(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
体積平均粒径ａμｍ、比表面積ｂ（ｍ２／ｇ）としたときにａが２．０以下、ａｂが３．０以下、
真球度が９０以上、密度が３．８０ｇ／ｃｍ３以下、
ＸＲＤ（ＣｕＫα線）において６７°±１．０°に最大ピークをもち、
Ｓｉを２０００ｐｐｍ以上含有するアルミナ粒子材料（ＳｉＯ２換算で０．７６質量％以下のＳｉを含有するものを除く）。
【請求項２】
体積平均粒径ａμｍ、比表面積ｂ（ｍ２／ｇ）としたときにａが２．０以下、ａｂが３．０以下、
ＸＲＤ（ＣｕＫα線）において６７°±１．０°に最大ピークをもち、
Ｓｉを２０００ｐｐｍ以上含有するアルミナ粒子材料（ＳｉＯ２換算で０．７６質量％以下のＳｉを含有するものを除く）。
【請求項３】
体積平均粒径ａμｍ、比表面積ｂ（ｍ２／ｇ）としたときにａが２．０以下、ａｂが３．０以下、
真球度が９０以上、密度が３．８０ｇ／ｃｍ３以下であり、
Ｓｉを２０００ｐｐｍ以上含有するアルミナ粒子材料（ＳｉＯ２換算で０．７６質量％以下のＳｉを含有するものを除く）。
【請求項４】
粒径が５ａμｍ以上である粒子が体積基準で０．１％以下の含有量である請求項１〜３のうちの何れか１項に記載のアルミナ粒子材料。
【請求項５】
体積平均粒径が２．０μｍ以下の水酸化アルミニウム粒子材料からなる原料を調製する原料調製工程と、
前記原料に、粒径１ｎｍ〜１００ｎｍのシリカ粒子を原料の質量を基準として０．１％〜５．０％混合する混合工程と、
前記シリカ粒子と混合された前記原料を火炎中に投入して溶融させた後、急冷することで球状化する球状化工程と、
を有するアルミナ粒子材料の製造方法。
【請求項６】
体積平均粒径が２．０μｍ以下のアルミナ原料からなる原料を調製する原料調製工程と、
前記原料に、粒径１ｎｍ〜１００ｎｍのシリカ粒子を原料の質量を基準として０．１％〜５．０％混合する混合工程と、
前記シリカ粒子と混合された前記原料を火炎中に投入して溶融させた後、急冷することで球状化する球状化工程と、
を有するアルミナ粒子材料の製造方法。
【請求項７】
前記火炎の燃料はプロパンであり、
前記プロパンの投入量Ｃ（Ｎｍ３／ｈ）と、前記原料の投入量Ｄ（ｋｇ／ｈ）とが、Ｃ／Ｄ≧１である請求項５又は６に記載のアルミナ粒子材料の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜４のうちの何れか１項に記載のアルミナ粒子材料を製造する製造方法である請求項５又は６に記載のアルミナ粒子材料の製造方法。
【請求項９】
前記球状化工程に供給される前記原料に、有機官能基を導入する表面処理を行う表面処理工程をもつ請求項５〜８のうちの何れか１項に記載のアルミナ粒子材料の製造方法。
【請求項１０】
前記火炎は予混合バーナーにて形成されている請求項５〜９のうちの何れか１項に記載のアルミナ粒子材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、体積平均粒径が２．０μｍ以下のアルミナ粒子材料及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、体積平均粒径が２．０μｍ以下のアルミナ粒子を得る技術としては、（１）２μｍ以上の粒径をもつアルミナ粒子材料に対して、加熱溶融し、溶融中及び／又は溶融後に分級する方法、（２）スラリー状の金属アルミニウムの粉末を酸化炎中に投入して燃焼させた後に分級する方法（特許文献１）、（３）ゾルゲル法（特許文献２）が挙げられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１１−１４７７１１号公報
【特許文献２】特公平２−６２４９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
これらの方法の特徴としては、（１）の方法においては原料が大粒子であるため、粗大粒子の割合が多くなり、目的の粒径をもつアルミナ粒子材料の収率が低くなること、（２）の方法においては粒度分布の制御が困難であること及び大粒径の粒子が混入することにより収率が低いこと、（３）高コストであることが挙げられる。また、同じアルミナであっても高い熱伝導性を持たせることも望まれている。
