(57)【要約】【課題】圧力測定ができる四重極型質量分析計を提供する。【解決手段】四重極２３が配置された容器１１内に圧力測定装置の圧力検出部４０を配置し、四重極２３と圧力検出部４０の間を遮蔽板１３１、１３２で仕切る。フィラメント２２に通電し、四重極２３に電圧を印加して質量分析を行う際、フィラメント２２から放出される電子や光や熱輻射が遮蔽板１３１、１３２によって遮蔽され、圧力検出部４０に到達しないので、正確な圧力測定を行うことができる。遮蔽板１３１、１３２には通気孔１５１、１５２を設け、遮蔽板１３１、１３２と容器１１の底面との間の空間が真空排気されるように構成しておく。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
四重極に直流バイアスと交流電圧を印加し、イオン化装置によって気体のイオンを生成し、前記イオンを前記四重極の間を通過させ、コレクタで収集して質量分析を行う四重極型質量分析計であって、
前記四重極を収容する容器内に真空計の圧力検出部が配置された四重極型質量分析計。
【請求項２】
四重極に直流バイアスと交流電圧を印加し、イオン化装置によって気体のイオンを生成し、前記イオンを前記四重極の間を通過させ、コレクタで収集して質量分析を行う四重極型質量分析計であって、
真空計の圧力検出部と、
前記四重極と前記圧力検出部との間に配置された遮蔽板とを有する四重極型質量分析計。
【請求項３】
前記遮蔽板には通気孔が設けられた請求項２記載の四重極型質量分析計。
【請求項４】
前記遮蔽板を複数個有し、前記各遮蔽板の前記通気孔は、互いにずれた位置に配置され、前記イオン化装置から放出される電子、光、熱輻射が前記通気孔を通過して前記圧力検出部に照射されないように構成された請求項３記載の四重極型質量分析計。
【請求項５】
前記圧力検出部は大気圧から動作可能であり、動作可能な圧力範囲は、前記イオン化装置の動作可能な圧力範囲と重複している請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載の四重極型質量分析計。
【請求項６】
前記圧力検出部は、白金抵抗を有する請求項１乃至請求項５のいずれか１項記載の四重極型質量分析計。
【請求項７】
真空槽と、前記真空槽に取り付けられた請求項１乃至請求項６のいずれか１項記載の四重極型質量分析計とを有し、
前記真空槽内で処理対象物を真空処理する真空装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は四重極型質量分析計の技術にかかり、特に、圧力測定可能な四重極型質量分析計に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、真空装置内部の残留気体等を分析するために、四重極質量分析装置が用いられている。四重極質量分析装置は、真空雰囲気中で動作させるために、真空計と共に用いられる。
【０００３】
図５の符号１０５は、スパッタリングによって薄膜形成を行う真空装置であり、真空槽１８０の内部にターゲット１８３と基板１８２とが配置されている。
【０００４】
この真空槽１８０の壁面には真空計１８６とが取り付けられており、真空排気系１８８を動作させ、真空槽１８０内を真空排気する際に、真空計１８６によって真空槽１８０内の圧力を測定し、所定圧力に到達したことを検知すると、ガス導入系１８７からスパッタリングガスを導入し、ターゲット１８３に電圧を印加すると、ターゲット１８３がスパッタリングされ、基板１８２表面に薄膜が形成される。
【０００５】
また、この真空槽１８０には四重極型質量分析計１１０が取り付けられており、四重極型質量分析計１１０を起動すると、真空槽１８０内部の残留気体の組成等を分析することができる。
【０００６】
一般に、四重極型質量分析計１１０はフィラメントに通電して熱電子を放出させ、それによって気体を電離し、イオンを生成することから、概略１．０Ｐａ以下の真空雰囲気で動作させる必要がある。
【０００７】
真空槽１８０内部の圧力は真空計１８６によって測定されているから、真空計１８６によって真空槽１８０内の圧力を測定し、質量分析計１１０が動作可能な圧力に到達したことが検知された後、フィラメントを点灯するようにすると、フィラメントが断線することはない。
【０００８】
