(57)【要約】【課題】スペーサの陽極接合に用いられるスピンオンガラス材を提供する。【解決手段】スペーサを陽極接合するスピンオンガラス材料であって、２．５〜５重量％のテトラエトキシシラン、３〜６重量％のメチルトリエトキシシラン、６０〜８０重量％のエタノール、１５〜２５重量％のアルカリ金属イオン含有酢酸溶液、および０．１〜２重量％の酢酸溶液、からなり、該アルカリ金属イオン含有酢酸溶液中のアルカリ金属元素が、該アルカリ金属イオン含有酢酸溶液に対し、５〜６０重量％で、該スピンオンガラス材料のｐＨ値が４〜６であるスピンオンガラス材料に関する。【選択図】　　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
スペーサを陽極接合するスピンオンガラス材料であって、
２．５〜５重量％のテトラエトキシシラン、
３〜６重量％のメチルトリエトキシシラン、
６０〜８０重量％のエタノール、
１５〜２５重量％のアルカリ金属イオン含有酢酸溶液、および
０．１〜２重量％の酢酸溶液、
からなり、
該アルカリ金属イオン含有酢酸溶液中のアルカリ金属元素が、該アルカリ金属イオン含有酢酸溶液に対し、５〜６０重量％で、該スピンオンガラス材料のｐＨ値が４〜６であるスピンオンガラス材料。
【請求項２】
前記アルカリ金属元素がリチウム、ナトリウムまたはカリウムである請求項１記載のスピンオンガラス材料。
【請求項３】
前記アルカリ金属イオン含有酢酸溶液が、ＣＨ３ＣＯＯＬｉ・ｎＨ２Ｏで表される含水酢酸リチウムを水に溶解することにより形成される請求項１記載のスピンオンガラス材料。
【請求項４】
ｎ＝２である請求項３記載のスピンオンガラス材料。
【請求項５】
前記水が脱イオン水である請求項１記載のスピンオンガラス材料。
【請求項６】
前記スピンオンガラス材料のｐＨ値が５〜６である請求項１記載のスピンオンガラス材料。
【請求項７】
（ｉ）２．５〜５重量％のテトラエトキシシラン、３〜６重量％のメチルトリエトキシシランおよび６０〜８０重量％のエタノールを混合し、第一の混合物を得る工程、および
（ｉｉ）該第一の混合物と、１５〜２５重量％のアルカリ金属イオン含有酢酸溶液および０．１〜２重量％の酢酸溶液の混合物とを混合し、前記スピンオンガラス材料を形成する工程、
からなるスペーサの陽極接合に用いるスピンオンガラス材料の製造方法。
【請求項８】
前記アルカリ金属元素がリチウム、ナトリウムまたはカリウムである請求項７記載の方法。
【請求項９】
前記アルカリ金属イオン含有酢酸溶液が、ＣＨ３ＣＯＯＬｉ・ｎＨ２Ｏで表される含水酢酸リチウムを水に溶解することにより形成される請求項７記載の方法。
【請求項１０】
ｎ＝２である請求項９記載の方法。
【請求項１１】
前記水が脱イオン水である請求項７記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スペーサボンディングの材料に関し、とくに、スペーサを陽極接合（ａｎｏｄｉｃ　ｂｏｎｄｉｎｇ）するスピンオンガラス（ｓｐｉｎ　ｏｎ　ｇｌａｓｓ、以下ＳＯＧという）材料およびその配合方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
マイクロマシニング（ｍｉｃｒｏｍａｃｈｉｎｉｎｇ）技術は、半導体の製造工程を使用して、極小のカンチレバー（ｃａｎｔｉｌｅｖｅｒ）、薄板、ギア、バルブなどの機械素子を製造している。これらの素子の尺寸を１ミクロン（ｍｉｃｒｏｍｅｔｅｒ）以下にすることができるので、マイクロマニシング技術は頭髪と等しい直径のモーターを製造するのに用いられる。
【０００３】
マイクロマシン（ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　ｓｙｓｔｅｍ、以下ＭＥＭＳという）技術は以下のような長所を有する。
▲１▼機械構造と電子回路の整合が可能である。
▲２▼バッチ製造（ｂａｔｃｈ　ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ）によって、製造コストの抑制および品質の維持が可能である。
▲３▼製品の尺寸が小さく、高精度である。
【０００４】
これにより、ＭＥＭＳ技術はセンサやアクチュエータを低コストで製造するのに用いられる。現在、ＭＥＭＳ技術の応用により生産される製品は、圧力計、加速度計、バイオセンサー、インクジェットプリンタヘッド、および使い捨ての医療器具などである。ＭＥＭＳ技術は多方面への応用に加え、国防やバイオロジーなどの重要な工業に役立つことが証明されている。よって、先進国家はこの技術に相当な投資をしている。
【０００５】
