(57)【要約】      （修正有）【課題】高真空、高温雰囲気、または、高純度の若干の希ガス雰囲気下における高温での熱処理を行うことができる高温加熱炉を提供する。【解決手段】真空高温加熱炉において、真空高温炉の内部が２槽以上の複数の分離された槽からなり、その複数の槽内部が主加熱槽１と予備加熱槽２から構成される。予備加熱槽２が主に試料６に吸着したガスと試料６に内蔵するガスの脱ガスのため室温から８００℃に加熱される。脱ガス終了後、試料６は、常に１０−３Ｐａ以下の圧力で、８００℃〜２６００℃の温度に加熱真空排気されて、清浄高温下に保持されている主加熱槽１に速やかに移動することにより、最適処理温度８００℃〜２６００℃の高温かつ高純度雰囲気にて熱処理する。【選択図】        図２
2004271072.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空高温加熱炉において、真空高温炉の内部が２槽以上の複数の分離された槽からなり、その複数の槽内部が主加熱槽と予備加熱槽から構成され、前記予備加熱槽が主に試料に吸着したガスと試料に内蔵するガスの脱ガスのため室温から８００℃に加熱され、脱ガス終了後、予め加熱真空排気されて、清浄高温下に保持されている前記主加熱槽に速やかに移動され、また前記主加熱槽は常に１０−３Ｐａ以下の圧力、または、一度１０−３Ｐａ以下の圧力に到達した後、若干の不活性ガスを導入し、大気圧から１０−３Ｐａまでの任意の圧力の希薄ガス雰囲気下で８００℃〜２６００℃の高温に常に加熱されており、前記予備加熱槽が試料の出し入れのための大気圧から、前記主加熱槽との間で試料を移動させるために必要な、前記主加熱槽と同等の圧力に排気可能な機能を有し、室温から８００℃の温度に試料を予備加熱した後、前記主加熱槽に早く移動することにより、試料の最適処理温度８００℃〜２６００℃の高温かつ高純度雰囲気を速やかに達成することを特徴とする高温加熱炉。
【請求項２】
前記主加熱槽の処理温度が１８００℃〜２６００℃の高純度雰囲気の高温加熱炉で、高温炉の発熱部がＷまたはＴａの高融点金属からなり、高温領域を取り巻く、熱反射及び保温領域の構成材料が、Ｗ，Ｔａ，Ｍｏの中から選択した高融点金属材料からなる複合構造になっており、熱遮断領域の構成材料の高融点金属の表面に発熱部の発光波長領域を反射する波長が０．４〜３．５μｍの中の任意の波長領域の赤外反射膜が形成されていることを特徴とする請求項１に記載の高温加熱炉。
【請求項３】
前記主加熱槽のヒーター部を取り巻く高融点金属板で構成される保温領域が、保温層と熱線反射層からなる複合構造になっており、各層が高温保持および熱線反射する機能を有し、保温領域を構成する高融点金属板表面が、ＷＣ、ＴａＣ、ＭｏＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣ、ＢＮなどの高耐熱性金属炭化物、または、金属窒化物が単独、もしくは、複合で被覆されることで、高融点金属の劣化、変形を防止する機能を有し、かつ、熱線反射層となる高融点金属表面がＡｕなどの赤外線反射膜で被覆されることで、０．４〜３．５μｍの任意の発光波長領域を高効率で反射する機能を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の高温加熱炉。
【請求項４】
試料を急速に加熱するため、加熱室が主加熱槽と予備加熱槽の二つに分かれ、かつ、高純度な雰囲気を維持するため、各々の室内が個々の独立した真空排気系と、あるいは個々の独立したガス導入系、及び大気圧雰囲気に維持可能で、かつ、主加熱槽と予備加熱槽が、遮断バルブの開閉によって、一体化と分離を相互に維持されている高速な高温加熱炉において、前記主加熱槽が常用時に常に１０−３Ｐａ以下の圧力、または、一度１０−３Ｐａ以下の圧力に到達した後、若干の不活性ガスを導入し、大気圧から１０−３Ｐａまでの任意の圧力の希薄ガス雰囲気下に８００℃〜２６００℃の高温状態に保持されており、前記予備加熱槽が室温〜１０００℃の温度範囲に保持されている状態において、試料等から発生する内蔵ガスを吸着するためのコールドトラップが内蔵され、加熱終了後の高温から室温に速やかに冷却する為の急冷用ガス循環装置が内蔵されていることを特徴とする高温加熱炉。
