(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の分離装置であって、
貯蔵設備、蒸留分離設備、静的混合設備、重力沈降設備を備え、
前記貯蔵設備は、軽質易揮発性汚油残液を貯蔵するための球形タンク（Ｃ１）と、重質難揮発性汚油残液を貯蔵するための普通貯蔵タンク（Ｃ２）とを備え、前記球形タンク（Ｃ１）には、清澄液を排出するための第１排出口が設けられ、前記普通貯蔵タンク（Ｃ２）には、清澄液を排出するための第２排出口が設けられ、前記第１排出口は、第１ポンプ（Ｐ１）を介して第１熱交換器（Ｅ１）の入り口側に接続され、前記第２排出口は、第２ポンプ（Ｐ２）を介して前記第１熱交換器（Ｅ１）の入り口側に接続され、前記第１ポンプ（Ｐ１）、第２ポンプ（Ｐ２）が前記第１熱交換器（Ｅ１）に接続される共通管路には、第１バルブ（Ｖ１）が設けられ、
前記蒸留分離設備は、精留塔（Ｔ１）を備え、前記精留塔（Ｔ１）の内部には、塔頂に位置する塔頂気相排出口、塔外周面に位置する清澄液供給口及び塔底に位置する塔底液相排出口が設けられ、前記第１熱交換器（Ｅ１）の出口側が第２熱交換器（Ｅ２）、第３熱交換器（Ｅ３）を介して前記清澄液供給口に接続され、前記塔頂気相排出口は、前記第１熱交換器（Ｅ１）を介して還流タンク（Ｃ３）の入り口に接続され、前記精留塔（Ｔ１）には、塔頂還流口がさらに設けられ、前記還流タンク（Ｃ３）は、還流ポンプ（Ｐ３）を介して前記塔頂還流口に接続されて、塔頂の温度を調整して塔頂留出油に要求される品質を制御する液相還流を形成させ、
前記静的混合設備は、静的混合器（Ｍ１）を備え、前記静的混合器（Ｍ１）には、油類入り口、洗浄水入り口及び油水混合物出口が設けられ、前記第１ポンプ（Ｐ１）、第２ポンプ（Ｐ２）は、また同一管路を介して該油類入り口に接続され、該同一管路には、第２バルブ（Ｖ２）が設けられ、前記還流タンク（Ｃ３）は、管路を介して該油類入り口に接続され、還流タンク（Ｃ３）と該油類入り口との間には、第３バルブ（Ｖ３）が設けられ、
前記重力沈降設備は、重力沈降タンク（Ｃ４）を備え、前記重力沈降タンク（Ｃ４）には、タンク上面に位置する気相排出口及び油水混合物入り口、タンク下面に位置する清澄液を排出するための第３排出口及び油含有汚水排出口が設けられ、前記油水混合物入り口は、管路を介して前記油水混合物出口に接続され、前記第３排出口は、順次第５ポンプ（Ｐ５）、第４バルブ（Ｖ４）を介して前記第１熱交換器（Ｅ１）に接続され、前記第４バルブ（Ｖ４）に接続されていない前記第５ポンプ（Ｐ５）の管路には、第５バルブ（Ｖ５）が設けられ、前記塔頂気相排出口は、管路を介して前記第５バルブ（Ｖ５）の出口に接続され、前記塔頂気相排出口と前記第５バルブ（Ｖ５）の出口との間の管路には、第６バルブ（Ｖ６）が設けられる、
ことを特徴とする化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の分離装置。
【請求項２】
前記精留塔（Ｔ１）は、精留部及びストリッピング部を備え、前記精留部には、高性能パッキング分離部材が使用され、ストリッピング部には、コーキング防止可能な大容量ランダムパッキングが使用される、
ことを特徴とする請求項１に記載の化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の装置。
【請求項３】
前記精留塔（Ｔ１）のボトムには、放散蒸気入り口（Ｓ１）がさらに設けられている、
ことを特徴とする請求項２に記載の化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の装置。
【請求項４】
前記第１バルブ（Ｖ１）と第３バルブ（Ｖ３）の間には、分岐バルブ（Ｖ７）が設けられ、前記分岐バルブ（Ｖ７）が開かれたとき、前記精留塔（Ｔ１）から蒸留された一部の低沸点炭化水素類物質が、前記分岐バルブ（Ｖ７）を介して前記第１バルブ（Ｖ１）からの清澄液と混合する、
ことを特徴とする請求項１に記載の化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の装置。
【請求項５】
化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の方法であって、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の装置を用いて、処理対象となる化学工業における汚油残液の性質に応じて、蒸留−水洗及び／又は水洗−蒸留処理方法を実施する、
ことを特徴とする化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の方法。
【請求項６】
前記蒸留−水洗処理方法は、
第１バルブ（Ｖ１）、第３バルブ（Ｖ３）、第５バルブ（Ｖ５）を開け、第２バルブ（Ｖ２）、第４バルブ（Ｖ４）、第６バルブ（Ｖ６）を閉め、第１ポンプ（Ｐ１）を起動させて球形タンク（Ｃ１）における清澄液を吸い出すとともに、第２ポンプ（Ｐ２）を起動させて普通貯蔵タンク（Ｃ２）における清澄液を吸い出すステップと、
