量を、この一部分が送出された後に滞留液が定液量になったときに、滞留液が前記の中間濃度の中間濃度液になるように定めるので、１つの濃縮工程の終了時に液溜部に定液量の中間濃度液を入れた状態にしておくことができる。その場合において、次に連続して濃縮運転をするときや、操業時間の関係等により一時的に運転を休止した後再開するようなときに、液の張り込み操作をすることなく、中間濃度の滞留液によって泡を発生させることなく直ちに濃縮操作を開始することができる。
【００６６】
以上の如く、請求項２の発明によれば、請求項１の発明と同様の作用効果が得られると共に、前回の濃縮到達時から連続して何回も濃縮運転をする場合に、液溜部に液を張り込む操作を不要にして、運転を一層容易にすることができる。又、濃縮液の一部分と被処理液とを置換して濃縮液から中間濃度液にするときの一部分の量はそれぞれの液の濃度から必然的に定まってくるので、この発明を実施するには、例えば、液溜部に前記一部分の量の液面位置を表示する液面表示計又は液面制御器を設ければよい。従って、追加される装置は十分低価額のもので足りる。
【００６７】
なお、蒸発濃縮装置の補修、点検、液溜部の清掃等のために液溜部から滞留液をすべて送出する場合や、蒸発濃縮装置を新たに製作して工場等の使用場所に設置して最初に運転するときには、液溜部に中間濃度液が入っていない状態になる。その場合には、蒸発濃縮装置を一定期間その装置の蒸発濃縮の最大能力の例えば半分位にした低能力運転をすればよい。
【００６８】
即ち、被処理液が発泡性液であっても、このように低能力運転をすることによって発泡を防止できるので、液溜部に被処理液を張り込み、これが中間濃度程度に濃縮されるまで低能力運転をして発泡を防止しつつ滞留液を濃縮し、それ以後、請求項２の発明を適用した運転をすればよい。
【００６９】
そのようにしても、最初の１回目の運転時間が長くなるだけであるから、運転期間の全体から見れば、このときの濃縮液の生産能率の低下は殆ど問題にならない。なお、請求項２の発明に請求項１の発明を適用することも可能である。
【００７０】
請求項３の発明は、請求項１の発明の蒸発濃縮方法と請求項２の発明の蒸発濃縮方法とを併用するようにした蒸発濃縮方法であるから、前記のようなそれぞれ発明の効果が同時に得られて、一層容易な運転操作の下に完全に発泡を防止して濃縮液を生産することができる。
【００７１】
請求項４乃至６の発明は、それぞれ請求項１乃至３の発明を実施できる蒸発濃縮装置の発明であり、それぞれ前記のような作用効果のある蒸発濃縮方法を実施できるという効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を適用した蒸発濃縮装置の全体構成の一例を示す説明図である。
【図２】上記装置を使用して本発明を適用した蒸発濃縮方法を実施するときの操作工程の一例を示す説明図である。
【図３】本発明を適用した蒸発濃縮装置の他の例である二重効用式の蒸発濃縮装置の第１効用缶部分の全体構成の一例を示す説明図である。
【図４】本発明を適用した蒸発濃縮装置の他の例である二重効用式の蒸発濃縮装置の第２効用缶部分の全体構成の一例を示す説明図である。
【符号の説明】
１              液溜部
２              中間濃度液張り込み手段
３              定液量供給手段
４              濃縮液送出手段
２１            原液タンク（中間濃度液張り込み手段）
２２            濃縮液タンク（中間濃度液張り込み手段）
２３            原液供給系（中間濃度液張り込み手段）
２４            濃縮液供給系（中間濃度液張り込み手段）
２５            原液供給弁（中間濃度液張り込み手段、定液量供給手段、高濃度液送出手段）
２６            濃縮液供給弁（中間濃度液張り込み手段）
３１            高液面センサ３１（定液量供給手段）
４１            循環液温度センサ（濃縮液送出手段）
４２            循環ポンプ（濃縮液送出手段）
４３            濃縮液送出弁（濃縮液送出手段）
４４            低液面センサ（濃縮液送出手段）
４５            濃縮液送出弁制御器（濃縮液送出手段）
４６            原液供給弁制御器（濃縮液送出手段）
Ｌ              滞留液
Ｌ１              原液（被処理液）
Ｌ３              濃縮液
【図１】
2004267860.tif 000006
【図２】
2004267860.tif 000007
【図３】
2004267860.tif 000008
【図４】
2004267860.tif 000009