(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶の気相成長に用いられる結晶成長用基板であって、
ＩＩＩ族窒化物結晶からなる複数の種結晶基板が、それらの主面が互いに平行となり、隣接する側面同士が当接するように円板状に配置されてなり、
前記種結晶基板は、前記種結晶基板よりも大きな外径を有する材料基板が加工されてなり、
前記種結晶基板は、前記材料基板の裏面にスクライブ溝を形成する際に生じた融解面或いは切削面と、前記スクライブ溝に沿って前記材料基板を劈開させた際に前記融解面或いは前記切削面よりも前記種結晶基板の主面に近い側に生じた劈開面と、を有する側面を有し、
複数の前記種結晶基板のうち、少なくとも前記結晶成長用基板の周縁部以外の部分を構成する基板は、平面形状が正六角形である主面を有し、
隣接する前記種結晶基板は、それらの側面のうち少なくとも前記劈開面が互いに当接するように配置され、
前記種結晶基板を組み合わせたハニカムパターンは、前記結晶成長用基板の主面の中心を通り前記主面に直交する軸を中心軸として前記結晶成長用基板を一回転させたとき、２回以上の対称性を有する結晶成長用基板。
【請求項２】
前記ハニカムパターンは、前記軸を中心軸として前記結晶成長用基板を一回転させたとき、３回以上の対称性を有する請求項１に記載の結晶成長用基板。
【請求項３】
前記種結晶基板の側面のうち、隣接する種結晶基板の側面と当接する全ての面がＭ面を除く面であり、かつ、互いに同一方位の面である請求項１又は２に記載の結晶成長用基板。
【請求項４】
前記種結晶基板の側面のうち、隣接する種結晶基板の側面と当接する全ての面がａ面である請求項３に記載の結晶成長用基板。
【請求項５】
前記種結晶基板が、接着剤を介して保持板上に固定されており、
前記保持板の表層が、前記種結晶基板と前記保持板とを分離させる際に犠牲層として剥離するよう構成されている請求項１〜４のいずれか１項に記載の結晶成長用基板。
【請求項６】
前記保持板が、パイロリティックグラファイト、または、等方性黒鉛、Ｓｉ、石英およびＳｉＣのいずれかからなる平板の表面をパイロリティックグラファイトにより被覆した複合材料からなる請求項５に記載の結晶成長用基板。
【請求項７】
前記保持板の線膨張係数が、前記種結晶基板の線膨張係数と同等或いはそれより小さい請求項５又は６に記載の結晶成長用基板。
【請求項８】
前記接着剤が、前記種結晶基板上に成長させる結晶の成長温度よりも低い温度にて固化し、かつ、前記結晶の成長温度および成長雰囲気に耐える材料からなる請求項５〜７のいずれか１項に記載の結晶成長用基板。
【請求項９】
前記接着剤の線膨張係数が、前記種結晶基板の線膨張係数と同等である請求項５〜８のいずれか１項に記載の結晶成長用基板。
【請求項１０】
前記接着剤が、耐熱性セラミックスと無機ポリマとを主成分とする材料からなる請求項５〜９のいずれか１項に記載の結晶成長用基板。
【請求項１１】
前記接着剤が、前記種結晶基板の裏面のうち周縁部を除く領域にのみ塗布されている請求項５〜１０のいずれか１項に記載の結晶成長用基板。
【請求項１２】
前記接着剤の量が、前記結晶成長用基板上に結晶を成長させる際には、前記保持板上への前記種結晶基板の固定および位置ずれをそれぞれ防止することが可能な量であって、かつ、前記結晶成長用基板上への結晶成長後、前記結晶成長用基板の線膨張係数と前記保持板の線膨張係数との差に起因して降温時の前記結晶成長用基板に対して応力が加わった際には、固化した状態の前記接着剤が破断或いは剥離するような量である請求項５〜１１のいずれか１項に記載の結晶成長用基板。
【請求項１３】
前記保持板の主面に、前記種結晶基板を前記保持板の主面上に接着する際に余分な前記接着剤を逃がす凹溝が設けられている請求項５〜１２のいずれか１項に記載の結晶成長用基板。
【請求項１４】
結晶の気相成長に用いられる結晶成長用基板であって、
主面が互いに平行となり、隣接する側面同士が当接するように円板状に配置されたＩＩＩ族窒化物結晶からなる複数の種結晶基板と、
前記種結晶基板上に成長させた結晶膜と、を有し、
前記種結晶基板は、前記種結晶基板よりも大きな外径を有する材料基板が加工されてなり、
前記種結晶基板の側面は、前記材料基板の裏面にスクライブ溝を形成する際に生じた融解面或いは切削面と、前記スクライブ溝に沿って前記材料基板を劈開させた際に前記融解面或いは前記切削面よりも前記種結晶基板の主面に近い側に生じた劈開面と、を有し、
隣接する前記種結晶基板は、それらの側面のうち少なくとも前記劈開面が互いに当接するように配置されており、
前記結晶膜は、前記種結晶基板の接合部の影響を受けることで、前記結晶膜における平均的な欠陥密度よりも大きな欠陥密度を有する高欠陥領域を有し、
前記高欠陥領域は、平面形状が正六角形である輪郭形状を組み合わせたハニカムパターンを構成しており、
前記ハニカムパターンは、前記結晶成長用基板の主面の中心を通り前記主面に直交する軸を中心軸として前記結晶成長用基板を一回転させたとき、２回以上の対称性を有する結晶成長用基板。
【請求項１５】
１００ｍｍ以上の外径を有し、自立可能に構成されている請求項１４に記載の結晶成長用基板。
【請求項１６】
前記種結晶基板の裏面に、接着剤或いは保持板の残留成分が付着した痕跡を有する請求項１４又は１５に記載の結晶成長用基板。
【請求項１７】
請求項１〜１６のいずれか１項に記載の前記結晶成長用基板上に成長させたＩＩＩ族窒化物結晶からなる窒化物結晶基板であって、
円板状に構成されており、
前記窒化物結晶基板は、前記種結晶基板の接合部の影響を受けることで、前記窒化物結晶基板における平均的な欠陥密度よりも大きな欠陥密度を有する高欠陥領域を有し、
前記高欠陥領域は、平面形状が正六角形である輪郭形状を組み合わせたハニカムパターンを構成しており、
前記ハニカムパターンは、前記窒化物結晶基板の主面の中心を通り前記主面に直交する軸を中心軸として前記窒化物結晶基板を一回転させたとき、２回以上の対称性を有する窒化物結晶基板。
【請求項１８】
ＩＩＩ族窒化物結晶からなる複数の種結晶基板を、それらの主面が互いに平行となり、隣接する側面同士が当接するように円板状に配置する工程を経ることで、結晶の気相成長に用いる結晶成長用基板を作製する工程と、
加熱された前記結晶成長用基板上に原料および窒化剤を供給して結晶膜を成長させる本格成長工程と、を有し、
前記結晶成長用基板を作製する工程では、
前記種結晶基板よりも大きな外径を有し、前記種結晶基板が材料取りされる材料基板に対し、前記種結晶基板の主面とは反対側の裏面側からレーザ光を照射することで、前記材料基板の前記裏面側にスクライブ溝を形成し、前記スクライブ溝に沿って前記材料基板を劈開させて、前記スクライブ溝を形成する際に生じた融解面と、前記スクライブ溝に沿って前記材料基板を劈開させた際に前記融解面よりも前記種結晶基板の主面に近い側に生じた劈開面と、を有する側面を備える前記種結晶基板を取得し、
複数の前記種結晶基板のうち少なくとも周縁部以外の部分を構成する基板として、主面の平面形状が正六角形である基板を用い、
隣接する前記種結晶基板を、それらの側面のうち少なくとも前記劈開面が互いに当接するように配置し、
前記種結晶基板を組み合わせたハニカムパターンを、前記結晶成長用基板の主面の中心を通り前記主面に直交する軸を中心軸として前記結晶成長用基板を一回転させたとき、２回以上の対称性を有する形状とする窒化物結晶基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶成長用基板、窒化物結晶基板および窒化物結晶基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
発光素子や高速トランジスタ等の半導体デバイスを作製する際、例えば窒化ガリウム等の窒化物結晶からなる基板（以下、窒化物結晶基板）が用いられる。窒化物結晶基板は、サファイア基板やそれを用いて作製した結晶成長用基板上に、窒化物結晶を成長させる工程を経ることで製造することができる。近年、直径が例えば２インチを超えるような大径の窒化物結晶基板を得るため、結晶成長用基板を大径化させるニーズが高まっている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−２９０６７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、結晶成長用基板を大径化させ、これを用いて良質な窒化物結晶基板を製造することが可能な技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の一態様によれば、
結晶の気相成長に用いられる結晶成長用基板であって、
ＩＩＩ族窒化物結晶からなる複数の種結晶基板が、それらの主面が互いに平行となり、隣接する側面同士が当接するように円板状に配置されてなり、
複数の前記種結晶基板のうち、少なくとも前記結晶成長用基板の周縁部以外の部分を構成する基板は、平面形状が正六角形である主面を有し、
前記種結晶基板を組み合わせたハニカムパターンは、前記結晶成長用基板の主面の中心を通り前記主面に直交する軸を中心軸として前記結晶成長用基板を一回転させたとき、２回以上の対称性を有する結晶成長用基板、およびその関連技術が提供される。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、結晶成長用基板を大径化させ、これを用いて良質な窒化物結晶基板を製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】（ａ）は種結晶基板１０ を作製する際に用いられる材料基板５の平面図であり、（ｂ）は材料基板５の裏面に凹溝（スクライブ溝）を形成する様子を示す断面図であり、（ｃ）は凹溝に沿って材料基板５を劈開させてその周縁部を除去する様子を示す模式図であり、（ｄ）は材料基板５の周縁部を除去することで得られた種結晶基板１０の平面図であり、（ｅ）は種結晶基板１０の側面図である。
【図２】（ａ）は種結晶基板１０の配列パターンの一例を示す平面図であり、（ｂ）は図２（ａ）に示す種結晶基板群のＢ−Ｂ’断面図であり、（ｃ）は保持板１２の表面側に凹溝１２ａを設けた変形例を示すＢ−Ｂ’断面図であり、（ｄ）は接着剤１１の量を極少量に制限した変形例を示すＢ−Ｂ’断面図である。
【図３】（ａ）は種結晶基板１０の配列パターンの変形例を示す平面図であり、（ｂ）は図３（ａ）に示す種結晶基板群のＢ−Ｂ’断面図である。
【図４】（ａ）は種結晶基板１０の配列パターンの変形例を示す平面図であり、（ｂ）は図４（ａ）に示す種結晶基板群のＢ−Ｂ’断面図である。
【図５】結晶膜を成長させる際に用いられる気相成長装置の概略図である。
