(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シロキサンポリマー組成物を製造する方法であって、該方法が、以下の工程：
（ａ）少なくとも４種の異なるシランモノマー及び少なくとも１種のビ−シランを第一溶剤に混ぜて、混合物を形成する工程、
ただし、該シランモノマーのうち少なくとも１種又は該ビ−シランが、該シロキサンポリマー組成物の隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を含んでなるものとする；
（ｂ）該混合物を酸処理にかけ、それによって、該シランモノマーが、水を含有する酸である触媒の存在下で、少なくとも部分的に加水分解され、かつ該加水分解されたシランモノマー、該シランモノマー及び該ビ−シランが、少なくとも部分的に重合され、かつ架橋される工程；
（ｃ）任意に、該第一溶剤を第二溶剤に交換する工程；及び
（ｄ）該混合物を該シロキサンポリマーのさらなる架橋にかけて、所定の架橋度を達成する工程
を含んでなる、シロキサンポリマー組成物を製造する方法。
【請求項２】
該活性基が、エポキシ、ビニル、アリル及びメタクリラート基から選択される、請求項１記載の方法。
【請求項３】
該モノマーのモル割合を基準として、該シランモノマーの０．１〜７０％、好ましくは０．５〜５０％、特に１〜４０％が、該活性基を含んでなる、請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
該第一溶剤が、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン又は１−メトキシ−２−プロパノール及びそれらの混合物から選択される、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
該第二溶剤が、１−メトキシ−２−プロパノール、ＰＧＭＥＡ、メチルエチルケトン又はＰｎＰ又はメチルイソブチルケトン、シクロペンタノン及びそれらの混合物から選択される、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
少なくとも４種の該シランモノマーが、分子式
Ｒ１ａＳｉＸ４−ａ  Ｉ
Ｒ２ｂＳｉＸ４−ｂ  ＩＩ、
Ｒ３ｃＳｉＸ４−ｃ  ＩＩＩ、及び
Ｒ４ｄＳｉＸ４−ｄ  ＩＶ
［式中、
Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、独立して、水素と、線状及び分岐状のアルキル、シクロアルキル、アルケニル、アルキニル、（アルカ）アクリラート、エポキシ、アリル、ビニル及びアルコキシ及び１〜６個の環を有するアリールを含んでなる基とから選択され、かつ該基は、置換又は非置換であり；Ｘは、加水分解可能な基又は炭化水素基であり；かつ
ａ、ｂ、ｃ及びｄは、独立して、１〜３の整数である］から選択される、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
該アルコキシ基が、式
−Ｏ−Ｒ５  Ｖ
［式中、Ｒ５は、炭素原子１〜１０個、好ましくは１〜６個を有し、かつハロゲン、ヒドロキシル、ビニル、エポキシ及びアリルの群から選択される１個又は２個の置換基を有する、線状又は分岐状のアルキル基である］を有する基の群から選択される、請求項６記載の方法。
【請求項８】
少なくとも１種の該ビ−シランが、式
（Ｒ６）３Ｓｉ−Ｙ−Ｓｉ（Ｒ７）３  ＶＩ
［式中、
Ｒ６及びＲ７は、独立して、水素と、線状又は分岐状のアルキル、シクロアルキル、アルケニル、アルキニル、（アルカ）アクリラート、エポキシ、アリル、ビニル、アルコキシ及び１〜６個の環を有するアリールからなる基とから選択され、かつ該基は、置換又は非置換であり；かつ
Ｙは、二価の非置換及び置換された脂肪族及び芳香族基、例えばアルキレン、アリーレン、−Ｏ−アルキレン−Ｏ−；−Ｏ−アリーレン−Ｏ−；アルキレン−Ｏ−アルキレン、アリーレン−Ｏ−アリーレン；アルキレン−Ｚ１Ｃ（＝Ｏ）Ｚ２−アルキレン、アリーレン−Ｚ１Ｃ（＝Ｏ）Ｚ２−アリーレン及び−Ｏ−アルキレン−Ｚ１（＝Ｏ）Ｚ２−アルキレン−Ｏ−；−Ｏ−アリーレン−Ｚ１（＝Ｏ）Ｚ２−アリーレン−Ｏ−から選択される連結基であり、ここでＺ１及びＺ２はそれぞれ、直接結合又は−Ｏ−から選択される］の分子から選択される、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
少なくとも４種の該シランモノマーが、トリエトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ｎ−ブチルトリエトキシシラン、メチルジエトキシビニルシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェナントレン−９−トリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシラン、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、メタクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、アクリルオキシプロピル−トリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン、ジフェニルシランジオール、１，２−ビス（トリメトキシシリル）メタン、１，２−ビス（トリメトキシシリル）エタン、グリシジルメタクリラート、ジメチルジメトキシシラン、１−（２−（トリメトキシシリル）エチル）シクロヘキサン−３，４−エポキシド、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシルトリメトキシシラン、トリメトキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン、１，２−ビス（トリメトキシシリル）メタン、１，２−ビス（トリエトキシシリル）メタン、１，２−ビス（トリメトキシシリル）エタン、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン、１−（ジメトキシメチルシリル）−１−（トリメトキシシリル）メタン、１−（ジエトキシメチルシリル）−１−（トリエトキシシリル）メタン、１−（ジメトキシメチルシリル）−２−（トリメトキシシリル）エタン、１−（ジエトキシメチルシリル）−２−（トリエトキシシリル）エタン、ビス（ジメトキシメチルシリル）メタン、ビス（ジエトキシメチルシリル）メタン、１，２−ビス（ジメトキシメチルシリル）エタン、１，２−ビス（ジエトキシメチルシリル）エタン、１，２−ビス（トリメトキシシリル）ベンゼン、１，２−ビス（トリエトキシシリル）ベンゼン、１，３−ビス（トリメトキシシリル）ベンゼン、１，３−ビス（トリエトキシシリル）ベンゼン、１，４−ビス（トリメトキシシリル）ベンゼン、１，４−ビス（トリエトキシシリル）ベンゼン、及びそれらの組合せ、特にメチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、３−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ジフェニルシランジオール、及びグリシドキシプロピルトリメトキシシラン及びそれらの組合せから選択される、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
少なくとも１種の該ビ−シランが、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン、及びビス（トリメトキシシリル）メタン、４，４′−ビス（トリエトキシシリル）−１，１′−ビフェニル；１，４−ビス（トリエトキシシリル）ベンゼン；及び１，３−ビス（トリエトキシシリル）ベンゼンから選択される、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
該方法がさらに、
（ｅ）光酸開始剤及びＵＶ増感剤の群から選択される１種以上の物質と混ぜる
ことを含んでなる、請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
ＵＶ開始剤を該シロキサンポリマーの架橋を開始するのに十分な量で添加して、硬化されたポリマーを提供することをさらに含んでなる、請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１３】
該方法がさらに、ナノ粒子及び／又はミクロ粒子と混ぜることを含んでなる、請求項１から１２までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１４】
該ナノ粒子及び／又はミクロ粒子が、光散乱顔料、有機及び無機の蛍光体、酸化物、量子ドット及び金属から選択される、請求項１３記載の方法。
【請求項１５】
請求項１から１４までのいずれかにより得られる、シロキサンポリマー組成物。
【請求項１６】
ディスプレイ又は半導体デバイスを製造する方法における、請求項１５記載のシロキサンポリマー組成物の使用。
【請求項１７】
基板を被覆する方法であって、該方法が、
−  請求項１４記載のシロキサンポリマー組成物を用意し、かつ該シロキサンポリマー組成物を該基板上に堆積させ、かつ
−  任意に、堆積されたシロキサンポリマー組成物を硬化させる
ことを含んでなる、基板を被覆する方法。
【請求項１８】
該堆積されたシロキサンポリマー組成物が、膜、特に該基板上の薄膜を形成し、かつ該溶剤を蒸発させ、かつ該膜を乾燥させる、請求項１７記載の方法。
【請求項１９】
該方法がさらに、該シロキサンポリマー組成物を紫外光に暴露することを含んでなる、請求項１７又は１８記載の方法。
【請求項２０】
該方法はさらに、該シロキサンポリマー組成物を、例えば堆積されたシロキサンポリマー組成物の少なくとも部分面を紫外光に暴露することにより、かつ該膜の未露光面を除去することにより、現像することを含んでなる、請求項１７から１９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２１】
現像が、塩基性溶液での処理を含んでなる、請求項２０記載の方法。
【請求項２２】
該方法がさらに、該シロキサンポリマー膜を硬化させることを含んでなる、請求項１７から２１までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２３】
該現像工程を、任意の予備硬化工程後かつ最終的な硬化工程の前に実施する、請求項１９から２２までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２４】
該硬化を、加熱により、好ましくは８０℃〜３００℃、例えば１００℃〜１５０℃の温度で、行う、請求項１７から２３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２５】
該基板が、ガラス、石英、ケイ素、窒化ケイ素、ポリマー、金属及びプラスチック又はそれらの混合物を含んでなる材料から選択される、請求項１７から２４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２６】
少なくとも４種の異なるシランモノマーと、少なくとも１種のビ−シランと、溶剤とを含んでなる組成物であって、該シランモノマーのうち少なくとも１種又は該ビ−シランが、熱又は放射線による開始の際に架橋できる活性基を含んでなり、少なくとも１種の該ビ−シランが、式
（Ｒ６）３Ｓｉ−Ｙ−Ｓｉ（Ｒ７）３  ＶＩ
［式中、
Ｒ６及びＲ７は、独立して、水素と、線状又は分岐状のアルキル、シクロアルキル、アルケニル、アルキニル、（アルカ）アクリラート、エポキシ、アリル、ビニル、アルコキシ及び１〜６個の環を有するアリールからなる基とから選択され、かつ該基は、置換又は非置換であり；かつ
Ｙは、アルキレン、アリーレン、−Ｏ−アルキレン−Ｏ−；−Ｏ−アリーレン−Ｏ−；アルキレン−Ｏ−アルキレン、アリーレン−Ｏ−アリーレン；アルキレン−Ｚ１Ｃ（＝Ｏ）Ｚ２−アルキレン、アリーレン−Ｚ１Ｃ（＝Ｏ）Ｚ２−アリーレン及び−Ｏ−アルキレン−Ｚ１（＝Ｏ）Ｚ２−アルキレン−Ｏ−；−Ｏ−アリーレン−Ｚ１（＝Ｏ）Ｚ２−アリーレン−Ｏ−から選択される二価の非置換及び置換された脂肪族及び芳香族基から選択される連結基であり、ここでＺ１及びＺ２はそれぞれ、直接結合又は−Ｏ−から選択され、かつ該アルキレン又はアリーレン基は、任意に、ヒドロキシ、ハロ、ビニル、エポキシ及びアリル基並びにアルキル、アリール及びアラルキル基から選択される１〜５個の置換基で置換されている］の分子から選択される、組成物。
【請求項２７】
さらにＵＶ増感剤を含んでなる、請求項２６記載の組成物。
【請求項２８】
少なくとも４種の該シランモノマーが、メチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、３−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ジフェニルシランジオール及びグリシドキシプロピルトリメトキシシランから選択され、かつ少なくとも１種の該ビス−シランが、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン、及びビス（トリメトキシシリル）メタンから選択される、請求項２６又は２７記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シロキサンポリマー組成物に関する。特に、本発明は、リソグラフィによる作製方法において使用するのに適した性質を有するシロキサンポリマー組成物に関する。本発明は、そのような組成物の合成、重合及び架橋にも関する。
【０００２】
背景
ディスプレイ及び半導体デバイスは、（１つ以上の）基板上に適用された多層コーティング層及びパターン形成された層又は該デバイスにおいて特定の機能を発揮するその他のコーティング層から構成される。該コーティング層は、典型的には、スパッタ、化学蒸着、電子ビームにより、かつ他の物理蒸着技術により堆積されるか、又は該コーティング層は、異なる多数の液相コーティング法を用いて、液相から堆積される。これらの層は典型的には、リソグラフィ及びウェットエッチング若しくはドライエッチング又はその他のサブストラクティブ法若しくはアディティブ法によるパターン形成工程を経て、基板上に、その最終的な所望のコーティング、パターン及び構造を製造することになる。
【０００３】
該液相材料は典型的には、リソグラフィプロセスによるか、又はその他のアディティブパターン形成技術により、直接パターン形成される。液相堆積されたコーティング層は典型的には、熱硬化されるか、又はＵＶと熱処理との組合せにより硬化される。該物理蒸着プロセスが行われる間に、該コーティング層（及び基板）は、該コーティングプロセス中に高められた温度にさらされる。そのうえ、その多層スタックが製造される際に、該基板及び該コーティング層は、複数の熱サイクルを経ることになり、かつその製造プロセス中に多様な化学エッチング溶液に暴露されることになる。該コーティング層は、攻撃的なエッチング溶液に対する十分な化学抵抗性を有していなければならず、良好な熱安定性及び環境安定性、非黄変特性及び高い光学品質を発揮しなければならない。そのうえ、該コーティング層は、付着に関して良好な適合性を有していなければならず、かつ十分な硬さを有していなければならない。その製造者は、デバイスレベルがより高集積化し、かつますます先進のフォームファクタを設計する方向へ絶えず推し進めており、このことは、該コーティング層へのさらなる挑戦及びプロセス限定を設定する。適合するための有意な要件の１つは、低い硬化温度で同じ性能を発揮することである。
【０００４】
ディスプレイ及び半導体技術に適したコーティング層は存在するけれども、コーティング層及びそれらの製造方法のさらなる改良の需要が依然として存在する。
【０００５】
要約
以下に、簡素化した要約を、発明の多様な実施態様の一部の態様の基本的な理解を提供するために提示する。該要約は本発明の広範な概要ではない。該要約は本発明の主要又は重要な要素を同定することも本発明の範囲を線引きすることも意図するものではない。以下の要約は、本発明の一部の概念を、本発明の例示する実施態様のより詳細な説明のための前置きとして簡素化した形で提示するに過ぎない。
【０００６】
本発明によれば、シロキサンポリマーを製造する新規方法が提供され、該方法は、以下の工程：
（ａ）（１種以上の）第一溶剤と、少なくとも４種の異なるシランモノマーと、少なくとも１種のビ−シランとを混ぜて、混合物を形成する工程、
ただし、該シランモノマーのうち少なくとも１種又は該ビ−シランが、隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を含むものとする；
（ｂ）該混合物を酸処理にかける工程、それによって、該シランモノマーが、少なくとも部分的に加水分解され、かつ該加水分解されたシランモノマー、該シランモノマー及び該ビ−シランが、少なくとも部分的に重合され、かつ少なくとも部分的に架橋される；
（ｃ）任意に、該第一溶剤を第二溶剤に交換する工程；及び
（ｄ）該混合物を、該シロキサンポリマーのさらなる架橋を促進する条件にさらす工程
を含む。
【０００７】
別の態様によれば、本発明は、
