(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）窒化ケイ素粉末と非酸化物系焼結助剤を混合してスラリーを得る段階；
ｂ）前記スラリーを乾燥して混合粉末を得る段階；
ｃ）前記混合粉末を加圧して成形体を形成する段階；及び
ｄ）前記成形体を焼結する段階
を含み、
前記非酸化物系焼結助剤は、希土類フッ化物及びケイ化マグネシウム系化合物を含み、
前記非酸化物系焼結助剤の含量は、前記窒化ケイ素粉末と前記非酸化物系焼結助剤の総重量を基準に０．１から１０ｗｔ％である、高熱伝導度窒化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記窒化ケイ素粉末は、予め１４００から１６００℃の温度で、窒素またはアルゴン雰囲気下で１から１５時間の間熱処理されたものである請求項１に記載の高熱伝導度窒化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記熱処理された窒化ケイ素粉末は、酸素含有量が１ｗｔ％未満であり、平均粒子直径が０．５から０．８μｍである請求項２に記載の高熱伝導度窒化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項４】
前記熱処理された窒化ケイ素粉末は、炭素含有量が１ｗｔ％未満である請求項２に記載の高熱伝導度窒化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項５】
前記希土類フッ化物は、ＹＦ３、ＹｂＦ３、ＬａＦ３、ＮｄＦ３、ＧｄＦ３及びＥｒＦ３でなる群より選択される１種以上のものである請求項１に記載の高熱伝導度窒化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項６】
前記ケイ化マグネシウム系化合物は、ＭｇＳｉＮ２及びＭｇ２Ｓｉでなる群より選択される１種以上のものである請求項１に記載の高熱伝導度窒化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項７】
前記成形体を形成する段階は、
１００から４００ＭＰａの圧力条件で冷間等方加圧するものである請求項１に記載の高熱伝導度窒化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項８】
前記成形体を焼結する段階は、
窒素雰囲気下で１７００から１８００℃の温度で１から２０時間の間１０から５０ＭＰａの圧力をかけて焼結するものである請求項１に記載の高熱伝導度窒化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項９】
ｅ）前記焼結体を１８００から１８５０℃の温度で３から１０時間の間後熱処理する段階をさらに含む請求項１に記載の高熱伝導度窒化ケイ素焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高熱伝導度窒化ケイ素焼結体及びその製造方法に関し、詳細には非酸化物系焼結助剤を用いて製造された窒化ケイ素焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に用いられているセラミックス基板素材は、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）などがある。低い生産原価により酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）が産業的に多く生産されているが、低い熱伝導性／機械的特性で、最近発達された高集積、高性能回路への使用に不適合であり、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は高い熱伝導性を有する絶縁体で高集積化させた半導体装置の放熱板や基板として使用用途が広がっているが、熱的安定性及び機械的特性の低下で短い寿命の問題点が提起されている状況である。
【０００３】
