(57)【要約】      （修正有）【課題】熱管理システム内で使用することができるグラファイト物品を提供する。【解決手段】グラファイト物品１０であって、グラファイト物品を損傷することなしに、接触圧１００ＫＰａ以下で３パーセント（３％）を上回る値だけ圧縮することができ、物品によって示される熱インピーダンスを低減する。さらに、厚さが少なくとも７５ミクロンの黒鉛化ポリマーを含む。好ましくは、１．５０ｇ／ｃｍ3未満の密度と、接触圧１００ＫＰａで３％を上回る圧縮率とを有する。また、物品は概ねシート様の形状を有する。これらの物品は、熱源からの熱を放散するために、熱管理システム内で使用してよい。【選択図】図１
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
厚さが少なくとも７５ミクロンの黒鉛化ポリマーを含むグラファイト物品であって、
前記グラファイト物品が、１．５０ｇ／ｃｍ3未満の密度と、接触圧１００ＫＰａで３％を上回る圧縮率と、ほぼシート様の形状とを有している、ことを特徴とするグラファイト物品。
【請求項２】
前記厚さが最大５００ミクロンであり、前記密度が１．００ｇ／ｃｍ3未満である、請求項１に記載のグラファイト物品。
【請求項３】
前記圧縮率が少なくとも１０パーセントである、請求項２に記載のグラファイト物品。
【請求項４】
物品は少なくとも５重量％のドーパントを含む、請求項３に記載のグラファイト物品。
【請求項５】
さらに表面穿孔を含む、請求項４に記載のグラファイト物品。
【請求項６】
少なくとも２００ＫＰａの接触圧で０．０１９（℃／Ｗ）未満の抵抗率を有している、請求項２に記載のグラファイト物品。
【請求項７】
モノリシック物品を含む、請求項６に記載のグラファイト物品。
【請求項８】
本質的に単一のグラファイトシートから成っている、請求項６に記載のグラファイト物品。
【請求項９】
前記物品の少なくとも１つの主面上に接着剤を有している、請求項８に記載のグラファイト物品。
【請求項１０】
さらに、前記物品の外層又は内層を形成する熱可塑性層を含む、請求項８に記載のグラファイト物品。
【請求項１１】
２つ以上のグラファイトシートを有していない、請求項６に記載のグラファイト物品。
【請求項１２】
請求項１に記載のグラファイト物品を含む温度管理システムであって、
前記グラファイト物品の主面が、前記温度管理システムに取り付けるための熱源の接触表面積とほぼ同様の接触面積を有している、温度管理システム。
【請求項１３】
前記グラファイト物品の第２主面と熱接触する熱放散エレメントを有する、請求項１２に記載の温度管理システム。
【請求項１４】
電子デバイスの製造方法において、
ａ．厚さが少なくとも７５ミクロンで、密度が１．５０ｇ／ｃｍ3未満の黒鉛化ポリマーを含み、熱源又は熱放散エレメントのうちの一方に動作的に熱接触させた状態でグラファイト物品を配置する工程と、
ｂ．工程ａで取り付けられなかった熱源又は熱放散エレメントのうちの他方に、動作的に熱接触させた状態でグラファイト物品を配置する工程と、
を有することを特徴とする電子デバイスの製造方法。
【請求項１５】
グラファイト物品はがなくとも１０％だけ圧縮されている、請求項１４に記載の製造方法。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は2013年11月5日付けで出願された米国仮出願第61/899,998号の優先権を主張する。上記出願の優先権は、少なくとも35 U.S.C.§365に基づいてここに主張される。
【０００２】
本明細書中に記載された物品は大まかに言えばグラファイト物品、具体的には熱管理システム内で使用することができるグラファイト物品に関する。
【背景技術】
【０００３】
グラファイト物品は種々のデバイスのための熱管理に使用されている。グラファイト物品のこのような従来の用途は熱源からｚ方向に離れる熱放散、又は熱源上に示されるホットスポットからｘ−ｙ方向に離れる熱拡散を含んでいる。
【０００４】
ｚ方向の熱放散の場合、一般的な習慣は、熱源と熱放散エレメントとの間隔を最小限にすることである。このことは、一般的な習慣に従ってグラファイト物品の厚さを最小限にし、これによって物品のボディを貫く（thru-body）熱インピーダンスを最小化することにより達成される。
