(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
挽かれたコーヒーの試料の構造を分析する方法であって、前記試料が、挽かれたコーヒーのカプセルまたはポッドであり、
−  試料を通過するＸ線を検知することによって、コンピュータＸ線トモグラフィーを通して得た、挽かれたコーヒーの試料の複数の２次元Ｘ線画像を受け取る工程、この間に、試料は回転しており、それによって複数のＸ線画像のそれぞれの画像は、試料のそれぞれの回転角度と関連付けられ、それがビームの入射の主要な方向に関して試料の方向を規定する、
−  複数のＸ線画像を用いてトモグラフィー再構成を行って、試料の３次元再構成を表す、再構成された体積デジタル画像を生成させる工程、
−  互いに分離された挽かれたコーヒーの試料の複数のコーヒー粒子を識別するために、再構成された体積デジタル画像を処理して、処理された体積デジタル画像を得る工程、それぞれの粒子は表面および体積によって規定される、ならびに、
−  複数の挽かれたコーヒー粒子のそれぞれの粒子の少なくとも１つの粒子径を定める工程、
を含んでなり、
複数の挽かれたコーヒーの粒子のそれぞれの粒子の少なくとも１つの粒子径を定める工程は、それぞれの粒子の体積Ｖｇを測定することを含んでおり、該方法は、
−  それぞれの挽かれたコーヒー粒子の体積Ｖｇから、それぞれの粒子の直径を計算する工程、
−  複数の挽かれたコーヒー粒子の全体積を、粒子の体積Ｖｇの合計として計算する工程、および、
−  全体積に対して、パーセント体積を、粒子直径の関数として計算して、試料中に存在する挽かれたコーヒー粒子の粒度分布を得る工程、
を更に含んでおり、
複数のコーヒー粒子を識別するために再構成された体積デジタル画像を処理する工程が、
−  複数の再構成されたスライスデジタル画像を、再構成された体積デジタル画像の軸方向投影として、互いに平行な、および再構成された体積の垂直軸に垂直な平面上に抽出する工程、
−  複数の再構成されたスライスデジタル画像のそれぞれの再構成されたスライスデジタル画像を処理して、それぞれの複数の処理されたスライスデジタル画像を得る工程、ならびに、
−  処理されたスライスデジタル画像を、平行平面上に、垂直軸に沿って互いに並置させて、試料の処理された体積デジタル画像を生成させ、そして複数の挽かれたコーヒー粒子のそれぞれの粒子の表面および体積を規定する工程、
を含み、
複数の再構成されたスライスデジタル画像のそれぞれの再構成されたスライスデジタル画像の処理が、
（ｉ）複数の再構成されたスライスデジタル画像の第１の再構成されたスライス画像を、デジタル２値化フィルタを通して、第１の二値画像に変換する工程、この第１の二値画像は、均一な背景に対してコーヒー粒子を際立たせる、
（ｉｉ）第１の二値画像を、第２の二値画像に変換する工程、その中で、画像中に示された粒子は、互いに分離され、そして等高線によって規定される、ならびに、
（ｉｉｉ）複数の再構成されたスライスデジタル画像の残りの再構成されたスライス画像について、工程（ｉ）および（ｉｉ）を繰り返して、それぞれの複数の処理されたスライスデジタル画像を生成させる工程、
を含み、
工程（ｉｉ）が、転換点（watershed）デジタル変換フィルタを適用することによって行われる、
方法。
【請求項２】
複数の挽かれたコーヒー粒子のそれぞれの粒子の少なくとも１つの粒子径を定める工程が、それぞれの粒子の表面積Ａｇおよび体積Ｖｇを定める工程を更に含んでいる、請求項１記載の方法であって、該方法は、
−  複数の挽かれたコーヒー粒子の全表面積を、複数の、それぞれの粒子の表面積Ａｇの合計として計算する工程、
−  それぞれの挽かれたコーヒー粒子の体積Ｖｇから、それぞれの粒子の直径を計算する工程、および、
−  挽かれたコーヒー粒子の全表面積に対してパーセント表面積を、粒子直径の関数として計算して、試料中に存在する挽かれたコーヒー粒子の表面サイズの分布曲線を得る工程、
を更に含む、方法。
【請求項３】
複数の、それぞれの挽かれたコーヒー粒子の少なくとも１つの粒子径を定める工程が、複数の挽かれたコーヒー粒子のそれぞれの粒子の体積Ｖｇを定める工程を更に含んでいる請求項１記載の方法であって、該方法は、
−  それぞれの挽かれたコーヒー粒子の体積Ｖｇから、それぞれの粒子の直径を計算する工程、
−  複数の粒度等級を規定する工程、それぞれの粒度等級は、粒子直径の数値範囲を規定し、この数値範囲は、昇順で逐次的であり、そしてそれぞれの平均直径によって識別される、および、
−  それぞれの粒度等級の複数の挽かれたコーヒー粒子の粒子数を計数して、その試料中に存在する複数の挽かれたコーヒー粒子の数密度分布を得る工程、
を更に含む、方法。
【請求項４】
前記直径が、相当直径である、請求項１〜３のいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
前記方法が、それぞれの挽かれたコーヒー粒子の表面積Ａｇを定める工程をも含み、かつ前記直径が、ｄ３２＝６Ｖｇ／Ａｇで規定されるSauter直径であり、Ｖｇは粒子の体積である、請求項１〜３のいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
前記試料の前記３次元再構成が、前記再構成された試料の３次元の解像度を規定するボクセルを与え、ここで複数の処理されたスライスデジタル画像は、２次元のＸ線画像の空間解像度に等しい軸距離で互いに配置されて、複数の互いに連結されたボクセル群を生成させ、それぞれのボクセル群は単一の挽かれたコーヒー粒子を表す、請求項１記載の方法。
【請求項７】
前記複数の粒子のそれぞれのコーヒー粒子の体積Ｖｇが、粒子を表すボクセル群を構成するボクセルを一緒に加えることによって定められる、請求項６記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、挽かれたコーヒーの粉末の構造的分析方法、そして特には、コーヒー粉末の粒子サイズの分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
