(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
レーザー光が通過可能な窓を有する試料室と、
前記試料室の外部から前記窓を通して、レーザー光を前記試料室の内部に配置された試料の表面に照射して前記試料を加熱する加熱機構と、
前記試料室の内部に配置され、前記試料に加工を施す加工機構と、を備え、
前記加熱機構は、前記レーザー光を発振するレーザー発振器、および前記レーザー光を集光するとともに、前記試料の表面上において走査可能な集光走査部を有し、
前記加工機構は、
前記試料の一端を保持する第１保持部と、
前記試料の他端を保持する第２保持部と、
動力を発生する駆動装置と、
前記所定方向に延び、かつ前記駆動装置が発生する動力を前記所定方向の力として前記第２保持部に伝達する伝達部材と、
前記第１保持部および前記伝達部材を支持する本体部と、を備え、
前記第１保持部を移動させずに前記第２保持部を所定方向に移動させることで、前記試料に加工を施すものであり、
前記試料は、前記第１保持部に固定される第１固定部と、前記第２保持部に固定される第２固定部と、前記所定方向に延びて前記第１固定部と前記第２固定部とを接続しかつ前記レーザー光が照射される照射領域を含む平板状の接続部とを有し、
前記伝達部材および前記接続部を前記平板状の接続部の表面に垂直な方向から見た場合に、前記伝達部材の中心軸を通りかつ前記所定方向に延びる直線が、前記接続部の中心軸と一致し、
前記第１保持部は前記本体部に固定され、
前記伝達部材は、雄ねじを有する回転部材であり、前記所定方向の移動が規制された状態で回転可能に前記本体部に支持され、
前記第２保持部は、前記雄ねじが回転自在に螺合された雌ねじを有し、
前記本体部は、前記所定方向に延び、前記第２保持部の前記所定方向への移動が可能な状態で、前記所定方向とは傾斜する方向への移動を規制する２つのガイド部と、
前記本体部と前記第２保持部との間、または前記第１保持部と前記第２保持部との間において、前記２つのガイド部をそれぞれ覆うように設けられた引張ばねと、を有し、
前記駆動装置は、前記回転部材を回転駆動し、
前記駆動装置が前記回転部材を回転させることによって、前記第２保持部が前記所定方向に移動し、
前記２つのガイド部は、前記平板状の接続部の表面に垂直な方向と平行でかつ前記伝達部材の前記中心軸を通る面を対称面として面対称となるように配置される、試験装置。
【請求項２】
前記集光走査部は、前記試料室の外部に配置されるガルバノスキャナーおよび前記試料室の内部に配置されるレンズを含み、
前記レーザー光は、前記レーザー発振器から前記ガルバノスキャナーおよび前記レンズを順に介して、前記試料表面上において走査される、請求項１に記載の試験装置。
【請求項３】
前記レンズはｆθレンズである、請求項２に記載の試験装置。
【請求項４】
前記集光走査部は、前記試料室の内部であって、前記レーザー光の経路上において、前記ガルバノスキャナーと前記レンズとの間に配置されるミラーをさらに含む、請求項２または請求項３に記載の試験装置。
【請求項５】
前記加熱機構は、前記試料室の内部に配置され、前記レーザー光が照射される領域を制限する照射領域制限手段をさらに有する、請求項１から請求項４までのいずれかに記載の試験装置。
【請求項６】
前記加工機構は、前記試料の変位量に関する情報を検知するセンサーを有し、
前記集光走査部は、前記変位量に応じて、前記レーザー光の走査範囲を調整する、請求項１から請求項５までのいずれかに記載の試験装置。
【請求項７】
前記センサーは、前記試料に加えられる荷重を測定する荷重測定部および前記試料の変位量を測定する変位測定部を含む、請求項６に記載の試験装置。
【請求項８】
請求項１から請求項７までのいずれかに記載の試験装置を備え、前記試料の裏面に電子線を照射する、電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は試験装置およびそれを備えた電子顕微鏡に係り、特に、試料を所定温度に加熱した状態で変形加工するのに適した試験装置およびそれを備えた電子顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
