(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬質金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼の基体と、ＰＶＤ法によって基体上に堆積された多層摩耗保護コーティングとを有し、摩耗保護コーティングが以下のコート：
ａ）  基体上に堆積され、組成ＴｉａＡｌ（１−ａ）Ｎ（式中、０．４≦ａ≦０．６）と０．５μｍ〜４μｍのコーティング厚とを有する第１のコート（１）、
ｂ）  第１のコート上に堆積され、互いに交互に重なって配置された各々１０〜８０ずつの第１の層（２ａ）と第２の層（２ｂ）とのシーケンスからなる第２のコート（２）であって、第１及び第２の層（２ａ、２ｂ）の各々が５ｎｍ〜１００ｎｍの層厚を有する第２のコートであり、
第１の層（２ａ）は元素Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ及びＳｉの窒化物を含み、かつ、
第２の層（２ｂ）はＴｉｘＡｌ（１−ｘ）Ｎ（式中、０．４≦ｘ≦０．６）の組成を有する
コートを含むことを特徴とする
工具。
【請求項２】
摩耗保護コーティングが、第２のコート（２）の上にさらに硬い材料のコートを含む、請求項１に記載の工具。
【請求項３】
ＰＶＤ法がアーク蒸着（アークＰＶＤ）であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の工具。
【請求項４】
第１のコート（１）が単層からなり、及び／又は１〜３μｍの範囲内の層厚を有することを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の工具。
【請求項５】
第２のコート（２）が互いに交互に重なって配置された各々１５〜７０ずつの第１の層（２ａ）と第２の層（２ｂ）とのシーケンスからなり、及び／又は第２のコート（２）の第１及び第２の層（２ａ、２ｂ）の各々が１０ｎｍ〜６０ｎｍの層厚を有し、及び／又は第２のコート（２）が０．５μｍ〜１０μｍのコーティング厚を有することを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の工具。
【請求項６】
摩耗保護コーティングが、第２のコート（２）の上に堆積され、かつ、組成ＴｉｂＳｉ（１−ｂ）Ｎ（式中、０．７０≦ｂ≦０．９８）を有し、０．０５μｍ〜１μｍの厚さを有する第３のコート（３）を含むことを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の工具。
【請求項７】
第２のコート（２）の第１の層（２ａ）が、各々２〜４０ずつ互いに交互に重なって堆積されている、それぞれ組成ＴｉｙＳｉ（１−ｘ）Ｎ（式中、０．７０≦ｙ≦０．９８）及びＡｌｚＣｒ（１−ｚ）Ｎ（式中、０．６≦ｚ≦０．８）の副層を含み、各副層が０．５ｎｍ〜１５ｎｍの厚さを有することを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載の工具。
【請求項８】
それぞれ組成ＴｉｙＳｉ（１−ｘ）Ｎ及びＡｌｚＣｒ（１−ｚ）Ｎの副層からなる第１の層（２ａ）がＸ線ディフラクトグラムにおいて検証可能な立方体の面心立方結晶構造を有することを特徴とする、請求項１から７のいずれか一項に記載の工具。
【請求項９】
工具の切れ刃に１０〜１００μｍの範囲内の半径を有する切れ刃丸みが施されている、請求項１から８のいずれか一項に記載の工具。
【請求項１０】
摩耗保護コーティングが３０００〜４５００のビッカーズ硬度ＨＶ及び／又は＞３８０ＧＰａの弾性率（弾性率）を有することを特徴とする、請求項１から９のいずれか一項に記載の工具。
【請求項１１】
弾性率（弾性率）が＞４２０ＧＰａである、請求項１０に記載の工具。
【請求項１２】
摩耗保護コーティングが、１０μｍの長さに沿って測定して、≦１．０μｍの平均表面粗さＲａを有することを特徴とする、請求項１から１１のいずれか一項に記載の工具。
【請求項１３】
工具が硬質金属製の基体を備え、硬質金属が５〜１５ａｔ％のＣｏ、０〜２ａｔ％のＣｒ、０〜３ａｔ％の周期律表の第４Ａ族、第５Ａ族及び第６Ａ族に属する元素の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸炭化物、酸窒化物及び／又は酸炭窒化物並びに残部ＷＣを含有することを特徴とする、請求項１から１２のいずれか一項に記載の工具。
【請求項１４】
鉄材料の機械加工ための超硬質金属ドリルとして、又は割出し可能な切削インサートとしてとして設計されていることを特徴とする、請求項１から１３のいずれか一項に記載の工具。
【請求項１５】
硬質金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼製の基体上に、ＰＶＤ法によって多層摩耗保護コーティングが堆積されており、
（ａ）  基体の表面に、組成ＴｉａＡｌ（１−ａ）Ｎ（式中、０．４≦ａ≦０．６）と０．５μｍ〜４μｍのコーティング厚とを有する第１のコート（１）が堆積されており、
（ｂ）  第１のコート上に、互いに交互に重なって堆積された各々１０〜８０ずつの第１の層（２ａ）と第２の層（２ｂ）とのシーケンスからなる第２のコート（２）であって、第１及び第２の層（２ａ、２ｂ）の各々が５ｎｍ〜１００ｎｍの層厚を有する第２のコートが堆積されており、
ここで、第１の層（２ａ）の堆積は組成ＴｉｙＳｉ（１−ｙ）Ｎ（式中、０．７０≦ｙ≦０．９８）及びＡｌｚＣｒ（１−ｚ）Ｎ（式中、０．６≦ｚ≦０．８）をそれぞれ有する、各々０．５ｎｍ〜１５ｎｍの厚さの副層が互いに交互に重なって堆積されることにより行われ、
