(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）化粧組成物を製造する段階；
（ｂ）中空状の光沢顔料を製造する段階；及び
（ｃ）前記中空状の光沢顔料を前記化粧組成物１００重量部に対して１〜１５重量部混合する段階；を含み、
前記光沢顔料は、内部の中央を貫通する中空を有し、
前記（ｂ）段階は、
（ｂ−１）平均直径が１０〜１５０μｍであって雲母からなる板状フレーク基材にＴｉＯ２をコーティングして、ＴｉＯ２からなる０．１〜３μｍの厚さの金属酸化物コーティング層を形成する段階と、
（ｂ−２）前記金属酸化物コーティング層が形成された板状フレーク基材を脱イオン水に混合して懸濁させた状態で、酸性溶液を投入して１次的に酸処理した後、還流水洗及び濾過させる段階と、
（ｂ−３）  前記（ｂ−２）段階の後、脱水水洗して得られた結果物に脱イオン水を混合して懸濁させた状態で、塩基性溶液を投入して２次的にアルカリ処理した後、還流及び濾過させる段階と、
（ｂ−４）  前記（ｂ−３）段階の結果物を乾燥して、前記板状フレーク基材が除去された中空構造の金属酸化物コーティング層を得る段階と、を含み、
前記（ｂ−２）段階において、前記酸処理は、３００〜５００ｒｐｍの速度で撹拌しながら、１５〜４０ＫＨｚの周波数及び７０〜１１０Ｗの出力電力条件で超音波を印加し、
前記酸性溶液は、硫酸溶液であり、
前記塩基性溶液は、水酸化ナトリウム溶液であり、
前記酸性溶液の濃度が４０〜６０重量％であり、
前記塩基性溶液の濃度が４０〜５５重量％である、紫外線遮断効果に優れた化粧品の製造方法。
【請求項２】
前記（ｂ−２）段階において、
前記還流は、
８０〜１２０℃で４〜６時間の間行うことを特徴とする、請求項１に記載の紫外線遮断効果に優れた化粧品の製造方法。
【請求項３】
前記（ｂ−３）段階において、
前記還流は、
５０〜７０℃で１〜３時間の間行うことを特徴とする、請求項１に記載の紫外線遮断効果に優れた化粧品の製造方法。
【請求項４】
前記（ｂ−４）段階において、
前記乾燥は、
１００〜１５０℃で１０〜１２０分間行うことを特徴とする、請求項１に記載の紫外線遮断効果に優れた化粧品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化粧品の製造方法に関するものであって、さらに詳細には、紫外線遮断効果とともに白濁現象を改善しながら使用感および密着感が良く、肌に塗布後、脂っぽさおよびべたつき感などがない紫外線遮断効果に優れた化粧品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
化粧品（Ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ）とは、人体を清潔または美化するために人体の肌などに塗布、散布などの方法で使用される物品を指す。すなわち、日光、風、雨のような外部要因から肌を保護するため、肌の露出した部位に化粧品を局所塗布する方法が使用されていた。
【０００３】
このような化粧品は、人体を清潔にするか、美化して肌を健康に保つための基礎化粧品、魅力を増進するために使用されるルースパウダー、ツーウェイケーキ、ファンデーションなどのようなメーキャップ化粧品、毛髪を健康に維持して美しくするために使用されるヘアローション、ヘアクリームなどのような頭髪化粧品、香水などに区分される。
【０００４】
このように、健康で美肌を維持・保存するために基礎化粧品または色調化粧品を好適に使用することで、皮膚の乾燥や紫外線から肌を保護して、ツヤのある柔らかい肌を維持することができる。
【０００５】
最近は、紫外線から肌を保護するために化粧組成物に紫外線遮断剤である二酸化チタンを添加した製品が多く使用されている。
【０００６】
しかし、二酸化チタンを紫外線遮断剤として使用するときは、白濁現象がひどく、また粒子のサイズが非常に小さいため使用感自体がザラザラで化粧品における使用感を低下させる問題がある。
【０００７】
関連する先行文献としては、韓国公開特許公報第１０−２００３−００４６４４０（２００３年０６月１２日公開）があり、同文献には化粧品組成物が記載されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、板状フレーク基材を完全に除去することで、中の空いた中空が形成され、重さが減少された中空状の光沢顔料を化粧組成物に添加することにより、紫外線遮断効果に優れながらも白濁現象を改善できる、紫外線遮断効果に優れた化粧品の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するための本発明の実施例による紫外線遮断効果に優れた化粧品は、化粧組成物；及び前記化粧組成物１００重量部に対して１〜１５重量部添加された中空状の光沢顔料；を含むことを特徴とする。