【考案の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本明細書中に含まれる一実施態様は、グラファイト物品を損傷することなしに、接触圧１００ＫＰａ以下で３パーセント（３％）を上回る値だけ圧縮することができ、物品によって示される熱インピーダンスを低減するグラファイト物品である。
【０００６】
別の実施態様の場合、グラファイト物品は、厚さが少なくとも５０ミクロンの黒鉛化ポリマーを含む。好ましくはグラファイト物品は、１．５０ｇ／ｃｍ3未満の密度と、接触圧１００ＫＰａで３％を上回る圧縮率とを有する。また、物品は概ねシート様の形状を有する。
【０００７】
言うまでもなく、前記簡単な説明、及び下記の詳細な説明は開示内容の実施態様を提供し、主張される本発明の性質及び特徴を理解するための概要又は骨組みを提供する。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本明細書中に記載された物品を示す上面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ線に沿って示す断面図であって、矢印Ｂに沿って回転させた図である。
【図３】図２の別の実施態様を図１のＡ−Ａ線に沿って示す断面図であって、矢印Ｂに沿って回転させた図である。
【図４】本明細書中に記載された別の物品を示す側面図である。
【図５−５（ｃ）】図５〜５（ｃ）は、本明細書中に開示されたグラファイト物品を含む熱管理システムの種々の実施態様を示す概略図である。
【図６】グラファイト物品を含む熱管理システムの別の実施態様を示す概略図である。
【考案を実施するための形態】
【０００９】
本明細書中に開示された物品は、ほぼシート様の形状を有するグラファイト物品を含む。物品は、少なくとも５０ミクロン、好ましくは少なくとも７５ミクロンの厚さを有する黒鉛化ポリマーを含む。物品の厚さは最大３００ミクロンであってよい。任意の模範的厚さは少なくとも７５ミクロン、少なくとも１００ミクロン、少なくとも１５０ミクロン、少なくとも２００ミクロン、少なくとも２５０ミクロン、又は任意の他の所望の厚さを含むことができる。グラファイト物品の密度は典型的には１．５０ｇ／ｃｍ3未満である。物品のいかなる所与の実施態様の場合にも、密度は最終用途に対して望まれる通り、１．２５ｇ／ｃｍ3未満、約０．３ｇ／ｃｍ3であってよい。言うまでもなく、このような範囲終点間の全ての密度がここに開示され、そして可能である。模範的な密度は、０．４ｇ／ｃｍ3未満、０．５ｇ／ｃｍ3未満、０．６ｇ／ｃｍ3未満、０．７ｇ／ｃｍ3未満、０．８５ｇ／ｃｍ3未満、１．０ｇ／ｃｍ3未満、及び１．２５ｇ／ｃｍ3未満を含む。
【００１０】
物品は、接触圧１００ＫＰａで３％を上回る圧縮率を有している。所与の実施態様の模範的圧縮率は、３％超〜最大７５％であってよい。圧縮率の具体例は５％超、１０％超、２０％超、２５％超、３０％超、及び最大６５％を含む。圧縮率数（compressibility number)の意味の非制限的例を挙げるならば、圧縮された厚さが元の厚さの３５％である場合、物品は６５％の圧縮率を示している。
【００１１】
物品の圧縮率の試験は、いかなる特定の方法又は装置にも限定されない。圧縮率を試験するために使用し得る模範的装置は、Greening Model 1140 Compressibility Test Machine、及びTest Machine Inc. (TMI) Compression Tester Models 17-76又は17-77を含む。このような厚さ低減は、物品の破裂又は他の破壊を伴わない永久的な厚さ低減であってよい。物品の厚さの変化を測定することにより圧縮率を測定する場合、Mahr Extreme Thickness Test Instrumentを使用してよい。
【００１２】
任意には、物品は１種又は２種以上のドーパントを含んでいてよい。１種のこのようなドーパントは導電性ポリマーであってよく、別のドーパントはＥＭＩ改質剤を含んでよい。ＥＭＩドーパントの例はニッケル、銅、ミューメタル（mu-metals）、及びこれらの組み合わせを含む。ミューメタルは、高い透磁率を有するニッケル−鉄合金である。導電性ポリマーは、物品の表面上に有益な湿潤特性を有することもできる。ポリマーの非制限的な例は油、又は導電性材料を充填されたポリマーを含んでよい。他のドーパントは相変化材料又は誘電材料を含む。油、グリース、又は相変化材料（非制限的な例ではワックス）を含む物品の場合、物品は、１つ又は２つ以上の熱源と熱放散エレメントとの間の熱界面としての用途において物品が示すことになる接触抵抗を低減するのに充分な量の油、グリース、又は相変化材料を含むことが好ましい。