(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶粒を有し、前記結晶粒の平均結晶粒サイズが１５０〜１０００ｎｍであることを特徴とする摩擦材用α−アルミナ粒子。
【請求項２】
平均粒子径が５〜４００μｍであることを特徴とする請求項１に記載の摩擦材用α−アルミナ粒子。
【請求項３】
粒子形状が球状及び不定形状のうちの少なくとも一方であることを特徴とする請求項１又は２に記載の摩擦材用α−アルミナ粒子。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の摩擦材用α−アルミナ粒子の製造方法であって、
ベーマイトの凝集体及び擬ベーマイトの凝集体うちの少なくとも１つの凝集体を１２００〜１５００℃の温度範囲で、１〜２０時間加熱する工程を有することを特徴とする摩擦材用α−アルミナ粒子の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の摩擦材用α−アルミナ粒子を含有することを特徴とする摩擦材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は摩擦材用α−アルミナ粒子及びα−アルミナ粒子の製造方法に関する。また、本発明は、前記摩擦材用α−アルミナ粒子を含有する摩擦材に関する。
【背景技術】
【０００２】
ディスクブレーキやドラムブレーキなどのブレーキ、あるいはクラッチなどに使用される摩擦材は、補強作用をする繊維基材、摩擦作用を与えかつその摩擦性能を調整する摩擦調整材、これらの成分を一体化する結合材などの原材料からなっている。
摩擦材の摩擦特性を調整する摩擦調整材としては、無機系や有機系の充填材、研削材、及び固体潤滑材等がある。これらはそれぞれの特徴を有しており、１種類ではすべての要求を満足することが難しいため、通常２種類以上のものが組み合わされて使用されている。
このような摩擦調整材のうち、摩擦係数を確保するために、アルミナやシリカ、マグネシア、ジルコニアといった金属酸化物等の硬質粒子が摩擦材に添加されることがあるが、多量に添加すると相手材に対する攻撃性が高まる可能性がある。
【０００３】
そこで、相手材に対する攻撃性を改善するための提案が種々なされている。
例えば、特許文献１には、繊維基材、結合材、充填材、硬質無機粒子を主成分とする摩擦材組成物を成形、硬化してなる摩擦材において、硬質無機粒子として一次結晶アルミナが二次凝集した凝集アルミナを湿式粉砕して作った粉砕凝集アルミナを含有する摩擦材が開示されている。
また、特許文献２には、繊維基材、摩擦調整材、有機充填材、無機充填材、及びバインダーの熱硬化性樹脂を主成分とする原料組成物を成形、硬化してなるブレーキ用摩擦材において、粒子径０．２〜０．９μｍの微粒アルミナ粒子を凝集させて形成される平均粒径が３０〜６０μｍの凝集アルミナを含むブレーキ用摩擦材が開示されている。
そして、特許文献３には、繊維材、潤滑材、摩擦調整材、及び充填材等に結合材を配合して得られるブレーキ摩擦材において、摩擦調整材の少なくとも一部に、結晶が凝集して平均粒径３０〜１００μｍの凝集体を形成するアルミナ粉を用いたブレーキ摩擦材が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−２６３８２３号公報
【特許文献２】特開２００８−１６３１７８号公報
【特許文献３】特開平１０−２０５５５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来技術ではいずれも、相手材に対する攻撃性を十分に抑制することは困難であった。
