(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体の中に置かれた試料を観察するための液中原子間力顕微鏡であって、
先端に探針部を有するカンチレバーと、
前記試料と前記探針部の先端との相互作用力による前記カンチレバーの変位を計測する変位計測部であって、前記カンチレバーに向けて光を出射し、出射した前記光の反射光を受光することを用いて前記変位を計測する変位計測部と、
前記変位計測部で計測された変位に基づいて前記試料と前記探針部の先端との距離を一定に維持する制御を行うフィードバック制御部と、
開口部を有し、前記液体の液面を覆うことによって、前記液体が存在する空間と、前記液体が存在しない空間とを区画する薄膜とを備え、
前記探針部は、前記開口部を貫通し、当該探針部の先端だけが前記液体に浸漬するように、前記カンチレバーに固定されており、
前記カンチレバーは、前記薄膜によって区画された、前記液体が存在しない前記空間において、前記変位計測部が出射した前記光を反射する面を有し、
前記薄膜は、前記変位計測部が出射する前記光を遮蔽するシールド薄膜である
液中原子間力顕微鏡。
【請求項２】
前記探針部は、前記カンチレバーの先端に接着されたガラスプローブと、前記ガラスプローブの先端に形成された探針とで構成され、
前記探針部は、当該探針部のうち、前記探針を含む先端部分だけが前記液体に浸漬するように、前記カンチレバーに固定されている
請求項１に記載の液中原子間力顕微鏡。
【請求項３】
前記薄膜は、窒化シリコンで構成されたメンブレンである
請求項１又は２に記載の液中原子間力顕微鏡。
【請求項４】
さらに、前記薄膜と前記試料との間に挟まれ、かつ、前記液体に接するスペーサを備える
請求項１〜３のいずれか１項に記載の液中原子間力顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体の中に置かれた試料を観測するための液中原子間力顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
原子間力顕微鏡（以下、ＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）ともいう）は、ナノスケールの空間分解能で表面形状や表面物性を測定できる分析技術である。ＡＦＭは、試料の導電性を問わず分析が行える点や、液中環境での動作が可能である点などから、特に、固液界面における構造や現象の分析へと応用するための研究開発が盛んに実施されてきた（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平８−１２９０１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、液中ＡＦＭでは、カンチレバーを液中に浸漬させていることに起因して、カンチレバーによる力検出性能を低下させる問題が生じる場合があり、液中ＡＦＭ技術の発展が妨げられている。
【０００５】
そこで、本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、従来よりも力検出性能を向上させた液中原子間力顕微鏡を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するために、本発明の一形態に係る液中原子間力顕微鏡は、液体の中に置かれた試料を観察するための液中原子間力顕微鏡であって、先端に探針部を有するカンチレバーと、前記試料と前記探針部の先端との相互作用力による前記カンチレバーの変位を計測する変位計測部と、前記変位計測部で計測された変位に基づいて前記試料と前記探針部の先端との距離を一定に維持する制御を行うフィードバック制御部と、開口部を有し、前記液体の液面を覆う薄膜とを備え、前記探針部は、前記開口部を貫通し、当該探針部の先端だけが前記液体に浸漬するように、前記カンチレバーに固定されている。
【０００７】
ここで、前記探針部は、前記カンチレバーの先端に接着されたガラスプローブと、前記ガラスプローブの先端に形成された探針とで構成され、前記探針部は、当該探針部のうち、前記探針を含む先端部分だけが前記液体に浸漬するように、前記カンチレバーに固定されていてもよい。
【０００８】
また、前記薄膜は、窒化シリコンで構成されたメンブレンであってもよい。
【０００９】
また、さらに、前記薄膜と前記試料との間に挟まれ、かつ、前記液体に接するスペーサを備えてもよい。
【００１０】
