(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一次電子を放出する電子源と、
試料を載置する試料台と、
一次電子を試料上で走査させる偏向器と、
一次電子を試料に収束させる対物レンズと、
一次電子の試料への照射を制御する一次電子制御機構と、
前記対物レンズと前記試料台との間の電界を制御する電界制御機構と、
一次電子が試料へ照射されることによって生じた二次電子を検出する検出器と、
前記一次電子制御機構により前記電子源から放出される一次電子が前記試料台に載置された試料に照射される第１期間において、前記電界制御機構は前記対物レンズに印加される電位に対して前記試料台に印加される電位が負極性となるよう制御し、前記一次電子制御機構により前記電子源から放出される一次電子が前記試料台に載置された試料に照射されない第２期間において、前記電界制御機構は前記対物レンズに印加される電位に対して前記試料台に印加される電位が正極性となるよう制御する制御部とを有する走査電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１において、
前記対物レンズと前記検出器との間に設けられ、前記検出器で検出する二次電子のエネルギーを選択するエネルギーフィルタと、
前記エネルギーフィルタが選択する二次電子のエネルギーを制御するエネルギーフィルタ制御機構とを有し、
前記制御部は前記第２期間の長さを調整可能な走査電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項１において、
前記一次電子制御機構は、ブランキング電極と、絞りと、前記ブランキング電極に電圧を印加する第１電源とを有し、
前記第１電源は、前記制御部により前記ブランキング電極に印加する電圧を制御され、前記第１期間において前記電子源から放出される一次電子は前記絞りを通過し、前記第２期間において前記電子源から放出される一次電子は前記ブランキング電極により偏向され前記絞りに衝突する走査電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項１において、
前記電界制御機構は前記試料台に電圧を印加する第２電源であり、
前記第２電源は、前記制御部により、前記第１期間において前記試料台に前記対物レンズの電位に対して負極性の電圧を印加し、前記第２期間において前記試料台に前記対物レンズの電位に対して正極性の電圧を印加するよう制御される走査電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項において、
前記制御部は、前記第２期間として前記偏向器による１ラインの走査から次の１ラインの走査に移行する間、または１フレームの走査が完了し、次のフレームの走査開始までの間、または観察視野での走査が完了し、次の観察視野に移動するまでの間のいずれかとして設定される走査電子顕微鏡。
【請求項６】
試料台に載置された試料に一次電子を照射する第１期間と一次電子を前記試料に照射しない第２期間とを有する、エネルギーフィルタを備えた走査電子顕微鏡による試料観察方法であって、
前記エネルギーフィルタが選択する二次電子のエネルギーを設定し、
前記第２期間の長さを設定し、
前記試料に二次電子の放出効率が１以下になる条件で一次電子を照射し、
前記第２期間において、前記第２期間における前記試料台と対物レンズとの間の電界が前記第１期間における前記試料台と前記対物レンズとの間の電界と逆方向になるように制御し、
前記第１期間において一次電子を前記試料の上を走査させ、前記エネルギーフィルタを選択的に通過した二次電子を検出して画像を形成する試料観察方法。
【請求項７】
請求項６において、
前記第１期間において、前記対物レンズに印加される電位に対して前記試料台の電位が負極性となるよう制御し、前記第２期間において、前記対物レンズに印加される電位に対して前記試料台に印加される電位が正極性となるよう制御する試料観察方法。
【請求項８】
請求項７において、
前記エネルギーフィルタが選択する二次電子のエネルギーを、前記第１期間における前記対物レンズに対する前記試料台の電圧値に基づき設定する試料観察方法。
【請求項９】
請求項６〜８のいずれか一項において、