消費のための準備が整っている飲料、例えばエスプレッソまたはアメリカンコーヒーに用いられる焙煎されたコーヒー豆は、先ず粉砕されなければならず、すなわち、飲料の抽出のためにコーヒーを通過する水とより良好に相互作用するために、粉の形態に処理されなければならない。
【０００３】
消費者の味覚に適合するコーヒー、特にはエスプレッソコーヒーの調製は、多くの因子に依存し、その中で、コーヒー粉末の粒子の大きさが重要な役割を果たす。エスプレッソコーヒーの、例えばコーヒーバーおよびレストランにおける慣用の調製では、コーヒーは豆で購入され、そして豆の粉砕は、計量装置によってその場でなされ、計量装置が粉砕、挽かれたコーヒーの分配を行う。粉砕の程度およびその制御は、しばしばバーテンダーの経験に任され、バーテンダーが、豆の生産品および／または分配された飲料の品質が変化した場合は修正する。
【０００４】
大規模な小売業では、コーヒーは、しばしば挽かれたコーヒーの真空包装また缶あるいは使用できる状態にあるカプセルまたはポッドの形態で販売される。市場で売買される製品の粉砕の程度の分析は、生産者および購入者の両方による製品の品質制御に、あるいは製品の特徴を知るために、適する、もしくは望まれる可能性がある。
【０００５】
この目的のために、分析技術が、コーヒー粉末の粒子サイズの測定および分析のために開発されてきている。通常は、検討された中の最も大きい特徴は、挽かれたコーヒーの粒子の粒子サイズである。粒子サイズは、典型的には、コーヒー粉末を形成する粒子のサイズの関数としての、挽かれたコーヒーの分布曲線の測定によって制御され、通常は粒度分析曲線と表される。
【０００６】
知られているように、迅速で安価な方法は篩分けであり、そこでは段階的に狭くなったメッシュを備えた一連の篩が用いられ、これらの篩は垂直に積み重ねられる。所定の量のコーヒー粉末が、最上部の篩上に置かれ、そして一連の篩の全てが振動される。次いで、それぞれの篩上に収集された粉末が秤量される。しかしながら、その結果は、用いられた粉末の量、振動動作の継続時間、用いられる篩の数、およびコーヒー粉末中の粒子の凝集を変化させる環境因子（例えば、湿度）に依存する。
【０００７】
コーヒー粒子のサイズは、光学顕微鏡によって直接に評価することができる。粉末の試料は、スライド上に分配され、スライド上にはマイクロメートル目盛を示す格子が描かれている。統計的に有意でない可能性がある、分析された試料の代表性に関する問題に加えて、この方法では、２つの粒子サイズ、すなわち光学的平面で測定された長さと幅、の評価だけが可能である。
【０００８】
次第に用いられてきている方法は、レーザー回折法であり、これは可視または近赤外の低出力のレーザー光線を用いる。レーザー光線は、セル中に容れられたコーヒー粉末の試料を通過して、回折パターンを発生させ、それが粒子径分布についての情報を提供する。この技術で可能なサイズの範囲は、典型的には約１〜１０３ミクロンの範囲に含まれる。試料内の粉末は、懸濁液中に分散されるか、または乾燥分散体であることができる。レーザー回折技術は、特定の大きさを有する粒子の体積パーセントを得るための、試料の「累積的」測定に基づいている。
【０００９】
最近では、Ｘ線マイクロトモグラフィーを用いることによる、コーヒー豆（粉砕されていない）のミクロ構造についての研究が発表されてきている。Paola Pittiaらは、"Evaluation of microstructural properties of coffee beans by synchrotron X-ray microtomography: a methodological approach"、the Journal of Food Science、vol.76（2011）p.222-231中に、生の、または焙煎されたコーヒー豆のミクロ構造の性質を研究するための非破壊的な画像化技術として、シンクロトロンＸ線に基づいたマイクロトモグラフィーの使用を記載している。２Ｄ画像がこの技術で再構成され、そして粒子の３Ｄ画像が得られたが、これは粒子の多孔性を計算し、そして定量化するのに用いられた。
【００１０】
P. Frisulloらは、“Coffea arabica beans microstructural changes induced by roasting: An X-ray microtomographic investigation”、Journal of Food Engineering、vol.108（2012）、p.232-237中に、焙煎されたコーヒーの完全な豆のＸ線マイクロトモグラフィーによって得られた３Ｄ画像を示している。この著者らは、３Ｄ画像解析から、サイズ、形状、総体積の分布、多孔性および密度を得ること、および焙煎の熱処理の間に発生する高い内部圧力によって引き起こされるミクロ構造の構造的変化を定量化することが可能であると述べている。
【００１１】
噴霧された流体および固体表面の間の、そして特には基材上に堆積された単一液滴の、相互作用が、M. Santiniら、"X-ray computed microtomography for drop shape analysis and contact angle measurement"、Journal of Colloid and Interface Science、Vol.409（2013）、p.203-210中で、Ｘ線コンピュータマイクロトモグラフィー（microCT）によって検討された。液滴の３次元表面が、約９μｍの解像度で、液滴−表面対の実際の断面積上で接触角測定を行うために再構成された。
【００１２】
