(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）ポリエステルポリオールをチャンバに入れ、温度５５〜６５℃、空気を抜き取り、０．１〜０．２ｋＰａ気圧条件で６０分間鎮静にした後、温度を２５〜３５℃に下げた後、窒素を供給し、２〜３ｋＰａ気圧条件で４８時間鎮静にし、ポリエステルポリオールを準備する段階と、
（ｂ）ポリエーテルポリオールをチャンバに入れ、温度１５〜２５℃、０．１〜０．２ｋＰａ気圧条件で６０分間鎮静にした後、窒素を供給し、２〜３ｋＰａ気圧条件で４８時間鎮静にし、ポリエーテルポリオールを準備する段階と、
（ｃ）容量の需要に応じて、発泡剤、触媒剤及び界面活性剤をそれぞれタンクに注入して準備する段階と、
（ｄ）前記ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、発泡剤、触媒剤及び界面活性剤を、配合比率によって、混合撹拌タンクに順次に投入した後、温度２２〜２４℃、タンク内部圧力３ｋＰａの条件で、分当たり５，０００ｒｐｍで撹拌しながら連続発泡させる段階と、
（ｅ）前記発泡段階（ｄ）が完了した後、形成される発泡フォームを４８時間熟成させる段階と、
（ｆ）前記発泡フォームを裁断して製品化する段階と、を含んでなることを特徴とする液状化粧料担持用発泡フォームの製造方法。
【請求項２】
前記（ｄ）段階の配合は、前記ポリエステルポリオールとポリエーテルポリオールとを３：７〜４：６の重量比で混合した混合物１００重量部に対して、発泡剤０．２〜０．４重量部、触媒剤０．２〜０．４重量部、界面活性剤２〜４重量部を含むように混合することを特徴とする請求項１に記載の液状化粧料担持用発泡フォームの製造方法。
【請求項３】
前記発泡剤は、ＨＣＦＣ−１４１ｂ、ＨＣＦＣ−１４２ｂ、ＨＣＦ−２２からなる群のうちから選択されるいずれか一つであることを特徴とする請求項１に記載の液状化粧料担持用発泡フォームの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶液、エマルジョン、ゲル、クリームまたは懸濁液など液状の化粧料組成物を担持して使用するとき、油分及び水分に対する抵抗性をすぐれたものにし、長期間の使用を可能にした液状化粧料担持用発泡フォームの製造方法、及びその発泡フォームに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、液状の化粧料組成物は、主に、真空容器、ポンプ容器またはガラス容器などに充填されて流通及び保管された。しかし、前記容器は、携帯が不便であるという短所がある。最近、外出時にも簡便に化粧を行ったり修正したりする必要性が増大するにつれ、携帯に便利な液状化粧料組成物に対する要求が大きくなっている。
【０００３】
液状化粧料組成物を簡便に携帯することができる容器としては、パクトタイプの容器が思いつく。パクトタイプの容器に、液状化粧料組成物を担持させるためには、その容器に使用することが可能な化粧料組成物担持体であるか否かということ、その担持体に化粧料組成物が良好に充填されるか否かということ、担体が化粧料組成物を長期間均質に担持することができるか否かということ、及び担体から化粧料組成物を取り出すとき、適量が排出されるか否かということなどを考慮しなければならない。
【０００４】
かような考慮事項の充足を、最近では、合成樹脂剤を発泡させてなる発泡フォームが、充填能、担持能及び排出能にすぐれるということが分かり、合成樹脂発泡フォーム、例えば、エステル系及びエーテル系の発泡フォームを液状化粧料組成物担持体として利用するようになった。
【０００５】
