(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒径０．１〜１．０μｍのＩｎインクルージョン密度が１×１０3ｃｍ-2以下であることを特徴とするＩｎＰ多結晶。
【請求項２】
粒径１．０μｍを超えるＩｎインクルージョン密度が１０ｃｍ-2未満であることを特徴とする請求項１に記載のＩｎＰ多結晶。
【請求項３】
キャリア濃度が２．０×１０15ｃｍ-3以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のＩｎＰ多結晶。
【請求項４】
キャリア濃度が１．０×１０15ｃｍ-3以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のＩｎＰ多結晶。
【請求項５】
ＩｎＰ単結晶製造用原料であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のＩｎＰ多結晶。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のＩｎＰ多結晶を溶融し、前記溶融した融液を原料融液として用いる融液成長法によりＩｎＰ単結晶を成長することを特徴とするＩｎＰ単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記融液成長法が液体封止チョクラルスキー法であることを特徴とする請求項６に記載のＩｎＰ単結晶の製造方法。
【請求項８】
ＩｎＰ多結晶の製造方法であって、密封アンプル内の一端に固体Ｐを配置し、他端に金属Ｉｎを保持した容器を配置し、これら両者の間に遮蔽体を配置して水平ブリッジマン法により前記容器内にＩｎＰ多結晶を合成する方法において、
前記遮蔽体は、複数のプレートがプレート面の略中心部で中空の筒状体によって接続された構造を有し、
前記複数のプレートは、前記プレート面の外周と前記アンプルの内面との間の距離が最も離れた箇所で１〜５ｍｍの隙間を有するように、前記プレート面が前記アンプルの長手軸方向に対して略垂直となるよう配置され、
前記複数のプレートは、Ｐ蒸気を流通させるための直径１５ｍｍ以下の流通口が前記プレート面外周より５〜１０ｍｍ内側に空けられ、隣接するプレートの間で６０°〜１２０°の角度で順次ずらして配置されたものであり、
前記金属Ｉｎを保持した容器を配置するＩｎ配置部の設定温度が７００〜９５０℃であり、
前記固体Ｐを配置するＰ配置部の設定温度が５５０〜５７０℃であり、
前記水平ブリッジマン法で使用する炉内の誘導加熱部の温度が９００〜１１００℃であることを特徴とする、
ＩｎＰ多結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化合物半導体であるリン化インジウム（ＩｎＰ）単結晶を製造するための原料に適したＩｎＰ多結晶材料と、当該ＩｎＰ多結晶を用いて単結晶化率を向上させることで、製造歩留りを向上させたＩｎＰ単結晶の製造方法、さらにＩｎＰ多結晶材料の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
リン化インジウム（ＩｎＰ）は、インジウムリンとも称される、ＩＩＩ族のインジウム（Ｉｎ）とＶ族のリン（Ｐ）とからなるＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体材料である。半導体材料としての特性は、バンドギャップ１．３５ｅＶ、電子移動度〜５４００ｃｍ２／Ｖ・ｓであり、高電界下での電子移動度はシリコンやガリウム砒素といった他の一般的な半導体材料より高い値になるという特性を有している。また、常温常圧下での安定な結晶構造は立方晶の閃亜鉛鉱型構造であり、その格子定数は、ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）やリン化ガリウム（ＧａＰ）等の化合物半導体と比較して大きな格子定数を有するという特徴を有している。
【０００３】
単結晶化したＩｎＰは、シリコン等と比較して大きな電子移動度を利用して、高速電子デバイスとして用いられる。また、ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）やリン化ガリウム（ＧａＰ）等と比較して大きな格子定数は、ＩｎＧａＡｓ等の三元系混晶やＩｎＧａＡｓＰ等の四元系混晶をヘテロエピタキシャル成長させる際の格子不整合率を小さくできる。そのため、これらの混晶化合物を積層して形成する半導体レーザー、光変調器、光増幅器、光導波路、発光ダイオード、受光素子等の各種光通信用デバイスやそれらを複合化した光集積回路用の基板としてＩｎＰ単結晶は用いられている。
【０００４】
上述した各種デバイスを形成するための基板は、ＩｎＰを単結晶化したインゴットを所定の結晶方位に薄板（ウェーハ）状に切り出したものが用いられる。そのためにはＩｎＰを単結晶化したインゴットを得る必要があるが、Ｐは高蒸気圧材料であるため、単体元素のＩｎとＰとを原料として、これらを直接反応させて単結晶化したＩｎＰを得ることは困難である。そこで一般的には、まず単体Ｉｎと単体Ｐとを用いて両者を反応させ、多結晶のＩｎＰを得てこの多結晶ＩｎＰを原料としてＩｎＰ単結晶を製造するという手法が用いられる。
【０００５】
ＩｎＰ単結晶の製造方法には、液体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ法）、垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）、垂直温度勾配凝固法（ＶＧＦ法）等といった手段が用いられているが、量産性の高いＬＥＣ法が広く用いられている。ＬＥＣ法は、大型シリコン単結晶の一般的な製造方法としても広く用いられているチョクラルスキー法（ＣＺ法）を改変したものであり、単結晶を引き上げるための原料融液表面の気液界面部分を酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）等の低融点酸化物等の液体封止剤で覆い、原料融液中の揮発成分の蒸発による散逸を防ぎつつ原料融液に種結晶を接触させて単結晶を引き上げる方法である。
