(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧電体層と支持基板とを含んで構成される複合基板の製造方法であって、圧電体基板にイオン注入を行う工程と、圧電体基板と支持基板とを接合する工程と、圧電体基板と支持基板とを接合する工程の後に、圧電体基板のイオン注入部において、支持基板に接合された圧電体層と残りの圧電体基板とに分離する工程と、該分離する工程の後に、圧電体層にＬｉを拡散させる工程と、を含むことを特徴とする複合基板の製造方法。
【請求項２】
前記圧電体基板と支持基板とを接合する工程の後に、前記圧電体基板をキュリー温度以上に昇温して、電界を印加した状態でキュリー温度以下に降温する工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の複合基板の製造方法。
【請求項３】
前記圧電体基板と支持基板とを接合する工程の後に、前記圧電体基板を昇温して、圧電性を回復させる工程を含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の複合基板の製造方法。
【請求項４】
前記圧電体層にＬｉを拡散させる工程において、前記圧電体層を疑似ストイキオメトリー組成とすることを特徴とする請求項１から３の何れかに記載の複合基板の製造方法。
【請求項５】
前記圧電体基板は、その厚さ方向にわたってＬｉ濃度が異なっている範囲を有することを特徴とする請求項１から４の何れかに記載の複合基板の製造方法。
【請求項６】
前記圧電体基板は、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムであることを特徴とする請求項１から５の何れかに記載の複合基板の製造方法。
【請求項７】
前記圧電体層と前記支持基板との間に介在層を設けることを特徴とする請求項１から６の何れかに記載の複合基板の製造方法。
【請求項８】
前記支持基板は、シリコン、サファイア、炭化ケイ素、スピネルから選ばれる少なくとも１種の材料を含むことを特徴とする請求項１から７の何れかに記載の複合基板の製造方法。
【請求項９】
前記圧電体基板と支持基板とを接合する工程は、表面活性化常温接合法によって行うことを特徴とする請求項１から８の何れかに記載の複合基板の製造方法。
【請求項１０】
前記圧電体基板にイオン注入を行う工程において、イオン種は水素イオン、水素分子イオン、ヘリウムイオンから選ばれる少なくとも１種のイオンであることを特徴とする請求項１から９の何れかに記載の複合基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、タンタル酸リチウム等からなる圧電体層と支持基板とを含んで構成される複合基板及び複合基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
携帯電話等には、周波数調整・選択用の部品として、圧電基板上に弾性表面波を励起するための櫛形電極（ＩＤＴ）が形成された弾性表面波（ＳＡＷ）デバイスが用いられている。【０００３】
弾性表面波デバイスには、小型で挿入損失が小さく、不要波を通さない性能が要求され、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３；ＬＴ）やニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３；ＬＮ）などの圧電材料が用いられている。【０００４】
一方で、第四世代以降の携帯電話の通信規格は、送受信における周波数バンド間隔は狭く、バンド幅は広くなっている。このような通信規格のもとでは、弾性表面波デバイスに用いられる圧電材料は、その温度による特性変動を十分小さくする必要がある。また、バンド間に余計なノイズがはみ出ないように、フィルタやデュプレクサの肩特性は極めて急峻である必要があり、高いＱ値が求められる。【０００５】
このような弾性表面波デバイスに用いられる材料に関して、圧電材料と他の材料からなる複合基板が検討されている。例えば、特許文献１には、支持基板上に、圧電膜を伝搬する弾性波音速より伝搬するバルク波音速が高速である高音速膜、圧電膜を伝搬するバルク波音速より伝搬するバルク波音速が低速である低音速膜、圧電膜が順に積層された複合基板が開示されており、この複合基板を用いた弾性波装置は、Ｑ値を高められることが示されている。【０００６】
さらに、特許文献１には、この複合基板の製造方法として、イオン注入によって圧電膜を形成することが示されている。【０００７】
また、非特許文献１では、Ｈ＋イオンを注入したタンタル酸リチウム基板を、ＳｉＮ膜又はＳｉＯ２膜を介して支持基板に接合した後、タンタル酸リチウム基板を二つに分離する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】国際公開ＷＯ２０１２／０８６６３９号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Ｈ．Ｋａｎｄｏ，ｅｔ  al．，“ＩＭＰＲＯＶＥＭＥＮＴ  ＩＮ  ＴＥＭＰＥＲＡＴＵＲＥ  ＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＳＴＩＣＳ  ＯＦ  ＰＬＡＴＥ  ＷＡＶＥ  ＲＥＳＯＮＡＴＯＲ  ＵＳＩＮＧ  ＲＯＴＡＴＥＤ  Ｙ‐ＣＵＴ  ＬｉＴａＯ３／ＳＩＮ  ＳＴＲＵＣＴＵＲＥ”，Ｍｉｃｒｏ  Ｅｌｅｃｔｒｏ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｓｙｓｔｅｍｓ（ＭＥＭＳ），２０１１  ＩＥＥＥ  ２４ｔｈ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ  ｏｎ，２０１１年，第７６８‐７７１頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
イオン注入を伴う複合基板の製造方法では、圧電膜の膜厚が薄く、膜厚均一性にも優れた複合基板が得られる一方で、本発明者らが、イオン注入を伴う複合基板の製造方法について詳細に検討した結果、いくつかの問題点があることがわかった。【００１１】
すなわち、特許文献１や非特許文献１で用いられているようなＬｉＴａＯ３基板にイオン注入を施して、これを分離した場合、注入されたＨ＋等のイオンによって、ＬｉＴａＯ３基板内のＬｉイオンの一部がはじき出されるため、形成したＬｉＴａＯ３層にＬｉ量のバラツキが生じることが明らかとなった。このようなＬｉ量のバラツキは、弾性表面波の音速や電気機械結合係数等の特性バラツキとして顕在化するため、弾性表面波デバイスの製造において大きな問題となる。【００１２】
さらに、この場合、ＬｉＴａＯ３層のＬｉ量が減少するため、ＬｉＴａＯ３の圧電材料としての性能が低下することになる。例えば、一致溶融（コングルエント）組成（Ｌｉ／Ｌｉ＋Ｔａ＝４８．５ｍｏｌ％）のＬｉＴａＯ３基板を圧電基板として、イオン注入を伴って複合基板を作製した場合は、Ｌｉ量は減少して、４８．５ｍｏｌ％以下となる。
