(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体クロマトグラフのカラムから溶出した液体試料を質量分析装置に導入し、該試料中の成分をイオン化して分析する液体クロマトグラフ質量分析装置において、
a)内部に収容された前記カラムを温調するカラムオーブンと、
b)前記質量分析装置に導入された液体試料が流通する流路が形成されたキャピラリを含み、該キャピラリの末端部からイオン化室内に液体試料を噴霧しつつ該試料中の成分をイオン化するイオン化プローブであり、該キャピラリの入口側端部又は該キャピラリの入口側端部に同軸に接続された直管状の中継配管の入口側端部が当該質量分析装置の筐体の外部に取り出された状態で該筐体内に収容されているイオン化プローブと、
c)前記カラムの出口側端部の中心軸と前記イオン化プローブにおける前記キャピラリ又は前記中継配管の入口側端部の中心軸とが直線上に位置するように、前記質量分析装置の筐体に対して前記カラムオーブンを保持するオーブン保持部と、
を備えることを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。
【請求項２】
請求項１に記載の液体クロマトグラフ質量分析装置であって、
前記オーブン保持部は、それ自体が前記質量分析装置の筐体に対して固定されるとともに前記カラムオーブンが装着される保持具であることを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。
【請求項３】
請求項１に記載の液体クロマトグラフ質量分析装置であって、
前記オーブン保持部は、前記質量分析装置の筐体に対し前記カラムオーブンを、前記カラムの出口側端部の中心軸と直交する方向に移動させた状態で保持可能であることを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。
【請求項４】
請求項１に記載の液体クロマトグラフ質量分析装置であって、
前記カラムオーブンにおける前記カラムの出口側端部の中心軸と前記イオン化プローブにおける前記キャピラリ又は中継配管の入口側端部の中心軸とはいずれも水平に延伸した状態であり、前記オーブン保持部は、前記質量分析装置の筐体の略直立した側壁面に対して前記カラムオーブンを保持することを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。
【請求項５】
請求項４に記載の液体クロマトグラフ質量分析装置であって、
前記オーブン保持部は正面視で逆Ｌ字状であり、該逆Ｌ字状である上の部分が前記カラムオーブンを載せた状態で固定可能な固定台であることを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。
【請求項６】
請求項５に記載の液体クロマトグラフ質量分析装置であって、
前記オーブン保持部は、前記固定台の高さを調整する調整機構を備えることを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。
【請求項７】
請求項６に記載の液体クロマトグラフ質量分析装置であって、
前記調整機構において前記固定台の高さを調整するためにユーザが操作する操作子を装置前面である位置に備えることを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。
【請求項８】
請求項５に記載の液体クロマトグラフ質量分析装置であって、
前記オーブン保持部は、前記カラムオーブンが装着される前記固定台と、前記質量分析装置の筐体に固定される質量分析装置側固定部と、を含み、前記固定台は前記質量分析装置側固定部に対し垂直方向に着脱可能であることを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフと質量分析装置とを組み合わせた液体クロマトグラフ質量分析装置に関する。ここでいう質量分析装置は、試料成分由来のイオンを一段階又は複数段階に解離させたあとに質量分析を行う装置や、イオン移動度分析（ＩＭＳ）法によるイオン分離のあとに質量分析を行う装置、を含む。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフ質量分析装置（以下、適宜「ＬＣ−ＭＳ」と略すことがある）では、液体クロマトグラフのカラムで時間方向に分離された各種成分を含む溶出液を質量分析装置に導入し、質量分析装置のイオン源でイオン化したあと四重極マスフィルタ等の質量分離器で試料成分由来のイオンを質量電荷比m/zに応じて分離して検出する。【０００３】