【図６】（ａ）は種結晶基板１０上に結晶膜１４を成長させた様子を示す模式図であり、（ｂ）は保持板１２の表面から犠牲層１２ａを剥離させて結晶成長用基板２０を自立させる様子を示す模式図であり、（ｃ）は固化した接着剤１１を破断或いは剥離させて結晶成長用基板２０を自立させる様子を示す模式図であり、（ｄ）は裏面洗浄後の結晶成長用基板２０の模式図である。
【図７】（ａ）は結晶成長用基板２０上に結晶膜２１を厚く成長させる様子を示す模式図であり、（ｂ）は厚く成長させた結晶膜２１をスライスすることで複数枚の窒化物結晶基板３０を取得する様子を示す模式図である。
【図８】（ａ）は種結晶基板１０上に結晶膜１４を厚く成長させる様子を示す断面構成図であり、（ｂ）は厚く成長させた結晶膜１４をスライスすることで複数枚の結晶成長用基板３０或いは複数枚の結晶成長用基板２０を取得する様子を示す模式図である。
【図９】結晶成長用基板２０およびこれを用いて作製した窒化物結晶基板３０の平面構成を例示する模式図である。
【図１０】複数の種結晶基板１０が接合されてなる結晶成長用基板２０の一構成例を示す写真である。
【図１１】（ａ）は凹溝の深さを材料基板５の厚さＴの６０％未満の深さとして劈開作業を行う様子を、（ｂ）は凹溝の深さを材料基板５の厚さＴの６０％の深さとして劈開作業を行う様子を、（ｃ）は凹溝の深さを材料基板５の厚さＴの９０％の深さとして劈開作業を行う様子をそれぞれ示す図である。
【図１２】（ａ）はレーザスクライブおよび劈開により側面にａ面を出現させた様子を、（ｂ）はレーザスクライブおよび劈開により側面にＭ面を出現させた様子をそれぞれ示す図である。
【図１３】結晶成長方法の比較例を示す模式図である。
【図１４】（ａ）（ｂ）はそれぞれ、結晶成長用基板の比較例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
＜本発明の一実施形態＞
以下、本発明の一実施形態について図面を参照しながら説明する。
【０００９】
（１）窒化物結晶基板の製造方法
本実施形態では、以下に示すステップ１〜５を実施することで、窒化物結晶基板として、窒化ガリウム（ＧａＮ）の結晶からなる結晶基板（以下、ＧａＮ基板ともいう）を製造する例について説明する。
【００１０】
（ステップ１：種結晶基板の用意）
本実施形態では、ＧａＮ基板を製造する際、図２（ａ）に平面視を例示するような円板状の外形を有する結晶成長用基板２０（以下、基板２０と略す）を用いる。そこで本ステップでは、まず、基板２０を構成する種結晶基板１０（以下、基板１０と略す）を作製する際に用いられるベース材料として、図１（ａ）に実線で外形を示すようなＧａＮ結晶からなる小径種基板（結晶基板、材料基板）５（以下、基板５と略す）を複数枚用意する。基板５は、作製しようとする基板１０よりも大きな外径を有する円形の基板であって、例えば、サファイア基板等の下地基板上にＧａＮ結晶をエピタキシャル成長させ、成長させた結晶を下地基板から切り出してその表面を研磨すること等により作製することができる。ＧａＮ結晶は、気相成長法や液相成長法を問わず、公知の手法を用いて成長させることができる。現在の技術水準では、直径２インチ程度のものであれば、その主面（結晶成長の下地面）内におけるオフ角のばらつき、すなわち、オフ角の最大値と最小値との差が、例えば０．３°以内と比較的小さく、また、欠陥密度や不純物濃度の少ない良質な基板を、比較的安価に得ることができる。ここでオフ角とは、基板５の主面の法線方向と、基板５を構成するＧａＮ結晶の主軸方向（主面に最も近い低指数面の法線方向）と、のなす角をいう。
【００１１】
本実施形態では、一例として、直径が２インチ程度であって、厚さＴが０．２〜１．０ｍｍである基板を、基板５として用いる場合について説明する。また、本実施形態では、基板５の主面すなわち結晶成長面が、ＧａＮ結晶のｃ面に対して平行であるか、或いは、この面に対して±５°以内、好ましくは±１°以内の傾斜を有するような基板を、基板５として用いる場合について説明する。また、本実施形態では、複数の基板５を用意する際、それぞれの基板５の主面内におけるオフ角のばらつき（オフ角の最大値と最小値との差）が０．３°以内、好ましくは０．１５°以内であり、かつ、複数の基板５間におけるオフ角のばらつき（オフ角の最大値と最小値との差）が０．３°以内、好ましくは０．１５°以内であるような基板群を、複数の基板５として用いる例について説明する。
【００１２】
なお、本明細書で用いる「ｃ面」という用語は、ＧａＮ結晶の＋ｃ面、すなわち、（０００１）面に対して完全に平行な面だけでなく、上述のように、この面に対してある程度の傾斜を有する面を含み得る。この点は、本明細書において「ａ面」、「Ｍ面」という用語を用いる場合も同様である。すなわち、本明細書で用いる「ａ面」という用語は、ＧａＮ結晶のａ面、すなわち、（１１−２０）面に対して完全に平行な面だけでなく、この面に対して上記と同様の傾斜を有する面を含み得る。また、本明細書で用いる「Ｍ面」という用語は、ＧａＮ結晶のＭ面、すなわち、（１０−１０）面に対して完全に平行な面だけでなく、この面に対して上記と同様の傾斜を有する面を含み得る。
【００１３】
基板５を用意したら、図１（ｂ）に示すように、結晶成長面（＋ｃ面）の反対側の面である裏面（−ｃ面）に凹溝、すなわち、スクライブ溝を形成する。凹溝は、例えば、レーザ加工法や機械加工法のような公知の手法を用いて形成することが可能である。凹溝を形成した後、図１（ｃ）に示すように、凹溝に沿って基板５を劈開させてその周縁部を除去することで、基板１０が得られる。図１（ｄ）に、基板１０の平面構成を示す。
【００１４】
基板１０の平面形状は、基板１０を同一平面上に複数並べた場合に、これらを平面充填させること、すなわち、隙間なく敷き詰めることが可能な形状とするのが好ましい。
【００１５】
また、この場合、後述する理由から、基板１０の側面のうち、隣接する他の基板１０の側面と当接する全ての面、すなわち、隣接する他の基板１０の側面と対向する（向かい合う）全ての面をＭ面を除く面とし、かつ、互いに同一方位の面（等価な面）とするのが好ましい。例えば、本実施形態のように基板１０の主面（結晶成長面）をｃ面とする場合、基板１０の側面のうち、隣接する他の基板１０の側面と当接する全ての面をａ面とするのが好ましい。
【００１６】
ＧａＮ結晶は六方晶系の結晶構造を有することから、上述の要求を満たすようにするには、少なくとも基板２０の周縁部（円弧部）以外の部分を構成する基板１０の平面形状を、正三角形、平行四辺形（内角６０°および１２０°）、台形（内角６０°および１２０°）、正六角形、および、平行六辺形のうちいずれかの形状とするのが好ましい。基板１０の平面形状を正方形や長方形とすると、基板１０の側面のうちいずれかの面をａ面とした場合に、その面に直交する側面が必然的にＭ面となってしまう。また、基板１０の平面形状を円形や楕円形とすると、平面充填させることができず、また、基板１０の側面をＭ面を除く同一方位の面とすることは不可能となる。
【００１７】
なお、上述した数種類の形状のうち、少なくとも基板２０の周縁部以外の部分を構成する基板１０の平面形状は、図１（ｄ）に示すように正六角形とするのが特に好ましい。この場合、平面形状が円形である基板５から、基板１０を、最大限の大きさで効率よく取得、すなわち、材料取りすることが可能となる。また、後述するステップ２において基板１０を同一平面上に平面充填させる際、その配列はハニカムパターンを構成することになり、複数の基板１０は、平面視において相互に噛み合わさるように配列することになる。これにより、配列させた複数の基板１０に対して面内方向に沿って外力が加わったとき、その方向によらず、基板１０の配列ずれを抑制することが可能となる。これに対し、基板１０の平面形状を、正三角形、平行四辺形、台形、正方形、長方形等とした場合には、基板１０の平面形状を正六角形とする場合に比べ、特定の方向からの外力の影響を受けやすくなり、基板１０の配列ずれが生じやすくなる。本実施形態では、基板１０の平面形状を正六角形とする場合について説明している。なお、基板２０の周縁部を構成する基板１０の平面形状は、図２（ａ）に示すように、正六角形の一部を、円板状の基板２０の外周に沿うように円弧状に切り出した形状となる。基板２０の周縁部を構成する基板１０、すなわち、小面積の基板１０については、１枚の基板５から、１枚以上、好ましくは２枚以上を一緒に取得することが好ましい。１枚の基板５から複数枚の基板１０を取得する場合、基板５の無駄を少なくすることができ、また、基板１０の品質を揃えやすくなる点で、好ましい。
【００１８】
なお、ＧａＮ結晶の取り得る面方位のうち、Ｍ面については、単位面積あたりの結合手密度が小さい（原子間の結合が弱い）等の理由により、劈開させることが容易である。これに対し、本実施形態で採用しようとするＭ面以外の面方位（例えばａ面）については、単位面積あたりの結合手密度がＭ面における結合手密度よりも大きい（原子間の結合が強い）等の理由により、劈開させることが比較的困難となる。このような課題に対し、本実施形態では、上述したように、基板５の裏面に凹溝（スクライブ溝）を形成してから劈開作業を行うこととしている。これにより、基板５を、Ｍ面以外の劈開性の弱い面（劈開しにくい面）方位で正確に劈開させることが可能となる。図１（ｅ）に、上述の手法で得られた基板１０の側面構成図を示す。図１（ｅ）に示すように、基板１０の側面には、基板５の裏面に凹溝を形成することで生じた融解面（レーザ加工面）或いは切削面（機械加工面）と、凹溝に沿って基板５を劈開させることで生じた劈開面と、が形成されることとなる。ここでいう融解面とは、例えば、結晶が一度融けた後に急激に固化することで形成されたアモルファス面等を含む面のことである。また、ここでいう切削面とは、例えば、裂開面等を含む表面粗さの比較的大きな面のことである。図１２（ａ）は、凹溝の深さを基板５の厚さＴに対して６５％の深さとし、基板５をａ面に沿って劈開させることで取得した基板１０の側面の光学顕微鏡写真である。この図によれば、劈開面は、基板１０の側面のうち、結晶成長面に近い側に配置されていることが分かる。このように、劈開面を結晶成長面に近い側に配置することで、後述するステップ３において、隣接する基板１０の接合強度を高めたり、基板１０の接合部周辺に形成される結晶膜の品質を向上させたりすることが可能となる。
【００１９】
なお、凹溝は、あくまで、基板５を劈開させる際の制御性を高めるために設けるものである。そのため、凹溝を形成する際は、基板５を完全に切断（フルカット）してしまうことがないよう、その深さを調整する必要がある。
【００２０】
