(57)【要約】【課題】本発明は、レタデーションのバラツキが小さく、耐熱性及び耐湿性の優れた位相差フィルム及びその製造方法を提供する。【解決手段】熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を沸点１００℃以上の有機溶媒に溶解し、溶液流延法にて製膜された熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムを一軸延伸することにより、複屈折性が付与された位相差フィルムであって、一軸延伸前の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの残存溶媒量が２．０重量％以上であり、一軸延伸前の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの幅方向に５ｍｍ間隔での厚み変化量の最大値をΔｄ（μｍ）とし、一軸延伸後の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの同じ位置における、波長５９０ｎｍの光線を入射した際の面内レタデーションの変化量をΔＲｅ（ｎｍ）としたときに、｜ΔＲｅ／Δｄ｜＜１を満足することを特徴とする位相差フィルム【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を沸点１００℃以上の有機溶媒に溶解し、溶液流延法にて製膜された熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムを一軸延伸することにより、複屈折性が付与された位相差フィルムであって、一軸延伸前の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの残存溶媒量が２．０重量％以上であり、一軸延伸前の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの幅方向に５ｍｍ間隔での厚み変化量の最大値をΔｄ（μｍ）とし、一軸延伸後の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの同じ位置における、波長５９０ｎｍの光線を入射した際の面内レタデーションの変化量をΔＲｅ（ｎｍ）としたときに、｜ΔＲｅ／Δｄ｜＜１
を満足することを特徴とする位相差フィルム。
【請求項２】
熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を沸点１００℃以上の有機溶媒に溶解し、溶液流延法にて製膜された、残存溶媒量が２．０重量％以上である熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムを、延伸倍率が１．１〜１．５倍であり、残存溶媒量が該熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの残存溶媒量以下であって、０．５〜４．０重量％になるように、一軸延伸した後に、再度一軸延伸することを特徴とする請求項１記載の位相差フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、面内のレタデーション値のバラツキが小さく、光学的均一性の優れた位相差フィルム及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、液晶ディスプレイ用位相差フィルムの合成樹脂材料として、フェノキシエーテル型架橋性樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、アリレート樹脂などの各種フィルム形成性樹脂が使用されてきた。
【０００３】
しかしながら、これらのフィルム形成性樹脂は均一な延伸が困難な上、耐湿性が不十分であり、使用環境の湿度変化によりレタデーション安定性が低下する。又、ポリカーボネート樹脂、アリレート樹脂等は、耐熱性が高いため、延伸温度が高温であり、そのため延伸温度の制御が困難で、光学的に均一な位相差フィルムの製造が難しい等の欠点があった。
【０００４】
そのため近年では、透明性、耐熱性、耐湿性、耐薬品性等に優れ、低光弾性係数であり、光学的均一性、視野角特性が良好であるなどの理由から、溶液流延法により製膜された熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムを一軸延伸した位相差フィルムが用いられている。
【０００５】
上記溶液流延法は、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を有機溶媒に溶解し、支持体上にコーター等により流延後、有機溶媒を乾燥させて膜状物とした後、該膜状物を支持体より剥離することにより熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムを製造する方法である。
【０００６】
そして、位相差フィルムは、溶液流延法等により得られた熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムを、長さ方向又は幅方向に延伸しフィルムに複屈折性を与えることにより製造されている。
【０００７】
