(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
サンプルを加水分解する装置であって、
それに含まれる受容液体を備える容器と、
前記容器と連結された作動装置であって、前記容器を回転するように構成され、それによって、前記受容液体の中の渦を誘発する作動装置と、
渦巻く前記受容液体の中に前記サンプルを案内するように構成されたサンプルチューブと、
前記サンプルを備えるサンプル源と、を備え、
前記サンプルチューブは、渦巻く前記受容液体の流れの方向に前記サンプルを放出するために置かれている、装置。
【請求項２】
前記サンプルは、ハロシランを含む、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記受容液体は、フッ化水素酸溶液を含む、請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記サンプルチューブは、前記サンプルの導入の前に、渦巻く前記受容液体の中に不活性ガスを案内するように構成されている、請求項１に記載の装置。
【請求項５】
渦巻く前記受容液体の中に前記サンプルを案内する前記サンプルチューブの端部は、先細りまたはノズルと連結されている、請求項１に記載の装置。
【請求項６】
さらに、前記容器の中に蒸発ガスを案内するように構成された第２のチューブを備える、請求項１に記載の装置。
【請求項７】
前記蒸発ガスは、窒素を含む、請求項６に記載の装置。
【請求項８】
前記蒸発ガスは、室温より高く加熱される、請求項６に記載の装置。
【請求項９】
前記サンプルチューブと前記第２のチューブはお互いに平行である、請求項６に記載の装置。
【請求項１０】
前記サンプルチューブと前記第２のチューブは、前記容器が回転する一方で、動かない、請求項６に記載の装置。
【請求項１１】
サンプルを加水分解する方法であって、
容器の中に受容液体を置くステップと、
前記容器を回転して、前記受容液体に渦を誘発するステップと、
サンプルチューブを用いて、渦巻く前記受容液体の中にサンプルを案内するステップと、を備え、
前記サンプルチューブは、渦巻く前記受容液体の流れの方向に前記サンプルを放出するために置かれている方法。
【請求項１２】
前記サンプルは、ハロシランを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記受容液体は、フッ化水素酸溶液を含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
さらに、渦巻く前記受容液体の中に前記サンプルを案内するステップ前に、渦巻く前記受容液体の中に不活性ガスを案内するステップを備える、請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
前記サンプルは、先細りまたはノズルと連結されている前記サンプルチューブの端部を通って、渦巻く前記受容液体の中に案内される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１６】
さらに、第２のチューブを用いて、前記容器の中に蒸発ガスを案内するステップを備える、請求項１１に記載の方法。
【請求項１７】
前記蒸発ガスは、窒素を含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記蒸発ガスは、室温より高く加熱される、請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
前記サンプルチューブと前記第２のチューブは、お互いに平行に置かれている、請求項１６に記載の方法。
【請求項２０】
前記サンプルチューブと前記第２のチューブは、前記容器が回転する一方で、固定された位置に維持されている、請求項１６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２０１５年２月６日に出願された、米国仮特許出願６２／１１２，６９１、発明の名称「ハロシランをサンプリングするための装置と方法」、に対し、３５Ｕ．Ｓ．Ｃ§１１９の下で、優先権を主張する。米国仮特許出願６２／１１２，６９１は、ここでそのすべてを参照することにより組み込まれる。
【背景技術】
【０００２】
誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光または黒鉛炉原子吸光（ＧＦＡＡ）分析技術は、液体サンプルの中の金属汚染物の存在を測定するために用いられることができる。ＩＣＰＭＳまたはＧＦＡＡといった分析機器を用いて、ハロシランのなかの濃度の低い金属汚染物を直接決定することは、空気中の水蒸気とほとんどのハロシランの極度の反応性により、難しい。ハロシランと水蒸気の反応は、ケイ酸塩の沈殿物の形成及び有害な酸性の蒸気の放出をもたらし、分析機器を腐食するかもしれない。加えて、ハロシランの存在は、低い水準での金属汚染物の正確な測定を分かりにくくするかもしれない、マトリックス抑制及びスペクトル干渉を導入するかもしれない。それゆえ、それから直接的に分析され、またはさらに蒸発またはカラム式予備濃縮によって処理されることができる、フッ化水素酸（ＨＦ）溶液の中に第１にそれらを加水分解することによって、分析するためのハロシランサンプルを準備することが望ましい。
