(57)【要約】【課題】ベーキング温度を高くしたり、ベーキング処理時間を長くする必要なく、ガラスパネル間隙部の減圧状態を長期間にわたって維持することのできるガラスパネルの製法とその製法によるガラスパネル。【解決手段】間隙部Ｖを介して対面配置した板ガラス１，２の周縁部を接合用シール材４で接合密閉し、加熱しながら板ガラス１に設けた排気孔５から間隙部Ｖの気体を吸引除去するベーキング処理を実行した後、間隙部Ｖを減圧した状態で排気孔５を封止密閉し、脱離ガスをゲッターに吸着させるガラスパネルＰの製法で、排気孔５の近傍に非蒸発型ゲッター６を、間隙部Ｖ内に蒸発型ゲッター７を配置してベーキング処理を実行し、排気孔５を封止密閉した後、蒸発型ゲッター７を局部加熱により蒸発させて板ガラス１，２の内面に蒸着させて製造する製法とその製法によるガラスパネル。【選択図】        図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
間隙部を介して互いに対面配置した一対の板ガラスの周縁部を接合用シール材で接合して密閉する接合処理を実行し、
前記両板ガラスの間隙部を加熱しながら、その板ガラスに設けた排気孔から前記間隙部の気体を吸引除去するベーキング処理を実行した後、
前記間隙部を減圧した状態で前記排気孔を封止密閉し、前記間隙部内の脱離ガスをゲッターに吸着させて製造するガラスパネルの製法であって、
前記排気孔の近傍に非蒸発型ゲッターを配置するとともに、前記間隙部内に蒸発型ゲッターを配置して前記ベーキング処理を実行し、
前記排気孔を封止密閉した後、前記蒸発型ゲッターを局部加熱により蒸発させて前記板ガラスの内面に蒸着させるフラッシュ処理を実行して製造するガラスパネルの製法。
【請求項２】
前記両板ガラスの間隙部内で、かつ、前記排気孔内に前記非蒸発型ゲッターと蒸発型ゲッターを配置して、前記ベーキング処理とフラッシュ処理を実行する請求項１に記載のガラスパネルの製法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の製法により製造されたガラスパネルであって、
前記両板ガラスの間隙部内または前記排気孔内に非蒸発型ゲッターが配置され、その板ガラスの内面に蒸発型ゲッターが蒸着されているガラスパネル。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、間隙部を介して互いに対面配置した一対の板ガラスの周縁部を接合用シール材で接合して密閉する接合処理を実行し、前記両板ガラスの間隙部を加熱しながら、その板ガラスに設けた排気孔から前記間隙部の気体を吸引除去するベーキング処理を実行した後、前記間隙部を減圧した状態で前記排気孔を封止密閉し、前記間隙部内の脱離ガスをゲッターに吸着させて製造するガラスパネルの製法とその製法により製造されたガラスパネルに関する。
【０００２】
【従来の技術】
このようなガラスパネルの製造に使用されるゲッターとしては、従来、加熱により活性化して脱離ガスを吸着させる「非蒸発型ゲッター」と、加熱による蒸発で板ガラスの面に蒸着させた状態で脱離ガスを吸着させる「蒸発型ゲッター」が知られている。このうち、蒸発型ゲッターは、加熱蒸発の処理が短時間で完了すること、および、単位重量当たりの吸着量が多いことなど、非蒸発型ゲッターに比して利点があり多用されてきた。
しかし、蒸発型ゲッターは、蒸発温度がかなり高いため、ガラスパネルの製造において、例えば、排気孔の近傍に位置させて排気孔の封止の前後に蒸発させ、排気孔の封止時に発生する脱離ガスを吸着させようとすると、排気孔封止用のガラス管やガラス蓋による封止機能に支障をきたすおそれがある。
