(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記成分（Ａ）及び（Ｂ）を含有する粉末と（Ｃ）を含有する油剤とを混合することにより調製される化粧料基材と、水性溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
（Ａ）（フッ化／水酸化／酸化）／（Ｍｇ／Ｋ／ケイ素）
（Ｂ）疎水性及び柔軟性を備えた粉末：１０質量％以上
（Ｃ）自重と等量以上の水を抱水することが可能な抱水性油剤：５質量％以下
【請求項２】
成分（Ａ）の含有量が化粧料基材総量の５質量％以上、成分（Ｂ）の含有量が化粧料基材総量の１０〜５０質量％、成分（Ｃ）の含有量が化粧料基材総量の０．５〜５質量％である請求項１記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項３】
成分（Ａ）の（フッ化／水酸化／酸化）／（Ｍｇ／Ｋ／ケイ素）が、シリコーン化合物で表面処理されている請求項１又は２記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項４】
成分（Ｂ）の疎水性及び柔軟性を備えた粉末が、平均粒子径２〜１０μｍの球状粉末である請求項１〜３のいずれか一項記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項５】
成分（Ｂ）の疎水性及び柔軟性を備えた粉末が、（アクリレーツ／アクリル酸エチルヘキシル）クロスポリマーである請求項１〜４のいずれか一項記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項６】
成分（Ｃ）の抱水性油剤が、ダイマージリノール酸（フィトステリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）である請求項１〜５のいずれか一項記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項７】
製造する固形粉末化粧料がファンデーションである請求項１〜６のいずれか一項記載の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項記載の製造方法によって製造された固形粉末化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末と油剤を混合することによって調製される化粧料基材を、水性溶剤と混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法において、特定の粉末及び油剤を含有することにより、使用感が良好で、充分な耐衝撃性を有した固形粉末化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
固形粉末化粧料の製造方法には、粉末と油剤を混合したのち圧密成型する乾式成型方法と、粉末と油剤を混合した化粧料基材に揮発性溶剤を加えてスラリーとし、容器に充填した後、揮発性溶剤を乾燥除去して化粧料を得る湿式成型方法がある。湿式成型方法においては、従来、揮発性シリコーンや低沸点炭化水素等の揮発性油剤を溶剤として用いてきたが、近年、環境保護の観点から、水性溶剤を用いる必要がでてきた。しかし、水性溶剤を用いた場合、得られる製品は粉の取れ量や塗布時の滑らかさが不充分であったり、耐衝撃性に劣るといった問題点があった。
【０００３】
このような課題を解決するため、結合成型性のある粉末と特定の複合粉末、炭化水素油を配合する方法（特許文献１）、疎水化処理粉末と多価アルコール、特定のシリコーンゲル組成物、特定の活性剤を配合する方法（特許文献２）、疎水化処理粉末と多価アルコール、特定の柔軟性有機樹脂粉末、特定の活性剤を配合する方法（特許文献３）、疎水化処理粉末と多価アルコール、抱水性油剤、特定の活性剤を配合する方法（特許文献４）、層状ケイ酸塩鉱物と親水性球状粉末、特定の油剤を配合する方法（特許文献５）が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第４５９４０７５号公報
【特許文献２】特許第５２３６３８０号公報
【特許文献３】特許第５３４２１９５号公報
【特許文献４】特許第５４３２６５６号公報
【特許文献５】特開２０１４−１４１４８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記湿式成型法で得られた固形粉末化粧料は、いずれも耐衝撃性の点で充分ではなく、優れた使用感と耐衝撃性の両立の点でいまだに満足のいく固形粉末化粧料が得られていないのが現状であった。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本願発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意検討を行った結果、下記成分（Ａ）〜（Ｃ）を化粧料基材に含有することにより、水性溶剤を用いた湿式成型方法により、使用感及び耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料が得られることを見出し、本願発明を完成するに至った。すなわち、本願発明は、下記成分（Ａ）〜（Ｃ）を含有する化粧料基材と、水性溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法、及び該製造方法により得られた固形粉末化粧料を提供するものである。
