(57)【要約】【課題】空気・水素・酸素中において、塩水・フッ化水素酸・硫酸・硝酸による腐食試験が安全にできる耐腐食試験装置を提供すること。【解決手段】爆発防止及び爆発による被害の最小化のために、（Ａ）試験槽内への水素供給前及び排出後に窒素ガスで試験槽内を置換する手段、（Ｂ）破裂防止手段を有する調温調湿室内に試験槽を設置し、試験槽を間接的に温度制御する手段、（Ｃ）試験槽内から外部へ排出されるガスの監視手段、（Ｄ）試験槽内のガスの監視手段及び制御手段、（Ｅ）供給する前記腐食ガスの圧力を０．１ＭＰａ以上０．３ＭＰａ以下に調整する手段を有する。【選択図】　図１
2004117089.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（イ）腐食ガスとして、大気、水素及び酸素のうち、１の気体を選択して、連続あるいは順次、又は断続して試験槽内に供給及び排出する手段、
（ロ）スプレー腐食液及び／又は浸漬腐食液として、水、硝酸、硫酸、又はフッ化水素酸のうち、１又は２以上の液体を供給及び排出する手段、及び、
（ハ）イオン交換膜を挟んでその両側に箱状の隔壁を設け、水の電気分解によって水素ガスを発生させる２槽式の水素発生装置からなる水素供給手段
を有する耐腐食試験装置であって、
爆発防止及び爆発による被害の最小化のために、
（ニ）試験槽内への水素供給前及び排出後に窒素ガスで試験槽内を置換する手段、
（ホ）破裂防止手段を有する調温調湿室内に試験槽を設置し、試験槽を間接的に温度制御する手段、
（ヘ）試験槽内から外部へ排出されるガスの監視手段、
（ト）試験槽内のガスの監視手段及び制御手段、
（チ）供給する前記腐食ガスの圧力を０．１ＭＰａ以上０．３ＭＰａ以下に調整する手段
を有することを特徴とする耐腐食試験装置。
【請求項２】
被験体に対し、水素雰囲気暴露試験した後、酸素又は空気雰囲気暴露試験を行う前に、窒素で試験槽内を置換させることを特徴とする耐腐食試験方法。
【請求項３】
試験槽内の温度制御を調温調湿室の温度制御により間接的に行うことを特徴とする請求項２記載の耐腐食試験方法。
【請求項４】
試験槽内の水素濃度が分圧で４〜７４．５％の状態であるときは、試験槽内に酸素又は空気を供給しないことを特徴とする請求項２又は３記載の耐腐食試験方法。
【請求項５】
試験槽内の圧力を０．１〜０．３ＭＰａとして試験を行うことを特徴とする請求項２から請求項４記載の耐腐食試験方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、腐食溶液及び腐食ガスを用いる耐腐食試験装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の耐腐食試験装置及び方法には、空気中において塩水を噴霧し、温度・湿度条件を加味したものがある（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平３−４２７８５号公報（第１頁第１欄第１行−第２欄第４行）
【０００４】
また、近年、硫化水素と二酸化窒素の組合せ等、複数種のガスを混合させて、より再現性、促進性を加味したガス腐食試験方法も開発されている（例えば、特許文献２参照。）。
【０００５】
【特許文献２】
特開平１１−１９０６９２号公報（００１０段落）
【０００６】
一方、半導体や原子炉、電気機器、鋳造・鍛造、射出成形、プラント等の分野では、塩水や水だけでなく硫酸や硝酸、フッ化水素酸等の腐食性溶液と水素ガス等の腐食ガスとの混合状態における腐食が問題となっている。水素は、爆発的に反応する性質をもっており、常温では化学的に不活発な水素ガスもフッ素とは反応し、また、空気や酸素との混合割合によっては爆発の恐れがある物質である。また、フッ化水素酸は大変腐食性が高く、取り扱いが難しい物質である。
【０００７】
