(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬質相と結合相とからなり、結合相成分としてのＣｏを１〜５ｍａｓｓ％含み、また、Ｃｒおよび／またはＣｒの炭化物、窒化物、炭窒化物、並びに、Ｖおよび／またはＶの炭化物、窒化物、炭窒化物の１種または２種以上を合計で０．１〜０．７ｍａｓｓ％含み、残部がＷＣと不可避不純物とからなるＷＣ基超硬合金において、
硬度および破壊靭性値がそれぞれ、Ｈｖ２０００以上および４．０ＭＰａ・ｍ１／２以上であり、
ＷＣの平均粒径は０．１〜０．５μｍであり、
また、前記超硬合金は、その表面に表層部を有し、該表層部のＷＣには、１０〜３０ＭＰａの残留圧縮応力が付与されていることを特徴とするＷＣ基超硬合金。
【請求項２】
請求項１に記載されたＷＣ基超硬合金において、
前記表層部は、垂直断面方向に、最表面から０．１〜１．０μｍまでの領域である第１表層部と、該第１表層部から垂直断面方向に更に１０μｍの領域である第２表層部とからなり、
第１表層部のＣｏ量（質量％）は１５ｍａｓｓ％以上であることを特徴とするＷＣ基超硬合金。
【請求項３】
請求項２に記載されたＷＣ基超硬合金において、
第２表層部における垂直断面方向のＣｏ量（質量％）の最小値に対する最大値の比が、１．５〜２０であることを特徴とするＷＣ基超硬合金。
【請求項４】
請求項２または請求項３のいずれかに記載されたＷＣ基超硬合金において、
第２表層部より内部のＨｖ（５０ｋｇｆ）に対する、第１表層部と第２表層部の境界面から第２表層部側０．７μｍ以内の部位におけるＨｖ（５０ｋｇｆ）の比が、０．９〜０．９９であることを特徴とするＷＣ基超硬合金。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載されたＷＣ基超硬合金において、
前記表層部の最表面におけるＣｏの面積率が４０％以上であることを特徴とするＷＣ基超硬合金。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５のいずれか一項に記載されたＷＣ基超硬合金において、
結合相成分のＮｉをＣｏの含有量（質量％）の１０ｍａｓｓ％以下で含有することを特徴とするＷＣ基超硬合金。
【請求項７】
請求項１乃至請求項６のいずれか一項に記載されたＷＣ基超硬合金において、
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ及びＴａの炭化物、窒化物、炭窒化物の１種または２種以上を結合相成分の１０ｍａｓｓ％以下で含有させることを特徴とするＷＣ基超硬合金。
」
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非金属材料を加工するための工具に用いる超硬合金、特に、高硬度木材の切削用工具として用いた場合においても好適である、高硬度、高靱性であって、耐摩耗性に優れた超硬合金に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、非金属系材料を加工するための工具、例えば、高硬度木材の切削工具に用いる超硬合金においては、Ｃｏ含有量が５〜１５ｍａｓｓ％と高い材料では硬度が不足し、木材を加工する際に耐摩耗性が著しく低くなることが判明しており、これに対しＣｏ含有量を低くして３〜５ｍａｓｓ％程度としたところ、焼結性が悪化し、破壊靭性値が低下するという問題が生じていた。
【０００３】
そこで、例えば、特許文献１では、ＷＣ基超硬合金において、結合金属相としてのＣｏおよびＮｉの少なくとも一方を１ｗｔ％以上、ＣｏおよびＮｉを合わせて３ｗｔ％以下の割合で含み、さらにＣｒおよびＣｒ炭化物の少なくとも一方をＣｒ量として０．５ｗｔ％以上、１．５ｗｔ％以下、必要に応じ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｖの炭化物、炭窒化物の少なくとも１種を含み、ＷＣの平均粒径を０．２μｍ以上、０．５μｍ以下とし、粒径２μｍ以上のＷＣ粒の含有量を合金の断面組織中の面積比で０．７％以下とし、硬度および抗折力がそれぞれＨＲＡ９４．０以上および２２０ｋｇ／ｍｍ２以上である、木質系硬質材料を加工するための工具に用いられるＷＣ基超硬合金の提案がなされている。