しかし、前述のような従来の液状化粧料組成物担持体に利用される発泡フォームにおいて、エーテル系発泡フォームは、水分には強いが、油分には弱いために、腐食が発生し、油分抵抗性が弱くなるという問題点があり、エステル系発泡フォームは、油分には強いが、水分には弱いために、腐食が発生し、水分抵抗性が弱くなるという問題点があり、長時間担持体を使用すれば、崩れてしまうという問題点によって機能が喪失し、使用することができなくなるという問題点がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明では、ポリエステルスポンジの加水分解に対する抵抗性を高め、同時に、抗水性及び抗油性の平衡性を保証する液状化粧料を担持することができる発泡フォームの製造方法、及びその発泡フォームを提供することをその解決課題にする。
【０００７】
また、本発明では、ポアサイズが均質し、ふかふかする程度、柔らかい程度、柔軟性及び弾力性にすぐれ、液状化粧料を充填する充填能にすぐれ、液状化粧料を長期間均質に盛り込む担持能にすぐれ、液状化粧料を取り出すとき、適量の液状化粧料が排出される排出能が高く、液状化粧料の担持後にも、優秀な耐久性を維持することができる発泡フォームを生産することができる製造方法を提供することを他の解決課題にする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前述のような課題を解決した本発明の液状化粧料担持用発泡フォームの製造方法は、（ａ）ポリエステルポリオールをチャンバに入れ、温度５５〜６５℃、空気を抜き取り、０．１〜０．２ｋＰａ気圧条件で６０分間鎮静にした後、温度を２５〜３５℃に下げた後、窒素を供給し、２〜３ｋＰａ気圧条件で４８時間鎮静にし、ポリエステルポリオールを準備する段階と、（ｂ）ポリエーテルポリオールをチャンバに入れ、温度１５〜２５℃、０．１〜０．２ｋＰａ気圧条件で６０分間鎮静にした後、窒素を供給し、２〜３ｋＰａ気圧条件で４８時間鎮静にし、ポリエーテルポリオールを準備する段階と、（ｃ）容量の需要に応じて、発泡剤、触媒剤及び界面活性剤をそれぞれタンクに注入して準備する段階と、（ｄ）前記ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、発泡剤、触媒剤及び界面活性剤を、配合比率によって、混合撹拌タンクに順次に投入した後、温度２２〜２４℃、タンク内部圧力３ｋＰａの条件で、分当たり５，０００ｒｐｍで撹拌しながら連続発泡させる段階と、（ｅ）前記発泡段階が完了した後、形成される発泡フォームを４８時間熟成させる段階と、（ｆ）前記発泡フォームを裁断して製品化する段階と、を含んでなることを特徴とする。
【０００９】
ここで、前記（ｄ）段階の配合は、前記ポリエステルポリオールとポリエーテルポリオールとを３：７〜４：６の重量比で混合した混合物１００重量部に対して、発泡剤０．２〜０．４重量部、触媒剤０．２〜０．４重量部、界面活性剤２〜４重量部を含むように混合することを特徴とする。
【００１０】
ここで、前記発泡剤は、Soo Kyung Chemical Co., Ltd.から販売するＨＣＦＣ−１４１ｂ、ＨＣＦＣ−１４２ｂ、ＨＣＦ−２２からなる群のうちから選択されるいずれか一つであることを特徴とする。
【００１１】
ここで、前記触媒剤は、Soo Kyung Chemical Co., Ltd.から販売するＴＥＤＡ、ＤＥＴＤＡ、３３ｌｖ、Ａ−１、Ａ−９９、ＴＥＯＡからなる群のうちから選択されるいずれか一つであることを特徴とする。
【００１２】
ここで、前記界面活性剤は、Soo Kyung Chemical Co., Ltd.から販売するＡＫ８８１８、ＡＫ８８０３、ＡＫ８８０６からなる群のうちから選択されるいずれか一つであることを特徴とする。
【００１３】
