(57)【要約】【課題】この発明は半導体製造に用いる高清浄度内面電解研磨管の製造技術にかかわるものである。【解決手段】電解研磨管の内面を汚れた外面と一緒に洗浄しない方法で解決した。【特許請求の範囲】
【請求項１】
電解研磨後の洗浄工程において、管外面の汚れや空気中の不純物の影響を受けない純水で管内面を洗浄することを特徴とした電解研磨管。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は半導体製造に用いる高清浄度内面電解研磨管にかかわる発明である。
【０００２】
【従来の技術】
管内面の電解研磨終了後、管を電解研磨設備から取り外し、温水洗浄槽、硝酸浸漬槽、純水や温純水洗浄槽に順次管を浸漬し、槽の液面より上の部分で管を斜めにして管内の液を排出して、また浸漬する作業を何回か繰り返し、管の洗浄を行っていた。
しかしながらこの方法では、せっかく電解研磨によって洗浄しやすくなった管内面と電解研磨を施していない管外面が同じ洗浄槽内で洗浄されるので、管外面のパーテイクルや汚れが管内面に入りこみ十分な洗浄効果を発揮出来ない、特に純水槽や温純水槽では純水の純度が非常に重要であるが、同じ純水槽で何度も管を洗浄し、また洗浄槽の上部が空気に接触しているため、純水が空気中の炭酸ガスを吸収する従来の技術では、清浄な内面電解研磨管を製造する事は出来ない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
１）電解研磨したステンレス管の内面をＡＵＧＥＲ分析などで分析すると、表面から５オングストロームの範囲に原子数濃度で６％を超える炭素が検出される、本来ローカーボンステンレス材ではＪＩＳ規格により炭素含有量は０．０３％以下と規定されているので６％を超える炭素は電解研磨後の洗浄時に電解研磨がかかっていない管外面からの汚染や空気中の有機物から汚染を受けたものと考えられる。
電解研磨管の高濃度炭素汚染は半導体製造工程の高純度配管にとって決して好ましいものではなく、今後更なる高集積度を達成するためには半導体製造工程の外部からの汚染を最小限度にとどめる必要がある。
従来の方法では管を洗浄槽に入れるとき、管全体を洗浄槽に浸漬する事になるので、電解研磨のかかった管内面と電解研磨がかかっていない外面を同じ洗浄槽に入れて洗浄せざるを得ないが、内面は電解研磨により造管時に使用した油脂に起因する炭素成分や異物が完全に取り除かれ、且つ滑らかになっているので洗浄が容易であるが、外面は電解研磨されていないので電解研磨面に較べて小さな凹凸が無数にあり、この中に造管時の油脂に起因する炭素成分や空気中のほこりなど多くの異物が存在し、これらの異物は管内外面を同じ洗浄槽に入れる事により外面の異物は内面に移動して、電解研磨のかかった内面を汚染する結果となる。
２）また、従来の方法では超純水、高温超純水など精密洗浄に用いる超純水も水面が空気に開放された洗浄槽を用いるので、空気中の炭酸ガスや酸素を吸収し比抵抗が低下すると共に超純水が本来持っている極めて強い洗浄力を発揮する事が出来ない。
３）純水洗浄は、純水中に空気中のパーテイクルを持ち込まないことが必要不可欠であるが、クリンルーム内で高温超純水槽を使うと、洗浄槽から水蒸気が大量に発生しクリンルームの空調負荷を極めて大きくする。また水蒸気の多いクリンルーム中で梱包した電解研磨管は輸送中や倉庫保管中の気温の変化により結露する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明では電解研磨後の管を電解研磨設備から取り外すことなく、引き続き管内に温水や硝酸、純水や高温純水を流すことにより管内面のみを洗浄する。この方法では管内面を洗浄する洗浄水は決して管外面や空気と接触することがないので、管外面の汚れや空気中の炭酸ガスの影響を受けることなく、純水がもっている本来の強力な洗浄力を十分発揮して高清浄度の内面電解研磨管を製造することができる。
