(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
縦軸と、プラズマトーチの第１の端部に位置し、プラズマトーチの同軸プラズマ閉込め管の上流部分を少なくとも通って延びる細長いコンジットを備える同軸噴射プローブと、前記第１の端部と反対の前記プラズマトーチの第２の端部に位置する、細長い部材のための同軸アパーチャを備える噴霧化ノズルとを備える誘導結合プラズマトーチを使用して、細長い部材の形をした供給材料を噴霧化することによって、粉末粒子を生成するための方法であって、
前記細長い部材を、前記同軸噴射プローブを介して前記プラズマトーチに導入する段階と、
前記細長い部材を、前記同軸噴射プローブを介して、且つ前記同軸噴射プローブから前記噴霧化ノズルの前記同軸アパーチャへと、前記プラズマトーチ内で軸方向に移動させる段階と、
前記プラズマトーチから前記噴霧化ノズルへとプラズマを供給することによって、少なくとも１つの供給材料噴霧化プラズマジェットを生成する段階と、
前記噴霧化ノズルによって生成された前記少なくとも１つの供給材料噴霧化プラズマジェットへの曝露によって、前記細長い部材の前方端部の供給材料を表面溶融及び噴霧化する段階と、
を含む、方法。
【請求項２】
前記プラズマトーチの中心キャビティ内で生成された同軸環状プラズマ放電を使用して、前記細長い部材の前方部分を前記噴射プローブと前記噴霧化ノズルとの間の前記プラズマトーチの予熱ゾーン内で予熱する段階と、
前記細長い部材の前記前方部分が、前記噴霧化ノズル内に移動する前に所定温度に到達するように、前記プラズマ放電によって、前記細長い部材の前記前方部分の予熱の持続時間を制御する段階と、を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記細長い部材の前記前方部分が、プラズマとの直接接触によって予熱される、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記細長い部材の前記前方部分が、前記細長い部材を取り囲み、前記キャビティ内の前記プラズマ放電との直接接触によって加熱された同軸放射管を使用して間接的に予熱される、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
前記細長い部材の前記前方部分を予熱する時間を調節するように、前記予熱ゾーンの長さを選択する段階を含む、請求項２に記載の方法。
【請求項６】
前記プラズマ放電によって前記細長い部材の前記前方部分を予熱する前記持続時間が制御されるように、前記プラズマトーチに導入される前記細長い部材の供給速度を制御する段階を含む、請求項２に記載の方法。
【請求項７】
前記プラズマの温度と、前記少なくとも１つの供給材料噴霧化プラズマジェットの温度とが、純金属、合金、セラミック、複合体、及びそれらの化合物からなる群から選択される材料をそれぞれ予熱し噴霧化するように制御される、請求項２に記載の方法。
【請求項８】
前記細長い部材の前記前方端部を、前記噴霧化ノズルの中心アパーチャを介して軸方向に移動させる段階を含み、前記少なくとも１つの供給材料噴霧化プラズマジェットを生成する段階が、前記プラズマトーチから、前記噴霧化ノズルの放射状アパーチャを介して複数のプラズマジェットを放出する段階を含み、前記プラズマジェットが前記縦軸の周りに均等に離間され且つ前記縦軸に向かって収束する、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記少なくとも１つの供給材料噴霧化プラズマジェットを生成する段階が、前記細長い部材の前記前方端部に適用するための環状プラズマジェットを形成する段階を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
音速及び超音速からなる群から選択される高速で、前記少なくとも１つの供給材料噴霧化プラズマジェットを冷却チャンバ内に放出する段階を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記細長い部材が、ワイヤ、ロッド、及び充填管からなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記細長い部材の前記供給材料の表面溶融及び噴霧化によって得られた噴霧化材料の化学組成を、前記供給材料に予備混合された異なる成分間の反応を介して、又はプラズマガス若しくはシースガスと前記噴霧化材料との間の化学反応の結果として変化させる段階を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記噴霧化ノズルの下流にシースガスを噴射する段階を含み、前記シースガスは、前記プラズマトーチから放出された噴霧化材料を取り囲む、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記シースガスと前記プラズマとが、同じガスから発生する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記シースガスと前記プラズマとが、異なるガスから発生する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
細長い部材の形をした供給材料を噴霧化することによって、粉末粒子を生成するための装置であって、
縦軸を有し、
誘導結合プラズマトーチの第１の端部に位置し、前記プラズマトーチの同軸プラズマ閉込め管の上流部分を少なくとも通って延びる細長いコンジットを備え、前記供給材料の前記細長い部材を前記プラズマトーチ内に軸方向に導入するための同軸噴射プローブと、
前記第１の端部と反対の前記プラズマトーチの第２の端部に位置する噴霧化ノズルと
を含む誘導結合プラズマトーチを備え、
前記噴霧化ノズルが、前記同軸噴射プローブから前記供給材料の前記細長い部材を受容するための前記縦軸と同軸のアパーチャを備え、前記噴霧化ノズルが、前記誘導結合プラズマトーチからのプラズマを使用して、少なくとも１つの供給材料噴霧化プラズマジェットへの曝露によって前記細長い部材の前方端部の供給材料を表面溶融及び噴霧化するための少なくとも１つの供給材料噴霧化プラズマジェットを生成するように構成されている、装置。
【請求項１７】
前記誘導結合プラズマトーチ内で生成されたプラズマを使用して、前記供給材料の前記細長い部材の前方部分を予熱するための予熱ゾーンを含み、前記予熱ゾーンが、前記同軸噴射プローブと前記噴霧化ノズルとの間の前記プラズマトーチ内に位置決めされている、請求項１６に記載の装置。
【請求項１８】
前記供給材料の前記細長い部材の前記前方部分が、前記予熱ゾーン内で、プラズマとの直接接触により予熱される、請求項１７に記載の装置。
【請求項１９】
放射管を、前記予熱ゾーン内に含み、前記供給材料の前記細長い部材の前記前方部分が、前記予熱ゾーン内で、プラズマとの直接接触により加熱された前記放射管を介して予熱される、請求項１７に記載の装置。
【請求項２０】
前記噴霧化ノズルの下流に位置する冷却チャンバを備え、前記誘導結合プラズマトーチが前記冷却チャンバの軸と同軸を有するように取り付けられた冷却チャンバを含む、請求項１６に記載の装置。
【請求項２１】
前記供給材料の前記細長い部材の前記前方端部が、同軸アパーチャを介して前記プラズマトーチを出て前記冷却チャンバに入り、前記供給材料の前記細長い部材の前記前方端部が前記縦軸の周りに離間し且つ前記縦軸に向かって収束する複数のプラズマジェットに曝露される、請求項２０に記載の装置。
【請求項２２】
前記冷却チャンバが、前記噴霧化ノズルを使用した前記供給材料の噴霧化によって形成された液滴の飛翔中凍結が可能になるように、サイズが決められ、且つ構成されている、請求項２０に記載の装置。
【請求項２３】
前記供給材料の前記細長い部材を前記噴射プローブに供給するための機構を含み、前記機構は前記細長い部材の供給速度を制御するように適合されている、請求項１６に記載の装置。
【請求項２４】
前記機構が、少なくとも１つの平面内で前記細長い部材を真っ直ぐにするようにも適合されている、請求項２３に記載の装置。
【請求項２５】
前記誘導結合プラズマトーチが、アルゴン、ヘリウム、水素、酸素、窒素、及びこれらの組合せから選択されるガスからプラズマを発生させる、請求項１６に記載の装置。
【請求項２６】
前記噴霧化ノズルは、前記縦軸の周りに離間した複数の放射状アパーチャを含み、前記複数の放射状アパーチャにおいて、前記誘導結合プラズマトーチからのプラズマが前記縦軸に向かって収束する複数のプラズマジェットを生成するように流れる、請求項１６に記載の装置。
【請求項２７】
