(57)【要約】【課題】粉砕装置を用いて固形物を粉砕する際の該固形物の粉砕状態を検出し得る新たなる方法と、そのための検出システムを提供すること。【解決手段】粉砕装置Ａ（動力源１とそれに接続されて動作する粉砕刃２とを有する）を用いて固形物４０を粉砕するに際し、前記粉砕刃２が固形物４０を粉砕するときに生じる振動を、振動センサー１０によって検出し、検出された振動の変化から、固形物４０の粉砕の状態を検知する。【選択図】      図１
2004275809.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
動力源とそれに接続されて動作する粉砕刃とを有する粉砕装置を用いて、固形物を粉砕するに際し、
前記粉砕刃が固形物を粉砕するときに生じる振動を、振動センサーによって検出し、検出された振動の変化を固形物の粉砕の状態に対応させることを特徴とする、固形物の粉砕の状態を検知する方法。
【請求項２】
粉砕刃の動作が回転運動であって、粉砕刃が回転刃である、請求項１記載の方法。
【請求項３】
上記回転刃が、ホモジナイザのジェネレータシャフト先端部の回転刃である、請求項２記載の方法。
【請求項４】
上記粉砕装置が、回転動力源とジェネレータシャフトとを有する装置であって、
前記ジェネレータシャフトは、筒状の固定側シャフトと、その内部に同軸状に回転可能に保持された可動側シャフトとを有し、固定側シャフトは、先端面が開口し、開口の外周縁を含む先端部は外刃として構成され、可動側シャフトは固定側シャフトの基端部から先端部まで延び、可動側シャフトの基端部は回転動力源に連結され、可動側シャフトの先端部は内刃として構成され、外刃と回転する内刃とによって固形物を粉砕し得るものであり、
可動側シャフトの回転数が２０００ｒｐｍ〜６０００ｒｐｍであるように回転動力源が調節され、かつ、外刃と内刃との間の隙間が０．４ｍｍ〜１．５ｍｍとされているものである、請求項２記載の方法。
【請求項５】
固形物の粉砕が、該固形物に含有される目的成分を抽出するために行う粉砕である、請求項１記載の方法。
【請求項６】
固形物が、固形剤である、請求項１記載の方法。
【請求項７】
固形物を液体と共に容器に収容し、粉砕刃を用いて固形物を液体中で粉砕するものである、請求項１記載の方法。
【請求項８】
振動の変化が、振動の強弱の変化である、請求項１記載の方法。
【請求項９】
粉砕装置によって固形物を粉砕する際の、該固形物の粉砕の状態を検知するシステムであって、
前記粉砕装置は、動力源とそれに接続されて動作する粉砕刃とを有する装置であり、粉砕刃が固形物を粉砕するときに生じる振動を検出するための振動センサーが、粉砕される固形物の近傍に配置され、
前記振動の変化に応じた信号が振動センサーから出力されることによって、粉砕の状態を検知し得る構成となっている、粉砕状態検知システム。
【請求項１０】
振動センサーから出力される信号に応じて、粉砕刃の動作が制御され得るよう制御装置が構成されている、請求項９記載の粉砕状態検知システム。
【請求項１１】
粉砕刃の動作が回転運動であって、粉砕刃が回転刃である、請求項９記載の粉砕状態検知システム。
【請求項１２】
上記回転刃が、ホモジナイザのジェネレータシャフト先端部の回転刃である、請求項１１記載の粉砕状態検知システム。
【請求項１３】
上記粉砕装置が、回転動力源とジェネレータシャフトとを有する装置であって、
前記ジェネレータシャフトは、筒状の固定側シャフトと、その内部に同軸状に回転可能に保持された可動側シャフトとを有し、固定側シャフトは、先端面が開口し、開口の外周縁を含む先端部は外刃として構成され、可動側シャフトは固定側シャフトの基端部から先端部まで延び、可動側シャフトの基端部は回転動力源に連結され、可動側シャフトの先端部は内刃として構成され、外刃と回転する内刃とによって固形物を粉砕し得るものであり、
可動側シャフトの回転数が２０００ｒｐｍ〜６０００ｒｐｍであるように回転動力源が調節され、かつ、外刃と内刃との間の隙間が０．４ｍｍ〜１．５ｍｍとされているものである、請求項１１記載の粉砕状態検知システム。
【請求項１４】
固形物の粉砕が、該固形物に含有される目的成分を抽出するために行う粉砕である、請求項９記載の粉砕状態検知システム。
【請求項１５】
固形物の粉砕が、該固形物を液体と共に容器に収容し、粉砕刃を用いて液体中で行う粉砕である、請求項９記載の粉砕状態検知システム。
【請求項１６】
振動センサーが、コイルを利用したもの、歪ゲージを利用したもの、または圧電素子を利用したものである、請求項９記載の粉砕状態検知システム。
【請求項１７】
振動センサーの先端に、球面状の接触部を有する接触具が取り付けられており、該接触具を介して振動が振動センサー内に伝達する構成となっている、請求項９記載の粉砕状態検知システム。
【請求項１８】
上記固形物が、固形剤である請求項９記載の粉砕状態検知システム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉砕装置を用いて固形物を粉砕する際に、該固形物がどのような粉砕状態となっているかを検出する方法と、そのための検出システムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
粉砕装置を用いて該固形物を粉砕する際には、固形物がどの程度まで粉砕されたかを把握しなければならない場合がある。
