(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
応力腐食割れ試験に用いられる試験片の製造方法であって、
当該製造方法は、
長手方向の中間に溶接部を有し、かつ、厚さｔ１（ｍｍ）が下記（１）式を満足する供試材を準備する工程と、
前記供試材の片側表面から前記溶接部にピーニング処理を施す工程と、を含む、試験片の製造方法。
ｔ１≧７．０−０．００２８×ＹＳ  ・・・（１）
ここで、ＹＳは、前記供試材の降伏応力（ＭＰａ）である。
【請求項２】
請求項１に記載の試験片の製造方法であって、
前記供試材を準備する工程は、前記供試材を構成する鋼板同士を溶接することによって前記溶接部を形成する工程と、前記溶接部が形成された前記供試材の厚さｔ１（ｍｍ）が前記（１）式を満足するように、前記供試材の片側の第１表面に機械加工を施す工程と、を含み、
前記ピーニング処理が、前記第１表面の反対側の第２表面側から施される、試験片の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の試験片の製造方法であって、
前記供試材を準備する工程では、前記厚さｔ１（ｍｍ）が、前記（１）式に加え、下記（２）式を満足する、試験片の製造方法。
ｔ１≧１８×Ｌ２＋２３×Ｌ  ・・・（２）
ここで、Ｌは、試験期間に亘って試験片を腐食環境に曝す場合の試験片の減肉量（ｍｍ）である。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の試験片の製造方法であって、
前記ピーニング処理は、超音波衝撃処理である、試験片の製造方法。
【請求項５】
応力腐食割れ試験に用いられる試験片であって、
当該試験片は、長手方向の中間に溶接部を有し、
前記試験片の厚さｔ１（ｍｍ）が下記（３）式を満足し、
前記試験片の厚さ方向の片側に位置する第１表面は、機械加工面であり、
前記溶接部は、前記第１表面の反対側の第２表面に打撃痕を有する、試験片。
ｔ１≧７．０−０．００２８×ＹＳ  ・・・（３）
ここで、ＹＳは、前記試験片を構成する鋼板の降伏応力（ＭＰａ）である。
【請求項６】
応力腐食割れ試験方法であって、
当該試験方法は、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の製造方法によって試験片を製造する工程と、
前記試験片に応力を付与する工程と、
前記応力が付与された前記試験片を腐食環境に曝す工程と、を含む、応力腐食割れ試験方法。
【請求項７】
請求項６に記載の応力腐食割れ試験方法であって、
前記応力を付与する工程では、ダブルベンドビームによって前記試験片に前記応力を付与する、応力腐食割れ試験方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、応力腐食割れ試験に用いられる試験片の製造方法および試験片に関する。また、その試験片を用いる応力腐食割れ試験方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
石油および天然ガスを精製するプラントでは、酸性ガス（例えば二酸化炭素または硫化水素）を処理するために、アミンユニットが設けられる。アミンユニットを構成する装置には、アミンコンタクター、アミンアブソーバーおよびアミンリジェネレーターがあり、それらの装置は、圧力容器および配管を備える。圧力容器は、溶接構造物であり、溶接部を有する。
【０００３】
圧力容器には、例えば、引張強さ４８５ＭＰａ級の低合金鋼が焼ならしを施して使用され、より具体的には、ＡＳＴＭ  Ａ５１６−７０の圧力容器用炭素鋼板を採用できる。しかし、近年では、容器の大型化や浮体式液化天然ガス設備（ＦＬＮＧ）のニーズにより、さらに高強度かつ溶接性に優れる低合金鋼の適用が求められる。例えば、引張強さ５５０ＭＰａ級の低合金鋼板およびＴＭＣＰ鋼板の適用が求められる。より具体的には、ＡＳＴＭ  Ａ８４１のグレードＡおよびＢのクラス２に規定される圧力容器用ＴＭＣＰ型鋼板が該当する。
【０００４】
アミンユニットの圧力容器や配管に使用される鋼材は、アミン環境（腐食環境）に曝されるので、応力腐食割れ（以下、「ＳＣＣ」ともいう）が発生しやすい。ＳＣＣの発生のメカニズムは、例えば、以下の通りである。
（１）アミン環境下で鋼材に引張応力が作用するのに伴い、腐食とすべりによって新生面が生じる。
（２）その新生面が溶解して小さな亀裂となり、さらに亀裂先端で応力が集中して新たな新生面が生じることで、亀裂が成長し割れに至る。
【０００５】
このようなＳＣＣは、溶接部に発生しやすい。これは、溶接部の残留応力がそれ以外の部分と比べて高いからである。圧力容器に使用する鋼を高強度にすると、溶接部の残留応力が上昇するとともに、設計応力（使用時に作用する応力）が上昇する。このため、圧力容器に使用する鋼を高強度にすると、ＳＣＣがさらに発生しやすくなる懸念がある。
【０００６】
アミン環境でのＳＣＣを防止する技術には、ＰＷＨＴがある。アミンユニットを成す圧力容器のＰＷＨＴは、例えば、ＮＡＣＥ  Ｓｔａｎｄａｒｄ  ＲＰ０４７２−２０００に規定される。ＰＷＨＴでは、溶接後に熱処理を施すことにより、溶接部の引張残留応力を緩和し、その結果、ＳＣＣを防止できる。しかし、ＰＷＨＴには、専用の加熱炉または局所加熱装置が必要である。このため、熱処理対象の圧力容器が大型である場合、ＰＷＨＴの適用が容易でなく、施工コストが増大する。加えて、ＰＷＨＴでは、加熱された溶接部とその周囲（母材と溶接金属の鋼材）の強度が低下するので、高強度鋼を採用するメリットが減少する。
【０００７】
