(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉛直方向に落下する溶融金属流と衝突する一次冷却水を噴射し、該溶融金属流を分断して金属粉末とし、かつその金属粉末を冷却し、鉄系成分（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ）の合計含有量が原子分率で７６.０ａｔ％以上８２．９ａｔ％未満で非晶質化率９５％以上の水アトマイズ金属粉末を製造する水アトマイズ金属粉末の製造方法であって、
前記溶融金属流の平均温度が融点よりも１００℃以上高い領域で、前記一次冷却水を複数の方向から噴射し、一次冷却水を溶融金属流に向けて傾斜する傾斜面を有するガイドに衝突させて一次冷却水を前記傾斜面に沿って移動させ、前記鉛直方向に落下する溶融金属流と前記一次冷却水とのなす角度である接触角を５〜１２．５°とし、
前記一次冷却水の衝突後０．０００４秒以上経過後且つ金属粉末の平均温度が融点以上融点＋１００℃以下の領域で、金属粉末に対して衝突圧が１０ＭＰａ以上の条件で二次冷却水を噴射する水アトマイズ金属粉末の製造方法。
【請求項２】
前記水アトマイズ金属粉末は、Ｃｕの含有量が原子分率で０．１ａｔ％以上２ａｔ％以下である請求項１に記載の水アトマイズ金属粉末の製造方法。
【請求項３】
前記水アトマイズ金属粉末は、平均粒径が５μｍ以上である請求項１又は２に記載の水アトマイズ金属粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水アトマイズ金属粉末の製造方法に関するものである。本発明は、特に、鉄系成分（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ）の合計含有量が原子分率で７６．０ａｔ％以上８２．９ａｔ％未満である水アトマイズ金属粉末の製造に適する。
【背景技術】
【０００２】
ハイブリッド自動車（ＨＶ）、電気自動車（ＥＶ）および燃料電池自動車（ＦＣＶ）の生産台数が増加しており、それら車に使用するリアクトルやモーターコアの低鉄損化、高効率化及び小型化が要望されている。【０００３】
これらリアクトルやモーターコアは、電磁鋼板を薄くして積層させて製作されてきた。最近では、形状設計の自由度が高い金属粉末を圧縮成形によって作製したモーターコアが注目されている。【０００４】
リアクトルやモーターコアの低鉄損化のためには、使用する金属粉末を非晶質化（アモルファス化）することが有効であると考えられている。【０００５】
また小型化・高出力化のためには金属粉末の磁束密度を増大させる必要があり、そのためにはＮｉ、Ｃｏを含むＦｅ系元素の濃度を高くすることが重要で、Ｆｅ系元素の濃度が７６％以上の非晶質化軟磁性の金属粉末の要求が高まっている。【０００６】
金属粉末である鉄粉を非晶質化する際はアトマイズ後の溶融状態から急速冷却をして非晶質化する。磁束密度を増大させる為にＦｅ系元素の濃度が高いほど急速冷却する必要がある。【０００７】
特に高温溶融状態の金属粉末の冷却速度の上昇を妨げる原因として、水が溶鋼に接触した際、一瞬で蒸発して溶鋼の周囲に蒸気膜を形成し、被冷却面と水との直接接触を妨げる膜沸騰の状態になり、冷却速度の上昇が困難となることが挙げられる。【０００８】
また、アトマイズ金属粉末を圧縮成形してリアクトルやモーターコアとして使用する際、コアロスが低いことが低損失・高効率のために重要である。これはアトマイズ金属粉末が非晶質であることが重要であるとともに、アトマイズ金属粉末の形状によることが多い。すなわちアトマイズ金属粉末の形状が球形化しているほどコアロスが低減する傾向にある。さらに球形化と見掛密度には密接な関係があり、見掛密度が高い程、粉末の形状は球形化する。近年は特にアトマイズ金属粉末に求められる性能として、見掛密度３．０ｇ／ｃｍ３以上が求められる。【０００９】
以上から、リアクトルやモーターコアとして用いる水アトマイズ金属粉末に用いられる性能として以下の３点が求められている。
１）モーターの小型化・高性能化のため、Ｆｅ系元素を高濃度にできること。
２）低損失・高効率のため、金属粉末が非晶質であり、見掛密度が高いこと。【００１０】
さらに自動車のＨＶ、ＥＶおよびＦＣＶの増加に伴う水アトマイズ金属粉末の需要増から、以下が求められている。
