(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ剤を含む第１剤と、酸化剤を含む第２剤とを混合して用いる酸化染毛剤であって、
前記第１剤が、第１剤の全質量を基準として、２〜２０質量％の酸化染料を含み、
前記第１剤が、少なくとも１種の硫酸エステル型のアニオン性界面活性剤、少なくとも１種のベタイン型の両性界面活性剤、および少なくとも１種のアルキルグルコシド型のノニオン性界面活性剤を含み、
前記酸化染毛剤がジェル状または乳液状である、酸化染毛剤。
【請求項２】
酸化染毛剤の粘度が、２５℃において１００〜２０００ｍＰａ・ｓである、請求項１に記載の酸化染毛剤。
【請求項３】
前記アニオン性界面活性剤および前記両性界面活性剤の質量比は、１：３〜３：１である、請求項１または２に記載の酸化染毛剤。
【請求項４】
前記酸化染料は、塩の形態の酸化染料を含有する、請求項１〜３のいずれかに記載の酸化染毛剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、毛髪、特に白髪を十分に染色することができるとともに、毛髪への塗布時に酸化染毛剤の垂れ落ちを抑制することができ、かつ放置時間中においても毛髪からの酸化染毛剤の垂れ落ちも抑制することができ、さらに保存安定性にも優れる酸化染毛剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
毛髪の染毛剤として、アルカリ剤を含む第１剤と酸化剤を含む第２剤とからなり、使用直前に両者を混合して用いる染毛剤、いわゆる２剤式染毛剤が用いられている（特許文献１〜４）。このような２剤式染毛剤において、毛髪、特に白髪を十分に染色するためには、第１剤における酸化染料の配合量を増やす必要がある。これにより、毛髪を十分に染色することができるが、一方で、多量の酸化染料が染毛剤中に存在することによって、酸化染料と界面活性剤やポリマー等の添加剤との間で相互作用が生じることがある。この相互作用により、経時的に染毛剤の粘度が上昇したり、沈殿物が生成するために、保存安定性の低下や、染毛剤の使用時に温度上昇を引き起こすといった問題が生じている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１０−００６８０４号公報
【特許文献２】特開２０１１−１３２２１３号公報
【特許文献３】特開２０１１−１３２２２８号公報
【特許文献４】特開２０１２−０７２１２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
酸化染料を高濃度で染毛剤に配合すると、上記のとおり、界面活性剤やポリマー等の添加剤と酸化染料との間で相互作用が生じ、経時的に染毛剤の粘度低下や沈殿物の析出が生じたりすることがある。その結果、酸化染毛剤として求められる性能である保存安定性が低下し得る。さらに、毛髪に適用している間に染毛剤が毛髪上にとどまり、たれ落ちを生じないことも求められている。
【０００５】
そこで、本発明の目的は、第１剤に高濃度の酸化染料を配合しても経時的に安定であるため保存安定性に優れ、また塗布時および塗布後の放置時間中において酸化染毛剤の毛髪からの垂れ落ちを抑制することができ、毛髪、特に白髪を十分に染色することができる染毛剤を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記課題を解決するために酸化染毛剤について詳細に検討を重ね、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明には、以下の好適な実施態様が含まれる。
〔１〕アルカリ剤を含む第１剤と、酸化剤を含む第２剤とを混合して用いる酸化染毛剤であって、
前記第１剤が、第１剤の全質量を基準として、１〜２０質量％の酸化染料を含み、
前記第１剤が、少なくとも１種のアニオン性界面活性剤、少なくとも１種の両性界面活性剤、および少なくとも１種のアルキルグルコシド型のノニオン性界面活性剤を含み、
前記酸化染毛剤がジェル状または乳液状である、酸化染毛剤。
