(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ／Ａｌモル比が１．５〜５．０であり、リチウム濃度が１．０〜５．０ｗｔ％であり、不純物のナトリウムと硫黄濃度が各々０．１ｗｔ％以下であるリチウムを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子粉末。
【請求項２】
ＳｉとＡｌとの合計量に対するＬｉのモル比Ｌｉ／（Ｓｉ＋Ａｌ）が０．１５〜０．６０である請求項１記載のリチウムを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子粉末。
【請求項３】
ＢＥＴ比表面積が１０〜１５０ｍ２／ｇである請求項１又は２記載のリチウムを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子粉末。
【請求項４】
水可溶性のリチウム濃度が５００〜６０００ｐｐｍであり、水可溶性のナトリウムと水可溶性の硫黄濃度が各々１０ｐｐｍ以下である請求項１〜３のいずれかに記載のリチウムを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子粉末。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載のリチウムを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子を用いた球状又は円柱状の錠剤成形体。
【請求項６】
請求項１〜４のいずれかに記載のリチウムを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子又は請求項５記載の錠剤成形体を用いた水分吸着剤
【請求項７】
ナトリウム濃度が１ｗｔ％以下のリチウムを含有する水溶性ケイ素原料と、ナトリウム濃度が１ｗｔ％以下の水溶性アルミニウム原料による仕込みのＳｉ／Ａｌモル比が２．０〜１０．０であり、次いで、反応溶液のｐＨが８．０〜１３．０になるようナトリウム濃度が１ｗｔ％以下のアルカリ原料を添加した後、２０〜１０５℃で熟成反応を行うことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のリチウムを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度で、水分吸着性能を持つリチウムを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子粉末及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、エネルギー資源に関する諸問題から、持続可能なエネルギーの利用及び開発に注力されている。中でもリチウムイオン電池は他の電池に比べ、高エネルギー密度を有するため、携帯機器の駆動電源から大型用途電源への展開がなされている。
【０００３】
従来、化学電池は水系の電解液が主流であったが、リチウムイオン電池は３Ｖ以上の高電圧を有するため、安定な電位窓を有する有機溶媒系の電解液が利用されている。該電解液にフッ素を含む電解質が利用されているため、製造過程から使用時に至るまで、構成される部材からの水分除去が必須である。電極シートの作製には電極塗料のドクターブレード法が採用されているが、塗料溶媒も有機系が主であり、水分管理が非常に重要である。
【０００４】
周知の通り水との親和性の高い有機溶媒は、大気中から微量ではあるが水を系内に取り込みやすい。取り込まれた水は電解液にフッ素を含む電解質と反応してフッ酸を生じ、リチウムイオン電池の構成材料を破壊して、該電池の寿命を低減させる。そのため、リチウムイオン電池生産の為に用いられる有機溶媒は極度な水分管理及び脱水処理が必要とされる。
【０００５】
また、リチウムイオン電池は使用の際、電極／電解液界面でＬｉ＋イオンの脱離と挿入の電気化学反応を起こすが、温度や不純物イオンの影響による、電池の寿命に悪影響を及ぼす副反応も起こすことも知られている。そのため、リチウムイオン電池内部の異種元素は極力低減させることが望まれている。
【０００６】
前記脱水処理には、沸点の差を利用した蒸留や水分吸着剤の添加が挙げられ、該水分吸着剤としてゼオライトや非晶質アルミノケイ酸塩粒子粉末が検討されてきた（特許文献１、２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００８−１７９５３３号公報
