(57)【要約】【課題】低い鉄損および高い絶縁性を有する圧粉磁芯をもたらすことができる圧粉磁芯用鉄基粉末を提供する。【解決手段】圧粉磁芯用鉄基粉末であって、前記圧粉磁芯用鉄基粉末を構成する粒子の累積の体積頻度で算出した粒径の中央値が１５０μｍ以下であり、前記粒子の円形度０．７０以下の累積の体積頻度が３０％以下であり、かつ累積の体積頻度で算出した円形度の中央値が０．８０以上である、圧粉磁芯用鉄基粉末。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧粉磁芯用鉄基粉末であって、前記圧粉磁芯用鉄基粉末を構成する粒子の累積の体積頻度で算出した粒径の中央値が１５０μｍ以下であり、前記粒子の円形度０．７０以下の累積の体積頻度が３０％以下であり、かつ累積の体積頻度で算出した円形度の中央値が０．８０以上である、圧粉磁芯用鉄基粉末。
【請求項２】
前記粒子の最大粒径が５００μｍ以下である、請求項１に記載の圧粉磁芯用鉄基粉末。
【請求項３】
不可避的不純物を除く成分組成が、組成式；ＦｅaＳｉbＢcＰdＣｕeＭf
（式中、
７９ａｔ％≦ａ≦８４．５ａｔ％、
０ａｔ％≦ｂ＜６ａｔ％、
０ａｔ％＜ｃ≦１０ａｔ％、
４ａｔ％＜ｄ≦１１ａｔ％、
０．２ａｔ％≦ｅ≦１．５ａｔ％、
０ａｔ％≦ｆ≦４ａｔ％、かつ
ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＝１００ａｔ％であり、
Ｍは、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃ、Ａｌ、Ｓ、ＯおよびＮからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素である）
で示される軟磁性粉末からなる、請求項１または２に記載の圧粉磁芯用鉄基粉末。
【請求項４】
前記粒子の表面に絶縁被覆を有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の圧粉磁芯用鉄基粉末。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の圧粉磁芯用鉄基粉末を用いてなる圧粉磁芯。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は圧粉磁芯用鉄基粉末およびそれを用いた圧粉磁芯に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金法は、溶製法に比べ、複雑な形状の部品の製造においても寸法精度が高く、また、原料の無駄が少ないため、各種部品の製造に適用されている。粉末冶金法によって製造される製品としては、例えば、圧粉磁芯が挙げられる。圧粉磁芯は、粉末を加圧成形して製造される磁芯であり、リアクトル等の鉄芯などに用いられる。近年、特にハイブリッド自動車や電気自動車において小型かつ航続距離向上のため磁気特性に優れたリアクトル等が必要とされており、使用する圧粉磁芯にもより優れた磁気特性を有することが要求されている。そのため、高磁束密度かつ低鉄損である強磁性金属粉末を絶縁被膜で被覆し、加圧成形した圧粉磁芯が実用化されている。
【０００３】
特に圧粉磁芯を低鉄損とするためには、鉄損を構成するヒステリシス損と渦電流損の低減が必要である。そのための手段として、金属粉末粒子の円形度に着目した技術が提案されている。
例えば、特許文献１には、０．７５以上の円形度の粒子の個数分率が５０％以上、かつ０．６５以下の円形度の粒子の個数分率が１５％以下であるとともに、円相当径の平均値が５０μｍ以上である鉄基粉末を使用することで、保磁力を低減し、さらにはヒステリシス損を低減することが開示されている。
特許文献２には、粒子の円形度の最大値が０．５以上かつ平均値が０．２以上である粉末を使用することで、粉末を金型へ充填する際の流動性を向上させ、軟磁気特性を向上することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−２００３２５号公報