そして、具体的な製造条件としては、焼結温度は、１３５０〜１４５０℃、好ましくは、１４００〜１４５０℃程度とされ、焼結後または焼結と同時にＨＩＰ処理を行うことにより、一層の強度向上が実現できるとされている。
【０００４】
また、特許文献２では、非金属系材料であるガラスの切断用工具に用いられる超硬合金
として、金属相としてのＣｏを０．５〜４ｗｔ％、粒成長抑制剤としてのＶＣ、ＮｂＣ、ＴａＣ、Ｃｒ３Ｃ２、Ｍｏ２Ｃ、ＺｒＣ、ＨｆＣの一種以上を０．１〜３ｗｔ％含有し、残部をＷＣ及び不可避不純物とし、ＷＣの平均粒径が０．２〜１．５μｍであって、Ｈｖが２１００Ｋｇ／ｍｍ２以上である、強度(ＭＯＲ)と耐摩耗性をともに向上したＷＣ基超硬合金の提案がなされている。
そして、具体的な製造方法としては、原料粉末を湿式混合、粉砕、乾燥後、成形体とし、真空下（０．１ｔｏｒｒ）、１３５０℃にて１時間保持後、Ａｒ雰囲気下（１０００ａｔｍ）１２５０℃にて１時間保持し、その後、ＨＩＰ処理による焼結により得られるとされている。
【０００５】
また、特許文献３では、用途が非金属系材料用に限定されたものではないが、切削に用いられる高強度高靱性高耐摩耗性のＷＣ基超硬合金として、Ｃｏを０．１〜１０重量％、Ｃｒ化合物、Ｖ化合物等を含み、ＷＣの平均粒径が１００〜１０００ｎｍであって、高靱性及び高抗折強度を有し、鋼製の超硬チップ等を用途とする断続切削に優れたＷＣ基超硬合金の提案がなされている。
そして、具体的な製造方法としては、原料粉末を湿式混合粉砕、乾燥後、プレス成形体とし、９００℃〜１６００℃の温度範囲にて、アルゴンガスを炉内に導入し、３〜２００気圧の範囲で加圧焼結を行い、焼結の駆動力を増加させることで密度がほぼ１００％の超硬合金を得るというものである。
【０００６】
さらに、特許文献４では、熱伝導度の優れた高硬度、高靱性超硬合金の製造方法として、
粒子径が０．５μｍ以下のＷＣ微粒子を用い、Ｃｏ量を０．５〜３ｗｔ％に抑え、さらに、ＶＣ、Ｃｒ３Ｃ２、ＴａＣ、ＨｆＣ、ＺｒＣから選ばれた粉末の少なくとも１種を０．２〜２．０ｗｔ％添加した超硬合金原料粉末を成形し、真空炉にて真空中（１×１０〜１×１０−５Ｔｏｒｒ）で１３００〜１６００℃、１５〜９０分保持し高温焼結を行い、引き続き同一炉にてそのまま温度を常温まで下げることなく、ＡｒまたはＮ２ガスを圧力媒体として炉内ガス圧が、３０〜５００ｋｇ／ｃｍ２となるように導入し、１５〜９０分加圧保持した後、１２００〜１６００℃にて低圧ＨＩＰ処理を行い、その後、常温にすることなく、再度真空中（１×１０〜１×１０−５Ｔｏｒｒ）で１３００〜１６００℃にて、再焼結を行うことが提案されている。
そして、かかる提案により、従来の高圧ＨＩＰ処理では、Ｃｏがポア中に流出することに起因した靱性の低下を解消し、内部に存在するポアを消失させ、更にＨＩＰ後の再焼結により不均一組織を解消し抗折力、硬度の改善を図り、熱伝導度の優れた高硬度、高靱性超硬合金を得るというものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第３３５３５２２号公報
【特許文献２】特開平８−１２７８３６号公報
【特許文献３】特開平７−３０５１３６号公報
【特許文献４】特公平７−６０１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１及び特許文献２に記載された非金属系材料を加工するための工具に用いる超硬合金においては、ＷＣ粒を細粒化しその平均粒径を規定し、ＣｒやＴｉ、Ｖなどの炭化物、炭窒化物を添加し、高硬度で抗折力に優れた、超硬合金を得ることにより、従来かかる超硬合金において課題となっていた、Ｃｏ含有量によって生じる特性の劣化、特に、低Ｃｏ材料においては抗折力が低下する点を解決した。
