(57)【要約】【課題】本発明は、洗浄力特に無機性または有機性の微粒子の除去能力に優れると共に、洗浄液中の成分が残留することなく、洗浄時間が短縮され、超純水製造システムの垂直立上げが可能な超純水製造システムの洗浄方法を提供することにある。【解決手段】超純水製造装置、超純水のユースポイント、並びに前記超純水製造装置とユースポイントとを接続する超純水流路からなる超純水製造システムの少なくとも一部を、還元性物質を溶解した水溶液で洗浄することを特徴とする。【選択図】　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
超純水製造装置、超純水のユースポイント、並びに前記超純水製造装置と前記ユースポイントとを接続する超純水流路からなる超純水製造システムの少なくとも一部を、還元性物質を溶解した水溶液で洗浄することを特徴とする超純水製造システムの洗浄方法。
【請求項２】
超純水製造装置、超純水のユースポイント、並びに前記超純水製造装置と前記ユースポイントとを接続する超純水流路からなる超純水製造システムの少なくとも一部を、還元性物質を溶解しかつ塩基性とした水溶液で洗浄することを特徴とする超純水製造システムの洗浄方法。
【請求項３】
還元性物質を溶解しかつ塩基性とした水溶液で洗浄し、ついで還元性物質を溶解した水溶液で洗浄することを特徴とする請求項２記載の超純水製造システムの洗浄方法。
【請求項４】
還元性物質を溶解した水溶液による洗浄、または還元性物質を溶解しかつ塩基性とした水溶液による洗浄に先立って、または洗浄した後に、過酸化水素水またはオゾン溶解水を超純水製造システム内に通液充填することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の超純水製造システムの洗浄方法。
【請求項５】
還元性物質が水素であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の超純水製造システムの洗浄方法。
【請求項６】
還元性物質を溶解しかつ塩基性とした水溶液において、塩基性とする塩基性物質がテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド水溶液であることを特徴とする請求項２乃至４のいずれかに記載の超純水製造システムの洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超純水製造システムの洗浄方法に関し、特に半導体製造プロセスに好適に用いられる超純水製造システムの洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から半導体製造などの分野における洗浄工程には超純水が用いられている。現在の技術において、サブミクロンデザインルールのＬＳＩ製造用の一般的な超純水製造装置で製造される超純水は、例えば、以下の表１に示す水質を有しており、このような水質の超純水による濯ぎ工程中で超純水由来の汚染物質が半導体基板表面に付着することはないとされている。
【０００３】
【表１】
2004026987.tif 000003
【０００４】
上述した超純水の使用場所（ユースポイント）は、超純水製造装置と配管（流路）で接続されており、このユースポイントで使用されなかった残余の超純水は別の流路を通って前記超純水製造装置に戻されることにより、全体として超純水製造システムを構成している。
【０００５】
上記の超純水製造システムを新規に建設したり、あるいは長期間休止させた場合には、このシステム内に微粒子が混入して超純水の水質が低下するので、適宜システムの洗浄を行なうことが必要となる。特に、工場の建設に伴って上記システムを新設する場合、その施工時に微粒子や有機物質等による汚染がシステムの内部に付着するので、洗浄作業が長期化（例えば１ヶ月）して工場の稼動率が低下する。
【０００６】
