(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
成長炉内に配置された炭化珪素単結晶基板に珪素系材料ガス、炭素系材料ガス及びキャリアガスである水素を流して、熱ＣＶＤ法により炭化珪素（SiC）をエピタキシャル成長させて、炭化珪素単結晶基板上にＳｉＣエピタキシャル膜を備えたエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハを製造する方法において、エピタキシャル成長終了後に成長炉の加熱を停止すると共に炭素系材料ガスの供給を停止し、珪素系材料ガス及びキャリアガスは流しながら、エピタキシャル成長終了時の成長炉温度Ｔ1におけるＳｉＣエピタキシャル膜の表面エッチング速度が±０．１μm/hr.以下となるように調整して、成長炉温度が前記成長炉温度Ｔ1に比べて８０〜１２０℃低下するまでの主要冷却期間に珪素系材料ガスを流し続けることを特徴とするエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。
【請求項２】
前記ＳｉＣエピタキシャル膜の表面エッチング速度が±０．１μm/hr.以下となるように、成長炉内圧力及び／又は珪素系材料ガスの流量を制御することを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。
【請求項３】
前記主要冷却期間に流す珪素系材料ガスの流量を漸減させることを特徴とする請求項１又は２に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。
【請求項４】
前記炭化珪素単結晶基板は、（０００１）面に対して＜１１−２０＞方向へ傾けた角度が４°以下であるオフ角を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（以下、SiC）は、耐熱性及び機械的強度に優れ、物理的、化学的に安定なことから、耐環境性半導体材料として注目されている。また、近年、高周波高耐圧電子デバイス等の基板としてＳｉＣ単結晶基板の需要が高まっている。
【０００３】
ＳｉＣ単結晶基板を用いて、電力デバイス、高周波デバイス等を作製する場合には、通常、ＳｉＣ単結晶基板上に熱ＣＶＤ法（熱化学蒸着法）と呼ばれる方法を用いてＳｉＣ薄膜（SiCエピタキシャル膜）をエピタキシャル成長させたり、イオン注入法により直接ドーパントを打ち込んだりするのが一般的であるが、後者の場合には、注入後に高温でのアニールが必要となるため、エピタキシャル成長による薄膜形成を行ったエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハが多用されている。
【０００４】
図１に、従来の熱ＣＶＤ法によりエピタキシャル膜成長を行う際の典型的な成長シーケンスを示す。先ず、成長炉にＳｉＣ単結晶基板をセットし、成長炉内を真空排気した後、水素ガスを導入して成長炉内の圧力を５k〜２０kPaに調整する。その後、圧力を一定に保ちながら水素ガス流量と成長炉の温度を上げ、エピタキシャル成長温度である１６００〜１７００℃に達した後、毎分１００〜２００Lの水素ガス中でＳｉＣ単結晶基板の表面のエッチングを行う（10分程度）。エッチング終了後、この例の材料ガスであるＳｉＨ4とＣ3Ｈ8、及びドーピングガスであるＮ2を導入してエピタキシャル成長を開始する。一般にＳｉＨ4流量は毎分１００〜１５０cm3程度、Ｃ3Ｈ8流量は毎分５０〜７０cm3程度であり（材料ガス中のSi原子数に対するC原子数の比（C/Si比）は1〜2程度）、エピタキシャル成長速度は毎時〜１０μm程度である。また、Ｎ2の流量は必要とされるドーピング密度によって決まるが、一般には毎分１０〜５０cm3程度であり、ドーピング密度の値は１〜１０Ｅ１５cm-3（1×1015〜1×1016cm-3）程度である。
【０００５】
そして、一定時間エピタキシャル成長を行い、所望の膜厚が得られた時点でＳｉＨ4とＣ3Ｈ8及びＮ2の導入（供給）を止め、キャリアガスである水素ガスのみ流した状態で温度を下げる。このとき水素ガスを流し続けるのは、基板温度の冷却のためであり、水素ガスを流さずに真空中で冷却すると、ＳｉＣエピタキシャル膜からＳｉやＣが蒸発して表面荒れを起こすおそれがあるからである。温度が常温まで下がった後、水素ガスの導入を止め、成長炉内を真空排気し、不活性ガスを成長炉に導入して、成長炉を大気圧に戻してから、エピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハを取り出す。
【０００６】