しかしながら、強断続切削などの厳しい条件下において用いられる超硬合金においては、更なる耐欠損性が求められるものの、特許文献１や特許文献２に記載された超硬合金では、
耐欠損性が安定して得られないという問題が生じていた。
また、特許文献３では、ＷＣ粒の細粒化と焼結時の駆動力を増加させることにより、高靱性、高抗折強度を有し、断続切削に優れた低Ｃｏ含有のＷＣ基超硬合金の提案がなされているが、例示されている用途は、鋼製の超硬チップ等の切削であり、木材を含む非金属系材料について適用した事例は記載されていない。
また、特許文献４では、ＷＣ粒の細粒化と低圧ＨＩＰ処理に加え、その後の再焼結を行う事で、ポアの消滅と不均一組織の解消により、高靱性、高抗折強度を有する低Ｃｏ含有のＷＣ基超硬合金の提案がなされているものの、断続切削性や木材を含む非金属系材料についての適用については、何ら記載されていない。
そこで、本発明者らは強断続切削においてＷＣが粒内破壊を生じ、それが脱落する事で摩耗が促進されると考え、従来のように、１０ｍａｓｓ％以下の結合相成分の分散性および組織の均一化による靭性向上ではなく、成分の９０ｍａｓｓ％以上を占めるＷＣ自体の靭性を向上することで耐欠損性及び耐摩耗性を飛躍的に向上できるという知見を得た。したがって、本発明は、上記した強断続切削などの厳しい条件下においても、高靭性、高耐摩耗性に優れ、非金属系材料を加工するための工具に用いる超硬合金を提供することを目的としてなされたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、Ｃｒおよび／またはＣｒの炭化物、窒化物、炭窒化物、並びに、Ｖおよび／またはＶの炭化物、窒化物、炭窒化物の１種または２種以上を含み、結合金属相として、Ｃｏを含む、微粒ＷＣを基とする、ＷＣ基超硬合金において、各成分組成範囲を適正に調整するとともに、微細化されたＷＣ自体に適正な圧縮残留応力を付与することにより、高靭性、高耐摩耗性が備わり、高硬度木材の切削用工具として用いた場合において、長寿命化を達成し得ることを見出したものであり、特に断続切断を繰り返し行う丸鋸切削加工において有用なＷＣ基合金を提供することにより、前記課題を解決したものである。
特に、残留圧縮応力の付与については、種々の製造条件を工夫し、特定の組織構造を見出すことにより達成したものである。  
【００１０】
本発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「（１）  硬質相と結合相とからなり、結合相成分としてのＣｏを１〜５ｍａｓｓ％含み、また、Ｃｒおよび／またはＣｒの炭化物、窒化物、炭窒化物、並びに、Ｖおよび／またはＶの炭化物、窒化物、炭窒化物の１種または２種以上を合計で０．１〜０．７ｍａｓｓ％含み、残部がＷＣと不可避不純物とからなるＷＣ基超硬合金において、
硬度および破壊靭性値がそれぞれ、Ｈｖ２０００以上および４．０ＭＰａ・ｍ１／２以上であり、
ＷＣの平均粒径は０．１〜０．５μｍであり、
また、前記超硬合金は、その表面に表層部を有し、該表層部のＷＣには、１０〜３０ＭＰａの残留圧縮応力が付与されていることを特徴とするＷＣ基超硬合金。
（２）  （１）に記載されたＷＣ基超硬合金において、
前記表層部は、垂直断面方向に、最表面から０．１〜１．０μｍまでの領域である第１表層部と、該第１表層部から垂直断面方向に更に１０μｍの領域である第２表層部とからなり、
第１表層部のＣｏ量（質量％）は１５ｍａｓｓ％以上であることを特徴とするＷＣ基超硬合金。
（３）  （２）に記載されたＷＣ基超硬合金において、第２表層部における垂直断面方向のＣｏ量（質量％）の最小値に対する最大値の比が、１．５〜２０であることを特徴とするＷＣ基超硬合金。
