(57)【要約】【課題】形成されるアンチグレア層の品質ばらつきが生じ難い、アンチグレア層形成用コーティング液を提供する。【解決手段】シリコンアルコキシドと、シリル化剤とを含む、アンチグレア層形成用コーティング液。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコンアルコキシドと、シリル化剤とを含む、アンチグレア層形成用コーティング液。
【請求項２】
シリコンアルコキシドの加水分解縮合物と、シリル化剤との反応生成物を含む、アンチグレア層形成用コーティング液。
【請求項３】
前記シリコンアルコキシドが、テトラエトキシシランを含む、請求項１又は２に記載のアンチグレア層形成用コーティング液。
【請求項４】
前記シリル化剤が、ＲｎＳｉＸ４−ｎ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基であり、Ｘはハロゲン基であり、ｎは１〜３の整数である。）、（ＲｎＳｉＸ３−ｎ）２Ｏ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基であり、Ｘはハロゲン基であり、ｎは１〜３の整数である。）、及び（ＲｎＳｉＸ３−ｎ）２ＮＨ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基であり、Ｘはハロゲン基であり、ｎは１〜３の整数である。）からなる群から選択された少なくとも１種で表される化合物を含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載のアンチグレア層形成用コーティング液。
【請求項５】
前記シリル化剤が、Ｒ３ＳｉＸ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基であり、Ｘはハロゲン基である。）、（Ｒ３Ｓｉ）２Ｏ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基である。）、及び（Ｒ３Ｓｉ）２ＮＨ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基である。）からなる群から選択された少なくとも１種で表される化合物を含む、請求項４に記載のアンチグレア層形成用コーティング液。
【請求項６】
前記シリコンアルコキシドと前記シリル化剤との含有量比（シリコンアルコキシド：シリル化剤）が、モル比で、１：０．０５〜１：０．３の範囲内である、請求項１〜５のいずれか１項に記載のアンチグレア層形成用コーティング液。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載のアンチグレア層形成用コーティング液を準備する工程と、
基材上に、前記アンチグレア層形成用コーティング液を塗布することにより、アンチグレア層を形成する工程と、
を備える、アンチグレア層付き基材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アンチグレア層形成用コーティング液及び該アンチグレア層形成用コーティング液を用いたアンチグレア層付き基材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、携帯電話機、タブレット端末、テレビ、あるいはデジタルサイネージ等のディスプレイにおいては、室内照明（蛍光灯等）、太陽光等の外光により反射像が表示面に映り込むことによって視認性が低下することがある。このような外光による映り込みを抑える処理としては、アンチグレア処理や反射防止処理が知られている。
【０００３】
下記の特許文献１には、シートと、シートの上に設けられているアンチグレア層とを備える、光学シートが開示されている。特許文献１では、基台の上に設置されたシートの上方から、コーティング液を吹き付けることによって、アンチグレア層が形成されている。アンチグレア層を形成するためのコーティング液としては、シリコンアルコキシドを含むコート剤が用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１４−７４８１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１のような方法では、コーティング液を調合後、長期間放置すると、形成されるアンチグレア層の透明度（濁度）がばらつくなどの品質ばらつきが生じることがある。また、膜形成工程における湿度や温度などの環境によっても、同様の品質ばらつきが生じることがある。
【０００６】
本発明の目的は、形成されるアンチグレア層の品質ばらつきが生じ難い、アンチグレア層形成用コーティング液及びアンチグレア層付き基材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係るアンチグレア層形成用コーティング液の広い局面では、シリコンアルコキシドと、シリル化剤とを含むことを特徴とする。