３）低コストのため、高生産性であること。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００１−６４７０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
アトマイズ法によって金属粉末の非晶質化と形状制御を行う手段として、特許文献１に示す方法が提案されている。【００１３】
特許文献１では溶融金属流を噴射圧力１５〜７０ｋｇ／ｃｍ２のガスジェットで分断し、１０ｍｍ以上２００ｍｍ以下の距離を落下しながら拡散させて、水流に入射角３０°以上９０°以下で突入させることによって、金属粉末を得ることとしている。また、入射角が３０°未満では非晶質粉を得られず、噴射角が９０°超では形状性が悪化するとしている。【００１４】
ところで、アトマイズ法で溶融金属流を分断する方法としては、水アトマイズ法とガスアトマイズ法がある。水アトマイズ法は溶融金属流に冷却水を噴射して溶鋼を分断して金属粉末を得る方法で、ガスアトマイズ法は溶融金属流に不活性ガスを噴射する方法である。特許文献１は最初に溶融金属流の分断をガスで行うガスアトマイズ法である。【００１５】
水アトマイズ法では、ノズル等より噴射した水ジェットで溶鋼の流れを分断し、粉末状の金属（金属粉末）とするとともに、水ジェットで金属粉末の冷却も行ってアトマイズ金属粉末を得ている。一方、ガスアトマイズ法では、ノズルより噴射した不活性ガス用いる。ガスアトマイズの場合、溶鋼を冷却する能力が低いので、アトマイズ後に別途冷却する設備を備える場合がある。【００１６】
金属粉末を製造する上では、水アトマイズ法はガスアトマイズ法に比べて、水のみを用いるので生産能力が高く、低コストである。ただ、水アトマイズ法によって製造された金属粉末は不定形状であり、特に非晶質化金属粉末を得ようとして分断と冷却を同時に行うと、分断された時のまま溶鋼が凝固するので見掛密度が３．０ｇ／ｃｍ３未満となる。【００１７】
一方、ガスアトマイズ法では、不活性ガスを大量に使用する必要があり、かつアトマイズする際の溶鋼を分断する能力は水アトマイズ法には劣る。ただ、ガスアトマイズ法によって製造された金属粉末は、分断から冷却までの時間が水アトマイズに比べて長く、凝固するまでに溶鋼の表面張力によって球形状となってから冷却されるため、形状は水アトマイズに比べて球に近く見掛密度が高い傾向になる。特許文献１はガスアトマイズ後の冷却で水の噴射角度の調整により、金属粉末の球状化と非晶質化を両立している。しかし、上記の通りガスアトマイズは生産性が低く、大量の不活性ガスを使用するので製造コストが高いことが課題である。【００１８】
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、低コストで生産性の高い水アトマイズ法で、Ｆｅ濃度が高い金属粉末であっても、非晶質化率及び見掛密度を高くできる水アトマイズ金属粉末の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた。その結果、鉛直方向に落下する溶融金属流と衝突する一次冷却水を噴射し、該溶融金属流を分断して金属粉末とし、かつその金属粉末を冷却し、水アトマイズ金属粉末を製造する水アトマイズ金属粉末の製造方法であって、溶融金属流の平均温度が融点よりも１００℃以上高い領域で、一次冷却水を複数の方向から噴射し、一次冷却水を溶融金属流に向けて傾斜する傾斜面を有するガイドに衝突させて一次冷却水を傾斜面に沿って移動させ、複数の方向のうち一の方向からの一次冷却水の溶融金属流との衝突方向と、他のいずれかの方向からの一次冷却水の溶融金属流との衝突方向との成す角である収束角を１０〜２５°とし、一次冷却水の衝突後０．０００４秒以上経過後且つ金属粉末の平均温度が融点以上融点＋１００℃以下の領域で、金属粉末に対して衝突圧が１０ＭＰａ以上の条件で二次冷却水を噴射する製造方法とすることで、上記課題を解決できることを見出した。本発明は具体的には以下のものを提供する。【００２０】