このようなことから、超純水製造システムを洗浄してから所定の要求水質を満足する超純水が得られるまでの時間を短縮すること、すなわち超純水製造システムの垂直立上げが要望されており、例えば、洗浄液として温水や過酸化水素水を用いてシステムの洗浄が行なわれている。また、特開平７−１９５０７３号公報には、上記の洗浄液に替えて洗浄力の大きいアルコールを用いた洗浄技術が提案されている。さらにまた、特開２０００−３１７４１３号公報には、上記洗浄液に替えて塩基性洗浄液を用いた洗浄技術が提案されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、温水や過酸化水素水を用いて洗浄を行なった場合、これらは洗浄力が強くないために、上記システムの配管等に付着した微粒子や汚れの除去が不十分となる。一方、洗浄にアルコールを用いた場合、微粒子を十分に除去するためにはアルコールを比較的高濃度（約１０〜８０％）とする必要があり、洗浄後に上記システム内にアルコールが残留して水質の低下（ＴＯＣの増大）を招く虞がある。この場合、かかる残留アルコールの除去に時間を要するので、結果としてトータルの洗浄作業時間の短縮化が困難となる。また、塩基性洗浄液を用いた場合には比較的低濃度で洗浄効果の向上は期待できるが、超純水の水質に求められる基準は厳しくなる一方であり、これを塩基成分の残留を抑制しながら達成するには洗浄時間の延長しか方法はなく、もはや超純水製造システムの垂直立上げを実現することが困難である。
【０００８】
したがって、本発明は超純水製造システムにおける上記した問題点を解決し、洗浄力、特に無機性または有機性の微粒子の除去に優れると共に、洗浄液中の成分が残留することが少なく、洗浄に要する時間が短縮され、超純水製造システムの垂直立上げが可能な超純水製造システムの洗浄方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は（１）超純水製造装置、超純水のユースポイント、並びに前記超純水製造装置と前記ユースポイントとを接続する超純水流路からなる超純水製造システムの少なくとも一部を、還元性物質を溶解した水溶液で洗浄することを特徴とする超純水製造システムの洗浄方法に関し、また（２）超純水製造装置、超純水のユースポイント、並びに前記超純水製造装置と前記ユースポイントとを接続する超純水流路からなる超純水製造システムの少なくとも一部を、還元性物質を溶解しかつ塩基性とした水溶液で洗浄することを特徴とする超純水製造システムの洗浄方法に関する。
【００１０】
さらに、本発明は（３）還元性物質を溶解しかつ塩基性とした水溶液で洗浄し、ついで還元性物質を溶解した水溶液で洗浄することを特徴とし、（４）還元性物質を溶解した水溶液による洗浄、または還元性物質を溶解しかつ塩基性とした水溶液による洗浄に先立って、または洗浄した後に、過酸化水素水またはオゾン溶解水を超純水製造システム内に通液充填することを特徴とし、また（５）還元性物質が水素であることを特徴とし、また（６）還元性物質を溶解しかつ塩基性とした水溶液において、塩基性とする塩基性物質がテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド水溶液であることを特徴とすること、を要旨とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明における超純水製造システムを図面を参照して説明する。図１は本発明に係る超純水製造システムの一例を示すものである。図１に示すように、超純水製造システム１は、超純水製造装置２、ユースポイント９、およびこれらを接続する導管（超純水の流路）１０ａ，１０ｂから構成され、超純水製造装置２で製造された超純水は流路１０ａを通ってユースポイント９へ送られ、該ユースポイント９で超純水の一部が使用され、その一部の未使用の超純水は流路１０ｂを経て超純水製造装置２に戻る循環系を形成している。
【００１２】
超純水製造装置２には、少なくとも紫外線酸化装置６および膜処理装置８とを備えており、導入された１次純水を紫外線酸化装置６で処理して有機物を除去した後、限外濾過膜装置等の膜処理装置８で微粒子を除去することにより所望の要求水質を満足する超純水が製造される。１次純水は、例えば，原水を逆浸透膜で処理した後、酸性および塩基性のイオン交換樹脂処理され、さらに逆浸透膜処理することにより得られる。
【００１３】
上記超純水製造装置２は、導入される１次純水およびユースポイントから未使用として戻される超純水を収容するタンク３を備えている。タンク３に収容された１次純水および戻り超純水はポンプ４により熱交換器５に送られて所望温度に温度調節され、紫外線酸化装置６で有機物を酸化処理し、さらにイオン交換樹脂塔７で処理後、限外濾過膜装置等の膜処理装置８で最終処理され、流路１０ａを経てユースポイント９に送られる。尚、所望に応じて上記膜処理装置は限外濾過膜装置に加えて逆浸透膜その他の膜処理装置を適宜組込むことができる。
