(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線発生源と、Ｘ線検出器と、それらの間に試料の配置を可能にする観察台とを少なくとも備えてなる、当該試料にＸ線を照射してその内部構造を観察するＸ線ＣＴ装置の前記観察台に戴置されて用いられる加熱装置であって、
前記試料を載置する試料台と、
前記試料を加熱する加熱部と、
前記試料台を回転させる回転機構と、
前記試料台と前記回転機構とを接続する回転軸と、を少なくとも有してなり、
前記加熱部と前記回転軸とを冷却する冷却部をさらに有してなり、
前記加熱部と前記試料台と前記回転機構とを一体のものとして支持する支持部をさらに有してなり、
前記冷却部は前記支持部に支持されてなる、加熱装置。
【請求項２】
前記加熱部は、熱を発生する熱源部と、当該熱源部を支持する熱源支持部とを有してなり、前記熱源部の熱源から照射される熱を前記試料の周囲に集めるための集光部をさらに有してなる、請求項１に記載の加熱装置。
【請求項３】
前記加熱部は、熱を発生する熱源部と、当該熱源部を支持する熱源支持部と、を有してなり、
前記冷却部は、前記熱源部と前記熱源支持部との間に設けられ、前記熱源支持部に支持されてなる、請求項１または２に記載の加熱装置。
【請求項４】
前記加熱部は、熱を発生する熱源部と、当該熱源部を支持する熱源支持部と、を有してなり、
前記冷却部は、前記熱源支持部を兼ねている、請求項１または２に記載の加熱装置。
【請求項５】
前記冷却部は、前記熱源部と、前記回転軸の少なくとも一部とを囲うように設けられてなるものである、請求項２〜４のいずれか一項に記載の加熱装置。
【請求項６】
前記冷却部は、前記熱源部と、前記回転軸の少なくとも一部とを囲うように設けられた第１の冷却部と、当該第１の冷却部を囲うように設けられ、当該第１の冷却部を冷却する第２の冷却部とを備えてなるものである、請求項２〜５のいずれか一項に記載の加熱装置。
【請求項７】
前記第１の冷却部は、水によって前記加熱部と前記回転軸とを冷却するものである、請求項６に記載の加熱装置。
【請求項８】
前記冷却部は、金属から形成されてなるものである、請求項１〜７のいずれか一項に記載の加熱装置。
【請求項９】
前記回転軸は、セラミックスから形成されてなるものである、請求項１〜８のいずれか一項に記載の加熱装置。
【請求項１０】
前記回転軸は、前記試料台と連結する第１の回転軸と、前記回転機構と連結する第２の回転軸とにより形成され、前記第１の回転軸は前記第２の回転軸よりも細いものである、請求項１〜９のいずれか一項に記載の加熱装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料にＸ線を照射して試料の内部構造を観察するＸ線ＣＴ装置に設置されて用いられる加熱装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線ＣＴ装置は、Ｘ線発生源とＸ線検出器との間に試料（測定対象）を設置し、試料を相対的に回転・移動させながら試料にＸ線を照射することで、試料の内部（断面）構造を観察することを可能とするものである。このＸ線ＣＴ装置を用いて、温度変化に伴う試料の内部構造変化を観察したいという要求がある。
【０００３】
例えば、特開２００５−２７４２７７号公報（特許文献１）には、試料を加熱・冷却しながらその内部を観察可能なＸ線ＣＴ装置が提案されている。特許文献１によれば、Ｘ線ＣＴ装置は以下の特徴を有する。すなわち、特許文献１の図面を参照しながら述べれば、試料台２８０には試料を非接触で被覆する被覆部１０２が設けられ、被覆部１０２にはこれを加熱・冷却する加熱・冷却部材３００が設けられている。加熱・冷却部材３００は、試料の温度を常温から±６０℃程度の範囲で変化させることができる。加熱・冷却部材３００として、ペルチェ素子やシート型の電気ヒータを用いることができる。被覆部１０２は、ベース部１１２に着脱することで試料の出し入れを可能とし、ベース部１１２は、被係止部１１６および係止部２５６を介して回転台設定部２５４に一軸で固定されている。回転台設定部２５４は移動装置２４０により所定位置に移動する。試料台２８０は、回転台２５０の上部に着脱可能に載置され、回転台２５０と同軸中心に回転する。つまり、試料台２８０および加熱・冷却部材３００は、Ｘ線ＣＴ装置の回転装置を用いて回転させられる。
【０００４】