第２の層（２ｂ）は組成ＴｉｘＡｌ（１−ｘ）Ｎ（式中、０．４≦ｘ≦０．６）を有する、
請求項１から１４のいずれか一項に記載の工具の製造方法。
【請求項１６】
第２のコート（２）の上に、組成ｉｂＳｉ（１−ｂ）Ｎ（式中、０．７０≦ｂ≦０．９８）を有し、０．０５μｍ〜１μｍの厚さの第３のコート（３）が堆積されることを特徴とする、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
摩耗保護コーティングの堆積後に、工具が以下の後処理工程：
（ａ）  工具の少なくとも主切れ刃に、ブラッシングにより切れ刃丸みを施す、及び／又は
（ｂ）  研磨剤湿式ブラストによって、すくい面又は溝の表面を平滑化する、及び／又は
（ｃ）  研磨剤若しくは圧縮乾式ブラストによりすくい面又は溝の表面を平滑化する、及び／又は
（ｄ）  ドラッグ仕上げにより、すくい面又は溝の表面を平滑化する、
（ｅ）  工具を湿式化学的に洗浄する
の１以上に付されることを特徴とする、請求項１５又は１６に記載の方法。
【請求項１８】
金属材料のドリル加工のための、請求項１から１４のいずれか一項に記載の工具の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の主題
本発明は、硬質金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼製の本体と、ＰＶＤ法によってその上に適用される多層摩耗保護コーティングとを有する工具に関する。摩耗保護コーティングは、第１のＴｉＡｌＮコートと、その上の元素Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ及びＳｉの窒化物を含む第２の多層コートとを含む。本発明はさらに、本発明の工具の製造方法及びその使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
切削工具、特にチップ成形金属機械加工用の工具は、例えば硬質金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼で作られた本体からなる。工具寿命を延ばしたり、切削特性を改善するために、硬質材料で作られた単層又は多層の摩耗保護コーティングが、ＣＶＤ又はＰＶＤ法によって本体にしばしば適用される。ＰＶＤ法には、マグネトロンスパッタリング、アーク蒸着（アークＰＶＤ）、イオンプレーティング、電子ビーム蒸着、及びレーザアブレーションのような複数の異なる変形形態がある。マグネトロンスパッタリング及びアーク蒸着は、工具のコーティングのために最も頻繁に使用されるＰＶＤ法である。各個別のＰＶＤ法にもやはり、例えば非パルス若しくはパルスマグネトロンスパッタリング又は非パルス若しくはパルスアーク蒸着等の様々な変形形態が含まれる。
【０００３】
アーク蒸着（アークＰＶＤ）では、アークは、ターゲットにおいて約数千℃の非常に高い温度を発生させ、その結果基材上への堆積のための、ターゲット材料の望ましい蒸発又は昇華がそれぞれ生じる。低温のアーク領域の衝撃点付近、例えば５００から１０００℃の領域において、いくつかのターゲット金属、特にアルミニウムなどの低融点金属の場合、マクロ粒子の脱離、いわゆる液滴が生じ、これも基材上に共堆積される。このような液滴は、例えばマグネトロンスパッタリングによって作製されたコーティングと比較して、堆積されたコーティングが望ましくない粗さになる。加えて、液滴は一般に、純金属から主に構成され、それゆえ比較的低い硬度と酸化の増加傾向を示すため、コーティングの軟化をもたらす。したがって、ＰＶＤアーク蒸着法における液滴形成を低減することが望ましい。
【０００４】
例えばフライス加工、旋削及びドリル加工等の特定の金属加工作業では、工具に対する要求度が特に高い。このような工具の重要なパラメータは、高硬度、高弾性率（弾性率、ヤング率）及び低い表面粗さである。記載された用途のための既知の切削工具は、典型的には４００ＧＰａ未満の弾性率及び３，５００ＨＶまでのビッカース硬度を有する、ＰＶＤ法で堆積されたＴｉＡｌＮコーティングを含む。このようなＴｉＡｌＮコーティングがアーク蒸着法によって堆積される場合、該コーティングは、アルミニウムの低い溶融温度に起因してコーティング上及びその中に液滴を形成する傾向があり、これはコーティングの性能に不利な影響を及ぼす。堆積プロセスのパラメータを適切に選択することによってＰＶＤコーティングの硬度及び弾性率を高めることができるが、これは一般に、３ＧＰａをかなり上回るほどの高い残留圧縮応力をもたらし、切れ刃の安定性に不利な影響を及ぼす。高荷重下では、このような切れ刃は、早期のチッピング、ひいては工具の急速な磨耗につながる傾向がある。
【０００５】
ＴｉＮ及びＴｉＡｌＮの第１の多層コート、並びにＴｉＳｅＮ及びＡｌＣｒＮの第２の多層コートを含むＰＶＤコーティングを有する市販の工具がある。このコーティングは、十分なコーティング厚を達成するために、２つの後続する堆積プロセスによって堆積される。コーティングされた基材は、第１の堆積プロセスにおける第１の多層コートの堆積の後に冷却され、次に第２の多層コートがさらなる堆積プロセスで堆積される前に第１のコートの残留圧縮応力を変化させる機械的処理に供される。このコーティングは高い硬度を示すが、同時に、３ＧＰａを大幅に上回る非常に高い残留圧縮応力も有し、これは切れ刃の安定性、切れ刃の均一な被覆、及び工具の性能に不利な影響を及ぼす。
