(57)【要約】【課題】ヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害の発生を防止して、高記録密度化に好適な磁気ディスク用基板の洗浄方法を提供する。【解決手段】磁気ディスク用ガラス基板１を液体窒素５が導入されている冷却槽３内に浸漬して氷点下に冷却し、基板１とその表面に付着している異物との冷却により生じる熱膨張差を利用して基板１から異物を除去する。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁気ディスク用基板上の異物を除去するための洗浄方法であって、
前記基板の少なくとも表面を室温より低い温度に冷却し、前記基板とその表面の異物との冷却により生じる熱膨張差を利用して基板から異物を除去することを特徴とする磁気ディスク用基板の洗浄方法。
【請求項２】
磁気ディスク用基板上の異物を除去するための洗浄方法であって、
前記基板の少なくとも表面を氷点下に冷却することを特徴とする磁気ディスク用基板の洗浄方法。
【請求項３】
前記基板の少なくとも表面を液体窒素を利用して冷却することを特徴とする請求項１又は２記載の磁気ディスク用基板の洗浄方法。
【請求項４】
前記磁気ディスク用基板がガラス基板であることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の磁気ディスク用基板の洗浄方法。
【請求項５】
請求項１乃至４の何れかに記載の磁気ディスク用基板の洗浄方法による洗浄工程を含むことを特徴とする磁気ディスク用基板の製造方法。
【請求項６】
請求項５に記載の製造方法によって得られた磁気ディスク用基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等に用いられる磁気ディスク用基板の洗浄方法及び製造方法並びに磁気ディスクの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
今日、情報記録技術、特に磁気記録技術は、急速なＩＴ産業の発達に伴い飛躍的な技術革新が要請されている。ＨＤＤ等に搭載される磁気ディスクでは、高容量化の要請により４０Ｇｂｉｔ／ｉｎｃｈ２〜１００Ｇｂｉｔ／ｉｎｃｈ２以上の情報記録密度を実現できる技術が求められている。
このような高い情報記録密度を達成するためのアプローチとして、スペーシングロスを改善してＳ／Ｎ比を向上させるために、磁気ディスクの磁性層と、磁気ヘッドの記録再生素子との間隙（磁気的スペーシング）を２０ｎｍ以下にまで狭めることが求められている。また、この磁気的スペーシングを達成する観点から、磁気ヘッドの浮上量は１５ｎｍ以下に低浮上量化することが求められている。
【０００３】
磁気ヘッドがこの程度までに低浮上量化した場合、磁気ヘッドと磁気ディスクとの距離が非常に狭いので、例えば数μｍ程度の異物が磁気ディスク表面に付着していると、磁気ヘッドがこれに接触してクラッシュ障害を発生するという問題がある。また、ＭＲヘッドの場合、磁気ヘッドが直接異物に接触しなくても、異物付近を通過する際の熱的な変動により、読み取り値に影響を及ぼすサーマルアスペリティ障害を起こすことがある。
ところで、このようなクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害の原因となる異物は、磁気ディスク表面に直接付着する場合だけではなく、たとえば磁気ディスク用基板の表面に異物が付着したまま磁性層等が成膜され、磁気ディスク表面に突起物となって現れる場合もある。
磁気ディスク用基板の製造過程において何らかの異物が基板表面に付着することは避けられないため、通常は、成膜工程の前に、基板表面に付着した異物等を除去する目的で洗浄が行われる。
【０００４】
従来の磁気ディスク用基板の洗浄方法としては、超純水による洗浄、洗浄剤による洗浄、酸・アルカリなどの薬液を用いる洗浄などの方法が一般的である。また、洗浄効果を上げるため、これらの洗浄と超音波を組み合わせた洗浄法も行われている。下記特許文献１には、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、洗剤による超音波洗浄と純水による超音波洗浄との間にスクラブ洗浄を行う洗浄法が開示されている。また、下記特許文献２には、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、化学強化工程の後に、基板を所定温度まで徐冷し、次いで急冷して析出した溶融塩を洗浄によって除去する方法が開示されている。
【０００５】
【特許文献１】
特開２００２−７４６５３号公報
【特許文献２】
