(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャリアガスにより運ばれる試料をカラムにより分離して、分離された少なくとも１つのガス成分の出力を検出し、カラムの温度を制御するヒーターを備えないガス分析装置であって、
対象のガス成分における出力のピーク位置を一定にするための前記カラムの温度と前記キャリアガスの流量との関係を予め記憶してある記憶部と、
前記カラムの温度を計測する温度センサと、
記憶してある前記関係に基づいて、前記温度センサの計測する温度に応じて前記キャリアガスの流量を調整する流量制御部と、を備えるガス分析装置。
【請求項２】
印加される電圧を調整することで、導入する前記キャリアガスの流量を調整可能であるポンプと、
導入される前記キャリアガスの圧力を計測する差圧センサと、を備え、
前記流量制御部は、前記差圧センサが計測する圧力と前記ポンプに印加される電圧との対応関係を示すテーブルに基づき、前記ポンプに印加される電圧を、目標とする前記キャリアガスの流量に対応する圧力が前記差圧センサで計測されることとなる電圧に調整することで前記キャリアガスの流量を調整する構成にするとともに、
起動時における前記差圧センサが計測する圧力と前記ポンプに印加される電圧とが、前記テーブルで示す対応関係と異なる場合に、起動時における圧力と電圧との関係に基づいて前記テーブルを補正する構成にしてある請求項１に記載のガス分析装置。
【請求項３】
キャリアガスにより運ばれる試料をカラムにより分離して、分離された少なくとも１つのガス成分の出力を検出し、カラムの温度を制御するヒーターを備えないガス分析装置の調整方法であって、
対象のガス成分における出力のピーク位置を一定にするための前記カラムの温度と前記キャリアガスの流量との関係を求め、
前記カラムの温度を計測し、
求めた前記関係に基づいて、温度センサの計測する前記カラムの温度に応じて前記キャリアガスの流量を調整するガス分析装置の調整方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、キャリアガスにより運ばれる試料をカラムにより分離して、分離された少なくとも１つのガス成分の出力を検出するガス分析装置、及び、その調整方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
この種のガス分析装置としてのガスクロマトグラフにおいては、カラムにより分離された各ガス成分における出力のピーク位置（ピークが出現する時間）に基づいて、試料に含まれるガス成分の同定を行う。したがって、確度の高い分析のため、対象のガス成分における出力のピーク位置を常に一定にしておく必要がある。しかし、カラムの温度が変化した場合、検出されるガス成分における出力のピーク位置が変化してしまうこととなるが、機器内部の発熱などでカラムの温度がある程度変化することは避けられない。このため、従来のガス分析装置では、ヒーターによりカラムの温度を制御することが必須であった。
【０００３】
しかし、この種のガス分析装置において、可搬式としたり取り扱いを容易にするためなど小型化の要請があり、ヒーターを設けることがその小型化を困難なものにしている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ヒーターを用いることなく任意のガス成分の出力を確度高く検出できるガス分析装置及びガス分析装置の調整方法が望まれる。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明に係るガス分析装置は、
キャリアガスにより運ばれる試料をカラムにより分離して、分離された少なくとも１つのガス成分の出力を検出し、カラムの温度を制御するヒーターを備えないガス分析装置であって、
対象のガス成分における出力のピーク位置を一定にするためのカラムの温度とキャリアガスの流量との関係を予め記憶してある記憶部と、
前記カラムの温度を計測する温度センサと、
記憶してある前記関係に基づいて、前記温度センサの計測する温度に応じて前記キャリアガスの流量を調整する流量制御部と、を備える。
【０００６】