ＬＣ−ＭＳに用いられる質量分析装置では、液体状である試料中の成分をイオン化するために、エレクトロスプレーイオン化（ＥＳＩ）法や大気圧化学イオン化（ＡＰＣＩ）法等の大気圧イオン化法が用いられる。こうした質量分析装置は、液体クロマトグラフと組み合わせずに単独で使用される場合もあるし、イオン源をＤＡＲＴ（Direct Analysis in Real Time）法などの別の大気圧イオン化法によるイオン源に交換した分析が行われることもある。そのため、一般的なＬＣ−ＭＳでは、液体クロマトグラフと質量分析装置とが別体となっている。【０００４】
図５は、液体クロマトグラフ１と質量分析装置２とが別体である、一般的なＬＣ−ＭＳの概略外観正面図である（非特許文献１等参照）。液体クロマトグラフ１は、送液ポンプやインジェクタなどを含む一又は複数のユニット１０、カラムが収容されたカラムオーブン１１などから構成される。カラムオーブン１１は、カラムを高精度で温調するためにヒータやクーラを備える。このカラムオーブン１１と質量分析装置２のイオン源２０との間は、可撓性、柔軟性を有する、例えば樹脂製の管路４を介して接続されている。カラムの出口から溶出する溶出液はこの管路４を通り、イオン源２０において液体状の試料を大気圧雰囲気であるイオン化室内に噴霧するイオン化プローブのキャピラリに送られる。管路４は或る程度屈曲自在であるため、液体クロマトグラフ１と質量分析装置２との配置の自由度が比較的高いという利点がある。【０００５】
近年、特に生化学、医療、医薬品開発等の分野では、試料が微量である場合や試料が貴重或いは高価である場合がしばしばあり、試料が微量であっても高い感度、精度で以て分析が行えることが求められている。こうした要望に応えるために、液体クロマトグラフでは、細径のカラムを使用するとともにカラムに供給する移動相の流量を抑える低流量化の手法が採られている。これに対応して質量分析装置のイオン源では、例えばナノＥＳＩやマイクロＥＳＩと呼ばれる、イオン化プローブに導入される溶出液の流量を抑えながら該溶出液中の成分を効率良くイオン化する手法が採られている。【０００６】
図５に示したような一般的なＬＣ−ＭＳでは、管路４が長くなるほど該管路４内での各成分の拡散（時間方向の拡がり）が大きくなり、質量分析装置２での成分検出の感度が低下する。こうした成分の拡散による検出感度の低下は、上述したように微量の試料を低流量で以て測定する場合に特に問題となる。カラムで分離された成分の拡散を抑えるには、カラムの末端からイオン化プローブに至る溶出液の流路をできるだけ短く且つその内径を小さくすることが望ましい。最も望ましいのは、カラムの出口端をイオン化プローブの試料流路であるキャピラリの入口端に直結させる構成である（特許文献１参照）。また、カラムの出口端とキャピラリの入口端とを直結させない場合でも、ごく短い直管状の中継配管を介してカラムとキャピラリとを接続しても、直結させたのとほぼ同程度に成分の拡散を抑えることが可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】米国特許第9095791号明細書
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】「LCMS-8060 超高速トリプル四重極型LC/MS/MSシステム」、［online］、株式会社島津製作所、［平成２９年８月９日検索］、インターネット＜URL: http://www.an.shimadzu.co.jp/lcms/lcms8060/index.htm＞
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
