(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ビレットを熱間加工温度に加熱し、前記熱間加工温度に加熱したビレットをコンテナに挿入し、前記コンテナに挿入した前記ビレットに圧縮力を付与して、前記コンテナに設置したダイスの孔から前記ビレットを押出して成形する熱間押出成形方法において、
前記熱間押出成形方法は、前記ビレットを挿入したコンテナの一端側より前記ビレットに圧縮力を付与して、前記コンテナの他端側に設置したダイスの孔から前記ビレットを押出す直接押出によるものであり、
前記熱間押出成形方法は、前記ダイスと前記ビレットとの間に潤滑用ガラスパッドを装着したガラス潤滑押出によるものであり、
前記ビレットが、７００℃におけるガンマプライムの平衡析出量が４０モル％以上となる析出強化型のＮｉ基超耐熱合金の成分組成を有し、
前記コンテナに挿入したときの前記ビレットの外径ＤＢ（ｍｍ）と、前記コンテナの内径ＤＣ（ｍｍ）との関係が、ＤＣ−ＤＢ＝２〜８ｍｍとなるように調整することを特徴とするＮｉ基超耐熱合金の熱間押出成形方法。
【請求項２】
前記コンテナの内径ＤＣ（ｍｍ）が、６０〜１８０ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載のＮｉ基超耐熱合金の熱間押出成形方法。
【請求項３】
ビレットを熱間加工温度に加熱し、前記熱間加工温度に加熱したビレットをコンテナに挿入し、前記コンテナに挿入した前記ビレットに圧縮力を付与して、前記コンテナに設置したダイスの孔から前記ビレットを押出して成形する熱間押出成形方法において、
前記熱間押出成形方法は、前記ビレットを挿入したコンテナの一端側より前記ビレットに圧縮力を付与して、前記コンテナの他端側に設置したダイスの孔から前記ビレットを押出す直接押出によるものであり、
前記熱間押出成形方法は、前記ダイスと前記ビレットとの間に潤滑用ガラスパッドを装着したガラス潤滑押出によるものであり、
前記ビレットが、７００℃におけるガンマプライムの平衡析出量が４０モル％以上となる析出強化型のＮｉ基超耐熱合金の成分組成を有し、
前記熱間加工温度に加熱する前のビレットの外径ＤＢ’（ｍｍ）と、予熱温度に加熱する前のコンテナの内径ＤＣ’（ｍｍ）との関係が、ＤＣ’−ＤＢ’＝３〜９ｍｍとなるように調整することを特徴とするＮｉ基超耐熱合金の熱間押出成形方法。
【請求項４】
前記コンテナの内径ＤＣ’（ｍｍ）が、６０〜１８０ｍｍであることを特徴とする請求項３に記載のＮｉ基超耐熱合金の熱間押出成形方法。
【請求項５】
前記熱間加工温度が、１１５０〜１１８０℃であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載のＮｉ基超耐熱合金の熱間押出成形方法。
【請求項６】
Ｎｉ基超耐熱合金のビレットを熱間加工温度に加熱する第１の工程と、
前記熱間加工温度に加熱したビレットをコンテナに挿入し、前記コンテナの一端側より前記ビレットに圧縮力を付与して、前記コンテナの他端側に設置したダイスの孔から前記ビレットを押出し、Ｎｉ基超耐熱合金の押出材を得る第２の工程とを有し、
前記Ｎｉ基超耐熱合金のビレットは、７００℃におけるガンマプライムの平衡析出量が４０モル％以上となる析出強化型のＮｉ基超耐熱合金の成分組成を有し、
前記ダイスと前記ビレットとの間に潤滑用ガラスパッドを装着するとともに、前記コンテナに挿入したときの前記ビレットの外径ＤＢ（ｍｍ）と、前記コンテナの内径ＤＣ（ｍｍ）との関係が、ＤＣ−ＤＢ＝２〜８ｍｍとなるように調整して前記第２の工程を行うことを特徴とするＮｉ基超耐熱合金押出材の製造方法。
【請求項７】
前記コンテナの内径ＤＣ（ｍｍ）を、６０〜１８０ｍｍに調整することを特徴とする請求項６に記載のＮｉ基超耐熱合金押出材の製造方法。
【請求項８】
Ｎｉ基超耐熱合金のビレットを熱間加工温度に加熱する第１の工程と、
前記熱間加工温度に加熱したビレットをコンテナに挿入し、前記コンテナの一端側より前記ビレットに圧縮力を付与して、前記コンテナの他端側に設置したダイスの孔から前記ビレットを押出し、Ｎｉ基超耐熱合金の押出材を得る第２の工程とを有し、
前記Ｎｉ基超耐熱合金のビレットは、７００℃におけるガンマプライムの平衡析出量が４０モル％以上となる析出強化型のＮｉ基超耐熱合金の成分組成を有し、
前記ダイスと前記ビレットとの間に潤滑用ガラスパッドを装着するとともに、前記熱間加工温度に加熱する前の前記ビレットの外径ＤＢ’（ｍｍ）と、予熱温度に加熱する前の前記コンテナの内径ＤＣ’（ｍｍ）との関係が、ＤＣ’−ＤＢ’＝３〜９ｍｍとなるように調整して前記第２の工程を行うことを特徴とするＮｉ基超耐熱合金押出材の製造方法。
【請求項９】
前記コンテナの内径ＤＣ’（ｍｍ）を、６０〜１８０ｍｍに調整することを特徴とする請求項８に記載のＮｉ基超耐熱合金押出材の製造方法。
【請求項１０】
前記熱間加工温度を、１１５０〜１１８０℃とすることを特徴とする請求項６ないし９のいずれかに記載のＮｉ基超耐熱合金押出材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、析出強化型のＮｉ基超耐熱合金の熱間押出成形方法と、Ｎｉ基超耐熱合金押出材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
