(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１主面と第１側面とを有するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石において、
前記第１主面から重希土類が粒界拡散され、Ｈａｒｒｉｓｏｎの拡散分類モデルによるＣ型拡散が支配的であり、
前記第１主面は前記第１側面よりも保磁力が高く、
前記第１主面上で最も保磁力が高い部分と、前記第１主面上で最も保磁力が低い部分との保磁力の差をΔＨｃｊＭとする場合に、ΔＨｃｊＭ≦６０ｋＡ／ｍであり、
前記第１主面と平行で前記第１主面との距離が所定長さ以上離れた断面を第１断面とし、前記第１断面上で最も保磁力が高い部分と、前記第１断面上で最も保磁力が低い部分との保磁力の差をΔＨｃｊＧとする場合に、ΔＨｃｊＧ≦６０ｋＡ／ｍであり、
前記第１主面の中心部を通過し前記第１主面と垂直な直線上で、最も保磁力が高い部分と最も保磁力が低い部分との保磁力の差をΔＨｃｊＣとする場合に、
５ｋＡ／ｍ≦ΔＨｃｊＣ≦８０ｋＡ／ｍ
であり、
前記第１主面の中心部を通過し前記第１主面と垂直な直線上で、最も保磁力が高い部分と最も保磁力が低い部分との保磁力の差をΔＨｃｊＣ
前記第１側面上で最も保磁力が高い部分と、前記第１側面上で最も保磁力が低い部分との保磁力の差をΔＨｃｊＥとする場合に、
｜ΔＨｃｊＣ―ΔＨｃｊＥ｜≦２０ｋＡ／ｍ
であることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石。
【請求項２】
前記第１側面上で最も保磁力が高い部分と、前記第１側面上で最も保磁力が低い部分との保磁力の差をΔＨｃｊＥとする場合に、
ΔＨｃｊＥ＞ΔＨｃｊＭである請求項１に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石。
【請求項３】
前記第１主面に垂直な方向の厚みが１．５〜９ｍｍである請求項１または２に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石。
【請求項４】
前記第１主面と対向する主面を第２主面とし、前記第１主面の中心部を通り前記第１主面と直交する直線上で、最も保磁力が低い点を点ＨＣｍｉｎとする場合に、
前記第１主面から点ＨＣｍｉｎまでは保磁力が単調に減少し、点ＨＣｍｉｎから前記第２主面までは保磁力が単調に増加する請求項１〜３のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石。
【請求項５】
前記第１主面と対向する主面を第２主面とする場合に、
前記第１主面の中心部を通り前記第１主面と直交する直線上に沿って、前記第１主面から前記第２主面まで保磁力が単調に減少する請求項１〜３のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が２個以上、互いに結合されてなるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を有するモータ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石およびモータに関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、高い磁気特性が得られることから、従来から幅広い分野で使用され、近年ますます利用分野が拡大している。このような利用分野の拡大に伴い、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性は飛躍的に向上してきているが、市場においては、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性について、更なる向上が期待されている。
【０００３】
例えば、特許文献１では、各種希土類元素を含有する微粉末を水あるいは有機溶媒に分散させたスラリーに磁石体を浸漬させた後に加熱して粒界拡散させることで残留磁束密度と保磁力を向上させた希土類焼結磁石が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第０６／４３３４８号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、従来のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石よりも重希土類元素の使用量を低減し、磁気特性に優れているＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石および当該Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を用いたモータを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の目的を達成するために、本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、
第１主面と第１側面とを有し、
前記第１主面は前記第１側面よりも保磁力が高く、
前記第１主面上で最も保磁力が高い部分と、前記第１主面上で最も保磁力が低い部分との保磁力の差をΔＨｃｊＭとする場合に、ΔＨｃｊＭ≦６０ｋＡ／ｍであり、
前記第１主面と平行で前記第１主面との距離が所定長さ以上離れた断面を第１断面とし、前記第１断面上で最も保磁力が高い部分と、前記第１断面上で最も保磁力が低い部分との保磁力の差をΔＨｃｊＧとする場合に、ΔＨｃｊＧ≦６０ｋＡ／ｍであることを特徴とする。
【０００７】
ΔＨｃｊＭは前記第１主面における保磁力のばらつきを表す。ΔＨｃｊＧは前記第１主面から所定長さ以上離れ、前記第１主面と平行な水平断面における保磁力のばらつきを表す。ΔＨｃｊＭおよびΔＨｃｊＧが小さいＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石では、従来のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石よりも重希土類元素の使用量を低減し、磁気特性に優れている。
【０００８】
本発明の別態様では、
前記第１主面の中心部を通過し前記第１主面と垂直な直線上で、最も保磁力が高い部分と最も保磁力が低い部分との保磁力の差をΔＨｃｊＣとする場合に、
５ｋＡ／ｍ≦ΔＨｃｊＣ≦８０ｋＡ／ｍ 
であることが好ましい。
【０００９】
ΔＨｃｊＣは、前記第１主面の中心部から前記第１主面と垂直に引く垂線上の保磁力のばらつきを示すものである。
【００１０】
本発明の別態様では、
前記第１主面の中心部を通過し前記第１主面と垂直な直線上で、最も保磁力が高い部分と最も保磁力が低い部分との保磁力の差をΔＨｃｊＣ
前記第１側面上で最も保磁力が高い部分と、前記第１側面上で最も保磁力が低い部分との保磁力の差をΔＨｃｊＥとする場合に、
｜ΔＨｃｊＣ―ΔＨｃｊＥ｜≦２０ｋＡ／ｍ
であることが好ましい。
【００１１】
｜ΔＨｃｊＣ―ΔＨｃｊＥ｜が小さい場合には、前記第１主面の中心部から前記第１主面と垂直に引く垂線上の保磁力のばらつきと、前記第１主面の前記第１側面に近い部分から前記第１主面と垂直に引く垂線上の保磁力のばらつきとの差が小さい。
【００１２】
本発明のさらに別態様では、
前記第１側面上で最も保磁力が高い部分と、前記第１側面上で最も保磁力が低い部分との保磁力の差をΔＨｃｊＥとする場合に、
ΔＨｃｊＥ＞ΔＨｃｊＭであることが好ましい。
【００１３】
ΔＨｃｊＥ＞ΔＨｃｊＭである場合というのは、前記第１主面における保磁力のばらつきが前記第１側面における保磁力のばらつきより小さい場合を意味する。
【００１４】
