(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材上に形成される硬質被膜であって、
前記硬質被膜は、前記基材側から順に下部層と上部層とが積層されてなる二層構造層を含み、
前記二層構造層のうち前記基材側に位置する下端面を構成する前記下部層の下面を第１界面とし、前記下部層の上面と前記上部層の下面との界面を第２界面とし、前記二層構造層のうち前記下端面の反対の上端面を構成する前記上部層の上面を第３界面とし、かつ
前記二層構造層においてその厚み方向に平行な断面を観察した場合に、
前記第１界面から前記第２界面側に向けて１００ｎｍ離れた位置における結晶粒の平均粒径Ｇ1、前記第２界面から前記第１界面側に向けて１００ｎｍ離れた位置における結晶粒の平均粒径Ｇ2、前記第２界面から前記第３界面側に向けて１００ｎｍ離れた位置における結晶粒の平均粒径Ｇ3、および前記第３界面における結晶粒の平均粒径Ｇ4は、Ｇ2＞Ｇ3＞Ｇ4＞Ｇ1の関係式を満たす、硬質被膜。
【請求項２】
前記下部層は、前記第１界面側から前記第２界面に向けて平均粒径が増大する結晶粒を含み、前記上部層は、前記第２界面から前記第３界面側に向けて平均粒径が減少する結晶粒を含む、請求項１に記載の硬質被膜。
【請求項３】
前記平均粒径Ｇ1は５０ｎｍ以下であり、
前記平均粒径Ｇ2は２００ｎｍ以上６００ｎｍ以下であり、
前記平均粒径Ｇ3は７５ｎｍ以上３００ｎｍ以下であり、
前記平均粒径Ｇ4は１５０ｎｍ以下である、請求項１または請求項２に記載の硬質被膜。
【請求項４】
前記上部層の厚みＴｔと前記下部層の厚みＴｂとの比Ｔｔ／Ｔｂは、０．２以上０．７５以下である、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の硬質被膜。
【請求項５】
前記二層構造層は、周期表の４族元素、５族元素、６族元素、ＡｌおよびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の第１元素と、Ｂ、Ｃ、ＮおよびＯからなる群より選ばれる１種以上の第２元素とからなる組成を有する、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の硬質被膜。
【請求項６】
前記二層構造層はその組成中に２種以上の第１元素を有し、前記上部層の厚み方向において、２種以上の前記第１元素の濃度がそれぞれ周期的に変化する、請求項５に記載の硬質被膜。
【請求項７】
前記上部層の上面は、０．０７μｍ以下の算術平均粗さＲａと、０．５０μｍ以下の最大高さＲｚとを有する、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の硬質被膜。
【請求項８】
前記二層構造層の前記上部層の上面の１００μｍ×１００μｍの範囲において、１μｍ以上の高低差を有する凹凸の数が１０個未満である、請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の硬質被膜。
【請求項９】
基材と、前記基材の表面を被覆する、請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の硬質被膜とを備える、切削工具。
【請求項１０】
前記切削工具は溝部と、マージンとを有し、
前記溝部を被覆する前記硬質被膜の厚みＴｆと前記マージンを被覆する前記硬質被膜の厚みＴｍの比Ｔｆ／Ｔｍが、０．８以上１．５以下である、請求項９に記載の切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硬質被膜および切削工具に関する。本出願は、２０１６年４月１４日に出願した日本特許出願である特願２０１６−０８１１２７号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
【背景技術】
【０００２】
切削性能に優れた切削工具として、基材の表面にＴｉＡｌＮ等の硬質被膜が設けられた切削工具がある。このような硬質被膜の形成方法の一つとして、アークイオンプレーティング（ＡＩＰ）法がある。たとえば特開２００２−１６０１０７号公報（特許文献１）には、アーク放電の各種条件を適切に制御することにより、ＡＩＰ法により作製される硬質被膜の問題点であるドロップレットの発生を低減する技術が開示されている。【０００３】
また硬質被膜の他の形成方法として、化学蒸着（ＣＶＤ）法がある。たとえば、特開２０１３−２１２５７５号公報（特許文献２）には、硬質被膜を構成する結晶粒のうち、基材との界面近傍に位置する結晶粒の粒径を小さくすることにより、硬質被膜と基材との密着性を向上させる技術が開示されている。特開２０１４−０６１５８８号公報（特許文献３）には、微粒粒状組織からなるＡ層と柱状組織からなるＢ層とが交互に積層された硬質被膜を基材上に設けることにより、工具の耐チッピング性および耐摩耗性を向上させる技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−１６０１０７号公報
【特許文献２】特開２０１３−２１２５７５号公報
【特許文献３】特開２０１４−０６１５８８号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】D.  Lundin  et  al,  An  introduction  to  thin  film  processing  using  high-power  impulse  magnetron  sputtering,  J.  Mater.  Res.,  vol.27,  No.5(2012),  780-792
【発明の概要】
【０００６】
本開示の一態様に係る硬質被膜は、基材上に形成される硬質被膜であって、硬質被膜は、基材側から順に下部層と上部層とが積層されてなる二層構造層を含み、二層構造層のうち基材側に位置する下端面を構成する下部層の下面を第１界面とし、下部層の上面と上部層の下面との界面を第２界面とし、二層構造層のうち下端面の反対の上端面を構成する上部層の上面を第３界面とし、かつ二層構造層においてその厚み方向に平行な断面を観察した場合に、第１界面から第２界面側に向けて１００ｎｍ離れた位置における結晶粒の平均粒径Ｇ1、第２界面から第１界面側に向けて１００ｎｍ離れた位置における結晶粒の平均粒径Ｇ2、第２界面から第３界面側に向けて１００ｎｍ離れた位置における結晶粒の平均粒径Ｇ3、および第３界面における結晶粒の平均粒径Ｇ4は、Ｇ2＞Ｇ3＞Ｇ4＞Ｇ1の関係式を満たす。
【０００７】
本開示の一態様に係る切削工具は、基材と、該基材の表面を被覆する上記の硬質被膜とを備える。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１は、第１の実施形態に係る硬質被膜を基材上に設けた構成の一例を示す模式的な断面図である。
【図２】図２は、第１の実施形態に係る二層構造層の構成の一例を示す模式的な断面図である。
【図３】図３は、二層構造層作製時におけるＨｉＰＩＭＳ装置のチャンバ内での基材の配置状態を示す模式図である。
【図４】図４は、第３の実施形態に係る切削工具の一例を示す概略的な平面図である。
【図５】図５は、図４に示すＸ−Ｘ線に関する矢視断面図である。
【図６】図６は、比Ｔｆ／Ｔｍの求め方を説明するための概略的な図である。
【図７】図７は、第４の実施形態に係る切削工具の一例を示す概略的な斜視図である。
【図８】図８は、図７の斜線部分のうちのＹ領域を示す断面斜視図であり、切れ刃がシャープエッジ形状を有する態様を示す図である。
【図９】図９は、図７に示す断面斜視図において、切れ刃にホーニング加工が施されている態様を示す図である。
【図１０】図１０は、図７に示す断面斜視図において、切れ刃にネガランド加工が施されている態様を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
[本開示が解決しようとする課題]
しかし、特許文献１の技術では、ドロップレットの問題を十分には解消できていない。また特許文献２に開示される硬質被膜では、硬質被膜の表面における結晶粒の粒径が大きいために、破壊靱性が不十分となる。また特許文献３に開示される硬質被膜では、Ｂ層の構造上、柱状組織を構成する結晶粒の脱落が生じ易い。このように、いずれの硬質被膜においてもその特性に不十分な点があるために、該硬質被膜を備える工具の長寿命化は不十分なのが実情である。
【００１０】
上記のような課題に鑑み、本開示は、工具寿命の長期化が可能な硬質被膜および該硬質被膜を備える切削工具を提供することを目的とする。
