(57)【要約】【課題】本発明の課題は、ＦＩＢ装置によるＴＥＭ試料加工において発生する曲がり現象を自動認識する機能を備えることにより、ＴＥＭ試料自動仕上げ加工を可能にする技術を提供することにある。【解決手段】本発明のＴＥＭ試料加工における曲がり自動認識方法は、ＴＥＭ試料の薄片化加工時に二次荷電粒子検出器で２次電子検出を行い、検出信号に急激な変化を検知したときは試料が湾曲したと判断するようにした。また、本発明のＴＥＭ試料加工方法は、ＴＥＭ試料の薄片化加工時に二次荷電粒子検出器で２次電子検出を行い、検出信号に急激な変化を検知したときは試料が湾曲したと判断して薄片化加工を中断し、ＦＩＢによる切り込み加工を行って曲がりを直し、その状態で薄片化加工を進めるようにした。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＴＥＭ試料の薄片化加工時に二次荷電粒子検出器で２次荷電粒子検出を行い、仕上げ加工時の検出信号に急激な変化を検知したときは試料が湾曲したと判断するＴＥＭ試料加工における曲がり自動認識方法。
【請求項２】
ＴＥＭ試料の薄片化加工時に二次荷電粒子検出器で２次荷電粒子検出を行い、仕上げ加工時の検出信号に急激な変化を検知したときは試料が湾曲したと判断して薄片化加工を中断し、試料の保護を行うＴＥＭ試料加工方法。
【請求項３】
ＴＥＭ試料の薄片化加工時に二次荷電粒子検出器で２次荷電粒子検出を行い、仕上げ加工時の検出信号に急激な変化を検知したときは試料が湾曲したと判断して薄片化加工を中断し、予め指定した条件でＦＩＢによる切り込み加工を行って曲がりを直し、その状態で薄片化加工を進めるＴＥＭ試料加工方法。
【請求項４】
薄片化の仕上げ加工中に試料から放出される２次荷電粒子を二次荷電粒子検出器で検出する手段、この検出信号の変化から試料の湾曲を検知する手段と、該検知手段が試料の湾曲を検知したとき、その出力によりＦＩＢ加工を中断させる手段とを具備したものである曲がり自動認識機能を備えたＴＥＭ試料加工用のＦＩＢ装置。
【請求項５】
試料の湾曲を検知する手段が二次荷電粒子検出信号の微分値を閾値と比較して判定するものである請求項３又は４に記載のＴＥＭ試料加工用のＦＩＢ装置。
【請求項６】
試料の湾曲を検知する手段が走査線の開始点における二次荷電粒子検出レベルとの差信号を演算すると共に、その演算値が閾値を越えたことで判定するものである請求項３又は４に記載のＴＥＭ試料加工用のＦＩＢ装置。
【請求項７】
試料の湾曲を検知する手段が、二次荷電粒子検出レベルを走査位置と対応させてグラフ化し、そのグラフが直線近似できなくなったとき試料が曲がったと判定するものである請求項３又は４に記載のＴＥＭ試料加工用のＦＩＢ装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いて透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）等の試料を薄片化加工する過程で発生する湾曲歪を自動認識する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＴＥＭ観察用の断面試料は、大きな試料の観察所望箇所を特定し、電子ビームの透過が可能な薄さとなるまで薄片化加工を施す必要がある。このような試料を、ＦＩＢ装置を用いた薄片化加工によって作成することは周知であり、ウエハ状の試料から機械的に小片を切り出し、それを加工する方法と、ウエハのままエッチング加工して薄片化された試料を取り出す方法とが知られている。前者の加工法は図６−Ａに示したように試料とするウエハからまず５００μｍ〜２ｍｍ幅、長さ３ｍｍ程の小ブロックを切り取り、更に上部を５０μｍ以下に削るという機械加工を要し、この小ブロックに図６−Ｂに示したようにガス銃によりＷ（ＣＯ）６等の原料ガスを加工部分に吹き付け、デポジションによって保護膜を形成させる。その後図６−Ｃに示すようにＦＩＢを照射して目標仕上げ幅まで薄片化加工を施して試料として製作し、図４−Ｄに示すように電子ビームを透過させてＴＥＭ観察用の断面試料として用いられる。