(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
対象物質と、前記対象物質の酸化物との混合物又は化合物に対して、前記酸化物の沸点以下であって前記対象物質の沸点以上となる温度条件をみたす所定の出力でレーザーを照射することによって、前記酸化物から前記対象物質を分離する精錬装置であって、
前記所定の出力が、一定の割合に混合した前記マグネシウムと前記マグネシウムの酸化物に対して、波長および照射時間を一定にした前記レーザーを、前記温度条件において変化させることにより、最も高いマグネシウム純度を示すレーザー出力の最適値を得るための、レーザー出力調整手段を備える、
精錬装置。
【請求項２】
前記精錬装置は、前記レーザーを照射することによって蒸発して得られる前記対象物質を蒸着する付着媒体を備える、
ことを特徴とする、請求項１に記載の精錬装置。
【請求項３】
前記付着媒体は、複数の区画に分割され、それぞれの区画に同時に前記対象物質を蒸着させる、
ことを特徴とする、請求項２に記載の精錬装置。
【請求項４】
前記付着媒体は前記精錬装置からの取り外しが可能である、
ことを特徴とする、請求項２または３に記載の精錬装置。
【請求項５】
前記付着媒体は、表面を炭素粉で覆われており、付着した前記対象物質を該付着媒体から取り外しが可能である、
ことを特徴とする、請求項２から４のいずれか一項に記載の精錬装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、精錬装置に関し、特に、高純度のマグネシウムの生成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１および２には、本発明者らによる、第１の酸化物（例えば、酸化マグネシウム、酸化カリウム又は酸化カルシウム）と第２の酸化物（例えば、二酸化炭素又は一酸化ケイ素）との混合物又は化合物に対してレーザーを照射することによって、前記第１又は第２の酸化物から酸素を脱離させる方法が提案されている。【０００３】
また、特許文献２では、第１の酸化物および第２の酸化物を所定の割合に混合あるいは化合したものにレーザーを照射することで、高純度のケイ素を得る方法も示している。  
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特第５８６４６５９号
【特許文献２】特第５５４６３５９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
これをマグネシウムの精錬に応用すると、一酸化ケイ素を還元剤に用いた場合、得られるマグネシウムの純度は２５％程度、ケイ素を還元剤として用いても純度は最も良い場合でも７０％程度であり、これらの方法では、この純度が限界であるのが現状とみられている。しかし、マグネシウム電池などへの応用を考えた場合、少なくとも９０％以上のマグネシウム純度が必要であり、そのためには高純度のマグネシウムを得るための新たな方法が必要である。【０００６】
理論的には、酸化物に対して、所定条件下において、レーザーなどを用いて沸点以上の温度をかけると、酸素との結合を切断して、その酸素と結合していた物質を分離することができる。すなわち、マグネシウムに限らず、様々な酸化物から目的とする物質を分離することが可能である。しかし、この所定条件を選定することは非常に難しく、また、目的とする物質（対象物質と呼ぶことにする）の純度を効果的に上げることは非常に困難である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、研究・実験の結果、高純度のマグネシウムを得る方法を見出した。また、本発明は、マグネシウムに限らず対象物質とその対象物質の酸化物から対象物質のみを選択的に取り出し、高純度の対象物質を得る精錬装置、および方法を提供することを目的とする。このとき、熱源としてレーザーを用いるが、レーザーの照射条件を最適にすることにより、高純度の対象物質を得る。【０００８】
すなわち、本発明の精錬装置は、
対象物質と、前記対象物質の酸化物との混合物又は化合物に対して、前記酸化物の沸点以下であって前記対象物質の沸点以上となる温度条件をみたす所定の出力でレーザーを照射することによって、前記酸化物から前記対象物質を分離する。【０００９】
