(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複合材料から部品を製造する方法において、
耐火性繊維から繊維織物（１０）を形成するステップと、
第１の期間において、第１の耐火性粒子（１５１、２５１）を含む第１のスリップ（１５０、２５０）で前記繊維織物（１０）を含浸するステップと、
前記第１の耐火性粒子（１５１、２５１）を前記繊維織物（１０）内だけに残すように、前記繊維織物を含浸した前記第１のスリップ（１５０、２５０）から液相（１５２、２５２）を除去するステップと、
第２の期間において、第２の耐火性粒子（１６１、２６１）を含む第２のスリップ（１６０、２６０）で繊維織物（２０）を含浸するステップと、
前記第２の耐火性粒子（１６１、２６１）を前記繊維織物（２０）内だけに残し、前記第１の耐火性粒子（１５１、２５１）及び前記第２の耐火性粒子（１６１、２６１）で満たされた繊維プリフォーム（３０）を得るように、前記繊維織物を含浸した第２のスリップ（１６０、２６０）から液相（１６２、２６２）を除去するステップと、
前記繊維プリフォーム（３０）に耐火性マトリックスを形成するように、前記繊維プリフォームに存在する第１の耐火性粒子（１５１、２５１）及び第２の耐火性粒子（１６１、２６１）を焼結するステップとを含み、
前記繊維織物を含浸する第１のステップ及び第２のステップのそれぞれが、
前記繊維織物（１０）を、前記繊維織物（１０）の第１面（１０ｂ）が載っている多孔性材料部分（１２０、２２０）を底部に含む含浸チャンバ（１０１）を有するモールド（１１０）に置くことであって、前記含浸チャンバ（１０１）が、前記繊維織物（１０）の第２面（１０ａ）に面して配置されている変形可能で不浸透性のダイヤフラム（１４０）によって上部で閉じられており、前記ダイヤフラムが、前記含浸チャンバ（１０１）を成形チャンバ（１０２）と隔てる、前記置くことと、
耐火性粒子（１５１、２５１；１６１、２６１）の粉末を含むスリップ（１５０、２５０；１６０、２６０）を、前記繊維織物（１０）の前記第２面（１０ａ）と前記ダイヤフラム（１４０）との間の前記含浸チャンバ（１０１）に注入することと、
圧縮流体（１７０）を前記成形チャンバ（１０２）に注入することであって、前記圧縮流体が、前記ダイヤフラム（１４０）に圧力を加えて、前記スリップが前記繊維織物を通過するように強いる、前記注入することとを含み、
前記スリップ（１５０、２５０；１６０、２６０）から前記液相（１５２、２５２；１６２、２６２）を除去するそれぞれのステップが、前記繊維織物（１０）を通過した前記スリップ（１５０、２５０；１６０、２６０）の前記液相（１５２、２５２；１６２、２６２）を、前記多孔性材料部分（１２０、２２０）を介して排液し、前記多孔性材料部分（１２０、２２０）により前記繊維織物の内部に前記耐火性粒子（１５１、２５１；１６１、２６１）を保持することを含むことを特徴とする前記方法。
【請求項２】
前記第１の耐火性粒子（１５１）が、前記第２の耐火性粒子（１６１）の平均径よりも大きい平均径を表すことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第１の耐火性粒子（１５１、２５１）が、前記第２の耐火性粒子（１６１、２６１）と同じ化学的性質であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記第１の耐火性粒子（１５１、２５１）が、前記第２の耐火性粒子（１６１、２６１）の化学的性質とは異なる化学的性質であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項５】
前記第２のスリップ（２６０）から前記液相（２６２）を除去するステップの後、且つ前記焼結するステップの前に、
第３の期間において、第３の耐火性粒子（２７１）を含む第３のスリップ（２７０）で繊維織物（６０）を含浸するステップと、
