(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒可溶型樹脂及び溶媒を含む混合液中に、第１の狭窄部及び第２の狭窄部を有する混合液の流路を備える加圧分散機を用いて無機粒子を分散する工程と、前記無機粒子を分散させた混合液を塗布し乾燥する工程を有し、
前記第１の狭窄部と前記第２の狭窄部との間の前記流路が直線状に伸びており、
前記第１の狭窄部及び前記第２の狭窄部の間に拡散部が配置されており、
前記第２の狭窄部の下流側に、前記混合液の流路の長手方向と直交する壁が設けられ、前記第２の狭窄部の長手方向流路の下流端と前記壁との間に、前記下流端から径方向外方に放射状に伸延する流路が形成されることを特徴とする樹脂成形体の熱膨張率低下方法。
【請求項２】
前記加圧分散機は、増圧器を備えることを特徴とする請求項１に記載の樹脂成形体の熱膨張率低下方法。
【請求項３】
前記樹脂がポリイミド共重合体であることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無機粒子を含有する樹脂成形体の熱膨張率を低下させる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子回路基板等の支持体や保護膜として各種樹脂材料が用いられている。しかしながら、樹脂材料は、一般的に無機材料から構成される導体性材料より、熱膨張率が１桁から２桁大きい。このため、加熱工程により、基材の反り、導電性材料等との剥離、寸法変化等、種々の問題が生じる。そこで、各種無機微粒子を添加することによって、樹脂成形体の熱膨張率を低下させる方法が提案されている。
【０００３】
しかしながら、無機粒子の不均一な分散は、得られる樹脂成形体の各種物性の低下を引き起こす。特に微細な無機粒子を用いる場合には、粒子が凝集しやすく、このような凝集体が不均一分散の要因の一つとされてきた。そこで、分散工程でこれらの凝集を解いて均一分散させるために各種方法が提案されてきた。
【０００４】
特許文献１には、ビーズミル等のメディアを分散液内に導入し、メディア粒子間の摩擦エネルギーを用いて解砕または破砕を行う方法が開示されている。メディアとしては、ジルコニアビーズ等が用いられる。しかしながら、ビーズミルでは、効果的に分散できる粘度には限界があり、低粘度の分散液に調整するため、溶媒（分散媒）を多量に添加すると生産性が低下する。また、分散工程におけるメディアの破片の混入や分散処理後のメディアと分散液との分離等、品質面及び作業面での問題もある。
【０００５】
特許文献２には、プラネタリーミキサー、ホモミキサー、ディゾルバー等を用いた分散方法が開示されている。ホモミキサーやディゾルバーは、上述したビーズミルよりも高粘度の分散液に対応できるが、撹拌漕内における分散液の滞留が生じることが多い。プラネタリーミキサー等、遊星撹拌式の分散機では、高粘度の分散液を処理することができるが、撹拌翼同士のクリアランスが広く、有効なせん断エネルギーが掛からず、十分均一な分散液を得られないことがある。
【０００６】
塗料やインク業界では、三本ロールによる分散が試みられており、高粘度の均一分散液を得る手法として多用されている。しかしながら、三本ロールは開放系での分散作業になるため、揮発性の分散媒を用いる場合、混合液の粘度の上昇や大気中の浮遊異物の混入等の問題がある。また、高分散化のためには、ロール間のクリアランスを狭める必要があるが、大型機等においては、ロール角の微妙な差が分散性に大きく影響するため、安定して良好な分散状態を維持することが困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−１０５２１１号
【特許文献２】特開２００６−２４９２７６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
そこで、本発明は、無機粒子の分散性を向上させ、無機粒子を含有する樹脂成形体の熱膨張率を効果的に低下させることができる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題に鑑み鋭意研究の結果、本発明者らは、樹脂成分と溶媒を含む混合液に、無機粒子を添加し、加圧分散機を用いて処理する工程を経ることにより、無機粒子の分散性が向上し、得られる無機粒子含有樹脂成形体の熱膨張係数が低下することを見出し、本発明に想到した。すなわち、本発明の樹脂成形体の熱膨張率低下方法は、溶媒可溶型樹脂及び溶媒を含む混合液中に、加圧分散機を用いて無機粒子を分散する工程と、上記無機粒子を分散させた混合液を塗布し乾燥する工程を有することを特徴とする。
