(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法であって、
Ｓ１ 希土類材料又は機能性金属材料とドーピング剤とを一定の比率で混合し、溶媒を加え、ドーピング溶液を調製し、純度９９％以上の高純度石英粉とドーピング溶液とを混合し、均一に攪拌し、ドーピング前駆体を得られ、ドーピング前駆体を１００℃〜１５０℃の温度で１２〜４８時間乾燥し、粉砕し、１５０メッシュ以上のスクリーンでふるい分け、ドーピング石英粉を得るステップ１と、
Ｓ２ 芯棒（１）をプラズマ溶射装置内に取り付け、ドーピング石英粉、酸素ガス及び／又は他の気体混合物をプラズマ溶射装置のプラズマ加熱ゾーンに送入し、ドーピング石英粉を一定の比率で芯棒（１）の表面に堆積させ、ドーピング芯層（２）を形成させ、ドーピング石英粉の投入を停止し、高純度シリカ粉末、酸素ガス及び／又は他の気体混合物を送入し、高純度石英粉を一定の比率でドーピング芯層（２）の表面に堆積させ、石英クラッド層（３）を形成させるステップ２と、
Ｓ３ 芯棒（１）を除去し、ドーピング芯層（２）と石英クラッド層（３）が形成したもの全体を９００℃〜１８００℃の高温で徐々に溶融し、ドープ光ファイバプリフォームを得るステップ３とを含むことを特徴とする
ドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法。
【請求項２】
前記希土類材料は、イッテルビウム、ツリウム、エルビウム、ホルミウム、ジスプロシウム、テルビウム、ガドリニウム、ユーロピウム、サマリウム、プロメチウム、ネオジム、プラセオジム、セリウム、ランタンの化合物の少なくとも１つであることを特徴とする請求項１に記載のドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法。
【請求項３】
前記希土類材料は、塩化イッテルビウム、塩化ツリウム、塩化エルビウムの少なくとも１つであることを特徴とする請求項２に記載のドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法。
【請求項４】
前記機能性金属材料は、コバルト、鉄、カルシウム、カリウム、マグネシウム、バナジウム、ゲルマニウム、ビスマス元素の化合物の少なくとも１つであることを特徴とする請求項１に記載のドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法。
【請求項５】
前記機能性金属材料は、塩化コバルト及び／又は塩化鉄であることを特徴とする請求項４に記載のドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法。
【請求項６】
前記ドーピング剤は、塩化アルミニウム、塩化バリウム、塩化鉄の少なくとも１つであることを特徴とする請求項１に記載のドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法。
【請求項７】
前記高純度石英粉の粒度は１００μｍより小さいことを特徴とする請求項１に記載のドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法。
【請求項８】
前記他の気体混合物は、ヘキサフルオロエタン及び／又はオキシ塩化リンであることを特徴とする請求項１に記載のドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法。
【請求項９】
ステップ１の前記溶媒は、水又はエタノールであることを特徴とする請求項１に記載のドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバプリフォーム分野に関し、具体的にドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法及びドープ光ファイバプリフォームに関する。
【背景技術】
【０００２】
レーザ技術は、高品質と高精度をバリューチェーンに導入することができ、製造業の産業構造のアップグレードを促進する重要な手段である。レーザの応用分野では、ファイバレーザは、変換効率が高く、放熱性能が良く、安定性が高いなどの特性を有するため、主流のレーザの一つとなっている。ファイバレーザは、他のダイオード励起レーザと同様に、ポンプ光の作用を利用して光ファイバ内に高出力密度を形成させ、レーザ加工物のレーザエネルギーレベルが「反転分布」になり、ポジティブフィードバック（共振空洞を構成）を適切に追加すれば、レーザの発振出力を形成させることができる。ファイバレーザは、本質的に低品質のポンプレーザを高品質のレーザ出力に変換するものである。これらの高品質のレーザ出力は、医療、材料加工及びレーザ兵器など、多くの分野に適用される。
【０００３】
現在、ファイバレーザのレーザ特性を決定する重要な要素は、ファイバレーザの中核部品としての希土類ドープ光ファイバである。希土類ドープ光ファイバプリフォームの製造技術は、主にルーズ層液相ドーピング法、コロイド・ゲル法、高温フラッシュ蒸気法、直接ナノ粒子堆積法などを含むが、現在、プロセス技術は、光ファイバにおいて希土類イオンのドーピングの均一性が悪く、不純物の含有量が高すぎるという問題を回避することは困難である。また、プロセス上の制約から、光ファイバプリフォームのコア径や希土類イオンのドーピング濃度は比較的低く、レーザ伝送用光ファイバのコストが高くなると同時に使用とシステムデバッグの難易度が増加し、ファイバレーザの商業化及び産業化の要求を満足しにくい。
【０００４】
従来技術のおいて、希土類ドープ光ファイバプリフォームの製造プロセスは、主にルーズ層液相ドーピング法、コロイド・ゲル法及び少量の実験研究に適用する高温フラッシュ蒸気法、直接ナノ粒子堆積法を採用する。そのうち、コロイド・ゲル法、高温フラッシュ蒸気法について、設備への要求が高く、プロセスが複雑である一方、直接ナノ粒子堆積法について、原材料への要求が高いので、大規模生産は不利である。現在、ルーズ層液相ドーピング法は最も広く使われており、石英堆積管の内表面にルーズなコア層を堆積させた後、希土類元素を含有する溶液に前記ルーズなコア層を浸漬し、溶液の希土類元素をルーズなコア層の孔に吸着させる。次に、堆積管を焼結装置に置き、不活性ガスを用いて前記ルーズなコア層を乾燥した後、前記ルーズなコア層をガラス層に焼結し、最後に前記堆積管を固体プリフォームに溶融する。