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、前記第１主面に垂直な方向の厚みが１．５〜９ｍｍであることが好ましい。
【００１５】
本発明のさらに別態様では、
前記第１主面と対向する主面を第２主面とし、前記第１主面の中心部を通り前記第１主面と直交する直線上で、最も保磁力が低い点を点ＨＣｍｉｎとする場合に、
前記第１主面から点ＨＣｍｉｎまでは保磁力が単調に減少し、点ＨＣｍｉｎから前記第２主面までは保磁力が単調に増加することが好ましい。
【００１６】
本発明のさらに別態様では、
前記第１主面と対向する主面を第２主面とする場合に、
前記第１主面の中心部を通り前記第１主面と直交する直線に沿って、前記第１主面から前記第２主面まで保磁力が単調に減少することが好ましい。
【００１７】
また、上記のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が２個以上、互いに結合されてなるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石も本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石である。
【００１８】
また、本発明のモータは上記のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を有する。
【００１９】
また、本発明の一態様に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、原料粉末を成形して前記第１主面と前記第１側面とを有する成形体を得る成形工程と、前記成形体を焼結して焼結体を得る焼結工程と、前記焼結体に重希土類元素を粒界拡散させる粒界拡散工程とを有し、前記粒界拡散工程において、重希土類元素を１面または対向する２面の主面のみに塗布することを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法によって得られる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１Ａ】本発明の一実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の外観図である。
【図１Ｂ】本発明の別の実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の外観図である。
【図１Ｃ】本発明の別の実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の側面図である。
【図１Ｄ】本発明の別の実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の側面図である。
【図２Ａ】本発明の一実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を、主面に直交する面で切断した外観図である。
【図２Ｂ】保磁力測定用試料の外観図である。
【図３Ａ】本発明の一実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石における保磁力分布を示す模式図である。
【図３Ｂ】従来例にあたるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石における保磁力分布を示す模式図である。
【図４】本発明の一実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石における保磁力分布を示す模式図である。
【図５Ａ】図３Ａに示すＶＡ上におけるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石内の保磁力の変化を示す模式図である。
【図５Ｂ】本発明の一実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石内の保磁力の変化を示す模式図である。
【図５Ｃ】図４に示すＶＣ上におけるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石内の保磁力の変化を示す模式図である。
【図６】重希土類元素を２面に塗布し、拡散処理を行う前のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を示す模式図である。
【図７】重希土類元素を全面（６面）に塗布し、拡散処理を行う前のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を示す模式図である。
【図８】図８（Ａ）はＡ型の拡散の態様を示す模式図である。図８（Ｂ）はＢ型の拡散の態様を示す模式図である。図８（Ｃ）はＣ型の拡散の態様を示す模式図である。
【図９】各実施例および比較例における保磁力の測定箇所を示す模式図である。
【図１０】各実施例および比較例における熱減磁を示すグラフである。
【図１１】各実施例および比較例における熱減磁を示すグラフである。
【図１２】各実施例および比較例における熱減磁を示すグラフである。
【図１３】各実施例および比較例における熱減磁を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
【００２２】
＜Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石＞
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ結晶から成る粒子（結晶粒子）および粒界を有する。
【００２３】
Ｒは希土類元素の少なくとも１種を表す。希土類元素とは、長周期型周期表の第３族に属するＳｃとＹとランタノイド元素とのことをいう。ランタノイド元素には、例えば、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ等が含まれる。
【００２４】
Ｒの含有量は、好ましくは２８質量％以上３３質量％以下であり、より好ましくは２９．５質量％以上３１．５質量％以下である。Ｒの含有量を上記の範囲内とすることで、磁気特性および残留磁束密度が向上する。
【００２５】
Ｔは、Ｆｅ、あるいはＦｅおよびＣｏを表す。さらに、その他の遷移金属元素から選択される１種以上を含んでいてもよい。
【００２６】
Ｃｏの含有量は、０．３質量％以上５質量％以下の範囲が好ましく、０．４質量％以上２．５質量％以下とすることがより好ましい。Ｃｏの含有量を上記の範囲内とすることで、保磁力および耐食性が向上する。
【００２７】
Ｆｅの含有量は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の構成要素における実質的な残部である。
【００２８】
Ｂは、ホウ素（Ｂ）、あるいは、ホウ素（Ｂ）および炭素（Ｃ）を表す。
【００２９】
Ｂの含有量は、好ましくは０．７質量％以上１．１質量％以下であり、より好ましくは０．８質量％以上１．０質量％以下であり、さらに好ましくは０．８８質量％以上０．９８質量％以下である。Ｂの含有量を上記の範囲内とすることにより、残留磁束密度および保磁力が向上する。
【００３０】
Ｃの含有量は、他のパラメータ等によって変化し適量決定される。さらに、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、ＣｕまたはＡｌ等を含んでいてもよい。これらの元素の添加により、高保磁力化、高耐食性化、または温度特性の改善が可能となる。
【００３１】