ところで、近年、溶接部の疲労特性を向上させるために超音波衝撃処理（Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ  Ｉｍｐａｃｔ  Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ、以下、「ＵＩＴ」ともいう）をはじめとしたピーニング処理の適用がはじまりつつある。このピーニング処理では、振動するピンで鋼材を打撃することにより、圧縮残留応力を局所的に付与する。このため、溶接部にピーニング処理を施せば、溶接部に圧縮残留応力を付与でき、溶接部以外の部分で強度が変化しない。したがって、ピーニング処理では、ＰＷＨＴのような強度低下の懸念がない。これらから、ＳＣＣの防止対策では、ピーニング処理が有力な候補となるが、実用化には、ピーニング処理によるＳＣＣの防止効果を確認する試験が必要である。
【０００８】
溶接部に限らず、一般的にＳＣＣの特性は、応力腐食割れ試験（以下、「ＳＣＣ試験」ともいう）によって評価可能である。ＳＣＣ試験では、使用時の応力状態を模擬するため、治具によって所望の応力を試験片に付与する。その治具とともに試験片を水槽内に収容し、その水槽内を腐食環境とする。この治具について図１を参照しながら説明する。
【０００９】
図１は、３点曲げによる試験片への応力の付与を模式的に示す正面から見た断面図である。図１には、試験片６０と、治具３０とを示す。治具３０は、本体３１と、ボルト３２とを備える。本体３１は、横断面形状がＬ字状であり、第１の平板部３１ｃと、その第１の平板部３１ｃと垂直な第２の平板部３１ｄとを有する。第１の平板部３１ｃには、２つの円柱状の支持部３１ａが設けられ、支持部３１ａは、第２の平板部３１ｄと平行に伸びる。また、第２の平板部３１ｄには、ねじ穴３１ｂが設けられ、そのねじ穴３１ｂには、ボルト３２が通される。
【００１０】
このような治具３０では、支持部３１ａと第２の平板部３１ｄの間に試験片６０を配置する。その際、試験片６０の長手方向の中央とボルト３２の先端を略一致させる。この状態で、ボルト３２を締め付けると、ボルト３２の先端が試験片６０に押し付けられ、試験片６０に荷重が負荷される。これにより、本体の支持部３１ａの２点を支点に、試験片６０に３点曲げが施され、所望の応力が付与される。
【００１１】
このような治具３０は小型にする必要がある。これは、治具を収容する水槽の容量を大きくすると、装置コストや試験コストが増大するからである。しかし、小型の治具の剛性は低いので、試験片の厚さも薄くなる。このため、例えば、ＮＡＣＥ  Ｓｔａｎｄａｒｄ  ＴＭ０１７７−２００５では、応力腐食割れ試験に用いられる試験片の厚さが１．５ｍｍ程度である。
【００１２】
溶接部についてＳＣＣの特性を評価する技術は、例えば特開２００４−１４９８８０号公報（以下、「特許文献１」という）に記載される。特許文献１に記載の試験方法では、試験片の中央にビードオンプレートで溶接部を形成した後、溶接部に超音波衝撃処理を施し、その後、腐食環境に曝す。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開２００４−１４９８８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
前述の通り、ピーニング処理がＳＣＣの防止対策に有力な候補となるが、実用化には、ピーニング処理によるＳＣＣの防止効果を確認するための試験が必要である。ＮＡＣＥ  Ｓｔａｎｄａｒｄ  ＴＭ０１７７−２００５等に規定される従来の応力腐食割れ試験は、試験片の厚さが１．５ｍｍ程度と薄い。このような試験片にピーニング処理を施すと、ピーニング処理に伴って付与される圧縮残留応力により、試験片が大きく変形して反る（後述の図２Ａ参照）。この場合、治具によって試験片に曲げ変形を付与できたとしても、梁のたわみ計算によって試験片のたわみ量から正確な曲げ応力を算出できない。このため、従来の応力腐食割れ試験は、ピーニング処理によるＳＣＣの防止効果の確認に、不向きである。
【００１５】
特許文献１に記載の試験方法では、試験片の中央にビードオンプレートで溶接部を形成した後、溶接部に超音波衝撃処理を施し、その後、腐食環境に曝す。この試験方法では、試験片に外部から応力を付与しないので、試験片には、内部応力、すなわち溶接等による残留応力のみが作用することになる。このため、例えば、アミンユニットの圧力容器の応力状態を再現した状態で、ＳＣＣ試験を行うことができない。したがって、ピーニング処理によるＳＣＣの防止効果の確認には、不向きである。
【００１６】
本発明の目的は、ピーニング処理後の変形を抑制でき、所望の応力を付与可能である試験片の製造方法および試験片を提供することである。また、その試験片を用いる応力腐食割れ試験方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明の一実施形態による試験片の製造方法は、応力腐食割れ試験に用いられる試験片の製造方法である。当該製造方法は、長手方向の中間に溶接部を有し、かつ、厚さｔ１（ｍｍ）が下記（１）式を満足する供試材を準備する工程と、前記供試材の片側表面側から前記溶接部にピーニング処理を施す工程と、を含む。
ｔ１≧７．０−０．００２８×ＹＳ  ・・・（１）
ここで、ＹＳは、前記供試材の降伏応力（ＭＰａ）である。
【００１８】
前記供試材を準備する工程は、前記供試材を構成する鋼板同士を溶接することによって前記溶接部を形成する工程と、前記溶接部が形成された前記供試材の厚さｔ１（ｍｍ）が前記（１）式を満足するように、前記供試材の片側の第１表面に機械加工を施す工程と、を含むのが好ましい。この場合、前記ピーニング処理は、前記第１表面の反対側の第２表面側から施される。
【００１９】
前記供試材を準備する工程では、前記厚さｔ１（ｍｍ）が、前記（１）式に加え、下記（２）式を満足するのが好ましい。
ｔ１≧１８×Ｌ2＋２３×Ｌ  ・・・（２）
ここで、Ｌは、試験期間に亘って試験片を腐食環境に曝す場合の試験片の減肉量（ｍｍ）である。
【００２０】
前記ピーニング処理は、超音波衝撃処理であるのが好ましい。
【００２１】
