(57)【要約】【課題】放射線を照射することなしに検出素子の調整や感度校正を行なうことを可能にする放射線計測装置および分析装置を提供すること。【解決手段】放射線６のエネルギーを温度変化として検出するカロリメータ１と温度センサに駆動電力を供給するためのバイアス電力供給手段２と温度センサの信号を読み出すための信号読み出し手段９からなる駆動装置で構成される放射線計測装置において、調整用パルス印加手段７を付加し、カロリメータ１に熱パルスを供給する構成とする。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
放射線を吸収し熱に変換する吸収体と温度センサからなり、エネルギーを温度変化として検出するカロリメータと、
前記温度センサに駆動するバイアス電力を供給するバイアス電力供給手段と、
前記温度センサで発生した信号を読み出すための信号読み出し手段からなる駆動装置とで構成される放射線計測装置において、
前記温度センサの感度を測定し動作点を調整するための調整用パルス印加手段を付加し、印加パルス信号を前記バイアス電力供給手段の出力に加算することにより、前記カロリメータに熱を印加することを特徴とする放射線計測装置。
【請求項２】
請求項１記載の放射線計測装置において、
前記カロリメータは、冷却装置内に設置され、放射線のエネルギーを吸収し熱に変換する吸収体と温度により超伝導状態と常伝導状態と中間の転移状態を持つ超伝導転移端センサからなるカロリメータであることを特徴とする放射線計測装置。
【請求項３】
請求項１または２記載の放射線計測装置において、
前記駆動装置を制御する演算処理装置を備え、前記バイアス電力を変化させながら、前記調整用熱パルス印加手段の印加パルス信号に対する前記読み出し手段の出力信号を計測し、バイアス電力、印加パルス信号、出力信号、前記読み出し手段によって得られるノイズを分析することによりバイアス電力の大きさを決定する機能を有する放射線計測装置。
【請求項４】
請求項２記載の放射線計測装置において、
前記冷却装置の素子冷却部の温度を変化させながら、前記調整用熱パルス印加手段の印加パルス信号に対する前記読み出し手段の出力信号を計測し、印加パルス信号、出力信号、前記読み出し手段によって得られるノイズを分析することにより素子冷却部の温度を決定する機能を有する放射線計測装置。
【請求項５】
請求項１から４のいずれかに記載の放射線計測装置を備え、電子線励起によって試料から発生する特性Ｘ線を分析する電子線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線などの放射線のエネルギーを計測する放射線計測装置およびそれを用いた分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
放射線計測装置は、放射線のエネルギーやその強度を計測する装置である。放射線の種類は、そのエネルギー（波長）によって、赤外線、可視光線、紫外線、Ｘ線、ガンマ線などに分類される。特にＸ線計測では、荷電粒子線もしくはＸ線を試料表面に照射し、それにより発生する特性Ｘ線を計測し、試料に含まれる元素の定性、定量分析に使用されている。
【０００３】
図１１は放射線のエネルギーやその強度を計測する放射線計測装置の一例を示したものであり、検出素子４１、バイアス電源７１、信号増幅器４２、演算処理装置４３で構成されている。
【０００４】
このような装置において、放射線６が検出素子４１に照射されると、そのエネルギーに応じた波高値を持つパルスが発生する。信号増幅器４２で増幅されたパルスは、演算処理装置４３において、波高値に応じて分別し、パルス数をカウントするなどの処理が行われる。
【０００５】
従来、Ｘ線を計測する蛍光Ｘ線分析装置では、検出素子４１にはシリコンやゲルマニウムを用いた半導体検出素子が使用される。電子線やＸ線を照射された試料から発生する特性Ｘ線（放射線６）は、検出素子４１で検出される。検出素子４１は、エネルギーに応じた波高値を持つパルスを発生し信号増幅器４２に送られる。信号増幅器４２に送られたパルスは、増幅、および、波形整形された後、演算処理される。演算処理装置４３では、波高値に応じて分別される。すなわち、エネルギーの大きさに応じて分別され、パルスがカウントされ、エネルギースペクトルが得られる。演算処理装置４３で得られたエネルギースペクトルのピークにより、試料の元素や組成を特定することができる。