【００１０】
上記目的を達成するための本発明の実施例による紫外線遮断効果に優れた化粧品の製造方法は、（ａ）化粧組成物を製造する段階；（ｂ）中空状の光沢顔料を製造する段階；及び（ｃ）前記中空状の光沢顔料を前記化粧組成物１００重量部に対して１〜１５重量部混合する段階；を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明による紫外線遮断効果に優れた化粧品及びその製造方法は、化粧組成物に最適な含量比で中空状の光沢顔料を添加することによって、優れた紫外線遮断効果を有するとともに白濁現象を最小限にすることができる。さらに、使用感および密着感が良く、肌に塗布後、脂っぽい感覚およびべたつき感のない特性を有する。
【００１２】
また、本発明による紫外線遮断効果に優れた化粧品及びその製造方法の場合、化粧組成物に添加される中空状の光沢顔料が、１次酸処理によって板状フレーク基材の一部が除去された状態で２次アルカリ処理が行われるため、板状フレーク基材を完全に除去することが可能であり、中の空いた中空構造を有するものとすることができる。この場合、重さが軽いだけでなく、中空を有しており、優れた隠蔽及び遮蔽性能を確保することができる。さらに、紫外線遮断効果とともに白濁現象を改善することができる。
【００１３】
また、基礎化粧品と色調化粧品であるＢＢクリーム、ファンデーション、メーキャップベース、プライマー、スキンカバー、パウダーパクト、ツーウェイケーキ、ルースパウダーなどのベースメーキャップ製品の場合、内容物の外観をつややかで高級に表現するために光沢顔料を使用する場合が多いが、光沢顔料を使用すると、肌に塗布後、顔全体におけるパール光沢およびきらめき感により使用者が使用において負担に感じる問題点がある。
【００１４】
かかる問題点を改善するために中空状の光沢顔料を適用すれば、内容物の外観は、パール光沢およびきらめき感において一般製品とは異なり、さらに差別化することができ、塗布後にはパール光沢やきらめき感はほとんどなく、微細なホワイトパウダー（二酸化チタン）だけ肌に均一に残っているようになり、肌トーンの改善効果を期待することができる。このため、顔全体におけるパール光沢およびきらめき感により使用者が使用において負担に感じる問題点を改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施例による紫外線遮断効果に優れた化粧品の製造方法を示した工程手順図。
【図２】実施例１に対する紫外線遮断の測定結果を示したグラフ。
【図３】比較例１に対する紫外線遮断の測定結果を示したグラフ。
【図４】比較例２に対する紫外線遮断の測定結果を示したグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の利点及び特徴、そしてそれらを達成する方法は、添付図面とともに詳細に後述されている実施例を参照すれば明確になる。しかし、本発明は、以下において開示される実施例に限定されるものではなく、異なる多様な形態に具現されるものである。但し、本実施例は、本発明の開示を完全なものにして、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者に発明の範疇を完全に知らせるために提供されるものであって、本発明は、請求項の範疇によって定義されるだけである。全明細書における同じ参照符号は、同じ構成要素を指す。
【００１７】
以下、添付図面を参照して本発明の望ましい実施例による紫外線遮断効果に優れた化粧品及びその製造方法について詳説すれば、次のとおりである。
【００１８】
本発明の実施例による紫外線遮断効果に優れた化粧品は、化粧組成物及び中空状の光沢顔料を含む。
【００１９】
化粧組成物は、色調化粧品及び基礎化粧品を含む全般的な化粧品の原料を言う。
【００２０】
このとき、色調化粧品は、ＢＢクリーム、ファンデーション、メーキャップベース、プライマー、スキンカバー、パウダーパクト、ツーウェイケーキ、ルースパウダーなどのベースメーキャップ製品と、アイシャドー、アイライナー、マスカラ、アイブローなどのアイメイク用製品と、頬紅、ハイライター、シェーディングなどのチーク用製品と、リップスティック、リップグロス、リップティント、リップバーム、リップラッカー、リキッドルージュなどのリップ製品とを含む。
【００２１】
基礎化粧品は、日焼け止めクリーム、トナー、エマルション、クリーム、エッセンス、アンプル、ミスト、クレンジングフォームと、頭髪用製品であるシャンプー、リンスなどを含む。
【００２２】