そこで本発明は、摩擦材に用いる摩擦調整材であって、摩擦材に、相手材に対する攻撃性を緩和して優れた耐摩耗性を付与することのできる新たな摩擦調整材及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、摩擦調整材として用いるアルミナは、従来水酸化アルミニウムを焼成して得られる焼成アルミナやアルミナ粒子の凝集体が用いられているが、アルミナの単結晶を化学変化させて特定範囲の平均結晶粒サイズを有するα−アルミナ粒子を摩擦材に含有させることで上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明は下記（１）〜（５）により達成されるものである。
（１）結晶粒を有し、前記結晶粒の平均結晶粒サイズが１５０〜１０００ｎｍであることを特徴とする摩擦材用α−アルミナ粒子。
（２）平均粒子径が５〜４００μｍであることを特徴とする前記（１）に記載の摩擦材用α−アルミナ粒子。
（３）粒子形状が球状及び不定形状のうちの少なくとも一方であることを特徴とする前記（１）又は（２）に記載の摩擦材用α−アルミナ粒子。
（４）ベーマイトの凝集体及び擬ベーマイトの凝集体うちの少なくとも１つの凝集体を１２００〜１５００℃の温度範囲で、１〜２０時間加熱する工程を有することを特徴とする平均結晶粒サイズが１５０ｎｍ以上の結晶粒を有するα−アルミナ粒子の製造方法。
（５）前記（１）〜（３）のいずれか１つに記載の摩擦材用α−アルミナ粒子を含有することを特徴とする摩擦材。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の摩擦材用α−アルミナ粒子は、結晶粒を有し、この結晶粒の平均結晶粒サイズが１５０〜１０００ｎｍであるため、ブレーキの制動時にその構造が崩壊し、摩擦面に広がることで、摩擦面に安定な摩耗粉被膜を形成することができる。これにより、摩擦材の摩擦性能、特に低速度域における摩擦係数の安定性を維持しながら、相手材に対する攻撃性を緩和して優れた耐摩耗性を付与することができる。
また、本発明のα−アルミナ粒子の製造方法によれば、平均結晶粒サイズが１５０ｎｍ以上の結晶粒を有するα−アルミナ粒子を再現性よく製造することができる。
また、本発明の摩擦材は、本発明の摩擦材用α−アルミナ粒子を含有しているので、摩擦性能及び相手材に対する攻撃性の緩和を高次で両立し得る。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実施例１〜６及び比較例１で得られたα−アルミナ粒子のＸＲＤによる結晶構造解析結果を示す図である。
【図２】実施例１〜３、５、６及び比較例１で得られたα−アルミナ粒子のＳＥＭによる外観及び表面観察結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明について詳細に説明する。
アルミナにはα−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミナ等と呼ばれる結晶構造の異なるものが知られており、水酸化アルミニウムやベーマイト等を出発原料として熱分解して生成される。α−アルミナは酸化アルミニウムの一形態として知られる熱的に安定、かつ硬度の大きいアルミナであり、出発原料を常法に従って１０００℃以上の温度で焼成して得られる。
【００１１】
本発明の摩擦材用α−アルミナ粒子（以下、単に「α−アルミナ粒子」ともいう）は多結晶体であり、結晶粒（単結晶）から構成されている。結晶粒の平均結晶粒サイズは１５０〜１０００ｎｍであり、平均結晶粒サイズが前記範囲であることで、ブレーキの制動時において、摩擦材中のα−アルミナ粒子の結晶構造が崩壊した際に、相手材（ロータ等）に対して過剰に研削することがなく、相手材の摩耗量を低減することができる。
