(57)【要約】【課題】各種デバイス製造時の、エアロゾルを用いて基体表面等に複数の粒子からなる膜を形成する成膜工程において、一定粒子濃度であるエアロゾルを効率的に生成し、良質な膜を効率的に得られる成膜方法及び成膜装置を提供すること。【解決手段】粒子の分散液を作成し、該分散液を液体供給手段（１７）を用いて微小液滴として第２チャンバー（９）内空間中に供給してから、分散媒を気化させることにより、一定粒子濃度のエアロゾルを効率的に形成することができ、圧力調整手段（３，１０，１３）を用いて与えられた第１チャンバー（５）と第２チャンバー（９）との間の圧力差によりエアロゾルを搬送管（４）を通して第１チャンバー（５）内に配置された基体（７）上に噴射することで、基体上に良質な膜を効率的に形成することができる。【選択図】      図３
2004267964.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）第１のチャンバー内に基体を配置する工程と、
（Ｂ）前記第１のチャンバー内の圧力を、該第１のチャンバーと搬送管を介して接続された第２のチャンバー内の圧力よりも低い状態に調整する工程と、
（Ｃ）複数の粒子と該複数の粒子を分散させる分散媒とを含む液体をチャンバー内に供給する工程と、
（Ｄ）前記第２のチャンバー内に供給された液体中に含まれる分散媒を気化させると共に、前記第２のチャンバー内に供給された液体中に含まれる複数の粒子を、前記搬送管を通して前記第１のチャンバー内に搬送し、前記搬送管の先端から前記基体に向けて噴射する工程と、
を有することを特徴とする成膜方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粒子をエアロゾル化し、搬送気体と共に基体に吹き付けることにより各種デバイスを形成させる成膜方法および成膜装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ガスデポジション法によって基体表面等に複数の粒子からなる膜を形成する方法が知られており、ガスデポジション法には、エアロゾルの形成方法により、材料を蒸発させて微粒子を生成した後エアロゾルを形成する蒸発法と、材料が粒子である場合にその粒子からエアロゾルを形成するエアロゾルデポジション法とがある。
【０００３】
図１に、特開平１−２８５５２５号公報に開示された、上記蒸発法を適用した装置の模式図を示す。図１に示すように、超微粒子生成室１０１内において、金属材料の蒸発源１０２が外部電源１０３により加熱される。そして、超微粒子生成室１０１内には非酸化性ガスがガス供給系１０４から導入される。そして加熱されることによって蒸発した金属材料原子は、非酸化性ガスとの衝突等により急冷され、粒成長し、超微粒子を生成する。１０５は膜形成室であり、搬送管１０６を介して超微粒子生成室１０１に連通している。膜形成室１０５内は、真空排気系１０９により真空に維持されるため、超微粒子生成室１０１内で生成された超微粒子は非酸化性ガスと共に搬送管１０６内を移動し、膜形成室１０５内に導かれる。そして、超微粒子は、膜形成室１０５内に位置した搬送管１０６の先端に取り付けられたノズル１０７から、基板１０８に向けて高速で噴射される。
【０００４】
一方、図２に、特開昭５９−８０３６１号公報に開示された、上記エアロゾルデポジション法を適用した装置の模式図を示す。図２に示すように、金属又は合金の超微粒子が配置された容器２０１内に、不活性ガスなどのキャリアーガスｂが、ボンベ２０２から導管２０３を介して容器２０１の下面に吹き込まれることにより、超微粒子ａが容器２０１内で浮遊状態に維持される。そして、容器２０１の上部に接続した搬送管２０４を通って、超微粒子ａとキャリアーガスｂとが、処理容器２０５内に導入された搬送管２０４の先端に接続したノズル２０６の先端から、基板２０７に向けて噴射される。尚、図２において、２０８は基板２０７を載置するステージであり、ステージの移動機構２１１に連結されている、２０９は必要に応じて設けられる赤外線スポット加熱装置である。また、処理容器２０５内は不活性ガスボンベ２１０により純度＞９９．９９％の常圧Ａｒガス雰囲気に保たれている。
