(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に下部層と上部層からなる硬質被覆層が形成された表面被覆切削工具において、
（ａ）前記下部層は、３〜２０μｍの合計平均層厚を有し、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯのうちの２層以上からなり、その内の少なくとも１層はＴｉＣＮ層で構成したＴｉ化合物層からなり、
（ｂ）前記上部層は、２〜１５μｍの平均層厚を有し、α型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３層からなり、
（ｃ）前記下部層の最表面層は、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚を有するＴｉＣＮ層からなり、不可避不純物としての酸素を除けば、前記ＴｉＣＮ層と前記上部層の界面から５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、前記深さ領域に含有される平均酸素含有量は、前記深さ領域に含有されるＴｉ，Ｃ，Ｎ，Ｏの合計含有量の１〜３原子％であり、
（ｄ）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、断面研磨面に対して高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法による観察および元素分析と、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置による観察を行った場合に、コランダム型六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記断面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、それぞれの分布割合を算出し、全対応粒界長に占める各構成原子共有格子点からなる対応粒界長の割合が示された対応粒界分布グラフにおいて、前記Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄が偏析しており、その粒界長が、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０〜５０％を占めることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布で表した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すことを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記表面被覆切削工具の逃げ面およびすくい面の残留応力の絶対値を１００ＭＰａ以下としたことを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高速で、かつ、切刃に高負荷が作用する高送り・高切込みの重切削条件で行った場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐剥離性と耐チッピング性を発揮し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層（以下、Ａｌ２Ｏ３層で示す）、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層が蒸着形成された被覆工具が知られている。
【０００３】
しかし、前述したような従来の被覆工具は、例えば、各種の鋼や鋳鉄などの連続切削ではすぐれた耐摩耗性を発揮するが、これを、高速断続切削に用いた場合には、被覆層の剥離やチッピングが発生しやすく、工具寿命が短命になるという問題があった。
そこで、被覆層の剥離、チッピングを抑制するために、下部層、上部層に改良を加えた各種の被覆工具が提案されている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、１〜１５μｍの平均層厚を有し、かつ化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有すると共に、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＡｌおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）からなる対応粒界の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態からなる対応粒界をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が６０〜８０％である構成原子共有格子点分布グラフを示す酸化アルミニウム層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具は、高速断続切削加工ですぐれた耐チッピング性を示すことが知られている。
【０００５】
また、特許文献２には、工具基体表面に下部層および上部層を被覆形成した被覆工具において、上部層を、次の（ａ）〜（ｃ）を満足するクラック充填加熱変態α型酸化アルミニウム層とすることにより、高速断続切削における耐チッピング性を改善することが提案されている。
（ａ）化学蒸着形成した状態でκ型またはθ型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層に、加熱処理を施して、結晶構造をα型結晶構造に変態してなると共に、断面観察で層中に、加熱変態生成クラックとしての樹枝状不連続クラックが分布した組織および１〜１５μｍの平均層厚を有する加熱変態α型酸化アルミニウム層を層基体とし、
（ｂ）上記層基体中に存在する樹枝状不連続クラックの分布形態を、前記層基体表面に対するショットブラスト処理で、同じく断面観察で層中に網目状連続クラックが分布した状態とし、
（ｃ）上記網目状連続クラックに前記層基体との合量に占める割合で０．５〜５質量％の窒化チタンを化学蒸着充填する。
【０００６】
