(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
プレアロイ鉄基粉末であって、
０．７０〜０．９０質量％のクロム（Ｃｒ）と、
０．２０〜０．４０質量％のモリブデン（Ｍｏ）と、
０．０１〜０．１５質量％のマンガン（Ｍｎ）と、
最大０．２０質量％の酸素（Ｏ）と、
最大０．０５質量％の炭素（Ｃ）と、
０．０５質量％未満の窒素（Ｎ）と、
最大０．３０質量％の他の不可避不純物と、
残部である鉄（Ｆｅ）と
からなり、
ＡＳＴＭ  Ｂ７９６−０２に従って測定した、１００μｍよりも長い最大長さを有する介在物の数が、最大１．０／ｃｍ２である、プレアロイ鉄基粉末。
【請求項２】
マンガン含有量が０．０９〜０．１５質量％である、請求項１に記載されたプレアロイ鉄基粉末。
【請求項３】
マンガン含有量が０．０１〜０．０９質量％である、請求項１に記載されたプレアロイ鉄基粉末。
【請求項４】
酸素量が最大０．１５質量％である、請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載されたプレアロイ鉄基粉末。
【請求項５】
酸素、炭素及び窒素を除いた不可避不純物の含有量が最大０．３０質量％未満である、請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載されたプレアロイ鉄基粉末。
【請求項６】
ＡＳＴＭ  Ｂ７９６−０２に従って測定した、１５０μｍよりも長い最大長さを有する介在物の数が、最大０．０／ｃｍ２である、請求項１から請求項５までのいずれか１項に記載されたプレアロイ鉄基粉末。
【請求項７】
鉄基粉末混合物であって、
請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載されたプレアロイ鉄基粉末と、
前記鉄基粉末混合物の０．２〜０．７質量％のグラファイトと、
任意で、前記鉄基粉末混合物の最大１質量％までの潤滑剤と、
任意で、前記鉄基粉末混合物の最大１質量％までの機械加工性向上剤と、
任意で硬質相材料と
を含有する鉄基粉末混合物。
【請求項８】
焼結及び浸炭した部品を製造する方法であって、
ａ）請求項７に記載された鉄基粉末混合物を準備する工程と、
ｂ）前記鉄基粉末混合物を圧縮成形用金型に移す工程と、
ｃ）少なくとも６００ＭＰａの圧縮成形圧力で前記鉄基粉末混合物をグリーン体に圧縮成形する工程と、
ｄ）前記グリーン体を前記金型から取り出す工程と、
ｅ）前記グリーン体に対して焼結を行う工程と、
ｆ）任意で更に、前記焼結した部品を緻密化する工程と、
ｇ）前記焼結した部品に、最大４０ｍｂａｒ（４ｋＰａ）の圧力の炭素含有雰囲気中で真空浸炭（ＬＰＣ）を行う工程と、
ｈ）前記浸炭した部品に、１０ｂａｒ（１ＭＰａ）〜３０ｂａｒ（３ＭＰａ）の圧力で、８５０〜１０００℃の温度から少なくとも３００℃未満の温度まで、少なくとも５℃の冷却速度で、高圧ガス焼き入れ、すなわちＨＰＧＱを行う工程と、
ｉ）任意で、前記焼き入れをした部品に対して、空気中で１５０〜３００℃の温度で焼き戻しを行う工程と
を含む、方法。
【請求項９】
取り出し後の前記グリーン体が、少なくとも７．１０ｇ／ｃｍ３のグリーン密度を有する、請求項８に記載された方法。
【請求項１０】
前記焼結工程が、還元雰囲、又は２０ｍｂａｒ（２ｋＰａ）未満の圧力の真空中で、１０００℃〜１３５０℃の温度で焼結を行なう工程を含む、請求項８又は請求項９に記載された方法。
【請求項１１】
前記真空浸炭工程が、Ｃ２Ｈ２、ＣＨ４、Ｃ３Ｈ８のうちの少なくとも一つを含有する雰囲気中で浸炭を行う工程を含む、請求項８から請求項１０までのいずれか１項に記載された方法。
【請求項１２】
前記真空浸炭工程が、アンモニアを含有する雰囲気中で炭窒化させる工程を更に含む、請求項８から請求項１１までのいずれか１項に記載された方法。
【請求項１３】
前記部品がギアであり、ギアの歯の表面微小硬さが最小で７００ＨＶ０．１であり、前記ギアの歯の内部硬さが３００ＨＶ０．１〜５５０ＨＶ０．１である請求項８から請求項１２までのいずれか１項に記載された方法。。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プレアロイ鉄基粉末に関するものである。詳細には、本発明は、焼結部品、特にギアの費用対効果の高い製造を可能にする、合金元素を少量含むプレアロイ鉄基粉末に係るものである。
