(57)【要約】【課題】酸素の安定同位体である１７Ｏや１８Ｏの濃縮を簡便な装置構成で実施することが可能な酸素同位体の濃縮方法及び装置を提供する。【解決手段】オゾンに光を照射し、分子中に酸素同位体を含むオゾンのアイソトポマーを選択的に酸素に分解した後、オゾンが分解して生成した酸素と未分解のオゾンとを分離し、分離した酸素中に酸素同位体を濃縮する方法である。装置の基本構成は、原料酸素からオゾンを生成するオゾン生成手段１１と、該オゾン生成手段で生成したオゾンと原料酸素とを分離するオゾン分離手段１２と、該オゾン分離手段１２で分離したオゾンに特定の波長の光を照射し、分子中に酸素同位体を含むオゾンを選択的に酸素に分解するオゾン分解手段１３と、該オゾン分解手段１３でオゾンが分解して生成した酸素と未分解のオゾンとを分離して酸素中に酸素同位体を濃縮する酸素分離手段とを有している。【選択図】    図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
オゾンに光を照射し、分子中に酸素同位体を含むオゾンを選択的に酸素に分解した後、オゾンが分解して生成した酸素と未分解のオゾンとを分離し、分離した酸素中に酸素同位体を濃縮することを特徴とする酸素同位体の濃縮方法。
【請求項２】
酸素を原料としてオゾンを生成するオゾン生成工程と、該工程で生成したオゾンを原料酸素から分離するオゾン分離工程と、該工程で分離したオゾンに光を照射し、分子中に酸素同位体を含むオゾンを選択的に酸素に分解するオゾン分解工程と、該工程でオゾンが分解して生成した酸素と未分解のオゾンとを分離して酸素中に酸素同位体を濃縮する酸素分離工程とを含むことを特徴とする酸素同位体の濃縮方法。
【請求項３】
前記酸素分離工程で分離したオゾンに光を照射し、前記オゾン分解工程で分解したオゾンとは異なる酸素同位体を分子中に含むオゾンを選択的に酸素に分解する第２オゾン分解工程と、該工程でオゾンが分解して生成した酸素と未分解のオゾンとを分離して酸素中に酸素同位体を濃縮する第２酸素分離工程とを含むことを特徴とする請求項２記載の酸素同位体の濃縮方法。
【請求項４】
前記オゾンに照射する光が、７００〜１０００ｎｍの範囲の近赤外域又は４５０〜８５０ｎｍの範囲の可視域の光のいずれかであることを特徴とする請求項１又は２記載の酸素同位体の濃縮方法。
【請求項５】
前記オゾンに照射する光の波長が、９９１．９６５〜９９２．４５７ｎｍの範囲であることを特徴とする請求項１又は２記載の酸素同位体の濃縮方法。
【請求項６】
前記オゾンに光を照射する際に、電場を印可してオゾンの吸収波長を調節することを特徴とする請求項１又は２記載の酸素同位体の濃縮方法。
【請求項７】
前記オゾンへの光の照射を、低温、低圧状態で行うことを特徴とする請求項１又は２項記載の酸素同位体の濃縮方法。
【請求項８】
濃縮する酸素同位体が、１７Ｏ及び１８Ｏの少なくともいずれか一方であることを特徴とする請求項１又は２項記載の酸素同位体の濃縮方法。
【請求項９】
原料酸素からオゾンを生成するオゾン生成手段と、該オゾン生成手段で生成したオゾンと原料酸素とを分離するオゾン分離手段と、該オゾン分離手段で分離したオゾンに光を照射し、分子中に酸素同位体を含むオゾンを選択的に酸素に分解するオゾン分解手段と、該オゾン分解手段でオゾンが分解して生成した酸素と未分解のオゾンとを分離して酸素中に酸素同位体を濃縮する酸素分離手段とを備えていることを特徴とする酸素同位体の濃縮装置。
【請求項１０】
前記酸素分離手段で分離したオゾンに光を照射し、前記オゾン分解手段で分解したオゾンとは異なる酸素同位体を分子中に含むオゾンを選択的に酸素に分解する第２オゾン分解手段と、該第２オゾン分解手段でオゾンが分解して生成した酸素と未分解のオゾンとを分離して酸素中に酸素同位体を濃縮する第２酸素分離手段とを備えていることを特徴とする請求項９記載の酸素同位体の濃縮装置。
