(57)【要約】【課題】高速且つ大量に複数の粉体を微粒子化し混合組織化してメカニカルアロイングも可能なコンタミ混入量の少ない高速粉体反応装置を提供すること。【解決手段】複数個の粉砕媒体ボール１３と粉体１４とを収納した処理容器３の回転により、この粉体１４を微粒子化する高速粉体反応装置１において、処理容器３の回転に基づく前記粉砕媒体ボール１３の運動方向を変向する少なくとも１個のガイドべーン７を処理容器３内に配設し、前記運動方向を変向された粉砕媒体ボール１３が処理容器３内壁上の粉体１４に衝突することにより、粉砕媒体ボール１３が有する運動エネルギーを前記粉体１４に与えて該粉体を微粒子化する。【選択図】　図２
2004000823.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数個の粉砕媒体ボールと粉体とを収納した処理容器の回転により、該粉体を微粒子化する高速粉体反応装置であって、前記処理容器の回転に基づく前記粉砕媒体ボールの運動方向を変向する少なくとも１個のガイドべーンを処理容器内に配設し、前記運動方向を変向された粉砕媒体ボールが前記処理容器内壁面上の前記粉体に衝突することにより、該粉砕媒体ボールが有する運動エネルギーを前記粉体に与えて該粉体を微粒子化することを特徴とする高速粉体反応装置。
【請求項２】
前記粉体が２種以上の粉体であり、前記処理容器の連続回転によりこれら粉体を微細混合組織化させる請求項１に記載の高速粉体反応装置。
【請求項３】
前記粉体が２種以上の金属粉体であり、前記処理容器の連続回転によりこれら粉体を合金組織化させる請求項１に記載の高速粉体反応装置。
【請求項４】
前記処理容器内は真空かあるいは所要ガスが充填封入されている請求項１ないし３のいずれかに記載の高速粉体反応装置。
【請求項５】
前記処理容器内には液体が充填封入されている請求項１ないし３のいずれかに記載の高速粉体反応装置。
【請求項６】
前記処理容器あるいは前記ガイドベーンの少なくともどちらか一方が冷却状態に保持することができる請求項１ないし５のいずれかに記載の高速粉体反応装置。
【請求項７】
前記粉砕媒体ボールの運動方向を変向する前記ガイドベーンのすくい角が可変に構成されている請求項１ないし６のいずれかに記載の高速粉体反応装置。
【請求項８】
前記ガイドベーンは前記処理容器内壁面に対し調整可能な所定間隙を有して配設されている請求項１ないし７のいずれかに記載の高速粉体反応装置。
【請求項９】
前記粉砕媒体ボールはジルコニアボールである請求項１ないし８のいずれかに記載の高速粉体反応装置。
【請求項１０】
前記処理容器及び前記ガイドベーンは少なくとも一部が耐摩耗材で成形されている請求項１ないし９のいずれかに記載の高速粉体反応装置。
【請求項１１】
前記処理容器は、その回転中心軸が縦、横を含みあらゆる方向のうち任意な方向を選択して設置できる請求項１ないし１０のいずれかに記載の高速粉体反応装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、複数個の粉砕媒体ボールと粉体とを収納した処理容器の回転により、該粉体を微粒子化する高速粉体反応装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粉体を微粒子化する高速粉体反応装置として、従来各種の手法が開発されているが、特に粒子が複合できる程度の微粒子化が行えるものとして、例えば図６から図８に示す方法が知られている。図６は遊星ボールミルを用いた高速粉体反応装置の原理図であり、図７は振動ボールミルを用いた高速粉体反応装置の部分側断面図であり、図８はオングミル方式を採用した高速粉体反応装置の原理図である。
【０００３】
図６に示すように、遊星ボールミル方式は、粉砕媒体ボール０２と粉体０３を混入収納した容器０１を自転させながら円筒壁面０４内を公転することで、粉砕媒体ボール０２に攪拌運動を与え粉体０３と衝突させて微粉砕を行っている。
【０００４】
