(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒状の電子写真感光体、
前記電子写真感光体に当接するように配置され、直流電圧を印加することにより前記電子写真感光体を帯電する帯電ローラ、
前記電子写真感光体と前記帯電ローラの当接部が同方向に移動するように回転可能な駆動力を伝達し、前記帯電ローラの周速が前記電子写真感光体の周速より速くなるように駆動力を伝達する駆動伝達手段、および
前記電子写真感光体上にトナーを供給してトナー画像を形成する現像手段、
を有する電子写真装置であって、
前記現像手段が、前記トナー画像を転写材に転写された後に、前記電子写真感光体上に残留した転写残トナーを回収するものであり、
前記電子写真感光体が、支持体、前記支持体上に形成された下引き層、前記下引き層上に形成された感光層を有し、
前記下引き層が金属酸化物粒子を含有し、
前記下引き層の体積抵抗率が、１×１０７Ω・ｃｍ以上１×１０１４Ω・ｃｍ以下であり、
前記帯電ローラの体積抵抗率が、１×１０６Ω・ｃｍ以上１×１０９Ω・ｃｍ以下である、
ことを特徴とする電子写真装置。
【請求項２】
前記電子写真装置が、クリーニングブレードを有さない請求項１に記載の電子写真装置。
【請求項３】
前記下引き層の体積抵抗率が、１×１０１１Ω・ｃｍ以上１×１０１４Ω・ｃｍ以下である請求項１または２に記載の電子写真装置。
【請求項４】
前記下引き層の厚さが、３０μｍ以上、４０μｍ以下である請求項１から３のいずれか１項に記載の電子写真装置。
【請求項５】
前記下引き層中の前記金属酸化物粒子が、酸化亜鉛、酸化チタンおよび酸化スズからなる群より選択される少なくとも１つを含む粒子である請求項１から４のいずれか１項に記載の電子写真装置。
【請求項６】
前記下引き層中の前記金属酸化物粒子の個数平均粒子径が、３００ｎｍ以下である請求項１から５のいずれか１項に記載の電子写真装置。
【請求項７】
前記電子写真感光体の外径と前記帯電ローラの外径の比率（電子写真感光体／帯電ローラ）が、２５／１０以下である請求項１から６のいずれか１項に記載の電子写真装置。
【請求項８】
電子写真装置の装置本体に着脱可能なプロセスカートリッジであって、
該プロセスカートリッジが、
円筒状の電子写真感光体、
前記電子写真感光体に当接するように配置され、前記電子写真感光体を帯電する帯電ローラ、および
前記電子写真感光体と前記帯電ローラの当接部が同方向に移動するように回転可能な駆動力を伝達し、前記帯電ローラの周速が前記電子写真感光体の周速より速くなるように駆動力を伝達する駆動伝達手段、を有し、かつ、
クリーニングブレードを有さず、
前記電子写真感光体が、支持体、前記支持体上に形成された下引き層、前記下引き層上に形成された感光層を有し、
前記下引き層が金属酸化物粒子を含有し、
前記下引き層の体積抵抗率が、１×１０７Ω・ｃｍ以上１×１０１４Ω・ｃｍ以下であり、
前記帯電ローラの体積抵抗率が、１×１０６Ω・ｃｍ以上１×１０９Ω・ｃｍ以下である、
ことを特徴とするプロセスカートリッジ。
【請求項９】
前記プロセスカートリッジが、さらに、前記電子写真感光体上にトナーを供給してトナー画像を形成し、前記トナー画像を転写材に転写された後に前記電子写真感光体上に残留した転写残トナーを回収する現像手段を有する請求項８に記載のプロセスカートリッジ。
【請求項１０】
前記帯電ローラが、直流電圧のみを印加することにより前記電子写真感光体を帯電する請求項８または９に記載のプロセスカートリッジ。
【請求項１１】
前記下引き層の体積抵抗率が、１×１０１１Ω・ｃｍ以上１×１０１４Ω・ｃｍ以下である請求項８から１０のいずれか１項に記載のプロセスカートリッジ。
【請求項１２】
前記下引き層の厚さが、３０μｍ以上、４０μｍ以下である請求項８から１１のいずれか１項に記載のプロセスカートリッジ。
【請求項１３】
前記下引き層中の前記金属酸化物粒子が、酸化亜鉛、酸化チタンおよび酸化スズからなる群より選択される少なくとも１つを含む粒子である請求項８から１２のいずれか１項に記載のプロセスカートリッジ。
【請求項１４】
前記下引き層中の前記金属酸化物粒子の個数平均粒子径が、３００ｎｍ以下である請求項８から１３のいずれか１項に記載のプロセスカートリッジ。
【請求項１５】
前記電子写真感光体の外径と前記帯電ローラの外径の比率（電子写真感光体／帯電ローラ）が、２５／１０以下である請求項８から１４のいずれか１項に記載のプロセスカートリッジ。
【請求項１６】
帯電ローラが円筒状の電子写真感光体に当接し、直流電圧を印加することにより前記電子写真感光体を帯電する工程、
帯電された前記電子写真感光体に静電潜像を形成する静電潜像形成工程、
前記電子写真感光体上に、トナーを前記静電潜像に現像してトナー画像を形成する現像工程、および
前記電子写真感光体上に形成されたトナー画像を中間転写体を介して又は介さずに、転写材に転写させる転写工程を有する画像形成方法であって、
前記画像形成方法が、
前記電子写真感光体と前記帯電ローラとの当接部が同方向に移動するように回転可能な駆動力を伝達し、前記帯電ローラの周速が電子写真感光体の周速に対して周速差を有するように駆動力を伝達する工程を有し、
前記現像工程が、前記トナー画像を転写材に転写された後に、前記電子写真感光体上に残留した転写残トナーを回収するものであり、
前記電子写真感光体が、支持体、前記支持体上に形成された下引き層、前記下引き層上に形成された感光層を有し、
前記下引き層が金属酸化物粒子を含有し、
前記下引き層の体積抵抗率が、１×１０７Ω・ｃｍ以上１×１０１４Ω・ｃｍ以下であり、 
前記帯電ローラの体積抵抗率が、１×１０６Ω・ｃｍ以上１×１０９Ω・ｃｍ以下である、
ことを特徴とする画像形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真装置、プロセスカートリッジおよび画像形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真方式を用いた電子写真装置は、電子写真感光体、電子写真感光体を帯電する帯電手段、電子写真感光体上にトナーを供給してトナー画像を形成する現像手段、紙などの転写材にトナー画像を転写する転写手段などを有している。また、転写材上に転写されずに電子写真感光体上に残された転写残トナーは、クリーニング手段（クリーニングブレード）により電子写真感光体上より除去される。
【０００３】
近年、電子写真装置の小型化、環境保全や資源の有効利用の観点から、クリーニング手段を有さずに、転写残トナーを現像手段に戻して回収するクリーナーレス方式が提案されている。
【０００４】
特許文献１には、帯電ローラの周速と円筒状の感光体の周速を異ならせることで、転写残トナーが付着していた部分及び、周速差により転写残トナーが移動し付着した部分もムラなく帯電できる技術が開示されている。また、特許文献２には、導電性粒子をトナー重量に対して一定量含有する現像剤を用い、帯電ローラを電子写真感光体に接触させ、感光体に対して周速差をもって駆動させることが記載されている。これにより、帯電均一性に優れ、転写残トナーが現像手段に回収されカブリが抑制されることが記載されている。また、特許文献３には、転写工程と帯電工程の間に補助帯電手段を追加することで、均一帯電を実現する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平０５−２１０３００号公報
【特許文献２】特開２００５−１４０９４５号公報
【特許文献３】特開２００２−１２３０４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
電子写真装置の小型化をさらに進めるため、クリーナーレス方式に加えて、電源装置が簡素化できる直流帯電方式を用いることが挙げられる。しかしながら、直流帯電方式を用いると、交流帯電方式とは異なり、電子写真感光体の表面電位が一定の電位に達すると放電が止むため、電子写真感光体の表面電位が不均一になりやすい。例えば、特許文献１の電子写真感光体と帯電ローラとの間に周速差を有する場合であっても、転写残トナーが移動する前に表面電位が一定の値に達すると、放電が止んでしまい、転写残トナーが存在していた部分とそうでない部分で表面電位が不均一になりやすい。
【０００７】
また、特許文献２の現像剤が含有する導電性粒子を起点とした注入帯電が起こり、暗部電位が安定しにくいと考えられる。特許文献３の方法では、クリーナーレス方式を用いることに伴って、補助帯電手段を有しており、電子写真装置の小型化が十分と言えるものではない。
【０００８】
本発明の目的は、転写残トナーの回収を現像手段で行うクリーナーレス方式と、直流帯電方式を用いる場合において、転写残トナーの回収性と帯電均一性を高水準で両立する電子写真装置、プロセスカートリッジおよび画像形成方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、円筒状の電子写真感光体、
前記電子写真感光体に当接するように配置され、直流電圧を印加することにより前記電子写真感光体を帯電する帯電ローラ、
前記電子写真感光体と前記帯電ローラの当接部が同方向に移動するように回転可能な駆動力を伝達し、前記帯電ローラの周速が前記電子写真感光体の周速より速くなるように駆動力を伝達する駆動伝達手段、および
前記電子写真感光体上にトナーを供給してトナー画像を形成する現像手段、
を有する電子写真装置であって、
前記現像手段が、前記トナー画像を転写材に転写された後に、前記電子写真感光体上に残留した転写残トナーを回収するものであり、
前記電子写真感光体が、支持体、前記支持体上に形成された下引き層、前記下引き層上に形成された感光層を有し、
前記下引き層が金属酸化物粒子を含有し、
前記下引き層の体積抵抗率が、１×１０７Ω・ｃｍ以上１×１０１４Ω・ｃｍ以下であり、