【０００５】
本発明は上記実情に鑑み完成したものであり、所定値以下の粒径をもつアルミナ粒子材料であって熱伝導性に優れたアルミナ粒子材料を提供すること、及び、そのようなアルミナ粒子材料が簡単に提供できるアルミナ粒子材料の製造方法を提供することを解決すべき課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決する目的で本発明者らは鋭意検討を行った結果、体積平均粒径ａμｍ、比表面積ｂ（ｍ２／ｇ）としたときにａが２．０以下、ａｂが３．０以下であるアルミナ粒子材料について、（ａ）真球度が９０以上、密度が３．８０ｇ／ｃｍ３以下であるか、（ｂ）ＸＲＤ（ＣｕＫα線）において６７°±１．０°に最大ピークをもつことで高い熱伝導性が実現できることが分かった。特にａは０．９以上にすることで粒子同士の接触点数が抑えられることで樹脂へ高充填が可能で、熱伝導率向上が実現できる。
【０００７】
密度の測定は、真比重計を用いたガス置換法により測定した値である。比表面積は比表面積測定装置を用いたＢＥＴ法（窒素ガス）にて測定した値である。
【０００８】
上記課題を解決するアルミナ粒子材料の製造方法としては、体積平均粒径が２．０μｍ以下の水酸化アルミニウム粒子材料からなる原料を調製する原料調製工程と、前記原料を火炎中に投入して溶融させた後、急冷することで球状化する球状化工程とを有するアルミナ粒子材料の製造方法が挙げられる。
【０００９】
原料としての水酸化アルミニウム粒子材料は火炎中に投入することにより脱水反応が進行してアルミナが生成する際に収縮することから原料よりも粒径が小さいアルミナ粒子材料を得ることができる。
【００１０】
また、上記課題を解決する別のアルミナ粒子材料の製造方法は、体積平均粒径が２．０μｍ以下のアルミナ原料からなる原料を調製する原料調製工程と、前記原料に、粒径１ｎｍ〜１００ｎｍのシリカ粒子を原料の質量を基準として０．１％〜５．０％混合する混合工程と、前記シリカ粒子と混合された前記原料を火炎中に投入して溶融させた後、急冷することで球状化する球状化工程とを有するアルミナ粒子材料の製造方法が挙げられる。
【００１１】
シリカ粒子を添加することでアルミナ原料が凝集せずに粒径が小さい球状のアルミナ粒子材料を製造することができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のアルミナ粒子材料は上記構成を有することから熱伝導性が高くできる。また、本発明のアルミナ粒子材料の製造方法は上記構成を有することから熱伝導性が高く且つ粒径が小さいアルミナ粒子材料を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】試験例１のアルミナ粒子材料のＸＲＤスペクトルである。
【図２】試験例８のアルミナ粒子材料のＸＲＤスペクトルである。
【図３】市販のアルミナのＸＲＤスペクトルである。
【図４】市販の仮焼アルミナのＸＲＤスペクトルである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明のアルミナ粒子材料及びその製造方法について実施形態に基づき以下詳細に説明を行う。本実施形態のアルミナ粒子材料の用途は特に限定しないが高い熱伝導性と粒径の小ささから熱伝導物質に好適に応用できる。例えば樹脂中にフィラーとして分散して樹脂組成物を形成することができる。
【００１５】
（アルミナ粒子材料）
本実施形態のアルミナ粒子材料は、アルミナを５０質量％以上含有する。アルミナの含有量の下限値としては、６０％、８０％、９０％、９５％が例示できる。アルミナ以外にはアルミニウム以外の金属の酸化物や、Ｓｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｎのうちの１つ以上の金属元素（金属酸化物でもよい）を含有することができる。Ｓｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｎからなる元素からなる群より選択される１以上の元素の含有量は、２０００ｐｐｍ以上、６０００ｐｐｍ以下であることが好ましい。特にＳｉは含有されることで、製造されるアルミナ粒子材料の硬度が低下でき、他部材への攻撃性が低下して取り扱い性が向上する。Ｓｉは後述する本実施形態の製造方法を採用する場合にＳｉＯ２として０．１質量％〜０．５質量％添加することもできる。
