(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素繊維およびマトリックス成分を含有し、且つ１ｍｍ以上３００ｍｍ以下の厚さに成形されている炭素繊維強化プラスチックを原料として、再生炭素繊維を製造する方法であって、
炭化乾留炉の炭化乾留室内に炭素繊維強化プラスチックを収容する工程と、
２００℃以上８００℃以下の目標温度で炭化乾留室を維持する加熱工程と、
を備えており、
前記炭化乾留室の内部に高さ方向を三分割以上に分割する区画を形成し、それぞれの区画に対して、有効容積の７０容積％以下となるように炭素繊維強化プラスチックを収容しており、
前記炭化乾留室の前記区画が炭素繊維強化プラスチックを収容する棚によって規定されており、
前記棚に添って過熱水蒸気の供給路が設けられており、
当該過熱水蒸気の供給路から、１００℃以上８００℃以下の過熱水蒸気が供給されることを特徴とする再生炭素繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素繊維強化プラスチックを原料とする再生炭素繊維の製造方法、およびその製造方法で製造される再生炭素繊維に関する。特に、一定以上の厚さを有する炭素繊維強化プラスチックから再生炭素繊維を製造する方法と、その製造方法によって製造された再生炭素繊維の集合体に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素繊維は、鉄のおよそ１／４の比重でありながら強度が高く、腐食しないという特徴がある。炭素繊維は糸又は織物として単独で用いられたり、各種の樹脂のマトリックス（母材）の中にフィラー（充填剤）として添加された「炭素繊維強化プラスチック（Ｃａｒｂｏｎ  Ｆｉｂｅｒ  Ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ  Ｐｌａｓｔｉｃ）」の形態で用いられたりする。特に炭素繊維強化プラスチックは、飛行機、自動車、自転車、タンク等の圧力容器等に広く用いられている。一般的な炭素繊維強化プラスチックは、炭素繊維に樹脂を含浸し硬化して製造されるが、このとき種々の形状の端材や規格外品が発生する。そこで、炭素繊維強化プラスチックの端材や規格外品から樹脂のみを除去し、再利用可能な再生炭素繊維を製造する技術が求められている。
【０００３】
炭素繊維強化プラスチックのマトリックスには、多種多様な樹脂が用いられる。任意の種類の樹脂を除去して再生炭素繊維を製造する方法として、本願発明の発明者らは、樹脂を熱分解して再生炭素繊維を製造する方法を発明し、特許文献１および特許文献２に開示している。特許文献１に開示した技術は、コンベアに搭載した炭素繊維強化プラスチックを連続式炉の中に投入して通過させることで、長繊維状の炭素繊維を製造している。特許文献２は、炭化乾留炉で炭素繊維強化プラスチックの一部の樹脂を固定炭素に転換し、引き続き連続式炉で加熱処理を行って、再生炭素繊維を製造する技術を開示している。
【０００４】
特許文献３には、炭素繊維強化プラスチックを８００℃以上の過熱水蒸気によって処理することにより、プラスチックの６８〜８０％を除去した状態で炭素繊維を回収する技術が開示されている。特許文献３には、過熱水蒸気を製造するヒータ部と、製造された水蒸気を導入する導入部と、炭素繊維強化プラスチックを保持する保持部を備えた回収装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第４９４９１２３号公報
【特許文献２】特許第５３４７０５６号公報