しかし、真空槽１８０内部の圧力測定や質量分析を正確に行うために、真空計１８６や  四重極型質量分析計１１０を取り付けられる場所は限られている。他方、真空槽１８０の周囲には、真空装置１０５に付属する種々の機器を配置する必要があるため、真空槽１８０に取り付ける装置は少ない方が望ましく、その解決が望まれている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、圧力測定可能な四重極型質量分析計を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項１記載の発明は、四重極に直流バイアスと交流電圧を印加し、イオン化装置によって気体のイオンを生成し、前記イオンを前記四重極の間を通過させ、コレクタで収集して質量分析を行う四重極型質量分析計であって、前記四重極を収容する容器内に真空計の圧力検出部が配置された四重極型質量分析計である。
請求項２記載の発明は、四重極に直流バイアスと交流電圧を印加し、イオン化装置によって気体のイオンを生成し、前記イオンを前記四重極の間を通過させ、コレクタで収集して質量分析を行う四重極型質量分析計であって、真空計の圧力検出部と、前記四重極と前記圧力検出部との間に配置された遮蔽板とを有する四重極型質量分析計である。
請求項３記載の発明は、前記遮蔽板には通気孔が設けられた請求項２記載の四重極型質量分析計である。
請求項４記載の発明は、前記遮蔽板を複数個有し、前記各遮蔽板の前記通気孔は、互いにずれた位置に配置され、前記イオン化装置から放出される電子や光や輻射熱が前記通気孔を通過して前記圧力検出部に照射されないように構成された請求項３記載の四重極型質量分析計である。
請求項５記載の発明は、前記圧力検出部は大気圧から動作可能であり、動作可能な圧力範囲は、前記イオン化装置の動作可能な圧力範囲と重複している請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載の四重極型質量分析計である。
請求項６記載の発明は、前記圧力検出部は、白金抵抗を有する請求項１乃至請求項５のいずれか１項記載の四重極型質量分析計である。
請求項７記載の発明は、真空槽と、前記真空槽に取り付けられた請求項１乃至請求項６のいずれか１項記載の四重極型質量分析計とを有し、前記真空槽内で処理対象物を真空処理する真空装置である。
【００１１】
本発明は上記のように構成されており、四重極と圧力検出部とを有する四重極型質量分析計と、それを有する真空装置である。
【００１２】
圧力検出部は四重極を収容する容器の内部に配置されており、イオン化装置が放出する電子、光、輻射熱が圧力検出部に到達せず、また、イオンも到達しないように構成すれば四重極の周囲の雰囲気の圧力を測定することが可能になる。
【００１３】
例えば、イオン化装置と圧力検出部との間に遮蔽板を配置し、電子等を遮蔽することができる。また、容器の内部が遮蔽板で区分けされる場合、遮蔽板に通気孔を設け、この通気孔を通過して残留気体が真空排気されるように構成することができる。
【００１４】
圧力検出部の動作範囲がイオン化装置及び四重極の動作範囲と重複している場合、真空排気を開始した後圧力検出部によって圧力測定を行い、イオン化装置の動作可能な圧力まで低下したことを検知することができる。
【００１５】
圧力検出部が大気圧から動作可能であれば、大気圧から真空排気する場合にも圧力検出部によってイオン化装置の動作可能圧力になったことを検知することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
図４の符号５は、本発明の真空装置の一例であり真空槽８０を有している。この真空装置５はスパッタ方式の成膜装置であり、真空槽８０の内部にターゲット８３と基板８２が配置され、ターゲット８３をスパッタリングすると基板８２表面に薄膜が形成されるように構成されている。
【００１７】
この真空槽８０には、本発明の一例の四重極型質量分析計１０が取り付けられている。
【００１８】
その内部構造を図１に示す。当該四重極型質量分析計１０は、有底の容器１１を有している。容器１１は、金属製であり、円筒状である。
【００１９】
容器１１の内部には、金属製又はセラミック製の板から成る一枚乃至複数枚の遮蔽板１３１、１３２が配置されており、容器１１の内部空間はこの遮蔽板１３１、１３２によって、容器１１の開口側と底面側に二分されている。
【００２０】
容器１１の開口側には質量検出部１２が配置されており、底面側、即ち遮蔽板１３１、１３２と容器１１の底面の間には圧力検出部４０が配置されている。
【００２１】
先ず、質量検出部１２を説明すると、該質量検出部１２は、取付筒２１と、イオン化装置２２と、四重極２３と、コレクタ電極２７とを有している。
【００２２】
取付筒２１は絶縁物が円筒形形状に成形されて構成されており、その二個の開口のうち一方は容器１１の開口２９側に向けられ、他方は遮蔽板１３１、１３２に向けられている。
