(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
対向して配置された少なくとも２つの処理用面と、
前記２つの処理用面を相対的に回転させる回転機構とを備え、
少なくとも２つの前記処理用面は被処理流動体が通される環状流路を規定し、前記被処理流動体が薄膜流体となった状態で環状流路の径方向の内側から外側へ通過することにより、少なくとも２つの前記処理用面の間で前記被処理流動体に対する流体処理がなされるように構成された流体処理装置において、
前記環状流路の径方向の内側に筒状の攪拌空間を備え、
前記攪拌空間内に攪拌羽根とスクリーンとを備え、
前記環状流路に導入される直前の前記被処理流動体に対して、前記攪拌羽根によって攪拌エネルギーが加えられると共に前記攪拌羽根と前記スクリーンとの間でせん断力が加えられるように構成されたことを特徴とする直前攪拌型流体処理装置。
【請求項２】
前記被処理流動体に対するせん断力を制御する目的で、前記スクリーンの位置を可変とする位置調整機構を有することを特徴とする請求項１に記載の直前攪拌型流体処理装置。
【請求項３】
前記攪拌空間を規定する壁面と前記スクリーンとの間に前記攪拌羽根が配置され、前記スクリーンと前記攪拌羽根との間でせん断力が与えられ且つ前記攪拌羽根により攪拌エネルギーが与えられた前記被処理流動体が前記壁面に衝突することを特徴とする請求項１又は２に記載の直前攪拌型流体処理装置。
【請求項４】
前記スクリーンは、前記攪拌羽根の内側に前記攪拌羽根と同芯的に周方向に沿って配置されたものであり、前記周方向に複数個のスリットを備えたものであることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の直前攪拌型流体処理装置。
【請求項５】
前記攪拌羽根と前記スクリーンとのクリアランスが、１ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の直前攪拌型流体処理装置。
【請求項６】
前記攪拌羽根と前記壁面とのクリアランスが、１ｍｍ以下であることを特徴とする請求項３に記載の直前攪拌型流体処理装置。
【請求項７】
前記環状流路は少なくとも２つの導入口を備え、
一つの導入口は前記攪拌空間から前記環状流路へ繋がる開口であり、前記攪拌羽根によって攪拌された直後の第１流体を前記環状流路の内側から導入するものであり、
他の一つの導入口は前記環状流路の途中に開口しており、前記処理用面によって強制されることにより薄膜流体となった第１流体に対して第２流体を合流させるものであることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の直前攪拌型流体処理装置。
【請求項８】
前記回転機構の回転の軸方向に離反させる方向に作用する前記被処理流動体の圧力と、前記処理用面を前記回転の軸方向に接近させる方向に加えられる力とのバランスで、前記処理用面間の間隔を制御することができるように構成されたことを特徴とする請求項１〜７の何れかに記載の直前攪拌型流体処理装置。
【請求項９】
対向して配置された少なくとも２つの処理用面と、
前記２つの処理用面を相対的に回転させる回転機構とを備え、
少なくとも２つの前記処理用面は被処理流動体が通される環状流路を規定し、前記被処理流動体が薄膜流体となった状態で環状流路の径方向の内側から外側へ通過することにより、少なくとも２つの前記処理用面の間で前記被処理流動体に対する流体処理がなされるように構成された流体処理装置において、
前記環状流路の径方向の内側に筒状の攪拌空間を備え、
攪拌羽根と独立調整手段とを、前記攪拌空間内に備え、
前記攪拌羽根は、前記処理用面と共に回転するものであり、
前記独立調整手段は、前記攪拌羽根に対して移動可能に配置され、
前記独立調整手段の移動により、前記処理用面の回転数とは独立して、前記攪拌空間の前記被処理流動体に対する攪拌能力が変化するように構成されたことを特徴とする直前攪拌型流体処理装置。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかに記載の直前攪拌型流体処理装置を用いて前記被処理流動体を処理する方法において、
前記被処理流動体を構成する少なくとも一つの流体を、前記攪拌羽根によって攪拌処理した後、前記攪拌空間から前記環状流路へ他の流路を経ることなく直接導入することを特徴とする直前攪拌式流体処理方法。
【請求項１１】
請求項１〜９のいずれかに記載の直前攪拌型流体処理装置を用いて前記被処理流動体を処理する方法において、
前記被処理流動体を構成する少なくとも一つの流体を、前記攪拌羽根によって攪拌処理した後、１秒以内に前記環状流路に導入することを特徴とする直前攪拌式流体処理方法。
【請求項１２】
対向して配置された少なくとも２つの処理用面が相対的に６０００ｒｐｍ以下の回転数で回転する流体処理装置を用いて、
少なくとも２つの前記処理用面によって規定される環状流路に被処理流動体を導入し、
少なくとも２つの前記処理用面の間にて薄膜流体となった前記被処理流動体を、前記環状流路の径方向の内側から外側へ通過させ、
前記薄膜流体中で反応処理をなすようにした流体処理方法において、
前記流体処理装置に投入される前の前記被処理流動体に対して、その混合溶解状態を調整する調製処理ステップと、その温度を調整する温度調整ステップとを含む事前調整ステップを実行し、
前記事前調整ステップを経た前記被処理流動体を前記流体処理装置に投入し、
前記流体処理装置内にて、前記反応処理の前に、直前攪拌ステップを実行するものであり、
前記直前攪拌ステップは、前記環状流路の径方向の内側に配置された筒状の攪拌空間内に攪拌羽根を配置し、その回転によって前記被処理流動体に対して攪拌エネルギーを付与することによって、前記環状流路に導入される直前の前記被処理流動体に対して攪拌処理を行うステップであり、
前記反応処理は、少なくとも２つの前記処理用面間を層流条件下で通過することにより形成される前記薄膜流体中で行われるものであり、
前記攪拌羽根を前記処理用面を支持して回転するホルダの中心に回動不能に固定し、前記攪拌羽根と前記処理用面とを６０００ｒｐｍ以下の同じ回転数で回転させ、
前記攪拌羽根の外周端を、前記攪拌羽根の回転の軸方向へ伸びるものとすると共に、前記攪拌空間の側面を規定する壁面に対して１ｍｍ以下のクリアランスで配置し、
前記攪拌羽根によって攪拌エネルギーを前記被処理流動体に与えた後、前記壁面に前記被処理流動体を衝突させることを特徴とする直前攪拌式流体処理方法。
【請求項１３】
前記被処理流動体として、第１流体と第２流体との少なくとも２つの流体を用い、
前記環状流路は、第１導入口と第２導入口との少なくとも２つの導入口を備えたものとし、
前記第１流体に対して前記事前調整ステップと前記直前攪拌ステップを実行した後、前記第１流体を、前記攪拌空間から前記環状流路へと繋がる第１導入口から前記環状流路内へ導入し、前記環状流路内で前記処理用面によって厚み方向が強制された薄膜流体とし、
前記第２流体を前記環状流路の途中に開口する第２導入口から前記処理用面間に導入し、前記薄膜流体となった第１流体に対して第２流体を層流条件下で合流させ、前記層流条件下で分子拡散による被処理流動体の混合と反応を行わせることを特徴とする請求項１２に記載の直前攪拌式流体処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロリアクターの改良に関するものであり、特にマクロリアクターにおける流体処理を行う流路として、相対的に回転する処理用面間にて規定される環状流路を採用したマイクロリアクターの改良に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マイクロリアクターは一辺１ｍｍ以下の大きさの空間で化学反応や攪拌操作等を行う装置であり、マイクロチャンネルを使用しているものが多い。２０年ほど前からマイクロプロセス工学の分野で研究開発されていたが、最近は実生産機としても使用されている。マイクロリアクターは、いわゆる大型のタンクなどを用いたバッチ型反応機ではなく連続型の反応装置であり、より大きなスケールの反応を行うバッチ型の装置に比べ、エネルギー効率や反応速度、収率、安全性、等々優れている。（特許文献１）
しかしながらマイクロリアクターのスケールアップは困難であるため、ナンバリングアップ、即ち小型のマイクロリアクターを必要数だけ連結して実生産に用いられている。ところが一般的なマイクロリアクターは、マイクロチャンネルを使用しているため、固体析出を伴う反応、ガスが発生する反応、あるいは高粘度な被処理物に対する流体処理等にあっては適用が困難であり、被処理物の選択肢が少ない事が問題となっている。（特許文献２、３）【０００３】
これらの課題を解決すべく、特許文献４に記載されたような装置が最近多用されている。これは、相対的に回転する少なくとも２つの処理用面間を備えた装置であり、上記２つの処理用面同士が上記回転の軸方向において相対的に接近し又は離反することができるように設置されたものである。上記２つの処理用面間を微小間隔に維持し、この微小間隔に維持された２つの処理用面間に、少なくとも２つ以上の被処理流動体を導入し、強制薄膜を形成させ、その強制薄膜中で混合、撹拌、反応させることで、固体析出やガスの発生を伴うような反応や、高粘度の被処理物に対する処理であっても使用することができ、目的とする均一な物質を得ることができる。