図７に示すように、振動ボールミル方式は、モータ０５の回転により偏心輪０６を有する振動発生装置０７を起動し、バネ０８に支持された容器０９に振動を与えることにより、この容器０９内の粉砕媒体ボール０１０と粉体０１１を振動攪拌させ、粉体０１１の微粉砕を行っている。
【０００５】
図８に示すように、振動ボールミル方式は、回転ケーシング０１２とそのケーシング内に配置したインナーピース０１３を有する回転体０１４との相対回転により、ケーシング０１２内壁面に集積した粉体層０１５に圧縮力と剪断力を加え、粉体の微粉砕を行っている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら上記した従来の高速粉体反応装置において、図６に示した遊星ボールミル方式は、遊星運動をさせるために機構自体が複雑であるばかりでなく、粉砕速度を上げるために回転速度を上昇させた場合に、機械強度上の問題があり、自転による衝突効率への寄与率も低いことが判明している。従って容器０１の大型化と粉砕の高速化の両立に限界があった。しかも複数の粉砕媒体ボール０２が容器０１内で隣接した粉砕媒体ボールや容器と絶えず衝突しているので、容器０７及び粉砕媒体ボール０８からの摩耗粉（以下コンタミネーションを略して「コンタミ」という。）の混入は避けられなかった。
【０００７】
また、図７に示した振動ボールミル方式は、容器０７を振動させて粉砕媒体ボール０８に運動エネルギーを付加する方式であるから、振動数を上げれば周期は小さくなり、粉砕媒体ボール０８に加わるエネルギーは減衰してしまうという問題があり、また粉砕効率を上げるために振幅を大きく取ることが知られているが、バネ定数の関係から無限に大きくすることはできず自ずと限界があった。
【０００８】
更にスケールアップを図るためには、振動ボールミル方式においては容器０７を横長にする必要があるが、振動バランスが極めて良好になっていないと、粉砕媒体ボール０８が一方に偏り、効率が上がらないという問題も指摘されている。しかも複数の粉砕媒体ボール０８が一斉に容器０７底部と衝突しているので、容器０７及び粉砕媒体ボール０８からのコンタミの混入は避けられなかった。
【０００９】
一方、図８に示したオングミル方式は、インナーピース０１３が絶えず粉体層０１５と接触押圧しているために、インナーピース０１３からのコンタミの混入は避けられず、また剪断摩擦による粉砕のために、粉体に与えるエネルギーの有効性に限界があり、非反応系の金属でも固相下で強制的に合金化できる、いわゆるメカニカルアロイングに至るには不十分であった。
【００１０】
本発明は、このような状況に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、高速且つ大量に複数の粉体を微粒子化し混合組織化してメカニカルアロイングも可能なコンタミ混入量の少ない高速粉体反応装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記課題を達成するために、本発明の高速粉体反応装置は、複数個の粉砕媒体ボールと粉体とを収納した処理容器の回転により、該粉体を微粒子化する高速粉体反応装置であって、前記処理容器の回転に基づく前記粉砕媒体ボールの運動方向を変向する少なくとも１個のガイドべーンを処理容器内に配設し、前記運動方向を変向された粉砕媒体ボールが前記処理容器内壁面上の前記粉体に衝突することにより、該粉砕媒体ボールが有する運動エネルギーを前記粉体に与えて該粉体を微粒子化することを特徴としている。
この特徴によると、処理容器を高速回転することにより、粉砕媒体ボールが有する運動エネルギーを粉体粒子に有効に衝突エネルギとして与えることができるので、高速粉砕に適しメカニカルアロイングも可能であり、しかも粉体粒子と粉砕媒体ボールがガイドベーンに接触するときと、処理容器に衝突するときに摩擦が生じるだけで、そのとき以外は、粉体粒子も粉砕媒体ボールも処理容器と同伴して回転するために、処理容器や粉砕媒体ボールからのコンタミ混入量は極力抑えることができる。粉体としては金属は勿論のこと、金属以外に金属酸化物等セラミックスや有機物質の同種、異種の融合、分離などの各種反応に適用できる。
【００１２】