従来、上記熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂の溶液流延法における有機溶媒としては、塩化メチレンが用いられていたが、塩化メチレンはハロゲン化炭化水素であるため、環境衛生上の問題から使用されなくなり、最近は、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クロロベンゼン、トリエチルベンゼン、ジエチルベンゼン、イソプロピルベンゼン等の溶媒が使用されてきているが、これらの溶媒は沸点が高く、乾燥しにくいという欠点がある。
【０００８】
一方、液晶ディスプレイ用位相差板は鮮明な色彩と精細な画像を得るために、複屈折性層の全面が光学的に均一であると共に、温度や湿度の変化によっても光学的特性が変化しないことが必要である。
【０００９】
特に、自動車搭載用の液晶ディスプレイパネルに用いる場合には、過酷な条件での使用が予測されるため、少なくとも６０℃以上、好ましくは８０℃以上、より好ましくは１００℃以上の耐熱温度が要求される。
【００１０】
又、高温の使用の際に、残存溶媒が多量にあるとレタデーション値が不均一になったり、複屈折性層以外の樹脂層の表面が侵食されるなど、悪影響を及ぼすため、位相差フィルム中の残存溶媒濃度は、通常２重量％以下、好ましくは１重量％以下、より好ましくは０．５重量％以下であることが求められている。
【００１１】
上記要求を満足させるため、例えば、数平均分子量が２５，０００〜１００，０００の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を溶液流延法により作製したフィルムを、平板又はロール上で残存溶媒量が１０重量％以下、好ましくは５重量％以下になるまで１次乾燥した後、平板又はロールからフィルムを剥離し、残留溶媒量が１重量％以下、好ましくは０．５重量％以下になるまで２次乾燥し、次いで、延伸して位相差フィルムを得る方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【００１２】
【特許文献１】
特許第３２２０４７８号公報
【００１３】
しかし、残存溶媒量を下げるためには、乾燥時間を長くするか、乾燥温度を高くする必要があるが、乾燥時間を長くするためには、乾燥炉の長さを長くする必要があり、設備が大きくなり製造コストが上昇するという欠点があった。
【００１４】
又、乾燥温度を高くするには、製造コストが高くなり、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂のＴｇ（ガラス転移温度）付近或いはそれ以上の高い温度で乾燥すると、発泡が起こりやすくなる、フィルムの自立性が不足し切断する等の欠点があった。
【００１５】
乾燥工程を簡略化して位相差フィルムを製造する方法としては、例えば、有機溶剤に溶解した樹脂溶液を支持体に塗工後、１次乾燥において残存溶剤を５．０〜１０．０重量％に減少させ、支持体からフィルムを剥離し、２次乾燥において長さ方向に１．１〜１．５倍延伸させながら残存溶剤が０．５〜５．０重量％に減少するまで乾燥させる位相差フィルムの製造方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【００１６】
【特許文献２】
特開２００１−２９６４２２号公報
【００１７】
しかし、上記製造方法で得られた位相差フィルムは、レタデーションのバラツキがまだ大きく、位相差フィルムとして使用するには不適当であった。
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記従来技術の課題に鑑みてなされたものであり、レタデーションのバラツキが小さく、耐熱性及び耐湿性の優れた位相差フィルム及びその製造方法を提供することを目的とする。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本発明の位相差フィルムは、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を沸点１００℃以上の有機溶媒に溶解し、溶液流延法にて製膜された熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムを一軸延伸することにより、複屈折性が付与された位相差フィルムであって、一軸延伸前の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの残存溶媒量が２．０重量％以上であり、一軸延伸前の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの幅方向に５ｍｍ間隔での厚み変化量の最大値をΔｄ（μｍ）とし、一軸延伸後の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの同じ位置における、波長５９０ｎｍの光線を入射した際の面内レタデーションの変化量をΔＲｅ（ｎｍ）としたときに、｜ΔＲｅ／Δｄ｜＜１を満足することを特徴とする。
【００２０】
本発明で使用される熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂は、従来より光学用途フィルムに使用されている樹脂であって、例えば、（イ）ノルボルネン系モノマーの開環重合体若しくは開環共重合体を、必要に応じてマレイン酸付加、シクロペンタジエン付加等の変性を行った後に、水素添加した樹脂、（ロ）ノルボルネン系モノマーを付加重合させた樹脂、（ハ）ノルボルネン系モノマーとエチレンやα−オレフィン等のオレフィン系モノマーと付加重合させた樹脂、（ニ）ノルボルネン系モノマーとシクロペンテン、シクロオクテン、５，６−ジヒドロジシクロペンタジエン等の環状オレフィン系モノマーと付加重合させた樹脂及びこれらの樹脂の変性物等が挙げられる。