【背景技術】
【０００２】
産業界では、金属粉末組成物を圧縮成形及び焼結することにより製造した金属製品がますます広く使用されている。様々な形状及び厚さの異なる製品が多数生産されている。品質要求は上がり続けており、同時に費用の低減が望まれている。費用のかかる機械加工を必要としないでネットシェイプ又はニアネットシェイプの部品を製造できるため、単軸プレス成形を伴う粉末冶金（ＰＭ）技術は、幾つも連続して複雑な部品を生産する場合において特に、部品の費用対効果の高い生産が可能になる。しかしながら、単軸プレス成形を伴うＰＭ技術の欠点は、焼結部品が、部品の機械特性に悪影響を及ぼす可能性のある、ある程度の多孔性を示すことである。従って、多孔性の悪影響を克服するために、基本的に、２つの異なる開発方針に沿ってＰＭ業界で開発の方向付けがされてきた。
【０００３】
一方の方針は、粉末をより高いグリーン密度（ＧＤ）に圧縮成形して高い焼結密度（ＳＤ）への焼結を容易にすることにより、及び／又はグリーン体が高いＳＤへ収縮するような条件の下で焼結を行うことにより、気孔量を低減することである。多孔性の悪影響は、多孔性が機械特性に関して最も有害となる部品の表面領域にある気孔を、異なる種類の表面緻密化操作により除去することによっても解消できる。
【０００４】
他の開発路線は、鉄基粉末に添加された合金元素に焦点を当てている。合金元素は、混合粉末として添加されてもよく、基体となる鉄粉末に対して完全にプレアロイしてもよく、又は所謂拡散接合処理を通じて基礎となる鉄粉末の表面に結合してもよい。炭素は通常、粉末硬さの有害な増加やプレアロイの圧縮成形性の低下を避けるために、グラファイトとして混合される。一般に使用される他の合金元素は、銅、ニッケル、モリブデン及びクロムである。しかしながら、合金元素、特にニッケル、銅及びモリブデンの費用は、これらの元素を添加する魅力を下げる。銅は、リサイクルされた材料が、一切の銅を必要としないか又は最小限の銅を必要とする多くの鋼品質への使用に適していないため、廃品リサイクルの際に蓄積される。クロムは、低い費用と優れた焼き入れ性効果のため、より魅力的である。
【０００５】
特許文献１には、意図的に添加した合金元素としてのマンガン及びクロムのみを含有する、本請求の範囲外の合金化粉末の例が開示されている。これらの例は、０．２４重量％のマンガンと組み合わせた２．９２重量％のクロム、０．２１重量％のマンガンと組み合わせた４．７９重量％のクロム、又は０．８９重量％のマンガンと組み合わせた０．５５重量％のクロムを含有する。
【０００６】
特許文献２には、クロム、マンガン及びモリブデンを含有する低合金化鋼粉を還元焼鈍する方法が開示されている。一例として、１．１４重量％のクロム含有量および１．４４重量％のマンガン含有量を有する粉末が示されており、意図的に添加された合金元素はこれらだけである。
【０００７】
クロム系、マンガン系及びモリブデン系プレアロイ鋼粉が、特許文献３に開示されている。
【０００８】
特許文献４には、特許文献３に記載されている鋼粉と比較して低い合金元素の含有量を有する、クロム系、マンガン系及びモリブデン系合金化鋼粉が開示されている。この粉末は、炭素含有量が約０．４重量％を超えるベイナイト組織の形成に適している。
【０００９】
近年、産業界では、自動車に適用するギアやシンクロハブなどの部品を、ＰＭ処理で生産することへの関心が増加している。このような部品は長く連続して生産され、この製造処理に適したサイズと形状を有するからである。しかしながら、このような部品がさらされる厳しい環境に耐えるための十分な強度及び硬度を得ることは困難であることが示されている。その問題を克服するためには、表面緻密化などの追加の処理工程を適用して十分な表面硬さ及び寸法公差を得ることが必要である。焼結した部品を硬化させることに関する問題にも直面する。常圧でガス浸炭した後に油中で焼き入れをすることによる従来の表面硬化処理を適用する場合に、部品の多孔性により、硬化層深さを制御することが困難となるからである。
【００１０】
