(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも２０質量％の水酸化アルミニウム割合を有する、水酸化アルミニウム含有複合顔料粒子を製造する方法であって、ここで、少なくとも１２のｐＨ値を有するアルミン酸ナトリウムの水性アルカリ溶液を準備し、続いて二酸化チタン顔料粒子を添加し、前記溶液のｐＨ値を＜８、かつ＞３の範囲に低下させ、これにより粒子状水酸化アルミニウムが沈殿し、水酸化アルミニウム含有複合顔料粒子が形成され、最後に複合粒子が分離される、前記方法。
【請求項２】
前記アルミン酸ナトリウム水溶液が、少なくとも部分的に、アルミニウム加工工業からの残留物であることを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
少なくとも１つのさらなる無機固体および／または有機固体を添加することを特徴とする、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記複合顔料粒子を最後に、リン酸、ケイ酸ナトリウムおよび／またはアルミニウム塩で処理することを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
ｐＨ値の低下後に、少なくとも１時間の熟成時間が続くことを特徴とする、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
請求項１から５までのいずれか１項記載の複合顔料粒子の、コーティング、プラスチック、紙および積層体における使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水酸化アルミニウム含有複合顔料の製造、ならびにコーティング、プラスチック、紙および積層体における、顔料の光散乱効率を改善するためのその使用に関する。
【０００２】
背景技術
無機顔料、とりわけ二酸化チタン顔料は、しばしば様々なマトリックスに、増白剤、色調調整剤、または乳白剤として配合される。二酸化チタンは、その高い屈折力に基づき、光を特に効率よく散乱させ、それゆえ、適用領域である塗料およびラッカー、プラスチック、紙および繊維において、最も重要な白色顔料である。光散乱効率は、二酸化チタン粒子が光の波長の約半分よりも短い間隔、すなわち約０．２０〜０．２５μｍの間隔でマトリックス中に相互に離れて分布されている場合に低下する。光散乱効率は、典型的に、マトリックス中の二酸化チタン顔料の隠蔽力、もしくは白色力（着色力）を用いて測定される。
【０００３】
その一方で、二酸化チタンは重要なコスト要因であり、隠蔽力において著しい損失を受けることなく二酸化チタンの使用量を減らすための可能性は、かねてより求められている。
【０００４】
二酸化チタン粒子と、「エキステンダー粒子」と称されるＴｉＯ２粒子に対する間隔保持物として機能すべき適切な充填剤とを組み合わせることにより、節約が可能である。公知の方法は、成分の単純な混合と、沈殿した結合剤を用いるＴｉＯ２粒子とエキステンダー粒子との結合との両方を含むか、または二酸化チタン粒子の表面上でのエキステンダーのその場での（ｉｎ  ｓｉｔｕ）沈殿を含む。さらに、微細な二酸化チタン粒子をより粗い充填剤粒子上に分散させるための方法が公知である。
【０００５】
広範囲にわたる先行技術から、以下に、選択された刊行物のみを引用する。
【０００６】
国際公開第１９９９／０３５１９３号（ＷＯ１９９９／０３５１９３Ａ１）は、例えば、紙の製造の際に使用するための、二酸化チタンおよび無機エキステンダー（「スペーサー」）、例えばＳｉＯ２またはＣａＣＯ３からなる顔料混合物の製造を記載している。
【０００７】
