(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類元素を含む金属粉末を、型内へ供給して、成形体を形成する成形工程と、
前記型内に保持された前記成形体にパルス磁場を印加して、前記成形体に含まれる前記金属粉末を配向させる配向工程と、
前記配向工程後、前記型から分離された前記成形体を焼結させる焼結工程と、
を備え、
前記型が、下型と、前記下型の上に配置される筒状の側型と、前記側型の上方から前記側型内へ挿入される上型と、を含み、
前記下型、前記側型、及び前記上型のうち、少なくとも前記側型が樹脂から形成されており、
密度が３．０ｇ／ｃｍ３以上４．４ｇ／ｃｍ３以下に調整された前記成形体を焼結させることを特徴とする、
希土類磁石の製造方法。
【請求項２】
前記側型が、前記パルス磁場の方向に対して周回している、
請求項１に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項３】
前記側型と前記成形体との接触面積が、前記下型と前記成形体との接触面積よりも広く、
前記側型と前記成形体との接触面積が、前記上型と前記成形体との接触面積よりも広い、
請求項１又は２に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項４】
前記樹脂が絶縁性樹脂である、
請求項１〜３のいずれか一項に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項５】
前記型が前記金属粉末に及ぼす圧力を、０．０４９ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下に調整する、
請求項１〜４のいずれか一項に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項６】
前記配向工程では、同一の中心軸を持つように配置された少なくとも二つのコイルを用いて、前記成形体に前記パルス磁場を印加する、
請求項１〜５のいずれか一項に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項７】
前記二つのコイルは、ヘルムホルツコイルである、
請求項６に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項８】
前記型のうち前記成形体に接する表面が、前記樹脂から形成されている、
請求項１〜７のいずれか一項に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項９】
前記型の全部が、前記樹脂から形成されている、
請求項１〜８のいずれか一項に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項１０】
前記配向工程後、前記型の少なくとも一部を、前記成形体から分離する分離工程と、
前記分離工程後、前記成形体を加熱して、前記成形体の温度を２００℃以上４５０℃以下に調整する加熱工程と、
を更に備え、
前記加熱工程後、前記焼結工程が行われ、
前記成形工程において前記型内へ供給される前記金属粉末が、有機物を含み、
前記加熱工程における前記成形体の加熱により、前記有機物が炭素になり、前記金属粉末同士が前記炭素を介して結着される、
請求項１〜９のいずれか一項に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項１１】
前記有機物が、潤滑剤である、
請求項１０に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項１２】
前記加熱工程では、遠赤外線を前記成形体へ照射することにより、前記成形体を加熱する、
請求項１０又は１１に記載の希土類磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類磁石は、モータ又はアクチュエーター等の部品であり、例えば、ハードディスクドライブ、ハイブリッド自動車、電気自動車、磁気共鳴画像装置（ＭＲＩ）、スマートフォン、デジタルカメラ、薄型ＴＶ、スキャナー、エアコン、ヒートポンプ、冷蔵庫、掃除機、洗濯乾燥機、エレベーター及び風力発電機等の様々な分野で利用されている。これらの多様な用途に応じて、希土類磁石に要求される寸法及び形状は異なる。したがって、多品種の希土類磁石を効率的に製造するためには、希土類磁石の寸法及び形状を容易に変更することが可能な成形方法が望まれる。【０００３】
従来の希土類磁石の製造では、希土類元素を含む金属粉末（例えば合金粉末）を高圧(例えば、５０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下)で加圧しながら、磁場を金属粉末へ印加する。その結果、磁場に沿って配向した金属粉末から成形体が形成される。このような成形方法を、以下では「高圧磁場プレス法」と記す。高圧磁場プレス法によれば、金属粉末が配向し易く、高い残留磁束密度Ｂｒと優れた保形性とを有する成形体を得ることが可能である。この成形体の焼結によって焼結体を得て、焼結体を所望の形状に加工することにより、磁石製品が完成する。【０００４】
しかし、高圧磁場プレス法では、磁場中で高い圧力を金属粉末へ及ぼす必要があるため、大規模で複雑な成形装置が必要であり、成形用の金型の寸法及び形状が制限される。この制限のために、高圧磁場プレス法によって得られる一般的な成形体の形状は、粗大なブロックに限られる。したがって、従来の方法によって多品種の磁石製品を製造する場合、ブロック状の成形体を焼結させて焼結体を得た後、磁石製品に要求される寸法及び形状に応じて焼結体を加工する必要がある。焼結体の加工では、焼結体を切削したり、研磨したりするため、高価な希土類元素を含む屑が生じてしまう。その結果、磁石製品の歩留まり率（ｙｉｅｌｄ  ｒａｔｅ）が低下する。また、高圧磁場プレス法では、金型同士のカジリ（ｇａｌｌｉｎｇ）、又は金型と成形体との間におけるカジリによって、金型又は成形体が破損し易い。例えば、高圧磁場プレス法で得られた成形体には亀裂（ｃｒａｃｋ）が発生することがある。【０００５】
上記のような理由のため、従来の高圧磁場プレス法を用いた製造方法は、多品種又は少量の磁石製品の製造に適していない。高圧磁場プレス法に代わる成形方法として、下記特許文献１には、低圧（０．９８ＭＰａ以上２．０ＭＰａ以下）で合金粉末を成形する方法が開示されている。この希土類磁石の製造方法は、合金粉末をモールド内に充填して、合金粉末を低圧で加圧することにより、成形体を作製する工程（充填工程）と、モールド中の成形体に磁場を印加して、成形体中の合金粉末を配向させる工程（配向工程）と、モールドから取り出した成形体を焼結する工程（焼結工程）と、を備える。そして、下記特許文献１に記載の製造方法では、充填工程と、配向工程とが、別の場所で行われる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２０１６／０４７５９３号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記特許文献１に記載の成形方法のように、低圧で金属粉末を成形する場合、高圧に対する耐久性が金型に要求されず、大規模で複雑な成形装置も不要である。したがって、低圧で金属粉末を成形する場合、金型の材質、寸法及び形状が制限されず、多様な寸法及び形状を有する型を用いて、多品種の希土類磁石を比較的容易に製造することができる。また、高圧磁場プレス法では、金属粉末の成形及び配向に長時間を要するが、低圧で金属粉末を成形することにより、成形及び配向に要する時間が大幅に短縮され、希土類磁石の生産性が向上する。【０００８】
しかしながら、上記特許文献１に記載の成形方法では、金属又はカーボン等の電気伝導体からなる型内に配置された金属粉末にパルス磁場を印加する。そのため、型において渦電流が流れ、逆磁場が発生する。金属粉末に接する型の表面（型の内壁）近傍で逆磁場が発生した場合、成形体を構成する金属粉末が逆磁場によって型の表面に引き寄せられ、それに伴って成形体の中心部が疎になることがある。このように、逆磁場によって密度が不均一になった成形体を焼結させると、得られる焼結体（希土類磁石）に亀裂が発生し易い。また、渦電流によって発生する逆磁場は、金属粉末の配向性を乱して、結果的に希土類磁石の磁気特性が損なわれることもある。さらに、電気伝導体からなる型に磁場が印加される場合、渦電流損によって型が発熱したり、型自体に瞬間的に衝撃（磁力）が加わったりする。その結果、型が消耗し易い。【０００９】
また、本発明者らによる研究の結果、上記特許文献１に記載の成形方法を用いて製造された希土類磁石は、必ずしも十分な残留磁束密度Ｂｒを有しないことが判明した。さらに、上記特許文献１に記載の成形方法を用いて希土類磁石を製造した場合、希土類磁石において亀裂が形成され易いことが判明した。【００１０】
