(57)【要約】【課題】易分散性に優れた顔料分散体、即ち、油相中に短時間で均一かつ高濃度に顔料が分散した顔料分散体を開発し、このような分散体を配合した乳化安定性に優れた化粧料を提供する。【解決手段】Ｎ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウム及び／又はＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウムで表面処理した顔料を化粧料用油剤に配合することにより、このような顔料を高濃度に含み、分散安定性、使用適性（易分散性及び汎用性）に極めて優れた顔料分散体を提供する。また、前記表面処理顔料や、前記顔料分散体を使用して、乳化安定性に優れ、従来品より使用感等にも優れている化粧料も提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
化粧料用の表面処理顔料において、当該顔料が、Ｎ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウム及び／又はＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウムで表面処理されていることを特徴とする表面処理顔料。
【請求項２】
前記Ｎ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウム及びＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウムのＮ−アシル基が、それぞれ独立してＮ−ミリストイル基、Ｎ−ラウロイル基、Ｎ−パルミトイル基又はＮ−ステアロイル基である請求項１に記載の表面処理顔料。
【請求項３】
前記Ｎ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウム及びＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウムのＮ−アシル基が、Ｎ−ミリストイル基である請求項１に記載の表面処理顔料。
【請求項４】
表面処理される顔料が、酸化チタン及び酸化鉄から選ばれる請求項１〜３の何れか一に記載の表面処理顔料。
【請求項５】
請求項１〜４の何れか一に記載の表面処理顔料と、化粧料用油剤とを含有することを特徴とする顔料分散体。
【請求項６】
流動性を有する請求項５に記載の顔料分散体。
【請求項７】
粘度が、高くとも１０００００ｍＰａ・ｓｅｃである請求項５又は６に記載の顔料分散体。
【請求項８】
前記化粧料用油剤が、シリコーン油類及び脂肪酸エステル油類の少なくとも１種である請求項５〜７の何れか一に記載の顔料分散体。
【請求項９】
前記表面処理顔料を４０〜７０重量％、及び前記化粧料用油剤を３０〜６０重量％含有する請求項５〜８の何れか一に記載の顔料分散体。
【請求項１０】
請求項１〜４の何れか一に記載の表面処理顔料を含有することを特徴とする化粧料。
【請求項１１】
前記表面処理顔料を１〜５０重量％含有する請求項１０に記載の化粧料。
【請求項１２】
化粧料用油剤を５〜９９重量％、水を０〜９４重量％含有する請求項１０又は１１に記載の化粧料。
【請求項１３】
請求項５〜９の何れか一に記載の顔料分散体を含有することを特徴とする化粧料。
【請求項１４】
前記顔料分散体を１．５〜５０重量％含有する請求項１３に記載の化粧料。
【請求項１５】
水を０〜９４重量％含有する請求項１３又は１４に記載の化粧料。
【請求項１６】
リキッドファンデーション、リップグロス、アイライナー、マスカラ、クリームアイシャドウ、ティントモイスチャライザー又はサンスクリーン製品である請求項１０〜１５の何れか一に記載の化粧料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、特定のＮ−アシルアミノ酸誘導体、特にＮ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウム及び／又はＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウムで表面処理された顔料、これと化粧料用油剤とを含有する高濃度の顔料分散体、及び当該顔料分散体を配合した化粧料等に関する。
【０００２】
本発明により、目的とする顔料を化粧料用油剤に対して高濃度に配合し、更に、当該顔料を化粧料用油剤中に均一に分散させることができる。また、このような分散体を化粧料に使用する場合には、乳化安定性に優れているので、使用感として重要なしっとり感、皮膚への付着性、化粧持ち等に優れた化粧料を提供することができる。
【０００３】
【従来の技術】
化粧料において、着色を目的として顔料、特に無機顔料が配合される。このような目的に顔料を用いる場合には、顔料を化粧料（組成物）中に均一に分散させ、色等のむらが無く、分散安定性の高い化粧料（組成物）とすることが要求される。しかしながら、顔料、特に酸化チタン、酸化鉄等の無機顔料は親水性が強く、また、微粒子であるために凝集が強い。このため、油剤中に当該顔料を分散させたときには、当該顔料に油剤とのなじみが無いために、当該顔料と油剤の混合物（分散体）の粘度が高くなり、長時間シェアをかけても良好な分散性を有する分散体を得ることができない。
【０００４】
一方、これまでに顔料を親油性にするために多くの提案がされている（例えば、特許文献１、特許文献２等参照。）。しかしながら、顔料の親油性は大幅に改善されるものの、油剤中での弱いシェア、短時間のシェアで分散する顔料についての記載は見当たらない。
【０００５】
例えば、Ｎ−アシルアミノ酸塩は顔料やオイル類（油剤）との親和性が強く、オイル類中での顔料の分散性を著しく促進し、更に、このようなＮ−アシルアミノ酸塩で処理した顔料をメークアップ化粧料に含有させることにより、顔料の分散性が著しく向上したメークアップ化粧料を提供できるという報告がある（例えば、特許文献１参照。）。しかしながら、報告されているＮ−アシルアミノ酸塩で処理した顔料は、オイル類との親和性は改善されているものの、その強さは不十分であり、特に油中水及び水中油の乳化系における、油への分散は不十分である。このため、みかけ上ミセルが不均一になり、完全に均一な球体の水滴（油中水乳化物）又は油滴（水中油乳化物）が作られないので乳化物の安定性が悪いという問題があった。また、油剤中での弱いシェア、短時間のシェアで分散する顔料についての記載は無い。