結晶粒の平均結晶粒サイズは、１５０〜５００ｎｍが好ましく、１６０〜３００ｎｍがより好ましく、１６０〜２００ｎｍが更に好ましい。前記各好ましい平均結晶粒サイズの範囲によれば、摩擦材の摩擦性能、特に低速度域における摩擦係数の安定性、並びに相手材に対する攻撃性の緩和による耐摩耗性を更に高めることができる。また、結晶粒の平均結晶粒サイズが１６０〜２００ｎｍである場合、前記効果が更に高まるとともに、摩擦面への更に安定な摩耗粉凝集被膜が形成され、ブレーキ鳴きの発生を抑制することができ、好ましい。
【００１２】
なお、結晶粒の平均結晶粒サイズは、Ｘ線回折（ＸＲＤ）により測定することができる。具体的には、Ｐ．Ｓｃｈｅｒｒｅｒ法として知られる下記式により求められる。
平均結晶粒サイズ（Ｌ（Å））＝κλ／（βｃｏｓθ）
（式中、κはＳｃｈｅｒｒｅｒ定数（０．９）であり、λはＸ線管球の波長であり、θは回析線であり、βは結晶子による回析Ｘ線の拡がりであって、完全でよく成長した結晶の半値幅をＢ、実際の半値幅をｂとしてβ＝ｂ−Ｂから求める。）
【００１３】
本発明において、α−アルミナ粒子の平均粒子径は、５〜４００μｍであることが好ましい。α−アルミナ粒子の平均粒子径が５μｍ以上であると、ブレーキの制動力を十分に確保することができ、摩擦性能を向上させることができる。また、４００μｍ以下であると、摩擦材材料の分散性や摩擦材の成形性を損なうことがない。更に好ましいα−アルミナ粒子の平均粒子径は、５〜１００μｍである。
なお、α−アルミナ粒子の平均粒子径は、ナノ粒子径分布測定装置により測定した体積基準での５０％粒径の数値を用いる。
【００１４】
また、α−アルミナ粒子の粒子形状は、球状、不定形状、平板状、棒状等様々なものを用いることができる。その中でも、相手材への攻撃性をより低下させるという観点から、球状及び不定形状のうちの少なくとも一方であることが好ましい。
【００１５】
次に本発明の摩擦材用α−アルミナ粒子の製造方法について説明する。
本発明の摩擦材用α−アルミナ粒子は、出発材料であるベーマイトの凝集体及び擬ベーマイトの凝集体のうちの少なくとも１つの凝集体を１２００〜１５００℃の温度範囲で、１〜２０時間加熱する工程を有する。
【００１６】
ベーマイト及び擬ベーマイトは公知であって、市販されているものを使用することができる。例えば、川研ファインケミカル株式会社製「アルミゾル１０Ａ」「アルミゾルＣＳＡ−１１０ＡＤ」「アルミゾル１０Ｄ」「アルミゾルＡ２」「アルミゾル１０Ｃ」（商品名、アルミナゾル）、大明化学工業株式会社製「Ｃ０６」（商品名、ベーマイト粒体）、日産化学工業株式会社製「ＡＳ−２００」「ＡＳ−５２０」（商品名、アルミナゾル）、河合石灰工業株式会社製「ＢＭＭ」「ＢＭＢ」（ベーマイト）等を使用することができる。
出発原料であるベーマイト及び擬ベーマイトの平均粒子径は、例えば、５〜９００ｎｍであり、１０〜７００ｎｍが好ましい。
【００１７】
ベーマイト及び擬ベーマイトの凝集体は、原料であるベーマイトや擬ベーマイトの分散液を加熱乾燥、噴霧乾燥、凍結乾燥、撹拌造粒等の手段を用いて処理することにより作製することができる。
【００１８】
得られた凝集体は１２００〜１５００℃の範囲で１〜２０時間の加熱を行う。
１２００℃以上で加熱を行うことにより、γ−アルミナ粒子やθ−アルミナ粒子等のα−アルミナ粒子以外のアルミナ粒子を生成させることなく全ての出発原料をα−アルミナに転化することができ、１５００℃以下で加熱を行うことにより結晶粒の結晶粒サイズの成長を抑制することができる。加熱温度は１２００〜１４００℃の範囲が好ましく、１２００〜１３００℃の範囲がより好ましい。