しかし、従来の腐食試験装置において、かかる試験を従来通り行うと、（ｉ）試験槽がフッ化水素酸の腐食に耐えられず腐食液が外部に漏れたり装置が壊れたりして危険である、（ｉｉ）水素ガスが空気と混じる可能性が高く危険である、及び（ｉｉｉ）試験槽内においての温度制御が腐食や爆発の危険性を有するという問題点があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、かかる問題を鑑みてなされたものであり、したがって、本発明の目的は、空気・水素・酸素中において、塩水・フッ化水素酸・硫酸・硝酸による腐食試験が安全にできる耐腐食試験装置及び方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の耐腐食試験装置は、（イ）腐食ガスとして、大気、水素及び酸素のうち、１の気体を選択して、連続あるいは順次、又は断続して試験槽内に供給及び排出する手段、（ロ）スプレー腐食液及び／又は浸漬腐食液として、水、硝酸、硫酸、又はフッ化水素酸のうち、１又は２以上の液体を供給及び排出する手段、及び、（ハ）イオン交換膜を挟んでその両側に箱状の隔壁を設け、水の電気分解によって水素ガスを発生させる２槽式の水素発生装置からなる水素供給手段を有する耐腐食試験装置であって、爆発防止及び爆発による被害の最小化のために、（ニ）試験槽内への水素供給前及び排出後に窒素ガスで試験槽内を置換する手段、（ホ）破裂防止手段を有する調温調湿室内に試験槽を設置し、試験槽を間接的に温度制御する手段、（ヘ）試験槽内から外部へ排出されるガスの監視手段、（ト）試験槽内のガスの監視手段及び制御手段、（チ）供給する前記腐食ガスの圧力を０．１ＭＰａ以上０．３ＭＰａ以下に調整する手段を有することを特徴とするものである。
【００１０】
本発明の耐腐食試験方法は、被験体に対し、水素雰囲気暴露試験した後、酸素又は空気雰囲気暴露試験を行う前に、窒素で試験槽内を置換させることを特徴とするものである。
【００１１】
本発明の耐腐食試験方法は、好ましくは、試験槽内の温度制御を調温調湿室の温度制御により間接的に行う。
【００１２】
本発明の耐腐食試験方法は、更に好ましくは、試験槽内の水素濃度が分圧で４〜７４．５％の状態であるときは、試験槽内に酸素又は空気を供給しない。
【００１３】
本発明の耐腐食試験方法は、試験槽内の圧力を０．１〜０．３ＭＰａとして試験を行うことが、より好ましい。
【００１４】
【実施例】
以下、本発明の実施例について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１５】
図１は、本発明の耐腐食試験装置の実施例１の構造図である。図１に示した本発明の実施例１の耐腐食試験装置（３５）は、調温調湿室（１）、試験槽（２５）、試験水溶液貯蔵タンク（９ａ、９ｂ）、供給ポンプ（１５ａ、１５ｂ）、圧力計（８ａ、８ｂ）、酸素分析計（２２）、水素分析計（２３）、風速センサー（１７）を有するものである。
【００１６】
調温調湿室（１）は、その内部に設けた試験槽（２５）内の温度調節をする役目を果たすものであり、試験槽（２５）の他、水素検知器（１８）、吸気口（２６）、排気口（１４ａ）、加熱コイル（２）、冷却コイル（４）、攪拌扇（１９）が配設されている。調温調湿室（１）、加熱コイル（２）及び冷却コイル（４）の材質は、ＳＵＳ　３１６Ｌを用いた。吸気口（２６）は外気の取り込みを行うものである。攪拌扇（１９）は調温調湿室（１）内の温度制御のために用いられる。調温調湿室（１）は、断熱のため、岩綿でできた保温材（２７）で囲まれている。
【００１７】
調温調湿室（１）に配設された水素検知器（１８）には、アラーム出力手段が付加されており、調温調湿室（１）内が一定以上の水素濃度になると、アラームが鳴る仕組みとなっている。加熱コイル（２）には蒸気発生器（３）が、冷却コイル（４）にはブライン槽（２８）を配設した冷凍機（５）が接続されており、調温調湿室（１）の温度制御を行い、もって間接的に試験槽（２５）の温度制御を行うものである。
【００１８】
調温調湿室（１）に配設された排気口（１４ａ）には、排気ブロワー（３４）が取り付けてあり、排気ブロワー（３４）の根元には風速センサー（１７）が設置してある。風速センサー（１７）にはアラーム出力手段が付加されており、一定範囲の風速で排気していない場合は、アラームが鳴る仕組みとなっている。
【００１９】
