(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的にカルボキシル基含有単量体を含まないアクリル系単量体を重合することによって得られる重量平均分子量が５０万以上であるアクリルポリマー（Ａ）、イソシアネート化合物（Ｂ）、ウレタン化触媒（Ｃ）、活性メチレン基含有化合物（Ｄ）を含有し、当該（Ａ）を構成するアクリル系単量体が（メタ）アクリル酸アルキルエステル、水酸基含有単量体およびアミド基含有単量を含み、当該（Ｃ）の配合量が（Ａ）１００重量部に対して１〜３重量部であり、当該（Ｄ）の配合量が８〜３０重量部であることを特徴とする粘着剤組成物。
【請求項２】
前記アクリルポリマー（Ａ）を構成するアクリル系単量体全体に対して、アミド基含有単量体の割合が６〜３０重量％であり、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体の割合が８４〜９３重量％であることを特徴とする請求項１記載の粘着剤組成物。
【請求項３】
前記イソシアネート化合物（Ｂ）の配合量が、前記アクリルポリマー（Ａ）１００重量部に対して１〜２重量部であることを特徴とする請求項１又は２いずれかに記載の粘着剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は粘着剤組成物に関するものであり、より詳しくはポリカーボネート基材に用いた際の発泡の抑制と、接着剤組成物のポットライフを両立した粘着剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子デバイスのディスプレイのような光学部材は多くの材料から構成されており、各材料の組立てには粘着剤が多用されている。このような用途に用いられる粘着剤には粘着性能以外にも様々な特性が要求されている。
【０００３】
例えば、高温高湿化では粘着剤層が白化しやすく、このような白化現象が生じると視認性が低下するため、耐湿熱白化性が要求されている。
また、ポリカーボネート基材は透明性、耐熱性、耐衝撃性などに優れるため、光学部材にも盛んに用いられているが、ポリカーボネート部材に粘着剤を使用した場合、特に高温環境下において粘着剤層に気泡が生じ、視認性に悪影響を及ぼしている。この原因は明らかではないものの、ポリカーボネート由来の低分子量化合物が発泡の原因と推測されている。
さらに、粘着剤層の両面とも離型フィルムで保護された基材レスの粘着シートの形態で長期保管後に使用した場合、ポリカーボネート部材由来の発泡増大や剥離強度が低下するなど、フィルムライフに問題がある。この原因は明らかではないものの、離型フィルム中の離型剤が粘着剤表面に混入してくるため、貼張り合わせる基材と粘着剤の密着性が低下し、発泡や剥離強度の低下を引き起こしていると推測される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特許文献１には、プラスチックからなる被着体に対して気泡、浮き、剥がれ等の発生が抑制された画像表示装置用粘着性樹脂組成物が開示されている。一方、該粘着性樹脂組成物は活性エネルギー線硬化型であるため、活性エネルギー線を照射できる高価な装置の導入が必要であり、汎用性の点で課題がある。
【特許文献１】特開2013-119604号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の課題は、ポリカーボネートなどの基材に対して使用しても発泡が少なく、熱硬化可能であり、各成分を混合した後の可使時間が長く、基材レスの粘着シートを長期間高熱にさらされた後であってもこれらの性能を維持できる粘着剤組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の課題は実質的にカルボキシル基含有単量体を含まないアクリル系単量体を重合することによって得られる重量平均分子量が５０万以上であるアクリルポリマー（Ａ）、イソシアネート化合物（Ｂ）、ウレタン化触媒（Ｃ）、活性メチレン基含有化合物（Ｄ）を含有し、当該（Ａ）を構成するアクリル系単量体が（メタ）アクリル酸アルキルエステル、水酸基含有単量体およびアミド基含有単量を含み、当該（Ｃ）の配合量が（Ａ）１００重量部に対して１〜３重量部であり、当該（Ｄ）の配合量が８〜３０重量部であることを特徴とする粘着剤組成物である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の粘着剤組成物は、光学部材にも盛んに用いられているポリカーボネート基材に使用した場合であっても粘着剤層に気泡が生じにくいため、光学部材の組み立て用に好適である。