生産の要求に対応する割合で球形タンク（Ｃ１）及び普通貯蔵タンク（Ｃ２）から吸い出された清澄液を混合し、順次第１熱交換器（Ｅ１）、第２熱交換器（Ｅ２）、第３熱交換器（Ｅ３）を介して混合後の清澄液を精留塔（Ｔ１）に送り、前記精留塔（Ｔ１）で前記清澄液を蒸留処理し、発生させた低沸点炭化水素類物質及び水蒸気を凝縮させて冷却させた後、還流タンク（Ｃ３）に送り、一部の低沸点炭化水素類物質を還流ポンプ（Ｐ３）で精留塔（Ｔ１）のトップに戻し、還流タンク（Ｃ３）からの低沸点炭化水素類物質をさらに静的混合器（Ｍ１）に送るステップと、
前記静的混合器（Ｍ１）に水を加えて、低沸点炭化水素類物質と水を所定の割合で静的混合器（Ｍ１）において混合して洗浄を行い、洗浄して得られた油水混合物を重力沈降タンク（Ｃ４）に送り、さらに重力沈降タンク（Ｃ４）による不均一相分離により水洗のステップを完了するステップと、を含み、
前記水洗−蒸留処理方法は、
第１バルブ（Ｖ１）、第３バルブ（Ｖ３）、第５バルブ（Ｖ５）を閉め、第２バルブ（Ｖ２）、第４バルブ（Ｖ４）、第６バルブ（Ｖ６）を開け、第１ポンプ（Ｐ１）を起動させて球形タンク（Ｃ１）における清澄液を吸い出すとともに、第２ポンプ（Ｐ２）を起動させて普通貯蔵タンク（Ｃ２）における清澄液を吸い出すステップと、
生産の要求に対応する割合で球形タンク（Ｃ１）及び普通貯蔵タンク（Ｃ２）から吸い出された清澄液を混合し、混合後の清澄液を静的混合器（Ｍ１）に入れるステップと、
前記静的混合器（Ｍ１）に水を加えて、前記混合後の清澄液と水を所定の割合で静的混合器（Ｍ１）において混合して洗浄を行い、洗浄して得られた油水混合物を重力沈降タンク（Ｃ４）に送り、さらに重力沈降タンク（Ｃ４）による不均一分離により水洗のステップを完了し、順次第１熱交換器（Ｅ１）、第２熱交換器（Ｅ２）、第３熱交換器（Ｅ３）を介して水洗後の清澄液を精留塔（Ｔ１）に送り、精留塔（Ｔ１）で蒸留処理し、低沸点炭化水素類物質と高沸点炭化水素類物質に分離させ、蒸留分離ステップを完了するステップと、を含む、
ことを特徴とする請求項５に記載の化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の方法。
【請求項７】
前記球形タンク（Ｃ１）の操作温度は、１〜７０℃、普通貯蔵タンク（Ｃ２）の操作温度は、１〜１００℃、前記球形タンク（Ｃ１）、前記普通貯蔵タンク（Ｃ２）の操作圧力は、いずれも０〜０．８ＭＰａであり、
前記精留塔（Ｔ１）では、操作温度が常温４０〜３００℃、操作圧力が０〜０．５ＭＰａであり、
前記静的混合器（Ｍ１）では、操作温度が２〜８０℃、操作圧力が０〜０．８ＭＰａであり、
前記重力沈降タンク（Ｃ４）では、操作温度が２〜８０℃、操作圧力が０〜０．５ＭＰａであり、
前記還流タンク（Ｃ３）では、操作温度が２〜６０℃、操作圧力が０〜０．５ＭＰａである、
ことを特徴とする請求項５に記載の化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石油化学工業生産の技術分野に関し、より具体的には、石油化学工業の生産過程における汚油残液の高効率浄化処理用の装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
中国の石油化学産業の急速な発展に伴い、生産過程においてさまざまな汚油残液が不可避的に発生する。分解によりエチレンを製造する大型装置では、分解過程に高温タールが存在し、その下流の関連装置は、重合過程においてさまざまな汚油残液を発生させる。これら汚油残液は、物理的及び化学的性質がさまざまであり、コロイド・アスファルテン、液状ポリマー、オレフィン基を有する芳香環化合物、さらに使用済みの触媒粉末や微小炭素顆粒を含む。また、安全及び環境保護政策の厳格化に伴い、これら廃油が、企業内で無害化処理されて利用できなければ、企業の持続可能な発展を制限してしまうことになる。
【０００３】
したがって、さまざまな汚油残液を集中して処理する装置を提供することで、良好な経済的利益、環境的利益及び社会的利益を作り出すことは、当業者にとって解決しなければならない課題となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】中国特許出願公開第106675605号明細書
【０００５】
新しいタール残渣の処理方法及び装置であって、該装置は、タール残液混合撹拌タンク、タール残液供給タンク、加熱コイル、タール残液供給ポンプ、一次残液蒸発器、一次残液気液分離器ａ、一次残液気液分離器、排気凝縮器、酢酸貯蔵タンク、二次残液蒸発器、二次残液凝縮器、タール残渣収集タンク、精留酢酸精製塔を備える。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