【特許文献３】特開第２０１１−１２２０３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来、再生炭素繊維の原料として用いる炭素繊維強化プラスチックは、織物、不織布、薄板、またはチップに由来する、厚み（高さ）の小さいものが大部分であった。原料である炭素繊維強化プラスチックが、棒状あるいは塊状といった厚みのある立体形状であった場合には、樹脂を熱分解する前に原料の破砕を行う必要があった。しかし、炭素繊維プラスチックは非常に高強度であり、破砕を行うためには高強度の物品を破砕する高価な装置が必要となっていた。また破砕に時間がかかるため、製造工程全体の作業効率が悪かった。さらに、破砕工程ではフィラーである炭素繊維もまた切断されてしまうので、長繊維の再生炭素繊維を製造することは困難であった。
【０００７】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであって、従来よりも厚みのある立体形状の炭素繊維強化プラスチックに含まれる樹脂を均一に熱分解し、好ましい形状を有する再生炭素繊維を効率的に、且つ低いコストで製造する技術を提供することを目的としている。
【０００８】
本発明はさらに、再生炭素繊維の集合体を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、再生炭素繊維の製造方法に関する。本発明の製造方法は、炭素繊維およびマトリックス成分を含有し、且つ１ｍｍ以上３００ｍｍ以下の厚さに成形されている炭素繊維強化プラスチックを原料として、再生炭素繊維を製造する方法であって、炭化乾留炉の炭化乾留室内に炭素繊維強化プラスチックを収容する工程と、２００℃以上８００℃以下の目標温度で炭化乾留室を維持する加熱工程と、を備えている。本発明の製造方法は、炭化乾留室に高さ方向を三分割以上に分割する区画を形成しており、それぞれの区画に対して、有効容積の７０容積％以下となるように炭素繊維強化プラスチックを収容していることを特徴とする。
【００１０】
本発明の再生炭素繊維の製造方法は、炭化乾留室の前記区画が炭素繊維強化プラスチックを収容する棚によって規定されていることが好ましい。これに加えて、棚に過熱水蒸気の供給路が設けられており、過熱水蒸気の供給路から、１００℃以上８００℃以下の過熱水蒸気が供給されることが好ましい。
【００１１】
本発明はまた、再生炭素繊維の集合体を提供する。本発明による再生炭素繊維の集合体は、１ｍｍ以上３００ｍｍ以下の厚さに成形されている炭素繊維強化プラスチックを原料とした再生炭素繊維の集合体であって、以下の式（１）、
Ｋ＝｛１０００×（ρａ／ρ）｝／（Ｌ／Ｄ）・・・（式１）
ここで、ρａ：炭素繊維集合体の見かけ密度、ρ：炭素繊維真密度、Ｌ：炭素繊維平均長さ、Ｄ：炭素繊維平均直径の値が、０．００２５≦Ｋ≦１７５０となることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の再生炭素繊維の製造方法は、炭化乾留炉の炭化乾留室の中の高さ方向を三分割以上に分割する区画の中に、原料である炭素繊維強化プラスチックを有効容積の７０容積％以下となるようにそのまま収容して加熱することで、従来よりも分厚い炭素繊維強化プラスチックの樹脂を除去して再生炭素繊維を製造することが可能である。本発明の再生炭素繊維の製造方法は、炭素繊維強化プラスチックを破砕することなく原料として用いることができるので、より迅速且つ容易に再生炭素繊維を製造することができる。また高価な破砕装置を用いる必要がないため、製造装置全体をより安価に構成することができる。
【００１３】
本発明の再生炭素繊維の製造方法は、炭化乾留室の区画を形成する棚の水蒸気供給路から過熱水蒸気が供給されることで、炭化乾留室全体をより均一に加熱することができる。この結果、厚さのある炭素繊維強化プラスチックから、より迅速に再生炭素繊維を製造することができる。
