(57)【要約】 【課題】  個人差や熟練を要した試料の充填及び測定後の試料回収の困難さを改善し、誰もが簡単に測定試料の準備を行うことができ、且つ試料の回収も極めて簡単で速やかに行うことができる固体試料成型器及び固体試料回収器並びに固体試料成型治具及び固体試料回収治具を提供すること。【解決手段】  本考案によると、回転軸と、前記回転軸に設けられたレバーと、上下に動くロッドと、前記回転軸の回転運動をロッドの上下運動に変換する手段と、サンプルチューブを装填する凹部を有する治具と、を有する固体試料成型器であって、前記サンプルチューブの内径と前記ロッドの内径は、概略一致しており、前記ロッドが前記サンプルチューブの内面に沿って上下に動くことを特徴とする固体試料成型器が提供される。【選択図】  図７
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
回転軸と、
前記回転軸に設けられたレバーと、
上下に動くロッドと、
前記回転軸の回転運動をロッドの上下運動に変換する手段と、
サンプルチューブを装填する凹部を有する治具と、
を有する固体試料成型器であって、
前記サンプルチューブの内径と前記ロッドの内径は、概略一致しており、
前記ロッドが前記サンプルチューブの内面に沿って上下に動くことを特徴とする固体試料成型器。
【請求項２】
前記凹部の内径と前記サンプルチューブの外径は、概略一致しており、
前記治具の上部から前記凹部に向かって傾斜が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の固体試料成型器。
【請求項３】
前記凹部の高さと蓋を取り付けた前記サンプルチューブの長さは、概略一致していることを特徴とする請求項１又は２に記載の固体試料成型器。
【請求項４】
前記治具が装填される凹部を有する治具を更に有することを特徴とする請求項１乃至３の何れか一に記載の固体試料成型器。
【請求項５】
サンプルチューブを装填する凹部を有する固体試料成型治具であって、
前記凹部の内径と前記サンプルチューブの外径は、概略一致しており、
前記治具の上部から前記凹部に向かって傾斜が設けられていることを特徴とする固体試料成型治具。
【請求項６】
前記凹部の高さと蓋を取り付けた前記サンプルチューブの長さは、概略一致していることを特徴とする請求項５に記載の固体試料成型治具。
【請求項７】
回転軸と、
前記回転軸に設けられたレバーと、
上下に動くロッドと、
前記回転軸の回転運動をロッドの上下運動に変換する手段と、
サンプルチューブを装填する第１の凹部を有し、前記第１の凹部の下部には、穴が設けられている第１の治具と、
前記第１の治具が装填される第２の凹部と、前記第２の凹部の内径よりも小さい内径を有する第３の凹部とを有する第２の治具と、
を有する固体試料回収器であって、
前記サンプルチューブの内径と前記ロッドの内径は、概略一致しており、
前記ロッドが前記サンプルチューブの内面に沿って上下に動くことを特徴とする固体試料回収器。
【請求項８】
前記第１の凹部の内径と前記サンプルチューブの外径は、概略一致していることを特徴とする請求項７に記載の固体試料回収器。
【請求項９】
前記第１の凹部の高さと前記サンプルチューブの長さは、概略一致していることを特徴とする請求項７又は８に記載の固体試料回収器。
【請求項１０】
サンプルチューブを装填する第１の凹部を有する第１の治具と、
前記第１の治具が装填される第２の凹部と、前記第２の凹部の内径よりも小さい内径を有する第３の凹部とを有する第２の治具と、
を有する固体試料回収治具であって、
前記第１の凹部の内径と前記サンプルチューブの外径は、概略一致していることを特徴とする固体試料回収治具。
【請求項１１】
前記第１の凹部の高さと前記サンプルチューブの長さは、概略一致していることを特徴とする請求項１０に記載の固体試料回収治具。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、固体物性を測定するために用いる固体試料成型器及び固体試料回収器並びに固体試料成型治具及び固体試料回収治具に関する。特に、粉末試料をサンプルチューブに容易に充填でき、測定後、試料をサンプルチューブから完全に回収することを可能とした固体ＮＭＲ測定用の固体試料成型器及び固体試料回収器並びに固体試料成型治具及び固体試料回収治具に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、製剤、医薬品の研究分野において物質の分子構造を原子レベルで分析するための分析技術手段としてＮＭＲ（Nuclear Magnetic Resonance；核磁気共鳴)を用いる手法（以下「ＮＭＲ法」と言う。）が注目を浴びてきている。ＮＭＲは、物質を磁場の中におき、これに共鳴条件を満足する周波数の電磁波を加えたときにおこる共鳴現象のことを言う。このときの吸収スペクトルを用いることによって、水素１Ｈや炭素１３Ｃ等の磁気核を含む種々の化合物や高分子化合物の分子構造、組成、物理化学的性質の分析を行うことができる。
