(57)【要約】【課題】本発明は、耐侵食性や耐久性に優れ、パーティクルの発生が少なく、また、製作も容易で経済性にも優れた、特に半導体熱処理装置内に高温の水素ガスを導入するのに好適なガス導入管を提供する。【解決手段】半導体熱処理装置の処理空間内にガスを導入するガス導入管であって、ガス噴出口を含む先端部分がＣＶＤ−ＳｉＣ体の管で、その他の部分の内、少なくとも該処理空間内にある部分がＳｉ含浸ＳｉＣ体、ＳｉＣ焼結体、反応焼結ＳｉＣ体および石英ガラスからなる群から選ばれる１種以上の管で構成されることを特徴とするガス導入管。【選択図】図１
2004055828.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体熱処理装置の処理空間内にガスを導入するガス導入管であって、ガス噴出口を含む先端部分がＣＶＤ−ＳｉＣ体の管で、その他の部分の内、少なくとも該処理空間内にある部分がＳｉ含浸ＳｉＣ体、ＳｉＣ焼結体、反応焼結ＳｉＣ体および石英ガラスからなる群から選ばれる１種以上の管で構成されることを特徴とするガス導入管。
【請求項２】
前記先端部分がガス噴出口先端から２００ｍｍ以内である請求項１記載のガス導入管。
【請求項３】
前記先端部分と前記処理空間内にある部分との結合構造は前記先端部分が交換可能な構造とする請求項１または２記載のガス導入管。
【請求項４】
前記交換可能な構造がネジ構造である請求項３記載のガス導入管。
【請求項５】
前記交換可能な構造がいんろう継手構造である請求項３記載のガス導入管。
【請求項６】
前記いんろう継手の接触部分の表面粗さがＲａで０．００１〜３μｍである請求項５記載のガス導入管。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか記載のガス導入管を備えることを特徴とする半導体熱処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガス噴出口を含む先端部分をＣＶＤ−ＳｉＣ体の管とした半導体熱処理炉用ガス導入管に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造プロセスにおいて、Ｓｉウエハ表面を酸化する場合、通常、石英ガラス製またはＳｉＣ製の反応管のなかに水蒸気を送り、石英ガラス製の治具上にＳｉウエハを並べてウエット酸化する。ウエット酸化も水蒸気の作り方によりさらにスチーム酸化とパイロジェニック酸化に分類される。スチーム酸化は、透明石英ガラス製の容器に純水を入れ、これを加熱して水蒸気を作り反応管内へ送り込み酸化を行う。パイロジェニック酸化は、反応管内または反応管に入る前に水素ガスを酸素ガスと混合して加熱することで、水素を燃焼させ水蒸気を作り酸化を行うもので酸化速度が速いという特徴がある。
【０００３】
従来、このようなガス導入には石英ガラス製ガス導入管が使用されていた。しかし、導入される高温の水素ガスにより石英ガラス製ガス導入管が侵食されて、パーティクルとなりＳｉウエハの歩留り低下の原因となるほか、ガス導入管自身の耐久性が低下し、交換頻度が高いなどの問題もあった。
【０００４】
そこで、これらを解消する方策として、特許第２９９０６７０号にＣＶＤ−ＳｉＣ膜のみからなるガス導入管が提案されている。しかし、複雑形状のガス導入管では製作に時間と費用がかかる、などの問題点があった。
【０００５】