【００２３】
四重極２３は金属製円柱から成る四本の電極で構成されており、取付筒２１の内部に配置されている（図１では二本が見える）。また、四重極２３を構成する四本の電極は、それぞれ取付筒２１の中心軸線に沿った方向に向けられており、互いに所定間隔を開けて取付筒２１内部の壁面にネジ止め固定されている。
【００２４】
イオン化装置２２は熱フィラメントであり、取付筒２１の開口付近であって、その開口と、容器１１の開口２９との間の位置に配置されている。イオン化装置２２と四重極２３の間には、スリット３１が配置されている。
【００２５】
真空槽８０の内部に存する気体は、容器１１の開口２９を通って容器１１の内部に進入するため、容器１１内部の雰囲気は、真空槽８０の内部であって容器１１の外側の雰囲気と同じになっている。従って、イオン化装置２２周囲の雰囲気は、容器１１の外側の雰囲気と同じ組成、同じ圧力になっている。
【００２６】
そして、イオン化装置２２に通電し、イオン化装置２２から熱電子を放出させると、その熱電子がイオン化装置２２周囲に存する気体分子に衝突し、イオンが生成される。
【００２７】
スリット３１は、小孔３２を有しており、その小孔３２は、四重極２３を構成する四本の電極の間に位置している。
【００２８】
イオン化装置２２によって生成されたイオンは、スリット３１の小孔３２を通過して四重極２３の内部に進入する。
【００２９】
四重極２３を構成する各電極には、直流バイアス電圧に所定周波数の交流電圧が重畳された電圧が印加されており、四重極２３の内部に進入したイオンは、直流バイアス電圧の大きさと、交流電圧の大きさと、その周波数に応じた電荷質量比を有するものだけが、四重極２３の間を通過するようになっている。従って、それらの大きさを変化させると、所望の電荷質量比のイオンだけを通過させることができる。
【００３０】
取付筒２１及び四重極２３と遮蔽板１３１、１３２との間にはスリット２４が配置されている。
【００３１】
スリット２４は小孔２５を有している。この小孔２５は、四重極２３を構成する四本の電極の間に位置しており、コレクタ２７は、その小孔２５と遮蔽板１３１、１３２の間に配置されている。
【００３２】
従って、四重極２３の内部を通過したイオンは小孔２５に向かって飛行し、小孔２５を通過してコレクタ２７に入射する。
【００３３】
コレクタ２７にイオンが入射するとイオン電流が生成され、測定器２８で検出されると、表示装置２９に、そのときの電荷質量比とそれに応じたイオン電流の大きさが表示される。イオン電流の値は、入射イオンの量に比例するから、イオン電流の大きさから、その電荷質量比を有するイオンの量が分かり、その結果、真空槽８０内の各気体の分圧等が分かる。
【００３４】
次に圧力検出部４０を説明すると、該圧力検出部４０は圧力測定装置のセンサ部分であり、真空槽８０の外部に配置された装置本体４１に電気的に接続されている。装置本体４１には、表示装置４２が接続されており、圧力検出部４０と装置本体４１と表示装置４２とで圧力測定装置が構成されている。
【００３５】
ここでは圧力測定装置はピラニ型の装置であり、圧力検出部４０は、図２（ａ）に示すように、アルミナ等のセラミック板４４上に細い白金抵抗４５が引き回されて構成されている。
【００３６】
白金抵抗４５に通電して発熱させると、周囲の圧力が高い場合には、周囲の気体が白金抵抗４５に衝突して奪う熱が大きく、圧力が低い場合には、気体が奪う熱が少ない。
【００３７】
従って、白金抵抗４５への通電量が一定であれば、圧力が大きいほど温度は低くなる。白金抵抗４５の抵抗値は温度に比例して大きくなるため、例えば、予め白金抵抗４５の抵抗値と温度の関係を測定しておき、白金抵抗４５の抵抗値が一定になるように通電量を制御すると、通電量から白金抵抗４５周囲の圧力を逆算することが可能になる。
【００３８】
上述したように、この四重極型質量分析計１０では、圧力検出部４０とイオン化装置２２との間には遮蔽板１３１、１３２が配置されており、イオン化装置２２から放出される電子や光や輻射熱は遮蔽板１３１、１３２によって遮られ、白金抵抗４５やその周囲の気体がイオン化装置２２の影響によって昇温しないように構成されている。
【００３９】
また、遮蔽板１３１、１３２には、通気孔１５１、１５２がそれぞれ一個乃至複数個ずつ設けられており、真空槽８０の内部を真空排気したときに、遮蔽板１３１、１３２の間の空間や、遮蔽板１３１、１３２と容器１１の底面との間の空間に存する気体は、通気孔１５１、１５２を通って真空槽８０の内部雰囲気と一緒に真空排気される。従って、圧力検出部４０の周囲の雰囲気は、容器１１の外側の真空槽８０内の圧力と同じ圧力になる。
