(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック体と、該セラミック体の内部に設けられた発熱抵抗体と、前記セラミック体の表面に設けられ前記発熱抵抗体と電気的に接続された電極層と、該電極層にろう材で接合されたリード部材とを備え、
前記リード部材は前記電極層から立ち上がっている立ち上がり部を有しており、
前記ろう材は、外表面に面する前記電極層との境界部および外表面に面する前記リード部材との境界部におけるＮｉの含有比率が他の部位よりも高く、前記外表面に面する前記電極層との境界部である前記立ち上がり部の軸方向から前記ろう材を見たときの前記ろう材の周縁部に、Ｎｉが外周に沿って偏在していることを特徴とするヒータ。
【請求項２】
前記ろう材の外表面に面する前記電極層との境界部では、前記電極層から前記ろう材の外表面にかけてＮｉが分散していることを特徴とする請求項１に記載のヒータ。
【請求項３】
前記立ち上がり部を軸方向に切断する断面で前記ろう材を見たときの前記ろう材の形状がメニスカス状であって、
当該メニスカス状の前記ろう材の外表面に相当する曲線を三等分したそれぞれの等分点における垂線で区画したときの中央領域におけるＮｉの含有比率が内側領域におけるＮｉの含有比率および外側領域におけるＮｉの含有比率よりも低いことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のヒータ。
【請求項４】
前記リード部材は前記電極層から立ち上がっている立ち上がり部を有しており、前記外表面に面する前記電極層との境界部が前記立ち上がり部の軸方向から前記ろう材を見たときの前記ろう材の周縁部であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のうちのいずれかに記載のヒータ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本開示は、液体加熱用ヒータ、粉体加熱用ヒータ、気体加熱用ヒータおよび酸素センサ用ヒータ等に用いられるヒータに関する。
【背景技術】
【０００２】  液体加熱用ヒータ、粉体加熱用ヒータ、気体加熱用ヒータおよび酸素センサ用ヒータ等に用いられるヒータとして、例えば特許文献１に開示されたヒータ装置が知られている。特許文献１に開示されたヒータ装置は、内部に発熱抵抗体が埋設されたセラミック体と、セラミック体の表面に設けられた電極層と、電極層にろう材で接合されたリード部材とを備えている。【０００３】  ここで、接合部（ろう材）を腐食に強くする為、ろう付け後にニッケル（Ｎｉ）メッキをし、さらに熱処理することで、ろう材の内部全域にニッケル（Ｎｉ）が分散されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１４−１５４３８９号公報
【発明の概要】
【０００５】
本開示のヒータは、セラミック体と、該セラミック体の内部に設けられた発熱抵抗体と、前記セラミック体の表面に設けられ前記発熱抵抗体と電気的に接続された電極層と、該電極層にろう材で接合されたリード部材とを備える。前記リード部材は前記電極層から立
ち上がっている立ち上がり部を有しており、前記ろう材は、外表面に面する前記電極層との境界部および外表面に面する前記リード部材との境界部におけるニッケル（Ｎｉ）の含有比率が他の部位よりも高く、前記外表面に面する前記電極層との境界部である前記立ち上がり部の軸方向から前記ろう材を見たときの前記ろう材の周縁部に、ニッケル（Ｎｉ）が外周に沿って偏在している。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】ヒータの実施形態を示す概略斜視図である。
【図２】図１に示すヒータの概略縦断面図である。
【図３】図２示すヒータの要部拡大斜視図である。
【図４】ヒータの実施形態の他の例を示す概略斜視図である。
【図５】図４に示すヒータの要部拡大斜視図である。
【図６】ヒータの実施形態の他の例を示す概略斜視図である。
【図７】ヒータの実施形態の他の例を示す概略斜視図である。
【図８】ヒータを構成するリード部材の他の例を示す要部拡大断面図である。
【発明を実施するための形態】
【０００７】  従来のヒータは、ろう材のニッケル（Ｎｉ）が分散した領域は硬くなるので、例えばリード部材が引っ張られるような応力がろう材にかかると、ろう材における電極層との境界部およびリード部材との境界部に負荷がかかり、クラックが生じて破損してしまうおそれがあった。