【請求項５】
前記予備加熱槽の加熱源が、短時間に急速に加熱するために、試料に近赤外線を集光するための反射鏡を持つ、ハロゲン及びＸｅランプまたはランプの風袋外面に赤外線発生機能膜を付加した赤外線加熱ランプであることを特徴とする請求項４記載の高温加熱炉。
【請求項６】
前記主加熱槽の加熱部が高融点金属からなる円筒状の主ヒーターと平面状の補助ヒーターとからなることを特徴とする請求項４又は５に記載の高温加熱炉。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高真空高温雰囲気または、高純度の若干の希ガス雰囲気高温における、結晶成長、化学反応、成膜等の何らかの化学変化、及び、物理変化を求める高純度雰囲気高温炉に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、結晶成長炉、化学反応炉、ＣＶＤ等の真空中及び、ガス雰囲気中での高温処理には、炭素ヒーターによる加熱、金属ヒーターによる加熱、高周波誘導加熱、太陽炉、ランプ集光型加熱等が加熱手段として使用されてきた。
【０００３】
また高温処理工程において従来使用される熱処理装置の一般的な形状としては、単槽型の上記装置があった他に、試料の高速で熱処理に対応する為の半連続炉、連続炉等があった。
【０００４】
これら、従来の各種目的の製造工程に使用されていた熱処理装置としては、例えば、特許文献１に記載のように、真空熱処理装置に接続するロードロック室を設けることにより、超高真空雰囲気まで真空排気時間が短くて済むなどの特徴を有する熱処理装置がある。
【０００５】
【特許文献１】
特開平１１−２６０７３８号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来のこれらの高温炉の場合、次の大きな問題点があった。
一槽型の高温炉の場合、試料の加熱最適領域が１５００℃〜２６００℃の高温の時、試料を急速に、かつ、均一に高温加熱が難しいという欠点があった。
また、試料の性質によっては、加熱の初期段階において、試料に吸着している水素等の吸着ガス、試料内部の内蔵ガスの加熱初期段階における多量の放出ガスの発生があり、高温炉中の高純度な処理雰囲気を破壊して、不純物ガスの多い劣悪な雰囲気になる場合もあった。
また、熱処理温度が１５００℃以上の高温の場合、試料が対流の無い高真空（低圧力）下の場合または、室温に近い作業温度まで、容易に低下しないという欠点があった。
さらに、通常使用されている連続処理炉の場合は、試料の均熱領域が狭く、かつ、その均熱領域内の温度制御が難しいという欠点があった。
また熱処理温度が１５００℃以上の高温の場合、加熱源としてグラファイト、また加熱源を取り巻く保温材として、グラファイトが一般的に使用される場合が多いが、装置内を真空（１０−３Ｐａ以下の低圧力）と大気圧とを往復する事により、グラファイト自身がガスの吸着、吸収ガスの放出の主要原因となる場合が多かった。
【０００７】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、高真空（低圧力）、高温雰囲気、または、高純度の若干の希ガス雰囲気下における高温での熱処理を行うことができる高温加熱炉を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記課題を解決するために次の構成としてある。
請求項１に記載の発明は、真空高温加熱炉において、高温炉の内部が２槽以上の複数の分離された槽からなり、その複数槽内部が主加熱槽と予備加熱槽から構成されている。
そして予備加熱槽が主に試料に吸着したガスと試料に内蔵するガスの脱ガスのため室温から８００℃に加熱され、脱ガス終了後、予め加熱真空排気されて、清浄高温下に保持されている主加熱槽に速やかに移動される。
また主加熱槽は常に１０−３Ｐａ以下の圧力、または、一度、１０−３Ｐａ以下の圧力に到達し後、若干の不活性ガスを導入し、大気圧から１０−３Ｐａまでの任意の圧力の希薄ガス雰囲気下で８００℃〜２６００℃の高温に常に加熱されており、予備加熱槽が試料の出し入れのための大気圧から、主加熱槽との間で試料を移動させるために必要な、主加熱槽と同等の１０−３Ｐａ以下の圧力下の間で排気可能な機能を有し、室温から８００℃の温度に試料を予備加熱した後、主加熱槽に早く移動することにより、試料の最適処理温度１８００℃〜２６００℃の高温かつ高純度雰囲気を速やかに達成することができるように構成してある。