押出成形とは、ビレットを熱間加工温度に加熱し、この熱間加工温度に加熱したビレットをコンテナに挿入し、このコンテナに挿入したビレットに圧縮力を付与して、コンテナに設置したダイスの孔からビレットを押出して成形する熱間押出成形である。図２は、押出成形装置の断面構造の一例を示す概略図である。図２において、まず、熱間加工温度に加熱したビレット１をコンテナ２に挿入する。次に、このコンテナ２に挿入したビレット１に、ダミーブロック３を介して、ステム４により圧縮力を付与する。そして、このことによって、ビレット１は、コンテナ２に設置したダイス５の孔から押出されて、ダイス５の孔形状断面を有した押出材６に成形される。【０００３】
各種押出成形方法のうちでも、ビレットを挿入したコンテナの一端側よりビレットに圧縮力を付与して、コンテナの他端側に設置したダイスの孔からビレットを押出す「直接押出」は、プレス機の構造がシンプルで最も基本的な押出成形方法である。直接押出の場合、ビレットとコンテナとの間の潤滑が大事である。そこで、従来、熱間加工温度に加熱したビレットをコンテナに挿入するに際し、ビレットの周面にガラス潤滑剤を塗布してから、挿入する「潤滑剤封入直接押出」が提案されている（特許文献１）。また、ビレットとダイスとの間の潤滑性の向上を目的として、ビレットとダイスとの間に潤滑用ガラスパッドを装着する「ガラス潤滑押出」が提案されている（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平６−２６９８４４号公報
【特許文献２】特開平７−１３６７１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年、各種耐熱部品の補修や３次元造形の求めに応じて、「Ｎｉ基超耐熱合金」のワイヤーが求められている。そして、Ｎｉ基超耐熱合金の中でも、「析出強化型」のＮｉ基超耐熱合金は、高温強度に優れるところ、この特別な成分組成を有するＮｉ基超耐熱合金は熱間加工性が悪く、押出成形によるワイヤー化が非常に困難であった。
本発明の目的は、析出強化型のＮｉ基超耐熱合金の熱間押出成形方法と、Ｎｉ基超耐熱合金押出材の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、ビレットを熱間加工温度に加熱し、この熱間加工温度に加熱したビレットをコンテナに挿入し、このコンテナに挿入したビレットに圧縮力を付与して、コンテナに設置したダイスの孔からビレットを押出して成形する熱間押出成形方法において、
上記の熱間押出成形方法は、ビレットを挿入したコンテナの一端側よりビレットに圧縮力を付与して、コンテナの他端側に設置したダイスの孔からビレットを押出す直接押出によるものであり、
上記の熱間押出成形方法は、ダイスとビレットとの間に潤滑用ガラスパッドを装着したガラス潤滑押出によるものであり、
上記のビレットが、７００℃におけるガンマプライムの平衡析出量が４０モル％以上となる析出強化型のＮｉ基超耐熱合金の成分組成を有し、
コンテナに挿入したときのビレットの外径ＤＢ（ｍｍ）と、コンテナの内径ＤＣ（ｍｍ）との関係が、（ＤＣ−ＤＢ）：２〜８ｍｍとなるように調整するか、または、熱間加工温度に加熱する前のビレットの外径ＤＢ’（ｍｍ）と、予熱温度に加熱する前のコンテナの内径ＤＣ’（ｍｍ）との関係が、（ＤＣ’−ＤＢ’）：３〜９ｍｍとなるように調整するＮｉ基超耐熱合金の熱間押出成形方法である。【０００７】
このとき、上記のコンテナの内径ＤＣ（ｍｍ）が、６０〜１８０ｍｍであるか、または、上記のコンテナの内径ＤＣ’（ｍｍ）が、６０〜１８０ｍｍであることが好ましい。また、上記の熱間加工温度が、１１５０〜１１８０℃であることが好ましい。【０００８】
また、本発明は、Ｎｉ基超耐熱合金のビレットを熱間加工温度に加熱する第１の工程と、
上記の熱間加工温度に加熱したビレットをコンテナに挿入し、このコンテナの一端側よりビレットに圧縮力を付与して、このコンテナの他端側に設置したダイスの孔からビレットを押出し、Ｎｉ基超耐熱合金の押出材を得る第２の工程とを有し、
上記のＮｉ基超耐熱合金のビレットは、７００℃におけるガンマプライムの平衡析出量が４０モル％以上となる析出強化型のＮｉ基超耐熱合金の成分組成を有し、
上記のダイスとビレットとの間に潤滑用ガラスパッドを装着するとともに、上記のコンテナに挿入したときのビレットの外径ＤＢ（ｍｍ）と、コンテナの内径ＤＣ（ｍｍ）との関係が、（ＤＣ−ＤＢ）：２〜８ｍｍとなるように調整するか、または、上記の熱間加工温度に加熱する前のビレットの外径ＤＢ’（ｍｍ）と、予熱温度に加熱する前のコンテナの内径ＤＣ’（ｍｍ）との関係が、（ＤＣ’−ＤＢ’）：３〜９ｍｍとなるように調整して上記の第２の工程を行うＮｉ基超耐熱合金押出材の製造方法である。【０００９】
このとき、上記のコンテナの内径ＤＣ（ｍｍ）を、６０〜１８０ｍｍに調整するか、または、上記のコンテナの内径ＤＣ’（ｍｍ）を、６０〜１８０ｍｍに調整することが好ましい。また、上記の熱間加工温度を、１１５０〜１１８０℃とすることが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明により、析出強化型のＮｉ基超耐熱合金の熱間押出成形が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】ガラス潤滑による直接押出において、コンテナに挿入したときのビレットの外径ＤＢ（ｍｍ）とコンテナの内径ＤＣ（ｍｍ）との差「ＤＣ−ＤＢ（ｍｍ）」と、押出成形中のビレットとコンテナとの間に形成されている「潤滑皮膜の厚さ（ｍｍ）」との関係をシミュレーションによって求めた結果の一例を示すグラフ図である。
【図２】ガラス潤滑による直接押出成形を行う装置の一例を示す、押出成形装置の断面構造の概略図である。
【図３】本発明例の方法で作製した押出材の表面状態の一例を示した図面代用写真である。