独国特許発明第１００５７２９４号明細書（ＤＥ１００５７２９４Ｃ５）は、化粧ベース紙に使用するための、二酸化チタンおよびタルクからなる顔料混合物を開示している。
【０００８】
欧州特許第０８６１２９９号明細書（ＥＰ０８６１２９９Ｂ１）は、無機ナノ粒子、例えばコロイドケイ酸、および無機酸化物、例えば酸化アルミニウム、酸化ケイ素または酸化ジルコニウムからなる層で被覆されている二酸化チタン顔料を開示しており、ここで無機酸化物層は、二酸化チタン表面とナノ粒子との間に配置されているか、または外側隠蔽コーティングを形成する。無機ナノ粒子は、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３またはＣａＣＯ３である。
【０００９】
独国特許出願公開第１０２００６０１２５６４号明細書（ＤＥ１０２００６０１２５６４Ａ１）は、表面に中空微小球および酸化アルミニウム／リン酸アルミニウムコーティングが存在する二酸化チタン顔料粒子を開示している。
【００１０】
欧州特許第０９５６３１６号明細書（ＥＰ０９５６３１６Ｂ１）に記載の方法では、顔料粒子および沈殿炭酸カルシウム（ＰＣＣ）を、水相中で一緒に混合し、これによって複合顔料を生成させ、ここで、３０〜１００ｎｍの粒径を有する炭酸塩粒子が、顔料粒子の表面に付着されている。複合顔料は、３０〜９０質量％の沈殿炭酸カルシウムを含有する。
【００１１】
独国特許出願公開第１７９２１１８号明細書（ＤＥ１７９２１１８Ａ１）は、塩化カルシウム溶液および炭酸ナトリウム溶液を混合することによる、二酸化チタン顔料懸濁液における炭酸カルシウムのその場での沈殿を開示し、ここでこれらの溶液の１つは、二酸化チタン顔料を含有する。これにより、炭酸カルシウム／二酸化チタンの複合粒子が得られる。
【００１２】
国際公開第２０００／００１７７１号（ＷＯ２０００／００１７７１Ａ１）は、約１〜１０μｍの粒径の無機粒子を含有し、その表面に反対の表面電荷の結果として二酸化チタン顔料粒子が付着している複合顔料を開示している。その製造は水相中で行われる。無機粒子は、慣用の充填剤、例えばカオリン、粘土、タルク、マイカまたは炭酸塩から選択されている。
【００１３】
国際公開第２０１４／０００８７４号（ＷＯ２０１４／０００８７４Ａ１）は、二酸化チタンおよびエキステンダーとしての粒子状材料、ならびに製造プロセスにおいて沈殿する炭酸カルシウムを含有する複合顔料を開示している。複合粒子は、分散と沈殿とを組み合わせたプロセスで製造される。複合顔料は、コーティング、プラスチックおよび積層体における使用に適している。
【００１４】
欧州特許出願公開第１３００５８１３．４号明細書（ＥＰ１３００５８１３．４）（２０１３年１２月１３日出願）は、無機顔料粒子、とりわけ二酸化チタン、および沈殿した粒子状リン酸カルシウムを含有する複合顔料を開示している。複合顔料は、コーティング、プラスチック、とりわけ紙および積層体における使用に適している。
【００１５】
発明の課題および概要
本発明は、代替的な複合顔料を製造する方法を提供するという課題に基づく。
【００１６】
前記課題は、少なくとも２０質量％、好ましくは少なくとも４０質量％の水酸化アルミニウム割合を有する、水酸化アルミニウム含有複合顔料粒子を製造する方法により解決され、ここで、少なくとも１２のｐＨ値を有するアルミン酸ナトリウムの水性アルカリ溶液を準備し、続いて無機顔料粒子を添加し、溶液のｐＨ値を＜８、かつ＞３の範囲に低下させ、これにより粒子状水酸化アルミニウムが沈殿し、水酸化アルミニウム含有複合顔料粒子が形成され、最後に複合粒子が分離される。
【００１７】
本発明のさらに有利な実施形態は、従属請求項に記載されている。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】実施例１に記載の複合顔料粒子の走査型電子顕微鏡画像。
