(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ金属又はアルカリ土類金属を含む材料の蒸発及び前記材料の基板上への堆積のための堆積アレンジメントであって、
前記材料を液化するように構成される第１のチャンバであって、前記第１のチャンバが、前記第１のチャンバ内へのガスの注入のために構成されるガス注入口を備える、第１のチャンバ、
前記液化された材料を気化するように構成される蒸発ゾーン、
前記第１のチャンバと前記液化された材料のための前記蒸発ゾーンとの間に流体連通を設けるラインであって、前記ラインが、オリフィスを備えて前記ラインの流れ抵抗を画定する第１の部分を含む、ライン、
前記流れ抵抗を有する前記ラインを通る前記液化された材料の流量を制御するため、前記第１のチャンバ内への前記ガスの流量を制御するように構成されるバルブであって、前記液化された材料の流量は、前記気化された材料の堆積速度を制御する、バルブ、
前記気化した材料を前記基板に向けて方向付けるための１つ又は複数の排出口、及び
前記１つ又は複数の排出口を備える蒸気供給シャワーヘッドを備える、堆積アレンジメント。
【請求項２】
前記第１の部分が、前記堆積アレンジメントの操作の間に変更することができない断面積を有する、請求項１に記載のアレンジメント。
【請求項３】
前記バルブに接続されているコントローラを更に備え、前記コントローラが、前記第１のチャンバ内への前記ガスの前記流量を調整するため、前記バルブを制御するように構成される、請求項１又は２に記載のアレンジメント。
【請求項４】
前記バルブに接続されているコントローラを更に備え、前記コントローラが、前記基板上への前記気化された材料の堆積速度を制御するため、前記第１のチャンバ内への前記ガスの前記流量を調整するように構成される、請求項１又は２に記載のアレンジメント。
【請求項５】
前記コントローラが、比例‐積分‐微分コントローラである、請求項３又は４に記載のアレンジメント。
【請求項６】
前記コントローラが、堆積速度モニターシステムの信号を受信するように構成される信号入力を備える、請求項３から５のいずれか一項に記載のアレンジメント。
【請求項７】
前記第１のチャンバが、圧力ゲージを更に備える、請求項１から６のいずれか一項に記載のアレンジメント。
【請求項８】
前記オリフィスが、０．０１から０．５ｍｍ、又は０．０１から０．１ｍｍの最小径を有する、請求項１から７のいずれか一項に記載のアレンジメント。
【請求項９】
前記ガスがアルゴンである、請求項１から８のいずれか一項に記載のアレンジメント。
【請求項１０】
前記蒸気供給シャワーヘッドが、直線的な蒸気供給シャワーヘッドである、請求項１から９のいずれか一項に記載のアレンジメント。
【請求項１１】
少なくとも前記第１のチャンバ及び前記バルブを収容するための筐体を更に備え、前記筐体が、保護雰囲気下での前記第１のチャンバの交換のために構成される、請求項１から１０のいずれか一項に記載のアレンジメント。
【請求項１２】
アルカリ金属又はアルカリ土類金属を含む材料の蒸発及び前記材料の基板上への堆積のための堆積装置であって、
前記材料を前記基板上に堆積するための真空チャンバ、及び
請求項１から１１のいずれか一項に記載のアレンジメント
を備える堆積装置。
【請求項１３】
アルカリ金属又はアルカリ土類金属を含む材料を蒸発させる方法であって、
前記材料を第１のチャンバ内で液化すること、
前記液化された材料を前記第１のチャンバから、オリフィスを備えて流れ抵抗を画定する第１の部分を含むラインを通して蒸発ゾーンまで誘導することと、
前記流れ抵抗を有する前記ラインを通る前記液化された材料の流量を制御して基板上に蒸着される材料の堆積速度を制御するため、前記第１のチャンバ内へのガスの流量を制御すること、
前記材料を前記蒸発ゾーン内で蒸発させること、及び
前記蒸発された材料を、蒸気供給シャワーヘッドの１つ又は複数の排出口を通して、前記基板上に方向付けることを含む、方法。
【請求項１４】
前記ラインを通る前記液化された材料の前記流量を調整するため、前記第１のチャンバ内への前記ガスの流量を制御するように構成されるバルブの制御のためのクローズドループ制御を更に含む、請求項１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示の実施形態は、リチウムなどのアルカリ金属又はアルカリ土類金属の堆積及び蒸発に関する。本開示の実施形態は、具体的には、蒸発アレンジメント、堆積装置、及び気化した材料を制御するためのこれらの操作方法に関する。特に、これらは、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を含む材料の蒸発及び当該材料の基板上への堆積のための堆積アレンジメント、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を含む材料の蒸発及び当該材料の基板上への堆積のための堆積装置、並びにアルカリ金属又はアルカリ土類金属、具体的には金属リチウムを含む材料を蒸発させる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在の薄膜リチウムバッテリは、概して、真空チャンバ内で製造され、基板にはリチウム層を含む幾つかの層が設けられる。リチウム層は、例えば、蒸気の状態にあるリチウムを基板上に堆積することによって形成される。リチウムは反応性が高いため、このような堆積システムを操作及び維持するためには、複数の対策に取り組むことが必要となる。例えば、空気環境の酸化蒸気、特にＨ２Ｏへの曝露、並びに真空チャンバ開放後の作業員との接触は最小限に留めなければならない。
【０００３】
更に、堆積速度が速く且つ均一性の高い蒸発が望ましい。過去に多くの種類の薄膜堆積システムが実装されてきた。更に、アルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属に関しては、幾つかの典型的な薄膜堆積システムのアレンジメントが適用されてきた。しかしながら、大容量生産に拡大しつつ材料の高い反応性を管理する際には、この方法は重大な課題に直面するため、このような典型的なアレンジメントは、大容量で低コストな製造にはさほど適していない。これは、均一に堆積した純粋なリチウムの製造に、重大な課題をもたらす。よく知られているように、このような種類の材料、特にリチウムは、例えば、ガス、材料などの周囲環境との反応で酸化されやすい。そのため、リチウムは、エネルギー密度の高いバッテリ及び蓄電池の製造に適しており、特に注目されている。
【０００４】
リチウム及び他のアルカリ金属又はアルカリ土類金属用の一般的な堆積システムは、それぞれ、スパッタリングソース又は従来の蒸発ソース並びにこれらを操作する方法を利用する。リチウムのスパッタリング方法には、リチウムの反応性を考えると、特にコスト及び製造可能性の点で課題がある。高い反応性は、まず、スパッタリングに欠かせない構成要素であるターゲットの製造に影響を及ぼし、次に、その結果得られるターゲットの取扱いに影響を及ぼす。その結果、ターゲット材料は、周囲空気との反応から保護することが必要となるため、非反応性のターゲットと比較して、出荷、設置、予防的保守などが、更に難しくなる。ターゲット使用率は一般的に１００％ではないため、ターゲット上の使用済み材料の処分に関して別の問題が発生する。その結果、ユーザーは、安全に処分するため、残留材料を中和又は反応させることが必要となる。しかし、より重要なことは、リチウムの融点が１８３℃で比較的低く、この融点は、高電力密度スパッタリング領域に対して、大容量で低コストな製造により適した領域を制限するため、堆積速度も制限され得ることにある。換言すると、リチウムの低い融点によって、印加し得る最大電力、ひいては達成し得る最大堆積速度が制限される。
【０００５】
