(57)【要約】【課題】サンプリングされる粉体の濃度が安定して得られ、粒径測定が良好に行なわれる、オンライン方式の粒度分布測定方法を提供する。【解決手段】粉体を輸送中の配管から直接サンプリングし、レーザー回折光散乱方式により、粒度分布を測定する方法において、サンプリングするノズルの先端の手前に分散部材を設けて、該ノズルと該分散部材との間の該配管中の粉体濃度を均一にすることを特徴とする粒度分布計測方法。【選択図】　　　図４
2004117005.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体を輸送中の配管から直接サンプリングし、レーザー回折光散乱方式により、粒度分布を測定する方法において、サンプリングするノズルの先端の手前に分散部材を設けて、該ノズルと該分散部材との間の該配管中の粉体濃度を均一にすることを特徴とする粒度分布計測方法。
【請求項２】
前記配管内における粉体を輸送する気流の流速が、５〜４５ｍ／ｓであることを特徴とする請求項１記載の粒度分布計測方法。
【請求項３】
前記粉体を輸送する配管の内径をＲとしたとき、ノズルの先端から０．４〜８Ｒの位置に分散部材を設置することを特徴とする請求項１また２記載の粒度分布計測方法。
【請求項４】
分散部材を複数もしくは連続的に並べることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の粒度分布計測方法。
【請求項５】
分散部材が粉体の流路を変更させる構造を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の粒度分布計測方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかの粒度分布計測方法を利用することを特徴とする静電荷像現像用乾式トナーの粒径制御システム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はレーザー回折光散乱方式を利用した粒度分布計測方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在使用されている粉体例えば静電荷現像用乾式トナーの粒度分布測定には一般に大きくわけて、オフライン計測とオンライン計測に分けられる。オフライン計測とは粉体を生産ラインよりサンプリングし、それをライン外に設置されている計測器まで運び測定する方法である。例えば特開平７−２９４４１２号公報（特許文献１）には、サンプル供給器に集められた粉体サンプルを上方から、粉体の大きさよりも十分に大きい見開きである複数個の網に落下させ、粉体の落下速度を緩和させて、これにレーザ光の照射部分への供給量を安定する粒度分布測定装置が開示されている。
しかしながら、この方式では、作業者がサンプリングを行い、試料を加工し測定を行う為、莫大な時間を有する。この為、製造されているトナーの粒径調整作業が遅れることもしばしばある。
【０００３】
そこで、現在はオンライン計測と呼ばれるサンプリングから測定までがすべて生産ライン上で自動で行われる方式が主流になりつつある。オンライン計測では、レーザー回折光散乱方式の計測器が一般的に使用され、粒径測定が瞬時行われる。このため、ほぼリアルタイムかつ連続的な粒径管理が製造ライン上で可能である。例えば、特開２００１−３０５０４０号公報（特許文献２）には、粉体を輸送する配管（粉体通過管）を通過する粉体を予定量収容する回転式受けホッパーと、このホッパー内に収容した粉体を任意の速度で任意の速度で粉体通過管の外へ出力する排出スクリュー装置と、排出スクリュー装置から出力される粉体を入力して粉体の粒度を測定する粒度測定機と、からなる。オンライン粒度測定機用サンプリングシステムが開示されている。
【０００４】