【００１６】
体積平均粒径ａμｍ、比表面積ｂ（ｍ２／ｇ）としたときにａが２．０以下、ａｂが３．０以下である。ａとしては下限値が０．１、０．２、０．５、０．７、０．９であることができ、上限値が１．８、１．９、２．０であることができる。これらの上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。比表面積は小さい方が好ましくａｂの値の上限値としては２．６、２．８が挙げられる。
【００１７】
本実施形態のアルミナ粒子材料は、粗粒の含有量が制限されていることが好ましい。粗粒としては粒径が５ａμｍ以上のものを規定することができ、粗粒の含有量が体積基準で０．１％以下であることが好ましい。
【００１８】
そして、直径４７ｍｍ目開き５μｍの篩上に１０ｇ投入し、２８ｋＨｚで２０分間振動させた後の篩上の残分が０．０１質量％以下であることが好ましい。
【００１９】
本実施形態のアルミナ粒子材料は、真球度が９０以上であることが好ましく、９５以上であることがより好ましく、９９以上であることが更に好ましい。真球度はＳＥＭで写真を撮り、その観察される粒子の面積と周囲長から、（真球度）＝｛４π×（面積）÷（周囲長）２｝×１００で算出される値として算出する。１００に近づくほど真球に近い。
【００２０】
本実施形態のアルミナ粒子材料を構成するアルミナは結晶形としてθ型であることが好ましい。例えばアルミナ全体の質量を基準として５０％以上がθ型であるか、又はアルミナ粒子材料の密度が３．８０ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましい。θ型のアルミナの密度は３．７ｇ／ｃｍ３程度であり、α型のアルミナの密度である４．０ｇ／ｃｍ３との関係からθ型のアルミナの割合が多いと密度が３．７ｇ／ｃｍ３に近づくことになる。密度が３．８０ｇ／ｃｍ３以下であるとθ型のアルミナの割合が好ましいものになる。粒子の内部には空隙が生じる場合があり、密度は３．７ｇ／ｃｍ３よりも小さくなることもある。θ型のアルミナの存在比としては、アルミナ全体の質量を基準として９０％以上であることが好ましく、９５％以上であることがより好ましい。θ型のアルミナの存在比は、アルミナ全体からα型のアルミナの存在比を差し引いて算出できる。
【００２１】
本実施形態のアルミナ粒子材料は、ＸＲＤ（ＣｕＫα線）において６７°±１．０°に最大ピークをもつことが好ましい。ＸＲＤの測定は１０°から９０°の範囲で行う。各ピークの大きさはベースラインを設定した後、ピーク高さにより判断する。
【００２２】
本実施形態のアルミナ粒子材料は、表面処理されていても良い。表面処理の方法は特に限定しないが、表面処理剤による方法が採用できる。表面処理剤はアルミナ粒子材料の表面に存在するＯＨ基などと反応する物を採用できる。例えばシラン化合物、シラザン類、Ａｌカップリング剤などを表面処理剤とする方法が挙げられる。
【００２３】
表面処理では、表面の親水性、疎水性、化学親和性を調節することができる。樹脂材料中にフィラーとして混合する場合には樹脂との親和性が向上できる官能基を導入する表面処理が望ましい。表面処理により導入する官能基としては有機官能基が例示でき、例えばアルキル基、アミノ基、ビニル基、フェニル基、フェニルアミノ基、エポキシ基、メタクリル基が挙げられる。これらの官能基を有する表面処理剤としてはシラン化合物、シラザン類などが挙げられる。
【００２４】
樹脂材料としてシリコーンを採用する場合には、（ＳｉＲ２Ｏ）ｎ基（Ｒはアルキル基、ｎは正数）を表面に導入したり、重合前のビニル化合物に混合する場合にはビニル基やエポキシ基等と言った樹脂材料に応じた官能基を導入したりできる。
【００２５】
表面処理は、アルミナ粒子材料を乾燥した状態で行うこともできるし、何らかの液体中にて行うこともできる。表面処理剤は、気化して添加・反応させることもできるし、何らかの溶媒中に溶解させて（表面処理剤が液体である場合にはそのままの状態でも可能）添加・反応させることもできる。溶媒や液体としては、メチルエチルケトン、アセトン、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、水などの一般的な溶媒が採用できる。
