(57)【要約】【課題】カメラ長の変化しても二次元検出面に対して試料や試料保持用ゴニオメータの一部が接触することのない安全なＸ線結晶構造解析装置を提供する。【解決手段】試料を保持しながらχ軸及びω軸の周りに回転可能なゴニオメータ３と、微小断面に絞られた平行Ｘ線を試料に照射するコリメータ２０と、コリメータに対向する側に設けられ、試料によるＸ線回折像を検出するＸ線検出器（二次元検出器）４０とを備えたＸ線結晶構造解析装置において、Ｘ線検出器４０はゴニオメータ３に対して前後に移動可能に構成されて、さらに、Ｘ線検出器４０の先端にはカメラ長に応じて幅が変わるブレード４３を取り付け、ゴニオメータのω回転台３１上に中心線に対称に配置された一対のリミッター５０を取り付けてなるリミッター機構により、カメラ長に応じて自動的にω軸の回転可能な範囲を制限する。【選択図】      図１
2004361100.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶構造を解析すべき試料を保持しながら少なくともχ軸及びω軸の周りに回転可能なゴニオメータと、前記ゴニオメータに保持された単結晶試料にＸ線を照射する手段と、前記試料を挟んで前記Ｘ線照射手段に対向する側に設けられ、前記試料によるＸ線回折像を検出するための検出面を備えた検出器とを備え、前記検出器は、前記ゴニオメータに対して移動可能であり、さらに、前記検出器と前記ゴニオメータとの間の距離に応じて、前記ゴニオメータのω軸の回転可能な範囲を可変に制限するリミッター手段を備えていることを特徴とするＸ線結晶構造解析装置。
【請求項２】
前記請求項１に記載したＸ線結晶構造解析装置において、前記リミッター手段は、前記検出器の一部に取り付けられ、前記検出器と前記ゴニオメータとの間の距離に応じてその幅が変わるブレードと、前記ゴニオメータのω軸の周りに回転可能なω回転台の上に取り付けられ、前記ブレードの近接を検出するセンサーとから構成されていることを特徴とするＸ線結晶構造解析装置。
【請求項３】
前記請求項２に記載したＸ線結晶構造解析装置において、前記リミッター手段のセンサーは、前記ゴニオメータのω回転台の上面に、ω軸を通る直線に対して対称に配置されていることを特徴とするＸ線結晶構造解析装置。
【請求項４】
前記請求項１に記載したＸ線結晶構造解析装置において、前記リミッター手段は、前記検出器の一部に取り付けられて近接を検出するセンサーと、前記ゴニオメータのω軸の周りに回転可能なω回転台の上に取り付けられ、前記ゴニオメータのω軸の周りの回転に対応して前記センサーに近接する部材とから構成されていることを特徴とするＸ線結晶構造解析装置。
【請求項５】
前記請求項２に記載したＸ線結晶構造解析装置において、前記ブレードは、略二等辺三角形状、台形状、又は扇形状に形成されていることを特徴とするＸ線結晶構造解析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、二次元の記録媒体に回折Ｘ線を記録するＸ線結晶構造解析装置に関し、特に、かかる装置における試料保持用のゴニオメータと検出器との配置を安全に設定可能なリミッター機能を備えたＸ線結晶構造解析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
単結晶試料の結晶構造を解析するためのＸ線結晶構造解析装置は、複数の回転軸に対して回転する試料に対し、微小断面に絞った平行Ｘ線を照射し、この試料からの回折Ｘ線を検出器により検出することにより、その結晶構造を解析するものである。すなわち、解析すべき単結晶試料を保持しながら、χ軸、ω軸、Φ軸を含む４軸上に自在に回転させるための試料保持用ゴニオメータは、例えば、以下の特許文献１によって既に知られており、これによれば、試料をω軸の周りに３６０°回転させてもゴニオメータとコリメータが衝突することのない試料保持用ゴニオメータが提供されている。