（ａ）（１種以上の）第一溶剤と、少なくとも４種の異なるシランモノマーと、少なくとも１種のビス−シランとを混ぜて、混合物を形成し、
ただし、該シランモノマーのうち少なくとも１種又は該ビ−シランが、隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を含むものとする；
（ｂ）該混合物を酸処理にかけ、それによって、該シランモノマーが、少なくとも部分的に加水分解され、かつ該加水分解されたシランモノマー、該シランモノマー及び該ビ−シランが、少なくとも部分的に重合され、かつ少なくとも部分的に架橋され；
（ｃ）任意に、該第一溶剤を第二溶剤に交換し；かつ
（ｄ）該混合物を、さらに架橋させてシロキサンポリマーにする
ことにより得ることができる、シロキサンポリマー組成物に関する。
【０００８】
別の態様によれば、本発明は、ディスプレイ又は半導体デバイスを製造する方法における、本発明による該シロキサンポリマー組成物の使用に関する。
【０００９】
別の態様によれば、本発明は、基板を被覆する方法に関し、該方法は、
−  本発明の方法により得ることができるシロキサンポリマー組成物を用意することと、該シロキサンポリマー組成物を該基板上に堆積させることと
を含む。
【００１０】
さらに別の態様によれば、本発明は、少なくとも４種の異なるシランモノマーと、少なくとも１種のビ−シランと、溶剤とを含む組成物に関し、該シランモノマーのうち少なくとも１種又は該ビ−シランが、熱又は放射線による開始の際に架橋できる活性基を含む。
【００１１】
本発明のさらなる態様は、従属請求項に開示される。
【００１２】
本発明の、構成と操作方法の双方に関して、付加的な対象及びそれらの利点と併せて、例示し、かつ限定されない多様な実施態様は、添付の図面に関連して読み取る際に、特定の例示する実施態様の以下の説明から最適に理解される。
【００１３】
動詞“含んでなる(to comprise)”及び“含む(to include)”は、本明細書において、列挙されてもいない特徴の存在を排除するものでも必要とするものでもない非限定として使用される。従属請求項に列挙された特徴は、他に明示的に述べられない限り、相互に自由に組み合わせ可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】多層コーティング層が特定の機能を発揮するために使用される、例示的なディスプレイデバイス構造の断面図。
【図２】例示的なセンサ構造の断面図。
【図３】例示的なセンサ構造の断面図。
【図４】例示的なセンサ構造の断面図。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
一実施態様によれば、本開示の本発明は、シロキサンポリマーを製造する方法に関し、該方法は、
（ａ）（１種以上の）第一溶剤と、少なくとも４種の異なるシランモノマーと、少なくとも１種のビス−シランとを混ぜて、混合物を形成し、
ただし、該シランモノマーのうち少なくとも１種又は該ビス−シランが、例えば熱又は放射線による開始の際に、隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を含むものとする；
（ｂ）該混合物を酸処理にかけ、それによって、該シランモノマーが、少なくとも部分的に加水分解され、かつ該加水分解されたシランモノマー、該シランモノマー及び該ビス−シランが、少なくとも部分的に重合され、かつ架橋される；
（ｃ）任意に、該第一溶剤を第二溶剤に交換し；かつ
（ｄ）該混合物を、該シロキサンポリマーのさらなる架橋を促進する条件にさらす
ことを含む。
【００１６】
該シロキサンポリマーのさらなる架橋を促進する条件は、例えば、熱又は放射線による開始又はそれらの組合せにより、形成される。
【００１７】
別の態様によれば、本発明は、
（ａ）（１種以上の）第一溶剤と、少なくとも４種の異なるシランモノマーと、少なくとも１種のビ−シランとを混ぜて、混合物を形成し、
ただし、該シランモノマーのうち少なくとも１種又は該ビ−シランが、例えば熱又は放射線による開始の際に、隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を含むものとする；
（ｂ）該混合物を酸処理にかけ、それによって、該シランモノマーが、少なくとも部分的に加水分解され、かつ該加水分解されたシランモノマー、該シランモノマー及び該ビス−シランが、少なくとも部分的に重合され、かつ架橋され；
（ｃ）任意に、該第一溶剤を第二溶剤に交換し；かつ
（ｄ）該混合物を、例えば熱又は放射線による開始にかけ、それによって、シロキサンポリマーのさらなる架橋が達成される
ことにより得ることができる、シロキサンポリマー組成物に関する。
【００１８】
該シランモノマーのうち少なくとも１種又は該ビ−シランは、熱又は放射線による開始の際に、隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を含まなければならない。例示的な活性基は、エポキシ、ビニル、アリル及びメタクリラート基である。
【００１９】
例示的な熱による開始は、該混合物をラジカル開始剤にさらすことである。例示的なラジカル開始剤は、tert−アミルペルオキシベンゾアート、４，４−アゾビス（４−シアノ吉草酸）、１，１’−アゾビス（シクロヘキサンカルボニトリル）、過酸化ベンゾイル、２，２−ビス（tert−ブチルペルオキシ）ブタン、１，１−ビス（tert−ブチルペルオキシ）シクロヘキサン、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）、２，５−ビス（tert−ブチルペルオキシ）−２，５−ジメチルヘキサン、２，５−ビス（tert−ブチルペルオキシ）−２，５−ジメチル−３−ヘキシン、ビス（１−（tert−ブチルペルオキシ）−１−メチルエチル）ベンゼン、１，１−ビス（tert−ブチルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、tert−ブチルヒドロペルオキシド、過酢酸tert−ブチル、tert−ブチルペルオキシド、ペルオキシ安息香酸tert−ブチル、過炭酸tert−ブチルイソプロピル、クメンヒドロペルオキシド、シクロヘキサノンペルオキシド、ビクミルペルオキシド、ラウロイルペルオキシド、２，４−ペンタンジオンペルオキシド、過酢酸及び過硫酸カリウムである。
【００２０】
一実施態様において、該ラジカル開始剤はＡＩＢＮである。
【００２１】
通常、該架橋の温度は、約３０〜２００℃の範囲内であり、典型的には架橋は、該溶剤の還流条件下で実施される。
【００２２】
例示的な放射線による開始は、該混合物を紫外光にさらすことである。ラジカル開始剤及び光酸／塩基発生剤（双方とも非イオン性及びイオン性及びカチオン性及びアニオン性）は、ＵＶ開始剤として使用することができる。そのような開始剤の例は、Ircacure 819、184、651、907、1173、2022、2100、Rhodorsil 2074及びCyracure UVI-6976、Irgacure PAG 103、121、203、250、290及びCGI 725、1907及びGSID26-1、OXE-1、OXE-2、TPO、TPS等を含む。
【００２３】
さらに、増感剤を、該開始剤と組み合わせて使用して、該ＵＶ重合開始剤への効率的なエネルギー移動をもたらすことにより、該重合をさらに促進することができる。そのような増感剤の例は、UVS-1331、UVS-1101、UVS-1221、２，４−ジエチル−９Ｈ−チオキサンテン−９−オン等を含む。
【００２４】
一実施態様において、該シロキサンポリマーの合成は、２つの工程において実施される。
【００２５】
以下で加水分解工程とも呼ぶ、一実施態様の第一合成工程において、該モノマーは、第一溶剤中で触媒の存在下で加水分解される。そのような触媒は、酸又はそれらの混合物により形成される。触媒の例は、水性の酸、例えば硝酸又は塩酸又は他の鉱酸又は有機酸である。
【００２６】
第二工程である重合工程において、該材料の分子量は、縮合重合により増加する。該加水分解工程において使用される水は、典型的には７未満、好ましくは６未満、特に５未満のｐＨを有する。
【００２７】
加水分解中に、部分縮合が開始され、かつ比較的低分子量のポリマーが形成される。
【００２８】
好ましい実施態様によれば、該混合物を酸処理にかけることは、還流することを含む。典型的な還流時間は２ｈである。
【００２９】
該モノマーは縮合重合されて、最終的なシロキサンポリマー組成物が得られる。一般的に、三官能性、二官能性及び一官能性の分子の場合に、その前駆体分子のその他の官能基（加水分解可能な基の数に応じる）は、有機官能基、例えば線状の、アルキル、アルケン、アリール、環状の、脂肪族の基であってよい。該有機基の例として、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、オクチル基、デシル基等を使用することができる。該アルキル基は好ましくは、炭素原子１〜１０個を含む。該アルキル基は、線状又は分岐状のいずれかであってよい。該有機基中の水素原子は、フッ素原子又は類似のものにより置換されてよい。さらなる例は、任意に置換された、フェニル基、ナフチル基、ヒドロキシフェニル、フェナントレン、メチルフェニル基、エチルフェニル基、クロロフェニル基、ブロモフェニル基、フルオロフェニル基、ジフェニル基、チオキサントンを含む。
【００３０】
該有機基のうち少なくとも１種は、反応性官能基、例えばアミン、エポキシ、アクリルオキシ、アリル、メタクリル又はビニル基を有する。これらの反応性有機基は、熱又は放射線により開始される硬化工程中に反応することができる。熱及び放射線感受性の開始剤は、該材料組成物から特殊な硬化特性を得るのに使用することができる。該放射線感受性の開始剤を使用する場合に、該材料は、該リソグラフィプロセスにおけるネガティブトーン感光材料として機能することができる。
【００３１】
一実施態様によれば、本発明の方法は、少なくとも１種のビ−シランと、式Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩ及びＩＶ：
Ｒ１ａＳｉＸ４−ａ  Ｉ
Ｒ２ｂＳｉＸ４−ｂ  ＩＩ、
Ｒ３ｃＳｉＸ４−ｃ  ＩＩＩ、及び
Ｒ４ｄＳｉＸ４−ｄ  ＩＶ
［式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、独立して、水素と、線状及び分岐状のアルキル、シクロアルキル、アルケニル、アルキニル、（アルカ）アクリラート、エポキシ、アリル、ビニル及びアルコキシ及び１〜６個の環を有するアリールを含んでなる基とから選択され、かつ該基は、置換又は非置換であり；Ｘは、加水分解可能な基又は炭化水素基であり；ａ、ｂ、ｃ及びｄは、１〜３の整数である］による少なくとも４種のシランモノマーとを混ぜることを含む。
【００３２】
上記の式のいずれかにおいて、該加水分解可能な基は、特に、アルコキシ基である（式Ｖ参照）。
【００３３】
一実施態様によれば、本発明は、トリアルコキシシラン又はテトラアルコキシシランを用いるオルガノシロキサンポリマーの製造を提供する。該シランのアルコキシ基は、同じか又は異なっていてよく、かつ好ましくは、式
−Ｏ−Ｒ５  Ｖ
［式中、Ｒ５は、炭素原子１〜１０個、好ましくは１〜６個を有し、かつ任意にハロゲン、ヒドロキシル、ビニル、エポキシ及びアリルの群から選択される１個又は２個の置換基を有する、線状又は分岐状のアルキル基を表す］を有する基の群から選択されてよい。
【００３４】
特に適したモノマーは、トリエトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ｎ−ブチルトリエトキシシラン、メチルジエトキシビニルシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェナントレン−９−トリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシラン、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、メタクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、アクリルオキシプロピル−トリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン、ジフェニルシランジオール、１，２−ビス（トリメトキシシリル）メタン、１，２−ビス（トリメトキシシリル）エタン、グリシジルメタクリラート、ジメチルジメトキシシラン、１−（２−（トリメトキシシリル）エチル）シクロヘキサン−３，４−エポキシド、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシルトリメトキシシラン、トリメトキシ（３，３，３−トリフルオロプロピル）シラン及びそれらの組合せの群から選択される。
【００３５】
本発明の方法は、少なくとも１種のビ−シランを、（１種以上の）その他のモノマー、例えば上記の種類（式Ｉ〜ＩＶ）のモノマーと混ぜることを含む。一実施態様によれば、該ビ−シランは、式ＶＩ：
（Ｒ６）３Ｓｉ−Ｙ−Ｓｉ（Ｒ７）３  ＶＩ
［式中、Ｒ６及びＲ７は、独立して、水素と、線状又は分岐状のアルキル、シクロアルキル、アルケニル、アルキニル、（アルカ）アクリラート、エポキシ、アリル、ビニル、アルコキシ及び１〜６個の環を有するアリールからなる基とから選択され、かつ該基は、置換又は非置換であり；かつ
Ｙは、二価の非置換又は置換された脂肪族及び芳香族の基、例えばアルキレン、アリーレン、−Ｏ−アルキレン−Ｏ−；−Ｏ−アリーレン−Ｏ−；アルキレン−Ｏ−アルキレン、アリーレン−Ｏ−アリーレン；アルキレン−Ｚ１Ｃ（＝Ｏ）Ｚ２−アルキレン、アリーレン−Ｚ１Ｃ（＝Ｏ）Ｚ２−アリーレン及び−Ｏ−アルキレン−Ｚ１（＝Ｏ）Ｚ２−アルキレン−Ｏ−；−Ｏ−アリーレン−Ｚ１（＝Ｏ）Ｚ２−アリーレン−Ｏ−から選択される連結基であり、ここで、Ｚ１及びＺ２はそれぞれ、直接結合又は−Ｏ−から選択される］に相当する分子から選択される。
【００３６】
二価の“アルキレン”基及びその他の類似の脂肪族基中で、そのアルキル残基（又はアルキル部分から誘導される残基）は、１〜１０個、好ましくは１〜８個、又は１〜６個又はさらには１〜４個の炭素原子を有し、例は、エチレン及びメチレン及びプロピレンを含む。
【００３７】
“アリーレン”は、典型的には芳香環１〜３個及び炭素原子６〜１８個を有する二価の芳香族基を表す。そのような基は、フェニレン（例えば１，４−フェニレン及び１，３−フェニレン基）及びビフェニレン基並びにナフチレン又はアントラセニレン基により例示される。
【００３８】
該アルキレン及びアリーレン基は、任意に、ヒドロキシ、ハロ、ビニル、エポキシ及びアリル基並びにアルキル、アリール及びアラルキル基から選択される１〜５個の置換基で置換されていてよい。
【００３９】
好ましいアルコキシ基は、炭素原子１〜４個を有する。例は、メトキシ及びエトキシである。
【００４０】
“フェニル”という用語は、置換されたフェニル、例えばフェニルトリアルコキシ、特にフェニルトリメトキシ又はフェニルトリエトキシ、及びペルフルオロフェニルを含む。該フェニル並びにその他の芳香族又は脂環式の基は、ケイ素原子に直接結合していてよく、又はそれらの基は、メチレン又はエチレン結合を介して、ケイ素原子に結合していてよい。
【００４１】
例示的なビ−シランは、１，２−ビス（トリメトキシシリル）メタン、１，２−ビス（トリエトキシシリル）メタン、１，２−ビス（トリメトキシシリル）エタン、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン、１−（ジメトキシメチルシリル）−１−（トリメトキシシリル）メタン、１−（ジエトキシメチルシリル）−１−（トリエトキシシリル）メタン、１−（ジメトキシメチルシリル）−２−（トリメトキシシリル）エタン、１−（ジエトキシメチルシリル）−２−（トリエトキシシリル）エタン、ビス（ジメトキシメチルシリル）メタン、ビス（ジエトキシメチルシリル）メタン、１，２−ビス（ジメトキシメチルシリル）エタン、１，２−ビス（ジエトキシメチルシリル）エタン、１，２−ビス（トリメトキシシリル）ベンゼン、１，２−ビス（トリエトキシシリル）ベンゼン、１，３−ビス（トリメトキシシリル）ベンゼン、１，３−ビス（トリエトキシシリル）ベンゼン、１，４−ビス（トリメトキシシリル）ベンゼン、１，４−ビス（トリエトキシシリル）ベンゼンを含む。
【００４２】
さらなる例は、次のものを含む：４，４′−ビス（トリエトキシシリル）−１，１′−ビフェニル；１，４−ビス（トリエトキシシリル）ベンゼン；１，３−ビス（トリエトキシシリル）ベンゼン。
【００４３】
これに関連して、“ビ−シラン”という用語は、（１個以上の）同じ原子に結合される２個の有機基、特にケイ素を含有する基を含んでなる化合物を呼ぶのに使用される。２個の同じ（又はさらには対称的な）有機基の場合に、“ビス−シラン”という用語も使用される。
【００４４】
特別な実施態様によれば、該シランモノマーは、メチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、３−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ジフェニルシランジオール及びグリシドキシプロピルトリメトキシシランから選択され、かつ該ビス−シランは、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン及び１，２−ビス（トリメトキシシリル）メタンから選択される。