【０００６】
国際公開第２００６／０４１３６７号には、硬質金属基材と、ＰＶＤ法で堆積し、１．５〜５μｍの厚さ及び４〜６ＧＰａより大きい残留圧縮応力を有する少なくとも１のＴｉＡｌＮのコーティングを含むコーティングとからなるコーティング切削工具が記載されている。ＴｉＡｌＮコートは、既知のコートと比較して、基材により効果的に接着すると言われている。しかしながら、その非常に高い残留圧縮応力は、切れ刃の安定性に不利な影響を及ぼす。
【０００７】
欧州特許出願公開第２２９８９５４号には、硬質材料コーティング、例えばＴｉＡｌＮ又はＴｉＡｌＣｒＮがＰＶＤ法によって基材に適用され、基材のバイアス電圧が堆積プロセス中に変化するコーティング切削工具を製造する方法が記載されている。この方法は、工具の耐摩耗性の改善及び耐用年数の延長をもたらすと言われている。
【０００８】
目的
本発明の目的は、従来技術と比較して、高い硬度、高い破壊靱性、高い弾性率及び良好な高温耐性の他、改善された切削特性及び摩擦化学的摩耗に対する改善された耐性のコーティングを有する、材料の切屑形成機械加工、特に鋳鉄、非合金及び低合金鋼等の鉄材料のドリル加工のためのコーティング工具を提供することであった。
【０００９】
本発明のさらなる目的は、アーク蒸着による基材のコーティングにおいて、従来技術と比較して液滴の形成が低減され、ゆえに工具の改善された特性が得られ、このコーティングに続いて表面を平滑にする後処理に要する労力が比較的少なく、切屑形成金属機械加工に適した条件を達成する、本発明の工具のＰＶＤコーティングを製造するための方法を提供することであった。
【発明の概要】
【００１０】
この目的は、硬質金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼から作られた基体（４）と、ＰＶＤ法によって基体上に堆積された多層摩耗保護コーティングとを含み、摩耗保護コーティングが、
ａ）  基体上に堆積され、組成ＴｉａＡｌ（１−ａ）Ｎ（式中、０．４≦ａ≦０．６）と０．５μｍ〜４μｍのコーティング厚とを有する第１のコート（１）、
ｂ）  第１のコート上に堆積され、互いに交互に重なって配置された各々１０〜８０ずつの第１の層（２ａ）と第２の層（２ｂ）とのシーケンスからなる第２のコート（２）であって、第１及び第２の層（２ａ、２ｂ）の各々が５ｎｍ〜１００ｎｍの層厚を有する第２のコート
であり、
第１の層（２ａ）は元素Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ及びＳｉの窒化物を含み、かつ、
第２の層（２ｂ）はＴｉｘＡｌ（１−ｘ）Ｎ（式中、０．４≦ｘ≦０．６）の組成を有する
コートを含むことを特徴とし、
摩耗保護コーティングは第２のコート（２）の上にさらに硬い材料のコートを含むことができ、本発明の製造方法による第１及び第２のコートは１０ａｔ％までのさらなる金属、Ｂ、Ｃ及び／又はＯを各層における不純物として含むことができる
工具によって解決される。
【００１１】
本明細書において、説明のために括弧に入れた参照番号は、図１に添付の本発明のコーティングの例示的な概略図を引用している。
【００１２】
有利には、多層摩耗保護コーティングを工具基材に適用するＰＶＤ法は、アーク蒸着（アークＰＶＤ）である。ただ、他のＰＶＤ法も適用可能であるが、アーク蒸着によって堆積されたコーティングは、他の方法によって堆積されたコーティングよりも利点を有する。アーク蒸着では、蒸発した原子は高度にイオン化される。このイオンは、基材上のコーティングの非常に良好な接着力をもたらし、コーティングの成長中に多くのエネルギーを導入して、非常に良好な機械的特性を有する非常に緻密なコーティングの生成をもたらす。アーク蒸着自体の方法は、比較的信頼性が高くかつ確立されており、とりわけ、真空系及びその周囲に対する要求がＨＩＰＩＭＳ法などのスパッタリング法よりもかなり低い。
【００１３】
本発明の工具は、特に有利な切断特性及び耐摩耗性、並びに切屑形成作業、特にＩＳＯ  Ｐの用途群の材料（the application group ISO-P）（強靭な鉄材料、非合金及び低合金鋼）及びＩＳＯ  Ｋの用途群の材料（鋳鉄）のドリル加工作業における長い工具寿命によって特徴付けられる。従来技術と比較して、本発明の工具は、改善された切削特性及び硬度を、同時に切れ刃の高い安定性及びインテグリティと共に示す。本発明の工具はさらに、摩擦化学磨耗に対して高い耐性を示し、非常に良好な破壊靭性及び高温耐性を示す。本発明の工具のコーティングは、例えば堆積したコートを冷却し、それらを中間処理に供するためにコートの堆積間、特に第１及び第２のコートの間のプロセスを中断する必要なしに、アーク蒸着により１回のＰＶＤ法で実施することができる。これは、本発明の製造方法の重要な経済的優位性である。
【００１４】
さらに、アーク蒸着によって堆積されたアルミニウム含有コーティングを有する工具と比較して、本発明の工具は、コーティング後により少ない数の液滴を示し、その結果コーティング後の表面を平滑化することによる処理後の労力が比較的少なく、切屑成形金属加工に適した条件を達成することができる。これは、従来技術に対する本発明のもう一つの重要な経済的優位性である。ただし、本発明の工具の表面の後処理をして残存する液滴を除去することが、特に超硬質金属のツイストドリルの場合、ドリル加工工具の溝の切屑除去を改善するために推奨される。さらに、ブラスト処理による後処理は、表面を平滑にすることに加えて、残留圧縮応力をコーティングに、場合によっては基材中にさらに導入することができ、それにより工具の性能のさらなる改善が得られる。
