(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定領域におけるポリ塩化ビフェニルの量を推定し、前記測定領域における前記ポリ塩化ビフェニルを含む絶縁油を無害化できているか否かの判定を行うために前記絶縁油の量を測定する方法であって、
測定領域に対して、紫外線を照射する照射工程と、
前記照射により前記絶縁油から生じる蛍光を画像処理し、蛍光画像を得る画像処理工程と、
前記蛍光画像の蛍光強度に基づいて前記絶縁油量を算出する算出工程と、を含むことを特徴とする絶縁油量測定方法。
【請求項２】
前記照射工程において、第１の光学フィルターを用いて、前記紫外線における波長３００ｎｍを超える光を遮断する請求項１に記載の絶縁油量測定方法。
【請求項３】
前記画像処理において、第２の光学フィルターを用いて、前記絶縁油由来の蛍光以外の蛍光を遮断する請求項１から２のいずれかに記載の絶縁油量測定方法。
【請求項４】
前記算出工程が、予め求めた蛍光強度と絶縁油量との検量線を用いて、前記蛍光強度に基づいて前記絶縁油量を測定する工程である請求項１から３のいずれかに記載の絶縁油量測定方法。
【請求項５】
請求項１から４のいずれかに記載の絶縁油量測定方法において得られた前記絶縁油量に基づいて前記絶縁油に含まれるポリ塩化ビフェニル量を測定するポリ塩化ビフェニル量測定方法であって、
下記式（１）により前記ポリ塩化ビフェニル量を算出する工程を含むことを特徴とするポリ塩化ビフェニル量測定方法。
ポリ塩化ビフェニル量（μｇ／１００ｃｍ２）＝絶縁油量（ｍｇ／ｃｍ２）×絶縁油に含まれるポリ塩化ビフェニル濃度（ｍｇ／ｋｇ）÷１０  ・・・  式（１）
【請求項６】
前記式（１）中の前記絶縁油に含まれる前記ポリ塩化ビフェニル濃度の推定最大濃度を用いてポリ塩化ビフェニル量を算出する請求項５に記載のポリ塩化ビフェニル量測定方法。
【請求項７】
前記式（１）中の前記絶縁油に含まれるポリ塩化ビフェニル濃度が、ポリ塩化ビフェニル測定機器を用いて測定される請求項５に記載のポリ塩化ビフェニル量測定方法。
【請求項８】
請求項５から７のいずれかに記載のポリ塩化ビフェニル量測定方法によりポリ塩化ビフェニル量を測定する工程と、
前記ポリ塩化ビフェニル量が、０．１μｇ／１００ｃｍ２以下である場合に、前記測定領域においてポリ塩化ビフェニルを無害化できていると判定する工程と、を含むことを特徴とするポリ塩化ビフェニル無害化判定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、絶縁油量測定方法、ポリ塩化ビフェニル量測定方法、及びポリ塩化ビフェニル無害化判定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学物質による環境汚染問題は、健康問題や社会生活に大きな不安を与えると共に産業活動等にも影響を与えるため、早急に解決すべき重大な課題である。特に、人体や環境への有害性が確認されたポリ塩化ビフェニル類（ＰＣＢｓ、以下、単に「ＰＣＢ」とも称することがある）は、過去、コンデンサやトランスの絶縁油、熱媒体、機械油等に多用されるなど地球規模で環境汚染が拡大しており、難分解性であることからその残留性や生物濃縮が問題となっている。
【０００３】
ＰＣＢについては、１９７４年に「化学物質の審査及び製造に関する法律」により製造、輸入、及び新たな使用について原則的に禁止措置が取られ、更に、２００１年に「ポリ塩化ビフェニル廃棄物の適正な処理の推進に関する特別措置法(ＰＣＢ特措法)」が施行され、２０１６年までに全てのＰＣＢ廃棄物の適性処理が法的に義務づけられた。これにより、ＰＣＢ廃棄物の処理過程におけるモニタリングや、処理後のＰＣＢ量の測定が重要な課題となっている。
【０００４】
従来のＰＣＢ量の測定としては、例えば、公定法として、高分解能ガスクロマトグラフィー／マススペクトロメトリー（ＨＲＧＣ／ＨＲＭＳ）や、ガスクロマトグラフィー／電子捕獲型検出器（ＧＣ−ＥＣＤ）が用いられてきた。しかしながら、これらの方法は、設備投資や分析消耗品等にコストが嵩み、また、煩雑なクリーンアップ操作や分析者の技術習熟等の必要性から、データ取得や解析に多大な時間を要する等の問題があり、分析業務が特定の分析機関に限定される等、大量の試料を処理する方法としては限界があった。