鉄鋼材料を含む金属、セラミックス、半導体等の無機材料または有機材料等の材料全般の開発において、加工熱処理過程におけるそれら材料中のミクロ組織の挙動を微視的に観察することは非常に重要である。鋼の製造工程では加工熱処理を行うことによって結晶組織を制御し、鋼の性能発現のための適切な組織形態を得ている。そのため、鋼中の結晶組織をさらに最適化し、高性能な鋼材料を得るためには、その加工熱処理の温度域である５００〜１２００℃の中高温域での鋼結晶組織の回復・再結晶挙動を把握することが必要となる。
【０００３】
これまで、走査型電子顕微鏡などの微視的観察が可能な装置の中で観察試料の加工・加熱が可能な機構を備えた装置の開発が行われてきた。
【０００４】
例えば、特許文献１には、試料の両端部を保持する一対の保持部と、各保持部を互いに離反する方向に駆動して試料に引張力を付与する駆動機構とを備え、試料の変形領域に位置する非接触式のメインヒーターと、非変形領域に位置する接触式サブヒーターとを備えた試料用ステージが開示されている。
【０００５】
また、非特許文献１では、走査電子顕微鏡の試料室内の金属試料に半導体赤外レーザーを照射して、１０００℃まで加熱し、ＥＢＳＤ（Electron Back Scattering Diffraction）による結晶変態のその場観察を行う技術について報告されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−０３２５９８号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】DM.Kirch, A.Ziemons, I.Lischewski, D.A.Molodov and G.Gottstein, A Novel Laser Powered Heating Stage for In-Situ Investigation in a SEM, Material Science Forum, 558-559, 2007, pp909-914.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１に開示された試料ステージでは、非接触式のメインヒーターを変形部直下に設置し、接触式のヒーターを試料の変形が実質的に生じない試料部分に設置することで、試料を効率的に加熱することを提案している。しかし、複数の熱源を適切に制御しながら試料変形部の温度を一定に保つためには温度制御が非常に煩雑となり、変形部を所定の温度に正確に保つことは難しい。
【０００９】
また、非接触のヒーターによる加熱では、ヒーターを大容量化しても輻射による試料加熱効率には限界があり、特に本発明が目的とする１２００℃までの加熱は困難であった。さらに、特許文献１では、加熱時にヒーターの構成成分が蒸発し、蒸発成分が試料表面を汚染することが無いように、発熱体をアルミナまたは窒化珪素等のセラミックで覆われた物を用いることとしているが、真空容器内ではセラミック成分の蒸発が全くないわけではなく、特に１２００℃までの高温に加熱された場合は汚染を考慮する必要がある。
【００１０】
非特許文献１では、レーザーによって試料を１０００℃まで加熱する方法が開示されている。しかし、高輝度のレーザーによる加熱は局所的であり、静的な観察では問題は無いものの、試料を引張加工することによって観察部位が移動したり拡がったりすることがある場合には、加工後の観察部位全体を所定の高温に維持することはできない。熱延等の実プロセスにおける挙動を再現して観察するにあたっては、変形する部位全体が所定の温度になければ正しい観察をしたことにはならない。
【００１１】
本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、試料の変形箇所を確実に設定温度に加熱し、観察・分析できる試験装置およびそれを備えた電子顕微鏡を提供することを目的とし、特に、観察試料である金属、セラミックス、半導体等の無機材料を５００〜１２００℃に加熱した状態で、試料に応力を加えることが可能な試験装置およびそれを備えた電子顕微鏡を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、下記の試験装置およびそれを備えた電子顕微鏡を要旨とする。
【００１３】
（１）レーザー光が通過可能な窓を有する試料室と、
前記試料室の外部から前記窓を通して、レーザー光を前記試料室の内部に配置された試料の表面に照射して前記試料を加熱する加熱機構と、
