(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
不織布と、樹脂と、を有する研磨パッドであって、
前記樹脂は、第１の樹脂と、当該第１の樹脂とは異なる第２の樹脂と、を含み、
前記研磨パッドの引張強度に対する、３質量％の過マンガン酸カリウム水溶液に硝酸を加えてｐＨ２に調整した溶液に前記研磨パッドを２５℃で４８時間浸漬したときの前記研磨パッドの引張強度の比が、４５％以上であり、
前記第１の樹脂が、ポリウレタン樹脂を含み、
前記第２の樹脂が、ウレタンプレポリマーと硬化剤との反応物であり、
前記ウレタンプレポリマーのＮＣＯ当量が、５００以下である、研磨パッド。
【請求項２】
前記不織布、前記第１の樹脂及び前記第２の樹脂の合計に対して、前記不織布の含有量が１０〜５０質量％であり、かつ、前記第１の樹脂の含有量が１０〜６０質量％であり、かつ、前記第２の樹脂の含有量が１０〜７０質量％である、請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項３】
通気度が、６．０ｃｃ／ｃｍ2／秒以上である、請求項１又は２に記載の研磨パッド。
【請求項４】
圧縮率が、０．５〜２０％である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の研磨パッド。
【請求項５】
圧縮弾性率が、５０〜９８％である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の研磨パッド。
【請求項６】
Ａ硬度が、５０〜９０°である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の研磨パッド。
【請求項７】
前記不織布に前記第１の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸不織布を得る１次含浸工程と、
前記樹脂含浸不織布を、前記第１の樹脂が可溶な溶媒に浸漬する浸漬工程と、
前記浸漬工程の後の前記樹脂含浸不織布を、ＮＣＯ当量５００以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する２次含浸工程と、
を有する方法から得られる、請求項１〜６のいずれか１項に記載の研磨パッド。
【請求項８】
不織布にポリウレタン樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸不織布を得る１次含浸工程と、
前記樹脂含浸不織布を、前記ポリウレタン樹脂が可溶な溶媒に浸漬する浸漬工程と、
前記浸漬工程の後の前記樹脂含浸不織布を、ＮＣＯ当量５００以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する２次含浸工程と、
を有する、研磨パッドの製造方法。
【請求項９】
前記ポリウレタン樹脂が、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる１種以上の溶媒に可溶である、請求項８に記載の研磨パッドの製造方法。
【請求項１０】
前記溶媒が、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる１種以上の溶媒を含む、請求項８又は９に記載の研磨パッドの製造方法。
【請求項１１】
化合物半導体ウェハを、過マンガン酸カリウムを含む溶液に接触させながら請求項１〜７のいずれか１項に記載の研磨パッドにより研磨する、研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨パッド、研磨パッドの製造方法及び研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、パワーデバイスとして、ＳｉＣやＧａＮ等の半導体を用いたものが知られている。これらの半導体基板を実用するに際して、化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：ＣＭＰ）技術が用いられる。
【０００３】
上述した半導体は、一般的に硬度が高く、耐腐食性に優れるため、ＣＭＰを行うにあたっては、研磨パッドと、研磨液として過マンガン酸カリウム等の強酸化剤を含む溶液とが併用されることがあり、かかる研磨パッドとしては、不織布にポリウレタン樹脂を含浸したパッド等が用いられる（例えば、特許文献１，２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−２３８８９１号公報
【特許文献２】特開２０１２−２４８５６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１，２に記載の技術において用いられる研磨パッドは、過マンガン酸カリウムを含む研磨液に対する耐性がまだ不十分である。すなわち、かかる研磨パッドは、上記研磨液に長時間曝露した場合の劣化を避けることが困難であり、十分に長い寿命が得られないという欠点を有している。
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、耐薬品性に優れ、強酸化剤を用いた研磨に供した場合でも十分に長い寿命を確保できる研磨パッド、研磨パッドの製造方法及び研磨方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、特定の構成及び物性を有する研磨パッドが上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明は、以下の態様を包含する。
［１］
不織布と、樹脂と、を有する研磨パッドであって、
前記研磨パッドの引張強度に対する、３質量％の過マンガン酸カリウム水溶液に硝酸を加えてｐＨ２に調整した溶液に前記研磨パッドを２５℃で４８時間浸漬したときの前記研磨パッドの引張強度の比が、４５％以上である、研磨パッド。
［２］
前記樹脂が、第１の樹脂と、当該第１の樹脂とは異なる第２の樹脂と、を含み、