また、特許文献３には、下部層がＴｉ化合物層、上部層がα型Ａｌ２Ｏ３層からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具であって、下部層直上のＡｌ２Ｏ３結晶粒の３０〜７０％は（１１−２０）配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒とし、上部層の全Ａｌ２Ｏ３結晶粒の４５％以上は、（０００１）配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒とし、さらに好ましくは、下部層の最表面層は、５００ｎｍまでの深さ領域に亘ってのみ０．５〜３原子％の酸素を含有する酸素含有ＴｉＣＮ層を形成し、また、下部層最表面層の酸素含有ＴｉＣＮ結晶粒数と、下部層と上部層の界面におけるＡｌ２Ｏ３結晶粒数との比の値を０．０１〜０．５とすることにより、高速重切削、高速断続切削における耐剥離性、耐チッピング性を改善することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−１９８７３５号公報
【特許文献２】特許第４３８９５９３号公報
【特許文献３】特開２０１３−６３５０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強い。これに伴い、切削加工は一段と高速化すると共に、高切り込みや高送りなどの重切削、断続切削等で切刃に高負荷が作用する傾向にある。前述した従来の被覆工具を鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削に用いた場合には問題はない。しかし、従来の被覆工具を、高速高切り込み・高送りの重切削条件で用いた場合には、硬質被覆層の剥離が発生しやすく、これを原因として比較的短時間で工具寿命に至る。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
そこで、本発明者らは、前述のような観点から、切れ刃に高負荷が作用し、また、工具基体の塑性変形が発生しやすい高速高切り込み・高送りの重切削条件で使用した場合でも、硬質被覆層の剥離、チッピングが発生しない硬質被覆層の構造について鋭意研究を行ったところ、硬質被覆層の上部層を構成するＡｌ２Ｏ３層について、該Ａｌ２Ｏ３層における前記全粒界長に対して、所定の長さ割合を有するクラックをＡｌ２Ｏ３結晶粒の結晶粒界に形成することによって、高速高切り込み・高送りの重切削条件における硬質被覆層の剥離、チッピングの発生が抑制されることを見出した。
【００１０】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に下部層と上部層からなる硬質被覆層が形成された表面被覆切削工具において、
（ａ）前記下部層は、３〜２０μｍの合計平均層厚を有し、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯのうちの２層以上からなり、その内の少なくとも１層はＴｉＣＮ層で構成したＴｉ化合物層からなり、
（ｂ）前記上部層は、２〜１５μｍの平均層厚を有し、α型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３層からなり、
（ｃ）前記下部層の最表面層は、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚を有するＴｉＣＮ層からなり、不可避不純物としての酸素を除けば、前記ＴｉＣＮ層と前記上部層の界面から５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、前記深さ領域に含有される平均酸素含有量は、前記深さ領域に含有されるＴｉ，Ｃ，Ｎ，Ｏの合計含有量の１〜３原子％であり、
（ｄ）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、断面研磨面に対して高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法による観察および元素分析と、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置による観察を行った場合に、コランダム型六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記断面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、それぞれの分布割合を算出し、全対応粒界長に占める各構成原子共有格子点からなる対応粒界長の割合が示された対応粒界分布グラフにおいて、前記Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄が偏析しており、その粒界長が、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０〜５０％を占めることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布で表した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すことを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記表面被覆切削工具の逃げ面およびすくい面の残留応力の絶対値を１００ＭＰａ以下としたことを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。」
【００１１】
次に、本発明の被覆工具について詳細に説明する。
（ａ）下部層：
下部層を構成するＴｉ化合物層（例えば、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層）は、基本的にはＡｌ２Ｏ３層の下部層として存在し、自身の持つすぐれた高温強度によって、硬質被覆層に対して高温強度を与える。その他にも、Ｔｉ化合物層は、工具基体表面、Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層のいずれにも密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性を維持する作用を有する。しかしながら、このＴｉ化合物層の合計平均層厚が３μｍ未満である場合、前述した作用を十分に発揮させることができない。一方、このＴｉ化合物層の合計平均層厚が２０μｍを越える場合、特に高熱発生を伴う高速重切削・高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、偏摩耗の原因となる。以上から、Ｔｉ化合物層の合計平均層厚は３〜２０μｍと定めた。
