(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質体の吸水率測定方法であって、多孔質体の開気孔中に液体を含浸させて水中質量を測定し、液中から多孔質体試料を取り出した状態で、表面を均質に拭いてから経過時間の異なる複数の含水質量を測定する工程を一定時間ごとに複数回行った後、該多孔質体を乾燥させて、乾燥質量を測定し、複数の含水質量と乾燥質量から複数の吸水率を求め、当該複数の吸水率と経過時間の関係を示すグラフを作成し、当該グラフの切片から経過時ゼロの時点での吸水率を求めることを特徴とする多孔質体の吸水率測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は多孔質体の吸水率測定方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、セラミックスの焼結体密度と開気孔率の測定方法としては、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｒ１６３４が用いられている。日本工業規格（ＪＩＳ）Ｒ１６３４に記載されている方法では、多孔質体を３時間以上煮沸し、その後に室温まで放冷して多孔質体の開気孔中に水を浸み込ませ、この状態の多孔質体を飽水試料と呼び、飽水試料を針金や糸等で水中に懸垂し重量を測定し、水中質量Ｗ２とする。
【０００３】
飽水試料を水等の媒液中から取り出し、十分に水等の媒液を含ませて飽水試料片の水滴だけを取る程度に絞ったガーゼを用いて、飽水試料の表面を拭い水滴を除去した後、重量を測定して飽水質量Ｗ３とする。多孔質体試料を恒温器中で乾燥し、デシケータ中で放冷し、重量を恒量になるまで繰り返し測定を行い、恒量になった重量を乾燥質量Ｗ１とする。
【０００４】
そして、吸水率は（Ｗ３−Ｗ１）×１００／Ｗ１より算出される。しかしながら、飽水質量Ｗ３は水滴を除去する程度に軽く拭うと記載されているが、測定者の任意性が残り、水は時間が経つと蒸発し、飽水質量がどんどん軽くなってしまうという問題があった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
測定条件の任意性を排し、正確な吸水率を算出する吸水率測定方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記課題に鑑み鋭意検討した結果、飽水質量の測定を一定時間経過毎に測定し、１つの試料に対して得られた一連の測定結果に基づいて、吸水率を算出することで、精度の高い吸水率を求められることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明は、多孔質体の吸水率測定方法であって、多孔質体の開気孔中に液体を含浸させて水中質量を測定し、液体を含浸させた該多孔質体の全表面を均質に拭いてから、飽水質量を測定する工程を一定時間ごとに複数回行った後、該多孔質体を乾燥させて、乾燥質量を測定することを特徴とする多孔質体の吸水率測定方法に関するものである。
【０００８】
本発明における水中質量を測定する工程、飽水質量を測定する工程、乾燥質量を測定する工程のいずれも日本工業規格（ＪＩＳ）Ｒ１６３４に記載されている方法に即して行えば問題ない。ただし、飽水質量を測定する工程は１回のみではなく、一定時間ごとに複数回行う必要がある。
【０００９】
具体的には、多孔質体の表面を均質に拭いた後、該多孔質の重量を測定することを一定時間ごとに複数回行い、液中から取り出してからの経過時間と飽水質量の推移を記録する。好ましくは１５〜３０秒間隔で４回以上、測定を行うことが好ましい。
【００１０】
飽水質量を測定が終わったら、乾燥質量を測定する。上述した通り、飽水質量と乾燥質量から吸水率が算出できるので、測定した飽水質量ごとに吸水率を算出する。すなわち、液中から取り出してからの経過時間と吸水率の推移を求めることができる。吸水率の対数を液中から取り出してからの経過時間に対してプロットし、最小二乗法で測定点を結ぶ関数を求め、その切片（液中から取り出してからの経過時間０秒の時点での吸水率の対数）から吸水率を算出する。なお、採用する対数は自然対数でも常用対数のいずれでも問題ない。
【００１１】
かかる方法で算出した吸水率は、測定条件の任意性が排され、再現率が非常に高い。よって、この吸水率を基に、見掛け密度、かさ密度、開気孔率を求めた方が、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｒ１６３４に即して算出するよりも高精度な値になる。
【発明の効果】
【００１２】
測定条件の任意性を排し、正確な吸水率を算出することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】引き揚げてからの時間と吸水率の自然対数のプロット（１回目の試行）を示した図である。
【図２】引き揚げてからの時間と吸水率の自然対数のプロット（２回目の試行）を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１５】
多孔質体試料の大きさは特に制限しないが、望ましくは２０×２０×１０ｍｍ角程度が望ましい。多孔質体の密度測定に当たり、まず日本工業規格（ＪＩＳ）Ｒ１６３４に記載の方法に倣い３時間以上水中で煮沸する。水中で３時間以上煮沸した後に室温まで放冷、または水を添加して冷却する。水中に在る多孔質体を細い紐状物質で懸垂して重量を測定し、治具の質量を補正した値をもって水中質量Ｗ２とする。紐状物質の材質は特に指定しないが、細い針金を用いる場合が多い。なお、多孔質体が水と反応を起こす場合はケロシンが用いることが好ましい。ケロシンを媒液に用いた場合は煮沸法を採用せず、真空法を用いて多孔質体に媒液を含浸させる。