【０００３】
ＮＭＲには、液体試料又は固体試料を溶媒に解かした液体試料を測定する溶液ＮＭＲと、固体試料を直接測定する固体ＮＭＲがある。これは、測定対象の試料の状態が、液体か、固体かによって、その測定手法も得られる吸収スペクトルも異なってくるからである。試料が液体である場合は、分子運動が非常に活発なため、時間平均をとることにより棒磁石間の相互作用は考慮されないが、試料が固体である場合は、分子運動が制限されているため、このような相互作用の影響が現れることになる。従来は、固体ＮＭＲにおける固体試料の正確な測定が困難であったため、固体試料を重水素化溶媒に溶解し、溶液ＮＭＲによって測定することが多かった。
【０００４】
一方、固体ＮＭＲの特性を利用すると、種々の機能性材料の構造や動的状態を分析することができ、材料の持つ機能と構造との関係を原子・分子レベルで解明することができるので、近年固体ＮＭＲが注目を浴びてきている。下記の非特許文献１には、固体ＮＭＲの詳細について記載されている。
【非特許文献１】「高分子・生体分子のＮＭＲ」、中條利一郎監修、東京科学同人出版
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【０００５】
ＮＭＲを利用した測定を行うためには、試料をサンプルチューブに充填し、測定試料を準備する必要がる。溶液ＮＭＲの場合は、試料を重水素化溶媒に溶解し、サンプルチューブに充填し、サンプルチューブの蓋を閉めるだけで、測定試料の準備が完了する。
【０００６】
一方、固体ＮＭＲを利用した測定においては、固体試料をサンプルチューブに充填し、スパーテル等の棒状の器具で押し固める方法が採られている。この従来の方法によると、固体試料がサンプルチューブに均一に充填されないことがある。ＮＭＲ法では、サンプルチューブを数千〜数万ｒｐｍで高速回転させながら測定を行う必要があるため、固体試料がサンプルチューブに均一に充填されていない場合、サンプルチューブ内の固体試料のバランスが悪くなり、サンプルチューブの回転数が十分に上昇せず、測定不能となることが頻繁に起こっていた。よって、固体ＮＭＲによって固体試料を測定するためには、測定試料の準備に熟練した技術が必要とされ、熟練した技術者をもってさえもトライ・アンド・エラーを繰り返すことによって、適切な測定試料を準備するといった方法を採るしかなかった。
【０００７】
また、溶液ＮＭＲにおいては、測定後の試料の回収は、サンプルチューブを下に向けるだけで液体試料を回収することができる。一方、固体ＮＭＲにおいては、高速回転させたサンプルチューブ内で、固体試料が固まってしまうことも多く、サンプルチューブ内の固体試料をスパーテル等で掻き出すと、固体試料の粉末が飛散し、固体試料の全量回収が困難で、且つ非常に手間が掛かかってしまっていた。
【０００８】
そこで、本考案は、上述した問題に鑑みてなされたものであり、固体ＮＭＲ等の測定試料を準備するために、個人差や熟練を要した試料の充填及び測定後の試料回収の困難さを改善し、誰もが簡単に測定試料の準備を行うことができ、且つ試料の回収も極めて簡単で速やかに行うことができる固体試料成型器及び固体試料回収器並びに固体試料成型治具及び固体試料回収治具を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本考案の固体試料成型器は、ロッドが上下に動く構造を有しており、当該ロッドの直径がサンプルチューブの内径と概略一致している。サンプルチューブを本考案の固体試料成型治具に装填し、本考案の固体試料成型器のロッドを下方に動かし、サンプルチューブ内で固体試料を押し固めることにより、サンプルチューブ内に固体試料を均一に充填することができる。
【００１０】