本発明の一実施形態による試験片は、応力腐食割れ試験に用いられる試験片である。当該試験片は、長手方向の中間に溶接部を有する。前記試験片の厚さｔ１（ｍｍ）が下記（３）式を満足する。前記試験片の厚さ方向の片側に位置する第１表面は、機械加工面である。前記溶接部は、前記第１表面の反対側の第２表面に打撃痕を有する。
ｔ１≧７．０−０．００２８×ＹＳ  ・・・（３）
ここで、ＹＳは、前記供試材の降伏応力（ＭＰａ）である。
【００２２】
本発明の一実施形態による応力腐食割れ試験方法は、上述の試験片の製造方法によって試験片を準備する工程と、前記試験片に応力を付与する工程と、前記応力が付与された前記試験片を腐食環境に曝す工程と、を含む。
【００２３】
前記応力を付与する工程では、ダブルベンドビームによって前記試験片に前記応力を付与するのが好ましい。
【００２４】
「ダブルベンドビーム」とは、後述の図６に示すように、支点となる支持部５１ａを有する治具５０の本体５１を２枚の試験片１０によって挟んだ状態で、試験片１０に４点曲げ変形を施すことにより、２枚の試験片１０それぞれに曲げ応力を付与する方式を意味する。このダブルベンドビームで４点曲げ変形を施す際には、試験片１０の長手方向において、荷重を負荷する２点（図６ではナット５３）の間に２つの支点（図６では支持部５１ａ）が位置し、その２つの支点の間に試験片の溶接部１３が位置する。荷重は、試験片１０を治具５０の本体５１に押し付けるように負荷される。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の試験片の製造方法は、厚さｔ１（ｍｍ）が関係式を満足する供試材を準備する。供試材のピーニング処理前の厚さｔ１（ｍｍ）が関係式を満足するため、ピーニング処理後の供試材の反りを抑制でき、得られる供試材をＳＣＣ試験の試験片として用いれば、所望の応力を試験片に付与可能である。
【００２６】
本発明の応力腐食割れ試験方法は、上述の試験片の製造方法によって得られた試験片を用いる。このため、所望の応力を試験片に付与した状態で、試験片を腐食環境に曝すことができる。したがって、ピーニング処理によるＳＣＣの防止効果を確認できる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】図１は、３点曲げによる試験片への応力の付与を模式的に示す正面から見た断面図である。
【図２Ａ】図２Ａは、厚さが５ｍｍである場合にピーニング処理後の試験片の形状について解析した結果を模式的に示す正面図である。
【図２Ｂ】図２Ｂは、厚さが１０ｍｍである場合にピーニング処理後の試験片の形状について解析した結果を模式的に示す正面図である。
【図３】図３は、供試材の降伏応力と反り防止限界厚さの関係を示す図である。
【図４Ａ】図４Ａは、本実施形態の試験片の製造方法による手順例における溶接前の状態を模式的に示す正面図である。
【図４Ｂ】図４Ｂは、本実施形態の試験片の製造方法による手順例における溶接後の状態を模式的に示す正面図である。
【図４Ｃ】図４Ｃは、本実施形態の試験片の製造方法による手順例における機械加工後、かつピーニング処理前の状態を模式的に示す正面図である。
【図４Ｄ】図４Ｄは、本実施形態の試験片の製造方法による手順例におけるピーニング処理後の状態を模式的に示す正面図である。
【図５Ａ】図５Ａは、本実施形態の試験片の構成例を模式的に示す上面図である。
【図５Ｂ】図５Ｂは、図５Ａに示す試験片の正面図である。
【図６】図６は、ダブルベンドビームによる試験片への応力の付与を模式的に示す正面図である。
【図７】図７は、ダブルベンドビームにおいて本体の中央に切り欠きがある治具を用いる場合を模式的に示す正面図である。
【図８】図８は、試験片の減肉量と試験片の厚みによるＳＣＣの発生状況の変化を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
［ピーニング処理後の変形］
溶接部へのピーニング処理では、例えば、振動するピンを溶接部の止端に押し当てながら、その止端に沿って移動させることにより、表面を打撃する。これに伴って表面が深さ０．１〜０．７ｍｍ程度で凹み、表層（例えば深さ数ｍｍ程度の範囲）に圧縮残留応力が発生する。圧縮残留応力と釣り合うように、表層より深い部分に、引張残留応力が発生する。このような残留応力分布であるので、試験片の厚さが薄いと、試験片が大きく変形して反る（後述の図２Ａ参照）。また、試験片は、ピーニング処理での打撃によっても変形するので、この変形によっても反りが助長される。
【００２９】
このように反った試験片は、治具によって試験片に曲げ変形を付与できたとしても、試験片のたわみ量から正確な曲げ応力を算出できない。このため、所望の応力を試験片に付与するには、ピーニング処理後に試験片が変形して反ることなく、真っ直ぐである必要がある。
【００３０】
そこで、ピーニング処理による反りについて、有限要素法（ＦＥＭ）による解析を行った。本解析は、後述の図５Ａおよび図５Ｂに示す試験片を対象とした。図５Ａは上面図、図５Ｂは正面図である。試験片１０は、第１の鋼板１１および第２の鋼板１２からなり、それらは溶接されている。また、片側の第１表面１０ａは、試験片１０を所望の厚さとするため、機械加工が施されている。反対側の第２表面１０ｂは、機械加工が施されることなく、溶接ままである。このため、溶接部１３において、第２表面１０ｂは溶接ビード１３ｂによって盛り上がり、第１表面１０ａは平面状である。この第２表面１０ｂ側から、ピーニング処理が溶接部１３の２箇所の止端にそれぞれ施され、その打撃痕１３ａが溶接部１３の止端に沿ってそれぞれ形成されている。
【００３１】
このような試験片１０を、打撃痕１３ａを除いてモデル化し、四角形平面ひずみ要素で分割した。解析には汎用ＦＥＭソフトウェアであるＡＢＡＱＵＳを用いた。解析は、大変形を考慮した動的陽解法による二次元弾塑性解析で行った。
【００３２】
