(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒核と、前記粒核を被覆する外層部を有する粒状農薬組成物であって、
前記外層部がバインダーを含有し、
農薬活性成分を含有する粉体が、前記外層部に担持されてなり、
前記粒核が略円柱状であって、断面円直径が０．３〜１．７ｍｍであり、
前記バインダーが常温で結晶化しない糖類である液糖であり、
前記農薬活性成分がシアントラニリプロールまたはクロラントラニリプロールであることを特徴とする粒状農薬組成物。
【請求項２】
前記粒核が押し出し造粒法により得られた造粒物である、請求項１に記載の粒状農薬組成物。
【請求項３】
前記液糖が還元糖を含有する転化型液糖である、請求項１または２に記載の粒状農薬組成物。
【請求項４】
前記バインダーの含有量が粒状農薬組成物全体に対して０．５〜５質量％である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の粒状農薬組成物。
【請求項５】
前記農薬活性成分の含有量が粒状農薬組成物全体に対して０．１〜３質量％である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の粒状農薬組成物。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の粒状農薬組成物の製造方法において、
粒核の表面を、バインダーで被覆して、前記粒核の表面に外層部を形成させる工程、および、
農薬活性成分を含有する粉体を前記粒核外層部に担持させる工程、を有することを特徴とする粒状農薬組成物の製造方法。
【請求項７】
前記粒核が押し出し造粒法により得られた造粒物である請求項６に記載の粒状農薬組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、農薬活性成分を含有する粒状農薬組成物およびその製造方法に関するものであり、更に詳細には、農薬活性成分の速放性に優れた粒状農薬組成物およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、農薬活性成分の効果を迅速かつ最大限に発揮させる目的で、農薬活性成分の速溶化が求められている。一般に、水稲用として用いられる農薬活性成分は、施用時の省力化と安全性の観点から、粒剤の形態で使用されることが多い。なお、当技術分野における用語としての前記「粒剤」とは、用時、粒状の形態のまま施用されることを予定する粒状農薬組成物を指すものである。
【０００３】
粒剤として用いられる粒状農薬組成物の一般的な態様としては、農薬活性成分とクレーや炭酸カルシウムのような固体担体などを混合し、前記により得た混合物に水を加えて混練し、所定の孔径を有するダイを用いて押し出し造粒した後、乾燥して製造されたものが挙げられる。
【０００４】
また、別の態様として、鉱物質などを解砕または造粒することにより得た適当な粒度を有する粒核の表層にリグニンスルホン酸塩、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、澱粉、デキストリン、ポリアクリル酸塩などのバインダーを用いて農薬活性成分を被覆した粒剤も知られている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１３−３５７６１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特に前者の粒状農薬組成物の態様では、粒の内部に農薬活性成分を含むことから、当該農薬活性成分の溶出は緩慢なものとなり、速放性を期待する場合に、不満足な結果となることがあった。また、後者の粒状農薬組成物の態様では、農薬活性成分によっては速放性が十分であるとは言えず、更なる検討の余地がありえた。
【０００７】
そこで、本発明の目的は、農薬活性成分の速放性に優れた粒状農薬組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、速放型粒状農薬組成物を開発すべく鋭意検討した結果、慣用のバインダーに代えて常温で結晶化しない糖類を用い、粒核の表面に前記農薬活性成分を担持せしめることによって、優れた速放性を発揮することを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
