(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）流路と、
ｂ）前記流路内のフローセル取付部位と
ｃ）前記フローセル取付部位に受け入られるように構成されたオプティカルフローセルと、
を備え、
前記オプティカルフローセルが、
i)  光出射面（４１）を含む入力ライトガイド（４０）と、
ii)  光入射面（５１）を含む出力ライトガイド（５０）と、
iii)  前記入力ライトガイド（４０）および前記出力ライトガイド（５０）を支持するホルダ（３０）と、を有し、
前記ホルダ（３０）は、第１の軸（Ａ）に沿って延伸し、サンプル流体の流れを受け入れるための貫通孔（３１）を有し、前記貫通孔（３１）は、前記第１の軸（Ａ）を実質的に横断し、
前記入力ライトガイド（４０）および前記出力ライトガイド（５０）はさらに、前記光出射面（４１）および前記光入射面（５１）が前記貫通孔（３１）内に延伸し、互いに光学的に整列するように、かつ互いから第１の距離（Ｄ）を置いて配置されるように、前記ホルダ（３０）内に配置され、
前記オプティカルフローセルは、前記貫通孔（３１）が前記流路と一致するように、前記フローセル取付部位に取り外し可能に且つ再挿入可能に受け入れられ、
前記フローセル取付部位は、前記第１の軸（Ａ）に沿った円形のホルダ受け孔である測定デバイス。
【請求項２】
前記ホルダ（３０）は、２０×１０−６ｍ／ｍＫ未満の熱膨張率を有する材料を含む、請求項１に記載の測定デバイス。
【請求項３】
前記材料がチタンまたはセラミックを含む、請求項２に記載の測定デバイス。
【請求項４】
前記第１の距離（Ｄ）が０．２ｍｍ以下である、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の測定デバイス。
【請求項５】
前記入力ライトガイド（４０）は第１のライトガイドホルダ（１０）内に取り付けられ、前記出力ライトガイド（５０）は第２のライトガイドホルダ（２０）内に取り付けられ、各ライトガイドは、好ましくは接着剤によってそのそれぞれのホルダ内の適所に保持され、前記第１のライトガイドホルダ（１０）および前記第２のライトガイドホルダ（２０）は、それぞれのホルダ（３０）において、第１の取付孔および第２の取付孔（３２，３３）内に取り付けられる、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の測定デバイス。
【請求項６】
前記取付孔（３２、３３）はねじを切られており、前記第１のライトガイドホルダ（１０）および前記第２のライトガイドホルダ（２０）は対応するねじ山を備え、それによって前記距離（Ｄ）が可変である、請求項５に記載の測定デバイス。
【請求項７】
前記入力ライトガイド（４０）は、前記第１のライトガイドホルダ（１０）から前記貫通孔（３１）内に突出するように構成され、前記出力ライトガイド（５０）は、前記第２のライトガイドホルダ（２０）から前記貫通孔（３１）内に突出するように構成されている、請求項５または６に記載の測定デバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、測定デバイスのためのオプティカルフローセル、および、オプティカルフローセルを有する測定デバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
光学測定デバイスは、溶液中の物質の濃度を決定するのに役立つオプティカルフローセルにわたって溶液が流れることを可能にされる複数の技術分野内で使用される。そのような技術分野の例は、とりわけ、流体クロマトグラフィおよび濾過である。
【０００３】
測定デバイスに使用されるフローセルは一般的に、光が放出される出射面を有する第１のライトガイドと、光が受け取られる入射面を有する第２のライトガイドとを有するオプティカルフローセルである。入射面と出射面との間の距離は、より低い濃度の溶液のために比較的長くすることができるが、高濃度の溶液についても信頼できる検出を達成するために、距離はより小さく、典型的には、０．１〜０．２ｍｍの範囲内にあるべきである。満足のいく測定品質を達成するためには、距離は一定に保たれなければならず、設定値から５％を超えてずれることは許されない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許出願公開第２０１３／３４１２６０号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
