(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分離システムにわたる圧力降下を一定に保ちながら粒子捕捉を可能にすると共に、システム全体の液体負荷を制限し、及び沈降及びろ過を組み合わせる、触媒化学反応器のための粒子分離システムにおいて、
−  少なくとも一つのろ過トレイ、
−  それぞれ液体を収集するための、少なくとも一つの上流の沈降流域及び複数の下流のろ過流域、
−  前記沈降及びろ過流域のそれぞれにおけるオーバーフィルゲート、
を含み、ここで
−  前記沈降流域及び前記ろ過流域は、前記少なくとも一つのろ過トレイに配置されており、
−  前記沈降流域及びろ過流域は、流域壁によって画定され、
−  各々のろ過流域における前記流域壁の少なくとも一つはろ過媒体でできており、前記液体がこのろ過媒体を透過し得るようになっており、かつ前記ろ過媒体は、前記液体中に含まれる粒子を保持することができ、
−  各々の流域における前記流域壁が前記オーバーフィルゲートとして機能することができ、
−  各々の沈降流域におけるオーバーフィルゲートは、前記複数のろ過流域に前記液体を供するように適合されており、及び
−  前記ろ過流域は、上流の流域が、前記ろ過媒体が蓄積する粒子によって塞がれるまで、ろ過トレイの下流に又は下流流域のいずれかへと、前記液体が前記ろ過媒体を透過し得るよう配置されており、及び前記ろ過媒体が蓄積する粒子によって詰まったときに上流流域の液面が前記オーバーフィルゲートを超えて上昇し、それにより、下流流域が液体流に曝されるようになっている、
上記の粒子分離システム。
【請求項２】
複数の流域が、上流流域及び下流流域が相互に直列で接続されていることを特徴とする、請求項１に記載の粒子分離システム。
【請求項３】
前記ろ過媒体が複合材を含む、請求項１または２に記載の粒子分離システム。
【請求項４】
前記オーバーフィルゲート下流の開放通路が、ろ過トレイ内の目詰まりしていないろ過媒体を有する全ての連続的に相互接続された流域の圧力降下の合計よりも高い圧力降下を有するように適合されている、請求項１〜３のいずれか一つに記載の粒子分離システム。
【請求項５】
前記ろ過媒体が、スクリーン型材料で製造された少なくとも二つの壁を含む枠箱中に充填されている、請求項１〜４のいずれか一つに記載の粒子分離システム。
【請求項６】
前記スクリーン型材料が、触媒又は不活性材料、又は触媒及び不活性材料を含む、請求項５に記載の粒子分離システム。
【請求項７】
前記スクリーン型材料が、液体を通過させる一方で触媒又は不活性材料が通過するのを防止するように適合されている、請求項６に記載の粒子分離システム。
【請求項８】
二つのスクリーンが相互に向き合っていて、流体の流れに対して垂直に配向している、請求項５〜７のいずれか一つに記載の粒子分離システム。
【請求項９】
前記枠箱が、サービスのための少なくとも一つの取り外し可能な側部を有する、請求項５〜８のいずれか一つに記載の粒子分離システム。
【請求項１０】
前記取り外し可能な側部が、ツールを使用せずに数分で開閉できる固定及び留置のためのシステムである簡易着脱機構によって留められている、請求項９に記載の粒子分離システム。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか一つに記載の粒子分離システムの、水素化処理のための使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ろ過トレイを備えた化学反応器に関する。該反応器は、粒状触媒材料が垂直に重ねられた充填床を含むダウンフローガス及び液体触媒反応器であることができる。このタイプの反応器は、様々な触媒反応、例えば、硫黄転化及び窒素転化（ＨＤＳ／ＨＤＮ）；オレフィンの水素化（ＨＹＤ）及び芳香族物質の水素化（水素化脱芳香族化−ＨＤＡ）、金属除去（水素化脱金属化−ＨＤＭ）、酸素転化（水素化脱酸素化−ＨＤＯ）及び水添分解（ＨＣ）を実施するために石油産業及び化学処理産業で使用されている。あるいは、反応器はラジアルコンバータであって、そのデッキの要素は反応器に固定されなければならない。この反応器は、触媒材料の充填床を横切る放射状の流れを有し、そして、典型的には、接触改質及びアンモニア合成のような触媒反応を行うために石油産業及び化学処理産業で使用される。