【００１５】
本発明の好ましい実施態様において、本発明のコーティングの第１のコート（１）は、単層からなる。単層であるか多層であるかにかかわらず、本発明によれば第１のコートは、０．５〜４μｍ、好ましくは１〜３μｍ、特に好ましくは１．５〜２μｍの範囲の層厚を有する。第１のコートが厚すぎると、工具の性能の向上は認められないが、コーティングが剥がれる確率が高くなる。さらに、コーティングの製造プロセスの持続時間が長くなり、これは経済的不利益である。第１のコートが薄すぎると、その上に堆積された第二のコートのための支持コートとしての機能が損なわれる。特に、第１のコートが薄すぎると、該コートの接着に対する第２のコートからの残留圧縮応力の影響をもはや十分に低減することができない。
【００１６】
本発明の別の好ましい実施態様では、第２のコート（２）は、互いに交互に重なって堆積された各々１５〜７０、好ましくは２０〜６０ずつの第１の層（２ａ）と第２の層（２ｂ）とのシーケンスからなる。
【００１７】
本発明の別の実施態様では、第２のコート（２）の第１及び第２の層（２ａ、２ｂ）の各々は、１０ｎｍ〜６０ｎｍ、好ましくは２０ｎｍ〜５０ｎｍの層厚を有する。
【００１８】
第２のコート（２）は、好ましくは０．５μｍ〜１０μｍ、特に好ましくは２μｍ〜６μｍのコーティング厚を有する。第１のコートが厚すぎると、工具の性能の向上は認められないが、コーティングが剥がれる確率が高くなり、コートの製造加工時間が長くなり、経済的不利益をもたらす。第２のコートが薄すぎると、比較的速く摩耗する。
【００１９】
本発明の別の実施態様では、摩耗保護コーティングは、第２のコート（２）の上に堆積された第３のコート（３）を含む。この第３のコートは、０．０５μｍ〜１μｍ、好ましくは０．１μｍ〜０．５μｍの厚さを有する装飾コート及び／又は摩耗表示コートとして提供される薄い硬質材料コートとすることができる。特に好ましくは、そのような第３のコート（３）は、ＴｉｂＳｉ（１−ｂ）Ｎ（式中、０．７０≦ｂ≦０．９８）の組成を有する。
【００２０】
本発明の別の実施態様では、第２のコート（２）の第１の層（２ａ）は、各々が０．５ｎｍ〜１５ｎｍの厚さであり、かつ、組成ＴｉｙＳｉ（１−ｘ）Ｎ（式中、０．７０≦ｙ≦０．９８）及びＡｌｚＣｒ（１−ｚ）Ｎ（式中、０．６≦ｚ≦０．８）を有する、互いに交互に重なって堆積された２〜２０、好ましくは３〜１０の副層を含む。
【００２１】
第１の層（２ａ）が好ましくは作製される組成ＴｉｙＳｉ（１−ｙ）Ｎ及びＡｌｚＣｒ（１−ｚ）Ｎの副層は各々、Ｘ線ディフラクトグラムにおいて検証可能な立方体の面心立方結晶構造を有するのが好ましい。わずか数ナノメートルの薄さである組成ＴｉｙＳｉ（１−ｙ）Ｎ及びＡｌｚＣｒ（１−ｚ）Ｎの個々の副層から離隔して、又は同じくわずか数ナノメートルの薄さである個々の第１の層（２ａ）から離隔してＸ線ディフラクトグラムを作成するのは不可能であることは、当業者にとって自明である。したがって、組成ＴｉｙＳｉ（１−ｙ）Ｎ及びＡｌｚＣｒ（１−ｚ）Ｎの副層がＸ線ディフラクトグラムにおいて検証可能な立方体の面心立方結晶構造を有することが本明細書に示されている場合、これは、層の集合体全体にわたって測定され、立方体の面心立方結晶構造のみが観察されたが、例えば六方晶構造のような他の構造は何も観察されなかった。
【００２２】
本発明の工具における立方体の面心立方結晶構造を有する第１の層（２ａ）は、他の結晶構造を有する層と比較して特に高い硬度及び強度を示し、工具の性能に有利であることが判明した。この利点は、結晶構造内の特に高い空間密度に起因すると考えられる。この層の利点はまた、立方格子が恒久的に乱れている結晶格子の一般構造なしに原子層が互いに対して摺動することができる複数の摺動面を提供し、結晶が破壊されることなく一定の限界内で塑性変形を受けることができるという事実に起因する。
【００２３】
本発明の別の実施態様では、工具の切れ刃には、１０〜１００μｍ、好ましくは２０〜６０μｍの範囲内の半径を有する切れ刃丸み（cutting edge rounding）が施されている。切れ刃半径が小さすぎると、刃が急速に破損する怖れがある。大きすぎる切れ刃半径は、工具の耐用年数及び切屑の形状に不都合な影響を及ぼす非常に高い切削力をもたらす。
【００２４】
本発明の別の実施態様において、本発明の摩耗保護コーティングは、３０００〜４５００、好ましくは３３００〜４０００のビッカース硬度ＨＶを有する。幾何学的に決定された切れ刃を使用する分離手順の中で、これらの機械加工操作は硬度、靱性、耐摩耗性及び耐温度性に関して切削材料に対する要求が最も高いものであるため、本発明のコーティングの高い硬度は、金属加工、特にドリル、旋削及びフライス加工において特に有利である。硬度が低すぎると、コーティングの耐摩耗性が低下するという欠点がある。高すぎる硬度は、コーティングの靭性が低下し、コーティングが脆くなり、特に切れ刃のインテグリティが弱いという欠点を有する。
【００２５】
本発明の別の実施態様において、本発明の摩耗保護コーティングは、＞３８０ＧＰａ、好ましくは＞４２０ＧＰａの弾性率（弾性率）を有する。チッピング作業中の外側からの工具の応力づけの間に、コーティング及び基材中に機械的応力が発生し、その量は、弾性率によって導入された弾性変形に関係する。コーティングの弾性率が低すぎる場合、使用中の工具の機械的変形中にコーティングに低応力が発生し、これは、コーティングがチッピング力の低い部分のみを吸収するという欠点を伴う。しかしながら、弾性率が高すぎる場合、これは、機械的変形の下であまりにも高い力がコーティングを介して偏向され、コーティングの早期破壊を招きかねないという欠点を有する。