【０００６】
先に触れたとおり、ＩｎＰにおけるＰ成分は蒸気圧が高く単結晶引き上げ中に原料融液から蒸発してしまい、通常のＣＺ法では単結晶育成中に原料融液の組成が大きく変化してしまう。単結晶育成中の原料融液に組成変化が生じると単結晶中に化学量論組成を超える成分が析出したり、過冷却が生じて単結晶の一部に双晶または多結晶部分が生じたりする原因となる。このため、融液成長法によりＩｎＰのような化合物半導体の製造を行う場合には、原料融液組成の厳密な制御が求められる。ＬＥＣ法は、液体封止剤によってＰのような高蒸気圧成分が原料融液から蒸発することを防ぐことで原料融液の組成を安定に維持するという点で有効な手段である。
【０００７】
ＬＥＣ等の融液成長法によりＩｎＰ単結晶を製造する場合、原料融液組成の厳密な制御が求められることは上述したとおりである。原料融液の組成を安定とするためには、原料溶融前のＩｎＰ多結晶原料の組成についても均一な特性が求められることはいうまでもない。ＩｎＰ多結晶原料の組成が均一でなければ、融液の組成にも悪影響を及ぼし、結果として単結晶の製造にも悪影響が及ぶ。
【０００８】
ＩｎＰ単結晶をＬＥＣ法等により製造するためのＩｎＰ多結晶原料は、主に特許文献１〜４、または非特許文献１等に開示されている水平ブリッジマン法（ＨＢ法）によって従来から製造されている。このＨＢ法は、温度勾配凝固法の一種であり、内部に原料を配置したアンプルを、横方向に温度勾配分布を有する反応炉内に対して相対的に移動させ、溶融した原料が温度勾配に沿って過飽和となる箇所より順次固化させて結晶化する方法である。ＨＢ法は、多結晶形成中の組成の制御が比較的容易であり、融液の固化の進行とともに偏析効果によって不純物が融液中に濃縮されることで固化終端部を除く結晶の不純物濃度を低く抑えることができるというような利点を有している。
【０００９】
ＩｎＰ多結晶をＨＢ法にて製造する場合、特許文献１〜４、または非特許文献１に開示されているように、アンプル内の一端で単体Ｉｎ原料を配置し、他端では単体Ｐ原料を配置し、さらにそれらの間には必要に応じて制限部材を配置してアンプルを封止し、炉内でアンプルを加熱する。炉内の設定温度分布により、Ｉｎは溶融して液体となり、Ｐは昇華してアンプル内に拡散する。そしてアンプルを炉に対して移動させることで溶融したＩｎと気化したＰとが反応する温度領域を通過させ、反応により合成されたＩｎＰ化合物融液を融液端部から冷却固化してゆくことでＩｎＰ多結晶が形成される。
【００１０】
しかしながら、ＨＢ法による多結晶ＩｎＰの製造は、上述したように溶融したＩｎ融液と気化したＰとの反応によるものであるから、得られたＩｎＰ多結晶インゴット中には、ＩｎインクルージョンというＩｎの未反応部分の残留がしばしば認められるという問題点がある。このＩｎインクルージョンは、単体Ｉｎと単体Ｐとの反応が不十分な部分であるから、Ｉｎ／Ｐの組成が化学量論組成である０．５を超えるＩｎリッチな組成を有している組織である。このようなＩｎインクルージョンを多数有するＩｎＰ多結晶をＬＥＣ法のような融液成長法によるＩｎＰ単結晶の製造原料として使用すると、融液内において融液の凝固温度（融点）が一定値とならず温度揺らぎを生じて不安定となり、双晶や多結晶発生の要因となる。ＩｎＰ単結晶の製造において双晶や多結晶発生が頻発すれば、当然それにより製造歩留りも低下するため好ましくない。
【００１１】
従来、ＩｎＰ単結晶製造用のＩｎＰ多結晶において、Ｉｎインクルージョンによる融液温度の不安定化と、それによる単結晶製造歩留りの低下を認識したものとして、特許文献５が存在している。この文献にも記載されているが、ＩｎＰ単結晶製造用のＩｎＰ多結晶は主にＨＢ法により製造されているため、合成されたＩｎＰ多結晶にはＩｎインクルージョンが残留しやすく、それにより原料融液の温度が不安定となる問題は従来から認識されている事項である。この問題の認識に対して、特許文献５は、Ｉｎインクルージョンを有するＩｎＰ多結晶について、Ｉｎインクルージョンを簡便で効率的に検査分析する方法を開示している。しかし、この特許文献５には、ＩｎＰ多結晶の検査を行ってＩｎＰ多結晶内に存在するＩｎインクルージョンを確認できたとする記載はあるものの、そのＩｎインクルージョン密度等に関する詳細な記載はない。また、特許文献５は、ＩｎＰ多結晶内におけるＩｎインクルージョンの検査を目的としたものであって、ＩｎＰ多結晶自体の特性向上や、そのための製造手段に関して特段記載した部分はない。
【００１２】
これに対し、先に掲げた特許文献１〜４は、ＩｎＰ単結晶製造用のＩｎＰ多結晶の製造について詳細に開示したものである。しかしながら、これらの文献においては、ＩｎＰ多結晶中のＩｎインクルージョンと、それがＩｎＰ単結晶の製造に対して及ぼす影響についての十分な考察はされておらず、Ｉｎインクルージョンの低減に対して有効な手段や条件についてまでは開示していない。非特許文献１は、Ｉｎインクルージョンの低減の方向性を示してはいるが、その具体的な条件までは記載していない。また、この文献におけるＩｎインクルージョンの確認は光学顕微鏡を用いた簡易的な手段によるもので、微細な組織の分析と確認までが行われている訳ではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開２００２−１６０９１１号公報
【特許文献２】特開平０６−２４７７９８号公報
【特許文献３】特開平１１−２６８９０４号公報
【特許文献４】米国特許第４１８５０８１号明細書
【特許文献５】特開２００３−３０２３３５号公報
【非特許文献】
【００１４】
