(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
対象表面を拭き取って付着物を採取し、その採取した付着物とともに全炭素測定装置に備えられた燃焼管に挿入するためのスワブ材であって、
耐熱性を有する無機材料により形成された繊維が編み込まれた編状体からなり、
前記編状体の端面が折り返されていることを特徴とするスワブ材。
【請求項２】
前記編状体の融点が４５０℃以上であることを特徴とする請求項１に記載のスワブ材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、全炭素測定装置に備えられた燃焼管に挿入されるスワブ材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば製薬設備などの清浄性評価（洗浄バリデーション）を行う方法として、高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）を用いた方法と、全有機体炭素測定装置（ＴＯＣ計）を用いた方法とが知られている。ＴＯＣ計は、無機体炭素測定装置及び全炭素測定装置を備えており、無機体炭素測定装置により測定された無機体炭素（ＩＣ：Inorganic Carbon）と、全炭素測定装置により測定された全炭素（ＴＣ：Total Carbon）とに基づいて、試料に含まれる全有機体炭素（ＴＯＣ：Total Organic Carbon）を測定することができる。【０００３】
特定の物質を検出する場合には、ＨＰＬＣを用いた方法が適しているが、予測しない物質や不慮のコンタミネーションを幅広く検出する場合には、ＴＯＣ計を用いた方法が適している。また、ＴＯＣ計を用いた方法では、測定時間が短いため、スクリーニングに適しているという特長がある。【０００４】
洗浄後の対象表面から付着物を採取する方法には、大別してリンス法とスワブ法（拭き取り法）とがある。スワブ法では、製薬設備などの対象表面の一定面積をスワブ材で拭き取ることにより、対象表面に付着している付着物（付着残留物）が物理的に採取される。スワブ法により採取した付着物をＴＯＣ計で測定する場合、採取した付着物とともにスワブ材を全炭素測定装置の燃焼管に挿入する方法、又は、採取した付着物をスワブ材から純水に抽出して全炭素測定装置の燃焼管に注入する方法を選択することができる。【０００５】
スワブ材に採取した付着物を純水に抽出する方法では、例えば布又は綿などにより形成されたスワブ材で対象表面を拭き取り、このスワブ材を純水に浸すことにより付着物を抽出する。そして、付着物が抽出された純水を燃焼管に注入し、例えば９００℃の温度で加熱することにより、純水を蒸発させて付着物を燃焼させる。このとき発生する二酸化炭素を検出器で検出することにより、その検出結果に基づいて、付着物として採取された物質を検出することができる。【０００６】
一方、採取した付着物をスワブ材とともに燃焼管に挿入する方法では、例えば不燃性の繊維などにより形成されたスワブ材で対象表面を拭き取り、このスワブ材を燃焼管に挿入する（例えば、下記特許文献１参照）。燃焼管では、採取した付着物は燃焼するが、不燃性のスワブ材は燃焼しない。したがって、付着物の燃焼により発生する二酸化炭素のみが検出器で検出され、その検出結果に基づいて、付着物として採取された物質を検出することができる。この方法では、水に不溶性の付着物でも検出することができるという利点がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】実用新案登録第３１４２２８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
従来のスワブ材としては、上記特許文献１にも記載されているように、例えば石英ガラスクロスなどが用いられている。具体的には、石英ガラスからなる多数の繊維がウェブ状の不織布として成形されたスワブ材が用いられる。このようなスワブ材では、不織布を構成している繊維の先端が表面から突出しやすく、その繊維の先端により対象表面が傷付けられるおそれがある。また、不織布を構成している繊維同士がほぐれやすく、耐久性が低いため、ほつれた繊維によって周囲が汚れやすいという問題もある。【０００９】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、対象表面から付着物を採取する際に対象表面が傷つきにくく、耐久性が高いスワブ材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明に係るスワブ材は、対象表面を拭き取って付着物を採取し、その採取した付着物とともに全炭素測定装置に備えられた燃焼管に挿入するためのスワブ材であって、耐熱性を有する無機材料により形成された繊維が編み込まれた編状体からなる。【００１１】