前記第３の耐火性粒子（２７１）を前記繊維織物（６０）内だけに残し、前記第１の耐火性粒子（２５１）、前記第２の耐火性粒子（２６１）及び前記第３の耐火性粒子（２７１）で満たされた繊維プリフォーム（７０）を得るように、前記繊維織物を含浸した前記第３のスリップ（２７０）から液相（２７２）を除去するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記第３の耐火性粒子（２７１）が、前記第１の耐火性粒子（２５１）の平均径と同じくらいの平均径を表すこと、並びに前記第１の耐火性粒子（２５１）及び前記第３の耐火性粒子（２７１）が、前記第２の耐火性粒子（２６１）の平均径よりも小さい平均径を表すことを特徴とする、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記多孔性材料部分（２２０）が、硬質であり、製造される複合材料からなる部品の形状に合う形状を表すことを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記多孔性材料部分（１２０）が変形可能であり、前記モールド（１１０）の底部（１１１）が、製造される前記複合材料からなる部品の形状に対応する形状を表し、前記多孔性材料部分（１２０）が、前記モールド（１１０）の前記底部（１１１）の形状を為していることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記繊維プリフォームの糸を、アルミナ、ムライト、シリカ、アルミノ珪酸塩、硼珪酸塩、炭化珪素、及び、炭素の材料の中の１種以上から成っている繊維により形成することを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
耐火性粒子が、アルミナ、ムライト、シリカ、アルミノ珪酸塩、アルミノリン酸塩、ジルコニア、カーバイド、ホウ化物、及び、ニトリドから選択される材料製であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
得られる前記複合材料からなる部品が、タービンエンジンブレードを構成することを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に酸化物／酸化物型又はセラミックマトリックス複合材料（ＣＭＣ）型の、すなわち、耐火性材料の繊維製繊維強化材を含み、同様に耐火性材料製であるマトリックスで高密度化されている熱構造複合材料から部品を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化物／酸化物複合材料部品は、一般的に、耐火性酸化物繊維から製造された複数の繊維プライ(層)を利用し、モールド内で立体裁断し、各層を耐火性酸化物粒子で満たしたスリップで予め含浸させることによって、製造される。次に、このように配置したプライのセットは、カウンターモールド又は真空シートを使用して成形され、オートクレーブを通過する。次に、このようにして得た充填されたプリフォームを焼結に付して、プリフォーム内に耐火性酸化物マトリックスを形成し、酸化物／酸化物複合材料からできている部品を得る。この技術は、セラミックマトリックス複合材料（ＣＭＣ）から部品を製造するために使用することもできる。こうした状況では、繊維プライは、炭化珪素（ＳｉＣ）繊維又は炭素繊維からできており、繊維プライは、カーバイド（例えばＳｉＣ）、ホウ化物（例えばＴｉＢ2）、又はニトリド（例えばＳｉ3Ｎ4）の粒子で満たされたスリップで含浸させられる。
【０００３】