【請求項１１】
前記オゾン分離手段で分離した原料酸素を前記オゾン生成手段に循環導入する経路を備えていることを特徴とする請求項９記載の酸素同位体の濃縮装置。
【請求項１２】
前記オゾン分解手段は、冷却手段及び減圧手段を備えていることを特徴とする請求項９記載の酸素同位体の濃縮装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸素同位体の濃縮方法及び装置に関し、詳しくは、光によるオゾンの分解反応を利用して存在比が極めて小さな酸素の安定同位体である１７Ｏや１８Ｏを選択的に濃縮する方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
成人病の診断等でトレーサーとして利用されている酸素同位体の１７Ｏや１８Ｏは、自然界における存在比が極めて小さいため、使用に際しては、これらを分離濃縮する必要がある。１８Ｏの濃縮法として、飽和鎖式エーテルにレーザー光を照射して１８Ｏを含むものを選択的に光分解させることにより、１８Ｏを含む生成物を得る方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。この他にも、アルデヒドや一酸化炭素にレーザー光を照射して１８Ｏを選択的に濃縮する方法がある。
【０００３】
【特許文献１】
特公平６−１０２１３４号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の方法では、濃縮率が低かったり、反応に寄与する光の利用効率が低かったり、レーザー光の発振エネルギー効率が低かったりするため、さらに、濃縮した化学種を抽出するための後処理も必要であることなど、工業的に確立されたものではなかった。一方、蒸留操作によって酸素同位体を濃縮することも提案されているが、濃縮度を高めるためには、装置の起動時間が極めて長時間となる問題がある。
【０００５】
そこで本発明は、酸素の安定同位体である１７Ｏや１８Ｏを酸素の状態で濃縮することができ、しかも、簡便な装置構成で実施することが可能な酸素同位体の濃縮方法及び装置を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の酸素同位体の濃縮方法は、基本的に、オゾンに光を照射し、分子中に酸素同位体を含むオゾンを選択的に酸素に分解した後、オゾンが分解して生成した酸素と未分解のオゾンとを分離し、分離した酸素中に酸素同位体を濃縮することを特徴とするものであって、具体的には、酸素を原料としてオゾンを生成するオゾン生成工程と、該工程で生成したオゾンを原料酸素から分離するオゾン分離工程と、該工程で分離したオゾンに光を照射し、分子中に酸素同位体を含むオゾンを選択的に酸素に分解するオゾン分解工程と、該工程でオゾンが分解して生成した酸素と未分解のオゾンとを分離して酸素中に酸素同位体を濃縮する酸素分離工程とを含むことを特徴としている。
【０００７】
さらに、前記酸素分離工程で分離したオゾンに光を照射し、前記オゾン分解工程で分解したオゾンとは異なる酸素同位体を分子中に含むオゾンを選択的に酸素に分解する第２オゾン分解工程と、該工程でオゾンが分解して生成した酸素と未分解のオゾンとを分離して酸素中に酸素同位体を濃縮する第２酸素分離工程とを行って二段階で異なる酸素同位体を濃縮することもできる。
【０００８】
前記オゾンのアイソトポマーとしては、酸素同位体の種類及びその組み合わせから、１６Ｏ１６Ｏ１６Ｏ、１６Ｏ１６Ｏ１７Ｏ、１６Ｏ１７Ｏ１６Ｏ、１６Ｏ１６Ｏ１８Ｏ、１６Ｏ１８Ｏ１６Ｏ、１６Ｏ１７Ｏ１７Ｏ、１７Ｏ１６Ｏ１７Ｏ、１６Ｏ１７Ｏ１８Ｏ、１７Ｏ１６Ｏ１８Ｏ、１６Ｏ１８Ｏ１７Ｏ、１７Ｏ１７Ｏ１７Ｏ、１６Ｏ１８Ｏ１８Ｏ、１８Ｏ１６Ｏ１８Ｏ、１７Ｏ１７Ｏ１８Ｏ、１７Ｏ１８Ｏ１７Ｏ、１７Ｏ１８Ｏ１８Ｏ、１８Ｏ１７Ｏ１８Ｏ、１８Ｏ１８Ｏ１８Ｏの１８種類が存在することになる。