【０００５】
ルーズ層液相ドーピング法は、プロセスが複雑で、複数回の堆積によって線引きのニーズを満足するドープコア構造を実現する。堆積、浸漬、乾燥などの工程の間に密閉装置や設備から分離する必要があるため、希土類ドープ光ファイバのコアのレーザ性能に影響を与える不純物を混入しやすい。また、液相ドーピング方式に基づく局所の浸漬効果が異なり、プリフォームの縦方向上のドーピング不均一という問題を克服しにくいため、希土類ドープ光ファイバの縦方向上の吸収係数に差が生じることで、非線形効果制御及び規模化応用が不利である。さらに、上記の４つの方法については、反応管材の内部空間の制限を受け、製造される希土類ドープ光ファイバのコアサイズが小さく、単一ロットで線引きすることのできる光ファイバが非常に限られ、光ファイバの単価が高くなり、高均質性の希土類ドープ光ファイバに対するレーザ市場のニーズを満たすことは困難である。
【０００６】
光通信の分野では、金属イオンをドープした光ファイバ（例えば、高減衰光ファイバ）が多数存在している。高減衰光ファイバは、光ファイバ減衰器などの光電子部品の中核材料である。レーザ伝送用光ファイバ技術と同様に、現在、カナダＣｏｒａｃｔｉｖｅ社及び韓国ＯｐｔｏＮｅｔ社のみが、高減衰光ファイバドーピング技術を保有する。この技術はルーズ層液相ドーピング法であり、ドーピングの均一性が不十分、光ファイバプリフォームのコア径のプロセス上の制約による生産効率の低下という問題が存在する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、上記の背景技術の欠点を克服し、ドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法及びドープ光ファイバプリフォームを提供することである。該方法は、プロセスが簡単で、不純物の混入を効果的に低減させると同時に光ファイバプリフォームのドーピング均一性を高める。該方法は、管内の堆積によるドープコアの寸法制限を破り、ドープ光ファイバプリフォームの生産効率を大幅に向上させ、レーザ伝送用光ファイバ開発のコストを削減し、レーザ伝送用光ファイバや特殊通信機器の光ファイバ産業化への需要を満たすことができる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、ドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法を提供する。
【０００９】
Ｓ１希土類材料又は機能性金属材料とドーピング剤とを一定の比率で混合し、溶媒を加え、ドーピング溶液を調製し、純度９９％以上の高純度石英粉とドーピング溶液とを混合し、均一に攪拌し、ドーピング前駆体を得られ、ドーピング前駆体を１００℃〜１５０℃の温度で１２〜４８時間乾燥し、粉砕し、１５０メッシュ以上のスクリーンでふるい分け、ドーピング石英粉を得るステップ１と、
【００１０】
Ｓ２ 芯棒をプラズマ溶射装置内に取り付け、ドーピング石英粉、酸素ガス及び／又は他の気体混合物をプラズマ溶射装置のプラズマ加熱ゾーンに送入し、ドーピング石英粉を一定の比率で芯棒の表面に堆積させ、ドーピング芯層を形成させ、ドーピング石英粉の投入を停止し、高純度シリカ粉末、酸素ガス及び／又は他の気体混合物を送入し、高純度石英粉を一定の比率でドーピング芯層の表面に堆積させ、石英クラッド層を形成させるステップ２と、
【００１１】
Ｓ３ 芯棒を除去し、ドーピング芯層と石英クラッド層が形成したもの全体を９００℃〜１８００℃の高温で徐々に溶融し、ドープ光ファイバプリフォームを得るステップ３とを含む。
【００１２】
上記の技術的解決手段に基づき、前記希土類材料は、イッテルビウム、ツリウム、エルビウム、ホルミウム、ジスプロシウム、テルビウム、ガドリニウム、ユーロピウム、サマリウム、プロメチウム、ネオジム、プラセオジム、セリウム、ランタンの化合物の少なくとも１つである。
【００１３】
上記の技術的解決手段に基づき、前記希土類材料は、塩化イッテルビウム、塩化ツリウム、塩化エルビウムの少なくとも１つである。
【００１４】
上記の技術的解決手段に基づき、前記機能性金属材料は、コバルト、鉄、カルシウム、カリウム、マグネシウム、バナジウム、ゲルマニウム、ビスマス元素の化合物の少なくとも１つである。
【００１５】
上記の技術的解決手段に基づき、前記機能性金属材料は、塩化コバルト及び／又は塩化鉄である。
【００１６】
上記の技術的解決手段に基づき、前記ドーピング剤は、塩化アルミニウム、塩化バリウム、塩化鉄の少なくとも１つである。
【００１７】
上記の技術的解決手段に基づき、前記高純度石英粉の粒度は１００μｍより小さい。
【００１８】
上記の技術的解決手段に基づき、前記他の気体混合物は、ヘキサフルオロエタン及び／又はオキシ塩化リンである。
【００１９】
上記の技術的解決手段に基づき、ステップ１の前記溶媒は、水又はエタノールである。
【００２０】
さらに、本発明は、ドープ光ファイバプリフォームを提供し、該ドープ光ファイバプリフォームは、上記の方法で製造される。
【００２１】
上記の技術的解決手段に基づき、該ドープ光ファイバプリフォームにおいて、ドーピング芯層の屈折率は石英クラッド層の屈折率より高く、屈折率の差の百分率は０．１％〜１．２％である。
【００２２】
上記の技術的解決手段に基づき、該ドープ光ファイバプリフォームにおいて、石英クラッド層とドーピング芯層の断面積比率は３．０〜１２７５．５である。
【発明の効果】
【００２３】
従来技術と比べると本発明の利点は以下のとおりである。
【００２４】