また、二重ルツボ法などにより作製した定比（ストイキオメトリー）組成（Ｌｉ／Ｌｉ＋Ｔａ＝４９．９５〜５０．０ｍｏｌ％）のＬｉＴａＯ３基板を圧電基板として用いても、Ｌｉ量は少なくとも０．１％程度減少して、４９．９ｍｏｌ％以下となる。【００１３】
そのため、従来は、ストイキオメトリー組成のＬｉＴａＯ３層を有し、研磨・研削による作製方法では得られないような膜厚が薄く、膜厚均一性に優れた複合基板は得られなかった。【００１４】
したがって、本発明の目的は、Ｌｉ量のバラツキが少ない圧電体層と支持基板とを含んで構成される複合基板と複合基板の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、圧電体層にＬｉ拡散を施すことによって、圧電体層のＬｉ量のバラツキを抑えられることを見出して、本発明に至ったものである。【００１６】
すなわち、本発明は、圧電体層と支持基板とを含んで構成される複合基板の製造方法であって、圧電体基板にイオン注入を行う工程と、圧電体基板と支持基板とを接合する工程と、圧電体基板と支持基板とを接合する工程の後に、圧電体基板のイオン注入部において、支持基板に接合された圧電体層と残りの圧電体基板とに分離する工程と、この分離する工程の後に、圧電体層にＬｉを拡散させる工程とを含むことを特徴とするものである。【００１７】
また、本発明では、圧電体基板と支持基板とを接合する工程の後に、圧電体基板をキュリー温度以上に昇温して、電界を印加した状態でキュリー温度以下に降温する工程を含むことが好ましく、圧電体基板と支持基板とを接合する工程の後に、圧電体基板を昇温して圧電性を回復させる工程を含むこともできる。【００１８】
本発明では、その圧電体基板と支持基板とを接合する工程は、表面活性化常温接合法によって行うことが好ましく、圧電体層と前記支持基板との間に介在層を設けることもできる。【００１９】
本発明の圧電体層にＬｉを拡散させる工程では、圧電体層を疑似ストイキオメトリー組成とすることが好ましく、また、圧電体基板にイオン注入を行う工程のイオン種は、水素イオン、水素分子イオン、ヘリウムイオンから選ばれる少なくとも１種のイオンであることが好ましい。【００２０】
本発明の圧電体基板は、その厚さ方向にわたってＬｉ濃度が異なっている範囲を有するものがよく、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムであることが好ましい。また、支持基板は、シリコン、サファイア、炭化ケイ素、スピネルから選ばれる少なくとも１種の材料を含むものが好ましい。【００２１】
本発明は、圧電体層と支持基板とを含んで構成される複合基板の製造方法であって、圧電体基板にイオン注入を行う工程と、圧電体基板と支持基板とを接合する工程と、圧電体基板と支持基板とを接合する工程の後に、圧電体基板のイオン注入部において、支持基板に接合された圧電体層と残りの圧電体基板とに分離する工程と、を含み、圧電体基板は、タンタル酸リチウムであり、Ｌｉ濃度が４８．５±０．５％である箇所と、Ｌｉ濃度が５０．０±０．５％である箇所を有し、その厚み方向について、基板表面側の方がＬｉ濃度の高くなる範囲を有することを特徴とするものである。【００２２】
本発明は、圧電体層と支持基板とを含んで構成される複合基板の製造方法であって、圧電体基板にイオン注入を行う工程と、圧電体基板と支持基板とを接合する工程と、圧電体基板と支持基板とを接合する工程の後に、圧電体基板のイオン注入部において、支持基板に接合された圧電体層と残りの圧電体基板とに分離する工程と、を含み、圧電体基板は、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムであり、圧電体基板のイオン注入される深さ位置のＬｉ濃度は、５０．０％超であることを特徴とするものである。【００２３】
本発明は、圧電体層と支持基板とを含んで構成される複合基板の製造方法であって、圧電体基板にイオン注入を行う工程と、圧電体基板と支持基板とを接合する工程と、圧電体基板と支持基板とを接合する工程の後に、圧電体基板のイオン注入部において、支持基板に接合された圧電体層と残りの圧電体基板とに分離する工程と、を含み、圧電体基板は、タンタル酸リチウムであり、Ｌｉ濃度が４８．５±０．５％である箇所と、Ｌｉ濃度が５０．０±０．５％である箇所を有し、その厚み方向について、基板表面側の方がＬｉ濃度の高くなる範囲を有し、圧電体基板のイオン注入される深さ位置のＬｉ濃度は、５０．０％超であることを特徴とするものである。【００２４】
本発明では、圧電体基板の支持基板と接合する側の表面からイオン注入される深さ位置までのＬｉ濃度は、４９．０％以上５２．５％以下であることが好ましい。また、前記圧電体層と前記支持基板との間に介在層を設けることが好ましい。【００２５】
本発明は、圧電体層と支持基板とを含んで構成される複合基板であって、圧電体層は、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムであり、圧電体層表面のＬｉ濃度は、４９．９％超であり、圧電体層の厚みは、１．０μｍ以下であり、圧電体層の表面粗さの最大高さＲｚ値は、圧電体層の厚みの１０％以下であることを特徴とするものである。【００２６】
本発明では、前記圧電体層と前記支持基板との間に介在層が存在することが好ましい。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によれば、圧電体層のＬｉ量のバラツキが少ない複合基板を製造することが可能となる。また、本発明により製造された複合基板を用いれば、優れた特性の弾性表面波デバイスを安定して製造することができる。
さらに、本発明によれば、ストイキオメトリー組成のＬｉＴａＯ３層を有し、圧電体層の膜厚が薄く、膜厚均一性に優れた複合基板を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】実施例１の複合基板を用いたＳＡＷ共振子の入力インピーダンス波形である。
【図２】実施例１の複合基板を用いたＳＡＷ共振子のＱ値を示したグラフである。
【図３】実施例３のＬＴ基板のＬｉ量の深さ方向のプロファイルを示したグラフである。
【図４】本願の複合基板の作成フローの一例を示す図である。
【図５】実施例５のＬＴ基板のＬｉ量の深さ方向のプロファイルを示したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
本発明は、圧電体層と支持基板とを含んで構成される複合基板の製造方法である。ここで、圧電体層及び支持基板に用いられる材料は特に限定されないが、圧電材料としては、Ｌｉを組成中に含むタンタル酸リチウムやニオブ酸リチウムが好ましく、これらの単結晶を用いることができる。圧電材料がタンタル酸リチウム単結晶である場合、その結晶方位は回転３６°〜４９°Ｙカットであることが好ましい。
【００３０】