前記噴霧化ノズルの同軸アパーチャは、前記同軸アパーチャが、前記供給材料の前記細長い部材の前方部分の挿入によって実質的に閉鎖され、前記プラズマトーチ内でプラズマの圧力を蓄積し且つ複数の収束プラズマジェットの生成を引き起こすように、前記供給材料の前記細長い部材の断面に密接に一致するようサイズが決められ、且つ構成されている、請求項２６に記載の装置。
【請求項２８】
前記噴霧化ノズルの同軸アパーチャは、環状プラズマジェットが前記同軸アパーチャ内に且つ前記供給材料の前記細長い部材の前記前方端部の周りに形成されるように、前記同軸アパーチャと前記供給材料の前記細長い部材との間に隙間を残すようサイズが決められ、且つ構成されている、請求項１６に記載の装置。
【請求項２９】
前記噴霧化ノズルが、同軸アパーチャに向かって先細りになる内面を含み、
前記噴霧化ノズルの前記同軸アパーチャは、前記供給材料の前記細長い部材を前記同軸アパーチャに向かって移動させることにより前記誘導結合プラズマトーチ内で前記プラズマの圧力を蓄積し且つ環状プラズマジェットの生成を引き起こすように、前記供給材料の前記細長い部材の断面に密接に一致するようサイズが決められ、且つ構成されている、請求項１６に記載の装置。
【請求項３０】
シースガスを受容するための入力ポートと、
前記誘導結合プラズマトーチからの噴霧化材料を取り囲む前記シースガスを噴射するための、前記噴霧化ノズルの下流に位置決めされた環状出力ポートと
を含む、請求項１６に記載の装置。
【請求項３１】
前記少なくとも１つの供給材料噴霧化プラズマジェットが高速プラズマジェットであり、高速が音速及び超音速からなる群から選択される、請求項１６に記載の装置。
【請求項３２】
前記細長い部材が、ワイヤ、ロッド、及び充填管からなる群から選択される、請求項１６に記載の装置。
【請求項３３】
前記装置は、前記供給材料に予備混合された異なる成分間の反応を介して、又はプラズマガス若しくはシースガスと噴霧化材料との間の化学反応の結果として、前記供給材料の表面溶融及び噴霧化によって得られた噴霧化材料の化学組成を変えるように構成されている、請求項１６に記載の装置。
【請求項３４】
前記誘導結合プラズマトーチがプラズマガスからプラズマを発生させ、前記シースガスと前記プラズマガスとが同じガスである、請求項３０に記載の装置。
【請求項３５】
前記誘導結合プラズマトーチがプラズマガスからプラズマを発生させ、前記シースガスと前記プラズマガスとが異なるガスである、請求項３０に記載の装置。
【請求項３６】
細長い部材の形をした供給材料を噴霧化することによって、粉末粒子を生成するための装置であって、
縦軸を画定し、上流端部を有し、且つ前記縦軸と同軸であり下流端部を有する内部プラズマ閉込め管を含み、プラズマを生成する誘導結合プラズマトーチと、
前記誘導結合プラズマトーチの前記上流端部に位置し、前記プラズマ閉込め管の上流部分を少なくとも通って延びる細長いコンジットを備え、前記供給材料の前記細長い部材を前記プラズマ閉込め管内に軸方向に導入するための前記縦軸と同軸の噴射プローブと、
前記プラズマ閉込め管の前記下流端部に位置する噴霧化ノズルとを備え、
前記噴霧化ノズルが、前記プラズマ閉込め管を介して前記噴射プローブから前記供給材料の前記細長い部材を受容するための前記縦軸と同軸のアパーチャを備え、前記噴霧化ノズルが、前記プラズマ閉込め管からのプラズマを使用して、少なくとも１つの供給材料噴霧化プラズマジェットへの曝露によって前記細長い部材の前方端部の供給材料を表面溶融及び噴霧化するための少なくとも１つの供給材料噴霧化プラズマジェットを生成するように構成されている、装置。
【請求項３７】
前記細長い部材を前記噴射プローブの前記細長いコンジットに連続的に供給するための歯車が設けられ、その縦軸の周りで前記細長い部材が回転するように適合された機構を含む、請求項３６に記載の装置。
【請求項３８】
前記噴射プローブと前記噴霧化ノズルとの間の前記プラズマ閉込め管内に予熱ゾーンを含み、前記予熱ゾーン内で、前記供給材料の前記細長い部材が、前記プラズマ閉込め管内のプラズマとの直接接触により予熱される、請求項３６に記載の装置。
【請求項３９】
前記噴射プローブと前記噴霧化ノズルとの間の前記プラズマ閉込め管内に、前記供給材料の前記細長い部材が予熱される予熱ゾーンを含み、前記予熱ゾーンが、前記噴射プローブと前記噴霧化ノズルとの間の前記プラズマ閉込め管内に前記細長い部材を取り囲む放射管を含み、前記プラズマ閉込め管内のプラズマとの直接接触によりそれ自体が加熱される前記放射管からの放射によって前記供給材料の前記細長い部材が予熱される、請求項３６に記載の装置。
【請求項４０】
前記噴霧化ノズルが、封止配置構成で前記プラズマ閉込め管の前記下流端部を受容するための環状溝を画定する、請求項３６に記載の装置。
【請求項４１】
前記噴霧化ノズルの同軸アパーチャが、前記供給材料の前記細長い部材の前方部分を前記噴霧化ノズルの前記同軸アパーチャに容易に位置合わせ及び挿入するための入力漏斗形状の拡大部を有する、請求項３６に記載の装置。
【請求項４２】
前記噴霧化ノズルが、前記縦軸の周りに離間し、且つ前記プラズマ閉込め管からプラズマが供給され、且つ前記縦軸の周りに内向きに角度が付けられた、複数の放射状アパーチャを備え、前記噴霧化ノズルの前記アパーチャと軸方向で一直線上にある点に向かって収束する複数のプラズマジェットが生成される、請求項３６に記載の装置。
【請求項４３】
前記噴霧化ノズルが、同軸アパーチャに向かって先細りになる内面を含み、前記噴霧化ノズルの前記同軸アパーチャは、前記供給材料の前記細長い部材の前方端部を前記噴霧化ノズルの前記同軸アパーチャ内に移動させることにより前記プラズマ閉込め管内で前記プラズマの圧力を蓄積し且つ前記供給材料の前記細長い部材の前方端部と前記噴霧化ノズルの前記内面との間に環状プラズマジェットの生成を引き起こすように、前記供給材料の前記細長い部材の断面に実質的に一致するようにサイズが決められ、且つ構成されている、請求項３６に記載の装置。
【請求項４４】
前記噴霧化ノズルが、シースガスを受容するための入力ポートと、前記噴霧化ノズルを含めた前記プラズマトーチの下流の表面に接触するのを防止するために、前記噴霧化ノズルから放出された前記環状プラズマジェット及び前記供給材料の液滴を取り囲むシースガスカーテンを形成するための環状出力ポートとを含む、請求項４３に記載の装置。
【請求項４５】
前記少なくとも１つの供給材料噴霧化プラズマジェットが、環状プラズマジェット及び収束プラズマジェットの組合せを含む、請求項３６に記載の装置。
【請求項４６】
（ａ）縦軸を画定し、上流端部を有し、且つ前記縦軸と同軸であり下流端部を有する内部プラズマ閉込め管を含み、プラズマを生成する誘導結合プラズマトーチと、
（ｂ）前記誘導結合プラズマトーチの前記上流端部に位置し、前記プラズマ閉込め管の上流部分を少なくとも通って延びる細長いコンジットを備える、前記縦軸と同軸の噴射プローブと、
（ｃ）前記プラズマ閉込め管の前記下流端部に位置し、前記縦軸と同軸のアパーチャを備える噴霧化ノズルと、を使用して、細長い部材の形をした供給材料を噴霧化することによって、粉末粒子を生成するための方法であって、
前記供給材料の前記細長い部材を、同軸噴射プローブの前記細長いコンジットを介して前記プラズマ閉込め管に軸方向に導入する段階と、
前記細長い部材を、前記同軸噴射プローブの前記細長いコンジットを介して、且つ前記同軸噴射プローブから前記噴霧化ノズルの同軸アパーチャへと、前記プラズマ閉込め管を介して、前記誘導結合プラズマトーチ内で軸方向に移動させる段階と、
前記プラズマ閉込め管から前記噴霧化ノズルへとプラズマを供給することによって、少なくとも１つの供給材料噴霧化プラズマジェットを生成する段階と、
前記噴霧化ノズルによって生成された前記少なくとも１つの供給材料噴霧化プラズマジェットへの曝露によって、前記細長い部材の前方端部の供給材料を表面溶融及び噴霧化する段階と、を含む方法。
【請求項４７】
前記細長い部材を前記噴射プローブの前記細長いコンジットに連続的に供給し、その縦軸の周りで前記細長い部材を回転させる段階を含む、請求項４６に記載の方法。
【請求項４８】
前記噴射プローブと前記噴霧化ノズルの間の前記プラズマ閉込め管内で、前記プラズマ閉込め管内のプラズマとの直接接触により、前記供給材料の前記細長い部材を予熱する段階を含む、請求項４６に記載の方法。
【請求項４９】
前記噴射プローブと前記噴霧化ノズルとの間の前記プラズマ閉込め管内で、前記プラズマ閉込め管内の前記細長い部材を取り囲む放射管からの放射によって前記供給材料の細長い部材を予熱する段階を含み、前記供給材料の細長い部材を予熱する段階が、前記プラズマ閉込め管内のプラズマとの直接接触により前記放射管を加熱する段階を含む、請求項４６に記載の方法。
【請求項５０】
前記少なくとも１つの供給材料噴霧化プラズマジェットを生成する段階が、前記縦軸の周りに離間され、且つ前記縦軸の周りに内向きに角度が付けられた前記噴霧化ノズルの複数の放射状アパーチャに前記プラズマ閉込め管からプラズマを供給して前記噴霧化ノズルの前記アパーチャと軸方向で一直線上にある点に向かって収束する複数のプラズマジェットを生成する段階を含む、請求項４６に記載の方法。