すなわち本発明は、以下の内容のものである。
【００１０】
［１］粒核と、前記粒核を被覆する外層部を有する粒状農薬組成物であって、前記外層部がバインダーを含有し、農薬活性成分を含有する粉体が、前記外層部に担持されてなり、前記粒核が略円柱状であって、断面円直径が０．３〜１．７ｍｍであり、前記バインダーが常温で結晶化しない糖類である液糖であり、前記農薬活性成分がシアントラニリプロールまたはクロラントラニリプロールであることを特徴とする粒状農薬組成物。
【００１１】
［２］前記粒核が押し出し造粒法により得られた造粒物である、前記１に記載の粒状農薬組成物。
【００１３】
［３］前記液糖が還元糖を含有する転化型液糖である、前記１または２に記載の粒状農薬組成物。
【００１４】
［４］前記バインダーの含有量が粒状農薬組成物全体に対して０．５〜５質量％である、前記１〜３のいずれかに記載の粒状農薬組成物。
【００１５】
［５］前記農薬活性成分の含有量が粒状農薬組成物全体に対して０．１〜３質量％である、前記１〜４のいずれかに記載の粒状農薬組成物。
【００１７】
［６］前記１〜５のいずれかに記載の粒状農薬組成物の製造方法において、粒核の表面を、バインダーで被覆して、前記粒核の表面に外層部を形成させる工程、および、農薬活性成分を含有する粉体を前記粒核外層部に担持させる工程、を有することを特徴とする粒状農薬組成物の製造方法。
【００１８】
［７］前記粒核が押し出し造粒法により得られた造粒物である前記６に記載の粒状農薬組成物の製造方法。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、農薬活性成分の速放性に優れた粒状農薬組成物およびその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の粒状農薬組成物は、粒核と、前記粒核を被覆する外層部を有し、前記外層部が常温で結晶化しない糖類である液糖を含有し、農薬活性成分を含有する粉体が、前記外層部に担持させてなるものである。本発明の粒状農薬組成物は、農薬活性成分の速放性に優れるため、強力な薬効が発揮されることが期待される。
【００２１】
本発明の粒状農薬組成物の粒核の形状は特に限定されないが、農薬粒剤として適当な粒度を有する粒状物が好ましく、より具体的には、直径０．１〜３０ｍｍの略球状物や、体積球相当径０．１〜３０ｍｍの不定形物や、直径０．１〜５ｍｍ、長さ０．１〜３０ｍｍ、アスペクト比（長さ／直径）１〜１０の略円柱状物などが好適に使用できる。中でも、直径０．３〜１．７ｍｍ、長さ０．３〜１０．２ｍｍ、アスペクト比１〜６の略円柱状物が好ましく、直径０．５〜１．５ｍｍ、長さ０．５〜７．５ｍｍ、アスペクト比１〜５の略円柱状物がより好ましく、直径０．８〜１．２ｍｍ、長さ０．８〜４．８ｍｍ、アスペクト比１〜４の略円柱状物がいっそう好ましい。
【００２２】
また、粒核の材質も特に限定されるものではなく、例えば鉱物などを解砕して得た不定形物を使用することもできるが、微粉状固体担体および必要に応じて界面活性剤、結合剤、滑沢剤、着色剤、更には所望により薬害軽減剤などのその他成分を、押出造粒機、攪拌造粒機、転動造粒機あるいは流動層造粒機等の通常の混合造粒機を用いて製造した造粒物も使用できる。中でも、押し出し造粒法により得られた造粒物が好ましい。
【００２３】
前記造粒物に配合可能な微粉状固体担体としては、ベントナイト、クレー、カオリン、セリサイト、タルク、酸性白土、軽石、ゼオライト、バーミキュライト、パーライト、炭酸カルシウム、珪砂などが挙げられる。これらは１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて任意に使用してよい。
【００２４】
前記界面活性剤としては、アルキル硫酸エステル塩類、アリールスルホン酸塩類、ポリオキシエチレングリコールエーテル類、多価アルコールエステル類、ジアルキルスルホコハク酸塩類、ポリカルボン酸類、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、リグニンスルホン酸ナトリウムなどが挙げられる。これらは１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて任意に使用してよい。