以上を踏まえて、本発明は、化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の分離装置及び方法を提供し、これら汚油残液を集中して回収し効率よく浄化処理することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明は、下記技術案を採用する。
【０００８】
本発明の第１態様の実施例は、化学工業から排出される廃油・廃液の高効率浄化処理用の分離装置を提供し、該装置は、貯蔵設備、蒸留分離設備、静的混合設備、重力沈降設備を備え、その中で、
前記貯蔵設備は、軽質易揮発性汚油残液を貯蔵するための球形タンク（Ｃ１）と、重質難揮発性汚油残液を貯蔵するための普通貯蔵タンク（Ｃ２）とを備え、前記球形タンク（Ｃ１）には、清澄液を排出するための第１排出口が設けられ、前記普通貯蔵タンク（Ｃ２）には、清澄液を排出するための第２排出口が設けられ、前記第１排出口は、第１ポンプ（Ｐ１）を介して第１熱交換器（Ｅ１）の入り口側に接続され、前記第２排出口は、第２ポンプ（Ｐ２）を介して前記第１熱交換器（Ｅ１）の入り口側に接続され、前記第１ポンプ（Ｐ１）、第２ポンプ（Ｐ２）が前記第１熱交換器（Ｅ１）に接続される共通管路には、第１バルブ（Ｖ１）が設けられ、
前記蒸留分離設備は、精留塔（Ｔ１）を備え、前記精留塔（Ｔ１）の内部には、塔頂に位置する塔頂気相排出口、塔外周面に位置する清澄液供給口及び塔底に位置する塔底液相排出口が設けられ、前記第１熱交換器（Ｅ１）の出口側が第２熱交換器（Ｅ２）、第３熱交換器（Ｅ３）を介して前記清澄液供給口に接続され、前記塔頂気相排出口は、前記第１熱交換器（Ｅ１）を介して還流タンク（Ｃ３）の入り口に接続され、前記精留塔（Ｔ１）には、塔頂還流口がさらに設けられ、前記還流タンク（Ｃ３）は、還流ポンプ（Ｐ３）を介して前記塔頂還流口に接続されて、塔頂の温度を調整して塔頂留出油に要求される品質を制御する液相還流を形成させ、
前記静的混合設備は、静的混合器（Ｍ１）を備え、前記静的混合器（Ｍ１）には、油類入り口、洗浄水入り口及び油水混合物出口が設けられ、前記第１ポンプ（Ｐ１）、第２ポンプ（Ｐ２）は、また同一管路を介して該油類入り口に接続され、該同一管路には、第２バルブ（Ｖ２）が設けられ、前記還流タンク（Ｃ３）は、管路を介して該油類入り口に接続され、還流タンク（Ｃ３）と該油類入り口との間には、第３バルブ（Ｖ３）が設けられ、
前記重力沈降設備は、重力沈降タンク（Ｃ４）を備え、前記重力沈降タンク（Ｃ４）には、タンク上面に位置する気相排出口及び油水混合物入り口、タンク下面に位置する清澄液を排出するための第３排出口及び油含有汚水排出口が設けられ、前記油水混合物入り口は、管路を介して前記油水混合物出口に接続され、前記第３排出口は、順次第５ポンプ（Ｐ５）、第４バルブ（Ｖ４）を介して前記第１熱交換器（Ｅ１）に接続され、前記第４バルブ（Ｖ４）に接続されていない前記第５ポンプ（Ｐ５）の管路には、第５バルブ（Ｖ５）が設けられ、前記塔頂気相排出口は、管路を介して前記第５バルブ（Ｖ５）の出口に接続され、前記塔頂気相排出口と前記第５バルブ（Ｖ５）の出口との間の管路には、第６バルブ（Ｖ６）が設けられる。
【０００９】
本発明の第１態様の実現可能な形態によれば、前記精留塔（Ｔ１）は、精留部及びストリッピング部を備え、前記精留部には、高性能パッキング分離部材が使用され、ストリッピング部には、コーキング防止可能な大容量ランダムパッキングが使用される。
【００１０】
本発明の第１態様の実現可能な形態によれば、前記精留塔（Ｔ１）のボトムには、放散蒸気入り口（Ｓ１）がさらに設けられている。
【００１１】
本発明の第１態様の実現可能な形態によれば、前記第１バルブ（Ｖ１）と第３バルブ（Ｖ３）の間には、分岐バルブ（Ｖ７）が設けられ、前記分岐バルブ（Ｖ７）が開かれたとき、前記精留塔（Ｔ１）から蒸留された一部の低沸点炭化水素類物質が、前記分岐バルブ（Ｖ７）を介して前記第１バルブ（Ｖ１）からの清澄液と混合する。
【００１２】
本発明の第２態様は、化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の方法を提供し、該方法は、前記装置を用い、処理対象となる化学工業における汚油残液の性質に応じて、蒸留−水洗及び水洗−蒸留、または蒸留−水洗・水洗−蒸留のどちらかの処理方法を実施する。
【００１３】
本発明の第２態様の実現可能な形態によれば、前記蒸留−水洗処理方法の手順は、以下のとおりである。
第１バルブ（Ｖ１）、第３バルブ（Ｖ３）、第５バルブ（Ｖ５）を開け、第２バルブ（Ｖ２）、第４バルブ（Ｖ４）、第６バルブ（Ｖ６）を閉め、第１ポンプ（Ｐ１）を起動させて球形タンク（Ｃ１）における清澄液を吸い出すとともに、第２ポンプ（Ｐ２）を起動させて普通貯蔵タンク（Ｃ２）における清澄液を吸い出す。