液体クロマトグラフと質量分析装置とが一体化されている場合には、カラムの出口端をキャピラリの入口端に直結したり、カラムの出口端とキャピラリの入口端とをごく短い直管状の中継配管で接続したりするのは容易である。しかしながら、上述したように、装置の汎用性を高めるために、液体クロマトグラフの各ユニットと質量分析装置とが別体である構成では、カラムの出口端をキャピラリの入口端に直結したり、両者を直管状の中継配管で接続したりするのは困難である。何故なら、こうした接続状態で例えば装置全体に振動が加わると、その接続部やカラム、或いはイオン化プローブに無理な負荷が掛かり破損に至るおそれがあるためである。【００１０】
本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、液体クロマトグラフと質量分析装置とが別体である場合であっても、液体クロマトグラフのカラムの出口端と質量分析装置のイオン化プローブのキャピラリの入口端とを直接又は短い直管状の中継配管を介して接続し、振動等によってもその接続部やその両側のカラム或いはキャピラリに大きな負荷が掛かることを避けることができる液体クロマトグラフ質量分析装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために成された本発明は、液体クロマトグラフのカラムから溶出した液体試料を質量分析装置に導入し、該試料中の成分をイオン化して分析する液体クロマトグラフ質量分析装置において、
a)内部に収容された前記カラムを温調するカラムオーブンと、
b)前記質量分析装置に導入された液体試料が流通する流路が形成されたキャピラリを含み、該キャピラリの末端部からイオン化室内に液体試料を噴霧しつつ該試料中の成分をイオン化するイオン化プローブであり、該キャピラリの入口側端部又は該キャピラリの入口側端部に同軸に接続された直管状の中継配管の入口側端部が当該質量分析装置の筐体の外部に取り出された状態で該筐体内に収容されているイオン化プローブと、
c)前記カラムの出口側端部の中心軸と前記イオン化プローブにおける前記キャピラリ又は前記中継配管の入口側端部の中心軸とが直線上に位置するように、前記質量分析装置の筐体に対して前記カラムオーブンを保持するオーブン保持部と、
を備えることを特徴としている。【００１２】
本発明に係る液体クロマトグラフ質量分析装置において、イオン化プローブは典型的にはＥＳＩ法、ＡＰＣＩ法、又は、大気圧光イオン化（ＡＰＰＩ）法によるイオン化を行うべく液体試料を略大気圧雰囲気であるイオン化室内に噴霧するものである。【００１３】
本発明に係る液体クロマトグラフ質量分析装置において、オーブン保持部は、カラムオーブン内に収容されているカラムの出口側端部の中心軸と、質量分析装置の筐体の外部に取り出されているイオン化プローブのキャピラリ又は中継配管の入口側端部の中心軸とが略一直線上に位置するように、質量分析装置の筐体に対してカラムオーブンを保持する。これにより、カラムの出口側端部の開口とイオン化プローブのキャピラリ又は中継配管の入口側端部の開口とを突き合わせた状態で両者を接続することができる。こうした接続状態では、カラムの出口から溶出する溶出液（液体試料）は直進し、中継配管を経て又は直接的にキャピラリの流路に流れる。液体試料がカラム出口を出てからキャピラリ先端に達するまでの距離は短く、しかもその流れは直線的であるため、液体試料中の成分の拡散を抑えることができる。また、カラムオーブンの位置が質量分析装置の筐体に対し定まるので、カラムとキャピラリ又は中継配管との接続部などに大きな力が掛かることを避けることができる。【００１４】
本発明に係る液体クロマトグラフ質量分析装置において、前記オーブン保持部は、それ自体が前記質量分析装置の筐体に対して固定されるとともに前記カラムオーブンが装着される保持具である構成とすることができる。【００１５】
この構成によれば、前記オーブン保持部を介してカラムオーブンを質量分析装置の筐体に対して固定することができる。これにより、カラムオーブンと質量分析装置とが実質的に一体化されるので、例えば外部から装置に振動が加わった場合でも、カラムとキャピラリ又は中継配管との接続部などに大きな力が掛かることを確実に避けることができる。【００１６】
また本発明に係る液体クロマトグラフ質量分析装置において、前記オーブン保持部は、前記質量分析装置の筐体に対し前記カラムオーブンを、前記カラムの出口側端部の中心軸と直交する方向に移動させた状態で保持可能である構成とするとよい。【００１７】