上記加圧分散機は、増圧器及び狭窄部を有する混合液の流路を備えることが好ましい。
また、上記流路は、第１の狭窄部及び第２の狭窄部を有することが好ましい。
さらに、上記第１の狭窄部及び上記第２の狭窄部の間に乱流発生部が配置されてもよい。
また、第２の狭窄部の下流側に、上記混合液の流路の長手方向と直交する壁が設けられ、上記第２の狭窄部の長手方向流路の下流端と上記壁との間に、上記下流端から径方向外方に放射状に伸延する流路を形成することもできる。
【００１０】
また、本発明の無機粒子を含有する樹脂成形体の熱膨張率を低下させる方法は、上記無機粒子、樹脂及び溶媒を含有するスラリーを加圧し、噴射する工程を有することを特徴とする。
上記工程では、スラリーを加圧し、流路に配置される第１の狭窄部を通過させた後、噴射することが好ましい。
また、上記スラリーを噴射後、さらに流路に配置される第２の狭窄部を通過させることがより好ましい。
上記第２の狭窄部の長手方向流路を通過したスラリーを、上記第２の狭窄部の下流に配置され、上記流路と直交する壁との間で、上記長手方向流路下流端から径方向外方に放射状に流動させることができる。
【００１１】
本発明の樹脂成形体の熱膨張率低下方法では、樹脂がポリイミド共重合体であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、無機粒子を含有する樹脂成形体の熱膨張係数を効果的に低下させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明において分散工程に用いられる加圧分散機の概略図である。
【図２】本発明の一実施形態で用いられる加圧分散機の概略断面図である。
【図３】本発明の他の実施形態で用いられる加圧分散機の分解斜視図である。
【図４】本発明の他の実施形態で用いられる加圧分散機の分散ユニットの要部断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の無機粒子含有樹脂成形体の熱膨張率低下方法において、樹脂成形体は、溶媒可溶型樹脂及び溶媒を含む混合液中に、加圧分散機を用いて無機粒子を分散する工程を経て得られることを特徴とする。また、本発明の無機粒子含有樹脂成形体の熱膨張率低下方法において、樹脂成形体は、無機粒子、樹脂及び溶媒を含有するスラリーを加圧し、噴射する工程を経て得られることを特徴とする。
以下に本発明の一実施形態の無機粒子含有樹脂成形体について詳細に説明する。
【００１５】
本発明の一実施形態において、無機粒子含有樹脂成形体は、（１）混合工程、（２）分散工程及び（３）成形工程を経て得られる。
以下に、それぞれの工程の詳細を説明する。
【００１６】
（１）混合工程
本発明においては、分散工程に先立って、樹脂、溶媒及び無機粒子を予め混合しておくことが好ましい。混合方法は特に限定されず、通常の混合液（スラリー）等の混合方法が用いられる。例えば、パドルやアンカー翼等を用いた撹拌式の混合が挙げられる。また、後述する分散工程の前に、プラネタリーミキサー、ディゾルバー、ホモミキサー等を用いて混合することもできる。
本発明のスラリーの成分である樹脂、無機粒子及び溶媒について、以下に説明する。
【００１７】
（Ａ）樹脂
本発明に用いられる樹脂材料は、溶媒に可溶な樹脂であれば特に限定されず、樹脂成形体の適用分野の要求特性に応じて、最適な樹脂材料を用いることができる。具体的な樹脂材料としては、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエステルイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、塩化ビニル樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂等が挙げられる。これらの中でも、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂等が好適に用いられる。これらの樹脂は、単独で用いても、複数種を組み合わせて用いてもよい。
【００１８】
（Ｂ）無機粒子
本発明に用いられる無機粒子は特に限定されず、金属粒子、セラミック粒子等が用いられる。樹脂成形体の適用分野の要求特性に応じて、最適な無機粒子を用いることができる。ただし、より効果的に樹脂成形体の熱膨張率を低下させるためには、セラミック粒子が好ましい。具体的な、セラミック粒子としては、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム等が挙げられる。これらの中でも、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ケイ素等が好ましい。
