(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）所望により、再生利用人工セルロース系原材料を機械的に細断するステップと、
ｂ）所望により、アルカリ化ステップの前に、金属除去ステージ、漂白ステージおよび／または架橋剤除去ステージで、前記再生利用人工セルロース系原材料を前処理するステップと、
ｃ）アルカリ化ステージにおいて、前記再生利用人工セルロース系原材料を苛性ソーダ中に浸漬し、続けて圧搾するステップと、
ｄ）所望により、得られたアルカリセルロースを前熟成するステップと、
ｅ）キサントゲン化ステップで前記アルカリセルロースをキサントゲン化し、その後に得られたセルロースキサンテートを溶解するステップと、
ｆ）得られたセルロースキサンテート溶液を押出して成形体を形成するステップと、
ｇ）得られたセルロースを凝集および再生して人工セルロース成形体を得るステップ、とを含み、
ステップｅ）の前に、追加の混合ステップで、前記再生利用人工セルロース系原材料で作製された前記アルカリセルロースが、第２のアルカリ化ラインの未使用のセルロース系原材料から作製されたアルカリセルロースと混合され、混合されたアルカリセルロースが、前記キサントゲン化ステップｅ）で、一緒にさらなる処理を受ける、
再生利用人工セルロース系原材料および未使用のセルロース系原材料を使って人工セルロース成形体を製造するためのプロセス。
【請求項２】
前記再生利用人工セルロース系原材料が、ビスコース、モダールまたはリヨセルプロセスにより製造された人工セルロース系繊維を含む、消費者使用前（ｐｒｅ−ｃｏｎｓｕｍｅｒ）および／または消費者使用後（ｐｏｓｔ−ｃｏｎｓｕｍｅｒ）の廃棄物から得られる、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
前記消費者使用前および／または消費者使用後の廃棄物は、非セルロース系繊維をさらに含み、これらの非セルロース系繊維が、前記アルカリ化ステップの前に、前記再生利用人工セルロース系原材料から定量的に取り除かれる、請求項１に記載のプロセス。
【請求項４】
前記金属除去ステージが、酸洗浄処理および／または錯化剤による処理である、請求項１に記載のプロセス。
【請求項５】
前記金属除去ステージにおける酸洗浄処理および錯化剤による処理が、錯化剤を前記酸洗浄処理に加えることにより、１つのステップに併合される、請求項４に記載のプロセス。
【請求項６】
前記成形体が、ビスコースまたはモダールタイプのステープルファイバー、フィラメント繊維、スポンジまたはフォイルである、請求項１に記載のプロセス。
【請求項７】
前記再生利用人工セルロース系原材料のアルカリセルロースの極限粘度数と、前記未使用のセルロース系原材料のアルカリセルロースの極限粘度数との差が、３０ｍｌ／ｇ以下、好ましくは１０ｍｌ／ｇ未満である、請求項１に記載のプロセス。
【請求項８】
前記再生利用人工セルロース系原材料が、ビスコースもしくはモダールタイプまたはリヨセルタイプのステープルファイバー、フィラメント繊維、スポンジまたはフォイルである、請求項１に記載のプロセス。
【請求項９】
前記混合ステップにおいて、前記再生利用人工セルロース系原材料の比率が、１０〜９０％、好ましくは２０〜８０％、最も好ましくは４０〜６０％である、請求項１に記載のプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
要約
本発明は、人工セルロース系原材料を使った人工セルロース成形体を製造するプロセスを提供し、該プロセスは、セルロース系原材料の溶解によりセルロース溶液を作成し、得られたセルロース溶液を押出して成形体を形成し、セルロースを凝集させ、再生して人工セルロース成形体を得るステップを含み、人工セルロース系原材料は、セルロース溶液の形成の前に、第２のセルロース原材料と混合される。得られた生成物は、再利用廃棄物由来の高品質再生セルロース成形体であり、織物および不織布製造に好適する。