前記試料室の内部に配置され、前記試料に加工を施す加工機構と、を備え、
前記加熱機構は、前記レーザー光を発振するレーザー発振器、および前記レーザー光を集光するとともに、前記試料の表面上において走査可能な集光走査部を有する、試験装置。
【００１４】
（２）前記集光走査部は、前記試料室の外部に配置されるガルバノスキャナーおよび前記試料室の内部に配置されるレンズを含み、
前記レーザー光は、前記レーザー発振器から前記ガルバノスキャナーおよび前記レンズを順に介して、前記試料表面上において走査される、上記（１）に記載の試験装置。
【００１５】
（３）前記レンズはｆθレンズである、上記（２）に記載の試験装置。
【００１６】
（４）前記集光走査部は、前記試料室の内部であって、前記レーザー光の経路上において、前記ガルバノスキャナーと前記レンズとの間に配置されるミラーをさらに含む、上記（２）または（３）に記載の試験装置。
【００１７】
（５）前記加熱機構は、前記試料室の内部に配置され、前記レーザー光が照射される領域を制限する照射領域制限手段をさらに有する、上記（１）から（４）までのいずれかに記載の試験装置。
【００１８】
（６）前記加工機構は、前記試料の一端を保持する第１保持部および前記試料の他端を保持する第２保持部を有し、前記第１保持部を移動させずに前記第２保持部を所定方向に移動させることで、前記試料に加工を施す、上記（１）から（５）までのいずれかに記載の試験装置。
【００１９】
（７）前記加工機構は、
動力を発生する駆動装置と、
前記所定方向に延び、かつ前記駆動装置が発生する動力を前記所定方向の力として前記第２保持部に伝達する伝達部材とをさらに備え、
前記試料は、前記第１保持部に固定される第１固定部と、前記第２保持部に固定される第２固定部と、前記所定方向に延びて前記第１固定部と前記第２固定部とを接続しかつ前記レーザー光が照射される照射領域を含む平板状の接続部とを有し、
前記伝達部材および前記接続部を前記平板状の接続部の表面に垂直な方向から見た場合に、前記伝達部材の中心軸を通りかつ前記所定方向に延びる直線が、前記接続部の中心軸と一致する、上記（６）に記載の試験装置。
【００２０】
（８）前記加工機構は、
前記第１保持部および前記伝達部材を支持する本体部をさらに備え、
前記第１保持部は前記本体部に固定され、
前記伝達部材は、雄ねじを有する回転部材であり、前記所定方向の移動が規制された状態で回転可能に前記本体部に支持され、
前記第２保持部は、前記雄ねじが回転自在に螺合された雌ねじを有し、
前記本体部は、前記所定方向に延び、前記第２保持部の前記所定方向への移動が可能な状態で、前記所定方向とは傾斜する方向への移動を規制するガイド部を少なくとも１つ有し、
前記駆動装置は、前記回転部材を回転駆動し、
前記駆動装置が前記回転部材を回転させることによって、前記第２保持部が前記所定方向に移動する、上記（７）に記載の試験装置。
【００２１】
（９）前記本体部は、前記ガイド部を２つ有し、
前記２つのガイド部は、前記平板状の接続部の表面に垂直な方向と平行でかつ前記伝達部材の前記中心軸を通る面を対称面として面対称となるように配置される、上記（８）に記載の試験装置。
【００２２】
（１０）前記加工機構は、前記試料の変位量に関する情報を検知するセンサーを有し、
前記集光走査部は、前記変位量に応じて、前記レーザー光の走査範囲を調整する、上記（１）から（９）までのいずれかに記載の試験装置。
【００２３】
（１１）前記センサーは、前記試料に加えられる荷重を測定する荷重測定部および前記試料の変位量を測定する変位測定部を含む、上記（１０）に記載の試験装置。
【００２４】
（１２）上記（１）から（１１）までのいずれかに記載の試験装置を備え、前記試料の裏面に電子線を照射する、電子顕微鏡。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の試験装置によれば、金属、セラミックス、半導体等の無機材料の試料表面に対して集光したレーザー光を照射することによって所定の温度まで加熱し、その状態で応力を加えることが可能となる。また、レーザー光を試料の表面上の任意の領域において走査することができる。そのため、加工によって観察部位が変位しても確実に観察部位を所定温度に保持することが可能となる。また、ヒーターを用いないため、ヒーターに由来する蒸発元素による試料および試料室内の汚染を回避できる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の一実施形態および他の実施形態に係る試験装置を備えた走査電子顕微鏡の一例を模式的に示した図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る試験装置を模式的に示した図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る加工機構をレーザー光の照射方向から見た模式図である。