【０００９】
本発明では、これらの各種アイソトポマーが混在するオゾンガスに特定の光を照射することにより、オゾンの特定のアイソトポマーを分解して酸素同位体を含む酸素を生成するようにしている。例えば、１６Ｏ１６Ｏ１７Ｏというアイソトポマーを光照射によって分解すると、次に示す反応式（１）、（２）により、２分子のオゾンから３分子の酸素が発生する。
【００１０】
１６Ｏ１６Ｏ１７Ｏ＋「光照射」→Ｏ２＋Ｏ  ・・・（１）
Ｏ３＋Ｏ→２Ｏ２            ・・・（２）
【００１１】
この反応の中で、反応式（１）で光照射によって分解されたオゾンに含まれている１７Ｏは、生成した「Ｏ２」に含まれるか、「Ｏ」となり、この「Ｏ」は直ちに反応式（２）により他のオゾンと反応して２分子の酸素となるので、反応式（１）、（２）で生成した３分子の酸素の中の一つの分子中にこの１７Ｏが存在することになる。これにより、オゾンが分解した酸素中に１７Ｏが濃縮された状態となる。なお、反応式（２）において反応するオゾンにも１７Ｏや１８Ｏが含まれている可能性はあるが、その確率は極めて低く、無視できる量といえる。
【００１２】
また、オゾンの結合解離エネルギーは、１．０５ｅＶであり、波長１．１８μｍ以下の光吸収においてオゾンが分解する。このオゾンの光吸収としては、従来から下記の帯域が知られている。
【００１３】
Ｗｕｌｆ  ｂａｎｄ        ７００〜１０００ｎｍ  （１．２〜１．８ｅＶ）  近赤外域
Ｃｈａｐｐｉｕｓ  ｂａｎｄ    ４５０〜８５０ｎｍ  （１．５〜２．８ｅＶ）  可視域
Ｈｕｇｇｉｎｓ  ｂａｎｄ      ３００〜３６０ｎｍ  （３．４〜４．１ｅＶ）  紫外域
Ｈａｒｔｌｙ  ｂａｎｄ      ２００〜３００ｎｍ  （４．１〜６．２ｅＶ）  紫外域
【００１４】
これらの帯域の中でも、Ｗｕｌｆ  ｂａｎｄの波長１０００ｎｍ（波数１００００ｃｍ−１）付近において、文献（Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  ｖｏｌ．１０８  ｎｏ．１３  ｐ．５４４９−５４５７）によれば、図１に示すような鋭い吸収スペクトルが観測されている。図１は、１６Ｏ３（１６Ｏ１６Ｏ１６Ｏ）と、１８Ｏ３（１８Ｏ１８Ｏ１８Ｏ）とにおける光吸収を示しており、１６Ｏ３の最大ピークは波数１００８１ｃｍ−１（波長９９１．９６５ｎｍ）であり、１８Ｏ３の最大ピークは波数１００７６ｃｍ−１（波長９９２．４５７ｎｍ）であることがわかる。したがって、１７Ｏや１８Ｏを含むオゾンのアイソトポマーを効率よく分解できる波長は、この両者の間にあり、この間の波長を選択することによって所望のオゾンを選択的に分解できることがわかる。
【００１５】
なお、他の吸収ピークも使用可能であるが、オゾンの分解効率を考慮すると、前記範囲が最適である。特に、このような近赤外域又は可視域の光を使用することにより、紫外域の光を用いた場合に比べて取り扱いが容易であるという利点を有している。さらに、エネルギーの強い紫外域の光を使用すると、目的とするオゾンのアイソトポマーだけでなく、他のオゾンのアイソトポマーも分解してしまうことがあり、酸素同位体の濃縮効率を低下させてしまうことになる。
【００１６】
また、光源が所望するオゾンの分解波長から僅かにずれていて選択的分解効率が悪い場合には、光を照射する際にオゾンに電場を印可することにより、シュタルク効果でオゾンの吸収波長をシフトさせることができるので、光源の波長に対してオゾンの吸収波長を精密に一致させることが可能である。
【００１７】