[本開示の効果]
上記によれば、工具寿命の長期化が可能となる硬質被膜および切削工具を提供することができる。
【００１１】
［本発明の実施形態の説明］
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
【００１２】
本発明者らは、従来のＡＩＰ法およびＣＶＤ法によって作製される硬質被膜の性能には限界があると考え、これらの手法に替えて、J.  Mater.  Res.,  vol.27,  No.5（2012),  780-792（非特許文献１）に記載されるHigh  Power  Impulse  Magnetron  Sputtering（ＨｉＰＩＭＳ）法に着目した。ＨｉＰＩＭＳ法を用いた硬質被膜の作製に関し鋭意検討を重ねたところ、基材に印加するバイアス電圧を二段階で変化させることによって、特異的な形状を有する結晶粒を含む硬質被膜を作製させることができることを知見し、さらに検討を進めることにより、本開示に係る硬質被膜を完成させた。
【００１３】
〔１〕本開示の一態様に係る硬質被膜は、基材上に形成される硬質被膜であって、硬質被膜は、基材側から順に下部層と上部層とが積層されてなる二層構造層を含み、二層構造層のうち基材側に位置する下端面を構成する下部層の下面を第１界面とし、下部層の上面と上部層の下面との界面を第２界面とし、二層構造層のうち下端面の反対の上端面を構成する上部層の上面を第３界面とし、かつ二層構造層においてその厚み方向に平行な断面を観察した場合に、第１界面から第２界面側に向けて１００ｎｍ離れた位置における結晶粒の平均粒径Ｇ1、第２界面から第１界面側に向けて１００ｎｍ離れた位置における結晶粒の平均粒径Ｇ2、第２界面から第３界面側に向けて１００ｎｍ離れた位置における結晶粒の平均粒径Ｇ3、および第３界面における結晶粒の平均粒径Ｇ4は、Ｇ2＞Ｇ3＞Ｇ4＞Ｇ1の関係式を満たす。
【００１４】
上記硬質被膜に含まれる二層構造層によれば、第１界面側における平均粒径Ｇ1が小さいため、第１界面を形成する他者との高い密着性を発揮する。一方、第３界面側における平均粒径Ｇ4が小さいため、硬質被膜の表面側において高い破壊靱性を発揮することができる。
【００１５】
ここで仮に、二層構造層が単に平均粒径の小さな微粒から構成される場合には、成膜環境に起因して二層構造層は高い圧縮残留応力を有することとなる。この場合、二層構造層が自己剥離し易くなり、これに伴う異常摩耗の発生が懸念される。また仮に、二層構造層が通常の柱状結晶、すなわち成長方向において均一な平均粒径を有する柱状結晶である場合には、柱状結晶の脱落による耐欠損性の低下が懸念される。これに対し上記二層構造層においては、上記関係式から明らかなように、二層構造層に含まれる結晶粒の平均粒径は、厚み方向において特異的に変化している。これにより、上述のような異常摩耗の発生（耐摩耗性の低下）および耐欠損性の低下が抑制される。したがって、本実施形態の硬質被膜は、上記の二層構造層を有することにより、耐摩耗性および耐欠損性等の低下を抑制しつつ、高い密着性と高い破壊靱性とを発揮することができる。このため、本実施形態の硬質被膜によれば、工具寿命の長期化が可能となる。
【００１６】
〔２〕上記硬質被膜において好ましくは、下部層は、第１界面側から第２界面に向けて平均粒径が増大する結晶粒を含み、上部層は、第２界面から第３界面側に向けて平均粒径が減少する結晶粒を含む。これにより、上記効果にさらに優れることができる。
【００１７】
〔３〕上記硬質被膜において好ましくは、平均粒径Ｇ1は５０ｎｍ以下であり、平均粒径Ｇ2は２００ｎｍ以上６００ｎｍ以下であり、平均粒径Ｇ3は７５ｎｍ以上３００ｎｍ以下であり、平均粒径Ｇ4は１５０ｎｍ以下である。これにより、上記効果にさらに優れることができる。
【００１８】
〔４〕上記硬質被膜において好ましくは、上部層の厚みＴｔと下部層の厚みＴｂとの比Ｔｔ／Ｔｂは、０．２以上０．７５以下である。これにより、上記効果にさらに優れることができる。
【００１９】
〔５〕上記硬質被膜において好ましくは、二層構造層は、周期表の４族元素、５族元素、６族元素、ＡｌおよびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の第１元素と、Ｂ、Ｃ、ＮおよびＯからなる群より選ばれる１種以上の第２元素とからなる組成を有する。これにより、硬質被膜の硬度を向上させることができ、もって耐摩耗性を向上させることができる。
【００２０】
〔６〕上記硬質被膜において好ましくは、二層構造層はその組成中に２種以上の第１元素を有し、上部層の厚み方向において、２種以上の第１元素の濃度がそれぞれ周期的に変化する。これにより第２界面と第３界面との間に位置する結晶粒に歪が蓄積されるため、二層構造層の硬度を高めることができる。
【００２１】
〔７〕上記硬質被膜は好ましくは、上部層の上面は、０．０７μｍ以下の算術平均粗さＲａと、０．５０μｍ以下の最大高さＲｚとを有する。この場合、硬質被膜は優れた表面平滑性を有することができる。
【００２２】
〔８〕上記硬質被膜は好ましくは、二層構造層の上部層の上面の１００μｍ×１００μｍの範囲において、１μｍ以上の高低差を有する凹凸の数が１０個未満である。この場合、硬質被膜は優れた表面平滑性を有することができる。
【００２３】
〔９〕本開示の一態様に係る切削工具は、基材と、該基材の表面を被覆する硬質被膜を備え、該硬質被膜は上記硬質被膜である。上記切削工具によれば、工具寿命の長期化が可能となり、また切削性能の安定化も可能となる。
【００２４】
〔１０〕上記切削工具は好ましくは、溝部を被覆する硬質被膜の厚みＴｆとマージンを被覆する硬質被膜の厚みＴｍの比Ｔｆ／Ｔｍが、０．８以上１．５以下である。これにより、切削工具はさらに工具寿命の長期化が可能となる。
【００２５】
［本発明の実施形態の詳細］
以下、本発明の一実施形態（以下「本実施形態」と記す）について詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。また本明細書において、「ＴｉＡｌＮ」、「ＴｉＮ」、「ＴｉＣＮ」等の化学式において特に原子比を特定していないものは、各元素の原子比が「１」のみであることを示すものではなく、従来公知のあらゆる原子比を含み、必ずしも化学量論的範囲のものに限定されない。
【００２６】
［第１の実施形態］
＜硬質被膜＞
図１は、第１の実施形態に係る硬質被膜を基材上に設けた構成の一例を示す模式的な断面図である。図１に示す断面は、硬質被膜の厚み方向（図の上下方向）に平行な断面である。
【００２７】
図１を参照し、硬質被膜１００は、基材２００上に形成される。本実施形態において硬質被膜１００は、基材２００上に、基材２００側から順に下地層２０、二層構造層１０、および表面層３０が積層された構成を有している。なお硬質被膜１００は、下地層２０および／または表面層３０を有していなくてもよい。また硬質被膜１００は、基材２００の全面を被覆してもよく、一部（たとえば切削性能に大きくに寄与する領域）のみを被覆しても良い。
【００２８】
硬質被膜１００が設けられる基材２００は、工具の基材として知られる従来公知のものを特に限定なく使用することができる。たとえば、炭化タングステン（ＷＣ）基超硬合金、サーメット、高速度鋼、セラミックス、立方晶型窒化ホウ素焼結体、およびダイヤモンド焼結体などが挙げられる。なお、基材２００は一体形成されていてもよく、複数の部品が組み合されたものであってもよい。
【００２９】
基材２００の形状も特に制限されず、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型チップ、フライス加工用スローアウェイチップ、旋削加工用スローアウェイチップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、切削バイト、耐摩工具、摩擦撹拌接合用ツール等に用いられるいずれの基材の形状を有していても良い。なお図４および図５には、ドリルを基材とした場合が例示されている。
【００３０】
図１に戻り、硬質被膜１００の厚みはたとえば０．３〜１５μｍ（０．３μｍ以上１５μｍ以下）とすることができる。厚みが０．３μｍ未満の場合、硬質被膜１００を有することに起因する特性を発揮し難く、１５μｍを超えると、基材２００と硬質被膜１００との密着性が低下する傾向がある。
【００３１】