【図４】本発明の一実施形態に係る加工機構と加熱機構が有する照射領域制限手段とをレーザー光の照射方向から見た模式図である。
【図５】本発明の他の実施形態に係る加工機構をレーザー光の照射方向から見た模式図である。
【図６】本発明の他の実施形態に係る加工機構をレーザー光の照射方向から見た模式図である。
【図７】本発明の他の実施形態に係る加工機構をレーザー光の照射方向から見た模式図である。
【図８】本発明の他の実施形態に係る加工機構をレーザー光の照射方向から見た模式図である。
【図９】本発明の他の実施形態に係る加工機構をレーザー光の照射方向から見た模式図である。
【図１０】図９におけるａ−ａ線断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明の実施形態の一例を説明する。以下の説明では、鉄鋼材料を試料として用い、加熱した状態で引張加工を施し、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって結晶組織の観察を行う場合を例とする。
【００２８】
図１は、試験装置１０とＳＥＭ本体部１００とを備えたＳＥＭ１０００の一例を模式的に示した図である。本発明の一実施形態に係る試験装置１０は、レーザー光Ａが通過可能な窓１１を有する試料室１と、試料室１の外部から窓１１を通して、レーザー光Ａを試料２００の表面２００ａに照射して加熱する加熱機構２と、試料２００に加工を施す加工機構３と、コンピュータ等の制御装置５００を備える。加熱機構２によって試料２００を加熱しながら、加工機構３によって試料２００に変形加工を施した状態で、ＳＥＭ本体部１００によって、試料２００の裏面２００ｂに電子線束Ｂを照射して、試料２００から放出される二次電子等を検出することで、変形部分の顕微鏡観察を行う。
【００２９】
ＳＥＭ本体部１００の構成については特に制限はなく、一般的な構成のものを用いればよい。図１に示すように、例えば、電子源より電子を引き出し、加速しながら電子線束Ｂを放出する電子銃１１０と、加速された電子線束Ｂを集束するコンデンサレンズ１２０と、集束された電子線束Ｂを試料２００上の微小領域に収束させる対物レンズ１３０と、それを含むポールピース１４０と、電子線束Ｂを試料２００上で走査するための偏向コイル１５０とを含む構成とすることができる。また、試料２００から放出される二次電子は、二次電子検出器１６０で検出する。
【００３０】
本発明の一実施形態および他の実施形態に係る試験装置の各構成について、以下に詳しく説明する。
【００３１】
１．試料室
試験装置１０は試料室１を備える。試料室１は、内部を真空状態にする機能を有するものであることが望ましい。ＳＥＭ１０００を用いて試料２００の分析を行う場合には、図１に構成を示すように、ＳＥＭ１０００が有する真空試料室をそのまま試料室１として利用することができる。また、試料室１はレーザー光Ａが通過可能な窓１１を有する。窓１１の材質については特に制限はないが、例えば石英ガラスまたはサファイアガラス等を用いることができる。
【００３２】
２．加熱機構
試験装置１０は、加熱機構２を備える。図１および２に示すように、加熱機構２は、レーザー光Ａを発振するレーザー発振器２１、およびレーザー光Ａを集光するとともに、試料２００の表面上において走査可能な集光走査部２２を有する。
【００３３】
上述のように、試料の加熱にヒーターを用いた場合、ヒーターに由来する蒸発元素によって、試料および試料室内が汚染するおそれがある。しかしながら、本発明の一実施形態および他の実施形態では、レーザー光によって試料を加熱するため、ヒーター等の加熱源に由来する蒸発元素によって、試料および試料室内の汚染が生じることがない。レーザー発振器２１の種類について特に制限はないが、例えば、半導体レーザー発振器またはＹＡＧレーザー発振器が挙げられる。定常的な加熱を目的としているため、パルス発振ではなく連続発振式であるのが望ましい。