【０００８】  本開示のヒータは、ろう材における最も耐腐食性が必要な電極層との境界部およびリード部材との境界部のニッケル（Ｎｉ）含有比率が高く、耐腐食性をそれほど必要としていない境界部以外の他の部位のニッケル（Ｎｉ）含有比率が低いことで、電極層との境界部およびリード部材との境界部よりも他の部位のほうが変形しやすくなり、力が加わった時、電極層との境界部およびリード部材との境界部に応力が集中しにくくなって、この部位にクラックが生じるのを抑制することができる。
【０００９】  以下、本実施形態のヒータについて図面を参照して説明する。
【００１０】  図１はヒータの実施形態を示す概略斜視図、図２は図１に示すヒータの概略縦断面図、図３は図２に示すヒータの要部拡大断面図である。また、図４はヒータの実施形態の他の例を示す概略斜視図、図５は図４に示すヒータの要部拡大斜視図、図６および図７はヒータの実施形態の他の例を示す概略斜視図である。さらに、図８はヒータを構成するリード部材の他の例を示す要部拡大断面図である。
【００１１】  図１〜図３に示すように、このヒータ１０は、セラミック体１と、セラミック体１の内部に設けられた発熱抵抗体２と、セラミック体１の表面に設けられ発熱抵抗体２と電気的に接続された電極層３と、電極層３にろう材５で接合されたリード部材４とを備えている。
【００１２】  セラミック体１は、発熱抵抗体２を保護するために設けられる。セラミック体１の形状は、例えば棒状、筒状、板状などが挙げられる。棒状としては、例えば円柱状または角柱状等の柱状等が挙げられる。筒状としては、例えば円筒状または角筒状が挙げられる。図１〜図３ではセラミック体１が棒状（円柱状）のヒータ１０を示しているが、図４に示すようにセラミック体１が筒状（円筒状）のヒータ１０であってもよく、図６および図７に示すようにセラミック体１が板状のヒータ１０であってもよい。
【００１３】  セラミック体１は、絶縁性のセラミック材料を含む。絶縁性のセラミック材料としては、例えばアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）または窒化アルミニウム（ＡｌＮ）が挙げられる。熱伝導率に優れるという観点からは窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を用いることができる。特に、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を用いる場合には、セラミック体１の熱伝導率を１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）と高くできるので、セラミック体１の内部に設けられた発熱抵抗体２で発生した熱をヒータ１０の表面に効率良く伝えることができる。したがって、ヒータ１０の急速昇温が可能となる。
【００１４】  セラミック体１は、製造のしやすさの観点からはアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を用いることができる。セラミック体１が円柱状の場合には、セラミック体１の寸法は、例えば長さを１００ｍｍに、外径を２０ｍｍに設定することができる。また、セラミック体１が板状の場合には、セラミック体１の寸法は、例えば長さを８０ｍｍに、幅を５０ｍｍに、厚みを２ｍｍに設定することができる。セラミック体１が円筒状の場合には、セラミック体１の寸法は、例えば長さを１００ｍｍに、外径を２０ｍｍに、内径を１４ｍｍに設定することができる。
【００１５】  発熱抵抗体２は、電流が流れることによって発熱する。発熱抵抗体２はセラミック体１の内部に設けられている。すなわち、発熱抵抗体２はセラミック体１に埋設されている。
【００１６】  発熱抵抗体２は、長さ方向に繰り返して折り返しながら、周方向に沿って設けられた、いわゆる蛇行した折り返し部を有している。発熱抵抗体２の両端部は引出電極２１に接続されている。引出電極２１は、セラミック体１の後端部へと引き回され、後端部においてセラミック体１の外周面に引き出され、電極層３と電気的に接続されている。すなわち、発熱抵抗体２の両端部は、引出電極２１を介して、セラミック体１の外周面に設けられた電極層３と電気的に接続されている。
