(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
適宜断面と適宜長さを有するマグネシウムまたはマグネシウム合金による被加工体を変形拘束下における高負荷プレス加工を施す第１工程と、
前記第１の工程の前または後に、前記被加工体の断面を室温において減縮させるように変形する第２工程と
を含み、
前記第１工程は、前記被加工体の断面の拡大を抑制した状態で長さ方向に鍛造圧縮するものであって、（１）σｐ＞σｆ（ただし、σｆは前記被加工体の圧縮破断応力（ＭＰａ））、（２）塑性変形率１０％以下、および、（３）ひずみ速度０．１／ｓｅｃ以下、を満たす条件下で室温において実施されるものであり、
前記第２工程は、形状変化を伴う局部的または全体的な塑性流動を惹起させるものであることを特徴とするマグネシウムまたはマグネシウム合金の加工方法。
【請求項２】
前記被加工体は棒状部材であり、前記第２工程は、押出加工、引抜加工、線引加工、スウェージング加工、溝ロール圧延加工、圧縮加工、圧延加工、転造加工から選択される少なくとも１種類の加工を実施するものである請求項１に記載のマグネシウムまたはマグネシウム合金の加工方法。
【請求項３】
前記第２工程は、前記被加工体の形状が異なる程度の金型により抑制された状態で、（１）σｐ＞σｆ（ただし、σｆは被加工体の圧縮破断応力（ＭＰａ））、（２）塑性変形率１０％以下、および、（３）ひずみ速度０．１／ｓｅｃ以下、を満たす条件下で実施されるものである請求項１に記載のマグネシウムまたはマグネシウム合金の加工方法。
【請求項４】
前記第２工程は、前記第１工程の前および後に実施するものであり、
前記第１工程の前後に実施する第２工程は、いずれも断面減縮率を１０％以下とするものである請求項１ないし３のいずれかに記載のマグネシウムまたはマグネシウム合金の加工方法。
【請求項５】
前記第１工程および前記第２工程を順次交互に複数回実施されるものであり、第２工程は、いずれも断面減縮率を１０％以下とするものである請求項１ないし３のいずれかに記載のマグネシウムまたはマグネシウム合金の加工方法。
【請求項６】
前記第１工程と前記第２工程の中間において、１００℃〜２００℃の処理温度により時効熱処理を施すものである請求項１ないし５のいずれかに記載のマグネシウムまたはマグネシウム合金の加工方法。
【請求項７】
前記被加工体は、断面形状が円、楕円または多角形である請求項１ないし６のいずれかに記載のマグネシウムまたはマグネシウム合金の加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マグネシウムまたはマグネシウム合金を高強度に加工するための方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウム合金（マグネシウムを含む。以下同じ）は、軽量で比強度が大きいことから、次世代軽量構造材料などの適用が期待されるものである。しかしながら、高強度を実現するために、加工硬化処理を施す場合には、一般的な加工法では、割れや欠陥が生じやすく、高強度加工が難しいとされてきた。
【０００３】
そのため、マグネシウム合金の強化法について、遷移金属と特定希土類金属とを添加する方法が提案されている（非特許文献１および２参照）。しかし、これらの方法は、合金中に、希土類金属元素を重量比で５％〜７％以上添加する必要があり、高価な希土類金属を使用するため、用途が高級付加価値製品に限られるものとなっていた。
【０００４】
