(57)【要約】【課題】熱間引抜き加工でガラス管を製造するための方法。【解決手段】公知の該方法においては、内部ボア（４）を有する中空円筒体（２）が、前端部（１９）から黒鉛含有加熱要素（２２）に送り込まれ、該加熱要素内で不活性ガス雰囲気の下で部分的に軟化され、ガラス管（２１）が、酸素含有ガス流を少なくとも一時的に内部ボア（４）内に導入しながら、軟化された領域からを引き抜かれる。この方法を、光学的に均質で汚染されていない内部ボアを有するガラス管を製造できるように改良するために、本発明により、酸素（２４）が混合された不活性ガス流（２３）が前記内部ボア（４）内に導入されるべきであることを提案する。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部ボア（４）を有する中空円筒体（２）を前端部（１９）から黒鉛含有加熱要素（２２）に送り込み、該加熱要素内で不活性ガス雰囲気の下で前記中空円筒体を部分的に軟化させ、酸素含有ガス流を少なくとも一時的に前記内部ボア（４）内に導入しながら、前記軟化された領域からガラス管（２１）を引き抜くことにより、熱間引抜き加工でガラス管（２１）を製造するための方法であって、
酸素（２４）が混合された不活性ガス流（２３）が、前記内部ボア（４）内に導入される、
ことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記酸素（２４）が、前記熱間引抜き加工中に少なくとも一時的に、前記不活性ガス（２３）に混合されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記熱間引抜き加工が、前記中空円筒体（２）の前端部（１９）が前記加熱ゾーン（２２）の領域内に置かれる初期引抜き段階を含み、該初期引抜き段階中には酸素が前記不活性ガス（２３）に全く混合されないことを特徴とする、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記熱間引抜き加工が、前記中空円筒体（２）の前端部が前記加熱要素（２２）の領域外に置かれる、前記初期引抜き段階に続く引抜き段階を含み、該引抜き段階中には酸素（２４）が前記不活性ガス（２３）に混合されることを特徴とする、請求項２及び請求項３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記不活性ガス（２３）内の酸素含有量が、５％から２５％の間の値に設定されていることを特徴とする、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記酸素（２４）のための入口（１２）と前記不活性ガス（２３）のための入口（１１）とを含む混合容器（１０、２６）内で、前記酸素（２４）が前記不活性ガス（２３）に混合されることを特徴とする、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
酸素（２４）が混合された前記不活性ガス流（２３）が、前記前端部と反対側の前記後端部を通して前記内部ボア（４）内に導入されることを特徴とする、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
酸素（２４）が混合された前記不活性ガス流（２３）が、前記前端部を通して前記内部ボア（４）内に導入され、前記反対側の後端部が閉塞されていることを特徴とする、請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記前端部がプラグで閉塞され、前記混合容器の出口に接続された可撓性ガス管が前記プラグを貫通して前記内部ボア内に導かれていることを特徴とする、請求項６及び請求項８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記前端部がその内部で所定の圧力が維持されている自給式圧力チャンバ（２６）内に突出し、前記酸素（２４）が、前記圧力チャンバ（２６）内で前記不活性ガス（２３）に混合されることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
