(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
工程（１）：複合スラリーを調製する工程、
工程（２）：複合スラリーと変性セルロース紡糸原液とを混合して混合紡糸原液を調製する工程、および
工程（３）：混合紡糸原液を紡糸し、後処理を行う工程、を含み、
前記の複合スラリーは、
工程ｉ）：フェンネル抽出物およびリツェアクベバ抽出物を混合して混合粉体を得る工程、
工程ｉｉ）：工程ｉ）で得られた混合粉体をタイム精油と混合して油性混合粉体スラリーを調製し、さらに乳化したエマルションを得る工程、および
工程ｉｉｉ）：工程ｉｉ）で得られたエマルションを尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーと反応させて複合スラリーを得る工程、を含むプロセスによって調製される、抗菌、防ダニおよび防黴の機能を有する再生セルロース繊維の製造方法。
【請求項２】
工程ｉ）において、フェンネル抽出物とリツェアクベバ抽出物とを１：（０．５〜  １．５）の質量比で混合し、混合粉体の粒径Ｄ９０≦１．５６８μｍを有する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
工程ｉｉ）において、前記の混合粉体と前記のタイム精油との混合質量比は（５〜１０）：１である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項４】
工程ｉｉ）における前記の乳化は、０．５〜１．５％のスチレン無水マレイン酸ナトリウム塩を含有する水性系に、前記の油性混合粉体スラリーを添加することによるものであり、油性混合粉体スラリーと水性系との質量比が１：（２〜５）であり、エマルションの粒径Ｄ９０≦２．０３８μｍを有する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項５】
工程ｉｉｉ）において、前記のエマルションと尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーとを７０〜８０℃で撹拌しながら反応させ、エマルションにおけるフェンネル抽出物、リツェアクベバ抽出物およびタイム精油の合計質量と尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーの質量との比は（１〜３）：１であり、複合スラリーの粒径Ｄ９０≦２．５６２μｍを有して、固形分が２０％〜４０％である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項６】
工程（２）における前記の変性セルロース紡糸原液は、重合度８００〜１０００のセルロースパルプを原料として調製されたビスコース原液に、変性剤であるポリオキシエチレン系化合物を更に添加して調製されたものであり、ここで、変性剤の添加量とビスコース原液中のα−セルロースの質量との比が０．１〜１．０％であり、前記の変性セルロース紡糸原液の粘度が６０〜９６秒であり、エステル化度が６５〜８５である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項７】
工程（２）における前記の混合紡糸原液中の前記の複合スラリーと変性セルロース紡糸原液中のα−セルロースとの質量比は、４．０％〜１０．０％である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項８】
工程（３）における前記の紡糸には、温度が２０〜４０℃である、硫酸５．０〜８．０％、硫酸アルミニウム０．５〜１．０％、硫酸ナトリウム１０．０〜１６．０％、ポリオキシエチレン系化合物０．１〜０．５％、残部の水という組成が含まれる凝固浴を使用する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項９】
工程（３）における前記の後処理は、脱硫、油浴、水洗および乾燥を含む、請求項１に記載の製造方法。
【請求項１０】
抗菌、防ダニおよび防黴の織物への請求項１〜９のいずれか１項に記載の製造方法で得られた再生セルロース繊維の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機能性再生セルロース繊維の製造に関し、具体的に、フェンネル抽出物、リツェアクベバ抽出物、及びタイム精油を原料として、抗菌、防ダニ及び防黴の機能を有する再生セルロース繊維を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
中国のほとんどの再生セルロース繊維は普通の種類であるが、人々の生活水準の向上および継続的な健康や環境保護意識の向上に伴い、健康で環境にやさしい機能性再生セルロース繊維の開発を積極的に行うことが一般的な趨勢である。
【０００３】