このような構成によれば、スワブ材が編状体からなるため、その編状体を構成している繊維の先端が表面から突出しにくく、繊維同士がほぐれにくい。したがって、対象表面から付着物を採取する際に対象表面が傷つきにくく、耐久性が高い。【００１２】
また、編状体を構成している繊維が耐熱性を有する無機材料により形成されているため、対象表面を拭き取る前にスワブ材を高温で熱処理して、スワブ材にもともと付着している不純物を除去することができるとともに、燃焼管内での燃焼時にスワブ材自体から二酸化炭素が生じることがない。したがって、対象表面から採取した付着物から生じる二酸化炭素のみを検出することができるため、検出精度を向上することができる。【００１３】
前記編状体の融点が４５０℃以上であることが好ましい。【００１４】
このような構成によれば、少なくとも４５０℃未満の温度であれば、対象表面を拭き取る前にスワブ材を熱処理したとしても、スワブ材が溶けることがない。したがって、編状体に対する熱処理を効果的に行い、スワブ材にもともと付着している不純物を良好に除去することができる。【００１５】
前記編状体の端面が折り返されていることが好ましい。【００１６】
このような構成によれば、編状体の端面が折り返されることにより、編状体を構成している繊維の先端が編状体の端部から突出しにくい。したがって、対象表面から付着物を採取する際に対象表面が傷つきにくい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、編状体を構成している繊維の先端が表面から突出しにくいため、対象表面から付着物を採取する際に対象表面が傷つきにくい。また、本発明によれば、繊維同士がほぐれにくいため、耐久性が高く、繊維自体が実験を行う環境に散らばることを避けることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施形態に係るスワブ材を用いて分析が行われる全有機体炭素測定装置の構成例を示す図である。
【図２】スワブ材の一部を拡大して示した概略図である。
【図３Ａ】編状体からスワブ材を形成する際の流れを示した概略斜視図である。
【図３Ｂ】編状体からスワブ材を形成する際の流れを示した概略斜視図である。
【図３Ｃ】編状体からスワブ材を形成する際の流れを示した概略斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
図１は、本発明の一実施形態に係るスワブ材を用いて分析が行われる全有機体炭素測定装置の構成例を示す図である。この全有機体炭素測定装置は、無機体炭素測定装置１及び全炭素測定装置２を備えており、無機体炭素測定装置１により測定された無機体炭素（ＩＣ：Inorganic Carbon）と、全炭素測定装置２により測定された全炭素（ＴＣ：Total Carbon）とに基づいて、試料に含まれる全有機体炭素（ＴＯＣ：Total Organic Carbon）を測定することができる。なお、ＴＯＣは、ＴＯＣ＝ＴＣ−ＩＣの関係式を用いて算出することができる。
【００２０】
無機体炭素測定装置１には、例えば試料を載せた試料ボート１０１を設置するための試料設置部１０２と、試料設置部１０２から挿入された試料ボート１０１上の試料を加熱するための加熱反応部１０３と、試料ボート１０１上の試料に酸溶液を添加するための酸溶液添加部１０４とが備えられている。試料ボート１０１は、例えばセラミックにより形成することができるが、これに限らず、耐熱性を有する他の各種材料により形成することが可能である。
【００２１】
試料設置部１０２には、開閉可能なカバー１２１が設けられており、当該カバー１２１を開いた状態で、試料設置部１０２内に試料ボート１０１を設置することができる。試料設置部１０２内に設置された試料ボート１０１は、試料設置部１０２に設けられた移動棒１２２を移動させることにより、加熱反応部１０３内に挿入することができるようになっている。