ＭＥＭＳにとって、基板のボンディング技術は重要である。近年、ボンディング技術は多様化し、その中でもとくに、陽極接合のマイクロセンサ素子、マイクロメカニクス（ｍｉｃｒｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ）またはＦＥＤ素子中への応用が注目を浴びている。したがって、従来はアモルファスシリコン（ａ−Ｓｉ）膜を使用しているこの分野において、陽極接合の新しい材料の開発が重要な研究目的の一つとなっている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はＦＥＤ工程において、スペーサを陽極接合するＳＯＧ材料を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、スペーサを陽極接合するスピンオンガラス材料であって、２．５〜５重量％のテトラエトキシシラン、３〜６重量％のメチルトリエトキシシラン、６０〜８０重量％のエタノール、１５〜２５重量％のアルカリ金属イオン含有酢酸溶液、および０．１〜２重量％の酢酸溶液、からなり、前記アルカリ金属イオン含有酢酸溶液中のアルカリ金属元素が、前記アルカリ金属イオン含有酢酸溶液に対し、５〜６０重量％で、前記スピンオンガラス材料のｐＨ値が４〜６であるスピンオンガラス材料に関する。
【０００８】
前記アルカリ金属元素がリチウム、ナトリウムまたはカリウムであることが好ましい。
【０００９】
前記アルカリ金属イオン含有酢酸溶液が、ＣＨ３ＣＯＯＬｉ・ｎＨ２Ｏで表される含水酢酸リチウムを水に溶解することにより形成されることが好ましい。
【００１０】
ｎ＝２であることが好ましい。
【００１１】
前記水が脱イオン水であることが好ましい。
【００１２】
前記スピンオンガラス材料のｐＨ値が５〜６であることが好ましい。
【００１３】
本発明はまた、（ｉ）２．５〜５重量％のテトラエトキシシラン、３〜６重量％のメチルトリエトキシシランおよび６０〜８０重量％のエタノールを混合し、第一の混合物を得る工程、および（ｉｉ）前記第一の混合物と、１５〜２５重量％のアルカリ金属イオン含有酢酸溶液および０．１〜２重量％の酢酸溶液の混合物とを混合し、前記スピンオンガラス材料を形成する工程、からなるスペーサの陽極接合に用いるスピンオンガラス材料の製造方法に関する。
【００１４】
前記アルカリ金属元素がリチウム、ナトリウムまたはカリウムであることが好ましい。
【００１５】
前記アルカリ金属イオン含有酢酸溶液が、ＣＨ３ＣＯＯＬｉ・ｎＨ２Ｏで表される含水酢酸リチウムを水に溶解することにより形成されることが好ましい。
【００１６】
ｎ＝２であることが好ましい。
【００１７】
前記水が脱イオン水であることが好ましい。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明のＳＯＧ材料は、テトラエトキシシラン（以下ＴＥＯＳという）、メチルトリエトキシシラン（以下ＭＴＥＯＳという）、エタノール、アルカリ金属イオン含有酢酸溶液および水からなる。
【００１９】
本発明のＳＯＧ材料に、ＴＥＯＳは、２．５〜５重量％、好ましくは２．７〜４重量％、より好ましくは３重量％含まれる。
【００２０】
本発明のＳＯＧ材料に、ＭＴＥＯＳは、３〜６重量％、好ましくは４〜５重量％、より好ましくは４．４重量％含まれる。
【００２１】
本発明のＳＯＧ材料に、エタノールは、６０〜８０重量％、好ましくは６５〜７５重量％、より好ましくは７３．７２重量％含まれる。
【００２２】
本発明のＳＯＧ材料に、アルカリ金属イオン含有酢酸溶液は、１５〜２５重量％、好ましくは１６〜２０重量％、より好ましくは１７．７重量％含まれる。
【００２３】
ここで、アルカリ金属イオン含有酢酸溶液中のアルカリ金属元素は、アルカリ金属イオン含有酢酸溶液に対し、５〜６０重量％であることが好ましく、２０〜５０重量％であることがより好ましく、３８重量％であることが最も好ましい。ＳＯＧ膜中でリチウムイオンが移動するため、適量より多すぎる、または少なすぎる場合、陽極接合の速度および結合速度に影響を及ぼす傾向がある。アルカリ金属元素としては、リチウム（ｌｉｔｈｉｕｍ）、ナトリウム（ｓｏｄｉｕｍ）およびカリウム（ｐｏｔａｓｓｉｕｍ）が好ましく、より好ましくはリチウムである。リチウムが好ましいのは、リチウム元素の原子は比較的小さいため、陽極接合において、各原子結合の欠陥に付随して移動するのに適するという性質を有しているからである。ナトリウム原子を用いてもよいが、結合速度および強度においてはリチウム原子のほうが優れる。本発明で使用するアルカリ金属イオン含有酢酸溶液は、ＣＨ３ＣＯＯＬｉ・ｎＨ２Ｏで表される含水酢酸リチウムを水に溶解することにより形成することができる。ここで、ｎは１〜４の整数であることが好ましく、ｎ＝２であることがより好ましい。アルカリ金属元素を水のみに溶解する場合、水の配合量は、９３〜４０％であり、ＣＨ３ＣＯＯＬｉ・ｎＨ２Ｏに応じたものとする。さらに、本発明で使用する水が脱イオン水であることが、不要なイオンの除去により、リチウム元素と含有率を満足できる点から好ましい。
