(57)【要約】【課題】  綿状、シート状等の形態の繊維状樹脂を、高温をかけることなく室温で、圧着することなく二酸化炭素のみで接着する方法、及び得られる接着物を提供することをその課題とする。【解決手段】  ボンベ圧に近い気体の二酸化炭素を、二酸化炭素により自己収縮する繊維状樹脂に暴露させることにより、圧着することなく繊維状樹脂が自己収縮して接着する方法を開発した。また、その接着方法により圧着痕のない接着体が得られる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
二酸化炭素により繊維状樹脂を接着する方法であって、ボンベ圧に近い気体の二酸化炭素を、二酸化炭素により自己収縮する繊維状樹脂に暴露させることにより、圧着することなく繊維状樹脂が自己収縮して接着することを特徴とする、繊維状樹脂の接着方法。
【請求項２】
繊維状樹脂が、繊維径が細く、熱可塑性で、かつ繊維に延伸時のひずみが蓄積されている繊維である、請求項１に記載の接着方法。
【請求項３】
金型に詰められた繊維状樹脂をプレ成形後に、金型内でボンベ圧に近い気体の二酸化炭素に暴露させる、請求項１または請求項２に記載の接着方法。
【請求項４】
プレ成形した綿状の繊維状樹脂成形物を入れた密閉容器に、ボンベ圧に近い気体の二酸化炭素を導入して二酸化炭素に暴露させる、請求項１または請求項２に記載の接着方法。
【請求項５】
繊維状樹脂で覆われた内包物、または繊維状樹脂で巻かれた複数の短冊状体を入れた密閉容器に、ボンベ圧に近い気体の二酸化炭素を導入して二酸化炭素に暴露させて内包または結束する、請求項１または２に記載の接着方法。
【請求項６】
繊維状樹脂が熱可塑性樹脂を含んだ複合材である、請求項１ないし５のいずれかに記載の接着方法。
【請求項７】
繊維状樹脂が異なる性質の複数の繊維状樹脂を含む、請求項１ないし５のいずれかに記載の接着方法。
【請求項８】
繊維状樹脂が、綿状またはシート状である、請求項１ないし７のいずれかに記載の接着方法。
【請求項９】
請求項１ないし８のいずれかに記載の接着方法により接着されている、圧着痕のない繊維状樹脂からなる繊維状樹脂の接着物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二酸化炭素による繊維状樹脂の接着方法とそれによる得られる繊維状樹脂の接着物に関する。
【背景技術】
【０００２】
接着剤を使用しない樹脂の接着法として、亜臨界状態又は超臨界状態の二酸化炭素を利用して、固体樹脂の微粒子を溶着して、粒子の間に空隙が形成された連続気泡を有するフィルターや、生物培養のための保持体などの構造物を製造する方法（特許文献１）が提案されている。
【０００３】
二酸化炭素を利用する接着法として、本発明者らは、液体の二酸化炭素を樹脂表面に接触させることにより樹脂に二酸化炭素を含浸させて樹脂を可塑化する工程と、可塑化した樹脂に金型を押し当てる工程により、金型表面の微細構造を樹脂に転写する方法及び装置（特許文献２）、及び圧力容器内に繊維状樹脂を入れ二酸化炭素を入れて繊維を可塑化し、圧着して樹脂多孔体を作成する方法及び装置（特許文献３）を提案している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第５２０５６３６号
【特許文献２】特開２０１４−１８８９５０号公報
【特許文献３】特開２０１８−９９８８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、綿状、シート状等の形態の繊維状樹脂を、高温をかけることなく室温で、圧着することなく二酸化炭素のみで接着する方法、及び得られる接着物を提供することをその課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、二酸化炭素のみにより繊維状樹脂を金型の中で圧着し、金型の形状の樹脂多孔体を製造する手法を研究していく中で、繊維状樹脂を圧着させないで接着させる方法について鋭意研究を重ねた結果、二酸化炭素のみで圧着しなくても自己収縮のみで接着する繊維状樹脂を見出し、本発明の完成に至った。