また、特開２０００−２５６８５５には、石英ガラスからなる基材にＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成したガス導入管が提案されているが、耐侵食性の面では必ずしも充分ではないおそれがあった。さらに、特開昭５８−６０５４３には、Ｓｉ含浸ＳｉＣやＳｉＣ基材表面にＣＶＤでＳｉＣ膜をつけたガス導入管が提案されているが、耐侵食性、耐久性の面で充分ではないおそれがあった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、耐侵食性や耐久性に優れ、パーティクルの発生が少なく、また、製作も容易で経済性にも優れた、特に半導体熱処理装置内に高温の水素ガスを導入するのに好適なガス導入管の提供を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、半導体熱処理装置の処理空間内にガスを導入するガス導入管であって、ガス噴出口を含む先端部分がＣＶＤ−ＳｉＣ体の管で、その他の部分の内、少なくとも該処理空間内にある部分がＳｉ含浸ＳｉＣ体、ＳｉＣ焼結体、反応焼結ＳｉＣ体および石英ガラスからなる群から選ばれる１種以上の管で構成されることを特徴とするガス導入管を提供する。また、別の本発明は、上記ガス導入管を備えることを特徴とする半導体熱処理装置を提供する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明は、半導体熱処理炉に種々のガスを導入する際のガス導入管に関するもので、特に、パイロジェニック酸化の高温の水素ガス導入に好適なガス導入管を提供する。すなわち、本発明は、高温の水素ガスのような反応性の高いをガスを導入する際にガス導入口である先端部分のみが損傷し、他の部分はほとんど損傷しないとの知見に基づく。損傷する先端部分を耐食性の高い材料で構成し、しかもこの先端部分だけを簡易に交換できるような構造を採用することにより、耐久性、メンテナンス性、生産性の高いガス導入管を提供する。
【０００９】
本発明のガス導入管（以下、本ガス導入管という）は、ガス噴出口を含む先端部分が化学気相成長法（ＣＶＤ）により形成されたＳｉＣ体（以下、ＣＶＤ−ＳｉＣ体という）の管からなる。先端部分だけをＣＶＤ−ＳｉＣ体とするのでガス導入管全体をＣＶＤ−ＳｉＣ体とした場合に比べて、製作が容易で、原価の安いガス導入管が提供できる。
【００１０】
ここでＣＶＤ−ＳｉＣ体とする先端部分の管の長さは、製作の容易性や交換部品としての経済性の点からは短い方がよく、一方、耐食性、パーティクル発生防止の点からは長い方がよい。両方のバランスを考えると、先端部分の管の長さは、ガス噴出口から２００ｍｍ以内、さらには１００ｍｍ以内、特には５０ｍｍ以内とするのが好ましい。この先端部分の管の形状としては、特に制限されないが、内径が１〜２０ｍｍ、さらには２〜１０ｍｍとするのが反応ガスの流量を簡単に制御できるので好ましい。
【００１１】
前記の製造法としては、一般的なＣＶＤの作成法や条件が適用される。例えば、所望の形状に加工された炭素基材を芯材として用意し、これにＣＶＤでＳｉＣ膜を０．２〜３ｍｍ堆積させる。堆積後、炭素基材を焼失させるため酸化雰囲気下で６００℃以上で加熱する方法などが挙げられる。ＣＶＤの条件としては、一般的な条件が採用されるが、例えば、メタンとシランの混合ガスを反応ガスとし、温度１０００〜１５００℃で成膜する条件が例示される。
【００１２】
本ガス導入管においては、先端部分以外のその他の部分（以下、残部全体という）は、前記処理空間内にある部分（以下、処理空間内残部という）だけでもよいが、前記処理空間外にある部分（以下、処理空間外残部という）を有していてもよい。本ガス導入管においては、残部全体の内、少なくとも処理空間内残部は、Ｓｉ含浸ＳｉＣ体、ＳｉＣ焼結体、反応焼結ＳｉＣ体および石英ガラスからなる群から選ばれる１種以上の管で構成される。
【００１３】
処理空間内残部がＳｉ含浸ＳｉＣ体、ＳｉＣ焼結体または反応焼結ＳｉＣ体などのＳｉＣ体の管であると、先端部分のＣＶＤ−ＳｉＣ体と熱膨張などの特性が近いため、ガス導入管の破損やＣＶＤ−ＳｉＣ体でのＣＶＤ膜の剥離が防止できるので好ましい。なかでもＳｉ含浸ＳｉＣ体の管であると緻密で高純度であり強度に優れるためさらに好ましい。石英ガラスの場合は、熱膨張率がＳｉＣより小さいため、高温であると熱膨張率の差が問題になることがあるが、透明であるためガス導入管内部の様子がわかるという利点もある。したがって、処理空間内残部をＳｉ含浸ＳｉＣ体の管と石英ガラス管で構成してもよい。
