(57)【要約】【課題】Ｘ線光電子分光分析において絶縁性サンプルの帯電を抑える。【解決手段】導電性材料から成るホルダベース１上に設けた１対の凸部間に橋架されたサンプル棒５の直下に、下端がホルダベース１上に固定されると共に上端がサンプル棒５に当接する導電性バネ部材６を配設する。このような構成により、サンプル棒５は両端だけでなく中間の数カ所でもホルダベース１と電気的に導通するので、Ｘ線照射により部分的に電子が放出されても、最寄りの導電性バネ部材６を通して電子が供給されるので帯電量が少なくなる。【選択図】          図１
0003112036.tif 000002
【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
導電性材料から成るホルダベース上の両側部に設けた１対の凸部間にサンプルを橋架し、該サンプルの両端部を前記凸部上において保持するように構成したＸ線光電子分光分析装置用のサンプルホルダにおいて、下端が前記ホルダベースに固定されると共に上端が該サンプルに当接する導電性バネ部材が前記サンプルの直下の前記ホルダベース上に配設されていることを特徴とするＸ線光電子分光分析装置用のサンプルホルダ。
【請求項２】
導電性バネ部材が、筒内を滑動するプランジャと該プランジャを押し上げるバネとで構成される筒状体であることを特徴とする請求項１記載のＸ線光電子分光分析装置用のサンプルホルダ。
【請求項３】
導電性バネ部材が前記ホルダベース上に固定された板バネであることを特徴とする請求項１記載のＸ線光電子分光分析装置用のサンプルホルダ。
【請求項４】
導電性バネ部材が前記ホルダベース上に固定された複数本の弾性細線束から成る刷子状構造物であることを特徴とする請求項１記載のＸ線光電子分光分析装置用のサンプルホルダ。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、Ｘ線光電子分光分析装置において分析すべきサンプルを保持するためのサンプルホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
真空中でサンプル表面にＸ線を照射すると、Ｘ線からエネルギーを受け取ったサンプル表面の原子から電子が放出される。この電子は元素により固有のエネルギー値を持つので、そのエネルギー分布を測定することでサンプル表面の組成を調べることができる。この原理を用いた分析法がＸ線光電子分光分析（Ｘ−ｒａｙ  Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：以下、ＸＰＳと略記する）である。
【０００３】
ＸＰＳで分析されるサンプルは、ほぼ平板状のサンプルホルダ上に固定されて、分析装置内に装填される。図４は、従来のＸＰＳで用いられるサンプルホルダの一例を示したもので、同図（Ａ）は平面図、同図（Ｂ）は側断面図である。図示例は、所定サイズの丸棒状サンプルを複数本同時に保持できるように設計されたものである。
【０００４】
同図において、１はこのサンプルホルダ１０の主要部となるホルダベースである。これはステンレス等の導電性材料で作られた直径１０ｃｍ程度のほぼ円盤状の部材であって、その両側部には平板面から少し隆起した凸部１ａ、１ｂが形成されている。丸棒状のサンプル（サンプル棒５）は、これら１対の凸部１ａ、１ｂ間に橋架され、その両端部は凸部１ａ、１ｂと金属性の試料押さえ３との間に挟まれ、さらにロック板４でホルダベース１に固定される。
このようにして、例えば最大１５本のサンプル棒５を保持したサンプルホルダ１０は分析装置内のサンプルステージ（図示しない）上に装填され、ビーム状のＸ線が図の左または右方向の斜め上から、図４（Ｂ）に矢印で示すように、サンプル棒５のうちの１本に向けて照射される。サンプルホルダ１０を水平方向に（図４（Ｂ）では紙面に垂直方向に）移動させることにより、複数のサンプル棒５からＸ線を照射する１本を順次に選択して分析を行う。
【０００５】