特開平９−１２４３４５号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、従来の超純水、洗浄剤、酸・アルカリ薬液などを用いた洗浄方法や、これに超音波洗浄、スクラブ洗浄などを組み合わせた洗浄方法を行っても、異物の種類や大きさによっては十分に除去できない場合があり、ヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害が発生することがある。
そこで本発明は、磁気ディスク用基板の表面に付着した異物を除去し、ヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害の発生を防止して、高記録密度化に好適な磁気ディスク用基板の洗浄方法及び磁気ディスク用基板の製造方法並びに磁気ディスクの製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、従来の洗浄方法を行っても、その洗浄済みディスク基板を用いて磁気ディスクを製造し、ＨＤＤに搭載すると、前述のヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害が発生する場合がある原因を調査したところ、これらの障害が発生した磁気ディスク基板の表面には、鉄等の金属粒子が異物として付着している場合が多いことを発見した。
本発明者らは更に検討を進めた結果、基板表面で鉄等の金属粒子が化学的に変質している場合、或いは基板と鉄等の金属粒子の界面に化学的な変質層が存在する場合などでは、従来の洗浄方法を用いても、そのような金属粒子を完全には除去できないことを突き止めた。磁気ディスクの場合、磁気ヘッドの低浮上量化により、磁気ヘッドと磁気ディスクの間の距離が非常に狭いので、数μｍ程度の大きさの異物があっても上述の障害を引き起こす原因となる。
【０００８】
磁気ディスク用の基板としては、平滑で剛性が高いことからガラス基板を用いることが多くなっているが、磁気ディスク用ガラス基板の製造工程のうち、たとえば化学強化工程では、３００℃〜４００℃程度の加熱が行われるため、この際、鉄などの異物が基板表面に付着し易く、また使用する化学強化溶液の影響で、基板表面に付着した鉄などの異物が化学的に変質する場合がある。化学的に変質した異物は基板表面に対する付着力がより強固になるものと考えられる。前記特許文献２には、化学強化工程の後に、例えば基板を２００℃程度まで徐冷し、次いで室温程度まで急冷して析出した溶融塩を洗浄によって除去する方法が示されているが、本発明者らの検討によると、基板表面に固着した鉄などの異物はそれでも完全には除去されないことを突き止めた。
【０００９】
また、ガラス基板の主表面上にテクスチャーを付与する研磨加工を行う場合、ガラス基板は金属表面の基板に比べて硬度が高く硬いため、テープで研磨してテクスチャーを形成したときに、研磨砥粒や微小異物などの噛み込みが起こり、ガラス基板は絶縁体であるので、テープ研磨時の摩擦により生成する静電気力によって、この噛み込みが解消され難く、基板表面に異物として付着し易い。また、上述の化学強化工程で、基板表面に付着した鉄などの金属粒子も、テクスチャー加工時の押圧力とガラス基板に対する静電的な結合力により、基板表面により強固に付着するものと考えられる。
本発明者らは、このような一連の得られた知見に基づきさらに研究を進めた結果、磁気ディスク用基板表面を室温より低い温度、好ましくは氷点下に冷却することにより、たとえば化学的に変質し、基板表面に付着した金属粒子等の異物であっても、冷却に伴う基板と異物との熱膨張差によって基板に対する異物の付着力が弱まり、基板から異物を除去し易くなることを見い出し、以下の構成を有する発明を完成するに到った。
【００１０】
（構成１）磁気ディスク用基板上の異物を除去するための洗浄方法であって、前記基板の少なくとも表面を室温より低い温度に冷却し、前記基板とその表面の異物との冷却により生じる熱膨張差を利用して基板から異物を除去することを特徴とする磁気ディスク用基板の洗浄方法。
（構成２）磁気ディスク用基板上の異物を除去するための洗浄方法であって、前記基板の少なくとも表面を氷点下に冷却することを特徴とする磁気ディスク用基板の洗浄方法。
（構成３）前記基板の少なくとも表面を液体窒素を利用して冷却することを特徴とする構成１又は２記載の磁気ディスク用基板の洗浄方法。
（構成４）前記磁気ディスク用基板がガラス基板であることを特徴とする構成１乃至３の何れかに記載の磁気ディスク用基板の洗浄方法。
（構成５）構成１乃至４の何れかに記載の磁気ディスク用基板の洗浄方法による洗浄工程を含むことを特徴とする磁気ディスク用基板の製造方法。