これらの無機粒子は、単独で用いても、複数種を組み合わせて用いてもよい。
本発明に用いられる無機粒子の平均粒子径は、０．０１〜１００μｍの範囲であることが好ましい。
用いる無機粒子の平均粒子径を上記範囲とすることにより、得られる樹脂成形体の熱膨張率をより効果的に低下させることができる。
【００１９】
無機粒子の含有量は、要求される樹脂成形体の熱膨張率やその他の物性値に応じて、設定される。具体的には、質量比で樹脂１００に対して、無機粒子５〜１５０を添加するのが好ましい。本発明では、後述する加圧分散機を用いることにより、無機粒子の添加量を増やしても、均一分散が実現できる。そのため、生産性及びその他の物性値を維持しつつ、樹脂成形体の熱膨張率を効果的に低下させることができる。
【００２０】
（Ｃ）溶媒
本発明に用いられる溶媒は、特に限定されず、使用する樹脂を溶解可能な溶媒が選択される。具体的な溶媒としては、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、アリルアルコール等のアルコール類、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル、ポリプロピレングリコールモノエチルエーテル、ポリエチレングリコールモノアリルエーテル、ポリプロピレングリコールモノアリルエーテル等のグリコール又はその誘導体類、グリセロール、グリセロールモノエチルエーテル、グリセロールモノアリルエーテル等のグリセロール又はその誘導体類、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、デカン、デセン、メチルナフタレン、デカリン、ケロシン、ジフェニルメタン、トルエン、ジメチルベンゼン、エチルベンゼン、ジエチルベンゼン、プロピルベンゼン、シクロヘキサン等の炭化水素類、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、ブロモベンゼン、クロロジフェニル、クロロジフェニルメタン等のハロゲン化炭化水素類、安息香酸エチル、安息香酸オクチル、フタル酸ジオクチル、トリメリット酸トリオクチル、セバシン酸ジブチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸ドデシル等のエステル化合物類、γ−ブチロラクトン等のラクトン類、水等が挙げられる。これらの溶媒は、単独で用いても、複数種を組み合わせて用いてもよい。  上記溶媒の添加量は特に限定されず、得られる混合液の粘度等を考慮して適宜設定される。
【００２１】
（２）分散工程
本発明の樹脂成形体の熱膨張率低下方法では、溶媒可溶型樹脂及び溶媒を含む混合液中に、加圧分散機（高圧分散機）を用いて無機粒子を分散する工程を経ることを特徴とする。ここで、加圧分散機とは、増圧器（ポンプ）を備え、液体に圧力を負荷できる構成を有する分散機である。
図１に、本発明において分散工程に用いられる加圧分散機の概略図を示す。加圧分散機１００は、供給容器１１０、ポンプ１２０、分散ユニット２００及び回収容器１３０を備える。溶媒可溶型樹脂、溶媒及び無機粒子を含む混合液が供給容器１１０に供給され、ポンプ１２０により、加圧された状態で分散ユニット２００に送り込まれ、分散工程を経て、回収容器１３０に回収される。このように加圧分散機を用いることにより、無機粒子が均一に分散したスラリーが得られる。通常の加圧分散機では、数１００ＭＰa以下の圧力が負荷される。
また、本発明の樹脂成形体の熱膨張率低下方法は、無機粒子、樹脂及び溶媒を含有するスラリーを加圧し、噴射する工程を有することを特徴とする。スラリーを高圧噴射流とすることにより、無機粒子を均一に分散させることができる。このため、得られたスラリーから製造される樹脂成形体中には、無機粒子が均一に分散し、同等の組成比で従来の分散方法により調製したスラリーから製造される樹脂成形体より、熱膨張率が低下する。
【００２２】
図２に、本発明の一実施形態で用いられる加圧分散機の概略断面図を示す。本加圧分散機１０は、スラリー投入口１１、スラリー投入口１１と直交して延びる円筒状のスラリー流路１２、スラリー流路１２に連結する狭窄部１３及び狭窄部１３と連結するスラリー回収口１４を有する。また、スラリー流路１２には、プランジャー１５が設置され、プランジャー１５が往復運動することにより、スラリーを加圧する。