従来の蒸発システムでは、液体リチウムの流れは、機械作動バルブによって制御される。リチウムが高い反応性を有するため、スラグ／粒子（例えば、酸化リチウム又は水酸化物）が形成されることを避けることは難しい。スラグ／粒子は、バルブを遮断し、これらのバルブの適切な動作を妨げる場合がある。更に、液体リチウムと接触するバルブの部品は、少なくとも一時的に液体リチウムに対して耐性のあるステンレス鋼又はモリブデンから作られる必要がある。しかしながら、リチウムはそれらの材料を腐食させるため、ポリマー又はセラミックスは使用できない。
【０００６】
上記の観点から、当技術分野での問題の少なくとも幾つかを克服する、新しい堆積アレンジメント、堆積装置、及び気化した材料を制御するためのこれらの操作方法が必要とされる。
【発明の概要】
【０００７】
上記の観点から、堆積アレンジメント、堆積装置、及び蒸発させる方法が提供される。本開示の更なる態様、利点、及び特徴は、請求項、明細書、及び添付の図面から明らかとなる。
【０００８】
一実施形態によれば、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を含む材料の蒸発及び当該材料の基板上への堆積のための堆積アレンジメントが提供される。この堆積アレンジメントは、材料を液化するように構成される第１のチャンバであって、第１のチャンバが、第１のチャンバ内のガスの注入のために構成されるガス注入口を備える、第１のチャンバ、液化された材料を気化するように構成される蒸発ゾーン、第１のチャンバと液化された材料のための蒸発ゾーンとの間に流体連通を設けるラインであって、ラインの流れ抵抗を画定する第１の部分を含む、ライン、当該流れ抵抗を有するラインを通る液化された材料の流量を制御するため、第１のチャンバ内のガスの流量を制御するように構成されるバルブ、及び気化した材料を基板に向けて方向付けるための１つ又は複数の排出口を含む。
【０００９】
別の実施形態によれば、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を含む材料の蒸発及び当該材料の基板上への堆積のための堆積装置が提供される。この装置は、当該材料をその中の基板上に堆積するための真空チャンバ、及び堆積アレンジメントを含む。この堆積アレンジメントは、材料を液化するように構成される第１のチャンバであって、第１のチャンバが、第１のチャンバ内のガスの注入のために構成されるガス注入口を備える、第１のチャンバ、液化された材料を気化するように構成される蒸発ゾーン、第１のチャンバと液化された材料のための蒸発ゾーンとの間に流体連通を設けるラインであって、ラインの流れ抵抗を画定する第１の部分を含む、ライン、当該流れ抵抗を有するラインを通る液化された材料の流量を制御するため、第１のチャンバ内のガスの流量を制御するように構成されるバルブ、及び気化した材料を基板に向けて方向付けるための１つ又は複数の排出口を含む。
【００１０】
更なる実施形態によれば、アルカリ金属又はアルカリ土類金属、特に金属リチウムを含む材料を蒸発させる方法が提供される。この方法は、材料を第１のチャンバ内で液化すること、液化された材料を第１のチャンバからラインを通して蒸発ゾーンまで誘導することであって、ラインが、ラインの流れ抵抗を画定する第１の部分を含む、誘導すること、前記流れ抵抗を有するラインを通る液化された材料の流量を制御するため、第１のチャンバ内のガスの流量を制御すること、材料を蒸発ゾーン内で蒸発させること、及び材料の蒸気を基板上に方向付けることを含む。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
本開示の上記の特徴を詳細に理解することができるように、実施形態を参照することによって、上で簡単に概説した本開示のより具体的な説明を得ることができる。添付の図面は、本開示の実施形態に関し、以下において説明される。  
【図１】本明細書に記載の実施形態に係る、リチウムなどのアルカリ金属又はアルカリ土類金属の蒸発のための堆積アレンジメントの概略図を示す。
【図２】本明細書に記載の更なる実施形態に係る、リチウムなどのアルカリ金属又はアルカリ土類金属の蒸発のための別の堆積アレンジメントの概略図を示す。
【図３】本明細書に記載の更なる実施形態に係る、リチウムなどのアルカリ金属又はアルカリ土類金属の蒸発のための更に別の堆積アレンジメントの概略図を示す。
【図４】本明細書に記載の更に別の実施形態に係る、リチウムなどのアルカリ金属又はアルカリ土類金属の蒸発のための堆積アレンジメント及び装置の概略図を示す。
【図５】本明細書に記載の更に別の実施形態に係る、リチウムなどのアルカリ金属又はアルカリ土類金属の蒸発のための更に別の堆積アレンジメント及び装置の概略図を示す。
【図６】本明細書に記載の実施形態に係る蒸発方法のフロー図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本開示の様々な実施形態について、これより詳細に参照する。これらの実施形態の１つ又は複数の例は、図面で示されている。図面に関する以下の説明の中で、同一の参照番号は、同一の構成要素を指す。概して、個々の実施形態に関する相違のみが説明される。本開示の説明として各例が与えられているが、本開示を限定するつもりはない。更に、１つの実施形態の一部として図示及び説明されている特徴は、更に別の実施形態をもたらすために、他の実施形態において用いてもよく、又は他の実施形態と共に用いてもよい。本明細書は、かかる修正及び改変を含むことが意図されている。
【００１３】
本明細書では、リチウム金属が引き合いに出されることがあるが、反応性の高い他のアルカリ金属又はアルカリ土類金属も、本明細書に記載のアレンジメントの恩恵を受け得ることを理解されたい。特にアルカリ金属が使用可能であり、アレンジメント及び装置は、アルカリ金属に対して構成することができる。したがって、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、又はセシウムも所望の用途のために蒸発させてもよい。しかし、リチウムの利用及びリチウムのための構成が典型的な実施形態である。リチウムは、他の何らかのアルカリ金属又はアルカリ土類金属と比較して反応性がより高く、複数の用途に使用され得る。
【００１４】
図１は、アルカリ金属及びアルカリ土類金属、特にリチウムの蒸発のための堆積アレンジメント１００を示す。本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる１つの実施形態によれば、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を含む材料の蒸発及び当該材料の基板４上への堆積のための堆積アレンジメント１００は、材料を液化するように構成される第１のチャンバ１１０を含み、第１のチャンバ１１０は、第１のチャンバ１１０内のガスの注入のために構成されるガス注入口１３０を備える。液化された材料を気化するように構成される蒸発ゾーン１１４が設けられる。第１のチャンバ１１０と液化された材料のための蒸発ゾーン１１４との間に流体連通を設けるライン１２０が設けられ、ラインは、ラインの流れ抵抗を画定する第１の部分を含む。バルブ１４０は、前記流れ抵抗を有するライン１２０を通る液化された材料の流量を制御するため、第１のチャンバ１１０内のガスの流量を制御するように、並びに気化した材料を基板４に向けて方向付けるための１つ又は複数の排出口１１６のために構成される。
【００１５】
本明細書で使用されている用語「流れ抵抗」は、圧力、特に第１のチャンバ１１０内のガス圧力に左右されるライン１２０を通る液化された材料の流量を画定又は影響し得る。換言すると、ライン１２０を通る液化された材料の流量は、ライン１２０の流れ抵抗及び第１のチャンバ１１０内のガス圧力に左右され得る。流れ抵抗は、ライン１２０の断面積のうちの少なくとも１つ、特にライン１２０の第１の部分、液化された材料の温度及び粘度によって決定されてもよい。
【００１６】