前記第２の樹脂が、ＮＣＯ当量５００以下のウレタンプレポリマーと硬化剤との反応物である、［１］に記載の研磨パッド。
［３］
前記樹脂が、第１の樹脂と、当該第１の樹脂とは異なる第２の樹脂と、を含み、
前記不織布、前記第１の樹脂及び前記第２の樹脂の合計に対して、前記不織布の含有量が１０〜５０質量％であり、かつ、前記第１の樹脂の含有量が１０〜６０質量％であり、かつ、前記第２の樹脂の含有量が１０〜７０質量％である、［１］又は［２］に記載の研磨パッド。
［４］
通気度が、６．０ｃｃ／ｃｍ2／秒以上である、［１］〜［３］のいずれかに記載の研磨パッド。
［５］
圧縮率が、０．５〜２０％である、［１］〜［４］のいずれかに記載の研磨パッド。
［６］
圧縮弾性率が、５０〜９８％である、［１］〜［５］のいずれかに記載の研磨パッド。
［７］
Ａ硬度が、５０〜９０°である、［１］〜［６］のいずれかに記載の研磨パッド。
［８］
前記不織布に第１の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸不織布を得る１次含浸工程と、
前記樹脂含浸不織布を、前記第１の樹脂が可溶な溶媒に浸漬する浸漬工程と、
前記浸漬工程の後の前記樹脂含浸不織布を、ＮＣＯ当量５００以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する２次含浸工程と、
を有する方法から得られる、［１］〜［７］のいずれかに記載の研磨パッド。
［９］
不織布に第１の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸不織布を得る１次含浸工程と、
前記樹脂含浸不織布を、前記第１の樹脂が可溶な溶媒に浸漬する浸漬工程と、
前記浸漬工程の後の前記樹脂含浸不織布を、ＮＣＯ当量５００以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する２次含浸工程と、
を有する、研磨パッドの製造方法。
［１０］
前記第１の樹脂が、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる１種以上の溶媒に可溶である、［９］に記載の研磨パッドの製造方法。
［１１］
前記溶媒が、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる１種以上の溶媒を含む、［９］又は［１０］に記載の研磨パッドの製造方法。
［１２］
化合物半導体ウェハを、過マンガン酸カリウムを含む溶液に接触させながら［１］〜［８］のいずれかに記載の研磨パッドにより研磨する、研磨方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、耐薬品性に優れ、強酸化剤を用いた研磨に供した場合でも十分に長い寿命を確保できる研磨パッド、研磨パッドの製造方法及び研磨方法を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実施例１〜４及び比較例１〜２に係る研磨パッドの断面の電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明を実施するための形態（以下、単に「本実施形態」という。）について詳細に説明する。なお、本実施形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明は以下の実施形態のみに限定されない。
【００１２】
［研磨パッド］
本実施形態の研磨パッドは、不織布と、樹脂とを有する研磨パッドであって、当該研磨パッドの引張強度に対する、３質量％の過マンガン酸カリウム水溶液に硝酸を加えてｐＨ２に調整した溶液（以下、単に「試験液」ともいう。）に当該研磨パッドを２５℃で４８時間浸漬したときの当該研磨パッドの引張強度の比（以下、単に「引張強度保持率」ともいう。）が、４５％以上である。このように構成されているため、本実施形態の研磨パッドは、耐薬品性に優れ、強酸化剤を用いた研磨に供した場合でも十分に長い寿命を確保することができる。
【００１３】
本実施形態における引張強度保持率の測定方法について説明する。まず、試験液に浸漬する前の研磨パッドの引張強度（ａ）を測定する。上記引張強度は、引張万能試験機（「テンシロン」、Ａ＆Ｄ社製、ＲＴＣ−１２１０Ａ）を用い、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｋ  ６５５０）に準拠して測定することができる。次いで、３質量％の過マンガン酸カリウム水溶液に硝酸を加えてｐＨ２に調整し、試験液とする。このように調製された試験液に、研磨パッドを２５℃で４８時間浸漬する。なお、浸漬の開始から２４時間経過後に試験液及び研磨パッドを収容した容器を振とうする。浸漬の開始から４８時間経過後、研磨パッドを試験液から取り出し、流水洗浄し、５分間の超音波洗浄を行い、さらに流水洗浄し、キッチンペーパーで加圧しながら残留した液を拭き取り、上記と同様にして研磨パッドの引張強度（ｂ）を測定する。引張強度保持率は、引張強度（ａ）と引張強度（ｂ）の値から、以下の式で算出する。
引張強度保持率＝引張強度（ｂ）／引張強度（ａ）×１００  ％
【００１４】
本実施形態の研磨パッドは、上述のようにして得られる引張強度保持率の値が４５％以上となるように構成されている。引張強度保持率が４５％以上であることから、耐薬品性に優れ、強酸化剤を用いた研磨に供した場合でも十分に長い寿命を確保できるものと評価できる。耐薬品性の観点から、引張強度保持率は、好ましくは５０％以上であり、より好ましくは５５％以上である。引張強度保持率を上記の範囲に調整するには、例えば、後述の好ましい製造方法を採用すればよい。後述の好ましい製造方法において、例えば、第２の樹脂のＮＣＯ当量を下げることにより、引張強度保持率は高くなる傾向にある。
【００１５】