後者の加工法は機械加工をしないで直接ウエハから集束イオンビーム加工を実行するもので、図５に示すように加工部分にまずＦＩＢを用いたデポジションによりにより保護膜を形成させて、試料の面上方から集束イオンビームを照射し観察断面の両側をエッチング加工により削り取り、集束イオンビーム装置で観察断面薄片部の両側に四角い穴を空ける。両面からＦＩＢを走査させてエッチングを施し、目標仕上げ幅まで薄片化加工を施す。薄片化加工された試料の周辺部に、ボトムカット、サイドカットと切り込みを入れ、最後にマニピュレータにより操作されるガラスプローブによって該薄片試料を保持させ、有機薄膜等の試料固定台に移動し付着させてＴＥＭ観察試料を完成させる。
【０００３】
ＴＥＭ観察用の断面試料をいずれの方法で作製するにせよ、加工過程でＦＩＢによる薄片化加工という工程がはいる。その際に試料の薄片化が進むと、セルロイドの下敷きを両側から圧し曲げたように試料の薄壁部が歪み湾曲した形状になることがある。その様な状態になるとイオンビームを直線的に走査しても試料が変形してしまっているため、均一な厚さの平面加工を施すことができなくなる。図４−Ａに示すように薄片化加工が進み最後の仕上げ加工の段階に入ると薄片部分はサブミクロンオーダの寸法となり、組成的構造的なストレスを受けると湾曲変形しやすくなる。図４−Ｂはストレスが小さくて変形がない状態を示し、図４−Ｃはストレスが大きくて湾曲変形した状態を模式的に示した図である。このように湾曲した状態でＦＩＢによる直線走査の加工を続ければ観察面に切り込みをしてしまいせっかくの試料を駄目にしてしまうことになる。従来その様な場合には試料ブロックを交換し、初めから作業をやり直さなければならなかった。しかし、試料が同種の素子である場合には組成的構造的な条件は同じであるため、変形し易い試料は同様の結果となることが少なくない。だからといって変形を生じる前の厚さの段階で加工を中断すれば、電子の透過率が低かったり、両面の画像に不一致部が残ったりしてＴＥＭ試料としては満足がいかないものであった。この問題に対し本出願人は先に特許文献１を提示した。この発明は発生する試料の湾曲歪が試料材質中の応力の集中に起因するものであることに鑑み、図４−Ｄに加工断面部上方を示す平面図で、図４−Ｅに斜視図で示すように断面部分で観察に影響がでない非パターン部分に切り込みを入れる加工を施し、ストレスを解放して湾曲を直す処置をとって必要な加工を進行させるものである。ところがこのストレスによる曲がりは、いつ、どのタイミングで発生するかを予想することができない。この曲がりに気が付かないで加工を続行すると、せっかく加工したＴＥＭ試料の薄片部を加工してしまい、ＴＥＭ試料として使用出来なくなることがある。特許文献１の技術は曲がりを直す手法を提示したがそのため、曲がり現象を早期に発見する技術を提示してはいない。ＴＥＭ試料を駄目にしてしまわないためには曲がり現象を早期に発見することが重要であり、そのためにはＦＩＢ装置に付属した走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等で頻繁に観察しながら加工を行わなければならなかった。ストレスの大きな試料の場合には特に注意が必要で、レシピを用いたＴＥＭ試料自動仕上げ加工ではこの問題に対応することが出来なかった。
【０００４】
【特許文献１】
特開２０００−３５３９１号公報「薄片化加工時の試料歪除去方法」  平成１２年２月２日公開  段落番号［０００６］  図１
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、ＦＩＢ装置によるＴＥＭ試料加工において発生する曲がり現象を自動認識する機能を備えることにより、ＴＥＭ試料自動仕上げ加工を可能にする技術を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明のＴＥＭ試料加工における曲がり自動認識方法は、ＴＥＭ試料の薄片化加工時に二次荷電粒子検出器で２次電子検出を行い、検出信号に急激な変化を検知したときは試料が湾曲したと判断するようにした。また、本発明のＴＥＭ試料加工方法は、ＴＥＭ試料の薄片化加工時に二次荷電粒子検出器で２次電子検出を行い、検出信号に急激な変化を検知したときは試料が湾曲したと判断して薄片化加工を中断し、ＦＩＢによる切り込み加工を行って曲がりを直し、その状態で薄片化加工を進めるようにした。
