(57)【要約】【課題】メンテナンス性を改善した稼働率の高い大気圧イオン化質量分析装置を提供する。【解決手段】大気圧イオン化室１５と中間排気室２１とを画する隔壁１６上に設けたアイソレーションゲート１３に中間排気室２１内に向けて突出する軟質弾性材から成る管状部３１を設け、その管状部３１を細管１１が挿通するように構成すると共に、管状部３１の外周を挟圧する弾性挟圧具３２を備える。このような構成により、細管１１を抜去したときは、弾性挟圧具３２の力で管状部３１が締まり、細管１１抜去後の穴が塞がるので、中間排気室２１の真空が維持される。これによりメンテナンス後の真空立ち上げ時間が殆ど不要となり、装置のダウンタイムが短縮され、その結果、稼働率が向上する。【選択図】          図１
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
試料を大気圧イオン化室でイオン化し生成されたイオンを細管を通して真空排気された中間排気室に導入しさらに後段の真空室に導き質量分離を行うように構成されると共に、前記大気圧イオン化室と前記中間排気室とを画する隔壁上に設けたアイソレーションゲートを介して前記細管が挿脱可能に設けられた大気圧イオン化質量分析装置において、前記アイソレーションゲートは前記中間排気室内に向けて突出する軟質弾性材から成る管状部を有し、該管状部を前記細管が挿通するように構成されると共に、前記管状部の外周を挟圧する弾性挟圧具を備えたことを特徴とする大気圧イオン化質量分析装置。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、液体クロマトグラフと組み合わせて液体クロマトグラフ質量分析装置として用いて好適な、大気圧イオン化インタフェイスを備えた質量分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
質量分析装置（以下、ＭＳと記す）は液体クロマトグラフと組み合わせて液体クロマトグラフ質量分析装置（以下、ＬＣ／ＭＳと記す）として用いられることがある。即ち、ＬＣ／ＭＳは、液体クロマトグラフィーによって分離された成分をＭＳに導いてさらに質量分析を行うものであるが、質量分析を行うために分離成分をイオン化するインタフェイスが必要である。ＬＣ／ＭＳに一般的に用いられるインタフェイスとしては、近年、エレクトロスプレーインタフェイスや大気圧化学イオン化インタフェイス等の大気圧下でイオン化を行う方式が用いられるようになっている。
【０００３】
これらのインタフェイスの後段に設けられる質量分析計は一般に高真空状態下で用いられる。したがって、大気圧イオン化法によるＬＣ／ＭＳでは通常、液体クロマトグラフ部から導入される液体を大気圧下でイオン化するための大気圧イオン化室と、質量分析計を内蔵する質量分析室との間に中間排気室を設けた構成とし、中間排気室とその後段の高真空排気室とに真空排気系を設けて、前段側から後段側になるにつれて段階的に高真空状態になるようにしてある。
【０００４】
図３はこのようなＬＣ／ＭＳの概略構成の一例を示したものである。
同図において、１は液体クロマトグラフ部、２０は質量分析部、１０はこの両者を連結するためのインタフェイス部である。
液体クロマトグラフ部１から溶出する液体は、インタフェイス部１０においてノズル１４から大気圧イオン化室１５内に噴霧され、溶出液に含まれる試料成分分子はイオン化される。生成したイオンは細管１１を通して粗く真空排気された中間排気室２１に導かれ、収束レンズ２４で集められてより高真空の第２中間排気室２２に送り込まれ、ここでイオンレンズ２５によりビーム化されてさらに高真空に維持される質量分析室２３に導入され、４本のロッド電極から成る四重極フィルタ２６の中央の空間に送られる。四重極フィルタ２６には交流電圧と直流電圧とが重畳された電圧が印加され、この電圧に応じた特定の質量数（正確には質量電荷比）を有するイオンのみが四重極フィルタ２６を通り抜けてイオン検出器２７に到達する。イオン検出器２７では、到達したイオン数に応じた電流が出力信号として取り出される。