ドーパントは、液体、粒子、粉末、又はフィラメントの形態を成していてよい。非制限的な模範的実施態様では、物品は少なくとも５重量％のドーパントを含む。物品がドーパントを含むときには、物品を形成するグラファイトの１つ又は２つ以上の表面は穿孔、ノッチ、切欠き、及びこれらの組み合わせを含んでよい。これは変更形（alternations）と呼ぶことができる。好ましくはこれらの変更形（alterations）は、グラファイト物品中にドーパントを機械的に包含するのを助けるように寸法設定され、成形され、そして配置される。変更形（alternations）の機能の例としては、これらを使用して、物品全体にドーパントを含浸させ、又は物品の１つ又は２つ以上の表面上にドーパントを配置することが挙げられる。物品１０は図４には、物品１０の主面２４上に複数の切欠き２２を有する状態で示されている。図示のように、切欠きはほぼ鳩尾状の形態を有している。ここで考えられる切欠きはいかなる特定の配向にも限定されない。
【００１３】
やはり熱界面用途において使用される場合には、物品は少なくとも２００ＫＰａの接触圧で０．０１９℃／Ｗ未満の抵抗率を示すことができる。好適な抵抗率の例としては、ＡＳＴＭ  Ｄ５４７０基準試験法の要件を満たす装置で測定して、０．０１５℃／Ｗ未満、０．０１０℃／Ｗ未満、及び０．０８℃／Ｗ未満が挙げられる。
【００１４】
少なくとも７００ＫＰａの接触圧で、グラファイト物品は０．２５ｃｍ2℃／Ｗ以下、好ましくは０．２０ｃｍ2℃／Ｗ以下の総熱インピーダンスを示す。総熱インピーダンスは、物品が示す接触インピーダンス、及びボディを貫く（thru-body）インピーダンスの尺度である。
【００１５】
別の実施態様では、接触圧が１００ＫＰａから７００ＫＰａへ増大するのに伴って、グラファイト物品によって示される総熱インピーダンスは少なくとも６分の１以下、好ましくは７分の１以下、さらに好ましくは８分の１以下に低減する。
【００１６】
前記グラファイト物品の別の利点は、物品に加えられる接触圧の増大に伴って、物品の面内熱伝導率が増大し得る点である。例えば、接触圧が１００ＫＰａから７００ＫＰａへ増大するのに伴って、物品によって示される面内熱伝導率は少なくとも１．２５倍、好ましくは１．５倍、より好ましくは少なくとも２倍まで増大することができる。
【００１７】
物品はモノリシック物品であってよい。モノリシックは、物品が所期の厚さに達するために複数のグラファイトシートを含まないことを意味するためにここでは使用される。換言すれば、物品は本質的に単一のグラファイトシートから成っていてよい。別の言い方をすれば、物品は２つ以上のグラファイトシートを有していなくてよい。
【００１８】
別の実施態様では、物品は２つ以上の上述のグラファイトシートを含んでいてもよい。好ましくはそれぞれのグラファイトシートは、それぞれ個々のグラファイトシートのｘ−ｙ平面が物品の水平方向にあって、物品の鉛直方向にはないように配向されている。種々のシートは任意の所期の厚さに積み重ねることができる。このような実施態様では、任意には、熱可塑性シートを隣接するグラファイトシート間に配置することができる。「Ｎ」個のグラファイトシートを含む物品の場合、物品は「Ｎ−１」個までの熱可塑性シートを含むことができ、２つの異なるグラファイトシート間にそれぞれの熱可塑性シートが配置される。
【００１９】
物品はグラファイトだけを含むことに限定されない。物品は物品の表面のうちの１つ又は２つ以上に接着剤を含んでいてよい。例えば物品は、物品の主面のうちの１つ又は２つ以上に接着剤を含んでいてよい。接着剤は物品の主面の１つに完全に塗布されてよい。或いは、接着剤は図１及び２に示されているように例えば主面の周囲の充分に外側の部分に、額縁配向を成して塗布されてもよい。図１に示されているように、物品１０は主面１４を備えたグラファイトシート１２を含んでいる。主面１４の周囲区分に接着剤１６が塗布されている。図２は図１のＡ−Ａ線に沿った断面図であり、矢印Ｂの方向に回転させられている。別の実施態様では、図３に示されているように、接着剤は主面の周囲のエッジ区分のうちの３つ又は２つ以下の区分に塗布されていてよい。所望の場合には、物品１０は、熱源が接着剤１６に係合するように、又は熱源が接着剤内部に嵌まって、物品１０の外側グラファイト部分に直接に係合するように寸法設定することができる。