この装置の特徴としては、流体圧付与機構によって加圧された被処理流動体を、対向して配置された処理用面間に形成される環状流路内に通過させることによって、前記被処理流動体を例えば１ｍｍ以下の薄膜流体とした状態で処理を行う点があげられる。
この装置は、被処理流動体として、１種類の流体を環状流路の内側から外側に向けて通過させることにより、１種類の流体による薄膜流体を形成して処理を行う流体処理方法や、複数種類の流体による薄膜流体を形成して処理を行う流体処理方法に用いることができる。複数種類の流体（例えば、第１流体と第２流体）を用いる場合には、第１流体を環状流路の内側から外側に向けて通過させることにより第１流体による薄膜流体を形成し、環状流路の途中から第２流体を投入し、第１流体による薄膜流体に対して第２流体を合流させて、２種類の流体を被処理流動体とした薄膜流体とした状態で処理を行う。その際、層流条件下で第１流体と第２流体とが合流させることが、薄膜流体中における分子拡散による均質な混合が実現する点で、有利であるとされている。【０００４】
このように特許文献４の流体処理装置を用いた流体処理工程にあっては、被処理流動体を薄膜流体にして処理を行うため、被処理流動体の性状の如何が流体処理の結果に大きな影響を及ぼすものである。より具体的には、第１、第２流体等の被処理流動体の溶解状態や分散状態に大きく影響されるものであり、被処理流動体が分子レベルやクラスターレベルで均質に溶解、分散した状態を維持して処理用面間に導入されることが重要である。
また、被処理流動体の温度条件は、薄膜流体中での反応条件を左右するファクターの一つであり、所定の温度に設定された状態で、処理用面間に導入されることが重要である。【０００５】
そのため特許文献５では超音波や高速の攪拌機を用いて第１、第２流体の溶解状態や分散状態を制御することにより、被処理流動体から均質な微粒子の析出を可能とすることを提案している。
ところが、処理用面間に導入される直前の被処理流動体の溶解分散条件と、被処理流動体の温度条件との二つの条件を正確に制御することは困難である。【０００６】
通常、特許文献４や５に示されるマイクロリアクターを用いる場合には、第１、第２流体等の被処理流動体の原料の混合や溶解を行なった後、温度条件を整えるために第１第２熱交換器等を経由してマイクロリアクターの装置内に送られ、装置内に用意された流路を経由して処理用面間に導入される。【０００７】
その結果、原料を溶解する際、超音波や高速攪拌を用いて理想の状態の被処理流動体に調製しても、調製後の被処理流動体が熱交換器を経由するため、反応部である環状流路に到着した時点で原料の析出や不均一化が起こる場合がある。この場合、処理用面間に導入できずに閉塞することや、薄膜流体が安定しない状態を発生させてしまう問題があった。
また第１流体や第２流体に水溶性高分子等を使用する場合、超音波や高速攪拌機を用いると高分子の低分子化や微小な気泡の巻き込みが生じ、適性でない場合も有る。【０００８】
他方、被処理流動体に対して、大きなせん断力を加えて、このせん断力により混合分散を行う装置としては、特許文献６やその分割出願である特許文献７に記載の流体処理装置が知られている。この特許文献６や７に記載の装置も、特許文献４に記載の流体処理装置と同様に、相対的に回転する２つの処理用面間で流体の処理を行うものではあるが、両者は基本的な技術思想が全く相違する。【０００９】
具体的には、特許文献６や７に記載の流体処理装置は、２つの処理用面を相対的に回転させることによって、被処理流動体に対して、大きなせん断力を与えて被処理流動体の混合乳化分散を行う装置である。また、この装置は微粒子の製造にも用いられるが、例えば８０００〜１２０００ｒｐｍ程度の高速回転により生じる大きな物理的エネルギーを被処理流動体中の粒子に与えて、粒子の微細化を図ることにより微粒子を得るものである。従って特許文献６や７に記載の流体処理装置は、化学反応を前提としない装置であり、マイクロリアクターとして用いられる装置ではない。【００１０】
これに対して、特許文献４や５に記載の流体処理装置は、例えば２００〜２０００ｒｐｍ程度の比較的低速で相対的に回転する２つの処理用面間にて形成される環状流路を通過する被処理流動体を薄膜流体とし、薄膜流体中で被処理流動体を混合させて化学反応をさせるようにしたマイクロリアクターである。
この特許文献４や５に記載の流体処理装置における混合や反応の各処理は、層流条件下で行われることが望ましいとされる。この層流条件下では、分子拡散による均一な混合が実現し、この均一な混合により均質な反応が実現し、析出を伴う場合には均一な微粒子が生成されるものである。即ち、この層流条件を得るために、比較的低速で処理用面を回転させるものであり、もし特許文献６や７の記載の装置のように高速で回転させてしまうと、流体は乱流となり、分子拡散による混合がなされ得ないばかりか、反応物同士の出会いがランダムに行われる結果、不均一な微粒子が析出されてしまう。【００１１】
次に、特許文献６及び７にあっては、処理用面間にて高い攪拌エネルギーを与えて混合乳化分散を行うに先立って、装置内に攪拌羽根を敷設して、予備混合を行うことも記載されている。
ところが、この攪拌羽根も処理用面と共に高速回転するものであり、高速攪拌による攪拌エネルギーを被処理流動体に付与するものである。例えば、特許文献６の明細書段落００４１には、攪拌羽根は、一方の処理用面を支持する第１ホルダに設けられているが、第１ホルダに対しては回転可能に軸支されており、被処理流動体の送圧を受けて第１ホルダに対して回転し、両処理用面間における処理に先立ち、被処理流動体のプレ分散を行う旨が記載されている。
このように、特許文献６や７に記載の装置は、高速回転を行う処理用面間にて混合乳化分散を行うに先立って、同高速回転を利用して装置内に敷設した攪拌羽根にて予備混合を行うものである。言い換えれば、予備攪拌処理と本攪拌処理とを一つの装置において共に高速回転させて物理的な処理を行う技術を開示するものである。【００１２】
他方、特許文献４に係る装置にあっては、マイクロリアクターであるが故に、その反応条件の制御には、装置内に投入される被処理流動体は完全に調製済みのものとしておくことが必要である。従って、装置内での流体の性状に変化を与えることは反応条件の均質性に悪影響を与えるおそれがあるとの考えが支配的であった。【００１３】
また、特許文献４の装置に、特許文献６の攪拌羽根を適用することを仮定しても、特許文献４の装置は前述のように比較的低速で回転するマイクロリアクターであり、このような比較的低速で回転する回転体に攪拌羽根を付加しても、十分なせん断力を被処理流動体に与えることはできないものである。【００１４】
さらに、特許文献４にあっては、処理用面の回転速度は析出反応によって得られる微粒子の粒子径に影響を与えることが示されていることからも明らかなように（同文献の明細書段落０２６９、０３５０、０４１８、０４５８等々）、その回転速度は環状流路内の反応処理に大きな影響を与える。従って、目的の粒子径の微粒子を析出させるためには、処理用面の回転速度を変化させて、反応条件を変化させていく必要がある。
ここで、特許文献４の装置に特許文献６の攪拌羽根を適用すると、攪拌羽根は処理用面と共に回転するものとなる。即ち、攪拌羽根の回転速度及びこれによるせん断力を、反応条件の観点から求められる処理用面の回転速度に対して、独立して変更することができない。
従って、目的の粒子径の微粒子を析出させるために、処理用面の回転速度を変化させると、この変化に伴い攪拌羽根の回転速度やせん断力も変化してしまうことになる。その結果、環状流路へ導入される被処理流動体の性状に変化が生じてしまうことになり、目的の粒子径の微粒子を析出させるための制御が極めて複雑化してしまう。【００１５】
【特許文献１】特開２００９−２１４０５６号公報
【特許文献２】特開２０１２−２２８６６６号公報
【特許文献３】特開２００９−２５５０８３号公報
【特許文献４】特開２００９−０８２９０２号公報
【特許文献５】国際公開ＷＯ２０１２／１２８２７３号パンフレット
【特許文献６】特開２００４−０４９９５７号公報
【特許文献７】特開２０１１−０９２９４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明は、流体処理を行う流路として、相対的に回転する処理用面間にて規定される環状流路を採用したマイクロリアクターについて、環状流路に原材料として導入される被処理流動体の性状を最終的に整え、また、改善することができる直前攪拌型流体処理装置と、直前攪拌式流体処理方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明は、マイクロリアクターに供給される反応用の原料自体の最終攪拌、分散等を、マイクロリアクターと同一の装置内で行うことができる装置を提供するものである。