（構成６）構成５に記載の製造方法によって得られた磁気ディスク用基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
（構成７）ロード・アンロード方式用磁気ディスクに用いる基板である構成５に記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
【００１１】
本発明に係る磁気ディスク用基板の洗浄方法は、構成１にあるように、磁気ディスク用基板上の異物を除去するため、基板の少なくとも表面を室温より低い温度に冷却し、基板とその表面の異物との冷却により生じる熱膨張差を利用して基板から異物を除去することを特徴としている。
本発明の磁気ディスク用基板の洗浄方法では、基板とその表面に付着している金属、有機物等の異物との材料の違いにより、基板と異物との界面で冷却に伴う熱膨張差による界面での亀裂等の欠陥の発生又は既存の欠陥及び隙間の拡大により、界面は界面剥離の発生した状態、または界面剥離が発生し易い状態になる。これによって、基板表面に強固に付着していた異物の付着力が弱まり、あとは機械的な力を作用させるだけで基板から異物を容易に剥離除去することができる。従来は洗浄除去が困難であった、例えば化学的に変質し基板表面に強固に付着した金属粒子等の異物であっても、本発明の洗浄方法によれば容易に除去することが可能である。
【００１２】
本発明の洗浄方法における基板の冷却方法としては、例えば、液体窒素に基板を浸漬させて接触させたり、液体窒素で冷却された冷却板に基板を接近又は接触させる方法が挙げられる。液体窒素を用いる方法は、基板をたとえば氷点下に冷却することが容易で簡便な手段であるため、特に好適である。勿論、本発明における冷却方法はこれに限定される必要はない。
また、本発明の洗浄方法においては、基板表面を少なくとも室温よりも低い温度に冷却する必要がある。ここで、室温とは２０℃である。特に好ましくは、基板表面を氷点下に冷却することである。基板表面を氷点下に冷却することにより、基板と異物との熱膨張差による界面での亀裂等の発生がより大きくなり、それだけ基板に対する異物の付着力の低下が大きくなるので、好ましい。
また、本発明の洗浄方法においては、基板の冷却速度は全く任意である。つまり、ゆっくり冷却していってもよいし、速く冷却（急冷）してもよい。但し、基板と異物の熱膨張差による界面での作用を増加させるという点では、冷却速度は速いほうが好ましい。具体的には、１００℃／分〜１２００℃／分の冷却速度が好ましい。
基板の冷却後に、付着力の弱まった異物を基板から除去する目的で行う洗浄方法としては、例えば超音波洗浄、スクラブ洗浄など、従来公知の洗浄法を任意に適用することができる。
【００１３】
本発明における磁気ディスク用基板としては、金属製基板、ガラス基板が挙げられるが、平滑性と剛性の優れたガラス基板を用いるのが特に好ましい。また、ガラス基板を用いる場合に、特に本発明の基板の洗浄方法が好適である。
ガラス基板のガラスとしては、例えばアルミノシリケートガラスやソーダライムガラス等が挙げられる。アルミノシリケートガラスであれば化学強化ガラスとすることで高い剛性を得ることができるので好ましい。
また、アモルファスガラス又は、アモルファスと結晶を備える結晶化ガラスを用いることができる。
このようなガラスとしては、アモルファスのアルミノシリケートガラスとして、ＳｉＯ２：５８〜７５重量％、Ａｌ２Ｏ３：５〜２３重量％、Ｌｉ２Ｏ：３〜１０重量％、Ｎａ２Ｏ：４〜１３重量％を主成分として含有するアルミノシリケートガラスからなることが好ましい。
更に、前記ガラス基板の組成を、ＳｉＯ２：６２〜７５重量％、Ａｌ２Ｏ３：５〜１５重量％、Ｌｉ２Ｏ：４〜１０重量％、Ｎａ２Ｏ：４〜１２重量％、ＺｒＯ２：５．５〜１５重量％を主成分として含有するとともに、Ｎａ２Ｏ／ＺｒＯ２の重量比が０．５〜２．０、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２の重量比が０．４〜２．５であるアルミノシリケートガラスであることが好ましい。
また、ＺｒＯ２の未溶解物が原因で生じるガラス基板表面の突起を無くすためには、モル％表示で、ＳｉＯ２を５７〜７４％、ＺｎＯ２を０〜２．８％、Ａｌ２Ｏ３を３〜１５％、ＬｉＯ２を７〜１６％、Ｎａ２Ｏを４〜１４％含有する化学強化用ガラス等を使用することが好ましい。
【００１４】
このようなアルミノシリケートガラスは、化学強化することによって、抗折強度が増加し、圧縮応力層の深さも深く、ヌープ硬度にも優れる。化学強化の方法としては、従来より公知の化学強化法であれば特に限定されないが、実用上、低温型イオン交換法による化学強化が好ましい。