生産の要求に対応する割合で球形タンク（Ｃ１）及び普通貯蔵タンク（Ｃ２）から吸い出された清澄液を混合し、順次第１熱交換器（Ｅ１）、第２熱交換器（Ｅ２）、第３熱交換器（Ｅ３）を介して混合後の清澄液を精留塔（Ｔ１）に送り、前記精留塔（Ｔ１）で前記清澄液を蒸留処理し、発生させた低沸点炭化水素類物質及び水蒸気を凝縮させ、冷却させた後、還流タンク（Ｃ３）に送り、一部の低沸点炭化水素類物質を還流ポンプ（Ｐ３）で精留塔（Ｔ１）のトップに戻し、還流タンク（Ｃ３）からの低沸点炭化水素類物質を静的混合器（Ｍ１）に送る。
前記静的混合器（Ｍ１）に水を加えて、低沸点炭化水素類物質と水を所定の割合で静的混合器（Ｍ１）において混合して洗浄を行い、洗浄して得られた油水混合物を重力沈降タンク（Ｃ４）に送り、さらに重力沈降タンク（Ｃ４）による不均一相分離により水洗のステップを完了する。
【００１４】
前記水洗−蒸留処理方法の手順は、以下のとおりである。
第１バルブ（Ｖ１）、第３バルブ（Ｖ３）、第５バルブ（Ｖ５）を閉め、第２バルブ（Ｖ２）、第４バルブ（Ｖ４）、第６バルブ（Ｖ６）を開け、第１ポンプ（Ｐ１）を起動させて球形タンク（Ｃ１）における清澄液を吸い出すとともに、第２ポンプ（Ｐ２）を起動させて普通貯蔵タンク（Ｃ２）における清澄液を吸い出す。
生産の要求に対応する割合で球形タンク（Ｃ１）及び普通貯蔵タンク（Ｃ２）から吸い出された清澄液を混合し、混合後の清澄液を静的混合器（Ｍ１）に入れる。
前記静的混合器（Ｍ１）に水を加えて、前記混合後の清澄液と水を所定の割合で静的混合器（Ｍ１）において混合して洗浄を行い、洗浄して得られた油水混合物を重力沈降タンク（Ｃ４）に送り、さらに重力沈降タンク（Ｃ４）による不均一相分離により水洗のステップを完了し、順次第１熱交換器（Ｅ１）、第２熱交換器（Ｅ２）、第３熱交換器（Ｅ３）を介して水洗後の清澄液を精留塔（Ｔ１）に送り、精留塔（Ｔ１）で蒸留処理し、低沸点炭化水素類物質と高沸点炭化水素類物質に分離させ、蒸留分離ステップを完了する。
【００１５】
本発明の第２態様の実現可能な形態によれば、前記球形タンク（Ｃ１）の操作温度は、１〜７０℃、普通貯蔵タンク（Ｃ２）の操作温度は、１〜１００℃、球形タンク（Ｃ１）、普通貯蔵タンク（Ｃ２）の操作圧力は、いずれも０〜０．８ＭＰａであり、
前記精留塔（Ｔ１）では、操作温度が常温４０〜３００℃、操作圧力が０〜０．５ＭＰａであり、
前記静的混合器（Ｍ１）では、操作温度が２〜８０℃、操作圧力が０〜０．８ＭＰａであり、
前記重力沈降タンク（Ｃ４）では、操作温度が２〜８０℃、操作圧力が０〜０．５ＭＰａであり、
前記還流タンク（Ｃ３）では、操作温度が２〜６０℃、操作圧力が０〜０．５ＭＰａである。
【発明の効果】
【００１６】
上記技術案から分かるように、従来技術に比べて、本発明の有益な効果は、以下のとおりである。
１．エチレンプラントの各操作ユニット由来の汚油残液を易揮発性、難揮発性の２つの種類に分けて、それぞれ球形タンク（Ｃ１）及び普通貯蔵タンク（Ｃ２）に供給し、それによって、すべての汚油残液が球形タンク（Ｃ１）に供給されることを回避することができる。その後、集中して効率よく浄化処理を行う。
２．清澄液の性質に応じて操作プロセスを切り替えることにより、汚油残液における高品質成分を十分に利用し、汚油残液の利用率を向上させて、環境汚染を低減させる。
３．精留塔（Ｔ１）を分離装置として、塔底から水蒸気を吹き込んで油蒸気の分圧を低下させ、塔底の温度を低下させることによって、占有する面積を減少させて、設備投資を低下させ、塔底油の熱重縮合を減少させ、また、塔底の熱量を統合することでエネルギーの利用を最大化させる。
４．化学工業における汚油残液は、集中回収され、効率よく浄化処理されて、その中で下流加工装置により求められる原料性質を満たす回収塔頂留分油の割合は５０％〜８０％である。塔底釜液と沈降液をブレンドすると、遅延コーキング装置により求められる原料の性質を満たし、又は舶舶用残渣燃料油の性質への要件を満たす。
５．プロセスの柔軟性が高く、即ち、蒸留−水洗の形態も水洗−蒸留の形態も利用可能であり、分岐バルブを設けることにより、廃油原料性質の多様性に対応でき、超重質・超高粘度の汚油残液原料の処理に適用できる。
【００１７】
本発明の実施例又は従来技術における技術案をより明瞭に説明するために、以下、実施例又は従来技術の説明に必要な図面を簡単に説明するが、明らかなように、以下の説明における図面は、本発明の実施例に過ぎず、当業者であれば、創造的な努力を必要とせずに、これら図面に基づいてほかの図面を取得できる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の分離装置の一例の構造接続模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施例における技術案を明瞭で完全に説明するが、明らかなように、説明される実施例は、本発明の実施例の一部に過ぎず、すべての実施例ではない。当業者であれば、本発明の実施例に基づいて創造的な努力を必要とせずに取得し得るほかの実施例は、すべて本発明の特許範囲に属する。
【００２０】
