(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂成形体の製造方法であって、
熱可塑性樹脂と、表面が改質されていない無機粒子とを含む樹脂組成物のペレットを成形するペレット成形工程と、
前記ペレット成形工程後に、前記ペレットを乾燥する乾燥工程と、
前記乾燥工程後に、前記ペレットから樹脂成形体を成形する樹脂成形体成形工程と、
を有し、
前記ペレット成形工程が、ペレットを乾燥する工程を含まず、
前記乾燥工程後、かつ、樹脂成形体成形工程前の前記ペレットに含まれる水分含有量が、該ペレットに含まれる無機粒子の質量に対して０．５５質量％以下であり、
前記樹脂組成物に含まれる無機粒子の含有量が、樹脂組成物の総量に対して４０質量％以上であり、
前記樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂の含有量が、樹脂組成物の総量に対して４０質量％以下である、
製造方法。
【請求項２】
前記熱可塑性樹脂がポリオレフィン樹脂を含む、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記ポリオレフィン樹脂が、ポリプロピレン又はポリエチレンを含む、請求項２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記無機粒子が炭酸カルシウム粒子を含む、請求項１から３のいずれかに記載の製造方法。
【請求項５】
前記樹脂成形体成形工程における成形直前のペレットに含まれる水分含有量が、該ペレットに含まれる無機粒子の質量に対して０．５５質量％以下である、請求項１から４のいずれかに記載の製造方法。
【請求項６】
樹脂成形用ペレットの製造方法であって、
熱可塑性樹脂と、表面が改質されていない無機粒子とを含む樹脂組成物のペレットを調製するペレット調製工程と、
前記ペレット調製工程後に、前記ペレットに含まれる水分含有量を、該ペレットに含まれる無機粒子の質量に対して０．５５質量％以下となるように調整する水分含有量調整工程と、を有し、
前記ペレット調製工程が、ペレットに含まれる水分含有量を調整する工程を含まず、
前記樹脂組成物に含まれる無機粒子の含有量が、樹脂組成物の総量に対して４０質量％以上であり、
前記樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂の含有量が、樹脂組成物の総量に対して４０質量％以下である、
製造方法。
【請求項７】
樹脂成形体の表面の平滑性を向上する方法であって、
熱可塑性樹脂と、表面が改質されていない無機粒子とを含む樹脂組成物のペレットを調製するペレット調製工程と、
前記ペレット調製工程後に、前記ペレットに含まれる水分含有量を、無機粒子の質量に対して０．５５質量％以下となるように調整する水分含有量調整工程と、
前記水分含有量調整工程後のペレットから樹脂成形体を成形する工程と、を有し、
前記ペレット調製工程が、ペレットに含まれる水分含有量を調整する工程を含まず、
前記樹脂組成物に含まれる無機粒子の含有量が、樹脂組成物の総量に対して４０質量％以上であり、
前記樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂の含有量が、樹脂組成物の総量に対して４０質量％以下である、
方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂成形体の製造方法、樹脂成形用ペレットの製造方法及び平滑性を向上する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、樹脂成形体の製造方法としては、加工しやすいように樹脂組成物をペレットにし、その後成形する方法が多く採用されている。【０００３】
例えば、特許文献１には、熱可塑性樹脂と６０重量％〜８２重量％の無機粒子とを含むペレットをＴダイにより押出成形してシート状に成形する工程を有する樹脂成形体の製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１３−１０９３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記のように無機粒子を多量に含む樹脂組成物のペレットを成形した場合、表面の平滑性が失われやすいという問題がある。【０００６】