【００１２】
（ｂ）下部層の最表面層：
本発明における下部層の最表面層は、例えば、以下のようにして形成する。
即ち、まず、通常の化学蒸着装置を使用して、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなる種々のＴｉ化合物層を蒸着形成（なお、ＴｉＣＮ層のみを蒸着形成することも勿論可能である）する。その後、同じく通常の化学蒸着装置を使用して、
反応ガス組成（容量％）：ＴｉＣｌ４  ２〜１０％、ＣＨ３ＣＮ  ０．５〜１．０％、Ｎ２  ２５〜６０％、残部Ｈ２、
反応雰囲気温度：７５０〜９３０℃、
反応雰囲気圧力：５〜１５ｋＰａ、
の条件で化学蒸着して、下部層の最表面層として、酸素を含有するＴｉＣＮ（以下、酸素含有ＴｉＣＮという）層を形成する。
この際、所定層厚を得るに必要とされる蒸着時間終了前の５分から３０分の間は、全反応ガス量に対して１〜５容量％となるようにＣＯガスを添加して化学蒸着を行うことにより、層厚方向に最大５００ｎｍまでの深さ領域にのみ該深さ領域に含有されるＴｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏの合計含有量の１〜３原子％の平均酸素含有量の酸素を含有する酸素含有ＴｉＣＮ層を蒸着形成する。なお、この下部層の最表面層の５００ｎｍを超える深さ領域には、不可避不純物として０．５原子％未満の酸素が含有されることが許容される。このため、「酸素を含有しない」とは、厳密には酸素の含有量が０．５原子％未満であることを意味する。
【００１３】
酸素含有ＴｉＣＮ層からなる前記下部層の最表面層は、例えば、その上に、好ましいＡｌ２Ｏ３結晶粒を形成するためには（後記（ｃ）参照）、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚として形成するとともに、さらに、この酸素含有ＴｉＣＮ層と上部層との界面から、層厚方向に最大５００ｎｍまでの深さ領域にのみ該深さ領域に含有されるＴｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏの合計含有量の１から３原子％の酸素を含有させ、最大５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素を含有させる。
ここで、酸素含有ＴｉＣＮ層の深さ領域を前述のように限定したのは、５００ｎｍより深い領域において０．５原子％以上の酸素が含有されていると、ＴｉＣＮ最表面の組織形態が柱状組織から粒状組織に変化するとともに、下部層の最表面層直上のＡｌ２Ｏ３結晶粒の構成原子共有格子点形態を所望のものとできなくなるためである。
ただ、深さ領域５００ｎｍまでの平均酸素含有量が１原子％未満では、上部層と下部層ＴｉＣＮの付着強度の向上を望むことはできないばかりか、下部層の最表面層直上のＡｌ２Ｏ３結晶粒の対応粒界の形成を充分に満足させることはできない。一方、この深さ領域における平均酸素含有量が３原子％を超えると、界面直上の上部層Ａｌ２Ｏ３において、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布で表した場合、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％未満となり、上部層の高温強度が低下する。
ここで、平均酸素含有量は、下部層の最表面層を構成する前記ＴｉＣＮ層と上部層との界面から、このＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域におけるチタン（Ｔｉ），炭素（Ｃ），窒素（Ｎ）及び酸素（Ｏ）の合計含有量に占める酸素（Ｏ）含有量を原子％（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）で表したものをいう。
【００１４】
（ｃ）上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒：
下部層の最表面層に前記（ｂ）の酸素含有ＴｉＣＮ層を蒸着形成した後、上部層のＡｌ２Ｏ３層を、例えば、以下の条件で形成する。
即ち、前記（ｂ）で形成した酸素含有ＴｉＣＮ層の表面を、
＜Ａｌ２Ｏ３初期成長＞
反応ガス組成（容量％）：ＣＯ  ３〜５％、ＣＯ２  ３〜５％、残部Ｈ２、
雰囲気温度：８５０〜９５０℃、
雰囲気圧力：５〜１５ｋＰａ、
処理時間：２０〜６０ｍｉｎ、
の条件で処理した後、つづいて、
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３  ０．５〜３％、ＣＯ２  １〜５％、ＨＣｌ  ０．３〜１．０％、残部Ｈ２、
雰囲気温度：８５０〜９５０℃、
雰囲気圧力：５〜１５ｋＰａ、
処理時間：２０〜９０ｍｉｎ、の条件で蒸着後、
＜Ａｌ２Ｏ３上層形成＞
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３  ０．５〜５．０％、ＣＯ２  ２〜１０％、ＨＣｌ  ０．５〜２．０％、Ｈ２Ｓ  ０．５〜１．５％、残部Ｈ２、
反応雰囲気温度：８５０〜９５０℃、
反応雰囲気圧力：５〜１５ｋＰａ、
処理時間：（目標とする上部層層厚になるまで）
という条件で蒸着することにより、所定の構成原子共有格子点形態を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒からなる上部層が形成される。
なお、上部層全体の層厚が、２μｍ未満であると長期の使用に亘ってすぐれた高温強度および高温硬さを発揮することができず、一方、１５μｍを越えると、チッピングが発生し易くなることから、上部層の層厚は２〜１５μｍと定めた。
【００１５】