【００１４】
本発明の再生炭素繊維の製造方法によって製造される再生炭素繊維の集合体は、密度と、平均長さと、平均直径との間で特定の条件を満たしていることによって、目付が均一でハンドリングしやすい繊維の集合体となる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、炭化乾留炉の概略構成を示す断面図である。
【図２】図２は、水蒸気供給路を備えた棚の概略構成を示す斜視図である。
【図３】図３は、炭化乾留路内の棚に炭素繊維強化プラスチックを収容した一形態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、再生炭素繊維の製造方法（以下、単に製造方法とも言う）に用いられる製造装置２００について、図面を参照しつつ好適な実施例について説明する。次に、好適な製造条件を説明し、最後に本発明の製造方法によって製造される再生炭素繊維の集合体の特性について説明する。
【００１７】
本実施形態の炭化乾留炉２０１を備えた製造装置２００を図１に示す。炭化乾留炉２０１は、箱状の本体部２０５を備えている。本体部２０５の内部には炭化乾留室１０２が形成されており、炭化乾留室１０２の下部には燃焼室２０３が形成されている。本体部２０５と、炭化乾留室１０２との間の空間には、加熱室２１５が形成されている。本体部２０５と炭化乾留室１０２の外壁とは、いずれも耐熱性の金属で形成されている。本体部２０５の正面には開口部が設けられており、この開口部の位置は炭化乾留室１０２の開口部の位置と整合している。本体部２０５の開口部と炭化乾留室１０２の開口部とは、図示されない一つの封止扉を閉じることによって同時に封止することができ、炭化乾留室１０２の内部を無酸素状態として加熱することが可能となる。
【００１８】
燃焼室２０３にはバーナー１０４が設けられており、バーナー１０４の燃焼によって燃焼室２０３から加熱室２１５に輻射熱を供給し、この輻射熱で炭化乾留室１０２を加熱する。また、炭化乾留炉２００には、炭化乾留室１０２の内部とブロワー１０５とを連通させるガス燃焼用配管１０７が設けられている。乾留によって発生する乾留ガスは、ガス燃焼用配管１０７を通過してブロアー１０５の空気と混合されて燃焼する。乾留ガスの燃焼熱は、炭化乾留室１０２の昇温と温度維持に用いられる。
【００１９】
炭化乾留炉２０１は、加熱室２１５と燃焼室２０３とにそれぞれ連通する熱風放出ダクト１０８を備えている。熱風放出ダクト１０８には、加熱室１０２と燃焼室２０３との間のそれぞれの通路にダンパー１０９が設けられており、過剰な熱を適宜外部に放出して温度調節を行う。本実施形態では、燃焼室２０３内に温度計測センサ１４１が配置されており、加熱室１１５内の側壁に温度計測センサ１４２が配置されており、炭化乾留室１０２の上部に温度計測センサ１４３が配置されており、炭化乾留室１０２の下部に温度計測センサ１４４が配置されている。これらの測定結果を用いて、ダンパー１０９の開閉により、炭化乾留室１０２の温度は２００℃以上８００℃以下の範囲で維持される。２００℃以上８００℃以下の温度範囲では、樹脂が好適に熱分解される一方で、炭素繊維の損傷はほとんど発生しない。
【００２０】
炭化乾留炉２０１はまた、外部ボイラー２１２と、加熱室２１５内に配置されている過熱水蒸気発生装置２１３と、外部ボイラー２１２から過熱水蒸気発生装置２１３を経由して炭化乾留室１０２の内部に至るまで配管されている水蒸気配管２１４とを備えている。過熱水蒸気発生装置２１３として、たとえば熱交換器を使用することができ、外部ボイラー２１２で予熱された水蒸気が加熱室２１５内に設けられた過熱水蒸気発生装置２１３に供給され、過熱水蒸気となって炭化乾留室１０２内を直接加熱する。加熱室２１５の温度が１００℃を越えた時点で、過熱水蒸気発生装置２１３から、水蒸気配管２１４を経由して、炭化乾留室１０２に１００℃以上８００℃以下の過熱水蒸気が供給される。過熱水蒸気の供給は、乾留が終わり、冷却が開始されるまで継続される。