さらに、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、重希土類元素としてＤｙ、Ｔｂ、またはその両方を含んでいることが好ましい。
【００３２】
重希土類元素は、結晶粒子及び粒界に含まれていてもよい。重希土類元素が、結晶粒子に実質的に含まれない場合は、粒界に含まれることが好ましい。
【００３３】
粒界における重希土類元素の濃度は、結晶粒子における濃度より高いことが好ましい。
【００３４】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、重希土類元素が粒界拡散されたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石であることが好ましい。重希土類元素を粒界拡散したＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、粒界拡散しないＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と比較して、より少量の重希土類元素で残留磁束密度および保磁力を向上させることができる。
【００３５】
粒界拡散に関して、拡散の様子をモデル化したＨａｒｒｉｓｏｎの拡散分類モデルが知られている。Ｈａｒｒｉｓｏｎの拡散分類モデルによれば、拡散がＡ型、Ｂ型、Ｃ型に分類される。図８（Ａ）〜図８（Ｃ）は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石１の粒界２１および結晶粒子２３に元素が拡散する様子を示す模式図である。図８（Ａ）がＡ型、図８（Ｂ）がＢ型、図８（Ｃ）がＣ型である。各図でハッチングした部分が、元素（本実施形態では重希土類元素）が拡散した部分を表す。なお、図８（Ａ）〜図８（Ｃ）では、図の上から下へと元素が拡散している。
【００３６】
図８（Ａ）に示すように、Ａ型の場合には、粒界２１とともに結晶粒子２３内部にも重希土類元素が拡散する。すなわち、Ａ型の場合には、粒子内への拡散が進行する。これに対し、図８（Ｃ）に示すように、Ｃ型の場合には、結晶粒子２３内部には重希土類元素が拡散せず、粒界２１にのみ重希土類元素が拡散する。図８（Ｂ）に示すように、Ｂ型の場合はＡ型の場合とＣ型の場合との中間である。
【００３７】
本実施形態では、粒界２１における重希土類元素（Ｄｙ、Ｔｂ、またはその両方）の濃度は、結晶粒子２３における重希土類元素の濃度と比較して高い方が好ましく、粒界２１にのみ拡散することが最も好ましい。したがって、拡散はＢ型またはＣ型が支配的であることが好ましく、Ｃ型が支配的であることが特に好ましい。粒界２１における重希土類元素の濃度が高い場合には、少ない重希土類元素で効率的に保磁力を向上させることが可能となる。
【００３８】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石中に含まれる各種成分の測定法は、従来から一般的に知られている方法を用いることができる。各種金属元素量については、蛍光Ｘ線分析（ＸＲＦ）により測定され、酸素量は、不活性ガス融解−非分散型赤外線吸収法により測定され、炭素量は、酸素気流中燃焼−赤外線吸収法により測定される。測定試料が小さいか含有金属元素量が微量の場合は誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ―ＡＥＳ）が用いられる。
【００３９】
なお、本発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の組成は上記組成に限定されるものではない。
【００４０】
図１Ａは、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石１を表す外観図である。Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石１は、ＸＹ平面と平行な第１主面１ａ、第２主面１ｂ、および、ＸＹ平面に垂直な４つの側面１ｃにより、直方体形状に形成される。４つの側面のうち任意の側面を第１側面とする。なお、対向する２つの主面１ａ、１ｂは互いに平行でなくてもよく、対向する任意の２つの側面１ｃも互いに平行でなくてもよい。本実施形態において、２つの主面１ａ、１ｂは、４つの側面１ｃより面積が大きい。
【００４１】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石１は直方体に限定されない。例えば、図１Ｂの外観図に示すように、円柱形状であってもよい。
【００４２】
また、図１Ｃの側面図に示すように、２つの主面１ａ、１ｂは曲面であってもよいし、図１Ｄの側面図に示すように、一方の主面１ａが曲面で他方の主面１ｂが平面であってもよい。
【００４３】
さらに、いずれかの主面が凹状であってもよい。
【００４４】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の寸法は特に制限がなく、用途に応じて適当な寸法とすればよい。例えば、図１Ａに示す直方体形状のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の場合には、Ｘ１＝１０〜１００ｍｍ、Ｙ１＝１０〜１００ｍｍ、Ｚ１＝１．５〜９ｍｍ程度とすればよい。図１Ｂに示す円柱形状のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の場合には、ｄ１＝１０〜１００ｍｍ、Ｚ１＝１．５〜９ｍｍ程度とすればよい。
【００４５】
特に、第１主面１ａに垂直な方向の厚みであるＺ１が１．５〜９ｍｍであることが好ましく、２〜７ｍｍであることがより好ましい。Ｚ１が上記範囲内にあることが好ましいのは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石１の主面１ａ、１ｂから重希土類元素を粒界拡散処理する場合において、重希土類元素が磁石の中心部にまで拡散しやすいからである。
【００４６】
ここで、本実施形態において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石１の第１主面１ａのみに重希土類元素を塗布することを１面塗布といい、対向している第１主面１ａおよび第２主面１ｂの２面に重希土類元素を塗布することを２面塗布という。また、本実施形態では便宜上「塗布」という用語を用いて説明するが、後述の粒界拡散工程で説明するように、「塗布」に限定されない。
【００４７】
Ｚ１が３ｍｍより厚い場合には、２面塗布が好ましい。Ｚ１が２〜３ｍｍの場合には、１面塗布でも２面塗布でもよい。Ｚ１が２ｍｍより薄い場合には、１面塗布が好ましい。
【００４８】
ここで、塗布する重希土類元素の総量を一定とする場合には、１面塗布の場合の塗布量は、２面塗布の場合の１面あたりの塗布量の２倍となる。また、Ｚ１が薄いほど塗布する重希土類元素の総量が減少する。
【００４９】
Ｚ１が２ｍｍより薄い場合に１面塗布が好ましいのは、Ｚ１が２ｍｍより薄い場合に２面塗布を行うと１面あたりの重希土類元素の塗布量が少なくなり、重希土類元素付着層を形成できない場合があるためである。重希土類元素付着層を形成できない場合には、重希土類元素が塗布面に均一に存在できず、保磁力の過剰なばらつきが生じる場合がある。
【００５０】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１において、第１主面１ａは第１側面１ｃよりも保磁力が高い。第1主面１ａ上で、最も保磁力が高い部分と最も保磁力が低い部分との差をΔＨｃｊＭとした場合に、ΔＨｃｊＭ≦６０ｋＡ／ｍであり、かつ、第１主面１ａから所定長さ以上離れ、前記第１主面１ａと平行な水平断面（第１断面）上で、最も保磁力が高い部分と最も保磁力が低い部分との保磁力の差をΔＨｃｊＧとした場合に、ΔＨｃｊＧ≦６０ｋＡ／ｍである。