更に、従来のＰＭギアの表面硬化処理により、例えばクロムなどの酸化感受性合金元素を含有する粉末材料の酸化の問題が生じる。従って、過酷な条件に向けたＰＭ部品を生産するために、材料および処理を改良する必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】米国特許第４，２６６，９７４号明細書
【特許文献２】特開昭５９−１７３２０１号公報
【特許文献３】米国特許第６，３４８，０８０号明細書
【特許文献４】国際公開第２００３／１０６０７９号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
ＰＭ部品の硬化層深さの制御の向上を可能にし、Ｃｒ合金材料の酸化問題を最小化する代替の表面硬化処理は、真空浸炭（ＬＰＣ）の後に高圧ガス焼き入れ（ＨＰＧＱ）を行なうことである。ＬＰＣ−ＨＰＧＱ処理による高温真空焼結を熱処理と組み合わせる炉技術によって、ギアやシンクロハブなどの高品質なＰＭ部品を、高い費用対効果で製造する優れた可能性が提供される。この技術は、費用対効果の高いクロム合金粉末鋼材料の処理にも大変適している。例えばギアやシンクロハブ用の粉末材料の鍵となる特性は、（高い部品密度への圧縮成形を可能にする）高圧縮成形性、（介在物による機械特性への有害な影響を避けるための）高純度、および（ガス焼き入れの後、ギアに所望のミクロ組織を与える）ＬＰＣ−ＨＰＧＱ処理に最適化した焼き入れ性である。本発明は、この鍵となる特性を全て有するようにした、新たな低コストの傾斜（ｌｅａｎ）プレアロイ鉄基粉末からなる。従って、合金粉末の合金元素の含有量が低いにも関わらず、また従来の油中焼き入れと比較してＨＰＧＱの冷却速度が低いにも関わらず、材料の焼き入れ性は、新たな処理によって生産されるギアやシンクロハブなどのＰＭ部品の優れた特性を提供するのに十分である。真空浸炭という用語は、この文脈では低圧炭窒化も含む。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の第１の観点によれば、
０．７〜０．９重量％のクロム（Ｃｒ）と、
０．２〜０．４重量％のモリブデン（Ｍｏ）と、
０．０１〜０．１５重量％のマンガン（Ｍｎ）と、
最大０．２０重量％の酸素（Ｏ）と、
最大０．０５重量％の炭素（Ｃ）と、
０．０５重量％未満の窒素（Ｎ）と、
最大０．３重量％の他の不可避不純物と、
残部である鉄（Ｆｅ）と
からなるプレアロイ鉄基粉末が提供される。
【００１４】
第１の観点の一具体例によれば、Ｏ量が最大０．１５重量％であるプレアロイ鉄基粉末が提供される。
【００１５】
第１の観点の別の具体例によれば、Ｍｎ量が０．０９重量％〜０．１５重量％であるプレアロイ鉄基粉末が提供される。
【００１６】
第１の観点の別の具体例によればは、Ｍｎ量が０．０１重量％〜０．０９重量％であるプレアロイ鉄基粉末が提供される。
【００１７】
第１の観点の別の具体例によれば、ＡＳＴＭ  Ｂ７９６−０２に従って測定した、１００μｍを超える最大長さを有する介在物の数が、最大１．０／ｃｍ２であるプレアロイ鉄基粉末が提供される。
【００１８】
第１の観点の別の具体例によればは、ＡＳＴＭ  Ｂ７９６−０２に従って測定した、１５０μｍを超える最大長さを有する介在物の数が、最大０．０／ｃｍ２であるプレアロイ鉄基粉末が提供される。
【００１９】
本発明の第２の観点によれば、
第１の観点又は具体例によるプレアロイ鉄基粉末と、
鉄基粉末混合物の０．２〜０．７重量％のグラファイトと、
任意で、鉄基粉末混合物の最大１重量％までの潤滑剤と、
任意で、鉄基粉末混合物の最大１重量％までの機械加工性向上剤と、
任意で硬質相材料と
を含有する鉄基粉末が提供される。
【００２０】
本発明の第３の観点によれば、
ａ）請求項８に記載された鉄基粉末混合物を準備する工程と、
ｂ）鉄基粉末混合物を圧縮成形用金型に移す工程と、
ｃ）少なくとも６００ＭＰａの圧縮成形圧力で鉄基粉末混合物をグリーン体に圧縮成形する工程と、
ｄ）グリーン体を金型から取り出す工程と、
ｅ）グリーン体に対して焼結を行う工程と、
ｆ）任意で更に、焼結した部品を緻密化する工程と、
ｇ）焼結した部品に、最大４０ｍｂａｒ（４ｋＰａ）、好ましくは最大２０ｍｂａｒ（２ｋＰａ）の圧力の炭素含有雰囲気中で真空浸炭（ＬＰＣ）を行う工程と、