ここで、図１においては時間Ｔのときにエピタキシャル成長が終了し、水素雰囲気中で成長炉の温度が下がり始めるが、その温度が１６００℃程度よりも高い時にはＳｉＣエピタキシャル膜の表面が水素によってエッチングされ、表面の荒れやステップバンチングが生じる問題がある。ステップバンチングは、エピタキシャル成長時には進行の速いステップが遅いステップに追いつくことによって生じるが、エッチング時にはエッチングによる各ステップの後退速度の差によって発生する。これらはその上に形成されたデバイスに悪影響を与えることが知られており（非特許文献１参照）、エピタキシャル成長で良好な表面が得られていても、成長後の降温プロセスで表面性状が劣化することになり、良質なエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハを得ることができない。特に、近年では高速エピタキシャル成長が多用されるようになっており、この場合には成長温度がより高くなるため、結果的に降温に要する時間が長くなり、上記のような問題は更に顕著となっている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】低炭素社会を実現する新材料パワー半導体プロジェクト最終成果報告会資料（2015年3月16日、17日、次世代パワーエレクトロニクス研究開発機構（FUPET））
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
今後デバイスへの応用が期待されるエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハであるが、従来の方法では、エピタキシャル成長終了後の降温プロセスにおける表面性状の劣化を防ぐことは困難である。そのため、表面荒れやステップバンチングが生じたウェハを使用せざるを得ないことによるデバイス特性の劣化や歩留まりの低下等が問題となっている。
【０００９】
本発明は、熱ＣＶＤ法によるＳｉＣエピタキシャル膜の成長において、特に、エピタキシャル成長終了後の降温プロセスにおけるＳｉＣエピタキシャル膜の表面荒れやステップバンチングを防いで、表面性状に優れた高品質エピタキシャル膜を備えたエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハを安定的に得ることができる方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
そこで、本発明者らは上記課題を解決するために鋭意検討した結果、エピタキシャル成長後、降温プロセス中の一定期間内でキャリアガスと共に珪素系の材料ガスを流し続け、エピタキシャル成長によって得られたＳｉＣエピタキシャル膜の表面のエッチングと新たなＳｉＣ膜の堆積との均衡を保つようにして、ＳｉＣエピタキシャル膜の表面荒れやステップバンチング等を抑えることができることを見出し、本発明を完成した。
【００１１】
すなわち、本発明は、
(1) 成長炉内に配置された炭化珪素単結晶基板に珪素系材料ガス、炭素系材料ガス及びキャリアガスである水素を流して、熱ＣＶＤ法により炭化珪素（SiC）をエピタキシャル成長させて、炭化珪素単結晶基板上にＳｉＣエピタキシャル膜を備えたエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハを製造する方法において、エピタキシャル成長終了後に成長炉の加熱を停止すると共に炭素系材料ガスの供給を停止し、珪素系材料ガス及びキャリアガスは流しながら、エピタキシャル成長終了時の成長炉温度Ｔ1におけるＳｉＣエピタキシャル膜の表面エッチング速度が±０．１μm/hr.以下となるように調整して、成長炉温度が前記成長炉温度Ｔ1に比べて８０〜１２０℃低下するまでの主要冷却期間に珪素系材料ガスを流し続けることを特徴とするエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法、
(2)前記ＳｉＣエピタキシャル膜の表面エッチング速度が±０．１μm/hr.以下となるように、成長炉内圧力及び／又は珪素系材料ガスの流量を制御することを特徴とする(1)に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法、
(3) 前記主要冷却期間に流す珪素系材料ガスの流量を漸減させることを特徴とする(1)又は(2)に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法、
(4) 前記炭化珪素単結晶基板は、（０００１）面に対して＜１１−２０＞方向へ傾けた角度が４°以下であるオフ角を有することを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法、
である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、エピタキシャル成長終了後の降温プロセスにおけるＳｉＣエピタキシャル膜の表面荒れやステップバンチングを防いで、表面性状に優れた高品質のエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハが得られるようになる。
【００１３】
特に、本発明の製造方法は、ＣＶＤ法を利用するものであるため、装置構成が比較的簡単で制御性にも優れて、再現性、安定性の高いエピタキシャル膜を得ることができる。
【００１４】
そして、本発明のエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハを用いたデバイスは、表面の平坦性に優れた高品質エピタキシャル膜上に形成されるため、その特性及び歩留りが向上するようになる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、従来のエピタキシャル成長を行う際の典型的な成長シーケンスを示す図である。
