(57)【要約】【課題】サンプリング方式による高精度の測定を維持しながら、残存能力についても正確な予想を可能とする吸着筒構造を有する除害装置を提供する。【解決手段】ガスを吸着剤により除害する装置において、吸着剤中の所定の位置に、ガス検知器のサンプリング配管として周囲にサンプリング孔を配置した２以上の環状パイプと該環状パイプを連結する１以上のパイプを組み合わせた配管を挿入して吸着剤の破過を検知することを特徴とする除害装置。または、ガスを吸着剤により除害する装置において、吸着剤中の所定の位置に空間部を有するように吸着剤層を分割し、該空間部にガス検知器のサンプリング配管を挿入して吸着剤の破過を検知することを特徴とする除害装置。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガスを吸着剤により除害する装置において、吸着剤中の所定の位置に、ガス検知器のサンプリング配管として周囲にサンプリング孔を配置した２以上の環状パイプと該環状パイプを連結する１以上のパイプを組み合わせた配管を挿入して吸着剤の破過を検知することを特徴とする除害装置。
【請求項２】
ガスを吸着剤により除害する装置において、吸着剤中の所定の位置に空間部を有するように吸着剤層を分割し、該空間部にガス検知器のサンプリング配管を挿入して吸着剤の破過を検知することを特徴とする除害装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガスの除害装置の構造に関し、特にアルシンなどの特殊高圧ガス用除害装置の構造に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコン（Ｓｉ）半導体またはガリウム砒素（ＧａＡｓ）もしくはインジウムリン（ＩｎＰ）などの化合物半導体を用いたＩＣ、電子素子または光素子の製造に際しては、不純物のドーピングまたは化合物半導体の成長にアルシン（ＡｓＨ３）やホスフィン（ＰＨ３）のように毒性が非常に高い特殊高圧ガスが用いられる。たとえば、アルシンおよびホスフィンの許容濃度は、それぞれ０．０５ｐｐｍ、０．３ｐｐｍと非常に低濃度に設定されている。したがって、上記のような毒性の高いガスを使用して半導体素子を製造するプロセスにおいては、残存した余剰の毒性ガスが排気ガス中に存在するため、かかる毒性ガスを除害装置で無害化して大気中へ放出することが必要とされる。
【０００３】
上記のような毒性の高いガスを利用する半導体製造プロセスとしては、イオン注入法、ＣＶＤ法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；化学気相成長法）、ＯＭＶＰＥ法（Ｏｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃ  Ｖａｐｏｒ  Ｐｈａｓｅ  Ｅｐｉｔａｘｙ；有機金属気相成長法）などがある。また、製造プロセスの排気ガス中の毒性ガスを除害する方法には、湿式除害法、乾式除害法および燃焼式除害法などがある（たとえば、非特許文献１参照。）。許容濃度が低いアルシン、ホスフィンなどに対しては、通常乾式除害法が採用されている。
【０００４】
乾式除害法には、図６に示すようにプロセスガス３１を予め大気３２と混合してから吸着剤で吸着するエアー式除害装置１０Ａと、図７に示すようにプロセスガス３１を大気と混合しないで吸着剤で吸着するイナート式除害装置１０Ｂとがある。いずれの場合も、吸着筒を２筒（吸着筒１１および吸着筒１２）用意しておき、１筒が所定の割合（通常は８０％程度に設定）まで破過（吸着能力を失うことをいう、以下同じ）した時点で他方の吸着筒に切り替えるシステムを採用している。この吸着筒の交換時期を検知する方法としては、所定の濃度のガスと接触することで発色する検知剤を使用する方法やサンプリング配管を吸着筒に挿入してガス濃度を測定する方法などがある。
【０００５】
アルシン、ホスフィンなどの毒性の高い特殊高圧ガスにおいては、検知感度が高いサンプリングリング方式を採用することが多い。上記のように、通常吸着量が全体の８０％程度になる位置にサンプリング配管を挿入しておき、８０％検知器１３で許容濃度以上の毒性ガスが検知された場合に吸着筒の交換表示が自動的に表示され、オペレータはそのとき実施中のプロセスが終了した後に吸着筒を切り替える。製造プロセスおよび使用頻度にもよるが、通常は１つの吸着筒の使用開始から破過までが少なくとも１ヶ月程度になるように吸着剤量を設定するため、全吸着量の８０％で破過と検知してもその後６日間ほどはガスを除害できる計算になる。なお、吸着筒出口にも出口検知器１４を配置し、万が一毒性のガスが吸着筒で除害されなかった場合には、図８に示すように、排気ライン１９を緊急除害装置２０などに接続して、毒性ガスの外部への漏洩を防ぐシステムが採用されている。
【０００６】
通常、吸着筒に排気ガスが流れた場合、理論的には、図９に示すように、吸着筒の中央部で最大となり壁面上でゼロとなる紡錘状のガス流速分布をとるものと考えられる。すなわち、理論的には、図９において飽和吸着ゾーン３４（飽和吸着ゾーンの先端面が破過面３５を形成する）および吸着進行ゾーン３６が紡錘状に拡大するはずである。したがって、吸着筒の先端を閉止し周囲に多数のサンプリング孔２を有する直線状のパイプであるサンプリング配管１を、吸着剤が充填されている吸着剤層３のガス入口側３７から吸着剤層全体高さの８０％（すなわち、吸着剤層３のガス出口側３８から吸着剤層全体高さの２０％）の位置の中心部に配置すれば、理論上は残存能力として２０％を残して吸着剤の破過を検知できることになる。