ダニは人の健康と密接に関連している。人体への悪影響は、主に寄生虫、刺し、毒刺し、吸血、アレルギー疾患、病気による伝染などの側面から反映される。
【０００４】
細菌および黴菌は自然界に広く存在し、それらの存在は、例えば、繊維を分解すること、醜い色や不快な臭気を生じることなどの繊維に多くの有害な影響を及ぼす可能性がある。カビの生えた織物や大量の細菌を有する織物と接触すると、病気を引き起こして人の健康を脅かす。
【０００５】
出願番号ＣＮ２０１６１０４９４３８３．１の中国特許では、抗菌、防ダニおよび防黴の機能を有する再生セルロース繊維およびその製造方法を開示している。この特許の技術では、前記の製造方法は以下の通りである。
１）決明子−ドクダミのマイクロカプセルを調製する。
２）ニガキパルプと、木材パルプ、コットンパルプ及び竹パルプから選択される１つ以上の他のパルプとを混合してビスコース紡糸原液を調製する。
３）混合紡糸原液は、決明子−ドクダミのマイクロカプセルとビスコース紡糸原液とを混合して混合紡糸原液を調製する。
４）混合紡糸原液は凝固浴を通して紡糸されて束に形成して、後処理によって製品を得る紡糸と後処理の工程である。
【０００６】
この技術では、マイクロカプセルの調製技術とパルプ（ニガキ）の調製技術を利用するので、製造工程が複雑で、生産効率が低く、製造コストが高い。特に、ニガキパルプを調製する際に溶媒でセルロースを抽出するため、製造コストが高くなるだけでなく、イオン液体の回収が困難であり、コストが更に増大するという問題がある。また、機能性成分の添加量の増加に伴い、繊維の物理的特性および機械的特性が低下する。
【０００７】
従来技術では、出願番号ＣＮ２００７１０１９０７６４．１、ＣＮ２００７１００１４６５４．Ｘ、ＣＮ２００５１００４４５４１．５、ＣＮ２００６１００２２６１４．５、ＣＮ２０１４１０１８７３４１．４、ＣＮ２０１５１０６６３２０７．１、ＣＮ２０１５１０９９８３４９．３、ＣＮ２０１５１０１０９４８３．３のように、再生セルロース繊維が単一の機能しか持たず、防ダニと防黴の効果が低いなどの問題がある。人々の生活水準の向上に伴い、抗菌、防ダニおよび防黴の機能を有する再生セルロース繊維は、繊維技術分野の当業者が追求する目標となっている。
【０００８】
フェンネル（Ｆｒｕｃｔｕｓ  Ｆｏｅｎｉｃｕｌｉ）は、辛味、温性で、風邪を取り除く、散寒止痛、和胃理気という効果を有する。フェンネル中のアニソールなどの有効成分は、優れた抗菌、防ダニ効果、大腸菌および赤痢菌などに対する良好な抑制効果、および良好な抗ダニ効果を有する。リツェアクベバ（Ｌｉｔｓｅａ  ｃｕｂｅｂａ）は、辛味で、微かに苦く、香りがあり、無毒で、抗喘息、抗アレルギー、抗菌、抗ウイルスの効果がある。植物性タイム（Ｔｈｙｍｕｓ  ｍｏｎｇｏｌｉｃｕｓ  Ｒｏｎｎ．）精油の主成分はチモールであり、強力な殺菌、殺ダニ、殺カビ効果を有する。精油分子は病原体や微生物を殺される。体に入る精油分子は、免疫力を高めることができ、皮膚系に対して抗菌、抗炎症、癒着、脱臭、駆虫の効果を有し、免疫系に対して抗菌、抗ウイルス、防黴、駆虫の効果を有する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記の問題を解決するために、フェンネル、リツェアクベバおよびタイムの優れた特性を組み合わせることによって、タイム、フェンネル、およびリツェアクベバを原料とする機能性再生セルロース繊維の製造方法を提供して、以下の技術効果を達成する。
（１）本発明の製造方法は、従来技術と比較して、生産プロセスが簡便で、信頼性が高く、生産効率が高く、製造コストが低く、且つ繊維の物理的および機械的特性が大幅に改善され、人体の健康に無害である。
（２）本発明により製造された植物性多機能再生セルロース繊維は、抗菌、防ダニ及び防黴の効果等の複数の機能を有する。この繊維は、ダニに対して８５％以上の忌避率および８５％以上の抑制率を有する（ＧＢ／Ｔ２４３４６−２００９「織物防ダニ性能の評価」）。防黴レベルはレベル０以上に達することができる（ＧＢ／Ｔ２４３４６−２００９「織物防黴性能の評価」）。抗菌活性値は２．２〜２．８であり、殺菌活性値は０．３〜０．７である。
（３）本発明により製造された植物性再生セルロース繊維については、物理的及び機械的特性が優れ、強度が高く、強度の変動係数が小さく、湿潤弾性率が高く、繊維の重合度が４５０〜５１５、乾燥破断強度が３．８９〜４．５２ｃＮ／ｄｔｅｘ、乾燥強度の変動係数が１１．２〜１３．６％、湿潤破断強度が２．６８〜３．１１ｃＮ／ｄｔｅｘ、フック強度（ｈｏｏｋｉｎｇ  ｓｔｒｅｎｇｔｈ）が０．９０〜１．２２ｃＮ／ｄｔｅｘ、湿潤弾性率（ｗｅｔ  ｍｏｄｕｌｕｓ）が０．４８〜０．７５ｃＮ／ｄｔｅｘである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の問題を解決するために、以下の技術構成が採用される。