また、支持基板材料としては、シリコン、サファイア、炭化ケイ素、スピネル等から選択することができ、これらを含む積層基板でもよい。
【００３１】
本発明は、圧電体基板にイオン注入を行う工程を含む。この工程では、圧電体基板の任意の深さにイオンを注入し、後の圧電体基板の分離工程においては、このイオン注入部において分離される。したがって、この工程におけるイオン注入の深さが、圧電体基板分離後の圧電体層の厚みを決定する。そのため、イオン注入の深さは、目的とする複合基板の圧電体層の厚みと同等か、研磨代等を考慮すれば若干大きくすることが好ましい。イオン注入の深さは、材料、イオン種等によって異なるが、イオンの加速電圧によって調整できる。
【００３２】
また、イオン注入工程において用いるイオン種は、圧電体基板材料の結晶性を乱すものであれば特に限定されないが、水素イオン、水素分子イオン、ヘリウムイオン等の軽元素であることが好ましい。これらのイオン種を用いれば、小さな加速電圧でイオン注入することができ、装置上の制約が少ない、圧電基板の損傷が小さい、深さ方向の分布が良い等の利点がある。
【００３３】
ここで、イオン注入工程において用いるイオン種が水素イオンである場合は、そのドーズ量は１×１０１６〜１×１０１８ａｔｍ／ｃｍ２であることが好ましく、イオン種が水素分子イオンである場合は、そのドーズ量は１×１０１６〜２×１０１８ａｔｍ／ｃｍ２であることが好ましい。また、イオン種がヘリウムイオンである場合は、そのドーズ量は２×１０１６〜２×１０１８ａｔｍ／ｃｍ２であることが好ましい。
【００３４】
また、本発明は、圧電体基板と支持基板とを接合する工程を含む。この工程における接合方法は特に限定されず、接着剤等を介して接合してもよいし、拡散接合法、常温接合法、プラズマ活性化接合法、表面活性化常温接合法等の直接接合法も用いることができる。このとき、圧電体基板と支持基板との間には、介在層を設けてもよい。
タンタル酸リチウム単結晶基板やニオブ酸リチウム単結晶基板等の圧電基板と、シリコン、サファイア等の支持基板では、熱膨張係数の差が大きく、剥がれや欠陥等の抑制のためには、常温接合法を用いることが好ましいが、常温接合法は接合する系が限定されるという面もある。また、圧電体層の結晶性回復のために、熱処理が必要となる場合もある。
【００３５】
表面活性化接合法における表面活性化処理方法は、特に限定されないが、オゾン水処理、ＵＶオゾン処理、イオンビーム処理、プラズマ処理等を用いることができる。
【００３６】
本発明では、圧電体基板と支持基板とを接合した後、前述の圧電体基板のイオン注入部において、支持基板に接合された圧電体層と残りの圧電体基板とに分離される。このとき、分離方法は特に限定されないが、例えば、２００℃以下の温度に加熱して、イオン注入部の一端にクサビ等による機械的応力を加えることによって分離可能である。
【００３７】
支持基板に接合された圧電体層は、その表面を研磨して、表面粗さや厚みを調整することができる。圧電体層の表面粗さや厚みは、必要に応じて任意に設定すればよいが、表面粗さはＲＭＳ値で０．４ｎｍ以下、厚みは０．５〜５μｍ程度であることが好ましい。また、残りの圧電体基板は、再研磨を施して、圧電体基板として再利用することができる。
【００３８】
このようなイオン注入を伴う複合基板の製造方法では、圧電体層の厚みを１．０μｍ以下、表面粗さを最大高さＲｚ値で、厚みの１０％以下に制御することができる。好ましくは、厚みを０．８μｍ以下、表面粗さを最大高さＲｚ値で、厚みの５％以下に制御することである。このレベルの膜厚及び均一性の制御は、接合した圧電体基板を研磨・研削する方法では困難である。
【００３９】
さらに、本発明は、前記分離工程の後、支持基板に接合された圧電体層にＬｉを拡散させる工程を含む。この工程によって、イオン注入工程において生じた圧電体層のＬｉ欠損を補うことができる。圧電体層にＬｉを拡散させる方法は、特に限定されず、Ｌｉ拡散源と圧電体層を接触させてＬｉを拡散させることができる。このとき、Ｌｉ拡散源の状態は固体、液体、気体の何れでもよい。
【００４０】
このＬｉ拡散工程の具体的な手法としては、圧電材料がＬｉＴａＯ３である場合は、その構成元素であるＬｉ，Ｔａ，Ｏを含む組成物を用いる。例えば、Ｌｉ３ＴａＯ４を主成分とする粉体に、支持基板に接合された圧電体層を埋め込み、加熱することによって、圧電体層にＬｉを拡散させることができる。また、ＬｉＮＯ３，ＮａＮＯ３，ＫＮＯ３を等モル比で混合した融液中に、支持基板に接合された圧電体層を含浸させることによっても圧電体層にＬｉを拡散させることができる。
【００４１】
このＬｉ拡散工程においては、圧電体層が疑似ストイキオメトリー組成となるようにＬｉ拡散を施すことが好ましい。このようにすれば、圧電体層が通常の一致溶融（コングルエント）組成である場合と比較して、電気機械結合係数、温度特性、Ｑ値等の特性を向上させることができる。
【００４２】
ここで、疑似ストイキオメトリー組成とは、圧電材料に応じて技術常識に基づいて判断されるが、圧電材料がＬｉＴａＯ３の場合、ＬｉとＴａとの比率がＬｉ：Ｔａ＝５０−α：５０＋αであり、αが−１．０＜α＜２．５の範囲であることをいう。また、圧電材料がＬｉＮbＯ３の場合、ＬｉとＮｂとの比率がＬｉ：Ｎｂ＝５０−α：５０＋αであり、αが−１．０＜α＜２．５の範囲であることをいう。
【００４３】
なお、タンタル酸リチウム単結晶基板及びニオブ酸リチウム単結晶基板のＬｉ濃度については、公知の方法により測定すればよいが、例えば、ラマン分光法により評価することができる。タンタル酸リチウム単結晶基板については、ラマンシフトピークの半値幅とＬｉ濃度（Ｌｉ／（Ｌｉ＋Ｔａ）の値）との間に、おおよそ線形な関係があることが知られている。したがって、このような関係を表す式を用いれば、酸化物単結晶基板の任意の位置における組成を評価することが可能である。
【００４４】
ラマンシフトピークの半値幅とＬｉ濃度との関係式は、その組成が既知であって、Ｌｉ濃度が異なる幾つかの試料のラマン半値幅を測定することによって得られるが、ラマン測定の条件が同じであれば、文献などで既に明らかになっている関係式を用いてもよい。
【００４５】
例えば、タンタル酸リチウム単結晶については、下記の数式１を用いてもよい（２０１２  ＩＥＥＥ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｓ  Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ  Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ，Ｐａｇｅ（ｓ）１２５２‐１２５５参照）。
【００４６】
［数１］
Ｌｉ／（Ｌｉ＋Ｔａ）＝（５３．１５−０．５ＦＷＨＭ１）／１００
【００４７】
ここで、「ＦＷＨＭ１」は、６００ｃｍ−１付近のラマンシフトピークの半値幅である。測定条件の詳細については文献を参照されたい。
【００４８】