そこで、本発明者は、マグネシウム合金を変形が抑制された状態で一軸鍛造処理する方法により高強度のマグネシウム合金を製造する方法を発明した（特許文献１参照）。これは、マグネシウム合金の塑性中に生ずる破壊を避けるため、変形を抑制する金型内に収めたマグネシウム合金を一軸方向へ鍛造加工する（以下、「変形拘束下高負荷プレス加工」または「ＤＲＦ」をいう場合がある。）ものである。このような加工法により、鍛造中に導入される塑性変形量を可能な限り小さくさせ、同時に加工中に変形双晶の導入と転位密度の上昇を促し、強度を大きくさせるものである。すなわち、双晶変形の高密度が導入されるとともに初期粒組織が分割されることと、多重すべり変形による転位密度の増加と同時に加工硬化をもたらすものであった。さらには、マグネシウムの結晶格子である稠密六方晶の底面を集合させる底面集合組織の発達によって、より高強度化されるものであった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】ＷＯ２０１３／００２０８２号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Y. Kawamura, M. Yamasaki, Mater. Trans., vol.48, pp.2986-2992(2007)
【非特許文献２】河村能人、東田賢二、「長周期積層構造型高強度マグネシウム合金の強化機構」、軽金属奨学会課題研究成果報告書、軽金属奨学会（２０１０）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記変形拘束下高負荷プレス加工法は、上述のように、高強度なマグネシウム合金を製造することができるものであるが、マグネシウムの結晶格子（稠密六方晶）の底面が変形拘束下高負荷プレス時の鍛造軸に対し、垂直方向に整列するため、棒状の長手方向に対する降伏強度が必ずしも高いものとはならなかった。
【０００８】
本発明は、上記諸点にかんがみてなされたものであって、その目的とするところは、変形拘束下高負荷プレス加工による強度を維持しつつ長手方向の降伏強度を向上させる加工方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
そこで、本発明は、適宜断面と適宜長さを有するマグネシウムまたはマグネシウム合金による被加工体を変形拘束下における高負荷プレス加工を施す第１工程と、前記第１の工程の前または後に、前記被加工体の断面を減縮させるように変形する第２工程とを含み、前記第１工程は、前記被加工体の断面の拡大を抑制した状態で長さ方向に鍛造圧縮するものであって、（１）σｐ＞σｆ（ただし、σｆは前記被加工体の圧縮破断応力（ＭＰａ））、（２）塑性変形率１０％以下、および、（３）ひずみ速度０．１／ｓｅｃ以下、を満たす条件下で実施されるものであり、前記第２工程は、形状変化を伴う局部的または全体的な塑性流動を惹起させるものであることを特徴とするものである。
【００１０】
上記構成によれば、第２工程による断面を減縮させる変形加工（以下、「断面減縮加工」という場合がある）により、その断面減縮加工中に結晶回転を生じさせ、稠密六方晶の底面が可能な限り長手方向に平行となるようにすることができる。これにより、長手方向の強度を向上させることが可能となる。また、断面減縮加工により、転位密度の上昇と変形双晶の導入も促進され、さらに高強度なマグネシウム合金を製造することができる。
【００１１】
上記構成の発明おいて、前記被加工体は棒状部材であり、前記第２工程は、押出加工、引抜加工、線引加工、スウェージング加工、溝ロール圧延加工、圧縮加工、圧延加工、転造加工から選択される少なくとも１種類の加工を実施するものとすることができる。
【００１２】
上記構成のように、被加工体が棒状部材出ある場合には、スウェージング加工等のような汎用される加工法を採用することができ、被加工体の形状に応じて適宜選択して使用することができる。これらの加工法は、汎用機によって実施可能であるから、安価に加工することができる。
【００１３】
他方、上記構成の発明おいて、前記第２工程は、前記被加工体の形状が異なる程度の金型により抑制された状態で、（１）σｐ＞σｆ（ただし、σｆは被加工体の圧縮破断応力（ＭＰａ））、（２）塑性変形率１０％以下、および、（３）ひずみ速度０．１／ｓｅｃ以下、を満たす条件下で実施されるものとしてもよい。