そこで、排気孔封止用のガラス管内に非蒸発型ゲッターを位置させ、その非蒸発型ゲッターを排気孔の封止の前後に活性化する技術が提案された（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平１１−１６４８９号公報（第３〜４頁、図１、図３、図４）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、ガラスパネルを長期間にわたって使用していると、ガラスパネルを構成する板ガラスの内面に吸着していた気体分子種が、温度や紫外線などの外部エネルギーにより励起されて脱離することになる。
しかし、上記公報に開示の非蒸発型のゲッターでは、そのような脱離ガスを吸着することができないため、脱離ガスによってガラスパネル間隙部の減圧維持が阻害され、長期間にわたる使用に伴ってガラスパネルの断熱性能が低下するという問題がある。
【０００５】
このような問題を解決する方法として、例えば、非蒸発型ゲッターを使用して、ベーキング処理における処理温度を高くしたり、ベーキング処理時間を長くすることが考えられる。
しかし、ベーキング温度を高くすると、ガラスパネルの製造に大きなエネルギーを要するばかりか、わずかな温度差による温度不均一によっても、板ガラスに歪みが生じたり割れを誘起する可能性があり、それに加えて、板ガラス周縁部を接合密閉している接合用シール材の融点以上に高くすることができないという制限もある。
また、ベーキング処理時間を長くすると、ガラスパネルの製造効率が低下してコストアップを招くという新たな問題も発生する。
【０００６】
本発明は、このような従来の問題点に着目したもので、その目的は、ガラスパネルの製造に際してベーキング温度を高くしたり、ベーキング処理時間を長くする必要なく、ガラスパネル間隙部の減圧状態を長期間にわたって維持することのできるガラスパネルの製法と、その製法により製造されたガラスパネルを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明の特徴構成は、間隙部を介して互いに対面配置した一対の板ガラスの周縁部を接合用シール材で接合して密閉する接合処理を実行し、前記両板ガラスの間隙部を加熱しながら、その板ガラスに設けた排気孔から前記間隙部の気体を吸引除去するベーキング処理を実行した後、前記間隙部を減圧した状態で前記排気孔を封止密閉し、前記間隙部内の脱離ガスをゲッターに吸着させて製造するガラスパネルの製法であって、前記排気孔の近傍に非蒸発型ゲッターを配置するとともに、前記間隙部内に蒸発型ゲッターを配置して前記ベーキング処理を実行し、前記排気孔を封止密閉した後、前記蒸発型ゲッターを局部加熱により蒸発させて前記板ガラスの内面に蒸着させるフラッシュ処理を実行して製造するところにある。
【０００８】
請求項１の発明の特徴構成によれば、ガラスパネルを構成する板ガラスに設けた排気孔の近傍に非蒸発型ゲッターを配置してベーキング処理を実行するので、その後の封止処理に伴う加熱により非蒸発型ゲッターの少なくとも一部が活性化されて、例えば、排気孔を封止密閉するのに使用するシール材に含まれるバインダからの脱離有機ガスなどが、その排気孔近傍に配置の活性化された非蒸発型ゲッターにより吸着される。
したがって、ベーキング処理の効率化のために排気孔を大きくし、そのためにシール材の量が増えて多量の有機ガスが脱離しても、その脱離有機ガスを確実に吸着することができ、たとえ排気孔を大きくしてベーキング処理の効率化を図っても、間隙部内における減圧度が高くて断熱効果に優れたガラスパネルを提供することができる。
そして、その間隙部内に蒸発型ゲッターを配置してベーキング処理を実行し、排気孔を封止密閉した後、蒸発型ゲッターを局部加熱により蒸発させて板ガラスの内面に蒸着させるフラッシュ処理を実行して製造するので、ガラスパネルの長期間にわたる使用によって、板ガラスの内面に吸着していた気体分子種が、温度や紫外線などの外部エネルギーにより励起されて脱離しても、その脱離ガスは蒸着された蒸発型ゲッターにより確実に吸着されることになる。