【０００９】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の高温加熱炉において、主加熱槽の処理温度が１８００℃〜２６００℃の高純度雰囲気での、高温炉の発熱部がＷまたはＴａの高融点金属からなり、高温領域を取り巻く、熱反射及び保温領域の構成材料が、Ｗ，Ｔａ，Ｍｏの中から選択した高融点金属材料からなる複合構造に構成されている。
また熱遮断領域の構成材料の高融点金属の表面に発熱部の発光波長領域を反射する波長が０．４〜３．５μｍの中の任意の波長領域の赤外線反射膜が形成されている。
【００１０】
請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の高温加熱炉において、主加熱槽のヒーター部を取り巻く高融点金属板で構成される保温領域が、保温層と熱線反射層からなる複合構造になっている。また、各層が高温保持及び熱線反射する機能を有し、保温領域を構成する高融点金属板表面を、ＷＣ、ＴａＣ、ＭｏＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣ、ＢＮなどの高耐熱性金属炭化物、または、金属窒化物によって単独、もしくは、複合で被覆することで、高融点金属の劣化、変形を防止することができるように構成されている。
また、熱線反射層となる高融点金属表面をＡｕなどの赤外線反射膜で被覆することで、ＷやＴａヒーター等から発する０．４〜３．５μｍの任意の波長エネルギー領域を高効率で反射する機能を有し、試料を急速に加熱、かつ高温保持が可能となるよう構成されている。
【００１１】
請求項４に記載の発明は、試料を急速に加熱するため、加熱室が主加熱槽と予備加熱槽の二つに分かれ、かつ、高純度な雰囲気を維持するため、各々の室内が個々の独立した真空排気系と、あるいは個々の独立したガス導入系、及び大気圧雰囲気に維持可能で、かつ、主加熱槽と予備加熱槽が、真空バルブの開閉によって、一体化と分離とを相互に維持できるようになっている。
また主加熱槽が常用時に常に１０−３Ｐａ以下の圧力、または、大気圧から１０−３Ｐａまでの任意の圧力の希ガス雰囲気中に保持されており、更に８００℃〜２６００℃の高温状態に保持されている。そして、予備加熱槽が室温〜１０００℃の温度範囲に保持されている状態において、試料等から発生する内蔵ガスを吸着するためのコールドトラップが内装され、加熱終了後の高温から室温に速やかに冷却するための急冷用ガス循環装置が内蔵されている。
【００１２】
請求項５に記載の発明は、請求項４に記載の高温加熱炉において、予備加熱槽の加熱源が、短時間に急速に加熱するために、試料に近赤外線を集光するための反射鏡を持つ、ハロゲン及びＸｅランプまたはランプの風袋外面に赤外線発生機能膜を付加した赤外線加熱ランプを用いて構成してある。
【００１３】
請求項６に記載の発明は、請求項４及び請求項５に記載の高温加熱炉において、主加熱槽の加熱部が高融点金属からなる円筒状の主ヒーターと平面状の補助ヒーターとから構成されている。
この２つのヒーターの加熱コントロールと試料位置の変化によって、円盤状の均熱領域内の温度の均熱性向上と円盤状加熱領域内における面内方向に温度勾配を設け、任意の温度勾配制御の２つの目的を可能としてある。
【００１４】
上記した発明によると、次に記載の作用効果がある。
前述したように加熱源、また加熱源を取り巻く保温材として、グラファイトを使用すると、処理槽が１０−３Ｐａ以下の圧力と大気圧を往復する事により、グラファイト自身がガスの吸着、吸収ガスの放出の主要原因となる場合が多かったため、発熱体、保温用反射板としてガス吸着の少ない高融点金属のタングステン（Ｗ）を主として用いた。Ｗヒーターの発する波長エネルギーは、次の式によって表される。
Ｗの波長エネルギー＝Ｗの分光放射率×理想黒体の波長エネルギー
