(57)【要約】【課題】  ＡＦＭ微小カンチレバー等の任意形状の微小片持はりその他はり状体のばね定数を、不活性ガスの流体力を利用して非接触かつ簡便に計測、評価できる計測方法を提供する。【解決手段】  カンチレバー１０の探針１１背面側からピペット１２を接近させ、ピペット１２からアルゴンガスを噴射してカンチレバー１０に流体力を与える。カンチレバー１０のバネ定数ｋをカンチレバー１０に作用する力とカンチレバー１０のたわみの比例係数として定義し、流体力Ｆとたわみの計測値ｗａの関係からカンチレバー１０のばね定数を求める。【選択図】        図４
2004286729.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
片持はり状に保持した微小片持はり先端平面に非活性ガス噴射体の噴射口を接近させて非活性ガスを一定または略一定流速で集中させかつ該微小片持はり先端平面に対して垂直に噴射し、該ガス流体力の利用により上記微小片持はりに非接触状態で安定した負荷を与え、上記微小片持はりのバネ定数ｋを該微小片持はりに作用する力と該微小片持はりのたわみの比例係数として定義し、流体力Ｆとたわみの計測値ｗａの関係を、
【数１】
2004286729.tif 000017
（式中、ηは補正係数で、
【数２】
2004286729.tif 000018
であり、式中ｌは上記微小片持はりの全長）とし、上記非活性ガス噴流の上記微小片持はり先端平面に対して垂軸な軸方向流速成分をゼロとし、該先端平面に作用する流体力を、上記非活性ガス噴流の流量Ｑを用いて、
【数３】
2004286729.tif 000019
（ρは２５℃、１気圧における非活性ガスの密度、Ａは非活性ガス噴出口の面積）とし、上記数式１と数式３から
【数４】
2004286729.tif 000020
（式中、Ｃは係数で、
【数５】
2004286729.tif 000021
である）として上記微小片持はりのばね定数ｋを求めることを特徴とする微小片持はりのばね定数計測方法。
【請求項２】
請求項１の微小片持はりのばね定数計測方法において、安定した微小流量の噴流を発生させるために、上記非活性ガス噴射体の非活性ガス流れ方向上流側に貯気槽を設けることを特徴とする微小片持はりのばね定数計測方法。
【請求項３】
請求項１または２の微小片持はりのばね定数計測方法において、上記非活性ガス噴射体の噴射口からの噴流速を、上記微小片持はりに安定して流体力を作用させるために、マッハ数が１を超えないようにしたことを特徴とする微小片持はりのばね定数計測方法。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれかの微小片持はりのばね定数計測方法において、上記非活性ガス噴射体の噴射口と上記微小片持はり先端平面の隙間を、上記噴射口の口径の４分の１以上で、かつ片持はりの幅の２分の１以下の範囲としてなることを特徴とする微小片持はりのばね定数計測方法。
【請求項５】
光学顕微鏡の試料台に計測対象となるはり状体を片持はり状に固定し、上記試料台の両側にたわみ計測用のレーザ干渉変位計を配し、上記はり状体の先端平面に非活性ガス噴射体の噴射口を接近させて非活性ガスを一定またはほぼ一定流速で集中させかつ該はり状体の先端平面に対して垂直に噴射可能に配し、該はり状体のばね定数を上記請求項１ないし４のいずれかの微小片持はりのばね定数計測方法を用いて計測可能としてなることを特徴とするはり状体のばね定数計測装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微小片持はり（マイクロカンチレバー）のばね定数計測方法に関し、詳細には走査型プローブ顕微鏡（Scanning  Probe  Microscope：ＳＰＭ）の一種である原子間力顕微鏡（Atomic  Force  Microscope）用微小片持はりのばね定数計測等に用い得る計測方法、及びこの方法を用いて物体のばね定数を計測するための装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