また、各成分を混合した後の可使時間が長いため、頻繁に混合したり、廃棄ロスを生じにくい。さらに、基材レスの粘着シートを長期間高熱にさらされた後であってもこれらの性能を維持できるためフィルムライフを長くすることができる。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明の粘着剤組成物は、実質的にカルボキシル基含有単量体を含まないアクリル系単量体を重合することによって得られる重量平均分子量が５０万以上であるアクリルポリマー（Ａ）を含有する。ここで、実質的にカルボキシル基含有単量体を含まないとは、アクリルポリマーがカルボキシル基を含有する場合、被着体に金属が含まれると腐食するおそれがあるため、これを避けるためにはアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸などのカルボキシル基含有単量体を含まないことを規定したものであり、このようなおそれがない微量（例えばアクリル系単量体全体に対して０．１重量％以下）のカルボキシル基含有単量体の使用または混入まで除外するものではない。
【０００９】
アクリルポリマーを構成するアクリル系単量体としては、（メタ）アクリル酸アルキルエステル、水酸基含有単量体およびアミド基含有単量体を含有することが好ましく、その他アクリル系単量体をさらに用いてもよい。（メタ）アクリル酸アルキルエステルとしては、具体的には、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ｎ−プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｓｅｃ−ブチルアクリレート、ｔ−ブチルアクリレート、ｎ−ヘキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ｎ−オクチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、イソノニルアクリレート、イソデシルアクリレート、ラウリルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−プロピルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、ｓｅｃ−ブチルメタクリレート、ｔ−ブチルメタクリレート、ｎ−ヘキシルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、ｎ−オクチルメタクリレート、イソオクチルメタクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、イソノニルメタクリレート、イソデシルメタクリレート、ラウリルメタクリレートなどが挙げられる。
【００１０】
得られる粘着剤組成物の粘着力の点から、炭素数４〜９の（メタ）アクリル酸アルキルエステルが好ましく、特にｎ−ブチルアクリレートおよび／または２−エチルヘキシルアクリレートを用いることが好ましい。
（メタ）アクリル酸アルキルエステルは粘着力の点から、アクリル系単量体全体に対して４０〜９９重量％となるように用いることが好ましい。
【００１１】
水酸基含有単量体としては、アクリル酸２ーヒドロキシエチル、メタクリル酸２ーヒドロキシエチル、アクリル酸２ーヒドロキシプロピル、メタクリル酸２ーヒドロキシプロピル、アクリル酸３ーヒドロキシプロピル、メタクリル酸３ーヒドロキシプロピル、アクリル酸４ーヒドロキシブチル、メタクリル酸４ーヒドロキシブチル、アクリル酸２ーヒドロキシー３ークロロプロピル、メタクリル酸２ーヒドロキシー３ークロロプロピル、アクリル酸２ーヒドロキシー３ーフェノキシプロピル、メタクリル酸２ーヒドロキシー３ーフェノキシプロピルなどが挙げられる。
水酸基含有単量体は架橋点及びその親水性による白化防止の効果の点から、アクリル系単量体全体に対して１〜１５重量％となるように用いることが好ましい。
【００１２】
アミド基含有単量体としては、アクリルアミド、メタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン、アクリロイルモルホリン、Ｎ−ヒドロキシエチルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミドなどが挙げられる。アミド基含有単量体は、凝集力による粘着力の確保、親水性による白化防止の点から、アクリル系単量体全体に対して１〜３０重量％となるように用いることが好ましい。
