(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
正方晶Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ結晶構造を有し、
Ｎｄ、Ｌａ及びＳｍからなる群から選択される少なくとも１種とＦｅとＢとを主たる構成元素とする主相と、
Ｎｄ、Ｌａ及びＳｍからなる群から選択される少なくとも１種とＯとを主たる構成元素とする結晶性の副相と
を有し、
Ｌａは、Ｎｄ（ｆ）サイト及びＮｄ（ｇ）サイトの少なくとも１つに置換され、
Ｓｍは、Ｎｄ（ｆ）サイト及びＮｄ（ｇ）サイトの少なくとも１つに置換され、
Ｌａは、前記結晶性の副相に偏析しており、
Ｓｍは、前記主相及び前記結晶性の副相に偏析なく分散している、希土類磁石合金。
【請求項２】
前記主相及び前記結晶性の副相には、Ｎｄ、Ｌａ及びＳｍの３元素が含まれる、請求項１に記載の希土類磁石合金。
【請求項３】
前記主相に含まれるＬａ濃度をＸ１とし、前記結晶性の副相に含まれるＬａ濃度Ｘ２としたときに、Ｘ２／Ｘ１＞１である、請求項１又は２に記載の希土類磁石合金。
【請求項４】
Ｎｄ、Ｌａ及びＳｍの組成比率は、Ｎｄ＞（Ｌａ＋Ｓｍ）を満たす、請求項１〜３のいずれか一項に記載の希土類磁石合金。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の希土類磁石合金の製造方法であって、
前記希土類磁石合金の原料を１０００Ｋ以上の温度に加熱して溶融する溶融工程と、
前記溶融状態の原料を回転する回転体上で冷却して凝固合金を得る一次冷却工程と、
前記凝固合金を容器の中でさらに冷却する二次冷却工程と
を備える希土類磁石合金の製造方法。
【請求項６】
前記一次冷却工程において、冷却速度を１０〜１０７℃／秒とする、請求項５に記載の希土類磁石合金の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の希土類磁石合金を含む希土類磁石。
【請求項８】
回転子鉄心と、
前記回転子鉄心に設けられた、請求項７に記載の希土類磁石と
を備える回転子。
【請求項９】
請求項８に記載の回転子と、
回転子に対向配置された固定子と
を備える回転機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類磁石合金、その製造方法、希土類磁石、回転子及び回転機に関する。
【背景技術】
【０００２】
正方晶Ｒ2Ｔ14Ｂ金属間化合物を主相とし、Ｒが希土類元素であり、ＴがＦｅ又はその一部がＣｏによって置換されたＦｅ等の遷移元素であり、Ｂがホウ素であるＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石は、優れた磁気特性を有している。そのため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石は、産業用モータを始めとして、種々の高付加価値な部品に用いられている。産業用モータに用いる場合には、使用温度環境が１００℃を超えるような高温環境となることが多いことから、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の高耐熱化が強く望まれている。Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石を高耐熱化するためには、その原料となるＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金の特性を向上させる必要がある。Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金の磁気特性を向上させる技術としては、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金のＲをＮｄからＤｙ等の重希土類元素に置換する技術がある。しかしながら、重希土類元素は資源が偏在しているうえ、産出量も限られているために、その供給に不安が生じている。このため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金中の重希土類元素の含有量を多くすることなく、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金の磁気特性を向上させる技術が検討されている。【０００３】