しかしながら、この技術は常温から±６０℃程度の範囲での加熱冷却を目的とし、より高温で試料の内部構造変化を観察することは考慮されていない。とりわけ、無機材料を高温で処理して得られるセラミックなどの技術分野において、例えば焼成工程およびその後の冷却工程における試料の内部構造変化を観察しようとする場合、試料を焼成温度に相当する高い温度まで加熱する必要がある。高温で処理される無機材料などの試料について、高温領域での温度変化に伴う内部構造変化を観察することは、特許文献１の装置では困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−２７４２７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、試料を高温まで均一に加熱しながら、その内部構造の観察を可能にする、Ｘ線ＣＴ装置に設置されて用いられる加熱装置を提案するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明によるＸ線ＣＴ装置用加熱装置は、
Ｘ線発生源と、Ｘ線検出器と、それらの間に試料の配置を可能にする観察台とを少なくとも備えてなる、当該試料にＸ線を照射してその内部構造を観察するＸ線ＣＴ装置の前記観察台に戴置されて用いられる加熱装置であって、
前記試料を載置する試料台と、
前記試料を加熱する加熱部と、
前記試料台を回転させる回転機構と、
前記試料台と前記回転機構とを接続する回転軸と、を少なくとも有してなり、
前記加熱部と前記回転軸とを冷却する冷却部をさらに有してなることを特徴とする。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】Ｘ線ＣＴ装置の概略図である。
【図２】Ｘ線ＣＴ装置の概略図である。
【図３】本発明の実施形態による加熱装置がＸ線ＣＴ装置に配置された一態様を示す概略図である。
【図４】本発明の実施形態による加熱装置の斜視図である。
【図５】本発明の実施形態による加熱装置の正面図である。
【図６】本発明の実施形態による加熱装置の断面図である。
【図７】本発明の実施形態による加熱装置において、回転軸の構造の好ましい態様を示す概略図である。
【図８】本発明の別の実施形態による加熱装置の正面図である。
【図９】本発明の別の実施形態による加熱装置の断面図である。
【図１０】本発明の別の実施形態による加熱装置の断面図である。
【図１１】本発明の実施形態による加熱装置の概略図である。
【図１２】本発明による加熱装置の加熱部、試料台およびこれらの周辺部の拡大斜視図である。
【図１３】本発明による加熱装置が設置されたＸ線ＣＴ装置によりサンプルを観察した際の、異なる温度におけるサンプル内部の気泡の発生挙動を示すＸ線ＣＴ画像である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
Ｘ線ＣＴ装置
本発明によるＸ線ＣＴ装置用加熱装置（以下、加熱装置という）が設置されるＸ線ＣＴ装置は、当業界において通常Ｘ線ＣＴ装置と分類または理解されるものと同一のＸ線ＣＴ装置を意味する。
【００１０】
本発明による加熱装置が設置されるＸ線ＣＴ装置の一つの態様を図１に示す。Ｘ線ＣＴ装置１は、これに接続されているコンピュータ３により制御され、例えば、Ｘ線ＣＴ装置１の測定方法の切り替えを行うことができる。具体的には、透視画像スキャンを行うか、ＣＴ画像スキャンを行うかを選択できる。また、コンピュータ３を用いて、画像測定時において、測定条件を制御することができる。測定条件としては、管電圧、電流値、回転角度、回転速度、および積算回数などが挙げられる。測定条件は、ディスプレイ２に表示される。画像測定後、得られた画像データはディスプレイ２に出力される。コンピュータ３を用いて、得られた画像の補正を行なうことができる。具体的には、輝度やコントラストを補正することができる。
【００１１】
本発明による加熱装置が設置されるＸ線ＣＴ装置１について、図２を用いて詳しく説明する。Ｘ線発生源１１とＸ線検出器１５との間に観察台１２が設けられている。観察台１２の上に、本発明による加熱装置が設置される。Ｘ線ＣＴ装置１の観察台１２は、Ｘ線ＣＴ装置１の回転装置１４と接続されている。観察台１２は、回転装置１４に連動して移動可能なものであれば特に制限されない。例えば、回転装置１４の上側に観察台１２がある構成、回転装置１４の下側に観察台１２がある構成、回転装置１４の内側に観察台１２が埋め込まれている構成などであってよい。また、Ｘ線ＣＴ装置１は、ＸＹＺ移動装置を備えており、観察台１２をＸ軸、Ｙ軸およびＺ軸方向に移動させることが可能である。具体的には、観察台１２は、Ｘ軸移動装置１６、Ｙ軸移動装置（図示せず）、およびＺ軸移動装置１３と接続されている。