【００２５】
前記結合剤としては、澱粉、アルギン酸、グリセリン、ポリビニルピロリドン、ポリウレタン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブテン、ポリビニルアルコール、アラビアガム、流動パラフィン、エチルセルロース、ポリビニルアセテートなどが挙げられる。これらは１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて任意に使用してよい。
【００２６】
前記滑沢剤としては、ステアリン酸カルシウム、タルク、シリカなどが挙げられる。これらは１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて任意に使用してよい。
【００２７】
前記着色剤としては、染料や顔料などが挙げられる。これらは１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて任意に使用してよい。
【００２８】
前記薬害軽減剤としては、ベノキサコル（ｂｅｎｏｘａｃｏｒ）、フリラゾール（ｆｕｒｉｌａｚｏｌｅ）、ジクロルミド（ｄｉｃｈｌｏｒｍｉｄ）、ジシクロノン（ｄｉｃｙｃｌｏｎｏｎｅ）、ＤＫＡ−２４（Ｎ１，Ｎ２−ジアリル−Ｎ２−ジクロロアセチルグリシンアミド）、ＡＤ−６７（４−ジクロロアセチル−１−オキサ−４−アザスピロ［４．５］デカン）、ＰＰＧ−１２９２（２，２−ジクロロ−Ｎ−（１，３−ジオキサン−２−イルメチル）−Ｎ−（２−プロペニル）アセトアミド）、Ｒ−２９１４８（３−ジクロロアセチル−２，２，５−トリメチル−１，３−オキサゾリジン）、クロキントセット−メキシル（ｃｌｏｑｕｉｎｔｃｅｔ−ｍｅｘｙｌ）、ナフタル酸無水物（１，８−Ｎａｐｈｔｈａｌｉｃ  Ａｎｈｙｄｒｉｄｅ）、メフェンピル−ジエチル（ｍｅｆｅｎｐｙｒ−ｄｉｅｔｈｙｌ）、メフェンピル（ｍｅｆｅｎｐｙｒ）、メフェンピルエチル（ｍｅｆｅｎｐｙｒ−ｅｔｈｙｌ）、フェンクロラゾール−エチル（ｆｅｎｃｈｌｏｒａｚｏｌｅ−Ｏ−ｅｔｈｙｌ）、フェンクロリム（ｆｅｎｃｌｏｒｉｍ）、ＭＧ−１９１（２−ジクロロメチル−２−メチル−１，３−ジオキサン）、シオメトリニル（ｃｙｏｍｅｔｒｉｎｉｌ）、フルラゾール（ｆｌｕｒａｚｏｌｅ）、フルキソフェニム（ｆｌｕｘｏｆｅｎｉｍ）、イソキサジフェン（ｉｓｏｘａｄｉｆｅｎ）、イソキサジフェン−エチル（ｉｓｏｘａｄｉｆｅｎ−ｅｔｈｙｌ）、ＭＯＮ４６６０（コード番号）、オキサベトリニル（ｏｘａｂｅｔｒｉｎｉｌ）、シプロスルファミド（ｃｙｐｒｏｓｕｌｆａｍｉｄｅ）、低級アルキル置換安息香酸、ＴＩ−３５（コード番号）又はＮ−（２−メトキシベンゾイル）−４−［（メチルアミノカルボニル）アミノ］ベンゼンスルホンアミド（化学名、ＣＡＳ登録番号：１２９５３１−１２−０）などが挙げられる。これらは１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて任意に使用してよい。
【００２９】
造粒物を粒核として使用する場合は、所望により、かかる粒核に農薬活性成分を含有させることもできる。更に望むならば、前記粒核内に配合した農薬活性成分の溶出速度調整などを目的として、かかる粒核内にワックス類や樹脂類、疎水性物質などの溶出制御剤を含有させてもよい。
【００３０】
本発明の粒状農薬組成物においては、かかる粒核を被覆する外層部に、常温で結晶化しない糖類である液糖を含有させることが肝要である。ここで、液糖とは、一般に糖蜜と呼ばれるものである。前記液糖の種類として、砂糖の製造工程で生成される甘蔗糖蜜、甜菜糖蜜、精製糖最終糖蜜、氷糖蜜や、還元糖を含有する転化糖、例えばショ糖をブドウ糖と果糖に加水分解した転化糖およびショ糖等の非還元糖とともに転化糖を含むものなどが挙げられるが、還元糖を含有する転化糖、すなわち、還元糖を含有する転化型液糖が好ましい。転化型液糖の中でも、還元糖分を２０％以上含むものが好ましく、より好ましくは還元糖分を４０％以上含有したものであり、還元糖分を約５０％つまり４５〜５４％含有する転化型液糖が特に好ましい。
【００３１】