【背景技術】
【０００２】
粒子の分離と分類は、化学産業、製薬産業、鉱物産業及び食品産業にとって必要であることが十分に調査されている。一定の製品の品質を向上させるために、工業プロセスにおける粒子の分類が必要な場合がある一方で、流体流を浄化する、又はプロセス機器に対する問題を避けるために、粒子の分離が必要な場合がある。
【０００３】
時には粒子を意図的にプロセス流中に存在させる。これは、例えば、液相における不均一触媒作用の場合である。他の場合、粒子の存在は意図的ではない。これは、例えば、シェール原油、様々な中間プロセス流などの製油所のいくつかのストリーム、又はスラリー床反応器からの流出物の場合である。粒子は様々な起源を有することができ、それらは元の原料及び他の反応物流の一部である場合、又はそれらはプロプロセス機器中で生じた及びそこから収集された、例えば、腐食生成物及び浸食生成物である場合がある。粒子は、炭化物、コークス及びガムのような有機性、又は塩、破片又は鉄成分のような腐食成分及び浸食成分、又は触媒粒子の破片のような無機性である場合がある。それらはまた、細菌のような生きた不純物を含み得る。形状とサイズも大きく変わり得る−球状乃至フレーク状、ミリメートル乃至数ミクロン以下。粒子が下流のプロセスで望ましくない場合、当技術分野で知られているフィルター又は他の適切な粒子分離技術が、精密機器に先だってこれらの粒子の大部分を除去する。しかしながら、ある種のプロセスでは、例えば、浸食及び腐食が関与している場合など、時間の経過とともに問題が現れたり、あるいはさらに深刻化したりする場合がある。場合によっては、精密機器に先立って、粒子除去装置を独立したユニットオペ−ションとして設置することは、実際には不可能である。
【０００４】
粒子によって生ずる問題の一つの具体例が、水素化処理において見ることができる。水素化処理反応器への供給物には粒子が含まれている場合がある。供給物が反応器に導入されると、ほとんどの粒子は不活性及び／又は触媒充填床上に蓄積し、床を詰まらせる。その結果、圧力降下が急激に増加すると、圧縮のために必要とされる電力が増加する。反応器全体にわたる圧力降下が、システムが供給し得る最大圧力を超えると、反応器は運転を継続するために充填床の影響を受けた層のスキミングを必要とする。スキミングのための５〜６ヶ月に１回という頻度は珍しいことではない。定期的な改善（ｔｕｒｎａｒｏｕｎｄ）スケジュールよりも高い頻度でスキミングすることは、ユニットと製油所にとって大きな収益性の損失の原因となる可能性がある。
【０００５】
反応系に影響を及ぼす粒子の特徴付けは得られない場合がある。水素化処理反応器において、粒子の種類は、特定の原料（ｃｒｕｄｅ）及び／又はプロセスに関連した問題（錆、塩、ゴムなど）に依存する。粒子のオンストリーム収集は一般に利用できない。したがって、粒子の特徴付けは事後分析に依存する。これらは、しばしば、粒子の凝集及び酸化による大きな不確実性の影響を受ける。
【０００６】
米国特許出願公開第２００９１７７０２３号明細書（特許文献１）は、気体及び液体の並流下降流による、固定床反応器のためのろ過トレイを開示している。
【０００７】
この装置は、ろ過媒体を含む特定の分配トレイを使用して、ガス及び液体の並流の下降流モードで機能する反応器に供給される液体供給物に含まれる目詰まり粒子を捕捉することができる。該装置は、アセチレン化合物及びジエン化合物を含有する供給物の選択的水素化に特に適用される。
【０００８】
米国特許出願公開第２００９１７７０２３号明細書（特許文献１）は、ろ過媒体を含む特定の分配トレイを使用して、ガス及び液体の並流の下降流モードで機能する反応器に供給される液体供給物に含まれる目詰まり粒子を捕捉することができる装置を開示している。該装置は、アセチレン化合物及びジエン化合物を含有する供給物の選択的水素化に特に適用される。
【０００９】