スラリー投入口１１から所定量のスラリーがスラリー流路１２に投入されると、プランジャー１５が図面上右側に移動し、スラリーを加圧する。加圧されたスラリーは、狭窄部１３に送り込まれ、高速流となり、回収口１４付近では、急激に圧力が低下する。このとき、壁面との摩擦等による剪断力、液滴同士の衝突及びキャビテーション等が発生し、スラリー中の無機粒子の凝集が破壊する。そのため、本発明の分散工程を経て回収されるスラリー中では、凝集が解かれた無機粒子が均一に分散する。このようなスラリーを塗布、乾燥することにより無機粒子が均一分散し、熱膨張率の低い樹脂成形体が得られる。
【００２３】
（３）成形工程
得られたスラリーに必要に応じて、溶媒を加えて粘度を調製して塗布液とし、離型フィルムやＳＵＳベルト等の支持体に塗布し、乾燥する。その後、支持体から成形体を剥離し、得られたフィルムを電子回路基板等の支持体や保護膜として用いることができる。        また、上記塗布液を基材に塗布した後、乾燥し、電子部品等の導電性層等と積層させることにより、各種積層体として用いることもできる。
【００２４】
図３に、本発明の他の実施形態で用いられる加圧分散機の分散ユニット２００の分解斜視図を示す。図４には、分散ユニット２００の要部縦断面模式図を示す。これらの図に示すように、分散ユニット２００は、フィルターモジュール２１０と、ノズルモジュール２２０と、拡散モジュール２３０と、微細化モジュール２４０と、内圧調節モジュール２５０と、を有している。
【００２５】
図３に示すように、各モジュール２１０〜２５０は、例えば金属加工品として製造される。これらモジュール２１０〜２５０は、図示しないボルトおよびナットを孔に通すことによって、互いに連結される。
【００２６】
図３および図４に示すように、各モジュール２１０〜２４０の中央部付近には、分散ユニット２００の長手方向に沿って伸びる円筒状の孔２１１、２２１、２３１、および２４１が形成されている。なお、微細化モジュール２４０では、孔２４１は、Ｌ字状に形成されている。より具体的には、微細化モジュール２４０の上流側では、孔２４１は、分散ユニット２００の長手方向に沿って伸び、下流側では、横断方向に伸びている。分散ユニット２００では、これら孔２１１、２２１、２３１および２４１によって、混合液が流れる流路２６０が形成されている。これら孔２１１、２２１、２３１、および２４１の端部近傍には、リング状のシール部材２０２が取り付けられる。これによって、各モジュール２１０〜２４０の連結部における流路２６０の液密性が確保される。混合液は、孔２１１→孔２２１→孔２３１→孔２４１と流れる。
【００２７】
フィルターモジュール２１０の孔２１１には、フィルター２１２が設置される。
フィルターモジュール２１０の下流端には、ノズルモジュール２２０の上流端が連結される。図４に示すように、ノズルモジュール２２０では、孔２１１の内径が上流から下流に向かって漸減するように、形成されている。すなわち、ノズルモジュール２２０では、流路２６０の幅は、上流端付近で最大となっており、下流端付近で最小となっている。このため、ノズルモジュール２２０の下流端近傍には、流路２６０の幅が、その直近下流（拡散モジュール２３０の上流端付近）や直近上流（ノズルモジュール２２０の上流端付近）よりも狭い第1狭窄部２２２が形成される。
【００２８】
ノズルモジュール２２０の下流端には、拡散モジュール２３０の上流端が連結される。拡散モジュール２３０の孔２３１の内径は、ノズルモジュール２２０の第1狭窄部２２２の内径よりも大きなものとなっている。すなわち、拡散モジュール２３０における流路２６０の幅は、第1狭窄部２２２における流路２６０の幅よりも広い。
拡散モジュール２３０は、上流側ブロック２３２と下流側ブロック２３３とが合体した構成となっている。
【００２９】
拡散モジュール２３０の下流端には、微細化モジュール２４０の上流端が連結される。微細化モジュール２４０の孔２４１内には、バルブ２４２、バルブシート２４３およびリング２４４が挿入される。バルブシート２４３は、孔２４１の上流側に配置される。バルブシート２４３は、内部に、分散ユニット２００の長手方向に伸びる孔２４５を有している。孔２４１内のうちバルブシート２４３が位置する部分では、流路２６０は、孔２４５内に形成される。また、バルブシート２４３の下流側端面２４６は、分散ユニット２００の長手方向と直交している。
【００３０】