前記第２期間として１ラインの走査から次の１ラインの走査に移行する間、または１フレームの走査が完了し、次のフレームの走査開始までの間、または観察視野での走査が完了し、次の観察視野に移動するまでの間のいずれかとして設定する試料観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子源より一次電子線を取り出し、試料上を走査して得られる二次電子を検知して試料の顕微鏡像を得る走査電子顕微鏡に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
走査電子顕微鏡は、一次電子を試料上で走査した際に、一次電子線が試料と相互作用して発生する二次電子を検出し、検出した二次電子の量に基づく顕微鏡像を出力する。特に、試料を破壊することなく構造をナノメートル程度の分解能で可視化できることから、構造の微細化により集積度を高める半導体デバイスの検査・計測に広く用いられてきた。なお、ここで、二次電子とはエネルギーが５０［ｅＶ］以下の（真の）二次電子のみならず、走査電子顕微鏡の検出器で検出される、エネルギーが５０［ｅＶ］以上の後方散乱電子を含む、いわば広義の二次電子をいうものとする。【０００３】
近年、半導体デバイスの高集積化は、微細化だけでなく構造の立体化によってなされるようになってきた。このため、半導体デバイスは複雑な積層構造を有する場合がある。このような試料の検査・計測を行う走査電子顕微鏡には、積層膜の最表面だけでなく、積層膜に形成された非常に深い孔や深い溝（以下、「深孔・溝」と表記する）の底部を明瞭に可視化する必要が生じている。加えて、積層膜は多くの場合絶縁体を含む構造をとるため、帯電の影響を抑制しつつ深孔・溝の底部を検査・計測する必要がある。【０００４】
これに対し、試料（絶縁体）の帯電を除電する技術としては、以下のようなものが挙げられる。特許文献１には、振り戻し偏向時に、一次電子の照射エネルギーが画像取得用の一次電子線走査とは異なる帯電除去用の一次電子走査を行う方法が開示されている。具体的には、帯電除電用の一次電子走査では、一次電子の照射エネルギーを正帯電が形成される照射エネルギーとすることで試料表面に生じた負帯電を除去する。【０００５】
また、他の方法としては特許文献２中に開示されているように光照射による方法がある。絶縁体の仕事関数より大きなエネルギーの光線を照射することにより、試料から光電子が放出され、試料が正帯電させることができることを利用するものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２６２８８２号公報
【特許文献２】特開２００５−２９２１５７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
深孔・溝の底部で発生した二次電子の多くは側壁に吸収されてしまい、側壁に負帯電が形成される。側壁の負帯電による電界は底部で発生した二次電子を底部に戻すように作用するとともに、深孔・溝に入ってきた一次電子を偏向するという問題を生じさせる。したがって、深孔・溝の底部を高精度に検査・計測するためには、側壁で発生する帯電を除電することが必要である。【０００８】
一方、先行技術文献における帯電除去技術は、試料表面の帯電を除電することを目的としており、側壁で発生する帯電を除電する効果は低い。例えば、試料表面では正帯電を形成できる照射エネルギーの一次電子を深孔・溝の側壁に照射しても、生じた二次電子のほとんどは深孔・溝の中で吸収され、ほとんどの電子が側壁から脱出できないため、側壁の負帯電は除去できない。深孔・溝に対して光照射を実施しても、光照射によって側壁から放出された光電子は再度側壁に衝突してしまうため、側壁の負帯電は除電できない。【０００９】
本発明の課題は、深孔・溝の側壁で発生する帯電を除電可能とし、深孔・溝の底部を高精度に検査・計測する走査電子顕微鏡を実現することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決する代表的な手段は以下の通りである。【００１１】