【００２１】
図２に、炭化乾留室１０２の内部に配置する耐熱棚１１１の斜視図を示す。本実施形態の耐熱棚１１１は、４本の支柱１１６と、この支柱１１６同士を接続する複数の水平部材１１７と、対向する一対の水平部材１１７を接続する補助部材１１８とによって、ほぼ直方体形状に形成されている。水平部材１１７と補助部材１１８とは、炭化乾留室１０２の内部を高さ方向について三分割以上に分割できる複数の面を規定している。水平部材１１７と補助部材１１８とが規定した面上に、再生炭素繊維の原料である炭素繊維強化プラスチック（以下、ＣＦＲＰとも言う）を搭載した多孔板２３１（またはトレイ）を搭載した状態で、ＣＦＲＰの乾留が行われる。また、補助部材１１８の位置は、炭化乾留室１０２の横方向（幅方向）についてＣＦＲＰを均等に配置する場合の、幅方向を三分割する位置の基準として利用される。
【００２２】
耐熱棚１１１を構成する支柱１１６、水平部材１１７、および補助部材１１８は、中空な耐熱金属で形成されており、内部が連通していて、過熱水蒸気の供給路として機能することができる。支柱１１６、水平部材１１７、および補助部材１１８のそれぞれには、複数の貫通孔１１９が設けられている。耐熱棚１１１の支柱１１６の一つが、水蒸気配管２１４に接続されており、水蒸気配管２１４から供給された過熱水蒸気は、耐熱棚１１１の内部を通過して、複数の貫通孔１１９から炭化乾留室１０２に放出される。
【００２３】
必須ではないが、図１に示すように、外部ボイラー２１２と過熱水蒸気発生装置２１３との間の水蒸気配管２１４にコンプレッサ２２０を接続することができる。コンプレッサ２２０によって、加熱工程の終了後に純酸素若しくは酸素を含む気体を供給することができる。酸素を含む気体としては、たとえば、空気や酸素と窒素の混合物が挙げられる。また、外部ボイラー２１２をコンプレッサ２２０と同時に稼働させることで、純酸素と水蒸気の混合物、または酸素を含む気体と水蒸気の混合物を供給することができる。    
【００２４】
次に、１ｍｍ以上３００ｍｍ以下の厚さに成形されているＣＦＲＰ２３０を原料として、再生炭素繊維を製造する方法を説明する。再生炭素繊維の製造方法は、炭化乾留炉２０１の炭化乾留室１０２内にＣＦＲＰ２３０を収容する工程と、ＣＦＲＰ２３０を２００℃以上８００℃以下の温度で炭化乾留室を維持する加熱工程と、を備えている。
【００２５】
炭化乾留室１０２内にＣＦＲＰ２３０を収容する工程について、図３を参照しつつ説明する。１ｍｍ以上３００ｍｍ以下の厚さに成形されているＣＦＲＰ２３０は、周囲から均一に加熱することで、樹脂を熱分解して炭素繊維のみを再生することが可能となる。炭化乾留室１０２の内部を、耐熱棚１１１によって高さ方向に三分割以上に分割し、それぞれの区画に対して、有効容積の７０容積％以下となるようにＣＦＲＰ２３０を収容して加熱することで、収容したＣＦＲＰ２３０を均一に加熱して再生炭素繊維を得ることができる。７０容積％を超えてＣＦＲＰ２３０を収容した区画がある場合、その区画では熱と水蒸気の流路が確保できず、長時間の加熱を行っても必要以上に樹脂が残存して好適な特性を有する再生炭素繊維を製造できないことが確認されている。
【００２６】