ガラス基板として上記の化学強化ガラス基板を用いる場合、テクスチャーを付与する研磨加工は化学強化処理後に行なう事が好ましい。化学強化処理の前にテクスチャーを形成すると、化学強化処理におけるイオン交換の過程でテクスチャー形状が乱される場合があるので好ましくない。
ガラス基板の直径サイズについては特に限定はないが、実用上、モバイル用途のＨＤＤとして使用されることに多い２．５インチサイズ以下の小型磁気ディスクに対しては、耐衝撃性が高く、高記録密度化を可能とする磁気ディスク用ガラス基板を提供できる本発明は有用性が高い。また、ガラス基板の厚さは、０．１ｍｍ〜１．５ｍｍ程度が好ましい。特に、０．１ｍｍ〜０．９ｍｍ程度の薄型基板により構成される磁気ディスクの場合では、耐衝撃性が高い磁気ディスク用ガラス基板を提供できる本発明は有用性が高く好適である。
【００１５】
本発明の磁気ディスク用基板上に、少なくとも磁性層を形成することにより、高記録密度化に適した磁気ディスクが得られる。磁性層としては、ｈｃｐ結晶構造のＣｏ系合金磁性層を用いると、保磁力（Ｈｃ）が高く高記録密度化に資することができる。
また必要に応じて、基板と磁性層との間に、磁性層の結晶粒や配向性を制御するために下地層を形成することも好ましい。
なお、磁気ディスクを製造するにあたっては、静止対向型成膜方法を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより、少なくとも磁性層を形成することが好ましい。
また、磁性層の上に保護層を設けることが好適である。保護層を設けることにより、磁気ディスク上を浮上飛行する磁気記録ヘッドから磁気ディスク表面を保護することができる。保護層の材料としては、たとえば炭素系保護層が好適である。また、上記保護層上に更に潤滑層を設けることが好ましい。潤滑層を設けることにより、磁気記録ヘッドと磁気ディスク間の磨耗を抑止でき、磁気ディスクの耐久性を向上させることができる。潤滑層の材料としては、たとえばＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）が好ましい。
本発明に係る基板の洗浄方法を適用して製造された磁気ディスク用基板を用いて得られる磁気ディスクは、ヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害の発生を防止でき、ＬＵＬ（ロード・アンロード）耐久性にも優れるので、ＬＵＬ方式の磁気ディスク装置に搭載する磁気ディスクに好適である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
図１は本発明に係る基板の洗浄方法の第１の実施形態を示すもので、磁気ディスク用ガラス基板を液体窒素に接触させる冷却方法を用いた洗浄方法を説明するための構成図である。
本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の冷却方法は、図１に示すように、ガラス基板支持治具２、冷却槽３、冷却槽カバー４、液体窒素５、液体窒素タンク６、配管７、バルブ８及び注入口９から構成される装置を用いる。液体窒素タンク６に貯蔵されている液体窒素５は配管７を通り、バルブ８を開放することにより冷却槽３に取り付けられた注入口９から冷却槽３内に導入される。冷却槽３は二重構造で断熱された槽であり、磁気ディスク用ガラス基板１の冷却を行っていないときは、ガラス基板支持治具２は冷却槽３から取り出され、液体窒素５の蒸発を防ぐために冷却槽３は冷却槽カバー４により蓋をされている。
なお、磁気ディスク用ガラス基板１は、基板製造工程において、例えば、主表面の鏡面研磨加工工程の後に実施される化学強化工程を終えたガラス基板、或いは化学強化工程の後に実施されるテクスチャー研磨加工工程を終えたガラス基板であることが本発明の作用が十分に得られるので特に好適である。
【００１７】
磁気ディスク用ガラス基板１を冷却するときは、磁気ディスク用ガラス基板１をガラス基板支持治具２に設置して、冷却槽カバー４を開き、磁気ディスク用ガラス基板１を設置したガラス基板支持治具２を冷却槽３内に導入して、磁気ディスク用ガラス基板１の全面が液体窒素５に接触するまで浸漬させる。この時、磁気ディスク用ガラス基板１表面に固着している金属、有機物などの異物は氷点下に冷却されたことにより付着力が弱まったことで一部の異物は基板より離脱する。所定時間、例えば３秒以上の浸漬後、磁気ディスク用ガラス基板１を設置したガラス基板支持治具２を液体窒素５から引き上げて冷却槽３から取り出し、冷却槽カバー４を閉じる。冷却後の磁気ディスク用ガラス基板１に対して超純水を用いた超音波洗浄工程を行う。磁気ディスク用ガラス基板１を冷却したことにより基板表面に残存している付着力が弱まった異物は超音波による機械的な力を加えることにより容易に除去される。また、同時に冷却槽３から磁気ディスク用ガラス基板１を引き上げたときに磁気ディスク用ガラス基板１表面で生じた結露による汚れも除去される。