即ち本発明は、対向して配置された少なくとも２つの処理用面と、前記２つの処理用面を相対的に回転させる回転機構とを備え、少なくとも２つの前記処理用面は被処理流動体が通される環状流路を規定し、前記被処理流動体が薄膜流体となった状態で環状流路の径方向の内側から外側へ通過することにより、少なくとも２つの前記処理用面の間で前記被処理流動体に対する流体処理がなされるように構成された流体処理装置に関するものである。【００１８】
本発明に係る流体処理装置においては、前記環状流路の径方向の内側に筒状の攪拌空間を備えると共に、前記攪拌空間内に攪拌羽根とスクリーンとが配置される。そして、前記環状流路に導入される直前の前記被処理流動体に対して、前記攪拌羽根によって攪拌エネルギーが加えられると共に前記攪拌羽根と前記スクリーンとの間でせん断力が加えられるように構成されたものである。【００１９】
この装置には、前記被処理流動体に対するせん断力を制御する目的で、前記攪拌羽根に対する前記スクリーンの位置を可変とする位置調整機構を備えることができる。
前記スクリーンと前記攪拌羽根との位置関係は、前記スクリーンを前記攪拌羽根の外側に配置することも可能であるが、内側に配置する方が望ましい。即ち前記スクリーンと前記環状流路への導入口との間に前記攪拌羽根が配置され、前記スクリーンと前記攪拌羽根との間でせん断力が与えられ且つ前記攪拌羽根により攪拌エネルギーが与えられた前記被処理流動体が前記攪拌空間を規定する壁面に衝突するように構成することが、前記被処理流動体に効率的にエネルギーを付与できる点で好ましい。その際、前記攪拌羽根と前記スクリーンとのクリアランス、及び、前記攪拌羽根と前記壁面とのクリアランスは、それぞれ１ｍｍ以下であることが適当であるが、１ｍｍを超えた値で実施することを妨げるものではない。
前記スクリーンは、種々の形態で実施することができるが、例えば、前記攪拌羽根の内側に前記攪拌羽根と同芯的に周方向に沿って形成されたものであり、前記周方向に複数個のスリットを備えたものとして実施することができる。【００２０】
本発明の直前攪拌型流体処理装置は、マイクロリアクターとして実施することができるものであり、特に環状流路を通過する被処理流動体を、層流条件下にて形成される薄膜流体中で反応を起こさせる装置として実施することが好ましく、その場合、前記処理用面の相対的回転数は２００〜６０００ｒｐｍが適当であり、より好ましくは３５０〜５０００ｒｐｍである。【００２１】
また、前記環状流路は少なくとも２つの導入口を備え、一つの導入口は前記攪拌空間に開口しており、前記攪拌羽根によって攪拌された直後の第１流体を前記環状流路の内側から導入するものであり、他の一つの導入口は前記環状流路の途中に開口しており、前記処理用面によって強制されることにより薄膜状となった第１流体に対して第２流体を合流させ、反応などの処理を行わせる装置として実施することができる。
前記回転機構の回転の軸方向に離反させる方向に作用する前記被処理流動体の圧力と、前記処理用面を前記回転の軸方向に接近させる方向に加えられる力とのバランスで、前記処理用面間の間隔を制御することも好ましい。【００２２】
本発明の直前攪拌型流体処理装置は、前記環状流路の径方向の内側に筒状の攪拌空間を備え、攪拌羽根と独立調整手段とを、前記攪拌空間内に備えるものとして実施することもできる。
前記攪拌羽根は前記処理用面と共に回転する。これに対して、前記独立調整手段は前記攪拌羽根に対して移動可能に配置される。そして、前記独立調整手段の移動により、前記処理用面の回転数とは独立して、前記攪拌空間の前記被処理流動体に対する攪拌能力が変化するように構成されたものである。
独立調整手段としては、前記スクリーンを代表例として示すことができるが、スクリーン以外にも、攪拌羽根への流量を調整する手段を用いることができる。この流量調整によって、攪拌羽根の攪拌能力が変化し、反応処理される直前の流体に対して付加される攪拌処理などの流体への処理能力を、前記処理用面の回転数とは独立して変化させることことができるものである。【００２３】
本発明は、このような直前攪拌型流体処理装置を用いて前記被処理流動体を処理する方法をも提供する。
その際、前記被処理流動体を構成する少なくとも一つの流体を、前記攪拌羽根によって攪拌処理した後、前記攪拌空間から前記環状流路へ他の流路を経ることなく直接導入することが好ましい。また前記被処理流動体を構成する少なくとも一つの流体を、前記攪拌羽根によって攪拌処理した後、１秒以内に前記環状流路に導入することが好ましい。【００２４】
また本発明は、対向して配置された少なくとも２つの処理用面が相対的に回転する流体処理装置を用いて、少なくとも２つの前記処理用面によって規定される環状流路に被処理流動体を導入し、少なくとも２つの前記処理用面の間にて薄膜流体となった前記被処理流動体を、前記環状流路の径方向の内側から外側へ通過させ、前記薄膜流体中で反応処理をなすようにした流体処理方法において、次の工程を備えた方法を提供する。【００２５】
まず、前記流体処理装置に投入される前の前記被処理流動体に対して、その混合溶解状態を調整する調製処理ステップと、その温度を調整する温度調整ステップとを含む事前調整ステップを実行する。この事前調整ステップを経た前記被処理流動体を前記流体処理装置に投入し、前記流体処理装置内にて、前記反応処理の前に、直前攪拌ステップを実行する。【００２６】
この直前攪拌ステップは、前記環状流路の径方向の内側に配置された筒状の攪拌空間内に攪拌羽根を配置し、その回転によって前記被処理流動体に対して攪拌エネルギーを付与することによって、前記環状流路に導入される直前の前記被処理流動体に対して攪拌処理を行うステップである。そして、前記反応処理は、少なくとも２つの前記処理用面間を層流条件下で通過することにより形成される前記薄膜流体中で行われるものである。【００２７】
前記被処理流動体として、第１流体と第２流体との少なくとも２つの流体を用いて実施することができる。前記環状流路は、第１導入口と第２導入口との少なくとも２つの導入口を備えたものとし、前記第１流体に対して前記事前調整ステップと前記直前攪拌ステップを実行した後、前記第１流体を前記攪拌空間に開口する第１導入口から前記環状流路へ導入し、前記処理用面によって強制された薄膜状とする。前記第２流体は、前記環状流路の途中に開口する第２導入口から前記処理用面間に導入され、前記薄膜状となった第１流体に対して第２流体を層流条件下で合流させ、前記層流条件下で分子拡散による被処理流動体の混合と反応を行わせることができる。【００２８】
また、前記攪拌羽根を前記処理用面を支持して回転するホルダの中心に回動不能に固定し、前記攪拌羽根と前記処理用面とを同じ速さで回転させ、前記攪拌羽根の外端辺を、前記攪拌羽根処の回転の軸方向への長さを備えたものとすると共に、前記攪拌空間の外周面を規定する壁面に対して１ｍｍ以下のクリアランスで配置し、前記攪拌羽根によって攪拌エネルギーを前記被処理流動体に与えた後、前記壁面に前記被処理流動体を衝突させるようにすることも好ましい。
【発明の効果】
【００２９】
本発明は、処理用面部材の内側に撹拌羽根を敷設することで、処理用面間への被処理物の導入時に被処理物の均質性を向上させ、処理用面間に流体を安定的に導入することができる直前攪拌型流体処理装置と直前攪拌式流体処理方法を提供することができたものである。
被処理流動体の種類は問わないが、特に固体を分散させたスラリーに対して処理を行う場合に有用である。また、熱交換器を通過して処理用面間に送液する場合に、温度変化により不均一になったり、再析出する処理物もあり、そういった処理物を含む被処理流動体に有効である。また、高分子や原料の溶け残りが導入部を閉塞する場合があり、そういった場合に効果が見られる。【００３０】
また、溶け残りなどによる閉塞防止や導入部での付着、堆積防止のため、配管ラインにフィルターを設置する場合もあったが、送液時の圧力上昇の問題や被処理物の濃度変化により再現性などに問題が生じる場合があった。処理用面部材の内側に撹拌羽根を敷設することで、フィルターの設置が不要となり、流量制御が容易で、導入部での付着や堆積が減少することから、再現性についても向上が見られた。【００３１】
原料の析出や不均一化が皆無にできるので、導入時の閉塞が無く、薄膜流体も安定する。そのため、理想的な反応を行うことができる。
また、処理用面間の導入部の直前で混合することができるため、これまで時前の混合が不可欠な場合であっても、その工程が削減できる。また、予め混合すると発熱したり、分解が起る等の有害な副生成物が生じてしまう場合においても、直前で混合し瞬時に処理用面間に導入ができるため、より均質な反応物を得ることが可能となった。【００３２】
また、低分子化の問題などから、混合、撹拌時に強いせん断を与えたくない場合においても、スクリーンを移動させるだけで容易に調整できる機構を持つため、容易に目的に応じたせん断力に調整することが可能となった。