ｈ）浸炭した部品に、１０ｂａｒ（１ＭＰａ）〜３０ｂａｒ（３ＭＰａ）の圧力で、約８５０〜１０００℃の温度から少なくとも約３００℃未満の温度まで、少なくとも５℃の冷却速度で、高圧ガス焼き入れ、すなわちＨＰＧＱを行う工程と、
ｉ）任意で、焼き入れをした部品に対して、空気中で１５０〜３００℃の温度で焼き戻しを行う工程と
を含む、焼結部品を製造する方法が提供される。
【００２１】
本発明の第３の観点の一具体例によれば、（上記工程ｄの）取り出し後のグリーン体が、少なくとも７．１０ｇ／ｃｍ３、好ましくは少なくとも７．１５ｇ／ｃｍ３、最も好ましくは少なくとも７．２０ｇ／ｃｍ３のグリーン密度を有する方法が提供される。
【００２２】
本発明の第３の観点の一具体例によれば、焼結工程が、最大２０ｍｂａｒ（２ｋＰａ）の圧力の還元雰囲気又は真空中で、１０００℃〜１３５０℃の温度、好ましくは１２００℃〜１３５０℃の温度で焼結を行なう工程を含む方法が提供される。
【００２３】
本発明の第３の観点の一具体例によれば、焼結中の還元雰囲気が水素を含有する方法が提供される。
【００２４】
本発明の第３の観点の一具体例によれば、工程ｆ）が表面緻密化又は熱間等方圧加圧法（ＨＩＰ）からなる。
【００２５】
本発明の第３の観点の一具体例によれば、真空浸炭工程が、Ｃ２Ｈ２、ＣＨ４、Ｃ３Ｈ８のうちの少なくとも一つを含有する雰囲気中で浸炭を行う工程を含む方法が提供される。
【００２６】
本発明の第３の観点の一具体例によれば、真空浸炭工程が、アンモニアを含有する雰囲気中で炭窒化させる工程を更に含む方法が提供される。
【００２７】
本発明の第４の観点によれば、第３の観点又は具体例によって得られる部品が提供される。
【００２８】
本発明の第５の観点によれば、
０．７〜０．９重量％のクロム（Ｃｒ）と、
０．２〜０．４重量％のモリブデン（Ｍｏ）と、
０．０１〜０．１５重量％のマンガン（Ｍｎ）と、
０．２〜１．０重量％の炭素（Ｃ）と、
最大０．１５重量％の酸素（Ｏ）と、
最大１．０重量％、好ましくは０．５重量％未満、最も好ましくは０．３重量％未満の、Ｏ以外の不可避不純物と、
残部である鉄（Ｆｅ）と
からなる焼結部品が提供される。
【００２９】
本発明の第５の観点の一具体例によれば、部品がギアであることを特徴とする焼結部品が提供される。
【００３０】
本発明の第５又は第４の観点の一具体例によれば、ギアの歯の表面微小硬さが少なくとも７００ＨＶ０．１であり、ギア歯内部硬さが３００ＨＶ０．１〜５５０ＨＶ０．１であることを特徴とする焼結部品が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】例１で調査した材料について、炭素含有量に対する極限引張強さ（ＵＴＳ）を示す図。
【図２】例１で調査した材料について、炭素含有量に対する微小硬さ（ＨＶ０．１）を示す図。
【図３】例２で使用したＰＭギア試料を示す（単位ｍｍ）図。
【図４】例２で熱処理した試験サンプルのギア歯断面の金属組織画像を示す図。
【図５】例２で熱処理した試験サンプルのギア歯に対して測定した微小硬さ（ＨＶ０．１）を示す図。
【図６】例３で試験混合物に使用されるプレアロイ鋼粉のＣｒ含有量に対する、試料の（７００ＭＰａの圧縮成形圧力で単軸圧縮成形した後の）グリーン密度（ＧＤ）（圧縮成形性）を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
鉄基プレアロイ鋼粉の製造
鋼粉は、所定量の合金元素を含有する溶鋼を、保護雰囲気又は非保護雰囲気中で水アトマイズすることにより生産できる。アトマイズ粉は、参照により援用される米国特許第６，０２７，５４４号に記載されているような還元焼鈍処理を更に行なうことができる。鋼粉の粒子サイズは、プレス成形、焼結又は粉末鍛造処理と適合できる限り、任意のサイズにできる。好ましい粒子サイズの分布は、ＳＳ−ＥＮ  ２４−４９７に準拠した測定において、１５０μｍを超える粉末が２０重量％以下、４５μｍ未満の粉末が最大３０重量％となるものである。他の好ましい粒子サイズの分布としては、７５μｍを超える粉末が１０重量％以下、４５μｍ未満の粉末が最大３０重量％である。
【００３３】
鋼粉の組成