【０００５】
また、特開平１−２８８５２５号公報には、粉体材料を連続的に目的部位に供給するための搬送方法および粉体の定量供給装置を開示している。
【０００６】
また、特開平７−５１５５６号公報には、エアロゾルの発生装置が開示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上記したように、従来のエアロゾルデポジション法では、エアロゾル化室内に配置された超微粒子を、エアロゾル化室内に不活性ガス等を供給することにより、超微粒子をエアロゾル化していた。しかし、この方法では、エアロゾル化室内での超微粒子の浮遊状態によりエアロゾル中の粒子濃度が異なり、粒子濃度を一定に保つための制御が必要となっていた。そこで、粒子濃度を一定に保つために、エアロゾル化室内に供給する不活性ガスの流量の制御またはエアロゾル化室を加振させることにより超微粒子の流動状態の制御を行う必要があった。
【０００８】
しかし、これらの制御方法ではエアロゾルの粒子濃度は超微粒子の充填状態、粒子凝集状態に影響するため、粒子濃度の制御が困難であり、一定粒子濃度のエアロゾルを生成することが困難であり、再現性もなかった。さらに、粒子濃度を一定に保つための制御に粒子濃度を計測する計測器も必要となっていた。
【０００９】
そこで、本発明は上記課題を解決するためになされたもので、各種デバイス製造時の、エアロゾルを用いて基体表面等に複数の粒子からなる膜を形成する成膜工程において、一定粒子濃度であるエアロゾルを効率的に生成し、良質な膜を効率的に得られる成膜方法及び成膜装置を提供することを目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための解決手段は以下の通りである。
【００１１】
〔解決手段１〕
（Ａ）第１のチャンバー内に基体を配置する工程と、
（Ｂ）前記第１のチャンバー内の圧力を、該第１のチャンバーと搬送管を介して接続された第２のチャンバー内の圧力よりも低い状態に調整する工程と、
（Ｃ）複数の粒子と該複数の粒子を分散させる分散媒とを含む液体をチャンバー内に供給する工程と、
（Ｄ）前記第２のチャンバー内に供給された液体中に含まれる分散媒を気化させると共に、前記第２のチャンバー内に供給された液体中に含まれる複数の粒子を、前記搬送管を通して前記第１のチャンバー内に搬送し、前記搬送管の先端から前記基体に向けて噴射する工程と、
を有することを特徴とする成膜方法。
【００１２】
〔解決手段２〕
前記第１チャンバー内に位置する前記搬送管の端部の内径が、先端に向かって細くなる部分を有することを特徴とする解決手段１に記載の成膜方法。
【００１３】
〔解決手段３〕
前記分散媒の気化は、前記第２のチャンバー内に供給された液体を加熱することにより行われることを特徴とする解決手段１または２に記載の成膜方法。
【００１４】
〔解決手段４〕
前記分散媒の気化は、前記第２のチャンバーを加熱することにより行われることを特徴とする解決手段１または２に記載の成膜方法。
【００１５】
〔解決手段５〕
前記分散媒の気化は、前記搬送管を加熱することにより行われることを特徴とする解決手段１または２に記載の成膜方法。
【００１６】
〔解決手段６〕
前記分散媒の気化は、前記第２のチャンバーの圧力制御により行われることを特徴とする解決手段１または２に記載の成膜方法。
【００１７】
〔解決手段７〕
前記第２のチャンバー内への前記液体の供給は、ノズルを通して行われることを特徴とする解決手段１乃至６のいずれかに記載の成膜方法。
【００１８】
〔解決手段８〕
前記第２のチャンバー内への前記液体の供給は、インクジェット装置を用いて行われることを特徴とする解決手段１乃至６のいずれかに記載の成膜方法。
【００１９】
〔解決手段９〕
前記第２のチャンバー内への前記液体の供給は、ディスペンサーを用いて行われることを特徴とする解決手段１乃至６のいずれかに記載の成膜方法。
【００２０】
〔解決手段１０〕
前記第２のチャンバー内への前記液体の供給は、スプレーを用いて行われることを特徴とする解決手段１乃至６のいずれかに記載の成膜方法。
【００２１】
〔解決手段１１〕
