(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
連続的な酸化ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）前駆体繊維を炭化システムに通過させることを含む連続的炭化法であって、前記炭化システムが：
ａ）第１の速度（Ｖ１）で回転する一連の駆動ローラーを備える第１の駆動スタンド；
ｂ）不活性ガスを含有し、３００℃から７００℃の温度範囲の熱を供給するように構成された予備炭化炉；
ｃ）不活性ガスを含有し、７００℃を上回る温度範囲、好ましくは８００℃から２８００℃の熱を供給するように構成された炭化炉；
ｄ）予備炭化炉と炭化炉の間に位置して両炉に接続する第１の実質的に気密のチャンバーであって、周囲大気由来の空気が予備炭化炉、炭化炉又は気密チャンバーに入らないようにする、気密チャンバー；
ｅ）Ｖ１以上の第２の速度（Ｖ２）で回転する（即ちＶ２≧Ｖ１）一連の駆動ローラーを備え、予備炭化炉と炭化炉の間に配置される第２の駆動スタンドであって、その駆動ローラーが前記気密のチャンバーにより封入されている、第２の駆動スタンド
を備え、
酸化ＰＡＮ繊維は、予備炭化炉に入る前に第１の駆動スタンドのローラーに直接巻き付いて接触し、次いで予備炭化炉を出た前駆体繊維は、炭化炉に入る前に第２の駆動スタンドのローラーに直接巻き付いて接触し、
炭化炉を出た繊維は、予備炭化炉から炭化炉まで通過する間に、５体積％以下、好ましくは０．１体積％以下の酸素を含む雰囲気に曝された炭化繊維である、連続的炭化法。
【請求項２】
Ｖ２以下である第３の速度（Ｖ３）で回転する一連の駆動ローラーを含み、繊維の進行経路に沿って炭化炉の下流に配置される第３の駆動スタンド
を更に備える、請求項１に記載の連続的炭化法。
【請求項３】
第１の予備炭化炉及び炭化炉の各々が複数の温度勾配ゾーンを含む、請求項１又は２に記載の連続的炭化法。
【請求項４】
第１の実質的に気密のチャンバーが、大気圧に対して正圧差を維持するようにシールされる、請求項１から３のいずれか一項に記載の連続的炭化法。
【請求項５】
第１の気密のチャンバーが、チャンバー内の圧力増大を防止するために、制御下での不活性ガスの大気への漏出を可能にするように構成される、請求項１から４のいずれか一項に記載の連続的炭化法。
【請求項６】
第１の実質的に気密のチャンバーが、開放可能なアクセスドアを有するように構成される、請求項１から５のいずれか一項に記載の連続的炭化法。
【請求項７】
第１の実質的に気密のチャンバーが真空圧下にない、請求項１から６のいずれか一項に記載の連続的炭化法。
【請求項８】
不活性ガスを含有し、７００℃を上回る温度範囲、好ましくは９００℃から２８００℃の熱を供給するように構成された黒鉛化炉；及び
炭化炉と黒鉛化炉の間に位置して両炉に接続する第２の実質的に気密のチャンバーであって、周囲大気由来の空気が炭化炉、黒鉛化炉、又は第２の実質的に気密のチャンバーに入ることを不能にする、第２の実質的に気密のチャンバー
を更に備える、請求項１から７のいずれか一項に記載の連続的炭化法。
【請求項９】
第２の実質的に気密のチャンバーが、開放可能なアクセスドアを備える、請求項８に記載の連続的炭化法。
【請求項１０】
予備炭化炉及び炭化炉内の不活性ガスが、窒素、アルゴン、ヘリウム、及びこれらの混合物から選択される、請求項１から９のいずれか一項に記載の連続的炭化法。
【請求項１１】
予備炭化炉が、連続的に温度が上昇する少なくとも四つの加熱ゾーンを有するマルチゾーン型炉であり、炭化炉が、連続的に温度が上昇する少なくとも五つの加熱ゾーンを有するマルチゾーン型炉である、請求項１から１０のいずれか一項に記載の連続的炭化法。