硬質被膜１００の厚みは次のようにして求められる。まず、硬質被膜１００の断面を含む測定試料を準備する。この測定試料は、たとえば硬質被膜１００が設けられた基材２００を、硬質被膜１００の厚み方向に沿って（硬質被膜１００に略垂直な断面が得られるように）切断することにより得られる。なお必要に応じて、硬質被膜１００の断面を研磨処理して平滑にする。次に、断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、観察画像に硬質被膜１００の厚み方向の全域が含まれるように倍率を調整（たとえば１５０００倍程度）する。そして、その厚みを５点以上測定し、算出された平均値を厚みとする。なお後述する各層の厚みも同様にして求められる。
【００３２】
＜二層構造層＞
図２は、第１の実施形態に係る二層構造層の構成の一例を示す模式的な断面図である。図２に示す断面は、硬質被膜の厚み方向（図の上下方向）に平行な断面である。
【００３３】
図２を参照し、二層構造層１０は、基材２００側から順に下部層１と上部層２とが積層された二層構造を有する。この二層構造層は、後述する特徴的なＨｉＰＩＭＳ法により作製される層である。
【００３４】
二層構造層１０は３つの界面（第１界面〜第３界面）を有している。本明細書において、二層構造層１０のうち基材２００側に位置する下端面（図１において下地層２０と接している面）を構成する下部層１の下面（図２の位置Ａ）が、第１界面である。下部層１の上面と上部層２の下面との界面（図２の位置Ｂ）が、第２界面である。二層構造層１０のうち下端面の反対の上端面（図１において表面層３０と接している面）を構成する上部層２の上面（図２の位置Ｃ）が、第３界面である。
【００３５】
図２から分かるように、第１界面は、下地層２０（下地層２０が設けられていない場合には基材２００）と下部層１とが接してなる界面であり、第３界面は、表面層３０（表面層３０が設けられていない場合には空気層すなわち外部）と上部層２とが接してなる界面である。つまり、第１界面および第３界面は、二層構造層１０の表面と一致する。一方、第２界面は、二層構造層１０の内部に存在する界面である。各界面の位置は、ＴＥＭまたはＳＥＭを用いて二層構造層１０の断面を観察することによって確認することができる。なおＳＥＭを用いる場合には、正確な観察のために、断面をイオンミーリング処理することが好ましい。加えて、５ｋＶ程度の低い加速電圧で観察するのが望ましい。
【００３６】
二層構造層１０は、複数の結晶粒を含んでいる。すなわち二層構造層１０は多結晶構造を有する。特に二層構造層１０においてその厚み方向に平行な断面を観察した場合に、第１界面から第２界面側に向けて１００ｎｍ離れた位置における結晶粒の平均粒径Ｇ1、第２界面から第１界面側に向けて１００ｎｍ離れた位置における結晶粒の平均粒径Ｇ2、第２界面から第３界面側に向けて１００ｎｍ離れた位置における結晶粒の平均粒径Ｇ3、および第３界面における結晶粒の平均粒径Ｇ4が、Ｇ2＞Ｇ3＞Ｇ4＞Ｇ1の関係式を満たすことを特徴とする。
【００３７】
平均粒径Ｇ1〜Ｇ4は次のようにして決定される。まず、二層構造層１０の断面を含む測定試料を準備する。この測定試料は、たとえば硬質被膜１００が設けられた基材２００を、硬質被膜１００の厚み方向に沿って（二層構造層１０に略垂直な断面が得られるように）切断することにより得られる。必要に応じて、二層構造層１０の断面を研磨処理して平滑にする。次に、断面をＴＥＭで観察し、観察画像に少なくとも二層構造層１０の全体領域が含まれるように倍率を調整し（たとえば２００００〜５００００倍程度）、第１界面、第２界面および第３界面（図２の位置Ａ〜Ｃ）を特定する。
【００３８】
続いてＴＥＭの倍率を調整することにより（たとえば２０００００〜５０００００倍程度）、第１界面から第２界面側に向けて１００ｎｍ離れた位置Ｐ1が含まれるＢＦ（Bright  Field）像、第２界面から第１界面側に向けて１００ｎｍ離れた位置Ｐ2が含まれるＢＦ像、第２界面から第３界面側に向けて１００ｎｍ離れた位置Ｐ3が含まれるＢＦ像、および第３界面が含まれるＢＦ像を、それぞれ複数枚撮影する。撮影したこれらのＢＦ像の中から、各位置Ｐ1〜Ｐ3および第３界面において、明確に一つの結晶粒であることを確認することができたすべての結晶粒についてその幅を測定し、該結晶粒の粒径とする。
【００３９】
最後に、測定された結晶粒の粒径の平均値を各位置Ｐ1〜Ｐ3および第３界面ごとにそれぞれ算出し、平均粒径Ｇ1〜Ｇ4とする。
【００４０】
本実施形態の硬質被膜１００は、上述の二層構造層１０を有することにより、工具寿命を長期化することができる。この理由ついて、本発明者らの研究に基づく推察も含めながら以下に説明する。
【００４１】
二層構造層１０はその厚み方向に平行な断面を観察した場合に、位置Ｐ1、位置Ｐ2、位置Ｐ3および第３界面における各平均粒径Ｇ1〜Ｇ4が、Ｇ2＞Ｇ3＞Ｇ4＞Ｇ1の関係式を満たす。すなわち二層構造層１０においては、第１界面近傍および第３界面近傍では比較的小さな平均粒径を有し、第２界面近傍では、比較的大きな平均粒径を有することとなる。下地層２０と接してなる第１界面における結晶粒組織が緻密であることにより、二層構造層１０と下地層２０との密着性が向上する。また第３界面は、二層構造層１０の最表面であって、二層構造層１０において切削時に最も負荷がかかる部分であるが、この面における結晶粒組織が緻密であることにより、二層構造層１０の破壊靱性が向上する。
【００４２】
ここで仮に、二層構造層１０の第３界面側が単に均一かつ小さい粒径の微粒粒状晶から構成される場合、このような層を形成するための成膜環境に起因して、二層構造層は高い圧縮残留応力を有することとなる。この場合、二層構造層が自己剥離し易くなり、これに伴う異常摩耗の発生が懸念される。また仮に、二層構造層が単に均一かつ大きい粒状晶から構成される場合、第１界面側における密着性や第３界面側における破壊靱性の低下が懸念される。また仮に、二層構造層が通常の柱状結晶、すなわち成長方向において均一な粒径を有する柱状結晶である場合には、柱状結晶の脱落による耐欠損性の低下が懸念される。
【００４３】
これに対し二層構造層１０では、上記のいずれの構成とも相違しており、内部に含まれる結晶粒の平均粒径Ｇ1〜Ｇ4が、Ｇ2＞Ｇ3＞Ｇ4＞Ｇ1の関係式を満たすという特徴的な構成を有している。このような平均粒径の変化により、第１界面側における優れた密着力、第３界面側における優れた破壊靱性および平滑性に加え、力学的な作用によって結晶粒の脱落が抑制される。
【００４４】
したがって、二層構造層１０を含む硬質被膜１００は、耐摩耗性および耐欠損性等の低下を抑制しつつ、高い密着性と高い破壊靱性とを発揮することができる。このため、本実施形態の硬質被膜１００によれば、工具寿命の長期化が可能となる。
【００４５】
また本実施形態においては、図２に示されるように、下部層１は、第１界面側から第２界面に向けて平均粒径が増大する結晶粒３を含み、上部層２は、第２界面から第３界面側に向けて平均粒径が減少する結晶粒４を含むことが好ましい。これにより、上記の力学的な作用が好適に発揮されるため、より高い密着性とより高い破壊靱性とを発揮することができる。
【００４６】
また本実施形態において平均粒径Ｇ1〜Ｇ4は以下を満たすことが好ましい。この場合、硬質被膜１００は、さらに上述の効果に優れることができる。
平均粒径Ｇ1：５０ｎｍ以下
平均粒径Ｇ2：２００〜６００ｎｍ
平均粒径Ｇ3：７５〜３００ｎｍ
平均粒径Ｇ4：１５０ｎｍ以下。
【００４７】
平均粒径Ｇ1は、より好ましくは４０ｎｍ以下であり、さらに好ましくは３０ｎｍ以下であり、よりさらに好ましくは２０ｎｍ以下である。平均粒径Ｇ2は、より好ましくは２３０〜４００ｎｍであり、さらに好ましくは２６０〜３４０ｎｍであり、よりさらに好ましくは２８０〜３００ｎｍ以下である。平均粒径Ｇ3は、より好ましくは１００〜２００ｎｍであり、さらに好ましくは１２０〜１６０ｎｍである。平均粒径Ｇ4は、より好ましくは８５ｎｍ以下であり、さらに好ましくは６０ｎｍ以下である。
【００４８】
なお、平均粒径Ｇ1の下限値は特に制限されないが、非常に微粒径となると界面の緻密性を保つことが困難となり、特に生産の品質の観点からは好ましくは５ｎｍであり、より好ましくは１０ｎｍであり、さらに好ましくは１５ｎｍである。また平均粒径Ｇ4の下限値は特に制限されないが、好ましくは２０ｎｍであり、より好ましくは３０ｎｍである。これにより、第３界面における耐摩耗性の低下を抑制することができる。
【００４９】