図３に、炭化乾留室１０２内の耐熱棚１１１にＣＦＲＰ２３０を収容した好適な一形態を示す。耐熱棚１１１の水平部材１１７と補助部材１１８上には、多孔板２３１または孔を有さないトレイ２３１が搭載される。多孔板２３１またはトレイ２３１の上に、ＣＦＲＰ２３０が配置される。ＣＦＲＰ２３０の配置は、炭化乾留室１０２の内部を高さ方向に三分割以上に分割した場合に、それぞれの区画に対して、有効容積の７０容積％以下であれば良く、たとえば図３に示したように、耐熱棚１１１が炭化乾留室１０２を六分割している場合には、それぞれの区画について有効容積の７０容積％であれば、再生炭素繊維を製造することができる。
【００２７】
図３に示したように、角柱状のＣＦＲＰ２３０を規則正しく配置する場合の好適な形態は、ＣＦＲＰ２３０を一段ずつ縦横交互に並べる「井桁積み」の形態である。井桁積みを行うことによって、隣り合うＣＦＲＰ２３０の上下左右の間に規則正しく空間が空くことになり、またたわみも防止することができるので、より均一に加熱することができる。また、並べられたＣＦＲＰ２３０の両端部には、ＣＦＲＰ２３０よりも高さのある角材２３１をスペーサとして配置することで、ＣＦＲＰ２３０の上方に空間を維持して熱と水蒸気の流路を確保することが可能となる。
【００２８】
より板厚の厚いＣＦＲＰ２３０を原料とする場合に、ＣＦＲＰ２３０を配置する多孔板２３１の開口率をより大きくすることが好ましい。パンチングメタルやエキスパンドメタル等の開口率の大きな多孔板２３１を用いることで、開口を通過する気流を増やして、特に厚さ（高さ）が５ｍｍ以上２０ｍｍ未満のＣＦＲＰ２３０について、樹脂を均一かつ迅速に分解することができる。
【００２９】
また、板厚が５ｍｍ以上２０ｍｍ未満のＣＦＲＰ２３０を原料とする場合には、炭化乾留室１０２を、高さ方向だけではなく、縦方向（奥行方向）または横方向（幅方向）についても三分割以上となるように区画を定義し、それぞれの区画に対して有効容積の７０容積％以下となるようにＣＦＲＰ２３０を配置することが好ましい。すなわち、炭化乾留室１０２内の全域に、より均等にＣＦＲＰ２３０を配置することが好ましい。さらに、均等に配置した個々のＣＦＲＰ２３０は、互いに間隔を開けることが好ましい。このような配置によって、ＣＦＲＰ２３０を均等に加熱することができる。板厚が２０ｍｍ以上のＣＦＲＰ２３０を原料とする場合には、高さ方向と、縦方向と、横方向のそれぞれについて三分割以上に区画形成し、それぞれの区画に対して有効容積の６０容積％以下となるようにＣＦＲＰ２３０を配置することで、より対流が発生しやすい空間を確保して、再生炭素繊維を製造することが可能となる。
【００３０】
次に、加熱工程について説明する。炭化乾留室１０２の耐熱棚１１１に搭載されたＣＦＲＰ２３０は、高温の無酸素状態に維持されることで、ＣＦＲＰ２３０に含まれるマトリックス成分の樹脂を加熱分解し、再生炭素繊維を製造する。本実施形態の加熱工程の条件の一例を挙げると、炭化乾留室１０２内の目標温度を２００℃〜８００℃とし、封止した状態で、加熱を２時間〜２４時間継続する。炭化乾留室１０２は、運転開始時には、燃料が供給されたバーナー１０４の燃焼によって昇温される。炭化乾留室１０２が充分に高温となると、ＣＦＲＰ２３０の樹脂が乾留熱分解し、可燃ガスであるメタンやベンゼン等の炭化水素ガスが発生する。そしてこれらのガスは乾留ガスとしてブロアー１０５の空気と混合されて燃焼し、炭化乾留炉２０１の温度の維持に貢献する。
【００３１】
加熱工程では、過熱水蒸気発生装置２１３で１００℃以上８００℃以下の過熱水蒸気を発生させて、水蒸気配管２１４に供給する。本実施形態における過熱水蒸気発生装置２１３は熱交換器であり、外部ボイラー２１２で予熱された水蒸気が加熱室２１５内に設けられた過熱水蒸気発生装置２１３に供給され、過熱水蒸気となって炭化乾留室１０２内を直接加熱する。耐熱棚１１１の支柱１１６の一つが、水蒸気配管２１４に接続されており、供給された過熱水蒸気は、耐熱棚１１１の内部を通過して、複数の貫通孔１１９から炭化乾留室１０２に放出される。過熱水蒸気の供給によって、炭化乾留室１０２内の対流を促進し、炭化乾留室１０２内で乾留により発生した乾留ガスを燃焼室２０３に効率よく追い出すことが可能となる。