【００１３】
その他、公知のアクリル系単量体やアクリル系単量体と共重合可能な単量体を用いることができる。（メタ）アクリル酸アルコキシエステルとしては、メタクリル酸２−メトキシエチル、メタクリル酸２−エトキシエチル、メタクリル酸２−メトキシプロピル、メタクリル酸３−メトキシプロピル、メタクリル酸２−メトキシブチル、メタクリル酸４−メトキシブチルなどが挙げられる。
【００１４】
（メタ）アクリル酸アルキレングリコールとしては、アクリル酸エチレングリコール、アクリル酸ポリエチレングリコール、アクリル酸プロピレングリコール、アクリル酸ポリプロピレングリコール、メタクリル酸エチレングリコール、メタクリル酸ポリエチレングリコール、メタクリル酸プロピレングリコール、メタクリル酸ポリプロピレングリコールなどが挙げられる。
【００１５】
（メタ）アクリル酸アリールとしては、アクリル酸ベンジル、アクリル酸フェノキシエチル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸ベンジル、メタクリル酸フェノキシエチル、メタクリル酸フェニルなどが挙げられる。
【００１６】
さらに、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、エチルビニルベンゼンなどの芳香族ビニル系単量体、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バーサチック酸ビニルなどの飽和脂肪酸ビニル系単量体、エチレン、プロピレン、ブタジエンなどのオレフィン系単量体、ジビニルベンゼン、エチレングリコールジメタクリレート、ジアリルフタレートなどの多官能単量体が挙げられる。
【００１７】
前記アクリル系単量体を例えば溶媒中で重合開始剤とともに加熱することによってアクリルポリマーを合成できる。本発明において、アクリルポリマーの重量平均分子量は５０万以上である必要があり、ポリカーボネート基材に対して使用した際の発泡を十分に抑制できないため好ましくない。
なお、本願発明における重量平均分子量とは、下記の条件によってＧＰＣ（ゲルパーミネーション・クロマトグラフィー）により測定し、ポリスチレン換算により算出された値を言う。サンプルは、試料をテトラヒドロフランに溶解して０．１重量％の溶液とし、水を加えた超音波洗浄装置に１０分間放置した後、０．２０μｍのメンブレンフィルターで濾過した濾液を用いる。
分析装置：ＳＨＩＭＡＤＺＵ社製、ＬＣ２０ＡＤ
カラム：ＳＨＩＭＡＤＺＵ社製 ＧＰＣ−８０Ｍ  ×２
溶離液：テトラヒドロフラン
流量：１．０ｍｌ／ｍｉｎ
入口圧：１０ｋｇｆ
検出器：示差屈折計（ＲＩ）
カラム温度：４０℃
注入量：５０μｌ
溶離液：テトラヒドロフラン
検出器：示差屈折計
標準試料：ポリスチレン
【００１８】
溶媒としては酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ベンゼン、トルエン、キシレン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ｎ−ヘキサン、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレンカーボネートなどの有機溶剤が挙げられる。ただし、これら以外の溶剤を使用しても何ら差し支えなく、また、２種以上の溶剤を併用してもよい。特に好ましい溶剤としては、酢酸エチル、酢酸ブチル、トルエン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ｎ−ヘキサン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートである。
また、溶媒の選択によって生成するポリマーの分子量を調整できる。メチルエチルケトンなどを用いた場合、比較的低分子量のポリマーが得られる。また、酢酸エチルなどを用いた場合、比較的高分子量のポリマーが得られる。
【００１９】