【図２】実施例１に記載の複合顔料粒子の走査型電子顕微鏡画像。
【００１９】
発明の詳細な説明
以下に開示された、μｍなどのサイズ、質量％または体積％における濃度、ｐＨ値などに関する全ての記載は、当業者に公知のそれぞれの測定精度の範囲内にある全ての値が含まれていると理解されるべきである。
【００２０】
本発明による複合顔料粒子は、無機顔料粒子およびその場で沈殿した水酸化アルミニウムを含有する。以下、水酸化アルミニウムとは、オルト水酸化アルミニウム（例えば、ギブサイト、バイヤライト、ノルドストランダイト、ハイドラルギライト）およびメタ水酸化アルミニウム（例えばベーマイト、ダイアスポア）と理解される。沈殿水酸化アルミニウム粒子は、離散粒子、もしくは粒子凝集物を形成し、顔料粒子のための担体として、または間隔保持物（エキステンダー）として作用する。さらに、本発明による複合粒子は、担体粒子もしくはエキステンダー粒子と、顔料粒子との間に強い結合が存在することを特徴とし、この結合は、ユーザーによるさらなる通常の加工、例えばディゾルバーまたはインライン分散機中での分散の際に、分離するのが困難である。したがって、本発明による複合顔料は、公知の顔料／エキステンダー混合物とは異なる。
【００２１】
無機顔料粒子とは、本発明の範囲内で、約１００ｎｍ〜約１μｍの粒径範囲にある粒子と理解される。顔料として基本的には、無機顔料、例えば二酸化チタン、酸化鉄、酸化亜鉛、硫化亜鉛、クロム顔料および硫化物が考慮される。
【００２２】
とりわけ、二酸化チタンが適している。基本的に、表面処理された、または未処理の二酸化チタン顔料粒子を使用することができる。好ましくは、未処理の二酸化チタン基体粒子、とりわけ塩化物プロセスからの二酸化チタン基体粒子を使用する。二酸化チタン顔料粒子は、有利にはアルミニウムでドープされていてよい。経済的に特に有利なのは、塩化物プロセスによって製造された、サンドミル粉砕されておらず、かつ脱塩素されていない二酸化チタン基体粒子を使用することである。代替的に、塩化物プロセスからの、サンドミル粉砕され、かつ脱塩素された二酸化チタン基体粒子、または硫酸塩プロセスからの、サンドミル粉砕された二酸化チタン基体粒子を使用することも可能である。
【００２３】
水酸化アルミニウム粒子は、好ましくは大部分が結晶質であり、とりわけ結晶質である。特別な実施形態において、水酸化アルミニウム粒子は、少なくとも０．０５μｍ、好ましくは少なくとも０．５μｍ、とりわけ少なくとも１．０μｍの粒径を有する。粒子は、一次粒子と粒子凝集物の両方である。
【００２４】
本発明による複合粒子は、少なくとも２０質量％、特に少なくとも４０質量％の水酸化アルミニウムを含有する。複合粒子の顔料含有率は、有利には２０〜８０質量％である。
【００２５】
本発明の特別な実施形態において、複合顔料は、付加的に少なくとも１つのさらなる無機充填剤および／または少なくとも１つの有機充填剤を含有する。無機充填剤は、天然ケイ酸塩および合成ケイ酸塩（例えばタルク、カオリン、マイカ、ムライト、石英、シリカゲル、沈降ケイ酸、熱分解法ケイ酸、二酸化ケイ素、表面処理二酸化ケイ素）、炭酸塩（例えば天然炭酸カルシウムもしくは沈殿炭酸カルシウム、または天然炭酸マグネシウムもしくは沈殿炭酸マグネシウム、ドロマイト）、硫酸塩（例えば天然硫酸カルシウムまたは沈殿硫酸カルシウム、および天然硫酸バリウムまたは沈殿硫酸バリウム）、酸化物／水酸化物（例えば、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、酸化マグネシウム）、天然鉱物、例えば玄武岩粉末および軽石粉末、パーライト、ならびに当業者に公知のさらなる充填剤（例えば、ウォラストナイト、長石、マイカ、繊維状充填剤、ガラス粉末など）の群から選択されていてよい。特に好ましいのは、ドロマイト、ハンタイト、マグネサイトおよびハイドロマグネサイトである。