〔２〕酸化染毛剤の粘度が、２５℃において１００〜２０００ｍＰａ・ｓである、上記〔１〕に記載の酸化染毛剤。
〔３〕前記アニオン性界面活性剤および前記両性界面活性剤の質量比は、１：３〜３：１である、上記〔１〕または〔２〕に記載の酸化染毛剤。
〔４〕前記酸化染料は、塩の形態の酸化染料を含有する、上記〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の酸化染毛剤。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の酸化染毛剤によれば、毛髪、特に白髪を十分に染色することができるとともに、毛髪への塗布時に酸化染毛剤の垂れ落ちを抑制することができ、かつ放置時間中においても毛髪からの酸化染毛剤の垂れ落ちを抑制することができる。また、本発明において、第１剤は経時的に安定なため、本発明の酸化染毛剤は保存安定性にも優れている。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明の酸化染毛剤は、アルカリ剤を含む第１剤と酸化剤を含む第２剤とを含む。本発明の酸化染毛剤は、多剤式の酸化染毛剤であり、少なくとも第１剤と第２剤とが混合されて用いられる。第１剤は、アルカリ剤に加えて、酸化染料をさらに含む。また、第１剤は、少なくとも１種のアニオン性界面活性剤、少なくとも１種の両性界面活性剤、および少なくとも１種のアルキルグルコシド型のノニオン性界面活性剤をさらに含む。
【０００９】
酸化染料は、染料中間体およびカプラーに分類される。酸化染料は、好ましくは、染料中間体を含む。酸化染料として、１種のみが単独で用いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。
【００１０】
染料中間体としては、例えば、ｐ−フェニレンジアミン、トルエン−２，５−ジアミン、Ｎ−フェニル−ｐ−フェニレンジアミン、４，４'−ジアミノジフェニルアミン、ｐ−アミノフェノール、ｏ−アミノフェノール、ｐ−メチルアミノフェノール、Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−ｐ−フェニレンジアミン、２−ヒドロキシエチル−ｐ−フェニレンジアミン、ｏ−クロル−ｐ−フェニレンジアミン、４−アミノ−ｍ−クレゾール、２−アミノ−４−ヒドロキシエチルアミノアニソール、２，４−ジアミノフェノール、およびそれらの塩が挙げられる。上記塩類としては、塩酸塩および硫酸塩等が挙げられる。これらの染料中間体として、１種のみが単独で含有されてもよいし、２種以上が組み合わされて含有されてもよい。
【００１１】
カプラーは、染料中間体と結合することにより発色する。カプラーとしては、例えば、レゾルシン、５−アミノ−ｏ−クレゾール、ｍ−アミノフェノール、５−（２−ヒドロキシエチルアミノ）−２−メチルフェノール、ｍ−フェニレンジアミン、２，４−ジアミノフェノキシエタノール、トルエン−３，４−ジアミン、２，６−ジアミノピリジン、ジフェニルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチル−ｍ−アミノフェノール、フェニルメチルピラゾロン、およびそれらの塩が挙げられる。上記塩類としては、塩酸塩および硫酸塩等が挙げられる。これらのカプラーとして、１種のみが単独で含有されてもよいし、２種以上が組み合わされて含有されてもよい。
【００１２】
第１剤における酸化染料の含有量は、第１剤の全質量を基準として、１〜２０質量％、好ましくは２〜１５質量％、より好ましくは３〜１０質量％である。第１剤における酸化染料の含有量が上記下限値以上である場合、染毛性がより向上する。また、第１剤における酸化染料の含有量が上記上限値以下である場合、安定な剤とすることができる。
【００１３】
また、本発明において、酸化染料は、塩の形態の酸化染料を含有してもよい。塩の形態の酸化染料は保存安定性の低下等の問題を引き起こしやすいと言われているが、本発明によれば、第１剤に塩の形態の酸化染料を含有しても、本発明の酸化染毛剤は良好な保存安定性を発揮することができる。
【００１４】