超音波洗浄工程終了後の磁気ディスク用ガラス基板１に対して乾燥工程を行い洗浄を終了する。なお、超音波洗浄工程の前に、冷却後基板表面に残存している異物を除去する目的でスクラブ洗浄を行ってもよい。
【００１８】
図２は本発明に係る基板の洗浄方法の第２の実施形態を示すもので、磁気ディスク用ガラス基板を液体窒素で冷却された冷却板に接近させる冷却方法を用いた洗浄方法を説明するための構成図である。なお、前述の図１と同一の箇所には同一の符号を付している。
本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の冷却方法は、図２に示すように、ガラス基板支持治具２、冷却槽３、冷却槽カバー４、液体窒素５、液体窒素タンク６、配管７、バルブ８、注入口９、冷却板１０、圧力弁１１及びフィン１２から構成される装置を用いる。液体窒素５は図１の装置と同様の方法で、冷却槽３と冷却板１０で密閉された空間１３内に導入される。この空間１３内の圧力は圧力弁１１で調整される。冷却板１０は金属製で、磁気ディスク用ガラス基板１の両面に対面するフィン１２を有している。磁気ディスク用ガラス基板１に対面するフィン１２の表面積は磁気ディスク用ガラス基板１の表面積より大きいものとする。
磁気ディスク用ガラス基板１を冷却するときは、冷却槽カバー４を開き、磁気ディスク用ガラス基板１をガラス基板支持治具２に設置して、冷却槽３に導入し、磁気ディスク用ガラス基板１の両面の全面が冷却板１０のフィン１２に対面するまで接近させる。所定時間、氷点下まで冷却後、磁気ディスク用ガラス基板１を設置したガラス基板支持治具２を冷却槽３から取り出す。冷却後の工程は前述の第１の実施形態と同様とする。
【００１９】
以下に実施例を挙げて、本発明をさらに具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
以下の（１）粗ラッピング工程（粗研削工程）、（２）形状加工工程、（３）精ラッピング工程（精研削工程）、（４）端面鏡面加工工程、（５）主表面鏡面研磨加工工程、（６）化学強化工程、を経て本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を製造した。なお、化学強化工程の後で、本発明の磁気ディスク用基板の洗浄方法による洗浄を行った。
【００２０】
（１）粗ラッピング工程
まず、溶融ガラスから上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスにより直径６６ｍｍφ、厚さ１．５ｍｍの円盤状のアルミノシリケートガラスからなるガラス基板を得た。なお、この場合、ダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラスから研削砥石で切り出して円盤状のガラス基板を得てもよい。このアルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ２：５８〜７５重量％、Ａｌ２Ｏ３：５〜２３重量％、Ｌｉ２Ｏ：３〜１０重量％、Ｎａ２Ｏ：４〜１３重量％を含有する化学強化ガラスを使用した。次いで、ガラス基板に寸法精度及び形状精度の向上させるためラッピング工程を行った。このラッピング工程は両面ラッピング装置を用い、粒度＃４００の砥粒を用いて行なった。具体的には、はじめに粒度＃４００のアルミナ砥粒を用い、荷重を１００ｋｇ程度に設定して、上記ラッピング装置のサンギアとインターナルギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を面精度０〜１μｍ、表面粗さ（Ｒｍａｘ）６μｍ程度にラッピングした。
【００２１】
（２）形状加工工程
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を空けると共に、外周端面の研削をして直径を６５ｍｍφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取り加工を施した。このときのガラス基板端面の表面粗さは、Ｒｍａｘで４μｍ程度であった。なお、一般に、２．５インチ型ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）では、外径が６５ｍｍの磁気ディスクを用いる。
（３）精ラッピング工程