例えば、容器内に所定の量だけ収容した固形物を粉砕する場合では、粉砕の状態は、粉砕装置の稼動時間に応じて変化し細粒化が進むが、このような場合、粒度に目標とすべき範囲が定められているならば、固形物の粒度がその範囲に達した時点で粉砕装置を停止すべきである。また、粉砕装置の能力（達成し得る粒度）に限界があるならば回転、粒度が限界に達した後は、該粉砕装置の稼動は無駄であるから、その限界の粒度に達した時点で粉砕装置を停止すべきである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、実際に粉砕装置が稼動している状態では、固形物は粉砕装置の粉砕刃の動作によって激しく流動するため、粉砕装置を逐一停止しなければ粉砕状態を確認することは困難である。
そのため、粉砕装置をどの程度の時間稼動させれば、どの程度の粒度が得られるかを対応させたデータを予め実験で取得しておき、装置の稼動時間によって粒度を間接的に推定する手法などが考えられる。
しかしながら、時間による粒度の管理は、間接的過ぎて誤差が大きい。また、対象物の種類毎について、粉砕装置の稼動時間と粒度の進行との関係を予め取得しておくことは、多大な手間を要する。
【０００４】
また、容器内での固形物の粉砕の状態を容器外から検知する方法として、光センサーを用いて単位面積当たりの光量を計測する事で、固形物の粒度を推定し、粉砕の状態を検知する事が可能である。ただし、固形物には着色料などが含まれており、また、激しい流動による濁りによって光が遮断され、光量の計測が不可能な場合が多い。
また、レーザー光を用いて直接、粒径を計測する方法が考えられる。この方法では、計測エリアが微小なため、比較的大きな固形物と細かく粉砕された粒子とが混在している粉砕途上においては、容器表面の比較的大きな面積についてレーザー光でスキャニングしなければならず、長時間を要し、その間にも粉砕は進行する。しかも、容器の表面だけの検出となり容器内の状況は不明である。
【０００５】
本発明の課題は、上記問題を解決し、粉砕装置を用いて固形物を粉砕する際の該固形物の粉砕状態を検出し得る新たなる方法と、そのための検出システムを提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を達成すべく鋭意研究した結果、固形物を粉砕する時に生じる振動と、固形物全体の粉砕の進行状況とが密接に関係することを見出して本発明を完成させた。即ち、本発明は以下の特徴を有するものである。
（１）動力源とそれに接続されて動作する粉砕刃とを有する粉砕装置を用いて、固形物を粉砕するに際し、前記粉砕刃が固形物を粉砕するときに生じる振動を、振動センサーによって検出し、検出された振動の変化を固形物の粉砕の状態に対応させることを特徴とする、固形物の粉砕の状態を検知する方法。
【０００７】
（２）粉砕刃の動作が回転運動であって、粉砕刃が回転刃である、上記（１）記載の方法。
【０００８】
（３）上記回転刃が、ホモジナイザのジェネレータシャフト先端部の回転刃である、上記（２）記載の方法。
【０００９】
（４）上記粉砕装置が、回転動力源とジェネレータシャフトとを有する装置であって、前記ジェネレータシャフトは、筒状の固定側シャフトと、その内部に同軸状に回転可能に保持された可動側シャフトとを有し、固定側シャフトは、先端面が開口し、開口の外周縁を含む先端部は外刃として構成され、可動側シャフトは固定側シャフトの基端部から先端部まで延び、可動側シャフトの基端部は回転動力源に連結され、可動側シャフトの先端部は内刃として構成され、外刃と回転する内刃とによって固形物を粉砕し得るものであり、
可動側シャフトの回転数が２０００ｒｐｍ〜６０００ｒｐｍであるように回転動力源が調節され、かつ、外刃と内刃との間の隙間が０．４ｍｍ〜１．５ｍｍとされているものである、上記（２）記載の方法。
【００１０】
（５）固形物の粉砕が、該固形物に含有される目的成分を抽出するために行う粉砕である、上記（１）記載の方法。
【００１１】
（６）固形物が、固形剤である、上記（１）記載の方法。
【００１２】
（７）固形物を液体と共に容器に収容し、粉砕刃を用いて固形物を液体中で粉砕するものである、上記（１）記載の方法。
【００１３】
（８）振動の変化が、振動の強弱の変化である、上記（１）記載の方法。
【００１４】
（９）粉砕装置によって固形物を粉砕する際の、該固形物の粉砕の状態を検知するシステムであって、
前記粉砕装置は、動力源とそれに接続されて動作する粉砕刃とを有する装置であり、粉砕刃が固形物を粉砕するときに生じる振動を検出するための振動センサーが、粉砕される固形物の近傍に配置され、
前記振動の変化に応じた信号が振動センサーから出力されることによって、粉砕の状態を検知し得る構成となっている、粉砕状態検知システム。
【００１５】
（１０）振動センサーから出力される信号に応じて、粉砕刃の動作が制御され得るよう制御装置が構成されている、上記（９）記載の粉砕状態検知システム。
【００１６】
（１１）粉砕刃の動作が回転運動であって、粉砕刃が回転刃である、上記（９）記載の粉砕状態検知システム。
【００１７】
（１２）上記回転刃が、ホモジナイザのジェネレータシャフト先端部の回転刃である、上記（１１）記載の粉砕状態検知システム。
【００１８】
