(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非鉄金属塊状物からサンプリングした分析用試料を分析に供するために調整する分析用試料の調整方法において、
前記非鉄金属塊状物が鉄を５〜３０重量％含有する銅インゴットであり、
前記非鉄金属塊状物をコアドリルで穿孔することにより分析用試料を円柱状塊としてサンプリングするステップと、
前記円柱状塊をプレスすることにより圧壊するステップと、
得られた圧壊片をさらに破砕するステップと、
を含み構成されたことを特徴とする分析用試料の調整方法。
【請求項２】
請求項１に記載の分析用試料の調整方法において、
前記圧壊片を粉砕した後、さらに所定の粒径で縮分することを特徴とする分析用試料の調整方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の分析用試料の調整方法において、
前記穿孔は、一つの非鉄金属塊状物に対し少なくとも複数箇所で行うことを特徴とする分析用試料の調整方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか１項に記載の分析用試料の調整方法において、
前記プレスによる圧壊は、前記円柱状塊を５００ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力で加圧することを特徴とする分析用試料の調整方法。
【請求項５】
請求項１から４のいずれか１項に記載の分析用試料の調整方法において、
前記圧壊片の粉砕は、粒径が２０ｍｍ以下となるように粉砕することを特徴とする分析用試料の調整方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析用試料の調整方法に関し、更に詳しくは、非鉄金属インゴットや非鉄金属板状物等の非鉄金属塊状物から組成分析等のための分析用試料をサンプリングし、さらに分析に適するように調整する分析用試料の調整方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
非鉄金属の製錬所では様々な非鉄金属が取り扱われており、種々の分析が行われている。非鉄金属の製錬所において製造される非鉄金属製品の組成分析はもちろんのこと、原料の鉱石や、中間で発生する鋳造品である非鉄金属のインゴットや、電解精製によって生成された非鉄金属の板状体製品などの成分分析も必須である。そのため、種々の分析対象物から分析用試料のサンプリングが行われているが、例えば、特許文献１には銅製錬にて使用するリサイクル原料の分析のためのサンプルを採取するサンプリング方法が開示されている。
【０００３】
特に、非鉄金属のインゴットや非鉄金属の板状体製品等の非鉄金属塊状物からの分析用試料のサンプリングは重要な作業となる。分析用試料をサンプリングすべき非鉄金属塊状物からその一部を切り出す必要があるからである。従来の非鉄金属塊状物からの分析用試料のサンプリングは、金工用ドリルを用いて非鉄金属塊状物の表面を削り取り、その切り屑を分析用試料とするのが一般的であった。さらに、得られた分析用試料を分析に適した性状に調整することも必要となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−２４９４３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、非鉄金属インゴットの場合は、鋳造の仕方によって部分的なバラつきがあり、特に鋳型に溶湯を流し込んで鋳造する置き注ぎ法による鋳造の場合は、鋳型の深さや鋳造の方向にバラつきが出やすく、表面からのサンプリングだけでは十分でない場合がある。特に、銅製錬においては、近年では廃電子機器類、廃電線等のリサイクル原料が用いられるようになってきており、そのようなリサイクル原料から製造された非鉄金属インゴットは組成が均一ではない場合がある。
【０００６】
