(57)【要約】【課題】異物量が少なく、短い処理時間で、分散性の優れたペーストを提供する。【解決手段】円筒容器の一方にペースト供給口を有し、円筒容器内に上下振動する螺旋羽根を持つ分散機を用いてペーストの処理を行う無機粉末含有ペーストの製造方法であって、該ペーストと分散機の接触部がセラミック材で作製またはコーティングされていることを特徴とする無機粉末含有ペーストの製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒容器の一部にペースト供給口を有し、円筒容器内に上下振動する螺旋羽根を持つ分散機を用いて処理を行う無機粉末含有ペーストの製造方法であって、該ペーストと分散機の接触部がセラミック材で作製またはコーティングされていることを特徴とする無機粉末含有ペーストの製造方法。
【請求項２】
ペースト供給口に、無脈動定量ポンプを用いてペーストを供給することを特徴とする請求項１記載の無機粉末含有ペーストの製造方法。
【請求項３】
ペースト中の無機粉末の含有量が３５〜９５重量％の範囲であることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の無機粉末含有ペーストの製造方法。
【請求項４】
無機粉末が、ガラス、蛍光体、金属から選ばれる少なくともいずれか１種であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の無機粉末含有ペーストの製造方法。
【請求項５】
無機粉末含有ペーストが不飽和二重結合を有する化合物を含むことを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の無機粉末含有ペーストの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、無機粉末含有ペーストの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
薄型・大型テレビに使用できるディスプレイとして、プラズマディスプレイパネル（以下、ＰＤＰと略す）が注目されている。ＰＤＰは、例えば、表示面となる前面板側のガラス基板には、対をなす複数のサステイン電極が銀やクロム、アルミニウム、ニッケル等の材料で形成されている。さらにサステイン電極を被覆してガラスを主成分とする誘電体層が２０〜５０μｍ厚みで形成され、誘電体層を被覆してＭｇＯ層が形成されている。一方、背面板側のガラス基板には、複数のアドレス電極がストライプ状に形成され、アドレス電極を被覆してガラスを主成分とする誘電体層が形成されている。誘電体層上に放電セルを仕切るための隔壁が形成され、隔壁と誘電体層で形成された放電空間内に蛍光体層が形成されてなる。フルカラー表示が可能なＰＤＰにおいては、蛍光体層は、ＲＧＢの各色に発光するものにより構成される。前面板側のガラス基板のサステイン電極と背面板側のアドレス電極が互いに直交するように、前面板と背面板が封着され、それらの基板の間隙内にヘリウム、ネオン、キセノンなどから構成される希ガスが封入されＰＤＰが形成される。スキャン電極とアドレス電極の交点を中心として画素セルが形成されるので、ＰＤＰは複数の画素セルを有し、画像の表示が可能になる。
【０００３】
このような電極、誘電体、隔壁、蛍光体層は、通常、金属粉末、ガラス粉末、蛍光体粉末などの無機粉末をバインダー樹脂に分散させたペーストが用いられている。これら無機粉末をバインダー樹脂に分散させる方法としては、従来から３本ローラーなどのロールミルが多用されている。
【０００４】
しかしながら、３本ローラーは、装置が開放系で、バッチ式であるために品質、製造コスト、作業環境上、様々な問題があった。例えば、ペーストから溶媒が蒸発することによる作業環境の悪化、粘度が変化するために再度粘度調整を行うなどの工程増加、作業環境からの異物の混入、連続で処理するために３本ローラーの前後の工程との連結の困難さ、処理量を多くするためにロールの径を大きくし、ロール長を長くすると、装置が重くなる問題やロールの間隙の不均一に起因する分散不良の問題などである。