前記帯電ローラの体積抵抗率が、１×１０６Ω・ｃｍ以上１×１０９Ω・ｃｍ以下である、ことを特徴とする電子写真装置である。 
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、転写残トナーの回収を現像手段で行うクリーナーレス方式と、直流帯電方式を用いる場合において、転写残トナーの回収性と帯電均一性を高水準で両立する電子写真装置、プロセスカートリッジおよび画像形成方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】プロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す図である。
【図２】電子写真感光体の層構成の一例を説明する図である。
【図３】下引き層の体積抵抗率の測定方法を説明する上面図である。
【図４】下引き層の体積抵抗率の測定方法を説明する断面図である。
【図５】帯電ローラの体積抵抗率の測定方法を説明する図である。
【図６】電子写真感光体と帯電ローラに駆動力を伝達する駆動伝達手段を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の電子写真装置、プロセスカートリッジについて図面を参照しながら以下に説明する。
【００１３】
図１において、円筒状の電子写真感光体１は、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。
【００１４】
回転駆動される電子写真感光体１の周面は、帯電ローラ３が直流電圧（ＤＣ電圧、直流電圧のみ）を印加することにより、正または負の所定電位に均一に帯電される（帯電工程）。次いで、電子写真感光体上にスリット露光やレーザービーム走査露光などの露光手段（画像露光手段、不図示）から出力される露光光（画像露光光）４を受ける。こうして電子写真感光体１上に、目的の画像に対応した静電潜像が順次形成されていく（静電潜像形成工程）。帯電ローラ３に印加する電圧は、直流電圧である。
【００１５】
電子写真感光体１上に形成された静電潜像は、現像手段５のトナーにより現像されてトナー画像となる（現像工程）。次いで、電子写真感光体１上に形成されたトナー画像が、転写手段（転写ローラなど）６からの転写バイアスによって、転写材（紙など）Ｐに転写される（転写工程）。転写材Ｐは、電子写真感光体１の回転と同期して転写材供給手段（不図示）から電子写真感光体１と転写手段６との間（当接部）に給送されてくる。なお、電子写真感光体１上に形成されたトナー画像を中間転写体（中間転写ベルト等）を介して、転写材Ｐに転写する構成としてもよい。
【００１６】
トナー画像の転写を受けた転写材Ｐは、電子写真感光体１の周面から分離されて定着手段８へ導入されて像定着を受けることにより画像形成物（プリント、コピー）として装置外へプリントアウトされる。
【００１７】
トナー画像転写後の電子写真感光体１の周面は、前露光手段（不図示）からの前露光光により除電処理された後、繰り返し画像形成に使用される。なお、帯電手段が接触帯電手段である場合には、前露光は必ずしも必要ではない。転写工程後、電子写真感光体上に残留（残存）した転写残トナーは、次回以降の電子写真プロセスの現像手段で現像同時クリーニングにより回収される。このため、電子写真装置やプロセスカートリッジには、クリーニングブレードを有さない。
【００１８】
現像同時クリーニングとは、転写工程後に感光体上に残留したトナーを次工程以降の現像時にかぶり取りバイアス（現像装置に印加する直流電圧と感光体の表面電位間の電位差であるかぶり取り電位差Ｖｂａｃｋ）によって回収する方法である。この方法によれば、転写残トナーは現像装置に回収されて次工程以後に再利用される。電位差によって転写残トナーを回収するためには、転写残トナーがネガ帯電している必要がある。
【００１９】
上述の電子写真感光体１、帯電ローラ３、および現像手段５を一体に支持してプロセスカートリッジとして構成する。そして、このプロセスカートリッジを電子写真装置本体に対して着脱可能に構成する。本発明では、電子写真感光体１と帯電ローラ３との間に周速差を有する。この周速差を発生させる構成として、電子写真感光体と帯電ローラ一体としている。そして、電子写真感光体と帯電ローラの当接部が同方向に移動するように回転可能な駆動力を伝達し、帯電ローラの周速が電子写真感光体の周速より速くなるように駆動力を伝達する駆動伝達手段を設けている。駆動伝達手段は、図６に示すように、電子写真感光体１に保持された電子写真感光体ギヤ１ａと、帯電ローラ２に保持された従動ギヤ２ａを有し、電子写真感光体ギヤ１ａから従動ギヤ２ａに至る歯車系列を介して帯電ローラを電子写真感光体に連動駆動させる構成としている。そして、歯車のギヤ比を調整することで周速差を実現している。
【００２０】
〔電子写真感光体〕
次に、本発明で用いられる円筒状の電子写真感光体について説明する。本発明の電子写真感光体は、支持体、支持体上に形成された下引き層、および、下引き層上に形成された感光層を有する。感光層は、電荷発生物質および電荷輸送物質を単一の層に含有させた単層型感光層と、電荷発生物質を含有する電荷発生層と電荷輸送物質を含有する電荷輸送層とを積層した積層型感光層とが挙げられる。好ましくは、積層型感光層である。
【００２１】
図２に、本発明の電子写真感光体の層構成の例を示す。図２（ａ）は、支持体１０１上に形成された下引き層１０２を有し、下引き層１０２上に感光層１０３を有する。また、図２（ｂ）は、支持体１０１上に形成された下引き層１０２を有し、下引き層１０２上に中間層１０４を有し、中間層１０４上に感光層１０５を有する。
【００２２】
〔下引き層〕
本発明において、下引き層には金属酸化物粒子を含有する。そして、下引き層の体積抵抗率が、１×１０７Ω・ｃｍ以上１×１０１４Ω・ｃｍ以下である。その中でも、導電性と均一な下流放電を両立するという観点から、１×１０１１Ω・ｃｍ以上１×１０１４Ω・ｃｍ以下であることがより好ましい。
【００２３】
図３および図４を用いて、電子写真感光体の下引き層の体積抵抗率を測定する方法を説明する。図３は、下引き層の体積抵抗率の測定方法を説明するための上面図であり、図４は、下引き層の体積抵抗率の測定方法を説明するための断面図である。
【００２４】
下引き層の体積抵抗率は、常温常湿（２３℃／５０％ＲＨ）環境下において測定する。下引き層２０２の表面に銅製テープ２０３（住友スリーエム（株）製、型番Ｎｏ．１１８１）を貼り、これを下引き層２０２の表面側の電極とする。また、支持体２０１を下引き層２０２の裏面側の電極とする。銅製テープ２０３と支持体２０１との間に電圧を印加するための電源２０６、および、銅製テープ２０３と支持体２０１との間を流れる電流を測定するための電流測定機器２０７をそれぞれ設置する。また、銅製テープ２０３に電圧を印加するため、銅製テープ２０３の上に銅線２０４を載せる。そして、銅線２０４が銅製テープ２０３からはみ出さないように銅線２０４の上から銅製テープ２０３と同様の銅製テープ２０５を貼り、銅線２０４を固定する。銅製テープ２０３には、銅線２０４を用いて電圧を印加する。
【００２５】
下記数式（１）で表される値を下引き層２０２の体積抵抗率ρ（Ω・ｃｍ）とする。
【００２６】
ρ＝１／（Ｉ−Ｉ０）×Ｓ／ｄ（Ω・ｃｍ）  ・・・（１）
式中、Ｉ０は、銅製テープ２０３と支持体２０１との間に電圧を印加しないときのバックグラウンド電流値（Ａ）を示す。Ｉは、直流電圧（直流成分）のみの電圧を−１Ｖ印加したときの電流値（Ａ）を示す。ｄは、下引き層２０２の膜厚（ｃｍ）を示す。Ｓは、下引き層２０２の表面側の電極（銅製テープ２０３）の面積（ｃｍ２）を示す。
【００２７】
この測定では、絶対値で１×１０−６Ａ以下という微小な電流量を測定するため、電流測定機器２０７としては、微小電流の測定が可能な機器を用いて行うことが好ましい。そのような機器としては、例えば、横河ヒューレットパッカード社製のｐＡメーター（商品名：４１４０Ｂ）などが挙げられる。
【００２８】
なお、下引き層の体積抵抗率は、支持体上に下引き層のみを形成した状態で測定しても、電子写真感光体から下引き層上の各層（感光層など）を剥離して支持体上に下引き層のみを残した状態で測定しても、同様の値を示す。
【００２９】
下引き層に含有する金属酸化物粒子としては、例えば、酸化スズ粒子、酸化亜鉛粒子、酸化チタン粒子、酸化アルミニウム粒子、ＩＴＯのような金属酸化物粒子が挙げられる。      
【００３０】
その中でも、導電性の観点から、酸化スズ、酸化亜鉛、および酸化チタンからなる群より選択される少なくとも１つを含む粒子が好ましい。
【００３１】
さらに、感光層への局所的な電荷注入を抑制するためには、金属酸化物粒子が下引き層中に均一に存在することが必要であり、そのためには、金属酸化物粒子の個数平均粒子径は、３００ｎｍ以下であることが好ましい。より好ましくは、３０ｎｍ以上３００ｎｍ以下である。金属酸化物粒子の個数平均粒子径は、次のように測定する。
【００３２】
ＳＥＭ（走査型顕微鏡）により拡大撮影した下引き層の断面写真の金属酸化物粒子と、ＳＥＭに付属させたＸＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザ）などの元素分析手段によって金属酸化物粒子の元素でマッピングされた断面写真を対照する。次に、金属酸化物粒子１００個の一次粒子の投影面積を測定し、測定された各金属酸化物粒子の投影面積に等しい円の相当径を、各金属酸化物粒子径として求めた。その結果に基づいて、金属酸化物粒子の個数平均粒子径の算出を行なうことで求めた。
【００３３】
下引き層には、結着樹脂を含有することが好ましい。結着樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂およびアルキッド樹脂が挙げられる。
【００３４】