このような次第ではあるが、この種類の製造方法は、マトリックスの割合が高く、且つ／又は材料の厚さが異なる特性、例えば機械的特性を有する複合材料部品を製造することを可能にしない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、上記の欠点を改善すること、並びに、特に酸化物／酸化物型又はＣＭＣ型の複合材料部品の製造を制御して、材料中に存在するマトリックスの体積分率を最適化する、及び／又は材料の厚さ方向が異なる特性を材料に与えることを可能にする解決法を提案することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
この目的を達成するために、本発明は、複合材料から部品を製造する方法であって、
・耐火性繊維から繊維織物を形成するステップと、
・第１の期間、第１の耐火性粒子を含む第１のスリップで前記繊維織物を含浸するステップと、
・前記第１の耐火性粒子を前記繊維織物内だけに残すように、前記繊維織物を含浸した前記第１のスリップから液相を除去するステップと、
・第２の期間、第２の耐火性粒子を含む第２のスリップで前記繊維織物を含浸するステップと、
・前記第２の耐火性粒子を前記繊維織物内だけに残し、前記第１及び第２の耐火性粒子で満たされた繊維プリフォームを得るように、前記織物を含浸した前記第２のスリップから液相を除去するステップと、
・前記繊維プリフォームに耐火性マトリックスを形成するように、前記プリフォームに存在する前記第１及び第２の耐火性粒子を焼結するステップと、を含む前記方法を提供する。
【０００６】
したがって、大きさ及び／又は化学的性質が異なる粒子を含むスリップで、２つ以上の連続する含浸を実施することによって、最終部品のマトリックス体積分率及び／又は部品の厚さ方向におけるマトリックスの特性を制御することが可能である。
【０００７】
発明の第１の態様において、第１の粒子は、第２の粒子の平均径よりも大きい平均径を表す。したがって、第１の粒子間に存在する間隙を満たすように第２の粒子を使用して、最終部品中の高いマトリックス体積分率を得ることが可能である。
【０００８】
第１の粒子は、第２の粒子と同じ化学的性質であり得るか、又は、第１の粒子は、第２の粒子の化学的性質とは異なる化学的性質であり得る。異なる化学的性質を有する第１及び第２の粒子を使用することにより、得られるマトリックスに特定の特性を与えることが可能である。
【０００９】
本発明の方法の第２の態様において、方法は、第２のスリップから液相を除去するステップの後、且つ焼結するステップの前に、
・第３の期間、第３の耐火性粒子を含む第３のスリップで繊維織物を含浸するステップと、
・第３の耐火性粒子を繊維織物内だけに残し、第１、第２、及び第３の耐火性粒子で満たされた繊維プリフォームを得るように、前記織物を含浸した第３のスリップから液相を除去するステップとをさらに含む。
【００１０】
したがって、織物の表面に織物の中心部に存在する粒子とは異なる粒子を堆積することが可能である。
【００１１】
こうした状況では、第３の粒子は、第１の粒子の平均径と同じくらいの平均径を表し得、第１及び第３の粒子は、第２の粒子の平均径よりも小さい平均径を表す。このことにより、粒子の焼結によりマトリックスを形成した後、部品の表面に存在するマトリックスが、焼結前にプリフォームの中心部に存在する粒子よりも微細な粒子から得られるので、改良された表面形状を表す部品を得ることが可能になる。
【００１２】
本発明の方法の第３の態様において、繊維織物を含浸するステップのそれぞれは、
・前記繊維織物を、前記織物の第１面が載っている多孔性材料製部分を底部に含む含浸チャンバを有するモールドに置くことであって、前記含浸チャンバが、前記繊維織物の第２面に面して配置されている変形可能で不浸透性のダイヤフラムによって上部で閉じられており、前記ダイヤフラムが、前記含浸チャンバを成形チャンバと隔てる、前記置くことと、
・耐火性粒子の粉末を含むスリップを、前記繊維織物の前記第２面と前記ダイヤフラムとの間の前記含浸チャンバに注入することと、
・圧縮流体を前記成形チャンバに注入することであって、前記流体が、前記ダイヤフラムに圧力を加えて、前記スリップが前記繊維織物を通過するように強いる、前記注入することとを含み、且つ、