【図２】図２は、本発明の一例によりエピタキシャル成長を行う際の成長シーケンスを示す図である。
【図３】図３は、水素ガス（キャリアガス）と共にＳｉＨ4ガス（珪素系材料ガス）を流した場合の成長炉内圧力（kPa）に対するＳｉＣエピタキシャル膜のエッチング速度（μm/hr.）又は堆積速度（μm/hr.）の関係の一例を示す図である。
【図４】図４は、本発明の方法によりエピタキシャル成長を行った後のエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハにおける表面状態の一例を示す光学顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明について詳しく説明する。
本発明は、成長炉内に配置された炭化珪素（SiC）単結晶基板に珪素系材料ガス、炭素系材料ガス及びキャリアガスである水素を流して、熱ＣＶＤ法によりＳｉＣをエピタキシャル成長させて、ＳｉＣ単結晶基板上にＳｉＣエピタキシャル膜を備えたエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハを製造する方法であって、エピタキシャル成長後の降温プロセスで、一定の期間内にキャリアガスに加えて珪素系材料ガスを流して、エピタキシャル成長によって得られたＳｉＣエピタキシャル膜の表面のエッチングと新たなＳｉＣ膜の堆積との均衡を保つようにすることで、ＳｉＣエピタキシャル膜の表面荒れやステップバンチング等を抑えるようにしたものである。
【００１７】
詳しくは、エピタキシャル成長終了後に成長炉の加熱を停止すると共に炭素系材料ガスの供給を止め、成長炉の温度Ｔ2がエピタキシャル成長終了時の成長炉温度Ｔ1より８０〜１２０℃（80℃以上120℃以下）低下するまでの主要冷却期間中、キャリアガスと共に珪素系材料ガスは流して、上記成長炉温度Ｔ1でのＳｉＣエピタキシャル膜の表面エッチング速度が±０．１μm/hr.以下となるように調整する。本発明で好適にエピタキシャル成長に用いる装置は、横型のＣＶＤ装置である。ＣＶＤ法は、装置構成が簡単であり、ガスのon/offで成長を制御できるため、エピタキシャル膜の制御性、再現性に優れた成長方法である。なかでも、グラファイト製の成長炉を備えた横型誘導加熱式の熱ＣＶＤ法により、炭化珪素をエピタキシャル成長させる際に適用するのがより好適である。
【００１８】
本発明における方法の一例が図２に示されている。成長炉内にＳｉＣ単結晶基板をセットして、エピタキシャル成長を行う手順は図１に示した従来例と同様である。エピタキシャル成長終了後は加熱を止めて成長炉の温度を下げるが、エピタキシャル成長終了時の成長炉温度Ｔ1から１００℃程度（80℃〜120℃）低下するまでは、水素のキャリアガスに加えて珪素系材料ガス（この例ではSiH4）を流し続ける。その際、好ましくは、図２に示すように、エピタキシャル成長終了後に流すＳｉＨ4の流量（すなわち主要冷却期間に流すSiH4の流量）は、エピタキシャル成長時の流量よりも小さく設定するのがよく、具体的には１／２０から１／３０程度に流量を下げて流すようにするのがよい。このようにエピタキシャル成長終了後もキャリアガスに加えて珪素系材料ガス（SiH4）を流すことによって、成長したＳｉＣエピタキシャル膜の表面のエッチングを抑制することができる。その理由については後述する。また、図２では上記ＳｉＨ4の流量は一定としているが、主要冷却期間の初期値から漸減させ、成長炉の温度Ｔ2が１００℃程度下がった時点で流量がゼロになるようにしてもよい。珪素系材料ガス（SiH4）の導入を止めた後の手順は従来と同様であり、キャリアガスである水素ガスのみを流して成長炉の温度を更に低下させる。いずれにおいても主要冷却期間の経過後は珪素系材料ガスの供給は止めて、成長炉内に珪素系材料ガスは流さないようにするのがよい。
【００１９】
本発明において、エピタキシャル成長終了時の成長炉温度Ｔ1から８０℃〜１２０℃低下した成長炉温度Ｔ2までの時間（主要冷却期間）に着目する理由は、このように成長炉が未だ比較的高温であると、従来のようにキャリアガスである水素だけを流すとＳｉＣエピタキシャル膜の表面がエッチングされて、表面の荒れやステップバンチングを引き起こすと考えられるためである。そのため、その間はキャリアガスと共に珪素系材料ガスを流すようにする。但し、珪素系材料ガスが過剰に導入されると、いわゆるＳｉのドロップレット（Si droplet）により、かえってＳｉＣエピタキシャル膜の表面が悪化してしまうことから、ＳｉＣエピタキシャル膜の表面エッチング速度が±０．１μm/hr.以下となるように調整する必要がある。
【００２０】
ＳｉＣエピタキシャル膜の表面エッチング速度について、一例として、図３には、水素ガスに対するＳｉＨ4の濃度が０．００５％の場合での成長炉内圧力（kPa）に対するＳｉＣのエッチング速度（μm/hr.）或いは堆積速度（μm/hr.）の関係が示されている。このときの成長炉温度は１６３５℃である。ここで、グラフの縦軸に示されたエッチング速度の数字がプラス（＋）のときにはＳｉＣエピタキシャル膜の表面のエッチングが進行していることを表し、マイナス（−）のときはＳｉＣエピタキシャル膜の表面にＳｉＣの堆積が生じていることを表している。