また、リサイクル原料は、銅分が多いとはいうものの、他の金属も含まれている。他の金属として典型的なものとしては鉄がある。銅のインゴットの場合、他の金属、例えば、鉄を多く含むと硬度が増す傾向があり、特に鉄品位が１０重量％を超えるような場合には一般的な金工用ドリルを用いて銅インゴットの表面からさらに深く切り出すことが困難な場合があり、ドリルの刃を特殊加工にされたものを用いることも必要であった。また、特殊加工された金工用ドリル刃を用いての分析用試料のサンプリングが困難である場合にはアイオンブレーカーを用いて破砕してサンプリングを行っていた。
【０００７】
また、特殊加工されたドリルの刃を使用した場合でも人手による作業を伴うため、穿孔には多大な労力を要し、しかも複数のサンプリングを必要とする場合には作業負担もさらに大きくなる。そのため、必要とする数の分析用試料を確保することは大変な作業となる。加えて、ドリル刃の消耗も激しいため、ドリル刃の購入コストも増大する。さらに銅以外の金属、例えば、Ｃｏ、Ｎｉなどのインゴットは銅インゴットよりも硬度が高く、また、その電解板等からの分析用試料のサンプリングは同様に労力を要する作業となっていた。
【０００８】
そこで、本発明は、かかる問題点に鑑みなされたもので、硬度の高い非鉄金属インゴットや非鉄金属の板状体製品などの非鉄金属塊状物から分析用試料のサンプリングを効率よく、安全に行うことができ、且つ分析用試料の調整をローコストに行うことが可能な分析用試料の調整方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するため請求項１に記載の発明は、非鉄金属塊状物からサンプリングした分析用試料を分析に供するために調整する分析用試料の調整方法において、前記非鉄金属塊状物が鉄を５〜３０重量％含有する銅インゴットであり、前記非鉄金属塊状物をコアドリルで穿孔することにより分析用試料を円柱状塊としてサンプリングするステップと、前記円柱状塊をプレスすることにより圧壊するステップと、得られた圧壊片をさらに破砕するステップとを含み構成されたことを特徴とする。
【００１０】
上記課題を解決するため請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の分析用試料の調整方法において、前記圧壊片を粉砕した後、さらに所定の粒径で縮分することを特徴とする。
【００１１】
上記課題を解決するため請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の分析用試料の調整方法において、前記穿孔は、一つの非鉄金属塊状物に対し少なくとも複数箇所で行うことを特徴とする。
【００１２】
上記課題を解決するため請求項４に記載の発明は、請求項１から３のいずれか１項に記載の分析用試料の調整方法において、前記プレスによる圧壊は、前記円柱状塊を５００ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力で加圧することを特徴とする。
【００１３】
上記課題を解決するため請求項５に記載の発明は、請求項１から４のいずれか１項に記載の分析用試料の調整方法において、前記圧壊片の粉砕は、粒径が２０ｍｍ以下となるように粉砕することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、非鉄金属塊状物をコアドリルで穿孔することにより円柱状塊として分析用試料をサンプリングすることとしたので、非鉄金属塊状物の表面だけではなく内部からもサンプリングすることができ、組成に部分的なバラつきがあった場合でも偏りのない試料の調整を行うことができるという効果がある。
【００１６】
また、本発明によれば、非鉄金属塊状物をコアドリルで穿孔することとしたので分析用試料のサンプリングにおける作業者の労力を大幅に軽減することが可能となるという効果がある。また、ドリルの刃の交換や特殊加工されたドリル刃などを用いる必要がないのでサンプリングのコストを低減することができるという効果がある。
【００１７】
また、本発明によれば、コアドリルの穿孔によって得られた円柱状塊をプレスすることにより圧壊することとしたので、分析用試料を効率良く安全に且つ短時間に得ることができるという効果がある。また、プレスによって圧壊した圧壊片を粉砕することとしたので簡単に分析用試料を分析に適したサイズに調整することができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に係る分析用試料の調整方法の一実施形態を示すフローチャートである。