【００１４】
上記構成によれば、金型により抑制された状態で断面減縮加工がなされるため、異形状材料のように、スウェージング加工等に馴染まない形状の材料についても、第２工程を実施することができる。そして、被加工体の形状により、局部的な塑性流動を惹起させる場合もあるが、この局所的な塑性流動により、加工硬化と変形双晶の導入が可能となり、マグネシウム合金をより強化できる。
【００１５】
上記構成の発明においては、前記第２工程が、前記第１工程の前および後に実施するものであってもよく、その場合、前記第１工程の前後に実施する第２工程は、いずれも断面減縮率を１０％以下としてもよい。
【００１６】
上記構成の場合、第１工程および第２工程のいずれにおいても転位密度が上昇し、また、変形双晶が導入されることとなるから、マグネシウム金属全体の強度が向上する。そして、後の第２工程により、稠密六方晶の底面が長手方向に平行となるように揃うことによって長手方向の強度を向上させることができる。また、第２工程における断面減縮率を１０％以下とすることは、第１工程により稠密六方晶の底面が長手方向に垂直に揃うことによって、断面減縮加工が容易となるため、その加工を抑えることによりマグネシウム合金の塑性中の破壊を防ぐためである。
【００１７】
また、上記構成の発明においては、前記第１工程および前記第２工程を順次交互に複数回実施されるものであってもよく、その場合、第２工程は、いずれも断面減縮率を１０％以下とするものとすることができる。
【００１８】
上記構成の場合は、第１工程および第２工程が複数回実施されることにより、転位密度の上昇と変形双晶の導入が促進され、高強度化が実現される。なお、第２工程における断面減縮率を１０％以下とすることは、マグネシウム合金の塑性中の破壊を防ぐためであること前記と同様である。また、被加工体が棒状部材である場合、複数回実施される断面減縮加工は、その全てが、押出加工、引抜加工、線引加工、スウェージング加工、溝ロール圧延加工、圧縮加工、圧延加工、転造加工から選択される単一の加工方法を実施してもよいが、個々の断面減縮加工ごとにことなる加工方法を選択して組み合わせてもよい。
【００１９】
また、上記各構成の発明において、前記第１工程と前記第２工程の中間において、１００℃〜２００℃の処理温度により時効熱処理を施すものであってもよい。
【００２０】
上記構成の場合には、時効熱処理により変形双晶の消失を抑制することができる。すなわち、第１工程および第２工程によって導入された変形双晶は、繰り返し高負荷を受ける最中に可逆的に消失することがあり得るため、時効熱処理を施すことによって、析出物を分散させ、可逆的な変形双晶の消失を抑えることができるのである。
【００２１】
上記各構成の発明において、前記被加工体は、断面形状が円、楕円または多角形であってもよい。本発明は、特別な形状に限るものではなく、棒状部材である場合には、丸棒以外の断面形状の棒状部材を使用することができ、板材や異形状の材料であっても加工することができるものである。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、マグネシウム合金に対して、変形拘束下高負荷プレス加工および断面減縮加工の双方を実施することにより、マグネシウムの結晶回転を生じさせることができ、これにより、結晶格子（稠密六方晶）の底面を長手方向に対して平行または垂直のいずれか一方に揃えることができる。従って、稠密六方晶の底面を長手方向に揃えることによって、長手方向への降伏強度を向上させることができる。なお、最初に変形拘束下高負荷プレス加工を実施することにより、室温下における断面減縮加工を容易にすることができるという効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の実施形態による加工方法の第１工程を例示する説明図である。