【０００６】
このような情況下に、従来技術に比較して、顔料の易分散性に優れた分散体、即ち、顔料が化粧料用油剤中に短時間で均一に分散し、かつ、化粧料用油剤に対して高濃度に安定に配合された顔料分散体で、油相中に短時間で均一に顔料が分散した顔料分散体、及びこのような分散体を配合し乳化安定性に優れた化粧料を開発することが望まれている。
【０００７】
【特許文献１】
特開昭５８−７２５１２号公報
【特許文献２】
特開２０００−７９４２号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明が解決しようとする課題は、従来技術に比較して、分散安定性、使用適性（易分散性及び汎用性）に極めて優れた化粧料用の顔料分散体、及び乳化安定性に優れ、更に従来品より使用感等に優れた化粧料等を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記課題を解決するため鋭意検討した結果、Ｎ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウム及び／又はＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウムで表面処理された顔料は化粧料用油剤中において短時間で容易に均一に分散すること、このような顔料を化粧料用油剤に配合したときには、当該顔料の化粧料用油剤に対する易分散性により、当該顔料が化粧料用油剤中に均一に分散し、当該顔料を高濃度になるまで配合させることができるので、分散安定性、使用適性（易分散性及び汎用性）に極めて優れた顔料分散体を調製することができることを見出した。更に、顔料として当該表面処理顔料又はこれを含む顔料分散体を含有する化粧料は、顔料が油剤とのなじみが良く（親油性が強く）、水になじまない（撥水性が強い）だけでなく、顔料が油剤中に均一に細分散しているため、特に油中水及び水中油の乳化系において、ミセルが均一で安定した形態となり、乳化安定性に優れ、従来品より使用感等にも優れていること等を見出し、これ等種々の知見に基づいて本発明を完成するに到った。
【００１０】
即ち、本発明は、化粧料用の表面処理顔料において、当該顔料が、Ｎ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウム及び／又はＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウム（以下、「本発明において使用する表面処理剤」とも称する。）で表面処理されていることに特徴を有する表面処理顔料（以下、「本発明の表面処理顔料」とも称する。）に存する。
【００１１】
また、本発明の表面処理顔料では、前記Ｎ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウム及びＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウムのＮ−アシル基を、独立的にＮ−ミリストイル基、Ｎ−ラウロイル基、Ｎ−パルミトイル基又はＮ−ステアロイル基、好ましくはＮ−ミリストイル基にすることで、より分散性の高い表面処理顔料とすることができる。更に、本発明には、表面処理される顔料（表面処理顔料に使用する顔料）に、酸化チタン及び酸化鉄、例えば、ＴｉＯ２、ＦｅＯ・ＯＨ、Ｆｅ２Ｏ３及びＦｅ３Ｏ４から選ばれるものを使用することで、より分散性の高い表面処理顔料とすることができる。
【００１２】
本発明は、別の形態として、前記記載の表面処理顔料（Ｎ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウム及び／又はＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウムで表面処理された顔料）と、化粧料用油剤とを含有することに特徴を有する顔料分散体（以下、「本発明の顔料分散体」とも称する。）に存する。
【００１３】
本発明の顔料分散体では、前記化粧料用油剤に、シリコーン油類及び脂肪酸エステル油類の少なくとも１種を選択すると顔料の易分散性により優れた分散体を得ることができる。更に、本発明の顔料分散体では、表面処理された顔料が化粧料用油剤中に短時間で均一に、かつ、安定に分散しているので優れた流動性を有している。特に、粘度が好ましくは高くとも１０００００ｍＰａ・ｓｅｃ（１０００００ｍＰａ・ｓｅｃ以下）、より好ましくは１０００００〜５００ｍＰａ・ｓｅｃ程度、更に好ましくは５０００〜１０００ｍＰａ・ｓｅｃ程度である顔料分散体を提供することができる。
【００１４】
本発明は、更に別の形態として、前記記載の表面処理顔料を含有することに特徴を有する化粧料、又は前記記載の顔料分散体を含有することに特徴を有する化粧料（以下、「本発明の化粧料」とも称する。）に存する。
【００１５】
尚、本発明の化粧料では、リキッドファンデーション、リップグロス、アイライナー、マスカラ、クリームアイシャドウ、ティントモイスチャライザー（ｔｉｎｔｅｄ　ｍｏｉｓｔｕｒｉｚｅｒ）やサンスクリーン製品として使用することが特に好ましい。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
本発明には、特定のＮ−アシルアミノ酸誘導体、特にＮ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウム及び／又はＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウムで表面処理された顔料、及びこれと化粧料用油剤とを含有する顔料分散体、及び当該顔料分散体を配合した化粧料等が含まれる。尚、本発明の表面処理顔料を使用して、顔料分散体や化粧料を調製する方法を中心に説明するが、本発明はこれ等に限定されるものではない。