【００１４】
ユースポイント９は超純水で半導体基板等を洗浄処理する洗浄槽等を有する洗浄装置９ａが配備されている。ユースポイント９へは流路１０ａを通って超純水が導入される。ユースポイント９で洗浄に使用された排水は回収し処理して排出される。ユースポイント９において未使用の超純水は流路１０ｂを通ってタンク３に戻される。なお、図示していないが、流路の途中には弁、ポンプ、接続継手、およびポンプ等やその他の設備が必要により適宜配置されている。
【００１５】
上記の流路の導管に使用される材質は、超純水中にその成分が不純物として溶出しないものであればいずれも使用することができる。通常は、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、ポリビニルジフロライド（ＰＶＤＦ）、繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）、テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）等のプラスチックス、ステンレス等が用いられる。
【００１６】
本発明において、上記超純水製造システム１の洗浄には還元性物質を溶解した水溶液、または還元性物質を溶解しかつ塩基性とした水溶液が用いられる。このような水溶液（以下「洗浄液」ということがある）は、図１において、還元性物質を溶解した水溶液は還元性物質溶解液製造装置１３で調製され、配管１１を通ってタンク３に導入される。また、本発明における洗浄液は、還元性物質を溶解した水溶液に塩基性物質を加え塩基性とした洗浄液が使用されるが、このような洗浄液は、塩基性物質（アルカリ）タンク１４からポンプ１５を介して還元性物質を溶解した水溶液に塩基性物質が添加されて所望の塩基濃度に調整して配管１１を通ってタンク３に送られる。
【００１７】
上記の洗浄液は、タンク３からポンプ４を介して超純水製造システム１内を循環させて洗浄される。この洗浄に当たっては通常イオン交換樹脂塔７へは洗浄液は導入されず、バイパス流路１０ｃを迂回して循環される。
【００１８】
本発明において使用される洗浄液において、還元性物質による洗浄機構は明らかではないが、凡そ次のような作用によるものと考えられる。すなわち、流路１０ａ，１０ｂの配管内や用いられる種々の設備、機器の内壁面は、先の表１に示したようなｐＨや酸化還元電位を示す超純水に浸されており、その内壁表面は負のゼータ電位を示す。一方、有機性および無機性の微粒子は正のゼータ電位を持っているために壁表面に電気的付着をしている。洗浄液中の還元性や塩基性によってこの微粒子表面のゼータ電位が負側に変化し付着界面から離脱され除去されるものと推測される。
【００１９】
このような洗浄作用は、洗浄液中に溶解された還元性物質の濃度が低くても酸化還元電位が該還元性物質を溶解する前よりも少なくとも１００ｍＶ以上還元側の値になっておれば十分な洗浄効果を発揮するものである。尚、酸化還元電位は測定に用いるための比較電極の種類によって同じ水質であっても数値が異なるが、一般的には標準水素電極を用いて測定した電位に単位ｍＶ（またはＶ）（対　ＮＨＥ）を付して示される。
また、本発明における還元性物質を溶解した水溶液に塩基性物質を加え塩基性とした洗浄液においても、該洗浄液に含まれる塩基（または塩基性塩）の濃度が低くても（例えば数１０μｇ／Ｌ）還元性物質とあいまって同様に十分に洗浄効果を発揮するものである。
したがって、本発明においては、洗浄液の塩基を低濃度で使用することができるので、洗浄液中の塩基成分が超純水製造システム内に残留する割合が極めて低くなり、この成分に由来するＴＯＣの増大が抑制される。
【００２０】
さらには、本発明においては、還元性物質を溶解しかつ塩基性とした洗浄液で洗浄した後、次いで超純水による濯ぎに替えて還元性物質を溶解した水溶液で濯ぎ洗浄を行なうことにより速やかに塩基性成分を排出することができる。また、還元性物質を溶解した水溶液における還元性物質が水素である場合には微粒子およびＴＯＣの上昇や比抵抗の低下を招く虞がないのでより好ましい。
したがって、洗浄作業を短時間に終了することができ、超純水製造システムの垂直立上げが可能となる。
【００２１】
