(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動層造粒装置を使用した造粒粉体化粧料の製造方法であって、
２５℃における粘度が１〜４０００ｍＰａ・Ｓであるバインダー液を噴霧する工程を含み、前記工程における噴霧したバインダー液の平均粒径（ＶＭＤ）が２００〜５００μｍで、且つ、造粒工程時の槽中の噴霧ノズル付近で測定した槽内温度が３０〜７０℃となるよう制御することを特徴とする造粒粉体化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は造粒粉体化粧料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
医薬品や化粧品、食品などの分野では、粉末や顆粒等の粉粒体を気体流によって流動化し、造粒、コーティング、混合、撹拌、乾燥等の処理を行う流動層造粒方法が広く使用されている（例えば、特許文献１）。
【０００３】
特許文献１は、疎水化処理された顔料よりなる粉体組成物を、バインダーとして水溶性の高分子物質を使用して造粒する球状粉末メイクアップ化粧料の製造方法が記載されている。しかし、ここで記載されているのは、疎水性の粉体を造粒する方法であり、全く同じ方法を親水性の顔料を原料とする化粧料の製造方法に適用しようとすると、バインダーと粉体との親和性が強すぎるため、良好な造粒粉体を得ることが困難となる。このため、親水性の粉体を原料とする固形粉末化粧料の製造における製造は、特許文献１に記載された方法では充分に対応することができない。
【０００４】
特に、親水性粉体からなる粉体化粧料は、皮膚と接触した際の柔らかな使用感が必要とされるものであることから、硬度や粒径分布を厳密にコントロールすることが必要であり、これらの要請に沿った均一性の高い造粒操作を行うことが求められる。硬い粒子や極端に粒径が大きかったり小さかったりする粒子を多量に含む造粒粉体は、使用感の悪化の原因となることから、このような粒子の発生を防ぐことが重要である。
【０００５】
特許文献２には、流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法が記載されている。これは、造粒操作中の粉粒体の粒径を測定し、これに基づいてバインダー液の噴霧液滴径を変化させることで、得られる粉粒体の粒径を制御する粉粒体の造粒制御方法が開示されている。
【０００６】
しかし、ここでは使用する原料粉体の性質に合わせた製造条件を選択することは記載されておらず、実際に造粒操作を行い造粒の進行具合に応じて噴霧液滴径を変化させるものである。よって、上述したような使用感触が極めて重要な効果となるような造粒粉体化粧料の製造に適用できるものではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特公平５−７７６４５号公報
【特許文献２】特許第３５９５９４９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、溶解性に優れ、かつ、手触りや肌に塗布した際の肌触りに優れた親水性の造粒粒子を効率的に提供し得る製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、流動層造粒装置を使用した造粒粉体化粧料の製造方法であって、２５℃における粘度が１〜４０００ｍＰａ・Ｓであるバインダー液を噴霧する工程を含み、前記工程における噴霧したバインダー液の平均粒径（ＶＭＤ）が２００〜５００μｍで、且つ造粒工程時の槽中の噴霧ノズル付近で測定した槽内温度が３０〜７０℃となるよう制御することを特徴とする造粒粉体化粧料の製造方法である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明により、造粒時における製造条件をコントロールすることにより、親水性粒子の造粒に際して、粒形分布や硬度を良好に制御することができ、これによって、良好な性質を有する粉体化粧料を効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明に使用する流動層造粒装置の一例を示す模式図である。