解析において、実際のピーニング処理を模擬した境界条件を与え、ピーニング処理に用いられるピンによる打撃痕１３ａを試験片１０に形成した。すなわち、溶接ままの第２表面１０ｂ側から、後述の図４Ｃに示すようなピン７０のモデルを溶接部１３の２箇所の止端に順に押し込んだ。その際、機械加工が施された第１表面１０ａは、剛体壁と接触させ、その変位を拘束し、ピン７０のモデルは剛体とした。ピン７０のモデルによる押し込みの終了後、第１表面１０ａの変位の拘束を解除し、試験片（モデル）の反りを測定した。試験片の寸法は、長さａ１を２５０ｍｍ、厚さｔ１を変化させた。これにより、試験片の厚さがピーニング処理後の反りに及ぼす影響を調査した。
【００３３】
第１の鋼板、第２の鋼板および溶接部は、いずれも同じ材質に設定した。材質は、アミンユニットで使用される低合金鋼を模擬するように設定した。その際、５水準の降伏応力ＹＳ（ＭＰａ）を設定し、応力−ひずみ曲線は、それぞれの降伏応力ＹＳにｎ乗硬化則をあてはめることで決定した。ヤング率は２．０６×１０5ＭＰａ、ポアソン比は０．３とした。
【００３４】
図２Ａおよび図２Ｂは、ピーニング処理後の試験片の形状について解析した結果を模式的に示す正面図である。そのうちの図２Ａは厚さが薄い（ｔ１＝５ｍｍ）場合、図２Ｂは厚さが厚い（ｔ１＝１０ｍｍ）場合をそれぞれ示す。なお、図２Ａおよび図２Ｂには、試験片が反り上がる方向（紙面で上方向）の変位の分布を白から黒までの明暗で示す。黒の部分の変位が最も小さく、白に近づくのに伴って変位が大きくなる。
【００３５】
厚さが５ｍｍである場合、図２Ａに示す輪郭形状から明らかなように、試験片１０は、溶接部の止端（打撃痕１３ａ）で折れ曲がり、溶接ビード１３ｂの両側の鋼板は、ほとんど変形することなく、直線形状を維持する。このため、反り量ｂ１は、試験片１０の厚さが厚くなるのに応じて線形に減少し、ある程度の厚さを超えると、図２Ｂのように、無視できるほど小さくなった。ここで、反り量ｂ１は、第１表面１０ａの長手方向の一端が接触する状態で試験片１０を平面に載置した場合、その平面から第１表面１０ａの長手方向の他端までの距離ｂ１を意味する。また、ある程度の厚さを超えると、反り量ｂ１が無視できるほど小さくなるのは、ある程度の厚さの弾性場が溶接部の止端の表層より深い部分に存在すれば、表層で生じた塑性変形による変位が、その弾性場で拘束されるからである。
【００３６】
そこで、５水準の降伏応力ＹＳ（ＭＰａ）ごとに、厚さが薄い範囲（反り量が変化する範囲）における試験片の厚さと反り量の関係から１次関数の近似式を得て、計算上、反りが生じない（反り量が０となる）厚さを求めた。以下では、計算上、反りが生じない限界厚さを、「反り防止限界厚さ」ともいう。
【００３７】
図３は、降伏応力と反り防止限界厚さの関係を示す図である。図３から、反り防止限界厚さ（計算上、反りが生じない厚さ）は、降伏応力ＹＳが増加するのに応じ、ほぼ線形に減少することが明らかになった。そこで、本発明者らは、前述の（１）式を満足すれば、ピーニング処理後の試験片の反りを抑制でき、所望の応力を試験片に付与可能であることを知見した。
【００３８】
［ピーニング処理による残留応力］
前述の通り、ピーニング処理をＳＣＣの防止対策として実用化するには、ピーニング処理によるＳＣＣの防止効果を確認するための試験が必要である。ピーニング処理によるＳＣＣの防止効果は、圧縮残留応力の付与によって発揮される。このため、ＳＣＣ試験で試験片を腐食環境に曝している間に、圧縮残留応力が付与された部分が消失しない条件とするのが好ましい。
【００３９】
そこで、前述のＦＥＭ解析の結果から、圧縮残留応力が発生している部分（以下、「残留応力の発生領域」ともいう）の深さと試験片の厚さの関係式を求めた。その関係式を用い、ＳＣＣ試験で腐食環境に曝す期間における減肉量（ｍｍ）と、ピーニング処理で導入した残留応力が維持可能な試験片の限界厚さ（ｍｍ）の関係を導出し、前記（２）式を知見した。さらに、後述の実施例に示す試験を行い、前記（２）式を満足すれば、ピーニング処理で導入した圧縮残留応力が維持されることを確認した。
【００４０】
本発明は、上述の知見に基づいて完成したものである。以下に、本発明の試験片の製造方法、試験片および応力腐食割れ試験方法の一実施形態ついて、図面を参照しながら説明する。
【００４１】
［試験片の製造方法］
図４Ａ〜図４Ｄは、本実施形態の試験片の製造方法による手順例を模式的に示す正面図である。そのうちの図４Ａは溶接前、図４Ｂは溶接後、図４Ｃは機械加工後、図４Ｄはピーニング処理後をそれぞれ示す。
【００４２】
本実施形態の試験片の製造方法では、先ず、図４Ｃに示すような供試材２０を準備する。この供試材２０は、長手方向の中間（図４Ｃでは中央）に溶接部２３を有し、かつ、厚さｔ１（ｍｍ）が下記（１）式を満足する。
ｔ１≧７．０−０．００２８×ＹＳ  ・・・（１）
ここで、ＹＳは、供試材２０の降伏応力（ＭＰａ）である。
【００４３】
供試材２０は、例えば、第１の鋼板２１の端部と第２の鋼板２２の端部を突合せ溶接することによって得る（図４Ａおよび図４Ｂ参照）。供試材２０の形状は、例えば、短冊状である。供試材２０に使用する第１の鋼板２１および第２の鋼板２２について、板厚ｔ０および材質は、例えば、模擬する溶接構造物（例えばアミンユニットの圧力容器）に用いられる鋼板の板厚および材質に基づいて設定すればよい。また、開先形状や溶接方法といった溶接条件も、模擬する溶接構造物（例えばアミンユニットの圧力容器）の溶接条件に基づいて設定すればよい。
【００４４】
使用する第１の鋼板２１および第２の鋼板２２の厚さｔ０は、通常、厚いので、供試材２０に所望の応力を付与することが難しい。この場合、例えば、鋼板同士を溶接することによって溶接部２３を形成し（図４Ａおよび図４Ｂ参照）、その溶接部２３が形成された供試材２０の片側の第１表面２０ａに機械加工を施し、供試材２０の厚さを薄くする（図４Ｃ参照）。これにより、ピーニング処理前の供試材の厚さｔ１（ｍｍ）が下記（１）式を満足する。機械加工は、例えば、切削加工によって行うことができ、切削加工に他の加工（例えば研削加工）を組み合わせて行ってもよい。