【０００７】
また、本発明の曲がり自動認識機能を備えたＴＥＭ試料加工用のＦＩＢ装置は、薄片化の仕上げ加工中に試料から放出される２次電子を二次荷電粒子検出器で検出する手段、この検出信号の変化から試料の湾曲を検知する手段と、該検知手段が試料の湾曲を検知したとき、その出力によりＦＩＢ加工を中断させる手段とを具備したものであって、その湾曲を検知する手段は二次荷電粒子検出信号の微分値を閾値と比較して判定するもの、走査線の開始点における二次荷電粒子検出レベルとの差信号を演算すると共に、その演算値が閾値を越えたことで判定するもの、あるいは二次荷電粒子検出レベルを走査位置と対応させてグラフ化し、そのグラフが直線近似できなくなったとき試料が曲がったと判定するもので実現する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
このＴＥＭ試料加工時に発生する曲がり現象を走査型イオン顕微鏡（ＳＩＭ）像としてモニターしてみると、その薄片部の曲がりを加工した場合、加工部分の走査線画像に急に輝度の強い部分が現れることを発見した。その場合、あっという間に薄片部に切り込み加工をしてしまい、ＴＥＭ試料として使えなくしてしまう。この現象を考察すれば、図１−Ａに実線で示すように薄片試料が平面状であれば図１−Ｂに示されるようにＦＩＢは浅く接する状態でその面に沿って走査されるため、そのときの観察ＳＩＭ像は全体に均一な直線像として表示される。これに対し、図１−Ａに波線で示すように薄片試料に曲がりを生じると図１−Ｃに示されるようにＦＩＢは両端の固定部分では浅く、凸状に反った部分では深く当たる状態で直線的に走査されるため、そのときの観察ＳＩＭ像は中央部分が明るく高輝度で両端部は低輝度の直線として表示される。このように試料片が凸状に湾曲するとＦＩＢの照射を受ける領域が広くなるため、ＳＩＭ像が高輝度となって観測されるものと解される。ところで、強いストレスがかかった場合の湾曲は、常に加工面に凸状となるとは限らず、凹状となるように湾曲することもある。その場合はＦＩＢが試料面に切り込みを入れてしまうことはないのでさしたる問題とはならない。ただ、その次に行われる反対面を加工する際に、こちらの加工面が先のように凸の状態となるのでその時点で検知することができる。
【０００９】
本発明は薄片部が曲がると急に輝度の強い部分が現れるという現象に着目したもので、この輝度変化をモニタすれば、試料作製時の曲がりをリアルタイムに検知できることに想到したものである。そして、その際の輝度変化は二次荷電粒子（２次電子）の検出信号レベルに対応するので、その出力信号を検出信号とすればよい。加工領域を設定して加工を開始すると、当初は深くＦＩＢが試料に当たるので全体に明るく走査線が表示され、加工が進むにつれてＦＩＢの当たり具合が浅くなっていくので全体に輝度が低い走査線が表示されるようになる。したがって、単なる二次荷電粒子の検出信号レベル（輝度）だけで曲がりを検知するのは難しく、曲がりが生じたときは同一走査内において輝度変化が起きることから、同一走査内における輝度変化を判定することで曲がりを検知することができる。この急激な輝度変化を判定するには例えば▲１▼検出信号の変化率（微分値）を閾値と比較して検知する方法、▲２▼輝度レベルを走査位置と対応させてグラフ化し、直線近似ができなくなったとき試料が曲がったと判定する方法、▲３▼走査線各位置の輝度レベルと走査線の開始点における輝度レベルとの差信号を演算し、その値が閾値を越えたことで検知する方法などが採用できる。曲がりが検知されたならＦＩＢ加工を即座に中断し、しかる後、ＴＥＭ試料薄片部の観察に支障が出ない部分にＦＩＢを照射してスリット加工を行い、加工時のストレスを解放して曲がりを直してから薄片化加工を再開すれば試料の破損を無くすことができる。