これによれば、液中原子間力顕微鏡は、薄膜により、探針部の先端が液中に浸漬し、かつ、探針部の先端を除く部分が大気中に位置するように配置することができる。よって、液中原子間力顕微鏡は、力検出性能を向上させることができる。このように、従来よりも力検出性能を向上させた液中原子間力顕微鏡が提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明により、従来よりも力検出性能を向上させた液中原子間力顕微鏡が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】ＡＦＭの動作原理を示す模式図である。
【図２】探針と試料との間に働く相互作用力の説明図である。
【図３】ＡＦＭによる変位検出方法を示す模式図である。
【図４】従来技術における液中ＡＦＭの問題点を示す模式図である。
【図５】従来技術における液中原子間力顕微鏡による変位検出方法を示す模式図である。
【図６】実施の形態における液中原子間力顕微鏡による変位検出方法を示す模式図である。
【図７】実施の形態における液中原子間力顕微鏡の構成を示すブロック図である。
【図８】実施の形態における液中原子間力顕微鏡の特殊探針を示す模式図である。
【図９】実施の形態における液中原子間力顕微鏡により取得されたマイカの液中原子像を示す画像図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の実施の形態を説明する前に、上記背景技術で説明した従来技術における問題点を詳細に説明し、その後で、本発明に係る液中原子間力顕微鏡を詳細に説明する。
【００１４】
［走査型プローブ顕微鏡の原理］
走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ））では、鋭くとがった探針を試料に接近させて、探針と試料との間に働く相互作用（トンネル電流又は相互作用力など）を検出し、この相互作用を一定に保つように探針と試料との間の距離（探針のｚ位置）をフィードバック制御する。さらに、このフィードバック制御を維持した状態で、探針（または試料）を水平方向（ｘｙ方向）に走査すれば、探針（または試料）が試料表面の凹凸に応じて上下する。この探針の上下動の軌跡を水平位置に対して記録すれば試料表面の凹凸像が得られる。
【００１５】
［原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）］
図１は、ＡＦＭの動作原理を示す模式図である。図２は、探針と試料との間に働く相互作用力の説明図である。
【００１６】
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）は、ＳＰＭの一種であり、探針と試料との間に働く相互作用力を検出して、探針と試料との間の距離を一定に保つよう探針のｚ位置を制御する（図１）。ＡＦＭでは、鋭くとがった探針を先端に備えたカンチレバー（片持ち梁）を力検出器として用いる。通常、探針を試料に接近させると、大気中又は真空中では、図２に示したように、まずはファンデアワールス力と静電気力とに起因する引力的相互作用力が働く。そして、探針を試料にさらに接近させると、化学的相互作用力に起因する強い斥力がこれらの力を上回る。ＡＦＭでは、探針を試料表面に近づけた時に、探針が受ける引力（または斥力）の変化を一定に保つように探針のｚ位置をフィードバック制御する。この状態で探針を水平方向に走査することで、前述のとおり、試料表面の凹凸像を得る。
【００１７】
［ＡＦＭの力検出手法の問題（従来技術）］
図３は、ＡＦＭによる変位検出方法を示す模式図である。
【００１８】
ＡＦＭは、図３に示すように、カンチレバーの背面に照射したレーザの反射光をフォトダイオードで検出することにより、カンチレバーの変位（たわみ量）から、カンチレバーが探針の先端から受けた相互作用力を計測する。従来、ＡＦＭを用いた原子分解能計測は、真空中でのみ達成されていた。しかしながら、近年、力検出器や力検出手法を大幅に改良することにより、高分解能観察が難しいと考えられていた液中環境下における原子分解能ＡＦＭ観察が可能となった。これにより、固液界面現象をＡＦＭで直接可視化することが可能となり、幅広い研究分野の発展に貢献すると考えられている。しかしながら、液中ＡＦＭには、以下のような問題点があり、液中ＡＦＭ技術の発展を妨げている。
【００１９】
（１）ＡＦＭ計測の安定性の問題
図４は、従来技術における液中ＡＦＭの問題点を示す模式図である。
【００２０】