この構成によれば、装置の組立精度やオーブン保持部の取付精度などのばらつきが大きく、そのために、カラムの出口側端部の中心軸とキャピラリ又は中継配管の入口側端部の中心軸とが直線上に位置しない場合であっても、オーブン保持部によるカラムオーブンの位置の調整によってそのばらつきを吸収することができる。それにより、カラムの出口側端部の開口とイオン化プローブのキャピラリ又は中継配管の入口側端部の開口とを高い寸法精度で突き合わせた状態で、両者を接続することができる。【００１８】
本発明に係る液体クロマトグラフ質量分析装置では、カラムの出口側端部とイオン化プローブのキャピラリ又は中継配管の入口側端部とがそれぞれ向く方向に応じて、カラムオーブンは質量分析装置の上に置く、つまり積み重ねる構造としても構わないが、装置のメンテナンス性等の観点からは横置きのほうが都合がよい。【００１９】
そこで、本発明に係る液体クロマトグラフ質量分析装置の好ましい態様として、前記カラムオーブンにおける前記カラムの出口側端部の中心軸と前記イオン化プローブにおける前記キャピラリ又は中継配管の入口側端部の中心軸とはいずれも水平に延伸した状態であり、前記オーブン保持部は、前記質量分析装置の筐体の略直立した側壁面に対して前記カラムオーブンを保持する構成とするとよい。【００２０】
この構成では、質量分析装置の側方にオーブン保持部を介してカラムオーブンを配置し、カラムオーブンにおけるカラムの出口側端部とイオン化プローブのキャピラリ又は中継配管の入口側端部とを直結することができる。【００２１】
また、上記態様の液体クロマトグラフ質量分析装置では、前記オーブン保持部は正面視で逆Ｌ字状であり、該逆Ｌ字状である上の部分が前記カラムオーブンを載せた状態で固定可能な固定台である構成とするとよい。【００２２】
この構成によれば、逆Ｌ字状のオーブン保持部により、カラムオーブンが質量分析装置の設置面から浮いた状態で保持され、その設置面とオーブン保持部の固定台との間に空間が形成される。この空間に、例えば液体クロマトグラフのカラムオーブン以外のユニット、例えば送液ポンプやインジェクタ、或いは制御回路などを含むユニットを設置することができる。それにより、装置の設置スペースを有効に利用することができる。【００２３】
また上記態様の液体クロマトグラフ質量分析装置において、前記オーブン保持部は、前記固定台の高さを調整する調整機構を備える構成とするとよい。【００２４】
この構成では、調整機構により固定台の高さを調整することで、カラムの出口側端部とイオン化プローブのキャピラリ又は中継配管の入口側端部との高さを正確に合わせて、それらを接続することができる。【００２５】
この場合、前記調整機構において前記固定台の高さを調整するためにユーザが操作する操作子を装置前面である位置に備える構成とするとよい。【００２６】
この構成によれば、例えば上述したように装置設置面とオーブン保持部の固定台との間の空間に別のユニットが配置されている場合でも、ユーザは固定台の高さを装置の正面から調整することができる。そのため、高さ調整の作業性が良好である。【００２７】
さらにまた、上記態様の液体クロマトグラフ質量分析装置において、前記オーブン保持部は、前記カラムオーブンが装着される前記固定台と、前記質量分析装置の筐体に固定される質量分析装置側固定部と、を含み、前記固定台は前記質量分析装置側固定部に対し垂直方向に着脱可能である構成とするとよい。【００２８】
この構成によれば、液体クロマトグラフを用いず質量分析装置単独で分析を行う場合に、質量分析装置側固定部を質量分析装置の筐体に装着したまま、固定台のみを上方向に取り外すことができる。固定台がなくなると、例えばＥＳＩ法やＡＰＣＩ法などによるイオン化プローブに代えて、他のイオン化法による様々な種類のイオン化ユニットを装着するためのスペースが確保されるので、そうしたイオン化ユニットを用いた分析が可能となる。