また、本発明では、前述の製造方法によって製造され、ポリエステルポリオールとポリエーテルポリオールとの混合比は、３：７または４：６のうちいずれか一つであることを特徴とする液状化粧料担持用発泡フォームを提供する。
【００１４】
前記発泡フォームは、平均ポアサイズ９００〜１，１００μｍ、６０〜８０ｐｐｉ（pore per inch）のポア数、密度４０〜４５ｋｇ／ｍ３、反発弾性率４０〜４５％、圧縮変形率３０〜４０％、硬度７５〜８０°、引っ張り強度２２０〜２３０ｋＰａ、吸収率３００〜４００％である物性を有する液状化粧料担持用発泡フォームを提供する。
【発明の効果】
【００１５】
本発明で提供される製造方法は、ポアサイズが均質であり、ふかふかする程度、柔らかい程度、柔軟性及び弾力性にすぐれる液状化粧料担持用発泡フォームを提供することができるという長所がある。
【００１６】
また、本発明の製造方法によって製造される発泡フォームは、液状化粧料を充填する充填能にすぐれ、液状化粧料を長期間均質に盛り込む担持能にすぐれ、液状化粧料を取り出すとき、適量の化粧料が排出される排出能が高く、液状化粧料の担持後にも、優秀な耐久性を維持することができるという長所がある。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明について、添付された図面を参照し、さらに詳細に説明する。
【００１８】
本発明は、溶液、エマルジョン、ゲル、クリームまたは懸濁液など、液状または固状の化粧料組成物を担持して使用することができる液状化粧料担持用発泡フォームの製造方法を提供するためのものであり、本発明による液状化粧料担持用発泡フォームの製造方法は、下記の段階を含んでなることにその特徴がある。（ａ）ポリエステルポリオールをチャンバに入れ、温度５５〜６５℃、空気を抜き取り、０．１〜０．２ｋＰａ気圧条件で６０分間鎮静にした後、温度を２５〜３５℃に下げた後、窒素を供給し、２〜３ｋＰａ気圧条件で４８時間鎮静にし、ポリエステルポリオールを準備する段階と、（ｂ）ポリエーテルポリオールをチャンバに入れ、温度１５〜２５℃、０．１〜０．２ｋＰａ気圧条件で６０分間鎮静にした後、窒素を供給し、２〜３ｋＰａ気圧条件で４８時間鎮静にし、ポリエーテルポリオールを準備する段階と、（ｃ）容量の需要に応じて、発泡剤、触媒剤及び界面活性剤をそれぞれタンクに注入して準備する段階と、（ｄ）前記ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、発泡剤、触媒剤及び界面活性剤を、配合比率によって、混合撹拌タンクに順次に投入した後、温度２２〜２４℃、タンク内部圧力３ｋＰａの条件で、分当たり５，０００ｒｐｍで撹拌した後、金型に入れて連続発泡させる段階と、（ｅ）前記発泡段階が完了した後、形成される発泡フォームを４８時間熟成させる段階と、（ｆ）前記発泡フォームを裁断して製品化する段階と、を含んでなることを特徴とする。
【００１９】
本発明によれば、前記（ｄ）段階の配合は、前記ポリエステルポリオールとポリエーテルポリオールとを３：７〜４：６の重量比で混合した混合物１００重量部に対して、発泡剤０．２〜０．４重量部、触媒剤０．２〜０．４重量部、界面活性剤２〜４重量部を含むように混合するところにその特徴がある。
【００２０】
このとき、前記ポリエステルポリオールとポリエーテルポリオールとの混合比率が臨界値を外れる場合には、最終生産される発泡フォームのポアサイズが均質に形成されない短所があって、また、密度が十分に確保されず、吸収率が低下するという短所を有することになる。
【００２１】