【特許文献２】特開２０１９−２１９０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１の技術のように一定値以下の円形度の粒子の個数分率が一定値以下としただけでは、極端に円形度の低い粒子が多い場合などが含まれ、目的とする保磁力が得られなくなるといった問題が発生し得る。
特許文献２の技術でのように粒子の円形度の最大値０．５以上と平均値０．２以上とを指定しただけでは、圧粉磁芯の空隙率と相関のある粉末の流動性へ影響を及ぼす円形度の低い粒子が十分に考慮されておらず、流動性改善には不十分である。
【０００６】
本発明は、上記の問題を解決し、低い鉄損および高い絶縁性を有する圧粉磁芯をもたらすことができる圧粉磁芯用鉄基粉末を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、粉末の特性値として、粉末粒子全体の体積頻度の円形度分布と円形度の中央値に着目し、所定の円形度を有する粒子の累積の体積頻度と粒子全体の円形度の中央値との２つを指標とし、これらの指標に関する条件範囲を設定することで、低い鉄損および高い絶縁性を有する圧粉磁芯の作製が可能であることを見出した。本発明は、前記知見に基づくものであり、その要旨構成は次のとおりである。
【０００８】
［１］圧粉磁芯用鉄基粉末であって、前記圧粉磁芯用鉄基粉末を構成する粒子の累積の体積頻度で算出した粒径の中央値が１５０μｍ以下であり、前記粒子の円形度０．７０以下の累積の体積頻度が３０％以下であり、かつ累積の体積頻度で算出した円形度の中央値が０．８０以上である、圧粉磁芯用鉄基粉末。
［２］前記粒子の最大粒径が５００μｍ以下である、［１］の圧粉磁芯用鉄基粉末。
［３］不可避的不純物を除く成分組成が、組成式；ＦｅaＳｉbＢcＰdＣｕeＭf
（式中、
７９ａｔ％≦ａ≦８４．５ａｔ％、
０ａｔ％≦ｂ＜６ａｔ％、
０ａｔ％＜ｃ≦１０ａｔ％、
４ａｔ％＜ｄ≦１１ａｔ％、
０．２ａｔ％≦ｅ≦１．５ａｔ％、
０ａｔ％≦ｆ≦４ａｔ％、かつ
ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＝１００ａｔ％であり、
Ｍは、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃ、Ａｌ、Ｓ、ＯおよびＮからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素である）
で示される軟磁性粉末からなる、［１］または［２］の圧粉磁芯用鉄基粉末。
［４］前記粒子の表面に絶縁被覆を有する、［１］〜［３］のいずれかの圧粉磁芯用鉄基粉末。
［５］［１］〜［４］のいずれかの圧粉磁芯用鉄基粉末を用いてなる圧粉磁芯。
【０００９】
本発明の圧粉磁芯用鉄基粉末によって、低い鉄損および高い絶縁性を有する圧粉磁芯の作製が可能な理由としては、以下が推測される。
本発明の圧粉磁芯用鉄基粉末においては、円形度が極端に低い粒子の割合が少なく、かつ粉末粒子全体の円形度の中央値が大きいため、１粒子内における磁壁のピンニングサイトとなり得る粉末粒子表面の凹凸が減少しており、磁壁移動が容易である。これにより保磁力が低減するためヒステリシス損が減少する。
また、粉末粒子が球形状に近いため、圧粉体における粉末粒子の絶縁被覆の破壊が低減し、粉末粒子間の導通も減少するため、渦電流損が減少する。さらに、球形状に近い粉末粒子は流動性が高く、圧粉磁芯を作製する際の金型への充填性を向上させ、加圧成形による圧粉成形時にも粉体内での粒子の再配列を促進する一方、金型と粒子間の摩擦を低減させる。そのため、金型壁面における粉体の移動も容易となって圧密しやすく、密度の高い圧粉磁芯が作製可能である。圧粉密度の増加により鉄損の低減が達成できる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の圧粉磁芯用鉄基粉末によれば、低い鉄損および高い絶縁性を有する圧粉磁芯が提供される。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の実施形態について説明する。以下の説明は、本発明の好適な一実施態様を示すものであり、本発明を何ら限定するものではない。