M. Santini、M. Guilizzoniは、“3D X-ray Micro Computed Tomography on Multiphase Drop Interfaces: From Biomimetic to Functional Applications"中に、相互作用多相microCTによる３つの場合の分析を記載しており、２つは葉の上の水の液滴のmicroCTであり、そして３番目の場合は、人工の表面上、すなわち、ガス拡散に適用された材料の層（ＧＤＬ）、への水の液滴である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明者らは、粒度分布曲線の測定におけるレーザー回折法の限界は、「使用できる状態にある」コーヒー粉末、例えば、カプセル中またはポッド中に容れられたコーヒー粉末、の測定が可能ではないことであることに気付いた。特に、本発明者らは、容器、例えばプラスチックまたはアルミニウム中に容れられたコーヒーの粒子のサイズ分布の情報を得ることは有益であろうことを認識している。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は、挽かれたコーヒーの試料の構造を分析する方法に関し、この方法は、
−  試料を通過するＸ線を検知することによって、コンピュータＸ線トモグラフィーを通して得た、挽かれたコーヒーの試料の複数の２次元Ｘ線画像を受け取ること、この間、この試料は、回転しており、それによって複数のＸ線画像のそれぞれの画像は、その試料のそれぞれの回転角度と関連付けられ、それが光線の入射の主要な方向に対してその試料の方向を規定する、
−  複数のＸ線画像を用いてトモグラフィー再構成を行って、その試料の３次元再構成を表す、再構成された体積デジタル画像を生成させること、
−  互いに分離された挽かれたコーヒーの試料の複数の挽かれたコーヒー粒子を識別するために、再構成された体積デジタル画像を処理して、処理された体積デジタル画像を得ること、それぞれの粒子は体積表面Ａｇおよび粒子体積Ｖｇによって規定される、ならびに、
−  処理された体積デジタル画像の複数の挽かれたコーヒー粒子のそれぞれの粒子の少なくとも１つの次元の大きさを定めること、
を含んでいる。
【００１５】
好ましくは、挽かれたコーヒーの複数の粒子は、挽かれたコーヒーの試料を構成する。
【００１６】
幾つかの好ましい態様では、挽かれたコーヒーの試料の粒子サイズを分析する方法が記載されおり、その中では、試料中に含まれた複数の挽かれたコーヒーの粒子のそれぞれの粒子の少なくとも１つの次元の大きさを測定することは、それぞれの粒子の体積値Ｖｇを測定することを含んでおり、この方法は、
−  複数の挽かれたコーヒー粒子のそれぞれの粒子の体積値Ｖｇから、それぞれの粒子の直径を計算すること、
−  複数の挽かれたコーヒー粒子の全体積を、粒子の体積値Ｖｇの合計として計算すること、および、
−  全体積に対してパーセント体積を、粒子直径の関数として計算して、その試料中に存在する挽かれた粒子の粒度分布を得ること、
を更に含んでいる。
【００１７】
好ましくは、この方法は、挽かれたコーヒーの複数の粒子の全体積に対してパーセント体積を計算する前に、複数の粒度等級を規定することを更に含んでおり、それぞれの粒度等級は、粒子直径の値の数値範囲を規定し、この数値範囲は、昇順で逐次的であり、そして直径のそれぞれの平均値によって識別されており、そしてその中で粒子径分布は、直径の平均値の関数である。
【００１８】
好ましくは、挽かれたコーヒーの複数の粒子は、挽かれたコーヒーの試料を構成し、そして全体積は試料の全体積である。
【００１９】
幾つかの好ましい態様では、複数の挽かれたコーヒー粒子のそれぞれの粒子の少なくとも１つの次元の大きさを定める工程は、それぞれの粒子の体積表面値Ａｇおよび体積値Ｖｇを定めることを含んでおり、この方法は、
−  複数の挽かれたコーヒー粒子の全表面を、挽かれたコーヒーの複数の粒子のそれぞれの粒子の体積表面値Ａｇの合計として計算すること、
−  それぞれの挽かれたコーヒー粒子の体積値Ｖｇから、それぞれの粒子の直径を計算すること、および、
−  挽かれたコーヒー粒子の全体積表面に対してパーセント体積表面値を、粒子直径の関数として計算して、その試料中に存在する複数の挽かれたコーヒー粒子の表面サイズの分布曲線を得ること、
を更に含んでいる。
【００２０】
好ましくは、挽かれたコーヒーの複数の粒子は、挽かれたコーヒーの試料を構成し、そして複数の挽かれたコーヒー粒子の全表面は、その試料の全体積表面である。
【００２１】
好ましくは、この方法は、パーセント体積表面値を計算する前に、複数の粒度等級を規定することを含んでおり、そこでは、それぞれの粒度等級は、粒子直径の値の数値範囲を規定し、数値範囲は、昇順で逐次的であり、そして直径のそれぞれの平均値によって識別されており、そしてその中で粒子サイズの分布は、直径の平均値の関数である。
【００２２】
幾つかの態様では、複数の、それぞれの挽かれたコーヒー粒子の少なくとも１つの次元の大きさを定める工程は、複数の挽かれたコーヒー粒子のそれぞれの粒子の体積値Ｖｇを定めることを含んでおり、この方法は、
−  それぞれの挽かれたコーヒー粒子の体積値Ｖｇから、それぞれの粒子の直径値を計算すること、
−  複数の粒度等級を規定すること、それぞれの粒度等級は、粒子直径値の数値範囲を規定し、この数値範囲は、昇順で逐次的であり、そしてそれぞれの平均直径値によって識別される、および、
−  それぞれの粒度等級の複数の挽かれたコーヒー粒子の粒子数を計数して、その試料中に存在する複数の挽かれたコーヒー粒子の数密度分布を得ること、
を更に含んでいる。
【００２３】
１つの態様では、粒子直径は、相当径である。
【００２４】
更なる態様では、粒子直径は、ｄ３２＝６Ｖｇ／Ａｇで規定されるSauter直径である。
【００２５】
好ましくは、複数のコーヒー粒子を識別するために再構成された体積デジタル画像を処理する工程は、
−  複数の再構成されたスライスデジタル画像を、再構成された体積デジタル画像の軸方向投影として、互いに平行な、およびその試料の３次元再構成の垂直軸に垂直な平面上に抽出すること、