したがって、ガラスパネルの製造に際し、殊更、ベーキング温度を高くしたり、ベーキング処理時間を長くする必要もなく、ガラスパネル間隙部の減圧状態を製造直後から長期間にわたって確実に維持できる断熱効果に優れたガラスパネルを提供することができる。
【０００９】
請求項２の発明の特徴構成は、前記両板ガラスの間隙部内で、かつ、前記排気孔内に前記非蒸発型ゲッターと蒸発型ゲッターを配置して、前記ベーキング処理とフラッシュ処理を実行するところにある。
【００１０】
請求項２の発明の特徴構成によれば、両板ガラスの間隙部内で、かつ、排気孔内に非蒸発型ゲッターと蒸発型ゲッターを配置して、ベーキング処理とフラッシュ処理を実行するので、その後の封止処理に伴う加熱により非蒸発型ゲッターの少なくとも一部が活性化されて、例えば、排気孔を封止密閉するのに使用するシール材に含まれるバインダからの脱離有機ガスなどが、その排気孔近傍に配置の活性化された非蒸発型ゲッターにより吸着されることに加えて、蒸発型ゲッターをフラッシュさせるための加熱エネルギーにより、非蒸発型ゲッターの活性化が更に進行し、両ゲッターのいずれもが排気孔内に配置されていることから、排気孔を封止密閉するシール材からの脱離有機ガスは、非蒸発型ゲッターによっても、また、蒸発型ゲッターによっても効果的に吸着される。
【００１１】
請求項３の発明の特徴構成は、請求項１または２に記載の製法により製造されたガラスパネルであって、前記両板ガラスの間隙部内または前記排気孔内に非蒸発型ゲッターが配置され、その板ガラスの内面に蒸発型ゲッターが蒸着されているところにある。
【００１２】
請求項３の発明の特徴構成によれば、請求項１または２に記載の製法により製造されたガラスパネルであって、両板ガラスの間隙部内または排気孔内に非蒸発型ゲッターが配置され、その板ガラスの内面に蒸発型ゲッターが蒸着されているので、製造時には、主として非蒸発型ゲッターにより、その後の使用時には、蒸発型ゲッターによって脱離ガスが確実に吸着され、優れた断熱効果を長期間にわたって維持することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明によるガラスパネルの製法とその製法により製造されたガラスパネルにつき、実施の形態を図面に基づいて説明する。
このようなガラスパネルとしては、例えば、真空複層ガラスがあり、真空複層ガラスＰは、図１に示すように、一対の板ガラス１，２において、両板ガラス１，２の面が、その間に多数のスペーサ３を介在させ、それによって、両板ガラス１，２の間に間隙部Ｖを有する状態で互いに対面するように配置され、両板ガラス１，２の周縁部が、接合用シール材、具体的には、両板ガラス１，２よりも融点が低く、かつ、気体透過度の低い低融点ガラス４で接合され、両板ガラス１，２の間隙部Ｖが、減圧状態で密閉されて構成されている。
【００１４】
両板ガラス１，２には、その厚みが２．６５〜３．２ｍｍ程度の透明なフロートガラスが使用され、両板ガラス１，２の間隙部Ｖが、１．３３Ｐａ（１．０×１０−２Ｔｏｒｒ）以下に減圧されている。
その間隙部Ｖの減圧については、後に詳しく説明するが、間隙部Ｖ内の気体を排気して減圧するため、一方の板ガラス１には、図２〜図５に示すように、断面が円形の排気孔５が穿設されている。この排気孔５は、非蒸発型ゲッター６と蒸発型ゲッター７の収納空間を兼用するもので、製造後の真空複層ガラスＰでは、図５に示すように、その排気孔５内に非蒸発型ゲッター６と蒸発型ゲッター７を収容していた円環状の容器８が残存し、蒸発型ゲッター７は、両板ガラス１，２の内面や排気孔５の内周面などに蒸着されている。