前記スリップから液相を除去するそれぞれのステップは、前記繊維織物を通過した前記スリップの前記液相を、前記多孔性材料部分を介して排液し、前記多孔性部分により前記織物内部に前記耐火性粒子の粉末を保持することを含む。
【００１３】
スリップから液体を排液するのに役立つ多孔性材料部分の使用により、本発明の方法は、織物中にも存在する耐火性固体粒子を除去することなく、繊維織物に導入されているスリップから液相を除去することを可能にする。排液によりスリップの液相を除去することは、繊維織物内の耐火性粒子の分布を乱すことを回避することも可能にし、結果的に最終部品のマトリックスの構造を制御することを可能にする。
【００１４】
多孔性材料部分は、硬質であり得、製造される複合材料の形状に合う形状を表し得る。別の態様において、多孔性材料部分は、変形可能であり得、モールドの底部は、製造される複合材料部品の形状に対応する形状を表し、こうした状況では、多孔性材料部分は、モールドの底部の形状に合う。
【００１５】
プリフォームの糸を、アルミナ、ムライト、シリカ、アルミノ珪酸塩、硼珪酸塩、炭化珪素、及び炭素の材料のうちの１種以上から成っている繊維により形成し得る。
【００１６】
耐火性粒子は、アルミナ、ムライト、シリカ、アルミノ珪酸塩、アルミノリン酸塩、ジルコニア、カーバイド、ホウ化物、及びニトリドから選択される材料製であり得る。
【００１７】
一実施形態において、得られる複合材料部品は、タービンエンジンブレードを構成する。
【００１８】
本発明の他の特徴及び利点は、非限定的な例として与えられる本発明の特定の実施形態の以下の説明から、及び添付の図面の参照により、明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の実施形態に係る工具の分解断面図である。
【図２】繊維織物が工具内の適所にある、閉じた場合の図１の工具を示す断面図である。
【図３】本発明の方法の実施形態に係る、図２の工具で異なるそれぞれの大きさを有する粒子で満たされたスリップで繊維織物を含浸する２つの連続的ステップを示す断面図である。
【図４】本発明の方法の実施形態に係る、図２の工具で異なるそれぞれの大きさを有する粒子で満たされたスリップで繊維織物を含浸する２つの連続的ステップを示す断面図である。
【図５】本発明の方法の実施形態に係る、図２の工具で異なるそれぞれの大きさを有する粒子で満たされたスリップで繊維織物を含浸する２つの連続的ステップを示す断面図である。
【図６】本発明の方法の実施形態に係る、図２の工具で異なるそれぞれの大きさを有する粒子で満たされたスリップで繊維織物を含浸する２つの連続的ステップを示す断面図である。
【図７】本発明の方法の別の実施形態に係る、異なるそれぞれの大きさを有する粒子で満たされたスリップで繊維織物を含浸する３つの連続的なステップを示す断面図である。
【図８】本発明の方法の別の実施形態に係る、異なるそれぞれの大きさを有する粒子で満たされたスリップで繊維織物を含浸する３つの連続的なステップを示す断面図である。
【図９】本発明の方法の別の実施形態に係る、異なるそれぞれの大きさを有する粒子で満たされたスリップで繊維織物を含浸する３つの連続的なステップを示す断面図である。
【図１０】本発明の方法の別の実施形態に係る、異なるそれぞれの大きさを有する粒子で満たされたスリップで繊維織物を含浸する３つの連続的なステップを示す断面図である。
【図１１】本発明の方法の別の実施形態に係る、異なるそれぞれの大きさを有する粒子で満たされたスリップで繊維織物を含浸する３つの連続的なステップを示す断面図である。
【図１２】本発明の方法の別の実施形態に係る、異なるそれぞれの大きさを有する粒子で満たされたスリップで繊維織物を含浸する３つの連続的なステップを示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