重合開始剤としては、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス（４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、ジメチル−２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオネート）、２，２’−アゾビス（２−メチルブチロニトリル）、１，１’−アゾビス（シクロヘキサン−１−カーボニトリル）、２，２’−アゾビス［Ｎ−（２−プロペニル）−２−メトキシプロピオンアミド］、１−［（１−シアノ−１−メチルエチル）アゾ］ホルムアミド、２，２’−アゾビス（Ｎ−ブチル−２−メチルプロピオンアミド）、２，２’−アゾビス（Ｎ−シクロヘキシル−２−メチルプロピオンアミド）、［１，１’−アゾビス（１−アセトキシ−１−フェニルエタン）］、などのアゾ系化合物、ラウロイルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、エチルメチルケトンパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、クミルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ヘキシルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ジクミルパーオキサイド、イソブチルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、ｔ−ブチルクミルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、ジ（２−エチルヘキシル）パーオキシジカーボネート、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、３，３，５−トリメチルシクロヘキサノイルパーオキサイド等の有機化酸化物系化合物等を使用することができる。
また、過酸化物系化合物はＮ，Ｎ−ジメチルトルイジン、Ｎ，Ｎ−ジエチルトルイジン等の還元剤を併用することによりレドックス重合を行うことも可能である。
重合開始剤は、通常アクリル系単量体１００重量部に対して０．０５〜３重量部使用される。重合開始剤の使用量を増加させれば得られるポリマーの分子量を小さくなり、重合開始剤の使用量を減少させれば得られるポリマーの分子量は大きくなる傾向にある。
【００２０】
本発明の粘着剤組成物はイソシアネート化合物（Ｂ）を含有する。イソシアネート化合物としては、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソシアネートなどの芳香族イソシアネート系、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ノボルネンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートなどの脂肪族イソシアネート系、イソホロンジイソシアネート、水素添加キシレンジイソシアネート等の上記芳香族ジイソシアネートの水添物などが挙げられる。また、これらのアダクト型、イソシアヌレート型、ビウレット型など多官能化したポリイソシアネート構造物や、ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート、ポリエステルポリイソシアネート、ポリエーテルポリイソシアネート、トリメチロールプロパン変性ポリイソシアネート等の反応生成物であってもよい。
【００２１】
イソシアネート化合物（Ｂ）の配合量は、前記アクリルポリマー（Ａ）１００重量部に対して、０．５〜２．０重量部が好ましい。０．５重量部以上とすることにより、ポリカーボネート基材に用いた際の発泡が顕著に抑制される。また、２．０重量部以下とすることにより、各成分を混合した後の可使時間を十分に確保できる。
【００２２】
また、イソシアネート化合物とともにエポキシ化合物を添加してよい。エポキシ化合物としては、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、ビスフェノールＡ・エピクロロヒドリン型エポキシ樹脂、Ｎ，Ｎ，Ｎ’Ｎ’−テトラグリシジル−ｍ−キシレンジアミン、１，３−ビス（Ｎ，Ｎ−ジグリシジルアミノメチル）シクロヘキサン、Ｎ，Ｎ−ジグリシジルアニリン、Ｎ，Ｎ−ジグリシジルトルイジン等が挙がられる。
【００２３】