前記所定の出力は、一定の割合に混合した前記酸化物と前記対象物質に対して、波長および照射時間を一定にした前記レーザーを、前記温度条件においてレーザーの出力を変化させて照射し、このとき得られる前記対象物質の純度が高くなるときのレーザー出力であってもよい。【００１０】
前記対象物質は、マグネシウムであってもよい。【００１１】
前記精錬装置は、前記レーザーを照射することによって蒸発して得られる前記対象物質を蒸着する付着媒体を備えてもよい。【００１２】
また、前記付着媒体は、複数の区画に分割され、それぞれの区画に同時に前記対象物質を蒸着させてもよい。  【００１３】
また、前記付着媒体は前記精錬装置からの取り外しが可能であってもよい。【００１４】
また、前記付着媒体は、表面を炭素粉で覆われており、付着した前記対象物質を該付着媒体から取り外しが可能であってもよい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、さまざまな対象物質とその対象物質の酸化物の混合物から高純度の対象物質を得る方法を提供することができる。また、この方法により高純度にマグネシウムを精錬する方法を提供することができ、マグネシウム電池の燃料として利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明のレーザー精錬装置の模式的な側面断面図である。（実施例１）
【図２】酸化マグネシウムとケイ素との混合割合とマグネシウム画分及びケイ素画分［質量％濃度］とエネルギー効率［ｍｇ／ｋＪ］との関係図である。
【図３】レーザーの出力〔Ｗ〕とマグネシウム純度〔質量％濃度〕との関係図である。
【図４】本発明のコレクターの模式図である。（実施例２）
【図５】本発明のレーザー精錬装置の模式的な斜視構成図である。（実施例３）
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。なお、各図において、同様の部分には同一符号を付している。
【実施例１】
【００１８】
図１は、本発明の実施例１のレーザー精錬装置１００の模式的な側面断面図である。図１には、一般的にチャンバーとも称される処理室１０１が示されている。処理室１０１には、排気ポンプＰが取り付けられていて、必要に応じて、処理室１０１内の排気が行なわれる。【００１９】
なお、処理室１０１には、図示しないガス導入管を設け、処理室１０１に対して、選択的に、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、ネオンガス、不活性ガスなどを導入することもできる。【００２０】
また、処理室１０１には、容器１０２が裁置されるステージ１０３が設けられている。容器１０２には、レーザー照射装置１０４によるレーザー照射の対象となる物質を収容する。容器１０２の上方には、レーザー照射によって蒸発した物質を蒸着させるコレクター１０７を備える。【００２１】
また、処理室１０１の上部には、レーザー照射装置１０４から照射されたレーザーを処理室１０１に取り込むための入射窓１０５を備える。また、レーザーの光路には、レーザー照射装置１０４から照射されるレーザーを、入射窓１０５を経て処理室１０１に取り込めるよう、光路を変更するための反射鏡１０６を備える。【００２２】
レーザー照射装置１０４は、例えば数ｋＷの太陽光や地熱、風力等を含むエネルギー源を利用する固体レーザー、気体レーザー、又は半導体レーザー照射装置を用いることができる。【００２３】
この種の精錬装置１００は、引用によって本願明細書に取り込まれたものとする、本発明者らによって出願され登録済みの特第５５４６３５９号を参照されたい。【００２４】
本実施例では、マグネシウムに着目して、容器１０２にマグネシウムと酸化マグネシウムの混合物を収容する。容器１０２に収容される物質は上記に限らず、酸化カルシウムとカルシウム、酸化カリウムとカリウムなど、あらゆる対象物質とその対象物質の酸化物の混合物や化合物でもよい。【００２５】
容器１０２に収容されたマグネシウムおよび酸化マグネシウムの混合物に対してレーザー照射装置１０４によりレーザーを照射する。このときのレーザーの強度は以下のようにして決める。まず、酸化マグネシウムの沸点は約３８７３Ｋであり、マグネシウムの沸点は約１３６３Ｋであるので、１３６３Ｋ以上３８７３Ｋ以下の温度範囲を実現するレーザー出力によってレーザーを照射する。この温度範囲においてレーザーを照射することにより、酸化マグネシウムにおけるマグネシウムと酸素が分離すると同時に、容器１０２からマグネシウムが蒸気となって噴出する。この蒸気となったマグネシウムを、コレクター１０７の表面に蒸着させる。【００２６】
