(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子顕微鏡用の試料を薄片化する装置であって、前記試料は前縁と、後縁と、これら前縁及び後縁の間を延びる少なくとも一つの軸と、を有し、
前記装置は、
(i)  イオンビームを放射するイオンビーム生成装置であって、当該イオンビームが、
(a)  前記試料の表面の標的領域に向けられ、
(b)  前記試料の前記標的領域から物質の除去を行う、
イオンビーム生成装置と、
(ii)  前記試料の前記前縁と前記後縁との間を延びる前記少なくとも１つの軸に沿う方向に前記標的領域を横切るようにラスターされた少なくとも一つの電子ビームを連続して放射する電子ビーム生成装置と、
(iii)  電子ビーム検出器と、を備え、
前記電子ビーム検出器は、
(a)  前記イオンビーム生成器と電気的に通信状態であり、
(b)  前記試料に対して前記電子ビーム生成器と反対に設置され、
(c)  前記電子ビームが、前記標的領域内で試料を通過するか、前記標的領域内で試料により偏向されるか、前記標的領域内で試料の近傍を通過する、のうちの少なくともひとつの条件を満たした時に、前記電子ビームから電子を受け、かつ、
(d)  一連の測定結果を含む少なくとも１つの第１の電子シグナルを発信し、
前記測定結果は、それぞれ
(i)  前記標的領域内であり、かつ、前記標的領域に隣接する前記試料の前記前縁と前記後縁との間を延びる前記少なくとも一つの軸に沿った前記電子ビームの連続的なラスターに対応する複数の場所に関連付けられ、
(ii)  前記試料の少なくとも一つの軸に沿って取られた、前記電子ビームの連続的な各々のラスターの間に経過した時間の間に、前記電子ビーム検出器により受信された電子の量が、前記標的領域の試料を通過するか、前記標的領域の試料により偏向されるか、前記標的領域の試料の近傍を通過する、のうちの少なくともひとつの条件を満たしたことを示唆し、
(iii)  前記イオンビームが前記試料の前記標的領域から材料を除去する程度を示唆する前記試料の物理的プロフィールに対応する少なくとも概して均一な傾きと、不均一な傾きとを含むラインの形態で表され、
(e)  前記一連の測定結果のそれぞれを、前記第１の電子シグナルの予め選択された傾きと比較し、前記第１の電子シグナルが前記予め選択された傾きと適合する場合に、前記イオンビーム生成器に前記イオンビームの生成を終了させる第２の電子シグナルを送信する、
装置。
【請求項２】
イオンビームは、アルゴン、キセノン、ネオンを含むグループから選ばれたガスから生成される、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記試料はさらに前縁とその近傍の上面と底面を備え、前記イオンビームは前記前縁、前記上面、及び前記底面の少なくとも一つに向けられ、前記電子ビームは少なくとも前記上面と底面の一つに向けられている、請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記試料用に搭載面を備え、前記搭載面は前記イオンビームと前記電子ビームの少なくとも一つに対して三次元で調整可能である、請求項３に記載の装置。
【請求項５】
前記電子ビームは走査型電子顕微鏡によって生成される、請求項１に記載の装置。
【請求項６】
前記電子ビーム検出器にはさらに走査透過型電子顕微鏡(STEM)検出器を備える、請求項１に記載の装置。
【請求項７】
前記試料の表面から反射していた電子を受けて、画像を作る少なくとももうひとつの検出器をさらに備える、請求項１に記載の装置。
【請求項８】
電子顕微鏡用試料の薄片化法であって、
(i)  生成したイオンビームを前記試料の標的面に向けるステップと、
(ii)  前記試料の前記標的面で前記イオンビームにより前記試料から物質を除去するステップと、
(iii)  前記試料の前縁と後縁との間を前記標的面を横切って電子源からの電子ビームを連続的にラスターするステップと、
(iv)  前記試料に対して前記電子源の反対に電子ビーム検出器を設置するステップと、
(v)  前記電子ビーム検出器で、前記試料を通過するまたは近傍を通る前記電子ビームの少なくともひとつから電子を検出するステップと、
(vi)  (A)  前記検出器で受信した電子の量、及び、(B)  前記試料から物質を前記イオンビームが除去した程度を、示唆する電気シグナルの傾き条件を予め設定するステップと、
(vii)  前記電気シグナルを前記電子ビーム検出器から引き出すステップと、を含み、
前記電気シグナルは、前記標的面内の前記試料の前記前縁と前記後縁との間を延びる少なくとも１つの軸に沿う前記電子ビームの連続的なラスターに対応した複数の位置と関連付けられ、前記電気シグナルは、前記イオンビームが前記試料の前記標的領域から材料を除去する程度に対応する、前記電子ビームの連続的な各々のラスターの間に経過する時間の間に前記電子ビーム検出器により受けられた電子の量を示唆するラインの形態で表され、前記ラインは少なくとも概して均一な傾きと、不均一な傾きとを含み、
さらに、
(viii)  前記電子ビーム検出器からの前記引き出された電気シグナルを前記電気シグナルの予め設定した傾き条件と比較するステップと、
(ix)  前記電気シグナルの前記予め設定した傾き条件に到達した際に、前記イオンビームの生成を終了するステップと、
を含む、方法。
【請求項９】