【発明の概要】
【発明が解決するための手段】
【０００３】
この開示は、ハロシランまたはその他の水と反応するサンプルのサンプリングに関する装置と方法へ案内する。実施形態において、サンプルを加水分解するための装置は、それに含まれる受容液体（例えば、ＨＦ溶液）を備える容器と、容器に連結された作動装置を含む。作動装置は、容器を回転するように構成され、それによって、受容液体の中に渦を誘発する。装置はさらに、渦巻く受容液体の中にハロシランサンプルを案内するように構成されるサンプルチューブを含む。サンプルチューブは、渦巻く受容液体の流れの方向にサンプルを放出するために置かれることができる。注目すべきは、ここで記載される装置の構造及び方法は、受容液体に誘発された渦の中に導入することによっていかなる反応物質も加水分解するために使われることができ、ハロシランの加水分解及び／またはサンプリングに限られない。
【０００４】
この概要は、さらに詳細な説明の下記に記載された単純化した形態に概念の選択を導入することを提供される。この概要は、権利主張された主題のキーとなる特徴または本質的な特徴を明らかにすることを目的とせず、権利主張された主題の範囲を決定する助けとして使われることを目的としていない。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
【図１Ａ】本開示の実施形態によって実行される、サンプルを加水分解するための装置の概略図である。
【図１Ｂ】図１Ａに示された装置の上面図である。
【図２】本開示の実施形態によって実行される、サンプルを加水分解するための装置の概略図である。
【図３】サンプルを加水分解するための方法の実行を示すフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
詳細な説明は、添付している図を参照することで記載される。説明と図の異なる例へ同じ符号の使用は、同類のまたは同一視できる項目を示すかもしれない。
【０００７】
ＩＣＰＭＳまたはＧＦＡＡ機器を用いてサンプリングするハロシランのような、これに限られるものではないが、適用のために、しばしば、それから直接的に分析され、またはさらに蒸発またはカラム式予備濃縮によって処理されることができる、フッ化水素酸溶液（ＨＦ）の中に第１にそれらを加水分解することによって、分析するためのハロシランサンプルを準備することが望ましい。受容液体のハロシラン（例えばＨＦ溶液）の反応性のために、サンプル供給ラインまたはチューブは、簡単に、詰まることがある。この問題は、サンプル供給ラインの周りに配置された同心のチューブを使って不活性保護ガスを導入することによって、軽減することができ、不活性保護ガスは、サンプル供給ラインの内側のハロシランの望まれない反応を防ぐために役立つ。しかしながら、このアプローチは、同心のチューブと、同時に起こる不活性ガスの流れを必要とするので、実施することは、難しい。
【０００８】
本開示は、同心のチューブと不活性ガスの保護のためのどのような必要もせずにハロシランの加水分解を促進する装置と方法へ案内する。ここで記載される方法と装置は、それに含まれる受容液体を有する容器の作動（例えば、回転）を信頼し、作動は、受容液体に渦を誘発する。ハロシランサンプル（またはその他の水で反応するサンプル）は、それから不活性（化学的に非反応性）サンプル供給チューブを通して、渦巻く受容液体の中に案内されることができる。ハロシランサンプルはそれから、渦巻く受容液体に案内される。受容液体の急速な動作は、入るポイントの高濃度シラン集中を作り上げることを防ぎ、重合反応を防ぐ。
【０００９】
＜実施例装置の実施＞
図１Ａ、１Ｂ及び２は、本開示のさまざまな実施形態による、サンプルの加水分解のための装置１００を描く。当該分野の通常の知識を有するものは、図に記載され、及び／またはここで記載される実施形態が、完全にまたは部分的に、追加の実施形態もたらすために組み合わされ及び／または変更されてもよいことを十分に理解するであろう。したがって、描かれ、記載された実施形態は、説明するものとして理解され、本開示を限定するものとして理解されるべきでない。
【００１０】
図１Ａ、１Ｂ及び２に記載される実施形態において、装置１００は、受け取るように構成され、容器１０６に堅くつかまれ、または連結された、容器１０４に連結された少なくとも１つの作動装置１０２（例えばモータ）を含むことを示されている。他の実施形態において、作動装置１０４は、直接的に容器１０６に連結されてもよい。作動装置１０４は、容器１０６の中に存在する液体１０８（例えばＨＦ溶液のような受容液体）に渦１１０を誘発するために容器１０６に回転または他の動きを与えるように構成されている。
【００１１】