色調を調節するために、第１剤は直接染料をさらに含んでもよい。直接染料としては、例えばニトロ染料、酸性染料、分散染料、ＨＣ染料および塩基性染料等が挙げられる。ニトロ染料としては、例えば、パラニトロオルトフェニレンジアミン、ニトロパラフェニレンジアミン、硫酸パラニトロメタフェニレンジアミン、２−アミノ−５−ニトロフェノールおよびピクラミン酸等が挙げられる。酸性染料としては、例えば、青色１号およびアシッドオレンジ７等が挙げられる。分散染料としては、例えば、ディスパーズバイオレット１、ディスパーズブルー１およびディスパーズブラック９等が挙げられる。ＨＣ染料としては、例えば、ＨＣレッド１およびＨＣイエロー２等が挙げられる。塩基性染料としては、例えば、ベーシックブルー９９、ベーシックブラウン１６およびベーシックイエロー８７等が挙げられる。
【００１５】
第１剤は、少なくとも１種のアニオン性界面活性剤、少なくとも１種の両性界面活性剤、および少なくとも１種のアルキルグルコシド型のノニオン性界面活性剤を含む。アニオン性界面活性剤としては、例えば、高級脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルリン酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、アルキルエーテルリン酸エステル塩、アルキルエーテルカルボン酸塩、Ｎ−アシルメチルタウリン塩、アルキルスルホコハク酸、アシル乳酸塩、Ｎ−アシルサルコシン塩、Ｎ−アシルグルタミン酸塩およびＮ−アシルメチルアラニン塩等が挙げられる。その中でも、起泡性の観点から、アルキル硫酸エステル塩およびアルキルエーテル硫酸エステル塩が好ましい。アルキル硫酸エステル塩としては、特に限定されないが、好ましくは炭素数１０〜２２、より好ましくは１０〜１６のアルキル基を有するものである。アルキルエーテル硫酸エステル塩としては、特に限定されないが、好ましくは炭素数１０〜２０、より好ましくは１２〜１４の直鎖状１級アルコール、直鎖状２級アルコールもしくは分岐鎖状アルコールに基づくアルキル基を有し、アルキレンオキシド基の平均付加モル数が好ましくは０．５〜５、より好ましくは０．５〜４、更により好ましくは１〜３であるものである。アルキレンオキシドとしては、エチレンオキシドおよびプロピレンオキシド等が挙げられる。その塩としては、アルカリ金属塩が好ましく、例えばナトリウム塩およびカリウム塩等が挙げられる。上記のアニオン性界面活性剤の使用は、起泡性および製剤の安定性の観点から好ましい。これらアニオン性界面活性剤として、１種のみが単独で用いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。第１剤中のアニオン性界面活性剤の含有量は、起泡性および製剤の安定性の観点から、第１剤の全質量を基準として、０．１〜５０質量％が好ましく、１〜２０質量％がより好ましい。
【００１６】
両性界面活性剤としては、例えば、炭素数８〜２４のアルキル基、アルケニル基またはアシル基を有するカルボベタイン系、アミドベタイン系、スルホベタイン系、ヒドロキシスルホベタイン系、アミドスルホベタイン系、ホスホベタイン系およびイミダゾリニウム系の界面活性剤が挙げられる。なかでも、粘性の観点から、カルボベタイン系界面活性剤およびスルホベタイン系界面活性剤が好ましい。好ましい両性界面活性剤としては、ラウリン酸アミドプロピルベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタインおよびラウリルヒドロキシスルホベタイン等が挙げられる。これら両性界面活性剤として、１種のみが単独で用いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。本発明において、第１剤中の両性界面活性剤の含有量は、適正な粘度を得るため、第１剤の全質量を基準として、０．１〜５０質量％が好ましく、１〜２０質量％がより好ましい。
【００１７】