前記イオンビームが前記試料の前縁に向けられ、前記電子ビームが前記イオンビームに垂直な方向から前記試料の前記前縁に向けられる、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記電子ビームと前記イオンビームの少なくともひとつが、前記試料の少なくとも一表面にわたってスキャンされる、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
前記試料の前縁、上面又は底面の少なくとも一つに沿って前記イオンビームがスキャンした方向に垂直な方向で、前記電子ビームが、前記試料の上面と底面の少なくとも一つにわたってスキャンされる、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記試料の前縁に沿って前記イオンビームがスキャンした方向に垂直な方向で、前記電子ビームが連続してスキャンされる、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記電気シグナルが前記試料への電子の通過に対して変化し、前記電気シグナルのそのような変動の傾きは前記イオンビームによる前記試料からの物質の除去の程度を示している、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
前記予め設定された傾き条件は、前記電気シグナルの前記変動を示すラインの傾き値である、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記電気シグナルの予め設定された前記傾き条件が均一な時、前記イオンビームの操作の前記終了を生じる、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
前記試料の表面を反映する電子を検出し、そこから画像を引き出すステップをさらに含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１７】
前記電子ビームは、予め設定された時間間隔で、前記試料の前記標的領域を横切ってスキャンされる、請求項１に記載の装置。
【請求項１８】
前記電子ビームは、予め設定された時間間隔で、前記試料の前記標的領域を横切ってスキャンされる、請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
前記第１の電子シグナルは、前記試料の物理的寸法を示す、請求項１に記載の装置。
【請求項２０】
予め設定された前記傾き条件は物理的寸法の閾値に相互関連する、請求項１に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査型電子顕微鏡や透過型電子顕微鏡などの顕微鏡装置による画像処理そして解析用の試料を作製するために使用する装置に概して関係する。より具体的には、本出願は、イオン源、電子カラムのようなミリング装置と、試料を画像解析し、ミリングの性質と程度を同時に検出する検出器を特徴とする、顕微鏡用の試料を作製する装置に関係する。
【背景技術】
【０００２】
顕微鏡による試料解析には、適切な試料画像と構造および化学組成の情報を含む解析データの取得を確保するために高品質の試料が必要とされる。特に、正確な結果を得るためには薄片化された試料が必要である。十分に薄い試料を作製するため、ミリング装置が試料上に誘導され薄片化のため試料から物質を削る。従来のこのタイプの装置は、イオン源と試料の画像処理用の装置を備えている。試料は試料ホルダー上に順に搭載されるグリッドに装着されうる。試料ホルダーは、イオン源に対して試料の方向を変更することができる角度計に挿入できるように構成されている。試料は薄片化の目的で上面と底面両方をミリング加工され、そして、このミリング加工は通常、一次イオンビームが試料表面を叩き、物質をスパッタリングさせる運動量伝達過程である。または、特定の角度と所与の位置にある試料にイオンを当てることで試料から断片を削除しうるであろう。角度計とホルダーが、イオン源から発せられるイオンビームに対して試料の位置を調整可能とし、試料のミリング加工の程度と角度が補正できる。イオンビームは、試料の表面全体をスキャンまたはラスターすることも含め、試料に対して変位されてもよい。また試料ホルダーと角度計の組み合わせは操作チャンバーと外部環境の間の真空密封の役割もする。
【０００３】
集束イオンビーム（FIB）は当初は大きな材料の試料をミリングするために使われ、試料を薄片として作製可能であろう。FIBは、ガリウムやその他の元素に基づく液体金属イオン源を利用できる。しかしFIBは試料の総サイズ調整に適切なビームを使うが、試料の精密な加工には適しておらず、特定画像の電子透過を引き起こす。従って、FIBの使用は、結晶材料を非晶質構造に変化させたり、金属イオンを試料に混入させたりなどの試料への有害な側面を生み出す可能性がある。
【０００４】
透過型電子顕微鏡(TEM)が試料の観察や分析に使用される時、通常試料は電子透過を可能にする厚さに減らす必要がある。ある場合では、走査型電子顕微鏡(SEM)もまた試料の寸法の微調整を必要とする。 残念ながら、試料が必要な寸法にミリングされなかったら、顕微鏡解析で得られる結果は完璧にはならない。そして操作者は試料を顕微鏡装置から外し、ミリング装置に戻し、試料からさらに物質を除かなければならない。この過程は時間を浪費し操作者の推測に頼らなければならない。しかし、操作者が十分な経験をつめば、ある試料にどれだけのミリングが必要か正確に決められる熟練者となりうる。十分な経験をつむことで、操作者は顕微鏡解析の試料を適切に作製できるであろうが、物質の除去の見積もりを誤ることで間違いを犯す可能性は残る。さらに、新米の操作者にとっては、繊細な顕微鏡解析用試料の薄片化はある程度の困難を呈する。結局、高い再現性のある結果を得るため、繰り返してたくさんの試料を薄片化することが必要になるだろう。画像処理そして解析のために作製される試料の精度、スピード、再現性を改善することが望ましい場合がある。そのように、それらには当技術分野内で変更と改善の余地がある。
