(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層を形成する方法であって、
ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層の第一の研磨層構成部品を提供する工程であって、
前記第一の研磨層構成部品が、研磨側、ベース面、複数の周期性凹部及び前記研磨側に対して垂直に前記ベース面から前記研磨側までで計測される平均第一の構成部品厚さＴ1-avgを有し、
前記第一の研磨層構成部品が第一の連続不揮発性ポリマー相を含み、
前記複数の周期性凹部が、前記研磨側に対して垂直に前記研磨側から前記ベース面に向けて計測される平均凹部深さＤavgを有し、前記平均凹部深さＤavgが前記平均第一の構成部品厚さＴ1-avg未満であり、
前記第一の連続不揮発性ポリマー相が、８〜１２重量％の未反応ＮＣＯ基を有する第一の連続相末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーと第一の連続相硬化剤との反応生成物である工程、
（Ｐ）側ポリオール類、（Ｐ）側ポリアミン類及び（Ｐ）側アルコールアミン類の少なくとも一つを含む（Ｐ）側液状成分を提供し、（Ｐ）側は（Ｐ）側液状成分が供給される軸混合装置の液体供給ポートがある側である工程、
少なくとも一つの多官能イソシアネート類を含む（Ｉ）側液状成分を提供し、（Ｉ）側は（Ｉ）側液状成分が供給される軸混合装置の液体供給ポートがある側である工程、
加圧ガスを提供する工程、
内部円柱形チャンバを有する軸混合装置を提供する工程であって、
前記内部円柱形チャンバが、閉止端、開放端、対称軸、前記内部円柱形チャンバに通じる少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート、前記内部円柱形チャンバに通じる少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート、及び前記内部円柱形チャンバに通じる少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポートを有し、
前記閉止端及び前記開放端が前記対称軸に対して垂直であり、
前記少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート及び前記少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポートが、前記閉止端に近い前記内部円柱形チャンバの周囲に沿って配置され、
前記少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポートが、前記閉止端から前記少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート及び前記少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポートより下流で前記内部円柱形チャンバの周囲に沿って配置され、
前記（Ｐ）側液状成分が、前記少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポートを介して６，８９５〜２７，６００kPaの（Ｐ）側チャージ圧で前記内部円柱形チャンバに導入され、
前記（Ｉ）側液状成分が、前記少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポートを介して６，８９５〜２７，６００kPaの（Ｉ）側チャージ圧で前記内部円柱形チャンバに導入され、
前記内部円柱形チャンバへの前記（Ｐ）側液状成分と前記（Ｉ）側液状成分との合計質量流量が１〜５００g/sであり、
前記（Ｐ）側液状成分、前記（Ｉ）側液状成分及び前記加圧ガスが前記内部円柱形チャンバ内で混ぜ合わされて混合物を形成し、
前記加圧ガスが、前記少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポートを介して１５０〜１，５００kPaの供給圧で前記内部円柱形チャンバに導入され、
前記内部円柱形チャンバへの加圧ガスの入口速度が、２０℃及び１気圧の理想気体条件に基づいて計算して５０〜６００m/sである工程、
前記混合物を前記内部円柱形チャンバの前記開放端から前記第一の研磨層構成部品の前記研磨側に向けて５〜１，０００m/secの速度で放出して、前記複数の周期性凹部を前記混合物で埋める工程、
前記混合物を前記複数の周期性凹部中で第二の研磨層構成部品として固化させて複合構造を形成する工程であって、前記第二の研磨層構成部品が第二の不揮発性ポリマー相である工程、及び
前記複合構造からケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層を得る工程であって、前記ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層が、前記第一の研磨層構成部品の前記研磨側に研磨面を有し、前記研磨面が、基材を研磨するように適合されている工程、
を含む方法。
【請求項２】
前記複合構造からケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層を得る工程は、
前記複合構造を機械加工して前記ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層を得る工程であって、
前記複合構造を機械加工して得られる前記ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層が、前記研磨面に対して垂直に前記ベース面から前記研磨面までで計測される平均複合研磨層厚さＴP-avgを有し、
前記平均第一の構成部品厚さＴ1-avgが前記平均複合研磨層厚さＴP-avgに等しく、
前記複数の周期性凹部を埋める前記第二の不揮発性ポリマー相の上面から前記ベース面までの高さが、前記研磨面に対して垂直に前記ベース面から前記第二の不揮発性ポリマー相の上面に向けて計測される平均高さＨavgを有し、
前記平均複合研磨層厚さＴP-avgと前記平均高さＨavgとの差ΔＳの絶対値が≦０．５μmである工程、
をさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記第一の研磨層構成部品を提供する工程が、
床面及び周囲壁を有する金型を提供する工程であって、前記床面及び前記周囲壁が金型キャビティを画定する工程、
８〜１２重量％の未反応ＮＣＯ基を有する前記第一の連続相末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマー、前記第一の連続相硬化剤及び任意選択で複数の中空コアポリマー材料を提供する工程、
前記第一の連続相末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーと前記第一の連続相硬化剤とを混合して混合物を形成する工程、
前記混合物を前記金型キャビティに注加する工程、
前記混合物を前記第一の連続不揮発性ポリマー相のケーキへと固化させる工程、
前記ケーキからシートを得る工程、
前記シート中に前記複数の周期性凹部を形成して前記第一の研磨層構成部品を提供する工程、
をさらに含む、請求項１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２０１５年６月２６日に出願され、現在は係属中の米国特許出願第１４／７５１，４１０号の第一部継続出願である。
【０００２】
本発明は、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層を形成する方法に関する。より具体的には、本発明は、軸混合装置を使用してケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層を形成する方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
集積回路及び他の電子装置の作製においては、導体、半導体及び絶縁体の複数の層を半導体ウェーハの表面に付着させたり、半導体ウェーハの表面から除去したりする。導体、半導体及び絶縁体の薄層は、いくつかの付着技術を使用して付着させることができる。最新のウェーハ加工において一般的な付着技術としては、とりわけ、スパッタリングとも知られる物理蒸着法（ＰＶＤ）、化学蒸着法（ＣＶＤ）、プラズマ増強化学蒸着法（ＰＥＣＶＤ）及び電気化学的めっき法がある。一般的な除去技術としては、とりわけ、湿式及び乾式の等方性及び異方性エッチングがある。
【０００４】
材料層が順次に付着され、除去されるにつれ、ウェーハの最上面は非平坦になる。後続の半導体加工（たとえばメタライゼーション）は、ウェーハが平坦面を有することを要するため、ウェーハは平坦化されなければならない。平坦化は、望まれない表面トポグラフィーならびに表面欠陥、たとえば粗面、凝集した材料、結晶格子の損傷、スクラッチ及び汚染された層又は材料を除去するのに有用である。
【０００５】
ケミカルメカニカルプラナリゼーション又はケミカルメカニカルポリッシング（ＣＭＰ）は、半導体ウェーハのような加工物を平坦化又は研磨するために使用される一般的な技術である。従来のＣＭＰにおいては、ウェーハキャリヤ、すなわち研磨ヘッドがキャリヤアセンブリに取り付けられる。その研磨ヘッドがウェーハを保持し、ウェーハを、ＣＭＰ装置内でテーブル又はプラテン上に取り付けられている研磨パッドの研磨層と接する状態に配置する。キャリヤアセンブリがウェーハと研磨パッドとの間に制御可能な圧を提供する。同時に、研磨媒（たとえばスラリー）が研磨パッド上に小出しされ、ウェーハと研磨層との間の間隙に引き込まれる。研磨を実施するために、研磨パッド及びウェーハは一般に互いに対して回転する。研磨パッドがウェーハの下で回転するとき、ウェーハは一般に環状の研磨トラック、すなわち研磨領域を掃き出し、その中でウェーハの表面が研磨層と直接対面する。ウェーハ表面は、研磨層及び表面上の研磨媒の化学的かつ機械的作用によって研磨され、平坦化される。
【０００６】
米国特許第６，７３６，７０９号において、Jamesらは、ケミカルメカニカル研磨パッドの研磨面に溝を設ける重要性を開示している。具体的に、Jamesらは、「溝剛性係数」（「ＧＳＱ」）がパッド剛性に対する溝形成の効果を推定し、「溝フロー係数」（「ＧＦＱ」）が（パッド界面）流体流に対する溝形成の効果を推定し、所与の研磨プロセスに理想的な研磨面を選択する際にＧＳＱとＧＦＱとの間に精巧なバランスがあることを教示している。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
それにもかかわらず、ウェーハ寸法が縮小し続けるとともに、関連する研磨プロセスの必要性はますます切実になる。
【０００８】
したがって、ケミカルメカニカル研磨パッドの作動性能範囲を拡大させる研磨層設計及びその製造方法の必要性が絶えずある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層を形成する方法であって、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層の第一の研磨層構成部品を提供する工程であって、第一の研磨層構成部品が、研磨側、ベース面、複数の周期性凹部及び研磨側に対して垂直にベース面から研磨側までで計測される平均第一の構成部品厚さＴ1-avgを有し、第一の研磨層構成部品が第一の連続不揮発性ポリマー相を含み、複数の周期性凹部が、研磨側に対して垂直に研磨側からベース面に向けて計測される平均凹部深さＤavgを有し、平均凹部深さＤavgが平均第一の構成部品厚さＴ1-avg未満であり、第一の連続不揮発性ポリマー相が、８〜１２重量％の未反応ＮＣＯ基を有する第一の連続相末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーと第一の連続相硬化剤との反応生成物である工程、（Ｐ）側ポリオール類、（Ｐ）側ポリアミン類及び（Ｐ）側アルコールアミン類の少なくとも一つを含むポリ側（Ｐ）液状成分を提供する工程、少なくとも一つの多官能イソシアネート類を含むイソ側（Ｉ）液状成分を提供する工程、加圧ガスを提供する工程、内部円柱形チャンバを有する軸混合装置を提供する工程であって、内部円柱形チャンバが、閉止端、開放端、対称軸、内部円柱形チャンバに通じる少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート、内部円柱形チャンバに通じる少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート、及び内部円柱形チャンバに通じる少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポートを有し、閉止端及び開放端が対称軸に対して垂直であり、少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート及び少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポートが、閉止端に近い内部円柱形チャンバの周囲に沿って配置され、少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポートが、閉止端から少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート及び少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポートより下流で内部円柱形チャンバの周囲に沿って配置され、ポリ側（Ｐ）液状成分が、少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポートを介して６，８９５〜２７，６００kPaの（Ｐ）側チャージ圧で内部円柱形チャンバに導入され、イソ側（Ｉ）液状成分が、少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポートを介して６，８９５〜２７，６００kPaの（Ｉ）側チャージ圧で内部円柱形チャンバに導入され、内部円柱形チャンバへのポリ側（Ｐ）液状成分とイソ側（Ｉ）液状成分との合計質量流量が１〜５００g/s、たとえば好ましくは２〜４０g/s、より好ましくは２〜２５g/sであり、ポリ側（Ｐ）液状成分、イソ側（Ｉ）液状成分及び加圧ガスが内部円柱形チャンバ内で混ぜ合わされて混合物を形成し、加圧ガスが、少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポートを介して１５０〜１，５００kPaの供給圧で内部円柱形チャンバに導入され、内部円柱形チャンバへの加圧ガスの入口速度が、２０℃及び１気圧の理想気体条件に基づいて計算して５０〜６００m/s、好ましくは７５〜３５０m/sである工程、混合物を内部円柱形チャンバの開放端から第一の研磨層構成部品の研磨側に向けて５〜１，０００m/sec、好ましくは１０〜６００m/sec、より好ましくは１５〜４５０m/secの速度で放出して、複数の周期性凹部を混合物で埋める工程、混合物を複数の周期性凹部中で第二の研磨層構成部品として固化させて複合構造を形成す��工程であって、第二の研磨層構成部品が第二の不揮発性ポリマー相である工程、及び複合構造からケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層を得る工程であって、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層が、第一の研磨層構成部品の研磨側に研磨面を有し、研磨面が、基材を研磨するように適合されている工程を含む方法を提供する。