（１３）上記粉砕装置が、回転動力源とジェネレータシャフトとを有する装置であって、前記ジェネレータシャフトは、筒状の固定側シャフトと、その内部に同軸状に回転可能に保持された可動側シャフトとを有し、固定側シャフトは、先端面が開口し、開口の外周縁を含む先端部は外刃として構成され、可動側シャフトは固定側シャフトの基端部から先端部まで延び、可動側シャフトの基端部は回転動力源に連結され、可動側シャフトの先端部は内刃として構成され、外刃と回転する内刃とによって固形物を粉砕し得るものであり、
可動側シャフトの回転数が２０００ｒｐｍ〜６０００ｒｐｍであるように回転動力源が調節され、かつ、外刃と内刃との間の隙間が０．４ｍｍ〜１．５ｍｍとされているものである、上記（１１）記載の粉砕状態検知システム。
【００１９】
（１４）固形物の粉砕が、該固形物に含有される目的成分を抽出するために行う粉砕である、上記（９）記載の粉砕状態検知システム。
【００２０】
（１５）固形物の粉砕が、該固形物を液体と共に容器に収容し、粉砕刃を用いて液体中で行う粉砕である、上記（９）記載の粉砕状態検知システム。
【００２１】
（１６）振動センサーが、コイルを利用したもの、歪ゲージを利用したもの、または圧電素子を利用したものである、上記（９）記載の粉砕状態検知システム。
【００２２】
（１７）振動センサーの先端に、球面状の接触部を有する接触具が取り付けられており、該接触具を介して振動が振動センサー内に伝達する構成となっている、上記（９）記載の粉砕状態検知システム。
【００２３】
（１８）上記固形物が、固形剤である上記（９）記載の粉砕状態検知システム。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明による粉砕状態検知システム（当該システム）の一例を挙げ、これを説明しながら、同時に本発明による方法（当該検知方法）を説明する。
図１は、当該システムの構成を示す模式図である。同図に示すように、当該システムは、粉砕装置Ａによって固形物４０を粉砕する際の、該固形物４０の粉砕の状態を検知するシステムである。同図の例は、固形物の粉砕が完了しているかどうかを検出する例である。
粉砕装置Ａは、動力源１とそれに接続されて動作する粉砕刃２とを有して構成されている。同図の例では、動力源は回転動力源であり、粉砕刃は回転刃であって、錠剤を粉砕している状態を示している。固形物４０の近傍、即ち、粉砕の際に生じる振動が伝播し得る位置には、振動センサー１０が配置され、該振動センサー１０によって振動が検出され、振動に応じた信号が振動センサー１０から配線１３を通じて制御装置１４に出力されるシステム構成となっている。同図の例では、制御装置は、振動センサー１０からの信号を受けて粉砕の状態を判定し、配線１５を通じて駆動源１の動作を停止するよう構成されている。
【００２５】
本発明者等の知見によれば、固形物の粉砕状態が進行すると、粉砕時に固形物と粉砕刃とによって生じる振動（音を含む）は変化する。
固形物の粉砕状態の進行とは、固形物全体のうちのどの程度の量の粉砕が完了したか、および／または、固形物がどの程度の粒度まで細粒化されたか（質）を意味する。
また、振動の変化とは、振動全体としての振動の強さ（振幅）の変化、および／または、振動に含まれる周波数毎の強さの変化、波形の変化である。
具体的な例を挙げると、固形物の粉砕状態が進行するにつれて、振動全体の強さは低下する。また、固形物の形状、硬さ、脆さなどによっても異なるが、振動に含まれる周波数毎の強さは、初期段階では低周波側が比較的強く、粉砕状態が進行するにつれて、高周波側が比較的強くなる。
【００２６】
粉砕時に生じる振動を振動センサーによって検出し、該センサーからの出力信号の変化に着目することによって、粉砕の状態を知ることが可能となる。即ち、当該検知方法は、前記粉砕刃２が固形物４０を粉砕するときに生じる振動を、振動センサー１０によって検出し、検出された振動の変化（出力信号の変化）を固形物の粉砕の状態に対応させて、固形物の粉砕の状態を検知するものである。
【００２７】
検知の結果をどのように利用するかは限定されないが、検知された粉砕状態に基づいて、粉砕装置の稼動状態を変化させることが好ましい。例えば、粉砕の終了を検知し、粉砕装置を停止させる信号として、さらには、次の処理ステップに進むためのスタート信号として、好ましく用いることができる。
【００２８】
当該方法および当該システムでは、粉砕装置の種類、固形物の種類、粉砕時の条件、粉砕の目的などに限定はないが、本発明の有用性が顕著となるものとして、次の態様が挙げられる。
【００２９】
（粉砕装置の種類）
粉砕刃の動作が回転運動である場合（即ち、動力源が回転動力源であり、粉砕刃が回転刃である場合）、本発明の有用性は顕著となる。これは、往復動作などに比べて、粉砕動作が連続的でかつ平均的であり、振動の変化を把握しやすいからである。
【００３０】
（固形物の種類、粉砕時の条件）
固形物に限定はないが、粉砕時の振動や音が明確な点では、錠剤や穀類など、比較的硬い粒状の固形物を、より細かく粉砕する場合に、本発明は有用である。また、図１に示すように、容器５０内に収容された固形物４０を粉砕装置によって粉砕する場合には、収容された固形物全部が粉砕装置の能力限界まで細かく粉砕され終わると、振動が明確に弱く変化する。従って、本発明は、そのような粉砕を行なう場合に、粉砕の終了時点を検知するための方法・システムとして有用となる。特に、液体中において、粒状の固形物を後述のジェネレータシャフト、またはジェネレータシャフト型の回転刃で粉砕する場合には、固形物が回転刃の近傍から内部に吸引され粉砕され近傍へ出て行くというサイクルを繰り返すので、固形物全部が粉砕され終わった時点での振動の変化は顕著となり、本発明の有用性は最も顕著となる。