【０００６】
検出素子の種類には、検出素子に入射した放射線のエネルギーを熱として捕らえ、その温度変化を計測するカロリメータがある。温度に対して抵抗が変化する温度センサなどを用い、電気信号とし演算処理を行う。放射線計測装置の検出素子は、エネルギー分解能が優れていることが重要となる。近年、元素の定性や定量分析の応用において、さらに厳しい検出精度が要求されており、さらに高いエネルギー分解能を持つ検出素子が求められている。そのためシリコンやゲルマニウムの半導体検出器よりも高いエネルギー分解能を有する、超伝導現象を応用した超伝導放射線検出素子が注目されている。この超伝導放射線検出器には、温度により超伝導状態と常伝導状態と中間の転移状態を持つ超伝導転移端センサ（Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ  Ｅｄｇｅ  Ｓｅｎｓｏｒ：  ＴＥＳ）を用い、外部から放射される放射線により素子内部で発生した熱を抵抗変化に変化し、電流信号として出力する（超伝導カロリメータ）ものがある。超伝導カロリメータの概要は、Ｄ．  Ａ．  Ｗｏｌｌｍａｎ  他、”Ｈｉｇｈ−ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ，  ｅｎｅｒｇｙ−ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  ｍｉｃｒｏｃａｌｏｒｉｍｅｔｅｒ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ  ｆｏｒ  Ｘ−ｒａｙ  ｍｉｃｒｏａｎａｌｙｓｉｓ，”  Ｊ．  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，  ｖｏｌ．  １８８，  １９６−２２２（１９９７）（非特許文献１）に記述されている。
【０００７】
【非特許文献１】
Ｄ．  Ａ．  Ｗｏｌｌｍａｎ  他、”Ｈｉｇｈ−ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ，  ｅｎｅｒｇｙ−ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  ｍｉｃｒｏｃａｌｏｒｉｍｅｔｅｒ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ  ｆｏｒ  Ｘ−ｒａｙ  ｍｉｃｒｏａｎａｌｙｓｉｓ，”  Ｊ．  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，  ｖｏｌ．  １８８，  １９６−２２２（１９９７）
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
通常カロリメータの信号読み出し方法は、定電圧バイアスされた状態で微小な熱量変化が生じると、この熱による抵抗変化に伴って内部を流れる電流に変化が生じるため、この電流信号を出力として取り出して利用するタイプがある。また、定電流バイアスされた状態で、温度センサの両端の電圧変化を出力として取り出して利用するタイプもある。放射線入射による電流または電圧信号波形は、そのエネルギーに比例した波高値まですばやく立ち上がった後、指数関数的に減衰する。そのときの波高値、減衰時定数、素子ノイズなどは、供給されるバイアス電力によって変化する。また、これらは、検出器の設置される温度によっても変化する。
【０００９】
そして、超伝導カロリメータも同様に、波高値、減衰時定数、素子ノイズなどは、供給されるバイアス電力によって変化する。また、超伝導カロリメータを冷却する温度によっても変化する。そのため、高い分解能計測のためには、波高値（感度）とノイズの比（ＳＮ比）が最大となるように、バイアス電力や冷却装置の温度を調整する必要がある。そこで、超伝導カロリメータの性能を活かし、高エネルギー分解能を得るためには、バイアス電力や冷却装置の温度などの調整法や感度校正法の確立が重要となる。