【００１０】
本発明は、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層を形成する方法であって、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層の第一の研磨層構成部品を提供する工程であって、第一の研磨層構成部品が、研磨側、ベース面、複数の周期性凹部及び研磨側に対して垂直にベース面から研磨側までで計測される平均第一の構成部品厚さＴ1-avgを有し、第一の研磨層構成部品が第一の連続不揮発性ポリマー相を含み、複数の周期性凹部が、研磨側に対して垂直に研磨側からベース面に向けて計測される平均凹部深さＤavgを有し、平均凹部深さＤavgが平均第一の構成部品厚さＴ1-avg未満であり、第一の連続不揮発性ポリマー相が、８〜１２重量％の未反応ＮＣＯ基を有する第一の連続相末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーと第一の連続相硬化剤との反応生成物である工程、（Ｐ）側ポリオール類、（Ｐ）側ポリアミン類及び（Ｐ）側アルコールアミン類の少なくとも一つを含むポリ側（Ｐ）液状成分を提供する工程、少なくとも一つの多官能イソシアネート類を含むイソ側（Ｉ）液状成分を提供する工程、加圧ガスを提供する工程、内部円柱形チャンバを有する軸混合装置を提供する工程であって、内部円柱形チャンバが、閉止端、開放端、対称軸、内部円柱形チャンバに通じる少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート、内部円柱形チャンバに通じる少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート、及び内部円柱形チャンバに通じる少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポートを有し、閉止端及び開放端が対称軸に対して垂直であり、少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート及び少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポートが、閉止端に近い内部円柱形チャンバの周囲に沿って配置され、少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポートが、閉止端から少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート及び少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポートより下流で内部円柱形チャンバの周囲に沿って配置され、ポリ側（Ｐ）液状成分が、少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポートを介して６，８９５〜２７，６００kPaの（Ｐ）側チャージ圧で内部円柱形チャンバに導入され、イソ側（Ｉ）液状成分が、少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポートを介して６，８９５〜２７，６００kPaの（Ｉ）側チャージ圧で内部円柱形チャンバに導入され、内部円柱形チャンバへのポリ側（Ｐ）液状成分とイソ側（Ｉ）液状成分との合計質量流量が１〜５００g/s、たとえば好ましくは２〜４０g/s、より好ましくは２〜２５g/sであり、ポリ側（Ｐ）液状成分、イソ側（Ｉ）液状成分及び加圧ガスが内部円柱形チャンバ内で混ぜ合わされて混合物を形成し、加圧ガスが、少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポートを介して１５０〜１，５００kPaの供給圧で内部円柱形チャンバに導入され、内部円柱形チャンバへの加圧ガスの入口速度が、２０℃及び１気圧の理想気体条件に基づいて計算して５０〜６００m/s、好ましくは７５〜３５０m/sである工程、混合物を内部円柱形チャンバの開放端から第一の研磨層構成部品の研磨側に向けて５〜１，０００m/sec、好ましくは１０〜６００m/sec、より好ましくは１５〜４５０m/secの速度で放出して、複数の周期性凹部を混合物で埋める工程、混合物を複数の周期性凹部中で第二の研磨層構成部品として固化させて複合構造を形成す��工程であって、第二の研磨層構成部品が第二の不揮発性ポリマー相である工程、及び複合構造を機械加工してケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層を得る工程であって、そのようにして得られるケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層が、研磨面に対して垂直にベース面から研磨面までで計測される平均複合研磨層厚さＴP-avgを有し、平均第一の構成部品厚さＴ1-avgが平均複合研磨層厚さＴP-avgに等しく、複数の周期性凹部を埋める第二の不揮発性ポリマー相が、研磨面に対して垂直にベース面から研磨面に向けて計測される平均高さＨavgを有し、平均複合研磨層厚さＴP-avgと平均高さＨavgとの差ΔＳの絶対値が≦０．５μmであり、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層が、第一の研磨層構成部品の研磨側に研磨面を有し、研磨面が、基材を研磨するように適合されている、工程を含む方法を提供する。
【００１１】
本発明は、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層を形成する方法であって、床面及び周囲壁を有する金型を提供する工程であって、床面及び周囲壁が金型キャビティを画定する工程、８〜１２重量％の未反応ＮＣＯ基を有する第一の連続相末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマー、第一の連続相硬化剤及び任意選択で複数の中空コアポリマー材料を提供する工程、第一の連続相末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマー、第一の連続相硬化剤及び任意選択で複数の中空コアポリマー材料を混合して混合物を形成する工程、混合物を金型キャビティに注加する工程、混合物を第一の連続不揮発性ポリマー相のケーキへと固化させる工程、ケーキからシートを得る工程、シート中に複数の周期性凹部を形成して、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層の第一の研磨層構成部品を提供する工程であって、第一の研磨層構成部品が、研磨側、ベース面、複数の周期性凹部及び研磨側に対して垂直にベース面から研磨側までで計測される平均第一の構成部品厚さＴ1-avgを有し、複数の周期性凹部が、研磨側に対して垂直に研磨側からベース面に向けて計測される平均凹部深さＤavgを有し、平均凹部深さＤavgが平均第一の構成部品厚さＴ1-avg未満である工程、（Ｐ）側ポリオール類、（Ｐ）側ポリアミン類及び（Ｐ）側アルコールアミン類の少なくとも一つを含むポリ側（Ｐ）液状成分を提供する工程、少なくとも一つの多官能イソシアネート類を含むイソ側（Ｉ）液状成分を提供する工程、加圧ガスを提供する工程、内部円柱形チャンバを有する軸混合装置を提供する工程であって、内部円柱形チャンバが、閉止端、開放端、対称軸、内部円柱形チャンバに通じる少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート、内部円柱形チャンバに通じる少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート、及び内部円柱形チャンバに通じる少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポートを有し、閉止端及び開放端が対称軸に対して垂直であり、少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート及び少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポートが、閉止端に近い内部円柱形チャンバの周囲に沿って配置され、少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポートが、閉止端から少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート及び少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポートより下流で内部円柱形チャンバの周囲に沿って配置され、ポリ側（Ｐ）液状成分が、少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポートを介して６，８９５〜２７，６００kPaの（Ｐ）側チャージ圧で内部円柱形チャンバに導入され、イソ側（Ｉ）液状成分が、少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポートを介して６，８９５〜２７，６００kPaの（Ｉ）側チャージ圧で内部円柱形チャンバに導入され、内部円柱形チャンバへのポリ側（Ｐ）液状成分とイソ側（Ｉ）液状成分との合計質量流量が１〜５００g/s、たとえば好ましくは２〜４０g/s、より好ましくは２〜２５g/sであり、ポリ側（Ｐ）液状成分、イソ側（Ｉ）液状成分及び加圧ガスが内部円柱形チャンバ内で混ぜ合わされて混合物を形成し、加圧ガスが、少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポートを介して１５０〜１，５００kPaの供給圧で内部円柱形チャンバに導入され、内部円柱形チャンバへの加圧ガスの入口速度が、２０℃及び１気圧の理想気体条件に��づいて計算して５０〜６００m/s、好ましくは７５〜３５０m/sである工程、混合物を内部円柱形チャンバの開放端から第一の研磨層構成部品の研磨側に向けて５〜１，０００m/sec、好ましくは１０〜６００m/sec、より好ましくは１５〜４５０m/secの速度で放出して、複数の周期性凹部を混合物で埋める工程、混合物を複数の周期性凹部中で第二の研磨層構成部品として固化させて複合構造を形成する工程であって、第二の研磨層構成部品が第二の不揮発性ポリマー相である工程、及び複合構造からケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層を得る工程であって、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層が、第一の研磨層構成部品の研磨側に研磨面を有し、研磨面が、基材を研磨するように適合されている工程を含む方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】金型の斜視図である。
【図２】第一の研磨層構成部品の斜視図である。
【図３】ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層の斜視図である。
【図４】第一の研磨層構成部品の平面図である。
【図５】図４のＡ−Ａ線から見た断面図である。
【図６】本発明の方法に使用するための軸混合装置の側面図である。
【図７】図６のＢ−Ｂ線から見た断面図である。
【図８】図６のＣ−Ｃ線から見た断面図である。
【図９】本発明の方法で形成された複合構造の側面図である。
【図１０】本発明のケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層を有するケミカルメカニカル研磨パッドの平面図である。
【図１１】図１１のＡＡ−ＡＡ線から見た断面図である。
【図１２】本発明のケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層の平面図である。
【図１３ａ】図１２のＢＢ−ＢＢ線から見た断面図である。
【図１３ｂ】図１２のＢＢ−ＢＢ線から見た別の断面図である。
【図１４】ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層及びウィンドウを有するケミカルメカニカル研磨パッドの斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