【００１７】
（本発明の表面処理顔料）
本発明の表面処理顔料は、Ｎ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウム及び／又はＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウムで表面処理された顔料を含有し、例えば、化粧料用油剤と混合して化粧料用の顔料分散体等として使用する。
【００１８】
本発明において使用するＮ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウムの構成については、代表的にはＮ−アシルグリシンの１分子又は２分子がカルボキシル基を介してアルミニウム原子と結合しているが、アルミニウム原子は少なくとも一つの水酸基を有している。通常実験的に求められるＮ−アシルグリシンと、アルミニウムとの構成比が２：１となるものが最も好ましい。また、アルミニウム１に対してＮ−アシルグリシンが１．５〜２．５の構成比を有する混合物でもよい。
【００１９】
尚、本発明において使用するＮ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウムについては、前述の如く前記記載のＮ−アシルグリシンと、アルミニウムとの構成比が２：１となるものや、この構成比（２：１）以外のものをそれぞれ単独で、又はこれ等複数種を混合して使用することができる。更に、前記Ｎ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウムにおいて、Ｎ−アシルグリシンと、アルミニウムとの構成比が２：１、即ち、Ｎ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウムが２個のＮ−アシルグリシン残基を有する場合には、当該２個のＮ−アシルグリシン残基において、Ｎ−アシル基が２つとも同一であるもの（例えば、Ｎ−アシル基が２つともＮ−ミリストイル基等）、及び当該２個のＮ−アシルグリシン残基において、Ｎ−アシル基が２つとも異なるもの（例えば、２つのＮ−アシル基の一方がＮ−ミリストイル基で、他方がＮ−ステアロイル基等）をそれぞれ単独で、又はこれ等複数種を混合して使用することができる。
【００２０】
本発明において使用するＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウムの構成については、前記同様、代表的にはＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンの１分子又は２分子がカルボキシル基を介してアルミニウム原子と結合しているが、アルミニウム原子は少なくとも一つの水酸基を有している。前記同様、通常実験的に求められるＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンと、アルミニウムとの構成比が２：１となるものが最も好ましい。また、アルミニウム１に対してＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンが１．５〜２．５の構成比を有する混合物でもよい。
【００２１】
尚、本発明において使用するＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウムについては、前述の如く前記記載のＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンと、アルミニウムとの構成比が２：１となるものや、この構成比（２：１）以外のものをそれぞれ単独で、又はこれ等複数種を混合して使用することができる。更に、前記Ｎ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウムにおいて、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルグリシンと、アルミニウムとの構成比が２：１、即ち、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウムが２個のＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシン残基を有する場合には、当該２個のＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシン残基において、Ｎ−アシル基が２つとも同一であるもの（例えば、Ｎ−アシル基が２つともＮ−ミリストイル基等）、及び当該２個のＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシン残基において、Ｎ−アシル基が２つとも異なるもの（例えば、２つのＮ−アシル基の一方がＮ−ミリストイル基で、他方がＮ−ステアロイル基等）をそれぞれ単独で、又はこれ等複数種を混合して使用することができる。
【００２２】
本発明において使用するＮ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウム及びＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウムについては、これ等を併用して、表面処理すべき顔料（表面処理される顔料）の表面を処理することができ、このような表面処理顔料も本発明に含まれる。また、それぞれの表面処理剤で表面処理された顔料２種以上を混合して得られる表面処理顔料も本発明に含まれる。
【００２３】
本発明において使用するＮ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウム及びＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウムには、特に制限が無く、市販品を購入、使用することができる。好ましくはそこに置換するアシル基としては、それぞれ独立的に炭素数１２〜１８のものを選択することができる。アシル基として、より好ましくはミリストイル基、ラウロイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、及びこれ等複数種の混合アシル基から、更に好ましくはミリストイル基が、それぞれ選択される。