一次電子を放出する電子源と、試料を載置する試料台と、一次電子を試料上で走査させる偏向器と、一次電子を試料に収束させる対物レンズと、一次電子の試料への照射を制御する一次電子制御機構と、対物レンズと試料台との間の電界を制御する電界制御機構と、一次電子が試料へ照射されることによって生じた二次電子を検出する検出器と、一次電子制御機構により電子源から放出される一次電子が試料台に載置された試料に照射される第１期間において、電界制御機構は対物レンズに印加される電位に対して試料台に印加される電位が負極性となるよう制御し、一次電子制御機構により電子源から放出される一次電子が試料台に載置された試料に照射されない第２期間において、電界制御機構は対物レンズに印加される電位に対して試料台に印加される電位が正極性となるよう制御する制御部とを有する走査電子顕微鏡である。
【発明の効果】
【００１２】
深孔・溝の側壁に蓄積した負帯電の除電を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施例１の走査電子顕微鏡の構成を示す図である。
【図２】実施例１における制御部による制御を説明するための図である。
【図３】実施例１における操作画面の例を示す図である。
【図４】実施例２の走査電子顕微鏡の構成を示す図である。
【図５】エネルギーフィルタの検出信号量を示す図である。
【図６Ａ】ΔＴＯＦＦが十分短い場合の電子の移動を説明するための図である。
【図６Ｂ】ΔＴＯＦＦが十分短い場合のエネルギーフィルタの検出信号量を示す図である。
【図６Ｃ】ΔＴＯＦＦを長くとった場合の電子の移動を説明するための図である。
【図６Ｄ】ΔＴＯＦＦを長くとった場合のエネルギーフィルタの検出信号量を示す図である。
【図７Ａ】二次電子の放出効率を説明するための図である。
【図７Ｂ】実施例２の試料観察方法を説明するための図である。
【図８】実施例３の走査電子顕微鏡の構成を示す図である。
【図９Ａ】対向電極による除電法を説明するための図（断面図）である。
【図９Ｂ】対向電極による除電法を説明するための図（上面図）である。
【図１０】実施例３における制御部による制御を説明するための図である。
【図１１Ａ】対向電極を試料台に設置する構成例を示す図（断面図）である。
【図１１Ｂ】対向電極を試料台に設置する構成例を示す図（上面図）である。
【図１２】実施例４の走査電子顕微鏡の構成を示す図である。
【図１３】絶縁体表面の欠陥を可視化する原理を説明するための図である。
【図１４Ａ】本発明の原理を説明するための図である。
【図１４Ｂ】本発明の原理を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
半導体デバイスの検査・計測を行う走査電子顕微鏡では、デバイスへのダメージを避けるため一次電子線の照射エネルギーを下げることが求められている。このため、低照射エネルギーかつ高分解能に一次電子を収束させるため、観察対象とする試料付近で一次電子を減速して試料に照射するリターディング光学系が用いられる。図１４Ａ〜Ｂを用いて本発明の原理を説明する。試料１００は例えばＳｉなどの半導体基板１０３上に絶縁体１０１が積層され、絶縁体１０１には深孔・溝１０２が形成されている。試料１００に対してリターディング光学系では一次電子を減速する方向に電界１０５が印加されている。深孔・溝１０２の側壁に蓄積した電子１０４は、深孔・溝の側壁の表面近傍に蓄積され、電界１０５により試料台等に接触している基板１０３から遠ざかる方向に力を受けている（図１４Ａ）。そのため、たとえ時間が経過しても側壁に蓄積された電子は除電されない。
【００１５】
これに対し、本発明では、図１４Ｂに示すように、一次電子の非照射時に一次電子を加速する方向の電界１０６を試料１００に印加することで、側壁に蓄積した電子には基板１０３方向に移動する力が加わる。これにより、側壁に蓄積した電子は深孔・溝の側壁の表面近傍を伝わって基板１０３に移動し、除電が可能となる。
【００１６】
以下に、本発明を実施するための形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【実施例１】
【００１７】
図１は、実施例１の走査電子顕微鏡の構成を示す図である。電子源２０１から取り出された一次電子２０２は、対物レンズ２０３により集束されて試料２０４に照射される。一次電子２０２の試料２０４への照射に起因して発生した二次電子２０５は検出器２０６で検出される。一次電子２０２は偏向器２０７により試料２０４上を走査され、試料２０４の各点で放出された二次電子２０５を検出器２０６で検出することで走査像を取得できる。【００１８】