前記液糖の含有量は特に限定されず、粒核の外層部に担持させるべき農薬活性成分を含有する粉体の量によるところもあるが、好ましくは粒状農薬組成物全体に対して０．５〜５質量％であり、更に好ましくは０．８〜２質量％である。この液糖の含有量が不足すると農薬活性成分を含有する粉体を粒核の外層部に担持する働きが不十分となる虞があり、一方、液糖の含有量が過剰であると粒状農薬組成物の固結が懸念される。
【００３２】
本発明の粒状農薬組成物においては、かかる粒核の外層部に、農薬活性成分を含有する粉体を担持させることも肝要である。この粉体には、農薬活性成分を１種または２種以上含有させることができ、また、所望によりシリカ、珪藻土、珪砂などの粉砕助剤、リグニンスルホン酸塩、アリールスルホン酸塩、アルキル硫酸塩などの界面活性剤、ベントナイト、クレー、炭酸カルシウムなどの固体担体、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、エポキシ化油脂類などの安定化剤などの補助剤を配合してもよい。
【００３３】
かかる粉体に含まれる農薬活性成分は、そのまま用いてもよいが、粒核の外層部に担持させるために、通常５０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下の粒子径に微粉砕して粉体として用いることが望ましい。かかる微粉砕の手段としては公知の粉砕装置を任意に使用することができ、具体的には衝撃式粉砕機、気流式粉砕機などを使用することができるが、特に限定されない。また、前記微粉砕に際して、農薬活性成分は単独で粉砕してもよいし、所望により予め前記補助剤などと混合し、共粉砕してもよい。
【００３４】
粒核の外層部に担持される農薬活性成分の含有量は特に限定されないが、粒状農薬組成物全体に対して０．１〜３質量％が好ましく、更に好ましくは０．２〜２質量％である。
【００３５】
液糖を含む外層部で粒核を被覆し、かかる外層部に農薬活性成分を含有する粉体を担持させる方法は特に限定されないが、典型的には、まず粒核をコンクリートミキサー、ナウタミキサーなどの通常の混合機を用いて混合しながら、これに液糖を含むバインダー液を投入して粒核の表層を被覆して外層部を形成させ、次いで農薬活性成分を含有する粉体を投入して、前記外層部に担持させる方法を例示することができる。かかる方法において、農薬活性成分を含有する粉体は液糖の接着力により粒核の外層部に担持させることができる。
【００３６】
本発明の粒状農薬組成物に用いられる液糖は、通常、常温では蜜状の粘稠な液体であるため、この液糖を含有するバインダー液を粒核の表層に被覆する工程において難渋する場合がある。この点を解決する手段としては、バインダー液を加温してバインダー液の粘性を低下させる方法や、液糖に水などの溶媒を若干量添加してバインダー液の粘性を低下させる方法などを挙げることができる。液糖に水を添加してバインダー液とする場合、水の添加量は特に限定されないが、バインダー液全量に対して３０質量％程度までとするのが適当である。水が過剰な、すなわち希薄なバインダー液組成とすると、有効量の液糖で粒核を被覆するために多量のバインダー液を添加する必要が生じ、過剰の水により濡れた粒核同士が凝集してしまい、後続工程すなわち農薬活性成分を含有する粉体を被覆担持させる工程に支障をきたす場合がある。
【００３７】
本発明の粒状農薬組成物において、粒核の外層部に担持させる農薬活性成分および所望により粒核に含有させる農薬活性成分は公知の除草活性成分、殺虫活性成分、殺菌活性成分や植物生育調整活性成分でよく、特に限定されない。また、粒核の外層部や粒核にはそれぞれ１種または２種以上の農薬活性成分を含有させることができ、それらは同一であっても異なっていてもよい。ただし、粒核の外層部に担持される農薬活性成分には、当該農薬活性成分の溶出が速放的な挙動を示す蓋然性が高いため、速効性が期待される農薬活性成分を用いることが好ましい。そのような農薬活性成分としては、たとえば、実施例で用いたクロラントラニリプロールやシアントラリニプロールが挙げられる。一方、遅効的または持続的な薬効発現を期待する農薬活性成分を含有させたい場合は、粒核内への配合を考慮することが合理的である。
【００３８】