さらに、上部層を構成するα型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、その断面研磨面に対して高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法（High Angle Annular Dark Field Scanning transmission electron microscope：以下、「ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ」と記す）による観察および元素分析と、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置による観察を行い、その構成原子共有格子点形態を詳細に解析したところ、構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３〜Σ２９までの構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄原子は殆ど存在せず、Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄原子が偏析していること、また、硫黄原子が偏析している構成原子共有格子点形態の粒界長は、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０〜５０％を占めることが分かった。
【００１６】
上部層の構成原子共有格子点形態は、以下の手順で測定することができる。
まず、被覆工具について、上部層の縦断面を研磨面とする。
次に、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、結晶格子面のそれぞれの法線の方位のなす角度を測定する。
ついで、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子間で１つの構成原子を共有する格子点（「構成原子共有格子点」という）の分布を算出する。
そして、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（但し、Ｎはコランダム型六方晶結晶格子の結晶構造上２以上の偶数となるが、４、８、１４、２４および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、それぞれの分布割合を算出し、Σ３以上の全対応粒界長の合計分布割合に占める割合で示す対応粒界分布グラフ(図２参照)を作成することによって、Σ３〜Σ２９の分布割合さらにΣ３１以上の分布割合を求めることができる。
なお、Σ３１以上の分布割合の算出方法は、得られた測定結果から、Σ３、Σ７、Σ１１、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、Σ２９のそれぞれの対応粒界長を算出し、全対応粒界長からこれらの対応粒界長の和を差し引いた値を用いてΣ３１以上の分布割合として求めた。
Σ２９以下の対応粒界とΣ３１以上の対応粒界を区別しているのは、Ｈ．Ｇｒｉｍｍｅｒらの論文（Ｐｈｉｌｏｓｏｐｈｉｃａｌ  Ｍａｇａｚｉｎｅ  Ａ，１９９０，Ｖｏｌ．６１，Ｎｏ．３，４９３−５０９）にあるように、分布頻度の点からα―Ａｌ２Ｏ３の対応粒界はＮの上限を２８としたΣ３からΣ２９までの粒界が主な対応粒界であることが報告されているためである。従って本発明においてもΣ３１以上は個々のＮにおける分布割合を算出せず、Σ３１以上としてひとまとめにした。Σ３、Σ７、Σ１１、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、Σ２９のそれぞれの対応粒界は上記論文に示された、対応粒界を構成する結晶粒間のなす角度の値を用いて同定した。また、隣接する結晶格子間で構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個存在する構成原子共有格子点形態を満たすΣＮ＋１の対応粒界から、結晶粒間のなす角度の値にどの程度の誤差ΔΘまでを許容できるかという基準として、ΔΘ＝５°として計算を行った。
【００１７】
また、上部層を構成するコランダム型六方晶結晶格子を有するα型のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法（ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ）を用いて、構成原子共有格子点形態を観察した上記断面研磨面の測定範囲内で、エネルギー分散型Ｘ線分析法による元素分析を行った。この元素分布を、前述の対応粒界分布の測定手法で決定した各々の結晶粒界の分布と比較すると、Σ３１以上である対応粒界に硫黄が偏析しており、その粒界長がΣ３以上である全粒界長に対して２０〜５０％であるとき、特に優れた耐剥離性を示す。
このような結合状態をもつ粒界をＡｌ２Ｏ３結晶粒内に形成することで、その箇所が硬質皮膜中に広く分散された微細な破壊起点の役割を担うようになり、高速重切削加工といった切れ刃に高負荷が作用する切削条件でも、Ａｌ２Ｏ３層の大きな剥離やチッピングを抑制することができるのである。
硫黄が偏析するΣ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界の長さが、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０％未満である場合は、上記に述べたような、所望とする耐剥離性や耐チッピング性における効果が小さくなり、一方、５０％を超えると上部層のＡｌ２Ｏ３層が脆化する。
したがって、硫黄原子が偏析している構成原子共有格子点形態の粒界長は、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０〜５０％とする。
【００１８】
本発明の被覆工具は、前記蒸着法により上部層のＡｌ２Ｏ３層を形成した後、上部層の少なくとも切れ刃稜線部を含む逃げ面およびすくい面に対して、例えば、噴射研磨材として、水との合量に占める割合で１５〜６０質量％のＡｌ２Ｏ３微粒を配合した研磨液を噴射するウエットブラストによる研磨処理等を施すことにより、逃げ面およびすくい面の残留応力の絶対値を１００ＭＰａ以下とする。
【００１９】