また、加熱時間が１時間以上であると、γ−アルミナ粒子やθ−アルミナ粒子等のα−アルミナ粒子以外のアルミナ粒子を生成させることなく全ての出発原料をα−アルミナに転化することができ、２０時間以下であると結晶粒の結晶粒サイズの成長を抑制することができるため好ましい。加熱時間は１〜１５時間が好ましく、２〜１２時間がより好ましい。
【００１９】
この加熱工程により、ベーマイト及び／又は擬ベーマイトが、結晶粒を有するα−アルミナに変化し、その結晶粒の平均結晶粒サイズが１５０ｎｍ以上となり、また、α−アルミナの結晶粒同士が焼結し、α−アルミナ粒子となる。
【００２０】
本発明において、α−アルミナ粒子の平均粒子径を所望の大きさ（例えば、５〜４００μｍ）とするために、粉砕工程を行うことが好ましい。粉砕工程は加熱工程の前に行ってもよく、加熱工程後に行ってもよい。
【００２１】
粉砕方法としては、例えば、自動乳鉢、振動ミル、ボールミル、ジェットミル、ビーズミル等が用いられる。
粉砕時間は所望の平均粒子径となるように適宜設定することができる。
なお、凝集体の平均粒子径が所望の大きさである場合は、粉砕工程は行わなくてもよい。
【００２２】
本発明において、上記方法により得られたα−アルミナ粒子は平均結晶粒サイズが１５０ｎｍ以上である結晶粒を有するが、α−アルミナ粒子を摩擦材として用いる場合は、平均結晶粒サイズが１５０〜１０００ｎｍであることが好ましく、１５０〜５００ｎｍがより好ましく、１６０〜３００ｎｍが更に好ましく、１６０〜２００ｎｍが特に好ましい。
【００２３】
本発明の摩擦材は、上記した本発明の摩擦材用α−アルミナ粒子を含有する。摩擦材中に本発明の摩擦材用α−アルミナ粒子を含有することで、ブレーキの制動時に摩擦材用α−アルミナ粒子の構造が崩壊し、摩擦面に広がることで、摩擦面に安定な摩耗粉被膜を形成することができる。これにより、摩擦材の摩擦性能、特に低速度域における摩擦係数の安定性を維持しながら、相手材（ロータ等）に対する攻撃性を緩和して優れた耐摩耗性を付与することができる。
【００２４】
摩擦材用α−アルミナ粒子の含有量は、摩擦材中、０．１〜１０．０体積％であることが好ましく、０．３〜７．０体積％であることがより好ましく、０．５〜５．０体積％であることが更に好ましい。摩擦材中に本発明の摩擦材用α−アルミナ粒子を０．１体積％以上含有させることで所望の効果を発揮することができ、１０．０体積％以下で含有させることで摩擦材の摩擦特性や相手材への攻撃性を適正に確保することができる。
【００２５】
なお、本発明の摩擦材の配合に際しては、通常用いられる配合材料が使用される。摩擦材は、摩擦作用を与え、かつその摩擦性能を調整する摩擦調整材、補強作用を有する繊維状物質からなる繊維基材、これらの成分を一体化する結合材等の材料からなる。
【００２６】
摩擦調整材としては、例えば、硫酸バリウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、チタン酸カリウム、マイカ等の無機充填材、アルミナ（本発明のα−アルミナ粒子以外のアルミナ）、シリカ、マグネシア、ジルコニア、珪酸ジルコニウム、酸化クロム、四三酸化鉄、クロマイト等の研削材、銅、アルミニウム、青銅、亜鉛等の金属粉末、レジンダスト、カシューダスト、メラミンダスト等の有機充填材、黒鉛（グラファイト）、三硫化アンチモン、二硫化モリブデン、コークス、硫化錫、硫化亜鉛、硫化鉄、硫化銅、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等の固体潤滑材等が挙げられる。これらは１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
摩擦材中の摩擦調整材の含有量は、所望する摩擦係数に応じて適宜調整すればよく、例えば、６０〜９０体積％が好ましく、６５〜８５体積％がより好ましい。
【００２７】