発明者は知見により、カラムの温度が変化して対象のガス成分における出力のピーク位置（ピークが出現する時間）が変化しても、それに応じてキャリアガスの流量を変化させれば、ピーク位置を一定に保つことが可能であることを見出した。即ち、カラムの温度だけでなく、キャリアガスの流量によってもピーク位置は変化するため、これを利用して、温度変化によるピーク位置の変化分をキャリアガスの流量変化によるピーク位置の変化により相殺すれば、カラムの温度変化にかかわらず、対象のガス成分における出力のピーク位置を常に一定にすることができることを見出した。
【０００７】
そして、その位置にピークが現れたときに、試料中に対象のガス成分が含まれていると検出することにするピーク位置を決めた上で、対象のガス成分の出力のピークが常にその位置で現れることとなるカラムの温度とキャリアガスの流量との関係を予め求めておけば、その温度と流量との関係を保って装置を運転させることにより、ヒーターによる温度制御を行うことなく、対象のガス成分の存在を検出するピーク位置を一定に保った状態で装置を運転させることができる。
【０００８】
上記構成は、上記知見に基づくものであり、対象のガス成分における出力のピーク位置を一定にするためのカラムの温度とキャリアガスの流量との関係を記憶しておき、この関係に基づいて、ピーク位置が一定となるように、温度センサにより計測したカラムの温度からキャリアガスの流量を制御する。これにより、ヒーターを用いることなく任意のガス成分の出力を確度高く検出できる。また、ヒーターを用いる必要がないため、ヒーターの分だけ装置の小型化を図ることができて、さらには、ヒーターで消費していた電力を削減でき、省エネ化も図ることができる。
【０００９】
以下、本発明の好適な態様について説明する。但し、以下に記載する好適な態様例によって、本発明の範囲が限定される訳ではない。
【００１０】
１つの態様として、印加される電圧を調整することで、導入する前記キャリアガスの流量を調整可能であるポンプと、導入される前記キャリアガスの圧力を計測する差圧センサと、を備え、前記流量制御部は、前記差圧センサが計測する圧力と前記ポンプに印加される電圧との対応関係を示すテーブルに基づき、前記ポンプに印加される電圧を、目標とする前記キャリアガスの流量に対応する圧力が前記差圧センサで計測されることとなる電圧に調整することで前記キャリアガスの流量を調整する構成にするとともに、起動時における前記差圧センサが計測する圧力と前記ポンプに印加される電圧とが、前記テーブルで示す対応関係と異なる場合に、起動時における圧力と電圧との関係に基づいて前記テーブルを補正する構成にしてあると好適である。
【００１１】
この構成によれば、差圧センサが計測する圧力とポンプに印加される電圧との対応関係を示すテーブルに基づいて、キャリアガスの流量に対応する圧力が差圧センサで計測される電圧値にポンプに印加される電圧を調整する。このように、流量センサに比べ必要なスペースの小さい差圧センサを用いてキャリアガスの流量の調整を行うから、装置の小型化を図ることができる。ただし、この手法では、起動時において、ポンプに異物が混入するなどの何らかの不具合により、差圧センサが計測する圧力とポンプに印加する電圧とがテーブルで示す対応関係と異なる場合には、テーブルから求められる電圧をポンプに印加しても目的とするキャリアガスの流量が得られないことになる。これに対し、この構成によれば、差圧センサが計測する圧力とポンプに印加される電圧とがテーブルで示す対応関係と異なる場合が生じても、この異なりに対して、起動時における圧力と電圧との関係に基づいてテーブルを補正するから、キャリアガスの正確な流量制御を行うことができる。
【００１２】
本発明に係るガス分析装置の調整方法は、
キャリアガスにより運ばれる試料をカラムにより分離して、分離された少なくとも１つのガス成分の出力を検出し、カラムの温度を制御するヒーターを備えないガス分析装置の調整方法であって、
対象のガス成分における出力のピーク位置を一定にするための前記カラムの温度と前記キャリアガスの流量との関係を求め、
前記カラムの温度を計測し、
求めた前記関係に基づいて、温度センサの計測する前記カラムの温度に応じて前記キャリアガスの流量を調整する。