本発明の上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒は、（０００１）配向のＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合が多い場合に、上部層の高温硬さ、高温強度が維持されることから、本発明では、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、上部層の（０００１）配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合を、５０％以上と定めた。
上記（０００１）配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合は、上部層の断面研磨面について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、その測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、前記Ａｌ２Ｏ３結晶粒の配向性に関わるデータを得る。そして、このデータを基に、工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、その傾斜角が０から１０度である結晶粒（（０００１）配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒）が占める度数の、全体に対する割合として求めることができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、硬質被覆層が、工具基体の表面に形成された下部層と該下部層上に形成された上部層とを有し、（ａ）下部層は、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯのうちの２層以上のＴｉ化合物層からなり、その内の最表面層のＴｉＣＮ層の表層部（層厚方向に５００ｎｍ迄の深さ領域）における平均酸素含有量は１〜３原子％であり、（ｂ）上部層は、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３層からなり、上部層のＡｌ２Ｏ３粒のΣ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄原子が偏析し、その粒界長は、全粒界長の２０〜５０％であり、また、上部層のＡｌ２Ｏ３粒の（０００１）面の法線が工具基体表面の法線方向に対してなす傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在し、その度数割合が５０％以上の割合を占め、さらに、上部層の少なくとも切れ刃稜線部を含む逃げ面およびすくい面の残留応力の絶対値が１００ＭＰａ以下であるという特有の構成を備える。
そのため、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、切れ刃に高負荷が作用し、また、工具基体の塑性変形が発生しやすい高速高切り込み・高送りの重切削条件で行った場合であっても、硬質被覆層の剥離、チッピングが発生せず、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明被覆工具における、工具基体表面に垂直方向の断面の模式図である。
【図２】本発明被覆工具における、対応粒界分布グラフの一例を示す。
【図３】本発明被覆工具における、傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明の被覆工具の実施形態について、実施例に基づいて具体的に説明する。
【実施例】
【００２３】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ製造した。
【００２４】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｅを作製した。
【００２５】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、以下の手順で本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
（ａ）まず、表３に示される条件にて、表７に示される目標層厚の下部層としてのＴｉ化合物層を蒸着形成した。
（ｂ）次に、表４に示される条件にて、下部層の最表面層としての酸素含有ＴｉＣＮ層（即ち、該層の表面から５００ｎｍまでの深さ領域にのみ、０．５から３原子％（Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）の酸素が含有される）を、表８に示される目標層厚で形成した。なお、表４の酸素含有ＴｉＣＮ層種別Ｄでは、蒸着時間終了前の５〜３０分の間にＣＯガスを添加しなかった。
（ｃ）次に、表５に示される条件にて、下部層の最表面のＴｉＣＮ層にＣＯとＣＯ２の混合ガスによる酸化処理（下部層表面処理）を行った。
（ｄ）次に、表６に示される初期成長条件にて、Ａｌ２Ｏ３の初期成長を行い、同じく表６に示される上層形成条件による蒸着を表８に示される目標層厚となるまで行った。
（ｅ）次に、投射圧０．１２ＭＰａ，２００メッシュのＡｌ２Ｏ３粒子でウエットブラスト処理からなる研磨処理を施すことにより、表８に示される本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２６】
また、比較の目的で、前記本発明被覆工具１〜１３の製造条件から外れる条件で前記工程（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）を行うことにより、表９に示す比較例被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２７】
ついで、硬質被覆層の上部層のＡｌ２Ｏ３について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の結晶格子面のそれぞれの法線のなす角度を測定するとともに、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出することにより、上部層のＡｌ２Ｏ３の対応粒界分布グラフを求めた。