本発明は、このような従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、希土類元素を含む金属粉末を型内で配向させる際に型における渦電流を抑制し、且つ希土類磁石の残留磁束密度を向上させ、且つ希土類磁石における亀裂を抑制する希土類磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の一側面に係る希土類磁石の製造方法は、希土類元素を含む金属粉末を、型内へ供給して、成形体を形成する成形工程と、型内に保持された成形体にパルス磁場を印加（ａｐｐｌｙ）して、前記成形体に含まれる前記金属粉末を配向させる配向工程と、配向工程後、型から分離された成形体を焼結させる焼結工程と、を備え、型の少なくとも一部が樹脂から形成されており、密度が３．０ｇ／ｃｍ３以上４．４ｇ／ｃｍ３以下に調整された成形体を焼結させることを特徴とする。【００１２】
本発明の一側面においては、型が、下型と、下型の上に配置される筒状の側型と、側型の上方から側型内へ挿入される上型と、を含み、下型、側型、及び上型のうち、少なくとも側型が前記樹脂から形成されていてよい。【００１３】
本発明の一側面においては、樹脂が絶縁性樹脂であってよい。【００１４】
本発明の一側面においては、型が金属粉末に及ぼす圧力を、０．０４９ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下に調整してよい。【００１５】
配向工程では、同一の中心軸を持つように配置された少なくとも二つのコイルを用いて、成形体にパルス磁場を印加してよい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、希土類元素を含む金属粉末を型内で配向させる際に型における渦電流を抑制し、且つ希土類磁石の残留磁束密度を向上させ、且つ希土類磁石における亀裂を抑制す希土類磁石の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】成形工程に用いる型（上型、側型及び下型）の模式的な斜視図である。
【図２】空芯コイル、空芯コイル内に配置された型、及び型に保持された成形体の模式的な断面図である。
【図３】成形工程において成形体へ印加されるパルス磁場の一例を示す図である。
【図４】空芯コイル、空芯コイル内に配置された型、及び型に保持された成形体の模式的な斜視図である。
【図５】配向工程のシミュレーションにおける、空芯コイル、型、及び成形体の配置を示す図である。
【図６】図５の拡大図である。
【図７】図５の別の拡大図である。
【図８】空芯コイルを備える磁場配向装置を表す回路図である。
【図９】配向工程において空芯コイルに流れる交流の減衰波形を示す図である。
【図１０】実施例１の配向工程における、成形体の各部位に作用する磁力の推移を示す図である。
【図１１】実施例１の配向工程における、成形体の中心部に作用する磁束密度、及び型に流れる渦電流の推移を示す図である。
【図１２】比較例１の配向工程における、成形体の各部位に作用する磁力の推移を示す図である。
【図１３】比較例１の配向工程における、成形体の中心部に作用する磁束密度、及び型に流れる渦電流の推移を示す図である。
【図１４】実施例１及び比較例１其々の配向工程において、図７中のｒ軸上に位置する成形体の各部位に作用する磁力を示す図である。
【図１５】一対のコイル（ダブルコイル）を備える磁場配向装置の模式的な斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について説明する。図面において、同等の構成要素には同等の符号を付す。本発明は下記実施形態に限定されるものではない。各図に示すＸ，Ｙ及びＺは、互いに直交する３つの座標軸を意味する。各座標軸が示す方向は、全図に共通する。
【００１９】
本実施形態において、希土類磁石とは焼結磁石を意味する。希土類磁石の製造方法では、まず合金を鋳造する。鋳造方法は、例えば、ストリップキャスト法であってよい。合金はフレーク状であってよく、インゴット状であってもよい。合金は、希土類元素Ｒを含む。希土類元素Ｒは、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ及びＬｕからなる群より選ばれる少なくとも一種であればよい。原料合金は、希土類元素Ｒに加えて、Ｂ，Ｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ａｌ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ，Ｖ，Ｇａ，Ｚｎ，Ｓｉ及びＢｉからなる群より選ばれる少なくとも一種の元素を含んでよい。合金の化学組成は、最終的に得たい希土類磁石の主相及び粒界相の化学組成に応じて調整すればよい。つまり、目的とする希土類磁石の組成に応じて上記元素を含む各出発原料を秤量・配合して、合金の原料を調製すればよい。希土類磁石は、例えば、ネオジム磁石、サマリウムコバルト磁石、サマリウム‐鉄‐窒素磁石、又はプラセオジム磁石であってよい。希土類磁石の主相は、例えば、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ，ＳｍＣｏ５，Ｓｍ２Ｃｏ１７，Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３，Ｓｍ１Ｆｅ７Ｎｘ，又はＰｒＣｏ５であってよい。粒界相は、例えば、主相に比べて希土類元素Ｒの含有量が大きい相（Ｒリッチ相）であってよい。粒界相は、Ｂリッチ相、酸化物相又は炭化物相を含んでもよい。
【００２０】
上記の合金の粗粉砕により、合金の粗大粉末を得る。粗粉砕では、例えば、水素を合金の粒界（Ｒリッチ相）に吸蔵させることより、合金を粉砕してよい。合金の粗粉砕では、ディスクミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル又はスタンプミル等の機械的な粉砕方法を用いてもよい。粗粉砕によって得られた粗大粉末の粒径は、例えば、１０μｍ以上１００μｍ以下であってよい。
【００２１】
上記の粗大粉末の微粉砕により、合金の微粉末を得る。微粉砕では、ジェットミル、ボールミル、振動ミル、又は湿式アトライター等により、合金粉末を粉砕してよい。微粉砕によって得られた微粉末の粒径は、例えば、０．５μｍ以上５μｍ以下であってよい。以下では、粗大粉末又は微粉末を、合金粉末又は金属粉末と記載する場合がある。
【００２２】
粗粉砕で得た合金粉末へ有機物を添加してよい。微粉砕で得た微粉末へ有機物を添加してもよい。つまり、微粉砕の前後いずれかにおいて、有機物を金属粉末と混ぜてよい。有機物は、例えば、潤滑剤として機能する。潤滑剤を金属粉末へ添加することにより、潤滑剤を金属粉末へ添加するにより、金属粉末の凝集が抑制される。また、潤滑剤を金属粉末へ添加することにより、後工程において型と金属粉末との摩擦が抑制され易い。その結果、配向工程において金属粉末が配向し易く、金属粉末から得られる成形体の表面又は型の表面における傷を抑制し易い。有機物は、例えば、脂肪酸又は脂肪酸の誘導体であってよい。有機物は、例えば、オレイン酸アミド、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ペンタデシル酸アミド、ミリスチン酸アミド、ラウリン酸アミド、カプリン酸アミド、ペラルゴン酸アミド、カプリル酸アミド、エナント酸アミド、カプロン酸アミド、バレリアン酸アミド及びブチル酸アミドからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。潤滑剤は、粉末状の有機物であってよい。潤滑剤は、液状の有機物であってもよい。粉末状の潤滑剤が溶解した有機溶媒を合金粉末へ添加してもよい。
【００２３】
成形工程では、上記の手順で得られた合金粉末を、型内へ供給して、成形体を形成する。型の一部又は全部は、樹脂から形成されている。例えば、図１に示されるように、型２は、下型８と、下型８の上に配置される筒状の側型６と、側型６の上に配置される上型４（パンチ）と、を備える。希土類磁石の形状及び寸法に対応する空間が、側型６を鉛直方向に貫通している。側型６は、型の側壁と言い換えてよい。下型８は板状であってよい。側型６の下部が、下型８の表面に形成された爪部（ｓｔｏｐｓ）に嵌合することにより、水平方向における側型６の位置が固定されてよい。成形工程では、側型６を下型８の上に載置して、側型６の下面側の開口部（穴）を下型８で塞ぐ。このような配置により、側型６及び下型８がキャビティ（雌型）を構成する。続いて、合金粉末を、側型６の上面側の開口部（穴）からキャビティ内へ導入する。その結果、合金粉末がキャビティ内において希土類磁石の形状及び寸法に対応するように成形される。合金粉末を、キャビティへ充填してよい。つまり、キャビティを合金粉末で満たしてよい。上型４は、コア（雄型）と言い換えてよい。上型４は、キャビティに嵌合する形状を有してよい。上型４をキャビティへ挿入してよい。キャビティ内の成形体１０（合金粉末）を、上型４の先端面で圧縮してよい。ただし、焼結工程における合金粉末同士の焼結だけにより、成形体１０の密度が十分に高まり、所望の密度を有する希土類磁石が得られるので、キャビティ内の合金粉末を圧縮しなくてもよい。