（Ａ）（フッ化／水酸化／酸化）／（Ｍｇ／Ｋ／ケイ素）
（Ｂ）疎水性及び柔軟性を備えた粉末
（Ｃ）常温で抱水させたとき、自重と等量以上の水を抱水することが可能な抱水性油剤
【発明の効果】
【０００７】
本願発明の固形粉末化粧料は、溶剤として水性溶剤を用いた湿式成型方法において、優れた使用感と耐衝撃性を有するものである。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、本願発明を詳細に説明する。本願発明に用いられる成分（Ａ）の（フッ化／水酸化／酸化）／（Ｍｇ／Ｋ／ケイ素）は体質顔料であり、通常化粧料に用いられるものであれば良く、形状や粒径においても特に限定されない。このような粉末の市販品として、ソフトセリサイト  Ｔ−６、ソフトセリサイト  ＳＨ（大日本化成社製）等が挙げられる。
また本願発明に用いられる成分（Ａ）は、表面処理を施して用いても未処理であってもよいが、耐衝撃性の観点からシリコーン化合物により表面処理したものが好ましい。
【０００９】
本願発明で用いられる成分（Ａ）の含有量は、より滑らかでしっとりとした使用感が得られる点から、化粧料基材中に５質量％以上が好ましく、１０質量％以上がより好ましい。
【００１０】
本願発明に用いられる成分（Ｂ）の疎水性及び柔軟性を備えた粉末とは、下記の疎水性試験により疎水性と判断され、且つ、圧縮強度が１．０ＭＰａ以下の粉末である。疎水性試験とは、水１０ｇと評価粉末０．１ｇをガラス瓶に入れてから蓋をして激しく上下に撹拌した後、１日静置し、観察する。その結果、評価粉末の大部分が水表面に存在するものを疎水性とする。また、圧縮強度とは、微小硬度計にて粉末粒子の直径が１０％変形するのに要した力を測定し、次の式、圧縮強度（ＭＰａ）＝２７．５×Ｐ／πｄ２（Ｐ＝粒子を１０％変形させるのに必要な荷重（Ｎ）、ｄ＝粒子径（ｍｍ））によって求められる値である。
また本願発明に用いられる成分（Ｂ）は、通常化粧料に使用されるものであればいずれのものも使用することができ、１種又は２種以上を組み合わせて使用してもよい。例えば、（アクリレーツ／アクリル酸エチルヘキシル）クロスポリマーやナイロン等の疎水性粉末や、元来は親水性である表面にシリコーン化合物やフッ素化合物を処理して疎水化したウレタン等も使用することができるが、使用感の観点から（アクリレーツ／アクリル酸エチルヘキシル）クロスポリマーが好ましい。このような粉末の市販品としては、テクポリマーＡＣＸ−８０６Ｃ、テクポリマーＡＣＸ−１５０２Ｃ（積水化成品工業社製）等が挙げられる。
【００１１】
本願発明に用いられる成分（Ｂ）の含有量は、より優れた耐衝撃性が得られる点から化粧料基材中に１０質量％以上が好ましく、１５質量％以上がより好ましい。また、塗布時に適度な密着感が得られるという点から、５０質量％以下が好ましく、３０質量％以下がより好ましい。
【００１２】
本願発明に用いられる成分（Ｂ）の形状や粒径は特に限定されないが、平均粒子径が２〜１０μｍの球状粉末が好ましい。平均粒子径が２μｍ以上で球状であると、より滑らかな使用感が得られ、１０μｍ以下であると、より優れた耐衝撃性が得られるためである。尚、本願発明において平均粒子径は、レーザー回折粒子径測定装置（ＬＡ−９２０：ホリバ製作所製）を用いて、粉末をエタノールに分散させて測定したメジアン径の値である。また、球状粉末とは形状が略球形の粉末をいい、球状粉末の長径／短径の比が１．２以下のものが好ましい。
【００１３】
本願発明に用いられる成分（Ｃ）の抱水性油剤は、下記の抱水性試験にて、自重と等量以上の抱水力のある油剤であればいずれのものも使用することができ、１種又は２種以上を組み合わせて使用してもよい。抱水性試験とは、常温で評価油剤１０ｇに精製水を徐々に滴下しながら練り込み、水が入らなくなった点を終点する。例えば、ダイマージリノール酸（フィトステリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）、ダイマージリノール酸ジ（イソステアリル／フィトステリル）、（イソステアリン酸／ベヘン酸）（グリセリル／ポリグリセリル−６）エステルズ、ヘキサ（ヒドロキシステアリン酸／ステアリン酸／ロジン酸）ジペンタエリスリチル等が挙げられ、使用感の観点からダイマージリノール酸（フィトステリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）が好ましい。このような油剤の市販品としては、Ｐｌａｎｄｏｏｌ−Ｈ（日本精化社製）等が挙げられる。
【００１４】
本願発明に用いられる成分（Ｃ）の含有量は、より優れた耐衝撃性が得られる点から化粧料基材中に０．５質量％以上が好ましく、１質量％以上がより好ましい。また、滑らかな使用感が得られるという点から、５質量％以下が好ましく、３質量％以下がより好ましい。
【００１５】
本願発明の固形粉末化粧料において、上記成分以外の化粧料基材は、通常の化粧料に用いられるものであればいずれも使用することができ、上記以外の粉末及び油剤等を用いることができる。
【００１６】
上記以外の粉末としては、例えば、タルク、セリサイト、マイカ、合成マイカ、シリカ、硫酸バリウム、アルミナ、窒化ホウ素、酸化チタン、酸化鉄、酸化亜鉛等の無機粉末、シルクパウダー、結晶セルロースパウダー等の有機粉末等が挙げられ、これらより１種又は２種以上を用いることができる。また、これら粉末はフッ素化合物、シリコーン化合物、界面活性剤等の通常公知の処理剤により表面処理を施して用いてもよい。