【０００５】
これら開放系でバッチ式の３本ローラーに代わるものとしてサンドミルがある（例えば、特許文献１参照）。サンドミルは、密閉構造とすることができ、連続処理も可能であるが、ＰＤＰ用ペーストの分散に用いると粉砕条件のコントロールが難しく、ＰＤＰ用ペーストの製造に適用するには困難であった。具体的には、例えば、蛍光体粉末の粒径の変化による輝度低下や金属粉末やガラス粉末の粒度分布の変化が起こり、感光性ペーストの感光特性の変化を招いたりする問題などである。また、ＰＤＰ用ペーストは、無機粉末を多量に含んでいるため、ペースト粘度が数万ｍＰａ・ｓあり、サンドミルの出口部分に配置されているスクリーンやギャップセパレーターに媒体が集中し、運転ができなくなる問題もあった。
【０００６】
また、密閉構造とすることができ、連続処理も可能で、分散させる対象材料の物性を痛めにくい分散機として、振動型分散機がある（例えば、特許文献２、特許文献３参照）。振動型分散機は、振動する攪拌羽根による渦流の発生・崩壊の繰り返し現象により分散させるものであるが、研磨性の高い無機粉末を多量に含んでいる場合、攪拌羽根や内壁の摩耗による金属異物が混入するため、ＰＤＰ用ペーストの製造では適用が困難であった。
【０００７】
【特許文献１】
実開平７−７７４０号公報（第１〜４頁）
【０００８】
【特許文献２】
特開平２−２９３０３５号公報（第１〜５頁）
【０００９】
【特許文献３】
特開平７−５１５５７号公報（第１〜６頁）
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みて、高品質で低コストのペーストを提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明は、円筒容器の一方にペースト供給口を有し、円筒容器内に上下振動する螺旋羽根を持つ分散機を用いてペーストの処理を行う無機粉末含有ペーストの製造方法であって、該ペーストと分散機の接触部がセラミック材で作製またはコーティングされていることを特徴とする無機粉末含有ペーストの製造方法である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明のペーストの分散に用いる分散機の一例としては、図１に示すような、円筒容器１内に上下振動する螺旋羽根２を持つものである。この円筒容器内壁および螺旋羽根などの接液部がセラミック材で作製またはコーティングされている。このことにより耐摩耗性の向上ができる。セラミック材の具体例としては、ジルコニア、アルミナ、窒化珪素、炭化珪素、窒化アルミ、サイアロン、ジルコニア／アルミナ混合物などが挙げられる。特に、耐摩耗性、低熱伝導率、熱膨張性の観点からジルコニア、サイアロンが好ましい。コーティング方法の具体例としては、皮膜材料に熱を与えて溶融し、数十〜数百μｍの大きさの液状微粒子として素材表面に噴霧させ、衝突・扁平させて積み重ねていく溶射が好ましい。溶射の熱源としては、プラズマ、レーザー、アーク、ガスなどが挙げられる。螺旋羽根２は軸部３に取り付けられており、モーターカム機構などの振動部４により接続され軸方向に往復運動する。円筒容器１内に供給されたペーストは螺旋羽根２によって生成される渦により引き伸ばしと折り畳みの作用を受け分散される。また、図１の装置は円筒容器１の一方にペースト供給口５を、他方にペースト吐出口６を備えているため、連続処理が可能となり、より好ましい。連続処理の方法としては、ペースト供給口５に無脈動定量ポンプ７を用いてペーストを供給する方法が好ましい。無脈動定量ポンプを用いることで、ペーストの物性を痛めず、分散性の安定したペーストを得ることができる。無脈動定量ポンプに関しても接液部がジルコニア、サイアロンなどのセラミック材で作製またはコーティングされていることが、耐摩耗性を向上できるため好ましい。無脈動ポンプの具体例としては、偏心ネジ式ポンプ、多連式プランジャーポンプ、ダイヤフラム式ポンプ、ロータリー式ポンプなどが挙げられ、粘度の高いペーストを供給するには、偏心ネジ式ポンプ、ダイヤフラム式ポンプが好ましい。