【図４】比較例の方法で作製した押出材の表面状態の一例を示した図面代用写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
（１）本発明の熱間押出成形方法は、ビレットを挿入したコンテナの一端側よりビレットに圧縮力を付与して、コンテナの他端側に設置したダイスの孔からビレットを押出す「直接押出」によるものである。そして、本発明の熱間押出成形方法は、ダイスとビレットとの間に潤滑用ガラスパッドを装着した「ガラス潤滑押出」によるものである。
図２は、ガラス潤滑による直接押出成形を行う装置の一例を示した押出成形装置の断面構造である。図２において、コンテナ２に挿入したビレット１は、コンテナ２の一端側より圧縮力が付与されて、コンテナ２の他端側に設置したダイス５の孔から押出される。そして、ガラス潤滑押出の場合、ビレット１をコンテナ２に挿入するとき、ダイス５とビレット１との間に潤滑用ガラスパッド７を装着する。このとき、ダイス５がダイスホルダーを介してコンテナ２に設置されている場合、図２のダイス５は、図示しないダイスホルダーを含んでいる。そして、厳密に言えば、押出成形装置の断面構造が図２の状態にあるときに（つまり、ビレット１がダイス５の孔からある程度押出されたときに）、上記の潤滑用ガラスパッド７は既に溶融している。そして、本発明の場合、この溶融した潤滑用ガラスパッド７が、ビレット１とコンテナ２との間にも十分に浸潤している。そして、ダイス５の孔から押出された押出材６の表面には、上記の溶融した潤滑用ガラスパッド７が固まって付着している。
本発明において、上記の潤滑用ガラスパッド７には、一般的に知られるものを使用することができる。例えば、潤滑用ガラスパッド７は、各種のガラス材質がバインダーで固化成形されたものである。また、例えば、その形状は、ダイス５とビレット１との間に略フィットする「ディスク形状」を有したものである（よって、ガラスディスクとも呼ばれる）。そして、例えば、このディスク形状の中央部に、ダイス５の孔の位置や直径に応じた「孔」が開いている。このような潤滑用ガラスパッド７を、場合に応じて、複数枚重ねて使用することもできる。ビレットが析出強化型のＮｉ基超耐熱合金でなることから、その押出成形を高温で行う本発明にとって、このような潤滑用ガラスパッドは、それを速やかに溶融させて、かつ、溶融した潤滑用ガラスパッドの流動速度を上げるのに（つまり、ビレットとコンテナとの間の潤滑性を向上させるのに）効果的である。
なお、ビレットには、溶湯を鋳造して得たインゴットや、このインゴットに、必要に応じて、分塊加工や機械加工、熱処理等を施したものを用いることができる。また、上記のインゴットとして、粉末冶金法で得た焼結素材を用いることもできる。
【００１３】
（２）本発明の熱間押出成形方法は、上記のビレットが、７００℃におけるガンマプライムの平衡析出量が４０モル％以上となる析出強化型のＮｉ基超耐熱合金の成分組成を有するものである。
析出強化型のＮｉ基超耐熱合金は、その組織が、専ら、Ｎｉ基地に合金成分が固溶したガンマ相と、［Ｎｉ３（ＴｉＡｌ）］で代表的に表記される金属間化合物の析出強化相であるガンマプライム相とで構成される。このようなＮｉ基超耐熱合金の熱間加工は、一般的に、上記のガンマプライム相が固溶する固溶温度（ガンマプライムソルバス温度）から、このＮｉ基超耐熱合金の固相線温度までの間の温度領域（例えば、９００℃〜１２００℃）で行われる。この熱間加工時において、上記のガンマプライム相が多いと、変形抵抗が高くなって、Ｎｉ基超耐熱合金全体としての熱間加工性が低下する。そして、この熱間加工が、加工比の高い熱間押出成形ともなると、例えば、成形後の押出材が分断される等して、析出強化型のＮｉ基超耐熱合金の熱間加工は困難であった。
【００１４】
通常、Ｎｉ基超耐熱合金中のガンマプライム相は、その合金自体の温度（つまり、熱間加工温度）の上昇に連れて減少していくので、熱間加工温度を高めることで、Ｎｉ基超耐熱合金の熱間加工性は幾分か改善することができる可能性はある。しかし、熱間加工温度を高めても、上記のガンマプライム相が多い合金、具体的には、７００℃におけるガンマプライムの平衡析出量が４０モル％以上となる成分組成を有するＮｉ基超耐熱合金は、それが融点近辺の温度に加熱されたときでさえも、ガンマプライム相が消失しないため、特に熱間加工が難しいＮｉ基超耐熱合金である。そして、本発明の熱間押出成形方法では、このような熱間加工が難しいＮｉ基超耐熱合金をビレットとして、これを「押出成形」するものである。
本発明の熱間押出成形方法は、ガンマプライムが多く、熱間加工が難しいＮｉ基超耐熱合金の押出成形を可能にするものであり、ガンマプライムが多いＮｉ基超耐熱合金ほど、その適用価値が高い。かかる観点から、本発明で押出成形されるビレットは、上記の７００℃におけるガンマプライムの平衡析出量が、好ましくは５０モル％以上である。より好ましくは６０モル％以上である。なお、この値の上限を設けることは、特に要しない。但し、７５モル％程度が現実的である。
【００１５】
析出強化型Ｎｉ基超耐熱合金のガンマプライムの平衡析出量とは、熱力学的な平衡状態において安定なガンマプライムの析出量のことである。そして、このガンマプライムの平衡析出量を「モル％」で表した値は、析出強化型Ｎｉ基超耐熱合金が有する成分組成で決めることができる値である。この平衡析出量の「モル％」の値は、熱力学平衡計算による解析で求めることができる。そして、熱力学平衡計算による解析の場合、各種の熱力学平衡計算ソフトを用いることで、精度よく、かつ、容易に求めることができる。