欧州特許第０３５８９２３号明細書（特許文献２）は、固体のガス化から生じる粗ガスを精製するための方法及び装置を開示している。粒状及び埃状の固体粒子を含有する、固体のガス化からの生ガスを浄化するためのプロセス及び装置において解決法が見出されており、その解決法によって、下流の冷却装置に入る前にどのような大きさの固体粒子もその生ガスから大部分除去される。これは、ガス保持空間の方向において一直線上に、生ガスがガス化ゾーンから第一の精製段階を通過するときに達成され、それにより、粒状固体粒子はガス保持空間の底部に沈降し、次いで第二の精製段階において、部分的に精製された生ガスはガス保持空間から横方向に偏向され、そして、少なくとも速度が３倍低下するような変化を受け、さらなるガス偏向後に、固体フィルターを通って実質的に垂直方向に通過し、そこで、埃状の固体粒子は生ガスから除去される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００９１７７０２３号明細書
【特許文献２】欧州特許第０３５８９２３号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
上述した公知の技術にもかかわらず、粒子分離器を有する反応器に対して、反応器へのインレット流体流中の粒子不純物にかかわらず、その反応器の長期有効運転を確実にする必要性が存在する。
【００１２】
本発明は、沈降とろ過とを組み合わせた新規な粒子分離システムを記載する。特に、該システムは、圧力降下を一定に保ちながらシステム全体の液体負荷を制限する一方で、粒子捕獲を最大にするオーバーフィルシステムを有する様々なろ過セクションを含む。いくつかの変形例では、本発明は、特定の形状の粒子を選択的に分離するために使用され得る。
【００１３】
本発明のろ過トレイは、フィルターによって実質的に妨げられずに、ガスが進入点からスロットを通り、ろ過セクションの下流に流れるのを可能にする。
【００１４】
本発明によれば、ろ過トレイは、液体の収集のための多数の流域を含む。いくつかの流域は相互接続されている。流域の壁の一つ、いくつか、又は全てがろ過媒体で製造されている。ろ過媒体は複合材料であってもよい。液体が一つの流域に注がれると、当初、液体は未使用のろ過媒体を透過する。液体は、ろ過トレイの下流に直接、又は新たなろ過流域に透過することができる。いずれかの流域のろ過媒体が累積粒子によって次第に詰まると、液面が上昇し、ろ過媒体の未使用の部分が液体流にさらされる。
【００１５】
本発明の重要な特徴は、流域壁がオーバーフィルゲートとして機能することである。収容流域のろ過壁が次第に詰まると、液面が上昇する。最終的に液面はゲートと同じ高さに達し、新たな流域への液体の流れが妨げられない。オーバーフィルゲート（スロット）に接続されている開放通路は、トレイ全体にわたる最大圧力降下である一定の圧力降下を生じさせるように設計されている。これは、液体が透過してろ過トレイの下流に流入しなければならない全ての未使用のろ過セクションにわたる圧力降下の合計よりも高くなければならない。
【００１６】
最初に、液体は、流域に蓄積することはなく、一つ又は複数のろ過壁を横切って流れ、下流のろ過トレイに導かれる。ろ過媒体の漸進的な詰まりと同時に、影響を受けた流域の液面は、液体がオーバーフィルゲートの上に上昇して隣接する流域に流出するまで増大する。最後の流域が満たされ、液体が最後のゲートを越えてろ過トレイの下流に流出するまで、そのプロセスは継続する。これにより、ろ過トレイ全体の最大圧力降下には限界がある。
【００１７】
オーバーフィルゲートを使用してプロセスに新しいろ過セクションを提供することにより、トレイ上の液体カラムの全高を制限することができる。このようなシステムの背の高い液体カラムには次のようないくつかの欠点があるため、この機能は重要である：
ａ）それらが重いこと。大きな重量に耐えるようにトレイを設計すると、設計の複雑さと材料が増える。その結果、トレイのコストが増大する；
ｂ）背の高い液体カラムが、反応器のスペースの高い部分を占めること。通常、可能な限り多くの反応器スペースが反応に必要であり、そのスペースは触媒によって占有される。触媒の利用可能なスペースを減少させることは、典型的には、所与の製品品質においてより短いサイクル長さを意味する。
【００１８】
ガスは、進入点から最後のスロットまで直接流れ、液体と一緒にろ過トレイを出る。最後のスロットには、すべての触媒／グレーディング面全体にわたって液体と気体を分散させる技術が導入されている。本発明の方法は、大きくて重いスケール粒子を沈降させるための少なくとも一つの流域をろ過流域の前に含む。大きな表面を有するスケール粒子がフィルターをすばやく詰まらせるのを避けるためには、事前に沈降させることが必要である。