【０００３】
また、以下の特許文献２によれば、試料からの回折Ｘ線によってその表面にＸ線回折像を生じる比較的大きな面積のシンチレータからの発光を、光ファイバーユニットによって伝送し、ＣＣＤイメージセンサによって検出するＸ線検出ユニット（二次元検出器）を備えたＸ線結晶構造解析装置が既に知られている。
【０００４】
【特許文献１】
特開平１１−３０４９９９号公報
【特許文献２】
特開２００２−１１６１５８号公報：図２
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述した試料保持用ゴニオメータを備えたＸ線結晶構造解析装置では、解析すべき単結晶試料を、例えば、ガラス製のキャピラリを介して試料ホルダに取り付け、上記ゴニオメータにより、試料を上記３軸上でそれぞれ独立に回転させると共に、二次元検出器であるＸ線検出ユニットを、ゴニオメータにより保持された試料に対して所定の範囲内に設定することが行なわれるが、その場合、試料によっては、この二次元検出器を、試料に対して近接した位置に設定しなければならない場合も生じる。
【０００６】
そのため、二次元検出器であるＸ線検出ユニットを試料に対して近接して配置することとなるが、しかしながら、二次元検出器が近接した状態でゴニオメータの各回転部を各軸の周りで回転させた場合、試料やゴニオメータの一部（特に、χ摺動面を含むχ軸部分）が上記二次検出器の検出面と衝突してしまうことがある。ところで、従来では、例えば、そのΦ軸（即ち、試料ホルダ自身の回転軸）の周囲に２枚の羽根状のプロテクタを取り付け、検出器との衝突を防止することが行なわれていたが、しかしながら、二次元検出器であるＸ線検出ユニットの位置（カメラ長）を変えた場合、特に、そのカメラ長が短い場合には、比較的大きな検出面を有する二次元検出器がゴニオメータの一部に接触してしまうという問題点に関しては、何等の保護手段も設けられていなかった。
【０００７】
そこで、本発明では、上述した従来技術における問題点を解消し、すなわち、試料からの回折Ｘ線を検出する二次元検出器の位置に応じて、試料を回転しながら保持するゴニオメータの回転を規制することにより、二次元検出器の位置にもかかわらず、その比較的大きな検出面に対して試料や試料保持用ゴニオメータの一部が接触してしまうことがなく、もって、安全かつ確実にＸ線結晶構造解析が可能なＸ線結晶構造解析装置を提供することをその目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
かかる上記の目的を達成するため、本発明によれば、まず、結晶構造を解析すべき単結晶試料を保持しながら少なくともχ軸及びω軸の周りに回転可能なゴニオメータと、前記ゴニオメータに保持された試料にＸ線を照射する手段と、前記試料を挟んで前記Ｘ線照射手段に対向する側に設けられ、前記試料によるＸ線回折像を検出するための検出面を備えた検出器とを備え、前記検出器は、前記ゴニオメータに対して移動可能であり、さらに、前記検出器と前記ゴニオメータとの間の距離に応じて、前記ゴニオメータのω軸の回転可能な範囲を可変に制限するリミッター手段を備えているＸ線結晶構造解析装置が提供されている。
【０００９】
なお、本発明によれば、上記に記載したＸ線結晶構造解析装置において、前記リミッター手段は、前記検出器の一部に取り付けられ、前記検出器と前記ゴニオメータとの間の距離に応じてその幅が変わるブレードと、前記ゴニオメータのω軸の周りに回転可能なω回転台の上に取り付けられ、前記ブレードの近接を検出するセンサーとから構成されており、又は、これに代えて、前記検出器の一部に取り付けられて近接を検出するセンサーと、前記ゴニオメータのω軸の周りに回転可能なω回転台の上に取り付けられ、前記ゴニオメータのω軸の周りの回転に対応して前記センサーに近接する部材とから構成してもよい。また、前記リミッター手段のセンサーは、前記ゴニオメータのω回転台の上面に、ω軸を通る直線に対して対称に配置されており、前記ブレードは、略二等辺三角形状、台形状、又は扇形状に形成されている。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、添付の図面を参照しながら詳細に説明する。