【非特許文献１】O. Oda et al., “Indium Phosphide Crystal Growth and Characterization”, Semiconduct. Semimet., Vol. 31 (1990), pp. 97-111
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明は、上述した技術課題に鑑みて、ＬＥＣ法等の融液成長法によるＩｎＰ単結晶の製造用原料等として有用であり、融液の組成や温度を不安定とする要因となるＩｎインクルージョンを排除することで、単結晶化率を向上して単結晶製造の歩留りを改善できるＩｎＰ多結晶と、そのために有効なＩｎＰ多結晶の製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は別側面として、上記のようなＩｎＰ多結晶を原料として用いることによって、単結晶化率を向上して単結晶製造の歩留りを改善できるＩｎＰ単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記の課題を解決するために、本発明者らはＩｎＰ多結晶におけるＩｎインクルージョン密度の低減と、ＩｎＰ多結晶中におけるＩｎインクルージョン密度とＩｎＰ単結晶成長における単結晶化率との関連に関して鋭意研究を行った結果、ＩｎＰ多結晶のＩｎインクルージョン密度を特定範囲に抑え、そのようなＩｎＰ多結晶を原料としてＩｎＰ単結晶を製造することが有効であるとの結論に至った。
【００１７】
上述した知見と結果に基づき、本発明は以下の発明を提供するものである。
１）粒径０．１〜１．０μｍのＩｎインクルージョン密度が１×１０3ｃｍ-2以下であることを特徴とするＩｎＰ多結晶、
２）粒径１．０μｍを超えるＩｎインクルージョン密度が１０ｃｍ-2未満であることを特徴とする前記１）に記載のＩｎＰ多結晶、
３）キャリア濃度が２．０×１０15ｃｍ-3以下であることを特徴とする前記１）または２）に記載のＩｎＰ多結晶、
４）キャリア濃度が１．０×１０15ｃｍ-3以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のＩｎＰ多結晶、
５）ＩｎＰ単結晶製造用原料であることを特徴とする前記１）〜４）のいずれか一に記載のＩｎＰ多結晶、
６）前記１）〜５）のいずれか一に記載のＩｎＰ多結晶を溶融し、前記溶融した融液を原料融液として用いる融液成長法によりＩｎＰ単結晶を成長することを特徴とするＩｎＰ単結晶の製造方法、
７）前記融液成長法が液体封止チョクラルスキー法であることを特徴とする前記６）に記載のＩｎＰ単結晶の製造方法、
８）ＩｎＰ多結晶の製造方法であって、密封アンプル内の一端に固体Ｐを配置し、他端に金属Ｉｎを保持した容器を配置し、これら両者の間に遮蔽体を配置して水平ブリッジマン法により前記容器内にＩｎＰ多結晶を合成する方法において、前記遮蔽体は、複数のプレートがプレート面の略中心部で中空の筒状体によって接続された構造を有し、前記複数のプレートは、前記プレート面の外周と前記アンプルの内面との間の距離が最も離れた箇所で１〜５ｍｍの隙間を有するように、前記プレート面が前記アンプルの長手軸方向に対して略垂直となるよう配置され、前記複数のプレートは、Ｐ蒸気を流通させるための直径１５ｍｍ以下の流通口が前記プレート面外周より５〜１０ｍｍ内側に空けられ、隣接するプレートの間で６０°〜１２０°の角度で順次ずらして配置されたものであり、前記金属Ｉｎを保持した容器を配置するＩｎ配置部の設定温度が７００〜９５０℃であり、前記固体Ｐを配置するＰ配置部の設定温度が５５０〜５７０℃であり、前記水平ブリッジマン法で使用する炉内の誘導加熱部の温度が９００〜１１００℃であることを特徴とする、ＩｎＰ多結晶の製造方法。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、融液成長法によりＩｎＰ単結晶を製造する際の原料となるＩｎＰ多結晶を、Ｉｎインクルージョンが十分に低減されたものとできるため、単結晶製造中におけるＩｎインクルージョンに由来した組成変化や融液中の温度揺らぎ等の不安定性を排除できる。そのため、単結晶中の双晶や多結晶の発生を抑制することができ、ＩｎＰ単結晶製造における単結晶化率を確実に向上させられるという優れた効果を得ることができる。
また、これにより、単結晶製造の歩留まり向上とそれによる省力化、コスト削減といった効果も得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明のＩｎＰ多結晶インゴットの製造に適した装置の一例
【図２】本発明の実施に適した温度設定分布の例
【図３】本発明のＩｎインクレージョン密度を評価する際のＬＳＴ測定系の模式図
【発明を実施するための形態】
【００２０】
ＬＥＣ法のような融液成長法によるＩｎＰ単結晶の製造において、原料として特定の量以上のＩｎインクルージョンを含むＩｎＰ多結晶を使用すると、融液内、特に単結晶と融液との成長界面において組成や温度の揺らぎを生じて不安定となって双晶や多結晶発生の要因となり、単結晶製造時の単結晶化率が低下することになる。そのような観点から、本発明では、ＩｎＰ多結晶における粒径０．１〜１．０μｍの微小なＩｎインクルージョンの密度を１．０×１０３ｃｍ−２以下とするものである。これを超えてＩｎインクルージョン密度を含むＩｎＰ多結晶は、ＬＥＣ法のような融液成長法によるＩｎＰ単結晶の製造において得られる単結晶化率が低下し、実用面からみた製造歩留りが悪化することになる。
【００２１】
本発明のＩｎＰ多結晶における粒径０．１〜１．０μｍのＩｎインクルージョン密度は１．０×１０３ｃｍ−２以下であるが、ＬＥＣ法のような融液成長法によるＩｎＰ単結晶の製造における融液の組成や温度の安定性確保の観点からは微小Ｉｎインクルージョン密度もより低いことが好ましく、５．０×１０２ｃｍ−２以下、さらには１．０×１０２ｃｍ−２以下であることがより好ましい。
【００２２】