詳細な説明
過去、所与の研磨層の研磨面に関するＧＳＱ及びＧＦＱ値が、効果的な研磨層を設計するための動作可能範囲を提供してきた。驚くことに、本発明は、研磨層設計の研磨層剛性とスラリー分布性能とを切り離すことにより、研磨層に関してこれまで定着していたＧＳＱ及びＧＦＱパラメータの型を打破するための手段を提供して、それにより、研磨層設計の範囲を、これまで得られなかった研磨性能特性のバランスへと拡大する、複合研磨層を製造する方法を提供する。
【００１４】
明細書及び特許請求の範囲の中でポリマー相を参照して使用される「不揮発性」とは、ポリマー相（たとえば第二の不揮発性ポリマー相）が、複合研磨層中に存在する別のポリマー相（たとえば第一の連続不揮発性ポリマー相）に対して選択的に融解、溶解、分解又は他のやり方で消失しないことをいう。
【００１５】
明細書及び特許請求の範囲の中で金型キャビティ（２０）を参照して使用される「実質的に円形の断面」とは、ｘ−ｙ面（２８）上で金型キャビティの中心軸Ｃaxis（２２）から周囲壁（１５）の垂直内部境界（１８）まで投影された金型キャビティ（２０）の最長半径ｒcが、ｘ−ｙ面（２８）上で金型キャビティの中心軸Ｃaxis（２２）から垂直内部境界（１８）まで投影された金型キャビティ（２０）の最短半径ｒcよりも≦２０％しか長くないことをいう（図１を参照）。
【００１６】
明細書及び特許請求の範囲の中で使用される「金型キャビティ」とは、ベース（１２）と周囲壁（１５）の垂直内部境界（１８）とによって画定される容積をいう（図１を参照）。
【００１７】
明細書及び特許請求の範囲の中で第一の形体（たとえば水平内部境界、垂直内部境界）を第二の形体（たとえば軸、ｘ−ｙ面）に対して参照して使用される「実質的に垂直」とは、第一の形体が第二の形体に対して８０〜１００°の角度にあることをいう。
【００１８】
明細書及び特許請求の範囲の中で第一の形体（たとえば水平内部境界、垂直内部境界）を第二の形体（たとえば軸、ｘ−ｙ面）に対して参照して使用される「本質的に垂直」とは、第一の形体が第二の形体に対して８５〜９５°の角度にあることをいう。
【００１９】
明細書及び特許請求の範囲の中で、研磨側（３７）を有する第一の研磨層構成部品（３２）を参照して使用される「平均第一の構成部品厚さＴ1-avg」とは、研磨側（３７）に対して垂直に第一の研磨層構成部品の研磨側（３７）からベース面（３５）までで計測される第一の研磨層構成部品（３２）の第一の構成部品厚さＴ1の平均をいう（図２を参照）。
【００２０】
明細書及び特許請求の範囲の中で、研磨面（９５）を有するケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）を参照して使用される「平均複合研磨層厚さＴP-avg」とは、研磨面（９５）に対して垂直な方向にケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）研磨面（９５）から下面（９２）までのケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）の平均研磨層厚さＴpをいう（図３を参照）。
【００２１】
明細書及び特許請求の範囲の中でケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）を参照して使用される「実質的に円形の断面」とは、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）の中心軸（９８）からケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）の研磨面（９５）の外周（１１０）までの断面の最長半径ｒpが、中心軸（９８）から研磨面（９５）の外周（１１０）までの断面の最短半径ｒpよりも≦２０％しか長くないことをいう（図３を参照）。
【００２２】
本発明のケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）は、好ましくは、中心軸（９８）を中心に回転するように適合されている。好ましくは、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）の研磨面（９５）は、中心軸（９８）に対して垂直な平面（９９）にある。好ましくは、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）は、中心軸（９８）に対して８５〜９５°、好ましくは中心軸（９８）に対して９０°の角度γにある平面（９９）において回転するように適合されている。好ましくは、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）は、中心軸（９８）に対して垂直な実質的に円形の断面を有する研磨面（９５）を有する。好ましくは、中心軸（９８）に対して垂直な研磨面（９５）の断面の半径ｒpは、断面に関して≦２０％、より好ましくは断面に関して≦１０％しか変化しない（図３を参照）。
【００２３】
明細書及び特許請求の範囲の中で、本発明の軸混合装置中で形成されるポリ側（Ｐ）液状成分とイソ側（Ｉ）液状成分との混合物を参照して使用される「ゲル化時間」とは、ＡＳＴＭ  Ｄ３７９５−００ａ（２００６年再承認）（Standard Test Method for Thermal Flow, Cure, and Behavior Properties of Pourable Thermosetting Materials by Torque Rheometer）にしたがって標準試験法を使用して測定される、その混合物の全硬化時間をいう。
【００２４】
明細書及び特許請求の範囲の中で使用される「ポリ（ウレタン）」とは、（ａ）（ｉ）イソシアネート類と（ii）ポリオール類（ジオール類を含む）との反応から形成されるポリウレタン類、ならびに（ｂ）（ｉ）イソシアネート類と（ii）ポリオール類（ジオール類を含む）及び（iii）水、アミン類又は水とアミン類との混合物との反応から形成されるポリ（ウレタン）を包含する。
【００２５】
ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）を形成する方法は、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）の第一の研磨層構成部品（３２）を提供する工程であって、第一の研磨層構成部品（３２）が、研磨側（３７）、ベース面（３５）、複数の周期性凹部（４０）及び研磨側（３７）に対して垂直にベース面（３５）から研磨側（３７）までで計測される平均第一の構成部品厚さＴ1-avgを有し、第一の研磨層構成部品（３２）が第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）を含み、複数の周期性凹部（４０）が、研磨側（３７）に対して垂直に研磨側（３７）からベース面（３５）に向けて計測される平均凹部深さＤavgを有し、平均凹部深さＤavgが平均第一の構成部品厚さＴ1-avg未満であり、第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）が、８〜１２重量％の未反応ＮＣＯ基を有する第一の連続相末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーと第一の連続相硬化剤との反応生成物である、工程、（Ｐ）側ポリオール類、（Ｐ）側ポリアミン類及び（Ｐ）側アルコールアミン類の少なくとも一つを含むポリ側（Ｐ）液状成分を提供する工程、少なくとも一つの多官能イソシアネート類を含むイソ側（Ｉ）液状成分を提供する工程、加圧ガスを提供する工程、内部円柱形チャンバ（６５）を有する軸混合装置（６０）を提供する工程であって、内部円柱形チャンバ（６５）が、閉止端（６２）、開放端（６８）、対称軸（７０）、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）、及び内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも一つの（好ましくは少なくとも二つの）接線方向加圧ガス供給ポート（８５）を有し、閉止端（６２）及び開放端（６８）が対称軸（７０）に対して垂直であり、少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）が、閉止端（６２）に近い内部円柱形チャンバ（６５）の周囲に沿って配置され、少なくとも一つの（好ましくは少なくとも二つの）接線方向加圧ガス供給ポート（８５）が、閉止端（６２）から少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）より下流で内部円柱形チャンバ（６５）の周囲（６７）に沿って配置され、ポリ側（Ｐ）液状成分が、少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）を介して６，８９５〜２７，６００kPaの（Ｐ）側チャージ圧で内部円柱形チャンバ（６５）に導入され、イソ側（Ｉ）液状成分が、少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）を介して６，８９５〜２７，６００kPaの（Ｉ）側チャージ圧で内部円柱形チャンバ（６５）に導入され、内部円柱形チャンバへのポリ側（Ｐ）液状成分とイソ側（Ｉ）液状成分との合計質量流量が１〜５００g/s（好ましくは２〜４０g/s、より好ましくは２〜２５g/s）であり、ポリ側（Ｐ）液状成分、イソ側（Ｉ）液状成分及び加圧ガスが内部円柱形チャンバ（６５）内で混ぜ合わされて混合物を形成し、加圧ガスが、少なくとも一つの（好ましくは少なくとも二つの）接線方向加圧ガス供給ポート（８５）を介して１５０〜１，５００kPaの供給圧で内部円��形チャンバ（６５）に導入され、内部円柱形チャンバ（６５）への加圧ガスの入口速度が、２０℃及び１気圧の理想気体条件に基づいて計算して５０〜６００m/s、好ましくは７５〜３５０m/sである工程、混合物を内部円柱形チャンバ（６５）の開放端（６８）から第一の研磨層構成部品（３２）の研磨側（３７）に向けて５〜１，０００m/sec、好ましくは１０〜６００m/sec、より好ましくは１５〜４５０m/secの速度で放出して、複数の周期性凹部（４０）を混合物で埋める工程、混合物を複数の周期性凹部（４０）中で第二の研磨層構成部品（４５）として固化させて複合構造（５８）を形成する工程であって、第二の研磨層構成部品（４５）が第二の不揮発性ポリマー相（５０）である工程、及び複合構造（５８）からケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）を得る工程であって、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）が、第一の研磨層構成部品（３２）の研磨側（３７）に研磨面（９５）を有し、研磨面（９５）が、基材を研磨するように適合されている工程を含む（図１〜１４を参照）。
【００２６】
好ましくは、第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）は、８〜１２重量％の未反応ＮＣＯ基を有する第一の連続相末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーと硬化剤との反応生成物を含む。より好ましくは、第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）は、８．７５〜１２重量％の未反応ＮＣＯ基を有する第一の連続相末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーと第一の連続相硬化剤との反応生成物を含む。より好ましくは、第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）は、９．０〜９．２５重量％の未反応ＮＣＯ基を有する第一の連続相末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーと第一の連続相硬化剤との反応生成物を含む。
【００２７】
好ましくは、第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）は、８〜１２重量％の未反応ＮＣＯ基を有する第一の連続相末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーと第一の連続相硬化剤との反応生成物であり、第一の連続相末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーは、第一の連続ポリイソシアネート類（好ましくはジイソシアネート類）と第一の連続相ポリオール類との相互作用から得られ、第一の連続相ポリオール類は、ジオール類、ポリオール類、ポリオールジオール類、それらのコポリマー及びそれらの混合物からなる群から選択される。好ましくは、第一の連続相ポリオール類は、ポリテトラメチレンエーテルグリコール類（ＰＴＭＥＧ）、ＰＴＭＥＧとポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）とのブレンド、及び低分子量ジオール類（たとえば１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール）とのそれらの混合物からなる群から選択される。
【００２８】