いくつかの実施形態において、装置１００はサンプリング部品（例えば、オートサンプラー部品）を含み、サンプルチューブ１１６は、流体的にサンプルチューブ１１６に連結されたサンプル源１１４（例えば、キャニスタ）から容器１０６の中に、１以上の液体サンプル（例えば、ハロシランサンプルまたは他のガス／液体サンプル）へ案内するように構成されている。例えば、サンプルチューブ１１６は、容器１０６が渦１１０を誘発するために回転する一方、渦巻く受容液体１０８（例えばＨＦ溶液）の中にサンプルの流れへ案内するために容器１０６の中に挿入されることができる。いくつかの実施形態において、渦１１０は、容器１０６の底の表面１１２に伸びる。他の実施形態において、渦１１０は、底の表面１１２に伸びず、容器１０６の底の表面１１２の上側のある深さに伸びるのみである。
【００１２】
渦１１０は、容器１０６の中の液体を混ぜることができる。例えば、サンプルは、サンプルを加水分解するために、渦巻く受容液体１０８の中へ案内されることができる。いくつかの実施形態において、容器１０６は、混合がなされる間、１つの方向に（例えば時計回りまたは反時計回り）回転させられ、一方で他の実施形態において、容器１０６は、混合がなされる間、第１に１つの方向（例えば時計回り）に回転させられ、それから、別の方向（例えば反時計回り）に回転させられる。混合の方向の変化は、混合操作の間、一回以上実行される。いくつかの実施形態において、混合操作は、液体の分離を避けるために、周期的に（例えば断続的に）実行される。
【００１３】
いくつかの実施形態において、装置１００は、操作された割合（例えば約０．１から２ｇ／ｍｉｎ）で、ハロシランサンプルを加水分解するために構成される。回転容器１０６は、受容液体１０８（例えばＨＦ溶液）に前もって満たされ、または供給されることができ、容器１０６の回転は、受容液体１０８が、円運動をし、それらの中に渦を形成させる。渦１１０を作り出すために、磁石の撹拌棒のような、撹拌要素を使う代わりに、容器１０６を回転させることは、容器１０６の中に置かれた磁石の撹拌棒または他の撹拌要素によって引き起こされることができるサンプルの汚染を避けることを助ける。
【００１４】
いくつかの実施形態において、容器１０６は、ＰＦＡまたはＰＴＦＥのような不活性高純度材料から作られることができる。さらに、ハロシランサンプルは、不活性で、化学的に抵抗力のあるサンプルチューブ１１６を通して、渦巻く受容液体１０８の中に案内されることができる。図１Ｂに示されているように、サンプルチューブ１１６は、渦巻く受容液体１０８の流れの方向に、ハロシランサンプルを放出するために置かれることができる。この方法において、サンプルは、受容液体１０８に入るときに、受容液体１０８が、サンプルと反応し、重合することを避ける方法で導入されることができる。渦１１０は、急速に回転する受容液体１０８の中へサンプルチューブ１１６またはチューブのノズルを取り除くように機能する。サンプルは、急速に、サンプルチューブ１１６から離れて、サンプルを引き込む、渦巻く受容液体１０８に入って、サンプルチューブ１１６の出口で、重合または熱生産反応を避ける。いくつかの実施形態において、ハロシランサンプルは、同じサンプルチューブ１１６を通って流れる（例えばパージガス源１１５からの）不活性ガスの流れによって、先行されることもでき、不活性ガスの流れは、受容液体１０８が、導入のポイントで、反応物の余分な形態を避けるために加水分解のためのハロシランをまき散らすことができることを確保するために、受容液体１０８が、十分にかき混ぜられるまで、続く。
【００１５】
いくつかの実施形態において、渦巻く受容液体１０８の中にハロシランサンプルを案内するサンプルチューブ１１６の端部は、先細りまたはノズルと連結されてもよく（例えば図１Ａで示されているように）、または、ハロシランサンプルと受容液体１０８の間で、断面接触領域を減らすために、十分に小さい直径（例えば約１ｍｍまたはそれより小さく）を有してもよい。先細りした端部またはノズルは、受容液体１０８とハロシランサンプルをより混合するために、受容液体１０８の中に急速に、ハロシランを投入するために役立つことができる。
【００１６】
ハロシランサンプルの加水分解の後、（ハロシランと混ぜられた）受容液体１０８は、蒸発させられることができる。いくつかの実施形態において（例えば図２で示されているように）、蒸発は、ときどきここで「蒸発ガス追加ライン」のように言われるように、第２のチューブ１２０（例えばチューブ１１６と同様の別のチューブ）を通して、蒸発ガス源１１８（例えば第２のキャニスタまたは同様のもの）から蒸発ガス（例えば窒素）の導入によって加速されることができる。蒸発ガスは、任意に、さらに受容液体１０８の蒸発割合を加速するために、加熱することができる。いくつかの実施形態において、蒸発ガス追加ライン１２０とサンプルライン／チューブ１１６は、お互いに平行であってもよい。いくつかの実施形態において、蒸発ガス追加ライン１２０とサンプルチューブ１１６は、受容液体１０８の容器１０６が回転される一方で、固定された位置に維持されてもよい。
【００１７】