本発明は以上の実情に鑑みてなされたものであり、表面の平滑性が良好な樹脂成形体の製造方法を提供することを目的とする。本発明は、樹脂成形用ペレットの製造方法を提供することを目的とする。本発明は、樹脂成形体の表面の平滑性を向上する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、ペレットに含まれる水分含有量を少なくすることで、無機粒子を多く含むにもかかわらず樹脂成形体の表面が平滑になりやすいことを見出し、本発明を完成するに至った。より具体的には、本発明は以下のようなものを提供することを目的とする。【０００８】
（１）  樹脂成形体の製造方法であって、
熱可塑性樹脂と無機粒子とを含む樹脂組成物のペレットを成形する成形工程を有し、
前記ペレットに含まれる水分含有量が、該ペレットに含まれる無機粒子の質量に対して０．５５質量％以下であり、
前記樹脂組成物に含まれる無機粒子の含有量が、樹脂組成物の総量に対して３０質量％以上である、製造方法。【０００９】
（２）  前記熱可塑性樹脂がポリオレフィン樹脂を含む、（１）に記載の製造方法。【００１０】
（３）  前記ポリオレフィン樹脂が、ポリプロピレン又はポリエチレンを含む、（２）に記載の製造方法。【００１１】
（４）  前記無機粒子が炭酸カルシウム粒子を含む、（１）から（３）のいずれかに記載の製造方法。【００１２】
（５）  前記成形工程における成形直前のペレットに含まれる水分含有量が、該ペレットに含まれる無機粒子の質量に対して０．５５質量％以下である、（１）から（４）のいずれかに記載の製造方法。【００１３】
（６）  樹脂成形用ペレットの製造方法であって、
熱可塑性樹脂と無機粒子とを含む樹脂組成物のペレットを調製する工程と、
前記ペレットに含まれる水分含有量を、該ペレットに含まれる無機粒子の質量に対して０．５５質量％以下となるように調整する工程と、を有し、
前記樹脂組成物に含まれる無機粒子の含有量が、樹脂組成物の総量に対して３０質量％以上である、製造方法。【００１４】
（７）  樹脂成形体の表面の平滑性を向上する方法であって、
熱可塑性樹脂と無機粒子とを含む樹脂組成物のペレットにおいて、水分含有量を、無機粒子の質量に対して０．５５質量％以下となるように調整する工程と、
前記調整後のペレットを成形する工程と、を有する方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、表面の平滑性が良好な樹脂成形体を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態について説明するが、本発明は特にこれに限定されない。
【００１７】
＜樹脂成形体の製造方法＞
本発明は、熱可塑性樹脂と無機粒子とを含む樹脂組成物のペレットを成形する成形工程を有し、ペレットに含まれる水分含有量が、該ペレットに含まれる無機粒子の質量に対して０．５５質量％以下であり、樹脂組成物に含まれる無機粒子の含有量が、樹脂組成物の総量に対して３０質量％以上である、樹脂成形体の製造方法である。
【００１８】
ペレット中に無機粒子が含まれたまま成形する場合、多量に無機粒子が含まれると、その無機粒子に含まれる水分が蒸発しながら成形され、得られた成形体の表面の平滑性が失われると考えられる。これに対し、本発明によると、ペレットに含まれる水分含有量が、該ペレットに含まれる無機粒子の質量に対して０．５５質量％以下とすることで、成形中に水分の蒸発が生じにくくなり、その結果、表面の平滑性が良好な樹脂成形体を得ることができるものと推測される。
【００１９】
（成形工程）
本発明における成形工程は、熱可塑性樹脂と無機粒子とを含む樹脂組成物のペレットを成形する成形工程である。また、該ペレットに含まれる水分含有量が、該ペレットに含まれる無機粒子の質量に対して０．５５質量％以下であり、樹脂組成物に含まれる無機粒子の含有量が、樹脂組成物の総量に対して３０質量％以上である。
【００２０】
本発明におけるペレットは、熱可塑性樹脂と無機粒子とを含む樹脂組成物から構成される。該ペレットに含まれる水分含有量は、ペレットに含まれる無機粒子の質量に対して０．５５質量％以下であれば特に限定されないが、より良好な平滑性を得られることから、０．５２質量％以下であることが好ましく、０．５０質量％以下であることがより好ましく、０．４８質量％以下であることがさらに好ましく、０．４５質量％以下であることがさらに一層好ましく、０．４２質量％以下であることがなお好ましく、０．３７質量％以下であることが特に好ましく、水分を含まないことが特に好ましい。また、該ペレットに含まれる水分含有量は、ペレットに含まれる無機粒子の質量に対して０．０１質量％以上であってもよい。特に、上記範囲内の無機粒子中の水分含有量は、成形直前（例えば、成形機にペレットを投入する直前）であることが好ましい。
【００２１】