【００２０】
物品は接着剤の代わりに、又は接着剤との組み合わせにおいて、物品の主面のうちの一方に第１熱可塑性層を含んでいてよい。第２熱可塑性層が物品の他方の主面上に位置していてよい。所望の場合には、第１、第２、又はその両方の熱可塑性層は物品の外面を形成してよい。物品の特定の実施態様では、熱可塑性層は、熱源と熱接触して配置された主面上には配置されない。換言すれば、熱可塑性層は、熱源とは反対側になるように計画された主面上に配置されてよい。
【００２１】
別の特定の実施態様では、所望の場合には、物品は熱可塑性材料でエンベロープ・シールされて（envelope sealed）いてよい。「エンベロープ・シールされる」という用語は、熱可塑性層がグラファイトシートのエッジを超えて延びて、物品のグラファイトシートが熱可塑性シート内に密封されるようになっている場合にこれを記述するために使用することができる。エンベロープ・シールされる具体的な実施態様では、熱可塑性シートは、物品の周囲の所期部分の周りにフレームを形成し、これにより、それぞれの主面上のグラファイト物品の中央部分を熱可塑性層によって被覆されないまま残すことができる。任意には、グラファイト物品のただ１つの主面が上述のフレーム・エンベロープ・シール（frame envelope seal）によって被覆されてよい。
【００２２】
特定の実施態様では、物品のボンドライン厚が０．１２７ｍｍ未満である。ボンドライン厚は物品の全厚である。
【００２３】
物品は熱管理システム内に含まれていてよい。物品の１つの主面は、物品が熱接触している熱源の接触表面積とほぼ同様の接触面積を有している。熱源の一例としては、電子構成部分、例えばＣＰＵ、ＧＰＵ、ドライバ・チップ、メモリ・チップ、ＲＦ出力増幅器、トランシーバ、ＤＣ／ＤＣ切り換え器、ＰＭＩＣ（パワーマネージメントＩＣ）、バック及び／又はブースト・インダクタ、出力コンバータ、ワイヤレス充電エレメント、画像処理・安定化エレメント、静止又はビデオ画像光源、ＬＥＤ、ディスク・ドライブ、及びＣＤ／ＤＶＤ／ブルーレイ・ドライブが挙げられる。好ましくは、物品の第２主面は熱放散エレメントと熱接触していてよい。熱放散エレメントの一例としては、ヒートシンク、熱拡散器、ヒートパイプ、冷却板、電子デバイス用フレーム、電子デバイス用シャシーが挙げられる。物品は、照明用途、通信用途、並びにＯＬＥＤデバイスにも等しく適用することができる。さらに別の実施態様では、物品の接触面は、物品が接触しているデバイスの接触表面積よりも広くてよい。
【００２４】
上記物品は電子デバイス内に種々の方法で組み込まれてよい。物品をこのようなデバイス内でどのように使用するか、そのいくつかの例を下で論じることにする。
【００２５】
図６には、電子デバイスのための熱管理システム４０が示されている。熱管理システム４０は熱源４２から熱を放散させる。熱源は上記熱源例のうちのいずれか１つであってよい。システム４０において、グラファイト物品４４は熱源４２と熱接触している。システムはさらに１つ又は２つ以上のさらなるグラファイト物品４４を含んでいてよい。図示のように、それぞれのグラファイト物品４４は別のグラファイト物品４４と熱的に連通している。図示のように、隣接するグラファイト物品は同じ面積を有する主面を有していない。図示のように、中央のグラファイト物品４４’はＲＦ缶４６の上面と整列して配置されている。グラファイト物品４４’は、缶４６の開口に嵌まるように寸法設定されていてよい。図示のように、グラファイト物品４４’のそれぞれの主面は、これが熱的に連通しているグラファイト物品４４及び４４”の主面とほぼ同じ表面積を有するようには寸法設定されていない。最後に、熱源４２とはほとんど反対側のグラファイト物品４４は、熱放散エレメント４８と熱的に連通していることが可能である。図示のように、グラファイト物品４４”は任意には、これが熱接触している熱放散エレメントと同じ表面積を備えた主面を有する必要はない。熱放散エレメントの表面は、エレメント４８と熱接触しているグラファイト物品４４”の主面の表面積よりも広い表面積を有していてよい。
【００２６】