好ましくは、第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）は、８〜１２重量％の未反応ＮＣＯ基を有する第一の連続相末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーと第一の連続相硬化剤との反応生成物であり、第一の連続相硬化剤は第一の連続相ポリアミン類である。好ましくは、第一の連続相ポリアミン類は芳香族ポリアミン類である。より好ましくは、第一の連続相ポリアミン類は、４，４′−メチレン−ビス−ｏ−クロロアニリン（ＭｂＯＣＡ）、４，４′−メチレン−ビス−（３−クロロ−２，６−ジエチルアニリン）（ＭＣＤＥＡ）、ジメチルチオトルエンジアミン、トリメチレングリコールジ−ｐ−アミノベンゾエート、ポリテトラメチレンオキシドジ−ｐ−アミノベンゾエート、ポリテトラメチレンオキシドモノ−ｐ−アミノベンゾエート、ポリプロピレンオキシドジ−ｐ−アミノベンゾエート、ポリプロピレンオキシドモノ−ｐ−アミノベンゾエート、１，２−ビス（２−アミノフェニルチオ）エタン、４，４′−メチレン−ビス−アニリン、ジエチルトルエンジアミン、５−tert−ブチル−２，４−トルエンジアミン、３−tert−ブチル−２，６−トルエンジアミン、５−tert−アミル−２，４−トルエンジアミン、３−tert−アミル−２，６−トルエンジアミン、５−tert−アミル−２，４−クロロトルエンジアミン及び３−tert−アミル−２，６−クロロトルエンジアミンからなる群から選択される芳香族ポリアミン類である。もっとも好ましくは、第一の連続相ポリアミン類は４，４′−メチレン−ビス−ｏ−クロロアニリン（ＭｂＯＣＡ）である。
【００２９】
市販のＰＴＭＥＧ系の末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーの例は、Imuthane（登録商標）プレポリマー（COIM USA, Inc.から市販されている、たとえばPET-80A、PET-85A、PET-90A、PET-93A、PET-95A、PET-60D、PET-70D、PET-75D）、Adiprene（登録商標）プレポリマー（Chemturaから市販されている、たとえばLF800A、LF900A、LF910A、LF930A、LF931A、LF939A、LF950A、LF952A、LF600D、LF601D、LF650D、LF667、LF700D、LF750D、LF751D、LF752D、LF753D及びL325）、Andur（登録商標）プレポリマー（Anderson Development Companyから市販されている、たとえば70APLF、80APLF、85APLF、90APLF、95APLF、60DPLF、70APLF、75APLF）を含む。
【００３０】
好ましくは、本発明の方法に使用される第一の連続相末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーは、０．１重量％未満の遊離トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）モノマー含量を有する、低遊離イソシアネートで末端修飾されたウレタンプレポリマーである。
【００３１】
好ましくは、第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）は、多孔構造及び無孔（すなわち非充填）構造の両方で提供されることができる。好ましくは、第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）は、ＡＳＴＭ  Ｄ１６２２にしたがって計測して≧０．５の比重を有する。より好ましくは、第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）は、ＡＳＴＭ  Ｄ１６２２にしたがって計測して０．５〜１．２（さらに好ましくは０．５５〜１．１、もっとも好ましくは０．６〜０．９５）の比重を有する。
【００３２】
好ましくは、第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）は、ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０にしたがって計測して４０〜９０のショアーＤ硬さを有する。より好ましくは、第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）は、ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０にしたがって計測して５０〜７５のショアーＤ硬さを有する。もっとも好ましくは、第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）は、ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０にしたがって計測して５５〜７０のショアーＤ硬さを有する。
【００３３】
好ましくは、第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）は多孔性である。好ましくは、第一の連続不揮発性ポリマー相は複数の微小要素を含む。好ましくは、複数の微小要素は第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）全体に均一に分散している。好ましくは、複数の微小要素は、閉じ込められた気泡、中空コアポリマー材料、液体充填中空コアポリマー材料、水溶性材料及び不溶相材料（たとえば鉱油）から選択される。より好ましくは、複数の微小要素は、第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）全体に均一に分散した閉じ込められた気泡及び中空コアポリマー材料から選択される。好ましくは、複数の微小要素は、１５０μm未満（より好ましくは５０μm未満、もっとも好ましくは１０〜５０μm）の重量平均直径を有する。好ましくは、複数の微小要素は、ポリアクリロニトリル又はポリアクリロニトリルコポリマーのシェル壁を有するポリマーマイクロバルーン（たとえば、Akzo NobelのExpancel（登録商標））を含む。好ましくは、複数の微小要素は、０〜５８容量％の気孔率（より好ましくは１〜５８容量％、もっとも好ましくは１０〜３５容量％の気孔率）で第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）に配合される。好ましくは、第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）は≦６容量％（より好ましくは≦５容量％、さらに好ましくは≦４容量％、もっとも好ましくは≦３容量％）の連続気泡気孔率を有する。
【００３４】
好ましくは、本発明のケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）を製造する方法で提供される第一の研磨層構成部品（３２）は、研磨側（３７）に対して垂直にベース面（３５）から研磨側（３７）までで計測される第一の構成部品厚さＴ1を有する。好ましくは、第一の研磨層構成部品（３２）は、研磨側（３７）に対して垂直にベース面（３５）から研磨側（３７）までで計測される平均第一の構成部品厚さＴ1-avgを有する。より好ましくは、第一の研磨層構成部品（３２）は２０〜１５０ミル（より好ましくは３０〜１２５ミル、もっとも好ましくは４０〜１２０ミル）の平均第一の構成部品厚さＴ1-avgを有する（図２、４及び５を参照）。
【００３５】
好ましくは、第一の研磨層構成部品（３２）は、研磨側（３７）に対して垂直に研磨面（３７）からベース面に向けて計測される深さＤを有する複数の周期性凹部（４０）を有する。好ましくは、複数の周期性凹部（４０）は平均深さＤavg（Ｄavg＜Ｔ1-avg）を有する。より好ましくは、複数の周期性凹部（４０）は平均深さＤavg（Ｄavg≦０．５＊Ｔ1-avg、より好ましくはＤavg≦０．４＊Ｔ1-avg、もっとも好ましくはＤavg≦０．３７５＊Ｔ1-avg）を有する（図４及び５を参照）。
【００３６】
好ましくは、複数の周期性凹部（４０）は、カーブした凹部、直線状の凹部及びそれらの組み合わせから選択される。
【００３７】
好ましくは、第一の研磨層構成部品は複数の周期性凹部を含み、複数の周期性凹部は少なくとも二つの同心的な凹部の群である。好ましくは、少なくとも二つの同心的な凹部は、≧１５ミル（好ましくは１５〜４０ミル、より好ましくは２５〜３５ミル、もっとも好ましくは３０ミル）の平均凹部深さＤavg、≧５ミル（好ましくは５〜１５０ミル、より好ましくは１０〜１００ミル、もっとも好ましくは１５〜５０ミル）の幅及び≧１０ミル（好ましくは２５〜１５０ミル、より好ましくは５０〜１００ミル、もっとも好ましくは６０〜８０ミル）のピッチを有する。好ましくは、少なくとも二つの同心的な凹部は幅及びピッチを有し、幅とピッチは等しい。
【００３８】
好ましくは、複数の周期性凹部（４０）は、複数の不連続な周期性凹部及び複数の相互接続された周期性凹部からなる群から選択されることができる。好ましくは、複数の周期性凹部が複数の不連続な周期性凹部である場合、第二の不揮発性ポリマー相は第二の不連続不揮発性ポリマー相である。好ましくは、複数の周期性凹部が複数の相互接続された周期性凹部である場合、第二の不揮発性ポリマー相は第二の連続不揮発性ポリマー相である。
【００３９】
好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は内部円柱形チャンバ（６５）を有する。好ましくは、内部円柱形チャンバ（６５）は閉止端（６２）及び開放端（６８）を有する。好ましくは、閉止端（６２）及び開放端（６８）はそれぞれ内部円柱形チャンバ（６５）の対称軸（７０）に対して実質的に垂直である。より好ましくは、閉止端（６２）及び開放端（６８）はそれぞれ内部円柱形チャンバ（６５）の対称軸（７０）に対して本質的に垂直である。もっとも好ましくは、閉止端（６２）及び開放端（６８）はそれぞれ内部円柱形チャンバ（６５）の対称軸（７０）に対して垂直である（図６〜８を参照）。
【００４０】
好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は、対称軸（７０）を有する内部円柱形チャンバ（６５）を有し、開放端（６８）は円形の開口（６９）を有する。より好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は、対称軸（７０）を有する内部円柱形チャンバ（６５）を有し、開放端（６８）は円形の開口（６９）を有し、円形の開口（６９）は内部円柱形チャンバ（６５）と同心的である。もっとも好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は、対称軸（７０）を有する内部円柱形チャンバ（６５）を有し、開放端（６８）は円形の開口（６９）を有し、円形の開口（６９）は内部円柱形チャンバ（６５）と同心的であり、円形の開口（６９）は内部円柱形チャンバ（６５）の対称軸（７０）に対して垂直である。好ましくは、円形の開口（６９）は１〜１０mm（より好ましくは１．５〜７．５mm、さらに好ましくは２〜６mm、もっとも好ましくは２．５〜３．５mm）の直径を有する（図６〜８を参照）。
【００４１】
好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）を有する。より好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）を有する。好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）を有し、少なくとも二つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）は内部円柱形チャンバ（６５）の周囲（６７）に沿って均等に配置されている。より好ましくは、本発明に使用される軸混合装置（６０）が、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）を有する場合、少なくとも二つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）は、内部円柱形チャンバ（６５）の周囲（６７）に沿って均等に配置され、内部円柱形チャンバ（６５）の閉止端（６２）から等しい距離にある。好ましくは、少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポートは、０．０５〜３mm（好ましくは０．１〜０．１mm、より好ましくは０．１５〜０．５mm）の内径を有するオリフィスを介して内部円柱形チャンバ（６５）に通じる。好ましくは、少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポートは、内部円柱形チャンバ（６５）に通じ、内部円柱形チャンバ（６５）の対称軸（７０）に向けられる。より好ましくは、少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポートは、内部円柱形チャンバ（６５）に通じ、内部円柱形チャンバ（６５）の対称軸（７０）に対して本質的に垂直に向けられる。もっとも好ましくは、少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポートは、内部円柱形チャンバ（６５）に通じ、内部円柱形チャンバ（６５）の対称軸（７０）に対して垂直に向けられる。
【００４２】