【００２１】
ここで、炭素系材料ガスを流していないのにも関らずＳｉＣが堆積しているのは、グラファイト製成長炉等のように、成長炉を構成しているグラファイト部材等からのＣ原子によるものと推測される。すなわち、図３によれば、成長炉内圧力が増加するとエッチング状態から堆積状態に変化するが、これは成長炉内の圧力が低い程、水素によるエッチングが強まるためと考えられる。ここで重要なのは、水素ガスと珪素系材料ガスとを流した場合、ある成長炉内圧力においてはエッチングと堆積が釣り合うため、ＳｉＣエピタキシャル膜の表面がエッチングされないという点であり、更に、成長炉内圧力によってその釣り合いの制御ができるという点である。
【００２２】
例えば、図３の結果に基づいて、エピタキシャル成長温度１６３５℃、成長炉内圧力５kPa程度でエピタキシャル成長を行い、エピタキシャル成長終了後直ちに炭素系材料ガスとドーピングガスの供給を止め、水素ガスに対するＳｉＨ4の濃度が０．００５％になるようにＳｉＨ4の流量を変えて成長炉を降温すれば、ＳｉＣ単結晶基板上に成長したＳｉＣエピタキシャル膜はエッチングされないため、水素ガスのみ流した場合に発生する表面荒れやステップバンチングが抑制できることになる。加えて、ＳｉＨ4を流すことでＳｉリッチ（Si-rich）な状態になり表面エネルギーが下がって安定し、よりステップバンチングが低減できる。
【００２３】
なお、エピタキシャル成長終了後に水素ガスと珪素系材料ガスだけを流すのではなく、炭素系材料ガスを同時に流すことでも上記のようなエッチングと堆積とが釣り合う状況が作り出せるとも考えられるが、釣り合いに必要なＳｉＣの堆積速度は０．３〜０．５μm/hr.であり、通常のエピタキシャル成長時の成長速度の１／３０〜１／４０程度である。従って制御すべき値が小さく、例えば、通常成長時の流量制御に用いるマスフローコントローラを用いることができないといった問題がある。また、別途小容量のマスフローコントローラを用いれば可能であるとも考えられるが、装置の改造等が必要になり現実的でない。更には、水素ガスと珪素系材料ガスを流してSi-richにすることによる表面安定化の効果も期待できない。
【００２４】
本発明において、好適には、エピタキシャル成長終了後、成長炉内圧力や珪素系材料ガス濃度（珪素系材料ガス流量）を調整して、エピタキシャル成長終了時の成長炉温度Ｔ1におけるＳｉＣエピタキシャル膜に対する表面エッチング速度（或いはSiCエピタキシャル膜に対するSiC堆積速度）が０．１μm/hr.以下の状況を作り出し、成長炉の温度を下げていく訳であるが、これはエピタキシャル成長終了後の冷却過程に入る直前の成長炉温度におけるＳｉＣエピタキシャル膜の表面エッチング速度（SiC堆積速度）を規定すれば、成長炉温度がこれより下がる主要冷却期間には、珪素系材料ガスの流量が漸減する場合を含めて表面エッチング速度（SiC堆積速度）は低下するだけであって成長炉温度Ｔ1での表面エッチング速度を超えることはないと考えられるためである。
【００２５】
また、本発明における主要冷却期間について、成長炉の温度が１５５０℃以下であれば、水素ガスによるＳｉＣエピタキシャル膜表面のエッチングは殆ど生じなくなるため、一般的なエピタキシャル成長温度である１６５０℃程度に対して１００℃程度下がるまでの時間に珪素系材料ガスを流せばよく、成長温度（エピタキシャル成長終了時の成長炉温度Ｔ1）から８０℃〜１２０℃温度が下がれば十分である。一般には、この時間は約１０分である。なお、成長炉の温度が下がった時点でもある程度の珪素系材料ガスが流れていると、Si dropletの発生が懸念されるため、その時点で珪素系材料ガスの流量がゼロになるように調整することがより好ましい。
【００２６】
上述したように、ＳｉＣのエピタキシャル成長における成長温度は１６００〜１７００℃であるのが一般的であり、本発明においても同様にすることができる。ここで、エピタキシャル成長に用いられる成長炉においては、炉のある部分の温度を何らかの方法でモニターし、それを成長温度とみなして制御することが一般的であり、通常、成長炉の温度は、誘導加熱されているグラファイトの一部分（一般的にはウェハの直上部）をパイロメータ等で測定し制御しており、本発明についても同様にすることができる。
【００２７】
このエピタキシャル成長温度は上記の温度範囲で設定されるが、一般には、得られる膜の品質や膜特性の均一性等を制御するためであったり、使用するＳｉＣ単結晶基板の品質等に応じて、設定温度はエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハの製造ごとに変更される。そのため、主要冷却期間の定めとなる成長炉温度Ｔ2については、エピタキシャル成長終了時の成長炉温度Ｔ1から８０〜１２０℃低下した温度として規定している。
【００２８】