【００２２】
加熱反応部１０３には、例えば横向きに配置された筒状の電気炉１３１と、当該電気炉１３１内に配置された硬質ガラス製の反応管１３２とが備えられている。試料設置部１０２内から移動棒１２２により移動される試料ボート１０１は、加熱反応部１０３における反応管１３２内に挿入される。電気炉１３１の温度は、例えば２００℃に設定されており、反応管１３２内に挿入された試料ボート１０１上の試料を加熱することができるようになっている。
【００２３】
酸溶液添加部１０４には、設定された量の酸溶液を自動的に吐出可能なシリンジポンプ１４１が備えられている。シリンジポンプ１４１の吐出口は、試料設置部１０２内に連通している。試料ボート１０１が試料設置部１０２内の規定位置に設置され、カバー１２１が閉じられた状態で、シリンジポンプ１４１を駆動させることにより、試料ボート１０１上の試料に酸溶液を添加（滴下）することができる。
【００２４】
上記のようにして試料に酸溶液が添加された後、試料ボート１０１が加熱反応部１０３の反応管１３２内に挿入される。反応管１３２内に挿入された試料ボート１０１上の試料は、酸溶液と反応し、試料に含まれる無機体炭素の量に応じた二酸化炭素が生じる。酸溶液としては、不揮発性酸の一例であるリン酸などを用いることができるが、これに限られるものではない。
【００２５】
全炭素測定装置２には、例えば試料を載せた試料ボート２０１を設置するための試料設置部２０２と、試料設置部２０２から挿入された試料ボート２０１上の試料を燃焼させるための燃焼反応部２０３とが備えられている。試料ボート２０１は、例えばセラミックにより形成することができるが、これに限らず、耐熱性を有する他の各種材料により形成することが可能である。
【００２６】
試料設置部２０２には、開閉可能なカバー２２１が設けられており、当該カバー２２１を開いた状態で、試料設置部２０２内に試料ボート２０１を設置することができる。試料設置部２０２内に設置された試料ボート２０１は、試料設置部２０２に設けられた移動棒２２２を移動させることにより、燃焼反応部２０３内に挿入することができるようになっている。
【００２７】
燃焼反応部２０３には、例えば横向きに配置された筒状の電気炉２３１と、当該電気炉２３１内に配置された石英ガラス製の燃焼管２３２とが備えられている。試料設置部２０２内から移動棒２２２により移動される試料ボート２０１は、燃焼反応部２０３における燃焼管２３２内に挿入される。電気炉２３１の温度は、例えば９００℃に設定されており、燃焼管２３２内に挿入された試料ボート２０１上の試料を燃焼させることができるようになっている。
【００２８】
燃焼管２３２内には、例えば酸化触媒２３３が充填されている。燃焼管２３２内に挿入された試料ボート２０１上の試料に含まれる全炭素成分は、酸化触媒２３３の作用により酸化され、試料に含まれる全炭素成分の量に応じた二酸化炭素が生じる。試料設置部２０２内には、支燃ガスとしての機能を兼ねるキャリアガスが供給されるようになっている。燃焼管２３２内で生じた二酸化炭素は、キャリアガスとともに冷却管２０４へと送られ、当該冷却管２０４において冷却された後、ドレンセパレータ３へと送られる。
【００２９】
全炭素測定装置２には、ドレンセパレータ３を介して、上述の無機体炭素測定装置１が直列に接続されている。これにより、全炭素測定装置２に供給されるキャリアガスを、ドレンセパレータ３を介して無機体炭素測定装置１に供給することができるようになっている。無機体炭素測定装置１においては、全炭素測定装置２から送られてくるキャリアガスが試料設置部１０２内に供給され、当該キャリアガスにより、反応管１３２内で生じた二酸化炭素をドレンセパレータ３へと送ることができるようになっている。
【００３０】
ドレンセパレータ３には、二酸化炭素を検出するための検出部４が接続されている。検出部４は、例えば赤外線式二酸化炭素検出器により構成することができるが、これに限られるものではない。無機体炭素を測定する際には、無機体炭素測定装置１の反応管１３２内で試料を反応させることにより生じた二酸化炭素をキャリアガスとともに検出部４へと送り、検出部４で二酸化炭素を検出することにより、試料に含まれる無機体炭素を測定することができる。一方、全炭素を測定する際には、全炭素測定装置２の燃焼管２３２内で試料を燃焼させることにより生じた二酸化炭素をキャリアガスとともに検出部４へと送り、検出部４で二酸化炭素を検出することにより、試料に含まれる全炭素を測定することができる。