【００２６】
（アルミナ粒子材料の製造方法）
本実施形態のアルミナ粒子材料の製造方法は、上述した本実施形態のアルミナ粒子材料を好適に製造できる製造方法である。
【００２７】
本実施形態のアルミナ粒子材料の製造方法は、原料調製工程と球状化工程とを有する。原料調製工程は、（１）体積平均粒径が２．０μｍ以下の水酸化アルミニウム粒子材料からなる原料を調製する工程であるか、（２）体積平均粒径が２．０μｍ以下のアルミナ原料からなる原料を調製する工程である。原料は、パウダーレオメータで測定した流動化エネルギーが５００Ｊ以下であることが好ましい。
【００２８】
原料としての水酸化アルミニウムは、金属アルミニウムやアルミナを水酸化ナトリウムの熱溶液中（例えば２２０℃〜２８０℃、更には２５０℃）に溶解させて製造するなどの特に限定しない一般的な方法にて製造できる。生成した水酸化アルミニウム溶液は冷却することにより水酸化アルミニウムが析出する。析出した水酸化アルミニウムを水洗した後、そのまま採用したり、粉砕・分級することで粒径を制御した後に採用したりできる。粉砕や分級は乾式で行っても湿式で行ってもどちらでも良い。
【００２９】
水酸化アルミニウム粒子材料は、製造するアルミナ粒子材料の体積平均粒径と同等か僅かに大きい程度（１０％程度）の体積平均粒径に調節する。水酸化アルミニウム粒子材料の粒度分布が概ね製造されるアルミナ粒子材料の粒度分布として引き継がれる。
【００３０】
原料としてのアルミナ原料は、目的とする粒径と同等程度の粒径になるように粉砕や分級により粒径を調節する。アルミナ原料は、アルミナ粒子材料にする過程において凝集して粒径が大きくなる傾向にあるため、目的とするアルミナ粒子材料の粒度分布よりも小粒径とすることが好ましい。
【００３１】
原料（水酸化アルミニウム粒子材料やアルミナ原料）の粒子形態は特に限定されない。なお、原料の流動性を向上するために表面処理剤にて表面処理を行うことができる。例えば、シラン化合物（シランカップリング剤など）、シラザン、Ａｌカップリング剤などを表面処理剤に採用することができる。特に疎水性の官能基を導入することにより流動性が向上できる。
【００３２】
原料が水酸化アルミニウム粒子材料である場合には、シリカ粒子を添加する混合工程を有することができ、原料がアルミナ原料である場合には混合工程を有する。混合工程は、球状化工程の前に行われる工程であり、原料よりも粒径が小さいシリカ粒子を添加・混合する工程である。添加するシリカ粒子の粒径は下限値として１ｎｍ、２ｎｍ、３ｎｍ、５ｎｍを採用でき、上限値として３０ｎｍ、５０ｎｍ、７０ｎｍ、１００ｎｍ、を採用することができる。これらの上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。シリカ粒子は表面処理剤にて表面処理が行われていることが望ましい。例えば、フェニル基、メタクリル基、ビニル基、及び／又はアルキル基が表面処理により導入できる。これらの官能基を導入するには、これらの官能基を有するシランカップリング剤にて表面処理を行う方法が例示できる。シリカ粒子の添加量は、原料の質量を基準として０．１％〜５．０％混合することが好ましい。
【００３３】
球状化工程は、原料を火炎中に投入して溶融させた後、急冷することで球状化する工程である。原料は、キャリアガス中に浮遊させた状態で火炎中に投入することができる。キャリアガスとしては、空気、酸素、プロパンガスなどが採用できる。火炎の形成方法としては特に限定しないが、原料の投入とは別の経路で火炎を形成する燃料（プロパンなど）をバーナに供給して火炎を形成したり、燃料と助燃ガス（空気や酸素）を予め混合してバーナに供給して火炎を形成したり、原料、燃料、助燃ガスを混合してバーナに供給して火炎を形成したりすることができる。火炎の形成は耐熱炉内にて行うことが好ましい。耐熱炉の上部にて火炎を形成し、その火炎中に原料を供給して、形成されるアルミナ粒子材料が重力により沈降していくのを下方から回収することが好ましい。耐熱炉中の下方には火炎を形成しないようにすることで、下方に沈降したアルミナ粒子材料は急冷されて粒子化する。
【００３４】