なお、理想黒体の波長エネルギーはＰｌａｎｋの放射則から容易に求めることが可能である。また、分光放射率は文献“Ｔｈｅ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｏｆ  Ｉｎｃａｎｄｅｓｃｅｎｃｅ”著者“Ｄｒ．  Ｍｉｌａｎ  Ｒ．  Ｖｕｋｃｅｖｉｃｈ”に記載されている下式より算出した。
ε〔λ、Ｔ〕＝ａ〔λ〕−ｂ〔λ、Ｔ〕｛（Ｔ−１６００）／１０００｝
ここで、ε：放射率、λ：波長〔μｍ〕、Ｔ：温度〔Ｋ〕とした。
【００１５】
Ｐｌａｎｋの放射則によるＷの高温領域１８００℃〜２６００℃の波長エネルギー特性を図１に示す。
【００１６】
図１の結果から、Ｗの高温領域１８００℃〜２６００℃での波長エネルギーは、１．０〜１．５μｍの間でピークを持ち、０．４〜３．５μｍの波長領域の間に波長エネルギーのほとんどが入っていることがわかる。つまり、波長０．４〜３．５μｍにおいて高い反射特性を有する反射材料が炉体内の試料の高効率な加熱を可能とする。
【００１７】
また、この温度領域において使用可能な金属と化合物のいくつか例を表１に示した。これらを参考として、Ｗをヒーターとして、Ｗ及びＴａを赤外線領域を主とした波長が０．４〜３．５μｍの反射板として用いた。
【００１８】
【表１】
2004271072.tif 000003
【００１９】
本発明に係る高温加熱炉は、加熱槽として、主加熱槽と予備加熱槽に分け、各々の作業分担を明確に分ける事により、最適処理温度の主加熱槽内の高純度雰囲気を保ち最適な処理条件を維持できるようにした。
【００２０】
ここで、予備加熱槽は、試料を１０−３Ｐａ以下の圧力下において予め８００℃以上に加熱することにより、アウトガスの除去と中間段階までの昇温を行うものである。また、主加熱槽は、試料を１０−３Ｐａ以下の圧力下において短時間に最適処理温度、例えば１８００℃以上に加熱するものである。
【００２１】
主加熱槽と予備加熱槽間の試料の移動には、空気起動による直線移動または、モーター駆動による円移動による１分以内の高速移動が可能である。また、主加熱槽内において、新たなガス放出があった場合、同槽専用の十分な排気能力を持つ真空ポンプを設置することにより、汚染ガスを速やかに槽外部へ除去する事が出来るものである。さらに、予備加熱槽内にコールドトラップ等の補助的な物理吸着除去機構を併設する事により主加熱槽内に設けられているヒーター、反射板等の劣化をさらに完全に防止することができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照しつつ、本発明に係る高温加熱炉の実施例を説明する。
【００２３】
図２は、本発明に係る高温加熱炉の第１の実施形態例に係る高温加熱炉の主要部の断面図である。図２に示すように、本実施形態例に係る高温加熱炉は、主加熱槽１と、予備加熱槽２と、これら主加熱槽１と予備加熱槽２とを連通及び分離可能とする真空バルブ９と、試料６をこれら主加熱槽１と予備加熱槽２間を移動させることが可能な治具及び昇降テーブル７とを主要部として構成されている。主加熱槽１及び予備加熱槽２内には、それぞれ高融点金属主加熱ヒーター３、予備加熱ヒーター４が設けられている。また、主加熱槽１内には、高融点金属主加熱ヒーター３による加熱を効率的に行うことを可能とする高融点金属反射板５が設けられている。また、予備加熱槽２内には吸着トラップ８が設けられており、予備加熱槽２内の圧力を所定の圧力に維持することを可能としている。また、ヒーター３は、図示しないが円筒状の主ヒーターと平面状の補助ヒーターとからなり、この２つのヒーターの加熱コントロールと試料位置の変化によって、円盤状の均熱領域内の温度の均熱性向上と円盤状加熱領域内における面内方向に温度勾配を設けることが可能である。
【００２４】
主加熱槽１及び予備加熱槽２内の加熱源、また加熱源を取り巻く保温材には、ガス発生の原因となるグラファイトの使用を避け、発熱体、保温用反射板としてガス吸着の少ない高融点金属のタングステン（Ｗ）が主に用いられている。
【００２５】
図２に示す本実施形態例に係る高温加熱炉は、まず、予備加熱槽２に試料６が設置されると予備加熱槽２は大気圧から図示しない真空ポンプによって真空に排気されつつ、試料６に吸着したガスと試料６に内蔵するガスの脱ガスのため、予備加熱ヒーター４によって、室温から８００℃に加熱され、吸着ガス及び内蔵ガスが槽外に真空ポンプによって排気される。
【００２６】