【０００８】
本発明に係るアンチグレア層形成用コーティング液の他の広い局面では、シリコンアルコキシドの加水分解縮合物と、シリル化剤との反応生成物を含むことを特徴とする。
【０００９】
本発明においては、前記シリコンアルコキシドが、テトラエトキシシランを含むことが好ましい。
【００１０】
本発明においては、前記シリル化剤が、ＲｎＳｉＸ４−ｎ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基であり、Ｘはハロゲン基であり、ｎは１〜３の整数である。）、（ＲｎＳｉＸ３−ｎ）２Ｏ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基であり、Ｘはハロゲン基であり、ｎは１〜３の整数である。）、及び（ＲｎＳｉＸ３−ｎ）２ＮＨ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基であり、Ｘはハロゲン基であり、ｎは１〜３の整数である。）からなる群から選択された少なくとも１種で表される化合物を含むことが好ましい。
【００１１】
本発明においては、前記シリル化剤が、Ｒ３ＳｉＸ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基であり、Ｘはハロゲン基である。）、（Ｒ３Ｓｉ）２Ｏ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基である。）、及び（Ｒ３Ｓｉ）２ＮＨ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基である。）からなる群から選択された少なくとも１種で表される化合物を含むことが好ましい。
【００１２】
本発明においては、前記シリコンアルコキシドと前記シリル化剤との含有量比（シリコンアルコキシド：シリル化剤）が、モル比で、１：０．０５〜１：０．３の範囲内であることが好ましい。
【００１３】
本発明に係るアンチグレア層付き基材の製造方法は、本発明に従って構成されるアンチグレア層形成用コーティング液を準備する工程と、基材上に、前記アンチグレア層形成用コーティング液を塗布することにより、アンチグレア層を形成する工程と、を備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、形成されるアンチグレア層の品質ばらつきが生じ難い、アンチグレア層形成用コーティング液及びアンチグレア層付き基材の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】（ａ）及び（ｂ）は、本発明の一実施形態に係るアンチグレア層付き基材の製造方法を説明するための模式的断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、好ましい実施形態について説明する。但し、以下の実施形態は単なる例示であり、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
【００１７】
[アンチグレア層形成用コーティング液]
本発明のアンチグレア層形成用コーティング液は、アンチグレア層を形成するためのコーティング液である。アンチグレア層は、外光の映り込み等を抑制する、いわゆる防眩効果を付与するために設けられる層である。
【００１８】
また、本発明のアンチグレア層形成用コーティング液は、シリコンアルコキシドと、シリル化剤とを含んでいる。本発明のアンチグレア層形成用コーティング液は、上記シリコンアルコキシドの加水分解縮合物と、上記シリル化剤とを反応させて用いられる。従って、本発明のアンチグレア層形成用コーティング液は、上記シリコンアルコキシドの加水分解縮合物と、上記シリル化剤との反応生成物を含んでいる。
【００１９】
本発明のアンチグレア層形成用コーティング液を用いて形成されるアンチグレア層は、品質ばらつきが生じ難い。この点については、以下のように説明することができる。
【００２０】
従来、アンチグレア層形成用コーティング液を調合後、長期間放置すると、形成されるアンチグレア層の透明度（濁度）がばらつくなどの品質のばらつきが生じることがあった。また、膜形成工程における湿度や温度などの環境によっても、同様の品質のばらつきが生じることがあった。
【００２１】
これに対して、本発明者は、シリコンアルコキシドと、シリル化剤とを含む、アンチグレア層形成用コーティング液を用いることで、上記のような品質ばらつきを生じ難くできることを見出した。
【００２２】