しかし、レーザー回折光散乱式の測定器は高濃度でサンプリングした場合、一つの粒子から発生した回折・散乱光が別の粒子に照射され、再度回折・散乱光を発するという多重散乱現象が発生してしまう。この現象が発生すると真の粒度分布を正確に表す事が困難となる。回折・散乱光から粒度分布に変換する際に多重散乱を計算にて補正できる測定器もある。
【０００５】
例えば、多重散乱現象の影響を考慮して、特開平９−１９６８４０号広報（特許文献３）には、計算式を用いることによって、粒度分布の正確な計算に応用可能な単一散乱シグネチャ測定結果から生成する粒度測定方法が開示されている。これは理論上の補正である為、完全な補正は不可能である。このため、静電荷像現像用トナーの製造のような高い測定精度を必要とする材料では、大きな課題となっている。また、低濃度でサンプリングした場合、この多重散乱現象は抑制できるが、測定に十分な濃度を安定して得ることが出来ず、リアルタイムかつ連続的な粒径管理が不可能である。
【０００６】
サンプリング時の粉体分散状態も非常に重要であり、粉体が凝集していると複数の粒子も一つの大きな粒子と見なしてしまい、測定誤差が発生する。また、近年の静電荷像現像用トナーは低温定着化が進み、より低分子量分布なトナーが増えている。そのようなトナーを高濃度状態や分散不良な状態でサンプリングすると短期間で測定器内部に付着や固着が発生してしまい長時間の連続運転が困難となる。
【０００７】
【特許文献１】
特開平７−２９４４１２号公報
【特許文献２】
特開２００１−３０５０４０号公報
【特許文献３】
特開平９−１９６８４０号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、サンプリングされる粉体の濃度が安定して得られ、粒径測定が良好に行なわれる、オンライン方式の粒度分布測定方法を提供するをその課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、粉体を輸送中の配管から直接サンプリングし、レーザー回折光散乱方式により、粒度分布を測定する方法において、サンプリングするノズルの先端の手前に分散部材を設けて、該ノズルと該分散部材との間の該配管中の粉体濃度を均一にすることを特徴とする粒度分布計測方法が提供される。
【００１０】
上記の粒度分布計測方法では、（１）配管内における粉体を輸送する気流の流速が５〜４５ｍ／ｓであり、（２）粉体を輸送する配管内の内径をＲとしたとき、ノズルの先端から０．４〜８Ｒの位置に分散部材を設置する。（３）分散部材を複数もしくは連続的に並べる、及び／又は（４）分散部材の構造を粉体の流路を変更させるような構造する、といった態様が採用されればより好ましい。
また、本発明によれば、上記の粒度分布計測法方を利用する静電荷像現像用乾式トナーの粒径制御システムも提供される。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下本発明を更に詳細に説明する。ここでは、粉体として乾式トナーを例にとって説明を進めることにする。
上記のように、本発明はオンライン方式を採用して、粉体を輸送中の配管から直接サンプリングし、レーザー回折光散乱方式により、粒度分布を測定する方法において、サンプリングするノズルの手前に分散部材を設けトナーを分散させ、配管中の濃度を均一にすることを特徴とするものである。
【００１２】
オンライン方式を採用したレーザー回折光散乱方式の粒度分布測定器の一般例として図１を例示する。この図における５がレーザー回折光散乱方式の粒度分布測定器である。配管１中にトナーを気流によって輸送し、サンプリングノズル２によって一部の粉体が吸引され、測定トナー供給管４を通り、レーザー回折光散乱方式５の測定器を通過する際に粒度分布測定が行われる。測定の終了したトナーは排出管６を通り、排出口８にて配管１に戻り、サンプリングされなかったトナーと共に次工程へと気流輸送される。この様にしてリアルタイムかつ連続的な粒径管理が可能となる。