工程（１）：複合スラリーを調製する工程、
工程（２）：複合スラリーと変性セルロース紡糸原液とを混合して混合紡糸原液を調製する工程、および
工程（３）：混合紡糸原液を紡糸し、後処理を行う工程、
を含む、抗菌、防ダニおよび防黴の機能を有する植物性再生セルロース繊維の製造方法。
好ましくは、複合スラリーが、
工程ｉ）：フェンネル抽出物およびリツェアクベバ抽出物を混合して混合粉体を得る工程、
工程ｉｉ）：工程ｉ）で得られた混合粉体をタイム精油と混合して油性混合粉体スラリーを調製し、さらに乳化してエマルションを得る工程、および
工程ｉｉｉ）：工程ｉｉ）で得られたエマルションを尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーと反応させて複合スラリーを得る工程、
を含むプロセスによって調製される。
【００１１】
より好ましくは、複合スラリー調製工程ｉ）において、フェンネル抽出物およびリツェアクベバ抽出物を１：（０．５〜１．５）の質量比で混合し、混合粉体の粒径Ｄ９０≦１．５６８μｍを有する。
【００１２】
より好ましくは、複合スラリー調製工程ｉｉ）において、前記の混合粉体と前記のタイム精油の混合質量比は（５〜１０）：１である。
【００１３】
より好ましくは、複合スラリー調製工程ｉｉ）において、前記の乳化は、０．５〜１．５％のスチレン無水マレイン酸ナトリウム塩を含有する水性系に、前記の油性混合粉体スラリーを添加することによるものであり、油性混合粉体スラリーと水性系との質量比が１：（２〜５）であり、エマルションの粒径Ｄ９０≦２．０３８μｍを有する。
【００１４】
より好ましくは、複合スラリー調製工程ｉｉｉ）において、前記のエマルションと尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーとを７０〜８０℃で撹拌しながら反応させ、エマルションにおけるフェンネル抽出物、リツェアクベバ抽出物およびタイム精油の合計質量と尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーの質量との比は（１〜３）：１であり、複合スラリーの粒径Ｄ９０≦２．５６２μｍを有して、固形分が２０％〜４０％である。
【００１５】
好ましくは、工程（２）における前記の変性セルロース紡糸原液は、重合度８００〜１０００のセルロースパルプを原料として調製されたビスコース原液に、変性剤であるポリオキシエチレン系化合物を更に添加して調製されたもの、ここで、変性剤の添加量とビスコース原液中のα−セルロースの質量との比が０．１〜１．０％であり、前記の変性セルロース紡糸原液の粘度が６０〜９６秒であり、エステル化度が６５〜８５である。
【００１６】
好ましくは、工程（２）における前記の混合紡糸原液中の前記の複合スラリーと変性セルロース紡糸原液中のα−セルロースとの質量比は、４．０％〜１０．０％である。
【００１７】
好ましくは、工程（３）における前記の紡糸には、温度が２０〜４０℃である、硫酸５．０〜８．０％、硫酸アルミニウム０．５〜１．０％、硫酸ナトリウム１０．０〜１６．０％、ポリオキシエチレン系化合物０．１〜０．５％、残部の水という組成が含まれる凝固浴を使用する。
【００１８】
好ましくは、工程（３）における前記の後処理は、脱硫、油浴、水洗および乾燥を含む。
上記の工程に係るフェンネル抽出物およびリツェアクベバ抽出物は、市販、または公知の技術による調製で入手できる。通常の調製方法は以下の通りである。
１）フェンネル又はリツェアクベバ植物の有効部位を取って、異物を取り除いて、水洗して、９０〜１１０℃で乾燥する。
２）乾燥したものを粉砕し、８〜１０倍質量の水を加え、９０〜１００℃で２〜４時間抽出する。
３）濾過し、造粒機で抽出液を噴霧乾燥して抽出物粒子を得る。
【００１９】
得られたフェンネル抽出物およびリツェアクベバ抽出物の仕様は、フェンネル植物漢方薬又はリツェアクベバ植物漢方薬１０ｋｇからそれぞれフェンネル抽出物およびリツェアクベバ抽出物１ｋｇを抽出し、その総活性成分含量≧３０％である。
【００２０】
上記の工程に係るタイム精油は、例えば、水蒸気蒸留法、溶媒抽出法などの当該技術分野において公知の技術によって得られる。
【００２１】
上記の工程に係る尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーは、公知の技術によって調製される。通常の調製方法は以下の通りである。尿素とグルタルアルデヒドとの比が（２〜３）：１の割合で、尿素、グルタルアルデヒドおよび蒸留水を均一に混合し、トリエタノールアミンまたは水酸化ナトリウムを添加して、ｐＨを８〜９に調整した後、６０〜７０℃で反応を行い、溶液が透明になった後にＰＶＡを添加し、ＰＶＡの添加量は尿素含量の２．０％〜８．０％であり、温度を７５〜８５℃に下げ、一定温度で３０〜５０分間反応させ、次いで水酸化ナトリウムを用いて系のｐＨを中性に調整し、使用するまで４０〜４５℃に冷却する。