［１］鉛直方向に落下する溶融金属流と衝突する一次冷却水を噴射し、該溶融金属流を分断して金属粉末とし、かつその金属粉末を冷却し、鉄系成分（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ）の合計含有量が原子分率で７６.０ａｔ％以上８２．９ａｔ％未満で非晶質化率９５％以上の水アトマイズ金属粉末を製造する水アトマイズ金属粉末の製造方法であって、前記溶融金属流の平均温度が融点よりも１００℃以上高い領域で、前記一次冷却水を複数の方向から噴射し、一次冷却水を溶融金属流に向けて傾斜する傾斜面を有するガイドに衝突させて一次冷却水を前記傾斜面に沿って移動させ、前記複数の方向のうち一の方向からの一次冷却水の前記溶融金属流との衝突方向と、他のいずれかの方向からの一次冷却水の前記溶融金属流との衝突方向との成す角である収束角を１０〜２５°とし、前記一次冷却水の衝突後０．０００４秒以上経過後且つ金属粉末の平均温度が融点以上融点＋１００℃以下の領域で、金属粉末に対して衝突圧が１０ＭＰａ以上の条件で二次冷却水を噴射する水アトマイズ金属粉末の製造方法。【００２１】
［２］前記水アトマイズ金属粉末は、Ｃｕの含有量が原子分率で０．１ａｔ％以上２ａｔ％以下である［１］に記載の水アトマイズ金属粉末の製造方法。【００２２】
［３］前記水アトマイズ金属粉末は、平均粒径が５μｍ以上である［１］又は［２］に記載の水アトマイズ金属粉末の製造方法。
【発明の効果】
【００２３】
本発明により見掛密度が３．０ｇ／ｃｍ３以上で水アトマイズ金属粉末の非晶質化率９５％以上にすることが可能となった。また、本発明で得られた水アトマイズ金属粉末を成形後に適切な熱処理を施せば、ナノサイズの結晶が析出する。【００２４】
特に、鉄系元素の含有量が多い水アトマイズ金属粉末であれば、本金属粉末を成形後に適切な熱処理を施すことで、低損失性と高磁束密度の両立が可能となる。【００２５】
加えて近年では、まてりあＶｏｌ．４１  Ｎｏ．６  Ｐ．３９２，  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  １０５，  ０１３９２２（２００９）、特許第４２８８６８７号公報、特許第４３１０４８０号公報、特許第４８１５０１４号公報、ＷＯ２０１０／０８４９００号、特開２００８−２３１５３４号公報、特開２００８−２３１５３３号公報、特許第２７１０９３８号公報などに示されるように磁束密度の大きなヘテロアモルファス材料や、ナノ結晶材料が開発されている。これらの鉄系元素の含有量が多い金属粉末を水アトマイズ法により製造するに際して、本発明はきわめて有利に適合する。特にａｔ％でＦｅ系成分濃度が７６％以上になると、従来技術では非晶質化率を高めることが困難であった。しかし、本発明の製造方法を適用すれば、水アトマイズ後の非晶質化率を９５％以上にすることができるとともに、見掛密度を３．０ｇ／ｃｍ３以上にできる。【００２６】
さらに、従来技術では、非晶質化率を９５％以上かつ５μｍ以上の平均粒径とすることは、極めて困難であった。粒径が大きい場合には、表面よりも遅れて冷却される粒内部が徐冷となることで大きな非晶質化率が安定して得られない傾向にある。しかし、本発明の製造方法を適用すれば、平均粒径を大きくしても、非晶質化率を９５％以上にできる。非晶質化率を９５％以上かつ５μｍ以上の平均粒径にできることで、成形後に適切な熱処理を施せば、磁束密度（具体的には、飽和磁束密度値）が極めて大きくなる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】図１は、本実施形態の製造方法に用いる水アトマイズ金属粉末の製造装置を模式的に示す図である。
【図２】図２は、本実施形態の製造方法に用いるアトマイズ装置を模式的に示す図である。
【図３】図３は、溶融金属流や金属粉末の平均温度の数値シミュレーションでの領域区分を示す図である。
【図４】図４は、ＡＰ点を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明の実施形態について説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されない。
【００２９】
図１は本実施形態の製造方法に用いる水アトマイズ金属粉末の製造装置を模式的に示す図である。図２は、本実施形態の製造方法に用いるアトマイズ装置を模式的に示す図である。
【００３０】