（１）レーザ伝送用光ファイバや高減衰光ファイバのような特殊光ファイバの応用において、ドーピングの均一性は光ファイバの非常に重要な特性である。本発明は、高純度石英粉の顆粒でドーパントの表面を被覆する方法を採用してドーピング前駆体を製造し、ドーパントを、光ファイバ堆積母材としての高純度石英粉の顆粒と完全に接触させることにより、希土類イオンや機能性金属イオンの高濃度ドーピングを実現する。該方法は、多種類のドーパントのドーピングに適用し、通常プロセスにおける多種類のドーピング剤とドーパントの微細孔透過性の違い、及び重力要因による浸漬中の溶液濃度の違いを効果的に回避し、軸方向のドーピングの均一性を高める。
【００２５】
（２）本発明は、高周波プラズマ溶射技術を利用し、ドーピング前駆体を芯棒に堆積させ、複雑な複数回の堆積ドーピングプロセスを回避し、不純物の混入を効果的に低減し、光ファイバプリフォームの希土類イオンや機能性金属イオンのドーピングの均一性を根本的に高める。該方法は、管外堆積技術であり、製造プロセスが簡単で、管内堆積技術のドープコアの寸法制限を破り、希土類ドープ光ファイバプリフォームの生産効率を大幅に向上させ、レーザ伝送用光ファイバの研究・製造コストを低減させ、ドープ光ファイバプリフォームの低コスト、高効率を有する規模化生産を実現し、レーザ伝送用光ファイバと特殊通信機器の光ファイバ産業化に対する需要を満たすことができる。
【００２６】
以上をまとめると、本発明は、高純度石英粉の顆粒でドーパントの表面を被覆する方法を採用してドーピング前駆体を製造し、高周波プラズマ溶射技術に合わせることにより、ドープ光ファイバプリフォームの希土類イオン又は機能性金属イオンの高濃度ドーピングを実現し、軸方向のドーピング均一性を高める。該方法は、ドープ光ファイバの研究・製造コストを低減させ、製造されるドープ光ファイバプリフォームのコア径が制限を受けず、レーザ伝送用光ファイバ、高減衰ファイバなど、高い付加価値を有する特殊な光ファイバの高効率、低コストの規模化生産を実現する。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
図１は、本発明の実施例においてドープ光ファイバプリフォームの製造フロー図を示す。
図２は、本発明の実施例においてドープ光ファイバプリフォームの堆積プロセス概略図を示す。
図３は、本発明の実施例において堆積プロセス終了後の構造概略図を示す。
図４は、本発明の実施例において溶融後のドープ光ファイバプリフォームの構造概略図を示す。
図５は、本発明の実施例においてドープ光ファイバプリフォームの端面構造概略図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、図面及び具体的な実施例に従って本発明を詳細に説明する。
【００２９】
図１に示すように、本発明の実施例は、ドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法を提供し、以下のステップを含む。
【００３０】
（１）希土類材料又は機能性金属材料とドーピング剤を一定の比率で混合し、均一に撹拌した後、ゆっくりと溶媒を加える。ドーピング剤と溶媒は反応して大量の熱を放出し、希土類材料又は機能性金属材料の溶解を促進する。混合物は完全に溶解した後に４０〜８０ｍｉｎ置き、溶液の冷却後に中速濾紙でろ過し、ろ過終了後に必要な比率に従って定容を行い、ドーピング溶液を得る。
【００３１】
希土類材料は、イッテルビウム、ツリウム、エルビウム、ホルミウム、ジスプロシウム、テルビウム、ガドリニウム、ユーロピウム、サマリウム、プロメチウム、ネオジム、プラセオジム、セリウム、ランタンの化合物の少なくとも１つであり、例えば、塩化イッテルビウム、塩化ツリウム、塩化エルビウムの少なくとも１つである。機能性金属材料は、コバルト、鉄、カルシウム、カリウム、マグネシウム、バナジウム、ゲルマニウム、ビスマス元素の化合物の少なくとも１つであり、例えば、塩化コバルト及び／又は塩化鉄である。ドーピング剤は、塩化アルミニウム、塩化バリウム、塩化鉄の少なくとも１つである。溶媒は、水又はエタノールである。
【００３２】
（２）１５０〜４００メッシュのふるい分け金網を用いて純度９９％以上の高純度石英粉をふるい分け、得られた高純度石英粉は、粒度が１００μｍ以下の超微細高純度石英粉末である。超微細高純度石英粉とドーピング溶液を０．２〜０．７の体積比率で均一に混合し、機械設備で快速に撹拌し、ドーピング前駆体を形成させる。
【００３３】
（３）ドーピング前駆体を１００℃〜１５０℃の高温で１２〜４８時間乾燥し、それに対して機械的粉砕と研磨を行い、１５０〜４００メッシュのふるい分け金網でふるい分け、ドーピング石英粉を得る。
【００３４】
（４）図２に示すように、芯棒１をプラズマ溶射装置内に取り付け、ドーピング石英粉、酸素ガス及び／又は他の気体混合物をプラズマ溶射装置のプラズマ加熱ゾーンに送入し、ドーピング石英粉を一定の比率で芯棒１の表面に堆積させ、ドーピング芯層２を形成させる。他の気体混合物は、ヘキサフルオロエタン及び／又はオキシ塩化リンである。
【００３５】
図３に示すように、芯棒１に堆積させてドーピング芯層２を得た後、ドーピング石英粉の投入を停止し、選択的に高純度シリカ粉末、酸素ガス及び／又は他の気体混合物を送入し、高純度石英粉を一定の比率でドーピング芯層２の表面に堆積させ、石英クラッド層３を形成させる。
【００３６】
（５）堆積プロセスが終了した後、穴あけプロセスで芯棒１を除去し、ドーピング芯層２と石英クラッド層３が形成したもの全体を得られ、その内壁を洗浄し、火炎でつや出しをし、ドーピング芯層２と石英クラッド層３が形成したもの全体を９００℃〜１８００℃の高温で圧力を制御、調整しながら徐々に溶融し、図４に示すドープ光ファイバプリフォームを形成させる。
【００３７】
本発明の実施例は、ドープ光ファイバプリフォームを提供し、上記の方法で製造される。該ドープ光ファイバプリフォームにおいて、ドーピング芯層２の屈折率は石英クラッド層３の屈折率より高く、屈折率の差の百分率は０．１％〜１．２％、石英クラッド層３とドーピング芯層２の断面積比率は３．０〜１２７５．５である。