【００４５】
続いて、供試材の溶接部２３にピーニング処理を施す。ピーニング処理は、片側の表面２０ｂ側から行う。本手順例では、第１表面２０ａの反対側の第２表面２０ｂ側から、機械加工後の供試材の溶接部２３にピーニング処理を施す。溶接部２３にピーニング処理を施すのは、ピーニング処理によるＳＣＣの防止効果を確認するためである。ピーニング処理では、例えば、第２表面２０ｂ側から振動するピン７０を溶接部の止端２３ｃ（図４Ｃ参照）に押し当てながら、その止端２３ｃに沿って移動させる。このようにしてピン７０で表面を打撃する処理を、溶接部の両方の止端２３ｃに順に施せばよい。これにより、溶接部の止端に打撃痕２３ａが形成される（図４Ｄ参照）。その際、ピン７０で打撃された部分およびその周辺が凹み、圧縮残留応力が発生する。打撃痕２３ａの深さは、例えば、０．１〜０．７ｍｍ程度である。
【００４６】
本実施形態の試験片の製造方法では、ピーニング処理前の供試材の厚さｔ１（ｍｍ）が前記（１）式を満足する。すなわち、ピーニング処理前の供試材２０の厚さｔ１が前述の反り防止限界厚さ以上である。このため、ピーニング処理後の供試材２０の反りを抑制でき、得られる供試材２０をＳＣＣ試験の試験片として用いれば、所望の応力を付与可能である。したがって、所望の応力を試験片に付与した状態で、ＳＣＣ試験を行うことができ、ピーニング処理によるＳＣＣの防止効果を確認できる。
【００４７】
前記（１）式において、供試材の降伏応力ＹＳには、供試材を構成する鋼板の降伏応力を用いることができる。鋼板の降伏応力は、例えば、規格に準拠する鋼板を用いる場合であれば、その規格で規定される降伏応力を用いてもよい。規格で規定される降伏応力は、そのグレードの最小値であり、実際の降伏応力よりも低い。このため、実際に引張試験を行い、その測定値を用いてもよい。降伏応力の実測値を用いる形態は、機械加工前の供試材の厚さが薄い等の理由により、機械加工後の供試材の厚さが反り防止限界厚さに近い場合に好適である。
【００４８】
厚さｔ１が前記（１）式を満足する供試材２０は、図４Ａ〜図４Ｃの手順に限らず、他の手順によって準備してもよい。第１の鋼板２１および第２の鋼板２２の厚さが応力を付与可能な程度の厚さである場合、機械加工を省略し、鋼板同士を溶接することによって供試材２０を準備してもよい。また、供試材２０の準備では、第１の鋼板２１および第２の鋼板２２にそれぞれ機械加工を施すことによって応力を付与可能な厚さに調整した後、鋼板同士を溶接してもよい。
【００４９】
機械加工を省略する形態、および、機械加工後に溶接を行う形態では、試験片１０の溶接部１３が、後述の図７に示すように、第１表面１０ａおよび第２表面１０ｂのいずれにも余盛りを有する。後述の図６および図７に示すダブルベンドビームによって試験片に応力を付与する場合、溶接部１３の余盛りと、治具の本体５１とが接触し、正確な４点曲げができなくなるおそれがある。これを防止するため、図４Ａ〜図４Ｃのように、鋼板同士を溶接して溶接部２３を形成した後、溶接部２３が形成された供試材の厚さｔ１（ｍｍ）が前記（１）式を満足するように、供試材２０の第１表面２０ａに機械加工を施すのが好ましい。この機械加工に伴い、溶接部２３の余盛りが除去され、さらには第１の鋼板２１、第２の鋼板２２およびビード２３ｂの一部が除去され、第１表面２０ａは平面となる。
【００５０】
溶接部２３へのピーニング処理は、前述の通り、片側表面２０ｂ側から行う。機械加工を省略する形態および機械加工後に溶接を行なう形態では、ピーニング処理をいずれの側から行うかは、曲げ拘束された試験片の表面応力の正負に基づいて設定できる。例えば、後述の図７のように、ダブルベントビームによる４点曲げ拘束を与える試験片であれば、引張応力となる表面１０ｂ側からのみピーニング処理を行う。
【００５１】
ピーニング処理前の供試材の厚さｔ１（ｍｍ）は、前記（１）式に加え、下記（２）式を満足するのが好ましい。下記（２）式を満足することにより、後述の図８でＣ１の上側に分布する条件となる。この場合、後述の実施例で明らかにするように、ＳＣＣ試験で腐食環境に曝している間に、圧縮残留応力が付与された部分が消失することなく、残存する。このため、腐食環境に曝す間、ピーニング処理によるＳＣＣの防止効果が継続して発揮される。したがって、ピーニング処理によるＳＣＣの防止効果を有効に確認できる。
ｔ１≧１８×Ｌ2＋２３×Ｌ  ・・・（２）
ここで、Ｌは、試験期間に亘って試験片を腐食環境に曝す場合の試験片の減肉量（ｍｍ）である。
【００５２】
ピーニング処理前の供試材の厚さｔ１（ｍｍ）は、前記（２）式に代え、下記（４）式を満足するのがより好ましい。換言すると、前記（１）式に加え、下記（４）式を満足するのがより好ましい。下記（４）式を満足することにより、後述の図８でＣ２の上側に分布する条件となる。この場合、ＳＣＣ試験で腐食環境に曝している間、圧縮残留応力が付与された部分が、より確実に残存する。このため、ピーニング処理によるＳＣＣの防止効果をより有効に確認できる。
ｔ１≧８．９×ｅ１．７Ｌ−１．７  ・・・（４）
ここで、ｅは、自然対数の底である。
【００５３】
前記（２）式および（４）式における試験片の減肉量Ｌは、試験片の表裏面（第１表面および第２表面）が腐食環境に曝された場合の試験片の厚さの減少量を意味する。後述の実施例のように、試験片の片側の表面を腐食環境に曝し、反対側の表面に耐食被膜を形成する場合であれば、腐食環境に曝す前後の厚さの差を２倍することにより、減肉量Ｌを算出する。
【００５４】
