(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チップ状あるいはパウダー状としたＳｉ部材と、チップ状あるいはパウダー状としたＳｉＣ部材を用意する準備工程と、
前記準備工程で準備した前記Ｓｉ部材および前記ＳｉＣ部材のみを所定の容器に入れ、当該所定の容器内で前記Ｓｉ部材と前記ＳｉＣ部材とを固体のまま混ぜ合わせる攪拌工程と、
前記所定の容器に入れた前記Ｓｉ部材と前記ＳｉＣ部材による混合材料を前記Ｓｉ部材の溶融温度まで昇温させる加熱工程と、
溶融した前記Ｓｉ部材が前記ＳｉＣ部材を包含した状態で再結晶化させる冷却工程と、
前記冷却工程の後、表面にコーティングによるＳｉＣコート層を形成する表面処理工程と、を有することを特徴とするＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法。
【請求項２】
前記準備工程には、前記Ｓｉ部材と前記ＳｉＣ部材とを固体のまま混ぜ合わせる攪拌工程を含むことを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法。
【請求項３】
前記加熱工程では、前記Ｓｉ部材の対流を利用して前記Ｓｉ部材中に前記ＳｉＣ部材を散在させることを特徴とする請求項１または２に記載のＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法。
【請求項４】
前記加熱工程では、前記Ｓｉ部材を溶融した際に加振させて脱気処理を行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法。
【請求項５】
前記冷却工程では、混合部材の形態中において最も断面積が大きく、熱容量が大きくなる部位に基づいて設定した降温速度で再結晶化させることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、混合部材に係り、特に原材料として、ＳｉＣ（シリコンカーバイト）と、Ｓｉ（シリコン）を用いる混合部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
バンドギャップの広さや、熱伝導率、絶縁破壊電圧の高さなどから、半導体材料としての需要が高いＳｉＣ（シリコンカーバイド：Ｓｉｌｉｃｏｎ  ｃａｒｂｉｄｅ）は、溶融による再形成ができない（高温で昇華させ、再結晶化することは可能）ため、製造過程において所望される品質を得られなかった製品については、廃棄処分せざるを得ない物も多い。
【０００３】
結晶化されたＳｉＣは、高温により溶融することができないため、粉砕する事により、粉末として利用される事もある。特許文献１に開示されている技術は、ＳｉＣの粉末を熱硬化性樹脂に混ぜ加熱プレスすることで多孔質部材を形成し、これにＳｉ（シリコン：Ｓｉｌｉｃｏｎ）を含浸させることで、ＳｉＣ／Ｓｉの複合材料を構成するというものである。
【０００４】
こうして構成されるＳｉＣ／Ｓｉの複合材料は、金属材料に比べて軽量で比剛性が高く、熱膨張率が小さいため、産業分野などにおける構造材料としても需要が伸びてきているという。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１１−７３９０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１に開示されているような技術によれば、廃棄となるＳｉＣ部材の再利用も可能となる可能性がある。しかし、特許文献１に開示されているような技術は、樹脂を媒体として多孔質樹脂の形成を行うと共に、Ｓｉに関しては含浸という手段が採られている。このため、ＳｉＣやＳｉに比べ、耐熱性が低く、経年的な劣化が懸念される。また、含浸によりＳｉを内部に浸透させるという構成としていることより、厚みのある中実材を構成することは難しいといった問題がある。
【０００７】
そこで本発明では、樹脂を媒体とする事無く、かつその形態に関わらず構成することのできるＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
また、上記目的を達成するための本発明に係るＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法は、チップ状あるいはパウダー状としたＳｉ部材と、チップ状あるいはパウダー状としたＳｉＣ部材を用意する準備工程と、前記準備工程で準備した前記Ｓｉ部材および前記ＳｉＣ部材のみを所定の容器に入れ、当該所定の容器内で前記Ｓｉ部材と前記ＳｉＣ部材とを固体のまま混ぜ合わせる攪拌工程と、前記所定の容器に入れた前記Ｓｉ部材と前記ＳｉＣ部材による混合材料を前記Ｓｉ部材の溶融温度まで昇温させる加熱工程と、溶融した前記Ｓｉ部材が前記ＳｉＣ部材を包含した状態で再結晶化させる冷却工程と、前記冷却工程の後、表面にコーティングによるＳｉＣコート層を形成する表面処理工程と、を有することを特徴とする。このような特徴を有することによれば、構成されるＳｉＣとＳｉによる混合部材の表面の緻密度を上げることができる。
【００１１】
また、上記のような特徴を有するＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造法において、前記準備工程には、前記Ｓｉ部材と前記ＳｉＣ部材とを固体のまま混ぜ合わせる攪拌工程を含むようにすると良い。このような特徴を有する事によれば、Ｓｉに対するＳｉＣの混ざり具合（散在度合い）が良好となる。
【００１２】
また、上記のような特徴を有するＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法において、前記加熱工程では、前記Ｓｉ部材の対流を利用して前記Ｓｉ部材中に前記ＳｉＣ部材を散在させるようにしても良い。このような特徴を有することによれば、攪拌工程を省いても、Ｓｉ中にＳｉＣを散在させることが可能となる。