これらの中でも、他層（例えば、感光層）へのマイグレーション（溶け込み）の抑制、金属酸化物粒子の分散性・分散安定性などの観点から、硬化性樹脂が好ましい。また、硬化性樹脂の中でも、金属酸化物粒子と分散した際に適度に大きい誘電緩和を起こすことから、フェノール樹脂、ポリウレタン樹脂が好ましい。
【００３５】
金属酸化物粒子と結着樹脂の質量比率を変化させることで、体積抵抗率を制御し、所望の体積抵抗率を有する下引き層を得ることが可能である。クラック抑制と体積抵抗率の制御の観点から金属酸化物粒子（Ｐ）と結着樹脂（Ｂ）との質量比（Ｐ／Ｂ）は、１／１以上４／１以下であることが好ましい。
【００３６】
下引き層の膜厚は、１０μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以上３０μｍ以下であることがより好ましい。
【００３７】
下引き層用塗布液に用いられる溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、１−メトキシー２プロパノールなどのアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、シクロへキサノンなどのケトン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどのエーテル、酢酸メチル、酢酸エチルなどのエステル、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素が挙げられる。
【００３８】
干渉縞の抑制の観点から、下引き層に表面粗し付与材を含有させてもよい。表面粗し付与材としては、平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下（好ましくは３μｍ以下）の樹脂粒子が好ましい。樹脂粒子としては、例えば、硬化性ゴム、ポリウレタン、エポキシ樹脂、アルキド樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル、シリコーン樹脂、アクリル−メラミン樹脂などの硬化性樹脂の粒子が挙げられる。これらの中でも、シリコーン樹脂、アクリルメラミン樹脂の粒子（ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）粒子）が好ましい。表面粗し付与材の含有量は、下引き層中の結着樹脂に対して１〜８０質量％であることが好ましく、１〜４０質量％であることがより好ましい。
【００３９】
また、下引き層用塗布液には、下引き層の表面性を高めるためのレベリング剤を含有させてもよい。また、下引き層には、下引き層の隠蔽性を向上させるための顔料粒子を含有させてもよい。
【００４０】
〔帯電ローラ〕
本発明の帯電ローラは、芯金とその外周に設けられた弾性層とからなる単層構成であっても良く、弾性層上に表面層を設けた２層構成であってもよい。
【００４１】
弾性層は、ゴム成分から形成されており、ゴム成分としては、特に限定されるものではなく、帯電部材の分野において公知のゴムを用いることができる。具体的には、エピクロルヒドリンホモポリマー、エピクロルヒドリン−エチレンオキサイド共重合体、エピクロルヒドリン−エチレンオキサイド−アリルグリシジルエーテル３元共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体の水素添加物、シリコーンゴム、アクリルゴム及びウレタンゴム等が挙げられる。
【００４２】
表面層は、帯電部材の分野において公知の樹脂を用いることができる。具体的には、アクリル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィン及びシリコーン樹脂が挙げられる。さらに、表面層には、カーボンブラック、グラファイト、及び酸化錫等の導電性を有する酸化物、銅、銀等の金属、酸化物や金属を粒子表面に被覆して導電性を付与した導電性粒子、第四級アンモニウム塩等のイオン交換性能を有するイオン導電剤を用いてもよい。
【００４３】
帯電ローラの体積抵抗率の目安としては、それぞれ１×１０６Ω・ｃｍ以上１×１０１４Ω・ｃｍ以下である。なかでも、１×１０７Ω・ｃｍ以上１×１０９Ω・ｃｍ以下にすることがより好ましい。
【００４４】
帯電ローラの体積抵抗率を１×１０７Ω・ｃｍ以上にした場合、下流放電量の増加が顕著となる。その結果、帯電ローラ通過後の転写残トナーに対し、下流放電を利用することで転写残トナーのネガ帯電化が可能となり、より現像手段での転写残トナーの回収がしやすくなる。また、帯電ローラの体積抵抗率を１×１０９Ω・ｃｍ以下にすることで、電気抵抗の不足による画像弊害の発生をより抑制することが可能となる。
【００４５】
帯電ローラの硬度は、圧子を１μｍ押し込んだ時点での表面のユニバーサル硬度が１．０Ｎ／ｍｍ２以上、１０．０Ｎ／ｍｍ２以下であることが好ましい。１．０Ｎ／ｍｍ２以上とすることで、長期間静止状態で、帯電ローラと電子写真感光体とを当接させた場合に生じる帯電ローラの変形由来の画像弊害の発生を抑制できる。また、１０．０Ｎ／ｍｍ２以下にすることで帯電ローラと電子写真感光体間のニップを十分に確保でき、下流放電を安定的に発生させることができる。
【００４６】
なお、帯電ローラの表面のユニバーサル硬度として、例えば、ユニバーサル硬度計（商品名：超微小硬度計Ｈ−１００Ｖ，Ｆｉｓｈｅｒ社製）を用いて測定する。ユニバーサル硬度とは、圧子を、荷重をかけながら測定対象物に押し込むことにより求められる物性値であり、（試験荷重）／（試験荷重下での圧子の表面積）（Ｎ／ｍｍ２）として求められる。四角錐などの圧子を、所定の比較的小さい試験荷重をかけながら被測定物に押し込み、所定の押し込み深さに達した時点でのその押し込み深さから圧子が接触している表面積を求め、上記式よりユニバーサル硬度を求める。
【００４７】
本発明の電子写真感光体と帯電ローラは、電子写真感光体と帯電ローラの当接部が同方向に移動するような方向に回転する。逆方向に移動するような方向で回転させた場合、転写残トナーが電子写真感光体と帯電ローラのニップ部を通過しにくくなるため、転写残トナーが電子写真感光体の表面に残留しやすくなる。このことによって、転写残トナーが堆積することで帯電不良やトナー融着による画像不良が発生しやすくなる。
【００４８】
また、本発明では、電子写真感光体と帯電ローラとの間に周速差を設けている。このことにより、転写残トナーが電子写真感光体と帯電ローラのニップ部を通過しやすくなるだけでなく、ニップ部を通過する際に帯電ローラに摺擦されることで転写残トナーがネガ帯電されやすくなる。転写残トナーをネガ帯電することで、転写残トナーが現像手段（現像ローラ）でより回収されやすくなる。さらに、電子写真感光体の周速より帯電ローラの周速を速くすることで、電子写真感光体に対向する帯電ローラの面がリフレッシュされるため、より均一な放電が可能となる。
【００４９】
電子写真感光体と帯電ローラの回転方向と周速差を上記の様に動作させることで、転写残トナーを摩擦帯電により、効率的かつ均一にネガ帯電できる。しかしながら、電子写真感光体と帯電ローラとのニップ部で摩擦帯電を起こすと、ニップ上流の放電により得られた表面電位に不均一な乱れが生じてしまう。
【００５０】
そこで、本発明では、電子写真感光体の下引き層に金属酸化物粒子を含有させ、下引き層の体積抵抗率を上記特定の範囲内にすることで、ニップ下流で安定した放電を起こることができると考えられる。これは、金属酸化物粒子を含有させることにより、金属酸化物粒子界面で誘電分極が起き、また、体積抵抗率を上記範囲内にすることにより、下引き層と感光層の界面で誘電分極が起きると考えられる。これにより、ニップ通過中に電子写真感光体の表面電位が低下し、安定したギャップ放電が起こるに足る電位差が電子写真感光体と帯電ローラとの間に生じていると考えている。この下流放電により、ニップ部で転写残トナーを摩擦帯電することによって乱れた表面電位が均一になり、安定した画像を得ることが可能となる。さらに、下流放電により、転写残トナーのよりネガ帯電化をすることで可能となる。
【００５１】
したがって、本発明の構成により、転写残トナーの回収性と帯電均一性を高水準で両立することが可能となると考えられる。
【００５２】
次に、電子写真感光体の構成のうち、前述の下引き層以外に関して記述する。
【００５３】
電子写真感光体の外径と帯電ローラの外径の比率（電子写真感光体／帯電ローラ）は、２５／１０以下であることが好ましい。外径の比率が２５／１０以下であると、電子写真感光体と帯電ローラのニップ部が広くなり、転写残トナーを摩擦帯電によりネガ帯電しやすい。具体的な電子写真感光体の外径は、２０ｍｍ以上２４ｍｍ以下である。本発明において、電子写真感光体の外径は、支持体の外径として求める。なお、支持体上の下引き層や感光層などの塗膜は、十分に薄い膜であるため、電子写真感光体の外径として考慮しない。また、帯電ローラの外径は、９ｍｍ以上１１ｍｍ以下である。
【００５４】
〔支持体〕
支持体としては、導電性を有するもの（導電性支持体）が好ましく、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレスなどの金属または合金で形成されている金属製支持体を用いることができる。アルミニウムやアルミニウム合金を用いる場合は、押し出し工程および引き抜き工程を含む製造方法により製造されるアルミニウム管や、押し出し工程およびしごき工程を含む製造方法により製造されるアルミニウム管を用いることができる。
【００５５】
下引き層と感光層との間には、下引き層から感光層への電荷注入を阻止するために、電気的バリア性を付与すること目的として、中間層を設けてもよい。
【００５６】
〔中間層〕
中間層は、樹脂（結着樹脂）を含有する中間層用塗布液を下引き層上に塗布し、これを乾燥させることによって形成することができる。
【００５７】