【００４５】
好ましい実施態様によれば、上記のモノマーを用いる場合に、加水分解及び縮合に使用される該モノマーのうち少なくとも１種は、式Ｉ又はＩＩを有するモノマーから選択され、その際に、少なくとも１個の置換基が、熱又は放射線により開始される硬化工程の際に、隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基である。
【００４６】
該ポリマーを製造するために、上記の種類のモノマーから誘導される単位のモル割合（又は該モノマーの全量から計算される、該活性基を含有するモノマーのモル割合）は、約０．１〜７０％、好ましくは約０．５〜５０％、特に約１〜４０％である。
【００４７】
一部の実施態様において、該活性基は、該モノマーのモル割合を基準として、約１〜３５％の濃度で存在することになる。
【００４８】
該ビ−シラン（又はビス−シラン）を１〜５０％、好ましくは３〜３５％のモル量で有することが好ましい。
【００４９】
一実施態様によれば、少なくとも４種の異なる該シランモノマーのうち少なくとも１種は、光又は熱による開始剤化合物による開始の際に、該シロキサンポリマーをさらに架橋できる１個以上の反応性官能基を含んでなる。
【００５０】
一実施態様において、２種以上のポリマーは、別個に製造され、かつ混ぜられて、目的とする組成物を形成する。そのような実施態様において、例えば、１種又は２種のモノマーを除いた全てが適した液体中で重合されて第一ポリマーを形成し、かつ残りの該モノマーが別個に重合されて第二ポリマーを形成し、かつ２種の該ポリマーがついで混合されて、最終的なポリマー組成物を形成する。一実施態様において、該第一ポリマーは、最終的なポリマー組成物の大部分を占める。特に、該第一及び第二のポリマーは、１．１：１〜１００：１、特に１．５：１〜５０：１、例えば２：１〜１５：１のポリマー質量比で混合される。以下の例において、該比は、２．５：１〜７．５：１の範囲内である。
【００５１】
したがって、上記に基づいて、シロキサンポリマー組成物を製造する一実施態様は、以下の工程：
（ａ）少なくとも４種の異なるシランモノマー及び少なくとも１種のビ−シランを用意し、
−  少なくとも２種のシランモノマー及び少なくとも１種のビ−シランを、（１種以上の）第一溶剤と混ぜて、第一混合物を形成し、
−  少なくとも１種のシランモノマーを、（１種以上の）第二溶剤と混ぜて、第二混合物を形成する工程、
ただし、該シランモノマーのうち少なくとも１種又は該ビ−シランが、該シロキサンポリマー組成物の隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を含んでなる；
（ｂ）該第一及び第二の混合物を酸処理にかけ、それによって、該シランモノマーが、少なくとも部分的に加水分解され、かつ該加水分解されたシランモノマー、該シランモノマー及び該ビ−シランが、少なくとも部分的に重合され、かつ架橋されて、第一及び第二のポリマー組成物を形成する工程；
（ｃ）任意に、該第一及び第二の溶剤を第三溶剤に交換する工程；
（ｄ）該第一及び第二のポリマー組成物を混合して、合一されたポリマー組成物を形成する工程、及び
（ｅ）合一されたポリマー組成物を、該シロキサンポリマーのさらなる架橋にかけて、所定の架橋度を達成する工程
を含んでなる。
【００５２】
一実施態様において、該第二ポリマーは、活性基、特に熱又は放射線による開始の際に、隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を有する少なくとも１種のモノマーを重合することにより得られる。該活性基は、上記で議論したもののいずれかであってよく、特にエポキシ、ビニル、アリル及びメタクリラート基及びそれらの組合せから選択される。
【００５３】
一実施態様において、該第一ポリマーは、該ビ−シランモノマーを含有する。
【００５４】
シロキサンポリマーを製造する該方法は、第一溶剤中で実施される。適した溶剤は、例えば、アセトン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、トルエン、２−プロパノール、メタノール、エタノール、プロピレングリコールプロピルエーテル、メチル−tert−ブチルエーテル（ＭＴＢＥ）、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセタート（ＰＧＭＥＡ）、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、プロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭＥ）及びプロピレングリコールプロピルエーテル（ＰｎＰ）である。
【００５５】
一実施態様によれば、該方法はさらに、該第一溶剤を第二溶剤に交換することを含む。該溶剤交換は、酸での処理後に行われる。該第一溶剤は、好ましくは、アセトン、２−プロパノール、１−プロパノール、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、１−メトキシ−２−プロパノール又はＰＧＭＥＡから選択され、かつ該第二溶剤は、好ましくは、１−メトキシ−２−プロパノール、メチルエチルケトン、ＰＧＭＥＡ又はＰｎＰ又はメチルイソブチルケトン、シクロペンタノン又はそれらの混合物から選択される。
【００５６】
該溶剤交換は有利である、それというのも、該シランモノマーの加水分解中に形成される水及びアルコールの除去を促進するからである。そのうえ、基板上の（１つ以上の）コーティング層として使用される場合に、最終的なシロキサンポリマー溶液の性質を改善する。
【００５７】
互いに混合される第一及び第二のポリマーの製造の場合に、該重合は、上記で説明されたように各ポリマーについて別個に液相中で実施され、かつ任意に続いて溶剤交換される。好ましくは、該溶剤交換は、該第一及び第二のポリマーの製造のための該第一溶剤が、同じ第二溶剤に交換されるように実施される。
【００５８】
本発明の方法により製造されるシロキサンポリマーは、部分的に架橋される。これに関連して、“部分的に架橋される”という用語は、該ポリマーが、架橋を促進する条件で、さらに架橋できることを意味する。実際には、該ポリマーは依然として、該第一重合工程後に、少なくとも一部の反応性の架橋基を含有する。さらなる架橋は以下に説明される。
【００５９】
部分的に架橋される該シロキサンポリマーの分子量範囲は、１５００〜３５０００、好ましくは約２０００〜３００００、特に約４０００〜２５０００ｇ／モルの範囲内である。該ポリマー分子量は、リソグラフィによるパターン形成プロセスにおける特殊な現像剤を用いる使用に適するように調節することができる。
【００６０】
一実施態様によれば、該方法はさらに、ナノ粒子（又は類似のナノスケール又はミクロスケールのロッド、クリスタル、スフィア、ドット、バッド等）を該ポリマー組成物に混ぜることを含んでなる。該ナノ粒子は、特に、光散乱顔料、有機及び無機の蛍光体、酸化物、量子ドット又は金属の群から選択される。上述のドーパントは、コーティング材料の機械的、化学的又は物理的性質を改善することができるか、又は該層に追加の機能性を提供することができる。
【００６１】
フォトリソグラフィに適用される場合の該材料の解像度を改善するために、該シロキサンポリマーは、重合中に、特に縮合重合中又は縮合重合の直後に、部分的に架橋される。多様な方法が、架橋を達成するのに使用することができる。例えば、２つの鎖が、該ＵＶフォトリソグラフィの目的とされる活性基に何も影響を及ぼさない反応性基を介して結合される、架橋方法を使用することができる。一例を挙げるために、ヒドロシリル化は、例えば一方の鎖上のプロトンを利用し、他方の鎖上の二重結合と反応するものであり、所望の種類の架橋を達成する。他の例は、二重結合による架橋である。
異なる活性基が、架橋のため及びフォトリソグラフィのために好ましくは使用される。したがって、該シロキサンポリマーの架橋は、ラジカル開始剤を用いて、二重結合を有する活性基、例えばビニル又はアリル又はメタクリラート基で達成することができる。
【００６２】
エポキシ基は、ＵＶ−リソグラフィに使用することができる。また、その逆も同様である。架橋に必要とされる活性基の割合は一般に、ＵＶリソグラフィよりも少なく、架橋については、該モノマーを基準として、例えば約０．１〜１０モル％、及びＵＶリソグラフィについては、該モノマーを基準として、約５〜３５モル％である。
【００６３】
該反応混合物／溶液に添加される該開始剤の量は、該シロキサンポリマーの質量から計算して、一般に約０．１〜１０％、好ましくは約０．５〜５％である。
該部分架橋の結果として、該分子量は、典型的には、２〜１０倍になる。したがって、約５００〜２５００ｇ／モルの範囲内の分子量から、該架橋は、該分子量を４０００又はそれより多く、好ましくは４０００又はそれより高く（４０００〜３００００ｇ／モル）に増加させる。
【００６４】
さらなる縮合の前に、その過剰の水は、該材料から好ましくは除去され、かつこの段階で、所望の場合には他の合成溶剤へ溶剤交換することが可能である。このその他の合成溶剤は、該シロキサンポリマーの最終的な処理溶剤として又は最終的な処理溶剤のうちの１つとして機能しうる。残留する水及びアルコール及びその他の副生物は、該さらなる縮合工程が完了した後に除去されてよい。（１種以上の）付加的な処理溶剤が、その配合工程中に添加されて、最終的な処理溶剤の組合せを形成してよい。添加剤、例えば熱開始剤、放射線感受性の開始剤、増感剤、界面活性剤及びその他の添加剤は、該シロキサンポリマーの最終的なろ過の前に添加されてよい。該組成物の配合後に、該ポリマーは、例えばリソグラフィによるプロセスにおいて、すぐに処理できる。
【００６５】
該加水分解及び縮合条件を調節することにより、該シロキサンポリマー組成物の脱プロトンされうる基（例えばＯＨ基）及び該シラン前駆体からのあらゆる残留脱離基（例えばアルコキシ基）の濃度／含量を制御すること並びに該シロキサンポリマーの最終的な分子量を制御することが可能である。これは、その水性現像剤溶液中への該シロキサンポリマー材料の溶解に大いに影響を及ぼす。さらに、該ポリマーの分子量はまた、現像剤溶液中への該シロキサンポリマーの溶解特性に大いに影響を及ぼす。
【００６６】
したがって、例えば、最終的なシロキサンポリマーが、残っているヒドロキシル基の高い含量及びアルコキシ（例えばエトキシ）基の低い含量を有する場合に、最終的なシロキサンポリマーは、アルカリ性現像剤水溶液（例えば水酸化テトラメチルアンモニウム；ＴＭＡＨ、又は水酸化カリウム；ＫＯＨ）、炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３）及び炭酸カリウム（Ｋ２ＣＯ３）中へ溶解できることが見出された。
【００６７】
他方で、最終的なシロキサンポリマーの残っているアルコキシ基含量が高く、かつ殆どＯＨ基を含有しない場合には、最終的なシロキサンポリマーは、上記の種類のアルカリ性現像剤水溶液中への極めて低い溶解度を有する。該ＯＨ基又はその他の官能基、例えばアミノ（ＮＨ２）、チオール（ＳＨ）、カルボキシル、フェノール又は該アルカリ性現像剤システムへの溶解を生じる類似のものは、該シロキサンポリマー主鎖のケイ素原子に直接に結合されてよく、又は任意に該シロキサンポリマー主鎖に結合された有機官能基に結合されてよく、該アルカリ性現像剤への溶解をさらに促進かつ制御することができる。
【００６８】
合成後に、該シロキサンポリマー組成物を、適切な溶剤又は溶剤組合せを用いて希釈して、膜堆積において予め選択された膜厚を生じる固形分を得ることができる。
【００６９】
通常、さらなる量の開始剤分子化合物が、合成後に該シロキサン組成物に添加される。重合中に添加されるものに任意に類似していてよい開始剤が、該ＵＶ硬化工程における該“活性”官能基の重合を開始できる種(species)を生成するのに使用される。したがって、エポキシ基の場合に、カチオン性又はアニオン性の開始剤を使用することができる。合成された該材料中の“活性”官能基として二重結合を有する基の場合に、ラジカル開始剤を使用することができる。熱開始剤（そのラジカル、カチオン性又はアニオン性の機構による作用）も、該“活性”官能基の架橋を促進するのに使用することができる。該光開始剤及び増感剤の適切な組合せの選択は、使用される露光光源（波長）にも依存する。さらに、使用される該増感剤の選択は、選択される該開始剤タイプに依存する。
【００７０】
光開始剤及び増感剤に関連して、抑制剤、失活剤(quencher)及びその他の添加剤を使用して、そのリソグラフィ性能、現像剤への堆積した膜の溶解に影響を及ぼすこと及び材料の貯蔵安定性を改善することが可能である。
【００７１】
該組成物中の該熱又は放射線による開始剤及び増感剤の濃度は、該シロキサンポリマーの質量から計算して、一般に約０．１〜１０％、好ましくは約０．５〜５％である。
【００７２】
上記のような組成物は、固体ナノ粒子を該組成物の１〜５０質量％の量で含んでなることができる。該ナノ粒子（又は類似のナノスケール又はミクロスケールのロッド、クリスタル、スフィア、ドット、バッド等）は、特に、光散乱顔料、有機及び無機の蛍光体、酸化物、量子ドット又は金属の群から選択される。
【００７３】
別の実施態様によれば、本発明は、基板を被覆する方法に関し、該方法は、
−  上記の方法により得ることができるシロキサンポリマー組成物を用意し、かつ
−  該シロキサンポリマー組成物を該基板上に堆積させる
ことを含む。
【００７４】
堆積された該シロキサンポリマー組成物は、膜、特に薄膜を該基板上、特に該基板の表面上に形成する。典型的には、堆積後に又は該堆積工程中に、該溶剤は蒸発され、かつ該膜は、好ましくは熱による乾燥により、乾燥される。この工程は、予備硬化とも呼ばれる。
【００７５】
その後の第二の工程において、該膜は、その温度を増加させることにより最終的な硬さに硬化される。一実施態様において、該予備硬化及び最終的な硬化工程は、増加していく加熱勾配を用いる加熱を実施することにより、組み合わされる。
【００７６】
特別な実施態様によれば、該方法はさらに、堆積した該膜を現像することを含む。一実施態様において、現像は、堆積された該シロキサンポリマー組成物を紫外光に暴露すること（全面露光又はフォトマスク又はレチクルを用いる選択露光又はレーザー直接描画）を含んでなる。該現像工程は典型的には、任意の予備硬化工程後かつ最終的な硬化工程前に、実施される。
【００７７】
したがって、一実施態様において、該方法は、
−  該基板上に堆積された該シロキサンポリマー膜（又は構造）を予備硬化又は乾燥させ；
−  任意に、こうして得られた該膜（又は構造）を露光し；
−  任意に、こうして得られた該膜を現像し；かつ
−  該膜又は構造を硬化させる
ことを含んでなる。
【００７８】
例示的なエポキシ官能基を有するモノマーは、（３−グリシドキシプロピル）トリメトキシシラン、１−（２−（トリメトキシシリル）エチル）シクロヘキサン−３，４−エポキシド、（３−グリシドキシプロピル）トリエトキシシラン、（３−グリシドキシプロピル）トリプロポキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリ（２−メトキシエトキシ）シラン、２，３−エポキシプロピルトリエトキシシラン、３，４−エポキシブチルトリエトキシシラン、４，５−エポキシペンチルトリエトキシシラン、５，６−エポキシヘキシルトリエトキシシラン、５，６−エポキシヘキシルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリエトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、４−（トリメトキシシリル）ブタン−１，２−エポキシドを含む。
【００７９】
特別な実施態様によれば、該方法はさらに、該シロキサンポリマー組成物を硬化することを含む。
【００８０】
該基板上の該シロキサンポリマー組成物の厚さ（すなわち膜厚）は、例えば５ｎｍ〜３０μｍ又はそれを上回っていてよい。
【００８１】
薄膜は、スロットコーティング、スロット＋スピンコーティングの組合せ、スピンコーティング、スプレーコーティング、インクジェット印刷、カーテンコーティング、ローラー、ロール・ツー・ロール、印刷（少しの典型的な液相堆積法が挙げられる）を使用することにより、基板上に堆積させることができる。さらに、該シロキサンポリマー組成物は、リソグラフィプロセス（又はその他のパターン形成法、例えばグラビア、印刷、３Ｄ／４Ｄ印刷、レーザー直接描画）により直接パターン形成することによって堆積させることができる。
【００８２】
本発明により製造される膜は典型的には、１００ｋＨｚの周波数で３．０〜５．０又はそれを下回る誘電率を有する。その屈折率は、６３３ｎｍの波長で１．２〜１．９である。
【００８３】
一実施態様によれば、該膜は、水銀ＵＶ源又は当業界において使用される類似のもののｉ線又はｇ−，ｈ−，ｉ−線又はブロードバンドの波長での５０〜２００ｍＪ／ｃｍ２のＵＶ照射量で７０％以上の架橋度を示す。
【００８４】
最終的なコーティング膜厚は、各デバイス及び構造作製プロセスに従って最適化されなければならない。