この点については、理由は定かではないが、シリコンアルコキシドの加水分解縮合物と、シリル化剤を反応させることにより、シリコンアルコキシドのさらなる加水分解、縮合反応、再エステル化反応及びエステル交換反応を抑制することができ、それによってアンチグレア層形成用コーティング液の安定性が高められるためであると考えられる。
【００２３】
本発明において、シリコンアルコキシドとシリル化剤との含有量比（シリコンアルコキシド：シリル化剤）は、モル比で、好ましくは１：０．０５〜１：０．３の範囲内であり、より好ましくは１：０．０７〜１：０．２の範囲内である。シリコンアルコキシドとシリル化剤との含有量比が上記範囲内にある場合、形成されるアンチグレア層の品質ばらつきをより一層生じ難くすることができる。
【００２４】
（シリコンアルコキシド）
シリコンアルコキシドは、４官能性アルコキシシランであることが望ましい。
【００２５】
シリコンアルコキシドとしては、特に限定されず、例えば、テトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン等が挙げられる。なかでも、テトラエトキシシラン又はテトラメトキシシランであることが好ましく、テトラエトキシシランであることがより好ましい。この場合、形成されるアンチグレア層の防眩効果をより一層高めることができる。なお、これらのシリコンアルコキシドは、１種を単独で用いてもよく、複数種を併用してもよい。また、これらのシリコンアルコキシドを予め重合させたシリケートオリゴマーを用いてもよい。
【００２６】
シリコンアルコキシドの含有量は、アンチグレア層形成用コーティング液全量に対し、モル％で、好ましくは０．５％以上、より好ましくは１％以上、好ましくは１０％以下、より好ましくは５％以下である。シリコンアルコキシドの含有量が上記範囲内にある場合、形成されるアンチグレア層の防眩効果をより一層高めることができ、しかも品質ばらつきをより一層生じ難くすることができる。シリコンアルコキシドを予め重合させたシリケートオリゴマーを用いる場合は、シリケートオリゴマーを構成するシリコンアルコキシドのモル数に換算した上で、上記含有量の範囲とすることが好ましい。
【００２７】
（シリル化剤）
シリル化剤としては、特に限定されないが、ＲｎＳｉＸ４−ｎ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基であり、Ｘはハロゲン基であり、ｎは１〜３の整数である。）、（ＲｎＳｉＸ３−ｎ）２Ｏ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基であり、Ｘはハロゲン基であり、ｎは１〜３の整数である。）、又は（ＲｎＳｉＸ３−ｎ）２ＮＨ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基であり、Ｘはハロゲン基であり、ｎは１〜３の整数である。）であることが好ましい。この場合、形成されるアンチグレア層の品質ばらつきをより一層生じ難くすることができる。
【００２８】
なお、いずれの式中においても、Ｒは、例えば、メチル基、エチル基、又はプロピル基等のアルキル基である。また、いずれの式中においても、Ｘは、例えば、塩素原子、臭素原子、フッ素原子、ヨウ素原子等のハロゲン原子である。また、以下の式においても同様であるものとする。
【００２９】
ＲｎＳｉＸ４−ｎで表される化合物は、Ｒ３ＳｉＸ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基であり、Ｘはハロゲン基である。）で表される化合物であることが好ましい。Ｒ３ＳｉＸで表される化合物としては、例えば、トリメチルクロルシラン（（ＣＨ３）３Ｓｉ−Ｃｌ）等が挙げられる。
【００３０】
（ＲｎＳｉＸ３−ｎ）２Ｏで表される化合物は、（Ｒ３Ｓｉ）２Ｏ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基である。）で表される化合物であることが好ましい。（Ｒ３Ｓｉ）２Ｏで表される化合物としては、例えば、ヘキサメチルジシロキサン（（（ＣＨ３）３Ｓｉ）２Ｏ）等が挙げられる。
【００３１】
（ＲｎＳｉＸ３−ｎ）２ＮＨで表される化合物は、（Ｒ３Ｓｉ）２ＮＨ（Ｒは炭素数が１〜３のアルキル基である。）で表される化合物であることが好ましい。（Ｒ３Ｓｉ）２ＮＨで表される化合物としては、例えば、ヘキサメチルジシラザン（（（ＣＨ３）３Ｓｉ）２ＮＨ）が挙げられる。
【００３２】
なお、シリル化剤は、以下の化合物であってもよい。
【００３３】