【００１０】
これらの加工を行うＦＩＢ装置の概要を図２に基づいて説明する。１はイオン源、２はイオンビーム、３はイオン光学系、４がデフレクタ、９試料で５が試料ステージである。６はガス銃、７が二次荷電粒子検出器、８は必須構成ではないが試料の帯電を中和させるチャージニュートラライザそして１０が本装置のコントローラとして機能するコンピュータ、１１が走査イオン顕微鏡（ＳＩＭ）や制御パネルなどの表示用のディスプレイであり、１２が入力操作部となっている。この他図示してない装備として試料室を真空状態にする真空装置と、試料ステージ５を所望の位置角度に設定するための駆動機構が具備されている。駆動機構は一般にＸ．Ｙ．Ｚ，Ｔ，Ｒ方向変位とイオンビーム軸回転とイオンビーム軸に対する角度調整が出来るものとなっている。また、コンピュータ１０からは加速電圧やイオン光学系の設定信号、ステージ駆動信号、デフレクタへの偏向走査信号、ガス銃やチャージニュートラライザの作動信号といった各種の制御信号が出力される。以上の構成は従来のＦＩＢ装置の基本的な構成である。本発明の曲がり自動認識機能を備えたＴＥＭ試料加工用のＦＩＢ装置としては、上記基本構成に加え、薄片化の仕上げ加工中に試料から放出される２次電子を二次荷電粒子検出器７で検出する手段と、この検出信号の変化から試料の湾曲を検知する手段と、該検知手段が試料の湾曲を検知したときの出力によりＦＩＢ加工を中断させる機能を備えることが必要となる。二次荷電粒子検出の変化から試料の湾曲状態を判定する手段としては、前述した▲１▼二次荷電粒子検出信号の変化率（微分値）を閾値と比較して検知する方法や▲３▼走査線各位置の輝度レベルと走査線の開始点における輝度レベルとの差信号を演算し、その値が閾値を越えたことで検知する方法を採用した場合、比較器をハード的に設置することでも実現できるがコンピュータ１０内でソフト的にデータ処理として判定する構成が簡便である。また、▲２▼輝度レベルを走査位置と対応させてグラフ化し、直線近似ができなくなったとき試料が曲がったと判定する方法を採用した場合は、グラフ線を許容幅の線と重ねその幅からはみ出すか否かで判定する手段を備えることで実施できる。勿論これもコンピュータ１０内でソフト的にデータ処理として判定する構成が採用される。このような試料の曲がり検知機能をコンピュータ１０内に備えることが本発明装置の一つの特徴である。
【００１１】
本発明のＦＩＢ装置を用いて試料の加工を実施する際の、試料の湾曲を監視すると共に、湾曲を検知したときの作動を図３のフローチャートを用いて説明する。ステップ１の試料作成の過程において、薄片化加工の仕上げ段階に入ったときはステップ２に示すように仕上げ加工を行う条件のＦＩＢを試料面に沿って走査させる。ステップ３で二次荷電粒子検出器からの検出信号を信号処理部に入力する。ステップ４では信号処理部にて試料曲がりの自動認識処理を行ない、異常の有無を監視する。ステップ５で信号処理部において異常を検知したかを判定し、異常を検出しないときはステップ６で加工が終了したかを確認し、加工が終了であればステップ７へ進みＦＩＢの照射を停止し、加工を終了するが、加工途中であればステップ４に戻り加工を続行する。異常の検知方法は前述したような種々の形態で実施する。もし、ステップ５で異常を検出したときはステップ８で直ちにＦＩＢ照射を停止し加工を中断させる。そしてステップ９でＳＥＭもしくはＳＩＭによる顕微鏡画像を得て湾曲状態を観察すると共に、切り込み加工をしても問題がない箇所を特定し、ステップ１０でＦＩＢによる切り込み加工を実行する。ステップ１１で試料の湾曲が直ったかを確認し、まだ直っていないときはステップ１０に戻り切り込み加工を進める。直っていることが確認できたときはステップ２に戻りＦＩＢ捜査を開始し仕上げ加工を再開する。
【００１２】