【請求項１２】
黒鉛化炉内の不活性ガスが、窒素、アルゴン、ヘリウム、及びこれらの混合物から選択される、請求項８又は９に記載の連続的炭化法。
【請求項１３】
前駆体繊維を炭化するための連続処理システムであって：
ａ）第１の速度（Ｖ１）で回転可能な一連の駆動ローラーを含む第１の駆動スタンド；
ｂ）連続的な酸化ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）前駆体繊維を第１の駆動スタンドに供給するためのクリール；
ｃ）複数の温度勾配ゾーンを含み、３００℃から７００℃の温度範囲の熱を供給するように動作可能な予備炭化炉；
ｄ）複数の温度勾配ゾーンを含み、７００℃を上回る温度範囲、好ましくは８００℃から２８００℃の熱を供給するように動作可能な炭化炉；
ｅ）予備炭化炉と炭化炉の間に位置して両炉に接続する実質的に気密のチャンバーであって、周囲大気由来の空気が予備炭化炉、炭化炉又は実質的に気密のチャンバーに入ることを不能にする、気密チャンバー；
ｆ）第２の速度（Ｖ２）で回転可能な一連の駆動ローラーを含み、予備炭化炉と炭化炉の間に配置される第２の駆動スタンドであって、その駆動ローラーが前記気密のチャンバーにより封入されている、第２の駆動スタンド；
ｇ）第３の速度（Ｖ３）で回転する一連の駆動ローラーを含み、繊維の進行経路に沿って炭化炉の下流に配置される第３の駆動スタンド；及び
ｈ）予備炭化炉、炭化炉、及び駆動スタンドを通して前駆体繊維をガイドするための運搬経路に沿って配置された複数のアイドラローラー
を備える連続処理システム。
【請求項１４】
予備炭化炉が、連続的に温度が上昇する少なくとも四つの加熱ゾーンを有するマルチゾーン型炉であり、炭化炉が、連続的に温度が上昇する少なくとも五つの加熱ゾーンを有するマルチゾーン型炉である、請求項１３に記載の連続処理システム。
【請求項１５】
実質的に気密のチャンバーが、開放可能なアクセスドアを有するように構成されている、請求項１３又は１４に記載の連続処理システム。
【請求項１６】
請求項１に記載の連続的炭化法を含む、炭素繊維を製造するための方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２０１４年１２月５日出願の米国仮特許出願第６２／０８７９００号の利益を主張し、その内容全体を本明細書に包含する。
【背景技術】
【０００２】
炭素繊維は、高い強度及び剛性、高い耐薬品性、及び低い熱膨張といったその望ましい特性により、様々な用途に使用されている。例えば、炭素繊維は、高い強度と高い剛性を組み合わせた構造部分に形成することができると同時に、同等の特性の金属コンポーネントより有意に軽い重量を有することができる。航空宇宙用途のための複合材料の構造的コンポーネントとしての炭素繊維の使用は、ますます拡大している。特に、炭素繊維が樹脂又はセラミックマトリックスの強化材として働く複合材料が開発された。
【０００３】
航空宇宙産業の厳しい要求に応えるため、高い引張強度（１０００ｋｓｉ以上）と高い弾性率（５０Ｍｓｉ以上）の両方を有するとともに、表面欠陥又は内部欠陥のない新規の炭素繊維を連続的に開発することが望ましい。それぞれ高い引張強度及び弾性率を有する炭素繊維は、それよりも強度の低い炭素繊維より使用量を減らしても、所与の炭素繊維強化複合部品について全体で同じ強度を達成する。その結果、炭素繊維を含有する複合部品が軽量化される。構造重量の減少は、燃料効率を上昇させる及び／又はそのような複合部品が組み込まれた航空機の載荷能力を上昇させるため、航空宇宙産業にとって重要である。
【図面の簡単な説明】
【０００４】