。
【００１３】
ところが、気流輸送されているトナーは通常乱流状態であり、気流方向や粉体密度が常に変化しながら進行している。このことによりサンプリングノズルには不安定な濃度のトナーが吸引され、多重散乱現象や極度な希薄状態が発生し、高精度な測定ができない。また、低分子量からなるトナーにおいては、高濃度なトナーや分散不良なトナーを大量にサンプリングすると測定器内部に付着や固着が発生しやすくなり、長時間の連続運転が困難である。
【００１４】
このため、本発明では図４に示したようにサンプリングノズル先端２ａの手前に分散部材９を設置する。これにより、トナー粒子は分散部材９に衝突分散して通過し、少なくともサンプリングノズル先端２ａと分散部材９との間ではトナーが配管１中に均一に存在し、更にトナー粒子同士の衝突分散が発生する為、凝集体が少ない一定濃度のトナーサンプリングが行われるようになる。濃度水準の微調整には図２および図３に示されるようなスクープと呼ばれるノズル先端に取り付けてノズル口の開口面積を調整する治具によって行う。このことより、高精度かつ長時間メンテナンスを必要としないオンライン粒度分布測定が可能となる。分散部材９は粉体の大きさよりも大きく見開きの網などが用いられる。また、分散部材の形状パターンについては、測定トナーの固着しやすさや求める測定精度より選択すればよい。
【００１５】
本発明では、トナーを輸送する気流の流速が５ｍ／ｓ以上であると分散部材での衝突効果が増加し、精度が向上する。しかし４５ｍ／ｓ以上で使用した場合、衝突エネルギーが増加し衝突熱が発生し、測定器内部の固着が発生しやすくなる為、気流の流速は、５〜４５ｍ／ｓ、好ましくは８〜４０ｍ／ｓに設定するのが良い。
【００１６】
また本発明では、配管１の内径をＲとした場合、ノズル口（ノズル先端）から距離Ｌが０．３Ｒ以上の位置に分散部材を設置すると、分散部材を通過したトナー粒子同士の衝突分散効果が増加するが、８Ｒ以上離れた場所に分散部材を設置すると再度配管中にトナー濃度の偏りが発生する為、分散部材の設置位置はノズル先端（ノズル口）からの距離が０．４Ｒ〜８Ｒの位置、好ましくは０．６Ｒ〜５Ｒの位置が望ましい。
【００１７】
また本発明では、更に、分散部材を複数、もしくは連続的に並べて使用すれば、分散部材内外部での気流の衝突回数が増加し、より高精度な測定が可能となる。図５、図６、図７は分散部材の形状パターンの三例を示すものであり、それぞれの（ａ）は正面図、（ｂ）は側面図である。
また、図９は図７に示す分散部材を３つ並べた例である。図１０は図５に示す分散部材を連続的に並べた例である。図１１は図６に示す分散部材を５つ並べた例である。
【００１８】
また本発明では、分散部材内部に気流の流路を変更させる構造（図８）を持たせれば、分散部材内外部にて強制的なトナー同士の衝突分散効果が得ることができ、更に測定精度は向上する。
【００１９】
さらに、本発明は上記の計測方法を使用すれば、静電潜像現像用乾式トナー製造ラインにおいて、高精度かつ長時間メンテナンスを必要としない、オンライン粒度分布測定が可能となる。また、このリアルタイムな粒度分布情報を製造工程における粒径制御因子へフィードバックすれば、測定と粒径制御が自動に行われる高精度な自動粒径制御システムが実現される。
【００２０】
【実施例】
次に、本発明を実施例及び比較例にて具体的に説明するが、これは本発明をなんら限定するものではない。
【００２１】
（実施例１）