【００１３】
この構成によれば、上記した本発明に係るガス分析装置と同様の作用効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】ガス分析装置の構成図
【図２】流量制御部の行う制御を示す図
【図３】別実施形態を示す図
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明に係るガス分析装置について、図面を参照して説明する。本実施形態に係る分析装置１は、キャリアガスにより運ばれる試料をカラム５により分離して、分離された少なくとも１つのガス成分の出力を検出するガス分析装置である。そして、対象のガス成分における出力のピーク位置を一定にするためのカラム５の温度とキャリアガスの流量との関係を示すテーブルを予め記憶してある記憶部９と、カラム５の温度を計測する温度センサ６とを備える。さらに、記憶部に記憶してある関係に基づいて、温度センサ６の計測する温度に応じてキャリアガスの流量を調整する流量制御部３を備える。これにより、ヒーターを用いることなく任意のガス成分の出力を確度高く検出できる。以下、本実施形態に係る分析装置１について、詳細に説明する。
【００１６】
本実施形態に係る分析装置１は、図１に示すように、吸引式のポンプ２、ポンプ２から吸引されるキャリアガスの流量を制御する流量制御部３、ポンプ２から吸引されるキャリアガスが導入されるとともに分析対象の試料が注入される導入部４、キャリアガスにより運ばれたサンプルガスを分離するカラム５、カラムの温度を計測する温度センサ６、カラム５により分離されたガス成分の濃度に基づく出力を発生するセンサ７、センサ７の出力信号からサンプルガスに含まれるガス成分の判定などの各種分析を行う判定部８、及び、流量制御部３による制御や判定部８における各種分析を行うためのアルゴリズムやそのための各種のデータを備えるデータベースを格納する記憶部９を備える。
【００１７】
この分析装置１では、導入部４から注入した分析対象の試料を、ポンプ２により導入するキャリアガスの流量を流量制御部３により制御しながら、キャリアガスにより運ばれる分析対象の試料をカラムに通すことにより試料中の各ガス成分を分離する。そして、センサ７により各ガス成分の濃度に応じた出力を生成し、判定部８において分離された少なくとも１つのガス成分の出力を検出する。具体的には、この判定部８では、分析対象のガス成分を予め定めておき、記憶部に格納してある分析用アルゴリズムにより、センサ７からの出力に基づき、分析対象のガス成分に対応するピークが生じているかにより、試料中に分析対象のガスが含まれているかどうかを判定する。
【００１８】
ここで、流量制御部３による流量の調整について説明すると、まず、ポンプ２は、印加される電圧を調整することで、導入部４に導入するキャリアガスの流量を調整可能にしてある。さらに、分析装置１には、導入されるキャリアガスの圧力を計測する差圧センサ（図示しない）を設けてある。そして、差圧センサが計測する圧力とポンプ２に印加する電圧との対応関係を示す圧力−電圧テーブルを記憶部９のデータベースに記憶しておく。そして、流量制御部３は、この圧力−電圧テーブルに基づき、ポンプ２に印加される電圧を、目標とするキャリアガスの流量に対応する圧力が差圧センサで計測されることとなる電圧に調整することで、キャリアガスの流量を調整する構成となっている。このように、流量センサに比べ必要なスペースの小さい差圧センサを用いてキャリアガスの流量の調整を行うから、装置の小型化を図ることができる。
【００１９】
また、流量制御部３は、分析装置１の起動時における差圧センサが計測する圧力とポンプ２に印加される電圧とが圧力−電圧テーブルで示す対応関係と異なる場合に、起動時における圧力と電圧との関係に基づいて圧力−電圧テーブルを補正する構成にしてある。説明すると、圧力−電圧テーブルによれば、電圧Ｖに対し圧力Ｐが計測されなければならないところ、起動時に、電圧Ｖに対し異なる圧力Ｐ´が計測されたとする。すると、流量制御部３は、ポンプ２に印加する電圧を変動させて、圧力Ｐが計測される電圧Ｖ´を求め、さらに、電圧Ｖ´と圧力−電圧テーブル上の電圧Ｖとの差ΔＶ（＝Ｖ´−Ｖ）を求める。なお、このΔＶは、差圧センサで圧力Ｐが計測されるためには、圧力−電圧テーブルで示される電圧ＶよりもこのΔＶだけ多い電圧をポンプ２に印加しなければいけないということを示す。そして、流量制御部３は、このΔＶを用いて、圧力−電圧テーブルにおける各圧力値に対応する各電圧の値を一律にΔＶだけ増加させることで、圧力−電圧テーブルを補正する。このように補正することにより、キャリアガスの正確な流量制御を行うことができる。