【００２４】
成形工程において、型が合金粉末に及ぼす圧力を、０．０４９ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下（０．５ｋｇｆ／ｃｍ２以上２００ｋｇｆ／ｃｍ２以下）に調整してよい。圧力とは、例えば、上型４の先端面が合金粉末に及ぼす圧力であってよい。このように、従来の高圧磁場プレス法よりも低圧で、合金粉末から成形体１０を形成することにより、型２と成形体１０との摩擦が抑制され易く、型２又は成形体１０の破損（例えば成形体１０の亀裂）が抑制され易い。圧力が高過ぎる場合、型２が撓んでしまい、目的のキャビティの容量を確保し難く、目的の成形体１０の密度が得られ難い。従来の高圧磁場プレス法では、高圧下で合金粉末の成形及び配向を同時に行う必要があった。一方、本実施形態では、成形及び配向を同時に行う必要がないので、成形工程後に、配向工程を行うことができる。成形工程と配向工程とを分けることにより、従来よりも小型で安価な装置（例えば、プレス成形装置、及び磁場印加装置）を各工程に用いることができる。成形工程及び配向工程を略同時に行ってもよい。
【００２５】
配向工程では、型２内に保持された成形体１０にパルス磁場を印加して、成形体１０を構成する合金粉末を型２内でパルス磁場に沿って配向させる。例えば、図２に示されるように、型２内に保持された成形体１０を、型２と共に、空芯コイル１２（ソレノイドコイル）の内側（例えば、空芯コイル１２の中心）に配置する。そして、空芯コイル１２に電流を流すことにより、型２内の成形体１０にパルス磁場Ｈを印加してよい。パルス磁場Ｈを成形体１０に印加する回数は、１回でもよく、複数回でもよい。二つ以上のコイルを用いて、型２内の成形体１０にパルス磁場Ｈを印加してよい。例えば、成形体１０を、型２と共に、ダブルコイル又はヘルムホルツコイルの内側に配置して、ダブルコイル又はヘルムホルツコイルに電流を流すことにより、型２内の成形体１０にパルス磁場Ｈを印加してもよい。磁場発生装置は、空芯コイル１２の代わりに、ダブルコイルを備えていてよい。図１５に示されるように、ダブルコイル１５とは、同一の中心軸Ａ’を持つように配置された二つのコイル１７ａ及び１７ｂである。二つのコイル１７ａ及び１７ｂは同じ半径Ｒ’（内径）を有してよい。一方のコイル１７ａと、他方のコイル１７ｂとは、全く同じコイルであってよい。二つのコイル１７ａ及び１７ｂは、中心軸Ａ’に垂直な平面に対して平行に配置されていてよい。中心軸Ａ’に平行な方向から見て一方のコイル１７ａが他方のコイル１７ｂに重なっていてよい。つまり、二つのコイル１７ａ及び１７ｂが、中心軸Ａ’に平行な方向から見て真っ直ぐに配列されていてよい。二つのコイル１７ａ及び１７ｂ其々に流される電流Ｉの大きさ及び向きは同じであってよい。一方のコイル１７ａの中心と他方のコイル１７ｂの中心との距離Ｄは、コイル１７ａ及び１７ｂ其々の半径Ｒ’と異なっていてよい。距離Ｄが半径Ｒ’と等しい場合、ダブルコイル１５はヘルムホルツコイルである。以上のような二つのコイル１７ａ及び１７ｂで挟まれた空間の中心部分では、均質なパルス磁場Ｈが形成され易い。ダブルコイル又はヘルムホルツコイルを用いることにより、空芯コイルを用いる場合に比べて、より均質なパルス磁場Ｈを成形体１０に印加することができる。その結果、成形体１０における合金粉末の配向性が向上し易く、最終的に得られる希土類磁石の磁気特性が向上し易い。着磁ヨークを用いて、型内の成形体１０にパルス磁場Ｈを印加してもよい。空芯コイル１２と別のコイルとが形成するパルス磁場Ｈを、型２内の成形体１０に印加してもよい。ダブルコイル１５と他のコイルとが形成するパルス磁場Ｈを、型２内の成形体１０に印加してもよい。空芯コイル１２とダブルコイル１５とが形成するパルス磁場Ｈを、型２内の成形体１０に印加してもよい。二つ以上のコイルが同一の中心軸に沿って斜めに配列されていてよい。
【００２６】
パルス磁場Ｈは、交番磁場（ａｌｔｅｒｎａｔｉｎｇ  ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｆｉｅｌｄ）であってよい。つまりパルス磁場Ｈは、時間の経過に伴って強度及び方向の変化を繰り返す磁場であってよい。パルス磁場Ｈは、減衰する交番磁場であってよい。換言すると、パルス磁場Ｈは、時間の経過に伴って反転を繰り返しながら減衰してよい。パルス磁場Ｈの一例は、図３に示される。図３の縦軸は、パルス磁場Ｈの磁束密度（単位：Ｔ）であり、図３の横軸は、時間（単位：秒）である。図３に示されるように、成形体１０に最初に印加される磁場のパルス波（第一パルス波ＰＷ１）の最大強度（振幅）は、第一パルス波ＰＷ１に続いて成形体１０に印加される磁場のパルス波（第二パルス波ＰＷ２）の最大強度よりも大きくてよい。第二パルス波ＰＷ２の方向は、第一パルス波ＰＷ１の方向と逆であってよい。第一パルス波ＰＷ１の印加により、成形体１０を構成する合金粉末を配向させ、第二パルス波ＰＷ２の印加により、成形体１０を脱磁（ｄｅｇａｕｓｓ）してもよい。交番磁場の発生方法は、交流方式又は直流反転方式であってよい。
【００２７】
型２内の成形体１０に印加するパルス磁場Ｈの強度は、例えば、７９６ｋＡ／ｍ以上５１７３ｋＡ／ｍ以下（１０ｋＯｅ以上６５ｋＯｅ以下）、又は２３８７ｋＡ／ｍ以上３９７９ｋＡ／ｍ以下（３０ｋＯｅ以上５０ｋＯｅ以下）であってよい。パルス磁場Ｈの強度が７９６ｋＡ／ｍ以上である場合、合金粉末の配向性が十分に向上し易い。合金粉末の配向性が高いほど、得られる希土類磁石の残留磁束密度が高まり易い。パルス磁場Ｈの強度が５１７３ｋＡ／ｍを超える場合、パルス磁場Ｈの強度が増加しても合金粉末の配向性が向上し難くなる。また、パルス磁場Ｈの強度が５１７３ｋＡ／ｍを超える場合、大型の磁場発生装置が必要になり、配向工程に係る費用が高くなる。型２内の成形体１０に印加するパルス磁場の強度は、必ずしも上記の範囲に限定されない。
【００２８】
パルス磁場Ｈの持続時間は、例えば、１０μ秒以上０．５秒以下であってよい。パルス磁場Ｈの持続時間とは、成形体１０へのパルス磁場Ｈの印加を開始した時点から印加を終了するまでの時間である。パルス磁場Ｈの持続時間が１０μ秒以上である場合、合金粉末の配向性が十分に高まり易い。パルス磁場Ｈの持続時間が長い程、パルス磁場Ｈを発生させる空芯コイル１２における発熱量が大きくなり、電力が浪費される傾向がある。パルス磁場Ｈとして最初に成形体１０へ印加される第一パルス波ＰＷ１の周期は、例えば、０．０１ミリ秒以上１００ミリ秒以下、好ましくは１ミリ秒以上３０ミリ秒以下であってよい。第一パルス波ＰＷ１の周期が上記の範囲内である場合、個々の合金粉末の回転がパルス磁場Ｈの印加に追随し易く、合金粉末が配向し易い。その結果、最終的に得られる希土類磁石の磁気特性（例えば残留磁束密度）が向上し易い。流動性の高い合金粉末及び流動性の低い合金粉末のいずれを用いた場合であっても、第一パルス波ＰＷ１の周期が短いほど、合金粉末の配向性が向上して、希土類磁石の残留磁束密度が高まる傾向がある。
【００２９】
パルス磁場Ｈの印加に伴う衝撃によって、型２が空芯コイル１２内で動くことがある。型２が動くことにより、型２に隙間が生じて、合金粉末が隙間から漏れることがある。したがって、型２の動きを抑制するために、空芯コイル１２内に配置される型２を冶具等で固定してよい。
【００３０】
パルス磁場Ｈは、従来の高圧磁場プレス法で多用された静磁場に比べ、高い磁場強度を有しており、短時間で成形体１０へ印加される。したがって、パルス磁場Ｈを用いた配向工程により、静磁場を用いる場合に比べて、短時間で配向度の高い成形体１０が得られ、結果的に残留磁束密度の高い希土類磁石を製造される。しかし、仮に電気伝導体（例えば金属）から構成される型内に保持された成形体１０にパルス磁場Ｈが印加されると、静磁場が印加される場合に比べて、型に作用する磁場の強度が短時間で急激に変化するため、電磁誘導によって渦電流が型に流れ易く、逆磁場が生じ易い。しかし本実施形態では、型２の一部又は全部は、樹脂から形成されている。そのため、型２内に配置された金属粉末にパルス磁場Ｈを印加する際に、型２において渦電流が流れ難く、逆磁場も発生し難い。したがって、成形体１０を構成する金属粉末が逆磁場によって型２の表面に引き寄せられる現象が抑制される。その結果、成形体１０の密度が均一になり易く、焼結工程において焼結体（希土類磁石）に亀裂が発生し難くなる。また配向工程において渦電流及び逆磁場を抑制することにより、金属粉末の配向性が向上し、結果的に希土類磁石の磁気特性も向上する。さらに型２の一部又は全部が樹脂から形成されているため、配向工程おいて、渦電流損に起因する型２の温度上昇が抑制され、型２自体に瞬間的に衝撃（磁力）が作用し難い。その結果、型２が消耗し難くなる。
【００３１】