【０００７】
本発明は、下記（１）〜（８）の繊維状樹脂の接着方法、または（９）の繊維状樹脂の接着物に係るものである。
（１）二酸化炭素により繊維状樹脂を接着する方法であって、ボンベ圧に近い気体の二酸化炭素を、二酸化炭素により自己収縮する繊維状樹脂に暴露させることにより、圧着することなく繊維状樹脂が自己収縮して接着することを特徴とする、繊維状樹脂の接着方法。
（２）繊維状樹脂が、繊維径が細く、熱可塑性で、かつ繊維に延伸時のひずみが蓄積されている繊維である、上記（１）に記載の接着方法。
（３）金型に詰められた繊維状樹脂をプレ成形後に、金型内でボンベ圧に近い気体の二酸化炭素に暴露させる、上記（（１）または（２）に記載の接着方法。
（４）プレ成形した綿状の繊維状樹脂成形物を入れた密閉容器に、ボンベ圧に近い気体の二酸化炭素を導入して二酸化炭素に暴露させる、上記（１）または（２）に記載の接着方法。
（５）繊維状樹脂で覆われた内包物、または繊維状樹脂で巻かれた複数の短冊状体を入れた密閉容器に、ボンベ圧に近い気体の二酸化炭素を導入して二酸化炭素に暴露させて内包または結束する、上記（１）または（２）に記載の接着方法。
【０００８】
（６）繊維状樹脂が熱可塑性樹脂を含んだ複合材である、上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の接着方法。
（７）繊維状樹脂が異なる性質の複数の繊維状樹脂を含む、上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の接着方法。
（８）繊維状樹脂が、綿状またはシート状である、上記（１）ないし（７）のいずれかに記載の接着方法。
（９）上記（１）ないし（８）のいずれかに記載の接着方法により接着されている、圧着痕のない繊維状樹脂からなる繊維状樹脂の接着物。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の接着方法によれば、室温で処理可能であることから、熱に弱いものを内包することができる。また、二酸化炭素を閉じ込める容器内であれば、瞬時に二酸化炭素を行き渡らせて処理が可能なため、加熱による接着より桁違いに早く処理でき、しかも、食品添加物としても認められている二酸化炭素を使用するため安全性が高く、気体なので処理物に残らない、という利点がある。
特に、自己収縮という現象を利用しているので、樹脂への二酸化炭素の溶解量は圧着ほど必要なく、気体の二酸化炭素で十分処理可能であり、従来の発明で必要としていたピストンによる圧縮機構を必要としないという点でも優れている。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】接着前の綿状の繊維状ポリエチレンテレフタレート樹脂と接着後の接着物の写真。
【図２】接着前の綿状の繊維状ポリ乳酸樹脂と接着後の接着物の写真。
【図３】アクリル系毛糸を内包した繊維状ポリエチレンテレフタレート樹脂の接着物の写真。
【図４】ステンレスコイルを内包した繊維状ポリエチレンテレフタレート樹脂の接着物の写真。
【図５】接着前の綿状の繊維状ポリエチレンテレフタレート樹脂と接着後の接着物の写真。
【図６】接着前の紙を短冊状に切ったものにポリ乳酸樹脂のシート状繊維を巻き付けたものと、接着後の結束した接着物の写真。
【図７】紙を丸めたものをポリ乳酸樹脂のシート状繊維で包む前と、包んで接着後の内包した接着物の写真。
【図８】プレ成形後直ちに自己収縮接着を行う実施方法で使用する装置の概略図を示す。
【図９】密閉容器に入れて自己収縮接着を行う実施方法で使用する装置の概略図を示す。
【図１０】二酸化炭素と圧着を用いた特許文献３の接着物の電子顕微鏡写真。