また、ＰＣＢを扱う施設において、床や壁等の広範囲に付着したＰＣＢを含む絶縁油量を簡便に測定したいという要望がある。
【０００５】
ここで、金属表面に塗布された油の塗油量を測定する塗油分布状態の測定方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
しかし、前記塗油分布状態の測定方法では、狭い範囲に付着した油しか測定することができず、広範囲に付着した油の量を測定することができないという問題がある。
【０００６】
そのため、広範囲に付着したポリ塩化ビフェニルを含む絶縁油量を簡便に測定することができる絶縁油量測定方法が望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平７−２６０６８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、広範囲に付着したポリ塩化ビフェニルを含む絶縁油量を簡便に測定することができる絶縁油量測定方法、ポリ塩化ビフェニル量測定方法、及びポリ塩化ビフェニル無害化判定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決するための手段としては、以下のとおりである。即ち、本発明の絶縁油量測定方法は、ポリ塩化ビフェニルを含む絶縁油量を測定する方法であって、測定領域に対して、紫外線を照射する照射工程と、前記照射により前記絶縁油から生じる蛍光を画像処理し、蛍光画像を得る画像処理工程と、前記蛍光画像の蛍光強度に基づいて前記絶縁油量を算出する算出工程と、を含む。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によると、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、広範囲に付着したポリ塩化ビフェニルを含む絶縁油量を簡便に測定することができる絶縁油量測定方法、ポリ塩化ビフェニル量測定方法、及びポリ塩化ビフェニル無害化判定方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明の絶縁油量測定方法に用いられる測定装置の一例を示す概略説明図である。
【図２】図２は、実施例１において得られた蛍光画像である。
【図３】図３は、図２の蛍光画像を２値化処理した画像である。
【図４】図４は、蛍光強度と付着絶縁油量との関係を表すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
（絶縁油量測定方法）
本発明の絶縁油量測定方法は、ポリ塩化ビフェニルを含む絶縁油量を測定する方法であって、測定領域に対して、紫外線を照射する照射工程と、前記照射により前記絶縁油から生じる蛍光を画像処理し、蛍光画像を得る画像処理工程と、前記蛍光画像の蛍光強度に基づいて前記絶縁油量を算出する算出工程と、を含み、更に必要に応じてその他の工程を含む。
【００１３】
前記絶縁油量測定方法は、広範囲を照射することにより、施設の床等の広範囲に付着した絶縁油の付着量を簡便に測定することができる。
【００１４】
＜照射工程＞
前記照射工程は、絶縁油が付着している測定領域に対して、紫外線を照射する工程であり、更に必要に応じてその他の処理を含む。
前記照射工程において、第１の光学フィルターを用いて、前記紫外線における波長３００ｎｍを超える光を遮断することが好ましい。
【００１５】
＜＜絶縁油＞＞
前記絶縁油は、ポリ塩化ビフェニルを含んでいれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記絶縁油としては、例えば、ＪＩＳ  Ｃ２３２０−１９９９（電気絶縁油）に規定された絶縁油Ａの１種（鉱油）２号などが挙げられる。
【００１６】
＜＜測定領域＞＞