中空状の光沢顔料は、化粧組成物に添加されて紫外線遮断効果とともに白濁現象を改善する役割を担う。また、中空状の光沢顔料は、化粧組成物に添加されて使用感および密着感を良くし、肌に塗布後、脂っぽさおよびべたつき感がないなど、品質を改善する役割を担う。
【００２３】
このため、中空状の光沢顔料は、化粧組成物１００重量部に対して１〜１５重量部添加することが好ましく、さらに好ましくは５〜１０重量部添加することがよい。
【００２４】
中空状の光沢顔料の添加量が化粧組成物１００重量部に対して１重量部未満である場合は、その添加量が極めて少ないため、上記効果を十分に発揮しにくいことがある。逆に、中空状の光沢顔料の添加量が化粧組成物１００重量部に対して１５重量部を超える場合は、油分散剤形や乳化剤形の場合は、粘度が高くなり使用感を低下させる。また、圧縮パウダー製品の場合は、成形性が落ちるようになり、製造コストのみ増加させる要因となるため非経済的である。
【００２５】
このような中空状の光沢顔料は、内部の中央を貫通する中空と、中空の一部または全部を覆う金属酸化物コーティング層とを有する。このとき、金属酸化物コーティング層は、０．１〜３μｍの厚さに形成することが好ましい。金属酸化物コーティング層の厚さが上記範囲を外れる場合、反射効果が弱まり、光沢効率が良くないことがある。
【００２６】
このとき、中空状の光沢顔料は、１次酸処理によって板状フレーク基材の一部が除去された状態で２次アルカリ処理が行われるため、板状フレーク基材を完全に除去することができ、中の空いた中空構造を有するものとすることができる。このため、重さが軽いだけでなく、中空を有しており、優れた隠蔽および遮蔽性能を向上させることができる。さらに、優れた紫外線遮断効果とともに白濁現象を改善することができる。
【００２７】
上述した本発明の実施例による紫外線遮断効果に優れた化粧品は、化粧組成物に最適な含量比で中空状の光沢顔料を添加することにより、優れた紫外線遮断効果を有するとともに白濁現象を最小限にすることができるだけでなく、使用感および密着感が良く、肌に塗布後、脂っぽさおよびべたつき感がない特性を有する。
【００２８】
これについては、以下において添付図面を参照して、本発明の実施例による紫外線遮断効果に優れた化粧品の製造方法によってさらに具体的に説明する。
【００２９】
図１は、本発明の実施例による紫外線遮断効果に優れた化粧品の製造方法を示した工程手順図である。
図１を参照すると、本発明の実施例による紫外線遮断効果に優れた化粧品の製造方法は、化粧組成物の製造段階（Ｓ１１０）、中空状の光沢顔料の製造段階（Ｓ１２０）及び混合段階（Ｓ１３０）を含む。
【００３０】
化粧組成物製造
化粧組成物の製造段階（Ｓ１１０）では、化粧組成物を製造する。
このような化粧組成物は、色調化粧品及び基礎化粧品を含む全般的な化粧品の原料を言う。
【００３１】
このとき、色調化粧品は、ＢＢクリーム、ファンデーション、メーキャップベース、プライマー、スキンカバー、パウダーパクト、ツーウェイケーキ、ルースパウダーなどのベースメーキャップ製品と、アイシャドー、アイライナー、マスカラ、アイブローなどのアイメイク用製品と、頬紅、アイライター、シェーディングなどのチーク用製品と、リップスティック、リップグロス、リップティント、リップバーム、リップラッカー、リキッドルージュなどのリップ製品とを含む。
【００３２】
基礎化粧品は、日焼け止めクリーム、トナー、エマルション、クリーム、エッセンス、アンプル、ミスト、クレンジングフォームと、頭髪用製品であるシャンプー、リンスなどを含む。
【００３３】
中空状の光沢顔料製造
【００３４】
中空状の光沢顔料の製造段階（Ｓ１２０）では、中空状の光沢顔料を製造する。このとき、中空状の光沢顔料の製造段階（Ｓ１２０）は、コーティング過程、酸処理過程、塩基処理過程及び乾燥過程に細分化される。
【００３５】
コーティング過程では、板状フレーク基材に金属酸化物をコーティングして金属酸化物コーティング層を形成する。このとき、板状フレーク基材は、雲母、板状シリカ及びガラスフレーク（ｇｌａｓｓ  ｆｌａｋｅ）のうち選択された１種以上を含み、このうち雲母を用いることが最も好ましい。雲母は、合成雲母または天然雲母の両方を使用することができるが、最も好ましくは合成雲母を使用することがよい。このような板状フレーク基材は、粉砕及び分級された粉末を用いるか、粉末を製造した後に粉砕及び分級して使用してもよい。
【００３６】
板状フレーク基材は、平均直径が１０〜１５０μｍを有するものを用いることが好ましい。板状フレーク基材の平均直径が１０μｍ未満である場合は、板状フレーク基材の表面に物質がコーティングされてコーティングの厚さが増加するほど、板状フレーク基材がますます球体状に変化することに起因して角形比が減少される一方、角形比が減少される場合は、乱反射を起こして光散乱をもたらして、一定に同一の屈折率を有する同一の色相を表すことができない問題がある。逆に、板状フレーク基材の平均直径が１５０μｍを超える場合は、コーティングされる表面積が増加するため、色相を具現するためのコーティング層を構成しにくい。