（Ａ）内部に基体を固定する固定手段を有する第１のチャンバーと、
（Ｂ）前記第１のチャンバーと搬送管を介して接続する第２のチャンバーと、
（Ｃ）前記第２のチャンバー内に、液体を供給する液体供給手段と、
（Ｄ）前記第１のチャンバー内の圧力および前記第２のチャンバー内の圧力を調整する圧力調整手段と、
（Ｅ）前記液体供給手段から前記第２のチャンバー内に供給された液体を気化させる加熱手段と、
を有することを特徴とする成膜装置。
【００２２】
〔解決手段１２〕
前記第１チャンバー内に位置する前記搬送管の端部の内径が、先端に向かって細くなる部分を有することを特徴とする解決手段１１に記載の成膜装置。
【００２３】
〔解決手段１３〕
（Ａ）内部に基体を固定する固定手段を有する第１のチャンバーと、
（Ｂ）複数の粒子と該複数の粒子を分散させる分散媒とを含む液体を内部に供給するための液体供給手段を備えた第２のチャンバーと、
（Ｃ）前記第１のチャンバーと前記第２のチャンバーとを接続し、前記第１のチャンバー内に配置される基体の位置に先端が向けられた搬送管と、
（Ｄ）前記第１のチャンバー内の圧力および前記第２のチャンバー内の圧力を調整する圧力調整手段と、
を有することを特徴とする成膜装置。
【００２４】
〔解決手段１４〕
前記液体供給手段から前記第２のチャンバー内に供給された液体を気化させる加熱手段を有することを特徴とする解決手段１３に記載の成膜装置。
【００２５】
〔解決手段１５〕
前記第１のチャンバー内に位置する前記搬送管の端部の内径が、先端に向かって細くなる部分を有することを特徴とする解決手段１３又は１４に記載の成膜装置。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、この発明の好適な実施の形態および実施例を例示的に詳しく説明する。ただし、この実施の形態に記載されている構成部品の寸法、材質、その相対配置などは、特に特定な記載がない限りは、この発明の範囲をそれらのみに限定する趣旨のものではない。なお本発明の実施の形態に係る成膜方法、及び成膜装置全体の基本的な構成は上述の従来技術の中で説明したものと同様であるので、その詳細な説明は省略し、本実施の形態あるいは実施形態においては、本発明の特徴的な構成等のみについて詳しく説明する。
【００２７】
以下、本発明の第１の実施形態について、図３を用いて詳細に説明する。図３は本実施の形態における膜形成装置（成膜装置）の全体構成を示す図である。
【００２８】
図３に示された膜形成装置は、内部に基体を固定するステージ１２（固定手段）を有する第１のチャンバー５と、第１のチャンバー５と搬送管４を介して接続し、粒子を含む液体（粒子を分散媒に分散した分散液）をエアロゾル化させることができる第２のチャンバー９と、第２のチャンバー９内に、粒子を含む液体（粒子を分散媒に分散した分散液）を供給する粒子分散液供給装置（液体供給手段）１７と、第１のチャンバー５内の圧力および前記第２のチャンバー９内の圧力を調整するためのポンプ１３（圧力調整手段）と、粒子分散液供給装置１７から第２のチャンバー９内に供給された液体を気化させる加熱手段１１とを有している。
【００２９】
第１のチャンバー５は気密性のチャンバーであり、搬送気体等を排気するポンプ１３のような圧力調整手段により内部の圧力が調整可能となっている。この第１チャンバー５と第２チャンバー９とを接続する搬送管４の、第１のチャンバー５内での端部には、その内径が先端に向かって細くなる部分としてノズル６が取り付けられている。そしてその先端は、第１のチャンバー５内に配置される基体の位置（基板を移動させるステージ１２上）に向けられており、搬送管４を通して搬送されてきたエアロゾルを基体上に噴射できるようになっている。
【００３０】
第２チャンバー９には、第２チャンバー９に搬送気体（キャリアーガス）３を一定流量で導入するためのマスフローコントローラ１０を備え、第２チャンバー９内の圧力を調製する機能をも有する搬送気体供給手段が接続されている。また図３に示すように本形態は、第２チャンバー９が、エアロゾル化した超微粒子を含む分散液の分散媒を気化させるための加熱手段１１を備えたものである。
【００３１】