【００１３】
さらに、上記のような特徴を有するＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法において、前記加熱工程では、前記Ｓｉ部材を溶融した際に加振させて脱気処理を行うことを特徴とする。また、上記のような特徴を有するＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法において、前記冷却工程では、混合部材の形態中において最も断面積が大きく、熱容量が大きくなる部位に基づいて設定した降温速度で再結晶化させることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
上記のような特徴を有するＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法によれば、樹脂を媒体とする事無く、かつその形態に関わらず構成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】実施形態に係るＳｉＣとＳｉによる混合部材の構成を示す模式図である。
【図２】実施形態に係るＳｉＣとＳｉによる混合部材の表面にＳｉＣコート層を設けた場合の例を示す模式図である。
【図３】実施形態に係るＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法における準備工程を説明するための図である。
【図４】実施形態に係るＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法における準備工程における攪拌工程を説明するための図である。
【図５】実施形態に係るＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法における加熱工程を説明するための図である。
【図６】実施形態に係るＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法における冷却工程終了後に容器を除去した状態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明のＳｉＣとＳｉによる混合部材に係る実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。なお、以下に示す実施の形態は、本発明を実施する上での好適な形態の一部であり、その効果を奏する限りにおいて、構成の一部に変更を加えたとしても、本発明の一部とみなすことができる。
【００１７】
［ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材］
まず、図１を参照して、本実施形態に係るＳｉＣとＳｉによる混合部材（以下、ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０と称す）の構成について説明する。なお、図１では、その形態を矩形（立方体）としているが、その外観形態については、限定されるものでは無い。
【００１８】
本実施形態に係るＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０は、基材１２をＳｉ、フィラー１４をＳｉＣとした混合部材である。図１に示す形態のＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０は、多結晶化されたＳｉの内部にチップ状のＳｉＣ片が散在したものである。フィラー１４としてのＳｉＣの分布密度は限定的なものでは無く、ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０に所望される特性などにより変化させることができる。
【００１９】
例えば、ＳｉＣの密度を密とした場合には、硬度、熱伝導性、耐酸化性、耐薬液性、および耐プラズマエッチング性の向上、並びにＳｉの破壊靭性値（劈開性＝割れやすさ）を下げるといった特性を持つ部材が構成されることとなる。一方、ＳｉＣの密度を粗とした場合には、ＳｉＣ単体製品比において、加工性の向上、重量の軽減等の特性を持つ部材が構成されることとなる。
【００２０】
［効果］
このように、本実施形態に係るＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０は、基材１２とフィラー１４の混合比率により、任意に特性を調整することができる。また、構成部材をＳｉとＳｉＣのみとしているため、樹脂を媒体としてＳｉＣの形状形成を行う従来技術に比べ、耐熱性を高めることができる。
【００２１】
また、このような構成のＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０では、図２に示すように、ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０の表面にＳｉＣコート層１６を設けるようにしても良い。このような構成とすることで、表面の緻密度を上げることができるからである。
【００２２】
［変形例］
上記実施形態では、フィラー１４として基材１２であるＳｉ中に散在させるＳｉＣは、チップ状である旨記載した。しかしながら、ＳｉＣは、パウダー状としても良い。散在させるＳｉＣをパウダー状（粉体）とすることで、個々のＳｉＣの体積が微小となる。よって、基材であるＳｉとの熱膨張率の違いによって生じる応力の影響を小さくすることができる。
【００２３】
また、フィラー１４としてのＳｉＣをパウダー状とすることによれば、ＳｉＣの混合割合を極めて大きくすることも可能となる。
【００２４】
［第１の製造方法］