試験片の減肉量Ｌは、各種資料や過去の実験結果等に基づいて適宜決定してもよい。より正確な試験を行う観点では、予備試験を行い、その測定値を用いるのが好ましい。圧力容器用炭素鋼板をリーンアミン環境に１年間に亘って曝す場合、減肉量Ｌは、緩やかな腐食条件では０．１ｍｍ未満であり、厳しい腐食条件では０．５ｍｍ以上となる。リーンアミン環境は、硫化水素濃度が比較的低いアミン環境の総称である。また、アミンの種類としては、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、ジグリコールアミン、ジイソプロパノールアミン、メチルジエタノールアミン、および、トリエタノールアミン等がある。
【００５５】
試験片の厚さｔ１が厚くなりすぎると、治具の剛性の制約等により、ＳＣＣ試験で試験片に付与可能な応力が低下する。より具体的には、後述の図６に示すようなダブルベンドビームにより、２５ｍｍを越える厚さｔ１の試験片を強制的に曲げ、溶接部１のうちの第２表面１０ｂの近傍に、大きな（例えば降伏応力ＹＳ相当の）引張応力を与えようとすると、試験片１０の曲げ変形を支えるボルト５２に作用する引張応力が高くなりすぎて、ボルト５２が破断するおそれがある。あるいは、ボルト５２の引張応力を下げるために、試験片１０の長さａ１を長くすると、試験片自体の重量が大きくなりすぎて持ち運びが困難となり、また試験片を収容する水槽を巨大にする必要があり、実用上、好ましくない。
【００５６】
このため、試験片の厚さｔ１は、２５ｍｍ以下とするのが好ましい。換言すると、溶接部を有する供試材を準備する際に、前記供試材の厚さｔ１を２５ｍｍ以下とするのが好ましい。
【００５７】
本発明において、ピーニング処理では、６０Ｈｚ以上の高周波数で振動するピンによって打撃する。このピーニング処理には、２０ｋＨｚ以上で振動するピンによって打撃するＵＩＴ（超音波衝撃処理）を含むものとする。また、ピーニング処理には、ＵＩＴ以外に、例えば、「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ  Ｐｅｅｎｉｎｇ」、「Ｈｉｇｈ−Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ  Ｉｍｐａｃｔ  Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ」、「Ｐｎｅｕｍａｔｉｃ  Ｉｍｐａｃｔ  Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ」および「Ｐｏｒｔａｂｌｅ  Ｐｎｅｕｍａｔｉｃ  ｎｅｅｄｌｅ  Ｐｅｅｎｉｎｇ」（以下、「ＰＰＰ」ともいう）などの高速処理法を採用できる。
【００５８】
ピーニング処理の周波数を６０Ｈｚ以上とするのは、６０Ｈｚ以上であれば、単位時間あたりの打撃回数を確保でき、溶接部に効率的にピーニング処理を施すことができるためである。より効率的に処理を施す観点から、ピーニング処理は、ＵＩＴによって行うのが好ましい。ＵＩＴの処理装置では、周波数の上限は特に制限はなく、機器の仕様に応じて適宜決めればよく、上限の一例として５０ｋＨｚとしてもよい。
【００５９】
ピーニング処理を施せる限り、ピンの駆動方式に特に制限はない。例えば、磁歪振動子またはピエゾ圧電素子を用いてピンを振動させてもよい。また、空気圧や電動で振動を発生させる各種ハンマー機構を用いてもよい。
【００６０】
［試験片］
図５Ａおよび図５Ｂは、本実施形態の試験片の構成例を示す模式図である。そのうちの図５Ａは上面図、図５Ｂは正面図である。
【００６１】
本実施形態の試験片１０は、応力腐食割れ（ＳＣＣ）試験に用いられる試験片である。その試験片１０は、長手方向の中間（例えば中央）に溶接部１３を有する。その溶接部１３により、第１の鋼板１１の長手方向の一端と第２の鋼板１２の長手方向の一端が突合わされた状態で接合されている。試験片の厚さｔ１（ｍｍ）は前記（１）式を満足する。また、試験片１０の片側の第１表面１０ａは、機械加工面であり、溶接部１３は、第１表面１０ａの反対側の第２表面１０ｂに打撃痕１３ａを有する。打撃痕１３ａは、ピーニング処理でのピンでの打撃によって形成され、例えば深さ０．１〜０．７ｍｍ程度で凹む。打撃痕１３ａの近傍には、圧縮残留応力が存在する。このような試験片１０は、前記図４Ａ〜図４Ｄに示す手順例によって得ることができる。
【００６２】
本実施形態の試験片１０は、試験片の厚さｔ１（ｍｍ）が前記（１）式を満足し、すなわち、試験片１０の厚さが前述の反り防止限界厚さ以上である。このため、ピーニング処理による試験片１０の反りが抑制されており、ＳＣＣ試験の際に所望の応力を試験片１０に付与可能である。
【００６３】
［応力腐食割れ試験方法］
本実施形態の応力腐食割れ試験方法は、前述の本実施形態の製造方法によって試験片を製造する工程と、その試験片に応力を付与する工程と、その応力が付与された試験片を腐食環境に曝す工程と、を含む。このような本実施形態の応力腐食割れ試験方法では、試験片の厚さｔ１（ｍｍ）が前記（１）式を満足する。すなわち、試験片の厚さが前述の反り防止限界厚さ以上である。このため、ピーニング処理による試験片の反りが抑制されており、所望の応力を試験片に付与可能である。したがって、所望の応力を試験片に付与した状態で、ＳＣＣ試験を行うことができ、ピーニング処理によるＳＣＣの防止効果を確認できる。
【００６４】
試験片への応力の付与は、従来と同様に、３点曲げまたは４点曲げを試験片に施すことによって行うことができる。例えば、前述の図１に示す治具によって試験片に曲げ応力を付与できる。試験片への応力の付与では、ダブルベンドビームを採用するのが好ましい。
【００６５】
図６は、ダブルベンドビームによる試験片への応力の付与を模式的に示す正面図である。ダブルベンドビームに用いられる治具５０は、ブロック状の本体５１と、ねじ棒５２と、ナット５３と、球面座金５４とを備える。ダブルベンドビームでは、貫通穴が、試験片１０の長手方向の一端と溶接部１３の間、および、他端と溶接部１３の間にそれぞれ開けられる。
【００６６】
ダブルベンドビームでは、第１表面１０ａが互いに向き合う状態で２枚の試験片１０を配置し、２枚の試験片１０で本体５１を挟む。本体５１には、試験片１０の第１表面１０ａと向き合う面に、所定の間隔を設けて支持部５１ａが設けられる。２つの支持部５１ａは、試験片１０の長手方向において、試験片の２つの貫通穴の間に位置する。