【００３４】
また、図３には試料２００をレーザー光Ａの照射方向（以下、「Ａ方向」ともいう。）から見た図を示している。集光走査部２２によって、レーザー光Ａを集光するとともに試料表面上の照射領域２４０内をレーザー光Ａで走査する。集光走査部２２によるレーザー光Ａの走査をコンピュータ等の制御装置５００で制御して、加熱対象部位全体を均等にレーザー光Ａで走査することにより加熱対象部位を万遍なく加熱できる。集光走査部２２としては例えば、ガルバノスキャナー２２ａおよびレンズ２２ｂを含む構成とすることができる。このような構成にすることによって、レーザー光Ａを、レーザー発振器２１からガルバノスキャナー２２ａおよびレンズ２２ｂを順に介して、試料表面上において走査することが可能である。
【００３５】
レーザー発振器２１およびガルバノスキャナー２２ａは、試料室１の外部に配置され、レンズ２２ｂは、試料室１の内部に配置されている。レーザー発振器２１およびガルバノスキャナー２２ａは、制御装置５００に接続されている。
【００３６】
ガルバノスキャナー２２ａは、図１および２に示すように、内部に可動式のガルバノミラー２２ａ１，２２ａ２を有し、それらを駆動することでレーザー光Ａの照射位置を変化させる機構を有するものである。ガルバノスキャナー２２ａは試料室１の外部に配置しているため、集光走査部２２がガルバノスキャナー２２ａを含む場合において、ガルバノミラー２２ａ１，２２ａ２を駆動させても、それによって発生する振動によって試料２００または試料室１が揺れることを防止することでき、高精度なＳＥＭ観察を行うことが可能となる。
【００３７】
また、レンズ２２ｂとしては、ｆθレンズを用いることが好ましい。レーザー光Ａをガルバノスキャナー２２ａおよびｆθレンズを順に介して試料表面に照射する構成であれば、ガルバノスキャナー２２ａが有するガルバノミラー２２ａ１およびガルバノミラー２２ａ２の角度を等角回転させると、ｆθレンズによってレーザー光を試料表面上において等速走査することが可能となる。ｆθレンズによってレーザー光Ａを集光して、レーザースポット径を、例えば０．５〜２ｍｍにする。
【００３８】
図２に示すように、集光走査部２２は、試料室１の内部であって、レーザー光Ａの経路上において、ガルバノスキャナー２２ａとレンズ２２ｂとの間に配置されるミラー２２ｃをさらに含んでいてもよい。このような構成とすることで試料室内において光路を自由に曲げることができるため、省スペース化が可能となる。
【００３９】
また、図２および４に示すように、加熱機構２は、試料室１の内部に配置される照射領域制限手段２３をさらに有していてもよい。照射領域制限手段２３としては、例えば、図４に示すようなスリット２３ａを有し、レーザー光を通過させない材質からなる板状を呈するものを用いることができる。レーザー光Ａが照射される領域はスリット２３ａの部分のみに制限されることとなるため、ＳＥＭ本体部など試料室内の他の部位に誤ってレーザー光Ａが照射されることを確実に防止することが可能となる。なお、照射領域制限手段２３は試料２００の変形および加熱を妨害しないよう、試料２００と非接触な状態で配置するのがよい。
【００４０】
試料２００を加熱した状態で変形加工を施し、ＳＥＭ観察を行うに際しては、観察部位が移動しても確実に観察部位を所定温度に保持することが好ましい。試料温度の計測は試料２００に組みつけられた熱電対を用いて行ってもよいし、パイロメーター等の非接触式温度計を用いて行ってもよい。また、試料温度の制御はマニュアル制御またはＰＩＤ制御で行うことが可能である。マニュアル制御の場合、温度計の指示温度を見ながらレーザー光の強度を手動で調整する。ＰＩＤ制御の場合は、制御コンピュータを用いて、温度計測とレーザー強度の調整とを自動的に行う。
【００４１】
３．加工機構
試験装置１０は、試料室１の内部に配置される加工機構３を備える。加工機構３の構成については、試料２００に変形加工を施すことが可能なものであれば特に制限は設けないが、例えば図３に示すように、試料２００に対して所定方向（図３におけるＸ方向）への引張加工を施す構成とすることができる。
【００４２】