酸素（２４）が混合された前記不活性ガス流（２３）が、バイパス弁（２５）を介して前記内部ボア（４）内に導入されることを特徴とする、請求項１から請求項１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
少なくとも９９．９９％の純度を有する窒素が、前記不活性ガスとして使用されることを特徴とする、請求項１から請求項１１のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、内部ボアを有する中空円筒体を前端部から黒鉛含有加熱要素に送り込み、該加熱要素内で不活性ガス雰囲気の下で中空円筒体を部分的に軟化させ、不活性ガス流を内部ボア内に導入しながら、軟化された領域からガラス管を引き抜くことにより、熱間引抜き加工でガラス管を製造するための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
そのような方法は、ドイツ公開特許第１９５３６９６０（Ａ１）号により公知である。この文献には、垂直引抜き加工により石英ガラス管を製造するための方法が記載されており、この方法においては、キャリヤ上に保持された石英ガラスの円筒体が、黒鉛からなる加熱要素を有する環状炉にその下端部から供給されて、引抜きバルブを形成中の領域部分が炉内で軟化される。石英ガラス管は、引抜きバルブからドローオフ装置によって引き抜かれる。キャリヤは、石英ガラス円筒体の内部ボアにおいて終端するボアを含み、該ボアを通して加圧空気が弁及び圧力調整器を介して、ガラス管内に流される。加圧空気は、ボア内に内圧を作り出す働きをし、この内圧は圧力計により感知され、引き抜かれる石英ガラス管の壁厚を調整するために使用される。
【０００３】
内部ボア内へ導入されるフラッシュガス流を生成するために加圧空気が使用される場合には、加圧空気中に見出される、圧力ポンプに由来するオイル残留物により、引き抜かれたガラス管の内壁が汚染される危険性を伴う。そのような状況を防止するために、加圧空気は大きな努力を払って濾過又は浄化されなくてはならない。
フラッシュガスとして不活性ガスを使用することにより、加圧空気に原因するオイル汚染が防止できる。しかしながら、以下において一層詳しく説明するように、この方法も幾つかの欠点を伴うことが分かった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、光学的に均質で汚染のない内部ボアを有するガラス管を製造できるように、熱間加工でガラス管を製造するための公知方法を改良することである。
この目的は、上に述べた方法から出発して、酸素が混合された不活性ガス流を内部ボア内に導入する本発明により達成される。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の方法においては、予め設定された一定量の酸素が混合された不活性ガスから成る、又は引抜き加工中に酸素が混合された不活性ガスから成るガス混合物が使用される。この方法は、本質的に次の２点でこれまでの方法と区別される。
１．加圧ガスの代わりに不活性ガスを使用することにより、当初から指摘されていた加圧空気による不純物生成が回避される。
２．酸素の混合により、ガラス管の内壁に付着又は表面域に見出される酸化可能な不純物が、引抜き加工中に酸化されるという効果が生じる。
【０００６】
不純物が酸化によりガス相へと変換された時、それらはフラッシング動作により中空円筒体の内部ボアから排出される。酸素との反応により酸化状態に変化するが、依然として固体相のまま留まるそのような不純物については、そのような酸化により、より高度な酸化状態になった不純物はガラス管の意図した状態にとって殆ど有害でなくなるという有利な効果も生じる。例えば、不純物によって引き起こされ、例えばランプ管などの光学用途の場合に有害となるガラス管の変色は、不活性ガスに混合された酸素との反応により酸化され、従って除去されることができるから、関心事である光学的用途にとって最早有害ではなくなる。