（４）  （２）または（３）のいずれかに記載されたＷＣ基超硬合金において、第２表層部より内部のＨｖ（５０ｋｇｆ）に対する、第１表層部と第２表層部の境界面から第２表層部側０．７μｍ以内の部位におけるＨｖ（５０ｋｇｆ）の比が、０．９〜０．９９であることを特徴とするＷＣ基超硬合金。
（５）  （１）〜（４）のいずれかに記載されたＷＣ基超硬合金において、前記表層部の最表面におけるＣｏの面積率が４０％以上であることを特徴とするＷＣ基超硬合金。
（６）  （１）〜（５）のいずれかに記載されたＷＣ基超硬合金において、結合相成分のＮｉをＣｏの含有量（質量％）の１０ｍａｓｓ％以下で含有することを特徴とするＷＣ基超硬合金。
（７）  （１）〜（６）のいずれかに記載されたＷＣ基超硬合金において、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ及びＴａの炭化物、窒化物、炭窒化物の１種または２種以上を結合相成分の１０ｍａｓｓ％以下で含有させることを特徴とするＷＣ基超硬合金。」
に特徴を有するものである。
【００１１】
まず、本発明に係るＷＣ超硬合金について、その最表面部から内部組織に至る構造について概略説明する。
すなわち、本発明に係るＷＣ超硬合金は、図１にも記載されているとおり、表層部と内部とからなり、該表層部は、Ｃｏ量（質量％）が多く、最表面から垂直断面方向に０．１〜１．０μｍの厚みを有する第１表層部と、第１表層部から垂直断面方向に更に１０μｍの厚みを有する第２表層部とからなっている。
以下では、本発明に係る超硬合金の成分組成やその濃度分布、及び、それらを規定する理由等について説明する。
【００１２】
Ｃｏ：
Ｃｏは結合相を形成するものであり、その含有量が、１ｍａｓｓ％未満では欠損が生じ易くなり、また、５ｍａｓｓ％を超える場合には、耐摩耗性不足となり摩耗が進行することから、Ｃｏの含有量を１〜５ｍａｓｓ％と規定した。（請求項１）
また、超硬合金の表面部には、最表面にＣｏ量（質量％）の高い第１表層部が形成されており、垂直断面方向におけるＣｏの濃度分布と特性の関係についてみてみると、第２表層部において、Ｃｏ量（質量％）の最も少ない部分に対する、Ｃｏ量（質量％）の最も多い部分のＣｏ量（質量％）の比が、１．５未満では、欠損を生じるおそれがあり、また、２０を超えると初期摩耗が増大し、耐摩耗性が低下する可能性があるため、Ｃｏ量（質量％）に組成勾配を設け、第２表層部における最大Ｃｏ量（質量％）に対する最小Ｃｏ量（質量％）の比を１．５〜２０とすることが好ましく、１．５〜５の範囲とすることがより好ましく、１．５〜３の範囲とすることがさらにより好ましい。（請求項２、３）
ダイヤモンド砥石等による切刃部分の研削加工を行う場合、特に非金属加工用に使用される切刃は鋭利なエッジの形成が必要なため、切刃エッジ部にチッピングが発生し易いが、本発明の超硬合金では最表面部とその直下にＣｏ量（質量％）の多い部分が存在するため、研削加工によるチッピングを抑制でき、切削加工時の切刃エッジ部の微小チッピングから生じる初期摩耗を抑制できる。前記Ｃｏ量（質量％）は、１５質量％以上であることが好ましい。（請求項２）
そして、これを、超硬合金の垂直断面方向における硬さ分布（Ｈｖ（５０ｋｇｆ））と特性の関係からみてみると、第２表層部より内部の硬さＨｖ（５０ｋｇｆ）に対する、第１表層部と第２表層部の境界面から第２表層部側０．７μｍ以内の部位におけるＨｖ（５０ｋｇｆ）の比が、０．９９を超えると欠損が生じるおそれがあり、また、０．９未満では、初期摩耗が増大し、耐摩耗性が低下する可能性があるため、第２表層部より内部のＨｖ（５０ｋｇｆ）に対する、第１表層部と第２表層部の境界面から第２表層部側０．７μｍ以内の部位におけるＨｖ（５０ｋｇｆ）の比は、０．９〜０．９９であることが好ましい。（請求項４）