【００２６】
特にドリル、旋削及びフライス加工の場合、高硬度と高弾性率との組み合わせが特に有利である。高い硬度は、高い耐摩耗性をもたらす。しかし、高い硬度は通常、脆性の増加を伴う。同時に、弾性率の高さにより、材料はより低い脆性を示し、高い機械的負荷をさらに上手く相殺することができる。本発明のコーティングシーケンスによって、工具の摩耗保護コーティング全体にこれらの有利な特性が備わる。
【００２７】
本発明の工具の別の好ましい実施態様では、摩耗保護コーティングは、１０μｍの長さに沿って測定して、≦１．０μｍ、好ましくは≦０．５μｍの平均表面粗さＲａを有する。本発明の方法及び本発明のコーティングシーケンス、並びにＰＶＤ法における堆積パラメータの適切な選択を適用することによって、堆積されたコートの液滴頻度の著しい低下を達成することができ、それにより既に堆積したままのコーティングは、低い平均表面粗さＲａを受ける。したがって、後続の表面平滑化手順の際の大幅に軽減された労力でも、コーティング後に機械加工のための最適条件を達成するのに十分である。相応に硬質かつ微細な材料を用いる、既知のブラスト法、研磨又はブラシ法は、コートの堆積後に工具の表面を平滑にするのに適している。
【００２８】
工具の表面を平滑にする好適な方法は、例えば、７０〜１１０μｍの直径を有する５０％ガラスビーズと４０〜７０μｍの直径を有する５０％ガラスビーズからなるブラスト媒体を用いる、ガラスビーズによる約２．５ｂａｒの圧力での湿式ブラスト法である。適切なブラスト持続時間は、所望の表面平滑性を調べることによって決定される。１０ｍｍの直径を有する超硬質金属製フライス工具の場合の加工時間は、例えば約１０秒である。
【００２９】
工具の表面を平滑にするためのさらに好適な方法は、ドラッグ仕上げである。好適な研磨剤は、例えば、研磨剤及び接着油としてダイヤモンド微粉を有するココナッツシェル粒状材料である。
【００３０】
また、例えばグリットサイズが２８０／３２０及び液体中のブラスト研磨剤濃度が約１８％のコランダムを用いる湿式ブラスト処理は、後処理に特に適している。ここでは、約１．５〜２ｂａｒの吹き付け圧力が好都合に使用され、吹付け方向及び角度は、工具のタイプ及びサイズに応じて設定される。
【００３１】
本発明のさらなる実施態様において、工具は、硬質金属の基体を有し、硬質金属は、好ましくは５〜１５ａｔ％、特に好ましくは７〜１２ａｔ％のＣｏ、０〜２ａｔ％、特に好ましくは０．５〜１．５ａｔ％のＣｒ、０〜３ａｔ％、特に好ましくは０．５〜２ａｔ％の周期表第４Ａ族、第５Ａ族及び第６Ａ族に属する元素の炭化カルシウム、窒化物、炭窒化物、オキシカーバイド、酸窒化物及び／又は炭窒酸化物と、残部ＷＣとを含む。
【００３２】
これらの組成の硬質金属は、鉄材料のフライス加工及びドリル加工のための工具製造用下地材として特に有用であることが分かった。これらの用途の場合、これらの硬質金属は、硬度及び靭性の特に有利な比、ひいては亀裂形成及び亀裂伝播に対する良好な耐性を示す。
【００３３】
Ｃｒ含有量は、硬質金属の焼結中の粒成長を抑制することにつながる。前述の用途、すなわち鉄材料のフライス加工及びドリル加工のための工具では、ここでも靱性と硬度との間のバランスの取れた関係を達成するため、また、工具の即時の故障なしに個々の粒子の破損に耐えることができる工具の能力を得るために、切れ刃の寸法に比べてＷＣの粒径を小さくするべきである。一般に、超硬質金属ドリルの硬質金属のＷＣ粒径は、割出し可能な切削インサートに使用される硬質金属よりも小さくするべきである。
【００３４】
好都合なことに、本発明の工具は、超硬質金属ドリル又は割出し可能な切削インサートとして、好ましくは割出し可能なドリル切削インサートとして設計されている。さらに、本発明の工具は、上述したように、強靭な鉄材料、好ましくはＩＳＯ  Ｐ材料、ＩＳＯ  Ｋ材料及びＩＳＯ  Ｍ材料、特にＩＳＯ  Ｋ材料（鋳物材料）のドリル加工作業において特定の利点を有する。
【００３５】
本発明はまた、ＰＶＤ法で、好ましくはアーク蒸着によって、硬質金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼の基体上に多層摩耗保護コーティングを堆積させる、本発明の工具の製造方法を含み、この場合、
ａ）  基体の表面に、組成ＴｉＡｌＮ（式中、０．４≦ａ≦０．６）と０．５μｍ〜４μｍのコーティング厚とを有する第１のコート（１）が堆積され、
（ｂ）  第１のコート（１）上に、互いに交互に重なって堆積された各々５〜１００ずつの第１の層（２ａ）と第２の層（２ｂ）とのシーケンスからなり、第１及び第２の層（２ａ、２ｂ）の各々が５ｎｍ〜１００ｎｍの層厚を有する第２のコート（２）が堆積され、
ここで、第１の層（２ａ）の堆積は、組成ＴｉｙＳｉ（１−ｙ）Ｎ（式中、０．７０≦ｙ≦０．９８）及びＡｌｚＣｒ（１−ｚ）Ｎ（式中、０．６≦ｚ≦０．８）を有する、各々０．５ｎｍ〜１５ｎｍの厚さの副層が互いに交互に重なって堆積されることにより行われ、
第２の層（２ｂ）は、組成ＴｉｘＡｌ（１−ｘ）Ｎ（式中、０．４≦ｘ≦０．６）を有する。
【００３６】
本発明の方法の好ましい実施態様では、第２のコート（２）の上に、組成ｉｂＳｉ（１−ｂ）Ｎ（式中、０．７０≦ｂ≦０．９８）を有し、０．０５μｍ〜１μｍ、好ましくは０．１μｍ〜０．５μｍの厚さの第３のコート（３）が堆積される。