【００２１】
上記熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を構成するノルボルネン系モノマーとしては、例えば、ノルボルネン、５−メチル−２−ノルボルネン、５−エチル−２−ノルボルネン、５−ブチル−２−ノルボルネン、５−エチリデン−２−ノルボルネン、５−メトキシカルボニル−２−ノルボルネン、５，５−ジメチル−２−ノルボルネン、５−シアノ−２−ノルボルネン、５−メチル−５−メトキシカルボニル−２−ノルボルネン、５−フェニル−２−ノルボルネン、５−フェニル−５−メチル−２−ノルボルネン、６−メチル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−エチル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−エチル−１，４：５，８−エチリデン−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−クロロ−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−シアノ−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−ピリジル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−メトキシカルボニル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、１，４−ジメタノ−１，４，４ａ，４ｂ，５，８，８ａ，９ａ−オクタヒドロフルオレン、５，８−メタノ−１，２，３，４，４ａ，５，８，８ａ−オクタヒドロ−２，３−シクロペンタジエノナフタレン、４，９：５，８−ジメタノ−３ａ，４，４ａ，５，８，８ａ，９，９ａ−オクタヒドロ−１Ｈ−ベンゾインデン、４，１１：５，１０：６，９−トリメタノ−３ａ，４，４ａ，５，５ａ，６，９，９ａ，１０，１０ａ，１１，１１ａ−ドデカヒドロ−１Ｈ−シクロペンタアントラセン等が挙げられる。
【００２２】
上記重合は、例えば、重合触媒としてＩｒ、Ｏｓ、Ｒｕの三塩化物の含水塩、ＭｏＣｌ５　、、ＷＣｌ６　、ＲｅＣｌ５　、（Ｃ２　Ｈ５　）３　Ａｌ、（Ｃ２　Ｈ５　）３　Ａｌ／ＴｉＣｌ４　、（π−Ｃ４　Ｈ７　）４　Ｍｏ／ＴｉＣｌ４　、（π−Ｃ４　Ｈ７　）４　Ｗ／ＴｉＣｌ４　、（π−Ｃ３　Ｈ５　）３　Ｃｒ／ＷＣｌ６　等を用いて、常法により行うことができる。
【００２３】
上記熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂は、種々の特許公報に記載の樹脂であり（例えば、特許文献３及び特許文献４参照）、日本ゼオン社より商品名「ゼオノア」、「ゼオネックス」、ジェイエスアール社より商品名「アートン」として上市されており、溶剤選択性の観点から「ゼオネックス」及び「アートン」が好適に使用される。
【００２４】
【特許文献３】
特開平３−１４８８２号公報
【特許文献４】
特開平３−１２２１３７号公報
【００２５】
上記熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂の数平均分子量は、小さくなると機械的強度が低下し、大きくなるとフィルム成形性が低下するので、トルエン溶媒によるゲル・パーミエーション・クロマトグラフィで測定して、２万５千〜１０万が好ましく、より好ましくは３万〜８万である。
【００２６】
上記熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂には、位相差フィルムの耐熱性、耐紫外線性、平滑性等を向上させるために、フェノール系、リン系などの老化防止剤、フェノール系などの熱劣化防止剤、アミン系などの帯電防止剤、脂肪族アルコールのエステル、多価アルコールの部分エステルなどの滑剤、ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系などの紫外線吸収剤等が添加されても良い。
【００２７】
本発明で使用される熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムは、上記熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を沸点１００℃以上の有機溶媒に溶解し、溶液流延法にて製膜された熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムである。
【００２８】
上記有機溶媒は、沸点が１００℃以上で熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を溶解しうる有機溶媒であればよく、例えば、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クロロベンゼン、トリエチルベンゼン、ジエチルベンゼン、イソプロピルベンゼン等が挙げられる。
【００２９】