【００１３】
本発明におけるペーストは、無機粉末とバインダー樹脂から主として構成される。無機粉末の含有量は、３５〜９５重量％、さらには、４０〜９０重量％であることが焼成時の収縮率が小さく、焼成による形状変化が小さくなり好ましい。ペースト中の無機粉末としては、ガラス粉末、蛍光体粉末、金属粉末などが挙げられる。
【００１４】
ガラス粉末は、５０〜４００℃の熱膨張係数が５０×１０−７〜１００×１０−７であることが好ましい。また、ガラス中に酸化珪素を３〜６０重量％、酸化硼素を５〜５０重量％の範囲で配合することによって、電気絶縁性、強度、熱膨張係数、絶縁層の緻密性などの隔壁として要求される電気、機械および熱的特性を向上することができる。本発明におけるガラス粉末としては、主として低融点ガラス粉末からなることが好ましい。低融点ガラス粉末のガラス転移温度は、４３０〜５００℃、ガラス軟化点は、４７０〜６２０℃であることが好ましい。ガラス転移温度とガラス軟化点がこの範囲にあると、焼成時に基板の歪みが小さく、また、緻密な隔壁層が得られる。ガラス粉末の粒子径は、作製しようとする隔壁の線幅や高さを考慮して選ばれるが、体積基準分布の中心径が１〜６μｍ、最大粒子サイズが３０μｍ以下、比表面積１．５〜４ｃｍ２／ｇであることが好ましい。
【００１５】
蛍光体粉末としては、例えば、赤色では、Ｙ２Ｏ３：Ｅｕ、ＹＶＯ４：Ｅｕ、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ３：Ｅｕ、Ｙ２Ｏ３Ｓ：Ｅｕ、γ−Ｚｎ３（ＰＯ４）２：Ｍｎ、（ＺｎＣｄ）Ｓ：Ａｇ＋Ｉｎ２Ｏ３などがあげられる。緑色では、Ｚｎ２ＧｅＯ２：Ｍ、ＢａＡｌ１２Ｏ１９：Ｍｎ、Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ、ＬａＰＯ４：Ｔｂ、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ａｌ、ＺｎＳ：Ａｕ，Ｃｕ，Ａｌ、（ＺｎＣｄ）Ｓ：Ｃｕ，Ａｌ、Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ，Ａｓ、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ、ＣｅＭｇＡｌ１１Ｏ１９：Ｔｂ、Ｇｄ２Ｏ２Ｓ：Ｔｂ、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ、ＺｎＯ：Ｚｎなどが挙げられる。青色では、Ｓｒ５（ＰＯ４）３Ｃｌ：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ１４Ｏ２３：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ１６Ｏ２７：Ｅｕ、ＢａＭｇ２Ａｌ１４Ｏ２４：Ｅｕ、ＺｎＳ：Ａｇ＋赤色顔料、Ｙ２ＳｉＯ３：Ｃｅなどが挙げられる。
【００１６】
また、ツリウム（Ｔｍ）、テルビウム（Ｔｂ）およびユーロピウム（Ｅｕ）からなる群より選ばれた少なくとも１つの元素で、イットリウム（Ｙ）、ガドリウム（Ｇｄ）およびルテチウム（Ｌｕ）から選ばれた少なくとも１つの母体構成希土類元素を置換したタンタル酸稀土類蛍光体を用いることもできる。好ましくは、タンタル酸稀土類蛍光体が組成式Ｙ１−ＸＥｕｘＴａＯ４（式中、Ｘは、およそ０．００５〜０．１である）で表されるユーロピウム付活タンタル酸イットリウム蛍光体である。赤色蛍光体には、ユーロピウム付活タンタル酸イットリウムが好ましく用いられ、緑色蛍光体には、タンタル酸稀土類蛍光体が組成式Ｙ１−ＸＴｂｘＴａＯ４（式中、Ｘは、およそ０．００１〜０．２である）で表されるテルビウム付活タンタル酸イットリウムが好ましく用いられる。また、青色蛍光体には、タンタル酸稀土類蛍光体がＹ１−ＸＴｍＸＴａＯ４（式中、Ｘは、およそ０．００１〜０．２である）で表されるツリウム付活タンタル酸イットリウムが好ましく用いられる。
【００１７】