【００１２】
画像測定時は、Ｘ線発生源１１からＸ線を発生させ、試料にＸ線を透過させる。Ｘ線検出器１５は、試料を透過したＸ線を検出する。
【００１３】
Ｘ線は、試料を透過する際、その強度が減衰する。減衰率は、試料の性質（材質、厚み、密度など）によって異なる。Ｘ線ＣＴ装置は、この性質を利用したものである。Ｚ軸に対し３６０°の角度毎に試料にＸ線を照射し、角度毎にＸ線の減衰をＸ線検出器で連続的に取り込み、角度毎の投影データを作成する。その後、この投影データを、照射角度順に連続して並べた二次元のサイノグラム画像を作成する。この二次元のサイノグラム画像を、角度情報を元に再度３次元的に再構成することで試料内部の３次元構造を観察し、Ｘ線ＣＴ画像として得ることができる。
【００１４】
加熱装置
本発明による加熱装置１０は、Ｘ線ＣＴ装置１とは別体として、Ｘ線ＣＴ装置１の観察台１２に設置して用いられる。Ｘ線ＣＴ装置１の観察台１２の上に、本発明の実施形態による加熱装置１０が設置されている一態様を図３に示す。本発明の実施形態による加熱装置１０の斜視図を図４に、正面図を図５に、断面図を図６に示す。本発明による加熱装置１０をＸ線ＣＴ装置１の観察台１２に設置し、回転機構１０６により試料台１１１を回転させ、試料台１１１に載置された試料にＸ線を透過させて、Ｘ線ＣＴ画像を得る。回転機構１０６と試料台１１１とは回転軸１６０を介して接続されている。
【００１５】
本発明による加熱装置１０は、試料を加熱する加熱部１４０を有する。加熱部１４０は、試料台１１１と回転機構１０６と一体となっていることが好ましい。これにより、加熱装置１０は、大型かつ重厚でありながら、Ｘ線ＣＴ装置１に後置き可能となり、容易に観察台１２に設置することができる。具体的には、加熱装置１０は、一つの装置として、Ｘ線ＣＴ装置１に容易に出し入れすることができ、Ｘ線ＣＴ装置１内で自由に動かすことができる。このため、加熱装置１０をＸ線ＣＴ装置１に容易にかつ安定に設置することができる。
【００１６】
Ｘ線ＣＴ装置１として、試料の微細な内部構造の観察が可能な（高性能な）Ｘ線ＣＴ装置を用いる場合、加熱装置１０をＸ線ＣＴ装置１の側面から出し入れする必要があるため、出し入れが非常に煩雑である。しかし、本発明による加熱装置１０にあっては、加熱部１１２と試料台１１１と回転機構１０６とが一体となっているため、Ｘ線ＣＴ装置１の側面から出し入れしやすく、容易に観察台１２に設置することができる。
【００１７】
本発明の好ましい態様によれば、加熱装置１０は、Ｘ線ＣＴ装置１が備えている観察台１２をＸＹＺ方向に移動させるＸＹＺ移動装置の動きとともに動く。つまり、加熱装置１０はＸＹＺ移動装置の動きと連動して動く。これにより、加熱装置１０をＸ線ＣＴ装置１の観察台１２に設置した後、ＸＹＺ移動装置を用いて加熱装置１０を移動させることができ、Ｘ線照射位置と試料の位置決めを容易に行うことができる。
【００１８】
加熱部
本発明による加熱装置１０は、試料を加熱する加熱部１４０を備える。これにより、試料を高温に加熱することが可能となる。本発明の好ましい態様によれば、例えば図６に示すように、加熱部１４０は、熱源部１１２と、熱源支持部１０１とを有してなる。これにより、試料を高温かつ均一に加熱することが可能となる。
【００１９】
本発明において、熱源部１１２は熱を発生する部材であり、この熱により試料を加熱する。熱源部１１２は、試料を加熱したい温度に応じて、加熱部１４０における配置場所、数、熱源の種類や強さ等を適宜決定することができる。
【００２０】
本発明の好ましい態様によれば、熱源部１１２は、例えば図６に示すように、試料台１１１に近接して設けられてなる。これにより、試料を高温に加熱することが可能となる。
【００２１】
本発明の好ましい態様によれば、熱源部１１２は、複数設けられてなる。これにより、試料を効率良く高温に加熱することが可能となる。本発明のさらに好ましい態様によれば、複数の熱源部１１２の間に試料台１１１が設けられ、各熱源部１１２は対向するように設けられてなる。例えば図６に示すように、熱源部１１２を２つ設ける場合、２つの熱源部１１２の間に試料台１１１が設けられ、２つの熱源部１１２が対向するように設ける。これにより、試料を高温にかつ均一に加熱することが可能となる。
【００２２】
本発明の好ましい態様によれば、加熱部１４０は、熱源部１１２の熱源として赤外線を用いるものである。これにより、試料を例えば１０００℃以上の高温に効率的に加熱することが可能となる。
【００２３】