試料２０４は試料台２１３上に載置され、試料台２１３へはリターディング電源２０８により電圧を印加することができる。リターディング電源２０８は両極性の電圧を出力することができ、リターディング電源２０８が出力する電圧とタイミングは制御部２０９にて制御される。
【００１９】
また、一次電子２０２の試料２０４への照射もしくは非照射はブランキング電極２１０で制御される。ブランキング電極２１０へはブランキング電源２１１により電圧を印加することができるようになっており、電圧が印加されると一次電子２０２は偏向されて絞り２１２に衝突するため、一次電子２０２は試料２０４へは照射されない状態となる。ブランキング電源２１１がブランキング電極２１０へ出力する電圧とタイミングは、リターディング電源２０８と同様に制御部２０９にて制御される。【００２０】
リターディング電源２０８より負極性の電圧を試料台２１３へ印加すると、試料２０４直上の対物レンズ２０３は接地電位（基準電位）であるため、一次電子２０２に対して減速する電界が対物レンズ２０３と試料２０４との間に発生する。一方、リターディング電源２０８より正極性の電圧を試料２０４へ印加すると、一次電子２０２に対して加速する電界が対物レンズ２０３と試料２０４との間に発生する。本実施例では、図２に示すように制御部２０９によりリターディング電源２０８とブランキング電源２１１を制御する。図２の横軸は時間であり、波形３０１はブランキング電源２１１による一次電子の照射／非照射の制御を、波形３０２はリターディング電源２０８による試料−対物レンズ間の電界の制御を、波形３０３は当該期間における画像形成の有効／無効を示す。期間ΔＴＯＮにおいては、一次電子２０２が試料２０４へ照射されるようブランキング電源２１１を制御するとともに、リターディング電源２０８により試料２０４へ負極性の電圧を印加し、一次電子２０２に対して減速する電界を対物レンズ２０３と試料２０４との間に発生させる。また、期間ΔＴＯＦＦにおいては、一次電子２０２が試料２０４へ照射されないようブランキング電源２１１を制御するとともに、リターディング電源２０８により試料２０４へ正極性の電圧を印加し、一次電子２０２に対して加速する電界を対物レンズ２０３と試料２０４との間に発生させる。これにより、絶縁体、特に深孔・溝の側壁に蓄積した電子が基板方向へ移動し、負帯電を除去することができる。そして、期間ΔＴＯＮにおいて、一次電子２０２を試料２０４へ照射する際に得られる検出器２０６の出力値を用いて画像を形成することで、負帯電を除去した走査像を取得することができる。【００２１】
なお、試料２０４へ正極性の電圧を印加するタイミングについては限定されない。画像は試料２０４の画像取得領域（観察視野）を電子ビームで走査することで形成される。１回の観察領域全体への走査をフレームと呼ぶが、通常はこのような走査を複数回繰り返し、複数のフレームを積算して観察視野の画像を形成する。試料２０４へ正極性の電圧を印加するタイミングとしては、１ラインの走査から次の１ラインの走査に移行する間、または１フレームの取得から次のフレームの走査開始までの間、または観察視野の画像を形成してから次の観察視野に移動するまでの間などが挙げられる。【００２２】
図３に図２の制御に基づく観測を行う場合の操作画面を示す。図１の走査電子顕微鏡は、図示しない制御装置より操作者の制御を受けて動作する。制御装置は操作者に走査電子顕微鏡から取得される画像や制御内容を入力するための操作画面等を表示するための表示装置（ディスプレイ）、指示内容を入力するためのキーボード、ポインティングデバイス等の入力装置を有する。操作画面３０には、走査電子顕微鏡からの取得画像３１の他にも、画像を形成するための光学条件や画像形成条件などを表示、入力する表示入力欄を有する。例えば、走査エネルギー表示欄３２、照射電流量表示欄３３、倍率表示欄３４、スキャンモード表示欄３５などが表示されている。スキャンモードとして図２に示すような電圧制御モードを選択した場合、ΔＴＯＦＦ選択欄３６が表示される。ΔＴＯＦＦ選択欄３６には「ライン」「フレーム」「観察視野」という選択肢が提示され、操作者はポインタ３７でそのいずれかを選択することにより、試料２０４へ正極性の電圧を印加するタイミングを選択することができる。【００２３】