また、本発明のＩｎＰ多結晶における粒径１．０μｍを超えるＩｎインクルージョン密度は１０ｃｍ−２以下であることが好ましく、ＩｎＰ多結晶中に粒径１．０μｍを超えるＩｎインクルージョンが全く存在していないことがより好ましい。粒径１．０μｍを超えるＩｎインクルージョンは、従来の技術においても認識され、通常の顕微鏡観察等でも観測されていたもので、ＩｎＰ多結晶中に可能な限り存在しないことが望ましいとされていたものであるが、これは本発明のＩｎＰ多結晶においても同様に存在しないことが望ましいことはいうまでもない。
【００２３】
本発明のＩｎＰ多結晶は、これを原料としてＩｎＰ単結晶を成長する用途に用いられることが好ましい。本発明のＩｎＰ多結晶は、従来は認識されていなかった微小なＩｎインクルージョンを含めたＩｎインクルージョンの存在密度が有意に低減されているため、厳密な化合物の化学量論組成（Ｉｎ：Ｐ＝１：１）に非常に近い組成を有している。そのため、組成制御や、後述するようなプロセス条制御について厳密な正確性が求められるＩｎＰ単結晶製造に対しても好適に用いることができる。また、多結晶中の不純物濃度は、製造される単結晶の電気的特性に影響を与えるため、可能な限り低減されていることが好ましい。特に、Ｓｉ等の不純物含有量に影響されるキャリア濃度は２．０×１０１５ｃｍ−３以下としたが、１．０×１０１５ｃｍ−３であることがより好ましい。
【００２４】
本発明では、上述したＩｎインクルージョン密度が特定範囲にあるＩｎＰ多結晶を用いた融液成長法によるＩｎＰ単結晶の製造方法も提供する。本発明のＩｎＰ多結晶は、融液法成長によるＩｎＰ単結晶製造時に融点以上の温度に加熱されて溶融されるが、その際にＩｎインクルージョン密度が特定範囲内にあるために、相対的なＩｎ組成が局所的に高いＩｎインクルージョンの影響による融液組成の変動が極めて少なく、また、Ｉｎインクルージョンの溶け残りの影響による融液温度の揺らぎ（変動）の発生も抑制できるため、安定した条件で単結晶の製造を行うことが可能となる。
【００２５】
とりわけ、本発明のＩｎＰ多結晶は、ＬＥＣ法によるＩｎＰ単結晶の製造に用いられることが好ましい。ＬＥＣ法によりＩｎＰ単結晶を引き上げる際の原料として溶融して用いられることで、本発明のＩｎＰ多結晶の特性とそれに伴う作用効果を有効に発揮できることになる。
【００２６】
本発明のＩｎＰ多結晶は、上述した構造や特性を有する限りにおいて、その製造方法は特段限定されるものではない。しかし、上述した構造や特性を有するＩｎＰ多結晶を効果的に製造するための手段として、以下に示す水平ブリッジマン（ＨＢ）法による製造を例として示すことができる。
【００２７】
図１は、本発明のＩｎＰ多結晶を製造するために用いることができる装置構成の一例である。まず、単体の固体リン（Ｐ）１０１を石英製のアンプル１０２内の一端部に配置する。ここで、リンとしては赤リン、紫リン、紅リン等種々のものを使用することができるが、昇華性のもので、ＩｎＰ合成中の蒸気圧制御を適切に行う観点からは赤リンを使用することが好ましい。Ｐは反応に必要な量を秤量の上でアンプル内に配置する。
【００２８】
アンプルの他端部には、不純物濃度が１ｐｐｍ以下（純度６Ｎ以上）である単体のＩｎ金属１０３を熱分解窒化ホウ素（ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ；ｐＢＮ）製で、例えば幅２０〜１００ｍｍ、長さ１００〜１０００ｍｍ、深さ２０〜１００ｍｍの保持ボート１０４上に必要量載置して配置する。ｐＢＮは高温環境下においても極めて安定な化合物であるため、保持ボートとしてｐＢＮ製のものを使用することにより、石英ボートを使用した場合に生じるＳｉ不純物汚染や、黒鉛ボートを使用した際に生じるＣ不純物汚染等、ＩｎＰ多結晶が不純物によって汚染されることを防止でき、汚染不純物に起因したキャリア濃度変動を防止することができる。
【００２９】
アンプル内のＰ配置部とＩｎボート配置部との間の部分には、石英製の遮蔽体１０５を配置する。この遮蔽体は、ＨＢ炉に設定された温度分布がアンプル内で適切に反映されるための熱障壁となるとともに、加熱時にＰの昇華によって発生するＰ蒸気のアンプル内での拡散と対流を制御し、ＩｎＰが反応合成する部分であるＩｎボート配置部でのＰ蒸気圧を、アンプル内のＰ配置部で昇華するＰ蒸気圧に対して安定して適切な範囲に制御するための構成である点において、本発明では重要な要素となるものである。この遮蔽体は、例えば厚さ１０ｍｍ以下の石英製プレート複数枚が該プレート面の中心部近傍で中空のガラス棒等の筒状体によって接続され、各プレートにはＰ蒸気を流通させるための直径１５ｍｍ以下の流通口がプレート面の外周より５〜１０ｍｍ内側に設けられた構造を有しているものであり、これらがアンプルの長手軸方向に対しておおよそ垂直となるように配置されるものである。この際、プレート面の外周とアンプルの内面との間の距離が最も離れた箇所で１〜５ｍｍの隙間を形成するように設定する。この最も離れた箇所の距離は、プレートが円形でアンプルを水平に保持してその内面下部に遮蔽体を載置した通常の場合、アンプル内面の最上部とプレート面最上部外周との間の距離ということになる。
【００３０】
さらに、本発明では、各プレート面内に設けられたＰ蒸気の流通口は、隣り合うプレート同士で、水平方向の直線上に一致しないようにずらして配置している。これにより、昇華されたＰ蒸気がＩｎボートへ拡散する際の対流を制御して、ＩｎＰの合成反応をより安定させることができる。この場合、Ｐ蒸気の流通口の隣接プレート間での位置関係は６０°〜１２０°の角度で順次ずらして配置することができる、例えば、図１において隣接プレート間で９０°ずつ順次ずらして配置する場合、遮蔽体１０５の右端の円形プレート板のＰ蒸気の流通口をプレート中心点の真上に設け、１つ左隣りのプレート板のＰ蒸気の流通口をプレート中心点の真横（左右どちらでもよい）とし、さらに左隣りのプレート板のＰ蒸気の流通口をプレート中心点の真下とし、次の左隣りのプレート板のＰ蒸気の流通口をプレート中心点の真横（前記真横に配置された流通口とは反対向き）として、流通口が隣り合うプレート間では水平方向の直線上に配置されないようにすることができる。これらの構成を内部に配置したアンプルを、内部が１０−３Ｐａ以下となる程度にまで排気した上で封止し、その周囲を黒鉛製のスリーブ１０６によって覆う。これにより、ｐＢＮ製のボートを使用しながら高周波コイル１０７と黒鉛スリーブによる誘導加熱でアンプル内部のボートとボート内の融液を加熱することが可能となる。