次に、コレクター１０７上に得られるマグネシウムの純度を効率よく向上させるよう、この温度範囲の中であって、高純度のマグネシウムを得るレーザー出力の最適値を選定する方法を、実験結果をもとに以下に示す。【００２７】
レーザーは非常に小さな領域だけを加熱することができ、照射強度、照射時間等を調整することにより、照射された領域の温度を任意に実現できる。本発明者は、酸化マグネシウムとマグネシウムの混合割合を一定にした試料を作成し、この試料にレーザーを照射してマグネシウムの純度を測定し、最も純度が高くなる時のレーザー出力を調べる実験を行った。それが図３に示す実験結果である。この実験では、混合物の割合がいつも一定となるように、マグネシウムのモル比率６０％で、酸化マグネシウムのモル比率を４０％となる試料を作成し、これを、アルゴンガスを流入して１０〔Ｐａ〕に保った処理室１０１内に置かれた容器１０２に入れて、波長８０８ｎｍの半導体レーザーを、１秒間ずつレーザー強度を変えて照射した。図３は、このときのレーザー出力〔Ｗ〕とマグネシウム純度〔ｗｔ％〕（質量％濃度）の関係を示している。照射レーザーの出力を変化させると、温度が変化し、最適な温度が実現される。図３はこれを如実に示しており、レーザー出力を増大させてゆくと、９５０〔Ｗ〕付近で、マグネシウム純度が急激に上昇し、さらにレーザー出力を増大させると今度は純度が減少する。最も高いマグネシウム純度を示しているレーザー出力９５０［Ｗ］において、図３には示していないが、コレクター１０７に蒸着した物質量は２５ｍｇであり、このうち２３．１ｍｇがマグネシウムであることが分析によって明らかとなっている。すなわち重量比で９２．４％の純度を得る。これはモル比では９５．３％である。【００２８】
このようにして、レーザー出力の最適値９５０[Ｗ]を求めることができる。ここで、この実験結果において９５０〔Ｗ〕が最適となったのは、照射レーザーのビーム径や照射時間等によるもので、これらのパラメータが異なる実験条件では、必ずしもこの値となるとは限らない。しかし、それぞれのパラメータについて、レーザー出力の最適値があることは容易に推測できる。【００２９】
このように、レーザー出力の最適値を選定することで、高純度のマグネシウムを得ることができる。また、マグネシウム以外にも、様々な酸化物から対象物質を分離する方法として用いることができる。【００３０】
次に、本実施例を用いて、以下のようにして酸化マグネシウムから得られるマグネシウムの純度を向上させる方法を示す。【００３１】
まず、第一段階として、酸化マグネシウムに一酸化ケイ素、ケイ素、炭素などの還元剤を混合または化合した状態で容器１０２に収容し、これにレーザー照射装置１０４によってレーザーを照射すると、マグネシウムと酸素が分離すると同時に、容器１０２から蒸気となって噴出する。この蒸気を、容器１０２上部に設置されたコレクター１０７の表面に蒸着させる。【００３２】
このときコレクター１０７の表面に蒸着した物質を構成する物質について調べたのが実験結果を示す図２である。図２は、横軸に酸化マグネシウムとその還元剤としてケイ素を用いた場合の混合割合を示し、このとき還元して得られるマグネシウム画分及びケイ素画分〔ｗｔ％〕（質量％濃度）を左側縦軸、エネルギー効率〔ｍｇ／ｋＪ〕を右側縦軸に示している。図２が示すように、酸化マグネシウムとケイ素の混合割合は、マグネシウムの還元効率に影響を及ぼし、図２によると、ケイ素の混合率が低くても還元して得られるマグネシウムの割合は低く、またケイ素の混合率が高いとケイ素の占める割合が高くなる。このように、酸化物とその還元剤の混合割合が、還元効率に影響を及ぼすことは、前に引用した特第５５４６３５９号でも述べられている。また、図２によれば、酸化マグネシウム：ケイ素＝１：０．２〜０．３の場合に、生成物中にマグネシウムが占める割合が高くなっており、６０〜７０％である。分析により、この生成物中のマグネシウム以外の構成物質のほとんどは酸化マグネシウムであることがわかっている。【００３３】
次に、コレクター１０７に蒸着する生成物（前述のように、ほぼマグネシウムと酸化マグネシウムで構成される）を集めて、容器１０２に収容し、再度レーザーを照射する。このときのレーザーの強度は、前述した温度範囲であって、マグネシウムの純度が最も高くなる所定のレーザー出力で照射することで、一回目の照射で酸化マグネシウムから得られるマグネシウムよりも純度の高いマグネシウムを得ることができる。【００３４】