【００２４】
本発明において表面処理される顔料については、化粧料に使用される顔料であれば、特に制限は無いが、好ましくは、アルミニウム、カルシウム、マグネシウム、セリウム、ケイ素、ジルコニウム、チタン、亜鉛若しくは鉄の酸化物、及び青色顔料（群青）から選択することができる。より好ましくは酸化チタンや酸化鉄、例えば、ＴｉＯ２、ＦｅＯ・ＯＨ、Ｆｅ２（ＯＨ）６、Ｆｅ２Ｏ３及びＦｅ３Ｏ４から選ばれる。
【００２５】
前記表面処理される顔料の使用に際しては、前記酸化物と共に、汎用性向上のために、タルク、カオリン、白雲母粉、絹雲母等の雲母類、炭酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、及びクレー類等の体質顔料を併用することができる。尚、その使用量については、必要に応じて適宜加えることができるが、前記表面処理される顔料中に、好ましくは０〜５０重量％程度、より好ましくは０〜２０重量％程度である。
【００２６】
本発明において使用する表面処理剤（Ｎ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウム及びＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシアルミニウム）の被覆量については、表面処理される顔料の種類やその比表面積により異なるが、表面処理する前の顔料（表面処理すべき）に対して、好ましくは０．２〜２０重量％程度、より好ましくは２〜１５重量％程度である。
【００２７】
本発明において、表面処理すべき顔料に対して本発明において使用する表面処理剤で表面処理（被覆）する方法については、従来から使用されている表面処理剤による被覆方法として一般的に知られている方法を採用することができる。例えば、水中に表面処理すべき顔料を約５〜３０％になるように懸濁し（分散させ）、当該顔料に対し、０．２〜２０％相当量のＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシン可溶性塩を加え、均一になるよう十分に攪拌する。この懸濁液（混合物）を攪拌しながら、アルミニウム可溶性塩の１〜３０％水溶液を、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルグリシン可溶性塩に対し、０．６５〜２当量になるよう、時間をかけて滴下する。必要によりｐＨ値を４．０に調整する。これによって、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルグリシン可溶性塩とアルミニウム可溶性塩は反応し、生じたＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシンヒドロキシルアルミニウムは顔料表面に配向吸着する。引続きこれを６０分間程度攪拌して、熟成を行う。これをろ過、水洗し、８０〜１２０℃程度で乾燥することにより表面処理顔料が得られる。
【００２８】
尚、Ｎ−アシルグリシンヒドロキシアルミニウムの表面処理（被覆）についても前記と同様に行うことができる。
【００２９】
本発明の表面処理顔料の表面を更に適当な油剤により被覆して、表面を更に被覆した顔料を作ることもできる。前記適当な油剤としては、水に対して親和性の少ない油剤を使用すればよく、例えば、シリコーンオイル、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、マイクロワックス、ポリイソブチレン、ミリスチン酸、ステアリン酸、ラウリン酸、セレシン、イソプロピルミリステート、ドデシルミリステート、ヤシ油、ヒマシ油、ラノリン、ミツロウ、オリーブ油、ステアリルアルコール、ミンク油、オレイルアルコール、エステルガム（ｇｌｙｃｅｒｙｌ　ｒｏｓｉｎａｔｅ）及びモノステアリン酸グリセリン等のオイル類を挙げることができる。これ等を１種又は２種以上選択して使用することができる。
【００３０】
尚、前記適当な油剤を使用して被覆する方法については特に困難は無い。例えば、本発明の表面処理顔料と水との混合物（懸濁液）に、当該表面処理顔料に対し適量、好ましくは０．５〜１０重量％程度の前記適当な油剤をそのまま、又はアルコール類、石油系溶剤等の適当な有機溶剤に溶解して添加し、十分攪拌する。更に、これを遠心脱水し、その後十分乾燥させることで目的の顔料が得られる。このようにして得られた前記表面処理顔料の表面に均一に油剤が被覆されたものは、本発明において使用する表面処理剤による表面処理（被覆）による効果と、被覆された油剤による相乗効果によって、より分散性の高い表面処理顔料となる。また、この表面処理顔料が化粧料に配合された場合には、より乳化安定性に優れた化粧料となる。
【００３１】
（本発明の顔料分散体）
本発明の顔料分散体は、前記記載の表面処理顔料（本発明の表面処理顔料）を含有するものである。当該表面処理顔料は、前記記載のように調製することができる。また、当該表面処理顔料は化粧料用油剤（油相）中に短時間で均一に分散し、更に、当該顔料を化粧料用油剤に高濃度まで配合することができる。化粧料用の分散体として、分散安定性及び使用適性（易分散性及び汎用性）に極めて優れている。
【００３２】