【００５１】
第１主面１ａまたは前記第１主面１ａと平行な水平断面上の部分の面積に特に限定はないが、保磁力測定の観点から、１ｍｍ２以上１００ｍｍ２以下が好ましい。
【００５２】
本実施形態において、所定部分の保磁力とは、当該所定部分を含み体積を有する領域を切り出して得る保磁力測定用試料の保磁力に等しい。
【００５３】
体積を有する領域の形状は特に限定されないが、直方体または立方体とすることができる。例えば、一辺が1ｍｍ以上、１０ｍｍ以下の直方体または立方体としてもよい。また、測定すべき１領域あたりの体積は１ｍｍ３以上１０００ｍｍ３以下としてもよい。本実施形態では、領域の形状を図２Ｂに示す保磁力測定用試料１１の形状、すなわち、Ｘ２×Ｙ２×Ｚ２の直方体とした。
【００５４】
所定長さとは、例えば、第１主面１ａと第２主面１ｂとの間隔（図１ＡではＺ１）の２分の１の長さである。
【００５５】
本実施形態では、第１主面１ａの保磁力は、第１側面１ｃの保磁力よりも、少なくとも１ｋＡ／ｍ以上高いことが好ましい。なお、面の保磁力とは、当該面上の全部分の保磁力を平均した平均保磁力を指す。
【００５６】
ΔＨｃｊＭに関して、好ましくは、５ｋＡ／ｍ≦ΔＨｃｊＭ≦４０ｋＡ／ｍ、さらに好ましくは、５ｋＡ／ｍ≦ΔＨｃｊＭ≦２０ｋＡ／ｍである。また、ΔＨｃｊＧに関して、好ましくは、５ｋＡ／ｍ≦ΔＨｃｊＧ≦４０ｋＡ／ｍ、さらに好ましくは、５ｋＡ／ｍ≦ΔＨｃｊＧ≦２０ｋＡ／ｍである。ΔＨｃｊＭおよびΔＨｃｊＧの好ましい範囲に下限があるのは、一定の範囲内で第１主面１ａ、水平断面、またはその両方の保磁力のばらつきが存在することが、保磁力のばらつきが全くない場合と比較して、より好ましいためである。一定の範囲内でばらつきが存在することにより比較的に中心部保磁力が高まることで、熱減磁特性が高まる効果が得られる。
【００５７】
図２Ａは、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石１を主面に垂直な切断面で切断した場合の外観図である。なお、図２Ａの二点鎖線は、切断により取り除いた部分を表す。図３Ａおよび図４は、図２Ａに示す本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石１を切断線III―IIIで切断した断面の保磁力分布の模式図である。図３Ａは、第１主面１ａおよび第２主面１ｂに粒界拡散処理を施した場合の保磁力分布を表し、図４は第１主面１ａのみに粒界拡散処理を施した場合の保磁力分布を表す。なお、図３Ａおよび図４に示す保磁力分布は一例であり、保磁力分布はこれに限定されない。
【００５８】
図３Ｂは、２つの主面１ａ´、１ｂ´と４つの側面１ｃ´の６面すべてに粒界拡散処理が施された従来のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石１´の断面の保磁力分布の模式図である。
【００５９】
図３Ａ、図４および図３Ｂでは、黒色が濃い（ドットが多い）部分ほど保磁力が高く、黒色が薄い（ドットが少ない）部分ほど保磁力が低い。また、実線で区切られた各部分内では、保磁力が所定範囲内にあり、保磁力が実質的に同等である。なお、黒色の濃淡（ドットの多寡）は、各図面内の複数の部分における相対的な保磁力の大小を表す。黒色の濃淡（ドットの多寡）は、異なる図面間での相対的な保磁力の大小を表すものではない。
【００６０】
図３Ａに示すように、本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の保磁力は、主面（第１主面１ａおよび第２主面１ｂ）に平行な方向では、ほとんど変化しない。それに対し、主面に垂直な方向に保磁力の勾配があり、磁石の第１主面１ａおよび第２主面１ｂから磁石の内部に進むにしたがって、保磁力が低下する。
【００６１】
また、図４に示すように、本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の保磁力は、磁石の一方の主面（第１主面１ａ）の保磁力が最大であり、磁石のもう一方の主面（第２主面１ｂ）の保磁力が最小である分布となることもある。
【００６２】
図３Ａ、図４のいずれの分布も、主面（第１主面１ａ）に平行な方向では、ほとんど保磁力が変化しない分布、すなわち、ΔＨｃｊＭおよびΔＨｃｊＧが小さくなる分布である。
【００６３】
また、本実施形態では、図２Ａに示す点ＨＣαを通り第１主面１ａと垂直な直線Ｃ上における最も保磁力が高い部分と最も保磁力が低い部分との差、すなわち、直線Ｃを含む複数の部分の中で、最も保磁力が高い部分と最も保磁力が低い部分との差（ΔＨｃｊＣ）が５ｋＡ／ｍ≦ΔＨｃｊＣ≦８０ｋＡ／ｍであることが好ましい。
【００６４】
ここで、図２Ａの点ＨＣαは第１主面１ａの中心部にある点である。また、直線Ｃ上の部分とは、直線Ｃを特定の長さで含む部分のことである。例えば、当該特定の長さを１ｍｍ〜１０ｍｍとすることができる。本実施形態において直線Ｃ上の特定の部分の保磁力とは、前述した特定の長さで直線Ｃを含む部分を切り出して得る保磁力測定用試料の保磁力に等しい。
【００６５】
以下、第１主面１ａの中心部の決定方法について説明する。本実施形態では、第１主面１ａの中心部は、第１主面１ａ上の点であって、第１主面１ａの重心からの距離が最も小さい点を含む部分である。例えば、図１Ａに示す実施形態では、第１主面１ａの重心を含む部分を第１主面１ａの中心部とする。また、第１主面１ａの重心が第１主面１ａ上に無い場合には、第１主面１ａ上の点であって、第１主面１ａの重心から最も近い点を含む部分を中心部とする。
【００６６】
また、図３Ａの分布と図４の分布は、ともに、主面のどの点から垂直に磁石内部へ向かっても、保磁力の変化の態様が同様であるという特徴もある。具体的には、図２Ａに示す点ＨＡαを通過し前記第１主面と垂直な直線Ｅ上で、最も保磁力が高い部分と最も保磁力が低い部分との保磁力の差をΔＨｃｊＥとした場合に、
｜ΔＨｃｊＣ―ΔＨｃｊＥ｜≦２０ｋＡ／ｍ
であることが好ましい。
【００６７】
｜ΔＨｃｊＣ―ΔＨｃｊＥ｜とは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の中心部を通る直線Ｃ上における保磁力のばらつきとＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面を通る直線Ｅ上における保磁力のばらつきとの差を表す。
【００６８】
重希土類元素が磁石の中心部に十分に拡散している場合には、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の中心部を通る直線Ｃ上における保磁力のばらつきが小さくなり、ΔＨｃｊＣとΔＨｃｊＥとの差が小さくなる。
【００６９】
さらに、ΔＨｃｊＥ＞ΔＨｃｊＭであることが好ましい。ΔＨｃｊＥ＞ΔＨｃｊＭであるということは、第１主面内の保磁力のばらつきよりも第１側面内の保磁力のばらつきの方が大きいということである。
【００７０】
また、本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、ΔＨｃｊＭ、ΔＨｃｊＧがΔＨｃｊＣ、ΔＨｃｊＥと比べて低い傾向にある。
【００７１】
図３Ａの直線ＶＡ上の保磁力変化、すなわち、図３Ａの直線ＶＡ上の部分における保磁力の変化をグラフにした模式図が図５Ａであり、図４の直線ＶＣ上の保磁力変化をグラフにした模式図が図５Ｃである。図５Ａは、図３Ａの直線ＶＡ上の保磁力変化をグラフにした模式図であり、図５Ｃは、図４の直線ＶＣ上の保磁力変化をグラフにした模式図である。
【００７２】