第２チャンバー９に備え付けられた粒子分散液供給装置１７は、攪拌手段を備えた粒子分散液収容容器１４、粒子の分散液を第２チャンバーに適量供給するための調節弁を備えた供給管、第２チャンバー９に粒子の分散液を供給する液滴形成部１５から構成されている。液滴形成部１５には、ノズルや周知のインクジェット装置、ディスペンサー等を用いることができる。
【００３２】
以上の構成で、第２チャンバー９に搬送気体３を所定の流量で供給し、さらに粒子分散液供給装置１７から粒子の分散液からなる液滴を第２チャンバー９に供給し、搬送気体中でエアロゾル化させ、エアロゾル化した粒子の分散液からなる液滴は加熱手段１１により分散媒が気化され、粒子のエアロゾルを形成する。この粒子のエアロゾルは第２チャンバー９と第１チャンバー５の圧力差により搬送管４を介して、第１チャンバー５に導かれ、第１チャンバー５において搬送管４の先端に取り付けられたノズル６から噴射し基体７上に複数の粒子からなる膜を成膜させるものである。尚、本形態における第２のチャンバー９内に供給する搬送気体の所定の流量は、第１のチャンバー５と第２のチャンバー９との内部の圧力の関係が、搬送管を通してエアロゾルが適切な供給量で第１チャンバー５内の基体上に噴射できるような関係となるような流量としておく。
【００３３】
ここで、本発明における「粒子」は、直径が数ｎｍ〜数百ｎｍの粒子などの略球形の物質や、アスペクト比の大きい物質（例えば、カーボンナノチューブ等のカーボンファイバーや、金属や金属酸化物などからなる針状物質（ウィスカ））をも含む。さらには、また、複数の上記「粒子」が凝集などをして集まった比較的大きな物質も本発明の「粒子」に含まれる。好ましくは、本発明における粒子としては、直径が（アスペクト比が大きい物質の場合は、長手方向の長さが）１μｍ程度以下のものが好ましいが、これらに限られるものではない。また、本発明における「カーボンファイバー」とは、様々な形態のカーボンを主体とするファイバー（あるいは「針状物質」）を指す。本発明における「カーボンファイバー」の具体例としては、例えば、周知の所謂「カーボンナノチューブ」や、ダイアモンドを主体とする「ダイアモンドファイバー」や、カーボンナノチューブよりも結晶性（秩序性）の低い「アモルファスカーボンファイバー」や、チューブ状のカーボンの一方の端部が閉じた形状の「カーボンナノホーン」や、ファイバーの軸方向（長手方向）に対してグラフェンの六角網面が非平行になるように、複数のグラフェンが積層された「グラファイトナノファイバー」などを挙げることができる。本発明において、好ましく用いられる「粒子」としては、特に、上記したアスペクト比の大きな針状物質（ウイスカ）あるいはカーボンファイバーが用いられる。このようなアスペクト比の大きな粒子を用いれば、第２のチャンバー内に位置する搬送管の先細の先端から噴射された後、基体表面に、立った状態（ファイバーあるいは針状物質の長手方向が、基体表面に対して非平行な状態）で固定することができる。
【００３４】
好ましく使用できる分散媒としては、プロパノールやエチルアルコールやシクロペンタン等の有機の分散媒が挙げられる。しかしながら、本発明で用いることのできる分散媒は上記液体に限られるものではない。本発明で用いることのできる分散媒は、気化しえるものであって、かつ、分散質を均一性高く分散できる液体であれば良い。
【００３５】
そして液体中には、体積百分率で０．１〜５０ｖｏｌ％程度の粒子を分散させておくことが好ましい。
【００３６】
成膜対象とする基体としては、ガラス基板、アルミナ基板等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００３７】
好ましく使用できる搬送気体としては、Ｎ２やＨｅやＡｒ等の不活性ガスが挙げられる。
【００３８】
粒子の分散液からなる液滴の分散媒を気化させるための加熱手段１１は、第２チャンバー全体を加熱する機構であっても良いし、第２チャンバーの一部を加熱する機構であっても良い。また、本発明の加熱手段は、第１チャンバー５に通じる搬送管４またはノズル６を加熱するものとしておき、これにより分散媒の気化を補助する方法を採っても良い。
【００３９】