本発明において使用する化粧料用油剤については、化粧料に使用される油剤であれば、特に制限は無く、例えば、サフラワー油、大豆油、月見草油、ブドウ種子油、ローズヒップ油、ココナッツ油、アーモンド油、ゴマ油、コムギ胚芽油、トウモロコシ油、綿実油、アボガド油、オリーブ油、ツバキ油、パーシック油、ヒマシ油、ラッカセイ油、ヘーゼルナッツ油、マカデミアナッツ油、メドフォーム油、カカオ脂、シア脂、木ロウ、ヤシ油、パーム油、パーム核油、牛脂、馬脂、ミンク油、乳脂、卵黄油、タートル油等の油脂類、メチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、アルキル変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン等のシリコーン油類、及びイソステアリン酸イソプロピル、オレイン酸エチル、オレイン酸オクチルドデシル、ミリスチン酸オクチルドデシル、リンゴ酸ジイソステアリル、トリカプリル酸グリセリル、イソノナン酸イソオクチル、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリル等の脂肪酸エステル油類等を挙げることができる。これ等の中では、好ましくはシリコーン油類及び脂肪酸エステル油類の少なくとも１種が選択される。
【００３３】
本発明の顔料分散体においては、化粧料用油剤に対して前記表面処理顔料を１種又は２種以上使用することができ、このような顔料分散体も当然本発明の顔料分散体に含まれる。
【００３４】
本発明において、前記表面処理顔料を前記化粧料用油剤に混合分散させる方法については、公知の方法を採用すればよく、特に限定されない。例えば、プロペラミキサー、ハイスピードミキサー、ディゾルバー、ホモジナイザー、湿式ジェットミル、コロイドミル、マスコロイダー、ビーズミル、サンドミル等の湿式混合分散機を使用して顔料分散体を製造することができる。
【００３５】
本発明の顔料分散体の組成において、それ等表面処理顔料や化粧料用油剤の使用量には、特に制限は無いが、前記表面処理顔料については好ましくは４０〜７０重量％程度使用され、前記化粧料用油剤（油相）については好ましくは３０〜６０重量％程度使用される。
【００３６】
本発明の顔料分散体では、前記記載のように優れた流動性を有している。従って、化粧料として処方する際の自由度が広い。特に、粘度として、好ましくは高くとも１０００００ｍＰａ・ｓｅｃ（１０００００ｍＰａ・ｓｅｃ以下）、より好ましくは１０００００〜５００ｍＰａ・ｓｅｃ程度、更に好ましくは５０００〜１０００ｍＰａ・ｓｅｃ程度の流動性を有する顔料分散体を得ることができ、この場合には、化粧料として処方する際の自由度が極めて広くなる。尚、このように優れた分散体は従来には無い新規なものである。また、粘度について、その測定に困難は無く、例えば、ブルックスフィールド粘度計、Ｂ型粘度計等を用いて測定することができる。
【００３７】
（本発明の化粧料）
本発明の化粧料は、前記記載の表面処理顔料（本発明の表面処理顔料）、又は前記記載の顔料分散体（本発明の顔料分散体）を含有する化粧料である。即ち、当該表面処理顔料は、前記記載のように調製することができ、また、当該顔料分散体は、前記記載のように調製することができる。
【００３８】
本発明において、化粧料の処方については特に困難は無く、従来から使用されている技術、特に、表面処理顔料を化粧料に使用する技術に基づいて乳化等を行い、目的とした化粧料を得ることができる。
【００３９】
本発明の化粧料において、前記記載の表面処理顔料（本発明の表面処理顔料）を使用する場合には、前記表面処理顔料及び前記化粧料用油剤の各成分の配合量は、化粧料の性質に応じて任意に選択されるが、全組成中に、前記表面処理顔料については、好ましくは１〜５０重量％程度、より好ましくは５〜３０重量％程度、更に好ましくは１０〜２０重量％程度配合することができ、前記化粧料用油剤（油相）については、好ましくは５〜９９重量％程度、より好ましくは１０〜８０重量％程度、更に好ましくは２０〜５０重量％程度配合することができる。
【００４０】
一方、本発明の化粧料において、前記記載の顔料分散体（本発明の顔料分散体）を使用する場合には、前記顔料分散体の配合量は、同様に化粧料の性質に応じて任意に選択されるが、全組成中に、前記顔料分散体については、好ましくは１．５〜５０重量％程度、より好ましくは７．５〜４５重量％程度、更に好ましくは１５〜３０重量％程度配合することができる。
【００４１】
本発明の化粧料においては、水を加え乳化して化粧料（組成物）を調製することもでき、その際の水の配合量については、全組成中に、好ましくは０〜９４重量％程度、より好ましくは５〜８０重量％程度、更に好ましくは１０〜６０重量％程度配合することができる。
【００４２】
本発明の化粧料としては、製品形態、形状を問わず、粉末状、プレス状、液状、スティック状等、また、乳化タイプ、油性タイプ等、何れのものでもよく、例えば、粉白粉、ファンデーション（リキッドファンデーション等）、ブレストパウダー、アイシャドウ（クリームアイシャドウ等）、リップカラー、リップグロス、アイライナー、マスカラ、アイブロウ、下地クリーム、粉体入りローション、ティントモイスチャライザー、サンスクリーン製品等が挙げられるが、特にリキッドファンデーション、リップグロス、アイライナー、マスカラ、クリームアイシャドウ、ティントモイスチャライザー、サンスクリーン製品等として使用することが好ましい。
【００４３】
本発明の化粧料には、前記表面処理顔料（本発明の表面処理顔料）、又は前記顔料分散体に加え、本発明の目的及び効果を阻害しない範囲で通常の化粧料等に用いられる他の成分、例えば、界面活性剤、紫外線吸収剤、防腐剤、酸化防止剤、皮膜形成剤、保湿剤、増粘剤、染料、香料等を適宜配合させることができる。
【００４４】
【実施例】
以下、実施例及び比較例により本発明を詳細に説明するが、この実施例により本発明は何等制限されるものではない。
【００４５】
［実施例１］表面処理顔料の製造例−１
▲１▼精製水９００重量部に酸化チタン８０重量部、タルク２０重量部を加え、良く分散させた。
▲２▼６０℃の精製水（湯）１００重量部にＮ−ミリストイル−Ｎ−メチルグリシンナトリウムを５重量部加え、良く溶解した。
▲３▼▲１▼で得られた酸化チタン−タルク混合物（顔料懸濁液）に、▲２▼で得られた表面処理剤水溶液を加え、良く攪拌した。
▲４▼攪拌しながら、このようにして得られた混合物に１Ｎ−塩化アルミニウム水溶液を滴下し、ｐＨ値を４．０に調整した。