そして、上記の７００℃におけるガンマプライムの平衡析出量が「４０モル％以上」の析出強化型のＮｉ基超耐熱合金として、例えば、質量％で、Ｃ：０．００１〜０．２５％、Ｃｒ：８．０〜２２．０％、Ｍｏ：２．０〜７．０％、Ａｌ：２．０〜８．０％、Ｔｉ：０．４〜７．０％、残部Ｎｉおよび不純物でなる基本的な成分組成が挙げられる（以下、「質量％」の表記について、単に「％」と記す）。また、上記の基本的な成分組成において、さらに、必要に応じて、Ｃｏ：２８．０％以下、Ｗ：６．０％以下、Ｎｂ：４．０％以下、Ｔａ：３．０％以下、Ｆｅ：１０．０％以下、Ｖ：１．２％以下、Ｈｆ：１．０％以下、Ｂ：０．３００％以下、Ｚｒ：０．３０％以下のうちから選択される１種または２種以上の元素種を含有することができる。このようなＮｉ基超耐熱合金として、例えば、アロイ７１３Ｃや、ＵＤＩＭＥＴ７２０（ＵＤＩＭＥＴはスペシヤル  メタルズ  コーポレーション社の登録商標）が代表的である。
【００１６】
例示した上記の成分組成について、その個々の元素の効果を説明する。
＜Ｃ：０．００１〜０．２５％＞
Ｃは、Ｎｉ基超耐熱合金の結晶粒界の強度を高める効果がある。また、Ｎｉ基超耐熱合金の鋳造性を高める効果がある。しかし、Ｃの含有量が多くなると、鋳造時におけるインゴットの最終凝固部で粗大な共晶炭化物が析出する。そして、この粗大な炭化物が増えて、押出成形時の熱間加工性を低下させる。よって、Ｃの含有量は、０．００１〜０．２５％とすることが好ましい。より好ましくは０．１０％以下、さらに好ましくは０．０５％以下とする。特に好ましくは０．０２％以下とする。また、より好ましくは０．００３％以上、さらに好ましくは０．００５％以上とする。特に好ましくは０．００８％以上とする。
【００１７】
＜Ｃｒ：８．０〜２２．０％＞
Ｃｒは、耐酸化性、耐食性を向上させる元素である。ただし、Ｃｒを過剰に含有すると、σ相などの脆化相を形成し、強度、熱間加工性を低下させる。よって、Ｃｒの含有量は、８．０〜２２．０％とすることが好ましい。より好ましくは９．０％以上であり、さらに好ましくは９．５％以上である。特に好ましくは１０．０％以上である。また、より好ましくは１８．０％以下であり、さらに好ましくは１６．０％以下である。特に好ましくは１４．０％以下である。
【００１８】
＜Ｍｏ：２．０〜７．０％＞
Ｍｏは、マトリックスの固溶強化に寄与し、高温強度を向上させる効果がある。但し、Ｍｏが過剰となると金属間化合物相が形成されて高温強度を損なう。よって、Ｍｏの含有量は、２．０〜７．０％とすることが好ましい。より好ましくは２．５％以上であり、さらに好ましくは３．０％以上である。特に好ましくは３．５％以上である。また、より好ましくは６．０％以下であり、さらに好ましくは５．５％以下である。特に好ましくは５．０％以下である。
【００１９】
＜Ａｌ：２．０〜８．０％＞
Ａｌは、ガンマプライムを形成して、高温強度を向上させる元素である。しかし、Ａｌの過度の含有は、熱間加工性を低下させ、押出成形中の割れなどの材料欠陥の原因となる。よって、Ａｌの含有量は、２．０〜８．０％とすることが好ましい。より好ましくは２．５％以上であり、さらに好ましくは３．５％以上である。特に好ましくは４．５％以上である。また、より好ましくは７．５％以下であり、さらに好ましくは７．０％以下である。特に好ましくは６．５％以下である。
【００２０】
＜Ｔｉ：０．４〜７．０％＞
Ｔｉは、Ａｌと同様に、ガンマプライムを形成し、ガンマプライムを固溶強化して高温強度を高める元素である。しかし、Ｔｉを過度に含有すると、有害なη（イータ）相を形成して、熱間加工性を損なう。よって、Ｔｉの含有量は、０．４〜７．０％とすることが好ましい。より好ましくは０．４５％以上であり、さらに好ましくは０．５％以上である。また、より好ましくは５．０％以下であり、さらに好ましくは３．０％以下である。特に好ましくは１．０％以下である。
【００２１】
以上で説明した元素以外の残部はＮｉとするが、当然、不可避的な不純物は含まれてもよい。そして、この基本的な成分組成において、さらに、必要に応じて、以下の元素種を含有することができる。
【００２２】
＜Ｃｏ：２８．０％以下＞
Ｃｏは、組織の安定性を改善し、強化元素であるＴｉを多く含有しても熱間加工性を維持することを可能とする選択元素の一つである。一方で、Ｃｏは高価なものであるため、コストが上昇する。よって、Ｃｏを含有する場合であっても、Ｃｏの含有量は２８．０％以下とすることが好ましい。より好ましくは１８．０％以下であり、さらに好ましくは１６．０％以下である。特に好ましくは１３．０％以下である。そして、Ｃｏを無添加レベル（原料の不可避不純物レベル）としてもよい場合は、Ｃｏの下限を０％とする。そして、Ｃｏを１．０％未満とすることができる。
なお、Ｃｏの含有による上記の効果を得る場合、Ｃｏの含有量は１．０％以上とすることが好ましい。より好ましくは３．０％以上であり、さらに好ましくは８．０％以上である。特に好ましくは１０．０％以上である。
【００２３】
＜Ｗ：６．０％以下＞
Ｗは、Ｍｏと同様に、マトリックスの固溶強化に寄与する選択元素の一つである。一方で、Ｗが過剰となると、有害な金属間化合物相が形成されて、高温強度が劣化する。よって、Ｗを含有する場合であっても、Ｗの含有量は６．０％以下とすることが好ましい。より好ましくは５．５％以下であり、さらに好ましくは５．０％以下である。特に好ましくは４．５％以下である。そして、Ｗを無添加レベル（原料の不可避不純物レベル）としてもよい場合は、Ｗの下限を０％とする。そして、Ｗを１．０％未満とすることができ、さらには０．８％未満とすることができる。