【図１】本発明の一実施態様による連続的炭化法及びシステムを示す。
【図２】本明細書に開示される炭化法に使用できる駆動スタンドの例示的構成を示す。
【図３】本発明の一実施態様による、駆動スタンドの回転可能なローラーを包囲する気密チャンバーを有する駆動スタンドを示す。
【図４】別の実施態様による炭化法及びシステムを示す。
【図５】別の実施態様による炭化法及びシステムを示す。
【発明を実施するための形態】
【０００５】
炭素繊維は、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）繊維前駆体（即ち白色繊維）を形成し、次いで、繊維前駆体を加熱し、酸化させ、炭化させて、９０％以上が炭素である繊維を生成する多段階過程において繊維前駆体を変換することにより製造することができる。ＰＡＮ繊維前駆体を作製するために、ＰＡＮポリマー溶液（即ち紡糸「ドープ」）は通常、一般的な湿式紡糸及び／又はエアギャップ紡糸に供される。湿式紡糸では、ドープは濾過され、紡糸口金（金属製の）の穴を通してフィラメントを形成するポリマーのための液体凝固浴そう中に押し出される。紡糸口金の穴は、ＰＡＮ繊維の所望のフィラメント数を決定する（例えば、３Ｋの炭素繊維について３０００の穴）。エアギャップ紡糸では、ポリマー溶液は濾過され、紡糸口金から空中に押し出され、次いで押し出されたフィラメントは凝固浴そう内で凝固する。次いで紡出されたフィラメントは、フィラメントに分子配向を付与するための１回目の延伸、洗浄、乾燥に供され、次いでさらに引き延ばすための２回目の延伸に供される。延伸は通常、湯せんなどの浴そう又は流れにおいて実施される。
【０００６】
ＰＡＮ繊維前駆体又は白色繊維を炭素繊維へと変換するために、ＰＡＮ白色繊維は酸化及び炭化に供される。酸化段階の間に、ＰＡＮ白色繊維は、温風が送り込まれる一又は複数の専用オーブンを通して、張力下又は弛緩下で供給される。酸化安定化とも呼ばれる酸化の間に、ＰＡＮ前駆体繊維は、約１５０℃から３５０℃、好ましくは３００℃の温度で酸化雰囲気下において加熱され、ＰＡＮ前駆体分子を酸化させる。酸化の過程は、空中の酸素分子をＰＡＮ繊維と組み合わせ、ポリマー鎖の架橋を開始させることにより、繊維密度を増大させる。繊維は、安定化した後、非酸化環境におけるさらなる熱処理による炭化によりさらに処理される。通常、炭化は、窒素雰囲気下において、３００℃を上回る温度で起こる。炭化によりヘテロ原子が除去され、グラファイトのような平坦な炭素分子がつくられる結果、９０％を上回る炭素含有量を有する完成炭素繊維が生成される。
【０００７】
炭素繊維を生成するための一般的な炭化法では、空気が繊維トウ内部に閉じ込められ、トウと共に移動して加熱炉内に入る。酸素はトウにより、炉内へ、トウの孔内へ、そしてトウ内のフィラメント間へと運搬される。炉口の窒素はこのような酸素の一部を除去する。繊維が炭化炉内部の高温雰囲気に曝されると、空気は熱膨張によりトウから出る。炭化の間に、繊維トウ内の酸素と繊維トウ内の炭素繊維フィラメントとの反応により形成された炭素繊維表面上の酸化種が炭化する。酸素はフィラメントの表面由来の炭素原子と化合して、一酸化炭素として失われる。エッチングと同様に、酸化により炭素繊維の表面上に導入される欠陥は、炭化の間に繊維表面上に残り、完全には治癒しない。このような欠陥は引張強度を低下させる。炉に入るときに繊維トウから空気を除去するための多数の解決法が文献に提示されており、実際に実施されている。しかしながら、これら解決法は、トウが炉と炉の間を通過する間に空気がトウ内に入り込むことを防止する有効な方法を提供しない。
【０００８】