クロムＣｒは、固溶強化によって基地を強化する作用を有する。更に、Ｃｒは、焼結体の焼き入れ性及び耐摩耗性を向上させる。しかし、鉄基粉末の０．９重量％を超える含有量のＣｒは、鋼粉の圧縮成形性を低下させる。０．７重量％未満のＣｒ含有量は、焼き入れ性や耐摩耗性などの所望の特性に対する効果が不十分である。Ｃｒが０．７重量％未満では、僅かな圧縮成形性の増加しか得られない。
【００３４】
モリブデンＭｏは、Ｃｒと同様、固溶強化によって基地を強化し、焼き入れ性を向上させる。しかしＭｏは、Ｃｒと比較して鋼粉の圧縮成形性に対する悪影響が少なく、焼結した部品に対する焼き入れ効果が高い。しかし、Ｍｏは比較的費用がかかる。このため、Ｍｏの含有量は、鉄基粉末の０．２〜０．４重量％である。
【００３５】
マンガンＭｎは、Ｃｒと同様に、鋼粉の強度、硬度及び焼き入れ性を向上させる。しかし、Ｍｎの含有量は通常低いことが望ましく、含有量が０．１５重量％を超えると、鋼粉中にマンガンを含有する介在物が多く形成されて有害となる。また、固溶強化とフェライト硬度の増大に起因して圧縮成形性に弊害も生じる。Ｍｎ含有量が０．０１重量％未満では、そのような低含有量を得る費用は不合理に高くなる。Ｍｎの効果が弊害に勝る用途には、Ｍｎの範囲をより高く、０．０９〜０．１５重量％とすることが望ましい。他の用途、例えば高負荷がかかる部品には、Ｍｎ含有量は０．０１〜０．０９重量％のように、低くすることが望ましい。
【００３６】
酸素Ｏは、クロム及びマンガンとの酸化物が形成されることを防ぐために、最大０．２０重量％が好ましい。これらの酸化物は、粉末の強度と圧縮成形性を損ねるからである。このためＯは、最大０．１５重量％が好ましい。
【００３７】
鋼粉中の炭素Ｃは、最大０．０５重量％とする。それよりも含有量が高いと、粉末の圧縮成形性を許容できないほど低下させる。同じ理由により、窒素Ｎは、０．０５重量％未満に保つものとする。
【００３８】
鋼粉の圧縮成形性の低下、または有害な介在物の形成体として振る舞うことがないように、Ｏ、Ｃ及びＮを含む不可避不純物の合計量は１．０重量％未満であり、Ｏ、Ｃ及びＮを除いた不可避不純物の合計量は最大０．３重量％であることが好ましい。
【００３９】
例えば自動車用途に使用されるギアやシンクロハブなどの部品に必須の条件は、不具合に対する高い信頼性であり、とりわけ高く制御された疲労強度に関するものである。所望の特性を得るために、合金元素Ｃｒ及びＭｏを正確かつ慎重に組み合わせることが重要であるだけでなく、鋼粉中の介在物の数が少なく、その最大サイズを制御することも重要である。新たなプレアロイ鉄基粉末は、１００μｍを超える最大長さを有する介在物の含有量が、最大１．０／ｃｍ２であることを特徴とする。ＡＳＴＭ  Ｂ７９６−０２に準拠して測定した、１５０μｍを超える最大長さを有する介在物の数は、最大０．０／ｃｍ２である。
【００４０】
鉄基粉末混合物の組成
圧縮成形の前に、鉄基鋼粉はグラファイト及び潤滑剤と混合される。グラファイトは、組成物の０．２重量％〜０．７重量％が添加され、潤滑剤は、組成物の０．０５重量％〜１．０重量％が添加される。
特定の具体例によれば、粉末形態の銅及び／又はニッケルを、それぞれ最大２重量％まで添加してもよい。
【００４１】
グラファイト
焼結した部品の強度及び硬度を向上させるために、炭素が基地に導入される。炭素はグラファイトとして、組成物の０．２重量％〜０．７重量％が添加される。０．２重量％未満では、あまりに強度が低く、また０．７％を超えると硬度があまりにも高くなり伸びが不十分となり、完成した部品の機械加工性を悪化させる。３００〜５５０ＨＶ０．１の内部硬さを得るのに必要な、鉄基粉末混合物の０．２〜０．７重量％の範囲内の厳密なグラファイト量は、部品のサイズ及び冷却速度に依存し、当業者によって決定することができる。
【００４２】
銅及び／又はニッケル
銅Ｃｕ及びニッケルＮｉは、粉末冶金技術において一般に使用される合金元素である。Ｃｕ及びＮｉは、固溶強化を通じて強度及び硬度を向上させる。また、Ｃｕ、焼結温度に到達する前に溶融し、固体状態での焼結よりも遥かに速い、いわゆる液相焼結を行うことにより、焼結中の焼結ネックの形成を容易にする。特定の具体例によれば、Ｃｕ及び／又はＮｉは、それぞれ最大２重量％、鉄基粉末混合物に添加できる。
【００４３】
