(57)【要約】      （修正有）【課題】ガスクロマトグラフのハートカット技術機能向上用のバルブ変換装置を提供する。【解決手段】バルブ変換装置において、サンプル注入口１に連結するハートカット器３と、ハートカット器３に連結する質量分析検出器８を含む。ハートカット器３は第一連結カラム４と第二カラムに分離される。本装置はさらにバルブ制御装置６を含み、該バルブ制御装置６は連結カラムを介してハートカット器３と質量分析検出器８に連結される。ハートカット器３を経て分離される第一カラム２と第二カラムはバルブ制御装置中の複数のバルブ変換接続口にそれぞれ連結し、前記複数のバルブ変換接続口は、質量分析検出器８に連通するバルブ変換接続口と中空カラムに連結するバルブ変換接続口を含む。【選択図】図２
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
ガスクロマトグラフのハートカット技術機能向上用のバルブ変換装置において、
該装置は、サンプル注入口に連結するハートカット器と、ハートカット器に連結する質量分析検出器を含み、ハートカット器から第一連結カラムと第二カラムを分離し、
さらに、バルブ制御装置を含み、該バルブ制御装置は連結カラムを通過してハートカット器と質量分析検出器に連結することを特徴とするガスクロマトグラフのハートカット技術機能向上用のバルブ変換装置。
【請求項２】
前記装置において、ハートカット器を経て分離された第一連結カラムと第二カラムはバルブ制御装置中の複数のバルブ変換接続口にそれぞれ連結され、前記複数のバルブ変換接続口は、質量分析検出器に連通するバルブ変換接続口と中空カラムに連結するバルブ変換接続口を含むことを特徴とする請求項１に記載のガスクロマトグラフのハートカット技術機能向上用のバルブ変換装置。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、ガスクロマトグラフの質量分析分野に関し、ガスクロマトグラフのハートカット技術機能向上用のバルブ変換装置に係る。
【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフのハートカット技術は、二本のカラムの極性の違いを利用して、複雑なサンプルに対する分離能力及びその微量成分の測定感度を高めるものである。一般に、まず、低極性の第一カラムにおいて沸点の高低に基づき分離を行い、ハートカット技術を通して目標化合物の存在する成分部分を選択し、さらに極性の第二カラムで分離を行い、好ましい分離効果を得る。
【０００３】
現在、ハートカット器を取付けて商品化したガスクロマトグラフ−質量分析検出器は図１に示すとおりであり、該装置にはサンプル注入口１と連結するハートカット器３の第一カラム２、ハートカット器３で分離された第一連結カラム４と第二カラム１５、この二本のカラムはそれぞれ質量分析検出器(MS)１６と水素炎イオン検出器(FID)１７、或いは窒素・リン検出器(NPD)またはその他伝統的な検出器（この種の検出器は化合物に対して迅速な定性を行い、未知化合物のマススペクトルを得ることはできない）を含む。
尚、商品化したガスクロマトグラフ−質量分析検出器のハートカット技術には次のような欠点がある。ハートカット後に分離した二本のカラム４、１５は、ただいずれか一本のカラム内の化学成分を質量分析検出器１６に入れられるが、他の一本のカラム内の化学成分は連結カラム４、水素炎イオン検出器(FID)１７或いは窒素・リン検出器(NPD)やその他従来の検出器を通過し、同時に一台の質量分析検出器での分析は不可能である。質量分析検出器一台を増設することにより、ハートカット後に分離させた二本のカラムをそれぞれ二台の質量分析検出器によって分析する目的を達成するが、一台増設する質量分析検出器と、この機能を制御する新ソフト開発のための費用が必要となる。
【考案の概要】
【考案が解決しようとする課題】
【０００４】
公知技術に存在する問題点に鑑み、本考案は、ガスクロマトグラフのハートカット技術機能向上用のバルブ変換装置を提供することを目的とする。該装置は、低コスト、小型化、機能向上を実現し、複数回ハートカットした化学成分を二回のサンプル注入により全成分に対する分離、分析を行うことができる。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上述の目的を実現するために、本考案の採用する手段は次のとおりである。
【０００６】
ガスクロマトグラフのハートカット技術機能向上用のバルブ変換装置において、該装置は、サンプル注入口に連結するハートカット器と、ハートカット器に連結する質量分析検出器を含む。ハートカット器は第一連結カラムと第二カラムに分離される。本装置はさらにバルブ制御装置を含む。該バルブ制御装置は、連結カラムを介してハートカット器と質量分析検出器に連結する。
【０００７】
ハートカット器を経て分離された第一連結カラムと第二カラムはそれぞれバルブ制御装置中の複数のバルブ変換接続口に連結され、前記複数のバルブ変換接続口は、質量分析検出器に連通するバルブ変換接続口と中空カラムに連結するバルブ変換接続口を含む。