即ち、スクリーンの位置を可変とする位置調整機構を設けて実施することによって、直前攪拌におけるせん断力を、処理用面の回転速度とは独立して制御することが可能ととなった。その結果、目的の粒子径の微粒子を析出させるために、処理用面の回転速度を変化させた際、この変化に伴い攪拌羽根の回転速度が変化しても、せん断力を独立して調整することができるものである。従って、目的とする反応条件や目的とする微粒子を得るための種々の制御を、より簡単に行うことができるようになったものである。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の実施の形態に係る流体処理方法の実施に用いられる流体処理装置の略断面図である。
【図２】（Ａ）は図１に示す流体処理装置の第１処理用面の略平面図であり、（Ｂ）は同装置の処理用面の要部拡大図である。
【図３】（Ａ）は同装置の第２導入部の断面図であり、（Ｂ）は同第２導入部を説明するための処理用面の要部拡大図である。
【図４】同装置の攪拌空間の要部拡大断面図であり、（Ａ）はスクリーンが下方にある状態を示す断面図であり、（Ｂ）はスクリーンが上方にある状態を示す断面図である。
【図５】同装置のスクリーンと攪拌羽根の説明図であり、スクリーンは下方からの斜視図、攪拌羽根は上方からの斜視図として描かれている。
【図６】同装置のスクリーンと攪拌羽根の横断面図である。
【図７】他の実施の形態に係るスクリーンと攪拌羽根の横断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
以下、図面に基づき本発明の実施の形態を説明する。
本発明に係る流体処理システムは、流体調製システムＰと流体処理装置Ｆとを備える。
【００３５】
流体調製システムＰは、マイクロリアクターである流体処理装置Ｆに供給する被処理流動体を調製するシステムであり、調製用処理装置と、温度調整装置と、圧付与機構とを備えるものである。
【００３６】
（流体調製システムＰについて）
図１に示す実施の形態にあっては、流体処理装置Ｆに複数の流体（この例では第１流体及び第２流体であるが３以上の第３流体以降の流体であってもかまわない）を供給し、流体処理装置Ｆで反応処理をなすものであり、反応条件に最も適する流体を、流体調製システムＰにて調製し供給するものである。
【００３７】
具体的には、流体調製システムＰは、第１流体および第２流体のそれぞれについて調製を行うために、第１流体調製システム１０１と第２流体調製システム２０１とを備える。
【００３８】
第１流体調製システム１０１は、第１流体調製装置１０２と第１流体温度調整装置１０３とを備え、これらの装置によって調製された第１流体を、第１流体圧付与機構１０４によって流体処理装置Ｆに送り込むものである。第２流体調製システム２０１は、第２流体調製装置２０２と第２流体温度調整装置２０３とを備え、これらの装置によって調製された流体を、第２流体圧付与機構２０４によって流体処理装置Ｆに送り込むものである。
【００３９】
（流体調製装置について）
第１流体調製装置１０２と第２流体調製装置２０２は、第１流体および第２流体のそれぞれについて、混合、攪拌、分散、乳化、反応などの処理を行って、供給する流体を構成する物質の配合や性状を整えるものである。第１流体温度調整装置１０３と第２流体温度調整装置２０３は、第１流体調製装置１０２と第２流体調製装置２０２によって得られた流体の温度を、流体処理装置Ｆにおける反応条件に最も適する温度に調整するものである。
【００４０】
具体的な装置としては、第１流体調製装置１０２と第２流体調製装置２０２には、攪拌装置、摩砕装置、振とう装置、反応釜などの反応装置などを含めることができ、これらの装置による処理のために必要な補助装置を含めることができる。さらに具体的には、攪拌装置にあっては、ホモジナイザーやマグネティックスターラーなどを示すことができ、ホモジナイザーとしては一般的なホモジナイザーのほか、本願出願人の製造にかかるクレアミックスを示すことができる。また、攪拌はバッチ式で行うものであってもよく、連続式で行うものであってもよい。連続式で行う場合には、攪拌槽に対する流体の供給と排出とを連続的に行うものであってもよく、攪拌槽を用いずに連続式のミキサーを用いて行うものであってもよい。
【００４１】
（温度調整装置について）
第１流体温度調整装置１０３と第２流体温度調整装置２０３には、流体に対して温度エネルギーを与える種々の装置を用いることができ、具体的には流体に対して冷却または加温作用を加える熱交換器を示すことができる。
【００４２】
なお、第１流体温度調整装置１０３と第２流体温度調整装置２０３は、流体処理装置Ｆに供給する被処理流動体の最終的な温度条件を設定するための装置であると理解すべきであり、第１流体調製装置１０２と第２流体調製装置２０２における温度変化が確実に予測できる場合などには、第１流体調製装置１０２と第２流体調製装置２０２の上流側や同じ位置や補助装置として配置してもかまわない。したがって、第１流体調製装置１０２と第２流体調製装置２０２は、流体処理装置Ｆに対して供給される流体について、最終的な温度条件を調整するためになされるすべての処理を行うためのシステムであると理解することができる。但し、最終的な温度条件の調整は、流体処理装置Ｆに供給する直前において行うことが適当であるため、第１流体温度調整装置１０３と第２流体温度調整装置２０３は、第１流体調製装置１０２と第２流体調製装置２０２の下流に配置されることが適当であり、第１流体と第２流体に対する調製用処理ステップは、温度調整ステップの前に実行されることが適当である。
【００４３】
（圧付与機構について）
これらの処理を経た被処理流動体（この例では第１流体と第２流体）は、第１流体圧付与機構１０４と第２流体圧付与機構２０４とによって流体処理装置Ｆに供給される。第１流体圧付与機構１０４と第２流体圧付与機構２０４とには、種々のポンプを用いることができるものであり、第１流体圧付与機構１０４と第２流体圧付与機構２０４とは、所定の圧力で被処理流動体を流体処理装置Ｆに供給できることを条件に、第１流体温度調整装置１０３と第２流体温度調整装置２０３の上流側や、さらに第１流体調製装置１０２と第２流体調製装置２０２の上流側に配置してもかまわない。また圧送時の脈動の発生を抑制するために、加圧容器を備えた圧力付与装置を採用することもできる。被処理流動体が収納された加圧容器に加圧用ガスを導入し、その圧力によって被処理流動体を押し出すことにより、被処理流動体を圧送することができる。
【００４４】
以上の第１流体調製システム１０１と第２流体調製システム２０１によって得られた被処理流動体（この例では第１流体と第２流体）の温度条件を維持するために、流体処理装置Ｆまでの配管経路に温度調整ジャケットなどの温度維持装置を配置して実施することも望ましい。
【００４５】
（流体処理装置Ｆについて）
流体処理装置Ｆについて、図１〜図６を参照して、説明する。
図１〜図６に示す流体処理装置Ｆにおける反応処理を直接行う部分は、特許文献４に記載の装置と同様である。具体的には、接近・離反可能な少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する処理用部における処理用面の間に形成される環状流路において被処理流動体を処理するものである。被処理流動体のうちの第１の被処理流動体である第１流体を処理用面間に導入し、前記流体を導入した流路とは独立し、処理用面間に通じる開口部を備えた別の流路から被処理流動体のうちの第２の被処理流動体である第２流体を処理用面間に導入して処理用面間で前記第１流体と第２流体とを混合して、連続的に反応処理を行う装置である。言い換えれば、軸方向に対向するディスク状の処理用面の間に形成される環状流路において前記の各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において前記の被処理流動体の反応処理を行う装置である。なおこの装置は、複数の被処理流動体を処理することに最も適するが、単一の被処理流動体を環状流路において反応させるために用いることもできる。
【００４６】
図１において図の上下は装置の上下に対応しているが、本発明において上下前後左右は相対的な位置関係を示すに止まり、絶対的な位置を特定するものではない。図２（Ａ）、図３（Ｂ）においてＲは回転方向を示している。図３（Ｂ）においてＣは遠心力方向（半径方向）を示している。
【００４７】
この発明にかかる流体処理装置Ｆは、環状流路に対して被処理流動体（特に第１流体）を供給するための筒状の空間を攪拌空間として活用する点において特許文献４に記載の装置と相違するものである。ところが、同先行技術文献に記載の装置と共通する環状流路に関するリアクターとしての構造と作用などについて説明することが、この発明の理解を深めるために重要であるため、環状流路に関する部分の説明を先に行う。
【００４８】
（処理用面について）
この流体処理装置Ｆは、対向する第１及び第２の２つの処理用部１０、２０を備え、少なくとも一方の処理用部が回転する。両処理用部１０、２０の対向する面が、それぞれ処理用面となる。第１処理用部１０は第１処理用面１を備え、第２処理用部２０は第２処理用面２を備える。
【００４９】