【特許文献２】特開２０１１−７１１１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
リチウムイオン電池の製造において、高純度且つ高吸着能の水分吸着剤は、現在最も要求されているが、未だ十分なものは得られていない。
【０００９】
即ち、特許文献１に記載の技術では、水分吸着剤として非晶質アルミノケイ酸塩粒子が提示されているが、リチウムイオン電池の製造に用いる溶媒の脱水処理に有効かは不明であり、イオン交換に伴うナトリウムイオンの電解液への溶出が問題となる。
【００１０】
また、特許文献２に記載の技術では、リチウムイオン電池の長期使用を考えると、イオン交換されておらず、ゼオライトに残存するナトリウムが問題となる。
【００１１】
そこで、本発明は、高い水分吸着性能を持つ高純度なリチウムを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子粉末及びその製造方法の提供を技術低課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。
【００１３】
即ち、本発明は、Ｓｉ／Ａｌモル比が１．５〜５．０であり、リチウム濃度が１．０〜５．０ｗｔ％であり、不純物のナトリウムと硫黄濃度が各々０．１ｗｔ％以下であるリチウムを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子粉末である。（本発明１）。
【００１４】
また、本発明は、ＳｉとＡｌとの合計量に対するＬｉのモル比Ｌｉ／（Ｓｉ＋Ａｌ）が０．１５〜０．６０である本発明１記載のリチウムを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子粉末である。（本発明２）。
【００１５】
また、本発明は、ＢＥＴ比表面積が１０〜１５０ｍ２／ｇである本発明１又は２記載のリチウムを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子粉末である。（本発明３）
【００１６】
また、本発明は、水可溶性のリチウム濃度が５００〜６０００ｐｐｍであり、水可溶性のナトリウムと水可溶性の硫黄濃度が各々１０ｐｐｍ以下である本発明１〜３のいずれかに記載のリチウムを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子粉末である。（本発明４）
【００１７】
また、本発明は、本発明１〜４のいずれかに記載のリチウムを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子を用いた球状又は円柱状の錠剤成形体である。（本発明５）
【００１８】
また、本発明は、本発明１〜４のいずれかに記載のリチウムを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子又は請求項５記載の錠剤成形体を用いた水分吸着剤である。（本発明６）
【００１９】
また、本発明は、ナトリウム濃度が１ｗｔ％以下のリチウムを含有する水溶性ケイ素原料と、ナトリウム濃度が１ｗｔ％以下の水溶性アルミニウム原料による仕込みのＳｉ／Ａｌモル比が２．０〜１０．０であり、次いで、反応溶液のｐＨが８．０〜１３．０になるようナトリウム濃度が１ｗｔ％以下のアルカリ原料を添加した後、２０〜１０５℃で熟成反応を行うことを特徴とする本発明１〜４のいずれかに記載のリチウムを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子粉末の製造方法である。（本発明７）
【発明の効果】
【００２０】
本発明に係るリチウムを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子粉末（以下、アルミノケイ酸塩粒子粉末）は高純度であって水分吸着能にすぐれるため、有機溶媒中の水分吸着材として好適である。殊に、リチウムイオン電解液、及びその製造工程に用いられる有機溶媒から水分を吸着し、除去することが可能である。更に、本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末は、反応の主成分原料がナトリウムを含まないので、含有するナトリウム量も極微量となり、得られるリチウムイオン電池も長期的に利用が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施例１で得られた粒子粉末のＸ線回折パターンである。