この分野内の共通の問題は、測定デバイスの洗浄またはサービス動作の後などのオプティカルフローセルに対する補正または調整が、そのような偏差を生成し、オプティカルフローセルを信頼できないものにする可能性があり、または通常の動作を再開することが可能になる前に煩雑な較正動作を必要とする可能性があることである。較正は、既知の濃度を有する基準溶液およびオプティカルフローセルのライトガイド間の距離が調整されることを可能にするための一連の測定を使用することによって行われることが多い。しかし、これは時間がかかるプロセスであり、また基準溶液のすべての痕跡を除去するために、その後、測定デバイスを広範囲に洗浄する必要があり得る。代替的に、オプティカルフローセルは較正なしで使用してもよいが、結果データは信頼性が低く、多くの用途において使用できなくなる。
【０００６】
したがって、この欠点を克服するために、測定デバイスのためのより信頼性の高いオプティカルフローセルが必要であることは明らかである。
【０００７】
本発明の目的は、上述した欠点を排除するか、または少なくとも最小限に抑えることである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
これは、独立請求項に定義された測定デバイスのためのオプティカルフローセルによって達成される。
【０００９】
オプティカルフローセルの１つの利点は、ライトガイドとホルダとを一体化構成要素に一体化することにより、オプティカルフローセル全体の取り外し、洗浄、および再挿入が可能になり、測定デバイスの動作を短い時間内で、かつ、従来使用されていたオプティカルフローセルと同じ品質で継続することが可能であることである。フローセルが損傷している場合は、代替的に交換することができる。別の利点は、経路を変更することなくオプティカルフローセルの洗浄もしくは交換を可能にすることによって、または、許容可能な公差内で良好に画定された経路を有する新しいオプティカルフローセルを挿入することを可能にすることによって、保守またはメンテナンス後であっても測定デバイスにおける測定の正確度を所望のレベルに維持することができることである。
【００１０】
本発明の一態様によれば、ホルダは、２０×１０−６ｍ／ｍＫ未満の熱膨張率を有する材料を含む。これにより、オプティカルフローセルにかなりの温度変化を与えても、第１のライトガイドと第２のライトガイドとの間の第１の距離を一定に保つことができる。好ましくは、ホルダは、適切に低い熱膨張率を有する耐久性のある材料であり、オプティカルフローセル構成要素に使用するのに非常に適したチタンを含む。
【００１１】
本発明の別の態様によれば、第１の距離は０．２ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍである。これにより、本発明によるオプティカルフローセルは、高濃度の物質を高い正確度で検出するように構成され、単一のオプティカルフローセル構成要素へ一体化することによって、第１の距離は、製造中に決定される公差内に維持されるように構成される。
【００１２】
本発明のさらに別の態様によれば、入力ライトガイドは第１のライトガイドホルダ内に取り付けられ、出力ライトガイドは第２のライトガイドホルダ内に取り付けられ、第１のライトガイドホルダおよび第２のライトガイドホルダはそれぞれ第１の孔および第２の孔を通じてホルダ内に取り付けられる。これにより、ライトガイドは安定して取り付けられ、ライトガイドに対する損傷または曲がりを防止し、オプティカルフローセル構成要素への一体化を容易にするために、ライトガイドホルダによって確実に保持されるように構成される。好ましくは、第１の孔および第２の孔はねじ切りされ、第１のライトガイドホルダおよび第２のライトガイドホルダは対応するねじ山を備え、確実な取り付けがもたらされ、ホルダに対して、好ましくはエポキシ樹脂またはメタクリレートのような接着剤によって確実に固定されることが可能になる。