幾つかの実施形態によれば、リチウム蒸発器は、２つの部分を含む。第１の部分は、リチウムが溶融される容器を有する、大気圧又は別の第１の圧力に置かれたシステム、及び真空チャンバ内に配置され得る、溶融された必要なリチウムを蒸発ゾーン内に供給する投与機構である。第２の部分は、リチウム蒸気を基板上に供給する、真空チャンバの内部の蒸気供給システムである。従来のシステムは、粒子によって遮断されがちな機械作動バルブを使用する。本明細書に記載されている実施形態によれば、この機械作動バルブは、ラインの流れ抵抗を画定する、毛細管、オリフィス又は開孔などの第１の部分を含むラインと交換される。堆積速度制御は、リチウムが溶融される容器の中に規定且つ制御されたガス（例えば、アルゴン）圧力を適用することによって実現し、画定された流れ抵抗を有するラインによって促進又は支持されてもよい。
【００１７】
これより図１を見ると、第１のチャンバ１１０又はタンクは、堆積される材料を受け入れるために設けられる。典型的には、堆積アレンジメント１００内で蒸発する材料、すなわち、例えば、リチウムなどのアルカリ金属及びアルカリ土類金属を、非反応性雰囲気下で第１のチャンバ１１０内に供給できるように、第１のチャンバ１１０は設けられる。例えば、蒸発させる材料は一般的に反応性が高いが、非反応性雰囲気は、蒸発させる材料の反応の防止に適したアルゴン又は別の不活性ガスであってもよい。幾つかの実施形態では、第１のチャンバ１１０は、融点を例えば５℃から１００℃超える温度まで、例えば、堆積される材料の融点を２０℃から６０℃（例えば、２０℃又は４０℃）を超える温度まで、材料を加熱するように構成される。
【００１８】
堆積される材料は、液化された材料を気化させるように構成される蒸発ゾーン１１４に向けて搬送される。この搬送は、第１のチャンバ１１０と液化された材料のための蒸発ゾーン１１４との間に流体連通を設けるライン１２０を介して行われる。ライン１２０は、ライン１２０の流れ抵抗を画定する第１の部分を含む。具体的には、第１の部分は、ライン１２０を通る液化された材料の流量を制御することを促進するため、液化された材料のための流れ抵抗を画定してもよい。典型的な実施形態では、第１の部分は、画定された温度及び／又は粘度を有する特定の液化された材料、例えば、リチウムのための流れ抵抗を画定するように構成される。典型的な実施形態では、第１の部分は、特に堆積アレンジメントの操作の間に変更することができない断面積を有する。したがって、流量は、第１の部分の断面によって画定されてもよく、ライン１２０を通る液化された材料の流量を画定又は制御するため、他のバルブ又は他の可動なデバイス又は調整可能なデバイスは、ライン１２０内で使用されない。
【００１９】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる典型的な実施形態では、第１の部分は、開孔又はオリフィス（例えば、図２の参照番号１２１を参照）を含む。一例として、第１の部分は、ライン１２０の直径を含んでもよく、又はライン１２０の直径が減少したものであってもよい。第１の部分、例えば、オリフィスを設けることによって、特に第１のチャンバ１１０内のガス圧力に依存して、ライン１２０を通る液化された材料の流量の調整又は（事前）画定を達成することができる。
【００２０】
典型的な実施形態では、第１の部分は、０．０１から０．５ｍｍ、０．０１から０．１ｍｍ、及び特に０．０５ｍｍの最小径を有するオリフィスを含んでもよく、又はそのオリフィスであってもよい。一例として、ライン１２０は、１から１０ｍｍ、２から６ｍｍ、及び特に４ｍｍの直径を有し、オリフィスは、０．０１から０．５ｍｍ、０．０１から０．１ｍｍ、及び特に０．０５ｍｍの最小径を有する。典型的な実装形態では、ライン１２０は、４ｍｍの直径を有し、オリフィスは、０．０５ｍｍの最小径を有する。幾つかの実施形態によれば、オリフィスは、ライン１２０の直径におけるステップ（例えば、ネック）であり、又は、例えば、前記ライン１２０のセクションにわたる、ライン１２０の連続的に漸減する直径によって形成される。
【００２１】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる幾つかの実施形態によれば、第１の部分は、毛細管を含むか、又は毛細管である。典型的な実施形態では、第１の部分、例えば、毛細管は、１から５ｍｍ、２から４ｍｍ、及び特に２ｍｍの直径を有する。一例として、ライン１２０は、１から１０ｍｍ、２から８ｍｍ、及び特に６ｍｍの直径を有し、第１の部分は、１から５ｍｍ、２から４ｍｍ、及び特に２ｍｍの最小径を有する。典型的な実装形態では、ライン１２０は、６ｍｍの直径を有し、第１の部分は、４ｍｍの直径を有する。幾つかの実施形態では、ライン１２０は、毛細管である。一例として、ライン１２０、特に第１のチャンバ１１０から蒸発ゾーン１１４へと延在するライン全体は、毛細管である。それにより、液化された材料のための流れ抵抗は、ライン１２０を通る液化された材料の流量の制御を促進するように画定されてもよい。
【００２２】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる幾つかの実施形態によれば、ライン１２０又は導管は、加熱されるように構成されてもよく、それにより、液体のアルカリ金属又はアルカリ土類金属を、例えば、シャワーヘッド内の又はシャワーヘッドの近傍の蒸発ゾーン１１４に供給することができる。
【００２３】
幾つかの実施形態によれば、蒸発ゾーン１１４内で液化された材料を気化させることは、前記蒸発ゾーン１１４において又はその近傍に設けられている加熱ユニット１１８によって促進される。１つ又は複数の排出口１１６、例えば、ノズルは、気化した材料を基板４．に向けて方向付けるように構成される。幾つかの実施形態によれば、蒸気供給シャワーヘッド１１２は、１つ又は複数の排出口１１６を含む。典型的な実施形態では、蒸気供給シャワーヘッド１１２は、直線的な蒸気供給シャワーヘッドである。
【００２４】
図１に示されるように、液体材料は、第１のチャンバ１１０からライン１２０又は導管を通り、蒸発ゾーン１１４へと、材料供給システムの中で誘導される。加熱ユニット１１８は、蒸発ゾーン１１４に液体材料を供給する前に、材料をより高い温度まで加熱するため、例えば、蒸気供給シャワーヘッド１１２に隣接するように設けてもよい。材料は、蒸発ゾーン１１４内で蒸発する。材料は、蒸気供給シャワーヘッド１１２内に供給され、基板４に向けて１つ又は複数の排出口１１６を通して方向付けられる。
【００２５】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる幾つかの実施形態によれば、第１のチャンバ１１０は、第１のチャンバ１１０内のガスの注入のために構成されるガス注入口１３０を備える。このガスは、第１のチャンバ１１０内に非反応性雰囲気をもたらす上述のガス、特に、一般的に反応性が高い蒸発させる材料の反応の防止に適したアルゴン又は別の不活性ガスであってもよい。
【００２６】
典型的な実施形態では、バルブ１４０は、流れ抵抗を有するライン１２０を通る液化された材料の流量を制御するため、第１のチャンバ１１０内のガスの流量を制御するように構成される。したがって、第１のチャンバ１１０内に制御されたガス（例えば、アルゴン）圧力を供給又は適用することによって、ライン１２０を通る液化された材料の流量、ひいては、基板４上の気化した材料の堆積速度の制御が実現する。上記のように、典型的な実施形態では、流量の制御は、ライン１２０の画定された流れ抵抗によって更に促進されてもよい。それにより、ライン１２０を通る液化された材料の流量、ひいては、基板４上の気化した材料の堆積層度のより正確な制御がもたらされる。
【００２７】
図２は、本明細書に記載されている更なる実施形態に係る、リチウムなどのアルカリ金属又はアルカリ土類金属の蒸発のための別の堆積アレンジメントの概略図を示す。図２の堆積アレンジメントは、図１を参照して以上で説明されたアレンジメントに類似し、以下で説明されるように、更なる要素又は構成要素が設けられる。