圧電体基板としてタンタル酸リチウム単結晶基板又はニオブ酸リチウム単結晶基板を用いる場合は、その厚さ方向にわたってＬｉ濃度が概略一様であるものを用いることができ、そのＬｉ濃度は、コングルエント組成や疑似ストイキオメトリー組成とすることができる。
【００４９】
コングルエント組成の圧電単結晶基板は、チョクラルスキー法等により比較的容易に作製できる点で好ましい。一方、疑似ストイキオメトリー組成の圧電単結晶基板を用いれば、支持基板に接合された圧電体層にＬｉを拡散させる工程を短時間で行うことができる。
【００５０】
疑似ストイキオメトリー組成の圧電単結晶基板は、公知の二重るつぼ法によって得られるが、この基板を用いるとコストが高くなってしまう。そのため、タンタル酸リチウム単結晶基板又はニオブ酸リチウム単結晶基板は、その厚さ方向にわたってＬｉ濃度が異なっている範囲を有するものを用いることができる。すなわち、この基板を支持基板と接合して複合基板としたときに、圧電体層となる箇所が疑似ストイキオメトリー組成となっている圧電体基板を用いることができる。
【００５１】
このような圧電体基板は、コングルエント組成の圧電単結晶基板に、基板表面から内部へＬｉを拡散させることによって得られる。このとき、反応時間、反応温度等を調整することによって、表面が疑似ストイキオメトリー組成であり、内部がコングルエント組成である圧電体基板とすることができる。また、少なくとも基板表面から目的とする圧電体層の厚みと同等の深さまで疑似ストイキオメトリー組成となっていることが好ましい。
【００５２】
具体的には、圧電体基板としてタンタル酸リチウム基板を用いる場合、Ｌｉ濃度が４８．５±０．５ｍｏｌ％である箇所と、Ｌｉ濃度が５０．０±０．５ｍｏｌ％である箇所を有し、その厚み方向について、基板表面側の方がＬｉ濃度の高くなる範囲を有する基板であることが好ましい。
【００５３】
また、圧電体基板として、タンタル酸リチウム基板またはニオブ酸リチウム基板を用いる場合、圧電体基板のイオン注入される深さ位置のＬｉ濃度は、５０．０ｍｏｌ％超であることが好ましく、５０．０５ｍｏｌ％以上であることがより好ましく、５０．１ｍｏｌ％以上であることがさらに好ましい。このようにすれば、イオン注入によりＬｉ濃度が減少しても、圧電体層のＬｉ濃度を４９．９ｍｏｌ％超にすることができ、優れた特性が得られる。
圧電体基板のイオン注入される深さ位置のＬｉ濃度は、５２．５ｍｏｌ％以下であることが好ましく、５１．０ｍｏｌ％以下であることがより好ましく、５０．５ｍｏｌ％以下であることが好ましい。
【００５４】
さらに、圧電体基板の支持基板と接合する側の表面からイオン注入される深さ位置までのＬｉ濃度は、４９．０ｍｏｌ％以上５２．５ｍｏｌ％以下であることが好ましい。より好ましくは４９．５ｍｏｌ％以上、さらに好ましく５０．０ｍｏｌ％超であり、いっそう好ましくは５０．１ｍｏｌ％以上である。
【００５５】
本発明者らは、圧電体基板のＬｉ濃度が、イオン注入によるＬｉ濃度の減少と相関があることを見出した。すなわち、コングルエント組成の圧電体基板にイオン注入したときのＬｉ濃度の減少量よりも、疑似ストイキオメトリー組成の圧電体基板にイオン注入したときのＬｉ濃度の減少量が小さい。すなわち、コングルエント組成の圧電体基板の場合、０．４ｍｏｌ％程度の減少が見られるが、疑似ストイキオメトリー組成の圧電体基板の場合は、０．１ｍｏｌ％程度の減少となり、バラツキも少ない。
【００５６】
したがって、圧電体基板の支持基板と接合する側の表面からイオン注入される深さ位置までのＬｉ濃度、特にイオン注入される深さ位置のＬｉ濃度を、５０．０ｍｏｌ％超にすれば、圧電体基板の分離工程の後に圧電体層にＬｉを拡散させる工程はなくてもよい。
【００５７】
なお、後述するように、圧電体基板にイオン注入を行うことによって、イオンが通過した部分の圧電性が損なわれる場合があるが、このようにすれば、圧電性が損なわれ難く、圧電性の回復処理を行わなくても圧電性を発揮する。
【００５８】
本発明によれば、Ｌｉ拡散を用いることによって、従来では不可能であった圧電体層表面のＬｉ濃度が４９．９ｍｏｌ％超であり、圧電体層の厚みが１．０μｍ以下であり、圧電体層の表面粗さの最大高さＲｚ値が圧電体層の厚みの１０％以下である複合基板を作製することができる。
【００５９】
圧電体層表面のＬｉ濃度は、４９．９５ｍｏｌ％以上であることが好ましく、５２．０ｍｏｌ％以下であることが好ましい。
また、圧電体層の厚みは、０．８μｍ以下であることが好ましく、０．６μｍ以下であることがより好ましい。圧電体層の表面粗さの最大高さＲｚ値は、圧電体層の厚みの５％以下であることが好ましく、１％以下であることがより好ましい。
なお、最大高さＲｚは、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１：２０１３（ＩＳＯ  ４２８７：１９９７）に定められたパラメータであり、これらの規格に基づいて測定することができる。
【００６０】
また、本発明の製造方法では、複合基板の圧電体層と支持基板との間には介在層を設けてもよい。この介在層の材料は特に限定されないが、無機材料であることが好ましく、例えば、ＳｉＯ２，ＳｉＯ２±０．５，ＴｉをドープしたＳｉＯ２，ａ‐Ｓｉ，ｐ‐Ｓｉ，ａ‐ＳｉＣ，Ａｌ２Ｏ３等を主成分として含んでいてもよい。また、介在層は、複数の材料からなる層が積層されていてもよい。
【００６１】
ところで、圧電体基板にイオン注入を行うことによって、イオンが通過した部分の圧電性が損なわれる場合がある。そのため、圧電体基板と支持基板とを接合した後に、圧電体基板をキュリー温度以上に昇温して、電界を印加した状態でキュリー温度以下に降温する工程を行うことが好ましい。このようにすることで、圧電体層の圧電性を回復することができる。また、この工程は、圧電体層にＬｉを拡散させる工程と同時に行ってもよい。
【００６２】
前記工程は、支持基板の種類によって電界を印加しにくい場合があり、圧電体基板を昇温することによって圧電性を回復させることもできる。このときの温度は、キュリー温度以下であって５００℃〜７００℃程度であることが好ましい。
【実施例】
【００６３】
以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。【００６４】
〈実施例１〉
実施例１では、まず、単一分極処理を施したコングルエント組成の４インチ径タンタル酸リチウム（Ｌｉ：Ｔａ＝４８．３：５１．７）単結晶インゴットに、スライス、ラップ、研磨を行って、厚さ２５０μｍで片側鏡面の４２°回転Ｙカットのタンタル酸リチウム基板を作製した。【００６５】
次に、支持基板として、厚さ５００μｍで片側鏡面のサファイア基板を準備した。そして、ＬＴ基板とサファイア基板の鏡面における表面粗さがＲＭＳ値で１．０ｎｍ以下であることを確認した。続いて、ＬＴ基板の鏡面側から水素分子イオンを注入したが、このときのドーズ量は９×１０１６ａｔｍ／ｃｍ２で、加速電圧は１６０ＫｅＶであった。【００６６】