本明細書に開示されるのは、連続的な酸化ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）前駆体繊維の炭化のための連続的炭化法であり、この方法では、炭化システムを出てゆく繊維は、高温炉から次の高温炉へと通過する間に５体積％以下、好ましくは０．１体積％以下、さらに好ましくは０体積％の酸素を含む雰囲気に曝された後の炭化繊維である。
【０００９】
本発明の炭化法には、互いに隣接して連続したエンドツーエンドの関係に配置され、繊維が炉を通過するときに異なる温度に繊維を加熱するように構成された二つ以上の加熱炉の使用が含まれる。駆動ローラーを有する二つ以上の駆動スタンドが繊維の通路に沿って配置される。各炉の出口は実質的に気密のカバーにより次の炉の入口に接続され、このカバーは駆動スタンドの駆動ローラーを封入することができる。
【００１０】
一実施態様による本発明の連続的炭化法及びシステムが、図１に模式的に示される。この実施態様では、クリール１１によって供給される連続的な酸化ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）前駆体繊維１０が炭化システムを通して引き出され、この炭化システムは：
ａ）第１の速度（Ｖ１）で回転する一連のローラーを担持する第１の駆動スタンド１２；
ｂ）予備炭化炉１３；
ｃ）Ｖ１以上の第２の速度（Ｖ２）で回転する（即ちＶ２≧Ｖ１）一連のローラーを担持する第２の駆動スタンド１４；
ｄ）炭化炉１５；及び
ｅ）Ｖ２以下の第３の速度（Ｖ３）で回転する（Ｖ３≦Ｖ２）一連の駆動ローラーを担持する第３の駆動スタンド１６
を含む。
【００１１】
前駆体繊維１０は、多数（例えば１０００から５００００）の繊維フィラメントの束である繊維トウの形態でありうる。単一の繊維トウがクリールから第１の駆動スタンド１２に供給されるか、又は別の構成では、炭化システム内で並行に走る二つ以上のトウを供給するための複数のクリールが提供される。二つ以上のトウを駆動スタンド１２に供給するために、多位置クリールを使用してもよい。
【００１２】
予備炭化炉１３は、３００℃から７００℃の温度範囲内で動作する単ゾーン又はマルチゾーン型温度勾配炉とすることができ、好ましくは連続的に温度が上昇する少なくとも四つの加熱ゾーンを有するマルチゾーン型炉である。炭化炉１５は、７００℃を上回る温度、好ましくは８００℃から１５００℃又は８００℃から２８００℃で動作する単ゾーン又はマルチゾーン型温度勾配炉であり、好ましくは連続的に温度が上昇する少なくとも五つの加熱ゾーンを有するマルチゾーン型炉である。繊維は、予備炭化炉及び炭化炉を通過する間、主な成分として不活性ガス、例えば窒素、ヘリウム、アルゴン、又はこれらの混合物を含有する非酸化性の気体雰囲気に曝される。予備炭化炉を通る前駆体繊維の滞留時間は１から４分間、炭化炉を通る滞留時間は１から５分間に、それぞれわたりうる。炉を通過する繊維のライン速度は、０．５ｍ／分から４ｍ／分でありうる。
【００１３】
好ましい一実施態様では、予備炭化炉及び炭化炉は、前駆体繊維の経路に対して水平に配置される水平炉である。予備炭化の間には大量の揮発性副産物及びタールが生成されるので、予備炭化炉は、そのような副産物及びタールを除去するように構成される。適切な炉の例は、米国特許第４９００２４７号及び欧州特許ＥＰ０５１６０５１に記載されているものである。
【００１４】
図２は、駆動スタンド１２及び１６の例示的構成を模式的に示している。駆動スタンドは、前駆体繊維の巻線／蛇行路を提供するように構成された複数の駆動ローラー２０を担持する。駆動スタンドは、前駆体繊維の駆動スタンドへの出入りを案内するアイドラローラー（回転可能であるが駆動されない）も有する。各駆動スタンドの駆動ローラーは、可変速度コントローラー（図示しない）により相対速度で回転するように駆動される。