なお、Ｍ面以外の面方位、例えばａ面に沿って劈開を行う場合、凹溝の深さは、基板５の厚さＴに対して６０％以上９０％以下の範囲内の深さとするのが好ましい。凹溝の深さが基板５の厚さＴに対して６０％未満の深さとなると、劈開性の高いＭ面に沿って基板５が割れてしまうなど、所望の劈開面を得ることが困難となる場合がある。凹溝の深さを、基板５の厚さＴに対して６０％以上の深さとすることで、Ｍ面以外の面方位、例えばａ面に沿って劈開を成功させる等、所望の劈開面を得ることが可能となる。また、凹溝の深さを、基板５の厚さＴに対して９０％を超える深さとすると、劈開面の面積が過小となることで基板１０間の接合強度が不足し、基板２０を自立させることが困難となる場合がある。凹溝の深さを、基板５の厚さＴに対して９０％以下の深さとすることで、劈開面の面積を充分に確保でき、基板１０間の接合強度を高めることが可能となる。
【００２１】
なお、発明者等の鋭意研究によれば、凹溝を用いた基板５の劈開は、直線部だけでなく、円弧部においても実施可能であることが分かっている。そのため、複数の基板１０のうち、基板２０の周縁部（円弧部）を構成する基板１０を取得する際、それらの全ての側面（直線状および円弧状の側面）を、凹溝を利用した劈開作業により形成するのが好ましい。このようにした場合、基板２０上に成長させる結晶膜の品質を、その面内全域にわたり、すなわち、周縁部においても向上させることが可能となる。
【００２２】
図１１（ａ）〜図１１（ｃ）の左側は、それぞれ、基板５の裏面をレーザスクライブした後であって劈開作業を行う前の基板５の状態を表面側から撮影したものである。また、図１１（ａ）〜図１１（ｃ）の右側は、それぞれ、レーザスクライブ後の基板５に対して劈開を試みた結果を撮影したものである。図１１（ａ）は、凹溝の深さを基板５の厚さＴに対して５５％の深さとし、ａ面に沿った劈開を試みたものである。図１１（ｂ）は、凹溝の深さを基板５の厚さＴに対して６０％の深さとし、ａ面に沿った劈開を試みたものである。図１１（ｃ）は、凹溝の深さを基板５の厚さＴに対して９０％の深さとし、基板２０の周縁部を構成する基板１０の取得、すなわち、円弧状の劈開を試みたものである。図１１（ａ）に示すように、凹溝の深さを６０％未満の深さとした場合、劈開性の強いＭ面に沿って基板５が割れてしまい、ａ面に沿って劈開を成功させることはできなかった。図１１（ｂ）に示すように、凹溝の深さを６０％の深さとした場合、劈開性の弱いａ面に沿って基板５を劈開させることに成功した。図１１（ｃ）に示すように、凹溝の深さを９０％の深さとした場合、円弧状の劈開を行うことができ、円弧部において、側面の結晶成長面側に劈開面を配置することができた。
【００２３】
劈開位置を正確に制御するため、凹溝の断面形状は、図１（ｂ）に示すようなＶ字状（開口部が広いテーパー状）の断面形状とするのが好ましい。なお、凹溝の開口幅については特に制限はないが、例えば０．２〜１．８ｍｍが例示される。このように溝の寸法や形状を制御することで、基板５を劈開させる際の制御性を高めつつ、基板５を劈開させた際に形成される劈開面の幅（厚さ方向における幅）を充分に確保することが可能となる。これにより、後述するステップ３において、隣接する基板１０の接合強度を高めたり、基板１０の接合部周辺に形成される結晶膜の品質を向上させたりすることが可能となる。
【００２４】
上述の加工を施すと、基板５の切粉が大量に発生して基板１０に付着し、そのままでは後述の結晶成長に悪影響を及ぼす場合がある。そこで、切粉を除去する洗浄処理を行う。その手法としては、例えば、塩化水素（ＨＣｌ）と過酸化水素水（Ｈ２Ｏ２）とを１対１で混合して得た薬液を用いたバブリング洗浄が挙げられる。
【００２５】
（ステップ２：種結晶基板の配置）
基板１０を複数枚取得したら、ステップ２を行う。本ステップでは、ＧａＮ結晶からなる複数の基板１０を、それらの主面が互いに平行となり、また、それらの側面が互いに当接するように、すなわち、隣接する基板１０の側面同士が当接（対向）するように、平面状に、また、円板状に配置（平面充填）する。
【００２６】
図２（ａ）は、基板１０の配列パターンの一例を示す平面図である。本実施形態のように、平面形状が正六角形である基板１０を用いる場合、基板１０が平面充填されることでハニカムパターン（蜂の巣パターン）が構成される。複数の基板１０のうち、少なくとも基板２０の周縁部以外の部分を構成する基板は、平面形状が正六角形である主面を有する。本図に示すように、基板１０の主面を組み合わせたハニカムパターンは、基板２０の主面の中心を通りこの主面に直交する軸を中心軸として基板２０を一回転させたとき、２回以上、本配置例では６回の回転対称性を有するように配置される。
【００２７】
なお、ここでいう「複数の基板１０をそれらの主面が互いに平行となるように配置する」とは、隣接する基板１０の主面同士が、完全に同一平面上に配置される場合だけでなく、これらの面の高さに僅かな差がある場合や、これらの面が互いに僅かな傾きを持って配置される場合を含むものとする。すなわち、複数の基板１０を、これらの主面がなるべく同じ高さとなり、また、なるべく平行となるように配置することを意味する。但し、隣接する基板１０の主面の高さに差がある場合であっても、その大きさは、最も大きい場合で例えば２０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下とするのが望ましい。また、隣接する基板１０の主面間に傾きが生じた場合であっても、その大きさは、最も大きい面で例えば１°以下、好ましくは０．５°以下とするのが望ましい。また、複数の基板１０を配置する際は、これらを配列させることで得られる基板群の主面内におけるオフ角のばらつき（全主面内におけるオフ角の最大値と最小値との差）を、例えば０．３°以内、好ましくは０．１５°以内とするのが望ましい。これらが大きすぎると、後述するステップ３，５（結晶成長工程）で成長させる結晶の品質が低下する場合があるためである。なお、基板１０の主面に高さの差がある場合や、基板１０の主面間に傾きがある場合には、例えば、平坦であることが予め確認されたガラス板等を、保持板１２上に配置された複数の基板１０の主面群に対して押し当てるようにしてもよい。これにより、複数の基板１０の高さや傾きを、それらの主面が互いに平行となるように微調整することが可能となる。
【００２８】
また、ここでいう「複数の基板１０をそれらの側面が互いに当接するように配置する」とは、隣接する基板１０の側面同士が、完全に、すなわち、隙間なく接触する場合だけでなく、これらの間に僅かな隙間が存在する場合も含むものとする。すなわち、複数の基板１０を、隣接する基板１０の側面間になるべく隙間が生じないように近接して対向させることを意味する。但し、隣接する基板１０の側面間に隙間が生じた場合であっても、室温条件におけるその大きさは、最も大きい場所で例えば１００μｍ以下、好ましくは５０μｍ以下とするのが望ましい。隙間が大きすぎると、後述するステップ３（結晶成長工程）を実施した際に、隣接する基板１０間が接合しなかったり、接合したとしてもその強度が不足したりする場合があるためである。また、ステップ３を実施した後における隣接する基板１０間の接合強度を高めるため、隣接する基板１０を、それらの側面のうち少なくとも劈開面が当接するように配置することが好ましい。
【００２９】
なお、ステップ３における取り扱いを容易とするため、複数の基板１０は、例えば、平板として構成された保持板（支持板）１２上に固定するのが好ましい。図２（ｂ）に、複数枚の基板１０が円板状の保持板１２上に接着されてなる組み立て基板１３の断面構成を示す。本図に示すように、基板１０は、その主面（結晶成長面であるｃ面）が上面となるように、保持板１２上に、接着剤１１からなる層を介して設置される。言い換えると、基板１０と保持板１２との間には、接着剤１１からなる層が設けられている。
【００３０】
保持板１２の材料としては、後述するステップ３（結晶成長工程）での成膜温度、成膜雰囲気に耐えられる耐熱性、耐蝕性を有し、また、基板１０やステップ３で形成するＧａＮ結晶膜１４を構成する結晶と、同等或いはそれより小さい線膨張係数を有する材料を用いることが好ましい。保持板１２の材料としてこのような材料を用いることで、ステップ３において基板１０間に隙間が形成されたり、基板１０間に形成された隙間が広がったりしてしまうことを抑制できるようになる。ここでいう線膨張係数とは、基板１０の主面（ｃ面）に平行な方向、すなわち、基板１０を構成するＧａＮ結晶のａ軸方向における線膨張係数をいう。ＧａＮ結晶のａ軸方向における線膨張係数は５．５９×１０−６／Ｋである。線膨張係数がこれらに比べて同等もしくは小さく、安価で入手が容易であり、ある程度の剛性を示す材料としては、例えば、等方性黒鉛、異方性黒鉛（パイロリティックグラファイト等）、シリコン（Ｓｉ）、石英、炭化珪素（ＳｉＣ）などが挙げられる。また、後述する理由から、これらの中でも、表層が剥離しやすいパイロリティックグラファイト（以下、ＰＧとも呼ぶ）を特に好ましく用いることができる。また、等方性黒鉛、Ｓｉ、石英、ＳｉＣなどの平板基材の表面を、ＰＧ等の剥離しやすく耐蝕性に優れた材料により被覆（コーティング）してなる複合材料を、好適に用いることもできる。
【００３１】
接着剤１１の材料としては、ステップ３での成膜温度よりも遙かに低い温度条件下にて所定時間保持されることで固化するような材料、例えば、常温〜３００℃の範囲内の温度条件下で数分〜数十時間乾燥させることで固化するような材料を好適に用いることができる。接着剤１１の材料としてこのような材料を用いることで、接着剤１１を固化させるまでの間、保持板１２上に配置された基板１０の位置、高さ、傾き等をそれぞれ微調整することが可能となる。また、ステップ３を開始する前の比較的低温条件下にて接着剤１１の固化（基板１０の固定）を完了させることができ、これにより、基板１０の位置ずれが抑制された状態でステップ３を開始することが可能となる。これらの結果、ステップ３で成長させるＧａＮ結晶膜１４の品質を向上させ、基板１０間の接合強度を高めることが可能となる。また、基板１０の接着作業を例えば手作業でも実施することが可能となり、接着作業の簡便性を著しく向上させ、接着作業に要する設備を簡便にすることが可能となる。
【００３２】
また、接着剤１１の材料としては、後述するステップ３（結晶成長工程）での成膜温度、成膜雰囲気に耐えられる耐熱性、耐蝕性を有する材料を用いることが好ましい。接着剤１１の材料としてこのような材料を用いることで、ステップ３における昇温中に接着剤１１が熱分解等し、基板１０の固定が解除されることを回避できるようになる。また、基板１０の固定が不充分のままＧａＮ結晶膜１４が成長することで最終的に得られる基板２０に反りが生じすることを回避できるようになる。また、接着剤１１の熱分解による成長雰囲気の汚染を回避することができ、これにより、ＧａＮ結晶膜１４の品質低下や基板１０間の接合強度の低下を防ぐことが可能となる。
【００３３】
また、接着剤１１の材料としては、基板１０やステップ３で形成するＧａＮ結晶膜１４を構成する結晶と近い線膨張係数を有する材料を用いることが好ましい。なお、「線膨張係数が近い」とは、接着剤１１の線膨張係数と、ＧａＮ結晶膜１４を構成する結晶の線膨張係数と、が実質的に同等であること、例えば、これらの差が１０％以内であることを意味する。接着剤１１の材料としてこのような材料を用いることで、後述するステップ３を行う際、接着剤１１との線膨張係数差に起因して基板１０の面内方向に加わる応力を緩和させることができ、基板１０に反りやクラック等が生じることを回避することが可能となる。