研磨パッドの通気度は、スラリーの保持性の観点から、６．０ｃｃ／ｃｍ2／秒以上であると好ましく、７．０〜３０ｃｃ／ｃｍ2／秒であるとより好ましい。通気度は、フラジール形試験機（例えば、安田精機社製の織布通気度試験機）を用いて、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｌ  １０９６）に準拠して測定され、５枚の試料片の相加平均により求められる。通気度は、例えば、後述の好ましい製造方法において、１次含浸工程と２次含浸工程の間に第１の樹脂が可溶な溶媒に浸漬する浸漬工程を採用することにより、高くなる傾向にある。
【００１６】
研磨パッドの圧縮率は、非研磨物（以下、単に「ワーク」ともいう。）との良好な密着性を確保する観点及び研磨パッドの変形防止の観点から、０．５％〜２０％であると好ましく、２％〜８％であるとより好ましい。圧縮率は日本工業規格（ＪＩＳ  Ｌ  １０２１）に準拠して、ショッパー型厚さ測定器（加圧面：直径１ｃｍの円形）を用いて求められる。具体的には、初荷重で３０秒間加圧した後の厚さｔ0を測定し、次に最終圧力の下で５分間放置後の厚さｔ1を測定する。これらから、圧縮率を下記式により算出する。このとき、初荷重は１００ｇ／ｃｍ2、最終荷重は１１２０ｇ／ｃｍ2とする。
圧縮率（％）＝（ｔ0−ｔ1）／ｔ0×１００
圧縮率は、例えば、後述の好ましい製造方法において、得られる研磨パッドの密度が低くなるように調整することにより、高くなる傾向にある。
【００１７】
研磨パッドの圧縮弾性率は、ワークとの良好な密着性を確保する観点及び研磨パッドの変形防止の観点から、５０％〜９８％であると好ましく、６０％〜９５％であるとより好ましい。圧縮弾性率は、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｌ  １０２１）に準拠し、ショッパー型厚さ測定器（加圧面：直径１ｃｍの円形）を使用して求めることができる。具体的には、無荷重状態から初荷重を３０秒間かけた後の厚さｔ0を測定し、次に、厚さｔ0の状態から最終荷重を３０秒間かけた後の厚さｔ1を測定する。次に、厚さｔ1の状態から全ての荷重を除き、５分間放置（無荷重状態とした）後、再び初荷重を３０秒間かけた後の厚さｔ0’を測定する。これらから、圧縮弾性率を下記式により算出する。このとき、初荷重は１００ｇ／ｃｍ2、最終荷重は１１２０ｇ／ｃｍ2とする。
圧縮弾性率（％）＝１００×（ｔ0’−ｔ1）／（ｔ0−ｔ1）
圧縮弾性率は、例えば、後述の好ましい製造方法において、第２の樹脂の含有率を高くすることにより、高くなる傾向にある。
【００１８】
研磨パッドのＡ硬度は、特に限定されないが、ワークとの良好な密着性を確保する観点及び研磨パッドの変形防止の観点から、５０°〜９０°であると好ましく、６０°〜８５°であるとより好ましい。Ａ硬度は、バネを介して厚さ４．５ｍｍ以上の試験片（研磨パッドが４．５ｍｍ未満の厚さである場合は、厚さが４．５ｍｍ以上になるまで研磨パッドを重ねて試験片を得る。）表面に押針（測定子）を押し付け３０秒後の押針の押し込み深さから求められる。これを３回行って相加平均からＡ硬度が求められる。Ａ硬度は、例えば、後述の好ましい製造方法において、第２の樹脂の含有率を高くすることにより、高くなる傾向にある。
【００１９】
研磨パッドの密度は、研磨パッドの永久歪みを抑制する観点、ワークとの接触面積の増大による作用点の圧力低下を抑制する観点、及びスラリー保持性を高める観点から、０．３５〜０．６０であると好ましく、０．３５〜０．５０であるとより好ましい。密度は、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｋ  ６５０５）に準拠して測定される。具体的には、厚さの測定で用いたのと同様の試料片の質量を自動天秤で測定後、下記式により密度を算出し、３枚の試料片の相加平均を求める。
密度（ｇ／ｃｍ3）＝質量（ｇ）／（１０（ｃｍ）×１０（ｃｍ）×試料片の厚さ（ｃｍ））
密度は、例えば、後述の好ましい製造方法において、不織布に対する第１の樹脂及び第２の樹脂の含有率を高くすることにより、高くなる傾向にある。
【００２０】
本実施形態における不織布は、特に限定されるものではなく、種々公知のものを採用できる。上記不織布の例としては、ポリアミド系、ポリエステル系等の不織布を挙げることができる。また、不織布を得る際に繊維を交絡させる方法としても特に限定されず、例えば、ニードルパンチであってもよく、水流交絡であってもよい。不織布は上述した中から１種を単独で用いることができ、２種以上を組み合わせて用いることもできる。
【００２１】
本実施形態における不織布の厚さは、特に限定されないが、研磨パッド厚さの観点から、２〜５ｍｍと好ましい。
【００２２】
本実施形態における不織布の繊度は、特に限定されないが、研磨時のスクラッチ発生減少の観点から、２〜６ｄであると好ましい。
【００２３】
本実施形態における不織布の目付けは、特に限定されないが、研磨パッド密度や不織布と樹脂の比率の観点から、２００〜１０００ｇ／ｍ2であると好ましい。
【００２４】
本実施形態における樹脂は、研磨パッドに備えられ得るものであれば特に限定されず、従来公知のものであってもよい。本実施形態においては、上記樹脂が、第１の樹脂と、第１の樹脂とは異なる第２の樹脂とを含むことが好ましい。
【００２５】
上記第１の樹脂としては、いわゆる湿式含浸により不織布に含浸できるものであれば特に限定されず、種々公知のものを適用できる。そのような樹脂（以下、単に「湿式樹脂」ともいう。）の例としては、以下に限定されないが、ポリウレタン、ポリウレタンポリウレア等のポリウレタン系、ポリアクリレート、ポリアクリロニトリル等のアクリル系、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリフッ化ビニリデン等のビニル系、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン等のポリサルホン系、アセチル化セルロース、ブチリル化セルロース等のアシル化セルロース系、ポリアミド系及びポリスチレン系が挙げられる。ポリウレタン樹脂としては、以下に限定されないが、例えば、ポリエステル系ポリウレタン樹脂、ポリエーテル系ポリウレタン樹脂、及びポリカーボネート系ポリウレタン樹脂が挙げられる。樹脂の１００％モジュラスは、５ＭＰａ〜３０ＭＰａであると好ましく、１０ＭＰａ〜２０ＭＰａであるとより好ましい。樹脂の１００％モジュラスは、その樹脂からなるシートを１００％伸ばしたとき、すなわち元の長さの２倍に伸ばしたとき、に掛かる荷重を単位面積で割った値である。
