(57)【要約】【課題】  集束イオンビーム加工法での加工ムラおよびリデポジションの問題を解決し、微細構造解析や元素分析などの分析精度を向上する。【解決手段】  試料を固定した試料台をホールダ軸の周りに３６０°回転する機能を備えた荷電粒子線装置用試料ホールダにおいて、前記試料台の先端部を集束イオンビームの進行方向に対し直角に回転補正した試料にイオンビーム照射することで達成される。  また、試料台軸の周りに３６０°回転できる機能を備えた前記荷電粒子線装置用試料ホールダにおいて、前記試料ホールダの試料台の先端部を集束イオンビームの進行方向に対し直角に回転補正を加えた後、試料台に固定した試料にイオンビーム照射することで達成される。【選択図】図５
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
液体金属を備えたイオン源と、該イオン源から発せられたイオンビームを加速する高電圧電源と、イオンビームを試料面上に集束するレンズと、集束されたイオンビームを試料面上で走査する偏向装置と試料を固定した試料ホールダを挿入する試料室を備えた集束イオンビーム加工装置、電子を放出する電子源と該電子を加速する高電圧電源と試料上への電子の集束と、試料を透過した電子像を観察する機能を備えた電子線装置の双方に使用可能な共用試料ホールダにおいて、試料ホールダに固定した試料片を集束イオンビームの進行方向に対し少なくとも９０°回転でき、任意の角度で回転補正を加えながら、所望の分析または観察する領域を集束イオンビーム照射によって、加工する工程を含むことを特徴とする荷電粒子線装置用試料ホールダ。
【請求項２】
請求項１記載の荷電粒子線装置用試料ホールダにおいて、試料ホールダの試料台の先端部を集束イオンビームの進行方向に対し直角に回転補正を加え、試料片を試料台に固定できることを特徴とする荷電粒子線装置用試料ホールダ。
【請求項３】
請求項２記載の試料ホールダにおいて、試料ホールダの試料台の先端部を集束イオンビームの進行方向に対し直角に回転補正を加え、試料台に固定した試料片を試料台軸の周りに３６０°回転できる機能を備え、任意の角度で回転補正を加えながら、所望の分析または観察する領域を集束イオンビーム照射によって、加工する工程を含むことを特徴とする荷電粒子線装置用試料ホールダ。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、電子顕微鏡観察用試料を作製および観察する装置に係り、特に集束イオンビーム（以下、ＦＩＢ）加工装置で試料から微小試料片を摘出し、摘出した微小試料片を試料台に固定し加工する際に、摘出した微小試料の任意の方向からのＦＩＢによる試料作製方法と、その試料作製方法を可能にする荷電粒子線装置用試料ホールダに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば集束イオンビーム装置による試料の前処理とこれに続く観察のシステムとして例えば特許文献１に記載された技術が知られている。この技術では集束イオンビーム装置で加工した試料の付け替えをしないで、前処理装置，透過電子顕微鏡（以下ＴＥＭ）などの観察装置へ挿入可能である。しかし、これらの装置では、任意の方向から加工し、観察する方法については配慮が見られるが、ＦＩＢ加工装置を用いて試料を加工する際に、試料断面近傍を通過したイオンビームや試料断面で散乱したイオンビームが試料底部や試料台をスパッタし、試料加工表面に汚染物質として再付着するいわゆるリデポジションの問題については配慮されていない。また、複合材料において、元素によってスパッタレートが異なる為に加工面に生じる凹凸（以下、加工ムラ）の問題については配慮されていない。
【０００３】
さらに、集積回路の断面観察法としては特許文献２に記載された技術が知られている。この技術では加工ムラの問題については配慮されているが、リデポジションの問題については配慮されておらず、加工ムラとリデポジションの問題を同時に解決できるものではない。