【００２６】
さらなる充填剤は、好ましくは、約０．１〜３０μｍ、とりわけ約１〜１０μｍの粒径を有する。さらなる充填剤は、１０〜６０質量％、好ましくは２０〜５０質量％の量で含有されていてよい。
【００２７】
本発明による複合顔料粒子は、顔料を理想的に分散された形態で含有し、これにより、ユーザーに系における無機顔料、とりわけ二酸化チタン顔料の光散乱効率増加につながる。このようにして、通常、ユーザーの系において理想的には分散されておらず「塊状で」存在する顔料部分を節約することができる。複合顔料粒子はユーザーの系において、顔料の量が同じ場合に改善された隠蔽力につながるか、もしくはユーザーの系において、同じ隠蔽力を保ちながら、顔料含有量の低減を可能にする。
【００２８】
本発明による複合顔料粒子は、水性顔料粒子懸濁液中の水酸化アルミニウムをその場で沈殿させることにより製造される。
【００２９】
少なくとも２０質量％、好ましくは少なくとも４０質量％の水酸化アルミニウム割合を有する、水酸化アルミニウム含有複合顔料粒子を製造するための本発明による方法は、少なくとも１２のｐＨ値を有するアルカリ性アルミン酸ナトリウム溶液から出発する。場合により必要なｐＨ値の調整は、好ましくは苛性ソーダ液で行う。
【００３０】
本発明の特別な実施形態において、アルミン酸ナトリウム溶液は、工業的な残留物、例えば、アルミニウム加工工業からの残留物である。アルミニウム加工工業からのアルミン酸ナトリウム溶液は、通常、約２００ｇ／Ｌの濃度を有する。この残留物が着色性不純物を含有し、純白の水酸化アルミニウムを沈殿させることが目的である場合には、前沈殿によって着色性不純物を大部分除去することが有利である。前沈殿は、ｐＨ値を下げることによって開始される。経験によれば、室温（約３０℃まで）および約１２のｐＨ値の場合、少量の溶解した物質が沈殿する。溶解性生成物は、ｐＨ値と、温度および圧力に依存する。他の温度での沈殿に関しては、ｐＨ値は相応して移行する。
【００３１】
塩酸または酸性アルミニウム化合物（例えば、硫酸アルミニウム）を添加することによって、ｐＨ値を低下させるのが好ましい。約１〜８時間の滞留時間後に、わずかに着色した沈殿物および透明無色の上澄み液（アルミン酸ナトリウム）が形成される。
【００３２】
続いて本発明によれば、例えばアルミン酸ナトリウムの相応量を添加することによって、溶液のアルミニウム含有量を、約２５０ｇ／Ｌ〜４００ｇ／Ｌに調整する。
【００３３】
続いて本発明によれば、無機顔料粒子をアルミン酸ナトリウム溶液に添加する。無機顔料粒子とは、本発明の範囲において、約１００ｎｍ〜約１μｍの粒径範囲にある粒子と理解される。顔料として基本的には、無機顔料、例えば二酸化チタン、酸化鉄、酸化亜鉛、硫化亜鉛、クロム顔料および硫化物が考慮される。とりわけ、二酸化チタンが適している。二酸化チタン顔料粒子は、表面処理されていても未処理であってもよく、例えば、硫酸塩プロセスまたは塩化物プロセスからの二酸化チタン基体であってよい。とりわけ、塩化物プロセスによって製造された、粉砕された、または未粉砕の二酸化チタン基体粒子が適している。同様に、硫酸塩プロセスからのサンドミル粉砕された二酸化チタン基体粒子も適している。
【００３４】
続いて、溶液のｐＨ値を＜８、かつ＞３の範囲、好ましくは６〜＜８のｐＨ値に低下させ、水酸化アルミニウムを沈殿させる。沈殿は、酸性成分、例えば酸（例えば塩酸）を添加することにより、または酸反応性塩（例えば、硫酸アルミニウム）を添加することにより開始することができる。方法の特別な実施形態において、脱塩素化されていない酸性の二酸化チタン基体粒子を使用することができる。