【００２２】
また、本発明は、抗菌、防ダニおよび防黴の織物への上記の製造方法で得られた再生セルロース繊維の使用に関する。
【発明の効果】
【００２３】
本発明は上記の技術構成を採用し、従来技術と比較して、以下の有益な効果を有する。
（１）本発明の製造方法は、従来方法と比較して、生産プロセスが簡便で、信頼性が高く、製造コストが低く、調製プロセスにおいて硫酸亜鉛の代わりに硫酸アルミニウムを使用することによって環境汚染を避け、また、繊維の物理的および機械的特性が大幅に改善され、繊維の植物多機能性の複合を達成し、良好な耐久性および良好な水洗性（＞５０回）を有する。さらに、機能性成分は自然由来であり、人体の健康に無害である。
（２）本発明により製造された植物性多機能再生セルロース繊維は、抗菌、防ダニ及び防黴の効果等の複数の機能を有する。この繊維は、ダニに対する忌避率≧８５％、抑制率≧８５％である。防黴レベルはレベル０以上に達することができる。抗菌活性値は２．２〜２．８であり、殺菌活性値は０．３〜０．７である。
（３）本発明により製造された植物性多機能再生セルロース繊維については、物理的及び機械的特性が優れ、強度が高く、強度の変動係数が小さく、湿潤弾性率が高く、繊維の重合度が４５０〜５１５、乾燥破断強度が２．８９〜３．５２ｃＮ／ｄｔｅｘ、乾燥強度の変動係数が１１．２〜１３．６％、湿潤強度が１．６８〜２．１１ｃＮ／ｄｔｅｘ、フック強度が０．９０〜１．２２ｃＮ／ｄｔｅｘ、湿潤弾性率が０．３８〜０．５５ｃＮ／ｄｔｅｘである。
【００２４】
【表１】
0006797192.tif 000002
【００２５】
また、本発明は、抗菌、防ダニおよび防黴の機能を有する再生セルロース繊維へのフェンネル、リツェアクベバ及び植物性タイム精油を機能性改質添加成分としての使用に関する。
【００２６】
本発明によれば、フェンネル、リツェアクベバ及びタイムを組み合わせて原料とし、抗菌、防ダニおよび防黴の機能を有する再生セルロース繊維を製造でき、また、このように得られた再生セルロース繊維は、ダニに対する高い忌避率と抑制率を有し、防黴レベルはレベル０に達し、さらに、細菌に対しても優れた静菌活性および殺菌活性を有することを見出した。また、本発明により得られる再生セルロース繊維は、物理的および機械的特性が優れ、強度が高く、強度の変動係数が小さく、湿潤弾性率が高く、繊維産業の発展および人々の健康にとって非常に重要である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、本発明の好ましい実施例について説明する。ここで記載された好ましい実施例は、本発明を例示および説明するためのものに過ぎず、本発明を限定するものではないことを理解すべきである。
【００２８】
実施例１
仕様が１．１１ｄｔｅｘ×３８ｍｍで抗菌、防ダニおよび防黴の機能を有する再生セルロース繊維の製造方法は、以下の工程を含む。
１．複合スラリーの調製工程
１）フェンネル抽出物およびリツェアクベバ抽出物とを混合し、粉砕し、研磨して、両者の混合粉体を得た。混合粉体では、フェンネル抽出物とリツェアクベバ抽出物との質量比が１：０．５であり、粉体の粒径Ｄ９０は１．２５６μｍである。
２）上記のように調製した混合粉体とタイム精油を均一に混合し、タイム精油の層で混合粉体の表面を覆い、油性混合粉体スラリーを調製した。その中に、混合粉体とタイム精油との質量比は５：１である。
上記の油性混合粉体スラリーを、乳化剤であるスチレン無水マレイン酸ナトリウム塩の含有量が０．５％であるスチレン無水マレイン酸ナトリウム塩の水性系に加え、十分に乳化させ、油性混合粉体スラリーと水性系との質量比が１：５として、Ｏ／Ｗ型エマルションを形成した。乳化させたエマルションの粒径はＤ９０＝１．５６５μｍである。
３）複合スラリーの調製：油性混合粉体スラリーのエマルションを尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーに加え、７０〜８０℃で十分に攪拌しながら反応させ、尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーを架橋させて植物性複合スラリーを調製した。この植物性複合スラリーでは、植物源としてタイム、フェンネルおよびリツェアクベバを用いた油性混合粉体スラリーのエマルションをカプセルの芯物質とし、尿素ホルムアルデヒド樹脂をカプセルの壁とした。油性混合粉体スラリーのエマルションにおけるフェンネル抽出物、リツェアクベバ抽出物およびタイム精油の合計質量と尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーとの質量比が１：１であり、多機能性複合スラリーの粒径がＤ９０＝２．２１６μｍであり、固形分が２０．１％である。
【００２９】