また、台金とのろう付け性の観点から、表面のＣｏ量が多くても面積率が低ければろう付け性は向上せず、表面部におけるＣｏの面積率が４０％未満である場合には、ろう付け性が悪化し、強断続切削などの厳しい条件下において、チップが台金から外れるおそれがあるため、超硬合金の表面部におけるＣｏの面積率は４０％以上とすることが望ましい。そして、そのような面積率を有するＣｏ層の厚みは、０．１μｍ未満では台金とのろう付け性が悪化し、チップが台金から外れるおそれがある一方、１．０μｍを超えると逆に、第１表層部と第２表層部の境界面部分からチップが外れるおそれがある。また、切刃の耐溶着性が悪化するとともに、初期摩耗が増大し、耐摩耗性が低下するおそれがあり、コーティングを施した場合には、コーティング層の剥離が生じ易くなるため、層厚は最表面から０．１〜１．０μｍとすることが好ましい。（請求項２、５）
【００１３】
Ｎｉ：
ＮｉはＣｏとともに結合相形成元素であり、耐食性が求められる場合には、結合相の強度を考慮し、Ｃｏ量（質量％）に対し１０ｍａｓｓ％以下の範囲で添加することができる。
（請求項６）
【００１４】
Ｃｒおよび／またはＣｒの炭化物、窒化物、炭窒化物、並びに、Ｖおよび／またはＶの炭化物、窒化物、炭窒化物：
これらの金属及び化合物は、粒成長抑制効果を有し、耐摩耗性を向上させるが、０．１ｍａｓｓ％未満では、粒成長抑制効果が小さく、また、過剰析出が生じなければ、性能の悪化は認められないものの、その１種または２種以上を合計で０．７ｍａｓｓ％を超えて含有する場合には、ＣｒやＶの炭化物等の第３相の過剰析出により強度が低下し、欠損が発生するおそれがあるため、合計で０．１〜０．７ｍａｓｓ％と規定した。また、耐食性の効果を発揮するため、Ｃｒおよび／またはＣｒの炭化物等の添加量は結合相形成成分のＣｏおよび／またはＮｉ量に対して、５ｍａｓｓ％以上とするのが望ましい。（請求項１）
【００１５】
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ及びＴａの炭化物、窒化物、炭窒化物：
これらの金属化合物の１種または２種以上を耐熱性成分として、結合相量の１０ｍａｓｓ％以下で含有させることができる。（請求項７）
【００１６】
ＷＣ：
ＷＣは、硬質相の形成成分であり、結合相、及び、粒成長抑制剤として添加されるＣｒ、Ｖ及びその炭化物、窒化物、炭窒化物、並びに、耐熱性成分として添加されるＴｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ及びＴａの炭化物、窒化物、炭窒化物以外の残部を構成するものである。
また、ＷＣ粒としては、平均粒径が０．５μｍを超えるものは、硬度が低下し耐摩耗性が得られないため、平均粒径は０．５μｍ以下とし、他方、平均粒径が、０．１μｍ未満では、硬度は向上するものの、ＷＣ粒の脱落により摩耗が増大するため、ＷＣ粒の平均粒径は、０．１〜０．５μｍと規定した。（請求項１）
【００１７】
焼結組織：
本発明に係る焼結組織は、低温での焼結処理、及び  従来より低温でのＨＩＰ処理により得られるものであって、従来低Ｃｏ合金は気孔が生成してしまうため高温で焼結する、もしくは低温で焼結した場合には、その後のＨＩＰ処理を高温高圧とし、強圧下により気孔を消滅させ、強度向上を図っていた。それに対し、本発明では、低温で焼結し、その後のＨＩＰ処理も低温での特殊なＨＩＰ処理とすることにより、表面部だけでなく内部のＷＣ粒に対しても、圧縮残留応力を付与し、ＷＣ粒内の破壊の抑制を図ったため、組織内部にＡ０２〜Ａ０６、かつ、Ｂ０２〜Ｂ０６レベル（超硬工具協会規格ＣＩＳ００６Ｃ−２００７）の気孔が存在した状態であっても、耐欠損性と耐摩耗性の優れた焼結組織としたものである。  
付与する残留応力は、１０ＭＰａ未満であるときは、ＷＣ自体の靭性が低く耐欠損性と耐摩耗性の向上効果が少なく、他方、３０ＭＰａを超えると、圧縮応力であってもＷＣ自体に過剰な応力が存在し、欠損を生じるため、ＷＣ粒の残留圧縮応力の範囲は、１０〜３０ＭＰａと規定した。（請求項１）