特に、本発明においては、還元性物質と塩基性物質を併用することにより、同じ塩基性塩濃度の洗浄液に比べてより洗浄効果を高めることができる。すなわち、同等の効果を得るために添加される塩基性物質をより低濃度とすることができ、したがって、塩基または塩基性塩に由来するイオン成分などの残留をさらに抑制することができるので、より高純度にすることが求められてくる次世代の超純水製造システムの洗浄に好適なものである。
【００２２】
また、本発明においては、本発明の洗浄液による洗浄に先立って、または洗浄後に、過酸化水素水またはオゾン溶解水を超純水製造システム内に通液充填することができる。これは超純水製造システム内の殺菌、除菌等を行なうことができ、洗浄効率を上げる実施態様の一つとして効果的な方法である。
【００２３】
本発明に使用される還元性物質としては、特に制限されるものでなく、例えば、水素、ＳＯ２、Ｈ２Ｓ、Ｈ２Ｃ２Ｏ４等が例示されるが、これらのうち水素は、例えば、超純水の電気分解などにより比較的容易に、しかも高純度に得ることができ、残留性や不純物の持込みもなく洗浄効果を向上することができるので特に好ましい。この水素は、半導体等の製造工程においても高純度水素が利用されるのでこれを還元性物質として用いてもよく、さらにはパラジウムを利用した水素ガス生成装置によって生成した水素ガスを用いてもよい。なお、水素ガスの水への溶解度は２０℃において１．６２ｍｇ／Ｌが飽和溶解量である。洗浄は大気圧下で実施されるが、水素濃度を飽和濃度以上にした場合には洗浄液中で発泡し気泡が機器内壁に付着し気泡付着個所における洗浄不良を引起す要因となり、また経済的にも好ましくない。
【００２４】
本発明における洗浄液において、還元性物質を溶解しかつ塩基性とした洗浄液にするために使用される塩基性物質は、特に制限されないが、たとえば、アンモニア水、アンモニウム塩の水溶液、テトラアルキルアンモニウム塩の水溶液、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド（ＴＭＡＨ）水溶液等を用いることができるが、特にＴＭＡＨ水溶液を用いることが好ましい。ＴＭＡＨ水溶液を用いる場合には、その添加量はＴＭＡＨ濃度１〜１００ｍｇ／Ｌとなるように添加される。ＴＭＡＨの濃度が１ｍｇ／Ｌ未満であると洗浄力（微粒子および有機物の除去能力）が低下し十分でなく、一方、ＴＭＡＨの濃度が１００ｍｇ／Ｌを超えると洗浄力はそれ以上増大せず、むしろ洗浄後にＴＭＡＨが多量に残留する虞があり好ましくない。ＴＭＡＨの濃度は２０〜６０ｍｇ／Ｌが好ましく、より好ましくは２０〜４０ｍｇ／Ｌである。
【００２５】
本発明において、超純水製造システムを洗浄する洗浄液温度は特に制限されないが、超純水製造システムを構成する機器類や部材類、配管などの耐熱温度を超えない範囲とすることはいうまでもないことである。余りにも低温で実施した場合には、塩基性成分の残留が起こり易くなり、一方、余りにも高温で実施した場合には、還元性物質が水素のような気体である場合、その飽和溶解量が減少し該気体が洗浄液中に溶解しきれなくなり洗浄液の水質を還元側に維持することが困難となり好ましくない。洗浄液温度が４０℃程度である場合には、水素の水への飽和溶解量は２０℃で１．６２ｍｇ／Ｌであるのに対して１．３９ｍｇ／Ｌまでにしか減少しないので酸化還元電位を還元側に維持して洗浄効果を上げることができると共に、塩基性成分の残留も減少することができる。したがって、洗浄は液温３５〜４５℃の範囲で実施されることが好ましい。
【００２６】
洗浄方法は、具体的には、例えば、還元性物質を溶解した洗浄液、または還元性物質を溶解しかつ塩基性とした洗浄液を、超純水製造システム系内に導入し、通常の超純水循環フローに従って製造システム全体を洗浄する。または製造システムの一部、たとえば膜処理装置８を個別に洗浄することもできる。
また、１次純水受けタンク３へ供給される１次純水は、１次純水製造装置内に配設された脱気装置によって被処理水中の溶存気体を、例えば、１〜１０μｇ　Ｏ／Ｌまでに除去されるが、本発明の方法に従って洗浄を行なうに当たっては還元性物質としての気体成分の溶解を容易にできることから１次純水は脱気処理を行なったものが好ましい。
【００２７】