【００３４】
これらの要件を満たす接着剤１１の材料としては、例えば、耐熱性（耐火性）セラミックスと無機ポリマとを主成分とする耐熱性無機接着剤を用いることができ、特に、ジルコニアやシリカ等を主成分とする材料を好ましく用いることができる。このような接着剤としては、例えば、市販のアロンセラミックＣ剤やＥ剤（アロンセラミックは東亞合成株式会社の登録商標）が挙げられる。これらの接着剤は、例えば常温〜３００℃の範囲内の温度で乾燥させて固化させることにより、１１００〜１２００℃の高温に耐える硬化物を形成し、ステップ３での成膜雰囲気に対して高い耐蝕性を有するとともに、基板１０の位置ずれなどを生じさせない高い接着強度を示すことを確認済みである。また、基板１０上に成長させる結晶に影響を及ぼさないことも確認済みである。また、固化する前の段階で、常温下において例えば４００００〜８００００ｍＰａ・ｓ程度の適正な粘性を示すことから、保持板１２上への基板１０の仮留めや位置合わせ等を行う際に、非常に好適であることも確認済みである。
【００３５】
基板１０を保持板１２上に接着する際は、接着剤１１が基板１０の主面側に回り込んではみ出ることのないよう、基板１０の少なくとも周縁部を除く領域、例えば周縁部から所定幅離れた領域であって、好ましくは中央付近にのみ接着剤１１を塗布するのが好ましい。接着剤１１が主面側に回り込むと、その回り込んだ箇所及びその周辺において、ＧａＮ結晶膜１４の品質が著しく劣化したり、ＧａＮ結晶膜１４の成長が妨げられたりする場合がある。なお、接着剤１１の回り込みを防ぐような構造を、保持板１２の表面に設けるようにしてもよい。例えば、図２（ｃ）に示すように、隣接する基板１０の周縁部の下方に位置する保持板１２の表面に凹溝１２ａを形成し、基板１０を接着する際に余分となった接着剤１１をこの凹溝１２ａ内へ逃がすことにより、基板１０の主面側への接着剤１１の回り込みを抑制することが可能となる。
【００３６】
なお、保持板１２の線膨張係数と基板１０の線膨張係数との間に差がある場合、特に、これらの差が大きい場合、図２（ｄ）に示すように、基板１０の裏面側に塗布する接着剤１１の量を「極少量」に制限するのが好ましい。というのも、ステップ３を実施することで、保持板１２上に配置された隣接する基板１０は互いに接合された状態となる。複数の基板１０を一体化（合体）させて基板２０を得た後は、基板２０および保持板１２を、成膜温度から、例えば常温付近にまで降温させることになる。保持板１２および基板１０の線膨張係数に上述の差がある場合、これらの部材の熱収縮量の差に起因して、基板２０の面内方向に、引張応力或いは圧縮応力が加わることになる。線膨張係数の差によっては、基板２０の面内方向に大きな応力が加わり、基板２０を構成する基板１０や接合部にクラック等を生じさせる場合がある。このような課題に対し、発明者は、接着剤１１の量を適正に制限することが非常に有効であるとの知見を得ている。接着剤１１の量を適正に制限することで、基板２０の面内方向に上述の応力が加わったとき、固化した接着剤１１を適正なタイミングで破断させたり、固着させた接着剤１１を基板１０或いは保持板１２から剥離させたりすることができ、これにより、基板１０の破損等を回避することが可能となるのである。従って、ここで用いる「極少量」という文言は、少なくともステップ３を進行させるにあたり保持板１２上への基板１０の固定および位置ずれをそれぞれ防止することが可能な量であって、かつ、上述の線膨張係数差に起因して降温時の基板２０に対して応力が加わったとき、固化した状態の接着剤１１が破断或いは剥離することで基板１０等の破損を回避することが可能となるような、所定の幅を持ちうる量を意味している。
【００３７】
また、保持板１２の線膨張係数と基板１０の線膨張係数との間に差がない場合であっても、或いは、これらの差が非常に小さい場合であっても、接着剤１１の線膨張係数と基板１０の線膨張係数との間に差がある場合、特に、これらの差が大きい場合には、接着剤１１の量を上述の「極少量」とするのが好ましい。これにより、接着剤１１と基板１０との線膨張係数差に起因して基板１０の面内方向に加わる応力を緩和させることができ、基板１０に反りやクラック等が生じることを回避することが可能となる。
【００３８】
なお、接着剤１１の量を極小量に制限する場合、接着剤１１は、基板１０の中心部に塗布するのが好ましい。接着剤１１を基板１０の中心部に塗布する方が、基板１０の中心部以外の領域に塗布するよりも、基板１０の姿勢を調整したり、それを維持したりすることが容易となる。また、接着剤１１の主面側への回り込みもより確実に防止できるようになる。また、保持板１２上に接着された各基板１０は、後述するステップ３等で昇降温される際、接着剤１１により接着された箇所を基点として周囲方向に膨張或いは収縮することになる。この場合、接着剤１１を基板１０の中心部に接着することにより、隣接する基板１０間の隙間を基板２０面内で均等なものとすることが可能となる。また、隣接する基板１０間に隙間が存在しない場合においては、隣接する基板１０の側面（当接面）に加わる応力の分布を、基板２０面内で均等なものとすることが可能となる。但し、ここで用いる「基板１０の中心部」という文言は、必ずしも基板１０の幾何学的な中心に限らず、基板１０の幾何学的な中心を含む領域、或いは、幾何学的中心を含まないがその近傍の領域を意味している。
【００３９】
接着剤１１を介して保持板１２上に基板１０を配置し、接着剤１１を固化させることで、組み立て基板１３の作製が完了する。なお、接着剤１１の固化が、複数の基板１０の主面が互いに平行となり、また、隣接する基板１０の側面が当接した状態で完了するように、接着剤１１が固化するまでの間、必要に応じて、基板１０の位置、傾き、高さをそれぞれ調整するのが好ましい。なお、接着剤１１の固化は、ステップ３の開始前に完了させておくのが好ましい。このようにすることで、後述するＨＶＰＥ装置２００への組み立て基板１３の投入および結晶成長のそれぞれを、複数の基板１０の位置ずれが抑制された状態で行うことが可能となる。
【００４０】
（ステップ３：結晶成長による接合）
接着剤１１が固化し、組み立て基板１３の作製が完了したら、図５に示すＨＶＰＥ装置２００を用い、平面状に配置させた複数の基板１０の表面上に、第１結晶膜（接合用薄膜）としてのＧａＮ結晶膜１４を成長させる。
【００４１】
ＨＶＰＥ装置２００は、石英等の耐熱性材料からなり、成膜室２０１が内部に構成された気密容器２０３を備えている。成膜室２０１内には、組み立て基板１３や基板２０を保持するサセプタ２０８が設けられている。サセプタ２０８は、回転機構２１６が有する回転軸２１５に接続されており、回転自在に構成されている。気密容器２０３の一端には、成膜室２０１内へＨＣｌガス、窒化剤としてのアンモニア（ＮＨ３）ガス、窒素（Ｎ２）ガスを供給するガス供給管２３２ａ〜２３２ｃが接続されている。ガス供給管２３２ｃには水素（Ｈ２）ガスを供給するガス供給管２３２ｄが接続されている。ガス供給管２３２ａ〜２３２ｄには、上流側から順に、流量制御器２４１ａ〜２４１ｄ、バルブ２４３ａ〜２４３ｄがそれぞれ設けられている。ガス供給管２３２ａの下流には、原料としてのＧａ融液を収容するガス生成器２３３ａが設けられている。ガス生成器２３３ａには、ＨＣｌガスとＧａ融液との反応により生成された原料ガス（原料のハロゲン化物）である塩化ガリウム（ＧａＣｌ）ガスを、サセプタ２０８上に保持された組み立て基板１３等に向けて供給するノズル２４９ａが接続されている。ガス供給管２３２ｂ，２３２ｃの下流側には、これらのガス供給管から供給された各種ガスをサセプタ２０８上に保持された組み立て基板１３等に向けて供給するノズル２４９ｂ，２４９ｃがそれぞれ接続されている。気密容器２０３の他端には、成膜室２０１内を排気する排気管２３０が設けられている。排気管２３０にはポンプ２３１が設けられている。気密容器２０３の外周にはガス生成器２３３ａ内やサセプタ２０８上に保持された組み立て基板１３等を所望の温度に加熱するゾーンヒータ２０７が、気密容器２０３内には成膜室２０１内の温度を測定する温度センサ２０９が、それぞれ設けられている。ＨＶＰＥ装置２００が備える各部材は、コンピュータとして構成されたコントローラ２８０に接続されており、コントローラ２８０上で実行されるプログラムによって、後述する処理手順や処理条件が制御されるように構成されている。
【００４２】
ステップ３は、上述のＨＶＰＥ装置２００を用い、例えば以下の処理手順で実施することができる。まず、ガス生成器２３３ａ内に原料としてＧａ多結晶を収容し、また、組み立て基板１３を、気密容器２０３内へ投入（搬入）し、サセプタ２０８上に保持する。そして、成膜室２０１内の加熱および排気を実施しながら、成膜室２０１内へＨ２ガス（あるいはＨ２ガスとＮ２ガスとの混合ガス）を供給する。そして、成膜室２０１内が所望の成膜温度、成膜圧力に到達し、また、成膜室２０１内の雰囲気が所望の雰囲気となった状態で、ガス供給管２３２ａ，２３２ｂからガス供給を行い、組み立て基板１３（基板１０）の主面に対し、成膜ガスとしてＧａＣｌガスとＮＨ３ガスとを供給する。これにより、図６（ａ）に断面図を示すように、基板１０の表面上に、ＧａＮ結晶がエピタキシャル成長し、ＧａＮ結晶膜１４が形成される。ＧａＮ結晶膜１４が形成されることで、隣接する基板１０は、ＧａＮ結晶膜１４によって互いに接合され、一体化した状態となる。その結果、隣接する基板１０が接合されてなる基板２０が得られる。なお、成膜処理の過程での基板１０を構成する結晶の分解を防止するため、ＮＨ３ガスを、ＨＣｌガスよりも先行して、例えば、成膜室２０１内の加熱前から供給するのが好ましい。また、ＧａＮ結晶膜１４の面内膜厚均一性を高め、隣接する基板１０の接合強度を面内でむらなく向上させるため、ステップ３は、サセプタ２０８を回転させた状態で実施するのが好ましい。
【００４３】
ステップ３を実施する際の処理条件としては、以下が例示される。
成膜温度（組み立て基板１３の温度）：９８０〜１１００℃、好ましくは、１０５０〜１１００℃
成膜圧力（成膜室２０１内の圧力）：９０〜１０５ｋＰａ、好ましくは、９０〜９５ｋＰａ
ＧａＣｌガスの分圧：１．５〜１５ｋＰａ
ＮＨ３ガスの分圧／ＧａＣｌガスの分圧：２〜６
Ｎ２ガスの流量／Ｈ２ガスの流量：１〜２０
【００４４】
ＧａＮ結晶膜１４の膜厚は、例えば、基板２０の外径をＤｃｍとした場合に、３０Ｄμｍ以上の厚さとすることができる。ＧａＮ結晶膜１４の膜厚が３０Ｄμｍ未満であると、隣接する基板１０の接合力が不足し、基板２０の自立状態が維持できなくなり、その後のステップを進行させることが不可能となる。