【背景技術】
【０００２】
米国特許第４，１４５，５３３号には、ビスコース法由来の無コートセロハンおよびレーヨンなどの再生セルローススクラップ再利用の方法について記載されている。このプロセスでは、セルローススクラップは、最初に１８℃〜３０℃の水酸化ナトリウムおよび二硫化炭素の水溶液中でのエマルジョンキサントゲン化反応の前に細断される。このように調製されたスクラップビスコースを次に、１５重量％までの従来法製造のビスコースと混合し、再生セルロース生成物を製造する。エマルジョンキサントゲン化反応溶液は、最初、セルロースの重量を基準にして、約１０．８重量％の水酸化ナトリウムおよび少なくとも４０重量％の二硫化炭素を含む。混合物中の全セルロースの８重量％までがスクラップセルロースに由来する。加えて、溶液は、界面活性剤または乳化剤を含む。このプロセスは、２つの独立の完全なアルカリ化およびキサントゲン化ラインを必要とする。
【０００３】
米国特許第２，１８４，５８６号は、廃棄物再生セルロースをセルロースキサンテートに変換する方法をクレームしている。レーヨンの製造に由来する屑糸は、第１ステップで、１６％〜１７．５％の濃度の水酸化ナトリウム溶液で１時間〜１．５時間処理される。浸漬させた繊維を圧搾した後、粉砕機中，１８℃〜２９℃で２時間粉砕を行った後、２５〜３５時間の熟成ステップを実施した。１００ｋｇのアルカリセルロース当たり７リットルの二硫化炭素を使って、１．５〜２時間キサントゲン化を実施した。１００ｋｇのキサンテートを１３０リットルの０．４％〜０．５％の苛性ソーダ中に溶解した後、紡糸用に好適なビスコース紡糸液を得た。得られた繊維の重合度は通常、低すぎて良好な機械的繊維特性を得ることができない。
【０００４】
米国特許第３，９１４，１３０号および米国特許第３，８１７，９８３号には、両方ともビスコースの調製用の再生セルロースを含む異なるセルロース系材料の適用について記載されている。それらの特許では、ボールミル粉砕したセルロース系材料が、熟成の前または後で、パルプから作製された従来法調製アルカリセルロースに添加される方法をクレームしている。このようにして調製されたアルカリセルロースは、米国特許第３，８１７，９８３号明細書に記載のように、古典的ビスコース法によりさらに処理されて、ビスコースが形成される。得られたビスコースは、スポンジへの成形、フィルムへの鋳込みまたは繊維の形成のために使用してよいが、しかし、このようにして得られた繊維の重合度は通常、低すぎて良好な機械的繊維特性を得ることができない。
【０００５】
国際公開第２００７／０７０９０４号は、分子分散形態で既にバット染料を含んでいるセルロース系繊維と、加えて少なくとももう１種のセルロース系原材料とを使ってバット染料で染めたセルロース系繊維またはフィルムを調製するプロセスを提示している。セルロース系原材料は、パルプ、天然または人工セルロース系繊維または繊維製造に由来する紡糸廃棄物から選択されてよい。しかし，この文献は、紡糸廃棄物の使用による問題について、またはそれらの解決策について何も述べていない。
【０００６】
以前記載の再利用の選択肢には、ビスコース法に用いられる前の、再生利用人工セルロース系原材料の化学的前処理プロセスが何も含まれておらず、また大量の再生利用人工セルロース系原材料を使用して良好な機械的特性を備えたセルロース成形体を得る可能性を示してもいない。
【０００７】