【００２６】
上記第２の樹脂としては、いわゆる乾式含浸により不織布に含浸できるものであれば特に限定されず、種々公知のものを適用できる。第２の樹脂（以下、単に「乾式樹脂」ともいう。）は、例えば、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーと、硬化剤であるアミン化合物及び／又は多価アルコール化合物と、それらを溶解可能な溶媒とを含む溶液を用い、乾式法によって得ることができる。ここで、ウレタンプレポリマーとしては特に限定されず、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネートとヘキサントリオールとの付加物、２，４−トリレンジイソシアネートとプレンツカテコールとの付加物、トリレンジイソシアネートとヘキサントリオールとの付加物、トリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物、キシリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物、ヘキサメチレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物、及びイソシアヌル酸とヘキサメチレンジイソシアネートとの付加物が挙げられる。また、硬化剤のうち、アミン化合物としては、例えば、３，３’−ジクロロ−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、４−メチル−２，６−ビス（メチルチオ）−１，３−ベンゼンジアミン、２−メチル−４，６−ビス（メチルチオ）−１，３−ベンゼンジアミン、２，２−ビス（３−アミノ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス［３−（イソプロピルアミノ）−４−ヒドロキシフェニル］プロパン、２，２−ビス［３−（１−メチルプロピルアミノ）−４−ヒドロキシフェニル］プロパン、２，２−ビス［３−（１−メチルペンチルアミノ）−４−ヒドロキシフェニル］プロパン、２，２−ビス（３，５−ジアミノ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，６−ジアミノ−４−メチルフェノール、トリメチルエチレンビス−４−アミノベンゾネート、及びポリテトラメチレンオキサイド−ｄｉ−ｐ−アミノベンゾネートが挙げられる。多価アルコール化合物としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、１，２−ブタンジオール、３−メチル−１，２−ブタンジオール、１，２−ペンタンジオール、１，４−ペンタンジオール、２，４−ペンタンジオール、２，３−ジメチルトリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、３−メチル−４，３−ペンタンジオール、３−メチル−４，５−ペンタンジオール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，５−ヘキサンジオール、１，４−ヘキサンジオール、２，５−ヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、トリメチロールメタンが挙げられる。これらのウレタンプレポリマー及び硬化剤は、それぞれ、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。溶媒としては、特に限定されないが、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、及びＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドが挙げられる。
【００２７】
本実施形態の研磨パッドにおいて、より良好な耐薬品性を付与する観点から、上記樹脂が、第１の樹脂と、当該第１の樹脂とは異なる第２の樹脂とを含み、当該第２の樹脂が、ＮＣＯ当量５００以下のウレタンプレポリマーと硬化剤との反応物であることが好ましい。同様の観点から、上記ＮＣＯ当量は４５０以下であることがより好ましく、２００以上であることが好ましい。なお、本明細書中において、「ＮＣＯ当量」とは、該当樹脂溶液中のウレタンプレポリマーの平均ＮＣＯ当量を意味する。また、ＮＣＯ当量は周知の方法で測定でき、例えばＪＩＳ  Ｋ  ７３０１に準拠して測定することができる。
【００２８】
本実施形態の研磨パッドにおいて、研磨中の引張強度保持の観点から、不織布、第１の樹脂及び第２の樹脂の合計に対して、不織布の含有量が１０〜５０質量％であり、かつ、第１の樹脂の含有量が１０〜６０質量％であり、かつ、第２の樹脂の含有量が１０〜７０質量％であることが好ましい。同様の観点から、不織布の含有量が２０〜４０質量％であり、かつ、第１の樹脂の含有量が２０〜５０質量％であり、かつ、第２の樹脂の含有量が２０〜６０質量％であることがより好ましい。研磨パッドにおける不織布、第１の樹脂及び第２の樹脂の各含有量は、極性溶媒への溶解性(極性)の差や、アミン分解性の差を利用して、溶出する成分の質量又は残渣の質量より、求めることができる。また、後述する１次含浸工程後の研磨パッドの密度と、後述する浸漬工程後の研磨パッドの密度と、後述する２次含浸工程後の研磨パッドの密度と、をそれぞれ測定し、密度差から算出することもできる。なお、密度の測定は上記と同様にして測定できる。
【００２９】
本実施形態の研磨パッドは、上述の不織布及び樹脂の他、本実施形態の所望の効果を阻害しない範囲において、通常の研磨パッドに含まれ得る各種添加剤を含んでもよい。そのような添加剤としては、以下に限定されないが、例えば、カーボンブラック等の顔料、親水性活性剤及び疎水性活性剤が挙げられる。