【００３１】
回転刃を用い、容器内に収容された固形物を粉砕する場合の態様としては、ホモジナイザのジェネレータシャフトによる容器内の試料の粉砕が挙げられるが、本発明の有用性が特に顕著となる態様について次に説明する。
試験、研究、評価などを目的として、錠剤から特定の成分を抽出しなければない場合がある。以下の説明では、抽出すべき成分を「目的成分」と呼び、それ以外の材料（例えば、錠剤の場合には、錠を構成するための薬学的に許容される賦形剤、添加剤など）を「母材」と呼んで説明する。固形剤の場合、「目的成分」は、薬効の中心となる有効成分だけに限定されず、添加剤など、含有される任意の成分であってよい。
従来、錠剤から目的成分を抽出するには、先ず、錠剤を必要量だけ粉砕し、次に、これを目的成分だけを選択的に溶かす抽出用溶媒中に投入して抽出するという手法が用いられる。その場合、錠剤の粉砕は、もっぱら乳鉢と乳棒を用い、人力によって行なわれていた。
しかしながら、通常、１つの錠剤には５ｍｇ程度の目的成分しか含まれておらず、試験可能な量の目的成分を獲得するには、数百錠もの錠剤を人力ですり潰さなければならず、多大な労力が必要でありかつ苦痛が伴い、また、すり潰しを行なっている間に、粉体となった薬剤を作業者が吸入し健康を害するという問題もあった。このような問題は、錠剤のみならず、種々の固形物の場合においても、目的成分を抽出するために該固形物を人力ですり潰す工程があるならば、同様に存在する問題である。
【００３２】
本発明者等は、上記問題を解決し、固形物を抽出可能に粉砕し得る新たな粉砕装置、および該粉砕装置を用いて目的成分を抽出する成分抽出方法、成分抽出装置を提供した。そして、これらの粉砕装置、成分抽出方法、成分抽出装置に、本発明の方法、システムを適用することによって、固形物の粉砕の完了時点を検出し得る機能を付与し、その自動化をより高度に改善した。
【００３３】
上記の固形物を抽出可能に粉砕し得る新たな粉砕装置を開発するに際して、本発明者等は、用途面での第一知見として、容器に抽出用溶媒と他の液体とを層状に収容し、かつ、固形物をいずれかの層中で粉砕することができれば、抽出用溶媒中に目的成分を溶かし出すことが可能であることを見出している。
本発明者等は、前記用途面での第一知見を具現化すべく、粉砕用のツールとして従来公知のホモジナイザを用いることを検討したが、従来公知のホモジナイザは、元来、固形物の乳化を行なうためのものとして設計されているため、その強力な粉砕力と攪拌力とによって、容器内に層状に収容した抽出用溶媒と他の液体とが完全に乳化してしまうこと（即ち、抽出用溶媒が目的成分を溶かした状態で他の液体と共にエマルジョン化すること）がわかった。このようなエマルジョン化が生じたならば、その中から抽出用溶媒だけを分離し取出すこと（即ち、目的成分の抽出）は困難である。
【００３４】
そこで、本発明者等は、上記用途面での第一知見に沿って自ら見出した上記問題点をさらに解決すべく鋭意研究を行なった結果、用途面での第二知見として、ホモジナイザの先端工具であるジェネレータシャフトの間隙を特定の範囲に限定し、かつ、内刃の回転数を特定の範囲に限定することによって、固形物をいずれかの層中で効果的に粉砕しながらも、抽出用溶媒と他の液体との乳化が生じないことを見出し、抽出用に最適な粉砕装置として、上記（４）で限定した粉砕装置を完成させた。
以下の説明では、上記（４）で限定した粉砕装置を「当該抽出用粉砕装置」とよんで説明する。
【００３５】
当該抽出用粉砕装置は、可動側シャフトの毎分の回転数が２０００ｒｐｍ〜６０００ｒｐｍに限定され、かつ、外刃と内刃との間の隙間が０．４ｍｍ〜１．５ｍｍに限定されているために、液層同士による乳化を起こすことなく液体の層状を維持したまま、しかも、固形物を好ましく粉砕できる。これによって、固形物（特に錠剤）に含有される目的成分を抽出用溶媒液中に抽出することが可能となり、自動的な抽出も可能となる。また、回転数と刃の隙間の限定によって、固形物は液体と共に回転刃の動作領域に吸い込まれ、独特の振動・音を発して粉砕され、外側へ流れ出して循環する。
当該抽出用粉砕装置に本発明の検知方法、検知システムを付与することによって、固形物が全て粉砕された時点を自動的に検知でき、粉砕装置を自動的に停止させ、次のステップ（液体の取り出し・分析や、他の容器での粉砕など）へと進めるなどの自動機としての制御が可能になる。
【００３６】
当該抽出用粉砕装置の構成は、図２に部分断面図として示すように、回転動力源１と、該回転動力源から伝達される回転トルクによって粉砕工具（先端部が粉砕刃）として機能するジェネレータシャフト２とを有する。同図では、動力伝達系等は詳しい図示を省略しており、回転動力源に含めている。ジェネレータシャフト２は、筒状の固定側シャフト３と、その内部に同軸状に回転可能に保持された可動側シャフト４とを有する。固定側シャフト３は、先端面が開口し、開口の外周縁を含む先端部は外刃３ａとして構成されている。煩雑さを避けるために、外刃の詳しい形状は、図２では省略している。
【００３７】
