(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
板状物質が供給される流入部；
前記流入部の前端に備えられ、板状物質を加圧するための圧力を発生させる高圧ポンプ；
前記流入部の後端に備えられ、前記高圧ポンプによって発生した圧力で板状物質が経由しながら均質化が行われるマイクロチャンネル；および
前記マイクロチャンネルの後端に備えられる流出部を含む板状物質の剥離装置において、
前記板状物質は、グラファイトであり、
前記マイクロチャンネル断面の短軸が２０００μｍ乃至２０ｍｍであり、
前記マイクロチャンネルに１００ｂａｒ乃至３０００ｂａｒを加える条件で前記マイクロチャンネル内平均剪断率が１０4ｓ-1ないし１０6ｓ-1である、板状物質の剥離装置。
【請求項２】
前記マイクロチャンネル内平均剪断率が８．６×１０4ｓ-1ないし１０6ｓ-1である、請求項１に記載の板状物質の剥離装置。
【請求項３】
前記マイクロチャンネル断面の短軸が４０００μｍ乃至２０ｍｍである、請求項１または２に記載の板状物質の剥離装置。
【請求項４】
前記マイクロチャンネル断面の短軸が１２ｍｍ以下である、請求項１〜３のいずれかに記載の板状物質の剥離装置。
【請求項５】
前記マイクロチャンネルの断面積が４．０×１０6μｍ2ないし１．４４×１０8μｍ2である、請求項１〜４のいずれかに記載の板状物質の剥離装置。
【請求項６】
前記マイクロチャンネルの断面形状が長方形である、請求項１〜５のいずれかに記載の板状物質の剥離装置。
【請求項７】
前記長方形の短軸：長軸の比率が１：１ないし１：１０００である、請求項６に記載の板状物質の剥離装置。
【請求項８】
前記長方形の短軸：長軸の比率が１：１ないし１：１００である、請求項６に記載の板状物質の剥離装置。
【請求項９】
前記マイクロチャンネル長さが２ｍｍ以上である、請求項１〜８のいずれかに記載の板状物質の剥離装置。
【請求項１０】
前記マイクロチャンネル長さが２ｍｍ乃至１００００ｍｍである、請求項１〜９のいずれかに記載の板状物質の剥離装置。
【請求項１１】
前記マイクロチャンネル長さが１０ｍｍ乃至５００ｍｍである、請求項１〜１０のいずれかに記載の板状物質の剥離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
[関連出願の相互参照]
本出願は、２０１５年９月２５日付の韓国特許出願第１０−２０１５−０１３７０５３号および２０１５年９月２５日付の韓国特許出願第１０−２０１５−０１３７０５４号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
【０００２】
本発明は、グラファイト剥離に効果的であり、大面積のグラフェンを製造できる板状物質の剥離装置および前記装置を使ってグラフェンを製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００３】
グラフェンは、炭素原子が２次元上でｓｐ２結合による六角形状で連結された配列をなしながら炭素原子層に対応する厚さを有する半金属性物質である。最近、一層の炭素原子層を有するグラフェンシートの特性を評価した結果、電子の移動度が約５０、０００ｃｍ2／Ｖｓ以上で、非常に優れた電気伝導度を示すことができることが報告されている。
【０００４】
また、グラフェンは、構造的、化学的安定性および優れた熱伝導度の特徴を有している。しかも、相対的に軽い元素である炭素だけからなり、１次元あるいは２次元ナノパターンを加工することが容易である。このような電気的、構造的、化学的、経済的特性によりグラフェンは、今後シリコン基盤半導体技術および透明電極を代替できると予測され、特に優秀な機械的物性で柔軟電子素子分野に応用が可能であると期待される。
【０００５】
このようなグラフェンの多くの長所および優れた特性により、グラファイトなど炭素系素材からグラフェンをより効果的に量産できる多様な方法が提案または研究されてきた。特に、グラフェンの優れた特性がより劇的に発現するように、より薄い厚さおよび大面積を有するグラフェンシートまたはフレークを容易に製造できる方法に関する研究が多様に行われてきた。