【００２４】
本発明のＳＯＧ材料に、酢酸溶液は、０．１〜２重量％、好ましくは１〜１．５重量％、より好ましくは１．１８重量％含まれる。
【００２５】
また、本発明のＳＯＧ材料のｐＨ値は、４〜６、好ましくは５〜６である。このようなｐＨ値を採用するのは、弱酸性の材料を用いることで、実験結果において良好な特性が得られたからである。
【００２６】
上述した本発明の目的、特徴および長所をいっそう明瞭にするために、以下に本発明の好ましい実施の形態をあげ、図を参照しながら、さらに詳しく説明する。
【００２７】
【実施例】
ＳＯＧ溶液の配合
まず、目的とするＳＯＧ材料を１００重量％とした場合、３重量％のＴＥＯＳと４．４重量％のＭＴＥＯＳとを混合し、７３．７２重量％の無水エタノールを加えた。この３種を均一に混合して第一の混合物とした。
【００２８】
つぎに、規定量の含水酢酸リチウム（ｌｉｔｈｉｕｍ　ａｃｅｔａｔｅ　ｈｙｄｒａｔｅ、ＣＨ３ＣＯＯＬｉ・ｎＨ２Ｏ）粉末を脱イオン水に溶解した。そののち、酢酸の合計量と水の合計量の重量比が、前記３重量％のＴＥＯＳに対して０．４対６の比率になるように酢酸を加えた。その結果、リチウム元素が３８％であるリチウムイオン含有酢酸溶液が配合された。本実施例において、２結晶水を含む含水酢酸リチウム（ＣＨ３ＣＯＯＬｉ・２Ｈ２Ｏ）粉末を含水酢酸リチウムとして使用した。
【００２９】
続いて、上述のリチウムイオン含有酢酸溶液と、上述の第一の混合物を混合して、本発明のＳＯＧ溶液を得た。
【００３０】
最後に、上述により得られるＳＯＧ溶液を、５０〜６０度で加熱し、３時間反応させた。そののち、冷蔵庫内に保存した。
【００３１】
このほか、本実施例において、ＴＥＯＳ、ＭＴＥＯＳおよび無水エタノールの使用比率は、それぞれ、３重量％、４．４重量％、７３．７２重量％である。しかし、本発明に限定するものではなく、実際の応用状況に応じて適当に調整することが可能である。また、リチウムイオン含有酢酸溶液中のリチウム元素を、要求される応用に応じて調整することができるが、５〜６０％が好ましい。このほか、本実施例において、リチウムイオン含有酢酸溶液が用いられているが、そのほかのアルカリ金属イオン含有酢酸溶液、たとえば、ナトリウムイオン（ｓｏｄｉｕｍｉｏｎｓ）、またはカリウムイオン（ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　ｉｏｎｓ）を含む酢酸溶液でもよい。
【００３２】
ＳＯＧの陽極接合
まず、ＩＴＯガラス片（９×３ｃｍ）を用意した。ＩＴＯガラスをエタノール内に入れ、超音波洗浄器により５分間洗浄した。そののち、脱イオン水中で洗浄し、エアスプレイで乾燥した。続いて、ホットプレート上にＩＴＯガラスを配置し、１１０℃で加熱し、表面上に残留した水分を除去した。そののち、ＩＴＯガラスをスピンコーター上に置いた。
【００３３】
つぎに、処理済みのＩＴＯガラス上にＳＯＧ溶液を適量置き、予回転１０００ｒｐｍを１０秒、最終回転２０００ｒｐｍを３０秒で、スピンコートした。スピンコートの後、ＳＯＧ膜の厚さが１．５μｍになるまで、ＩＴＯガラスを２００℃で焼き、水分と溶剤を除去した。そののち、加熱炉に戻し、酸素下で、５００℃で２時間アニ−ルした。
【００３４】
最後に、陽極接合を実施した。基板温度が３００〜３５０℃で、電界が０．７〜１．１Ｖ／μｍのとき、約１０分ほどで、本発明のＳＯＧ材料で被覆した基板に、１ｍｍ２ガラス片をボンディングした。
【００３５】
【発明の効果】
上述からわかるように、本発明のＳＯＧ材料により、陽極接合が実施されたとき、スペーサと基板間のボンディング強度が大幅に改善された。スペーサと基板間のボンディング強度は本発明のＳＯＧ材料の使用により効果的に向上したので、本発明のＳＯＧ材料は、たとえば、ＦＥＤの支承とガラス基板間のボンディングなどに適用され得る。
【００３６】
本発明では好ましい実施例を前述のとおり開示したが、決して本発明に限定されるものではなく、当該技術を熟知する者なら誰でも、本発明の精神と領域を脱しない範囲内で各種の変更を加えることができるので、したがって本発明の保護範囲は、特許請求の範囲に規定した内容を基準とする。