原子間力顕微鏡（以下、ＡＦＭという）は試料表面の形状を高分解能で計測できるだけでなく、微小領域の弾性係数の評価、付着力計測、単一分子の弾性や結合力の研究などに有用である。図１にＡＦＭの原理的構成を示す。ＡＦＭは、先端に鋭い探針（プローブ：先端半径は数十ｎｍ）１を有する低剛性のＡＦＭ微小片持はり（ＡＦＭマイクロカンチレバー：以下では単にカンチレバーという場合もある）２を用い、レーザ３から射出したレーザ光Ｌをカンチレバー２に照射し、その反射光Ｌ’を、検出領域を四分割した光検出器４で検出するという構成を有する。そして、試料５の表面を原子レベルで探針１によりなぞりつつカンチレバー２の上下の動きやねじれを光検出器４上でのレーザ光Ｌの反射光Ｌ’の縦、横方向への動きに変換して読み取る。読み取った反射光Ｌ’の動きをコンピューターで演算することによって、試料５の表面の凹凸やその摩擦力等を像として表すことができる。
【０００３】
ところで、カンチレバーの力検出機能を利用した計測においては、カンチレバーのばね定数が極めて重要な量となる。ＡＦＭ用のカンチレバーは、長さ数百μｍ、幅数十μｍ、厚さ数μｍの微小寸法材である。そのため、ばね定数でさえも、その定量的評価は容易ではなく、市販品では一般にばね定数計測は行われていない。
【０００４】
上述のような微小のカンチレバーのばね定数を評価する方法として現在知られているものに、共振法や熱振動法がある。共振法はカンチレバーの共振周波数、形状、寸法からばね定数を算出する方法である。また、熱振動法はカンチレバーの熱振動ノイズを計測し、理論式との比較からばね定数を算出する方法である。しかしながら、前者は、評価誤差が不明（大きい）であり、Ｖ型のようにカンチレバーの形状が複雑な場合に適用が困難である。また、後者では、約０．０５Ｎ／ｍ以下のようなばね定数が小さいカンチレバーに評価が限られてしまい、これもＶ型のような複雑な形状のカンチレバーには適用が困難である。
【０００５】
その他の評価法としては液中振動法が挙げられる。この方法はカンチレバーを液体中で振動させ、このときの固有振動数と空気中の固有振動数を比較し、ばね定数を評価する方法である。この評価法も比較的正確な評価が行えるが（不確かさ±１０％）、カンチレバーを液中に入れるため、計測に手間を要する。また、Ｖ型のようなカンチレバー形状が複雑な場合には適用が困難である。汎用的方法としてスロープ法も提案されている。この方法は、既知のばね定数を持つ規準片持はりを用い、被測定カンチレバーを負荷する方法である。この方法では比較的正確な評価を行えるが、規準片持はりの準備等、計測に手間を要する。また、直接接触による探針接触負荷を伴うため、カンチレバーにダメージを与えてしまう可能性がある。
【０００６】
【非特許文献１】Rabe，U．，ほか２名，Rev．  Sci．  Instrum．，  ６７（１９９６），  ３２８１
【非特許文献２】Muraoka，M．及びArnold，W．，  JSME  Int．J．，Ser．A，４４−３（２００１），３９６
【非特許文献３】Sader，J．E．及びWhite，L．，  Appl．Phys．，７４（１９９３），１
【非特許文献４】Levy，R．及びMaaloum，M．，  Nanotechnology，１３（２００２），３３
【非特許文献５】Sader，J．E．，Rev．Sci．Instrum．，７０−１０（１９９９），３９６７