さらに、織物は通常、セルロースに加えて追加の化学薬品，例えば、染料、樹脂、蛍光増白剤、などを含み、さらに、それらの耐用期間の間に、例えば、洗浄中に柔軟剤または漂白剤により汚染される場合があるという事実のために、再生利用人工セルロース系原材料の使用性が制限されることがある。また、かなりの量の金属が、消費者使用前（ｐｒｅ−ｃｏｎｓｕｍｅｒ）および消費者使用後（ｐｏｓｔ−ｃｏｎｓｕｍｅｒ）の木綿廃棄物材料で見られる。これらの金属は、ボタンまたはジッパーの摩耗が起源であろう。
【０００８】
これらいずれかの化学物質の存在は、それぞれ再生利用人工セルロース系原材料のビスコース法への適用の障害になり適用が制限される。一例として、樹脂は、セルロース分子を化学的に相互接続し、それらを不溶性にし、また非反応性にする。これらの物質は、人工セルロース系原材料の単純な機械的粉砕ステップでは、再生利用人工セルロース系原材料から除去できない。
【０００９】
しかし、これらの化学物質は、紡糸液中で高い粒子含量をもたらす可能性があり、これにより、より大きい濾過労力が必要となり、設備コストの増加およびより低い生産性に繋がる。粒子含量が高すぎると、濾過システムの安定稼働時間が減り、最悪のケースでは、詰まってしまう可能性さえある。さらに、紡糸液から濾過により除去できない大量の小粒子は、紡糸口金で、単一紡糸口金孔の目詰まり、およびそれによる紡糸口金の短寿命化を起こし、またしても生産性を低下させおよび／または繊維品質を低下させるという問題を起こす可能性がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
この最新技術を鑑みて、解決すべき課題は、人工セルロース成形体の製造のために、できる限り多くの量の再生利用人工セルロース系原材料の使用を可能とするプロセスを提供し、それにより、人工セルロース系原材料から、例えば、織物および不織布製造に好適する高品質生成物への効率的な再利用のための経路を提供することであった。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この課題は、以下のステップを含む再生利用人工セルロース系原材料および未使用のセルロース系原材料を使って人工セルロース成形体を製造するためのプロセスにより解決された。
ａ）所望により、再生利用人工セルロース系原材料を機械的に細断するステップと、
ｂ）所望により、アルカリ化ステップの前に、金属除去ステージ、漂白ステージおよび／または架橋剤除去ステージで、再生利用人工セルロース系原材料を前処理するステップと、
ｃ）アルカリ化ステージで、再生利用人工セルロース系原材料を苛性ソーダ中に浸漬し、続けて圧搾するステップと、
ｄ）得られたアルカリセルロースを前熟成するステップと、
ｅ）キサントゲン化ステップでアルカリセルロースをキサントゲン化し、その後にセルロースキサンテートを溶解するステップと、
ｆ）得られたセルロースキサンテート溶液を押出して成形体を形成するステップと、
ｇ）セルロースを凝集および再生させて人工セルロース成形体を得るステップと、を備え、
ステップｅ）の前に、追加の混合ステップで、再生利用人工セルロース系原材料で作製されたアルカリセルロースが、第２のアルカリ化ラインの未使用のセルロース系原材料から作製されたアルカリセルロースと混合され、混合されたアルカリセルロースは、キサントゲン化ステップｅ）で、一緒にさらなる処理を受ける。
【００１２】
機械的に細断するステップａ）は、原材料がより大きな凝集体、布地などを含む場合には粉砕ステップ、および、例えば、圧縮ベールとして入手される場合には解放ステップ、ならびに原材料を以降のプロセスステップを実施するのに好適する粒子にするために適切な方法で細かく砕くのに必要なその他のステップを、適用可能であれば含む。
【００１３】
任意の前処理ステップｂ）中に，またはその前に、原材料繊維混合物を選別して、アルカリ化の前に非セルロース系繊維不純物を除く必要がある。これを行うための、非セルロース系繊維不純物の性質にほぼ依存した当技術分野でよく知られたプロセスがある。