【００３１】
このように準備したアンプルは、ＨＢ炉内に設置した上で図の右側へ移動させる。その際、ＨＢ炉は適切な温度分布が形成されるように設定される。図２は本発明において設定されるＨＢ炉の温度分布の一例である。ＨＢ炉は、図１に示されるように、中央部の誘導加熱部と、それを挟む両端側を独立して所定温度に設定可能な加熱部を有する構成となっている。アンプル内のＰは主に図面右側の加熱部の設定温度に応じて加熱されて昇華し、その一部はＩｎボート部分に達する。この際、ボート内のＩｎは、ＨＢ炉中央の誘導加熱部に到達した時に、当該誘導加熱部の設定温度に応じた温度に加熱されてＰと反応しＩｎＰを形成する。このＩｎＰ反応合成部におけるＰの蒸気圧は、Ｐの加熱温度とアンプル中央に配置された遮蔽体の構造によって主に定まることになる。
【００３２】
合成されるＩｎＰ多結晶におけるＩｎインクルージョンの残留の程度は、上述した合成形態を用いる場合には、ＩｎＰの反応合成部、すなわち、ＨＢ炉の誘導加熱部の温度と、その際のアンプル内のＩｎボート部分のＰ蒸気圧に大きな影響を受けることになる。適切な範囲のＩｎインクルージョン密度を達成するためには、これらＨＢ炉の誘導加熱部の温度とＩｎボート部分のＰ蒸気圧を適切な範囲に設定することが重要である。
【００３３】
この誘導加熱部の設定温度は、９００〜１１００℃の範囲、好ましくは１０００〜１０８０℃の範囲に設定される。加熱温度が上記範囲よりも低い場合、ＩｎとＰとの反応が不十分となり、ＩｎＰ中にＩｎインクルージョンが残留しやすくなる。一方、誘導加熱部の温度が上記範囲を超えて高い場合、Ｐの蒸気圧の値によっては合成されたＩｎＰが解離してＰ成分が揮発し、ＩｎＰ多結晶がＰ不足（Ｉｎリッチ）となる組成ずれを起こす原因となる他、石英アンプルからＳｉ成分も解離し、ＩｎＰ多結晶に不純物として混入する原因ともなる。また、設定温度の如何によっては、Ｐの蒸気圧が高くなりすぎ、アンプル内外の過度の圧力差によってアンプルが破損する事故の要因ともなるため好ましくない。
【００３４】
誘導加熱部における温度の制御は、誘導加熱部を構成するコイルへ供給する電力によって制御することができる。また、ＩｎＰ反応合成部におけるＰの蒸気圧は、先述したように、Ｐ配置部の温度と遮蔽体の構造によって制御することができる。Ｐ配置部の設定温度は、５５０〜５７０℃の範囲が好ましく、５５０〜５６０℃の範囲がより好ましい。さらに、遮蔽体は、遮蔽体のプレート面の外周とアンプルの内面との間の距離が最も離れた箇所で１〜５ｍｍの隙間となるようにし、かつ直径１５ｍｍ以下のＰ蒸気の流通口を、隣り合うプレート間で６０°〜１２０°の角度で順次ずらして、水平方向の直線上に一致しないようにプレートに配置した構造体とすることが好ましい。
【００３５】
さらに、上述したＨＢ法によるＩｎＰの合成形態を用いる場合には、反応前のＩｎ融液の保持温度や、アンプルの移動速度等も合成されるＩｎＰ多結晶のＩｎインクルージョン密度を含めた特性に影響を及ぼす要因となる。Ｉｎ融液の保持温度は、７００〜９５０℃の範囲、好ましくは７５０〜８５０℃の範囲に設定される。また、アンプルの移動速度は１〜１５ｍｍ／ｈの範囲、好ましくは５〜１０ｍｍ／ｈの範囲に設定される。これらの範囲を逸脱しても、Ｉｎインクルージョン密度を適切な範囲のものとすることが困難となる。なお、上述した各条件の範囲は本発明のＩｎＰ多結晶を得るために効果的な範囲の目安となる一例である。これらの各条件はそれぞれが独立して合成されるＩｎＰ多結晶のＩｎインクルージョン特性に影響を及ぼす訳ではなく、各条件が相互に依存しつつ合成されるＩｎＰ多結晶の特性に影響を及ぼすものであり、その結果としてＩｎＰ多結晶のＩｎインクルージョン特性は定まることになる。
【００３６】
本発明におけるＩｎインクルージョン評価用及びキャリア濃度評価用の試料は、ｐＢＮボート内で合成されたＩｎＰ多結晶インゴットに対して、その右端部より２００〜２２０ｍｍの位置から鉛直方向に切り出された試料１と、右端部より３５０〜３７０ｍｍの位置より鉛直方向に切り出された試料２について、厚さ２ｍｍの基板を計２枚切り出し、各基板の主表面の中心部付近から、５ｍｍ×５ｍｍ程度の矩形基板を切り出し、切り出し面を粗研磨、エッチング処理して作製した。
【００３７】
上記試料に対し、ＩｎＰ多結晶中のＩｎインクルージョン密度の分析を９０°散乱レーザー散乱トモグラフィ（ＬＳＴ）を利用して行う。図３は、９０°散乱ＬＳＴによって結晶中のＩｎインクルージョンの大きさを測定する際のレーザー光源３０１、ＩｎＰ多結晶試料３０２、および検出器３０３の配置を示す模式図である。被測定試料に対する赤外線レーザーの進入方向が、試料の上下面（切り出し面）と平行な方向となるように、直方体形状に切り出された試料を暗幕内に設置する。試料側面の厚み方向中央部に垂直に赤外線レーザーを照射すると、試料内部にＩｎインクルージョン３０５が存在する場合、Ｉｎインクルージョンによってレーザー光は入射方向に対して垂直で、試料表面の上方に散乱される。この散乱光３０４を試料上表面の上方に設置した検出器により検出する。検出器としては、ＣＣＤカメラ付き光学顕微鏡を使用する。これにより、結晶内のＩｎインクルージョンが観察可能となる。本発明において、Ｉｎインクルージョンの粒径とは、顕微鏡で観察される各Ｉｎインクルージョンを取り囲む最小円の直径を意味している。