図４に示すようなエディクター型ＥＰＣＳ−３（ＭＡＬＶＥＲＮ　ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴ社）に測定トナーを供給するサンプリングノスル（スクープなし）を内径２０ｃｍ（半径Ｒ＝１０ｃｍ）で３ｍ以上のストレート部を持つ配管に取り付ける。図５に示される形状の分散部材をサンプリングノズルの先端から３ｃｍ離れた場所に設置する。その配管中に流速５５ｍ／ｓの気流によってトナーを輸送する。輸送するトナーの粒度分布はＴＡＩＩ（コールター社）の測定結果を基準粒度分布とする。
【００２２】
条件１（測定前のバックグラウンド値および通常測定の測定結果）
粒度分布表示ソフトはＥＰＣＳ−３付属のＲＴＳＩＺＥＲを使用する。測定をする前に、ＥＰＣＳ−３内部の保護レンズを清掃し、バックグラウンドを測定する。その際、表示される１番から３２番までの各リングのバックグラウンド値を測定前のバックグラウンド値とする。次に同一な粒度分布のトナーを１時間連続で輸送してリアルタイム測定を実施する。測定項目は、Ｄ９０、Ｄ５０、Ｄ１０、透過率を２秒ごと、計１８００点測定する。
【００２３】
条件２（粒径感度の確認）
条件１からトナー重量平均粒径が１０％大きいトナーと条件１からトナー重量平均粒径が１０％小さいトナーを交互に２回ずつ輸送する。その際ＲＴＳＩＺＥＲ上で算出されるＤ５０（重量平均粒径）を毎２秒測定する。
【００２４】
条件３（微粉感度の確認）
条件１から５μｍ以下が個数で１０％増加したトナーと条件１から１０％減少したトナーを交互に２回ずつ輸送する。その際ＲＴＳＩＺＥＲ上で算出されるＤ１０を毎２秒、計３６００点測定する。
【００２５】
条件４（粗粉感度の確認）
条件１から２０．２μｍ以上が重量で１０％増加したトナーと条件１から１０％減少したトナーを交互に２回ずつ輸送する。その際ＲＴＳＩＺＥＲ上で算出されるＤ９０を毎２秒、計３６００点測定する。
【００２６】
条件５
条件１と同条件で５時間トナーを連続輸送し、トナーを輸送せずに１時間計測する。
【００２７】
そして、これらの条件での測定が終了したあとのＲＴＳＩＺＥＲで示されるバックグラウンドを測定する。
【００２８】
＜安定性の評価＞
条件１において測定した透過率１８００点の標準偏差を算出しトナー濃度安定性を求め１０段階のランク評価を行った。
【００２９】
＜測定精度の評価＞
▲１▼条件１で測定した１８００点のＤ５０値、Ｄ１０値、Ｄ９０値の平均を求め、Ｄ５０ａｖ、Ｄ１０ａｖ、Ｄ９０ａｖ、とする。
【００３０】
▲２▼条件２において測定したＤ５０値３６００点について１点目〜９００点目そして１８０１点目〜２７００点目の平均値Ｄ５０ｍａｘを算出し、９０１点目〜１８００点目そして２７０１点目〜３６００点目の平均値Ｄ５０ｍｉｎを算出しする。そしてＤ５０ｍａｘとＤ５０ｍｉｎの差より重量体積平均粒径の感度Ｄ５０ｓｅｎを求める。
【００３１】
▲３▼条件３において測定したＤ１０値３６００点について１点目〜９００点目そして１８０１点目〜２７００点目の平均値Ｄ１０ｍａｘを算出し、９０１点目〜１８００点目そして２７０１点目〜３６００点目の平均値Ｄ１０ｍｉｎを算出しする。そしてＤ１０ｍａｘとＤ１０ｍｉｎの差より微粉粒径の感度Ｄ１０ｓｅｎを求める。
【００３２】
▲４▼条件４において測定したＤ９０値３６００点について１点目〜９００点目そして１８０１点目〜２７００点目の平均値Ｄ９０ｍａｘを算出し、９０１点目〜１８００点目そして２７０１点目〜３６００点目の平均値Ｄ９０ｍｉｎを算出しする。そしてＤ９０ｍａｘとＤ９０ｍｉｎの差より粗粉粒径の感度Ｄ９０ｓｅｎを求める。
【００３３】
そして、以下の式よりＳｅｎを求め１０段階のランク評価行った。
Ｓ５０＝｜０．２−Ｄ５０ｓｅｎ／Ｄ５０ａｖ｜
Ｓ１０＝｜０．２―Ｄ１０ｓｅｎ／Ｄ１０ａｖ｜
Ｓ９０＝｜０．２−Ｄ９０ｓｅｎ／Ｄ９０ａｖ｜
Ｓｅｎ＝Ｓ５０＋Ｓ１０＋Ｓ９０
【００３４】
＜長時間対応測定の評価＞