【００３１】
例えば製薬設備などの清浄性評価（洗浄バリデーション）を行う際には、製薬設備などの対象表面の一定面積をスワブ材５で拭き取ることにより、対象表面に付着している付着物（付着残留物）が物理的に採取される。スワブ材５は、図１に示すように、採取した付着物とともに試料ボート２０１上に載置され、全炭素測定装置２の試料設置部２０２内に設置される。そして、試料ボート２０１が移動棒２２２により移動され、試料ボート２０１上のスワブ材５が燃焼管２３２内に挿入されることにより、スワブ材５に採取された試料としての付着物が燃焼管２３２内で燃焼する。
【００３２】
スワブ材５を使用する際には、対象表面を拭き取る前に、スワブ材５に対する熱処理が行われる。熱処理では、例えば４５０〜６００℃程度の高温でスワブ材５が加熱されることにより、スワブ材５に付着している有機物などの不純物が除去される。このようにして不純物が除去された後のスワブ材５で対象表面を拭き取って付着物を採取し、そのスワブ材５を燃焼管２３２内で熱処理時よりも高い温度（例えば６００℃以上）で燃焼させることにより、採取した付着物から二酸化炭素を生じさせることができる。
【００３３】
図２は、スワブ材５の一部を拡大して示した概略図である。スワブ材５は、多数の繊維５１が編み込まれた編状体５０からなる。各繊維５１は、例えば耐熱性ガラス繊維であり、高珪酸ガラス繊維などの耐熱性を有する無機材料により形成されている。より具体的には、ＳｉＯ２が９６％からなる超高温耐熱性の高珪酸ガラス繊維により、各繊維５１が形成されている。これにより、各繊維５１は、１０００℃以上の高温下で長時間連続して使用することができ、熱耐久性、化学的安定性、電気絶縁性に優れている。各繊維５１の材料は、耐熱性を有する無機材料であれば特に限定されるものではなく、セラミックなどのガラス以外の材料であってもよいが、柔軟性が高く、水に馴染みやすい材料であることが好ましい。
【００３４】
各繊維５１は、縦糸５１１又は横糸５１２を構成している。すなわち、編状体５０は、複数の縦糸５１１と複数の横糸５１２とが互いに直交するように編み込まれることにより形成されている。編状体５０は、１本１本の繊維５１が編み込まれることにより形成されていてもよいし、複数本の繊維５１を束にして、束同士が編み込まれることにより形成されていてもよい。
【００３５】
このように、本実施形態では、スワブ材５が編状体５０からなるため、その編状体５０を構成している繊維５１の先端が表面から突出しにくく、繊維５１同士がほぐれにくい。したがって、従来のような不織布として成形されたスワブ材と比較して、対象表面から付着物を採取する際に対象表面が傷つきにくく、耐久性が高い。
【００３６】
また、編状体５０を構成している繊維５１が耐熱性を有する無機材料により形成されているため、対象表面を拭き取る前にスワブ材５を高温で熱処理して、スワブ材５にもともと付着している不純物を除去することができるとともに、燃焼管２３２内での燃焼時にスワブ材５自体から二酸化炭素が生じることがない。したがって、対象表面から採取した付着物から生じる二酸化炭素のみを検出することができるため、検出精度を向上することができる。
【００３７】
本実施形態では、編状体５０の融点が４５０℃以上となっている。すなわち、編状体５０を構成する各繊維５１は、４５０℃未満の温度では溶けない材料により形成されている。これにより、少なくとも４５０℃未満の温度であれば、対象表面を拭き取る前にスワブ材５を熱処理したとしても、スワブ材５が溶けることがない。したがって、編状体５０に対する熱処理を効果的に行い、スワブ材５にもともと付着している不純物を良好に除去することができる。
【００３８】
図３Ａ〜図３Ｃは、編状体５０からスワブ材５を形成する際の流れを示した概略斜視図である。この例では、図３Ａに示すように、各繊維５１が編み込まれることにより筒状に形成された編状体５０を用いて、図３Ｃに示すようなスワブ材５が形成される。
【００３９】
図２を用いて説明した通り、編状体５０は複数の繊維５１が編み込まれることにより形成されている。そのため、図３Ａに示す筒状の編状体５０は、その周面５２からは繊維５１の先端が突出しにくいが、端面（切断面）５３からは繊維５１の先端が突出しやすい場合がある。そこで、本実施形態では、編状体５０の端面５３が折り返された構成となっている。