次に、砥粒の粒度を＃１０００に変え、ガラス基板表面をラッピングすることにより、表面粗さをＲｍａｘで２μｍ程度、Ｒａで０．２μｍ程度とした。上記ラッピング工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄槽（超音波印加）に順次浸漬して、超音波洗浄を行なった。
（４）端面鏡面加工工程
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面（内周、外周）の表面の粗さを、Ｒｍａｘで１μｍ、Ｒａで０．３μｍ程度に研磨した。そして、上記端面鏡面加工を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。
【００２２】
（５）主表面鏡面研磨加工工程
次に、上述したラッピング工程で残留した傷や歪みの除去するための第１研磨工程を両面研磨装置を用いて行なった。両面研磨装置においては、研磨パッドが貼り付けられた上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させ、このキャリアをサンギアとインターナルギアとに噛合させ、上記ガラス基板を上下定番によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラス基板の研磨面との間に研磨液を供給して回転させることによって、ガラス基板が定盤上で自転しながら公転して両面を同時に研磨加工するものである。具体的には、ポリシャとして硬質ポリシャ（硬質発泡ウレタン）を用い、研磨工程を実施した。研磨条件は、研磨液としては酸化セリウム（平均粒径１．３μｍ）を研磨剤として分散したＲＯ水とし、荷重：１００ｇ／ｃｍ２、研磨時間：１５分とした。上記第１研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
【００２３】
次いで上記の第１研磨工程で使用したものと同じタイプの両面研磨装置を用い、ポリシャを軟質ポリシャ（スウェード）の研磨パッドに変えて第２研磨工程を実施した。この第２研磨工程は、上述した第１研磨工程で得られた平坦な表面を維持しつつ、例えばガラス基板主表面の表面粗さをＲｍａｘで８ｎｍ程度以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨加工である。研磨条件は、研磨液としては酸化セリウム（平均粒径０．８μｍ）を分散したＲＯ水とし、荷重：１００ｇ／ｃｍ２、研磨時間を５分とした。上記第２研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
【００２４】
（６）化学強化工程
次に、上記鏡面研磨を終えたガラス基板に化学強化を施した。化学強化は硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合した化学強化液を用意し、この化学強化溶液を３８０℃に加熱し、上記ガラス基板を約４時間浸漬して化学強化処理を行なった。化学強化を終えたガラス基板を硫酸、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
上記洗浄を終えたガラス基板表面の目視検査及び光の反射・散乱・透過を利用した精密検査を実施した結果、ガラス基板表面に異物付着による数μｍ程度の大きさの突起が発見された。この突起を更に詳しく分析したところ、鉄を主成分とするものであるが、化学的に変質していることが判った。
【００２５】
次に、前述の図１に示した装置を用いて、このガラス基板の冷却を行った。すなわち、液体窒素が導入されている冷却槽３内に上記ガラス基板を浸漬させて、氷点下に冷却した。浸漬時間は５秒間とした。冷却後、ガラス基板を冷却槽３から取り出し、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
上記洗浄を終えたガラス基板表面を再び、目視検査及び光の反射・散乱・透過を利用した精密検査を実施した結果、ガラス基板表面に異物付着による突起は発見されなかった。
なお、得られたガラス基板の外径は６５ｍｍ、内径は２０ｍｍ、板厚は０．６３５ｍｍであった。
【００２６】
（実施例２）
実施例１で得られた磁気ディスク用ガラス基板に以下の成膜工程を施して、磁気ディスクを得た。
枚葉式スパッタリング装置を用いて、上記ガラス基板上に、シード層、下地層、磁性層、保護層及び潤滑層を順次形成した。
シード層は、ＣｒＴｉ薄膜（膜厚３００オングストローム）からなる第１のシード層と、ＡｌＲｕ薄膜（膜厚：４００オングストローム）からなる第２のシード層を形成した。下地層は、ＣｒＷ薄膜（膜厚：１００オングストローム）で、磁性層の結晶構造を良好にするために設けた。なお、このＣｒＷ薄膜は、Ｃｒ：９０ａｔ％、Ｗ：１０ａｔ％の組成比で構成されている。