【００２０】
そして、本実施形態に係る分析装置１では、記憶部９のデータベースに、分析対象のガス成分について、そのガス成分における出力のピーク位置を一定にするためのカラムの温度とキャリアガスの流量との関係を予め記憶してある。具体的には、その位置にピークが現れたときに、試料に分析対象のガス成分が含まれていることを検出することにするピーク位置を対象のガス成分について決めた上で、そのガス成分の出力のピークが常にその位置で現れることとなるカラムの温度とキャリアガスの流量との関係を実験で予め求めておく。そして、その温度と流量との関係を、両者の対応を示すテーブルや両者の関係式（一次式などの関数）の形で記憶部９のデータベースに記憶しておく。
【００２１】
そして、流量制御部３は、記憶部９のデータベース中の温度と流量との関係に基づいて、温度センサ６の計測する温度に応じて、ポンプ２により導入されるキャリアガスの流量を調整して、分析対象のガス成分に対応する出力のピークが予め定めたピーク位置に現れるようにする。その結果、カラム５の温度変化にかかわらず、分析対象のガス成分の存在を示す出力のピークが一定の位置に現れるようになり、分析対象のガス成分の出力を確度高く検出できる。
【００２２】
流量制御部３の行うピーク位置の調整を具体的に説明する。まず、図２（ａ）に示すように、ある温度Ｔ１において、キャリアガスの流量ｆ１のときに、分析対象のガス成分のピークが時間ｔ１で現れるとする。ここで、流量制御部３が、分析対象のガス成分のピークが常にこの時間ｔ１で現れるような制御を行うとする。そして、流量はｆ１で一定のままで、温度のみがＴ２に変化したとすると、その温度変化に伴い、例えば図２（ｂ）に示すように、分析対象のガス成分のピークの位置は時間ｔ２へと変化することになる。この温度変化に対し、流量制御部３は、記憶部９のデータベース中の温度と流量との関係から温度Ｔ２に対応する流量ｆ２を求め、流量をｆ２へと変化させて、図２（ｂ）に示すように分析対象のガス成分のピークが時間ｔ１で現れるようにする。
【００２３】
このような制御を行うことにより、カラム５の温度変化にかかわらず、分析対象のガス成分のピークが常に時間ｔ１で現れることとなる。これにより、判定部８は、時間ｔ１にピークが現れていることを検出することにより、試料に分析対象のガスが含まれていることを判定する。
【００２４】
このように、本実施形態に係る分析装置１では、ヒーターを用いることなく分析対象のガス成分の出力を確度高く検出できる。また、ヒーターを用いる必要がないため、ヒーターの分だけ装置の小型化を図ることができて、さらには、ヒーターで消費していた電力を削減でき、省エネ化も図ることができる。
【００２５】
〔その他の実施形態〕
最後に、本発明に係るガス分析装置のその他の実施形態について説明する。なお、以下のそれぞれの実施形態で開示される構成は、矛盾が生じない限り、他の実施形態で開示される構成と組み合わせて適用することも可能である。
【００２６】
（１）上記の実施形態では、予め定めた１つのガス成分を分析対象として、その分析対象のガス成分に対応する出力のピークが予め定めたピーク位置に現れるようにした構成を例として説明した。しかし、本発明の実施形態はこれに限定されない。例えば、複数のガス成分を分析対象として、その複数のガス成分のうち、流量制御部３は、選択したガス成分に対応する出力のピークが予め定めたピーク位置に現れるような制御を行うようにしてもよい。
【００２７】