例えば、特許文献１では、組成式が（Ｒ１x＋Ｒ２y）Ｔ100-x-y-zＱzで表現され、Ｒ１はＬａ、Ｙ、Ｓｃを除く全ての希土類元素からなる群から選択される少なくとも１種の元素であり、Ｒ２はＬａ、Ｙ及びＳｃからなる群から選択される少なくとも１種の元素であり、Ｔは全ての遷移元素からなる群から選択される少なくとも１種の元素であり、ＱはＢ及びＣからなる群から選択される少なくとも１種の元素であり、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を有する結晶粒を主相として含む希土類焼結磁石であって、組成比率ｘ、ｙ及びｚが、それぞれ、８≦ｘ≦１８ａｔ％、０．１≦ｙ≦３．５ａｔ％及び３≦ｚ≦２０ａｔ％を満足し、Ｒ２の濃度が主相結晶粒中よりも粒界相の少なくとも一部において高い希土類焼結磁石が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−１９０４０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に開示される希土類焼結磁石では、温度上昇に伴い磁気特性が著しく低下してしまうおそれがある。【０００６】
本発明は、重希土類元素を安価な希土類元素で代替しつつ、温度上昇に伴う磁気特性の低下を抑制することのできる希土類磁石合金を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、正方晶Ｒ2Ｆｅ14Ｂ結晶構造を有し、Ｎｄ、Ｌａ及びＳｍからなる群から選択される少なくとも１種とＦｅとＢとを主たる構成元素とする主相と、Ｎｄ、Ｌａ及びＳｍからなる群から選択される少なくとも１種とＯとを主たる構成元素とする副相とを有し、Ｌａは、Ｎｄ（ｆ）サイト及びＮｄ（ｇ）サイトの少なくとも１つに置換され、Ｓｍは、Ｎｄ（ｆ）サイト及びＮｄ（ｇ）サイトの少なくとも１つに置換され、Ｌａは、副相に偏析しており、Ｓｍは、主相及び副相に偏析なく分散している、希土類磁石合金である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、重希土類元素を安価な希土類元素で代替しつつ、温度上昇に伴う磁気特性の低下を抑制することのできる希土類磁石合金を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ結晶構造における原子サイトを示した図である。
【図２】本発明の一実施の形態に係る希土類磁石合金の製造方法のフローチャートである。
【図３】本発明の一実施の形態に係る希土類磁石合金の製造方法を模式的に示す図である。
【図４】本発明の一実施の形態に係る希土類磁石合金を含む希土類磁石の製造方法のフローチャートである。
【図５】本発明の一実施の形態の希土類磁石を搭載した回転子について、回転子の軸方向に垂直な方向の断面模式図である。
【図６】本発明の一実施の形態の希土類磁石を搭載した回転機について、回転機の軸方向に垂直な方向の断面模式図である。
【図７】本発明の一実施の形態に係る希土類磁石合金を含むボンド磁石の表面の組成像（ＣＯＭＰＯ像）及び元素マッピングある。
【図８】本発明の一実施の形態に係る希土類磁石合金を含むボンド磁石の断面の組成像（ＣＯＭＰＯ像）及び元素マッピングある。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。
【００１１】
実施の形態１．
本発明の実施の形態１による希土類磁石合金は、正方晶Ｒ2Ｆｅ14Ｂ結晶構造を有する。ここで、Ｒはネオジム（Ｎｄ）、ランタン（Ｌａ）及びサマリウム（Ｓｍ）からなる希土類元素である。Ｆｅは鉄である。Ｂはホウ素である。実施の形態１による正方晶Ｒ2Ｆｅ14Ｂ結晶構造を有する希土類磁石合金のＲをＮｄ、Ｌａ及びＳｍからなる希土類元素とした理由は、分子軌道法を用いた磁気的相互作用エネルギの計算結果から、ＮｄにＬａとＳｍとを添加した組成とすることで実用的な希土類磁石合金が得られるためである。ＬａとＳｍとの添加量が多過ぎると、磁気異方性定数と飽和磁気分極の高い元素であるＮｄの量が減少し、磁気特性の低下を招くので、Ｎｄ、Ｌａ及びＳｍの組成比率はＮｄ＞（Ｌａ＋Ｓｍ）とすることが好ましい。また、実施の形態１による希土類磁石合金は、Ｎｄ、Ｌａ及びＳｍからなる群から選択される少なくとも１種とＦｅとＢとを主たる構成元素とする主相と、Ｎｄ、Ｌａ及びＳｍからなる群から選択される少なくとも１種とＯとを主たる構成元素とする副相とを有する。実施の形態１による希土類磁石合金において、副相は、主相の粒界に分散して存在する。Ｌａは、副相に偏析しており、Ｓｍは、主相及び副相に偏析なく分散している。温度上昇に伴う磁気特性の低下をより抑制する観点から、主相及び副相には、Ｎｄ、Ｌａ及びＳｍの３元素が含まれることが好ましい。以下では、主相を（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）ＦｅＢ結晶相と呼ぶことがある。また、副相を（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）Ｏ相と呼ぶことがある。なお、ここで表された（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）はＮｄの一部がＬａ及びＳｍに置換されていることを意味している。ここで、実施の形態１による希土類磁石合金において、主相に含まれるＬａ濃度をＸ1とし、副相に含まれるＬａ濃度をＸ2としたとき、Ｘ2／Ｘ1＞１である。
【００１２】