図１の水アトマイズ金属粉末の製造装置では、冷却水用温度調節機１６を用いて、冷却水タンク１５中の冷却水の温度を調整する。温度調整された冷却水をアトマイズ冷却水用高圧ポンプ１７に送る。アトマイズ冷却水用高圧ポンプ１７から冷却水をアトマイズ冷却水用配管１８を通して、アトマイズ装置１４に送る。アトマイズ装置１４のチャンバー１９において、鉛直方向に落下する溶融金属流に対して冷却水を噴射し、該溶融金属流を分断して金属粉末とし、かつその金属粉末を冷却して、金属粉末を製造する。本実施形態では、一次冷却水および二次冷却水により溶鋼を冷却する。このため、アトマイズ冷却水用高圧ポンプ１７から、分岐を有するアトマイズ冷却水用配管１８を通して、一次冷却水および二次冷却水がアトマイズ装置１４に供給される。本実施形態では、アトマイズ冷却水用高圧ポンプは一台であるが、それぞれの冷却水用に二台設けてもよい。
【００３１】
本発明の製造方法では、アトマイズ装置１４における製造条件に特徴がある。そこで、図２を用いて、本発明の水アトマイズ金属粉末の製造方法の製造条件について説明する。
【００３２】
図２のアトマイズ装置１４は、タンディッシュ１と、溶鋼ノズル３と、一次冷却ノズルヘッダー４と、一次冷却スプレーノズル５（５Ａ、５Ｂと図示）と、ガイド８と、二次冷却スプレーノズル１１（１１Ａ、１１Ｂと図示）と、チャンバー１９とを有する。
【００３３】
タンディッシュ１は、溶解炉で溶かした溶鋼２が注ぎ込まれる容器状の部材である。タンディッシュ１としては通常のものを用いればよい。図１に示す通り、タンディッシュ１の底には溶鋼ノズル３を接続するための開口が形成されている。
【００３４】
溶鋼２の組成を調整すれば、製造される水アトマイズ金属粉末の組成を調整できる。本発明の製造方法は、鉄系成分（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ）の合計含有量が原子分率で７６．０ａｔ％以上８２．９ａｔ％未満であり、Ｃｕの含有量が原子分率で０．１ａｔ％以上２ａｔ％以下である水アトマイズ金属粉末や、平均粒径が５μｍ以上であるアトマイズ金属粉末の製造に適する。したがって、上記組成の水アトマイズ金属粉末を製造するためには、溶鋼２の組成を上記範囲に調整すればよい。
【００３５】
溶鋼ノズル３は、タンディッシュ１の底の開口に接続される筒状体である。溶鋼ノズル３の内部を溶鋼２が通る。溶鋼ノズル３の長さが長いとその間に溶鋼２の温度が低下する。本発明では、溶鋼２の融点よりも１００℃以上高い領域で後述する一次冷却水を噴射する必要があるため、溶鋼ノズル３の長さは５０〜３５０ｍｍが好ましい。溶鋼２の温度の決定は後述する方法で行う。
【００３６】
一次冷却ノズルヘッダー４は、アトマイズ冷却水用配管１８から送られた冷却水を収容する空間を有する。本実施形態では、一次冷却ノズルヘッダー４は、筒状の溶鋼ノズル３の側面を囲むように設置される環状体であり、内部に冷却水を収容できるようになっている。
【００３７】
一次冷却スプレーノズル５は、一次冷却スプレーノズル５Ａ、一次冷却スプレーノズル５Ｂとから構成される。一次冷却スプレーノズル５Ａ、５Ｂは、一次冷却ノズルヘッダー４の底面に設置され、一次冷却ノズルヘッダー４の内部の水を一次冷却水７（一次冷却水に相当し、７Ａ、７Ｂと図示）として噴射する。この噴射の際、噴射方向は一次冷却スプレーノズル５Ａ、５Ｂの方向を調整することで適宜設定できる。本実施形態では後述するガイド８により、一次冷却スプレーノズル５Ａからの一次冷却水７Ａの溶融金属流６との衝突方向と、一次冷却スプレーノズル５Ｂからの一次冷却水７Ｂの溶融金属流６との衝突方向との成す角である収束角αを１０〜２５°に調整する。
【００３８】
一次冷却スプレーノズル５の数は複数であればよく、その数は特に限定されない。本発明の効果を得る観点からは、一次冷却スプレーノズル５の数は４個以上２０個以下が好ましい。
【００３９】
一次冷却スプレーノズル５の数が３個以上の場合、いずれか２個で収束角αが１０〜２５°の範囲にあればよいが、本発明の効果を得るためには、全てで収束角αが１０〜２５°の範囲にあることが好ましい。
【００４０】
また、本実施形態では一次冷却スプレーノズル５Ａと一次冷却スプレーノズル５Ｂとは、溶融金属流６を挟んで略対向する位置に設置される。収束角αが１０〜２５°の範囲にある少なくとも２本の一次冷却スプレーノズルは、本実施形態のように、溶融金属流６を挟んで略対向する位置に設置されることが金属粉末の形成させやすさの観点から好ましい。ここで、略対向とは、平面視において、溶融金属流を中心として１８０°±１０°の範囲で対向することを意味する。また、一次冷却スプレーノズルを３本以上とする場合には、略等間隔（等間隔±１０°）で一次冷却スプレーノズルを配置することが好ましい。また、一次冷却スプレーノズルの本数は４本以上が好ましい。