【００６７】
また、ダブルベンドビームでは、ねじ棒５２は２枚の試験片１０の貫通穴に順に通され、ねじ棒５２の両端から球面座金５４を介在させた状態でナット５３が締め付けられる。このように構成されたねじ棒５２、球面座金５４およびナット５３は、試験片１０の溶接部１３の両側に位置する貫通穴にそれぞれ配置される。溶接部１３の両側に位置するナット５３をそれぞれ締め付けると、試験片１０の貫通穴の周辺に荷重が負荷される。この荷重により、試験片１０の第１表面１０ａが本体５１の支持部５１ａに押し付けられる。２つの貫通穴の内側に位置する２つの支持部５１ａが支点となり、２枚の試験片それぞれに４点曲げが施される。その際、試験片の溶接部１３は、試験片１０の長手方向において、２つの支点の間（図６では中央）に配置される。
【００６８】
このようなダブルベンドビームによれば、治具を大型化（厚肉化）することなく、治具の剛性を確保できる。このため、試験片および治具を収容する水槽が大型化するのを抑制でき、設備コストおよび試験コストを削減できる。
【００６９】
本実施形態の応力腐食割れ試験方法は、前記図４Ａ〜図４Ｄに示す手順例によって得られる試験片１０に限らず、機械加工を省略して得られる試験片、または、機械加工後に溶接することによって得られる試験片を用いてもよい。これらの場合、ダブルベンドビームによって曲げ変形を拘束すると、溶接ビードの余盛りと、治具の本体５１とが接触するおそれがある。このため、治具の本体５１に切り欠きを設けるのが好ましい。
【００７０】
図７は、ダブルベンドビームにおいて本体の中央に切り欠きがある治具を用いる場合を模式的に示す正面図である。図７の試験片１０は、前記図６の試験片１０と異なる。具体的には、試験片の第１表面１０ａが機械加工面でなく、試験片の第１表面１０ａおよび第２表面１０ｂのいずれもが溶接ままである。この場合、試験片の第１表面１０ａが治具の本体５１側に配置されるが、その第１表面１０ａからも溶接部１３の余盛りが突出する。図７の治具５０は、前記図６の治具と基本構成が同じであるが、本体５１が長手方向の中央に凹状の切り欠き５１ｂを有する点で異なる。これにより、第１表面１０ａから突出する溶接部１３の余盛りが本体５１と接触するのを防止できる。
【００７１】
ダブルベンドビームを採用する場合、対となる２枚の試験片は、溶接部にピーニング処理が施された試験片と、溶接部にピーニング処理が施されていない試験片とで構成するのが好ましい。この場合、溶接部にピーニング処理が施されていない試験片でＳＣＣの発生を確認しながら、溶接部にピーニング処理が施された試験片でＳＣＣの防止効果を確認できる。このため、ＳＣＣの防止効果を、効率よくかつ確実に確認できる。
【００７２】
腐食環境は、前述のアミン環境またはリーンアミン環境に限らず、塩化物、硝酸塩または炭酸塩などの各種の腐食環境としてもよい。
【実施例】
【００７３】
本発明の効果を確認するため、試験片を作製し、その試験片を用いてＳＣＣ試験を行った。
【００７４】
［試験片の作製］
前記図４Ａ〜図４Ｄに示す手順で供試材２０を作製し、その供試材２０を試験片として用いた。各試験例（試験Ｎｏ．１〜６）では、第１の鋼板２１および第２の鋼板２２には同一の鋼板を用いた。具体的には、引張強さＴＳが４８５〜５５０ＭＰａ級の溶接構造用圧力容器用鋼板を用いた。第１の鋼板２１および第２の鋼板２２の寸法は、厚さ４０ｍｍ、幅２５０ｍｍ、長さ２５０ｍｍとした。
【００７５】
このような第１の鋼板の一端と第２の鋼板の一端を被覆アーク溶接によって突き合わせ溶接し、長さが約５００ｍｍである突合わせ溶接継手を得た。この突合せ溶接継手は、図４Ｂの供試材２０に相当する。その際、開先形状は角度６０°のＸ開先とし、ビード幅は２５ｍｍ程度とした。突合わせ溶接継手の第１表面に機械加工を施し、所望の厚さとした。機械加工の際に、突合わせ溶接継手の外周も切削した。このようにして突合わせ溶接継ぎ手から図４Ｃに示すような供試材２０を得た。機械加工は、切削加工によって行った。各試験例で機械加工後の供試材２０の厚さｔ１を５〜２５ｍｍで変化させた。また、いずれの試験例でも、機械加工後の供試材２０の長さａ１は２５０ｍｍ、幅ｗ１（図５Ａ参照）は２５ｍｍとした。
【００７６】
いずれの試験例でも、ピーニング処理では、振動するピン７０を溶接部２３の止端に押し当てながら、溶接部２３の止端に沿って移動させ、両方の止端２３ｃのそれぞれをピン７０で打撃した。ピーニング処理は、ＵＩＴまたはＰＰＰによって行った。ＵＩＴでは、振動する磁歪振動子を用いて周波数２７ｋＨｚでピン７０を振動させた。ＰＰＰでは、空気圧で振動を発生させるハンマー機構によって周波数６０Ｈｚでピン７０を振動させた。いずれのケースでも、ピン７０は、直径が３ｍｍ、先端の曲率半径も３ｍｍのものを用いた。
【００７７】
［ＳＣＣ試験］
いずれの試験例でも、上述の手順によって得られた試験片に、前記図６に示すダブルベンドビームによって所望の曲げ応力を付与した。ダブルベンドビームにおいて、対となる２枚の試験片１０のうち、一方の試験片は、上述の手順によって得られた試験片とし、他方の試験片は、ピーニング処理を省略し、それ以外の条件はピーニング処理を施した試験片と同じとした。たわみ量を測定しながらナット５３を締め込むことにより、試験片１０の第２表面１０ｂの応力を所望の応力にした。
【００７８】
所望の応力を付与した後、溶接部（止端および打撃痕を含む）が露出する状態を維持しながら、その他の部分に耐食被覆塗料を塗布した。耐食被覆塗料が塗布された試験片を水槽内の試験溶液に浸漬することにより、試験片を腐食環境に曝した。
腐食環境：ＣＯ2ガスを飽和させたリーンアミン環境
試験溶液：モノエタノールアミンを２０質量％含む水溶液
溶液温度：７０〜８０℃
試験期間：３ヶ月〜１２ヶ月
【００７９】