図５Ａでは点ＨＣα、点ＨＣα´で保磁力が最大となり、点ＨＣγで保磁力が最小となる。また、点ＨＣαから点ＨＣγまで保磁力が単調に減少し、点ＨＣγから点ＨＣα´まで保磁力が単調に増加する。図５Ｃでは点ＨＣαで保磁力が最大となり、点ＨＣα´で保磁力が最小となる。また、点ＨＣαから点ＨＣα´まで保磁力が単調に減少する。
【００７３】
図５Ａのような保磁力の変化が得られるのは、粒界拡散工程で第１主面、第２主面に同量の重希土類元素を塗布した場合である。図５Ｃのような保磁力の変化が得られるのは、粒界拡散工程で第１主面のみに重希土類元素を塗布した場合である。
【００７４】
本実施形態における保磁力分布は図５Ａ、図５Ｃに限定されない。図５Ｂのように、保磁力が最小である点は点ＨＣα、点ＨＣα´の間であればどこであってもよい。図５Ｂのような保磁力分布となるのは、例えば、第１主面、第２主面に互いに異なる量の重希土類元素を塗布した場合である。
【００７５】
上記した本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、所望の磁気特性を有する。具体的には、従来のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石よりも重希土類元素の使用量を低減し、製造工程を簡略化して製造コストを低減しつつ、磁気特性（残留磁束密度、保磁力、熱減磁特性）に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得ることができる。
【００７６】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の中心部を通る直線上における保磁力のばらつきが小さいほど高い熱減磁特性を有する。
【００７７】
これに対し、従来のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１´の保磁力は、図３Ｂに示す断面の中では、当該断面の４隅が最大であり、磁石の中心部に向かうに従って低下する。すなわち、第１主面１ａ´に平行な方向に保磁力の勾配がある。つまり、ΔＨｃｊＭおよびΔＨｃｊＧが大きい。
【００７８】
なお、図３Ｂに示す断面の４隅は従来のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１´の稜線に該当する。そして、従来のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１´全体でいえば、８つの角部（図示せず）の保磁力が最大となる。
【００７９】
また、磁石の中心部の保磁力が磁石の第１主面１ａ´、第２主面１ｂ´または側面１ｃ´に近い部分の保磁力と比較してかなり低いため、｜ΔＨｃｊＣ―ΔＨｃｊＥ｜も大きくなる傾向にある。
【００８０】
本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の熱減磁特性が優れているのは、本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は保磁力のばらつきが小さいためであると本発明者らは考えている。保磁力のばらつきが熱減磁特性に大きな影響を与える理由は不明だが、保磁力が相対的に低い箇所が起点となって磁化反転が生じるため、保磁力のばらつきが大きいＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は熱減磁特性が劣ると考える。
【００８１】
図３Ａの保磁力分布をとる本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１は、磁石の中心部まで高保磁力である。したがって、相対的に保磁力が低いために減磁起点となると考えられる箇所が存在しない。これに対し、図３Ｂの保磁力分布をとる従来のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１´は、磁石の中心部の保磁力が低い。したがって、相対的に保磁力が低いために減磁起点となると考えられる箇所が存在する。
【００８２】
以上の理由により、本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１は従来のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１´と比較して熱減磁特性が優れていると考える。
【００８３】
また、保磁力のばらつきは小さければ小さいほどいいというものではなく、一定の範囲内でばらつきが存在することが好ましい。例えば、ΔＨｃｊＣが５ｋＡ／ｍ以上である場合が好ましいのは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の中心部よりＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面の方が、保磁力が適度に高い場合に、特に減磁特性（特に熱減磁特性）が優れるためである。
【００８４】
＜Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法＞
次に、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法を説明する。
【００８５】
なお、以下では、粉末冶金法で作製され、重希土類元素が粒界拡散されたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を例に説明するが、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法は、特に限定されるものではなく、他の方法も用いることができる。
【００８６】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法には、原料粉末を成形して成形体を得る成形工程と、前記成形体を焼結して焼結体を得る焼結工程と、前記焼結体に重希土類元素を粒界拡散させる粒界拡散工程とを有する。
【００８７】
このような本実施形態に係る製造方法によれば、保磁力分布を上述の態様に制御でき、熱減磁特性を向上させることができる。
【００８８】
以下、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法について詳しく説明していくが、特記しない事項については、公知の方法を用いればよい。
【００８９】
［原料粉末の準備工程］
原料粉末は、公知の方法により作製することができる。本実施形態では、単独の合金を使用する１合金法の場合について説明するが、第１合金と第２合金との２合金を混合して原料粉末を作製するいわゆる２合金法でもよい。
【００９０】
まず、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の組成に対応する原料金属を公知の方法で溶解した後、鋳造することによって所望の組成を有する合金を作製する。
【００９１】
合金を作製した後に、作製した合金を粉砕する（粉砕工程）。粉砕工程は、２段階で実施してもよく、１段階で実施してもよい。粉砕の方法には特に限定はない。例えば、各種粉砕機を用いる方法で実施される。
【００９２】
［成形工程］
成形工程では、粉砕工程により得られた粉砕粉末を所定の形状に成形する。成形方法には特に限定はないが、本実施形態では、粉砕粉末を金型内に充填し、磁場中で加圧する。
【００９３】
成形時の加圧は、２０ＭＰａ〜３００ＭＰａで行うことが好ましい。印加する磁場は、９５０ｋＡ／ｍ〜１６００ｋＡ／ｍであることが好ましい。粉砕粉末を成形して得られる成形体の形状は特に限定されるものではなく、例えば直方体、平板状、柱状等、所望とするＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の形状に応じて任意の形状とすることができる。