【００３７】
金属酸化物は、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２及びＳｎＯ２のうち選択された１種以上を含む。このとき、金属酸化物は、平均直径が１０〜１００ｎｍを有することが好ましい。金属酸化物の平均直径が１０ｎｍ未満である場合は、板状フレーク基材に金属酸化物をコーティングしにくいことがある。逆に、金属酸化物の平均直径が１００ｎｍを超える場合は、光散乱により光沢効果を期待しにくい。
【００３８】
このとき、金属酸化物コーティング層は、０．１〜３μｍの厚さに形成することが好ましい。金属酸化物コーティング層の厚さが０．１μｍ未満である場合は、赤外線反射効果が弱まる。逆に、金属酸化物コーティング層の厚さが３μｍを超える場合は、それ以上効果が上昇せず製造コストのみ上昇させる要因となるため非経済的である。
【００３９】
酸処理過程では、金属酸化物コーティング層が形成された板状フレーク基材を脱イオン水に混合して懸濁した状態で、酸性溶液を投入して１次的に酸処理した後、還流水洗及び濾過する。
【００４０】
このとき、酸処理は、３００〜５００ｒｐｍの速度で撹拌しながら、１５〜４０ｋＨｚ及び７０〜１１０Ｗの出力電力条件で超音波を印加することがさらに好ましい。酸処理時に超音波を印加すれば、一定時間の経過後、バブル崩壊（ｂｕｂｂｌｅ ｃｏｌｌａｐｓｅ）になるとき、局所的に５０００Ｋの温度と１０００ｂａｒ位の圧力、そして１０１０Ｋ／ｓの加熱比/冷却比などが極限の条件（ｅｘｔｒｅｍｅ  ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ）を有するようになり、分散効率を極大化することができるようになる。
【００４１】
撹拌速度が３００ｒｐｍ未満であるか、超音波出力電力が７０Ｗ未満である場合は、撹拌が不十分である。逆に、撹拌速度が５００ｒｐｍを超えるか、超音波出力電力が１１０Ｗを超える場合は、粒子の割れが多く、不要な小さいサイズの粒子の発生が多く、所望の大きさにサイズを制御したり後工程を行ったりしにくくなる。
【００４２】
このとき、酸性溶液としては、硫酸、燐酸及び硝酸などから選択されたいずれかを単独使用するか、又はこれらのうち少なくとも２つ以上を混合した混合溶液を用いることができる。このような酸性溶液は、４０〜６０ｗｔ％の濃度に希釈したものを用いることが好ましい。酸性溶液の濃度が４０ｗｔ％未満である場合は、１次酸処理時に板状フレーク基材の溶解が十分に行われず、中空構造を確保しにくい場合がある。逆に、酸性溶液の濃度が６０ｗｔ％を超える場合は、濃度が高すぎることによって、板状フレーク基材と共に被覆された金属酸化物コーティング層が一緒に溶解される問題が生じる。
【００４３】
本段階において、還流は、８０〜１２０℃で４〜６時間の間行うことが好ましい。還流温度が８０℃未満であるか、又は還流時間が４時間未満である場合は、溶解率を十分に確保できず、不均一な中空孔の生成で不溶の板状フレークにより表面クラックを引き起こす。逆に、還流温度が１２０℃を超えるか、又は還流時間が６時間を超える場合は、撹拌による中空孔コーティング層の割れや金属酸化物コーティング層が分離される現象が表れるため好ましくない。
【００４４】
塩基処理過程では、酸処理過程後、脱水水洗させた結果物に脱イオン水を混合して懸濁させた状態で、塩基性溶液を投入して２次的に塩基処理した後、還流及び濾過する。
【００４５】
塩基性溶液は、４０〜５５重量％濃度の強塩基を用いることが好ましく、具体的には、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムのうち選択された１種以上が用いられる。
【００４６】
塩基性溶液の濃度が４０重量％未満である場合は、１次的に酸処理された金属酸化物層において、コーティングされた板状フレーク基材が完全に溶解されないことにより中空状が形成されないおそれがある。逆に、塩基性溶液の濃度が５５重量％を超える場合は、濃度が高すぎることにより板状フレーク基材だけでなく、被覆された金属酸化物層が共に溶解されるため好ましくない。
このとき、還流は、５０〜７０℃で１〜３時間の間行うことが好ましい。
【００４７】
本発明では、金属酸化物コーティング層が形成された板状フレーク基材を硫酸を投入して１次的に酸処理することにより板状フレーク基材の半分以上を除去した状態で２次的にアルカリ処理を行うため、板状フレーク基材を完全に除去することができ、中の空いた中空構造を有するように光沢顔料を製造できるようになる。