また、本考案の固体試料回収器は、ロッドが上下に動く構造を有しており、当該ロッドの直径がサンプルチューブの内径と概略一致している。測定後、試料充填されているサンプルチューブを本考案の固体試料回収治具に装填し、本考案の固体試料回収器のロッドを下方に動かし、サンプルチューブ内で固体試料を押し下げることにより、サンプルチューブ内から固体試料を容易に回収することができる。また、本考案の固体試料回収治具は、サンプルチューブから回収した試料を受け皿部分によって回収することができるので、固体試料を回収が効率よく確実且つ容易に行うことができる。
【００１１】
本考案によると、回転軸と、前記回転軸に設けられたレバーと、上下に動くロッドと、前記回転軸の回転運動をロッドの上下運動に変換する手段と、サンプルチューブを装填する凹部を有する治具と、を有する固体試料成型器であって、前記サンプルチューブの内径と前記ロッドの内径は、概略一致しており、前記ロッドが前記サンプルチューブの内面に沿って上下に動くことを特徴とする固体試料成型器が提供される。
【００１２】
また、前記凹部の内径と前記サンプルチューブの外径は、概略一致しており、前記治具の上部から前記凹部に向かって傾斜が設けられているようにしてもよい。
【００１３】
また、前記凹部の高さと蓋を取り付けた前記サンプルチューブの長さは、概略一致しているようにしてもよい。
【００１４】
また、前記治具が装填される凹部を有する治具を更に有するようにしてもよい。
【００１５】
また、本考案によると、サンプルチューブを装填する凹部を有する固体試料成型治具であって、前記凹部の内径と前記サンプルチューブの外径は、概略一致しており、前記治具の上部から前記凹部に向かって傾斜が設けられていることを特徴とする固体試料成型治具が提供される。
【００１６】
また、前記凹部の高さと蓋を取り付けた前記サンプルチューブの長さは、概略一致しているようにしてもよい。
【００１７】
また、本考案によると、回転軸と、前記回転軸に設けられたレバーと、上下に動くロッドと、前記回転軸の回転運動をロッドの上下運動に変換する手段と、サンプルチューブを装填する第１の凹部を有し、前記第１の凹部の下部には、穴が設けられている第１の治具と、前記第１の治具が装填される第２の凹部と、前記第２の凹部の内径よりも小さい内径を有する第３の凹部とを有する第２の治具と、を有する固体試料回収器であって、前記サンプルチューブの内径と前記ロッドの内径は、概略一致しており、前記ロッドが前記サンプルチューブの内面に沿って上下に動くことを特徴とする固体試料回収器が提供される。
【００１８】
また、前記第１の凹部の内径と前記サンプルチューブの外径は、概略一致しているようにしてもよい。
【００１９】
また、前記第１の凹部の高さと前記サンプルチューブの長さは、概略一致しているようにしてもよい。
【００２０】
また、本考案によると、サンプルチューブを装填する第１の凹部を有する第１の治具と、前記第１の治具が装填される第２の凹部と、前記第２の凹部の内径よりも小さい内径を有する第３の凹部とを有する第２の治具と、を有する固体試料回収治具であって、前記第１の凹部の内径と前記サンプルチューブの外径は、概略一致していることを特徴とする固体試料回収治具が提供される。
【００２１】
また、前記第１の凹部の高さと前記サンプルチューブの長さは、概略一致しているようにしてもよい。
【考案の効果】
【００２２】
本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具によると、サンプルの形状に応じて、加減して試料に圧力を加えることができ、サンプルチューブ内に固体試料を均一に充填することができる。
【００２３】
また、本考案の固体試料回収器及び固体試料回収治具によると、測定後に、サンプルチューブから試料の取り出しを容易に行うことができ、且つ取り出した試料は、回収治具の受け皿部分に固まった形で落下するので、試料の回収を効率よく確実且つ容易に行うことができる。
【考案を実施するための最良の形態】
【００２４】