【００１４】
キサントゲン化ステップ中のアルカリセルロースのキサントゲン化およびその後のステップｅ）でのセルロースキサンテートの溶解は、既知のビスコースまたはモダールプロセスにより行うことができる。ビスコースの組成（セルロース含量、アルカリ含量、・・・）は、製造されるべき最終生成物の種類と品質に依存する。
【００１５】
本発明の目的について、「人工セルロース系原材料」の語は、ビスコース、モダールまたはリヨセルプロセスにより製造された全てのタイプの人工セルロース系繊維を含む。原材料は、本発明によるプロセスに影響を与えずに艶消剤（例えば、ＴｉＯ２）を含み得る。無色または着色原材料も同様に使用してよい。所望により、染料を既知の染料選択的漂白法により除去できる。金属，例えば、マグネシウムは、ビスコースの濾過性の問題を生ずる場合があり、酸前処理ステップ、錯化剤を使って、または両者の組合せにより、選択的に除去すべきである。架橋セルロース系原材料の場合には、アルカリ化ステップの前に、それぞれの架橋剤を除去する必要がある。例えば、尿素タイプの架橋剤（例えば、ＤＭＤＨＥＵ）に対しては、文献（例えば、Ｔｅｘｔｉｌｅ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｊｏｕｒｎａｌ，１９８５，５５，４４４−４４８）に記載の酸またはアルカリ加水分解開裂法により行うことができる。好ましくは、再生利用材料は、架橋セルロース系材料を含むべきではない。例えば、元素分析、オンラインＩＲ分光法、ケルダール法（Ｚｅｉｔｓｃｈｒｉｆｔ  ｆｕｒ  Ａｎａｌｙｔｉｓｃｈｅ  Ｃｈｅｍｉｅ，１８８３，３６６−３８２）または当業者により原理上で知られている他の方法により分析することができる。
【００１６】
原材料が非セルロース系材料を含む場合には、例えば、繊維混合物（例えば、ポリエステルとの混合物）の場合には、非セルロース系繊維は、アルカリ化ステップの前に、最新技術を使った方法により定量的に除去される必要がある。出発品質、特に人工セルロース系原材料の平均分子量を可能な限り高く保持するために、いずれの必要な前処理についても、穏やかで、かつ非セルロース破壊的な方法が好ましい。
【００１７】
本発明に係るプロセスの好ましい実施形態では、再生利用人工セルロース系原材料は、ビスコース、モダールまたはリヨセルプロセスにより製造された人工セルロース系繊維を含む消費者使用前および／または消費者使用後の廃棄物から得られた。
【００１８】
本発明に係るプロセスの好ましい実施形態では、消費者使用前および／または消費者使用後の廃棄物は、非セルロース系繊維をさらに含み、これらの非セルロース系繊維は、アルカリ化ステップ除去は、当技術分野で一般的によく知られた方法により行うことができる。
【００１９】
本発明に係るプロセスのさらなる好ましい実施形態では、金属除去ステージは、酸洗浄処理および／または錯化剤による処理である。錯化剤は、好ましくは、水溶液として適用される。
【００２０】
本発明に係るプロセスのまたさらに好ましい実施形態では、金属除去ステージにおける酸洗浄処理および錯化剤による処理は、錯化剤を酸洗浄処理に加えることにより、１つのステップに併合される。
【００２１】
本発明に係る任意の漂白ステージは、染料の種類に応じて、当技術分野で一般的によく知られた方法により実施される。任意の架橋剤除去ステージでは、架橋剤（最も可能性のあるのは尿素タイプである）は、酸またはアルカリステップにより除去できる。
【００２２】
好ましくは、本発明に係るプロセスでは、本発明のプロセスにより製造される成形体は、ビスコースまたはモダールタイプのステープルファイバー、フィラメント繊維、スポンジまたはフォイルである。得られた成形体は、好ましくは、織物または不織布製品へのさらなる処理に使用される。