【００４１】
一次冷却スプレーノズル５から噴射される冷却水の水量は、溶融金属流６を分断して金属粉末９にできる程度の水量であればよい。例えば、通常、溶融金属流６の落下方向断面の直径は１．５〜１０ｍｍ程度である。一次冷却スプレーノズル５から噴射される冷却水の水量は溶鋼量によって決定されるが、水と溶鋼の比（水／溶鋼比）が５〜４０［−］程度、望ましくは１０〜３０［−］の範囲が好ましい。（溶鋼落下量が１０ｋｇ／ｍｉｎ、１次冷却の水／溶鋼比が３０［−］としたい場合、１次冷却水量は３００ｋｇ／ｍｉｎとなる）。また、各一次冷却スプレーノズル５から噴射される水量は異なってもよいし同じでもよいが、均一な金属粉末９を形成する観点からは、水量は近い方が好ましい。具体的には各ノズルから噴射される水量の最大値と水量の最小値との差が±２０％以下であることが好ましい。
【００４２】
本実施形態では、後述するガイド８により、一次冷却水の衝突方向を調整するため、溶融金属流６の一次冷却水７との衝突圧は、一次冷却スプレーノズル５によらずほぼ一定になるが、各一次冷却スプレーノズル５から直接、一次冷却水７を溶融金属流６に衝突させる場合には、金属粉末９を形成しやすい衝突圧に調整することが好ましい。
【００４３】
一次冷却スプレーノズル５の種類は特に限定されないが、収束角を決めるガイドの角度変更部に冷却水を衝突させて冷却水の角度を変更して収束角を決めるため、ガイドの角度変更部分にすべての冷却水が衝突するように、一次冷却スプレーノズル５から噴射される冷却水は広がらない方が良いため、ソリッドタイプ（まっすぐに噴射されるタイプ）のスプレーノズルが好ましい。
【００４４】
ガイド８（ガイドに相当）は、一次冷却スプレーノズル５Ａ、一次冷却スプレーノズル５Ｂから噴射される一次冷却水７Ａ、一次冷却水７Ｂの溶融金属流６との衝突方向を調整する部材である。本実施形態において、ガイド８は側面がテーパー状で内部に溶鋼２が通る空間を持つ環状体である。溶鋼２が通る上記空間が延びる方向における、ガイド８の鉛直方向上面と、溶鋼ノズル３の落下方向端面は、連結しており、溶鋼２が溶鋼ノズル３からガイド８に流れ込むようになっている。
【００４５】
本実施形態では、ガイド８のテーパー状の側面に沿って、一次冷却水７Ａ、一次冷却水７Ｂが流れることで、一次冷却水７Ａ、一次冷却水７Ｂの溶融金属流６との衝突方向が調整される。
【００４６】
ガイド８の鉛直方向（落下方向）長さは特に限定されないが、上記の通り、一次冷却水７Ａ、一次冷却水７Ｂの方向を調整するためのものであること、高温の溶融金属流６と一次冷却水７Ａ、一次冷却水７Ｂとを衝突させる必要があることを考慮すると３０〜８０ｍｍにあることが好ましい。
【００４７】
チャンバー１９は、一次冷却ノズルヘッダー４の下方に、金属粉末を製造する空間を形成する。本実施形態では、チャンバー１９の側面には、アトマイズ冷却水用配管１８からの冷却水が下記二次冷却スプレーノズル１１に流れ込むように開口が形成される。
【００４８】
二次冷却スプレーノズル１１は、二次冷却スプレーノズル１１Ａ、二次冷却スプレーノズル１１Ｂから構成される。二次冷却スプレーノズル１１Ａ、二次冷却スプレーノズル１１Ｂは、それぞれ、チャンバー１９の側面に取り付けられ、アトマイズ冷却水用配管１８から供給された冷却水を二次冷却水１０（１０Ａ、１０Ｂと図示）として噴射する。二次冷却スプレーノズル１１Ａ、二次冷却スプレーノズル１１Ｂから噴射される二次冷却水１０は、一次冷却水７により分断されてなる金属粉末９を冷却する。
【００４９】
本発明では、二次冷却スプレーノズル１１Ａ、二次冷却スプレーノズル１１Ｂから噴射される二次冷却水１０Ａ、二次冷却水１０Ｂと、金属粉末９との衝突圧を１０ＭＰａ以上になるように調整する。上限は特に限定されないが通常５０ＭＰａ以下である。
【００５０】
二次冷却スプレーノズル１１Ａ、二次冷却スプレーノズル１１Ｂの設置位置は、一次冷却水と溶融金属流との衝突点であるＡＰ点（アトマイズポイント）から、ＡＰ点において形成された金属粉末９が０．０００４秒以上落下した地点で二次冷却水を噴射できる位置でなければならない。上記落下時間（球形化時間）の上限は特に限定されないが、０．０１００秒以下が好ましい。また、二次冷却スプレーノズル１１Ａ、二次冷却スプレーノズル１１Ｂの設置位置は、金属粉末の平均温度が金属粉末の融点以上融点＋１００℃以下で二次冷却水を噴射できる位置にする必要がある。金属粉末の温度の決定は後述する方法で行う。好ましくは融点以上融点＋５０℃以下である。なお、ＡＰ点（アトマイズポイント）は、本実施形態のようにガイド８を用いる場合には、ガイドの角度変更部面から収束角で伸びていく接線の交点で、溶融金属流６を挟む斜面の接線との交点で、溶融金属流６との衝突点である。また、ＡＰ点を説明するための模式図を図４に示した。