−  複数の再構成されたスライスデジタル画像のそれぞれの再構成されたスライスデジタル画像を処理して、それぞれの複数の処理されたスライスデジタル画像を得ること、ならびに、
−  処理されたスライスデジタル画像を、平行平面上に、垂直軸に沿って互いに並置させて、処理された体積デジタル画像を生成させ、そして複数の挽かれたコーヒー粒子のそれぞれの粒子の体積表面Ａｇおよび体積Ｖｇを規定すること、
を含んでいる。
【００２６】
１つの態様では、複数の再構成されたスライスデジタル画像のそれぞれの再構成されたスライスデジタル画像の処理は、
（ｉ）複数の再構成されたスライスデジタル画像の第１の再構成されたスライス画像を、デジタル２値化フィルタを通して、第１の二値画像に変換すること、この第１の二値画像は、均一な背景に対してコーヒー粒子を強調する（highlighting）、
（ｉｉ）第１の二値画像を、第２の二値画像に変換すること、その中で、画像中に示された粒子は、互いに分離され、そして等高線によって規定される、ならびに、
（ｉｉｉ）複数の再構成されたスライスデジタル画像の残りの再構成されたスライス画像について、工程（ｉ）および（ｉｉ）を繰り返して、それぞれの複数の処理されたスライスデジタル画像を生成させること、
を含んでいる。
【００２７】
好ましくは、試料の３次元の再構成は、再構成された試料の３次元解像度を規定するボクセルを与え、そしてここで複数の処理されたスライスデジタル画像は、互いに軸方向距離で配置され、それは、２次元のＸ線画像の空間解像度と等しく、複数の互いに連結されたボクセル群を生成させ、それぞれのボクセル群は単一のコーヒー粉末粒子を表す。
【００２８】
好ましくは、複数の粒子のそれぞれのコーヒー粒子の体積Ｖｇは、粒子を表すボクセル群を構成するボクセルを一緒に加えることによって定められる。
【００２９】
１つの態様では、工程（ｉｉ）は、転換点（watershed）デジタル変換フィルタを適用することによって行われる。
【００３０】
幾つかの態様では、試料は、挽かれたコーヒーのカプセルまたはポッドである。
【００３１】
好ましくは、本方法は、複数の２次元Ｘ線画像を受け取る前に、
−  挽かれたコーヒーの試料に、Ｘ線源によって放射されたＸ線のビームを照射すること、および、
−  その試料が検知装置によって回転されている間に、その試料を通過したＸ線ビームを検知すること、ここで検知装置は、Ｘ線をデジタル化された信号に変化し、そしてＸ線２次元デジタル画像を作り出すように構成されている、
更に含んでいる。
【００３２】
好ましくは、複数の放射線画像を受け取る工程において、試料は、試料へのビームの入射の主要な方向に実質的に垂直な軸の周りを回転している。
【００３３】
２次元の放射線画像は、デジタル画像または、複数の２次元放射線画像からトモグラフィー再構成を行う工程の前にデジタル化された画像である。
【００３４】
好ましくは、Ｘ線源は、微小焦点源である。
【００３５】
本発明の更なる特徴および利点が、限定するものではない例によって与えられた本発明の実施態様の例および添付の図面を参照することによってなされる以下の詳細な説明から明らかとなるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】図１には、本発明の方法を行うのに好適な測定装置が示されている。
【図２】図２は、Ｘ線コンピュータトモグラフィー法で分析された、挽かれたコーヒー粉末の圧縮されていない試料の３次元再構成から仮想的に抽出された平行六面体小容積（sub-volume）についての３次元再構成の例を示している。
【図３】図３には、円筒形容器中に容れられ、そしてＸ線コンピュータトモグラフィー法で分析された、挽かれたコーヒーの試料の体積再構成の２Ｄ軸スライス（axial slice）の再構成されたデジタル画像の例が示されている。
【図４】図４は、図３中の画像から得られた二値デジタル画像であり、その中で粒子の等値面（isosurface）が、黒色の背景上に白色で示されている。
【図５】図５は、図４の一部の拡大図であり、その中で、隣接する粒子間の分離線（黒色）が白色の矢印で示されており、この分離線は、図４中の画像に適用された領域分割変換アルゴリズム（watershed transformation algorithm）によって計算されている。
【図６】図６は、図４中の画像の領域分割返還からもたらされる画像である。
【図７】図７は、本発明の態様による処理方法からもたらされるコーヒーのパネルの３次元体積再構成のデジタル画像である。
【図８ａ】図８ａには、４つの例示的な曲線が示されており、それぞれが、４種のそれぞれ異なるコーヒーブレンドについての、コーヒー粉末を構成する粒子のパーセント体積を、相当直径の関数として表しているか、または粒度分布曲線である（曲線Ａ，Ｂ、ＣおよびＤ）。
【図８ｂ】図８ｂは、図８ａのブレンドＡ、Ｂ、ＣおよびＤについて、単一の粒子のパーセント体積表面の分布を、相当径の関数として示すグラフである。
【図９】図９は、コーヒー粉末を構成する粒子のパーセント体積（黒塗りの丸）を、Sauter直径の関数として示す例示的なグラフ、すなわち図８ａ中のブレンドＤについての粒度分布曲線である。
【図１０】図１０は、図８ａおよび８ｂ中のグラフ中で分析されたブレンドについて、パーセント数密度を、相当径の関数として示すグラフである。
【図１１】図１１は、使用できる状態にある挽かれたコーヒーのカプセルの３次元再構成のデジタル画像である。
【図１２】図１２は、図１１中の再構成された体積の垂直方向の断面の画像である。
【図１３】図１３には、図１１および１２中の挽かれたコーヒーの試料についての、相当径の関数としての粒度分布曲線が示されている。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