熱管理システム５０の別の実施態様が図５に示されている。熱管理システム５０は熱放散エレメント５２を含んでいてよい。熱放散エレメント５２はグラファイト物品４４と接触していてよい。システム５０内には、エレメント４４’を有する代わりに、システム５０は、エレメント４４ａとして示される、物品４４のより小さな形態のうちの１つと、より多くのギャップ・パッド５４のうちの１つとを有する材料層を含んでいる。図示のように、層は２つのグラファイト物品４４ａと３つのギャップ・パッド５４とを含んでいてよい。実施態様５０の層は、ギャップ・パッド５４とグラファイト物品４４ａとの任意の所期の組み合わせ及び配向を含んでいてよい。
【００２７】
システム５０は層と熱的に連通した接触エレメント５６を含んでいてもよい。接触エレメントは、次のもの、すなわち等方性材料、等方性材料とグラファイト物品との積層体、グラファイト物品−等方性材料−グラファイト物品の積層体、又は熱源に最も近いグラファイト物品にドーパントを有する、グラファイト物品−等方性材料−グラファイト物品の積層体、のうちのいずれか１つ、又はこれらの組み合わせを含んでよい。等方性材料の例は、任意のタイプの金属又は金属合金、例えば鋼、アルミニウム、銅、これらの合金及びこれらの組み合わせを含んでよい。接触エレメント５６は熱源と熱接触している。
【００２８】
図５（ａ）において、システム５０はＲＦ缶の蓋５７の上部と熱接触している。図５（ｂ）において、システム５０は熱源５８の上面と熱接触している。また図５（ｂ）には、ＲＦ缶の側壁対５９が熱源５８に隣接している。熱システム５０はＲＦ缶の側壁対５９と接触していてもいなくてもよい。熱システム５０がＲＦ缶の側壁対５９と接触している状態が図５（ｃ）に示されている。
【００２９】
所望の場合、物品は相変化材料、例えばワックス、又は任意の周知の相変化材料を含んでいてよい。物品内に含まれてよい他の材料は、グリース、油、又はポリマーを含む。所望の場合、このような材料は組み合わせて使用することができる。材料は物品上に塗布し、且つ／又は物品内に含浸させてよい。
【００３０】
また、本明細書中には電子デバイスの製造方法も開示されている。この方法は物品を熱源又は熱放散エレメントのうちの一方に動作的に熱接触させた状態で配置することを含む。次に、物品を、前の工程で取り付けられなかった、熱源又は熱放散エレメントのうちの他方に動作的に熱接触させた状態で配置する。取り付けの結果、物品は、少なくとも５０ＫＰａの接触圧で少なくとも３％だけ圧縮される。物品は少なくとも１０％だけ圧縮されてよい。物品自体は少なくとも２０ミクロンだけ圧縮されてよい。物品の圧縮量の例は少なくとも５０ミクロン、少なくとも７５ミクロン、少なくとも１００ミクロンであってよい。圧縮量は、物品の厚さの変化によって割り出すことができる。動作的な熱接触という用語は、物品が上記第１ステップで熱源から熱を受容し、そして第２ステップで熱を伝達し、この熱は最終的には熱放散エレメントへ伝達されることを意味するために、ここでは使用される。換言すれば、物品は熱源から熱放散エレメントへの熱経路を促進する。物品は熱源のいずれか又は両方と実際に物理的に接触していてよいが、しかしこのような物理的接触は上記方法を実施するために必要とはならない。
【００３１】
また、熱界面として使用することができる物品が本明細書中に開示される。物品は１．５０ｇ／ｃｍ3未満の密度、少なくとも７５ミクロンの厚さ、２Ｗ／ｍＫを上回る平面を貫く（through plane）伝導率、及び少なくとも３％の圧縮率、好ましくは少なくとも５％の圧縮率を有することになる。熱伝導率は好ましくは少なくとも３Ｗ／ｍＫ、より好ましくは少なくとも５Ｗ／ｍＫであってよい。密度、厚さ、及び圧縮率に関する特性の上記説明は、この実施態様にも等しく適用することができ、あたかも完全に記載されたかのように、参照することによりここに援用される。ＡＳＴＭ  Ｄ５４７０を用いて、少なくとも５０ＫＰａの接触圧で上述の熱伝導率を割り出すことができる。さらなる実施態様では、上述の密度は１．２５ｇ／ｃｍ3以下であってよい。
【００３２】
黒鉛化ポリマーを有するグラファイト物品を製造するために用いることができる種々の方法を以下に開示する。
【００３３】
グラファイト膜を形成するプロセスは、次の３つの工程、すなわち（１）ポリマー膜を用意し、この際に選択されるポリマーは黒鉛化可能であるべきである工程、（２）グラファイト膜を得るための圧力条件下で、所定の温度範囲でポリマー膜を熱処理する工程、及び（３）グラファイト膜に圧延を施す工程、を含んでよい。
【００３４】
