(57)【要約】【課題】試料の精密な温度制御を実現すると共に、最小限の冷媒消費量で試料を所定の温度に制御可能な試料温度制御装置を提供すること。【解決手段】試料１００を収納するためのチャンバー３を設け、このチャンバー３内にヒーター１８及び冷却器を設け、冷却器への冷媒の供給及び供給された冷媒の排気を行う冷媒輸送管１０を設ける。冷媒輸送管１０の排気側に冷媒を吸引すると共にその排気圧力を制御可能な冷媒排気装置を接続する。冷媒輸送管１０は内管１０ａ及び外管１０ｂからなる二重管である。内管１０ａが冷却器に冷媒を供給する供給路であり、外管１０ｂが冷却器に供給された冷媒を外部に排気する排気路である。そして、冷却器を内管１０ａと外管１０ｂの連通部近傍に位置させてある。【選択図】　　図１
2004117069.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料（１００）を収納するためのチャンバー（３）を設け、このチャンバー（３）内にヒーター（１８）及び冷却器を設け、前記冷却器への冷媒の供給及び供給された前記冷媒の排気を行う冷媒輸送管（１０）を設けた試料温度制御装置であって、前記冷媒輸送管（１０）の排気側に前記冷媒を吸引すると共にその排気圧力を制御可能な冷媒排気装置を接続したことを特徴とする試料温度制御装置。
【請求項２】
前記冷媒輸送管（１０）が内管（１０ａ）及び外管（１０ｂ）からなる二重管であることを特徴とする請求項１に記載の試料温度制御装置。
【請求項３】
前記内管（１０ａ）が前記冷却器に冷媒を供給する供給路であり、前記外管（１０ｂ）が前記冷却器に供給された冷媒を外部に排気する排気路であることを特徴とする請求項２に記載の試料温度制御装置。
【請求項４】
前記冷却器を前記内管（１０ａ）と前記外管（１０ｂ）の連通部近傍に位置させてあることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の試料温度制御装置。
【請求項５】
前記排気装置（６）及び前記ヒーター（１８）を自動制御するプログラムを備えた制御装置（７）を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の試料温度制御装置。
【請求項６】
前記チャンバー（３）が顕微鏡のステージ（１１１）と対物レンズ（１１０）の間に配置可能であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の試料温度制御装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば、顕微鏡等で試料の加熱・冷却等を観察するのに適した試料温度制御装置に関するものである。さらに詳しくは、試料を収納するためのチャンバーを設け、このチャンバー内にヒーター及び冷却器を設け、前記冷却器への冷媒の供給及び供給された前記冷媒の排気を行う冷媒輸送管を設けた試料温度制御装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
上述の如き試料１００’の温度制御装置としては、図４に示す如きのものが知られている。同装置１’によれば、密閉型の冷媒保存瓶５’内をガスボンベ８’中の気体で加圧することにより冷媒輸送管１０’を介して冷媒をチャンバー３’内に送り出す。加熱はヒーター１８’により行われ、熱電対１７’と温度制御器７’との制御により、冷媒輸送管１０’の他方の端部に設けた流量調整弁９’により外部に排出する冷媒量を調整していた。
【０００３】
しかし、かかる加圧式の冷媒供給にあっては、冷媒保存瓶５’内の加圧のタイミングとチャンバー３’内への冷媒供給量の関係が一定しない。したがって、冷媒を流し続け、ヒーター１８’の加熱制御により試料を所定の温度に調整していたため、余分な冷媒を消費していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
かかる従来の実状に鑑みて、本発明は、試料の精密な温度制御を実現すると共に、最小限の冷媒消費量で試料を所定の温度に制御可能な試料温度制御装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明に係る試料温度制御装置の第一の特徴は、試料を収納するためのチャンバーを設け、このチャンバー内にヒーター及び冷却器を設け、前記冷却器への冷媒の供給及び供給された前記冷媒の排気を行う冷媒輸送管を設けた試料温度制御装置であって、前記冷媒輸送管の排気側に前記冷媒を吸引すると共にその排気圧力を制御可能な冷媒排気装置を接続したことにある。
【０００６】