２．複合スラリーと変性セルロース紡糸原液とを混合して混合紡糸原液を調製する工程
１）変性セルロース紡糸原液を調製する工程
セルロースパルプを原料として、ビスコース調製プロセスによってビスコース原液を調製し、そのビスコース原液に変性剤を添加して変性セルロース紡糸原液を調製した。上記のセルロースパルプの重合度が８００である。上記使用した変性剤がポリオキシエチレン系化合物であり、その添加量とビスコース原液中のα−セルロースとの質量比が０．１％である。変性セルロース紡糸原液の粘度は６０秒であり、エステル化度は６５である。
２）混合して混合紡糸原液を調製する工程
工程２で調製された変性セルロース紡糸原液に、紡糸前注入システムを介して工程１で調製された複合スラリーを添加した。紡糸前注入システムは、植物性複合スラリーの濾過、正確な計量、および変性セルロース紡糸原液との均一混合ができるように、濾過装置、計量装置および混合装置を含む。複合スラリーと変性セルロース紡糸原液中のα−セルロースとの質量比は４．０％である。紡糸前注入システムの濾過装置は、通過可能の粒子の粒径が２．６５８μｍである。混合装置はダイナミックミキサーからなり、混合時間が３０秒である。
【００３０】
３．紡糸および後処理
上記の混合紡糸原液は調整された凝固浴を通して、紡糸を行い、一次糸を引き伸ばして成形糸を得た。得られた糸を切断し、穏やかな脱硫プロセスに供し、油浴、水洗などの精練浴に移し、乾燥した後、抗菌、防ダニおよび防黴の機能を有する植物性再生セルロース繊維を得た。
凝固浴温度は２０℃である。凝固浴組成物は、５．０％の硫酸、０．５％の硫酸アルミニウム、１０．０％の硫酸ナトリウム、及び０．１％のポリオキシエチレン系化合物からなり、残部は水である。
【００３１】
この繊維は、ダニに対して８５％の忌避率および８５％の抑制率を有する。防黴レベルはレベル１に達する。抗菌活性値が２．２、殺菌活性値が０．３である。繊維の重合度が５１５、乾燥破断強度が３．５２ｃＮ／ｄｔｅｘ、乾燥強度の変動係数が１１．２％、湿潤強度が２．１１ｃＮ／ｄｔｅｘ、フック強度が１．２２ｃＮ／ｄｔｅｘ、湿潤弾性率が０．５５ｃＮ／ｄｔｅｘである。
【００３２】
実施例２
仕様が１．３３ｄｔｅｘ×３８ｍｍで抗菌、防ダニおよび防黴の機能を有する植物性再生セルロース繊維の製造方法は、以下の工程を含む。
１．複合スラリーの調製工程
１）フェンネル抽出物およびリツェアクベバ抽出物とを混合し、粉砕し、研磨して、両者の混合粉体を得た。混合粉体では、フェンネル抽出物とリツェアクベバ抽出物との質量比が１：０．７５であり、混合粉体の粒径Ｄ９０＝１．３２１μｍである。
２）上記のように調製した混合粉体とタイム精油を均一に混合し、タイム精油の層で混合粉体の表面を覆い、油性混合粉体スラリーを調製した。その中に、混合粉体とタイム精油との質量比は６：１である。
上記の油性混合粉体スラリーを、乳化剤であるスチレン無水マレイン酸ナトリウム塩の含有量が０．６５％であるスチレン無水マレイン酸ナトリウム塩の水性系に加え、十分に乳化油性させ、油性混合粉体スラリーと水性系との質量比が１：４として、Ｏ／Ｗ型エマルションを形成した。乳化させたエマルションの粒径はＤ９０＝１．６６３μｍである。
３）複合スラリーの調製：油性混合粉体スラリーのエマルションを尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーに加え、７０〜８０℃で十分に攪拌しながら反応させ、尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーを架橋させて植物性複合スラリーを調製した。この植物性複合スラリーでは、植物源としてタイム、フェンネルおよびリツェアクベバを用いた油性混合粉体スラリーのエマルションをカプセルの芯物質とし、尿素ホルムアルデヒド樹脂をカプセルの壁とした。油性混合粉体スラリーのエマルションにおけるフェンネル抽出物、リツェアクベバ抽出物およびタイム精油の合計質量と尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーとの質量比が１．２：１であり、多機能性複合スラリーの粒径がＤ９０＝２．３１２μｍであり、固形分が２６．７％である。
【００３３】
２．複合スラリーと変性セルロース紡糸原液とを混合して混合紡糸原液を調製する工程
１）変性セルロース紡糸原液を調製する工程
セルロースパルプを原料として、ビスコース調製プロセスによってビスコース原液を調製し、そのビスコース原液に変性剤を添加して変性セルロース紡糸原液を調製した。上記のセルロースパルプの重合度が８２６である。上記の変性剤がポリオキシエチレン系化合物であり、その添加量とビスコース原液中のα−セルロースとの質量比が０．２６％である。変性セルロース紡糸原液の粘度は６８秒であり、エステル化度は７３である。
２）混合して混合紡糸原液を調製する工程