潤滑剤
潤滑剤は、圧縮成形した部品の圧縮成形及び取り出しを容易にするために、組成物に添加される。組成物の０．０５重量％未満の潤滑剤添加は、僅かな効果しかなく、鉄基粉末混合物の１重量％を超える添加をすると、圧縮成形体の密度が低くなる。
潤滑剤は、ステアリン酸金属塩、蝋、脂肪酸及びそれらの誘導体、オリゴマー、ポリマー、及び潤滑効果を有する他の有機物の群から選ぶことができる。
【００４４】
その他の物質
硬質相材料や、ＭｎＳ、ＭｏＳ２、ＣａＦ２、異なる種類の物質等などの機械加工性向上剤などの他の物質を添加してもよい。
【００４５】
焼結部品の製造方法
緻密化
鉄基粉末混合物は金型に移され、例えば少なくとも６００ＭＰａの単軸圧縮成形圧力によって緻密化が行われ、少なくとも７．１０ｇ／ｃｍ３、好ましくは少なくとも７．１５ｇ／ｃｍ３、そして最も好ましくは少なくとも７．２０ｇ／ｃｍ３のグリーン密度にされる。
【００４６】
焼結
圧縮成形して得られたグリーン体に対して、更に大気圧下、又は例えば最大２０ｍｂａｒ（２ｋＰａ）の減圧下（いわゆる真空焼結）で、９０体積％の窒素及び１０体積％の水素などの還元雰囲気で、１０００〜１３５０℃、好ましくは１２００〜１３５０℃の温度で１５分〜１２０分焼結を行う。真空焼結の好ましい具体例として、部品中の酸化物を効果的に還元させることを確実にするために、水素、又は水素及び窒素の混合物を、低圧還元雰囲気として使用する。
【００４７】
任意の更なる緻密化
焼結工程の後、焼結部品に対して、ＨＩＰまたは例えば表面圧延による表面緻密化などの更なる最適な緻密化を行うことができる。
【００４８】
硬化
焼結の後、部品は、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ２及びＣ３Ｈ８又はそれらの混合物（すなわち真空浸炭、ＬＰＣ）などの炭素含有物質を含む低圧雰囲気中、すなわち最大４０ｍｂａｒ（４ｋＰａ）好ましくは最大２０ｍｂａｒ（２ｋＰａ）の低圧雰囲気中で表面硬化処理を行う。温度が焼結温度から、オーステナイト化温度よりも最大約１００℃高い温度、すなわち８５０℃〜１０００℃に下がると、炭素含有物質が炉に導入される。或いは、もし焼結後に部品が８５０℃〜１０００℃よりも低い温度に冷却された場合には、部品をオーステナイト化温度よりも最大約１００℃高い温度に熱してから、炭素含有物質をＬＰＣ炉に導入する。浸炭温度で保持する合計時間は、約１５〜１２０分である。オーステナイト化温度よりも高い低温制御温度で浸炭を行うことにより、部品の粒成長および歪みを最小化することができる。
【００４９】
炭素含有物質は、ブーストサイクルと呼ばれることもある短期間、炉に導入される。ブーストサイクルは何度も繰り返される。各ブーストサイクルの後には、拡散サイクルと呼ばれることもある期間が続く。ＬＰＣ処理が低圧炭窒化として行われるとき、窒素含有物質も、好ましくはアンモニアとして炉に導入される。
【００５０】
焼き入れ
浸炭工程の後、部品は、高圧ガス焼き入れ（ＨＰＧＱ）により、不活性ガス雰囲気中で高圧力下にて焼き入れが施される。焼き入れガスの例としては、窒素Ｎ２やヘリウムＨｅが挙げられる。焼き入れは、１０（１ＭＰａ）〜３０ｂａｒ（３ＭＰａ）の圧力で行われ、約８５０〜１０００℃の温度から少なくとも約３００℃未満の温度まで、少なくとも５℃／ｓの冷却速度で冷却する。
【００５１】
焼き戻し
応力緩和のために、部品に１５０〜３００℃の温度で１５〜１２０分間、空気中で焼き戻しを行うことができる。
【００５２】
完成した部品の特性
本発明に係るプレアロイ鉄基粉末及び具体的な製造方法を組み合わせると、例えば、歯が硬いマルテンサイト表層を有し、主にベイナイト及び／又はパーライトからなる内部が柔らかいギアの製造が可能となる。マルテンサイトの表層は、最小で７００ＨＶ０．１の微小硬さを有し、内部の微小硬さは、好ましくは３００〜５５０ＨＶ０．１であるはずである。このようなギアは表層に、好都合な応力分布、すなわち好都合な圧縮応力の分布を有する。更に、完成したＰＭギアの部品は、硬さが５５０ＨＶ０．１である約０．３〜１．５ｍｍの密接に制御された硬化層深さを有する。
【実施例】
【００５３】
実施例１