【００４０】
各通気孔１５１、１５２はイオン化装置２２から見て互いにずれた位置に配置されており、イオン化装置２２から放出される電子や光や輻射熱が通気孔１５１、１５２を通過して圧力検出部４０を加熱しないようになっている。
【００４１】
なお、図１の符号１８は端子群であり、この端子群により、圧力検出部４０や、コレクタ２７や、四重極２３等に接続された配線が、容器１１の底面から外部に気密に導出されている。
【００４２】
図２（ａ）の符号４６ａ、４６ｂは、白金抵抗４５の端部にそれぞれ接続されたリード線であり、このリード線は、端子群１８中の端子にそれぞれ接続されている。従って、端子群１８に含まれる端子の個数は、圧力検出部４０を有さない従来の四重極型質量分析計に比べ、２個増加することになる。
【００４３】
上記は圧力検出部４０がピラニ型真空計のセンサ部分であったが、本発明はピラニ型真空計に限定されるものではない。
【００４４】
例えば、圧力検出部４０として、水晶真空計のセンサ部分を配置してもよい。この場合の圧力検出部４０は、図２（ｂ）に示すように、音叉型水晶片５１と、その表面に形成された不図示の電極膜とから成る水晶振動子であり、交流電圧を印加して水晶振動子を共振させたときに、共振状態のインピーダンスを測定することで圧力測定を行えるようになっている。この場合も、発振器等は装置本体４１の内部に配置されており、測定された圧力は表示装置４２に表示されるようになっている。
【００４５】
一般に、四重極型質量分析計のイオン電流は、圧力に比例して増加するが、圧力が高すぎると、四重極内を飛行するイオンと気体との衝突確率が高くなり、イオンがコレクタに到達しにくくなる。そのため、四重極が置かれた雰囲気圧力が所定値よりも高くなると、イオン電流の増加は鈍る。
【００４６】
図３は真空槽内に窒素を導入し、四重極型質量分析計によって窒素イオン電流と圧力との関係を測定したグラフである。
【００４７】
図３の曲線Ｌ１は四重極型質量分析計の圧力とイオン電流の関係を示しており、点線Ｌ２は、イオンと気体の衝突がない場合の圧力とイオン電流の関係を示している。
【００４８】
圧力ＰＣ〜ＰＡの範囲では、四重極型質量分析計のイオン電流ＩＣ〜ＩＡの値は気体とイオンとの衝突のため不正確であり、換言すれば、衝突がない場合に比較して、下方にずれてくる。図３から明らかなように、ＰＣ〜ＰＡの範囲では、一つのイオン電流値に対して二つの圧力を示す場合が生じる。したがって、圧力検出部によって圧力測定ができれば、そのイオン電流ＩＣ〜ＩＡの値を補正することも可能になる。
【００４９】
四重極真空計と圧力測定装置の組合せが異なると、補正値も異なってしまうが、本発明では、四重極と圧力検出部の組合せは決まっているので、補正値は予め設定することができる。
【００５０】
なお、上記真空装置５は、スパッタ装置であったが、本発明の四重極型質量分析計は、真空蒸着装置やＣＶＤ装置のような成膜装置の他、ドライエッチング装置や表面改質装置等の種々の真空装置に用いることができる。
【００５１】
また、上記遮蔽板１３１、１３２は二枚であったが、一枚、又は三枚以上の場合も含まれる。各遮蔽板には、通気孔が設けられる。その場合、全ての通気孔がずれた位置に配置されている必要はなく、イオン化装置から放出される電子や光や熱輻射等が、通気孔を通過して圧力検出部に照射されないように構成されていればよい。
【００５２】
【発明の効果】
四重極型質量分析計の動作可能圧力になったことを、四重極型質量分析計自身で検知することができる。
また、残留気体の全圧と分圧を一緒に測定することができる。イオン電流の値を補正することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の四重極型質量分析計
【図２】（ａ）：ピラニ真空計の圧力検出部    （ｂ）：水晶真空計の圧力検出部
【図３】四重極型質量分析計の圧力とイオン電流の関係を示すグラフ
【図４】本発明の四重極型質量分析計を用いた真空装置の一例
【図５】従来技術の真空装置
【符号の説明】
５……真空装置
１０……四重極型質量分析計
１１……容器
２３……四重極
２７……コレクタ
４０……圧力検出部
１３１、１３２……遮蔽板
１５１、１５２……通気孔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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