なお、焼結組織において、ＣｏとＷの複合炭化物（η相）が析出した場合においても、過剰な析出がない限り、特性への影響を及ぼすものではない。
【００１８】
表面被膜の形成：
本発明に係る超硬合金の表面には、表面被膜を形成することができる。
本発明に係る超硬合金の表面にも残留圧縮応力が付与されているため、例えば、皮膜に圧縮応力が付与されるＰＶＤ法では、一層の耐欠損性およびそれに起因する耐摩耗性の向上効果が発揮され、また、皮膜に引張応力が付与されるＣＶＤ法の中でも、コーティング温度の低いＭＴ−ＣＶＤ法では、耐欠損性およびそれに起因する耐摩耗性の向上がみられる。
【００１９】
ＷＣ基超硬合金の作製方法：
以下に、本発明に係るＷＣ基超硬合金の製造方法の一例を示す。なお、本発明の製造方法は、以下の製造方法に限定されるものではない。
まず、所定粒径の粉末を所定の配合組成となるように配合し原料粉末を作製し、
（イ）これを、室温から１３００〜１４００℃まで真空雰囲気中にて０．５〜５℃／分の速度で昇温し、
（ロ）該温度範囲（１３００〜１４００℃）にて、真空雰囲気中で６０〜１８０分保持し、室温までＡｒ雰囲気で冷却する。
（ハ）ついで、室温から所定のＨＩＰ処理温度（１３００〜１４００℃）までを、２〜１０℃／分の速度で昇温し、
（ニ）該ＨＩＰ処理温度（１３００〜１４００℃）にて、０．５〜１０ＭＰａのＡｒ雰囲気中で６０〜２４０分保持し、
（ホ）ついで、上記ＨＩＰ処理温度（１３００〜１４００℃）から１０００℃までを１〜
３℃/ｍｉｎの冷却速度に制御して炉冷する。１０００℃までの炉冷は、Ｃｏ量（質量％）
の高い第１表層部およびＣｏの濃度勾配を有する第２表層部を形成するために必要であり、
以降の冷却は任意の冷却方法で構わない。
上記（イ）〜（ホ）の工程によって、本発明に係るＷＣ基超硬合金を作製することができる。
そして、このようにして作製した本発明に係るＷＣ基超硬合金は、硬質相は平均粒径が０．１〜０．５μｍのＷＣであり、その残留応力が、１０〜３０ＭＰａの圧縮応力を有することにより、高硬度（Ｈｖ２０００以上）、高靭性（４．０ＭＰａ・ｍ１／２以上）に優れた特性を有するものであって、長期間にわたる切断加工において優れた耐欠損性と耐摩耗性を発揮し、切削工具の長寿命化を図ることができる。
なお、残留圧縮応力を付与する手段は、ＨＩＰ処理以外の手段でもよいが、メディア等が直接超硬合金に接触する場合、例えば、ブラスト処理によって圧縮残留応力が付与される場合には、処理された超硬素材のエッジ部に欠けが発生し、非金属切削に必要な鋭利な切刃を形成することはできず、また表面近傍しか効果が得られないため、目的とする耐欠損性と耐摩耗性向上の効果は達成できない。また、研削によっても圧縮残留応力は付与されるが、従来の低Ｃｏ材種では、特に欠けが発生し、ブラスト処理と同様、その効果は表面近傍に留まり、目的とする耐欠損性と耐摩耗性向上の効果は達成できない。
したがって、チッピングが発生しない圧力や砥石の番手を調整し処理することとなるが、それでは目的とするＷＣ自体の靭性向上による耐欠損性および耐摩耗性の向上効果は達成できない。
本発明に係る超硬合金では、ＷＣ自体の靭性の向上のみならず、従来の超硬合金に比べ、表面部に第１表層部を形成させているため、ブラスト処理を施した場合もろう付け強度は問題とはならず、更なる耐欠損性と耐摩耗性の向上が見込まれる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明は、Ｃｒおよび／またはＣｒの炭化物、窒化物、炭窒化物、並びに、Ｖおよび／またはＶの炭化物、窒化物、炭窒化物の１種または２種以上を含み、結合金属相として、Ｃｏを含む、微粒ＷＣを基とする、ＷＣ基超硬合金において、各成分組成範囲を調整するとともに、焼結条件及びＨＩＰ処理条件を調整し、微細化されたＷＣ自体に適正な圧縮残留応力を付与し、高靭性、高耐摩耗性が備わった組織を得ることにより、長寿命化を達成したものであり、特に強断続切断を繰り返し行う非金属系材料の加工用工具において有用なＷＣ基合金を提供するものである。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明のＷＣ基超硬合金の断面についての位置関係を示す模式図を示す。