【０００７】
本発明の方法は、垂直引抜き加工においても又水平引抜き加工においても使用できる。
不活性ガスと予め定められた一定量の酸素とから成る混合ガスを使用することができる。しかしながら、酸素は、熱間引抜き加工中に少なくとも一時的に、不活性ガスに混合されるのが好ましい。本方法においては、酸素は引抜き加工中に不活性ガスに混合される。従って、それぞれの処理状態に対して、不活性ガス中の酸素濃度を柔軟に調整することが可能である。
【０００８】
黒鉛の溶融損失を回避するために、加熱要素内に不活性ガス雰囲気を作り出すか、又は維持しなくてはならない。従って、加熱要素内でガラス管を取り囲む不活性ガス雰囲気には、酸素が全く供給されない。本発明においては、不活性ガスは、その中で黒鉛が引抜き温度では目立つほど酸化されないようなガスである。これは、ガラス管の内部ボアにも供給される不活性ガスと同じ不活性ガスであるが、酸素は添加されていない。
【０００９】
特に好ましい変形方法においては、熱間引抜き加工は、中空円筒体の前端部が加熱要素の領域内に置かれる初期引抜き段階を含み、本発明においては、この初期引抜き段階中には、酸素が不活性ガスに混合されない。
この変形方法においては、中空円筒体の前端部が加熱ゾーンの領域内にある限り、酸素は不活性ガスに全く混合されない。それによって、中空円筒体の下端部を開放状態のまま保つことが可能になり、それにより内部ボアへのガスフラッシングの続行を可能にし、同時に加熱ゾーンの領域内での黒鉛含有構成要素の使用を可能にする。熱間引抜き加工の上記段階（初期引抜き段階）では酸素が全く混合されていない不活性ガス流を前端部から流出させることにより、黒鉛部分の溶融損失が防止される。汚染物質として不活性ガス内に含まれる少量の酸素は、この点で本質的に無害である。
【００１０】
本発明の改良された成果は、中空円筒体の前端部が加熱ゾーンの領域外に置かれる、初期引抜き段階に続く引抜き段階を含み、該引抜き段階中には酸素が不活性ガスに混合されることである。
従って、この熱間引抜き加工は、酸素が不活性ガスに全く供給されていない初期引抜き段階を含むのに対し、中空円筒体の前端部が加熱ゾーンの領域外に置かれる引抜き段階そのものの間には、酸素が不活性ガスに混合される。不純物の酸化に関して上に述べた利点は、酸素の混合により生じる。中空円筒体の開放された前端部は加熱ゾーンの領域外にあるから、加熱ゾーン内における黒鉛部分の溶融損失又は該黒鉛部分の高温領域内での酸化の危険性はない。酸素の不活性ガスへの添加は、中空円筒体の前端部が加熱ゾーンの領域から離れた直後に、又は中空円筒体の前端部が加熱ゾーンの領域から或る一定の安全距離に達した後に開始されることになる。酸素は不活性ガスに対して一度に、好ましくは時々、又は継続的に混合される。
【００１１】
不活性ガス中の酸素含有量は５％から２５％の範囲の値に設定されるのが有利であることが判明した。上記下限よりも少ない酸素含有量では、有害不純物を排除することに関して効果が無視できる程度しか観察されず、また上記上限よりも多い酸素含有量では、加熱ゾーンの領域内における黒鉛の溶融損失の危険性が高まり、不良ガラス管になる。
【００１２】
特に好適な方法においては、酸素のための入口と窒素のための出口とを含む混合容器内で、酸素が不活性ガスに混合される。
混合容器の容積は、再現可能な仕方で所定のガス組成を設定し観察することを容易にする。混合容器内に含まれた混合ガスは、ガラス管の前端部又は後端部内に送り込まれる。この目的のために、混合容器は、ガラス管の内部ボアにおいて終端する、酸素含有不活性ガス流のための出口を含むことができる。
【００１３】