優れた機械的特性を有する窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）の熱伝導度を向上させる方法に関する研究が多く進められている。窒化ケイ素は難焼結性セラミックスであって、高密度の焼結体の製造のためには、日本公開特許特開２００５−２２５７４４号に示す通り、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、イットリウム（Ｙ２Ｏ３）を焼結助剤として混合して用いる方法が一般的に用いられている。
【０００４】
日本特許第３４７６５０４号公報には、希土類金属酸化物を焼結助剤として用いることが提示されている。
【０００５】
しかし、前記のように一般的な焼結助剤を用いる場合、多くの２次相（ｓｅｃｏｎｄａｒｙ  ｐｈａｓｅ）を残したり、材料内に酸素含量が多いため、酸素含量による欠陥等により熱伝導度が低くなるとの問題点を有している。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、焼結体内部に流入される酸素濃度を最小化することができる非酸化物系焼結助剤を用いて製造した窒化ケイ素焼結体及びその製造方法の提供を図る。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記課題のための本発明による高熱伝導度窒化ケイ素焼結体の製造方法は、窒化ケイ素粉末と非酸化物系焼結助剤を混合してスラリーを得る段階；前記スラリーを乾燥して混合粉末を得る段階；前記混合粉末を加圧して成形体を形成する段階；及び前記成形体を焼結する段階を含む。
【０００８】
前記窒化ケイ素粉末は、予め１４００から１６００℃の温度で、窒素またはアルゴン雰囲気下で１から１５時間の間熱処理することにより粉末内に存在する欠陥を減らすことを特徴とする。
【０００９】
前記熱処理された窒化ケイ素粉末は、酸素及び炭素含有量がそれぞれ１ｗｔ％未満であり、平均粒子直径が０．５から０．８μｍであることを特徴とする。
【００１０】
前記非酸化物系焼結助剤は、焼結時に揮発され得る希土類フッ化物であって、好ましくはＹＦ３、ＹｂＦ３、ＬａＦ３、ＮｄＦ３、ＧｄＦ３及びＥｒＦ３でなる群より選択される１種以上であることを特徴とする。
【００１１】
前記非酸化物系焼結助剤は、焼結時に揮発され得るケイ化マグネシウム系化合物であって、好ましくはＭｇＳｉＮ２及びＭｇ２Ｓｉでなる群より選択される１種以上であることを特徴とする。
【００１２】
前記非酸化物系焼結助剤の含量は、前記窒化ケイ素粉末と前記非酸化物系焼結助剤の総重量を基準に０．１から１０ｗｔ％であり、好ましくは０．５から５ｗｔ％であることを特徴とする。
【００１３】
前記成形体を成形する段階は、１００から４００ＭＰａの圧力条件で冷間等方加圧することを特徴とする。
【００１４】
前記成形体を焼結する段階は、窒素雰囲気下で１７００から１８００℃の温度で１から２０時間の間、１０から５０ＭＰａの圧力をかけて焼結することを特徴とする。
【００１５】
このような本発明の製造方法は、焼結体を精製（ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ）するために、１８００から１８５０℃の温度で３から１０時間の間、後熱処理する段階をさらに含むことを特徴とする。
【００１６】
一方、前記課題のために本発明による高熱伝導度窒化ケイ素焼結体は、曲げ強度が６６０から８７０ＭＰａであり、熱伝導度が７０Ｗ／ｍＫ以上であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明による窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）焼結体は、約６６０から８７０ＭＰａの高い機械的強度を有し、７０Ｗ／ｍＫ以上の高熱伝導度特性を有する。
【００１８】
本発明による高熱伝導度窒化ケイ素焼結体は、熱伝導度が高いだけでなく、熱的、機械的特性に優れるため、ＰＣＢ基板素材、放熱板、機械部品などの多様な用途に適用が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明による高熱伝導度窒化ケイ素焼結体の製造工程のフローチャートである。
【図２】本発明の実験例１を説明するための参考図である。
【図３】本発明の実験例３を説明するための参考図である。
【図４】本発明の実験例５を説明するための参考図である。