洗浄時間は特に制限されないが、例えば、製造システム内を数時間洗浄液が流れるように適宜洗浄液を循環させればよい。洗浄後は、洗浄液をブロー配管等から外部に排出し、次いで、製造システム内に通常の超純水、または還元性物質を溶解した洗浄液を通液して、残留する洗浄液の濯ぎ洗浄を行なう。洗浄液を含有する排水は、例えば弱酸性陽イオン交換樹脂で処理される。
また、本発明の洗浄液による洗浄前または洗浄後に製造システム内に過酸化水素水またはオゾン溶解水を通液することにより殺菌・除菌処理などを行なうこともできる。
【００２８】
【実施例】
本発明の実施態様を実施例により具体的に説明する。
（１）超純水製造システムの洗浄
【００２９】
実施例１
図１に示す超純水製造システムを新設し、以下の洗浄を行なった。
先ず、還元性物質溶解水溶液装置１３で水素ガスを溶解して溶存水素濃度１．０ｍｇ／Ｌとした還元性水溶液にポンプ１５を介してＴＭＡＨ２５ｍｇ／Ｌを添加した洗浄液を配管１１から超純水製造装置２の１次純水受けタンク３に収容した。該洗浄液をポンプ４により熱交換器５に送って４０℃に温度調節した後、超純水製造装置２内の紫外線酸化装置６、限外濾過膜装置等の膜処理装置８、流路１０ａ、ユースポイント９、流路１０ｂの順に上記洗浄液を循環させて製造システム１内を洗浄した。循環洗浄時間は１時間行なった。但し、超純水製造装置２内のイオン交換樹脂塔７は洗浄せず、バイパス流路１０ｃを迂回して洗浄液を循環させた。次いで、洗浄後上記洗浄液をブロー配管から排出し、１次純水受けタンク３に溶存気体を脱気処理した１次純水を配管１２から供給し、超純水製造システム内に通液して製造システム内の濯ぎ洗浄を行なって残留する塩基性物質（ＴＭＡＨ）を除去した。次に、１次純水受けタンク３に１次純水を供給し、超純水製造装置で得られた超純水を製造システムに循環して製造システム内を超純水で置換した。なお、洗浄液を含む排水は弱酸性イオン交換樹脂に通液しＴＭＡＨを吸着処理した。
【００３０】
実施例２
実施例１と同様に下記により図１に示す超純水製造システムの洗浄を行なった。
先ず、還元性物質溶解水溶液装置１３で水素ガスを溶解して溶存水素濃度１．０ｍｇ／Ｌとした還元性水溶液に、ポンプ１５を介してＴＭＡＨ２５ｍｇ／Ｌを添加した洗浄液を配管１１から超純水製造装置２の１次純水受けタンク３に収容した。該洗浄液をポンプ４により熱交換器５に送って４０℃に温度調節した後、超純水製造装置２における紫外線酸化装置６、限外濾過膜装置等の膜処理装置８、流路１０ａ、ユースポイント９、流路１０ｂの順に上記洗浄液を循環させて製造システム１内を洗浄した。循環洗浄時間は１時間行なった。但し、超純水製造装置２におけるイオン交換樹脂塔７は洗浄せず、バイパス流路１０ｃを迂回して洗浄液を循環させた。次いで、洗浄後上記洗浄液をブロー配管から排出し、１次純水受けタンク３に水素ガスを溶解した還元性水溶液を配管１２から供給し、該還元性水溶液を超純水製造システム内に循環して濯ぎ洗浄し、残留する塩基性物質（ＴＭＡＨ）を除去した。濯ぎ洗浄時間は３時間行った。濯ぎ洗浄液の還元性水溶液はブロー配管から排出し、１次純水受けタンク３に１次純水を供給し、超純水製造装置で得られた超純水を超純水製造システム内に循環して製造システム内を超純水で置換した。なお、洗浄液を含む排水は弱酸性陽イオン交換樹脂を通して塩基性物質（ＴＭＡＨ）を吸着処理した。
【００３１】
実施例３
実施例１と同様に下記により図１に示す超純水製造システムの洗浄を行なった。
先ず、還元性物質溶解水溶液装置１３で水素ガスを溶解して溶存水素濃度１．０ｍｇ／Ｌとした還元性水溶液からなる洗浄液を配管１２から超純水製造装置２の１次純水受けタンク３に収容した。該洗浄液を上記実施例１と同様にポンプ４により熱交換器５に送って４０℃に温度調節した後、超純水製造装置２内の紫外線酸化装置６、限外濾過膜装置等の膜処理装置８、流路１０ａ、ユースポイント９、流路１０ｂの順に上記洗浄液を循環させて製造システム内を洗浄した。循環洗浄時間は１時間行なった。但し、超純水製造装置２内のイオン交換樹脂塔７は洗浄せず、バイパス流路１０ｃを迂回して洗浄液を循環させた。次いで、洗浄後上記洗浄液をブロー配管から排出し、１次純水受けタンク３に溶存気体を脱気処理した１次純水を配管１２から供給し、超純水製造装置で得られた超純水を超純水製造システム内に循環して製造システム内を超純水で置換した。
【００３２】
実施例４
実施例１と同様に、図１に示す超純水製造システムの洗浄を行なった。
