(57)【要約】【課題】化学量論組成を有する酸化ホウ素ナノワイヤーとその製造方法を提供する。【解決手段】赤外線照射炉において、アルゴンガス及び酸素ガス気流中で、マグネシウム基板、ホウ素及び酸化ホウ素を７００℃、４０分間加熱することにより、マグネシウム基板上に配列し、直径が４０〜１００ナノメートル、長さが１〜２マイクロメートルで、化学量論組成を有する酸化ホウ素ナノワイヤーを得る。【選択図】      図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネシウム基板上に配列し、直径が４０〜１００ナノメートル、長さが１〜２マイクロメートルで、化学量論組成を有する酸化ホウ素ナノワイヤーであることを特徴とするマグネシウム基板上に配列した酸化ホウ素ナノワイヤー。
【請求項２】
赤外線照射炉において、アルゴンガス及び酸素ガス気流中で、マグネシウム基板、ホウ素及び酸化ホウ素を７００℃、４０分間加熱することを特徴とするマグネシウム基板上に配列した酸化ホウ素ナノワイヤーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、マグネシウム基板上に配列した酸化ホウ素ナノワイヤーとその製造方法に関するものである。さらに詳しくは、固体潤滑材料や触媒等に利用される酸化ホウ素の、マグネシウム基板に配列し、自己組織化するナノワイヤーとその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
酸化ホウ素は、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化チタン等の金属酸化物の酸−塩基特性を変性するための添加剤として広く用いられている。また、酸化ホウ素は、室温近傍の温度で湿気と反応してホウ酸を生成することから、固体潤滑材料として興味が持たれている。固体潤滑材料としての酸化ホウ素は、バルクのガラス状物を湿気の存在下に置くことにより、表面のみにホウ酸の薄膜が形成されるという現象を利用している。
【０００３】
このような酸化ホウ素のナノ構造物としては、化学量論組成よりも酸素量が少ないホウ素のサブオキサイド（ＢＯｘ、０．０２≦ｘ≦０．２１）が知られており、ホウ素をターゲット物質としてスパッタリング法により合成されている（たとえば、非特許文献１参照）。
【０００４】
【非特許文献１】
Ｄ．Ｍｕｓｉｃ外，ジャーナル・オブ・バキューム・サイエンス・アンド・テクノロジーズＡ（Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．Ａ），２００２年，第２０巻，ｐ．３３５
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
この出願の発明は、ナノスケールの材料として新展開を図るため、化学量論組成を有する酸化ホウ素ナノワイヤーとその製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、マグネシウム基板上に配列し、直径が４０〜１００ナノメートル、長さが１〜２マイクロメートルで、化学量論組成を有する酸化ホウ素ナノワイヤーであることを特徴とするマグネシウム基板上に配列した酸化ホウ素ナノワイヤー（請求項１）を提供する。
【０００７】
また、この出願の発明は、赤外線照射炉において、アルゴンガス及び酸素ガス気流中で、マグネシウム基板、ホウ素及び酸化ホウ素を７００℃、４０分間加熱することを特徴とするマグネシウム基板上に配列した酸化ホウ素ナノワイヤーの製造方法（請求項２）を提供する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
この出願の発明のマグネシウム基板に配列した酸化ホウ素ナノワイヤーは、直径が４０〜１００ナノメートル、長さが１〜２マイクロメートルで、化学量論組成を有する酸化ホウ素ナノワイヤーであり、マグネシウム基板上に配列したものである。その製造にあたっては、赤外線照射炉において、アルゴンガス及び酸素ガス気流中で、マグネシウム基板、ホウ素及び酸化ホウ素を７００℃、４０分間加熱する。
【０００９】
具体的には、たとえば、窒化ホウ素製のるつぼの中に、マグネシウム基板を入れ、このマグネシウム基板の上に、ホウ素と酸化ホウ素の混合粉末を載せる。この時のホウ素と酸化ホウ素のモル比は１０：１程度が好ましく例示される。これは、酸化ホウ素の融点がホウ素よりも低いので、酸化反応をゆるやかに進行させるためには、ホウ素が多いほうが好ましいとの理由に基づく。酸化ホウ素が多くなると、ナノワイヤーは生成せず、ガラス状物が生成する傾向にある。