図１を参照しながら本発明をさらに説明すると、本発明は、化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の装置及び方法を提供し、本装置は、貯蔵設備、蒸留分離設備、静的混合設備、重力沈降設備を備える。
【００２１】
前記貯蔵設備は、軽質易揮発性汚油残液を貯蔵するための球形タンク（Ｃ１）と、重質難揮発性汚油残液を貯蔵するための普通貯蔵タンク（Ｃ２）とを備え、前記球形タンク（Ｃ１）には、清澄液を排出するための第１排出口が設けられ、前記普通貯蔵タンク（Ｃ２）には、清澄液を排出するための第２排出口が設けられ、前記第１排出口は、第１ポンプ（Ｐ１）を介して第１熱交換器（Ｅ１）の入り口側に接続され、前記第２排出口は、第２ポンプ（Ｐ２）を介して前記第１熱交換器（Ｅ１）の入り口側に接続され、前記第１ポンプ（Ｐ１）、第２ポンプ（Ｐ２）が前記第１熱交換器（Ｅ１）に接続される共通管路には、第１バルブ（Ｖ１）が設けられ、
前記蒸留分離設備は、精留塔（Ｔ１）を備え、前記精留塔（Ｔ１）の内部には、上から下へ順次塔頂気相排出口、清澄液供給口及び塔底液相排出口が設けられ、前記第１熱交換器（Ｅ１）の出口側が第２熱交換器（Ｅ２）、第３熱交換器（Ｅ３）を介して前記清澄液供給口に接続され、前記塔頂気相排出口は、前記第１熱交換器（Ｅ１）を介して還流タンク（Ｃ３）の入り口に接続され、前記精留塔（Ｔ１）には、塔頂還流口がさらに設けられ、前記還流タンク（Ｃ３）は、還流ポンプ（Ｐ３）を介して前記塔頂還流口に接続されて、塔頂の温度を調整して塔頂留出油に要求される品質を制御する液相還流を形成させ、
前記静的混合設備は、静的混合器（Ｍ１）を備え、前記静的混合器（Ｍ１）には、油類入り口、洗浄水入り口及び油水混合物出口が設けられ、前記第１ポンプ（Ｐ１）、第２ポンプ（Ｐ２）は、また同一管路を介して該油類入り口に接続され、該同一管路には、第２バルブ（Ｖ２）が設けられ、前記還流タンク（Ｃ３）は、管路を介して該油類入り口に接続され、還流タンク（Ｃ３）と該油類入り口との間には、第３バルブ（Ｖ３）が設けられ、
前記重力沈降設備は、重力沈降タンク（Ｃ４）を備え、前記重力沈降タンク（Ｃ４）には、上から下へ順次気相排出口、油水混合物入り口、清澄液を排出するための第３排出口、油含有汚水排出口が設けられ、前記油水混合物入り口は、管路を介して前記油水混合物出口に接続され、前記第３排出口は、順次第５ポンプ（Ｐ５）、第４バルブ（Ｖ４）を介して前記第１熱交換器（Ｅ１）に接続され、前記第４バルブ（Ｖ４）に接続されていない前記第５ポンプ（Ｐ５）の管路には、第５バルブ（Ｖ５）が設けられ、前記塔頂気相排出口は、管路を介して前記第５バルブ（Ｖ５）の出口に接続され、前記塔頂気相排出口と前記第５バルブ（Ｖ５）の出口との間の管路には、第６バルブ（Ｖ６）が設けられる。
【００２２】
１つの実現可能な形態では、前記精留塔（Ｔ１）は、精留部及びストリッピング部を備え、精留部には、高性能パッキング分離部材（３−２０段の理論段に相当）が使用され、ストリッピング部には、コーキング防止可能な大容量ランダムパッキング（１−３段の理論段に相当）が使用され、供給段は気液を供給してフラッシュ蒸発を行う空間（１段の理論段に相当）であり、塔頂には、塔頂の温度を調整して塔頂留出油に要求される品質を制御するための液相還流が設けられる。１つの実現可能な形態では、前記精留塔（Ｔ１）のボトムには、放散蒸気入り口（Ｓ１）がさらに設けられており、熱量を供給して気相還流を発生させるためにリボイラーが塔底に設けられるのではなく、塔底の液面の上方へ水蒸気を直接吹き込んで放散を行い、それにより、油蒸気の分圧を低下させて、ストリッピング作用を高めるという効果を奏する。
【００２３】
１つの実現可能な形態では、前記第１バルブ（Ｖ１）と第３バルブ（Ｖ３）との間には、分岐バルブ（Ｖ７）が設けられ、前記分岐バルブ（Ｖ７）が開かれたとき、分岐バルブ（Ｖ７）を通った一部の低沸点炭化水素類物質は第１バルブ（Ｖ１）の方向へ進んで、第１熱交換器（Ｅ１）の上部の位置で第１バルブ（Ｖ１）からの清澄液と混合し、混合後に第１熱交換器（Ｅ１）を通って第２熱交換器（Ｅ２）へ向かう。汚油残液の性質を、装置に入る前に調整することはできないが、分岐バルブ（Ｖ７）及び対応する操作によって可能になり、このため、極めて重くて（標準密度≦１０５０ｋｇ／ｍ３）粘度が高い（５０℃動粘度≦２００ｍｍ２／ｓ）汚油残液を処理して分離することができ、分離装置及び方法の汎用性を向上させることができる。
【００２４】
本発明に係る化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の方法は、上記装置を用い、回収された汚油残液原料の性質に応じて、蒸留−水洗（スキーム１）又は水洗−蒸留（スキーム２）の２種の異なる技術手段に従って浄化分離処理を効率よく実施できる。
【００２５】