いくつかの実施形態において、装置１００はさらに容器１０６の領域の周りに気体洗浄装置を備える排気口を含む。気体洗浄装置は、ＮａＯＨのような腐食性からなってもよい。蒸発の後、酸の小さな体積は、ＩＣＰＭＳまたはＧＦＡＡによる化学分析のための液相の中のサンプルから残りを再構成してもよい。もし、サンプルが蒸発されなければ、代わりに水酸化アンモニウムまたは他の塩基溶液でｐＨを調整し、それから、キレート化カラムを通るインラインであってもよい。ケイ酸塩の種類は、金属汚染物がカラムにとどめられる一方、キレート化カラムを通って、捨てられる。いくつかの実施形態においてバルブシステムは、カラムを通ってサンプル液体に案内するために使われてもよい。さらに、ループを備えたバルブシステムは、カラムを通るためのサンプル液体の体積を画定するために使われてもよい。いくつかの実施において、金属汚染物は、酸溶液を使って、カラムから溶出されてもよい。溶出された金属汚染物は、分析のためのＩＣＰＭＳ噴霧器またはＧＦＡＡチューブへ直接溶出されてもよく、または、いくつかの実施において、溶出された金属汚染物は、ＩＣＰＭＳまたはＧＦＡＡを使ってもっと後で分析するために収集チューブに溶出されてもよい。
【００１８】
＜実施例工程の実施＞
図３は、１以上の開示された実施によるサンプルを加水分解するための方法２００を描くフロー図である。いくつかの実施において、方法２００は、ここで記載された装置１００を利用して実行されることができる。この点で、下記に記載されたステップまたは操作に加えて、方法２００は、さらにここで記載された装置１００の実施形態に関して開示されているあらゆるステップまたは操作を含むことができる。
【００１９】
ブロック２０２において、受容液体（例えば、ＨＦ溶液のような受容液体）は、容器（例えば容器１０６のような容器）に設置される。例えば、受容液体は、コンテナの中にあらかじめ積み込まれた、または、チューブによって容器に送り込まれた、または容器の中の受容液体へ直接噴出することができる。
【００２０】
ブロック２０４において、容器は、受容液体に渦を誘発するために回転させられることができる。例えば、容器は、直接、作動装置（例えばモータ１０２）によって回転させられることができ、または容器を支持するホルダが、容器の縦（例えば、中央）軸の周りに容器を効率的に回転させられるために回転させられることができる。いくつかの実施形態において、容器は、１方向（例えば、時計回りまたは反時計回り）に回転されられる。別の実施形態において、容器は、振動性の方法で（例えば時計回り、及びそれから反時計回り、またはその反対）回転させられる。
【００２１】
任意に、ブロック２０６において、不活性ガスは、液体の中にサンプルを案内されるまえに渦巻く受容液体の中に案内されてもよい。例えば、ハロシランサンプルは、同じサンプルチューブ１１６を通って流れる不活性ガスの流れによって、先行されてもよく、不活性ガスの流れは、受容液体１０８が、導入のポイントで、反応物の余分な形態を避けるために加水分解のためのハロシランをまき散らすことができることを確保するために、受容液体１０８が、十分にかき混ぜられるまで、続く。
【００２２】
ブロック２０８において、サンプル（例えばハロシランサンプルまたは同様のもの）は、サンプルチューブを用いて、渦巻く受容液体の中に案内される。例えば、サンプルは、サンプルが急速にまき散らし、受容液体によって加水分解されることになるように、渦巻く受容液体の中に（すなわち、急速にかき混ぜられた液体の中に）チューブ（例えば、チューブ１１６のようなチューブ）によって供給されることができる。図１Ｂに示されるように、サンプルチューブ１１６は、渦巻く受容液体１０８の流れる方向にハロシランサンプルを放出するために置かれることができる。例えば、サンプルは、急速に、サンプルチューブ１１６から離れて、サンプルを引き込む、渦巻く受容液体１０８に入り、サンプルチューブの出口で重合または熱生産反応を防ぐ。
【００２３】
任意に、ブロック２１０において、蒸発ガス（例えば窒素）は、第２のチューブ（例えば蒸発ガス追加ライン１２０のような第２のチューブ）を備える容器の中に案内されることができる。蒸発ガスは、液体サンプル（すなわち、受容液体及びハロシランサンプルの混合）は、分析機器（例えば、ＩＣＰＭＳまたはＧＦＡＡ機器）に案内されることができるように、（ハロシランサンプルを混合された）受容液体を蒸発することに役立つことができる。いくつかの実施形態において、蒸発ガスは、液体サンプルの蒸発割合を加速するために加熱することができる。
【００２４】
発明は、添付されたクレームによって画定されると理解されるべきである。本発明の実施形態が描かれたが、さまざまな変更が、開示の範囲及び精神から逸脱することなく、当該分野の通常の知識を有するものによってなされることは明白である。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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【図３】
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