(57)【要約】【課題】短時間で固液分離が可能となり、再懸濁も容易であり、遠心分離器やフィルタープレスのような大掛かりな装置を必要とせず、装置の維持に費用がかからず、しかも優れた磁性粉の回収性および洗浄性が得られる、磁性粉の回収方法、洗浄方法および磁性粉洗浄回収装置を提供すること。【解決手段】磁性粉が分散されている分散液から磁力により磁性粉を回収することを特徴と回収方法。磁性粉を洗浄用液媒に分散させた後、該分散液から磁力により磁性粉を回収する洗浄方法。磁性粉が分散されている分散液を収容または磁性粉を洗浄用液媒に分散させるための槽１１と、磁力印加手段１２とを有する磁性粉回収洗浄装置１。【選択図】        図１
2004290801.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粉が分散されている分散液から磁力により磁性粉を回収することを特徴とする磁性粉の回収方法。
【請求項２】
前記分散液を収容する槽の少なくとも１部分に磁力を印加することを特徴とする請求項１記載の磁性粉の回収方法。
【請求項３】
前記槽の下部に磁力を印加することを特徴とする請求項２記載の磁性粉の回収方法。
【請求項４】
磁力の印加を電磁石で行なうことを特徴とする請求項１記載の磁性粉の回収方法。
【請求項５】
磁性粉が、平均粒径２０μｍ未満のものであることを特徴とする請求項１記載の磁性粉の回収方法。
【請求項６】
磁性粉を洗浄用液媒に分散させた後、該分散液から磁力により磁性粉を回収することを特徴とする磁性粉の洗浄方法。
【請求項７】
前記分散液を収容する槽の少なくとも１部分に磁力を印加することを特徴とする請求項６記載の磁性粉の洗浄方法。
【請求項８】
前記槽の下部に磁力を印加することを特徴とする請求項７記載の磁性粉の洗浄方法。
【請求項９】
磁力の印加を電磁石で行なうことを特徴とする請求項６記載の磁性粉の洗浄方法。
【請求項１０】
磁性粉を洗浄用液媒に分散させる際に、攪拌、超音波および／またはエアレーションにより分散を促すことを特徴とする請求項６記載の磁性粉の洗浄方法。
【請求項１１】
前記分散液を加温することを特徴とする請求項６記載の磁性粉の洗浄方法。
【請求項１２】
磁性粉を洗浄用液媒に分散させた後、該分散液から磁力により磁性粉を回収する操作を、複数回繰り返すことを特徴とする請求項６記載の磁性粉の洗浄方法。
【請求項１３】
磁性粉が、平均粒径２０μｍ未満のものであることを特徴とする請求項６記載の磁性粉の洗浄方法。
【請求項１４】
磁性粉が分散されている分散液を収容または磁性粉を洗浄用液媒に分散させるための槽と、磁力印加手段とを有することを特徴とする磁性粉回収洗浄装置。
【請求項１５】
磁力印加手段を前記槽の下部に有することを特徴とする請求項１４記載の磁性粉回収洗浄装置。
【請求項１６】
磁力印加手段が電磁石であることを特徴とする請求項１４記載の磁性粉回収洗浄装置。
【請求項１７】
磁性粉分散促進手段を有することを特徴とする請求項１４記載の磁性粉回収洗浄装置。
【請求項１８】
磁性粉分散促進手段が、攪拌機、超音波発生機またはエアレーターであることを特徴とする請求項１７記載の磁性粉回収洗浄装置。
【請求項１９】
磁性粉分散液加熱手段を有することを特徴とする請求項１４記載の磁性粉回収洗浄装置。
【請求項２０】
磁性粉分散液もしくは洗浄用液媒の供給または回収手段を有することを特徴とする請求項１４記載の磁性粉回収洗浄装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁性粉の回収方法、洗浄方法および磁性粉洗浄回収装置に関するものであり、詳しくは、短時間で固液分離が可能となり、再懸濁も容易であり、遠心分離器やフィルタープレスのような大掛かりな装置を必要とせず、装置の維持に費用がかからず、しかも優れた磁性粉の回収性および洗浄性が得られる、磁性粉の回収方法、洗浄方法および磁性粉洗浄回収装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、磁性粉の表面を処理し、例えばカラー磁性トナー、カラー磁性インク等のカラー磁性材料や、再帰反射顔料、耐候性顔料を製造する技術が知られている。