次に、Ｌａ及びＳｍが正方晶Ｒ2Ｆｅ14Ｂ結晶構造の、どの原子サイトにおいて置換されているかについて図１を用いて説明する。図１は、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ結晶構造における原子サイトを示した図である（出展：Ｊ．Ｆ．Ｈｅｒｂｓｔら：ＰＨＹＳＩＣＡＬ  ＲＥＶＩＥＷ  Ｂ，Ｖｏｌ．２９，Ｎｏ．７，ｐｐ．４１７６−４１７８，１９８４年）。置換されるサイトは、バンド計算及びハイゼンベルグモデルの分子場近似によって、置換による安定化エネルギを求め、そのエネルギの数値によって判断する。
【００１３】
まず、Ｌａにおける安定化エネルギの計算方法について説明する。Ｌａにおける安定化エネルギは、Ｎｄ8Ｆｅ56Ｂ4結晶セルを用いて、（Ｎｄ7Ｌａ11）Ｆｅ56Ｂ4＋Ｎｄと、Ｎｄ8（Ｆｅ55Ｌａ1）Ｂ4＋Ｆｅとのエネルギ差によって求めることができる。エネルギは、値が小さいほど、そのサイトに原子が置換された場合に、より安定である。すなわち、Ｌａは、原子サイトの中で、エネルギが最も小さくなる原子サイトに置換されやすい。この計算では、Ｌａが元の原子と置換された場合に、正方晶Ｒ2Ｆｅ14Ｂ結晶構造における格子定数は、原子半径の違いによって変わらないとしている。表１は、環境温度を変えた場合の、各置換サイトにおけるＬａの安定化エネルギを示す。
【００１４】
【表１】
0006692506.tif 000002
【００１５】
表１によると、Ｌａの安定な置換サイトは、１０００Ｋ以上の温度では、Ｎｄ（ｆ）サイトであり、温度２９３Ｋ及び５００Ｋでは、Ｆｅ（ｃ）サイトである。実施の形態１に係る希土類磁石合金は、後述するように、希土類磁石合金の原料を１０００Ｋ以上の温度に加熱して溶融した後、急冷される。そのため、希土類磁石合金の原料は、１０００Ｋ以上、すなわち、７２７℃以上の状態が維持されていると考えられる。したがって、後述する製造方法によって希土類磁石合金を製造した場合、室温においても、Ｌａは、Ｎｄ（ｆ）サイト又はＮｄ（ｇ）サイトに置換されていると考えられる。エネルギ的に安定なＮｄ（ｆ）サイトに優先的に置換されると考えられるが、Ｌａの置換サイトの中でエネルギ差の小さいＮｄ（ｇ）サイトへの置換もあり得る。このことは、Ｌａ−Ｆｅ−Ｂ合金を１０７３Ｋ（８００℃）で溶融した後に氷水で冷却した場合に、正方晶Ｌａ2Ｆｅ14Ｂが形成されている、すなわち、Ｌａが、Ｆｅ（ｃ）サイトに入らず、図１のＮｄ（ｆ）サイト又はＮｄ（ｇ）サイトに相当するサイトに入るという研究報告（出展：ＹＡＯ  Ｑｉｎｇｒｏｎｇら：ＪＯＵＲＮＡＬ  ＯＦ  ＲＡＲＥ  ＥＡＲＴＨＳ，Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．１１，ｐｐ．１１２１−１１２５，２０１６年）によっても支持される。
【００１６】
次に、Ｓｍにおける安定化エネルギの計算方法について説明する。Ｓｍについては、（Ｎｄ7Ｓｍ1）Ｆｅ56Ｂ4＋Ｎｄと、Ｎｄ8（Ｆｅ55Ｓｍ1）Ｂ4＋Ｆｅとのエネルギ差を求める。原子が置換されることによって、正方晶Ｒ2Ｆｅ14Ｂ結晶構造における格子定数が変化しないとした点については、Ｌａの場合と同様である。表２は、環境温度を変えた場合の、各置換サイトにおけるＳｍの安定化エネルギを示す。
【００１７】
【表２】
0006692506.tif 000003
【００１８】
表２によると、Ｓｍの安定な置換サイトは、いずれの温度においても、Ｎｄ（ｇ）サイトであることがわかる。エネルギ的に安定なＮｄ（ｇ）サイトに優先的に置換されると考えられるが、Ｓｍの置換サイトの中でエネルギ差の小さいＮｄ（ｆ）サイトへの置換もあり得る。
【００１９】
以上より、実施の形態１による希土類磁石合金において、Ｌａは、Ｎｄ（ｆ）サイト及びＮｄ（ｇ）サイトの少なくとも１つに置換されており、Ｓｍは、Ｎｄ（ｆ）サイト及びＮｄ（ｇ）サイトの少なくとも１つに置換されている。このような特徴を有する希土類磁石合金とすることで、Ｄｙ等の重希土類元素を安価な希土類元素で代替しつつ、温度上昇に伴う磁気特性の低下を抑制し、１００℃を超えるような高温環境下においても優れた磁気特性を発現することが可能となる。
【００２０】
次に、実施の形態１に係る希土類磁石合金の製造方法について説明する。図２は、実施の形態１に係る希土類磁石合金を製造する時の手順を示すフローチャートである。図３は、実施の形態１に係る希土類磁石合金の製造する時の操作を模式的に示す図である。図２に示されるように、実施の形態１に係る希土類磁石合金の製造方法は、希土類磁石合金の原料を１０００Ｋ以上の温度に加熱して溶融する溶融工程（Ｓ１）と、溶融状態の原料を回転する回転体上で冷却して凝固合金を得る一次冷却工程（Ｓ２）と、凝固合金を容器の中でさらに冷却する二次冷却工程（Ｓ３）とを備える。このような工程を備える製造方法により、温度上昇に伴う磁気特性の低下を抑制することのできる希土類磁石合金を容易に得ることができる。
【００２１】
