(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
疎水性粉体を気中に乾式で分散させエアロゾル粒子を生成してエアロゾル流を形成する工程と、
前記エアロゾル流を過飽和状態の水蒸気中に導き前記エアロゾル粒子を核として過飽和状態の水蒸気で液滴へと凝縮成長させる工程と、
凝縮成長した前記液滴を捕集基板に向けて慣性衝突させて捕集する工程と、
液滴となって捕集基板上に捕集された粒子敵群を捕集基板ごと容器に収容された純水中に浸漬して超音波により純水中に分散させて懸濁液となす工程と、
からなる分散剤を使用しない疎水性粉体懸濁液の製造方法。
【請求項２】
分散剤を含有せず、疎水性粉体が純水中に分散している疎水性粉体懸濁液。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、疎水性粉体懸濁液の製造方法に関し、また、その製造方法により製造された疎水性粉体懸濁液に関するものであり、特に、界面活性剤などの分散剤を使用せずに純水中に疎水性粉体を分散させた懸濁液を製造可能にしたものである。
【背景技術】
【０００２】
従来機能性ナノ材料粉体の安全性評価の分野では、初期有害性評価のin-vivo 試験手法として、純水中へと分散させた粉体材料の懸濁液を作製し、この懸濁液を試験動物の呼吸器気管内へと投与し有害性を評価する試験（以下、気管内投与試験）が実施されている。しかしながら、表面が親水性のナノ材料原粉体であれば容易に純水へと分散させることができるが、表面が疎水性のナノ材料を直接純水へと懸濁させることは難しかった。そのため従来は、疎水性ナノ材料を安定した状態で懸濁させるためには分散剤が添加されていた（特許文献１参照）。しかしながら、分散剤はそれ自身が生体有害性を示すものが多いため、気管内投与試験に使用可能な分散剤は限定されており、疎水性ナノ材料を安定した状態で懸濁できて、かつ気管内投与試験に使用可能な分散剤はなかった。
一方、本発明者等は、先に粒子の単分散エアロゾルから図５に示す水蒸気凝縮手段を用いて粒子数濃度標準液を製造する方法を提案している（特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１３−１００２０６号公報
【特許文献２】特開２０１１−１９６９０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明が解決しようとする課題は、分散剤を使用せずに疎水性材料粉体を純水中へと懸濁させる疎水性粉体懸濁液製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
すなわち、本発明は、疎水性粉体を気中に乾式で分散させエアロゾル粒子を生成してエアロゾル流を形成する工程と、前記エアロゾル流を過飽和状態の水蒸気中に導き前記エアロゾル粒子を核として過飽和状態の水蒸気で液滴へと凝縮成長させる工程と、凝縮成長した前記液滴を捕集基板に向けて慣性衝突させて捕集する工程と、液滴となって捕集基板上に捕集された粒子群を捕集基板ごと容器に収容された純水中に浸漬して超音波により純水中に分散させて懸濁液となす工程と、からなる分散剤を使用しない疎水性粉体懸濁液の製造方法である。
また、本発明は、上記疎水性粉体懸濁液の製造方法により製造された、分散剤を含有しない純水を媒体とする疎水性粉体懸濁液である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、界面活性剤等の分散剤を用いずに疎水性粉体を純水中に分散させた懸濁液を製造できることができる。
本発明によって製造した疎水性粉体を純水中に分散させた懸濁液によれば、分散剤を使用していないので安全性の評価・有害性の評価が正確に行うことができ、また各種試験・研究においても分散剤の影響を考慮する必要が無い。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】図１は、本発明の製造方法における、疎水性粉体を気中に乾式で分散させエアロゾル化し、エアロゾル粒子を核として過飽和状態の水蒸気で液滴へと凝縮成長させ、液滴へと凝縮成長した粒子群を縮流ノズルで加速し、加速された液滴の持つ慣性を利用して平らな捕集基板上へと捕集する工程の概要図である。
【図２】図２は、本発明の製造方法における、凝縮成長後の液滴群を縮流ノズルで加速し、加速された液滴の持つ慣性を利用して平らな捕集基板上へと捕集する工程を説明したものであり、同右図は、基板上より捕集された粒子群を純水へと超音波で脱離させ懸濁する工程を説明した図である。
【図３】図３は本発明の製造方法により、テイカ株式会社製の疎水性二酸化チタン（ＪＭＴ−１５０ＩＢ）の原粉体を用いて懸濁液を作製した作製例を説明したものであり、（ａ）は用いた捕集基板を示したものであり、（ｂ）は凝縮成長捕集器の捕集部へと捕集基板が取り付けられた状態を示したものであり、（ｃ）は疎水性二酸化チタンＪＭＴ−１５０ＩＢの原粉体が、凝縮成長後に基板上へと捕集されている様子を示したものであり、（ｄ）は捕集基板上へと捕集されたＪＭＴ−１５０ＩＢを純水へと移動し超音波分散させることにより、捕集基板より脱離させＪＭＴ−１５０ＩＢが純水中に懸濁している様子を示したものである。