【請求項５１】
前記供給材料の前記細長い部材の前方端部を前記噴霧化ノズルの前記同軸アパーチャ内に移動させることにより前記プラズマ閉込め管内で前記プラズマの圧力を蓄積し且つ前記供給材料の前記細長い部材の前方端部と前記噴霧化ノズルの前記同軸アパーチャに向かって先細りになる前記噴霧化ノズルの内面との間に環状プラズマジェットを生成する段階を含む、請求項４６に記載の方法。
【請求項５２】
前記噴霧化ノズルの入力ポートを介してシースガスを受容する段階と、前記噴霧化ノズルを含めた前記プラズマトーチの下流の表面に液滴が接触するのを防止するために、受容したシースガスを利用して且つ前記噴霧化ノズルの環状出力ポートを介して、前記噴霧化ノズルから放出された前記環状プラズマジェット及び前記供給材料の液滴を取り囲むシースガスカーテンを形成する段階を含む、請求項５１に記載の方法。
【請求項５３】
前記少なくとも１つの供給材料噴霧化プラズマジェットが、環状プラズマジェット及び収束プラズマジェットの組合せを含む、請求項４６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、材料加工の分野に関する。より詳細には、本開示は、細長い部材の形をした供給材料を噴霧化することによって、粉末粒子を生成するための方法及び装置に関する。開示された方法及び装置を使用して生成された粉末粒子も開示される。
【背景技術】
【０００２】
付加製造又は３−Ｄ印刷として一般に知られている、迅速な試作及び製造への関心が高まる中、そのような技術に有用な稠密な球状粉末を生産するためのいくつかの技法が開発されてきた。付加製造及び３−Ｄ印刷の首尾は、大部分が、部品製造に使用可能な材料の利用可能性に依存する。そのような材料は、十分明確な粒径分布を有する、非常に純粋で、微細であり（例えば、１５０μｍ未満の直径）、稠密な、球状の、易流動性粉末の形で提供される必要がある。気体、液体、及び回転ディスク噴霧化等の、従来の溶融噴霧化技法は、そのような高品質粉末を生成するのに使用可能である。
【０００３】
より最近の技法は、しばしば材料汚染の原因になるるつぼ溶融の使用を回避する。これらの最近の技法は、球状の易流動性粉末を提供する。
【０００４】
例えば、いくつかのプラズマ噴霧化方法は、頂点に向かって収束するプラズマジェットを生成する、複数のプラズマトーチの使用に基づく。ワイヤ又はロッドの形をした噴霧化される材料を頂点に供給することによって、材料を、プラズマジェットにより提供される熱及び運動エネルギーによって溶融し噴霧化する。いくつかのプラズマジェットが収束する頂点へと指し向けられた連続溶融流の形をとる、噴霧化される材料を供給することも、提案される。これらのタイプのプラズマ噴霧化方法はかなり扱いづらく、頂点に向かって収束する少なくとも３つのプラズマジェットを有するために、少なくとも３つのプラズマトーチの骨の折れる位置合わせを必要とする。そのようなプラズマトーチの物理的サイズに起因して、頂点の場所は、プラズマジェットの出口点から数センチメートル離れた向きになっている。これは、頂点の位置に到達し且つ材料に衝突する前に、プラズマジェットの貴重な熱及び運動エネルギーの損失を引き起こす。全体として、これらの方法には、トーチの精密な位置合わせ及び電力調節と、材料供給速度の精密な設定との要件に関して、いくつかの難点がある。
【０００５】
その他の技術は、溶融材料とるつぼとの間の接触を回避しながら、噴霧化される材料のワイヤ又はロッドの直接誘導加熱及び溶融を使用することに基づく。ロッドからの溶融液滴は、気体噴霧化ノズルシステムに落下し、適切な不活性ガスの高流量を使用して噴霧化される。これらの技術の主な利点は、セラミック製るつぼと材料との任意の可能性ある接触を無くすことによって、噴霧化される材料の可能性ある汚染を回避することにある。しかしこれらの技術は、純粋な材料又は合金の噴霧化に限定される。また、これらの技術は複雑であり、最適な性能のために操作条件の微調節を必要とする。更に、大量の不活性噴霧化ガスが消費される。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、広範な供給材料から粉末粒子を効率的且つ経済的に生成するための技法が求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
第１の態様によれば、本開示は、細長い部材の形をした供給材料を噴霧化することによって、粉末粒子を生成するための方法であって、供給材料をプラズマトーチに導入する工程と、供給材料の前方部分をプラズマトーチからプラズマトーチの噴霧化ノズルに移動させる工程と；噴霧化ノズル内で形成された１つ又は複数のプラズマジェットに曝露することによって、供給材料の前方端部を表面溶融する工程とを含み、１つ又は複数のプラズマジェットは、環状プラズマジェット、複数の収束プラズマジェット、及びこれらの組合せから選択される、方法に関する。
【０００８】
別の態様によれば、本開示は、細長い部材の形をした供給材料を噴霧化することによって、粉末粒子を生成するための装置であって、供給材料を受容するための噴射プローブと；供給材料の前方部分を噴射プローブから受容するように、プラズマが供給されるように、１つ又は複数のプラズマジェットを生成するように、且つ１つ又は複数のプラズマジェットへの曝露によって供給材料の前方端部の表面を溶融するように構成された噴霧化ノズルとを含むプラズマトーチを含む、装置に関する。１つ又は複数のプラズマジェットは、環状プラズマジェット、複数の収束プラズマジェット、及びこれらの組合せから選択される。
【０００９】
前述及びその他の特徴は、添付図面を参照しつつ、単なる例として与えられたその例示的な実施形態の下記の非限定的な記述を読むことによって、より明らかにされよう。同様の符号は、図面の様々な図における同様の特徴を表す。
【００１０】
開示の実施形態を、添付図面を参照しながら単なる例として記述する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】非限定的な例として、ワイヤ、ロッド、又は充填管等の、細長い部材の形をした供給材料を噴霧化するのに使用可能なプラズマトーチの正面立面図である。
【図２ａ】実施形態による噴霧化ノズルと、プラズマによって細長い部材を直接予熱するための構成とを有する、図１のプラズマトーチの詳細な正面立面図である。
【図２ｂ】図２ａの噴霧化ノズルと、放射管を経たプラズマによって細長い部材が間接的に加熱される構成とを有する、図１のプラズマトーチの詳細な正面立面図である。
【図３】細長い部材の形をした供給材料を噴霧化するための装置であって、図１のプラズマトーチを含む装置の正面立面図である。
【図４ａ】実施形態による支持フランジを備えた噴霧化ノズルの斜視図である。
【図４ｂ】図４ａの噴霧化ノズル及び支持フランジの、断面図である。
【図４ｃ】プラズマジェットを生成するために放射状アパーチャによって取り囲まれた中心アパーチャを含む、図４ａの噴霧化ノズルの詳細を示す、追加の上面図である
【図４ｄ】プラズマジェットを生成するために放射状アパーチャによって取り囲まれた中心アパーチャを含む、図４ａの噴霧化ノズルの詳細を示す、追加の底面図である。
【図４ｅ】プラズマジェットを生成するために放射状アパーチャによって取り囲まれた中心アパーチャを含む、図４ａの噴霧化ノズルの詳細を示す、追加の斜視図である。
【図５】別の実施形態による噴霧化ノズルを示す、図１のプラズマトーチの詳細な正面立面図である。
【図６】図５の噴霧化ノズルを示し、且つ噴霧化ノズルの出口端部を取り囲むシースガスポートを更に含む、図１のプラズマトーチの変形例の詳細な正面立面図である。
【図７】非限定的な例として、ワイヤ、ロッド、又は充填管等の細長い部材の形をした供給材料を噴霧化することによって、粉末粒子を生成する方法の操作を示す、フローチャートである。
【図８】図８は、６０ｋＷでアルゴン／水素誘導プラズマ中に導入された３．２ｍｍのステンレス鋼ワイヤを加熱するための、モデリングの結果を示すグラフを含む、概略図である。
【図９】直径３．２ｍｍのステンレス鋼ワイヤの噴霧化によって得られた粉末粒子の電子顕微鏡写真と、対応する粒径分布のグラフである。
【図１０】細長い部材の形をした供給材料を噴霧化することによって粉末粒子を生成するための方法及び装置を使用して生成された、異なるステンレス鋼球状粉末分級物の電子顕微鏡写真を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
概して、本開示は、広範な供給材料から効率的に且つ経済的に生成する粉末粒子の、問題の１つ又は複数に対処する。
【００１３】