【発明の概要】
【０００５】
本発明の完全かつ実施可能な開示は、それに関し最良の形態を含み当業者を対象としているが、明細書の他の部分にさらに具体的に記載され、次の添付した図を参照にできる。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】例示的な一実施形態による顕微鏡用の試料を作製する装置の正面概略図である。
【図２】図１の図を９０度回転し、間隔を空けた図１の装置の正面概略図であり、その装置の追加部品を表示している。
【図２Ａ】図１と２の装置への挿入用の試料ホルダーの等角図である。
【図２Ｂ】図２Ａの試料ホルダーを受ける角度計の等角図である。
【図２Ｃ】図２Ｂの角度計に挿入された図２Ａのホルダーの断面図である。
【図３】グリッドに搭載された薄片の形での試料の平面図である。
【図４】ライン４−４に沿った図３の試料の側面断面図である。
【図５】電子ビームがそこで衝突している試料の側面断面図である。
【図６】電子ビームを検出器によって検出できる点まで前縁が後退した図５の試料の平面図である。
【図７】ライン７−７に沿った図６の試料の側面断面図である。
【図８】別の例示的な実施形態による、試料の平面図である。
【図８Ａ】試料に関して図５の電子ビームの検出のグラフ表示である。
【図９】試料作製用の装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
本明細書と図において繰り返し使用される引用符号は、本発明の同じか類似の特徴または要素を表現しているという意味である。
【０００８】
次に本発明の実施形態を詳細に参照し、その一つ以上の例を図面に例示する。各例は本発明の説明を通して与えられ、本発明の限界という意味ではない。例えば、ひとつの実施形態の一部として説明された特徴を、さらに３番目の実施形態を作製するために別の実施形態と共に使用できる。本発明はそのような他の修正や変更を含めるものとする。
【０００９】
本明細書に記載の範囲が、所定の範囲内にあるすべての範囲を含むと理解されるべきである。そのように、本明細書で記載される範囲には記載の範囲に含まれるすべての部分範囲を含む。例えば、100-200という範囲には110-150、 170-190、153-162という範囲が含まれる。さらに、本明細書に記載の限界は、記載される限界内にあるその他すべての限界を含む。例えば、7までの限界には5まで、3まで、4.5までの限界も含む。
【００１０】
ここで図１と図２を参照すると、本発明は、走査型電子顕微鏡(SEM)、透過型電子顕微鏡(TEM)、走査透過電子顕微鏡(STEM)、高角度散乱暗視野(HAADF)顕微鏡、高分解能透過電子顕微鏡(HREM)、電子エネルギー損失分光(EELS)、エネルギーフィルター透過型電子顕微鏡(EFTEM)、エネルギー分散型X線分光法(EDS)のような顕微鏡による画像処理そして解析用の試料12の作製において使用する装置10を提供する。その装置の主なる役割は試料のミリング加工である。しかし、以前のミリング装置の致命的限界は、ミリング操作進行中に試料の極微少の特徴や変化を検出できる十分な解析度で試料を原位置で観察する能力にある。一般に、そのような装置は、試料12を薄片化するイオン源14を含みうるミリング部品を備える。ミリング操作中に試料12の画像処理または観察のために、電子カラム24が電子ビーム18によって試料12に衝突し、検出器20は電子ビーム18が試料12によってブロックされている程度を検出できる。試料12がミリングされている間、電子ビーム18は試料12の上面と底面の少なくともひとつに渡ってスキャンされる。検出器20が、試料12を通過するか近傍を通った電子ビーム18から電子の予め設定されたしきい値を受信した時点で、試料12の薄片化が終了し、試料12は顕微鏡による画像処理そして解析の準備ができたことになる。検出器20は論理回路と関連しえ、検出器20の出力とメモリーに記憶されている予め設定されたしきい値とを比較することでミリング加工操作を終了させることができるか、または、手動で試料12を薄片化することもできる。さらに、試料12をオートマティックなミリング加工の終了で予め選択した厚さにミリングすることが可能である。
【００１１】
図１は例示的な一実施形態による顕微鏡用試料12を作製する装置10である。試料12は意図どおりに開閉または密閉可能なチャンバー60内に配置可能である。チャンバー60はある設定では真空チャンバーでありうる。顕微鏡用に作製された試料12はチャンバー60内に設置できるし、試料12はどの種類の物質でも物質16との混合物でも可能である。装置には試料12から物質16を除去する役目が可能なイオン源14が組み込みうる。イオン源14は、イオン化された気体からプラズマを生成する典型的な装置である。気体は通常不活性ガスカテゴリーから選ばれ、キセノン、アルゴン、またはネオンのどれかでありうる。ある設定では、試料12から物質16を除去する目的で、イオン源14はイオン34を誘導するイオン源であるか、代わりとして同等に試料12上へのイオンビーム34を誘導するイオン源であろう。イオン源14はどのタイプのイオン源でも可能である。