なお、Ｗの含有による上記の効果を得る場合、Ｗの含有量は１．０％以上とすることが好ましい。そして、ＷとＭｏとを複合で含有することにより、上記の固溶強化の発揮に効果的である。Ｍｏと複合で含有する場合のＷの含有量は、０．８％以上とすることが好ましい。
【００２４】
＜Ｎｂ：４．０％以下＞
Ｎｂは、ＡｌやＴｉと同様に、ガンマプライムを形成し、ガンマプライムを固溶強化して高温強度を高める選択元素の一つである。但し、Ｎｂの過度の含有は、有害なδ（デルタ）相を形成し、熱間加工性を劣化させる。よって、Ｎｂを含有する場合であっても、Ｎｂの含有量は４．０％以下とすることが好ましい。より好ましくは３．５％以下であり、さらに好ましくは３．０％以下である。特に好ましくは２．５％以下である。そして、Ｎｂを無添加レベル（原料の不可避不純物レベル）としてもよい場合は、Ｎｂの下限を０％とする。そして、Ｎｂを０．５％未満とすることができる。
なお、Ｎｂの含有による上記の効果を得る場合、Ｎｂの含有量は０．５％以上とすることが好ましい。より好ましくは１．０％以上であり、さらに好ましくは１．５％以上である。特に好ましくは２．０％以上である。
【００２５】
＜Ｔａ：３．０％以下＞
Ｔａは、ＡｌやＴｉと同様に、ガンマプライムを形成し、ガンマプライムを固溶強化して高温強度を高める選択元素の一つである。但し、Ｔａの過度の添加は、ガンマプライム相が高温で不安定となって高温での粗大化を招くとともに、有害なη（イータ）相を形成し、熱間加工性を劣化させる。よって、Ｔａを含有する場合であっても、Ｔａの含有量は３．０％以下とすることが好ましい。より好ましくは２．５％以下であり、さらに好ましくは２．０％以下である。特に好ましくは１．５％以下である。そして、Ｔａを無添加レベル（原料の不可避不純物レベル）としてもよい場合は、Ｔａの下限を０％とする。そして、Ｔａを０．３％未満とすることができる。
なお、Ｔａの含有による上記の効果を得る場合、Ｔａの含有量は０．３％以上とすることが好ましい。より好ましくは０．５％以上であり、さらに好ましくは０．７％以上である。特に好ましくは１．０％以上である。
【００２６】
＜Ｆｅ：１０．０％以下＞
Ｆｅは、高価なＮｉ、Ｃｏの代替として含有させることができる、合金コストの低減に有効な選択元素の一つである。但し、Ｆｅを過剰に含有すると、σ相などの脆化相を形成して、強度、熱間加工性を低下させる。よって、Ｆｅを含有する場合であっても、Ｆｅの含有量は１０．０％以下とすることが好ましい。より好ましくは８．０％以下であり、さらに好ましくは６．０％以下である。特に好ましくは３．０％以下である。そして、Ｆｅを無添加レベル（原料の不可避不純物レベル）としてもよい場合は、Ｆｅの下限を０％とする。そして、Ｆｅを０．１％未満とすることができる。
なお、Ｆｅの含有による上記の効果を得る場合、ＮｉやＣｏの含有量と代替させたＦｅの含有量は、例えば、０．１％以上とすることが好ましい。より好ましくは０．４％以上であり、さらに好ましくは０．６％以上である。特に好ましくは０．８％以上である。
【００２７】
＜Ｖ：１．２％以下＞
Ｖは、マトリックスの固溶強化、炭化物生成による粒界強化に有用な選択元素の一つである。但し、Ｖの過度の添加は、製造過程における高温不安定相の生成を招き、製造性および高温力学性能に悪影響を及ぼす。よって、Ｖを含有する場合であっても、Ｖの含有量は１．２％以下とすることが好ましい。より好ましくは１．０％以下であり、さらに好ましくは０．８％以下である。特に好ましくは０．７％以下である。そして、Ｖを無添加レベル（原料の不可避不純物レベル）としてもよい場合は、Ｖの下限を０％とする。そして、Ｖを０．１％未満とすることができる。
なお、Ｖの含有による上記の効果を得る場合、Ｖの含有量は０．１％以上とすることが好ましい。より好ましくは０．２％以上であり、さらに好ましくは０．３％以上である。特に好ましくは０．５％以上である。
【００２８】
＜Ｈｆ：１．０％以下＞
Ｈｆは、合金の耐酸化性向上、炭化物生成による粒界強化に有用な選択元素の一つである。但し、Ｈｆの過度の添加は、製造過程の酸化物生成、高温不安定相の生成を招き、製造性および高温力学性能に悪影響を及ぼす。よって、Ｈｆを含有する場合であっても、Ｈｆの含有量は１．０％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．７％以下であり、さらに好ましくは０．５％以下である。特に好ましくは０．３％以下である。そして、Ｈｆを無添加レベル（原料の不可避不純物レベル）としてもよい場合は、Ｈｆの下限を０％とする。そして、Ｈｆを０．０２％未満とすることができる。
なお、Ｈｆの含有による上記の効果を得る場合、Ｈｆの含有量は０．０２％以上とすることが好ましい。より好ましくは０．０５％以上であり、さらに好ましくは０．１％以上である。特に好ましくは０．１５％以上である。
【００２９】
＜Ｂ：０．３００％以下＞
Ｂは、粒界強度を向上させ、クリープ強度、延性を改善することができる選択元素の一つである。一方で、Ｂの過度の添加は、合金の融点を低下させて、高温強度や熱間加工性に悪影響を及ぼす。よって、Ｂを含有する場合であっても、Ｂの含有量は０．３００％以下であることが好ましい。より好ましくは０．１００％以下であり、さらに好ましくは０．０５０％以下である。特に好ましくは０．０２０％以下である。そして、Ｂを無添加レベル（原料の不可避不純物レベル）としてもよい場合は、Ｂの下限を０％とする。そして、Ｂを０．００１％未満とすることができる。