【００１９】
スケール粒子の特性に依存して、ろ過媒体は複合材料であってもよい。ろ過媒体を製造する一つの方法は、例えば、有線メッシュ、印刷パターンなどのようなスクリーンタイプの材料で作られた少なくとも二つの壁を備え、触媒又は不活性粒子で充填するための枠箱を構築する。特定の化学反応を促進するためにろ過トレイを使用することができる特定の実施形態では、触媒材料の使用に関心が寄せられる。スクリーン材料は、触媒又は不活性材料が枠箱から出てそれを通って液体が通過するのを十分に防ぐのに十分なほど微細でなければならない。ろ過トレイの最も簡単な構成方法では、二つのスクリーンが相互に向き合って、流れに対して垂直である。しかしながら、幾何形状が異なるように配置される、液体流に向かう角度を含む、又はスクリーンが互いに対向しない、という選択肢を含む実施形態がある。触媒又は不活性材料は各サイクルの後に変更されるので、枠箱は少なくとも一つの取り外し可能な側部を有する。一実施形態では、取り外し可能な側部は流れに対して垂直である。この方法により、枠箱に充填される不活性材料及び／又は触媒材料は、様々な種類の層に積層され得る。特定のシステムでは、この特徴は、圧力降下が過度に増加することなく、分離の効率を改善するのに有益である。その枠箱の取り外し可能な側部は、クイックリリースによって都合良く固定して、枠箱に留めることができる。クイックリリースは、ツールを使用せずに数分で開閉できる固定及び留置のためのシステムである。
【００２０】
本発明は、異なるタイプ及び性質のろ材を用いて行うことができる。例えば、これらは、複合材料であってもよい多孔質のモノリス構造体で作ることができる。
【００２１】
気体及び液体を下流に流すことができるスロットは、追加の分配トレイを必要とせずに混合物を下流の充填床に均一に広げることを可能にする分散システムを備えている。
【００２２】
本発明の特徴：
１．触媒化学反応器のための粒子分離システムであって、該粒子分離システムは、オーバーフィルシステムを含む複数のろ過セクションを備え、これにより、分離システムにわたる圧力降下を一定に保ちながら粒子捕捉を可能にすると共に、システム全体の液体負荷を制限し、その際、粒子分離システムは、液体を収集するための流域壁を有する多数の流域を含む少なくとも一つのろ過トレイを備え、それによって沈降及びろ過を組み合わせる、上記の粒子分離システム。
２．複数の流域が、上流流域及び下流流域が相互に直列で接続されていることを特徴とする、上記の特徴１に記載の粒子分離システム。
３．前記流域壁の少なくとも一つがろ過媒体を含む、上記の特徴１又は２に記載の粒子分離システム。
４．前記ろ過媒体が複合材を含む、上記の特徴３に記載の粒子分離システム。
５．上流の流域が、ろ過媒体が蓄積する粒子によって塞がれるまで、ろ過トレイの下流に又は下流流域のいずれかへと、液体がろ過媒体を透過し得るようになっている、上記の特徴３又は４に記載の粒子分離システム。
６．前記トレイのろ過媒体が徐々に詰まったときに上流流域の液面が上昇し、それにより、下流流域を液体流に曝すことができ、それにより、前記流域壁がオーバーフィルゲートとして機能する、上記の特徴３〜５のいずれか一つに記載の粒子分離システム。
７．前記オーバーフィルゲート下流の開放通路が、ろ過トレイ内の目詰まりしていないろ過媒体を有する全ての連続的に相互接続された流域の圧力降下の合計よりも高い圧力降下を有するように適合されている、上記の特徴６に記載の粒子分離システム。
８．大きくて重いスケール粒子のためのトレイの上流に少なくとも一つの初期沈殿流域をさらに含む、上記の特徴１〜７のいずれか一つに記載の粒子分離システム。
９．前記トレイが、スクリーン型材料で製造された少なくとも二つの壁を含む枠箱として構成されている、上記の特徴１〜８のいずれか一つに記載の粒子分離システム。
１０．前記スクリーン型材料が、触媒又は不活性材料、又は触媒及び不活性材料を含む、上記の特徴９に記載の粒子分離システム。
１１．前記スクリーン型材料が、液体を通過させる一方で触媒又は不活性材料が通過するのを防止するように適合されている、上記の特徴１０に記載の粒子分離システム。