【非特許文献６】Comella，B．T．及びScanlon，M．R．，J．Mater．  Sci．，３５（２０００），５６７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は上記従来の問題点にかんがみ、不活性ガスの流体力を利用し、ＡＦＭ用のマイクロカンチレバーに用いるような微小なはりのばね定数計測に用い得る非接触負荷計測方法を提案するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の請求項１に係る微小片持はりのばね定数計測方法は、片持はり状に保持した微小片持はり先端平面に非活性ガス噴射体の噴射口を接近させて非活性ガスを一定またはほぼ一定流速で集中させかつ該微小片持はり先端平面に対して垂直に噴射し、該ガス流体力の利用により上記微小片持はりに非接触状態で安定した負荷を与え、上記微小片持はりのバネ定数ｋを該微小片持はりに作用する力と該微小片持はりのたわみの比例係数として定義し、流体力Ｆとたわみの計測値ｗａの関係を、
【数１】
2004286729.tif 000003
（式中、ηは補正係数で、
【数２】
2004286729.tif 000004
であり、式中ｌは上記微小片持はりの全長）とし、上記非活性ガス噴流の上記微小片持はり先端平面に対して垂軸な軸方向流速成分をゼロとし、該先端平面に作用する流体力を、上記非活性ガス噴流の流量Ｑを用いて、
【数３】
2004286729.tif 000005
（ρは２５℃、１気圧における非活性ガスの密度、Ａは非活性ガス噴出口の面積）とし、上記数式１と数式３から
【数４】
2004286729.tif 000006
（式中、Ｃは係数で、
【数５】
2004286729.tif 000007
である）として上記微小片持はりのばね定数ｋを求めることを特徴とする。
【０００９】
同請求項２に係るものは、請求項１の微小片持はりのばね定数計測方法において、安定した微小流量の噴流を発生させるために、上記非活性ガス噴射体の非活性ガス流れ方向上流側に貯気槽を設けることを特徴とする。
【００１０】
同請求項３に係るものは、請求項１または２の微小片持はりのばね定数計測方法において、上記非活性ガス噴射体の噴射口からの噴流速を、上記微小片持はりに安定して流体力を作用させるために、マッハ数が１を超えないようにしたことを特徴とする。
【００１１】
同請求項４に係るものは、請求項１ないし３のいずれかの微小片持はりのばね定数計測方法において、上記非活性ガス噴射体の噴射口と上記微小片持はり先端平面の隙間を、上記噴射口の口径の４分の１以上で、かつ片持はりの幅の２分の１以下の範囲としてなることを特徴とする。
【００１２】
同請求項５に係る微小片持はりのばね定数計測装置は、光学顕微鏡の試料台に計測対象となるはり状体を片持はり状に固定し、上記試料台の両側にたわみ計測用のレーザ干渉変位計を配し、上記はり状体の先端平面に非活性ガス噴射体の噴射口を接近させて非活性ガスを一定またはほぼ一定流速で集中させかつ該はり状体の先端平面に対して垂直に噴射可能に配し、該はり状体のばね定数を上記請求項１ないし４のいずれかの微小片持はりのばね定数計測方法を用いて計測可能としてなることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係る微小片持はりのばね定数計測方法、及びこれを利用したばね定数計測装置は、ＡＦＭ微小カンチレバー等の任意形状の微小片持はりその他はり状体のばね定数を、不活性ガスの流体力を利用して非接触かつ簡便に計測、評価できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下本発明を実施するための最良の形態を、実施例とその図を参照して説明する。
【実施例】
【００１５】
まず本実施例の実験装置及びばね定数の測定原理を説明する。
＜ＡＦＭマイクロカンチレバー＞
図２に本実験のばね定数計測に用いたカンチレバーチップを示す。現在、市販されている一般のカンチレバーのばね定数の仕様は誤差±５０％という現状にあるが、今回は本評価法の精度を検証するため、液中振動法によりばね定数が較正されたカンチレバー（誤差±１０％）をばね定数計測に用いる。図示のチップは単結晶シリコンカンチレバーチップ（Silicon−MDT製）であり、それぞれ長方形のＣＳＣ１７（図２Ａ）とＮＳＣ１２（図２Ｂ）である。図２（Ｃ）はカンチレバー部分の拡大概念図である。なおＮＳＣ１２についてはカンチレバーのタイプＥを用いた。これらサンプルの仕様を図３に示す。図３（Ａ）は試験片ＣＳＣ１７について、図３（Ｂ）は試験片ＮＳＣ１２について示す。図３中、共振周波数（１次）とばね定数は、厚さに強く依存する。またばね定数値は寸法に基づいてはり理論より計算した結果である。