【００９４】
［焼結工程］
焼結工程は、成形体を真空または不活性ガス雰囲気中で焼結し、焼結体を得る工程である。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、成形体に対して、例えば、真空中または不活性ガスの存在下、１０００℃以上１２００℃以下、１時間以上２０時間以下で加熱する処理を行うことにより焼結する。これにより、高密度の焼結体が得られる。なお、この時点では焼結体全体にわたって実質的に均一な保磁力分布であることが好ましい。
【００９５】
［粒界拡散工程］
本実施形態では、前記焼結体に対して、重希土類元素を粒界拡散させる工程を有する。粒界拡散は、塗布または蒸着等により重希土類元素を、必要に応じて前処理を施した焼結体の表面に付着させた後、熱処理を行うことにより、実施することができる。これにより、最終的に得られるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の保磁力をさらに向上させることができる。なお、前処理の内容には特に制限はない。例えば公知の方法でエッチングを施した後に洗浄し、乾燥する前処理が挙げられる。
【００９６】
重希土類元素としては、ＤｙまたはＴｂが好ましく、Ｔｂがより好ましい。
【００９７】
なお、前記重希土類元素を付着させる方法には特に制限は無い。例えば、蒸着、スパッタリング、電着、スプレー塗布、刷毛塗り、ジェットディスペンサ、ノズル、スクリーン印刷、スキージ印刷、シート工法等を用いる方法がある。また、主面のみに重希土類元素を付着させるために、必要に応じて主面以外の面にマスクを行っても良い。
【００９８】
本実施形態では、重希土類元素を含有する塗料を作製し、塗料を少なくとも前記焼結体の第１主面に塗布する。
【００９９】
塗料の態様には特に制限はない。重希土類元素として何を用いるか特に制限はない。また、重希土類元素を含む重希土類化合物として、合金、酸化物、ハロゲン化物、水酸化物、水素化物等が挙げられるが、特に水素化物を用いることが好ましい。重希土類元素の水素化物としては、ＤｙＨ２、ＴｂＨ２、Ｄｙ−Ｆｅの水素化物、またはＴｂ−Ｆｅの水素化物が挙げられる。特に、ＤｙＨ２またはＴｂＨ２が好ましい。
【０１００】
重希土類化合物は粒子状であることが好ましい。また、平均粒径は１００ｎｍ〜５０μｍであることが好ましく、１μｍ〜１０μｍであることがより好ましい。
【０１０１】
塗料に用いる溶媒としては、重希土類化合物を溶解させずに均一に分散させ得るものが好ましい。例えば、アルコール、アルデヒド、ケトン等が挙げられ、なかでもエタノールが好ましい。
【０１０２】
塗料中の重希土類化合物の含有量には特に制限はない。例えば、１０〜５０質量％であってもよい。塗料には、必要に応じて重希土類化合物以外の成分をさらに含有させてもよい。例えば、重希土類化合物粒子の凝集を防ぐための分散剤等が挙げられる。
【０１０３】
本実施形態の粒界拡散工程は、従来の粒界拡散工程とは異なり、１つの第１主面または対向する第１主面と第２主面のみに重希土類元素を含む化合物を付着させ、第１側面に付着させないことに特徴がある。従来の６面塗布ではなく、１つの主面または対向する２つの主面のみに重希土類元素を含む化合物を付着させることで、重希土類元素の保磁力分布を上記の分布としやすくなる。さらに、同じような磁気特性を得ようとする場合には、重希土類元素を含む化合物の使用量を低減することができる。また、主面の全面に均一に重希土類元素を付着させることが好ましい。
【０１０４】
以下、塗布方法による重希土類元素の濃度分布および保磁力分布の変化について説明する。なお、本実施形態では、概ね、粒界中の重希土類元素の濃度変化に応じて保磁力が変化する。重希土類元素の濃度が高いほど保磁力が高くなる。
【０１０５】
本実施形態に係る２面塗布の場合における粒界拡散前の様子を示したのが図６である。第１主面１ａおよび第２主面１ｂに重希土類元素を塗布し、４つの側面１ｃ（２つの側面１ｃのみを図示）には重希土類元素を塗布しない。
【０１０６】
これに対し、従来の６面（全面）塗布の場合における粒界拡散前の様子を示したのが図７である。第１主面１ａ´、第２主面１ｂ´および４つの側面１ｃ´（２つの側面１ｃ´のみを図示）の全面に重希土類元素が塗布されている。
【０１０７】
図６に示す２面塗布の場合と図７に示す６面塗布の場合とを比較した場合に、従来では図７に示す６面塗布の方が図６に示す２面塗布よりも好ましいと考えられていた。しかしながら、実際には、図６に示す２面塗布を用いることで、図３Ａに示す保磁力分布を示す希土類焼結磁石１を、低コストで容易に得ることができることが本発明者等により新たに見出された。
【０１０８】
図７に示す６面塗布よりも図６に示す２面塗布が優れていることは、以下のようにして説明することができる。
【０１０９】
重希土類元素を粒界拡散させる際に、重希土類元素の拡散はフィックの法則に従う。フィックの法則とは、簡潔に言えば、拡散流束が濃度勾配に比例する旨を示す法則である。
【０１１０】
本実施形態に係る２面塗布の場合においては、第１主面１ａと第２主面１ｂとの二方向から、フィックの法則に従い、重希土類元素が焼結体内部に向かってへ拡散していく。これに対して、従来の６面（全面）塗布の場合においては、全ての塗布面からフィックの法則に従い焼結体内部に向かって重希土類元素が拡散していく。
【０１１１】
このため、従来の６面（全面）塗布の場合においては、特に、第１主面１ａ´と側面１ｃ´との角部において、また第２主面１ｂ´と側面１ｃ´との角部において、拡散方向が交わり、焼結体内部の中央に向かう拡散が弱められる。そして図３Ｂに示すような従来例に係る保磁力分布になるのではないかと考えられる。
【０１１２】
これに対して、本実施形態では、図６にも示すように、側面１ｃに塗布しても良かった重希土類元素の塗布量を第１主面１ａおよび第２主面１ｂに増量させることができる。さらに、側面１ｃからの拡散がないことも重なって、重希土類元素が中心部まで拡散し、図３Ａに示すような保磁力分布が得られると考えられる。上述した仮説は、２面塗布と６面塗布とで重希土類元素のトータル塗布量を同じにした場合の仮説であるが、２面塗布の場合において６面塗布の場合と同じような磁気特性を得ようとする場合には、重希土類元素の使用量を削減することができることも意味している。
【０１１３】
また、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１は、４つの側面１ｃから重希土類元素が拡散しないため、各主面における保磁力のばらつきが非常に小さい。
【０１１４】
塗布する重希土類元素を図３Ａの場合と同量としながら６面塗布し、図３Ａと同じ温度条件、時間条件で拡散させて得られる従来のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は図３Ｂに示す保磁力分布となる。図３Ｂに示すように、従来のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、主面（第１主面１ａ´、第２主面１ｂ´）と側面１ｃ´とが交わる部分およびその近傍での重希土類元素の濃度が相対的に高く、主面中心部の重希土類元素の濃度が相対的に低いため、主面における重希土類元素濃度のばらつきが大きい。
【０１１５】
また、２面塗布の場合に、第１主面の重希土類元素塗布量（あるいは密度）と第２主面の重希土類元素塗布量（あるいは密度）とを変化させてもよい。第１主面と第２主面とに同量の重希土類元素を塗布した場合には、保磁力変化が前記図５Ａに示す変化となる。１面塗布場合には前記図５Ｃに示す変化となる。２面塗布で、二つの主面への塗布量を互いに変化させた場合には、前記図５Ｂに示す変化となる。