【００３５】
方法の特別な実施形態において、付加的に水酸化アルミニウム核を、とりわけ０．１〜１０質量％の量で使用する。
【００３６】
沈殿反応は、静的ミキサーもしくは動的ミキサー、または撹拌釜もしくは良好に撹拌される通常の構造形式の反応器において実施することができる。
【００３７】
沈殿水酸化アルミニウムは粒子状であり、好ましくは大部分が結晶質であり、とりわけ結晶質である。粒子は、一次粒子と粒子凝集物の両方である。当業者には、沈殿したアルミニウム水和物の粒径が、沈殿条件、例えば温度、ｐＨ値の推移、添加速度を変化させることによって、また沈殿活性物質、例えば結晶核、マグネシウムイオン、または有機物質を添加することによって制御することができることは知られている。特別な実施形態において、粒子は、少なくとも０．０５μｍ、好ましくは少なくとも０．５μｍ、とりわけ少なくとも１．０μｍの粒径を有する。
【００３８】
本発明の好ましい実施形態において、ｐＨ値の低下に熟成時間が続き、熟成時間は、（二酸化チタン）顔料粒子の通常のコーティングの際に維持される相応する静止時間（例えば３０分）を上回る。本発明によれば、熟成時間は、有利には少なくとも１時間、好ましくは少なくとも２時間である。熟成時間は、水酸化アルミニウム粒子の結晶構造の形成を可能にする。
【００３９】
これらの量は、形成された複合顔料粒子が、少なくとも２０質量％、とりわけ少なくとも４０質量％の水酸化アルミニウムを含有するように調整される。複合顔料粒子のＴｉＯ２含有量は、有利には２０〜８０質量％である。
【００４０】
本発明の特別な実施形態において、懸濁液に、少なくとも１つのさらなる無機充填剤および／または少なくとも１つの有機充填剤を添加する。無機充填剤は、天然ケイ酸塩および合成ケイ酸塩（例えばタルク、カオリン、マイカ、ムライト、石英、シリカゲル、沈降ケイ酸、熱分解法ケイ酸、二酸化ケイ素、表面処理二酸化ケイ素）、炭酸塩（例えば天然炭酸カルシウムもしくは沈殿炭酸カルシウム、または天然炭酸マグネシウムもしくは沈殿炭酸マグネシウム、ドロマイト）、硫酸塩（例えば、天然硫酸カルシウムまたは沈殿硫酸カルシウム、および天然硫酸バリウムまたは沈殿硫酸バリウム）、酸化物／水酸化物（例えば、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、酸化マグネシウム）、天然鉱物、例えば玄武岩および軽石粉末、パーライト、ならびに当業者に公知のさらなる充填剤（例えば、ウォラストナイト、長石、マイカ、繊維状充填剤、ガラス粉末など）の群から選択されていてよい。特に好ましいのは、ドロマイト、ハンタイト、マグネサイトおよびハイドロマグネサイトである。
【００４１】
さらなる充填剤は、好ましくは、約０．１〜３０μｍ、とりわけ約１〜１０μｍの粒径を有する。さらなる充填剤は、複合顔料粒子を基準として、１０〜６０質量％、好ましくは２０〜５０質量％の量で添加することができる。
【００４２】
最後に、複合顔料粒子を懸濁液から分離し、洗浄し、乾燥させる。
【００４３】
複合顔料粒子を用いて製造される製品（コーティング、プラスチック、積層体など）の所望の品質に応じて、顔料、とりわけ二酸化チタンの有効性を最適化することができる。複合顔料粒子におけるより効率的な利用により達成される顔料の節約は、エキステンダーおよび顔料を別個に使用することと比較して、経済的な利点をもたらす。ユーザーシステムにおける本発明により製造された複合顔料粒子の使用は、それ以外の光学特性が同じ場合、３０％まで、好ましくは１５〜３０％の顔料の節約を可能にする。