【００４８】
乾燥過程では、塩基処理過程の結果物を乾燥して、板状フレーク基材が除去された中空構造の金属酸化物コーティング層を得る。
【００４９】
このとき、乾燥は、１００〜１５０℃で１０〜１２０分間行うことが好ましい。乾燥温度が１００℃未満である場合は、乾燥時間が長くなり経済性及び生産性が低下する。逆に、乾燥温度が１５０℃を超える場合は、粉末粒子間の凝集が増加する現象が生じることがあるため好ましくない。
【００５０】
上記過程で製造される中空状の光沢顔料は、内部の中央を貫通する中空と、中空の一部または全部を覆う金属酸化物コーティング層を有する。このとき、金属酸化物コーティング層は、０．１〜３μｍの厚さに形成することが好ましい。金属酸化物コーティング層の厚さが上記範囲を外れる場合は反射効果が弱まり、光沢効率が良くない。
【００５１】
このとき、中空状の光沢顔料は、１次酸処理によって板状フレーク基材の一部が除去された状態で２次アルカリ処理が行われるため、板状フレーク基材を完全に除去することができ、中の空いた中空構造を有することができるため、重さが軽いだけでなく、中空を有しており、優れた隠蔽及び遮蔽性能を向上させることができる。さらに、優れた紫外線遮断効果とともに白濁現象を改善することができる。
【００５２】
混合
混合段階（Ｓ１３０）では、化粧組成物に中空状の光沢顔料を混合する。
このとき、中空状の光沢顔料は、化粧組成物１００重量部に対して１〜１５重量部添加することが好ましく、さらに好ましくは５〜１０重量部を添加することがよい。
【００５３】
中空状の光沢顔料の添加量が化粧組成物１００重量部に対して１重量部未満である場合は、その添加量が極めて少なく上記効果を十分に発揮しにくいことがある。逆に、中空状の光沢顔料の添加量が化粧組成物１００重量部に対して１５重量部を超える場合は、油分散剤形や乳化剤形の場合には粘度が高くなり使用感を低下させる。また、圧縮パウダー製品の場合には成形性が落ちるようになり、製造コストのみ増加させる要因となるため非経済的である。
【００５４】
上記過程（Ｓ１１０〜Ｓ１３０）で製造される本発明の実施例による紫外線遮断効果に優れた化粧品は、化粧組成物に最適な含量比で中空状の光沢顔料を添加することにより、優れた紫外線遮断効果を有するとともに白濁現象を最小限にすることができる。その上、使用感および密着感が良くて、肌に塗布後、脂っぽさおよびべたつき感がない特性を有する。
【００５５】
また、本発明による方法で製造される紫外線遮断効果に優れた化粧品の場合、化粧組成物に添加される中空状の光沢顔料が、１次酸処理により板状フレーク基材の一部が除去された状態で２次アルカリ処理が行われるため、板状フレーク基材を完全に除去することができ、中の空いた中空構造を有するようにすることができる。また、重さが軽いだけでなく、中空を有しており、優れた隠蔽及び遮蔽性能を確保することができる上、紫外線遮断効果とともに白濁現象を改善することができる。
【００５６】
また、基礎化粧品と色調化粧品であるＢＢクリーム、ファンデーション、メーキャップベース、プライマー、スキンカバー、パウダーパクト、ツーウェイケーキ、ルースパウダーなどのベースメーキャップ製品の場合、内容物の外観をつややかで高級に表現するために光沢顔料を使用する場合が多いが、光沢顔料を使用すれば、肌に塗布後、顔全体におけるパール光沢およびきらめき感により使用者が使用において負担に感じる問題点がある。
【００５７】
かかる問題点を改善するため中空状の光沢顔料を適用すれば、内容物の外観は、パール光沢およびきらめき感において一般製品とは異なり、さらに差別化することができる。すなわち、塗布後にはパール光沢やきらめき感はほとんどなく、微細なホワイトパウダー（二酸化チタン）だけ肌に均一に残っているようになり、肌トーンの改善効果を期待することができる。これにより、顔全体におけるパール光沢およびきらめき感により使用者が使用において負担に感じる問題点を改善することができる。
【実施例】
【００５８】
以下、本発明の望ましい実施例を通じて本発明の構成及び作用をさらに詳説する。但し、これは、本発明の望ましい例示として提示されたものであり、いかなる意味でもこれによって本発明が制限されると解釈されてはならない。
【００５９】
ここに記載されていない内容は、この技術分野における熟練者であれば、技術的に十分に類推することができるためその説明を省略する。
【００６０】
１．紫外線遮断効果の測定結果
化粧品において、既に紫外線遮断の用途に汎用的に使用されている２種の二酸化チタンと、中空状の光沢顔料に対する紫外線遮断効果について比較するために、次のように表１の組成で実施例１及び比較例１〜２による油分散剤形の日焼け止めクリームを製造した。二酸化チタンの含量は、化粧品に適用可能な最大値である２５ｗｔ％としており、中空状の光沢顔料の含量は、これと同様に適用して比較した。