前記測定領域は、絶縁油が付着していれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、変圧器等の重電機器；前記重電機器に付着したＰＣＢを無害化するための施設における、床、壁、天井、タンク内壁などが挙げられる。これらの中でも、床、壁、天井が好ましい。
前記測定領域の範囲としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、５００ｃｍ２以上２，０００ｃｍ２以下が好ましい。
【００１７】
前記重電機器としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、小型変圧器、中型変圧器、大型変圧器、超大型変圧器、封じ切り機器（大型ブッシング、ＯＦケーブル）などが挙げられる。これらの中でも、大型変圧器、超大型変圧器が好ましい。
前記小型変圧器とは、銘板重量が１．０ｔ未満のものを意味する。
前記中型変圧器とは、銘板重量が１．０ｔ以上１０．０ｔ未満のものを意味する。
前記大型変圧器とは、銘板重量が１０．０ｔ以上２００ｔ未満のものを意味する。
前記超大型変圧器とは、銘板重量が２００ｔ以上のものを意味する。
【００１８】
＜＜紫外線＞＞
前記紫外線は、１０ｎｍ以上４００ｎｍ以下の波長を有する。
前記紫外線の光源としては、例えば、低圧水銀ランプ、低圧高出力ランプ、中圧水銀ランプ、無電極水銀ランプ等の水銀ランプ；キセノンフラッシュランプ；エキシマランプ；紫外線発光ダイオード（紫外線ＬＥＤ）などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、水銀ランプ、紫外線ＬＥＤが好ましく、低圧水銀ランプがより好ましい。
【００１９】
前記絶縁油の励起波長としては、絶縁油を励起することができれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、鉱油を主な成分とする絶縁油である場合、３００ｎｍ以下が好ましく、１５０ｎｍ以上２７０ｎｍ以下がより好ましく、２２０ｎｍ以上２６０ｎｍ以下が特に好ましい。
【００２０】
＜＜第１の光学フィルター＞＞
前記第１の光学フィルターは、特定の光を遮断することができるフィルターである。
前記第１の光学フィルターとしては、検出感度を向上させる点から、絶縁油を励起するために用いられる励起光以外の光を遮断することが好ましい。
【００２１】
前記第１の光学フィルターにおける遮断波長としては、３００ｎｍ超が好ましく、２７０ｎｍ超がより好ましい。前記遮断波長が、３００ｎｍ超であると、絶縁油の好適な励起波長以外の波長の光を遮断することができ、前記検出工程における絶縁油由来の蛍光の検出感度を向上できる。
【００２２】
前記第１の光学フィルターにおける遮断率としては、８０％以上が好ましく、９０％以上がより好ましい。前記遮断率が、８０％以上であると、目的とする励起光以外の光を好適に遮断することができる。
【００２３】
前記第１の光学フィルターとしては、市販品を用いることができ、前記市販品としては、例えば、商品名：ＭＺ０２５４  Ｍ．Ｃ．２５４（朝日分光株式会社製、遮断率：９０％以上、遮断波長：２００ｎｍ以上１，２００ｎｍ以下（透過帯を除く）、透過中心波長：２５４ｎｍ±２ｎｍ）などが挙げられる。
【００２４】
＜画像処理工程＞
前記画像処理工程は、前記照射により前記絶縁油から生じる蛍光を画像処理し、蛍光画像を得る工程であり、更に必要に応じてその他の処理を含む。
前記画像処理工程としては、前記照射により絶縁油から生じる蛍光を検出する検出処理を含む。
前記検出処理としては、第２の光学フィルターを用いて、絶縁油由来の蛍光以外の蛍光を遮断して前記絶縁油由来の蛍光を検出することが好ましい。
【００２５】
＜＜検出＞＞
前記検出は、前記照射工程において紫外線を照射された絶縁油が励起され励起状態になり、前記励起状態から基底状態に戻る際に発せられる蛍光を測定する。
【００２６】
前記蛍光を検出する装置としては、蛍光を検出できれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、コンプレメンタリーメタルオキサイドセミコンダクター（ＣＭＯＳ）、チャージカップルドデバイス（ＣＣＤ）などが挙げられる。これらの中でも、ＣＭＯＳが好ましい。