【図２】実施例１で得られた粒子粉末の透過型電子顕微鏡の写真である。
【図３】比較例２で得られた粒子粉末のＸ線回折パターンである。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明の構成をより詳しく説明すれば次の通りである。
【００２３】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末は、リチウムを含有するアルミノケイ酸塩粒子粉末であり、非晶質である。化学構造は一般式ｘ Ｌｉ２Ｏ・ｙ ＳｉＯ２・ｚ Ａｌ２Ｏ３・ｎ Ｈ２Ｏで表わされる。Ｓｉ４＋とＡｌ３＋は互いにＯ２−を共有する箇所が存在するため、Ｓｉ４＋周辺は電気的に中性であっても、Ａｌ３＋周辺はマイナス１価として帯電している。そのため、Ａｌ３＋周辺は電気的中性になるようＬｉ＋で補われる。該Ｌｉ＋イオンは雰囲気によりイオン交換され、前記粒子粉末の系外へ出されることもある。
【００２４】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末は、Ｓｉ／Ａｌのモル比が１．５〜５．０である。Ｓｉ／Ａｌのモル比が１．５未満の場合には、得られる粒子粉末の不純物の硫酸イオン等のアニオン濃度が高くなり、実使用時に該不純物がイオンとして有機溶媒中に溶出してしまうため好ましくない。Ｓｉ／Ａｌのモル比が５．０を越える場合、該組成比で粒子粉末を反応させて合成するため、得られる収量が非常に低くなり、工業的な観点から好ましくない。好ましいＳｉ／Ａｌのモル比は１．８〜４．５であり、より好ましくは２．０〜４．０である。前記アニオンとは原料由来のアニオンであり、ＮＯ３−イオン、Ｃｌ−イオン、ＣＯ３２−イオン等である。
【００２５】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末のリチウム濃度は１．０〜５．０ｗｔ％（重量％）である。リチウム濃度が１．０ｗｔ％未満の場合には、水分吸着性能が極端に下がる傾向にある。５．０ｗｔ％を超える場合には水洗が十分できない形態となり、残存するナトリウムや硫黄濃度が高くなる。好ましくは１．２〜４．８ｗｔ％であり、より好ましくは１．５〜４．５ｗｔ％である。
【００２６】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末の硫黄濃度は０．１ｗｔ％以下である。０．１ｗｔ％を超える場合、吸着剤として使用の際、該粒子粉末からの硫黄の溶出量が無視できなくなる。好ましくは０．０９ｗｔ％である。硫黄濃度の下限値は通常０．０１ｗｔ％である。
【００２７】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末のナトリウム濃度は０．１ｗｔ％以下である。０．１ｗｔ％を超える場合もまた、吸着剤として使用の際、該粒子粉末からのナトリウムの溶出量が無視できなくなる。好ましくは０．０９ｗｔ％である。ナトリウム濃度の下限値は通常０．０１ｗｔ％である。
【００２８】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末のＳｉとＡｌとの合計量に対するリチウム含有量のモル比Ｌｉ／（Ｓｉ＋Ａｌ）は０．１５〜０．６０が好ましい。０．１５未満の場合はリチウムの含有量が少なく、水分吸着能が低下するため好ましくない。０．６０以上の場合は水洗が困難となり、不純物硫黄やナトリウムも多量に抱え込むため好ましくない。より好ましくは０．１６〜０．５８モル比であり、さらにより好ましくは０．１８〜０．５５モル比である。
【００２９】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末のＢＥＴ比表面積は１０〜１５０ｍ２／ｇが好ましい。１０ｍ２／ｇ未満の場合は水分吸着能が低下するので好ましくない。１５０ｍ２／ｇを超える場合は合成の際の濾過効率が悪くなり生産性が下がるため好ましくない。より好ましくは１５〜１２０ｍ２／ｇであり、さらにより好ましくは２０〜１００ｍ２／ｇである。