また本実施形態において、二層構造層１０の厚みは好ましくは０．３μｍ以上である。０．３μｍ未満の場合、工具の長寿命化が不十分となる傾向がある。これは、厚みが小さすぎると、二層構造層１０内に上述のような平均粒径の変化をもたらすことが困難になるためと考えられる。また二層構造層１０の厚みは好ましくは１０μｍ以下である。１０μｍを超える場合、二層構造層１０の耐チッピング性が低下する傾向がある。これは、二層構造層１０の厚みが大きすぎると、層内の圧縮残留応力が大きくなり過ぎるために、下地層または基材と二層構造層１０との密着性が低下するためと考えられる。二層構造層１０の厚みは、より好ましくは０．４５〜９．０μｍであり、さらに好ましくは０．９〜８．８μｍであり、特に好ましくは１〜７μｍである。
【００５０】
また本実施形態において、上部層２の厚みＴｔと下部層１の厚みＴｂとの比Ｔｔ／Ｔｂは、好ましくは０．２〜０．７５である。本発明者らの検討により、比Ｔｔ／Ｔｂがこれを満たす場合に、適切に上記効果を発揮できることが確認されている。この理由の一つして以下のことが推察される。
【００５１】
後述する製造方法上、下部層１および上部層２は圧縮残留応力を有し易く、かつ下部層１における圧縮残留応力は、上部層２における圧縮残留応力よりも小さい傾向がある。二層構造層１０全体における圧縮残留応力が大きすぎると、二層構造層１０の剥離が懸念されるが、比Ｔｔ／Ｔｂが上記範囲を満たす場合には、圧縮残留応力の過剰な増加を抑制することができ、もって剥離の発生が抑制され得る。比Ｔｔ／Ｔｂは、より好ましくは０．２〜０．５である。
【００５２】
なお「圧縮残留応力」とは、層内に存在する内部応力（歪エネルギー）の一種であって、「−」（マイナス）の数値で表される応力をいう。このため、圧縮残留応力が大きいという概念は、上記数値の絶対値が大きくなることを意味し、また圧縮残留応力が小さいという概念は、上記数値の絶対値が小さくなることを意味する。
【００５３】
また本実施形態において、上部層２の上面は０．０７μｍ以下の算術平均粗さＲａと、０．５０μｍ以下の最大高さＲｚとを有することが好ましい。たとえばこのような平滑な面が硬質被膜１００の最表面（被削材に接触する面）を構成する場合には、切削抵抗を顕著に抑制することができるため、異常摩耗を抑制することができ、もって工具寿命を安定させることができる。特に、ドリルおよびエンドミルのような回転工具に対してこのような硬質被膜１００を用いた場合、切屑の排出性を向上させることができる。
【００５４】
上記ＲａおよびＲｚは、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１（２００１）およびＩＳＯ４２８７（１９９７）に規定されるものである。これらの値は、形状測定レーザーマイクロスコープ（「ＶＫ−Ｘ１１０」、キーエンス社製）を用い、以下の計測条件下で二層構造層１０の表面を測定することによって求めることができる。なお、測定前に傾き補正機能でイメージ処理を行うことが好ましい。
【００５５】
（計測条件）
倍率                ：１００倍
使用機能            ：複数線粗さ
複数線設定          ：周囲１０本、間引き２０本
カットオフλs        ：２．５μｍ
カットオフλc        ：０．２５ｍｍ
スタイラスモード    ：オン
スタイラス先端角度  ：６０°
スタイラス先端半径  ：２μｍ
ノイズフィルター    ：無し。
【００５６】
上記Ｒａおよび上記Ｒｚは、それぞれ０．０６１μｍ以下および０．４７μｍ以下がより好ましく、０．０５μｍ以下および０．４０μｍ以下であることがさらに好ましい。たとえば、二層構造層１０の製造に用いる装置各部のブラスト処理の頻度を上げる等の種々の処理を実施することにより、このような平滑性の高い表面（上部層２の上面）を有する二層構造層１０を製造することができる。また、第３界面における平均粒径Ｇ4を小さく制御することによっても、上記ＲａおよびＲｚの値を小さくすることができる。
【００５７】
なお、上記のような表面の平滑性の高い硬質膜は、ＡＩＰ法によって製造することは困難である。ＡＩＰ法によって形成された硬質被膜には、ドロップレットが存在するためである。ＡＩＰ法によって形成された硬質被膜の表面に対し、研磨等の後処理を実施することによって表面平滑性をある程度向上させることができるが、その場合にも、上記のような高い平滑性を付与することは困難である。換言すれば、本実施形態の二層構造層１０によれば、研磨等の後処理を実施することなく、優れた平滑性を発揮することができる。
【００５８】
また、二層構造層１０の上部層２の上面に関し、１００μｍ×１００μｍの範囲において１μｍ以上の高低差を有する凹凸の数（凹部および凸部の総数）は、１０個未満であることが好ましい。たとえば、このような平滑な面が硬質被膜１００の最表面（被削材に接触する面）を構成する場合には、切削加工時の切削抵抗を顕著に抑制することができるため、異常摩耗を抑制することができ、もって工具寿命を安定させることができる。特に、ドリルおよびエンドミルのような回転工具に好適であることは上記と同様である。
【００５９】
上記凹凸の数は、次のようにして求めることができる。まず、形状測定レーザーマイクロスコープ（「ＶＫ−Ｘ１１０」、キーエンス社製）を用い、凹凸部機能を使用して、１００倍の倍率で二層構造層１０の表面（１００μｍ×１００μｍ）を観察する。このとき、傾き補正機能を用いて観察画像のイメージ処理を実施し、高さ閾値を「分布平均±測定したい高低差を有する凹凸」の大きさに設定して、対象とする凹凸の数を測定する。たとえば、高低差１μｍ以上の凹凸を測定すべく、まず凸部モードを選定して高さ閾値を「平均値＋１μｍ」に設定して測定し、次いで凹部モードに変更して高さ閾値を「平均値−１μｍ」に設定して測定する。これにより、１μｍ以上の高低差を有する凹凸の数が求められる。なお、１００ピクセル以下の微小領域は測定しないように設定される。
【００６０】
上記凹凸の数は、より好ましくは５個以下であり、さらに好ましくは３個以下であり、特に好ましくは０個である。たとえば、二層構造層１０の製造に用いる装置各部のブラスト処理の頻度を上げる等の種々の処理を実施することにより、このような平滑性の高い表面を有する二層構造層１０を製造することができる。なお、このような表面の平滑性の高い硬質膜をＡＩＰ法によって製造することが困難であることは上述のとおりである。
【００６１】
また、二層構造層１０の上面に関し、１００μｍ×１００μｍの範囲において０．５μｍ以上の高低差を有する凹凸の数は、好ましくは１０個以下であり、より好ましくは２個以下であり、さらに好ましくは１個以下であり、特に好ましくは０個である。同様に、０．３μｍ以上の高低差を有する凹凸の数は、好ましくは１０個以下であり、より好ましくは５個以下であり、さらに好ましくは２個以下であり、特に好ましくは０個である。これらの凹凸の数も、上記の方法に準じて求めることができる。
【００６２】
また本実施形態において、二層構造層１０は、周期表の４族元素（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆなど）、５族元素（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａなど）、６族元素（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗなど）、ＡｌおよびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の第１元素と、Ｂ、Ｃ、ＮおよびＯからなる群より選ばれる１種以上の第２元素とからなる組成を有することが好ましい。
【００６３】
具体的な二層構造層１０の組成としては、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＣｒＮ、ＴｉＡｌＣｒＮ、ＴｉＮ、ＣｒＮ、ＡｌＣｒＮ、ＡｌＣｒＳｉＮ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＣＮ等が挙げられる。なかでも、二層構造層１０が、ＴｉとＡｌとを第１元素とした組成を有することが好ましい。耐酸化性および硬度において特に優れることができるためである。
【００６４】
特に、二層構造層１０の組成はＴｉ1-xＡｌxＮ（０．４５≦ｘ≦０．７）であることが好ましい。高温時の硬度と耐酸化性とのバランスに優れ、故に高い汎用性を有するためである。さらにＴｉ1-xＡｌxＮ（０．４５≦ｘ≦０．７）を満たす組成を有する二層構造層１０には、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｗ、ＢおよびＯからなる群より選択される少なくとも１種の元素（ただし、各元素の二層構造層１０内での濃度は１〜５原子％）が添加されていることが好ましい。このような元素の添加により、硬度のさらなる向上による耐摩耗性の向上が可能となる。二層構造層１０の組成は、二層構造層１０の断面をＥＤＳで観察することにより確認することができる。