両処理用面１、２は環状流路３を規定するものであり、この環状流路３は、流体調製システムＰに接続され、流体調製システムＰの第１流体調製システム１０１、第２流体調製システム２０１から供給された被処理流動体を反応させるものである。
両処理用面１、２間の間隔は、適宜変更して実施することができるが、通常は、１ｍｍ以下、例えば０．１μｍから５０μｍ程度の微小間隔に調整される。これによって、この両処理用面１、２間を通過する被処理流動体は、両処理用面１、２によって強制された強制薄膜流体となる。
【００５０】
この流体処理装置Ｆを用いて第１流体と第２流体とを含む複数の被処理流動体を処理する場合、この流体処理装置Ｆは、第１流体の流路に接続され、両処理用面１、２間によって規定される環状流路３の上流端（この例では環状の内側）から導入される。これと共に、この環状流路３は、第１流体とは別の、第２流体の流路の一部を形成する。そして、両処理用面１、２間の環状流路３において、第１流体と第２流体との両被処理流動体を混合し、反応させるなどの流体の処理を行なう。
【００５１】
具体的に説明すると、流体処理装置Ｆは、前記の第１処理用部１０を保持する第１ホルダ１１と、第２処理用部２０を保持する第２ホルダ２１と、接面圧付与機構と、回転駆動機構Ｍと、第１導入部ｄ１と、第２導入部ｄ２とを備えるものであり、流体圧付与機構となる前述の第１流体圧付与機構１０４と第２流体圧付与機構２０４によって所定の圧力に設定された状態で第１流体と第２流体が環状流路３に導入される。
【００５２】
図２（Ａ）へ示す通り、この実施の形態において、第１処理用部１０は、環状体であり、より詳しくはリング状のディスクである。また、第２処理用部２０もリング状のディスクであるが第１流体と第２流体を含む被処理流動体を導入できることを条件に、中央に開口備えていない円盤状であってもかまわない。
【００５３】
第１、第２処理用部１０、２０は、単一の部材または複数の部材を組み合わせて構成することができ、その材質は、金属の他、セラミックや焼結金属、耐磨耗鋼、サファイア、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、メッキなどを施工したものを採用することができる。この実施の形態において、第１、第２の処理用面１、２の少なくとも一部が鏡面研磨されている。
【００５４】
（処理用面の回転について）
第１ホルダ１１と第２ホルダ２１のうち、少なくとも一方のホルダは、電動機などの回転駆動機構Mにて、他方のホルダに対して相対的に回転する。回転駆動機構Mの駆動軸は回転軸３１に接続されており、この例では、回転軸３１に取り付けられた第１ホルダ１１が回転し、この第１ホルダ１１に支持された第１処理用部１０が第２処理用部２０に対して回転する。もちろん、第２処理用部２０を回転させるようにしてもよく、双方を回転させるようにしてもかまわない。
【００５５】
（処理用面の接近離反について）
第１処理用部１０と第２処理用部２０とは、少なくとも何れか一方が、少なくとも何れか他方に、回転軸３１の軸方向に対して接近及び離反可能となっており、両処理用面１、２は接近及び離反することができる。
【００５６】
この実施の形態では、第１処理用部１０が軸方向には固定されており、周方向に回転するよう構成されている。この第１処理用部１０に対して第２処理用部２０が軸方向に接近及び離反するもので、第２ホルダ２１に設けられた収容部２２に、第２処理用部２０が出没可能に収容されている。
【００５７】
なお、第２処理用部２０は、軸方向に平行移動のみが可能なように第２ホルダ２１の収容部２２に配置してもよいが、クリアランスを大きくした状態で収容することもでき、３次元的に変位可能に保持するフローティング機構によって、第２処理用部２０を保持するようにしてもよい。
【００５８】
（被処理流動体の動き）
前記の被処理流動体は、第１流体を加圧する第１流体圧付与機構１０４と、第２流体を加圧する第２流体圧付与機構２０４とを含む流体圧付与機構により圧力が付与される。この加圧状態で、第１流体と第２流体とを含む被処理流動体が、第１導入部ｄ１と、第２導入部ｄ２から両処理用面１、２間に導入される。
【００５９】
この実施の形態において、第１導入部ｄ１は、環状の第１ホルダ１１の中央に配置された中央部４１を軸方向に貫通する流路であり、その下流端が、筒状の攪拌空間５１に接続されており、攪拌空間５１に配置されたローター６１と、必要に応じて設けられるスクリーン７１とによって、第１流体に対して直前攪拌処理がなされた後、環状流路３の半径方向の内側から、両処理用面１、２間に導入される。
【００６０】
第２導入部ｄ２は、第２処理用部２０の内部に設けられた通路であり、その一端が、第２処理用面２にて開口するものであり、この開口が環状流路３への直接の導入開口（第２導入口ｄ２０）となる。この実施の形態では、第２流体に対しては直前攪拌処理がなされないが、第１流体と同様、直前攪拌処理を施したが後に、環状流路３へ導入するようにしてもかまわない。
【００６１】
第１流体は、第１導入部ｄ１から、攪拌空間５１を経て両処理用部１０、２０の間の内径側の隙間から環状流路３に導入されるものであり、この隙間が第１導入口ｄ１０となる。第１導入口ｄ１０から環状流路３へ導入された第１流体は第１処理用面１と第２処理用面２で薄膜流体となり、両処理用部１０、２０の外側に通り抜ける。これらの処理用面１、２間において、第２導入部ｄ２の第２導入口ｄ２０から所定の圧力に加圧された第２流体が供給され、薄膜流体となっている第１流体と合流し、主として分子拡散による混合が行われながらあるいは行われた後、反応処理がなされる。この反応処理は、晶出、晶析、析出などを伴うものであってもよく、伴わないものであってもかまわない。
【００６２】
第１流体と第２流体とによる薄膜流体は、反応処理を含む流体処理がなされた後、両処理用面１、２から、両処理用部１０、２０の外側に排出される。この実施の形態では、両処理用部１０、２０の外側にアウターケーシングを配置することによって、反応処理後の被処理流動体を効率的に回収し、系外に排出するようにしているが、アウターケーシングは必要に応じて設ければ足りる。
【００６３】
なお、第１処理用部１０は回転しているため、環状流路３内の被処理流動体は、内側から外側へ直線的に移動するのではなく、環状の半径方向への移動ベクトルと周方向への移動ベクトルとの合成ベクトルが被処理流動体に作用して、内側から外側へ略渦巻き状に移動する。
【００６４】
（圧力バランスについて）
次に、第１処理用面１と第２処理用面２とを接近させる方向に作用させる力を処理用部に付与するための接面圧付与機構について説明する。この実施の形態では、接面圧付与機構は、第２ホルダ２１に設けられ、第２処理用部２０を第１処理用部１０に向けて付勢する。前記の接面圧付与機構は、第１処理用部１０の第１処理用面１と第２処理用部２０の第２処理用面２とに対して、互いに接近する方向に加えられる力（以下、接面圧力という）を発生させるための機構である。この接面圧力と、流体圧付与機構（第１流体圧付与機構１０４と第２流体圧付与機構２０４）による流体圧力などの両処理用面１、２間を離反させる力との均衡によって、１ｍｍ以下のｎｍ単位ないしμｍ単位の微小な膜厚を有する薄膜流体を発生させる。言い換えれば、前記力の均衡によって、両処理用面１、２間の間隔が所定の微小間隔に保たれる。
【００６５】
図１に示す実施の形態において、接面圧付与機構は、前記の収容部２２と第２処理用部２０との間に配位される。具体的には、第２処理用部２０を第１処理用部１０に近づく方向に付勢するスプリング２３と、空気や油などの付勢用流体を導入する付勢用流体導入部（図示せず）とにて構成され、スプリング２３と前記前記付勢用流体の流体圧力とによって、前記の接面圧力を付与する。このスプリング２３と前記付勢用流体の流体圧力とは、いずれか一方が付与されるものであればよく、磁力や重力などの他の力であってもよい。
【００６６】
この接面圧付与機構の付勢に抗して、第１流体圧付与機構１０４と第２流体圧付与機構２０４により加圧された被処理流動体の圧力や粘性などによって生じる離反力によって、第２処理用部２０は、第１処理用部１０から遠ざかり、両処理用面間に微小な間隔を開ける。このように、この接面圧力と離反力との力のバランスによって、第１処理用面１と第２処理用面２とは、μｍ単位の精度で設定され、両処理用面１、２間の微小間隔の設定がなされる。
【００６７】
第１、第２処理用部１０、２０は、その少なくともいずれか一方に温度調整機構を組み込み、冷却或いは加熱して、その温度を調整するようにしてもよい。前述の第１流体温度調整装置１０３、第２流体温度調整装置２０３による冷却或いは加熱との温度を含む被処理流動体の有する温度エネルギーは、処理された被処理物の析出のために用いることもでき、薄膜流体となった被処理流動体にベナール対流若しくはマランゴニ対流を発生させるために利用することができる。
【００６８】
（凹部とマイクロポンプ効果）