図１には、本発明の方法を実施するのに好適な測定装置が示されている。Ｘ線コンピュータトモグラフィ装置１は、約１μｍ以下である集束点で放射することができるＸ線ビームを放射するように構成されたＸ線源２を含んでいる。例えば、この光源は、１６０ｋＶｐ以下の電圧および２００μＡ以下の電流で操作される、微小焦点を備えた開口管光源である。幾つかの好ましい態様では、集束点は、１μｍに等しく選択される。しかしながら、例えば、挽かれたコーヒーの圧密の程度がより大きい場合には、より小さな寸法の焦点を用いることが、あるいは、挽かれたコーヒーのパネルが放射線不透過性容器、例えば金属もしくはプラスチック容器、例えばコーヒーフィルタ中に容れられている場合には、より強い放射出力を用いることが可能である。
【００３８】
好ましくは、Ｘ線源は、微小焦点線源である。
【００３９】
Ｘ線ビームは、２次元のＸ線画像を検知するように構成された検知装置４によって捕捉される。好ましくは、この検知装置は、随意選択的に、Ｘ線を可視領域中の光へと波長変換するためのシンチレータと連結された、可視領域の光検出器を含んでいる。このシンチレータは、試料を通過したＸ線ビームを光信号へと変換するように構成されており、その光信号が光検知器に作用する。幾つかの態様では、この光検知器は、ＣＣＤセンサまたはＣＭＯＳセンサである。例えば、この光検知器の解像度は５０μｍである。
【００４０】
通常の方法では、検知装置および光源（図１中には部分的にのみ示されている）は、それぞれの支持台７および８上に搭載されており、装置の要素間の光学的な配列を可能もしくは促進する。本開示の一般性を損なうことなく、開口管光源から放射されるビームは、円錐形の形状であり、そしてその光源によって放射されたビームの主軸を規定することができ、図１の装置中のこの軸は、図中に軸Ｘで示されている、試料へのビームの入射の主方向と一致している。
【００４１】
試料３は、光源２および検知装置４の間に、光源によって放射されたビームによって横断されるように配置される。幾つかの態様では、試料は、予め１回分ずつに分けられた挽かれたコーヒーのカプセルまたはポッドである。試料３は、試料保持具５上に搭載され、それが支持台６上に搭載されている。支持台６は、図１中に軸Ｚで示された中心回転軸の周りを回転することができ、そして支持台６は、測定の間に、その試料の異なる角度位置が、光源によって放射されたＸ線ビームに曝露されるように、試料保持具を保持する。好ましくは、回転軸は、試料へのＸ線ビームの入射の主方向に垂直である。
【００４２】
好ましくは、支持台６は、無接触磁界モータによって駆動された、エアクッション上で回転可能な、テーブルである。そのような回転機構は、トモグラフィー取得の間に回転軸を一定に維持して、振動に因る振幅を５００ｎｍ未満として、用いられる空間解像度の範囲に比べて、概して無視できるようにすることを可能にする。
【００４３】
試料の回転、検知装置および光源の取得は、試料の回転の角度（例えば、３６０°の回転を分割する角度ステップ）、取得の時間、回転の特定の角度で取得される画像の数、および光源によって放射されるビームの光学的なパラメータをプログラムできるように、プロセッサ（図１には示されていない）によって制御される。
【００４４】
トモグラフィー測定の間に、試料は回転され、そして検知装置は、それぞれの取得されたＸ線画像が、回転の角度によって規定された試料の角度位置に対応するように、試料を通ったＸ線の減衰によって生成される、一連の２次元（２Ｄ）Ｘ線画像を検知する。
【００４５】
知られている方法では、角度位置で得られた２ＤＸ線画像の品質は、積分時間にも依存する。更に、得られたデータ中のノイズを低減させるために、回転の特定の角度で一連の画像を取得し、次いでこの一連の画像の平均値から得られた画像を計算することが望ましい可能性がある。この文脈では、回転角度に関連した２ＤＸ線画像に言及する場合には、画像は、一連の取得の平均値であることも理解することができる。いくつかの態様では、単一の２ＤＸ線画像が、それぞれの回転角度について取得され、そして積算時間は、所望の品質を得るように好適に選択される。
【００４６】
本方法は、その複数のそれぞれのＸ線画像が、目的物のそれぞれの回転角度θに関係づけられるように、試料が、その試料へのビームの入射の主方向に交差する軸の周りに回転されている間に取得された、検知装置からの複数の２ＤＸ線画像を受け取ることを含んでいる。回転角度は、Ｘ線ビームの入射の方向に対する目的物の方向、そして従ってそのビームへの曝露の目的物の角度の部分を示している。好ましくは、測定結果は、試料の完全な回転、すなわち、３６０°の間に取得される。
【００４７】
検知装置によって検知された２ＤのＸ線画像は、好ましくは、は出力信号を受けるように検知装置に論理的に接続されたプロセッサ（図１には示されていない）によってデジタル画像として取得される。２ＤのＸ線画像は、デジタルで、またはそれらが、アナログ形式でプロセッサによって取得された場合にはデジタル化されて、画素の２次元の配列として記録され、その画素の数および単一の画素の大きさは、検知装置の空間的な解像度に依存する。
【００４８】
次いで、本方法は、トモグラフィー再構成を行うことによって、２ＤのＸ線画像を処理して、複数の２ＤのＸ線画像から、目的の構造体の、例えば挽かれたコーヒーのパネルの、３次元画像を作り出すことを含んでいる。好ましい態様では、Ｘ線画像からの試料のトモグラフィー再構成は、それ自体が知られている、２ＤのＸ線画像からの目的物の体積再構成であり、それは、再構成アルゴリズム、例えばフィルターバック投影アルゴリズム、によって行うことができる。例えば、トモグラフィー再構成は、J. Opt. Soc. Am. A1 (1984)、p.612-619中に記載された、円錐ビームを発散させるためのFeldkamp-Davis-Kress（FDK）のフィルターバック投影アルゴリズムを用いている。再構成アルゴリズムは商業的なソフトウエアで実行することができる。体積再構成は、体積要素（ボクセル、すなわち体積ピクセル（volumetric pixels））とされ、それが再構成された目的物の３次元の解像度を規定する。３Ｄ体積は、例えばコンピュータ画面上に、図で示されており、そして一般的に知られているように、再構成された３Ｄ体積から、この体積を通過する平面に１つもしくは２つ以上の２Ｄ投影図、そして特には１つもしくは２つ以上の２Ｄ断面（これ以降再構成されたスライス画像と表される）、を誘導すること、あるいは目的物の表面の３Ｄモデルを抽出することを可能にする。それ自体が知られている方法では、ピクセル単位中のボクセルの大きさは、コンピュータトモグラフィー装置の較正によって物理的な寸法に変換される。