【００１６】
＜光学顕微鏡下の負荷試験＞
本実験は、光学顕微鏡の試料台に金属製ブロックを設置し、その側面に両面テープによりカンチレバーチップを固定して行った。また試料台の両側に３軸ステージを取り付け、それぞれたわみ計測用レーザー干渉変位計（キャノン製ＤＳ−８０、変位分解能０．０８ｎｍ、レーザースポット２０μｍ×１０μｍ）とガス噴流負荷用マイクロピペット（マイクロノズル）貯気槽を設置した。マイクロピペットは、外径１ｍｍ、長さ９０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍのガラス管（ＮＡＲＩＳＩＧＥ製Ｇ−１）をもとにマイクロピペット作製器（ＮＡＲＩＳＩＧＥ製ＰＢ−７）を用いて二段引きにより作製した。本実験に用いたピペットの先端内径はｄin＝１０μｍとした。
【００１７】
図４は、本実験におけるマイクロピペットとレーザ光のスポットの位置関係を示す断面図である。図示のように、カンチレバー１０の探針１１背面側からピペット１２を接近させ、ピペット１２からアルゴンガスを噴射してカンチレバー１０に流体力を与えるようになっている。なお図示は省略するが、ピペット１２からのアルゴンガスの噴射については、噴出微小流量の安定化と調整を行えるように、ピペット１２に直結させて金属製貯気槽を設置した。貯気槽圧は圧力センサ（Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ社製、４０ＰＣ０１５、ゲージ圧仕様、定格公称感度０．０３８６Ｖ／ｋＰａ（３．９２Ｖ／ａｔｍ）、零出力０．５４２Ｖ（ゲージ圧が零のときの出力）、精度０．２％）により監視した。
【００１８】
図５は、貯気槽１３の圧力（岐点圧ｐ０）が一定である場合の噴出流量Ｑと隙間ｈ（ピペット１２の先端とカンチレバー１０の背面との間隔）の関係を模式的に示す図である。隙間ｈが小さい場合、噴流が、カンチレバー１０の背面の影響を受ける。すなわちオリフィス効果によって、流量（Ｑ）が隙間ｈの相違により変化してしまう。なお、この効果は空気マイクロメーターに応用されている（小林昭著、超精密生産技術大系  第３巻（１９９５）、２８２、株式会社フジテクノ・システム発行）。オリフィス効果が現れる領域は、非圧縮性を仮定した場合ｈ≦ｄｉｎ／４（本実験では２．５μｍ以下）の範囲となることが知られている（上記文献参照）。一方、隙間ｈが大きい場合、噴流が広がり、カンチレバー１０に与える流体力が減少し、噴流断面のすべてがカンチレバー１０の背面に当たらなくなる。
【００１９】
本実験の負荷方法では、流量及び流体力が隙間ｈに依存しないように隙間ｈを設定する必要がある。隙間設定条件は後述のように実験により検討するが、その結果を踏まえて、ばね定数評価では、ピペット１２先端をカンチレバー１０の背面から１０μｍ離した（ｈ＝１０μｍ）。また、図６に示すように、ピペット中心軸（位置δＦ）は、ピペット１２先端面がカンチレバー１０の背面からはみ出さないようにして、可能な限り探針１１の軸（試験片ＣＳＣ１７の場合δＴ＝１５μｍ、ＮＳＣ１４の場合δＴ＝５μｍ）に合わせた。カンチレバー１０のたわみ計測位置は、良好な干渉信号強度を得るため、カンチレバー１０先端からＬＳ（＝２０μｍ〜４０μｍ）だけ離れた位置に設定した。
【００２０】