イオン注入を行ったＬＴ基板とサファイア基板は、「Ｔａｋａｇｉ  Ｈ．ｅｔ  ａｌ，“Ｒｏｏｍ‐ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  ｗａｆｅｒ  ｂｏｎｄｉｎｇ  ｕｓｉｎｇ  ａｒｇｏｎｂｅａｍ  ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ”Ｆｒｏｍ  Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ‐Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｓｏｃｉｅｔｙ（２００１），９９‐３５（Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ  Ｗａｆｅｒ  Ｂｏｎｄｉｎｇ：Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ａｎｄ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ  Ｖ），２６５‐２７４．」に記載されている常温接合法を用いて接合した。【００６７】
具体的には、高真空のチャンバー内に洗浄したＬＴ基板とサファイア基板をセットし、接合する基板表面に中性化したアルゴンの高速原子ビームを照射して活性化処理を行った。その後、ＬＴ基板とサファイア基板を貼り合せることによって接合した。【００６８】
その後、接合した基板を１１０℃に加熱して、圧電体基板のイオン注入部の一端にクサビを打ち込んで、支持基板に接合された圧電体層と残りの圧電体基板とに分離した。【００６９】
このときの圧電体層の厚みは９００ｎｍであったが、この圧電体層の表面を２００ｎｍ研磨して、圧電体層の厚みを７００ｎｍとした。また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、表面粗さの最大高さＲｚを測定したところ、その値は１ｎｍであった。【００７０】
この圧電体層とサファイア支持基板からなる接合基板について、中国科学院声楽研究所製ピエゾｄ３３／ｄ１５メータ（型式ＺＪ‐３ＢＮ）を用いて、主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形の観測を行ったところ、この接合基板では圧電応答は観測できず、圧電性は確認できなかった。【００７１】
次に、この接合基板をタンタル酸リチウムのキュリー温度以上の６５０℃に昇温して、ＬＴ基板の概略＋Ｚ方向に４０００Ｖ／ｍの電界を印加した状態で、室温まで徐々に降温していった。【００７２】
この分極処理の後に、再び、中国科学院声楽研究所製ピエゾｄ３３／ｄ１５メータ（型式ＺＪ‐３ＢＮ）を用いて、主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形の観測を行ったところ、この接合基板のすべての箇所において圧電応答を観測することができ、圧電性を確認することができた。【００７３】
続いて、圧電体層表面の数箇所について、レーザーラマン分光測定装置（ＨＯＲＩＢＡ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製ＬａｂＲａｍ  ＨＲシリーズ、Ａｒイオンレーザー、スポットサイズ１μｍ、室温）を用いて、Ｌｉ量の指標となる６００ｃｍ−１付近のラマンシフトピークの半値幅（ＦＷＨＭ１）を測定し、測定した半値幅から上記数式１を用いてＬｉ量を算出した。【００７４】
その結果、圧電体層表面のＬｉ量は、４７．９〜４８．２ｍｏｌ％とバラツキがあった。なお、イオン注入前のＬＴ基板表面についても、同様にＬｉ量を算出したが、そのときのＬｉ量は４８．３ｍｏｌ％で均一であった。
したがって、このＬＴ基板では、イオン注入によってＬｉ量が最大０．４ｍｏｌ％減少している。【００７５】
そこで、このバラツキのある接合基板に対して、「Ａｐｐｌ．Ｐｙｓｉｃ．Ｌｅｔｔ，Ｖｏｌ．６２，２４６８（１９９３）」に記載されているＬｉの液相拡散を施した。具体的には、アルミナ製容器中でＬｉＮＯ３，ＮａＮＯ３，ＫＮＯ３を等モル比で混合して３００℃に加熱し、この融液中に分極処理を施した接合基板を１２時間含浸させた。【００７６】
このようなＬｉ拡散処理の後に、この接合基板を洗浄してＬＴ圧電体層とサファイア支持基板から構成される複合基板を完成させた。続いて、作製した複合基板について、上記と同様にラマン分光測定を行い、圧電体層表面のＬｉ量を算出した結果、そのＬｉ量は、測定箇所のすべてにおいて４８．３ｍｏｌ％となり均一であった。【００７７】
次に、複合基板の圧電体層表面に、スパッタ処理を施して厚さ０．４μｍのＡｌ膜を成膜した。続いて、レジストを塗布し、ステッパを用いて共振子の電極パターンを露光、現像し、さらに、ＲＩＥ（Ｒｅａｃｔｉｖｅ  Ｉｏｎ  Ｅｔｃｈｉｎｇ）によって、ＳＡＷデバイスの電極を形成した。なお、ここでの共振子の一波長は、５μｍとした。【００７８】
このように作製した共振子について、ＲＦプローバーを用いてＳＡＷの入力インピーダンス波形を確認したところ、図１に示す結果が得られた。図１中には、比較のために、Ｌｉ拡散処理を施さないこと以外は実施例１と同様に作製した複合基板を用いた共振子（比較例１）についての入力インピーダンス波形も併せて示す。【００７９】
また、図２には、実施例１及び比較例１の共振子のＱ値を示す。なお、Ｑ値は下記の数式２により求めた（２０１０  ＩＥＥＥ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｓ  Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ  Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ，Ｐａｇｅ（ｓ）８６１〜８６３参照）。【００８０】
［数２］
Ｑ（ｆ）＝ω＊τ（ｆ）＊｜Γ｜／（１−｜Γ｜２）【００８１】
ここで、ωは角周波数、τ（ｆ）は群遅延時間、Γはネットワークアナライザで測定される反射係数である。【００８２】
また、下記表１には、実施例１の共振子の電気機械結合係数（Ｋ２）、Ｑ値の最大値、２０℃〜８５℃の温度範囲における共振周波数と反共振周波数の周波数温度係数（ＴＣＦ）の値をそれぞれ示す。ここで、電気機械結合係数（Ｋ２）は、下記数式３により求めた。【００８３】
［数３］
Ｋ２＝（πｆｒ／２ｆａ）／ｔａｎ（πｆｒ／２ｆａ）
ｆｒ：共振周波数
ｆａ：反共振周波数【００８４】
さらに、下記表１には、ＭＢＶＤモデルによる下記の数式４により算出した共振負荷Ｑｓｏ、反共振負荷Ｑｐｏの値も示す（Ｊｏｈｎ Ｄ.ｅｔ ａｌ．，“Ｍｏｄｉｆｉｅｄ  Ｂｕｔｔｅｒｗｏｒｔｈ‐Ｖａｎ  Ｄｙｋｅ  Ｃｉｒｃｕｉｔ  ｆｏｒ  ＦＢＡＲ  Ｒｅｓｏｎａｔｏｒｓ  ａｎｄ  Ａｕｔｏｍａｔｅｄ  Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  Ｓｙｓｔｅｍ”，ＩＥＥＥ  ＵＬＴＲＡＳＯＮＩＣＳ  ＳＹＭＰＯＳＩＵＭ，２０００，ｐｐ．８６３‐８６８参照）。【００８５】