液中ＡＦＭでは、カンチレバーを液中に浸漬させているので、観察溶液に含まれる不純物（析出物、又は、溶解していない粒子など）がカンチレバーの背面に付着することがある。また、触媒反応や電池の電極反応などのＡＦＭ観察においては、図４に示すように、サンプル表面から発生した気泡がカンチレバーに付着することがある。これにより、レーザの反射光が乱反射して、安定なＡＦＭ計測が不可能になることがしばしば発生する。このような問題は、液中ＡＦＭの観察試料や溶液の適用範囲を狭める要因となる。
【００２１】
（２）レーザ光照射の影響
生体試料や触媒の液中反応では、レーザ光を照射することで反応が発生又は促進するものがある。現状のＡＦＭ装置のセットアップでは、レーザ光を用いた力検出手法を用いているので、このレーザ光によって、液中ＡＦＭ計測中に観察試料が変化してしまうことが問題である。この問題についても、液中ＡＦＭの応用範囲を狭める要因となっている。
【００２２】
（３）電位計測における長距離力の問題
近年、液中ＡＦＭ技術を応用した計測手法として、液中における試料表面の電位計測技術が開発された。現状では、固液界面の局所的な電位分布（短距離力）を取得するために、実験的に取得した静電気力から、探針先端と試料との間に働く静電気力のみを抜き出す必要がある。そのためには、局所的な構造に依存しない長距離力（主に、カンチレバー全体と試料表面とに働く力）を実験データから差し引く必要があるが、短距離力と長距離力との分離は非常に困難である。
【００２３】
（４）Ｑ値の低下の問題
液中においては、カンチレバーの周辺に水が存在するので、その粘性により、カンチレバーの振動エネルギーの散逸が著しく増大する。それに伴って、カンチレバーの共振のＱ値が、大気中と比べて大きく減少する。カンチレバーの最小力検出限界Ｆｍｉｎの近似値は、以下の（式１）で与えられる。ここで、ｋはカンチレバーのバネ定数、ｋＢはボルツマン定数、Ｔは温度、Ｂは計測帯域、ｆ０はカンチレバーの共振周波数である。（式１）より、Ｑ値が減少すると、Ｆｍｉｎが増加して、力検出性能が悪化する。液中では、大気中と比べてＱ値が１００〜１０００から１〜１０程度に減少するので、力検出性能が大幅に悪化する。
【００２４】
【数１】
0006692088.tif 000002
【００２５】
（実施の形態）
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて詳細に説明する。なお、以下で説明する実施の形態は、いずれも本発明の一具体例を示すものである。以下の実施の形態で示される数値、形状、材料、構成要素、構成要素の配置位置及び接続形態、ステップ、ステップの順序等は、一例であり、本発明を限定する主旨ではない。また、以下の実施の形態における構成要素のうち、本発明の最上位概念を示す独立請求項に記載されていない構成要素については、任意の構成要素として説明される。
【００２６】
［ＡＦＭの力検出手法の改良（本発明の技術内容）］
本発明技術では、上記問題を解決するために、薄膜シールド機構を備えた走査型プローブ顕微鏡を提案する。この走査型プローブ顕微鏡について、従来技術と対比して説明する。
【００２７】
図５は、従来技術における液中原子間力顕微鏡による変位検出方法を示す模式図である。図６は、本実施の形態における液中原子間力顕微鏡による変位検出方法を示す模式図である。
【００２８】
従来技術では、図５に示す通り、カンチレバー全体を観察溶液中に浸漬している。一方、本実施の形態では、カンチレバーと観察試料との間に薄膜を設置して、薄膜に開けた穴から探針の先端のみを観察溶液中に浸漬する。これにより、液中で発生する汚染物や気泡がカンチレバーへ付着することを抑えることができ、安定な液中ＡＦＭ観察を可能にする。また、光照射や電位計測については、シールド薄膜による遮蔽効果が期待できる。光照射による観察試料表面の影響については、シールド薄膜によって力検出用レーザの観察試料への照射を防止することができる。電位計測においては、金属製のシールド薄膜を用いることにより、カンチレバーと観察試料との間に働く長距離力の影響を遮断することができる。
【００２９】
さらに、この手法では力検出器を大気中で動作させるため、従来の液中ＡＦＭ計測で問題となっていたＱ値の減少を抑える効果がある。したがって、従来の液中計測よりも力検出感度を向上させることが原理的に可能である。
【００３０】
［液中原子間力顕微鏡の構成］
図７は、本実施の形態における液中原子間力顕微鏡１０の構成を示すブロック図である。
【００３１】