図２に示すように、第１処理用部１０の第１処理用面１には、第１処理用部１０の中心側から外側に向けて、即ち径方向について伸びる溝状の凹部１３を形成して実施してもよい。この凹部１３の平面形状は、図２（Ｂ）へ示すように、第１処理用面１上をカーブして或いは渦巻き状に伸びるものや、図示はしないが、真っ直ぐ外方向に伸びるもの、Ｌ字状などに屈曲あるいは湾曲するもの、連続したもの、断続するもの、枝分かれするものであってもよい。また、この凹部１３は、第２処理用面２に形成するものとしても実施可能であり、第１及び第２の処理用面１、２の双方に形成するものとしても実施可能である。このような凹部１３を形成することによりマイクロポンプ効果を得ることができ、被処理流動体を第１及び第２の処理用面１、２間に吸引することができる効果がある。
【００６９】
この凹部１３の基端は第１処理用部１０の内周に達することが望ましい。この凹部１３の先端は、第１処理用面１の外周面側に向けて伸びるもので、その深さ（横断面積）は、基端から先端に向かうにつれて、漸次減少するものとしている。
この凹部１３の先端と第１処理用面１の外周面との間には、凹部１３のない平坦面１６が設けられている。
【００７０】
（回転速度と流体の反応について）
前記の第２導入部ｄ２の第２導入口ｄ２０を第２処理用面２に設ける場合は、対向する前記第１処理用面１の平坦面１６と対向する位置に設けることが好ましい。
【００７１】
この第２導入口ｄ２０は、第１処理用面１の凹部１３からよりも下流側（この例では外側）に設けることが望ましい。特に、マイクロポンプ効果によって導入される際の流れ方向が処理用面間で形成されるスパイラル状で層流の流れ方向に変換される点よりも外径側の平坦面１６に対向する位置に設置することが望ましい。具体的には、図２（Ｂ）において、第１処理用面１に設けられた凹部１３の最も外側の位置から、径方向への距離ｎを、約０．５ｍｍ以上とするのが好ましい。特に、流体中から微粒子を析出させる場合には、層流条件下にて複数の被処理流動体の分子拡散による混合と、微粒子の反応、析出が行なわれることが望ましい。
【００７２】
このように層流条件下で被処理流動体を処理するため、第１処理用面１の回転数は２００〜６０００ｒｐｍが適当であり、より好ましくは３５０〜５０００ｒｐｍ（外周における周速度：１．８〜３９.３m/sec）である。マイクロリアクターとして被処理流動体を反応させる本発明の流体処理装置Ｆにあっては、特許文献６に示すせん断による微細化装置における処理用面の回転数８０００〜１２０００ｒｐｍ（周速度：４１．９〜６２．８m/sec）に比べて、十分に低速回転であり、それ以上に高速で回転させると乱流条件下となる結果、例えば反応する第１流体と第２流体に含まれる複数種類の物質の処理用面１、２間における出会いがランダムとなり、均質な反応や均一な粒子の析出が困難になる恐れがある。
【００７３】
（第２導入部に関して）
第２導入口ｄ２０の形状は、図２（Ｂ）や図３（Ｂ）に示すように円形などの独立した開口であってもよく、リング状ディスクである処理用面２の中央の開口を取り巻く同心円状の円環形状などの連続した開口であってもよい。また、第２導入口ｄ２０を円環形状とした場合、その円環形状の開口部は全周にわたって連続していてもよいし、一部分が不連続であってもよい。
【００７４】
円環形状の第２導入口ｄ２０を処理用面２の中央の開口を取り巻く同心円状に設けると、第２流体を処理用面１、２間に導入する際に円周方向において同一条件で実施することができるため、微粒子を量産したい場合には、開口部の形状を同心円状の円環形状とすることが好ましい。
【００７５】
この第２導入部ｄ２は方向性を持たせることができる。例えば、図３（Ａ）に示すように、前記の第２処理用面２の第２導入口ｄ２０からの導入方向が、第２処理用面２に対して所定の仰角（θ１）で傾斜している。この仰角（θ１）は、０度を超えて９０度未満に設定されており、さらに反応速度が速い反応の場合には１度以上４５度以下で設置されるのが好ましい。
【００７６】
また、図３（Ｂ）に示すように、第２導入口ｄ２０が独立した開口穴の場合、第２処理用面２に沿う平面において、方向性を有するものとすることもできる。この第２流体の導入方向は、処理用面の半径方向の成分にあっては中心から遠ざかる外方向であって、且つ、回転する処理用面間における流体の回転方向に対しての成分にあっては順方向である。言い換えると、第２導入口ｄ２０を通る半径方向であって外方向の線分を基準線ｇとして、この基準線ｇから回転方向Ｒへの所定の角度（θ２）を有するものである。この角度（θ２）についても、０度を超えて９０度未満に設定されることが好ましい。
【００７７】
（被処理流動体の種類と流路の数）
前記の被処理流動体の種類とその流路の数は、図１の例では、２つとしたが、１つであってもよく、３つ以上であってもよい。図１の例では、第２導入部ｄ２から処理用面１、２間に第２流体を導入したが、この導入部は、第１処理用部１０に設けてもよく、双方に設けてもよい。また、一種類の被処理流動体に対して、複数の導入部を用意してもよい。また、各導入口は、その形状や大きさや数は特に制限はなく適宜変更して実施し得る。また、前記第１及び第２の処理用面間１、２の直前或いはさらに上流側に導入口を設けてもよい。また、各流体における第１、第２という表現は、複数存在する流体の第ｎ番目であるという、識別のための意味合いを持つに過ぎないものであり、第３以上の流体も存在し得る。なお各流路は、密閉されたものであり、液密（被処理流動体が液体の場合）・気密（被処理流動体が気体の場合）とされている。
【００７８】
（直前攪拌について）
次に本発明の要部である直前攪拌に関して説明する。
本発明の流体処理装置にあっては、前述した環状流路３の径方向の内側に筒状の攪拌空間５１を備える。攪拌空間５１内にはローター６１とスクリーン７１とが配置され、第１導入口ｄ１０から環状流路３に導入される直前の第１流体に対して、ローター６１によって攪拌エネルギーが加えられる。さらに、ローター６１に加えてスクリーン７１を用いることも可能であり、両者の間でせん断力が加えられるようにすることもできる。この直前攪拌は、被処理流動体を混合、分散、撹拌するものであるが、最も大きな働きは、第１流体調製システム１０１（特に第１流体調製装置１０２）によって理想的な状態に調製された第１流体を、調製直後の状態に戻して第１導入口ｄ１０から環状流路３へ流入させることである。第１流体の温度条件については第１流体温度調整装置１０３によって調整された後、流体処理装置Ｆまでの流路に温度調整ジャケットを配置することで温度変化を抑制することは可能である。これに対して、流体の性状の変化については、第１流体温度調整装置１０３において生じたり流体処理装置Ｆまでの流路において生じたりする恐れがあるものの、これを調製直後の状態に維持させておくための効果的な手段が存在しない。そこで、第１導入口ｄ１０の直前に設けられた攪拌空間５１内において、ローター６１によって攪拌エネルギーを加えることによって、調製直後の状態に近づけ、さらにはより望ましい状態として、環状流路３へ導入するものである。
従って、特許文献６における攪拌羽根は被処理物の分散目的の為のプレ分散が目的であるのに対して、本発明の直前攪拌は反応に対する原料自体の最終攪拌、分散等である点で本質的に相違する。
【００７９】
（攪拌空間について）
攪拌空間５１は、図１の拡大図である図４に示ように、天部壁面５２、側壁面５３及び底部壁面５４によって規定される円筒状の空間である。この例では、天部壁面５２は中央部４１の下端面であり、側壁面５３は第２処理用部２０の内周面であり、底部壁面５４はローター６１の上端面であるが、種々変更して実施することができる。例えば、中央部４１は第２処理用部２０と別体に形成しているが、スクリーン７１を設けない場合や中央部４１とスクリーン７１とを別体に形成する場合には、中央部４１と第２処理用部２０を一体に形成してもよく、その場合には第２処理用部２０の下端面が天部壁面５２を構成することになる。また、攪拌空間５１の位置を下にすれば、第２処理用部２０と第１処理用部１０の内周面もしくは第１処理用部１０のみの内周面が側壁面５３を構成することになる。さらに、ローター６１の基部を円盤状としない場合には第１処理用部１０の上端面が底部壁面５４を構成することになる。またさらにローター６１やスクリーン７１の形状の変更に応じて、攪拌空間５１の形状も変更され得るものである。
【００８０】
（攪拌羽根について）
攪拌羽根６２は、第１流体に対してせん断力を与えることができる種々の形態として実施することができるが、この実施の形態にあっては、円盤状のローター６１の外周に軸方向（図では上下方向）に伸びる複数の櫛歯状のものである。これらの攪拌羽根６２は同芯的に周方向に沿って形成されたものであり、攪拌羽根６２と攪拌羽根６２との間にはスリット６３が形成されている。
【００８１】
ローター６１は第１処理用部１０に固定され、第１処理用部１０及び第１ホルダ１１と共に前述の回転駆動機構Ｍによって回転する。ところがこの回転速度は高速回転攪拌機に比べて低速であるため、十分な機能を果たすことが困難である。そこで、攪拌空間５１（特に円筒状の側壁面５３）との共同の働きを第１流体に効果的に作用させるため、攪拌羽根６２の外周端を、側壁面５３に対して所定のクリアランスｃ１を保ちつつ、平行に軸方向へ延びるものとした。その結果、攪拌羽根６２により第１流体に単に攪拌エネルギーが与えられるだけでなく、攪拌直後の第１流体が側壁面５３に衝突することによって、さらに大きな力を第１流体に与えることにしたものであると共に、第１流体の種類によってはローター６１と側壁面５３との間に付着や堆積が起こることを抑制することもできる。