【００８５】
例えば、ＰＧＭＥが該合成用の溶剤として使用される場合には、上記の合成工程のうち一方又は双方において、該溶剤を最終的な材料のために交換することは必要ない、それというのも、ＰＧＭＥは、半導体産業における処理溶剤としても、しばしば使用されるからである。このことは、該材料の該合成手順をより容易にし、かつ時間の浪費をより少なくする。
【００８６】
本発明によって、膜及び構造を製造するのに適している材料が提供される。該層は、多様な基板表面、例えばガラス、石英、シリコン、窒化ケイ素、ポリマー、金属及びプラスチック上に堆積することができる。さらに、該材料を、異なる多数の表面、例えば異なる酸化物、ドープ酸化物、半金属等上に堆積させることができる。
【００８７】
該リソグラフィプロセスにおける解像度は、５μｍよりも良好であり、好ましくは３μｍよりも良好である（約５μｍ未満又はさらには４μｍ未満の厚さを有する薄膜について）程度に改善される。そのアスペクト比も改善される：本発明によるシロキサンポリマー組成物は、＜１：１又はさらには好ましくは＜１：２のアスペクト比を示すパターンを作製するのに使用することができる。
【００８８】
該層は、該液相から、従来のかつコスト効率のよい処理により得ることができる。そのような処理方法は、スピンオン、ディップ、スプレー、インクジェット、ロール・ツー・ロール、グラビア、フレキソ、カーテン、スクリーン印刷、コーティング法、押出コーティング及びスリットコーティングを含むが、しかし、これらに限定されない。
【００８９】
該熱及び／又は放射線により感受性の材料組成物のパターン形成は、直接的なリソグラフィによるパターン形成、従来のリソグラフィによるマスキング及びエッチング手法、インプリント及びエンボシングにより実施することができるが、しかし、これらに限定されない。
【００９０】
該組成物は、比較的低い処理温度で、例えば最大３００℃の温度で又はさらには８０℃の温度で及びこれらの限度の間の範囲内で硬化される層を作製するのに使用することができる。
【００９１】
しかしながら、該組成物から形成される層は、より高温、すなわち２３０℃超かつ４００℃までの温度で硬化することもできる。そのような場合に、該組成物から製造される膜又は構造は、その後の高温堆積工程、例えばスパッタ、焼成、熱による蒸発及び／又はＣＶＤプロセスと組み合わされてよい。
【００９２】
使用される基板に応じて、該材料は通常、対流式オーブン中で、ＩＲランプ硬化又は熱風硬化(forced air cure)により、８０℃〜３００℃で硬化される。
【００９３】
とりわけ、該材料層が、そのディスプレイ基板（又は低い硬化温度で耐えることができるその他の基板）にすでに取り付けられた基板上に直接堆積される場合にも、該処理温度は、最大１５０℃に又はさらには１２０℃を下回る温度又はさらには８０℃を下回る温度に制限される。
【００９４】
典型的な硬化時間は、該温度で例えば３０分であってよい。該材料層組成物は、攻撃的なエッチング溶液に対する十分な化学抵抗性、良好な熱安定性及び環境安定性、非黄変特性及び高い光学品質、付着に関して良好な適合性、その低い最終硬化温度（最終硬化温度は、１５０℃未満又は１２０℃未満又はさらには８０℃未満であってよい）で十分な硬さのような性質を発揮すべきである。該材料は、もちろん、より高い最終硬化温度（例えば２００℃、２３０℃以上）で使用することができるが、しかし、その低い温度でも性能を発揮するようにとりわけ設計される。
【００９５】
説明したように、該組成物から堆積され、かつ硬化された層は、キャビティ／ビア及び／又は突起構造をその上部に有していてよい基板又は電子デバイス上の平坦化層として機能することができる。この基板は、ディスプレイデバイス（例えば液晶ディスプレイ又はＯＬＥＤディスプレイ又はセンサ又はカラーフィルタ又は被覆基板）の一部であってよい。
【００９６】
一般的に、該材料組成物は、ディスプレイデバイス（例えばＬＣＤ又はＯＬＥＤディスプレイ）、太陽電池、ソーラーモジュール、ＬＥＤ、半導体デバイス中で又は照明デバイス、フレキシブル／プリンテッド／折りたたみ式／ウェアラブル・エレクトロニクスデバイスの基板部上で、（１つ以上の）光学及び／又は硬質コーティング層として機能することができる。
【００９７】
該組成物を、基板上又は電子コンポーネント中に絶縁層を作製するのに使用することも可能である。この絶縁層は、基板上又は電子デバイス中の平坦化層として同時に機能することもできる。この基板及び／又は電子デバイス（例えば薄膜トランジスタ又はセンサ又はカラーフィルタ又は被覆基板）は、ディスプレイデバイス（例えば液晶ディスプレイ又はＯＬＥＤディスプレイ）の一部であってよい。
【００９８】
図１は、例示的なディスプレイデバイス構造の断面図を表し、その際に、本発明のシロキサンポリマー組成物から作製された複数の材料層が、特定の機能を発揮するために使用される。ＬＣＤ／ＯＬＥＤ基板（１００）は、その上に、例えば別個のガラス基板として、一体化されたカラーフィルタアレイを任意に有する実際のディスプレイ（ＬＣＤ又はＯＬＥＤ）を構成する。
【００９９】
該基板材料は一般に、多様なタイプのガラス（任意に化学強化又は熱強化された）、石英、プラスチック、ポリマー又は金属であってよい。該基板は典型的には、その表面上に堆積及び構造化された、１種又は２種以上の導電性（又は半導電性）材料を有する。該導電（又は半導電性）層は、例えば、１つ以上の透明な導電性酸化物（又はドープ酸化物）層及び／又は１つ以上の金属層から作製されてよい。該透明な導電性酸化物は、例えば酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）であってよく、かつ典型的には、該基板表面上のパターン形成された層である。該透明な導電性酸化物又はドープ酸化物層は、スパッタ、ＣＶＤ又はＰＶＤプロセスにより形成することができる。該金属層は、スパッタされた又はＰＶＤ堆積された金属（例えばアルミニウム及びモリブデン）であってよい。該導電層は、ワイヤメッシュ（例えば銅）、金属メッシュ（例えば銅、アルミニウム及び銀）、銀（又は類似の）“ナノワイヤ”、カーボンナノチューブ／ナノバッド(nanobuds)、導電性ポリマー（例えばＰＥＤＯＴ）、グラフェン及びＩＴＯ又は類似の導電性インク（例えば溶剤又はその他のマトリクス中に分散されたナノ粒子）のような材料及び方法を用いて形成することもできる。
【０１００】
該ディスプレイデバイス用のセンサを形成する異なる方法がある。例示的なアプローチは、次のとおりである：
−  センサ構造がこの被覆基板と一体化され、かつ基板２（２００）がそのデバイス構造中で必要とされない場合に、該センサを基板１（３００）上に形成すること。［この実施態様によれば、そのカラーフィルタが、ＬＣＤ／ＯＬＥＤ基板（１００）と一体化されることが想定される］。
−  センサ層［すなわち材料コーティング層３（３１０）、４（３３０）及び５（３５０）及び導電層２（３２０）及び３（３４０）］が、基板２（２００）上に堆積及びパターン形成され、かつ基板１（３００）が、単に、任意の導電層１（３０１）及び任意の個々の材料コーティング層１（３０２）及び２（３０３）を有する場合に、該センサを基板２（２００）上に形成すること（導電層１は、付加的な酸化物層又は物理蒸着又は液相コーティングプロセスにより堆積されたその他の層の上部又は下部に有していてもよい）。
−  基板２（２００）が、該デバイス構造において必要とされず、かつ基板１（３００）が、単に、任意の導電層１（３０１）及び任意の個々の材料コーティング層１（３０２）及び２（３０３）を有する場合に、該センサ層を、該カラーフィルタガラスの上部表面［すなわち、該ＬＣＤ／ＯＬＥＤ基板（１００）の上部基板］に形成すること。
−  基板２（２００）が、該デバイス構造において必要とされず、かつ基板１（３００）が、単に、任意の導電層１（３０１）及び任意の個々の材料コーティング層１（３０２）及び２（３０３）を有する場合に、該センサ層を、該ＬＣＤ／ＯＬＥＤ基板（１００）の内側、すなわち該カラーフィルタガラスの内部表面上又は該ＬＣＤ／ＯＬＥＤアレイガラス上に一体化すること。
【０１０１】
図２は、例示的なセンサ構造の断面図を図示する（示された層は、厚さ又は相互に関して尺度に従っていない）。以下の例における基板は、該デバイスを構成するのに選択されるアプローチに応じて、（３００）、（２００）又は（１００）又は１つ以上の組合せであってよい。
【０１０２】
例示的な実施態様によれば、図２のセンサは、次のようにして作製される：
１．導電層（３２０）、例えば基板（３００）上にスパッタされた酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）
２．リソグラフィ及びウェットエッチングを用いてパターン形成された導電層（３２０）
３．基板上に堆積及びパターン形成されたブラックマトリクス（ＢＭ）（又は任意にホワイトマトリクス）材料（３０５）（又は最初に材料層４（３３０））
４．基板上に堆積され、かつリソグラフィを用いてパターン形成された材料層４（３３０）
５．該基板上に堆積された金属層（Ｍｏ／Ａｌ／Ｍｏ、３４０）
６．リソグラフィ及びウェットエッチングを用いてパターン形成された金属層（３４０）
７．基板上に堆積され、かつリソグラフィを用いてパターン形成された材料層５（３５０）。
【０１０３】
図３は、例示的なセンサ構造の断面図を図示し、その際に、任意の材料層３（３１０）が、該センサ構造における基板（３００）上で使用される（示された層は、厚さ又は相互に関して尺度に従っていない）。以下の例における基板は、該デバイスを構成するのに選択されるアプローチに応じて、（３００）、（２００）又は（１００）又は１つ以上の組合せであってよい。
【０１０４】
例示的な実施態様によれば、図３のセンサは、次のようにして作製される：
１．基板（３００）上に堆積され、かつ任意にリソグラフィを用いてパターン形成された材料層３（３１０）［又は最初にＢＭ層（３０５）］
２．基板（３００）上にスパッタされた導電層（３２０；ＩＴＯ）
３．リソグラフィ及びウェットエッチングを用いてパターン形成された導電層（３２０）
４．基板（３００）上に堆積及びパターン形成されたブラックマトリクス（ＢＭ）（又は任意にホワイトマトリクス）材料（３０５）
５．基板（３００）上に堆積され、かつリソグラフィを用いてパターン形成された材料層４（３３０）
６．該基板（３００）上に堆積された金属層（Ｍｏ／Ａｌ／Ｍｏ、３４０）
７．リソグラフィ及びウェットエッチングを用いてパターン形成された金属層（３４０）
８．基板（３００）上に堆積され、かつリソグラフィを用いてパターン形成された材料層５（３５０）。
【０１０５】
図４は、例示的なセンサの断面図を図示し、その際に、任意の材料層３（３１０）が、該センサ構造における基板（３００）上で使用される。さらに、該図は、該基板３００の反対側の任意の個々の層３０１、３０２及び３０３の使用法を図示する（示された層は、厚さ又は相互に関して尺度に従っていない）。以下の例における基板は、該デバイスを構成するのに選択されるアプローチに応じて、（３００）、（２００）又は（１００）又は１つ以上の組合せであってよい。
【０１０６】
例示的な実施態様によれば、図４のセンサは、次のようにして作製される：
１．基板（３００）上に堆積された任意の導電層１（３０１）（任意にパターン形成された導電層及び任意に、堆積され、かつ任意にパターン形成されたその他の機能層）
２．基板（３００）上に堆積された（及び任意にリソグラフィによりパターン形成された）任意の材料層２（３０２）
３．基板（３００）上に堆積された（及び任意にリソグラフィによりパターン形成された）任意の材料層１（３０３）
４．表層は保護され、続いて、該層の残りが、該基板（３００）の反対側に堆積される（該順序は、逆に実施することもでき、その際に、最初に以下の工程５〜１２、続いて上記の工程１〜３を実施することを意味する）
５．基板（３００）上に堆積され、かつ任意にリソグラフィを用いてパターン形成された任意の材料層３（３１０）［又は最初にＢＭ層（３０５）］
６．基板（３００）上にスパッタされた導電層（３２０；ＩＴＯ）
７．リソグラフィ及びウェットエッチングを用いてパターン形成された導電層（３２０）
８．基板（３００）上に堆積及びパターン形成されたブラックマトリクス（ＢＭ）材料（３０５）
９．基板（３００）上に堆積され、かつリソグラフィを用いてパターン形成された材料層４（３３０）
１０．該基板（３００）上に堆積された金属層（Ｍｏ／Ａｌ／Ｍｏ、３４０）
１１．リソグラフィ及びウェットエッチングを用いてパターン形成された金属層（３４０）
１２．基板（３００）上に堆積され、かつリソグラフィを用いてパターン形成された材料層５（３５０）。
【０１０７】
該材料層は、幾つかの要件を満足する。第一に、該材料層は、多様な表面上、例えば、基板（例えばガラス又はプラスチック）上、その他のあらゆるポリマー材料（例えばそのブラックマトリクス材料又はホワイトマトリクス材料）上及び導電層、例えばＩＴＯ及び金属（モリブデン／アルミニウム／モリブデン）上で良好な付着性を有する（要件４Ｂ−５Ｂ；ASTM D3359-09、クロスハッチ試験機）。
【０１０８】
第二に、該材料層は、そのウェットエッチング薬品、現像剤、溶剤及びはく離液に対する良好な化学抵抗性を有する。
【０１０９】
該化学抵抗性は、典型的には、化学抵抗性試験後の付着性試験により再び検証される（要件４Ｂ−５Ｂ；前及び後；ASTM D3359-09、クロスハッチ試験機）。該ウェットエッチャントは、該導電層又はその他のポリマー層のリソグラフィによるパターン形成プロセス工程中に使用される。これらのエッチャント及びはく離液は、ＫＯＨ、水酸化カリウム（０．０４％〜７％）；王水（ＨＮＯ３：ＨＣｌ、典型的には１：３の比で；３．０Ｎ〜９．０Ｎ）；ＮａＯＨ、（３〜６％）；ＴＭＡＨ、（０．２％〜３％）；金属エッチャント［Ｍｏ／Ａｌ／Ｍｏに典型的；Ｈ３ＰＯ４：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ、例えば５５〜７０：５〜９：４〜８（ｖ／ｖ／ｖ）］；ＦｅＣｌ３：ＨＣｌ（２０〜２５％：１２〜１６１４．５％、それぞれ）；シュウ酸（０．２％〜２．５％）；Ｎ−メチル−２−ピロリドン；又は該リソグラフィプロセスにおいて典型的に使用されるその他のウェットエッチャント、現像剤、溶剤又ははく離液を含む。
【０１１０】
該ウェットエッチング溶液は、エッチングすべき実際の層及びすでに該基板上に堆積された他の層に応じて、多様な温度（２０℃〜８０℃）で及び異なる濃度で使用される。
【０１１１】
第三に、該材料層は、良好な硬さを有する（好ましくは４Ｈを上回り、又はさらには６Ｈを上回る；ASTM D3363-00、Elcometer試験機）。
【０１１２】
該材料層が、すでに該ディスプレイ基板に取り付けられた基板上に直接堆積される場合には、該処理温度は、最大１５０℃又はさらには１２０℃を下回る温度に制限される。典型的な硬化時間は、該温度で例えば３０分であってよい。該材料層の組成物は、その低い最終硬化温度で上記の全ての性質を発揮しなければならない。該材料はもちろん、より高い最終硬化温度（例えば２００℃又は２３０℃以上）でも使用できるが、しかし、その低い温度でも性能を発揮するようにとりわけ設計されている。
【実施例】
【０１１３】
コーティング材料の合成
例１
メチルトリエトキシシラン（２０３．４ｇ）、フェニルトリメトキシシラン（１９．４ｇ）、３−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（１３．５ｇ）、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（１３８．９ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（７７．１ｇ）及びアセトン（４０５ｇ）を丸底フラスコに入れた。０．１Ｍ水性ＨＮＯ３（１１５．８ｇ）を添加し、生じた混合物を９５℃で２ｈ還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥへ交換した。ＡＩＢＮ（３．６ｇ）を添加し、その混合物を１０５℃で７５分間還流した。ＰＧＭＥ（２１５ｇ）を添加し、全ての揮発分を真空中で除去した。その固形分を、ＰＧＭＥを添加することにより２５％に調節した。PAG290（２．６ｇ）、BYK3700（２．６ｇ）及びUVS 1331（０．６４ｇ）を添加した。最後に、該混合物を、PALLフィルター（０．１μｍ）を用いてろ過した。該溶液は処理のためにすぐに使用できる。
【０１１４】
例２
フェニルトリメトキシシラン（８．０８ｇ）、メチルトリエトキシシラン（７７ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（５．６１ｇ）、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（５７．８３ｇ）及び１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（４８．２ｇ）を、丸底フラスコに量り入れた。２，４−ジエチル−９Ｈ−チオキサンテン−９−オン（１．９６ｇ）を該丸底フラスコに量り入れた。アセトン１９６ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）５３．５１ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（１０２ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（１．６３ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で５０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は７５００〜８５００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１１５】