本発明に係るプレアロイ鋼粉Ａ１を、水アトマイズを行い、続いて還元焼鈍処理を行うことにより作製した。アトマイズは、保護Ｎ２雰囲気中で、小規模（１５ｋｇの溶解サイズ）の水アトマイズユニット内で行った。焼鈍は、Ｈ２雰囲気中、１０００〜１１００℃の範囲の温度で、実験室規模のベルト炉で行った。粉末の粉砕及びふるい分け（−２１２  ｍ）は、焼鈍の後に行った。スウェーデンのヘガネスＡＢ社から入手可能な商用グレードでありＢ＝Ａｓｔａｌｏｙ（登録商標）８５Ｍｏ及びＣ＝Ａｓｔａｌｏｙ（登録商標）ＣｒＡの基準材料として使用する２つの他のプレアロイ鋼粉の組成とともに、粉末の化学組成を表１に示す。３つの粉末は全て、ＰＭにとって標準的な粒子サイズ分布を有し、−２１２μｍのメッシュふるいサイズでふるいにかけられる。
【表１】
0006688287.tif 000002
【００５４】
鋼粉の圧縮成形性は、円筒形の試験試料（直径２５ｍｍ、高さ２０ｍｍ）を、６００ＭＰａの圧縮成形圧力で潤滑された金型（ダイ）内で単軸圧縮成形することによって評価した。各試料のグリーン密度（ＧＤ）は、アルキメデスの原理に従い、空気中及び水中で試料の重量を量ることによって測定した。結果を表２に示す。粉末Ａ１は、粉末Ｃよりもかなり良好であり、粉末Ｂと同等の圧縮成形性を有していることを示す。
【表２】
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【００５５】
鋼粉を、０．２５〜０．３５重量％のグラファイト（Ｋｒｏｐｆｍｕｈｌ  ＵＦ４）及び０．６０重量％の潤滑剤（スウェーデンのヘガネスＡＢ社から入手可能なＬｕｂｅ  Ｅ）と混合した。７００ＭＰａの圧縮成形圧力で単軸圧縮成形することにより、ＩＳＯ２７４０に準拠した標準引張試験棒を、粉末混合物から作製した。試験棒のグリーン密度は約７．２５ｇ／ｃｍ３であった。
【００５６】
試験棒は、１１２０℃で３０分間、Ｎ２／Ｈ２（９５／５）雰囲気中で焼結した。焼結試料の熱処理を、９２０℃で６０分間、真空中（１０ｍｂａｒ（１ｋＰａ））で行い、続いて２０ｂａｒ（２ＭＰａ）のＮ２で高圧ガス焼き入れを行った。この熱処理操作では、浸炭を一切行わなかった。本実験の目的は、グラファイトを粉末混合物に添加することにより与えられる炭素含有量による合金の焼き入れ性を評価することであったからである。後に続く焼き戻しは、２００℃で６０分間、空気中で行った。
【００５７】
熱処理した試験試料に引張試験を行った。試験結果によると、Ａ１及びＣは、調査した炭素含有量の範囲に亘って、約７５０〜１１３０ＭＰａの同様の極限引張強さ（ＵＴＳ）を有する（図１参照）。材料Ｂは、全ての炭素含有量に対して、６００ＭＰａ未満の著しく低いＵＴＳ値を有する。
【００５８】
また、熱処理した試験試料の研磨断面に、微小硬さ測定（ビッカース法によるＨＶ０．１）も行った（図２の結果を参照）。材料Ａ１は、０．２５〜０．３１％Ｃの炭素含有量の範囲においては、３１０〜５１０ＨＶ０．１の微小硬さを有する。材料Ｂは、評価範囲において最も高い炭素含有量（０．３０％Ｃ）においてさえ、３００ＨＶ０．１未満という比較的低い微小硬さしか示さない。材料Ｃの微小硬さは、材料Ａ１の微小硬さと同等である。
【００５９】
この例により、粉末Ａ１は、ＰＭギア材料として魅力的な組合せの特性を有することが分かる。圧縮成形性が高いため、高密度への圧縮成形が可能であり、焼き入れ性は、３００〜５５０ＨＶ０．１の範囲の微小硬さを得るのに十分である。これは、高負荷がかかるトランスミッションに用いられるギアの製造において、表面硬化処理後のギア歯の内部硬さとして望ましい硬さ範囲である。評価した炭素含有量は、ギア歯の内部領域における典型的な炭素水準に対応している。
【００６０】
実施例２
本発明に係るプレアロイ鋼粉Ａ２を、水アトマイズを行い、続いて還元焼鈍処理を行うことにより作製した。アトマイズは、保護Ｎ２雰囲気中で、小規模（１５ｋｇの溶解サイズ）の水アトマイズユニット内で行った。焼鈍は、Ｈ２雰囲気中、１０００〜１１００℃の範囲の温度で、実験室規模のベルト炉で行った。粉末の粉砕及びふるい分け（−２１２  ｍ）は、焼鈍の後に行った。粉末の化学組成を、表２に示す。粉末はＰＭにとって標準的な粒子サイズ分布を有し、−２１２μｍのメッシュふるいサイズでふるいにかけられる。
【表３】