【図２】本発明の実施形態による加工方法の第２工程を例示する説明図である。
【図３】本発明の実施形態による加工方法の第１工程の他の例を示す説明図である。
【図４】本発明の実施形態による加工方法の第２工程の他の例を示す説明図である。
【図５】（ａ）は棒状部材における第１工程後の稠密六方晶の向きを示し、（ｂ）は第２工程後の稠密六方晶の向きを示す説明図である。
【図６】（ａ）は実験例１の結果を示す真応力−公称ひずみ曲線であり、（ｂ）は実験例２の結果を示す真応力−公称ひずみ曲線であり、（ｃ）は実験例３の結果を示す真応力−公称ひずみ曲線である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。本発明は、マグネシウム合金に対して、変形拘束下高負荷プレス加工（第１工程）および断面減縮加工（第２工程）を施すものである。そこで、変形拘束下高負荷プレス加工（第１工程）および断面減縮加工（第２工程）の加工方法について説明する。なお、第１工程は、前掲の特許文献１に記載の加工方法を利用するものであるが、板材や多角形材料においても使用するのが本願発明である。
【００２５】
図１は、被加工体Ａに対して拘束下高負荷プレス加工を行うための金型１およびプレスマンドレル２を示している。この図に示されるように、金型１は、被加工体Ａを遊嵌できる程度に、被加工体Ａよりも僅かに大きめの内部空間を有しており、被加工体Ａを上部開口部１１から金型１の内部に収容したうえ、当該開口部１１からプレスマンドレル２を金型１の内部に侵入できる構成となっている。
【００２６】
金型１に収容される被加工体Ａは、金型１の内部空間において、周囲（側面全体）が僅かな間隙Ｌを有する状態であり、上面が開口部１１よりも僅かに内側に位置するようになっている。この状態で、プレスマンドレル２によって高負荷プレス加工を行うと、被加工体Ａは、圧縮荷重を受け、断面を拡大させるように変形しようとするが、周囲が金型１によって拘束されているため、僅かな変形に留まるものである。このときの変形率（すなわち間隙Ｌによって形成される空隙率）は、被加工体Ａの全体積の１０％以下となるように調整されている。また、プレス加工時のプレスマンドレル２による荷重σｐは、被加工体Ａの圧縮破断応力を超える高負荷である。なお、その際のひずみ速度は０．１／ｓｅｃ以下としている。ただし、特に軟質なマグネシウム合金では、１０数％の加工が可能な場合も限定的な条件下で存在する。
【００２７】
図２は、第２工程として実施する溝ロール圧延の一例をモデル図として示しており、対向する二つの溝ロール３，４の間に被加工体Ａが通過することにより、ロール３，４の表面に形成される溝の間隔まで断面が減縮加工されるものである。このとき、塑性変形率（断面減縮率）が１０％以下となるように、ロール３，４の両溝の径と間隔が調整されている。
【００２８】
また、多角形断面または板状の被加工体Ｂについては、図３に示すように、四角形状の内部空間を有する金型１を使用し、被加工体Ａの縦方向および横方向にそれぞれ間隙を設けて、当該被加工体Ａを収容している。プレスマンドレル２は、被加工体Ｂの形状および金型１の開口部１１の形状に合わせて四角形としている。このような金型１およびプレスマンドレル２を使用することにより、四角形や板状の被加工体Ｂに対しても拘束下高負荷プレス加工を行うことができる。多角形の場合には、その形状に応じて金型１およびプレスマンドレル２の形状を変更することとなる。
【００２９】