なお、図１の例では対物レンズと試料台との電界を制御する電界制御機構として、リターディング電源２０８を制御して試料２０４と対物レンズ２０３の間の電界を制御しているが、この制御方法には限定されない。例えば、試料台２１３を接地電位とし、期間ΔＴＯＮにおいては対物レンズ２０３へ正極性の電圧を、期間ΔＴＯＦＦにおいては対物レンズ２０３へ負極性の電圧を印加することにより、試料２０４と対物レンズ２０３の間の電界を制御してもよい。または、期間ΔＴＯＮにおいては対物レンズ２０３へ正極性の電圧を、試料台２１３へ負極性の電圧を印加し、期間ΔＴＯＦＦにおいては対物レンズ２０３へ負極性の電圧、試料台２１３へ正極性の電圧を印加してもよい。すなわち、期間ΔＴＯＮにおいて試料−対物レンズ間に一次電子に対して減速する電界が発生され、期間ΔＴＯＦＦにおいて試料−対物レンズ間に一次電子に対して加速する、すなわち期間ΔＴＯＮとは逆方向の電界が発生される限り、さまざまな制御方法が可能である。【００２４】
また、一次電子２０２の試料２０４への照射もしくは非照射を制御する一次電子制御機構としてはブランキング電極２１０以外も可能である。例えば、一次電子２０２の光軸を遮る板を光軸上に出し入れすることで、一次電子２０２の試料２０４への照射もしくは非照射を制御してもよい。もしくは、電子源２０１として光の照射によって一次電子２０２が放出されるもの、すなわちフォトカソードを用い、フォトカソードへの光の照射を制御して一次電子２０２の試料２０４への照射もしくは非照射を制御することも可能である。【００２５】
試料２０４と対物レンズ２０３の間の電界は一次電子２０２を加速する場合も減速する場合も0.1〜10 ｋＶ／ｍｍで効果を有する。また、一次電子２０２を試料２０４へ照射している期間ΔＴＯＮ、一次電子２０２を試料２０４へ照射していない期間ΔＴＯＦＦは、制御部２０９より1μ秒から1000秒までの範囲で制御できるものとする。【００２６】
また、試料２０４で発生した二次電子２０５を検出器２０６で直接検出するのみならず、例えば、二次電子２０５を変換板（図示せず）に衝突させ、二次電子２０５の変換板への衝突によって発生した三次電子を検出してもよい。
【実施例２】
【００２７】
実施例２では、試料２０４の電子移動度の差を可視化する走査電子顕微鏡について詳しく説明する。【００２８】
図４に実施例２の走査電子顕微鏡の構成を示す。図１に示す走査電子顕微鏡と同等の構成に対しては、同じ符号を付し、ここでは説明を省略する。実施例２の走査電子顕微鏡では、二次電子２０５のエネルギーを選択するエネルギーフィルタ４０１とエネルギーフィルタ４０１に電圧を印加するためのエネルギーフィルタ電源４０２を有している。エネルギーフィルタ４０１は検出器２０６と対物レンズ２０３との間に設けられる。エネルギーフィルタ４０１の具体的な構成例としては、電圧ＶＥＦ（但し、ＶＥＦ＜０Ｖ（基準電位））が印加される導体のグリッドを有し、−ｅＶＥＦ［ｅＶ］以上のエネルギーをもつ二次電子２０５のみを通過させる減速電界型エネルギーフィルタを用いることができる。ここでｅは電気素量である。また、制御部２１５は、ブランキング電源２１１、リターディング電源２０８に加え、エネルギーフィルタ電源４０２にて発生する電圧ＶＥＦの大きさと電圧ＶＥＦを発生させるタイミングを制御する。【００２９】
対物レンズ２０３が接地電位（基準電位）とされ、リターディング電源２０８により試料台２１３へ電圧ＶＲ（ＶＲ＜０Ｖ）が印加されている場合、試料２０４から放出された二次電子２０５は電圧ＶＲによって生じた電界で加速されることにより、エネルギーフィルタ４０１へは−ｅＶＲ［ｅＶ］以上のエネルギーを持って入射することになる。図５は、エネルギーフィルタ電源４０２よりエネルギーフィルタ４０１へ印加する電圧ＶＥＦを掃引する場合に検出器２０６で検出される信号量を表したものである。電圧ＶＥＦの絶対値（以下、電圧｜ＶＥＦ｜と表記する。他の電圧についても同様。）が電圧｜ＶＡ｜よりも小さい場合は、検出器２０６で検出される信号量は飽和しており、電圧｜ＶＥＦ｜の大きさにかかわらず検出信号量はほぼ一定である。電圧｜ＶＥＦ｜が電圧｜ＶＡ｜を超えると、検出器２０６で検出される信号量は減少を始める。【００３０】