【００１０】
検出素子単体の評価においては、エネルギーがわかっている基準放射線源を用いて、感度計測が行われていた。しかし、実際の計測装置では、分析室のスペースや光学系の配置の問題から放射線源を装置内部に設置することは困難であるため、基準放射線源を用いて補正を行うことは困難であった。また、走査型電子顕微鏡や電子線マイクロビーム分析装置などの電子線励起による分析計測装置では、装置外部から放射線を照射することは困難であった。そのため、基準放射線源を装置に備えさせることや装置外から放射線を照射することなく、検出素子の調整や感度校正が行える放射線計測装置が求められていた。
【００１１】
そこで本発明では、放射線を照射することなしに検出素子の調整や感度校正を行なうことを可能にする放射線計測装置を提供することを目的とした。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記の問題点を解決するために、本発明は、放射線を吸収し熱に変換する吸収体と温度センサからなり、エネルギーを温度変化として検出するカロリメータと、前記温度センサを駆動するバイアス電力を供給するバイアス電力供給手段と、前記温度センサで発生した信号を読み出すための信号読み出し手段からなる駆動装置とで構成される放射線計測装置において、前記温度センサの感度を測定し動作点を調整するための調整用パルスを印加する手段をさらに付加した。この構成を採用することにより、印加パルス信号をバイアス電力供給手段の出力に加算して、カロリメータに熱パルス印加し温度センサの動作点の調整を行なえるようにした。バイアス電圧の調整は、バイアス電力を変化させながら、調整用パルス印加手段の印加パルス信号に対する出力信号を計測し、バイアス電力、印加パルス信号、出力信号、ノイズを分析することにより決定する。
【００１３】
また本発明では、カロリメータとして、高いエネルギー分解能を持つ、ＴＥＳからなるカロリメータを用いている。ＴＥＳカロリメータを冷却する温度を変化させながら、調整用熱パルス印加手段の印加パルス信号に対する前記読み出し手段の出力信号を計測し、印加パルス信号、出力信号、ノイズを分析することにより素子冷却部の温度を決定する。これにより高い分解能で放射線の計測が可能となる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
（実施例１）
図１に本発明の第１の実施例にかかわる放射線計測装置の構成図を示す。検出素子としては、外部から放射される放射線により素子内部で発生した熱を抵抗変化に変化し電気信号として出力するカロリメータが用いられるが、本発明では、シリコンやゲルマニウムの半導体検出器よりも高いエネルギー分解能を有するＴＥＳカロリメータ１が用いられている。バイアス電力供給手段としては、バイアス電流源２とシャント抵抗１０が用いられている。信号読み出し手段として、超伝導量子干渉素子８が用いている。ＴＥＳカロリメータ１はＳＱＵＩＤループに磁気結合された入力コイルに接続されている。バイアス電流源２は定電流源が用いられ、ＴＥＳカロリメータの常伝導抵抗より十分小さな値を持つシャント抵抗１０を用いることにより、ＴＥＳカロリメータ１を定電圧バイアスする。調整用パルス印加手段としては、バイアス電流源２に加算する形でパルス信号発生器７が付加されている。ＴＥＳカロリメータ１、および超伝導量子干渉素子８は冷却装置２０に収められ、冷却される。放射線入射に対する電流波形は、ＳＱＵＩＤ駆動回路９で電圧出力信号となり演算処理装置４３へ送られ、波高分析される。
【００１５】
図２に、本発明で使用したＴＥＳカロリメータ１の模式図を示す。放射線６を吸収し、熱として蓄える吸収体１３とその温度変化を検出する抵抗体１４が熱の逃げを制御し、熱リンクとして機能するメンブレン１２上に形成されている。そして、メンブレン１２は、基板１１を介して冷却装置のコールドブロック１６上に設置されている。バイアス電流源や信号読み出手段との接続は、電極１５で行う。
【００１６】