なお、Ｂの含有による上記の効果を得る場合、Ｂの含有量は０．００１％以上とすることが好ましい。より好ましくは０．００３％以上であり、さらに好ましくは０．００５％以上である。特に好ましくは０．００７％以上である。
【００３０】
＜Ｚｒ：０．３０％以下＞
Ｚｒは、Ｂと同様に、粒界強度を向上させる効果を有した選択元素の一つである。但し、Ｚｒを過剰に含有すると、合金の融点の低下を招いて、高温強度や熱間加工性が劣化する。よって、Ｚｒを含有する場合であっても、Ｚｒの含有量は０．３０％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．２５％以下であり、さらに好ましくは０．２０％以下である。特に好ましくは０．１５％以下である。そして、Ｚｒを無添加レベル（原料の不可避不純物レベル）としてもよい場合は、Ｚｒの下限を０％とする。そして、Ｚｒを０．００１％未満とすることができる。
なお、Ｚｒの含有による上記の効果を得る場合、Ｚｒの含有量は０．００１％以上とすることが好ましい。より好ましくは０．００５％以上であり、さらに好ましくは０．０１％以上である。特に好ましくは０．０３％以上である。
【００３１】
（３）本発明の熱間押出成形方法は、コンテナに挿入したときのビレットの外径ＤＢ（ｍｍ）と、コンテナの内径ＤＣ（ｍｍ）との関係が、（ＤＣ−ＤＢ）：２〜８ｍｍとなるように調整するものである。
上述した特別な成分組成を有する「析出強化型のＮｉ基超耐熱合金」を熱間押出成形するにおいて、上記のコンテナに挿入したときの「ビレットの外径ＤＢ（ｍｍ）」と、「コンテナの内径ＤＣ（ｍｍ）」との間には、最適な数値関係がある。上述の析出強化型のＮｉ基超耐熱合金を、押出の中断や押出材の分断なく連続して熱間押出成形し、完了させるためには、ダイスとビレットとの間に装着した「潤滑用ガラスパッド」の働きを調整することが重要である。潤滑用ガラスパッドは、熱間加工温度に加熱したビレットをコンテナに挿入したときに加熱されて溶融する。そして、押出成形中に、この溶融したガラスパッドがビレットとダイスとの間の潤滑性を向上させる。このとき、この溶融したガラスパッドをビレットとコンテナとの間にも十分に浸潤させることができれば、ビレットとコンテナとの間に「潤滑皮膜」を形成できて、ビレットとコンテナとの間の潤滑性も向上させることができる。しかし、一般的なステンレス鋼等と比べて、析出強化型のＮｉ基超耐熱合金は、上記の溶融したガラスパッドに対する“濡れ性”が悪い。よって、ビレットが析出強化型のＮｉ基超耐熱合金でなる熱間押出成形の場合、上記の溶融したガラスパッドをビレットとコンテナとの間に十分に浸潤させるためには、その押出成形に関する条件等の見直しが重要である。そして、溶融したガラスパッドを十分に浸潤させて、この溶融したガラスパッドの浸潤による作用効果を十分に発揮させるためには、このガラスパッドの浸潤のしやすさに直接的に関与するビレットとコンテナとの間の「クリアランス」の最適化が効果的であることを、本発明者はつきとめた。
【００３２】
図１は、上記した析出強化型のＮｉ基超耐熱合金でなるビレットの熱間押出成形において、そのビレットの外径ＤＢ（ｍｍ）とコンテナの内径ＤＣ（ｍｍ）との差の値である「ＤＣ−ＤＢ（ｍｍ）」と、押出成形中のビレットとコンテナとの間に形成されている「潤滑皮膜の厚さ（ｍｍ）」との関係をシミュレーションによって求めた結果の一例を示すグラフ図である。このとき、上記の潤滑皮膜の厚さを求めた部位は、このビレットにおいて潤滑皮膜の厚さが最小となる部位である。図１の結果は、ビレット１を弾塑性体、コンテナ２およびダミーブロック３を剛体、潤滑用ガラスパッド７を剛塑性体として、２次元の軸対象モデルによって熱と変形を連成させた有限要素解析による計算で得られたものである。このとき、ダミーブロック３に直接押出方向への動作を設定するため、ステム４は解析モデルでは表現していない。上記の計算には、ＴＲＡＮＳＶＡＬＯＲ社製の有限要素解析ソフト「ＦＯＲＧＥ  Ｎｘｔ  ｖｅｒ１．０」を用い、潤滑用ガラスパッド７は、予めビレット１との接触によって完全に溶融したと仮定して計算を行った。
【００３３】
図１の結果より、上記のクリアランス（つまり、「ＤＣ−ＤＢ（ｍｍ）」の値）を小さくすることで、押出成形中のビレットとコンテナとの間に、十分な厚さの潤滑皮膜を形成できることがわかる。例えば、上記のクリアランスを「８ｍｍ以下」にすることで、厚さが「０．０５ｍｍ」を超える程の潤滑皮膜を形成できることがわかる。これは、溶融したガラスパッドの流動速度が速くなることに起因すると考えられる。このことにより、ビレットとコンテナとの間の潤滑性を向上させることができる。
そして、上記のクリアランスが大きくなると、押出成形中のビレットが、コンテナの内壁に向かって、ビレットの径方向に変形し易い。そして、このビレットが径方向に大きく変形した部位では、押出成形中のビレットとコンテナとの隙間が部分的に狭くなって（閉塞して）、溶融したガラスパッドの流れが遮断される等、溶融したガラスパッドの円滑な流れが阻害される。その結果、ビレットの表面に著しい割れが生じると、成形後の押出材が分断される等して、押出成形の完遂ができない懸念がある。
【００３４】
但し、上記のクリアランスを小さくし過ぎることは得策でない。まず、上記のクリアランスが小さくなり過ぎると、溶融したガラスパッドの流れが遮断される等、溶融したガラスパッドの円滑な流れが阻害される懸念がある。そして、この結果として、例えば、図１の場合、クリアランスが「約４ｍｍ」であるときを境にして、これ以降、クリアランスを小さくすると共に、潤滑皮膜の厚さも小さくなっていく傾向がある。そして、図１においては、クリアランスが、例えば「１ｍｍ」程度であるときに、たとえ、潤滑皮膜の厚さが「０．０５ｍｍ」程度を維持していたとしても、実際には、その潤滑皮膜の厚さが部分的に薄かったり、途切れていたりしていることが考えられる。