ペレット中の無機粒子の水分含有量は、赤外線水分計（ＦＤ−６６０、株式会社ケット科学研究所）により、湿度５０％温度２３℃の雰囲気下で測定する。
【００２２】
ペレット中の無機粒子の含有量について、熱重量・示差熱ＴＧ−ＤＴＡ測定を８００℃まで行い重量減少から無機粒子の質量％を決定する。
【００２３】
ペレットを構成する樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂は、特に限定されないが、例えば、ポリオレフィン樹脂、ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネイト樹脂、ポリアミド樹脂等が挙げられる。これらのうち、無機粒子を含むと平滑性を失いやすいにもかかわらず、本発明の効果により良好な平滑性を得られることから、ポリオレフィン樹脂が好ましい。ポリオレフィン樹脂としては、ポリプロピレン、ポリエチレンが特に好ましい。なお、熱可塑性樹脂は、既に延伸処理等がされたものや、樹脂の押出時等に発生した端材（例えば、ミミの部分）を用いてもよい。
【００２４】
ペレットを構成する樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂の含有量は、無機粒子や他の成分の量に応じて適宜設定してもよいが、無機粒子が多量に含まれることで相対的な量が少なくなっても、良好な平滑性の樹脂成形体が得られることから、樹脂組成物の総量に対して６０質量％未満であることが好ましく、５０質量％未満であることがなお好ましく、４５質量％以下であることがより好ましく、４０質量％以下であることがさらに好ましい。また、樹脂成形体の平滑性がより良好となることから、熱可塑性樹脂の含有量は、樹脂組成物の総量に対して２０質量％以上であることが好ましく、２５質量％以上であることがより好ましく、３０質量％以上であることがさらに好ましい。
【００２５】
ペレットの形状は特に限定されず、例えば、円柱、球形、楕円球状等のペレットを成形してもよい。ペレットのサイズは、形状に応じて適宜設定すれば良いが、例えば、球形ペレットの場合、直径１〜１０ｍｍであってよい。楕円球状のペレットの場合、縦横比０．１〜１．０の楕円状とし、縦横１〜１０ｍｍであってよい。円柱ペレットの場合は、直径１〜１０ｍｍの範囲内、長さ１〜１０ｍｍの範囲内であってよい。
【００２６】
ペレットを構成する樹脂組成物に含まれる無機粒子の含有量は、無機粒子が多量に含まれても良好な平滑性の樹脂成形体を得られることから、樹脂組成物の総量に対して４０質量％以上であることが好ましく、４５質量％以上であることがより好ましく、５０質量％以上であることがなお好ましく、５５質量％以上であることがさらに好ましく、６０質量％以上であることがより一層好ましい。他方、無機粒子の量が多すぎない方が、良好な平滑性の樹脂成形体を得られることから、無機粒子の含有量は、樹脂組成物の総量に対して８０質量％以下であることが好ましく、７５質量％以下であることがより好ましく、７０質量％以下であることがさらに好ましい。ペレットを構成する熱可塑性樹脂の水分含有量は小さいことから、ペレットに含まれる水分含有量は、無機粒子が含有する水分含有量にほぼ等しい。
【００２７】
無機粒子の平均粒径は、特に限定されず、例えば、０．１μｍ以上（０．２μｍ以上、０．３μｍ以上、０．４μｍ以上、０．５μｍ以上、０．６μｍ以上、０．７μｍ以上、０．８μｍ以上、０．９μｍ以上、１．０μｍ以上、１．２μｍ以上、１．４μｍ以上、１．６μｍ以上、１．８μｍ以上、２．０μｍ以上、３．０μｍ以上、４．０μｍ以上、５．０μｍ以上、６．０μｍ以上、７．０μｍ以上、８．０μｍ以上、９．０μｍ以上、１０．０μｍ以上、１５．０μｍ以上、２０．０μｍ以上、３０．０μｍ以上、４０．０μｍ以上等）であってよく、また、４５μｍ以下（４０．０μｍ以下、３０．０μｍ以下、２０．０μｍ以下、１５．０μｍ以下、１０．０μｍ以下、９．０μｍ以下、８．０μｍ以下、７．０μｍ以下、６．０μｍ以下、５．０μｍ以下、４．０μｍ以下、３．０μｍ以下、２．０μｍ以下、１．８μｍ以下、１．６μｍ以下、１．４μｍ以下、１．２μｍ以下、１．０μｍ以下、０．９μｍ以下、０．８μｍ以下、０．７μｍ以下、０．６μｍ以下、０．５μｍ以下、０．４μｍ以下、０．３μｍ以下、０．２μｍ以下等）であってもよい。
【００２８】
本発明において、無機粒子の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置で測定する。
【００２９】