【０００６】
このような従来のグラフェン製造方法には、テープを使うなどの物理的な方法、グラファイトを酸化するなどの化学的な方法で剥離したり、グラファイトの炭素層間に酸、塩基、金属などを挿入したインターカレーション化合物（ｉｎｔｅｒｃａｌａｔｉｏｎ  ｃｏｍｐｏｕｎｄ）から剥離させたグラフェンまたはその酸化物を得る方法が知られている。最近はグラファイトなどを液状分散させた状態で、超音波照射またはボールミルなどを使用したミリング方法でグラファイトに含まれている炭素層を剥離してグラフェンを製造する方法が多く使用されている。しかし、このような方法はグラフェンに欠陥が発生したり、工程が複雑で、グラフェンの製造収率が低いという短所がある。
【０００７】
一方、高圧均質化装置はマイクロメータースケールの直径を有する微細流路に高圧を加えて、これを通過する物質に強い剪断力（ｓｈｅａｒ  ｆｏｒｃｅ）を加える装置であり、これを利用してグラファイトを剥離する場合グラフェン製造収率を高めることができるという利点がある。
【０００８】
しかし、高圧均質化装置は一般に粒子の破砕および分散を目的に設計および製造されるもので、一般に長さが短く断面積が非常に小さいマイクロチャンネルを使用する。そのため、グラファイトに非常に高い剪断力が適用されてグラフェン自体が粉砕されるという短所があり、マイクロチャンネルの通過回数を増加させなければならないし、流量が小さくて生産効率が落ちる短所もある。
【０００９】
これに本発明者らは、グラファイト剥離に効果的であり、大面積のグラフェンを製造できる板状物質の剥離装置を鋭意研究した結果、後述するように特定の形態のマイクロチャンネルを使用する場合前記の問題点が解決されることを見出し、本発明を完成した。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、グラファイト剥離に効果的であり、大面積のグラフェンを大量に製造できる板状物質の剥離装置を提供することである。
【００１１】
また、本発明は、前記板状物質の剥離装置を使ってグラフェンを製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記課題を解決するために、本発明は、
板状物質が供給される流入部；
前記流入部の前端に備えられ、板状物質を加圧するための圧力を発生させる高圧ポンプ；
前記流入部の後端に備えられ、前記高圧ポンプによって発生した圧力で板状物質が経由しながら剥離化が行われるマイクロチャンネル；および
前記マイクロチャンネルの後端に備えられる流出部を含む板状物質の剥離装置において、
前記板状物質は、グラファイトであり、
前記マイクロチャンネル断面の短軸が２０００μｍ乃至１０００ｍｍであり、
前記マイクロチャンネルに１００ｂａｒ乃至３０００ｂａｒを加える条件で、前記マイクロチャンネル内平均剪断率が１０2ｓ-1ないし１０6ｓ-1である、板状物質の剥離装置を提供する。
【００１３】
また、本発明は、前記板状物質の剥離装置を使用したグラフェン製造方法において、１）グラファイトを含む溶液を流入部に供給する段階；２）高圧ポンプで流入部に圧力を加えて前記グラファイトを含む溶液をマイクロチャンネルに通過させる段階；および３）流出部にグラフェン分散液を回収する段階を含む、グラフェンの製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明による板状物質の剥離装置は、特定のマイクロチャンネルを使ってグラファイト剥離に要求される剪断力が適用され、かつグラフェン自体が粉砕されず、またグラフェン分散液の吐出流量が増加してグラフェンの製造効率を高めることができるという特徴がある。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明による板状物質の剥離装置の概略図を示した図である。