本発明の高速粉体反応装置は、前記粉体が２種以上の粉体であり、前記処理容器の連続回転によりこれら粉体を微細混合組織化させるようにすることが好ましい。
このようにすれば、有機物、プラスチック、無機物、金属等の各種粉体の微細混合組織化により新素材の創造が可能となる。
【００１３】
本発明の高速粉体反応装置は、前記粉体が２種以上の金属粉体であり、前記処理容器の連続回転によりこれら粉体を合金組織化させるようにすることが好ましい。
このようにすれば、非反応系金属同士の合金化を固相化で行うことができ、新合金系材料の創造が可能となる。
【００１４】
本発明の高速粉体反応装置は、前記処理容器内は真空かあるいは所要ガスが充填封入されていることが好ましい。
このようにすれば、所要ガスとして不活性ガス、還元ガス、酸素などを適宜用いて、活性ある粉体を抑えて処理したり、粉体をより活性化させるなどして、多様な粉体の処理を可能とする。
【００１５】
本発明の高速粉体反応装置は、前記処理容器内には液体が充填封入されていることが好ましい。
このようにすれば、破砕効率を上げたり、粉体の種類によっては反応促進の補助作用を行うことができる。
【００１６】
本発明の高速粉体反応装置は、前記処理容器あるいは前記ガイドベーンの少なくともどちらか一方が冷却状態に保持することができることが好ましい。
このようにすれば、高速、大容量化に伴う処理容器やガイドベーンからの発熱を抑え、高速粉体反応装置の安定した反応を維持することができる。
【００１７】
本発明の高速粉体反応装置は、前記粉砕媒体ボールの運動方向を変向する前記ガイドベーンのすくい角が可変に構成されているのが好ましい。
このようにすれば、最適なすくい角を選択することにより有効な衝突効率が得られる。
【００１８】
本発明の高速粉体反応装置は、前記ガイドベーンは前記処理容器内壁面に対し調整可能な所定間隙を有して配設されていることが好ましい。
このようにすれば、ガイドベーンと処理容器との間隙を調整することで、粉体量が増えても粉体層厚を調節できるので、大幅な構成の変更を要することなくスケールアップが容易に実行できる。
【００１９】
本発明の高速粉体反応装置は、前記粉砕媒体ボールがジルコニアボールであることが好ましい。
このようにすれば、粉砕媒体ボールからの摩耗粉が抑えられ、コンタミ混入がより減少し、安定した質の微粒子化物ないしは微細混合組織化物が得られる。
【００２０】
本発明の高速粉体反応装置は、前記処理容器及び前記ガイドベーンが少なくとも一部が耐摩耗材で成形されていることが好ましい。
このようにすれば、処理容器及び前記ガイドベーンの所要箇所を耐摩耗材で成形しておくことで、高速、大容量処理であっても長時間耐えることができる。
【００２１】
本発明の高速粉体反応装置は、前記処理容器が、その回転中心軸が縦、横を含んであらゆる方向のうち任意な方向を選択して設置できることが好ましい。
このようにすれば、処理容器がどのような方向に向いてても本発明の高速粉体反応装置の作用効果を発揮することができ、使い勝手がよい。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は本発明の高速粉体反応装置の概略側断面図であり、図２は本発明の高速粉体反応装置の作用を説明するための原理図である。
【００２３】
図１において、１は後述する粉体と粉砕媒体ボールを投入する前の高速粉体反応装置を示したものであり、固定支軸２に対して処理容器３がモータＭに直結したり、あるいはベルト５を介して回転可能に支持されている。処理容器３内には固定支軸２とアーム６により連結したガイドべーン７が該処理容器の内壁面３ａと所定間隙ｄを有して配設されている。
【００２４】
また、固定支軸２には破線で示したように不活性ガスを処理容器３内に導入し或いは排出するための管路８が配管され、不活性ガスは導入弁Ｖ１と排気弁Ｖ２で給排制御される。従って、図示していないが、管路８と処理容器３内空間とは細孔を介して連通している。９は圧力開放弁（防爆弁）であって、処理容器３の内圧が高圧となる前に開放するための安全装置として用意されている。
【００２５】