本発明の第２の実施の形態に係る膜形成装置及び膜形成方法は、第２チャンバーに圧力制御機構が設けられており、粒子の分散液の気化方法が圧力制御によって行われる点が第１実施形態と異なる点であり、それ以外は第１実施形態と同様である。
【００４０】
以下、本発明の第２の実施の形態について、図４を用いて詳細に説明する。図４は本実施の形態における膜形成装置の全体構成を示す図である。
【００４１】
図４に示された膜形成装置は、内部に基体を固定するステージ１２（固定手段）を有する第１チャンバー５と、複数の粒子と該複数の粒子を分散させる分散媒とを含む液体（分散液）を内部に供給するための粒子分散液供給装置１７を備えた第２チャンバー９と、前記第１のチャンバーと前記第２のチャンバーとを接続し、前記第１のチャンバー内に配置される基体の位置に先端が向けられた搬送管４と、前記第１のチャンバー５内の圧力および前記第２のチャンバー９内の圧力を調整する圧力調整手段とを有している。尚、本形態における圧力調整手段は、マスフローコントローラ１０、ポンプ１３、圧力計１６ｇ、圧力制御機構１６ｃで構成されている。
【００４２】
第１チャンバー５の構成の実施形態１との相違点は、雰囲気ガス圧力を計測する圧力計１６ｇが備えている点である。
【００４３】
第２チャンバー９の構成の実施形態１との相違点は、雰囲気ガス圧力を計測する圧力計１６ｇと、分散液液滴の分散媒を気化させるための圧力を制御する圧力制御機構１６ｃとを備えていて（図中、１６ｇ、１６ｃはまとめて表示）、加熱手段が備えられていない点である。
【００４４】
粒子分散液供給装置１７の構成の実施形態１との相違点は、粒子分散液収容容器１４内の圧力を計測する圧力計１６ｇ及び同容器内の圧力を制御する圧力制御機構１６ｃとを備えている点である（図中、１６ｇ、１６ｃはまとめて表示）。
【００４５】
以上の構成で、第２チャンバー９に搬送気体３を所定の流量で供給し、さらに粒子分散液供給装置１７から粒子の分散液からなる液滴を第２チャンバー９に供給し、搬送気体中でエアロゾル化させ、エアロゾル化した粒子の分散液からなる液滴は圧力制御により分散媒が気化され、粒子のエアロゾルを形成する。この粒子のエアロゾルは第２チャンバー９と第１チャンバー５の圧力差により搬送管４を介して、第１チャンバー５に導かれ、第１チャンバー５において搬送管４の先端に取り付けられたノズル６から噴射し基体７上に複数の粒子からなる膜を成膜させるものである。尚、本形態における第２のチャンバー９内に供給する搬送気体の所定の流量は、第１のチャンバー５と第２のチャンバー９との内部の圧力の関係が、搬送管を通してエアロゾルが適切な供給量で第１チャンバー５内の基体上に噴射できるような関係となり、且つ第２チャンバー内の圧力が分散液液滴の分散媒の気化に適した圧力に保たれるような流量としておく。
【００４６】
粒子の分散液からなる液滴の分散媒を気化させるための圧力制御は、第２チャンバー９内の圧力と粒子分散液供給装置１７内の圧力差を利用して気化させる方法、第２チャンバー９の圧力と第１チャンバー５の圧力差を利用して気化する方法、第２チャンバー９の圧力と粒子分散液供給装置１７内の圧力と第１チャンバー５の圧力差を利用して気化する方法があり、いずれであっても良い。
【００４７】
このように、第１のチャンバー内の圧力および第２のチャンバー内の圧力を調整する圧力調整手段を有していることにより、第１チャンバーと第２チャンバーとの内部の圧力の関係が、搬送管を通してエアロゾルが適切な供給量で第１チャンバー５内の基体上に噴射できるような関係とできるのみならず、圧力設定によっては、本形態のように、加熱手段を備えなくとも液滴の分散媒を圧力制御によって気化させ、分散均一性の良い粒子エアロゾルを効率的に得ることができる。
【００４８】
【実施例】
（実施例１）
図５を参照して、第１実施形態に係る膜形成装置の実施例について説明する。図５は本発明の第１実施例に係る膜形成装置の模式図である。即ち本実施例は、粒子の分散液をインクジェットを用いて第２チャンバー９に供給し、加熱手段１１を用いた温度制御により分散媒を気化させてエアロゾルを形成する場合の例である。
【００４９】