工程２で調製された変性セルロース紡糸原液に、紡糸前注入システムを介して工程１で調製された複合スラリーを添加した。紡糸前注入システムは、植物性複合スラリーの濾過、正確な計量、および変性セルロース紡糸原液との均一混合ができるように、濾過装置、計量装置および混合装置を含む。複合スラリーと変性セルロース紡糸原液中のα−セルロースとの質量比は５．８％である。紡糸前注入システムの濾過装置は、通過可能の粒子の粒径が２．７５６μｍである。混合装置はスタティックミキサーからなり、混合時間が７８秒である。
【００３４】
３．紡糸および後処理
上記の混合紡糸原液は調整された凝固浴を通して、紡糸を行い、一次糸を引き伸ばして成形糸を得た。得られた糸を切断し、穏やかな脱硫プロセスに供し、油浴、水洗などの精練浴に移し、乾燥した後、抗菌、防ダニおよび防黴の機能を有する植物性再生セルロース繊維を得た。
上記の凝固浴温度は２６℃である。凝固浴組成物は、５．２％の硫酸、０．６２％の硫酸アルミニウム、１０．０％の硫酸ナトリウム、及び０．１５％のポリオキシエチレン系化合物からなり、残部は水である。
【００３５】
この繊維は、ダニに対して８８％の忌避率および８７％の抑制率を有する。防黴レベルはレベル１に達する。抗菌活性値が２．４、殺菌活性値が０．４である。繊維の重合度が５０２、乾燥破断強度が３．４４ｃＮ／ｄｔｅｘ、乾燥強度の変動係数が１２．１％、湿潤強度が２．０２ｃＮ／ｄｔｅｘ、フック強度が１．１５ｃＮ／ｄｔｅｘ、湿潤弾性率が０．５２ｃＮ／ｄｔｅｘである。
【００３６】
実施例３
仕様が１．５６ｄｔｅｘ×３８ｍｍで抗菌、防ダニおよび防黴の機能を有する再生セルロース繊維の製造方法は、以下の工程を含む。
１．複合スラリーの調製工程
１）フェンネル抽出物およびリツェアクベバ抽出物とを混合し、粉砕し、研磨して、両者の混合粉体を得た。混合粉体では、フェンネル抽出物とリツェアクベバ抽出物との質量比が１：１であり、混合粉体の粒径Ｄ９０＝１．４１２μｍである。
２）上記のように調製した混合粉体とタイム精油を均一に混合し、タイム精油の層で混合粉体の表面を覆い、油性混合粉体スラリーを調製した。その中に、混合粉体とタイム精油との質量比は７：１である。
上記の油性混合粉体スラリーを、乳化剤であるスチレン無水マレイン酸ナトリウム塩の含有量が０．８９％であるスチレン無水マレイン酸ナトリウム塩の水性系に加え、十分に乳化油性させ、油性混合粉体スラリーと水性系との質量比が１：３として、Ｏ／Ｗ型エマルションを形成した。乳化させたエマルションの粒径はＤ９０＝１．７８２μｍである。
３）複合スラリーの調製：油性混合粉体スラリーのエマルションを尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーに加え、７０〜８０℃で十分に攪拌しながら反応させ、尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーを架橋させて植物性複合スラリーを調製した。この植物性複合スラリーでは、植物源としてタイム、フェンネルおよびリツェアクベバを用いた油性混合粉体スラリーのエマルションをカプセルの芯物質とし、尿素ホルムアルデヒド樹脂をカプセルの壁とした。油性混合粉体スラリーのエマルションにおけるフェンネル抽出物、リツェアクベバ抽出物およびタイム精油の合計質量と尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーとの質量比が１．５：１であり、多機能性複合スラリーの粒径がＤ９０＝２．３９６μｍであり、固形分が３２．５％である。
【００３７】
２．複合スラリーと変性セルロース紡糸原液とを混合して混合紡糸原液を調製する工程
１）変性セルロース紡糸原液を調製する工程
セルロースパルプを原料として、ビスコース調製プロセスによってビスコース原液を調製し、そのビスコース原液に変性剤を添加して変性セルロース紡糸原液を調製した。上記のセルロースパルプの重合度が８９６である。上記の変性剤がポリオキシエチレン系化合物であり、その添加量とビスコース原液中のα−セルロースとの質量比が０．５１％である。変性セルロース紡糸原液の粘度は７６秒であり、エステル化度は７８である。
２）混合して混合紡糸原液を調製する工程
工程２で調製された変性セルロース紡糸原液に、紡糸前注入システムを介して工程１で調製された植物性複合スラリーを添加した。紡糸前注入システムは、植物性複合スラリーの濾過、正確な計量、および変性セルロース紡糸原液との均一混合ができるように、濾過装置、計量装置および混合装置を含む。複合スラリーと変性セルロース紡糸原液中のα−セルロースとの質量比は７．５％である。紡糸前注入システムの濾過装置は、通過可能の粒子の粒径が２．６３２μｍである。混合装置は直列に連結されたダイナミックミキサー及びスタティックミキサーからなり、混合時間が１５５秒である。
【００３８】
３．紡糸および後処理