本発明の好ましい態様によれば、赤外線は、ハロゲンランプから照射される。
【００２４】
本発明において、熱源支持部１０１は、熱源部１１２を支持する。熱源支持部１０１は、試料台１１１に載置された試料を所望の温度に加熱することができるように熱源部１１２を支持する。熱源支持部１０１は、熱源部１１２に接続してこれを支持してもよく、他の部材を介して熱源部１１２を支持してもよい。本発明において、熱源支持部１０１は熱源部１１２を、熱源部１１２の外側、つまり熱源部１１２に対して試料台１１１が設けられた側とは反対側から支持してもよい。試料を高温まで加熱するためには、熱源部１１２と試料台１１１とは近接して設けられることが好ましい。よって、熱源部１１２と試料台１１１との間には何も設けないことが好ましい。例えば図６に示すように、熱源支持部１０１が熱源部１１２を、熱源部１１２の外側、つまり熱源部１１２に対して試料台１１１が設けられた側とは反対側から支持することにより、試料台１１１と熱源部１１２とを近接して設けることができる。本発明の好ましい態様によれば、例えば図６に示すように、熱源支持部１０１は、熱源部１１２を囲うように設けられ、これらを支持する。これにより、試料を高温かつ均一に加熱することが可能となる。この場合、熱源支持部１０１は、試料台１１１や回転軸１６０の少なくとも一部を囲うように設けられていることがさらに好ましい。
【００２５】
本発明の好ましい態様によれば、加熱部１４０は、集光部１１３をさらに有してなる。集光部１１３は、熱源部１１２の熱源から照射される熱を試料の周囲に集める。この集光部１１３は、例えば図６に示すように、熱源部１１２に近接して設けられてなることが好ましく、熱源部１１２を囲うように設けられていることがさらに好ましい。これにより、熱源部１１２から照射される熱を効率的に集め、試料を高温かつ均一に加熱することが可能となる。
【００２６】
回転機構
本発明による加熱装置１０は、試料台１１１を回転させる回転機構１０６を有する。回転機構１０６は、これが生ずる駆動力により試料台１１１を回転可能にするものであれば、形状や構造等は制限されず任意のものを用いてよい。本発明の好ましい態様によれば、加熱装置１０の回転機構１０６は、Ｘ線ＣＴ装置１の回転装置１４に対して独立して回転するものである。つまり、加熱装置１０の回転機構１０６とＸ線ＣＴ装置１の回転装置１４は連動していない。本発明にあっては、画像測定時において、加熱装置１０の回転機構１０６を用いて試料台１１１（試料）を回転させるため、Ｘ線ＣＴ装置１の回転装置１４を用いなくてもよい。従って、加熱装置１０の回転機構１０６を用いて試料台１１１を回転させることで、Ｘ線ＣＴ装置１の回転装置１４の影響を受けることなく、試料にＸ線を照射し続けることができる。仮に、加熱装置１０の回転機構１０６とＸ線ＣＴ装置１の回転装置１４とが連動して回転する場合、回転装置１４が回転するのに合わせて加熱装置１０も回転してしまうため、試料にＸ線が照射されなくなってしまうなどのおそれがあるが、本発明ではそのようなおそれは生じ得ない。
【００２７】
回転軸
本発明による加熱装置１０は、回転機構１０６と試料台１１１とを接続する回転軸１６０を有する。回転軸１６０は、回転機構１０６に連結され、回転機構１０６の駆動力を試料台１１１に伝達し、試料台１１１を回転可能とする。本発明の好ましい態様によれば、加熱部１４０と試料台１１１と回転機構１０６と回転軸１６０とが一体となっている。これにより、加熱装置１０をＸ線ＣＴ装置１に容易にかつ安定に設置することができる。
【００２８】
本発明の好ましい態様によれば、回転軸１６０はセラミックスから形成される。セラミックスの例として、熱伝導率が８Ｗ/(ｍ・Ｋ)以下のセラミックスが好ましく、コージライト、窒化珪素、炭化珪素、およびアルミナからなる群から選択される１種以上がより好ましい。セラミックスは、熱伝導率が高く、冷却効果を高めるため、試料が熱くなっても、回転軸１６０に熱が伝わりにくくなるため、加熱装置１０が熱くなるのを防止することができる。
【００２９】
本発明の好ましい態様によれば、例えば図６や図７に示すように、回転軸１６０は、回転機構１０６に連結して回転する第２の回転軸１０４と、第２の回転軸１０４および試料台１１１に連結して回転する第１の回転軸１０２とから形成される。
【００３０】