当該抽出用粉砕装置の可動側シャフト４は、ジェネレータシャフト２の基端部２ｂから先端部２ａまで延びており、その基端部は回転動力源１に連結され、回転可能となっている。可動側シャフトの先端部は内刃（図では二股状）４ａとして構成されている。外刃３ａと、回転する内刃４ａとによって、固形物が巻き込まれ粉砕される。上記したように、可動側シャフトの回転数が２０００ｒｐｍ以上、６０００ｒｐｍ以下であるように回転動力源が調節され、かつ、外刃と内刃との間の隙間Ｓは０．４ｍｍ以上、１．５ｍｍ以下とされている。
従来のホモジナイザでは、乳化を目的としているために、ジェネレータシャフトの回転数は、通常１００００ｒｐｍを超え、２００００ｒｐｍに達するものもある。また、従来では、内刃と外刃との間の間隙は、０．４ｍｍ未満が通常の値であり、乳化を目的として、通常０．１５ｍｍ程度のものが多用されている。
【００３８】
図２の例では、内刃は単純な二股形状であって、外刃と内刃との間の隙間Ｓは、内刃の全長に渡って等しい。
外刃や内刃の形状は、吸引性能・粉砕性能などの更なる向上のために、適宜変更してよい。例えば、固形物を吸引して隙間内部に誘い込み易いように、入口側の隙間を広くする構成としてもよい。そのような構成によって、外刃と内刃との間の隙間Ｓが平行でなくなった場合は、実質的に刃として機能している部分のうち、隙間が最も狭くなっている部分で規定すればよい。
【００３９】
当該抽出用粉砕装置のジェネレータシャフトの基本的な構造、即ち、固定側シャフト内に可動シャフトが回転可能に同軸状に保持される構造や、固定側シャフトの先端部が外刃として構成され、内部で回転する可動側シャフトの先端部が内刃として構成されている構造、固定側シャフトの外刃の形状、固定側シャフト先端部の胴体側面にさらに設けられる貫通孔（外刃となる）、内刃の形状などは、従来公知のホモジナイザのジェネレータシャフトを参照してよい。
【００４０】
可動側シャフトの回転数が上記範囲を多少上回った領域では、容器内に層状に収容した抽出用溶媒と他の液体とが攪拌され２層が分離するまでに多少の時間を要する。また、回転数が上記範囲を大きく上回った領域では、２層は乳化した状態で安定し、分離しない場合もある。回転数が上記範囲を下回った領域では、液体の循環させる力が不足するため、粉砕能力が低下し、粉砕に長時間を要したり、固形物全体を粉砕することができないという問題が生じる。
可動側シャフトのより好ましい回転数は３０００ｒｐｍ〜４０００ｒｐｍであり、内外の刃の隙間の限定とあいまって、乳化を抑制しながら高い作業効率で粉砕が可能となる。
【００４１】
上記回転数が達成されるような回転動力源の調節とは、回転動力源の回転自体の調節だけでなく、伝達装置での伝達比率の調節（プーリ比、ギア比などの調節）を含むものである。
当該抽出用粉砕装置の回転動力源としては、回転運動を発生させるアクチュエータであればよいが、種々の電動モーターが好ましいものとして挙げられる。
回転動力源の出力は、種々の固形物に応じて各固形物を粉砕し得る大きさ以上を確保すればよいが、通常の錠剤の粉砕では、出力１２０Ｗ、瞬時最大トルクが０．８Ｎ．ｍ以上のものが好ましい。
【００４２】
外刃と内刃との間の隙間Ｓは、上記範囲内となるように、固定側シャフトの開口内径を削って調整してもよいし、可動側シャフトの回転外径を削って調整してもよい。隙間が上記範囲を上回ると、液中での吸引力が低下し、粉砕に長時間を要したり、固形物全体を粉砕することができないという問題が生じる。また、隙間が上記範囲を下回ると、容器内の複数層の液体と、固形物とが巻き込まれて、極めて微細に乳化され、乳化した状態で安定し、分離しなくなる。
隙間Ｓのより好ましい範囲は、０．４５ｍｍ〜１．０ｍｍであり、回転数の限定とあいまって、乳化を抑制しながら高い作業効率で粉砕が可能となる。
【００４３】
当該抽出用粉砕装置を使用する際の容器に限定は無いが、粉砕すべき固形物を容器底の中央に集合させることができる点から、底部の形状が半球状に湾曲しているもの（所謂、丸底）が好ましい。容器の材料は、耐薬品性や硬度などの点から、ガラスが好ましい。
容器は、当該抽出用粉砕装置の粉砕性能が最も発揮し得るように、ジェネレータシャフトの外径などを考慮して、また、多数の容器に対して自動的に処理していくことを考慮して、専用容器として製作してもよい。
【００４４】
当該抽出用粉砕装置は、上記した通り、成分抽出のために２層の液体中での錠剤を粉砕する手段として適用することによって、その有用性が最も顕著となる。また、固形物は錠剤だけに限定されず、顆粒、粉末等の形態をとる固形製剤であっても、液体中でのさらなる粉砕、溶解を自動で促進させるのに有効となる。さらに、生薬原料からの有効成分の抽出や、食肉や野菜の残留農薬等の検出などを行なうことを目的として、これら生薬原料、食肉、野菜など、種々の固形物の粉砕に用いてよい。
また、粉砕を行なうための液体は、抽出用溶媒だけに限定されない。
【００４５】
振動センサーとしては、機械振動（粉砕刃自体の振動、液体・容器を伝播した振動、空気中を伝播した音などを含む）を、制御に利用可能な信号に変換し得るものであればよい。制御に利用可能な信号としては、電磁波による信号や電気信号が挙げられるが、電気信号が一般的であり好ましい。電気信号は、電流および／または電圧のいずれの変化による信号でもよい。
振動センサーの代表的なものとしては、マイクロフォンや加速度センサー（加速度ピックアップ）が挙げられる。加速度センサーには、コイルと永久磁石との相対運動を利用して誘導起電力を発生させるタイプや、これにさらにサーボ回路を内蔵したもの、歪ゲージを利用したもの、圧電素子を利用したものなどが挙げられる。