また、必要に応じて固定台も簡単に取り付け、液体クロマトグラフと質量分析装置とを組み合わせた分析を迅速に行うことができる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明に係る液体クロマトグラフ質量分析装置によれば、液体クロマトグラフのカラムオーブンを質量分析装置に対して安定的に保持した状態で、液体クロマトグラフのカラムの出口端と質量分析装置のイオン化プローブのキャピラリの入口端とを直接的に又は短い直管状の中継配管を介して接続することができる。それにより、装置に振動等の外力が加わった場合でも、カラムとキャピラリ又は中継配管との接続部やカラム自体或いはキャピラリ自体に大きな負荷が掛かることを避けることができる。また、カラムの出口からイオン化プローブのキャピラリの先端まで流路の距離を短く且つ直線状にすることができるので、カラムで分離された試料成分の拡散を抑えることができる。それにより、特に低流量の測定においても高い感度で試料成分を検出することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の一実施例であるＬＣ−ＭＳの概略外観正面図。
【図２】本実施例のＬＣ−ＭＳにおけるオーブン保持具の正面図（ａ）及び側面図（ｂ）、（ｃ）。
【図３】本実施例のＬＣ−ＭＳにおけるＬＣのカラム及び質量分析装置を正面から見た状態の概略構成図。
【図４】本実施例のＬＣ−ＭＳにおけるＬＣのカラム及びイオン源を上方から見た状態の概略構成図。
【図５】従来の一般的なＬＣ−ＭＳの概略外観正面図。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下、本発明の一実施例であるＬＣ−ＭＳについて、添付図面を参照して説明する。
図１は本実施例のＬＣ−ＭＳの概略外観正面図である。図２（ａ）は本実施例のＬＣ−ＭＳにおけるオーブン保持具の正面図、図２（ｂ）、（ｃ）はそのオーブン保持具の側面図である。また、図３は本実施例のＬＣ−ＭＳにおけるＬＣのカラム及び質量分析装置を正面から見た状態の概略構成図であり、図４はＬＣのカラム及びイオン源を上方から見た状態の概略構成図である。なお、図中に示すように、便宜上、装置の横方向をＸ軸方向、高さ方向をＺ軸方向、奥行方向をＹ軸方向と定めている。
【００３２】
図１に示すように、本実施例のＬＣ−ＭＳは、液体クロマトグラフ１と、質量分析装置２と、から成る。液体クロマトグラフ１は、送液ポンプ、インジェクタ、制御回路などを含む一又は複数（図１の例では二つのユニットであるが、その数は１でも３以上でもよい）のユニット１０と、カラムオーブン１１と、を含む。カラムオーブン１１は、箱状の筐体１１ａを有し、内部に図示しないヒータやクーラが配設され、その周囲が断熱材で覆われたオーブン室を備える。そのオーブン室にカラム１１０が収容されている。ユニット１０とカラム１１０の入口側端部とは柔軟性を有する管路１２を介して接続されており、インジェクタにおいて試料が注入された移動相が管路１２を通してカラム１１０に送給される。
【００３３】
質量分析装置２はイオン源２０と分析部２００とを備える。イオン源２０及び分析部２００は、図示しない真空ポンプなどとともにＸ軸方向に長い筐体２ａの内部に収納されている。図３に示すように、この質量分析装置２はトリプル四重極型の質量分析装置である。イオン源２０はＥＳＩイオン源であり、略大気圧雰囲気に維持されるイオン化室２１内に帯電液滴を噴霧するイオン化プローブ２２を含む。イオン化プローブ２２は低流量の液体状の試料が流通するキャピラリ２３を有し、そのキャピラリ２３の入口側端部はジョイント２４により直管状の中継配管２５に接続され、その中継配管２５の入口側端部が略水平に筐体２ａの外部に取り出されている。即ち、キャピラリ２３と中継配管２５とはジョイント２４により実質的に一体化され、その内部には水平方向に延伸する直線状の液体試料流路が形成されている。中継配管２５は例えばＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）樹脂等の樹脂製であり、金属製であるキャピラリ２３がイオン化プローブ２２の外側に露出しないので高い安全性が確保できる。
【００３４】
図３に示すように、カラム１１０はその出口側端部１１０ａの中心軸が中継配管２５の中心軸（キャピラリ２３の中心軸でもある）と略一直線上に位置するように配置される。そして、中継配管２５の入口側端部は液体クロマトグラフ１のカラムオーブン１１内に挿入され、カラム１１０の出口側端部１１０ａに接続されている。