また、測定前のバックグラウンドの合計値（リング１〜３２）Ｂｂを求め、条件１〜５を測定後のバックグラウンド（リング１〜３２）合計値Ｂａを求めＢｂとＢａの差Ｂにより保護レンズ上のトナー付着を求める。１０段階のランク評価を行った。
【００３５】
これらの結果を表１〜３に示す。
【００３６】
（実施例２）
実施例１にて分散部材の形状を図６に交換し、同様の実験を行った。結果を表１〜３に示す。
【００３７】
（実施例３）
実施例１にて分散部材の形状を図７に交換し、同様の実験を行った。結果を表１〜３に示す。
【００３８】
（実施例４）
実施例１にてトナーを輸送する気流流速を３ｍ／ｓに変更し、同様の実験を行った。結果を表１〜３に示す。
【００３９】
（実施例５）
実施例１にてトナーを輸送する気流流速を２０ｍ／ｓに変更し、同様の実験を行った。結果を表１〜３に示す。
【００４０】
（実施例６）
実施例５において分散部材をノズル先端の手前から１６５ｃｍの位置に変更し、同様の実験を行った。結果を表１〜３に示す。
【００４１】
（実施例７）
実施例５において分散部材をノズル先端の手前から２０ｃｍの位置に変更し、同様の実験を行った。結果を表１〜３に示す。
【００４２】
（実施例８）
実施例７において、図９の▲１▼のように図７の形状の分散部材を３つ並べて、同様の実験を行った。結果を表１〜３に示す。
【００４３】
（実施例９）
実施例７において、図５の形状の分散部材を連続的に並べた構造である分散部材図（図１０）にて同様の実験を行った。結果を表１〜３に示す。
【００４４】
（実施例１０）
実施例７において、図６の分散部材を図１１のように使用し、同様の実験を行った。結果を表１〜３に示す。
【００４５】
（実施例１１）
実施例７において、図８の形状の分散部材を使用し、同様の実験を行った。結果を表１〜３に示す。
【００４６】
（比較例１）
実施例１において分散部材を使用せずに同様の実験を行った。結果を表１〜３に示す。
【００４７】
【表１】
2004117005.tif 000003
【００４８】
【表２】
2004117005.tif 000004
【００４９】
【表３】
2004117005.tif 000005
【００５０】
【発明の効果】
本発明によれば、静電潜像現像用乾式トナーのような粉体の製造ラインにおいて、高精度かつ長時間メンテナンスを必要としない、オンライン粒度分布測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】一般的なレーザー解析光散乱方式のオンライン粒度分布側容器の概略図である。
【図２】ノズル開口面積を挟めるスクープの図である。
【図３】ノズル開口面積を挟めるスクープの図である。
【図４】本発明で用いられる粒度分布測定装置の概略図である。
【図５】分散部材の形状パターンの図である。
【図６】分散部材の形状パターンの図である。
【図７】分散部材の形状パターンの図である。
【図８】分散部材の形状パターンの図である。
【図９】図５に示す分散部材を３つ並べた状態の図である。
【図１０】図５に示す分散部材を連続的に並べた図である。
【図１１】図６に示す分散部材を５つ並べた図である。
【符号の説明】
１　　トナー輸送配管
２　　トナーサンプリングノズル
２ａ　ノズルの先端
３　　スウェージロック
４　　サンプリングトナー供給配管
５　　レーザー回折光散乱方式粒度分布測定器
６　　サンプリングトナー排出配管
７　　スウェージロック
８　　サンプリングトナー排出口
９　　分散部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2004117005.tif 000012
【図８】
2004117005.tif 000013
【図９】
2004117005.tif 000014
【図１０】
2004117005.tif 000015
【図１１】
2004117005.tif 000016