【００６５】
＜下地層および表面層＞
下地層２０および表面層３０のそれぞれは、従来工具の基材表面に設けられる層として公知のものを特に限定なく使用することができる。
【００６６】
＜硬質被膜の製造方法＞
硬質被膜１００が下地層２０および／または表面層３０を有する場合、これらの層は従来公知の製造方法により製造することができる。以下、ＨｉＰＩＭＳ法を用いた特徴的な製造方法によって初めて製造可能となった二層構造層１０の製造方法について図３を用いて説明する。ここでは、一例として基材２００の表面にＴｉＡｌＮからなる二層構造層１０を形成する場合について説明する。
【００６７】
図３は、二層構造層作製時におけるＨｉＰＩＭＳ装置のチャンバ内での基材の配置状態を示す模式図である。なおＨｉＰＩＭＳ装置とは、ＨｉＰＩＭＳ法を実施可能なＨｉＰＩＭＳ装置である。図３を参照し、チャンバ（不図示）内には、二層構造層１０の原料となるターゲット５０が配置されている。なお、図３では２つのターゲット５０を示すが、ターゲット５０の数は特に制限されない。
【００６８】
チャンバ内に配置される複数のターゲット５０の間には、図中の矢印方向に回転可能なテーブル５１が配置されており、テーブル５１上には、回転軸５２によって支持され、かつ図中の矢印方向に回転可能となる複数の基材ホルダー５３が配置されている。基材ホルダー５３には、複数の基材２００が載置される。基材２００はそれ自身での回転も可能である。なお回転軸５２の数および基材ホルダー５３の数は図３に示すものに限られない。またチャンバ内には、基材２００を加熱可能なヒータ（不図示）が配置されている。
【００６９】
ターゲット５０には、パルス電力を供給するためのパルス電源の負極が接続されている。短パルス電源の正極はアース接続されている（不図示）。テーブル５１には、バイアス電圧を印加するためのバイアス電源（不図示）の負極が電気的に接続されている。バイアス電源の正極はアース接続されている（不図示）。バイアス電源としてはＤＣ（直流）、パルスＤＣ、ＲＦ（高周波）、ＭＦ（中波数）、ＨｉＰＩＭＳ等が使用できる。
【００７０】
二層構造層１０の製造時に際し、まず図３に示すようにチャンバ内に基材２００を配置するとともに、ターゲット５０を配置する。ターゲット５０は、それぞれ同じ組成を有している。たとえば、ターゲット５０として、Ｔｉ0.5Ａｌ0.5の組成を有する多結晶を用いることができる。そしてチャンバ内を真空にし、不活性ガス（Ａｒ）および窒素ガスを導入する。またテーブル５１に対し、バイアス電源を介してバイアス電圧を印加するとともに、ターゲット５０に対し、パルス電源を介してパルス電力を供給して、ＨｉＰＩＭＳ装置の成膜動作を実施させる（第１工程）。第１工程における成膜条件は以下のとおりである。
【００７１】
（第１工程の成膜条件）
バイアス電圧  ：０〜５０（−Ｖ）
パルス電力    ：３０〜６０ｋＷ
平均電力      ：６〜８ｋＷ（ターゲット１個当たり）
パルス幅      ：１０〜１５０μｓ
電力密度      ：１７０〜３４０Ｗ／ｃｍ2（ターゲット１個当たり）
Ａｒ分圧      ：１Ｐａ以下
Ｎ2分圧        ：遷移モードで成膜するように制御。
【００７２】
これにより、チャンバ内にプラズマ６０が発生し、かつターゲット５０にイオンが衝突することにより、ターゲット５０から金属原子および／または金属イオンが放出され、窒素原子と共に基材２００の表面に付着する。この第１工程により、下部層１が形成される。
【００７３】
次いで、以下の成膜条件下で、ＨｉＰＩＭＳ装置の成膜動作を実施する（第２工程）。この第２工程により、上部層２が形成される。製造コスト、二層構造層１０の清浄性等の観点から、第１工程および第２工程は連続して実施されることが好ましい。
【００７４】
（第２工程の成膜条件）
バイアス電圧  ：１００〜２００（−Ｖ）
パルス電力    ：３０〜６０ｋＷ
平均電力      ：３〜５ｋＷ（ターゲット１個当たり）
パルス幅      ：１００〜５００μｓ
電力密度      ：１７０〜３４０Ｗ／ｃｍ2（ターゲット１個当たり）
Ａｒ分圧      ：１Ｐａ以下
Ｎ2分圧        ：遷移モードで成膜するように制御。
【００７５】
以上により、下部層１および上部層２からなり、かつ組成がＴｉＡｌＮからなる二層構造層１０が製造される。なお各成膜条件において、「電力密度」はパルス電力の最大値をターゲットがスパッタされる面の全体の面積で割った値である。
【００７６】
第１工程の成膜条件と第２工程の成膜条件との対比から明らかなように、上記製造方法において特徴的な点は、両工程におけるパルス電力を最適化した上で、第１工程におけるパルス幅、平均電力およびバイアス電圧の大きさと第２工程におけるパルス幅、平均電力およびバイアス電圧の大きさとを相違させる点にある。これにより、上述の特徴を有する二層構造層１０が形成される。その理由は明確ではないが、本発明者らの検討に基づいて以下のように推察される。
【００７７】
上記の第１工程の成膜条件下では、基材２００上に到達するイオンおよび／または原子の量が、２．７〜４．０個・ｃｍ-2・ｓ-1と比較的多くなるようにパルス電力および平均電力が調整される。なお、パルス電力および平均電力の適正値は、材料によって異なる。このため、基材２００表面上での結晶核の発生密度は高くなる。ただしこのとき、成長面へのボンバード（イオンの衝撃に伴い成長面に与えられたエネルギー）が大きいと、結晶核が合体してしまうために、結晶成長の基となる結晶核が大きくなってしまう。このために、位置Ａ近傍（図２）における平均粒径が大きくなってしまい、結果的に、位置Ａ近傍において適切な密着力を有する緻密な結晶粒組織の形成が難しくなる。
【００７８】
しかし、第１工程におけるバイアス電圧は０〜５０（−Ｖ）と小さい。この場合、基材２００の表面に対するイオンおよび／または原子によるボンバードは小さくなる。このため、位置Ａ近傍における平均粒径を小さくすることができ、結果的に、位置Ａ近傍において優れた密着力を有する緻密な結晶粒組織を形成することができる。
【００７９】
また、第１工程におけるボンバードが小さいために、結晶粒組織内の圧縮残留応力は小さくなる。また、ターゲット５０に対してパルス電力が供給されないタイミングに、結晶粒組織内の圧縮残留応力が緩和される。これらの相乗効果により、第１工程において付与される圧縮残留応力が十分に小さくなるために、微粒の結晶粒は競争的に成長することとなる。このため、位置Ａから位置Ｂ（図２）にかけて結晶粒の平均粒径は増大する。
【００８０】
一方、第２工程においては、基材２００上に到達するイオンおよび／または原子の量は下がり、パルス幅が長くなり、バイアス電圧が１００〜２００（−Ｖ）と大きくなる。この場合、位置Ｂ近傍の成長面に対するボンバードは大きくなる。このため、位置Ｂから成長する結晶粒は、イオンボンバードによるエッチングに曝されながら成長することとなる。これにより、第２工程における結晶粒の成長速度は、第１工程における結晶粒の成長速度よりも小さくなり、かつその平均粒径も徐々に減少する。このため、位置Ｂから位置Ｃにかけて結晶粒の平均粒径は減少することとなる。また、基材２００上に到達するイオンおよび／または原子の量を最適化することよって、位置Ｃ近傍において結晶粒組織を緻密にすることができ、加えて軽いエッチングによる相乗効果によって、位置Ｃにおける表面形状の平滑性を高めることも可能である。
【００８１】
第１工程および第２工程の成膜条件に関し、より好適な値は以下のとおりである。左側（前者）に記載される範囲はより好ましい範囲であり、右側（後）に記載される範囲はさらに好ましい範囲である。
バイアス電圧（第１工程）：１０〜４０、２０〜３０（−Ｖ）
バイアス電圧（第２工程）：１００〜１７５、１００〜１４０（−Ｖ）
パルス電力（第１工程）  ：４０〜５５、４５〜５０ｋＷ
パルス電力（第２工程）  ：４５〜６０、５０〜６０ｋＷ
パルス幅（第１工程）    ：５０〜１５０、７５〜１２０μｓ
パルス幅（第２工程）    ：２００〜４００、２５０〜３５０μｓ
電力密度（第１工程）    ：２２６〜３１１、２５５〜２８３Ｗ／ｃｍ2
電力密度（第２工程）    ：２５５〜３４０、２８３〜３４０Ｗ／ｃｍ2
平均電力（第１工程）    ：６．５〜８．０、７．０〜８．０ｋＷ平均電力（第２工程）    ：３．５〜４．５、３．５〜４．０ｋＷ。