好ましく設計された方法においては、酸素が混合された不活性ガス流は、前端部とは反対側の後端部を通って、内部ボア内へ送られる。この変形方法は、不活性ガス流を供給するための接続部を、引抜き加工の開始時点では既に中空円筒体の後端部に取り付けておけるという利点を有する。
【００１４】
これに代わる同様に好ましい変形方法においては、酸素が混合された不活性ガス流は、反対側の後端部が閉塞された状態で、内部ボアの前端部を通して導入される。この方法においては、酸素が混合される純粋不活性ガスは比較的少ない流量しか必要とされないから、特に高純度の不活性ガスを使用することも経済的に可能となる。
【００１５】
次に、内部ボアの前端部に不活性ガス流を供給するための好ましい変形方法について一層詳細に説明する。
第１の変形方法が有用なことがここに判明した。この方法においては、内部ボアの前端部がプラグで閉塞され、混合容器の出口に接続された可撓性ガス管が、このプラグを貫通して内部ボア内に入る。ガス管のもつ可撓性は、ガラス管の移動する前端部に合せてガス管を動かすことを可能にする。
【００１６】
更に別の変形方法は、特に好適であることが判明した。この方法においては、内部ボアの前端部が、閉鎖された圧力チャンバ内に突出しており、この圧力チャンバ内では所定の圧力が維持され、かつ圧力チャンバ内で酸素が不活性ガスに混合される。圧力チャンバにおいては、ガラス管の内部ボア内、つまり中空円筒体の軟化領域内の圧力に影響を与えるように、その内圧が予め設定される。それぞれの方法に応じて、圧力チャンバの内圧は、ガラス管／中空円筒体の外側の圧力に比較して大きいか、あるいは小さいかのいずれかである。従って、圧力チャンバは、内部ボア内側の圧力を制御するのを助け、同時に上に説明した意味における混合容器としての働きもする。ここでは、酸素が混合された不活性ガス（混合ガス）が高温ゾーンの領域内に入ることが保証されなくてはならない。これは混合ガス流を、例えば中空円筒体つまりガラス管の底部から頂部へ流すように設定することにより達成できる。
【００１７】
酸素が混合された不活性ガス流を、バイパス弁を介して内部ボア内に導入するのが有利であると判明した。バイパス弁が開いた状態において、不活性ガス流の一部分がバイパス弁を介して絶えず流れ出て、その量は、ガス圧が高ければ高いほど多くなる。このようにして、調整動作又はその他の原因により引き起こされる流量及び圧力状態の急激な変化は、内部ボア内の圧力変動には部分的な影響しか与えない。軟化領域の粘性に応じた内部ボア内における大きな圧力変動は、直接に管寸法の変化をもたらす可能性があるので、このことは壁厚の薄いガラス管においてとりわけ有利である。
【００１８】
不活性ガスとして少なくとも９９．９９％の純度を有する窒素が使用されるのが特に有利なことが判明した。これは低コストで商業的に入手可能な窒素の品質である。この窒素品質中の不純物は、主として酸素であり、従ってかなり大量の酸素が窒素に供給されることを考えると、本発明の方法にとっては有害ではない。重要なのは、窒素に油分が含まれていないことである。
【００１９】
【発明の実施の形態】
次に幾つかの実施形態と添付図面とを参照しながら、本発明を一層詳細に説明する。
図１は、本発明による方法の初期引抜き段階と、この方法を実行するのに適した装置とを示す。この装置は、２，３００℃以上の温度まで加熱可能であって、黒鉛からなる加熱要素を含んだ垂直に設置された炉１を含む。
炉１において、垂直方向に向いた長手方向軸線３（鎖線で示す）を有する合成石英ガラスの中空円筒体２が、上方から導入される。中空円筒体２の内部ボア４は、下向きに開いており、上方はプラグ５で閉塞される。フラッシュガス管６が、プラグ５を貫通して内部ボア４内に導入される。
概して、図１乃至図３において、ガス管は実線で示し、電気線は点線で示す。
【００２０】
フラッシュガス管６は、処理容器７で終端し、該処理容器７は、閉止弁９により閉塞可能な混合ガス管８を介して混合容器１０に接続される。窒素管１１と酸素管１２が、混合容器１０で終端する。窒素管１１と酸素管１２は、それぞれ流量測定及び制御装置１５を備えている。矢印２３は窒素の流れを表し、矢印２４は酸素の流れを表す。
