(57)【要約】【課題】硬度低下や水の浸透阻害等の副次的弊害を少なくし、優れた滑沢効果を示す錠菓、錠剤用滑沢剤を提供する。【解決手段】ポリグリセリン脂肪酸エステルを主成分とする錠菓・錠剤用滑沢剤において、グリセリン３分子が線状に結合したトリグリセリンと炭素数１８〜２２の脂肪酸とのエステルであり、トリグリセリン含有量が６５％以上であり、かつ、該トリグリセリン脂肪酸エステルの嵩比重が０．０５〜０．３ｇ／ｍｌであることを特徴とする錠菓、錠剤用滑沢剤である。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリグリセリン脂肪酸エステルを主成分とする錠菓・錠剤用滑沢剤において、グリセリン３分子が線状に結合したトリグリセリンと炭素数１８〜２２の脂肪酸とのエステルであり、トリグリセリン含有量が６５％以上であり、かつ、該トリグリセリン脂肪酸エステルの嵩比重が０．０５〜０．３ｇ／ｍｌであることを特徴とする錠菓、錠剤用滑沢剤。
【請求項２】
錠菓、錠剤原料１００重量部当り、請求項１に記載のトリグリセリン脂肪酸エステルを０．５〜２．５重量部含有する錠菓、錠剤。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は錠菓、錠剤用滑沢剤に関するものであり、更に詳しくは、トリグリセリン含有量が６５％以上の高純度線状トリグリセリン（以下、単に高純度トリグリセリンということもある。）の高級脂肪酸エステルを主成分とする錠菓、錠剤用滑沢剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
錠菓・錠剤の製造に際し、滑沢剤を使用することによって、原料粉粒体の流動性を向上させ、打錠機の臼や杵の中に一定量が充填されるようにすると同時に、原料粉粒体が臼や杵に付着するのを防止し、圧縮時の内部摩擦を減少させ、成型品の排出を無理なく行い、打錠物の表面に光沢を与えること（これらの効果を総合して、以下「滑沢効果」と称する。）が行われている。
【０００３】
そのため、従来からショ糖脂肪酸エステル、ステアリン酸マグネシウム等が使用されてきた。しかし、ショ糖脂肪酸エステルの場合は適切な滑沢効果を発揮するには添加量を３〜４％と多く使用しなければならず、その為紛体粒子間の結合を阻害して、錠菓・錠剤の硬度を低下させたり、水の浸透を阻害して、服用後も崩壊し難くなると言う副次的弊害の生じる欠点がある。またステアリン酸マグネシウムの場合は少量で滑沢効果を発揮するものの食品衛生法の観点から食品用途には使用出来ず、またアルカリ性を示す化学的特性から、その使用が一部の医薬用に限定される。
【０００４】
先に、本出願人は、ポリグリセリン脂肪酸エステルを滑沢剤として、粉末または顆粒状の錠剤、錠菓の基材に添加して打錠する錠剤、錠菓の製造法を提案した（特許文献１参照）。
【０００５】
この先提案技術において、ポリグリセリン脂肪酸エステルを構成するポリグリセリンはグリセリンの平均２〜１０量体であり、同じく構成する脂肪酸が炭素数１０〜２４の飽和脂肪酸であることが好ましいことを明らかにしたところである。
更にこの先提案技術について研究を進めると、ポリグリセリン脂肪酸エステルは、重合度に分布のある混合物であるため、滑沢効果に改善すべき点があることが判明した。
【０００６】
一方、炭素数１０〜２２の脂肪酸と、重合度が２〜１５のポリグリセリンとからなるポリグリセリン脂肪酸エステルの内、水酸基価が５０未満であるポリグリセリン脂肪酸エステルを主成分とする打錠用滑沢剤が知られている（特許文献２参照）。
しかし、この技術によっても、滑沢効果、特に杵付着性及び表面光沢性効果が不十分である。
【０００７】
また、構成脂肪酸の８５％以上がステアリン酸からなるポリグリセリン脂肪酸エステルを主成分とする錠剤、錠菓用滑沢剤も知られている（特許文献３参照）。
この技術は、前記ショ糖脂肪酸エステルと同等に近く、滑沢効果及び副次的弊害の両者とも不十分である。
【０００８】