仮に金型内に保持された成形体１０にパルス磁場Ｈを印加する場合、金型を構成する金属（例えば鉄）の飽和磁束密度が限られているため、金型内の成形体１０に実効的に作用する磁場の強度は、金型外のパルス磁場Ｈの強度よりも低い。しかし、本実施形態では、型２が樹脂から形成されているため、強いパルス磁場Ｈを型２内の成形体１０へ印加することができる。
【００３２】
樹脂は絶縁性樹脂であってよい。絶縁性樹脂から構成される型２を用いることにより、配向工程において、渦電流及び逆磁場が抑制され易く、型２自体に瞬間的に衝撃が作用し難い。樹脂の抵抗率は、例えば、１Ω・ｍ以上１×１０２０Ω・ｍ以下、好ましくは１×１０９Ω・ｍ以上１×１０１６Ω・ｍ以下であってよい。このように抵抗率が高い樹脂から型２を形成することにより、配向工程において、渦電流及び逆磁場が抑制され易く、型２自体に瞬間的に衝撃が作用し難い。型２の形成に用いられる樹脂は、例えば、アクリル樹脂、ポリエチレン、ポリエチレン・テレフタレート、ポリプロピレン、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂（アクリロニトリル、ブタジエン及びスチレンの共重合体）、エチルセルロース、パラフィンワックス、スチレン・ブタジエン共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・エチルアクリレート共重合体、アタクチック・ポリプロピレン、メタクリル酸共重合体、ポリアミド、ポリブテン、ポリビニルアルコール、フェノール樹脂及びポリエステル樹脂ならなる群より選ばれる一種又は複数種であってよい。金属及び黒鉛よりも抵抗率が高い導電性プラスチックから構成される型２を用いてもよい。その結果、型２の帯電が抑制され、型２の帯電に起因する合金粉末の型２への付着が抑制される。
【００３３】
型２において渦電流が流れる部分と成形体１０との接触面積が広い程、渦電流に起因する焼結体の亀裂、及び磁気特性の劣化が起き易い。本実施形態では、下型８、側型６、及び上型４のうち、側型６と成形体１０との接触面積が、下型８及び上型４其々と成形体１０との接触面積よりも広い。したがって、下型８、側型６、及び上型４のうち、少なくとも側型６が樹脂から形成されていてよい。成形体１０と接触する面積が広い側型６を樹脂から形成することにより、側型６における渦電流及び逆磁場の発生が効果的に抑制され、渦電流及び逆磁場に起因する希土類磁石の亀裂及び磁気特性の劣化が抑制され易くなる。
【００３４】
型の構造は上記の構造に限定されない。型２のうち、樹脂から形成される部分の位置も限定されない。型２の寸法及び形状、又はパルス磁場Ｈの方向に応じて、型２のうち渦電流を抑制する必要がある部分を樹脂から形成すればよい。例えば、型２のうち、合金粉末を配向させるパルス磁場Ｈの方向に対して周回する回路を形成する部分において、渦電流及び逆磁場が生じ易い。すなわち、側型６の貫通部（側型６の内壁６ａ）がパルス磁場Ｈの方向と平行となる場合において、渦電流及び逆磁場が生じ易い。したがって、型２のうち、合金粉末を配向させるパルス磁場Ｈの方向に対して、周回する回路を形成する部分である側型６が樹脂から形成される場合、渦電流及び逆磁場が抑制され易い。
【００３５】
下型８、側型６、及び上型４の全てが樹脂から形成されていてよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、側型６のみが樹脂から形成されていてよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、下型８のみが樹脂から形成されていてもよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、上型４のみが樹脂から形成されていてもよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、側型６及び上型４が樹脂から形成されていてもよく、下型８は樹脂以外の組成物から形成されてよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、下型８及び側型６が樹脂から形成されていてもよく、上型４は樹脂以外の組成物から形成されてよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、下型８及び上型４が樹脂から形成されていてもよく、側型６は樹脂以外の組成物から形成されてよい。型２の一部が樹脂から形成されている場合、型２のうち樹脂以外の部分は、例えば、鉄、ケイ素鋼、ステンレス、パーマロイ、アルミニウム、モリブデン、タングステン、炭素質材料、セラミックス、及びシリコン樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種から形成されていてよい。型２のうち樹脂以外の部分は、合金（例えば、アルミニウム合金）から形成されていてもよい。
【００３６】
仮に、下型８、側型６、及び上型４の全てが金属から形成されている場合、成形工程において側型６と上型４との摩擦により、金属屑が側型６又は上型４の表面から脱離して、成形体１０に混入する場合がある。成形体１０に混入した金属屑（例えば、アルミニウム又はアルミニウム合金）は、最終的に得られる希土類磁石の磁気特性を損なう場合がある。対照的に、本実施形態では、型２の一部又は全部が樹脂から形成されているので、型２が金属のみから構成されている場合に比べて、型２の摩耗屑（樹脂）が希土類磁石の磁気特性に及ぼす影響が抑制される。例えば、成形工程において摩擦し合う側型６及び上型４のうち、一方（例えば、側型６）が樹脂であり、他方（例えば、上型４）が金属である場合、側型６と上型４との摩擦により、金属屑の代わりに、金属よりも硬度が低い樹脂屑が型の生じ易い。樹脂屑は、金属屑に比べて、希土類磁石の磁気特性を損ない難い。例えば、側型６のみが樹脂から形成され、下型８及び上型４が、金属（例えば、アルミニウム又はアルミニウム合金）から形成されていてよい。
【００３７】
焼結過程におけるネオジム磁石の収縮率には異方性があるため、収縮後のネオジム磁石（焼結体）の形状（特に複雑な形状）を精密に予測することは困難である。したがって、ネットシェイプのためには、型２の寸法及び形状を調整するための試行錯誤が必要であり、型２の材料としては、切削し易い樹脂が適している。つまり、多様な用途に応じた多品種の希土類磁石を効率的に製造するためには、樹脂から形成された型２が適している。従来の金型は、加工し難く、高価であるため、多様な用途に応じた多品種の希土類磁石の製造に適していない。
【００３８】
同一の型２を用いた成形工程及び配向工程を繰り返す場合、成形及び配向の度に型２内を清掃してよい。例えば、型２内に残った余分な合金粉末を磁場で吸引することによって、型２内を清掃してよい。成形及び配向の度に型２内を清掃することにより、型２内で成形される合金粉末の秤量の精度が向上し、得られる成形体１０の密度及び寸法のばらつきが抑制される。その結果、最終的に得られる希土類磁石の密度、寸法及び磁気特性のばらつきが抑制される。仮に、型２が強磁性を有する金属（例えば鉄）から形成されている場合、型２内を清掃する際に、型２自体が磁場によって吸引されるので、型２を清掃し難い。しかし、型２が、強磁性を有しない樹脂から形成されている場合、型２自体が磁場によって吸引されないので、型２内を清掃し易い。仮に、型２が強磁性を有する金属（例えば鉄）から形成されている場合、配向工程において型２自体が着磁して、合金粉末が型２に付着してしまうため、合金粉末の配向性が乱れたり、成形体１０の保形性が損なわれたりする。しかし、樹脂から構成される型２を用いることにより、型２自体の着磁が抑制される。
【００３９】
合金粉末を型２内へ供給しながら、型２内で成形される合金粉末の質量を、型２の質量と合わせて、測定してもよい。型２内で成形される合金粉末の質量と、型２の質量と、を同時に測定する場合、型２の質量が重い程、秤の精度が低下して、合金粉末自体の質量の測定の精度も低下する。しかし、従来の金属よりも軽い樹脂から構成される型２を用いることにより、合金粉末の質量を型２自体の質量と共に高い精度で測定することができる。
【００４０】
型２内の合金粉末を加圧しながら、合金粉末をパルス磁場Ｈで配向させてもよい。つまり、配向工程においても、型２内の成形体１０を圧縮してよい。型２が成形体１０に及ぼす圧力は、上記の理由により、０．０４９ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下に調整してよい。
【００４１】
分離工程では、型２の少なくとも一部を、成形体１０から分離する。例えば、分離工程では、上型４及び側型６を成形体１０から分離・除去することにより、成形体１０を下型８の上に載置してよい。成形体１０を保持した側型６及び上型４を下型８から分離して、成形体１０を保持した側型６及び上型４を加熱工程用トレイの上に載置してもよい。そして、側型６及び上型４を成形体１０から分離して、成形体１０を加熱工程用トレイに載置してもよい。上型４及び側型６のうち一方又は両方は、分解及び組立てが可能であってよい。分離工程において、上型４及び側型６のうち一方又は両方を分解することにより、上型４及び側型６のうち一方又は両方を成形体１０から外してよい。