【００８２】
以上、二層構造層１０の製造方法について詳述したが、ＨｉＰＩＭＳ法以外の他の方法を用いても、二層構造層１０を製造することは困難である。たとえば、ＡＩＰ法を用いた場合、ターゲットに対して電力が供給されないタイミングは存在せず、故に上述のような残留圧縮応力の緩和は起こらない。また、基材上に到達するイオンおよび／または原子の量は、ＨｉＰＩＭＳ法よりも顕著に大きい傾向がある。このため、小さなバイアス電圧で成膜した場合、成膜初期における結晶核を小さくすることができない。また、緻密な被膜を得るべく大きなバイアス電圧で成膜した場合、ボンバードが大きすぎるために、結晶粒の平均粒径を徐々に増大させることができない。
【００８３】
またスパッタ法を用いた場合、ボンバードを調整するために必要なイオン化率が達成できない。また小さなバイアス電圧で成膜した場合、成膜初期における結晶核を小さくすることができない。小さなバイアス電圧で成膜した場合、緻密性を保つことも困難である。
【００８４】
またＣＶＤ法を用いた場合、成膜される層には引張残留応力が付与されることとなるため、位置Ｂから位置Ｃに向けて平均粒径が小さくなるような結晶粒を意図的に成長させることはできないと考えられる。
【００８５】
［第２の実施形態］
＜硬質被膜＞
本実施形態の硬質被膜は、二層構造層の上部層の組成が周期的に変化する点以外は、第１の実施形態の硬質被膜と同様である。以下、第１の実施形態と相違する点について詳述する。
【００８６】
図２を参照し、本実施形態の硬質被膜１００に含まれる二層構造層１０は、その組成中に２種以上の第１元素を有する。そして、上部層２の厚み方向において、２種以上の第１元素の濃度がそれぞれ周期的に変化する。このような組成の周期的な変化（構成元素の種類および構成元素の構成比率）は、ＴＥＭまたはＴＥＭ付帯のＥＤＳを用いて確認することができる。
【００８７】
ここで「周期的に変化する」とは、二層構造層１０の成長方向（図の上下方向）において連続する、第１元素の濃度の増加と減少とを周期の１セットとしたとき、上部層２の厚み方向において少なくとも１セット以上の周期が存在することを意味する。たとえば、二層構造層１０全体の組成がＴｉ1-xＡｌxＮの場合、上部層２の厚み方向において第１元素であるＡｌの濃度が連続的に増加と減少とを繰り返すこととなる。また、Ａｌの濃度の変化に伴い、他の第１元素であるＴｉの濃度も連続的に増加と減少とを繰り返すこととなる。第１元素の濃度は、縦軸を濃度とし、上部層２の厚み方向（図の上下方向）とした場合に、正弦波等の形状を描くように周期的に変化し得る。
【００８８】
上部層２の厚み方向において第１元素の濃度が周期的に変化するような構造を有する場合、上部層２の結晶粒内に適度な歪みが蓄積される。このため、このような結晶粒は、組成の周期的な変化を有さない場合と比して、より高い硬度を有することができる。
【００８９】
このような特徴を備えた上部層２は、たとえば、上述の第２工程における各種成膜条件のうち、バイアス電圧、パルス電力、および平均電力を適宜調整することにより可能となる。これらの条件を適宜調整することによって、上部層２が上記のような構造となる理由の一つとして、次のことが推察される。
【００９０】
上部層２は、上述のようにイオンボンバードによるエッチングに曝されながら成長する領域である。そして、ＨｉＰＩＭＳ装置のチャンバ内において、テーブル５１の回転に伴い、ターゲット５０と基材２００との距離が周期的に変化する。このため、第２工程には、基材２００上に成長する上部層２がエッチングされ易いタイミング（成長し難いタイミング）と、エッチングされ難いタイミング（成長し易いタイミング）とが周期的に存在することとなる。たとえば、ＴｉＡｌＮからなる上部層２を成長させる場合、ＴｉとＡｌとはエッチングされ易さが異なっており、Ａｌのほうがエッチングされ易い性質を有する。すなわち、エッチングされ易いタイミングにおいては、ＴｉとＡｌとの両者がエッチングされるものの、Ａｌのほうがより多くエッチングされることとなる。
【００９１】
このため、上部層２のうち、エッチングされ易いタイミングに形成される領域ではＡｌの濃度が低くなり（Ｔｉの濃度が高くなり）、エッチングされ難いタイミングに形成される領域ではＡｌの濃度が高くなる（Ｔｉの濃度が低くなる）。したがって、結果的に、成長する結晶粒中におけるＴｉおよびＡｌの各濃度が周期的に変化する。
【００９２】
このようにして形成される本実施形態の上部層２は、組成の異なる２種のターゲットを用いて作製される従来の超多層構造と比して、層間の密着力が高い。このため、上部層２においては層間の剥離が起こり難く、もって従来の超多層構造よりも高い破壊靱性を有し得る。
【００９３】
以上詳述した本実施形態の二層構造層１０において、上部層２における周期（１セット）の厚みは、好ましくは１〜１０ｎｍである。この場合、上部層２の結晶粒内に蓄積される歪みの大きさが好適となるために、二層構造層１０はさらに硬度に優れることとなる。周期の厚みはより好ましくは４〜８ｎｍである。
【００９４】
周期の厚みは次のようにして測定される。まず、二層構造層１０の断面サンプルを得て、その断面をＴＥＭ付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ：Energy  Dispersive  X-ray  spectroscopy）装置を用いて分析する。これにより、断面における第１元素の原子比を算出することができる。そして、任意の第１元素の濃度が最大となる位置と最小となる位置との距離を１０箇所で測定し、この平均値を周期の厚みとする。
【００９５】
また二層構造層１０の組成を構成する２種以上の第１元素の原子割合の合計を１としたときに、上部層２の厚み方向において、少なくとも１種の第１元素の割合が０．２〜０．７の範囲で周期的に変動し、かつ該第１元素における最大値と最小値との差が０．２〜０．５であることが好ましい。この場合、優れた密着力を維持しつつ、上述の歪みを蓄積させることができ、もって硬度（耐摩耗性）に優れることとなる。なかでも、二層構造層１０を構成する２種以上の第１元素にＴｉおよびＡｌが含まれる場合には、この効果が顕著となる。
【００９６】
特に、二層構造層１０の組成がＴｉＡｌＮである場合には、上部層２の厚み方向においてその組成が、Ｔｉ1-xＡｌxＮ（０．４＜ｘ≦０．７）からＴｉ1-yＡｌyＮ（０．２≦ｙ≦０．４）に連続的に変化し、かつＡｌの最大値であるｘとＡｌの最小値であるｙとの差が０．２〜０．４であることが好ましい。この場合、耐欠損性（破壊靱性）に顕著に優れることとなる。またこの場合に、下部層１の組成はＴｉ1-zＡｌzＮ（０．４５≦z≦０．７）であることが好ましい。耐摩耗性および耐酸化性に優れるためである。
【００９７】
［第３の実施形態］
＜切削工具＞
図４は、第３の実施形態に係る切削工具の一例を示す概略的な平面図である。図５は、図４に示すＸ−Ｘ線に関する矢視断面図である。本実施形態では、２枚刃のドリルが例示される。
【００９８】
図４を参照し、切削工具７０は、ボディー７１とシャンク７２とから構成される構造を有する。ボディー７１は、外周刃部７３と溝部７４とを有する。図５を参照し、外周刃部７３は、マージン７３ａを有する。また切削工具７０は、基材８１と、基材８１の表面を被覆する硬質被膜８２とを備える。基材８１の表面全体が硬質被膜８２によって被覆されていてもよく、基材８１の一部が被覆されていてもよい。
【００９９】
本実施形態においては、回転工具の一つである切削工具７０としてドリルを例示するが、ドリルの他、エンドミルを挙げることができる。すなわち回転工具とは、被削材に対する逃げ角のないマージン７３ａ、および切り屑を外に流し出すための溝部７４を有する基材８１と、硬質被膜８２とを備えるものである。好適な切削工具７０はドリルである。
【０１００】
基材８１は上述の基材２００であり、硬質被膜８２は第１の実施形態に係る硬質被膜１００および第２の実施形態に係る硬質被膜１００の少なくとも一方である。このため、切削工具７０は、硬質被膜１００の効果を発揮することができ、もって長い工具寿命を有することができる。切削工具７０においては、少なくともマージン７３ａの表面に硬質被膜１００が設けられていることが好ましい。硬質被膜１００の効果を適切に発揮させるためである。特に、図５に示すように、ボディー７１の表面全体に硬質被膜１００が設けられていることが好ましい。
【０１０１】