【００２８】
幾つかの実施形態によれば、堆積アレンジメント１００は、バルブ１４０に接続されているコントローラ１５０を含み、コントローラ１５０は、第１のチャンバ１１０内のガスの流量を調整するためのバルブ１４０を制御するように構成される。第１のチャンバ１１０内のガスの流量を制御することによって、第１のチャンバ１１０内のガス圧力、ひいては、ライン１２０を通る液化された材料の流量を制御することができる。典型的な実施形態では、コントローラ１５０は、基板４上の蒸気の堆積速度の制御のため、第１のチャンバ１１０内のガスの流量を調整するように構成される。これによって、第１のチャンバ１１０と蒸発ゾーン１１４との間の流体連通において設けられる機械作動バルブを必要とすることなく、基板４上の気化した材料の堆積速度の制御が可能となる。
【００２９】
本明細書に開示されている他の実施形態と組み合わせることができる典型的な実施形態では、堆積速度の測定結果に対応する信号（例えば、図４に示される堆積速度モニターシステムによって測定される信号）は、コントローラ１５０に送出されてもよく、次いで、コントローラ１５０は、堆積速度測定装置から受信された信号に基づいて、バルブ１４０を制御し得る。例えば、比例−積分−微分コントローラ（ＰＩＤコントローラ）を使用してもよい。ＰＩＤコントローラは、信号ラインを介して信号を受信してもよく、且つ、任意選択的に、公称の層厚値又は所望の堆積速度と相関する別の値を更に受信及び／又は保存する。本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる幾つかの実施形態によれば、フィードバックコントローラは、バルブ１４０の制御のために設けられる。それにより、第１のチャンバ１１０内へのガスの流量のクローズドループ制御を提供し得る。したがって、堆積速度及び／又は堆積の均一性の単純化された制御が提供され得る。
【００３０】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる幾つかの実施形態によれば、第１のチャンバ１１０は、コントローラ１５０と連通し得る圧力ゲージ１４１を更に有する。典型的な実施形態では、画定された圧力（例えば、圧力ゲージ１４１によって測定された）、ひいては、基板４上の気化した材料の画定された堆積速度を得るため、バルブ１４０を通るガスの流れを制御又は調整してもよい。典型的な実施形態では、第１のチャンバ内のガス圧力は、１から１５００ｍｂａｒの範囲内、特に４００から６００ｍｂａｒの範囲内にある。
【００３１】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる典型的な実施形態では、ライン１２０は、ライン１２０の流れ抵抗を画定する第１の部分を含む。具体的には、第１の部分は、ライン１２０を通る液化された材料の流量を制御することを促進するため、液化された材料のための流れ抵抗を画定してもよい。典型的な実施形態では、第１の部分は、画定された温度及び／又は粘度を有する特定の液化された材料、例えば、リチウムのための流れ抵抗を画定するように構成される。
【００３２】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる典型的な実施形態では、第１の部分は、オリフィス１２１を含む。一例として、オリフィス１２１は、ライン１２０の直径を含んでもよく、又はライン１２０の直径が減少したものであってもよい。オリフィス１２１を設けることによって、特に第１のチャンバ１１０内のガス圧力に依存して、ライン１２０を通る液化された材料の流量の調整又は（事前）画定を達成することができる。典型的な実施形態では、オリフィス１２１は、０．０１から０．５ｍｍ、０．０１から０．１ｍｍ、及び特に０．０５ｍｍの最小径を有する。一例として、ライン１２０は、１から１０ｍｍ、２から６ｍｍ、及び特に４ｍｍの直径を有し、オリフィス１２１は、０．０１から０．５ｍｍ、０．１から０．１ｍｍ、及び特に０．０５ｍｍの最小径を有する。幾つかの実施形態によれば、オリフィス１２１は、ライン１２０の直径内のステップ（例えば、ネック）によって形成され、又は、例えば、前記ライン１２０のセクションにわたる、ライン１２０の連続的に漸減する直径によって形成される。
【００３３】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる幾つかの実施形態によれば、第１の部分は、毛細管を含むか、又は毛細管である。典型的な実施形態では、第１の部分、例えば、毛細管は、１から５ｍｍ、２から４ｍｍ、特に２ｍｍの直径を有する。一例として、ライン１２０は、１から１０ｍｍ、２から８ｍｍ、特に６ｍｍの直径を有し、第１の部分は、１から５ｍｍ、２から４ｍｍ、特に２ｍｍの直径を有する。幾つかの実施形態では、ライン１２０は毛細管である。一例として、ライン１２０、特に第１のチャンバ１１０から蒸発ゾーン１１４へと延在するライン全体は、毛細管である。それにより、液化された材料のための流れ抵抗は、ライン１２０を通る液化された材料の流量の制御を促進するように画定されてもよい。
【００３４】
幾つかの実施形態によれば、堆積アレンジメント１００は、貯蔵容器又はガスタンクなどのガス供給部１３４を更に含む。ガス供給部１３４は、バルブ１４０を介して、第１のチャンバ１１０にアルゴンなどのガスを供給するように構成される。本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる典型的な実施形態では、ガス供給部１３４は、ライン１２０に更に接続される。それにより、堆積処理完了後などに残存した液体材料をライン１２０から取り除くため、ライン１２０にガスが噴出され得る。典型的な実施形態では、例えば、液体材料が前記ライン１２０を通って流れているとき、ガス供給部１３４とライン１２０との間の接続を閉鎖するために別のバルブ１３２が設けられる。
【００３５】
幾つかの実施形態によれば、更なるバルブ１３１が、ガス供給部１３４及びライン１２０の接続点と第１のチャンバ１１０との間で、ライン１２０の中に設けられる。それにより、接続点と蒸発ゾーン１１４との間のライン１２０の部分に対してライン１２０に対する噴出を実行し得る。したがって、第１のチャンバ１１０を前記更なるバルブ１３１によって遮断することができるため、第１のチャンバ１１０から（液体）材料を取り除く必要なく、ライン１２０を洗浄することができる。
【００３６】
堆積アレンジメントの操作方法によれば、ガス供給部１３４は、高温アルゴンのソースを含んでもよい。それにより、例えば、材料供給システムの一部が閉塞しているとき、材料供給システムを高温アルゴンで洗い流してもよい。例えば、アルゴンは、液体リチウムを有するタンクの周囲に誘導されたアルゴン管によって加熱されてもよい。更に、操作の設定中、材料供給システム内にリチウム又は別のアルカリ金属が供給される前にシステム内に酸素及び／又は水分が入るのを避けるため、材料供給システムをアルゴンでパージしてもよい。
【００３７】
上述を考慮して、本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる幾つかの実施形態によれば、蒸発させる材料をアレンジメント、装置又はシステムに供給するための第１のチャンバ１１０又はタンク又はそれぞれのチャンバは、交換可能及び／又は再充填可能である。典型的に、蒸発される材料が、アルゴンやその他の不活性ガスなどの保護雰囲気下及び／又は真空条件下にあるとき、交換可能及び／又は再充填可能である。
【００３８】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる更なる実施形態によれば、第１のチャンバ１１０は、閉鎖型チャンバであってもよい。典型的に、閉鎖型チャンバは、チャンバを解放するように構成された蓋が設けられてもよい。蓋が開いているときに溶解且つ蒸発される材料が充填可能である。蓋を備える閉塞型チャンバは、チャンバの中の画定されたガス圧力を維持することができるように、実質的に高い気密性をもつ必要がある。