【実施例】
【００４９】
本発明の一般性を失うことなく、図３〜７に関する以下の説明は、試料のデジタル体積再構成の好ましい形態に関し、その中で３次元（３Ｄ）体積が、以下に記載したように処理された再構成された２Ｄスライス画像の再結合によって得られる。
【００５０】
図２には、コンピュータＸ線トモグラフィー法によって測定された、平行六面体の下位容積の３次元再構成のデジタル画像が示されており、それが、挽かれたコーヒー粉末の圧縮されていない試料の３Ｄ再構成の中心部分の中に仮想的に抽出されている。再構成の中で、コーヒー粉末を構成する個々の粒子は、目視可能である。
【００５１】
図３には、円筒形の容器中に収容された挽かれたコーヒーの試料の体積再構成の、再構成された２Ｄスライス画像が示されており、その円形の端部が画像中に目視可能である。示された断面は、円筒の高さ、すなわち試料の厚さ、に垂直な、より一般的にはその試料の垂直軸に対して垂直な、平面中の軸スライスである。コーヒー粉末を構成する粒子は、異なる色調の灰色で示されており、黒色で示されている空気とは、目視で区別可能である。
【００５２】
試料の再構成された体積の挽かれたコーヒーの個々の粒子のサイズを定めるために、本方法は、その好ましい態様では、個々の粒子を規定し、そして際立たせるように、画像処理を自動手順で進行させる。
【００５３】
好ましくは、画像処理の自動手順は、
ａ）入力データとして、互いに平行な平面中の断面に関連する複数の２Ｄの再構成された画像を受け取ること。好ましくは、この２Ｄの再構成された画像は、軸スライスであり、そして複数の２Ｄの再構成された画像は、平行平面に垂直な軸に沿って並置され、そして画素に等しい軸距離で配置された場合には、挽かれたコーヒーの体積再構成を形成する；
ｂ）複数の、２Ｄの再構成された画像の２Ｄの再構成された画像を、そして断面に対して、デジタル２値化フィルタを用いて、二値画像に変換すること。を含んでいる。このデジタル２値化フィルタは、典型的には、画像処理に好適な数理的なアルゴリズムによって実現される。二値のデジタル画像では、粒子は、一定の明度で表され、そして均一な背景に対して高いコントラストで際立たせられている。図４は、図３中の画像の変換から得られた二値のデジタル画像であり、その中で粒子の等密度面が、黒色の背景上に白色で示されている。
【００５４】
図４には、隣接する粒子と接触した点を有する多くの粒子が示されている。個々の粒子のサイズを評価するために、二値画像中に、それぞれの単一の粒子を、他の粒子からそれを分離することによって規定し、そして際立たせることが好ましい。
【００５５】
２Ｄの再構成されたスライス画像の二値化に続いて、画像処理の自動手順は、ｃ）二値化された画像を、デジタル画像処理フィルタの適用によって、粒子を互いに分離することによって変換することを含んでいる。１つの態様では、デジタルフィルタは、転換点（watershed）変換フィルタである。
【００５６】
図５は、図４中の画像の一部の拡大図であり、その中で、隣接する粒子の間の分離線（黒色）が、白色の矢印で示されており、分離線は、転換点（watershed）アルゴリズムによって計算されるが、しかしながら図６には、図４中の画像の転換点変換からもたらされた画像が示されている。転換点（watershed）変換は、二値画像から始まって、二値画像を生成させる。しかしながら、画像中の粒子をより可視的に区別するために、図６中の粒子が、異なる色調の灰色で示されており、粒子自体の幾何学的な大きさを用いた、その色調に帰する。
【００５７】
工程ｂ）およびｃ）における上記の画像処理手順は、複数の再構成された軸スライス画像のそれぞれについて繰り返される。再構成の軸スライスは、再構成の解像度と等価で、２Ｄの再構成された画像中の画素の辺の寸法に等しい大きさで互いに間隔を空けられている。従って、そのように処理された再構成された軸スライス画像を、スライス平面に垂直な軸方向に沿って一方を他方の上面上に並置することによって、ボクセルのそれぞれの群がコーヒー粉末の単一の粒子を表している、互いに連結されたボクセルの群を生成させて、試料中のコーヒー粉末の全ての粒子を識別することが可能となる。コーヒーのそれぞれの粒子は、それを作る多くのボクセルによって定められる３Ｄ体積と等価のそれぞれの数値によって特徴付けられる。全ての単一のボクセルが、３Ｄ再構成において独自に定められ、それぞれの粒子の体積の測定を、それを作る多数のボクセルの合計として可能とさせる。そのように再構成されたボクセルは、等方性の立方体の要素である。
【００５８】
それぞれの粒子の体積、Ｖｇおよび好ましくはその３Ｄ表面、Ａｇが、ボクセルの群を構成する全てのボクセルの、そしてボクセルそれ自体の全ての非隣接表面の合計によって、それぞれ計算される。それぞれの粒子のサイズを定めた後で、試料中に容れられたコーヒー粉末の粒度分布曲線が定められる。
【００５９】
図７は、上記の画像処理法からもたらされた、コーヒーのパネルの３次元画像であり、その中で再構成されたスライス画像のコーヒー粉末の構成粒子が処理され、それらのそれぞれの外側表面を規定する。その画像中で、コーヒーのそれぞれの粒子は、他の粒子から区別できる。容器は、それが、それ自体は知られている画像処理デジタルフィルタを適用することによって、仮想的に除去されているので、画像中では見ることができない。グレースケール表示は、粒子を他の粒子からよりよく目視で区別するためのものである。