サンプル棒５が電気絶縁性の物質（例えば、セラミックス）である場合、Ｘ線照射によって電子が放出されることによりサンプル棒５は正に帯電する。サンプル棒５の両端付近は導電性のホルダベース１や試料押さえ３に接しているので、これらを通して接地された分析装置の金属部から電子が供給されるため帯電量は少ないが、中央寄りの部分は帯電量が多くなり、特にサンプル棒５の絶縁性が高い場合には強く帯電する。その結果、１本のサンプル棒５上で表面の電子分布、言い換えれば表面電位が不均一になる。電子のエネルギー分布を測定するＸＰＳでは、分析対象であるサンプルの表面電位が不均一になると安定した分析結果が得られない。
【０００６】
絶縁性サンプルの帯電防止は、ＸＰＳに限らず、Ｘ線や電子線等のエネルギービームをサンプルに照射して行う測定全般において従来からの課題であった。例えば、特許文献１には、透過形電子顕微鏡において絶縁性サンプルの帯電防止のため、導電性材料から成る格子状、縞状、またはハニカム状の多孔状構造物でサンプルを押さえるように構成したサンプルホルダの例が記載されている。
【特許文献１】特開平０８−２１２９５７号公報
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【０００７】
従来のＸＰＳにおけるサンプルの帯電防止策として、サンプルホルダにサンプルをセットしたときサンプルの下側になる部分、つまり照射Ｘ線に対して陰になるサンプルの部分に金属箔を接着したり、導電性塗料を塗布したりして電位分布を均一化する手法が考えられたが、分析前に行うこのサンプル処理は煩雑で手間と時間の掛かる作業であって、実用的でない。
【０００８】
また、サンプルが両端だけでなく全面で導電性のサンプルホルダに接していれば電位分布は均一化するとの考え方から、ホルダベースの凸部を無くして、平板状のホルダベース上にサンプルを載置して固定する構造も考えられた。しかし、固体同士の接触においては全面で一様に接触させることは不可能であり、点接触にならざるを得ない。しかも、どこで接触するか一定しないので、かえって電位分布は不安定さを増し、同一サンプルでもサンプルホルダへの取付けをやり直すと分析結果が変わるといった問題が起こることがあった。
【０００９】
本考案は、このような事情に鑑みてなされたものであり、絶縁性サンプルの帯電を抑え、或いは表面電位を極力均一化させることにより、分析の不安定さを軽減することのできるＸＰＳ用のサンプルホルダを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本考案は、上記課題を解決するために、導電性材料から成るホルダベース上に設けた１対の凸部間に橋架されたサンプルの直下に、下端がホルダベース上に固定されると共に上端がサンプルに当接する導電性バネ部材を配設する。このような構成により、サンプルは両端だけでなく中間の数カ所でもホルダベースと電気的に導通するので、Ｘ線照射により部分的に電子が放出されても、最寄りの導電性バネ部材を通して電子が供給され、サンプルの表面電位は全体にほぼ等電位となる。
【考案の効果】
【００１１】
本考案になるサンプルホルダを用いることにより、絶縁性サンプルがＸ線照射を受けて不均一に帯電する現象が抑制され、従来に比べて安定した分析を行うことが可能となる。また、サンプル装填前にサンプルに特別な処理を施す必要もなく、容易に装填可能であり、さらに、サンプルとサンプルホルダの電気的接触点が一定しているので、サンプルを装填し直した場合なども良好な再現性が得られる。
【考案を実施するための最良の形態】
【００１２】
本考案が提供するＸＰＳ用サンプルホルダは次のような特徴を有する。即ち、第１の特徴は、導電性材料から成るホルダベース上に設けた１対の凸部間にサンプルを橋架するように構成された点にあり、第２の特徴は下端が前記ホルダベース上に固定されると共に上端が前記サンプルに当接する導電性バネ部材を前記サンプルの直下の前記ホルダベース上に配設するように構成された点である。
従って、最良の形態の基本的な構成はこれら導電性材料から成るホルダベース上に設けた１対の凸部間にサンプルを橋架する構成と下端が前記ホルダベース上に固定されると共に上端が前記サンプルに当接する導電性バネ部材を前記サンプルの直下の前記ホルダベース上に配設する構成とを具備して成るＸＰＳ用サンプルホルダである。  
【実施例１】
【００１３】