ところで、ＳｉＣエピタキシャル膜の表面エッチング速度は、成長炉内圧力や珪素系材料ガスの流量のいずれか一方又は両方を制御することにより調整することができるが、望ましくは、先の図３のように、珪素系材料ガスの流量（キャリアガスに対する濃度）を変えながら、成長炉内圧力と表面エッチング速度（SiC堆積速度）との関係をエピタキシャル成長温度ごとに予め取得し把握しておくのがよい。それにより、エピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハの製造ごとに成長条件が変わる場合でも対応が可能になる。その際、ＳｉＣエピタキシャル膜のエッチングとＳｉＣの堆積とが厳密に釣り合うように成長炉内圧力を設定することは比較的難しいが、−０．１μm/hr.（0.1μm/hr.の堆積速度）から＋０．１μm/hr.（0.1μm/hr.のエッチング速度）の間での設定であれば可能である。その理由としては、エピタキシャル成長終了後に水素ガス（キャリアガス）と珪素系材料ガスとを流す時間は前述のとおり１０分間程度であり、±０．１μm/hr.以下の表面エッチング速度であれば厚さ２０nm以下のエッチング或いは堆積であり、現実的に許容される範囲内に収まるためである。また、実際には、主要冷却期間中に成長炉温度が下がっていくことから、収まる範囲はより小さくなると考えられ、これにより得られたＳｉＣエピタキシャル膜の表面荒れやステップバンチング等の発生を抑えることができる。
【００２９】
上記のとおり、本発明はエピタキシャル成長終了後、水素のキャリアガスと珪素系材料ガスを一定時間流して、表面荒れやステップバンチングが抑制されたエピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハを得るものであるが、珪素系ガスとしては上述した例のＳｉＨ4以外に例えばＳｉ2Ｈ6やジクロルシラン、トリクロルシラン等のクロルシラン系ガスを用いることができる。また、炭素系材料ガスについてもＣ3Ｈ8以外に例えばメタン、エタン、ブタン、エチレン、アセチレン等の炭化水素系ガスを用いることができる。これらの珪素系、炭素系の材料ガスは、それぞれの１種を用いてもよく、２種以上を混合して用いるようにしてもよい。そして、これらの材料ガスは、水素ガスのキャリアガスと共に成長炉に供給することができ、また、Ｎ2以外に他のドーピング用ガスを導入するようにしてもよい。
【００３０】
また、本発明で用いるＳｉＣ単結晶基板について特に制限はないが、ＳｉＣ単結晶基板のオフ角度が小さくなるとステップバンチングが生じ易くなることから本発明の有効性はより高まると言える。但し、オフ角度が小さ過ぎると成長そのものが困難となることから、オフ角については０．５°以上であって現在の主流である４°以下が好ましい。詳しくは、（０００１）面に対して＜１１−２０＞方向へ傾けた角度が０．５°以上４°以下のオフ角を有したＳｉＣ単結晶基板が好適である。
【００３１】
本発明によって得られたエピタキシャルＳｉＣ単結晶基板上に好適に形成されるデバイスは制限されるものではないが、例えばショットキーバリアダイオード、ＰＩＮダイオード、ＭＯＳダイオード、ＭＯＳトランジスタ等を挙げることができ、特に電力制御用に用いられるデバイスを得るのに好適である。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例に基づき本発明を説明するが、本発明はこれらの内容に制限されるものではない。
【００３３】
（実施例１）
４インチ（100mm）ウェハ用ＳｉＣ単結晶インゴットから、約４００μmの厚さでスライスした後、粗削りとダイヤモンド砥粒による通常研磨及び化学機械研磨（CMP）を実施した、４Ｈ型のポリタイプを有するＳｉＣ単結晶基板を得た。このＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対し、以下のようにしてＳｉＣのエピタキシャル成長を実施した。なお、ＳｉＣ単結晶基板のオフ角〔（0001）面に対して＜11-20＞方向へ傾けた角度〕は４°である。
【００３４】
成長の手順としては、グラファイト製の成長炉に上記で得られたＳｉＣ単結晶基板をセットし、成長炉内を真空排気した後、水素ガスを導入しながら圧力を７．３kPaに調整した。その後、圧力を一定に保ちながら水素ガスの流量と成長炉の温度を上げ、最終的に水素ガスは毎分１５０L、成長炉の温度は１６３５℃にして水素ガス中でＳｉＣ単結晶基板のエッチングを１０分行った。エッチング後、成長炉の温度、圧力は１６３５℃、７．３kPaで変えず、珪素系材料ガスであるＳｉＨ4流量を毎分１４０cm3、炭素系材料ガスであるＣ3Ｈ8流量を毎分６３cm3、ドーピング用のＮ2流量を毎分１３cm3にして成長を開始し（C/Si比は1.35）、エピタキシャル層（ＳｉＣエピタキシャル膜）の厚さが１０μmになるまで成長を実施した。
【００３５】
エピタキシャル成長の終了後は、成長炉の加熱を停止してＣ3Ｈ8及びＮ2の導入を止め、ＳｉＨ4の流量を毎分７．５cm3に減らすと共に成長炉内圧力を６kPaに調整した。この状態〔温度1635℃（＝T1）、成長炉内圧力6kPa、SiH4の水素ガスに対する濃度（SiH4/H2）＝0.005％〕でのＳｉＣエピタキシャル膜に対するエッチング速度は０．０５μm/hr.であることを事前に確認しているが、これは上記状態で別途ＳｉＣエピタキシャル膜の処理を数時間行い、処理前後での膜厚変化から求めている。ＳｉＨ4の流量及び成長炉内圧力を調整した後、成長炉の温度を下げたが、ＳｉＨ4の流量は成長炉の温度がエピタキシャル成長時の値（T1＝1635℃）から１００℃下がるまで（1535℃になるまで）初期値（毎分7.5cm3）のままに保ち、１００℃下がった時点でゼロにした。ＳｉＨ4の流量をゼロにした後、成長炉内圧力を１１kPaに上げ、水素ガスのみ流した状態で成長炉の温度を常温まで下げた。その後水素ガスの導入を止め、成長炉内を真空排気し、不活性ガスを成長室に導入して、成長炉を大気圧に戻してから、エピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハを取り出した。