そして、試料６の脱ガス終了後、予め加熱、真空排気されて、清浄高温下に保持されている主加熱槽１に１分以内に移動される（図２（ｂ）参照）。移動に際しては、真空バルブ９を開き、昇降テーブル７を上昇させることで行う。なお、主加熱槽１は常に１０−３Ｐａ以下の圧力の高真空または、一度、高真空に到達した後、若干の不活性ガスを導入し、１０−２Ｐａに設定した希薄ガス雰囲気下で８００℃〜２６００℃の高温に常に維持されている。
【００２７】
次いで、試料６の移動終了後、試料６の最適処理温度１８００℃〜２６００℃の高温を速やかに達成し、かつ、予め加熱されているため、均一な高温状態を必要な処理時間の間維持する事ができる。また、高融点反射金属板５が設けられているため、熱輻射によって、試料６を効率よく加熱することができる。
【００２８】
図３は、Ｗの分光放射率と反射率の図である。図中の分光放射率は前述の文献“Ｔｈｅ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｏｆ  Ｉｎｃａｎｄｅｓｃｅｎｃｅ”著者“Ｄｒ．  Ｍｉｌａｎ  Ｒ．  Ｖｕｋｃｅｖｉｃｈ”に記載されている下式より算出した。
ε〔λ、Ｔ〕＝ａ〔λ〕−ｂ〔λ、Ｔ〕｛（Ｔ−１６００）／１０００｝
ここで、ε：放射率、λ：波長〔μｍ〕、Ｔ：温度〔Ｋ〕とした。また、図３中の反射率については、下式のキルヒホッフの法則より算出した。
Ｒ＝１−ε
ここで、Ｒ：反射率、ε：放射率とした。
【００２９】
図１より２２００℃におけるＷ放射の波長エネルギーのピークは約１．１μｍであり、このときのＷの反射率は０．６５である。また、比較的波長エネルギーの高い１．１〜３．０μｍの領域では、波長が長くなるにつれて反射率は増加し、３．０μｍにおいては０．８に達する。すなわち、清浄な高純度雰囲気でのＷヒーターの反射板としてＷの反射特性は十分であるといえる。
【００３０】
また、図３のＷの高温下における放射率と反射率の関係特性から、Ｗヒーター及び試料を取り巻く、金属反射板５の設計例を表２に示す。各反射板５は、ヒーター３および試料６を密閉状態で囲み、かつ、各反射板５の間隔は３ｍｍである。また、高融点金属反射板５の上に形成される高耐熱金属酸化物及び、赤外線反射膜の構成例を表３に示す。
【００３１】
【表２】
2004271072.tif 000004
【００３２】
【表３】
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【００３３】
ここで、高融点金属であるＷは、融点が約３４００℃であり、Ｍｏは約２６２０℃である。また、本実施形態で例として上げたＷＣは約２７２０℃であり、Ａｕは約１０６０℃である。そのため、Ｗ上に高融点であり、基材と馴染みの良いＷＣを使用し、Ｍｏ上に融点の比較的低いＡｕを用いた。ＷＣの近赤外線領域の反射率は成膜条件にもよる平滑な平面状態では比較的高い。同領域でのＡｕは反射率９５％以上の高反射材料であるが、融点が低いため、中温領域から後半（外側）のＭｏ上に成膜した。図７に、Ａｕ反射層の０．４〜３．５μｍ波長領域における分光反射特性を示す。
【００３４】
図５に本発明に係る高温加熱炉の第２の実施形態例を示す。図５に示す本実施形態例における予備加熱槽２は、ハロゲンランプ又はロッドヒーター４が設けられ、急速に８００〜１８００℃程度にまで加熱が可能なランプ又はロッドヒーター式加熱炉になっている。また、予備加熱室２の両脇に試料を複数個装填出来るカセット１０が配置され、一方に処理前、他方に処理済の試料が置かれ、カセットを装填している入出槽１１と、予備加熱室２ａは真空バルブ９で仕切られている。主加熱槽１には高融点金属でできたヒーター３、例えば、Ｗのメッシュ状のヒーターと、高融点金属からなる金属反射板５で構成されている。
【００３５】
本実施形態例に係る高温加熱炉は、未処理の試料が複数個装填してあるカセット１０から試料６が治具及び昇降テーブル７に乗せられ、予備加熱槽２で、８００℃以上に予め加熱された後、予備加熱室２と主加熱槽との圧力調整が済み次第、予備加熱槽２と主加熱槽１との間の真空バルブ９が開き、試料６と治具及び昇降テーブル７が移動し主加熱槽１にて２０００℃で処理される。
【００３６】