【００１２】
装置10はまた、試料12がファラデーカップ32とイオン源14の間になるようにイオン源14の反対側に位置するファラデーカップ32も装着可能である。ファラデーカップ32は、イオン源14から放射しているイオンビーム34を受信し、放射されたイオンビーム34からのイオンの電流を測定するために使用される。ファラデーカップ32によるこの測定は、装置10の試料12のミリング操作を補助する。
【００１３】
装置10はまた、試料12に当てられる電子ビーム18を備えた画像処理部品を装着する。電子ビーム18はどんなソースからでも発生可能である。例示的な実施形態では、電子ビーム18は電子源から発生され、電子カラム24によって焦点される。電子カラム24は、標準SEMにある部品か、または電子ビーム18をコントロールできる他の部品でも可能である。電子ビーム18は装置10の一部でもありうる検出器20により検出されうる。検出器20は電子ビーム18を検出できるどのような装置でもありうる。いくつかの設定では、検出器20は走査/透過型電子顕微鏡(S/TEM)検出器である。検出器20は、試料12を通過するか、その近くを通る、電子ビーム18の一つかそれ以上の電子を検出できる。検出器20には、試料12から生じる電子のパターンを検出する様々な部分またはセンサーを備えうる。例えば、検出器20は試料物質上への電子の衝突により生じる散乱の明視野に存在する電子を検出する明視野部を備えることができる。検出器20は、試料12から出た後、電子散乱のこれらの域に存在する、電子ビーム18からの一つまたはそれ以上の電子を検出する、円環状暗視野部と高角度円環状暗視野部も備えうる。しかし、広い意味で検出器20は、電子ビーム18が試料12を通るかその近くを通った後、電子ビーム18から放出された一つまたはそれ以上の電子を検出する装置である。
【００１４】
装置10はまた、ミリング操作と電子検出の両者の補助として試料12をイメージングするために使える画像処理装置を備えうる。後方散乱電子検出器38も存在しえ、試料12が 後方散乱電子検出器38と検出器20の間に位置するように、検出器20と反対側にある試料12の横に配置されうる。後方散乱電子検出器38は、電子ビーム18に面している試料12の手前側から後方へ再誘導された一次電子を検出できる場合がある。後方散乱電子検出器38は検出した電子に関しての情報を与え、そのデータは装置10にある試料12の手前側面のイメージングに使われる。さらに、二次電子検出器36も装置10に設置可能で、試料12のイメージングにも使える。二次電子検出器36は、電子カラム24から生じた電子を検出でき、イオン34によって誘導された二次電子の検出も可能であろう。検出された電子は、試料12から、そして続いて二次電子検出器36へと転送されたものである。二次電子検出器36が集めたデータは装置10が処理し、ミリングと電子ビーム18検出操作を助けるために試料12の画像を作成する。例えば、試料12の画像処理によって試料12の適切な面にイオン34が正確に当てられるようになる。さらに、試料12の薄片化された箇所に電子ビーム18を適切に衝突させることは、電子ビーム18が検出のために試料12を通るか横切って通った時に正確な測定を可能にする。
【００１５】
図２の例で示したように、装置10はさらに別の部品を備えうる。図２に示す追加の部品は図１にも表示されうるものだったが、わかりやすいように別の図で示す。参考として、電子カラム24、後方散乱電子検出器38、イオン源14、検出器20が図１と同じように設置されている。装置10は試料ホルダー30を受ける角度計28もさらに備えうる。
【００１６】
ここで図２Ａを参照すると、ホルダー30がより詳しく例示されている。ホルダー本体130は、一体型取付面134を備える末端部132を支える細長い管状シャフトである。その部分は図２Ａの挿入図でより明確に識別できるであろう。取付面134はさらにミリングギャップ134Aを備え、末端部132に対してカーブした矢印ｒに沿って回転でき、回転調整ノブ136によって制御される。ミリングギャップ134Aは、末端部132内にイオンビーム34の進入を可能とし、試料12へのアクセスを可能としている。グリッド66、または集中的に薄片化される3 mm径のディスクのようなその他試料材が取付面134に取り付けられている。回転の機構については、当業者には明白である既知の方法であり、ホルダー本体130内に収納されている。回転は通常は入射イオンビーム34に対して±35度かそれ以下である。取付面134から引き離し、わかりやすいように拡大したグリッド66を取付面134に対応する位置で描いた。以下で詳しく記載するように、試料12がグリッド66に設置されている。回転調整ノブ136の操作によって、イオンビーム34と電子ビーム18の少なくともひとつの通路でグリッド66と試料12の精密で正確な回転のアライメントを可能にする。試料12が回転する事の主な目的は、入射イオンビーム34に垂直に試料12の前縁を並べることである。イオンビーム34は、試料12の前縁に沿ってスキャンまたはラスターするか、または単一の場所で捕らえられうる。さらに、試料12はミリング操作中は回転していて、試料12の前縁からイオン源14までの距離を変えることで混合物からなる物質のミリング速度を一定にすることができる。ミリング幅は通常は10±1 mm 範囲である。このミリング幅を調節できることが、イオン源14のミリング速度と試料12への効果を変化させるのに役に立っている。
【００１７】