【００３０】
本実施形態の研磨パッドの厚さは、特に限定されないが、ワークとの平坦な接触面を十分に確保する観点、平坦性を確保する観点及びスラリーを貯留する観点から、０．８〜３．０ｍｍであると好ましく、１．０〜１．８ｍｍであるとより好ましい。厚さは、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｋ  ６５０５）に準拠して測定される。具体的には、研磨パッドを１０ｃｍ×１０ｃｍ角に切り抜いて得た試料片３枚を用意し、各試料片毎に、厚さ測定器の所定位置にセットした後、４８０ｇ／ｃｍ2の荷重をかけた加圧面を試料片の表面に載せ、５秒経過後に厚さを測定する。１枚の試料片につき、５箇所の厚さを測定し相加平均を算出し、さらに３枚の試料片の相加平均を求める。
【００３１】
［研磨パッドの製造方法］
本実施形態の研磨パッドの製造方法は、上述した本実施形態の研磨パッドの構成が得られる方法である限り、特に限定されるものではない。以下、本実施形態の研磨パッドの好適な製造方法を例示する。
【００３２】
本実施形態の研磨パッドの製造方法は、不織布に第１の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸不織布を得る１次含浸工程と、樹脂含浸不織布を、第１の樹脂が可溶な溶媒に浸漬する浸漬工程と、浸漬工程の後の樹脂含浸不織布を、ＮＣＯ当量５００以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する２次含浸工程と、を有する。本実施形態の研磨パッドの製造方法は、上記のように構成されているため、耐薬品性に優れ、強酸化剤を用いた研磨に供した場合でも十分なライフを確保できる研磨パッドを得ることができる。
【００３３】
上記１次含浸工程においては、不織布に樹脂溶液を含浸させた上で湿式凝固法により樹脂含浸不織布を得る。湿式凝固法とは、樹脂溶液を、樹脂に対して貧溶媒である凝固液に常温で浸漬することで樹脂を凝固再生させる方法である。本実施形態のように不織布に樹脂溶液を含浸させた上で湿式凝固法を用いる場合、凝固液中では、不織布の繊維に付着している樹脂溶液の表面で樹脂溶液の溶媒と凝固液との置換の進行により樹脂が繊維の表面に凝固再生される。
【００３４】
上記１次含浸工程の具体例としては、次のとおりである。まず、上述したような湿式樹脂と、当該湿式樹脂を溶解可能であって、後述の凝固液に混和する溶媒と、必要に応じて研磨パッドに配合するその他の添加剤とを混合し、更に必要に応じて減圧下で脱泡して樹脂溶液を準備する。上記溶媒としては、特に限定されないが、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）及びジメチルスルホキシドが挙げられる。樹脂に対する良溶媒を選択する観点、さらに凝固浴に対して均一に混和させて湿式凝固をより容易にする観点から、第１の樹脂が、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる１種以上の溶媒に可溶であることが好ましい。同様に、上記溶媒が、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる１種以上の溶媒を含むことが好ましい。
【００３５】
不織布の全体に亘って樹脂を含浸する観点、及び、樹脂の含浸量を十分に確保する観点から、上記樹脂溶液について、Ｂ型回転粘度計を用いて２０℃で測定した粘度が８０００ｃｐ以下であると好ましく、１００ｃｐ〜５０００ｃｐであるとより好ましく、４００ｃｐ〜３０００ｃｐであると更に好ましい。そのような粘度の数値範囲にある樹脂溶液を得る観点から、例えば、ポリウレタン樹脂を、樹脂溶液の全体量に対して５〜２５質量％の範囲、より好ましくは８〜１５質量％の範囲で溶媒に溶解させてもよい。樹脂溶液の粘性は、用いる樹脂の種類及び分子量にも依存するため、これらを総合的に考慮し、樹脂の選定、濃度設定等を行うことが好ましい。
【００３６】
次に、樹脂溶液に不織布を十分に浸漬した後、樹脂溶液が付着した不織布から、１対のローラ間で加圧可能なマングルローラを用いて樹脂溶液を絞り落とすことで、樹脂溶液の不織布への付着量を所望の量に調整し、不織布に樹脂溶液を均一又は略均一に含浸させる。次いで、樹脂溶液を含浸した不織布を、樹脂に対する貧溶媒、例えば水、を主成分とする凝固液中に浸漬することにより、湿式樹脂を凝固再生させる。凝固液には、樹脂の再生速度を調整するために、樹脂溶液中の溶媒以外の極性溶媒等の有機溶媒を添加してもよい。また、凝固液の温度は、樹脂を凝固できる温度であれば特に限定されず、例えば、１５〜６０℃であってもよい。
【００３７】
本実施形態において、上述の湿式凝固を行ったのち、以下のような洗浄・乾燥工程に供することが好ましい。まず、湿式樹脂が凝固再生された不織布を水等の洗浄液中で洗浄し、不織布中に残存するＤＭＦ等の溶媒を除去する。洗浄後、不織布を洗浄液から引き上げ、マングルローラ等を用いて余分な洗浄液を絞り落とす。その後、不織布基材を、１００℃〜１５０℃の乾燥機中で乾燥させてもよい。また、上記乾燥の後、得られる樹脂含浸不織布をさらにスライス、バフ等による加工に供し、表層のスキン層を除去し、所定の厚さにすることが、次工程の浸漬工程の均一性を高める観点から好ましい。
【００３８】
本実施形態における浸漬工程は、上述の樹脂含浸不織布を、上述の湿式樹脂が可溶な溶媒に浸漬させることで、当該湿式樹脂を溶媒に再溶解させる工程である。浸漬工程により、樹脂含浸不織布内部の気泡（例えば閉気孔及び開口部の小さい開気孔）が減少し、不織布と湿式樹脂との密着性が向上すると考えられる。浸漬工程に用いる溶媒としては、特に限定されないが、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、及びジメチルスルホキシドが挙げられる。また、浸漬させる際の温度条件としては、第１の樹脂の気泡を減少させ、かつ、溶媒への樹脂の溶出を防止する観点から、１５．０〜２５．０℃であることが好ましく、浸漬時間としては、同様の観点から、５〜３０秒であることが好ましい。なお、上述の浸漬工程の後に、乾燥工程を設けることが好ましい。