また、反発弾性率が低く、液状化粧料の担持後、使用感が落ちるという問題と、担持後、液状化粧料が均一に排出されないという問題もある。前記ポアサイズは、液状化粧料の担持に重要な要素のうち一つであり、望ましくは、液状化粧料を担持する適正ポアサイズは、９００〜１，１００μｍの平均ポアサイズを有するように、また、形成されたポア数は、６０〜８０ｐｐｉ（pore per inch）を満足するように加工されたとき、液状化粧料の担持能、充填能、排出能などの優秀な性向を有することになる。
【００２２】
また、発泡フォームの反発弾性率は、４０〜４５％を満足することが望ましいが、その理由は、圧縮後、初期状態に復元が容易になされるためであるからである。
【００２３】
また、液状化粧料を担持する発泡フォームは、適正圧縮変形率を確保しなければならず、その圧縮変形率は、３０〜４０％を満足することが望ましい。その理由は、使用時、柔らかいタッチ感を有することができるからである。
【００２４】
一方、液状化粧料を担持するためには、適正密度、硬度、引っ張り強度及び吸収率を確保しなければならず、望ましくは、該密度は、４０〜４５ｋｇ／ｍ３、硬度７５〜８０°、引っ張り強度２２０〜２３０ｋＰａ、吸収率３００〜４００％である物性を確保しなければならない。その理由は、多量に化粧料を担持することができるようにするためである。
【００２５】
本発明によれば、前記発泡剤は、合成樹脂発泡に使用される発泡剤であるならば、一般的に使用されるものを使用してもよいが、さらに望ましくは、最終製品である発泡フォームが、液状化粧料の担持に優秀な物性を確保するように、原料が偏らずに等しく分散発泡されるようにするために、ＨＣＦＣ−１４１ｂ、ＨＣＦＣ−１４２ｂ、ＨＣＦ−２２からなる群のうちから選択されるいずれか一つを使用することが望ましい。最も望ましくは、ＨＣＦＣ−１４１ｂを使用することである。
【００２６】
本発明によれば、前記触媒剤は、気泡を発生させて発泡フォームのポアの形成を均質に形成させるための役割を行うものとして、ＴＥＤＡ、ＤＥＴＤＡ、３３ｌｖ、Ａ−１、Ａ−９９、ＴＥＯＡからなる群のうちから選択されるいずれか一つを使用するが、最も望ましくは、ＴＥＤＡを使用することである。また、前記界面活性剤は、大きい気泡と不良気泡との発生を防止するために添加されるものとして、望ましくは、ＡＫ８８１８、ＡＫ８８０３、ＡＫ８８０６からなる群のうちから選択されるいずれか一つを使用することが望ましい。さらに望ましくは、ＡＫ８８１８を使用することである。
【００２７】
以上で述べた本発明の製造方法によって、平均ポアサイズ９００〜１，１００μｍ、６０〜８０ｐｐｉのポア数、密度４０〜４５ｋｇ／ｍ３、反発弾性率４０〜４５％、圧縮変形率３０〜４０％、硬度７５〜８０°、引っ張り強度２２０〜２３０ｋＰａ、吸収率３００〜４００％である物性を有する液状化粧料担持用発泡フォームを提供することができることができる。
【００２８】
以下、本発明について、望ましい実施例を挙げて、さらに詳細に説明する。ただし、下記の実施例は、本発明説明のための例示であり、下記実施例によって、本発明を限定するものではなく、本発明の特許請求の範囲の記載を外れない範囲内で、いくらでも変形可能である。
【実施例】
【００２９】
＜実施例１及び２＞
１）ポリエステルポリオールの準備：ポリエステルポリオールをチャンバに入れ、温度５５〜６５℃、空気を抜き取り、０．１〜０．２ｋＰａ気圧条件で６０分間鎮静にした後、温度を２５〜３５℃に下げた後、窒素を供給し、２〜３ｋＰａ内部圧力条件で４８時間鎮静にし、ポリエステルポリオールを準備した。
２）ポリエーテルポリオールの準備：ポリエーテルポリオールをチャンバに入れ、温度１５〜２５℃、０．１〜０．２ｋＰａ気圧条件で６０分間鎮静にした後、窒素を供給し、２〜３ｋＰａ気圧条件で４８時間鎮静にし、ポリエーテルポリオールを準備した。
３）その他添加剤の準備：容量の需要に応じて、発泡剤、触媒剤及び界面活性剤をそれぞれタンクに注入して準備した。