図３に示す構成においては、加工機構３は、試料２００の一端を保持する第１保持部３１および試料２００の他端を保持する第２保持部３２を有する。例えば、第１保持部３１および第２保持部３２は金属製のブロックであり、試料２００の両端部を嵌め込むための凹部３１ａ，３２ａを設けるとともに、試料２００の両端部を固定するための固定ピン３１ｂ，３２ｂを備える構成とすることができる。
【００４３】
試料２００は、第１保持部３１に固定される第１固定部２１０と、第２保持部３２に固定される第２固定部２２０とを有する。また、試料２００は、Ｘ方向に延びて第１固定部２１０と第２固定部２２０とを接続しかつレーザー光Ａが照射される照射領域２４０を含む接続部２３０を有する。図３に示す構成においては、第１固定部２１０および第２固定部２２０の断面積が接続部２３０より大きくなるようなダンベル型の形状を呈する。
【００４４】
試料２００に対して引張加工を施すに際しては、第１保持部３１および第２保持部３２を互いに逆方向に駆動する形式でもよいが、本発明の一実施形態では、第１保持部３１を固定して移動させず、第２保持部３２をＸ方向に移動させることで、試料２００に加工を施す形式とすることが望ましい。このようにすることにより、引張加工時の変形部の移動方向が制限されるので、観察視野の追随、確保が容易となる。
【００４５】
本発明の一実施形態に係る加工機構３は、図５に示すように、動力を発生する駆動装置３３と、該動力を第２保持部３２に伝達する伝達部材３４とをさらに備えていてもよい。駆動装置３３としては、モーターまたは圧電素子のようなアクチュエーターを用いることができる。また、伝達部材３４は、Ｘ方向に延び、かつ駆動装置３３が発生する動力をＸ方向の力として第２保持部３２に伝達する。そして、第２保持部３２をＸ方向に移動させることで、試料２００に加工を施す。駆動装置３３は、制御装置５００に接続されており、制御装置５００により制御される。
【００４６】
上記の構成において、例えば、図６に示すように、伝達部材３４および試料２００が有する接続部２３０をＡ方向から見た場合に、伝達部材３４の中心軸を通りかつＸ方向に延びる直線Ｘ１が、接続部２３０から大きくずれると、試料２００にはＡ方向およびＸ方向と垂直な方向（図６におけるＹ方向）の成分の曲げモーメントが発生することとなる。それに伴い、観察視野がＹ方向へとずれてしまい、観察が困難になるという問題が生じる。
【００４７】
そのため、伝達部材３４および試料２００が有する接続部２３０をＡ方向から見た場合に、伝達部材３４の中心軸を通りかつＸ方向に延びる直線Ｘ１が、接続部２３０の中心軸と一致する構成とすることが好ましい。上記の構成にすることによって、加工に伴う観察視野がＹ方向へずれるのを防止できるだけでなく、第２保持部３２のＸ方向への移動がスムーズになる。なお、伝達部材３４の中心軸とは、伝達部材３４が動力を伝達する方向に延びる軸線のことを指す。試料２００の接続部２３０が平板状の場合、Ａ方向は、平板状の接続部２３０の表面に垂直な方向となる。
【００４８】
本発明の他の一実施形態に係る加工機構３は、図７〜９に示すように、第１保持部３１ａおよび伝達部材３４を支持する本体部３５をさらに備えていてもよい。第１保持部３１は本体部３５に固定されており、図７に示すように、一体となっていてもよい。また、伝達部材３４は、雄ねじ３４ａを有する回転部材３４’であり、Ｘ方向の移動が規制された状態で回転可能に本体部３５に支持される。回転部材３４’のＸ方向への移動を規制する機構については特に限定しないが、例えば、図７〜９に示すように、規制子３４ｂ，３４ｃを設けることによって、Ｘ方向への移動が規制された状態で、回転部材３４’が本体部３５に回転可能に支持される構成とすることができる。
【００４９】
上記の構成においては、試料２００にねじれの力が付与されるのを防ぐため、本体部３５はガイド部３５ａを少なくとも１つ有することが好ましい。ガイド部３５ａは、Ｘ方向に延び、第２保持部３２のＸ方向への移動が可能な状態で、Ｘ方向とは傾斜する方向への移動を不能にするよう規制するものである。上記の機構を実現するための態様として、例えば、図７および８に示すように、本体部３５がＸ方向に延びる円柱状のガイド部３５ａを有しており、第２保持部３２が、ガイド部３５ａが挿通される孔３２ｄを有する構成とすることができる。
【００５０】