本発明の好ましい態様によれば、第１の回転軸１０２は、第２の回転軸１０４よりも細いものである。つまり、第１の回転軸１０２の熱伝導率は、第２の回転軸１０４の熱伝導率よりも低いものであることが好ましい。試料台１１１と連結する第１の回転軸１０２は、第２の回転軸１０４よりも細い、すなわち熱伝導率が低いため、熱を逃がしにくい。従って、試料を高温とすることができる。また、第２の回転軸１０４は、第１の回転軸１０２よりも太い、すなわち熱伝導率が高いため、温度拡散率が高く、試料台１１１や第１の回転軸１０２から伝わる熱を逃がして、冷却効果を高めることができる。よって、加熱装置１０が熱くなるのを防止することができる。
【００３１】
本発明において、第２の回転軸１０４の材料の好ましい例として、金属が挙げられ、より好ましくは、ステンレス、銅合金、アルミ合金、およびチタン合金からなる群から選択される１種以上が挙げられる。金属は、熱伝導率が高く、冷却効果を高めるため、試料が熱くなっても加熱装置１０が熱くなるのを防止することができる。また、金属は、セラミックスよりも熱伝導率が高いため、熱を逃し易い。従って、試料台１１１や第１の回転軸１０２から伝わる熱を逃がして、冷却効果を高めることができる。よって、加熱装置１０やＸ線ＣＴ装置１が熱くなるのを防止することができる。
【００３２】
本発明において、第１の回転軸１０２の材料の好ましい例として、セラミックス、より好ましくは、熱伝導率が８Ｗ/(ｍ・Ｋ)以下のセラミックス、さらにより好ましくは、コージライト、窒化珪素、炭化珪素、およびアルミナからなる群から選択される１種以上が挙げられる。セラミックスは、金属よりも熱伝導率が低いため、熱を逃しにくい。従って、試料を高温とすることができる。また、セラミックスは、金属よりは低いものの、一般に熱伝導率が高く、試料台１１１から伝わる熱を逃がして、冷却効果を高めることができる。このため、試料が熱くなっても、加熱装置１０が熱くなるのを防止することができる。さらに、セラミックスは金属よりも耐熱性が高いため、高温となる試料の近くに位置する第１の回転軸１０２の耐熱性を高くすることができる。
【００３３】
本発明の好ましい態様によれば、図７に示すように、第１の回転軸１０２は、試料台１１１と連結する第１の回転軸１０２ａと、第２の回転軸１０４と連結する第１の回転軸１０２ｂとから形成される。
【００３４】
本発明の好ましい態様によれば、第１の回転軸１０２ａは第１の回転軸１０２ｂよりも細いものである。つまり、第１の回転軸１０２ａの熱伝導率は、第１の回転軸１０２ｂの熱伝導率よりも低いものであることが好ましい。試料台１１１と連結する第１の回転軸１０２ａは、第１の回転軸１０２ｂよりも細い、すなわち熱伝導率が低いため、熱を逃がしにくい。従って、試料を高温とすることができる。また、第１の回転軸１０２ｂは、第１の回転軸１０２ａよりも太い、すなわち熱伝導率が高いため、空気と接触する表面積が大きい。従って、第１の回転軸１０２ｂは、温度拡散率が高く、試料台１１１や第１の回転軸１０２ａから伝わる熱を逃がして、冷却効果を高めることができる。よって、加熱装置１０が熱くなるのを防止することができる。
【００３５】
本発明の好ましい態様によれば、回転軸１６０は、Ｘ線発生源１１から照射されるＸ線と直交するように設けられてなる。回転軸１６０がＸ線と直交するように配置されることで、試料を回転させながら試料の内部構造を精密に観察することができる。
【００３６】
支持部
本発明の好ましい態様によれば、例えば図６に示すように、加熱装置１０は、加熱部１４０と試料台１１１と回転機構１０６とを一体のものとして支持する支持部１５０を備えている。これにより、加熱部１４０と試料台１１１と回転機構１０６とを一体のものとして支持することができ、加熱装置１０を１つの装置として構成することができる。その結果、加熱装置１０を安定してＸ線ＣＴ装置１の観察台１２に設置することができる。支持部１５０は、加熱部１４０に接続してこれを支持してもよく、他の部材を介して加熱部１４０を支持してもよい。また、支持部１５０は、回転機構１０６に接続してこれを支持してもよく、他の部材を介して回転機構１０６を支持してもよい。支持部１５０は、回転機構１０６と、回転軸１６０を介して回転機構１０６に接続している試料台１１１とを支持している。本発明において、支持部１５０は、加熱部１４０と接続され、かつ、回転機構１０６および回転軸１６０を介して回転機構１０６と接続している試料台１１１と接続され、これにより加熱部１４０と試料台１１１と回転機構１０６とを一体のものとして支持することが好ましい。
【００３７】