まず、添付の図２には、本発明の一実施の形態になるＸ線結晶構造解析装置の概略側面構造が示されている。すなわち、図の左側には、試料を回転しながら保持するゴニオメータ３が示されており、具体的には、図示しないベースの上には、ω回転台３１が、単結晶試料１００をω軸の周りに回転可能に設けられている。このω回転台３１の上部には、湾曲体３２が固定されている。また、この湾曲体３２の内周面側は、図のχ軸を中心とする凹状の円弧面になっており、この円弧面がχ摺動面３３を構成しており、さらに、このχ摺動面３３の上にはχ摺動台３４が摺動可能に設けられている。すなわち、このχ摺動台３４は、χ摺動面３３の上を摺動することで、試料１００がχ軸の周りを回転することになる。
【００１１】
また、上記のχ摺動台３４の上には、Φ回転台３５が取り付けられており、このΦ回転台３５には試料ホルダ３６が取り付けられている。さらに、この試料ホルダ３６には、その先端に単結晶試料１００を固定したガラス製の細棒状のキャピラリ３７が固定できるようになっている。なお、Φ回転台３５は、それ自体が回転可能となっており、その上に固定した試料ホルダ３６を回転し、もって、試料１００をΦ軸の周りに回転することが可能となっている。
【００１２】
図中の符号２０は、コリメータを示しており、図示しないＸ線発生源からの単色の入射Ｘ線がこのコリメータ２０によって絞られて微小断面の平行Ｘ線ビームを形成する。このコリメータ２０からの微小断面の平行Ｘ線ビームが試料１００に照射され、この試料１００によって回折された回折Ｘ線は、上記コリメータ２０に対向して設けられたＸ線検出器（二次元検出器）４０により検出される。なお、このＸ線検出器４０は、図示しないが、上記試料１００からの回折Ｘ線によってその表面にＸ線回折像を生じるための比較的大きな面積のシンチレータと、そのシンチレータからの発光を伝送する光ファイバーユニットと、そして、伝送された光によりＸ線回折像を検出するＣＣＤイメージセンサなどによって構成されている。なお、このＸ線検出器（二次元検出器）４０は、上記ゴニオメータ３により回転可能に取り付けられた試料１００に対して、近接又は遠隔した位置に、適宜、配置されるように、ベース４１（２θ軸を形成）の上を前後に摺動可能なガイド４２の上に固定されており、もって、図に矢印で示すように、前後に移動可能に構成されている。
【００１３】
図１には、上記図２に示した本発明の一実施の形態になるＸ線結晶構造解析装置を、その上面から見た上面図が示されている。この図１によっても明らかなように、その上にＸ線検出器（二次元検出器）４０が固定されたガイド４２の先端部には、三角形（二等辺三角形）状のセンサーブレード４３が取り付けられている。他方、上記ω回転台３１の上面には、その回転軸を通る２θ軸に対して対称な所定の位置に、一対のリミッター（衝突センサー）５０、５０が取り付けられている。すなわち、これら図１及び図２からも明らかなように、上記のゴニオメータ３によれば、Φ回転台３５に取り付けられた試料ホルダ３６のキャピラリ３７の先端に取り付けた試料１００は、χ軸、ω軸、Φ軸上で回転可能である。他方、上記Ｘ線検出器４０は、２θ軸上で前後に移動可能であり、かつ、所定の範囲の２θオフセット角だけ回転可能に構成されている。
【００１４】
続いて、上記にその構成を述べたＸ線結晶構造解析装置におけるリミッター機能について、図を参照しながら、以下に詳細に説明する。
【００１５】