より詳細には、本開示は、プラズマ噴霧化方法及びそのための装置であって、例えば純金属、合金、セラミック、及び複合体を含めた広範な供給材料から粉末粒子を生成するのに使用可能なものについて記述する。開示された技術は、非限定的な例としてロッド、ワイヤ、又は充填管等の細長い部材の形をした同じ性質の供給材料から、広範な稠密球状金属、セラミック、又は複合体粉末を製造するのに使用されてもよい。粉末は、１ミリメートル未満の直径を持つ粒子を含むと定義されてもよく、微粉末は、直径が１０マイクロメートル未満の粒子を含むと定義されてもよく、一方、超微粉末は、直径が１マイクロメートル未満の粒子を含むと定義されてもよい。
【００１４】
非限定的な実施形態において、任意選択で誘導結合プラズマトーチであってもよいプラズマトーチには、その中心縦軸に沿って供給材料が供給される。プラズマトーチの任意選択の予熱ゾーンにおける供給材料の移動速度及び／又は移送距離は、プラズマトーチ内でのその早期の溶融を回避しながら、その融点に可能な限り近い温度まで材料を加熱できるように制御されてもよい。一実施形態では、任意選択で予熱される供給材料の前方端部が、噴霧化ノズルに進入して、その下流側から出現し且つ冷却チャンバに進入する。噴霧化ノズル内でのその通路に起因して、供給材料の前方端部又は先端は、複数のプラズマジェット、例えば、超音波微細プラズマジェットを含むがこれに限定することのない高速プラズマジェットに曝露される。供給材料に衝突後、プラズマジェットはその表面を溶融し、溶融材料を取り除き、その結果、噴霧化ノズルからのプラズマガスと同伴した材料の、微細な球状溶融液滴になる。別の実施形態では、任意選択で予熱された供給材料の前方端部は、噴霧化ノズル内の環状プラズマジェットに曝露され、環状プラズマジェットも供給材料の表面溶融を引き起こす。得られた液滴は、プラズマガスに同伴されて冷却チャンバ内に入る。両方の実施形態において、液滴は、冷却チャンバ内で飛翔中に冷却され且つ凍結し、例えば小さい固体の稠密球状粉末粒子を形成する。粉末粒子は、冷却チャンバの底部で、その粒径分布に応じて例えばサイクロンの下流で又はフィルタ内で回収することができる。
【００１５】
本開示の文脈において、開示された方法及び装置を使用して得られた粉末粒子は、限定するものではないが直径が１から１０００マイクロメートルの範囲の粒子と定義され得るミクロンサイズの粒子を含んでいてもよい。
【００１６】
下記の用語が、本開示の全体を通して使用される。
【００１７】
粉末粒子：ミクロンサイズ及びナノ粒子を含むがこれらに限定されない粒状物質の粒。
【００１８】
噴霧化：材料から粒子への縮小。
【００１９】
供給材料：方法によって変換されることになる材料。
【００２０】
充填管：非限定的な例として、金属、プラスチック、又は任意のその他の適切な材料で作製された、管の形で提供された供給材料であって、純金属、合金、セラミック材料、任意のその他の適切な材料で構成された、又は材料の混合物で構成された粉末が充填されており、この粉末の溶融によって合金又は複合体の形成を引き起こすことができるようになされた供給材料。
【００２１】
プラズマ：高温の、部分的にイオン化された状態の気体。
【００２２】
プラズマトーチ：気体をプラズマに変えることが可能なデバイス。
【００２３】
誘導結合プラズマトーチ：エネルギーからプラズマへの電磁誘導を生成するのに、エネルギー源として電流を使用する、プラズマトーチのタイプ。
【００２４】
噴射プローブ：供給材料の挿入又は供給のために、冷却液を使用して冷却され得る細長いコンジット。
【００２５】
予熱ゾーン：供給材料がその融点よりも低い温度まで上昇する、プラズマトーチ内の領域。
【００２６】
噴霧化ノズル：プラズマジェットを生成し、且つ供給材料をプラズマトーチから冷却チャンバに移送させる要素。
【００２７】
飛翔中凍結：気体中に浮遊しながら固体粒子になる液滴の冷却。
【００２８】
冷却チャンバ：飛翔中凍結が生ずる容器。
【００２９】
次に図面を参照すると、図１は、非限定的な例として、ワイヤ、ロッド、又は充填管等の、細長い部材の形をした供給材料の噴霧化に使用可能な、プラズマトーチの正面立面図である。明らかに、その他のタイプの細長い部材を、潜在的に、供給材料の噴霧化のために開示された方法及び装置で使用することができる。
【００３０】
図２ａは、図１のプラズマトーチの詳細な正面立面図であって、実施形態による噴霧化ノズルと、プラズマによって細長い部材を直接予熱するための構成とを有しており、一方、図２ｂは、図１のプラズマトーチの詳細な正面立面図であって、図２ａの噴霧化ノズルと、放射管を経たプラズマによって細長い部材が間接的に加熱される構成とを有している。図３は、図１のプラズマトーチを含む、細長い部材の形をした供給材料を噴霧化するための装置の正面立面図である。
【００３１】
ここで図１、図２、及び図３を参照すると、非限定的な例として、ワイヤ、ロッド、又は充填管等の細長い部材の形をした供給材料１１０を噴霧化することによって粉末粒子を生成するための装置１００は、プラズマ１２６を生成するプラズマトーチ１２０と、冷却チャンバ１７０とを含む。本開示を限定するものではないが、図示されるプラズマトーチ１２０は、誘導結合プラズマトーチである。その他のタイプのプラズマトーチの使用も企図される。装置１００は、粉末収集器１９０を更に含んでいてもよい。
【００３２】
プラズマトーチ１２０は、誘導結合プラズマトーチ１２０と同軸の、ヘッド１８５に取り付けられた、細長いコンジットの形をした噴射プローブ１２２を含む。図１に示すように、噴射プローブ１２２は、ヘッド１８５内を延び、且つプラズマ閉込め管１７９内を延びる。供給材料１１０は、トーチ本体１８１と同軸になるように、噴射プローブ１２２を介して、プラズマトーチ１２０内に挿入することができる。供給材料１１０は、典型的なワイヤ、ロッド、又は管供給機構（図示せず）によって、連続的な手法で噴射プローブ１２２に供給されてもよく、この機構は、例えば、ＭＩＧ／ワイヤ溶接に関してＭｉｌｌｅｒによって商用化されたユニット等、ワイヤアーク溶接で現在使用されている市販のユニットに類似したものであり、噴射プローブ１２２への細長い部材の供給速度を制御するように動作する第１の組の歯車を含んでいる。供給機構は、その前に又はその後に、２つの直交する平面内で細長い部材を真っ直ぐにする、連続した二組の整流歯車があってもよい。当然ながら、いくつかの状況では、整流歯車のただ一組又はそれ以上が、ただ１つの平面内で又は多数の平面内で細長い部材を真っ直ぐにするのに必要となり得る。整流歯車の組は、供給材料が、ロールの形の下で供給される場合に有用である。変形例では、供給機構は、その縦軸の周り、特にプラズマトーチ１２０の縦軸の周りに、供給材料１１０が回転するように適合されてもよい。
【００３３】
供給材料１１０の前方部分１１２を予熱するための予熱ゾーン１２４は、図２ａに示されるように、プラズマ１２６に直接接触することによって予熱を行い、又は図２ｂに示されるように、供給材料１１０を取り囲む放射管１２５からの放射加熱によって予熱がなされ、この放射管１２５自体は、プラズマ１２６との直接接触によって加熱されている。放射管１２５は、例えば、黒鉛、タングステン、又は炭化ハフニウム等の耐火材料で作製されてもよい。プラズマトーチ１２０は、チャネルを備えた噴霧化ノズル１６０も含み、そのチャネル内では、供給材料１１０の前方部分１１２が予熱ゾーン１２４から移送されて、供給材料１１０の前方端部１１４を複数のプラズマジェット１８０に曝露させ、供給材料を噴霧化する。チャネルは、供給材料１１０の前方部分１１２をプラズマトーチ１２０から出し且つ冷却チャンバ１７０に進入させることが可能な中心アパーチャ１６２を含んでいてもよく、複数のプラズマジェット１８０を生成するための放射状アパーチャ１６６を備える。冷却チャンバ１７０は、ノズル１６０の下流にある、プラズマトーチ１２０の下端に取り付けられる。冷却チャンバ１７０では、供給材料１１０の前方端部１１４が、複数のプラズマジェット１８０に曝露される。
【００３４】
図１、図２、及び図３をなお参照すると、その他のタイプのプラズマトーチを最終的には使用することができるが、プラズマトーチ１２０は誘導結合プラズマトーチであり、外部円筒状トーチ本体１８１と、内部円筒状プラズマ閉込め管１７９と、少なくとも１つの誘導コイル１３０とが同軸にある配置構成を含む。外部円筒状トーチ本体１８１は、成型可能な複合材料、例えば成型可能な複合セラミック材料で作製されてもよい。内側円筒状プラズマ閉込め管１７９は、セラミック材料で作製されてもよく、上記にて示されたように、トーチ本体１８１と同軸である。少なくとも１つの誘導コイル１３０は、ＲＦ（無線周波数）電磁場を生成して、そのエネルギーによって、予熱ゾーン１２４を含めたプラズマ閉込め管１７９に閉じ込められたプラズマ１２６を点火し持続させるため、トーチ本体１８１と同軸であり且つトーチ本体１８１に埋め込まれている。プラズマは、トーチ本体１８１の上端で、誘導結合プラズマトーチ１２０のヘッド１８５を経てプラズマ閉込め管１７９内に供給される、アルゴン、ヘリウム、水素、酸素、窒素、又はこれらの組合せ等の、少なくとも１種の気体から生成される。ＲＦ電流は、電力リード１３２を介して誘導コイル１３０に供給される。水又は別の冷却液は、１３４等の入口を介して供給され、誘導結合プラズマトーチを冷却するために１３６等の冷却チャネル内を流れ、特にトーチ本体１８１とプラズマ閉込め管１７９との間の環状空間を経て流れる。水又はその他の冷却液は、１３８等の出口を介して装置１００から出て行く。水又はその他の冷却液は、