清澄液の品質が高い場合、スキーム１に従って操作を行い（第１バルブ（Ｖ１）、第３バルブ（Ｖ３）、第５バルブ（Ｖ５）を開け、第２バルブ（Ｖ２）、第４バルブ（Ｖ４）、第６バルブ（Ｖ６）を閉める）、球形タンク（Ｃ１）からの軽質汚油残液（Ｆ１）と普通貯蔵タンク（Ｃ２）からの重質汚油残液（Ｆ２）とを生産の要求に従って管路において混合し、第１バルブ（Ｖ１）を通過させて、順次塔頂留分油（Ｄ）、塔底重質油（Ｒ）と熱交換させ、最後に、中圧蒸気と熱交換させて、精留塔（Ｔ１）に入れて分離させる。放散蒸気は、制御バルブを操作することにより精留塔の塔底の液面の上方に至り、塔底へ流れる液相流れを放散させ、それにおける軽質成分をストリッピングする。精留塔（Ｔ１）では、操作温度が４０〜３００℃、操作圧力が０．１〜０．５ＭＰａ、塔全体の理論段数が５〜２４段である。低沸点の軽質成分及び水蒸気は、下から上へと塔頂に流れて、熱交換器、水冷器を通過した後、操作温度２〜６０℃、操作圧力０．１〜０．５ＭＰａの還流タンク（Ｃ３）に入る。それにおける気相物質は、気体炭化水素（Ｇ）としてガスパイプラインに入り、油含有汚水は、汚水処理装置に排出され、液相の塔頂留分油（Ｄ）は、一部が塔頂冷還流として塔頂の温度を制御し、塔頂留分油（Ｄ）の乾燥ポイントを確保し、過剰な部分が塔頂留分油として水洗ユニットに送られる。蒸留により得られた塔頂留分油（Ｄ）は、第３バルブ（Ｖ３）を通過した後、一定の割合の新しい水（油と水の質量比は３：１）に同伴して、操作温度２〜８０℃、操作圧力０．１〜０．８ＭＰａの静的混合器（Ｍ１）に入り強力に混合され、強力に混合されると、油における水に可溶な塩類、非炭化水素類化合物を溶解させることができ、次に、操作温度２〜８０℃、操作圧力０．１〜０．５ＭＰａの重力沈降タンク（Ｃ４）に送り油水分離を行う。重力沈降タンク（Ｃ４）のボトムの水ドラムにおける洗浄廃水と還流タンク（Ｃ３）における油含有汚水は、一緒に汚水処理装置に送られ、洗浄された留分油は、下流の水素化装置の原料タンクに入り、水素化精製原料油として高品質の油製品に変換される。
【００２６】
実施例Ａ
清澄液の品質が低い場合、スキーム２に従って操作を行い（第１バルブ（Ｖ１）、第３バルブ（Ｖ３）、第５バルブ（Ｖ５）を閉め、第２バルブ（Ｖ２）、第４バルブ（Ｖ４）、第６バルブ（Ｖ６）を開ける）、球形タンク（Ｃ１）からの軽質汚油残液（Ｆ１）と普通貯蔵タンク（Ｃ２）からの重質汚油残液（Ｆ２）を生産の要求に従って管路において混合させ、第２バルブ（Ｖ２）を通過させて、一定の割合の新しい水（油と水の質量比は４：１）に同伴して静的混合器（Ｍ１）に入れて、強力に混合させた後、重力沈降タンク（Ｃ４）に送り、油水分離を行う。静的混合器（Ｍ１）では、操作温度が２〜８０℃、操作圧力が０．１〜０．８ＭＰａである。強力に混合した後、油における水に可溶な塩類、非炭化水素類混合物を溶解させることができ、次に、管路を介して油水混合物を、操作温度２〜８０℃、操作圧力０．１〜０．５ＭＰａの重力沈降タンク（Ｃ４）に入れて、洗浄沈降操作により不均一相分離を行い、それによって気体炭化水素（Ｇ）は、タンクのトップから抜き出され、管路、制御バルブを介してガスパイプラインに導入され、洗浄水は、タンクの底部の水ドラムから汚水処理装置に排出され、洗浄後の清澄液は、タンクのボトムから抜き出され、管路、第４バルブ（Ｖ４）を通過した後、順次塔頂留分油（Ｄ）、塔底重質油（Ｒ）と熱交換し、最後に中圧蒸気と熱交換し、精留塔（Ｔ１）に入って分離される。放散蒸気は、制御バルブを操作することにより精留塔（Ｔ１）の塔底の液面の上方に送られ、塔底へ流れる液相物流を放散させて、それにおける軽質成分をストリッピングする。精留塔（Ｔ１）では、操作温度が４０〜３００℃、操作圧力が０．１〜０．５ＭＰａ、塔全体の理論段数が５〜２４段である。低沸点の軽質成分及び水蒸気は、下から上へと塔頂に流れて、熱交換器、水冷器を通過した後、操作温度２〜６０℃、操作圧力０．１〜０．５ＭＰａの還流タンク（Ｃ３）に送られる。それにおける気相物質は、気体炭化水素（Ｇ）としてガスパイプラインに入り、油含有汚水は、重力沈降タンク（Ｃ４）の洗浄水とともに汚水処理装置に排出され、液相の塔頂留分油（Ｄ）は、一部が塔頂冷還流として塔頂の温度を制御し、塔頂留分油（Ｄ）の乾燥ポイントを確保し、過剰な部分が塔頂留分油として下流の水素化装置の原料タンクに送られ、水素化精製原料油として高品質の油製品に変換される。
【００２７】
実施例１
化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の装置については、処理能力が２ｔ／ｈであり、本例では、１５種類の廃油を供給混合原料とし、その中で、６種類の汚油残液は、低沸点軽質成分（標準密度８００ｋｇ／ｍ３未満）であり、６５質量％を占め、９種類の汚油残液は、高沸点重質成分（標準密度８００ｋｇ／ｍ３超）であり、３５質量％を占めており、蒸留−水洗プロセスを用い、具体的な操作は、以下のとおりである。