【００６１】
【表１】
0006742344.tif 000002
【００６２】
１）製造方法
Ａ相を８０℃で撹拌機を利用して均一に混合する。
次に、Ｂ相をミキサーを利用して均一にミキシングした後、Ａ相に添加して均一に分散させる。
次に、実施例１と比較例１〜２を３０℃まで冷却して油分散剤形の日焼け止めクリームを製造した。
【００６３】
ここで、Ｂ相における中空状の光沢顔料の製造方法は以下のとおりである。
先ず、３Ｌのフラスコ（Ｍｏｒｔｏｎ  Ｆｌａｓｋ）に脱イオン水２００ｍｌとＴｉＯ２がコーティングされた雲母１００ｇを入れて懸濁させた。次に、反応器に凝縮器を装着した後、Ｈ２ＳＯ４４００ｍｌを入れた状態で、３０ｋＨｚ及び９０Ｗの出力電力条件で超音波を印加しながら４００ｒｐｍで撹拌した。
次に、１００℃を維持した状態で、６時間の間還流（Ｒｅｆｌｕｘ）させて冷却した後、８００ｍｌの水を添加してさらに還流させた。その後、フィルターペーパー（Ｆｉｌｔｅｒ  Ｐａｐｅｒ）を使用して濾過させてから１０００ｍｌの水で４回洗滌した。
次に、酸処理されたパウダーを３Ｌのフラスコに入れて、脱イオン水８００ｍｌを入れて４００ｒｐｍの速度で撹拌して懸濁させた後、５０ｗｔ％濃度のＮａＯＨ水溶液４００ｍｌを投入してから６０℃を維持した状態で、４時間の間還流させた。
その後、フィルターペーパー（Ｆｉｌｔｅｒ  Ｐａｐｅｒ）を使用して濾過させた後、８００ｍｌの水で４回洗滌した後、１２０℃で乾燥して中空状の光沢顔料を製造した。
【００６４】
表２は、実施例１及び比較例１〜２によって製造された油分散剤形の日焼け止めクリームに対する物性測定結果を表したものである。また、図２ないし図４は、実施例１及び比較例１〜２に対する紫外線遮断の測定結果を示したグラフである。
【００６５】
【表２】
0006742344.tif 000003
【００６６】
表１及び表２、並びに図２ないし図４を参照すると、実施例１の場合、平均ＳＰＦ数値は５６．３２であり、平均ＵＶＡ  ＰＦ数値は２７．９であった。
これとは異なり、比較例１の場合、平均ＳＰＦ数値は２５．３４であり、平均ＵＶＡ ＰＦ数値は２５．７１であった。また、比較例２の場合、平均ＳＰＦ数値は４．１であり、平均ＵＶＡ ＰＦ数値は４．０７であった。
【００６７】
上記実験結果から分かるように、実施例１の場合、紫外線遮断指数（ＳＰＦ）が、通常紫外線遮断のためによく使用される二酸化チタンに比べて十分に優れた結果を表した。
【００６８】
２．日焼け止めクリーム適用例
表３の組成で、実施例２及び比較例３〜４による日焼け止めクリームを製造した。
【００６９】
【表３】
0006742344.tif 000004
【００７０】
１）製造方法
Ｂ相を８０℃で均一に混合する。
次に、Ｃ相を均一にミキシングした後、Ｂ相に添加して均一に分散させる。
次に、ホモゲナイザーを使用してＢ、Ｃ相に、８０℃で混合したＡ相を徐々に添加しながら１０分間乳化する。
次に、実施例２は、４０℃まで冷却させた後、Ｄ相を添加して５分間乳化させた後に３０℃まで冷却し、比較例３〜４は３０℃まで冷却し、日焼け止めクリームを製造した。
【００７１】
ここで、Ｄ相の製造方法は、以下のとおりである。
先ず、３Ｌのフラスコ（Ｍｏｒｔｏｎ  Ｆｌａｓｋ）に脱イオン水２００ｍｌとＴｉＯ２がコーティングされた雲母１００ｇを入れて懸濁させた。次に、反応器に凝縮器を装着した後、Ｈ２ＳＯ４４００ｍｌを入れた状態で、３０ｋＨｚ及び９０Ｗの出力電力条件で超音波を印加しながら４００ｒｐｍで撹拌した。
次に、１００℃を維持した状態で、６時間の間還流（Ｒｅｆｌｕｘ）させて冷却した後、８００ｍｌの水を添加してさらに還流させた。その後、フィルターペーパー（Ｆｉｌｔｅｒ  Ｐａｐｅｒ）を使用して濾過してから１０００ｍｌの水で４回洗浄した。
次に、酸処理されたパウダーを３Ｌのフラスコに入れて、脱イオン水８００ｍｌを入れて４００ｒｐｍの速度で撹拌して懸濁させた後、５０ｗｔ％濃度のＮａＯＨ水溶液４００ｍｌを投入してから６０℃を維持した状態で、４時間の間還流させた。
その後、フィルターペーパー（Ｆｉｌｔｅｒ  Ｐａｐｅｒ）を使用して濾過した後、８００ｍｌの水で４回洗浄し、１２０℃で乾燥して中空状の光沢顔料を製造した。
【００７２】
実施例２のように、中空状の光沢顔料を化粧品用紫外線遮断剤である日焼け止めクリームの原料として使用する場合、表１及び表２、並びに図２ないし図４を参照して説明したように、優れた紫外線遮断効果を有すると期待できる。また、比較例３及び４のように、既存の二酸化チタンを紫外線遮断剤に使用する場合は、白濁現象がひどく、粒子のサイズが非常に小さく、使用感自体がザラザラで製品における使用感を低下させる原因となったが、実施例２の場合は、二酸化チタンの短所である白濁現象を改善することができ、粒子のサイズが大きいため使用感を改善させる効果もある。