【考案の効果】
【０００８】
前述した本考案の効果は次のとおりである。
本考案の装置は、バルブ制御装置を増設することにより、サンプル中の一部の複雑な成分に対してバルブ変換装置を利用して第二カラムに変換し更なる分離を行う。また、要望に応じて二回のサンプル注入により、ハートカット後に分離した二本のカラムの成分をそれぞれ分析し、サンプルを全て分離する目的を果たす。本考案の装置が採用するバルブ変換技術はガスクロマトグラフのハートカット技術の使用効果と範囲を高め、実験要求に基づき複数回ハートカットした化学成分を、二回のサンプル注入により成分全体を分離、分析することができる。よって、該装置は、低コスト、小型化、機能向上の大幅アップを実現するなど長所を備える。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】公知技術においてハートカット器を取付けて商品化したガスクロマトグラフ−質量分析検出器の構造図である。
【図２】バルブ制御装置及びハートカット器を取付けた本考案のガスクロマトグラフ−質量分析検出器の構造図である。
【図３】図２装置の気体流路方式Iを示した図である。
【図４】図２装置の気体流路方式IIを示した図である。
【図５】公知技術における、バルブ制御装置を取付けていないガスクロマトグラフ−質量分析検出器のサンプルのグラフである。
【図６】ハートカット器、バルブ制御装置、及び第二カラムを経て分離されたガスクロマトグラフ−質量分析検出器の試料のグラフである。
【図７】ハートカット器及びバルブ制御装置のガスクロマトグラフ−質量分析検出器の試料のグラフである。
【考案を実施するための形態】
【００１０】
次に、図面を参照とする実施例により本考案を説明する。
【００１１】
図２に示したガスクロマトグラフのハートカット技術機能向上用のバルブ変換装置において、該装置は、サンプル注入口１と連結するハートカット器３の第一カラム２、ハートカット器３で分離された第一連結カラム４と第二カラム５、この二本のカラムはそれぞれバルブ制御装置６上に連結する、該バルブ制御装置６は連結カラム７を通じて第二連結カラムと質量分析検出器８に連結する。
本考案の新規性を備えた箇所は、バルブ制御装置６を増設したことにあり、該バルブ制御装置６は三本の連結カラム（第一連結カラム４、第二カラム５と第二連結カラム７を含む）を介してハートカット器３と質量分析検出器８に連結する。
【００１２】
前述した技術手段を採用し、ハートカット器３を経て分離された第一連結カラム４と第二カラム５はそれぞれバルブ制御装置６中のより多くのバルブ変換接続口６１〜６６中の二個の接続口に連結する。前記バルブ変換接続口６１〜６６は質量分析検出器８に繋がるバルブ変換接続口と中空カラム９を連結するバルブ変換接続口を含む。
【００１３】
前述装置は次のステップを通して試料の成分の分離、分析を実現する。
(１)まず、ガスクロマトグラフのハートカット後の二本のカラム２、５をバルブ制御装置６上に取付ける。
(２)その後、連結カラム７を用いてバルブ制御装置６を同一台の質量分析検出器８上に連結する。
(３)バルブ制御装置６はバルブ変換接続口６１〜６６の切替によってハートカット後の二本のカラム４、５の内の一つを同一台の質量分析検出器８に連結し、それと同時にもう一つのカラムを空にしてもよい。
【００１４】
本考案装置はバルブ制御装置によりバルブ変換接続口の切替を行い、ハートカット後に分離する第二カラム５の成分に対して分析を行う。或いはハートカット後に分離した第一連結カラム４の分析実施する。また二回のサンプル注入を通してハートカット後に分離した二本のカラムの成分をそれぞれ分析してサンプル全体のすべての情報を取得してもよい。
【実施例１】
【００１５】
図３に示すとおり、バルブ制御装置６を切り替えて質量分析検出器８に繋がるバルブ変換接続口６２、６３、６４、６５を第一連結カラム４と第二連結カラム７まで回転させて連結する。同時に第二カラム５を中空カラム９に連結するバルブ変換接続口６１、６６に繋げると、第一カラム２からハートカットを行った後の成分によって実現することができる第一連結カラム４と第二連結カラム７は直接質量分析検出器に入り分析が行われ、定性定量データを得ることができる。同時に、第二カラム５から分離した成分は空にされ分析を行わない。
【００１６】
図４に示す通り、バルブ制御装置６を切り替えて質量分析検出器８に繋がるバルブ変換接続口６１、６２、６３、６６を第二カラム５と第二連結カラム７の連通位置まで回転させて連結する。同時に中空カラム９に連通するバルブ変換接続口６４、６５を第一連結カラム４の連通位置まで回して連結する。これによって、第二カラム５から分離した成分が質量分析検出器８に入り分析が行われ、定性定量データを得ることができる。同時に、その他第一連結カラム４から成分は空にされ分析を行わない。
【００１７】
前述の二種類の連結方式に基づき、自由に切替えて質量分析に入り、更なる分離分析を行う対象物（成分）を実現する。