【００３７】
本発明の方法はさらに、摩耗保護コーティングの堆積後に、工具を以下の後処理工程の１以上に付すことが好ましい。
ａ）  工具の少なくとも主切れ刃に、ブラッシングにより切れ刃丸みを施す、及び／又は
ｂ）  研磨剤湿式ブラスト、好ましくはコランダム粒子を用いた研磨剤湿式ブラストによって、すくい面又は溝の表面を平滑化する、及び／又は
ｃ）  研磨剤若しくは圧縮乾式ブラスト（compacting dry-blasting）により、好ましくはコランダム粒子を用いた研磨剤乾式ブラストにより、又は酸化ジルコニウムビーズを用いた圧縮乾式ブラストにより、すくい面又は溝の表面を平滑化する、及び／又は
ｄ）  ドラッグ仕上げにより、すくい面又は溝の表面を平滑化する、及び／又は
ｅ）  工具を湿式化学的に洗浄する。
【００３８】
最後に、本発明はまた、金属材料、好ましくはＩＳＯ  Ｐ材料（強靭性鉄材料、非合金及び低合金鋼）、ＩＳＯ  Ｋ材料（鋳鉄）及びＩＳＯ−Ｍ  材料（ステンレス鋼）のドリル加工のための本発明の工具の使用を含む。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】硬質金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼の基体４上の本発明のコーティング及び第１のコート１と、互いに交互に重なって配置された第１の層２ａと第２の層２ｂとのシーケンスからなる第２のコート２と、ここではカバーコートとして形成された硬質材料コートとで作られ、ＰＶＤ法で基体上に堆積された多層摩耗保護コーティングの概略図を示す。図１の上側の図中で「Ａ」で示された円は、図１の下側の図で拡大して実質的にＴｉＳｉＮ副層及びＡｌＣｒＮ副層からなる第１の層２ａを描いたものであり、これらの副層は各々、互いに交互に重なって配置され、ここでは各々「ＴｉＳｉＮ−Ｓｕｂ」及び「ＡｌＣｒＮ−Ｓｕｂ」と表す。
【図２】実施例に記載した本発明のコーティングＥＲＦ２のＸ線ディフラクトグラムを示し、このＸ線ディフラクトグラムは、Ｂｒａｇｇ−Ｂｒｅｎｔａｎｏ配置（シータ−２シータ）で記録されている。測定された反射は、純粋な立方晶構造に期待されるものに正確に対応する。
【００４０】
定義と方法
硬度及び弾性率の測定
硬度及び弾性率（より正確には、いわゆる損失（reduced）弾性率）は、ナノインデンテーション法で測定される。この測定では、ビッカースによるダイヤモンド試験体を層内に押し込み、測定中に力経路曲線を記録する。この曲線から、試験体の機械的特性値、とりわけ硬度及び（損失）弾性率を算出することが可能になる。本発明の層の硬度及び弾性率を測定するために、ドイツ、ジンデルフィンゲンのＨｅｌｍｕｔ  Ｆｉｓｃｈｅｒ  ＧｍｂＨ製のＦｉｓｃｈｅｒｓｃｏｐｅ（登録商標）Ｐｉｃｏｄｅｎｔｏｒ  ＨＭ５００  ＸＹｐを使用した。押し込み深さ（impression depth）は、層厚の１０％を超えてはならないことに留意されたい。さもなくば、基材の特性が測定値を誤らせる可能性がある。測定は、１５ｍＮの試験荷重を用いて行っている。第１の工程では試験荷重を２０秒以内に直線的に上昇させ、その後試験荷重を１０秒間維持し、第３の工程で試験荷重を再び２０秒以内にゼロに低下させ、試験体を持ち上げる。
【００４１】
表面粗さの測定
表面粗さは、ドイツ、ジンデルフィンゲンのＨｅｌｍｕｔ  Ｆｉｓｃｈｅｒ  ＧｍｂＨ製の測定装置Ｈｏｍｍｅｌ−ＥＴＡＭＩＣ  ＴＵＲＢＯ  ＷＡＶＥ  Ｖ７．３２（プローブ：ＴＫＵ３００−９６６２５＿ＴＫＵ３００／ＴＳ１；測定範囲：８０μｍ；試験経路：４．８ｍｍ；速度：０．５ｍｍ／ｓ）を用い、研磨された試験表面で測定された。
【実施例】
【００４２】
実施例１
本発明の工具及び比較工具の製造
本実施例では、超硬質金属（ＳＨＭ）ドリル（ＳＵＢ１）用基材及び硬質金属割出し可能な切削インサート（ＳＵＢ２）用基材に、本発明のコーティング及び従来技術の比較コーティングを施した。
[超硬質金属（ＳＨＭ）ドリル（ＳＵＢ１）の仕様]
直径：              ８．５ｍｍ
標準穴あけ深さ：    ５ｘｄ
切れ刃の数：        ２
切れ刃の長さ：      直径の５０％
溝の螺旋角：        約３０°
先端角度：          １４０°
基材材料：          ９０ａｔ％のＷＣ、９．２ａｔ％のＣｏ及び０．８ａｔ％のＣｒを含み、０．７μｍの平均ＷＣ粒径を有する硬質金属
[硬質金属割出し可能な切削インサート（ＳＵＢ２）の仕様]
形状：              Ｐ６００１
基材材料：          ８８ａｔ％のＷＣ、１０．５ａｔ％のＣｏ及び１．５ａｔ％の混合炭化物（ＴｉＣ、ＴａＣ及びＮｂＣ）を含み、約５μｍの平均ＷＣ粒径を有する硬質金属
[硬質金属割出し可能な切削インサートホルダ（ＳＵＢ２）の仕様]
直径：              １８ｍｍ
標準穴あけ深さ：    ５ｘｄ
切れ刃の数：        ２
切れ刃の長さ：      直径の５０％
溝の螺旋角：        約２０°
先端角度：          １４０°
【００４３】
[基材の前処理及び後処理]
基材のコーティングの前に、主切れ刃をブラッシングにより半径２０〜６０μｍに丸め、コランダムを用いる湿式ブラストにより溝を平滑化し、基材を湿式化学的に洗浄した。基材のコーティング後、コランダムを用いる湿式ブラストにより溝を平滑化した。前処理及び後処理は、本発明に従ってコーティングされた工具及び比較工具について同じ方法で実施された。