したがって、実施例２は、紫外線遮断効果とともに色々な側面で品質を改善させる効果を有する。
【００７３】
２）物性評価
実施例２及び比較例３〜４の使用効果を調べるため、２０〜４０歳の女性４０名を対象に１５日間実際に使用させた後、その結果の平均点数により評価した。
比較項目としては、白濁、密着感、べたつき感改善、脂っぽさ改善及び使用感としており、その結果を表４に表した。
【００７４】
【表４】
0006742344.tif 000005
＊白濁を除いて、数値が高いほど点数が良いことを意味する。
＊評価数値適用（密着感、べたつき感改善、脂っぽさ改善、使用感）
１：非常に悪い、２：悪い、３：普通、４：良い、５：非常に良い
＊評価数値適用（白濁）
１：非常に少ない、２：少ない、３：普通、４：多い、５：非常に多い
【００７５】
表３及び表４に示されたように、実施例２は、比較例３及び比較例４に比べて白濁現象が少なかった。これは、日焼け止めクリームへの適用時の先の紫外線遮断効果の測定結果と関連づけて判断すると、紫外線遮断効果は優れていながら、これまで日焼け止めクリームの短所として浮上していた白濁現象を改善できる特性と言える。
【００７６】
また、実施例２の密着感、べたつき感、脂っぽさ、使用感などの品質特性も改善されたことを確認することができる。これは、実施例２が肌に均一に塗布されながら密着感を高めて、軽くて、吸油量が高いため、軽い使用感でオイルによるべたつき感や脂っぽさを改善することにより表れる現象と判断される。
【００７７】
３．ＢＢクリーム適用例
表５の組成で実施例３及び比較例５によるＢＢクリームを製造した。
【００７８】
【表５】
0006742344.tif 000006
【００７９】
１）製造方法
Ｂ相を８０℃で均一に混合する。
次に、Ｃ相を均一にミキシングした後、Ｂ相に添加して均一に分散させる。
次に、ホモゲナイザーを使用してＢ、Ｃ相に、８０℃で混合したＡ相を徐々に添加しながら１０分間乳化する。
次に、実施例３は、４０℃まで冷却させた後、Ｄ相を添加して５分間乳化させた後に３０℃まで冷却し、比較例５は３０℃まで冷却し、ＢＢクリームを製造した。
このとき、Ｄ相は、実施例２と同じ中空状の光沢顔料を用いた。
【００８０】
２）物性評価
実施例３及び比較例５の使用効果を調べるため、２０〜４０歳の女性４０名を対象に１５日間実際に使用させた後、その結果の平均点数により評価した。
比較項目としては、カバー力、密着感、べたつき感改善、脂っぽさ改善及び使用感としており、その結果を表６に表した。
【００８１】
【表６】
0006742344.tif 000007
＊数値が高いほど点数が良いことを意味する。
＊評価数値適用
１：非常に悪い、２：悪い、３：普通、４：良い、５：非常に良い
【００８２】
表６に示されたように、ＢＢクリームに適用する際に、実施例３は、二酸化チタンとともに均一に塗布されながらカバー力が高められて、密着感が良くなった。また、実施例３は、軽くて吸油量が高いため、軽い使用感でオイルによるべたつき感や脂っぽさを改善して自然な肌に表現してくれると判断される。
【００８３】
４．プレスドアイシャドー適用例
表７の組成で、実施例４及び比較例６によるプレスドアイシャドーを製造した。
【００８４】
【表７】
0006742344.tif 000008
【００８５】
１）製造方法
Ａ，Ｂ相を秤量した後、ミキサーを利用して１分間均一に混合する。
次に、Ａ，Ｂ相にＣ相を添加した後、ミキサーを利用して３０秒間均一に混合する。
次に、Ａ，Ｂ，Ｃ相に均一に混合したＤ相を添加した後、１分間均一に混合する。
次に、成形モールドに製造した半製品を適量入れて、圧縮成形機を利用して成形してプレスドアイシャドーを製造した。
このとき、Ｃ相のうち中空状の光沢顔料は、実施例２と同じ中空状の光沢顔料を用いた。
【００８６】
２）物性評価
実施例４及び比較例６の使用効果を調べるため、２０〜４０歳の女性４０名を対象に１５日間実際に使用させた後、その結果の平均点数により評価した。
比較項目としては、使用感、密着感、伸び広がり性及び持続力としており、その結果を表８に表した。
【００８７】
【表８】
0006742344.tif 000009
＊数値が高いほど点数が良いことを意味する。
＊評価数値適用
１：非常に悪い、２：悪い、３：普通、４：良い、５：非常に良い
【００８８】