▲５▼６０分間攪拌した後、ろ過、水洗し、１１５℃で１２時間乾燥した。その後粉砕してＮ−ミリストイル−Ｎ−メチルグリシンアルミニウム処理酸化チタン−タルク混合物を得た。
【００４６】
［実施例２］表面処理顔料の製造例−２
▲１▼精製水９００重量部に黄酸化鉄８０重量部、タルク２０重量部を加え、良く分散させた。
▲２▼６０℃の精製水２００重量部にＮ−ミリストイル−Ｎ−メチルグリシンナトリウムを７重量部加え、良く溶解した。
▲３▼▲１▼で得られた黄酸化鉄−タルク混合物（顔料懸濁液）に、▲２▼で得られた表面処理剤水溶液を加え、良く攪拌した。
▲４▼攪拌しながら、このようにして得られた混合物に１Ｎ−塩化アルミニウム水溶液を滴下し、ｐＨ値を４．０に調整した。
▲５▼６０分間攪拌した後、ろ過、水洗し、１１５℃で１２時間乾燥した。その後粉砕してＮ−ミリストイル−Ｎ−メチルグリシンアルミニウム処理黄酸化鉄−タルク混合物を得た。
【００４７】
［実施例３］表面処理顔料の製造例−３
黄酸化鉄に替えて、弁柄（赤酸化鉄）８０重量部を使用すること以外は、実施例２と同様の方法でＮ−ミリストイル−Ｎ−メチルグリシンアルミニウム処理弁柄−タルク混合物を製造した。
【００４８】
［実施例４］表面処理顔料の製造例−４
黄酸化鉄に替えて、黒酸化鉄８０重量部を使用すること以外は、実施例２と同様の方法でＮ−ミリストイル−Ｎ−メチルグリシンアルミニウム処理黒酸化鉄−タルク混合物を製造した。
【００４９】
［実施例５］表面処理顔料の製造例−５
▲１▼精製水９００重量部に酸化チタン１００重量部を加え、良く分散させた。
▲２▼６０℃の精製水１００重量部にＮ−ラウロイルグリシンナトリウムを７重量部加え、良く溶解した。
▲３▼▲１▼で得られた酸化チタン懸濁液（顔料懸濁液）に、▲２▼で得られた表面処理剤水溶液を加え、良く攪拌した。
▲４▼攪拌しながら、このようにして得られた混合物に１Ｎ−塩化アルミニウム水溶液を滴下し、ｐＨ値を４．０に調整した。
▲５▼６０分間攪拌した後、ろ過、水洗し、１１５℃で１２時間乾燥した。その後粉砕してＮ−ラウロイルグリシンアルミニウム処理酸化チタンを得た。
【００５０】
［実施例６］表面処理顔料の製造例−６
▲１▼精製水９００重量部に弁柄１００重量部を加え、良く分散させた。
▲２▼６０℃の精製水２００重量部にＮ−ラウロイルグリシンナトリウムを７重量部加え、良く溶解した。
▲３▼▲１▼で得られた弁柄懸濁液（顔料懸濁液）に、▲２▼で得られた表面処理剤水溶液を加え、良く攪拌した。
▲４▼攪拌しながら、このようにして得られた混合物に１Ｎ−塩化アルミニウム水溶液を滴下し、ｐＨ値を４．０に調整した。
▲５▼６０分間攪拌した後、ろ過、水洗し、１１５℃で１２時間乾燥した。その後粉砕してＮ−ラウロイルグリシンアルミニウム処理弁柄を得た。
【００５１】
［実施例７］顔料分散体の製造例−１
実施例１において得られたＮ−ミリストイル−Ｎ−メチルグリシンアルミニウム処理酸化チタン−タルク混合物６５重量部にシクロメチコン　ＤＣ３４５（ダウコーニング社製）を３５重量部加え、ホモジナイザー（特殊機化（株）製）で４０００ｒｐｍ、５分間分散し、流動性のあるペースト（顔料分散体）を得た。尚、このときのペ−ストの粘度は７２０００ｍＰａ・ｓｅｃであった（ブルックスフィールド粘度計（芝浦システム（株）製）により測定）。
【００５２】
［実施例８］顔料分散体の製造例−２
Ｎ−ミリストイル−Ｎ−メチルグリシンアルミニウム処理酸化チタン−タルク混合物に替えて、実施例２において得られたＮ−ミリストイル−Ｎ−メチルグリシンアルミニウム処理黄酸化鉄−タルク混合物６５重量部を使用すること以外は、実施例７と同様の方法で流動性のあるペーストを得た。尚、このときのペ−ストの粘度は８５０００ｍＰａ・ｓｅｃであった（ブルックスフィールド粘度計（芝浦システム（株）製）により測定）。
【００５３】
［実施例９］顔料分散体の製造例−３
Ｎ−ミリストイル−Ｎ−メチルグリシンアルミニウム処理酸化チタン−タルク混合物に替えて、実施例３において得られたＮ−ミリストイル−Ｎ−メチルグリシンアルミニウム処理弁柄−タルク混合物６５重量部を使用すること以外は、実施例７と同様の方法で流動性のあるペーストを得た。尚、このときのペ−ストの粘度は６８０００ｍＰａ・ｓｅｃであった（ブルックスフィールド粘度計（芝浦システム（株）製）により測定）。
【００５４】
［実施例１０］顔料分散体の製造例−４
Ｎ−ミリストイル−Ｎ−メチルグリシンアルミニウム処理酸化チタン−タルク混合物に替えて、実施例４において得られたＮ−ミリストイル−Ｎ−メチルグリシンアルミニウム処理黒酸化鉄−タルク混合物６５重量部を使用すること以外は、実施例７と同様の方法で流動性のあるペーストを得た。尚、このときのペ−ストの粘度は７５０００ｍＰａ・ｓｅｃであった（ブルックスフィールド粘度計（芝浦システム（株）製）により測定）。
【００５５】
［比較例１］表面処理顔料の製造例−７
▲１▼精製水９００重量部に酸化チタン８０重量部、タルク２０重量部を加え、良く分散させた。
▲２▼６０℃の精製水１００重量部にＮ−ステアロイル−Ｌ−グルタメイトナトリウムを３重量部加え、良く溶解した。
▲３▼▲１▼で得られた酸化チタン−タルク混合物（顔料懸濁液）に、▲２▼で得られた表面処理剤水溶液を加え、良く攪拌した。
▲４▼攪拌しながら、このようにして得られた混合物に１Ｎ−塩化アルミニウム水溶液を滴下し、ｐＨ値を４．０に調整した。
▲５▼６０分間攪拌した後、ろ過、水洗し、１１５℃で１２時間乾燥した。その後粉砕してＮ−ステアロイル−Ｌ−グルタメイトアルミニウム処理酸化チタン−タルク混合物を得た。
【００５６】
［比較例２］表面処理顔料の製造例−８
酸化チタンに替えて、黄酸化鉄８０重量部を使用すること以外は、比較例１と同様の方法でＮ−ステアロイル−Ｌ−グルタメイトアルミニウム処理黄酸化鉄−タルク混合物を製造した。
【００５７】
［比較例３］表面処理顔料の製造例−９
酸化チタンに替えて、弁柄８０重量部を使用すること以外は、比較例１と同様の方法でＮ−ステアロイル−Ｌ−グルタメイトアルミニウム処理弁柄−タルク混合物を製造した。
【００５８】
［比較例４］表面処理顔料の製造例−１０