【図２】分析用試料をサンプリングする装置の一実施形態を示す正面図である。
【図３】図２示すサンプリング装置の側面図である。
【図４】載置台に付属するクランプ及びその周辺構成の斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明に係る分析用試料の調整方法について、好ましい一実施形態に基づいて詳細に説明する。図１は本発明に係る分析用試料の調整方法の一実施形態を示すフローチャートである。分析用試料をサンプリングすべき対象となる非鉄金属塊状物としては、例えば、原料の鉱石や、中間で発生する鋳造品である非鉄金属インゴットや、電解精製によって生成された非鉄金属板状体製品などがあるが、ここでは、銅インゴットを例にして説明する。分析用試料のサンプリングの対象となる銅インゴット４０はフォークリフト等を用いて分析用試料の採取場所へ搬入され、以後、分析用試料の採取場所において分析用試料のサンプリング作業が実施される。
【００２０】
［分析用試料のサンプリング装置の構成］
ここで、分析用試料のサンプリングを行うために好適なサンプリング装置１の構成について説明する。図２は分析用試料をサンプリングする装置の一実施形態を示す正面図、図３はサンプリング装置の側面図、図４は載置台に付属するクランプ及びその周辺構成を示す斜視図である。
【００２１】
図示されたサンプリング装置１は、概略として、載置台２と、ＸＹテーブル７と、コアドリル３を備えて構成されている。載置台２はサンプリング対象となる銅インゴット４０を固定する架台であり、ＸＹテーブル７によって平面方向（ＸＹ方向）へ移動可能とされる。銅インゴット４０は図示しないフォークリフトのフォークＦ（図２参照）によって載置台２の上面に載置される。載置台２のほぼ中央上方にはコアドリル３が固定設置（但し、上下方向には移動可）されている。尚、本発明の実施形態においては、コアドリル３を固定とし、載置台２を可動式としている。その理由はコアドリル３を動かすと使用時に穿孔が安定せず、刃こぼれの原因になるためである。したがって、使用時にコアドリル３をしっかりと静止させることができるのであれば、銅インゴット４０を固定とし、コアドリル３を移動可能とする構成も可能である。
【００２２】
コアドリル３は、通常のドリルに比べて刃先の耐久性が高く、硬度の大きい金属を穿孔するのに適している。通常のドリルの場合は先端の刃先にかかる力が大きいために摩耗や刃こぼれが生じ易く、特に置き注ぎ法によって鋳造された銅インゴットのような硬さが一様でない金属を通常の金工用ドリルで穿孔すると、柔らかい部分に接触した時に瞬間的に負荷が集中して刃こぼれが生じるので用いることができない。
【００２３】
［載置台２の構成］
載置台２は枠型に形成され、フォークリフト等を用いて銅インゴット４０を載置固定する。載置台２は、その下部に配設されたＸＹテーブル７によってコアドリル３に対して相対移動できるようになっている。また、載置台２には図３及び図４に示すように前部に前側用クランプ１５ａ及び後部に後側用クランプ１５ｂを備えた固定手段が左右の２箇所に設けられている。前側用クランプ１５ａ及び後側用クランプ１５ｂは銅インゴット４０を載置台２に固定するためのものでボールネジ１４に螺着されている。ボールネジ１４は、正ネジと逆ネジを備えた１本のボールネジ１４であり、前側用クランプ１５ａ及び後側用クランプ１５ｂがそれぞれ螺着されている。そして、ボールネジ１４には作業者Ａが操作するクランプ用ハンドル１３が取り付けられている。そして、クランプ用ハンドル１３を回す方向に応じて一対のクランプ１５ａ，１５ｂが接近または離反するようになっている。尚、本実施形態のように前側用クランプ１５ａと後側用クランプ１５ｂを同じボールネジ１４に配置して連動して動作させるのではなく、それぞれ別々に独立して動作するように構成してもよい。また、クランプ用ハンドル１３はロックレバー２２の操作によって動作する図示しないロック機構を備え、クランプ１５ａ，１５ｂの移動を防止できるようにしている。さらに、ボールネジ１４と平行にガイドシャフト１６がクランプ１５ａ，１５ｂを貫通するように設けられており、これによってクランプ用ハンドル１３を回した際のクランプ１５ａ，１５ｂの回転を防止することができる。