更に、構成脂肪酸の６０％以上がベヘニン酸であり、かつ水酸基価が１００以下であり、粒度が２５０μｍ以下の親油性ポリグリセリン脂肪酸エステルを主成分とする錠剤、錠菓用滑沢剤が知られている（特許文献４参照）。
この技術も又、前記ショ糖脂肪酸エステルと同等に近く、滑沢効果及び副次的弊害の点で不十分である。
【０００９】
【特許文献１】特開昭６０−９２２１３号公報（第２頁）
【特許文献２】特開昭６０−１０５６３２号公報（第１頁〜３頁）
【特許文献３】特開平１０−１７４９６号公報（第２頁）
【特許文献４】特開２００１−５５３４２号公報（第１頁〜２頁）
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はかかる従来技術の課題を解決すべくなされたもので、硬度低下や水の浸透阻害等の副次的弊害を少なくし、優れた滑沢効果を示す錠菓、錠剤用滑沢剤を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは前記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、グリセリンの三量体が線状に結合している線状トリグリセリンを６５％以上含むポリグリセリンを炭素数１８〜２２の高級脂肪酸でエステル化した高純度トリグリセリン脂肪酸エステルを嵩比重が０．０５〜０．３ｇ／ｍｌとしたものを滑沢剤として使用することによって、副次的弊害がなく総合的に優れた滑沢効果を発揮することを見出し本発明を完成した。
【００１２】
すなわち、本発明は以下の構成を有する。
１．ポリグリセリン脂肪酸エステルを主成分とする錠菓、錠剤用滑沢剤において、グリセリン３分子が線状に結合したトリグリセリンと炭素数１８〜２２の脂肪酸とのエステルであり、トリグリセリン含有量が６５％以上であり、かつ、該トリグリセリン脂肪酸エステルの嵩比重が０．０５〜０．３ｇ／ｍｌであることを特徴とする錠菓、錠剤用滑沢剤。
【００１３】
２．錠菓、錠剤原料１００重量部当り、前記１に記載のトリグリセリン脂肪酸エステルを０．５〜２．５重量部含有する錠菓、錠剤。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に用いる高純度トリグリセリンの高級脂肪酸エステルについて詳細に説明する。
本発明に好ましく用いる線状トリグリセリンは、下記式で示される。
【００１５】
ＨＯＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２ＯＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２ＯＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２ＯＨ
ＨＯＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２ＯＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２ＯＣＨ（ＣＨ２ＯＨ）２
ＨＯＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２ＯＣＨ（ＣＨ２ＯＨ）−ＣＨ２ＯＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２ＯＨ
ＨＯＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２ＯＣＨ（ＣＨ２ＯＨ）−ＣＨ２ＯＣＨ（ＣＨ２ＯＨ）２
【００１６】
従来、文献（特許文献を含む。）で言い習わせられたトリグリセリンは、グリセリンの平均重合度が３、すなわちグリセリンを重合して得られたポリグリセリンの水酸基価がトリグリセリンの理論水酸基価１１６９に近いという内容であり、その実態は、組成中にグリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、テトラグリセリンおよびそれ以上の重合体の線状異性体と環状異性体とを含み、その組成中の線状トリグリセリン含有量は少なく、本発明の線状トリグリセリンを６５％以上含む高純度トリグリセリンとは大いに異なる。