アルキルグルコシド型のノニオン性界面活性剤としては、例えば、オクチルグルコシド、ノニルグルコシド、デシルグルコシド、オクチルチオグルコシド、ラウリルグルコシドおよびヤシ油アルキルグルコシド等が挙げられる。アルキルグルコシド型のノニオン性界面活性剤は、好ましくはＣ６〜Ｃ２０アルキル−、より好ましくはＣ６〜Ｃ１５アルキル−、更により好ましくはＣ６〜Ｃ１２アルキル−グルコシドである。これらのアルキルグルコシド型のノニオン性界面活性剤の使用は、起泡性の観点から好ましい。これらアルキルグルコシド型ノニオン性界面活性剤として、１種のみが単独で用いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。本発明において、アルキルグルコシド型ノニオン性界面活性剤の含有量は、製剤の安定性の観点から、第１剤の全質量を基準として、０．１〜１０質量％が好ましく、０．５〜５質量％がより好ましい。
【００１８】
本発明の酸化染毛剤において、第１剤は、少なくとも１種のアニオン性界面活性剤、少なくとも１種の両性界面活性剤、および少なくとも１種のアルキルグルコシド型のノニオン性界面活性剤を含むため、第１剤と第２剤とを含む酸化染毛剤が毛髪に塗布された後に、酸化染毛剤を泡立てて泡状にすることができる。シャンプーするように泡立てることで、酸化染毛剤を毛髪に均一に付着させることができる。このため、染色後の毛髪に、染色むらを生じ難くすることができる。
【００１９】
第１剤における界面活性剤の総含有量は、垂れ落ちや泡立ちを考慮して、第１剤の全質量を基準として、５．０〜５０質量％であることが好ましく、１０〜３０質量％であることがより好ましい。
【００２０】
第１剤におけるアニオン性界面活性剤および両性界面活性剤の質量比は、好ましくは１：３〜３：１、より好ましくは１：２〜２：１である。第１剤におけるアニオン性界面活性剤および両性界面活性剤の質量比が上記範囲内であると、特に染毛性に優れ、塗布しやすい粘性を得ることができる。
【００２１】
本発明において、第１剤はアルカリ剤を含む。本発明において、アルカリ剤は特に限定されない。アルカリ剤として、従来公知のアルカリ剤を用いることができる。アルカリ剤は、無機アルカリ剤であってもよく、有機アルカリ剤であってもよい。アルカリ剤として、１種のみが単独で用いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。
【００２２】
アルカリ剤としては、例えば、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、イソプロパノールアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンおよび２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール等が挙げられる。
【００２３】
本発明において、第１剤中のアルカリ剤の含有量は、特に限定されないが、所望とする染色性などを考慮して適宜調整することができる。第１剤におけるアルカリ剤の含有量は、第１剤の全質量を基準として、好ましくは０．０１〜２０質量％、より好ましくは１〜１５質量％、更により好ましくは３〜１０質量％である。アルカリ剤の含有量が上記下限値以上であると、染色性が特に高くなる。アルカリ剤の含有量が上記上限値以下であると、皮膚刺激が少なくなる。
【００２４】
本発明において第１剤には、アルカリ剤および酸化染料に加えて、還元剤をさらに含むことが好ましい。還元剤を添加することによって、第１剤が大気暴露された際に、酸化染料の発色を抑制することができる。還元剤としては、例えば、Ｎ−アセチル−Ｌ−システイン、Ｌ−アスコルビン酸、亜硫酸ナトリウム、ピロ亜硫酸ナトリウムおよびチオグリコール酸等、ならびにこれらの塩が挙げられる。還元剤として、１種のみが単独で用いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。第１剤における還元剤の含有量は、保存安定性向上の観点から、第１剤の全質量を基準として、好ましくは０〜２質量％、より好ましくは０．０１〜１質量％である。
【００２５】