【００２４】
図４に示すように、前側用クランプ１５ａと後側用クランプ１５ｂの形状は異なっている。前側用クランプ１５ａは上部が銅インゴット４０側に傾く傾斜を有するのに対し、後側用クランプ１５ｂは銅インゴット４０に接する側は垂直になっている。このような形状にすることで、サンプリング終了後に銅インゴット４０を載置台２からの取り出す際、前側用クランプ１５ａの上端が銅インゴット４０の側面位置から外側に出さえすれば、後側用クランプ１５ｂが銅インゴット４０の側面から十分に離れていない状態にあっても銅インゴット４０をフォークリフトによって直ちに取り出すことができるようになり、取り出し作業の待ち時間を短縮することができる。
【００２５】
さらに載置台２の周囲には、図２及び図３に示すように作業者Ａ等が現場を点検する際に利用する点検台４が設けられている。そして、点検台４には作業者Ａ等の落下するのを防止するための手摺り５が設けられている。
【００２６】
［ＸＹテーブル７の構成］
次に、ＸＹテーブル７の構成について説明する。ＸＹテーブル７は、概略として、載置台２を左右方向（Ｘ方向）に移動可能とする左右移動用台座１８と、前後方向（Ｙ方向）に移動可能とする前後移動用台座１９とを備えて構成されている。左右移動用台座１８は基台１７上に取り付けられており、この基台１７上に敷設された前後移動用レール２３と、このレール２３上を転動する下部車輪１０，１０とを備え、載置台２に載置された銅インゴット４０の左右方向への移動を可能としている。左右移動用台座１８には左右移動用ハンドル２０が設置されており、この左右移動用ハンドル２０の回転方向に応じて左右移動用台座１８が左右方向（Ｘ方向）に移動する。
【００２７】
また、前後移動用台座１９は左右移動用台座１８上に設置されると共に、下面には上部車輪１１，１１が設置されており、左右移動用台座１８上に敷設された左右移動用レール２４上を転動することで載置台２に載置された銅インゴット４０の前後方向（Ｙ方向）への移動を可能としている。前後移動用台座１９には前後移動用ハンドル２１が設置されており、この前後移動用ハンドル２１の回転方向に応じて前後移動用台座１９が前後方向（Ｙ方向）に移動する。左右移動用ハンドル２０と左右移動用台座１８との結合、及び前後移動用ハンドル２１と前後移動用台座１９との結合構造は、例えばラックとピニオンの組み合わせによる構成等が可能であり、これによってＸ方向移動手段及びＹ方向移動手段が構築される。
【００２８】
［コアドリル３の構成］
次に、コアドリル３の構成について説明する。コアドリル３は、例えば円筒形状のジャンク（台金）の先端にダイヤモンドチップが設けられた構造の穿孔機であり、穴の外周部のみを削り取り中心部（コア）をくり抜くことができる。コアドリル３は通常のドリルに比べて刃先の耐久性が高く、硬度の大きい金属を穿孔するのに適している。通常のドリルの場合、先端の刃先にかかる力が大きいために磨耗や刃にこぼれが生じ易く、特に置き注ぎ法によって鋳造した銅インゴット４０のように硬さが一様ではない金属を通常の金工用ドリルで穿孔すると、柔らかい部分に接触した時に瞬間的に負荷が集中して刃こぼれが生じるので用いることができない。
【００２９】
コアドリル３は、図２及び図３に示すように、概略として、ベース３０と、このベース３０に立設されたスタンド３１と、このスタンド３１に昇降自在に取り付けられたコアドリル本体３２と、コアドリル本体３２に内蔵されたモータの回転軸３３に連結されるコアビット３４と、コアビット３４及びコアドリル本体３２を一体に下降させるハンドル３５とを備えて構成され、床ＦＬに設置された支持柱６の上部に設置されている。コアビット３４は例えば円筒状の台金（ジャンク）の先端の刃先部分にダイヤモンドチップを取り付けた構造を有している。
【００３０】
［分析用試料の調整方法］