好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）を有する。より好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）を有する。好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）を有し、少なくとも二つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）は内部円柱形チャンバ（６５）の周囲（６７）に沿って均等に配置されている。より好ましくは、本発明に使用される軸混合装置（６０）が、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）を有する場合、少なくとも二つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）は、内部円柱形チャンバ（６５）の周囲（６７）に沿って均等に配置され、内部円柱形チャンバ（６５）の閉止端（６２）から等しい距離にある。好ましくは、少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポートは、０．０５〜３mm（好ましくは０．１〜０．１mm、より好ましくは０．１５〜０．５mm）の内径を有するオリフィスを介して内部円柱形チャンバ（６５）に通じる。好ましくは、少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポートは、０．０５〜１mm（好ましくは０．１〜０．７５mm、より好ましくは０．１５〜０．５mm）の内径を有するオリフィスを介して内部円柱形チャンバ（６５）に通じる。好ましくは、少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポートは、内部円柱形チャンバ（６５）に通じ、内部円柱形チャンバ（６５）の対称軸（７０）に向けられる。より好ましくは、少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポートは、内部円柱形チャンバ（６５）に通じ、内部円柱形チャンバ（６５）の対称軸（７０）に対して本質的に垂直に向けられる。もっとも好ましくは、少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポートは、内部円柱形チャンバ（６５）に通じ、内部円柱形チャンバ（６５）の対称軸（７０）に対して垂直に向けられる。
【００４３】
好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）を有し、少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）は内部円柱形チャンバ（６５）の周囲（６７）に沿って均等に配置されている。より好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）を有し、少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）は、内部円柱形チャンバ（６５）の周囲（６７）に沿って均等に配置され、内部円柱形チャンバ（６５）の閉止端（６２）から等しい距離にある。
【００４４】
好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）を有する。好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）が、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）を有する場合、少なくとも二つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）は内部円柱形チャンバ（６５）の周囲（６７）に沿って均等に配置され、少なくとも二つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）は内部円柱形チャンバ（６５）の周囲（６７）に沿って均等に配置されている。好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）が、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）を有する場合、（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び（Ｉ）側液体供給ポート（８０）は内部円柱形チャンバ（６５）の周囲（６７）に沿って交互に位置する。より好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）が、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）を有する場合、（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び（Ｉ）側液体供給ポート（８０）は、内部円柱形チャンバ（６５）の周囲（６７）に沿って交互に位置し、均等に離間する。もっとも好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）が、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）を有する場合、（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び（Ｉ）側液体供給ポート（８０）は、内部円柱形チャンバ（６５）の周囲（６７）に沿って交互に位置し、均等に離間し、（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び（Ｉ）側液体供給ポート（８０）はすべて内部円柱形チャンバ（６５）の閉止端（６２）から等しい距離にある。
【００４５】
好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポート（８５）を有する。より好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポート（８５）を有し、少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポート（８５）は、閉止端（６２）から少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）より下流で内部円柱形チャンバ（６５）の周囲に沿って配置されている。さらに好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの接線方向加圧ガス供給ポート（８５）を有し、少なくとも二つの接線方向加圧ガス供給ポート（８５）は、閉止端（６２）から少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）より下流で内部円柱形チャンバ（６５）の周囲に沿って配置されている。なおさらに好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの接線方向加圧ガス供給ポート（８５）を有し、少なくとも二つの接線方向加圧ガス供給ポート（８５）は、閉止端（６２）から少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）より下流で内部円柱形チャンバ（６５）の周囲に沿って配置され、少なくとも二つの接線方向加圧ガス供給ポート（８５）は内部円柱形チャンバ（６５）の周囲（６７）に沿って均等に配置されている。もっとも好ましくは、本発明の方法に使用される軸混合装置（６０）は、内部円柱形チャンバ（６５）に通じる少なくとも二つの接線方向加圧ガス供給ポート（８５）を有し、少なくとも二つの接線方向加圧ガス供給ポート（８５）は、閉止端（６２）から少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）及び少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）より下流で内部円柱形チャンバ（６５）の周囲に沿って配置され、少なくとも二つの接線方向加圧ガス供給ポート（８５）は、内部円柱形チャンバ（６５）の周囲（６７）に沿って均等に配置され、内部円柱形チャンバ（６５）の閉止端（６２）から等しい距離にある。好ましくは、少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポートは、０．１〜５mm（好ましくは０．３〜３mm、より好ましくは０．５〜２mm）の限界寸法を有するオリフィスを介して内部円柱形チャンバ（６５）に通じる。好ましくは、少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポートは、内部円柱形チャンバ（６５）に通じ、内部円柱形チャンバ（６５）の内周に沿って接線方向に向けられる。より好ましくは、少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポートは、内部円柱形チャンバ（６５）に通じ、内部円柱形チャンバの内周に沿って接線方向に向けられ、内部円柱形チャンバ（６５）の対称軸（７０）に対して本質的に垂直である面にある。もっとも好ましくは、少なくとも一つの接線方向加圧ガス供給ポートは、内部円柱形チャンバ（６５）に通じ、内部円柱形チャンバの内周に沿って接線方向に向けられ、内部円柱形チャンバ（６５）の対称軸（７０）に対して垂直である面にある。
【００４６】
好ましくは、本発明の方法において、ポリ側（Ｐ）液状成分は、（Ｐ）側ポリオール類、（Ｐ）側ポリアミン類及び（Ｐ）側アルコールアミン類の少なくとも一つを含む。
【００４７】
好ましくは、（Ｐ）側ポリオール類は、ジオール類、ポリオール類、ポリオールジオール類、それらのコポリマー及びそれらの混合物からなる群から選択される。より好ましくは、（Ｐ）側ポリオール類は、ポリエーテルポリオール類（たとえばポリ（オキシテトラメチレン）グリコール、ポリ（オキシプロピレン）グリコール及びそれらの混合物）、ポリカーボネートポリオール類、ポリエステルポリオール類、ポリカプロラクトンポリオール類、それらの混合物、ならびにエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，５−ペンタンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール及びトリプロピレングリコールからなる群から選択される一つ以上の低分子量ポリオール類とのそれらの混合物からなる群から選択される。さらに好ましくは、少なくとも一つの（Ｐ）側ポリオール類は、ポリテトラメチレンエーテルグリコール（ＰＴＭＥＧ）、エステル系ポリオール類（たとえばエチレンアジペート、ブチレンアジペート）、ポリプロピレンエーテルグリコール類（ＰＰＧ）、ポリカプロラクトンポリオール類、それらのコポリマー及びそれらの混合物からなる群から選択される。
【００４８】
好ましくは、本発明の方法において、使用されるポリ側（Ｐ）液状成分は少なくとも一つの（Ｐ）側ポリオール類を含み、少なくとも一つの（Ｐ）側ポリオールは、２，５００〜１００，０００の数平均分子量ＭNを有する高分子量ポリオール類を含む。より好ましくは、使用される高分子量ポリオール類は、５，０００〜５０，０００（さらに好ましくは７，５００〜２５，０００、もっとも好ましくは１０，０００〜１２，０００）の数平均分子量ＭNを有する。
【００４９】
好ましくは、本発明の方法において、使用されるポリ側（Ｐ）液状成分は少なくとも一つの（Ｐ）側ポリオール類を含み、少なくとも一つの（Ｐ）側ポリオール類は、１分子あたり平均３〜１０個のヒドロキシル基を有する高分子量ポリオール類を含む。より好ましくは、使用される高分子量ポリオール類は、１分子あたり平均４〜８個（さらに好ましくは５〜７個、もっとも好ましくは６個）のヒドロキシル基を有する。
【００５０】
市販の高分子量ポリオール類の例は、Specflex（登録商標）ポリオール類、Voranol（登録商標）ポリオール類及びVoralux（登録商標）ポリオール類（The Dow Chemical Companyから市販）、Multranol（登録商標）スペシャルティーポリオール及びUltracel（登録商標）フレキシブルポリオール（Bayer MaterialScience LLCから市販）ならびにPluracol（登録商標）ポリオール（BASFから市販）を含む。いくつかの好ましい高分子量ポリオール類を表１に挙げる。
【００５１】
【表１】
0006783562.tif 000002
【００５２】
好ましくは、（Ｐ）側ポリアミン類は、ジアミン類及び他の多官能アミン類からなる群から選択される。より好ましくは、（Ｐ）側ポリアミン類は、芳香族ジアミン類及び他の多官能芳香族アミン類、たとえば４，４′−メチレン−ビス−ｏ−クロロアニリン（「ＭｂＯＣＡ」）、４，４′−メチレン−ビス−（３−クロロ−２，６−ジエチルアニリン）（「ＭＣＤＥＡ」）、ジメチルチオトルエンジアミン、トリメチレングリコールジ−ｐ−アミノベンゾエート、ポリテトラメチレンオキシドジ−ｐ−アミノベンゾエート、ポリテトラメチレンオキシドモノ−ｐ−アミノベンゾエート、ポリプロピレンオキシドジ−ｐ−アミノベンゾエート、ポリプロピレンオキシドモノ−ｐ−アミノベンゾエート、１，２−ビス（２−アミノフェニルチオ）エタン、４，４′−メチレン−ビス−アニリン、ジエチルトルエンジアミン、５−tert−ブチル−２，４−トルエンジアミン、３−tert−ブチル−２，６−トルエンジアミン、５−tert−アミル−２，４−トルエンジアミン及び３−tert−アミル−２，６−トルエンジアミン及びクロロトルエンジアミンからなる群から選択される。
【００５３】