球形タンク（Ｃ１）では、操作温度が２５℃、操作圧力が０．３５ＭＰａであり、普通貯蔵タンク（Ｃ２）では、操作温度が２５℃、操作圧力が０ＭＰａである。流出流れの質量流量については、球形タンク（Ｃ１）では、６５％、普通貯蔵タンク（Ｃ２）では、３５％であるように制御しながら、管路において常温で混合する。
精留塔（Ｔ１）の精留部は、２段規則パッキング（理論段数１２段）であり、ストリッピング部は、１段ランダムパッキング（理論段数３段）であり、汚油残液供給位置は、上から第２段と第３段のパッキングの間にあり、放散蒸気供給位置は、塔底の液面の上方（第３段パッキングの下部）にあり、塔頂からは、低沸点の留分油（即ち低沸点炭化水素類物質）及び水蒸気、塔底からは、高沸点重質油（即ち高沸点炭化水素類物質）が流出する。塔頂の還流比は０．７であり、塔底から吹き込まれる水蒸気は、塔底の重質油の５％（質量）であり、油蒸気の分圧を低下させて塔底温度を低下させる。塔底の操作温度が２２５℃、塔頂の操作温度が１１３℃、操作圧力が０．１３ＭＰａである。還流タンク（Ｃ３）では、操作温度が４０℃、操作圧力が０．１ＭＰａである。
蒸留により得られた留分油は、静的混合器（Ｍ１）に送られる。静的混合器（Ｍ１）に入った油と新しい常温水との質量比は、４：１であり、静的混合器（Ｍ１）では、操作温度が３７〜３８℃、操作圧力が０．６ＭＰａである。
重力沈降タンク（Ｃ４）では、操作温度が３７℃、操作圧力が０．２５ＭＰａである。
塔頂の熱い材料も塔底の熱い材料も新しい原料と熱交換し、熱統合を行い、それにより、できるだけ熱量を回収して、冷却水の使用量を低減させる。
上記条件によれば、回収可能な留分油の収率は、６３．１２％に達し、下流のガソリン水素化装置により求められる原料の性質を満たす。塔底重質油及び沈降液をブレンドすると、遅延コーキング装置により求められる原料の性質を満たし、又は舶残渣燃料油の性質を満たす。
実施例１に必要な汚油残液は、比較的クリーンであり、得られた水洗留分油は、それ以上クリーンであり、水洗水の使用量低減に有利であり、さらに水洗には、乳化現象が発生しない。
【００２８】
実施例２
化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の装置は、処理能力２ｔ／ｈであり、汚油残液には炭素粒子の固形分不純物が含まれ、且つアスファルテンが多い場合、まず蒸留すると、物質移動分離部材に垢が発生しやすく、長周期の運転に悪影響を及ぼす。蒸留を先に行う場合であっても、実施例２によれば、垢の発生を低減できるため、実施例２が好ましく、装置の安全性、運転の安定性が確保できる。
本例では、１５種類の廃油を供給混合原料とし、その中で、５種類の汚油残液は、低沸点軽質成分（標準密度８００ｋｇ／ｍ３未満）であり、５４質量％を占め、１０種類の汚油残液は、高沸点重質成分（標準密度８００ｋｇ／ｍ３超）であり、４６質量％を占めており、蒸留−水洗プロセスを用い、具体的な操作は、以下のとおりである。
球形タンク（Ｃ１）では、操作温度が２５℃、操作圧力が０．３５ＭＰａ、普通貯蔵タンク（Ｃ２）では、操作温度が２５℃、操作圧力が０ＭＰａである。流出流れの質量流量については、球形タンク（Ｃ１）では、５４％、普通貯蔵タンク（Ｃ２）では、４６％であるように制御しながら、管路において常温で混合する。
精留塔（Ｔ１）の精留部は、２段規則パッキング（理論段数１２段）であり、ストリッピング部は、１段ランダムパッキング（理論段数３段）であり、汚油残液供給位置は、上から第２段と第３段のパッキングの間にあり、放散蒸気供給位置は、塔底の液面の上方（第３段パッキングの下部）にあり、塔頂からは、低沸点留分油及び水蒸気、塔底からは、高沸点重質油が流出する。塔頂の還流比は、０．６７であり、塔底から吹き込まれる水蒸気は、塔底の重質油の５％（質量）であり、塔底の操作温度が２２７℃、塔頂の操作温度が１１５℃、操作圧力が０．１３ＭＰａである。還流タンク（Ｃ３）では、操作温度が４０℃、操作圧力が０．１ＭＰａである。
蒸留により得られた留分油は、静的混合器（Ｍ１）に送られる。静的混合器（Ｍ１）に入った油と新しい常温水との質量比は、４：１であり、静的混合器（Ｍ１）では、操作温度が３７〜３８℃、操作圧力が０．６ＭＰａである。
重力沈降タンク（Ｃ４）では、操作温度が３７℃、操作圧力が０．２５ＭＰａである。
上記条件によれば、回収可能な留分油の収率は、５２．１％に達し、下流のガソリン水素化装置により求められる原料の性質を満たすものの、指標の一部がぎりぎりで合格することとなる。塔底重質油及び沈降液をブレンドすると、遅延コーキング装置により求められる原料の性質を満たし、又は舶用残渣燃料油の性質を満たす。
【００２９】
実施例３
化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の装置であって、本例では、１２種類の汚油残液を供給混合原料とし、その中で、３種類の汚油残液は、低沸点軽質成分（標準密度８００ｋｇ／ｍ３未満）であり、２１質量％であり、９種類の汚油残液は、高沸点重質成分（標準密度８００ｋｇ／ｍ３超）であり、そのうちの４種類の汚油残液は、超重質・超高粘度の多環芳香族炭化水素及びアスファルテン成分であり、７９質量％を占めており、混合後の原料は、標準密度１０６０ｋｇ／ｍ３、５０℃動粘度≦２０３ｍｍ２／ｓに達する。装置については、処理能力が１．６ｔ／ｈであり、蒸留−水洗プロセスを用い、具体的な操作は、以下のとおりである。