上記の混合紡糸原液は調整された凝固浴を通して、紡糸を行い、一次糸を引き伸ばして成形糸を得た。得られた糸を切断し、穏やかな脱硫プロセスに供し、油浴、水洗などの精練浴に移し、乾燥した後、抗菌、防ダニおよび防黴の機能を有する植物性再生セルロース繊維を得た。
凝固浴温度は３１℃である。凝固浴組成物は、６．５％の硫酸、０．７６％の硫酸アルミニウム、１３．２％の硫酸ナトリウム、及び０．２５％のポリオキシエチレン系化合物からなり、残部は水である。
【００３９】
この繊維は、ダニに対して９２％の忌避率および９２％の抑制率を有する。防黴レベルはレベル０に達する。抗菌活性値が２．５、殺菌活性値が０．５である。繊維の重合度が４８８、乾燥破断強度が３．３２ｃＮ／ｄｔｅｘ、乾燥強度の変動係数が１２．５％、湿潤強度が１．８９ｃＮ／ｄｔｅｘ、フック強度が１．０７ｃＮ／ｄｔｅｘ、湿潤弾性率が０．４５ｃＮ／ｄｔｅｘである。
【００４０】
実施例４
仕様が１．６７ｄｔｅｘ×３８ｍｍで抗菌、防ダニおよび防黴の機能を有する再生セルロース繊維の製造方法は、以下の工程を含む。
１．複合スラリーの調製工程
１）フェンネル抽出物およびリツェアクベバ抽出物とを混合し、粉砕し、研磨して、両者の混合粉体を得た。混合粉体では、フェンネル抽出物とリツェアクベバ抽出物との質量比が１：１．２５であり、混合粉体の粒径Ｄ９０＝１．５２３μｍである。
２）上記のように調製した混合粉体とタイム精油を均一に混合し、タイム精油の層で混合粉体の表面を覆い、油性混合粉体スラリーを調製した。その中に、混合粉体とタイム精油との質量比は８．５：１である。
上記の油性混合粉体スラリーを、乳化剤であるスチレン無水マレイン酸ナトリウム塩の含有量が０．５％であるスチレン無水マレイン酸ナトリウム塩の水性系に加え、十分に乳化油性させ、油性混合粉体スラリーと水性系との質量比が１：２として、Ｏ／Ｗ型エマルションを形成した。乳化させたエマルションの粒径はＤ９０＝１．９０５μｍである。
３）複合スラリーの調製：油性混合粉体スラリーのエマルションを尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーに加え、７０〜８０℃で十分に攪拌しながら反応させ、尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーを架橋させて植物性複合スラリーを調製した。この植物性複合スラリーでは、植物源としてタイム、フェンネルおよびリツェアクベバを用いた油性混合粉体スラリーのエマルションをカプセルの芯物質とし、尿素ホルムアルデヒド樹脂をカプセルの壁とした。油性混合粉体スラリーのエマルションにおけるフェンネル抽出物、リツェアクベバ抽出物およびタイム精油の合計質量と尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーとの質量比が２：１であり、多機能性複合スラリーの粒径がＤ９０＝２．４４３μｍであり、固形分が３６．８％である。
【００４１】
２．複合スラリーと変性セルロース紡糸原液とを混合して混合紡糸原液を調製する工程
１）変性セルロース紡糸原液を調製する工程
セルロースパルプを原料として、ビスコース調製プロセスによってビスコース原液を調製し、そのビスコース原液に変性剤を添加して変性セルロース紡糸原液を調製した。上記のセルロースパルプの重合度が９３７である。上記の変性剤がポリオキシエチレン系化合物であり、その添加量とビスコース原液中のα−セルロースとの質量比が０．７８％である。変性セルロース紡糸原液の粘度は８８秒であり、エステル化度は８１である。
２）混合して混合紡糸原液を調製する工程
工程２で調製された変性セルロース紡糸原液に、紡糸前注入システムを介して工程１で調製された複合スラリーを添加した。紡糸前注入システムは、植物性複合スラリーの濾過、正確な計量、および変性セルロース紡糸原液との均一混合ができるように、濾過装置、計量装置および混合装置を含む。複合スラリーと変性セルロース紡糸原液中のα−セルロースとの質量比は８．９％である。紡糸前注入システムの濾過装置は、通過可能の粒子の粒径が２．８５２μｍである。混合装置は直列に連結されたダイナミックミキサー及びスタティックミキサーからなり、混合時間が１９６秒である。
【００４２】
３．紡糸および後処理
上記の混合紡糸原液は調整された凝固浴を通して、紡糸を行い、一次糸を引き伸ばして成形糸を得た。得られた糸を切断し、穏やかな脱硫プロセスに供し、油浴、水洗などの精練浴に移し、乾燥した後、抗菌、防ダニおよび防黴の機能を有する植物性再生セルロース繊維を得た。
凝固浴温度は３６℃である。凝固浴組成物は、７．２％の硫酸、０．７８％の硫酸アルミニウム、１３．８％の硫酸ナトリウム、及び０．３２％のポリオキシエチレン系化合物からなり、残部は水である。
【００４３】