【００４５】
なお、ＧａＮ結晶膜１４の膜厚について特に上限はないが、ここで行う結晶成長は、あくまでも複数の基板１０を接合させて自立可能な状態とする目的に止めておくようにしてもよい。言い換えれば、ＧａＮ結晶膜１４の膜厚は、後述するステップ４（保持板剥がし、洗浄）において、互いに接合された基板１０からなる基板２０を保持板１２から取り外して洗浄等を行った状態であっても、隣接する基板１０の接合状態、すなわち、基板２０の自立状態が維持されるのに必要かつ最小の厚さに止めておくようにしてもよい。本実施形態のように、本格的な結晶成長工程としてステップ５を別途行うのであれば、ステップ３で形成するＧａＮ結晶膜１４の膜厚を厚くしすぎると、成膜に用いる各種ガスの浪費や、ＧａＮ基板のトータルでの生産性低下を招いてしまう場合があるためである。このような観点から、ＧａＮ結晶膜１４の膜厚は、例えば、基板２０の外径をＤｃｍとした場合に、１００Ｄμｍ以下の厚さとしてもよい。
【００４６】
これらのことから、本実施形態では、基板１０の外径が２インチ、基板２０の外径が６〜８インチである場合、ＧａＮ結晶膜１４の膜厚は、例えば４５０μｍ以上２ｍｍ以下の範囲内の厚さとすることができる。
【００４７】
なお、ＧａＮ結晶膜１４によって基板１０を接合させる際、基板１０の側面のうち、他の基板１０の側面と当接する全ての面を、Ｍ面を除く面とし、かつ、互いに同一方位の面とすることで、それらの接合強度を高めることが可能となる。 ＧａＮ結晶膜１４の膜厚を同一膜厚とする場合、隣接する基板１０をＭ面同士で接合させた場合よりも、隣接する基板１０をａ面同士で接合させた方が、基板１０の接合強度を高めることが可能となる。
【００４８】
（ステップ４：保持板剥がし、洗浄）
ＧａＮ結晶膜１４の成長が完了し、隣接する基板１０が互いに接合された状態となったら、成膜室２０１内へＮＨ３ガス、Ｎ２ガスを供給し、成膜室２０１内を排気した状態で、ガス生成器２３３ａ内へのＨＣｌガス、成膜室２０１内へのＨ２ガスの供給、ヒータ２０７による加熱をそれぞれ停止する。そして、成膜室２０１内の温度が５００℃以下となったらＮＨ３ガスの供給を停止し、その後、成膜室２０１内の雰囲気をＮ２ガスへ置換して大気圧に復帰させるとともに、成膜室２０１内を搬出可能な温度にまで低下させた後、成膜室２０１内から組み立て基板１３を搬出する。
【００４９】
その後、隣接する基板１０が接合されてなる基板２０を保持板１２から引き剥がし、これらを分離させる（基板２０を自立させる）。
【００５０】
保持板１２の材料として、例えばＰＧのような材料（基板１０よりも表層が剥離しやすい材料）を用いた場合、図６（ｂ）に示すように、保持板１２の表層が犠牲層（剥離層）１２ａとなって薄く剥がれることで、保持板１２からの基板２０の自立が容易に行われるようになる。また、保持板１２の材料として、等方性黒鉛等からなる平板基材の表面をＰＧ等によりコーティングしてなる複合材料を用いた場合にも、同様の効果が得られるようになる。なお、ＰＧと比べて高価ではあるが、保持板１２の材料として、パイロリティックボロンナイトライド（ＰＢＮ）を用いた場合においても、同様の効果が得られる。また、保持板１２の材料として、例えば等方性黒鉛、Ｓｉ、石英、ＳｉＣ等の材料、すなわち、表層を犠牲層として作用させることができない材料を用いた場合であっても、接着剤１１の量を上述のように極少量とすれば、図６（ｃ）に示すように、基板２０の面内方向に上述の応力が加わったとき、固化した接着剤１１を適正なタイミングで破断或いは剥離させることができる。これにより、保持板１２からの基板２０の自立が容易に行われるようになる。
【００５１】
自立させた基板２０の裏面（基板１０の裏面）に付着している接着剤１１や犠牲層１２ａは、フッ化水素（ＨＦ）水溶液等の洗浄剤を用いて除去する。これにより、図６（ｄ）に示すような自立状態の基板２０が得られる。基板２０は、その主面（ＧａＮ結晶膜１４の表面）が結晶成長用の下地面として用いられ、１００ｍｍ、さらには１５０ｍｍ（６インチ）を超える大径基板として、この状態で市場に流通する場合がある。なお、基板２０の裏面の研磨を実施するまでは、その洗浄を実施した後であっても、接着剤１１や犠牲層１２ａの残留成分が付着した痕跡が、基板１０の裏面に残る場合がある。
【００５２】
（ステップ５：結晶成長、スライス）
本ステップでは、図５に示すＨＶＰＥ装置２００を用い、ステップ３と同様の処理手順により、自立した状態の基板２０の主面上に、第２結晶膜（本格成長膜）としてのＧａＮ結晶膜２１を成長させる。図７（ａ）に、基板２０の主面、すなわち、ＧａＮ結晶膜１４の表面上に、気相成長法によりＧａＮ結晶膜２１が厚く形成された様子を示す。
【００５３】
なお、本ステップの処理手順はステップ３とほぼ同様であるが、図７（ａ）に示すように、本ステップは、自立可能に構成された基板２０をサセプタ２０８上に直接載置した状態で行われる。すなわち、本ステップは、基板２０とサセプタ２０８との間に、保持板１２や接着剤１１が存在しない状態で行われる。このため、サセプタ２０８と基板２０との間の熱伝達が効率的に行われ、基板２０の昇降温に要する時間を短縮させることが可能となる。また、基板２０の裏面全体がサセプタ２０８に接触することから、基板２０が、その面内全域にわたり均等に加熱されるようになる。結果として、基板２０の主面、すなわち、結晶成長面における温度条件を、その面内全域にわたり均等なものとすることが可能となる。また、隣接する基板１０が一体に接合した状態で加熱処理が行われることから、隣接する基板１０間での直接的な熱伝達（熱交換）、すなわち、基板２０内における熱伝導が速やかに行われることになる。結果として、結晶成長面における温度条件を、その面内全域にわたってより均等なものとすることが可能となる。すなわち、本ステップでは、自立可能に構成された基板２０を用いて結晶成長を行うことから、結晶成長の生産性を高め、また、基板２０上に成長させる結晶の面内均一性等を向上させることが可能となる。
【００５４】
これに対し、図１３に例示するような、保持板上に接着剤を介して複数の種結晶基板を並べて接着し、その後、これら複数の種結晶基板上に結晶をそれぞれ成長させ、結晶成長を継続することで複数の結晶を一体化させるという代替手法も考えられる。しかしながら、この手法では、上述した種々の効果のうち、一部の効果が得られにくくなる場合がある。というのも、この手法では、サセプタから種結晶基板への熱伝達が、これらの間に介在する保持板や接着剤によって阻害されることがあり、基板の加熱効率が低下する場合がある。また、サセプタから基板へ向かう熱伝達の効率は、接着剤の塗布量や塗布位置などによって大きく影響を受けることから、この代替手法では、基板間における加熱効率が不揃いとなる場合がある。また、複数の種結晶基板を、隣接する種結晶基板間が離間した状態となるよう配置した場合（隣接する種結晶基板が一体に接合していない場合）、これら種結晶基板間での直接的な熱伝達（熱交換）が行われにくくなり、結果として、結晶成長面における温度条件が種結晶基板間で不揃いとなる場合がある。これらの結果、この代替手法では、本実施形態の手法に比べ、結晶成長の生産性が低下したり、最終的に得られる結晶の面内均一性が低下したりする場合がある。
【００５５】
このように、自立可能に構成された基板２０を用いる本実施形態の結晶成長の手法は、図１３に例示されるような代替手法に比べ、生産性や品質の向上に非常に大きな利益をもたらすものといえる。
【００５６】
なお、ステップ５における処理条件は、上述したステップ３における処理条件と同様の条件とすることもできるが、これと異ならせるようにするのが好ましい。というのも、ステップ３における成膜処理は、隣接する基板１０間の接合を主な目的として行うものである。そのため、ステップ３では、主面方向（ｃ軸方向）に向けた成長よりも、主面（ｃ面）に沿った方向（沿面方向）への成長を重視した条件下で結晶を成長させるのが好ましい。これに対し、ステップ５における成膜処理は、基板２０上にＧａＮ結晶膜２１を高速かつ厚く成長させることを主な目的として行うものである。そのため、ステップ５では、沿面方向に向けた成長よりも、主面方向に向けた成長を重視した条件下で結晶を成長させるのが好ましい。
【００５７】
上述の目的を達成する手法として、例えば、成膜室２０１内における雰囲気を、ステップ３とステップ５とで異ならせる手法がある。例えば、ステップ５での成膜室２０１内におけるＮ２ガスの分圧のＨ２ガスの分圧に対する比率（Ｎ２／Ｈ２）が、ステップ３での成膜室２０１内におけるＮ２ガスの分圧のＨ２ガスの分圧に対する比率（Ｎ２／Ｈ２）よりも小さくなるように設定する。これにより、ステップ３では沿面方向に向けた結晶成長が比較的活発となり、また、ステップ５では主面方向に向けた結晶成長が比較的活発となる。
【００５８】
また、上述の目的を達成する他の手法として、例えば、成膜温度をステップ３とステップ５とで異ならせる手法がある。例えば、ステップ５における成膜温度が、ステップ３における成膜温度よりも低くなるように設定する。これにより、ステップ３では沿面方向に向けた結晶成長が比較的活発となり、また、ステップ５では主面方向に向けた結晶成長が比較的活発となる。
【００５９】
また、上述の目的を達成するさらに他の手法として、例えば、ＮＨ３ガスの供給流量のＧａＣｌガスの供給流量に対する比率（ＮＨ３／ＧａＣｌ）を、ステップ３とステップ５とで異ならせる手法がある。例えば、ステップ５におけるＮＨ３／ＧａＣｌ比率が、ステップ３におけるＮＨ３／ＧａＣｌ比率よりも大きくなるように設定する。これにより、ステップ３では沿面方向に向けた結晶成長が比較的活発となり、また、ステップ５では主面方向に向けた結晶成長が比較的活発となる。
【００６０】
ステップ５を実施する際の処理条件としては、以下が例示される。
成膜温度（基板２０の温度）：９８０〜１１００℃
成膜圧力（成膜室２０１内の圧力）：９０〜１０５ｋＰａ、好ましくは、９０〜９５ｋＰａ
ＧａＣｌガスの分圧：１．５〜１５ｋＰａ
ＮＨ３ガスの分圧／ＧａＣｌガスの分圧：４〜２０
Ｎ２ガスの流量／Ｈ２ガスの流量：０〜１
【００６１】
所望の膜厚のＧａＮ結晶膜２１を成長させた後、ステップ３終了時と同様の処理手順により成膜処理を停止し、ＧａＮ結晶膜２１が形成された基板２０を成膜室２０１内から搬出する。その後、ＧａＮ結晶膜２１をその成長面と平行にスライスすることにより、図７（ｂ）に示すように、円板状の外形を有するＧａＮ基板３０を１枚以上得ることができる。ＧａＮ基板３０も、１００ｍｍ以上、さらには１５０ｍｍ（６インチ）を超える大径の円形基板となる。なお、基板２０とＧａＮ結晶膜２１との積層構造全体をＧａＮ基板と考えることもできる。また、ＧａＮ結晶膜２１から基板２０を切り出す場合には、切り出した基板２０を用いてステップ５を再実施すること、すなわち、切り出した基板２０を再利用することもできる。
【００６２】
