(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被覆層でコーティングされた種粒子を含有する造粒種子を製造する方法であって、前記方法は、以下の工程：
ａ）種粒子を準備する工程；
ｂ）前記種粒子にバインダーを施与して、バインダーでコーティングされた種粒子を得る工程；
ｃ）前記バインダーでコーティングされた種粒子に、シリカと、多糖類、木質繊維、リグニン、木炭、泥炭粉、木粉、石膏、雲母、砂、およびこれらの混合物からなる群から選択される有機及び／又は無機充填剤とを含有する被覆材料を施与して、被覆層でコーティングされた種粒子を得る工程
を含み、前記工程ｂ）、又は前記工程ｃ）、又は一連の工程ｂ）及びｃ）を、任意に複数回繰り返し、その際、前記バインダー及び／又は前記被覆材料の組成物はそのつど、先行する工程において使用された組成物とは異なっていてよく、前記工程ｃ）における前記シリカが、沈降シリカ又は熱分解シリカであり、施与すべき１種又は複数種の前記被覆材料に、前記被覆層が３０〜７０質量％のシリカを含有する量でシリカが添加され、かつ前記シリカは前記被覆材料中に均一に分散されており、施与すべき複数の前記被覆材料の少なくとも１種に、前記被覆層が０．１〜１５質量％の吸湿性塩を含有する量で、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸アンモニウム、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化カリウム、硫酸亜鉛、硝酸カリウム、硫酸二水素アンモニウム、硫酸二水素ナトリウム、硫酸カリウム、硝酸ナトリウム、塩化カルシウムおよびこれらの混合物からなる群から選択される１種以上の吸湿性塩を添加する、造粒種子を製造する方法。
【請求項２】
前記シリカが、ＩＳＯ９２７７に準拠した２０〜４００ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積及び／又はＩＳＯ１３３０２−１に準拠した５〜１３０μｍの粒度ｄ５０及び／又はＤＩＮ６６１３４に準拠した３０〜６０ｎｍの最大孔径を有する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
液状の前記バインダーが、ポリビニルアルコール、ポリカルボキシレート、ポリアクリル酸、多糖類、セルロース、セルロース誘導体、カルボキシメチルセルロース、アクリルディスパージョン、ポリメタクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレンオキシド、アルキルアクリレート、ゼラチン、澱粉、アルギン酸塩、カゼイン、糖蜜、ペクチン又はこれらから成る任意の混合物を含有する、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記造粒種子を、工程ｃ）後に、２５〜５０℃までの温度で乾燥させる、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
請求項１から４までのいずれか１項記載の方法によって製造される造粒種子。
【請求項６】
被覆層でコーティングされた種粒子を含有する造粒種子において、前記被覆層がシリカ並びに多糖類、木質繊維、リグニン、木炭、泥炭粉、木粉、石膏、雲母、砂、およびこれらの混合物からなる群から選択される有機及び／又は無機充填剤を含有し、かつ前記シリカが、沈降シリカ又は熱分解シリカであり、前記被覆層は３０〜７０質量％のシリカを含有しており、かつ前記シリカは、前記被覆層全体の中に均一に分散しており、かつ前記被覆層が、さらに塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸アンモニウム、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化カリウム、硫酸亜鉛、硝酸カリウム、硫酸二水素アンモニウム、硫酸二水素ナトリウム、硫酸カリウム、硝酸ナトリウム、塩化カルシウムおよびこれらの混合物からなる群から選択される１種以上の吸湿性塩を含有していることを特徴とする、造粒種子。
【請求項７】
前記被覆層が、バインダーとして、ポリビニルアルコール、ポリカルボキシレート、ポリアクリル酸、多糖類、セルロース、セルロース誘導体、カルボキシメチルセルロース、アクリルディスパージョン、ポリメタクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレンオキシド、アルキルアクリレート、ゼラチン、澱粉、アルギン酸塩、カゼイン、糖蜜、ペクチン又はそれらから成る任意の混合物を含有する、請求項６記載の造粒種子。
【請求項８】
前記種粒子が０．３〜１０ｍｍの大きさを有する、請求項５から７までのいずれか１項記載の造粒種子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリカを含有する被覆層で被覆されている種粒子(Samenkoerner)を含有する造粒種子に関する。シリカを含有する被覆層は、調湿特性を有し、それによって種子(Saatgut)の発芽力は、とりわけ乾燥条件下でも維持される。さらに本発明は、種子を造粒する方法に関する。特に本発明による方法は、約０．３〜１０ｍｍの大きさを有する種粒子を造粒するために適している。