【０００５】
【発明の実施形態】
次に本発明の実施形態について述べる、管（１）を電解研磨中は電解液ポンプ（１１）が作動し、電解液は電解液貯槽（１０）から二方自動弁（１５）、三方自動弁（８）のＣ→Ａ流路、入口側継手（４）を経由して管（１）内を流通し、薬液受槽（７）に流れ込み、三方自動弁（９）のＡ→Ｂ流路を通って電解液貯槽（１０）に戻り循環する。その間、管（１）内の電極（図面上省略）は入口側ダミー管（２）から出口側ダミー管（３）に向けゆっくりと移動しながら管（１）の内面を電解研磨する。管（１）内の電極（図面上省略）が出口側ダミー管（３）から完全に外へ出た後、電解液ポンプ（１１）が停止し、二方自動弁（１５）が閉じ、二方自動弁（１４）が開いて、管（１）内に残留する電解液を三方自動弁（８）のＡ→Ｃ流路、ニ方自動弁（１４）を経由して電解液貯槽（１０）に回収して、管（１）の内面電解研磨は終了する、従来の技術では、この段階で管（１）は管継手（５）及び（６）より取り外して、別に設置された洗浄設備に移されて洗浄する。
本発明によれば、電解研磨終了後、管（１）は取り外される事無く、引き続き温水入口（２４）より温水が二方自動弁（１９）、三方自動弁（８）のＣ→Ａ流路を通って管（１）内を流通洗浄し、薬液受槽（７）から三方自動弁（９）のＡ→Ｃ流路、二方自動弁（２０）を通って廃水出口（２７）より廃水処理設備に送られ、一定時間流通洗浄した後二方自動弁（１９）、（２０）が閉じて流通洗浄を終了し二方自動弁（１８）が開いて管（１）内に残った温水を廃水出口（２７）を通じて廃水処理設備に導入し管（１）内を空にし、二方自動弁１８が閉じる。
次いで硝酸ポンプ（１３）、が作動し、硝酸が硝酸貯槽（１２）から二方自動弁（１７）、三方自動弁（８）のＣ→Ａ流路を通って管（１）内を通って薬液受槽（７）から三方自動弁（９）のＡ→Ｃ流路、二方自動弁（２１）を経由して硝酸貯槽（１２）の戻り、循環しながら管（１）内の硝酸不動態化処理を行う。一定時間の不動態化処理後、硝酸ポンプ（１３）が停止し、二方自動弁（１７）、（２１）が閉じて二方自動弁（１６）が開き、管（１）内の硝酸は硝酸貯槽（１２）に回収され、二方自動弁（１６）が閉じて不動態化処理を終了する。
次いで温水入口（２４）より温水が二方自動弁（１９）、三方自動弁（８）のＣ→Ａ流路を通って管（１）内を流通洗浄し、薬液受槽（７）から三方自動弁（９）のＡ→Ｃ流路、二方自動弁（２０）を通って廃水出口（２７）より廃水処理設備に送られ、一定時間流通洗浄した後二方自動弁（１９）、（２０）が閉じて流通洗浄を終了し、二方自動弁（１８）が開いて管（１）内に残った温水を廃水出口（２７）を通じて廃水処理設備に導入し管（１）内を空にし、二方自動弁１８が閉じる。
次いで純水入口（２５）より純水又は温純水が二方自動弁（２２）、三方自動弁（８）のＢ→Ａ流路を通って管（１）内を流通洗浄し、薬液受槽（７）から三方自動弁（９）のＡ→Ｃ流路、二方自動弁（２０）を通って廃水出口（２７）より廃水処理設備に送られ、一定時間純水洗浄した後、二方自動弁（２２）、（２０）が閉じて純水洗浄を終了し、二方自動弁（１８）が開いて三方自動弁（８）のＡ→Ｃの流路を通って管（１）内に残った純水を廃水出口（２７）を通じて廃水処理設備に導入し管（１）内を空にし、二方自動弁１８が閉じる。
