(57)【要約】【課題】通過したガス量が設定値に達するとガスを停止できるフローコントローラ、及びそれを利用して構造・操作共に従来より簡単化した試料濃縮装置を提供する。【解決手段】ガス流量の検知手段を備えたフローコントローラに、流量検知手段からの信号を積算する積算手段と、この積算手段の出力信号が所定値に達したときに前記ガスの流路を閉止する流路閉止手段とを設ける。また、このように構成されたフローコントローラにより流量を制御されたサンプリングガスが、先ず試料容器内の固体または液体試料に接触して流れ、次に濃縮管を通過するように試料濃縮装置を構成する。【選択図】          図１
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
弁の開度を変えることによりガス流量を制御する制御弁と、該制御弁によって制御されるガスの流量を検知する流量検知手段と、該流量検知手段からの信号をフィードバックして前記制御弁の開度を制御する制御手段とを備えて構成されるフローコントローラにおいて、前記流量検知手段からの信号を積算する積算手段と、該積算手段の出力信号が所定値に達したときに前記ガスの流路を閉止する流路閉止手段とを設けたことを特徴とするフローコントローラ。
【請求項２】
フローコントローラにより流量を制御されたサンプリングガスが、先ず試料容器内の固体または液体試料に接触して流れることにより該試料中の揮発性成分を抽出し、次に該揮発性成分を捕集濃縮する濃縮管を通過するように構成された試料濃縮装置において、前記フローコントローラとして請求項１に記載のフローコントローラを用いることを特徴とする試料濃縮装置。
【請求項３】
濃縮管が、ガスクロマトグラフのプログラム温度制御可能な試料気化室内に設けられていることを特徴とする請求項２に記載の試料濃縮装置。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案はガスクロマトグラフィをはじめとする各種分析において、ガス流量を制御するフローコントローラ、及びこれを用いた試料濃縮装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフ等におけるガスの流量制御には、かつては調圧弁や質量流量制御弁などが用いられたが、近年は圧力センサや流量センサからの信号に基づくフィードバック制御により制御弁の開度を調節する電子式制御方式によるフローコントローラが提案され多用されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
図４に、そのような従来の電子式フローコントローラの構成例を示す。
同図において、制御対象となるガスの流れるガス流路１７には、上流側から順に、ガスの流れを調節する制御弁１６、この制御弁１６の出口側の圧力を検知する圧力センサ１２、このガスに適度な圧力降下を生ぜしめる流路抵抗１４、およびこの流路抵抗１４の両端間の差圧を検知する差圧センサ１３が設けられている。
【０００４】
図４の構成において、ガス流路１７を流れるガスの単位時間当りの流量Ｆは次式で計算できることが知られている。
Ｆ＝Ｋ×ｐ１×Δｐｎ・・・・・・（１）
ここで、Δｐは流路抵抗１４の両端間の圧力差、ｐ１は流路抵抗１４の上流側の圧力、ｎは０．５〜１程度の定数、Ｋは流路抵抗１４によって定まる比例定数である。
コンピュータで構成される流量演算部１１は差圧センサ１３および圧力センサ１２からそれぞれ入力されたΔｐおよびｐ１の値に対して（１）式の演算を行って流量Ｆの値を求め、そのＦ値を設定値に近づけるように制御部１５を介して制御弁１６の開度を調節することにより、ガス流路１７を流れるガスの流量をコントロールする。
なお、圧力センサ１２、流路抵抗１４、差圧センサ１３および流量演算部１１は、上記のように流量Ｆの値を求めるために用いられるので、図中に点線で示すように、これらを一括して流量検知手段１０として扱うことができる。
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−３５４１２６号公報
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【０００６】
上記のようなフローコントローラは、主としてガスクロマトグラフにおけるキャリアガスの流量制御に用いられるが、その他の用途の１つに試料濃縮装置がある。
試料濃縮装置は、固体または液体試料中の微量の揮発性成分をサンプリングガスで抽出した後、このサンプリングガスを吸着剤等を充填した濃縮管に通して揮発性成分を捕集濃縮するものである。濃縮管に通すことのできるサンプリングガスの総量には限界（破過容量）があり、この限界を超えると捕集されるべき試料の揮発性成分が濃縮管を通り抜けてしまう。この現象をブレークスルーと呼び、試料濃縮を行うときはブレークスルーが起きないように注意が必要である。このため従来は、別にタイマーと電磁弁等を設け、タイマーに設定した時間だけサンプリングガスを流した後、電磁弁を閉じてガスを止めるようにしていた。しかし、この方法では別にタイマーと電磁弁等が必要となるので装置構成が複雑になり、またタイマーの設定に際しても、サンプリングガスの総量を時間に換算して設定しなければならないという煩わしさがあった。