一方、試験槽（２５）には、スプレーノズル（１６）、試料載置台（２９）、吸気口（２６）、排気口（１４ｂ）、試験液供給口（３０）、排水口（３２）、水位調整管（３１）、圧力センサー（３３）が配設されている。試験槽（２５）は硬質塩化ビニルＨＴでできており、ＦＲＰで補強されている。本発明の耐腐食試験装置の実施例１を用いた、本発明の耐腐食試験方法の実施例１においては、試験槽内の圧力は、０．１〜０．３ＭＰａとして試験を行う。
【００２０】
試験槽（２５）に配設されたスプレーノズル（１６）は、試料載置台（２９）に置いた試験片に試験水をスプレーするものである。実施例１においては、１．８ＭＰａのスプレー圧で噴霧する。スプレーノズル（１６）は、試験水溶液貯蔵タンク（９ａ）とは供給ポンプ（１５ａ）及び圧力計（８ａ）を介して接続されており、また、試験水溶液貯蔵タンク（９ｂ）とは供給ポンプ（１５ｂ）及び圧力計（８ｂ）を介して接続されている。試験水溶液貯蔵タンク（９ａ）には水が満たされており、試験水溶液貯蔵タンク（９ｂ）にはフッ化水素酸が満たされている。
【００２１】
なお、試験水溶液貯蔵タンク（９ｂ）には、フッ素酸水滴下タンク（１２）、ｐＨメーター（１０）、及びフッ素酸水コントローラー（１１）が配設されており、試験水溶液貯蔵タンク（９ｂ）内のフッ化水素酸の濃度を一定に保つとともに、ｐＨをモニタリングできるようになっている。
【００２２】
試験槽（２５）に配設された吸気口（２６）は、調温調湿室（１）外に配設した窒素発生器（６）及び酸素・水素発生器（７）に、各々電磁弁を介して接続されている。酸素・水素発生器（７）に接続された電磁弁Ｂは、水素検知器（１８）のアラームが鳴るとともに閉まるように制御される。本発明の耐腐食試験方法の実施例１においては、被験体に対し、水素雰囲気暴露試験した後、酸素又は空気雰囲気暴露試験を行う前に、窒素で試験槽内を置換させる。
【００２３】
また、試験槽（２５）に配設された圧力センサー（３３）は、試験槽内の雰囲気圧力をモニタリングして、圧力が一定範囲を外れるとアラームが鳴る仕組みとなっている。
【００２４】
試験槽（２５）に配設された排気口（１４ｂ）には、除湿機（２０）が接続されており、排気の除湿を行う。さらに、フッ化水素酸処理装置（２１）が接続されており、フッ化水素酸の除去を行う。その後、更に接続された水素排気処理装置（２４）で水素を除去してから外部へ排気する。
【００２５】
なお、フッ化水素酸処理装置（２１）で処理後の気体中の酸素濃度を酸素分析計（２２）で、水素排気処理装置（２４）で処理する際に水素濃度を水素分析計（２３）で測定する。そして、酸素分析計（２２）で一定濃度以上酸素が検出されたときに水素分析計（２３）でも一定以上の水素が検出された場合は、アラームが鳴る仕組みとなっている。また、単独で一定濃度以上の水素が検出された場合にも、アラームが鳴る仕組みとなっている。
【００２６】
さらに、酸素・水素発生器（７）に接続された電磁弁Ｂは、アラームが鳴るとともに閉まるように制御される。本発明の耐腐食試験方法の実施例１においては、試験槽内の水素濃度が分圧で４〜７４．５％の状態であるときは試験槽内に酸素又は空気を供給しない。なお、排気を除湿機（２０）を通すのは、酸素分析計（２２）及び水素分析計（２３）への供給ガスの除湿のためである。
【００２７】
試験槽（２５）に配設された試験液供給口（３０）は、調温調湿室（１）外に配設した試験水溶液貯蔵タンク（９ｂ）に、電磁弁Ａを介して接続されている。水位調整管（３１）は、試験槽内の試験水量を試験片の高さに合わせて取り付けられており、所定の水位以上になると、試験水を試験槽内に供給するのを中止するために電磁弁を閉める信号を、電磁弁Ａに送る。排出する試験水は排水口（３２）から配管を通じて外部へ排出する。
【００２８】
さらに、試験槽（２５）には、調温調湿室（１）外に配設した加湿器（１３）が接続されており、試験槽内に水蒸気を供給することにより試験槽内の湿度の制御を行う。
【００２９】
なお、実施例１のフッ化水素酸を、硫酸や硝酸に代えて試験をしてもよい。
【００３０】
【発明の効果】