又、上記有機溶媒に熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を溶解しうる範囲内において、シクロヘキサン、ベンゼン、テトラヒドロフラン、ヘキサン、オクタン等の低沸点溶媒を混合して使用してもよい。
【００３０】
溶液流延法に使用する溶液の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂濃度は、薄くなると粘度が低くなり厚み調整が困難になり、濃くなると粘度が高くなり作業性が低下するので、好ましくは５〜６０重量％であり、より好ましくは１０〜５０重量％である。
【００３１】
溶液流延法は、従来公知の任意の溶液流延法が採用されてよく、例えば、得られた樹脂溶液を、バーコーター、ドクターナイフ、メイアバー、ロール、Ｔダイ等を用いて、支持体上に塗工し、加熱乾燥すればよい。
【００３２】
上記支持体としては、上記樹脂溶液に用いられている有機溶媒に侵されず、且つ、表面が平滑性に優れるものであれば特に限定されるものではなく、例えば、銅、ステンレス鋼等の金属、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等の熱変形性の低い合成樹脂、上記金属や合成樹脂の表面にガラスやセラミックスを被覆したもの或いはこれらの表面をシリコーン樹脂、フッ素樹脂等で離型処理したものが、ドラム、エンドレスベルト、板等の形態で使用される。
【００３３】
上記加熱乾燥は、従来公知の任意の加熱乾燥法が採用されてよく、例えば、支持体上の塗膜の法線方向に設置された複数対の熱風吹出しノズルから前記樹脂溶液の粘度に応じて与えられる風速の範囲内で熱風を吹き出して乾燥する方法、上記塗膜面とその反対側の支持体面の両側から熱風を吹き出して乾燥する方法、塗膜面に対して斜め方向あるいは塗膜面に平行の吹出しノズルから熱風を吹き出して乾燥する方法、上記支持体や搬送ロールの加熱により乾燥する方法等が挙げられ、又、赤外線等の輻射熱を補助乾燥手段として用いても良い。
【００３４】
熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムは、残存溶媒量が２．０重量％以上、好ましくは２．０〜１０．０重量％、より好ましくは２．０〜６．０重量％になるように乾燥される。
【００３５】
残存溶媒量が２．０重量％未満になると、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの厚みムラが一軸延伸後の位相差フィルムの面内レタデーションのムラとして現れ、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの厚み精度が低い場合、｜ΔＲｅ／Δｄ｜＜１を満足する光学的均一性を有する位相差フィルムが得られにくくなり、且つ、見かけのＴｇが高くなり、比較的低温の条件で一軸延伸した場合、面内レタデーションのバラツキが大きくなり光学的均一性を有する位相差フィルムが得られにくくなるので、残存溶媒量は２．０重量％以上に限定される。
【００３６】
又、残存溶媒量が多くなりすぎた場合も、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの厚みムラが一軸延伸後の位相差フィルムの面内レタデーションのムラとして現れ、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの厚み精度が低い場合、｜ΔＲｅ／Δｄ｜＜１を満足する光学的均一性を有する位相差フィルムが得られにくくなり、且つ、見かけの粘度が急激に低下して、レタデーションの発現効率が低下し、所望のレタデーションを有する位相差フィルムが得られにくくなるので、残存溶媒量は上記範囲が好ましい。
【００３７】
本発明の位相差フィルムは、上記残存溶媒量が２．０重量％以上の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムを一軸延伸することにより、複屈折性が付与された位相差フィルムであって、一軸延伸前の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの幅方向に５ｍｍ間隔での厚み変化量の最大値をΔｄ（μｍ）とし、一軸延伸後の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの同じ位置における、波長５９０ｎｍの光線を入射した際の面内レタデーションの変化量をΔＲｅ（ｎｍ）としたときに、｜ΔＲｅ／Δｄ｜＜１を満足することを特徴とする位相差フィルムである。
【００３８】
上記厚み変化量とは、一軸延伸前の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの幅方向に５ｍｍ間隔で厚みを測定し、隣り合う地点の厚みの差を意味し、その厚み変化量の最大値をΔｄ（μｍ）とする。
【００３９】
上記面内レタデーションの変化量とは、一軸延伸後の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムに波長５９０ｎｍの光線を入射し、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの幅方向に一定間隔で面内レタデーションを測定し、隣り合う地点の面内レタデーションの差を意味し、その値をΔＲｅ（ｎｍ）とする。