【００３５】
分析部２００はその全体が真空チャンバ２０１内に収容されている。真空チャンバ２０１の内部は、イオン化室２１に近い側から、第１中間真空室２０２、第２中間真空室２０３、及び高真空室２０４に仕切られている。その各室２０２〜２０４はそれぞれ真空ポンプで真空排気され、イオン化室２１から高真空室２０４に向かって段階的に真空度が高くなる差動排気系の構成となっている。
【００３６】
イオン化室２１と第１中間真空室２０２とは細径の脱溶媒管２６を通して連通しており、第１中間真空室２０２内にはイオン光軸Ｃを取り囲むように配置された複数の電極板から成るイオンガイド２０５が設置されている。第１中間真空室２０２と第２中間真空室２０３とはスキマー２０６の頂部の小孔を通して連通しており、第２中間真空室２０３内にはイオン光軸Ｃを取り囲む複数本のロッド電極からなるイオンガイド２０７が設置されている。高真空室２０４内には、内部にイオンガイド２１０が配置されたコリジョンセル２０９を挟んで、前段四重極マスフィルタ２０８と後段四重極マスフィルタ２１１とが配置され、さらにイオン検出器２１２が設けられている。
【００３７】
上述したようにカラム１１０の出口側端部１１０ａとイオン化プローブ２２のキャピラリ２３の入口側端部２３ａとが中継配管２５を介して接続された状態で、カラム１１０において分離された成分を含む溶出液が中継配管２５を経てキャピラリ２３に供給されると、キャピラリ２３末端から該溶出液に由来する帯電液滴がイオン化室２１内に噴霧される。帯電液滴は大気に衝突して微細化され、さらに溶媒が蒸発する過程で試料成分が気体イオンとなる。生成されたイオンは脱溶媒管２６の両端の差圧により形成されるガス流に乗って脱溶媒管２６に吸い込まれ、第１中間真空室２０２に導入される。
【００３８】
なお、図３に示すように本装置を正面から見た状態では、イオン化プローブ２２からの帯電液滴の噴霧方向と脱溶媒管２６へのイオンの導入方向とはいずれも水平方向で略一直線上に位置しているが、図４に示すように本装置を上から見た状態では、帯電液滴の噴霧流の中心軸と脱溶媒管２６の入口端の中心軸とは一直線上ではなく所定の角度を有して斜交差している。これは、溶媒の気化が進んでいない大きな帯電液滴や溶媒ガス、或いはイオン化していない成分分子などの中性粒子が、そのまま脱溶媒管２６中に入ることを軽減するためである。このような構成のために、図４に示すように装置を上から見た状態では、イオン化プローブ２２のキャピラリ２３の延伸方向はＸ軸方向から少しずれているが、キャピラリ２３に接続された中継配管２５の入口側端部とカラム１１０の出口側端部１１０ａとは略一直線上に位置している。
【００３９】
上述したように、第１中間真空室２０２に導入された試料成分由来のイオンはイオンガイド２０５で収束され、スキマー２０６の小孔を経て第２中間真空室２０３に送られる。それらイオンはイオンガイド２０７で収束されて高真空室２０４に送られ、前段四重極マスフィルタ２０８に導入される。導入された試料成分由来のイオンの中で、前段四重極マスフィルタ２０８に印加されている電圧に対応する特定の質量電荷比を有するイオンのみが前段四重極マスフィルタ２０８を通り抜け、プリカーサイオンとしてコリジョンセル２０９に入る。コリジョンセル２０９内にはＣＩＤ（衝突誘起解離）ガスが連続的に又は間欠的に導入されており、プリカーサイオンはＣＩＤガスに接触して解離し、各種のプロダクトイオンが生成される。このプロダクトイオンが後段四重極マスフィルタ２１１に導入され、後段四重極マスフィルタ２１１に印加されている電圧に対応する特定の質量電荷比を有するプロダクトイオンのみが後段四重極マスフィルタ２１１を通り抜けてイオン検出器２１２に到達する。イオン検出器２１２は到達したイオンの量に応じた検出信号を生成する。
【００４０】
本実施例のＬＣ−ＭＳでは、カラム１１０の出口側端部１１０ａとキャピラリ２３の入口側端部２３ａとをごく短い直管状の中継配管２５を介して接続するために、以下のような特徴的な構成を採用している。
質量分析装置２の筐体２ａにあってイオン源２０が位置する側の側面（左側面）には、正面視で逆Ｌ字状のオーブン保持具３がネジ等により装着されている。このオーブン保持具３は、カラムオーブン１１が取り付けられる固定台部３０と、質量分析装置２の筐体２ａに固定される質量分析装置側固定部３１と、から成る。