【０００２】
本発明は、造粒種子に関する。この用語は、これ以降、種粒子が有機及び／又は無機材料から成る被覆層で被覆されている種子を指す。非造粒種子と比べた造粒種子の利点は、前記造粒種子が、ほぼ同じ形状と大きさの粒子から成り、かつ比較的一定の比重を有することである。これらの特性は、例えば、機械による播種にとって大変有利である：
−  精密播種の利用が可能になり、かつ／又は簡素化され、
−  必要とされる種子の量を最適化し、かつ一般には減らすことができ、並びに
−  同時に、耕地面積当たりの収穫量を最大にすることができる。
【０００３】
一般に造粒種子は、種粒子を被覆するキャリア材料を有している。適切なキャリア材料を選択することによって、種子の水分含有量を調節することができる。そうすることで、一方では種子が腐敗から保護され、他方では、それによって、種子の乾燥が防止され、ひいては発芽力を維持することができる。そのうえまた特に、水分含有量の制御は、とりわけ乾燥条件下での播種に際して、シリカに含まれた水が放出されることから重要である。
【０００４】
米国特許第６１５６６９９号明細書から、種子、特にアルファルファ種子を、バインダーとしてポリビニルアルコール、キャリア材料として層状ケイ酸塩及び造粒助剤としてシリカゲルを使用して造粒することが公知である。造粒物の製造は、バインダーとキャリア材料の分散液を種子に添加することによって行われ、それによって、種粒子は、キャリア材料より成る層で被覆される。第二の工程では、造粒された粒状物が互いに付着することを防止するために、この造粒物にシリカゲル又はシリカが加えられる。
【０００５】
欧州特許出願公開第００１３７６９（Ａ１）号明細書は、種子、例えばトウモロコシ又はテンサイを、キャリア材料としてバーミキュライトを使用して造粒する方法を記載している。このキャリア材料は、高いガス及び液体透過性を有し、かつ、それによって、異なる生物学的条件でも、種子に対して一様に良好な成長条件をつくり出すものとされる。
【０００６】
欧州特許出願公開第０５４３４３８（Ａ１）号明細書は、遺伝子材料、例えば菌胞子を、バインダーとしてポリビニルアルコール及び固体のキャリア物質、例えばバーミキュライトを使用してペレット化することを記載している。
【０００７】
欧州特許出願公開第０３８０４４８（Ａ１）号明細書は、ペレット状種子、例えば草の種子の製造を記載しており、ここでは、キャリア材料として、様々な有機物又は無機物、例えば泥質土又は培養土が提案されている。ペレット状種子はバインダーによって造粒され、かつペレット状種子の水分収支を調節するために、保水剤、例えばデンプン変性ポリアクリル酸を混合することができる。欧州特許出願公開第０３８０４４８（Ａ１）号明細書によれば、造粒のために、キャリア材料、バインダー及び保水剤の混合物がまず製造される。引き続き、この混合物を種子に対して圧縮し、造粒物を製造する。
【０００８】
国際公開第００／３５２７７号からは、殺虫性の被覆層を有する種子の製造が公知である。記載されている被覆層は、バインダー、殺虫剤及び充填剤から成る組成物であり、ここでは充填剤として、例えばケイ藻土が用いられている。
【０００９】
さらに、特開２００３−３２５００６号公報からは、造粒された種籾の製造が公知であり、ここでは、被覆層は、主成分としてセルロースを含有する。さらに、記載されている被覆層は、添加剤としてシリカゲル又はケイ藻土を含有してもよい。
【００１０】
本発明の目的は、高い発芽力を維持する造粒種子の製造法を提供することである。数ヶ月にわたる貯蔵後も、造粒種子の発芽力は、灌漑から早くも３日後には、造粒前の元々の発芽力に実質的に相当したものとなる。適したキャリア材料の選択によって、種子への植物毒性作用が回避され、並びに発芽力及び出芽率(Feldaufgangsrate)が、特に乾燥耕地条件下で安定化され、かつ高められることとなる。作り出された造粒種子は、高い硬さ及び耐摩耗性を有し、それにより、貯蔵性及び輸送性を保証しかつ改善することになる。本発明の更なる目的は、好ましくは前述の方法によって製造可能であり、かつ上記の特性を有する造粒種子を提供することである。特に本方法は、約０．３〜１０ｍｍの大きさを有する種粒子の造粒を可能にするものである。
【００１１】
この目的は、被覆層でコーティングされた種粒子を有する造粒種子、つまり、コーティングされた種粒子を製造する方法であって、ここで、前記方法は、以下の工程：
ａ）種粒子を準備する工程；
ｂ）前記種粒子にバインダーを施与して、バインダーでコーティングされた種粒子を得る工程；
ｃ）前記バインダーでコーティングされた種粒子に、シリカを有する被覆材料を施与して、被覆層でコーティングされた種粒子を得る工程、及び
ｄ）任意に、バインダー及び被覆材料でコーティングされた種粒子を乾燥する工程
を含む方法によって達成される。
【００１２】
本発明により用いられるべき被覆材料は、シリカが好ましくは均一に分散されている混合物である。有利には、被覆材料は、固体の混合物である。
【００１３】
シリカは、被覆層が、前記被覆層の全質量を基準として、有利には１０〜７０質量％、とりわけ有利には１５質量％超で５０質量％未満、最も有利には２０〜４５質量％のシリカを含有することに適した量で用いられる。