中間層に用いられる樹脂（結着樹脂）としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリアクリル酸類、メチルセルロース、エチルセルロース、ポリグルタミン酸、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリアミド酸、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ポリグルタミン酸エステルなどが挙げられる。
下引き層の膜厚は、０．１μｍ以上２μｍ以下であることが好ましい。
【００５８】
また、感光層から支持体への電荷の流れを向上させるため、中間層には、反応性官能基（重合性官能基）を有する電子輸送物質および架橋剤を含む組成物の重合物を含有させてもよい。これにより、中間層上に感光層を形成するときに、感光層用塗布液中の溶剤に対して、中間層の材料の溶出を抑制することも可能となる。
【００５９】
電子輸送物質としては、例えば、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物などが挙げられる。
【００６０】
反応性官能基としては、ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、カルボキシル基、またはメトキシ基などが挙げられる。
【００６１】
中間層において、組成物中の反応性官能基を有する電子輸送物質の含有量は、３０質量％以上７０質量％以下であることが好ましい。
【００６２】
以下に、反応性官能基を有する電子輸送物質の具体例を示す。
【００６３】
【化１】
0006667270.tif 000002
【００６４】
式（Ａ１）〜（Ａ９）中、Ｒ１０１〜Ｒ１０６、Ｒ２０１〜Ｒ２１０、Ｒ３０１〜Ｒ３０８、Ｒ４０１〜Ｒ４０８、Ｒ５０１〜Ｒ５１０、Ｒ６０１〜Ｒ６０６、Ｒ７０１〜Ｒ７０８、Ｒ８０１〜Ｒ８１０、Ｒ９０１〜Ｒ９０８は、は、それぞれ独立に、下記式（１）もしくは（２）で示される１価の基、水素原子、シアノ基、ニトロ基、ハロゲン原子、アルコキシカルボニル基、置換もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアリール基、または置換もしくは無置換の複素環を示す。該置換のアルキル基の置換基は、アルキル基、アリール基、ハロゲン原子、カルボニル基である。該置換のアリール基または該置換の複素環基の置換基は、ハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基、アルキル基、ハロゲン置換アルキル基、アルコキシ基、カルボニル基である。Ｚ２０１、Ｚ３０１、Ｚ４０１、およびＺ５０１は、それぞれ独立に、炭素原子、窒素原子、または酸素原子を示す。Ｚ２０１が酸素原子である場合はＲ２０９およびＲ２１０は存在せず、Ｚ２０１が窒素原子である場合はＲ２１０は存在しない。Ｚ３０１が酸素原子である場合はＲ３０７およびＲ３０８は存在せず、Ｚ３０１が窒素原子である場合はＲ３０８は存在しない。Ｚ４０１が酸素原子である場合はＲ４０７およびＲ４０８は存在せず、Ｚ４０１が窒素原子である場合はＲ４０８は存在しない。Ｚ５０１が酸素原子である場合はＲ５０９およびＲ５１０は存在せず、Ｚ５０１が窒素原子である場合はＲ５１０は存在しない。  
【００６５】
Ｒ１０１〜Ｒ１０６の少なくとも１つ、Ｒ２０１〜Ｒ２１０の少なくとも１つ、Ｒ３０１〜Ｒ３０８の少なくとも１つ、Ｒ４０１〜Ｒ４０８の少なくとも１つ、Ｒ５０１〜Ｒ５１０の少なくとも１つ、Ｒ６０１〜Ｒ６０６の少なくとも１つ、Ｒ７０１〜Ｒ７０８の少なくとも１つ、Ｒ８０１〜Ｒ８１０の少なくとも１つ、Ｒ９０１〜Ｒ９０８の少なくとも１つは、下記式（１）または（２）で示される基である。
【００６６】
【化２】
0006667270.tif 000003
【００６７】
式（１）、（２）中、Ａ、Ｂ、ＣおよびＤの少なくとも１つは反応性官能基を有する基であり、該反応性官能基は、ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、またはカルボキシル基である。ｌは、０または１である。
【００６８】
Ａは、カルボキシル基、主鎖の原子数が１〜６の置換もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアルキル基の主鎖中の炭素原子の１つを酸素原子に置き換えて導かれる主鎖の原子数が１〜６の基、または置換もしくは無置換のアルキル基の主鎖中の炭素原子の１つをＮＲ１に置き換えて導かれる主鎖の原子数が１〜６の基を示す。Ｒ１は、水素原子または、アルキル基である。該置換のアルキル基の置換基は、炭素数１〜６のアルキル基、ベンジル基、フェニル基、ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、およびカルボキシル基からなる群より選択される少なくとも１種である。
【００６９】
Ｂは、主鎖の原子数が１〜６の置換もしくは無置換のアルキレン基、置換もしくは無置換のアルキレン基の主鎖中の炭素原子の１つを酸素原子に置き換えて導かれる主鎖の原子数が１〜６の基、または置換もしくは無置換のアルキレン基の主鎖中の炭素原子の１つをＮＲ２に置き換えて導かれる主鎖の原子数が１〜６の基を示す。Ｒ２は、水素原子または、アルキル基である。該置換のアルキレン基の置換基は、炭素数１〜６のアルキル基、ベンジル基、アルコシキカルボニル基、フェニル基、ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、およびカルボキシル基からなる群より選択される少なくとも１種である。
【００７０】
Ｃは、フェニレン基、炭素数１〜６のアルキル置換フェニレン基、ニトロ置換フェニレン基、ハロゲン置換フェニレン基、またはアルコキシ置換フェニレン基を示す。これら基は、さらに反応性官能基として、ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、およびカルボキシル基からなる群より選択される少なくとも１種の基を有しても良い。
【００７１】
Ｄは、水素原子、または主鎖の原子数が１〜６の置換もしくは無置換のアルキル基を示す。該置換のアルキル基の置換基は、炭素数１〜６のアルキル基、ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、およびカルボキシル基からなる群より選択される少なくとも１種である。
【００７２】
以下に反応性官能基を有する電子輸送物質の具体例を示す。表１に、上記式（Ａ１）で示される化合物の具体例を示す。
【００７３】
【表１】
0006667270.tif 000004
【００７４】
（Ａ１）の構造を有する誘導体（電子輸送物質の誘導体）は、東京化成工業（株）やシグマアルドリッチジャパン（株）から購入可能なナフタレンテトラカルボン酸二無水物とモノアミン誘導体との反応で合成可能である。
【００７５】
（Ａ１）〜（Ａ９）のいずれかで示される化合物には、架橋剤と重合することが可能な反応性官能基（ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、カルボキシル基）を有する。（Ａ１）〜（Ａ９）の構造を有する誘導体にこれらの反応性官能基を導入する方法としては、以下２つの方法がある。１つ目の方法は、（Ａ１）〜（Ａ９）の構造を有する誘導体に直接、反応性官能基を導入する方法である。２つ目の方法は、（Ａ１）〜（Ａ９）の構造を有する誘導体に、反応性官能基または、反応性官能基の前駆体と成り得る官能基を有する構造を導入する方法である。２つ目の方法としては、（Ａ１）〜（Ａ９）の構造を有する誘導体のハロゲン化物を元に、例えばパラジウム触媒と塩基を使用したクロスカップリング反応を用い、官能基含有アリール基を導入する方法がある。また、（Ａ１）〜（Ａ９）の構造を有する誘導体のハロゲン化物を元に、ＦｅＣｌ３触媒と塩基を使用したクロスカップリング反応を用い、官能基含有アルキル基を導入する方法る方法がある。その他には、（Ａ１）〜（Ａ９）の構造を有する誘導体のハロゲン化物を元に、リチオ化を経た後にエポキシ化合物やＣＯ２を作用させ、ヒドロキシアルキル基やカルボキシル基を導入する方法がある。
【００７６】
（架橋剤）
次に、架橋剤について説明する。架橋剤としては、反応性官能基を有する電子輸送物質、および後述の反応性官能基を有する熱可塑性樹脂と重合または架橋する化合物を用いることができる。具体的には、山下晋三，金子東助編「架橋剤ハンドブック」大成社刊（１９８１年）等に記載されている化合物等を用いることができる。
【００７７】
好ましい架橋剤としては、イソシアネート化合物が挙げられる。イソシアネート化合物は、分子量が２００〜１３００の範囲であるイソシアネート化合物を用いることが好ましい。さらに、イソシアネート基またはブロックイソシアネート基を２個以上有しているイソシアネート化合物が好ましい。より好ましくは、３〜６個である。例えば、トリイソシアネートベンゼン、トリイソシアネートメチルベンゼン、トリフェニルメタントリイソシアネート、リジントリイソシアネートの他、トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネートジフェニルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、メチル−２，６−ジイソシアネートヘキサノエート、ノルボルナンジイソシアネート等のジイソシアネートのイソシアヌレート変性体、ビウレット変性体、アロファネート変性体、トリメチロールプロパンやペンタエリストールとのアダクト変性体等が挙げられる。これらの中でもイソシアヌレート変性体とアダクト変性体がより好ましい。
【００７８】