【００１７】
本発明の高純度トリグリセリン脂肪酸エステルは、線状トリグリセリン以外の成分としてはジグリセリン、テトラグリセリン、ペンタグリセリン等のポリグリセリンを含むが、線状トリグリセリンを６５％以上、好ましくは７５％以上含むことが機能発現に必要である。環状異性体あるいはグリセリン、ジグリセリンの低分子体、テトラグリセリン、ペンタグリセリン等の高重合体が増加して線状トリグリセリン比率が低下するとエステル化したものの滑沢効果が劣る。
【００１８】
本発明における高純度トリグリセリンは、平均重合度２〜３であるグリセリン重合体から高真空蒸留法で調製できるが、高純度トリグリセリンの調製方法はこれに限定されるものではない。
【００１９】
本発明に用いられる線状トリグリセリン脂肪酸エステルの原料脂肪酸は炭素数１８〜２２である。炭素数が１８より小さいと得られるエステルの固さ不足と融点の低さがあり、粉砕時の発熱により溶融が起こり、本発明の嵩比重と出来ず、滑沢効果が劣る。炭素数が２２より大きい脂肪酸は、コスト的にも不利である。
【００２０】
本発明に用いられる線状トリグリセリン脂肪酸エステルは、嵩比重が０．０５〜０．３ｇ／ｍｌである。この範囲の嵩比重とすることにより錠菓、錠剤用原料粉体あるいは顆粒体表面に隙間無く均一な薄い層として吸着出来、総合的に優れた滑沢効果を発揮する。また、嵩比重が０．３ｇ／ｍｌより大きいと前記副次的弊害を招くこととなり、０．０５ｇ／ｍｌより小さいと取扱性に問題が生じる。
【００２１】
尚、本発明において、嵩比重の測定は１００ｍｌのメスシリンダーに被測定物を満たし、その重量を測定して算出する。
尚また、嵩比重が０．０５〜０．３ｇ／ｍｌの範囲にする方法は問わず、ジェットミル型粉砕機の使用等が例示される。
【００２２】
本発明に用いられる線状トリグリセリン脂肪酸エステルは、錠菓、錠剤の原料（粉粒体）１００重量部に対して０．５〜２．５％重量部添加することで十分に効果を発揮することができる。添加量が０．５重量部未満では十分な滑沢効果が得られず、２．５重量部超過では、杵付着性、表面光沢、硬度は改善されるが、打錠後、高い抜出圧が必要となり錠菓、錠剤の表面破損が発生しやすくなり不良品の発生率が高まり、かつ、錠菓、錠剤の服用時の崩壊時間も長くなり好ましくない。
【００２３】
【実施例】
以下本発明の効果を実施例により具体的に説明する。尚、「％」は特に断りのない限り、「容量％」を示し、「部」は特に断りのない限り、「重量部」を示す。
【００２４】
（１）　高純度トリグリセリンの調製。
グリセリンをアルカリ触媒（ＮａＯＨ　０．１％）とともに不活性ガス気流下で、２６０℃　２時間反応し、その後鉱酸で中和後、初留機に導き低真空下１３０〜１６０℃で未反応グリセリンを除き、続いて分子蒸留機に導き高真空下１９０〜２１０℃でジグリセリンを留去し、更に２２０〜２４０℃の高温条件下で高真空蒸留して、表１記載のトリグリセリン含有量が７５．８％の本発明品原料１と、含有量が８８．１％の本発明品原料２を得た。
【００２５】
本発明品原料１の高純度トリグリセリンの調整工程で、分子蒸留にてジグリセリンを留去した釜残を脱色精製濾過して得ることで、トリグリセリン含有量が６４．８％の比較品原料１を得た。また比較品原料２として、阪本薬品工業社製ラトラグリセリン＃３１０を用い、比較品原料３として、阪本薬品工業社製ラトラグリセリン＃７５０を用いた。
【００２６】
【表１】
2004105131.tif 000002
【００２７】
2004105131.tif 000003
【００２８】
（２）　滑沢剤の調製と内容
本発明品１：表１の本発明品原料１を１６重量部とべへン酸（べヘン酸含有量８５％）８４重量部とを窒素気流下２３５℃で反応し、酸価８としたもの（融点７３℃、水酸基価６５）をスプレークーリングにて粗粒子とし、さらにジェットミル型粉砕機で嵩比重０．１４ｇ／ｍｌの粒子とした。
【００２９】
本発明品２：表１の本発明品原料２を１７重量部とステアリン酸（ステアリン酸含有量９８％）８３重量部とを窒素気流下２３５℃で反応し、酸価６としたもの（融点６８℃、水酸基価５２）をスプレークーリングにて粗粒子とし、さらにジェットミル型粉砕機で嵩比重０．２１ｇ／ｍｌの粒子とした。