第１工程では、ポリアミド（ＰＡ）、ポリフェニレンオキサジアゾール、ポリオキサジアゾール（ＰＯＤ）、ポリベンゾチアゾール（ＰＢＴ）、ポリベンゾビスチアゾール（ＰＢＢＴ）、ポリベンゾオキサゾール（ＰＢＯ）、ポリベンゾビスオキサゾール（ＰＢＢＯ）、ポリイミド｛非制限的な例はポリ（ピロメリットイミド）｝（ＰＩ）、ポリ（フェニレンイソフタルアミド）（ＰＰＡ）、ポリベンズイミダゾール、ポリベンゾビスイミダゾール、ポリ（フェニレンベンゾイミダゾール）（ＰＢＩ）、ポリ（フェニレンベンゾビスイミダゾール）（ＰＰＢＩ）、ポリチアゾール（ＰＴ）、及びポリ（パラ−フェニレンビニレン）（ＰＰＶ）、及びこれらの組み合わせから選択されたポリマー膜が用意される。ポリフェニレンオキサジアゾールはポリ−フェニレン−１，３，４−オキサジアゾール、及びこれらの異性体を含む。
【００３５】
１実施態様では、出発膜の厚さは最大４００μｍであってよい。出発膜の厚さの典型例の範囲は２５〜２００μｍであってよい。
【００３６】
出発ポリマー膜を２４００℃以上の最終処理温度で熱処理する。出発膜は、最終熱処理前に炭化のために予熱してよい。例えば膜は２℃〜５０℃／分の加熱速度で１０００℃まで予熱し、そして炭化に充分な時間にわたってその温度に維持することができる。予熱は好ましくは不活性ガス、例えば窒素、又はアルゴンなどのガス中で行われる。２４００℃以上での熱処理の時間は、用いられる実際の温度、及び出発膜のタイプに応じて変化することができる。
【００３７】
１６００℃を上回る温度範囲で熱処理する場合、これは正常圧又は負圧で上述のタイプの不活性ガス中で行われてよい。処理のために用いることができる圧力の例は概ね０．１ｋｇ／ｃｍ2〜５０ｋｇ／ｃｍ2である。ガスの発生により発泡されているが、しかしこの発泡が全体的にほぼ均一であるグラファイト膜を形成するのを可能にする形式で、圧力を等方的に加えることができる。
【００３８】
グラファイト膜には圧延を施すことができる。圧延処置は通常は膜をカレンダリングすることによって実施される。圧延は常温又は高温で、そして任意には２ｋｇ／ｃｍ以上の線圧又はニップ圧で実施されてよい。
【００３９】
グラファイト膜の別の製造方法は、電圧印加によって直接に通電可能な容器内にポリマー膜を保持し、そして通電を施すように容器に電圧を印加することによって容器内でポリマー膜を黒鉛化する工程を含む。この結果、ポリマー膜への電圧印加、及びポリマー膜の通電が生じ、これによりポリマー膜の熱発生をもたらす。結果として、ポリマー膜が炭化されるのに伴って電気抵抗が低下する。電気抵抗が低下するのに伴って、電流はポリマー膜を貫流する。結果として生じるジュール熱に起因して、原材料中に熱が生成される。その結果、膜の内側及び表面部分は均一に加熱される。通電可能な容器はまた膜の周囲から充分且つ均一に膜を加熱する。
【００４０】
出発材料であるポリマー膜を減圧下又は不活性ガス中で予熱することによって、炭化ポリマー膜を得ることができる。予熱は、ほぼ１０００℃の温度で実施することができる。例えば、ポリマー膜がほぼ１０００℃の温度で３０分間にわたって１０℃／分の傾斜速度で加熱されることが好ましい。
【００４１】
容器はさらに、容器内部に炭素粉末を含んでいてよい。炭素粉末を使用して、容器とポリマー膜との間のボイド空間を満たすことができる。このことはポリマー膜への電気の伝導力をさらに高めることができる。従って、炭素粉末は導体として機能し、電気エネルギーをポリマー膜内へ導くことができる。
【００４２】
上記に加えて、又は上記とは別に、高分子膜は金属板又はグラファイト板によってサンドイッチされていてよく、サンドイッチ型ポリマー膜は、このようにサンドイッチされて容器の壁又は底部と接触させられ、そして任意には容器内に含まれる炭素粉末と接触させられる。金属板又はグラファイト板の重量を除けば、特定の付加的な圧力をポリマー膜に加える必要はない。炭素粉末を含む１つの特定の実施態様では、粉末が容器の内周全体に存在していてよい。換言すれば、ポリマー膜はそれぞれ、直接に通電可能な容器内に保持され、そして炭素粉末は直接に通電可能な容器の内側部分の周りに設けられることにより、ポリマー膜と通電可能な容器との間のギャップを埋める。
【００４３】
印加され得る電圧はＡＣ又はＤＣ電圧であってよい。使用され得る電流の例は、通電の結果としてポリマー膜内へ流入する１０ｍＡ以上の電流である。上述の電流は模範的な１実施態様にすぎず、他の電流も等しく適用可能である。
【００４４】