なお、ＧａＮ基板３０は、基板１０の接合部の影響を間接的に受けることで、欠陥密度や内部歪みが相対的に大きくなっている高欠陥領域、すなわち、強度や品質が相対的に低下している領域を有する場合がある。高欠陥領域は、ＧａＮ結晶膜２１における平均的な欠陥密度（或いは内部歪み）よりも大きな欠陥密度（内部歪み）を有する領域のことである。この高欠陥領域の存在は、表面に溝や段差が形成されることで目視できる場合もあるし、目視できない場合もある。目視できない場合であっても、Ｘ線回折等の公知の分析手法を用いることで、その存在を確認することが可能である。本実施形態のように基板１０の主面を正六角形とした場合、ＧａＮ基板３０が有する高欠陥領域は、図９に網掛けで示すように、平面形状が正六角形である輪郭形状を組み合わせたハニカムパターンを構成することとなる。図９に示すように、高欠陥領域は、ＧａＮ基板３０の主面上に連続するように形成されることで、ＧａＮ基板３０の主面上に存在する低欠陥領域を区分けしているともいえる。また、このハニカムパターンは、ＧａＮ基板３０の主面の中心を通りこの主面に直交する軸を中心軸として基板２０を一回転させたとき、２回以上、本実施形態では６回の回転対称性を有しているともいえる。このハニカムパターンは、ＧａＮ結晶膜２１の厚さや成膜条件等に応じ、その形状がぼやけたり（輪郭が滲んだり）、変形したりする場合がある。特に、ＧａＮ結晶膜２１をスライスしてＧａＮ基板３０を複数枚取得する場合、ＧａＮ結晶膜２１の表面側から取得したＧａＮ基板３０において、その傾向が強くなる。
【００６３】
（２）本実施形態により得られる効果
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果が得られる。
【００６４】
（ａ）比較的小径の基板１０を複数組み合わせることで、基板２０の外径や形状を任意に変更することが可能となる。この場合、基板２０を大径化させたとしても、その主面内におけるオフ角のばらつきの増加を抑制することが可能となる。例えば、基板２０全体での主面内におけるオフ角のばらつきを、それぞれの基板１０の主面内におけるオフ角のばらつきと同等以下とすることが可能となる。図１０は、正六角形の種結晶基板を複数組み合わせることで得られた結晶成長用基板の一構成例を示す写真である。ここに示す結晶成長用基板の直径は約１６ｃｍであるが、結晶成長用基板全体での主面内におけるオフ角のばらつきは、この基板を構成するそれぞれの種結晶基板の主面内におけるオフ角のばらつきと同等以下であることを確認済みである。このように、オフ角のばらつきの小さい大径の結晶成長用基板は、本実施形態に例示した知見がなくては製造困難な基板であるといえる。
【００６５】
（ｂ）基板１０の平面形状を正六角形とすることで、基板１０を組み合わせたハニカムパターンは、２回以上、本実施形態では６回の回転対称性を有する。これにより、基板２０に含まれる欠陥や歪み、すなわち、隣接する基板１０の接合部の影響を受けることで生じた欠陥や歪みを、その面内にわたり均等に（６回の回転対称性を有するように）分散させることが可能となる。その結果、これを用いて作製されたＧａＮ基板３０についても同様の効果が得られ、この基板を、反りの分布が面内にわたって均等であり、割れにくい良質な基板とすることが可能となる。
【００６６】
（ｃ）基板１０を組み合わせたハニカムパターンが６回の回転対称性を有することから、各基板１０の裏面に塗布された接着剤１１は、図２（ａ）に示すように、基板２０の中央部を中心として、それぞれ略同心円状に配置されることになる。また、接着剤１１による固定箇所は、基板２０の中央部を中心として、６回の回転対称性を有するように配置されることになる。これらにより、ステップ３の終了時、基板２０および保持板１２を例えば常温付近にまで降温させる際、基板２０の面内方向に加わる引張応力或いは圧縮応力を均等に分散させることが可能となる。結果として、基板２０を構成する基板１０や接合部の損傷を回避し易くなる。
【００６７】
（ｄ）基板１０の平面形状を正六角形とすることで、複数の基板１０は、平面視において相互に噛み合わせるように配置される。これにより、ステップ２で接着剤１１の固化が完了する前や、ステップ３やその後の工程において、基板１０の配列ずれを抑制できるようになる。結果として、基板１０間の接合強度を高めたり、これらの上に成長させるＧａＮ結晶膜１４，２１の品質を向上させたりすることが可能となる。
【００６８】
（ｅ）基板１０の側面のうち、他の基板１０の側面と当接する面の全てをＭ面以外の面であって、かつ、互いに同一方位の面とすることで、ステップ３（結晶成長工程）で隣接する基板１０を接合させる際、その接合強度を高めることが可能となる。例えば、基板１０をａ面同士で接合させることで、これらをＭ面同士で接合させる場合よりも、その接合強度を高めることが可能となる。
【００６９】
（ｆ）基板５から基板１０を取得する際、基板５の裏面に予め凹溝を形成することで、基板５を制御性よく劈開させることが可能となる。これにより、基板１０の側面を、Ｍ面以外の面（劈開しにくい面）で劈開させることが可能となる。また、凹溝を基板５の裏面側に形成することで、劈開面を、基板１０の側面のうち結晶成長面側に配置することが可能となる。これにより、基板１０間に形成されるＧａＮ結晶膜１４の品質を向上させ、基板１０間の接合強度を高めることが可能となる。また、基板１０の接合部（直線部）だけでなく、基板２０の周縁部（円弧部）においても凹溝を利用した劈開処理を行うことで、ＧａＮ結晶膜１４の周縁部における結晶品質を向上させることが可能となる。ＧａＮ結晶膜２１をスライスすることで得られるＧａＮ基板３０についても同様に、周縁部（円弧部）における結晶品質を向上させることが可能となる。
【００７０】
（ｇ）接着剤１１として、ステップ３での成膜温度よりも遙かに低い温度条件下にて所定時間保持されることで固化する材料を用いることから、基板１０の位置等を微調整することができ、また、接着作業を簡便に行えるようになる。また、接着剤１１として、ステップ３での成膜温度等に耐えられる材料を用いることから、ステップ３での基板１０の固定解除、基板２０の反り等を回避でき、また、成長雰囲気の汚染を回避することが可能となる。
【００７１】
（ｈ）複数の基板１０を保持板１２上に接着させた状態（接着剤１１を固化させた状態）で結晶成長を行うことから、その過程での基板１０の配列ずれを抑制でき、基板１０間の接合強度を高めたり、これらの上に成長させる結晶の品質を向上させたりすることが可能となる。また、接着剤１１を用いずに、基板１０を外周から治具で固定することで保持板１２上に固定する場合に比べ、基板１０間の接合強度を高めたり、これらの上に成長させる結晶の品質を向上させたりすることが可能となる。というのも、治具を用いる場合、少なくとも室温において、並べられた基板１０にはその配列方向に沿って圧力が加わることとなる。すると、成膜温度では熱膨張の影響によりその圧力が増大し、基板１０の配列が崩れたり、主面が同一平面上に存在し得なくなったり、基板１０にチッピングやクラックが発生したりし、さらに、その際に発生したパーティクルが主面上に乗ったりする場合がある。接着剤１１を用いて基板１０を接着することで、これらの課題を回避することが可能となる。
【００７２】
（ｉ）複数の基板１０を保持板１２上に接着させた状態（接着剤１１を固化させた状態）で結晶成長を行うことから、各基板１０上に成長する結晶が相互作用することで基板１０に応力が加わったとしても、基板１０の位置ずれ等を回避できるようになる。結晶成長を進行させると、各基板１０上に成長する結晶の成長面が連続した面となるように、すなわち、基板１０を傾けたり持ち上げたりするように相互作用が働くことになるが、本実施形態のように接着剤１１を固化させた状態で結晶成長を行うことで、その過程で基板１０が傾いたり持ち上がったりすることを回避できるようになる。結果として、最終的に得られる基板２０の反りを抑制することができ、基板２０の主面全体におけるオフ角のばらつきの増加を回避することができるようになる。
【００７３】
（ｊ）保持板１２の材料として、ＰＧ等のような表面が犠牲層１２ａとして作用する材料を用いることで、保持板１２からの基板２０の自立を容易に行うことが可能となる。また、保持板１２の材料として、例えばＳｉ、石英、ＳｉＣのような、表面を犠牲層として作用させることが難しい材料を用いる場合であっても、接着剤１１の量を極小量とすることで、基板２０の自立を容易に行うことが可能となる。
【００７４】
（ｋ）基板２０を円板状とすることで、基板２０上に成長させる結晶の面内均一性を向上させることが可能となる。これは、本実施形態のようにＨＶＰＥ装置２００内で基板２０を回転させて気相成長を行う際、基板２０を円板形状とすることで、基板２０の面内における原料ガスなどの供給条件を均等なものとすることが可能となるためである。これに対し、図１４（ａ）に示すような短冊状の種結晶基板を接合させてなる矩形状の結晶成長用基板を用いる場合や、図１４（ｂ）に示すような、同一寸法、同一形状の六角形の種結晶基板を接合させてなるハニカム形状の結晶成長用基板を用いる場合、それらの内周側（ゾーンＡ）と外周側（ゾーンＢ）とで、原料ガス等の供給量や消費量、温度等の諸条件に差異が生じやすくなる。そのため、これらの場合には、本実施形態のように結晶の面内均一性を高めることは困難となる。
【００７５】
＜他の実施形態＞
以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
【００７６】
（ａ）上述の実施形態では、基板１０を組み合わせたハニカムパターンが、基板２０の主面の中心を通りその主面に直交する軸を中心軸として基板２０を一回転させたとき、６回の対称性を有する場合について説明した。しかしながら、本発明はこのような態様に限定されない。
【００７７】
例えば、図３（ａ）に示すように、基板１０を組み合わせたハニカムパターンが３回の回転対称性を有する場合であっても、上述の実施形態とほぼ同様の効果が得られる。但し、図２（ａ）に示す配列の方が、図３（ａ）に示す配列よりも、基板２０に含まれる欠陥や歪みをその面内にわたり均等に分散させることが可能となる点で好ましい。またその結果、最終的に得られるＧａＮ基板３０についても同様の効果が得られ、この基板を、反りの分布が面内にわたってより均等であり、より割れにくい良質な基板とすることが可能となる点で、好ましい。また、ステップ３の終了時、降温に伴って基板２０の面内方向に加わる応力をより均等に分散でき、基板２０の損傷を回避しやすくなる点で、好ましい。
【００７８】