【００１５】
図１に示すように、予備炭化炉１３と炭化炉１５の間の前駆体繊維の通路は、周囲大気由来の空気が炉内に入ることを防ぐために封入される。さらに、第２の駆動スタンド１４のローラーは、気密のチャンバーに封入される。気密チャンバーは、周囲大気由来の空気が予備炭化炉、炭化炉又は第２の駆動スタンド１４のローラーを封入する気密チャンバーに入ることができないように、予備炭化炉１３と炭化炉１５の間に位置して両炉に接続する。
【００１６】
図３は、駆動ローラー３２を封入する実質的に気密のチャンバー３１を有する例示的な駆動スタンド３０を示す。実質的に気密のチャンバー３１は、炭化過程の始めに炉内を通る前駆体繊維の「引き上げ（ｓｔｒｉｎｇ−ｕｐ）」を可能にするために開放することのできるアクセスドア３３を有する。用語「引き上げ」は、炭化過程を開始する前にトウをローラーに巻き、炉に通すことを指す。好ましくは、ローラー３２がオペレーターに見えるように、アクセスドア３３は透明な（例えばガラスの）パネルを有する。駆動スタンド３０は、繊維の駆動スタンドへの出入りをガイドするアイドラローラーも有する。さらに、チャンバー３１と隣接炉の間の通路３４は封入される。
【００１７】
一実施態様によれば、駆動スタンドを封入する実質的に気密のチャンバーは、大気圧に対して正圧差を維持するようにシールされる。しかしながら、気密チャンバーは、チャンバー内における圧力増大を防止するために、例えば通気口を介して又はシールされない継ぎ目／接合部をいくらか残すことにより、制御下での不活性ガスの大気への漏出が可能であるように構成される。気密チャンバーには真空引きを行わないことが好ましい。また、上述のような回転可能なローラーとガイドローラーの他に、前駆体繊維が予備炭化炉から炭化炉まで通過する間に前駆体繊維と物理的に接触するニップローラーのような他の構造がないことが好ましい。ニップローラーの存在は、繊維の毛羽立ちを生じさせる繊維への摩耗を引き起こしやすい。しかしながら、カテナリーに対処するために、支持ローラー及びロードセルを使用することができる。用語「カテナリー」は、ローラーによって支持されないで長い距離を移動するときに自重により繊維トウがたるむ現象を指す。
【００１８】
図１に示す炭化システムが動作する間、クリール１１によって供給される酸化したＰＡＮ前駆体繊維１０は、予備炭化炉１３に入る前に、巻線／蛇行路内の第１の駆動スタンド１２の駆動ローラに直接巻き付いて接触し、予備炭化炉１３を出た前駆体繊維は次いで、炭化炉１５に入る前に、第２の駆動スタンド１４の駆動ローラーに直接巻き付いて接触する。第３の駆動スタンド１６は、封入されておらず、第１の駆動スタンド１２と同じである。第１の駆動スタンド１２と第２の駆動スタンド１４の相対速度差は、配向を増大させるために、繊維を最大１２％伸張させるように設計される。炭化炉１５を通過する間、第２の駆動スタンド１４と第３の駆動スタンド１６の速度差により、繊維は所定の量に（最大６％）縮むことができる。駆動スタンドの各対の間の伸張及び／又は弛緩の量は、最終製品に求められる製品特性に応じて変動するであろう。
【００１９】