【００１４】
本発明におけるシリカは、ポリシリカであり、前記ポリシリカは、その表面上でヒドロキシル化されており、かつ互いに架橋されていない個々の粒子の形態で存在する。ポリシリカは、モノシリカＳｉ（ＯＨ）4の縮合生成物であることが知られている。
【００１５】
本発明に従って一般に使用されるシリカは、工業的に得られたシリカ、有利には沈降シリカ及び／又は熱分解シリカである。
【００１６】
シリカゲル又はケイ藻土は、シリカとは異なり、必要とされず、かつ被覆層中に含まれず、充填剤等としても存在してないことが好ましい。
【００１７】
好ましくは、シリカは、ＩＳＯ９２７７に準拠した２０〜４００ｍ2／ｇ、有利には５０〜３００ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有する。
【００１８】
好ましくは、シリカは、ＩＳＯ１３３２０−１に準拠した５〜１３０μｍ、有利には１０〜１２０μｍ、とりわけ有利には１５〜１１０μｍの粒度ｄ５０を有する。
【００１９】
好ましくは、シリカは、３０〜６０ｎｍ、有利には３５〜５０ｎｍの孔径において、ＤＩＮ６６１３４に準拠した細孔径分布の最大値（最大孔径）を有する。
【００２０】
本発明によるシリカは、例えばＳＩＰＥＲＮＡＴ（登録商標）及びＡＥＲＯＰＥＲＬ（登録商標）の商品名で得られる。
【００２１】
本発明による方法は、被覆材料中でのシリカの均一な分散を保証し、かつ被覆材料中に高い割合のシリカを有する造粒種子の製造を可能にし、その際、均一な分散のみならず、シリカの高い割合も、貯蔵及び輸送中の種子水分の調節並びに播種後の種子への水分供給にとって有益である。
【００２２】
バインダーは、有利には液状で塗布され、例えば、それ自体液状のバインダーの形態で又はバインダーを含有する液状組成物の形態で塗布される。バインダーを含有する液状組成物は、例えば、溶剤に溶解したそれ自体固体のバインダーの溶液であってよい。溶剤に溶解したそれ自体液状のバインダーの組成物も使用してよい。バインダーを粉末状で被覆材料に混ぜ、かつ添加物を更に含まない水を液体成分として使用することも可能である。後者の変形例は、上記の工程ｂ）及びｃ）の代わりに行うことができる。この場合、かかる工程ｂｃ）は、次の通りになる：シリカ、バインダー及び任意に水を有する被覆材料を、準備した種粒子に施与して、被覆層でコーティングされた種粒子を得る。
【００２３】
一方では、有利には液状のバインダー又はバインダーを含有する組成物を、他方では被覆材料を別々に添加することによって、種子は、被覆材料を添加する前に、可能な限り均一かつ全面的にバインダーでまず湿らされることになる。ここで、種粒子は、実質的に個々に完全にコーティングされ、そのため、実質的に造粒種子のどの粒も単一の種粒子を含有する。そのうえ、液状のバインダー組成物は、噴霧することによって均一に塗布されることができるという利点を有する。
【００２４】
液状のバインダーは、例えば、溶液、乳濁液、懸濁液、泥漿又はスラリーであってよい。有利には、バインダー若しくはバインダー組成物は、それ自体液状のバインダー、バインダーの単相溶液、又は液体バインダーを含有し、かつ固相の成分を有さない多相液体混合物である。一般にバインダー組成物は、バインダー及び溶剤、例えば水を含有する。バインダー組成物の場合、組成物中のバインダーの濃度は、組成物の質量を基準として、有利には０．１〜１０質量％、とりわけ有利には３〜６質量％である。
【００２５】
バインダーとして適切であるのは、有利には、水溶性若しくは水分散性ポリマー又はかかるポリマーの混合物である。バインダーは、発芽を可能にするために、土壌中で化学的又は生物的に分解することが望ましい。適切なポリマーは、例えば、ポリビニルアルコール、ポリカルボキシレート、ポリアクリル酸、多糖類、セルロース、セルロース誘導体、カルボキシメチルセルロース、アクリルディスパージョン、ポリメタクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレンオキシド、アルキルアクリレート、ゼラチン、澱粉、アルギン酸塩、カゼイン、糖蜜、ペクチン又はこれらから成る任意の混合物である。
【００２６】
特に有利には、バインダーは、ポリビニルアルコールを含有しており、それというのも、ポリビニルアルコールをバインダーとして使用すると、特に菜種の場合、造粒種子の硬さ及び耐摩耗性に良い影響が及ぼされるからである。
【００２７】
本方法は、有利には、平鍋形の回転容器中で実施される。有利には、容器は傾斜されており、とりわけ有利には４５°の角度で傾斜されている。容器の回転速度は、有利には２００〜４００ｒｐｍである。
【００２８】
種子とバインダーの混合は、有利には、種子をまず容器中に装入し、引き続き、液体バインダー又はバインダーを含有する液体組成物で噴霧する形で行う。ここで、容器が回転した状態で、互いに付着する種粒子の混合物が形成される。引き続き、容器が回転した状態で、被覆材料を添加し、所望の造粒物が形成される。
【００２９】