例えば、クロロトリメチルシラン、トリメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、トリエチルクロロシラン、ターシャリーブチルジメチルクロロシラン、クロロトリイソプロピルシラン、１，３−ジクロロ−１，１，３，３−テトライソプロピルジシロキサン、クロロメチルトリメチルシラン、トリエチルシラン、アリルトリメチルシラン、３−メタクリロキシプロピルトリクロロシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジクロロシシラン、トリス（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ）メチルシラン、ビス（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ）ジメチルシラン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノトリメチルシラン（ＴＭＳＤＭＡ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノジメチルシラン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノモノメチルシラン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノトリメチルシラン、ｔ−ブチルアミノトリメチルシラン、アリルアミノトリメチルシラン、トリメチルシリルアセタミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノジメチルビニルシラン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノジメチルプロピルシラン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノジメチルオクチルシラン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノジメチルフェニルエチルシラン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノジメチルフェニルシラン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノジメチル−ｔ−ブチルシラン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノトリエチルシラン、トリメチルシラナミン、モノメチルシリルイミダゾール、ジメチルシリルイミダゾール、トリメチルシリルイミダゾール、モノメチルシリルトリアゾール、ジメチルシリルトリアゾール、トリメチルシリルトリアゾール、Ｎ−（トリメチルシリル）ジメチルアミン、トリメチルシリルモルフォリン等が挙げられる。
【００３４】
シリル化剤は、Ｎ−メチルヘキサメチルジシラザン、１，１，３，３−テトラメチルジシラザン、１，３−ジメチルジシラザン、１，２−ジ−Ｎ−オクチルテトラメチルジシラザン、１，２−ジビニルテトラメチルジシラザン、ヘプタメチルジシラザン、ノナメチルトリシラザン、トリス（ジメチルシリル）アミン、トリス（トリメチルシリル）アミン、ペンタメチルエチルジシラザン、ペンタメチルビニルジシラザン、ペンタメチルプロピルジシラザン、ペンタメチルフェニルエチルジシラザン、ペンタメチル−ｔ−ブチルジシラザン、ペンタメチルフェニルジシラザン、トリメチルトリエチルジシラザン等であってもよい。
【００３５】
シリル化剤は、トリメチルシリルアセテート、ジメチルシリルアセテート、モノメチルシリルアセテート、トリメチルシリルプロピオネート、トリメチルシリルブチレート、トリメチルシリルオキシ−３−ペンテン−２−オン等であってもよい。
【００３６】
シリル化剤は、ビス（トリメチルシリル）尿素、Ｎ−トリメチルシリルアセトアミド、Ｎ−メチル−Ｎ−トリメチルシリルトリフルオロアセトアミド等であってもよい。
【００３７】
シリル化剤は、２，２，５，５−テトラメチル−２，５−ジシラ−１−アザシクロペンタン、２，２，６，６−テトラメチル−２，６−ジシラ−１−アザシクロヘキサン等の環状ジシラザン化合物；２，２，４，４，６，６−ヘキサメチルシクロトリシラザン、２，４，６−トリメチル−２，４，６−トリビニルシクロトリシラザン等の環状トリシラザン化合物；２，２，４，４，６，６，８，８−オクタメチルシクロテトラシラザン等の環状テトラシラザン化合物等の環状シラザン化合物であってもよい。
【００３８】
シリル化剤は、ビス（トリメチルシリル）トリフルオロアセトアミド、トリメチルシリルメチルアセトアミド、ビストリメチルシリルアセトアミド等であってもよい。
【００３９】
シリル化剤は、２−トリメチルシロキシペンタ−２−エン−４−オン等であってもよい。
【００４０】
シリル化剤は、１，２−ビス（ジメチルクロロシリル）エタン、ｔ−ブチルジメチルクロロシラン等であってもよい。
【００４１】
また、シリル化剤は、以下のアルコキシシランであってもよい。