さらなるグラファイト膜製造プロセスは、２，０００℃以上の温度でポリマー膜を熱処理することを含む。このプロセスは、熱処理中にポリマー膜と金属含有物質とを接触させる工程を含む。２，０００℃以上の温度でポリマー膜を熱処理する、別のグラファイト膜製造プロセスは、熱処理中に炭化ポリマー膜と金属含有物質とを接触させる工程を含む。さらにグラファイト膜の製造のために、ポリマー膜を容器と接触させ、２，０００℃以上の温度で熱処理し、容器は金属を含有する。容器は閉じた容器であってよい。
【００４５】
「容器は閉じられていてよい」という表現は、膜を容器によって４つ又は６つの側で取り囲むことができ、これにより、ポリマー膜及び／又は炭化ポリマー膜を金属含有物質と充分に接触させ得ることを意味する。ポリマー膜及び／又は炭化ポリマー膜の周りの大気ガスは、温度の上昇に伴って膨張させてよい。大気ガスが逃れ得る場所を確保することが好ましい。従って、本発明における「容器は閉じられていてよい」という表現は、容器が完全に閉じられた状態であることを意味しない。このような状態では、容器は膨張した大気ガスの圧力によって破壊される。
【００４６】
上述の金属は、IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) Nomenclature of Inorganic Chemistry, 改訂版(1989)に基づく、族４，５，６，７，８，９，１０，１１，１２及び１３の元素、例えばアルミニウム及びホウ素、リチウム、ベリリウム、ナトリウム、マグネシウム、カリウム、カルシウム、バリウム、ケイ素、ゲルマニウム、セレニウム、錫、鉛、及びビスカスから成る群から選択された１つ又は２つ以上、並びにこれらの組み合わせであってよい。さらに金属は、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、テクネチウム、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、カドミウム、ハフニウム、タンタル、タングステン、レニウム、オスミウム、イリジウム、白金、金、水銀から成る群から選択された１つ又は２つ以上、並びにこれらの組み合わせであってよい。
【００４７】
熱処理は、ポリマー膜を炭化する工程と、ポリマー膜を黒鉛化する工程とを有していてよい。炭化及び黒鉛化は別個に又は連続して実施することができる。
【００４８】
減圧下又は窒素ガス中でポリマー膜を出発材料として予熱することにより、炭化を実施する。予熱は典型的には８００〜１，５００℃の温度で行われる。炭化の最高温度は、最高温度到達後に約３０分〜１時間にわたって維持されてよい。例えば膜を１０℃／分の速度で加熱する場合、膜の温度は、約３０分間にわたって１，０００℃の温度範囲に維持してよい。任意には、膜面に対して垂直方向に圧力を加えてよい。
【００４９】
黒鉛化は、炭化ポリマー膜を一度取り出し、そして膜を黒鉛化炉内に移すことによって行われてよく、或いは炭化から連続して行われてもよい。黒鉛化は減圧下又は不活性ガス中で行われる。アルゴン又はヘリウムが不活性ガスに適している。熱処理温度は少なくとも２，０００℃以上であってよい。最終熱処理温度は好ましくは２，４００℃以上、より好ましくは２，６００℃以上、そしてさらに好ましくは２，８００℃以上である。
【００５０】
熱処理はポリマー膜を容器に固定することによって実施することができる。容器はグラファイトから形成されてよい。本明細書中のグラファイトは広義において、その材料を上記温度範囲まで加熱し得る限り、グラファイトを主成分として含有する材料を含む。グラファイトは例えば、等方性グラファイト又は押し出しグラファイトであってよい。グラファイトを繰り返し使用するときには、優れた導電性、熱伝導性、及び均一性を有する等方性グラファイトが好ましい。容器は任意の形状、例えば単純な平板の形状を有していてよい。容器は円筒形状を有していてもよく、またポリマー膜を容器に巻き付けてもよい。容器の形状は、ポリマー膜を容器と接触させ得る限り、特に限定されない。
【００５１】
ポリマー膜とグラファイトから成る容器の内側とを接触させる方法（膜を保持又は固定する方法を含む）は、ポリマー膜をグラファイト板又は金属板内にサンドイッチし、そして板の自重以外の圧力をポリマー膜に加えない状態で膜を容器の壁又は底部と接触させる方法（ここではポリマー膜は容器によって保持されるか、又は容器に固定されてよい）、及びポリマー膜を円筒形グラファイト容器に巻き付ける方法、のそれぞれであってよい。しかし、物品の製造方法はこれらの方法に必ずしも限定されない。
【００５２】