図１を参照する。図１には、本実施形態に係る本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具の治具の側面図が示されている。１は、円柱状の固体試料成型治具の本体（第１の治具とも言う。）であり、凹部１ａ及び傾斜部１ｂを有している。凹部１ａには、後述するサンプルチューブが装填される。また、傾斜部１ｂは、後述するサンプルチューブに試料が適切に充填されるようにする所謂漏斗の役割を果たし、その傾斜角は、適宜定めればよい。凹部１ａの高さを後述する下蓋を取り付けたサンプルチューブの長さと概略一致するようにしてもよい。２は、円柱状の固体試料成型治具の受け部（第２の治具とも言う。）であり、凹部２ａを有している。固体試料成型治具本体１の底部の外形と、固体試料成型治具受け部２の凹部２ａの形状とは、概略一致しており、固体試料成型治具本体１と固体試料成型治具受け部２とを組み合わせる場合、固体試料成型治具本体１の一部が、固体試料成型治具受け部２の凹部２ａに挿入されるようになっている。また、本実施形態の固体試料成型治具本体１及び固体試料成型治具受け部２には、ジュラコン樹脂製のものを用いたが、これに限定されるわけではなく、ステンレス等の金属その他の材料を用いてもよい。
【００２５】
次に図２を参照する。図２は、固体試料成型治具本体１と固体試料成型治具受け部２とを組み合わせた状態を示す図である。図２（Ａ）は、固体試料成型治具本体１及び受け部２の上面図であり、図２（Ｂ）は、その斜視図である。図２に示すとおり、固体試料成型治具本体１の底部の外形と、固体試料成型治具受け部２の凹部２ａの形状とは、概略一致しており、固体試料成型治具本体１の一部が、固体試料成型治具受け部２の凹部２ａに挿入されるようになっている。
【００２６】
なお、本実施形態においては、固体試料成型治具本体１及び固体試料成型治具受け部２は、円柱状としたが、これに限定されるわけではなく、三角柱、四角柱等の多角柱状、楕円状その他様々な形状をとり得る。固体試料成型治具本体１の形状に応じて、固体試料成型治具受け部２の凹部２ａの形状を適宜変更すればよい。また、本実施形態においては、本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具が固体試料成型治具受け部２を有している例について説明したが、本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具には、固体試料成型治具受け部２は必須ではない。固体試料成型治具受け部２は、固体試料成型治具本体１の高さ調節のためのものであり、固体試料成型治具受け部２を設けない場合は、適宜、固体試料成型治具本体１の高さを大きくすればよい。また、本考案の固体試料成型治具本体１においては、固体試料の入れ易さの観点からは、傾斜部１ｂを設けることが好ましいが、この傾斜部１ｂを設けずに、凹部１ａのみを設けるようにしてもよい
【００２７】
次に、図３を参照する。図３には、本実施形態に係る本考案の固体試料回収器及び固体試料回収治具の治具の側面図が示されている。３は、円柱状の固体試料回収治具の本体（第１の治具とも言う。）であり、凹部３ａ、傾斜部３ｂ及び穴部３ｃを有している。凹部３ａには、後述するサンプルチューブが装填される。凹部３ａの高さを後述するサンプルチューブの長さと概略一致するようにしてもよい。４は、円柱状の固体試料回収治具の受け部（第２の治具とも言う。）であり、凹部４ａ及び４ｂを有している。固体試料回収治具本体３の底部の外形と、固体試料回収治具受け部４の凹部４ａの形状とは、概略一致しており、固体試料回収治具本体３と固体試料回収治具受け部４とを組み合わせる場合、固体試料回収治具本体３の一部が、固体試料回収治具受け部４の凹部４ａに挿入されるようになっている。また、後述するように、サンプルチューブからの固体試料が穴部３ｃを通過して固体試料回収治具受け部４に落下し、凹部４ｂは、落下した固体試料を回収する受け皿として機能する。なお、本実施形態の固体試料回収治具本体３及び固体試料回収治具受け部４には、ジュラコン樹脂製のものを用いたが、これに限定されるわけではなく、ステンレス等の金属その他の材料を用いてもよい。
【００２８】
次に図４を参照する。図４は、固体試料回収治具本体３と固体試料回収治具受け部４とを組み合わせた状態を示す図である。図４（Ａ）は、固体試料回収治具本体３及び受け部４の上面図であり、図４（Ｂ）は、その斜視図である。図４に示すとおり、固体試料回収治具本体３の底部の外形と、固体試料回収治具受け部４の凹部４ａの形状とは、概略一致しており、固体試料回収治具本体３の一部が固体試料回収治具受け部４の凹部４ａに挿入されるようになっている。
【００２９】