【００６０】
１つの態様では、コーヒーの粒子の体積、Ｖｇから、粒子が球形であると仮定して、相当径、ｄｅが計算される。
【００６１】
【数１】
0006700033.tif 000002
【００６２】
好ましい態様では、Sauter直径、ｄ３２が、それぞれの粒子について計算され、それが、それぞれの個々の粒子の体積とその表面との間の比として規定される。
【００６３】
【数２】
0006700033.tif 000003
【００６４】
Sauter直径（または相当直径）が分かったならば、試料の体積内の、特定の直径を有する粒子の体積パーセントが計算される。実際には、粒子の値ｄ３２は、等級に分割され、通常はＢＩＮで示され、それぞれの等級は値の範囲を規定し、その平均値がグラフ中に示されている。粒度分布の等級を識別する値の範囲は、全ての等級について同じ、例えば、１０μｍであることができる。その等級中に含まれる直径値を有する体積の合計体積が、それぞれの等級について計算され、そして当該粒度分布の等級についての、コーヒー粒子の全体積に対する体積パーセントが計算される。
【００６５】
挽かれたコーヒーのそれぞれの単一の粒子の表面を定める、本方法によって提案される可能性は、試料中の粒子の直径による、粒子の表面分布の検討を可能にさせる。
【００６６】
図８ａには、見掛け上同じ程度の挽き方を有する３種の異なるコーヒーブレンド（曲線Ａ、ＢおよびＣ）ならびに、異なる程度の挽き方の４番目のコーヒーブレンド（曲線Ｄ）についての、式（１）を用いて計算された、相当直径の関数としての、粒度分布曲線が示されている。曲線のピークは、ブレンドＡ、ＢおよびＣでは、約２００μｍの直径が中心であり、一方で、ブレンドＤでは、ピークは、約４８０μｍの直径が中心である。図８ｂは、全ての粒子の全体積表面に対する粒子のパーセント表面値（体積表面）によって表わされる個々の粒子の表面分布を、図８ａのブレンドＡ、Ｂ、ＣおよびＤについて、相当直径の関数として示すグラフである。図８ａおよび８ｂ中の曲線は、２５μｍのＢＩＮで計算される。
【００６７】
図９は、Sauter直径の関数としてのコーヒー粉末を構成する粒子のパーセント体積（黒塗の丸）を示す例示的なグラフ、すなわち、図８ａ中に曲線Ｄそして１７μｍに等しいＢＩＮで表されたものに対応するブレンドについての、挽かれたコーヒーの試料についての粒度分布曲線である。
【００６８】
図１０は、所定のサイズを有する粒子の数の分布を示すグラフであり、所定の等級に存在する粒子の数を計数しており、それぞれの等級は、粒子直径の平均値によって表されている。特には、パーセントでの数密度が、図８ａおよび８ｂ中のグラフで解析されたブレンドについての、相当直径の関数として報告されている。図１０中のグラフには、より大きな粒子が全体積のほとんどに寄与しているものであるが、より小さな粒子が、約８μｍの相当直径を有する粒子の分布度で、より多くの数で存在することを示している。また、ブレンドＢおよびＣ（図８ａ）のものと同様の粒度分布曲線を示すブレンドＡは、「ダスト」、すなわち、非常に小さい粒子のより多い存在のために、ブレンドＢおよびＣのものとは有意に異なる数密度分布を有していることが注目される。
【００６９】
本発明による方法によって、使用できる状態にあるカプセルまたはポッド中のコーヒー粉末を分析することが可能である。
【００７０】
図１１は、本発明によるコンピュータトモグラフィー法によって測定された、使用できる状態にある挽かれたコーヒーのカプセルの３次元の再構成のデジタル画像である。再構成では、外側の容器１６、円筒形の形状を有するポリマーカプセル、およびその中に容れられたコーヒー粉末１５を見ることができる。このカプセルは、約３０ｍｍの直径を有していた。そのような大きさのカプセルを分析するために、適切な大きさの好適な検知装置が選択され、解像度を、挽かれたコーヒーの粒子の最少の検知可能な大きさに匹敵する値に維持するような距離に配置される。図１１中の例では、検知装置は、辺当たりに４０９６ピクセルおよび１００μｍの直線状のピクセルサイズを備え得たＣＭＯＳを含み、光源から、方向Ｘに沿って（図１を参照）、４１０ｍｍに等しい距離に配置された。
【００７１】
例として、検知装置と光源の間の５０ｍｍの距離が、１３倍の理論倍率、そして従って再構成された体積中のボクセルと同様の７．３μｍの辺（side）の解像度を可能とさせる。複数の２次元のＸ線画像が、カプセルの高さと平行な平面に得られ、その間、試料は、そのカプセルの高さと平行な軸の周りに回転した。コーヒー試料の体積再構成に用いられたトモグラフィー再構成アルゴリズムは、ＦＤＫアルゴリズムであった。複数の軸スライス（再構成されたスライス画像）が、体積再構成から抽出された。
【００７２】
図１２には、図１１中の再構成された体積の、カプセルの高さに平行な平面に沿った断面が示されている。
【００７３】
図１３には、図１１および１２中の挽かれたコーヒーの試料についての相当直径の関数としての粒度分布曲線が示されている。体積再構成の画像処理が、図３〜７を参照して説明したものと同様の手順によって得られた。
本発明は、以下の態様を含んでいる。
（１）挽かれたコーヒーの試料の構造を分析する方法であって、
−  試料を通過するＸ線を検知することによって、コンピュータＸ線トモグラフィーを通して得た、挽かれたコーヒーの試料の複数の２次元Ｘ線画像を受け取る工程、この間に、試料は回転しており、それによって複数のＸ線画像のそれぞれの画像は、試料のそれぞれの回転角度と関連付けられ、それがビームの入射の主要な方向に関して試料の方向を規定する、
−  複数のＸ線画像を用いてトモグラフィー再構成を行って、試料の３次元再構成を表す、再構成された体積デジタル画像を生成させる工程、
−  互いに分離された挽かれたコーヒーの試料の複数のコーヒー粒子を識別するために、再構成された体積デジタル画像を処理して、処理された体積デジタル画像を得る工程、それぞれの粒子は体積表面Ａｇおよび粒子体積Ｖｇによって規定される、ならびに、