【００１３】
本発明のさらなる態様によれば、入力ライトガイドは、第１のライトガイドホルダから貫通孔内に突出するように構成され、出力ライトガイドは、第２のライトガイドホルダから貫通孔内に突出するように構成される。これにより、光出射面と光入射面との間の流れが改善される。
【００１４】
本発明のさらなる利点および利益は、以下の詳細な説明に照らし、当業者にとって容易に明らかになるであろう。
【００１５】
本発明は、添付の図面を参照して、以下でさらに詳細に説明される。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の好ましい実施形態によるオプティカルフローセルの斜視図である。
【図２】図１のオプティカルフローセルの断面図である。
【図３ａ】図１〜図２のオプティカルフローセルのライトガイドホルダの断面図である。
【図３ｂ】図３ａのライトガイドホルダの平面図である。
【図４ａ】図１〜図２のオプティカルフローセルを有する測定デバイスを示す図である。
【図４ｂ】図４ａの測定デバイスの断面斜視図である。
【図５】図１〜図２のオプティカルフローセルを有する図４ａ〜図４ｂの測定デバイスの断面図である。
【図６】図４ａの測定デバイスの上から見た平面図である。
【図７】本発明による２つのオプティカルフローセルを有する測定デバイスを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
図１は、軸Ａに沿って延在し、サンプル流体の貫流を可能にするように構成された実質的に横断方向の貫通孔３１を有するホルダ３０を有する、本発明の好ましい実施形態によるオプティカルフローセル１を開示する。オプティカルフローセル１は、上記軸Ａに沿って配置された第１のライトガイドホルダ１０および第２のライトガイドホルダ２０をさらに備える。オプティカルフローセル１は、以下にさらに詳細に説明するように、測定デバイスに挿入することができ、貫通孔３１を介して流体流中の物質を検出することができる。
【００１８】
図２は、図１のオプティカルフローセル１を断面図で示しており、ホルダ３０の軸Ａに沿って、第１のライトガイドホルダ１０が第１の孔３２内に取り付けられ、第２のライトガイドホルダ２０が第２の孔３３内に取り付けられている貫通孔３１内に突出していることを示している。第１のライトガイドホルダ１０の内部には、それを通じて光を放出することができる光出射面４１を有する、例えば光ファイバの形の入力ライトガイド４０がある。同様に、第２のライトガイドホルダ２０は、光入射面５１を有する出力ライトガイド５０を備え、それを通じて光を受け取り、出力ライトガイド５０に沿って伝達することができる。入力ライトガイド４０と出力ライトガイド５０とは光学的に整列して配置され、それによって、光出射面４１から放出される光を光入射面５１で受け取ることができる。光出射面４１と光入射面５１とは、互いに第１の距離Ｄを置いて配置され、第１の距離Ｄは、２ｍｍ以下であることが好ましい。しかしながら、第１の距離Ｄが非常に小さく、すなわち０．２ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍであることが特に有利である。これは、第１の距離Ｄが小さく保垂れる場合、ホルダ３０の貫通孔３１を通じて流れるより高濃度の物質を正確に検出することができるという点で有利である。オプティカルフローセル１の第１の距離Ｄは、オプティカルフローセルの経路としても一般に知られており、これらの用語は以下では互換的に使用される。
【００１９】
ホルダ３０は、熱膨張率が低い、すなわち熱膨張率が２０×１０−６ｍ／ｍＫ以下の材料を含む。好ましくは、ホルダ３０はチタンを含むが、代替的にセラミックなどの別の材料、例えばガラスを含んでもよい。
【００２０】