好ましくは、（Ｐ）側アルコールアミン類は、アミン開始ポリオール類からなる群から選択される。より好ましくは、（Ｐ）側アルコールアミン類は、１分子あたり１〜４個（さらに好ましくは２〜４個、もっとも好ましくは２個）の窒素原子を含むアミン開始ポリオール類からなる群から選択される。好ましくは、（Ｐ）側アルコールアミン類は、１分子あたり平均少なくとも３個のヒドロキシル基を有するアミン開始ポリオール類からなる群から選択される。より好ましくは、（Ｐ）側アルコールアミン類は、１分子あたり平均３〜６個（さらに好ましくは３〜５個、もっとも好ましくは４個）のヒドロキシル基を有するアミン開始ポリオール類からなる群から選択される。特に好ましいアミン開始ポリオール類は、≦７００（好ましくは１５０〜６５０、より好ましくは２００〜５００、もっとも好ましくは２５０〜３００）の数平均分子量ＭN（を有し）、３５０〜１，２００mgKOH/gのヒドロキシル価（ＡＳＴＭ試験法Ｄ４２７４−１１によって測定）を有する。より好ましくは、使用されるアミン開始ポリオール類は４００〜１，０００mgKOH/g（もっとも好ましくは６００〜８５０mgKOH/g）のヒドロキシル価を有する。市販のアミン開始ポリオール類の例は、Voranol（登録商標）ファミリーのアミン開始ポリオール類（The Dow Chemical Companyから市販）、Quadrol（登録商標）スペシャルティーポリオール（Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラキス（２−ヒドロキシプロピルエチレンジアミン）（BASFから市販）、Pluracol（登録商標）アミン系ポリオール類（BASFから市販）、Multranol（登録商標）アミン系ポリオール類（Bayer MaterialScience LLCから市販）、トリイソプロパノールアミン（ＴＩＰＡ）（The Dow Chemical Companyから市販）及びトリエタノールアミン（ＴＥＡ）（Mallinckrodt Baker Inc.から市販）を含む。いくつかの好ましいアミン開始ポリオール類を表２に挙げる。
【００５４】
【表２】
0006783562.tif 000003
【００５５】
好ましくは、本発明の方法において、ポリ側（Ｐ）液状成分は、少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）を介して６，８９５〜２７，６００kPaの（Ｐ）側チャージ圧で内部円柱形チャンバ（６５）に導入される。より好ましくは、ポリ側（Ｐ）液状成分は、少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）を介して８，０００〜２０，０００kPaの（Ｐ）側チャージ圧で内部円柱形チャンバ（６５）に導入される。もっとも好ましくは、ポリ側（Ｐ）液状成分は、少なくとも一つの（Ｐ）側液体供給ポート（７５）を介して１０，０００〜１７，０００kPaの（Ｐ）側チャージ圧で内部円柱形チャンバ（６５）に導入される。
【００５６】
好ましくは、本発明の方法において、イソ側（Ｉ）液状成分は少なくとも一つの多官能イソシアネート類を含む。好ましくは、少なくとも一つの多官能イソシアネート類は二つの反応性イソシアネート基（すなわちＮＣＯ）を含む。
【００５７】
好ましくは、少なくとも一つの多官能イソシアネート類は、脂肪族多官能イソシアネート類、芳香族多官能イソシアネート類及びそれらの混合物からなる群から選択される。より好ましくは、多官能イソシアネート類は、２，４−トルエンジイソシアネート、２，６−トルエンジイソシアネート、４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレンジ−１，５−ジイソシアネート、トリジンジイソシアネート、パラ−フェニレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、４，４′−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネート及びそれらの混合物からなる群から選択されるジイソシアネート類である。さらに好ましくは、少なくとも一つの多官能イソシアネート類は、ジイソシアネート類とプレポリマーポリオール類との反応によって形成される末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーである。
【００５８】
好ましくは、少なくとも一つの多官能イソシアネート類は末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーであり、末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーは２〜１２重量％の未反応イソシアネート（ＮＣＯ）基を有する。より好ましくは、本発明の方法に使用される末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーは２〜１０重量％（さらに好ましくは４〜８重量％、もっとも好ましくは５〜７重量％）の未反応イソシアネート（ＮＣＯ）基を有する。
【００５９】
好ましくは、使用される末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーは、ジイソシアネート類とプレポリマーポリオール類との反応生成物であり、プレポリマーポリオール類は、ジオール類、ポリオール類、ポリオールジオール類、それらのコポリマー及びそれらの混合物からなる群から選択される。より好ましくは、プレポリマーポリオール類は、ポリエーテルポリオール類（たとえばポリ（オキシテトラメチレン）グリコール、ポリ（オキシプロピレン）グリコール及びそれらの混合物）、ポリカーボネートポリオール類、ポリエステルポリオール類、ポリカプロラクトンポリオール類、それらの混合物、ならびにエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，５−ペンタンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール及びトリプロピレングリコールからなる群から選択される一つ以上の低分子量ポリオール類とのそれらの混合物からなる群から選択される。さらに好ましくは、プレポリマーポリオール類は、ポリテトラメチレンエーテルグリコール（ＰＴＭＥＧ）、エステル系ポリオール類（たとえばエチレンアジペート、ブチレンアジペート）、ポリプロピレンエーテルグリコール類（ＰＰＧ）、ポリカプロラクトンポリオール類、それらのコポリマー及びそれらの混合物からなる群から選択される。もっとも好ましくは、プレポリマーポリオール類は、ＰＴＭＥＧ及びＰＰＧからなる群から選択される。
【００６０】
好ましくは、プレポリマーポリオール類がＰＴＭＥＧである場合、末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーは２〜１０重量％（より好ましくは４〜８重量％、もっとも好ましくは６〜７重量％）の未反応イソシアネート（ＮＣＯ）濃度を有する。市販されているＰＴＭＥＧ系の末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーの例は、Imuthane（登録商標）プレポリマー（COIM USA, Inc.から市販されている、たとえばPET-80A、PET-85A、PET-90A、PET-93A、PET-95A、PET-60D、PET-70D、PET-75D）、Adiprene（登録商標）プレポリマー（Chemturaから市販されている、たとえばLF800A、LF900A、LF910A、LF930A、LF931A、LF939A、LF950A、LF952A、LF600D、LF601D、LF650D、LF667、LF700D、LF750D、LF751D、LF752D、LF753D及びL325）、Andur（登録商標）プレポリマー（Anderson Development Companyから市販されている、たとえば70APLF、80APLF、85APLF、90APLF、95APLF、60DPLF、70APLF、75APLF）を含む。
【００６１】
好ましくは、プレポリマーポリオール類がＰＰＧである場合、末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーは３〜９重量％（より好ましくは４〜８重量％、もっとも好ましくは５〜６重量％）の未反応イソシアネート（ＮＣＯ）濃度を有する。市販されているＰＰＧ系の末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーの例は、Imuthane（登録商標）プレポリマー（COIM USA, Inc.から市販されている、たとえばPPT-80A、PPT-90A、PPT-95A、PPT-65D、PPT-75D）、Adiprene（登録商標）プレポリマー（Chemturaから市販されている、たとえばLFG963A、LFG964A、LFG740D）及びAndur（登録商標）プレポリマー（Anderson Development Companyから市販されている、たとえば8000APLF、9500APLF、6500DPLF、7501DPLF）を含む。
【００６２】
好ましくは、本発明の方法に使用される末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーは、０．１重量％未満の遊離トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）モノマー含量を有する、低遊離イソシアネートで末端修飾されたウレタンプレポリマーである。
【００６３】
また、非ＴＤＩ系の末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーを本発明の方法に使用することもできる。たとえば、末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーは、４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）及びポリオール類、たとえばポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＥＧ）と、任意選択のジオール類、たとえば１，４−ブタンジオール（ＢＤＯ）との反応によって形成されるものを含む（が許容できる）。そのような末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーが使用される場合、未反応イソシアネート（ＮＣＯ）濃度は、好ましくは４〜１０重量％（より好ましくは４〜８重量％、もっとも好ましくは５〜７重量％）である。この範疇の市販されている末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーの例は、Imuthane（登録商標）プレポリマー（COIM USA, Inc.から市販されている、たとえば27-85A、27-90A、27-95A）、Andur（登録商標）プレポリマー（Anderson Development Companyから市販されている、たとえばIE75AP、IE80AP、IE85AP、IE90AP、IE95AP、IE98AP）、Vibrathane（登録商標）プレポリマー（Chemturaから市販されている、たとえばB625、B635、B821）、Isonate（登録商標）改質プレポリマー（The Dow Chemical Companyから市販されている、たとえば、ＮＣＯ１８．７％のIsonate（登録商標）240、ＮＣＯ２３％のIsonate（登録商標）181、ＮＣＯ２９．２％のIsonate（登録商標）143L）及びポリマーＭＤＩ（The Dow Chemical Companyから市販されている、たとえばPAPI（登録商標）20、27、94、95、580N、901）を含む。
【００６４】
好ましくは、本発明の方法において、イソ側（Ｉ）液状成分は、少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）を介して６，８９５〜２７，６００kPaの（Ｉ）側チャージ圧で内部円柱形チャンバ（６５）に導入される。より好ましくは、イソ側（Ｉ）液状成分は、少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）を介して８，０００〜２０，０００kPaの（Ｉ）側チャージ圧で内部円柱形チャンバ（６５）に導入される。もっとも好ましくは、イソ側（Ｉ）液状成分は、少なくとも一つの（Ｉ）側液体供給ポート（８０）を介して１０，０００〜１７，０００kPaの（Ｉ）側チャージ圧で内部円柱形チャンバ（６５）に導入される。
【００６５】
好ましくは、本発明の方法において、ポリ側（Ｐ）液状成分及びイソ側（Ｉ）液状成分の少なくとも一つは、任意選択で、さらなる液状物質を含有することができる。たとえば、ポリ側（Ｐ）液状成分及びイソ側（Ｉ）液状成分の少なくとも一つは、発泡剤（たとえばカルバメート発泡剤、たとえば、The Dow Chemical Companyから市販されているSpecflex（商標）NR556ＣＯ2／脂肪族アミンアダクト）、触媒（たとえば第三級アミン触媒、たとえば、Air Products, Inc.から市販されているDabco（登録商標）33LV触媒及びスズ触媒、たとえばMomentiveから市販されているFomrez（登録商標）スズ触媒）及び界面活性剤（たとえば、Evonikから市販されているTegostab（登録商標）シリコン界面活性剤）からなる群から選択される液状物質を含有することができる。好ましくは、本発明の方法において、ポリ側（Ｐ）液状成分はさらなる液状物質を含有する。より好ましくは、本発明の方法において、ポリ側（Ｐ）液状成分はさらなる液状物質を含有し、さらなる液状物質は触媒及び界面活性剤の少なくとも一つである。もっとも好ましくは、本発明の方法において、ポリ側（Ｐ）液状成分は触媒及び界面活性剤を含有する。
【００６６】
好ましくは、本発明の方法において、使用される加圧ガスは、二酸化炭素、窒素、空気及びアルゴンからなる群から選択される。より好ましくは、使用される加圧ガスは、二酸化炭素、窒素及び空気からなる群から選択される。さらに好ましくは、使用される加圧ガスは、窒素及び空気からなる群から選択される、もっとも好ましくは、使用される加圧ガスは空気である。
【００６７】
好ましくは、本発明の方法において、使用される加圧ガスは≦１０ppmの水分含量を有する。より好ましくは、使用される加圧ガスは≦１ppmの水分含量を有する。さらに好ましくは、使用される加圧ガスは≦０．１ppmの水分含量を有する。もっとも好ましくは、使用される加圧ガスは≦０．０１ppmの水分含量を有する。
【００６８】
好ましくは、本発明の方法において、加圧ガスは、少なくとも二つの接線方向加圧ガス供給ポート（８５）を介して入口速度で内部円柱形チャンバ（６５）に導入され、入口速度は、２０℃及び１気圧の理想気体条件に基づいて計算して５０〜６００m/s、好ましくは７５〜３５０m/sである。理論によって拘束されることを望まないが、入口速度が低すぎる場合、金型中に付着する研磨層が望まれない亀裂を発生させる危険性が増すことが留意されよう。