燃料はプロパンとすることが好ましく、プロパンの投入量Ｃ（Ｎｍ３／ｈ）と、原料の投入量Ｄ（ｋｇ／ｈ）とは、Ｃ／Ｄ≧１の関係を満たすことが好ましく、Ｃ／Ｄ≧１．４の関係を満たすことがより好ましい。水酸化アルミニウム粒子材料は加熱によって脱水してアルミナになるが、その時の収縮によって多孔質化する傾向にある。プロパンの相対量を多くすることで火炎の熱量が大きくなって原料を確実に溶解することができる結果、多孔質化が抑制できる。
【実施例】
【００３５】
本発明のアルミナ粒子材料及びその製造方法について以下実施例に基づき詳細に説明を行う。
【００３６】
（試験１：アルミナ粒子材料の製造及び評価）
体積平均粒径１．５μｍの水酸化アルミニウム粒子材料（住友化学株式会社、Ｃ−３０１Ｎ：試験例１、５〜７：試験例７はＣ−３０１Ｎを解砕することで粒径を小さくしたもの）、体積平均粒径０．７μｍの仮焼アルミナ原料（日本軽金属株式会社、ＬＳ−７１１：試験例２）、体積平均粒径２．０μｍの高純度水酸化アルミニウム粒子材料（岩谷化学工業株式会社、ＲＨ−４０：試験例３）、体積平均粒径１．２μｍの仮焼アルミナ原料（日本軽金属株式会社、ＬＳ−１１０Ｆ：試験例４）をそれぞれ原料として以下の製造方法にてアルミナ粒子材料を製造した（原料調製工程）。それぞれの原料について不純物、比表面積、体積平均粒径を表１に示す。なお、各試験例の原料は、二次粒子であるため、二次粒子を構成する一次粒子の粒径によって比表面積の値が変化している。試験例１〜７のアルミナ粒子材料は、原料に対して９０質量％以上の高収率で体積平均粒径２．０μｍ以下のアルミナ粒子材料を得ることができた。
【００３７】
【表１】
0006771078.tif 000002
【００３８】
試験例１〜７の各原料に対して表２に示す量のシリカ粒子（体積平均粒径１０ｎｍ：株式会社アドマテックス製、製品名アドマナノ：YA010C-SP3（10nmシリカ、フェニルシラン処理））を混合した（混合工程）。得られた混合物を耐熱炉内に２２ｋｇ／ｈの速度で投入した。混合物は、１２Ｎｍ／ｈの酸素ガスと共に供給した。耐熱炉内ではプロパンガスを３５Ｎｍ／ｈ、酸素ガスを１６５Ｎｍ／ｈで供給して火炎を形成した。プロパンの投入量Ｃ（Ｎｍ３／ｈ）と、原料の投入量Ｄ（ｋｇ／ｈ）との比（Ｃ／Ｄ）は１．６であった。火炎中に投入した原料は、溶融後、耐熱炉の下方に沈降する際に急冷されて固化する。固化したアルミナ粒子材料は、バグフィルタにより固形分が捕集された。得られたアルミナ粒子材料について体積平均粒径、比表面積、真密度、真球度、α化率、体積平均粒径の５倍以上の粒子の割合について測定し、表２に示した。
【００３９】
【表２】
0006771078.tif 000003
【００４０】
表２より明らかなように、原料として水酸化アルミニウムを採用した試験例１、３、５〜７は、シリカ粒子を一定の割合（０．５質量％超）で添加することにより、原料の粒径と同程度（試験例７）、又は原料の粒径よりも小さな（試験例１、３）アルミナ粒子材料を得ることができた。また、シリカ粒子の添加量を０．５質量％超にすることで比表面積を小さくすることができた。
【００４１】
原料としてアルミナ原料を採用した試験例２、４はシリカ粒子を添加することで球状のアルミナを得ることができた。
【００４２】
得られたアルミナ粒子材料は、全て３．８０ｇ／ｃｍ３以下でありθ型のアルミナの占める割合が高いものが製造できた。得られたアルミナ粒子材料の真球度については、全て９０以上で有り、試験例１〜４では特に９７以上と高い値であった。平均粒径の５倍以上の粒子の割合については、測定した粒度分布から体積分率として算出したものであり、全て０．３％以下、試験例５以外は０％であった。
【００４３】
製造された試験例１〜７のアルミナ粒子材料について、ＴＥＭ−ＥＤＸにてＳｉ元素を観察した結果、粒子内に均一にＳｉ元素が分布しており、添加したシリカ粒子は、混合したアルミナ原料と共に溶解して、アルミナ粒子材料の内部に均一に分散したことが分かった。
【００４４】
次にＳｉを内部に含有するアルミナ粒子材料（試験例１の試料、Ｓｉ：３８００ｐｐｍ）とＳｉの含有量が少ないアルミナ粒子材料（市販の体積平均粒径４μｍのアルミナ、試験例８、Ｓｉ：３４０ｐｐｍ）とについて設備摩耗試験を行い１００ｇあたりの質量減少量を算出した。その結果、試験例８では５ｍｇ／１００ｇ、試験例１では０ｍｇ／１００ｇであることが分かった。従って、Ｓｉを含有することで硬度が低下し、設備摩耗が少なく出来ることが分かった。なお、設備摩耗試験は以下のように行った。