【００３８】
観察される各Ｉｎインクルージョンについて、粒径０．１〜１．０μｍのＩｎインクルージョンの１ｃｍ２当たりの個数は、ＩｎＰ多結晶基板を自動制御により移動可能な光学顕微鏡ステージに設置し、自動制御によりｘ軸（光軸方向）、ｙ軸（ステージに平行で光軸に直角な方向）各方向に４段階（１段階当たりの移動距離１ｍｍ）、計１６点の測定領域（１視野当たりの測定領域は０．４ｃｍ２）における視野像をＣＣＤカメラで撮影してＰＣへ取り込み、撮影画像を白黒に二値化したのち、画像の明暗を画像解析ソフトウェア（実施例では「Ｍｅｄｉａ Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ社製Ｉｍａｇｅ−Ｐｒｏ」を使用）により自動解析することでＩｎインクルージョンの粒径および個数が計測される。二値化された画像中にある輝点ごとの粒径ならびに粒径ごとのヒストグラムが得られるため、自動で粒径の区分けが可能となる。
【００３９】
本発明のＩｎＰ多結晶は、不純物量が少なく半導体装置製造用基板として用いられる単結晶の製造原料に適している。不純物を多く含む原料を用いて半導体単結晶を製造した場合、不純物元素に由来して生じる電子や正孔等の導電性キャリアが単結晶に出現し、単結晶の導電性の制御が困難となる。本発明のＩｎＰ多結晶のキャリア濃度は２．０×１０１５ｃｍ−３以下であり、好ましくは１．０×１０１５ｃｍ−３以下である。これにより、製造するＩｎＰ単結晶の導電性のわずかな制御も容易に行えるようになる。
【００４０】
本発明では、上述したＩｎＰ多結晶を原料として用いた融液成長法によるＩｎＰ単結晶の製造方法も提供する。本発明のＩｎＰ多結晶はＩｎインクルージョン密度が特定範囲に低減されているため、融液成長法における原料として用いた場合に、原料溶融時の組成や温度に関する不安定性を排除でき、単結晶化率が高く安定したＩｎＰ単結晶の製造を行うことができる。
【００４１】
とりわけ、融液成長法の中でもＬＥＣ法がＩｎＰ単結晶の製造に対して有効である。ＬＥＣ法自体は周知の結晶成長方法であり、るつぼ等の原料保持容器に原料物質と液体封止剤成分を収容し、これらを加熱して融液としたものに種結晶を浸漬して徐々に引き上げて冷却することで単結晶を成長させるものである。液体封止剤としてはＢ２Ｏ３等の低融点酸化物を用い、これによって揮発性成分のＰが融液から蒸発して散逸することを防止して原料融液の組成の変化を防止する。ＬＥＣ法によるＩｎＰ単結晶の製造において、Ｉｎインクルージョンを多数含むＩｎＰ多結晶を原料として使用した場合、原料融液の固液界面において融点の低いＩｎからなるＩｎインクルージョンが到達すると、単結晶が凝固し成長する部分である固液界面の一部に局所的に過冷却となる部分が存在することになり、それに起因して成長する結晶に双晶や多結晶が生じる原因となる。また、対流や拡散により融液全体の組成がある程度均一化できたとしても、それまでにはかなりの時間を要することになる他、融液の組成は当初の設計組成と比較してずれを生じることになるため、厳密な組成の制御が要求されるＩｎＰ単結晶の製造においては組成ずれに伴う単結晶化率の低下が避けられず、歩留りが低下する要因となってしまう。
【００４２】
本発明のＬＥＣ法によるＩｎＰ単結晶製造方法は、ＩｎＰ原料として特定範囲のＩｎインクルージョン密度を有するＩｎＰ多結晶を使用する点以外は一般的な方法、条件を適用して実施することができる。このＩｎＰ原料として特定範囲のＩｎインクルージョン密度を有するＩｎＰ多結晶を使用するという技術的特徴により、上述したようなＩｎインクルージョンに起因した問題点を排除した上でＩｎＰ単結晶の製造を行うことが可能となるため、単結晶化率を向上でき、製造歩留りを改善したＩｎＰ単結晶の製造方法の提供が可能となる。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明を実施例、比較例に基づいて具体的に説明する。以下の実施例、比較例の記載は、あくまで本発明の技術的内容の理解を容易とするための具体例であり、本発明の技術的範囲はこれらの具体例によって制限されるものでない。
【００４４】
（実施例１）
内径７５ｍｍ、外径８０ｍｍ、長さ１２４０ｍｍの石英製アンプルを用意し、その一端側に重量１０７０ｇ、純度９９．９９９９％以上のＰ（赤リン）を配置した。アンプルの他端側には３９００ｇ、純度９９．９９９９％以上の金属Ｉｎインゴットを載置したｐＢＮ製ボート（Ｉｎ融液保持容器）を配置した。これらＰとＩｎとの間には、前述した遮蔽体として、隣接するプレート間で流通口を９０°ずつ、一定の方向に順次ずらして配置したものを配置した。このとき、アンプル内面と遮蔽体の間の隙間は、アンプル最上部側の内面と遮蔽体のプレート面最上部外周との隙間部分が１．５ｍｍとなり、アンプル最下部の内面と遮蔽体のプレート面最下部外周との隙間部分は両者が接触しており、事実上０ｍｍとなった。これらの構成を配置した後に、アンプル内を２．５×１０−４Ｐａまで排気後アンプルを溶封し、アンプル周囲を黒鉛製スリーブで覆った。
【００４５】
次に、ＨＢ炉内に上記のアンプルを設置し、図２で示される温度分布をＨＢ炉に設定した。ここで、実施例１では、最初にアンプル内のＩｎボート配置部が設置される部分の温度ＴＩは８００℃、Ｐ配置部が設置される部分の温度ＴＰは５６０℃であり、これら両者の間の誘導加熱部分の温度ＴＲは１０７０℃となるように設定した。そして、この状態からアンプルを図１の右側の方向へ６．５ｍｍ／ｈの速度で移動させた。これにより、ボート内で融解したＩｎは誘導加熱部に到達して１０７０℃にまで加熱され、そこで加熱蒸発したＰと反応することでＩｎＰ融液を形成する。誘導加熱部分を通過してＩｎＰ融液を保持しているボートは、ボートの右端部分から温度が低い領域へと進行し、融液はＩｎＰの融点（凝固点）よりも低い温度へ冷却されて凝固する。ボート全体がＩｎＰ凝固点以下となるところまでアンプルの移動を行った後にアンプルの移動を停止し、ＨＢ炉を徐冷した。その後、アンプルを取り出し、アンプルからボート内に合成されたＩｎＰ多結晶のインゴットを取り出した。