【００３０】
本発明品３：表１の本発明品原料２を２２重量部とべへン酸（べヘン酸含有量８５％）７８重量部とを窒素気流下２３５℃で反応し、酸価２としたもの（融点７３℃、水酸基価１３５）をスプレークーリングにて粗粒子とし、さらにジェットミル型粉砕機で嵩比重０．１５ｇ／ｍｌの粒子とした。
【００３１】
比較品１：表１の本発明品原料１を１６重量部とべへン酸（べヘン酸含有量８５％）８４重量部とを窒素気流下２３５℃で反応し、酸価８としたもの（融点７３℃、水酸基価６５）をスプレークーリングにて粗粒子とし、さらにジェットミル型粉砕機で嵩比重０．３１ｇ／ｍｌの粒子とした。
【００３２】
比較品２：表１の比較品原料１を１７重量部とステアリン酸（ステアリン酸含有量９８％）８３重量部とを窒素気流下２３５℃で反応し、酸価７とした品（融点６６℃、水酸基価４８）をスプレークーリングにて粗粒子とし、さらにジェットミル型粉砕機で嵩比重０．２５ｇ／ｍｌの粒子とした。
【００３３】
比較品３：表１の比較品原料２を１５重量部とべヘン酸（べへン酸含量８５％）８５重量部とを窒素気流下２３５℃で反応し、酸価７としたもの（融点７１℃、水酸基価３８）をスプレークーリングにて粗粒子とし、さらにジェットミル型粉砕機で嵩比重０．２４ｇ／ｍｌの粒子とした。
【００３４】
比較品４：表１の比較品原料３を２０重量部とステアリン酸（ステアリン酸含量６５％）８０重量部とを窒素気流下２３５℃で反応し、酸価７としたもの（融点６５℃、水酸基３２）をスプレークーリングにて粗粒子とし、さらにジェットミル型粉砕機で嵩比重０．２７ｇ／ｍｌの粒子とした。
【００３５】
比較品５：市販滑沢剤　ショ糖ステアレート（三菱化学フーズＳ−３７０Ｆ：嵩比重０．４４ｇ／ｍｌ）を用いた。
【００３６】
（３）性能評価
実施例１〜６、比較例１〜１４
還元麦芽糖水飴５５％、卵殻Ｃａ３５％、乳糖１０％とから成るＣａ製剤顆粒（平均粒径１ｍｍ）９４部と殺菌コーンスターチ６部及び本発明滑沢剤又は比較例滑沢剤１〜３部とをタンブラー混合機で５分間混合。その後打錠機に投入し以下の条件で錠剤とし、各種性能を評価（特に断りのない限り、１００錠の平均値）し、結果を表２に示した。
【００３７】
2004105131.tif 000004
【００３８】
評価条件：
（１）抜出圧；自動圧力制御装置（菊水製作所製ＰＣＤ−２）の読み取り値から次の基準によった。
◎：１０００Ｎ未満
〇：１０００〜１１００Ｎ未満
△：１１００〜１２００Ｎ未満
×：１２００Ｎ〜
【００３９】
（２）杵付着性；１０００錠成型後の杵汚れの目視評価による相対評価
◎：杵汚れ皆無
〇：杵汚れは目立たない
△：杵汚れが見られる
×：杵汚れが顕著に目立つ
【００４０】
（３）表面光沢；錠剤表面の目視評価による相対評価
◎：最良の光沢
〇：光沢良好
△：光沢不足
×：光沢なし
【００４１】
（４）硬度；錠剤計測器（菊水製作所製ＴＭ５−１）の測定値から次の基準によった。
◎：１３５Ｎ〜
〇：１２５〜１３５Ｎ未満
△：１１５〜１２５Ｎ未満
×：１１５Ｎ未満
【００４２】
（５）崩壊性；成型直後における錠剤崩壊試験機（柴田製作所社製ＳＴＳ式）での測定値から次の基準によった。
◎：８００秒未満
〇：８００〜９００秒未満
△：９００〜１０００秒未満
×：１０００秒〜
【００４３】
【表２】
2004105131.tif 000005
【００４４】
尚、比較例１〜３は、請求項１に示す発明に対する比較例である。
また、実施例１において、本発明品原料１の嵩比重を０．２９ｇ／ｍｌにしたことのみ異ならせた実験を行なったところ、本発明の効果が得られることが確認された。
【００４５】
【発明の効果】
表２の評価結果に示した如く本発明に係わる錠菓、錠剤用滑沢剤を用いることで、抜出圧が少なくて済み、耐杵付着性も良好で杵汚れがなく、表面光沢、硬度があり、総合的にすぐれた滑沢剤であることが確認できた。また、請求項２に示す発明によれば、これに加えて飲用時に速やかに崩壊する錠菓、錠剤が得られる。