図４は、炭化システムの別の実施態様を示す。図４に示すシステムは、図１に示したものと類似であるが、第１の予備炭化炉２２と炭化炉２６の間に第２の予備炭化炉２４が追加されている点で異なる。第２の予備炭化炉２４は、概ね室温（２０℃〜３０℃）で動作する。第１の駆動スタンド２１（封入されない）と第２の駆動スタンド２３（封入される）は、図２及び３にそれぞれ示される駆動スタンドに関して上述されたものと同様である。任意選択的な封入された駆動スタンド２５が第２の予備炭化炉２４と炭化炉２６の間に設けられてもよい。封入駆動スタンド２５は、上述し図３に示したものと同様である。封入駆動スタンド２５が存在しない場合、第２の予備炭化炉２４と炭化炉２６の間の通路は封入されて、通過する繊維と物理的に接触する構造を持たずに実質的に気密であるが、任意選択的に、前述のような繊維のたるみを防止するために支持ローラーを設けることができる。第１の駆動スタンド２１及び第４の駆動スタンド２７は封入されない。第２の駆動スタンド２３の駆動ローラーが第１の駆動スタンド２１の駆動ローラーより高い速度で回転することで、伸張が提供される。第３の駆動スタンド２５が存在する場合、その駆動ローラーは、第２の駆動スタンド２３と概ね同じ速度で回転する。駆動スタンド２７の駆動ローラーは、駆動スタンド２３より最大６％遅く回転し、炭化による繊維の縮みを吸収する。
【００２０】
図５は、炭化システムのまた別の実施態様を示す。この実施態様では、炭化炉２６を出た炭化繊維は任意選択的な第４の封入駆動スタンド２７を通過し、次いで単ゾーン又はマルチゾーン型黒鉛化炉を通過し、その後第５の駆動スタンド２９（封入されない）を通過する。第３の駆動スタンド２５及び第４の駆動スタンド２７は任意選択的であるが、それらが存在する場合、第４の駆動スタンド２７のローラーは、第３の駆動スタンド２５の駆動ローラーより遅い速度で回転する。上述のように炭化炉と駆動スタンド２７（存在する場合）の間の通路は封入されて気密であり、駆動スタンド２７と黒鉛化炉の間の通路も同様である。第４の駆動スタンド２７が存在しない場合、炭化炉２６と黒鉛化炉２８の間の通路は封入されて、通過する繊維と物理的に接触する構造を持たずに実質的に気密であるが、上述のカテナリーに対処するために支持ローラーとロードセルが使用されてもよい。黒鉛化炉は、７００℃を上回る温度範囲、好ましくは９００℃から２８００℃、いくつかの実施態様では９００℃から１５００℃で動作する。黒鉛化炉を通過する繊維は、不活性ガス、例えば窒素、ヘリウム、アルゴン、又はこれらの混合物を含有する非酸化性の気体雰囲気に曝される。黒鉛化炉を通る繊維の滞留時間は１．５から６．０分間にわたりうる。黒鉛化の結果、繊維は９５％を上回る炭素含有量を有することができる。一実施態様によれば、炭化は、７００℃〜１５００℃の範囲で行われ、次いで黒鉛化は１５００℃〜２８００℃の範囲で行われる。２８００℃では、黒鉛化の結果、繊維は９９％を上回る炭素含有量を有することができる。炭化炉２６が六つ以上の温度勾配ゾーンを有し、炭化炉の加熱温度が１５００℃以上に達する場合、黒鉛化炉は不要である。
【００２１】
図１及び４では、酸化したＰＡＮ繊維１０がクリール１１によって供給されているが、別の構成として、炭化を連続的な酸化及び炭化過程の一部としてもよい。このような場合、ＰＡＮ繊維前駆体はまず一又は複数の酸化炉又はゾーンを通過し、当技術分野において周知であるように、ＰＡＮ前駆体から安定した繊維への完全な内部化学的変換を起こす。次いで遅滞なく、酸化／安定化した繊維は、図１を参照して記載した炭化システム内を進む。換言すれば、酸化繊維は図１又は図４の酸化炉から第１の駆動スタンドまで直接前進する。
【００２２】
本明細書に開示される炭化法に従って処理された炭素繊維は、炭化過程で閉じ込められる酸素を実質的に有さず、その結果繊維表面の損傷が少なく、高い引張強度（例えば８００ｋｓｉ又は５．５ＧＰａ）と高い引張係数（例えば４３Ｍｓｉ又は２９６ＧＰａ）を有する。
【００２３】