【００４５】
鋼球（直径５ｍｍ：ミスミ製、型番：１−９７６２−０２）１００ｇ程度と共に、各試験例の試験試料（鋼球と同じ質量）を直径６２ｍｍ、長さ１３２ｍｍ、アズワン製の円筒容器に入れ、６０ｒｐｍで５６ｈ、円筒容器の円筒の中心軸を回転軸として回転させた後、篩目１ｍｍの篩で鋼球とアルミナ粉体を分級し、鋼球を水洗・乾燥させ、摩耗試験１００ｇあたりの質量減少量を計測した。鋼球のみでの試験も行い、鋼球のみでの質量増減値に対する相対値とした。設備摩耗試験は、値が大きいほうが摩耗が大きいことを表している。
【００４６】
ＸＲＤスペクトルから求められた最大ピークは全て６７°±１．０°の範囲にできた（例えば試験例１のアルミナ粒子材料のＸＲＤスペクトルを図１に示す。最大ピークは６７．１°であった）。試験例としては示さないが、シリカ粒子を添加せずに、アルミナ原料を溶融してアルミナ粒子材料を製造した場合には、ＸＲＤスペクトルから求めた最大ピークが６７°±１．０°の範囲ではなかった。具体的には、体積平均粒径４μｍのアルミナ原料に対してシリカ粒子を添加せずに球状化工程に供給して得られるアルミナ粒子材料（試験例８）では３５．２°であった（図２）。
【００４７】
また、アルミニウム粉末を火炎中に投入してアルミナ粒子材料を製造する方法（いわゆるＶＭＣ法、爆燃法：株式会社アドマテックス製、ＡＯ−５０２、体積平均粒径０．２μｍ）で製造されたアルミナ粒子材料は３２．８°であり（図３）、試験例４で用いたアルミナ原料（仮焼アルミナ）では３５．１°であった（図４）。
【００４８】
（試験２：樹脂組成物の製造及び評価）
試験例１〜７のアルミナ粒子材料をシリコーン樹脂（KF-96-500CS）中に全体の質量を基準として７５％、８０％、８３％、８５％になるように添加・混合して各試験例の樹脂組成物を調製した。樹脂組成物を調製したときに液体状態を保つことができる最大限の充填割合を最大充填割合とした。その結果を表３に示す。
【００４９】
固形のエポキシ樹脂に全体の質量を基準として８６％のそれぞれのアルミナ粒子を充填し、加圧加温下で樹脂組成物を硬化させた後、熱伝導性を評価した。熱伝導性の測定は以下のように行った。試験試料とエポキシ樹脂（ＹＸ４０００Ｈ−ＨＳ、三菱化学（株）製）とを体積比で、８６：１４で混合した後、放電プラズマ焼結機（ＳＰＳ焼結機）を用いて３４ＭＰａ、１２０℃で加圧加熱して径２０ｍｍの円筒状のペレットを製造した。このペレットを切断して直径２０ｍｍ、厚み８ｍｍの試験片を２枚切り出して上下に重ねた２枚の試験片にセンサーを挟み込みホットディスク法にて熱伝導率を測定した。結果を表３に示す。なお、原料となった水酸化アルミニウムや仮焼アルミナは、樹脂材料への分散性が低く、熱電創立の測定ができなかった。
【００５０】
【表３】
0006771078.tif 000004
【００５１】
表より明らかなように、平均粒径×比表面積の値が低い、試験例１〜４及び／又は７は、高い熱伝導率を示した。特に平均粒径×比表面積の値が３以下である試験例１〜４の熱伝導率が高かった。更に球形度が高い試験例１及び３の熱伝導率がより高かった。
【要約】      （修正有）【課題】所定値以下の粒径をもつアルミナ粒子材料であって熱伝導性に優れるアルミナ粒子材料の提供。【解決手段】体積平均粒径ａμｍ、比表面積ｂ（ｍ２／ｇ）としたときにａが２．０以下、ａｂが３．０以下であるアルミナ粒子材料について、（ａ）真球度が９０以上、密度が３．８０ｇ／ｃｍ３以下であるか、（ｂ）ＸＲＤ（ＣｕＫα線）において６７°±１．０°に最大ピークをもつことで高い熱伝導性が実現できる。特に体積平均粒径ａは０．９以上にすることで粒子同士の接触点数が抑えられて熱伝導性向上が実現できる。【選択図】図１【図１】
0006771078.tif 000005
【図２】
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【図３】
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【図４】
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