【００３９】
本明細書に記載されているように、材料供給システムは、液体材料が蒸発ゾーンに向けて供給される堆積アレンジメントの部分を含む。概して、材料供給システムは、第１のチャンバ、ライン、及びバルブを含み得る。更に、材料供給システムは、１つ又は複数のパージガス導管及び／又は材料供給システムの温度を制御するための要素を含み得る。
【００４０】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる典型的な実装形態によれば、蒸発ゾーン１１４は、蒸発のためのエネルギーを供給するように構成されるチャンバ、るつぼ、ボート、又は面であってもよい。典型的に、ゾーン又は面は、材料を蒸発させるのに十分なエネルギーを供給するため、１ｃｍ２から５０ｃｍ２の範囲で、例えば１ｃｍ２から１０ｃｍ２の十分な接触表面積を有する。そのため、表面積は、１つ又は複数のフィンが基部から突出するフィン構造、カップ状形状、又はスプーン状形状で設けられてもよい。
【００４１】
幾つかの実装形態によれば、本明細書で理解されているシャワーヘッド１１２は、シャワーヘッド内の圧力がシャワーヘッド外の圧力よりも例えば少なくとも１桁以上高くなるように、開口部を有する筐体を含んでもよい。
【００４２】
上述のように、図１及び図２は、蒸発アレンジメントの概略断面図を示し、タンクは、ライン１２０を介して蒸発シャワーヘッド又は蒸気供給シャワーヘッド１１２に接続されている。リチウムなどの材料は、タンク内で液化され、液化された材料のための流れ抵抗を画定するライン１２０を液体状態で通って誘導され、蒸発してノズルなどの排出口１１６を介して基板４に向けて誘導される。ライン１２０を通る液化された材料の流量は、第１のチャンバ１１０内へのガスのガス流を制御することによって制御され、且つ画定された流れ抵抗を有するライン１２０によって更に制御され得る。
【００４３】
幾つかの実施形態によれば、図１及び図２に例示的に示すように、１つ又は複数の基板は、垂直処理され、すなわち、直線的なガス供給シャワーヘッドは、チャンバ内で垂直に配置され、基板位置決め装置は、基板４を垂直処理位置に保持する。このアレンジメントの１つの利点は、処理中に生成された任意の粒子は、チャンバの底部に向かって落下し、基板４を汚染しないことである。
【００４４】
しかしながら、蒸気供給シャワーヘッド１１２は、任意の方向に配向してもよく、それにより、他の堆積ソースと比べて本明細書に記載されている堆積アレンジメントをより柔軟に用いることができる。例えば、半導体処理では、トップダウン蒸発（ｔｏｐ  ｄｏｗｎ  ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ）が使用可能であり、例えば、フレキシブル基板に対してはボトムアップ蒸発（ｂｏｔｔｏｍ  ｕｐ  ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ）が使用可能であり、或いは、他の任意の配向も使用可能である。この堆積の方向性に関する柔軟性は、独立したリザーバと堆積ゾーンを有することに起因する。
【００４５】
図１及び図２に示されている蒸気供給シャワーヘッド１１２が直線的なシャワーヘッドであるが、他の形状のシャワーヘッドも本発明の範囲に含まれる。シャワーヘッド１１２をどのような形状にするべきかは、チャンバの種類と基板の形状の両方に依存する。例えば、ポイントソース（すなわち、単一ノズル）又は円形シャワーヘッドは、半導体ウエハの処理時などに、円形基板を処理するチャンバに対して選択されてもよい。一方、大型の矩形基板の処理に対しては矩形シャワーヘッドが選択され得るが、更にバッチ処理によって、このような種類のシャワーヘッド形状がより好ましいものとなり得る。大型の矩形又は正方形の基板の連続インライン処理では、基板がシャワーヘッドの近くを通過する際、基板へのプロセスガスの供給をよりうまく制御するため、直線的なシャワーヘッドが選択され得る。しかしながら、ポイントソースノズルに関しては、大面積基板上に一様な堆積を実現するために複数のポイントソースを管理することに課題が生じ得ることを考慮しなければならない。したがって、特に、インライン処理装置又はダイナミック処理装置では、直線的な蒸気供給シャワーヘッドを有利に使用してもよい。円形蒸気供給シャワーヘッド、矩形蒸気供給シャワーヘッド、或いは２つ以上の直線的な蒸気供給シャワーヘッドは、様々な形状及びサイズの基板の静的堆積処理に対して使用してもよい。
【００４６】
本明細書に記載されている実施形態は、例えば、エレクトロクロミックウインドウ又はリチウムバッテリ製造のための大面積基板上の蒸発に対して利用してもよい。幾つかの実施形態によれば、大面積基板又は１つ又は複数の基板を有するそれぞれのキャリアは、少なくとも０．６７ｍ２のサイズを有してもよい。典型的には、サイズは、約０．６７ｍ２（０．７３×０．９２ｍ−Ｇｅｎ４．５）から約８ｍ２まであってもよく、より典型的には、約２ｍ２から約９ｍ２まで、又は更に１２ｍ２に及んでもよい。典型的には、本明細書に記載されている実施形態に係る構造体及び方法が提供の対象である基板又はキャリアは、本明細書に記載されているように大面積基板である。例えば、大面積基板又はキャリアは、約０．６７ｍ２の基板（０．７３×０．９２ｍ）に相当するＧＥＮ４．５、約１．４ｍ２の基板（１．１ｍ×１．３ｍ）に相当するＧＥＮ５、約４．２９ｍ２の基板（１．９５ｍ×２．２ｍ）に相当するＧＥＮ７．５、約５．７ｍ２の基板（２．２ｍ×２．５ｍ）に相当するＧＥＮ８．５、又は、約８．７ｍ２の基板（２．８５ｍ×３．０５ｍ）に相当するＧＥＮ１０であってもよい。ＧＥＮ１１及びＧＥＮ１２といった、より一層大きな世代、及び、相当する基板面積が、同様に実現され得る。
【００４７】
本明細書に記載されているアレンジメント、装置、システム、方法、及び処理は、ガラス基板の被覆に利用可能である。しかしながら、これらを使用して、例えば、直径２００ｍｍ又は３００ｍｍのシリコンウエハなどのウエハを被覆することも可能である。例えば、基板キャリアには、１つ又は幾つかのウエハが備わっていてもよい。蒸気供給シャワーヘッド、例えば、気化チューブの長さは、基板高さｈを有する大面積基板上に、或いは、キャリア内に配置されるすべての基板上に、一様な被覆を実現するように調整可能である。更に、合成材料又は金属のフレキシブル基板は、本明細書に記載されている実施形態により処理され得る。典型的な実装形態によれば、基板位置決め装置、基板支持体又は基板移送システムは、基板を、処理領域内に配置し、且つ／又は、処理領域を通って移動させるように、提供及び構成され得る。
【００４８】
本明細書に記載されている実施形態は、リチウムなどの改善されたアルカリ金属堆積システム、並びに高速な堆積速度でしかも安価な製造コストで一様な薄膜を製造するためのソース技術を提供する。堆積ソース、アレンジメント、装置、システム、及び方法は、リチウムなどのアルカリ金属の一様な堆積を必要とする多くの分野に応用可能である。これは、リチウムを電荷輸送要素として使用する電気化学デバイスであってもよい。このような電気化学デバイスの例には、エレクトロクロミックウインドウ及びデバイス並びに薄膜固体バッテリが含まれる。本明細書に記載されている実施形態は、リチウム金属などのアルカリ金属を堆積させるための既存の解決策のコストを大幅に引き下げ、その製造可能性を高める。
【００４９】
図３は、本明細書に記載されている更なる実施形態に係る、リチウムなどのアルカリ金属又はアルカリ土類金属の蒸発のための別の堆積アレンジメントの概略図を示す。図３の堆積アレンジメントは、図１及び２を参照して以上で説明されたアレンジメントに類似し、以下で説明される更なる要素又は構成要素が設けられている。図３では、図２の堆積アレンジメントに類似する堆積アレンジメントが示されているが、図１の堆積アレンジメントに類似する堆積アレンジメントを使用し得ることを理解するべきである。