本発明において第１剤には、必要に応じて、染毛剤に通常添加することができるその他の成分をさらに配合することができる。例えば、添加することができるその他の成分として、カチオン化セルロースおよびその誘導体、カチオン性澱粉、カチオン化グアーガムおよびその誘導体、ジアリル四級アンモニウム塩／アクリルアミド共重合物、ビニルイミダゾリウムトリクロライド／ビニルピロリドン共重合体、ヒドロキシエチルセルロース／ジメチルジアリルアンモニウムクロライド共重合体、ビニルピロリドン／四級化ジメチルアミノエチルメタクリレート共重合体、ポリビニルピロリドン／アルキルアミノアクリレート共重合体、ポリビニルピロリドン／アルキルアミノアクリレート／ビニルカプロラクタム共重合体、ビニルピロリドン／メタクリルアミドプロピル塩化トリメチルアンモニウム共重合体等の水溶性カチオン性高分子；パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ラウリン酸ヘキシル、乳酸セチル、モノステアリン酸プロピレングリコール、オレイン酸オレイル、2-エチルヘキサン酸ヘキサデシル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸トリデシル等のエステル；ミツロウ、鯨ロウ、ラノリン、カルナウバロウ等のロウ類；エタノール、1-プロパノール、2-プロパノール、ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ベンジルアルコール、フェノキシエタノール、2-ベンジルオキシエタノール、メチルカルビトール、エチルカルビトール、プロピルカルビトール、ブチルカルビトール、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、グリセリン等のアルコール類；ジメチルポリシロキサン、アミノ変性シリコーン等のシリコーン類；ジンクピリチオン、塩化ベンザルコニウム等の抗フケ剤；ビタミン剤；殺菌剤；抗炎症剤；防腐剤；キレート剤；パンテノール等の保湿剤；染料、顔料等の着色剤；シルクから得られる蛋白質またはその加水分解物、マメ科植物の種子から得られる蛋白含有抽出物、オタネニンジン抽出物、米胚芽抽出物、ヒバマタ抽出物、ツバキ抽出物、アロエ抽出物、月桃葉抽出物、クロレラ抽出物等のエキス類；雲母チタン等のパール粉体；香料；色素；紫外線吸収剤；酸化防止剤等が挙げられる。
【００２６】
本発明において第２剤は酸化剤を含む。本発明において、酸化剤は特に限定されず、従来公知の酸化剤を用いることができる。酸化剤として、１種のみが単独で用いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。酸化剤としては、特に限定されるものではないが、例えば過酸化水素、過酸化尿素、過硫酸塩、過ホウ酸塩、過炭酸塩、臭素酸塩および過ヨウ素酸塩等が挙げられる。染色性をより一層高める観点から、上記酸化剤は、好ましくは過酸化水素である。本発明において、第２剤における酸化剤の含有量は、適宜調整することができる。第２剤における酸化剤の含有量は、染色性向上の観点から、第２剤の全質量を基準として、好ましくは０．０１〜１２質量％、より好ましくは０．１〜６質量％である。
【００２７】
第２剤は、増粘性高分子としてアニオン性高分子を含んでもよい。第２剤がアニオン性高分子を含むことによって、第１剤と混合したときに、本発明の酸化染毛剤はより好ましい粘度を有することとなり、毛髪からのたれ落ちがより生じ難くなる。アニオン性高分子として、例えば、アクリル酸アルキル・メタクリル酸アルキル・ポリオキシエチレンステアリルエーテル共重合体、アクリル酸アルキル・メタクリル酸ポリオキシエチレンべへネスエーテル共重合体、アクリル酸アルキル・イタコン酸ポリオキシエチレンセチルエーテル共重合体およびアクリル酸アルキル・メタクリル酸ポリオキシエチレンステアリルエーテルクロスポリマー等が挙げられる。第２剤におけるアニオン性高分子の含有量は、酸化染毛剤の粘度および性状などを考慮して適宜調整することができる。第２剤におけるアニオン性高分子の含有量は、第２剤の全質量を基準として、好ましくは０〜７質量％、より好ましくは０．３〜５．０質量％である。第２剤におけるアニオン性高分子の含有量が上記下限値以上であると、塗布するときおよび放置時間中に垂れ落ちが生じ難くなる。第２剤におけるアニオン性高分子の含有量が上記上限値以下であると、毛髪全体に塗布しやすく染色むらが生じ難い。