【０００５】
大気圧イオン化室１５と中間排気室２１との間を画する隔壁１６には細管１１が貫設され、大気圧イオン化室１５と中間排気室２１とはこの細管１１を介してのみ連通するように構成されている。したがって、真空排気されている中間排気室２１には細管１１を通って大気圧イオン化室１５内の気体の一部が流入することになる。
この細管１１は加熱ブロック１２により加熱されており、大気圧イオン化室１５で生成された荷電液滴の脱溶媒化を促進するための脱溶媒化手段として機能する。すなわち、ノズル１４から噴霧された荷電液滴の一部が大気圧イオン化室１５と中間排気室２１との差圧により細管１１に流入され加熱されることにより、脱溶媒化が促進されつつ中間排気室２１内に導入される。
【０００６】
細管１１の内部には試料中の不揮発性成分、或いは移動相溶媒から析出する無機塩類などが付着蓄積するので、定期的に取り外して洗浄・交換等のメンテナンスを行う必要がある。このメンテナンスに際して装置のダウンタイムを短縮するために、真空を落とさずに細管１１を挿脱できるように、隔壁１６上にアイソレーションゲート１３を設けたものがある。アイソレーションゲート１３は、一般に真空隔壁を通して物体を出し入れするための口であるが、ここでは細管１１がこのアイソレーションゲート１３に挿脱可能に挿通されており、細管１１を抜き取れば自動的に口が閉じるように構成されている。
【０００７】
このような自閉式のアイソレーションゲート１３の従来の一例を図４に示す。これはアイソレーションゲート１３と加熱ブロック１２を一体に構成したもので、図４において、隔壁１６の左側が大気圧、右側は粗真空に保たれており、細管１１が加熱ブロック１２に挿通されている。この状態では、ボール３３は細管１１により押し上げられているが、細管１１を図の左方に抜き取ると、ボール３３がスプリング３４の力で落下して細管１１抜去後に生じる穴を塞ぐように構成されている（例えば、特許文献１参照）。なお、３５は大気圧イオン化室１５内に噴霧される液滴による汚染を防ぐためのカバーである。
【０００８】
【特許文献１】特開２００２−１９８００６号公報
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【０００９】
図４に示した自閉式アイソレーションゲートは、ボールの滑らかな動きと閉塞性を両立させることが難しく、開閉動作に若干の不安定さが残ることが問題であった。即ち、ボールとその周囲の壁との間の嵌め合いを密にすれば閉塞性は向上するが、ボールの動きが悪くなり、細管抜去後もボールが落下しないとか、細管挿入時の抵抗が大きいといった問題が起こる。逆に、ボールの嵌め合いを緩くすれば、ボールの動きはスムーズとなるが、ボールが落ちた状態でもガスの流れを完全に止めることができない。
本考案は、このような事情に鑑みてなされたものであり、細管の挿脱が容易で、しかも細管抜去後の穴を確実に閉塞できる自閉式アイソレーションゲートを考案し、以て、メンテナンス性を改善し、稼働率の高い大気圧イオン化質量分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本考案は、上記課題を解決するために、大気圧イオン化室と中間排気室とを画する隔壁上に設けたアイソレーションゲートに中間排気室内に向けて突出する軟質弾性材から成る管状部を設け、その管状部を細管が挿通するように構成すると共に、管状部の外周を挟圧する弾性挟圧具を備えた。このような構成により、細管を抜去したときは、弾性挟圧具の力で管状部が締まり、細管抜去後の穴が塞がれるので、中間排気室の真空が維持される。
【考案の効果】
【００１１】
本考案は、上記のように構成されているので、アイソレーションゲートの開閉動作の確実性が増し、汚染された細管をメンテナンスのために抜去した後も真空室の真空が確実に維持されるので、メンテナンス後の真空立ち上げ時間が殆ど不要となり、装置のダウンタイムが短縮され、その結果、稼働率が向上する。