このような波長の光を得るための光源としては、太陽光の分光、ＩｎＧａＡｓＰ系半導体レーザー又は発光ダイオード、ＡｌＧａＩｎＰ系半導体レーザー又は発光ダイオード、ＧａＡｓＳｂ系半導体レーザー又は発光ダイオード、ＣｄＺｎＴｅ系半導体レーザー又は発光ダイオード、ＣｄＺｎＳｅ系半導体レーザー又は発光ダイオード、あるいは、水銀ランプ、ＹＡＧレーザー、Ａｒイオンレーザー、Ｋｒイオンレーザー等で光ポンピングが可能な色素レーザー等を使用することができる。
【００１８】
さらに、オゾンに光を照射する際には、オゾン分子の平均自由行程を長くして分子衝突をできるだけ抑えるため、低圧下、例えば１３ｋＰａ（１００Ｔｏｒｒ）以下の圧力にすることが好ましい。これにより、分子衝突によって光の吸収幅が広がるのをさけることができる。また、オゾンの自然分解を抑制するためには、オゾンに光を照射する際だけでなく、系全体を低温、例えば１００〜２５０Ｋの範囲に冷却しておくことが好ましい。これにより、吸収ピークを鋭くできるとともに、自然分解による酸素の生成を抑えて酸素同位体を含む酸素の濃縮率を向上させることができる。
【００１９】
一方、オゾンは、オゾン原料となる酸素を一般的なオゾナイザーで無声放電させたり、水銀ランプ等からの紫外線を照射したりすることによって容易に生成させることができる。原料となる酸素としてはアルゴンや窒素等の不純物をできるだけ含まない高純度のものが望ましいが、オゾンと酸素とを分離する際にこれらの不純物を十分に分離できれば、純度９９．５％程度の工業用酸素を原料酸素として使用することもできる。また、本発明の濃縮方法で１７Ｏや１８Ｏを濃縮した酸素や、他の濃縮法で１７Ｏや１８Ｏを濃縮した酸素を原料酸素として用いることもできる。また、オゾンと酸素との分離は、両者の沸点差を利用した低温蒸留あるいはシリカゲル等の吸着剤への両者の吸着性の差を利用した低温吸着によって容易に行うことができる。
【００２０】
このような本発明方法を実施するための最適な装置構成は、例えば図２のブロック図に例示するように、原料酸素ＧＯからオゾンを生成するオゾン生成手段１１と、該オゾン生成手段で生成したオゾンＯＺと原料酸素とを分離するオゾン分離手段１２と、該オゾン分離手段１２で分離したオゾンに特定の波長の光Ｌを照射し、分子中に酸素同位体を含むオゾンを選択的に酸素に分解するオゾン分解手段１３と、該オゾン分解手段１３でオゾンが分解して生成した酸素ＯＣと未分解のオゾンＯＺとを分離して酸素中に酸素同位体を濃縮する酸素分離手段１４とを備えたものである。
【００２１】
さらに、前記酸素分離手段１４で分離したオゾンＯＺに光Ｌを照射し、前記オゾン分解手段１３で分解したオゾンとは異なる酸素同位体を分子中に含むオゾンを選択的に酸素に分解する第２オゾン分解手段１５と、該第２オゾン分解手段１５でオゾンが分解して生成した酸素ＯＣ２と未分解のオゾンＯＺ２とを分離して酸素中に酸素同位体を濃縮する第２酸素分離手段１６とを設けることもできる。
【００２２】
また、前記オゾン分離手段１２で分離した酸素ＧＯを前記オゾン生成手段１１に循環導入する経路を設けることによって原料酸素の消費量を削減することができる。さらに、前記オゾン分解手段１３には、冷却手段及び減圧手段を設けておくことが好ましい。
【００２３】
【発明の実施の形態】
図３は本発明の酸素同位体の濃縮装置の一形態例を示す系統図である。この濃縮装置は、まず、原料酸素からオゾンを得るための機器として、原料酸素からオゾンを生成するためのオゾン生成手段であるオゾナイザー２１と、このオゾナイザー２１で生成したオゾンと原料酸素とを分離するオゾン分離手段としての第１蒸留塔２２と、この第１蒸留塔２２での低温蒸留操作で必要とする寒冷を与えるための凝縮器２３と、第１蒸留塔内の上昇ガスを発生させるためのリボイラー２４と、第１蒸留塔導出ガスの寒冷を第１蒸留塔導入ガスに回収するための熱交換器２５と、第１蒸留塔導出ガスを一時貯留するためのバッファタンク２６と、バッファタンク２６内の第１蒸留塔導出ガスをオゾナイザー２１に循環導入するためのブロワー２７とが設けられている。