溶融工程（Ｓ１）では、図３に示されるように、アルゴン（Ａｒ）などの不活性ガスを含む雰囲気中又は真空中で希土類磁石合金の原料を坩堝１の中で１０００Ｋ以上の温度に加熱して溶融し、合金溶湯２とする。原料としては、Ｎｄ、Ｌａ、Ｓｍ、Ｆｅ及びＢといった素材を組み合わせたものを用いることができる。
【００２２】
一次冷却工程（Ｓ２）では、図３に示されるように、溶融工程（Ｓ１）で調製された合金溶湯２をタンディッシュ３に流し、続けて、矢印の方向に回転する単ロール４の上で急速に冷却し、合金溶湯２からインゴット合金よりも厚さの薄い凝固合金５を調製する。ここでは、回転する回転体として、単ロールを用いたが、これに限定されるものではなく、双ロール、回転ディスク、回転円筒鋳型等に接触させて急速に冷却してもよい。厚さの薄い凝固合金５を効率良く得る観点から、一次冷却工程（Ｓ２）における冷却速度は、１０〜１０7℃／秒とすることが好ましく、１０3〜１０4℃／秒とすることがより好ましい。凝固合金５の厚さは、０．０３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の範囲にある。合金溶湯２は、回転体と接触した部分から凝固が始まり、回転体との接触面から厚さ方向に結晶が柱状（針状）に成長する。
【００２３】
二次冷却工程（Ｓ３）では、図３に示されるように、一次冷却工程（Ｓ２）で調製された厚さの薄い凝固合金５をトレイ容器６の中に入れて冷却する。厚さの薄い凝固合金５は、トレイ容器６に入る際に砕けて鱗片状の希土類磁石合金７となって冷却される。冷却速度によっては、リボン状の希土類磁石合金７が得られることもあり、鱗片状に限定されるものではない。磁気特性の温度特性が良好な組織構造を有する希土類磁石合金７を得る観点から、二次冷却工程（Ｓ３）における冷却速度は、１０-2〜１０5℃／秒とすることが好ましく、１０-1〜１０2℃／秒とすることがより好ましい。これらの工程を経て得られる希土類磁石合金７は、短軸方向サイズが３μｍ以上１０μｍ以下であり且つ長軸方向サイズが１０μｍ以上３００μｍ以下である（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）ＦｅＢ結晶相と、（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）ＦｅＢ結晶相の粒界に分散して存在する（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）Ｏ相とを含有する微細結晶組織を有する。（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）Ｏ相は、希土類元素の濃度が比較的に高い酸化物からなる非磁性相である。（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）Ｏ相の厚さ（粒界の幅に相当する）は１０μｍ以下である。実施の形態１に係る希土類磁石合金７は、急速に冷却される工程を経ているため、鋳型鋳造法によって得られる希土類磁石合金と比較して、組織が微細化されており、結晶粒径が小さい。また、（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）Ｏ相は、粒界内で薄く拡がっているため、希土類焼結磁石合金７の焼結性が向上する。
【００２４】
実施の形態２．
次に、本発明の実施の形態２では、実施の形態１による希土類磁石合金を用いた希土類磁石の製造方法について説明する。図４は、実施の形態２に係る希土類磁石を製造する時の手順を示すフローチャートである。
【００２５】
図４に示されるように、実施の形態２に係る磁石の製造方法は、実施の形態１による希土類磁石合金を粉砕する粉砕工程（Ｓ４）と、粉砕された希土類磁石合金を成形する成形工程（Ｓ５）と、成形された希土類磁石合金を焼結させる焼結工程（Ｓ６）とを備える。
【００２６】
粉砕工程（Ｓ４）では、実施の形態１の希土類磁石合金の製造方法に従って製造された希土類磁石合金を粉砕し、粒径が２００μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以上１００μｍ以下である希土類磁石合金粉末を得る。希土類磁石合金の粉砕は、例えば、めのう乳鉢、スタンプミル、ジョークラッシャー、ジェットミル等を用いて行うことができる。特に、粉末の粒径を小さくする場合、希土類磁石合金の粉砕を、不活性ガスを含む雰囲気中で行うことが好ましい。希土類磁石合金の粉砕を、不活性ガスを含む雰囲気中で行うことにより、粉末中への酸素の混入を抑制することができる。粉砕を行う際の雰囲気が磁石の磁気特性に影響を与えない場合には、希土類磁石合金の粉砕を大気中で行ってもよい。
【００２７】