液中原子間力顕微鏡１０は、液体２１の中に置かれた試料２０を観察するための液中観察用原子間力顕微鏡であって、探針部１２を有するカンチレバー１１、変位計測部１３、フィードバック制御部１４、ＰＣ（パーソナルコンピュータ）１５、ＸＹ駆動部１６、及び、ステージ１７及び試料ホルダ１８を備える。なお、本図の左下に示されるように、鉛直上方をＺ軸、Ｚ軸に直交する２つの直交軸をＸ軸及びＹ軸とする。
【００３２】
カンチレバー１１は、先端に探針部１２が接着された片持ち梁であり、試料２０と探針部１２の先端との相互作用力を検出する力検出器として機能する。
【００３３】
変位計測部１３は、試料２０と探針部１２の先端との相互作用力によるカンチレバー１１の変位を計測する回路であり、図３で示された原理でカンチレバー１１のＺ軸方向における変位を検出するためのＬＤ（Ｌａｓｅｒ  Ｄｉｏｄｅ）１３ａ、ＰＤ（Ｐｈｏｔｏｄｉｏｄｅ）１３ｂ及びプリアンプ１３ｃを有する。つまり、ＬＤ１３ａから出射されたレーザは、カンチレバー１１の背面で反射し、反射光となってＰＤ１３ｂに入射し、ＰＤ１３ｂでカンチレバー１１のＺ軸方向における変位を示す電気信号となり、その電気信号がプリアンプ１３ｃで増幅され、フィードバック制御部１４に出力される。
【００３４】
フィードバック制御部１４は、変位計測部１３で計測された変位に基づいて試料２０と探針部１２の先端との距離を一定に維持する制御を行う回路であり、プリアンプ１３ｃから送られてきた電気信号が示すカンチレバー１１のＺ軸方向における変位を一定に維持するための、ステージ１７をＺ軸方向に駆動する信号（Ｚ軸駆動信号）を生成し、ステージ１７及びＰＣ１５に出力する。
【００３５】
ＰＣ１５は、試料２０をＸ軸及びＹ軸方向に走査させるためのＸＹ駆動信号をＸＹ駆動部１６に出力するとともに、フィードバック制御部１４から送られてくるＺ軸駆動信号を受信し、それらＸＹ駆動信号及びＺ軸駆動信号に基づいて試料２０の表面の凹凸を示す２次元画像を生成して表示する装置である。
【００３６】
ＸＹ駆動部１６は、ＰＣ１５から送られてくるＸＹ駆動信号に従ってステージ１７にＸ軸駆動信号及びＹ軸駆動信号を出力することでステージ１７をＸ軸方向及びＹ軸方向に駆動し、これによって、試料２０をＸ軸方向及びＹ軸方向に走査させる。
【００３７】
ステージ１７は、フィードバック制御部１４から送られてくるＺ軸駆動信号、及び、ＸＹ駆動部１６から送られてくるＸ軸駆動信号及びＹ軸駆動信号に従って、上部に載置された試料ホルダ１８をＸ軸方向、Ｙ軸方向及びＺ軸方向に移動させることで、探針部１２の先端に対して試料２０を相対的にＸ軸方向、Ｙ軸方向及びＺ軸方向に移動させるピエゾ素子等からなるスキャナである。
【００３８】
試料ホルダ１８は、液体２１の中に置かれた試料２０を保持する装置であり、容器２４、試料２０、液体２１、スペーサ２２、及び、薄膜２３で構成される。容器２４には液体２１が満たされ、その中に試料２０が置かれ、液体２１の液面には、開口部２３ａを有する薄膜２３が設けられている。この開口部２３ａにより、探針部１２は、開口部２３ａを貫通し、探針部１２の先端だけが液体２１に浸漬することが可能になる。また、薄膜２３と試料２０との間に挟まれた位置には、液体２１と接するスペーサ２２が設けられている。スペーサ２２は、例えば、液体２１の液面と接する薄膜２３の面に蒸着された金で構成される。
【００３９】
なお、液中原子間力顕微鏡１０は、探針と試料との間の相互作用力によって生じるカンチレバー１１の変位から、探針と試料との間の相互作用力を検出するタイプのスタティックモードＡＦＭだけに限られず、カンチレバー１１をその共振周波数近傍の周波数で機械的に振動させながら試料に対して水平方向に走査した際の、探針と試料との間の相互作用力によって生じる振動振幅、周波数又は位相の変化から探針と試料との間の相互作用力を検出するダイナミックモードＡＦＭであってもよい。また、フィードバック制御部１４は、ステージ１７をＺ軸方向に駆動する代わりに、探針部１２をＺ軸方向に変位させてもよい。
【００４０】
［本発明の新規性］
探針先端部分のみを液中に浸漬させて、力検出器を大気中で動作させる手法は、既にチューニングフォーク又はコリブリセンサと呼ばれる技術で実現されている。しかしながら、力検出器と観察試料との間に薄膜を設置して、力検出器を液中から分離する手法は、これまでに報告されていない。
【００４１】
チューニングフォークは、液中に浸漬させる探針の長さを精密に制御しておらず、ＡＦＭ実験ごとにＱ値が大きく変動する。一方で、本手法では、金属薄膜と観察試料との間のスペーサの高さを制御することにより、水膜の厚さを精密に制御することが可能であり、実験環境の再現性を容易に得ることができる。