次に、図３から図６を参照して、実施形態に係るＳｉＣ／Ｓｉ混合部材の第１の製造方法について説明する。まず、図３に示すように、チップ状のＳｉ（チップ状基材１２ａ）と、チップ状のＳｉＣ（フィラー１４）を準備し、これを容器１８に入れる。ここで、容器１８は、チップ状基材１２ａであるＳｉの融点（１４１４℃）以上の耐熱性を有し、変形や性質変化を生じさせない部材により構成する。例えば、石英（軟化点１６００℃〜１７００℃程度）や、グラファイト、焼結ＳｉＣ、ＣＶＤ−ＳｉＣなどであれば良い。
【００２５】
次に、図４に示すように、容器１８に入れたチップ状基材１２ａとフィラー１４とを混ぜ合わせる。固体の状態でチップ状基材１２ａとフィラー１４とを混ぜ合わせる事により、チップ状基材１２ａが溶融した際、基材１２とフィラー１４との混ざり具合（フィラー１４の散在度合い）が良好となる（準備工程、攪拌工程）。
【００２６】
次に、容器１８に入れたチップ状基材１２ａとフィラー１４を加熱する。なお、加熱は、不活性雰囲気中で行うことが望ましい。加熱温度は、チップ状基材１２ａであるＳｉの融点（１４１４℃）以上とし、容器１８の軟化点（例えば容器１８を石英とした場合、１６００℃〜１７００℃）、及びフィラー１４であるＳｉＣの昇華点（例えば２０００℃以上）未満の温度とする。チップ状基材１２ａが溶融した際には、加振装置や超音波装置（いずれも不図示）などで振動を与え、脱気処理を施すようにしても良い（加熱工程：図５参照）。
【００２７】
チップ状基材１２ａを溶融させ、フィラー１４を基材１２中に散在させた後、溶融状態にある基材１２を冷却し、再結晶化（固化）させる。冷却時の降温速度は、ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０の形態や熱容量などによって異なり、一律に定められるものでは無いが、所望する形態中において最も断面積が大きく、熱容量が大きくなる部位に対して適正と認められる降温速度とすれば良い。降温速度を熱容量の小さな部位に合わせて行った場合、熱容量の大きな部位では、内部と外部との間において温度差が大きくなり、クラック等が発生する要因となるためである。なお、再結晶化されたＳｉ（基材１２）は、多結晶構造となる（冷却工程）。
【００２８】
冷却工程が完了した後、容器１８を除去することで、ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０が完成する（図６参照）。ここで、ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０には、必要に応じて、切削や研磨、コーティング等の表面処理を施すようにしても良い。
【００２９】
［効果］
このような工程を経て製造されるＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０によれば、樹脂を媒体とすることなく構成することができるため、良好な耐熱性を得ることができる。また、基材１２となるＳｉを溶融させてフィラー１４となるＳｉを混ぜ込むため、ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０の形態に関わらず、基材１２中にフィラー１４を散在させることができる。
【００３０】
［第２の製造方法］
上記第１の製造方法では、準備工程において、チップ状基材１２ａとフィラー１４とを容器１８の内部で混ぜ合わせる攪拌工程を有する旨記載した。しかしながら、基材１２中にフィラー１４を散在させることが可能であれば、攪拌工程は必ずしも必要なものでは無い。例えば、加熱工程では、溶融した基材１２（液状Ｓｉ）に対流が生じることとなる。この対流により、フィラー１４を基材１２中に散在することが可能であれば、攪拌工程を省くことができる。対流によるフィラー１４の散在は、フィラー１４をパウダー状とした場合に有効であると考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
上記実施形態では、ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０を構成するにあたり、基材１２に対してフィラー１４を均等に混ぜ合わせるように記載している。しかし、意図的にフィラー１４の分布割合を偏らせるようにしても良い。例えば、耐エッチング性が要求されるような部材（エッチャーリングなど）では、被エッチング側面や、特定部位に、フィラー１４であるＳｉＣを集中させることで、当該特性を向上させることが可能となる。
【符号の説明】
【００３２】
１０………ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材、１２………基材、１２ａ………チップ状基材、１４………フィラー、１６………ＳｉＣコート層、１８………容器。
【要約】
【課題】樹脂を媒体とする事無く、かつその形態に関わらず構成することのできるＳｉＣとＳｉによる混合部材を提供する。
【解決手段】課題を解決するためのＳｉＣとＳｉによる混合部材（ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０）は、多結晶構造のＳｉ部材（基材１２）の内部に、チップ状、あるいはパウダー状のＳｉＣ部材（フィラー１４）を散在させたことを特徴とする。また、このような特徴を有するＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０では、その表面にＳｉＣコート層１６を備える構成とすることもできる。
【選択図】図１【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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