繊維基材としては、有機繊維、無機繊維、金属繊維等が使用される。有機繊維としては、例えば、芳香族ポリアミド繊維（アラミド繊維）、耐炎性アクリル繊維等が使用され、無機繊維としては、例えば、チタン酸カリウム繊維やアルミナ繊維等のセラミック繊維、生体溶解性無機繊維、ガラス繊維、カーボン繊維、ロックウール等が使用され、また、金属繊維としては、例えば、銅繊維やスチール繊維等が使用される。これらは１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
摩擦材中の繊維基材の含有量は、摩擦材としての十分な機械強度を確保するための量を適宜調整すればよく、例えば、１〜３０体積％が好ましく、５〜２０体積％がより好ましい。
【００２８】
結合材（バインダー）としては、例えば、ストレートフェノール樹脂や、キシレン変性フェノール樹脂、カシュー変性樹脂、シリコーンゴム変性フェノール樹脂、アクリルゴム変性フェノール樹脂、ニトリルゴム変性フェノール樹脂等の変性したフェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂等の熱硬化性樹脂が挙げられる。これらは１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
摩擦材中の結合材の含有量は、摩擦材としての十分な機械強度、耐摩耗性を確保するための量を適宜調整すればよく、例えば、５〜２５体積％が好ましく、１０〜２０体積％がより好ましい。
【００２９】
本発明の摩擦材の製造は、周知の製造工程により行うことができ、例えば、混合、予備成形、熱成形、加熱、研摩等の工程を経て摩擦材を作製することができる。
ディスクブレーキ用摩擦パッドの製造における一般的な工程を以下に示す。
（ａ）板金プレスによりプレッシャプレートを所定の形状に成形する工程、
（ｂ）上記プレッシャプレートに脱脂処理及びプライマー処理を施す工程、
（ｃ）有機繊維、無機繊維、金属繊維等の繊維基材と、本発明で規定するα−アルミナ粒子と、摩擦調整材と、結合材等の粉末原料と、必要に応じてその他の充填材とを配合し、混合撹拌により十分に均質化した原材料を、常温にて所定の圧力で成形して予備成形体を作製する工程、
（ｄ）上記予備成形体と接着剤が塗布されたプレッシャプレートとを、所定の温度及び圧力を加えて両部材を一体に固着する熱成形工程（成形温度１３０〜１８０℃、成形圧力３０〜８０ＭＰａ、成形時間２〜１０分間）、
（ｅ）アフターキュア（１５０〜３００℃、１〜５時間）を行って、最終的に研摩、表面焼き、および塗装等の仕上げ処理を施す工程。
【実施例】
【００３０】
以下、実施例及び比較例により本発明を更に説明するが、本発明は下記例に制限されるものではない。
【００３１】
＜試験例１：α−アルミナ粒子の作製＞
（実施例１）
アルミナゾル「アルミゾル１０Ａ」（商品名、川研ファインケミカル株式会社製、１０質量％水溶液スラリー）８０ｇを、送風定温乾燥器（株式会社東洋製作所製ＡＤＶＡＮＴＥＣ  ＤＲＸ４２０ＤＡ）により２００℃で２時間乾燥し、擬ベーマイト凝集体を得た。これを自動乳鉢（愛知電機株式会社製「ＡＮＭ１０００型」）を用いて１時間粉砕して粉末化した。得られた擬ベーマイト凝集体粒子を卓上型高温電気炉（山田電機株式会社製「ＳＳＦＴ−１５２０」）に入れ、１２００℃で１２時間加熱し、α−アルミナ粒子を得た。
【００３２】
（実施例２）
アルミナゾル「アルミゾル１０Ａ」（商品名、川研ファインケミカル株式会社製、１０質量％水溶液スラリー）を蒸留水で２倍に希釈した。この希釈液を二流体ノズルを設置したスプレードライヤ（大川原化工機株式会社製「スプレードライヤＣＬ−８」）を用いて乾燥し、粉末化した。得られた擬ベーマイト凝集体を卓上型高温電気炉（山田電機株式会社製「ＳＳＦＴ−１５２０」）に入れ、１２００℃で１２時間加熱し、α−アルミナ粒子を得た。