加速度センサーの原理や、配置上の詳細な説明については、公知技術を参照してもよい。
【００４６】
振動センサーを設置する部位は、粉砕によって発生する振動が伝わる部位であればよいが、粉砕装置自体の動力源の振動をより排除し、かつ、検出に適当な大きさの振動が伝わる点から、容器が好ましい設置部位として挙げられる。
【００４７】
振動センサーの設置方法・設置態様については限定はなく、例えば図１に示す容器５０などのように、振動が固体中を直接伝播する位置に振動センサー１０を固定してもよいし、さらに離れた空間にマイクロフォンなどを設置し空気中を伝播する音を検出する態様でもよい。
【００４８】
１つの粉砕装置によって複数の容器内の固形物を順次粉砕していくような自動化を行なう場合には、粉砕を行なうときにだけ振動センサーを容器に接触させる構成が好ましい。図３は、そのような構成の一例を示す図である。
図３の例では、静止した容器５０に対して、振動センサー１０を移動（図の例では上下移動）させ得る構成とし、粉砕時のみ、振動センサー１０が振動センサー１０が容器まで移動し、容器５０の蓋５１の周縁部上面に接触し（図は接触した状態である）、粉砕の終了の検知と共に、振動センサー自体も離脱する構成となっている。
【００４９】
振動センサーを据付固定する場合とは異なり、１つの振動センサーを多数の検出対象物へ接触させる場合には、測定条件を等しくすべく、いずれの検出対象物に対しても常に同様の接触状態を再現させることが好ましい。
しかしながら、市販の振動センサーは、通常、接触面がフラットであるために、図３のような上下機構に含まれる微小なガタや、容器の傾き、形状の不均一さの存在のために、検出対象物に正確な面接触を繰り返させることは困難である。
【００５０】
そこで、本発明では、図３に示すように、振動センサー本体１２の先端に、球面状の接触部を有する接触具１１を固定し、該接触具を検出対象物に接触させ、これを介して、容器などの検出対象物から振動を振動センサー内に伝達させる構成としている。球面状とは、凸面鏡のように球状に凸となった面の状態を意味する。曲率は必ずしも一定でなくともよいが、接点が常に同様の曲率となる点では、曲率は一定であることが好ましい。
この構成によって、振動センサー本体側や容器側に傾きがあっても、検出対象物に対して常に同様の点接触を行うことが可能となる。
【００５１】
接触具の接触部の形状は、図３に示すように、単純な半球状が好ましいが、複数の突起を備えたもの、先端に向かってテーパ状に細くなり先端だけが球状に膨らんだ形状のものなど、検出対象物の形状に応じて任意に設計してよい。
【００５２】
接触具の材料としては、検出対象物の振動を、吸収・減衰させることなく、振動センサーに良好に伝達し得るものが好ましく、一般的な構造用に用いられる金属（鉄、アルミニウム、銅など、これらはそれぞれ合金でもよい）や、硬質で耐久性に優れたプラスチックなどが挙げられる。
【００５３】
図３における振動センサーを移動させる構成では、振動センサーを保持するための構造に防振ゴム１４を介在させ、外部からの雑音振動が振動センサー１０に伝わり難い構成としている。
防振ゴム１４を介在させることによって、振動センサーは堅固な固定状態から、比較的柔軟に変位する浮動状態となる。しかし、上記説明の半球状の接触具を併用することによって、常に良好に点接触が可能な状態となる。
【００５４】
図３の例では、制御装置と駆動装置とによって上下移動をおこなう移動装置のプレート１８に、上下に摺動可能なようにシャフト１６が設けられている。シャフト１６は、コイルバネ１７によって下向きの力を受けており、振動センサー１０に接触力を与える構成となっている。シャフト１７の下端部にはプレート１５が張り出し、該プレート１５に防振ゴムを介してセンサー保持プレート１５ａが取り付けられ、該プレート１５ａに振動センサー１０が取り付けられている。振動センサーから出ているリード線１３は、専用のアンプを通じて制御装置に接続されている。
【００５５】
振動センサーからの信号は、センサーヘッド（先端の素子）から直接出力された電気信号であっても、それをアンプなどによって増幅した信号であっても、さらには、センサーヘッドからの電気信号をもとにアンプの変換機能によって作りだされた単純なＯＮ／ＯＦＦ信号であってもよい。
振動センサーからの信号によって、粉砕の状態を検知するには、信号の判定が必要である。該判定の方法は、振動センサーからの信号をモニターに映し出し、これを操作者が見て判定するなど、人による判定であってもよいが、自動化を推進する点では制御装置による判定が有用である。
【００５６】
制御装置は、コンピュータ、シーケンサー（一種のコンピュータである）、シーケンス回路など、公知の制御盤の技術を参照してもよい。
制御装置による判定には、振動センサーからの信号の強弱、波形、スペクトルなど、粉砕の状態に関連した情報を解析し、出力信号を出すことができる装置を用いればよい。前記した、センサーヘッドからの電気信号をもとにアンプによってＯＮ／ＯＦＦ信号を作りだすことは、一種の判定であり、制御装置の判定に含めてもよい。
【００５７】
【実施例】
以下に、本発明による粉砕状態検知システムの実施例を挙げて、当該システム、当該検知方法をより具体的に示す。
実施例１
本実施例では、図１に示した粉砕状態検知システムを実際に構成し、振動センサーが固形物の粉砕終了時点を検知し得るかどうかをテストした。