【００１６】
水中にある多孔質体を水中から取り出し、乾燥したガーゼ等の布または紙で表面の水分を拭き取る。さらに多孔質体を媒液から引き揚げた時間から一定時間経過後に乾燥したガーゼ等の布または紙で表面の水分を拭き取り重量を測定し、飽水質量Ｗ３ａとする。一定時間間隔で多孔質体の表面を拭う動作を繰り返し、重量を測定して飽水質量Ｗ３ｂ、Ｗ３Ｃ、・・・を決定してゆく。
【００１７】
飽水質量測定後の多孔質体を１１０〜１９０℃に保持した乾燥機中に入れ４時間以上保持する。多孔質体をデシケータ中で放冷し、質量を測定する。多孔質体を再度乾燥機中に入れ、２時間程度保持する。再度デシケータ中で放冷し、質量を測定する。多孔質体の質量が恒量に成っていることを確認したら、測定値を該多孔質体の乾燥質量Ｗ１として記録する。
【００１８】
多孔質体を媒液から引き揚げた時からＴａ時間経過後の吸水率Ｐａを以下のように求める。同様にＴｂ、Ｔｃ、・・・時間経過後の吸水率Ｐｂ、Ｐｃを求める。
Ｐａ＝（Ｗ３ａ−Ｗ１）×１００／Ｗ１
Ｐｂ＝（Ｗ３ｂ−Ｗ１）×１００／Ｗ１
Ｐｃ＝（Ｗ３ｃ−Ｗ１）×１００／Ｗ１
次に各吸水率の対数を算出し、経過時間と吸水率の対数のグラフを作成し、切片からＴ０時点でのＰ０を算出する。
【実施例】
【００１９】
本発明を以下の実施例を参照してより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例・比較例のいずれも、多孔質の水中質量と、乾燥質量の測定精度は日本工業規格（ＪＩＳ）Ｚ８４０１に記載の方法に即して質量は０．１ｍｇの桁まで測定し、試料体積は０．４ｃｍ３以上とし、算出数値は見掛け密度、かさ密度は小数点以下２桁にまとめ、吸水率、開気孔率は小数点以下１けたに丸めた。
【００２０】
（実施例１）
メディアン径Ｄ５０が４．５μｍのシリカ粉末を発泡スチロール製の容器に充填し、減圧封入した後にＣＩＰ（冷間静水圧プレス）を掛けて成形した。その成形体を大気雰囲気中１４２５℃４ｈで焼成し、シリカ多孔質体を得た。このシリカ多孔質体を２×２×１ｃｍ弱の大きさの直方体にダイヤモンドブレードで切り出して密度測定用の多孔質体試料とした。該多孔質体試料を１０００ｍＬ容量のビーカー中で３時間以上煮沸し、その後に室温まで放冷した。
【００２１】
水中に在る該多孔質体試料を細い針金で懸垂し、水中に在る状態での重量を測定し、針金の重さ等を補正して多孔質体の水中質量Ｗ２を求めた。また水中質量測定時の水温を計測し、水の密度ρ１を日本工業規格（ＪＩＳ）Ｒ１６３４に記載の表から求めた。
【００２２】
水中から多孔質体試料を取り出し、乾いたガーゼで１０秒程度軽く水滴を拭った。取り出した時点を時刻０としてカウントを始め、３０秒後に多孔質体試料の重量Ｗ３ａを計測した。さらに１０秒ほど乾いたガーゼで多孔質体試料の表面を拭い、同様の計測を４５秒後、６０秒後、７５秒後に繰り返した。
【００２３】
７５秒後の含水質量計測後の多孔質体試料を１８０℃に保持した乾燥機中に投入した。乾燥機中で６時間保持した後に、多孔質体試料をガラス製デシケータ内に移し、室温まで吸湿しないように気を付けながら放冷した。その後に多孔質体試料の重量を計測した。さらに多孔質体試料を１８０℃保持した乾燥機中に投入し、２時間保持した後、再びデシケータ中で放冷し、多孔質体試料の重量を計測する事を繰り返し、多孔質体試料の重量が０．１ｍｇの桁で恒量と成った時点で、その重量を乾燥質量Ｗ１と定めた。
【００２４】
次に各吸水率の対数を算出し、経過時間と吸水率の常用対数のグラフを作成し、最小二乗法で測定点を結んで関数を求めた。関数の切片より吸水率Ｐ０を算出し、この値を使用して開気孔率についても算出した。
【００２５】
次に、前述の多孔質体試料を再び１０００ｍｌのビーカー中で３時間煮沸し、前述と同様の手順で飽水質量を計測した。乾燥質量Ｗ１、水中質量Ｗ２の計測値と引用した水の密度ρ１を表１に示す。水中から多孔質体試料を引き揚げてから３０、４５、６０、７５秒後の飽水質量Ｗ３の１回目と２回目の計測値と算出される吸水率を表２に示す。多孔質体試料を水中から引き揚げてからの時間と吸水率の自然対数のプロットを、図１に１回目の試行、図２に２回目の試行について示す。表３に図１、図２中に示したプロットの最小二乗法から求めたｙ軸との切片から算出した吸水率Ｐ０とそれから導かれた飽水質量Ｗ３、および開気孔率Ｐｂを示す。
【００２６】
【表１】
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【００２７】
【表２】
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【００２８】
【表３】
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【００２９】
（比較例１）
飽水質量Ｗ３の測定を１回しか行わなかった以外は実施例と同様の条件で測定を行った後、乾燥した多孔質体試料を１０００ｍｌのビーカーで３時間以上煮沸し室温まで冷却し、同様に飽水質量Ｗ３の測定を１回行った。
【００３０】
乾燥質量Ｗ１、水中質量Ｗ２の計測値と引用した水の密度ρ１を表４に示す。飽水質量Ｗ３及び算出された吸水率、開気孔率を表５に示す。
【００３１】
【表４】
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【００３２】
【表５】
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【００３３】
【図１】
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【図２】
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