【００４６】
＜９０°散乱ＬＳＴによるＩｎインクルージョンの分析＞
得られたＩｎＰ多結晶中のＩｎインクルージョンを先述した９０°散乱ＬＳＴにより分析した。９０°散乱ＬＳＴの分析を行うに当たり、合成されたＩｎＰ多結晶インゴットの右端部より２１６ｍｍの位置（合成開始先端部から２１６ｍｍ：ＩｎＰ多結晶インゴットの右端より全長の約１／３となる位置：試料１）と、さらに右端部より３６１ｍｍの位置（合成開始先端部から３６１ｍｍ：ＩｎＰ多結晶インゴットの右端より全長の約２／３となる位置：試料２）より、スライサーによって鉛直方向に切り込みを入れ、厚さ２ｍｍの基板を計２枚切り出し、各基板の主表面の中心部付近から、縦５ｍｍ×横５ｍｍ×厚み２ｍｍ程の試料をそれぞれの基板より作製して、試料表面の粗研磨、臭素メタノール溶液によるエッチングを施した。
【００４７】
これらの試料について、それぞれ暗幕内に置いて試料の厚み方向に対応する側面の中央部に垂直に赤外線レーザーを照射し、Ｉｎインクルージョンによって赤外線レーザーの照射方向に対して垂直方向に散乱された散乱光を、試料上面の直上に設置した検出器により検出した。本実施例では、レーザー光源として、Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ  Ｐａｃｉｆｉｃ  Ｌｉｍｉｔｅｄ社製のＮｄ：ＹＡＧレーザー発振器（商標：ＣｒｙｓｔａｌＬａｓｅｒ、型番：ＩＲＣＬ−３００−１０６４−Ｓ）を出力３００ｍＷ、波長１０６４ｎｍ、ビーム径１ｍｍの条件で使用し、検出器として、ニコン社製のＣＣＤカメラ付き光学顕微鏡（商標：エクリプス、型番：ＥＣＬＩＰＳＥ  Ｌ２００Ａ）（倍率：２００倍、１視野の観察面積０．４ｃｍ２）を使用した。
【００４８】
上記測定において、室温の暗室にて光学顕微鏡に搭載されているステージの自動制御機構により、ｘ軸、ｙ軸方向にそれぞれ等間隔４段階の計１６点で画像取り込みを行った。取り込まれた画像を画像処理ソフト（Ｍｅｄｉａ Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ社製Ｉｍａｇｅ−Ｐｒｏ）により白黒へ二値化した後、自動解析によってＩｎインクルージョンの粒径、個数を計測した。このようにして顕微鏡（倍率：２００倍、１視野の観察面積０．４ｃｍ２）で観察されたＩｎインクルージョンについて、粒径０．１〜１．０μｍのＩｎインクルージョンの個数密度を求め、１ｃｍ２当たりに存在するＩｎインクルージョンの個数平均値を算出して、それを測定値とした。
【００４９】
その結果、この実施例において、ＩｎＰ多結晶インゴットの右端より全長の約１／３位置の基板から切り出された試料１の粒径０．１〜１μｍのＩｎインクルージョンの密度は５０ｃｍ−２であった。なお、粒径１μｍ以上のＩｎインクルージョンは観測されなかった。同一のＩｎＰ多結晶インゴットの右端より全長の約２／３位置に相当する部位から切り出された試料２についても同様の結果となることを確認している。また、このＩｎＰ多結晶インゴットについてＨａｌｌ測定によりキャリア濃度を評価したところ、１．５×１０１５ｃｍ−３であった。
【００５０】
さらに、このＩｎＰ多結晶インゴットを原料として用い、ＬＥＣ法によるＩｎＰ単結晶の引き上げを行った。引き上げは、ドーパントを添加せず、融液温度１２００℃、引き上げ速度７ｍｍ／ｈ、降温速度−１〜−５℃／ｈにて行い、直径２インチ、直胴部長さ７０ｍｍのＩｎＰ単結晶を製造した。ここで製造されるＩｎＰ単結晶における単結晶化率は１００％という結果が得られた。なお、ここでいう単結晶化率とは、同じ条件で合成されたＩｎＰ原料を使用して１０回引き上げを行ったうち、全域で単結晶となった結晶の本数の比率から算出された値である。 ここれらの結果を表１にまとめる。
【００５１】
（実施例２）
最初にアンプル内のＩｎボート配置部が設置される部分の温度ＴＩを７９０℃、Ｐ配置部が設置される部分の温度ＴＰを５５０℃とした以外は実施例１と同様にＩｎＰ多結晶を合成した。ＩｎＰ多結晶の合成後アンプルを取り出し、アンプルからボート内に合成されたＩｎＰ多結晶のインゴットを取り出した。得られたＩｎＰ多結晶中のＩｎインクルージョンを、実施例１と同様の９０°散乱ＬＳＴにより分析、評価した。その結果、この実施例２において、ＩｎＰ多結晶インゴットの右端より全長の約１／３位置の基板から切り出された試料１の粒径０．１〜１μｍのＩｎインクルージョンの密度は１００ｃｍ−２であった。なお、粒径１μｍ以上のＩｎインクルージョンは観測されなかった。同一のＩｎＰ多結晶インゴットの右端より全長の約２／３位置に相当する部位から切り出された試料２についても同様の結果となることを確認している。また、このＩｎＰ多結晶インゴットについてＨａｌｌ測定によりキャリア濃度を評価したところ、１．９×１０１５ｃｍ−３であった。
【００５２】
さらに、このＩｎＰ多結晶インゴットを原料として用い、実施例１と同様にして、ＬＥＣ法によるＩｎＰ単結晶の引き上げを行った。ここで製造されるＩｎＰ単結晶における単結晶化率は９０％という結果が得られた。
【００５３】
（実施例３）
最初にアンプル内のＩｎボート配置部が設置される部分の温度ＴＩを８４０℃、Ｐ配置部が設置される部分の温度ＴＰを５５０℃、これらの間の誘導加熱部分の温度ＴＲを１０６０℃とした以外は実施例１と同様にＩｎＰ多結晶を合成した。ＩｎＰ多結晶の合成後アンプルを取り出し、アンプルからボート内に合成されたＩｎＰ多結晶のインゴットを取り出した。得られたＩｎＰ多結晶中のＩｎインクルージョンを、実施例１と同様の９０°散乱ＬＳＴにより分析、評価した。その結果、この実施例３において、ＩｎＰ多結晶インゴットの右端より全長の約１／３位置の基板から切り出された試料１の粒径０．１〜１μｍのＩｎインクルージョンの密度は７５ｃｍ−２であった。なお、粒径１μｍ以上のＩｎインクルージョンは観測されなかった。同一のＩｎＰ多結晶インゴットの右端より全長の約２／３位置に相当する部位から切り出された試料２についても同様の結果となることを確認している。また、このＩｎＰ多結晶インゴットについてＨａｌｌ測定によりキャリア濃度を評価したところ、０．９×１０１５ｃｍ−３であった。