次に、図１〜図４を参照して分析用試料の調整方法について説明する。まず、作業者Ａはクランプ用ハンドル１３を操作し、クランプ１５ａ，１５ｂ間の距離をサンプリング対象の銅インゴット４０が載置可能な程度に広げておく。次に作業者Ａは用意したサンプリング対象の銅インゴット４０を図示しないフォークリフトによって分析用試料の採取場所へ搬入し、これを図２及び図３に示すように受け台１２上に載置する。そして、作業者Ａはクランプ用ハンドル１３を操作し、クランプ１５ａ，１５ｂを図４に示す矢印方向すなわち銅インゴット４０に接近させて押し当てて左右・前後の４カ所をクランプし、その後、ロックレバー２２を操作してクランプ用ハンドル１３をロックし、クランプ用ハンドル１３の回動を規制する。
【００３１】
次に、作業者Ａは左右移動用ハンドル２０及び前後移動用ハンドル２１を操作してＸＹテーブル７によって銅インゴット４０をコアドリル３の下部の所定位置に位置決めした後、コアドリル３を操作して銅インゴット４０から分析用試料を円柱状塊としてサンプリングする（ステップＳ１）。サンプリングは、偏析を考慮して１ロットから複数箇所でのサンプリングを行う（ここでは中心部、２つのコーナ部の対角線上の３カ所）。尚、サンプリングした分析用試料の上面および底面の直径は２０〜８０ｍｍとするのが望ましい。その理由は、直径が大きいとプレス破砕が困難になり、また、小さすぎると圧壊せずに折れ曲がるためである。
【００３２】
サンプリングは、作業者Ａが左右移動用ハンドル２０及び前後移動用ハンドル２１を操作して、銅インゴット４０の最初の分析用試料のサンプリング位置がコアドリル３の直下になるように銅インゴット４０を平面移動させる。次に、作業者Ａはハンドル３５を操作してコアドリル本体３２を降下させる。これによりコアビット３４が銅インゴット４０の一部を円筒状にくり抜くように進入し、最終的にはコアビット３４が銅インゴット４０を縦方向に貫通する。その後、コアビット３４が銅インゴット４０から抜け出すようにハンドル３５を操作することにより最初の分析用試料である円柱状塊が切り出される。以後、ＸＹテーブル７によって銅インゴット４０を平面移動させて順次第２、第３の分析用試料を同様にしてサンプリングする。必要とする数の分析用試料が確保できたら、作業者Ａはフォークリフトを用いて銅インゴット４０を外部へ搬出する。
【００３３】
次に、作業者Ａは、サンプリングした３つの分析用試料をプレス機でプレスして圧壊する（ステップＳ２）。銅インゴット４０は、銅品位が高く鉄含有量の低い場合には、銅の展性のためにプレスによる破砕は困難となり、銅品位が低く鉄含有量の高い場合には、硬度が増すので銅インゴット４０は、銅品位が６０〜９０重量％で鉄品位が５〜３０重量％であることが好ましい。この場合、プレスする圧力は５００ｋｇ／ｃｍ２以上であれば十分に一次破砕機能を果たすことができる。最適な圧力は例えば６００〜９００ｋｇ／ｃｍ２であり、円柱状塊の上面及び底面に圧力をかければ容易に圧壊する。
【００３４】
次に、作業者Ａは、図示しないクラッシャーを用いて得られた圧壊片を破砕する（ステップＳ３）。サンプリング装置１によって得られた円柱状塊はプレス機によって予め適度なサイズに一次破砕されているため、例えば、クラッシャーによって短時間で縮分に適した大きさ（例えば粒度２０ｍｍ以下）に破砕することができる。クラッシャーによる破砕処理に際しては、１つの銅インゴット４０から切り出した同一ロットの複数の円柱状塊を圧壊したものを混合して同時に破砕処理してもよいし、それぞれ別々に圧壊したものを破砕処理してもよい。尚、クラッシャーは、ロール式が好適である。
【００３５】
次いで、クラッシャーによって所定に大きさに破砕した分析用試料を縮分（reduction）する（ステップＳ４）。「縮分」とは、大きな試料を適当な方法によって容量を減じ、分析用試料を調整することをいう。また、縮分方法はＪＩＳＭ８０８２で規定されている方法等の一般的な方法を採用する。以上のようにして分析用試料の調整が行われる。得られた分析用試料は図示しない所定の分析装置によって分析は実施される。以上の一連の行程は作業員が一人で担当することが可能であり、したがって省力化を図ることができる。
【００３６】
［実施形態の効果］