試料２０４が帯電していない場合、電圧ＶＡ＝リターディング電圧ＶＲとなり、エネルギーフィルタ４０１へ印加する電圧｜ＶＥＦ｜として電圧｜ＶＲ｜より大きい電圧を印加すると信号量が減少を始める。一方、試料表面が電圧ＶＳ（ＶＳ＜０Ｖ）だけ帯電している場合は、電圧ＶＡ＝リターディング電圧ＶＲ＋帯電圧ＶＳとなり、エネルギーフィルタ４０１へ印加する電圧｜ＶＥＦ｜として電圧｜ＶＲ＋ＶＳ｜より大きい電圧を印加すると信号量が減少を始める。すなわち、エネルギーフィルタ４０１へ印加する電圧ＶＥＦについて、検出器２０６で検出される信号量が減少を始める電圧ＶＡの値には試料２０４の帯電状態が反映されている。【００３１】
これを利用し、一次電子２０２を試料２０４へ照射していない期間ΔＴＯＦＦを変数として、試料２０４の表面電位をエネルギーフィルタ４０１により計測することで、試料２０４に含まれる電子移動度μｅの差を可視化することができる。【００３２】
試料２０４として互いに異なる電子移動度μｅをもつ材料Ａと材料Ｂとを含む場合を例に説明する。材料Ａ，Ｂともに絶縁体材料であり、材料Ａの電子移動度をμｅＡ、材料Ｂの電子移動度をμｅＢとし、μｅＡ＞μｅＢとする。試料２０４の表面が負帯電している状況で、図２に示すシーケンスを実行する。負帯電により材料Ａおよび材料Ｂの表面電位はＶＲ＋ＶＳ（リターディング電圧ＶＲ＜０、帯電圧によるＶＳ＜０）となっているものとする。【００３３】
まず、期間ΔＴＯＦＦが十分短い場合について、図６Ａ及び図６Ｂを用いて説明する。この場合、図６Ａに示すように、試料台２１３に対物レンズの電位に対して正極性となる電圧が印加される時間が短いため、材料Ａ６０１に帯電した電子も材料Ｂ６０２に帯電した電子も試料台２１３まで到達しないものとする。この場合、続く期間ΔＴＯＮにおいても、材料Ａ６０１および材料Ｂ６０２の表面電位は初期状態と同じくＶＲ＋ＶＳなので、材料Ａ６０１および材料Ｂ６０２で得られる検出信号量のエネルギーフィルタ電圧依存性にシフトは見られない（図６Ｂ）。したがって、エネルギーフィルタ電圧ＶＥＦをどのように設定して走査像を取得しても、材料Ａ６０１と材料Ｂ６０２との間でコントラストはつかない。【００３４】
これに対して、期間ΔＴＯＦＦを長くとった場合について、図６Ｃ及び図６Ｄを用いて説明する。図６Ｃに示すように、期間ΔＴＯＦＦの時間は、電子移動度が高い材料Ａ６０１に帯電した電子は試料台２１３まで到達し、電子移動度が低い材料Ｂ６０２に帯電した電子は試料台２１３まで到達しないような長さに選択したものとする。この場合、続く期間ΔＴＯＮにおける検出信号量のエネルギーフィルタ電圧依存性を図６Ｄに示す。期間ΔＴＯＦＦにおいて材料Ａ６０１は除電され、波形６０４として示されるように、検出信号量のエネルギーフィルタ電圧依存性は電圧｜ＶＲ｜より電圧が大きくなると信号量が低下を始める。一方、材料Ｂ６０２は除電されないため、波形６０３として示されるように、検出信号量のエネルギーフィルタ電圧依存性は電圧｜ＶＲ＋ＶＳ｜から信号量が低下を始める。このため、材料Ａ６０１と材料Ｂ６０２とでは検出信号量のエネルギーフィルタ電圧依存性がシフトする。したがって、例えば、エネルギーフィルタ電圧ＶＥＦをＶＲ＋ＶＳとした状態で走査像を取得すると、材料Ａ６０１よりも材料Ｂ６０２が明るいコントラストが得られる。【００３５】
以上、期間ΔＴＯＦＦの調整により、試料２０４における材料の違いによる電子移動度の差を可視化する方法について述べた。もちろん、３種類以上の材料が含まれていても可視化することは可能である。また、材料の違いのみならず、物質中での電子の移動のしやすさに影響を与える材料の特徴を可視化することができる。例えば、同じ材料であっても欠陥密度の違いにより生じる電子の捕獲量の差を可視化することも可能である。【００３６】
また、本実施例の観察を実施するにあたり、試料２０４に初期帯電状態として負帯電状態とする必要がある。この負帯電状態は、一次電子２０２の試料への照射時のエネルギーを適切に選ぶことで実現できる。図７Ａに示すように、絶縁体における二次電子２０５の放出効率は一次電子２０２の試料への照射時のエネルギーＥＰＥに依存して変化する。エネルギーＥＰＥがＥＰＥ１以下、もしくはＥＰＥ２以上の場合に二次電子２０５の放出効率は１以下、すなわち負帯電が形成される。典型的な値として、ＥＰＥ１は５０［ｅＶ］、ＥＰＥ２は３ｋ［ｅＶ］程度である。【００３７】