【００１５】
そして、その排気孔５は、透明な板ガラスからなる蓋体９により封止されて、蓋体９が、封止用シール材、具体的には、接合用シール材を構成する低融点ガラス４よりも融点が高くて、蓋体９や板ガラス１よりも融点の低い低融点ガラス１０によって板ガラス１に接着固定されて、排気孔５の開口が密閉状態で封止されている。
なお、スペーサ３は、形状として円柱状が好ましく、両板ガラス１，２に作用する大気圧に耐え得るように、圧縮強度が４．９×１０８Ｐａ（５×１０３ｋｇｆ／ｃｍ２）以上の材料、例えば、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）やインコネル７１８などにより形成され、スペーサ３が円柱状の場合には、直径が０．３〜１．０ｍｍ程度、高さが０．１５〜１．０ｍｍ程度に設定され、各スペーサ３の間の間隔が、２０ｍｍ程度に設定されている。
【００１６】
つぎに、この真空複層ガラスＰを製造する製法などについて説明する。
まず、一対の板ガラス１，２のうち、排気孔５の穿設されていない方の板ガラス２をほぼ水平に支持して、その周縁部の上面にペースト状の低融点ガラス４を塗布し、かつ、多数のスペーサ３を所定の間隔で配設して、その上方から他方の板ガラス１を載置する。
その際、図面に示すように、下方に位置する板ガラス２の面積を多少大きくし、その周縁部が上方の板ガラス１周縁部から若干突出するように構成すると、低融点ガラス４の塗布などに好都合である。
そして、両板ガラス１，２をほぼ水平にして図外の加熱炉内に収納し、焼成により低融点ガラス４を溶融させ、その溶融状態にある低融点ガラス４によって両板ガラス１，２の周縁部を接合して間隙部Ｖを密閉する接合処理を実行する。
【００１７】
その後、図２および図３に示すように、例えば、ジルコニウム−バナジウム−鉄（Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ）系の粉末金属を焼結させた円柱状の非蒸発型ゲッター６を中心に配置し、例えば、バリウム（Ｂａ）からなる蒸発型ゲッター７を収納する円環状の容器８を非蒸発型ゲッター６の周りに配置して、両ゲッター６，７を排気孔５内に挿入して排気孔５と間隙部Ｖとにわたって収納配置する。
非蒸発型ゲッター６は、加熱により活性化された状態で、また、蒸発型ゲッター７は、加熱により蒸発し板ガラス１，２の内面に蒸着した状態で、それぞれ間隙部Ｖ内の気体と接触して、その気体中に存在するＮａを含む無機物のガスや有機ガスをはじめとして、水分、ＣＯ、ＣＯ２、Ｎ２、Ｈ２、Ｏ２などの脱離ガスを吸着して除去するものである。
【００１８】
そして、両ゲッター６，７を排気孔５と間隙部Ｖにわたって収納配置した後、排気孔５の周りに低融点ガラス１０を点在させて、その上に透明な板ガラスからなる蓋体９を載置し、さらに、図２に示すように、その上方から吸引封止装置１１を被せる。
吸引封止装置１１は、上面が透明な石英ガラス１２で閉鎖された円筒状の吸引カップ１３を備え、その吸引カップ１３には、吸引カップ１３の内部空間に連通するフレキシブルパイプ１４と、板ガラス１上面との間を密閉するＯリング１５が設けられ、吸引カップ１３の外側上面には、ランプやレーザー発生器などからなる加熱源１６が配設されている。
【００１９】
このような吸引封止装置１１を板ガラス１に被せた状態で、間隙部Ｖを加熱しながら、フレキシブルパイプ１４に接続したロータリーポンプやターボ分子ポンプによる吸引で吸引カップ１３内を減圧し、間隙部Ｖ内の気体を排気孔５を介して吸引除去するベーキング処理を実行し、さらに、間隙部Ｖ内を１．３３Ｐａ以下にまで減圧する。