下記特許文献１には、例えば鉄、ニッケル、クロムのような強磁性粉に多層膜を被覆した粉体が開示され、具体的には、多層膜のうち少なくとも１層の膜が、金属アルコキシドの加水分解による金属水酸化膜あるいは金属酸化物膜であり、その層の膜より上の層の膜が、金属塩の反応により金属水酸化物膜あるいは金属酸化物膜により形成されてなる被覆膜である多層膜被覆粉体が開示されている。
【０００３】
磁性粉の表面処理が液相法によって行われた場合、処理された磁性粉と表面処理用溶媒とを分離し該磁性粉を回収する必要があるが、従来は遠心分離器やフィルタープレス等を用いて固液分離を行い、洗浄液を加え攪拌し磁性粉を再懸濁し、この作業を繰り返して不純物（未反応物のイオン物質等）を除去していた。この方法は、不純物を段階的に減らす置換洗浄であり、回収物である磁性粉の純度を高めている。
【０００４】
【特許文献１】
特開平１０−１７０２号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、十分に不純物を除去するためには、何度も固液分離と再懸濁を繰り返すことが必要となり、手間と時間が非常にかかるものであった。また、遠心分離器やフィルタープレスは脱水に時間がかかり、大量に処理する場合は、装置が大型化する問題点がある。連続式のフィルタープレスも存在するが、洗浄時にせん断力が加わるため膜が壊れてしまう問題がある。さらに、前記装置はろ布を用いていることが多く、ろ布の目詰まりが発生するとその交換、洗浄等の作業が必要となる。さらにまた、固液分離後の処理ケーキは固くしまっているため、これを回収し再懸濁するには多くの労力と時間が必要である。
【０００６】
したがって本発明の目的は、短時間で固液分離が可能となり、再懸濁も容易であり、遠心分離器やフィルタープレスのような大掛かりな装置を必要とせず、装置の維持に費用がかからず、しかも優れた磁性粉の回収性および洗浄性が得られる、磁性粉の回収方法、洗浄方法および磁性粉洗浄回収装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、鋭意検討の結果、以下の構成により、上記課題を達成するに至った。
即ち、本発明は以下の通りである。
（１）磁性粉が分散されている分散液から磁力により磁性粉を回収することを特徴とする磁性粉の回収方法。
（２）前記分散液を収容する槽の少なくとも１部分に磁力を印加することを特徴とする前記（１）の磁性粉の回収方法。
（３）前記槽の下部に磁力を印加することを特徴とする前記（２）の磁性粉の回収方法。
（４）磁力の印加を電磁石で行なうことを特徴とする前記（１）の磁性粉の回収方法。
（５）磁性粉が、平均粒径２０μｍ未満のものであることを特徴とする前記（１）の磁性粉の回収方法。
【０００８】
（６）磁性粉を洗浄用液媒に分散させた後、該分散液から磁力により磁性粉を回収することを特徴とする磁性粉の洗浄方法。
（７）前記分散液を収容する槽の少なくとも１部分に磁力を印加することを特徴とする前記（６）の磁性粉の洗浄方法。
（８）前記槽の下部に磁力を印加することを特徴とする前記（７）の磁性粉の洗浄方法。
（９）磁力の印加を電磁石で行なうことを特徴とする前記（６）の磁性粉の洗浄方法。
【０００９】
（１０）磁性粉を洗浄用液媒に分散させる際に、攪拌、超音波および／またはエアレーションにより分散を促すことを特徴とする前記（６）の磁性粉の洗浄方法。
（１１）前記分散液を加温することを特徴とする前記（６）の磁性粉の洗浄方法。
（１２）磁性粉を洗浄用液媒に分散させた後、該分散液から磁力により磁性粉を回収する操作を、複数回繰り返すことを特徴とする前記（６）の磁性粉の洗浄方法。
（１３）磁性粉が、平均粒径２０μｍ未満のものであることを特徴とする前記（６）の磁性粉の洗浄方法。
【００１０】
（１４）磁性粉が分散されている分散液を収容または磁性粉を洗浄用液媒に分散させるための槽と、磁力印加手段とを有することを特徴とする磁性粉回収洗浄装置。
（１５）磁力印加手段を前記槽の下部に有することを特徴とする前記（１４）の磁性粉回収洗浄装置。
（１６）磁力印加手段が電磁石であることを特徴とする前記（１４）の磁性粉回収洗浄装置。
（１７）磁性粉分散促進手段を有することを特徴とする前記（１４）の磁性粉回収洗浄装置。
【００１１】
（１８）磁性粉分散促進手段が、攪拌機、超音波発生機またはエアレーターであることを特徴とする前記（１７）の磁性粉回収洗浄装置。