【図２】本発明の一実施形態により製造されたグラフェン分散液内グラフェン表面を観察した図である。
【図３】本発明の一実施形態により製造されたグラフェン分散液内グラフェンの大きさを示した図である。
【図４】本発明により製造されたグラフェンのＳＥＭイメージを示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明を詳しく説明する。
【００１７】
＜板状物質の剥離装置＞
図１は、本発明による板状物質の剥離装置の模式図を示したものである。本発明による板状物質の剥離装置１は、板状物質が供給される流入部１０；前記流入部１０の前端に備えられ、板状物質を加圧するための圧力を発生させる高圧ポンプ１１；前記流入部１０の後端に備えられ、前記高圧ポンプによって発生した圧力で板状物質が経由しながら均質化が行われるマイクロチャンネル１２；および前記マイクロチャンネル１２の後端に備えられる流出部１３を含む。
【００１８】
高圧ポンプ１１によって流入部１０に圧力が加わって流入部１０内に供給された板状物質がマイクロチャンネル１２を通過することになる。マイクロチャンネル１２の断面積が小さいのでマイクロチャンネル１２内で流速が急激に増加して、板状物質が強い剪断力を受けて剥離化が行われる。マイクロチャンネル１２を通過した板状物質は流出部１３に吐出される。
【００１９】
特に、本発明では前記板状物質がグラファイトで、前記マイクロチャンネル１２内で強い剪断力によって剥離が起きてグラフェンを製造することができる。前記グラファイトは、純粋グラファイト以外にグラファイト間の層間引力を減少させるために化学処理したグラファイトも含む。
【００２０】
グラファイトの剥離化のために前記マイクロチャンネル内の剪断率が重要であり、以前の研究論文（Ｋｅｉｔｈ  Ｒ．Ｐａｔｏｎ  ｅｔ  ａｌ．、“Ｓｃａｌａｂｌｅ  ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  ｏｆ  ｌａｒｇｅ  ｑｕａｎｔｉｔｉｅｓ  ｏｆ  ｄｅｆｅｃｔ−ｆｒｅｅ  ｆｅｗ−ｌａｙｅｒ  ｇｒａｐｈｅｎｅ  ｂｙ  ｓｈｅａｒ  ｅｘｆｏｌｉａｔｉｏｎ  ｉｎ  ｌｉｑｕｉｄｓ”、Ｎａｔｕｒｅ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  １３、６２４−６３０（２０１４））によれば、グラフェン水溶液に現れる剪断率（ｓｈｅａｒ  ｒａｔｅ）が最小１０4１／ｓの場合、剥離が可能であるという報告があった。一般に、剪断率は下記数式１で表される。
【００２１】
【数１】
0006674531.tif 000002
【００２２】
上記の式において、ｕは流体の速度であり、ｙは剪断応力が現れる表面に対する垂直方向の距離である。
【００２３】
四角断面のマイクロチャンネルに前記数式１を適用すれば、平均剪断率は下記数式２で表される。
【００２４】
【数２】
0006674531.tif 000003
【００２５】
上記の式において、Ｕavgはマイクロチャンネル内流体の平均速度であり、Ｈはマイクロチャンネルの断面の高さである。
【００２６】
これに、本発明では前記マイクロチャンネル内の平均剪断率が１０2ｓ-1ないし１０8ｓ-1であることを特徴とする。前記範囲内で純粋グラファイトまたはグラファイト間の層間引力を減少させるために化学処理したグラファイトの剥離化が可能である。より好ましくは、前記マイクロチャンネル内の平均剪断率が１０3ｓ-1ないし１０6ｓ-1であり、最も好ましくは１０4ｓ-1ないし１０6ｓ-1である。
【００２７】
一方、前記板状物質の剥離装置の高圧ポンプの圧力により前記マイクロチャンネルに圧力が加わる。本発明で前記マイクロチャンネルに加わる圧力は１００ｂａｒ乃至３０００ｂａｒである。前記圧力が１００ｂａｒ未満である場合には、板状物質の剥離化が難しかったり、マイクロチャンネルの断面積を非常に小さくしなければならないので、製造収率が顕著に落ちるという問題がある。また、理論的には、前記圧力が３０００ｂａｒを超過することができるが、このような高圧を耐えられるマイクロチャンネルの素材を製造することは難しく、また非常に高い圧力によって板状物質自体が粉砕される現象が発生するという問題がある。