（ａ）噴射プローブ１２２のシールド１４０内を経て、その後管状になる誘導コイル１３０に流れてもよい。
【００３５】
供給材料１１０の前方端部１１４の、複数のプラズマジェット１８０への曝露は、供給材料の局所溶融を引き起こし、その後、形成された供給材料の溶融層の即時的な除去及び分解がなされて小さい液滴１８２になる。液滴１８２は冷却チャンバ１７０内に落下し、液滴１８２の飛翔中凍結が可能になるようにサイズが決められ構成される。液滴１８２は、凍結すると、粉末粒子１８４に変わって収集器１９０に収集される。
【００３６】
図３の装置１００は、液滴１８２を重力によって収集器１９０へと落下させるように構成される。しかし、液滴１８２が垂直に落下せず、気体によって又は真空によって推進される、その他の構成も企図される。図３の実施形態では、及びそのようなその他の構成では、冷却チャンバ１７０から気体を引き抜くために、出口パイプ１９２が、冷却チャンバ１７０の下部を真空ポンプシステム（図示せず）へと接続されてもよい。
【００３７】
装置１００は、図１、図２ａ、図２ｂ、図３、図４、図５、及び図６に示される、ケーシング、フランジ、及びボルト等の、その他の構成要素を含む。これらの要素は、自明のことと考えられ、本明細書で更に記述しない。これら及びその他の図に示される様々な構成要素の精密な構成は、本開示を限定しない。
【００３８】
図４ａは、実施形態による支持フランジ１７１を備えた噴霧化ノズル１６０の斜視図である。図４ｂは、図４ａの噴霧化ノズル１６０及び支持フランジ１７１の断面図である。図４ｃ、図４ｄ、及び図４ｅは、プラズマジェットチャネル、例えばマイクロプラズマジェットチャネルを形成するために放射状アパーチャ１６６によって取り囲まれた中心アパーチャ１６２を含む、図４ａの噴霧化ノズル１６０の詳細を示す上面図、底面図、及び斜視図である。限定するものではないが、噴霧化ノズル１６０は、水冷金属で又は放射冷却耐火材料で、又は両方の組合せで形成されてもよい。
【００３９】
ノズル１６０は、フランジ１７１によって支持される。図２ａ及び図２ｂに示されるように、フランジ１７１は、プラズマトーチ１２０の下端と取付け環状部材１７３との間に、このプラズマトーチ１２０と冷却チャンバ１７０との間を封止する配置構成で固定することができる。図２ａ及び図２ｂを更に参照すると、ノズル１６０は、同時にノズル１６０の冷却を行うことができるように冷却チャネル１３６の一部を画定し得る環状内面１７７を含む。ノズル１６０は、適正な封止配置構成でプラズマ閉込め管１７９の下端２１１を受容するための、環状溝１７５も画定する。
【００４０】
図４ａ〜図４ｅのノズル１６０は、内側に、噴射プローブ１２２と同軸の、中心アパーチャ１６２を画定する中心塔１６８を含む。中心アパーチャ１６２は、入力漏斗形状の拡大部１６９を有する。塔１６８のこの構成は、供給材料１１０の前方部分１１２の位置合わせ及び挿入を容易にする。ノズル１６０の中心アパーチャ１６２は、供給材料１１０の前方部分１１２をプラズマトーチ１２０から出して冷却チャンバ１７０の内側に向かわせる。
【００４１】
噴霧化ノズル１６０は、中心塔１６８の周りに、互いに対して均等に角度を付けて離間した複数の放射状アパーチャ１６６と共に形成された底壁も含む。放射状アパーチャ１６６は、プラズマ１２６のそれぞれの部分が冷却チャンバ１７０に向かって流れ、且つプラズマジェット１８０を発生させるように設計される。放射状アパーチャ１６６の数と、そのプラズマトーチ１２０の中心の幾何学的縦軸に対する迎え角とは、プラズマトーチ１２０の縦軸の周りのプラズマジェット１８０の所望の分布の関数として選択されてもよい。
【００４２】
中心アパーチャ１６２は、その中への供給材料１１０の前方部分１１２の挿入によって中心アパーチャ１６２が実質的に閉鎖されるように、供給材料１１０の断面に密接に一致するようサイズが決められ構成されてもよい。中心アパーチャ１６２を閉鎖することによって、プラズマトーチ１２０内のプラズマ１２６の圧力は蓄積される。これは、プラズマ１２６のそれぞれの部分を、プラズマ閉込め管１７９のゾーン１２４から放射状アパーチャ１６６を介して放出する。これらの放出されたプラズマ１２６の部分は、プラズマジェット１８０を形成する。放射状アパーチャ１６６は、おそらくは音速又は超音速の可能性がある高速でプラズマジェット１８０を放出するように、サイズが決められ構成される。
【００４３】
供給材料１１０の断面が中心アパーチャ１６２の開口よりも小さい場合、アパーチャ１６２は完全には遮断されず、プラズマトーチ１２０内の圧力の蓄積の量はより少なくなる可能性がある。それとは無関係に、プラズマトーチ１２０の剪断動作と供給材料１１０による中心アパーチャ１６２の部分遮断とは、依然としてプラズマ１２６を有意な圧力レベルに至らせる。プラズマジェット１８０は、依然として存在し得るが、流れ及び圧力に関しては低減された可能性がある。プラズマ１２６の一部は、供給材料１１０と中心アパーチャ１６２の開口との間に残された隙間で、中心アパーチャ１６２を経て放出される。プラズマ１２６のこの部分は、供給材料１１０の前方端部１１４を取り囲む、環状プラズマジェット、又は流れを形成する。中心アパーチャ１６２を通過するにつれ、前方端部１１４は、そのような場合、環状プラズマジェットによって部分的に噴霧化することができる。前方端部１１４は、より弱くはあるが、依然として有意な速度で噴霧化ノズル１６０の放射状アパーチャ１６６から放出され得るプラズマジェット１８０によって、他の部分で更に噴霧化されてもよい。
【００４４】
放射状アパーチャ１６６はそれぞれ、噴霧化方法が増強されるよう、冷却チャンバ１７０内で、プラズマジェット１８０が、非限定的な例としてワイヤ、ロッド、又は充填管等の細長い部材の形をした供給材料１１０の前方端部１１４に向かって収束するように、向きが定められていてもよい。より詳細には、図４ｃ及び図４ｄはそれぞれ、噴霧化ノズル１６０の上面図及び底面図を示す。放射状アパーチャ１６６は、噴霧化ノズル１６２の上部から底部まで、プラズマトーチ１２０の中心の幾何学的縦軸の周りに内向きに角度が付けられた状態が観察され得る。このように、内部に形成されたプラズマジェット１８０は、中心アパーチャ１６２との軸方向で一直線上にある収束点に向かって、冷却チャンバ１７０内で収束することになる。限定するものではないが、放射状アパーチャ１６６は円筒状であってもよく、音波又は超音波プラズママイクロジェットが生成されるように０．５ｍｍから３ｍｍまでの範囲の直径を有していてもよく、プラズマトーチ１２０の中心の幾何学的縦軸に対して２０°から７０°の角度に向けられていてもよい。放射状アパーチャ１６６のその他の形状及び直径も、当然ながら企図され得る。
【００４５】
上記にて説明されたように、噴霧化ノズル１６０は、複数の収束プラズマジェットを発生させ、環状プラズマジェットを更に発生させてもよい。環状プラズマジェットを発生させるだけの噴霧化ノズルの別の実施形態について、次に記述する。
【００４６】
図５は、別の実施形態による噴霧化ノズルを示す、図１のプラズマトーチの詳細な正面立面図である。この実施形態において、プラズマトーチ１２０は、トーチ本体１８１の下端に固定されたトーチ１２０の底部閉止片上の中心に配置構成された、噴霧化ノズル６６０を含むように修正される。噴霧化ノズル６６０は、その出口端部に中心アパーチャ６６２を有し、且つ中心アパーチャ６６２に向かって先細りになっている内面６６４を有する。非限定的な実施形態では、噴霧化ノズル６６０の中心アパーチャ６６２は、供給材料１１０を形成する細長い部材の断面に実質的に一致するようにサイズが決められ構成され、したがって供給材料１１０の前方端部１１４は噴霧化ノズル６６０に移動して、プラズマトーチ１２０内にプラズマ１２６の圧力を蓄積させる。プラズマトーチ１２０内のプラズマ１２６の圧力は、噴霧化ノズル６６０を通してプラズマの一部を放出し、供給材料１１０の前方端部１１４と噴霧化ノズル６６０の内面６６４との間に環状プラズマジェット６６５を形成する。環状プラズマジェット６６５への、供給材料１１０の前方端部１１４の曝露は、供給材料１１０の表面溶融及び噴霧化を引き起こす。噴霧化供給材料は、中心アパーチャ６６２を経てプラズマトーチ１２０から出て行き、微細な又は超微細な液滴１８２の形で冷却チャンバ１７０に進入する。液滴１８２は、液滴１８２の飛翔中凍結が可能になるようにサイズが決められ構成された冷却チャンバ１７０内に落下する。液滴１８２は、凍結時、粉末粒子１８４に変化して収集器１９０内に収集される。環状プラズマジェット６６５を形成するプラズマの一部も冷却チャンバ１７０に進入する。