【００５１】
二次冷却スプレーノズル１１Ａと二次冷却スプレーノズル１１Ｂとは、溶融金属流の落下方向を中心軸として略対向する位置に設けられる。ここで、略対向とは、平面視において、溶融金属流を中心として１８０°±１０°の範囲で対向することを意味する。二次冷却スプレーノズル１１の数は特に限定されないが、均一な冷却の観点から、上記のように略対向する位置に複数設けることが好ましい。
【００５２】
次いで、本発明の水アトマイズ金属粉末の製造方法では、溶鋼２、溶融金属流６、金属粉末９の温度を確認しながら水アトマイズ金属粉末を製造する。そこで、温度の確認の具体的な方法について説明する。
【００５３】
本発明の水アトマイズ金属粉末の製造において、一次冷却水７による溶融金属流６の分断時の平均温度、二次冷却水１０による金属粉末９の冷却時の平均温度は、数値シミュレーションにより見積もり決定する。図３に数値シミュレーションでの領域区分、表１に計算条件および境界条件を示す。また境界でのエネルギー交換は下記（１）式により行った。なお、（１）式の右辺の１項は熱伝達、２項はふく射である。
【００５４】
【表１】
0006721137.tif 000002
【００５５】
Ｑ／Ａ＝ｈ（θ０−θ∞）＋εσ（θ０４−θ∞４）    ・・・（１）
Ｑ：熱量（Ｗ）
Ａ：断面積（ｍ２）
ｈ：接触熱伝達率（Ｗ／ｍ２・Ｋ）
θ０：初期温度（Ｋ）
θ∞：境界温度（Ｋ）
ε：放射率（−）
σ：ステファン−ボルツマン係数（Ｗ／ｍ２・Ｋ４）
図３の（ｉ）の領域は、溶鋼ノズル内とし、円筒座標系で計算を行い、また溶鋼ノズルの中は溶鋼ノズルの長さと溶鋼の移動速度に応じて計算時間を変える。溶鋼ノズルへの熱の移動は接触熱伝達率によって計算する。接触熱伝達率は２０００〜１００００Ｗ／ｍ２・Ｋ程度とし（具体的な接触熱伝導率は実験で決定する（実験方法は、日本機械学会論文集Ａ編、７６（７６３）：３４４−３５０、（２０１０−０３−２５）、異材界面における接触熱抵抗の評価  福岡俊道、野村昌孝、山田章博に記載の方法とする））、放射率は０でふく射は計算を行わないとした。また、溶鋼温度は、原料溶解時の温度を放射温度計または熱電対で測定した。
【００５６】
図３の（ｉｉ）の領域では、溶鋼ノズルの出口から一次冷却水による一次分断開始点（図２のＡＰ点に相当）の前までとし、円筒座標系で計算を行う。溶融金属流の熱は空間中へ放冷で逃げ熱伝達率としては１８〜５０Ｗ／ｍ２・Ｋ程度、放射率（＝０．８〜０．９５程度）も与えてふく射も計算した。この計算が終わった時点での溶鋼の平均温度を一次分断開始温度とした。
【００５７】
図３の（ｉｉｉ）の領域は、一次分断開始点から一次分断終了点（一次分断を有効に行える点）までであり、一次分断内（溶融金属流が分断されて金属粉末になる領域内）とし、ここから球座標系で計算した。また、ＡＰ点から溶融金属流の落下方向に２５〜３５ｍｍの範囲が好ましい。球座標の直径は平均粒径（目標の平均粒径）を用いて計算した。溶鋼の熱は冷却水へ強制対流で伝わるが膜沸騰条件を入れた。熱伝達率は２００〜１０００Ｗ／ｍ２・Ｋ程度（沸騰状態（膜沸騰であること）、その周囲の水量や水の流れ状態に基づいて決定する）である。またふく射も計算した。
【００５８】
図３の領域（ｉｖ）は、一次分断終了点から二次冷却開始点までの領域であり、球形化ゾーンとした。溶鋼の周りには水がある状態なので、領域（ｉｉ）よりも大きい熱伝達率を与えた（１００〜２００Ｗ／ｍ２・Ｋ程度）。ふく射も計算し、この時点の金属粉末の平均温度を２次冷却開始温度とした。
【００５９】
図３の領域（ｖ）は二次冷却の領域とし、表１に示す条件と（１）式から金属粉末の温度を計算する。
【００６０】
次いで、本発明の水アトマイズ金属粉末の製造方法の効果について説明する。
【００６１】