また例えば、図４（ａ）に示すように、基板１０を組み合わせたハニカムパターンが２回の回転対称性（すなわち線対称性）を有する場合であっても、上述の実施形態とほぼ同様の効果が得られる。但し、図２（ａ）や図３（ａ）に示す配列の方が、図４（ａ）に示す配列よりも、基板２０に含まれる欠陥や歪みをその面内にわたりより均等に分散させることが可能となる点で好ましい。またその結果、最終的に得られるＧａＮ基板３０についても同様の効果が得られ、この基板を、反りの分布が面内にわたってより均等であり、より割れにくい良質な基板とすることが可能となる点で、好ましい。また、ステップ３の終了時、降温に伴って基板２０の面内方向に加わる応力をより均等に分散でき、基板２０の損傷を回避しやすくなる点で、好ましい。
【００７９】
（ｂ）上述の実施形態では、基板１０の側面のうち、他の基板１０の側面と当接する全ての面をａ面とする場合について説明した。しかしながら、本発明はこのような態様に限定されず、ａ面以外の面で接合させるようにしてもよい。
【００８０】
（ｃ）基板１０の側面のうち、他の基板１０の側面と当接する全ての面をＭ面としてもよい。Ｍ面は劈開させやすい面であることから、基板５から基板１０を、低コストで効率よく作製することが可能となる。この場合、基板５の裏面側に形成する凹溝（スクライブ溝）の深さは、基板Ｔの厚さの例えば２０％以上６０％以下の範囲内の深さとするのが好ましい。図１２（ｂ）は、凹溝の深さを基板５の厚さＴに対して５０％の深さとし、基板５をＭ面に沿って劈開させることで取得した基板１０の側面の光学顕微鏡写真である。凹溝の深さを、ａ面で劈開させる場合に比べて浅く設定することで、スクライブ溝の形成に要する時間を短縮させることができ、基板２０を製造する際の生産性を向上させることが可能となる。また、基板１０の側面に出現させる劈開面の面積を広く確保することができ、結果として、Ｍ面接合の場合には不足しがちな隣接する基板１０間の接合強度を補うことが可能となる場合がある。
【００８１】
また、この場合、複数の基板５を用意する際に、それぞれの基板５の主面内におけるオフ角のばらつき（オフ角の最大値と最小値との差）が０．１°未満であり、かつ、複数の基板５間におけるオフ角のばらつき（オフ角の最大値と最小値との差）を０．１°未満とするのが好ましい。これにより、隣接する基板１０の接合強度を充分に高めることが可能となる。
【００８２】
また、この場合、隣接する基板１０の厚さを異ならせ、これらの主面の高さに差を設けることでも、隣接する基板１０の接合強度を高めることが可能となる。これは、主面の高さに差を設けることで、隣接する基板１０の接合部周辺におけるガス流を乱す（接合部周辺にガスの滞留を生じさせる）ことができ、これにより、接合部周辺での結晶成長を局所的に促進させることが可能となるためである。また、主面の高さに差を設けることで、接合部周辺を流れるガス流の向き等を適正に制御することができ、これにより、沿面方向に向けた結晶成長を促進させることができるためである。
【００８３】
（ｄ）上述の実施形態では、保持板１２と基板１０とを異なる材料により構成し、これらを接着剤１１を用いて接着する場合について説明した。しかしながら、本発明はこのような態様に限定されない。例えば、ＧａＮ多結晶からなる基板（ＧａＮ多結晶基板）を保持板１２として用い、保持板１２と基板１０とを接着剤１１を介さずに直接接合するようにしてもよい。例えば、ＧａＮ多結晶からなる保持板１２の表面をプラズマ処理することでその主面をＯＨ基で終端させ、その後、保持板１２の主面上に基板１０を直接載置することで、これらを一体に接合させることができる。そして、保持板１２と基板１０とが接合されてなる積層体をアニール処理することで、保持板１２と基板１０との間に残留する水分等を除去することができ、この積層体を、上述の組み立て基板１３、或いは、基板２０として好適に用いることが可能となる。ただし、このような接合手法を用いると、保持板１２上に配置された基板１０の位置、高さ、傾き等をそれぞれ微調整することは困難となる。また、基板１０の接着作業を手作業で、また、簡便な設備で行うことも困難となる。また、結晶成長を行った後、基板２０から保持板１２を除去することも困難となる。したがって、上述の実施形態のように、接着剤１１を用いて基板１０を保持板１２上に接着する方が好ましい。
【００８４】
（ｅ）上述の実施形態では、ステップ３，５において結晶成長法としてハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ法）を用いる場合について説明したが、本発明はこのような態様に限定されない。例えば、ステップ３，５のうちいずれか、或いは、両方において、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）等のＨＶＰＥ法以外の結晶成長法を用いるようにしてもよい。この場合であっても、上述の実施形態と同様の効果が得られる。
【００８５】
（ｆ）上述の実施形態では、保持板１２から引き剥がすことで自立させた基板２０を用意し、これを用いてＧａＮ結晶膜２１を成長させてＧａＮ基板３０を製造する場合について説明した。しかしながら、本発明はこのような態様に限定されない。すなわち、組み立て基板１３を用意した後、図８（ａ）に示すように基板１０上にＧａＮ結晶膜１４を厚く成長させ、その後、図８（ｂ）に示すようにＧａＮ結晶膜１４をスライスすることで１枚以上のＧａＮ基板３０を取得するようにしてもよい。すなわち、基板２０を自立させる工程を経ることなく、組み立て基板１３の用意からＧａＮ基板３０の製造までを一貫して行うようにしてもよい。この場合、上述の実施形態とは異なり、基板１０の加熱が保持板１２や接着剤１１を介して行われることから、加熱効率が低下する場合がある。しかしながら、他の点では、上述の実施形態とほぼ同様の効果が得られる。なお、ＧａＮ結晶膜１４をスライスする際は、基板１０の裏面側に付着した接着剤１１等を予め除去するようにしてもよい。
【００８６】
（ｇ）上述の実施形態では、隣接する基板１０を接合させて基板２０として用いる場合、すなわち、基板２０が基板１０を含む場合について説明した。しかしながら、本発明はこのような態様に限定されない。すなわち、上述のように厚く成長させたＧａＮ結晶膜１４をスライスすることで得られた１枚以上の基板のそれぞれを、基板２０として用いるようにしてもよい。この場合であっても、上述の実施形態と同様の効果が得られる。
【００８７】
なお、このようにして得られた基板２０は、上述の実施形態とは異なり基板１０をその構成に含まないが、ＧａＮ基板３０と同様、基板１０の接合部の影響を間接的に受けることで、欠陥密度や内部歪みが相対的に大きくなっている高欠陥領域を有する場合がある。基板１０の主面を正六角形とした場合、図９に網掛けで示すように、高欠陥領域がハニカムパターンを構成し、６回の回転対称性を有する点は、上述した通りである。
【００８８】
（ｈ）本発明は、ＧａＮに限らず、例えば、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化アルミニウムガリウム（ＡｌＧａＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）、窒化インジウムガリウム（ＩｎＧａＮ）、窒化アルミニウムインジウムガリウム（ＡｌＩｎＧａＮ）等の窒化物結晶、すなわち、ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（０≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１，０≦ｘ＋ｙ≦１）の組成式で表されるＩＩＩ族窒化物結晶からなる基板を製造する際に、好適に適用可能である。
【００８９】
＜本発明の好ましい態様＞
以下、本発明の好ましい態様について付記する。
【００９０】
（付記１）
本発明の一態様によれば、
結晶の気相成長に用いられる結晶成長用基板であって、
ＩＩＩ族窒化物結晶からなる複数の種結晶基板が、それらの主面が互いに平行となり、隣接する前記種結晶基板の側面同士が当接するように円板状に配置されてなり、
複数の前記種結晶基板のうち、少なくとも前記結晶成長用基板の周縁部（円弧部）以外の部分を構成する基板は、平面形状が正六角形である主面を有し、
前記種結晶基板を組み合わせたハニカムパターンは、前記結晶成長用基板の主面の中心を通り前記主面に直交する軸を中心軸として前記結晶成長用基板を一回転させたとき、２回以上の対称性を有する結晶成長用基板が提供される。
【００９１】
（付記２）
好ましくは、付記１に記載の基板であって、
前記ハニカムパターンは、前記結晶成長用基板を同様に回転させたとき、３回以上の対称性、より好ましくは、６回の対称性を有する。
【００９２】
（付記３）
好ましくは、付記１又は２に記載の基板であって、
前記種結晶基板の側面のうち、隣接する種結晶基板の側面と当接する全ての面がＭ面を除く面であり、かつ、互いに同一方位の面（等価な面）である。
【００９３】
（付記４）
好ましくは、付記３に記載の基板であって、
前記種結晶基板の側面のうち、隣接する種結晶基板の側面と当接する全ての面がａ面である。
【００９４】
（付記５）
好ましくは、付記１〜４のいずれかに記載の基板であって、
前記種結晶基板は、前記種結晶基板よりも大きな外径を有する材料基板が加工されてなり、
前記種結晶基板の側面は、前記材料基板の裏面にスクライブ溝を形成する際に生じた融解面或いは切削面と、前記スクライブ溝に沿って前記材料基板を劈開させる際に前記融解面或いは前記切削面よりも前記種結晶基板の主面に近い側に生じた劈開面と、を有し、
隣接する前記種結晶基板は、それらの側面のうち少なくとも前記劈開面が当接するように配置されている。
【００９５】
（付記６）
好ましくは、付記１〜５のいずれかに記載の基板であって、
前記種結晶基板が、接着剤を介して保持板上に固定されており、
前記保持板の表層が、前記種結晶基板と前記保持板とを分離させる際に犠牲層として剥離するよう構成されている。
【００９６】
（付記７）
好ましくは、付記６に記載の基板であって、
前記保持板が、パイロリティックグラファイト及びパイロリティックボロンナイトライドのうちいずれか、または、等方性黒鉛、Ｓｉ、石英およびＳｉＣのいずれかからなる平板の表面をパイロリティックグラファイト又はパイロリティックボロンナイトライドにより被覆した複合材料からなる。
【００９７】
（付記８）
好ましくは、付記６〜７のいずれかに記載の基板であって、
前記保持板の線膨張係数が、前記種結晶基板の線膨張係数と同等或いはそれより小さい。
【００９８】
（付記９）
好ましくは、付記６〜８のいずれかに記載の基板であって、
前記接着剤が、前記種結晶基板上に成長させる結晶の成長温度よりも低い温度にて固化し、かつ、前記結晶の成長温度および成長雰囲気に耐える材料からなる。
【００９９】
（付記１０）
好ましくは、付記６〜９のいずれかに記載の基板であって、
前記接着剤の線膨張係数が、前記種結晶基板の線膨張係数と同等である。
【０１００】
（付記１１）
好ましくは、付記６〜１０のいずれかに記載の基板であって、