【００５８】
粉砕装置としては、図１に示すように、モーターによってジェネレータシャフトを回転させる機構のもの（図では伝達装置などは図示を省略している）を製作した。
該ジェネレータシャフトは、従来の乳化を目的とした公知のものではなく、本発明による上記用途面での第一、第二知見に従って限定を加えた。固定側シャフトの外径は２０ｍｍ、外刃の形状は図１に示す矩形状であって、外刃の数は１４本、外刃の有効長さは１７ｍｍである。外刃と内刃との間の隙間は０．７５ｍｍとし、内刃の回転数は４，０００ｒｐｍとした。
【００５９】
内径１１０ｍｍのガラス製丸底容器に、下層側となる粉砕用の液体として水を最大深さ７１ｍｍ（５００ｃｃ）となる量だけ収容し、その上に抽出用溶媒として酢酸エチルを層厚５３ｍｍ（５００ｃｃ）となる量だけ収容した。
粉砕対象とした錠剤は、直径約８ｍｍ、厚さ約４．４ｍｍ、重量約２２０ｍｇの糖衣錠であって、１錠中にチアミンジスルフィドを１０ｍｇ含有するビタミンＢ１誘導体製剤（「ヒノナミンＦ１０」日野薬品工業株式会社）である。
【００６０】
振動センサーとしては、圧電素子を利用した加速度センサー（キーエンス社、センサー型番ＧＨ−３１３Ａ２、アンプ型番ＧＡ−２４５ＳＯ）を用い、該センサーを上記のガラス製丸底容器の蓋の上面に配置し、粘着テープによって固定した。
【００６１】
本実施例において採用した、振動センサーから粉砕装置に至る制御構成は次のとおりである。
（ア）用いた振動センサーのアンプは、センサーとペアで用いられる一種のドライバーであって、出力側に接点（出力接点）を備えている。本実施例では、検出振動の強さが該アンプに施した感度の設定値を越えると閉じるタイプの出力接点（所謂ＮＯ接点）を用いた。即ち、該出力接点は、粉砕で生じる振動を検出し、粉砕開始時から閉じ、粉砕が終了し該振動の強さが設定値を下回ると開くものである。
（イ）アンプの感度設定と粉砕終了の判定
アンプの感度の設定は、固形物が無い状態で粉砕装置を液体中で作動（即ち、空運転）させた時に、その空運転の振動を検知しても出力接点が閉じない感度（その中でも最大の感度）となるように設定した。この感度設定による接点出力の開閉状態を実際に観察すると、粉砕開始後の初期段階においては、錠剤がジェネレータシャフトに吸引されて出力接点は頻繁に閉じるが、粉砕が進行するにつれて、出力接点が閉じる頻度は減少する。さらに粉砕を続けると出力接点の開閉がまばらになり、固形物が微粒子化または溶解されると出力接点は閉じなくなる。
本実施例では、該出力接点の開閉を、シーケンサーの入力とし、該シーケンサーにおいて、粉砕開始直後から、出力接点が開き続けている（＝振動を検知していない）時間を計測し、その時間がしきい値とすべき判定時間よりも長くなると〔粉砕が終了した〕と判定するプログラムを構成した。また、粉砕の終了を判定したならば、粉砕装置を停止させる制御構成とした。
ジェネレータシャフトを用いた粉砕では、流体（固形物を含む）が容器内と回転刃との間を循環するので、粉砕すべき破片が残り少なくなると、回転刃にからむ確立は低下し、粉砕のインターバルは比較的長くなる。判定時間は、液体・固形物の量、固形物の大きさ、容器の大きさなどよって異なるが、本実施例では、該判定時間を１５分とした。
【００６２】
本実施例で構築した制御構成は、あくまで一実施例であって、アンプの出力が無接点出力であっても、粉砕が終了し該振動の強さが設定値を下回ると閉じるタイプ（所謂ＮＣ接点）であっても、目的とする制御が行われるように回路は自由に構成してよい。また、出力接点が開き続けている時間を粉砕終了の判定材料としたが、振動センサーが検出する振動の波形・強度自体によって、直接的に判定する構成であってもよい。
【００６３】
（検知実験）
上記錠剤を１００錠、容器の液体中に沈め、ジェネレータシャフトを上記所定回転数として、容器底の最低部から１５ｍｍの位置に達するまで液体中に挿入し、粉砕装置を駆動させたところ、全ての錠剤の粉砕が進行するに従って振動（音）が変化し、粉砕が終了した状態に至ると、プログラムは振動センサーからの出力無しの間隔から粉砕終了を判定して、粉砕装置を停止させた。
容器内の錠剤の粉砕状態を目視で観察したところ、全ての錠剤が粉砕され、液中に溶解または分散しており、振動センサーによる検知、粉砕終了の判定が適正であることがわかった。
【００６４】
実施例２
実施例１では振動センサーを容器の蓋に固定したが、本実施例では、図３に示すように、振動センサー１０を移送装置に搭載し、振動センサーを移動させて容器蓋の上面に接触させる構成とした。振動センサー１０は、上下移動するプレート１５に防振ゴム１４を介してセンサー保持プレート１５ａを取り付け、該センサー保持プレート１５ａに振動センサー１０を取り付けた。これによって、移動装置や周囲からの振動を防振ゴムで減衰させ、振動センサーに入り込み難いようにした。
【００６５】
振動センサーの先端には、図３に示すように、アルミニウム製の接触具を取り付けた。該接触具の先端部は、本実施例では、半径７．５ｍｍの半球状とした。
また、図３に示すように、振動センサー用の移動装置には、可動部分全体を下側に押し付けるためのコイルバネ１７を配置し、下降限では約２００ｇｗの接触荷重にて容器の蓋に接触し得る構成とした。