樹脂組成物に含まれる無機粒子の種類は、特に限定されないが、例えば、炭酸カルシウム、酸化チタン、シリカ、クレー、タルク、カオリン、水酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、マイカ、酸化亜鉛、ドロマイト、ガラス繊維、中空ガラス等が挙げられる。これらのうち、炭酸カルシウムを用いることが好ましい。これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。また、樹脂組成物中の無機粒子の分散性を高めるために、無機粒子の表面をあらかじめ常法に従い改質しておいてもよい。
【００３０】
なお、上述したペレットを構成する樹脂組成物においては、上述した無機粒子、熱可塑性樹脂以外にも、補助剤として、発泡剤、色剤、滑剤、カップリング剤、流動性改良材、分散剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、安定剤、帯電防止剤等を配合してもよい。
【００３１】
本発明の成形工程は、常法の成形方法により行うことができ、例えば、押出し成形（異型押出し成形を含む）、射出成形、真空成形、ブロー成形等により行うことができる。
【００３２】
得られる樹脂成形体は、上述のとおり良好な平滑性である。そのため、厚みのある樹脂成形体の用途に適しており、例えば、樹脂成形体の最小厚み（樹脂成形体において、最も厚みのない部分の厚み）が２ｍｍ以上（３ｍｍ以上、４ｍｍ以上、５ｍｍ以上、１０ｍｍ以上、５０ｍｍ以上等）の成形体に適している。
【００３３】
（ペレット調製工程）
本発明は、上記の成形工程において成形されるペレットを調製する工程をさらに有してもよい。
【００３４】
ペレットの調製は、上記の成形工程で述べたペレットが調製されるように、つまり、ペレットに含まれる水分含有量が、最終的に該ペレットに含まれる無機粒子の質量に対して０．５５質量％以下となるように行われる。
【００３５】
例えば、上記の熱可塑性樹脂と無機粒子と任意成分とを混練、溶融して樹脂組成物を調製し、この樹脂組成物を冷却することでペレットを調製することができるが、これらの工程、特に樹脂組成物を冷却する工程で、無機粒子が多量に水分を含むようになる。そのため、樹脂組成物の調製後の冷却工程の後に、例えば、乾燥することで、ペレット中の無機粒子の水分含有量を下方に調整することができる。具体的に、溶融後の冷却を水冷により行った場合、特にペレット中の無機粒子が水分を多く含むため、乾燥時間を多くとる必要がある。また、溶融後の冷却を空冷により行った場合においても、ペレット中の無機粒子が空気中の水分を含んでしまうため、乾燥が必要な場合がある。乾燥の時間、温度は、乾燥前のペレット中の無機粒子の水分含有量に応じて、適宜設定することができる。
【００３６】
熱可塑性樹脂と無機粒子と任意成分との混練、溶融は、常法に従って行うことができる。
【００３７】
（用途）
本発明の方法により製造される樹脂成形体の用途としては、特に、平滑性が求められる用途に適しており、具体的には、建材（床、柱、ウッドデッキ、ベンチ等）等が好適である。
【００３８】
また、上述で述べた樹脂成形体の製造方法に代えて、本発明の樹脂成形体の製造方法は、熱可塑性樹脂と無機粒子とを含む樹脂組成物のペレットを成形する成形工程と、成形工程の前に、ペレットを乾燥する工程と、を有し、樹脂組成物に含まれる無機粒子の含有量が、樹脂組成物の総量に対して３０質量％以上である、製造方法であってもよい。該製造方法において、成形工程は、上述のものと同様のものであってもよい。また、ペレットを乾燥する工程は、ペレット中の無機粒子の水分含有量を下方に調整するために行われる工程であり、乾燥の時間、温度を、乾燥前のペレットの水分含有量に応じて、適宜設定することができる。
【００３９】
＜樹脂成形用ペレットの製造方法＞
本発明は、樹脂成形用ペレットの製造方法であって、熱可塑性樹脂と無機粒子とを含む樹脂組成物のペレットを調製する工程と、ペレットに含まれる水分含有量を、該ペレットに含まれる無機粒子の質量に対して０．５５質量％以下となるように調整する工程と、を有し、樹脂組成物に含まれる無機粒子の含有量が、樹脂組成物の総量に対して３０質量％以上である、製造方法を包含する。
【００４０】
樹脂組成物のペレットを調製する工程は、上述の本発明の樹脂成形体の製造方法におけるペレット調製工程と同様の方法により行うことができる。また、ペレット中の無機粒子の水分含有量の調整は、上述のとおり、乾燥の時間、温度を、乾燥前のペレット中の無機粒子の水分含有量に応じて、適宜設定することができる。樹脂成形用ペレットは、特に、平滑性が求められる樹脂成形用ペレット（建材用樹脂成形用ペレット等）に適している。
【００４１】