【００３６】
このようにして得られたエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハのＳｉＣエピタキシャル膜の表面の光学顕微鏡写真を図４に示す。ＳｉＣエピタキシャル膜は鏡面であって表面荒れやステップバンチング等は観察されず、表面粗さのＲａ値（JIS B0601に規定する算術平均粗さ）は０．２５nmと良好な値を示していた。
【００３７】
（実施例２）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨、ＣＭＰを行った、４Ｈ型のポリタイプを有するＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。成長前エッチングからエピタキシャル成長が終了して成長炉の加熱を停止すると共にＣ3Ｈ8及びＮ2の導入を止めるまでの手順は実施例１と同様である。Ｃ3Ｈ8及びＮ2の導入を止めた後、ＳｉＨ4の流量を毎分７．５cm3に減らすと共に成長炉内圧力を７kPaに調整した。この状態（温度1635℃、成長炉内圧力7kPa、SiH4の水素ガスに対する濃度0.005％）でのＳｉＣエピタキシャル膜のエッチング速度は−０．０８μm/hr.（堆積速度は0.08μm/hr.）であることを事前に確認している。その後の手順は実施例１と同様である。
このようにして得られたエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハのＳｉＣエピタキシャル膜は鏡面を有して表面荒れやステップバンチング等は観察されず、表面粗さのＲａ値は０．２７nmと良好な値を示していた。
【００３８】
（実施例３）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨、ＣＭＰを行った、４Ｈ型のポリタイプを有するＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。成長前エッチングからエピタキシャル成長が終了して成長炉の加熱を停止すると共にＣ3Ｈ8及びＮ2の導入を止めるまでの手順は実施例１と同様である。Ｃ3Ｈ8及びＮ2の導入を止めた後、ＳｉＨ4の流量を毎分７．５cm3に減らすと共に成長炉内圧力を６kPaに調整した。この状態（温度1635℃、成長炉内圧力6kPa、SiH4の水素ガスに対する濃度0.005％）でのＳｉＣエピタキシャル膜に対するエッチング速度は０．０５μm/hr.であることを事前に確認している。ＳｉＨ4の流量及び成長炉内圧力を調整した後、成長炉の温度を下げたが、ＳｉＨ4の流量は成長炉の温度がエピタキシャル成長時の値から８０℃下がるまで（1555℃になるまで）初期値（毎分7.5cm3）のままに保ち、８０℃下がった時点でゼロにした。その後の手順は実施例1と同様である。
このようにして得られたエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハのＳｉＣエピタキシャル膜は鏡面を有して表面荒れやステップバンチング等は観察されず、表面粗さのＲａ値は０．２８nmと良好な値を示していた。
【００３９】
（実施例４）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨、ＣＭＰを行った、４Ｈ型のポリタイプを有するＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。成長前エッチングからエピタキシャル成長が終了して成長炉の加熱を停止すると共にＣ3Ｈ8及びＮ2の導入を止めるまでの手順は実施例１と同様である。Ｃ3Ｈ8及びＮ2の導入を止めた後、ＳｉＨ4の流量を毎分７．５cm3に減らすと共に成長炉内圧力を６kPaに調整した。この状態（温度1635℃、成長炉内圧力6kPa、SiH4の水素ガスに対する濃度0.005％）でのＳｉＣエピタキシャル膜に対するエッチング速度は０．０５μm/hr.であることを事前に確認している。ＳｉＨ4の流量及び成長炉内圧力を調整した後、成長炉の温度を下げたが、ＳｉＨ4の流量は成長炉の温度がエピタキシャル成長時の値から１２０℃下がるまで（1515℃になるまで）初期値（毎分7.5cm3）のままに保ち、１２０℃下がった時点でゼロにした。その後の手順は実施例１と同様である。
このようにして得られたエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハのＳｉＣエピタキシャル膜は鏡面を有して表面荒れやステップバンチング等は観察されず、表面粗さのＲａ値は０．２９nmと良好な値を示していた。
【００４０】