本発明において、支持部１５０は、加熱部１４０の少なくとも二か所において加熱部１４０を支持していることが好ましい。これにより、支持部１５０は加熱部１４０を安定に支持することができ、加熱部１４０が安定に支持された加熱装置１０をＸ線ＣＴ装置１の観察台１２に安定して設置することができる。支持部１５０は、加熱部１４０の少なくとも二か所において加熱部１４０と接続してこれを支持してもよく、他の部材を介して支持してもよい。さらに好ましくは、例えば図４や６に示すように、支持部１５０は加熱部１４０の少なくとも両端二ヶ所においてこれを支持している。さらにより好ましくは、支持部１５０は加熱部１４０の長軸方向の両端二か所においてこれを支持している。加熱装置１０は試料を高温まで加熱可能であるため、加熱部１４０は大型かつ重厚であるが、加熱装置１０をこのような構成とすることにより、加熱部１４０を非常に安定して支持することができるため、Ｘ線ＣＴ装置１の観察台１２に加熱装置１０を設置しやすくなる。
【００３８】
本発明の好ましい態様によれば、支持部１５０は、Ｘ線ＣＴ装置１の観察台１２に直接または他の部材を介して接するように設置される。これにより、加熱装置１０がＸ線ＣＴ装置１の観察台１２に安定に設置されることを可能とする。
【００３９】
本発明の好ましい態様によれば、例えば図８に示すように、支持部１５０は、第１の支持部１０７と、第２の支持部１１７とから構成される。第１の支持部１０７は、加熱部１４０と接続してまたは他の部材を介して加熱部１４０を支持している。また、第２の支持部１１７は、第１の支持部１０７と接続して加熱部１４０を支持するとともに、回転機構１０６と、これに連結している回転軸１６０を介して試料台１１１とを支持している。これにより、第１の支持部１０７によって直接にかつ第２の支持部によって間接に支持されている加熱部１４０と、第二の支持部１１７によって支持されている回転機構１０６および試料台１１１とが一体のものとなり、加熱装置１０を安定してＸ線ＣＴ装置１の観察台１２に設置することができる。
【００４０】
本発明において、例えば図８に示すように、第１の支持部１０７は、加熱部１４０の少なくとも二か所において加熱部１４０を支持していることが好ましい。これにより、第１の支持部１０７は加熱部１４０を安定に支持することができる。第１の支持部１０７は、加熱部１４０の少なくとも二か所において加熱部１４０と接続してこれを支持してもよく、他の部材を介して支持してもよい。第２の支持部１１７は、第１の支持部１０７と接続して、加熱部１４０と試料台１１１と回転機構１０６とを一体のものとして支持している。これにより、加熱装置１０を安定してＸ線ＣＴ装置１の観察台１２に設置することを可能とする。第２の支持部は、加熱装置１０を安定して観察台１２に設置することを可能とするために、例えば平板からなることが好ましい。
【００４１】
冷却部
本発明による加熱装置１０は、加熱部１４０と回転軸１６０とを冷却する冷却部１７０を有してなる。これにより、試料を例えば１０００℃以上の高温まで加熱し、加熱部１４０および回転軸１６０が高温になっても、熱が加熱装置１０全体に伝わるのを防ぐことができ、加熱装置１０の温度が高くなり過ぎることを防止することができる。さらに、Ｘ線ＣＴ装置１が劣化することを防止することも可能となる。また、回転軸１６０は、試料台１１１と接続しているため、試料を高温に加熱すると、試料台１１１を介して熱が回転軸１６０に伝わり、高温になる。しかし、本発明による加熱装置１０は、冷却部１７０によって回転軸１６０を冷却するように構成されているため、熱が加熱装置１０に伝わるのを防止することが可能となる。
【００４２】
試料が微小なものである場合、この試料を精密に観察するには撮像倍率が重要であり、撮像倍率が高いとき、微細な構造を観察することができる。撮像倍率を高めるために、Ｘ線発生源１１と試料とを近づけることが考えられる。その一方で、試料を高温に加熱する場合、Ｘ線発生源１１と試料との距離が近いと、Ｘ線発生源１１が加熱部１４０の影響を受けてしまうおそれがある。また、加熱装置１０自体が熱くなり、Ｘ線ＣＴ装置１に影響を及ぼしてしまうおそれがある。
【００４３】
本発明にあっては、加熱装置１０に冷却部１７０をさらに設けることにより、高温まで加熱した試料の微細な構造を精密に観察することを可能としながら、高温になった加熱部１４０や回転軸１６０の熱が加熱装置１０やＸ線ＣＴ装置１に伝わるのを防止し、これらの劣化を防ぐことができる。
【００４４】