【００５４】
さらに、このＩｎＰ多結晶インゴットを原料として用い、実施例１と同様にして、ＬＥＣ法によるＩｎＰ単結晶の引き上げを行った。ここで製造されるＩｎＰ単結晶における単結晶化率は１００％という結果が得られた。
【００５５】
（比較例１）
最初にアンプル内のＩｎボート配置部が設置される部分の温度ＴＩを７５０℃、Ｐ配置部が設置される部分の温度ＴＰを５３０℃、これらの間の誘導加熱部分の温度ＴＲを１１００℃とした以外は実施例１と同様にＩｎＰ多結晶を合成した。ＩｎＰ多結晶の合成後アンプルを取り出し、アンプルからボート内に合成されたＩｎＰ多結晶のインゴットを取り出した。得られたＩｎＰ多結晶中のＩｎインクルージョンを、実施例１と同様の９０°散乱ＬＳＴにより分析、評価した。その結果、この比較例１において、ＩｎＰ多結晶インゴットの右端より全長の約１／３位置の基板から切り出された試料１の粒径０．１〜１μｍのＩｎインクルージョンの密度は２５００ｃｍ−２であった。さらに、粒径１μｍ以上のＩｎインクルージョンも１０ｃｍ−２の密度で観測された。同一のＩｎＰ多結晶インゴットの右端より全長の約２／３位置に相当する部位から切り出された試料２についても同様の結果となることを確認した。また、このＩｎＰ多結晶インゴットについてＨａｌｌ測定によりキャリア濃度を評価したところ、２．３×１０１５ｃｍ−３であった。
【００５６】
さらに、このＩｎＰ多結晶インゴットを原料として用い、実施例１と同様にして、ＬＥＣ法によるＩｎＰ単結晶の引き上げを行った。ここで製造されるＩｎＰ単結晶における単結晶化率は６０％という結果であった。
【００５７】
（比較例２）
最初にアンプル内のＩｎボート配置部が設置される部分の温度ＴＩを７８０℃、Ｐ配置部が設置される部分の温度ＴＰを５７０℃、これらの間の誘導加熱部分の温度ＴＲを１０００℃とし、遮蔽体を配置しない以外は実施例１と同様にＩｎＰ多結晶を合成した。ＩｎＰ多結晶の合成後アンプルを取り出し、アンプルからボート内に合成されたＩｎＰ多結晶のインゴットを取り出した。得られたＩｎＰ多結晶中のＩｎインクルージョンを、実施例１と同様の９０°散乱ＬＳＴにより分析、評価した。その結果、この比較例２において、ＩｎＰ多結晶インゴットの右端より全長の約１／３位置の基板から切り出された試料１の粒径０．１〜１μｍのＩｎインクルージョンの密度は４０００ｃｍ−２であった。粒径１μｍ以上のＩｎインクルージョンについては観測されなかった。同一のＩｎＰ多結晶インゴットの右端より全長の約２／３位置に相当する部位から切り出された試料２についても同様の結果となることを確認した。また、このＩｎＰ多結晶インゴットについてＨａｌｌ測定によりキャリア濃度を評価したところ、１．０×１０１５ｃｍ−３であった。
【００５８】
さらに、このＩｎＰ多結晶インゴットを原料として用い、実施例１と同様にして、ＬＥＣ法によるＩｎＰ単結晶の引き上げを行った。ここで製造されるＩｎＰ単結晶における単結晶化率は７０％という結果であった。
【００５９】
（比較例３）
最初にアンプル内のＩｎボート配置部が設置される部分の温度ＴＩを８２０℃、Ｐ配置部が設置される部分の温度ＴＰを５４０℃、これらの間の誘導加熱部分の温度ＴＲを９９０℃とし、遮蔽体を配置しない以外は実施例１と同様にＩｎＰ多結晶を合成した。ＩｎＰ多結晶の合成後アンプルを取り出し、アンプルからボート内に合成されたＩｎＰ多結晶のインゴットを取り出した。得られたＩｎＰ多結晶中のＩｎインクルージョンを、実施例１と同様の９０°散乱ＬＳＴにより分析、評価した。その結果、この比較例３において、ＩｎＰ多結晶インゴットの右端より全長の約１／３位置の基板から切り出された試料１の粒径０．１〜１μｍのＩｎインクルージョンの密度は１００００ｃｍ−２と非常に多く観測された。さらに、粒径１μｍ以上のＩｎインクルージョンも２５ｃｍ−２の密度で観測された。同一のＩｎＰ多結晶インゴットの右端より全長の約２／３位置に相当する部位から切り出された試料２についても同様の結果となることを確認した。また、このＩｎＰ多結晶インゴットについてＨａｌｌ測定によりキャリア濃度を評価したところ、２．５×１０１５ｃｍ−３であった。
【００６０】
さらに、このＩｎＰ多結晶インゴットを原料として用い、実施例１と同様にして、ＬＥＣ法によるＩｎＰ単結晶の引き上げを行った。ここで製造されるＩｎＰ単結晶における単結晶化率は５０％に留まるという結果であった。
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００６１】
本発明のＩｎＰ多結晶によれば、従来技術では認識されていなかった０．１〜１μｍという微小な粒径サイズのＩｎインクルージョンについても十分に低減されたものとすることができる。また、このような微小粒径サイズのＩｎインクルージョンであっても、ＩｎＰ多結晶の溶融を伴うプロセスにおいては、プロセス中の融液温度の安定性に影響を及ぼす。特に、ＩｎＰ多結晶を溶融した融液からＩｎＰ単結晶を成長するような技術においては、得られる単結晶化率に０．１〜１μｍという微小な粒径サイズのＩｎインクルージョンも無視できない影響を及ぼすため、単結晶の安定な製造と製造歩留りの向上という観点から、当該技術分野に対して本発明のＩｎＰ多結晶の貢献は非常に大きなものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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