【数４】
0006756843.tif 000002
【００８６】
下記表１には、比較のために、前記比較例１とＬｉ量が４８．３ｍｏｌ％（コングルエント組成）である４２°ＹカットのＬＴ単結晶基板を用いた共振子（比較例２）の結果も併せて示す。【００８７】
〈実施例２〉
実施例２では、実施例１と同様の方法で、ＬＴ基板にイオン注入を行い、ＬＴ基板とサファイア基板を接合した。さらに、イオン注入部においてＬＴ基板を分離し、圧電体層の表面を研磨して、ＬＴ圧電体層とサファイア支持基板からなる接合基板を得た。【００８８】
続いて、この接合基板を小容器に敷き詰めたＬｉ３ＴａＯ４を主成分とする粉体中に埋め込んだ。このときのＬｉ３ＴａＯ４を主成分とする粉体は、モル比でＬｉ２ＣＯ３：Ｔａ２Ｏ５＝７：３の割合に混合した粉末を１３００℃で１２時間焼成したものを用いた。【００８９】
次に、この小容器を電気炉にセットし、炉内をＮ２雰囲気として、７５０℃で１００時間加熱した。続いて、降温過程の７５０℃〜５００℃の間において、ＬＴ基板の概略＋Ｚ軸方向に４０００Ｖ/ｍの電界を印可し、その後室温まで徐々に降温していった。【００９０】
この処理の後、圧電体層の表面を１０ｎｍ程度研磨して、ＬＴ圧電体層とサファイア支持基板から構成される複合基板を完成させた。この複合基板にひびやワレは生じなかった。また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、表面粗さの最大高さＲｚを測定したところ、その値は１ｎｍであった。【００９１】
そして、このように作製した複合基板について、実施例１と同様に、主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形の観測を行ったところ、この接合基板のすべての箇所において圧電応答を観測することができ、圧電性を確認することができた。【００９２】
また、圧電体層表面の数箇所について、実施例１と同様に、レーザーラマン分光測定を行い、Ｌｉ量を算出した結果、Ｌｉ量は、測定箇所のすべてにおいて５０．２ｍｏｌ％であり、均一な疑似ストイキオメトリー組成であった。【００９３】
さらに、実施例２の複合基板について、実施例１と同様に電極を形成して共振子を作製し、このＳＡＷ共振子について、実施例１と同様の評価を行った結果を下記表１に示す。【００９４】
〈実施例３〉
実施例３では、まず、単一分極処理を施したコングルエント組成の４インチ径タンタル酸リチウム（Ｌｉ：Ｔａ＝４８．３：５１．７）単結晶インゴットから、厚さ３００μｍの４２°回転Ｙカットのタンタル酸リチウム基板を切り出した。次に、ラップ工程によって、切り出したＬＴ基板の面粗さが算術平均粗さＲａ値で０．１５μｍとなるようにすると共に、ＬＴ基板の厚さは２５０μｍとした。【００９５】
また、ＬＴ基板の両面を研磨して、表面粗さがＲａ値で０．０１μｍの準鏡面に仕上げた。続いて、このＬＴ基板を小容器に敷き詰めたＬｉ３ＴａＯ４を主成分とする粉体中に埋め込んだ。このときのＬｉ３ＴａＯ４を主成分とする粉体は、モル比でＬｉ２ＣＯ３：Ｔａ２Ｏ５＝７：３の割合に混合した粉末を１３００℃で１２時間焼成したものを用いた。【００９６】
次に、この小容器を電気炉にセットし、炉内をＮ２雰囲気として、９７５℃で２４時間加熱して、ＬＴ基板にＬｉを拡散させた。この処理の後にＬＴ基板の片面に鏡面研磨を施した。【００９７】
そして、Ｌｉ拡散処理を施したＬＴ基板について、実施例１と同様のレーザーラマン分光測定装置を用いて、表面から深さ方向にわたって６００ｃｍ−１付近のラマンシフトピークの半値幅（ＦＷＨＭ１）を測定し、測定した半値幅から上記数式１を用いてＬｉ量を算出したところ、図３に示すＬｉ量の深さ方向のプロファイルが得られた。【００９８】
次に、支持基板として、厚さ５００μｍで片側鏡面のサファイア基板を準備した。そして、Ｌｉ拡散処理を施したＬＴ基板とサファイア基板の鏡面における表面粗さがＲＭＳ値で１．０ｎｍ以下であることを確認した。【００９９】
続いて、ＬＴ基板の鏡面側から水素分子イオンを注入したが、このときのドーズ量は９×１０１６ａｔｍ／ｃｍ２で、加速電圧は１６０ＫｅＶであった。【０１００】
次に、イオン注入を行ったＬＴ基板とサファイア基板は、実施例１と同様に、表面活性化常温接合法を用いて接合した。また、実施例１と同様の方法で、イオン注入部においてＬＴ基板を分離し、圧電体層の表面を研磨して、ＬＴ圧電体層とサファイア支持基板からなる接合基板を得た。【０１０１】
このときの圧電体層の厚みは９００ｎｍであったが、この圧電体層の表面を２００ｎｍ研磨して、圧電体層の厚みを７００ｎｍとした。【０１０２】
また、圧電体層表面の数箇所について、実施例１と同様に、レーザーラマン分光測定を行い、Ｌｉ量を算出した結果、圧電体層表面のＬｉ量は、４９．５〜４９．６ｍｏｌ％とバラツキがあった。なお、イオン注入前のＬＴ基板表面についても、同様にＬｉ量を算出したが、そのときのＬｉ量は４９．７ｍｏｌ％で均一であった。
したがって、このＬＴ基板では、イオン注入によってＬｉ量が最大０．２ｍｏｌ％減少している。【０１０３】
続いて、この接合基板を小容器に敷き詰めたＬｉ３ＴａＯ４を主成分とする粉体中に埋め込んだ。このときのＬｉ３ＴａＯ４を主成分とする粉体は、モル比でＬｉ２ＣＯ３：Ｔａ２Ｏ５＝７：３の割合に混合した粉末を１３００℃で１２時間焼成したものを用いた。【０１０４】
そして、この小容器を電気炉にセットし、炉内をＮ２雰囲気として、７５０℃で２０時間加熱した。続いて、降温過程の７５０℃〜５００℃の間において、ＬＴ基板の概略＋Ｚ軸方向に４０００Ｖ/ｍの電界を印可して、その後、室温まで徐々に降温していった。【０１０５】
この処理の後に、圧電体層の表面を１０ｎｍ程度研磨して、ＬＴ圧電体層とサファイア支持基板から構成される複合基板を完成させた。この複合基板にひびやワレは生じなかった。また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、表面粗さの最大高さＲｚを測定したところ、その値は１ｎｍであった。【０１０６】
このように作製した複合基板について、実施例１と同様に、主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形の観測を行ったところ、この接合基板のすべての箇所において圧電応答を観測することができ、圧電性を確認することができた。【０１０７】
また、圧電体層表面の数箇所について、実施例１と同様に、レーザーラマン分光測定を行い、Ｌｉ量を算出した結果、Ｌｉ量は、測定箇所のすべてにおいて５０．２ｍｏｌ％であり、均一な疑似ストイキオメトリー組成であった。【０１０８】
さらに、実施例３の複合基板について、実施例１と同様に電極を形成して、共振子を作製し、このＳＡＷ共振子について、実施例１と同様の評価を行ったところ、実施例２とほぼ同様の結果を得た。【０１０９】
〈実施例４〉
実施例４では、実施例３と同様な方法により、Ｌｉ拡散処理を施したＬＴ基板を準備した。このＬＴ基板のＬｉ量の深さ方向のプロファイルは、図３に示す実施例３とほぼ同様である。【０１１０】