【０００７】
【非特許文献１】
特定高圧ガス取扱主任者講習テキスト（平成１３年度改訂版（第２刷）），高圧ガス保安協会，平成１４年２月１５日，ｐ．３１−４４
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、実際に上記の８０％の位置に検知器のサンプリング配管を挿入した吸着筒装備した除害装置を使用した場合、８０％ラインでの吸着筒交換指示が出てから数十分から数時間内に出口検出器が作動し製造が中断される事態が頻発した。これは、実際の破過面が理想的な対称的な紡錘形状にならないため、サンプリング位置で最初に検出できない事態が生じたものと考えられる。また、吸着剤は２００μｍ程度の粒子であるため、充填状態の如何によってはガスが流れやすいパスができている可能性もある。
【０００９】
そこで、本発明は、上記問題点を解決し、サンプリング方式による高精度の測定を維持しながら、残存能力についても正確な予想を可能とする吸着筒構造を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の一つの局面における除害装置は、ガスを吸着剤により除害する装置において、吸着剤中の所定の位置に、ガス検知器のサンプリング配管として周囲にサンプリング孔を配置した２以上の環状パイプと該環状パイプを連結する１以上のパイプを組み合わせた配管を挿入して吸着剤の破過を検知することを特徴とする。
【００１１】
また、上記目的を達成するため、本発明の別の局面における除害装置は、ガスを吸着剤により除害する装置において、吸着剤中の所定の位置に空間部を有するように吸着剤層を分割し、該空間部にガス検知器のサンプリング配管を挿入して吸着剤の破過を検知することを特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】
上記のように、本発明にかかる除去装置は、ガスを吸着剤により除害する装置において、吸着剤中の所定の位置に、ガス検知器のサンプリング配管として周囲にサンプリング孔を配置した２以上の環状パイプと該環状パイプを連結する１以上のパイプを組み合わせた配管を挿入して吸着剤の破過を検知することを特徴とする。
【００１３】
２以上の環状パイプを設けることにより、非対称な紡錘形状を形成する破過面であっても破過面の先端部を検知しやすくなり、残存能力の予測精度が向上するからである。環状パイプの個数を増やすことは、非対称の破過面の先端部をより確実に検出する観点から好ましい。また、２以上の環状パイプを１以上のパイプで連結することによって、サンプリングしたガスをガス検知器に送ることが可能になるからである。連結パイプの個数を増やすことは、サンプリングガスのガス検知器への迅速な移動およびサンプリング配管の強度向上の観点から好ましい。
【００１４】
図１に、サンプリング配管の例の概形図を示す。サンプリング配管は、非対称の破過面の先端部を検出しやすくするため、２以上の環状パイプと該環状パイプを連結する１以上のパイプを組み合わせたものであれば、特に形状は問わない。たとえば、図１（ａ）のような２個の円環状パイプと十字型パイプを組み合わせたもの、図１（ｂ）のような３個の円環状パイプと十字型パイプを組み合わせたもの、図１（ｃ）のような２個の円環状パイプと直線状パイプを組み合わせたもの、図１（ｄ）のような環状パイプが多角形であるものなど、種々の形状が挙げられる。
【００１５】
また、本発明にかかる除害装置は、ガスを吸着剤により除害する装置において、吸着剤中の所定の位置に空間部を有するように吸着剤層を分割し、該空間部にガス検知器のサンプリング配管を挿入して吸着剤の破過を検知することを特徴とする。吸着剤中に空間部を設け該空間部にサンプリング配管を挿入することにより、該空間部より入口側の吸着剤を最も早く抜け出てきたガスを検出することができるからである。すなわち、非対称の紡錘状に拡大する破過面だけでなく、吸着剤の充填状態の如何によるガスの流れやすいパスについてもガスの正確かつ迅速な検出が可能となるからである。
【００１６】
吸着剤中に空間部を設け該空間部にサンプリング配管を挿入する場合のサンプリング配管は、該空間部全体のガスを採取できるに足るものであればよく、形状などに特に限定はない。
【００１７】
なお、上記空間部を設ける位置については、製造プロセスの時間に応じて移動することもできる。たとえば、製造プロセス時間が数時間と短い場合には、上記空間部をより後ろ（出口側）に設けることによって、稼働時間を長くすることができる。また、上記空間部より後ろの吸着剤層に流入するガス流量が特定できるため、該空間部より後ろにある吸着剤の再利用も可能となる。
【００１８】
【実施例】
以下、図面に基づいて、本発明にかかる実施例を具体的に説明する。
【００１９】
（実施例１）