一連の工程ｂ）及び／又はｃ）は、任意に何度か繰り返してよく、ここで、バインダー及び／又は被覆材料の組成物は、先行する工程において使用された組成物とはそのつど異なっていてよい。それによって、より厚みのある被覆層を有する造粒種子を製造することができる。ここで、被覆層との用語は常に、バインダー及び被覆材料を有する被覆層全体を意味する。
【００３０】
準備した種粒子の質量を基準として、有利には、液状バインダー又はバインダー及び被覆材料を含有する液状組成物を、造粒種子の質量が１５０〜１０００％、有利には２００〜５００％となる量で添加する。なかでもバインダー（液状成分）の量は、被覆材料が液体をどの程度の量と速さで取り込むのかによって決定される。被覆材料対バインダーの比は、およそ１：０．５〜１：２の範囲にあってよい。
【００３１】
実際、造粒によって特定の寸法が達成されたかどうか、又は定義されたとおりに質量が増大されたかどうかは、例えば市販品において草の種子のペレット化に際して慣例となっている方法で見分けなければならない。第一の場合においては、被覆材料に対する種子の量比は所望の、目標とされる寸法に依存し、かつ質量増大分は種子のタイプに依存して１０００％までであってよい。寸法とは無関係に質量を増大させる場合、達成されるべき質量増加分は、顧客の希望、市場の要求及び種子のタイプといった要因に依存する。
【００３２】
更なる実施形態においては、被覆材料と一緒に、吸湿性塩を、被覆層が０．１〜１５質量％、有利には０．２〜１０質量％、とりわけ有利には０．３〜７質量％の吸湿性塩を有するような量で添加することが可能である。
【００３３】
吸湿性塩によって、水分を貯蔵する被覆層の能力にさらに良い影響を及ぼすことができる。適した吸湿性塩は、例えば、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸アンモニウム、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化カリウム、硫酸亜鉛、硝酸カリウム、硫酸二水素アンモニウム、硫酸二水素ナトリウム、硫酸カリウム、硝酸ナトリウム、塩化カルシウム又はそれらから成る任意の混合物である。とりわけ有利なのは、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム又はそれらから成る任意の混合物である。
【００３４】
更なる実施形態においては、さらに被覆材料に、適した有機及び／又は無機充填剤、例えば、セルロース若しくはヘミセルロースのような多糖類、木質繊維、リグニン、木炭、泥炭粉、木粉、石膏、雲母、砂、ベントナイト、天然ケイ酸塩又はそれらから成る任意の混合物を添加してよい。これらの更なる充填剤は、造粒物の硬化ひいては機械的安定性に寄与する。
【００３５】
水分取り込みに更に影響を及ぼすために、施与されるべき被覆材料の少なくとも１種に、１種以上の膨潤剤を、被覆層が０．１〜２５質量％、とりわけ有利には１〜５質量％の膨潤剤を含有するような量で添加してよい。
【００３６】
適した膨潤剤は、例えば層状ケイ酸塩である。適した層状ケイ酸塩は、例えば、粘土鉱物、滑石、蛇紋石、バーミキュライト、ベントナイト、白雲母、カオリナイト又はそれらの任意の混合物である。被覆層は、０．１〜２５質量％、有利には１〜５質量％の膨潤剤を有してよい。とりわけ有利には、被覆層は、特に造粒菜種の場合、ナトリウムベントナイトを有する。すなわち、ナトリウムベントナイトの添加が、造粒菜種の発芽力に良い影響を及ぼすことがわかった。
【００３７】
そのうえ被覆材料に、殺菌剤、殺虫剤、殺生剤、植物強化剤、栄養素又は植物ホルモンを添加してよい。これらの物質は、液状又は固体状で被覆材料に加えてよい。そのうえまた、これらの物質は、被覆材料に造粒プロセスの間に初めて添加してよい。これらの物質は、害虫による被害から種子を保護し、発芽及び出芽を促し、かつ／又は種子への栄養素供給に寄与する。
【００３８】
本発明による方法は、有利には、有用植物の種子の造粒に適している。例えば、適した種子の種類は、葉菜類、例えレタス(Lactuca sativa L.)、チコリー(Cichorium intybus var foliosum)、エンダイブ(Cichorium endivia L.)、ロケット(Diplotaxis tenuifolia)、フダンソウ(Beta vulgaris)、ホウレンソウ(Spinacia oleracea L.)の種子；アブラナ科、例えばキャベツ類(Brassica sp.)、セイヨウアブラナ(Brassica napus)、アブラナ(Brassica rapa L.)、ダイコン(Raphanus sativus)、ハツカダイコン(Raphanus sativus L.)、シロガラシ(Sinapis alba)、アマ(Linum usitassimum Linacaceae)、アマナズナ(Camelina sativa)の種子；ウリ科、例えばキュウリ(Cucumis L.)、カボチャ若しくはズッキーニ(Cucubita)、トマト(Solanum lycopersicum)、ナス(Solanum melongena)、アボカド(Persea americana Mill.)の種子；様々な根菜類、例えばニンジン(Daucus carota L.)