【００１２】
＜圧粉磁芯用鉄基粉末＞
本発明の一実施形態である圧粉磁芯用鉄基粉末（以下、「鉄基粉末」ともいう。）は、構成する粒子の累積の体積頻度で算出した粒径の中央値が１５０μｍ以下であり、前記粒子の円形度０．７０以下の累積の体積頻度が３０％以下であり、かつ累積の体積頻度で算出した円形度の中央値が０．８０以上である。ここで、「鉄基粉末」とは、５０質量％以上のＦｅを含む金属粉末を指すものとする。
【００１３】
[粒径の中央値]
本発明の鉄基粉末は、構成する粒子の累積の体積頻度で算出した粒径の中央値Ｄ50が１５０μｍ以下である。粒径の中央値Ｄ50が上記上限値以下の細粒とした方が粉体の流動性が高くなり、金型への充填密度の向上し、ひいては圧粉磁芯の密度が向上し、鉄損を十分に低減することができる。また、細粒は、渦電流損は小さくすることができ、この点からも鉄損の低減化に有利である。粒径の中央値Ｄ50は、好ましくは１００μｍ以下である。一方、粒径の中央値Ｄ50は、粉末に均一な樹脂被覆を行う点から、３μｍ以上とすることができ、好ましくは５μｍ以上である。
【００１４】
粒径の測定と累積の体積頻度からの粒径の中央値Ｄ50の算出方法は次の通りとする。
粒径の測定は対象となる粉末を、溶媒（例えば、エタノール）中に投入し、３０秒以上の超音波振動により分散させて、レーザー回折・散乱法を用いたレーザー回折式粒度分布測定機により粒子の体積基準の粒度分布を測定する。得られた粒度分布から累積粒度分布を算出し、全粒子の体積の総和の５０％に相当する粒子の粒径を中央値Ｄ50として、該当粉末の粒径の代表値として用いる。
【００１５】
［円形度］
本発明における円形度（Ｃ）は、下記（１）式で定義される値とする。
【数１】
2022001659.tif 000002
（ここで、
Ｃは、円形度であり、
Ａは、１粒子の投影面積であって、単位はｍ2であり、
Ｐは、１粒子の粒子周囲長さであって、単位はｍである。）
【００１６】
円形度の測定は次の通りとする。
測定対象とする粉末を、例えば圧縮空気で、平坦な表面（例えば、ガラス板の表面）上に分散させて、各粒子の画像を顕微鏡で撮影する。測定対象の粉末における全粒子数は１０００個以上とする。
撮影画像をコンピュータで解析し、各粒子の投影面積と粒子周囲長さを測定する。測定結果を上記（１）式に代入して、各粒子の円形度を算出する。
各粒子の投影面積と同じ面積を持つ円の直径（円相当径）を算出し、その直径と同じ直径を有する球の体積を算出する。これにより、各粒子の円形度と体積が得られ、各円形度における体積頻度を算出することができ、円形度０．７０以下の粒子の累積の体積頻度（体積割合）を求めることができる。
【００１７】
測定対象の粉末における全粒子の円形度について昇順で並べ、全粒子の体積の総和の５０％に相当する粒子の円形度の中央値をＣ50とする。円形度の上限は、その定義より１であるため、円形度の中央値は１以下である。円形度の平均値は、円形度が大きい粒子の値の影響を大きく受けるため、粉末全体の円形度を示す指標として、本発明では円形度の中央値Ｃ50を用いることとする。
【００１８】
本発明の鉄基粉末は、粉末を構成する粒子の円形度０．７０以下の累積の体積頻度（体積割合）が３０％以下であり、かつ累積の体積頻度で算出した円形度の中央値Ｃ50が０．８０以上である。これらの条件の一方または両方を満たさない場合、球状から乖離して不定形な形状を有する粒子の体積頻度が高くなることによって、粒子の保磁力が大きくなり、また、粒子の絶縁被覆の破壊も増加して圧粉磁芯のヒステリシス損や粒子間の渦電流損の増加を招き、最終的に鉄損も大きくなる。好ましくは円形度０．７０以下の累積の体積頻度が２０％以下であり、かつ累積の体積頻度で算出した円形度の中央値Ｃ50が０．８５以上である。円形度が０．７０以下の累積の体積頻度は０％であってもよい。また、累積の体積頻度で算出した円形度の中央値Ｃ50の上限は１であり、１であってもよい。