酸化チタンに替えて、黒酸化鉄８０重量部を使用すること以外は、比較例１と同様の方法でＮ−ステアロイル−Ｌ−グルタメイトアルミニウム処理黒酸化鉄−タルク混合物を製造した。
【００５９】
［比較例５］顔料分散体の製造例−５
酸化チタン８０重量部、タルク２０重量部を混合し、得られた酸化チタン−タルク混合物６５重要部にシクロメチコン　ＤＣ３４５（ダウコーニング社製）を３５重量部加えたところ、流動性のあるペースト（顔料分散体）は得られなかった。従って、このときのペ−ストの粘度は測定できなかった。
【００６０】
［比較例６］顔料分散体の製造例−６
比較例１において得られたＮ−ステアロイル−Ｌ−グルタメイトアルミニウム処理酸化チタン−タルク混合物６５重量部にシクロメチコン　ＤＣ３４５（ダウコーニング社製）を３５重量部加え、ホモジナイザー（特殊機化（株）製）で４０００ｒｐｍ、５分間分散し、流動性のあるペーストを得た。尚、このときのペ−ストの粘度は３９０００ｍＰａ・ｓｅｃであった（ブルックスフィールド粘度計（芝浦システム（株）製）により測定）。
【００６１】
［比較例７］顔料分散体の製造例−７
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタメイトアルミニウム処理酸化チタン−タルク混合物に替えて、比較例２において得られたＮ−ステアロイル−Ｌ−グルタメイトアルミニウム処理黄酸化鉄−タルク混合物６５重量部を使用すること以外は、比較例６と同様の方法で行ったところ、流動性のあるペーストを得た。尚、このときのペ−ストの粘度は５３０００ｍＰａ・ｓｅｃであった（ブルックスフィールド粘度計（芝浦システム（株）製）により測定）。
【００６２】
［比較例８］顔料分散体の製造例−８
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタメイトアルミニウム処理酸化チタン−タルク混合物に替えて、比較例３において得られたＮ−ステアロイル−Ｌ−グルタメイトアルミニウム処理弁柄−タルク混合物６５重量部を使用すること以外は、比較例６と同様の方法で行ったところ、流動性のあるペーストを得た。尚、このときのペ−ストの粘度は３１０００ｍＰａ・ｓｅｃであった（ブルックスフィールド粘度計（芝浦システム（株）製）により測定）。
【００６３】
［比較例９］顔料分散体の製造例−９
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタメイトアルミニウム処理酸化チタン−タルク混合物に替えて、比較例４において得られたＮ−ステアロイル−Ｌ−グルタメイトアルミニウム処理黒酸化鉄−タルク混合物６５重量部を使用すること以外は、比較例６と同様の方法で行ったところ、流動性のあるペーストを得た。尚、このときのペ−ストの粘度は４１０００ｍＰａ・ｓｅｃであった（ブルックスフィールド粘度計（芝浦システム（株）製）により測定）。
【００６４】
［実施例１１］顔料分散体の分散性の評価
実施例７〜１０において得られたペースト（顔料分散体）及び比較例６〜９において得られたペーストについて、グラインドゲージ（モデル２３２型：エリクセン社製）による分散性の評価を行った。その結果、実施例７〜１０において得られたペーストは、何れも良好な分散性を示した。一方、比較例６〜９において得られたものについては、何れも分散性が悪かった。尚、比較例５において得られたものは、前記に記載したように、流動性が無く、分散させることができなかったので、分散性の評価を行うことができなかった。
【００６５】
以上から、本発明のペースト（顔料分散体）については、その油相中に顔料が高濃度で、かつ短時間で均一に分散していることが分かる。従って、本発明によれば、顔料の易分散性に優れた顔料分散体を提供することができる。
【００６６】
［実施例１２］混合顔料分散体の製造例−１
下記表１の組成に基づいて、下記成分ａ．〜ｄ．を良く混合し、これを成分ｅ．及びｆ．の混合物に加えてホモジナイザー（特殊機化（株）製）で８０００ｒｐｍ、１５分間分散させ、目的とする顔料分散体（油分散スラリー）を得た。
【００６７】
【表１】顔料分散体の組成（単位：重量部）
2004026794.tif 000002
＊ダウコーニング社製
＊＊ゴールドシュミット社製
【００６８】
［実施例１３］混合顔料分散体の製造例−２
下記表２の組成に基づいて、下記成分ａ．〜ｄ．を良く混合し、これを成分ｅ．及びｆ．の混合物に加えてホモジナイザー（特殊機化（株）製）で８０００ｒｐｍ、１５分間分散させ、目的とする顔料分散体（油分散スラリー）を得た。
【００６９】
【表２】顔料分散体の組成（単位：重量部）
2004026794.tif 000003
＊ダウコーニング社製
＊＊ゴールドシュミット社製
【００７０】
［比較例１０］混合顔料分散体の製造例−３
下記表３の組成に基づいて、下記成分ａ．〜ｄ．を良く混合し、これを成分ｅ．及びｆ．の混合物に加えてホモジナイザー（特殊機化（株）製）で８０００ｒｐｍ、１５分間分散させ、目的とする顔料分散体を得た。
【００７１】
【表３】顔料分散体の組成（単位：重量部）
2004026794.tif 000004
＊ダウコーニング社製
＊＊ゴールドシュミット社製
【００７２】
［実施例１４］混合顔料分散体の分散性の評価
実施例１２、１３及び比較例１０において得られた混合顔料分散体（油分散スラリー）について、グラインドゲージ（モデル２３２型：エリクセン社製）による分散性の評価を行った。
【００７３】
（評価結果）
実施例１２及び１３において得られた混合顔料分散体は、何れも良好な分散性を示した。また、これ等の混合顔料分散体を１５分間静置した後においても、何れも沈降する顔料は無かった。一方、比較例１０において得られた混合顔料分散体は、２０μｍ以上の分散不良の顔料が数多くあった。また、この混合顔料分散体を１５分間静置した後には、沈降する顔料が多数あった。更に、この沈降した顔料を採集し、金属ヘラで白紙上にドローダウンしたところ無数の分散不良の顔料が確認された。
【００７４】