本発明の粒状農薬組成物の製造方法は、粒核の表面を、常温で結晶化しない糖類である液糖を含有するバインダー液で被覆して、前記粒核の表面に外層部を形成させる工程、および、農薬活性成分を含有する粉体を前記粒核外層部に担持させる工程、を有する。粒核としては、押し出し造粒法により得られた造粒物が好ましい。
【００３９】
粒核の表面を、液糖を含むバインダー液で被覆して、前記粒核の表面に外層部を形成させる工程では、典型的には、まず粒核をコンクリートミキサー、ナウタミキサーなどの通常の混合機を用いて混合しながら、これに液糖を含むバインダー液を投入して粒核の表層を被覆することによって、外層部を形成させる。バインダー液を投入して粒核の表層を被覆することが困難な場合は、予めバインダー液を加温もしくは液糖に水などの溶媒を若干量添加してバインダー液の粘性を低下させた上で投入してもよい。
【００４０】
次に、農薬活性成分を含有する粉体を前記粒核外層部に担持させる工程においては、前記工程で得た粒核外層部に農薬活性成分を含有する粉体を投入して、この粉体を前記外層部に担持させればよい。かかる粉体に含まれる農薬活性成分は、そのまま用いてもよいが、通常５０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下の粒子径に予め微粉砕しておくことが望ましい。かかる微粉砕の手段としては公知の粉砕装置を任意に使用することができ、具体的には衝撃式粉砕機、気流式粉砕機などを使用することができるが、特に限定されない。また、前記微粉砕に際して、農薬活性成分は単独で粉砕してもよいし、所望により予め前記補助剤などと混合し、共粉砕してもよい。
【００４１】
本発明の粒状農薬組成物は農薬施用におけるあらゆる場面に適用可能であるが、特に種子の発芽・発根又は幼苗の生育段階で施用する場面、いわゆる播種育苗期に於いて有効である。例えば水稲箱育苗に於ける育苗培土混和時、播種時覆土前又は覆土後、催芽期から移植直前時までの期間が播種育苗期にあたる。更に、近年移植同時施用も開発されており、この分野への適用も可能である。また、野菜等のセルトレイ育苗に於いても同様に、育苗培土混和時から移植時まで適用されうるが、特に好ましくは播種時及び催芽期施用や、移植時における植穴処理などが挙げられる。なお、播種育苗期での栽培は、通常育苗培土が用いられるが、育苗マットやシート等、培土以外の栽培に於いても適用可能である。
【００４２】
施用の方法としては、通常の粒剤と同様の方法によって施用することができ、例えば、手での直接散粒、人力式散粒機、電動式散粒機、背負形動力式散粒機、走行形動力散粒機、トラクター搭載型散粒機、田植機搭載型散粒機、側条施用用施薬機、無人ヘリコプターなどの航空散粒機による方法等を挙げることができる。また、水稲育苗箱施用においては、本発明の粒状農薬組成物を所定量の計り取れる計量カップですくい取り、育苗箱に振りかける方法、専用の育苗箱散布容器に入れて育苗箱に散粒する方法、粒状農薬組成物の包装容器に施された排出口や穴等から直接育苗箱に散粒する方法、動力式散粒機を用いて広範囲に配置した数多くの育苗箱に散粒する方法、播種作業時に専用の装置にて育苗箱に散粒する方法、育苗土壌と混和する方法などが例示される。
【００４３】
上記散布を適正に行うためには、本発明の粒状農薬組成物の物理性は種々の項目に対してそれぞれ一定範囲内にあることが好ましい。例えば見掛け比重は農薬公定検査法において０．３〜２が好ましく、より好ましくは０．５〜１．５である。粒の硬度は全農ボールミル法において２０以下が好ましく、より好ましくは１０以下である。粒度は目開き１７００μｍの篩を通過して、目開き３００μｍの篩を通過しない粒が粒状農薬組成物全体の９０質量％以上であることが好ましい。
【００４４】
また、本発明の粒状農薬組成物においては、粒核の形状が略円柱状である場合は、断面円の直径は通常０．３〜１．７ｍｍ、好ましくは０．５〜１．５ｍｍ、より好ましくは０．８〜１．２ｍｍである。円柱の高さに当たる粒長は、断面円直径に対して０．５〜６倍であることが好ましいが、播種作業時の専用装置を用いて散布する場合、例えば苗箱施用薬剤散布装置（美善製、型式ＫＳ−２５：ローラー式散粒機）や苗箱施薬ホッパー（スズテック製、型式ＳＤＰ−３３Ｓ、ＳＤＰ−１０３Ｓ：ローラー式散粒機）、ポット育苗用箱施薬装置（みのる産業株式会社製、形式ＭＰＡ−２１：ローラー式散粒機）にて散布する場合は、断面円直径に対して２．５倍以上の粒長を有する粒が粒状組成物全体の５０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは４０質量％以下である。