【００２３】
本発明に係るプロセスの特に好ましい実施形態では、再生利用人工セルロース系原材料のアルカリセルロースの極限粘度数（ＧＶＺ）と、未使用のセルロース系原材料のアルカリセルロースの極限粘度数（ＧＶＺ）との間の差異は、３０ｍｌ／ｇ以下、好ましくは１０ｍｌ／ｇ未満である。本発明の別の好ましい実施形態では、混合前に２種のアルカリセルロースに必要な粘度は、主に、所望の製品の種類および品質ならびに最終製品中の人工セルロース系原材料の比率に依存する。
【００２４】
好ましくは、本発明に係るプロセスでは、再生利用人工セルロース系原材料は、ビスコースもしくはモダールタイプまたはリヨセルタイプのステープルファイバー、フィラメント繊維、スポンジまたはフォイルである。
【００２５】
混合ステップにおける好ましい実施形態では、再生利用人工セルロース系原材料の比率は、１０〜９０％，好ましくは２０〜８０％、最も好ましくは４０〜６０％である。％の数値は、常に純セルロースを基準とした重量％で表現され、一方、残りの比率は、未使用のセルロース系原材料である。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明によるプロセスの詳細説明（図１のスキームも参照されたい）
【発明を実施するための形態】
【００２７】
繊維または織物（消費者使用前または消費者使用後）としてのリヨセル、モダール、ビスコースのような１００％の人工セルロース系原材料から構成される人工セルロース系原材料（「ＣＲＭ」）は、最初に細断される。人工セルロース系原材料は、艶消剤もしくはブライト剤、着色剤または前のプロセス由来の他の化学物質を含んでいてもよい。
任意の、例えば、金属、柔軟仕上げ剤またはその他の化学物質を除去するための前処理ステップを、必要に応じ、アルカリ化ステップの前に既知の方法により実施してよい。架橋剤は、アルカリ性もしくは酸性条件または文献（例えば、Ｔｅｘｔｉｌｅ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｊｏｕｒｎａｌ，１９８５，５５，４４４−４４８）から既知のその他の方法により除去してよい。優先的には、架橋セルロース系材料を回避すべきである。金属の除去は、錯化剤を使ってまたはこのようなステップを組み合わせて行ってよい。
【００２８】
本発明に係る酸洗浄処理は、ｐＨ値１．５〜５、好ましくは２〜３で、室温〜１００℃、好ましくは５０〜７０℃の温度で、１５〜１２０分間、好ましくは１５〜６０分間、行ってよい。
【００２９】
本発明に係る金属除去は、再生利用セルロース系原材料を錯化剤の水溶液で処理することにより実施してもよい。好ましくは、前記錯化剤の水溶液における濃度は、オーブン乾燥パルプ１トン（ｏｄｔｐ）当たり５ｋｇ（５ｋｇ／ｏｄｔｐ）未満、特に好ましくは２ｋｇ／ｏｄｔｐ未満である。人工セルロース系廃棄物材料の錯化剤水溶液による処理は、室温〜１００℃、好ましくは５０〜８０℃の温度で１５〜１２０分間、好ましくは１５〜９０分間実施されてよい。
【００３０】
酸洗浄ステップおよび錯化剤水溶液による処理は、錯化剤を酸洗浄液に加えることにより、１つのプロセスステップに併合してもよい。
【００３１】
所望により、染料選択的漂白法を適用することにより、このステップで染料を除去してもよい。
【００３２】