１２．二つのスクリーンが相互に向き合っていて、流体の流れに対して垂直に配向している、上記の特徴９〜１１のいずれか一つに記載の粒子分離システム。
１３．前記枠箱が、サービスのための少なくとも一つの取り外し可能な側部を有する、上記の特徴９〜１２のいずれか一つに記載の粒子分離システム。
１４．前記取り外し可能な側部が、簡易着脱機構によって留められている、上記の特徴１３に記載の粒子分離システム。
１５．上記の特徴１〜１４のいずれか一つに記載の粒子分離システムの、水素化処理のための使用。
【００２３】
本発明を、本発明の実施形態の例を示す添付の図面によってさらに説明する。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】図１は、アッセンブリの概略的な図を示している。
【図２】図２は、ろ過トレイの全サイクル長さにわたるガスの経路を示す。実質的に全てのガスが混合物から分離し、スロット１（１１）及びスロット２（１２）を通り、出口チャネル１３を通って下流に達する。スロット１及びスロット２は、ろ過流域内における特定の圧力降下を規定するような寸法にされている。設計圧力降下は、液体の物理的性質；ろ過媒体１（０７）及び２（０８）の機械的特性（多孔度および厚さを含む）；分離されるスケール粒子のサイズ及び他の特性、オーバーフィルゲート１（０９）及びゲート２（１０）の高さに依存する。
【図３】図３は、時間０における液体の経路を示している。実質的に全ての液体は、沈降流域１（０１）に注がれると混合物から分離される。より粗大なスケール粒子は沈降流域に留まり、一方、微粒子を運ぶ液体はオーバーフィルゲート（０２）を越えてろ過流域１（０５）に流れ込む。液体はろ過媒体１（０７）を透過して微粒子を分離し、ろ過流域２（０６）に流入する。この液体はろ過媒体２（０８）を横切って流れ、この場合、ほとんどの粒子がろ過媒体１中で分離されているため、実質的な作用は行われない。液体は出口チャネルを通って下流に流れる。
【図４】図４は、ろ過媒体１（０７）の粒子収集能力が使い果たされたときの液体の経路を示す。液体レベルは、オーバーフィルゲート１（０９）の上に上昇し、スロット１（１１）を通って出る。液体はろ過流域２（０６）に流入し、ろ過媒体２（０８）を透過する。液体は出口チャネルを通って下流に流れる。
【図５】図５は、ろ過媒体１（０７）及び２（０８）の両方の粒子収集能力が使い尽くされ、ろ過トレイがそのサイクル長を終えたときの液体の経路を示す。液体レベルは、オーバーフィルゲート２（１０）の上に上昇し、スロット２（１２）を通って出る。その後、それは出口チャネルを通って下流に流れる。粒子は今や依然として液体とともに運ばれている。
【図６】図６は、本実施形態の一つにおける沈降流域１及び沈降オーバーフィルゲート１の等角図を示している。
【図７】図７は、図６と同じく、沈降流域上の液体を示している。
【図８】図８は、沈降流域２（０３）、沈降オーバーフィルゲート２（０４）、ろ過流域１（０５）及びろ過流域２（０６）の一実施形態を示すろ過セクションの等角図を示す。
【図９】図９は、ろ過セクションの別の等角図を示す。
【図１０】図１０は、ろ過媒体の別の実施形態を示す。この実施形態では、ろ過流域のすべての壁にろ過媒体がある。
【符号の説明】
【００２５】
０１    沈降流域１
０２    沈降オーバーフィルゲート１
０３    沈降流域２
０４    沈降オーバーフィルゲート２
０５    ろ過流域１
０６    ろ過流域２
０７    ろ過媒体１
０８    ろ過媒体２
０９    オーバーフィルゲート１
１０    オーバーフィルゲート２
１１    スロット１
１２    スロット２
１３    出口チャネル
【図１】
0006716573.tif 000002
【図２】
0006716573.tif 000003
【図３】
0006716573.tif 000004
【図４】
0006716573.tif 000005
【図５】
0006716573.tif 000006
【図６】
0006716573.tif 000007
【図７】
0006716573.tif 000008
【図８】
0006716573.tif 000009
【図９】
0006716573.tif 000010
【図１０】
0006716573.tif 000011