【００４７】
図６は、図１のプラズマトーチの変形例の、詳細な正面立面図であって、図５の噴霧化ノズルを示しており且つ噴霧化ノズルの出口端部を取り囲むシースガスポートを更に含むものである。この変形例では、先の図のプラズマトーチ１２０は、シースガス４１２を受容するための入力ポート４１０を付加することによって補足されている。シースガス４１２は、トーチの底部閉止片と共に、噴霧化ノズル６６０の中心アパーチャ６６２を取り囲む環状キャビティを形成する、カバー４１４によって、プラズマトーチ１２０の下に拘束される。シースガス４１２は、環状シースガス出力ポート４１６から放出されて、噴霧化ノズル６６０から放出されたプラズマ及び液滴１８２を取り囲むシースガスカーテン４１８を形成する。軸方向のシースガスカーテン４１８の存在は、液滴１８２が、噴霧化ノズル６６０を含めたプラズマトーチ１２０の任意の下流の表面に到達し堆積するのを防止する。詳細には、シースガスカーテン４１８は、噴霧化ノズル６６０から出現するプラズマ流の急速な膨張を防止し、したがって、液滴１８２が、冷却チャンバの任意の下流の表面に衝突するのを防止する。図６に示されるように、噴霧化ノズル６６０の中心アパーチャ６６２は、プラズマガス及び液滴１８２によって形成された流れの周りでシースガス４１２をより良好に偏向させるように、短い環状フランジ６６７内で僅かに延びてもよい。シースガスは、例えばアルゴンやヘリウム等の不活性ガスと、それらの水素、酸素、及び／又は窒素との混合物も含めて、プラズマガスの供給源と同じ性質のものであってもよい。シースガスは、代わりに異なる気体からなるものであってもよい。
【００４８】
装置１００は、噴霧化ノズル１６０及び６６０を両方とも揃えていてもよい。例示していないが、噴霧化ノズル１６０と、シースガスポート４１６を介してシースガス４１２を提供する構成要素との組合せを含む、装置１００のその他の変形例も企図される。
【００４９】
図７は、非限定的な例としてワイヤ、ロッド、又は充填管等の細長い部材の形をした供給材料の噴霧化によって、粉末粒子を生成する方法の操作を示す、フローチャートである。図７上で、一連の過程５００は、様々な順序で実行され得る複数の操作を含み、この操作のいくつかはおそらくは同時に実行され、操作のいくつかは任意選択である。
【００５０】
非限定的な例としてワイヤ、ロッド、又は充填管等の細長い部材の形をした供給材料を噴霧化することによって、粉末粒子を生成するための一連の過程５００は、操作５１０で、供給材料をプラズマトーチに、例えば誘導結合プラズマトーチに導入することによって開始される。プラズマトーチへの供給材料の導入は、細長い部材の供給速度を制御するために、且つ必要な場合にはロールの形で時々提供される細長い部材を真っ直ぐにするために、典型的なワイヤ、ロッド、又は管供給機構を使用した連続的な手法で、噴射プローブを介して行ってもよい。
【００５１】
プラズマトーチ内で、供給材料の前方部分は、操作５２０で、プラズマと直接的な又は間接的な接触によって予熱されてもよい。噴射プローブが使用される場合、特に噴射プローブの端部の間にある、噴射プローブの端部を越えたプラズマトーチのセクションは、供給材料の前方部分を予熱するための予熱ゾーンを形成してもよい。操作５３０は、供給材料の前方部分をプラズマトーチの噴霧化ノズル内に移動させる工程を含み、この供給材料の前方端部は、噴霧化ノズルの中心アパーチャに到達する。
【００５２】
１つ又は複数のプラズマジェットは、噴霧化ノズルによって生成される。１つ又は複数のプラズマジェットは、供給材料の前方端部を取り囲む環状プラズマジェット、噴霧化ノズルによって放出される複数の収束プラズマジェット、又は環状及び収束プラズマジェットの組合せを含んでいてもよい。冷却チャンバに動作可能に接続された２次プラズマトーチを使用して追加のプラズマジェットを発生させる工程も、企図される。操作５４０は、噴霧化ノズルで形成された１つ又は複数のプラズマジェットに曝露することによって、供給材料の前方端部を表面溶融する工程を含む。
【００５３】
供給材料の噴霧化によって形成された液滴は、操作５５０で、冷却チャンバ内で飛翔中凍結される。次いで操作５６０は、液滴の飛翔中凍結から得られた粉末粒子を収集する工程を含む。
【００５４】
図７の一連の過程５００を使用した粉末粒子の生成は、プラズマ及びプラズマジェットを適正な温度レベルで維持しながら、プラズマトーチ内に供給材料を連続的に進行させることによって、連続的に行ってもよい。一般に、予熱ゾーンにおける供給材料の前方部分の移行の持続時間は、供給材料のプラズマとの間の直接接触による場合であっても放射管を経たプラズマによる間接的な放射加熱による場合であっても、供給材料の前方部分が噴霧化ノズル内に移動する前に所定の温度に到達するよう制御される。予熱操作５２０で得られる所定の温度は、供給材料の融点よりも下である。供給材料の予熱時間の持続時間の制御は、供給材料を供給する速度及び／又はプラズマトーチ内の予熱ゾーンの長さを制御することによって行ってもよい。
【００５５】
プラズマ及びプラズマジェットの温度制御を経た、一連の過程５００を使用した粉末粒子の生成は、純金属、例えばチタン、アルミニウム、バナジウム、モリブデン、銅、これらの合金、又は、例えばチタン合金、鋼、及びステンレス鋼を含めたその他の金属、液相を有する任意のその他の金属材料、セラミック、例えば酸化物、窒化物、若しくは炭化物族のセラミックを含めたもの、又はこれらの任意の組合せ、又は液相を有する任意のその他のセラミック材料、又はこれらの複合体若しくは化合物等、広範な材料に適用され得る。材料の前述のリストは、細長い部材の形をした供給材料の噴霧化によって粉末粒子を生成するための方法及び装置の適用例を、限定するものではない。
【００５６】
［実施例１］
第１の実施例によれば、細長い部材の形をした供給材料の噴霧化によって粉末粒子を生成するための方法は、下記の操作を含んでいてもよい。この第１の実施例は、供給材料１１０を加熱し、溶融し、噴霧化するためのプラズマトーチ１２０を含む、図１〜図６に全体として又は部分的に示される装置１００を使用してもよい。方法は、非限定的な例としてワイヤ、ロッド、又は充填管等の細長い部材の形をした供給材料１１０を、噴射プローブ１２２を通して放電キャビティの中心に軸方向に導入し、そこでプラズマ１２６を発生させる。供給材料１１０は、典型的なワイヤ、ロッド、又は管供給機構（図示せず）により連続的な手法で噴射プローブ１２２に供給されてもよく、この機構は、例えば、ＭＩＧ／ワイヤ溶接に関してＭｉｌｌｅｒによって商用化されたユニット等、ワイヤアーク溶接で現在使用されている市販のユニットに類似したものであり、先の記述に示されるように、細長い部材の供給速度を制御するように且つ必要に応じてロールの形で時々提供される細長い部材を真っ直ぐにするように動作する歯車を含んでいる。供給材料１１０は噴射プローブ１２２から出現し、プラズマ１２６を横断し、予熱ゾーン１２４で加熱され、その後、下流の噴霧化ノズル１６０に、プラズマトーチ１２０の下端から進入する。噴射プローブ１２２の端部と噴霧化ノズル１６０の進入点との間の距離は、予熱ゾーン１２４の長さを画定する。予熱ゾーン１２４内でのプラズマによる供給材料１１０の加熱時間は、予熱ゾーン１２４の長さと、細長い部材がプラズマトーチ１２０内を移行する線速度とに依存する。次に予熱ゾーン１２４内で供給材料１１０によって受容されるエネルギーの量は、予熱ゾーン１２６内で供給材料１１０を予熱する時間だけではなく、プラズマ１２６の熱物理学的性質、並びに供給材料１１０を形成する細長い部材の直径にも依存する。予熱ゾーン１２４の長さ、供給材料１１０を形成する細長い部材の線速度、及びプラズマ温度の制御を通して、供給材料１１０の前方端部１１４が噴霧化ノズル１６０に進入するときに温度を制御することが可能である。最適な結果のため、供給材料１１０の温度は噴霧化ノズル１６０に侵入するときに可能な限り高くなってもよいが、好ましくは、プラズマトーチ１２０の放電キャビティにおける供給材料１１０の早期溶融を回避するために、供給材料１１０の融点に近過ぎない温度である。
【００５７】