【００４１】
固定台部３０は、逆Ｌ字状に屈曲した形状でカラムオーブン１１を載せる略水平な保持板を有する載置台部３００と、該載置台部３００と一体で垂直下方に延出する延出片部３０１とから成る。一方、質量分析装置側固定部３１はその両側に一対の案内壁３１０を有する上面視略コ字形状であり、その一対の案内壁３１０の間隔は延出片部３０１の幅よりも若干大きくなっている。一対の案内壁３１０から内方に指向して複数の爪部３１１が形成されており、延出片部３０１はこの爪部３１１により案内壁３１０に対し上下にスライド自在に保持される。
【００４２】
装置の前面と同じ向きの案内壁３１０の外面には高さ調整ツマミ３１２が設けられ、高さ調整ツマミ３１２はＹ軸方向に延伸する送りネジ３１３に接続されている。送りネジ３１３にはスライダ３１４が螺設され、スライダ３１４の上には、Ｘ軸方向の軸を中心に回転自在である回転支承部３１５が設けられている。固定台部３０の延出片部３０１の下面にはＹ軸方向に対して傾斜した三角形状の傾斜案内片３０２が設けられ、回転支承部３１５はこの傾斜案内片３０２に接して、固定台部３０全体を支えている。
【００４３】
図１に示すように、質量分析装置２の筐体２ａの左側面に固定されたオーブン保持具３の載置台部３００上にはカラムオーブン１１が固定される。この固定はネジによる固定でも、別の金具等を用いた固定でもよい。このようにカラムオーブン１１が載置台部３００上に固定されている状態で、該カラムオーブン１１内のカラム１１０は水平である。一方、質量分析装置２におけるイオン化プローブ２２のキャピラリ２３に接続された中継配管２５の入口側端部は筐体２ａから略水平に突出している。このとき、カラム１１０の出口側端部１１０ａの高さとイオン化プローブ２２のキャピラリ２３及び中継配管２５の高さにずれがある場合には、次のようにして高さ調整をすればよい。
【００４４】
高さ調整ツマミ３１２をユーザが回動させると、それに連動して送りネジ３１３が回転し、スライダ３１４がその送りネジ３１３の軸方向（Ｙ軸方向）に移動する。図２（ｂ）はスライダ３１４が最も後方まで移動した状態、図２（ｃ）はスライダ３１４が最も前方まで移動した状態である。スライダ３１４とともに回転支承部３１５が移動すると、回転支承部３１５の上端に接する傾斜案内片３０２の位置が変化する。そのため、ユーザが高さ調整ツマミ３１２を回動させるとスライダ３１４の移動に応じて、固定台部３０全体がが上下に移動する。固定台部３０の載置台部３００上面の高さ調整範囲は図２中に示すｄである。
【００４５】
即ち、高さ方向（Ｚ軸方向）には図２に示すｄの距離だけ、カラム１１０の出口側端部１１０ａの高さとイオン化プローブ２２のキャピラリ２３及び中継配管２５の高さとのずれを吸収することが可能である。これにより、例えば装置の組立上の寸法誤差、或いは、オーブン保持具３自体の取付誤差などがあっても、カラム１１０の出口側端部１１０ａとイオン化プローブ２２の中継配管２５の入口側端部の高さを揃えることができる。なお、カラム１１０の出口側端部１１０ａとイオン化プローブ２２の中継配管２５との奥行方向（Ｙ軸方向）の位置ずれは、カラムオーブン１１を載置台部３００上に置く（装着する）際の位置調整で吸収することができる。それによって、カラム１１０の出口側端部１１０ａの開口と中継配管２５の入口側端部の開口とを一直線上に正確に突き合わせたあと、カラムオーブン１１自体をイオン化プローブ２２に近づける方向にずらすことで、中継配管２５の入口側端部をカラムオーブン１１内に挿入させ、その入口側端部をカラム１１０の出口側端部１１０ａに接続する。これにより、カラム１１０とキャピラリ２３とは中継配管２５を介して接続された状態となる。
【００４６】
このとき、オーブン保持具３を介して質量分析装置２とカラムオーブン１１とは一体化されているので、例えば外部から装置全体に振動が加わったりカラムオーブン１１を移動させるような力が加わったりした場合でも、カラム１１０と中継配管２５との接続部分に大きな力が掛からず、接続が外れたりカラム１１０や中継配管２５、或いはキャピラリ２３が破損したりすることを回避することができる。