主加熱槽１にて処理が終了すると、治具及び昇降テーブル７が降り、予備加熱槽２と主加熱槽１との間の真空バルブ９が閉じる。そして、加熱処理済の試料を受けるカセット１０に試料が搬送される。これを繰り返すことにより、バッチ式の処理炉より短時間でかつ、量産性向上が顕著であることがわかる。
また、このときの加熱温度特性例を図４に示す。
【００３７】
図６に本発明に係る高温加熱炉の第３の実施形態例を示す。図６に示すの本実施形態例に係る高温加熱炉は、連続式加熱炉であって、予備加熱槽２に複数の主加熱槽１が設けられ、予備加熱槽２が、真空バルブ９によって、各主加熱槽１に対応するように区画されている。このような構成によると、主加熱槽１の設定温度を各個それぞれ異ならせ、各工程に応じ各主加熱槽１により処理し、試料６に異なる熱履歴を連続的に与えることが可能となる。また、バッチ処理と比較し、量産性向上が顕著となる。
【００３８】
【発明の効果】
従来の高温処理炉の場合、試料の均熱領域が狭く、かつ、その均熱領域内の温度制御が難しいという欠点、加熱雰囲気が高真空（１０−３Ｐａ以下の圧力下）または、若干の希ガス雰囲気の場合、不純ガスの混入しない高温領域の保持が難しいという欠点があったが、本発明によれば、試料から加熱の初期段階において放出される、水素等の多量の吸着ガス、内蔵ガスは、予備加熱槽において、順次加熱（室温〜８００℃）排気された後、高純度な処理雰囲気の主加熱槽中に急速移動され、さらに、試料の加熱最適処理領域が１８００℃〜２６００℃の高温の時には、予め主加熱槽を８００℃〜２６００℃に予熱しておく事により、従来にない、高速均一な加熱が可能となった。また、従来の高温処理炉の場合、加熱処理後、試料を室温に近い作業温度まで冷却するのに長時間を要したが、本装置においては、予備加熱槽内にガス冷却装置を内蔵することによって、試料の急速冷却が可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】１８００℃〜２６００℃におけるＷの波長エネルギーを示す図である。
【図２】本発明に係る第１の実施形態例における高温加熱炉の主要部の断面図である。
【図３】Ｗの高温下における分光放射率と反射率との関係を示す図である。
【図４】加熱温度特性例を示す図である。
【図５】本発明に係る第２の実施形態例における高温加熱炉の主要部の断面図である。
【図６】本発明に係る第３の実施形態例における高温加熱炉の主要部の断面図である。
【図７】金属反射板５の表面に被覆するＡｕの分光反射特性を示す図である。
【符号の説明】
１  主加熱槽
２  予備加熱槽
３  高融点金属主加熱ヒーター
４  高融点金属予備加熱ヒーター
５  高融点金属反射板
６  試料
７  治具及び昇降テーブル
８  コールドトラップ
９  真空バルブ
１０  試料カセット
１１  入出槽
【図１】
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【図２】
2004271072.tif 000007
【図３】
2004271072.tif 000008
【図４】
2004271072.tif 000009
【図５】
2004271072.tif 000010
【図６】
2004271072.tif 000011
【図７】
2004271072.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成16年6月10日(2004.6.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理温度が８００℃〜２６００℃の高純度雰囲気の高温加熱炉であって、
高温加熱炉の発熱部がＷまたはＴａの高融点金属からなり、
前記発熱部を取り巻く高融点金属材料によって保温領域が形成され、
前記保温領域は、保温層と熱反射層からなる複合構造であり、
前記発熱部を取り巻く高融点金属材料は、Ｗ，Ｔａ，Ｍｏの中から選択され、
前記熱反射層を形成する高融点金属の表面に前記発熱部の発光波長領域を反射する膜が形成されており、
前記膜は波長が０．４〜３．５μｍの中の任意の波長領域の赤外反射膜であることを特徴とする高温加熱炉。
【請求項２】
劣化及び変形を防止するために、前記保温領域を形成する高融点金属材料の表面が、高耐熱性金属炭化物や高耐熱性金属窒化物の単独もしくは複合によって被覆され、