前記ＣＭＯＳとしては、市販品を用いることができ、前記市販品としては、装置名：９２０ｔ（株式会社ロジクール製）などが挙げられる。
【００２７】
＜＜＜第２の光学フィルター＞＞＞
前記第２の光学フィルターは、特定の蛍光を遮断することができるフィルターである。
前記第２の光学フィルターとしては、検出感度を向上させる点から、絶縁油に由来する蛍光以外の光を遮断することが好ましい。
【００２８】
前記第２の光学フィルターにおける遮断波長としては、絶縁油由来の蛍光を遮断しないことが好ましく、鉱油を主成分とする絶縁油由来の蛍光（例えば、波長４００ｎｍ以上４５０ｎｍ以下）を検出する場合は、５００ｎｍ超が好ましく、４５０ｎｍ超がより好ましい。前記遮断波長が、５００ｎｍ超であると、測定領域がＰＣＢを無害化するための施設等の床などである場合、前記床にはエポキシ樹脂を含む材料等が多く用いられているため、前記エポキシ樹脂を含む材料に由来する蛍光を遮断することができ、前記絶縁油に由来する蛍光を高感度にて検出することができる。
【００２９】
前記第２の光学フィルターにおける遮断率としては、９０％以上が好ましく、９５％以上が好ましい。前記遮断率が、９０％以上であると、目的とする蛍光波長以外の波長を好適に遮断することができる。
【００３０】
前記第２の光学フィルターとしては、市販品を用いることができ、前記市販品としては、例えば、商品名：ＴＳ  ＯＤ２  ショートパスフィルター  ４５０ＮＭ（遮断率：９０％、遮断波長：４５０ｎｍ）、商品名：ＴＳ  ＯＤ２  ショートパスフィルター  ５００ＮＭ（遮断率：９０％、遮断波長：５００ｎｍ）（以上、エドモンド・オプティクス・ジャパン株式会社製）などが挙げられる。
【００３１】
前記画像処理としては、例えば、画像処理ソフトウェア、画像処理ライブラリなどを用いることができる。
前記画像処理ソフトウェアとしては、例えば、ＩｍａｇｅＪ（ＮＩＨ社製）などが挙げられる。
前記画像処理ライブラリとしては、例えば、ＯｐｅｎＣＶなどが挙げられる。
【００３２】
＜算出工程＞
前記算出工程は、前記蛍光画像の蛍光強度から絶縁油量を算出する工程であり、更に必要に応じてその他の処理を含む。
【００３３】
前記算出工程としては、予め求めた蛍光強度と絶縁油量との検量線を用いて、得られた蛍光強度に基づいて前記絶縁油量を測定することが好ましい。
【００３４】
前記検量線は、下記のようにして作成することができる。
前記照射工程、前記画像処理工程、及び前記算出工程により、測定領域における絶縁油由来の蛍光の蛍光強度を測定する。次に、有機溶媒を含む脱脂綿により、前記測定領域に付着した絶縁油を拭取り、高分解能ガスクロマトグラフィー／マススペクトロメトリー（ＨＲＧＣ／ＨＲＭＳ）、ガスクロマトグラフィー／電子捕獲型検出器（ＧＣ／ＥＣＤ）などを用いて、前記ＰＣＢを含む絶縁油量を測定する。前記蛍光強度の測定、及び絶縁油量の測定を数点において行うことにより得られた蛍光強度と絶縁油量とを用いて検量線を作成することができる。
前記ガスクロマトグラフィー／電子捕獲型検出器（ＧＣ／ＥＣＤ）としては、例えば、装置名：７８９０Ａ  ＧＣ ｓｙｓｔｅｍ（アジレント・テクノロジー株式会社製）などが挙げられる。
【００３５】
また、前記画像処理工程において得られた蛍光画像を、画像処理ソフトウェアを用いて２値化処理することにより、前記測定領域における絶縁油の付着を明確にすることができ、例えば、拭取り洗浄後に、絶縁油が拭取られず、まだらに付着しているか否かを確認することができる。
前記２値化としては、例えば、グローバル閾値法、ローカル閾値法などが挙げられる。
前記蛍光画像としては、例えば、動画、静止画などが挙げられる。
前記２値化処理においては、例えば、ＩｍｇａｅＪ等の画像処理ソフトウェア、ＯｐｅｎＣＶ等の画像処理ライブラリなどを用いることができる。
【００３６】
＜その他の工程＞
前記その他の工程としては、例えば、絶縁油量を測定した測定領域から、未だ測定していない測定領域に移動する移動工程などが挙げられる。