なお、本実施形態においては、固体試料回収治具本体３及び固体試料回収治具受け部４は、円柱状としたが、これに限定されるわけではなく、三角柱、四角柱等の多角柱状、楕円状その他様々な形状をとり得る。固体試料回収治具本体３の形状に応じて、固体試料回収治具受け部４の凹部４ａの形状を適宜変更すればよい。また、実施形態においては、固体試料回収治具本体３に傾斜部３ｂを設けたが、この傾斜部３ｂを設けずに、凹部３ａ及び穴部３ｃのみを設けるようにしてもよい。
【００３０】
また、固体試料回収治具本体３及び固体試料回収治具受け部４を、固体試料成型治具本体１及び固体試料成型治具受け部２と共用とし、両機能を有する固体試料成型・回収治具本体３及び固体試料成型・回収治具受け部として用いることができる。その場合、固体試料の入れ易さの観点からは、傾斜部３ｂを設けた方が好ましいが、設けなくてもよい。
【００３１】
また、本実施形態においては、固体試料成型治具受け部２と固体試料回収治具受け部４とは別々のものを用いる例について示したが、固体試料成型治具受け部２として、２つの凹部４a及び４ｃを有する固体試料回収治具受け部４を用いるようにしても良い。
【００３２】
次に、図５を参照する。図５には、本実施形態に係る本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具並びに本考案の固体試料回収器及び固体試料回収治具に用いるサンプルチューブ５の概略図が示されている。図５（Ａ）には、サンプルチューブ並びに上蓋５ａ及び下蓋５ｂの側面図が示されており、図５（Ｂ）及び（Ｃ）には、それぞれ、サンプルチューブ５の上面図、側面図が示されている。
【００３３】
本実施形態においては、サンプルチューブ５には、日本電子データム株式会社製ＮＭＲ用マス・プローブ７８０２  １２５８４（ＣＰ／ＭＡＳ  ＰＲＯＢＥ、直径６ｍｍ）を用いたが、これに限定されるわけではなく、上蓋及び下蓋を有するサンプルチューブであれば如何なるものを用いても良い。なお、本実施形態のサンプルチューブ５はジルコニアからなり、上蓋５ａは窒化珪素からなり、下蓋５ｂはダイフロンからなっている。図５（Ｂ）に示すとおり、サンプルチューブ５は筒状であり、上蓋５ａ及び下蓋５ｂを取り外した状態では、上部から下部まで開口が貫通している。
【００３４】
次に図６を参照する。図６は、本考案によってサンプルチューブ５に固体試料を充填する準備段階を説明した側面図である。なお、図６においては、説明の便宜上、サンプルチューブ５を実線で示している。まず、下蓋５ｂを取り付けたサンプルチューブ５を固体試料成型治具本体１の凹部１ａに装填する。そして、測定対象となる固体試料６を固体試料成型治具本体１の上部から入れることにより、固体試料６をサンプルチューブ５に入れる。この状態においては、固体試料６は、未だサンプルチューブ５の中で均一に充填されていない。
【００３５】
次に図７を参照する。図７には、本実施形態に係る本考案の固体試料成型器の概略構成図が示されている。７は、固体試料成型器本体であり、台座７ａ、高さ調整部７ｂ、ロッド固定軸７ｃ、回転軸７ｄ、レバー７ｅ及びロッド７ｆを有している。ロッド７ｆの直径は、サンプルチューブ５の内径と概略一致している。レバー７ｅは、回転軸７ｄに設けられている。回転軸７ｄは歯車（図示せず）を有しており、この歯車がピニオンとして機能する。また、ロッド固定軸７ｃも歯車（図示せず）を有しており、この歯車がラックとして機能する。レバー７ｅを動かし、回転軸７ｄが回転運動することによって、その回転運動が回転軸７ｄの歯車（ピニオン）からロッド固定軸７ｃの歯車（ラック）へ伝達され、ロッド固定軸７ｃの平行運動（上下運動）に変換される。ロッド固定軸７ｃの先端には、ロッド７ｆが設けられており、ロッド固体軸７ｃが上下運動することにより、ロッド７ｆも上下運動することになる。
【００３６】
本実施形態においては、固体試料成型器７には、日本分光株式会社製破砕抽出ろ過装置ＮＡＲＣ−Ｊ１を改良したものを用いた。即ち、本実施形態においては、固体試料成型器７には、破砕抽出ろ過装置ＮＡＲＣ−Ｊ１のロッドをロッド７ｆに交換したものを用いた。この他、日本分光株式会社製ミクロ錠剤成型器ＭＰ−１等を改良して用いても良い。ロッド７ｆは、交換可能であり、ＮＭＲ装置の違いやサンプルチューブ５の違い（特に内径の違い）によっても適応可能である。本実施形態においては、日本電子株式会社製ＮＭＲ装置ＬＡ４００及びサンプルチューブ（ＮＭＲ用マス・プローブ７８０２  １２５８４（ＣＰ／ＭＡＳ  ＰＲＯＢＥ、直径６ｍｍ））に適応するロッド７ｆを用いた。本実施形態における固体試料成型器７のサイズ、材質等は以下に示すとおりである。