ブロックイソシアネート基は、−ＮＨＣＯＸ１（Ｘ１は保護基）という構造を有する基である。Ｘ１は、イソシアネート基に導入可能な保護基であれば何れでも良いが、下記式（１）〜（７）で示される基がより好ましい。
【００７９】
【化３】
0006667270.tif 000005
【００８０】
以下に、イソシアネート化合物の具体例を示す。
【００８１】
【化４】
0006667270.tif 000006
【００８２】
反応性官能基を有する電子輸送物質、架橋剤を含有する組成物には、さらに、反応性官能基を有する熱可塑性樹脂を含有させても良い。反応性官能基を有する熱可塑性樹脂としては、下記式（Ｄ）で示される構造単位を有する熱可塑性樹脂（以下、樹脂Ｄとも称する）が好ましい。
【００８３】
【化５】
0006667270.tif 000007
【００８４】
（式（Ｄ）中、Ｒ６１は、水素原子またはアルキル基を示す。Ｙ１は、単結合、アルキレン基またはフェニレン基を示す。Ｗ１は、ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、カルボキシル基、またはメトキシ基を示す。）
下記式（Ｄ）で示される構造単位を有する熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリビニルブチラール、アセタール樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアミド樹脂が挙げられる。
【００８５】
また、樹脂Ｄは、一般的に購入することも可能である。購入可能な樹脂としては、例えば、日本ポリウレタン工業（株）製ＡＱＤ−４５７、ＡＱＤ−４７３、三洋化成工業（株）製サンニックスＧＰ−４００、ＧＰ−７００などのポリエーテルポリオール系樹脂、日立化成工業（株）製フタルキッドＷ２３４３、ＤＩＣ（株）製ウォーターゾールＳ−１１８、ＣＤ−５２０、ベッコライトＭ−６４０２−５０、Ｍ−６２０１−４０ＩＭ、ハリマ化成（株）製ハリディップＷＨ−１１８８、日本ユピカ社製ＥＳ３６０４、ＥＳ６５３８などのポリエステルポリオール系樹脂、ＤＩＣ（株）製、バーノックＷＥ−３００、ＷＥ−３０４などのポリアクリルポリオール系樹脂、（株）クラレ製クラレポバールＰＶＡ−２０３などのポリビニルアルコール系樹脂、積水化学工業（株）製ＢＸ−１、ＢＭ−１などのポリビニルアセタール系樹脂、ナガセケムテックス（株）製トレジンＦＳ−３５０などのポリアミド系樹脂、日本触媒（株）製アクアリック、鉛市（株）製ファインレックスＳＧ２０００などのカルボキシル基含有樹脂、ＤＩＣ（株）製、ラッカマイドなどのポリアミン樹脂、東レ（株）製ＱＥ−３４０Ｍなどのポリチオール樹脂などが挙げられる。これらの中でもポリビニルアセタール系樹脂、ポリエステルポリオール系樹脂などがより好ましい。樹脂Ｄの重量平均分子量（Ｍｗ）は５０００〜３０００００の範囲であることがより好ましい。
【００８６】
〔感光層〕
下引き層または中間層上には、感光層が設けられる。感光層は、電荷発生層と電荷輸送層を有する積層型感光層であることが好ましい。
【００８７】
電荷発生物質としては、例えば、アゾ顔料、フタロシアニン顔料や、インジゴ、チオインジゴなどのインジゴ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、スクワリリウム色素、ピリリウム塩およびチアピリリウム塩、トリフェニルメタン色素、キナクリドン顔料、アズレニウム塩顔料、シアニン染料、キサンテン色、キノンイミン色素や、スチリル色素が挙げられる。これらの中でも、オキシチタニウムフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニン、クロロガリウムフタロシアニンなどの金属フタロシアニンが好ましい。
【００８８】
感光層が積層型感光層である場合、電荷発生層は、電荷発生物質を結着樹脂とともに溶剤に分散させることによって得られる電荷発生層用塗布液を塗布し、これを乾燥させることによって形成することができる。分散方法としては、例えば、ホモジナイザー、超音波、ボールミル、サンドミル、アトライター、ロールミルなどを用いた方法が挙げられる。
【００８９】
電荷発生層に用いられる結着樹脂としては、例えば、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアリレート、ブチラール樹脂、ポリスチレン、ポリビニルアセタール、ジアリルフタレート樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、酢酸ビニル樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリスルホン、スチレン−ブタジエン共重合体、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体などが挙げられる。これらは、単独、混合または共重合体として１種または２種以上用いることができる。
【００９０】
電荷発生物質と結着樹脂との質量比率（電荷発生物質：結着樹脂）は、１０：１〜１：１０の範囲が好ましい。より好ましくは、５：１〜１：１であり、さらには、３：１〜１：１である。
【００９１】
電荷発生層用塗布液に用いられる溶剤としては、例えば、アルコール、スルホキシド、ケトン、エーテル、エステル、脂肪族ハロゲン化炭化水素、芳香族化合物などが挙げられる。
【００９２】
電荷発生層の膜厚は、０．１μｍ以上５μｍ以下であることが好ましく、０．１μｍ以上２μｍ以下であることがより好ましい。
【００９３】
また、電荷発生層には、種々の増感剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤などを必要に応じて添加することもできる。また、電荷発生層において電荷の流れが滞らないようにするために、電荷発生層には、電子輸送物質（アクセプターなどの電子受容性物質）を含有させてもよい。
【００９４】
感光層が積層型感光層である場合、電荷輸送層は、電荷輸送物質および結着樹脂を溶剤に溶解させることによって得られる電荷輸送層用塗布液の塗膜を形成し、塗膜を乾燥させることによって形成することができる。
【００９５】
具体的な電荷輸送物質としては、例えば、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物、トリフェニルアミン化合物が好ましい。
【００９６】
具体的な結着樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリサルホン、ポリフェニレンオキシド、エポキシ樹脂、ポリウレタン、アルキド樹脂などが挙げられる。特には、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアリレートが好ましい。これらは、単独、混合物または共重合体として１種または２種以上用いることができる。
【００９７】
電荷輸送物質と結着樹脂との質量比率（電荷輸送物質：結着樹脂）は、２：１〜１：２の範囲が好ましい。
【００９８】
電荷輸送層用塗布液に用いられる溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトンや、酢酸メチル、酢酸エチルなどのエステルや、ジメトキシメタン、ジメトキシエタンなどのエーテルや、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素や、クロロベンゼン、クロロホルム、四塩化炭素などのハロゲン原子で置換された炭化水素などが挙げられる。
【００９９】
電荷輸送層の膜厚は、３μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましく、５μｍ以上３０μｍ以下であることがより好ましい。
【０１００】
また、電荷輸送層には、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤を必要に応じて添加することもできる。
【０１０１】
また、感光層上には、感光層を保護することを目的として、保護層を設けてもよい。
【０１０２】
保護層は、樹脂（結着樹脂）を含有する保護層用塗布液の塗膜を形成し、この塗膜を乾燥および／または硬化させることによって形成することができる。
【０１０３】
保護層に用いられる結着樹脂としては、例えば、フェノール樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリフェニレンオキシド、エポキシ樹脂、ポリウレタン、アルキド樹脂、シロキサン樹脂などが挙げられる。これらは、単独、混合物または共重合体として１種または２種以上用いることができる。
【０１０４】
保護層の膜厚は、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上８μｍ以下であることがより好ましい。
【０１０５】
上記各層用の塗布液を塗布する際には、例えば、浸漬塗布法（浸漬コーティング法）、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ローラーコーティング法、マイヤーバーコーティング法、ブレードコーティング法の塗布方法を用いることができる。
【実施例】
【０１０６】
以下に、具体的な実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。ただし、本発明は、これらに限定されるものではない。以下に示す「部」は「質量部」を意味する。
【０１０７】
〔下引き層用塗布液の調製〕
＜下引き層用塗布液１の調製＞
酸化亜鉛粒子（比表面積：１９ｍ２／ｇ、粉体抵抗：１．０×１０７Ω・ｃｍ、個数平均粒子径：５０ｎｍ）１００部をトルエン５００部と撹拌しながら混合した。これにシランカップリング剤（表面処理剤）であるＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ６０２、信越化学工業（株）製）１．５部を添加し、６時間攪拌しながら混合した。その後、トルエンを減圧留去して、６時間１４０℃で乾燥させることによって、シランカップリング剤で表面処理された酸化亜鉛粒子を得た。