次に、このＬＴ基板の鏡面側から水素分子イオンを注入したが、このときのドーズ量は９×１０１６ａｔｍ／ｃｍ２で、加速電圧は１６０ＫｅＶであった。【０１１１】
続いて、イオン注入を行ったＬＴ基板の鏡面側に、室温ＣＶＤ法を用いて、厚さ５μｍのＳｉＯ２膜を堆積させた。また、このＬＴ／ＳｉＯ２基板を３５０℃で４８時間加熱して脱ガスを行った後に、ＳｉＯ２膜を研磨してその厚みを２．７μｍとした。【０１１２】
次に、支持基板として、片側が鏡面で表面に酸化（ＳｉＯ２）膜が形成されているＳｉ（ＳｉＯ２／Ｓｉ）基板を準備した。この支持基板の厚みは４００μｍであり、酸化膜の厚みは０．３μｍであった。【０１１３】
また、ＳｉＯ２／Ｓｉ基板の鏡面側に室温ＣＶＤ法を用いて、厚さ５０ｎｍのａ‐Ｓｉ膜を形成した。そして、ＬＴ／ＳｉＯ２基板とａ‐Ｓｉ／ＳｉＯ２／Ｓｉ基板の鏡面における表面粗さがＲＭＳ値で１．０ｎｍ以下であることを確認した。【０１１４】
続いて、これらの基板をプラズマ活性化処理による表面活性化常温接合法により接合した。また、実施例１と同様の方法で、イオン注入部においてＬＴ基板を分離し、圧電体層の表面を研磨して、ＬＴ圧電体層とＳｉ支持基板からなる接合基板を得た。【０１１５】
このときの圧電体層の厚みは９００ｎｍであったが、この圧電体層の表面を２００ｎｍ研磨して、圧電体層の厚みを７００ｎｍとした。ここでは、ＬＴ圧電体層とＳｉ支持基板との間には介在層が存在しており、介在層はＳｉＯ２／ａ‐Ｓｉ／ＳｉＯ２の積層構造となっている。【０１１６】
また、圧電体層表面の数箇所について、実施例１と同様に、レーザーラマン分光測定を行い、Ｌｉ量を算出した結果、圧電体層表面のＬｉ量は、４９．５〜４９．６ｍｏｌ％とバラツキがあった。なお、イオン注入前のＬＴ基板表面についても、同様にＬｉ量を算出したが、そのときのＬｉ量は４９．７ｍｏｌ％で均一であった。
したがって、このＬＴ基板では、イオン注入によってＬｉ量が最大０．２ｍｏｌ％減少している。【０１１７】
次に、この接合基板を小容器に敷き詰めたＬｉ３ＴａＯ４を主成分とする粉体中に埋め込んだ。このときのＬｉ３ＴａＯ４を主成分とする粉体は、モル比でＬｉ２ＣＯ３：Ｔａ２Ｏ５＝７：３の割合に混合した粉末を１３００℃で１２時間焼成したものを用いた。【０１１８】
そして、この小容器を電気炉にセットし、炉内をＮ２雰囲気として、７５０℃で２０時間加熱した。続いて、降温過程の７５０℃〜５００℃の間において、ＬＴ基板の概略＋Ｚ軸方向に４０００Ｖ/ｍの電界を印可し、その後室温まで徐々に降温していった。【０１１９】
この処理の後、圧電体層の表面を１０ｎｍ程度研磨して、ＬＴ圧電体層とＳｉ支持基板から構成される複合基板を完成させた。この複合基板にひびやワレは生じなかった。また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、表面粗さの最大高さＲｚを測定したところ、その値は１ｎｍであった。【０１２０】
このように作製した複合基板について、実施例１と同様に、主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形の観測を行ったところ、この接合基板のすべての箇所において圧電応答を観測することができ、圧電性を確認することができた。【０１２１】
また、圧電体層表面の数箇所について、実施例１と同様に、レーザーラマン分光測定を行い、Ｌｉ量を算出した結果、Ｌｉ量は、測定箇所のすべてにおいて全て５０．２ｍｏｌ％であり、均一な疑似ストイキオメトリー組成であった。【０１２２】
さらに、実施例４の複合基板について、実施例１と同様に電極を形成して、共振子を作製し、このＳＡＷ共振子について、実施例１と同様の評価を行った結果を下記表１に示す。【０１２３】
【表１】
0006756843.tif 000003
【０１２４】
〈実施例５〉
実施例５では、まず、単一分極処理を施したコングルエント組成の４インチ径タンタル酸リチウム（Ｌｉ：Ｔａ＝４８．３：５１．７）単結晶インゴットから、厚さ３００μｍの４２°回転Ｙカットのタンタル酸リチウム基板を切り出した。次に、ラップ工程によって、切り出したＬＴ基板の面粗さが算術平均粗さＲａ値で０．１５μｍとなるようにすると共に、ＬＴ基板の厚さは２５０μｍとした。【０１２５】
また、ＬＴ基板の両面を研磨して、表面粗さがＲａ値で０．０１μｍの準鏡面に仕上げた。続いて、このＬＴ基板を小容器に敷き詰めたＬｉ３ＴａＯ４を主成分とする粉体中に埋め込んだ。このときのＬｉ３ＴａＯ４を主成分とする粉体は、モル比でＬｉ２ＣＯ３：Ｔａ２Ｏ５＝７：３の割合に混合した粉末を１３００℃で１２時間焼成したものを用いた。【０１２６】
次に、この小容器を電気炉にセットし、炉内をＮ２雰囲気として、９９０℃で５０時間加熱して、ＬＴ基板にＬｉを拡散させた。この処理の後にＬＴ基板の片面に鏡面研磨を施した。【０１２７】
そして、Ｌｉ拡散処理を施したＬＴ基板について、実施例１と同様のレーザーラマン分光測定装置を用いて、表面から深さ方向にわたって６００ｃｍ−１付近のラマンシフトピークの半値幅（ＦＷＨＭ１）を測定し、測定した半値幅から上記数式１を用いてＬｉ量を算出したところ、図５に示すＬｉ量の深さ方向のプロファイルが得られた。【０１２８】
次に、支持基板として、厚さ５００μｍで片側鏡面のサファイア基板を準備した。そして、Ｌｉ拡散処理を施したＬＴ基板とサファイア基板の鏡面における表面粗さがＲＭＳ値で１．０ｎｍ以下であることを確認した。【０１２９】
続いて、ＬＴ基板の鏡面側から水素分子イオンを注入したが、このときのドーズ量は９×１０１６ａｔｍ／ｃｍ２で、加速電圧は１６０ＫｅＶであった。このとき、イオンが注入される位置は、表面から９００ｎｍの深さの位置であり、その位置のＬｉ量は５０．１ｍｏｌ％である。【０１３０】
次に、イオン注入を行ったＬＴ基板とサファイア基板は、実施例１と同様に、表面活性化常温接合法を用いて接合した。また、実施例１と同様の方法で、イオン注入部においてＬＴ基板を分離し、圧電体層の表面を研磨して、ＬＴ圧電体層とサファイア支持基板からなる接合基板を得た。【０１３１】
このときの圧電体層の厚みは９００ｎｍであったが、この圧電体層の表面を２００ｎｍ研磨して、圧電体層の厚みを７００ｎｍとした。また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、表面粗さの最大高さＲｚを測定したところ、その値は１ｎｍであった。この複合基板にひびやワレは生じなかった。【０１３２】
このように作製した複合基板について、実施例１と同様に、主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形の観測を行ったところ、この接合基板のすべての箇所において圧電応答を観測することができ、圧電性を確認することができた。【０１３３】
また、圧電体層表面の数箇所について、実施例１と同様に、レーザーラマン分光測定を行い、Ｌｉ量を算出した結果、Ｌｉ量は、測定箇所のすべてにおいて５０．０ｍｏｌ％であり、均一な疑似ストイキオメトリー組成であった。