第１のライトガイドホルダ１０および第２のライトガイドホルダ２０は、各孔３２，３３のホルダねじ山３４，３５がそれぞれライトガイドホルダねじ山１７，２７と相互作用するように、ねじ込みによってそれぞれ第１の孔３２および第２の孔３３に取り付けられ、以下にさらに詳細に説明するように、ライトガイドホルダ１０，２０はホルダ３０内に固定される。また、貫通孔３１からの漏れを防止するためのシールリング３６が設けられている。
【００２１】
図３ａは、第１のライトガイドホルダ１０を示しているが、第２のライトガイドホルダ２０は、第１のライトガイドホルダ１０と同様であり、一方に関して述べられるすべてが他方にも等しく適用されることに留意されたい。
【００２２】
したがって、第１のライトガイドホルダ１０は細長く、第１の端部１５および第２の端部１６と、第１の端部１５にある狭い部分１２および第２の端部１６にある広い部分１３を有する長手方向貫通孔１１とを有する。広い部分１３は、狭い部分１２に接続されたテーパ部１４で終端しており、それによって、長手方向貫通孔１１の直径が、広い部分１３の第２の直径ｄ２から狭い部分１２の第１径ｄ１へと円滑に縮小される。第１のライトガイドホルダ１０の外面に沿って、ホルダ３０の対応するねじ山と相互作用するように適合されているねじ部１７が設けられている。
【００２３】
第１のライトガイドホルダ１０の内部には、長手方向貫通孔１１の全長に沿って入力ライトガイド４０が配置されており、それによって、光出射面４１が第１の端部１５から突出している。これは、それぞれ第１のライトガイドホルダ１０および第２のライトガイドホルダ２０の第１の端部と共に入力ライトガイド４０および出力ライトガイド５０の直径と比較して入力ライトガイド４０および出力ライトガイド５０のより小さい直径が、ライトガイド４０，５０間の流れを改善することを可能にするため、有利である。
【００２４】
第１の直径ｄ１は、入力ライトガイド４０の直径よりわずかにだけ大きく、好ましくは１０％未満だけ大きく、それによって入力ライトガイド４０が確実に保持され、入力ライトガイド４０の動きが防止される。入力ライトガイド４０は、チューブ４３、好ましくは入力ライトガイド４０を取り囲むチューブによって保持される。チューブ４３の目的は、第１のライトガイドホルダ１０内への取り付け中に入力ライトガイド４０を誘導することであり、以下でより詳細に説明するように、該取り付けが容易になるようにチューブ４３が剛性で弾力性があることが有利である。
【００２５】
入力ライトガイド４０を第１のライトガイドホルダ１０内に固定するために、長手方向貫通孔１１の少なくとも一部に入力ライトガイド４０を取り囲む物質が充填され、第１のライトガイドホルダ１０に対する動きが防止される。この物質は、接着剤、例えば低粘度、好ましくは４００ｃＰｓ以下の粘度を有する不活性接着剤であってもよい。適切な接着剤の一例はエポキシ接着剤、例えばＥｐｏｘｙ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｉｎｃ．によって販売されているＥｐｏｔｅｋ（登録商標）接着剤である。
【００２６】
図３ｂは、第１のライトガイドホルダ１０を平面図で示しており、第１の端部１５およびねじ部１７から延伸する入力ライトガイド４０が明瞭に示されている。第１のライトガイドホルダ１０の外側に沿ってフランジ１８を設けて、ねじ部１７をハンドル１９から分離して、それによって取り付けの間に第１のライトガイドホルダ１０を保持することができるようにすることもできる。
【００２７】