以上の配置のもとで、流量（貯気槽圧）を増減することにより負荷、除荷を行い、たわみと流量の関係を計測した。流量の増減については次のように行った。Ａｒガスボンベのレギュレータの元栓を開け、レギュレータのゲージ圧を約０．８ａｔｍに設定し、レギュレータ出口に設置したスピードコントローラ（スピコン）を開く。このスピコン（第１スピコン）と貯気槽１３は長さ３ｍ程度のホースにより繋ぎ、その中間に分岐を設けて第２スピコンを取り付けた。これにより意図的に漏れを作り、貯気槽圧力を所要の値で一定に保つことを可能とした。そして第２スピコンにより貯気槽１３の定常圧力（最大圧力）を設定し、圧力上昇速度は第１スピコンで調節した。その後、レギュレータ元栓を開閉することにより負荷、除荷を同一の条件で何度でも行えるようにした。またカンチレバー１０のたわみの最大値は、その板厚の約１０％（約２００ｎｍ〜３００ｎｍ）に設定した。流量及びたわみの出力は、データ収集ユニット（Agilent  Technologies製３４９７０Ａ）を介し、ＧＰ−ＩＢ用ＵＳＢケーブルによりパーソナルコンピュータに取り込み、データ処理を行った。実験はすべて大気中２５±１℃の実験室環境で行った。
【００２１】
＜微小流量の計測＞
貯気槽圧力と噴出流量の関係を以下のようにして較正した。較正装置には膜流量計を用いた。すなわち内径７．５ｍｍのガラス管内にシャボン膜を張り、ガラス管の片側からピペットを挿入してピペットとガラス管の隙間を粘土でふさぎ（ガラス管の他端は開放してあり、シャボン膜には大気圧が作用している）、貯気槽１３の圧力を一定に保ち、アルゴンガスを噴出する。シャボン膜は大気圧と釣り合いながらゆっくりと移動する。そこで初期位置から４０ｍｍ移動する時間を測定し、流量（２５℃大気圧における単位時間当たりの体積流量）を求めた。これを貯気槽圧の種々の値に対して行った。
【００２２】
＜負荷の安定性＞
アルゴンガスの出口速度（流速）Ｖが音速ａを超えるとき（マッハ数Ｍ＝Ｖ／ａ＞１）、出口圧力と背圧（大気圧）に差が生じ不可逆膨張が起こる。このとき流れの乱れやエネルギー逸散が顕著となるため流体力の評価が困難になる。本実験の負荷方法では、不可逆膨張を避けるため、出口マッハ数（Ｍ）が１以下となる条件を設けた。Ｍ＝１のときの貯気槽圧力（岐点圧ｐ０）は、簡単のために理想気体の等エントロピー流れを仮定すれば、ゲージ圧で０．８９４ａｔｍとなる。また、Ｍ＝１のとき、ピペット出口のレイノルズ数Ｒｅ（＝ａｄｉｎ／ν、ν：動粘性係数）は近似的に８０となる。この値は十分小さく、本負荷試験におけるピペット１２の出口近傍の流れ場が層流状態であることを意味する。したがって、貯気槽圧力をゲージ圧０．８９４ａｔｍ以下に設定すれば、不可逆膨張がなく、層流噴流状態が実現でき、安定した負荷が期待できる。
【００２３】
図６は、負荷試験時の変位計出力（カンチレバー１０のたわみに対応）と貯気槽圧力センサ出力の時間変化の測定例を示す図である。試験片はＣＳＣ１７−１、ｈ＝１０μｍである。変位出力が負の方向に増加しているが、これはレーザ干渉変位計を図４に示すようにピペット１２と反対側に設置したためである。横軸に平行な部分は無負荷状態にほぼ等しい（若干の圧力が作用している）。ここでは最大で約２００ｎｍのたわみを与えている。この図からわかるように、カンチレバー１０のたわみは貯気槽圧とともに安定かつ敏感に変化している。また、振動ノイズも比較的小さい。なお、貯気槽圧を一定に保持した場合には、カンチレバー１０のたわみも一定となることを確認した。このように微小ガス噴流の流体力を利用した本発明方法は、低レイノルズ数の効果により安定に負荷を与えることができる。
【００２４】
＜たわみと荷重の関係＞
カンチレバーのばね定数ｋは、探針に作用する力と探針部分のたわみの比例係数として定義されている。本実験ではたわみ計測の都合上、図４に示すように、変位計測位置及び流体力の作用する位置が探針の位置からずれている。材料力学的には、負荷（流体力）Ｆとたわみの計測値ｗａの関係は数式６のように表すことができる。
【数６】
2004286729.tif 000008
ここでηは数式７に示す補正係数である。
【数７】
2004286729.tif 000009
ｌはカンチレバー１０の全長である。
【００２５】
＜流量と流体力の関係及び流量とたわみの関係＞