なお、スプレードライ条件は以下の通りとした。
噴霧圧力：０．２ＭＰａ
送液速度：４０ｇ／分
入口温度：１８０℃
【００３３】
（実施例３）
アルミナゾル「アルミゾル１０Ａ」（商品名、川研ファインケミカル株式会社製、１０質量％水溶液スラリー）５００ｇを、凍結乾燥機（東海理化器械株式会社製「ＦＤＵ−２１００」）により凍結乾燥し、擬ベーマイト凝集体を得た。これを自動乳鉢（愛知電機株式会社製「ＡＮＭ１０００型」）を用いて１時間粉砕して粉末化した。得られた擬ベーマイト凝集体粒子を卓上型高温電気炉（山田電機株式会社製「ＳＳＦＴ−１５２０」）に入れ、１２００℃で１２時間加熱し、α−アルミナ粒子を得た。
【００３４】
（実施例４）
ポリビニルアルコール（日本合成化学工業株式会社製「ゴーセノール」）１６ｇと精製水２５４ｇとを混合し、バインダー水溶液を作製した。バインダー水溶液とベーマイト粒子粉体「Ｃ−０６」（商品名、大明化学工業株式会社製）４６０ｇとを、ハイフレックスグラル（株式会社アーステクニカ製「ＨＦ−ＧＳ−５Ｊ」）により混合し、得られた凝集体をオーブン（株式会社東洋製作所製「ＡＤＶＡＮＴＥＣ  ＤＲＸ４２０ＤＡ」）により１１０℃で３時間乾燥した。得られたベーマイト凝集体粒子を、穴径５００μｍの篩で分級し、篩を通り抜けた粒子を卓上型高温電気炉（山田電機株式会社製「ＳＳＦＴ−１５２０」）に入れ、１３００℃で２時間加熱し、α−アルミナ粒子を得た。
なお、撹拌造粒条件は以下の通りである。
チョッパー：２０００ｒｐｍ
アジテータ：５００ｒｐｍ
撹拌時間：５分間
【００３５】
（実施例５）
実施例３において、加熱時間を２時間に変更したこと以外は実施例３を繰り返し、α−アルミナ粒子を得た。
【００３６】
（実施例６）
ベーマイト板状結晶のコロイダルアルミナ「ＡＳ−５２０」（商品名、日産化学工業株式会社製）５２０ｇを蒸留水で２倍に希釈した。この希釈液を、二流体ノズルを設置したスプレードライヤ（大川原化工機株式会社製「スプレードライヤＣＬ−８」）により乾燥し、粉末化した。得られたベーマイト凝集体を卓上型高温電気炉（山田電機株式会社製「ＳＳＦＴ−１５２０」）に入れ、１２００℃で２時間加熱し、α−アルミナ粒子を得た。
なお、スプレードライ条件は以下の通りである。
噴霧圧力：０．２ＭＰａ
送液速度：４０ｇ／分
入口温度：１８０℃
【００３７】
（比較例１）
Ｍａｒｔｉｎｓｅｒｋ  ＧｍｂＨ製Ｍａｒｔｏｘｉｄ  ＤＮ−２０６を比較例１のα−アルミナ粒子とした。
【００３８】
上記の各粒子について、以下の評価を実施した。
【００３９】
（１）結晶粒の平均結晶粒サイズの測定
α−アルミナ粒子の結晶粒の平均結晶粒サイズを、Ｘ線回折（ＸＲＤ）により測定し、以下のＳｃｈｅｒｒｅｒの式により求めた。
平均結晶粒サイズ（Ｌ（Å））＝κλ／（βｃｏｓθ）
（式中、κはＳｃｈｅｒｒｅｒ定数（０．９）であり、λはＸ線管球の波長（１．５４１８Å）であり、θは回析線であり、βは結晶子による回析Ｘ線の拡がりであって、完全でよく成長した結晶の半値幅（標準試料Ｓｉ（１１１）面の半値幅０．１１３２）をＢ、実際の半値幅をｂとしてβ＝ｂ−Ｂから求めた。）
また、ＸＲＤの測定条件は以下の通りである。
特性Ｘ線：ＣｕＫα（１．５４１８Å）
加速電圧：４０ｋＶ
加速電流：４０ｍＡ
受光スリット幅：０．１５ｍｍ
ゴニオ走査速度：０．００１°／ｓ
サンプリングピッチ：０．００２°／ｓ
走査範囲：２θ＝２４−２７°
測定に使用した回折線：α−アルミナの（０１２）面
標準回折線：標準Ｓｉの（１１１）面
回転・あおり：なし
【００４０】
（２）α−アルミナ粒子の平均粒子径の測定