４）発泡及び成形：前述のところで準備したポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、発泡剤、触媒剤及び界面活性剤を、適正配合条件によって、混合撹拌タンクに順次に投入した後、温度２２〜２４℃、タンク内部圧力３ｋＰａの条件で、分当たり５，０００ｒｐｍで撹拌しながら連続発泡させた後、形成される発泡フォームを４８時間熟成させ、液状化粧料を担持して使用することができる大きさに、前記発泡フォームを裁断して製品化した。
【００３０】
このとき、前記ポリエステルポリオールとポリエーテルポリオールは、３：７（実施例１）及び４：６（実施例２）の重量比を満足するように投入し、前記発泡剤、触媒剤及び界面活性剤は、前記ポリエステルポリオールとポリエーテルポリオールとの混合物１００重量部に対して、発泡剤０．３重量部、触媒剤０．３重量部、界面活性剤３重量部を投入して混合した後、発泡過程を遂行し、前記発泡剤としては、Ｄ１９を使用し、触媒剤としては、Ａ２３０を使用し、界面活性剤は、ＳＬ９２０５を使用した。
【００３１】
＜比較例１及び２＞
従来のポリエステルポリオール単独で製造された発泡フォーム（比較例１）と、ポリエーテルポリオール単独で製造された発泡フォーム（比較例２）とを準備した。前述の実施例及び比較例によって準備された発泡フォームの物性を比較し、その結果を下記表１に示した。
【００３２】
【表１】
0006791841.tif 000002
【００３３】
前記表１において、ポアサイズ及びポア数は、ＷＩ−ＱＡ−１４（ＡＳＴＭ基準）方式で測定し、吸収率は、製造された発泡フォームを、３ｃｍ×３ｃｍサイズに試片を準備し、７０℃オーブンで２４時間ドライ（drying）させた後、初期重量（Ａ）を測定し、２５℃蒸溜水に４８時間含浸保管した後、取り出し、無塵ティッシューで表面の水分を拭き取った後、重量（Ｂ）を測定した。最終的には、以下数式１を利用して計算した。
【００３４】
［数１］
吸収度（％）＝（Ｂ−Ａ）／Ａ×１００
【００３５】
また、加水分解抵抗性は、通称ジャングルテスト方法（ＡＳＴＭ Ｄ−６８６０）で測定し、その結果は、下記表２のように測定し、油分抵抗性は、ジャングルテスト方法（ＡＳＴＭ Ｄ−６８６０）で測定し、その結果は、下記表３のように測定した。
【００３６】
＜実験方法＞
Ｔ：６０℃
Ｒ／Ｈ：９８％
露光時間（日）：１５日
【００３７】
【表２】
0006791841.tif 000003
【００３８】
【表３】
0006791841.tif 000004
【００３９】
前掲の表１ないし表３から分かる加水分解抵抗性と油分抵抗性との結果から、従来の単一成分からなるエステル系発泡フォームは、水分には強いが、油分には弱く、エーテル系発泡フォームは、油分には強いが、水分には弱く、長年使用することができず、寿命の短いという短所があるが、本発明は水分と油分との抵抗性が向上するということが分かった。
【００４０】
前掲の表１に示された結果から、本発明で提供される液状化粧料担持用発泡フォームの製造方法は、非常に優秀な物性を有する発泡フォームを提供することができるということが分かった。すなわち、本発明によって提供される発泡フォームは、ポアサイズが均質であり、ふかふかする程度、柔らかい程度、柔軟性及び弾力性にすぐれ、同時に液状化粧料を充填する充填能にすぐれ、液状化粧料を長期間均質に盛り込む担持能にすぐれ、液状化粧料を取り出すとき、適量の化粧料が排出される排出能が高く、化粧料を担持した後にも、優秀な耐久性を維持することができるということが分かった。
【００４１】
特に、吸収度が高く、多量の化粧料を担持することができ、また化粧料担持が容易であるという利点などがある。