【００１７】  発熱抵抗体２は金属材料を含む。金属材料としては、例えばタングステン（Ｗ），モリブデン（Ｍｏ），レニウム（Ｒｅ）等が挙げられる。発熱抵抗体２の寸法は、例えば幅を１ｍｍに、折り返してなる全長を３０００ｍｍに、厚みを０．０２ｍｍに設定することができる。引出電極２１は、発熱抵抗体２と同じ金属材料を用いて、発熱抵抗体２と同時に形成することができる。また、引出電極２１は、発熱抵抗体２とは異なる材料を用いて別々に形成することもできる。
【００１８】  電極層３はセラミック体１の外表面に設けられている。電極層３は、引出電極２１を介して発熱抵抗体２に接続されている。電極層３も金属材料を含む。金属材料としては、例えばタングステン（Ｗ），モリブデン（Ｍｏ），レニウム（Ｒｅ）等が挙げられる。
【００１９】  電極層３の寸法は、例えば長さを９ｍｍに、幅を５ｍｍに、厚みを０．０２ｍｍに設定することができる。なお、本実施形態においては、電極層３が引出電極２１を介して発熱抵抗体２に接続されているが、これに限られない。具体的には、ヒータ１０が引出電極２１を有しておらず、電極層３と発熱抵抗体２とが直接接続されていてもよい。
【００２０】  リード部材４は発熱抵抗体２に電力を供給するための部材である。リード部材４は外部の電源（図示せず）に接続される。リード部材４としては、ニッケル（Ｎｉ），銅（Ｃｕ）などの金属を含む線材または板材を用いることができる。リード部材４は、電極層３の表面上にろう材５を用いて取り付けることができる。
【００２１】  ここで、リード部材４としては、例えば図１〜図３および図６に示すように、電極層３から立ち上がる第１部分４１と、第１部分４１とは異なる向きに向かって延びる第２部分４２とを有することができる。なお、図１〜図３および図６に示す例では、第１部分４１から第２部分４２にかけてほぼ垂直に折れ曲がるように構成され、第２部分４２がセラミック体１の長手方向に沿って当該セラミック体１の後端を超えて延びている例を示しているが、この形状に限定されるものではない。例えば、第１部分４１から第２部分４２にかけての折れ曲がりの角度がほぼ垂直でなくてもよく、また第２部分４２の延びる向きがセラミック体１の長手方向に沿っていなくてもよい。
【００２２】  また、リード部材４としては、図４、図５および図７に示すように、セラミック体１の表面に沿ってほぼ真っ直ぐに延びてもよい。この場合、リード部材４の側面を電極層３に当接させて、この当接させた部分がろう材５で覆われるようにして接合される。
【００２３】  また、リード部材４としては、図８に示すように、第２部分４２よりも外側を経由して第１部分４１と第２部分４２とを繋ぐ湾曲部４３とを備えていてもよい。これにより、セラミック体１の長さ方向に平行な方向に振動が生じたときに、湾曲部４３がたわむことによって、この振動を低減することができる。このため、第１部分４１と電極層３との接合部に生じる応力を低減できる。その結果、セラミック体１の長さ方向に平行な方向の振動に対する強度を向上させることができる。
【００２４】  ろう材５は、例えば金（Ａｕ），金−銅（Ａｕ−Ｃｕ），銀−銅（Ａｇ−Ｃｕ），銀（Ａｇ）を主成分（最も多く含む）とする。
【００２５】  そして、ろう材５は、外表面に面する電極層３との境界部５１および外表面に面するリード部材４との境界部５２におけるニッケル（Ｎｉ）の含有比率が他の部位５３よりも高い。
【００２６】  ここで、ろう材５の外表面に面する電極層３との境界部５１とは、ろう材５の露出した表面と電極層３の露出した表面との境界に沿ったろう材５の端部のことである。また、ろう材５の外表面に面するリード部材４との境界部５２とは、ろう材５の露出した表面とリード部材４の露出した表面との境界に沿ったろう材５の端部のことである。これら境界部５１および境界部５２におけるニッケル（Ｎｉ）の含有比率が、他の部位５３、特に電極層３との境界からリード部材との境界までの曲線距離のちょうど中央に位置する中央部の表面部分のニッケル（Ｎｉ）含有比率と比べたときに高くなっている。
【００２７】  ろう材５における最も耐腐食性が必要な電極層３との境界部およびリード部材４との境界部のニッケル（Ｎｉ）含有比率が高く、耐腐食性をそれほど必要としていない中央部のニッケル（Ｎｉ）含有比率が低いことで、中央部が電極層３との境界部およびリード部材４との境界部よりも変形しやすくなり、力が加わった時、電極層３との境界部およびリード部材４との境界部に応力が集中しにくくなって、境界部にクラックが生じるのを抑制することができる。