前記移動工程としては、測定領域上を移動できれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記移動工程を含むことにより、広範囲に及び絶縁油の付着量を測定することができる。
【００３７】
図１は、本発明の絶縁油量測定方法に用いられる測定装置の一例を示す概略説明図である。図１に示すように、ＰＣＢを含む絶縁油付着測定領域１０に低水銀灯等の光源１から紫外線６を照射する。このとき、第１の光学フィルター２を用いて光源１から照射される紫外線のうち、特定の波長の光を遮断することが好ましい。照射された前記紫外線６により励起された絶縁油付着測定領域１０から発せられる蛍光７を蛍光検出器３により検出する。このとき、第２の光学フィルター４を用いて絶縁油付着測定領域１０から発せられる特定の蛍光以外の波長の光を遮断することが好ましい。その後、検出された蛍光を画像化して蛍光画像を得て、前記蛍光画像の蛍光強度に基づいて前記絶縁油量を算出することができる。
【００３８】
（ポリ塩化ビフェニル量測定方法）
本発明のポリ塩化ビフェニル量測定方法は、本発明の絶縁油量測定方法において得られた前記絶縁油量から前記絶縁油に含まれるポリ塩化ビフェニル量を測定するポリ塩化ビフェニル量測定方法であって、下記式（１）により前記ポリ塩化ビフェニル量を算出する工程を含み、更に必要に応じてその他の工程を含む。
ポリ塩化ビフェニル量（μｇ／１００ｃｍ２）＝絶縁油量（ｍｇ／ｃｍ２）×絶縁油に含まれるポリ塩化ビフェニル濃度（ｍｇ／ｋｇ）÷１０  ・・・  式（１）
なお、前記ポリ塩化ビフェニル量は、下記式（１’）を用いても算出することができる。
ポリ塩化ビフェニル量（ｎｇ／ｃｍ２）＝絶縁油量（ｍｇ／ｃｍ２）×絶縁油に含まれるポリ塩化ビフェニル濃度（ｍｇ／ｋｇ）  ・・・  式（１’）
【００３９】
前記式（１）中の前記絶縁油に含まれるポリ塩化ビフェニル濃度としては、ＰＣＢを扱う施設において取り扱う絶縁油によって異なり一義的に規定できないが、既知の一定濃度である場合が多い。このような場合は、前記式（１）中の前記絶縁油に含まれるポリ塩化ビフェニル濃度は、既知ＰＣＢ濃度を用いることができる。また、絶縁油に含まれるポリ塩化ビフェニル濃度が未知である場合は、ＰＣＢ測定機器を用いて測定される前記絶縁油に含まれるＰＣＢ濃度を使用することができる。
前記ＰＣＢ測定機器としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜公定法を選択することができ、例えば、高分解能ガスクロマトグラフィー／マススペクトロメトリー（ＨＲＧＣ／ＨＲＭＳ）、ガスクロマトグラフィー／電子捕獲型検出器（ＧＣ−ＥＣＤ）などが挙げられる。これらの中でも、ガスクロマトグラフィー／電子捕獲型検出器（ＧＣ−ＥＣＤ）が好ましい。
【００４０】
また、ＰＣＢを扱う施設において取り扱う絶縁油に含まれるＰＣＢ濃度は、取り扱うＰＣＢ濃度の最大濃度が予め規定されている。そのため、前記施設においては、前記最大濃度を超えるＰＣＢ量を含む絶縁油は存在しない。本発明のポリ塩化ビフェニル量測定方法の適用場所を前記施設とする場合、施設毎、施設内の区画毎において、取り扱うＰＣＢ濃度の最大濃度は予め規定されているため、推定される最大濃度（推定最大濃度）を用いて、前記式（１）によりポリ塩化ビフェニル量を算出することにより、推定最大ＰＣＢ量を求めることができる。
また、前記ＰＣＢを扱う施設において取り扱う絶縁油に含まれるＰＣＢ濃度の最大濃度は、５０ｍｇ／ｋｇ以下であることが多いことから、前記推定最大濃度としては、５０ｍｇ／ｋｇ以下が好ましい。
【００４１】
（ポリ塩化ビフェニル無害化判定方法）
本発明のポリ塩化ビフェニル無害化判定方法は、本発明のポリ塩化ビフェニル量測定方法によりポリ塩化ビフェニル量を測定する工程と、前記ポリ塩化ビフェニルが、０．１μｇ／１００ｃｍ２以下である場合に、前記測定領域においてポリ塩化ビフェニルを無害化できていると判定する工程と、を含み、更に必要に応じてその他の工程を含む。
【００４２】
＜ポリ塩化ビフェニル量を測定する工程＞
前記ポリ塩化ビフェニル量を測定する工程としては、本発明のポリ塩化ビフェニル量測定方法を用いることができる。
【００４３】
＜判定する工程＞