【００３８】
上記のドープ光ファイバプリフォームをドープ光ファイバに線引きし、テストを行う。具体的には以下の通りである。
【００３９】
該ドープ光ファイバプリフォームを所望する外形に加工し、１８００℃〜２２００℃の線引きタワーの高温炉で溶融し、１．５ｍ／ｍｉｎ〜２２００ｍ／ｍｉｎの線引き速度、２５ｇ〜２００ｇの線引き張力で要望に応じるドープ光ファイバのタイプに線引きする。図５に示すように、ドープ光ファイバは、裏から外まで配列するコア（図５の黒色円形エリアを参照する）、光ファイバのクラッド層、内被覆層、外被覆層を含む。
【００４０】
以下、４１個の具体的な実施例に従って本発明をさらに説明する。
【００４１】
実施例１
【００４２】
この実施例は、ドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法を提供し、以下のステップを含む。
【００４３】
７３７．２８ｇの塩化イッテルビウム水和物結晶粉末、５１０．７２ｇの無水塩化アルミニウム結晶粉末、７１．４２ｇの塩化セリウム水和物結晶粉末を混合し、均一に撹拌した後、ゆっくりと混合物に脱イオン水を加え、混合物が全部溶解した後に６０ｍｉｎ置き、溶液の冷却後に中速濾紙でろ過し、ろ過終了後に６０００ｍｌの定容を行い、ドーピング溶液を得る。
【００４４】
２００メッシュのふるい分け金網でふるい分けられた超微細高純度石英粉とドーピング溶液を１：５の体積比で均一に混合し、機械設備で快速に撹拌し、ドーピング前駆体を形成させる。ドーピング前駆体を１５０℃の高温で１２時間乾燥させた後、それに対して機械的粉砕と研磨を行い、２００メッシュのふるい分け金網でふるい分け、得られたドーピング石英粉を堆積原料の１つとして使用する。
【００４５】
上記のプロセスで製造されたドーピング石英粉をプラズマ溶射装置によって徐々に投入すると同時に、流量が８０００ｍｌ／ｍｉｎの酸素ガス、流量が５００ｍｌ／ｍｉｎの塩化ホスホリルとともにプラズマ加熱ゾーンに送入し、ドーピング石英粉を所定の比率で芯棒１に堆積させ、ドーピング芯層２を形成させ、堆積面積を３１４．１６ｍｍ２とする。ドーピング芯層２の堆積が終了した後、ドーピング石英粉の送入を切断し、高純度石英粉、流量が１２０００ｍｌ／ｍｉｎの酸素ガスのみ送入し、高純度石英粉をドーピング芯層２の外側に堆積させ、石英クラッド層３を形成させ、堆積面積を１２５３４９．５０ｍｍ２とする。堆積プロセスが終了した後、穴あけプロセスで芯棒１を除去し、ドーピング芯層２と石英クラッド層３が形成したもの全体を得られ、ドーピング芯層２と石英クラッド層３が形成したもの全体は中空の円柱状材料であり、円柱状材料の内壁を洗浄し、火炎でつや出しをし、次に１７００℃の高温で圧力を制御、調整しながら徐々に溶融し、イッテルビウムドープ光ファイバプリフォームを形成させる。
【００４６】
上記のイッテルビウムドープ光ファイバプリフォームを光ファイバに線引きし、テストを行う。具体的には以下の通りである。
該イッテルビウムドープ光ファイバプリフォームを正八角形構造に加工し、１９５０℃の線引きタワーの高温炉で溶融し、２５ｍ／ｍｉｎの線引き速度、１５０ｇの線引き張力で、クラッド層の直径が４０２μｍ、被覆層の直径が５６４μｍのイッテルビウムドープ光ファイバ（２０／４００型イッテルビウムドープ光ファイバ）に線引きする。該光ファイバをテストするための主要な指標は表１に示す。
【表１】
0006686162.tif 000002
【００４７】
実施例２
【００４８】
この実施例は、ドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法を提供し、以下のステップを含む。
【００４９】
４８１．３２ｇの塩化ツリウム水和物結晶粉末、５７４．５６ｇの無水塩化アルミニウム結晶粉末を混合し、均一に撹拌した後、ゆっくりと混合物に脱イオン水を加え、混合物が全部溶解した後に４０ｍｉｎ置き、溶液の冷却後に中速濾紙でろ過し、ろ過終了後に６０００ｍｌの定容を行い、ドーピング溶液を得る。
【００５０】
２００メッシュのふるい分け金網でふるい分けられた超微細高純度石英粉とドーピング溶液を６：１の体積比で均一に混合し、機械設備で快速に撹拌し、ドーピング前駆体を形成させる。ドーピング前駆体を１５０℃の高温で４８時間乾燥させた後、それに対して機械的粉砕と研磨を行い、１５０メッシュのふるい分け金網でふるい分け、得られたドーピング石英粉を堆積原料の１つとして使用する。
【００５１】
上記のプロセスで製造されたドーピング石英粉をプラズマ溶射装置によって徐々に投入すると同時に、流量が９５００ｍｌ／ｍｉｎの酸素ガス、流量が７０ｍｌ／ｍｉｎのヘキサフルオロエタンとともにプラズマ加熱ゾーンに送入し、ドーピング石英粉を所定の比率で芯棒１に堆積させ、ドーピング芯層２を形成させ、堆積面積を４９０．８７ｍｍ２とする。ドーピング芯層２の堆積が終了した後、ドーピング石英粉の送入を切断し、高純度石英粉、流量が１２０００ｍｌ／ｍｉｎの酸素ガスのみ送入し、高純度石英粉をドーピング芯層２の外側に堆積させ、石英クラッド層３を形成させ、堆積面積を１２５１７２．８０ｍｍ２とする。堆積プロセスが終了した後、穴あけプロセスで芯棒１を除去し、ドーピング芯層２と石英クラッド層３が形成したもの全体を得られ、ドーピング芯層２と石英クラッド層３が形成したもの全体は中空の円柱状材料であり、円柱状材料の内壁を洗浄し、火炎でつや出しをし、次に１７５０℃の高温で圧力を制御、調整しながら徐々に溶融し、ツリウムドープ光ファイバプリフォームを形成させる。
【００５２】
上記のツリウムドープ光ファイバプリフォームを光ファイバに線引きし、テストを行う。具体的には以下の通りである。
【００５３】
該ツリウムドープ光ファイバプリフォームを正八角形構造に加工し、２１００℃の線引きタワーの高温炉で溶融し、１２ｍ／ｍｉｎの線引き速度、８０ｇの線引き張力で、クラッド層の直径が４０１μｍ、被覆層の直径が５６８μｍのツリウムドープ光ファイバ（２５／４００型ツリウムドープ光ファイバ）に線引きする。該光ファイバをテストするための主要な指標は表２に示す。