本発明において、冷却部１７０は、加熱部１４０と回転軸１６０とを冷却可能であれば、任意に冷却手段を選択することができる。冷却手段としては、気体を用いて冷却する気体冷却、液体を用いて冷却する液体冷却、固体を用いて冷却する固体冷却から選択される１種以上を用いることができる。気体冷却としては、フロンガスなどの冷却媒体を用いる方法、ファンを用いて送風する方法が挙げられる。液体冷却としては、冷却溶媒を用いる方法が挙げられ、冷却溶媒として、冷水や液体窒素が挙げられる。固体冷却としては、ドライアイスなどを用いた方法が挙げられる。本発明において、試料を高温に加熱するため、冷却の方法は水を用いた水冷が好ましい。
【００４５】
本発明において、冷却部１７０は、加熱部１４０と回転軸１６０とを冷却可能である限り、加熱装置１０に対して任意の位置に設けられていてもよい。例えば、冷却部１７０は、加熱装置１０において、加熱部１４０と試料台１１１と回転機構１０６と一体としてではなく、これらとは独立して設けられていてもよい。
【００４６】
本発明の好ましい態様によれば、例えば図９に示すように、冷却部１７０は支持部１５０に支持されている。これにより、支持部１５０は、加熱部１４０と試料台１１１と回転機構１０６と冷却部１７０とを一体のものとして支持することができ、冷却部１７０を加熱装置１０と一体のものとすることができる。その結果、冷却部１７０は加熱部１４０と回転軸１６０とを確実に冷却することができる。また、冷却部１７０を一体に有する加熱装置１０は、試料を高温に加熱しつつも加熱装置１０が高温になるのを防ぐことができる。
【００４７】
本発明の好ましい態様によれば、例えば図９に示すように、冷却部１７０は、加熱部１４０において、熱源部１１２と、この熱源部１１２を支持する熱源支持部１０１との間に設けられ、熱源支持部１０１に支持されてなるものである。これにより、冷却部１７０は、これと相対的に近接する加熱部１４０を確実にかつ容易に冷却することができる。さらに好ましくは、冷却部１７０は、熱源支持部１０１によって熱源部１１２とともに囲われるように設けられてなる。
【００４８】
本発明において、熱源支持部１０１が冷却部１７０であってもよい。すなわち、冷却部１７０は熱源支持部１０１を兼ねているものであってもよい。例えば図１０に示すように、冷却部１７０によって熱源部１１２を支持するように構成する。これにより、熱源支持部１０１と冷却部１７０を別個に設ける必要がなくなり、効率的である。熱源部１１２を囲うように設けられてなる熱源支持部１０１の材料を適宜選択すること等により、熱源支持部１０１を冷却部１７０として機能させることができる。
【００４９】
本発明の好ましい態様によれば、冷却部１７０は、熱源部１１２を囲うように設けられてなる。さらに好ましくは、冷却部１７０は、熱源支持部１０１の内側に、熱源部１１２を囲うように設けられてなる。これにより、冷却部１７０は加熱部１４０をさらに確実にかつ効率的に冷却することができる。
【００５０】
本発明の好ましい態様によれば、冷却部１７０は、回転軸１６０の少なくとも一部を囲うように設けられてなる。さらに好ましくは、回転軸１６０の試料台１１１に近接した部分を、さらにより好ましくは、第１の回転軸１０２ａを囲うように設けられてなる。これにより、冷却部１７０が回転軸１６０を冷却することができるため、加熱部１４０や試料台１１１の熱が加熱装置１０全体に伝わるのを防ぐことができる。
【００５１】
本発明の好ましい態様によれば、冷却部１７０は、金属から形成されている。金属は、熱伝導率が高く、冷却効果を高めるため、試料が熱くなっても加熱装置１０が熱くなるのを防止することができる。金属の好ましい例として、ステンレス、銅合金、アルミ合金、およびチタン合金などが挙げられる。
【００５２】
本発明の好ましい態様によれば、例えば図１０に示すように、冷却部１７０は、熱源部１１２と回転軸１６０の少なくとも一部を囲うように設けられた第１の冷却部１１５と、第１の冷却部１１５を囲うように設けられ、第１の冷却部１１５を冷却する第２の冷却部１１６とを備えている。高温になる熱源部１１２や回転軸１６０の周囲に第１の冷却部１１５と第２の冷却部１１６とを設けることにより、第１の冷却部１１５で冷却できなかった熱についても、第２の冷却部１１６によって冷却することが可能となる。これにより、加熱部１４０、試料台１１１および回転軸１６０を効率的に冷却することができ、加熱装置１０が熱くなるのを確実に防止することができる。本発明において、第２の冷却部は第１の冷却部を空冷するものであることが好ましい。
【００５３】
本発明の好ましい態様によれば、第１の冷却部１１５は、水によって加熱部１１２と回転軸１６０とを冷却するものである。加熱部１１２と回転軸１６０とを水冷することで、加熱部１１２と回転軸１６０とが高温になったとしても、これらを直ちに冷却することが可能となる。
【００５４】