【００３７】
固体試料成型器本体：幅１００×高さ１７０×幅３１０ｍｍ
固体試料成型器本体の材質：ＦＣ２０（ねずみ鋳鉄）
レバー７ｅの長さ：約３２０ｍｍ
ロッド７ｆの材質：ＳＵＳ３１６
【００３８】
なお、本実施形態においては、図７に示す固体試料成型器について説明しているが、本考案の固体試料成型器は、これに限定されるわけではなく、本考案の固体試料成型器の機能・作用を実現するものであれば、様々な改変が可能である。台座７ａ、高さ調節部７ｂは、固体試料成型治具本体１の形状や大きさに応じて、必要であれば適宜設ければよい。
【００３９】
次に、本考案の固体試料成型器７を用いてサンプルチューブ５に固体試料６を均一に充填する方法について説明する。図７に示すとおり、固体試料成型器本体７の台座７ａ上（本実施形態においては、高さ調節部７ｂ上）に、上述の図６で説明したサンプルチューブ５を装填した固体試料成型治具本体１及び固体試料成型治具受け部２を設置する。なお、固体試料成型治具受け部２を設けない場合は、固体試料成型器本体７の台座７ａ上（本実施形態においては、高さ調節部７ｂ上）に直接サンプルチューブ５を装填した固体試料成型治具本体１が設置されることになる。なお、図７においては、説明の便宜上、サンプルチューブ５を実線で示している。
【００４０】
そして、図８に示すように、レバー７ｅを回転させ、ロッド７ｆを押し下げることにより、ロッド７ｆの先端をサンプルチューブ５に挿入する。ロッド７ｆの直径は、サンプルチューブ５の内径と概略一致しているため、ロッド７ｆの先端面がサンプルチューブ５ｆの内面に沿って動き、ロッド７ｆの先端面がサンプルチューブ５ｆ内の固体試料６を均一に押し下げることになり、ロッド７ｆの先端面から固体試料６に均一に圧力が付与されることになる。よって、固体試料６’は、サンプルチューブ５内で均一に充填されることになる。
【００４１】
その後、固体試料成型治具１からサンプルチューブ５を取り出し、上蓋５ａを取り付けることによって測定試料の準備が完了する。本考案の固体試料成型器７及び固体試料成型治具１を用いて作成した測定試料は、サンプルチューブ５内に固体試料６’が均一に充填されているので、固体ＮＭＲ装置においてもスムースに高速回転させることができる。
【００４２】
固体ＮＭＲ装置によって測定した後の固体試料６’は、ＮＭＲ装置によって高速回転されるため、堅く押し固まっている。そこで、本考案の固体試料回収器及び固体試料回収治具によって、測定後の固体試料６’の回収を容易に且つ確実に行う。
【００４３】
図９を参照する。図９には、ＮＭＲ装置による測定後のサンプルチューブ５を装填した固体試料回収治具本体３の側面図が示されている。なお、図９においては、説明の便宜上、サンプルチューブ５を実線で示している。サンプルチューブ５を固体試料回収治具本体３に装填する際には、上蓋５ａ及び下蓋５ｂを取り外しておく。サンプルチューブ５の外形と凹部３ａの内径とは概略一致しているので、サンプルチューブ５が凹部３ａに挿入されることになるが、穴部３ｃの直径は、サンプルチューブ５の外形よりも小さいので、サンプルチューブ５は穴部３ｃの上部で固定されることになる。
【００４４】
次に、図１０を参照する。図１０には、本実施形態に係る本考案の固体試料回収器の概略構成図が示されている。本実施形態においては、固体試料回収器本体７には、上述の固体試料成型器７と同じものを用いた。なお、固体試料回収器本体と固体試料成型器と適宜設計変更しても構わない。
【００４５】
図１０に示すとおり、上述の図９で説明したサンプルチューブ５を装填した固体試料回収治具本体３を固体試料成型治具受け部４と組み合わせ、固体試料成型器本体７の台座７ａ上（本実施形態においては、高さ調節部７ｂ上）に設置する。なお、図１０においては、説明の便宜上、サンプルチューブ５を実線で示している。そして、図１１に示すように、レバー７ｅを回転させ、ロッド７ｆを押し下げることにより、ロッド７ｆの先端をサンプルチューブ５に挿入する。ロッド７ｆの直径は、サンプルチューブ５の内径と概略一致しているため、ロッド７ｆの先端面がサンプルチューブ５ｆの内面に沿って動き、ロッド７ｆの先端面がサンプルチューブ５ｆ内の固体試料６’を均一に押し下げることになり、ロッド７ｆの先端面から固体試料６’に均一に圧力が付与されることになる。よって、固体試料６’は、サンプルチューブ５内から均一に押し下げられ、固体試料回収治具本体３の穴部３ｃを通過して固体試料回収治具受け部４の凹部４ｂに落下する。