【表２】
0006686162.tif 000003
【００５４】
実施例３
【００５５】
この実施例は、ドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法を提供し、以下のステップを含む。
【００５６】
２１２．９４ｇの塩化コバルト水和物結晶粉末、４３８．９０ｇの無水塩化アルミニウム結晶粉末、１６７．１０ｇの質量分析法による塩化鉄粉末を混合し、均一に撹拌した後、ゆっくりと混合物に脱イオン水を加え、混合物が全部溶解した後に８０ｍｉｎ置き、溶液の冷却後に中速濾紙でろ過し、ろ過終了後に６０００ｍｌの定容を行い、ドーピング溶液を得る。
【００５７】
２００メッシュのふるい分け金網でふるい分けられた超微細高純度石英粉とドーピング溶液を７：１の体積比で均一に混合し、機械設備で快速に撹拌し、ドーピング前駆体を形成させる。ドーピング前駆体を１００℃の高温で４８時間乾燥させた後、それに対して機械的粉砕と研磨を行い、３００メッシュのふるい分け金網でふるい分け、得られたドーピング石英粉を堆積原料の１つとして使用する。
【００５８】
上記のプロセスで製造されたドーピング石英粉をプラズマ溶射装置によって徐々に投入すると同時に、流量が８２００ｍｌ／ｍｉｎの酸素ガスとともにプラズマ加熱ゾーンに送入し、ドーピング石英粉を所定の比率で芯棒１に堆積させ、ドーピング芯層２を形成させ、堆積面積を６３．６２ｍｍ２とする。ドーピング芯層２の堆積が終了した後、ドーピング石英粉の送入を切断し、高純度石英粉、流量が１２０００ｍｌ／ｍｉｎの酸素ガスのみ送入し、高純度石英粉をドーピング芯層２の外側に堆積させ、石英クラッド層３を形成させ、堆積面積を１２２０８．２３ｍｍ２とする。堆積プロセスが終了した後、穴あけプロセスで芯棒１を除去し、ドーピング芯層２と石英クラッド層３が形成したもの全体を得られ、ドーピング芯層２と石英クラッド層３が形成したもの全体は中空の円柱状材料であり、円柱状材料の内壁を洗浄し、火炎でつや出しをし、次に１５００℃の高温で圧力を制御、調整しながら徐々に溶融し、高減衰光ファイバプリフォームを形成させる。
【００５９】
上記の高減衰光ファイバプリフォームを光ファイバに線引きし、テストを行う。具体的には以下の通りである。
【００６０】
該高減衰光ファイバプリフォームを正八角形構造に加工し、２２００℃の線引きタワーの高温炉で溶融し、１７００ｍ／ｍｉｎの線引き速度、１８０ｇの線引き張力で、減衰器の重要部品としてのクラッド層の直径が１２５．２μｍ、被覆層の直径が２４６μｍの高減衰光ファイバに線引きする。該光ファイバをテストするための主要な指標は表３に示す。
【表３】
0006686162.tif 000004
【００６１】
実施例４
【００６２】
この実施例は、ドープ光ファイバプリフォームの効果的な製造方法を提供し、以下のステップを含む。
【００６３】
７３７．２８ｇの塩化イッテルビウム水和物結晶粉末、７６６．０８ｇの無水塩化アルミニウム結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化エルビウム水和物結晶粉末を混合し、均一に撹拌した後、ゆっくりと混合物にエタノールを加え、混合物が全部溶解した後に８０ｍｉｎ置き、溶液の冷却後に中速濾紙でろ過し、ろ過終了後に６０００ｍｌの定容を行い、ドーピング溶液を得る。
【００６４】
２００メッシュのふるい分け金網でふるい分けられた超微細高純度石英粉とドーピング溶液を１：１の体積比で均一に混合し、機械設備で快速に撹拌し、ドーピング前駆体を形成させる。ドーピング前駆体を１２０℃の高温で２４時間乾燥させた後、それに対して機械的粉砕と研磨を行い、２００メッシュのふるい分け金網でふるい分け、得られたドーピング石英粉を堆積原料の１つとして使用する。
【００６５】
上記のプロセスで製造されたドーピング石英粉をプラズマ溶射装置によって徐々に投入すると同時に、流量が９５００ｍｌ／ｍｉｎの酸素ガスとともにプラズマ加熱ゾーンに送入し、ドーピング石英粉を所定の比率で芯棒１に堆積させ、ドーピング芯層２を形成させ、堆積面積を３１４．１６ｍｍ２とする。ドーピング芯層２の堆積が終了した後、ドーピング石英粉の送入を切断し、高純度石英粉、流量が１２０００ｍｌ／ｍｉｎの酸素ガスのみ送入し、高純度石英粉をドーピング芯層２の外側に堆積させ、石英クラッド層３を形成させ、堆積面積を１２５３４９．５０ｍｍ２とする。堆積プロセスが終了した後、穴あけプロセスで芯棒１を除去し、ドーピング芯層２と石英クラッド層３が形成したもの全体を得られ、ドーピング芯層２と石英クラッド層３が形成したもの全体は中空の円柱状材料であり、円柱状材料の内壁を洗浄し、火炎でつや出しをし、次に１７００℃の高温で圧力を制御、調整しながら徐々に溶融し、エルビウム・イッテルビウムドープ光ファイバプリフォームを形成させ、これをベースに被覆ロッド加工を行い、光ファイバプリフォーム断面積のコアクラッド比を１：４３．７２に実現する。
【００６６】
上記のエルビウム・イッテルビウムドープ光ファイバプリフォームを光ファイバに線引きし、テストを行う。具体的には以下の通りである。
【００６７】
該エルビウム・イッテルビウムドープ光ファイバプリフォームを、１９５０℃の線引きタワーの高温炉で溶融し、７０ｍ／ｍｉｎの線引き速度、１２０ｇの線引き張力で、クラッド層の直径が１２５μｍ、被覆層の直径が２４５μｍのイッテルビウムドープ光ファイバ（エルビウム・イッテルビウムドープ光ファイバ）に線引きする。該光ファイバをテストするための主要な指標は表４に示す。
【表４】
0006686162.tif 000005
【００６８】
実施例５
【００６９】
７３７．２８ｇの塩化ホルミウム水和物結晶粉末、７１．４２ｇの塩化セリウム水和物結晶粉末、１６７．１０ｇの質量分析法による塩化鉄粉末を混合し、均一に撹拌した後、ゆっくりと混合物に脱イオン水を加え、混合物が全部溶解した後に６０ｍｉｎ置き、溶液の冷却後に中速濾紙でろ過し、ろ過終了後に６０００ｍｌの定容を行い、ドーピング溶液を得る。