バルブシート２４３の下流には、バルブ２４２が設置される。バルブ２４２の上流側端面２４７は、分散ユニット２００の長手方向と直交している。すなわち、バルブシート２４３の下流側端面２４６とバルブ２４２の上流側端面２４７とは、互いに平行である。バルブ２４２の長手方向の位置は、後述する内圧調節モジュール２５０のネジ２５１によって調節可能である。
【００３１】
バルブシート２４３の孔２４５の下流では、流路２６０は、バルブシート２４３の下流側端面２４６とバルブ２４２の上流側端面２４７との間に形成される。通常、両端面間の距離は狭く設定される。このため、バルブシート２４３の下流側端面２４６とバルブ２４２の上流側端面２４７との間には、流路２６０の幅が狭くなる狭窄部２４８が形成される。この狭窄部２４８は、バルブシート２４３の孔２４５から径方向外方に放射状に延びている。このため、狭窄部２４８における流路２６０は、孔２４５における流路２６０とは、直交する方向に伸びる。よって、狭窄部２４８付近を縦断面視した場合、狭窄部２４８への入り口直近上流の流路２６０と、狭窄部２４８内の流路２６０とは、直角関係にある。また、微細化モジュール２４０では、狭窄部２４８の幅は、バルブ２４２の長手方向の位置を調整することにより、調節可能である。なお、ここで、バルブシート２４３内部の孔２４５と上記狭窄部２４８により、第２狭窄部が構成される。
【００３２】
これらバルブ２４２およびバルブシート２４３の外側には、リング２４４が取り付けられる。具体的には、リング２４４の内側に、バルブ２４２およびバルブシート２４３が挿入される。リング２４４の内周面２４９は、バルブ２４２およびバルブシート２４３の外周面の近傍に、所定距離離間して位置することとなる。このため、リング２４４の内周面２４９は、狭窄部２４８の出口近傍に位置することとなる。これにより、内周面２４９は、狭窄部２４８から出てきた混合液が衝突する壁を構成する。狭窄部２４８及び内周面２４９を縦断面視した場合、狭窄部２４８における流路２６０の方向と内周面２４９とは、直角をなしている。前述したように、リング２４４の内周面２４９と、バルブ２４２およびバルブシート２４３の外周面との間には、隙間がある。狭窄部２４８の下流では、この隙間が、流路２６０を構成する。さらに、微細化モジュール２４０では、孔２４１の下流端は、微細化モジュール２４０の下方に開放している。このため、孔２４１の下流端部付近では、流路２６０は、分散ユニット２００の長手方向と直行する方向に伸びている。
【００３３】
微細化モジュール２４０の下流端には、内圧調節モジュール２５０の上流端が連結される。前述したネジ２５１は、内圧調節モジュール２５０の孔２５２に挿入される。ネジ２５１には、バネ２５３が外挿される。さらに、ネジ２５１の先端には、押圧部材２５４が取り付けられる。そして、ネジ２５１は、この押圧部材２５４を介して、微細化モジュール２４０のバルブ２４２を、押圧する。ネジ２５１の基端には、ハンドル２５５が取り付けられている。ハンドル２５５を回すと、ネジ２５１は、回転する。これによって、ネジ２５１の長手方向の位置が調節される。そして、このネジ２５１の位置調整によって、微細化モジュール２４０のバルブ２４２の位置が調節される。これによって、第２狭窄部２４８の幅が調節される。このように、分散ユニット２００では、バルブ２４２とバルブシート２４３と内圧調節モジュール２５０により、流路２６０の液圧を調節する液圧調節機構２７０が構成される。
【００３４】
１）高圧分散機の動作
図１に示すように、供給容器１１０内に投入された混合液は、まず、ポンプ１２０により、分散ユニット２００に供給される。図４に示すように、流路２６０上には、第１狭窄部２２２および第２狭窄部２４５、２４８が形成されているので、流路２６０内の液圧が高くなる。分散ユニット２００に入った混合液は、まず、フィルターモジュール２１０のフィルター２１２を通過する。これによって、サイズの大きい夾雑物が、混合液から取り除かれる。
【００３５】
次に、混合液は、ノズルモジュール２２０の第１狭窄部２２２を通過する。第１狭窄部２２２では、流路２６０の幅が狭くなっているので、流路の液圧が高くなる。その状態で、混合液は、拡散モジュール２３０の孔２３１内に入る。孔２３１の内部空間の容積は、第１狭窄部２２２の容積に比べて大きくなっている。このため、第１狭窄部２２２で液圧が高まった混合液は、孔２３１に入ると、孔２３１内で急速に拡散する。これによって、無機粒子等の分散質は、分散媒（樹脂溶液）に均一に分散される。このように、分散ユニット２００では、拡散モジュール２３０の孔２３１内に、分散質を分散媒中に分散させる拡散部が構成されている。
【００３６】