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【００６１】
粉末Ａ２を、０．４０重量％のグラファイト（Ｃ−ＵＦ）及び０．６０重量％の潤滑剤（Ｌｕｂｅ  Ｅ）と混合した。大型のギア試料（図３の寸法を参照）を、７００ＭＰａの圧縮成形圧力で単軸圧縮成形することにより、粉末混合物から圧縮成形した。ギア試料のグリーン密度は７．２０ｇ／ｃｍ３であった。
【００６２】
ギア試料は、１２５０℃で３０分間、Ｎ２／Ｈ２（９５／５）雰囲気中で焼結した。焼結ギアの表面硬化処理は、９６５℃で真空浸炭（ＬＰＣ）により行い、続いて２０ｂａｒ（２ＭＰａ）のＮ２で高圧ガス焼き入れを行った。ＬＰＣ処理における主な雰囲気はＮ２（８ｍｂａｒの圧力（０．８ｋＰａ））であり、浸炭ガスはＣ２Ｈ２／Ｎ２（５０／５０）であった。各ブーストサイクルの長さを３７〜６５秒として、４つの浸炭ブーストサイクルを用いた。各ブーストサイクル後の拡散時間は、３１２〜３５５０秒で変化させた。９６５℃での合計時間は９６分であった。ガス焼き入れの後に続く焼き戻しは２００℃で６０分間、空気中で行った。
【００６３】
熱処理したギア試料の、研磨及びエッチングを施した断面に対して行った金属組織試験により、ギア歯がマルテンサイトの表層及びベイナイトの内部構造を有することが示される（図４参照）。研磨断面に微小硬さ測定（ビッカース法によるＨＶ０．１）も行い、ギア歯の硬さの特性を調査した（図５参照）。これらの測定により、表面硬さは８００ＨＶ０．１を超えており、内部硬さは３２０〜３４０ＨＶ０．１となり、歯末面よりも歯底のほうが、硬さが幾分小さいことが示される。（硬さ５５０ＨＶ０．１であるところの）硬化層深さは、歯末面が０．８ｍｍであり、歯底が０．６ｍｍである。
【００６４】
この例により粉末Ａ２は、表面硬化がＬＰＣ−ＨＰＧＱ法により行われる処理において、高強度のギア製造に適していることが分かる。ＨＰＧＱが行われるときに、大型のギア部品内部で得られる冷却速度において、合金に十分な焼き入れ性を付与するために鉄基粉末混合物の０．４０重量％の含有量のグラファイトを、粉末混合物に使用した。粉末の圧縮成形性が高いことにより、ギアの密度が高くなるように圧縮成形することが可能となり、ギア歯の表面及び内部領域の両方において、熱処理後に望ましい硬さ値が得られる。明確な硬化層深さも達成される。
【００６５】
実施例３
異なるＣｒの含有量（０．５〜１．０％）と一定のＭｏ含有量（０．３％）を有するプレアロイ鋼粉を、水アトマイズを行い、続いて還元焼鈍処理を行うことにより作製した。アトマイズは、保護Ｎ２雰囲気中で、小規模（１５ｋｇの溶解サイズ）の水アトマイズユニット内で行った。
【００６６】
焼鈍は、Ｈ２雰囲気中、１０００〜１１００℃の範囲の温度で、実験室規模のベルト炉で行った。全ての粉末に対して、同一の焼鈍パラメータを使用した。粉末の粉砕及びふるい分け（−２１２  ｍ）は、焼鈍の後に行った。粉末の化学組成を、表３に示す。
【表４】
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【００６７】
鋼粉を、０．２５／０．３５重量％のグラファイト（Ｋｒｏｐｆｍｕｈｌ  ＵＦ４）及び０．６０重量％の潤滑剤（スウェーデンのヘガネスＡＢ社から入手可能なＬｕｂｅ  Ｅ）と混合した。粉末混合物の圧縮成形性は、円筒形の試験試料（直径２５ｍｍ、高さ２０ｍｍ）を、７００ＭＰａの圧縮成形圧力で単軸圧縮成形することによって評価した。各試料のグリーン密度（ＧＤ）は、アルキメデスの原理に従い、空気中及び水中で試料の重量を量ることによって測定した。結果を図６に示す。（特許請求の範囲の発明に合致する）Ｃｒが０．７〜０．９重量％、Ｍｏが０．３重量％の合金含有量を有するもつプレアロイ鉄基粉末は、高い圧縮成形性を有しており、Ｃｒ含有量は最大で０．９重量％にしなければならないことが分かる。Ｃｒ含有量が０．７重量％未満だと、圧縮成形性は大きくは良化しない、すなわちグリーン密度（ＧＤ）がより大きくなる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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