【図５】本発明の実験例６を説明するための参考図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施のための具体的な実施例を、図面を参考にして説明する。本発明の実施例は一つの発明を説明するためのものであって、権利範囲は例示された実施例に限定されず、例示された図面は、発明の明確性のために核心的な内容だけ拡大して示して付随的なものを省略したので、図面に限定して解釈してはならない。
【００２１】
本発明は、高熱伝導度の窒化ケイ素焼結体を得るために、焼結体内部の酸素濃度（含量）を最小化できる非酸化物系焼結助剤を用いて焼結体を製造する。
【００２２】
また、本発明は、高熱伝導度の窒化ケイ素焼結体を得るために、粉末内に存在する欠陥が効果的に制御された窒化ケイ素原料粉末を用いて焼結体を製造する。
【００２３】
図１は、本発明による製造工程のフローチャートであって、本発明の窒化ケイ素焼結体の製造方法は、ａ）窒化ケイ素粉末と非酸化物系焼結助剤を混合してスラリーを得る段階、ｂ）前記スラリーを乾燥して混合粉末を得る段階、ｃ）前記混合粉末を加圧して成形体を形成する段階、及びｄ）前記成形体を焼結する段階を含む。
【００２４】
前記窒化ケイ素原料粉末は、一般的な常用粉末をそのまま用いるか、常用粉末を１４００から１６００℃の温度で、窒素またはアルゴン雰囲気下で１から１５時間の間予め熱処理したものを用いることができる。前記窒化ケイ素粉末を予め熱処理することにより、粉末内に存在する欠陥を減らすことができ、これを用いて焼結体を製造することにより、本発明は高熱伝導度を示す焼結体を得ることができる。予め熱処理していない窒化ケイ素粉末の酸素含有量は１．２７ｗｔ％であり、これを熱処理することにより窒化ケイ素粉末の酸素含有量を１ｗｔ％未満に制御することができる。このように酸素含有量が１ｗｔ％未満に制御される場合、窒化ケイ素粉末内のケイ素空孔（ｓｉｌｉｃｏｎ  ｖａｃａｎｃｙ）が最小化されて焼結体の熱伝導度を高めることができる。このとき、熱処理された窒化ケイ素粉末の炭素含有量は１ｗｔ％未満であってよい。このような窒化ケイ素粉末の平均粒子直径は０．５から０．８μｍであってよい。
【００２５】
前記非酸化物系焼結助剤は、焼結体内の酸素濃度を最小化するためのものであって、希土類フッ化物、ケイ化マグネシウム系化合物、またはこれらの混合物を用いることができる。すなわち、本発明は窒化ケイ素焼結体の製造に用いられていた従来の希土類酸化物、または酸化マグネシウムの代りに、希土類フッ化物またはケイ化マグネシウム系化合物を用いるのである。
【００２６】
前記希土類フッ化物は、ＹＦ３、ＹｂＦ３、ＬａＦ３、ＮｄＦ３、ＧｄＦ３及びＥｒＦ３でなる群より選択される１種以上の成分であってよく、前記ケイ化マグネシウム系化合物は、ＭｇＳｉＮ２及びＭｇ２Ｓｉでなる群より選択される１種以上の成分であってよい。このような希土類フッ化物とケイ化マグネシウム系化合物は高い揮発性を有しているため、焼結時に２次相（ｓｅｃｏｎｄａｒｙ  ｐｈａｓｅ）の形成を最小化することができる。前記２次相の存在は、熱伝導度を低下させるフォノン散乱（ｐｈｏｎｏｎ  ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ）を発生させ得るが、本発明は、前記２次相の形成を最小化するのに伴い、熱伝導度を低下させるフォノン散乱を減らすことができるので、高い熱伝導度を示す焼結体を得ることができる。
【００２７】
前記窒化ケイ素粉末と前記非酸化物系焼結助剤の混合時の各成分は、窒化ケイ素粉末と非酸化物系焼結助剤の総重量を基準に、窒化ケイ素粉末が８０から９９．８ｗｔ％、好ましくは９０から９９ｗｔ％で、非酸化物系焼結助剤が０．１から１０ｗｔ％、好ましくは０．５から５ｗｔ％で混合されてよい。
【００２８】
前記非酸化物系焼結助剤が０．１ｗｔ％未満の場合は、焼結がうまくなされないことがあり、１０ｗｔ％を超過する場合は液相量が多くなるので、焼結体の機械的強度及び熱伝導度などを低下させることがあり得る。
【００２９】
前記窒化ケイ素粉末と前記非酸化物系焼結助剤は、有機溶媒（例えば、イソプロパノール）との混合及び分散の過程を経ることによりスラリーに製造される。前記混合及び分散の過程は、常温で２から４８時間の間、１２５から３５０ｒｐｍの速度でなされてよい。