不活性ガスとしては、窒素、アルゴン等処理容器３に投入される粉体の種類によって適宜選択される。不活性ガスを用いずに還元ガス、あるいは酸素を用いたり、場合によっては導入弁Ｖ１を閉止し、排気弁Ｖ２より処理容器３内の空気を排気して高真空室を創生してもよい。
【００２６】
処理容器３の内部にはリング状中空部１０が形成され、外部の矢印ａ方向から導入した冷却水が一点鎖線で示すように、固定支軸２を通り、処理容器３と共に回転する回転シール体１１ａに形成した通路を介して処理容器３の底面側に導かれ、リング状中空部４より他方の回転シール体１１ｂから中心パイプ１２を経て矢印ｂ方向に導出される。
【００２７】
一方、固定支軸２の他方の矢印ｃ方向から導入した冷却水が二点鎖線で示すように、ガイドべーン７を冷却するように配管されている（排出側パイプは図示略）。このように構成することにより、高速、大容量化に伴う処理容器３やガイドベーン７からの発熱を抑え、高速粉体反応装置１の安定した反応を維持することができる。
【００２８】
処理容器３の内面には耐摩耗ライニングが内張りされ、ガイドベーン７も耐摩耗材で形成されている。特にガイドベーン７については、粉砕媒体ボール１３が接触する先端部を交換自在の耐摩耗性チップで構成すると良い。耐摩耗材としては窒化珪素や超硬合金等を用いる。
【００２９】
粉砕媒体ボール１３と粉体１４とが処理容器３内に投入され、処理容器３を高速で回転した状態の原理図が図２に示されている。処理容器３が矢印方向に回転すると、粉砕媒体ボール１３と粉体１４とは遠心力の作用により、処理容器３の内壁面３ａに押し付けられながら処理容器３と一体に回転する。
【００３０】
図２の高速反応装置は、処理容器３の回転軸が水平な横型配置であるが、この処理容器３の向きは水平に限ることなく回転軸が垂直になる縦型であってもよく、更には回転軸が斜めになるように設置して使用してもよく、どのような向きに処理容器３が向いていても本発明の高速粉体反応装置の作用効果を発揮することができる。
【００３１】
処理容器３内にはガイドベーン７が固定配置されているために、内壁面３ａに押し付けられていた粉体粒子の一部と粉砕媒体ボール１３はガイドベーン７に当接し、ガイドベーン７のすくい角θに添って方向変換する。
【００３２】
ガイドベーン７のすくい角θとは、ガイドベーン７のブレード面７ａの延長線ｐ−ｐ’が内壁面３ａと接する点ｐにおける接線ｏ−ｐとブレード面７ａがなす角であり、およそ２０°から４５°程度がよい。即ち、すくい角が２０°以下であると、粉砕媒体ボール１３の飛程が小さく、粉体１２との衝突効率が低く、十分なメカニカルアロイング効果が得られない。一方すくい角が４５°以上となるとボール軌跡が固定支軸２と当接する恐れがあるので、およそ３５°程度に設定するとよい。
【００３３】
ガイドベーン７のブレード面７ａで方向変換した粉砕媒体ボール１３は矢印Ｘ方向に飛び出し、処理容器３の内壁面３ａに密着して処理容器３と一体となって回転している粉体層、およびガイドベーン７でかき取られ粉砕媒体ボール１３と同じように変向した粉体と衝突点Ａ部分で衝突する。
【００３４】
このとき粉砕媒体ボール１３が有している運動エネルギーが粉体１４に付与され、衝突により粉砕媒体ボール１３が失うエネルギー（Ｅ）の大きさは、粉砕媒体ボール１３の質量をｍ、飛行速度をｖとするとＥ＝（１／２）ｍｖ２（１−ｋ）となる。ただしｋは粉砕媒体ボール１３が処理容器３と衝突するときの反発係数、摩擦係数、すくい角等によって決まる変数である。そして反発係数、摩擦係数が小さくなる材料を選択し、処理容器の回転速度を高速にすることで、より大きなメカニカルアロイング効果が得られる。
【００３５】
特に、本実施例のものは、従来の粉体反応装置の如く、付与されたエネルギーが分散されず、１点の衝突点Ａにのみ集中付与されるため、効果的に粉体にエネルギーを付与できるものである。
【００３６】
スケールアップを図るために、処理容器３内に投入する粉体量を増加した場合は、処理容器３と共に回転する粉体層の厚さが増大するが、ガイドベーン７と処理容器３の内壁面３ａとの間隙ｄを調節することにより、粉体層の厚さを制限し、粉体粒子に効率よくエネルギーを付与することができる。