【００３０】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末の水可溶性のリチウム濃度は５００〜６０００ｐｐｍであることが好ましい。５００ｐｐｍ未満の場合、非晶質アルミノケイ酸塩粒子外に提供できるリチウム量が少ないため好ましくない。６０００ｐｐｍを超える場合は水洗が不十分な場合であり、不純物ナトリウムや硫黄も同時に高濃度で残存するため好ましくない。より好ましくは６００〜５８００ｐｐｍであり、さらにより好ましくは７００〜５５００ｐｐｍである。
【００３１】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末の水可溶性の硫黄濃度が１０ｐｐｍ以下であり、水可溶性のＮａ濃度が１０ｐｐｍ以下であることが好ましい。水可溶性の硫黄濃度及び水可溶性のナトリウム濃度の下限値は通常０．０１ｐｐｍである。
【００３２】
本発明におけるアルミノケイ酸塩粒子粉末の形状は粒状又は板状が好ましい。
【００３３】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末は、球状、円柱状などの錠剤成型体とすることもできる。粉末と異なって、成型することにより、取り扱いが簡便となり、陽イオン交換剤やガス分子吸着剤として用途も広がるためである。前記成型体のバインダーとして樹脂を併用することもできる。該樹脂成分は、ポリウレタン樹脂や塩化ビニリデン樹脂、アクリル樹脂などで特に限定するものではなく、ウレタン、塩化ビニリデンなどと、アクリレート、アクリロニトリルなどとを共重合させた共重合体なども本発明の樹脂成分として有効である。さらに、必要に応じて、エポキシ系やメラミン系などの架橋剤や他の添加剤を添加することもできる。なお、造粒の核となるような第３成分を加えて、吸着剤と樹脂成分を前記核の周囲に複合化して形成することで吸着剤成分の使用量を低減することも可能である。
【００３４】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末は水分吸着剤として用いることが望ましい。該吸着剤としての利用形態は特に限定しないが、有機溶媒中への添加や水分を除去したいガスとの接触としても構わない。
【００３５】
前記有機溶媒として、Ｎ−メチルピロリドン、酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルエチルケトン、アセトン、イソプロピルアルコール、メタノール、エタノール、トルエン、キシレン、シクロヘキサン、ｎ−ヘキサン等が好ましく、有機溶媒に対する添加量は０．１ｗｔ％〜１０ｗｔ％であることが好ましい。
【００３６】
次に、本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末の製造方法について述べる。
【００３７】
本発明では、ナトリウム濃度が１ｗｔ％以下のリチウムを含有する水溶性ケイ素原料と、ナトリウム濃度が１ｗｔ％以下の水溶性アルミニウム原料による仕込みのＳｉ／Ａｌモル比が２．０〜１０．０であり、次いで、反応溶液のｐＨが８．０〜１３．０になるようナトリウム濃度が１ｗｔ％以下のアルカリ原料を添加した後、２０〜１０５℃で熟成反応を行うことで、リチウムを含有するアルミノケイ酸塩粒子粉末を得ることができる。
【００３８】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末の各原料のナトリウム濃度は１ｗｔ％以下であることが好ましい。１ｗｔ％を超えると得られるアルミノケイ酸塩粒子粉末中の不純物ナトリウム濃度が顕著になる。溶液反応における原料からナトリウムを１ｗｔ％以下と低減した手法で合成することができる。前記原料のナトリウム濃度の下限値は通常０．０１ｗｔ％である。
【００３９】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末の原料はリチウムを含有する水溶性ケイ素原料、水溶性アルミニウム原料、及びアルカリ原料であることが好ましい。水溶性の原料を用いることで、予め、原料を水に溶かし、均一な状態で、各原料を混合することで、均一な粒子粉末の作製が可能となる。水溶性ケイ素原料としては、ケイ酸リチウム、オルトケイ酸リチウム等を使用することができる。水溶性アルミニウム原料としては、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム等を使用することができる。アルカリ原料は、炭酸アルカリ水溶液としては炭酸リチウム水溶液、炭酸アンモニウム水溶液、炭酸カリウム水溶液等であり、水酸化アルカリ水溶液として水酸化リチウム水溶液、水酸化カリウム水溶液等を使用することができる。