【発明の効果】本発明のＴＥＭ試料加工における曲がり自動認識方法は、ＴＥＭ試料の薄片化加工時に二次荷電粒子検出器で２次電子検出を行い、検出信号に急激な変化を検知したときは試料が湾曲したと自動的に判断するものであるから、オペレータに負担をかけることも、熟練したスキルを求めることなく、素早く確実に試料の湾曲を検知でき、歩留まり良くＴＥＭ試料を作成する支援ができる。
また、本発明のＴＥＭ試料加工方法は、ＴＥＭ試料の薄片化加工時に二次荷電粒子検出器で２次電子検出を行い、検出信号に急激な変化を検知したときは試料が湾曲したと判断して薄片化加工を中断し、ＦＩＢによる切り込み加工を行って曲がりを直し、その状態で薄片化加工を進めるものであるから、従来方法のようにせっかくの試料をいつの間にか台無しにしてしまうこともなく、加工途中でしばしば加工を中断し状態を確認しながら加工を進めるといった手間暇のかかる加工でもなく、信頼性の高い自動加工への可能性を高めるものである。したがって、代わりのない貴重な試料を作る際に特に有効である。
【００１３】
本発明のＴＥＭ試料加工用のＦＩＢ装置は、薄片化の仕上げ加工中に試料から放出される２次電子を二次荷電粒子検出器で検出する手段、この検出信号の変化から試料の湾曲を検知する手段と、該検知手段が試料の湾曲を検知したとき、その出力によりＦＩＢ加工を中断させる手段とを具備したものであるから、試料の湾曲を自動的に認識し、薄片化加工を中断することができ、従来装置での加工のようにせっかくの試料をいつの間にか台無しにしてしまうこともなく、加工途中でしばしば加工を中断し状態を確認しながら加工を進めるといった手間暇のかかる加工でもなく、信頼性の高い自動加工への可能性を高めるものである。
また試料の湾曲を検知する手段として二次荷電粒子検出信号の微分値を閾値と比較して判定するもの、走査線の開始点における二次荷電粒子検出レベルとの差信号を演算すると共に、その演算値が閾値を越えたことで判定するもの、或いは二次荷電粒子検出レベルを走査位置と対応させてグラフ化し、そのグラフが直線近似できなくなったとき試料が曲がったと判定するものである本発明のＴＥＭ試料加工用のＦＩＢ装置は、特別なハード部材を必要とせずにコンピュータ内の信号処理として簡単にソフトで実現することができる。
【００１４】
ＴＥＭ試料加工を連続で仕上げ加工まで行う場合、このストレスによる曲がりで試料を台無しにすることがあり、１つしか無い試料の自動加工を行う上での大きな障害になっていた。しかし、この方法を用いると、ストレスの大きな試料の場合でも、オペレータが絶えず加工画面をモニタする必要がなくなり、レシピを用いたＴＥＭ試料自動仕上げ加工を行うことが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明が着目した現象を説明する図である。
【図２】本発明に用いられるＦＩＢ装置の基本構成を示す図である。
【図３】本発明の曲がり自動認識機能を備えたＴＥＭ試料加工用ＦＩＢ装置の作動を説明するフローチャートである。
【図４】本発明の前提となる薄片試料の曲げ現象と、その曲げを直す方法を説明する図である。
【図５】大きな試料からＦＩＢ装置で直接加工してＴＥＭ試料を作成する方法を説明する図である。
【図６】大きな試料から機械的に小片を切り出しそれをＦＩＢ装置で加工する方法を説明する図である。
【符号の説明】
１  イオン源                    ７  二次荷電粒子検出器
２  イオンビーム                ８  チャージニュートラライザ
３  イオン光学系                ９  試料
４  デフレクタ                １０  コンピュータ
５  試料ステージ              １１  ディスプレイ
６  ガス銃                    １２  入力操作部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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