【００３０】
前記スラリーが沈澱されないようにマグネチックバーを用いて撹拌させつつ、７０から１５０℃で０．５から２時間の間１次乾燥させ、８０から１５０℃の真空オーブンで２から２４時間の間、２次乾燥させて混合粉末を製造する。
【００３１】
次に、前記混合粉末を加圧して成形体を形成する。前記成形体を形成するための圧力条件は、１００から４００ＭＰａであってよい。また、一定の密度を有する成形体を形成するために、加圧方法は冷間等方加圧法（ｃｏｌｄ  ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  ｐｒｅｓｓｉｎｇ）を用いることができる。
【００３２】
その次に、前記成形体をグラファイトスリーブ（ｇｒａｐｈｉｔｅ  ｓｌｅｅｖｅ）に幾層にも積み、焼結反応器（例えば、グラファイトファーネス（ｇｒａｐｈｉｔｅ  ｆｕｒｎａｃｅ））に入れた後、焼結して焼結体を製造する。このような焼結過程を経ることにより、気孔が最小限に抑制されて緻密な構造を有する焼結体を得ることができる。
【００３３】
前記成形体の焼結は、高温加圧焼結（ｈｏｔ  ｐｒｅｓｓ  ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）、常圧焼結（ｐｒｅｓｓｕｒｅｌｅｓｓ  ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）、またはガス圧焼結（ｇａｓ  ｐｒｅｓｓｕｒｅ  ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）などの方法が用いられてよい。前記高温加圧焼結は、窒素雰囲気下で１７００から１８００℃の温度で１から２０時間の間１０から５０ＭＰａの圧力条件でなされてよい。前記高温加圧焼結時に窒素雰囲気を維持することにより、焼結過程で成形体の酸化を防止することができる。
【００３４】
このように製造された焼結体は、１８００から１８５０℃の温度で３から１０時間の間、後熱処理する過程をさらに経てよい。前記後熱処理は、焼結体内の結晶粒（ｇｒａｉｎ）または結晶粒界面（ｇｒａｉｎ  ｂｏｕｎｄａｒｙ）に存在する欠陥（Ｙｂ−ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓ、  ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎなど）を除去するための精製（ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ）工程である。前記後熱処理は、焼結体内の結晶粒の成長を抑制するか、形成された２次相を除去することができ、これにより熱伝導度を低下させる要因であるフォノン散乱が減り、本発明は焼結体の熱伝導度を向上させることができる。
【００３５】
［実施例１］
下記表１に示した組成を有する原料粉末を、溶媒であるイソプロパノール１００ｍｌに混合した後、窒化ケイ素ボールを用いて常温で３００ｒｐｍで２４時間の間ボールミリングしてスラリーを製造した。
【００３６】
製造されたスラリーが沈澱されないようにマグネチックバーで撹拌させつつ、スラリーを１２０℃で１．５時間の間１次乾燥させ、６０℃の真空オーブンで１時間の間２次乾燥させて混合粉末を製造した。
【００３７】
製造された混合粉末中２．０ｇを取ってモールドに投入した後、２００ＭＰａの圧力条件で冷間等方加圧して直径２０ｍｍ、厚さ２．５ｍｍである円盤形成形体を製造した。
【００３８】
製造された成形体をグラファイトスリーブに幾層にも積み、各成形体の間にグラファイトスペーサーを入れて成形体間の接触を防いだ後、グラファイトファーネスの中に入れ、窒素雰囲気下で１８００℃の温度で２時間の間焼結し、２５ＭＰａの圧力で一軸加圧して焼結体を製造した。
【００３９】
［実施例２］
下記表１に示した組成を有する原料粉末を用いたことを除いては、実施例１と同一の過程を経て焼結体を製造した。
【００４０】
［比較例１］
下記表１に示した組成を有する原料粉末を用いたことを除いては、実施例１と同一の過程を経て焼結体を製造した。
【００４１】
［比較例２］
下記表１に示した組成を有する原料粉末を用いたことを除いては、実施例１と同一の過程を経て焼結体を製造した。