（実施例５）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨、ＣＭＰを行った、４Ｈ型のポリタイプを有するＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。成長前エッチングからエピタキシャル成長が終了して成長炉の加熱を停止すると共にＣ3Ｈ8及びＮ2の導入を止めるまでの手順は実施例１と同様である。Ｃ3Ｈ8及びＮ2の導入を止めた後、ＳｉＨ4の流量を毎分７．５cm3に減らすと共に成長炉内圧力を６kPaに調整した。この状態（温度1635℃、成長炉内圧力6kPa、SiH4の水素ガスに対する濃度0.005％）でのＳｉＣエピタキシャル膜に対するエッチング速度は０．０５μm/hr.であることを事前に確認している。ＳｉＨ4の流量及び成長炉内圧力調整後、成長炉の温度を下げたが、ＳｉＨ4の流量は成長炉の温度がＴ1から１００℃下がる間に漸減させて１００℃下がった時点でゼロとなるようにした。その後の手順は実施例１と同様である。
このようにして得られたエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハのＳｉＣエピタキシャル膜は鏡面を有して表面荒れやステップバンチング等は観察されず、表面粗さのＲａ値は０．２４nmと良好な値を示していた。
【００４１】
（実施例６）
ＳｉＣ単結晶基板のオフ角度が０．５°である以外は実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨、ＣＭＰを行った、４Ｈ型のポリタイプを有するＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、実施例１と同様にエピタキシャル成長を実施した。得られたエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハのＳｉＣエピタキシャル膜は鏡面を有して表面荒れやステップバンチング等は観察されず、表面粗さのＲａ値は０．３５nmと良好な値を示していた。
【００４２】
（実施例７）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨、ＣＭＰを行った、４Ｈ型のポリタイプを有するＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。成長前エッチングまでは実施例１と同様であるが、エッチング後、成長炉の温度、圧力を１６６０℃、７．３kPaとし、ＳｉＨ4流量を毎分１４０cm3、Ｃ3Ｈ8流量を毎分６３cm3、ドーピング用Ｎ2流量を毎分１３cm3にして成長を開始し（C/Si比は1.35）、エピタキシャル層（SiCエピタキシャル膜）の厚さが１０μmになるまでエピタキシャル成長を実施した。成長終了後、成長炉の加熱を停止すると共にＣ3Ｈ8及びＮ2の導入を止め、ＳｉＨ4の流量を毎分７．５cm3に減らすと共に成長炉内圧力を８kPaに調整した。この状態〔温度1660℃（＝T1）、成長炉内圧力8kPa、SiH4の水素ガスに対する濃度（SiH4/H2）＝0.005％〕でのＳｉＣエピタキシャル膜のエッチング速度は−０．１μm/hr.（堆積速度は0.1μm/hr.）であることを事前に確認している。ＳｉＨ4の流量及び成長炉内圧力を調整した後、成長炉の温度を下げたが、ＳｉＨ4の流量は成長炉の温度がエピタキシャル成長時の値（T1＝1660℃）から１００℃下がるまで（1560℃になるまで）初期値（毎分7.5cm3）のままに保ち、１００℃下がった時点でゼロにした。その後の手順は実施例1と同様である。
【００４３】
このようにして得られたエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハのＳｉＣエピタキシャル膜は鏡面を有して表面荒れやステップバンチング等は観察されず、表面粗さのＲａ値は０．２９nmと良好な値を示していた。なお、この実施例７では実施例１〜６の場合と比べてエピタキシャル成長温度が変わっているが、事前に成長炉内圧力とＳｉＣエピタキシャル膜のエッチング速度（或いはSiCの堆積速度）との関係を、その製造で採用するエピタキシャル成長温度（＝T1）と珪素系材料ガスの濃度に対して求めておけば本発明が有効に作用することを示している。
【００４４】
（比較例１）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨、ＣＭＰを行った、４Ｈ型のポリタイプを有するＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。成長の手順は先の図１で説明した条件と同様である。
このようにして得られたエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハのＳｉＣエピタキシャル膜には表面荒れやステップバンチングが観察され、表面粗さのＲａ値は０．９２nmと実施例に比べて悪化していた。
【００４５】