炭化及び黒鉛化（含まれる場合）の完了後、炭化繊維は次いで、連続フロー法において直ちに又は後で、表面処理及び／又はサイズ処理を含む一又は複数のさらなる処理に供される。表面処理には、繊維を一又は複数の電気化学浴に通過させる陽極の酸化が含まれる。表面処理は、複合材料中のマトリックス樹脂に対する繊維の接着を向上させる助けとなりうる。マトリックス樹脂と炭素繊維の間の接着は、炭素繊維により強化されたポリマー複合材において重要な指標である。したがって、炭素繊維の製造中に、このような接着を強化するために、酸化及び炭化の後に表面処理を実施してもよい。
【００２４】
サイズ処理は、典型的には、使用時の損傷から繊維を保護するための表面コーティング又はフィルムを形成する水分散性材料を含有する浴に繊維を通過させることを含む。複合材の製造において、水分散性材料は、通常、複合材を標的とするマトリックス樹脂と適合性である。例えば、炭化繊維は、電気化学浴において表面処理した後、プレプレグなどの構造的複合材の調製に使用される保護コーティングでサイズ処理することができる。
【実施例】
【００２５】
実施例１
炭化法を、封入された駆動スタンド＃４（２７）を有する図５に示される設定を用いて実行した。３０００のフィラメントからなる炭化繊維トウを、２．８ｆｔ／分（８５．３４ｃｍ／分）の速度Ｖ１で動作する駆動スタンド＃１に、次いで第１の予備炭化炉（２２）に通過させ、そこで繊維を約４６０℃から約７００℃の温度範囲に加熱するとともに、繊維トウに窒素ガスを当てた。第１の予備炭化炉を通過する間に、トウは前駆体繊維トウの元の長さに対して約７．１％伸張した。駆動スタンド＃２（２３）は、３．０ｆｔ／分（９１．４４ｃｍ／分）の速度Ｖ２で動作させた。次いで繊維トウを、室温で動作する第２の予備炭化炉（２４）に通過させた。
【００２６】
次に、既に加熱及び予備炭化されたトウを、トウを約７００℃から１３００℃に加熱する五つの加熱ゾーンを有する炭化炉（２６）に、次いでトウを約１３００℃の温度で加熱する単ゾーン型黒鉛化炉（２８）に通過させると共に、トウの縮み（伸張の逆）を約−３．０％に維持した。駆動スタンド＃３及び４は使用しなかった。駆動スタンド＃５は２．９１ｆｔ／分（８８．７ｃｍ／分）の速度で動作させた。
【００２７】
結果として得られた炭素繊維のトウは、約８１５０００ｐｓｉ（５．６２Ｇｐａ）という高い平均（ｎ＝６）引張強度と、約４３１０００００ｐｓｉ（２９７．２Ｇｐａ）という平均（ｎ＝６）引張係数を有していた。
【００２８】
実施例２
比較のために、実施例１の方法を、図５の駆動スタンド＃４のカバーを開放して繰り返した。結果として得られた炭素繊維のトウは、平均（ｎ＝６）引張強度約７８２０００ｐｓｉ（５．３９Ｇｐａ）と、平均（ｎ＝６）引張係数約４３００００００ｐｓｉ（２９６．５Ｇｐａ）を有していた。この結果から分かるように、実施例２で生成された炭素繊維トウの引張強度は実施例１で生成されたものより低い。
【００２９】
本明細書に複数の実施態様を記載したが、本明細書から要素の様々な組み合わせが理解され、本明細書に開示された実施態様の変形例が当業者には作成可能であり、これら変形例は本開示範囲に含まれる。加えて、本明細書に開示される教示に特定の状況又は材料を適合させるために、その基本的範囲から逸脱せずに多数の修正例が可能であろう。したがって、特許請求される本発明は、本明細書に開示される特定の実施態様に限定されず、特許請求される発明は、特許請求の範囲に含まれるすべての実施態様を含む。
【図１】
0006713994.tif 000002
【図２】
0006713994.tif 000003
【図３】
0006713994.tif 000004
【図４】
0006713994.tif 000005
【図５】
0006713994.tif 000006