(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
上部開口を開閉する蓋部材を有する有底円筒状の真空容器と、該真空容器内に回転可能に設けられた金属製の回転発熱体と、前記真空容器内を減圧する排気手段と、前記回転発熱体に設けられた試料容器保持部と、前記回転発熱体の温度を検出する非接触温度センサとを備え、減圧した前記真空容器内で、前記試料容器保持部に保持された試料容器に収容された試料溶液に遠心力を与えながら加熱することによって前記試料溶液を濃縮する遠心減圧濃縮装置において、前記真空容器の周壁に測定窓を設け、該測定窓を通して、前記真空容器の外側に配置した前記非接触温度センサによって回転発熱体の外周部の温度を非接触状態で検出し、前記測定窓は、前記真空容器の周壁に形成された開口部と、該開口部の外側から該開口部に気密に取り付けられる板状の窓部材とで形成され、前記窓部材は、赤外線透過性能があり、且つ、真空の圧力に耐える強度を備えた樹脂板で形成された基材に、ポリフェニレンサルファイド製の樹脂シートを、ポリエチレンテレフタレート基材の両面貼着テープによって貼着して形成され、該樹脂シートを真空容器側に向けて前記開口部に取り付けられることを特徴とする遠心減圧濃縮装置。
【請求項２】
前記真空容器の外周に、前記回転発熱体に電磁誘導により渦電流を発生させて発熱させる永久磁石を設け、前記非接触温度センサで検出した前記回転発熱体の温度に応じて、前記永久磁石の位置を調節する磁石位置調節手段を備えていることを特徴とする請求項１記載の遠心減圧濃縮装置。
【請求項３】
前記ポリフェニレンサルファイド製の樹脂シートの厚さが６μｍ、前記ポリエチレンテレフタレート基材の両面貼着テープの厚さが５μｍであることを特徴とする請求項１又は２記載の遠心減圧濃縮装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、遠心減圧濃縮装置に関し、詳しくは、減圧した真空容器内で試料容器に遠心力を与えながら予め設定された温度に加温することによって試料溶液を濃縮する遠心減圧濃縮装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、遠心減圧濃縮装置（遠心エバポレータ）として、真空容器内に回転可能に設けた回転発熱体に、試料溶液を注入した試料容器を支持させた状態で、真空容器内を真空排気するとともに、回転駆動手段によって回転発熱体を高速で回転させることにより、試料溶液の濃縮を行うものがあった。また、真空容器の周壁に測定窓を設け、該測定窓を通して、真空容器の外側に設けた非接触温度センサによって、回転発熱体の外周部の温度を非接触状態で検出するものがあった（例えば、特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１５−８５２９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述の遠心減圧濃縮装置では、回転発熱体の温度を検出する非接触温度センサとして、回転発熱体が放射する黒体輻射を測定する赤外光放射温度計が使用され、真空容器の周壁に設けた測定窓を通して回転発熱体の外周部の温度を非接触状態で検出しているが、測定窓は、少なくとも波長４μｍの赤外線を充分透過できるとともに、耐薬品性能があることや、真空の圧力に耐える強度が要求されている。
【０００５】