【００４２】
アルコキシシランとしては、例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルジメチルメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、ｐ−スチリルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルジメチルメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−トリエトキシシリ−Ｎ−（１，３−ジメチル−ブチリデン）プロピルアミン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（ビニルベンジル）−２−アミノエチル−３−アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩、トリス−（トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレート、３−ウレイドプロピルトリアルコキシシラン、３−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、８−グリシドキシオクチルトリメトキシシラン、８−メタクリロキシオクチルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−８−アミノオクチルトリメトキシシラン、７−オクテニルトリメトキシシラン、４−（トリメトキシシリル）酪酸、４−（トリメトキシシリル）酪酸１，１−ジメチルエチル、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ｎ−プロピルトリメトキシシラン、ｎ−プロピルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、ウンデシルトリメトキシシラン、ドデシルトリメトキシシラン、テトラデシルトリメトキシシラン、ヘキサデシルトリメトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン、１，２−ビス（トリメトキシシリル）エタン、１，６−ビス（トリメトキシシリル）ヘキサン、１，４−ビス（トリメトキシシリル）ベンゼン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、メトキシトリメチルシラン、ジメトキシジメチルシラン、トリメトキシメチルシラン、トリエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、３，３，３−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリメトキシシラン、ｎ−オクチルトリメトキシシラン、ｎ−ドデシルトリメトキシシラン、ｎ−オクタデシルトリメトキシシランなどが挙げられる。
【００４３】
なお、これらのシリル化剤は、１種を単独で用いてもよく、複数種を併用してもよい。
【００４４】
シリル化剤の含有量は、アンチグレア層形成用コーティング液全量に対し、モル％で、好ましくは０．０１％以上、より好ましくは０．１％以上、好ましくは２．５％以下、より好ましくは１％以下である。シリル化剤の含有量が上記範囲内にある場合、形成されるアンチグレア層の品質ばらつきをより一層生じ難くすることができる。
【００４５】
（他の溶媒）
本発明のアンチグレア層形成用コーティング液は、本発明の効果を阻害しない限りにおいて、他の溶媒を含んでいてもよい。
【００４６】
他の溶媒としては、特に限定されないが、例えば、水、アルコール類、ケトン類、エーテル類、セロソルブ類、エステル類、グリコールエーテル類、含窒素化合物、含硫黄化合物等が挙げられる。
【００４７】
アルコール類としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ジアセトンアルコール等が挙げられる。
【００４８】
ケトン類としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等が挙げられる。
【００４９】
エーテル類としては、テトラヒドロフラン、１，４−ジオキサン等が挙げられる。
【００５０】
セロソルブ類としては、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ等が挙げられる。
【００５１】
エステル類としては、酢酸メチル、酢酸エチル等が挙げられる。
【００５２】
グリコールエーテル類としては、エチレングリコールモノアルキルエーテル等が挙げられる。
【００５３】