【００３９】
本実施形態における２次含浸工程は、浸漬工程の後の樹脂含浸不織布を、ウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する工程である。２次含浸工程により、上述した湿式樹脂の表面に乾式樹脂が形成されるものと推測される。
【００４０】
２次含浸工程の具体例としては、まず、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーと、硬化剤であるアミン化合物及び／又は多価アルコール化合物と、それらを溶解可能な溶媒とを含む溶液を準備する。ここで、ウレタンプレポリマー、アミン化合物、多価アルコール化合物及び溶媒は、上記で例示したものと同様のものを用いることができる。また、これらのウレタンプレポリマー及び硬化剤は、それぞれ、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。
【００４１】
本実施形態において、耐薬品性をより良好とする観点から、ウレタンプレポリマーのＮＣＯ当量はＮＣＯ当量５００以下が好ましく、４５０以下であることがより好ましく、ＮＣＯ当量の下限値としては２００であることが好ましい。
【００４２】
次に、上記溶液に浸漬工程の後の樹脂含浸不織布を浸漬した後、溶液が付着した樹脂含浸不織布から、１対のローラ間で加圧可能なマングルローラを用いて溶液を絞り落とすことで、溶液の樹脂含浸不織布への付着量を所望の量に調整し、樹脂含浸不織布に溶液を均一又は略均一に含浸させる。次いで、溶液を含浸させた樹脂含浸不織布を乾燥機内で乾燥させる。これにより、ウレタンプレポリマーと硬化剤により重合して、樹脂含浸不織布に乾式樹脂を含浸させた本実施形態の研磨パッドが得られる。乾燥温度としては、例えば、１００℃〜１４０℃であってもよい。
【００４３】
上述した１次含浸工程、浸漬工程及び２次含浸工程を経ることで、本実施形態の所望の構成を有する研磨パッドが得られる。この研磨パッドは、以下に説明する内容に限定する趣旨ではないが、次のような構成を有しているものと推察される。すなわち、１次含浸工程を経ることで、不織布の表面に湿式樹脂が形成される。特に、１次含浸工程では湿式凝固を採用することにより、湿式樹脂が不織布内で均一付着する。ただし、この段階では、得られる樹脂含浸不織布の樹脂内部において、湿式凝固法に由来する微細な気泡が多く、不織布と湿式樹脂との密着性及び強度は十分とはいえない。次いで、浸漬工程を経ることで、湿式樹脂の微細な気泡に浸漬溶液が充填され、乾燥による加温により湿式樹脂が再溶解し、樹脂含浸不織布内部の微細な気泡（例えば閉気孔及び開口部の小さい開気孔）が減少すると共に、不織布に含浸している樹脂（湿式樹脂）が繊維周辺で高密度化するので、不織布の繊維と湿式樹脂との密着性が向上するとともに強度が向上する。また、微細気泡が減少することで、２次含浸工程における乾式樹脂の含浸の均一化や強度向上につながる。さらに、２次含浸工程を経ることで、不織布繊維上の湿式樹脂の層の表面に、さらに乾式樹脂の層が形成される。浸漬工程を経ずに２次含浸工程に移ると、樹脂含浸不織布内部の気泡内の空間への乾式樹脂の侵入が困難になり、乾式樹脂の付着が不均一になる。この場合、湿式樹脂と乾式樹脂が不均一に付着した状態となり、部分的に弾性特性や剛性特性が不均一になるため、研磨の際に研磨パッド内の樹脂が剥離し、寿命が短くなってしまう。また、強酸化剤への耐性に優れた乾式樹脂の存在しない気泡内に強酸化剤が侵入しやすくなるため、耐薬品性に劣ると共に、寿命が短くなってしまう。一方、本実施形態によると、浸漬工程において、気泡が減少するため、２次含浸工程において含浸可能な空隙が確保されるとともに通気性が改善され、乾式樹脂が侵入し難い箇所が少なくなり、乾式樹脂の存在する領域が増加する。そのため、乾式樹脂の存在しない領域への強酸化剤の侵入が抑制され、耐薬品性が向上し、寿命を長くすることができる。また、不織布に直接付着していない部分の湿式樹脂が減少するため、研磨の際に研磨パッド内の樹脂の剥離が抑制され、寿命を長くすることができる。さらに、乾式樹脂の層は、特定のＮＣＯ当量を有するウレタンプレポリマーを用いて形成されるため、良好な耐薬品性が付与される。このように、本実施形態の研磨パッドにおいては、不織布を基材とし、当該不織布上に湿式樹脂の層が形成され、当該湿式樹脂の層上に乾式樹脂の層が形成されるものと推察される。また、研磨パッドの全体としては、不織布と湿式樹脂の層との間の密着性及び湿式樹脂の層と乾式樹脂の層との密着性は、いずれも良好であるものと推察される。上記の観点から、本実施形態の研磨パッドは、耐薬品性に優れ、強酸化剤を用いた研磨に供した場合でも十分なライフを確保することができるものと考えられる。
なお、１次含浸工程と浸漬工程を省略し、２次含浸工程により不織布に乾式樹脂を含浸させた場合、不織布と乾式樹脂の馴染が悪く、繊維と樹脂の密着性に問題が生じ、構造上の安定性を損ねることとなる。また、不織布に乾式樹脂のみを付着させ、湿式樹脂を付着させない場合、研磨パッドとして高硬度、低弾性となり、研磨中の被研磨物に対する追従性が悪く、研磨に支障をきたす。更に、乾式樹脂は湿式樹脂に比べ水分の保持性が悪いため、乾式樹脂のみでは研磨液の十分な保持が困難である。
【００４４】
本実施形態の研磨パッドが上記のとおりに推察される構成を有していることは、以下に限定されないが、例えば、当該研磨パッドの引張強度保持率の値だけでなく、上述した通気度の値や、研磨パッドにおける不織布、第１の樹脂及び第２の樹脂の各含有量の値等から確認することができる。
【００４５】
上述のようにして得られた研磨パッドは、その後、必要に応じて、円形等の所望の形状、寸法に裁断されてもよく、汚れや異物等の付着がないことを確認する等の検査を施されてもよい。