本発明の蛍光体ペーストに使用される蛍光体粉末は、面積平均径（Ｄｓ）が１．０〜２．５μｍ、体積基準分布の中心径（Ｄｖ）が１．８〜４．５μｍ、Ｄｓ／Ｄｖが１．２〜２．５であることが好ましく、さらに好ましくは、Ｄｓが１．２〜２．３μｍ、Ｄｖが２．０〜４．２μｍ、Ｄｓ／Ｄｖが１．３〜２．３の範囲内である。Ｄｓ、ＤｖおよびＤｓ／Ｄｖがこの範囲にあることで、ペーストの濾過性が向上できるので好ましい。
【００１８】
金属粉末としては、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｎｉ、Ｃｕ、ＡｌおよびＰｔの群から選ばれる少なくとも１種を含むものが使用できる。これらは、単独、合金、混合粉末のいずれの状態であっても用いることができる。金属粉末の粒子径としては、体積基準分布の中心径が０．７〜６μｍが好ましい。より好ましくは１．３〜４μｍである。粒子径がこの範囲にあることで、緻密な微細パターンの形成が可能となる。
【００１９】
本発明のペーストにおけるバインダー樹脂は、焼成時に酸化または／および分解または／および気化し、炭化物が無機物中に残存しないことが好ましく、エチルセルロース、メチルセルロース、ニトロセルロース、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート等のセルロース系樹脂、または、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ノルマルブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、２−エチルメチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシルエチル（メタ）アクリレート等の重合体もしくは共重合体からなるアクリル樹脂、ポリ−α−メチルスルホン、ポリビニルアルコール、ポリブテン等が好ましく用いられる。本発明のペーストにおけるバインダー樹脂の含有量は、５〜６５重量％、さらには、１０〜６０重量％であることが好ましい。
【００２０】
本発明のペーストのその他の構成成分としては、有機溶剤、可塑剤、酸化防止剤、消泡剤、分散剤、レベリング剤などの添加物成分や耐火物フィラーを挙げることができる。また、特に本発明のペーストを感光性ペーストとして用いる場合には、感光性ポリマー、感光性オリゴマー、感光性モノマーといった感光性成分や光重合開始剤、増感剤、紫外線吸収剤、重合禁止剤などの添加物成分を加えることができる。
【００２１】
ペーストを基板に塗布する時の粘度を塗布方法に応じて調整するために有機溶剤が使用される。このとき使用される有機溶剤としては、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノ−２−エチルヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノ−２−エチルヘキシルエーテル、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールモノイソブチレート、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールジイソブチレート、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、テルピネオール、ベンジルアルコール、１−ブトキシ−２−プロパン、１，２−ジアセトキシプロパン、１−メトキシ−２−プロパノール、２−アセトキシ−１−エトキシプロパン、（１，２−メトキシプロポキシ）−２−プロパノール、（１，２−エトキシプロポキシ）−２−プロパノール、２−ヒドロキシ−４−メチル−２−ペンタノン、３−メトキシ−３−メチルブチルアセテート、２−メトキシエタノール、２−エトキシエタノール、２−（メトキシメトキシ）エタノール、２−イソプロポキシエタノール、２−ブトキシエタノール、２−（イソペンチルオキシ）エタノール、２−（ヘキシルオキシ）エタノール、２−フェノキシエタノール、