【００３７】
また、本発明においては、粉体１４の粒子や粉砕媒体ボール１３は、高速で処理容器３と同伴して回転しているために両者間で摩擦が生じることはなく、摩耗粉の発生は、粉体粒子と粉砕媒体ボール１３がガイドベーン７に接触する箇所と、粉砕媒体ボール１３が飛行後ガイドベーン７後方の処理容器３内壁面３ａの衝突点Ａ部分の２箇所で起こる可能性があるのみで、従来の高速粉体反応装置に比べコンタミ混入量が大幅に軽減できる。特に鋼製の粉砕媒体ボールに代えてジルコニアボールにすれば、質量の点で微細化の速度は少し落ちるが、コンタミ混入は一層低下させることができる。
【００３８】
更に、粉体として有機物、プラスチック、無機物、金属等の各種粉体を２種以上処理容器内に投入して連続回転すれば、これら粉体を微細混合組織化により新素材の創造が可能となる。特に粉体を２種以上の金属粉体とすれば、固相化で非反応系金属同士の合金組織化も可能となる。
【００３９】
次に、Ａｌ（アルミ）粉末とＮｉ（ニッケル）を処理容器３に投入して回転速度を６．７Ｈｚと１０Ｈｚにした実験結果について図３，図４により説明する。図３は、回転速度が６．７Ｈｚの時の処理時間（ｋｓ）に対する結晶粒子サイズ（ｎｍ）の変化を示すグラフであり、図４は回転速度が１０Ｈｚの時の処理時間（ｋｓ）に対する結晶粒子サイズ（ｎｍ）の変化を示すグラフである。
【００４０】
実験に用いたガイドベーンは、耐摩耗性の観点からダイス鋼を焼き入れしたすくい角が３５°のもので、内面に窒化珪素内張が施された内径１５０ｍｍ、深さ５０ｍｍの大きさを有した処理容器内に、３ｍｍφのジルコニアボール（３０ｃｃ）とアトム比率でＡｌ粉末とＮｉ粉末を１対３に配合し全量で４０ｃｃの試料粉末を投入した。処理粉末は１８ｋｓ、３６ｋｓ、７２ｋｓ、１０８ｋｓ、１８０ｋｓ、２７０ｋｓ、３６０ｋｓごとにサンプリングし、樹脂に埋包研磨後組織観察を行った。
【００４１】
処理容器を６．７Ｈｚで回転させた場合、１８ｋｓから３６ｋｓで両粉末粒子は微細粉砕され、扁平化と微細化が進行しやがて、一部が扁平化した粒子が凝集する。図３の（イ）はＡｌ粉末の結晶粒子サイズ（１１１）が２５ｎｍ程度となる７２ｋｓ経過時点であり、７２ｋｓ以降はＸ線回折による観察で、Ａｌ（１１１）のピークが消失し結晶構造が不定化となった。
【００４２】
７２から１８０ｋｓではニーディング（展延折損）が進行し多層構造粒子が多く観察された。この段階では層間にまだ空隙が見られるが、１８０ｋｓ経過後のものは層間に空隙は見られず粒子は一層緻密な層状組織を呈した。その後層状組織の光学顕微鏡での観察が不能となり、最終的に３６０ｋｓではＡｌとＮｉの混じり合った合金組織が観察された。
【００４３】
一方、処理容器を１０Ｈｚで回転させた場合、１８ｋｓですでに粒子のニーディングが見られ、図４の（ロ）の３６ｋｓ経過時点で、Ａｌ粉末の結晶粒子サイズ（１１１）が１８ｎｍ程度となり、Ａｌ（１１１）のピークが消滅し、７２ｋｓで、６．７Ｈｚの１８０ｋｓから２７０ｋｓと同じ段階の緻密な層状組織を呈した。１４４ｋｓで光学顕微鏡で層観察ができないほどの微細層状粒子が得られ、１８０ｋｓで層状構造は崩れＡｌとＮｉの混じり合った微細な合金組織が部分的に存在することが観察された。このように処理容器の回転速度を上げることにより短時間で粉末を反応させて合金組織を得ることができる。
【００４４】
図５は鋼製の粉砕媒体ボールを用いて処理容器の回転速度を１０Ｈｚにした場合の処理時間（ｋｓ）に対する結晶粒子サイズ（ｎｍ）の変化を示すグラフである。図５の（ハ）の３６ｋｓ経過時点で、Ａｌ粉末の結晶粒子サイズ（１１１）が３３ｎｍ程度となり、Ａｌ（１１１）のピークが消滅し、図５の（ニ）の１８０ｋｓ経過時点でＮｉ粉末の結晶粒子サイズ（１１１）が８ｎｍ程度の結晶軸がランダムとなる等軸晶ナノ結晶粒子に到達することが判明した。これは粉砕機として工業的によく用いられている転動ボールミルと比較して時間にして約１／１０に短縮され、結晶粒子サイズで約１／４になっている。
【００４５】
図５の（ホ）の２７０ｋｓ経過時点でほとんどがＡｌＮｉ３である金属間化合物が生成された。このように質量効果の大きい鋼球を用いれば、高速に微細化されてメカニカルアイロイング効果が早く現れることが判明した。