図４ａおよび図４ｂは、測定デバイス６０を開示しており、オプティカルフローセル１が、測定デバイス６０を通じて延伸する流路６１を通じて流れる物質の測定を行うために取り付けられている。測定デバイス６０は、本発明によるオプティカルフローセル１を受け入れることが可能であるオプティカルフローセル取付部位６２を有し、それによって、ホルダ３０の横断貫通孔３１が流路６１と一致し、流体がホルダ３０を通じて流れ、出力ライトガイド５０および入力ライトガイド４０を通過して、流体中の物質の検出を可能にすることができる。図５では、オプティカルフローセル１が測定デバイス６０内に取り付けられて示されており、横断貫通孔３１が流路６１と整列されて、オプティカルフローセル１を通る流れを可能にし、それによって、出力ライトガイド５０と入力ライトガイド４０との間の第１の距離Ｄを通過する流れの部分の測定を可能にしている。シールリング３６もまた示されており、取付部位６２および第１の孔３２および第２の孔３３に沿った漏れを防止する役割を果たす。オプティカルフローセル１は、測定デバイス６０内に取り付けられると、当該技術分野において知られているように、光を入力ライトガイド４０に伝達し、出力ライトガイド５０によって捕捉される光を受け取り、上記受け取られる光を分析し、オプティカルフローセル１からのデータを提示および／または格納するための適切な機器を有するシステム（図示せず）に接続される。図６は、測定デバイス６０を流路６１の一端から示し、ホルダ３０の貫通孔３１を流路６１自体と整列させるためにオプティカルフローセル１がどのように取り付けられるかを示している。
【００２８】
図７には、本発明による２つのオプティカルフローセル１，１’を有する異なる測定デバイス６０’が示されている。オプティカルフローセル１，１’は、第１のオプティカルフローセル１の各構成要素が第２のオプティカルフローセル１’の構成要素に対応するように、設計および構成が同様である。しかしながら、オプティカルフローセル１，１’は、経路Ｄにおいて異なっていてもよく、それによって、二重経路測定デバイス６０’が作成される。
【００２９】
ここで、ライトガイド４０，５０のライトガイドホルダ１０，２０への取り付けについて、図面を参照してより詳細に説明するが、ここでも、第１のライトガイドホルダ１０および入力ライトガイド４０を参照して述べたことを、第２のライトガイドホルダ２０および出力ライトガイド５０にも適用することができることに留意されたい。
【００３０】
したがって、入力ライトガイド４０は、第１の端部１５を通じて挿入されることによって第１のライトガイドホルダ１０に設けられ、取り付けられ、テーパ部１４によって狭い部分１２に誘導される。入力ライトガイド４０は、第１の端部１５から突出することを可能にされる。次に、前述したように、長手方向貫通孔１１に物質、好ましくは不活性接着剤が充填される。物質が施与された後、チューブ４３が、第１の端部１５から入力ライトガイド４０の周りに取り付けられ、物質が狭い部分１２および入力ライトガイド４０とチューブ４３との間およびチューブ４３と第１のライトガイドホルダ１０との間に強制的に貫入される。物質が硬化され、余分な物質が除去された後、次回の測定にできるだけ干渉しないように、光出射面４１および第１の端部１５における入力ライトガイド４０の反対側の端部が研磨される。物質の不活性性によって、物質は、流れと反応することなく測定デバイス６０内に存在することができる。チューブ４３の容易な挿入を可能にするために、物質が低粘度、好ましくは４００ｃＰｓ未満であることも有利である。
【００３１】
オプティカルフローセル１の取り付けについて、ここでより詳細に説明する。入力ライトガイド４０が第１のライトガイドホルダ１０内に取り付けられ、出力ライトガイド５０が第２のライトガイドホルダ２０内に取り付けられた後、上述のようにホルダ３０が設けられる。第１のライトガイドホルダ１０は、第１のライトガイドホルダねじ山１７がホルダねじ山３４と相互作用するように、ねじ止めによって第１の孔３２を通じて挿入される。同様に、第２のライトガイドホルダ２０は、第２のライトガイドホルダねじ山２７がホルダねじ山３５と相互作用するように、ねじ込みによって第２の孔３３を通じて挿入される。挿入中、ホルダの貫通孔３１が近密に観察され、光出射面４１と光入射面５１との第１の距離Ｄが０．１ｍｍのような所望の値になるまで、各ライトガイドホルダ１０，２０のねじ込みが行われる。例えば顕微鏡等による近接観察によって、第１の距離Ｄは小さい公差内で決定することができ、所望の値に達すると、第１のライトガイドホルダ１０および第２のライトガイドホルダ２０は、さらなる動きが防止されるように、例えば、エポキシ樹脂またはメタクリレートのような接着剤をねじ山１７，３４，２７，３５に施与することによって、ホルダ３０に対して固定される。シールリング３６は、取り付け前に、第１のライトガイドホルダ１０および第２のライトガイドホルダ２０ならびにホルダ３０に施与することができる。ホルダ３０はさらに、第２のライトガイドホルダ２０が保持される場所よりも、第１のライトガイドホルダ１０が保持される場所により大きな外径を有する。これはオプティカルフローセル取付部位６２における取り付けを容易にするためである。