例３
フェニルトリメトキシシラン（１１．３１ｇ）、メチルトリエトキシシラン（１０７．８ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（７．８５ｇ）、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（８０．９６ｇ）及び１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（６７．４８ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。２−イソプロピル−９Ｈ−チオキサンテン−９−オン、２−及び４−異性体の混合物（２．７４ｇ）を該丸底フラスコに量り入れた。アセトン２７８ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）７４．９１ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（１３８ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（２．２８ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で６０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は９３００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１１６】
例４
フェニルトリメトキシシラン（１１．３１ｇ）、メチルトリエトキシシラン（１０７．８ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（７．８５ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（８０．９６ｇ）及び１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（６７．４８ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。１−クロロ−４−プロポキシ−９Ｈ−チオキサンテン−９−オン（２．７４ｇ）を該丸底フラスコに量り入れた。アセトン２７８ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）７４．９１ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（１３８ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（２．１９ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で６０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は８０００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１１７】
例５
ジフェニルシランジオール（１３．７２ｇ）、フェニルトリメトキシシラン（１１．３１ｇ）、メチルトリエトキシシラン（１０７．８ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（７．８５ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（８０．９６ｇ）及び１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（６７．４８ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン２７４ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）７４．９１ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（１４１ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（２．３１ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で８０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は９６００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１１８】
例６
フェニルトリメトキシシラン（１１．３１ｇ）、メチルトリエトキシシラン（１０７．８ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（７．８６ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（８０．９６ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（４４．９８ｇ）及び１，２−ビス（トリメトキシシリル）エタン（１７．１５ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン２６８．８ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）７４．９２ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（１４３ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（２．１２ｇ）を、該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で４５分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は９３００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１１９】
例７
フェニルトリメトキシシラン（８．０８ｇ）、メチルトリエトキシシラン（７２．４５ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（５．６２ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（５７．８３ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（４８．２ｇ）及び１，２−ビス（トリメトキシシリル）エタン（７．３５ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１９９．５ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）５４．９ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（１０９ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（１．５２ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で５０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は８１００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１２０】
例８
フェニルトリメトキシシラン（８．０８ｇ）、メチルトリエトキシシラン（７２．４５ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（５．６２ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（５７．８３ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（４８．２ｇ）及び１，２−ビス（トリメトキシシリル）エタン（９．３５ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１９９．５ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）５４．９ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＭＩＢＫ（１０９ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（１．５２ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で６０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は８０００〜１００００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１２１】
例９
フェニルトリメトキシシラン（８．０８ｇ）、メチルトリエトキシシラン（７７．０２ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（５．６２ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（５７．８３ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（３５．９８ｇ）及び１，２−ビス（トリメトキシシリル）エタン（９．３ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１９３．８ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）５１．７３ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（１０４ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（１．５２ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で５０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は８５００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１２２】
例１０
フェニルトリメトキシシラン（８．０８ｇ）、メチルトリエトキシシラン（７７．０２ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（５．６２ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（５７．８３ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（３５．９８ｇ）及び１，２−ビス（トリメトキシシリル）エタン（９．３ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１９３．８ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）５１．７３ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＭＩＢＫ（１０４ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（１．７７ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で４５分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は６０００〜８０００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１２３】
例１１
フェニルトリメトキシシラン（８．０８ｇ）、メチルトリエトキシシラン（７７ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリエトキシシラン（９．１９ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（５７．８３ｇ）及び１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（４８．１８ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１９６．７ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）５３．４９ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（１０４ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（１．６５ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で７５分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は９５００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１２４】
例１２
フェニルトリメトキシシラン（１１．３１ｇ）、メチルトリエトキシシラン（１０７．８３ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（７．８５ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（８０．９６ｇ）及び１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（６７．４８ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン２６８．８ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）７４．９２ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）（１４３ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（２．２６ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を１０５℃で５０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は１００００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１２５】
例１３
フェニルトリメトキシシラン（２８．３ｇ）、メチルトリエトキシシラン（２９６．６ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（１９．７ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（２０２．６ｇ）及び１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（１１２．４ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン６５９ｇを該反応器に添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）１７９ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（３７９ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（４．２１ｇ、該シロキサンポリマー固体の１．４質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で６０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は１７０００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１２６】
例１４