【００４２】
成形工程及び配向工程を経た成形体１０（加熱工程前の成形体１０）の密度は、３．０ｇ／ｃｍ３以上４．４ｇ／ｃｍ３以下、好ましくは３．２ｇ／ｃｍ３以上４．２ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは３．４ｇ／ｃｍ３以上４．０ｇ／ｃｍ３以下に調整されていてよい。成形体１０の密度は、例えば、型２が成形体１０に及ぼす圧力によって調整されてよい。成形体１０の密度は、例えば、型２内に供給される合金粉末の質量によって調整されてもよい。
【００４３】
分離工程に続いて、加熱工程を行ってよい。加熱工程では、成形体１０を加熱して、成形体１０の温度を２００℃以上４５０℃以下に調整してよい。加熱工程では、成形体１０の温度を２００℃以上４００℃以下、又は２００℃以上３５０℃以下に調整してもよい。成形工程では、合金粉末にかかる圧力が、従来の高圧磁場プレス法よりも低いため、合金粉末が押し固まり難く、得られる成形体１０が崩れ易い。しかし、加熱工程によって、成形体１０の保形性が向上する。
【００４４】
加熱工程では、成形体１０の温度が２００℃以上になると、成形体１０が固まり始めて、成形体１０の保形性が向上する。換言すると、成形体１０の温度が２００℃以上になると、成形体１０の機械的強度が向上する。成形体１０の保形性が向上するため、成形体１０の搬送、又は後工程における成形体１０のハンドリングの際に、成形体１０が破損し難い。例えば、成形体１０を搬送用チャック（ｃｈｕｃｋ）等により掴んで焼結用トレイ上に並べる際に、成形体１０が崩れ難い。その結果、最終的に得られる希土類磁石の欠陥が抑制される。
【００４５】
仮に加熱工程において成形体１０の温度が４５０℃を超えた場合、加熱工程後に実施される焼結工程において、成形体１０に亀裂が形成され易い。亀裂が形成される原因は定かでない。例えば、加熱工程における成形体１０の急激な温度上昇により、成形体１０中に残存する水素が、ガスとして成形体１０外へ吹き出すことで、成形体１０に亀裂が形成される可能性がある。しかし、加熱工程において成形体１０の温度を４５０℃以下に調整することにより、焼結工程における成形体１０の亀裂が抑制される。その結果、最終的に得られる希土類磁石における亀裂も抑制され易い。また、加熱工程において成形体１０の温度を４５０℃以下に調整するため、成形体１０の昇温又は冷却に要する時間が抑制され、希土類磁石の生産性が向上する。また、加熱工程における成形体１０の温度が４５０℃以下であり、一般的な焼結温度よりも低いため、型２の一部（例えば下型８）とともに成形体１０を加熱したとしても、型２の劣化又は成形体１０と型２との化学反応が起き難い。したがって、必ずしも耐熱性が高くない組成物（樹脂）から構成される型２であっても利用することができる。
【００４６】
成形体１０の温度を２００℃以上４５０℃以下に調整することにより、成形体１０の保形性が向上するメカニズムは明らかではない。例えば、合金粉末に添加されている有機物（例えば、潤滑剤）が、加熱工程において炭素になり、合金粉末（合金粒子）同士が炭素を介して結着される可能性がある。その結果、成形体１０の保形性が向上するのかもしれない。仮に加熱工程において成形体１０の温度が４５０℃を超えた場合、合金粉末を構成する金属の炭化物が生成したり、合金粉末（合金粒子）同士が直接焼結したりする可能性がある。一方、成形体１０の温度が２００℃以上４５０℃以下に調整される場合、金属の炭化物は必ずしも生成せず、合金粒子同士は必ずしも直接焼結しない。
【００４７】
加熱工程において成形体１０の温度を２００℃以上４５０℃以下に維持する時間は、特に限定されず、成形体１０の寸法及び形状に応じて適宜調整すればよい。
【００４８】
加熱工程では、赤外線を成形体１０へ照射することにより、成形体１０を加熱してよい。赤外線の照射（つまり輻射熱）によって成形体１０を直接加熱することにより、伝導又は対流による加熱の場合に比べて、成形体１０の昇温に要する時間が短縮され、生産効率及びエネルギー効率が高まる。ただし、加熱工程では、加熱炉内の熱伝導又は対流により、成形体１０を加熱してもよい。赤外線の波長は、例えば、０．７５μｍ以上１０００μｍ以下、好ましくは０．７５μｍ以上３０μｍ以下であってよい。赤外線は、近赤外線、短波長赤外線、中波長赤外線、長波長赤外線（熱赤外線）、及び遠赤外線からなる群より選ばれる少なくとも一つであってよい。上記の赤外線のうち近赤外線は比較的金属に吸収され易い。したがって、近赤外線を成形体へ照射する場合、短時間で金属（合金粉末）を昇温し易い。一方、上記の赤外線のうち遠赤外線は比較的有機物に吸収され易く、金属（合金粉末）によって反射され易い。したがって、遠赤外線を成形体１０へ照射する場合、上述した有機物（例えば、潤滑剤）が選択的に加熱され易く、有機物に起因する上記のメカニズムによって成形体１０が硬化し易い。赤外線を成形体１０へ照射する場合、例えば、赤外線ヒーター（セラミックヒーター等）又は赤外線ランプを用いてよい。
【００４９】
型２の一部又は全部と分離された成形体１０を加熱工程において加熱する場合、加熱による型２の劣化（例えば、型２の変形、硬化又は摩耗）が抑制され易く、成形体１０と型２との焼き付きも抑制され易い。また型２の一部又は全部と分離された成形体１０を加熱する場合、型２が熱を断熱し難く、成形体１０が加熱され易い。その結果、成形体１０の保形性が向上する。型２の一部又は全部と分離された成形体１０を加熱する場合、型２が成形体１０と化学的に反応する可能性が低い。そのため、必ずしも型２に耐熱性が要求されるわけではなく、型２の材質が制限され難い。したがって、型２の原料として、所望の寸法及び形状に加工し易く、且つ安価な材料を選定し易い。仮に、加熱工程において成形体１０と型２の全部とを一括して加熱した場合、成形体１０と型２との間の熱膨張率の差に起因して、成形体１０に応力が作用し易く、成形体１０が変形したり、破損したりする。また、加熱工程において成形体１０と型２の全部とを一括して加熱した場合、加熱対象全体の体積・熱容量が大きい。その結果、一括して加熱される成形体１０の数量が制限され、加熱工程に要する時間が長くなり、エネルギーが浪費され、希土類磁石の生産性が低下する。
【００５０】
加熱工程では、例えば、下型８の上に載置された成形体１０を加熱してよい。加熱工程では、加熱工程用トレイに載置された成形体１０を加熱してもよい。加熱工程では、成形体１０の酸化を抑制するために、不活性ガス又は真空中で成形体１０を加熱してよい。不活性ガスは、アルゴン等の希ガスであってよい。
【００５１】
加熱工程において、成形体１０の温度を２００℃以上４５０℃以下に調整した後、成形体１０を１００℃以下に冷却してよい。加熱工程後の成形体１０の搬送に用いるチャックの表面が樹脂から構成されている場合、成形体１０の冷却により、チャックの表面と成形体１０との化学反応が抑制され、チャックの劣化、及び成形体１０表面の汚染が抑制される。冷却方法は、例えば、自然冷却であってよい。
【００５２】
配向工程後、焼結工程を行う。配向工程後、上記の加熱工程を経ることなく、焼結工程を行ってよい。配向工程後、上記の加熱工程を経て、焼結工程を行ってよい。焼結工程では、型２の全部から分離された成形体１０を加熱して焼結させる。つまり、焼結工程では、成形体１０中の合金粒子同士が焼結して、焼結体（希土類磁石）が得られる。
【００５３】
焼結工程において焼結させる成形体１０の密度（焼結工程直前の成形体１０の密度）は、３．０ｇ／ｃｍ３以上４．４ｇ／ｃｍ３以下に調整されている。焼結工程において焼結させる成形体１０の密度（焼結工程直前の成形体１０の密度）は、好ましくは３．２ｇ／ｃｍ３以上４．２ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは３．４ｇ／ｃｍ３以上４．０ｇ／ｃｍ３以下に調整されていてよい。成形工程及び配向工程において型が成形体１０（合金粉末）に及ぼす圧力が低いほど、焼結工程直前の成形体１０の密度が低い傾向がある。また、成形工程及び配向工程において型が成形体１０（合金粉末）に及ぼす圧力が低いほど、成形体１０を構成する合金粉末が自由に回転し易く、磁場に沿って配向し易い。その結果、最終的に得られる希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒが高まり易い。したがって、焼結工程直前の成形体１０の密度が低いほど、希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒが高まり易い、といえる。ただし、成形工程及び配向工程において型が成形体１０（合金粉末）に及ぼす圧力が低過ぎる場合、成形体１０の保形性（機械的強度）が不十分であり、分離工程に伴う成形体１０と型との摩擦により、成形体１０の表面に位置する合金粉末の配向性が乱れる。その結果、最終的に得られる希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒが低下する。したがって、焼結工程直前の成形体１０の密度が低過ぎる場合、希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒが低い、といえる。一方、成形工程から焼結工程に至るまでの間に成形体１０（合金粉末）に及ぶ圧力が高いほど、焼結工程直前の成形体１０の密度が高く、成形体１０の保形性（機械的強度）が高い。その結果、最終的に得られる希土類磁石における亀裂が抑制され易い。したがって、焼結工程直前の成形体１０の密度が高いほど、希土類磁石における亀裂が抑制され易い、といえる。ただし、成形工程及び配向工程において型が成形体１０（合金粉末）に及ぼす圧力が高過ぎる場合、スプリングバックに因り、成形体１０に亀裂が形成され易く、成形体１０から得られる希土類磁石に亀裂が残ってしまう。なお、スプリングバックとは、合金粉末を加圧して成形した後、圧力を解除した時に、成形体１０が膨張する現象である。以上の通り、焼結工程直前の成形体１０の密度は、希土類磁石の残留磁束密度及び亀裂に相関している。焼結工程直前の成形体１０の密度が上記の範囲内に調整されることにより、希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒが高まり易く、且つ希土類磁石における亀裂が抑制され易い。
