(57)【要約】ワセリン中に含まれる極性物質を、カラムクロマトグラフ法を用いて除去することにより、ベタツキ感をなくし、かつのびが良く、広範囲の皮膚に良好に塗布することができ、また塗布したときの感触が良好で、しかも、皮膚刺激性が低く、光による色相の安定性や酸化安定性、さらには色相も良好なワセリン並びにこれを含有した外用剤組成物を提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ワセリンを充填剤が充填されたカラムに通液してワセリン中に含まれる極性物質を除去し、ベタツキ感を減少させたことを特徴とする精製ワセリン。
【請求項２】
請求項１に記載の精製ワセリンが含有されていることを特徴とする外用剤組成物
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、精製ワセリン及びこれを含有した外用剤組成物に関し、その目的はワセリン中に含まれる極性物質を、カラムクロマトグラフ法を用いて除去することにより、ベタツキ感をなくし、かつのびが良く、広範囲の皮膚に良好に塗布することができ、また塗布したときの感触が良好で、しかも、皮膚刺激性が低く、光による色相の安定性や酸化安定性、さらには色相も良好なワセリン並びにこれを含有した外用剤組成物を提供することにある。
【０００２】
【従来の技術】
従来、医薬品、医薬部外品、化粧品業界でワセリンは、外用剤基剤として広く用いられている。その理由には、中性で、皮膚刺激性が強くなく、寒暖により粘稠度の変化が少なく、他の動植物油に比べると酸敗することが少ない比較的安定な基剤であるためである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
一方で、ワセリンはペースト状で伸びが悪く、ワセリン特有の塗布後のベタツキ感あるいはテカリが著しいと言う欠点や、白色ワセリンは、ときに漂白操作不全のため黄色ワセリンより刺激性が強いなどの欠点があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ワセリン中に含まれる極性物質を、カラムクロマトグラフ法を用いて除去することにより、ペースト状でありながら伸びが良く、塗布後のベタツキ感が少なく、感触が良好で、容易に広範囲の皮膚に塗布することが可能なワセリンで、皮膚刺激性が少なく、光に対する色相の安定性や酸化安定性、さらには色相にも優れた新規のワセリンを提供することにある。
すなわち、ワセリンを非極性溶媒に溶解し、充填剤が充填されたカラムに通液してワセリン中に含まれる極性物質を保持させた後に、非極性溶媒をカラムに通液させることで、非極性溶媒画分のみを得ることができる。また、この精製ワセリンは未精製ワセリン中の極性物質が除去されている。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明に関する精製ワセリンは、ワセリンをカラムクロマトグラフ法によって精製処理する事により得ることができる。
精製処理に用いられるワセリンは一般に市販されている白色ワセリン、黄色ワセリンのいずれであっても良く（以下、単にワセリンとする）、その色相はＡＰＨＡ１５０程度以上、融点が３８〜６０  ℃とされる。
上記のワセリンをカラムクロマトグラフ法によって精製処理して本発明に関する精製ワセリンを得るには、まず、ワセリンを非極性溶媒に溶解して、この非極性溶媒溶液を充填剤が充填されたカラムに通液してワセリン中に含まれる極性物質を充填剤に保持させる。