【０００４】
【特許文献１】特開平６−１０３９４７号公報
【特許文献２】特開平９−１８６２１０号公報
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【０００５】
本考案の目的は、集束イオンビーム加工法などにより摘出した微小試料を任意の方向から加工することにある。これにより前記加工ムラおよび前記リデポジションの問題を解決し、微細構造解析や元素分析などの分析精度を向上することが可能な試料作製法と荷電粒子線装置用試料ホールダを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的は、試料台軸の周りに３６０°回転できる機能を備えた前記荷電粒子線装置用試料ホールダにおいて、前記試料ホールダの試料台の先端部を集束イオンビームの進行方向に対し直角に回転補正を加えた後、試料台に固定した試料にイオンビーム照射することで達成される。
【０００７】
また、上記目的は、試料を固定した試料台をホールダ軸の周りに３６０°回転する機能を備えた荷電粒子線装置用試料ホールダにおいて、前記試料台の先端部を集束イオンビームの進行方向に対し直角に回転補正した試料にイオンビーム照射することで達成される。
【考案の効果】
【０００８】
本考案による試料作製方法と荷電粒子線装置用試料ホールダを用いることにより、微小試料片を試料台から取り外すことなく、イオンビームによる任意の方向からの加工が可能となる。また、加工ムラやリデポジションの問題がなくなる。
【考案を実施するための最良の形態】
【０００９】
試料台軸の周りに３６０°回転できる機能を備えた荷電粒子線装置用試料ホールダにおいて、試料ホールダの試料台の先端部を集束イオンビームの進行方向に対し直角に回転補正を加えた後、試料台に固定した試料にイオンビーム照射する。
【００１０】
また、試料を固定した試料台をホールダ軸の周りに３６０°回転する機能を備えた荷電粒子線装置用試料ホールダにおいて、試料台の先端部を集束イオンビームの進行方向に対し直角に回転補正した試料にイオンビーム照射する。
【実施例１】
【００１１】
以下、図面を参照して本考案について説明する。図１に本考案の一実施例であるＦＩＢ装置１の構成図を示す。ＦＩＢ装置１鏡体は、イオン銃２，コンデンサーレンズ３，絞り４，走査電極５，対物レンズ６で構成されている。ＦＩＢ装置１の試料室には、試料７を取り付けた試料ホールダ８上方に二次電子検出器９，試料７への保護膜の形成および試料台への試料７の固定のためのデポジション銃１０，ＦＩＢ加工により作製した微小試料の運搬のためのマイクロプローブ１１がとりつけられている。二次電子検出器９には走査像表示装置１２が接続されている。走査像表示装置１２は走査電極制御部１３を介して走査電極５に接続されている。また、マイクロプローブ１１にはマイクロプローブ１１の位置制御のためのマイクロプローブ制御装置１４が接続されている。また、試料ホールダ８は、ホールダ制御部１５に接続されている。イオン銃２から放出されたイオンビーム１６は、コンデンサーレンズ３と絞り４により収束され、対物レンズ６を通過し、試料７上に収束する。対物レンズ６上方の走査電極５は、走査電極制御部１３の指示により、試料７に入射するイオンビーム１６を偏向し走査させる。イオンビーム１６が試料７に照射されると、試料７はスパッタされるとともに二次電子を発生する。発生した二次電子は、二次電子検出器９により検出され走査像表示装置１２に表示される。デポジション銃１０より試料７方向に放出されたガスはイオンビーム１６と反応し分解され、金属が試料７面上のイオンビーム１６照射領域に堆積する。この堆積膜は、ＦＩＢ加工前の試料７表面の保護膜の形成および微小試料片の試料台への固定に用いられる。試料７は試料ホールダ８に接続されたホールダ制御部１５により、イオンビーム１６光軸上で角度を変えることが可能で、様々な角度から加工することが可能である。