【０１０８】
次に、ポリオール樹脂としてのブチラール樹脂（商品名：ＢＭ−１、積水化学工業（株）製）１５部およびブロック化イソシアネート樹脂（商品名：ＴＰＡ−Ｂ８０Ｅ、８０％溶液、旭化成工業社）１５部を、メチルエチルケトン７３．５部／シクロヘキサノン７３．５部の混合溶剤に溶解させて溶液を得た。
【０１０９】
この溶液に、上記シランカップリング剤で表面処理された酸化亜鉛粒子８１部、および、
２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン（東京化成工業（株）製）０．８部
を加え、これを分散媒体として平均粒径１．０ｍｍのガラスビーズ１８０部を用いた縦型サンドミルに入れ、２３±３℃雰囲気下において回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）の条件で４時間分散処理した。
【０１１０】
分散処理後、これにシリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レダウコーニングシリコーン（株）製）０．０１部、および、架橋型のポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）粒子（商品名：ＴＥＣＨＰＯＬＹＭＥＲＳＳＸ−１０２、積水化成品工業（株）製、平均一次粒径：２．５μｍ）を５．６部加えて攪拌することによって、下引き層用塗布液を調製した。
【０１１１】
＜下引き層用塗布液３の調製＞
酸化チタン粒子（一次粒子の個数平均粒子径２００ｎｍ）２００ｇを、水３Ｌに分散させた後、スズの含有量が４１％であるスズ酸ナトリウム（Ｎａ２ＳｎＯ３）２０８ｇを添加し溶解させて混合スラリーを得た。
【０１１２】
この混合スラリーを循環させながら、超音波（４０ｋＨｚ、５７０Ｗ）を照射しつつ該混合スラリーに２０％希硫酸水溶液を添加してスズの中和を行った。希硫酸水溶液は、混合スラリーのｐＨが２．５になるまで９８分間かけて添加した。中和の後、塩化アルミニウム（Ｓｎに対して８ｍｏｌ％分）を混合スラリーに添加し、該混合スラリーを撹拌した。これによって、目的とする導電性粒子の前駆体を得た。
【０１１３】
この前駆体を、温水によって洗浄した後、脱水濾過を行った。濾過によって回収された前駆体のケーキを横型チューブ炉中に載置し、２体積％Ｈ２／Ｎ２雰囲気下で５００℃、１時間還元焼成した。これによって目的とする導電性粒子３（アルミニウムドープ酸化スズ被覆酸化チタン粒子（個数平均粒子径２２０ｎｍ））を得た。
【０１１４】
次に、導電性粒子３を２１９部、結着樹脂としてのフェノール樹脂（商品名：プライオーフェンＪ−３２５、大日本インキ化学工業（株）製、樹脂固形分：６０％）１４６部、および、溶剤としての１−メトキシ−２−プロパノール１０６部を、直径１．０ｍｍのガラスビーズ４２０部を用いたサンドミルに入れ、回転数：２０００ｒｐｍ、分散処理時間：４時間、冷却水の設定温度：１８℃の条件で分散処理を行い、分散液を調製した。この分散液からメッシュでガラスビーズを取り除いた。その後、分散液にシリコーン樹脂粒子（商品名：トスパール１２０、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、平均粒径２μｍ）２３．７部、シリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ）０．０２４部、メタノール６部、および、１−メトキシ−２−プロパノール６部を添加して攪拌することによって、下引き層用塗布液３を調製した。
【０１１５】
＜下引き層用塗布液４の調製＞
下引き層用塗布液３の調製方法において、スズ酸ナトリウム（Ｎａ２ＳｎＯ３）の添加量を２６７ｇに変更した以外は、下引き層用塗布液３と同様にして下引き層用塗布液４を得た。
【０１１６】
＜下引き層用塗布液５の調製＞
下引き層用塗布液３の調製方法において、導電性粒子３をその基材である酸化チタン粒子（個数平均粒子径２００ｎｍ）に変更した以外は、下引き層用塗布液３と同様にして下引き層用塗布液５を得た。
【０１１７】
＜下引き層用塗布液６の調製＞
下引き層用塗布液３の調製方法において、導電性粒子３を、酸化チタン粒子を用いずに同様の方法で作製した、その被覆部である酸化スズ粒子（個数平均粒子径３０ｎｍ）に変更した以外は、下引き層用塗布液３と同様にして下引き層用塗布液６を得た。
【０１１８】
＜下引き層用塗布液７の調製＞
下引き層用塗布液１の調製方法において、導電性粒子１の添加量を５４部に変更した以外は、下引き層用塗布液１と同様にして下引き層用塗布液７を得た。
【０１１９】
＜下引き層用塗布液８の調製＞
下引き層用塗布液１の調製方法において、導電性粒子１の添加量を１０８部に変更した以外は、下引き層用塗布液１と同様にして下引き層用塗布液８を得た。
【０１２０】
＜下引き層用塗布液９の調製＞
下引き層用塗布液１の調製方法において、導電性粒子１の添加量を１１３部に変更した以外は、下引き層用塗布液１と同様にして下引き層用塗布液９を得た。
【０１２１】
＜下引き層用塗布液１０の調製＞
下引き層用塗布液３の調製方法において、酸化アルミニウムの添加量をＳｎに対して５ｍｏｌ％に変更した以外は、下引き層用塗布液３にして調製法で下引き層用塗布液１０を得た。
【０１２２】
＜下引き層用塗布液１１の調製＞
下引き層用塗布液３の調製方法において、酸化アルミニウムを添加しない以外は、下引き層用塗布液３と同様にして下引き層用塗布液１１を得た。
【０１２３】
＜下引き層用塗布液１６の調製＞
下引き層用塗布液３の調製方法において、シリコーン樹脂粒子の添加量を１５部に変更した以外は、下引き層用塗布液３と同様にして下引き層用塗布液１６を得た。
【０１２４】
＜下引き層用塗布液１８の調製＞
下引き層用塗布液３の調製方法において、酸化チタン粒子の一次粒子の個数平均粒子径を３２０ｎｍに変更した以外は、下引き層用塗布液３と同様にして下引き層用塗布液１８を得た。
【０１２５】
＜下引き層用塗布液１９の調製＞
下引き層用塗布液３の調製方法において、酸化チタン粒子を酸化アルミニウム粒子（一次粒子の個数平均粒子径２２０ｎｍ）に変更した以外は、下引き層用塗布液３と同様にして下引き層用塗布液１９を得た。
【０１２６】
＜下引き層用塗布液２０の調製＞
下引き層用塗布液５の調製方法において、酸化チタン粒子を酸化アルミニウム粒子（一次粒子の個数平均粒子径２２０ｎｍ）に変更した以外は、下引き層用塗布液３と同様にして下引き層用塗布液２０を得た。
【０１２７】
＜下引き層用塗布液１０１の調製＞
下引き層用塗布液１の調製方法において、導電性粒子１の添加量を５０部に変更した以外は、下引き層用塗布液１と同様にして下引き層用塗布液１０１を得た。
【０１２８】
＜下引き層用塗布液１０２の調製＞
下引き層用塗布液３の調製方法において、酸化アルミニウムの添加量をＳｎに対して１２ｍｏｌ％に変更した以外は、下引き層用塗布液３と同様にして下引き層用塗布液１０２を得た。
【０１２９】
＜下引き層用塗布液１０３の調製＞
下引き層用塗布液３の調製方法において、シリコーン樹脂粒子の添加量を８部に変更した以外は、下引き層用塗布液３と同様にして下引き層用塗布液１０３を得た。
【０１３０】
〔電子写真感光体の作製〕
＜電子写真感光体１の作製＞
支持体として、直径２０ｍｍ、長さ２６０ｍｍのアルミニウムシリンダー（導電性支持体）を用いた。上述のように調整した下引き層用塗布液１を支持体上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を３０分間１５０℃で加熱し、塗膜を乾燥および硬化させることによって、膜厚が３０μｍの下引き層を形成した。
【０１３１】
次に、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業（株）製）２部をシクロヘキサノン１００部に溶解させた。この溶液に、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θ±０．２°の７．４°および２８．１°にピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶（電荷発生物質）４部、および、下記式（Ａ）で示される化合物０．０４部を加えた。
【０１３２】
【化６】
0006667270.tif 000008
【０１３３】
これを、直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルに入れ、２３±３℃の雰囲気下で１時間分散処理した。分散処理後、これに酢酸エチル１００部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上記下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１０分間９０℃で乾燥させることによって、膜厚が０．２０μｍの電荷発生層を形成した。
【０１３４】
次に、下記式（Ｂ）で示されるアミン化合物５０部（電荷輸送物質（正孔輸送物質））、
【０１３５】
【化７】
0006667270.tif 000009
【０１３６】
下記構造式（Ｃ）で示されるアミン化合物５０部（電荷輸送物質（正孔輸送物質））、
【０１３７】
【化８】
0006667270.tif 000010
【０１３８】
および、ポリカーボネート（商品名：ユーピロンＺ４００、三菱ガス化学（株）製）１００部を、クロロベンゼン６５０部／ジメトキシメタン１５０部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。この電荷輸送層用塗布液を１日間放置した後、この電荷輸送層用塗布液を上記電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を３０分間１１０℃で乾燥させることによって、膜厚が２１μｍの電荷輸送層を形成した。