試料ホルダーは、異なるメーカーで製作されるTEMによる挿入およびTEMとの相互作用のための厳密な仕様で通常は生産され、互換性がないのが普通である。試料ホルダー30はTEMで使用されるように特別に製造されたホルダーであるか、装置10での使用のために特別にデザインされたものでありうる。図に例示したように、試料ホルダー30は装置10に特異なものである。
【００１８】
ここで図２Ｂを参照すると、装置10に受け入れられ入口ポート140を通って試料ホルダー30を収容する角度計本体138を備えている角度計28が例示されている。角度計はまた、装置10内で電子ビーム18かイオンビーム34の一方または両者に対して試料12を正しい位置に置くために使われる。入口ポート140は試料ホルダー30を収容し維持できるように大きさと容積が決められる。ミリングと画像処理操作中に真空を維持、および／または試料12を分離する必要性を考慮して、入口ポート140はエラストマーシールで試料ホルダー30と締まりばめを維持しなければならない。したがって、角度計28は、試料ホルダー30を含む、様々なメーカーの顕微鏡と互換性のある多種の試料ホルダーを収容できるような大きさと容積である入力ポート140を組み込んでいる、交換可能なスリーブを備えている。他のホルダーには、ミリング後試料12をカプセル化し、コントロールされた環境下で顕微鏡への移転を可能にしうるものを含め、すべての種類の従来技術が含まれる。
【００１９】
ここで図２Ａ、２Ｂ、２Ｃを参照すると、ベアリング面146に三次元で旋回可能な内部本体144を備える角度計28がさらに示されている。以下に詳細に示す。角度計28は、図２Ａ に曲線矢印tで示したように、縦軸に沿って試料ホルダーの回転を可能とする。これはチルトノブ142によって成される。チルトノブ142は、試料ホルダー30を受ける入口ポート140を回転させる。試料12のミリングの目的では、傾き機能は通常最大±60度であり、好ましい範囲は±15-35度で、最適な範囲は±15度である。これらの各測定は入射イオンビーム34に対するものである。ある画像処理に必要なことに関して、試料12の前縁が画像処理できるように、試料12を極端な位置に傾けることが必須であろう。それには入射電子ビーム18が、試料12の上部面よりは端でフォーカスされることが必要である。この方法で、角度計28が、試料12を電子カラム24に対して約90度、最大でも100度で傾けさせうる。
【００２０】
角度計28はまた、三次元で試料12を直線的に移動できるようになっている。ここで図２Ｂを参照すると、図２Ａにｘベクトルとして示された次元で試料12を移動できるようにX-軸調整ノブ148が備えられている。X-軸調整ノブ148の回転が内部本体144に沿って入力ポート140を移動させる。ここで図２Ｃを参照すると、ｚベクトルとして示された次元で試料12を移動できるようにZ-軸調整ノブ150が備えられている。ここで図２Ｂを参照すると、図２Ａにｙベクトルとして示された次元で試料12を移動できるようにY-軸調整ノブ152が備えられている。Z-軸、X-軸およびY-軸調整ノブ150、148、152の回転によって、出張り部156と螺合されているシャフト154が回転できるようになる。出張り部156は内部本体144と連結しており、ベアリング面146に沿って内部本体144を旋回させ、従って、試料12が移動する。
【００２１】
試料12は三次元で加工され、イオンビーム34が試料12の様々な角度または異なる個所に可変のビームエネルギー（イオン源14からの距離の観点から）が当たることが可能になり、種々の速度でまたは試料12の異なる部位から物質16を除去できる。イオンビーム34と試料12の間の入射ミリング角度を変えることは、スムーズさや試料の異なる形状による影響を強めうる。電子カラム24に関しての調整は、画像処理の質を改善し、表面の特徴にフォーカスさせる。電子カラム24と試料12の間の典型的で効果のある距離は16±0.5 mm である。
【００２２】
角度計28は他の実施形態では存在する必要がないということを特に理解すべきである。それら他の実施形態ではイオン源14、電子カラム24、検出器20のような多種の装置が、試料12が装置10で静止している間に、再設定され移動する。図２の図は、角度計28が図１を参照して示した多種の装置と異なる角度で設置され、角度計28の試料ホルダー30が試料12を図１を参照して述べた多種の装置上に保持しているものである。
【００２３】
装置の多種の部品が設置されているチャンバー60は、真空チャンバー60でありえ、様々な部品を同じチャンバー60内に設置できるということは、真空状態を終わらせたり、そうでなければ試料12を別の装置へ移動させたりする必要なしに複数の操作過程の実行を可能としうる。ある設定では、イオン源14、後方散乱電子検出器38、電子カラム24、検出器20、ファラデーカップ32、二次電子検出器36、試料ホルダー30、試料12、角度計28らの最低一部分が、真空チャンバー60内に設置されうる。しかし、それらの前述の装置の部品の一つまたは複数には、真空チャンバー60内に設置される部分がない、他の設定もありうるということを理解すべきである。
【００２４】