成形工程（Ｓ５）では、粉砕された希土類磁石合金を圧縮成形するか、又は粉砕された希土類磁石合金と樹脂とを混合したものを加熱成形する。いずれの成形も磁場を印加しながら行ってもよい。ここで、印加する磁場は、例えば２Ｔとすることができる。圧縮成形は、粉砕された希土類磁石合金をそのまま圧縮成形してもよいし、粉砕された希土類磁石合金を有機系結合材と混ぜたものを圧縮成形してもよい。希土類磁石合金と混合される樹脂としては、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂であってもよいし、ポリフェニレンサルファイド樹脂等の熱可塑性樹脂であってもよい。希土類磁石合金と樹脂とを混合したものを加熱成形することで、製品形状のボンド磁石を得ることができる。
【００２８】
焼結工程（Ｓ６）では、圧縮成形された希土類磁石合金を焼結することで、永久磁石を得ることができる。焼結は、酸化抑制のために、不活性ガスを含む雰囲気中又は真空中で行うことが好ましい。焼結は磁場を印加しながら行ってもよい。また、焼結工程には、磁気特性改善、すなわち、磁場の異方性化又は保磁力改善のために、熱間加工又は時効処理の工程を追加してもよい。更に、銅、アルミニウム、重希土類元素などを含む化合物を主相間の境界である結晶粒界に浸透させる工程を追加してもよい。
【００２９】
このような工程を経て製造される永久磁石及びボンド磁石は、正方晶Ｒ2Ｆｅ14Ｂ結晶構造を有し、Ｎｄ、Ｌａ及びＳｍからなる群から選択される少なくとも１種とＦｅとＢとを主たる構成元素とする主相と、Ｎｄ、Ｌａ及びＳｍからなる群から選択される少なくとも１種とＯとを主たる構成元素とする副相とを有する。さらに、この永久磁石及びボンド磁石において、Ｌａは、Ｎｄ（ｆ）サイト及びＮｄ（ｇ）サイトの少なくとも１つに置換され、Ｓｍは、Ｎｄ（ｆ）サイト及びＮｄ（ｇ）サイトの少なくとも１つに置換され、Ｌａは、副相に偏析しており、Ｓｍは、主相及び副相に偏析なく分散している。そのため、この永久磁石及びボンド磁石は、温度上昇に伴う磁気特性の低下を抑制することができる。
【００３０】
実施の形態３．
次に、実施の形態２による希土類磁石を搭載した回転子について、図５を用いて説明する。図５は、実施の形態２による希土類磁石を搭載した回転子について、回転子の軸方向に垂直な方向の断面模式図である。
【００３１】
回転子は、回転軸を中心に回転可能である。回転子は、回転子鉄心１０と、回転子の周方向に沿って回転子鉄心１０に設けられた磁石挿入穴１２に挿入された希土類磁石１１とを備えている。図５では、４つの希土類磁石１１が用いられているが、希土類磁石１１の数はこれに限定されず、回転子の設計に応じて変更してもよい。また、図５では、４つの磁石挿入穴１２が設けられているが、磁石挿入穴１２の数はこれに限定されず、希土類磁石１１の数に応じて変更してもよい。回転子鉄心１０は、円盤形状の電磁鋼板が、回転軸の軸線方向に複数積層して形成されている。
【００３２】
希土類磁石１１は、実施の形態２による製造方法に従って製造されたものである。４つの希土類磁石１１は、それぞれ、対応する磁石挿入穴１２に挿入されている。４つの希土類磁石１１は、回転子の径方向外側における希土類磁石１１の磁極が、隣り合う希土類磁石１１との間で異なるように、それぞれ着磁されている。
【００３３】
永久磁石の保磁力が高温環境下において低下した場合、回転子の動作は不安定になる。永久磁石として、実施の形態２による製造方法に従って製造された希土類磁石１１を用いた場合、磁気特性の温度係数の絶対値が小さいので、１００℃を超えるような高温環境下においても磁気特性の低下が抑制される。したがって、実施の形態３によれば、１００℃を超えるような高温環境下においても、回転子の動作を安定化することができる。
【００３４】
実施の形態４．
次に、実施の形態３による回転子を搭載した回転機について、図６を用いて説明する。図６は、実施の形態３による回転子を搭載した回転機について、回転子の軸方向に垂直な方向の断面模式図である。
【００３５】
回転機は、回転軸を中心に回転可能な、実施の形態３による回転子と、回転子と同軸に設けられ、回転子に対向配置された環状の固定子１３とを備えている。固定子１３は、電磁鋼板が、回転軸の軸線方向に複数積層して形成されている。固定子１３の構成はこれに限定されるものではなく、既存の構成を採用することができる。固定子１３には巻線１４が備え付けられている。巻線１４の巻き方は集中巻きに限られるものではなく、分布巻きでもよい。回転機の中にある回転子の磁極数は２極以上、すなわち、希土類磁石１１は、２つ以上であればよい。また、図６では、磁石埋込型の回転子を採用しているが、希土類磁石１１を外周部に接着剤で固定した表面磁石型の回転子を採用してもよい。
【００３６】
永久磁石の保磁力が高温環境下において低下した場合、回転子の動作は不安定になる。永久磁石として、実施の形態２による製造方法に従って製造された希土類磁石１１を用いた場合、磁気特性の温度係数の絶対値が小さいので、１００℃を超えるような高温環境下においても磁気特性の低下が抑制される。したがって、実施の形態４によれば、１００℃を超えるような高温環境下においても、回転子を安定的に駆動させ、回転機の動作を安定化することができる。
【実施例】
【００３７】