【００２８】  なお、ろう材５中におけるニッケル（Ｎｉ）の含有比率は、他の部位５３のうち最も含有比率の低い中央部の表面部分で例えば０．５〜２０体積％、含有比率の高い外表面に面する電極層３との境界部または外表面に面するリード部材４との境界部で例えば５０〜９９．５体積％とされる。この含有比率は、波長分散型の電子線マイクロアナライザ（Electron Probe Micro Analyzer）いわゆるＥＰＭＡを用いて、画像解析により求めることができる。このＥＰＭＡによれば、ろう材５中のニッケル（Ｎｉ）の含有比率の分布状態も相対的に画像の色調で比較することができる。
【００２９】  ろう材５の外表面に面する電極層３との境界部では、電極層３からろう材５の外表面にかけてニッケル（Ｎｉ）が分散していてもよい。電極層３からろう材５の外表面にかけてニッケル（Ｎｉ）を分散させることによって、ろう材５の電極層３との界面から外表面までニッケル（Ｎｉ）が多くなり、この領域で部分的に硬くなって応力が集中するのを抑制することができる。
【００３０】  さらに、図３および図８に示すように、リード部材４は電極層３から立ち上がっている立ち上がり部（第１部分４１）を有している。立ち上がり部（第１部分４１）を軸方向に切断する断面でろう材５を見たときのろう材５の形状がメニスカス状である。当該メニスカス状のろう材５の外表面に相当する曲線を三等分したそれぞれの等分点における垂線（図に示す破線）で区画したときの中央領域５０１におけるニッケル（Ｎｉ）の含有比率が内側領域５０２におけるニッケル（Ｎｉ）の含有比率および外側領域５０３におけるニッケル（Ｎｉ）の含有比率よりも低くなっていてもよい。
【００３１】  ろう材５の中央領域５０１において、外表面から電極層３との界面にかけて全体にわたってのニッケル（Ｎｉ）の含有比率が低くなることで、ろう材５がより柔らかく変形しやすくなるので、クラックが生じるのをさらに抑制することができる。
【００３２】  なお、中央領域５０１全体の含有比率の平均値が、内側領域５０２全体の含有比率および外側領域５０３全体の含有比率のそれぞれの平均値よりも低くなっていてもよいが、中央領域５０１のどの領域の含有比率をとっても内側領域５０２全体の含有比率および外側領域５０３全体の含有比率のそれぞれの平均値よりも低くなっているのが効果的である。
【００３３】  この場合において、立ち上がり部（第１部分４１）の軸方向からろう材５を見たとき、ろう材５の外周は円形状になっていて、外表面に面する電極層３との境界部５１はろう材５の周縁部である。なお、ろう材５の外周に沿った周縁部に一様にニッケル（Ｎｉ）が多くあることで、周縁部の中で部分的に応力が集中するのを抑制することができる。
【００３４】  また、立ち上がり部（第１部分４１）の軸方向からろう材５を見たとき、ろう材５の内周は立ち上がり部（第１部分４１）の外周の形状になっていて、外表面に面するリード部材４との境界部５２はろう材５の中心部である。なお、ろう材５の内周に沿った中心部に一様にニッケル（Ｎｉ）が多くあることで、中心部の中で部分的に応力が集中する箇所ができるのを抑制することができる。
【００３５】  次に、本実施形態のヒータ１０の製造方法の一例について説明する。本例では、セラミック体１が円筒状のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）質セラミックスからなる場合について説明する。
【００３６】  まず、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を主成分とし、シリカ（ＳｉＯ２），カルシア（ＣａＯ），マグネシア（ＭｇＯ），ジルコニア（ＺｒＯ２）が合計で１０質量％以内になるように調整したアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）質セラミックグリーンシートを作製する。
【００３７】  また、上記成分を混合してプレス成型や押し出し成型等で円筒状の成型体を作製する。
【００３８】  発熱抵抗体２となる抵抗体ペースト、引出電極２１となる引出電極ペーストの材料としては、セラミック体１との同時焼成によって作製が可能なタングステン（Ｗ），モリブデン（Ｍｏ），レニウム（Ｒｅ）等の高融点金属を主成分とするものを用いる。このとき、ヒータ１０の用途に応じて、抵抗体ペーストのパターンの長さ、折り返しパターンの距離・間隔、パターンの線幅を変更することにより、発熱抵抗体２の発熱位置や抵抗値を所望の値に設定する。このとき、引出電極２１には発熱抵抗体２よりも抵抗値が低くなるようにパターン幅を広くしたり、抵抗体ペーストを抵抗値の低い材料としたりする。