【００８２】
このクリアランスｃ１が１ｍｍよりも大きくなると、効果的に側壁面５３に第１流体を衝突させることが困難であると共に第１流体の組成物の一部が付着したり堆積したりすることを抑制することが困難になる場合がある。また、クリアランスｃ１が０．２ｍｍよりも狭くなると、攪拌羽根６２と側壁面５３とが接触する可能性があるため、クリアランスｃ１は０．２ｍｍ〜１ｍｍの範囲内に調整することが好ましい。
なお、装置構造の複雑化をいとわなければ、ローター６１を第１処理用部１０とは独立して回転させるようにして実施することも可能である。
【００８３】
（スクリーンについて）
攪拌羽根６２の内周側にはスクリーン７１が設けられている。スクリーン７１は、円周方向に沿って櫛歯状のスクリーン部材７２が複数個、スリット７３を挟んで配列された円筒状をなしている。これらのスクリーン部材７２は、攪拌羽根６２と同軸の同芯的に周方向に沿って形成されたものである。
【００８４】
この例では、中央部４１の下端面から下方に向けてスクリーン部材７２が伸びているもので、攪拌羽根６２に対して半径方向にオーバーラップしているものである。これによって、スクリーン部材７２と攪拌羽根６２との間でせん断力が与えられる。
【００８５】
攪拌羽根６２とスクリーン部材７２との間のクリアランスｃ２は、１ｍｍ以下とすることで、効率よく混合、分散、撹拌することができる。ｃ２が１ｍｍよりも大きくなるとせん断の効果が下がり、０．２ｍｍ以下の場合は、攪拌羽根６２とスクリーン部材７２とが接触する可能性があり、調整が困難となる。したがってクリアランスｃ２についても０．２ｍｍ〜１ｍｍ以内に調整することが好ましい。
【００８６】
（スクリーンの軸方向への移動）
スクリーン７１は、目的に応じて自由に軸方向へ移動させ、その設置位置を調整できるようにすることが好ましい（図４（Ａ）及び（Ｂ）参照）。
この例では下端にスクリーン７１を備えた中央部４１の全体を、図１に示す位置調整機構４２で移動させるように構成されている。位置調整機構４２の具体的構成は、特に限定されるものではなく、ネジによる送り機構、エアーや油圧などの流体圧駆動機構など、直線的な送り手段を適宜選択して採用することができる。
【００８７】
また、スクリーン７１と中央部４１とを別体に構成し、スクリーン７１のみを移動させるようにすることも可能である。
スクリーン７１の位置を目的の高さで設置することができるため、必要なせん断力によりスクリーン７１の位置を調整することで、せん断力を自由に調整することができる。高いせん断力が必要な場合は、下側に設置して攪拌羽根６２のオーバーラップする部分を多くすればよく（図４（Ａ））、他方、求められるせん断力が低く、せん断力の比較的小さな撹拌を目的とする場合は、スクリーン７１を中央部４１とオーバーラップしない設置位置へと移動する（図４（Ｂ））。こうすることで、高分子など低分子化したくないものでも、凝集粒子径が大きなものでも、同じ装置で処理することができ、有用である。
また、スクリーン７１の移動を途中で止めることによって、中央部４１とオーバーラップする割合を自由に変更することも可能である。
【００８８】
（材質）
ローター６１とスクリーン７１の材質については、特に限定されないが一例を挙げると、ステンレス、ハステロイ、インコネル、チタンなどの金属や焼結金属、耐磨耗鋼やアルミナ、ＳｉＣ、超硬素材（ＷＣ）やＳｉＮやサファイアなどのセラミック、カーボンその他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、鍍金などを施工したものを採用できる。攪拌羽根６２やスクリーン部材７２について、他の部分と異なる材質を選択することも出来る。また、上記に挙げた材質以外の材料では、ケイ酸系のガラスや石英ガラスなどのガラス、ポリテトラフルオロエチレンや、ABS、ポリエチレン、ポリプロピレン、PMMAなどのアクリル樹脂；ポリカーボネート、PTFE、PFAなどのフッ素系樹脂；エポキシ樹脂などが挙げられる。
【００８９】
（変更例）
スクリーン７１とローター６１は必要に応じて複数段設置することもできる。図７は、ローター６１の攪拌羽根６２を二重に配置し、両攪拌羽根６２の間にスクリーン７１が位置するように構成したものである。さらに図示は省略するが、スクリーン７１を複数配置することも可能であり、攪拌羽根６２を三重以上に配置することも可能である。このように複数段設置することによって、更なるせん断力の向上と調整に好適である。複数段設置する場合のスクリーン部材７２と攪拌羽根６２のクリアランスも前述の場合と同様に調整することが好ましい。
【００９０】
ローター６１の攪拌羽根６２は櫛歯状、鋸歯状などの形状を用いることができ、その他、スクリュー状の形状などについても使用できるが、何れも場合にあっても先に述べたように、攪拌羽根６２を軸方向に伸びるものとし、第１流体を側壁面５３に衝突させることができるようにすることが好ましい。
またローター６１とスクリーン７１との内外の位置を入れ替えて実施してもかまわない。但し、スクリーン７１を軸方向に移動させた場合に、攪拌羽根６２と側壁面５３とのクリアランスが大きくなりすぎる懸念が残る。
ローター６１とスクリーン７１のスリット６３、７３は、端部が解放されたものを示したが、打ち抜き穴（丸孔・長孔・多角形孔）など、端部が解放されずに閉じたものであってもかまわない。
【００９１】
このスクリーン７１に代えて、もしくは併用して、穴の無い遮蔽板、大きな開口や大小様々な大きさの開口を備えた邪魔板や、邪魔板の前記開口の開度を調整するスライド板、網状体など、攪拌羽根６２に向かう被処理流動体の流量を変化させるなどして、攪拌空間５１内における流体処理能力を第１処理用面１の回転数とは独立して調整することができる独立調整手段を採用することもできる。スクリーン７１を含むこれらの独立調整手段の位置を、上述のスクリーン７１と同様に変化させることによって、攪拌羽根６２自体の処理能力は第１処理用部１０の回転数の変化に依存して変化するものであっても、攪拌空間５１内における流体処理能力を第１処理用部１０の回転数とは独立して調整することができるものである。
【００９２】
なお、第２流体についても、直前攪拌をなすことが好ましいが、一般的に第２流体の流量は第１流体に比べて少ないため、第２流体について直前攪拌をなすことは必須のものではない。
また、攪拌空間５１に至る流路を複数とすることも可能である。その際、第１流体となる被処理流動体の調製に用いる第１流体調製システム１０１も複数配置することも可能であり、中央部４１に第１導入部ｄ１を複数本形成することもできる。この場合、予め混合すると経時変化しやすい原料、即ち反応直前で混合した方が良い流体の場合、好適に使用出来得る。
【００９３】
（本システムの流体処理）
以上、上述のシステムにあっては次のように流体処理がなされるものである。
流体調製システムＰにおいて、被処理流動体の調整を行うための事前調整ステップが実行される。具体的には、流体処理装置Ｆに投入される前の被処理流動体に対して、第１流体調製装置１０２、第２流体調製装置２０２によって、その混合状態や溶解状態を理想の投入状態とする調製処理ステップと、第１流体温度調整装置１０３、第２流体温度調整装置２０３によって、その温度を調整する温度調整ステップとを実行する。
【００９４】
調製処理ステップと温度調整ステップを含む時前調製ステップがなされて理想的な状態に調製された被処理流動体を、流体処理装置Ｆに連続的に投入する。
流体処理装置Ｆ内にて、少なくとも第１流体に対して、環状流路３に導入して反応処理を行う前に直前攪拌ステップを攪拌空間５１にて実行する。
【００９５】
これによって、被処理流動体に対して攪拌エネルギーを付与し、導入をまでに失われつつある理想的な被処理流動体な性状を回復しより望ましくはより理想的な状態として、環状流路３に導入する。
必要に応じて配置されるスクリーン７１と攪拌羽根６１とによって攪拌処理した後、攪拌空間５１から環状流路３へ他の流路を経ることなく直接導入することが適当であり、攪拌処理した後、１秒以内に環状流路３に導入することが好ましい。
【００９６】
このように理想的な状態とされた被処理流動体は直ちに環状流路３に導入され、環状流路３を層流条件下で通過することにより、均質な反応が実現され、例えば微粒子の析出を伴う反応の場合には均一な粒子径の微粒子を得ることができるなど、優れた効果を発揮することができる。
【００９７】
特に、第１流体に対して第２流体を層流条件下で合流させ、前記層流条件下で分子拡散による被処理流動体の混合と反応が行われる場合、各流体が均質な条件を備えていることが、反応結果の均質性に大きな影響をおよぼす条件であり、本発明のシステムにあってはこのような条件を満足させる点で有効である。
【００９８】