この場合、例えば、各ガス成分について、その現れるピークの位置が一定となるようなカラムの温度とキャリアガスの流量との関係を予め求めて記憶部９のデータベースに記憶する。そして、複数のガス成分のうち、どのガス成分を流量制御の対象とするかの選択部を設け、流量制御部３が、選択部により選択されたガス成分についてのカラムの温度とキャリアガスの流量との関係に基づいて、その温度に応じてキャリアガスの流量の制御を行うようにする。これにより、選択部により分析対象とするガスを選択すれば、その選択したガス成分については、必ず予め定めたピーク位置に現れることになり、試料中にそのガス成分が含まれているかどうかが確度高く判定できる。さらに、選択対象とするガス成分を順番に切り換えることにより、試料中に分析対象のガス成分が含まれているかを順番に判定することができる。なお、選択部は、ガス分析装置１に設けてもよく、リモコンなどの遠隔操作が可能なものであってもよい。
【００２８】
この他にも、複数のガス成分のうち、どのガス成分についてのカラムの温度とキャリアガスの流量との関係に基づいて制御を行うかを自動的に選択するようにしてもよい。この場合、例えば、センサ７からの出力に、各ガス成分について予め定めたピーク位置のうちのいずれかと近い位置のピークが現れた場合、流量制御部３は、そのセンサ７からの出力のピークと近い位置にあるピーク位置に対応するガス成分についてのカラムの温度とキャリアガスの流量との関係に基づいて、温度センサ６の計測する温度に応じてキャリアガスの流量を調整するようにする。もし、センサ７からの出力のピークがその制御対象のガス成分に対応するものであるならば、流量制御部３による制御により、センサ７からの出力のピークの位置が、制御対象のガス成分について予め定めたピーク位置に移動することとなる。これにより、試料に制御対象としたガス成分が含まれていることを判定することができる。また、センサ７からの出力のピークがその制御対象のガス成分に対応するものでないならば、センサ７からの出力のピークの位置が、制御対象のガス成分について予め定めたピーク位置に移動することはなく、試料に制御対象としたガス成分が含まれていないと判定される。
【００２９】
（２）上記の実施形態では、試料中に分析対象のガスが含まれているかどうかを判定する構成を例として説明した。しかし、本発明の実施形態はこれに限定されない。例えば、さらに、そのピークの高さや面積から分析対象のガス成分の濃度を分析する構成としても良い。
【００３０】
（３）上記の実施形態では、流量を制御する構成として、記憶部９のデータベースに記憶した圧力−電圧テーブルに基づき、ポンプ２に印加する電圧を、目標とするキャリアガスの流量に対応する圧力が差圧センサで計測されることとなる電圧に調整することで、キャリアガスの流量を調整する構成を例として説明した。しかし、本発明の実施形態はこれに限定されない。例えば、差圧センサではなく流量センサを用いて直接流量を計測しながら流量を制御する構成としても良い。
【００３１】
（４）上記の実施形態では、吸引式のポンプ２によりキャリアガスを導入部４に導入する構成を例に説明した。しかし、本発明の実施形態はこれに限定されない。例えば、図３に示すように、圧送式のポンプ２によりキャリアガスを導入部４に導入する構成としてもよい。
【００３２】
（５）その他の構成に関しても、本明細書において開示された実施形態は全ての点で例示であって、本発明の範囲はそれらによって限定されることはないと理解されるべきである。当業者であれば、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、適宜改変が可能であることを容易に理解できるであろう。従って、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で改変された別の実施形態も、当然、本発明の範囲に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明は、例えば試料中のガス成分を分析するガス分析装置やその調整方法に利用することができる。
【符号の説明】
【００３４】
１     ガス分析装置
２     ポンプ
３     流量制御部（流量制御部）
５     カラム
６     温度センサ
９     記憶部
【図１】
0006675829.tif 000002
【図２】
0006675829.tif 000003
【図３】
0006675829.tif 000004