細断および他の適用した洗浄ステップおよび／または前処理後のセルロース系原材料の最小粘度は、製造される繊維のタイプ（ビスコースまたはモダール）、所望の繊維品質および製品中のセルロース系人工原材料の必要とされる比率に依存する。優先的には、アルカリ化ステップの前の再生利用繊維の粘度を、少なくとも従来のパルプ由来のＡＣの前熟成後のレベルまたはそれ超とするべきである。ＧＶＺ（ドイツ語の「Ｇｒｅｎｚｖｉｓｋｏｓｉｔａｔｓｚａｈｌ」で、極限粘度数を意味する）で表される、［ｍｌ／ｇ］の単位の好ましい粘度は、モダール繊維については３８０ｍｌ／ｇを超え、ビスコース繊維については２２０ｍｌ／ｇを超える粘度となる。最終製品中のセルロース系人工原材料の低い比率はまた、最終製品の品質に悪影響を与えることなく、従来の溶解パルプ由来のＡＣより低いレベルの再生利用原材料の粘度を可能とし得る。したがって、ＡＣ  ＣＲＭの粘度は、優先的には、溶解パルプのＧＶＺの８０％以上とする。細断ＣＲＭは、苛性ソーダ中に浸漬され（オーストリア特許第２８７９０５号による）、その後、圧搾されて、それぞれのアルカリセルロース（「ＡＣ  ＣＲＭ」）が得られる。
【００３３】
浸漬ステップの後、続いて任意のＡＣ  ＣＲＭの前熟成ステップ（先端的な手法による）が行われてもよい：熟成時間および温度は、ＣＲＭの出発粘度（ＧＶＺ）に依存する。再生利用人工セルロース系原材料（ＡＣ  ＣＲＭ）のアルカリセルロースの極限粘度数と、未使用のセルロース系原材料（従来法で調製された溶解パルプ由来のＡＣ）のアルカリセルロースの極限粘度数との間の差は、前熟成後、３０ｍｌ／ｇ以下、好ましくは１０ｍｌ／ｇ以下である。標準的な従来の溶解パルプとの混合の場合は、従来の溶解パルプ由来のＡＣより低いまたは高い粘度レベルが可能である（混合比および所望の最終製品の品質に応じて）。必要な粘度レベルは、最終製品の要件と種類にも依存する。例えば、ビスコース繊維は、高品質モダール繊維（３００〜４００ｍｌ／ｇのＧＶＺ）に比べて、より低いＡＣ粘度（２２０〜２８０ｍｌ／ｇのＧＶＺ）を必要とする。全ての場合において、最終ＡＣである、純粋な再生利用原材料または従来の溶解パルプとのそれぞれの混合物の平均粘度は、優先的には、モダールでは３８０〜４７０ｍｌ／ｇ、ビスコースでは２４０〜３００ｍｌ／ｇとすべきである。モダールでは３８０ｍｌ／ｇ未満、ビスコースでは２４０ｍｌ／ｇ未満の所定の粘度の再生利用セルロース系材料から作製されるＡＣの場合には、混合物の好ましい平均粘度レベル（モダールでは３８０〜４５０ｍｌ／ｇ、ビスコースでは２４０〜３００ｍｌ／ｇ）を、所定の混合比のより高い粘度の従来法溶解パルプ由来のＡＣにより調節してもよく、または所望の平均粘度レベルのＡＣ混合物の混合比率を調整することにより調節してもよい。
【００３４】
第１の例：８０％の従来法ＡＣおよび２０％のＧＶＺ３５０ｍｌ／ｇのＡＣ  ＣＲＭを混合して、混合物の目標粘度４２０ｍｌ／ｇを得るべき場合、従来法ＡＣのＧＶＺを約４３８ｍｌ／ｇに調節すべきである。第２の例：ＧＶＺ４５０ｍｌ／ｇの従来法ＡＣと、ＧＶＺ４００ｍｌ／ｇのＡＣ  ＣＲＭを混合して平均粘度ＡＶ  ４２０ｍｌ／ｇを得るべき場合、混合比を，従来法ＡＣ４０％およびＡＣ  ＣＲＭ６０％とすべきである。
【００３５】
ＡＣ  ＣＲＭおよび溶解パルプ由来の従来法ＡＣの粘度レベルは通常、同じ粘度レベルではないので、ＡＣ  ＣＲＭおよび従来法パルプ由来のＡＣの前熟成ステップを、本発明に従って２つの並列ラインで別々に、あるいは、別の好ましい本発明の実施形態では、ただ１つの熟成装置中で、実施すべきである。後者の実施形態では、ＡＣ  ＣＲＭは、従来法のＡＣより後のステージで熟成装置に添加してよい。これは、所望の最終粘度を得るために、ＡＣ  ＣＲＭが必要な滞留時間を満たすように行われるべきである。経済的な観点から、これは最終ＡＣ混合物中でＡＣ  ＣＲＭが１０％未満の低い比率の場合に意味がある。
【００３６】