かつ、前記熱反射層を形成する高融点金属材料表面が、０．４〜３．５μｍの任意の発光波長領域を高効率で反射するために、赤外線反射膜で被覆されていることを特徴とする請求項１に記載の高温加熱炉。
【請求項３】
前記高耐熱性金属窒化物や高耐熱性金属窒化物は、ＷＣ、ＴａＣ、ＭｏＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣ、ＢＮの単独もしくは複合であり、
前記赤外線反射膜がＡｕであることを特徴とする請求項２に記載の高温加熱炉。
【請求項４】
加熱される試料から発生する内蔵ガスを吸着するためのコールドトラップが内蔵され、加熱終了後の高温から室温に速やかに冷却する為の急冷用ガス循環装置が内蔵されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の高温加熱炉。
【請求項５】
前記発熱部が高融点金属からなる円筒状の主ヒーターと平面状の補助ヒーターとからなることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の高温加熱炉。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記課題を解決するために次の構成としてある。
請求項１に記載の発明は、処理温度が８００℃〜２６００℃の高純度雰囲気の高温加熱炉であって、高温加熱炉の発熱部がＷまたはＴａの高融点金属からなり、前記発熱部を取り巻く高融点金属材料によって保温領域が形成され、前記保温領域は、保温層と熱反射層からなる複合構造であり、前記発熱部を取り巻く高融点金属材料は、Ｗ，Ｔａ，Ｍｏの中から選択され、前記熱反射層を形成する高融点金属の表面に前記発熱部の発光波長領域を反射する膜が形成されており、前記膜は波長が０．４〜３．５μｍの中の任意の波長領域の赤外反射膜である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の高温加熱炉において、劣化及び変形を防止するために、前記保温領域を形成する高融点金属材料の表面が、高耐熱性金属炭化物や高耐熱性金属窒化物の単独もしくは複合によって被覆され、かつ、前記熱反射層を形成する高融点金属材料表面が、０．４〜３．５μｍの任意の発光波長領域を高効率で反射するために、赤外線反射膜で被覆されていることが好ましい。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
請求項３に記載の発明は、請求項２に記載の高温加熱炉において、前記高耐熱性金属窒化物や高耐熱性金属窒化物は、ＷＣ、ＴａＣ、ＭｏＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣ、ＢＮの単独もしくは複合であり、前記赤外線反射膜がＡｕであることが好ましい。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
請求項４に記載の発明は、請求項１乃至３のいずれかに記載の高温加熱炉において、加熱される試料から発生する内蔵ガスを吸着するためのコールドトラップが内蔵され、加熱終了後の高温から室温に速やかに冷却する為の急冷用ガス循環装置が内蔵されていることが好ましい。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
請求項５に記載の発明は、請求項１乃至４のいずれかに記載の高温加熱炉において、前記発熱部が高融点金属からなる円筒状の主ヒーターと平面状の補助ヒーターとからなることが好ましい。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
図６に本発明に係る高温加熱炉の第３の実施形態例を示す。図６に示す本実施形態例に係る高温加熱炉は、連続式加熱炉であって、予備加熱槽２に複数の主加熱槽１が設けられ、予備加熱槽２が、真空バルブ９によって、各主加熱槽１に対応するように区画されている。このような構成によると、主加熱槽１の設定温度を各個それぞれ異ならせ、各工程に応じ各主加熱槽１により処理し、試料６に異なる熱履歴を連続的に与えることが可能となる。また、バッチ処理と比較し、量産性向上が顕著となる。