本発明の粘着剤組成物はウレタン化触媒（Ｃ）を含有する。ウレタン化触媒は前記アクリルポリマー中の活性水素基と前記イソシアネート化合物との反応を促進し、ポリカーボネート基材に用いた際の発泡の抑制に寄与する。ウレタン化触媒としては公知の触媒を利用でき、有機金属化合物や金属キレート化合物などが挙げられる。有機金属化合物としては、ジブチル錫ジラウレート、オクチル錫ジラウレートなどが挙げられる。金属キレート化合物としては、ビスマストリス（２−エチルヘキサノエート）、オクタン酸錫、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、ネオデカン酸亜鉛などが挙げられる。
【００２４】
ウレタン化触媒の配合量は、前記アクリルポリマー（Ａ）１００重量部に対して１〜３ 重量部であることが好ましい。１重量部以上とすることにより、ポリカーボネート基材に用いた際の発泡が顕著に抑制される。また、３重量部以下とすることにより、粘着剤皮膜の透明性が損なわれにくい。
【００２５】
本発明の粘着剤組成物はさらに活性メチレン基含有化合物（Ｄ）を含有する。本発明において活性メチレン基含有化合物とは、カルボニル基、エステル基などの電子吸引基に挟まれたメチレン基を有する化合物であり、具体的にはアセチルアセトン、アセト酢酸エチル、マロン酸エステル化合物などが挙げられ、中でもアセチルアセトン、アセト酢酸エチルが好ましく、アセチルアセトンがより好ましい。
これらの活性メチレン基含有化合物の添加により、前記イソシアネート化合物（Ｂ）のイソシアネート基をブロックし、各成分を混合した後の可使時間の延長に寄与しているものと考えられる。
活性メチレン基含有化合物の配合量は、前記アクリルポリマー（Ａ）１００重量部に対して５〜３０重量部であることが好ましい。５重量部以上とすることにより、各成分を混合した後の可使時間を顕著に延長できる。また、３０重量部以下とすることにより、塗工後の乾燥時においてブロックされたイソシアネートの脱保護反応が速やかに行われる。
【００２６】
本発明の粘着剤組成物には、紫外線吸収剤、近赤外吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、防黴剤、粘着付与樹脂、可塑剤、消泡剤及び濡れ性調製剤等の各種添加剤が含まれていても良い。
【００２７】
以下、本発明について実施例及び比較例を挙げてより詳細に説明するが、具体例を示すものであって、特にこれらに限定するものではない。
【実施例】
【００２８】
実施例１
ブチルアクリレート（ＢＡ）８６部、メチルメタクリレート（ＭＭＡ）５部、２−ヒドロキシエチルアクリレート（２−ＨＥＡ）１部、ジアセトンアクリルアミド（ＤＡＡＭ）８部、アゾビスイソブチロニトリル０．０５部、酢酸エチル２７部を混合溶解して（ａ）液を調製した。撹拌機、還流冷却機を備えたセパラブルフラスコに酢酸エチル５０部を入れ７５℃に昇温し、３０分以上窒素ガスを導入し、重合系内の酸素を除去した。次いで７５±１℃に保ったまま３時間かけて前記（ａ）液を滴下し、滴下終了後に反応温度を８０℃に昇温し３時間８０±１℃を保ち反応した。反応終了後、酢酸エチルにて反応液を希釈し、淡黄色透明の粘性液体である実施例１のアクリルポリマーを得た。粘度は６０００mPa・s、固形分は３０％、重量平均分子量は６５０，０００であった。
【００２９】
粘着剤組成物の調製
実施例１のアクリルポリマー溶液の固形分１００重量部に対し、架橋剤として多官能イソシアネート化合物であるコロネートＨＸ（日本ポリウレタン工業社製、商品名）１．５重量部、ウレタン化触媒であるネオスタンＵ−２８（日東化成社製、無機錫系、商品名）２．０重量部、活性メチレン基含有化合物であるアセチルアセトン１０重量を加え、実施例１の粘着剤組成物を調製した。
【００３０】
実施例２〜８、比較例１〜４
実施例１で用いた材料の他、単量体として２ＥＨＡ（２−エチルヘキシルアクリレート）、ＭＡ（メチルアクリレート）、４ＨＢＡ（４−ヒドロキシブチルアクリレート）、ＤＭＡＡｍ（Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド）、ＡＣＭＯ（アクリロイルモルホリン）、ＩＢＭＡ（イソブトキシメチルアクリルアミド）、ＮＶＰ（Ｎ−ビニルピロリドン）、アクリルアミド（ＡＡｍ）を用いて表１記載の配合にてポリマーの重合を行った他は実施例１と同様に行いそれぞれアクリルポリマー溶液を合成した。また、比較例１のみ重合開始剤であるアゾビスイソブチロニトリルを０．１０部と増量させて重合を行い、分子量５０万以下のポリマー溶液を合成した。