従来の方法では、低コストで生産性の高い水アトマイズ法で、Ｆｅ濃度が高い金属粉末でありながら、非晶質化率及び見掛密度を高くするのは困難であった。しかし、本発明では、溶融金属流６の平均温度が融点よりも１００℃以上高い領域で、一次冷却水７を複数の方向（本実施形態では２方向）から噴射し、一次冷却スプレーノズル５Ａからの一次冷却水７Ａの溶融金属流６との衝突方向と、一次冷却スプレーノズル５Ｂからの一次冷却水７Ｂからの溶融金属流６との衝突方向との成す角である収束角αを１０〜２５°とし、一次冷却水７の衝突後０．０００４秒以上経過後且つ金属粉末９の平均温度が融点以上融点＋１００℃以下の領域で、金属粉末９に対して衝突圧が１０ＭＰａ以上の条件で二次冷却水を噴射するため、Ｆｅ濃度が高い金属粉末でありながら、非晶質化率及び見掛密度を高くできる。
【００６２】
鉄系元素（Ｆｅ＋Ｃｏ＋Ｎｉ）の含有量が多いと融点が高くなるため冷却開始温度が高く、冷却開始当初から膜沸騰となりやすく、従来の方法では非晶質化率を９５％以上に高めることは困難である。具体的には、鉄系成分（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ）の合計含有量が原子分率で７６ａｔ％以上８２．９ａｔ％未満であり、Ｃｕの含有量が原子分率で０．１ａｔ％以上２ａｔ％以下であると非晶質化率を高めにくい。しかし、本発明によれば、金属粉末の組成がこのような組成であっても、非晶質化率を高められるので、高磁束密度化できる。その結果、本発明の製造方法は、モーターの小型化、高出力化に寄与する。
【００６３】
また、製造する金属粉末の平均粒径を５μｍ以上にしようとすると、従来、非晶質化率を９５％以上に高めることは極めて困難であった。しかし、本発明によれば、平均粒径が５μｍ以上にしても、非晶質化率を９５％以上にすることができる。ここで、本発明で非晶質化率を９５％以上にできる平均粒径の上限の目安は、７５μｍである。なお、粒径は篩方法により分級して測定し、積算法によって平均粒径（Ｄ５０）を算出する。また、レーザー回折／散乱式粒度分布測定を用いることもある。
【実施例】
【００６４】
実施例および比較例の実施を、一次冷却スプレーノズルと二次冷却スプレーノズルの数を変更した以外は、図１、図２に示す製造設備と同様の設備に適用して行った。【００６５】
一次冷却水による溶融金属流の分断については、一次冷却ノズルヘッダーの下部に一次冷却スプレーノズルをφ６０ｍｍの円周上に１２本、向かい角５０°で配置し、噴射圧２０ＭＰａ、全噴射水量２４０ｋｇ／ｍｉｎ（ノズル１本あたり２０ｋｇ／ｍｉｎ）で噴射した。向かい角とは、任意の２つのノズルの延長線がなす角である（図４の向かい角β参照）。また、噴射した水はガイドにあたるようにし、ガイドの噴射角度は１７°、２３°および２９°より選択した。【００６６】
一次冷却水による溶融金属流の分断（図２のＡＰ点）から二次冷却までの間の間隔である球形化時間は、０．０００１、０．００１５、０．００２秒で比較した。【００６７】
２次冷却はチャンバー１９に水平方向にφ１００ｍｍの周上に配置した１２本の二次冷却スプレーノズルで実施した。ノズル１本あたり４０ｋｇ／ｍｉｎ、全噴射量４８０ｋｇ／ｍｉｎで、噴射圧は９０ＭＰａあるいは２０ＭＰａとした。なお、９０ＭＰａ用のノズルは噴射角度３０°で下向きに噴射、最大衝突圧は圧力センサーで測定の結果、２２ＭＰａであった。２０ＭＰａ用のノズルは噴射角度５０°で下向きに噴射、最大噴射圧は５．０ＭＰａであった。【００６８】
実施例および比較例の製造方法を実施するにあたり、以下の組成の軟磁性材料を準備した。「％」は「ａｔ％」を意味する。
（ｉ）    Ｆｅ７６％−Ｓｉ９％−Ｂ１０％−Ｐ５％
（ｉｉ）  Ｆｅ７８％−Ｓｉ９％−Ｂ９％−Ｐ４％
（ｉｉｉ）Ｆｅ８０％−Ｓｉ８％−Ｂ８％−Ｐ４％
（ｉｖ）  Ｆｅ８２．８％−Ｂ１１％−Ｐ５％−Ｃｕ１．２％
各目的の配合となるように調整したが、実際の組成については、溶解してアトマイズが終了した時点で、±０．３ａｔ％程度の誤差や、その他不純物が含まれる場合がある。また、溶解中、アトマイズ中、アトマイズ後において酸化等により多少の組成の変化が現れることもあった。【００６９】
次に、アトマイズにおける１次の分断時の溶鋼の平均温度および２次の冷却時の分断された溶鋼の平均温度を上述の方法で見積もった。【００７０】