なお、切削工具７０が硬質被膜１００を有することは、次のようにして確認することができる。まず、切削工具７０の断面（たとえば図５に示す断面）を作製し、この断面が表面に露出するように切削工具７０を樹脂に埋め込む。次いで、露出する断面を必要に応じて研磨処理した後、ＳＥＭを用いて該断面を観察する。
【０１０２】
本実施形態の切削工具７０において、溝部７４を被覆する硬質被膜１００の厚みＴｆと、マージン７３ａを被覆する硬質被膜１００の厚みＴｍとの比Ｔｆ／Ｔｍが、０．８〜１．５であることが好ましい。その理由は以下のとおりである。
【０１０３】
従来、ＡＩＰ法等により基材８１の表面に硬質被膜を設けた場合、ドロップレッドの存在により、その表面の平滑性が十分ではなかった。このため、切削抵抗を低減させるために、形成された硬質被膜の表面に対して研磨処理を実施する例もある。しかしこれらの後処理は、処理の性質上、溝部７４上の硬質被膜１００と比してマージン７３ａ上の硬質被膜１００をより多く除去してしまうものである。
【０１０４】
このため、後処理を経た後の切削工具においては、後処理前の切削工具と比して、溝部７４を被覆する硬質被膜１００の厚みＴｆとマージン７３ａを被覆する硬質被膜１００の厚みＴｍとの比Ｔｆ／Ｔｍが大きくなる傾向があった。マージン７３ａ上の硬質被膜１００は、切削性能に大きく関係するものであり、特に摩耗、欠損等の損傷が起こり易い部分である。このため、この部分の硬質被膜１００の厚みＴｍが厚みＴｆと比してあまりに小さいと、工具寿命の低下や工具性能の低下が引き起こされる。
【０１０５】
これに対し二層構造層１０は、上述のように平滑な表面を有し得るため、硬質被膜１００もまた平滑な最表面を有し得る。したがって、このような硬質被膜１００を基材８１の表面に設けた場合には、上記のような後処理を実施する必要がなく、故に最終製品として得られる切削工具における比Ｔｆ／Ｔｍを比較的小さくすることができる。
【０１０６】
すなわち、本実施形態に係る硬質被膜１００によれば、比Ｔｆ／Ｔｍが０．８〜１．５と比較的小さくありながら、その表面の平滑性が十分に高いという、ＡＩＰ法では製造が困難であった態様を有することができる。このような態様を有する硬質被膜１００は、比Ｔｆ／Ｔｍが比較的小さいことに起因する工具寿命の長期化と、表面が平滑なことに起因する切削抵抗の低減との両特性を相乗的に発揮することができる。
【０１０７】
ＴｆおよびＴｍは、次のようにして決定される。図６において、円Ｓは、ボディー７１の断面を内部に含み、かつマージン７３ａの先端７３ａａを繋ぐことにより描かれる仮想の円であり、その直径をＤとする。円Ｓ１は、マージン７３ａの先端７３ａａと円Ｓとの接点を中心点とし、かつその半径Ｄ１が１／１０Ｄとなる仮想の円である。線Ｌ１は、先端７３ａａと円Ｓの中心点Ｐとを繋ぐ仮想の線である。線Ｌ２は、ランド幅の裏先端７３ｂと円Ｓの中心点Ｐとを繋ぐ仮想の線である。線Ｌ３は、線Ｌ１と線Ｌ２との成す角２αを等分する仮想の線である。円Ｓ２は、線Ｌ３とボディー７１の外周との接点を中心点とし、かつその半径Ｄ２が１／１０Ｄとなる仮想の円である。
【０１０８】
マージン７３ａを被覆する硬質被膜１００の厚みＴｍとは、円Ｓ１内に位置するマージン７３ａ上の硬質被膜１００の厚みであり、少なくとも任意の５点における各測定値の平均値である。溝部７４を被覆する硬質被膜１００の厚みＴｆとは、円Ｓ２内に位置する溝部７４上の硬質被膜１００の厚みであり、少なくとも任意の５点における各測定値の平均値である。
【０１０９】
［第４の実施形態］
＜切削工具＞
図７は、第４の実施形態に係る切削工具の一例を示す概略的な斜視図である。図８は、図７の斜線部分を示す図であり、Ｙ領域を示す断面斜視図である。本実施形態では、スローアウェイチップが例示される。
【０１１０】
図７を参照し、切削工具９０は、上面、下面および四つの側面を含む表面を有しており、全体として、上下方向にやや薄い四角柱形状である。また、切削工具９０には、上下面を貫通する貫通孔が形成されており、切削工具９０の４つの側面の境界部分においては、隣り合う側面同士が円弧面で繋がれている。
【０１１１】
本実施形態の切削工具９０では、上面および下面がすくい面９１を成し、４つの側面（およびこれらを繋ぐ円弧面）が逃げ面９２を成す。また、すくい面９１と逃げ面９２との境界部分が切れ刃９３として機能する。換言すれば、本実施形態の切削工具９０は、表面（上面、下面、四つの側面、これらの側面を繋ぐ円弧面、および貫通孔の内周面）を有し、表面はすくい面９１および逃げ面９２を含み、すくい面９１および逃げ面９２の一部（境界部分）が切れ刃９３を成す。
【０１１２】
図８を参照し、切削工具９０は、基材９４と、基材９４の表面を被覆する硬質被膜９５とを備える。基材９４の表面全体が硬質被膜９５によって被覆されていてもよく、基材９４の一部が被覆されていてもよい。
【０１１３】
基材９４は上述の基材２００であり、硬質被膜９５は第１の実施形態に係る硬質被膜１００および第２の実施形態に係る硬質被膜１００の少なくとも一方である。このため、切削工具９０は、硬質被膜１００の効果を発揮することができ、もって長い工具寿命を有することができる。切削工具９０においては、少なくとも被削材と接触する部分および切屑と接触する部分に硬質被膜１００が設けられていることが好ましい。
【０１１４】
ここで切れ刃９３は、上記のように「すくい面９１および逃げ面９２の境界部分」であり、これは「すくい面９１と逃げ面９２との境界を成す稜線と、すくい面９１および逃げ面９２のうち稜線近傍となる部分と、を併せた部分」を意味する。このように規定される切れ刃９３の領域は、切削工具９０の切れ刃９３の形状によって決定される。各形状の切れ刃９３の領域を図８〜図１０に示す。
【０１１５】
図８に、シャープエッジ形状を有する切削工具９０を示す。このようなシャープエッジ形状の切削工具９０において、「すくい面９１と逃げ面９２との境界を成す稜線」は、図中の稜線Ｅに相当する。また「すくい面９１および逃げ面９２のうち稜線Ｅ近傍となる部分」は、稜線Ｅからの距離（直線距離）Ｄが、１００μｍ以下の領域（図８において、点ハッチングが施される領域）と定義される。したがって、たとえばシャープエッジ形状の切削工具９０における逃げ面９２側に位置する切れ刃９３とは、図８において逃げ面９２側に位置し、かつ点ハッチングが施される領域に対応する部分となる。
【０１１６】
図９に、ホーニング形状を有する切削工具９０を示す。図９においては、切削工具９０の各部の他、すくい面９１を含む仮想平面Ｒ、逃げ面９２を含む仮想平面Ｆ、仮想平面Ｒと仮想平面Ｆとが交差してなる仮想稜線ＥＥ、すくい面９１と仮想平面Ｒとの乖離の境界となる仮想境界線ＥＲ、および逃げ面９２と仮想平面Ｆとの乖離の境界となる仮想境界線ＥＦが示されている。なお、ホーニング形状の切削工具９０において、上記の「稜線Ｅ」は、「仮想稜線ＥＥ」と読み替える。
【０１１７】
このようなホーニング形状の切削工具９０において、「すくい面９１および逃げ面９２のうち仮想稜線ＥＥ近傍となる部分」は、仮想境界線ＥＲおよび仮想境界線ＥＦとに挟まれる領域（図９において点ハッチングが施される領域）と定義される。したがって、図９を参照し、ホーニング形状の切削工具９０における切れ刃９３とは、逃げ面９２側に位置し、かつ点ハッチングが施される領域と、すくい面９１側に位置し、かつ点ハッチングが施される領域とを合わせた領域となる。
【０１１８】
図１０に、ネガランド形状の切削工具９０を示す。図１０においても、すくい面９１を含む仮想平面Ｒ、逃げ面９２を含む仮想平面Ｆ、仮想平面Ｒと仮想平面Ｆとが交差してなる仮想稜線ＥＥ、すくい面９１と仮想平面Ｒとの乖離の境界となる仮想境界線ＥＲ、および逃げ面９２と仮想平面Ｆとの乖離の境界となる仮想境界線ＥＦが示されている。なお、ネガランド形状の切削工具９０においても、上記の「稜線Ｅ」は、「仮想稜線ＥＥ」と読み替える。
【０１１９】
このようなネガランド形状の切削工具９０において、「すくい面９１および逃げ面９２のうち仮想稜線ＥＥ近傍となる部分」は、仮想境界線ＥＲおよび仮想境界線ＥＦとに挟まれる領域（図１０において点ハッチングが施される領域）と定義される。したがって、図１０を参照し、ネガランド形状の切削工具９０における切れ刃９３とは、逃げ面９２側に位置し、かつ点ハッチングが施される領域と、すくい面９１側に位置し、かつ点ハッチングが施される領域とを合わせた領域となる。
【実施例】
【０１２０】
以下実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【０１２１】
［検討１］
＜実施例１＞