最終ＡＣ混合物中の前熟成ＡＣ  ＣＲＭの比率は、純セルロースを基準に計算して、１〜９９％の範囲で変えてよい。ＡＣ  ＣＲＭの適用は、溶解パルプ由来のＡＣとの混合物に限定されず、純粋な形態で使用してもよい。論理的な理由のために、第２のＡＣ調製ラインの場合には、混合物中のＡＣ  ＣＲＭおよび従来法ＡＣの比率は、優れた経済性を有するように調節してよい（純セルロースを基準に計算して、１０％を超えるＡＣ  ＣＲＭ）。あるいは、１０％未満のＡＣ  ＣＲＭの比率の場合は特に、後のステージでＡＣ  ＣＲＭを熟成装置中の従来法ＡＣに加えて、必要な滞留時間を満たしてＡＣ  ＣＲＭの粘度レベルを調節してよい。２つの別のＡＣ調製ラインの場合、いずれにしても、熟成装置中に１つしかＡＣラインの混合がない場合には、混合をキサントゲン化装置中で直接実施してもよい。
【００３７】
その後、ＡＣ  ＣＲＭおよび従来法ＡＣ混合物（「ＡＣ混合物」）は、技術分野で既知のビスコース法により紡糸液に変換される。
特に、
・ＡＣ混合物を二硫化炭素で処理するステップ
・キサンテートを苛性ソーダ溶液に溶解するステップ
・ビスコース溶液を熟成するステップ、および最後に、
・紡糸液の脱気ステップ、
によって紡糸液に変換される。
【００３８】
最終ビスコース、モダール紡糸液のそれぞれのセルロース濃度は、ボール落下粘度で測定した粘度レベルが、ビスコース製造では６０〜１００ｓおよびモダール製造では８０〜１５０ｓの範囲となるように調節し得る。ビスコース製造のセルロース含量は、最終紡糸液中の純セルロースを基準にして、８〜１０重量％であろう、モダール製造では、５〜８重量％であろう。多量の低粘度の再生利用セルロース系材料が原材料として使用される場合には、特に、良好な繊維品質の基準として、それぞれのボール落下粘度の最終紡糸液を得るために、最終紡糸液中のセルロース濃度は、より高い濃度に高められてよい。
【００３９】
紡糸液の組成（セルロース濃度、アルカリ含量）およびそれぞれの沈殿浴（紡糸浴）に応じて、異なるセルロース成形体、例えば、モダールまたはビスコース繊維、フィルム、成形コンパウンド、スポンジなど、を作製できる。ビスコース繊維の詳細な製造プロセスの説明は、Ｇｏｔｚｅの、「Ｃｈｅｍｉｅｆａｓｅｍ  ｎａｃｈ  ｄｅｍ  Ｖｉｓｋｏｓｅｖｅｒｆａｈｒｅｎ」、第３版、１９６７を参照することができ、モダール繊維の製造に関する詳細プロセスの説明は、オーストリア特許第２８７９０５号を参照することができる。
【００４０】
着色セルロース系繊維を含む再生利用人工セルロース系原材料は、着色が重要でない、絶縁用繊維、フィラー、などの用途に容易に使用可能である。
【実施例】
【００４１】
本発明は、以降で実施例により説明される。これらの実施例は、本発明の範囲をいかようにも制限するものではない。本発明はまた、同じ発明概念に基づくあらゆる他の実施形態を含む。
【００４２】
実施例１：ビスコース繊維の製造のための７０％の再利用ビスコース繊維の使用
ブライトビスコースステープルファイバーをまず機械的に細断し、その後、ＥｔＯＨで抽出し、柔軟仕上げ剤を繊維から除去した。細断ビスコース繊維を苛性ソーダ中に浸漬した後、圧搾を行った。その後、前熟成を全く行わずに、ＧＶＺ粘度１８５ｍｌ／ｇのＡＣを３０％の従来の溶解パルプ（Ｌｅｎｚｉｎｇの標準パルプ）由来のＡＣと混合し、粘度２２５ｍｌ／ｇのＡＣ混合物を得た。キサントゲン化、溶解および熟成後のビスコース紡糸液は、９．１９％のセルロースからなり、４７秒のボール落下粘度であった。紡糸されたビスコース繊維の特性を表１に示す。
【００４３】
実施例２：ビスコース繊維の製造のための１００％再利用モダール繊維の使用
原材料としてのブライトモダール繊維から作製される、粘度２３１ｍｌ／ｇのビスコース紡糸液を、実施例１の記載と同様に、それぞれのＡＣの前熟成を行わずに調製した。９．１７％セルロースを含み、５０秒のボール落下粘度を有するビスコース紡糸液を、ビスコース繊維に紡糸した。繊維特性を表１に示す。
【００４４】