【００４４】
とりわけ複合顔料は、純粋な顔料（例えば、二酸化チタン）に対して部分的、または１００％の代替物として使用することができる。
【００４５】
さらなる利点は、ＴｉＯ２が複合顔料粒子上にすでに良好に分散されて存在すること、およびこれによって分散、例えばラッカー系における分散のためのエネルギーを節約することができるということである。純粋な顔料と比較して、比較的粗い複合顔料粒子は、より少ない分散エネルギーおよび粉砕エネルギーのみを必要とし、またより少ない分散剤の量で十分である。これにより、ラッカー製造業者にとって、さらなる利点がもたらされる。
【００４６】
本発明による方法のさらなる実施形態において、本発明による複合顔料粒子を、無機化合物、例えばＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３またはリン酸塩で処理することができ、これらは通常、二酸化チタン顔料の製造の際に使用される。当業者には、相応する化合物および手順は公知である。
【００４７】
本発明による方法の特別な実施形態において、付加的に有機添加剤を、顔料／エキステンダー混合物を基準として、有利には０．０５〜３０質量％、好ましくは０．５〜１０質量％の量で添加することができる。有機添加剤は、固体の形態でも、また液体の形態でも添加することができる。有機添加剤として適しているのは一方で、さらなる化学的官能化を伴う、または伴わない市販のワックス状添加剤である。また、公知の分散添加剤、またはラッカー技術における他の通常の助剤、例えば、レオロジー、消泡、湿潤などのための助剤が適している。
【００４８】
本発明による複合顔料粒子は、コーティング、プラスチック、紙および積層体における使用に適している。
【００４９】
実施例
本発明は、以下の実施例に基づいてより詳細に記載されるが、これにより、本発明の範囲が限定されるべきではない。
【００５０】
実施例１
約１０のｐＨ値を有する、水５００ｍＬ中の未処理の二酸化チタン顔料粒子（基体）２５０ｇの水性懸濁液中に、強力な撹拌下、アルミン酸ナトリウム水溶液（濃度２９５ｇ／Ｌ）の形態のＡｌ２Ｏ３を２５０ｇ加えた。その際、ｐＨ値は１２〜１３に上昇した。続いて、ｐＨ値を低下させることによって、８時間にわたり段階的に２５％濃度のＨＣｌを添加して、水酸化アルミニウムを沈殿させた。終了時、ｐＨ値は６〜８に達した。その後に、数時間にわたって熟成を行った。続いて、ヌッチェ上の固体を、脱塩水で洗浄し、分離し、実験室オーブンにおいて１６時間、１０５℃で乾燥させた。
【００５１】
製造された複合粒子は、５０質量％の二酸化チタンおよび５０質量％の水酸化アルミニウムを含有していた。複合粒子を、走査型電子顕微鏡下で観察した（図１、２）。複合粒子は、本質的に、大きな水酸化アルミニウム結晶、もしくは水酸化アルミニウム結晶凝集物から構成され、その表面には、二酸化チタン粒子が固着されている。
【００５２】
続いて、複合顔料粒子を、表１に示す配合を有する屋内用分散形塗料（試験塗料）に組み込み、ここでＴｉＯ２顔料ＫＲＯＮＯＳ  ２３１０を、部分的に実施例１の複合顔料粒子で置き換えた。その結果、正味ＴｉＯ２顔料含有量は、それぞれＴｉＯ２顔料を基準として、１０質量％程度（実施例１−１）、もしくは２０質量％程度（実施例１−２）、もしくは３０質量％程度（実施例１−３）低下した。試験塗料の顔料体積濃度（ＰＶＣ）は７８％であった。
【００５３】
比較例１としては、試験塗料を市販のＴｉＯ２顔料ＫＲＯＮＯＳ  ２０７６（後処理の少ない汎用顔料）のみを用いて、比較例２としては、試験塗料を市販のＴｉＯ２顔料ＫＲＯＮＯＳ  ２３１０（ラッカー用途用に最適化されたハイエンド顔料）のみを用いて、それぞれ複合顔料粒子なしで製造した。