本実施例での試料観察方法を図７Ｂに示す。まず、実施例１で説明したように画像を形成するための光学条件や画像形成条件を設定する（期間ΔＴＯＦＦの与え方についての設定を含む）が、特に、本実施例固有の設定としてエネルギーフィルタで選択する二次電子のエネルギーを設定する（Ｓ７０１）。例えば、エネルギーフィルタ電圧ＶＥＦとして｜ＶＥＦ｜＞｜ＶＲ｜となるように設定すればよい。また、ΔＴＯＦＦの初期設定として、Ｔ０時間に設定する（Ｓ７０２）。以上で、観察条件の設定が完了する。次に、試料表面を負帯電させる（Ｓ７０３）。これは、上述の通り、二次電子の放出効率が１以下になる条件で一次電子を試料に照射することで行える。負帯電した試料に対して、設定した条件にて画像形成する（Ｓ７０４）。ΔＴＯＦＦを変えて観察を続ける場合（Ｓ７０５）には、再度試料表面を負帯電させて観察を継続する。【００３８】
なお、エネルギーフィルタ４０１としては減速電界型に限られず、電磁場による偏向場で二次電子２０５のエネルギー選択を行う偏向型であっても同様の効果を得ることができる。この場合、エネルギーフィルタが選択する二次電子のエネルギーの制御は、エネルギーフィルタの構成に合わせた制御機構をもたせることになる。また、試料２０４で発生した二次電子２０５を検出器２０６で直接検出するのみならず、例えば、二次電子２０５を変換板（図示せず）に衝突させ、二次電子２０５の変換板への衝突によって発生した三次電子を検出してもよい。
【実施例３】
【００３９】
一般的に、絶縁体に照射された電子は、欠陥準位や伝導帯に蓄積されるが、絶縁体表面ではバンドギャップ中に表面準位が現れるため、電子は表面準位に優先的に蓄積される。また、走査電子顕微鏡では電子線照射によってカーボン系の材料（コンタミネーション）が試料表面に付着することがあり、コンタミネーションの電子移動度は絶縁体よりも高いことが多い。したがって、絶縁体中に蓄積された電子はバルクよりも表面を移動する。このため、実施例１で示した方法では、絶縁体で形成された深い溝や孔の側壁に蓄積した電子は効率よく除電される一方、平坦部に蓄積した電子の除電効率は低い。実施例３は、絶縁体表面に蓄積した電子を高効率で除電する装置及び方法について説明する。【００４０】
図８に実施例３の走査電子顕微鏡の構成を示す。図１に示す走査電子顕微鏡と同等の構成に対しては、同じ符号を付し、ここでは説明を省略する。実施例３の走査電子顕微鏡では、対物レンズ２０３と試料２０４との間に対向電極９０１を有している。対向電極９０１は互いに対向する少なくとも二枚の電極で構成され、対向電極電源９０２よりそれぞれの電極に異なる電圧を印加することで、一次電子２０２の光軸に対して垂直方向に電界を発生することができる。対向電極９０１に印加する電圧は特に限定されず、接地電位（基準電位）、正極性の電圧、負極性の電圧のいずれでもよく、対向電極間に所望の電界が発生されればよい。対向電極電源９０２が対向電極９０１に印加する電圧の大きさと時間は制御部２１６にて制御する。【００４１】
図９Ａ（断面図）、図９Ｂ（上面図）に示すように、対向電極９０１により一次電子２０２の光軸に対して垂直方向に電界を発生することで、平坦な絶縁体で形成された試料２０４の表面に蓄積した電子は絶縁体表面を移動し、負帯電の除電が実現できる。本実施例では、試料２０４の表面に蓄積した電子が、少なくとも観察視野内から観察視野外へ移動すれば十分である。【００４２】
本実施例では、図１０に示すように制御部２１６により対向電極電源９０２とブランキング電源２１１を制御する。図１０の横軸は時間であり、波形３０４はブランキング電源２１１による一次電子の照射／非照射の制御を、波形３０５は対向電極電源９０２による対向電極電界の制御を、波形３０６は当該期間における画像形成の有効／無効を示す。期間ΔＴＯＮにおいては、一次電子２０２が試料２０４へ照射されるようブランキング電源２１１を制御するとともに、対向電極電界は発生させない。また、期間ΔＴＯＦＦにおいては、一次電子２０２が試料２０４へ照射されないようブランキング電源２１１を制御するとともに、対向電極電源９０２により対向電極９０１による電界を発生させる。これにより、平坦な絶縁体表面の電子が観察視野外に移動する。そして、期間ΔＴＯＮにおいて、一次電子２０２を試料２０４へ照射する際に得られる検出器２０６の出力値を用いて画像を形成することで、負帯電を除去した走査像を取得することができる。【００４３】