【００１９】
[最大粒径]
本発明の鉄基粉末は、最大粒径が５００μｍ以下であることが好ましい。最大粒径を５００μｍ以下とすることで、粉末粒子全体の粒径がある程度均一化するほど、粒径の近い粒子同士が近くに集まるといった粒子の偏析の防止や粗大粒子表面に付着する微細粒子の数が減少し、粗大粒子が作る粒子間の隙間に細粒が入り込むようになるため圧粉磁芯の高密度化や高強度化ができ、低鉄損化につながる。一方、粉末に均一な樹脂被覆を行う点から、最大粒径は１０μｍ以上とすることができる。最大粒径は、レーザー回折式粒度分布測定機により測定した際の粒度分布の最大値であり、測定条件は、上記のＤ５０の測定と同様である。粒子の均一化の点から、最大粒径はＤ５０の２倍以下であることが好ましく、１．５倍以下であることがさらに好ましい。
【００２０】
［成分組成］
本発明の鉄基粉末は、不可避的不純物を除く成分組成が、
組成式:ＦｅaＳｉbＢcＰdＣｕeＭf
（式中、
７９ａｔ％≦ａ≦８４．５ａｔ％、
０ａｔ％≦ｂ＜６ａｔ％、
０ａｔ％＜ｃ≦１０ａｔ％、
４ａｔ％＜ｄ≦１１ａｔ％、
０．２ａｔ％≦ｅ≦１．５ａｔ％、
０ａｔ％≦ｆ≦４ａｔ％、
ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＝１００ａｔ％であり、
Ｍは、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃ、Ａｌ、Ｓ、Ｏ、Ｎからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素である）
で示される軟磁性粉末からなることが好ましい。このような組成とすることにより、粉末の結晶化度を１０％以下に抑えることができ、熱処理後によって、ｂｃｃＦｅのナノ結晶を析出させて磁性特性を一層改善することができる。
軟磁性粉末は、製造工程等から不可避的に混入される不可避的不純物が含まれ得るが、上記組成式は、不可避的不純物を除いたものである。
【００２１】
Ｆｅは、磁性を担う必須元素であり、Ｆｅの割合は７９ａｔ％以上かつ８４．５ａｔ％以下であることができ、好ましくは８０ａｔ％以上であり、また、８３．５ａｔ％以下である。
【００２２】
Ｓｉは、非晶質相形成を担う元素であり、Ｓｉの割合は６ａｔ％未満（ゼロを含む）とすることができ、好ましくは２ａｔ％以上であり、また、より好ましくは５．５ａｔ％以下である。
【００２３】
Ｂは、非晶質相形成を担う元素であり、Ｂの割合は４ａｔ％以上かつ１０ａｔ％以下とすることができ、好ましくは５ａｔ％以上であり、また、好ましくは９ａｔ％以下である。
【００２４】
Ｐは。非晶質相形成を担う元素であり、Ｐの割合は４ａｔ％超かつ１１ａｔ％以下とすることができ、好ましくは５ａｔ％超であり、また、好ましくは１０ａｔ％以下である。
【００２５】
Ｃｕは、ナノ結晶化に寄与する元素であり、Ｃｕの割合は、０．２ａｔ％以上かつ１．５ａｔ％未満とすることができ、好ましくは０．３ａｔ％以上であり、また、好ましくは１．０ａｔ％以下である。
【００２６】
上記元素以外に、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃ、Ａｌ、Ｓ、Ｏ、Ｎからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含んでもよい。これらの元素の割合は、４ａｔ％以下（ゼロを含む）とすることができる。
【００２７】
［粉末の製造］
本発明の鉄基粉末は、金属溶湯に水やガスを吹き付け、噴霧状にして冷却凝固させる水アトマイズ法やガスアトマイズ法を用いて製造することができる。あるいは、粉砕法や酸化物還元法で得られた粉末を加工することによって得ることもできる。
水アトマイズ法やガスアトマイズ法を用いる場合、水やガスを吹き付けるガスを低圧に調整することにより、円形度を所定の範囲とすることができる。あるいは、円形度の調整は、粒子表面の平滑化や、篩での分級で円形度の低い粒子を除去することで行うこともできる。例えば、粉砕法や酸化物還元法、または通常の高圧での水アトマイズ法やガスアトマイズ法で得られた粉末の粒子表面を平滑化するか、および／または篩での分級により円形度の低い粒子を除去して、本発明の鉄基粉末を得ることもできる。