【００４５】
尚、本発明の粒状農薬組成物を施用する際の施用量は、水田や畑地の場合、１０アールあたり０．１〜２０ｋｇ、好ましくは０．２〜５ｋｇであり、水稲育苗箱の場合、育苗箱（通常、０．１６ｍ２）一枚あたり１０〜２００ｇ、好ましくは１０〜１００ｇである。また、セルトレイに施用する際はセルトレイ（１２８穴）あたり３０ｇ程度の施用量でよい。
【実施例】
【００４６】
以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例、比較例における「部」は質量部、「％」は質量％を表す。また「短径」は略円柱状粒状物の断面円直径を、「アスペクト比」は略円柱状粒状物の粒長を前記短径で除した商を指す。
【００４７】
［実施例１］
アルキルベンゼンスルホン酸塩０．３５部、アルファー化デンプン３部およびクレー９３．８５部に所定量の水を加えて混練した後、孔径１．２ｍｍのスクリーンを取り付けたバスケットリューザーを用いて押し出し造粒し、造粒物を１００℃で２時間乾燥して、短径１．２ｍｍ、アスペクト比約３の略円柱状である粒核を得た。この粒核９７．２部をナウタミキサーで混合しながら、還元糖分を約５０％含有する液糖（商品名ニットーハイスイートデラックス，三菱化学フーズ社製）１．２部および水０．３部を混合したバインダー液１．５部を添加して粒核の表層を被覆し、更にクロラントラニリプロール０．７５部、リグニンスルホン酸塩０．１７部、アリールスルホン酸塩０．０４部、シリカ０．０５部、珪砂０．０５部およびクレー０．２４部の混合物を気流式粉砕機にて粉砕したクロラントラニリプロールを含有する粉末１．３部を添加して粒核外層部に担持させることにより、クロラントラニリプロール０．７５％を含有する粒状農薬組成物を得た。
【００４８】
［実施例２］
アルキルベンゼンスルホン酸塩０．３５部、アルファー化デンプン３部およびクレー９４．１５部に所定量の水を加えて混練した後、孔径１．２ｍｍのスクリーンを取り付けたバスケットリューザーを用いて押し出し造粒し、造粒物を１００℃で２時間乾燥して、短径１．２ｍｍ、アスペクト比約３の略円柱状である粒核を得た。この粒核９７．５部をナウタミキサーで混合しながら、還元糖分を約５０％含有する液糖（商品名ニットーハイスイートデラックス，三菱化学フーズ社製）０．８４部および水０．３６部を混合したバインダー液１．２部を添加して粒核の表層を被覆し、更にクロラントラニリプロール０．７５部、リグニンスルホン酸塩０．１７部、アリールスルホン酸塩０．０４部、シリカ０．０５部、珪砂０．０５部およびクレー０．２４部の混合物を気流式粉砕機にて粉砕したクロラントラニリプロールを含有する粉末１．３部を添加して粒核外層部に担持させることにより、クロラントラニリプロール０．７５％を含有する粒状農薬組成物を得た。
【００４９】
［実施例３］
アルキルベンゼンスルホン酸塩０．３５部、アルファー化デンプン３部およびクレー９３．８５部に所定量の水を加えて混練した後、孔径１．２ｍｍのスクリーンを取り付けたバスケットリューザーを用いて押し出し造粒し、造粒物を１００℃で２時間乾燥して、短径１．２ｍｍ、アスペクト比約３の略円柱状である粒核を得た。この粒核９７．２部をナウタミキサーで混合しながら、還元糖分を約５０％含有する液糖（商品名ニットーハイスイートデラックス，三菱化学フーズ社製）を７０℃に加温したバインダー液１．５部を添加して粒核の表層を被覆し、更にクロラントラニリプロール０．７５部、リグニンスルホン酸塩０．１７部、アリールスルホン酸塩０．０４部、シリカ０．０５部、珪砂０．０５部およびクレー０．２４部の混合物を気流式粉砕機にて粉砕したクロラントラニリプロールを含有する粉末１．３部を添加して粒核外層部に担持させることにより、クロラントラニリプロール０．７５％を含有する粒状農薬組成物を得た。
【００５０】
［実施例４］