そして、第２保持部３２は、回転部材３４’が有する雄ねじ３４ａが回転自在に螺合された雌ねじ３２ｃを有し、駆動装置３３が回転部材３４’を回転させることによって、第２保持部３２がＸ方向に移動する。第２保持部３２に形成される雌ねじ３２ｃは、図８および９に示すように、貫通孔の内周面に形成されていてもよい。上記の構成であれば、第２保持部３２の可動範囲を大きくすることが可能になる。駆動装置３３は、回転部材３４’を回転駆動することが可能な構成であればよく、例えば図８および９に示すように、モーター３３ａおよびギアボックス３３ｂを有する構成とすることができる。
【００５１】
なお、上記の一実施形態に係る構成であっても、回転部材３４’および試料２００が有する接続部２３０をＡ方向から見た場合に、回転部材３４’の中心軸を通りかつＸ方向に延びる直線Ｘ１が、接続部２３０の中心軸と一致する構成とすることが好ましいことは上述のとおりである。
【００５２】
さらに、本体部３５は２つのガイド部３５ａ，３５ｂを有していてもよい。上記の機構を実現するための態様として、例えば、図９に示すように、本体部３５がＸ方向に延びる２つの円柱状のガイド部３５ａ，３５ｂを有しており、第２保持部３２が、ガイド部３５ａ，３５ｂが挿通される２つの孔３２ｄ，３２ｅを有する構成とすることができる。
【００５３】
２つのガイド部３５ａ，３５ｂは、Ａ方向と平行でかつ伝達部材３４の中心軸を通る面を対称面として面対称となるように配置される。図１０は、図９におけるａ−ａ線断面図である。図１０において、ガイド部３５ａ，３５ｂが挿通される孔３２ｄ，３２ｅは、回転部材３４’の中心軸を中心として点対称の位置となる３２ｄ１，３２ｅ１の位置に形成されることが好ましいが、３２ｄ２，３２ｅ２の位置または３２ｄ３，３２ｅ３の位置であってもよい。
【００５４】
このように配置されたガイド部３５ａ，３５ｂを有することによって、第２保持部３２の可動方向をＸ方向に制限して加工に伴う観察視野のＹ方向へのずれをより確実に防止することが可能になる。また、それによって第２保持部３２と回転部材３４’との間に生じる摩擦を低減することができる。
【００５５】
また、図９に示しているように、本体部はガイド部３５ａ，３５ｂを覆うように設けた引張ばね３５ｃ，３５ｄをさらに有していてもよい。引張ばね３５ｃ，３５ｄを有することによって、第２保持部３２をＸ方向へ移動させる際の回転部材３４’に掛かる負担を軽減することができる。なお、図９に示す構成では、試料２００に引張加工を施すことを想定して、本体部３５と第２保持部３２との間に引張ばねを設けているが、試料２００に圧縮加工を施したい場合には、第１保持部３１と第２保持部３２との間に引張ばねを設けてもよい。
【００５６】
加工機構３は、試料２００が変形加工によって受けた加工量に関する情報を検知するためのセンサー３６を有していてもよい。加工量に関する情報としては、試料２００に加えられる荷重および試料２００の変位量が挙げられる。センサー３６は、例えば、試料２００に加えられる荷重を測定する荷重測定部３６ａおよび試料２００の変位量を測定する変位測定部３６ｂを含む構成としてもよい。荷重測定部３６ａを第１試料保持部３１に組み込むことによって、試料に加えられる応力を荷重として記録することができる。
【００５７】
また、変位測定部３６ｂは第１保持部３１および第２保持部３２に取り付け、第１保持部３１に対して第２保持部３２が移動した量を試料２００の変位量として測定することができる。測定された変位量は制御装置５００に入力される。制御装置５００は、測定された変位量に応じて、ガルバノスキャナー２２ａを制御し、引張加工によって拡げられた観察部位全域にレーザー光Ａが照射されるようにレーザー光Ａの走査範囲を調整することによって、引張加工によって観察部位が拡張しても確実に観察部位全体を所定温度に保持することが可能となる。
【００５８】
４．試験方法
試験装置１０を用いた試験方法の一例について説明する。まず、試料２００を準備する。本例では、ＳＵＳ３０４のステンレス鋼材を放電加工にて所定の形状に切り出した後、表面を鏡面研磨して試料２００を得た。この試料２００は図３に示すように、中央部付近に幅が最小となる接続部２３０を有し、両端に幅が大きくなる第１固定部２１０および第２固定部２２０を有する形状である。試料２００の接続部２３０の長さはおよそ３０ｍｍである。上記の形状を有する試料を引っ張った場合、試料の中央部付近で塑性変形が生じ、変形領域を実質的に接続部２３０にのみ限定可能である。