供給材料１１０の予熱された前方端部１１４は、冷却チャンバ１７０内で噴霧化ノズル１６０から出現するにつれ、複数のプラズマジェット、例えば高速の音波又は超音波マイクロプラズマジェット１８０に曝露され、このプラズマジェットは、供給材料１１０を形成する細長い部材の前方端部１１４の表面に衝突し、材料を溶融し、発生したままの状態で、プラズマガスに同伴された微細な球状溶融液滴１８２の形で溶融材料を取り除く。噴霧化液滴１８２が更に下流に向かって冷却チャンバ１７０に輸送されるにつれ、液滴は冷却され、飛翔中凍結し、供給材料の稠密な球状粉末粒子１８４を形成する。粉末粒子１８４は、それらの粒径分布に応じて、冷却チャンバ１７０の底部に位置付けられた容器１９０に回収され、又は下流のサイクロン（図示せず）若しくは収集フィルタ（同様に図示せず）に収集されてもよい。
【００５８】
［実施例２］
同様に、この第２の実施例も、供給材料１１０を加熱し、溶融し、噴霧化するためにプラズマトーチ１２０を含む装置１００を使用してもよい。金属、金属合金、及びセラミックの稠密な球状粒子の粉末を製造するのに使用可能な第２の実施例によれば、細長い部材の形をした供給材料の噴霧化によって粉末粒子を形成するための方法は、下記の操作を含む：
【００５９】
ａ．  流体冷却誘導コイルによって取り囲まれた流体冷却プラズマ閉込め管を含む、誘導結合プラズマ源、例えば誘導プラズマトーチを用意する。プラズマを、誘導コイルからプラズマ閉込め管内の放電キャビティに向けたエネルギーの電磁結合を通して、プラズマ閉込め管内で発生させる。誘導結合プラズマ源は、典型的には、一般論を限定するものではないが、１００ｋＨｚから１０ＭＨｚの周波数範囲で、低真空の約１０ｋＰａから最大１．０ＭＰａに及ぶ圧力で、動作する。プラズマガスは、アルゴン及びヘリウム等の不活性ガスから、それらと水素、酸素、及び／又は窒素との混合物にまで及ぶことができる。誘導結合プラズマ源は、その構成要素全ての効率的な冷却をもたらす水等の冷却液の分布に関与するヘッドを含む。ヘッドは更に、管の中心での放電を安定化させるため、放電キャビティへのプラズマシースガスの均一な分布を提供してもよい。またプラズマシースガスは、プラズマ放電から発せられる高い熱流束から、プラズマ閉込め管を保護する。誘導結合プラズマ源の下流端では、出口フランジが取り付けられたノズルによって、プラズマを冷却チャンバに向けて流すことが可能になる。誘導結合プラズマ源は、加工される材料を放電キャビティ内に導入するように働く、中心に位置付けられた水冷材料噴射プローブを備えていてもよい。
【００６０】
ｂ．  噴霧化される供給材料を、適切な供給機構を使用して十分に制御された供給速度で、非限定的な例としてワイヤ、ロッド、又は充填管等の細長い部材の形で、噴射プローブを通して導入する。供給材料は、典型的なワイヤ、ロッド、又は管供給機構（図示せず）により連続的な手法で噴射プローブに供給されてもよく、この機構は、例えば、ＭＩＧ／ワイヤ溶接に関してＭｉｌｌｅｒによって商用化されたユニット等、ワイヤアーク溶接で現在使用されている市販のユニットに類似したものであり、細長い部材の供給速度を制御するように且つ必要に応じてロールの形で時々提供される細長い部材を真っ直ぐにするように動作する歯車を含んでいる。
【００６１】
ｃ．  加工される供給材料が噴射プローブから出現するにつれ、材料は噴霧化ノズルの中心アパーチャへと指し向けられる。供給材料の存在は、噴霧化ノズルのこの中心アパーチャを少なくとも部分的に閉鎖する。
【００６２】
ｄ．  ノズルの中心アパーチャの少なくとも一部を閉鎖することにより、放電キャビティ内のプラズマの圧力が蓄積される。圧力は、５０ｋＰａから最大５００ｋＰａ又はそれ以上の範囲であってもよい。この圧力は、噴霧化ノズルの複数の放射状アパーチャを経たプラズマの流れを引き起こし、これらの放射状アパーチャは、ノズルの中心アパーチャを取り囲む円周上に均一に分布したものである。この結果、構成及び操作パラメータに応じて、おそらくは音速又は超音速の値に達する非常に高速の複数の集束プラズママイクロジェットが創出される。
【００６３】
ｅ．  供給材料を形成する細長い部材の前方端部の曝露は、噴霧化ノズルの中心アパーチャから出て行って冷却チャンバに侵入し、プラズマジェットによる強力な加熱に供される。これは、その表面での供給材料の溶融を終了させ、微細な又は超微細な溶融液滴の形で噴霧化する。この第２の実施例によれば、５μｍから数百マイクロメートルの範囲の直径を有する液滴が得られる。
【００６４】
ｆ．  噴霧化材料が、出現するプラズマガスにより冷却チャンバ内で同伴されるにつれ、溶融液滴は冷却され、飛翔中に凝固し、稠密な球状粒子を形成し、システムの下流部分で収集される。
【００６５】
［実施例３］
装置１００を利用してもよい第３の実施例によれば、細長い部材の形をした供給材料の噴霧化によって粉末粒子を生成するための方法は、下記の操作を含む。
【００６６】
非限定的な例としてワイヤ、ロッド、又は充填管等の細長い部材の形をした供給材料１１０を、噴射プローブ１２２を通して、プラズマトーチ１２０の中心線に沿って軸方向に向けて導入する。
【００６７】
供給材料１１０が、プラズマトーチ１２０の下流端で噴射プローブ１２２から出現するにつれ、その前方部分１１２は、プラズマ１２６との直接接触によって、又は予熱ゾーン１２４内の放射管１２５を使用して間接的に、加熱される。予熱ゾーン１２４内の移行距離及び供給材料１１０の移動速度は、細長い部材の前方部分１１２を、その融点に実際に到達させることなく、供給材料の融点に可能な限り近い温度に加熱するのに十分な時間になるよう調節されてもよい。
【００６８】
この時点で、供給材料１１０の前方端部１１４又は先端は、噴霧化ノズル１６０に到達し、その中心アパーチャ１６２内に侵入するが、この第３の実施例において中心アパーチャは、細長い部材の直径と実質的に同じ直径を有している。供給材料１１０の前方端部１１４は、噴霧化ノズル１６０の下流側から冷却チャンバ１７０に出現するにつれ、その表面に衝突する複数のプラズマジェット１８０、例えば高速プラズママイクロジェット１８０に曝露される。供給材料１１０の前方端部は、予熱ゾーン１２４内で、即ち放電キャビティ内で、その融点近くまで既に予熱されているので、材料はその表面が急速に溶融し、プラズマジェット１８０により取り除かれ、微細な又は超微細な液滴１８２に変化して、プラズマジェット１８０から得られるプラズマ流により同伴される。液滴１８２が冷却チャンバ１７０に向かって下に移行するにつれ、液滴は冷却され、稠密な球状粒子１８４の形で凝固し、冷却チャンバ１７０の底部で容器１９０内に重力により堆積し、又はプラズマガスによって下流の粉末収集サイクロンに若しくは微細な金属フィルタに輸送される。
【００６９】
［実施例４］
装置１００を利用し得る第４の実施例によれば、細長い部材の形をした供給材料の噴霧化によって粉末粒子を生成するための方法は、下記の操作を含む。
【００７０】
非限定的な例としてワイヤ、ロッド、又は充填管等の細長い部材の形をした供給材料１１０は、中心アパーチャ１６２の直径よりも小さい直径を有する。供給材料１１０は、噴射プローブ１２２を通して、プラズマトーチ１２０の中心線に沿って軸方向に向けて導入される。
【００７１】
第３の実施例のように、供給材料１１０はプラズマトーチ１２０の下流端で噴射プローブ１２２から出現し、その前方部分１１２は、プラズマ１２６との直接接触によって、又は予熱ゾーン１２４の放射管１２５を使用して間接的に、加熱される。予熱ゾーン１２４内の移行距離及び供給材料１１０の移動速度は、細長い部材の前方部分１１２を、その融点に実際に到達させることなく、供給材料の融点に可能な限り近い温度に加熱するのに十分な時間になるよう調節されてもよい。
【００７２】
この時点で、供給材料１１０の前方端部１１４又は先端は、噴霧化ノズル１６０に到達し、その中心アパーチャ１６２内に侵入するが、この第４の実施例において中心アパーチャは、細長い部材の直径よりも大きい直径を有している。供給材料１１０の前方端部１１４は、噴霧化ノズル１６０の中心アパーチャ１６２内を移行するにつれ、中心アパーチャ１６２の直径と細長い部材の直径との間の差で形成された隙間に存在する環状プラズマジェットに曝露される。供給材料１１０の前方端部１１４は、予熱ゾーン１２４内で、即ち放電キャビティ内で、その融点近くまで既に予熱されているので、この環状プラズマジェットに対する供給材料１１０の前方端部１１４の曝露は、その表面で急速な溶融を引き起こし、環状プラズマジェットにより取り除かれ、微細な又は超微細な液滴１８２に変化し、環状プラズマジェットから得られたプラズマ流により同伴される。前方端部１１４が、環状プラズマジェットによって完全には噴霧化されない場合、残された供給材料は、噴霧化ノズル１６０の下流側から冷却チャンバ１７０内に出現する。残された供給材料は、その表面に衝突する複数のプラズマジェット１８０に曝露される。残りの供給材料は、その表面が溶融し続け、プラズマジェット１８０によって取り除かれ、より微細な又は超微細な液滴１８２に変化し、環状プラズマジェットから及びプラズマジェット１８０から得られるプラズマ流によって同伴される。液滴１８２が冷却チャンバ１７０を下へと移行するにつれ、液滴は冷却され、稠密な球状粒子１８４の形で凝固し、冷却チャンバ１７０の底部で容器１９０内に重力によって堆積され、又はプラズマガスによって下流の粉末収集サイクロンに若しくは微細な金属フィルタに輸送される。