２−（ベンジルオキシ）エタノール、ベンジルアルコール、フルフリルアルコール、テトラフルフリルアルコール、２，２’−ジヒドロキシジエチルエーテル、２−（２−メトキシエトキシ）エタノール、２−［２−（２−メトキシエトキシ）エトキシ］エタノール、２−メチル−１−ブタンノル、３−メチル−２−ブタノール、２−メチル−１−ペンタノール、４−メチル−２−ペンタノール、２−エチル−１−ブタノール、２−メトキシエチルアセテート、２−エトキシエチルアセテート、２−ブトキシエチルアセテート、２−フェノキシエチルアセテート、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジエトキシエタン、１，２−ジブトキシエタン、シクロヘキサンノン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、１−メチルペンチルアセテート、２−エチルブチルアセテート、２−エチルヘキシルアセテート、酢酸シクロヘキシル、酢酸ベンジル、ヘキサン、シクロヘキサン、メチルエチルケトン、２−ペンタノン、３−ペンタノン、２−ヘキサノン、メチルイソブチルケトン、２−ヘプタノン、４−ヘプタノン、ジイソブチルケトンなどが挙げられる。有機溶剤は、用いるバインダー樹脂に対して良溶媒であることが好ましい。更に、溶剤の選定は、溶剤の揮発性と使用するバインダー樹脂の溶解性を主に考慮して選定して選定される。バインダー樹脂に対する溶剤の溶解性が低いと固形分比が同一でも塗工液の粘度が高くなってしまい、塗布特性が悪化するという傾向があるためである。
【００２２】
有機溶剤の含有率は、少なすぎると蛍光体ペーストの粘度が高くなりすぎ隔壁形成材料内の気泡を抜くことが困難となり、レベリング不良により塗布面の平滑性が不良となる傾向がある。反対に多すぎる場合には、分散粒子の沈降が速くなり、蛍光体ペーストの組成を安定化することが困難となったり、乾燥に多大なエネルギーと時間を要する等の問題を生じる傾向があるため、溶剤の好ましい含有率はペースト中に３５〜６５ｗｔ％、更に好ましくは、４０〜６０ｗｔ％である。耐火物フィラーは、焼成時の形状を安定させるために好ましく添加される。耐火物フィラーとしては、５００〜６５０℃程度の焼成温度で軟化しないものが広く使用でき、高融点ガラスやアルミナ、マグネシア、カルシア、コーディエライト、シリカ、ムライト、ジルコン、ジルコニア等のセラミックス粉末が例示できる。ＰＤＰの外光反射を低減し、実用上のコントラストを上げるために隔壁を暗色にする場合には、耐火性の黒色顔料として、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｍｎ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ａｌ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｍｎ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｍｎ−ＡＬ−Ｃｒ−Ｆｅ−Ｓｉ等の顔料を用いてもよい。一方、蛍光体の発光を有効にパネル前面に導く目的で隔壁を白くする場合には、耐火性の白色顔料としてチタニアなどを用いてもよい。
【００２３】
感光性モノマーとしては、活性な炭素−炭素不飽和二重結合を有する化合物が多く用いられている。官能基として、ビニル基、アリル基、アクリレート基、メタクリレート基、アクリルアミド基を有する単官能および多官能化合物が応用できる。具体的には、２−（２−エトキシエトキシ）エチルアクリレート、１，３−ブタンジオールジアクリレート、ペンタエリストールトリアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、グリシジルメタクリレートなどが挙げられる。
【００２４】
本発明のペーストを感光性ペーストとして用いる場合には、バインダー樹脂として感光性ポリマーまたは／および感光性オリゴマーを用いるのが好ましい。そのオリゴマーまたはポリマーは、炭素−炭素二重結合を有する化合物から選ばれた成分の重合または共重合により得られる。