表８に示されたように、実施例４は、比較例６に比べて使用感、密着感、伸び広がり性及び持続力を改善する効果があった。これは、実施例４は軽くて伸び広がり性が良く、塗布時には使用感や伸び広がり性を改善し、塗布後は、均一でかつ密着して肌に塗布されている特性によって持続力を改善させる結果を表すものと思料される。
【００８９】
５．リップグロス適用例
表９の組成で、実施例５及び比較例７によるリップグロスを製造した。
【００９０】
【表９】
0006742344.tif 000010
【００９１】
１）製造方法
Ａ相を秤量した後、８５℃で撹拌機を利用して均一に混合する。
次に、Ａ相にＢ相を添加した後、色素が完全に分散されるまで均一に混合する。
次に、Ａ及びＢ相にＣ相を添加した後、均一に混合して３０℃に冷却し、リップグロスを製造した。
このとき、Ｃ相のうち中空状の光沢顔料は、実施例２と同じ中空状の光沢顔料を用いた。
【００９２】
２）物性評価
実施例５及び比較例７の使用効果を調べるため、２０〜４０歳の女性４０名を対象に１５日間実際に使用させた後、その結果の平均点数により評価した。
比較項目としては、密着感、べたつき感改善、伸び広がり性及び使用感としており、その結果を表１０に表した。
【００９３】
【表１０】
0006742344.tif 000011
＊数値が高いほど点数が良いことを意味する。
＊評価数値適用
１：非常に悪い、２：悪い、３：普通、４：良い、５：非常に良い
【００９４】
表１０に示されたように、実施例５は比較例７に比べて改善効果があることを確認することができた。特にべたつき感の改善効果が大きかった。これは、オイル含量の多い油分散剤形において、実施例５は吸油量が大きいため表れる効果と判断される。
【００９５】
６．エマルション適用例
表１１の組成で、実施例６及び比較例８による基礎製品であるエマルションを製造した。
【００９６】
【表１１】
0006742344.tif 000012
【００９７】
１）製造方法
Ａ相を秤量して７０℃で均一に分散させる。
次に、均一に混合したＢ相をＡ相に添加した後、５分間均一に混合する。
次に、Ａ，Ｂ相に、７０℃で均一に混合したＣ相を徐々に添加しながらホモゲナイザーを利用して１０分間乳化させる。
次に、実施例６は、４０℃まで冷却させた後、Ｄ相を添加して５分間乳化させた後に３０℃まで冷却し、比較例８は３０℃まで冷却し、エマルションを製造した。
このとき、Ｄ相は、実施例２と同じ中空状の光沢顔料を用いた。
【００９８】
２）物性評価
実施例６及び比較例８の使用効果を調べるため、２０〜４０歳の女性４０名を対象に１５日間実際に使用させた後、その結果の平均点数により評価した。
比較項目としては、カバー力、密着感、べたつき感改善、脂っぽさ改善及び使用感としており、その結果を表１２に表した。
【００９９】
【表１２】
0006742344.tif 000013
＊数値が高いほど点数が良いことを意味する。
＊評価数値適用
１：非常に悪い、２：悪い、３：普通、４：良い、５：非常に良い
【０１００】
表１２に示されたように、実施例６は、塗布後、均一に肌に薄く塗布され、肌トーンがホワイトに改善されて密着感が良くなった。また、実施例６は軽くて吸油量が高いため、軽い使用感でオイルによるべたつき感や脂っぽさを改善して自然な肌に表現してくれる結果が表れたと把握される。
【０１０１】
上記実験結果に基づくと分かるように、基礎化粧品の場合、内容物の外観をつややかで高級に表現するために光沢顔料を使用する場合が多いが、光沢顔料を使用すれば、肌に塗布後、顔全体におけるパール光沢およびきらめき感により消費者が使用において負担に感じる問題点がある。
かかる問題点を改善するために中空状の光沢顔料を適用すれば、内容物の外観は、パール光沢およびきらめき感において一般製品とは異なり、さらに差別化することができる。すなわち、塗布後にはパール光沢やきらめき感はほとんどなく、微細なホワイトパウダー（二酸化チタン）だけ肌に均一に残っているようになり、肌トーンの改善効果を期待することができ、顔全体におけるパール光沢およびきらめき感により使用者が使用において負担に感じる問題点を改善できるようになる。
【０１０２】
以上では、本発明の実施例を中心に説明したが、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する技術者の水準で多様な変更や変形を加えることができる。このような変更および変形は、本発明が提供する技術思想の範囲を脱しない限り、本発明に属すると言える。したがって、本発明の権利範囲は、以下に記載される請求の範囲によって判断されるべきである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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