【００５０】
図３で示されているように、１つ又は複数の排出口１１６及び基板４が、真空チャンバ１６０の内部に設けられる。１つ又は複数の排出口１１６は、真空チャンバ１６０の内部に少なくとも部分的に設けられ得るシャワーヘッド１２２の一部であってもよい。典型的な実施形態では、真空チャンバ１６０は、１０−２から１０−７ｍｂａｒの範囲内、特に１０−５から１０−６ｍｂａｒの範囲内の真空をもたらすように構成される。
【００５１】
図３で更に示されているように、少なくとも第１のチャンバ１１０及びライン１２０が、雰囲気加熱ボックス（ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ  ｈｅａｔｅｄ  ｂｏｘ）などの加熱された筐体１７０の内部に設けられる。加熱された筐体１７０は、内部に大気圧を有してもよい。例えば、加熱された筐体１７０は、絶縁可能である。これによって、第１のチャンバ１１０並びにライン１２０に対して、温度制御された環境がもたらされ得る。典型的な実施形態によれば、温度は、１８５℃から２８５℃、例えば、約２３０℃又は２００℃となるように制御可能である。リチウム以外のアルカリ金属又はアルカリ土類金属については、他の温度を設定してもよく、融点に応じて、例えばカリウムであれば６３℃以上に調整可能である。本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる典型的な実施形態によれば、材料を液化する温度は、基板４上に堆積される材料の融点よりも５℃から１００℃上で、例えば５０℃上で設定可能である。
【００５２】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる幾つかの実施形態によれば、堆積アレンジメント１００は、真空チャンバ１６０と第１のチャンバ１１０との間に接続を更に含む。この接続は、ライン１８０及び調整可能なバルブであり得るバルブ１８１を含んでもよい。バルブ１８１は、ライン１８０を閉鎖又は遮断し、ひいては、第１のチャンバ１１０と真空チャンバ１６０との間の接続を閉鎖又は遮断するように構成されてもよい。それにより、第１のチャンバ１１０は、真空チャンバ１６０を介して排気可能となる。他の実装形態では、第１のチャンバ１１０を排気させるために別のポンプが使用可能である。
【００５３】
図４は、堆積アレンジメント１００を有する堆積装置２００の概略断面図を示している。典型的な実施形態では、堆積アレンジメント１００は、図１及び図２を参照して以上で説明された堆積アレンジメントのうちの１つであり得る。
【００５４】
幾つかの実施形態によれば、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を含む材料の蒸発及び当該材料の基板上への堆積のための堆積装置が提供される。この装置は、上述のように、当該材料を基板上に堆積するための真空チャンバ及び堆積アレンジメントを含む。
【００５５】
リチウムなどの材料が中で蒸発する第１のチャンバ１１０又はタンクは、筐体２１０内に設けられる。例えば、筐体２１０は、絶縁可能である。これによって、第１のチャンバ１１０並びにライン１２０に対して、温度制御された環境がもたらされ得る。典型的な実施形態によれば、温度は、１８５℃から２８５℃、例えば、約２３０℃又は２００℃となるように制御可能である。リチウム以外のアルカリ金属又はアルカリ土類金属については、他の温度を設定してもよく、融点に応じて、例えばカリウムであれば６３℃以上に調整可能である。本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる典型的な実施形態によれば、材料を液化する温度は、基板４上に堆積される材料の融点よりも５℃から１００℃上で、例えば５０℃上で設定可能である。
【００５６】
タンク及びライン１２０を含む材料供給システムを、各アルカリ金属の融点或いはそれ以上にまで加熱すると、金属が、溶解又は液化され、液体状態で、画定された流れ抵抗を有するライン１２０を通って流れる。図４では、バルブ１４０が筐体２１０の内部に設けられているが、他の実施形態では、バルブ１４０は、前記筐体２１０の外に設けられ得る。典型的な実施形態によれば、筐体２１０内の１つ又は複数の要素は、単独で加熱することができ、且つ／又は、筐体２１０の内部は、全体的に加熱することができる。典型的には、壁２１１によって示されている絶縁体は、加熱エネルギーの損失を低減するように設けられ得る。追加的に又は代替的に、筐体２１０内の個々の要素は、個別に絶縁され得る（図示せず）。
【００５７】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる典型的な実施形態によれば、材料供給システム及び特にバルブ１４０とライン１２０は、実質的に制御された流量又は一定の流量の液体リチウムを供給するように構成される。特に、ライン１２０は、図１及び図２を参照して以上で説明されている第１の部分を備える。
【００５８】
典型的な実装形態によれば、第１の部分は、蒸発ゾーンに向かって実質的に一定の流量となる、十分に小さい直径を有する毛細管である。そのため、例えば、ライン１２０は、１ｍｍ２から１０ｍｍ２の直径を有し得る。したがって、直径及び所望の流量は、大きな基板の堆積アレンジメントが小さな基板の堆積アレンジメントと比べてより大きなライン直径を有し得るように、蒸気供給シャワーヘッド１１２のサイズ及びそれぞれの処理ゾーンにも依存し得る。
【００５９】
同程度に細いライン又は導管内の材料の量が限られること、並びに堆積処理の中断に対して、液体材料供給システム内の温度及び蒸発ゾーンが維持され得ることを考慮すると、堆積アレンジメント１００は、容易且つ迅速にオンとオフを切り換えることができる。
【００６０】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる更なる実施形態によれば、特に大面積基板又は大面積キャリアの場合には、シャワーヘッドには１つ又は複数の材料供給システムを設けることができる。そのため、本明細書に記載されている実施形態に係る、第１のチャンバ、ライン、及び蒸発ゾーンを有する堆積アレンジメントは、１つ又は複数の材料供給システムの各々に対して提供され得る。蒸気供給シャワーヘッド内に材料の蒸気を提供するため、各材料供給システムは、蒸気供給シャワーヘッドの所望の位置に設けることができる。例えば、堆積速度を上げるため、蒸気供給シャワーヘッド内に同一材料を供給するように２つ以上の材料供給システムを設けてもよい。更に、種々の材料供給システムに供給される種々の材料の化合物を堆積させるため、蒸気供給シャワーヘッド内に２種類以上の材料を供給することも可能である。
【００６１】
図４に示すように、且つ、本明細書に記載されている幾つかの実施形態によれば、ライン１２０が液体金属などの金属を真空チャンバ２２０内へと供給するため、真空フィードスルー２１８が設けられる。真空チャンバ２２０は、少なくとも蒸気供給シャワーヘッド１１２及び基板４を収容してもよい。真空フィードスルー２１８は、筐体２１０の低温と蒸発ゾーンの高温との間に熱絶縁を設けることができ、且つ／又は、筐体２１０と真空チャンバ２２０との間に真空分離を設けることができる。真空チャンバ２２０は、金属を基板４上に堆積させるように構成される。
【００６２】
図４に示されるように、蒸気供給シャワーヘッド１１２は、蒸発ゾーン２１４によって示されるように液体リチウムを蒸発させるために加熱される。液体材料は、蒸気供給シャワーヘッド１１２内へ誘導される。蒸気供給シャワーヘッド１１２は、例えば、内部加熱管２４０などの加熱ユニットによって加熱される。例えば、内部加熱管２４０は、接続部２４４によって電源２４２に接続される電気加熱要素であってもよい。図４は、蒸気供給シャワーヘッド１１２の絶縁体２１２を更に示す。この絶縁体によって、加熱電力の低減及び／又は蒸気供給シャワーヘッド１１２のより一様な加熱がもたらされる。これらの追加的又は代替的な修正によれば、蒸気供給シャワーヘッド１１２の加熱は、赤外線ヒータなどの加熱ランプによる輻射加熱、誘導加熱、電気加熱、及びこれらの組み合わせによって、提供可能である。