炭化及び黒鉛化の２つの工程によってポリマー膜を黒鉛化することができる。第一には、炭化は一般に、ポリマー膜を１，０００℃まで熱処理することにより、炭素を主成分として含有する物質に膜を変化させるプロセスを意味する。具体的には、ポリマー膜を分解温度で熱処理すると、結合が切断され、分解された成分がガス、例えば二酸化炭素、一酸化炭素、窒素、又は水素として去る。膜を１，０００℃まで熱処理すると、膜は、炭素を主成分として含有する材料となる。第二に黒鉛化は、炭素質材料が２，８００℃以上で熱処理されることにより、それぞれの層が互いに平らに結合された芳香環を有する複数のグラファイト層を積み重ねた状態で有する構造に前記材料を変化させるプロセスを意味する。
【００５３】
本明細書中に記載された材料は次の利点、すなわち低い接触抵抗、優れた厚さ方向の熱伝導性、高い面内熱伝導性、及び比較的高いボンドライン厚さ、のいずれか乃至は全てを有することができる。１つの利点は広い面積の熱界面材料として使用されることである。材料の他の利点は、従来の熱界面材料よりも熱抵抗が低く、圧縮率が高められ、面内熱伝導性が高いことである。
【００５４】
物品の用途は、家電製品、白物、自動車、事業用車両、又は機関車のための動力伝達系、通信機器、熱電子デバイス、及び産業用設備のような環境における熱界面として使用されることを含む。
【００５５】
上記説明は、当業者が本発明を実施するのを可能にするように意図されている。上記説明は、この記載内容を読めば当業者には明らかになる変更形及び改変形の全てを詳述するようには意図されていない。しかしながら、このような改変形及び変更形の全ては、以下の実用新案請求の範囲によって定義された本発明の範囲内に含まれるものとする。
【００５６】
このように、グラファイト物品の新しい有用な用途、及びこのようなグラファイト物品の製造方法の本発明の具体的実施態様を記載してきたが、このような記載内容は、下記請求項の記述を除いて、本開示の範囲を制限するものとして解釈されるものではない。種々の実施態様はこれらのいかなる組み合わせにおいても実施することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図５ａ】
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【図５ｂ】
0003207324.tif 000009
【図５ｃ】
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【図６】
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【手続補正書】
【提出日】平成28年3月16日(2016.3.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】実用新案登録請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
厚さが少なくとも７５ミクロンの黒鉛化ポリマーを含むグラファイト物品であって、
前記グラファイト物品が、１．５０ｇ／ｃｍ3未満の密度と、接触圧１００ＫＰａで３％を上回る圧縮率と、ほぼシート様の形状とを有している、ことを特徴とするグラファイト物品。
【請求項２】
前記厚さが最大５００ミクロンであり、前記密度が１．００ｇ／ｃｍ3未満である、請求項１に記載のグラファイト物品。
【請求項３】
前記圧縮率が少なくとも１０パーセントである、請求項２に記載のグラファイト物品。
【請求項４】
さらに表面穿孔を含む、請求項１〜３の何れか一項に記載のグラファイト物品。
【請求項５】
少なくとも２００ＫＰａの接触圧で０．０１９（℃／Ｗ）未満の抵抗率を有している、請求項２に記載のグラファイト物品。
【請求項６】
モノリシック物品を含む、請求項５に記載のグラファイト物品。
【請求項７】
本質的に単一のグラファイトシートから成っている、請求項５に記載のグラファイト物品。
【請求項８】
前記物品の少なくとも１つの主面上に接着剤を有している、請求項７に記載のグラファイト物品。
【請求項９】
さらに、前記物品の外層又は内層を形成する熱可塑性層を含む、請求項７に記載のグラファイト物品。
【請求項１０】
請求項１〜９の何れか一項に記載のグラファイト物品を含む温度管理システムであって、
前記グラファイト物品の主面が、前記温度管理システムに取り付けるための熱源の接触表面積とほぼ同様の接触面積を有している、温度管理システム。