加えて、上記のクリアランスが小さくなり過ぎると、押出成形の準備段階で、熱間加工温度に加熱したビレットをコンテナに挿入するときに、ビレットがコンテナの内壁と接触して、押出成形の開始前にビレットの温度が少なからず低下してしまう懸念がある。そして、特に、析出強化型のＮｉ基超耐熱合金の場合、一般的なステンレス鋼等と比べて、温度低下に対する変形抵抗の上昇感度が高く、ビレットの温度が低下すると、その低下の程度以上にビレットの変形抵抗が高くなって、押出成形の完遂に支障を来す。
【００３５】
よって、本発明では、コンテナに挿入したときのビレットの外径ＤＢ（ｍｍ）と、コンテナの内径ＤＣ（ｍｍ）との関係が「（ＤＣ−ＤＢ）：２〜８ｍｍ」となるように調整する。そして、上記の２〜８ｍｍの範囲内において、例えば、これを、さらに２〜４ｍｍの範囲で調整したり、４〜８ｍｍの範囲で調整したりすることができる。この（ＤＣ−ＤＢ）の値は、整数として扱うことができる。例えば、少数点以下を四捨五入した値とすることができる。
また、一般的に、押出成形装置のコンテナは筒状であり、例えば、円筒状である。そして、これに応じて、ビレットは柱状であり、例えば、円柱状である。このような場合において、上記の（ＤＣ−ＤＢ）の値は、そのコンテナの内周面とビレットの外周面とがなす間隔の平行部分で調整することができる。
【００３６】
上記の（ＤＣ−ＤＢ）の値の調整は、例えば、ビレットの外径の調整で行うことができる。そして、このビレットの外径の調整は、例えば、コンテナに挿入する前の（つまり、熱間加工温度に加熱する前の）ビレットの外径で調整することができる。このビレットの外径の調整は、熱間加工温度に加熱したときのビレットの熱膨張量や、予熱温度に加熱したときのコンテナの熱膨張等を勘定して、ビレットの成分組成や加熱条件に応じて、旋削等の機械加工で行うことができる。そして、例えば、上記の熱間加工温度に加熱する前のビレットの外径ＤＢ’（ｍｍ）と、上記の予熱温度に加熱する前のコンテナの内径ＤＣ’（ｍｍ）との関係が、（ＤＣ’−ＤＢ’）：３〜９ｍｍとなるように調整することができる。そして、上記の３〜９ｍｍの範囲内において、例えば、これを、さらに３〜５ｍｍの範囲で調整したり、５〜９ｍｍの範囲で調整したりすることができる。
上記の（ＤＣ’−ＤＢ’）の値は、コンテナの内周面とビレットの外周面とがなす間隔の平行部分で調整することができる。
【００３７】
なお、このとき、コンテナの内径が大きくなり過ぎると、コンテナの内径に応じて、上記のクリアランスを維持するために、外径の大きいビレットを作製する必要がある。外径の大きいビレットを作製することによって、ビレットのハンドリング性が少なからず低下し得る。そして、熱間加工温度に加熱したビレットをコンテナに挿入するとき、ビレットの取扱いに手間取ると、ビレットの温度が低下し得る。よって、コンテナの内径ＤＣ（ｍｍ）は、好ましくは１８０ｍｍ以下とする。そして、これを、例えば、１６０ｍｍ以下、１４０ｍｍ以下、１２０ｍｍ以下、１００ｍｍ以下、と小さくしていくことがより好ましい。
また、逆に、コンテナの内径が小さくなり過ぎると、ビレットの直径を小さくする必要がある。ビレットの直径が小さくなると、加熱されたビレット自身の冷却速度が大きくなる。そして、熱間加工温度に加熱したビレットをコンテナに挿入するとき等に、ビレットの温度が大きく低下し得る。よって、コンテナの内径ＤＣ（ｍｍ）は、好ましくは６０ｍｍ以上とする。そして、これを、例えば、７０ｍｍ以上、８０ｍｍ以上、と大きくしていくことがより好ましい。
【００３８】
そして、コンテナの内径ＤＣを上記の値とすることに替えて、予熱温度に加熱する前のコンテナの内径ＤＣ’を１８０ｍｍ以下とすることが好ましい。そして、これを、例えば、１６０ｍｍ以下、１４０ｍｍ以下、１２０ｍｍ以下、１００ｍｍ以下、と小さくしていくことがより好ましい。また、上記のコンテナの内径ＤＣ’を６０ｍｍ以上とすることが好ましい。そして、これを、例えば、７０ｍｍ以上、８０ｍｍ以上、と大きくしていくことがより好ましい。
【００３９】
本発明の場合、「７００℃におけるガンマプライムの平衡析出量が４０モル％以上となる析出強化型のＮｉ基超耐熱合金の成分組成」を有したビレットを熱間押出成形する際の熱間加工温度は、「１１５０〜１１８０℃」とすることが好ましい。より好ましくは１１７０℃以下である。この高温での押出成形が、析出強化型のＮｉ基超耐熱合金でなるビレットの熱間加工性の維持に寄与する。そして、この高温での押出成形が、上記した潤滑用ガラスパッドの速やかな溶融を促して、かつ、この溶融した潤滑用ガラスパッドの流動速度を上げて、ビレットとコンテナとの間の潤滑性を向上させるのに効果的である。
本発明の場合、熱間加工温度に加熱したビレットをコンテナに挿入するに際し、ビレットの周面にガラス潤滑剤を塗布してもよい。
【００４０】
本発明の場合、作製される押出材の断面の直径は、例えば、１０〜１３０ｍｍであることが考えられる。そして、この押出材の断面の直径は、１００ｍｍ以下であってもよいし、６０ｍｍ以下であってもよいし、３０ｍｍ以下であってもよい。また、本発明の場合、押出成形の際の押出比（ビレットの断面積／押出材の断面積）は、例えば、７０以下であることが考えられる。そして、この押出比は、４０以下であってもよいし、３０以下であってもよい。さらには、２０以下であってもよいし、１０以下であってもよい。また、２以上であってもよいし、４以上であってもよいし、６以上であってもよい。