アルキルベンゼンスルホン酸塩０．３５部、アルファー化デンプン３部およびクレー９３．８５部に所定量の水を加えて混練した後、孔径１．２ｍｍのスクリーンを取り付けたバスケットリューザーを用いて押し出し造粒し、造粒物を１００℃で２時間乾燥して、短径１．２ｍｍ、アスペクト比約３の略円柱状である粒核を得た。この粒核９７．２部をナウタミキサーで混合しながら、還元糖分を約５０％含有する液糖（商品名ニットーハイスイートデラックス，三菱化学フーズ社製）１．２部および水０．３部を混合したバインダー液１．５部を添加して粒核の表層を被覆し、更にシアントラニリプロール０．７５部、リグニンスルホン酸塩０．１７部、アリールスルホン酸塩０．０４部、シリカ０．０５部、珪砂０．０５部およびクレー０．２４部の混合物を気流式粉砕機にて粉砕したシアントラニリプロールを含有する粉末１．３部を添加して粒核外層部に担持させることにより、シアントラニリプロール０．７５％を含有する粒状農薬組成物を得た。
【００５１】
［比較例１］
クロラントラニリプロール０．７５部、リグニンスルホン酸塩０．１７部、アリールスルホン酸塩０．０４部、シリカ０．０５部、珪砂０．０５部およびクレー０．２４部の混合物を気流式粉砕機にて粉砕したクロラントラニリプロールを含有する粉末１．３部、アルキルベンゼンスルホン酸塩０．３５部、アルファー化デンプン３部およびクレー９５．３５部に所定量の水を加えて混練した後、孔径１．２ｍｍのスクリーンを取り付けたバスケットリューザーを用いて押し出し造粒し、造粒物を１００℃で２時間乾燥して、短径１．２ｍｍ、アスペクト比約３の略円柱状でありクロラントラニリプロール０．７５％を含有する粒状農薬組成物を得た。
【００５２】
［比較例２］
アルキルベンゼンスルホン酸塩０．３５部、アルファー化デンプン３部およびクレー９３．８５部に所定量の水を加えて混練した後、孔径１．２ｍｍのスクリーンを取り付けたバスケットリューザーを用いて押し出し造粒し、造粒物を１００℃で２時間乾燥して、短径１．２ｍｍ、アスペクト比約３の略円柱状である粒核を得た。この粒核９７．２部をナウタミキサーで混合しながら、ＨＬＢ値１１．７のポリオキシアルキレンアルキルエーテルであるバインダー液１．５部を添加して粒核の表層を被覆し、更にクロラントラニリプロール０．７５部、リグニンスルホン酸塩０．１７部、アリールスルホン酸塩０．０４部、シリカ０．０５部、珪砂０．０５部およびクレー０．２４部の混合物を気流式粉砕機にて粉砕したクロラントラニリプロールを含有する粉末１．３部を添加して粒核外層部に担持させることにより、クロラントラニリプロール０．７５％を含有する粒状農薬組成物を得た。
【００５３】
［比較例３］
アルキルベンゼンスルホン酸塩０．３５部、アルファー化デンプン３部およびクレー９３．８５部に所定量の水を加えて混練した後、孔径１．２ｍｍのスクリーンを取り付けたバスケットリューザーを用いて押し出し造粒し、造粒物を１００℃で２時間乾燥して、短径１．２ｍｍ、アスペクト比約３の略円柱状である粒核を得た。この粒核９７．２部をナウタミキサーで混合しながら、流動パラフィンであるバインダー液１．５部を添加して粒核の表層を被覆し、更にクロラントラニリプロール０．７５部、リグニンスルホン酸塩０．１７部、アリールスルホン酸塩０．０４部、シリカ０．０５部、珪砂０．０５部およびクレー０．２４部の混合物を気流式粉砕機にて粉砕したクロラントラニリプロールを含有する粉末１．３部を添加して粒核外層部に担持させることにより、クロラントラニリプロール０．７５％を含有する粒状農薬組成物を得た。
【００５４】
［比較例４］
アルキルベンゼンスルホン酸塩０．３５部、アルファー化デンプン３部およびクレー９３．８５部に所定量の水を加えて混練した後、孔径１．２ｍｍのスクリーンを取り付けたバスケットリューザーを用いて押し出し造粒し、造粒物を１００℃で２時間乾燥して、短径１．２ｍｍ、アスペクト比約３の略円柱状である粒核を得た。この粒核９７．２部をナウタミキサーで混合しながら、ジイソブチルフタレートであるバインダー液１．５部を添加して粒核の表層を被覆し、更にクロラントラニリプロール０．７５部、リグニンスルホン酸塩０．１７部、アリールスルホン酸塩０．０４部、シリカ０．０５部、珪砂０．０５部およびクレー０．２４部の混合物を気流式粉砕機にて粉砕したクロラントラニリプロールを含有する粉末１．３部を添加して粒核外層部に担持させることにより、クロラントラニリプロール０．７５％を含有する粒状農薬組成物を得た。