また、粉砕装置を制御して、複数の容器内の錠剤（液体内に沈んでいる）に対して順次粉砕を行う抽出用粉砕装置を構成した。振動センサーは、各容器における粉砕状態の終了を検知するシステムとして機能し、次のステップに移るための信号を発する制御構成とした。
【００６６】
粉砕装置は、実施例１で用いたものと同様の型式ものを製作したが、本実施例では、外刃と内刃との間の隙間として、０．０５ｍｍ〜２．０ｍｍの範囲から種々の値を段階的に選択し、隙間の異なるジェネレータシャフトを製作し、抽出のための粉砕用として好ましい範囲を調べる実験をも行った。
選択した隙間は、０．０５（ｍｍ）、０．２、０．３５、０．４、０．４５、０．５、０．７５、１．０、１．１、１．３、１．５、１．６、２．０とした。
【００６７】
上記隙間として製作したジェネレータシャフトを用いて液中で固形物を粉砕するに際し、各ジェネレータシャフトについて、回転数を１０００ｒｐｍ〜２００００ｒｐｍの範囲から種々の値を段階的に選択し、それぞれの回転数における粉砕性、乳化の状態を観察した。
選択した回転数は、１０００（ｒｐｍ）、１５００、２０００、２５００、３０００、４０００、４５００、６０００、６５００、７０００、１００００、２００００とした。
【００６８】
（振動センサーによる検出に関する評価）
上記粉砕実験を、製作した全てのジェネレータシャフトについて、かつ、全ての回転数について行い、振動センサーの検出状態を観察したところ、全く粉砕できない条件の場合を除いて、乳化するような条件の場合にも、粉砕の終了は検出、判定し得ることがわかった。
【００６９】
（当該抽出用粉砕装置の性能評価）
上記実験において、粉砕能力、２層の液体同士の乳化の状態を観察し、評価した。評価基準は次のとおりである。
（ア）粉砕能力
ジェネレータシャフトの動作によって、錠剤が全て粉砕され、下側、上側の液中に溶解し、容器の底に、破片や未粉砕の錠剤が残っていないかどうかを、目視で観察し、次のとおり３段階の評価をした。
○：破片が容器の底に残っておらず、良好に粉砕されている。
△：目視で確認できる微小な粒が容器の底に残っているが、抽出のための粉砕状態としては利用可能である。
×：大きな破片（もとの錠剤の状態を含む）が容器の底に残っており、抽出のための粉砕用には利用できない。
（イ）上下の液層の混ざり具合
今回の実験では、いずれのジェネレータシャフトの場合も、粉砕動作によって、上下の液層の界面を中心に混濁層（乳化状態を含む）が生じ、（下層、混濁層、上層）の３層となった。この混濁層の状態を目視で観察し、次のとおり３段階の評価をした。
○：目視で確認できる比較的大きな泡状の液塊同士が混り合ったが、速やかに２層に分離し、抽出用溶媒だけを単独で取り出すことが可能である。
△：比較的細かい泡状に混り合い、２層に分離するまでに４０分〜６０分程度を要したが、抽出用溶媒だけを単独で取り出すことは可能である。
×：混濁層の状態が、下層の液と上層の液とによる乳化（エマルジョン化）状態となっており、３時間放置しても元の２層に戻らず、抽出用溶媒だけを単独で取り出すことができない。
【００７０】
全てのジェネレータシャフトについて、全ての回転数で粉砕実験を行った際の、上記（ア）、（イ）の評価の組合わせをペアにして表１に示す。
表中の各欄の左側には（ア）の評価、右側には（イ）の評価を記入する。例えば、粉砕能力が○で、混濁層の状態が△ならば、表記は「○△」である。
【００７１】
【表１】
2004275809.tif 000003
【００７２】
上記表１に太線で区分して示した評価の分布から明らかなとおり、可動側シャフトの回転数を２０００ｒｐｍ〜６０００ｒｐｍとし、かつ、外刃と内刃との間の隙間を０．４ｍｍ〜１．５ｍｍとした場合には、これらのどの組合わせの場合にも、「×」の評価は含まれておらず、抽出用途として利用可能である。逆に、これらの範囲外では、必ず、粉砕性能、分離性のどちらかに「×」の評価が含まれ、抽出用途としては好ましくない。
さらに、可動側シャフトの回転数を３０００ｒｐｍ〜４０００ｒｐｍとし、かつ、外刃と内刃との間の隙間を０．４５ｍｍ〜１．０ｍｍとした場合には、常に、良好な粉砕性能「○」と、素早い分離性「○」とが同時に得られ、抽出用途として最も好ましく、また、乳化用途とは全く条件が異なっていることが表れている。
【００７３】
【発明の効果】
以上説明したとおり、本発明による検知方法および検知システムによれば、粉砕刃によって固形物が激しく流動しても、装置を停止することなく粉砕の状態を検知することができる。
また、本発明による検知方法および検知システムを、抽出を目的とした固形物の粉砕に適用することによって、固形物を粉砕し目的成分を抽出することをより高度に自動化することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による検知方法および検知システムを説明する図である。容器だけを断面図として内部を見せている。
【図２】本発明の粉砕装置の構成を示す部分断面図である。同図では、領域を区別するために、固定側シャフトだけを部分的に切断し、その断面にハッチングを施している。
【図３】振動センサーの配置態様の一例を模式的に示す図である。
【符号の説明】
Ａ    粉砕装置
１    動力源
２    粉砕刃
１４  制御装置
１０  振動センサー
４０  固形物
５０  容器
【図１】
2004275809.tif 000004
【図２】
2004275809.tif 000005
【図３】
2004275809.tif 000006