【００４０】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末の製造方法において、Ｓｉ／Ａｌモル比の混合条件は２．０〜１０．０であることが好ましい。２．０未満の場合には、不純物として残存する原料由来のアニオン量が増えて好ましくない。１０．０を越えると前記粒子粉末として得られる収量が大幅に下がり好ましくない。より好ましいＳｉ／Ａｌのモル比は２．２〜８．０であり、さらにより好ましくは２．５〜６．０である。
【００４１】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末の製造方法において、アルカリ原料混合直後のｐＨは８．０〜１３．０であることが好ましい。ｐＨが８．０未満の場合には、アルミノケイ酸塩粒子中のリチウム含有量が少なくなるため好ましくない。ｐＨ１３．０を越える場合は、アルミノケイ酸塩粒子粉末が溶解して収量が低下してしまうため好ましくない。さらに好ましい範囲はｐＨ９．０〜１２．５であり、さらにより好ましい範囲はｐＨ１０．０〜１２．０である。
【００４２】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末製造方法において、熟成反応温度は２０〜１０５℃であることが好ましい。２０℃未満の場合には、反応母液の粘度が高くなり、均一混合が困難となるので好ましくない。１０５℃を超える場合には、高価な密閉式の反応容器が必要であり、また、得られる粒子粉末の凝集が進み、比表面積が下がり、結果として水分吸着能が下がるため好ましくない。さらに好ましい範囲は３０〜９５℃であり、さらにより好ましい範囲は５０〜９５℃である。
【００４３】
本発明におけるアルミノケイ酸塩粒子粉末は、該粒子粉末を有機物などで乾式表面処理することによって、樹脂との相溶性をコントロールすることができる。表面処理剤としては、ロジン化合物、シランカップリング剤、高級脂肪酸等を挙げることができる。該表面処理剤によるアルミノケイ酸塩粒子粉末に対する被覆量は、炭素量換算で０．１〜５重量％が好ましい。乾式表面処理機としては、らいかい機・振動ミル、ローラー型混合機などを使用することができる。
【００４４】
＜作用＞
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末の高い水分吸着能は、アルミノケイ酸塩のＳｉ／Ａｌ組成比やリチウム濃度を最適化することによって、前記粒子粉末表面に多くの親水性の−ＯＨ基と多くの陽イオン交換性の−ＯＬｉ基が存在するためと本発明者は推定している。
【実施例】
【００４５】
本発明の代表的な実施の形態は次の通りである。
【００４６】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末の結晶相・非晶質相の判定は、「Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ２５００（理学電機（株）製）」（管球：Ｃｕ、管電圧：４０ｋＶ、管電流：３００ｍＡ、ゴニオメーター：広角ゴニオメーター、サンプリング幅：０．０１０°、走査速度：４．００°／ｍｉｎ、発散スリット：１／２°、散乱スリット：１／２°、受光スリット：０．１５ｍｍ）を使用して行った。また、透過型顕微鏡（１００ｋＶ）観察により、一次粒子サイズを推定した。
【００４７】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末のＬｉなどの軽元素含有量の分析は、該粉末を炭酸ナトリウム：ホウ酸＝４：１の溶融剤で溶融し、「プラズマ発光分光分析装置  ＳＰＳ４０００（セイコー電子工業（株））」で測定して求めた。また本発明に係る吸着剤のＮａ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｓは蛍光エックス線分析装置Ｒｉｇａｋｕ  ＲＩＸ２１００を用いて含有量を求めた。