【００１４】
本ガス導入管においては、残部全体の内、少なくとも処理空間内残部をＳｉ含浸ＳｉＣ体、ＳｉＣ焼結体、反応焼結ＳｉＣ体および石英ガラスからなる群から選ばれる１種以上の管で構成するが、残部全体をＳｉ含浸ＳｉＣ体、ＳｉＣ焼結体、反応焼結ＳｉＣ体および石英ガラスからなる群から選ばれる１種以上の管で構成すると製作が容易となるので好ましい。残部全体をＳｉ含浸ＳｉＣ体、ＳｉＣ焼結体または反応焼結ＳｉＣ体などのＳｉＣ体の管とすると、製作が容易であるほか、先端部分のＣＶＤ−ＳｉＣ体と熱膨張などの特性が近いため、ガス導入管の破損やＣＶＤ−ＳｉＣ体でのＣＶＤ膜の剥離が防止できるのでさらに好ましい。特には、残部全体をＳｉ含浸ＳｉＣ体の管とするのが好ましい。
【００１５】
本ガス導入管においては、先端部分と処理空間内残部との結合構造は、先端部分が交換可能な構造であると好ましい。先端部分が交換可能であると損傷の激しい先端部分の交換が短時間ででき、交換部品が先端部分だけであるので製作費用が安く、トータルのメインテナンスコストが経済的であるなどの利点がある。前記交換可能な構造としてネジ構造および／またはいんろう継手構造を採用すると、結合が強固であり、しかも先端部分の交換がしやすいので好ましい。
【００１６】
ネジ構造とは、先端部分か処理空間内残部のどちらか片方の管をボルトのようにおねじ加工し、残り片方の管をナットのようにめねじ加工して結合する。いんろう継手とは、一方の管端に受口（ソケット）をもち、他方の管端を差し込んで連結する管継手をいう。いんろう継手構造に結合するとネジ構造に結合するより製作しやすいという利点がある。また、先端部分と処理空間内残部との結合をより強固にする目的で表面をＣＶＤでＳｉＣコートしてもよい。ＣＶＤによるＳｉＣコートは、先端部分と処理空間内残部が接合する箇所だけでもよいが、先端部分と処理空間内残部全体でもよく、さらにガス導入管全体でもよい。
【００１７】
いんろう継手の接触部分の表面粗さは、Ｒａで０．００１〜３μｍとするのが前記接触部分の接合強度が上がるので好ましい。Ｒａを０．０１〜１μｍ、さらには０．１〜０．５μｍとするのが好ましい。Ｒｍａｘで０．０１〜３０μｍとするのが前記接触部分の接合強度の点で好ましい。Ｒｍａｘを０．１〜１０μｍ、さらには１〜５μｍとするのが好ましい。いんろう継手の接触部分は、ストレートでもよいが、テーパをなしてもよい。テーパの場合は、１〜１０°の傾きをガス噴出口に向かって先細り状とするのが好ましい。
【００１８】
図１にネジ構造で結合された本ガス導入管１０の、図２にいんろう継手構造に結合された本ガス導入管２０の、図３にいんろう継手構造に結合後さらに管の外側をＣＶＤでＳｉＣコートした本ガス導入管３０の、それぞれの断面図を示す。図中、１、１１、２１はガス噴出口、２、１２、２２は先端部分、３、１３、２３は処理空間内残部、４はネジ構造、１５、２５はいんろう継手構造、２６はＣＶＤによるＳｉＣコート、をそれぞれ示す。
【００１９】
本ガス導入管は、先端部分を耐食性に優れたＣＶＤ−ＳｉＣ体の管とし、しかも該先端部分と他部分との結合構造が簡便でしかも結合強度にも優れているため、半導体熱処理炉用ガス導入管として好適なものであるが、なかでも横型の熱処理炉で水蒸気酸化の１つであるパイロジェニック酸化用の高温の水素ガス導入に好適なものである。
【００２０】
【実施例】
以下に本発明の実施例（例１〜例３）と比較例（例４〜例５）を示す。
【００２１】
［例１］
内径８ｍｍ、外径１２ｍｍ、長さ２０ｍｍのＣＶＤ−ＳｉＣ体の管を準備し、本ガス導入管４０の先端部分３２とした。先端部分３２の片端から約８ｍｍの箇所の内面部分にめねじ加工（図示せず）を施した。次に内径８ｍｍ、外径１２ｍｍ、長さ７００ｍｍのＪ字型のＳｉ含浸ＳｉＣ体からなる管を用意して残部全体３５とした。残部全体３５の内、処理空間内残部３３の長さが約６２０ｍｍで、処理空間外残部３４の長さが約８０ｍｍである。