同特徴によれば、冷媒輸送管の排出側に吸引式の排気装置を接続する構成とした。これにより、冷媒供給を冷媒容器瓶内の加圧により行う方式に比べ、冷却器への冷媒供給量の精密な制御が可能となった。
【０００７】
上記特徴に加え、前記冷媒輸送管が内管及び外管からなる二重管として構成するとよい。さらに望ましくは、前記内管が前記冷却器に冷媒を供給する冷媒供給管であり、前記外管が前記冷却器に供給された冷媒を外部に排気する冷媒排気管であるとよい。
【０００８】
また、前記冷却器を前記内管と前記外管の連通部近傍にに位置させるとよい。同特徴によれば、冷却器には内管から直接冷媒が供給される。
【０００９】
上記いずれかの特徴に加え、前記排気装置及び前記ヒーターを自動制御するプログラムを備えた制御装置を有するとよい。
【００１０】
上記いずれかの特徴を備えた試料温度装置のチャンバーは、例えば、顕微鏡のステージと対物レンズの間に配置して使用するのに適している。
【００１１】
【発明の効果】
このように、本発明にかかる試料温度制御装置の特徴によれば、熱交換部たる冷却器への冷媒供給量及び冷媒供給速度を精密に制御することが可能となった。これにより、少ない冷媒量でもより精密に試料の温度を制御することが可能になった。
【００１２】
また、冷媒輸送管を二重管構造としたことにより、冷媒輸送管に残留する輸送中の冷媒が加温等されることを防ぐことができる。これにより、さらに冷媒の消費量が削減されると共に、よりレスポンスの良い温度制御が可能となった。
【００１３】
本発明の他の目的、構成及び効果については以下に示す発明の実施の形態の項で明らかになるであろう。
【００１４】
【発明の実施の形態】
次に、図１〜３を参照しながら、本発明をさらに詳しく説明する。
本発明にかかる試料温度制御装置は、各種素材や素材応用部品等の研究開発、製造試験における低温観察試験や分析に使用されるものである。図１に示すように、この試料温度制御装置１は、大略、試料１００を冷却するための低温チャンバー３と、冷媒を保存する冷媒保存瓶５と、低温チャンバー３から冷媒を外部に排出するための冷媒排気装置６から構成してある。また、この冷媒排気装置６は、冷媒の排気圧力を制御するレギュレータ６ａと排気ポンプ６ｂとから構成してある。
【００１５】
試料１００を収納する低温チャンバー３の内部には、試料１００を載置する試料容器１５の周囲を取り囲む熱伝導ブロック１６及びコイル状のヒーター１８が配置されている。この熱伝導ブロック１６には、同軸の内部管と外部管の二重管構造の冷媒輸送管１０の端部を挿入してある。この冷媒輸送管１０の端部と熱伝導ブロック１６が接触しており、本実施形態では、この接触部分１２の冷媒輸送管１０と熱伝導ブロック１６とで冷却器を構成している。
【００１６】
冷媒輸送管１０は、図１〜３に示すように、同軸上で一定の間隔を保った内管１０ａ及び外管１０ｂからなる二重管として構成してある。内管１０ａはテフロン（登録商標）等の耐熱合成樹脂製の管として、外管１０ｂはステンレス製の管として構成してあり、それぞれ屈曲可能である。そして、冷媒保存瓶５から熱交換部１２までの距離が最短になるように適宜屈曲させることで輸送中の冷媒の状態変化を防止するようにしてある。
【００１７】
本実施形態では、内管１０ａが熱伝導ブロック１６への冷媒供給路であると共に、外管１０ｂが熱伝導ブロック１６からの排気路であり、熱伝導ブロック１６側の端部において、内管１０ａと外管１０ｂとが連通している。かかる構成によれば、冷媒供給路１０ａ内を通過する冷媒は、その周縁を逆方向に流れる排気冷媒に囲まれており、外部と遮断されていることから、輸送管内での結露や結霜を防止することができるのみならず、輸送中の冷媒の温度変化を最小限に押さえることができる。一方、冷媒輸送管１０の他方の端部近傍において、ステンレス製径違いユニオンティー１１により内管１０ａは冷媒保存瓶５内の冷媒内に、外管１０ｂはレギュレーター６を介して排気ポンプ６ｂにそれぞれ連通させてある。
【００１８】
図２〜３に示すように、チャンバー３は、大略、熱シールド壁２０と上蓋３０と観察窓３７によって密閉されてなる密閉室２５内に熱伝導ブロック１６を配置すると共に、試料容器１５及びヒーター１８が熱伝導ブロック１６に囲まれる形で支持されている。加えて、冷媒輸送管１０が熱シールド壁２０を貫通し、その端部を熱伝導ブロック１６に挿入してある。
【００１９】
チャンバー本体３及び上蓋３０は共に互いにシールドで気密的に組み立てられ、密閉室２５と外部とを断熱的に隔離してある。また、熱シールドブロック２０の内部には冷却水を循環させる水路２１が形成されており、密閉室２５内のガス雰囲気中での冷却に伴う結露や結霜を防止している。さらに、熱シールド壁２０に設けたガス排気口２３に図示しない排気ポンプを連結することで、密閉室２５は密閉状態で減圧される。