各アクリルポリマー溶液の固形分１００重量部に対し、多官能イソシアネートとしてコロネートＬ（日本ポリウレタン工業社製、商品名）、コロネートＨＬ（日本ポリウレタン工業社製、商品名）、ウレタン化触媒としてネオスタンＵ−８２０（日東化成社製、有機錫系、商品名）、ネオスタンＵ−６００（日東化成社製、ビスマス系、商品名）、オルガチックスＺＣ１５０（マツモトファインケミカル社製、ジルコニウム系、商品名）、ＢｉＣＡＴ−Ｚ（シェファードケミカル社製、亜鉛系、商品名）、ＤＡＢＣＯ（１，４−ジアザビシクロ[２．２．２]オクタン）、Ｕ−ＣＡＴ  ＳＡ  １０２（サンアプロ社製、アミン系、商品名）、活性メチレン基含有化合物としてアセト酢酸エチルを表１記載の配合にて加え、各粘着剤組成物を調製した。
【００３１】
【表１】
0006641095.tif 000002
【００３２】
ポットライフ評価
各配合物を均一になるまで攪拌して粘着剤組成物を調製した直後のサンプルと、調製後５時間常温で放置したサンプルを用いて以下の評価を実施した。
【００３３】
調整５時間後の状態
調製直後の粘度および調製５時間後の粘度をそれぞれ測定し、調整５時間後の粘度の上昇率が１．２倍以下であれば良好（○）とし、粘度の上昇率が１．２倍より大きい、もしくはゲル化した場合は不良（×）とした。
【００３４】
粘着シートの作成
調製直後および調製５時間後の各粘着剤組成物を離型フィルム上にそれぞれ乾燥後の厚さが５０μmとなるように塗布し、９０℃で２０分間加熱乾燥後、別の離型フィルムと貼り合わせ、さらに２３℃で７日間エージングを行い、基材レスの粘着シートを作成した。
【００３５】
剥離強度
各粘着シートをＰＥＴフィルム（東洋紡績社製、商品名Ａ４１００、厚さ５０μm）に
貼り合わせ、幅２５ｍｍ、長さ１００ｍｍのフィルム片を作成した。フィルム片の離型フィルムを剥がし、２３℃、５０％ＲＨ雰囲気にてガラス上に、ラミネーターを用いて貼着し、２３℃、相対湿度５０％ＲＨの雰囲気中に１日放置した後、試験用粘着テープを引張り速度３００ｍｍ／分で１８０°方向に引張り、その中心値を１８０°剥離接着強度とした。５時間常温で放置した粘着剤組成物の接着強度が１．５Ｎ／２５ｍｍ以上低下していた場合はポットライフが不良である。
【００３６】
耐ＰＣ発泡性
各粘着シートをＰＥＴフィルム（東洋紡績社製、商品名Ａ４１００、厚さ５０μm）に
貼り合わせ、幅４ｃｍ、長さ４ｃｍのフィルム片を作成した。  このフィルム片から離型フィルムを剥離し、ポリカーボネート板（三菱ガス化学社製、商品名ユーピロンＭＲ−５８、厚さ１ｍｍ）に貼り合わせ、２３℃、５０％ＲＨ雰囲気下で１日間放置したものを試験片とした。
試験片を８５℃オーブン中で２４時間熱処理を行い、熱処理後に試験片を目視にて観察し、ポリカーボネート板と粘着剤層界面に気泡が見られなければ耐発泡性良好（○）とし、気泡が見られた場合には耐発泡性不良（×）とした。
【００３７】
フィルムライフ評価
各粘着シートを６０℃で１００時間加熱処理した後、同様に剥離強度と耐ＰＣ発泡性を評価した。加熱処理を行っていない場合と比較して剥離強度が１．５Ｎ／２５ｍｍ以上低下したり、耐発泡性が×の評価となった場合、フィルムライフが不良と判断される。
【００３８】
耐湿熱白化性
各粘着シートをＰＥＴフィルム（東洋紡績社製、商品名Ａ４１００、厚さ５０μm）に貼り合わせ、幅２５ｍｍ、長さ１００ｍｍのフィルム片を作成した。フィルム片の離型フィルムを剥がし、２３℃、５０％ＲＨ雰囲気にてガラス上に、ラミネーターを用いて貼着した。これを６０℃、９５％ＲＨ環境下で４００時間放置し、２３℃、５０％ＲＨにて１時間冷却した後のヘーズの測定および発泡の有無を確認した。なお、ヘーズは東洋精機製作所（株）製ＨＡＺＥ−ＧＡＲＤＩＩを用いて測定した。評価基準は以下の通りである。
○：ヘーズが１．５未満（ほとんど白化が確認されず、耐湿熱白化性良好）
×：ヘーズが１．５以上（白化性不良で使用できない）
【００３９】
【表２】
0006641095.tif 000003
【００４０】
実施例の各粘着剤組成物の可使時間は十分に確保でき、またこれらの粘着シートは、耐ＰＣ発泡性、接着強度の観点からもポットライフ、フィルムライフいずれも良好であった。一方、比較例の各粘着剤組成物を用いた粘着シートにおいては、全ての性能を満たすものはなかった。したがって、分子量５０万以上のアクリルポリマー、イソシアネート化合物、ウレタン化触媒、活性メチレン基含有化合物を含有する粘着剤組成物のみ、本願発明の効果が確認された。