【００４６】
以上、本発明の実施例を図面により説明してきたが、具体的な構成はこれら実施例に限られるものではなく、例えば、実施例にはガイドベーンが１個設置されたものを説明しているが、粉砕媒体ボールが処理容器内壁面に存在する時にガイドベーンで変更を与えられるのであれば、ガイドベーンは複数個存在してもよいことは明らかである。このように複数のガイドベーンを利用すると、エネルギー集中度合いは分散されるもののガイドベーンの数は適宜選択可能である。
【００４７】
また、実施例においては処理容器内に適宜所要のガスを充填封入したが、これに代えて液体を封入してもよい。処理容器内に液体が存在することにより、破砕効率を上げたり、粉体の種類によっては反応促進の補助作用を行うことができる。
【００４８】
更に、処理容器の駆動方法としては、処理容器の底面にリングギヤを取付け、モータからの回転駆動力をピニオンギヤを介してリングギヤ伝動するようにしてもよいし、或いは処理容器を横置きや斜め置きにして、処理容器の胴部を複数の摩擦リング体の如きもので摩擦伝動するようにしたものでもよい。また、ガイドベーンは固定支軸に連結した例で説明しているが、粉砕媒体ボールが変向できるのであれば、処理容器内で回転できるようにしたものであってもよい。
【００４９】
【発明の効果】
本発明は以下の効果を奏する。
【００５０】
（ａ）請求項１項の発明によれば、処理容器を高速回転することにより、粉砕媒体ボールが有する運動エネルギーを粉体粒子に有効に衝突エネルギとして与えることができるので、高速粉砕に適しメカニカルアロイングも可能であり、しかも粉体粒子と粉砕媒体ボールがガイドベーンに接触するときと、処理容器に衝突するときに摩擦が生じるだけで、そのとき以外は、粉体粒子も粉砕媒体ボールも処理容器と同伴して回転するために、処理容器や粉砕媒体ボールからのコンタミ混入量は極力抑えることができる。粉体としては金属は勿論のこと、金属以外に金属酸化物等セラミックスや有機物質の同種、異種の融合、分離などの各種反応に適用できる。
【００５１】
（ｂ）請求項２項の発明によれば、有機物、プラスチック、無機物、金属等の各種粉体の微細混合組織化により新素材の創造が可能となる。
【００５２】
（ｃ）請求項３項の発明によれば、非反応系金属同士の合金化を固相化で行うことができ、新合金系材料の創造が可能となる。
【００５３】
（ｄ）請求項４項の発明によれば、所要ガスとして不活性ガス、還元ガス、酸素などを適宜用いて、活性ある粉体を抑えて処理したり、粉体をより活性化させるなどして、多様な粉体の処理を可能とする。
【００５４】
（ｅ）請求項５項の発明によれば、破砕効率を上げたり、粉体の種類によっては反応促進の補助作用を行うことができる。
【００５５】
（ｆ）請求項６項の発明によれば、高速、大容量化に伴う処理容器やガイドベーンからの発熱を抑え、高速粉体反応装置の安定した反応を維持することができる。
【００５６】
（ｇ）請求項７項の発明によれば、最適なすくい角を選択することにより有効な衝突効率が得られる。
【００５７】
（ｈ）請求項８項の発明によれば、ガイドベーンと処理容器との間隙を調整することで、粉体量が増えても粉体層厚を調節できるので、大幅な構成の変更を要することなくスケールアップが容易に実行できる。
【００５８】
（ｉ）請求項９項の発明によれば、粉砕媒体ボールからの摩耗粉が抑えられ、コンタミ混入がより減少し、安定した質の微粒子化物ないしは微細混合組織化物が得られる。
【００５９】
（ｊ）請求項１０項の発明によれば、処理容器及び前記ガイドベーンの所要箇所を耐摩耗材で成形しておくことで、高速、大容量処理であっても長時間耐えることができる。
【００６０】
（ｋ）請求項１１項の発明によれば、処理容器がどのような方向に向いてても本発明の高速粉体反応装置の作用効果を発揮することができ、使い勝手がよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の高速粉体反応装置の概略側断面図である。