【００２５】
不飽和カルボン酸などの不飽和酸を共重合することによって、感光後のアルカリ水溶液での現像性を向上することができる。不飽和カルボン酸の具体的な例として、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、ビニル酢酸またはこれらの酸無水物などが挙げられる。
【００２６】
こうして得られた側鎖にカルボキシル基などの酸性基を有するポリマーもしくはオリゴマーの酸価は５０〜１８０、さらには７０〜１４０の範囲が好ましい。
【００２７】
光重合開始剤は、感光性ペーストに対して０．００５〜５重量％の範囲で添加するのが、感光特性上好ましい。
【００２８】
本発明のペーストは、各種成分を所定の組成となるように調合した後、プラネタリーミキサー等のミキサーによって予備分散した後、無脈動定量ポンプにより上述の接液部がセラミック材で作製またはコーティングされており上述の円筒容器内に上下振動する螺旋羽根を持つ分散機にペーストを移送し、分散・混練によって均質に作製する。また、上述の分散機で分散した後に、例えば、コロを用いた分散機（特開平１１−１９７４７９号公報参照）でさらに分散させるとさらに好ましい。
【００２９】
【実施例】
以下に、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。実施例中の濃度（％）は重量％である。
（ペースト組成）
（１）隔壁ペースト
酸化鉛、酸化ホウ素、酸化亜鉛、酸化シリコン、酸化バリウムの物質が主成分となるガラスを粉砕した平均粒径２μｍのガラス粉末５２％、メチルメタクリレート／メタクリル酸共重合体（重量組成比６０／４０、重量平均分子量３２０００）１２％、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート１２％、ベンゾフェノン１．９４％、１，６−ヘキサンジオール−ビス［（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］０．０５％、有機染料（ベーシックブルー７）０．０１％、有機溶媒（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）２２％からなる感光性ペースト。
（２）赤色蛍光体ペースト
（Ｙ，Ｇｄ，Ｅｕ）ＢＯ３の平均粒径３μｍの蛍光体粉末３５％、エチルセルロース７％、有機溶剤（テルピネオール）５８％。
（３）緑色蛍光体ペースト
（Ｚｎ，Ｍｎ）２ＳｉＯ２の平均粒径２．５μｍの蛍光体粉末３３．５％、エチルセルロース６．５％、有機溶剤（テルピネオール）６０％。
（４）青色蛍光体ペースト
（Ｂａ，Ｅｕ）ＭｇＡｌ１０Ｏ１７の平均粒径２μｍの蛍光体粉末３３．５％、エチルセルロース６．５％、有機溶剤（テルピネオール）６０％。
（５）誘電体ペースト
軟化点４１０℃の平均粒径５μｍのホウケイ酸鉛ガラス８０％、エチルセルロース２％、有機溶剤（テルピネオール）１８％。
（６）電極ペースト
酸化ビスマス、酸化珪素、酸化硼素、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウムからなるガラスを粉砕した平均粒径０．８μｍのガラス粉末３％、メチルメタクリレート／メタクリル酸共重合体（重量組成比６０／４０、重量平均分子量３２０００）６％、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート３％、ベンゾフェノン１％、平均粒径１．２μｍのＡｇ粉末７４％、有機溶剤（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）１３％からなる感光性ペースト。
【００３０】
（ペーストの評価方法）
（１）粘度
装置：フィールド型の粘度計（ブルックフィールド製、モデルＤＶ−ＩＩＩ）
測定：回転数３ｒｐｍ、測定温度２５℃
（２）分散性
装置：グラインドゲージ（エリクセン製、０〜５０μｍ）