なお、対物レンズ２０３と試料２０４の間に一次電子２０２の光軸に対して垂直方向の電界を発生できる構成は図８に示したものに限られない。例えば、図１１Ａ（断面図）、図１１Ｂ（上面図）に示すように、試料台２１３の辺縁部に試料２０４を囲うように絶縁材料からなる絶縁壁１４０１を介して対向電極９０１を設置してもよい。対向電極９０１は、図１１Ｂに示すように、互いに分離された電極９０１ｃ〜ｅで構成される。これにより、発生する電界の向きを調整することが可能になる。
【実施例４】
【００４４】
実施例４は、絶縁体表面の欠陥を可視化するためのものである。図１２に本実施例で用いる走査電子顕微鏡の構成を示す。図１、図４、図８に示す走査電子顕微鏡と同等の構成に対しては、同じ符号を付し、ここでは説明を省略する。実施例３の走査電子顕微鏡に対して、エネルギーフィルタ４０１とエネルギーフィルタ電源４０２とが追加され、エネルギーフィルタ電源４０２は制御部２１７により制御される。【００４５】
図１３を用いて実施例４の原理について説明する。対向電極電界印加前において、試料２０４に初期帯電状態として負帯電状態とする。絶縁体表面に欠陥部１３０１が存在するものとする。この状態において、対向電極９０１間に対向電極電界を発生させると、絶縁体表面に蓄積された電子が観測視野から移動するが、絶縁体表面の欠陥部１３０１に電子が捕獲され、欠陥部１３０１に帯電が残る状態となる。欠陥部１３０１のみ帯電が残っている状態では、図６Ａ〜図６Ｂにより説明したように欠陥部１３０１とそれ以外では検出信号量のエネルギーフィルタ電圧依存性にシフトが生じる。したがって、欠陥部１３０１の検出信号量がその他の場所の検出信号量よりも大きくなるようなエネルギーフィルタ電圧ＶＥＦで走査像を取得することで、欠陥部１３０１を可視化することができる。この原理を用いた試料観察方法は、図７Ｂに示したものと同じである。
【符号の説明】
【００４６】
２０１・・・電子源、２０２・・・一次電子、２０３・・・対物レンズ、２０４・・・試料、２０５・・・二次電子、２０６・・・検出器、２０７・・・偏向器、２０８・・・リターディング電源、２０９，２１５，２１６，２１７・・・制御部、２１０・・・ブランキング電極、２１１・・・ブランキング電源、２１２・・・絞り、２１３・・・試料台、４０１・・・エネルギーフィルタ、４０２・・・エネルギーフィルタ電源、９０１・・・対向電極、９０２・・・対向電極電源。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図６Ｃ】
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【図６Ｄ】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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【図８】
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【図９Ａ】
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【図９Ｂ】
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【図１０】
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【図１１Ａ】
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【図１１Ｂ】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４Ａ】
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【図１４Ｂ】
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