具体的には、以下の方法で対応粒界分布グラフを測定した。
上記の本発明被覆工具１〜１３の上部層のＡｌ２Ｏ３層について、その断面を研磨面とした状態で、前記被覆工具を電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記断面研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射した。より詳細には、電子線後方散乱回折装置を用い、基体表面に平行する方向に５０μｍ、基体表面方向に直交する方向に該Ａｌ２Ｏ３層の層厚を上限とする領域で０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で電子線を照射し、電子線が照射された各測定点において前記結晶粒を構成する結晶格子の各面の法線の方位を測定した。この測定結果から、隣接する測定点における結晶格子相互の結晶方位関係を算出した。この算出結果から、隣接する相互の測定点間において、結晶方位角度差が５度以上である測定点間に結晶粒界が存在するとみなし、この結晶粒界に囲まれた測定点の集合を１つの結晶粒と特定し、全体の結晶粒を特定した。それと共に、結晶格子界面を構成する測定点間の結晶方位関係が、前述のＨ．Ｇｒｉｍｍｅｒ等の文献に記載されている、対応粒界を構成する結晶粒間のなす角度の値に対して誤差Δθ＝５°の範囲内となった場合に、その測定点間に対応粒界が存在するとみなし、全粒界長に対するΣＮ＋１対応粒界の割合を求めた。測定結果をΣ３の分布割合（％）として表８に示した。Σ３１以上の分布割合の算出方法は、得られた測定結果から、Σ３、Σ７、Σ１１、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、Σ２９のそれぞれの対応粒界長を算出し、全対応粒界長からこれらの対応粒界長の和を差し引いた値を用いてΣ３１以上の分布割合（％）とした。
表８に、測定結果を示す。
次に、比較被覆工具１〜１３の上部層のＡｌ２Ｏ３層についても、本発明被覆工具１〜１３の場合と同様な方法により、対応粒界分布グラフを求めた。
表９に、測定結果を示す。
【００２８】
図２に、この測定により得られた本発明被覆工具１について求めた対応粒界分布グラフの一例を示す。
【００２９】
次に、本発明被覆工具１〜１３の上部層を構成するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法（ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ）を用いて、構成原子共有格子点形態を測定した断面研磨面の測定範囲内で、エネルギー分散型Ｘ線分析法による元素マップ分析を行うことで、Ａｌ２Ｏ３結晶粒界中の硫黄の偏析について測定を行った。測定した元素はＡｌ，Ｏ，Ｃｌ，Ｓであった。
硫黄がＡｌ２Ｏ３結晶粒の粒界に偏析しているという状態は、元素マップのデータに線分析を行ったときに、Ａｌ２Ｏ３結晶粒内の硫黄原子による強度から測定時のバックグラウンド値を差し引いた値の平均値に対して、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒界上での硫黄原子による強度から測定時のバックグラウンド値を差し引いた値が３倍以上であるということで定義する。Σ３１以上である構成原子共有格子点形態のＡｌ２Ｏ３結晶粒の粒界長のなかで、硫黄が偏析しているΣ３１以上である構成原子共有格子点形態の粒界長を、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて算出したあと、Σ３以上である構成原子共有格子点形態の全粒界長で除すことで、その割合が求められる。
その値を表８に示す。
次に、比較被覆工具１〜１３の上部層のＡｌ２Ｏ３層についても、本発明被覆工具１〜１３の場合と同様な方法により、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒界のΣ３１以上である構成原子共有格子点形態の粒界長のなかで、硫黄が偏析しているΣ３１以上である構成原子共有格子点形態の粒界長の、Σ３以上である構成原子共有格子点形態の全粒界長に対する割合求めた。
その値を表９に示した。
Σ３１以上である構成原子共有格子点形態の粒界への硫黄の偏析が２０％未満である場合は、所定のクラックが形成されないため、耐剥離性効果が低下し、一方、硫黄の偏析が５０％を超える場合には、上部層自体が脆化する。
【００３０】
ついで、本発明被覆工具１〜１３と比較例被覆工具１〜１３については、下部層の最表面層を構成するＴｉＣＮ層について、このＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域における平均酸素含有量（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）を、オージェ電子分光分析器を用い、被覆工具の断面研磨面に下部層Ｔｉ炭窒化物層の最表面からＴｉ炭化物層の膜厚相当の距離の範囲に直径１０ｎｍの電子線を照射させていき、Ｔｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏのオージェピークの強度を測定し、それらのピーク強度の総和からＯのオージェピーク強度の割合を算出して求めた。さらに、上記の方法で、５００ｎｍを超える深さ領域における最大酸素含有量（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）を求め、不純物以外の酸素含有量を求めた。最大酸素含有量は５００ｎｍを超える深さ領域における酸素含有量の最大値の値である。
５００ｎｍまでの深さ領域における平均酸素含有量と５００ｎｍを超える深さ領域における最大酸素含有量の値を表８、９に示した。
【００３１】
また、ＴｉＣＮ層に不可避的に含有する酸素含有量を求めるため、別途炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
反応ガス組成（容量％）：ＴｉＣｌ４  ２〜１０％、ＣＨ３ＣＮ  ０．５〜１．０％、Ｎ２  ２５〜６０％、残部Ｈ２、
反応雰囲気温度：７８０〜９３０℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、  