（１９）磁性粉分散液加熱手段を有することを特徴とする前記（１４）の磁性粉回収洗浄装置。
（２０）磁性粉分散液もしくは洗浄用液媒の供給または回収手段を有することを特徴とする前記（１４）の磁性粉回収洗浄装置。
【００１２】
これらの構成によれば、磁力により磁性粉を回収するため短時間での固液分離が可能となり、磁性粉は磁力線に沿って並ぶため固い処理ケーキとはならず再懸濁が容易となり、また磁力を発生する装置のみを用いればよいため大掛かりの装置を必要とせず、さらにろ布等の交換、洗浄等の作業を必要とする部材を用いないため装置の維持に費用がかからず、しかも優れた磁性粉の回収性および洗浄性が得られる、磁性粉の回収方法、洗浄方法および磁性粉洗浄回収装置が提供される。
【００１３】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の磁性粉洗浄回収装置の一実施形態を説明するための概略図である。図１において、本発明の磁性粉洗浄回収装置１は、磁性粉が分散されている分散液を収容または磁性粉を洗浄用液媒に分散させるための槽１１と、磁力印加手段１２とを有している。なお、該分散液または洗浄用液媒は、供給手段から槽１１に送り込まれる。磁力印加手段１２は、槽１１の下部に設けられている。また本発明の装置１は、分散液または洗浄用液媒のための回収手段として、吸引管１３、自給式ポンプ１４および廃液・中和タンク１５をさらに備え、磁性粉沈降後の分散液や洗浄工程後の不要となった洗浄用液媒を、ポンプ１４により吸引管１３から吸引し、廃液・中和タンク１５に送り込むようになっている。
本実施の形態によれば、磁力印加手段１２は電磁石である。このように電磁石を槽１１の下部に設けることにより、磁力と重力の相乗効果で磁性粉の沈降時間が短縮され、一層短時間で固液分離が可能となる。また、磁性粉は磁力線に沿って並ぶため固い処理ケーキとはならず、ペースト状となり、再懸濁が容易となる。さらに本実施の形態によれば、装置の基本構成要素は槽１１および磁力印加手段１２である電磁石であるため、大掛かりな装置を必要とせず、ろ布等の交換、洗浄等の作業を必要とする部材を用いないため装置の維持に費用がかからない。
【００１４】
図２は、本発明の磁性粉洗浄回収装置の別の実施形態を説明するための概略図である。図２において本発明の装置１は、磁性粉分散促進手段１６をさらに有している。磁性粉分散促進手段１６は、例えば攪拌翼を有する攪拌機１６１、エアレーター１６２および／または超音波発生器１６３である。磁性粉分散促進手段１６を設けることにより、例えば下記で説明する本発明の洗浄方法において磁性粉と洗浄用液媒との十分な接触が行われ、洗浄効果が高まり好ましい。
【００１５】
図３は、本発明の磁性粉洗浄回収装置の別の実施形態を説明するための概略図である。図３において本発明の装置１は、磁性粉分散液加熱手段１７をさらに有している。磁性粉分散液加熱手段１７は、例えば槽１１の側面に設けられたヒーターである。ヒーターによって槽１１を加熱することにより、例えば下記で説明する本発明の洗浄方法において内部に収容されている洗浄用液媒の分子運動が高まり、洗浄効果が一層高まり好ましい。
【００１６】
前記のように、磁性粉が分散している分散液に磁力を印加することにより、磁性粉のみを選別することができ、磁性粉を分散液から簡単に回収することができる。なお、前記図１〜３の実施形態では、槽１１の下部に電磁石を用いた例について説明したが、本発明はこれに制限されず、磁力印加手段１２は槽１１の少なくとも１部分に設ければよい。また磁力印加手段１２は永久磁石であってもよい。また、図３の実施形態では、磁性粉分散促進手段１６および磁性粉分散液加熱手段１７を併用した例について説明したが、どちらか一方の手段のみを採用してもよい。
【００１７】
本発明の方法および装置によって回収または洗浄される磁性粉は、磁力印加手段により発生する磁化が微弱であっても磁場に引き寄せられる粉である。このような方法および装置では、たとえ磁化が小さくても磁力が印加されると引き寄せられた方に向かって濃度勾配ができ、液中の磁性粉体の濃度が上がるためフロックが形成されたり、あるいは濃度勾配による液の流れによって引き寄せられる速度が大きくなる。このように本発明の装置は微弱な磁性を有する粉体をも容易に効率よく洗浄回収することも可能である。
【００１８】