フェニルトリメトキシシラン（２８．３ｇ）、メチルトリエトキシシラン（２９６．６ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（１９．７ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（２０２．６ｇ）及び１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（１１２．４ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン６５９ｇを該反応器に添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）１７９ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（３７９ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（４．０２ｇ、該シロキサンポリマー固体の１．４質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で４０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は１３０００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１２７】
例１５
フェニルトリメトキシシラン（２８．３ｇ）、メチルトリエトキシシラン（２９６．６ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（１９．７ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（２０２．６ｇ）及び１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（１１２．４ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン６５９ｇを該反応器に添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）１７９ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（３７９ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（４．１７ｇ、該シロキサンポリマー固体の１．４質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で２５分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は８５００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１２８】
例１６
フェニルトリメトキシシラン（８．０８ｇ）、メチルトリエトキシシラン（７２．４５ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（５．６２ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（５７．８３ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（４８．２１ｇ）及び１−（２−（トリメトキシシリル）エチル）シクロヘキサン−３，４−エポキシド（６．６９ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１９８．８８ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）４６．５３ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（１０４ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（１．５９ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で５５分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は８５００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１２９】
例１７
フェニルトリメトキシシラン（８．０８ｇ）、メチルトリエトキシシラン（７７．０ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（５．６２ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（５７．８３ｇ）及び１，２−ビス（トリメトキシシリル）エタン（３６．７５ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１８５．０ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）５３．４９ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（１０４ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（１．５４ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で５５分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は６６００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１３０】
例１８
フェニルトリメトキシシラン（８．０８ｇ）、メチルトリエトキシシラン（７５．５ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（５．６２ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（５７．８３ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（４８．２ｇ）及び１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシルトリメトキシシラン（５．１５ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン２００．３８ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）４１．５７ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＭＩＢＫ（１０３ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（１．８４ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で５５分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％)、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は８８００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１３１】
例１９
フェニルトリメトキシシラン（４．４８ｇ）、テトラエトキシシラン（１７．４３ｇ）、ジメチルジメトキシシラン（５．０３ｇ）、メチルトリエトキシシラン（５０．０ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（５．１９ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（５３．４ｇ）及び１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（８０．１３ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン２１５．６６ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）５９．５９ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＭＩＢＫ（１０３ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（１．７１ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で３５分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は２３４００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１３２】
例２０
フェニルトリメトキシシラン（４．４１ｇ）、メチルトリエトキシシラン（７０ｇ）、グリシジルメタクリラート（２．９３ｇ）、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（５２．５６ｇ）及び１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（４９．６５ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１７９．５５ｇを丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）４６．２１ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（１０２ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（１．６８ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で１２０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は６１００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１３３】
例２１
フェニルトリメトキシシラン（３２．２６ｇ）、メチルトリエトキシシラン（５４．０５ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（５．６１ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（５７．７４ｇ）及び１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（３２．０８ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１９２ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）４８．７７ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（９４ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（１．７２ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で８５分間還流した。還流後に、その固形分を、溶剤の比がそれぞれ９０：１０であるようなＰＧＭＥ：ＭＥＫ（メチルエチルケトン）を添加することにより１８％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は７０００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１３４】
基板上のコーティング堆積及びパターン形成のための例プロセス：
１．基板の予備洗浄（基板は、ＩＴＯ、金属、ガラス、ブラックマトリクス又はホワイトマトリクス又は該コーティング層に暴露されるポリマー表面を有していてよい）：水酸化カリウム（ＫＯＨ）予備洗浄（該ＫＯＨ溶液は、室温であってよく、又は温度は、２０℃〜５５℃にわたっていてよい；典型的な濃度は、０．０４％〜１％にわたっていてよい）、続いて脱イオン水リンス、続いて乾燥プロセス。選択的に、接着促進剤、プライマー又はその他の化学的又は物理的な表面改質法は、ぬれ及び付着を改善するのに使用することができる。
【０１３５】
２．材料堆積：コーティング材料は、スロットコーティング、スロット＋スピンコーティングの組合せ、スピンコーティング、スプレーコーティング、インクジェット印刷、カーテンコーティング、ローラー、ロール・ツー・ロール、印刷（少しの典型的な液相堆積法が挙げられる）を使用することにより、基板上に堆積される。該配合物（（１種以上の）溶剤＋添加剤）は、該コーティングの適切なコーティング厚さ、均一性及び平坦化／コンフォーマル性（少しの典型的な要件が挙げられる）が達成されるように調節される。
【０１３６】
３．真空乾燥及び／又はプリベーク：堆積後に、該基板は、真空乾燥ステーションに移され、及び／又はホットプレート（又はオーブン）上で通常７０〜１２０℃で１〜３分間プリベークされる。この工程において、その配合溶剤の主要部分が除去され、かつ基板は、すぐにさらに処理できる、予備硬化された（乾燥した又は僅かに粘着性の）膜と共に残される。
【０１３７】
４．露光：標準のフォトリソグラフィプロセスにおいて、フォトマスク又はレチクルは、ブロードバンド、ｇ−，ｈ−，ｉ−線又はｉ−線露光と共に使用される。必要とされる典型的なＵＶ露光照射量は、ｇ−，ｈ−，ｉ−線露光を使用することにより５０〜２００ｍｊ（又はそれを上回る）である。パターン形成が、堆積される層のために必要とされない場合又は該パターン形成が、その他の手段により行われる場合には、基板の全面露光が使用されてよい（フォトマスク又はレチクルを少しも用いない）。いわゆる待ち工程又は露光後ベーク工程を使用して、露光された領域の硬化を改善することも可能である。本発明に記載される該材料は、ネガティブトーンレジストとして機能し、その際に、露光される面が紫外光下で重合することを意味する（該露光面を現像剤に対してあまり可溶性にしない）。該材料を、特殊な添加剤を用いて逆にポジティブトーンにする（該露光面を該現像剤溶液に対して可溶性にする）ことが可能である。パターン形成が必要とされない場合にはＵＶ露光を用いずに、該材料を熱硬化配合物として使用することも可能である。この場合に、熱開始剤を適用することができる。
【０１３８】
５．現像：該現像工程において、該膜のより可溶性の領域（上記参照）は、該現像剤溶液により溶解される。あまり可溶性でない領域（ネガティブトーン材料の場合の露光面）は現像後に該基板上に残る。いわゆるスプレー現像又はパドル現像法を使用することができる。該現像剤溶剤は、室温であってよく、又は温度は、２０〜５５℃にわたっていてよい。典型的な現像剤は、水酸化カリウム（ＫＯＨ）及び水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）を含むが、しかしこれらに限定されない。典型的な濃度は、ＫＯＨについては、例えば０．０４％〜０．７％であり、かつＴＭＡＨについては、０．２％〜２．３８％である。該現像剤溶液の適用に続いて、脱イオン水又は標準的な水のリンス、スプレー又はパドルが行われる。最終工程として、水は、エアナイフ／ブロー及び／又は加熱（ブロー又はＩＲ硬化、ホットプレート又はオーブン）により乾燥除去される。
【０１３９】
６．最終硬化：使用される基板及びその他のコーティング材料層に応じて、該材料は、対流式オーブン中で、ＩＲランプ硬化、熱風硬化により、８０〜３００℃で、硬化される。
とりわけ、該材料層が、すでに該ディスプレイ基板に取り付けられた基板上に直接堆積される場合にも、該処理温度は、最大１５０℃又はさらには１２０℃を下回る温度に制限される。典型的な硬化時間は、該温度で例えば３０分であってよい。該材料層組成物は、その低い最終硬化温度で上記の全ての性質を発揮しなければならない。該材料は、より高い最終硬化温度（例えば２００℃又は２３０℃以上）で使用することができるが、しかし、その低い温度でも性能を発揮するようにとりわけ設計されている。
【０１４０】
その結果は、第１表に示されており；略語“ＢＴＳＥ”は、ビス（トリエトキシシリル）エタンを表す。
【０１４１】
【表１】
0006756729.tif 000002
【０１４２】
例２２：
メチルトリエトキシシラン（８４．７ｇ）、フェニルトリメトキシシラン（８．０８ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（５．６２ｇ）、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（５７．８９ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（３２．１１ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１８８ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）５１．５７ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（１０９ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（該シロキサンポリマー固体の１．４質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で２５分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、UVI6976（固体ポリマー質量の２％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は１４８５０の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１４３】