その後、混合液は、拡散モジュール２３０の孔２３１から、バルブシート２４３の孔２４５を通って、狭窄部２４８に入る。ここで混合物は、流れる向きを９０°変えて、孔２４５から径方向外方に向かって流れる。狭窄部２４８でも、流路２６０の幅が狭くなっているので、流路の液圧が高くなる。その状態で、混合液は、リング２４４の環内に流れる。狭窄部２４８で液圧が高まった混合液は、狭窄部２４８を出ると、狭窄部２４８の周方向に高速で吐出される。前述したように、狭窄部２４８の下流近傍には、リング２４４の内周面２４９が位置している。このため、混合液は、リング２４４の内周面２４９に高速で衝突する。これによって、無機粒子は、さらに微細化され、かつ、混合液中により均一に分散されることとなる。最後に、微細化モジュール２４０を出た混合液は、図１に示す回収容器１３０に回収される。
【００３７】
２）高圧分散機の使用方法
バルブ２４２を閉塞し、すなわち流路２６０を閉塞した状態でポンプ１２０を動作させ、ポンプ圧が第１の圧力となるように、ポンプの出力を設定する。この第１の圧力は、５０〜１００ＭＰａであることが好ましい。
【００３８】
次いで、バルブ２４２を開放して、流路２６０の液圧を逃がす。このとき、バルブ２４２の開度は、ポンプ圧が第２の圧力となるように、調節する。第２の圧力は、２０〜９０ＭＰａであることが好ましい。また、第１の圧力と第２の圧力との差は、５〜３０ＭＰａであることが好ましい。さらには、第２の圧力は、第１の圧力の０．８〜０．９５倍であることが好ましい。
【実施例】
【００３９】
以下の実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。なお、実施例中、特に記載がない場合には、「％」及び部は、質量％及び質量部を示す。
表１に示す樹脂、無機粒子及び溶媒を、表１に示す配合比で添加して、アンカー翼で撹拌することにより、混合液を調製した。
【００４０】
【表１】
0006632286.tif 000002
【００４１】
次に、得られた混合液を、表２に示す装置で処理した。
【００４２】
【表２】
0006632286.tif 000003
【００４３】
ただし、実施例１では、加圧分散機１００の分散ユニット２００は、フィルターモジュール２１０と、微細化モジュール２４０と、内圧調節モジュール２５０とで構成した。実施例２の加圧分散機１００では、分散ユニット２００は、フィルターモジュール２１０と、ノズルモジュール２２０と、拡散モジュール２３０と、微細化モジュール２４０と、内圧調節モジュール２５０とで構成した。表３に、実施例１及び実施例２の操作条件を示す。
【００４４】
【表３】
0006632286.tif 000004
【００４５】
得られた混合液を用いて、厚み２０μｍのフィルムを作製し、熱機械分析装置（ＴＭＡ）を用いて熱膨張率を測定した。具体的には、荷重５ｇ、昇温速度１０℃／ｍｉｎで測定を行い、５０℃〜２００℃の熱膨張率を算出した。結果を表４に示す。
【００４６】
【表４】
0006632286.tif 000005
【００４７】
表４に示すように、加圧分散機１００を用いて分散させた混合液から得られた実施例１の樹脂成形体では、３本ロールを用いて分散させた混合液から得られた比較例１の樹脂成形体より熱膨張率が低下した。また、第１狭窄部及び第２狭窄部を通過した混合液から得られた実施例２の樹脂成形体は、第２狭窄部のみを通過した混合液から得られた実施例１より、熱膨張率がさらに低下することがわかった。
【符号の説明】
【００４８】
１００・・・・・加圧分散機
１１０・・・・供給容器
１２０・・・・ポンプ
１３０・・・・回収容器
２００・・・・・分散ユニット
２０２・・・シール部材
２１０・・・・フィルターモジュール
２１１・・・孔
２１２・・・フィルター
２２０・・・・ノズルモジュール
２２１・・・孔
２２２・・・第1狭窄部
２３０・・・・拡散モジュール
２３１・・・孔
２３２・・・上流側ブロック
２３３・・・下流側ブロック
２３５・・・エッジ
２４０・・・・微細化モジュール
２４１・・・孔
２４２・・・バルブ
２４３・・・バルブシート
２４４・・・リング
２４５・・・孔
２４６・・・下流側端面
２４７・・・上流側端面
２４８・・・狭窄部
２４９・・・内周面
２５０・・・・内圧調節モジュール
２５１・・・ネジ
２５２・・・孔
２５３・・・バネ
２５４・・・押圧部材
２５５・・・ハンドル
２６０・・・・流路
２７０・・・・液圧調節機構
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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