評価：つぶの分布密度を観察し、密集したつぶが現れた箇所の目盛りを読みとった。ただし、密集したつぶの境界線が目盛りと目盛りの中間に現れたとき、または２本の溝の数値が異なるときは、数値の大きい方の目盛りを読みとり、３回の測定値の中央値をペーストの分散度とした。
（３）異物量
分散後のペースト２０ｋｇを２９３ｍｍφのディスクフィルター（濾過圧：０．２ＭＰａ、フィルター：５００メッシュ）で濾過した後、フィルターをクリーン容器に入れ、クリーンアセトンで浸し、超音波洗浄機で３０分間洗浄した。洗浄後、その洗浄液を更に２５ｍｍφのディスクフィルター（濾過圧：０．０５ＭＰａ、フィルター：ナイロンネット［孔径１１μｍ］）で濾過しフィルター上に残った異物量を精密天秤で測定した。
【００３１】
（実施例１〜５、比較例１）
各ペーストを所定量計量後、プラネタリーミキサー（井上製作所製）で予備分散した。この時の条件は、３０ｒｐｍで６０分行った。予備分散終了後、ミキサーの下釜に上釜をセットし、モーノポンプ（ヘイシン製）を介して、ポンプの吐出圧を０．１ＭＰａとして
円筒容器内に上下振動する螺旋羽根を持つ分散機にペーストを供給した。実施例１〜５は、接液部がセラミック材で作製またはコーティングされているもの、比較例１は、ステンレス材で作製されているもので行った。分散機の運転条件は、振動数２０Ｈｚ、４０Ｈｚ、６０Ｈｚ、ポンプ流量４０ｋｇ／ｍｉｎ、６０ｋｇ／ｍｉｎ、１００ｋｇ／ｍｉｎ、円筒容積を６５０ｃｃとした。
続いて、分散が終了したペーストの濾過を実施した。濾過は、２９３ｍｍφのディスクフィルター（濾過圧：０．２ＭＰａ、フィルター：５００メッシュ）で行った。
【００３２】
各ペーストの処理量は、２０ｋｇとし、２０ｋｇの分散処理に要した時間、分散処理後の分散度、粘度、ディスクフィルター上の異物量を測定した結果を表１に示した。
【００３３】
（実施例５）
コロを用いた分散機（浅田鉄工製）でさらに分散させた以外は実施例３と同様に行った。コロを用いた分散機の運転条件は回転数を２８０ｒｐｍとした。
【００３４】
（比較例２〜４）
各ペーストを所定量計量後、プラネタリーミキサー（井上製作所製）で予備分散した。この時の条件は、３０ｒｐｍで６０分行った。予備分散終了後、２リッターのＰＥ容器に小分けし、手投入で３本ローラー（井上製作所）で分散処理を行った。処理条件は、ローラーの回転数を４０ｒｐｍとした。比較例１では、３本ローラーのパス回数を１回、比較例２では、パス回数を２回、比較例３では、パス回数を３回とした。続いて、分散が終了したペーストの濾過を実施した。濾過は、２９３ｍｍφのディスクフィルター（濾過圧：０．２ＭＰａ、フィルター：５００メッシュ）で行った。
【００３５】
各ペーストの処理量は、２０ｋｇとし、２０ｋｇの分散処理に要した時間、分散処理後の分散度、粘度、ディスクフィルター上の異物量を測定した結果を表１に示した。
【００３６】
【表１】
2004290837.tif 000003
【００３７】
実施例１〜５で得られたペーストは、異物量が少なく、分散性の良好なペーストが短時間で得られた。実施例６では、分散性も良好であり、粘度も低下した。
【００３８】
比較例１では、分散性は良好であったが、異物量が増加した。比較例２〜４では、各ペースト共に異物量が多く見られた。分散性は、パス回数を増すと良好になったが、異物量およびペースト粘度が増加した。分散性を良好にするには、パス回数は３回必要となり、長い処理時間が必要であった。
【００３９】
【発明の効果】
接液部がセラミック材で作製またはコーティングされており円筒容器内に上下振動する螺旋羽根を持つ分散機で処理することにより、異物量が少なく、短い処理時間で、、分散性の優れたペーストが得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で使用する分散機の概略図。
【符号の説明】
１−円筒容器
２−螺旋羽根
３−軸部
４−振動部
５−ペースト供給口
６−ペースト吐出口
７−無脈動定量ポンプ
【図１】
2004290837.tif 000004