【００１２】
図２に本考案の一実施例である荷電粒子線装置用試料ホールダ１７の先端部の上面図
（ａ）および断面図（ｂ）を示す。試料ホールダ１７は、先端部と連結されたホールダ軸１８が、軸中心の周りに３６０°回転可能な機構を有し、さらに前記機構と独立して先端部にホールダ軸１８と直角な軸中心の周りに３６０°回転可能な機構を設けた、試料回転軸１９を有する。また、試料ホールダ１７はＦＩＢ装置１内でイオンビーム１６が入射する際、試料ホールダ１７の構造物がイオンビーム１６をさえぎることの無いよう一部解放された構造となっている。
【００１３】
図３は本考案の一実施例である試料台２０側面図（ａ）および斜視図（ｂ）である。試料台２０に微小試料片２１を固定した状態の側面図および斜視図をそれぞれ（ｃ），(ｄ)に示す。微小試料片２１は試料台２０の先端に取り付けられている。試料台２０先端部は微小試料片２１の固定が容易なように平坦な形状を有する。微小試料片２１と試料台２０の接触部分には、ＦＩＢ装置１のデポジション銃１０を用いてデポジション膜２２を形成させ、接着する。
【００１４】
図４に本考案の一実施例である荷電粒子線装置用試料ホールダ１７に試料台２０を固定した例を示す。試料回転軸１９は中空状になっており、試料台２０を差し込むように装着することができる。
【００１５】
図５に本考案の一実施例である試料台２０の先端部を示し、これにより、微小試料片
２１の加工方法を説明する。図５（ａ）に示すようにバルク材料からマイクロプローブ
１１を用いて摘出された微小試料片２１は、イオンビーム光軸と垂直な試料台２０の最先端部にデポジション膜２２により、接着，固定される。ＦＩＢによる加工を行うときは、図５（ｂ）に示すように、試料台２０を９０°回転させ、イオンビーム１６を微小試料片２１の側面から照射する。微小試料片２１の側面をスパッタしながら下方に進行するイオンビーム１６は、試料台２０をスパッタすることなく、また、上方に反射することなく下方に進行する。このように、試料台２０をイオンビーム１６の進行方向に対し直角に回転補正を加えて加工することにより、試料底面および試料台２０からのスパッタされた材料の加工面への再付着を防ぐことが出来る。さらに、図５（ｃ−１）から図５（ｃ−３）に示すように、試料台２０の回転角度は固定ではなく、随時角度を変えながら加工しても良い。試料台２０は任意の角度に調節できるので、イオンビーム１６の進行方向は一定に保ち、試料台２０の角度を変えながらイオンビーム１６照射すれば、加工ムラが出来ることなく、平坦な試料表面に加工することができる。
【００１６】
図６に本考案の一実施例である試料台２０の先端部を示し、これにより、微小試料片
２１の加工方法を説明する。図６（ａ）に示すように試料台２０をイオンビーム１６の進行方向に対し直角に回転補正を加え、バルク材料からマイクロプローブ１１を用いて摘出された微小試料片２１の側面を、イオンビーム１６光軸と直角な試料台２０の最先端部にデポジション膜２２により、接着，固定される。この状態でＦＩＢにより加工すれば、前記理由により、試料底面および試料台２０からのスパッタされた材料の加工面への再付着を防ぐことが出来る。また、図６（ｂ）に示すように、試料台２０を１８０°回転すると、微小試料片２１の底面からイオンビーム１６を照射することが可能となる。これにより、例えば、薄膜試料を作製する際、所望の分析または観察する領域が試料表面から深い場所にあっても、容易に薄膜作製が出来る。図６（ｃ−１）から図６（ｃ−３）に示すように、試料台２０の回転角度は固定ではなく、随時角度を変えながら加工しても良い。試料台２０は任意の角度に調節できるので、イオンビーム１６の進行方向は一定に保ち、試料台２０の角度を変えながらイオンビーム１６照射すれば、加工ムラが出来ることなく、平坦な試料表面に加工することができる。図６(ｂ)に示したように、試料台２０を１８０°回転した後、試料台２０の角度を変えながらイオンビーム１６照射すれば、試料底面側からも加工ムラが出来ることなく、平坦な試料表面に加工することができる。図６（ｄ）に示すように、試料台２０はイオンビーム１６光軸を中心とし、３６０°回転できる。この機構を用いても、前記図６（ｂ）（ｃ）と同様の効果が得られる。