また本発明によれば、とくに平均粒径２０μｍ未満という比較的小さい粒径である磁性粉である場合も、例えば磁力印加手段１２を槽１１の下部に設けることにより、磁力と重力の相乗効果で磁性粉の沈降時間が短縮され、一層短時間で固液分離が可能となる。なお、印加する磁力は、磁性粉の粒径、種類、濃度等の各種条件を考慮して適宜決定すればよい。
【００１９】
次に、本発明の洗浄方法について説明する。図４は、本発明の洗浄方法の一実施形態を説明するための図である。本発明の洗浄方法は、図１〜３で説明した磁性粉洗浄回収装置を用いて行うことができる。
図４において、まず、例えば表面処理した磁性粉および洗浄用液媒を槽１１に導入し（Ｓ１）、好ましくは磁性粉分散促進手段１６および／または磁性粉分散液加熱手段１７を稼動させ（Ｓ２）、磁性粉および洗浄用液媒からなる分散液を調製する（Ｓ３）。続いて、槽１１の少なくとも１部分、例えば下部に設けられた磁力印加手段を稼動させ、磁力を印加し、固液分離処理を行う（Ｓ４）。このようにして磁性粉を洗浄した後、洗浄工程後の不要となった洗浄用液媒を、ポンプ１４により吸引管１３から吸引し、廃液・中和タンク１５に送り込み（Ｓ５）、中和し廃棄する（Ｓ６）。洗浄された磁性粉はペースト状となり回収される（Ｓ７）。磁性粉の洗浄をさらに十分に行うためには、このペースト状の磁性粉に対し、前記（Ｓ１）〜（Ｓ７）の洗浄工程を繰り返す。洗浄工程終了後は、磁性粉を乾燥し（Ｓ８）、製品が得られる。
【００２０】
【実施例】
以下、本発明を実施例によりさらに説明する。
図１に示すような本発明の磁性粉洗浄回収装置を用いて、磁性粉の沈降実験を行った。
電磁石としては、日本マグネティックス（株）製、電磁丸型磁選機、ＨＬＳ−８００型を使用した。磁性粉が分散されている分散液を収容する槽としては、容積７５リットルのポリエチレン製のものを用いた。
磁性粉としては、基体粒子として平均粒径２μｍのマグネタイトを用い、特開平１０−１７０２号公報の実施例１に開示されているように、１層目のシリカコーティングと２層目のチタニアコーティングを施したものを用いた。
前記槽に磁性粉３ｋｇおよび洗浄水１０リットルを導入し、磁性粉を均一に分散させた。電磁石を稼動させ、メーカーカタログ値（ＨＬＳ−８００型）：ボールピース表面より距離１００ｍｍ（垂直）で冷時０．１Ｔ（１０００ガウス）以上の磁力を印加し、固液分離を行い、磁力印加時間と固液界面の高さとの関係を調べた。
【００２１】
結果を図５に示す。なお比較のため、磁力を印加させない場合の結果も併せて示した。図５から、試験開始前、１６ｃｍあった液面の高さが、磁力を印加させた場合には８ｃｍの高さにおいてわずか３分で固液界面を明瞭に出現させた。これとは別に、磁力を印加させない場合、同じ固液界面を出現させるのには５５分もかかったことが分かる。
【００２２】
【発明の効果】
本発明によれば、短時間で固液分離が可能となり、再懸濁も容易であり、遠心分離器やフィルタープレスのような大掛かりな装置を必要とせず、装置の維持に費用がかからず、しかも優れた磁性粉の回収性および洗浄性が得られる、磁性粉の回収方法、洗浄方法および磁性粉洗浄回収装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の磁性粉洗浄回収装置の一実施形態を説明するための概略図である。
【図２】本発明の磁性粉洗浄回収装置の別の実施形態を説明するための概略図である。
【図３】本発明の磁性粉洗浄回収装置の別の実施形態を説明するための概略図である。
【図４】本発明の洗浄方法の一実施形態を説明するための図である。
【図５】本発明の実施例において、磁力印加時間と固液界面の高さとの関係を説明するための図である。
【符号の説明】
１    磁性粉洗浄回収装置
１１    槽
１２    磁力印加手段
１３    吸引管
１４    自給式ポンプ
１５    廃液・中和タンク
１６    磁性粉分散促進手段
１７    磁性粉分散液加熱手段
１６１    攪拌機
１６２    エアレーター
１６３    超音波発生器
【図１】
2004290801.tif 000003
【図２】
2004290801.tif 000004
【図３】
2004290801.tif 000005
【図４】
2004290801.tif 000006
【図５】
2004290801.tif 000007