先ず、超純水製造装置２の１次純水受けタンク３にオゾンガスを溶解させて溶存オゾン濃度０．３ｍｇ／Ｌとした酸化性水溶液（オゾン溶解水）を収容し、ポンプ４で熱交換器５、超純水製造装置２内の紫外線酸化装置６、限外濾過膜装置等の膜処理装置８、流路１０ａ、ユースポイント９、流路１０ｂの順にオゾン溶解水を通液させてシステムを洗浄した。ただし、このオゾン溶解水は、洗浄対象の超純水製造システム内を循環洗浄している間にオゾンが分解して溶存オゾン濃度が低下する虞があるので、オゾン溶解水は循環せず、オゾン溶解水を製造システム内に通液し直ちに送水を停止し、超純水製造システム内にオゾン溶解水を充填した状態で１０分間保持した。その後充填されたオゾン溶解水を排出することなく、続いて実施例１に使用にしたと同様の洗浄液により実施例１と同様にして洗浄を行なった。
【００３３】
比較例１
洗浄液として４０℃の温水を使用した以外は実施例１と同様に超純水製造システムの洗浄を行った。
【００３４】
比較例２
洗浄液として、３０ｍｇ／Ｌ濃度のイソプロピルアルコール溶液を使用した以外は実施例１と同様に超純水製造システムの洗浄を行った。
【００３５】
比較例３
洗浄液として、２５ｍｇ／Ｌ濃度のテトラメチアンモニウムハイドロオキサイド溶液を使用した以外は実施例１と同様に超純水製造システムの洗浄を行った。
【００３６】
（２）洗浄性の評価
洗浄終了後、通常の運転を行ない、ユースポイントにおける超純水の水質の径時変化を調査した。超純水中の微粒子量は、一定量の超純水をフィルタで濾過し、フィルタ上にトラップされた微粒子（粒径０．０５μｍ以上）を走査型電子顕微鏡で計数した。また超純水中のＴＯＣは、紫外線酸化−抵抗率検出法によって測定した。この結果を図２および図３に示す。
【００３７】
図２から明らかなように、本発明実施例によれば、超純水製造システムの洗浄後に微粒子数が要求水質（１個／ｍＬ以下）に達するまでの時間が極めて短く（半日〜２日以内）、微粒子の除去能力に優れている。一方、比較例では要求水質に達するまでに４〜５日以上かかり、微粒子の除去能力が低いことが分る。
また、図３から、本発明実施例では、洗浄後にＴＯＣが要求水質（１μｇ　Ｃ／Ｌ以下）になるまでに１日程度であり有機物の除去能力に優れている。一方、比較例においては要求水質になるまでに６〜７日以上を要し、有機物の除去能力が劣ることが分る。
【００３８】
また、実施例１、実施例４および比較例２の洗浄を行ない、その後超純水製造装置２を本来の目的である超純水製造のため３０日間連続運転したのちの超純水中の生菌調査を行なった。生菌調査は、孔径０．０３μｍの平膜を用いて超純水１００Ｌを通水させた後の生菌数を調べた。その結果を下記の表２に示す。
【００３９】
【表２】
2004026987.tif 000004
【００４０】
表２から、実施例４では生菌は全く検出されず、酸化剤（オゾン）による処理効果が高いことが認められる。
【００４１】
【発明の効果】
以上から、本発明の方法によれば、従来の超純水製造システムの洗浄方法に比べて、特に微粒子や有機物の除去能力に優れており、超純水製造システム内に付着した微粒子や有機物を速やかに剥離・除去することができる。さらに本発明によれば、洗浄液が低濃度であるために洗浄後の洗浄液中の成分が残留してＴＯＣを増大させることがない。したがって、洗浄作業時間が短縮され超純水製造システムの垂直立上げが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る超純水製造システムの洗浄フローを示す模式図である。
【図２】超純水製造システム洗浄後における超純水中の微粒子数の経時変化を示すグラフである。
【図３】超純水製造システム洗浄後における超純水中のＴＯＣの経時変化を示すグラフである。
【符号の説明】
１……超純水製造システム
２……超純水製造装置
３……１次純水受けタンク
４……送水ポンプ
５……熱交換器
６……紫外線酸化装置
７……イオン交換樹脂塔
８……膜処理装置
９……ユースポイント、　９ａ……洗浄装置
１０ａ，１０ｂ，１０ｃ……流路
１１……洗浄液供給管
１２……１次純水供給管
１３……還元性物質溶解装置
１４……塩基性物質タンク
１５……塩基性物質供給ポンプ
【図１】
2004026987.tif 000005
【図２】
2004026987.tif 000006
【図３】
2004026987.tif 000007