図２に示すように、内径６０ｃｍ、高さ８０ｃｍの円筒形の吸着筒１１に０．２ｍ３の吸着剤（大陽東洋酸素株式会社製ＴＯＸＯＣＬＥＡＮ−ＩＩ）を充填して高さ約６２ｃｍの吸着剤層３を形成した。吸着剤層３のガス入口側３７を基準として５０ｃｍの位置に環直径２０ｃｍと５０ｃｍのステンレス製円環状パイプ（パイプ直径１ｃｍ）をステンレス製十字型パイプ（パイプ直径１ｃｍ）で接続したサンプリング配管１を挿入した。サンプリング配管１の周囲には、直径２ｍｍのサンプリング孔２が設けられている。なお、上記サンプリング配管は、吸着剤によるサンプリング孔の目詰まりを防止するため、メッシュ（図示せず）でカバーされている。
【００２０】
上記吸着筒にアルシン０．００１ｍ３／ｍｉｎと希釈用大気５ｍ３／ｍｉｎを流して、アルシンの８０％検知時間と出口検知時間を測定し、実効的サンプリング位置を算出した。ここで、実効的サンプリング位置（％）は、
（実効的サンプリング位置（％））＝（８０％検知時間（ｈｒ））／（出口検知時間（ｈｒ））×１００
と定義する。結果を表１に示した。
【００２１】
（比較例１）
図５に示すように、吸着剤層３に挿入するサンプリング配管１として、パイプ径１ｃｍで先端を閉止し周囲に直径２ｍｍのサンプリング孔２を設けたステンレス製直線状パイプからなるサンプリング配管１を用いた以外は、実施例１と同様にして吸着筒を作成しアルシンの８０％検知時間と出口検知時間を測定し、実効的サンプリング位置を算出した。結果を表１に示した。
【００２２】
（実施例２）
図３に示すように、吸着剤層３のガス入口側３７を基準として５０ｃｍの位置にステンレスメッシュの円盤を２枚挿入して、吸着剤層３を分割して高さ５ｃｍの空間部５を設け、該空間部にパイプ径１ｃｍで先端を閉止し周囲に直径２ｍｍのサンプリング孔２を設けたステンレス製直線状パイプからなるサンプリング配管１を挿入した以外は、実施例１と同様にして吸着筒を作成しアルシンの８０％検知時間と出口検知時間を測定し、実効的サンプリング位置を算出した。結果を表１に示した。
【００２３】
（実施例３）
図４に示すように、空間部５にサンプリング配管１として、パイプ径１ｃｍで周囲にサンプリング孔がないパイプでその先端を開放し１５０μｍのメッシュ（図示せず）で覆ったものを挿入した以外は、実施例２と同様にして吸着筒を作成しアルシンの８０％検知時間と出口検知時間を測定し、実効的サンプリング位置を算出した。結果を表１に示した。
【００２４】
【表１】
2004167420.tif 000002
【００２５】
表１に示すように、従来の直線状サンプリング配管を用いた比較例１においては実効サンプリング位置が９９％であったのに対し、サンプリング配管として２つの円環状パイプを十字型パイプで接続したものを用いた実施例１においては実効サンプリング位置が９０％となり、吸着剤破過の迅速な検出が可能となった。
【００２６】
さらに、吸着剤層中に空間部を設け該空間部にサンプリング配管を挿入した実施例３および実施例４においては、いずれの場合も実効サンプリング位置が８１％となり、吸着剤破過のより正確で迅速な検出が可能となった。また、かかる実効サンプリング位置８１％は、設計値８０％に非常に近い値であり、吸着剤破過についてのより正確な予想を可能とするものである。
【００２７】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【００２８】
【発明の効果】
上記のように、本発明は、除害装置のサンプリング配管の形状を工夫することにより、または除害装置の吸着剤層を分割してサンプリングのための空間部を設けることにより、吸着剤の破過面が非対称に進行してもまたはガスが流れやすいパスが生じても、吸着剤の破過を正確かつ迅速に検出することが可能となり、吸着筒の残存能力の正確な予想が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明におけるサンプリング配管の例を示す概形図である。
【図２】本発明における吸着筒の側断面概略図である。
【図３】本発明における別の吸着筒の側断面概略図である。
【図４】本発明におけるさらに別の吸着筒の側断面概略図である。
【図５】従来の吸着筒の側断面概略図である。
【図６】エアー式除害装置の概略図である。
【図７】イナート式除害装置の概略図である。
【図８】システム全体の概略図である。
【図９】吸着筒内部の吸着剤の吸着進行状況を示す概略図である。
【符号の説明】
１  サンプリング配管、２  サンプリング孔、３  吸着剤層、４  メッシュ、５  空間部、１０  除害装置、１０Ａ  エアー式除害装置、１０Ｂ  イナート式除害装置、１１，１２  吸着筒、１３  ８０％検知器、１４  出口検知器、１５混合器、１６  フィルタ、１７  ブロア、１８  ファン、１９  排気ライン、２０  緊急除害装置、３１  プロセスガス、３２  大気、３３  排気ガス、３４飽和吸着ゾーン、３５  破過面、３６  吸着進行ゾーン、３７  ガス入口側、３８  ガス出口側。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2004167420.tif 000008
【図７】
2004167420.tif 000009
【図８】
2004167420.tif 000010
【図９】
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