本実施例において第２チャンバー９は、その両端が、マスフローコントローラ１０を介して搬送気体３を供給する管と搬送管４とに滑らかに接続する小室となっており、この部分で搬送気体の流速が減速して、供給される液体の分散媒が効率的に気化した後に、エアロゾルが速やかに搬送管４へと流出するようになっている。
【００５０】
はじめに、粒子分散液収容容器１４に、Ａｌ２Ｏ３超微粒子が分散媒である２−プロパノール中に１２ｖｏｌ％で分散されているＡｌ２Ｏ３超微粒子分散液を満たし、さらに第２チャンバーに乾燥空気３を供給し、第１チャンバー５内を真空引きし、第２チャンバー９と第１チャンバー５に圧力差を発生させることにより、第２チャンバー９から第１チャンバー５に乾燥空気３の定常流れを形成した。
【００５１】
次に、上記のＡｌ２Ｏ３超微粒子分散液をインクジェットにより第２チャンバー９に２０μｌ／ｓずつ供給した。その際、インクジェットによる各液滴の量は４ｐｌである。第２チャンバー９に供給されたＡｌ２Ｏ３超微粒子分散液からなる液滴は乾燥空気３中に分散されエアロゾルを形成し、エアロゾル中のＡｌ２Ｏ３超微粒子分散液からなる液滴は、第２チャンバー９全体を２００℃に加熱しておくことにより、Ａｌ２Ｏ３超微粒子分散液の分散媒を気化させ、Ａｌ２Ｏ３超微粒子と乾燥空気３と第２チャンバー９で気化した超微粒子分散液の分散媒成分の気体からなるエアロゾルを形成した。
【００５２】
エアロゾル化したＡｌ２Ｏ３超微粒子は搬送管４を通して第１チャンバー５に搬送され、搬送管４の先端に取り付けられたノズル６から、Ａｌ２Ｏ３の超微粒子を乾燥空気３と気化した超微粒子分散液の分散媒成分からなる気体と共に噴射させ、Ａｌ２Ｏ３の超微粒子膜を形成した。搬送管４は装置に固定されているので、基体７を移動させることで、ライン状のＡｌ２Ｏ３膜を形成した。なお、基体の移動速度は５ｍｍ／ｓである。
【００５３】
こうして形成した膜の膜厚を接触式の膜厚計で測定したところ、５μｍであり、膜厚分布は±５％であった。なお、成膜条件は、搬送管径：φ６．４ｍｍ、ノズル先端形状：５ｍｍ×０．５ｍｍの長方形、基体：ガラス基板、基体加熱：１５０℃、第２チャンバー圧力：１０００ｔｏｒｒ（１３３ｋＰａ）、第１チャンバー圧力：１ｔｏｒｒ（１３３Ｐａ）である。
【００５４】
（実施例２）
図６を参照して、第１実施形態に係る別の膜形成装置の実施例について説明する。図６は本発明の第２実施例に係る膜形成装置の模式図である。即ち本実施例は、超微粒子分散液をスプレーノズルを用いて第２チャンバー９に供給し、搬送管４の途中に設けられた加熱手段１１を用いた温度制御により分散媒を気化させてエアロゾルを形成する場合の例である。
【００５５】
はじめに、粒子分散液収容容器１４にカーボンナノチューブが分散媒であるエチルアルコール中に３ｖｏｌ％で分散されているカーボンナノチューブ分散液を満たし、さらに第２チャンバー９にＨｅガス３を供給し、第１チャンバー５内を真空引きし、第２チャンバー９と第１チャンバー５に圧力差を発生させることにより、第２チャンバー９から第１チャンバー５にＨｅガス３の定常流れを形成した。
【００５６】
次に、上記のカーボンナノチューブ分散液をスプレーノズルにより第２チャンバー９内に５０μｌ／ｓとなるように供給量を調整した。その際、スプレーノズルによる各液滴の量は６０ｐｌである。第２チャンバー９に供給されたカーボンナノチューブ分散液からなる液滴はＨｅガス中に分散されエアロゾルを形成し、カーボンナノチューブ分散液からなる液滴とＨｅガスからなるエアロゾルを形成した。
【００５７】
エアロゾル化したカーボンナノチューブ分散液からなる液滴は搬送管４を通して第１チャンバー５に搬送されるが、搬送管４を加熱手段１１により加熱しておくことにより、搬送管中でカーボンナノチューブ分散液の分散媒を気化させ、カーボンナノチューブとＨｅガス３と気化したカーボンナノチューブ分散液の分散媒成分からなる気体のエアロゾルを形成した。尚、加熱の設定は、加熱手段が備えられた部分における定常状態での管内温度が２２０℃程度となるようにした。カーボンナノチューブとＨｅガスと気化したカーボンナノチューブ分散液の分散媒成分からなる気体は搬送管４の先端に取り付けられたノズル６から噴射させ、カーボンナノチューブを基体７上に形成した。搬送管４は装置に固定されているので、基体７を移動させることで、ライン状のカーボンナノチューブからなる膜を形成した。なお、基体の移動速度は２ｍｍ／ｓである。