【００２０】
上蓋３０と熱シールド壁２０は、上蓋３０を貫通するねじを熱シールド壁２０に螺合させることで、両者を着脱することができ、上蓋３０を取り外すと、観察窓３７も同時に取り外すことができ、試料容器１５に対する試験材料１００の出し入れと試料容器１５周りのメンテナンスとを容易に行うことができる。上蓋３０と熱シールド壁２０との間ではシール２６により密閉室２５の気密性が維持されている。
【００２１】
上蓋３０には観察用の貫通孔３１が形成され、この貫通孔３１を塞ぐ形で観察窓３７を配置してある。この観察窓３７は、円形の石英ガラスであって、平面視で上蓋３０に形成してある円形の段差部３２に嵌合させてあり、図３に示すように、密閉室２５の上部から顕微鏡の対物レンズ１１０を介して試料容器１５内の試験材料１００を観察するために用いられる。この観察窓３７は、上蓋３０の上部にシール３６を介して固定されていると共に、上部から有孔円盤状の窓押さえ板３８により固定してある。
【００２２】
また、密閉室２５をガス雰囲気下にして低温観察を行う場合、ガス伝導による冷却により窓３７表面が結露するため、観察に支障を来すことがある。そこで、窓押さえ板３８には、ガス注入口４０、ガス注入路４１及び平面視で環状のガス循環路４２を形成してある。本実施形態では、このガス循環路４２から窓３７中心方向に向かって数カ所のガス排出路４３を設け、ガス排出路４３のガス排出口４４から窓３７表面に乾燥ガスを排出可能にしてある。試料１００を観察するに際し、ガス注入口４０に乾燥ガスを注入すると、ガス注入路４１、ガス注を介して窓押さえ板３８内のガス循環路４２に乾燥ガスが供給され、複数箇所のガス排出路４３を介してガス排出口４４から窓３７表面に乾燥ガスが均一に排気され、窓３７の結露を防止する。なお、本実施形態では、窓３７の周囲数カ所から乾燥ガスが排気されるように構成したが、窓３７の全周囲から乾燥ガスを排気するように構成することもできる。
【００２３】
試料１００を収納する試料容器１５は伝熱性材料から構成され、上面を除くその周囲を熱伝導ブロック１６で囲んであり、この熱伝導ブロック１６を介して冷媒輸送管１０により供給された冷媒からの低温伝熱より冷却が行われる。また、試料容器１５を取り巻くよう熱伝導ブロック１６内に配置してなるコイル状のヒーター１８により熱伝導ブロック１６を介して試料容器１５を加熱することが可能である。
【００２４】
ところで、図４に示す従来の試料冷却装置では、試料容器１５’と冷媒輸送管１０’との間にヒーター１８’を配置する構成にあっては、ヒーター１８’が断熱材料に構成されている関係上、試料容器１５’への低温伝熱に影響を及ぼしていた。そこで、本実施形態では、試料容器１５の側面の周囲を取り巻くようにコイル状のヒーター１８を配置させ、試料容器１５と接触部１２との間にヒーター１８が位置しないので、接触部１２から直接試料容器１５への低温伝熱が直接的に行われ、試料容器１５の冷却効率が向上するように構成してある。このように、試料容器１５と冷媒輸送管１０の間を伝熱性材料のみで構成することが望ましい。
【００２５】
試料容器１５とヒーター１８の間には熱電対１７を備えてある。この熱電対１７による温度測定データが制御器７に転送され、この測定データを基づいて制御器７内のプログラムによりレギュレータ６ａをドライブし、冷媒の排気圧力を制御すると共に、ヒーター１８に供給する電流を制御することにより、試料容器１５の温度を調整する。
【００２６】
試料１００を冷却する際には、排気ポンプ６ｂを作動させることにより、冷媒保存瓶５の底部に位置する小径の耐熱合成樹脂製チューブから冷媒を吸引し、冷媒輸送管１０の内部管１０ａを通じて冷媒保存瓶５からチャンバー３内に冷媒が供給され、この冷媒輸送管１０の外部管１０ｂを通じて冷媒排気装置６により冷媒が外部に排気される。冷媒が熱伝導ブロック１６内を通過する際には、液化温度以上では気化している。そして、冷媒輸送管１０内の冷媒は真空用のダイヤフラムポンプ６ｂで排気され，その排気圧力を電子式真空圧力レギュレータ６ａで制御することにより行い、冷媒輸送管１０と熱伝導ブロック１６との接触部である熱交換部１２に供給される冷媒の供給量及び供給速度を制御している。
【００２７】