、ビート(Beta vulgaris subsp. vulgaris)、テンサイ(Beta vulgaris subsp. vulgaris, altissima group)、ホースラディッシュ(Aromoracia rusticana)の種子；ネギ(Allium sp.)、例えばタマネギ(Allium cepa L.)、リーキ(Allium porrum L.)、ニンニク(Allium sativum L.)の種子；マメ科、例えばエンドウ(Pisum sativum L.)、ヤハズエンドウ(Vicia sativa L.)、レンズマメ(Lens)、ダイズ (Glycine max (L.) Merr.)の種子；マメ科植物、シロツメクサ(Trifolium repens L.)、ムラサキツメクサ(Trifolium pratensis L.)、エジプトクローバー(Trifolium alexandrinum L.)、ベニバナツメクサ(Trifolium incarnatum L.)、ヒナツメクサ(Trifolium resupinatum)、セイヨウミヤコグサ(Lotus corniculatus)及びムラサキウマゴヤシ(Medicago sativa)の種子；草類（カヤツリグサ科、イネ科）；間作物、例えばファセリア(Phacelia tanacetifolia)の種子；様々な穀物類、例えばパンコムギ(Triticum aestivum L.)、ライムギ(Secale cereale L.)、オオムギ(Hordeum sp.)、エンバク(Avena sativa)、イネ(Oryza)、トウモロコシ(Zea mays)、キビ(Sorghum sp., Panicum sp, Pennisetum sp.)の種子；観賞用植物、例えばマリーゴールド、ベゴニア(Begonia)、ミゾカクシ属の植物(Lobelia)、テンジクアオイ属の植物(Pelargonium)、フクシア属の植物(Fuchsia cultivars)、ペチュニア属の植物(Petunia sp.)、ナデシコ属の植物(Dianthus sp.)、ブルーファンフラワー(Scaevola aemula)、ヒマワリ(Helianthus sp.)の種子；及びタバコ(Nicotiana tabacum)の種子である。
【００３９】
とりわけ有利には、アブラナ科の種子を、最も有利には、セイヨウアブラナ及び／又はシロガラシの種子を使用する。
【００４０】
有利には、０．３〜１０ｍｍの粒径を有する種粒子を使用する。種子の粒径は、例えば篩分によって測定することができる。選び出した種子のタイプに関して、種子の粒径を範囲値として、かつ種子の平均粒径を以下の通りに定義する。記載した値は、Ｈａｎｄｂｕｃｈ  Ｓａａｔｇｕｔａｕｆｂｅｒｅｉｔｕｎｇ（ハンドブック  種子加工処理）（Ｍ．Ｋｒｕｓｅ，Ｈａｎｄｂｕｃｈ  Ｓａａｔｇｕｔａｕｆｂｅｒｅｉｔｕｎｇ，２００８，Ａｇｒｉｍｅｄｉａ  ＧｍｂＨ，第１２頁以降）から読み取られる。
【００４１】
【表１】
0006635465.tif 000002
【００４２】
有利には、バインダー及び被覆材料でコーティングされた種粒子は、工程ｃ）に続けて乾燥させる。造粒種子の乾燥は、有利には、室温と比べて高められた、しかしながら、高すぎない温度で行う。好ましくは、乾燥は、２５〜５０℃の範囲、とりわけ３５〜４５℃の範囲、最も有利には３５〜４０℃の範囲の温度で行う。菜種の場合、例えば２５〜４０℃の範囲の乾燥温度で造粒種子の発芽力が最も良く保持され続けることがわかった。
【００４３】
本方法の有利な実施形態においては、工程ｃ）において得られた被覆された異なる粒径の種粒子を、乾燥前に粒径範囲に従って分ける。これは、有利には篩分によって行い、その際、有利には、特定の粒径範囲を選択するために、異なるメッシュ幅を有する２つの篩を使用する。所望の粒径より小さい粒径を有する画分を、工程ａ）における混合物に再び供給してよく、それにより、新たにバインダー組成物及び被覆材料を混ぜ、かつ粒径を高める。
【００４４】
とりわけ有利には、被覆された種粒子の混合物を、例えば種子の平均粒径の１．２５倍〜５倍まで、有利には１．５倍〜２．５倍までの範囲の粒径を含む狭い粒径範囲を有する被覆された種粒子が得られるように分離する。造粒菜種の場合、有利な粒径範囲は２．０〜３．６ｍｍであり、とりわけ有利であるのは２．０〜３．０ｍｍの範囲である。
【００４５】
さらに本発明は、種子の発芽力を改善するために、造粒種子の被覆層の成分としてシリカを用いる使用に関する。ここで、前で記載したシリカを用いる。その際、造粒菜種の発芽力を改善するためにはシリカの使用がとりわけ適していることが判明した。
【００４６】
とりわけ有利な実施形態においては、本発明は、ＩＳＯ９２７７に準拠した２０〜４００ｍ2／ｇ、有利には５０〜３００ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積及び／又はＩＳＯ１３３２０−１に準拠した５〜１３０μｍ、有利には１０〜１２０μｍ、とりわけ有利には１５〜１１０μｍの粒度ｄ５０及び／又はＤＩＮ６６１３４に準拠した３０〜６０ｎｍ、有利には３５〜５０ｎｍの最大孔径を有する沈降シリカ又は熱分解シリカの使用に関する。
【００４７】
さらに有利であるのは、シリカを、被覆層の全質量に対してその割合が１０〜７０質量％、有利には１５質量％超で５０質量％未満、最も有利には２０〜４５質量％となる量で用いることである。