他方、板状の被加工体Ｂに対して、断面減縮加工を行う場合は、ロール圧延によることも可能であるが、図４に示すような拘束下高負荷プレス加工機を使用する方法もあり得る。これは、第２工程であるから、第１工程を図３に示す加工機によって施す前または後に使用されるものである。この図４に示されるような拘束下高負荷プレス加工機を使用する場合には、塑性変形を全体的に与えることは難しく、そのため、長手方向にのみ間隙Ｍを有する金型５が使用される。なお、当該長手方向以外の周辺においても極めて微小の間隙を有することにより、内部空間への収容を可能にするが、これら他の間隙は、前記長手方向の間隙Ｍよりも極めて微小としている。そして、上部開口部からプレスマンドレル６によって高負荷プレス加工を行うことにより、板状の被加工体Ｂに対して、局部的な塑性流動を生じさせることができる。
【００３０】
上記のような加工法は一例であり、全ての加工方法を個別に列挙することは省略するが、要諦は、被加工体Ａの塑性変形を拘束することができる金型１と、所定の高負荷圧縮荷重を生じさせるプレスマンドレル２とを使用すれば、長手方向への拘束下高負荷プレス加工が可能となる。また、断面減縮加工は、スウェージング加工機や転造加工機などによっても同様の加工が可能である。
【００３１】
ここで、上記二種類の加工によるマグネシウムの結晶格子（稠密六方晶）の向きの変化（結晶回転）について説明する。図５は、被加工体の向きと結晶格子の向きを示す概念図である。図中の六角柱部分Ｐによって稠密六方晶を示し、その六角形の平面Ｐａが底面として定義される。なお、底面Ｐａは、六角柱部分（稠密六方晶）Ｐの上面と下面とに形成されるが、いずれも底面と称することとする。
【００３２】
図５（ａ）に示すように、被加工体Ａに対し長手方向に圧縮荷重を作用させると、稠密六方晶Ｐの底面Ｐａは、その荷重方向（すなわち被加工体Ａの長手方向）に垂直な方向に揃うこととなる。厳密には、全ての結晶格子が同じ向きに一致するものではないが、相当程度の割合が上記の向きに揃うこととなる。このような集合組織の変化は、大きな塑性変形によってもたらされるが、塑性変形が起こらない拘束下高負荷プレス加工によっても、プレス面に強い底面集合組織が形成され、結晶回転が起こり得る。これは、僅かながら周辺方向に向かって拡大する塑性変形を伴うことにより、すべり面である結晶格子底面Ｐａが塑性変形方向に配列するためである。そして、稠密六方晶Ｐの底面Ｐが、圧縮荷重方向（被加工体Ａの長手方向）に直交する方向に揃う場合、被加工体Ａは、長手方向に対する延性をもたらすが、そのため、降伏強度は低くなる。その一方で、スウェージングのような断面減縮加工が容易となる。
【００３３】
他方、図５（ｂ）に示すように、断面減縮加工により被加工体Ａの周辺から軸心に向かって圧縮荷重を作用させると、稠密六方晶Ｐの底面Ｐａは、やはり圧縮方向に垂直な方向となるため、結果的には、被加工体Ａの長手方向に平行な方向に揃うこととなる。この場合においても厳密には、全ての結晶格子の向きが一致するものではなく、相当程度の割合で同じ向きに揃った状態となる。そして、このような方向に結晶格子底面Ｐａが揃うことにより、長手方向への引張強度が大きくなり降伏強度が向上する。
【００３４】
なお、拘束下高負荷プレス加工および断面減縮加工のいずれにおいても、変形双晶が導入され、転位密度が上昇することから、全体としての強度は増加することとなる。従って、拘束下高負荷プレス加工および断面減縮加工を繰り返すことにより、上述の変形双晶の導入および転位密度の上昇に加え、結晶格子底面Ｐａの集合組織の発達によって強度を上昇させることができるのである。そして、最終工程が、断面減縮加工（第２工程）である場合には、結晶格子底面Ｐａが長手方向に直交する状態となり降伏強度を増加させた金属材料を得ることができるのである。
【実施例】
【００３５】
拘束下高負荷プレス加工と、断面減縮加工とを組み合わせ、マグネシウム合金を加工した場合の強度実験を行ったので、以下に説明する。
【００３６】
＜実験例１＞