用いられる充填剤としては、シリカゲル、アルミナ、活性アルミナ、炭酸カルシウム、ショ糖、デンプン、セルロース粉末、ベントナイト、酸性白土、珪藻土、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ゼオライト、活性白土、酸化マグネシウム、活性炭、炭酸マグネシウム等の一種または二種以上を組み合わせて用いても構わないが、本発明者らが提案したカラムクロマトグラフ的手法（特開昭６２−２０５００５）は特に優れた、本発明に適した精製方法である。この方法によれば、ペースト状でありながら伸びが良く、塗布後のベタツキ感が少なく、感触が良好で、容易に広範囲の皮膚に塗布することが可能なワセリンで、皮膚刺激性が少なく、安定性や色相にも優れた新規のワセリンとすることができる。
本発明に関する精製ワセリンは、ワセリン中に含まれる極性物質を、カラムクロマトグラフ法を用いて除去することにより、ワセリンの優れた性質は残したままで、伸びが良く、塗布後のベタツキ感が少なく、感触が良好で、容易に広範囲の皮膚に塗布することが可能となる。さらに、刺激感が少なく、光による色相の安定性や酸化安定性、さらには、色相が向上されていることから、従来のワセリンに比べ、製剤への配合が容易になる。
本発明に関する精製ワセリンは、医薬品、医薬部外品、化粧品の原料として好適に使用することができる。又、これらに属していなくても人体の外用に使用されているもの全てに好適に使用することができる。さらに、このほかの成分、例えば、油脂、ロウ類、炭化水素、高級脂肪酸、ステロール、脂肪酸エステル、金属石鹸、保湿剤、界面活性剤、水溶性高分子化合物、顔料、色素、香料、酸化防止剤、金属イオン封鎖剤、防腐・殺菌剤、紫外線吸収剤、ホルモン類、ビタミン類、アミノ酸、皮膚収斂剤、発毛促進剤、美白剤、動植物抽出物、低級アルコール、精製水、噴射剤等を適宜任意に配合して、所用の剤型に調製することができる。調製される剤型としては特に限定されず、軟膏、クリーム等の皮膚用外用剤、口紅等のメークアップ化粧料等を例示することができる。
【０００６】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づき詳細に説明するが、本発明は以下の実施例により何ら限定されるものではない。
【０００７】
【実施例１】
やや黄色を有する白色ワセリン１００  ｇをｎ−ヘキサン３００  ｍＬに溶解し、充填剤としてシリカゲル１００  ｇを充填したカラムに通液した後、更にｎ−ヘキサン２５０  ｍＬを通液する。これらの通過液からｎ−ヘキサンを蒸発留去して、精製ワセリン９８．９  ｇを得た。
【０００８】
【実施例２】
やや黄色を有する白色ワセリン１００  ｇをｎ−ヘキサン３００  ｍＬに溶解し、充填剤としてアルミナ１００  ｇを充填したカラムに通液した後、更にｎ−ヘキサン２５０  ｍＬを通液する。これらの通過液からｎ−ヘキサンを蒸発留去して、精製ワセリン９７．５  ｇを得た。
【０００９】
【比較例１】
一般市販されている白色ワセリンを用いた。
【００１０】
【比較例２】
一般市販されている水素添加ワセリンを用いた。
【００１１】
【評価方法１  物性の評価】
上記調製した実施例１，  ２及び比較例１，  ２の各試料の外観性状、臭い、融点を測定した
【００１２】
【評価方法２  色調の評価】
上記調製した実施例１，  ２及び比較例１，  ２の各試料の色調をＡＰＨＡ比色計により評価した。
【００１３】
【評価方法３  離漿性の評価】
上記調製した実施例１，  ２及び比較例１，  ２の各試料の離漿性について評価を行った。評価方法は、あらかじめ溶融させたワセリンを、ろ紙（ＡＤＶＡＮＴＥＣ  Ｎｏ．５Ｃ，  ９０  ｍｍ）の中心部に直径１ｃｍとなるように０．１  ｇ滴下し、常温で固化させた後、４５  ℃の恒温槽中で１５時間放置させたときの、油のろ紙上への染みだし直径（ｃｍ）で評価を行った。
【００１４】
【評価方法４  光安定性の評価】
上記調製した実施例１，  ２及び比較例１，  ２の各試料の光安定性について評価を行った。評価方法は、あらかじめ溶融させたワセリンをＡＰＨＡ比色管にとり、各試料の試験開始時の色相をＡＰＨＡ比色計にて測定する。その後、窓際にそれぞれの試料を放置し、４０日後の各試料の色相をＡＰＨＡ比色計にて測定した。