図１は本考案の一実施例を示したもので、同図（Ａ）は平面図、同図（Ｂ）は側断面図である。同図において、図４と同一の構成要素には同符号を付してあるので、再度の説明を省く。
本実施例が図４に示す従来例と異なる点は、橋架されたサンプル棒５の直下のホルダベース１上に、導電性バネ部材６が、１本のサンプル棒５当たり数カ所（この例では３カ所）ずつ配設されていることである。導電性バネ部材６は、金属等の導電性材料で作られており、下部はホルダベース１に固定され上端は弾力によりサンプル棒５に当接する。これによりサンプル棒５は両端だけでなく中間の数カ所でホルダベース１と電気的に導通するので、サンプル棒５の中間部にも電子が供給されやすくなり、その結果帯電量が少なくなり、電位分布もより均一化する。
【００１４】
図２は、導電性バネ部材６の構成例を示す拡大図である。
同図において、導電性バネ部材６はサンプル棒５の直下にあって、下端部はホルダベース１に半ば埋設されることで固定されている。その構成は、中空の円筒６３と、その内部にあって内壁に沿って滑動するプランジャ６１と、円筒６３内の下部に収められたバネ６２とから成り、バネ６２の弾力によりプランジャ６１が押し上げられてその頂部がサンプル棒５の下面に当接するものである。プランジャ６１、バネ６２、円筒６３はいずれも金属等で作られ導電性を有するので、前述したように、これを通してホルダベース１とサンプル棒５との間が導通する。
【実施例２】
【００１５】
図３（Ａ）は、導電性バネ部材６の変形例を示すもので、これを用いるサンプルホルダ１０の全体構成は図１とほぼ同様である。
本実施例は、１枚の板バネ６５で導電性バネ部材６を構成したもので、りん青銅などの弾性金属板から成る板バネ６５がサンプル棒５の直下のホルダベース１に固定され、その上端が板バネ６５自体の弾力によってサンプル棒５の下面に当接するものである。図２に示すものに比べて構造が簡単で低コストであることが利点である。
【実施例３】
【００１６】
図３（Ｂ）は、導電性バネ部材６の別の変形例を示すもので、これを用いるサンプルホルダ１０の全体構成は図１とほぼ同様である。
本実施例は、極細のピアノ線、或いはカーボンファイバ等の弾性細線を束ねた刷子状構造物６６を導電性バネ部材６として用いた例である。刷子状構造物６６は下部がホルダベース１に植え込まれ、上端部は柔軟にサンプル棒５の下面に接触することで、ホルダベース１とサンプル棒５との間を導通させる。サンプル棒５に対して当たりが柔らかく、サンプル取付け時の抵抗が小さいことが利点といえる。
【００１７】
上記実施例１〜３の共通事項として、導電性バネ部材６は、サンプル棒５にＸ線が照射されたとき、サンプル棒５の陰に入るように寸法（直径または幅）を定めることが望ましい。言い換えると、サンプル棒５の直径よりも導電性バネ部材６の直径または幅を小さくしておくのがよい。これは、Ｘ線がサンプル棒５に近接する導電性バネ部材６に当たると、導電性バネ部材６の材料からも電子が放出され、測定に妨害を与える可能性を避けるための配慮である。
【００１８】
以上、丸棒状サンプル用のサンプルホルダを例示して説明したが、本考案は丸棒以外の形状のサンプルに対応するサンプルホルダにも適用することができる。
【産業上の利用可能性】
【００１９】
本考案はＸＰＳにおけるサンプルホルダに利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本考案の一実施例を示す図である。
【図２】本考案の一実施例の細部を示す図である。
【図３】本考案の変形実施例を示す図である。
【図４】従来のＸＰＳ用サンプルホルダの一例を示す図である。
【符号の説明】
【００２１】
１  ホルダベース
１ａ  凸部
１ｂ  凸部
３  試料押さえ
４  ロック板
５  サンプル棒
６  導電性バネ部材
１０  サンプルホルダ
６１  プランジャ
６２  バネ
６３  円筒
６５  板バネ
６６  刷子状構造物
【図１】
0003112036.tif 000003
【図２】
0003112036.tif 000004
【図３】
0003112036.tif 000005
【図４】
0003112036.tif 000006