【００４０】
上記面内レタデーションの測定地点は、厚み変化量が最大値Δｄ（μｍ）を示す地点である。従って、一軸延伸前の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの厚み変化量が最大値Δｄ（μｍ）を示す地点を特定しておき、一軸延伸後に同一地点で面内レタデーションの変化量を測定する。
【００４１】
但し、厚み変化量は、一軸延伸前の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの幅方向に５ｍｍ間隔で測定するが、一軸延伸すると熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの幅が小さくなるので、面内レタデーションの測定地点を補正して測定する必要がある。
【００４２】
即ち、一軸延伸すると熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの幅は、１／（延伸倍率）１／２　倍になる。従って、面内レタデーションは、厚み変化量が最大値Δｄ（μｍ）を示す一方の地点及びこの地点から所定の幅方向に、５×［１／（延伸倍率）１／２　］ｍｍ離れた地点を測定すればよい。
【００４３】
｜ΔＲｅ／Δｄ｜の値は、大きくなると位相差フィルムの面内レタデーションのバラツキが大きくなり光学的均一性が低下し、位相差フィルムとして好適に使用できなくなるので、１以下に限定される。
【００４４】
本発明の位相差フィルムの製造方法は、従来公知の任意の方法が採用されてよいが、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を沸点１００℃以上の有機溶媒に溶解し、溶液流延法にて製膜された、残存溶媒量が２．０重量％以上である熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムを、延伸倍率が１．１〜１．５倍であり、残存溶媒量が該熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの残存溶媒量以下であって、０．５〜４．０重量％になるように、一軸延伸（以下、「一次延伸」という。）した後に、再度一軸延伸（以下、「二次延伸」という。）することを特徴とする位相差フィルムの製造方法が好ましい。
【００４５】
上記一次延伸は、上記残存溶媒量が２．０重量％以上である熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムを、延伸倍率が１．１〜１．５倍であり、残存溶媒量が該熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの残存溶媒量以下であって、０．５〜４．０重量％になるように、一軸延伸する。
【００４６】
上記延伸倍率は、小さくなると有機溶媒が効率よく揮発しなくなり、厚みの均一化効果が低下し、大きくなると熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルム幅が小さくなり、厚みも薄くなり、位相差フィルムとして不適当になるので、１．１〜１．５倍であり、好ましくは１．２〜１．４倍である。
【００４７】
上記残存溶媒量を０．５重量％未満にするには長時間加熱乾燥する必要があり、装置を大型化しなければならず、製造コストが高く且つ製造時間も長くなり、残存溶媒量が４．０重量％を超えると、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの厚みムラが二次延伸後の位相差フィルムの面内レタデーションのムラとして現れ、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの厚み精度が低い場合、｜ΔＲｅ／Δｄ｜＜１を満足する光学的均一性を有する位相差フィルムが得られにくくなり、且つ、見かけの粘度が急激に低下して、レタデーションの発現効率が低下し、所望のレタデーションを有する位相差フィルムが得られにくくなるので、残存溶媒量は０．５〜４．０重量％に限定され、好ましくは０．５〜２．０重量％であり、より好ましくは０．５〜１．０重量％である。
【００４８】
上記一次延伸方法は、自由幅一軸延伸方法であれば特に限定されるものではなく、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの長さ方向に延伸する縦一軸延伸法が好ましく、特に、ニップロールの回転速度差を利用した長区間のエアーフローティング方式、ターンロール搬送方式、近接延伸方式等の加熱延伸方法が好ましい。又、延伸方法は一段延伸方法でもよいし、２段以上の多段延伸方法でもよい。
【００４９】
上記一次延伸温度は、低いと張力を加えても延伸が困難になり、高くなると熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムが柔らかくなり、変形したり切断したりするようになるので、有機溶媒の沸点以上であって、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムのみかけＴｇ以上の温度が好ましく、より好ましくは「みかけＴｇ＋１０℃」〜「みかけＴｇ＋５０℃」であり、更に好ましくは「みかけＴｇ＋２０℃」〜「みかけＴｇ＋４０℃」である。
【００５０】