使用するマグネシウム合金は、市販のＡＺ８０（アルミニウム約８％、亜鉛１％未満を含有するマグネシウム合金）を使用し、熱間押出材を初期材として、溶体化処理後に所定の加工プロセスによる加工を行った。加工プロセスとしては、（１）拘束下高負荷プレス加工（ＤＲＦ）＋押出加工（断面減縮加工）、（２）押出加工＋ＤＲＦ＋押出加工、（３）ＤＲＦ＋押出加工＋ＤＲＦ＋押出加工とし、引張試験を行った。なお、比較のために、（Ａ）ＤＲＦのみおよび（Ｂ）押出加工のみの二種類の加工材と、溶体化処理材についても、同様の引張試験を行った。その実験結果を図６（ａ）に示す。
【００３７】
上記実験例１からわかるとおり、前記の加工プロセス（１）、（２）および（３）は、いずれもＤＲＦのみ（Ａ）、押出加工のみ（Ｂ）および容体化処理材に比較して降伏強度および引張強度に優れており、特に、前記の加工プロセス（２）および（３）において、比較的高い降伏強度および引張強度が達成されるものとなった。
【００３８】
＜実験例２＞
さらに、実験例１と同じ材料を使用し、ＤＲＦ＋スウェージング加工の組合せプロセスによる加工を行った。その際、ＤＲＦにおける圧縮荷重を変更した場合の引張強度および降伏強度を測定した。その結果を図６（ｂ）に示す。なお、図中の「ＭＰａ」はＤＲＦ時の圧縮荷重の大きさを示し、単に「０ＭＰａ」とあるのは、熱間押出材であり、「０ＭＰａ＋Ｓｗａｇｉｎｇ」とあるのは、拘束下高負荷プレス加工を行わずにスウェージング加工のみを行ったものを示す。
【００３９】
上記実験例２の結果から、４１７ＭＰａの引張強度と、３６５ＭＰａの降伏強度を得ることができ、熱間押出材と比較して、明らかに降伏強度を増加させることができるものである。
【００４０】
＜実験例３＞
次に、ＤＲＦ＋スウェージング加工を２回繰り返す組合せプロセスによる加工を行った。使用するマグネシウム合金は実験例１と同じである。なお、ＤＲＦでは圧縮荷重を６７３ＭＰａとし、一方は、最後に楕円状のスウェージングダイスを使用したもので、再度スウェージング加工を行った。その結果を図６（ｃ）に示す。なお、図中の「ｅ」は楕円状のスウェージングダイスを使用したことを示し、「ｐ」は真円状のスウェージングダイスを使用したことを示す。
【００４１】
上記実験例３の結果から、引張強度４９５ＭＰａ、降伏強度４８０ＭＰａ、組成伸び率約４％のマグネシウム合金を得ることができた。この加工による材料は、一般的な希土類添加型マグネシウム合金の機械的特性を凌ぐものであり、このような加工方法は、容易な方法でありながら、高強度のマグネシウム合金を得ることができる加工方法である。なお、希土類添加型マグネシウム合金およびＤＲＦのみによる場合との比較をまとめると、下表のとおりとなる。
【表１】
0006675753.tif 000002
【００４２】
上記表からも明らかなとおり、上記手法による場合には、引張強度は、これまでの希土類添加型マグネシウム合金やＤＲＦによる高強度マグネシウム合金に匹敵する強度を得ることができるうえ、降伏強度においては、これらの従来法によるマグネシウム合金を上回る結果となった。
【００４３】
本発明の実施形態および実験例は上記のとおりであるが、実験例において断面減縮加工としては、押出加工またはスウェージング加工のみを採用したが、マグネシウム合金の強度を増大させるための工程である趣旨を考慮すれば、これらに限定されず、他の方法によっても同様の効果を得ることができるものである。
【符号の説明】
【００４４】
１，５  金型
２，６  プレスマンドレル
３，４  溝ロール
Ａ，Ｂ  被加工体
Ｌ，Ｍ  金型と被加工体との間隙
Ｐ  結晶格子（稠密六方晶）
Ｐａ  結晶格子（稠密六方晶）の底面
【図１】
0006675753.tif 000003
【図２】
0006675753.tif 000004
【図３】
0006675753.tif 000005
【図４】
0006675753.tif 000006
【図５】
0006675753.tif 000007
【図６】
0006675753.tif 000008