【図２】本発明に使用する流動層造粒装置の一例において、バグフィルタ清掃時の空気の流れを示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明においては、化粧料としての使用感に優れた造粒粉体を製造するための方法であり、具体的には、流動層造粒装置による造粒に際して、バインダー液の噴霧条件をコントロールするものである。これによって造粒が均一に行われることとなり、造粒粉体の粒度分布の均一性を高めることができる。
さらには、粒子の硬度のコントロールに際しても、バインダー液の添加条件が大きく関与するとが明らかとなり、このような本発明の方法によって製造条件を制御することによって、上述した目的を達成することができる。
【００１４】
より詳しくは、バインダー液を噴霧する際の好適な条件管理を行うには、バインダー粒子の粒子径や噴霧ノズル近傍の温度管理が最も重要であることを見出し、これによって本発明を完成したものである。
【００１５】
本明細書においては、まず、図１に示した流動層造粒装置の一例について、以下簡単に説明する。その後、当該装置を用いた場合における本発明の技術的特徴を説明し、その後、具体的な製造方法を説明する。なお、本発明は、図１に示した構造の流動層造粒装置を使用する場合に限定されるものではない。
【００１６】
図１の流動層造粒装置においては、空気を吸気口１から排気口８に向けて流動させ、この流動において所定の部位において空気の加熱・バインダー液の噴霧を行い、これによって原料粉体を造粒するものである。図１においては、このような空気の流動を矢印で示した。
図１の吸気口１は、外気を装置中に導入する導入口である。吸気口１にはフィルタを設けて、外気中の粉塵の異物等が装置中に混入しないようにすることが好ましい。
【００１７】
更に、流動層造粒装置中にもフィルタ２を設け、当該フィルタによって異物を完全に除去することが好ましい。更に、図１の態様においては、空気を加熱するための加熱手段として熱交換器３を有するものを記載した。これは、熱交換器３中に加熱した水蒸気を導入し、常温の空気と隔壁を介して間接的に接触させることで、装置中の空気を加熱し、同時に冷却されて液体状態になった水蒸気をドレンとして排出するものである。このようにして加熱された空気を、原料粉体５と接触させる。
【００１８】
原料粉体５を収納する原料タンクは、その底部に目皿４を備えるものであることが好ましい。すなわち、加熱空気は通過できるが、原料粉体５は通過することができない状態とすることが望まれる。そして、原料粉体５は、導入された加熱空気によって加熱される。
【００１９】
図１の流動層造粒装置は、原料タンク上部にバインダー液を噴霧するための噴霧手段６を有する。このような噴霧手段６は、液体を霧化して系中に導入するものである。このようなバインダー液の存在下、加熱された原料粉体は、相互に結着し造粒が進行する。一方、バインダー液中の揮発成分は加熱条件下で蒸散し、流動する空気とともに系外に排出される。
【００２０】
更に、流動層造粒装置はバグフィルタ７を有することが好ましい。当該バグフィルタ７によって、原料粉体５が空気とともに系外に排出されることを防ぐことができる。
【００２１】
系中に導入された空気は最終的に排出口８から排出される。排出口８においては、原料粉体５が排出されることを防ぐため、集塵器を備えたものであってもよい。更に、上述したような流動層造粒装置中の空気の流れを生じさせるために、排気ファンを設けたものであることが好ましい。
【００２２】
また、吸気口１と排気口８の間には、バイパスを設け、バイパスダンパー１３を設置したものであってもよい。図１においては、バイパスダンパー１３を閉じて、原料粉体５中に空気を導入している状態を示しており、図２においては、バイパスダンパー１３を開放し、ダンパーフラップ１２、吸気ダンパー１０を閉じた状態を示す。図２の状態とした場合、空気は、原料粉体５中を通過せずに、吸気口１からそのまま排気口８に排出される。
【００２３】
上述したような流動層造粒装置を使用する際には、バグフィルタ７中に原料粉体５が多量に捕捉された状態となる。このため、定期的に原料粉体５中への空気の流入を止め、バグフィルタ７を振動させることでバグフィルタ７中に捕捉された原料粉体５を叩き落とすことが望まれる。このような場合に、図２のようにバイパス中に空気を流通させて、原料粉体５への空気の流入がない状態で作業を行うことが好ましい。