【００２８】
したがって、本発明ではグラファイト剥離に要求される剪断力が適用され、かつグラフェン自体が粉砕されず、また吐出流量が増加してグラフェンの製造効率を高めることができるように、前記マイクロチャンネルに加わる圧力の１００ｂａｒ乃至３０００ｂａｒの範囲で、前記マイクロチャンネル内の平均剪断率が１０2ｓ-1ないし１０8ｓ-1であるという特徴がある。より好ましくは、前記マイクロチャンネルに加わる圧力の１００ｂａｒ乃至３０００ｂａｒの範囲で、前記マイクロチャンネル内の平均剪断率が１０3ｓ-1ないし１０6ｓ-1であり、最も好ましくは１０4ｓ-1ないし１０6ｓ-1である。
【００２９】
前記のように、本発明による板状物質の剥離装置は、グラファイト剥離に要求される剪断力が適用される範囲内でグラフェン自体が粉砕されず、また、吐出流量が増加してグラフェンの製造効率を高めることができるマイクロチャンネルを含む。
【００３０】
また、前述のように前記マイクロチャンネル内の平均剪断率は、前記マイクロチャンネルの断面の高さと関係がある。ここで、前記高さは、マイクロチャンネルが長方形断面を持っている場合、短軸を意味する。好ましくは、前記マイクロチャンネル断面の短軸が１０μｍ乃至１０００ｍｍであるのが好ましい。より好ましくは、前記マイクロチャンネル断面の短軸が１００μｍ以上、２００μｍ以上、４００μｍ以上、５００μｍ以上、１、０００μｍ以上、４、０００μｍ以上、５、０００μｍ以上、または８、０００μｍ以上であり、１００ｍｍ以下、または１２、０００μｍ以下である。最も好ましくは、前記マイクロチャンネル断面の短軸が５０μｍ乃至２０ｍｍである。前記マイクロチャンネル断面の短軸が１０μｍ未満である場合には、グラフェン粒子の直径（約５μｍ）と同様になり、マイクロチャンネルが詰まる現象が発生することができる。また、前記マイクロチャンネル断面の短軸が１０００ｍｍ超過である場合には、前記マイクロチャンネルに加わる圧力を３０００ｂａｒにしても十分な平均剪断率を具現し難い。
また好ましくは、前記マイクロチャンネル１２の断面積が１．００×１０2μｍ2ないし１．４４×１０8μｍ2である。より好ましくは、１．００×１０2μｍ2ないし１．０×１０8μｍ2であり、最も好ましくは、２．５×１０3μｍ2ないし１．０×１０8μｍ2である。
【００３１】
また好ましくは、前記マイクロチャンネル１２の断面が長方形状である。好ましくは、前記長方形の短軸および長軸がそれぞれ１０μｍ乃至１０００ｍｍである。より好ましくは、前記短軸：長軸の比率が１：１ないし１：１０００である。より好ましくは１：１ないし１：１００、１：２ないし１：３０、または１：３ないし１：１０である。
【００３２】
前記マイクロチャンネル１２の断面は長方形または正方形であってもよく、幅が高さより大きい長方形が望ましい。以下、本発明の一実施形態によれば、断面積を増加させる際、断面の幅と高さを同じ比率で増加させる場合、流量は増加するが、平均剪断率が減少する傾向が現れる。しかし、高さを固定し幅を増加させる場合には、平均剪断率の実質的な減少なしに流量を増加させるのが可能で、生産性が高くなり剥離効率も増加する。長方形の断面では加工と設置空間の制限さえなければ、高さが１０μｍ乃至１０００ｍｍの範囲内で断面積を増加させるほど平均剪断率の減少なしに高い流量を達成することができる。
【００３３】