特に酸化物／酸化物型又はＣＭＣ型の熱構造複合材料から部品を製造するための本発明に係る方法は、部品の強化材を形成するための繊維織物の製造によって開始する。
【００２１】
使用する繊維織物は、様々な種類及び形状、例えば特に、
・２次元（２Ｄ）織りにより得られるファブリックと、
・３次元（３Ｄ）織りにより得られるファブリックと、
・ブレードと、
・ニットと、
・フェルトと、
・糸若しくはトウの一方向（ＵＤ）シート、又は複数のＵＤシートを様々な方向に重ね合わせ、例えばステッチングにより、化学結合剤により、若しくはニードリングによりＵＤシートを互いに結合することにより得られる多方向（ｎＤ）シート
であり得る。
【００２２】
ファブリック、ブレード、ニット、フェルト、シート、トウなどの複数の重ね合わせ層であって、例えばステッチングにより、糸若しくは硬質の要素を埋め込むことにより、又はニードリングにより互いに結合している前記層から成っている繊維構造を使用することも可能である。
【００２３】
用語「二次元織り」は、本明細書で、単一の経糸の層の糸の一方の側から他方の側に各緯糸が通る、又はその逆が行われる従来の織り方を意味するように使用される。
【００２４】
用語「３次元織り」若しくは「３Ｄ織り」、又は「多層織り」は、本明細書で、インターロック、マルチプレーン（multi-plain）、マルチサテン（multi-satin）、及びマルチツイル（multi-twill）の織り方の中から特に選択され得る織り方で織ることにより、複数の経糸の層の経糸を少なくとも一部の緯糸が連結する、又はその逆が行われる織り方を意味するように使用される。
【００２５】
酸化物／酸化物又はＣＭＣ型の複合材料部品の繊維強化材を形成するための繊維織物を織るために使用する糸は、特に、アルミナ、ムライト、シリカ、アルミノ珪酸塩、硼珪酸塩、炭化珪素、炭素、又はこれらの材料の中の２種以上の混合物のいずれかにより構成されている繊維製であり得る。
【００２６】
繊維織物を製造したら、繊維織物を、本発明に係る２つ以上の異なるスリップで連続して含浸する。
【００２７】
本発明の方法の第１の実施形態は、２種類の耐火性酸化物粒子、すなわち、第１の種類の粒子が、第２の種類の粒子の平均径よりも大きい平均径を有する２種類の耐火性酸化物粒子から形成されたマトリックスを有する酸化物／酸化物複合材料から部品を製造することからなるものとして記載されている。以下で詳細に説明するように、第１の粒子と平均径が第１の粒子よりも小さい第２の粒子とを繊維織物中に連続して堆積することにより、耐火性酸化物粒子を用いた織物の充填が最適化され、最終材料中の微小孔が著しく減少する。第１及び第２の耐火性酸化物粒子は、同じ化学的性質を有し得るか、又は、異なる化学的性質を有し得る。第２の粒子の化学的性質を改変することにより、第１の粒子に対する焼結条件に影響を与えることが可能である。例えば、ジルコニアである第２の粒子を導入することは、アルミナである第１の粒子に対する焼結温度を低下させることを可能にする。非常に厚い２Ｄ繊維織物（２Ｄ織りプライの積層物）、又は複雑な形状を表す３Ｄ織物に固体粒子で満たされたスリップを導入することを可能にするように特に構成されている本発明に係る工具を使用して、本実施例における繊維織物を含浸する。
【００２８】
繊維織物１０を工具１００に置く。ここで説明している実施例において、繊維織物１０は、上記の技術（例えば、２Ｄプライの積み重ね又は３Ｄ織り）を用いて、Ｎｅｘｔｅｌ  ６１０（商標）アルミナ糸を用いて製造される。本実施例において、繊維織物１０は、酸化物／酸化物複合材料製のブレードの繊維強化材を形成するためのものである。
【００２９】