【００２１】
更に、処理容器７は、調整弁１３を介して真空ポンプ１４に接続される。処理容器７は、混合ガス管８内で起こり得る圧力変動を弱める働きをする。圧力変動を補償するために、処理容器７は、開閉可能なバイパス弁２５を更に備えている。調整動作又はその他の原因により引き起こされる流れ状態の急激な変化が、処理容器７内の圧力変化に部分的影響しか与えることのないように、バイパス弁２５が開いた状態において、ガスの一部分が処理容器７から絶えず流出する。
【００２２】
中空円筒体２の下端部１９は開いている。初期引抜き段階中に、下端部１９は炉１内（炉１の下端縁２２の上方）にある。この時、純度等級４．０（９９．９９７％）の窒素ガス流２３が、フラッシュガス管６を介して上方から内部ボア４内へ、３０ｌ／ｍｉｎで導入される。初期引抜き段階中、酸素管１２は閉鎖されている。
【００２３】
一方、内部ボア４内への粒子の導入を減らすガスウインドウ２０が、窒素流２３により下端部１９の領域に作り出される。他方、炉の領域内での酸化、特に炉１内における黒鉛加熱要素及びその他の黒鉛部分の溶融損失が、不活性ガスである「窒素」により防止される。この目的のために、中空円筒体２と炉１の内壁との間の環状空隙にも別の窒素流が連続的に流される。
【００２４】
図２は、図１に示したのと同じ装置を示す。図２において図１と同一の参照符号が用いられている場合、同一又は同等の構成要素及び部材を表している。それらに関しては、上記の説明を参照されたい。
図２は、初期引抜き段階に続く加工段階、すなわち引抜き段階そのものを示している。引抜き段階中、ドローオフ装置（図２には図示せず）を使用することにより、石英ガラス管２１は、炉１内で軟化された中空円筒体２から引き抜かれる。引き抜かれた石英ガラス管２１の下端部１９は、炉１から突出する。
【００２５】
引抜き段階中、純粋窒素と純度等級２．６（９９．９６％）の酸素とから成る混合ガス流２３、２４が、フラッシュガス管６を介して上方から内部ボア４内へ導入される。酸素が酸素管１２を介して、又純度等級４．０（９９．９９％）の窒素が窒素管１１を介して混合容器１０に供給され、この混合容器１０内で混合ガス流２３、２４が作られる。窒素と酸素との供給割合は、引抜き段階の全期間を通じて窒素８０％、酸素２０％の混合ガス流２３、２４が形成されるように設定される。
【００２６】
内部ボア４の内壁の領域内にある酸化可能な不純物は、酸素含有窒素流（混合ガス流２３、２４）により酸化され、この過程の間にガス相へと変換されて、ガス流と共に内部ボア４から排出される。内部ボア４の領域内にあるその他の不純物は、酸素と反応して、石英ガラス管の意図した用途にとって無害な、より高度な酸化状態へと変換される。
【００２７】
次に本発明による方法についての典型的な手順を、図１及び図２を参照しながら一層詳細に説明する。
中空円筒体２は、１５０ｍｍの外径と５０ｍｍの壁厚とを有する。炉１がその約２，３００℃の設定温度まで加熱された後、中空円筒体２が下端部１９を先にして上方から炉１内に導入され、炉１のほぼ中央位置において軟化される。次に中空円筒体２は、１８ｍｍ／ｍｉｎの降下速度で下降され、軟化された下端部１９は、ドローオフ装置により１，８００ｍｍ／ｍｉｎの速度で引き抜かれて、６ｍｍの内径及び８ｍｍの外径を有するガラス管が得られる。
【００２８】
内部ボア４は、その上端部においてプラグ５で閉塞されている。炉内の内部はほぼ大気圧である。初期引抜き段階においては、酸素管１２は閉塞されており、純粋窒素流２３がフラッシュガス管６を介して内部ボア４内に導入される。窒素流２３の流量は、流量測定及び制御装置１５により約３０ｌ／ｍｉｎに設定されるから、内部ボア４内には１．５ｍｂａｒという実質的に一定の圧力が得られる。この内圧は連続的に測定され、それ（圧力制御の操作変量）に従って窒素流２３の流量が設定される。このようにして生成されたガス流量と内圧とにより、内部ボア４の下端部領域にガスウインドウ２０が形成され、このウインドウが内部ボア内への粒子の拡散を防止する。