また、グラファイトが剪断力を受けて有効に剥離されるために、マイクロチャンネル１２の長さを一定の長さ以上確保しなければならないし、好ましくはマイクロチャンネル１２の長さが２ｍｍ以上である。前記マイクロチャンネル１２の長さが２ｍｍの場合にも、投入されたグラファイトが１回で全て剥離されなくても、再投入を通して満足できるほどの剥離効率を達成することができる。また、前記マイクロチャンネル１２の長さの上限は１００００ｍｍが望ましい。前記マイクロチャンネル１２の長さが１００００ｍｍを超える場合、前記マイクロチャンネルに加わる圧力を３０００ｂａｒにしても十分な平均剪断率を具現し難い。好ましくは、前記マイクロチャンネル１２の長さの上限は２０００ｍｍ、または１０００ｍｍである。より好ましくは、前記マイクロチャンネル１２の長さは１０ｍｍ乃至５００ｍｍである。
【００３４】
本発明者らは流動場シミュレーションを通して板状物質の剥離装置の内部流動を分析した。その結果、板状物質の剥離装置内部で現れるエネルギー消耗はマイクロチャンネルの入口（副次的損失）、マイクロチャンネルの内部（直管損失）、マイクロチャンネルの出口（副次的損失）でのエネルギー消耗に区分されることを確認した。マイクロチャンネルの入口とマイクロチャンネルの出口で流路の断面積が急激に変わりながらエネルギー消耗が大きく、マイクロチャンネルの内部でのエネルギー消耗は全体のエネルギー消耗の約５％以内であることが確認された。これを根拠に、本発明者らはマイクロチャンネル長さを１００００ｍｍまで増加させても、それに伴うエネルギー消耗および流速の減少は微々たるもので、グラフェン剥離に要求される剪断応力がそのまま適用されることを確認した。
【００３５】
また、本発明による板状物質の剥離装置は、板状物質を前記流入部１０に供給する供給ラインが備えられる。前記供給ラインを通して板状物質の投入量などを調節することができる。
【００３６】
＜グラフェンの製造方法＞
また、本発明は、前記板状物質の剥離装置を使用したグラフェンの製造方法において、下記段階を含むグラフェンの製造方法を提供する：
１）グラファイトを含む溶液を流入部１０に供給する段階；
２）高圧ポンプ１１で流入部１０に圧力を加えて前記グラファイトを含む溶液をマイクロチャンネル１２に通過させる段階；および
３）流出部１３にグラフェン分散液を回収する段階。
【００３７】
本発明の板状物質の剥離装置において上述したように、前記段階２の圧力は１００ないし３０００ｂａｒが望ましい。また、前記圧力の範囲で前記マイクロチャンネル内の平均剪断率が１０3ｓ-1ないし１０6ｓ-1であり、最も好ましくは１０4ｓ-1ないし１０6ｓ-1である。そのためのマイクロチャンネルの形状および長さは前述と同様である。
【００３８】
また、前記流出部１３にグラフェン分散液を回収した後、これを再び流入部１０に再投入することができる。前記再投入過程は２回乃至３０回繰り返して行ってもよい。前記再投入過程は使用した板状物質の剥離装置を繰り返して使ったり、または複数の板状物質の剥離装置を使って行ってもよい。また、前記再投入過程は過程別に区分して行ってもよく、または連続的に行ってもよい。
【００３９】
一方、回収したグラフェン分散液からグラフェンを回収および乾燥する段階をさらに含んでもよい。前記回収段階は遠心分離、減圧ろ過または加圧ろ過で行ってもよい。また、前記乾燥段階は、約３０ないし２００℃の温度下で真空乾燥または一般乾燥して行ってもよい。
【００４０】
また、前記本発明により製造されるグラフェン大きさは大きくて均一で、グラフェン固有の特性発現に有利である。前記製造されるグラフェンを多様な溶媒に再分散させて伝導性ペースト組成物、伝導性インク組成物、放熱基板形成用組成物、電気伝導性複合体、熱伝導性複合体、ＥＭＩ遮蔽用複合体、電池用導電剤またはスラリーなどの多様な用途に活用することができる。
【００４１】
以下、本発明の理解のために望ましい実施例を提示する。しかし、以下の実施例は、本発明の理解を容易にするために提供されるものであり、本発明の内容が以下の実施例によって限定されるものではない。
【００４２】
＜実施例１−１ないし１−６＞
（１）板状物質の剥離装置