【００２４】
オゾンから特定の同位体を含む酸素を濃縮するための機器としては、特定のオゾンのアイソトポマーを光源３１から照射される光によって酸素に分解するための光反応セル３２と、光反応セル３２で生成した酸素と未分解のオゾンとを分離して酸素中に酸素同位体を濃縮する酸素分離手段である第２蒸留塔３３と、この第２蒸留塔３３での低温蒸留操作で必要とする寒冷を与えるための凝縮器３４と、第２蒸留塔内の上昇ガスを発生させるためのリボイラー３５と、第２蒸留塔導出ガスの寒冷を第２蒸留塔導入ガスに回収するための熱交換器３６とが設けられている。
【００２５】
経路５１から供給され、経路５２から循環する酸素と合流した原料酸素は、オゾナイザー２１での無声放電によってその一部がオゾン化し、オゾン・酸素混合ガスとなって熱交換器２５で冷却された後、経路５３から第１蒸留塔２２の中段に導入される。このオゾン・酸素混合ガスは、第１蒸留塔上部の凝縮器２３で生成した還流液と、第１蒸留塔下部のリボイラー２４で生成した上昇ガスとによって蒸留され、第１蒸留塔２２の上部に酸素ガスが、第１蒸留塔２２の底部に液化オゾンがそれぞれ分離する。第１蒸留塔上部から経路５４に抜き出された酸素は、一部が凝縮器２３に分岐し、残部は経路５５を通ってバッファタンク２６に一時貯留された後、ブロワー２７で圧縮されて経路５２からオゾナイザー２１に循環導入される。
【００２６】
第１蒸留塔２２の底部から経路５６に抜き出されたオゾンは、一部がリボイラー２４に分岐し、残部は弁５７を通ってガス状で光反応セル３２に導入される。このオゾンの中の特定のアイソトポマーは、光源３１から照射される光によって酸素に分解し、分解した酸素と未分解のオゾンとからなるオゾン・酸素混合ガスが経路５８から弁５９を通して導出される。光反応セル３２内は、特定のオゾンのアイソトポマーの分解を安定した状態で効率よく行えるようにするため、１３ｋＰａ以下の圧力に減圧するとともに、１００〜２５０Ｋの範囲に冷却するようにしている。圧力及び温度は、オゾンの分解状況に応じて適当に設定することが可能であり、オゾンが液化又は固化しない範囲で、少なくとも光反応セル３２の両側の弁５７，５９間を所定圧力及び所定温度に維持するようにしている。
【００２７】
経路５８のオゾン・酸素混合ガスは、熱交換器３６で冷却された後、第２蒸留塔３３の中段に導入され、前記第１蒸留塔２２と同様に、凝縮器３４からの還流液と、リボイラー３５からの上昇ガスによって蒸留され、塔下部にオゾンが分離し、塔上部に特定の同位体酸素を含む酸素ガスが濃縮される。濃縮された特定同位体含有酸素ガスは、第２蒸留塔３３の上部から経路６１に抜き出されて一部が凝縮器３４に分岐した後、経路６２から製品として回収される。第２蒸留塔３３の底部から経路６３に抜き出されたオゾンは、一部がリボイラー３５に分岐した後、熱交換器３６を経て経路６４に取り出される。
【００２８】
経路６４のオゾンは、通常は、触媒等を用いたオゾン分解手段で酸素に分解されて排出される。また、この経路６４のオゾンを、前記光反応セル３２とは別に設けた第２オゾン分解手段としての第２の光反応セルに導入し、光反応セル３２で分解したものとは別のアイソトポマーを分解し、分解により生成した同位体含有酸素を第２酸素分離手段としての蒸留塔等を使用してオゾンから分離濃縮することもできる。
【００２９】