【００２２】
処理空間内残部３３のＪ字部分側先端から約８ｍｍの箇所の外面部分にはおねじ加工（図示せず）を施した。先端部分３２のめねじと処理空間内残部３３のおねじとを結合させて本ガス導入管４０とした。本ガス導入管４０の断面図を図４に示す。図中、３１はガス導入口、３４は処理空間外残部、３５は残部全体をそれぞれ示す。
【００２３】
［例２］
例１において本ガス導入管４０の外面に膜厚５０μｍのＳｉＣ膜をＣＶＤでつけた。
【００２４】
［例３］
例１において先端部分３２と同一の外形、同一材質でめねじ加工の部分を内径１０ｍｍに段付き加工した以外は例１と同様にした先端部分３２を準備した。また例１の処理空間内残部３３と同様に、残部全体３５（処理空間内残部３３の長さが約６２０ｍｍ、処理空間外残部３４の長さが約８０ｍｍ）として内径８ｍｍ、外径１２ｍｍ、長さ７００ｍｍのＪ字型のＳｉ含浸ＳｉＣ体からなる管を用意し、Ｊ字部分側先端から約８ｍｍの箇所の外面部分を先端部分３２の段付き加工部と現物合わせで外面段付きに加工した。加工後の表面粗さを触診式表面粗さ測定機（東京精密社製、商品名：サーフコム）で測定したところ、Ｒａが０．３μｍ、Ｒｍａｘで３μｍであった。先端部分３２の内面段付き加工部分と処理空間内残部３３の外面段付き加工部分とを結合させて本ガス導入管４０とした。さらに本ガス導入管４０の外面に膜厚５０μｍのＳｉＣ膜をＣＶＤでつけた。
【００２５】
［例４］
例１において先端部分３２をＣＶＤ−ＳｉＣ体の管の代わりにＳｉ含浸ＳｉＣ体の管に代える以外は例１と同様にした。すなわち、ガス導入管全てをＳｉ含浸ＳｉＣ体の管とした。
【００２６】
［例５］
例４において材質をＳｉ含浸ＳｉＣ体から石英ガラスに代えること以外は例４と同様にした。
【００２７】
［評価結果］
例１〜例５で得られたガス導入管をガス噴出口先端から約６４０ｍｍの部分が処理空間内に入るようにガス噴出口のない端から約８０ｍｍの位置でＳｉ含浸ＳｉＣ体からなるフランジを介して横型熱処理装置にセットし、１２００℃で３０分間水素ガスを導入して水蒸気酸化して評価した。冷却後、横型熱処理装置内にセットしておいた直径１５０ｍｍのＳｉウエハ上のパーティクル数（ウエハ１枚当り）を計測した。また、ガス導入管先端部分の消耗量から寿命予測した。寿命予測は、消耗量から１２００℃の水素ガスの導入時間を推算し、さらに推算時間を１ヶ月の累積使用時間を７．５時間として使用可能月数として求めた。これらの結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
2004055828.tif 000003
【００２９】
【発明の効果】
本発明は、耐侵食性や耐久性に優れ、パーティクルの発生が少なく、また、製作も容易で経済性にも優れた、特に高温の水素ガス導入に好適なガス導入管を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ネジ構造で結合された本ガス導入管の断面図。
【図２】いんろう継手構造に結合された本ガス導入管の断面図。
【図３】いんろう継手構造に結合後さらに管の外側をＣＶＤでＳｉＣをコートした本ガス導入管の断面図。
【図４】実施例で使用した本ガス導入管の断面図。
【符号の簡単な説明】
１、１１、２１、３１：ガス噴出口。
２、１２、２２、３２：先端部分。
３、１３、２３、３３：処理空間内残部。
３４：処理空間外残部。
３５：残部全体。
４：ネジ構造。
１５、２５：いんろう継手構造。
２６：ＣＶＤによるＳｉＣコート。
１０、２０、３０、４０：本ガス導入管。
【図１】
2004055828.tif 000004
【図２】
2004055828.tif 000005
【図３】
2004055828.tif 000006
【図４】
2004055828.tif 000007