図３はグリッド66に取り付けられた時の試料12の平面図である。試料12はマイクロメートルで測定でき、図３に示したように試料12は非常に小さい物である。試料12は時には薄片と言われ、厚さ100ナノメートル以下でありうる。しかし、種々の例示的な実施形態によると、試料12はどのようなサイズでも可能であり、特定のサイズまたは特定のサイズ範囲に限らない。試料12は、いくつかの実施形態では金属堆積工程によってグリッド66に取り付けられることが可能である。金属堆積取り付けは参照番号52で示されているが、試料12とグリッド66間の取り付けはどのような種類のものも他の設定においても可能であるということを理解すべきである。試料12は試料ホルダー30とグリッド66に対して少なくとも装着された場所で動かないであろう。試料12の外側端は金属堆積52から最も離れた試料12の一部として同定される。
【００２５】
試料12は薄片化またミリングされ、引き続き顕微鏡で画像処理そして解析される。寸法や内部構造のような試料12の色々な性質が顕微鏡の過程で確認可能であるように薄片化が行われうる。試料12が微小サイズのため、その特徴は非常に感受性の良い装置でのみ検出されるであろう。従って、その微小な特徴を識別できる操作に必要となりうる、試料12の薄片化が必要である。試料12から物質16を除去し薄片化した部位を作るために、イオンビーム34が試料12の前縁64に当てられる。試料12の後縁42は前縁64の反対側である。端64、42、62は便宜上同定したのであり、他の実施形態では、グリッド66や装置10の他の部品との関係は変わりうるものであると理解すべきである。
【００２６】
イオン源14は試料12から物質16をミリングでき、薄片化部位を作製する。イオンビーム34が前縁64へ向けられた時の図を図３に示した。イオンビーム34はある角度で前縁64に衝突でき、上部面44から物質16を取り剥がす。イオンビーム34はスキャンまたはラスター運動で、長手方向68で、または、別法でさらに試料12が図２Ａのｘベクトルと調和したイオンビーム34と相対的に長手方向68で動くことが可能で、試料12の縦断長に沿ってミリングが可能となる。ミリングは、試料12の全縦断長に沿ってであるか、または試料12の全縦断長の一部のみに沿ってでありうる。
【００２７】
試料の薄片化を図４に側面図で示した。イオンビーム34は前縁64で試料12の上部面44に衝突する。この運動によって、前縁64から後縁42にまでの範囲に及ぶ上部除去部分74が作られる。試料12の底面72は、同様にイオンビーム34が底面72に前縁64から後縁42に及ぶ角度で衝突しミリングされうる。イオンビーム34によって試料12の物質16がそこから除去され下方除去部76が形成される。高さ方向78での試料12のサイズは、長手方向68と横方向70での試料12のサイズに比べ通常非常に小さい。試料12は他の方法でもミリング可能であろう。例えば、上部面44または下部面72のみ平削り可能であろう。また、他の例示的な実施形態では、物質16の他の形や角度でも除去可能である。薄片化部位が生成されたら、イオンビーム18がその薄片化部位で試料12に当たるように装置10はデザインされうる。薄片化部位が十分に薄ければ、一つまたは複数の電子が試料12を突き抜けるか、または、試料12の表面に渡ってラスターするように検出器20で検出可能な前縁64の近接部を一瞬にして通過するだろう。薄片化部位は試料12のどの部分でも可能であり、図で示したような特定の端や境界部である必要はない。図はある例示的な実施形態のみを示したのである。さらに、直線で示したように、薄片化部位は他の例示的な実施形態によると様々な形でありうる。試料12は厚さが小さくなるように薄片化される。この薄片化は試料12の全域に渡る必要はなく、試料12の一部でのみが必要である。
【００２８】
ここで図５を参照すると、試料12がイオンビーム34でミリングされ装置10の検出器20上に設置されていることを示している。試料12が存在しない場合は電子ビーム18の電子が検出器20に当たるように、電子ビーム18は検出器20と位置合わせされる。試料12の存在下で、電子ビームは少なくとも部分的に試料12の上部面44上に向けられ、検出器20には衝突しないだろう。最初は、試料12は厚過ぎて電子ビーム18が通過できずあるいは部分的にさえ通過できないであろう。試料12の物質が薄片化されると、電子ビーム18の電子の一部分が試料12の薄片化された部位を通過でき、検出器20に衝突できる。
【００２９】
電子ビーム18は、上部面44の異なる部位に当たるように試料12を横切って移動するかラスターするであろう。この点で、電子ビーム18は、電子ビーム18に対して試料12の動きを通して横方向70と長手方向68に動きうる。イオンビーム34による試料12のミリングは電子ビーム18の衝突と同時に起こりうるか、またはミリングは試料12が衝突された時とは別の時に起こる可能性がある。このようなミリングは前縁64を後退ライン82で示した方向、即ち横方向70への方向へ後退させる。
【００３０】
引き続いての試料12のミリングは、前縁64を電子ビーム18の少なくとも一部分が直接検出器20に直接衝突する点まで後退させるだろう。図６は図５の試料の平面図であり、図５では電子ビーム18が前縁64の近くに位置し直接検出器20に衝突できるような位置に前縁64が後退している（非表示）。ミリング操作開始前の以前の前縁80を参考として示すが、これは図３に示す前縁64と一致する場合がある。
【００３１】
ここで図７と８を参照すると、図７は図６の一部の側面図である。その図６では電子ビーム18が前縁64の近傍に位置し検出器20に衝突していると示した。図８はミリング後の試料12の平面図である。電子ビーム18は図８で示したｙベクトルの横方向でのラスターによって試料12の中間地から前縁64を超えた地点へ移動している。電子ビーム18はまたスキャンとスキャンの間ｘベクトルの横方向68に連続して変位する。このラスターの効果は、電子ビーム18が試料12に妨げられている間、検出器20が電子を全く受容しないことであり、ラスターした電子ビーム18が前縁64を超えて通過する時電子を受容することである。