【００１７】
上記以外の油剤としては、流動パラフィン、スクワラン、マイクロクリスタリンワックス、セレシン、セチルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、２−ヘキシルデカノール、２−エチルヘキサン酸セチル、パルミチン酸２−エチルヘキシル、ジ２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、ジカプリル酸ネオペンチルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリン、トリイソステアリン酸グリセリン、オリーブ油、マカデミアナッツ油、ヒマワリ油、ラノリン、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ビーズワックス、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、鎖状又は環状のジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等の油剤が挙げられる。
【００１８】
また上記成分に加えて、化粧料において一般的に用いられるその他の成分を含有してもよく、例えば、界面活性剤、香料、薬効成分、清涼剤、紫外線吸収剤、安定化剤、酸化防止剤、防腐剤、ｐＨ調整剤、粘度調整剤、防腐剤、美容成分等が挙げられる。
【００１９】
本願発明の化粧料基材は、通常の粉末化粧料を製造する装置を使用し、上記成分を攪拌混合して、調製される。具体的には、まず成分（Ｃ）を含む油剤を混合し、必要に応じて加熱溶解する。一方、成分（Ａ）及び（Ｂ）を含む粉末を均一に混合する。この粉末に油剤を加えて均一に分散させ、粉砕することにより調製される。
このようにして得られる化粧料基材と、水性溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することにより、固形粉末化粧料を得ることができる。
【００２０】
化粧料基材との混合に用いる水性溶剤は、水又は、エチルアルコール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール等の低沸点アルコールから選ばれる１種又は２種以上の水溶液が好ましく、水単独又はエチルアルコールを水に溶解したエチルアルコール水溶液がより好ましい。
【００２１】
本願発明において、化粧料基材と水性溶剤を用いてスラリーを調製する場合、スラリーが充填に適した流動性を有する点から、化粧料基材１００質量部に対して水性溶剤５０〜１００質量部を用いることが好ましい。
【００２２】
本願発明において、化粧料基材と水性溶剤を混合した後、容器に充填し、加熱乾燥によって溶剤を除去する際、加熱温度及び装置は限定されないが、全ての溶剤を乾燥留去するためには５０℃以上であるのが好ましい。
【００２３】
本願発明における固形粉末化粧料は、ファンデーション、プレストパウダー、アイカラー、フェイスカラー等として適用することができる。特に、先行技術と比較して耐衝撃性が非常に優れているため、成型品の面積が大きく、持ち運び使用する機会の多いファンデーションに好適である。
【００２４】
次に、実施例をあげて、本願発明をより詳細に説明する。本願発明はこれにより制限されるものではない。尚、表中の数値は、含有量（質量％）を示す。
実施例１〜１１及び比較例１〜７：パウダーファンデーション
表１に示す処方及び下記製法により、パウダーファンデーションを調製し、以下に示す評価方法及び判定基準により評価した。これらの結果を併せて表１に示した。
【実施例】
【００２５】
【表１】
0006652241.tif 000002
【００２６】
（製造方法）
Ａ：油剤成分１５〜１７を混合し、８０℃まで加熱して溶解する。
Ｂ：粉末成分１〜１４を均一に混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一分散させ、粉砕後、化粧料基材を得る。
Ｄ：Ｃの化粧料基材１００質量部と水性溶剤８０質量部を均一混合してスラリーを調製した。前記水性溶剤は、水９０質量部とエタノール１０質量部をあらかじめ混合し使用した。
Ｅ：Ｄを金皿（５４ｍｍ×４２ｍｍの長方形、厚さ５ｍｍ）に充填し、真空吸引しながら圧縮成型した。
Ｆ：成型品は７０℃乾燥機内で１０時間乾燥して、パウダーファンデーションを得た。
【００２７】
（評価方法１；使用感）
２０〜４０代の化粧品専門パネル５名に、上記実施例及び比較例のパウダーファンデーションを使用してもらい、パフへの取れや塗布時の滑らかさ等使用感について、以下の評価基準により評点を付し、パウダーファンデーションごとに評点の平均点を算出して、以下に示す判定基準に従って判定した。
＜評価基準＞
〔使用感〕          〔評点〕
非常に良好            ：５
良好                  ：４
普通                  ：３
やや不良              ：２
不良                  ：１
＜判定基準＞
〔評点の平均点〕    〔判定〕
４．５以上              ◎
３．５以上４．５未満    ○
２以上３．５未満        △
２未満                  ×
【００２８】
（評価方法２；耐衝撃性）