【００２８】
本発明の鉄基粉末が所定の組成式の軟磁性粉末からなる粉末の場合、所定の組成になるように原料を調整して製造することができる。例えば、水アトマイズ法やガスアトマイズ法を用いる場合、原料を所定の組成になるように秤量し、溶解して合金溶湯を作製し、合金溶湯をノズルから排出し、水やガスを吹き付け、噴霧状にして冷却凝固させて、場合により加工をして所望の粉末を得ることができる。
【００２９】
［絶縁被覆］
本発明の圧粉磁芯用鉄基粉末は、該圧粉磁芯用鉄基粉末を構成する粒子の表面に絶縁被覆を備えることができる。
【００３０】
絶縁被覆は、特に限定されず、無機絶縁被覆であっても、有機絶縁被覆であってもよい。これらの一方を用いても、両方を用いてもよい。
無機絶縁被覆としては、アルミニウム化合物を含有する被膜が好ましく、リン酸アルミニウムを含有する被膜がより好ましい。無機絶縁被覆は、化成皮膜であってもよい。
有機絶縁被覆としては、有機樹脂被膜が好ましい。有機樹脂被膜としては、例えば、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂などが挙げられる。これらを単独で含んでいても、２種以上を任意の比率で含んでいてもよい。中でも、シリコーン樹脂を含有する被膜がより好ましい。
絶縁被覆は、１層の被膜であっても、２層以上からなる多層被膜であってもよい。多層被膜は、同種の被膜からなる多層被膜であっても、異なる種類の被膜からなる多層被膜であってもよい。
【００３１】
シリコーン樹脂としては、例えば、東レ・ダウコーニング株式会社製の、ＳＨ８０５、ＳＨ８０６Ａ、ＳＨ８４０、ＳＨ９９７、ＳＲ６２０、ＳＲ２３０６、ＳＲ２３０９、ＳＲ２３１０、ＳＲ２３１６、ＤＣ１２５７７、ＳＲ２４００、ＳＲ２４０２、ＳＲ２４０４、ＳＲ２４０５、ＳＲ２４０６、ＳＲ２４１０、ＳＲ２４１１、ＳＲ２４１６、ＳＲ２４２０、ＳＲ２１０７、ＳＲ２１１５、ＳＲ２１４５、ＳＨ６０１８、ＤＣ−２２３０、ＤＣ３０３７、ＱＰ８−５３１４や、信越化学工業株式会社製の、ＫＲ−２５１、ＫＲ−２５５、ＫＲ−１１４Ａ、ＫＲ−１１２、ＫＲ−２６１０Ｂ、ＫＲ−２６２１−１、ＫＲ−２３０Ｂ、ＫＲ−２２０、ＫＲ−２８５、Ｋ２９５、ＫＲ−２０１９、ＫＲ−２７０６、ＫＲ−１６５、ＫＲ−１６６、ＫＲ−１６９、ＫＲ−２０３８、ＫＲ−２２１、ＫＲ−１５５、ＫＲ−２４０、ＫＲ−１０１−１０、ＫＲ−１２０、ＫＲ−１０５、ＫＲ−２７１、ＫＲ−２８２、ＫＲ−３１１、ＫＲ−２１１、ＫＲ−２１２、ＫＲ−２１６、ＫＲ−２１３、ＫＲ−２１７、ＫＲ−９２１８、ＳＡ−４、ＫＲ−２０６、ＥＳ−１００１Ｎ、ＥＳ−１００２Ｔ、ＥＳ１００４、ＫＲ−９７０６、ＫＲ−５２０３、ＫＲ−５２２１などの銘柄が挙げられるが、これらに限定されない。これらは単独で用いても、２種以上を任意の比率で用いてもよい。
【００３２】
アルミニウム化合物としては、アルミニウムを含む任意の化合物を使用でき、例えば、アルミニウムのリン酸塩、硝酸塩、酢酸塩、水酸化物などが挙げられる。これらは単独で用いても、２種以上を任意の比率で用いてもよい。
アルミニウム化合物を含有する被覆は、アルミニウム化合物を主体とする被膜であってよく、アルミニウム化合物からなる被膜であってもよい。被膜は、さらにアルミニウム以外の金属を含む金属化合物を含有してもよい。アルミニウム以外の金属としては、例えば、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｓｒ、Ｙ、Ｃｕ、Ｃａ、Ｖ、Ｂａなどが挙げられる。これらは単独で用いても、２種以上を任意の比率で用いてもよい。アルミニウム以外の金属を含む金属化合物としては、例えば、リン酸塩、炭酸塩、硝酸塩、酢酸塩、水酸化物などが挙げられる。これらは単独で用いても、２種以上を任意の比率で用いてもよい。金属化合物は、水などの溶媒に可溶であることが好ましく、水溶性金属塩であることがより好ましい。