【００５４】
焼結工程直前の成形体１０の密度は、成形工程において型２内へ導入する合金粉末の質量、及び成形工程において型２が成形体１０（合金粉末）に及ぼす圧力によって調整されてよい。成形工程から焼結工程に至るまでの間に成形体１０（合金粉末）を複数回圧縮することにより、焼結工程直前の成形体１０の密度を上記の数値範囲内に調整してもよい。つまり、成形工程とは別の工程において、成形体１０を更に加圧してよい。希土類磁石における亀裂を抑制するためには、成形工程から焼結工程に至るまでの間に金属粉末に及ぼす圧力を、０．０４９ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下に調整したほうがよい。
【００５５】
仮に、焼結工程において、成形体１０を型２から分離せず、成形体１０及び型２を共に加熱した場合、型２を構成する樹脂が分解して、樹脂に由来する炭素成分が成形体１０に混入してしまう。仮に焼結工程の過程で樹脂から構成される型が焼失したとしても、焼失に伴って生成した炭素成分が成形体１０中に混入することを十分に抑制することは困難である。その結果、焼結体（希土類磁石）中に炭素成分が残存し、炭素成分が希土類磁石の磁気特性（例えば、保磁力）を損なう。一方、本実施形態の焼結工程では、型２から分離された成形体１０を加熱するため、樹脂に由来する炭素成分が成形体１０に混入し難く、得られる希土類磁石の磁気特性（例えば、保磁力）が炭素成分によって損なわれ難い。
【００５６】
仮に、焼結工程において、成形体１０と型２の一部又は全部とを一括して加熱した場合、成形体１０と型２との間の熱膨張率の差に起因して、成形体１０に応力が作用し易く、成形体１０が変形したり、破損したりすることがある。さらに、焼結工程において、成形体１０と型２の全部とを一括して加熱した場合、加熱対象全体の体積・熱容量が大きい。その結果、一括して加熱される成形体１０の数量が制限され、焼結工程に要する時間が長くなり、エネルギーが浪費され、希土類磁石の生産性が低下する。一方、本実施形態の焼結工程では、型２から分離された成形体１０を加熱するため、成形体１０と型２の全部とを一括して加熱した場合に比べて、加熱対象全体の体積・熱容量が小さい。その結果、多数の成形体１０を一括して昇温させ易く、焼結工程に要する時間及びエネルギーが抑制され易く、希土類磁石の生産性が向上する。
【００５７】
焼結工程では、下型８に載置された成形体１０を、焼結用トレイの上に移してよい。焼結工程では、加熱工程用に載置された成形体１０を、焼結用トレイの上に移してもよい。加熱工程において成形体１０の保形性が向上しているため、成形体１０を搬送用チャックで掴んで焼結用トレイ上に並べる際に、成形体１０の破損が抑制される。
【００５８】
焼結工程では、複数の成形体１０を焼結用トレイ上に載置してよく、焼結用トレイ上に載置された複数の成形体１０を一括して加熱してよい。多数の成形体１０を狭い間隔で焼結用トレイ上に並べて、多数の成形体１０を一括して加熱することにより、希土類磁石の生産性が向上する。
【００５９】
焼結用トレイの組成は、焼結時に成形体１０と反応し難く、且つ成形体１０を汚染する物質を生成し難い組成物であればよい。例えば、焼結用トレイは、モリブデン又はモリブデン合金から構成されていてよい。
【００６０】
焼結温度は、例えば９００℃以上１２００℃以下であればよい。焼結時間は、例えば０．１時間以上１００時間以下であればよい。焼結工程を繰り返してもよい。焼結工程では、不活性ガス又は真空中で成形体１０を加熱してよい。不活性ガスは、アルゴン等の希ガスであってよい。
【００６１】
焼結体に対して時効処理を施してよい。時効処理では、焼結体を例えば４５０℃以上９５０℃以下で熱処理してよい。時効処理では、焼結体を、例えば０．１時間以上１００時間以下、熱処理してよい。時効処理は不活性ガス又は真空中で行えばよい。時効処理は、温度の異なる多段階の熱処理から構成されてもよい。
【００６２】
焼結体を切削又は研磨してもよい。焼結体の表面に保護層を形成してもよい。保護層は、例えば、樹脂層、又は無機物層（例えば、金属層若しくは酸化物層）であってよい。保護層の形成方法は、例えば、めっき法、塗布法、蒸着重合法、気相法、又は化成処理法であってよい。
【００６３】
希土類磁石の寸法及び形状は、希土類磁石の用途に応じて様々であり、特に限定されない。希土類磁石の形状は、例えば、直方体状、立方体状、多角柱状、セグメント状、扇状、矩形状、板状、球状、円板状、円柱状、リング状、又はカプセル状であってよい。希土類磁石の断面の形状は、例えば、多角形状、円弦状、弓状、又は円状であってよい。型２又はキャビティの寸法及び形状は、希土類磁石の寸法及び形状に対応するものであり、限定されない。
【実施例】
【００６４】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。【００６５】
（実施例１）
以下のように、コンピュータを用いたシミュレーションにより、実施例１の配向工程を模擬した。シミュレーションは有限要素法に基づく。シミュレーションには、ＣＯＭＳＯＬ株式会社製のソフトウェアであるＣＯＭＳＯＬ  Ｍｕｌｔｉｐｈｙｓｉｃｓを用いた。【００６６】
図４に示されるように、実施例１の配向工程では、アクリル樹脂からなる円筒状の側型６を用いた。側型６と、側型６内に充填された円柱状の成形体１０とを、空芯コイル１２の内側に配置した。そして、空芯コイル１２によって発生させたパルス磁場Ｈを、側型６及び成形体１０に印加した。側型６のうち成形体１０に接する表面（つまり、側型６の内壁）は、パルス磁場Ｈに対して平行であった。側型６及び成形体１０は、パルス磁場Ｈの方向における空芯コイル１２の中央部に配置された。側型６の内径φ（成形体の直径）は２０ｍｍであった。側型６の外径φ’は３６ｍｍであった。側型６の長さは２６ｍｍであった。以下のシミュレーションでは、電流が空芯コイル１２に流れ始めた時点をゼロとする。【００６７】
図４に示されるように、側型６、成形体１０及び空芯コイル１２のいずれも軸Ａに対して回転対称性を有していた。したがって、配向工程を、図５，図６及び図７に示される二次元の軸対称モデルに基づいて模擬した。パルス磁場Ｈの方向は、側型６、成形体１０及び空芯コイル１２それぞれの中心軸（軸Ａ）と平行であった。図５，図６及び図７のいずれも同一の軸対称モデルを示している。図７の縦軸及び横軸それぞれの数値は、軸対称モデルにおける位置を示している。図７の縦軸及び横軸それぞれの数値の単位は、ミリメートルである。【００６８】
図５，図６及び図７に示されるように、成形体１０，側型６、及び空芯コイル１２の周囲の雰囲気を、８つの領域（３Ａ，３Ｂ，３Ｃ，３Ｄ，３Ｅ，３Ｆ，３Ｇ，３Ｈ）へ分割した。二次元のモデルを構成する各部位の組成は以下の通りであった。
３Ａ，３Ｂ，３Ｃ，３Ｄ，３Ｅ，３Ｆ，３Ｇ，３Ｈ：  アルゴン
５:  ベークライト
６：  アクリル樹脂
１０:  Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ
１２Ａ：  水（冷却水）
１２Ｂ：  銅（空芯コイルを構成する銅線）【００６９】
シミュレーションの入力値として、以下の物性値を用いた。
Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂの比透磁率：  １．０５
アルゴンの電気伝導率：  １．０×１０−１４Ｓ／ｍ
アルゴンの比誘電率：  １．０００５
アルゴンの比透磁率：  １
銅の電気伝導率：  ５．８×１０７Ｓ／ｍ
銅の比誘電率：  ０．０００００１
銅の比透磁率：  ０．９９９９
アクリル樹脂の電気伝導率：  １．０×１０−１４Ｓ／ｍ
アクリル樹脂の比誘電率：  ３．４