上記実施例及び比較例のパウダーファンデーション各５枚について、１００ｃｍの高さから塩ビ板上に水平に落下させた。これをひびや割れが生じるまで繰り返し、ひびや割れが生じるまでの落下回数について５枚で平均をとり、以下の判定基準に従って判定した。
＜判定基準＞
◎：３．０回以上
○：２．０以上３．０回未満
△：１．０以上２．０回未満
×：１．０回未満
【００２９】
実施例１〜１１は、使用感及び耐衝撃性ともに良好であった。それに対し、（フッ化／水酸化／酸化）／（Ｍｇ／Ｋ／ケイ素）を含有していない比較例１〜３及び抱水性油剤を７質量％含有した比較例７は、使用感が不良であり、親水性の弾力性粉末であるポリウレタンを含有した比較例５は耐衝撃性が充分ではなかった。また、弾力性粉末を含有していない比較例４及び抱水性油剤を含有していない比較例６は、使用感及び耐衝撃性が充分ではなかった。このことから、（フッ化／水酸化／酸化）／（Ｍｇ／Ｋ／ケイ素）、疎水性及び柔軟性を備えた粉末、並びに抱水性油剤を含有することの必然性が明らかとなった。
【００３０】
実施例１２
プレストパウダー処方
成分                                                      含有量（質量％）
（１）  ハイドロゲンジメチコン３％処理（フッ化／水酸化／酸化）／（Ｍｇ／Ｋ／ケイ素）※１                                                              ５５．００
（２）  合成マイカ                                                        残量
（３）  黄酸化鉄                                                        ０．２０
（４）  ベンガラ                                                        ０．２５
（５）  黒酸化鉄                                                        ０．０５
（６）  （アクリレーツ／アクリル酸エチルヘキシル）クロスポリマー※６  ２０．００
（７）  防腐剤                                                          ０．５０
（８）  コハク酸ジエチルヘキシル                                        ４．００
（９）  リンゴ酸ジイソステアリル                                        １．００
（１０）ダイマージリノール酸ジ（イソステアリル／フィトステリル）※１２  １．００
（１１）酸化防止剤                                                        適量
（１２）香料                                                              適量
合計                                                  １００．００
※１２：ＬＵＳＰＬＡＮ  ＰＩ−ＤＡ（日本精化社製）
（製造方法）
Ａ：油剤成分８〜１１を混合し、加熱して溶解する。冷却後、成分１２を加える。
Ｂ：粉末成分１〜７を均一に混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一分散させ、粉砕後、化粧料基材を得る。
Ｄ：Ｃの化粧料基材１００質量部と水７０質量部を均一混合してスラリーを調製した。
Ｅ：Ｄを金皿に充填し、真空吸引しながら圧縮成型した。
Ｆ：成型品は７０℃乾燥機内で１０時間乾燥して、プレストパウダーを得た。
【００３１】
実施例１３
アイシャドウ処方
成分                                                      含有量（質量％）
（１）  ハイドロゲンジメチコン３％処理（フッ化／水酸化／酸化）／（Ｍｇ／Ｋ／ケイ素）※１                                                              ２０．００
（２）  ジメチコン３％処理セリサイト                                      残量
（３）  ナイロン−１２※８                                            １８．００
（４）  シリカ                                                          １．００
（５）  赤色２２６号                                                    ０．３０
（６）  グンジョウ                                                      １．００
（７）  雲母チタン                                                    １０．００
（８）  防腐剤                                                          ０．５０
（９）  ジメチコン                                                      ５．００