【００３３】
アルミニウムを含有するリン酸塩またはリン酸化合物を含有する被覆におけるリン含有量をＰ（ｍｏｌ）、被覆中の全金属元素の合計含有量をＭ（ｍｏｌ）としたとき、Ｍに対するＰの比（Ｐ／Ｍ）が１以上１０未満であることが好ましい。Ｐ／Ｍが１以上であれば、被覆形成時における鉄基粉末表面での化学反応が十分に進行し、被覆の密着性が向上することを通じて、圧粉磁芯の強度や絶縁性を一層向上させることができる。一方、Ｐ／Ｍが１０未満であれば、被覆形成後に遊離リン酸が残存せず、鉄基粉末の腐食を十分防止できる。Ｐ／Ｍは、より好ましくは１〜５であり、比抵抗のばらつきや不安定化を効果的に防止する点から、Ｐ／Ｍは、さらに好ましくは２〜３である。
【００３４】
アルミニウムを含有するリン酸塩またはリン酸化合物を含有する被覆においては、アルミニウムの含有量をＡ（ｍｏｌ）としたときに、被覆中の全金属元素の合計含有量であるＭ（ｍｏｌ）に対するＡの比（Ａ／Ｍ）が０．３超１以下であることが好ましい。この範囲であれば、リン酸との反応性が高いアルミニウムが十分に存在し、未反応の遊離リン酸の残存を抑制することができる。Ａ／Ｍは、より好ましくは０．４〜１．０であり、さらに好ましくは０．８〜１．０である。
【００３５】
絶縁被覆の被覆量は、特に限定されないが、０．０１〜１０質量％とすることが好ましい。被覆量が上記の範囲であれば、均一な被覆を形成することができ、十分な絶縁性を確保することができ、また、圧粉磁芯中の鉄基粉末の占める割合を確保して、十分な成形体強度や磁束密度を得ることができる。
ここで、被覆量は、以下の式で定義される値を指すものとする。
被覆量（質量％）＝（絶縁被覆の質量）／（圧粉磁芯用鉄基粉末のうち、絶縁被覆を除く部分の質量）×１００
【００３６】
本発明の圧粉磁芯用鉄基粉末は、絶縁被覆中、絶縁被覆の下および絶縁被覆の上の少なくとも１つに、上記絶縁被覆とは異なる物質を含有していてもよい。このような物質としては、濡れ性を改善するための界面活性剤、粒子間結着のための結合剤、ｐＨ調整のための添加剤などが挙げられる。絶縁被覆全体に対する物質の総量は、１０質量％以下とすることが好ましい。
【００３７】
絶縁被覆の形成方法は、特に限定されないが、湿式処理により形成することが好ましい。湿式処理としては、例えば、絶縁被覆形成用処理液と鉄基粉末とを混合する方法が挙げられる。
混合方法は、特に限定されないが、アトライターまたはヘンシェルミキサーなどの槽内で鉄基粉末と処理溶液とを撹拌混合する方法、転動流動型被覆装置等により鉄基粉末を流動状態として処理溶液を供給して混合する方法などが好ましい。
鉄基粉末への溶液の供給は、混合開始前または開始直後に全量を供給してもよく、混合中に数回に分けて供給してもよい。あるいは、液滴供給装置、スプレーなどを用いて、混合中に継続して処理液を供給してもよい。
処理液の供給は、特に限定されないが、スプレーを用いて行うことが好ましい。スプレーを用いることにより、処理溶液を鉄基粉末全体に均一に散布でき、また、噴霧条件を調整して、噴霧液滴の直径を１０μｍ程度以下まで小さくすることができ、その結果、被覆が過剰に厚くなることを防止でき、均一かつ薄い絶縁被覆を鉄基粉末に容易に形成できるからである。一方、流動造粒機、転動造粒機などの流動槽、またはヘンシェルミキサーのような撹拌型混合機によって撹拌混合を行うこともでき、これらは粉体同士の凝集が抑制されるという利点を有する。鉄基粉末へのより均一な絶縁被覆の形成の点からは、流動槽や撹拌型混合機と、スプレーによる処理溶液の供給とを組み合わせることが好ましい。混合器中または混合後に加熱処理を施すことが、溶媒の乾燥促進や、反応の促進の点から有利である。
【００３８】
＜圧粉磁芯＞
本発明の他の実施形態である圧粉磁芯は、上記圧粉磁芯用鉄基粉末を用いてなる圧粉磁芯である。
圧粉磁芯の製造方法は、特に限定されず、任意の方法を用いることができる。例えば、本発明の鉄基粉末を金型に装入し、所望の寸法および形状となるように加圧成形することによって圧粉磁芯を得ることができる。鉄基粉末は絶縁被膜を備えたものであることが好ましい。