図３に、典型的なＴＥＳカロリメータの温度―抵抗曲線を示す。超伝導転移端センサの抵抗体は超伝導材料で作製され、動作温度の変化により、超伝導状態、抵抗状態、その中間の転移状態と変化させる。転移状態における急峻な抵抗変化を利用することで、高感度な温度計測が可能となる。抵抗体の抵抗値をＲｔ、抵抗体にかかる電圧をＶｔとすると、抵抗体で発生するジュール熱はＰｔ（Ｐｔ＝Ｖｔ２／Ｒｔ）となり、そのジュール熱により、抵抗体の動作温度Ｔｔはコールドブロックの温度Ｔｂより上昇する。バイアス電流Ｉｂを調整し、ＴＥＳカロリメータは動作温度が転移状態（図３の点Ａ）にバイアスされる。
【００１７】
つぎに、ＴＥＳカロリメータによる放射線計測の原理を示す。定常状態（温度Ｔｏ、抵抗値Ｒｏ）にバイアスされた状態で、吸収体１３への放射線６入射により、吸収体および抵抗体の温度Ｔｔが上昇する。それに伴い、抵抗体の抵抗値Ｒｔが増加する。その結果、抵抗体におけるジュール熱Ｐｔは減少し、抵抗値Ｒｔ、および動作温度Ｒｔは定常状態（温度Ｔｏ、抵抗値Ｒｏ）に復帰する。図４には、ＴＥＳカロリメータの定型的な熱応答波形を示す。この波形が抵抗体での抵抗変化に対応する。立ち下がり時間は、検出素子の設計パラメータ、および動作条件（温度、電流）に依存する。動作条件を一定に保ち、波高値を分析することにより、入射エネルギーの計測が可能となる。
【００１８】
次に、パルス信号発生器から信号が印加されたときの応答信号について説明する。図５には、入力するパルス信号波形を示す。パルス幅をＴＥＳカロリメータの熱応答時定数より短くすることにより、実際の放射線照射による熱の印加を擬似的に行うことができる。ＴＥＳカロリメータの応答信号の波高値、および立ち下がり時定数はバイアス電流値Ｉｂによって変化する。その一例を図６、７に示す。使用したＴＥＳカロリメータの概要は以下の通りである。抵抗体Ａｕ／Ｔｉのバイレイヤー構造を持つ。サイズは０．５ｍｍ×１ｍｍ、膜厚はそれぞれ４０ｎｍ／１００ｎｍである。この抵抗体は吸収体の機能も兼ねている。抵抗体は１ｍｍ×１．４ｍｍのブリッジタイプのメンブレン上に形成されている。材質はＳｉＮｘ、膜厚は１０００ｎｍである。素子の超伝導転移温度は４７０ｍＫ、熱容量は２４ｐＪ／Ｋ、常伝導抵抗０．９Ωであった。メンブレンのコンダクタンスは１０ｎＷ／Ｋであった。コールドブロックの温度は３５０ｍＫであった。
【００１９】
図７には、印加電流パルスによるエネルギーに対する応答信号の波高値の比で表されている。また、図８は、バイアス電流Ｉｂを数ｍＡ流した状態で、常伝導に転移させた後、バイアス電流Ｉｂを減少させながら、電流検出器で読み取ったＴＥＳカロリメータの動作電流Ｉｔの変化を表す。図８において、Ｉｂの減少に対し、Ｉｔが上昇している領域がある。この領域が、動作温度が温度―抵抗曲線の転移状態に対応し、熱に対する感度をもつ領域である。
【００２０】
図９に、素子ノイズのバイアス電流依存性が表わされている。
【００２１】
駆動装置５に、調整用熱パルス印加手段を備えることにより、実際に放射線源を使うことなく、素子の感度を計測することが可能となる。また、応答信号波形の波高値や時定数、さらにノイズデータなどを解析することにより、容易に最適動作点を求めることができる。
【００２２】
（実施例２）
図１０に本発明の第２の実施例にかかわる放射線計測装置の構成図を示す。検出素子として、ＴＥＳカロリメータ１が用いられている。バイアス電力供給手段として、バイアス電流源２とシャント抵抗１０を用いられている。信号読み出し手段としては、超伝導量子干渉素子８が用いている。ＴＥＳカロリメータはＳＱＵＩＤループに磁気結合された入力コイルに接続されている。バイアス電流源２は定電流源が用いられ、ＴＥＳカロリメータの常伝導抵抗より十分小さな値を持つシャント抵抗を用いることにより、ＴＥＳカロリメータを定電圧バイアスする。また、調整用熱パルス印加手段として、バイアス電流源２に加算する形でパルス信号発生器７が付加されている。ＴＥＳカロリメータ、および超伝導量子干渉素子は冷却装置２０に収められ、冷却される。放射線入射に対する電流波形は、ＳＱＵＩＤ駆動回路９から演算処理装置を兼ねる制御手段３０へ送られ、波高分析される。
【００２３】