まず、添付の図３には、上記Ｘ線検出器４０がゴニオメータ３（試料１００）に対して近接した（カメラ長が短い）状態を示している。この場合、図３（ａ）からも明らかなように、ω回転台３１がω軸上で回転した場合には、このゴニオメータ３の一部（特に、χ摺動面３３やχ摺動台３４を含むχ軸部分）が検出器４０の前面に接触する可能性があるが、しかしながら、本発明によれば、上記ω回転台３１の上面に設けた一対のリミッター（衝突センサー）５０、５０の働きにより、Ｘ線検出器４０の先端に取り付けられたセンサーブレード４３の近接（又は接触）を検出して衝突を防止する。例えば、これらリミッター（衝突センサー）５０、５０からの出力信号により、上記ω回転台３１の回転駆動を行なっている制御装置からの出力を停止して、その回転を停止させる。なお、これらのリミッター（衝突センサー）５０、５０は、例えば、物体を静電容量の変化によって検出する近接センサーを利用することにより実現することが出来る。
【００１６】
また、図３（ｂ）には、やはりカメラ長が短い状態において、上記Ｘ線検出器４０が所定の２θオフセット角だけオフセットされた状態を示しており、この場合にも、Ｘ線検出器４０のオフセット角だけずれるものの、やはり上記と同様に、上記ω回転台３１に設けた一対のリミッター５０、５０によってセンサーブレード４３の近接を検出し、ゴニオメータ３（試料１００）との衝突を確実に防止することが可能であることは言うまでもない。
【００１７】
次に、添付の図４には、上記Ｘ線検出器４０が２θ軸上を後退して、ゴニオメータ３（試料１００）との距離（カメラ長）が上記図３よりも長くなった状態を示している。なお、この場合、上記Ｘ線検出器４０の先端に取り付けられたセンサーブレード４３は、Ｘ線検出器４０と同期して移動する。そのため、上記図３の場合に比較して、三角形状のセンサーブレード４３は、その幅の狭い領域でリミッター（衝突センサー）５０、５０と交差することとなり、そのため、上記ω回転台３１は、上記の図３の場合よりも広い範囲の回転角で回転移動することが可能になる。
【００１８】
なお、図４（ｂ）には、上記Ｘ線検出器４０が所定の２θオフセット角だけオフセットされた状態を示しており、この場合にも、上記と同様に、Ｘ線検出器４０のオフセット角だけずれるものの、上記ω回転台３１に設けた一対のリミッター５０、５０によってセンサーブレード４３の近接を検出し、ゴニオメータ３（試料１００）との衝突を確実に防止することが可能であることは言うまでもない。
【００１９】
更に、添付の図５には、上記Ｘ線検出器４０が２θ軸上をさらに後退して、ゴニオメータ３（試料１００）との距離（カメラ長）が十分に長くなった状態を示している。なお、この場合には、図からの明らかなように、ゴニオメータ３のχ摺動面３３を含むχ軸部分は、上記Ｘ線検出器４０の前面に衝突する心配はなく（χ軸はＸ線検出器４０と干渉しなくなる）、上記ω回転台３１はω軸上に無制限に回転することが可能となる。この場合には、上記Ｘ線検出器４０の先端に取り付けられたセンサーブレード４３も、リミッター（衝突センサー）５０、５０と交差することはなく、そのため、リミッターからはセンサーブレード４３の近接を検出して衝突を防止するための出力が発生されることはなく、ω回転台３１は自由な角度で回転することが可能となる。なお、この三角形状のセンサーブレード４３の幅や長さは、上記Ｘ線検出器４０とゴニオメータ３（試料１００）との距離（カメラ長）に応じて予め調整しておくことは言うまでもなかろう。
【００２０】
このように、上述した本発明の実施の形態になるＸ線結晶構造解析装置、特に、そのリミッター機構の働きによれば、所定範囲の２θの可変（バイアス）角度を有するＸ線検出器４０は、ゴニオメータ３（試料１００）との間の距離に対応して、自動的に、上記ω回転台３１のω軸上での回転を制限し、もって、上記Ｘ線検出器４０がゴニオメータ３（試料１００）と衝突するのを確実に防止することが可能となる。