【００３２】
加熱工程を終了した炭素繊維強化プラスチックは、多くの場合、表面に固定炭素が付着した再生炭素繊維となっている。必須ではないが、加熱工程の終了後に、水蒸気配管２１４に接続されているコンプレッサ２２０から、酸素を含む空気を供給する工程を追加することによって、炭素繊維の表面に付着した炭素を燃焼させて、好ましい特性を有する再生炭素繊維を製造することが可能である。
【００３３】
本発明の加熱工程によって製造する再生炭素繊維の集合体の特性を制御することで、取り扱いが容易な再生炭素繊維を得ることができる。すなわち、１ｍｍ以上３００ｍｍ以下の厚さに成形されている炭素繊維強化プラスチックを、炭化乾留室１０２で加熱することで製造される再生炭素繊維の集合体であって、
以下の式（１）、
Ｋ＝｛１０００×（ρａ／ρ）｝／（Ｌ／Ｄ）・・・（式１）
（ここで、ρａ：炭素繊維集合体の見かけ密度、ρ：炭素繊維真密度、Ｌ：炭素繊維平均長さ、Ｄ：炭素繊維平均直径）、  
の値が、０．００２５≦Ｋ≦１７５０とする。
【００３４】
ここで、見かけ密度とは繊維集合体の質量を体積で除した値であり、一定の体積の容器に繊維集合体を収納したときの繊維集合体の質量を測定して求めることができる。また、繊維の真密度とは繊維そのものの質量を繊維の体積で除した値であり、比重計により繊維の比重を測定することにより求めることができる。
【００３５】
本発明者らは、式（１）の値が、０．００２５よりも小さい場合には、繊維集合体において繊維同士の接触や絡み合いに乏しくて集合体を安定に形成しにくいので、ハンドリングしにくく、また、式（１）の値が１７５０よりも大きい場合には繊維同士の接触や絡み合いが強すぎて目付（単位面積当たりの質量）ムラの大きい不均一な集合体しか得られないことを見出した。本発明者らは、Ｋの値が、０．００２５≦Ｋ≦１７５０の場合には、目付が均一でハンドリングしやすい繊維集合体が得られることを見出したものである。
【００３６】
以上説明したように、本実施形態の再生炭素繊維の製造方法によれば、厚さのあるＣＦＲＰ２３０を炭化乾留炉２０１の炭化乾留室１０２に所定の容積割合で充填して炭化乾留することで、再生炭素繊維を製造することが可能である。
【００３７】
なお、本実施形態の再生炭素繊維の製造方法において、原料となるＣＦＲＰ２３０のフィラー成分の炭素繊維には、例えばポリアクリロニトリル系炭素繊維（ＰＡＮ系炭素繊維）を用いることができる。また、マトリックス成分の樹脂として、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、飽和ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、ビニルエステル樹脂等を例示することができる。
【実施例１】
【００３８】
本実施例では、容積が約１．７ｍ３で、炭化乾留有効容積１．０ｍ３である炭化乾留室１０２を備えた製造装置２００によって、再生炭素繊維を製造した。炭化乾留室１０２内の耐熱棚１１１によって規定されている縦方向の区画、すなわち多孔板２３１と多孔板２３１との間の容積は２．８×１０８ｍｍ３である。この縦方向の区画に、縦１０００ｍｍ、横６０ｍｍ、厚さ（高さ）６ｍｍの角柱状のＣＦＲＰ２３０を井桁状に段積み配置した。ＣＦＲＰ２３０を配置する段数を変更することによって、区画ごとの容積率を、６０％、７０％、８０％の三段階に設定して再生炭素繊維を製造した。炭化乾留室１０２内の目標温度を５５０℃とし、封止した状態で、７５０℃の水蒸気を供給しつつ加熱を４時間継続加熱した。