次いで窒素ガス入り口（２６）より窒素ガスが二方自動弁（２３）、三方自動弁（８）のＢ→Ａ流路を通って管（１）内に導入され、出口側ダミー管（３）より大気放出され管（１）内を乾燥する、一定時間の乾燥後、管（１）は管継手（５）、（６）から取り外し作業を終了する。
【０００６】
【実施例】
本発明は量産工場の新規設備建設の時実施した、従来の技術では設備は電解研磨のみを行い、その後の洗浄は別に設置した洗浄設備で洗浄を行うので、口径１／４インチ、長さ４ｍ（前後のダミー管を含めると４．８ｍ）の管５０本の電解研磨におおよそ８０分、管の取り付け、取り外しに約３０分、計１１０分程度の時間で１バッチの処理を行っていたが、本発明の技術では設備は電解研磨と精密洗浄をするので、電解研磨に８０分と精密洗浄に９５分の計１７５分を要し、更に管の取り付け、取り外しを従来通りの方法で行うと、１バッチ２０５分かかるので、従来の技術に較べて生産量は同じ床面積では約半分になってしまう。この問題を解決するため管の取り付け場所と電極移動設備を上下２段とし、下段に５０本、上段に５１本の計１０１本を１バッチとし、（１本は品質管理のため切断して検査後廃棄）更に上下２段の管取り付け部分を取り外し可能なパレット方式とし、パレットを４枚用意して、設備が稼動中に次ぎのパレット上に管を取り付け、電解研磨、精密洗浄終了後、直ちに終了した上下２段のパレットを取り外し、すでに管が取り付けてある次ぎのパレット２段をセットする方法で従来の技術に較べて生産性が悪くなる事を回避した。
実施例として１／４インチ管を例にとると、電解研磨終了後、約８０℃の温水を１０分間、毎分２７Ｌ流した後約５分間、管内に残った温水を落差により廃水処理設備に送り管内を空にし、次に２０分間、約３５℃の３５％硝酸を流通させ、管内を不動態化処理したあと、１０分間管内に残った硝酸を落差により硝酸貯槽に回収した。次に約８０℃の温水を１０分間、毎分２７Ｌ流した後約５分間、管内に残った温水を落差により廃水処理設備に送り管内を空にし、次に８０℃の温純水を２０分間、毎分２７Ｌ流した後約５分間管内に残った純水を落差により廃水処理設備に送り管内を空にした。次に圧力０．６ｋｇ／ｃｍ２Ｇの窒素ガスを常温で毎分４５０ｎＬで１０分間流し、管内を乾燥した後、１４０℃のベーキング炉で１時間ベーキングした後、クラス１０００のクリンルーム内で管外面の僅かな汚れをＩＰＡで拭き取り、袋詰めして製品とした。後に該製品を分析センターに送り内面のカーボン量をＡＵＧＥＲ分析したところ、表面から５オングストロームの範囲で０．２％検出されたが、これは従来の技術で行った電解研磨、精密洗浄法に較べ３／１００程度までカーボン量を減らした事になる。
【０００７】
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の工程を説明するフローシート図である。
【符号の説明】
１、    管
２、    入口側ダミー管
３、    出口側ダミー管
４、    入口側継手
５、    管継手
６、    管継手
７、    薬液受槽
８、    三方自動弁
９、    三方自動弁
１０、  電解液貯槽
１１、  電解液ポンプ
１２、  硝酸貯槽
１３、  硝酸ポンプ
１４、  二方自動弁
１５、  二方自動弁
１６、  二方自動弁
１７、  二方自動弁
１８、  二方自動弁
１９、  二方自動弁
２０、  二方自動弁
２１、  二方自動弁
２２、  二方自動弁
２３、  二方自動弁
２４、  温水入口
２５、  純水入口
２６、  窒素ガス入口
２７、  廃水出口
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