磁性層は、ＣｏＰｔＣｒＢ合金からなり、膜厚は、２００オングストロームである。この磁性層のＣｏ、Ｐｔ、Ｃｒ、Ｂ  の各含有量は、Ｃｏ：７３ａｔ％、Ｐｔ：７ａｔ％、Ｃｒ：１８ａｔ％、Ｂ：２ａｔ％である。
保護層は、磁性層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、膜厚５０オングストロームの水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。潤滑層は、パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成し、膜厚は９オングストロームである。
【００２７】
次に、得られた磁気ディスクを以下のようにして評価した。
〔信頼性評価〕
得られた磁気ディスクについて、グライド特性評価を行ったところ、タッチダウンハイトは、４．５ｎｍであった。タッチダウンハイトは、浮上しているヘッドの浮上量を順に下げていき（例えば磁気ディスクの回転数を低くしていく）、磁気ディスクと接触し始める浮上量を求めて、磁気ディスクの浮上量の能力を測るものであるが、通常、４０Ｇｂｉｔ／ｉｎ２以上の記録密度が求められるＨＤＤでは、タッチダウンハイトは５ｎｍ以下であることが求められる。
また、ヘッド浮上時の浮上量を１２ｎｍとし、７０℃、８０％ＲＨ環境下で、ヘッドのロード・アンロード動作を繰り返して行うＬＵＬ耐久性について試験したところ、６０万回のＬＵＬ連続試験後でも、ヘッドクラッシュ障害は発生しなかった。通常に使用されるＨＤＤでは、ＬＵＬ回数が６０万回を越えるには１０年間程度の使用が必要とされている。
また、フライングハイト１２ｎｍのＧＭＲヘッドを用いてサーマルアスペリティ（ＴＡ）試験を行った。磁気ディスクの回転数は、５４００ｒｐｍとし、磁気ヘッドのスライダーはＮＰＡＢ（負圧型）スライダーを用い、記録再生を行った。そして、サーマルアスペリティの生じた箇所を磁気ディスク面に対してカウントする（ＴＡ個数）。通常、ＴＡ個数は磁気ディスク面当り５個以下であることが要求されるが、本実施例の磁気ディスクでは、サーマルアスペリティ障害は発生せず、ＴＡ個数はゼロであった。
【００２８】
（比較例）
実施例１における化学強化工程の最後に通常の洗浄を実施したが、本発明による冷却工程を含む洗浄は実施しなかったこと以外は実施例１と同様の製造方法により、磁気ディスク用ガラス基板を製造し、更にこのガラス基板を用いて実施例２と同様に磁気ディスクを製造した。
得られた磁気ディスクのグライド特性評価を行ったところ、タッチダウンハイトは、６．４ｎｍであった。さらに、ＬＵＬ耐久性について試験したところ、４０万回のＬＵＬ動作でヘッドクラッシュにより故障した。また、サーマルアスペリティ試験を行ったところ、サーマルアスペリティ障害も発生し、ＴＡ個数は６個であった。
【００２９】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明の磁気ディスク用基板の洗浄方法によれば、基板表面を室温より低い温度に冷却することにより、基板表面に強固に付着した、例えば化学的に変質した金属粒子異物であっても容易に除去することが出来る。
また、液体窒素を利用することにより、基板表面を氷点下に冷却することができ、基板からの異物の剥離をより促進することができる。また、液体窒素を用いることにより、デバイスでの腐食や汚染の心配が無く、取り扱いも容易で簡便な方法である。
また、このような本発明の基板の洗浄方法を適用した磁気ディスク用基板を用いて磁気ディスクを製造することにより、低浮上量化に対するヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害の発生を防止でき、信頼性の高い、高記録密度化に好適な磁気ディスクを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る磁気ディスク基板の洗浄方法の第１の実施形態を示す構成図である。
【図２】本発明に係る磁気ディスク基板の洗浄方法の第２の実施形態を示す構成図である。
【符号の説明】
１  磁気ディスク用ガラス基板
２  ガラス基板支持治具
３  冷却槽
５  液体窒素
６  液体窒素タンク
１０  冷却板
１２  フィン
【図１】
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【図２】
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