【００４２】
コリブリセンサは、液中環境下においてもＱ値が６０００以上あり、液中に浸漬させる探針の長さが常に一定であるのでＱ値の変動もない。しかしながら、Ｑ値と同様にバネ定数も非常に高く、探針を試料に接触させた段階で、試料が破壊されてしまう恐れがある。一方で、本発明技術は、バネ定数をこれまでの一般的なＡＦＭカンチレバーと同程度に保つことが可能であり、バイオサンプル等の比較的柔らかい試料の液中ＡＦＭ観察に応用することが可能である。
【００４３】
また、コリブリセンサは、（式１）よりＱ値の上昇がバネ定数の上昇で相殺されて、力検出性能が従来のＡＦＭ計測と比較してあまり向上しない。一方で、本発明技術は、カンチレバーを大気中で動作させることでＱ値の上昇が望めるだけではなく、バネ定数を従来と同程度に保つことができるので、（式１）より力検出性能を向上させることができる。
【００４４】
［探針部の詳細な構造］
図８は、本実施の形態における液中原子間力顕微鏡の特殊探針を示す模式図である。図８は、具体的には、図７におけるカンチレバー１１の先端に接着された探針部１２の詳細な構造を示す図である。
【００４５】
図８に示されるように、カンチレバー１１の先端に、長さ１００〜２００μｍ程度のガラスプローブ１２ａが接着され、さらにガラスプローブ１２ａの先端に電子線堆積（ＥＢＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂｅａｍ  Ｉｎｄｕｃｅｄ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ））による探針１２ｂが形成されている。つまり、探針部１２は、ガラスプローブ１２ａと探針１２ｂとを有している。そして、探針部１２は、探針部１２のうち、探針１２ｂを含む先端部分（例えば、探針部１２の先端から５０μｍ程度の部分）だけが液体２１に浸漬するように、カンチレバー１１に固定されている。
【００４６】
［観察例（マイカ／リン酸緩衝溶液界面のＡＦＭ観察）］
本観察例では、薄膜シールド機構を用いてマイカ／リン酸緩衝溶液界面の液中ＡＦＭ観察を行った。マイカの劈開面は、セロハンテープ等で容易に劈開することが可能であり、ＡＦＭ観察直前に原子レベルで平坦かつ清浄な表面を取得することができる。また、マイカ表面は親水的であり、なおかつ純水中で溶解・成長しないので、液中ＡＦＭ計測のモデルとしてよく用いられている系である。この計測結果を基に、薄膜シールド機構を用いた時の、液中ＡＦＭ計測の安定性や、Ｑ値の上昇について検証を行った。
【００４７】
薄膜シールド機構は、電子顕微鏡のウインドウとして用いられている窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４）メンブレンを使用した。開口部２３ａは、５０μｍ四方程度とした。
【００４８】
一般的に、電子顕微鏡用メンブレンウインドは、Ｓｉウェハ上にＳｉ３Ｎ４薄膜を２０〜５００ｎｍ堆積し、Ｓｉウェハ中央部分のみをエッチングすることで作製されている。このメンブレンは、電子顕微鏡のイメージングに耐えるために、比較的高い耐熱性や機械的強度を有するので、今回のシールド機構に用いた場合にも、水の圧力に耐える十分な耐久性があると考えられる。このメンブレンの底部に金のマスク蒸着により、スペーサを作製し、メンブレンと観察試料との間の空間を形成した。メンブレンの側面に余分な観察溶液を接触させておくことで、観察溶液がメンブレンの穴から蒸発しても、常に側面からスペーサの間を通して観察溶液が補充され、ＡＦＭ観察中に溶液環境を維持し続けることが可能である。
【００４９】
今回は、スペーサ２２の厚さを５０μｍ程度にしたので、汎用的なカンチレバーの探針の長さ（１０μｍ）では、カンチレバーが試料表面にアプローチする際にメンブレンに接触してしまう恐れがあった。そのため、カンチレバー先端をガラスプローブ（長さ：１５０μｍ）で延長した特殊探針を使用した（図８）。
【００５０】
図９は、本実施の形態における液中原子間力顕微鏡１０により取得されたマイカの液中原子像を示す画像図である。
【００５１】
図９より、マイカの結晶構造を反映した周期構造が、液中ＡＦＭ像に再現していることが分かる。本観察例では、液中ＡＦＭ計測を３時間程度連続して行ったが、観察溶液が乾燥することはなく、長時間安定してイメージングを行うことができた。また、Ｑ値が１５〜３０程度に上昇し、従来の液中観察よりも２倍以上向上させることに成功した。Ｑ値は、今回用いたガラスプローブの長さを短くしたり、メンブレン底部に形成したスペーサの高さを低くして水膜の厚さを薄くしたりすることにより、さらに上昇させることができると予想される。