【００４８】
本発明に従って、シリカを被覆層中に含有せず、しかしそれ以外は同じ組成の被覆層を有する造粒種子と比べて、シリカを被覆層中に含有する造粒種子の安定化されたかつ高められた発芽力から、発芽力の安定化及び改善が確かめられる。
【００４９】
そのうえまた本発明は、被覆層でコーティングされた種粒子を有し、並びに被覆層がシリカを有し、かつシリカが被覆層全体の中に分散していることを特徴とする造粒種子に関する。
【００５０】
シリカは、上記の本発明によるシリカである。
【００５１】
被覆層全体の中に分散している、とは、シリカが被覆層の限られた範囲、例えば被覆層の表面だけに集まっているのではなく、シリカが被覆層の厚み全体にわたって分散して見出されるシリカのことを指す。
【００５２】
好ましくは、シリカは、均一に被覆層全体の中に分散している。とりわけ有利な実施形態においては、シリカは、被覆層の内側部分におけるシリカ濃度と被覆層の外側部分におけるシリカ濃度との差が５０質量％以下、有利には３５質量％以下、とりわけ有利には１５質量％以下である場合に、均一に分散していると見なす。ここで、被覆層の外側と内側の部分とは、被覆層を２つの同じ厚みの殻に分けることによって生まれる。被覆層の内側部分は、種粒子に直接接しており、かつこれを取り囲む殻によって形成される。外側部分は、内側の殻を取り囲む、外側にある殻から成る。
【００５３】
本発明は、特に造粒種子に関し、前記造粒種子の製造のために本発明によるシリカを用いる。
【００５４】
とりわけ有利には、本発明による種子は、上記の本発明による方法によって製造される。
【００５５】
被覆層は、被覆層の材料を基準として、有利には１０〜７０質量％、とりわけ有利には１５質量％超で５０質量％未満、最も有利には２０〜４５質量％のシリカを含有する。
【００５６】
本発明によるシリカの使用と、シリカが被覆層全体の中に分散しているという事実によって、造粒種子はより良好に水分を貯蔵するようになる。これによって、乾燥条件下でも種子の発芽力が保証される。つまりシリカは、本発明によれば、コーティングされた種子の造粒を簡素化する分離剤としてではなく、調湿剤及び充填剤として用いられる。さらにシリカは、シリカを被覆層中に含有しない造粒種子と比べて発芽力を安定化しかつ高めるために用いられる。
【００５７】
シリカゲル又はケイ藻土は、本発明による種子において必要とされない。シリカゲル又はケイ藻土は、種子中でその形態を手がかりにして検出され、かつ通常は工業的に得られる本発明により使用されるシリカとは区別することができる。
【００５８】
種粒子は好ましくは、実質的に個々に完全にコーティングされており、そのため、実質的に造粒種子のどの粒も単一の種粒子を含有する。
【００５９】
一般に被覆層は、バインダー、有利には前述のバインダーの１種を有する。
【００６０】
被覆層は、さらに、吸湿性塩、有利には前述の吸湿性塩の１種を有してよい。
【００６１】
被覆層は、さらに、有機及び／又は無機充填剤、有利には前述の充填剤の１種を有してよい。
【００６２】
水分取り込みにさらに影響を及ぼすために、被覆層は、さらに、膨潤剤、有利には前述の膨潤剤の１種を有してよい。
【００６３】
さらに被覆層は、殺菌剤、殺虫剤、殺生剤、植物強化剤、栄養素又は植物ホルモンを有してよい。
【００６４】
種子は、有利には前述の種子の種類から選択される。
【００６５】
造粒種子は、異なる粒径範囲（寸法）を有してよい。とりわけ有利には、造粒種子は、種子の平均径の１．２５倍〜５倍まで、有利には１．５倍〜２．５倍までの範囲の粒径を含む狭い粒径範囲を有する。菜種の場合、造粒種子の粒径は、有利には２．０〜３．６ｍｍであり、とりわけ有利には２．０〜３．０ｍｍの範囲である。
【００６６】
本発明による種子は、好ましくは、少なくとも１．４ｋｇ、有利には少なくとも１．５ｋｇ、とりわけ有利には少なくとも１．８ｋｇの造粒物硬さを有する。
【００６７】
本発明による種子は、際立った貯蔵性を有し、かつ非造粒種とは異なり、１年を超える貯蔵後も際立った発芽力を有することがわかった。植物の根密度は、本発明による造粒種子を使用した場合、非造粒種と比べて高められる。同様に、本発明による造粒種子を使用した場合、収穫量の増大につながり、その際、非造粒種と比べて、必要とされる播種量は少ない。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】例１に従った種子の材料コントラストを映し出す電子顕微鏡写真を示す図
【図２】ＥＤＸによって測定した、図１に示される種子中でのケイ素の分散を示す図
【図３】例７に従った種子の材料コントラストを映し出す電子顕微鏡写真を示す図
【図４】ＥＤＸによって測定した、図３に示される種子中でのケイ素の分散を示す図
【図５】被覆層を２つの被覆層面積に分けている、例１のＲＥＭ／ＥＤＸ写真を示す図
【実施例】
【００６９】
以下の例で使用したシリカは、表１に記載の物理化学特性を示す。
【００７０】
【表２】
0006635465.tif 000003
【００７１】
例１