前記判定する工程は、ＰＣＢ量が、０．１μｇ／１００ｃｍ２以下である場合に、前記測定領域においてポリ塩化ビフェニルを無害化できていると判定する工程である。
なお、０．１μｇ／１００ｃｍ２以下のＰＣＢ量の基準は、特別管理産業廃棄物（廃棄物の処理及び清掃に関する法律施行令第２条の４第１項第５号ハに規定するＰＣＢ処理物）の規定に基づくものである。
【００４４】
本発明のポリ塩化ビフェニル無害化判定方法において、本発明のポリ塩化ビフェニル量測定方法での前記式（１）中の前記絶縁油に含まれる前記ＰＣＢ濃度の推定最大濃度を用いて推定される最大ＰＣＢ量（推定最大ＰＣＢ量）を測定し、次に、ＰＣＢを無害化できていると判定する工程に供することができる。この場合、ＰＣＢを扱う施設において取り扱う絶縁油に含まれるＰＣＢ濃度は、取り扱うＰＣＢ濃度の最大濃度が予め規定されていることが多いことから、推定最大ＰＣＢ量における洗浄除去後の前記ＰＣＢ量が、０．１μｇ／１００ｃｍ２以下と測定されると、洗浄除去後の実際のＰＣＢ量も０．１μｇ／１００ｃｍ２以下と測定されると推測されることになる。前記推定ＰＣＢ量を用いることは、絶縁油に含まれるＰＣＢ濃度を測定する工程を省略することができ、より簡便かつ効率的にＰＣＢの無害化判定をすることができる点から好ましい。
【００４５】
＜その他の工程＞
前記その他の工程としては、ＰＣＢを含む絶縁油を洗浄除去する洗浄工程などが挙げられる。
前記洗浄方法としては、例えば、ＰＣＢを含む絶縁油を、有機溶媒を含む脱脂綿により拭取ることなどが挙げられる。
前記有機溶媒としては、例えば、ノルマルヘキサンなどが挙げられる。
【実施例】
【００４６】
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。
【００４７】
（絶縁油量の測定）
−蛍光強度と絶縁油量との検量線の作成−
図１の装置を用いて、光源（商品名：ＳＵＶ−１６、アズワン株式会社製）から、ＰＣＢを含む絶縁油（鉱油）が付着したエポキシ樹脂系床（材質：ケミクリートＥ、波長４５０ｎｍ以上５５０ｎｍ以下に自家蛍光を有する）に紫外線を照射した。このとき、第１の光学フィルター（商品名：ＭＺ０２５４  Ｍ．Ｃ．２５４、朝日分光株式会社製、遮断率：９０％以上、遮断波長：２００ｎｍ以上１，２００ｎｍ以下（透過帯を除く）、透過中心波長：２５４ｎｍ±２ｎｍ）を使用して波長３００ｎｍ超の光を遮断した。次に、前記エポキシ樹脂系床から発せられる蛍光を、ＣＭＯＳ（装置名：９２０ｔ、株式会社ロジクール製）を用いて検出した。このとき、前記検出には第２の光学フィルター（商品名：ＴＳ  ＯＤ２  ショートパスフィルター  ４５０ＮＭ、エドモンド・オプティクス・ジャパン株式会社製、遮断率：９０％以上）を用いて波長４５０ｎｍ超の光を遮断した。得られた蛍光を画像化し、蛍光画像を得て、前記蛍光画像の蛍光強度を求めた。次に、有機溶媒を含む脱脂綿により、前記エポキシ樹脂系床に付着した絶縁油を拭取り、ガスクロマトグラフィー／電子捕獲型検出器（ＧＣ／ＥＣＤ、装置名：７８９０Ａ  ＧＣ ｓｙｓｔｅｍ、アジレント・テクノロジー株式会社製）を用いて、前記蛍光強度を測定した測定領域のＰＣＢを含む絶縁油量を測定した。前記蛍光強度の測定、及び絶縁油量の測定を９点において行い、得られた蛍光強度と絶縁油量とを用いて検量線を作成した。結果を図４に示す。
【００４８】
＜実施例１＞
図１の装置を用いて、紫外線光源から、任意のＰＣＢを含む絶縁油（鉱油）が付着したエポキシ樹脂系床１（２５ｃｍ×６０ｃｍ（１，５００ｃｍ２））に紫外線を照射した。このとき、第１の光学フィルター（商品名：ＭＺ０２５４  Ｍ．Ｃ．２５４、朝日分光株式会社製、遮断率：９０％以上、遮断波長：２００ｎｍ以上１，２００ｎｍ以下（透過帯を除く）、透過中心波長：２５４ｎｍ±２ｎｍ）を使用して波長３００ｎｍ超の光を遮断した。次に、前記エポキシ樹脂系床１から発せられる蛍光を、ＣＭＯＳ（装置名：９２０ｔ、株式会社ロジクール製）を用いて検出した。このとき、前記検出には第２の光学フィルター（商品名：ＴＳ  ＯＤ２  ショートパスフィルター  ４５０ＮＭ、エドモンド・オプティクス・ジャパン株式会社製、遮断率：９０％以上）を用いて波長４５０ｎｍ超の光を遮断した。