【０１１６】
重希土類元素を含む塗料を塗布、乾燥させてから重希土類元素を焼結体内部に拡散処理させる。拡散処理の方法には特に限定はないが、通常は真空または不活性ガス中における加熱により拡散処理を実施する。なお、上記の例では、塗布を例として説明しているが、塗布以外の方法で、重希土類元素を付着させる場合も同様である。
【０１１７】
さらに本発明者らは、前述したＡ型、Ｂ型、Ｃ型の各拡散の内、どの拡散が支配的となるかは、拡散処理温度および基材組成、組織に依存することを見出した。拡散処理温度が高いほどＡ型が支配的となりやすく、拡散処理温度が低いほどＣ型が支配的となりやすい。前述の通り、Ｃ型が支配的となることが好ましい。また、拡散処理温度が低いほどＣ型が支配的となりやすいが、拡散処理温度が低いほど拡散速度も低下し、より長時間の加熱を必要とし、製造効率の低下を引き起こす場合がある。
【０１１８】
本実施形態に係る好ましい拡散処理温度は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の組成にも依存するが、７５０〜９００℃である。７５０℃以上とすることで拡散速度が十分に高くなりやすい。また、９００℃以下とすることでＣ型拡散が支配的になりやすい。
【０１１９】
また、重希土類元素の塗布量が同量である場合には、Ｃ型拡散が支配的となる温度で粒界拡散した場合の保磁力が、Ａ型拡散またはＢ型拡散が支配的となる温度で粒界拡散した場合と比較して高くなる傾向にある。
【０１２０】
［加工工程（粒界拡散後）］
拡散処理工程の後には、主面の表面に残存する残渣膜を除去するための処理を必要に応じて行ってもよい。拡散処理後の加工工程で実施する加工の種類に特に制限はない。例えば化学的な除去方法、物理的な切断、研削などの形状加工や、バレル研磨などの面取り加工などを前記拡散処理後に行ってもよい。
【０１２１】
以上の工程により得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、めっきや樹脂被膜や酸化処理、化成処理などの表面処理を施してもよい。これにより、耐食性をさらに向上させることができる。
【０１２２】
さらに、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を切断、分割して得られる磁石を用いることができる。
【０１２３】
具体的には、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、モータ、コンプレッサー、磁気センサー、スピーカ等の用途に好適に用いられる。
【０１２４】
また、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、単独で用いてもよく、２個以上のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を必要に応じて結合させて用いてもよい。結合方法に特に制限はない。例えば、機械的に結合させる方法や樹脂モールドで結合させる方法がある。
【０１２５】
２個以上のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を結合させることで、大きなＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を容易に製造することができる。２個以上のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を結合させた磁石は、特に大きなＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が求められる用途、例えば、ＩＰＭモータ、風力発電機、大型モータ等に好ましく用いられる。
【０１２６】
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
【実施例】
【０１２７】
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【０１２８】
実験例１
拡散処理工程前の焼結体
まず、２４ｗｔ％Ｎｄ−７ｗｔ％Ｐｒ―０．２ｗｔ％Ａｌ―２ｗｔ％Ｃｏ−０．２ｗｔ％Ｃｕ−０．１５ｗｔ％Ｚｒ−０．２ｗｔ％Ｇａ−０．９５ｗｔ％Ｂ−ｂaｌ．Ｆｅを満足する焼結体が得られるように、ストリップキャスティング法により原料合金を準備した。
【０１２９】
次いで、原料合金に対して室温で水素を吸蔵させた後、Ａｒガス雰囲気下で、６００℃、１時間の脱水素を行う水素粉砕処理（粗粉砕）を行った。
【０１３０】
次に、原料合金に対して、水素粉砕後微粉砕を行う前に粗粉砕粉末に粉砕助剤としてオレイン酸アミド０．１ｗｔ％を添加し、ナウタミキサを用いて混合した。その後、Ｎ２ガスを使用するジェットミルを用いて微粉砕を行い、平均粒径が４．０μｍ程度の微粉砕粉末とした。
【０１３１】
得られた微粉砕粉末を、電磁石中に配置された金型内に充填し、１２００ｋＡ／ｍの磁場を印加しながら５０ＭＰａの圧力を加える磁場中成形を行い、成形体を得た。
【０１３２】
得られた成形体を、１０６０℃で１２時間焼結し、焼結体を得た。その後、前記焼結体に対して面研磨し、切断し、洗浄し、乾燥して、最終的に２０．２×２０．２×６．２ｍｍのサイズの焼結体を得た。
【０１３３】
なお、焼結体全体の残留磁束密度が１３９０ｍＴ、焼結体全体の保磁力が１２８１ｋＡ／ｍであった。
【０１３４】
拡散処理工程
得られた焼結体に対して、硝酸とエタノールの混合溶液に３分間浸漬させた後にエタノールに１分間浸漬させる処理を２回行うことで、拡散処理工程の前処理を行った。前処理後に前記焼結体を洗浄し、乾燥した。
【０１３５】
また、焼結体へ塗布するＴｂ含有塗料を作製した。ＴｂＨ２原料を、Ｎ２ガスを使用するジェットミルを用いて微粉砕してＴｂＨ２微粉を作製した。ついで、前記ＴｂＨ２微粉をアルコール溶媒に混合し、アルコール溶媒中に分散させて塗料化し、Ｔｂ含有塗料を得た。
【０１３６】
実施例１、２では、前記焼結体の２つの主面（２０．２×２０．２ｍｍの面）に対して、Ｔｂ含有塗料を刷毛塗りで塗布した。このときのＴｂの付着密度が２３．４ｍｇ／ｃｍ２となるように塗布した。このときの基材全体に対するＴｂ付着量は基材重量１００ｗｔ％に対して，１．０ｗｔ％となる．
【０１３７】
比較例１、２では、前記焼結体の２つの主面（２０．２×２０．２ｍｍの面）、および４つの側面（２０．２×６．２ｍｍの面）全てに対して、前記Ｔｂ含有塗料を刷毛塗りで塗布した。このときのＴｂの付着密度が１４．５ｍｇ／ｃｍ２となるように塗布した。このときの基材全体に対するＴｂ付着量は、実施例１、２と同量（１．０ｗｔ％）となる。
【０１３８】
Ｔｂ含有塗料を塗布した後の焼結体に対して、下記表１に記載する温度および時間で拡散処理を行った後、５００℃で時効処理を行った。
【０１３９】
拡散処理工程後
拡散処理工程後の焼結体の６面全てに対して、０．１ｍｍの切削研磨を実施した。その結果、焼結体のサイズが２０．０×２０．０×６．０ｍｍとなった。研磨後の焼結体に対して、洗浄、乾燥を行い、表１に記載した試料（磁石）を得た。
【０１４０】
以下、各特性の評価方法について説明する。
【０１４１】
磁石全体の残留磁束密度、保磁力
残留磁束密度Ｂｒおよび磁石全体の保磁力ＨｃｊはＢＨトレーサーによって測定した。その際に、得られた試料を４等分して１０ｍｍ×１０ｍｍ×６ｍｍのサンプル４枚とし、そのうち２枚を重ねあわせて１０ｍｍ×１０ｍｍ×１２ｍｍとして測定した。
【０１４２】
部分保磁力
部分保磁力を測定する部分を含む領域を１ｍｍ×５ｍｍ×１ｍｍの大きさで切り出し、切り出した部分保磁力測定用試料の保磁力をパルスＢＨトレーサーによって測定した。