【００７０】
１５０メッシュのふるい分け金網でふるい分けられた超微細高純度石英粉とドーピング溶液を１：５の体積比で均一に混合し、機械設備で快速に撹拌し、ドーピング前駆体を形成させる。ドーピング前駆体を１５０℃の高温で１２時間乾燥させた後、それに対して機械的粉砕と研磨を行い、１５０メッシュのふるい分け金網でふるい分け、得られたドーピング石英粉を堆積原料の１つとして使用する。
【００７１】
上記のプロセスで製造されたドーピング石英粉をプラズマ溶射装置によって徐々に投入すると同時に、流量が８０００ｍｌ／ｍｉｎの酸素ガス、流量が５００ｍｌ／ｍｉｎの塩化ホスホリルとともにプラズマ加熱ゾーンに送入し、ドーピング石英粉を所定の比率で芯棒１に堆積させ、ドーピング芯層２を形成させ、堆積面積を３１４．１６ｍｍ２とする。ドーピング芯層２の堆積が終了した後、ドーピング石英粉の送入を切断し、高純度石英粉、流量が１２０００ｍｌ／ｍｉｎの酸素ガスのみ送入し、高純度石英粉をドーピング芯層２の外側に堆積させ、石英クラッド層３を形成させ、堆積面積を１２５３４９．５０ｍｍ２とする。堆積プロセスが終了した後、穴あけプロセスで芯棒１を除去し、ドーピング芯層２と石英クラッド層３が形成したもの全体を得られ、ドーピング芯層２と石英クラッド層３が形成したもの全体は中空の円柱状材料であり、円柱状材料の内壁を洗浄し、火炎でつや出しをし、次に９００℃の高温で圧力を制御、調整しながら徐々に溶融し、イッテルビウムドープ光ファイバプリフォームを形成させる。
【００７２】
実施例６
【００７３】
７３７．２８ｇの塩化ジスプロシウム水和物結晶粉末、７１．４２ｇの塩化セリウム水和物結晶粉末を混合し、均一に撹拌した後、ゆっくりと混合物に脱イオン水を加え、混合物が全部溶解した後に６０ｍｉｎ置き、溶液の冷却後に中速濾紙でろ過し、ろ過終了後に６０００ｍｌの定容を行い、ドーピング溶液を得る。
【００７４】
４００メッシュのふるい分け金網でふるい分けられた超微細高純度石英粉とドーピング溶液を１：５の体積比で均一に混合し、機械設備で快速に撹拌し、ドーピング前駆体を形成させる。ドーピング前駆体を１５０℃の高温で１２時間乾燥させた後、それに対して機械的粉砕と研磨を行い、４００メッシュのふるい分け金網でふるい分け、得られたドーピング石英粉を堆積原料の１つとして使用する。
【００７５】
上記のプロセスで製造されたドーピング石英粉をプラズマ溶射装置によって徐々に投入すると同時に、流量が８０００ｍｌ／ｍｉｎの酸素ガス、流量が５００ｍｌ／ｍｉｎの塩化ホスホリルとともにプラズマ加熱ゾーンに送入し、ドーピング石英粉を所定の比率で芯棒１に堆積させ、ドーピング芯層２を形成させ、堆積面積を３１４．１６ｍｍ２とする。ドーピング芯層２の堆積が終了した後、ドーピング石英粉の送入を切断し、高純度石英粉、流量が１２０００ｍｌ／ｍｉｎの酸素ガスのみ送入し、高純度石英粉をドーピング芯層２の外側に堆積させ、石英クラッド層３を形成させ、堆積面積を１２５３４９．５０ｍｍ２とする。堆積プロセスが終了した後、穴あけプロセスで芯棒１を除去し、ドーピング芯層２と石英クラッド層３が形成したもの全体を得られ、ドーピング芯層２と石英クラッド層３が形成したもの全体は中空の円柱状材料であり、円柱状材料の内壁を洗浄し、火炎でつや出しをし、次に１０００℃の高温で圧力を制御、調整しながら徐々に溶融し、イッテルビウムドープ光ファイバプリフォームを形成させる。
【００７６】
実施例７
【００７７】
７３７．２８ｇの塩化テルビウム水和物結晶粉末、１６７．１０ｇの質量分析法による塩化鉄粉末を混合し、均一に撹拌した後、ゆっくりと混合物に脱イオン水を加え、混合物が全部溶解した後に６０ｍｉｎ置き、溶液の冷却後に中速濾紙でろ過し、ろ過終了後に６０００ｍｌの定容を行い、ドーピング溶液を得る。
【００７８】
４００メッシュのふるい分け金網でふるい分けられた超微細高純度石英粉とドーピング溶液を１：５の体積比で均一に混合し、機械設備で快速に撹拌し、ドーピング前駆体を形成させる。ドーピング前駆体を１５０℃の高温で１２時間乾燥させた後、それに対して機械的粉砕と研磨を行い、４００メッシュのふるい分け金網でふるい分け、得られたドーピング石英粉を堆積原料の１つとして使用する。
【００７９】
上記のプロセスで製造されたドーピング石英粉をプラズマ溶射装置によって徐々に投入すると同時に、流量が８０００ｍｌ／ｍｉｎの酸素ガス、流量が５００ｍｌ／ｍｉｎの塩化ホスホリルとともにプラズマ加熱ゾーンに送入し、ドーピング石英粉を所定の比率で芯棒１に堆積させ、ドーピング芯層２を形成させ、堆積面積を３１４．１６ｍｍ２とする。ドーピング芯層２の堆積が終了した後、ドーピング石英粉の送入を切断し、高純度石英粉、流量が１２０００ｍｌ／ｍｉｎの酸素ガスのみ送入し、高純度石英粉をドーピング芯層２の外側に堆積させ、石英クラッド層３を形成させ、堆積面積を１２５３４９．５０ｍｍ２とする。堆積プロセスが終了した後、穴あけプロセスで芯棒１を除去し、ドーピング芯層２と石英クラッド層３が形成したもの全体を得られ、ドーピング芯層２と石英クラッド層３が形成したもの全体は中空の円柱状材料であり、円柱状材料の内壁を洗浄し、火炎でつや出しをし、次に１２００℃の高温で圧力を制御、調整しながら徐々に溶融し、イッテルビウムドープ光ファイバプリフォームを形成させる。
【００８０】
実施例８
【００８１】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの塩化ガドリニウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例２と同じである。
【００８２】
実施例９
【００８３】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの塩化ユーロピウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例２と同じである。
【００８４】
実施例１０