【図１１】本発明の圧着痕のない接着物の電子顕微鏡写真。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明は、二酸化炭素に暴露させることにより、圧着することなく繊維状樹脂を接着する方法に関する。
【００１２】
本発明の繊維状樹脂を接着する方法は、ボンベ圧に近い気体の二酸化炭素を樹脂表面に接触させると、二酸化炭素が繊維の中心までよく浸透して樹脂によく吸収されること、および繊維が延伸されていて延伸時のひずみが蓄積されているとの条件を備えた繊維状樹脂が、二酸化炭素で可塑化されて自己収縮することにより、樹脂がそのままかみ合った状態で接着する方法である。
【００１３】
そのため、本発明の繊維状樹脂は、（ｉ）二酸化炭素が中心まで良く浸透できる細さの繊維径であり、（ｉｉ）二酸化炭素をよく吸収する熱可塑性であり、（ｉｉｉ）延伸されていて、繊維に延伸時のひずみが蓄積されている、という条件を全て満たす繊維状物質である。このような繊維状樹脂が二酸化炭素に暴露されると、二酸化炭素を吸収して、まるで熱収縮の熱の代わりのように二酸化炭素で収縮が発生し、自己収縮により多孔体を作製したり、結束したり、包んだりすることが可能となる。
【００１４】
上記（ｉ）の二酸化炭素が中心まで良く浸透できるための繊維径は、樹脂の種類によっても異なるが、一般に２０μｍ以下であり、１０μｍ以下が好ましく５μｍ以下がより好ましい。また、二酸化炭素をよく吸収する熱可塑性のため、樹脂は熱可塑性樹脂が好ましく、非晶性熱可塑性樹脂もしくは結晶化度の低い結晶性熱可塑性樹脂であることがより好ましい。
これらの非晶部の多い熱可塑性樹脂には、例えば、ＡＢＳ樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、環状オレフィン・コポリマー、シクロオレフィンポリマー、ポリプロピレン、ポリ乳酸が挙げられる。
【００１５】
これらの熱可塑性樹脂を溶融紡糸等で繊維状に成形した繊維状樹脂を、そのままの綿状の形態で、または、シート状の形態にプレ成型してから二酸化炭素により接着させる。
また、接着前の繊維状樹脂中に、二酸化炭素で可塑化されない繊維を混在させてもよく、例えばセルロース・ポリエステル複合材など熱可塑性樹脂を含んだ複合材を用いて接着させることもできる。
【００１６】
本発明では、二酸化炭素の繊維への吸収が収縮率に大きな影響を与えるため、ある程度の密度が必要となる。気体の密度は圧力にほぼ比例するため、導入する二酸化炭素の圧力としては３ＭＰａ以上がよく、４ＭＰａ以上が好ましく、５ＭＰａ以上がより好ましい。
【００１７】
ボンベ中の気液混合状態の二酸化炭素は、０℃〜３０℃の室温下で繊維状樹脂を入れた容器内にバルブにより気体の状態で導入する。導入圧力はボンベ圧（蒸気圧）以下であり、実施例では室温のボンベ圧に近い圧力で導入している。本発明では、導入圧力がボンベ圧より低いため加圧ポンプは必要としない。また、二酸化炭素を加圧する必要がないので、繊維状樹脂を入れる容器は、加圧や加温機構を備えていない金型や密閉容器でよい。
【００１８】
［加工法１］
金型を用いる場合、金型内に繊維状の樹脂を詰め、そこに二酸化炭素を流し込んで、自己収縮により接着する。この場合、図８に示した概略図のように、金型内に詰めた綿をピストンなどで軽く押し込んでプレ成形した後、二酸化炭素を流し込んで自己収縮での接着体を作ってもよい。図８は、綿（Ｓ）を金型（Ｖ）に詰め、ピストン（Ｐ）を下げてプレ成形した後、直ちに二酸化炭素ボンベ（Ｃ）の二酸化炭素導入バルブ（Ｖ１）から二酸化炭素を導入し、その後、二酸化炭素排気バルブ（Ｖ２）で排気して、綿を接着する態様を示したものである。
【００１９】
［加工法２］
密閉容器を用いる場合には、綿状のものを丸め（プレ成形）、密閉容器に入れて二酸化炭素を流し込むことで、容器内に入れた綿状の成形物を自己収縮させ接着体を作成する。
［加工法３］