【００４０】
具体的には、図３Ｂに示すように、筒状の編状体５０の両端面５３が周面５２の内側（編状体５０内）に折り返されている。編状体５０は、軸線方向Ｄに沿って長尺形状を有しており、その軸線方向Ｄの両端面５３が折り返されることにより、端面５３が外部に露出しない状態となっている。図３Ａに示す筒状の編状体５０は、内径が約８ｍｍ、外径が約９．５ｍｍ、軸線方向Ｄの長さが約３０ｍｍであり、両端面５３からそれぞれ約５ｍｍの位置で折り返される。
【００４１】
両端面５３が折り返された編状体５０は、図３Ｃに示すように、両端部の一部が縫い止められる。これにより、編状体５０の両端部に止め部５４が形成され、編状体５０の両端面５３が折り返された状態のまま保持されるため、両端面５３が外部に露出することがない。編状体５０の両端部を縫い止める際に使用する繊維は、例えば編状体５０を構成している繊維５１と同一である。
【００４２】
止め部５４は、編状体５０の周面５２を径方向に近接させて固定する。これにより、軸線方向Ｄに沿って見た編状体５０の形状が８の字状となっている。この例では、編状体５０の両端部に、それぞれ１つずつ止め部５４が設けられているが、これに限らず、それぞれ複数の止め部５４が設けられていてもよい。
【００４３】
本実施形態では、編状体５０の端面５３が折り返されることにより、編状体５０を構成している繊維５１の先端が編状体５０の端部から突出しにくい。したがって、対象表面から付着物を採取する際に対象表面が傷つきにくい。
【００４４】
また、筒状の編状体５０を用いてスワブ材５を形成した場合、スワブ材５内に端部からピンセットなどの把持具を挿入しやすくなるため、スワブ材５の取り扱いが容易になる。この場合、筒状の編状体５０の端部は、図３Ｃのように止め部５４が形成された構成に限らず、止め部５４が形成されていない構成であってもよい。さらに、筒状の編状体５０を用いてスワブ材５を形成した場合には、編状体５０の端面の箇所を減らすことができるため、編状体５０を構成している繊維５１の先端が表面からさらに突出しにくいという効果がある。
【００４５】
ただし、スワブ材５は、筒状に限らず、帯状、ロープ状（例えば三つ編み状）、ウェブ状などの他の形状からなる編状体５０により構成されていてもよい。すなわち、繊維が編み込まれた編状体には、編み方の如何を問わず、繊維を互い違いに組み合わせて一つの形に作り上げるようなあらゆる編み方で編み込まれた編状体が含まれる。この場合、それらの編状体５０の端面を折り返すことによりスワブ材５が形成されていてもよい。なお、編状体５０の端面が折り返されるのではなく、編状体５０の端面から繊維５１の先端が突出しないように繊維５１が編み込まれた構成であってもよい。
【００４６】
以上の実施形態では、対象表面を拭き取ったスワブ材５が、全有機体炭素測定装置の全炭素測定装置２に備えられた燃焼管２３２に挿入される場合について説明した。しかし、全炭素測定装置２だけが別個に構成されたり、全炭素測定装置２が無機体炭素測定装置１以外の装置と一体的に構成されたりしている場合であっても、その全炭素測定装置２に備えられた燃焼管２３２に本発明に係るスワブ材５を挿入して使用することが可能である。
【００４７】
なお、複数の繊維が平行に並べて配置され、それらの端部が縛られるなどして互いに固定されたスワブ材を提供することも可能である。この場合、複数の繊維が平面状に配置されてもよい。このように、複数の繊維の端部が互いに固定されて束ねられることにより、繊維自体が実験を行う環境に散らばることを避けることが可能となる。
【符号の説明】
【００４８】
１      無機体炭素測定装置
２      全炭素測定装置
３      ドレンセパレータ
４      検出部
５      スワブ材
５０    編状体
５１    繊維
５２    周面
５３    端面
５４    止め部
２０１  試料ボート
２０２  試料設置部
２０３  燃焼反応部
２０４  冷却管
２３２  燃焼管
５１１  縦糸
５１２  横糸
【図１】
0006665939.tif 000002
【図２】
0006665939.tif 000003
【図３Ａ】
0006665939.tif 000004
【図３Ｂ】
0006665939.tif 000005
【図３Ｃ】
0006665939.tif 000006