本発明の耐腐食試験装置及び方法は、上述したとおりであるので、空気・水素・酸素中において、塩水・フッ化水素酸・硫酸・硝酸による腐食試験が安全にできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の耐腐食試験装置の実施例１の構造図である。
【符号の説明】
１　調温調湿室
２　加熱コイル
３　蒸気発生器
４　冷却コイル
５　冷凍機
６　窒素発生器
７　酸素・水素発生器
８　圧力計
９　試験水溶液貯蔵タンク
１０　ｐＨメーター
１１　フッ素酸水コントローラー
１２　フッ素酸水滴下タンク
１３　加湿器
１４　排気口
１５　供給ポンプ
１６　スプレーノズル
１７　風速センサー
１８　水素検知器
１９　攪拌扇
２０　除湿機
２１　フッ化水素酸処理装置
２２　酸素分析計
２３　水素分析計
２４　水素排気処理装置
２５　試験槽
２６　吸気口
２７　保温材
２８　ブライン槽
２９　試料載置台
３０　試験液供給口
３１　水位調整管
３２　排水口
３３　圧力センサー
３４　排気ブロワー
３５　耐腐食試験装置
【図１】
2004117089.tif 000003
【手続補正書】
【提出日】平成15年3月14日(2003.3.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（イ）腐食ガスとして、大気、水素及び酸素のうち、１の気体を選択して、連続あるいは順次、又は断続して試験槽内に供給及び排出する手段、
（ロ）スプレー腐食液及び／又は浸漬腐食液として、水、硝酸、硫酸、又はフッ化水素酸のうち、１又は２以上の液体を供給及び排出する手段、及び、
（ハ）イオン交換膜を挟んでその両側に箱状の隔壁を設け、水の電気分解によって水素ガスを発生させる２槽式の水素発生装置からなる水素供給手段
を有する耐腐食試験装置であって、
爆発防止及び爆発による被害の最小化のために、
（ニ）試験槽内への水素供給前及び排出後に窒素ガスで試験槽内を置換する手段、
（ホ）破裂防止手段を有する調温調湿室内に試験槽を設置し、試験槽を間接的に温度制御する手段、
（ヘ）試験槽内から外部へ排出されるガスの監視手段、
（ト）試験槽内のガスの監視手段及び制御手段、
（チ）供給する前記腐食ガスの圧力を０．１ＭＰａ以上０．３ＭＰａ以下に調整する手段
を有することを特徴とする耐腐食試験装置。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、腐食溶液及び腐食ガスを用いる耐腐食試験装置に関する。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
【特許文献１】
特公平３−４２７８５号公報（第１頁第１欄第１行−第２欄第４行）


【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
一方、試験槽（２５）には、スプレーノズル（１６）、試料載置台（２９）、吸気口（２６）、排気口（１４ｂ）、試験液供給口（３０）、排水口（３２）、水位調整管（３１）、圧力センサー（３３）が配設されている。試験槽（２５）は硬質塩化ビニルＨＴでできており、ＦＲＰで補強されている。本発明の耐腐食試験装置の実施例１を用いて、試験槽内の圧力は、０．１〜０．３ＭＰａとして試験を行うことができる。


【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
さらに、酸素・水素発生器（７）に接続された電磁弁Ｂは、アラームが鳴るとともに閉まるように制御される。試験槽内の水素濃度が分圧で４〜７４．５％の状態であるときは試験槽内に酸素又は空気を供給しないようにできる。なお、排気を除湿機（２０）を通すのは、酸素分析計（２２）及び水素分析計（２３）への供給ガスの除湿のためである。


【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
【発明の効果】
本発明の耐腐食試験装置は、上述したとおりであるので、空気・水素・酸素中において、塩水・フッ化水素酸・硫酸・硝酸による腐食試験が安全にできる。


【手続補正１２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
2004117089.tif 000004