図９に示した概略図のように、綿を詰めた二酸化炭素が出入りする隙間を設けた金型の複数個を、大きな密閉容器に挿入して二酸化炭素を導入すると、一度にたくさんの自己収縮による接着体を作成することもできる。図９は、金型に綿を詰めたものを２個密閉容器に入れてから、二酸化炭素ボンベに接続された二酸化炭素導入バルブ（Ｖ１）から二酸化炭素を導入して、綿を接着する態様を示したものである。 これは、プレ成形した加工法１の二酸化炭素処理を複数のサンプルに対して同時に行うことに相当する。
【００２０】
［加工法４］
結束したいものに繊維シートを巻き付け、密閉容器に入れて二酸化炭素を流し込むと、繊維シートが収縮し接着することにより結束物が得られる。
【００２１】
［加工法５］
包みたいもの（挿入物）を繊維シートで覆い、密閉容器に入れて二酸化炭素を流し込むと、繊維シートが収縮し挿入物に張り付くことにより内包物が得られる。
【００２２】
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００２３】
［加工法１の金型を用いる実施例］
金型内に繊維状の物質を詰め、そこに二酸化炭素を流し込んで、自己収縮により接着した。金型内に詰めた綿をピストンで軽く押し込んでプレ成形した後、二酸化炭素を導入してそのまま自己収縮により作成した接着体の写真が図１と２である。図１は４μｍの径のポリエチレンテレフタレート樹脂の綿状のもの（左）を用い、図２は８μｍの径のポリ乳酸の綿状のもの（左）を用いた接着体である。
【実施例２】
【００２４】
［加工法２の密閉容器を用いる実施例］
綿状のものを丸め、密閉容器に入れて二酸化炭素を流し込むことで、容器内に入れた綿状の成形物を自己収縮させ、接着体を作成した。本方法により作成した４μｍの径のポリエチレンテレフタレート樹脂の接着体の写真が図５である。
【実施例３】
【００２５】
［加工法４の結束による実施例］
結束したいものに繊維シートを巻き付け、密閉容器に入れて二酸化炭素を流し込むことで、繊維シートを収縮し接着するにより結束物を作成する方法で、図６は、紙を短冊状に切ったものにポリ乳酸樹脂の繊維シートを巻き付けて、二酸化炭素処理した後の接着体の写真である。
【実施例４】
【００２６】
［加工法５の内包による実施例］
包みたいものを繊維シートで覆い、密閉容器に入れて二酸化炭素を流し込むことで、シートが収縮し、挿入物に張り付き内包物を作成する方法で、図３はアクリル系毛糸を内包した４μｍの径のポリエチレンテレフタレート樹脂の接着体、図４はステンレスのコイルを内包した４μｍの径のポリエチレンテレフタレート樹脂の接着体、図７は紙を丸めたものを８μｍの径のポリ乳酸樹脂の繊維シートで包む前と、包んで二酸化炭素処理した接着体の、それぞれの写真を示す。
【実施例５】
【００２７】
［本発明の接着体の電子顕微鏡写真］
実施例１により作成した接着体の電子顕微鏡を図１１に示す。可塑化後に押し付けていないため、圧着痕が見られず、圧着痕のない繊維状樹脂からなる接着体であることが示されている。一方、特許文献３に記載された二酸化炭素と圧着を用いて接着した接着体の電子顕微鏡写真が図１０であり、多数の圧着痕が見られる。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
本発明の繊維状樹脂の接着方法とその接着物によれば、ボンベ圧に近い気体の二酸化炭素を用いることで、室温で樹脂を接着できるため、二酸化炭素ボンベから高圧ポンプを使用せずにバルブのみでの導入が可能で、装置に温度調整機能が不要あるいは簡易な温度調整機能の装置を用いることが可能となり、大がかりな装置を必要としない。更に、本発明では、食品添加物である二酸化炭素しか使用しない安全・安心な接着法のため、食品や医薬品の内包物、酵素や触媒担持物などの接着物製品に適用可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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