図７はアルゴンガス噴流がカンチレバーの背面に垂直に当たり検査面を出る時点で噴流軸方向の流速成分が零になる場合を示す概念的断面図である。図示のように、ピペット１２の先端から出たアルゴンガス噴流（Ａｒ）がカンチレバー１０の背面に垂直に当たって点線ｘで示す検査面を出る時点では噴流軸方向の流速成分が零になるとすると、カンチレバー１０の背面に作用する流体力は、検査面ｘに運動量の法則を適用することにより、流量（大気圧における単位時間当たりの体積流量）Ｑを用いて数式８のように表すことができる。
【数８】
2004286729.tif 000010
ＭＳは検査面ｘに流入する運動量である。ρは２５℃で、大気圧におけるアルゴンの密度である（ρ＝１．６３４３ｋｇ／ｍ３）。またＡ（＝πｄｉｎ２／４）は、ピペット１２の噴出口の断面積である（Ａ＝７．８５４ｘ１０−１１ｍ２）。上述の数式６と数式８から数式９を得られる。
【数９】
2004286729.tif 000011
ここで
【数１０】
2004286729.tif 000012
である。すなわちＱとｗａの関係を計測し、数式９を用いて係数Ｃを定めれば、数式１０からカンチレバー１０のばね定数を求めることができる。
【００２６】
次に、実験結果及びばね定数評価について説明する。
＜貯気槽圧と流量の関係＞
図８は流量の較正結果（Ｑ２とＶｐ０の関係）を示す図である。ここにＶｐ０は、貯気槽圧力センサ出力から零出力（０．５４２Ｖ）を差し引いた電圧であり、貯気槽１３のゲージ圧に比例する（公称値０．２５５ａｔｍ／Ｖ）。図８からわかるように、流量の二乗と圧力差（ゲージ圧）の関係は、２次曲線に近い。これは圧縮性粘性流体の等温管内流れの理論（西山哲男、流体力学（ＩＩ）、（１９７９）、１４４、日刊工業発行）と一致する。計測結果に忠実に従う式（流量較正曲線）を求めるため、多項式による最小二乗近似を行った。近似結果は数式１１、数式１２のようになる。
【００２７】
すなわちＶｐ０＝０〜０．７［Ｖ］のとき
【数１１】
2004286729.tif 000013
またＶｐ０＝０．７〜３［Ｖ］のとき
【数１２】
2004286729.tif 000014
【００２８】
図９は負荷試験時に計測したＶｐ０とｗａの関係の一例を示す図である（試験片ＣＳＣ１７−１、ＣＳＣ１７−２、ｈ＝１０μｍ）。縦軸は無負荷時の変位計出力（変位計のオフセット）ｗ０を含んでいる。この図からわかるように、Ｖｐ０とｗａの関係は線形関係にはならない。一方、図１０に示すように横軸のＶｐ０を数式１１、数式１２を用いてＱ２に変換すれば、線形関係すなわち理論式である数式９に従っていることが確認できる。また、このことから流量較正曲線式である数式１１、数式１２が適切であるともいえる。
【００２９】
＜隙間及び負荷時間の設定＞
上述のように、負荷試験では流体力が隙間に依存しない領域に隙間ｈを設定する必要がある。図１１に、Ｑ２とｗａの関係に及ぼす隙間ｈの影響を示す（試験片はＮＳＣ１２  ｔｙｐｅ  Ｅ）。ここでは５回程度の負荷除荷サイクルを行っている。この図からわかるように、隙間ｈが大きくなる程、Ｑ２とｗａの関係の傾きが小さくなっている。しかしながら、ｈ＝１０μｍとｈ＝２０μｍの場合では傾きが互いに等しい。このことから、少なくともｈ＝１０μｍ〜２０μｍの範囲では、流体力が隙間に依存しないことがわかる。
【００３０】
また、負荷試験ではレーザ干渉変位計の出力ドリフトがたわみ計測に影響しないように、短時間の負荷が好ましい。しかしながら短時間負荷（迅速負荷）でも、先の較正曲線（数式１１、数式１２）が利用できるように準静的な負荷変動である必要がある。図１２は、貯気槽圧の平均的上昇速度を０．０７ａｔｍ／ｓ、０．０２ａｔｍ／ｓ、０．００６ａｔｍ／ｓの三種類に設定した場合のＱ２とｗａの関係を示す図である（試験片ＮＳＣ１２  （ｔｙｐｅ  Ｅ）、隙間ｈ＝１０μｍ）。この図から、すべて互いに等しい傾きが得られることがわかる。したがって、この範囲の圧力上昇速度では、準静的な負荷変動になっていると考えられる。なお、平均的上昇速度とは、負荷試験時の最大圧力をそれに達するまでの時間で割った値である。