そこで本発明は、回転発熱体の外周部の温度を、測定窓を通して、真空容器の外側に設けた非接触温度センサで正確に計測できる遠心減圧濃縮装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明の遠心減圧濃縮装置は、上部開口を開閉する蓋部材を有する有底円筒状の真空容器と、該真空容器内に回転可能に設けられた金属製の回転発熱体と、前記真空容器内を減圧する排気手段と、前記回転発熱体に設けられた試料容器保持部と、前記回転発熱体の温度を検出する非接触温度センサとを備え、減圧した前記真空容器内で、前記試料容器保持部に保持された試料容器に収容された試料溶液に遠心力を与えながら加熱することによって前記試料溶液を濃縮する遠心減圧濃縮装置において、前記真空容器の周壁に測定窓を設け、該測定窓を通して、前記真空容器の外側に配置した前記非接触温度センサによって回転発熱体の外周部の温度を非接触状態で検出し、前記測定窓は、前記真空容器の周壁に形成された開口部と、該開口部の外側から該開口部に気密に取り付けられる板状の窓部材とで形成され、前記窓部材は、赤外線透過性能があり、且つ、真空の圧力に耐える強度を備えた樹脂板で形成された基材に、ポリフェニレンサルファイド製の樹脂シートを、ポリエチレンテレフタレート基材の両面貼着テープによって貼着して形成され、該樹脂シートを真空容器側に向けて前記開口部に取り付けられることを特徴としている。
【０００７】
また、前記真空容器の外周に、前記回転発熱体に電磁誘導により渦電流を発生させて発熱させる永久磁石を設け、前記非接触温度センサで検出した前記回転発熱体の温度に応じて、前記永久磁石の位置を調節する磁石位置調節手段を備えていると好適である。さらに、前記ポリフェニレンサルファイド製の樹脂シートの厚さが６μｍ、前記ポリエチレンテレフタレート基材の両面貼着テープの厚さが５μｍであることを特徴としている。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の遠心減圧濃縮装置によれば、真空容器に設けた測定窓は、赤外線透過性能が確保され、且つ、耐薬品性能及び強度の向上が図られていることから、回転発熱体の温度を非接触温度センサで正確に測定することができる。また、測定窓の窓部材を樹脂板と樹脂シートとで形成したことから、測定窓を安価に形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の遠心減圧濃縮装置の一形態例を示す概略断面図である。
【図２】同じく遠心減圧濃縮装置の要部断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
図１及び図２は本発明の遠心減圧濃縮装置の一形態例を示す概略断面図であって、この遠心減圧濃縮装置は、有底円筒状の真空容器１１と、該真空容器１１の内部に回転可能に設けられた回転発熱体１２と、該回転発熱体１２を回転させる駆動手段１３と、前記真空容器１１内を減圧する排気手段である真空ポンプ１４と、前記回転発熱体１２に設けられた複数の試料容器保持部１５と、前記真空容器１１の外側に設けられた永久磁石１６と、真空容器１１の外側から測定窓１７を通して前記回転発熱体１２の温度を検出する非接触温度センサ１８と、前記回転発熱体１２に対する永久磁石１６の位置を調節する磁石位置調節手段１９とを備えている。
【００１１】
真空容器１１は、永久磁石１６の影響を受けないように、非磁性体、例えば、オーステナイト系ステンレス合金のような非磁性金属で形成されている。真空容器１１の上部開口には、該上部開口を気密に閉塞可能な蓋部材１１ａが開閉可能に設けられており、真空容器１１の底部中央には、前記駆動手段１３を装着するための駆動手段装着部１１ｂが開口している。
【００１２】
測定窓１７は、真空容器１１の周壁に形成された開口部１７ａと、該開口部１７ａに気密に取り付けられる板状の窓部材１７ｂとで形成される。窓部材１７ｂは、測定する波長範囲の赤外線透過性能があり、且つ、真空の圧力に耐えることができるポリエチレン系樹脂で形成された基材１７ｃと、測定する赤外線の波長と同じ程度の厚さ、例えば、厚さ６μｍの耐薬性のあるＰＰＳ（ポリフェニレンサルファイド）製の樹脂シート１７ｄとを、
同じく測定する赤外線の波長と同じ程度の厚さ、例えば、厚さ５μｍのＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）基材の両面貼着テープ１７ｅで貼着して形成され、樹脂シート１７ｄを真空容器側に向けて開口部１７ａの外側から、該開口部１７ａに取り付けられる。