【００５５】
［比較例５］
アルキルベンゼンスルホン酸塩０．３５部、アルファー化デンプン３部およびクレー８６．５３部に所定量の水を加えて混練した後、孔径１．２ｍｍのスクリーンを取り付けたバスケットリューザーを用いて押し出し造粒し、造粒物を１００℃で２時間乾燥して、短径１．２ｍｍ、アスペクト比約３の略円柱状である粒核を得た。この粒核８９．８８部をナウタミキサーで混合しながら、ポリビニルアルコール１．５部および水７．３２部を混合したバインダー液８．８２部を添加して粒核の表層を被覆したところ、粒核表面の水分が過多となって粒核同士が凝集し、更にクロラントラニリプロール０．７５部、リグニンスルホン酸塩０．１７部、アリールスルホン酸塩０．０４部、シリカ０．０５部、珪砂０．０５部およびクレー０．２４部の混合物を気流式粉砕機にて粉砕したクロラントラニリプロールを含有する粉末１．３部を添加したが混合が進まず、所期の粒剤を得ることができなかった。ポリビニルアルコールは水などに溶解させないとバインダーとしての性能を発揮しないが、溶解度や粘度などの物理的制約により濃厚なバインダー液を調製することができないため、上記実施例の液糖に相当する量のポリビニルアルコールをバインダーとして用いることは不可能と判断された。
【００５６】
［比較例６］
アルキルベンゼンスルホン酸塩０．３５部、アルファー化デンプン３部およびクレー９３．３５部に所定量の水を加えて混練した後、孔径１．２ｍｍのスクリーンを取り付けたバスケットリューザーを用いて押し出し造粒し、造粒物を１００℃で２時間乾燥して、短径１．２ｍｍ、アスペクト比約３の略円柱状である粒核を得た。この粒核９６．７部をナウタミキサーで混合しながら、ポリビニルアルコール０．０２部および水１．９８部を混合したバインダー液２部を添加して粒核の表層を被覆し、更にクロラントラニリプロール０．７５部、リグニンスルホン酸塩０．１７部、アリールスルホン酸塩０．０４部、シリカ０．０５部、珪砂０．０５部およびクレー０．２４部の混合物を気流式粉砕機にて粉砕したクロラントラニリプロールを含有する粉末１．３部を添加して粒核外層部に担持させることにより、クロラントラニリプロール０．７５％を含有する粒状農薬組成物を得た。
【００５７】
［比較例７］
アルキルベンゼンスルホン酸塩０．３５部、アルファー化デンプン３部およびクレー９３．８５部に所定量の水を加えて混練した後、孔径１．２ｍｍのスクリーンを取り付けたバスケットリューザーを用いて押し出し造粒し、造粒物を１００℃で２時間乾燥して、短径１．２ｍｍ、アスペクト比約３の略円柱状である粒核を得た。この粒核９７．２部をナウタミキサーで混合しながら、ＨＬＢ値１１．７のポリオキシアルキレンアルキルエーテルであるバインダー液１．５部を添加して粒核の表層を被覆し、更にシアントラニリプロール０．７５部、リグニンスルホン酸塩０．１７部、アリールスルホン酸塩０．０４部、シリカ０．０５部、珪砂０．０５部およびクレー０．２４部の混合物を気流式粉砕機にて粉砕したシアントラニリプロールを含有する粉末１．３部を添加して粒核外層部に担持させることにより、シアントラニリプロール０．７５％を含有する粒状農薬組成物を得た。
【００５８】
［試験例１］
実施例１〜３、比較例１〜４および６の粒状農薬組成物３００ｍｇを５０ｍＬ容ガラス瓶に秤取し、２０℃に調温した３度硬水３０ｍＬを加え、２０℃恒温にて２４時間静置した。その後、前記ガラス瓶内の水中に溶出したクロラントラニリプロールをＨＰＬＣにて定量した。粒状農薬組成物中のクロラントラニリプロール全量が溶出した場合の溶出率を１００％として、各時点における溶出率を求めた。結果を表１に示す。
【００５９】
【表１】
0006774203.tif 000002
【００６０】
［試験例２］
実施例４、比較例７の粒状農薬組成物３００ｍｇを５０ｍＬ容ガラス瓶に秤取し、２０℃に調温した３度硬水３０ｍＬを加え、２０℃恒温にて２４時間静置した。その後、前記ガラス瓶内の水中に溶出したシアントラニリプロールをＨＰＬＣにて定量した。粒剤中のシアントラニリプロール全量が溶出した場合の溶出率を１００％として、各時点における溶出率を求めた。結果を表２に示す。
【００６１】
【表２】
0006774203.tif 000003