【００１０】
マグネシウム基板及びホウ素と酸化ホウ素の混合粉末が内部に配置されたるつぼは、赤外線照射炉の中に取り付けられ、炉内を５Ｔｏｒｒ以下に減圧した後、アルゴンガスと酸素ガスを流す。この時、酸化反応をゆるやかに進行させるために、アルゴンガスと酸素ガスの流量は、アルゴンガス５００ｍｌ／ｍｉｎに対し、酸素ガス５０ｍｌ／ｍｉｎ程度とするのが好ましい。酸素の流量が多くなると、酸化反応が早く進行し、良好な形状のナノワイヤーを得にくくなる。酸素の流量が少なくなると、酸化反応が十分に進行しなくなる。
【００１１】
次いで、るつぼ内のマグネシウム基板及びホウ素と酸化ホウ素の混合粉末を赤外線照射により７００℃に加熱する。７００℃より温度が高いと、マグネシウム基板が融解してしまい、マグネシウム基板上にナノワイヤーを生成させることができない。７００℃より温度が低いと、ホウ素の酸化が進行せず、ナノワイヤーが得られない。
【００１２】
４０分間加熱すると、マグネシウム基板上に自己配列し、形状の揃った酸化ホウ素ナノワイヤーが生成する。加熱時間が４０分未満では、酸化ホウ素の形状はナノワイヤーでなく、中空部を有する蜂の巣状や花弁状となる。加熱時間が４０分を超えると、マグネシウム基板が融解するため、マグネシウム基板上にナノワイヤーが成長することができない。このように、７００℃で４０分間の加熱により、直径４０〜１００ナノメートル、長さ１〜２マイクロメートルの均一な酸化ホウ素ナノワイヤーがマグネシウム基板上に配列して生成する。
【００１３】
以下、実施例を示し、この出願の発明のマグネシウム基板上に配列した酸化ホウ素ナノワイヤーとその製造方法についてさらに詳しく説明する。
【００１４】
【実施例】
窒化ホウ素製のるつぼの底部に、和光純薬（株）製のマグネシウム基板（５０×５×１ｍｍ、純度９９．５％）を配置した。このマグネシウム基板の上に、和光純薬（株）製のホウ素粉末（純度９９．９％）と関東化学（株）製の酸化ホウ素粉末（純度９５％以上）の混合物（モル比１０：１）を載せた。るつぼを赤外線照射炉の中に取り付け、系を５Ｔｏｒｒ以下に減圧し、アルゴンガス５００ｍｌ／ｍｉｎと酸素ガス５０ｍｌ／ｍｉｎを流しながら、マグネシウム基板及びホウ素と酸化ホウ素の混合粉末を７００℃に加熱した。加熱を１０分毎に１０〜４０分間行った。加熱終了後、炉を室温まで冷却した。
【００１５】
図１は、加熱時間１０分後の生成物の走査型電子顕微鏡像の写真である。
【００１６】
生成物の形態は中空部を有する蜂の巣状である。
【００１７】
図２は、加熱時間３０分後の生成物の走査型電子顕微鏡像の写真である。
【００１８】
生成物の形態は花弁状である。
【００１９】
図３は、加熱時間４０分後の生成物の走査型電子顕微鏡像の写真である。
【００２０】
マグネシウム基板上にきれいに並んだナノワイヤーが得られている。ナノワイヤーは、直径が４０〜１００ナノメートルであり、長さは均一で、１〜２マイクロメートルである。
【００２１】
図４は、ナノワイヤーの電子エネルギー損失スペクトルを示した図である。
【００２２】
ナノワイヤーは、ホウ素と酸素からなり、原子比が０．６で、化学量論組成を有する非晶質の酸化ホウ素ナノワイヤーであることが確認される。
【００２３】
このように整然と配列した酸化ホウ素ナノワイヤーは、基板に用いたマグネシウムがその生成に影響しているものと推察される。酸化マグネシウムや酸化アルミニウムを基板に使用した時には、そのように自己組織化した酸化ホウ素ナノワイヤーは得られなかった。
【００２４】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明により、化学量論組成を有する酸化ホウ素ナノワイヤーが簡便な方法により製造される。
【図面の簡単な説明】
【図１】７００℃で１０分間反応させた後の生成物の走査型電子顕微鏡像の写真である。
【図２】７００℃で３０分間反応させた後の生成物の走査型電子顕微鏡像の写真である。
【図３】７００℃で４０分間反応させた後の酸化ホウ素ナノワイヤーの走査型電子顕微鏡像の写真である。
【図４】非晶質の酸化ホウ素ナノワイヤーの電子エネルギー損失スペクトルを示した図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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