【００１５】
【評価方法５  紫外−可視吸収スペクトル】
上記調製した実施例１及び比較例１の各試料の紫外−可視吸収スペクトルを比較した。試験方法は、各試料の１  ％シクロヘキサン溶液について、２００〜４００  ｎｍにおける紫外可視吸収スペクトルを測定した。
【００１６】
【評価方法６  酸化安定性試験】
上記調製した実施例１，  ２及び比較例１，  ２の各試料の酸化安定性について測定を行った。測定方法は、ＡＯＣＳ（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｏｉｌ  Ｃｈｅｍｉｓｔｓ’  Ｓｏｃｉｅｔｙ）  Ｏｆｆｉｃｉａｌ  Ｍｅｔｈｏｄ  Ｃｄ  １２ｂ−９２  Ｏｉｌ  Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ  Ｉｎｄｅｘに準じて行った。なお、温度条件は１２０  ℃で行った。
【００１７】
【評価方法７  のび、ベタツキ感の評価】
上記調製した実施例１，  ２及び比較例１，  ２の各試料の、のび及び感触の評価を行った。評価方法は１０名のパネラーによる、皮膚に塗布したときの、のびの良さ及びベタツキ感について表２に示す５段階で評価した。
【００１８】
以上の評価結果を表１、及び図１に示す。以上結果から、実施例１，２で得られた精製ワセリンは、比較例１，  ２の一般市販されているワセリンや水素添加ワセリンと比較して、色相、離漿性、光安定性、酸化安定性、２７０〜２８０  ｎｍにおける極大吸収、及び、感触に優れていた。
【００１９】
【表１】
2004345979.tif 000002
【００２０】
【図１】
2004345979.tif 000003
【００２１】
【表２】
2004345979.tif 000004
【００２２】
以下、本発明に関する外用剤組成物の処方例を示す。なお、配合量は重量％である。
【００２３】
【処方例１  酸化亜鉛軟膏】
2004345979.tif 000005
製造方法
上記、ワックス、オイルを７５〜８０  ℃で加温溶解させ、微粉化した酸化亜鉛と共に攪拌混合後、６０  ℃まで冷却し、容器に充填する。
【００２４】
【処方例２  酸化亜鉛クリーム】
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製造方法
Ａ（油相）と、Ｂ（酸化亜鉛を除く水相）を各々計量後、６５〜７０  ℃に加温する。Ａ（油相）にＢ（水相）を加え攪拌し、６０  ℃で酸化亜鉛を加え、攪拌を継続する。そして、３０〜３５  ℃でホモミキサーを用いて攪拌乳化させ、容器に充填する。
【００２５】
【処方例３  リップクリーム】
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製造方法
上記原料を１００〜１０５℃で溶解・混合する。溶解後、温度８５℃まで冷却し、金型に充填する。
【００２６】
【発明の効果】
以上、詳述した通り、本発明に関する精製ワセリンは、カラムクロマトグラフ法を用いて精製されたものからなり、ワセリンの優れた性質を残したままで、ベタツキ感をなくし、かつのびが良く、広範囲の皮膚に良好に塗布することができ、また塗布したときの感触が良好である。しかも、皮膚に対する刺激性が低く、光による色相の安定性、酸化安定性、さらには色相が向上する。従って、医薬品、医薬部外品、化粧品の原料として好適に使用することができる。また、本発明の精製ワセリンを使用した外用剤組成物は、酸化安定性に優れ、しかも、組成物の色相や、塗布した際の良好な感触や、容易に広範囲に塗布することができるなどといった優れた効果を得ることができる。
【００２７】
【解決手段】
ワセリンを非極性溶媒に溶解し、充填剤が充填されたカラムに通液してワセリン中に含まれる極性物質を保持させた後に、非極性溶媒をカラムに通液させて、得られた非極性溶媒画分からなることを特徴とする精製ワセリン。