その減圧中に、加熱源１６により低融点ガラス１０を局部的に加熱して溶融させ、蓋体９を板ガラス１に接着するのであるが、その際、蓋体９が透明なガラス製なので非蒸発型ゲッター６も５００℃程度にまで加熱されて活性化し、間隙部Ｖ内のＮａを含む無機物のガスや低融点ガラス１０のバインダから脱離した有機ガスなどの脱離ガスが吸着されて除去され、同時に、蒸発型ゲッター７も５００℃近くにまで予加熱される。
そして、蓋体９により排気孔５を封止密閉した後、図４に示すように、加熱源１６により蒸発型ゲッター７を１０００℃程度にまで１５秒間ほど局部的に加熱して蒸発させ、その蒸発型ゲッター７を両板ガラス１，２の内面などに蒸着させるフラッシュ処理を実行して真空複層ガラスＰを製造するのである。
【００２０】
〔別実施形態〕
（１）先の実施形態では、板ガラス１に設けた排気孔５と間隙部Ｖとにわたって非蒸発型ゲッター６と蒸発型ゲッター７を収納配置して、ベーキング処理とフラッシュ処理を実行した例を示したが、非蒸発型ゲッター６を排気孔５と間隙部Ｖとにわたって配置し、蒸発型ゲッター７を間隙部Ｖ内に収納配置したり、あるいは、両ゲッター６，７のいずれをも間隙部Ｖ内に収納配置して、ベーキング処理とフラッシュ処理を実行して真空複層ガラスＰを製造することもできる。
また、非蒸発型ゲッター６の一例としてＺｒ−Ｖ−Ｆｅ系の粉末金属を焼結させたものを、蒸発型ゲッター７の一例としてＢａからなるものを示したが、両ゲッター６，７としては種々のゲッターを使用することができ、ゲッターの形状や配置に関しても種々の変更が可能である。
【００２１】
（２）先の実施形態では、板ガラス１，２の周縁部を接合する接合用シール材として低融点ガラス４を使用した例を示したが、低融点ガラスに代えて、金属製の溶融ハンダを使用して接合することもでき、同様に、金属製の溶融ハンダを使用して蓋体９を板ガラス１に接着して排気孔５を封止密閉することもできる。
さらに、排気孔５の封止密閉に関しては、排気孔５にガラス管を挿入接着しておいて、ベーキング処理を実行した後、そのガラス管の先端開口部を加熱による溶融で封止密閉することもでき、その場合には、非蒸発型ゲッター６をガラス管内、換言すると、排気孔５内に収納配置することもできる。
【００２２】
（３）本発明による真空複層ガラスＰは、建築物や乗り物の窓ガラス、あるいは、プラズマディスプレイなどの機器要素をはじめとして、冷蔵庫や保温装置などのような各種装置の扉や壁部など、種々の用途に使用することができ、したがって、真空複層ガラスＰを構成する板ガラス１，２については、先の実施形態で示したフロートガラスに限るものではなく、その用途や目的に応じて、例えば、型板ガラス、表面処理により光り拡散機能を備えたすりガラス、網入りガラス、強化ガラス、熱線や紫外線吸収機能を備えた特殊ガラス、あるいは、それらの組み合わせなど、種々のガラスを適宜選択して実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】真空複層ガラスの一部切欠き斜視図
【図２】製造工程における真空複層ガラスと吸引封止装置の断面図
【図３】製造工程における真空複層ガラスの要部の斜視図
【図４】製造工程における真空複層ガラスの断面図
【図５】真空複層ガラスの要部の断面図
【符号の説明】
１，２    板ガラス
４        接合用シール材
５        排気孔
６        非蒸発型ゲッター
７        蒸発型ゲッター
Ｐ        ガラスパネル
Ｖ        間隙部
【図１】
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【図２】
2004152530.tif 000004
【図３】
2004152530.tif 000005
【図４】
2004152530.tif 000006
【図５】
2004152530.tif 000007