【００６３】
例えば、ノズルなど、蒸気供給シャワーヘッド１１２に設けられている排出口１１６は、リチウムの蒸気を基板４に向けて誘導又は方向付ける。典型的な実施形態によれば、排出口１１６又はノズルは、更に、蒸気供給シャワーヘッド１１２内の開口部として設けられてもよい。更に、直線的な蒸気供給シャワーヘッドに関しては、開口部又はノズルの構成は、例えば、開口部又はノズルの１つ又は複数のラインであってもよい。矩形の蒸気供給シャワーヘッドに関しては、開口部又はノズル１６０は、矩形形状に沿って且つ矩形形状の内側で分布されてもよい。円形の蒸気供給シャワーヘッドに関しては、開口部又はノズルは、円形形状に沿って且つ円形形状の内側で分布されてもよい。典型的には、開口部又はノズルは、基板４上への蒸気の堆積が一様になるように分布されてもよい。そのため、開口部又はノズルは、上述の形状のうちの１つに沿って、少なくとも部分的に一様に分布されてもよい。しかしながら、形状の外周におけるエッジ効果を埋め合わせるため、開口部又はノズル１６０の密集度を蒸気供給シャワーヘッド１１２の一部の領域で変化させてもよい。
【００６４】
幾つかの実施形態によれば、且つ図４に示されているように、堆積速度測定デバイス２３５を真空チャンバ２２０内に設けてもよい。それによって、リチウム又は別のアルカリ金属の基板４上での堆積速度をモニタすることができる。典型的な実施形態によれば、厚みの測定に１つ又は複数の発振水晶（ｏｓｃｉｌｌａｔｉｎｇ  ｃｒｙｓｔａｌ）を利用してもよい。追加的に又は代替的に、蒸気供給シャワーヘッド１１２の内部での光学的測定方法或いは蒸気供給シャワーヘッド１１２の更なる測定部分又は開口部での光学的測定方法は、堆積速度の決定に利用可能である。更なる追加的又は代替的な選択肢によれば、堆積速度を決定するため、蒸気供給シャワーヘッド１１２の内側の圧力測定、基板４上に堆積された層の厚み測定、例えば、層の渦電流測定などの導電率測定が実行され得る。堆積速度に関連する信号は、図２を参照して以上で説明されたように、バルブ１４０の制御に利用されてもよい。
【００６５】
図４の信号ライン２３２で示されているように、堆積速度測定デバイス２３５の測定結果に対応する信号は、コントローラ２３０に送信可能であり、コントローラ２３０は、堆積速度測定デバイス２３５から受信した信号に基づいてバルブ１４０を制御する。コントローラは、図２を参照して以上で説明されたコントローラに類似し得る。例えば、比例―積分―微分コントローラ（ＰＩＤコントローラ）を使用してもよい。ＰＩＤコントローラは、信号ライン２３２を介して信号を受信し、且つ、公称の層厚値又は所望の堆積速度と相関する別の値を更に受信及び／又は保存してもよい。したがって、本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる幾つかの実施形態によれば、フィードバックコントローラは、バルブ１４０の制御のために設けられる。それにより、第１のチャンバ１１０内へのガスの流量、ひいては、ライン１２０を流動する液体材料の流量のクローズドループ制御を提供し得る。したがって、堆積速度及び／又は堆積の均一性の単純化された制御を提供し得る。
【００６６】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる典型的な実施形態によれば、バルブ１４０は、コントロールバルブ、すなわち、バルブを通るガスの流量を制御するバルブであってもよい。例えば、コントロールバルブは、±５０ｇ／ｈ以下の精度で、例えば、±０．１ｇ／ｈから５ｇ／ｈまでの精度で流量を制御するように構成してもよい。
【００６７】
本明細書に記載されている実施形態によれば、堆積速度の制御は、単純化され、より安定している。第１のチャンバ内へのガスの流量、ひいては、第１のチャンバ内のガス圧力を調整することにより、ラインを通る液体材料の流量を制御するため、第１のチャンバと液化された材料のための蒸発ゾーンとの間に流体連通を設けるライン内の機械作動バルブによって、堆積を制御する必要がもはやなくなる。換言すると、例えば、リチウムの反応性が高いため、腐食又はブロッキングに左右される機械作動バルブは必要ではない。
【００６８】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる典型的な実施形態によれば、アルカリ金属又はアルカリ土類金属、典型的には、金属リチウムの蒸発のための堆積アレンジメント、そのような堆積アレンジメントを含む装置、及びこれらを操作する方法は、金属リチウム（或いは他のアルカリ金属）の堆積が望まれる処理に利用可能である。例えば、これは、エレクトロクロミックウインドウ及び薄膜バッテリなどの電気化学デバイス、ＯＬＥＤデバイス製造時のリチウム堆積などであってもよい。
【００６９】
図５は、堆積アレンジメントを有する堆積装置６００の一部の概略断面図を示している。堆積アレンジメントは、図１から３で示している堆積アレンジメントに類似し得る。リチウムなどの蒸発する材料が供給される第１のチャンバ１１０又はタンクは、筐体６５０内に位置決めされ、同様に、幾つかの実施形態によれば、ハウジング６１０の内部に位置決めされる。例えば、筐体６５０は、絶縁可能である。これによって、少なくとも第１のチャンバ１１０及びライン１２０に対して、温度制御された環境がもたらされ得る。典型的な実施形態によれば、温度は、１８５℃から２５０℃、例えば、約２００℃となるように制御可能である。リチウム以外のアルカリ金属又はアルカリ土類金属については、他の温度を設定してもよく、融点に応じて、例えばカリウムであれば６３℃以上に調整可能である。本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる典型的な実施形態によれば、材料を液化する温度は、基板上に堆積される材料の融点よりも５℃から１００℃上で設定可能である。
【００７０】
図５に示すように、第１のチャンバ１１０は、筐体６５０内の開口部によって露出され得るフランジ６８０を有する。フランジ６８０によって、第１のチャンバ１１０内に材料を再充填することが可能になる。典型的な実施形態によれば、再充填の手順は、アルゴン雰囲気などの保護雰囲気下で行われてもよい。
【００７１】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる典型的な実施形態によれば、第１のチャンバ１１０の加熱された部分の中で材料を溶解するため、第１のチャンバ１１０には、加熱システム６１５を全体的に又は部分的に設けてもよい。第１のチャンバ１１０は、蒸気供給シャワーヘッド１１２と流体連通する。流体連通は、ライン１２０によって設けられる。ライン１２０の下流には、蒸気供給シャワーヘッド１１２が設けられる。更なる実施形態によれば、筐体６５０を加熱することによって、上述のように、第１のチャンバ１１０の加熱が更にもたらされ得る。
【００７２】
筐体６５０を加熱すると、少なくとも第１のチャンバ１１０又はタンク及びライン１２０が各アルカリ金属の融点まで加熱され、金属は、溶解又は液化され、液体状態でラインを通って流れる。典型的な実施形態によれば、付加的に、コントローラ６２２によって制御可能なファン６２０などのガス循環ユニットが設けられる。例えば、コントローラ６２２は、ハウジング６１０の外側に設けてもよい。ファン６２０は、筐体６５０の内部のガス循環を可能にする。これにより、筐体６５０の内部に均一な雰囲気がもたらされ得る。