【００４８】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末のＢＥＴ比表面積はＢＥＴ法により測定した値を示した。
【００４９】
溶媒中の水分の測定は「微量水分測定装置 ＡＱ−２２００Ａ（平沼産業(株)社製）」を用いて測定した。
【００５０】
本発明に係るアルミノケイ酸塩粒子粉末の水可溶性塩の濃度は、非晶質アルミノケイ酸塩粒子５重量部に対して水を１００重量部加え、撹拌装置で撹拌しながら１５分間煮沸した後、２０℃の恒温槽の中で１５分間冷却させたものを０．２μmのメンブレンフィルタ―で減圧濾過して得られた濾液を溶出液として用いて測定した。該溶出液中のリチウムイオン、ナトリウムイオン及び硫酸イオンの濃度評価は「プラズマ発光分光分析装置  ＳＰＳ４０００（セイコー電子工業（株））」により測定された。得られたイオンの濃度を２０倍し、水可溶性塩濃度とした。前記溶出液の２０℃におけるｐＨを粉体ｐＨとした。
【００５１】
実施例１：非晶質アルミノケイ酸塩粒子粉末の製造
内容積１００ｌの反応容器中に、Ｓｉとして２．０ｍｏｌ／ｌのケイ酸リチウム溶液２０ｌを投入した後、Ａｌ３＋０．５ｍｏｌ／ｌの硫酸アルミニウム溶液４０ｌを添加・混合し、つぎに３ＮのＬｉＯＨ溶液をｐＨ１２．０になるまで滴下して、さらに水を加えて、溶液量８５ｌ・温度３５℃に調整した。
【００５２】
上記懸濁液を温度３５℃で１時間撹拌して熟成反応を行った。得られた白色懸濁液の溶液のｐＨは１１．５であった。次に濾別、水洗、乾燥、粉砕した。
【００５３】
得られた白色粒子粉末は、図１に示すＸ線回折の結果、非晶質であった。尚、他の実施例のＸ線回折パターンにおいても同様のピークパターンであったため、結晶性のピークがブロードになったのではなく、単に、非晶質由来のハローピークが得られたと推定している。組成分析の結果、Ｓｉ／Ａｌモル比１．７７、Ｌｉ／（Ｓｉ＋Ａｌ）モル比が０．３０９、Ｌｉ濃度は２．８１ｗｔ％、Ｎａ濃度は０．０８５ｗｔ％、Ｓ濃度は０．０７７ｗｔ％であった。図２に示す透過型電子顕微鏡の写真から１０〜３０ｎｍ程度の一次粒子が観察された。
【００５４】
得られた白色粉末の水可溶性塩のＬｉ濃度は２０２６ｐｐｍ、水可溶性塩のＮａ濃度は８ｐｐｍ、水可溶性塩の硫黄濃度は０．０１ｐｐｍ未満であった。
【００５５】
実施例２〜１０、比較例１〜４
吸着剤の生成反応におけるアルカリ水溶液・水溶性ケイ素水溶液・水溶性アルミニウムの種類・添加元素原料の種類、濃度、使用量、及び熟成反応温度・時間を種々変化させた以外は、実施例１と同様にして含水アルミノケイ酸塩粒子を生成した。
【００５６】
このときの製造条件を表１に得られたアルミノケイ酸塩粒子の諸特性を表２に示す。
【００５７】
【表１】
0006721861.tif 000002
【００５８】
【表２】
0006721861.tif 000003
【００５９】
比較例２で得られた白色粒子粉末は、図３に示すＸ線回折の結果、結晶性をもつユークリプタイトであった。
【００６０】
水を滴下して水分が２０００ｐｐｍになるようにを調整したＮ−メチルピロリドン１００ｍｌに対して、実施例１と比較例１の各粉末を個々に１ｇずつ添加した後、容器を密閉して１時間静置した有機溶媒中の水分測定を行った。
【００６１】
初期水分値が２０００ｐｐｍに対して実施例１の粉末を添加したものは２６０ｐｐｍであり、比較例１の粉末を添加したものは１８０ｐｐｍであった。
【００６２】
粉末を添加したＮ−メチルピロリドン５０ｍｌを目幅０．４５μｍのフィルタで減圧濾過した後に、Ｎ−メチルピロリドン蒸発させた残渣を５０ｍｌの水に溶かしＮａとＳ濃度を「プラズマ発光分光分析装置  ＳＰＳ４０００（セイコー電子工業（株））」で測定して求めた。実施例１の粉末を添加したＮ−メチルピロリドンの残渣からはＮａ、Ｓ共に検出されなかった(０．０１ｐｐｍ未満)が、比較例１の粉末を添加したＮ−メチルピロリドンの残渣からはＮａが１４ｐｐｍ、Ｓが１６０ｐｐｍ検出された。
【産業上の利用可能性】
【００６３】
本発明に係るＬｉを含有する非晶質アルミノケイ酸塩粒子は、溶媒中から水分を吸着でき、かつ不純物ナトリウムが極微量であることから、リチウムイオン電池に用いられる溶媒や電解液からの水分吸着剤として好適である。
【図１】
0006721861.tif 000004
【図２】
0006721861.tif 000005
【図３】
0006721861.tif 000006