【００５２】
以上の実験結果から、本実施の形態における液中原子間力顕微鏡１０により、原子スケールでのＡＦＭ観察が可能であることが実証された。これにより、不純物を多く含む溶液環境中、又は、気泡発生環境下などの過酷条件下における液中ＡＦＭ観察が可能となる。また、レーザ光又は電界の影響を、シールド薄膜で遮蔽することが可能である。
【００５３】
したがって、従来の手法では不可能だった観察試料の液中ＡＦＭ観察が可能となり、液中ＡＦＭ計測技術を幅広い分野に応用させることができる。さらに、大気中で力検出器を動作させることにより、従来の手法よりもＱ値を向上させて、力検出性能を向上させることが可能である。これらのことから、本計測手法は、今後の固液界面研究を前進させる技術であり、非常に大きな進歩性を有する。
【００５４】
［まとめ］
液中原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）では、カンチレバー全体を液中に浸漬する構成が一般的である。しかし、それによりカンチレバーのＱ値が大幅に低下するだけでなく、応用上もいくつかの問題がある。たとえば、触媒反応や電極反応により気体が発生した場合に、カンチレバーに付着して安定に計測できない。また、探針と試料との間にバイアス電圧を印加した場合には、カンチレバーと試料との間に大きな静電気力が印加される。
【００５５】
本実施の形態における液中原子間力顕微鏡は、これらの問題を解決するために薄膜シールド機構を備える。この構成では、電子顕微鏡用に開発されたＳｉ３Ｎ４メンブレンに、５０μｍ程度の穴を集束イオンビーム（ＦＩＢ）により形成し、その穴を通して探針先端のみを液中に浸漬させて、ＡＦＭ観察を行う。
【００５６】
当初は、メンブレンと試料のギャップを、メンブレンをサポートするフレーム部に形成した金薄膜の厚さ（約５００ｎｍ）により調節する予定であった。しかし、メンブレンの厚さが５００ｎｍ程度と探針長（約１５μｍ）よりも十分短いにもかかわらず、密閉された溶液によってメンブレンが上に押し上げられるために、それがカンチレバーに接触する問題が生じた。
【００５７】
この問題を解決するために、我々は、カンチレバー先端に、長さ１００〜２００μｍ程度のガラスプローブを接着し、さらにその先端に電子線堆積（ＥＢＤ）探針を形成した（図８）。これを用いることで、探針のみを浸漬した状態で安定にマイカ表面の原子分解能観察を行うことに成功した。探針が液中に浸漬した段階で、Ｑ値が２０〜５０程度まで低下してしまうので、あまり大きな力感度の向上は得られなかった。しかし、気体発生環境下での計測の安定化や、カンチレバーと試料との間に働く静電気力の抑制などの効果は十分に期待できる。
【００５８】
以上、本発明に係る液中原子間力顕微鏡について、実施の形態に基づいて説明したが、本発明は、この実施の形態に限定されるものではない。本発明の主旨を逸脱しない限り、当業者が思いつく各種変形を本実施の形態に施したものや、実施の形態における一部の構成要素を組み合わせて構築される別の形態も、本発明の範囲内に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明は、従来よりも力検出性能を向上させた液中原子間力顕微鏡に利用可能である。
【符号の説明】
【００６０】
１０    液中原子間力顕微鏡
１１    カンチレバー
１２    探針部
１２ａ    ガラスプローブ
１２ｂ    探針
１３    変位計測部
１３ａ    ＬＤ
１３ｂ    ＰＤ
１３ｃ    プリアンプ
１４    フィードバック制御部
１５    ＰＣ
１６    ＸＹ駆動部
１７    ステージ
１８    試料ホルダ
２０    試料
２１    液体
２２    スペーサ
２３    薄膜
２３ａ    開口部
２４    容器
【図１】
0006692088.tif 000003
【図２】
0006692088.tif 000004
【図３】
0006692088.tif 000005
【図４】
0006692088.tif 000006
【図５】
0006692088.tif 000007
【図６】
0006692088.tif 000008
【図７】
0006692088.tif 000009
【図８】
0006692088.tif 000010
【図９】
0006692088.tif 000011