【００２８】
第２剤は、２５℃において、好ましくは２〜５、より好ましくは２〜４のｐＨを有する。第２剤のｐＨが上記範囲内であると、第１剤と混合して用いる酸化染毛剤の染毛性が良好である。
【００２９】
本発明の酸化染毛剤において、第１剤と第２剤との質量比は特に限定されない。本発明の酸化染毛剤における第１剤と第２剤との質量比（第１剤：第２剤）は、染毛性の観点から、好ましくは１：１０〜１０：１、より好ましくは１：５〜５：１、更により好ましくは１：４〜３：１、特により好ましくは１：３〜２：１である。
【００３０】
第１剤および第２剤は、それぞれ液状またはジェル状であることが好ましい。第１剤および第２剤が液状またはジェル状であると、これらの剤を混ぜる際に、混合むらを抑制することができる。
【００３１】
上記の第１剤と第２剤とを混合して用いる本発明の酸化染毛剤は、ジェル状または乳液状である。本発明の酸化染毛剤は適度な粘度を有するため、酸化染毛剤を毛髪に塗布する際に垂れ落ち難く、全体に塗布しやすい。本発明の酸化染毛剤は、泡立てながら毛髪全体に塗り広げられることが好ましい。毛髪に塗布された酸化染毛剤を毛髪上で泡立てることにより、酸化染毛剤を毛髪にむらなくいきわたらせることができる。酸化染毛剤を泡立てる際には、シャンプーする要領で泡立てて、酸化染毛剤を毛髪に充分に馴染ませることができる。本発明によれば、泡立てられた酸化染毛剤は、放置時間中に垂れ落ちが生じ難い。また、本発明によれば、少ない使用量で毛髪を染色することができ、経済的に毛髪を染色することができる。
【００３２】
第１剤と第２剤とを混合して用いる本発明の酸化染毛剤は、２５℃において、好ましくは１００〜２０００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは２００〜１０００ｍＰａ・ｓ、更により好ましくは３５０〜１０００ｍＰａ・ｓの粘度を有する。酸化染毛剤の粘度が上記下限値以上であると、塗布時および放置時間中に垂れ落ちが生じ難い。酸化染毛剤の粘度が上記上限値以下であると、酸化染毛剤を毛髪へ塗布することがより容易となり、酸化染毛剤を毛髪にむらなくいきわたらせることができる。
【００３３】
第１剤と第２剤とを混合して用いる本発明の酸化染毛剤は、２５℃において、好ましくは７〜１２、より好ましくは８〜１１のｐＨを有する。酸化染毛剤のｐＨが上記範囲内であると、染毛性が良好である。
【００３４】
本発明の酸化染毛剤は、第１剤と第２剤とを混合した後に、乾いた毛髪または水洗後タオルドライした毛髪に塗布し、そのまま所定の時間放置してもよいし、毛髪上で泡立ててから所定時間放置してもよい。所定時間経過した後、酸化染毛剤を水で洗い流し乾燥させる。
【００３５】
酸化染毛剤を毛髪に塗布してから泡立てるまでの時間は、垂れ落ちを防ぐ観点から、好ましくは１０分以下、より好ましくは５分以下、更に好ましくは３分以下である。酸化染毛剤を泡立ててから毛髪を染色するための放置時間は、染毛効果の観点から、好ましくは５分以上、より好ましくは１０分以上であり、好ましくは６０分以下、より好ましくは４０分以下である。毛髪の染色が充分に進行した後、酸化染毛剤は毛髪から洗い流すことによって除去される。
【実施例】
【００３６】
以下、本発明について、実施例および比較例を挙げて具体的に説明する。本発明は、以下の実施例のみに限定されない。
【００３７】
各実施例および比較例において、表１に記載された組成を有する第１剤と第２剤とを含む酸化染毛剤を調製した。
【００３８】
これらの酸化染毛剤について、以下の方法で粘度を測定した。第１剤と第２剤との混合物の粘度は、直径３５ｍｍ×高さ７８ｍｍサイズの円柱ガラスサンプル管内に、第１剤と第２剤とを１：１の混合比で合計５０ｇとなるように秤量し、フタを閉めて、第１剤と第２剤とが混ざり合うまで、混合したものを用いた。２５℃の恒温相に３０分間浸した後、恒温相から取り出し、２５℃における粘度をＢ型粘度計（ＴＶＢ−１０Ｍ 東機産業株式会社製）にて、３号ローターで１分間、３０回転で測定し、４００ｍＰａ・ｓ以下のときは２号ローターで１分間、３０回転で測定し、結果を数値で示した。測定は３回行い、平均値を採用した。