【００４７】
また、オーブン保持具３は正面視で逆Ｌ字状であるため、図１に示すように、載置台部３００と装置の設置面との間に空間が形成される。そのため、カラムオーブン１１以外の液体クロマトグラフのユニットをこの空間に収納することができ、設置スペースを有効に活用することができる。また、載置台部３００の高さの調整は正面から行うことができるので、このように載置台部３００の下方の空間に別のユニットを置いた場合でも、そうしたものが高さ調整の障害になることがない。
【００４８】
また、オーブン保持具３にあって固定台部３０は、質量分析装置側固定部３１からその上方向に引き抜くことができる。つまり、オーブン保持具３の質量分析装置側固定部３１を質量分析装置２の筐体２ａに装着したまま、固定台部３０を取り除くことができる。質量分析装置２を単独で使用する場合、イオン源２０としてＥＳＩ法やＡＰＣＩ法を用いるのではなく、ＤＡＲＴ法やＰＥＳＩ法などのイオン化を行うためのイオン化ユニットを取り付けたい又はそうしたユニットに交換したい場合がある。固定台部３０を一時的に除去することで、そうしたイオン化ユニットを取り付けることが容易になる。また、ＬＣ／ＭＳ分析を行いたい場合には、簡便に固定台部３０を取り付けて元の状態（つまりは図１に示す状態）に戻すこともできる。
【００４９】
上記実施例は本発明の一例にすぎず、本発明の趣旨の範囲内で適宜に変更や修正、追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは当然である。
【００５０】
例えば上記実施例のＬＣ−ＭＳでは、非導電性の中継配管２５を介してカラム１１０とキャピラリ２３とを接続していたが、キャピラリ２３の入口側端部を直接的にカラム１１０の出口側端部１１０ａに接続する構成でもよい。キャピラリ２３がガラス製等の非導電性であり、キャピラリ２３の先端付近でその周りを囲むように配置した金属筒に高電圧を印加することでキャピラリ２３先端に達した液体試料に電場を作用させるような構成では、キャピラリ２３の入口側端部を筐体２ａの外側に引き出しても安全性の問題は小さい。また、中継配管２５は必ずしも一つの配管だけでなく複数の配管を繋いだものでもよい。
【００５１】
また例えば上記実施例のＬＣ−ＭＳでは、オーブン保持具を用いてカラムオーブンを質量分析装置の側方に配置するようにしていたが、カラムの出口側端部とキャピラリの入口側端部とがいずれも垂直方向に延伸しているような場合には、カラムオーブンを質量分析装置の上方つまりは質量分析装置の筐体の天面上に置いた状態で、オーブン保持具で固定するようにしてもよい。いずれにしても、カラムの出口側端部とキャピラリの入口側端部とが一直線上に位置し、両端部の開口を突き合わせることができるように、カラムオーブンを質量分析装置に対して固定すればよい。
【００５２】
また、オーブン保持具の形状は上記実施例に記載のものに限らない。また、載置台部の高さ調整機構も上記実施例に記載のものに限らない。
【符号の説明】
【００５３】
１…液体クロマトグラフ
１０…ユニット
１１…カラムオーブン
１１ａ…筐体
１１０…カラム
１１０ａ…出口側端部
１２…管路
２…質量分析装置
２ａ…筐体
２０…イオン源
２１…イオン化室
２２…イオン化プローブ
２３…キャピラリ
２４…ジョイント
２５…中継配管
２６…脱溶媒管
２００…分析部
２０１…真空チャンバ
２０２…第１中間真空室
２０３…第２中間真空室
２０４…高真空室
２０５、２０７、２１０…イオンガイド
２０６…スキマー
２０８…前段四重極マスフィルタ
２０９…コリジョンセル
２１１…後段四重極マスフィルタ
２１２…イオン検出器
３…オーブン保持具
３０…固定台部
３００…載置台部
３０１…延出片部
３０２…傾斜案内片
３１…質量分析装置側固定部
３１０…案内壁
３１１…爪部
３１２…高さ調整ツマミ
３１３…送りネジ
３１４…スライダ
３１５…回転支承部
Ｃ…イオン光軸
【図１】
0006780784.tif 000002
【図２】
0006780784.tif 000003
【図３】
0006780784.tif 000004
【図４】
0006780784.tif 000005
【図５】
0006780784.tif 000006