【００６９】
好ましくは、本発明の方法において、加圧ガスは、少なくとも二つの接線方向加圧ガス供給ポート（８５）を介して１５０〜１，５００kPaの供給圧で内部円柱形チャンバ（６５）に導入される。より好ましくは、加圧ガスは、少なくとも二つの接線方向加圧ガス供給ポート（８５）を介して３５０〜１，０００kPaの供給圧で内部円柱形チャンバ（６５）に導入される。もっとも好ましくは、加圧ガスは、少なくとも二つの接線方向加圧ガス供給ポート（８５）を介して５５０〜８３０kPaの供給圧で内部円柱形チャンバ（６５）に導入される。
【００７０】
好ましくは、本発明のケミカルメカニカル研磨パッド研磨層を形成する方法は、ポリ側（Ｐ）液状成分及びイソ側（Ｉ）液状成分を提供する工程を含み、ポリ側（Ｐ）液状成分及びイソ側（Ｉ）液状成分は、イソ側（Ｉ）液状成分中の未反応イソシアネート（ＮＣＯ）基に対するポリ側（Ｐ）液状成分中の反応性水素基（すなわち、アミン（ＮＨ2）基とヒドロキシル（ＯＨ）基との合計）の化学量論比０．８５〜１．１５（より好ましくは０．９０〜１．１０、もっとも好ましくは０．９５〜１．０５）で提供される。
【００７１】
好ましくは、本発明の方法において、内部円柱形チャンバ（６５）へのポリ側（Ｐ）液状成分とイソ側（Ｉ）液状成分との合計質量流量は１〜５００g/s（好ましくは２〜４０g/s、より好ましくは２〜２５g/s）である。
【００７２】
好ましくは、本発明の方法において、（ａ）内部円柱形チャンバ（６５）へのポリ側（Ｐ）液状成分とイソ側（Ｉ）液状成分との合計質量流量と、（ｂ）内部円柱形チャンバ（６５）への加圧ガスの質量流量との比（２０℃及び１気圧の理想気体条件に基づいて計算）は≦４６：１（より好ましくは≦３０：１）である。
【００７３】
好ましくは、本発明の方法において、軸混合装置（６０）中で形成された混合物は、内部円柱形チャンバ（６５）の開放端（６８）から第一の研磨層構成部品（３２）の研磨側（３７）に向けて１０〜３００m/secの速度で放出されて、複数の周期性凹部（４０）を埋め、固化して複合構造（５８）を形成することが可能である。より好ましくは、混合物は、軸混合装置（６０）の開放端（６８）の開口（６９）から第一の研磨層構成部品（３２）の研磨側（３７）に向けて、ｚ軸（Ｚ）に平行な方向にｚ成分を有する速度１０〜３００m/secで放出されて、複数の周期性凹部（４０）を埋め、固化して複合構造（５８）を形成することが可能である（図９を参照）。
【００７４】
好ましくは、本発明の方法において、混合物は、軸混合装置（６０）の開放端（６８）から、第一の研磨層構成部品（３２）の研磨側（３７）より上のｚ次元に沿って高さＥで放出される。より好ましくは、混合物は、軸混合装置（６０）の開放端（６８）から高さＥで放出され、平均高さＥは２．５〜１２５cm（より好ましくは７．５〜７５cm、もっとも好ましくは１２．５〜５０cm）である（図９を参照）。
【００７５】
好ましくは、本発明の方法において、軸混合装置中で形成された混合物は５〜９００秒のゲル化時間を有する。より好ましくは、軸混合装置中で形成された混合物は１０〜６００秒のゲル化時間を有する。もっとも好ましくは、軸混合装置中で形成された混合物は１５〜１２０秒のゲル化時間を有する。
【００７６】
当業者は、所与の研磨作業のためにケミカルメカニカル研磨パッド（２００）における使用に適した研磨層厚さＴPを有するケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）を選択することを理解するであろう。好ましくは、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）は、研磨面（９５）の平面（９９）に対して垂直な軸（９８）に沿って平均研磨層厚さＴP-avgを有する。より好ましくは、平均研磨層厚さＴP-avgは２０〜１５０ミル（より好ましくは３０〜１２５ミル、もっとも好ましくは４０〜１２０ミル）である。もっとも好ましくは、平均研磨層厚さＴP-avgは平均第一の構成部品厚さＴ1-avgに等しい（図３、１０及び１１を参照）。
【００７７】
好ましくは、第二の研磨層構成部品（４５）は、本発明のケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）中の複数の周期性凹部（４０）を埋める第二の不揮発性ポリマー相（５０）であり、研磨面（９５）に対して垂直に研磨層（９０）の下面（９２）から研磨面（９５）に向けて計測される高さＨを有する。好ましくは、第二の研磨層構成部品（４５）は、複数の周期性凹部（４０）を埋める第二の不揮発性ポリマー相（５０）であり、研磨面（９５）に対して垂直に研磨層（９０）の下面（９２）から研磨面（９５）に向けて計測される平均高さ平均Ｈavgを有し、平均研磨層厚さＴP-avgと平均高さＨavgとの差ΔＳの絶対値は≦０．５μmである。より好ましくは、差ΔＳの絶対値は≦０．２μmである。さらに好ましくは、差ΔＳの絶対値は≦０．１μmである。もっとも好ましくは、差ΔＳの絶対値は≦０．０５μmである（たとえば図１１を参照）。
【００７８】
好ましくは、第二の研磨層構成部品（４５）は、第一の研磨層構成部品（３２）の第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）中の複数の周期性凹部（４０）を埋める第二の不揮発性ポリマー相（５０）であり、第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）と第二の不揮発性ポリマー相（５０）との間には化学結合がある。より好ましくは、第二の不揮発性ポリマー相（５０）は第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）中の複数の周期性凹部（４０）を埋め、第一の連続不揮発性ポリマー相（３０）と第二の不揮発性ポリマー相（５０）との間には共有結合があり、相間の共有結合が分断されない限り、相を分離することはできない。
【００７９】
好ましくは、本発明の方法において、混合物は、複数の凹部（４０）中で第二の研磨層構成部品（４５）として固化して複合構造（５８）を形成し、第二の研磨層構成部品（４５）は第二の不揮発性ポリマー相（５０）であり、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）は複合構造（５８）から得られ、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）は、第一の研磨層構成部品（３２）の研磨側（３７）に研磨面（９５）を有し、研磨面（９５）は、基材を研磨するように適合されている。
【００８０】
好ましくは、本発明の方法において、複合構造（５８）からケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）を得る工程はさらに、複合構造（５８）を機械加工してケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）を得る工程を含む。より好ましくは、複合構造（５８）を機械加工してケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）を得、そのようにして得られるケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）は、研磨面（９５）に対して垂直に下面（９２）から研磨面（９５）までで計測される平均研磨層厚さＴP-avgを有し、平均第一の構成部品厚さＴ1-avgは平均研磨層厚さＴP-avgに等しく、複数の周期性凹部を埋める第二の不揮発性ポリマー相は、研磨面（９５）に対して垂直に下面（９２）から研磨面（９５）に向けて計測される平均高さＨavgを有し、平均研磨層厚さＴP-avgと平均高さＨavgとの差ΔＳの絶対値は≦０．５μm（好ましくは≦０．２μm、より好ましくは≦０．１μm、もっとも好ましくは≦０．０５μm）である（たとえば図１１を参照）。
【００８１】
好ましくは、本発明の方法において、複合構造（５８）は、摩耗（ダイアモンドコンディショニングディスクを使用する）、切削、フライス削り（フライス盤上で回転切削ビットを使用する）、旋盤加工（たとえば、回転する複合構造（５８）に適用される固定切削ビットを使用する）及びスライシングの少なくとも一つによって機械加工される。より好ましくは、本発明の方法において、複合構造（５８）はフライス削り及び旋盤加工の少なくとも一つによって機械加工されて、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）が得られる。
【００８２】
好ましくは、本発明の方法を使用して調製されるケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）は、基材を研磨するように適合され、基材は、磁性基材、光学基材及び半導体基材の少なくとも一つである。より好ましくは、本発明の方法を使用して調製されるケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）は、基材を研磨するように適合され、基材は半導体基材である。もっとも好ましくは、本発明の方法を使用して調製されるケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）は、基材を研磨するように適合され、基材は半導体ウェーハである。
【００８３】
好ましくは、本発明の方法において、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層は、研磨面に形成された溝パターンを有する研磨面を有する。好ましくは、溝パターンは、研磨面上に配置された一つ以上の溝を含み、研磨中にケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層が回転するとき、一つ以上の溝が、研磨されている基材の表面を掃くようになっている。好ましくは、一つ以上の溝は、カーブした溝、直線状の溝及びそれらの組み合わせからなる。
【００８４】
好ましくは、溝パターンは複数の溝を含む。より好ましくは、溝パターンは溝デザインから選択される。好ましくは、溝デザインは、同心状の溝（円形又はらせん状であることができる）、カーブした溝、クロスハッチ溝（たとえばパッド表面上にＸ−Ｙ格子として配置）、他の規則的デザイン（たとえば六角形、三角形）、タイヤトレッド型パターン、不規則なデザイン（たとえばフラクタルパターン）及びそれらの組み合わせからなる群から選択される。より好ましくは、溝デザインは、ランダムな溝、同心状の溝、らせん溝、クロスハッチ溝、Ｘ−Ｙ格子溝、六角形の溝、三角形の溝、フラクタルな溝及びそれらの組み合わせからなる群から選択される。もっとも好ましくは、研磨面は、その中に形成されたらせん溝パターンを有する。溝プロフィールは、好ましくは、まっすぐな側壁を有する長方形から選択され、又は、溝断面は「Ｖ」字形、「Ｕ」字形、鋸子状及びそれらの組み合わせであることもできる。
【００８５】
好ましくは、溝パターンは、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層の研磨面に形成された複数の溝を含み、複数の溝はカーブした溝である。
【００８６】
好ましくは、溝パターンは、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層の研磨面に形成された複数の溝を含み、複数の溝は同心円状の溝である。
【００８７】
好ましくは、溝パターンは、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層の研磨面に形成された複数の溝を含み、複数の溝は線形Ｘ−Ｙ溝である。
【００８８】
好ましくは、溝パターンは、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層の研磨面に形成された複数の溝を含み、複数の溝は同心円状の溝及び線形Ｘ−Ｙ溝を含む。
【００８９】
好ましくは、ケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）は、研磨面（９５）に開口し、研磨面（９５）に対して垂直に研磨面（９５）から下面（９２）に向けて計測される、研磨面（９５）からの溝深さＧdepthを有する、研磨面（９５）に形成された少なくとも一つの溝（１０５）を有する。より好ましくは、少なくとも一つの溝（１０５）は≧１０ミル（好ましくは１０〜１５０ミル）の平均溝深さＧdepth-avgを有する。さらに好ましくは、少なくとも一つの溝（１０５）は平均溝深さＧdepth-avg≦複数の周期性凹部の平均深さＤavgを有する。好ましくは、少なくとも一つの溝（１０５）は平均溝深さＧdepth-avg＞複数の周期性凹部の平均深さＤavgを有する。好ましくは、少なくとも一つの溝（１０５）は、≧１０ミル、≧１５ミル及び１５〜１５０ミルから選択される平均溝深さＧdepth-avg、≧１０ミル及び１０〜１００ミルから選択される幅、及び≧３０ミル、≧５０、５０〜２００ミル、７０〜２００ミル及び９０〜２００ミルから選択されるピッチの組み合わせを有する少なくとも二つの溝（１０５）を含む溝パターンを形成する。好ましくは、少なくとも一つの溝（１０５）は、（ａ）少なくとも二つの同心状の溝、（ｂ）少なくとも一つのらせん溝、（ｃ）クロスハッチ溝パターン、及び（ｄ）それらの組み合わせから選択される（図１２、１３ａ及び１３ｂを参照）。
【００９０】
好ましくは、本発明の方法を使用して調製されるケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）は２０〜１５０ミルの平均研磨層厚さＴP-avgを有する。より好ましくは、本発明の方法を使用して調製されるケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層（９０）は３０〜１２５ミル（より好ましくは４０〜１２０ミル、もっとも好ましくは５０〜１００ミル）の平均研磨層厚さＴP-avgを有する（図３を参照）。