【００５４】
表１：白色屋内用分散形塗料（試験塗料）の配合
水                                            １７．７５質量％
Ｃａｌｇｏｎ  Ｎ  ｎｅｕ（分散剤）              ０．０５質量％
Ｄｉｓｐｅｘ  Ｎ  ４０（分散剤）                ０．３０質量％
Ａｇｉｔａｎ  ３１５（消泡剤）                  ０．２０質量％
Ａｃｔｉｃｉｄ  ＭＢＳ（殺藻剤／殺菌剤）        ０．４０質量％
ＴｉＯ２顔料（ＫＲＯＮＯＳ  ２３１０）        ２２．００質量％
Ｓｔｅａｍａｔ（充填剤）                        ７．００質量％
Ｓｏｃａｌ  Ｐ２（充填剤）                      ２．００質量％
Ｏｍｙａｃａｒｂ  ２−ＧＵ（充填剤）          １１．８０質量％
Ｏｍｙａｃａｒｂ  ５−ＧＵ（充填剤）          １５．５０質量％
Ｃｅｌｉｔｅ  ２８１  ＳＳ（充填剤）            ２．００質量％
チロースペースト（３％濃度）                  １０．００質量％
Ｍｏｗｉｌｉｔｈ  ＬＤＭ  １８７１（結合剤）  １１．００質量％
【００５５】
試験塗料のコントラスト比（ＣＲ）および白色力（ＴＳ）を試験した。測定結果は表２にまとめられている。
【００５６】
表２：白色屋内用分散形塗料
コントラスト比      白色力(ＴＳ)  正味ＴｉＯ２顔料含有量
(平均値８０〜１２５μｍ)   (標準化)        ［質量％］
実施例１−１        ９６．９            １０３          １９．８
実施例１−２        ９６．８            １０１          １８．７
実施例１−３        ９６．７              ９８          １７．６
比較例１            ９５．５              ９４          ２２．０
比較例２            ９６．７            １００          ２２．０
【００５７】
試験方法
コントラスト比を測定するため、配合規則に従って製造された白色屋内用分散形塗料（試験塗料）を、ギャップドクターブレード（Ｓｐａｌｔｒａｋｅｌｎ）（８０〜１２５μｍ）で、自動フィルムアプリケータを用いて、１２．５ｍｍ／ｓの速度でモレストコントラストチャート（Ｍｏｒｅｓｔ-Ｋｏｎｔｒａｓｔｋａｒｔｅｎ）上に塗布した。続いて、黒色下地上の色値Ｙ（Ｙ（黒））および白色下地上の色値Ｙ（Ｙ（白））を、それぞれ３回、分光光度計であるＣｏｌｏｒｖｉｅｗを用いて測定した。コントラスト比を、以下の式に従って算出した：
ＣＲ［％］＝Ｙ（黒）／Ｙ（白）×１００
【００５８】
白色力（ＴＳ）を測定するため、配合規則に従って製造された試験塗料５０ｇを、黒色ペーストであるＣｏｌａｎｙｌ  Ｓｃｈｗａｒｚ  ＰＲ１３０  ０．５ｇと混合し、ドクターブレード（ギャップ高さ１００μｍ）を用いて、モレストチャートに塗布した。層の反射値を、Ｂｙｋ−Ｇａｒｄｎｅｒ社のＣｏｌｏｒｖｉｅｗで測定した。そこから導出されたＴＳ値を、標準として比較例２とする。
【００５９】
結論
水酸化アルミニウムおよび二酸化チタン顔料からなる本発明による複合顔料粒子の使用は、例えば塗料において、選択された組み合わせに応じて、光学特性の損失がない、または損失の少ない顔料の節約を可能にする。代替的に、顔料含有量が同じ場合、より良好な値もまた、とりわけ白色力において達成することができる。
0006732781.tif 000002
0006732781.tif 000003