【００４４】
[本発明のコーティング（ＥＲＦ１及びＥＲＦ２）の製造]
コーティング全体は、堆積プロセスを中断することなく、１回の試験でアーク蒸着によって堆積された。
第１のコート：まず、１．７μｍ厚の単層の第１のＴｉＡｌＮコート（１）を、２つのＴｉＡｌ混合ターゲットから基材表面上に堆積させた（Ｔｉ：Ａｌ＝５０：５０）（バイアス：５０Ｖ  ＤＣ；４Ｐａの窒素；各１６０Ａの蒸発器電流；堆積温度：５５０℃）。
第２のコート：第１のコートの上に、互いに交互に重なって配置された各々４０ずつのＴｉＡｌＣｒＳｉＮの第１の層（２ａ）とＴｉＡｌＮの第２の層（２ｂ）とのシーケンスからなる多層の第２のコート（２）が堆積された。
第１のＴｉＡｌＣｒＳｉＮ層（２ａ）の各々は、互いに交互に重なって堆積された４つのＴｉＳｉＮ副層と４つのＡｌＣｒＮ副層とからなっていた。ＴｉＳｉＮ副層は２つのＴｉＳｉ混合ターゲット（Ｔｉ：Ｓｉ＝８５：１５）から堆積され、ＡｌＣｒＮ副層は２つのＡｌＣｒ混合ターゲット（Ａｌ：Ｃｒ＝７０：３０）から堆積された（バイアス：６０Ｖ  ＤＣ；４Ｐａの窒素；各１６０Ａの蒸発器電流；堆積温度５５０℃）。第１のＴｉＡｌＣｒＳｉＮ層（２ａ）の各々が約４０ｎｍの厚さを有するように、個々の副層の厚さは約５ｎｍであった。
第２のＴｉＡｌＮ層（２ｂ）は、２つのＴｉ−Ａｌ混合ターゲット（Ｔｉ：Ａｌ＝５０：５０）から堆積された（バイアス：６０Ｖ  ＤＣ；４Ｐａの窒素；各１６０Ａの蒸発器電流；堆積温度５５０℃）。第２のＴｉＡｌＮ層（２ｂ）の各々の厚さは、約４０ｎｍであった。
第３のコート：第１の本発明のコーティング（ＥＲＦ１）の場合、２つのＴｉ−Ｓｉ混合ターゲット（Ｔｉ：Ｓｉ＝８５：１５）から０．２μｍの厚さを有する装飾コートとして、単層の第３のＴｉＳｉＮコート（３）が第２のコートの上に堆積された（バイアス：３０Ｖ  ＤＣ；３．５Ｐａの窒素；各１８０Ａの蒸発器電流；堆積温度４８０℃）。このコートの堆積の場合、堆積温度は、冷却プロセスを加速し、かつ総プロセス時間を少し短縮するために、先のコートよりもわずかに低い温度が選択された。
第２の本発明のコーティング（ＥＲＦ２）は、第１のコート（１）と第２のコート（２）のみを含み、第３のコート（３）は含まなかった。第２のコート（２）の測定、例えば硬度測定又はＸ線構造分析には、第１のコート（１）及びその上に堆積された第２のコート（２）のみを有し、第３のコート（３）は有しない第２の本発明のコーティング（ＥＲＦ２）を有するコーティング工具が使用される。機械加工試験の場合、本発明のコーティングのうちのいずれ（ＥＲＦ１又はＥＲＦ２）が使用されたかが個別に示される。
ＰＶＤ法における堆積温度は、コーティング前の基材の清浄度に大きな影響を及ぼす。温度が高いほど、前の作業工程から工具についた不純物がより多く除去されるか、又は単に蒸発するだけである。ＨＳＳ鋼製の基材の場合、堆積温度は、十分な洗浄と基材への熱損傷の回避との間の折衷であることが多い。硬質金属基材の場合、そのような折衷をする必要はない。
【００４５】
[比較コーティング（ＶＧＬ１、ＶＧＬ２及びＶＧＬ３）の製造]
比較コーティング１（ＶＧＬ１）：
基材表面上に、接着力向上のためのプライマー層系が最初に堆積され、この系は、ＴｉＮ層とＴｉＡｌＮ層とからなる。ＴｉＮ層は、２つのＴｉターゲットから堆積された（バイアス：２００Ｖ  ＤＣ；０．８Ｐａの窒素；各１８０Ａの蒸発器電流；堆積温度：４５０℃）。ＴｉＮ層の厚さは、約１００ｎｍであった。ＴｉＡｌＮ層は、２つのＴｉ−Ａｌ混合ターゲット（Ｔｉ：Ａｌ＝５０：５０）から堆積された（バイアス：４０Ｖ  ＤＣ；３．２Ｐａの窒素；２００Ａの蒸発器電流（Ｔｉターゲット）、２１０Ａの蒸発器電流（ＴｉＡｌターゲット）；堆積温度：４５０℃）。ＴｉＡｌＮ層の厚さは、約４０ｎｍであった。
続いて、ＴｉＡｌＮとＴｉＮとからなる層の各々１１ずつのシーケンスからなる多層コートが、互いに交互に重なって堆積された。ＴｉＡｌＮ層は、２つのＴｉ−Ａｌ混合ターゲット（Ｔｉ：Ａｌ＝５０：５０）と２つのＴｉターゲットから堆積され、ＴｉＮ層は、２つのＴｉターゲットから堆積された（バイアス：４０Ｖ  ＤＣ；３．２Ｐａの窒素；２００Ａの蒸発器電流（Ｔｉターゲット）、２１０Ａの蒸発器電流（ＴｉＡｌターゲット）；堆積温度：４５０℃）。各ＴｉＡｌＮ層の厚さは約２００ｎｍであり、各ＴｉＮ層の厚さは約１００ｎｍであり、その結果コーティングは約３，３００ｎｍの全厚を有した。
２つのＴｉターゲットからのカバー層として、より高いＡｌ含有量を有するＴｉＡｌＮのコートが堆積された（バイアス：４０Ｖ  ＤＣ；３．２Ｐａの窒素；２１０Ａの蒸発器電流；堆積温度：４５０℃）。ＴｉＡｌＮ層の厚さは、約５００ｎｍであった。
【００４６】
比較コーティング２（ＶＧＬ２）：
基材表面には、接着力を向上させるためにプライマー層が最初に堆積された。このプライマー層のパラメータは、４つのＡｌＣｒ混合ターゲット（Ａｌ：Ｃｒ＝７０：３０）；蒸発器電流：各１６０Ａ；圧力：３．５Ｐａの窒素；５０Ｖ  ＤＣのバイアス；温度：４８０℃；層厚：約１００ｎｍであった。