（比較例２）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨、ＣＭＰを行った、４Ｈ型のポリタイプを有するＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。成長前エッチングからエピタキシャル成長が終了して成長炉の加熱を停止すると共にＣ3Ｈ8及びＮ2の導入を止めるまでの手順は実施例１と同様である。Ｃ3Ｈ8及びＮ2の導入を止めた後、ＳｉＨ4の流量を毎分７．５cm3に減らすと共に成長炉内圧力を２kPaに調整した。この状態（温度1635℃、成長炉内圧力2kPa、SiH4の水素ガスに対する濃度0.005％）でのＳｉＣエピタキシャル膜のエッチング速度は０．５μm/hr.であることを事前に確認している。その後の手順は実施例１と同様である。
このようにして得られたエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハのＳｉＣエピタキシャル膜には表面荒れやステップバンチングが観察され、表面粗さのＲａ値は０．８５nmと実施例に比べて悪化していた。これはエピタキシャル成長後の主要冷却期間中のエッチング作用が強すぎたためと考えられる。
【００４６】
（比較例３）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨、ＣＭＰを行った、４Ｈ型のポリタイプを有するＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。成長前エッチングからエピタキシャル成長が終了して成長炉の加熱を停止すると共にＣ3Ｈ8及びＮ2の導入を止めるまでの手順は実施例１と同様である。Ｃ3Ｈ8及びＮ2の導入を止めた後、ＳｉＨ4の流量を毎分７．５cm3に減らすと共に成長炉内圧力を１２kPaに調整した。この状態（温度1635℃、成長炉内圧力12kPa、SiH4の水素ガスに対する濃度0.005％）でのＳｉＣエピタキシャル膜のエッチング速度は−０．２５μm/hr.（堆積速度は0.25μm/hr.）であることを事前に確認している。その後の手順は実施例１と同様である。
このようにして得られたエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハのＳｉＣエピタキシャル膜にはステップバンチングが観察され、表面粗さのＲａ値は０．７６nmと実施例に比べて悪化していた。これはエピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャル膜に対するＳｉＣの堆積が不均一に生じたことによるものと考えられる。
【００４７】
（比較例４）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨、ＣＭＰを行った、４Ｈ型のポリタイプを有するＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。エピタキシャル成長終了後、ＳｉＨ4の流量及び成長炉内圧力を調整し、成長炉の温度を下げるまでは実施例１と同様であるが、ＳｉＨ4の流量は成長炉の温度が成長時の値（T1）から５０℃下がるまで初期値（毎分7.5cm3）のままに保ち、５０℃下がった時点でゼロにした。その後の手順は実施例１と同様である。
このようにして得られたエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハのＳｉＣエピタキシャル膜にはステップバンチングが観察され、表面粗さのＲａ値は０．８３nmと実施例に比べて悪化していた。これはエピタキシャル成長後の冷却時に成長炉の温度が未だ高いうちにＳｉＨ4の導入を止めてしまったことで、得られたＳｉＣエピタキシャル膜の表面が水素によってエッチングされたためと考えられる。
【００４８】
（比較例５）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨、ＣＭＰを行った、４Ｈ型のポリタイプを有するＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。成長終了後、ＳｉＨ4の流量及び成長炉内圧力を調整し、成長炉の温度を下げるまでは実施例１と同様であるが、ＳｉＨ4の流量は成長炉の温度が成長時の値（T1）から１５０℃下がるまで初期値のままに保ち、１５０℃下がった時点でゼロにした。その後の手順は実施例１と同様である。
このようにして得られたエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハのＳｉＣエピタキシャル膜には表面荒れが観察され、表面粗さのＲａ値は０．８９nmと実施例に比べて悪化していた。これはエピタキシャル成長後の冷却時に成長炉の温度が下がって主要冷却期間を経過した後もＳｉＨ4の導入を続けたことによるSi dropletの影響によるものと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
この発明によれば、ＳｉＣ単結晶基板上へのＳｉＣエピタキシャル成長において、表面荒れやステップバンチングのない、表面性状に優れた高品質のＳｉＣエピタキシャル膜を備えたエピタキシャルＳｉＣ単結晶ウェハを得ることが可能になる。そのため、このようなウェハ上に電子デバイスを形成すれば、各種のデバイスの特性及び歩留まりの向上が期待できる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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