球形タンク（Ｃ１）では、操作温度が２５℃、操作圧力が０．３５ＭＰａ、普通貯蔵タンク（Ｃ２）では、操作温度が５７℃、操作圧力が０ＭＰａである。流出流れの質量流量については、球形タンク（Ｃ１）では、１６％、普通貯蔵タンク（Ｃ２）では、８４％であるように制御しながら、管路において常温で混合する。
精留塔（Ｔ１）の精留部は、２段規則パッキング（理論段数１２段）であり、ストリッピング部は、１段ランダムパッキング（理論段数３段）であり、汚油残液供給位置は、上から第２段と第３段のパッキングの間にあり、放散蒸気供給位置は、塔底の液面の上方（第３段のパッキングの下部）にあり、塔頂からは、低沸点の留分油及び水蒸気、塔底からは、高沸点の重質油が流出する。塔頂の還流比は、０．６８であり、塔底から吹き込まれる水蒸気は、塔底重質油の５％（質量）であり、油蒸気の分圧を低下させて塔底温度を低下させる。塔底の操作温度が２２５℃、塔頂の操作温度が１１４℃、操作圧力が０．１３ＭＰａである。還流タンク（Ｃ３）では、操作温度が４０℃、操作圧力が０．１ＭＰａである。
蒸留により得られた留分油は、一部が０．６７０２／ｈで循環分岐バルブを通過してり、重質原料と混合し、残りの一部が０．３６７ｔ／ｈで静的混合器（Ｍ１）に送られる。静的混合器（Ｍ１）に入った油と新しい常温水との質量比は、４：１であり、静的混合器（Ｍ１）では、操作温度が３７〜３８℃、操作圧力が０．６ＭＰａである。
重力沈降タンク（Ｃ４）では、操作温度が３７℃、操作圧力が０．２５ＭＰａである。
塔頂の熱い材料も塔底の熱い材料も新しい原料と熱交換し、熱統合を行い、それにより、できるだけ熱量を回収して、冷却水の使用量を低減させる。
上記条件によれば、超重質・超高粘度の汚油残液材料を処理して、回収可能な留分油収率は、２０．５８％に達し、下流のガソリン水素化装置により求められる原料の性質をたす。塔底重質油及び沈降液をブレンドすると、遅延コーキング装置により求められる原の性質を満たし、又は舶用残渣燃料油の性質を満たす。
【００３０】
本発明の上記実施例は、汚油残液の性質に応じて異なる操作プロセスを切り替えることによって、汚油残液の利用率を向上させ、汚油残液における高品質成分を十分に利用して、環境汚染を低減させることができる。また、全精留塔を分離装置とするため、占有する面積を低減させて、設備投資を低下させ、さらに塔底の熱量に対して熱統合を行うことでエネルギーの利用を最大化させる。また、汚油残液の供給源の量にはバランスがよくなくて非連続性もあるため、性質の差異が大きいという特徴があることを考慮して、塔頂留分油が戻るための原料パイプライン、即ち分岐バルブ（Ｖ７）を増設し、それによって、正常に分離処理できるように汚油残液組成の性質を調整できる。
【００３１】
本明細書における各実施例は、漸進的な形で説明されており、各実施例については、ほかの実施例との相違点が重点として説明され、各実施例の間の同じ又は類似した部分は、互いに参照すればよい。実施例で開示された装置に関しては、実施例で開示された方法に対応するため、簡単に説明し、関連する内容については、方法の部分についての説明を参照すればよい。
【００３２】
開示された実施例の上記説明により、当業者が本発明を実現又は利用することができる。これら実施例に対するさまざまな修正は、当業者にとって明らかなことであり、本明細書に定義された一般的な原理は、本発明の趣旨又は範囲から逸脱せずにほかの実施例においても実現できる。したがって、本発明は、本明細書に示されるこれら実施例に制限されず、本明細書に開示された原理及び新規性と一致する最も広範な範囲と合致する。
【要約】      （修正有）【課題】化学工業における汚油残液の高効率浄化処理用の分離装置及び方法を提供し、これら汚油残液を集中して回収し効率よく浄化処理することを目的とする。【解決手段】貯蔵設備、蒸留分離設備、静的混合設備、重力沈降設備を備えた装置である。易揮発性軽質／難揮発性重質の汚油残液原料をそれぞれ貯蔵設備で、重力により自然沈降し、連続又は間欠方式で気体炭化水素及び沈降液に分離する。貯蔵設備からの清澄液を、蒸留−水洗又は水洗−蒸留の２種の異なる技術手段に従って分離処理する。汚油残液の性質に応じて異なる操作プロセスを切り替えることにより、汚油残液の利用率を向上させ、汚油残液における高品質成分を十分に利用し、環境汚染を低減させる。また、塔頂留分油が原料に戻るためのパイプラインを増設することによって、正常に分離処理できるように汚油残液組成の性質を調整する。【選択図】図１【図１】
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