【図４】図４の（ａ）は疎水性二酸化チタンＪＭＴ−１５０ＩＢの原粉体を純水へと超音波分散しようと試みて、全く懸濁せずに液面上へと粉体が浮遊してしまう状態を示したものであり、図４（ｂ）は、本発明の製造方法により製造した疎水性二酸化チタンＪＭＴ−１５０ＩＢの懸濁液であって作製後数日を経た試料であり、分散状態も経時的に安定した状態であることを示している。
【図５】従来の本発明者等による特許文献２で用いた粒子に水蒸気を凝縮して粒径を成長させ、成長した液滴を水面に慣性沈着させて捕集する技術を説明した図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
疎水性材料粉体を容器に収容された純水中に直接投入し超音波を加えながら撹拌しても懸濁液を作ることはできず、従来は界面活性剤などの分散剤を使用する必要があったため、分散剤を使用せずに疎水性粉体を純水中へ分散させる疎水性粉体懸濁液製造方法の開発が望まれていた。
本発明者等は、図５で示した先に出願した特許文献２の水蒸気凝縮手段を利用することを考え、水蒸気を凝縮させて成長した液滴を純水表面に直接沈着させて懸濁液を作ろうとしたが懸濁液にはならず、また、フィルターで一旦捕集すると作業中に凝縮していた水蒸気が蒸発し結局もとの疎水性粉体に戻り懸濁液を作ることはできなかった。
そこで、鋭意研究を重ねた結果、本発明の疎水性粉体懸濁液製造方法は、疎水性粉体をエアロゾル化し、エアロゾル粒子を核として過飽和状態の水蒸気で液滴へと凝縮成長させ、成長した液滴を捕集基板上に捕集し、捕集基板上に捕集された粒子群を捕集基板ごと容器に収容した純水中に浸漬し超音波を加えて捕集基板から離脱させて懸濁液を製造することに特徴を有するものである。
【実施例】
【０００９】
本発明の疎水性粉体懸濁液製造方法の実施例を図１〜図２に示す。
図１は疎水性の機能性粉体を気中に乾式で分散させエアロゾル化し、作成したエアロゾル粒子を核として過飽和状態の水蒸気で液滴へと凝縮成長させ、液滴へと凝縮成長した粒子群を縮流ノズルで加速し、加速された液滴の持つ慣性を利用して平らな捕集基板上へと捕集する工程の模式図である。なお乾式でエアロゾル化する工程は従来知られているものを用いることができる。乾式気中分散する装置の例として、振動膜式エアロゾル発生装置、試験管撹拌式エアロゾル発生装置、回転ドラム式エアロゾル発生装置などがある。エアロゾル化された粉体の気中での濃度が経時的に安定しているかをモニターするための装置の例として、エアロゾル濁度質量モニター、光散乱式気中パーティクルカウンター、凝縮粒子カウンターなどがある。エアロゾル化された粉体へと水蒸気で液滴へと凝縮成長させる装置の例として、層流拡散式凝縮成長装置、乱流混合型凝縮成長装置などがある。
【００１０】
図２は、凝縮成長後の液滴群を縮流ノズルで加速し、加速された液滴の持つ慣性を利用して平らな捕集基板上へと捕集する工程（左図参照）と、基板上より捕集された粒子群を純水へと超音波で脱離させ懸濁する工程（右図参照）を説明した図である。凝縮成長後の液滴群の最頻粒径は３〜４マイクロメートルであることが好ましい。そして、縮流ノズルにより加速された後でのエアロゾルの流速、および縮流ノズルの内径を決めるにあたっては、Ｓｔｋ＝Ｕ・ｔ／Ｌで定義される粒ストークス数Ｓｔｋの平方根が、粒径１マイクロメートルにおいて０．４７となる値とする。ここにＵは流速であり、Ｌは縮流ノズルの半径であり、ｔは粒径１マイクロメートルの液滴の緩和時間である。温度２５℃および大気圧１０１ｋＰａにおけるｔの値は、３．６×１０−６秒である。また、縮流ノズル先端から捕集板上までの距離は、縮流ノズルの内径の４倍から１０倍の範囲とする。
【００１１】
（作製例）
図３および図４は、疎水性粉体としてテイカ株式会社製の疎水性二酸化チタン（ＪＭＴ−１５０ＩＢ、平均一次粒子径１５ｎｍ）の原粉体を用いた懸濁液の作製例を示したものである。図３の（ａ）に凝縮成長後のナノ材料粉体を一旦平面へと捕集する際に使用するポリプロピレン製基板を例として示す。同（ｂ）に凝縮成長捕集器の捕集部へと捕集用基板が取り付けられた状態を示す。同（ｃ）に疎水性二酸化チタンＪＭＴ−１５０ＩＢの原粉体が、凝縮成長後に基板上へと捕集されている様子を示す。同（ｄ）に基板上へと捕集されたＪＭＴ−１５０ＩＢを純水へと移動し超音波分散させることにより、基板より脱離させＪＭＴ−１５０ＩＢが純水中に懸濁している様子を示す。
図４（ａ）は疎水性二酸化チタンＪＭＴ−１５０ＩＢの原粉体を純水へと超音波分散しようと試みても、ほぼ全く懸濁せずに液面上へと粉体が浮遊してしまう状態を示している。これに対して図４（ｂ）は、本発明の製造方法により作製した懸濁液を示したものであり、分散剤を使用せずとも疎水性二酸化チタンＪＭＴ−１５０ＩＢを純水へと分散させることができた、そして、これは作製後数日を経た試料であり、分散状態も経時的に安定している。
【産業上の利用可能性】
【００１２】
本発明の疎水性粉体懸濁液製造方法は、工業ナノ材料の安全性評価の分野だけでなく、液相中コロイドに関する学術的研究、および、純水を媒体とした懸濁液を作製する化粧品、食品、化学製品、印刷塗料等の産業へと広く適用できる。
【図１】
0006630979.tif 000002
【図２】
0006630979.tif 000003
【図３】
0006630979.tif 000004
【図４】
0006630979.tif 000005
【図５】
0006630979.tif 000006