【００３２】
ここで図８Ａを参照すると、時間t=0では、ライン200は、図８ＡのX-軸上の地点1で試料12を介在するラスター運動の開始点で、電子ビーム18が試料12によって完全に妨げられていることを示している。これは、図８ＡのY-軸上に検出器20が検出する0%伝導率によって示される。電子ビーム18が前縁64へとラスターする時、電子ビーム18がX-軸上約45に位置する前縁64に到達するまで0%伝導率と検出される。検出器20は非常にすばやい電子の上昇を検出し、比較的短い距離で達した100%ビーム伝導率で、試料12の険しい前縁64を意味し、これをすべてライン200で示している。対照的に、ライン201は、時間t=1での検出器20の異なる受信プロファイルを示している。前縁64のミリングされた端はライン201からライン201Aへと傾きの減少から明白である。これは、試料12の表面で緩やかな傾きが形成されているので、前縁64の近くの試料12の部位で電子透過性が増加していることを示す。しかし、傾きの変化は試料12が上から下まで均一にミリングされておらず、図４で示したようにウエッジができていることを意味する。ライン202では、ラインの連続して一定な傾きから、試料が現在、図４に示すとおり、ウエッジにミリングされたことが明らかである。100%伝導率の点が、0%伝導率の点へ均一に戻った。これはミリング操作がこの点で終了したことを示す。
【００３３】
その代わりには、ミリング操作と電子ビーム18が一定の場所にある間、試料12を移動するか回転させる。追加の実施形態では、試料12と電子ビーム18の両者を一定の場所に保持でき、検出操作は電子ビーム18の位置を超えての物質のミリングに単に基づいている。
【００３４】
検出器20は試料12または前縁64の近傍を通る単一の電子を検出するだろう。あるいは、前縁64を通過する、またはその近傍を通る電子ビーム18の電子の予め設定した量を検出するだろう。検出器20は、電子カラム24と検出器20の間に試料12が存在することで生じる、検出器20に伝わる影なしで電子ビーム18を検出できる。検出器20が前述したどれかを検出したか、またはミリング操作の終了点を検出したら、試料12のミリングは論理制御によって終了するであろう。それは以下でさらに詳しく記述する。そして試料12は顕微鏡での画像処理そして解析への準備が整ったことになる。その代わりとして、一旦検出器20が電子ビーム18の予め設定した電子の量に達したと検出したら、試料12は物質16をさらに除くためにミリングが続けられるであろう。この点に関して、上部と下部面44、72の両者または一方が、それらの全体に渡ってイオンビーム34によってスパッタされうる。またはその代わりに、一旦検出器20が前述の検出を行うと、試料12の他の部分も除去することが可能である。検出器20が予め設定した終点を検出する前または後のどちらかで、イオン源14により試料12の他の部分が薄片化されるように、装置を設定できる。
【００３５】
前縁64はイオンビーム34によってミリングされるため後退する試料12の端である。前縁64としては、左端、右端、外側、内側などの試料12のどの端でも可能である。後退するように試料12の異なる端がミリングされるなら、試料12の複数の前縁がありえる。そのように、いくつかの実施形態では、試料12の異なる前縁がスキャンされるが、検出器20は電子ビーム18がそれら後退した前縁64のひとつを通過するのを観察するであろう。前縁64は一点面 であるか、または高さ方向78のようにいくらかの高さがあるかもしれない。
【００３６】
検出器20は明視野部と暗視野部を備える。明視野部は明視野電子を検出し、暗視野部は暗視野電子を検出できる。暗視野部は環状暗視野と高角度環状暗視野にさらに分かれうる。各点での像の明るさは、試料12を通過する電子の量を確かめることにより決定できる。明視野部に電子ビーム18からのすべての電子を含み暗視野部が前述の電子を全く受け取らない時、検出器20は、前縁64の後退を検出しうる。そのようにして、100％の電子が前縁64の近傍を通過していることを知らせる。または、装置10の設定によっては、前縁64の後退の際、電子は明視野部ではなく暗視野部に衝突する場合もありうる。そのような設定では、検出器20のひとつのスポットですべての電子が検出され、検出器20の他の部分では検出されず、前縁64が予め設定した終点まで後退し試料12が適切な大きさになったことを意味する。
【００３７】
ここで図８を参照すると、試料12が金属堆積52によってグリッド66に接着し正面外観でおおまかに長方形で示されている。後縁42はイオンビーム34によって反応せず、後縁42からは物質16は全く除去されない。イオンビーム34は前縁64で上部面から物質16を除去する機能がある。これは上部面44の一部を薄片化された先端84で薄片化し、前縁64を後退させる。しかし、物質16の除去は上部面44の全面に渡るものではなく、外部端62から金属堆積52の方へのある部位のみである。薄片化は前縁64を横切る一部のみ長手方向68に広がるという事実のため、薄片化されていない先端86が残る。試料12は、このミリングスキームのため全前縁64を通っての高さ方向78でより厚いであろう。
【００３８】