【図２】本発明例５のＷＣ基超硬合金を丸鋸に用いた際のすくい面の表面組織を観察した走査型電子顕微鏡像（倍率２００倍）を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
つぎに、本発明のＷＣ基超硬合金について、実施例を用いてより具体的に説明する。
【実施例】
【００２３】
原料粉末として、所定の平均粒径を有する、細粒ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ｎｉ粉末、Ｃｒ粉末、Ｖ粉末、及び、Ｃｒ、Ｖ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａの化合物粉末（炭化物粉末、窒化物粉末、炭窒化物粉末）を用意し（表１の試料番号１〜１２）、これらの原料粉末を所定組成に配合し、ボールミルにて湿式混合し、乾燥後、１０ｋｇｆ/ｍｍ２の圧力にてプレス成形し圧粉体を製造した。この圧粉体に対し、表２に示される条件にて、焼結及びＨＩＰを行うことによって、表４に示す本発明例超硬合金１〜１２を製造した。
【００２４】
また、比較の目的で、表１に示される本発明範囲を外れる配合組成の圧粉体（表１の試料番号１３〜１５）に対して、表２に示される条件にて、焼結及びＨＩＰを行うことにより、表４に示す比較例超硬合金発明１〜３を製造した。
【００２５】
また、同様に比較の目的で、表１に示される本発明範囲の配合組成の試料（表１の試料番号８、１２）について、表３に示される条件（本発明範囲外の条件）にて、焼結及びＨＩＰを行うことにより、表４に示す比較例超硬合金発明４〜５を製造した。
【００２６】
次に、上記で得られた本発明例超硬合金１〜１２、及び、比較例超硬合金発明１〜５について、表４に示される各特性値の測定、及び、工具として用いた際の摩耗量を測定したので、以下にて、各測定方法及び測定値の算出方法を示し、得られた結果については、表４に示す。
【００２７】
＜ＷＣの平均粒径、硬度、及び、破壊靱性値＞
それぞれの試料の断面組織を走査型電子顕微鏡（倍率：１００００倍）にて観察するとともに、硬質相を構成するＷＣの平均粒径については、リニアインターセプト法（Ｌｉｎｅｒ  Ｉｎｔｅｒｃｅｐｔ）の計算式により算出した。
また、ＷＣ基超硬合金の硬度は、その垂直断面において厚さ方向に均等に、３点にてマイクロビッカース硬度計（Ｈｖ（５０ｋｇｆ））を用いて硬度測定を行い、その平均値として算出した。
さらに、破壊靭性値については、ＪＩＳ  Ｒ１６０７の圧子圧入法により測定し、３か所の平均値として算出した。
【００２８】
＜残留応力値＞
残留応力値は、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用い測定を行った。具体的には、Ｃｕ-Ｋα線を用いて２θ≧１００°に観測されるピーク（ＷＣは１４５°）をＸ線残留応力測定法（２θ−ｓｉｎ2ψ法）によりＷＣにかかる残留応力を算出した。尚、この計算にはヤング率：７００ＧＰａ、ポアソン比：０．１９を用いた。
【００２９】
＜Ｃｏ濃度比  （最大値）／（最小値）＞
超硬合金の第２表層部における垂直断面でのＣｏ濃度比、すなわち、Ｃｏ量（質量％）の最小値に対する最大値の比は、第２表層部の全領域について、表面側から０．５μｍ毎にエネルギー分散型Ｘ線分析（ＳＥＭ−ＥＤＳ）を用いてＣｏ量（ｍａｓｓ％）を各２点測定し、その平均値を算出した後、各測定箇所の前記平均値の最小値に対する最大値の比より求めた。
【００３０】
＜硬度比  （表層部）／（内部）＞