（１０）スクワラン                                                      ６．００
（１１）ヘキサ（ヒドロキシステアリン酸／ステアリン酸／ロジン酸）ジペンタエリスリチル※１３                                                              ２．００
（１２）酸化防止剤                                                        適量
（１３）香料                                                              適量
合計                                                  １００．００
※１３：コスモール１６８ＡＲＶ（日清オイリオグループ社製）
（製法）
Ａ：油剤成分９〜１２を混合し、加熱して溶解する。冷却後、成分１３を加える。
Ｂ：粉末成分１〜８を均一に混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一分散させ、粉砕後、化粧料基材を得る。
Ｄ：Ｃの化粧料基材１００質量部と水７０質量部を均一混合してスラリーを調製した。
Ｅ：Ｄを樹脂皿に充填し、真空吸引しながら圧縮成型した。
Ｆ：成型品は７０℃乾燥機内で１０時間乾燥して、アイシャドウを得た。
【００３２】
実施例１４
チークカラー
成分                                                      含有量（質量％）
（１）  ハイドロゲンジメチコン３％処理（フッ化／水酸化／酸化）／（Ｍｇ／Ｋ／ケイ素）※１                                                              ３０．００
（２）  タルク                                                            残量
（３）  アクリレーツ／アクリル酸エチルヘキシル）クロスポリマー※６    ３０．００
（４）  シリカ                                                          １．５０
（５）  赤色２２６号                                                    ０．３０
（６）  黄色５号                                                        ０．３５
（７）  ベンガラ                                                        ０．８０
（８）  ベンガラ被覆雲母チタン                                          ５．００
（９）  防腐剤                                                          ０．２０
（１０）ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン                        １０．００
（１１）トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン                      ０．５０
（１２）セスキイソステアリン酸ソルビタン                                ０．５０
（１３）ダイマージリノール酸（フィトステリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）※１０                                                      １．５０
（１４）酸化防止剤                                                        適量
（１５）香料                                                              適量
合計                                                  １００．００
（製法）
Ａ：油剤成分１０〜１４を混合し、加熱して溶解する。冷却後、成分１５を加える。
Ｂ：粉末成分１〜９を均一に混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一分散させ、粉砕後、化粧料基材を得る。
Ｄ：Ｃの化粧料基材１００質量部と水８０質量部を均一混合してスラリーを調製した。
Ｅ：Ｄを樹脂皿に充填し、真空吸引しながら圧縮成型した。
Ｆ：成型品は７０℃乾燥機内で１０時間乾燥して、チークカラーを得た。
【００３３】
実施例１２〜１４はいずれも、使用感、耐衝撃性ともに良好な化粧料であった。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本願発明の固形粉末化粧料は、（フッ化／水酸化／酸化）／（Ｍｇ／Ｋ／ケイ素）、疎水性及び柔軟性を備えた粉末、並びに抱水性油剤を化粧料基材に含有することにより、溶剤として水性溶剤を用いた湿式成型方法において、優れた使用感と耐衝撃性を有することができる。