【００５９】
次に、試料２００を加工機構３の第１保持部３１および第２保持部３２に固定した。試料２００を第１保持部３１および第２保持部３２に固定する際には、測定試料の第１固定部２１０および第２固定部２２０を図３に示すように、凹部３１ａ，３２ａに嵌め込み、固定ピン３１ｂ，３２ｂに第１固定部２１０および第２固定部２２０の肩をそれぞれ引っ掛けるような形で試料２００を固定する。試料の固定が完了したら、ガルバノスキャナーを用いて試料２００の表面２００ａ上の照射領域２４０にレーザー光を走査し、試料２００を所定の温度まで加熱した状態で、本体部３５に固定された第１保持部３１に対して第２保持部３２をＸ方向に移動させることにより、第１保持部３１および第２保持部３２を互いに離反させて、試料２００に引張応力を付与する。この引張応力により試料２００は引張変形を受ける。
【００６０】
この状態で、第２保持部３２の移動を一時的に停止し、試料２００の裏面２００ｂをＳＥＭにて観察して、表面結晶組織の変化を記録する。このような試験を実施することで、例えば、熱間加工時における金属組織の変化および欠陥の発生等を再現し、その様子を観察することが可能となる。
【００６１】
また、先に試料２００に引張応力を付与し、引張変形を施した後に、加熱を行い、その様子をＳＥＭにて観察してもよい。このような試験を行った場合には、例えば、冷間加工によって生じた金属組織内の欠陥が、その後の熱処理によって回復していく状況を再現することが可能となる。
【００６２】
試料２００の温度測定は市販のパイロメーターを用いて行うことが望ましいが、熱電対を用いる場合は、最小幅部の中央部から少し離れており試料の変形を妨げない箇所に熱電対を溶接することが望ましい。
【００６３】
試料装置の仕様例を下記に記す。
駆動台座のストローク（試料保持部同士の最短距離と最長距離との差）：５ｍｍ
最大引張荷重：５００ＭＰａ
引張速度：０．５〜１０μｍ／ｓ
加熱温度：試料温度で室温〜１２００℃
加熱速度：〜１００℃／ｓ
レーザー光の走査速度：１０００ｍｍ／ｓ
レーザー光の走査範囲：３ｍｍ×３０ｍｍ
【００６４】
本実施形態で試料の変形領域の目標温度を９００℃として測定を行った結果、波長９３８ｎｍ、出力１５０Ｗの半導体レーザー光源を用いて、測定試料の変形領域を９００℃まで加熱することが可能であることを確認した。また、ＳＥＭ観察によって得られた像は表面汚染のない鮮明なものであった。
【００６５】
また、試料の変形領域を含む部分に５ｍｍ間隔で３か所に熱電対を設置して、温度を測定した結果、いずれの測定値も９００±２℃以内にあり、均一に加熱されていることを確認できた。
【００６６】
比較のために、ガルバノスキャナーを動作させず、引張開始前の試料の引張軸方向のほぼ中央点とその両側にそれぞれ５ｍｍ離れた２点とを上記と同様に温度測定した結果、中央点を９００℃に制御しても、両側の２点は、３０〜４０℃低い温度となり、均一に加熱することができなかった。
【符号の説明】
【００６７】
１．試料室
２．加工機構
３．加熱機構
１０．試験装置
１１．窓
２１．レーザー発振器
２２．集光走査部
２２ａ．ガルバノスキャナー
２２ａ１，２２ａ２．ガルバノミラー
２２ｂ．レンズ
２２ｃ．ミラー
２３．照射領域制限手段
２３ａ．スリット
３１．第１保持部
３２．第２保持部
３１ａ，３２ａ．凹部
３１ｂ，３２ｂ．固定ピン
３２ｃ．雌ねじ
３２ｄ，３２ｅ．孔
３３．駆動装置
３３ａ．モーター
３３ｂ．ギアボックス
３４．伝達部材
３４’．回転部材
３４ａ．雄ねじ
３４ｂ，３４ｃ．規制子
３５．本体部
３５ａ，３５ｂ．ガイド部
３５ｃ，３５ｄ．引張ばね
３６．センサー
３６ａ．荷重測定部
３６ｂ．変位測定部
１００．ＳＥＭ本体部
１１０．電子銃
１２０．コンデンサレンズ
１３０．対物レンズ
１４０．ポールピース
１５０．偏向コイル
１６０．二次電子検出器
２００．試料
２００ａ．表面
２００ｂ．裏面
２１０．第１固定部
２２０．第２固定部
２３０．接続部
２４０．照射領域
５００．制御装置
１０００．ＳＥＭ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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