【００４６】
得られた研磨パッドは、その表面が研磨面となるが、その研磨パッドを用いてワークを研磨する場合、予め、研磨パッドの研磨面とは反対側の面に、研磨機の研磨定盤に研磨パッドを貼着するための両面テープ（粘着層及び剥離紙を備えるもの）を貼り合わせてもよい。
【００４７】
［研磨方法］
本実施形態の研磨方法は、化合物半導体ウェハを、過マンガン酸カリウムを含む溶液に接触させながら本実施形態の研磨パッドにより研磨する工程を有する。その具体的な一例を説明する。まず、片面研磨機の保持定盤にワークを保持させる。次いで、保持定盤と対向するように配置された研磨定盤に研磨パッドを装着する。研磨定盤に研磨パッドを装着する際、両面テープから剥離紙を剥離して粘着層を露出させた後、露出した粘着層を研磨定盤に接触させ押圧する。そして、ワークと研磨パッドとの間に過マンガン酸カリウム及び必要に応じて砥粒を含む溶液（スラリー）を循環供給すると共に、ワークを研磨パッドの方に所定の研磨圧にて押圧しながら研磨定盤ないし保持定盤を回転させることで、ワークを化学機械研磨により研磨する。この際、本実施形態の研磨パッドを用いることにより、高い研磨レート、長い研磨パッドの寿命と共に、十分に高い被研磨物の平坦性を確保することが可能となる。なお、本実施形態の研磨方法において、過マンガン酸カリウムに加えて又は代えて、過マンガン酸ナトリウムなどの強酸化剤を用いてもよい。
【００４８】
［研磨パッドの用途］
本実施形態の研磨パッドは、レンズ、平行平面板、反射ミラー等の光学材料、ハードディスク用基板、半導体用シリコンウェハ、液晶ディスプレイ用ガラス基板、サファイヤや窒化ガリウムを始めとする難削材等の研磨に特に好適に用いられる。ただし、本実施形態の研磨パッドの用途はそれらに限定されない。
【実施例】
【００４９】
以下、実施例によって本実施形態を更に詳細に説明するが、本実施形態はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００５０】
［使用原料］
実施例及び比較例で用いる１次含浸用の樹脂（１次含浸樹脂）、１次含浸用の架橋剤（１次架橋剤）、１次含浸用の溶媒（１次含浸溶媒）、浸漬工程用の溶媒（浸漬溶媒）、２次含浸用の樹脂（２次含浸樹脂）、２次含浸用の硬化剤（２次硬化剤）としては、下記のものを用いた。
【００５１】
（１次含浸樹脂）
ＵＷ−１：エステル系ウレタン樹脂（ＤＩＣ社製、商品名「クリスボン７６６７」）
Ｓ−７０５：ポリカーボネート系ウレタン樹脂（ＤＩＣ社製、商品名「クリスボンＳ７０５」）
Ｃ−８８６７：エステル系ウレタン樹脂（ＤＩＣ社製、商品名「クリスボン８８６７」）
（１次架橋剤）
ＤＮ−９５０：ウレタンプレポリマー（ＤＩＣ社製、商品名「バーノックＤＮ９５０」）
４０２−Ｂ８０Ｔ：ブロックイソシアネート（旭化成ケミカルズ社製、商品名「デュラネート４０２−Ｂ８０Ｔ」）
（１次含浸溶媒）
Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）
（浸漬溶媒）
ＤＭＦ／水  （質量比６５／３５）
（２次含浸樹脂）
ＵＰ１２０：ウレタンプレポリマー（三菱樹脂社製、商品名「ノバレタン  ＵＰ１２０」、ＮＣＯ当量４００）
ＵＰ１２１：ウレタンプレポリマー（三菱樹脂社製、商品名「ノバレタン  ＵＰ１２１」、ＮＣＯ当量４４０）
ＤＣ６９１２：ウレタンプレポリマー（東ソー社製、商品名「ＤＣ６９１２」、ＮＣＯ当量５４０）
なお、上記のＮＣＯ当量は、ＪＩＳ  Ｋ  ７３０１に準拠して測定した。
（２次硬化剤）
Ｅ（ＭＯＣＡ）：硬化剤（ＤＩＣ社製、商品名「パンデックスＥ」）
【００５２】
［実施例１〜６、比較例１〜２］
（１次含浸工程）
上述の１次含浸樹脂、１次架橋剤、及び１次含浸溶媒を、表１に示す配合で混合し調製した樹脂溶液に、繊維材料がＰＥＴで、厚さが３．５ｍｍで、目付が６２０ｇ／ｍ2である不織布（繊度３ｄ）を浸漬した。浸漬後、１対のローラ間を加圧可能なマングルローラを用いて樹脂溶液を絞り落として、不織布に樹脂溶液を略均一に含浸させた。次いで、室温の水からなる凝固液中に浸漬することにより、１次含浸樹脂を凝固再生させて樹脂含浸不織布を得た。その後、樹脂含浸不織布を凝固液から取り出し、更に水からなる洗浄液に浸漬して、ＤＭＦを除去した後、乾燥させた。乾燥後、バフィングにより表面のスキン層が除去された樹脂含浸不織布を得た。
（浸漬工程）
次いで、ＤＭＦと純水とを６５対３５で混合した浸漬溶媒に、上記で得られた樹脂含浸不織布を浸漬した。その後、洗浄・乾燥を行い、浸漬工程後の樹脂含浸不織布を得た。
（２次含浸工程）
さらに、２次含浸樹脂及び２次硬化剤を表１に示す配合で調製した溶液に、浸漬工程後の樹脂含浸不織布を浸漬した。その後、洗浄・乾燥を行い、実施例１〜６及び比較例２の研磨パッドを得た。
なお、比較例１に関しては、浸漬工程及び２次含浸を行わないことを除き、上記と同様に研磨パッドを作成した。
【００５３】
【表１】
0006654357.tif 000002
【００５４】
［物性評価］
上述のようにして得られた各実施例及び比較例の研磨パッドについて、下記のとおりに物性を測定し、品質を評価した。それらの結果を表２に示す。
【００５５】
（厚さ）
日本工業規格（ＪＩＳ  Ｋ  ６５０５）に準拠して、次のとおりに研磨パッドの厚さを測定した。まず、研磨パッドを１０ｃｍ×１０ｃｍ角に切り抜いて得た試料片３枚を用意し、各試料片毎に、厚さ測定器の所定位置にセットした。その後、４８０ｇ／ｃｍ2の荷重をかけた加圧面を試料片の表面に載せ、５秒経過後に厚さを測定した。その際、１枚の試料片につき、５箇所の厚さを測定し、相加平均を算出し、さらに３枚の試料片の相加平均を求めて研磨パッドの厚さとした。
【００５６】
（密度）
日本工業規格（ＪＩＳ  Ｋ  ６５０５）に準拠して、次のとおりに研磨パッドの密度を測定した。すなわち、厚さの測定で用いたものと同様の試料片を用意し、その質量を自動天秤で測定後、下記式により密度を算出し、３枚の試料片の相加平均を求めて研磨パッドの密度とした。