の条件で化学蒸着して、酸素を意図的に含有させないＴｉＣＮ（以下、不可避酸素含有ＴｉＣＮという）層を３μｍ以上の層厚で形成した。この不可避酸素含有ＴｉＣＮ層の表面から層厚方向に１００ｎｍより深い領域に不可避的に含まれる酸素含有量を、オージェ電子分光分析器を用いて前記深さ領域に含有されるＴｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏの合計含有量に対する割合から求め、オージェ電子分光分析器の精度の範囲内で求められる不可避酸素含有量を  
０．５原子％未満と定めた。
【００３２】
また、本発明被覆工具１〜１３および比較被覆工具１〜１３の上部層のＡｌ２Ｏ３層について、上部層の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射し、電子線後方散乱回折装置を用いて、工具基体表面と水平方向に長さ１００μｍ、工具基体表面と垂直な方向の断面に沿って膜厚以下の距離の測定範囲内について０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した。
そして、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に占める度数割合を求めた。
表８、表９にその結果を示す。
【００３３】
図３に、この測定により得られた本発明被覆工具１について求めた傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
【００３４】
次いで、本発明被覆工具１〜１３および比較被覆工具１〜１３の少なくとも切れ刃稜線部を含む逃げ面およびすくい面の残留応力を以下の方法により測定した。
Ｘ線解析装置内に測定試料を挿入し、工具基体の測定を行う面（逃げ面またはすくい面）に対し、Ｃｕ（波長：０．１５４１ｎｍ）をＸ線源としたＸ線を入射する。測定するＡｌ２Ｏ３の結晶面としては（１３−４,１０）面を選択し、ｓｉｎ２ψ法により応力測定を行った。
表８、表９に、測定した残留応力値の絶対値を示す。
【００３５】
なお、本発明被覆工具１〜１３、比較例被覆工具１〜１３の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
【００３６】
【表１】
0006738556.tif 000002
【００３７】
【表２】
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【００３８】
【表３】
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【００３９】
【表４】
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【００４０】
【表５】
0006738556.tif 000006
【００４１】
【表６】
0006738556.tif 000007
【００４２】
【表７】
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【００４３】
【表８】
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【００４４】
【表９】
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【００４５】
つぎに、本発明被覆工具１〜１３、比較例被覆工具１〜１３の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の長さ方向等間隔４本縦溝入り、
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ａという）での合金鋼の乾式高速断続高送り切削試験（通常の切削速度、切り込み、送りは、それぞれ、２００ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ，０．３ｍｍ／ｒｅｖ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の丸棒、
切削速度：１００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：１．１ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｂという）でのニッケルクロムモリブデン合金鋼の乾式高送り切削試験（通常の切削速度、送り量は、それぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の長さ方向等間隔４本縦溝入り棒材、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｃという）での鋳鉄の乾式高速断続高送り、高切り込み切削試験（通常の切削速度、切込量、送り量はそれぞれ２５０ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表１０にこの測定結果を示した。
【００４６】
【表１０】
0006738556.tif 000011
【００４７】
表１０に示される結果から、本発明被覆工具１〜１３は、その上部層が、すぐれた耐剥離性、耐チッピング性を備えるため、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を示した。
これに対して、比較例被覆工具１〜１３では、高速重切削加工、高速断続切削加工においては、硬質被覆層の剥離発生、チッピング発生により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
前述のように、本発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、切刃に高負荷が作用する高速高切り込み・高送りの重切削という厳しい切削条件下でも、硬質被覆層の剥離、チッピングが発生することはなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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