主相の組成が異なる複数の希土類磁石合金の試料を、実施例１〜６及び比較例１〜７による各試料として製造した。実施例１〜６及び比較例２〜７による試料は、組成式（Ｎｄ1-x-yＬａxＳｍy）2Ｆｅ14Ｂにおけるｘ及びｙを変えて作製した。したがって、各試料の（Ｎｄ1-x-yＬａxＳｍy）におけるｘ及びｙの組み合わせは、実施例１〜６及び比較例２〜７で異なっている。比較例１による試料は、重希土類元素であるＤｙを含むＮｄ2Ｆｅ14Ｂ磁石合金とした。各試料の主相の組成式を表３に示す。【００３８】
【表３】
0006692506.tif 000004
【００３９】
次に、希土類磁石合金の合金組織を分析する方法について説明する。希土類磁石合金の合金組織は、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope；ＳＥＭ）及び電子プローブマイクロアナライザ（Electron Probe Micro Analyzer；ＥＰＭＡ）を用いた元素分析により決定することができる。ここでは、ＳＥＭ及びＥＰＭＡとして、電界放出型電子プローブマイクロアナライザ（日本電子株式会社製のＪＸＡ−８５３０Ｆ）を用い、加速電圧：１５．０ｋＶ、照射電流：２．０００ｅ-008Ａ、照射時間：１０ｍｓ、画素数：２５６ピクセル×１９２ピクセル、倍率：２０００倍、積算回数：１回という条件で元素分析を行った。【００４０】
次に、希土類磁石合金の磁気特性の評価方法について説明する。磁気特性の評価は、パルス励磁式のＢＨトレーサを用いて、複数の試料の保磁力を測定することにより行うことができる。ＢＨトレーサによる最大印加磁場は、希土類磁石合金が完全に着磁された状態となる６Ｔ以上である。パルス励磁式のＢＨトレーサの他に、６Ｔ以上の最大印加磁場を発生させることができれば、直流式のＢＨトレーサとも呼ばれる直流自記磁束計、振動試料型磁力計（Vibrating Sample Magnetometer；ＶＳＭ）、磁気特性測定装置（Magnetic Property Measurement System；ＭＰＭＳ）、物理特性測定装置（Physical Property Measurement System；ＰＰＭＳ）等を用いてもよい。測定は、窒素等の不活性ガスを含む雰囲気中で行われる。各試料の磁気特性は、互いに異なる第１測定温度Ｔ１及び第２測定温度Ｔ２のそれぞれの温度で測定する。残留磁束密度の温度係数α［％／℃］は、Ｔ１での残留磁束密度と第２測定温度Ｔ２での残留磁束密度との差と、第１測定温度Ｔ１での残留磁束密度との比を、温度の差（Ｔ２−Ｔ１）で割った値である。また、保磁力の温度係数β［％／℃］は、第１測定温度Ｔ１での保磁力と第２測定温度Ｔ２での保磁力との差と、第１測定温度Ｔ１での保磁力との比を、温度の差（Ｔ２−Ｔ１）で割った値である。したがって、磁気特性の温度係数の絶対値｜α｜及び｜β｜が小さくなるほど、温度上昇に対する磁石の磁気特性の低下が抑制されることになる。【００４１】
まず、実施例１〜６及び比較例１〜７による各試料における分析結果について説明する。図７は、実施例１〜６による各試料を含むボンド磁石の表面を、電界放出型電子プローブマイクロアナライザ（Field Emission-Electron Probe Micro Analyzer；ＦＥ−ＥＰＭＡ）で分析して得られた組成像（ＣＯＭＰＯ像）及び元素マッピングある。また、図８は、実施例１〜６による各試料を含むボンド磁石の断面を、電界放出型電子プローブマイクロアナライザで分析して得られた組成像（ＣＯＭＰＯ像）及び元素マッピングある。図７及び図８に示されるように、実施例１〜６の各試料において、（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）ＦｅＢ結晶相である主相８の粒界に（Ｎｄ，Ｌａ，Ｓｍ）Ｏ相である副相９が存在することが確認できた。さらに、実施例１〜６の各試料において、Ｌａは副相９に偏析しており、Ｓｍは主相８及び副相９に偏析なく分散していることが確認できた。ここで、主相８に存在するＬａ濃度をＸ1とし、副相９に存在するＬａ濃度をＸ2としたとき、ＥＰＭＡで分析して得られた元素マッピングの強度比から、Ｘ2／Ｘ1＞１であることが確認できた。【００４２】
次に、実施例１〜６及び比較例１〜７による各試料における磁気特性の測定結果について説明する。各試料は、磁気特性の測定を行うため、希土類磁石合金の粉末と樹脂とを混合した後、樹脂を硬化させて成形したボンド磁石の形態とした。各試料の形状は、縦、横及び高さがすべて７ｍｍのブロック形状とした。第１測定温度Ｔ１を２３℃とし、第２測定温度Ｔ２を２００℃とした。２３℃は、室温である。２００℃は、自動車用モータ及び産業用モータの動作時の環境として、起こり得る温度である。残留磁束密度の温度係数αは、２３℃における残留磁束密度及び２００℃における残留磁束密度を用いて算出した。また、保磁力の温度係数βは、２３℃における保磁力及び２００℃における保磁力を用いて算出した。実施例１〜６及び比較例１〜７による各試料における残留磁束密度の温度係数の絶対値｜α｜及び保磁力の温度係数の絶対値｜β｜を表３に示す。各試料について、比較例１による試料における｜α｜及び｜β｜と比較して、低い値を示した場合を「良」と判定し、高い値を示した場合を「不良」と判定した。【００４３】