その際、このレギュレーター６ａは、制御器７からのＰＩＤ（比例、積分、微分）制御出力に従う。また、この制御器７は、電子式真空圧力レギュレータ６ａをドライブし、冷媒の排気圧力を制御するのみならず、ヒーター１８に供給する電流を制御することにより、試料１００の温度を調整すると共に、冷媒の排気圧力を高めることで試料の急速冷却を迅速に行うことができる。かかる構成によれば、図４に示す従来の試料冷却装置のように、密閉型の冷媒保存瓶５’や、加圧装置、ガスボンベ８’等を必要とせず、極めて簡易な構成でより精度よく試料の温度制御を行うことができる。
【００２８】
発明者は、本発明の有用性を実証すべく、図４に示す従来型の試料冷却装置を用いた場合との比較実験を行った。この比較実験では、冷媒として液体窒素を用いると共に、密閉室（低温槽）を真空断熱状態にして試料を冷却する実験を行った。従来の装置を用いた実験では、冷媒消費に対応した冷媒送りだしの圧力設定タイミングが一定せず、試料冷却後のヒーターによる温度制御を行う必要があった。その結果、余分な冷却に伴う冷媒消費があるにも関わらず、特に室温近傍の精密な温度制御が安定せず、著しい冷媒消費であった。
【００２９】
一方で、本発明にかかる装置を用いた実験では、熱交換部１２への冷媒供給量及び冷媒供給測度を精密に制御することが可能となったことから、室温近傍の温度調整も精度良く行えるようになった。また、冷媒供給路内の冷媒の温度変化もほとんど見られなかった。しかも、試料冷却後に過冷却分だけ加熱するためにヒーターを作動させるといった必要もなかった。その結果、冷媒消費量も従来のものに比べ約１／１０まで削減することができた。
【００３０】
次に、本発明にかかる試料温度制御装置の他の実施形態の可能性について言及する。
上記実施形態では、試料１００を冷却する場合について説明したが、本発明にかかる試料温度制御装置１は、試料を加熱する場合にも使用することが可能である。その際には、ヒーター１８のみを作動させればよく、所定温度以上に試料を加熱した場合には、冷媒により試料を冷却すればよい。
【００３１】
上記実施形態では、チャンバー３を顕微鏡のステージ１１１と対物レンズ１１０の間に配置したが、顕微鏡以外の装置に配置して使用することはもちろん、試料の冷却・加熱のみ行うために用いるのにも適している。
【００３２】
上記実施形態では、冷媒排気装置６のポンプとしてダイヤフラムポンプ６ｂを用いたが、例えば、プランジャーポンプ等のように適宜変更することが可能である。
【００３３】
上記実施形態では、冷媒輸送管の内管をテフロン（登録商標）等の耐熱合成樹脂製の管を、外管をステンレス製の管としたが、機密性の良い材料であれば必ずしもこれらに限られない。なお、断熱効果により外部からの影響による影響をうけにくく、しかも、屈曲が容易である点で上記の組み合わせは優れている。
【００３４】
上記実施形態では、窓３７の周囲数カ所から乾燥ガスが排気されるように構成したが、ガス循環路４２を設けず、ガス注入路４１から直接排気する構成であってもよい。但し、窓３７の表面全体に均一にガスが排気される点で上記実施形態の構成の方が優れている。
【００３５】
なお、特許請求の範囲の項に記入した符号は、あくまでも図面との対照を便利にするためのものにすぎず、該記入により本発明は添付図面の構成に限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる試料温度制御装置の原理図である。
【図２】本発明にかかる試料温度制御装置の平面図である。
【図３】本発明にかかる試料温度制御装置の横断面図である。
【図４】従来の試料温度制御装置の原理図である。
【符号の説明】
１：試料温度制御装置、３：チャンバー、５：冷媒保存瓶、６：冷媒排気装置、６ａ：レギューレーター、６ｂ：排気ポンプ、７：温度制御器、１０：冷媒輸送管、１０ａ：内管、１０ｂ：外管、１１：ユニオンティー、１２：接触部（熱交換部）、１５：試料容器、１６：熱伝導ブロック、１７熱電対、１８：ヒーター、１９：絶縁支持体、２０：熱シールド壁、２１：水路、２２：ガス排出路、２３：ガス排出口、２５：密閉室（低温槽）、２６：シール、３０：上蓋、３１：貫通孔、３２：段差部、３６：シール、３７：窓、３８：窓押さえ板、４０：ガス注入口、４１：ガス注入路、４２：ガス循環路、４３：ガス排出路、４４：ガス排出口、１００：試料、１１０：対物レンズ、１１１：顕微鏡ステージ　、１’：試料温度制御装置、３’：チャンバー、５’：密閉型冷媒保存瓶、７’：温度制御器、８’：ガスボンベ、９’：流量調整弁、１０’：冷媒輸送管、１２’：接触部（熱交換部）、１５’：試料容器、１７’：熱電対、１８’：ヒーター
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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