【００７３】
典型的なプラズマ噴霧化装置１００の全体図を図３に示す。装置１００の、図示される構成要素の基本的な寸法及び形状は、噴霧化される材料に応じて及び所望の生成速度に応じて、広く様々であってもよい。プラズマトーチ１２０の電力レベルは、一般性を失うものではないが、商業生産規模のユニットに関しては１０又は２０ｋＷから何百ｋＷまでの間で変化してもよい。
【００７４】
再び図４ａ〜図４ｅを参照すると、噴霧化ノズル１６０のデザインの例が示されている。ノズル１６０は、フランジ１７１を含む。噴霧化ノズル１６０は、流体冷却された銅又はステンレス鋼で作製されてもよい。或いは、噴霧化ノズル１６０は、水冷フランジ１７１と組み合わせて、黒鉛等の耐火材料で作製されてもよい。
【００７５】
噴霧化ノズル１６０は、供給材料１１０を形成する細長い部材の直径に密接に一致するよう、任意選択で適合された中心アパーチャ１６２を有する。噴霧化ノズル１６０は、中心アパーチャ１６２の周りに等しく分布され且つ実施形態によればプラズマトーチ１２０の中心の幾何学的縦軸に対して４５°の角度に指し向けられた、複数の放射状アパーチャ１６６を有する。首尾良くなされる操作は、１．６ｍｍの直径を有する１６個の放射状アパーチャ１６６であって、中心アパーチャ１６２の周りに等しく分布されている放射状アパーチャ１６６を使用して得られた。放射状アパーチャ１６６の直径、数、及び角度は、噴霧化される材料の熱物理学的性質に応じて、及び所望の粒径分布に応じて調節することができる。
【００７６】
噴霧化材料は、供給材料に予備混合された種々の成分間での反応を経て、噴霧化中に、その化学組成を変更しても良いことが指摘されるべきである。非限定的な例は、供給材料を形成する管を満たす粒子を形成する、異なる金属を混合することによる合金の生成である。別の非限定的な例は、充填管内の粒子を形成する化学成分間の化学反応である。噴霧化材料は、例えば酸化、ニトロ化、浸炭等による、プラズマガス及び／又はシースガスと噴霧化材料との化学反応の結果として、噴霧化中にその化学組成を変更してもよいことも指摘されるべきである。
【００７７】
プラズマトーチの放電キャビティにおける流れ及び温度場の流体力学モデリングに基づいて、供給材料を形成する細長い部材がトーチ内の予熱ゾーンを横断するときの温度プロファイルを計算することが可能である。図８は、６０ｋＷのアルゴン／水素誘導プラズマに導入された３．２ｍｍのステンレス鋼ワイヤを加熱することに関する、モデリング結果を示すグラフを含む概略図である。図８は、図１〜図６に示される誘導結合プラズマトーチを使用して得ることができる、典型的な結果を提供する。図８は、その左手側に、発振器周波数３ＭＨｚ及びプレート電力６０ｋＷで、無線周波電源で動作する、アルゴン／水素プラズマ用放電キャビティ内の２次元温度場を示す。図８の底部には、直径３．２ｍｍのステンレス鋼ロッドにおける対応する温度場が、４０及び６０ｍｍ／秒のロッド並進速度に関して示されている。予測されるように、ロッドの全温度は、プラズマトーチの放電キャビティ内の予熱ゾーンを横断するその並進速度が上昇するにつれて降下する。図８の中心は、異なる速度と、図８の左手側では「ｚ」と特定された異なる予熱ゾーン１２４の長さとに関し、細長い部材の先端で実現された最高温度の変動を示すグラフである。予熱ゾーン１２４の長さに応じて、比較的狭い窓の範囲内でロッド並進速度を維持することにより、噴霧化生成物の品質に悪影響を及ぼすと考えられる放電キャビティ内の材料の早期の溶融とその低過ぎる温度での噴霧化ノズルへの到達とが回避されることに留意されたい。
【００７８】
図９は、直径３．２ｍｍのステンレス鋼ワイヤの噴霧化によって得られた粉末粒子の電子顕微鏡写真と、対応する粒径分布のグラフである。そのような粒子は、図１〜図６のプラズマトーチを使用して得ることができる。ステンレス鋼粉末粒子は、誘導プラズマ噴霧化プロセスを使用して得た。粉末粒子は、ｄ５０が約６２μｍの平均粒子直径を有しており、粉末生成速度は約１．７ｋｇ／時であった。粉末は、ほとんどが稠密な球状粒子で構成された。ある一定数の平板及び付随物質が、動作条件及びプロセスの最適化に応じて観察された。
【００７９】
図１０は、細長い部材の形をした供給材料の噴霧化によって粉末粒子を生成するための方法及び装置を使用して生成された、異なるステンレス鋼球状粉末分級物の、電子顕微鏡写真を示す。そのような粒子は、図１、図２ａ、及び図２ｂの誘導結合プラズマトーチを使用して得ることができる。この場合も、粉末はほとんどが、稠密な球状粒子から構成され；ごく僅かな平板及び付随物質が、動作条件及びプロセスの最適化に応じて観察された。
【００８０】
当業者なら、粉末粒子を生成するための方法及び装置の記述と、そのように生成された粉末粒子の記述とは、単なる例示であり、如何様にも限定しようとするものではないことが理解されよう。その他の実施形態は、本開示の利益を得る当業者なら容易に思い浮かべるであろう。更に、開示された方法、装置、及び粉末粒子は、広範な供給材料から粉末粒子を効率的かつ経済的に生成することに関する既存の需要及び課題に対して価値ある解決策をもたらすように、カスタマイズされてもよい。
【００８１】
本明細書に開示されるような、細長い部材の形をした供給材料の噴霧化によって粉末粒子を生成するための方法、そのための装置、及びそのように生成された粉末粒子の様々な実施形態を、思い浮かべることができる。そのような実施形態は、工業生産レベルに規模を拡大縮小することが可能な効率的な費用効果のある方法で、高純度の金属、合金、及びセラミックの微細な及び超微細な粉末を含むがそれらに限定することのない広範な粉末を生成するための方法を含んでいてもよい。方法は、純金属、合金、及びセラミックの粉末を生成するのに適用可能であり、噴霧化材料の汚染を最小限に抑え又は全く引き起こさず、特に反応性金属及び合金用の酸素ピックアップを最小限に抑え又は全く引き起こさず、微細な又は超微細な粒径、例えば２５０μｍ未満の粒径を生成し、これらの粒子は稠密かつ球状で、付随物質による汚染が最小限に抑えられ又は全くない。
【００８２】
明瞭にするために、粉末粒子を生成する方法、装置、及びその使用を実施する通常の特徴の全てを図示し且つ記述するわけではない。当然ながら、粉末粒子を生成する方法、装置、及びその使用に関する任意のそのような実際の実現例の開発では、アプリケーション、システム、及びビジネスに関連した制約の順守等の開発者の特定の目標を達成するために、数多くの実現に固有の決定をする必要があると考えられ、これらの特定の目標は、ある実現例から別の実現例に至るまで、及びある開発者から別の開発者に至るまで、様々になることが理解されよう。更に、開発努力は複雑で時間がかかる可能性があるが、それにも関わらず、本開示の利益を得る材料加工の分野の当業者にとっては、設計製作を引き受ける通常業務になり得ることが理解されよう。
【００８３】
本開示について、その非限定的な、例示的な実施形態を用いてこれまで記述してきたが、これらの実施形態は、本開示の精神及び性質から逸脱することなく、添付される特許請求の範囲内で意のままに修正されてもよい。
【符号の説明】
【００８４】
１１０  供給材料
１１２  前方部分
１１４  前方端部
１２０  プラズマトーチ
１２２  噴射プローブ
１２４  予熱ゾーン
１２６  プラズマ
１３０  誘導コイル
１３６  冷却チャネル
１６０  噴霧化ノズル
１６２  中心アパーチャ
１７１  支持フランジ
１７９  プラズマ閉込め管
１８０  プラズマジェット
１８１  トーチ本体
１８２  液滴
１８５  ヘッド
【図１】
0006629748.tif 000002
【図２ａ】
0006629748.tif 000003
【図２ｂ】
0006629748.tif 000004
【図３】
0006629748.tif 000005
【図４ａ】
0006629748.tif 000006
【図４ｂ】
0006629748.tif 000007
【図４ｃ】
0006629748.tif 000008
【図４ｄ】
0006629748.tif 000009
【図４ｅ】
0006629748.tif 000010
【図５】
0006629748.tif 000011
【図６】
0006629748.tif 000012
【図７】
0006629748.tif 000013
【図８】
0006629748.tif 000014
【図９】
0006629748.tif 000015
【図１０】
0006629748.tif 000016