【００１７】
ホールダ軸１８の回転機構と試料回転軸１９の回転機構を組み合わせて用いることにより、微小試料片２１に対してあらゆる角度からのイオンビーム１６照射と角柱または円柱、もしくは薄膜の作製が可能となる。
【００１８】
図７は図５に示した試料作製法の主な手順を示した説明図である。
（１）まず、バルク材料からマイクロプローブ１１を用いて微小試料片２１を摘出する。
（２）ＦＩＢ試料室内に挿入した試料台２０をイオンビーム光軸と垂直になるように回転補正する。
（３）イオンビーム光軸と垂直な試料台２０の最先端部に微小試料片２１の底面を接触させ、デポジション膜２２により接着，固定する。
（４）微小試料片２１にイオンビーム１６を照射し、例えば１００ｎｍの厚さに加工する。この段階では試料台２０をスパッタし、リデポジションが起こるが気にする必要は無い。また、例えば半導体デバイスのように複数の硬さの異なる材料で構成された試料の場合、エッチングレートの差による加工ムラが出来るが、これも気にする必要は無い。さらに、この工程は省略することも可能であり、最終的には加工ムラ，リデポジションのない試料作製が行える。
（５）試料台２０をイオンビーム光軸と直角になるように回転補正する。
（６）例えば１００ｎｍの厚さに加工された微小試料片２１にイオンビーム１６を照射し仕上げ加工する。イオンビーム１６の進行方向には試料台２０はなくリデポジションは起こらない。（４）の工程で起きたリデポジションはここで取り除くことが出来る。また、微小試料片２１に対してのイオンビーム１６照射角度が変わったことにより、加工ムラを取り除くことが出来る。図５（ｃ−１）から図５（ｃ−３）に示すように、試料台２０の回転角度は固定ではなく、随時角度を変えながら加工しても良い。
【００１９】
図６に示した試料作製法手順も同様であり、加工ムラ，リデポジションなく試料作製ができる。
【００２０】
図８に本考案の一例であり図７の手順で作製した微小試料片２１の説明図を示す。図８（ａ）は図７（４）の工程を終了した後の図である。空洞２３のイオンビーム１６進行方向下方にはエッチングレートの差による加工ムラ２４が起きている。図８（ｂ）は図７
（６）の工程を終了した後の図である。加工ムラ２４は除去されている。また、リデポジションも起きていない。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本考案の一実施例であるＦＩＢ装置基本構成図。
【図２】本考案の一実施例である荷電粒子線装置用試料ホールダ先端部の上面図および断面図。
【図３】本考案の一実施例である荷電粒子線装置用試料台の側面図および斜視図。
【図４】本考案の一実施例である荷電粒子線装置用試料ホールダ先端部の側面図。
【図５】本考案実施時の試料加工法説明図。
【図６】本考案実施時の試料加工法説明図。
【図７】本考案実施時のフローチャート。
【図８】本考案実施時の電子顕微鏡写真。
【符号の説明】
【００２２】
１…ＦＩＢ装置、２…イオン銃、３…コンデンサーレンズ、４…絞り、５…走査電極、６…対物レンズ、７…試料、８…試料ホールダ、９…二次電子検出器、１０…デポジション銃、１１…マイクロプローブ、１２…走査像表示装置、１３…走査電極制御部、１４…マイクロプローブ制御装置、１５…ホールダ制御部、１６…イオンビーム、１７…荷電粒子線装置用試料ホールダ、１８…ホールダ軸、１９…試料回転軸、２０…試料台、２１…微小試料片、２２…デポジション膜、２３…空洞、２４…加工ムラ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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