基材として、材質がＩＳＯ  Ｋ３０グレードの超硬合金であるドリル（直径１．０ｍｍ、２枚刃、Ｌ／Ｄ＝１５）を準備した。次にこの基材をＨｉＰＩＭＳ装置のチャンバ内のテーブル上に設置した。チャンバ内には、チタンとアルミニウムとの合金からなる複数のターゲットを配置した。【０１２２】
その後、チャンバ内の圧力が０．００５Ｐａ以下となるように真空引きしてアルゴンガスを導入し、チャンバ内の圧力を０．７〜０．９Ｐａに維持しながら、基材に１５０（−Ｖ）〜６００（−Ｖ）の電圧をかけてエッチング用フィラメントに電流を流すことによって、アルゴン中でグロー放電を発生させた。これにより、アルゴンイオンによる基材表面のクリーニング処理を１５〜１２０分間行なった。クリーニング処理後、チャンバ内からアルゴンガスを排気させた。【０１２３】
そして、アルゴンガス（０．４３Ｐａ）および窒素ガス（０．１４〜０．１９Ｐａ、遷移モードで成膜できるように調整）を導入しながら、表１に示す成膜条件下で第１工程および第２工程を順に実施して、基材上への硬質被膜の成膜を実施した。なお、表１の成膜条件に関する各欄において、スラッシュで区切る左側の記載が第１工程の条件であり、右側の記載が第２工程の条件である。各工程におけるチャンバ内圧力は０．５７〜０．６２Ｐａとした。【０１２４】
【表１】
0006666431.tif 000002
【０１２５】
＜実施例２〜２１、比較例１および２＞
成膜条件を表１に示すように変更し、また目的とする各被膜の組成に適したターゲットおよびガスを用いた以外は、実施例１と同様にして基材上への硬質被膜の成膜を実施した。【０１２６】
＜比較例３〜５＞
比較例３〜５においては、ＨｉＰＩＭＳ装置に代えてアーク放電装置を用いて、上記基材上に成膜処理を実施した。比較例３〜５において、アーク電流は１５０Ａとし、窒素圧力は５．３Ｐａとした。また、比較例４および比較例５においては従来公知の方法により後処理を実施した。【０１２７】
＜硬質被膜の組成および構造の確認＞
実施例１〜２１および比較例１〜５の表面被覆超硬ドリルを、ダイヤモンド回転刃を備えた切断機を用いて切断し、表面被覆超硬ドリルのマージンに位置する硬質被膜の断面を含む測定試料を準備した。そして、ＴＥＭによる断面観察により第１〜第３界面を特定した上で上部層および下部層の各組成、および各層の厚さ（ＴｔおよびＴｂ）を確認した。また上部層の組成が厚み方向に周期的に変化していた場合には、その周期の１０セットの厚みを測定し、その平均値を算出した。【０１２８】
また、各実施例および各比較例に関し、上述の方法に従って特定された平均粒径Ｇ1〜Ｇ4を算出した。さらに、硬質被膜の表面に関し、ＲａおよびＲｚを上述の方法に従って算出した。また、硬質被膜の表面であって１００μｍ×１００μｍの範囲に関し、１μｍ以上の高低差を有する凹凸の数、０．５μｍ以上の高低差を有する凹凸の数、および０．３μｍ以上の高低差を有する凹凸の数を、上述の方法に従って算出した。各結果を表１および表２に示す。【０１２９】
【表２】
0006666431.tif 000003
【０１３０】
表１および表２を参照し、実施例１〜２１においては、平均粒径が第１界面から第２界面に向けて連続的に増大するとともに、第２界面から第３界面に向けて連続的に減少しており、Ｇ2＞Ｇ3＞Ｇ4＞Ｇ1の関係式を満たす二層構造層が形成されていた。一方、比較例１〜５においては、このような平均粒径の変化を有する二層構造層は形成されなかった。【０１３１】
なお、表１において「上部層」の欄に２つの組成が記載されているものは、上部層において組成の周期的な変動が観察されたものである。たとえば実施例２の上部層においては、Ｔｉ0.55Ａｌ0.45ＮからＴｉ0.75Ａｌ0.25Ｎまで連続的にＴｉの割合が大きくなり、引き続きＴｉ0.55Ａｌ0.45Ｎにまで連続的にＴｉの割合が小さくなる厚み８ｎｍの周期（１セット分）が観察された。【０１３２】
＜比Ｔｆ／Ｔｍの算出＞
実施例１〜６および比較例１〜５の表面被覆超硬ドリルにおいて、マージン上の硬質被膜の厚みＴｍと、溝部上の硬質被膜との厚みＴｆを測定し、これらの比Ｔｆ／Ｔｍを算出した。その結果を表３に示す。【０１３３】
【表３】
0006666431.tif 000004
【０１３４】
＜切削試験＞
実施例１〜２１および比較例１〜５の表面被覆超硬ドリルを用いて、以下の条件で穴あけ試験を行い、表面被覆超硬ドリルが欠損するまで切削加工を継続させた。欠損するまでに穴あけ加工が実施された穴数を表３に示す。【０１３５】
（切削条件）
被削材：ＳＵＳ４２０
切削速度：４０ｍ／ｍｉｎ
送り量：０．０３ｍｍ／ｒｅｖ．
穴深さ：１５ｍｍ
切削油：有り（内部給油）。【０１３６】
表３を参照し、実施例１〜２１の表面被覆超硬ドリルによれば、比較例１〜５の表面被覆超硬ドリルよりも多くの穴をあけることができた。したがって、実施例１〜２１の表面被覆超硬ドリルにおいては、工具寿命の長期化が可能となった。【０１３７】
［検討２］
＜実施例２２および比較例６＞
基材として、材質が住友電気工業製ＩＳＯ  Ｐ２０グレードサーメットであり、形状が「ＩＳＯ：ＴＮＧＧ１６０４０４」であるスローアウェイチップを準備して、成膜条件を表４に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして基材上への硬質被膜の成膜を実施した。【０１３８】
＜実施例２３および比較例７＞
基材として、材質が超硬合金上にＩＳＯ  Ｈ２０グレードの立方晶窒化硼素焼結体を配したものであり、形状が住友電気工業製の「４ＮＵ−ＤＮＧＡ１５０４０８」であるスローアウェイチップを準備して、成膜条件を表４に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして基材上への硬質被膜の成膜を実施した。【０１３９】
【表４】
0006666431.tif 000005
【０１４０】
＜硬質被膜の組成および構造の確認＞
実施例１と同様にして、硬質被膜の組成および構造を確認した。各結果を表４および表５に示す。【０１４１】
【表５】
0006666431.tif 000006
【０１４２】
＜切削試験＞
実施例２２および比較例６のスローアウェイチップを用いて、以下の条件で１０分間サーメット旋削試験を行い、旋削後の被削材の面粗さＲａをＪＩＳ  Ｂ  ０６０１（２００１）に準じて測定した。また、被削材表面の光沢を目視により確認した。その結果を表６に示す。【０１４３】
（サーメット旋削条件）
被削材：ＳＣＭ４１５
切削速度：２３０ｍ／ｍｉｎ．
送り量：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．
切り込み量：１．０ｍｍ
切削油：有り。【０１４４】
また実施例２３および比較例７の切削工具を用いて、以下の条件で切削距離が５ｋｍとなるようにｃＢＮ旋削試験を行い、旋削後の被削材の面粗さＲｚをＪＩＳ  Ｂ  ０６０１（２００１）に準じて測定した。また切削工具の逃げ面摩耗量Ｖｂを測定した。その結果を表６に示す。【０１４５】
（ｃＢＮ旋削条件）
被削材：ＳＣＭ４１５（ＨＲＣ＝６０）
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ．
送り量：０．１ｍｍ／ｒｅｖ．
切り込み量：０．１ｍｍ
切削油：無し。【０１４６】
【表６】
0006666431.tif 000007
【０１４７】
表６を参照し、実施例２２は比較例６と比して、切削後の被削材の表面形状が平滑であり、また面外観にも優れていた。また実施例２３は比較例７と比して、耐摩耗性が高く、また最大高さＲｚも低かった。【０１４８】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【０１４９】
１  下部層、２  上部層、３，４  結晶粒、５  粒径、１０  二層構造層、２０  下地層、３０  表面層、５０  ターゲット、５１  テーブル、５２  回転軸、５３  基材ホルダー、６０  プラズマ、７０，９０  切削工具、７１  ボディー、７２  シャンク、７３  外周刃部、７３ａ  マージン、７３ａａ  先端、７３ｂ  ランド幅の裏先端、７４  溝部、８１，９４，２００  基材、８２，９５，１００  硬質被膜、９１  すくい面、９２  逃げ面、９３  切れ刃。
【図１】
0006666431.tif 000008
【図２】
0006666431.tif 000009
【図３】
0006666431.tif 000010
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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