尚、上記「みかけＴｇ」とは、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂と残存溶媒を含めたＴｇであり、一次延伸及び二次延伸を行う時点での熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムのＴｇを意味する。
【００５１】
一次延伸された熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムは、次に二次延伸されて位相差フィルムが得られる。
【００５２】
上記二次延伸の延伸倍率は、小さくなると必要とするレタデーション値が得られず、大きくなると光学的均一性が低下し、延伸の際に切断するので、１．１〜２．０倍が好ましい。
【００５３】
上記二次延伸方法は、自由幅一軸延伸方法であれば特に限定されるものではなく、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの長さ方向に延伸する縦一軸延伸法が好ましく、特に、ニップロールの回転速度差を利用した長区間のエアーフローティング方式、ターンロール搬送方式、近接延伸方式等の加熱延伸方法が好ましい。又、延伸方法は一段延伸方法でもよいし、２段以上の多段延伸方法でもよい。
【００５４】
上記二次延伸温度は、低いと張力を加えても延伸が困難になり、高くなると必要とするレタデーション値が得られず、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムが柔らかくなり、変形したり切断したりするようになるので、Ｔｇ±５℃が好ましい。
【００５５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例について説明するが、下記の例に限定されるものではない。
【００５６】
（実施例１，２、比較例１，２）
熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂（日本ゼオン社製商品名「ゼオネックス４９０」、数平均分子量２７４００）１００重量部をトルエン１５０重量部に溶解した樹脂溶液を金属ベルト上に流延し、９０℃、１２５℃及び１５０℃で順次各２分間乾燥することにより、幅１３２５ｍｍの長尺熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムを得た。
【００５７】
得られた長尺熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムの厚みを、セイコーＥＭ社製、連続厚み計を用いてフィルムの幅方向に５ｍｍ間隔に測定したところ、厚みのバラツキは６７±１．６μｍであり、厚み変化量の最大値Δｄは１．２μｍであった。
【００５８】
得られた長尺熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムを、表２に示した所定温度に保たれた一次加熱炉と表２に示した所定温度に保たれた二次加熱炉を順次有する、フローティング方式の一軸延伸機に供給し、表２に示した所定倍率まで一次延伸して、一次延伸フィルムを得た。
【００５９】
得られた長尺熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムと一次延伸フィルムの残存溶媒量を測定して表１に示した。尚、残存溶媒量はガスクロマトグラフィを用い、フィルムを幅方向に６分割した地点のトルエンの量を測定し、その平均値で示した。
【００６０】
又、得られた長尺熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムと一次延伸フィルムのみかけＴｇを測定し、表１に示した。
【００６１】
（みかけＴｇの測定方法）
動的粘弾性測定装置（アイティ計測制御社製、商品名ＤＶＡ−２００）にて、
変形様式：引張
測定開始温度：室温
昇温速度：５℃／分
データ取り込み間隔：１℃毎
測定周波数：１０Ｈｚ
静／動力比：２
の測定条件下での、損失弾性率のピーク時の温度をみかけＴｇとした。
【００６２】
得られた一次延伸フィルムを、表２に示した所定温度に保たれた加熱炉を有する、フローティング方式の一軸延伸機に供給し、１．５倍に二次延伸して、位相差フィルムを得た。
【００６３】
得られた位相差フィルムのレタデーション値を、大塚電子社製、光学検査装置ＲＥＴＳ−２０００を用いてフィルムの中心部９９０ｍｍを幅方向に２５ｍｍ間隔に４０点測定し、そのバラツキを表１に示した。
【００６４】
又、得られた位相差フィルムの、長尺熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムが厚み変化量の最大値を示した地点のレタデーション値を同様に測定し、面内レタデーションの変化量ΔＲｅを計算して表１に示した。
【００６５】
上記厚み変化量の最大値Δｄと面内レタデーションの変化量ΔＲｅから｜ΔＲｅ／Δｄ｜の値を計算し、表１に示した。
【００６６】
【表１】
2004133209.tif 000002
【００６７】
【表２】
2004133209.tif 000003
【００６８】
【発明の効果】
本発明の位相差フィルムの構成は上述の通りであり、レタデーションのバラツキが小さく光学的均一性が優れており、且つ、耐熱性及び耐湿性が優れている。又、本発明の位相差フィルムの製造方法により、上記位相差フィルムが容易に製造することができる。