【００２１】
なお、上述した本発明の実施の形態では、Ｘ線検出器４０の先端に取り付けられたセンサーブレード４３を三角形状として説明したが、しかしながら、本発明では当該センサーブレードの形状は三角形状に限定されるものではなく、例えば、扇型のように、Ｘ線検出器４０とゴニオメータ３との距離（カメラ長）に応じてその幅が適宜変化するような形状であればよい。また、上記のリミッター（衝突センサー）５０、５０についても、上述した静電容量式の近接センサーに限定されるものではなく、例えば、光を利用して近接を検出するタイプのセンサーであってもよい。
【００２２】
さらに、添付の図６には、本発明Ｘ線結晶構造解析装置、特に、そのリミッター機構の変形例が示されている。この変形例は、図からも明らかなように、上記のリミッター（衝突センサー）５０、５０とセンサーブレード４３と配置を逆転したものである。すなわち、Ｘ線検出器４０が固定されたガイド４２の先端部には、例えば、その両側に近接センサーであるリミッター（衝突センサー）５０’、５０’を取り付け、他方、例えば扇形に形成したブレード４３’をゴニオメータ３のω回転台３１上に取り付ける。なお、かかる変形例になる構成によっても、上記と同様の作用・効果が得られることは言うまでもなかろう。加えて、近接センサーであるリミッター（衝突センサー）５０’、５０’をガイド４２の先端に１個だけ設けてその両側からブレード４３’又は４３’の近接を検出してもよい。さらには、上記のブレード４３’又は４３’は必ずしも扇形に形成したものでなくてもよく、その他、例えば、板状又は棒状の部材を、上記ω回転台３１の上面に、回転軸を通る２θ軸に対して対称な所定の角度で取り付けてもよい。
【００２３】
【発明の効果】
以上の詳細な説明からも明らかなように、本発明によれば、ゴニオメータとの二次元検出器の位置（カメラ長）の変化にもかかわらず、その距離に応じて自動的にゴニオメータのω軸の回転を規制し、その比較的大きな二次元検出面に対して試料や試料保持用ゴニオメータの一部が接触してしまうことがなく、もって、安全かつ確実にＸ線結晶構造解析が可能なＸ線結晶構造解析装置を提供することが可能となるという優れた効果を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態になるＸ線結晶構造解析装置をその上面から見た上面図である。
【図２】上記本発明の一実施の形態になるＸ線結晶構造解析装置をその測面から見た側面図である。
【図３】上記Ｘ線結晶構造解析装置において、その間の距離（カメラ長）が短い場合におけるＸ線検出器とゴニオメータの移動可能な範囲を説明するための図である。
【図４】上記Ｘ線結晶構造解析装置において、カメラ長が上記図３よりも長くなった場合におけるＸ線検出器とゴニオメータの移動可能な範囲を説明するための図である。
【図５】上記Ｘ線結晶構造解析装置において、カメラ長が上記図４よりもさらに長くなった場合におけるＸ線検出器とゴニオメータの移動可能な範囲を説明する図である。
【図６】本発明の他の実施の形態になるＸ線結晶構造解析装置をその上面から見た上面図である。
【符号の説明】
３  ゴニオメータ
３１  ω回転台
３２  湾曲体
３３  χ摺動面
３４  χ摺動台
３５  Φ回転台
３６  試料ホルダ
３７  キャピラリ
１００  試料
２０  コリメータ
４０  Ｘ線検出器（二次元検出器）
４１  ベース
４２  ガイド
４３  センサーブレード
５０  リミッター（衝突センサー）
【図１】
2004361100.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
2004361100.tif 000006
【図５】
2004361100.tif 000007
【図６】
2004361100.tif 000008