【００３９】
加圧成形は、特に限定されず、任意の方法を用いることができ、例えば、常温成形法、金型潤滑成形法などが挙げられる。
成形圧力は、用途に応じて適宜決定することができるが、成形圧力を増加すれば、圧粉密度が高くなり、磁気特性が向上する点から、４９０ＭＰａ以上が好ましく、より好ましくは６８６ＭＰａ以上である。
【００４０】
加圧成形に際しては、潤滑剤を用いることができる。潤滑剤は、金型壁面に塗布しても、鉄基粉末に添加してもよい。潤滑剤を使用することにより、加圧成形時に金型と粉末との間の摩擦を低減することができ、成形体密度の低下の一層の抑制が可能であるとともに、金型から抜き出す際の摩擦も低減することができ、取り出し時の成形体（圧粉磁芯）の割れを防止できる。
潤滑剤は、特に限定されず、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの金属石鹸、脂肪酸アミド等のワックスが挙げられる。
【００４１】
得られた圧粉磁芯に対して熱処理を施してもよい。熱処理を行うことにより、歪取りによるヒステリシス損失の低減や成形体強度の増加といった効果を見込むことができる。熱処理条件は、適宜決定することができるが、温度は２００〜７００℃、時間は５〜３００分が好ましい。熱処理は、大気中、不活性雰囲気中、還元雰囲気中、真空中など、任意の雰囲気で行うことができる。熱処理中の昇温または降温時に一定の温度で保持する段階を設けることもできる。
【実施例】
【００４２】
以下、実施例により、さらに本発明を詳細に説明するが、本発明は実施例により制限されるものではない。
【００４３】
鉄基粉末は以下の手順で作成した。
組成がＦｅ81Ｓｉ3Ｂ9Ｐ6Ｃｕ1である軟磁性合金アモルファス粉末と組成がＦｅ81.3Ｓｉ2Ｂ7Ｐ9Ｃｕ0.5Ｓｎ0.2である軟磁性合金アモルファス粉末を水アトマイズ法による急冷凝固より製造した。製造した粉末から真空乾燥により乾燥粉末を得た。
乾燥粉末を分級して粒径と円形度の調整を実施した。分級には気流分級機（株式会社セイシン企業製、ラボクラッシールＮ−０１）を使用し、分散板を１０００〜１６５０ｒｐｍの速度で回転させて分級した。また、比較用の粉末（比較例１および比較例８）として、気流分級機による分級を実施せずに水アトマイズ法のみで作製した粉末を準備した。
【００４４】
鉄基粉末の評価は以下の通りとした。
乾燥粉末をガラス面の上に分散させて、顕微鏡（スペクトリス株式会社製  モフォロギＧ３）により１試料あたり５０００個の粒子を観察および撮影した。顕微鏡には倍率１０倍のレンズを用いた。算出した円形度と体積頻度から円形度０．７０以下の粒子の累積の体積頻度（体積割合）と粉末粒子全体の円形度の代表値である中央値Ｃ50を算出した。また、乾燥粉末の粒径と体積頻度をレーザー回折式粒度分布測定機（株式会社堀場製作所製  ＬＡ−９５０Ｖ２）を用いて、溶媒のエタノール中に軟磁性合金アモルファス粉末を投入して１分間の超音波振動による分散後に測定した。粒径と体積頻度から粉末粒子全体の粒径の代表値である中央値Ｄ50を算出した。最大粒径は、レーザー回折式粒度分布測定機により測定した際の粒度分布の最大値である。
【００４５】
圧粉磁芯は以下の手順で作成した。
軟磁性合金アモルファス粉末に絶縁被覆用溶液の添加および混合により絶縁被覆を施し、被覆粉末とした。使用した溶液はシリコーンレジン（樹脂分６０質量％）をキシレンの添加により希釈した溶液であり、軟磁性合金アモルファス粉末に対する樹脂が３質量％となる量を用いた。混合後、乾燥のため１０時間大気雰囲気下で静置した。乾燥後、樹脂硬化のため１５０℃で６０分間の熱処理を行った。
次に、これら被覆軟磁性合金アモルファス粉末を、ステアリン酸リチウムを塗布した金型に充填し、加圧成形して圧粉磁芯（外径３８ｍｍφ×内径２５ｍｍφ×高さ６ｍｍ）とした。成形圧力は１４７０ＭＰａとし、１回で成形した。成形体の強度向上のためＮ2雰囲気下の炉で室温から３℃／分で昇温後に４００℃で２０分間熱処理した。熱処理後はＮ2雰囲気下で炉から取り出してから室温まで空冷し、得られた試料を圧粉磁芯とした。