【０１３９】
このようにして電子写真感光体１を形成した。下引き層の体的抵抗率は、上述の通り測定する。電子写真感光体１から、下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、２．３×１０１３Ω・ｃｍであった。
【０１４０】
＜電子写真感光体２の作製＞
電子写真感光体１の下引き層上に、以下のように中間層を形成した以外は、電子写真感光体１と同様に電子写真感光体２を作製した。
【０１４１】
例示化合物Ａ１０１を８部、ブロック化イソシアネート樹脂（商品名：ＴＰＡ−Ｂ８０Ｅ、８０％溶液、旭化成工業社）１０部、オクチル酸亜鉛（ＩＩ）０．１部と、ブチラール樹脂（ＫＳ−５，積水化学株式会社製）２部を、ジメチルアセトアミド１００部とメチルエチルケトン１００部の混合溶媒に溶解し、中間層用塗布液を調製した。この中間層用塗布液を下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を３０分間１６０℃で加熱し、硬化（重合）させることによって、膜厚が０．５μｍの中間層を形成した。電子写真感光体２から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、電子写真感光体１と同じく、２．３×１０１３Ω・ｃｍであった。
【０１４２】
＜電子写真感光体３の作製＞
電子写真感光体１において、下引き層用塗布液１を下引き層用塗布液３に変更して下引き層を形成した以外は、電子写真感光体１と同様に電子写真感光体３を作製した。電子写真感光体３から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、１．２×１０１３Ω・ｃｍであった。
【０１４３】
＜電子写真感光体４の作製＞
電子写真感光体３において、下引き層用塗布液３を下引き層用塗布液４に変更して下引き層を形成した以外は、電子写真感光体１と同様に電子写真感光体４を作製した。電子写真感光体４から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、１．４×１０１３Ω・ｃｍであった。
【０１４４】
＜電子写真感光体５の作製＞
電子写真感光体１において、下引き層用塗布液１を下引き層用塗布液５に変更して下引き層を形成した以外は、電子写真感光体１と同様に電子写真感光体５を作製した。電子写真感光体５から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、６．５×１０１２Ω・ｃｍであった。
【０１４５】
＜電子写真感光体６の作製＞
電子写真感光体３の作製方法において、下引き層用塗布液３を下引き層用塗布液６に変更し、膜厚を１０μｍに変更して下引き層を形成した以外は、電子写真感光体１と同様に電子写真感光体６を作製した。電子写真感光体６から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、５．１×１０１３Ω・ｃｍであった。
【０１４６】
＜電子写真感光体７の作製＞
電子写真感光体１の作製方法において、下引き層用塗布液１を下引き層用塗布液７に変更して下引き層を形成した以外は、電子写真感光体１と同様に電子写真感光体７を作製した。電子写真感光体７から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、９．３×１０１３Ω・ｃｍであった。
【０１４７】
＜電子写真感光体８の作製＞
電子写真感光体１の作製方法において、下引き層用塗布液１を下引き層用塗布液８に変更して下引き層を形成した以外は、電子写真感光体１と同様に電子写真感光体８を作製した。電子写真感光体８から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、１．３×１０１１Ω・ｃｍであった。
【０１４８】
＜電子写真感光体９の作製＞
電子写真感光体１の作製方法において、下引き層用塗布液１を下引き層用塗布液９に変更して下引き層を形成した以外は、電子写真感光体１と同様に電子写真感光体９を作製した。電子写真感光体９から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、９．７×１０１０Ω・ｃｍであった。
【０１４９】
＜電子写真感光体１０の作製＞
電子写真感光体２の作製方法において、下引き層用塗布液２を下引き層用塗布液１０に変更して下引き層を形成した以外は、電子写真感光体１と同様に電子写真感光体１０を作製した。電子写真感光体１０から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、４．５×１０１０Ω・ｃｍであった。
【０１５０】
＜電子写真感光体１１の作製＞
電子写真感光体１０の作製方法において、下引き層用塗布液２を下引き層用塗布液１１に変更して形成した以外は、電子写真感光体１と同様に電子写真感光体１１を作製した。電子写真感光体１１から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、６．５×１０９Ω・ｃｍであった。
【０１５１】
＜電子写真感光体１２の作製＞
電子写真感光体１１の中間層を以下のように変更した以外は、電子写真感光体１１と同様に電子写真感光体１２を作製した。
【０１５２】
Ｎ−メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス（株）製）４．５部および共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ（株）製）１．５部を、メタノール６５部／ｎ−ブタノール３０部の混合溶剤に溶解させることによって中間層用塗布液を調製した。この中間層用塗布液を下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を６分間７０℃で乾燥させることによって、膜厚が０．８５μｍの中間層を形成した。電子写真感光体１１から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、電子写真感光体１と同様、６．５×１０９Ω・ｃｍであった。 
【０１５３】
＜電子写真感光体１３の作製＞
電子写真感光体１の作製方法において、下引き層の膜厚を８μｍに変更した以外は、電子写真感光体１と同様に電子写真感光体１３を作製した。電子写真感光体１３から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、２．４×１０１３Ω・ｃｍであった。
【０１５４】
＜電子写真感光体１４の作製＞
電子写真感光体１の作製方法において、下引き層の膜厚を１０μｍに変更した以外は、電子写真感光体１と同様に電子写真感光体１４を作製した。電子写真感光体１４から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、２．２×１０１３Ω・ｃｍであった。
【０１５５】
＜電子写真感光体１５の作製＞
電子写真感光体１の作製方法において、下引き層の膜厚を４０μｍに変更した以外は、電子写真感光体１と同様に電子写真感光体１５を作製した。電子写真感光体１５から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、１．８×１０１３Ω・ｃｍであった。
【０１５６】
＜電子写真感光体１６の作製＞
電子写真感光体１１の作製方法において、下引き層用塗布液１１を下引き層用塗布液１６に変更して下引き層を形成した以外は、電子写真感光体１１と同様に電子写真感光体１６を作製した。電子写真感光体１６から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、１．２×１０７Ω・ｃｍであった。
【０１５７】
＜電子写真感光体１７の作製＞
電子写真感光体１の作製方法において、アルミニウムシリンダーの直径を２４ｍｍに変更した以外は、電子写真感光体１と同様に電子写真感光体１７を作製した。電子写真感光体１７から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、２．３×１０１３Ω・ｃｍであった。
【０１５８】
＜電子写真感光体１８の作製＞
電子写真感光体３の作製方法において、下引き層用塗布液３を下引き層用塗布液１８に変更して下引き層を形成した以外は、電子写真感光体３と同様に電子写真感光体１８を作製した。電子写真感光体１８から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、１．７×１０１３Ω・ｃｍであった。
【０１５９】
＜電子写真感光体１９の作製＞
電子写真感光体３の作製方法において、下引き層用塗布液３を下引き層用塗布液１９に変更して下引き層を形成した以外は、電子写真感光体３と同様に電子写真感光体１９を作製した。電子写真感光体１９から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、８．８×１０１２Ω・ｃｍであった。
【０１６０】
＜電子写真感光体２０の作製＞
電子写真感光体３の作製方法において、下引き層用塗布液３を下引き層用塗布液２０に変更して下引き層を形成した以外は、電子写真感光体３と同様に電子写真感光体２０を作製した。電子写真感光体２０から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、１．２×１０１２Ω・ｃｍであった。
【０１６１】
＜電子写真感光体２１の作製＞