【００８５】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの塩化サマリウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例２と同じである。
【００８６】
実施例１１
【００８７】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの塩化プロメチウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例２と同じである。
【００８８】
実施例１２
【００８９】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの塩化ネオジム水和物結晶粉末以外、残りは実施例２と同じである。
【００９０】
実施例１３
【００９１】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの塩化プラセオジム水和物結晶粉末以外、残りは実施例２と同じである。
【００９２】
実施例１４
【００９３】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの硝酸セリウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例２と同じである。
【００９４】
実施例１５
【００９５】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの硝酸ランタン水和物結晶粉末以外、残りは実施例２と同じである。
【００９６】
実施例１６
【００９７】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの塩化イッテルビウム水和物結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化ツリウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例４と同じである。
【００９８】
実施例１７
【００９９】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの塩化ホルミウム水和物結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化ジスプロシウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例４と同じである。
【０１００】
実施例１８
【０１０１】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの塩化ガドリニウム水和物結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化ネオジム水和物結晶粉末以外、残りは実施例４と同じである。
【０１０２】
実施例１９
【０１０３】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの塩化プラセオジム水和物結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化ランタン水和物結晶粉末以外、残りは実施例４と同じである。
【０１０４】
実施例２０
【０１０５】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの塩化テルビウム水和物結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化プロメチウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例４と同じである。
【０１０６】
実施例２１
【０１０７】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの塩化ユーロピウム水和物結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化ランタン水和物結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化ツリウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例４と同じである。
【０１０８】
実施例２２
【０１０９】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの塩化イッテルビウム水和物結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化ホルミウム水和物結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化ツリウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例４と同じである。
【０１１０】
実施例２３
【０１１１】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの塩化ジスプロシウム水和物結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化ユーロピウム水和物結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化ネオジム水和物結晶粉末以外、残りは実施例４と同じである。
【０１１２】
実施例２４
【０１１３】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの塩化ジスプロシウム水和物結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化ユーロピウム水和物結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化ネオジム水和物結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化ランタン水和物結晶粉末以外、残りは実施例４と同じである。