【００２４】
更に、図１に示した流動層造粒装置は、吸気量調節用ダンパー９及び排気量調節用ダンパー１１を有するものである。これらは、系中の空気の流量を調整するために設けられたものであり、これらの開度を調整することによって空気の流量・温度を調整することができ、造粒条件を調整することができる。
【００２５】
次に、上述した図１の流動層造粒装置の一例に基づいて本発明の技術的特徴を詳述する。
【００２６】
流動層造粒装置の原料粉体５に加熱空気を導入することによって原料粉体５は流動する。そして、そこに噴霧手段６の噴霧口(図示せず)から噴霧された液体バインダーが作用することによって、原料粉体５同士が相互に結着し、造粒が行われる。
【００２７】
このような空気の流れにおける温度管理は容易ではない。すなわち、加熱後の加熱空気の温度や排気される空気の温度・流量は、容易に測定・管理することができるが、これらは上述した本発明の目的を達成する上での最適条件をコントロールする上で、最良のパラメータではない。
【００２８】
なぜなら、造粒は、エアスプレーの噴霧口から噴霧されたバインダー粒子近傍において生じるものであるから、このバインダー粒子と原料粉体とが接触する場所での条件を制御・管理することが重要となる。しかしながら、このような制御・管理は従来試みられていなかった。特に、化粧料で使用されるような優れた使用感を得るためには、このような細かな条件のコントロールによって粒子の均一性・硬度の制御を行うことが重要となる。
【００２９】
本発明者らは、このようなバインダー粒子の噴霧条件についての検討を行い、噴霧粒子の粒子径と噴霧ノズル近傍の温度管理を行うことで、このような問題を改善することができることを見出したものである。
【００３０】
噴霧されたバインダー液は、ノズル近傍に存在し、系内で徐々に蒸発していく。この蒸発の速度が速すぎれば充分な造粒が行われず、遅すぎると得られた造粒粒子の粒子径が粗大なものになってしまう。
更に、この霧化された液滴の大きさが大きすぎても、水分の蒸散速度が遅くなることから、粗大粒子が発生する原因となり、小さすぎても良好な造粒を図ることができない。よって、噴霧手段６の噴霧口（図示せず）近傍の温度と霧化された液滴の粒子径の両方をコントロールする必要が生じる。
【００３１】
本発明者らは、このようなノズル近傍、特にノズルから１０ｃｍ〜５０ｃｍ離れた地点の温度を測定し、この温度を管理しつつ造粒を行うものである。すなわち、ノズル近傍の温度が低くなりすぎた場合は、バインダー液の噴霧量を低減したり、エアー量をコントロールすることで、噴霧を原因とする温度低下を抑制し、ノズル近傍の温度が高くなりすぎた場合には、その逆の操作を行う。また、温度条件においては、装置全体を流通する空気の温度、流通速度も重要な要素となる。
【００３２】
更に、このような操作を行う際に、ノズルから１０ｃｍ〜５０ｃｍ離れた地点の噴霧したバインダー液の平均粒径（ＶＭＤ）１００〜９００μｍ、より好ましくは２００〜５００μｍとなるように制御することも重要である。
すなわち、バインダー液の蒸散速度は、噴霧したバインダー液の大きさに大きく関係する。このため、温度をコントロールするとともに、噴霧したバインダー液の粒子径をコントロールすることが本発明の重要な特徴である。なお噴霧したバインダー液の平均粒径（ＶＭＤ）はレーザー回折法により測定した値である。
【００３３】
このようなノズル近傍の温度とバインダー液の粒子径は、バインダー液の噴霧量、噴霧時の空気圧等のバランス、導入する加熱空気の温度等によって決定されるものであり、これらを最適な条件にコントロールすることで上述した値をコントロールすることができる。
【００３４】
また、スプレーによってバインダー液を噴霧する場合、噴霧する空気の空気圧は、０．０５〜０．７ＭＰaあることが好ましく、０．１〜０．４ＭＰａであることがより好ましい。
【００３５】
スプレーパターンは断面が円形状、楕円形状、円環形状であることが好ましい。
【００３６】
次に、このような装置を使用した造粒方法について、以下、詳述する。
【００３７】