α−アルミナ粒子の平均粒子径は、ナノ粒子径分布測定装置「ＳＡＬＤ−７１００」（商品名、株式会社島津製作所製）を用いて測定し、体積基準での積算値が累積５０％となる粒径を平均粒子径とした。
【００４１】
（３）外観観察及び表面観察
各例のα−アルミナ粒子の外観及び表面を、ＳＥＭ（日本電子株式会社製「ＪＳＭ−５８００ＬＶ」（商品名））により撮影することにより、ＳＥＭ写真を得た。
【００４２】
（４）結晶構造解析
各例のα−アルミナ粒子の組成を、Ｘ線回折装置（株式会社島津製作所製、ＸＲＤ−６１００）を使用して、Ｘ線回折により分析した。
【００４３】
各例におけるα−アルミナ粒子の結晶粒の平均結晶粒サイズ、並びに、α−アルミナ粒子の平均粒子径及び粒子形状を表１に示す。また、各例のα−アルミナ粒子の結晶構造解析の結果を図１に示し、実施例１〜３、５、６及び比較例１のα−アルミナ粒子の外観観察及び表面観察の結果を図２に示す。
【００４４】
【表１】
0006730045.tif 000002
【００４５】
表１及び図１、図２の結果から、実施例１〜６の粒子はα−アルミナ単相であり、結晶粒を有することがわかった。一方、比較例１の粒子は、粒子一つが一つの結晶粒となっており、ＳＥＭ観察画像からは粒界が確認されなかった。
【００４６】
＜試験例２：摩擦材の評価＞
（実施例７〜１２、比較例２）
表２に記載の配合材料を、混合撹拌機に一括して投入し、混合を行い、混合物を得た。
その後、得られた混合物を予備成形プレスの金型に投入し、常温にて面圧２０ＭＰａで１０秒間加圧し、予備成形体を作製した。次いで、予備成形体を熱成形型に投入し、温度１５０℃、面圧５０ＭＰａで５分間加熱加圧成形を行った。その後、２５０℃に設定した加熱炉で３時間のアフターキュアを行い、研摩工程を経て摩擦材を得た。
【００４７】
得られた摩擦材に対し、以下の試験を行った。
【００４８】
（１）一般性能試験
実施例７〜１２及び比較例２で得られた摩擦材について、ＪＡＳＯ  Ｃ４０６に準拠し、一般性能試験を行い、第２効力初速度５０、１００、１３０ｋｍ／ｈ、減速度０．３Ｇにおける摩擦係数を測定した。また、第１フェード試験時における瞬時最低摩擦係数を測定した。
【００４９】
（２）軽負荷摩擦試験
実施例７〜１２及び比較例２で得られた摩擦材について、軽負荷摩擦試験（すり合わせ、マトリックス）を行い、摩擦材のμ安定性を評価した。
すり合わせ試験においては、４０、６０、８０℃の各温度域において、初速度２０ｋｍ／ｈ、減速度０．０５、０．０６〜０．２０Ｇまで０．０２Ｇ刻みに３サイクル繰り返し、マトリックス試験においては、４０、６０、８０、１００、１２０℃の各温度域において、初速度１０、２０、３０ｋｍ／ｈ、液圧０．２〜１．０ＭＰａまで０．２ＭＰａ刻み、１．０〜２．５ＭＰａまで０．３ＭＰａ刻みに３サイクル繰り返し、すり合わせ及びマトリックスの摩擦係数の標準偏差（σ）を算出した。
また、軽負荷摩擦試験終了後のパッド摩耗量及びロータ摩耗量を測定した。
【００５０】
各例における一般性能試験及び軽負荷摩擦試験の結果を表２に併せて示す。
【００５１】
【表２】
0006730045.tif 000003
【００５２】
表２の結果から、実施例１〜６のα−アルミナ粒子を使用した摩擦材（実施例７〜１２）は、比較例２の摩擦材と比べて、十分な摩擦性能を維持しながら、相手材に対する攻撃性を緩和して優れた耐摩耗性を付与できることがわかった。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明の摩擦材は、産業機械、鉄道車両、荷物車両、乗用車等に有用であり、特に、前記の用途に使用されるブレーキパッド、ブレーキライニング、クラッチフェーシング等に有用である。
【図１】
0006730045.tif 000004
【図２】
0006730045.tif 000005