本考案はこのような事情に鑑みてなされたものであり、通過したガス量が設定値に達するとガスを停止できるフローコントローラ、及びそれを利用して構造・操作共に従来よりも簡単化した試料濃縮装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本考案は上記課題を解決するために、ガス流量の検知手段を備えたフローコントローラに、流量検知手段からの信号を積算する積算手段と、この積算手段の出力信号が所定値に達したときに前記ガスの流路を閉止する流路閉止手段とを設ける。また、このように構成されたフローコントローラにより流量を制御されたサンプリングガスが、先ず試料容器内の固体または液体試料に接触して流れ、次に濃縮管を通過するように試料濃縮装置を構成する。
【考案の効果】
【０００８】
本考案になるフローコントローラは、設定量のガスを流した後、自動的にガスを止めることができるので、これを利用してサンプリングガスの流量を制御するようにした試料濃縮装置は、正確に一定量のサンプリングガスで試料成分を抽出し濃縮することが可能となり、また、そのためにタイマーや電磁弁等を付加する必要がなく、装置構成が簡単になる。
【考案を実施するための最良の形態】
【０００９】
本考案が提供するフローコントローラは次のような特徴を有する。即ち、第１の特徴は流量検知手段で得た流量値を積算するように構成した点にあり、第２の特徴はこの積算値が設定値に達したときに流路を閉止するように構成した点である。
従って、最良の形態の基本的な構成は、これらの構成を具備するフローコントローラである。
【実施例１】
【００１０】
図１に本考案の一実施例を示す。同図においては図４に示す従来例と同一の構成要素には同符号を付してあるので、再度の説明は省く。図１中の流量検知手段１０は内部構成が省略されているが、図４に示すものと同様の構成を有するものとする。ガス流路１７を流れ制御弁１６で調節されるガスの流量がこの流量検知手段１０で検知され、その出力信号である流量値Ｆが制御部１５を介して制御弁１６にフィードバックされて所定の流量となるように制御されることは従来と同様である。
【００１１】
従来と相違する点は、流量検知手段１０の出力信号である流量値Ｆを積算する積算部１８とその出力である積算流量値Ｑを予め設定した設定値と比較する比較器１９とを経由する別のフィードバックループが設けられている点である。即ち、流量検知手段１０の出力信号である流量値Ｆは積算部１８で積算され、その出力である積算流量値Ｑが次に比較器１９において設定値と比較され、積算流量値Ｑが設定値に達すると比較器１９から信号ｓ２が出力され、これにより制御弁１６が閉止される。信号ｓ２は、制御部１５から制御弁１６の開度を調節するための信号ｓ１に優先して制御弁１６を閉止する。このような構成により本実施例は、設定量のガスを流した後、自動的にガスを止めることができるので、正確に一定量のガスを供給することが要求される用途に好適である。
【００１２】
本実施例において、従来構成に対して追加された構成要素、即ち積算部１８と比較器１９等は実際には１台のコンピュータ内で制御部１５等と共にソフトウェア的に構成されるから、ハードウェアとしては実質的に何も追加する必要がない。つまり、本考案になるフローコントローラは、従来とほとんど同じ装置構成のままで上記のような新たな機能が付与されることになる。
【実施例２】
【００１３】
図２は本考案の他の実施例を示すもので、実施例１に示すフローコントローラを利用した試料濃縮装置の基本的構成を示す。同図Ａは液体試料の場合、同図Ｂは固体試料の場合を示す。
図２ＡおよびＢにおいて、１は実施例１に示すようなフローコントローラ、即ち積算流量が設定値に達するとガスの流れを停止するように構成されたフローコントローラである。４は、試料中の測定対象物質を捕集する吸着剤などが充填された濃縮管（捕集管、トラップ管などとも呼ばれるが、ここでは濃縮管に統一する）であって、通常は室温またはそれ以下の温度に保たれる。３は試料容器であって、ガスの入口３ａ、出口３ｂ以外は密閉され、内部に液体試料５（同図Ａ）または固体試料６（同図Ｂ）が収容されている。７は、これら液体試料５または固体試料６に含まれる揮発性成分（測定対象物質）を抽出するためのサンプリングガス（抽出ガス、パージガスなどとも呼ばれるが、ここではサンプリングガスに統一する）のガス供給源である。
【００１４】
このように構成された試料濃縮装置の動作を次に説明する。
試料が液体の場合（図２Ａ）は、ガス供給源７から供給されるサンプリングガスは、フローコントローラ１で流量が制御されて試料容器３に入口３ａから導入され、液体試料５の中を気泡となって通過する（バブリング）。このバブリングにより広い面積で気液の接触が生じ、液体試料５中に溶存する揮発性成分が効率よく抽出される。揮発性成分を伴ったサンプリングガスは出口３ｂから流出し、次に濃縮管４を通過するが、この際、測定対象物質である揮発性成分は濃縮管４内の吸着剤等に捕集され、サンプリングガスのみが濃縮管４を通り抜けて排出される。ここまでは従来から知られるパージ＆トラップ法と呼ばれる濃縮サンプリング法と同様であるが、この後、サンプリングガスの供給量、即ち積算流量が設定値に達すると、前述したフローコントローラ１の作用によりサンプリングガスの供給が停止される。設定値は、濃縮管４の破過容量などを勘案して予め適切に設定しておけば、ブレークスルーにより測定対象物質が失われることを防止できる。
【００１５】