【００３９】
各実施例および比較例において調製した酸化染毛剤について、以下の評価を行った。評価は、５名の専門のパネラーによって行われ、以下の判定基準によって決定した。なお、５名の専門のパネラーの評価が２つに分かれる場合は多い方の評価を採用し、評価が３つ以上に分かれる場合は再度試験、評価を行った。
この結果を表１に示す。
【００４０】
１．塗布時の垂れ落ちの官能評価
第１剤１０ｇと第２剤１０ｇとを、均一になるまで混合して得られた酸化染毛剤を評価に用いた。評価は人頭で行った。まず、シャンプーを用いて毛髪を洗浄し、タオルで十分に水分をふき取ったあと、各実施例または比較例において得られた酸化染毛剤を塗布した。酸化染毛剤の塗布時の垂れ落ちについて、専門のパネラー５名が下記の判定基準に従って判定した。
［塗布時の垂れ落ちの判定基準］
◎：垂れ落ちが全くない
○：液だまりが生じるが垂れ落ちはない
△：わずかに垂れ落ちが生じる
×：垂れ落ちが生じて塗布に支障がある
【００４１】
２．染色時の泡立ち（起泡性）の官能評価
上記の評価の後、専門のパネラー５名がそれぞれ、毛髪に塗布された酸化染毛剤を、シャンプーをする要領で泡立てようと試みた。専門のパネラー５名が、酸化染毛剤の泡立ち（起泡性）について、下記の判定基準に従って判定した。
［泡立ちの判定基準］
◎：十分に泡立ち、毛髪全体に泡がいきわたる
○：やや泡立ちは少ないが、毛髪全体に泡がいきわたる
△：泡立ちが悪く、毛髪全体に泡がいきわたらない
×：泡立たない
【００４２】
３．放置時間中の垂れ落ちの官能評価
上記の評価の後、専門のパネラー５名がそれぞれ、泡立ててから、または全く泡立たなかった場合には泡立てようとする作業をしてから、３０分間放置した。専門のパネラー５名が、３０分間放置している間の酸化染毛剤の垂れ落ちについて、下記の判定基準に従って判定した。
［放置時間中の垂れ落ちの判定基準］
◎：放置時間中に垂れ落ちが全くない
○：液だまりが生じるが垂れ落ちはない
△：わずかに垂れ落ちが生じる
×：垂れ落ちがひどく３０分間放置できない
【００４３】
４．染色後の仕上がりの官能評価
上記の評価の後、専門のパネラー５名がそれぞれ、３０分間放置後の酸化染毛剤を温水で洗い流し、シャンプー、リンスを行った。次に、タオルドライおよびドライヤーによる温風乾燥を行った。専門のパネラー５名が、染色された毛髪の仕上がりについて、下記の判定基準に従って判定した。
［仕上がりの判定基準］
◎：むらがなく、毛の根元まで均一に染色されている
○：ほぼむらがなく、毛の根元まで均一に染色されている
△：わずかにむらがある
×：むらがあり、均一に染色されていない
【００４４】
【表１】
0006636243.tif 000002
【表２】
0006636243.tif 000003
【００４５】
以上の結果より、第１剤がアニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、およびアルキルグルコシド型のノニオン性界面活性剤を含む実施例１〜１４においては、塗布時の垂れ落ち、泡立ち、放置時間中の垂れ落ち、および染色後の仕上がりの官能評価において、いずれも良好な結果となった。また、本発明の酸化染毛剤は、多量の酸化染料を含んでいても良好な保存安定性を有していた。一方、第１剤がアニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、およびアルキルグルコシド型のノニオン性界面活性剤の少なくともいずれかを含まない比較例１〜７においては、上記の官能評価において不十分な結果となり、本発明の目的を達成することはできなかった。
さらに、例えば実施例１（４１７ｍＰａ・ｓ）、実施例３（６０９ｍＰａ・ｓ）、実施例８（３８８ｍＰａ・ｓ）、実施例１３（５１０ｍＰａ・ｓ）等の場合では、塗布時の垂れ落ちが全くなかった。一方、比較例１、３および７においては、粘度が１００ｍＰａ・ｓ未満であり、垂れ落ちが生じて塗布に支障があった。