含窒素化合物としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリドン等が挙げられる。
【００５４】
含硫黄化合物としては、ジメチルスルホキシド等が挙げられる。
【００５５】
これらの他の溶媒は、１種を単独で用いてもよく、複数種を併用してもよい。
【００５６】
他の溶媒の含有量は、アンチグレア層形成用コーティング液全量に対し、モル％で、例えば、５０％以上、９９％以下とすることができる。
【００５７】
なお、本発明のアンチグレア層形成用コーティング液には、本発明の効果を阻害しない限りにおいて、上記以外の添加剤が含まれていてもよい。
【００５８】
［アンチグレア層付き基材の製造方法］
以下、図１（ａ）及び（ｂ）を参照しつつ、本発明の一実施形態に係るアンチグレア層付き基材の製造方法について説明する。
【００５９】
一例としてのアンチグレア層付き基材の製造方法では、まず、図１（ａ）に示す基材２を準備する。
【００６０】
基材２の材料としては、ガラス、樹脂等の透明材料が挙げられる。ガラスとしては、ソーダライムガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミノシリケートガラス、無アルカリガラス等が挙げられる。この場合、基材２には、風冷強化、化学強化等の強化処理がなされていてもよい。また、樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース、ポリメタクリル酸メチル等が挙げられる。
【００６１】
基材２の形状としては、特に限定されず、板状、フィルム状等が挙げられる。また、基材２は、画像表示装置の形状に合わせた湾曲形状であってもよい。
【００６２】
また、基材２は、基板本体の表面に機能層を有するものであってもよい。機能層としては、アンダーコート層、密着改善層、保護層、着色層等が挙げられる。
【００６３】
一方で、アンチグレア層形成用コーティング液を準備する。
【００６４】
具体的には、まず、シリコンアルコキシドと、溶媒と、必要に応じて酸触媒または塩基触媒とを混合して混合液を得る。次に、得られた混合液を撹拌し、静置することにより、加水分解及び縮合反応を進行させる。静置時間としては、特に限定されないが、例えば、０．５時間〜１２０時間とすることができる。静置温度としては、特に限定されないが、例えば、１０℃〜６０℃とすることができる。また、静置する代わりに、撹拌を続けてもよい。その際の撹拌時間としては、特に限定されないが、例えば、０．５時間〜１２０時間とすることができる。撹拌温度としては、特に限定されないが、例えば、１０℃〜６０℃とすることができる。
【００６５】
溶媒としては、特に限定されないが、例えば、水と他の溶媒の混合溶媒を用いることができる。他の溶媒としては、例えば、上述したアルコール類、ケトン類、エーテル類、セロソルブ類、エステル類、グリコールエーテル類、含窒素化合物、含硫黄化合物等を用いることができる。
【００６６】
酸触媒としては、特に限定されないが、例えば、無機酸（硝酸、硫酸、塩酸等）、有機酸（ギ酸、シュウ酸、酢酸、モノクロル酢酸、ジクロル酢酸、トリクロル酢酸等）を用いることができる。
【００６７】
次に、混合液にシリル化剤をさらに混合し、撹拌し、静置することにより、シリコンアルコキシドの加水分解縮合物と、シリル化剤とを反応させる。それによって、シリコンアルコキシドの加水分解縮合物と、シリル化剤との反応生成物を含む、アンチグレア層形成用コーティング液を得ることができる。なお、静置時間としては、特に限定されないが、例えば、０．１時間〜２４時間とすることができる。静置温度としては、特に限定されないが、例えば、１０℃〜８０℃とすることができる。
【００６８】
この際、酸性条件下でヘキサメチルジシロキサンなどのシリル化剤を加水分解させ、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）などのシリコンアルコキシドの加水分解及び縮合反応により得られたシリカ粒子と反応させ、トリメチル基を付与してもよい。
【００６９】
また、静置する代わりに、撹拌を続けてもよい。その際の撹拌時間としては、特に限定されないが、例えば、０．１時間〜２４時間とすることができる。撹拌温度としては、特に限定されないが、例えば、１０℃〜８０℃とすることができる。
【００７０】
この際、酸性条件下でヘキサメチルジシロキサン等のシリル化剤を加水分解させ、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）などのシリコンアルコキシドの加水分解及び縮合反応により得られたシリカ粒子と反応させ、トリメチル基を付与してもよい。
【００７１】
なお、得られたアンチグレア層形成用コーティング液は、必要に応じてアルコール等の溶媒により１．２倍〜１０倍希釈して用いてもよい。