【０１４３】
具体的には、図２Ａに図示する断面を含み、図９に図示する位置で２５個の部分保磁力測定用試料を切り出した。
【０１４４】
ｘ軸方向では、点ＨＡαと点ＨＡ´αとの中点を点ＨＣαとし、点ＨＡαと点ＨＣαとの中点を点ＨＢα、点ＨＡ´αと点ＨＣαとの中点を点ＨＢ´αとした。そして、各点を含む部分をそれぞれ設定し、各部分を含む領域を切り出して、部分保磁力測定用試料とした。
【０１４５】
また、ｚ軸方向では、点ＨＡαと点ＨＡα´との中点を点ＨＡγとし、点ＨＡαと点ＨＡγとの中点を点ＨＡβ、点ＨＡα´と点ＨＡγとの中点を点ＨＡβ´とした。そして、各点を含む部分をそれぞれ設定し、各部分を含む領域を切り出して、部分保磁力測定用試料とした。なお、各領域の間には、図９には図示していない切り代が０．２〜０．３ｍｍ発生するため、厚さ６．０ｍｍの試料を厚さ方向（ｚ軸方向）に５分割すると、厚さ１ｍｍの部分保磁力測定用試料がちょうど５つ得られる。
【０１４６】
また、本実施例では、図９に示す２５か所の部分の部分保磁力からΔＨｃｊＭ、ΔＨｃｊＣ、ΔＨｃｊＥ、ΔＨｃｊＧを算出した。
【０１４７】
【表１】
0006784484.tif 000002
【０１４８】
【表２】
0006784484.tif 000003
【０１４９】
熱減磁
各試料の室温での磁束（Ｆｌｕｘ）を測定し、さらに熱減磁を測定する各温度での磁束を測定した。そして、次式に基づき熱減磁を計算により求めた。なお、Ｆｌｕｘはデジタル磁束計（東英工業製ＴＤＦ−５）を用い、サーチコイル（ターン数２００）による繰り返し引き抜き法により求めた。実施例１、２および比較例１、２の熱減磁の変化を図示したのが図１０である。
熱減磁（％）＝１００×（Ｆｌｕｘ（測定温度）−Ｆｌｕｘ（室温））／Ｆｌｕｘ（室温）
【０１５０】
表１より、２面塗布および拡散処理を行った実施例１、２はΔＨｃｊＭ≦６０ｋＡ／ｍおよびΔＨｃｊＧ≦６０ｋＡ／ｍを満たす。これに対し、６面塗布を行った比較例１、２はΔＨｃｊＭ≦６０ｋＡ／ｍおよびΔＨｃｊＧ≦６０ｋＡ／ｍを満たさない。
【０１５１】
そして、図１０より、２面塗布を行った実施例１、２は６面塗布を行った比較例１、２より熱減磁率が小さく、熱減磁特性が優れている。さらに、実施例１、２は比較例１、２と同等のＴｂ使用量で、より優れたＢｒおよびＨｃｊを得ている。すなわち、実施例１、２は２面塗布によって、より効率的に重希土類元素が拡散され、その結果、好ましい磁気特性を得ている。また、実質的にＴｂ使用量の削減に成功しているともいえる。
【０１５２】
また、実施例１と実施例２とを比較すると、拡散処理工程において９５０℃で１０時間加熱した実施例１よりも、８５０℃で１５時間加熱した実施例２の方が、熱減磁特性が優れ、部分保磁力のばらつき、すなわち、ΔＨｃｊＭ、ΔＨｃｊＣ、ΔＨｃｊＥ、ΔＨｃｊＧも小さい結果となった。
【０１５３】
実験例２
実験例１のＴｂ付着密度を表３、表４に示す値に変更した点以外は実験例１と同様にして実施例３〜６および比較例３〜６を得た。結果を表３〜表５に示す。
【０１５４】
【表３】
0006784484.tif 000004
【０１５５】
【表４】
0006784484.tif 000005
【０１５６】
【表５】
0006784484.tif 000006
【０１５７】
表３〜表５より、２面塗布を行った実施例３〜６はΔＨｃｊＭ≦６０ｋＡ／ｍおよびΔＨｃｊＧ≦６０ｋＡ／ｍを満たす。これに対し、６面塗布を行った比較例３〜６はΔＨｃｊＭ≦６０ｋＡ／ｍおよびΔＨｃｊＧ≦６０ｋＡ／ｍを満たさない。
【０１５８】
そして、図１１、図１２より、２面塗布を行った実施例３〜６は６面塗布を行った比較例３〜６より熱減磁率が小さく、熱減磁特性が優れている。さらに、実施例３〜６は比較例３〜６と同等のＴｂ塗布量で、より優れたＢｒおよびＨｃｊを得ている。すなわち、実施例３〜６は２面塗布によって、より効率的に重希土類元素が拡散され、その結果、好ましい磁気特性を得ている。また、実質的にＴｂ使用量の削減に成功しているともいえる。
【０１５９】
また、実施例３と実施例４とを比較すると、拡散処理工程において高温で短時間加熱した実施例３よりも、低温で長時間加熱した実施例４の方が、熱減磁特性が優れ、ΔＨｃｊＣ、ΔＨｃｊＥも小さい結果となった。また、実施例５と実施例６とを比較すると、拡散処理工程において高温で短時間加熱した実施例５よりも、低温で長時間加熱した実施例６の方が、熱減磁特性が優れ、ΔＨｃｊＣ、ΔＨｃｊＥも小さい結果となった。
【０１６０】
実験例４
実験例１のＴｂＨ２をＤｙＨ２に代えた点以外は実験例１と同様にして実施例１１、１２および比較例１１、１２を得た。結果を表６、表７に示す。
【０１６１】
【表６】
0006784484.tif 000007
【０１６２】
【表７】
0006784484.tif 000008
【０１６３】
表６、表７より、２面塗布を行った実施例１１、１２はΔＨｃｊＭ≦６０ｋＡ／ｍを満たす。これに対し、６面塗布を行った比較例１１、１２はΔＨｃｊＭ≦６０ｋＡ／ｍを満たさない。
【０１６４】
そして、図１３より、２面塗布を行った実施例１１、１２は６面塗布を行った比較例１１、１２より熱減磁率が小さく、熱減磁特性が優れている。さらに、実施例１１、１２は比較例１１、１２と同等のＤｙ塗布量で、より優れたＢｒおよびＨｃｊを得ている。すなわち、実施例１１、１２は２面塗布によって、より効率的に重希土類元素が拡散され、その結果、好ましい磁気特性を得ている。実質的にＤｙ使用量の削減に成功しているともいえる。
【０１６５】
また、実施例１１と実施例１２とを比較すると、拡散処理工程において高温で短時間加熱した実施例１１よりも、低温で長時間加熱した実施例１２の方が、熱減磁特性が優れ、部分保磁力のばらつきも小さい結果となった。
【０１６６】
なお、Ｔｂを用いた実施例１、２とＤｙを用いた実施例１１、１２とを比較すると、Ｔｂを用いた実施例１、２の方が残留磁束密度、保磁力および熱減磁特性の全てにおいて優れている。
【符号の説明】
【０１６７】
１…Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石
１´…従来のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石
１ａ，１ａ´…第１主面
１ｂ，１ｂ´…第２主面
１ｃ，１ｃ´…側面
１１…保磁力測定用試料
２１…粒界
２３…結晶粒子
【図１Ａ】
0006784484.tif 000009
【図１Ｂ】
0006784484.tif 000010
【図１Ｃ】
0006784484.tif 000011
【図１Ｄ】
0006784484.tif 000012
【図２Ａ】
0006784484.tif 000013
【図２Ｂ】
0006784484.tif 000014
【図３Ａ】
0006784484.tif 000015
【図３Ｂ】
0006784484.tif 000016
【図４】
0006784484.tif 000017
【図５Ａ】
0006784484.tif 000018
【図５Ｂ】
0006784484.tif 000019
【図５Ｃ】
0006784484.tif 000020
【図６】
0006784484.tif 000021
【図７】
0006784484.tif 000022
【図８】
0006784484.tif 000023
【図９】
0006784484.tif 000024
【図１０】
0006784484.tif 000025
【図１１】
0006784484.tif 000026
【図１２】
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【図１３】
0006784484.tif 000028