各試験例では、定電位制御と自然腐食との２種類の腐食環境を設定した。定電位制御では、試験片を活性溶解域と不動態域の遷移電位領域にアノード分極させ、その電位を維持した。自然腐食では、浸漬電位のままとした。
【００８０】
表１に、各試験例について、試験片の厚さｔ１、第１および第２の鋼板の降伏応力ＹＳ、ピーニング処理の種類並びに（１）式の右辺（７．０−０．００２８×ＹＳ）による反り防止限界厚さをそれぞれ示す。また、表１に、ＳＣＣ試験において、付与した応力（表面応力）、腐食条件および試験期間をそれぞれ示す。
【００８１】
【表１】
0006699221.tif 000002
【００８２】
［評価基準］
ピーニング処理後の試験片の反りおよびＳＣＣ試験後の溶接部の割れについて評価を行った。その結果を、表１に併せて示す。表１の「試験片の反りの評価」欄における記号の意味は、以下の通りである。
○（良）：試験片の反り量が０．２ｍｍ以下であったことを示す。
×（不可）：試験片の反り量が０．２ｍｍを超えたことを示す。
【００８３】
表１の「ＳＣＣの評価」欄における記号の意味は、以下の通りである。
○（良）：２枚の試験片のうち、ピーニング処理を施した試験片では割れの発生がなく、ピーニング処理を施さなかった試験片では割れが発生したことを示す。
×（不可）：２枚の試験片のいずれでも割れが発生したことを示す。
【００８４】
また、ＳＣＣ試験後に試験片の溶接部の厚さを測定した。ＳＣＣ試験後の厚さと、ＳＣＣ試験前に測定した厚さを用いて試験片の減肉量Ｌを算出した。その試験片の減肉量Ｌを用い、前記（２）式の右辺（１８×Ｌ2＋２３×Ｌ）により、ピーニング処理で導入した残留応力を維持可能な試験片の限界厚さを求めた。以下では、残留応力を維持可能な試験片の限界厚さを「残留応力の維持限界厚さ」ともいう。各試験例における試験片の減肉量Ｌおよび残留応力の維持限界厚さを表１に併せて示す。
【００８５】
［試験結果］
試験Ｎｏ．５では、機械加工後かつピーニング処理前の供試材の厚さ（試験片の厚さ）を反り防止限界厚さ未満とし、その結果、ピーニング処理後に反りが発生した。このため、ダブルベンドビームにより所望の表面応力を付与することができなかったので、ＳＣＣ試験を中止した。
【００８６】
これに対し、試験Ｎｏ．１〜４および６では、機械加工後の供試材の厚さを反り防止限界厚さ以上とし、すなわち、前記（１）式を満足させた。その結果、ピーニング処理後に反りが発生することなく、良好であった。このため、ダブルベンドビームにより所望の表面応力を付与することができ、その状態でＳＣＣ試験を行えた。したがって、前記（１）式を満足することにより、ピーニング処理後の変形を抑制でき、ＳＣＣ試験において所望の応力を付与できることが確認できた。
【００８７】
図８は、試験片の減肉量と試験片の厚みによるＳＣＣの発生状況の変化を示す図である。図８には、試験Ｎｏ．１〜４および６の結果を示し、記号の意味は、表１の「ＳＣＣの評価」欄と同じである。
【００８８】
表１および図８より、試験Ｎｏ．６では、機械加工後の供試材の厚さ（試験片の厚さ）を残留応力の維持限界厚さ未満とし、換言すると、図８のＣ１の下側に分布する条件とした。その結果、ピーニング処理を施した試験片にＳＣＣが発生した。これは、腐食環境下でピーニング処理による残留応力が消失し、ピーニング処理によるＳＣＣの防止効果が失われたからである。
【００８９】
これに対し、試験Ｎｏ．１〜４では、機械加工後の供試材の厚さを残留応力の維持限界厚さ以上とした。すなわち、前記（２）式を満足させ、図８のＣ１の上側に分布する条件とした。その結果、ピーニング処理を施した試験片にＳＣＣが発生することなく、ピーニング処理によるＳＣＣの防止効果を確認できた。このため、前記（２）式を満足すれば、ＳＣＣ試験で、ピーニング処理による残留応力が維持され、ピーニング処理によるＳＣＣの防止効果を保持できることが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００９０】
本発明の試験片の製造方法、試験片および応力腐食割れ試験方法によれば、所望の応力を試験片に付与した状態で、試験片を腐食環境に曝すことができる。このため、試験によってピーニング処理によるＳＣＣの防止効果を確認することが可能となり、ＳＣＣ防止対策としてピーニング処理を普及させるのに大きく寄与できる。
【符号の説明】
【００９１】
１０：試験片、  １０ａ：第１表面、  １０ｂ：第２表面、  １１：第１の鋼板、
１２：第２の鋼板、  １３：溶接部、  １３ａ：打撃痕、  １３ｂ：ビード、
２０：供試材、  ２０ａ：第１表面、  ２０ｂ：第２表面、  ２１：第１の鋼板、
２２：第２の鋼板、  ２３：溶接部、  ２３ａ：打撃痕、  ２３ｂ：ビード、
２３ｃ：止端、  ３０：第１治具、  ３１：本体、  ３１ａ：支持部、
３１ｂ：ねじ穴、  ３１ｃ：第１の平板部、  ３１ｄ：第２の平板部、
３２：ボルト、  ５０：第２治具、  ５１：本体、  ５１ａ：支持部、
５１ｂ：切り欠き、  ５２：ねじ棒、  ５３：ナット、  ５４：球面座金、
６０：試験片、  ７０：ピン
【図１】
0006699221.tif 000003
【図２Ａ】
0006699221.tif 000004
【図２Ｂ】
0006699221.tif 000005
【図３】
0006699221.tif 000006
【図４Ａ】
0006699221.tif 000007
【図４Ｂ】
0006699221.tif 000008
【図４Ｃ】
0006699221.tif 000009
【図４Ｄ】
0006699221.tif 000010
【図５Ａ】
0006699221.tif 000011
【図５Ｂ】
0006699221.tif 000012
【図６】
0006699221.tif 000013
【図７】
0006699221.tif 000014
【図８】
0006699221.tif 000015