実施例３：モダール繊維の製造のための１００％再利用リヨセル繊維の使用
６ｍｍに短く切断したブライトリヨセル繊維を前処理し、その後、実施例１に従って、前熟成を行わずにＡＣに変換した。ＡＣの粘度は３７１ｍｌ／ｇであった。その後、６．１５％のセルロースを含み、７５秒のボール落下粘度を有するモダール紡糸液をモダール繊維に紡糸した。繊維の特性を表１に示す。
【００４５】
実施例４：モダール繊維の製造のための２０％再利用リヨセル繊維の使用
実施例３に従って、リヨセル繊維をＡＣに変換した。その後、前熟成を行わずに、ＧＶＺ粘度３８２ｍｌ／ｇのＡＣを、８０％のＬｅｎｚｉｎｇ自家の溶解パルプ由来のＡＣと混合し、粘度４１２ｍｌ／ｇのＡＣ混合物を得た。ＡＣ混合物をモダールビスコース（６．０８％セルロース、ボール落下粘度８２秒）に変換後、ビスコースを、表１に特性をまとめているモダール繊維に紡糸した。
【００４６】
実施例５：モダール繊維の製造のための１０％再利用リヨセル布地（青）の使用
１００％のリヨセルからなる青色布地を機械的に細断した後、いずれのさらなる前処理をすることなく、実施例４に従ってＡＣに直接変換した。前熟成を行うことなく新しく得た粘度３４０ｍｌ／ｇの「リヨセル−ＡＣ」を、次に、自家のＬｅｎｚｉｎｇ溶解パルプ由来の従来法ＡＣと、１０％の「リヨセル−ＡＣ」および９０％の「パルプ−ＡＣ」の比率で混合し、粘度４５５ｍｌ／ｇのＡＣ混合物を得た。ＡＣ混合物を実施例３に従いモダール紡糸液（セルロース６．０６％、ボール落下粘度９８秒）に変換し、紡糸後、表１の特性のモダール繊維を得た。
【００４７】
実施例６：モダール繊維の製造のための５５％再利用リヨセル布地（青）の使用
５５％の「リヨセル−ＡＣ」および４５％の「パルプ−ＡＣ」の比率の溶解パルプとリヨセル繊維の混合物を使用したこと以外は実施例５の記載と同様にして、本発明に係るプロセスを行った。「リヨセル−ＡＣ」の粘度は、３３２ｍｌ／ｇで、ＡＣ混合物の粘度は４３２ｍｌ／ｇであった。実施例３に従って、ＡＣ混合物を５．９９％のセルロースを含むボール落下粘度８３秒のモダール紡糸液に変換した。得られたモダール繊維の特性を表１に示す。
【００４８】
実施例７：ビスコース繊維の製造のための２０％再利用艶消しリヨセルの使用
艶消しリヨセル繊維（艶消剤ＴｉＯ２）を、実施例１に従ってＡＣに変換した。「リヨセルＡＣ」に前熟成を行ってＧＶＺ粘度２３５ｍｌ／ｇとし、２０％の比率でＬｅｎｚｉｎｇ自家溶解パルプＡＣに混合して、粘度２３０ｍｌ／ｇの混合物を得た。キサントゲン化、溶解および熟成後のビスコース紡糸液は、８．８８％のセルロースを含み、５７秒のボール落下粘度であった。ビスコース繊維の特性を表１に示す。
【００４９】
例８：比較例；ビスコース繊維の製造のための１００％Ｌｅｎｚｉｎｇ自家溶解パルプの使用
原材料の種類のみが異なることを除いて実施例１と同様にしてビスコース繊維を製造した。全例で同じ溶解パルプをビスコース繊維の製造に使用した。得られたビスコース繊維の特性を表１に示す。
【００５０】
例９：比較例；モダール繊維の製造のための１００％Ｌｅｎｚｉｎｇ自家溶解パルプの使用
原材料の種類のみが異なることを除いて実施例２と同様にしてモダール繊維を製造した。全例で同じ溶解パルプをモダール繊維の製造に使用した。得られたモダール繊維の特性を表１に示す。
【００５１】
実施例３〜６は、本発明が大きな比率の再利用材料を使った高品質繊維の製造を可能とすることを明確に示す。本発明によるこのような繊維は、通常の溶解パルプから作製された繊維と同等の特性を示している。
【００５２】
【表１】
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【図１】
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