前記接着剤が、耐熱性セラミックスと無機ポリマとを主成分とする材料からなる。また好ましくは、前記接着剤が、ジルコニア又はシリカのうち少なくともいずれかを主成分する材料からなる。
【０１０１】
（付記１２）
好ましくは、付記６〜１１のいずれかに記載の基板であって、
前記接着剤が、前記種結晶基板の裏面のうち周縁部を除く領域、より好ましくは中央部にのみ塗布されている。
【０１０２】
（付記１３）
好ましくは、付記６〜１２のいずれかに記載の基板であって、
前記接着剤の量が、前記結晶成長用基板上に結晶を成長させる際には、前記保持板上への前記種結晶基板の固定および位置ずれをそれぞれ防止することが可能な量であって、かつ、前記結晶成長用基板上への結晶成長後、前記結晶成長用基板の線膨張係数と前記保持板の線膨張係数との差に起因して降温時の前記結晶成長用基板に対して応力が加わった際には、固化した状態の前記接着剤が破断或いは剥離するような量である。
【０１０３】
（付記１４）
好ましくは、付記６〜１３のいずれかに記載の基板であって、
前記保持板の主面に、前記種結晶基板を前記保持板の主面上に接着する際に余分な前記接着剤を逃がす凹溝が設けられている。
【０１０４】
（付記１５）
本発明の他の態様によれば、
ＩＩＩ族窒化物結晶からなる結晶膜を有し、結晶の気相成長に用いられる結晶成長用基板であって、
円板状に構成されており、
前記結晶膜は、前記結晶膜における平均的な欠陥密度（或いは内部歪み）よりも大きな欠陥密度（内部歪み）を有する高欠陥領域（高歪み領域）を有し、
前記高欠陥領域は、平面形状が正六角形である輪郭形状を組み合わせたハニカムパターンを構成しており、
前記ハニカムパターンは、前記結晶成長用基板の主面の中心を通り前記主面に直交する軸を中心軸として前記結晶成長用基板を一回転させたとき、２回以上の対称性を有する結晶成長用基板が提供される。
【０１０５】
好ましくは、
結晶の気相成長に用いられる基板であって、
主面が互いに平行となり、隣接する側面同士が当接するように円板状に配置されたＩＩＩ族窒化物結晶からなる複数の種結晶基板と、
前記種結晶基板上に成長させた結晶膜と、を有し、
前記結晶膜は、前記種結晶基板の接合部の影響を受けることで、前記結晶膜における平均的な欠陥密度（或いは内部歪み）よりも大きな欠陥密度（内部歪み）を有する高欠陥領域（高歪み領域）を有し、
前記高欠陥領域は、複数の前記種結晶基板のうち、少なくとも周縁部以外の部分を構成する基板の主面が正六角形の平面形状を有することでハニカムパターンを構成しており、前記ハニカムパターンは、前記結晶成長用基板の主面の中心を通り前記主面に直交する軸を中心軸として前記結晶成長用基板を一回転させたとき、２回以上の対称性を有する結晶成長用基板が提供される。
【０１０６】
（付記１６）
好ましくは、付記１５に記載の基板であって、
１００ｍｍ以上の外径を有し、自立可能に構成されている。
【０１０７】
（付記１７）
好ましくは、付記１５又は１６に記載の基板であって、
前記種結晶基板の裏面の周縁部、より好ましくは中央部に、接着剤或いは保持板の残留成分が付着した痕跡を有する。
【０１０８】
（付記１８）
本発明のさらに他の態様によれば、
ＩＩＩ族窒化物結晶からなる窒化物結晶基板であって、
円板状に構成されており、
前記窒化物結晶基板は、前記窒化物結晶基板における平均的な欠陥密度（或いは内部歪み）よりも大きな欠陥密度（内部歪み）を有する高欠陥領域（高歪み領域）を有し、
前記高欠陥領域は、平面形状が正六角形である輪郭形状を組み合わせたハニカムパターンを構成しており、
前記ハニカムパターンは、前記窒化物結晶基板の主面の中心を通り前記主面に直交する軸を中心軸として前記窒化物結晶基板を一回転させたとき、２回以上の対称性を有する窒化物結晶基板が提供される。
【０１０９】
好ましくは、
付記１〜１７のいずれかに記載の結晶成長用基板上に成長させたＩＩＩ族窒化物結晶からなる窒化物結晶基板であって、
前記窒化物結晶基板は円板状に構成されており、
前記窒化物結晶基板は、前記種結晶基板の接合部の影響を受けることで、前記窒化物結晶基板における平均的な欠陥密度（或いは内部歪み）よりも大きな欠陥密度（内部歪み）を有する高欠陥領域（高歪み領域）を有し、
前記高欠陥領域は、複数の前記種結晶基板のうち少なくとも周縁部以外の部分を構成する基板の主面が正六角形の平面形状を有することでハニカムパターンを構成しており、
前記ハニカムパターンは、前記窒化物結晶基板の主面の中心を通り前記主面に直交する軸を中心軸として前記窒化物結晶基板を一回転させたとき、２回以上の対称性を有する窒化物結晶基板が提供される。
【０１１０】
（付記１９）
本発明のさらに他の態様によれば、
ＩＩＩ族窒化物結晶からなる複数の種結晶基板を、それらの主面が互いに平行となり、隣接する側面同士が当接するように円板状に配置する工程を経ることで、結晶の気相成長に用いる結晶成長用基板を作製する工程（ステップ１〜４）と、
加熱された前記結晶成長用基板上に原料および窒化剤を供給して結晶膜を成長させる本格成長工程（ステップ５）と、を有し、
前記結晶成長用基板を作製する工程では、
複数の前記種結晶基板のうち少なくとも前記結晶成長用基板の周縁部以外の部分を構成する基板として、主面の平面形状が正六角形である基板を用い、
前記種結晶基板を組み合わせたハニカムパターンを、前記結晶成長用基板の主面の中心を通り前記主面に直交する軸を中心軸として前記結晶成長用基板を一回転させたとき、２回以上の対称性を有する形状とする窒化物結晶基板の製造方法が提供される。
【０１１１】
（付記２０）
好ましくは、付記１９に記載の方法であって、
前記結晶成長用基板を作製する工程は、
前記複数の種結晶基板が接着剤を介して保持板上に接着されてなる組み立て基板を用意する工程（ステップ１，２）と、
前記保持板上に接着された前記種結晶基板上に原料および窒化剤を供給して結晶膜を成長させ、隣接する種結晶基板を前記結晶膜により接合する接合工程（ステップ３）と、
隣接する前記種結晶基板が前記結晶膜により接合されてなる前記結晶成長用基板を自立させる工程（ステップ４）と、を有し、
前記結晶成長用基板を自立させる工程では、前記保持板のうちその表層を剥離させることで、前記結晶成長用基板と前記保持板とを分離させる。
【０１１２】
（付記２１）
好ましくは、付記２０に記載の方法であって、
前記保持板として、前記種結晶基板の線膨張係数と同等或いはそれより小さい線膨張係数を有する材料を用いる。また、好ましくは、前記保持板として、パイロリティックグラファイト及びパイロリティックボロンナイトライドのうちいずれか、または、等方性黒鉛、Ｓｉ、石英およびＳｉＣのいずれかからなる平板の表面をパイロリティックグラファイト又はパイロリティックボロンナイトライドにより被覆した複合材料を用いる。
【０１１３】
（付記２２）
好ましくは、付記２０又は２１に記載の方法であって、
前記組み立て基板を用意する工程は、前記複数の種結晶基板を、前記接着剤を介して前記保持板上に配置し、前記接着剤を乾燥させて固化させる工程を有し、
前記接合工程では、前記接着剤が固化した状態の前記組み立て基板を気相成長装置内へ投入し、結晶成長を行う。
【０１１４】
（付記２３）
好ましくは、付記２２に記載の方法であって、
前記接着剤として、前記種結晶基板上に成長させる結晶の成長温度よりも低い温度にて固化し、かつ、前記結晶の成長温度および成長雰囲気に耐える材料を用いる。また好ましくは、前記接着剤として、前記種結晶基板の線膨張係数と同等の線膨張係数を有する材料を用いる。また好ましくは、前記接着剤として、耐熱性セラミックスと無機ポリマとを主成分とする材料であって、例えばジルコニア又はシリカのうち少なくともいずれかを主成分とする材料を用いる。
【０１１５】
（付記２４）
好ましくは、付記２２又は２３に記載の方法であって、
前記接着剤を、前記種結晶基板の裏面のうち周縁部を除く領域、より好ましくは中央部にのみ塗布する。
【０１１６】
また好ましくは、前記接着剤の量を、前記結晶膜を成長させる際には、前記保持板上への前記種結晶基板の固定および位置ずれをそれぞれ防止することが可能な量であって、かつ、前記結晶成長用基板の線膨張係数と前記保持板の線膨張係数との差に起因して降温時の前記結晶成長用基板に対して応力が加わった際には、固化した状態の前記接着剤が破断或いは剥離するような量とする。
【０１１７】
（付記２５）
好ましくは、付記２０〜２２のいずれかに記載の方法であって、
前記組み立て基板を用意する工程では、
前記種結晶基板が材料取りされる材料基板に対し、前記種結晶基板の主面とは反対側の裏面側からレーザ光を照射することで、前記材料基板の前記裏面側にスクライブ溝を形成する工程と、
前記スクライブ溝に沿って前記材料基板を劈開させて前記種結晶基板を取得する工程と、を実施する。
【０１１８】
（付記２６）
好ましくは、付記２５に記載の方法であって
Ｍ面以外の面で劈開させる場合、前記スクライブ溝の深さを、前記材料基板の厚さＴの６０％以上９０％以下の範囲内の深さとする。また好ましくは、Ｍ面で劈開させる場合、前記スクライブ溝の深さを、前記材料基板の厚さＴの２０％以上６０％以下の範囲内の深さとする。
【０１１９】
（付記２７）
好ましくは付記１９〜２６のいずれかに記載の方法であって、
前記本格成長工程では、自立状態となった前記結晶用基板をサセプタ上に直接載置して加熱する。
【０１２０】
（付記２８）
好ましくは、付記２０〜２７のいずれかに記載の方法であって、
前記接合工程では、前記種結晶基板の沿面方向に向けた結晶成長が、前記本格成長工程における前記種結晶基板の沿面方向に向けた結晶成長よりも活発となり、
前記本格成長工程では、前記種結晶基板の主面方向に向けた結晶成長が、前記接合工程における前記種結晶基板の主面方向に向けた結晶成長よりも活発となるように、前記接合工程と前記本格成長工程とで処理条件を異ならせる。
【０１２１】
（付記２９）
好ましくは、付記２８に記載の方法であって、
前記本格成長工程でのＮ２ガスの分圧のＨ２ガスの分圧に対する比率を、前記接合工程でのＮ２ガスの分圧のＨ２ガスの分圧に対する比率よりも小さくする。
【０１２２】
（付記３０）
好ましくは、付記２８または２９に記載の方法であって、
前記本格成長工程における成膜温度を、前記接合工程における成膜温度よりも低くする。
【０１２３】
（付記３１）
好ましくは、付記２８〜３１のいずれかに記載の方法であって、
前記本格成長工程における窒化剤の供給流量の原料ガスの供給流量に対する比率を、前記接合工程における窒化剤の供給流量の原料ガスの供給流量に対する比率よりも大きくする。
【符号の説明】
【０１２４】
１０  種結晶基板
２０  結晶成長用基板
３０  ＧａＮ基板（窒化物結晶基板）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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