【００３２】
したがって、オプティカルフローセル１の測定デバイス６０内への取り付けは、測定デバイス６０が使用されていないときにオプティカルフローセル１をオプティカルフローセル取付部位６２に挿入し、オプティカルフローセル１の経路Ｄを、流路６１を通る流体の流れに曝すことができるように、横断貫通孔３１が流路６１と整列するまでオプティカルフローセル１を調整することによって行われる。その後、出力ライトガイド５０および入力ライトガイド４０は、上述したような、また、当技術分野で周知のようなシステムに接続され、測定デバイス６０は、当技術分野で一般的に知られているように使用することができる。
【００３３】
オプティカルフローセル１が流路６１内の流体によって破損、汚染または単純な目詰まりになると、動作を中断し、流路６１を空にすることができ、それによって、オプティカルフローセル１をシステムから切り離し、測定デバイス６０から取り外すことができる。その後、オプティカルフローセル１を洗浄して再挿入することができる。オプティカルフローセル１が損傷している場合には、代替的にこれを破棄して新たなオプティカルフローセルをオプティカルフローセル取付部位６２に挿入することができ、それによって、損傷または目詰まりが発生する前と同じ精度および正確度で動作を再開することができる。無論、異なる経路Ｄが望ましい場合、オプティカルフローセル１は、本明細書に記載されているように単純に除去し、異なる経路Ｄを有する同様のオプティカルフローセルに置き換えることができる。それにより、流体中の様々な濃度の物質の測定を、容易かつ便利な方法で、かつ較正を必要とせずに同じ測定デバイス６０によって実行することができる。メンテナンスまたは修理のために、フローセル１全体を交換することができ、デバイスを再較正する必要はない。
【００３４】
本発明は、上述した実施形態に限定されるものと考えられるべきではなく、当業者であれば容易に理解できるとおり、添付の特許請求項の範囲において変更が可能である。例えば、同じタイプのホルダを異なる経路に使用することができ、複数のフローセルを同じ測定デバイスに挿入することができる。
【符号の説明】
【００３５】
１  オプティカルフローセル
１’  オプティカルフローセル
１０  第１のライトガイドホルダ
１１  長手方向貫通孔
１２  狭い部分
１３  広い部分
１４  テーパ部
１５  第１の端部
１６  第２の端部
１７  ライトガイドホルダねじ山
１８  フランジ
１９  ハンドル
２０  第２のライトガイドホルダ
２７  ライトガイドホルダねじ山
３０  ホルダ
３１  貫通孔
３２  第１の孔
３３  第２の孔
３４  ホルダねじ山
３５  ホルダねじ山
３６  シールリング
４０  入力ライトガイド
４１  光出射面
４３  チューブ
５０  出力ライトガイド
５１  光入射面
６０  測定デバイス
６０’  測定デバイス
６１  流路
６２  オプティカルフローセル取付部位
Ａ  軸
Ｄ  第１の距離
ｄ１  第１の直径
ｄ２  第２の直径
【図１】
0006737534.tif 000002
【図２】
0006737534.tif 000003
【図３ａ】
0006737534.tif 000004
【図３ｂ】
0006737534.tif 000005
【図４ａ】
0006737534.tif 000006
【図４ｂ】
0006737534.tif 000007
【図５】
0006737534.tif 000008
【図６】
0006737534.tif 000009
【図７】
0006737534.tif 000010