また、本発明は、上記で述べた、熱可塑性樹脂と無機粒子とを含む樹脂組成物のペレットであって、ペレットに含まれる水分含有量が、該ペレットに含まれる無機粒子の質量に対して０．５５質量％以下であり、樹脂組成物に含まれる無機粒子の含有量が、樹脂組成物の総量に対して３０質量％以上であるペレットを包含する。該ペレットは、樹脂成形に用いることができ、特に、平滑性が求められる樹脂成形体（建材用樹脂成形等）に適している。
【００４２】
＜平滑性を向上する方法＞
本発明は、樹脂成形体の表面の平滑性を向上する方法であって、熱可塑性樹脂と無機粒子とを含む樹脂組成物のペレットにおいて水分含有量を、無機粒子の質量に対して０．５５質量％以下となるように調整する工程と、調整後のペレットを成形する工程と、を有する方法を包含する。本発明において、ペレット、水分含量の調整、成形等は、上述のものと同様のものを用いることができる。
【実施例】
【００４３】
＜樹脂成形体の製造方法＞
（実施例１）
ポリプロピレン（日本ポリプロ製  ＥＡ９）４０重量部、炭酸カルシウム（白石カルシウム株式会社製、ライトンＳ４）６０重量部、滑剤（ステアリン酸マグネシウム）０．５重量部の質量比で、同方向回転ニ軸混錬押し出し機（ＨＫ−２５Ｄ  φ２５ｍｍ  Ｌ／Ｄ＝４１（株式会社パーカーコーポレーション製）により、１９０℃の条件で混練し（樹脂温度の実測値：２２０℃〜２３０℃）、水冷と空冷（ベルトコンベア使用）により冷却し、その後乾燥を行って、直径２ｍｍ、長さ４ｍｍの円筒状ペレットを作製した。乾燥は、東京理科器械（株）製の送風乾燥機ＮＤＯ−４２０を用いて、１１０℃で１２時間の条件で行った。【００４４】
得られたペレットについて、赤外線水分計（ＦＤ−６６０（株式会社ケット科学研究所製）、湿度５０％温度２３℃の雰囲気下）により測定した。水分量は、１０５℃で水分を蒸発させ、蒸発前後の質量変化により水分量を算出し、平衡状態となったときの値を水分含有量とした。使用したペレットの試料量は５ｇ〜１０ｇの範囲とした。測定の結果、実施例１におけるペレットにおいては、ポリプロピレンと炭酸カルシウムとの合計質量に対する水分含有量が０．２２％であり、ペレットに含まれる無機粒子の質量に対する水分含有量は０．３７％であった。【００４５】
得られたペレットについて、ラボプラ押出成形装置（（株）東洋精機製作所製、φ２０ｍｍ  Ｌ／Ｄ＝２５）により、シート状に押出成形し（φ２０ｍｍ  Ｌ／Ｄ＝２５）、５ｍｍの実施例１に係る樹脂成形体を製造した。【００４６】
（実施例２）
実施例１のポリプロピレンと炭酸カルシウムとの質量比を、３０重量部：７０重量部に変更した点以外は、実施例１と同様の条件により、ペレットの作製、ペレット中の水分含有量の測定、ペレットについての成形を行い、５ｍｍのシート状の実施例２に係る樹脂成形体を製造した。実施例２におけるペレットにおいて、ポリプロピレンと炭酸カルシウムとの合計質量に対する水分含有量は０．２６％であり、ペレットに含まれる無機粒子の質量に対する水分含有量は０．３７％であった。【００４７】
（比較例１）
実施例１において、ペレットを乾燥しなかった点以外は、実施例１と同様の条件により、ペレットの作製、ペレット中の水分含有量の測定、得られたペレットについての成形を行い、５ｍｍのシート状の比較例１に係る樹脂成形体を製造した。比較例１におけるペレットにおいて、ポリプロピレンと炭酸カルシウムとの合計質量に対する水分含有量は０．４０％であり、ペレットに含まれる無機粒子の質量に対する水分含有量は０．６７％であった。【００４８】
（比較例２）
実施例２において、ペレットを乾燥しなかった点以外は、実施例２と同様の条件により、ペレットの作製、ペレット中の水分含有量の測定、得られたペレットについての成形を行い、５ｍｍのシート状の比較例２に係る樹脂成形体を製造した。比較例２におけるペレットにおいて、ポリプロピレンと炭酸カルシウムとの合計質量に対する水分含有量は０．４２％であり、ペレットに含まれる無機粒子の質量に対する水分含有量は０．６０％であった。【００４９】
＜平滑性の評価＞
実施例１、２、比較例１、２に係る成形体について、平滑性の評価を行った。その結果を以下の表１に示す。表１中、「〇」は表面に凹凸がみられず、平滑性が良好であったことを示し、「×」は、流れ方向に沿った深さ３００ミクロンのシワが多数あったことを示す。【００５０】
【表１】
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【００５１】
表１に示すように、実施例１、２においては平滑性が良好であったのに対し、比較例１、２においては流れ方向に沿った深さ３００ミクロンのシワが多数あり、平滑性が良好でなかったことが確認された。