図１に示されているようなマイクロチャンネルを使った。図１に示されているように流入部１０、マイクロチャンネル１２および流出部１３を含む装置を使った。流入部１０および流出部１３は円筒形状（直径１．５ｍｍおよび高さ２．５ｍｍ）を使用し、マイクロチャンネル１２は長方形状の断面（１２−１および１２−２）を有し、幅３２０μｍ、高さ１００μｍおよび長さ２４００μｍのマイクロチャンネルを使った。
【００４３】
（２）グラファイト剥離
グラファイト（ＢＮＢ９０）２．５ｇおよび分散剤としてＰＶＰ５８ｋ（ポリビニルピロリドン、重量平均分子量：５８ｋ）１ｇを蒸溜水５００ｇと混合してフィード溶液を製造した。
【００４４】
前記流入部１０を通じて１、６００ｂａｒの高圧を印加しながら前記フィード溶液を流入させ、前記流出部１３に回収されたフィード溶液を流入部１０に再投入して前記高圧均質化過程を繰り返し、高圧均質化過程が合計１０回になるまで繰り返してグラフェン分散液を製造した。
【００４５】
前記実施例１−１と同様な方法で、圧力およびマイクロチャンネル断面の横および縦を下記表１のようにして、グラフェン分散液を製造した。
【００４６】
【表１】
0006674531.tif 000004
【００４７】
（３）グラフェンの表面観察
前記実施例で得られた各サンプル内グラフェンの表面をＳＥＭイメージで確認し、その結果を図２に示した。
【００４８】
（４）グラフェンの大きさ比較
前記実施例で得られた各サンプル内グラフェンの大きさを測定した。具体的に各サンプルを粒子サイズ分析器（ＬＡ−９６０  Ｌａｓｅｒ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）で分散しているグラフェンの大きさ（ｌａｔｅｒａｌ  ｓｉｚｅ）分布を測定し、その結果を下記表２および図３に示した。
【００４９】
【表２】
0006674531.tif 000005
【００５０】
前記表２および図３に示したように、圧力が高くなり高圧均質化回数が増加することによって、グラフェンの大きさが減少することを確認することができた。
【００５１】
（５）吐出量の比較
同じ圧力（６００ｂａｒ）を印加して製造した実施例１−４ないし１−６で、流出部１３に吐出される量を測定し、その結果を下記表３に示した。
【００５２】
【表３】
0006674531.tif 000006
【００５３】
前記表３に示されているように、マイクロチャンネルの断面積が大きくなることによって、グラフェン分散液の吐出量が増加することを確認することができた。圧力が高くなり高圧均質化回数が増加することによって、グラフェンの大きさが減少することを確認することができた。
【００５４】
＜実施例１−７：マイクロチャンネルの断面積による平均剪断率および流量の比較＞
マイクロチャンネルの断面形状による平均剪断率と流量を比較するために、下記表４ないし１０のようなマイクロチャンネルの断面形状を製造して流動場シミュレーションを通して分析した。
【００５５】
（１）正方形断面、流入部圧力１００ｂａｒ、マイクロチャンネル長さ２０００μｍ
【００５６】
【表４】
0006674531.tif 000007
【００５７】
（２）正方形断面、流入部圧力５００ｂａｒ、マイクロチャンネル長さ２０００μｍ
【００５８】
【表５】
0006674531.tif 000008
【００５９】
（３）正方形断面、流入部圧力１５００ｂａｒ、マイクロチャンネル長さ２０００μｍ
【００６０】
【表６】
0006674531.tif 000009
【００６１】
（４）正方形断面、流入部圧力３０００ｂａｒ、マイクロチャンネル長さ２０００μｍ
【００６２】
【表７】
0006674531.tif 000010
【００６３】
（５）長方形断面、流入部圧力５００ｂａｒ、マイクロチャンネル長さ２０００μｍ
【００６４】
【表８】
0006674531.tif 000011
【００６５】
（６）長方形断面、流入部圧力１５００ｂａｒ、マイクロチャンネル長さ２０００μｍ
【００６６】
【表９】
0006674531.tif 000012
【００６７】
（７）長方形断面、流入部圧力３０００ｂａｒ、マイクロチャンネル長さ２０００μｍ