造粒された菜種を製造するために、菜種３００ｇを造粒機（ＥＲＷＥＫＡ社製（ドイツ）−ドライブユニットＡＲ４０３、ユニバーサルジョイントＵＧ及び直径３００ｍｍのペレット化プレートＧＴＥから構成される）中に装入する。造粒機は、４５℃の角度で配置された直径３０ｃｍ及び回転速度４０ｒｐｍを有する回転パンから成る。種粒子の凝集が発生したのを目視できるようになるまで、ノズルを使ってバインダーを種子に噴霧する。バインダーとして、５質量％のＭｏｗｉｏｌ２８−９９を含有する水溶液を用いる。大きな凝集物を注意深く手で押しつぶす。それに続けて被覆材料を添加する。被覆材料として、３０質量％のＳＩＰＥＲＮＡＴ（登録商標）２２及び７０質量％のベース被覆材料を含有する混合物を用いる。ベース被覆材料として、７０％のＬｇｎｏｃｅｌ（登録商標（セルロース、リグニン、ヘミセルロース）及び３０％のＥｄａｓｉｌ（登録商標）−ベントナイトから成る混合物を用いる。引き続き、新たにバインダーを噴霧し、かつ被覆材料を添加する。全体で、バインダー４００ｇ及び被覆材料２００ｇを添加する。形成する被覆された種粒子を、３．３５ｍｍのメッシュ幅を有する篩及び２．８ｍｍの更なる篩により分別する。きめの細かい画分を、再び造粒機中に返送する。２．８ｍｍから３．３５ｍｍの間の画分が、所望の品を形成し、そして乾燥炉内で４０℃の温度にて乾燥する。乾燥された種子の水分含有率は、ＩＳＯ７８７−２に準拠して測定し、かつ＜８％である。
【００７２】
例２
被覆材料が７０質量％のＳＩＰＥＲＮＡＴ（登録商標）２２を含有する造粒種子を、例１に従って製造する。全体として、バインダー５００ｇ及び被覆材料２００ｇを用いる。
【００７３】
例３
被覆材料が３０質量％のＳＩＰＥＲＮＡＴ（登録商標）３５０を含有する造粒種子を、例１に従って製造する。全体として、バインダー３６３ｇ及び被覆材料２４２ｇを用いる。
【００７４】
例４
被覆材料が３０質量％のＳＩＰＥＲＮＡＴ（登録商標）３６０を含有する造粒種子を、例１に従って製造する。全体として、バインダー３２７ｇ及び被覆材料２００ｇを用いる。
【００７５】
例５
被覆材料が７０質量％のＡＥＲＯＰＥＲＬ（登録商標）３００／３０を含有する造粒種子を、例１に従って製造する。全体として、バインダー５０２ｇ及び被覆材料２３７ｇを用いる。
【００７６】
例６（比較例）
被覆材料がシリカを含有しない造粒種子を、例１に従って製造する。全体として、バインダー３０１ｇ及び被覆材料２５０ｇを用いる。
【００７７】
例７（比較例）
造粒種子を、米国特許第６１５６６９９号明細書に従って製造した。そのために、菜種３００ｇを、例１に従って造粒機中に装入し、かつ２．７質量％のポリビニルアルコールＭｏｗｉｏｌ２８−９９、０．３質量％の多糖類Ｅｌｃｅｍａ  Ｆ１５０、６６質量％の石灰岩Ｈｅｌａｄｏｌ  １５０、０．５質量％の界面活性剤Ｓｉｌｉｐｏｎ  ＲＮ  ６０３１、０．１質量％の着色剤Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ  １３０、０．１質量％の分散剤Ｂｒｅａｋ  Ｔｈｒｏｕｇｈ  ＤＡ  ６４６及び３０．３質量％の水を含有する混合物を噴霧する。引き続き、菜種及び噴霧した混合物の質量を基準として１０質量％のＳＩＰＥＲＮＡＴ（登録商標）２２を施与し、かつこの混合物を３００秒間造粒する。引き続き、生成物を乾燥する。
【００７８】
被覆層中でのシリカ分散の検出
被覆層中でのシリカ分散を検出するために、例１及び７において得られた造粒物を、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）と共に走査型電子顕微鏡試験に供した。
【００７９】
このために、次の装置を使用した：Ｊｅｏｌ日本電子株式会社製ＪＳＭ−７６００Ｆ型顕微鏡、ＰｅｎｔａＦＥＴ×３  ＳｉＬｉ検出器（解像度１３３ｅＶ）を備えたＯｘｆｏｒｄ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製ＩＮＣＡ  Ｅｎｅｒｇｙ  ４００ＥＤＸシステム。
【００８０】
試料をエポキシ樹脂に埋め込み、金属研磨し、かつその後に電気接触した。２０ＫＶの加速電圧及び１５ｍｍの作動距離で撮影した。一次電子線の照射電流は、約５００ｐＡの範囲にあった。
【００８１】
これらの条件下で、試料の代表領域を選択して、まず試料の一部の材料コントラスト写真を映し出した。その際、試料の密度差は目視できるが、しかし元素に関して言及することはまだできない。そのために前記領域を８時間にわたってＥＤＸシステムによって走査した（ＥＤＸマッピング）。デッドタイムは約３０％であった。得られた空間分解Ｘ線情報から、元素固有の分散画像を作成した。
【００８２】
これらの試験の結果を図１〜４に示している。図１は、例１に従った種子の材料コントラストを映し出す電子顕微鏡写真を示す。図２は、ＥＤＸによって測定した、同じ種子中でのケイ素の分散を示す。ケイ素が被覆層の厚み全体にわたって分散していることがはっきりと読み取られる。図３は、例７に従った種子の材料コントラストを映し出す写真を示す。図４は、ＥＤＸによって測定した、同じ種子中でのケイ素の分散を示す。ケイ素が、被覆層の全体の厚みと比べて比較的薄い被覆層表面上の層に集まっていることが読み取られる。
【００８３】