【００４２】
【表１】
0006651628.tif 000002
【００４３】
［実験例１］
実施例１、２及び比較例１、２でそれぞれ製造された焼結体の表面を研磨した後、プラズマエッチングして焼結体の微細構造を電子顕微鏡で確認し、その結果を図２に示した。
【００４４】
図２に示す通り、本発明による実施例１及び２の焼結体は、２次相部分（白い部分）が比較例１及び２の焼結体に比べて少ないことを確認することができる。
【００４５】
［実験例２］
実施例１、２及び比較例１、２でそれぞれ製造された焼結体の熱伝導度をレーザフラッシュ法（Ｌａｓｅｒ  ｆｌａｓｈ  ｍｅｔｈｏｄ）で測定し、その結果を下記表２に示した。
【００４６】
【表２】
0006651628.tif 000003
【００４７】
前記表２に示す通り、本発明による実施例１及び２の焼結体は、比較例１及び２の焼結体に比べて熱伝導度が高いことを確認することができる。これは、本発明の焼結体の２次相部分が少ないことから、２次相の存在により引き起こされるフォノン散乱が減り、伝導度が向上されたものと判断される。
【００４８】
［実施例３］
下記表３に示した組成を有する原料粉末を、溶媒であるイソプロパノール１００ｍｌに混合した後、窒化ケイ素ボールを用いて常温にて３００ｒｐｍで２４時間の間ボールミリングしてスラリーを製造した。
【００４９】
製造されたスラリーが沈澱されないようにマグネチックバーで撹拌させつつ、スラリーを１２０℃で１．５時間の間１次乾燥させ、６０℃の真空オーブンで１時間の間２次乾燥させて混合粉末を製造した。
【００５０】
製造された混合粉末中２．０ｇを取ってモールドに投入した後、２００ＭＰａの圧力条件で冷間等方加圧して直径２０ｍｍ、厚さ２．５ｍｍである円盤形成形体を製造した。
【００５１】
製造された成形体をグラファイトスリーブに幾層にも積み、各成形体の間にグラファイトスペーサーを入れて成形体間の接触を防いだ後、グラファイトファーネスの中に入れ、窒素雰囲気下で１７５０℃の温度で２時間の間焼結し、２５ＭＰａの圧力で一軸加圧して焼結体を製造した。
【００５２】
以後、製造された焼結体を１８５０℃で４時間の間後熱処理した。
【００５３】
［実施例４］
下記表３に示した組成を有する原料粉末を用いたことを除いては、実施例３と同一の過程を経て焼結体を製造した。
【００５４】
［比較例３］
下記表３に示した組成を有する原料粉末を用いたことを除いては、実施例３と同一の過程を経て焼結体を製造した。
【００５５】
［比較例４］
下記表３に示した組成を有する原料粉末を用いたことを除いては、実施例３と同一の過程を経て焼結体を製造した。
【００５６】
【表３】
0006651628.tif 000004
【００５７】
［実験例３］
実施例３、４及び比較例３、４でそれぞれ製造された焼結体の表面を研磨した後、プラズマエッチングして焼結体の微細構造を電子顕微鏡で確認し、その結果を図３に示した。
【００５８】
図３に示す通り、本発明による実施例３及び４の焼結体は、２次相部分（白い部分）が比較例３及び４の焼結体に比べて少ないことを確認することができる。
【００５９】
［実験例４］
実施例３、４及び比較例３、４でそれぞれ製造された焼結体の熱伝導度をレーザフラッシュ法で測定し、その結果を下記表４に示した。
【００６０】
【表４】
0006651628.tif 000005
【００６１】
前記表４に示す通り、本発明による実施例３及び４の焼結体は、比較例３及び４の焼結体に比べて熱伝導度が高いことを確認することができる。これは、焼結時に形成された２次相が後熱処理を介して除去されるのに伴い、２次相の存在によって引き起こされるフォノン散乱が減り、熱伝導度が向上されたものと判断される。
【００６２】
［実施例５］
下記表５に示した組成を有する原料粉末を、溶媒であるイソプロパノール１００ｍｌに混合した後、窒化ケイ素ボールを用いて常温で３００ｒｐｍで２４時間の間ボールミリングしてスラリーを製造した。
【００６３】
製造されたスラリーが沈澱されないようにマグネチックバーで撹拌させつつ、スラリーを１２０℃で１．５時間の間１次乾燥させ、６０℃の真空オーブンで１時間の間２次乾燥させて混合粉末を製造した。
【００６４】