【００１３】
回転発熱体１２は、磁束の変化による誘導電流で発生する渦電流のジュール熱によって発熱する金属で形成されており、電気抵抗が小さく、熱伝導率が高い金属で形成することが好ましい。回転発熱体１２の中央は、駆動手段１３によって回転する回転軸２０の上部に回転可能な状態で取り付けられ、回転発熱体１２の内周部及び外周部には、前記試料容器保持部１５となる有底筒状の容器保持筒１５ａ，１５ｂが内外二つの円周上に等間隔で設けられている。
【００１４】
容器保持筒１５ａ，１５ｂは、底部を外周側に向けて斜めに設けられるもので、通常、回転発熱体１２と同種の金属で、溶接などによって回転発熱体１２と一体的に作成されており、試料溶液を注入した試料容器２１を収容可能な内面形状を有している。
【００１５】
駆動手段１３は、前記駆動手段装着部１１ｂに気密に装着される上部駆動部２２と、該上部駆動部２２に仕切壁２３を介して配置される下部駆動部２４とを有しており、上部駆動部２２と下部駆動部２４とには、円盤状のマグネットカップリング２５ａ，２５ｂがそれぞれ収納され、下部駆動部２４には、下方のマグネットカップリング２５ｂを回転させるモータ２６が設けられている。
【００１６】
また、上部駆動部２２の上部中央には、上方のマグネットカップリング２５ａに連結された前記回転軸２０が貫通している。さらに、上部駆動部２２の上壁部及び側壁部には、通気孔２７ａ，２７ｂがそれぞれ設けられ、該通気孔２７ａ，２７ｂ及び排気管２８を介して真空容器１１の内部と前記真空ポンプ１４とが連通した状態となっている。
【００１７】
前記永久磁石１６は、回転発熱体１２の外周に配置されており、該永久磁石１６の内周側で回転する回転発熱体１２に磁束の変化を与えられることができるようにしている。永久磁石１６を支持する前記磁石位置調節手段１９は、回動軸１９ａから上方に立ち上がった揺動腕１９ｂの上端部に永久磁石１６を取り付けたものであって、図示しない駆動手段により回動軸１９ａを回転させて揺動腕１９ｂの先端側を真空容器１１の外周面との距離、すなわち、真空容器１１内で回転する回転発熱体１２の外周と永久磁石１６との距離を調節するように形成されている。
【００１８】
前記非接触温度センサ１８は、真空容器１１の周壁に気密に設けられた測定窓１７を通して回転発熱体１２の外周部の温度を非接触状態で検出するものであって、例えば、黒体輻射を測定する赤外光放射温度計が使用され、真空容器１１の周壁に設けた測定窓１７を通して回転発熱体１２の外周部の温度を非接触状態で検出する。
【００１９】
回転発熱体１２の発熱量は、回転発熱体１２と永久磁石１６との距離と、回転発熱体１２の回転速度とによって決まるので、回転発熱体１２の回転速度を一定に保った状態で永久磁石１６の位置を調節し、回転発熱体１２と永久磁石１６との距離を調節することにより、磁束密度を変化させて回転発熱体１２の発熱量を調整することができる。永久磁石１６の位置調節は、非接触温度センサ１８で検出した回転発熱体１２の温度が予め設定された温度より高いときには、永久磁石１６を真空容器１１の外周面から離れる方向に向かって移動させ、回転発熱体１２の温度が予め設定された温度より低いときには、真空容器１１の外周面に近付く方向に向かって永久磁石１６を移動させればよく、手動で行っても、適宜な自動制御手段を用いて行ってもよい。
【００２０】
このように形成した遠心減圧濃縮装置を使用して試料容器の濃縮を行う際には、まず、蓋部材１１ａを開き、適量の試料溶液を注入した複数の試料容器２１を所定の容器保持筒１５ａ，１５ｂにそれぞれ挿入する。蓋部材１１ａを閉じ、真空ポンプ１４を作動させて真空容器１１内のガスを排気することによって真空容器１１内を所定の減圧状態（真空状態）にした後、モータ２６を作動させて回転発熱体１２を回転させる。
【００２１】