なお、各蒸留塔の操作条件は、任意であるが、光反応セルに酸素が侵入すると同位体含有酸素ガスの濃度が低下するので、できるだけ酸素を含まない状態のオゾンを得られるようにすることが好ましい。また、凝縮器に供給する寒冷源や、リボイラーに供給する加熱源には、適当な温度の窒素やアルゴンを使用することができる。さらに、光反応セルの冷却にも、適当な温度の窒素やアルゴンを使用でき、光反応セルを含む系内の減圧には、光反応セルより下流側の適当な経路に真空ポンプを設置したり、液化窒素等により液化減圧したりすることによって行うことができる。また、各機器の材質は、オゾンに対する反応性や触媒作用の無いものを選定すればよく、通常は、ガラスやフッ素樹脂（ポリテトラフルオロエチレン）等を用いることが好ましい。
【００３０】
図３に示す構成の濃縮装置を使用して１７Ｏを濃縮し、１年間で１０ｋｇ（Ｈ２Ｏ換算）製造する際の各経路におけるプロセス流量等の計算値を表１に示す。原料酸素としては、蒸留法によって１７Ｏ及び１８Ｏを濃縮した酸素ガスを使用した。光反応セルで分解するターゲットのアイソトポマーは、１６Ｏ１７Ｏ１８Ｏを選択した。このターゲットのアイソトポマーを分解するための光には、波長が９９２ｎｍのレーザー光を使用した。レーザー出力は１．０Ｗ、吸収断面積は３．０×１０−２３ｃｍ２とした。また、光反応セルの圧力は１３ｋＰａ（１００Ｔｏｒｒ）、温度は２００Ｋとした。光路長は４０ｍ、滞留時間は１００秒、光の利用率は０．００１９、ターゲットのアイソトポマーの収率は０．９０、ターゲットのアイソトポマーの分解と同時に発生する他のアイソトポマーの非選択的分解量は、ターゲットのアイソトポマーの１に対して３．３とした。このときの１７Ｏの濃縮率は１０．８となった。また、オゾナイザーの消費電力は３．０ｋＷであった。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
次に、原料酸素として通常の高純度酸素を使用し、１年間で１０ｋｇ（Ｈ２Ｏ換算）製造する場合の各経路におけるプロセス流量等の計算値を表２に示す。ターゲットのアイソトポマーには、１６Ｏ１６Ｏ１７Ｏを選択した。このターゲットのアイソトポマーを分解するための光には、波長が９９２ｎｍのレーザー光を使用した。レーザー出力は２．２Ｗ、吸収断面積は３．０×１０−２３ｃｍ２とした。また、光反応セルの圧力は１３ｋＰａ（１００Ｔｏｒｒ）、温度は１５０Ｋとした。光路長は４０ｍ、滞留時間は１００秒、光の利用率は０．０００３、ターゲットのアイソトポマーの収率は０．９０、ターゲットのアイソトポマーの分解と同時に発生する他のアイソトポマーの非選択的分解量は、ターゲットのアイソトポマーの１に対して１０とした。このときの１７Ｏの濃縮率は８５．４となった。また、オゾナイザーの消費電力は６．７ｋＷであった。
【００３３】
【表２】
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【００３４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、酸素同位体を分離濃縮するための手段としてオゾンの光分解反応を選択したことにより、酸素の安定同位体である１７Ｏや１８Ｏを効率よく濃縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】オゾンの吸収スペクトルを示す図である。
【図２】本発明方法を実施するための装置構成例を示すブロック図である。
【図３】図である。
【符号の説明】
１１…オゾン生成手段、１２…オゾン分離手段、１３…オゾン分解手段、１４…酸素分離手段、１５…第２オゾン分解手段、１６…第２酸素分離手段、２１…オゾナイザー、２２…第１蒸留塔、２３…凝縮器、２４…リボイラー、２５…熱交換器、２６…バッファタンク、２７…ブロワー、３１…光源、３２…光反応セル、３３…第２蒸留塔、３４…凝縮器、３５…リボイラー、３６…熱交換器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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