電子写真感光体１の作製方法において、アルミニウムシリンダーの直径を３０ｍｍに変更した以外は、電子写真感光体１と同様に電子写真感光体２１を作製した。電子写真感光体２１から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、２．２×１０１３Ω・ｃｍであった。
【０１６２】
＜電子写真感光体１０１の作製＞
電子写真感光体１の作製方法において、下引き層用塗布液１を下引き層用塗布液１０１に変更して下引き層を形成した以外は、電子写真感光体１と同様に電子写真感光体１０１を作製した。電子写真感光体１０１から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、１．４×１０１４Ω・ｃｍであった。
【０１６３】
＜電子写真感光体１０２の作製＞
電子写真感光体３の作製方法において、下引き層用塗布液３を下引き層用塗布液１０２に変更して下引き層を形成した以外は、電子写真感光体３と同様に電子写真感光体１０２を作製した。電子写真感光体１０２から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、１．７×１０１４Ω・ｃｍであった。
【０１６４】
＜電子写真感光体１０３の作製＞
電子写真感光体１６の作製方法において、下引き層用塗布液１６を下引き層用塗布液１０３に変更して下引き層を形成した以外は、電子写真感光体１６と同様に電子写真感光体１０３を作製した。電子写真感光体１０３から下引き層上の各層を剥離して測定した下引き層の体積抵抗率は、９．４×１０６Ω・ｃｍであった。
【０１６５】
〔帯電ローラの作製〕
１．未加硫ゴム組成物の調整
下記の表２に示す種類と量の各材料を混合し未加硫ゴム組成物を調製した。
【０１６６】
【表２】
0006667270.tif 000011
【０１６７】
２．導電性弾性ローラの作製
快削鋼の表面に無電解ニッケルメッキ処理を施した全長２５２ｍｍ、外径６ｍｍの丸棒を用意した。次に前記丸棒の両端部１１ｍｍずつを除く２３０ｍｍの範囲に全周にわたって、接着剤を塗布した。接着剤は、導電性のホットメルトタイプのものを使用した。また、塗布にはロールコータ―を用いた。本実施例において、前記接着剤を塗布した丸棒を導電性の軸芯体として使用した。
【０１６８】
次に、導電性の軸芯体の供給機構、未加硫ゴムローラの排出機構を有するクロスヘッド押出機を用意し、クロスヘッドには内径１２．５ｍｍのダイスを取付け、押出機とクロスヘッドを８０℃に、導電性の軸芯体の搬送速度を６０ｍｍ／ｓｅｃに調整した。この条件で、押出機より未加硫ゴム組成物を供給して、クロスヘッド内にて導電性の軸芯体に未加硫ゴム組成物を弾性層として被覆し、未加硫ゴムローラを得た。次に、１７０℃の熱風加硫炉中に前記未加硫ゴムローラを投入し、６０分間加熱することで未研磨導電性弾性ローラを得た。その後、弾性層の端部を切除、除去した。最後に、弾性層の表面を回転砥石で研磨した。これによって、中央部から両端部側へ各９０ｍｍの位置における各直径が９．９ｍｍ、中央部直径が１０．０ｍｍの導電性弾性ローラを得た。
【０１６９】
３．塗工液１の作製
帯電ローラの導電層を形成するバインダー樹脂の塗工液について以下の手法で作製した。窒素雰囲気下、反応容器中でポリメリックＭＤＩ（商品名：ミリオネートＭＲ２００  日本ポリウレタン工業社製）２７部に対し、ポリエステルポリオール（商品名：Ｐ２０１０クラレ株式会社製）１００部を反応容器内の温度を６５℃に保持しつつ、徐々に滴下した。滴下終了後、温度６５℃で２時間反応させた。得られた反応混合物を室温まで冷却し、イソシアネート基含有量４．３％のイソシアネート基末端プレポリマー１を得た。
【０１７０】
（塗工液１の調整）
イソシアネート基末端プレポリマー１を５４．９部に対して、同じくポリエステルポリオール（商品名：Ｐ２０１０  クラレ株式会社製）４１．５２部、カーボンブラック１５部（トーカブラック＃７３６０ＳＢ  東海カーボン社製）を撹拌混合した。次に、総固形分比が３０質量％となるようにメチルエチルケトン（以下ＭＥＫ）を加えた後、ペイントシェーカーにて１２時間混合攪拌した。ついで、更に、ＭＥＫで粘度８ｃｐｓに調整して塗工液１を調製した。
【０１７１】
４．帯電ローラの製造
上記３の手法で作製した塗工液１に、上記２で作製した導電性弾性ローラを１回ディッピングした。その後、２３℃で３０分間風乾し、次いで９０℃に設定した熱風循環乾燥機中で１時間乾燥し、更に１６０℃に設定した熱風循環乾燥機中で１時間乾燥させて、導電性弾性ローラの外周面上に導電層を形成した。ディッピング塗布浸漬時間は９秒、ディッピング塗布引き上げ速度は、初期速度が２０ｍｍ／ｓｅｃ、最終速度が２ｍｍ／ｓｅｃになるように調整し、２０ｍｍ／ｓｅｃから２ｍｍ／ｓｅｃの間は、時間に対して直線的に速度を変化させた。以上の手法で帯電ローラを製造した。
【０１７２】
５．特性評価
得られた導電性ローラを以下の評価試験に供した。評価結果を表３に示す。
【０１７３】
【表３】
0006667270.tif 000012
【０１７４】
＜５−１  帯電ローラの体積抵抗率測定＞
図５に抵抗測定装置の概略図を示した。帯電ローラ１の中央部には１．５ｃｍ幅のアルミシート３１が帯電ローラと隙間なく密着するように巻きつけられている。この状態で、帯電ローラ１の芯金部分１１に電源３２を用いて直流電圧を印加し、３１のアルミシートに直列に接続した抵抗３３にかかる電圧から、帯電ローラの電気抵抗を測定した。帯電ローラの電気抵抗は、図５の装置を用い、芯金１１とアルミシート３１の間に直流２００Ｖの電圧を印加して測定した。測定された電気抵抗の値（Ωｄ）から、ローラ外径１０ｍｍ、アルミシート幅１．５ｃｍ、帯電ローラの厚みが２．０ｍｍのため、以下の式（４）から体積抵抗率（Ｐｄ）を求めた。
Ｐｄ＝（Ωｄ×１．０×π×１．５）／０．２０・・・・（４）
【０１７５】
＜５−２  帯電ローラの表面硬度の測定＞
帯電ローラの表面硬度をユニバーサル硬度計（商品名：超微小硬度計Ｈ−１００Ｖ，Ｆｉｓｈｅｒ社製）を用いて測定した。測定用の圧子としては、四角錐型ダイヤモンドを用いた。押し込み速度は下記式５の条件である。
ｄＦ／ｄｔ＝１０００ｍＮ／２４０ｓ・・・・・（５）
上記式５において、Ｆは力、ｔは時間を表す。圧子の押し込み深さが１μｍの時点での最大硬さを帯電ローラの表面硬度とした。
【０１７６】
＜実施例１〜２９、比較例１〜３、参考例１〜３＞
表４のような電子写真感光体と帯電ローラの組み合わせで評価を行い、結果も表４に合わせて示す。「周速差」、「Ｖｄの振幅」、「帯電スジ」、「ポチの項目」については、後述する。周速差は、電子写真感光体の周速に対する帯電ローラの周速の比率（％）を示す。
【０１７７】
〔評価〕
＜暗部電位（Ｖｄ）の振幅、帯電スジ、ポチの評価＞
評価装置としては、ヒューレットパッカード（株）製のカラーレーザービームプリンター（商品名：ＣＰ４５２５）を用いた。この評価装置のドラムカートリッジのクリーニングブレードを取り外し、外径が２０ｍｍの電子写真感光体と帯電ローラが接触するように改造した。さらに、電子写真感光体と帯電ローラの当接部が同方向に移動するように、かつ、周速差をもって回転するように改造した。
【０１７８】
電子写真感光体の表面電位は、評価装置から現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位プローブ（商品名：ｍｏｄｅｌ６０００Ｂ−８、トレック社製）を固定し、表面電位計（ｍｏｄｅｌ３４４：トレック社製）を使用して測定した。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブを配置し、電子写真感光体に対する電位測定プローブの位置は、電子写真感光体の軸方向の中央、電子写真感光体の表面からのギャップを３ｍｍとした。帯電条件としては、電子写真感光体の表面電位（暗部電位）が平均値で６００Ｖになる直流バイアスを調整した。また、露光条件としては、０．４μＪ／ｃｍ２となるように露光条件を調整した。
【０１７９】
次に、評価について説明する。なお、各電子写真感光体において初期に設定した帯電条件および露光条件のもとで評価を行った。
【０１８０】
評価は、常温常湿下で行った。まず、平均値で６００Ｖになる様に合わせたときの暗部電位（Ｖｄ）の振幅を、ノイズとして評価した。さらに、帯電スジに関しては、１ドット桂馬パターンのハーフトーン画像を出力して下記の基準にしたがって評価した：
Ａ：帯電スジが全くなし。
Ｂ：帯電スジがわずかに観測される。
Ｃ：帯電スジが観測される。
Ｄ：帯電スジがはっきりわかる。
【０１８１】
なお、帯電スジの評価については、暗部電位（Ｖｄ）の振幅の値が小さくなるほど、帯電スジのランクが良好となる相関がある。具体的には、表４に示す通りである。
【０１８２】
転写残トナーが原因と考えられるポチに関しては、全白画像を出力して下記の基準に従って評価した：
Ａ：ベタ白画像中、電子写真感光体の１周分の面積あたりポチが０個。
Ｂ：ベタ白画像中、電子写真感光体の１周分の面積あたりポチが１個以上２個以下。
Ｃ：ベタ白画像中、電子写真感光体の１周分の面積あたりポチが３個以上４個以下。
Ｄ：ベタ白画像中、電子写真感光体の１周分の面積あたりポチが５個以上。
【０１８３】
【表４】
0006667270.tif 000013
【符号の説明】
【０１８４】
１  電子写真感光体
２  軸
３  帯電手段
４  露光光
５  現像手段
６  転写手段
８  定着手段
９  プロセスカートリッジ
１０  案内手段
Ｐ  転写材
【図１】
0006667270.tif 000014
【図２】
0006667270.tif 000015
【図３】
0006667270.tif 000016
【図４】
0006667270.tif 000017
【図５】
0006667270.tif 000018
【図６】
0006667270.tif 000019