これらの結果は、シリカが本発明による造粒種子において被覆層全体の中に分散していることを実証するものであって、他方で、このことは、米国特許第６１５６６９９号明細書に記載の種子においては当てはまらない。
【００８４】
被覆層内のシリカの分散を調べるために、材料コントラスト写真上で識別することができる被覆層を、内側と外側の殻に分ける。そのためにまず、２つの直線ｇ1及びｇ2を定義し、前記直線は、それぞれ被覆層面積の内縁の点を被覆層の外縁の最近点と結ぶものであって、被覆層の領域中で重ならない。被覆層の内縁の２つの点は、それらの間隔が少なくとも２００μｍとなるように選択されるべきである。引き続き、直線ｇ1及びｇ2を、線Ｉ3で結び、ここで、線Ｉ3は、前記線Ｉ3の各点について、被覆層の内縁の最近点までの距離が、そのつど被覆層の外縁の最近点までの距離に等しい形で延びる。したがって、直線ｇ1及びｇ2によって取り囲まれた被覆層のセグメントは、線Ｉ3によって内側と外側の領域に分けられる。ＥＤＸ写真から、２つの領域内でのケイ素平均濃度を測定し、それによって、被覆層の内側と外側の殻内のシリカの平均濃度の基準を得る。
【００８５】
図５は、被覆層を２つの被覆層面積に分けている、例１のＲＥＭ／ＥＤＸ写真を示す。シリカのケイ素分析のために、２つの面積におけるベントナイトのケイ素含有量を、スペクトル１及び２それぞれのケイ素の全体の濃度から差し引く。それに応じて、スペクトル１は、２４．８％のシリカ濃度を有し、かつスペクトル２は、３５．２％のシリカ濃度を有する。シリカ濃度の差は１０．４％である。
【００８６】
硬さの測定
造粒種子の硬さは、テクスチャー解析のための測定機器（Ｓｔａｂｌｅ  Ｍｉｃｒｏ  Ｓｙｓｔｅｍｓ社製（ドイツ）テクスチャーアナライザーＴＡ．ＸＴｐｌｕｓ）を用いて実施する。測定原理は、２５ｍｍの直径を有する円筒型の測定部材を造粒された粒状物に押し付け、その際、測定部材を造粒された粒状物に押し付ける力を、造粒物の被覆が壊れるまで増大させる。ここで測定した最大力（ｋｇ）を、造粒された粒状物の硬さの基準として用いる。１回の試験につき、１０個の試料を測定して平均値を出す。
【００８７】
個々の例示的な造粒された種子組成物について測定した硬さを、表２に示している。
【００８８】
耐摩耗性の測定
造粒種子の耐摩耗性の試験は、摩損度試験機（Ｅｒｗｅｋａ社製（ドイツ）ＴＡＲ１２０）を用いて行う。その際、造粒種子２０ｇを、試験用器具の筒中に装入し、かつ筒中で４０ｒｐｍにて５分間揺動させる。引き続き、種子を８００μｍの篩に通して分別し、かつ粗粒画分の質量を測定する。装入した種子の質量と粗粒画分の質量との差から、摩耗損失分が出る。出発質量に対する百分率換算の摩耗を、耐摩耗性の基準として用いる。
【００８９】
個々の例示的な造粒された種子組成物について測定した摩耗率を、表２に示している。
【００９０】
水中での分解時間の測定
造粒種子の水中での分解時間の測定を、ＺＴ３１型の器具（Ｅｒｗｅｋａ、ドイツ）において行う。１回の試験につき、２粒の造粒物を、１４．８〜１５．２℃の一定温度を有する水浴に浸す。分解時間の基準として、造粒された粒状物の被覆が完全に種粒子から取れるまでの時間を用いる。測定は、最大６０分後に終了する。
【００９１】
個々の例示的な造粒された種子組成物について測定した分解時間を、表２に示している。
【００９２】
発芽力の測定
造粒種子の発芽力の測定のために、１回の試験につき、造粒された１００個の粒状物を、プリーツ紙（ハーネミューレ、ダッセル在、プリーツ片１１０／２０ｍｍ、Ｎｏ．３１４０）のプリーツに置く。プリーツ紙をプラスチックシャーレ（長さ×幅×高さ：１７０ｍｍ×１２５ｍｍ×６０ｍｍ）に移し、これに三つ折りのろ紙片（ハーネミューレ、ダッセル在、ラッピング片(Einschlagstreifen)１１０／５８０ｍｍ、Ｎｏ．０５８５）を被せる。プリーツ紙を３５ｍｌの水道水で均一に湿らせる。シャーレをしっかりと密封し、かつ２０℃で貯蔵する。３日後に、発芽した種子及び異常な実生の割合を測定する。異常な実生と見なされるのは、傷付いた実生、変形した若しくは不安定に成長した実生、又は腐敗し始めた実生である。異常な実生は、短くなった根、変形若しくは変色した葉、又は黒変した根端から割り出した。各測定を４回繰り返した。
【００９３】
比較として、純粋な菜種（冬セイヨウアブラナ、Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ、千粒重６．３ｇ）の発芽力を測定する。
【００９４】
個々の例示的な、造粒された種子組成物について測定した発芽力を、表３に示している。これらの結果は、シリカを用いて造粒された種子は、３日後に、シリカを有してない造粒種子より、高い発芽力を有しており、かつ造粒されていない、純粋な菜種と同様の高い発芽力を有していることを示す。
【００９５】
【表３】
0006635465.tif 000004
【００９６】
【表４】
0006635465.tif 000005
【図１】
0006635465.tif 000006
【図２】
0006635465.tif 000007
【図３】
0006635465.tif 000008
【図４】
0006635465.tif 000009
【図５】
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