本実施形態に係る分析用試料の調整方法によれば、コアドリル３によって銅インゴット４０を穿孔して分析用試料を円柱状塊としてサンプリングすることとしたので、銅インゴット４０の表面だけではなく内部からもサンプリングすることができ、組成に部分的なバラつきがあった場合でも偏りのない分析用試料の調整を行うことができるという効果がある。また、円柱状塊としてサンプリングし、これをプレスして圧壊し、更にクラッシャーで破砕することとしたので、分析用試料を効率良く安全に且つ短時間に調整することができるという効果がある。
【００３７】
また、クラッシャーで破砕する際、プレス圧力を５００ｋｇ／ｃｍ２以上とすることで、円柱状塊を十分に一次破砕することができるという効果がある。
【００３８】
また、穿孔は、コアドリルは２０〜８０ｍｍの直径のドリルを用いることによってプレス破砕を容易にでき、且つサンプリングした分析用試料の折れ曲がりを防止できるという効果がある。さらに、圧壊した各圧壊片をさらに破砕することにより粒径が２０ｍｍ以下になるように調整することで、分析装置による分析が可能な試料を得ることができるという効果がある。
【００３９】
さらに、鉄を５〜３０重量％含有する銅インゴットを選択することで、高い展性に阻害されることなく、プレスにより圧壊することができるという効果がある。
【実施例】
【００４０】
次に、本発明に係る分析用試料の調整方法の実施例及び比較例について説明する。
［実施例］
サイズ９０×５８ｃｍ、厚さ２０ｃｍ、重さ７００ｋｇで、銅を７１％及び鉄を１３重量％含む銅インゴット４０を載置台２に固定した。コアドリル３としてシブヤ社製、ドリル径５２ｍｍ、駆動動力３．６ｋｗを使用し、銅インゴット４０の上部から左端、中央、右端の対角線上の３箇所を穿孔して円柱状塊を得た。そして、得られた円柱状塊のそれぞれをプレス機（コアテック株式会社製）にセットし、円柱状塊の上面に５００ｋｇ／ｃｍ２の圧力を加え、円柱状塊を圧壊した。更に、得られた圧壊片を混合し、これをロール式破砕機によってさらに破砕することにより粒度２０ｍｍ以下の分析用試料を調製することができた。また、一連の工程に要した時間は２時間程度であった。尚、鉄を５〜３０重量％含有するものはほぼ同様にして分析用試料の調整を行うことができた。
【００４１】
［比較例１］
銅が９０重量％を超え、鉄を１〜２重量％含む銅インゴットの幾つかを上記実施例と同じ方法で穿孔した後、これをプレスした。
【００４２】
［比較例２］
銅を７１重量％、鉄を１３重量％含む銅インゴットをアイオンブレーカーで破砕した後、ドロップハンマー式破砕機により粗砕し、これを実施例と同じロール式破砕機により粒度２０ｍｍ以下に調製した。
【００４３】
以上の結果、比較例１では、上記銅インゴットから切り出した円柱状塊は高い展性を持つことから、プレスをしても十分に圧壊することができなかった。また、比較例２では粒度２０ｍｍ以下に調製することはできたものの、一連の工程に６時間（因みに上記実施例では約２時間）を要した。したがって、比較例２は本発明のように予めプレスして一次破砕をしておいた場合に比べて試料の調製が非効率になり、分析までの待ち時間が長くなるという不都合があることがわかった。
【００４４】
本発明は、上記各実施例に限定されず、本発明の技術思想を逸脱あるいは変更しない範囲内で種々な変形が可能である。例えば、銅インゴット４０をカメラで撮影し、これによって得られる画像を基にコンピュータで銅インゴット４０を自動的に平面移動させてコアドリル３を駆動する自動化も可能である。
【符号の説明】
【００４５】
１  サンプリング装置
２  載置台
３  コアドリル
４  点検台
５  手摺り
６  塔
７  ＸＹテーブル
１０  下部車輪
１１  上部車輪
１３  クランプ用ハンドル
１４  ボールネジ
１５ａ  前側用クランプ
１５ｂ  後側用クランプ
１６  ガイドシャフト
１７  基台
１８  左右移動用台座
１９  前後移動用台座
２０  左右移動用ハンドル
２１  前後移動用ハンドル
２２  ロックレバー
２３  前後移動用レール
２４  左右移動用レール
３０  ベース
３１  スタンド
３２  コアドリル本体
３３  回転軸
３４  コアビット
３５  ハンドル
４０  銅インゴット
【図１】
0006709644.tif 000002
【図２】
0006709644.tif 000003
【図３】
0006709644.tif 000004
【図４】
0006709644.tif 000005