【考案を実施するための最良の形態】
【００１２】
図１に本考案の一実施形態を示す。同図はアイソレーションゲート１３とその周辺のみを示したもので、これを用いるＭＳの全体構成は図３と同様である。同図（Ａ）は、細管１１がアイソレーションゲート１３に挿通された状態、即ち通常の使用状態を、（Ｂ）はメンテナンスのため細管１１を抜き取った状態を示し、いずれも、隔壁１６の左側が大気圧イオン化室１５、右側が中間排気室２１である。
同図に示すように、隔壁１６に固定されているアイソレーションゲート１３は、シリコンゴム等の軟質弾性材から成る円板状で、その中心部は突出して管状部３１を形成し、この管状部３１内に細管１１が挿通されている。管状部３１の外周には溝３１ａが設けられており、この溝３１ａに嵌装された弾性挟圧具３２が管状部３１を挟圧している。
【００１３】
上記のように構成された本実施形態は以下のように動作する。
先ず、図１（Ａ）の状態、即ち通常の使用状態では、加熱ブロック１２で加熱された細管１１の後端部が管状部３１に挿通され、管状部３１の外側から弾性挟圧具３２で挟圧されて細管１１の外面と管状部３１の内面とは密着しているため、大気圧イオン化室１５と中間排気室２１とは細管１１の内部を通してのみ連通する状態となり、細管１１は、前述のようにイオンを脱溶媒化しながら真空系に導くという本来の機能を果たすことができる。
次に、図１（Ｂ）のように、細管１１を加熱ブロック１２と共に左方に取り出すと、弾性挟圧具３２で挟圧されて管状部３１が締まり、細管１１抜去後の穴が塞がるので、大気圧イオン化室１５と中間排気室２１との連通は絶たれる。
再度、細管１１を挿入するときは、少し力を加えることにより弾性挟圧具３２を押し拡げながら押し込めばよい。
【００１４】
弾性挟圧具３２の形状は、例えば図２に示す如くである。これは「クリップリング」と呼ばれる止め輪の一種であって、同図（Ａ）は弾性金属板を打ち抜いて製作されるもの、（Ｂ）はピアノ線等の弾性金属線条を曲げて製作されるもので、機能的には（Ａ）と同等であり、いずれも市場で容易に入手できるものである。この他、板金とワイヤを組み合わせた（Ａ）（Ｂ）折衷型とも言えるタイプも考えられる。
また、弾性を利用した挟圧具であれば、図２と異なる形状であっても本考案に適用できる可能性がある。
【００１５】
図１において、アイソレーションゲート１３の周縁は環状に隆起して外輪部３６を形成する。この外輪部３６は、弾性挟圧具３２を囲い込んでこれを保護する役割を負うが、外輪部３６の内壁に溝（図示しない）を設けてこの溝で弾性挟圧具３２を保持するように構成してもよい。また、外輪部３６を省いた構成も可能である。
【産業上の利用可能性】
【００１６】
本考案になるＭＳはＬＣ／ＭＳばかりでなく、例えば、ＩＣＰ（イオン結合プラズマ発光分光分析法）と組み合わせてＩＣＰ／ＭＳとしても利用できる可能性がある。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本考案の一実施形態を示す図である。
【図２】本考案の一実施形態（図１）で用いられる部品の形状を示す図である。
【図３】ＬＣ／ＭＳの概略構成を示す図である。
【図４】従来のアイソレーションゲートの一例を示す図である。
【符号の説明】
【００１８】
１  液体クロマトグラフ部
１０  インタフェイス部
１１  細管
１２  加熱ブロック
１３  アイソレーションゲート
１４  ノズル
１５  大気圧イオン化室
１６  隔壁
２０  質量分析部
２１  中間排気室
２２  第２中間排気室
２３  質量分析室
２４  収束レンズ
２５  イオンレンズ
２６  四重極フィルタ
２７  イオン検出器
３１  管状部
３１ａ  溝
３２  弾性挟圧具
３３  ボール
３４  スプリング
３５  カバー
３６  外輪部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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