得られた蛍光から、蛍光画像を得た。前記蛍光画像を図２に示す。リアルタイムに取得した前記蛍光画像を画像処理ソフトウェア（ソフトウェア名：ＩｍａｇｅＪ、ＮＩＨ社製）を用いて２値化処理した。前記２値化処理した画像を図３に示す。図３中の黒色部分が絶縁油を表す。次に、図４に示す検量線に基づいて、前記蛍光画像の蛍光強度３９，８２２（−／ｃｍ２）から絶縁油の付着量を算出した。その結果、絶縁油の付着量は、０．０２０ｍｇ／ｃｍ２であった（表１中、「蛍光分析」と表記）。なお、有機溶媒を含む脱脂綿により、前記エポキシ樹脂系床に付着した絶縁油を拭取り、機器分析として、ガスクロマトグラフィー／電子捕獲型検出器（ＧＣ／ＥＣＤ、装置名：７８９０Ａ  ＧＣ  ｓｙｓｔｅｍ、アジレント・テクノロジー株式会社製）を用いて、前記エポキシ樹脂系床に塗布したＰＣＢを含む絶縁油の付着量を測定した。その結果、０．０２５ｍｇ／ｃｍ２であった。
【００４９】
＜実施例２〜４＞
実施例１において、エポキシ樹脂系床１を、ＰＣＢを含む絶縁油が付着したエポキシ樹脂系床２〜４に変更した以外は、実施例１と同様にして、絶縁油の付着量を算出した。また、実施例１と同様にして、機器分析を行い、絶縁油の付着量を測定した。結果を下記表１に示す。
【００５０】
【表１】
0006698377.tif 000002
【００５１】
前記表１の結果から、本発明の絶縁油量測定方法により求めた絶縁油の付着量と、機器分析により求めた絶縁油の付着量とは、増減傾向が同じであり、本発明の絶縁油量測定方法は、簡易に絶縁油の付着量を測定することができることが分かった。
【００５２】
（ＰＣＢ量の測定）
＜実施例５＞
実施例１において、任意のＰＣＢを含む絶縁油（鉱油）が付着したエポキシ樹脂系床１を１０ｍｇ／ｋｇのＰＣＢを含む絶縁油（鉱油）が付着したエポキシ樹脂系床５に変更した以外は、実施例１と同様にして、蛍光強度を測定した。次に、図４に示す検量線に基づいて、得られた蛍光強度４８，６０７（−／ｃｍ２）から、絶縁油（鉱油）量を算出した。算出した絶縁油（鉱油）量（０．０２６ｍｇ／ｃｍ２）と、前記既知ＰＣＢ濃度（１０ｍｇ／ｋｇ）とを用いて、下記式（１）によりＰＣＢ量を算出した。その結果、ＰＣＢ量は、０．０２６μｇ／１００ｃｍ２であった。また、実施例１と同様にして、機器分析を行い、ＰＣＢの付着量を測定した。結果を下記表２に示す。
ポリ塩化ビフェニル量（μｇ／１００ｃｍ２）＝絶縁油量（ｍｇ／ｃｍ２）×絶縁油に含まれるポリ塩化ビフェニル濃度（ｍｇ／ｋｇ）÷１０  ・・・  式（１）
【００５３】
＜実施例６〜８＞
実施例５において、エポキシ樹脂系床５を、１０ｍｇ／ｋｇのＰＣＢを含む絶縁油が付着したエポキシ樹脂系床６〜８に変更した以外は、実施例５と同様にして、ＰＣＢの付着量を算出した。また、実施例１と同様にして、機器分析を行い、ＰＣＢの付着量を測定した。結果を表２に示す。
【００５４】
【表２】
0006698377.tif 000003
【００５５】
前記表２の結果から、絶縁油（鉱油）に含まれるＰＣＢ量が既知である場合は、前記絶縁油の蛍光強度を測定し、予め作成した蛍光強度と絶縁油量との検量線に基づいて、絶縁油量を算出して、さらに、前記式（１）を用いることにより、絶縁油に含まれるＰＣＢ量を簡便に算出することができることが分かった。
また、本発明のポリ塩化ビフェニル量測定方法により求めたＰＣＢ量と、機器分析により求めたＰＣＢ量とは、増減傾向が同じであり、本発明のポリ塩化ビフェニル量測定方法は、簡易にＰＣＢ量を測定することができることが分かった。
【００５６】
（ＰＣＢの無害化判定）
＜実施例９＞
実施例５と同様にして、ＰＣＢ量を測定した。次に、有機溶媒を含む脱脂綿により測定領域のエポキシ樹脂系床に付着した絶縁油を拭取り洗浄を行った。その後、拭取り洗浄前と同様にして、同一測定領域を測定してＰＣＢ量を測定した。その結果、拭取り洗浄後のＰＣＢ量は、０．０３０μｇ／１００ｃｍ２であり、下記判定基準に基づいて、前記測定領域は、無害化できていることが分かった。また、実施例１と同様にして、機器分析を行い、絶縁油の付着量を測定した。
［判定基準］