試料が固体の場合（図２Ｂ）の動作も上記とほぼ同様であるが、試料が固体であるからバブリングはできないので、試料容器３を加熱して揮発性成分の揮発を促進するなどの手法によりできるだけ効率よく固体試料６から測定対象物質を抽出する。その他は上記の試料が液体の場合と同じである。
【００１６】
液体、固体いずれの場合も、上記の過程で試料中の測定対象物質である揮発性成分が一定量のサンプリングガスにより抽出されて濃縮管４に集められる。分析を行うには、次にこの濃縮された測定対象物質を分析装置に導入する過程が必要であり、ガスクロマトグラフィの場合は濃縮管４を加熱して吸着剤等から測定対象物質を脱離させる熱脱離法が多く用いられ、液体クロマトグラフィや分光分析では溶媒で測定対象物質を洗い出す溶媒脱離法が多く用いられるが、これらについては本考案を説明する上で直接関係がないので詳述は省く。
【実施例３】
【００１７】
図３は本考案の他の実施例を示す。
ＰＴＶ（Ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄ  Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  Ｖａｐｏｒｉｚａｔｉｏｎ）と呼ばれる濃縮試料導入法が従来からガスクロマトグラフィにおいて知られているが、本実施例は、実施例２で示す試料濃縮装置にＰＴＶを組み合わせたものである。
【００１８】
同図において、ガスクロマトグラフ２０におけるキャリアガスの流量制御に用いられるフローコントローラ２は、従来形のフローコントローラであり、例えば図４に示すような構成を有するものとする。
２１は、プログラム温度制御可能なＰＴＶ用の試料気化室であって、その中に濃縮管４がシールリング２５によって支持されている。この場合の濃縮管４は、一般に試料気化室２１に挿入されるライナーと呼ばれるガラス管に吸着剤等を充填して構成されるが、機能的には図２に示す濃縮管４と同等である。
２２は、試料気化室２１から送り込まれる測定対象物質を各成分に分離するカラム、２３は分離された各成分を検出し電気信号として出力する検出器、２４は試料気化室２１内のガスを排出するスプリット弁である。その他、図３の中で図２と機能的に同一の構成要素には図２と同符号を付してあるので、再度の説明を省く。
シールリング２５は試料気化室２１の内部空間を上下に分割しており、分割された上下の空間は濃縮管４を通してのみ連通される。従って、上部空間に導入されるキャリアガス及びサンプリングガスは共に濃縮管４を通過して下部空間へ、さらにこれに接続されたカラム２２及びスプリット弁２４へ流れることになる。
【００１９】
上記のように構成された本実施例は以下のように動作する。
ガスクロマトグラフ２０にけるキャリアガスは従来形のフローコントローラ２により流量制御されて試料気化室２１に供給され、その内部に設けられた濃縮管４を通過し、さらにカラム２２を通って検出器２３へと流れている。
試料の濃縮過程では、サンプリングガス（ここではキャリアガスと同種のガス）が積算機能を持つフローコントローラ１で流量制御されて試料容器３内の液体試料５中をバブリングして通過し、この際、液体試料５中に溶存する揮発性成分を抽出して試料気化室２１内の濃縮管４に運び、ここで測定対象物質が捕集濃縮されることは実施例２と同様である。なお、試料が固体である場合も同様である。濃縮管４を通過したサンプリングガスは開いているスプリット弁２４を通って排出される。
サンプリングガスの積算流量が設定値に達するとその供給が停止され、その後、図示しないタイマー装置等によりスプリット弁２４が閉ざされ、次に、試料気化室２１が急速に昇温され、その内部の濃縮管４が加熱されると、濃縮された測定対象物質は濃縮管４から脱離してカラム２２に導入され、以降は通常のガスクロマトグラフィ分析が行われる。
【００２０】
本考案は上記実施例に限定されるものでなく、この他にも様々な変形の可能性がある。例えば、流路閉止手段としては図１に示す制御弁１６を使って閉止するものに限らず、別に電磁弁等を設けて閉止するように構成してもよい。また、流量検知手段１０として熱線式流量計等を用いる可能性もある。
【産業上の利用可能性】
【００２１】
本考案はガスクロマトグラフィをはじめとする各種分析に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本考案の一実施例を示す図である。
【図２】本考案の他の実施例を示す図である。
【図３】本考案の他の実施例を示す図である。
【図４】従来の構成例を示す図である。
【符号の説明】
【００２３】
１  フローコントローラ
２  フローコントローラ
３  試料容器
３ａ  入口
３ｂ  出口
４  濃縮管
５  液体試料
６  固体試料
７  ガス供給源
１０  流量検知手段
１１  流量演算部
１２  圧力センサ
１３  差圧センサ
１４  流路抵抗
１５  制御部
１６  制御弁
１７  ガス流路
１８  積算部
１９  比較器
２０  ガスクロマトグラフ
２１  試料気化室
２２  カラム
２３  検出器
２４  スプリット弁
２５  シールリング
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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