本発明による加熱装置１の温度制御について、図１１及び図１２を用いて説明する。加熱装置１の温度制御は、試料台１１１の上に戴置された試料を加熱部１４０によって加熱する試料室１１４の温度を計測する熱伝対１０３と、温度調節器１２０とで行われる。温度調節器１２０は、試料室１１４の温度を制御するものである。試料室１１４を加熱する熱源部１１２と熱伝対１０３とから出力される試料室１１４の温度の電気信号を、ロータリージョイント１０５を介して集積し、試料室１１４が目的の温度になるよう加熱部１１２に電気信号を出す。電気信号として、昇温速度、到達温度、ある特定の温度を保持する時間などを熱源部１１２に発信し、試料室１１４の温度を制御する。
【００５５】
チラー１３０は、加熱装置１の通水部１０８（図５を参照）に、水を通水するためのホースを介して送水する。チラー１３０は、フロン冷媒を使った冷凍機とその周囲に設けられている水循環のための水回路とからなる。フロン冷媒と水とにより熱交換が行われる。これにより、水を例えば１０℃以下に冷却する。この水を通水部に供給することで、通水部に常に冷却水が流れるようにすることができる。従って、例えば冷却部１７０が冷却方法として水冷を用いる場合、冷却部１７０に水を供給することで、加熱部１４０を水冷することができる。
【００５６】
ロータリージョイント１０５は、試料室１１４の温度を計測する熱伝対１０３から得られる電気信号を、温度調節器１２０に伝えるための中間モジュールである。また、ロータリージョイント１０５は、Ｘ線ＣＴ画像を取得する際に、回転機構１０６と、回転軸１６０と、試料台１１１とが連動する回転により、試料台１１１に結線される熱伝対１０３が絡まないようにするためにも使用される
【００５７】
ガス投入管１０９は、例えば図６に示すように、試料室１１４内にガスを供給する。これにより、試料室１１４内を所望の雰囲気に適宜制御することができる。例えば、ガス投入管１０９から試料室１１４に窒素やアルゴンなどの不活性ガスを供給することにより、不活性雰囲気下における温度変化に伴う試料の内部構造の変化を観察することが可能となる。
【実施例】
【００５８】
サンプル作製
基材としてアルミナ板を用いた。このアルミナ板の表面にケイ酸ナトリウムからなる薄膜が形成されたサンプルを作製した。薄膜の形成は、スピンコーター（（株）アイデン製、SC8001）にアルミナ板を設置し、このアルミナ板の上にケイ酸ナトリウム水溶液（和光純薬工業株式会社製、固形分濃度52.0-57.0 wt%）を2 mL滴下し、回転数5000 rpmで5秒回転させ、アルミナ板の表面に均一にコーティングすることにより行った。
【００５９】
評価
作製したサンプルをＸ線ＣＴ装置（島津製作所製、inspeXio SMX‐225CT）の観察台に設置した加熱装置の試料台に載置した。サンプルを下記の分析条件にて、所定の温度（250℃、800℃、1100℃）で加熱しながら観察した。これによりケイ酸ナトリウムからなる薄膜中に発生する気泡の発生挙動を観察した。観察結果を図１３に示す。
【００６０】
分析条件
X線管電圧：200 kV
X線管電流：150μＡ
スキャン角度：360°
X線検出器：イメージインテンシファイア
X線検出器サイズ：6.0 inch
X線管球と検出器の距離：600 mm
画像分解能：0.021 mm
【００６１】
結果
250℃で観察された水の蒸発に伴い発生する気泡が、ケイ酸ナトリウムの溶融温度に近づくにつれ、減少していく挙動を観察することができた。
【符号の説明】
【００６２】
１  Ｘ線ＣＴ装置、２  ディスプレイ、３  コンピュータ、１０  Ｘ線ＣＴ装置用加熱装置、１１  Ｘ線発生源、１２  観察台、１３  Ｚ軸移動装置、１４  回転装置、１５  Ｘ線検出器、１６  Ｘ軸移動装置、１０１  熱源支持部、１０２  第１の回転軸、１０３  熱伝対、１０４  第２の回転軸、１０５  ロータリージョイント、１０６  回転機構、１０７  第１の支持部、１０８  通水部、１０９  ガス投入管、１１０  窓、１１１  試料台、１１２  熱源部（赤外線ランプ）、１１３  集光部、１１４  試料室、１１５  第１の冷却部、１１６  第２の冷却部、１１７  第２の支持部、１２０  温度調節器、１３０  チラー、１４０  加熱部、１５０  支持部、１６０  回転軸、１７０  冷却部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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