【００４６】
その後、図１２に示すとおり、固体試料回収治具３を取り外すことにより、固体試料回収治具受け部４に落下している固体試料６’全量を確実に回収することができる。
【００４７】
なお、本実施形態においては、レバー７ｅ即ち回転軸７ｄの回転運動を、ロッド７ｆの上下運動に変換する機構として、ラック及びピニオンを用いたが、これに限定されるわけではない。例えば、レバー７ｅの回転運動を油圧シリンダーに伝達し、油圧シリンダーがロッド７ｆを上下に動作させるような機構を用いても良い。
【００４８】
以上述べたとおり、本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具によると、サンプルチューブ内で固体試料を均一且つ容易に充填することができる。よって、ＮＭＲ測定に用いるような均一な測定試料を、熟練した技術を要せずに容易に且つ確実に作成することができる。
【００４９】
また、本考案の固体試料回収器及び固体試料回収器によると、サンプルチューブ内から固体試料全量を効率よく確実且つ容易に回収することができる。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具によると、サンプルチューブ内で固体試料を均一且つ容易に充填することができる。よって、ＮＭＲ測定に用いるような均一な測定試料を、熟練した技術を要せずに容易に且つ確実に作成することができる。また、本考案の固体試料回収器及び固体試料回収器によると、サンプルチューブ内から固体試料を効率よく確実且つ容易に回収することができる。
【００５１】
よって、本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具は、製剤、医薬品等の薬学関係分野を始め、ＮＭＲ装置等の均一な測定試料の作成が要求される様々な分野において用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】一実施形態に係る本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具の治具の側面図である。
【図２】一実施形態に係る固体試料成型治具本体１と固体試料成型治具受け部２とを組み合わせた状態を示す図である。
【図３】一実施形態に係る本考案の固体試料回収器及び固体試料回収治具の治具の側面図である。
【図４】一実施形態に係る固体試料回収治具本体３と固体試料回収治具受け部４とを組み合わせた状態を示す図である。
【図５】一実施形態に係る本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具並びに本考案の固体試料回収器及び固体試料回収治具に用いるサンプルチューブ５の概略図である。
【図６】一実施形態におけるサンプルチューブ５に固体試料を充填する準備段階を説明した図である。
【図７】一実施形態に係る本考案の固体試料成型器の概略構成図である。
【図８】一実施形態に係る本考案の固体試料成型器の概略構成図である。
【図９】一実施形態における測定後のサンプルチューブ５を装填した固体試料回収治具本体３の側面である。
【図１０】一実施形態に係る本考案の固体試料回収器の概略構成図である。
【図１１】一実施形態に係る本考案の固体試料回収器の概略構成図である。
【図１２】一実施形態における試料回収後の本考案の固体試料回収治具の受け部の側面図である。
【符号の説明】
【００５３】
１    固体試料成型治具本体
１ａ  凹部
１ｂ  傾斜部
２    固体試料成型治具受け部
２ａ  凹部
３    固体試料回収治具本体
３ａ  凹部
３ｂ  傾斜部
４    固体試料回収治具受け部
４ａ  凹部
４ｂ  凹部
５    サンプルチューブ
５ａ  上蓋
５ｂ  下蓋
６    固体試料
７    固体試料成型器本体、固体試料回収器本体
７ａ  台座
７ｂ  高さ調節部
７ｃ  ロッド固定軸
７ｄ  回転軸
７ｅ  レバー
７ｆ  ロッド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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