各実施例、比較例を表２に示す。本実施例では、軟磁性金属粉末を製造するにあたり、表２の通り、条件を調整した。また、平均粒径、非晶質化率、見掛密度を測定した。平均粒径は上述の方法で測定を行った。見掛密度はＪＩＳ  Ｚ  ２５０４：２０１２に準拠して測定した。非晶質化度は、得られた金属粉末について、金属粉末以外のゴミを除去したのち、Ｘ線回折法により、アモルファス（非晶質）からのハローピークおよび結晶からの回折ピークを測定し、ＷＰＰＤ法により算出した。ここでいう「ＷＰＰＤ法」とは、Ｗｈｏｌｅ―ｐｏｗｄｅｒ−ｐａｔｔｅｒｎ  ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ  ｍｅｔｈｏｄの略である。ＷＰＰＤ法については、虎谷秀穂：日本結晶学会誌，  ｖｏｌ．３０（１９８８），  Ｎｏ．４，  Ｐ２５３〜２５８に詳しい説明がある。【００７１】
【表２】
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【００７２】
実施例１〜３は、溶融金属流の平均温度が融点よりも１００℃以上高い領域で、一次冷却水を複数の方向から噴射し、複数の方向のうち一の方向からの一次冷却水の溶融金属流との衝突方向と、他のいずれかの方向からの一次冷却水の溶融金属流との衝突方向との成す角である収束角を１０〜２５°とし、一次冷却水の衝突後０．０００４秒以上経過後且つ金属粉末の平均温度が融点以上融点＋１００℃以下の領域で、金属粉末に対して衝突圧が１０ＭＰａ以上の条件で二次冷却水を噴射するため、見掛密度が３．０ｇ／ｃｍ３以上、鉄濃度７６．０ａｔ％〜８２．９ａｔ％で非晶質化率は９５％以上となった。特に、二次冷却水による冷却を、金属粉末の融点以上融点＋５０℃以内で行うと、極めて高い非晶質化率（９８％以上）となった。【００７３】
比較例１は収束角が２９°で範囲外のため、見掛密度が３．０ｇ／ｃｍ３未満となり、良好な結果が得られなかった。【００７４】
比較例２は、球形化時間は０．０００１秒で範囲外のため、見掛密度は３．０ｇ／ｃｍ３未満であり、非晶質化率は９５％に未達だった。【００７５】
比較例３は、二次冷却の衝突圧が５ＭＰａで範囲外のため、非晶質化率が９５％未満である。【００７６】
また、実施例の金属粉末を成形後に適切な熱処理を施したところ、ナノサイズの結晶が析出した。【００７７】
ナノ結晶サイズはＸＲＤ（Ｘ線回折装置）で測定後、シェラーの式を用いて求めた。このシェラーの式においてＫは形状因子（一般的に０．９を用いる）、βはピーク半値全幅（ただしラジアン値）、θは２θ＝５２．５０５°(Ｆｅ１１０面)、τが結晶サイズとなる。
τ＝Ｋλ／βｃｏｏθ        （Scherrerの式、ＪＩＳ  Ｈ  ７８０５：２００５  １−・１・ｂ）の２）式）
【符号の説明】
【００７８】
１            タンディッシュ
２            溶鋼
３            溶鋼ノズル
４            一次冷却ノズルヘッダー
５            一次冷却スプレーノズル
６            溶融金属流
７            一次冷却水
８            ガイド
９            金属粉末
１０          二次冷却水
１１          二次冷却スプレーノズル
１４          アトマイズ装置
１５          冷却水タンク
１６          冷却水用温度調節機
１７          アトマイズ冷却水用高圧ポンプ
１８          アトマイズ冷却水用配管
１９          チャンバー
【要約】
低コストで生産性の高い水アトマイズ法で、Ｆｅ濃度が高い金属粉末であっても、非晶質化率及び見掛密度を高くできる水アトマイズ金属粉末の製造方法を提供する。Ｆｅ濃度が７６．０ａｔ％以上〜８２．９ａｔ％未満の溶融金属流の平均温度が融点よりも１００℃以上高い領域で、一次冷却水を複数の方向から噴射し、複数の方向のうち一の方向からの一次冷却水の溶融金属流との衝突方向と、他のいずれかの方向からの一次冷却水の溶融金属流との衝突方向との成す角である収束角を１０〜２５°とし、一次冷却水の衝突後０．０００４秒以上経過後且つ金属粉末の平均温度融点以上融点＋１００℃以下の領域で金属粉末に対して衝突圧が１０ＭＰａ以上の条件で二次冷却水を噴射する水アトマイズ金属粉末の製造方法とする。【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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