【００２９】
変形ゾーンの領域内において、中空円筒体２は軟化され、この過程で内部ボア４が徐々に狭められる。これに伴う内圧の上昇は、最初に前述の流量制御装置（流量測定及び制御装置１５）により、窒素の流量を内圧上昇に応じて減少させることによって補償される。これと同時に、炉から最初に出てきたガラス塊片が感知され、ドローオフ装置により引き抜かれることにより中空円筒体２の下端部１９が炉１から引き抜かれる。
【００３０】
下端部１９が炉１の領域を離れて、下端縁２２から約０．５ｍｍの距離になると、直ちに酸素流２４が窒素流２３に混合される。この目的のために、混合容器１０への酸素管１２が開放されて、酸素が６ｌ／ｍｉｎで混合容器に供給され、同時に窒素流は２４ｌ／ｍｉｎに減少されるから、８０％の窒素と２０％の酸素という前述の組成を有する混合ガスが、フラッシュガス管６内に形成される。この混合ガス流２３、２４の上記組成は、引抜き工程の全期間にわたって維持される。混合ガス流２３、２４は同時に、引き抜かれるガラス管２１の寸法（外径、内径、壁厚）を操作変量として制御する働きもするから、寸法に変化が生じたら、混合ガス流２３、２４の量が調整装置により直ちに一定の混合比に調整される。
【００３１】
引抜き工程中、バイパス弁２５は開放されているから、混合ガス流２３、２４の一部分はバイパス弁２５を介して外部へ流出し、ガラス管２１の内部ボア４内に流入しない。これによって、内部ボア４内の圧力変動が補償される。バイパス弁２５が閉塞された状態では、必要な混合ガス流２３、２４の量は約９０％だけ減少される。
このようにして得られたガラス管２１は、適当な小片に切断されて、ランプ管として使用される。
【００３２】
図３は、本発明方法の引抜き段階における変形形態を概略的に示している。ガラス管２１の開放された下端部１９は、密閉された圧力チャンバ２６内に突出しており、この圧力チャンバ２６内には、ドローオフ装置（図示せず）も配置されている。圧力チャンバ２６の内側は、ガラス管２１の外側にある約２ｍｂａｒの大気圧に比較して高い圧力に維持されている。引抜き段階中には、窒素流２３と酸素流２４とが、圧力チャンバ２６内に導入される。窒素流２３の流量は、流量測定及び制御装置１５により、約１００ｍ３／ｈに設定され、酸素流２４の流量は、約２４ｍ３／ｈに設定される。混合ガス流２３、２４がガラス管２１の内部ボア４を通って高温ゾーンの領域内へ流入するのを保証するために、中空円筒体２の上端部はプラグ２７で閉塞され、このプラグ２７には、使用済み混合ガス流２３、２４を外部へ流出させる孔２８が設けられる。
この点で圧力チャンバ２６は、窒素流２３と酸素流２４とを混合するための混合容器として働き、それによって圧力制御に貢献する。
【００３３】
別の方法においては、圧力チャンバ２６内に負圧が加えられる。この場合には、異種のガスが内部ボア４内に吸引されるのを防止するために、混合ガス流２３、２４は上方から（プラグ２７を介して）中空円筒体２の内部ボア４内に導入されるのが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【図１】垂直引抜き法により石英ガラスの中空円筒体を石英ガラス管へと引抜き加工する間の初期引抜き段階を示す概略図である。
【図２】引抜き段階そのものを示す概略図である。
【図３】圧力チャンバを使用する変形方法を示す概略図である。
【符号の説明】
１　炉
２　中空円筒体
４　内部ボア
５　プラグ
６　フラッシュガス管
７　処理容器
１０　混合容器
１５　流量測定及び制御装置
１９　中空円筒体の下端部
２０　ガスウインドウ
２３　窒素流
２４　酸素流
２５　バイパス弁
【図１】
2004026637.tif 000003
【図２】
2004026637.tif 000004
【図３】
2004026637.tif 000005