続いて、互いに交互に重なって堆積されたＴｉＳｉＮとＡｌＣｒＮの層の各々１０ずつのシーケンスからなる多層コートが堆積された。これらの層の各々は、４つの副層からなっていた。第１の副層は、１８０Ａの蒸発器電流を有する２つのＴｉＳｉ混合ターゲット（Ｔｉ：Ｓｉ＝８５：１５）と、１５０Ａの蒸発器電流を有する４つのＡｌＣｒ混合ターゲット（Ａｌ：Ｃｒ＝７０：３０）とから製造された。残りのパラメータは、圧力：３．５Ｐａの窒素；３０Ｖ  ＤＣバイアス；温度：４８０℃；副層の厚さ：約５０ｎｍであった。第２の副層は、１８０Ａの蒸発器電流を有する２つのＴｉＳｉ混合ターゲット（Ｔｉ：Ｓｉ＝８５：１５）から製造された。残りのパラメータは、圧力：３．５Ｐａの窒素；バイアス：３０Ｖ  ＤＣ；温度：４８０℃；副層の厚さ：約５０ｎｍであった。第３の副層は、第１の層と同じ構造及び同じコーティング厚を有していた。第４の副層は、４つのＡｌＣｒ混合ターゲット（Ａｌ：Ｃｒ＝７０：３０）を用いて製造された。パラメータは、蒸発器電流：１６０Ａ；圧力：３．５Ｐａの窒素；バイアス：４０Ｖ  ＤＣ；温度：４８０℃；副層の厚さ：約２００ｎｍであった。
さらに、カバー層が、多層系上に堆積された。このカバー層のパラメータは、２つのＴｉＳｉ混合ターゲット（Ｔｉ：Ｓｉ＝８５：１５）；蒸発器電流：各１８０Ａ；圧力：３．５Ｐａの窒素；バイアス；５０Ｖ  ＤＣ；温度：４８０℃；層厚：約３００ｎｍであった。
【００４７】
比較コーティング３（ＶＧＬ３）：
比較コーティング３（ＶＧＬ３）は、比較コーティング１と２の組み合わせであった。まず、比較コーティング１（ＶＧＬ１）を上記の方法に従って基材表面に堆積させた。続いて、コーティングされた基体を冷却し、コーティング反応器から取り出し、溝内での湿式ブラストにより平滑化し、最後にコーティング反応器に再導入して、上述の方法に従って比較コーティング２（ＶＧＬ２）を堆積させた。
【００４８】
[コーティングの機械的性質]
本発明のコーティングＥＲＦ２（第３のコート（３）なし）、比較コーティングＶＧＬ１及びＶＧＬ２の硬度及び弾性率を上記のように測定し、以下の表１に示す。
なお、コーティング工具の最高動作温度は、文献指示に基づいて推定した。動作の多くの場合、既知のＴｉＡｌＮコーティングは、最大９００℃の動作温度を有する。
表１
0006789986.tif 000002
【００４９】
実施例２
機械加工試験
実施例１に従って製造された工具を機械加工試験（ドリル加工）において比較した。
機械加工試験１
コーティングＥＲＦ２、ＶＧＬ１、ＶＧＬ２、ＶＧＬ３をそれぞれ有する超硬質金属ドリル（ＳＵＢ１）を用い、８５０Ｎ／ｍｍ2の強度を有する合金鋼材４２  ＣｒＭｏ４（ＥＮ１００２７−２によると１．７２２５）に深さ１８ｍｍの止まり穴を形成した（ｖｃ＝１２０ｍ／分；ｆ＝０．２３ｍｍ／Ｕ；ＫＳＳ５％、２０ｂａｒでの内部冷却）。
Ｖｂ＞０．２ｍｍの平均逃げ面摩耗又は最大逃げ面摩耗Ｖｂｍａｘ＞０．２５ｍｍで機械加工を終了し、それまで達した工具の寿命距離を決定した。結果を３回の試験の平均工具寿命距離として、以下の表２に示す。
表２
0006789986.tif 000003
本発明のコーティングを有する工具は、比較コーティングを有する工具よりも著しく長い平均工具寿命距離に達した。
【００５０】
機械加工試験２
コーティングＥＲＦ２及びＶＧＬ３をそれぞれ有する超硬質金属ドリル（ＳＵＢ１）を用い、６００Ｎ／ｍｍ2の強度を有する非合金鋼材（ＥＮ１００２０によるとＣ４５Ｅ、ＤＩＮ１７２００によるとＣｋ  ４５に相当）に深さ４０ｍｍの止まり穴を形成した（ｖｃ＝１７５ｍ／分；ｆ＝０．３ｍｍ／Ｕ；ＫＳＳ５％、２０ｂａｒでの内部冷却）。
Ｖｂ＞０．２ｍｍの平均逃げ面摩耗又は最大逃げ面摩耗Ｖｂｍａｘ＞０．２５ｍｍで機械加工を終了し、それまで達した工具の寿命距離を決定した。結果を３回の試験の平均工具寿命距離として、以下の表３に示す。
表３
0006789986.tif 000004
本発明のコーティングを有する工具は、比較コーティングを有する工具よりも著しく長い平均工具寿命距離に達した。本発明によりコーティングされた工具の結果間のばらつきも、比較工具の場合よりも低かった。
【００５１】
機械加工試験３
コーティングＥＲＦ２及びＶＧＬ３をそれぞれ有する割出し可能な切削インサート（ＳＵＢ２）及び上記のホルダを用い、鋳鉄材（ＥＮ１５６１によるとＥＮ−ＧＪＬ−２５０、ＤＩＮ１６９１によるとＧＧ２５に相当）に深さ５２ｍｍの止まり穴を形成した（ｖｃ＝１６０ｍ／分；ｆ＝０．２８ｍｍ／Ｕ；ＫＳＳ５％、２０ｂａｒでの内部冷却）。
Ｖｂ＞０．３ｍｍの平均逃げ面摩耗又は最大逃げ面摩耗Ｖｂｍａｘ＞０．４ｍｍで機械加工を終了し、それまで達した工具の寿命距離を決定した。結果を３回の試験の平均工具寿命距離として、以下の表４に示す。
表４
0006789986.tif 000005
本発明のコーティングを有する工具は、比較コーティングを有する工具よりも有意に長い平均工具寿命距離に達した。
【００５２】
機械加工試験４
コーティングＥＲＦ１、ＥＲＦ２及びＶＧＬ３をそれぞれ有する超硬質金属ドリル（ＳＵＢ１）を用い、６００Ｎ／ｍｍ2の強度を有する非合金鋼材（ＥＮ１００２０によるとＣ４５Ｅ、ＤＩＮ１７２００によるとＣｋ  ４５に相当）に深さ２０ｍｍの止まり穴を形成した（ｖｃ＝１７０ｍ／分；ｆ＝０．３ｍｍ／Ｕ；ＫＳＳ５％、２０ｂａｒでの内部冷却）。
Ｖｂ＞０．２５ｍｍの平均逃げ面摩耗又は最大逃げ面摩耗Ｖｂｍａｘ＞０．３ｍｍで機械加工を終了し、それまで達した工具の寿命距離を決定した。結果を以下の表５に示す。
表５
0006789986.tif 000006
本発明のコーティングを有する工具は、比較コーティングを有する工具よりも有意に長い平均工具寿命距離に達した。本発明によりコーティングされた工具の結果間のばらつきも、比較工具の場合よりも、特に本発明のコーティングＥＲＦ１を有する工具の場合よりも低かった。
【図１】
0006789986.tif 000007
【図２】
0006789986.tif 000008