【図２】本発明の高速粉体反応装置の作用を説明するための原理図である。
【図３】回転速度が６．７Ｈｚの時の処理時間（ｋｓ）に対する結晶粒子サイズ（ｎｍ）の変化を示すグラフである。
【図４】回転速度が１０Ｈｚの時の処理時間（ｋｓ）に対する結晶粒子サイズ（ｎｍ）の変化を示すグラフである。
【図５】鋼製の粉砕媒体ボールを用いて処理容器の回転速度を１０Ｈｚにした場合の処理時間（ｋｓ）に対する結晶粒子サイズ（ｎｍ）の変化を示すグラフである。
【図６】遊星ボールミルを用いた従来の高速粉体反応装置の原理図である。
【図７】振動ボールミルを用いた従来の高速粉体反応装置の部分側断面図である。
【図８】オングミル方式を採用した従来の高速粉体反応装置の原理図である。
【符号の説明】
１　　　　　　　　　　　　高速粉体反応装置
２　　　　　　　　　　　　固定支軸
３　　　　　　　　　　　　処理容器
３ａ　　　　　　　　　　内壁面
４　　　　　　　　　　　　モータ
５　　　　　　　　　　　　ベルト
６　　　　　　　　　　　　アーム
７　　　　　　　　　　　　ガイドベーン
７ａ　　　　　　　　　　ブレード面
８　　　　　　　　　　　　管路
９　　　　　　　　　　　　圧力開放弁（防爆弁）
１０　　　　　　　　　　　リング状中空部
１１ａ，１１ｂ　　　　　　回転シール体
１２　　　　　　　　　　　中心パイプ
１３　　　　　　　　　　　粉砕媒体ボール
１４　　　　　　　　　　　粉体
ｄ　　　　　　　　　　　　所定間隙
Ｍ　　　　　　　　　　　　モータ
Ｖ１　　　　　　　　　　　導入弁
Ｖ２　　　　　　　　　　　排気弁
θ　　　　　　　　　　　　すくい角
【図１】
2004000823.tif 000003
【図２】
2004000823.tif 000004
【図３】
2004000823.tif 000005
【図４】
2004000823.tif 000006
【図５】
2004000823.tif 000007
【図６】
2004000823.tif 000008
【図７】
2004000823.tif 000009
【図８】
2004000823.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成15年8月12日(2003.8.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数個の粉砕媒体ボールと粉体とを収納した処理容器の回転により、該粉体を微粒子化する高速粉体反応装置であって、前記処理容器の回転に基づく前記粉砕媒体ボールの運動方向を変向する少なくとも１個のガイドべーンを前記処理容器の内壁面に対し調整可能な所定間隙を有して処理容器内に配設し、前記運動方向を変向された粉砕媒体ボールが前記処理容器内壁面上の前記粉体に衝突することにより、該粉砕媒体ボールが有する運動エネルギーを前記粉体に与えて該粉体を微粒子化することを特徴とする高速粉体反応装置。
【請求項２】
前記粉体が２種以上の粉体であり、前記処理容器の連続回転によりこれら粉体を微細混合組織化させる請求項１に記載の高速粉体反応装置。
【請求項３】
前記粉体が２種以上の金属粉体であり、前記処理容器の連続回転によりこれら粉体を合金組織化させる請求項１に記載の高速粉体反応装置。
【請求項４】
前記処理容器内は真空かあるいは所要ガスが充填封入されている請求項１ないし３のいずれかに記載の高速粉体反応装置。
【請求項５】
前記処理容器内には液体が充填封入されている請求項１ないし３のいずれかに記載の高速粉体反応装置。
【請求項６】
前記処理容器あるいは前記ガイドベーンの少なくともどちらか一方が冷却状態に保持することができる請求項１ないし５のいずれかに記載の高速粉体反応装置。
【請求項７】
前記粉砕媒体ボールの運動方向を変向する前記ガイドベーンのすくい角が可変に構成されている請求項１ないし６のいずれかに記載の高速粉体反応装置。
【請求項８】
前記粉砕媒体ボールはジルコニアボールである請求項１ないし７のいずれかに記載の高速粉体反応装置。
【請求項９】
前記処理容器及び前記ガイドベーンは少なくとも一部が耐摩耗材で成形されている請求項１ないし８のいずれかに記載の高速粉体反応装置。