【００３９】  次に、転写フィルムたとえばＰＥＴフィルム等に発熱抵抗体２となる抵抗体ペーストを用いた発熱抵抗体パターンおよび引出電極２となる引出電極パターンをそれぞれ別のＰＥＴフィルムにスクリーン印刷等の手法を用いて印刷する。発熱抵抗体パターンが印刷されたＰＥＴフィルムを円筒状成型体の側面に押し付けるようにして巻き付けて転写を行う。
【００４０】  次に電極パターンが印刷されたＰＥＴフィルムを同様に成形体に転写する。これらのパターンが転写された成型体に、シート状に成形した、スルーホール導体および電極層３となる電極層パターンが設けられたセラミックグリーンシートを巻きつけることで、外表面に電極層３の電極層パターンを有し、内部に発熱抵抗体パターンおよび引出電極パターンを有するセラミック体１となる円筒状の成型体を得られる。
【００４１】  次に、得られた円筒状の成形体を水素ガス等の非酸化性ガス雰囲気中で１５００℃〜１６００℃程度で焼成する。さらに、ろう材５として金（Ａｕ），金−銅（Ａｕ−Ｃｕ），銀−銅（Ａｇ−Ｃｕ），銀（Ａｇ）ろう等のろう材５を用いて、電極層３とニッケル（Ｎｉ）からなるリード部材４とを接合する。上記ろう材５を用いてリード部材４を接合する際には、電極層３に接触するリード部材４の第１部分４１の外周に薄いシート状に加工されたろう材をあらかじめ巻きつけておき、ろう材を加熱溶融させるのがよい。
【００４２】  ここで、円筒状成型体に電極層パターンを形成しておき、セラミックグリーンシートに金型等を用いて凹部となる孔または切欠きを設け、電極層パターンが孔または切欠きから露出する様に円筒状成型体にセラミックグリーンシートを巻き付け、この露出した部分にリード部材４をろう材５で接合させてもよい。また、円筒状成型体に電極層パターンを形成しておき、この電極層パターンが露出するような大きさのセラミックグリーンシートを巻きつけ、この露出した部分にリード部材４をろう材５で接合させてもよい。なお、この方法はセラミック体１が円筒状成型体の場合に限られず、円柱状成型体の場合も同様であり、また板状成型体の場合も巻きつけるのではなく積層する以外が同様である。
【００４３】  そして、ニッケル（Ｎｉ）含有比率が高い領域を形成するには、ろう材５を配置する前にろう材５の表面にあらかじめニッケル（Ｎｉ）をメッキ、スパッタ等の方法で部分的に付与しておき、ニッケル（Ｎｉ）が付与された部分が外表面に面する電極層３との境界部および外表面に面するリード部材４との境界部に位置するようにろう材５をリード部材４に巻き付けるなどして配置した後、ろう付け作業を行えばよい。
【００４４】  また、ろう付けの焼成条件を制御し、ろう材５が外周側へ広がって溶融することを利用して、ニッケル（Ｎｉ）含有比率が高い領域を形成することもできる。具体的には、電極層３の周縁部にニッケル（Ｎｉ）を厚めに施したうえで、リード部材４にろう材５を緻密に巻き付けた上でろう材５の融点まで急激に昇温する。すると、ろう材５は急激に溶融を開始して電極層３の周縁部に向かって広がろうとする。この時、電極層３に施されたニッケル（Ｎｉ）は溶融したろう材５内部に溶け込むが、ろう材５を急激に溶融させて電極層３の周縁部に向かって広がらせようとすることで、溶融して広がるろう材５の先端部分にＮｉを偏在させることができる。
【００４５】  なお、電極層３全体にろう材５が広がるまで溶融を進行させると、ニッケル（Ｎｉ）がろう材５全体に均一に拡散するので、電極層３の周縁部に達する前に温度冷却してろう材５の外周部（外表面に面する電極層３との境界部）にろう材を偏在させて均一に拡散するのを防げばよい。
【００４６】  あるいは、一旦ろう付けを行った上で、ニッケル（Ｎｉ）含有比率が高い領域を形成させる場所にニッケル（Ｎｉ）をメッキしたり、スパッタした上で熱処理したりすることもできる。
【００４７】  以上のような方法により、本開示のヒータ１０を作製することができる。
【符号の説明】
【００４８】１：セラミック体２：発熱抵抗体２１：引出電極３：電極層４：リード部材４１：第１部分４２：第２部分４３：湾曲部５：ろう材５１：外表面に面する電極層との境界部５２：外表面に面するリード部材との境界部５３：他の部位５０１：中央領域５０２：内側領域５０３：外側領域１０：ヒータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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