密度（ｇ／ｃｍ3）＝質量（ｇ）／（１０（ｃｍ）×１０（ｃｍ）×試料片の厚さ（ｃｍ））
【００５７】
（不織布、湿式樹脂及び乾式樹脂の各含有量）
研磨パッドにおける不織布、湿式樹脂及び乾式樹脂の各含有量は、上述した１次含浸工程後の研磨パッドの密度と、浸漬工程後の研磨パッドの密度と、２次含浸工程後の研磨パッドの密度と、をそれぞれ測定し、密度差から算出した。なお、密度の測定は上記（密度）と同様にして測定した。
【００５８】
（通気度）
フラジール形試験機（安田精機社製の織布通気度試験機）を用い、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｌ  １０９６）に準拠して、研磨パッドの通気度を測定した。なお、５枚の試料片の相加平均を研磨パッドの通気度とした。
【００５９】
（圧縮率）
ショッパー型厚さ測定器（加圧面：直径１ｃｍの円形）を用い、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｌ  １０２１）に準拠して、次のとおりに研磨パッドの圧縮率を測定した。すなわち、初荷重で３０秒間加圧した後の厚さｔ0を測定し、次に最終圧力の下で５分間放置後の厚さｔ1を測定した。これらから、圧縮率を下記式により算出した。このとき、初荷重は１００ｇ／ｃｍ2、最終荷重は１１２０ｇ／ｃｍ2とした。
圧縮率（％）＝（ｔ0−ｔ1）／ｔ0×１００
【００６０】
（圧縮弾性率）
ショッパー型厚さ測定器（加圧面：直径１ｃｍの円形）を用い、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｌ  １０２１）に準拠して、次のとおりに研磨パッドの圧縮弾性率を測定した。すなわち、無荷重状態から初荷重を３０秒間かけた後の厚さｔ0を測定し、次に、厚さｔ0の状態から最終荷重を３０秒間かけた後の厚さｔ1を測定した。次に、厚さｔ1の状態から全ての荷重を除き、５分間放置（無荷重状態とした）後、再び初荷重を３０秒間かけた後の厚さｔ0’を測定した。これらから、圧縮弾性率を下記式により算出した。このとき、初荷重は１００ｇ／ｃｍ2、最終荷重は１１２０ｇ／ｃｍ2とした。
圧縮弾性率（％）＝１００×（ｔ0’−ｔ1）／（ｔ0−ｔ1）
【００６１】
（Ａ硬度）
研磨パッドのＡ硬度は、次のようにして測定した。すなわち、厚さ４．５ｍｍ以上の試験片（１０ｃｍ×１０ｃｍ）の表面にバネを介して押針（測定子）を押し付け、３０秒後の押針の押し込み深さをＡ型硬度計（日本工業規格、ＪＩＳ  Ｋ  ７３１１）により測定した。なお、研磨パッドが４．５ｍｍ未満の厚さである場合は、厚さが４．５ｍｍ以上になるまで研磨パッドを重ね、試験片とした。これを３回行って相加平均から研磨パッドのＡ硬度を求めた。
【００６２】
（引張強度保持率）
引張万能試験機（「テンシロン」、Ａ＆Ｄ社製、ＲＴＣ−１２１０Ａ）を用い、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｋ  ６５５０）に準拠して、試験液に浸漬する前の研磨パッドの引張強度（ａ）を測定した。次いで、３質量％の過マンガン酸カリウム水溶液に硝酸を加えてｐＨ２に調整し、試験液を調製した。この試験液に、研磨パッドを２５℃で４８時間浸漬した。なお、浸漬の開始から２４時間経過後に試験液と研磨パッドを収容した容器を振とうした。浸漬の開始から４８時間経過後、研磨パッドを試験液から取り出し、流水洗浄し、５分間の超音波洗浄を行った。次いで、流水洗浄し、キッチンペーパーで加圧しながら残留した試験液を拭き取り上記と同様に研磨パッドの引張強度（ｂ）を測定した。このようにして測定された引張強度（ａ）と引張強度（ｂ）の値から、引張強度保持率を以下の式で算出した。
引張強度保持率＝引張強度（ｂ）／引張強度（ａ）×１００  （％）
【００６３】
（樹脂の劣化度）
上記の（引張強度保持率）の測定における超音波洗浄時の研磨パッドを対象として、洗浄後の洗浄液中に残った劣化した樹脂粉末を目視により評価した。その際の基準としては、外観上明確に劣化樹脂が多いものを最大で１０とし、少ないものを最小で１とし、１０段階で評価した。なお、劣化した樹脂の粉末で大きめのものが多く見られたものは、表２中に「×」を併記して示す。この樹脂の劣化度は、研磨パッドを用いて実際に研磨加工を実施した際の樹脂の劣化の度合いを間接的に評価したものであり、数値が低いほど、耐薬品性に優れ、スラリーに含まれる強酸化剤への耐性が高いことを意味する。
【００６４】
（樹脂の脱落状態）
上記の（引張強度保持率）の測定におけるキッチンペーパーでの拭き取りを行った際、当該キッチンペーパーへの劣化樹脂の付着具合を目視で評価した。その際の基準としては、外観上明確に劣化樹脂の付着が多いものを最大で５とし、少ないものを最小で１とし、５段階で評価した。この樹脂の脱落状態の評価は、研磨パッドを用いて実際に研磨加工を実施した際の樹脂の脱落状態を間接的に評価したものである。数値が低いほど、耐薬品性に優れ、スラリーに含まれる強酸化剤への耐性が高いことを意味する。
【００６５】
（樹脂の劣化状態）
上記の（引張強度保持率）の測定における超音波洗浄の後の研磨パッドを対象として、当該研磨パッド断面の樹脂の劣化具合を電子顕微鏡（ＳＥＭ）で評価した。その際の基準としては、劣化がほとんど進んでいないものを「◎」とし、劣化があまり進んでいないものを「○」とし、劣化が進んでいるものを「△」とし、劣化がかなり進んでいるものを「×」として評価した。また、各例の研磨パッドの断面のＳＥＭ写真（３５〜５００倍）を図１に示す。
【００６６】
【表２】
0006654357.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００６７】
本発明の研磨パッドは、レンズ、平行平面板、反射ミラー等の光学材料、ハードディスク用基板、半導体用シリコンウェハ、液晶ディスプレイ用ガラス基板、サファイヤや窒化ガリウムを始めとする難削材等の研磨に特に好適に用いられる。したがって、かかる用途に産業上の利用可能性がある。
【図１】
0006654357.tif 000004