【００３９】
本実施例で製造した再生炭素繊維の特性を評価したところ、容積率を６０％とした場合と、容積率を７０％とした場合では,全てのＣＦＲＰ２３０について、マトリックス成分である樹脂が均一に除去されていた。これに対して、容積率が８０％となるように、より多くの量のＣＦＲＰ２３０を収容した場合には、マトリックス生分が不均一に残存している部分が発生した。
【実施例２】
【００４０】
実施例１と同一の製造装置２００を用い、表面が曲面である厚さが３００ｍｍの板状のＣＦＲＰを原料として、再生炭素繊維の製造を行った。本実施例では、ＣＦＲＰを収容するための多孔板に、開口率の高いエキスパンドメタルを用いた。そして、耐熱棚１１１の水平部材１１７と補助部材１１８に設けられた炭化乾留室１０２を、高さ方向だけではなく、縦方向（奥行方向）と横方向（幅方向）についても三分割に区画を規定し、それぞれの区画に対して有効容積の７０容積％以下となるようにＣＦＲＰを積み重ねることなく配置した。そして、炭化乾留室１０２内の目標温度を５５０℃とし、封止した状態で、７５０℃の水蒸気を供給しつつ加熱を６時間継続加熱することで、再生炭素繊維を製造することができた。
【実施例３】
【００４１】
炭素繊維集合体の特性
実施例１において得られた炭素繊維集合体は均一な外観を呈しており、炭化容器から次工程に搬送するコンベア上への移送を支障なく行うことができた。この炭素繊維集合体を１０００ｍｌの容器に入れたところ、２３６ｇであった。したがって、この繊維集合体の見かけ密度は０．２３６ｇ／ｍｌと求められた。また、密度勾配管式比重計で測定した炭素繊維の真密度は１．８ｇ／ｍｌであった。さらにデジタル顕微鏡で測定した炭素繊維の平均長は８３４０μｍ、平均直径は７μｍであった。これらの値から計算されたＫ値は、０．１９８であった。
【実施例４】
【００４２】
実施例１において得られた炭素繊維集合体をボールミルで粉砕して、デジタル顕微鏡で測定した平均繊維長２．８μｍの炭素繊維集合体を得た。この炭素繊維の真密度は実施例３と同様１．８ｇ／ｍｌであった。これを１０００ｍｍｌの容器に入れたところ１０８０ｇであった。したがって、この繊維集合体の見かけ密度は１．０８０ｇ／ｍｌと求められた。この繊維集合体は均一な外観を呈しており、炭化容器から次工程に搬送するコンベア上への移送を支障なく行うことができた。この繊維集合体の平均繊維長は２．８μｍと繊維直径のよりも７μｍよりも細かく粉砕されていたが、長さ２０００μｍ以上の繊維が混在していることが、繊維集合体の絡み合いに寄与したものと考察された。すなわち式１におけるＬおよびＤは平均値であることが重要である。
【００４３】
以上、本発明について好適な実施形態および実施例を挙げて説明したが、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、種々の改良及び設計の変更が可能である．
【符号の説明】
【００４４】
１０２  炭化乾留室
１０４  バーナー
１０５  ブロワー
１０７  ガス燃焼用配管
１１１  耐熱棚
１１６  支柱
１１７  水平部材
１１８  補助部材
１１９  貫通孔
１４１，１４２，１４３，１４４温度計測センサ
２００  再生炭素繊維の製造装置
２０１  炭化乾留炉
２０３  燃焼室
２０５  本体部
２１２  外部ボイラー
２１３  過熱水蒸気発生装置
２１４  水蒸気配管
２１５  加熱室
２２０  コンプレッサ
２３０  炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）
【図１】
0006764225.tif 000002
【図２】
0006764225.tif 000003
【図３】
0006764225.tif 000004