ここで、コレクター１０７は、図１では板状の形状を示しているが、様々な形状を採用することができる。また、コレクター１０７は、ここに蒸着する容器１０２からの蒸発物の熱によって溶解しない耐熱条件を満たすものであれば、どのような材質のものを採用してもよい。本実施形態では、コレクター１０７として銅板を用いている。【００３５】
このようにして、高純度のマグネシウムをコレクター１０７上に蒸着することができる。実用化されているマグネシウム電池を用いた携帯充電器では、大きさ６ｃｍ四方で厚さ１ｍｍのマグネシウムの板を用いる。このときのマグネシウム重量は６．３ｇである。前記の図３の実験では、９５０〔Ｗ〕のレーザーを１秒間照射し、２３．１ｍｇのマグネシウムを得ているので、８ｋＷのレーザーの照射半径を広げ、大面積にし、１ｃｍ平方メートルあたりのレーザー出力を同じにすれば同程度の温度が実現できるので、１秒間に０．１９ｇのマグネシウムが積層できる。これを３３秒間照射すれば、６．３ｇとなり、３３秒で１枚のマグネシウム板が製造できる。例えば実施例１のレーザー精錬装置１００を３０台用いてそれぞれが別々の場所に照射し、同時に蒸着を行えば、１秒間で１枚の製造が可能となる。コレクター１０７は、取り外し可能にすることでこれをそのままマグネシウム電極として使用することができる。しかし、コレクター１０７を再利用するには工夫が必要である。例えば、コレクター１０７の表面に炭素などの粉を付着させておけば、蒸着させた後で、マグネシウムだけをはがして使用することができる。
【実施例２】
【００３６】
図４は、本発明の実施例２の精錬装置におけるコレクター部分を模式的に示した斜視構成図である。図４は、実施例１の精錬装置におけるコレクター１０７をいくつかの区画に分割し、それぞれが実施例１におけるコレクターの役割を果たし、レーザー照射によって蒸発する対象物質を蒸着する。また、それぞれの区画は容易に切り離すことができるよう、区画の境界の厚みを薄くしたり、切り込みを入れておくことで、そのままマグネシウム電池の燃料として使用できる。コレクターの分割数や形は任意であり、このように決められた形にマグネシウム板ができ、マグネシウム板は改めて切断などの加工の必要がなくなる。従来の方法でマグネシウム板を製造するときは、鋳造により、ビレットと呼ばれる材料を作り、それを圧延し板として得たのち、所定の形に切断するという３つの工程が必要となるが、本実施例２によれば、レーザー照射という工程のみで、コレクターに合った任意形状の板が同時に作成できる。
【実施例３】
【００３７】
図５は、本発明の実施例３の精錬装置におけるコレクター１０７が、いくつかの区画に分割してシート状とし、複数の歯車１０８によってベルトコンベヤーのように送られる様子を模式的に示した斜視構成図である。コレクター１０７は、それぞれの区画がコレクターとしてレーザー照射によって蒸発する対象物質を歯車１０８の下部においてコレクター１０７に蒸着する。歯車１０８の回転によってコレクター１０７は、図５では時計回りに移動し、その際、剥離装置１０９によって蒸着した対象物質を剥離し、容器１０２の中に落とす。再度レーザーを照射する場合はこれを繰り返す。歯車１０８は、図示しない駆動装置および制御装置によって動力を得て動作する。【００３８】
このとき、レーザー照射装置を複数台用いて、それぞれが容器１０２内の別の箇所の照射を同時に行うことで、コレクター１０７のそれぞれの区画に均一に、素早く複数枚の対象物質を得ることができる。【００３９】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではない。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明は、レーザーを用いた精錬装置の分野で利用可能である。
【符号の説明】
【００４１】
１００  精錬装置
１０１  処理室
１０２  容器
１０３  ステージ
１０４  レーザー照射装置
１０５  入射窓
１０６  反射鏡
１０７  コレクター
１０８  歯車
１０９  剥離装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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