【００９１】
好ましくは、本発明の方法において、第一の研磨層構成部品を提供する工程はさらに、床面（１２）及び周囲壁（１５）を有する金型（１０）を提供する工程であって、床面（１２）及び周囲壁（１５）が金型キャビティ（２０）を画定する、工程、８〜１２重量％の未反応ＮＣＯ基を有する第一の連続相末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマー、第一の連続相硬化剤及び任意選択で複数の中空コアポリマー材料を提供する工程、第一の連続相末端イソシアネート修飾ウレタンプレポリマーと第一の連続相硬化剤とを混合して混合物を形成する工程、混合物を金型キャビティ（２０）に注加する工程、混合物を第一の連続不揮発性ポリマー相のケーキへと固化させる工程、ケーキからシートを得る（好ましくは、ケーキから複数のシートを得る）工程、シート中に複数の周期性凹部を形成して第一の研磨層構成部品を提供する（好ましくは、複数のシート中に複数の周期性凹部を形成して複数の第一の研磨層構成部品を提供する）工程を含む。より好ましくは、複数の中空コアポリマー材料は１〜５８容量％で第一の連続不揮発性ポリマー相に配合される（図１を参照）。
【００９２】
好ましくは、本発明の方法において、金型キャビティ（２０）は、ｚ軸と一致し、中心点（２１）で金型（１０）の床面（１２）の水平内部境界（１４）と交差する中心軸Ｃaxis（２２）を有する。好ましくは、中心点（２１）は、ｘ−ｙ面（２８）に投影された金型キャビティ（２０）の断面Ｃx-sect（２４）の幾何学的中心に位置する（図１を参照）。
【００９３】
好ましくは、ｘ−ｙ面（２８）に投影された金型キャビティの断面Ｃx-sect（２４）は規則的又は不規則な二次元形状であることができる。好ましくは、金型キャビティの断面Ｃx-sect（２４）は多角形及び楕円から選択される。より好ましくは、金型キャビティの断面Ｃx-sect（２４）は、平均半径ｒc（好ましくはｒcは２０〜１００cmであり、より好ましくはｒcは２５〜６５cmであり、もっとも好ましくはｒcは４０〜６０cmである）を有する実質的に円形の断面である。もっとも好ましくは、金型キャビティ（２０）は、実質的に円形の断面Ｃx-sectを有する直円柱形領域を近似し、金型キャビティは、金型キャビティの中心軸Ｃaxis（２２）と一致する対称軸Ｃx-sym（２５）を有し、直円柱形領域は、次式によって求められる断面積Ｃx-areaを有する。
【００９４】
【数１】
0006783562.tif 000004
【００９５】
式中、ｒcは、ｘ−ｙ面（２８）に投影された金型キャビティの断面積Ｃx-areaの平均半径であり、ｒcは２０〜１００cm（より好ましくは２５〜６５cm、もっとも好ましくは４０〜６０cm）である（図１を参照）。
【００９６】
好ましくは、本発明の方法を使用して調製されたケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層は、ケミカルメカニカル研磨パッドを形成するために、少なくとも一つのさらなる層とインタフェースさせることができる。好ましくは、本発明の方法を使用して調製されたケミカルメカニカル研磨パッド複合研磨層は、スタック接着剤（２１０）を使用して、サブパッド（２２０）とインタフェースされる。好ましくは、サブパッド（２２０）は、連続気泡発泡体、独立気泡発泡体、織布材料、不織材料（たとえばフェルト、スパンボンデッド及びニードルパンチド材料）及びそれらの組み合わせからなる群から選択される材料でできている。当業者は、サブパッド（２２０）としての使用に適切な材料構成及びサブパッド厚さＴsを選択することを承知しているであろう。好ましくは、サブパッド（２２０）は≧１５ミル（より好ましくは３０〜１００ミル、もっとも好ましくは３０〜７５ミル）の平均サブパッド厚さＴS-avgを有する（図１１を参照）。
【００９７】
当業者は、ケミカルメカニカル研磨パッドにおける使用に適切なスタック接着剤を選択する方法を承知しているであろう。好ましくは、スタック接着剤はホットメルト接着剤である。より好ましくは、スタック接着剤は反応性ホットメルト接着剤である。さらに好ましくは、ホットメルト接着剤は、その非硬化状態で５０〜１５０℃、好ましくは１１５〜１３５℃の融解温度を示し、融解後≦９０分の可使時間を示す硬化反応性ホットメルト接着剤である。もっとも好ましくは、その非硬化状態の反応性ホットメルト接着剤はポリウレタン樹脂（たとえば、The Dow Chemical Companyから市販されているMor-Melt（商標）R5003）を含む。
【００９８】
好ましくは、本発明のケミカルメカニカル研磨パッドは、研磨機のプラテンとインタフェースするように適合されている。好ましくは、ケミカルメカニカル研磨パッドは、研磨機のプラテンに固定されるように適合されている。より好ましくは、ケミカルメカニカル研磨パッドは、感圧接着剤及び真空の少なくとも一つを使用してプラテンに固定されるとができる。
【００９９】
好ましくは、ケミカルメカニカル研磨パッド（２００）は、サブパッド（２２０）に適用される感圧プラテン接着剤（２３０）を含む。当業者は、感圧プラテン接着剤としての使用に適切な感圧接着剤を選択する方法を承知しているであろう。好ましくは、ケミカルメカニカル研磨パッドはまた、感圧プラテン接着剤（２３０）の上に適用される剥離ライナ（２４０）を含み、感圧プラテン接着剤（２３０）はサブパッド（２２０）と剥離ライナ（２４０）との間に挿入される（図１１を参照）。
【０１００】
基材研磨作業における重要な工程は、加工の終点を決定することである。終点検出のための一つの一般的なインサイチュー法は、選択された波長の光に対して透過性であるウィンドウを研磨パッドに設けることを含む。研磨中、光ビームがそのウィンドウを通してウェーハ表面に当てられると、そこで反射し、ウィンドウを反対に通過して検出器（たとえば分光光度計）に達する。この戻り信号に基づき、終点検出のために基材表面の性質（たとえばその上の膜の厚さ）を測定することができる。そのような光学終点検出法を容易にするために、本発明のケミカルメカニカル研磨パッド（２００）はさらに、任意選択で、終点検出ウィンドウ（２７０）を含む。好ましくは、終点検出ウィンドウは、複合研磨層に組み込まれた一体型ウィンドウ及びケミカルメカニカル研磨パッドに組み込まれた嵌め込み型終点検出ウィンドウブロックから選択される。当業者は、所期の研磨加工に使用するための終点検出ウィンドウに適切な構成材料を選択することを承知しているであろう（図１４を参照）。
【０１０１】
以下の実施例において本発明のいくつかの実施形態を詳細に説明する。
【０１０２】
実施例１〜３：ケミカルメカニカル研磨パッド
市販のポリウレタン研磨パッドを、実施例１〜３それぞれにしたがって調製されたケミカルメカニカル研磨パッド中の第一の連続不揮発性ポリマー相として使用した。特に、実施例１においては、３０ミルの平均凹部深さＤavg、６０ミルの幅及び１２０ミルのピッチを有する複数の同心円状の周期性凹部を有する市販のIC1000（商標）ポリウレタン研磨パッドを第一の連続不揮発性ポリマー相として提供した。実施例２においては、３０ミルの平均凹部深さＤavg、３５ミルの幅及び７０ミルのピッチを有する複数の同心円状の凹部を有する市販のVP5000（商標）ポリウレタン研磨パッドを第一の連続不揮発性ポリマー相として提供した。実施例３においては、３０ミルの平均凹部深さＤavg、６０ミルの幅及び１２０ミルのピッチを有する複数の同心円状の凹部を有する市販のVP5000（商標）ポリウレタン研磨パッドを第一の連続不揮発性ポリマー相として提供した。
【０１０３】
高分子量ポリエーテルポリオール（The Dow Chemical Companyから市販されているVoralux（登録商標）HF505ポリオール）７７．６２重量％、モノエチレングリコール２１．０重量％、シリコーン界面活性剤（Evonikから市販されているTegostab（登録商標）B8418界面活性剤）１．２３重量％、スズ触媒（Momentiveから市販されているFomrez（登録商標）UL-28）０．０５重量％及び第三級アミン触媒（Air Products, Inc.から市販されているDabco（登録商標）33LV触媒）０．１０重量％を含有するポリ側（Ｐ）液状成分を提供した。さらなる液状物質（The Dow Chemical Companyから市販されているSpecflex（商標）NR556ＣＯ2／脂肪族アミンアダクト）を、ポリ側（Ｐ）液状成分１００重量部あたり４重量部でポリ側（Ｐ）液状成分に加えた。改質ジフェニルメタンジイソシアネート類（The Dow Chemical Companyから市販されているIsonate（商標）181ＭＤＩプレポリマー）１００重量％を含有するイソ側（Ｉ）液状成分を提供した。加圧ガス（乾燥空気）を提供した。
【０１０４】
次いで、（Ｐ）側液体供給ポート、（Ｉ）側液体供給ポート及び四つの接線方向加圧ガス供給ポートを有する軸混合装置（Hennecke GmbHから市販されているMicroLine 45CSM軸混合装置）を使用して、第一の連続不揮発性ポリマー相材料それぞれの複数の同心円状の凹部中に第二の連続不揮発性ポリマー相を提供した。ポリ側（Ｐ）液状成分及びイソ側（Ｉ）液状成分を、それぞれの供給ポートを介して、（Ｐ）側チャージ圧１２，５００kPa、（Ｉ）側チャージ圧１７，２００kPa及び（Ｉ）／（Ｐ）重量比１．５６４（ＮＣＯ基に対する反応性水素基の化学量論比０．９５を与える）で軸混合装置に供給した。接線方向加圧ガス供給ポートを介して加圧ガスを８３０kPaの供給圧で供給して、軸混合装置を通過する合計液状成分：ガス質量流量の比３．８：１を与えて混合物を形成した。次いで、混合物を、軸混合装置から、前記第一の連続不揮発性ポリマー相それぞれに向けて２５４m/secの速度で放出して複数の凹部に充填し、複合構造を形成した。複合構造を１００℃で１６時間、硬化させた。次いで、複合構造を旋盤上で平坦に機械加工して、実施例１〜３のケミカルメカニカル研磨パッドを得た。次いで、実施例１〜３のケミカルメカニカル研磨パッドそれぞれの研磨面に溝を形成して、７０ミルの溝幅、３２ミルの溝深さ及び５８０ミルのピッチを有するＸ−Ｙ溝パターンを設けた。
【０１０５】
連続気泡気孔率
市販のIC1000（商標）研磨パッド研磨層及びVP5000（商標）研磨パッド研磨層の連続気泡気孔率は＜３容量％であると報告されている。実施例１〜３それぞれにおいてケミカルメカニカル研磨パッド中に形成された第二の不揮発性ポリマー相の連続気泡気孔率は＞１０容量％であった。
【０１０６】
比較例ＰＣ１〜ＰＣ２及び実施例Ｐ１〜Ｐ３
ケミカルメカニカルポリッシング除去速度実験
実施例１〜３それぞれにしたがって調製したケミカルメカニカル研磨パッドを使用して二酸化ケイ素除去速度研磨試験を実施し、実施例に記した同じＸ−Ｙ溝パターンをそれぞれ有するIC1000（商標）ポリウレタン研磨パッド及びVP5000（商標）（いずれもRohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.から市販）を使用して比較例ＰＣ１〜ＰＣ２で得られた試験と比較した。具体的に、各研磨パッドの場合の二酸化ケイ素除去速度を表３に提示する。研磨除去速度実験は、Novellus Systems, Inc.の２００mmブランケットS15KTEN  ＴＥＯＳシートウェーハに対して実施した。Applied Materialsの２００mm  Mirra（登録商標）研磨機を使用した。すべての研磨実験を、８．３kPa（１．２psi）のダウンフォース、２００ml/minのスラリー（Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.から市販されているACuPlane（商標）5105スラリー）流量、９３rpmのテーブル回転速度及び８７rpmのキャリヤ回転速度で実施した。Saesol 8031Cダイアモンドパッドコンディショナ（Saesol Diamond Ind. Co., Ltd.から市販）を使用して研磨パッドをコンディショニングした。各研磨パッドを、コンディショナにより、３１．１Nのダウンフォースを使用して１０分間ならし運用した。さらに、研磨中、研磨パッドを、研磨パッドの中心から１．７〜９．２インチまで、３１．１Nのダウンフォースを使用して毎分１０スイープで、インサイチューで５０％コンディショニングした。研磨の前後で、４９点スパイラルスキャンを使用するKLA-Tencor FX200計測ツールを使用して、エッジ除外領域３mmで膜厚さを計測することにより、除去速度を測定した。除去速度実験それぞれを三回実施した。研磨パッドそれぞれの三重反復除去速度実験の平均除去速度を表３に提示する。
【０１０７】
【表３】
0006783562.tif 000005
【図１】
0006783562.tif 000006
【図２】
0006783562.tif 000007
【図３】
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【図４】
0006783562.tif 000009
【図５】
0006783562.tif 000010
【図６】
0006783562.tif 000011
【図７】
0006783562.tif 000012
【図８】
0006783562.tif 000013
【図９】
0006783562.tif 000014
【図１０】
0006783562.tif 000015
【図１１】
0006783562.tif 000016
【図１２】
0006783562.tif 000017
【図１３ａ】
0006783562.tif 000018
【図１３ｂ】
0006783562.tif 000019
【図１４】
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