【０１１４】
実施例２５
【０１１５】
この実施例において、希土類材料及びその質量が７３７．２８ｇの塩化イッテルビウム水和物結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化エルビウム水和物結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化ネオジム水和物結晶粉末、４５８．４０ｇの塩化セリウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例４と同じである。
【０１１６】
実施例２６
【０１１７】
この実施例において、機能性金属材料及びその質量が２１２．９４ｇの塩化鉄水和物結晶粉末以外、残りは実施例３と同じである。
【０１１８】
実施例２７
【０１１９】
この実施例において、機能性金属材料及びその質量が２１２．９４ｇの塩化カルシウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例３と同じである。
【０１２０】
実施例２８
【０１２１】
この実施例において、機能性金属材料及びその質量が２１２．９４ｇの塩化カリウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例３と同じである。
【０１２２】
実施例２９
【０１２３】
この実施例において、機能性金属材料及びその質量が２１２．９４ｇの塩化マグネシウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例３と同じである。
【０１２４】
実施例３０
【０１２５】
この実施例において、機能性金属材料及びその質量が２１２．９４ｇの塩化バナジウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例３と同じである。
【０１２６】
実施例３１
【０１２７】
この実施例において、機能性金属材料及びその質量が２１２．９４ｇの塩化ゲルマニウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例３と同じである。
【０１２８】
実施例３２
【０１２９】
この実施例において、機能性金属材料及びその質量が２１２．９４ｇの塩化ビスマス水和物結晶粉末以外、残りは実施例３と同じである。
【０１３０】
実施例３３
【０１３１】
この実施例において、機能性金属材料及びその質量が２１２．９４ｇの塩化コバルト水和物結晶粉末、２１２．９４ｇの塩化鉄水和物結晶粉末以外、残りは実施例３と同じである。
【０１３２】
実施例３４
【０１３３】
この実施例において、機能性金属材料及びその質量が２１２．９４ｇの塩化カリウム水和物結晶粉末、２１２．９４ｇの塩化マグネシウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例３と同じである。
【０１３４】
実施例３５
【０１３５】
この実施例において、機能性金属材料及びその質量が２１２．９４ｇの塩化バナジウム水和物結晶粉末、２１２．９４ｇの塩化ゲルマニウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例３と同じである。
【０１３６】
実施例３６
【０１３７】
この実施例において、機能性金属材料及びその質量が２１２．９４ｇの塩化バナジウム水和物結晶粉末、２１２．９４ｇの塩化ビスマス水和物結晶粉末以外、残りは実施例３と同じである。
【０１３８】
実施例３７
【０１３９】
この実施例において、機能性金属材料及びその質量が２１２．９４ｇの塩化コバルト水和物結晶粉末、２１２．９４ｇの塩化バナジウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例３と同じである。
【０１４０】
実施例３８
【０１４１】
この実施例において、機能性金属材料及びその質量が２１２．９４ｇの塩化カルシウム水和物結晶粉末、２１２．９４ｇの塩化ゲルマニウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例３と同じである。
【０１４２】
実施例３９
【０１４３】
この実施例において、希土類材料及びその質量が２１２．９４ｇの塩化カルシウム水和物結晶粉末、２１２．９４ｇの塩化ゲルマニウム水和物結晶粉末、２１２．９４ｇの塩化バナジウム水和物結晶粉末以外、残りは実施例３と同じである。
【０１４４】
実施例４０
【０１４５】
この実施例において、希土類材料及びその質量が２１２．９４ｇの塩化カルシウム水和物結晶粉末、２１２．９４ｇの塩化コバルト水和物結晶粉末、２１２．９４ｇの塩化鉄水和物結晶粉末以外、残りは実施例３と同じである。
【０１４６】
実施例４１
【０１４７】
この実施例において、希土類材料及びその質量が２１２．９４ｇの塩化カルシウム水和物結晶粉末、２１２．９４ｇの塩化マグネシウム水和物結晶粉末、２１２．９４ｇの塩化ゲルマニウム水和物結晶粉末、２１２．９４ｇの塩化ビスマス水和物結晶粉末以外、残りは実施例３と同じである。
【０１４８】
当業者は、本発明の実施形態に対し様々な変更や変形を行うことができる。これらの変更や変形が本発明の請求の範囲及びその均等な技術の範囲内であれば、これらの変更や変形も本発明の保護範囲内にある。
【０１４９】
明細書に詳細に記載されていない内容は、当業者に一般的に知られている従来技術である。
【符号の説明】
【０１５０】
１  芯棒
２  ドーピング芯層
３  石英クラッド層
【図１】
0006686162.tif 000006
【図２】
0006686162.tif 000007
【図３】
0006686162.tif 000008
【図４】
0006686162.tif 000009
【図５】
0006686162.tif 000010