【実施例２】
【００１８】
試料部分或いは全成分の分析。
【００１９】
まず、ガスクロマトグラフ−質量分析検出器の要求に基づき実験方法を編集し、並びに、サンプルに対して全成分分析を行う（図５参照）。五つの対象物に分離される（図５中の対象物１、２、３、４、５）。対象物１、２、３、４、５のピーク保持時間はそれぞれ、７．９０−８．３０、９．７２−９．９０、９．９８−１０．１０、１１．２４−１１．６０、１２．３０−１２．６０分であった。
【００２０】
実験では、対象物２と５をハートカット後に第二カラムを通過させて更なる分離分析を行うことを要求する。分離効果の好ましい対象物１、３、４はハートカット後に直接質量分析される
（注：どの特定のどの部分の成分がハートカット後に第二カラムに入り分離分析が必要か、具体的な実験に基づき定める。本実験は単にバルブ切替装置の使用方法についての実演である）。
【００２１】
実験目的は次の実験方法１、２により実現される。
【００２２】
実験の要求に応じてハートカットを必要とする成分を確定する。例えば実験では対象物２、５はハートカット後、第二カラムを経て更なる分離分析が行われるよう設計されており、対象物１、３、４はカット後は空にして分析を行わない。
【００２３】
図５中の対象物２、５のピークの始まりと終わりの保持時間を算出し、バルブ変換接続口の制御工程をそれぞれ入力し、バルブ変換接続口が９.５分時に図４に示す位置に切り替え、第二ピークを第二カラムに導き入れ、１０.５分時に図３に示す位置に切り替え、第二ピークを第二カラムに導き入れる。１２分経過後更に図４に示す位置に切り替え、第五ピークを第二カラムに導き入れ、１３分時に図３に示す位置に切り替える。このようにして、第二と第五ピークを第二カラムに導き入れることができる。その後、質量分析検出器８に連結したバルブ変換接続口及び第二連結カラム７を経て質量分析検出器に入り分析される（図６参照）。その他の三つのピーク１、３、４は、第一連結カラム４、中空カラム９に連結したバルブ変換接続口、中空カラム９を経て大気中に放出される。
【００２４】
実験の要求に応じてハートカットを必要とする成分を確定する。例えば実験では分離効果の好ましい対象物１、３、４はハートカット後、直接質量分析に入り対象物２、５はカット後は空にして分析を行わない。
【００２５】
図５中の対象物１、３、４のピークの始まりと終わりの保持時間を算出し、バルブ変換接続口の制御工程をそれぞれ入力し、バルブ変換接続口が７.５分時に図３に示す位置に切り替え、８.５分時に図４に示す位置に切り替え、第一ピークを第一連結カラム４に導き入れる。９.９５分時にバルブ変換接続口を図３に示す位置に切り替え、１２分時なったら更に図４に示す位置に切り替え、第三と第四ピークを導き入れる。このようにして、第１、３、４ピークを第一連結カラム４に導き入れることができる。その後、質量分析検出器８に連結するバルブ変換接続口及び第二連結カラム７を経て質量分析検出器８に入り分析される（図７参照）。その他の二つのピーク２、５は第二カラム、中空カラム９に連結したバルブ変換接続口、及び中空カラム９を経て大気中に放出される。
【００２６】
比較図５、６、７を通して理解できることであるが、図５中に存在する不純物ピーク、テーリングピーク、ショルダーピーク等は、実験方法１及び２（図６、７参照）の分析後に改善がみられ、ピークタイプが更に好ましいものとなり、定性定量には更に正確さが加えられた。
【００２７】
サンプル全体の分析結果を得たい場合、実験方法１（図６参照）及び実験方法２（図７参照）で得られた分析結果を併せてもよい。
【００２８】
バルブ制御装置の長所についてはっきりとした説明を行うために、実験方法１及び実験方法２で用いたサンプルは比較的簡単なものとした。サンプルが複雑で数百の成分が含まれる場合にはこの技術の優越性を十分に示すことができる。需要に応じて、第一カラムで分離困難な成分を自由にカットし、並びにそれを第二カラム５に導き入れて更なる分離を行うことも可能である（図４参照）。
同時に、ハートカット後に残り、あまり複雑でない成分を直接質量分析することも可能である（図３参照）。
【００２９】
上述は本考案についての単に具体的な二つの実施例であり、本考案の設計構想はこれに制限されないものとする。よって、本構想を利用して本実施例に対して行った非実質的変化は全て本実用新案登録請求の範囲を侵害する行為とみなす。
【符号の説明】
【００３０】
１  サンプル注入口
２  第一カラム
３  ハートカット器
５  第二カラム
１５  第二カラム
１６  質量分析検出器    
１７  水素炎イオン検出器(FID)
４  第一連結カラム
６  バルブ制御装置
７  第二連結カラム
８  質量分析検出器     
９  中空カラム
６１〜６６  バルブ変換接続口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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