【００５８】
こうして基体７上に形成したカーボンナノチューブの形成物をＳＥＭ観察したところ、カーボンナノチューブの密度が約１０個／μｍ２で形成され、カーボンナノチューブの密度分布は±１５％であった。なお、成膜条件は、搬送管径：φ６．４ｍｍ、ノズル先端形状：５ｍｍ×０．３ｍｍの長方形、基体：Ａｌ、基体加熱：１００℃、第２チャンバー圧力：１０００ｔｏｒｒ（１３３ｋＰａ）、第１チャンバー圧力：１ｔｏｒｒ（１３３Ｐａ）である。
【００５９】
（実施例３）
図７を参照して、第２実施形態に係る膜形成装置の実施例について説明する。図７は本発明の第３実施例に係る膜形成装置の模式図である。即ち本実施例は、粒子の分散液をスプレーノズルを用いて第２チャンバー９に供給し、圧力制御により分散媒を気化させてエアロゾルを形成する場合の例である。
【００６０】
はじめに、粒子分散液収容容器１４にＡｕ粒子が分散媒であるシクロペンタン中に０．５ｖｏｌ％で分散されているＡｕ分散液を満たし、さらに第２チャンバー９にＨｅガス３を供給し、第１チャンバー５内を真空引きし、第２チャンバー９と第１チャンバー５に圧力差を発生させることにより、第２チャンバーから第１チャンバーにＨｅガスの定常流れを形成した。
【００６１】
次に、上記のＡｕ分散液をスプレーノズルにより第２チャンバー９内に１０μｌ／ｓとなるように供給量を調整した。その際、スプレーノズルによる各液滴の量は６０ｐｌである。第２チャンバー９に供給されたＡｕ分散液からなる液滴はＨｅガス中に分散され、粒子分散液供給装置１７内の圧力と第２チャンバー９内の圧力差により、Ａｕ分散液の分散媒を気化させ、Ａｕ粒子とＨｅガスと気化したＡｕ粒子分散液の分散媒成分の気体からなるエアロゾルを形成した。
【００６２】
エアロゾル化したＡｕ粒子は搬送管４を通して第１チャンバー５に搬送され、搬送管４の先端に取り付けられたノズル６から、Ａｕ粒子をＨｅガスと気化したＡｕ粒子分散液の分散媒成分からなる気体と共に噴射させ、基体７上にＡｕ粒子が分散されたＡｕ粒子分散膜を形成した。なお、基体の移動速度は１０ｍｍ／ｓである。
【００６３】
こうして基体７上に形成したＡｕ粒子からなる形成物をＳＥＭ観察したところ、Ａｕ粒子の密度が約８０個／μｍ２で形成され、Ａｕ粒子の密度分布は±１０％であった。なお、成膜条件は、搬送管径：φ６．４ｍｍ、ノズル先端形状：５ｍｍ×０．３ｍｍの長方形、基体：カーボン、基体加熱：８０℃、粒子分散液供給装置内圧力：１５００ｔｏｒｒ（２００ｋＰａ）、第２チャンバー圧力：２００ｔｏｒｒ（２７ｋＰａ）、第１チャンバー圧力：１ｔｏｒｒ（１３３Ｐａ）である。
【００６４】
【発明の効果】
本発明では、粒子の分散液を作成し、該分散液を微小液滴としてチャンバー内空間中に供給してから、分散媒を気化させることにより、一定粒子濃度のエアロゾルを効率的に形成することができ、このようなエアロゾルを基体上に噴射することで、基体上に良質な膜を効率的に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】蒸発法による超微粒子膜形成装置の模式図である。
【図２】エアロゾル法による超微粒子膜形成装置の模式図である。
【図３】第１の実施形態の模式図である。
【図４】第２の実施形態の模式図である。
【図５】第１実施例の模式図である。
【図６】第２実施例の模式図である。
【図７】第３実施例の模式図である。
【符号の説明】
３  搬送気体
４  搬送管
５  第１チャンバー
６  ノズル
７  基体
９  第２チャンバー
１０  マスフローコントローラ
１１  加熱手段
１２  ステージ
１３  ポンプ
１４  粒子分散液収容容器
１５  液滴形成部
１６ｇ  圧力計
１６ｃ  圧力制御機構
１７  粒子分散液供給装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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