【００７３】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる典型的な実施形態によれば、筐体６５０内の圧力は大気圧で、温度は蒸発する材料の融点をわずかに超える温度、例えば、２００℃である。一実装形態によれば、反応性材料は、上述のように保護雰囲気下にある材料供給及び調整システムの内部にあるため、筐体６５０内のガスは空気であってもよい。更なる実装形態によれば、反応性ガスと溶解される材料との接触をより上手に回避するため、更にアルゴンなどの保護ガスを筐体６５０内に供給してもよい。
【００７４】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる更なる実施形態によれば、第１のチャンバ１１０、流れ抵抗を有するライン１２０、及びバルブ１４０を含む材料供給システムは、パージバルブ６４０及びパージ導管６４２を更に含み得る。パージ導管６４２、ひいては、パージバルブ６４０は、例えば、第１のチャンバ１１０に対向するフランジ６８０の一部に接続される。パージ導管６４２は、追加的に又は代替的に、第１のチャンバ１１０又はライン１２０において設けてもよい。例えば、ライン１２０は、図２で示され且つ以上で説明された噴出構成に類似するパージ導管６４２に接続され得る。更なる修正によれば、パージ導管６４２は、更に、材料供給システムに接続されている複数のパージ導管を有するパージ導管アレンジメントとして設けてもよい。しかしながら、典型的には、パージ導管６４２は、材料供給システムの少なくとも上流端部に設けられる。堆積アレンジメントの操作方法によれば、パージ導管６４２又はパージバルブは、高温アルゴンのソースに接続可能である。それにより、例えば、材料供給システムの一部が閉塞しているとき、材料供給システムを高温アルゴンで洗い流してもよい。例えば、アルゴンは、液体リチウムを有するタンクの周囲に誘導されたアルゴン管によって加熱されてもよい。更に、操作の設定中、材料供給システム内にリチウム又は別のアルカリ金属が供給される前にシステム内に酸素及び／又は水分が入るのを避けるため、材料供給システムをアルゴンでパージしてもよい。
【００７５】
図５で示されるように、バルブ１４０は、ガス注入口１３０を介してタンクに接続される。図５に示すように、且つ、本明細書に記載されている幾つかの実施形態によれば、ライン１２０が液体金属などの金属を、蒸気供給シャワーヘッド１１２を収容するチャンバの一部分の中に供給するように、真空フィードスルー２１８が設けられる。任意選択的に提供し得る典型的な実装形態によれば、筐体６５０から蒸気供給シャワーヘッド１１２を収容するチャンバの一部分までのフィードスルーの下流の導管部分は、加熱ユニット６１８によって加熱される。そのため、筐体６５０の下流の堆積アレンジメントの一部分は、筐体６５０内に配置されている堆積アレンジメントの一部分と比較して、より高い温度まで加熱可能である。
【００７６】
蒸気供給シャワーヘッド１１２を収容するチャンバの一部分は、フランジ６０４を介して真空チャンバに接続可能である。図５でも示されているが、蒸発ゾーン１１４によって示されているように、液体リチウムを蒸発させるため、蒸気供給シャワーヘッド１１２に隣接して、又は、蒸気供給シャワーヘッド１１２の中で蒸発面が加熱される。蒸発ゾーン１１４内で蒸発した材料は、蒸気供給シャワーヘッド１１２内へ誘導され、且つ／又は、蒸気供給シャワーヘッド１１２内に供給される。
【００７７】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる典型的な実装形態によれば、蒸発ゾーン１１４は、蒸発のためのエネルギーを供給するように構成されたチャンバ、るつぼ、ボート、又は面であってもよい。典型的には、材料の蒸発に十分なエネルギーを供給するため、ゾーン又は面は、例えば、１ｃｍ２から１０ｃｍ２の範囲内の十分な接触表面積を有する。そのため、液体材料は、ゾーン内に又は面上に連続的に供給され、面に達すると蒸発する。上述の加熱ユニット６１８は、蒸発ゾーン１１４に向けて液体材料の温度を連続的に上昇させるように構成され得る。
【００７８】
蒸気供給シャワーヘッド１１２は、内部加熱管２４０などの加熱ユニットによって加熱されるが、加熱ユニットの更なる詳細、態様、特徴、及び追加的又は代替的な実装形態は、本明細書に記載されている他の実施形態で説明される。典型的には、蒸気供給シャワーヘッド１１２の熱絶縁のため、蒸気供給シャワーヘッド１１２には絶縁体２１２が設けられる。蒸気供給シャワーヘッド１１２に設けられているノズルなどの排出口１１６は、例えば、リチウムなどの蒸気を基板に向けて誘導又は方向付けする。典型的な実施形態によれば、排出口１１６又はノズルは、本明細書で参照されている他の実施形態に関して説明されているように設けられてもよい。
【００７９】
図６は、アルカリ金属又はアルカリ土類金属、特に金属リチウムを含む材料を蒸発させる方法５００の実施形態を示すフロー図を示す。この方法５００は、参照番号５０２によって示されているように、材料を第１のチャンバ内で液化することを含む。ステップ５０４では、液化された材料は、第１のチャンバからラインを通して蒸発ゾーンまで誘導され、ラインは、ラインの流れ抵抗を画定する第１の部分を含む。ステップ５０６では、流れ抵抗を有するラインを通る液化された材料の流量を制御するため、第１のチャンバ内のガスの流量が制御される。ステップ５０８では、材料が蒸発ゾーン内で蒸発し、ステップ５１０では、材料の蒸気が基板上に方向付けられる。
【００８０】
典型的な実施形態によれば、蒸発のステップ５０６は、特に６００℃以上の温度で、フラッシュ蒸発によってもたらされ得る。例えば、温度は、８００℃以上となることがある。但し、ステップ５０６の前、すなわち，ステップ５０２及び５０４では、液化された材料は、堆積される材料の融点よりも５℃から３０℃、６０℃或いは１００℃高い温度に維持され、例えば、金属リチウムでは１９０℃から２９０℃に維持される。
【００８１】
本明細書に記載されている他の実施形態と組み合わせることができる更なる実施形態によれば、ラインを通る液化された材料の流量を調整するためのバルブを制御するため、クローズドループ制御を設定することが可能である。バルブのクローズドループ制御は、バルブを通るガスの流量を制御する必要があるだけなので、通常のリチウム蒸発器と比べて単純化することができる。フィードバック制御の信号は、したがって、蒸気堆積のための真空チャンバ内の堆積速度モニタ、液化された材料を第２のチャンバへ誘導するシステム内の質量フローコントローラなどの流量計、渦電流測定などの層厚測定、シャワーヘッド内の蒸気圧測定、及びこれらの組み合わせから成る群から選択され得る。
【００８２】
本明細書に記載されている実施形態によれば、堆積速度の制御は、単純化され、より安定している。バルブを通るガスの流量を制御することによって、且つ画定された流れ抵抗を有するラインを設けることによって、第１のチャンバと蒸発ゾーンとの間の流体連通の中に機械作動バルブを設ける必要はもはやない。
【００８３】
上記の観点から、特に、リチウムなどの反応性の高い材料に対して耐性のある機械作動バルブを設ける必要がないため、本明細書に記載されている実施形態のハードウェア要件も低くなる。堆積速度制御は、リチウムが溶融される容器の中に、規定且つ制御されたガス（例えば、アルゴン）圧力を適用することによって実現し、第１のチャンバを蒸発ゾーンと接続するラインによってもたらされる画定された流れ抵抗によって促進され得る。
【００８４】
以上の記述は、本開示の実施形態を対象としているが、本開示の基本的な範囲から逸脱することなく、本開示の他の実施形態及び更なる実施形態が考案されてよく、本開示の範囲は、下記の特許請求の範囲によって決定される。
【図１】
0006647202.tif 000002
【図２】
0006647202.tif 000003
【図３】
0006647202.tif 000004
【図４】
0006647202.tif 000005
【図５】
0006647202.tif 000006
【図６】
0006647202.tif 000007