本発明においては、親水性粉体を造粒して粉体化粧料を得るものである。すなわち、親水性粉体は、バインダー液中の溶媒である水との親和性が高く、水との相互作用によって原料粉体同士が結着することによって造粒を生じやすい。このため、過剰な造粒や造粒粉体が硬いものになる、といった現象も生じやすい。このため、特に親水性粉体においては、均一性が高く、柔らかな造粒粉体を得ることは困難であった。本発明においては、上述した方法によって、このような親水性粉体の造粒を好適に行うものである。
【００３８】
本発明における原料粉体は親水性粉体を使用する。親水性の粉体であれば特に限定されないが、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン、ベントナイト、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、シリカ、酸化チタン、酸化亜鉛、窒化ホウ素等の無機顔料、ナイロン、ＰＭＭＡ、セルロース、シルク、デンプン、変性デンプン等の有機顔料があげられる。
また、その他化粧料に一般的に配合される、着色顔料、染料、水溶性高分子、界面活性剤等を配合しても良い。
【００３９】
本発明においては、２５℃における粘度が１〜４０００ｍＰａであるバインダー液を使用する。これはビスメトロン回転粘度計（芝浦システム社製）を用いてローターＮＯ３・３０ｒｐｍ・３０秒という条件で測定した数値である。
【００４０】
バインダー液に含まれる成分は、特に限定されず、水、炭化水素油、エステル油、シリコーン油、ワックス、保湿剤、界面活性剤、粘度調整剤、香料、その他の化粧料において配合可能な成分を挙げることができる。
【００４１】
また、上記原料粉体やバインダー液としてどのようなものを使用するか、得られる造粒粉体の性質としてどのような物性を得るものであるか、という観点から、造粒条件を適宜設定し、所望とする造粒粉体を得るものであってもよい。
【００４２】
上述したような本発明の方法によって得られた造粒粉体は、その用途を特に限定されるものではないが、使用時の感触や水と混合したときの溶解性能において優れた性能を有するものであるから、洗浄剤、皮膚化粧料等の化粧料分野において使用するものである。
【実施例】
【００４３】
以下に、実施例によって本発明をより詳細に説明する。
【００４４】
図１に示した構造を有するような造粒装置を用いて、表１に示した組成を有する化粧料粉体の造粒を行った。造粒に際しては、空気流量、空気の加熱条件等は通常の加熱条件において行った。更に、各試験において、バインダー液の平均粒径及び噴霧ノズル付近の層内温度が表１に示した条件になるよう制御しつつ、造粒を行った。造粒操作中においては、途中何度か、空気の流れを図２に示した状態になるようにして、バグフィルタ中の粉体を叩き落とす操作を行った。
【００４５】
なお、表中の粘度はビスメトロン回転粘度計（芝浦システム社製）を用いてローターＮＯ３・３０ｒｐｍ・３０秒という条件で測定した値であり、バインダー液の平均粒径はレーザー回折・散乱法により粒度分布を測定した値である。
【００４６】
（評価）
1.粒子の均一度
粒度分布測定あるいはふるい分けによって測定した粒度分布によって、ふるい下６０％粒子径をふるい下１０％粒子径で除した値で評価した。評価基準は下記に示す通りである。
◎１．５以下
○１．５〜２．０
△２．０以上
【００４７】
2.使用感、泡立ち
１０名のパネラーに造粒粉体化粧料を使用してもらい、使用感と泡立ちを官能評価し、平均評価点を求めた。
評価基準は下記に示す通りである。
◎非常に良い
○良い
△やや悪い
【００４８】
【表１】
0006754587.tif 000002
【００４９】
表１の結果から、本発明の製造方法に従って製造した造粒粉体化粧料は、比較例の造粒粉体料と比較して、化粧料としての使用感において優れた性質を有するものであることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明の造粒粉体化粧料の製造方法は、造粒粉体からなる化粧料の製造において利用することができる。
【符号の説明】
【００５１】
１．吸気口
２．フィルタ
３．熱交換器
４．目皿
５．原料粉体
６．噴霧手段
７．バグフィルタ
８．排気口
９．吸気量調節用ダンパー
１０．吸気ダンパー
１１．排気量調節用ダンパー
１２．ダンパーフラップ
１３．バイパスダンパー
【図１】
0006754587.tif 000003
【図２】
0006754587.tif 000004