○（無害化できている）：０．１μｇ／１００ｃｍ２以下
×（無害化できていない）：０．１μｇ／１００ｃｍ２超
【００５７】
＜実施例１０〜１２＞
実施例６〜８と同様にして、ＰＣＢ量を測定した。次に、実施例９と同様にして、拭取り洗浄を行った。その後、拭取り洗浄前と同様にして、同一測定領域を測定してＰＣＢ量を測定し、実施例９と同様にして、無害化判定を行った。また、実施例１と同様にして、機器分析を行い、ＰＣＢ量の付着量を測定した。その結果を表３に示す。
【００５８】
【表３】
0006698377.tif 000004
【００５９】
前記表３に示すように、本発明のポリ塩化ビフェニル無害化判定方法と、公定法の機器分析による無害化判定とは、同様の結果が得られた。よって、本発明のポリ塩化ビフェニル無害化判定方法は、ＰＣＢの無害化判定に好適に用いることができることが分かった。
【００６０】
本発明の態様としては、例えば、以下の通りである。
＜１＞  ポリ塩化ビフェニルを含む絶縁油量を測定する方法であって、
測定領域に対して、紫外線を照射する照射工程と、
前記照射により前記絶縁油から生じる蛍光を画像処理し、蛍光画像を得る画像処理工程と、
前記蛍光画像の蛍光強度に基づいて前記絶縁油量を算出する算出工程と、を含むことを特徴とする絶縁油量測定方法である。
＜２＞  前記照射工程において、第１の光学フィルターを用いて、前記紫外線における波長３００ｎｍを超える光を遮断する前記＜１＞に記載の絶縁油量測定方法である。
＜３＞  前記画像処理工程において、第２の光学フィルターを用いて、絶縁油由来の蛍光以外の蛍光を遮断する前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の絶縁油量測定方法である。
＜４＞  前記算出工程が、予め求めた蛍光強度と絶縁油量との検量線を用いて、前記蛍光強度に基づいて前記絶縁油量を測定する工程である前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の絶縁油量測定方法である。
＜５＞  前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の絶縁油量測定方法において得られた前記絶縁油量から前記絶縁油に含まれるポリ塩化ビフェニル量を測定するポリ塩化ビフェニル量測定方法であって、
下記式（１）により前記ポリ塩化ビフェニル量を算出する工程を含むことを特徴とするポリ塩化ビフェニル量測定方法である。
ポリ塩化ビフェニル量（μｇ／１００ｃｍ２）＝絶縁油量（ｍｇ／ｃｍ２）×絶縁油に含まれるポリ塩化ビフェニル濃度（ｍｇ／ｋｇ）÷１０  ・・・  式（１）
＜６＞  前記式（１）中の前記絶縁油に含まれる前記ポリ塩化ビフェニル濃度の推定最大濃度を用いてポリ塩化ビフェニル量を算出する前記＜５＞に記載のポリ塩化ビフェニル量測定方法である。
＜７＞  前記式（１）中の前記絶縁油に含まれるポリ塩化ビフェニル濃度が、ポリ塩化ビフェニル測定機器を用いて測定される前記＜５＞に記載のポリ塩化ビフェニル量測定方法である。
＜８＞  前記＜５＞から＜８＞のいずれかに記載のポリ塩化ビフェニル量測定方法によりポリ塩化ビフェニルを測定する工程と、
前記ポリ塩化ビフェニルが、０．１μｇ／１００ｃｍ２以下である場合に、前記測定領域においてポリ塩化ビフェニルを無害化できていると判定する工程と、を含むことを特徴とするポリ塩化ビフェニル無害化判定方法である。
【符号の説明】
【００６１】
１    光源
２    第１の光学フィルター
３    蛍光検出器
４    第２の光学フィルター
５    画像処理装置
６    紫外線
７    蛍光
１０  絶縁油付着測定領域
【図１】
0006698377.tif 000005
【図２】
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【図３】
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【図４】
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