このようにして得られた押出材は、例えば、棒材や線材の様態を有している。また、これら棒材や線材は、例えば、中実の様態を有している。そして、このような押出材を出発材として、これに更なる熱間加工や冷間加工を行うことで、例えば、断面の直径が１〜６ｍｍ、さらには４ｍｍ以下、３ｍｍ以下といった細いワイヤーを作製することも可能である。
【００４１】
本発明の場合、上記のビレットを、容器に被成形体（つまり、析出強化型のＮｉ基超耐熱合金）を収納した様態のものとすることもできる。そして、この場合においても、上述した（ＤＣ−ＤＢ）の値に調整するか、または、上述した（ＤＣ’−ＤＢ’）の値に調整することで、析出強化型のＮｉ基超耐熱合金の熱間押出成形が可能である。
【実施例】
【００４２】
真空溶解によって準備した所定の成分組成の溶湯を鋳造して、インゴットを得た。そして、このインゴットに機械加工を行って、所定の直径を有し、長さ１０５ｍｍのアロイ７１３Ｃ相当の円柱状のビレットＡ〜Ｅを作製した。ビレットＡ〜Ｅの直径（ＤＢ’）は、ビレットＡ：８３ｍｍ、ビレットＢ：８２ｍｍ、ビレットＣ：８０ｍｍ、ビレットＤ：７６ｍｍ、ビレットＥ：７２ｍｍとした。
ビレットＡ〜Ｅ（すなわち、インゴット）の成分組成を表１に示す。なお、Ｃｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｖ、Ｈｆは不純物元素であるため、Ｃｏ≦２８．０％、Ｗ≦６．０％、Ｔａ≦３．０％、Ｖ≦１．２％、Ｈｆ≦１．０％を満たしていた。
ビレットＡ〜Ｅの７００℃におけるガンマプライムの平衡析出量を、熱力学平衡計算ソフト「ＪＭａｔＰｒｏ（Ｖｅｒｓｉｏｎ８．０．１，Ｓｅｎｔｅ  Ｓｏｆｔｗａｒｅ  Ｌｔｄ．社製）」を用いて求めた。この熱力学平衡計算ソフトに、表１に列挙された各元素の含有量を入力して計算した結果、ビレットＡ〜Ｅの上記の平衡析出量は「７０モル％」であった。また、ビレットＡ〜Ｅのガンマプライムソルバス温度は「１１８０℃」であった。【００４３】
【表１】
0006631896.tif 000002
【００４４】
ビレットＡ〜Ｅを熱間加工温度に加熱した（第１の工程）。そして、この加熱したビレットＡ〜Ｅを、図２の押出成形装置の円筒状のコンテナ（ＪＩＳ−ＳＫＤ６１製。予熱前の内径（ＤＣ’）：８５ｍｍ）に挿入して、表２の条件による熱間押出成形を行い、中実の押出材を作製した（第２の工程）。
上記の熱間押出成形では、ビレットＡ〜Ｅをコンテナに挿入する前に、ビレットＡ〜Ｅを１１５０℃の熱間加工温度に加熱して、かつ、コンテナも５００℃の予熱温度にそれぞれ加熱した。そして、このそれぞれの温度に加熱した状態のビレットＡ〜Ｅとコンテナとにおいて、ビレットＡ〜Ｅをコンテナに挿入したときの、そのコンテナの内周面とビレットＡ〜Ｅの外周面とがなす間隔の平行部分での、ビレットＡ〜Ｅの外径ＤＢ（ｍｍ）とコンテナの内径ＤＣ（ｍｍ）とのクリアランス（ＤＣ−ＤＢ）は、ビレットＡで「１ｍｍ」、ビレットＢで「２ｍｍ」、ビレットＣで「４ｍｍ」、ビレットＤで「８ｍｍ」、ビレットＥで「１２ｍｍ」であった。【００４５】
【表２】
0006631896.tif 000003
【００４６】
そして、熱間押出成形を行った結果、ビレットＢ〜Ｄのそれぞれにおいて、その有効部分の全てを、押出材（断面の直径約２７ｍｍ）の分断なく、最後まで押出すことが可能であった。
一方で、ビレットＡの場合、上記のクリアランスが小さ過ぎたことに起因して、ビレットをコンテナに挿入するとき、ビレットがコンテナの内壁と接触して、時間を要し（ビレットの温度が低下して）、熱間押出成形を開始することから困難であった。また、ビレットＥの場合、上記のクリアランスが大き過ぎたことに起因して、溶融したガラスパッドの円滑な流れが阻害されたと思われ、その結果、押出された押出材が分断される兆候を示した。そして、熱間押出成形を途中で中止した。【００４７】
図３は、上記の熱間押出成形によって、ビレットＤ（クリアランス：８ｍｍ）から得た押出材の外観を示したものである。また、図４は、ビレットＥ（クリアランス：１２ｍｍ）から得た押出材の外観を示したものである。図３、４において、右側が押出材の先端である（左側にダイスが位置していた）。押出材の表面に確認される付着物は、溶融した潤滑用ガラスパッドが固まったものである。
図３の押出材の表面には、潤滑用ガラスパッドが、その押出材の先端から後端まで付着していた。そして、押出材の表面には、割れがなく、目立った疵も認められず、良好な表面状態を示していた。そして、この良好な表面状態は、ビレットＢ（クリアランス：２ｍｍ）、ビレットＣ（クリアランス：４ｍｍ）から得た押出材においても、同様であった。
一方、図４の押出材の表面には、潤滑用ガラスパッドが、その押出材の先端から後端まで付着していなかった。そして、押出材の表面には、押出材が分断に至る前の、多くの“くびれ”が生じていた。
【符号の説明】
【００４８】
１  ビレット
２  コンテナ
３  ダミーブロック
４  ステム
５  ダイス（ダイスホルダーを含む）
６  押出材
７  潤滑用ガラスパッド
【図１】
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【図２】
0006631896.tif 000005
【図３】
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【図４】
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