この繊維は、ダニに対して９５％の忌避率および９４％の抑制率を有する。防黴レベルはレベル０に達する。抗菌活性値が２．７、殺菌活性値が０．６である。繊維の重合度が４７５、乾燥破断強度が３．０９ｃＮ／ｄｔｅｘ、乾燥強度の変動係数が１３．３％、湿潤強度が１．７５ｃＮ／ｄｔｅｘ、フック強度が０．９８ｃＮ／ｄｔｅｘ、湿潤弾性率が０．４０ｃＮ／ｄｔｅｘである。
【００４４】
実施例５
仕様が２．２２ｄｔｅｘ×３８ｍｍで抗菌、防ダニおよび防黴の機能を有する再生セルロース繊維の製造方法は、以下の工程を含む。
１．複合スラリーの調製工程
１）フェンネル抽出物およびリツェアクベバ抽出物とを混合し、粉砕し、研磨して、両者の混合粉体を得た。混合粉体では、フェンネル抽出物とリツェアクベバ抽出物との質量比が１：１．５であり、混合粉体の粒径Ｄ９０＝１．５６８μｍである。
２）上記のように調製した混合粉体とタイム精油を均一に混合し、タイム精油の層で混合粉体の表面を覆い、油性混合粉体スラリーを調製した。その中に、混合粉体とタイム精油との質量比は１０：１である。
上記の油性混合粉体スラリーを、乳化剤であるスチレン無水マレイン酸ナトリウム塩の含有量が０．５％であるスチレン無水マレイン酸ナトリウム塩の水性系に加え、十分に乳化油性させ、油性混合粉体スラリーと水性系との質量比が１：５として、Ｏ／Ｗ型エマルションを形成した。乳化させたエマルションの粒径はＤ９０＝２．０３８μｍである。
３）複合スラリーの調製：油性混合粉体スラリーのエマルションを尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーに加え、７０〜８０℃で十分に攪拌しながら反応させ、尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーを架橋させて植物性複合スラリーを調製した。この植物性複合スラリーでは、植物源としてタイム、フェンネルおよびリツェアクベバを用いた油性混合粉体スラリーのエマルションをカプセルの芯物質とし、尿素ホルムアルデヒド樹脂をカプセルの壁とした。油性混合粉体スラリーのエマルションにおけるフェンネル抽出物、リツェアクベバ抽出物およびタイム精油の合計質量と尿素ホルムアルデヒド樹脂プレポリマーとの質量比が３：１であり、多機能性複合スラリーの粒径がＤ９０＝２．５６２μｍであり、固形分が３９．９％である。
【００４５】
２．複合スラリーと変性セルロース紡糸原液とを混合して混合紡糸原液を調製する工程
１）変性セルロース紡糸原液を調製する工程
セルロースパルプを原料として、ビスコース調製プロセスによってビスコース原液を調製し、そのビスコース原液に変性剤を添加して変性セルロース紡糸原液を調製した。上記のセルロースパルプの重合度が１０００である。上記の変性剤がポリオキシエチレン系化合物であり、その添加量とビスコース原液中のα−セルロースとの質量比が１．０％である。変性セルロース紡糸原液の粘度は９６秒であり、エステル化度は８５である。
２）混合して混合紡糸原液を調製する工程
工程２で調製された変性セルロース紡糸原液に、紡糸前注入システムを介して工程１で調製された複合スラリーを添加した。紡糸前注入システムは、植物性複合スラリーの濾過、正確な計量、および変性セルロース紡糸原液との均一混合ができるように、濾過装置、計量装置および混合装置を含む。複合スラリーと変性セルロース紡糸原液中のα−セルロースとの質量比は１０．０％である。紡糸前注入システムの濾過装置は、通過可能の粒子の粒径が２．９６８μｍである。混合装置は直列に連結されたダイナミックミキサー及びスタティックミキサーからなり、混合時間が３００秒である。
【００４６】
３．紡糸および後処理
上記の混合紡糸原液は調整された凝固浴を通して、紡糸を行い、一次糸を引き伸ばして成形糸を得た。得られた糸を切断し、穏やかな脱硫プロセスに供し、油浴、水洗などの精練浴に移し、乾燥した後、抗菌、防ダニおよび防黴の機能を有する植物性再生セルロース繊維を得た。
凝固浴温度は４０℃である。凝固浴組成物は、８．０％の硫酸、１．０％の硫酸アルミニウム、１６．０％の硫酸ナトリウム、及び０．５％のポリオキシエチレン系化合物からなり、残部は水である。
【００４７】
この繊維は、ダニに対して９８％の忌避率および９８％の抑制率を有する。防黴レベルはレベル０に達する。抗菌活性値が２．８、殺菌活性値が０．７である。繊維の重合度が４５０、乾燥破断強度が２．８９ｃＮ／ｄｔｅｘ、乾燥強度の変動係数が１３．６％、湿潤強度が１．６８ｃＮ／ｄｔｅｘ、フック強度が０．９０ｃＮ／ｄｔｅｘ、湿潤弾性率が０．３８ｃＮ／ｄｔｅｘである。
【００４８】
前述の説明は、単なる本発明の好ましい実施例であり、本発明を限定するために記載されたものではない。前述の実施例によって本発明を詳細に説明したが、当業者にとって、依然として前述の各実施例に記載された技術構成を変更することができるのは明らかである。したがって、本発明の精神と範囲を逸脱することなく、様々な変更、修正、均等物などによるもののいずれも本発明の保護範囲内に入ることとする。