比較例１は、主相の組成が（Ｎｄ0.850Ｄｙ0.150）2Ｆｅ14Ｂとなるように、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｆｅ及びＦｅＢを原料として用いて実施の形態１の製造方法に従って作製した希土類磁石合金の試料である。この試料の磁気特性を上述した方法に従って評価したところ、｜α｜＝０．１９１％／℃、｜β｜＝０．４０４％／℃であった。この値をリファレンスとして用いた。【００４４】
比較例２は、主相の組成が（Ｎｄ1-x-yＬａxＳｍy）2Ｆｅ14Ｂ（ｘ＝０．０２０、ｙ＝０）となるように、Ｎｄ、Ｌａ、Ｆｅ及びＦｅＢを原料として用いて実施の形態１の製造方法に従って作製した希土類磁石合金の試料である。この試料の磁気特性を上述した方法に従って評価したところ、｜α｜＝０．１９０％／℃、｜β｜＝０．４０９％／℃であった。したがって、この試料について、残留磁束密度の温度係数は「良」、保磁力の温度係数は「不良」と判定された。これは、Ｌａ元素を粒界に偏析させることで、主相内に存在するＮｄの濃度が上がり、室温において優れた磁束密度が得られた結果を反映した結果となっている。【００４５】
比較例３は、主相の組成が（Ｎｄ1-x-yＬａxＳｍy）2Ｆｅ14Ｂ（ｘ＝０．０５０、ｙ＝０）となるように、Ｎｄ、Ｌａ、Ｆｅ及びＦｅＢを原料として用いて実施の形態１の製造方法に従って作製した希土類磁石合金の試料である。この試料の磁気特性を上述した方法に従って評価したところ、｜α｜＝０．１８５％／℃、｜β｜＝０．４１５％／℃であった。したがって、この試料について、残留磁束密度の温度係数は「良」、保磁力の温度係数は「不良」と判定された。これは、比較例２と同様であり、Ｌａ元素を粒界に偏析させることで、主相内に存在するＮｄの濃度が上がり、室温において優れた磁束密度が得られた結果を反映した結果となっている。【００４６】
比較例４は、主相の組成が（Ｎｄ1-x-yＬａxＳｍy）2Ｆｅ14Ｂ（ｘ＝０．１５０、ｙ＝０）となるように、Ｎｄ、Ｌａ、Ｆｅ及びＦｅＢを原料として用いて実施の形態１の製造方法に従って作製した希土類磁石合金の試料である。この試料の磁気特性を上述した方法に従って評価したところ、｜α｜＝０．１８０％／℃、｜β｜＝０．４８６％／℃であった。したがって、この試料について、残留磁束密度の温度係数は「良」、保磁力の温度係数は「不良」と判定された。これは、比較例２と同様であり、Ｌａ元素を粒界に偏析させることで、主相内に存在するＮｄの濃度が上がり、室温において優れた磁束密度が得られた結果を反映した結果となっている。【００４７】
比較例５は、主相の組成が（Ｎｄ1-x-yＬａxＳｍy）2Ｆｅ14Ｂ（ｘ＝０、ｙ＝０．０２０）となるように、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｆｅ及びＦｅＢを原料として用いて実施の形態１の製造方法に従って作製した希土類磁石合金の試料である。この試料の磁気特性を上述した方法に従って評価したところ、｜α｜＝０．２０１％／℃、｜β｜＝０．４０５％／℃であった。したがって、この試料について、残留磁束密度の温度係数は「不良」、保磁力の温度係数は「不良」と判定された。これはＳｍのみの添加は特性向上に寄与していないことを反映した結果となっている。【００４８】
比較例６は、主相の組成が（Ｎｄ1-x-yＬａxＳｍy）2Ｆｅ14Ｂ（ｘ＝０、ｙ＝０．０５０）となるように、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｆｅ及びＦｅＢを原料として用いて実施の形態１の製造方法に従って作製した希土類磁石合金の試料である。この試料の磁気特性を上述した方法に従って評価したところ、｜α｜＝０．２５６％／℃、｜β｜＝０．４１２％／℃であった。したがって、この試料について、残留磁束密度の温度係数は「不良」、保磁力の温度係数は「不良」と判定された。これは比較例５と同様であり、Ｓｍのみの添加は特性向上に寄与していないことを反映した結果となっている。【００４９】
比較例７は、主相の組成が（Ｎｄ1-x-yＬａxＳｍy）2Ｆｅ14Ｂ（ｘ＝０、ｙ＝０．１５０）となるように、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｆｅ及びＦｅＢを原料として用いて実施の形態１の製造方法に従って作製した希土類磁石合金の試料である。この試料の磁気特性を上述した方法に従って評価したところ、｜α｜＝０．２８２％／℃、｜β｜＝０．４５６％／℃であった。したがって、この試料について、残留磁束密度の温度係数は「不良」、保磁力の温度係数は「不良」と判定された。これは比較例５と同様であり、Ｓｍのみの添加は特性向上に寄与していないことを反映した結果となっている。【００５０】