制御手段３０により、駆動回路５全体を制御する。特に、パルス信号発生器７の波形やタイミング、バイアス電流源２の値、ＳＱＵＩＤ駆動回路９のデータ読み出し等を制御し、そのデータ処理をすることにより、最適動作点を決定する。たとえば、バイアス電流に対する波高値とノイズの比を求め、その最大値が得られる点にバイアスする。
【００２４】
本発明では、調整用パルス印加手段を付加したことにより、これまで困難であった基準となる放射線源無しでの、最適動作点の調整、感度校正を容易に行える。パルス波高値やタイミングなど電気的に操作できるため、自動調整に適しており、操作性の向上が期待できる。
【００２５】
また、本実施例では、バイアス電流源の供給量お調整法について記載したが、調整用熱パルス印加手段を冷却装置の温度の調整用に用いても、最適温度の調整など操作性の向上が期待できる。
【００２６】
本発明の第１の実施例、または第２の実施例に示した放射線計測装置を、走査電子顕微鏡や電子線マイクロビーム分析装置と組み合わせことにより、Ｘ線分析装置を構成する。真空槽内設置された試料に電子線を照射することにより、試料表面から発生したＸ線のエネルギーを計測し、スペクトル解析することにより試料の組成を特定する。走査型電子顕微鏡や電子線マイクロビーム分析装置などの電子線励起による分析計測装置へ適用においては、試料や検出素子は真空チャンバ内に設置され、装置外部から放射線を照射することは困難であった。本発明により、基準線源や装置外から放射線を照射すること無く、検出素子の調整や感度校正が行えるため、操作性お向上に大きな効果がある。
【００２７】
【発明の効果】
本発明は，以上説明したような形態で実施され，以下に記載される効果を有する。
【００２８】
つまり放射線計測装置において、温度センサ感度を測定して動作点を調整するための印加パルスを発信する調整用パルス印加手段を付加し、印加パルス信号をバイアス電力供給手段の出力に加算してカロリメータに熱パルス印加することにより、基準となる放射線源を用いることなく、感度構成、素子の動作点の調整を行なうことを可能にするため、操作性を向上させ、かつ安定して高エネルギー分解能計測を可能にする。
【００２９】
また、パルス波高値やタイミングなど電気的に操作できるため、自動調整に適している。特に、走査型電子顕微鏡や電子線マイクロビーム分析装置などの電子線励起による分析計測装置へ適用において、大きな効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１にかかわる放射線計測装置を示す構成図である。
【図２】ＴＥＳカロリメータの構成図である。
【図３】ＴＥＳカロリメータの温度―抵抗曲線を示す図である。
【図４】ＴＥＳカロリメータの熱応答信号波形を示す図である。
【図５】パルス発生器からの信号波形の例を示す図である。
【図６】時定数のバイアス電流依存性を示す図である。
【図７】波高値のバイアス電流依存性を示す図である。
【図８】動作電流のバイアス電流依存性を示す図である。
【図９】ノイズのバイアス電流依存性を示す図である。
【図１０】本発明の実施例２にかかわる放射線計測装置を示す構成図である。
【図１１】従来例を示す放射線計測装置の図である。
【符号の説明】
１  ＴＥＳカロリメータ
２  バイアス電流源
５  駆動装置
６  放射線
７  パルス信号発生器
８  超伝導量子干渉素子
９  ＳＱＵＩＤ駆動回路
１０  シャント抵抗
１１  基板
１２  メンブレン
１３  吸収体
１４  抵抗体
１５  電極
１６  コールドブロック
２０  冷却装置
３０  制御手段
４１  検出素子
４２  信号増幅器
４３  演算処理装置
７１  バイアス電源
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2004361275.tif 000009
【図８】
2004361275.tif 000010
【図９】
2004361275.tif 000011
【図１０】
2004361275.tif 000012
【図１１】
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