製造された混合粉末中２．０ｇを取ってモールドに投入した後、２００ＭＰａの圧力条件で冷間等方加圧して直径２０ｍｍ、厚さ２．５ｍｍである円盤形成形体を製造した。
【００６５】
製造された成形体をグラファイトスリーブに幾層にも積み、各成形体の間にグラファイトスペーサーを入れて成形体間の接触を防いだ後、グラファイトファーネスの中に入れ、窒素雰囲気下で１７５０℃の温度で２時間の間焼結し、２５ＭＰａの圧力で一軸加圧して焼結体を製造した。
【００６６】
［実施例６］
下記表５に示した組成を有する原料粉末を用い、ただし、窒素雰囲気下で１５００℃の温度で４時間の間予め熱処理したＳｉ３Ｎ４粉末を用いることを除いては、実施例５と同一の過程を経て焼結体を製造した。
【００６７】
［実施例７］
下記表５に示した組成を有する原料粉末を用い、ただし、窒素雰囲気下で１５００℃の温度で１０時間の間予め熱処理したＳｉ３Ｎ４粉末を用いることを除いては、実施例５と同一の過程を経て焼結体を製造した。
【００６８】
【表５】
0006651628.tif 000006
【００６９】
［実験例５］
実施例５、６及び７でそれぞれ用いられたＳｉ３Ｎ４粉末に含有された酸素及び炭素の含量を無機ＣＳ／ＯＮＨ分析（ｉｎｏｒｇａｎｉｃ  ＣＳ／ＯＮＨ  ａｎａｌｙｓｉｓ（ＣＳ８００／ＯＮＨ−２０００，Ｅｌｔｒａ，Ｈａａｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ））を用いる高温ガス抽出法（ｈｏｔ−ｇａｓ  ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ）で測定し、その結果を下記表６に示した。また、Ｓｉ３Ｎ４粉末それぞれの微細組織を電子顕微鏡で確認し、その結果を図４に示した。
【００７０】
【表６】
0006651628.tif 000007
【００７１】
前記表６に示す通り、Ｓｉ３Ｎ４粉末を予め熱処理することにより、不純物である酸素及び炭素の含量が減少したことを確認することができる。
【００７２】
また、図４に示す通り、不純物である酸素及び炭素を除去するためにＳｉ３Ｎ４粉末を１０時間の間予め熱処理しても、粒子の成長がなされないことを確認することができる。
【００７３】
［実施例８］
前記実施例５の焼結体を１８３０℃で３時間の間後熱処理した。
【００７４】
［実施例９］
前記実施例５の焼結体を１８３０℃で７時間の間後熱処理した。
【００７５】
［実施例１０］
前記実施例５の焼結体を１８３０℃で１０時間の間後熱処理した。
【００７６】
［実施例１１］
前記実施例６の焼結体を１８３０℃で３時間の間後熱処理した。
【００７７】
［実施例１２］
前記実施例６の焼結体を１８３０℃で７時間の間後熱処理した。
【００７８】
［実施例１３］
前記実施例６の焼結体を１８３０℃で１０時間の間後熱処理した。
【００７９】
［実施例１４］
前記実施例７の焼結体を１８３０℃で３時間の間後熱処理した。
【００８０】
［実施例１５］
前記実施例７の焼結体を１８３０℃で７時間の間後熱処理した。
【００８１】
［実施例１６］
前記実施例７の焼結体を１８３０℃で１０時間の間後熱処理した。
【００８２】
［実験例６］
実施例８から１６でそれぞれ製造された焼結体の物性を評価し、その結果を下記表７に示した。また、各焼結体の微細構造を電子顕微鏡で確認し、その結果を図５に示した。下記曲げ強度は、３．０×４．０×３５ｍｍの試片を用いて、３点曲げ強度方法（ｃｒｏｓｓｈｅａｄ  ｓｐｅｅｄ：０．５ｍｍ／ｍｉｎ）で測定した。
【００８３】
【表７】
0006651628.tif 000008
【００８４】
前記表７に示す通り、本発明のように予め熱処理されたＳｉ３Ｎ４粉末を用いながら、焼結体を後熱処理することにより焼結体の熱伝導度が１２０Ｗ／ｍＫまで高くなることを確認することができる。また、本発明の製造方法によれば、６６０から８７０ＭＰａ範囲の高い曲げ強度を有する焼結体が製造されることも確認することができる。
【図１】
0006651628.tif 000009
【図２】
0006651628.tif 000010
【図３】
0006651628.tif 000011
【図４】
0006651628.tif 000012
【図５】
0006651628.tif 000013