【００４６】
圧粉磁芯の評価は以下の通りとした。
得られた圧粉磁芯それぞれの圧粉密度を求めた。前記圧粉密度は、圧粉磁芯の質量を測定し、該質量を、圧粉磁芯の寸法から算出した体積で割ることにより算出した。
作製した圧粉磁芯に一次側：１００ターン、二次側：２０ターンで巻線を行い測定用試料とした。直流磁化特性試験装置（メトロン技研株式会社製、ＳＫ−１１０型）を用いて最大磁束密度０．１Ｔ、５０Ｈｚでヒステリシスループを書き、面積をヒステリシス損とした。測定したヒステリシス損を４００倍して、磁束密度０．１Ｔ、周波数２０ｋＨｚにおけるヒステリシス損を算出した。また、高周波鉄損測定装置（メトロン技研株式会社製）を用いて、０．１Ｔ、２０ｋＨｚでの鉄損を測定した。測定した鉄損と上記のヒステリシス損の差を渦電流損として算出した。
磁気特性評価は以下のとおりである。
鉄損が２５０ｋＷ／ｍ3以下・・・◎
鉄損が３００ｋＷ／ｍ3以下２５０ｋＷ／ｍ3超・・・〇
鉄損が３００ｋＷ／ｍ3超・・・×
【００４７】
表１に、組成がＦｅ81Ｓｉ3Ｂ9Ｐ6Ｃｕ1である軟磁性合金アモルファス粉末を使用した比較例と実施例について、分級条件、粉末の評価および圧粉磁芯の評価を示す。
【００４８】
【表１】
2022001659.tif 000003
【００４９】
表１に示されるように、Ｄ50が１５０μｍ以下であり、円形度０．７０以下の累積の体積頻度（体積割合）が３０％以下であり、かつ円形度の中央値Ｃ50が０．８０以上である実施例の粉末を使用した場合、圧粉磁芯の鉄損が３００ｋＷ／ｍ3以下であり、使用した粉末は圧粉磁芯用鉄基粉末として優れていることがわかる。
鉄損に関し、ヒステリシス損と渦電流損に着目すると、実施例は比較例と比較していずれも低く優れていた。これは実施例の粉末の方が円形度０．７０以下の低円形度の粒子が少なく、かつ粉末全体の円形度を示すＣ50も高く、球状に近い粒子が多いことにより、粒子の保磁力が低くなったためヒステリシス損が低下し、また、圧粉磁芯とした際の粒子表面の絶縁被覆の破壊も少なくなったため、粒子間の渦電流損が低下したことによるものといえる。
中でも、円形度０．７０以下の累積の体積頻度（体積割合）が２０％以下、Ｃ50が０．８５以上、Ｄ50が１００μｍ以下の粉末を使用した実施例３および４では、圧粉磁芯の鉄損が２５０ｋＷ／ｍ3以下であり、使用した粉末は、圧粉磁芯用鉄基粉末として、一層優れていることがわかる。
【００５０】
表２に組成がＦｅ81.3Ｓｉ2Ｂ7Ｐ9Ｃｕ0.5Ｓｎ0.2である軟磁性合金アモルファス粉末を使用した比較例と実施例について、分級条件、粉末の評価および圧粉磁芯の評価を示す。
【００５１】
【表２】
2022001659.tif 000004
【００５２】
表２に示されるように、Ｄ50が１５０μｍ以下であり、円形度０．７０以下の累積の体積頻度（体積割合）が３０％以下であり、かつＣ50が０．８０以上である実施例の粉末を使用した場合、圧粉磁芯の鉄損が３００ｋＷ／ｍ3以下であり、圧粉磁芯用鉄基粉末として優れていることがわかる。
鉄損においてヒステリシス損と渦電流損に着目すると、実施例は比較例と比較していずれも低く優れていた。これは実施例の粉末の方が円形度０．７０以下の低円形度の粒子が少なく、かつ粉末全体の円形度を示すＣ50も高く、球状に近い粒子が多いことにより、粒子の保磁力が低くなったためヒステリシス損が低下し、また圧粉磁芯とした際の粒子表面の絶縁被覆の破壊も少なくなり粒子間の渦電流損が低下したことによるものといえる。
中でも、円形度０．７０以下の体積割合が２０％以下、Ｃ50が０．８５以上、Ｄ50が１００μｍ以下である実施例７および８の粉末を使用した場合、圧粉磁芯の鉄損が２５０ｋＷ／ｍ3以下であり、圧粉磁芯用鉄基粉末としてより一層優れていることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明の圧粉磁芯用鉄基粉末を用いた圧粉磁芯は、低い鉄損および高い絶縁性を有するものであり、有用性が高い。