【００３１】
以上の結果より、先に説明したばね定数評価のための負荷条件すなわちｈ＝１０μｍ及び０．０２ａｔｍ／ｓが適切であることを確認できる。
【００３２】
＜ばね定数の評価例＞
図１０に実線で示したように、Ｑ２−ｗａ関係の計測結果を直線で最小二乗近似し、その傾きより係数Ｃを決定した。評価対象は試験片ＣＳＣ１７（２個）及びＮＳＣ１２  ｔｙｐｅ  Ｅ（１個）の合計３個である。それぞれについて、１０回の計測（１０サイクルの負荷除荷）を行い、係数Ｃの平均値及び標準偏差を得た。その結果を図１３に示す。この図１３に示すように、係数Ｃの標準偏差は３％以下でありＱ２−ｗａ関係の計測に再現性があることがわかる。ばね定数ｋは、数式１０から数式１３のように表すことができる。
【数１３】
2004286729.tif 000015
【００３３】
図１３には、係数Ｃの値をもとに数式１３より求めたばね定数ｋをも示す。なお、試験片ＣＳＣ１７（２個）については、比較のために液中振動法により評価した結果も示してある。本手法と液中振動法による評価は互いによく一致している。試験片ＣＳＣ１７−１については、若干の相違があるが、次の理由により、本結果は液中振動法の結果よりも信頼性が高いといえる。また参考のため、図１３には共振周波数の実測値を示す。これは音源として発振器を用いスピーカーにより空気を音響振動させ、その際の片持はりの共振を本負荷装置のレーザ干渉変位計により調べた結果である。試験片ＣＳＣ１７−１の共振周波数は試験片ＣＳＣ１７−２よりも大きいという結果が得られている。ところで、共振周波数やばね定数のばらつきは、主にカンチレバー１０板厚のばらつきによって決まる。したがって共振周波数が大きい場合は、カンチレバー１０ばね定数も大きくなるはずである。ばね定数についての本実験の評価結果はこの傾向に従っているが、液中振動法の結果では大小関係が逆である。
【００３４】
試験片ＮＳＣ１２（ｔｙｐｅ  Ｅ）のばね定数の評価結果も、図３（Ｂ）に示す仕様の範囲内にあり妥当であると思われる。本評価法は、このチップのように１個のチップに多数のカンチレバーが付いている場合でも、すべてのカンチレバーを壊すことなく、ばね定数の評価ができる。
【００３５】
＜ばね定数の評価精度の検討＞
本評価法の精度に最も大きく影響するのは、ピペット１２先端出口の内径（ｄｉｎ）の寸法誤差である。本評価では光学顕微鏡観察により内径を計測した。画像処理を含め注意深く計測して、ｄｉｎの計測値１０μｍの標準偏差を０．１μｍとすることが好ましい。また、光学顕微鏡観察に基づき計測したｌ値、δＴ値、δＦ値（図１３参照）の標準偏差をすべて１μｍとすることが好ましい。ＬＳ値については、レーザ光Ｌのスポット中心位置の同定に比較的大きい不確かさを伴うので、標準偏差を２μｍとすることが好ましい。以上の標準偏差の諸値と数式１３をもとに誤差の伝播を考慮して、ばね定数評価値の標準偏差を求めた。その結果を図１３で括弧内に示してある。本ばね定数評価の標準偏差は約４％以下である。±２倍の標準偏差の区間（確率９５．４％の信頼性）を、本評価方法の不確かさ（誤差）と定義すれば、本手法の不確かさは±８％以下となる。液中振動法の不確かさの値（±１０％）の統計的定義は不明であるが、本研究の評価法の精度は、液中振動法と同程度あるいは、より高いといえる。
【００３６】
＜適用範囲＞
本発明の負荷方式の容量（最大発生力）Ｆｍａｘは、ピペット１２の出口流速が音速（アルゴンの２５℃大気圧における音速ａ＝３２１ｍ／ｓ）に達したときの流体力に対応するから、数式８を用いて次式のように表すことができる。
【数１４】
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この数式１４より、本実験に使用したマイクロピペット（出口内径１０μｍ）では、Ｆｍａｘ＝１３μＮを得る。この力により２００ｎｍだけ撓むカンチレバーのばね定数は６５Ｎ／ｍとなる。したがって本手法により評価できるばね定数の上限ｋｍａｘは６５Ｎ／ｍ程度である。なお、カンチレバーの長さ、幅が十分大きければ、ピペット１２の出口内径（ｄｉｎ）をより大きくできる。これによりＦｍａｘとｋｍａｘも大きくなる。例えばｄｉｎ＝３３μｍ（３．３倍）にすれば、Ｆｍａｘとｋｍａｘが１０倍になる。