アクリル樹脂の比透磁率：  １
水の電気伝導率：  ５．５×１０−６Ｓ／ｍ
水の比誘電率：  ８０
水の比透磁率：  ０．９９９９
ベークライトの電気伝導率：  １．０×１０−９Ｓ／ｍ
ベークライトの比誘電率：  ４．８
ベークライトの比透磁率：  １【００７０】
空芯コイル１２を備えるパルス磁場発生装置は、図８に示される回路図で表される。シミュレーションでは、下記数式１が成り立つ条件下で行った。下記数式１が成り立つとき、空芯コイル１２に流れる電流は、下記式２で表される交流減衰波形を有する。つまり、パルス磁場Ｈは、減衰する交番磁場である。
【数１】
0006780707.tif 000002
【数２】
0006780707.tif 000003
【００７１】
図８，式１及び式２に示される文字の意味は以下のとおりである。図８中のＳは、スイッチである。
Ｅ：  電圧（単位：Ｖ）
Ｃ：  静電容量（単位：Ｆ）
Ｌ：  インダクタンス（単位：Ｈ）
Ｒ：  抵抗（単位：Ω）
ｔ：  時間（単位：秒）【００７２】
シミュレーションにおけるＥ，Ｃ，Ｌ及びＲそれぞれの入力値は、以下の通りであった。
Ｅ：  ２５３０Ｖ
Ｃ：  ３６００μＦ
Ｌ：  ５５０μＨ
Ｒ：  ５０ｍΩ【００７３】
上記の各入力値及び上記式２から得られた、空芯コイル１２に流れる電流は、図９に示される。図９に示される正弦波の第一波Ｐ１の角周波数ωは、６４８６ｒａｄ／秒であった。図９に示される正弦波の第二波Ｐ２の角周波数ωは、−４５．５ｒａｄ／秒であった。図９に示される正弦波の第三波Ｐ３の角周波数ωは、７０９．２ｒａｄ／秒であった。図９に示される正弦波の周波数ｆは、１１２．９Ｈｚであった。図９に示される正弦波の周期は、８．９×１０−３ｓｅｃであった。【００７４】
配向工程において成形体１０に含まれる個々の合金粒子（Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂからなる磁性粒子）に作用する磁力Ｆｍは下記式３で表される。
【数３】
0006780707.tif 000004
【００７５】
式３中の文字の意味は以下のとおりである。
Ｇ：合金粒子の体積
μ０：真空の透磁率
μａ：実効透磁率（みかけの比透磁率）
ｈ：合金粒子に作用する磁場【００７６】
実効透磁率μａは、通常下記式４から算出される。
【数４】
0006780707.tif 000005
【００７７】
式４中のＮは、合金粒子の反磁界定数である。μｒは磁心材の比透磁率である。反磁界定数Ｎが不明であったため、シミュレーションは、Ｎ＝０（つまり、μａ＝μｒ）を前提とした。【００７８】
図７に示される点Ｐ１，点Ｐ２，点Ｐ３，点Ｐ４，点Ｐ５及び点Ｐ６それぞれに位置する合金粒子に作用する磁力の推移は、図１０に示される。図１０の縦軸に示される値は、合金粒子の単位体積当たりの磁力（単位：Ｎ／ｍｍ３）である。【００７９】
図７に示される点Ｐ３における磁束密度ｍｆｄの推移は、図１１に示される。点Ｐ３は、成形体１０の中心軸（軸Ａ）上に位置し、且つ中心軸の方向において成形体１０を二等分する断面（円）の中心に位置する。点Ｐ３における磁束密度ｍｆｄの方向は、図４，図５，図６及び図７に示されるパルス磁場Ｈ（軸Ａ）の方向と同じである。【００８０】
配向工程において側型６に流れた渦電流ｅｃの推移は、図１１に示される。図１１に示されるように、実施例１の配向工程では、渦電流ｅｃが側型６を流れなかった。【００８１】
図７に示される座標軸ｒは、成形体１０の中心軸（軸Ａ）に垂直であり、図７に示される点Ｐ３（原点ゼロ）から延びている。２．１ミリ秒の時点において座標軸ｒ上に位置する各合金粒子に作用した磁力ｆ１は、下記表１及び図１４に示される。図１０に示されるように、２．１ミリ秒は、座標軸ｒ上の点Ｐ２及びＰ６それぞれに位置する合金粒子に作用する磁力が最大となる時点である。下記表１及び図１４に示されるｒとは、点Ｐ３（原点ゼロ）からの各合金粒子までの距離である。座標軸ｒ上に位置する各合金粒子に作用した磁力ｆ１の向きはいずれも、座標軸ｒに平行であり、点Ｐ３から側型６に向かっていた。つまり、座標軸ｒ上では、各合金粒子を側型６へ引っ張る磁力ｆ１が生じていた。【００８２】
（比較例１）
比較例１のシミュレーションでは、アクリル樹脂からなる側型６の代わりに、アルミニウム合金（Ａ５０５２）からなる側型６を用いた。アルミニウム合金の電気伝導率は、２．０×１０７Ｓ／ｍであった。アルミニウム合金の比誘電率は１であった。アルミニウム合金の比透磁率は１であった。【００８３】
側型６の組成を除いて実施例１と同様の方法で、比較例１のシミュレーションを行った。【００８４】
比較例１のシミュレーションの場合、図７に示される点Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４，Ｐ５，Ｐ６それぞれに位置する合金粒子に作用する磁力の推移は、図１２に示される。【００８５】
比較例１のシミュレーションの場合、点Ｐ３における磁束密度ｍｆｄの推移は、図１３に示される。点Ｐ３における磁束密度ｍｆｄの方向は、図４，図５，図６及び図７に示されるパルス磁場Ｈ（軸Ａ）の方向と同じである。【００８６】
比較例１のシミュレーションの場合、配向工程において側型６に流れた渦電流ｅｃの推移は、図１３に示される。図１３に示されるように、比較例１の配向工程では、渦電流ｅｃが側型６を流れた。【００８７】
比較例１のシミュレーションの場合、３．６ミリ秒の時点において座標軸ｒ上に位置する各合金粒子に作用した磁力ｆ２は、下記表１及び図１４に示される。図１２に示されるように、比較例１のシミュレーションの場合、３．６ミリ秒は、座標軸ｒ上の点Ｐ２及びＰ６それぞれに位置する合金粒子に作用する磁力が最大となる時点である。比較例１のシミュレーションの場合も、座標軸ｒ上に位置する各合金粒子に作用した磁力ｆ２の向きはいずれも、座標軸ｒに平行であり、点Ｐ３から側型６に向かっていた。つまり、座標軸ｒ上では、各合金粒子を側型６へ引っ張る磁力ｆ２が生じていた。【００８８】
（実施例１及び比較例１の比較）
図１１及び図１３は、側型６がアクリル樹脂から形成されることにより、側型６における渦電流の発生が抑制されることを示している。下記表１及び図１４は、側型６がアクリル樹脂から形成されることにより、成形体１０を構成する合金粒子を側型６の内壁へ引っ張る磁力（渦電流に起因する磁力）が抑制されることを示している。【００８９】
【表１】
0006780707.tif 000006
【００９０】
（実施例２）
ストリップキャスト法により、組成が重量分率でＮｄ２９Ｄｙ１Ｆｅｂａｌ．Ｂ１であるフレーク状の合金を作製した。合金を水素吸蔵法により粗粉砕して、粗粉末を得た。粗粉末にオレイン酸アミド（潤滑剤）を添加した。続いて粗粉末を不活性ガス中でジェットミルにより粉砕して、微粉末（希土類元素を含む金属粉末）を得た。微粉末の粒子径Ｄ５０は、４μｍに調整した。微粉末中の酸素の含有量は、５０００質量ｐｐｍ以下であった。微粉末中の窒素の含有量は、５００質量ｐｐｍ以下であった。微粉末中の炭素の含有量は、１０００質量ｐｐｍ以下であった。【００９１】
成形工程では、オレイン酸アミドが添加された微粉末を、型内へ供給して、成形体を形成した。成形工程の詳細は以下の通りであった。【００９２】
型は、矩形状の下型と、下型の上に配置される直方体状の側型と、側型の上に配置される上型と、を備えていた。上型及び下型は、アルミニウムから形成されていた。側型は、アクリル樹脂から形成されていた。側型の中央部には、直方体状の空間が鉛直方向に貫通していた。つまり、側型は筒状であった。上型は、側型内に嵌合する形状を有していた。成形工程では、側型を下型の上に載置して、側型の下面側の開口部を下型で塞いだ。側型及び下型で囲まれた空間（キャビティ）の寸法は、２０ｍｍ×２６ｍｍ×６ｍｍであった。続いて、所定の質量の微粉末を、側型の上面側の開口部から側型内へ充填した。微粉末が保持された側型及び下型の全体を振動させることにより、キャビティ内の微粉末のレベリングを行った。続いて、タッピングにより、キャビティ内の微粉末をより緻密にした。タッピング後、上型を側型内へ挿入して、側型内の微粉末を上型の先端面で圧縮した。上型のうち側型内へ挿入された部分の長さは１４ｍｍであった。成形工程では、上型が型内の微粉末（成形体）に及ぼす圧力を下記表２に示される値に調整した。以下では、成形工程において上型が型内の微粉末（成形体）に及ぼす圧力を、「成形圧力」と表記する場合がある。【００９３】
以上の手順で、５０個の成形体を作製した。得られた成形体の寸法は、２０ｍｍ×１２ｍｍ×６ｍｍであった。成形体の体積及び質量から、成形工程直後の成形体の密度を算出した。成形工程直後の実施例２の成形体の密度は、下記表２に示される値に調整されていた。下記表２では、成形工程直後の成形体の密度を、「密度１」と表記する。【００９４】
成形工程に続く配向工程では、交流電源を備えた磁場発生装置を用いた。磁場発生装置は、空芯コイル及びコンデンサを備えていた。空芯コイルのインダクタンスＬ及びコンデンサの静電容量Ｃのいずれも自在に可変であり、磁場発生装置によれば、所望の交流減衰波形を有するパルス磁場を発生することができた。【００９５】