以上から、本発明に含まれる混合顔料分散体において、その油相中で顔料が短時間で均一に分散し、かつ、油剤に対して高濃度に安定に分散していることが分かる。このことから、このような混合顔料分散体は、顔料の易分散性に優れていることが明らかである。一方、比較例１０において得られた混合顔料分散体（対照品）について、製造直後においては、顔料が均一に分散せず分散不良を起こし、更に、静置後において、顔料の分散不良が促進されることが確認された。従って、本発明によれば油剤（油相）中に短時間で均一に、かつ、油剤に対して高濃度に安定に顔料が分散しているので、顔料の易分散性に極めて優れた顔料分散体を提供することができる。
【００７５】
［実施例１５］化粧料の製造例−１
下記表４の組成に基づいて、リキッドファンデーションを製造した。
▲１▼下記成分ａ．〜ｄ．を良く混合し、サンプルミル（ホソカワミクロン（株）製）で粉砕し、この混合物に下記成分ｅ．及びｆ．を加えて、均一に混合した。
▲２▼下記成分（Ｂ）〜（Ｅ）をそれぞれ６０℃にて加熱溶解した。
▲３▼▲１▼で得られた混合物（成分（Ａ））に、▲２▼で加熱溶解した成分（Ｂ）及び（Ｃ）を加え、混合した。
▲４▼▲２▼で加熱溶解した成分（Ｄ）に、▲２▼で加熱溶解した成分（Ｅ）を加え、混合した。
▲５▼ホモジナイザー（特殊機化（株）製）８０００ｒｐｍで油相成分（成分（Ａ）〜（Ｃ）の混合物）を攪拌しながら、水相成分（成分（Ｄ）及び（Ｅ）の混合物）を少しずつ加え乳化冷却後、目的とする化粧料（リキッドファンデーション）を得た。
【００７６】
【表４】化粧料（リキッドファンデーション）の組成（単位：重量部）
2004026794.tif 000005
【００７７】
［実施例１６］化粧料の製造例−２
下記表５の組成に基づいて、リキッドファンデーションを製造した。
▲１▼下記成分ａ．〜ｄ．の顔料分散体を混合し、この混合物に下記成分ｅ．及びｆ．を加えて、均一に混合した。
▲２▼下記成分（Ｂ）〜（Ｅ）をそれぞれ６０℃にて加熱溶解した。
▲３▼▲１▼で得られた混合物（成分（Ａ））に、▲２▼で加熱溶解した成分（Ｂ）及び（Ｃ）を加え、混合した。
▲４▼▲２▼で加熱溶解した成分（Ｄ）に、▲２▼で加熱溶解した成分（Ｅ）を加え、混合した。
▲５▼ホモジナイザー（特殊機化（株）製）８０００ｒｐｍで油相成分（成分（Ａ）〜（Ｃ）の混合物）を攪拌しながら、水相成分（成分（Ｄ）及び（Ｅ）の混合物）を少しずつ加え乳化冷却後、目的とする化粧料（リキッドファンデーション）を得た。
【００７８】
【表５】化粧料（リキッドファンデーション）の組成（単位：重量部）
2004026794.tif 000006
【００７９】
本発明の油分散体を用いることにより、アトマイザー等による顔料の粉砕工程が不要となり、化粧料（リキッドファンデーション）の製造工程が簡素化され、色調（後述の実施例１７参照。）、粘度等の品質が安定した製品が得られる。
【００８０】
［比較例１１］化粧料の製造例−３
下記表６の組成に基づいて、リキッドファンデーションを製造した。
▲１▼下記成分ａ．〜ｄ．を良く混合し、サンプルミル（ホソカワミクロン（株）製）で粉砕し、この混合物に下記成分ｅ．及びｆ．を加えて、均一に混合した。
▲２▼下記成分（Ｂ）〜（Ｅ）をそれぞれ６０℃にて加熱溶解した。
▲３▼▲１▼で得られた混合物（成分（Ａ））に、▲２▼で加熱溶解した成分（Ｂ）及び（Ｃ）を加え、混合した。
▲４▼▲２▼で加熱溶解した成分（Ｄ）に、▲２▼で加熱溶解した成分（Ｅ）を加え、混合した。
▲５▼ホモジナイザー（特殊機化（株）製）８０００ｒｐｍで油相成分（成分（Ａ）〜（Ｃ））の混合物を攪拌しながら、水相成分（成分（Ｄ）及び（Ｅ）の混合物）を少しずつ加え乳化冷却後、目的とする化粧料（リキッドファンデーション）を得た。
【００８１】
【表６】化粧料（リキッドファンデーション）の組成（単位：重量部）
2004026794.tif 000007
【００８２】
［実施例１７］化粧料の評価
実施例１５、１６及び比較例１１において得られた化粧料（リキッドファンデーション）について、化粧料中の顔料の分散性について評価（顔料分散試験）を行った。
【００８３】
実施例１５において得られたリキッドファンデーションの２滴をスライドグラスに滴下し、更に上から別のスライドグラスをかぶせた。続いて、この重なっているスライドグラスを指で押さえながら左右にずらし、分散不良の顔料の存在の有無を確認した。また、実施例１６及び比較例１１において得られたリキッドファンデーションそれぞれについても同様の方法により分散不良の顔料の存在の有無を確認した。
【００８４】
この結果、実施例１５及び１６において得られたリキッドファンデーションについては、何れも顔料が均一に分散し、分散不良の顔料は確認できなかった。一方、比較例１１において得られたリキッドファンデーションについては、赤い筋が認められ、分散不良の顔料が確認された。
【００８５】
更に、ビデオマイクロスコープ（オリンパス光学（株）製）により２００倍の倍率で観察したところ、実施例１５及び１６において得られたリキッドファンデーションについては、何れも顔料が均一に分散し、分散不良の顔料は確認できなかった。一方、比較例１１において得られたリキッドファンデーションについては、白い粒（酸化チタン）及び赤い粒（弁柄）の存在が認められ、分散不良の顔料が確認された。
【００８６】
以上から、本発明の化粧料において、その油相中で顔料が短時間で均一に分散し、かつ、油剤に対して高濃度に安定に分散していることは明らかである。更に、このような化粧料を簡便に製造することができる。従って、本発明によれば、乳化安定性に優れ、更に従来品より使用感に極めて優れた化粧料を提供することができる。
【００８７】
【発明の効果】
本発明により、化粧料用油剤中において短時間で容易に均一に分散する表面処理顔料を提供する。また、当該表面処理顔料を高濃度に配合して、分散安定性、使用適性（易分散性及び汎用性）に極めて優れた顔料分散体を提供することができる。
【００８８】
更に、前記顔料分散体を使用して、乳化安定性に優れ、使用感等にも優れた化粧料を、容易かつ簡便に製造することができる。従って、本発明は特に化粧料分野において、工業的に極めて有用である。