−  複数の挽かれたコーヒー粒子のそれぞれの粒子の少なくとも１つの次元の大きさを定める工程、
を含んでなる、方法。
（２）（１）記載の方法の各工程を含む、挽かれたコーヒーの試料の粒子サイズを分析する方法であって、複数の挽かれたコーヒーの粒子のそれぞれの粒子の少なくとも１つの次元の大きさを定める工程は、それぞれの粒子の体積値Ｖｇを測定することを含んでおり、該方法は、
−  それぞれの挽かれたコーヒー粒子の体積値Ｖｇから、それぞれの粒子の直径を計算する工程、
−  複数の挽かれたコーヒー粒子の全体積を、粒子の体積値Ｖｇの合計として計算する工程、および、
−  全体積に対して、パーセント体積を、粒子直径の関数として計算して、試料中に存在する挽かれたコーヒー粒子の粒度分布を得る工程、
を更に含んでいる。
（３）複数の挽かれたコーヒー粒子のそれぞれの粒子の少なくとも１つの次元の大きさを定める工程が、それぞれの粒子の体積表面値Ａｇおよび体積値Ｖｇを定める工程を含んでいる、（１）記載の方法であって、該方法は、
−  複数の挽かれたコーヒー粒子の全表面を、複数の、それぞれの粒子の体積表面値Ａｇの合計として計算する工程、
−  それぞれの挽かれたコーヒー粒子の体積値Ｖｇから、それぞれの粒子の直径を計算する工程、および、
−  挽かれたコーヒー粒子の全体積表面に対してパーセント体積表面値を、粒子直径の関数として計算して、試料中に存在する複数の挽かれたコーヒー粒子の表面サイズの分布曲線を得る工程、
を更に含む、方法。
（４）複数の、それぞれの挽かれたコーヒー粒子の少なくとも１つの次元の大きさを定める工程が、複数の挽かれたコーヒー粒子のそれぞれの粒子の体積値Ｖｇを定める工程を含んでいる（１）記載の方法であった、該方法は、
−  それぞれの挽かれたコーヒー粒子の体積値Ｖｇから、それぞれの粒子の直径値を計算する工程、
−  複数の粒度等級を規定する工程、それぞれの粒度等級は、粒子直径値の数値範囲を規定し、この数値範囲は、昇順で逐次的であり、そしてそれぞれの平均直径値によって識別される、および、
−  それぞれの粒度等級の複数の挽かれたコーヒー粒子の粒子数を計数して、その試料中に存在する複数の挽かれたコーヒー粒子の数密度を得る工程、
を更に含む、方法。
（５）前記直径が、相当直径である、（２）〜（４）のいずれか１項記載の方法。
（６）前記方法が、それぞれの挽かれたコーヒー粒子の表面Ａｇを定める工程をも含み、かつ前記直径が、ｄ３２＝６Ｖｇ／Ａｇで規定されるSauter直径である、（２）〜（４）のいずれか１項記載の方法。
（７）複数のコーヒー粒子を識別するために再構成された体積デジタル画像を処理する工程が、
−  複数の再構成されたスライスデジタル画像を、再構成された体積デジタル画像の軸方向投影として、互いに平行な、および再構成された体積の垂直軸に垂直な平面上に抽出する工程、
−  複数の再構成されたスライスデジタル画像のそれぞれの再構成されたスライスデジタル画像を処理して、それぞれの複数の処理されたスライスデジタル画像を得る工程、ならびに、
−  処理されたスライスデジタル画像を、平行平面上に、垂直軸に沿って互いに並置させて、試料の処理された体積デジタル画像を生成させ、そして複数の挽かれたコーヒー粒子のそれぞれの粒子の体積表面Ａｇおよび体積Ｖｇを規定する工程、
を含む、（１）〜（６）のいずれか１項記載の方法。
（８）複数の再構成されたスライスデジタル画像のそれぞれの再構成されたスライスデジタル画像の処理が、
（ｉ）複数の再構成されたスライスデジタル画像の第１の再構成されたスライス画像を、デジタル２値化フィルタを通して、第１の二値画像に変換する工程、この第１の二値画像は、均一な背景に対してコーヒー粒子を際立たせる、
（ｉｉ）第１の二値画像を、第２の二値画像に変換する工程、その中で、画像中に示された粒子は、互いに分離され、そして等高線によって規定される、ならびに、
（ｉｉｉ）複数の再構成されたスライスデジタル画像の残りの再構成されたスライス画像について、工程（ｉ）および（ｉｉ）を繰り返して、それぞれの複数の処理されたスライスデジタル画像を生成させる工程、
を含む、（７）記載の方法。
（９）前記試料の前記３次元の再構成が、前記再構成された試料の３次元の解像度を規定するボクセルを与え、ここで複数の処理されたスライスデジタル画像は、２次元のＸ線画像の空間解像度に等しい軸距離で互いに配置されて、複数の互いに連結されたボクセル群を生成させ、それぞれのボクセル群は単一の挽かれたコーヒー粒子を表す、（７）または（８）記載の方法。
（１０）前記複数の粒子のそれぞれのコーヒー粒子の体積Ｖｇが、粒子を表すボクセル群を構成するボクセルを一緒に加えることによって定められる、（９）記載の方法。
（１１）工程（ｉｉ）が、転換点（watershed）デジタル変換フィルタを適用することによって行われる、（８）〜（１０）のいずれか１項記載の方法。
（１２）前記試料が、挽かれたコーヒーのカプセルまたはポッドである、（１）〜（１１）のいずれか１項記載の方法。
【図１】
0006700033.tif 000004
【図２】
0006700033.tif 000005
【図３】
0006700033.tif 000006
【図４】
0006700033.tif 000007
【図５】
0006700033.tif 000008
【図６】
0006700033.tif 000009
【図７】
0006700033.tif 000010
【図８ａ】
0006700033.tif 000011
【図８ｂ】
0006700033.tif 000012
【図９】
0006700033.tif 000013
【図１０】
0006700033.tif 000014
【図１１】
0006700033.tif 000015
【図１２】
0006700033.tif 000016
【図１３】
0006700033.tif 000017