【００６８】
【表１０】
0006674531.tif 000013
【００６９】
＜実施例２−１ないし２−４＞
（１）板状物質の剥離装置
図１に示されているようなマイクロチャンネルを使った。図１に示されているように流入部１０、マイクロチャンネル１２および流出部１３を含む装置を使った。流入部１０および流出部１３は円筒形状（直径１．５ｍｍおよび高さ２．５ｍｍ）を使用し、マイクロチャンネル１２は長方形状の断面（１２−１および１２−２）を有し、幅３２０μｍ、高さ１００μｍおよび長さ２４００μｍのマイクロチャンネルを使った。また、流入部１０の圧力、マイクロチャンネル１２の幅、高さおよび長さは、具体的には、以下の表１１のとおりである。
【００７０】
（２）グラファイト剥離
グラファイト（ＢＮＢ９０）２．５ｇおよび分散剤としてＰＶＰ５８ｋ（ポリビニルピロリドン、重量平均分子量：５８ｋ）１ｇを蒸溜水５００ｇと混合してフィード溶液を製造した。
【００７１】
前記流入部１０を通じて７３０ｂａｒの高圧を印加しながら前記フィード溶液を流入させ、前記流出部１３でフィード溶液を回収した。また、マイクロチャンネルの平均剪断率と流速を流動場シミュレーションを通して分析した。
【００７２】
【表１１】
0006674531.tif 000014
【００７３】
実質的に平均剪断率が１０5１／ｓより大きい場合に満足できるほどのグラフェン剥離が可能である。前記表１に示されているように、実施例２−２および２−４のようにマイクロチャンネル長さが６０ｍｍ以上である場合にも、グラファイトの剥離に必要な剪断力が維持されるため、剪断力を受ける区間が長くなってマイクロチャンネルの通過回数を減らすことができるので、生産性が高くなることができることを確認した。
【００７４】
＜実施例２−５＞
マイクロチャンネル長さをそれぞれ２．４ｍｍおよび１２ｍｍにしたことを除いては、前記実施例２−１と同様な方法でグラファイトを剥離した。
【００７５】
これにより得られたグラフェンの表面をＳＥＭイメージで確認し、その結果を図４に示した。図４はマイクロチャンネル長さが１２ｍｍであるものを使用したことで、グラフェンが非常に薄く剥離されて透明に見せたり折られている部分が発見された。
【００７６】
また、前記得られたサンプル内グラフェンの大きさを測定した。具体的に、各サンプルを粒子サイズ分析器（ＬＡ−９６０  Ｌａｓｅｒ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）で分散しているグラフェンの大きさ（ｌａｔｅｒａｌ  ｓｉｚｅ）分布を測定し、その結果を図３に示した。図３に示されているように、マイクロチャンネル長さがより長い場合にグラフェンの大きさがより大きいことを確認することができた。
【００７７】
＜実施例２−７：マイクロチャンネルの断面積による平均剪断率および流量の比較＞
マイクロチャンネルの断面形状による平均剪断率と流量を比較するために、下記表１２ないし１４のようなマイクロチャンネルの断面形状を製造して流動場シミュレーションを通して分析した。
【００７８】
（１）正方形断面、流入部圧力３０００ｂａｒ
【００７９】
【表１２】
0006674531.tif 000015
【００８０】
（２）正方形断面、流入部圧力３０００ｂａｒ
【００８１】
【表１３】
0006674531.tif 000016
【００８２】
（３）正方形断面、流入部圧力３０００ｂａｒ
【００８３】
【表１４】
0006674531.tif 000017
【符号の説明】
【００８４】
１：板状物質の剥離装置
１０：流入部
１１：高圧ポンプ
１２：マイクロチャンネル
１２−１：マイクロチャンネルの前端
１２−２：マイクロチャンネルの後端
１３：流出部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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