（流体と反応の種類）
本システムおよび本システムによる流体処理方法は、特許文献4に示された種々の被処理流動体に対して適用することができ、種々の反応に適用することができるものである。
【００９９】
その一例を示せば、複数種類の流体を混合して、第１被処理流動体として、処理用面間に投入する場合において、混合すべき流体としては、特に限定されるものではないが、例えば、被処理流動体の一方に高粘度物または高粘稠物を含む流体の混合や酸化物、金属、セラミックス、半導体、シリカなどの無機物や、顔料や薬物のような有機物を処理用面間に導入したい場合に有用である。多くの場合、これらは微細であるが故に凝集体を形成していることが多く、濃度分布のない均一な状態で処理用面間に導入することが望まれる。また、水とオイルの様に混合と同時に乳化・分散処理が行える。溶解の場合においては、例えばセルロースやヒアルロン酸などの高分子を水に溶解する場合に、一般的なタンクや撹拌機などを用いると濃度分布や粘度分布が生じ、溶解が困難な場合にも、濃度のムラがなく均一に溶解処理が行える。また、有機合成においては、事前混合を行うと分解が生じたり、発熱が起るような場合であっても、副生成物が生じやすいものを直前で導入することにより、瞬時に反応をさせることができるものである。
【実施例】
【０１００】
以下本発明の理解を高めるために実施例を示すが、本発明はこの実施例に限定して理解されるべきではない。
（実施例１）
第１流体として、一次粒子径が２０ｎｍで数μm程度の凝集体を形成している酸化亜鉛と炭酸ナトリウムと純水を０．１／２．０／９７．９ｗｔ％の混合液を、流体調製システムＰの第１流体調製装置１０２にて調製し、第１流体温度調整装置１０３にて２５℃に温度調整を行った後、その温度を維持した状態で流体処理装置Ｆに送り込んだ。【０１０１】
第２流体として、オルトケイ酸テトラエチルと塩酸と純水を０．９／０．１４／９８．９６ｗｔ％の混合液を、流体調製システムＰの第２流体調製装置２０２にて調製し、第２流体温度調整装置２０３にて２５℃に温度調整を行った後、その温度を維持した状態で流体処理装置Ｆに送り込んだ。【０１０２】
流体処理装置Ｆにおいて、第１流体については、攪拌空間５１内にローター６１とスクリーン７１とを配置し、直前攪拌処理を施した後、第１導入口ｄ１０から処理用面１、２間の環状流路３に６００ｍＬ／ｍｉｎで導入した。
用いた流体処理装置Ｆの主な条件を以下に示す。
攪拌羽根６２の外径：４０ｍｍ
攪拌羽根６２の外周における回転周速度：２．３３ｍ／ｓｅｃ
攪拌羽根６２の本数：１４本
攪拌羽根６２の高さ（軸方向長さ）：１０ｍｍ
攪拌羽根６２とスリット６３との周方向の長さの比率：１対１
攪拌羽根６２と側壁面５３との間のクリアランスｃ１：１ｍｍ
攪拌羽根６２とスクリーン部材７２との間のクリアランスｃ２：１ｍｍ
第２処理用面２の外径：１００ｍｍ
第２処理用面２の外周における回転周速度：５．８３ｍ／ｓｅｃ
上記流体処理装置Ｆの環状流路３において薄膜流体となった第１流体に対して、第２流体を導入した。この第２流体については、直前攪拌処理を施さずに第２導入口ｄ２０から処理用面１、２間の環状流路３に３０ｍＬ／ｍｉｎで導入した。【０１０３】
処理用面１、２間で第１流体と第２流体を反応させた後、処理用面１、２から吐出された被処理流動体に所定の後処理を施して、被処理流動体中に析出している粒子を確認したところ、平均粒子径２０ｎｍの凝集していない単一の酸化亜鉛粒子の周りにシリカ組成物が約１．２nmの厚みで均一に被覆した微粒子が得られていることが、ＴＥＭ観察にて確認された。また、第１導入口ｄ１０に酸化亜鉛の堆積は見られなかった。【０１０４】
（実施例２）
実施例１と同条件の被処理流動体を、流体処理装置Ｆで反応させた。クリアランスｃ１とクリアランスｃ２との両クリアランスをそれぞれ２ｍｍに設定した点以外は、流体調製システムＰ及び流体処理装置Ｆにおける処理条件を同一として、反応処理を行った。得られた微粒子を確認したところ、ＴＥＭ観察結果から、一部凝集体がシリカ組成物で被覆されていることが確認された。得られた被覆後の粒子径は、２０〜２００ｎｍ程度で、実施例１に比べて粒子径に比較的大きな分布があることが確認された。また、実施例１と同様に第１導入口ｄ１０に酸化亜鉛の堆積は見られなかった。【０１０５】
（比較例）
実施例１と同条件の被処理流動体を、撹拌羽根及びスクリーンを設置しない流体処理装置で反応させたところ、凝集した粒子の周りにシリカ組成物が被覆した粒子が析出していることが、ＴＥＭ観察にて確認された。得られた被覆後の粒子径は、１００ｎｍ〜１μｍ程度で、実施例２に比べても粒子径に大きな分布があることが確認された。また、第１導入口に酸化亜鉛の堆積が確認された。【０１０６】
（実施例３）
第１流体として、ヒドロキシプロピルメチルセルロースと純水を０.５／９９．５ｗｔ％の混合液を、流体調製システムＰの第１流体調製装置１０２にて調製し、第１流体温度調整装置１０３にて４０℃に温度調整を行った後、その温度を維持した状態で実施例１に用いたものと同じ流体処理装置Ｆに送り込んだ。【０１０７】
流体処理装置Ｆにおいて、第１流体については、攪拌空間５１内にローター６１とスクリーン７１とを配置し、直前攪拌処理を施した。
但し、スクリーン７１はローター６１とオーバーラップしない位置まで上昇させて直前攪拌処理を施した。クリアランスｃ１は１ｍｍとした。【０１０８】
直前攪拌処理の後、第１導入口ｄ１０から処理用面１、２間の環状流路３に９０ｍＬ／ｍｉｎで導入した。撹拌羽根の周速は４．４ｍ／ｓｅｃとした。
第２流体として、クルクミンとエタノールとを１．０／９９．０ｗｔ％で混合した溶液を流体調製システムＰの第２流体調製装置２０２にて調製し、第２流体温度調整装置２０３にて４０℃に温度調整を行った後、その温度を維持した状態で流体処理装置Ｆに送り込んだ。【０１０９】
第２流体については、直前攪拌処理を施さずに第２導入口ｄ２０から処理用面１、２間の環状流路３に５０ｍＬ／ｍｉｎで導入した。
流体処理装置Ｆの処理用面１、２間で第１流体と第２流体を反応させた後、処理用面１、２から吐出された被処理流動体に所定の後処理を施して、被処理流動体中に析出しているクルクミン微粒子について、ＴＥＭ観察を行なったところ、１００nm程度の粒子径を有する粒子が均一に生成していることを確認した。【０１１０】
（実施例４）
実施例３と同じ原料用いて同じ処理方法で実施した。
但し、スクリーン７１はローター６１とオーバーラップする位置まで降下させて直前攪拌処理を施した。
クリアランスｃ１とクリアランスｃ２とは共に１ｍｍとした。
得られたクルクミン微粒子について、ＴＥＭ観察を行なったところ、粒子径分布が２０nm〜３００nm程度となり分布の幅が広くなったことが確認された。【０１１１】
以上、実施例１と２は、比較例に比して、環状流路へ被処理流動体を円滑に導入することができたものである。しかも、これに止まらず流体処理装置Ｆにおける反応が均質に行われて、その結果、析出された微粒子の均一性が高まることが確認されたものである。また、クリアランスｃ１とクリアランスｃ２を実施例２に比して小さくした実施例１にあっては、微粒子の均一性がより一層高まることが確認されたものである。
また、実施例１で示されるように、攪拌羽根とスクリーンとを併用することによって良好な結果を得る場合があると共に、実施例３と４との比較から明らかなようにスクリーンを併用しない場合の方が良好な結果を得ることができる場合もあることが確認された。よって、被処理流動体の種類などに応じて、スクリーンの位置を調節して処理を行うことの優位性が確認された。
【符号の説明】
【０１１２】
１  第１処理用面
２  第２処理用面
３  環状流路
１０  第１処理用部
１１  第１ホルダ
１３  凹部
１６  平坦面
２０  第２処理用部
２１  第２ホルダ
２２  収容部
２３  スプリング
３１  回転軸
４１  中央部
４２  位置調整機構
５１  攪拌空間
５２  天部壁面
５３  側壁面
５４  底部壁面
６１  ローター
６２  攪拌羽根
６３  スリット
７１  スクリーン
７２  スクリーン部材
７３  スリット
１０１  第１流体調製システム
１０２  第１流体調製装置
１０３  第１流体温度調整装置
１０４  第１流体圧付与機構
２０１  第２流体調製システム
２０２  第２流体調製装置
２０３  第２流体温度調整装置
２０４  第２流体圧付与機構
Ｆ  流体処理装置
Ｍ  回転駆動機構
Ｐ  流体調製システム
Ｒ  回転方向
ｃ１、ｃ２  クリアランス
ｄ１  第１導入部
ｄ１０  第１導入口
ｄ２  第２導入部
ｄ２０  第２導入口
【図１】
0006793407.tif 000002
【図２】
0006793407.tif 000003
【図３】
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【図４】
0006793407.tif 000005
【図５】
0006793407.tif 000006
【図６】
0006793407.tif 000007
【図７】
0006793407.tif 000008