【請求項１０】
前記処理容器は、その回転中心軸が縦、横を含みあらゆる方向のうち任意な方向を選択して設置できる請求項１ないし９のいずれかに記載の高速粉体反応装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
図８に示すように、オングミル方式は、回転ケーシング０１２とそのケーシング内に配置したインナーピース０１３を有する回転体０１４との相対回転により、ケーシング０１２内壁面に集積した粉体層０１５に圧縮力と剪断力を加え、粉体の微粉砕を行っている。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記課題を達成するために、本発明の高速粉体反応装置は、複数個の粉砕媒体ボールと粉体とを収納した処理容器の回転により、該粉体を微粒子化する高速粉体反応装置であって、前記処理容器の回転に基づく前記粉砕媒体ボールの運動方向を変向する少なくとも１個のガイドベーンを前記処理容器の内壁面に対し調整可能な所定間隙を有して処理容器内に配設し、前記運動方向を変向された粉砕媒体ボールが前記処理容器内壁面上の前記粉体に衝突することにより、該粉砕媒体ボールが有する運動エネルギーを前記粉体に与えて該粉体を微粒子化することを特徴としている。
この特徴によると、処理容器を高速回転することにより、粉砕媒体ボールが有する運動エネルギーを粉体粒子に有効に衝突エネルギーとして与えることができるので、高速粉砕に適しメカニカルアロイングも可能であり、しかも粉体粒子と粉砕媒体ボールがガイドベーンに接触するときと、処理容器に衝突するときに摩擦が生じるだけで、そのとき以外は、粉体粒子も粉砕媒体ボールも処理容器と同伴して回転するために、処理容器や粉砕媒体ボールからのコンタミ混入量は極力抑えることができる。また、ガイドベーンと処理容器との間隙を調整することで、粉体量が増えても粉体層厚を調節できるので、大幅な構成の変更を要することなくスケールアップが容易に実行できる。粉体としては金属は勿論のこと、金属以外に金属酸化物等セラミックスや有機物質の同種、異種の融合、分離などの各種反応に適用できる。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
（ａ）請求項１項の発明によれば、処理容器を高速回転することにより、粉砕媒体ボールが有する運動エネルギーを粉体粒子に有効に衝突エネルギーとして与えることができるので、高速粉砕に適しメカニカルアロイングも可能であり、しかも粉体粒子と粉砕媒体ボールがガイドベーンに接触するときと、処理容器に衝突するときに摩擦が生じるだけで、そのとき以外は、粉体粒子も粉砕媒体ボールも処理容器と同伴して回転するために、処理容器や粉砕媒体ボールからのコンタミ混入量は極力抑えることができる。また、ガイドベーンと処理容器との間隙を調整することで、粉体量が増えても粉体層厚を調節できるので、大幅な構成の変更を要することなくスケールアップが容易に実行できる。粉体としては金属は勿論のこと、金属以外に金属酸化物等セラミックスや有機物質の同種、異種の融合、分離などの各種反応に適用できる。


【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５８】
（ｈ）請求項８項の発明によれば、粉砕媒体ボールからの摩耗粉が抑えられ、コンタミ混入がより減少し、安定した質の微粒子化物ないしは微細混合組織化物が得られる。


【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５９】
（ｉ）請求項９項の発明によれば、処理容器及び前記ガイドベーンの所要箇所を耐摩耗材で成形しておくことで、高速、大容量処理であっても長時間耐えることができる。


【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６０】
（ｊ）請求項１０項の発明によれば、処理容器がどのような方向に向いてても本発明の高速粉体反応装置の作用効果を発揮することができ、使い勝手がよい。