電子ビーム18は図８には示していないが、それは、薄片化された前縁84と薄片化されていない前縁86のような様々な部位で上部面44上に加えられうる。検出される電子が、薄片化されていない前縁86ではなく薄片化された先端84に対して予め設定されたしきい値に達するまで、物質16が薄片化された先端84で引き続き除去されうる。検出が予め設定されたしきい値に達すると、終点に達し、薄片化は終了するだろう。必要に応じて、試料12の追加の薄片化を行うことが可能である。例えば、薄片化されていない前縁86または上部面44や下部面72上の他の部位でである。
【００３９】
物質16の除去を完成するために、角度計28が、0度から15度または15度から45度、あるいは100度までのような角度の範囲で試料12を傾かせられる。イオン34が上部面44のみ、または下部面72のみ、または上部面44と下部面72の両部に当たるように、イオン源14に対する試料12の向きを設定できる。
【００４０】
装置10の回路図が図９に示されている。装置10にはメモリー46と通信するプロセッサ26が備わっている。プロセッサ26とメモリー46はコンピュータの一部であり、単一のプロセッサ26とメモリー46であるか、または、後ほどすぐに説明する装置の様々な部位に存在する、または装置10を構成する他の部位に存在する複数のプロセッサと複数のメモリーから成る可能性がある。プロセッサ26は、検出器20、ファラデーカップ32、二次電子検出器36、後方散乱電子検出器38、角度計28と通信しうる。その通信とは、プロセッサ26が装置の部品20、32、36、38、28からの入力を受信し、装置の部品20、32、36、38、28へ出力を送るような行ったり来たりの通信であろう。しかし、プロセッサ26とそれらの部品とのデータ通信がプロセッサ26への片道かプロセッサ26からの片道のいずれかであるその他の設定も可能である。
【００４１】
イオン源14と電子カラム24も、プロセッサ26と通信し、その通信は双方向通信でも一方向通信でも可能であろう。ディスプレイ48はプロセッサ26と通信し、プロセッサ26は装置10のユーザーに対し情報をディスプレイ48上に表示するために、ディスプレイ48に出力シグナルを送ることができる。
【００４２】
装置10は、試料12がイオン源14で薄片化されるように、検出器20が前縁64を通るかその近傍を通る予め設定した電子量を受容できるように設定できる。しかし、この設定では検出器20が電子を検出するかどうかにかかわらず薄片化が始まりうる。プロセッサ26は後方散乱電子検出器38と二次電子検出器36から入力データを受信し、試料12の像をディスプレイ上に作成するためにそのデータを処理する。より良い方向に向き調製過程を分析するために電子ビーム18が試料12に衝突する時、その作成された像が表示される。プロセッサ26は、ファラデーカップ32と角度計28から入力を得ることでイオン源14のミリングを指示することができ、必要に応じて角度計28の再設定をすることができる。プロセッサ26が、電子ビーム18から一つまたは複数の電子が検出されたことを知らせる検出器20からのシグナルを受信すると、プロセッサ28がイオン源14にコマンドを送り、イオン源14がイオンビーム34を生成するのを止めさせるであろう。
【００４３】
一旦、検出器20が予め設定した電子ビーム18の量しきい値を検出すると、ミリングは終了できると記載したが、この過程にはある程度の公差があるということを理解すべきである。試料12からの物質16除去の停止は、このように電子ビーム18から一つまたは複数の電子の検出によって引き起こされ、このトリガーは瞬時の場合、または検出から少しの時間が経っている場合がある。
【００４４】
電子ビーム18が同時に試料12上に誘導されている間イオンビーム34が物質16を削るように装置10を設定できる。他の設定では、試料12上への電子ビーム18の衝突なしでイオンビーム34は物質16を削りうる。イオンビーム34は物質16の除去を終了させ、引き続いて電子ビーム18が試料12上に衝突し、検出器20は、予め設定した電子量が前縁64を通り抜けたか、またはその近傍を通ったかを判定できる。もし、何も検出されなければ、電子ビーム18が停止し、検出器20が電子ビーム18を検出するまでイオン源14が連続して再び物質16をミリングしうる。このような操作の最中、適切なミリング位置と適切な電子ビーム18検出箇所の間に試料12を配置するようにプロセッサー26が角度計28を操作しうる。
【００４５】
この顕微鏡用の試料12を作製する方法は時間がかかるが、試料12を作製するスピードを上げることはできる。なぜなら、真空を解除する必要がないか、または薄片化操作と厚さの測定操作のために試料12を異なる装置間で別法で移動させる必要がないからである。
【００４６】
本発明はある好ましい実施形態と関係して記載されているが、本発明によって包含される主題はこれら具体的な実施形態に限定されないということを理解するべきである。反対に、本発明の主題には、次の特許請求の精神と範囲内で包含できるすべての変更、修正、同等なものも含めると意図している。
【図１】
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【図２】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図２Ｃ】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図８Ａ】
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【図９】
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