配向工程では、型内に保持された成形体を、空芯コイル内に配置し、型を治具で固定した。そして、時間の経過に伴って反転しながら減衰するパルス磁場を、型内の成形体へ印加した。このパルス磁場（減衰する交番磁場）の印加により、成形体を構成する個々の微粉末を配向させ、且つ脱磁した。配向工程では、パルス磁場の第一波（最大磁場）の強度を６．１Ｔに調整し、第一波の周期を９ミリ秒に調整した。【００９６】
配向工程後、上型及び側型を成形体から分離した。下型上に載置された成形体を、下型と共に加熱炉内で加熱した。加熱中の成形体の温度（最高温度）は、３００℃に維持した。【００９７】
加熱後の成形体を下型から分離して、５０個の成形体を焼結用トレイ上に載置した。焼結用トレイはモリブデンから構成されていた。焼結工程直前の実施例２の成形体の密度は、成形工程直後の成形体の密度（密度１）とほぼ同じであった。つまり、焼結工程で焼結させる成形体の密度は、３．０ｇ／ｃｍ３以上４．４ｇ／ｃｍ３以下の範囲内に調整されていた。【００９８】
焼結工程では、焼結用トレイ上の成形体を、真空雰囲気中において焼結させた。焼結温度（最高温度）は１１００℃に調整した。焼結時間は４時間に調整した。焼結工程に続いて、時効処理を行った。時効処理では、焼結体を９００℃（最高温度）で１時間加熱した。続いて、焼結体を５００℃（最高温度）で１時間加熱した。【００９９】
時効処理後の焼結体を加工して、焼結体の寸法を１５．５ｍｍ×１０．０ｍｍ×３．９ｍｍに調整した。【０１００】
以上の工程により、５０個の希土類磁石を作製した。５０個の希土類磁石の相対密度はいずれも、９９．５％以上であった。【０１０１】
直流ＢＨトレーサを用いて、５０個の希土類磁石其々の磁気特性を測定した。実施例２の希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒは、下記表２に示される値であった。表２に示される残留磁束密度Ｂｒは、５０個の希土類磁石の残留磁束密度の平均値である。実施例２の希土類磁石の保磁力ＨｃＪは、下記表２に示される値であった。表２に示される保磁力ＨｃＪは、５０個の希土類磁石の保磁力の平均値である。【０１０２】
５０個の希土類磁石（焼結体）を目視で観察することより、各希土類磁石に亀裂（クラック）が生じているか否かを調べた。実施例２のクラックの発生率は、下記表２に示される。クラックの発生率とは、実施例２の希土類磁石５０個のうち、クラックが生じていた希土類磁石の個数ｎの百分率（つまり、（ｎ／５０）×１００＝２ｎ）である。【０１０３】
（実施例３〜９、並びに比較例２及び３）
実施例３〜９、並びに比較例２及び３では、成形圧力を下記表２に示される値に調整した。実施例３〜９、並びに比較例２及び３では、型内へ供給する微粉末の質量及び成形圧力を変更することにより、成形工程直後の成形体の密度を、下記表２に示される値に調整した。実施例３〜９、並びに比較例２及び３其々の焼結工程直前の成形体の密度は、成形工程直後の成形体の密度（密度１）とほぼ同じであった。これらの事項以外は、実施例２と同様の方法で、実施例３〜９、並びに比較例２及び３其々の成形体及び希土類磁石を作製した。【０１０４】
実施例２と同様の方法で、実施例３〜９、並びに比較例２及び３其々の希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒを測定した。実施例３〜９、並びに比較例２及び３其々の希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒは、下記表２に示される。【０１０５】
実施例２と同様の方法で、実施例３〜９、並びに比較例２及び３其々の希土類磁石の保磁力ＨｃＪを測定した。実施例３〜９、並びに比較例２及び３其々の希土類磁石の保磁力ＨｃＪは、下記表２に示される。【０１０６】
実施例２と同様の方法で、実施例３〜９、並びに比較例２及び３其々のクラックの発生率を求めた。実施例３〜９、並びに比較例２及び３其々でのクラックの発生率は、下記表２に示される。【０１０７】
（比較例４〜６）
比較例４〜６では、配向工程と焼結工程との間において、成形体を３００℃で加熱しなかった。比較例４〜６では、配向工程後、成形体を上記の型から別のゴム型内へ移した。成形体を内包するゴム型を水中に設置して、ゴム型内の成形体を水圧によって等方的に圧縮した。以上のように、比較例４〜６では、３００℃での加熱の代わりに、冷間静水圧プレス（Ｃｏｌｄ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）を実施した。下記表２では、冷間静水圧プレスを「ＣＩＰ」と表記する。冷間静水圧プレスにおける水圧は、下記表２に示す値に調整した。冷間静水圧プレス後、成形体をゴム型から分離して、焼結用トレイ上に載置した。【０１０８】
以上の事項を除いて実施例２と同様の方法で、比較例４〜６其々の成形体及び希土類磁石を作製した。比較例４〜６其々の冷間静水圧プレス直後の成形体の密度は、下記表２に示される値に調整した。下記表２では、冷間静水圧プレス直後の成形体の密度を、「密度２」と表記する。比較例４〜６其々の冷間静水圧プレス後の成形体の密度は、比較例４〜６其々の焼結工程直前の成形体の密度に相当する。【０１０９】
実施例２と同様の方法で、比較例４〜６其々の希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒを測定した。比較例４〜６其々の希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒは、下記表２に示される。【０１１０】
実施例２と同様の方法で、比較例４〜６其々の希土類磁石の保磁力ＨｃＪを測定した。比較例４〜６其々の希土類磁石の保磁力ＨｃＪは、下記表２に示される。【０１１１】
実施例２と同様の方法で、比較例４〜６其々のクラックの発生率を求めた。比較例４〜６其々でのクラックの発生率は、下記表２に示される。【０１１２】
【表２】
0006780707.tif 000007
【０１１３】
表２に示されるように、実施例２〜９においては、焼結工程で焼結させる成形体の密度が、３．０ｇ／ｃｍ３以上４．４ｇ／ｃｍ３以下に調整されていた。その結果、実施例２〜９の残留磁束密度Ｂｒはいずれも、１３ｋＧ以上であり、実施例２〜９のクラック発生率はいずれも、２０％以下であった。【０１１４】
比較例２のクラック発生率は、全実施例のクラック発生率よりも高かった。比較例２のクラックは、比較例２の成形圧力が低過ぎて、比較例２の成形体の機械的強度（保形性）が全実施例に劣っていたことに起因する、と推察される。【０１１５】
比較例３の残留磁束密度Ｂｒは、全実施例の残留磁束密度Ｂｒよりも低かった。比較例３の低い残留磁束密度Ｂｒは、比較例３の成形圧力が高過ぎて、型内の微粉末（合金粉末）が自由に回転し難く、磁場に沿って配向し難かったことに起因する、と推察される。比較例３のクラックは、比較例３の成形圧力が高過ぎて、成形体のスプリングバックが起こったことに起因する、と推察される。【０１１６】
比較例４〜６のクラック発生率は、全実施例のクラック発生率よりも著しく高かった。比較例４〜６の高いクラック発生率は、ＣＩＰの水圧が高過ぎて、成形体のスプリングバックが起こったことに起因する、と推察される。比較例４〜６の高い残留磁束密度Ｂｒは、成形体がＣＩＰによって等方的に収縮する際に、収縮前の微粉末（合金粉末）の配向性が維持されたことに起因する、と推察される。
【産業上の利用可能性】
【０１１７】
本発明に係る希土類磁石の製造方法によれば、例えば、ハードディスクドライブ、ハイブリッド自動車又は電気自動車等の多様な用途に応じて、多品種の希土類磁石を生産することが可能であり、その生産量が少量であっても製造コストを抑制することが可能である。
【符号の説明】
【０１１８】
２…型、４…上型、６…側型、８…下型、１０…成形体、１２…空芯コイル、Ｈ…パルス磁場。
【図１】
0006780707.tif 000008
【図２】
0006780707.tif 000009
【図３】
0006780707.tif 000010
【図４】
0006780707.tif 000011
【図５】
0006780707.tif 000012
【図６】
0006780707.tif 000013
【図７】
0006780707.tif 000014
【図８】
0006780707.tif 000015
【図９】
0006780707.tif 000016
【図１０】
0006780707.tif 000017
【図１１】
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【図１２】
0006780707.tif 000019
【図１３】
0006780707.tif 000020
【図１４】
0006780707.tif 000021
【図１５】
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