回転発熱体１２は、永久磁石１６の内側を高速で回転することにより、回転発熱体１２の外周部で磁束が急激に変化し、誘導電流によって渦電流が発生し、該渦電流によるジュール熱によって回転発熱体１２の外周部が発熱して温度が上昇する。このとき、回転発熱体１２を、アルミニウム合金、銅合金、低炭素鋼といった電気抵抗の小さな金属材料で形成することにより、渦電流の電流が大きくなってジュール熱の発生量も多くなり、回転発熱体１２を効果的に昇温させることができる。
【００２２】
また、非接触温度センサ１８により、測定窓１７を通して回転発熱体１２の外周部の温度が非接触状態で検出され、非接触温度センサ１８で検出した回転発熱体１２の温度に応じて磁石位置調節手段を作動させ、永久磁石１６の位置を調節することにより、回転発熱体１２の外周部の温度が予め設定された温度になるように調節する。
【００２３】
回転発熱体１２の外周部の温度上昇は、伝導によって回転発熱体１２の全体に伝達され、容器保持筒１５ａ，１５ｂも伝導熱によって均等に昇温する。温度が上昇した容器保持筒１５ａ，１５ｂから試料容器２１内の試料溶液には、輻射によって熱が伝達されるが、試料容器２１の全体あるいは試料容器における少なくとも試料溶液の貯留部分が容器保持筒１５ａ，１５ｂ内に挿入されているため、容器保持筒１５ａ，１５ｂの内周面全体からの輻射によって試料容器２１内の試料溶液を直接的かつ均等に加熱することができ、加熱ムラ、蒸発ムラを解消することができる。さらに、容器保持筒１５ａ，１５ｂの内周面に接触した試料容器２１を介して伝熱によっても試料溶液を加熱することができる。
【００２４】
本形態例は上述のように、測定窓１７を、真空容器１１の周壁に形成された開口部１７ａと、該開口部１７ａに取り付けられる窓部材１７ｂとで形成し、窓部材１７ｂを、測定する波長範囲の赤外線透過性能があり、且つ、真空の圧力に耐えることができるポリエチレン系樹脂で形成された基材１７ｃと、測定する赤外線の波長レベルの薄さの耐薬性のあるＰＰＳ製の樹脂シート１７ｄとを、測定する赤外線の波長レベルの薄さのＰＥＴ基材の両面貼着テープ１７ｅで貼着して形成し、樹脂シート１７ｄを真空容器側に向けて、開口部１７ａの外側から開口部１７ａに取り付けたことにより、少なくとも波長４μｍ以上の赤外線を充分に透過し、試液に対する耐薬品性能を有し、真空の圧力に耐える測定窓１７を安価に提供することができる。これにより、回転発熱体１２の温度を非接触温度センサ１８で正確に測定することができ、また、測定窓１７の窓部材１７ｂを樹脂製の基材１７ｃと樹脂シート１７ｄとで形成したことから、測定窓１７を安価に形成することができる。
【００２５】
なお、装置各部の構造は、試料容器の形状や試料容器の保持数などの各種条件に応じて適宜最適な構造を採用することができる。また、磁石の配置数は、回転発熱体を発熱させることができれば任意であり、磁力を向上させるためのヨークを設けることもできる。さらに、永久磁石に限らず、電磁石を用いてもよい。また、複数の磁石を配置したときの磁石の位置調節は、全ての磁石を移動させずに、一部の磁石だけを移動させて残りの磁石は固定しておくようにしてもよい。さらに、試料容器保持部は、保持する試料容器の形状、大きさに応じて任意の形状に形成することが可能であり、測定窓１７の大きさも任意である。
【符号の説明】
【００２６】
１１…真空容器、１１ａ…蓋部材、１１ｂ…駆動手段装着部、１２…回転発熱体、１３…駆動手段、１４…真空ポンプ、１５…試料容器保持部、１５ａ，１５ｂ…容器保持筒、１６…永久磁石、１７…測定窓、１７ａ…開口部、１７ｂ…窓部材、１７ｃ…基材、１７ｄ…樹脂シート、１７ｅ…両面貼着テープ、１８…非接触温度センサ、１９…磁石位置調節手段、１９ａ…回動軸、１９ｂ…揺動腕、２０…回転軸、２１…試料容器、２２…上部駆動部、２３…仕切壁、２４…下部駆動部、２５ａ，２５ｂ…マグネットカップリング、２６…モータ、２７ａ，２７ｂ…通気孔、２８…排気管 
【図１】
0006685096.tif 000002
【図２】
0006685096.tif 000003