実施例１は、主相の組成が（Ｎｄ1-x-yＬａxＳｍy）2Ｆｅ14Ｂ（ｘ＝０．０１０、ｙ＝０．０１０）となるように、Ｎｄ、Ｌａ、Ｓｍ、Ｆｅ及びＦｅＢを原料として用いて実施の形態１の製造方法に従って作製した希土類磁石合金の試料である。この試料の磁気特性を上述した方法に従って評価したところ、｜α｜＝０．１８９％／℃、｜β｜＝０．４００％／℃であった。したがって、この試料について、残留磁束密度の温度係数は「良」、保磁力の温度係数は「良」と判定された。【００５１】
実施例２は、主相の組成が（Ｎｄ1-x-yＬａxＳｍy）2Ｆｅ14Ｂ（ｘ＝０．０２０、ｙ＝０．０２０）となるように、Ｎｄ、Ｌａ、Ｓｍ、Ｆｅ及びＦｅＢを原料として用いて実施の形態１の製造方法に従って作製した希土類磁石合金の試料である。この試料の磁気特性を上述した方法に従って評価したところ、｜α｜＝０．１８６％／℃、｜β｜＝０．３９０％／℃であった。したがって、この試料について、残留磁束密度の温度係数は「良」、保磁力の温度係数は「良」と判定された。【００５２】
実施例３は、主相の組成が（Ｎｄ1-x-yＬａxＳｍy）2Ｆｅ14Ｂ（ｘ＝０．０４７、ｙ＝０．０４７）となるように、Ｎｄ、Ｌａ、Ｓｍ、Ｆｅ及びＦｅＢを原料として用いて実施の形態１の製造方法に従って作製した希土類磁石合金の試料である。この試料の磁気特性を上述した方法に従って評価したところ、｜α｜＝０．１８１％／℃、｜β｜＝０．３２７％／℃であった。したがって、この試料について、残留磁束密度の温度係数は「良」、保磁力の温度係数は「良」と判定された。【００５３】
実施例４は、主相の組成が（Ｎｄ1-x-yＬａxＳｍy）2Ｆｅ14Ｂ（ｘ＝０．０８６、ｙ＝０．０８６）となるように、Ｎｄ、Ｌａ、Ｓｍ、Ｆｅ及びＦｅＢを原料として用いて実施の形態１の製造方法に従って作製した希土類磁石合金の試料である。この試料の磁気特性を上述した方法に従って評価したところ、｜α｜＝０．１７１％／℃、｜β｜＝０．２７２％／℃であった。したがって、この試料について、残留磁束密度の温度係数は「良」、保磁力の温度係数は「良」と判定された。【００５４】
実施例５は、主相の組成が（Ｎｄ1-x-yＬａxＳｍy）2Ｆｅ14Ｂ（ｘ＝０．１３３、ｙ＝０．１３３）となるように、Ｎｄ、Ｌａ、Ｓｍ、Ｆｅ及びＦｅＢを原料として用いて実施の形態１の製造方法に従って作製した希土類磁石合金の試料である。この試料の磁気特性を上述した方法に従って評価したところ、｜α｜＝０．１８６％／℃、｜β｜＝０．３３９％／℃であった。したがって、この試料について、残留磁束密度の温度係数は「良」、保磁力の温度係数は「良」と判定された。【００５５】
実施例６は、主相の組成が（Ｎｄ1-x-yＬａxＳｍy）2Ｆｅ14Ｂ（ｘ＝０．２００、ｙ＝０．２００）となるように、Ｎｄ、Ｌａ、Ｓｍ、Ｆｅ及びＦｅＢを原料として用いて実施の形態１の製造方法に従って作製した希土類磁石合金の試料である。この試料の磁気特性を上述した方法に従って評価したところ、｜α｜＝０．１８９％／℃、｜β｜＝０．４０１％／℃であった。したがって、この試料について、残留磁束密度の温度係数は「良」、保磁力の温度係数は「良」と判定された。【００５６】
実施例１〜６の結果から分かるように、これらの希土類磁石合金は、正方晶Ｒ2Ｆｅ14Ｂ結晶構造を有し、Ｎｄ、Ｌａ及びＳｍの３元素とＦｅとＢとを主たる構成元素とする主相と、Ｎｄ、Ｌａ及びＳｍの３元素とＯとを主たる構成元素とする副相とを有する。さらに、これらの希土類磁石合金において、Ｌａは、Ｎｄ（ｆ）サイト及びＮｄ（ｇ）サイトの少なくとも１つに置換され、Ｓｍは、Ｎｄ（ｆ）サイト及びＮｄ（ｇ）サイトの少なくとも１つに置換され、Ｌａは、副相に偏析しており、Ｓｍは、主相及び副相に偏析なく分散している。その結果、これらの希土類磁石合金は、Ｄｙ等の重希土類元素を安価な希土類元素で代替しつつ、温度上昇に伴う磁気特性の低下を抑制し、１００℃を超えるような高温環境下においても優れた磁気特性を発現することが可能となる。
【符号の説明】
【００５７】
１  坩堝、２  合金溶湯、３  タンディッシュ、４  単ロール、５  凝固合金、６  トレイ容器、７  希土類磁石合金、８  主相、９  副相、１０  回転子鉄心、１１  希土類磁石、１２  磁石挿入穴、１３  固定子、１４  巻線。
【要約】
正方晶Ｒ2Ｆｅ14Ｂ結晶構造を有し、Ｎｄ、Ｌａ及びＳｍからなる群から選択される少なくとも１種と、ＦｅとＢとを主たる構成元素とする主相と、Ｎｄ、Ｌａ及びＳｍからなる群から選択される少なくとも１種とＯとを主たる構成元素とする副相とを有し、Ｌａは、Ｎｄ（ｆ）サイト及びＮｄ（ｇ）サイトの少なくとも１つに置換され、Ｓｍは、Ｎｄ（ｆ）サイト及びＮｄ（ｇ）サイトの少なくとも１つに置換され、Ｌａは、副相に偏析しており、Ｓｍは、主相及び副相に偏析なく分散している、希土類磁石合金。【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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