このＬＴ基板では、イオン注入によってＬｉ量が最大０．１ｍｏｌ％減少している。【０１３４】
さらに、実施例５の複合基板について、実施例１と同様に電極を形成して、共振子を作製し、このＳＡＷ共振子について、実施例１と同様の評価を行ったところ、実施例２とほぼ同様の結果を得た。【０１３５】
〈実施例６〉
実施例６では、まず、単一分極処理を施したコングルエント組成の４インチ径タンタル酸リチウム（Ｌｉ：Ｔａ＝４８．３：５１．７）単結晶インゴットから、厚さ３００μｍの４２°回転Ｙカットのタンタル酸リチウム基板を切り出した。次に、ラップ工程によって、切り出したＬＴ基板の面粗さが算術平均粗さＲａ値で０．１５μｍとなるようにすると共に、ＬＴ基板の厚さは２５０μｍとした。【０１３６】
また、ＬＴ基板の両面を研磨して、表面粗さがＲａ値で０．０１μｍの準鏡面に仕上げた。続いて、このＬＴ基板を小容器に敷き詰めたＬｉ３ＴａＯ４を主成分とする粉体中に埋め込んだ。このときのＬｉ３ＴａＯ４を主成分とする粉体は、モル比でＬｉ２ＣＯ３：Ｔａ２Ｏ５＝７：３の割合に混合した粉末を１３００℃で１２時間焼成したものを用いた。【０１３７】
次に、この小容器を電気炉にセットし、炉内をＮ２雰囲気として、９９０℃で５０時間加熱して、ＬＴ基板にＬｉを拡散させた。【０１３８】
そして、Ｌｉ拡散処理を施したＬＴ基板について、実施例１と同様のレーザーラマン分光測定装置を用いて、表面から深さ方向にわたって６００ｃｍ−１付近のラマンシフトピークの半値幅（ＦＷＨＭ１）を測定し、測定した半値幅から上記数式１を用いてＬｉ量を算出したところ、図５に示す実施例５とほぼ同様のＬｉ量の深さ方向のプロファイルが得られた。【０１３９】
続いて、ＬＴ基板の鏡面側から水素分子イオンを注入したが、このときのドーズ量は９×１０１６ａｔｍ／ｃｍ２で、加速電圧は１６０ＫｅＶであった。このとき、イオンが注入される位置は、表面から９００ｎｍの深さの位置であり、その位置のＬｉ量は５０．１ｍｏｌ％である。【０１４０】
ＬＴ基板のイオン注入した側の面にプラズマＣＶＤ法を用いて３５℃でＳｉＯ２を１０μｍ程度堆積させた後に、ＳｉＯ２を堆積させた面に鏡面研磨を施した。【０１４１】
次に、支持基板として、厚さ５００μｍで片側鏡面の熱酸化膜付きのＳｉ（ＳｉＯ２／Ｓｉ）基板を準備した。そして、ＳｉＯ２／ＬＴ基板とＳｉＯ２／Ｓｉ基板の鏡面における表面粗さがＲＭＳ値で１．０ｎｍ以下であることを確認した。【０１４２】
次に、ＳｉＯ２／ＬＴ基板とＳｉＯ２／Ｓｉ基板は、実施例１と同様に、表面活性化常温接合法を用いて接合した。また、実施例１と同様の方法で、イオン注入部においてＬＴ基板を分離し、圧電体層の表面を研磨して、ＬＴ圧電体層とＳｉ支持基板からなる接合基板を得た。この接合基板には、介在層として圧電体層と支持基板との間にＳｉＯ２層が存在する。【０１４３】
このときの圧電体層の厚みは９００ｎｍであったが、この圧電体層の表面を２００ｎｍ研磨して、圧電体層の厚みを７００ｎｍとした。また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、表面粗さの最大高さＲｚを測定したところ、その値は１ｎｍであった。この複合基板にひびやワレは生じなかった。【０１４４】
このように作製した複合基板について、実施例１と同様に、主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形の観測を行ったところ、この接合基板のすべての箇所において圧電応答を観測することができ、圧電性を確認することができた。【０１４５】
また、圧電体層表面の数箇所について、実施例１と同様に、レーザーラマン分光測定を行い、Ｌｉ量を算出した結果、Ｌｉ量は、測定箇所のすべてにおいて５０．０ｍｏｌ％であり、均一な疑似ストイキオメトリー組成であった。
このＬＴ基板では、イオン注入によってＬｉ量が最大０．１ｍｏｌ％減少している。【０１４６】
さらに、実施例６の複合基板について、実施例１と同様に電極を形成して、共振子を作製し、このＳＡＷ共振子について、実施例１と同様の評価を行ったところ、実施例２とほぼ同様の結果を得た。【０１４７】
〈比較例３〉
比較例３では、まず、単一分極処理を施した疑似ストイキオメトリー組成（Ｌｉ：Ｔａ＝４９．９５：５０．０５）のタンタル酸リチウム単結晶基板（４インチ径、厚さ３００μｍ、４２°回転Ｙカット）を準備した。このＬＴ基板は二重ルツボ法により得られた単結晶から成り、全体が疑似ストイキオメトリー組成である。このＬＴ基板の片面に鏡面研磨を施した。【０１４８】
次に、支持基板として、厚さ５００μｍで片側鏡面のサファイア基板を準備した。そして、Ｌｉ拡散処理を施したＬＴ基板とサファイア基板の鏡面における表面粗さがＲＭＳ値で１．０ｎｍ以下であることを確認した。【０１４９】
続いて、ＬＴ基板の鏡面側から水素分子イオンを注入したが、このときのドーズ量は９×１０１６ａｔｍ／ｃｍ２で、加速電圧は１６０ＫｅＶであった。このとき、イオンが注入される位置は、表面から９００ｎｍの深さの位置であり、その位置のＬｉ量は４９．９５ｍｏｌ％である。【０１５０】
次に、イオン注入を行ったＬＴ基板とサファイア基板は、実施例１と同様に、表面活性化常温接合法を用いて接合した。また、実施例１と同様の方法で、イオン注入部においてＬＴ基板を分離し、圧電体層の表面を研磨して、ＬＴ圧電体層とサファイア支持基板からなる接合基板を得た。【０１５１】
このときの圧電体層の厚みは９００ｎｍであったが、この圧電体層の表面を２００ｎｍ研磨して、圧電体層の厚みを７００ｎｍとした。また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、表面粗さの最大高さＲｚを測定したところ、その値は１ｎｍであった。この複合基板にひびやワレは生じなかった。【０１５２】
このように作製した複合基板について、実施例１と同様に、主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形の観測を行ったところ、この接合基板のすべての箇所において圧電応答を観測することができ、圧電性を確認することができた。【０１５３】
また、圧電体層表面の数箇所について、実施例１と同様に、レーザーラマン分光測定を行い、Ｌｉ量を算出した結果、Ｌｉ量は、測定箇所のすべてにおいて４９．８ｍｏｌ％であり、均一な疑似ストイキオメトリー組成であった。
このＬＴ基板では、イオン注入によってＬｉ量が最大０．１５ｍｏｌ％減少している。【０１５４】
さらに、比較例３の複合基板について、実施例１と同様に電極を形成して、共振子を作製し、このＳＡＷ共振子について、実施例１と同様の評価を行ったところ、実施例２、５、６よりもわずかに劣る結果となった。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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