第２表層部より内部のＨｖ（５０ｋｇｆ）に対する、第１表層部と第２表層部の境界面から第２表層部側０．７μｍ以内の部位におけるＨｖ（５０ｋｇｆ）の硬度比については、それぞれの領域において、各３点にてマイクロビッカース硬度計（Ｈｖ（５０ｋｇｆ））を用いて硬度測定を行い、その平均値を算出し、内部の硬度の平均値に対する、第１表層部と第２表層部の境界面から第２表層部側０．７μｍ以内の部位における硬度の平均値の比により求めた。
【００３１】
＜最表面部（第１表層部）のＣｏ面積率＞
超硬合金最表面部を、走査型電子顕微鏡（倍率：２００倍）にて撮影し、２００倍視野に対し、Ｃｏが占める面積とその他の部分の面積を画像処理ソフト（ＷｉｎＲＯＯＦ）により算出し、５視野の平均を取って最表面部Ｃｏ面積率とした。（図２を参照。）  
＜最表面部（第１表層部）のＣｏ量（質量％）＞
前記走査型電子顕微鏡（倍率：２００倍）による測定により、Ｃｏにて占められているとされた前記超硬合金の最表面部に対し、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＳＥＭ−ＥＤＳ）を用いて３点の点分析を行い、その平均を取って最表面部のＣｏ量（質量％）とした。
【００３２】
＜有孔度の測定＞
超硬合金規格ＣＩＳ００６Ｃ−２００７により測定を行った。
【００３３】
＜摩耗量（ｍｍ）測定試験＞
前記の方法により各性値を評価した超硬合金を、Φ３００ｍｍの台金にろう付けし、側面刃先を研磨した後、刃厚３ｍｍ、刃数８５（表４、試料１７種×各５刃）の丸鋸とした。厚さ２０ｍｍのパーチクルボードを被削材とし、回転数４０００ｒｐｍ、送り１０ｍ/ｍｉｎの条件で切断試験を行い、刃先逃げ面の摩耗量を計測した。
【００３４】
表４に示すとおり、本発明例ＷＣ基超硬合金１〜１２は、硬質相を構成するＷＣの平均粒径がいずれも０．１〜０．５μｍと微細組織構造を有し、さらに、硬度及び破壊靭性値について測定を行ったところ、いずれもＨｖ２０００以上の高硬度、破壊靭性値４．０ＭＰａ・ｍ１／２以上の高靭性を有するものであり、切断加工用工具として用いた際も摩耗量が少なく、優れた特性を有するものであった。
これに対し、本発明範囲の成分組成を満足しない、比較例ＷＣ基超硬合金１〜３は、硬度、破壊靱性値を満足することができず、そのため、欠けの発生が見られるものや、欠けが発生しなくとも摩耗量の増大が著しいものであった。
また、本発明範囲の成分組成は満足するものの、一定の製造条件を満たさない、例えば、焼結温度、或いは、ＨＩＰ温度が１４００℃を大きく超えるものについては、比較例ＷＣ基超硬合金４、５の結果にみられるように、残留応力値が低く、チッピングが生じたり、また、硬度が低く、摩耗量が多くなるなど、満足の得られるものではなかった。  
【００３５】
【表１】
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【００３６】
【表２】
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【００３７】
【表３】
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【００３８】
【表４】
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【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明に係るＷＣ基超硬合金は、強断続切削などの厳しい条件下においても、高靭性、高耐摩耗性に優れるため、非金属系材料の加工用工具を含む切断加工用工具として用いることができ、極めて有用である。
【図１】
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【図２】
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