【００７２】
次に、得られたアンチグレア層形成用コーティング液を、基材２上に塗布し、乾燥させる。それによって、図１（ｂ）に示すアンチグレア層１を形成し、膜付き基板１０を得ることができる。
【００７３】
アンチグレア層形成用コーティング液の塗布方法としては、特に限定されないが、スプレーコート法により、アンチグレア層形成用コーティング液を、基材２上に吹き付けることが望ましい。なお、スプレーコート法に用いるノズルとしては、２流体ノズル、１流体ノズル等が挙げられる。
【００７４】
アンチグレア層形成用コーティング液の塗布量は、例えば、１ｍＬ／ｍ２以上、３００ｍＬ／ｍ２以下とすることができる。
【００７５】
アンチグレア層形成用コーティング液の塗布温度は、例えば、１０℃以上、８０℃以下とすることができる。
【００７６】
また、アンチグレア層形成用コーティング液の乾燥温度は、例えば、１００℃以上、６００℃以下とすることができる。乾燥時間は、例えば、１０分以上、６００分以下とすることができる。
【００７７】
本実施形態に係るアンチグレア層付き基材の製造方法においては、シリコンアルコキシドと、シリル化剤とを含む、アンチグレア層形成用コーティング液を用いるので、アンチグレア層形成用コーティング液を調合後、長期間放置したとしても、形成されるアンチグレア層における透明度（濁度）のばらつきなどの品質ばらつきが生じ難い。また、膜形成工程における湿度や温度などの環境によっても、同様の品質のばらつきが生じ難い。
【実施例】
【００７８】
以下、本発明について、具体的な実施例に基づいて、さらに詳細に説明する。本発明は、以下の実施例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。
【００７９】
（実施例１）
シリコンアルコキシドとしてのテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ、東京化成工業株式会社製、品番「Ｔ０１００」）と、エタノールと、水と、硝酸とを、ＴＥＯＳ：エタノール：水＝１：１：７の比（モル比）で混合し、混合液３９０ｍＬを得た。なお、硝酸は、ｐＨ＝２となるように調整して混合した。
【００８０】
次に、ＴＥＯＳ、エタノール、水、及び硝酸の混合液を撹拌して１３時間静置し、ＴＥＯＳの加水分解及び縮合反応を進行させ、ＴＥＯＳの加水分解縮合物を含む混合液を得た。
【００８１】
次に、混合液にシリル化剤である（（ＣＨ３）３Ｓｉ）２Ｏ（ヘキサメチルジシロキサン）を、ＴＥＯＳに対してモル比（ＴＥＯＳ：ヘキサメチルジシロキサン）で、１：０．１となるようにさらに混合し、撹拌して２時間静置した。
【００８２】
次に、エタノールを用いて混合液を５倍希釈し、ＴＥＯＳの加水分解縮合物と、シリル化剤との反応生成物を含むコーティング液を得た。
【００８３】
また、得られたコーティング液を、上記希釈後７２時間及び１７５時間放置した。放置後のコーティング液を、基材としての強化ガラス基板（日本電気硝子社製、Ｔ２Ｘ−１）上にスプレーコートすることにより、アンチグレア層を形成した。なお、スプレーコートの際のコーティング量（塗布量）及びコート時の湿度（％）は、下記の表１に示す３通りの条件で行った。なお、スプレーコート時の温度は、いずれも１８℃で行った。
【００８４】
（比較例１）
ＴＥＯＳ、エタノール、水、及び硝酸の混合液を撹拌し１５時間静置したこと、及びシリル化剤を混合しなかったこと以外は、実施例１と同様にしてコーティング液を得た。また、得られたコーティング液を用いて、実施例１と同様にしてアンチグレア層を形成した。
【００８５】
（評価）
実施例１及び比較例１で得られた膜付き基板（製造品）のヘイズを測定した。ヘイズは、ＪＩＳ  Ｋ７１３６−２０００に基づいて、ＮＤＨ−５０００（日本電色社製）を用いて測定した。結果を下記の表１に示す。
【００８６】
【表１】
2022001922.tif 000002
【００８７】
表１より、シリル化剤を用いた実施例１では、コーティング液を得た後の経過時間によるヘイズの変化が０．２％以下と小さくなっており、品質ばらつきが抑制されていた。これに対して、シリル化剤を用いなかった比較例１では、コーティング液を得た後の経過時間によるヘイズの変化が０．７５％〜２．９％と大きく、品質ばらつきが大きかった。
【００８８】
また、シリル化剤を用いた実施例１では、コーティング時の湿度によるヘイズの変化も０．３％以下と小さくなっており、品質ばらつきが抑制されていた。これに対して、シリル化剤を用いなかった比較例１では、コーティング時の湿度によるヘイズの変化も６．３％〜７．９％と大きく、品質ばらつきが大きかった。
【符号の説明】
【００８９】
１…アンチグレア層
２…基材
１０…膜付き基板
【図１】
2022001922.tif 000003