例２３：
フェニルトリメトキシシラン（８．０８ｇ）、メチルトリエトキシシラン（７７．０２ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（５．６２ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（５７．８３ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（３５．９８ｇ）及び１，２−ビス（トリメトキシシリル）エタン（９．３ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１９３．８ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）５１．７３ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＭＩＢＫ（１０４ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（１．７７ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で４５分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の２％）、UVI6976（固体ポリマー質量の２％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は８５００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１４４】
例２４：
フェニルトリメトキシシラン（８．０８ｇ）、メチルトリエトキシシラン（７７．０２ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（５．６２ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（５７．８３ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（３５．９８ｇ）及び１，２−ビス（トリメトキシシリル）エタン（９．３ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１９３．８ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）５１．７３ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（１０４ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（１．７７ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で４５分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、UVI6976（固体ポリマー質量の２％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は８５００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１４５】
例２５：
ジメチルジエトキシシラン（１８．７２ｇ）、フェニルメチルジメトキシシラン（４．４６ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（３．１ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（３１．９ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（１７．７ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン７５．９８ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）１８．８１ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（５０ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（該シロキサンポリマー固体の１．４質量％）を該材料に添加し、かつ該材料溶液を油浴中で１０５℃で１２０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、UVI6976（固体ポリマー質量の２％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．５％）を材料に添加した。
【０１４６】
例２６：
メチルトリエトキシシラン（４２．４９ｇ）、フェニルメチルジメトキシシラン（４．５６ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（３．１ｇ）、３−グリシドキシプロピル）メチルジメトキシシラン（３１．９ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（１７．７ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１００ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）２７．９ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（５０ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（該シロキサンポリマー固体の１．４質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で９０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、UVI6976（固体ポリマー質量の２％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は９００４の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１４７】
例２７：
メチルトリエトキシシラン（４２．３５ｇ）、フェニルトリメトキシシラン（４．０１ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（２．７９ｇ）、３−グリシドキシプロピル）メチルジメトキシシラン（２８．７１ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）メタン（１５．３２ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン９３ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）２６．７１ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（５０ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（該シロキサンポリマー固体の１．４質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で５０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、UVI6976（固体ポリマー質量の２％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は１１５００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１４８】
例２８：
ジメチルジエトキシシラン（２０．５７ｇ）、フェニルトリメトキシシラン（４．４５ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（３．１ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（３１．９ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（１７．７ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン７７．７３ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）１７．０１ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（５０ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（該シロキサンポリマー固体の１．４質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で１２０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、UVI6976（固体ポリマー質量の２％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は８３６２の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１４９】
例２９：
メチルトリエトキシシラン（２３．９８ｇ）、フェニルトリメトキシシラン（４．４５ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（３．１ｇ）、３−グリシドキシプロピル）メチルジメトキシシラン（２９．７１ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（１７．７ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン７８．７９ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）１９．９８ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（５０ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（該シロキサンポリマー固体の１．４質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で１２０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、UVI6976（固体ポリマー質量の２％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は４５００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１５０】
例３０：
ジメチルジエトキシシラン（１８．７２ｇ）、フェニルメチルジメトキシシラン（４．５６ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（３．１ｇ）、３−グリシドキシプロピル）メチルジメトキシシラン（３１．９ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（１７．７ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン７９ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）１８．８１ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（５０ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（該シロキサンポリマー固体の１．４質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で１１５分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の２％）、UVI6976（固体ポリマー質量の２％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は９０１６の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１５１】
例３１：
ｎ−オクチルトリメトキシシラン（４２．３５ｇ）、フェニルトリメトキシシラン（４．０４ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（２．８１ｇ）、３−グリシドキシプロピル）メチルジメトキシシラン（２８．９４ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）メタン（１６．０５ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン９４ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）２６．７８ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（６０ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（該シロキサンポリマー固体の２．３質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で１８０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、UVI6976（固体ポリマー質量の２％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は９７４１の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１５２】
例３２：
メチルトリエトキシシラン（１７．８ｇ）、フェニルメチルジメトキシシラン（４．１ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（２．７９ｇ）、３−グリシドキシプロピル）メチルジメトキシシラン（２６．７６ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）メタン（１６．０５ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン６７．５ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）１６．３２ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（５０ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（該シロキサンポリマー固体の２．０質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で１８０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、UVI6976（固体ポリマー質量の２％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は８２６７の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１５３】
例３３：
メチルトリエトキシシラン（４６．７ｇ）、フェニルトリメトキシシラン（４．４５ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（３．１ｇ）、３−グリシドキシプロピル）メチルジメトキシシラン（２９．７４ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）メタン（１７．７ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１０１．６９ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）２７．２７ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（５０ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（該シロキサンポリマー固体の１．７質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で１２０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、UVI6976（固体ポリマー質量の２％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は９９４４の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１５４】