【００３７】
値が明確である発生力の最小値Ｆｍｉｎは制御可能な流量の最小値Ｑｍｉｎにより決まる。本発明の場合Ｑｍｉｎ＝０．５ｍｍ３／ｓ（＝０．０３ｍｌ／ｍｉｎ）である。したがって数式８よりＦｍｉｎ＝４．６ｎＮを得る。この値の１０倍の負荷により２００ｎｍだけ撓むカンチレバーのばね定数は０．２Ｎ／ｍとなる。したがって本手法で評価可能なばね定数の下限ｋｍｉｎは、ｋｍｉｎ＝０．２Ｎ／ｍ程度である。なお、ピペット１２の出口内径を５分の１（２μｍ）にすれば、Ｆｍｉｎ＝０．２ｎＮ、ｋｍｉｎ＝０．０１Ｎ／ｍまで下限値を下げることができる。またアルゴンに代えて、密度が１０分の１のヘリウムを使用すれば、Ｆｍｉｎ、ｋｍｉｎの値を１０分の１に低下させることができる。さらに、上述した流量測定において、シャボン膜用ガラス管（内径７．５ｍｍ）をより細くする等することにより、Ｑｍｉｎ値をさらに小さくすることも考え得る。
【００３８】
さらに、ＡＦＭ用微小片持はりの上記ばね定数計測方法において、上記非活性ガス噴射体の噴出口と上記微小片持はり先端平面の隙間については、非活性ガスの噴出流量との関係でオリフィス効果が生ぜず、かつ噴出するガスが広がらず片持はりの先端平面に当たることが望まれる。このため隙間を噴射口径の約４分の１以上に設定し、さらに実験例で用いた片持はりの幅（Ｗ）は３５μｍであったことから、２０μｍ（隙間の上限）÷３５μｍ（片持はりの幅）＝０．５７（≒１／２）となり、該隙間を片持はりの幅の約２分の１以下とすることで、こうした条件を満足することが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
以上説明してきた実施例に係る微小片持はりのばね定数計測方法及びばね定数計測装置）は、不活性ガスの流体力を利用した非接触負荷方法を用い、任意形状のＡＦＭ用微小片持はり（ＡＦＭマイクロカンチレバー）を対象とするものであるが、本発明は、レーザ干渉変位計と併せて汎用的な、特に微小なはりを対象とするのに好適な、ばね状体のばね定数計測装置とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】原子間力顕微鏡の概念図
【図２】ＡＦＭカンチレバー（カンチレバー）チップを示す図
【図３】カンチレバーの仕様を示す図
【図４】ピペットをカンチレバーに接近させ、一定流量のアルゴンガスを噴射した状態を模式的に示す図
【図５】貯気槽圧力が一定の場合の噴出流量と隙間の関係を模式的に示す図
【図６】負荷試験時の変位計出力と貯気槽圧力センサ出力の時間変化の測定例を示す図
【図７】アルゴンガス噴流がカンチレバーの背面に垂直に当たり検査面を出る時点で噴流軸方向の流速成分が零になる場合を示す概念的断面図
【図８】流量の較正結果を示す図
【図９】負荷試験時に計測した、貯気槽圧力センサ出力から零出力を差し引いた電圧とたわみの計測値の関係の一例を示す図
【図１０】同アルゴンガス流量の２乗値とたわみの計測値の関係の一例を示す図
【図１１】アルゴンガス流量の２乗値とたわみの計測値の関係に及ぼすアルゴンガス噴出口とカンチレバー背面の隙間の影響を示す図
【図１２】貯気槽圧の平均的上昇速度を三種類に設定した場合のアルゴンガス流量の２乗値とたわみの計測値の関係を示す図
【図１３】係数Ｃの値をもとに求めたばね定数ｋ等を示す図
【符号の説明】
【００４１】
１０：カンチレバー
１１：カンチレバーの探針
１２：ピペット
１３：貯気槽
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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