例３４：
メチルトリエトキシシラン（３６．７７ｇ）、フェニルメチルジメトキシシラン（４．１ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（２．７９ｇ）、３−グリシドキシプロピル）メチルジメトキシシラン（２６，７６ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）メタン（１６．０５ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン８６．４７ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）２４．０４ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（５０ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（該シロキサンポリマー固体の１．４質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で１５０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、UVI6976（固体ポリマー質量の２％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は６７３８の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１５５】
例３５：
溶液１
メチルトリエトキシシラン（４６．７ｇ）、フェニルトリメトキシシラン（４．４５ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（３．１ｇ）、３−グリシドキシプロピル）メチルジメトキシシラン（２９．７４ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）メタン（１７．７ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１０１．６９ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）２７．２７ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（５０ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（該シロキサンポリマー固体の１．７質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で１２０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、UVI6976（固体ポリマー質量の２％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は９９４４の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１５６】
溶液２
アセトン（２５６０ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（６００ｇ）及び硝酸（２００ｇ）を混合し、溶液を４５分間還流した。還流後に、プロピレングリコールメチルエーテルへの溶剤交換を実施した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（該シロキサンポリマー固体の２．０質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で８０分間還流した。Irgacure 819（固体ポリマー質量の６％）及びトリメチルプロパントリメタクリラート（固体ポリマー質量の３０％）を材料に添加した。
【０１５７】
溶液１及び２を５：１の比で混合し、かつ該材料の固形分を、処理配合物に調節し、かつろ過して、すぐ処理ができる溶液を得た。
【０１５８】
例３６：
溶液１
ジフェニルシランジオール（３６．７７ｇ）、フェニルメチルジメトキシシラン（４．１ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（２．７９ｇ）、３−グリシドキシプロピル）メチルジメトキシシラン（２６．７６ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）メタン（１６．０５ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン８６．４７ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）２４．０４ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（５０ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（該シロキサンポリマー固体の１．８質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で１５０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、UVI6976（固体ポリマー質量の２％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は７８００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１５９】
溶液２
アセトン（２５６０ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（６００ｇ）及び硝酸（２００ｇ）を混合し、溶液を４５分間還流した。還流後に、プロピレングリコールメチルエーテルへの溶剤交換を実施した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（該シロキサンポリマー固体の２．０質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で８０分間還流した。Irgacure 819（固体ポリマー質量の６％）及びトリメチルプロパントリメタクリラート（固体ポリマー質量の３０％）を材料に添加した。
【０１６０】
溶液１及び２を４：１の比で混合し、かつ該材料の固形分を、処理配合物に調節し、かつろ過して、すぐ処理ができる溶液を得た。
【０１６１】
例３７：
ｎ−ヘキシルトリメトキシシラン（５１．７９ｇ）、フェニルトリメトキシシラン（４．０４ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（２．８１ｇ）、３−グリシドキシプロピル）メチルジメトキシシラン（２８．９４ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）メタン（１６．０５ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１０３．６ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）２６．７８ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（５０ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（該シロキサンポリマー固体の１．７質量％）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で１８０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、UVI6976（固体ポリマー質量の２％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は５９２０の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１６２】
例３８：
ジフェニルシランジオール（１２．０８ｇ）、メチルトリエトキシシラン（７７．０２ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（５．６２ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（５７．８３ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（３５．９８ｇ）及び１，２−ビス（トリメトキシシリル）エタン（９．３ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１９３．８ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）５１．７３ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからＰＧＭＥ（１０４ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（１．７７ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で４５分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、UVI6976（固体ポリマー質量の２％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1101（固体ポリマー質量の０．５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は９０００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１６３】
例３９：
フェニルトリメトキシシラン（８．０８ｇ）、メチルトリエトキシシラン（７２．４５ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（５．６２ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（５７．８３ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（４８．２ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１９９．５ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）５１．０ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で２時間還流した。溶剤をアセトンからシクロペンタノン（１０９ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（１．５２ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で１０５℃で６０分間還流した。還流後に、その固形分を、シクロペンタノンを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）、UVI6976（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は８９００の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１６４】
例４０：
フェニルトリメトキシシラン（８．０８ｇ）、メチルトリエトキシシラン（７２．４５ｇ）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（５．６２ｇ）、３−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン（５７．８３ｇ）、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（４８．２ｇ）を丸底フラスコに量り入れた。アセトン１９９．５ｇを該丸底フラスコに添加した。水（０．１Ｍ ＨＮＯ３）５１．０ｇを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で９５℃で ２時間還流した。溶剤をアセトンからシクロペンタノン（１０９ｇ添加した）へ交換した。溶剤交換後に、ＡＩＢＮ（１．５２ｇ）を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で８５℃で９０分間還流した。還流後に、その固形分を、ＰＧＭＥＡを添加することにより２５％に調節した。PAG290（固体ポリマー質量の１％）、BYK3700（固体ポリマー質量の１％）、UVI6976（固体ポリマー質量の１％）及びUVS1331（固体ポリマー質量の０．２５％）を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は１００５０の分子量（Ｍｗ）を有していた。
【０１６５】
以下の箇条は、実施態様を特徴付ける：
箇条１：シロキサンポリマー組成物を製造する方法であって、該方法が、以下の工程を含んでなる：
（ａ）少なくとも４種の異なるシランモノマー及び少なくとも１種のビ−シランを用意する工程、
−  少なくとも２種のシランモノマー及び少なくとも１種のビ−シランを、（１種以上の）第一溶剤に混ぜて、第一混合物を形成する工程、
−  少なくとも１種のシランモノマーを、（１種以上の）第二溶剤に混ぜて、第二混合物を形成する工程、
ただし、該シランモノマーのうち少なくとも１種又は該ビ−シランが、該シロキサンポリマー組成物の隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を含んでなるものとする；
（ｂ）該第一及び該第二の混合物を酸処理にかけ、それによって、該シランモノマーが、少なくとも部分的に加水分解され、かつ該加水分解されたシランモノマー、該シランモノマー及び該ビ−シランが、少なくとも部分的に重合され、かつ架橋されて、第一及び第二のポリマー組成物を形成する工程；
（ｃ）任意に、該第一及び第二の溶剤を、第三溶剤に交換する工程；
（ｄ）該第一及び第二のポリマー組成物を混合して、合一されたポリマー組成物を形成する工程、及び
（ｅ）該合一されたポリマー組成物を該シロキサンポリマーのさらなる架橋にかけて、所定の架橋度を達成する工程。
２．  該第一及び第二のポリマー組成物が、１．１：１〜１００：１、特に１．５：１〜５０：１、例えば２：１〜１５：１のポリマー質量比で混合される、箇条１に記載の方法。以下の例において、該比は、２．５：１〜７．５：１の範囲内である。
３．  該第二ポリマー組成物が、活性基、特に熱又は放射線による開始の際に、隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を含有する少なくとも１種のモノマーを重合することにより得られる、箇条１又は２に記載の方法。
４．  該第一ポリマー組成物が、該ビ−シランモノマーを含有する、箇条１から３までのいずれかに記載の方法。
５．  該第一ポリマー組成物が、４種のモノマーから製造され、かつ該第二ポリマー組成物が、１種のモノマーから製造される、箇条１から４までのいずれかに記載の方法。
【産業上の利用可能性】
【０１６６】
明らかになるように、本発明のシロキサンポリマー組成物を用いて製造されるコーティングは、リソグラフィによる作製プロセスに、特にディスプレイ及び半導体デバイスの製造に関して、有用である。前記で示したように、当該シロキサンポリマー組成物は、先行技術のシロキサンポリマーを用いることにより製造されるコーティングよりも有意に硬い（国際公開第2009/068755号(WO2009/068755)のものの４Ｈに比べて８Ｈまで）。試験は、多様な表面への該材料の付着性がより良好になり、かつその耐薬品性は、有意に改善されたことも示した。該表において強調される付加的な有意な改善の一つは、本発明のポリマー組成物が、該リソグラフィプロセスにおけるいわゆる露光後ベーク工程を必要としないことである。
【符号の説明】
【０１６７】
１００  ＬＣＤ／ＯＬＥＤ基板、  ２００  基板２、  ３００  基板１、  ３０１  導電層１、  ３０２  材料コーティング層１、  ３０３  材料コーティング層２、  ３０５  ブラックマトリクス（ＢＭ）材料、  ３１０  材料コーティング層３、  ３２０  導電層２、  ３３０  材料コーティング層４、  ３４０  導電層３、  ３５０  材料コーティング層５
【図１】
0006756729.tif 000003
【図２】
0006756729.tif 000004
【図３】
0006756729.tif 000005
【図４】
0006756729.tif 000006