工具１００は、孔１１２を備える底部１１１を有するモールド１１０を備える。また、モールド１１０は、バルブ１１４０が取り付けらえた注入ポート１１４を有する側壁１１３も有する。多孔性材料製部分１２０は、底部１１１の内面１１１ａ上に配置されている。多孔性材料製部分１２０は、底部１１１の内面１１１ａと接触している底面１２０ｂ、及び繊維織物１０を受けるための上面１２０ａを有する。ここで説明している実施例において、部分１２０は、変形可能な材料でできており、一方、モールド１１０の底部１１１の内面１１１ａは、製造される最終部品、具体的には本実施例においては航空エンジンブレードの形状に対応する形状又は輪郭を表す。部分１２０は、変形可能であるので、底部１１１の内面１１１ａの輪郭に合い、その上面１２０ａで、表面１１１ａの形状と類似の形状を表す。例として、部分１２０は、微小孔性ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、例えば供給業者Ｐｏｒｅｘ（登録商標）により販売されている「微小孔性ＰＴＦＥ」製品から製造され得る。
【００３０】
別の実施形態において、多孔性材料部分は、硬質であり、製造される最終部品の形状に対応する形状の上面を表す。こうした状況では、多孔性材料部分は、特に熱成形により製造され得る。
【００３１】
例として、多孔性材料部分は、数ミリメートルの厚さ及び約３０％の平均孔率を表し得る。多孔性材料製部分の平均孔径（Ｄ５０）は、例えば１マイクロメートル（μｍ）〜２μｍの範囲にあり得る。
【００３２】
工具１００は、バルブ１３１０が取り付けられた注入ポート１３１を有する蓋１３０、及び変形可能なダイヤフラム１４０も備え、前記ダイヤフラムは、工具が閉じられると（図２）、繊維織物１０が存在する含浸チャンバ１１０を、ダイヤフラム１４０の上に位置する成形チャンバ１０２と隔てる。ダイヤフラム１４０は、例えばシリコーン製であり得る。
【００３３】
多孔性材料部分１２０ａの上面１２０ａ上に織物１０を置いた後、モールド１１０を蓋１３０で閉じる（図２）。次に、第１のスリップ１５０を、バルブ１１４０を開放させている注入ポート１１４を介して、含浸チャンバ１０１に注入する（図３）。本実施例において、スリップ１５０は、織物中に耐火性酸化物マトリックスの部分を形成するためのものである。スリップ１５０は、液相１５２の懸濁液中のアルミナ粒子１５１の粉末に対応し、前記粒子は、０．１μｍ〜１０μｍの範囲にある平均粒径を表す。スリップの液相１５２は、特に、水（酸性ｐＨ）、エタノール、又は所望の粉末を懸濁液にすることができる任意のその他の液体により構成され得る。有機結合剤も加え得る（例えば、水溶性であるポリビニルアルコール（ＰＶＡ））。結合剤は、乾燥後及び焼結前に未焼結プリフォームが確実に結合するのに役立つ。
【００３４】
アルミナに加えて、耐火性酸化物粒子は、ムライト、シリカ、ジルコニア、アルミノ珪酸塩、及びアルミノリン酸塩から選択される材料であることが、同様に良好であり得る。耐火性酸化物粒子は、その塩基組成に応じて、アルミナ、ジルコニア、アルミノ珪酸塩、希土類酸化物、（例えば環境若しくは熱障壁に使用される）希土類二珪酸塩、又は最終材料に特定の機能を付与するのに適当な任意の他の充填材（カーボンブラック、グラファイト、炭化珪素など）の粒子とも混合され得る。
【００３５】
含浸チャンバ１０１に注入されるスリップ１５０の量は、含浸させられる繊維織物１０の体積に応じて決められる。最終的な沈降物の厚さを制御し、それにより繊維体積分率（Ｆｖｆ）及びマトリックス体積分率（Ｍｖｆ）を制御するのは、初期に導入される粉末の量である。
【００３６】
スリップ１５０を含浸チャンバ１０１に注入したら、注入ポート１１４のバルブ１１４０を閉じた後、圧縮流体１７０、例えば油を、バルブ１３１０を開放させている注入ポート１３１を介して、成形チャンバ１０２に注入することによって、成形オペレーションを実施する（図４）。圧縮流体１７０は、ダイヤフラム１４０を介してスリップ１５０に圧力をかけ、スリップ１５０が前記繊維織物１０に浸透するように強いる。流体１７０は、ダイヤフラム１４０全体に静水圧をかけ、結果として、織物１０の上に存在する全スリップに静水圧をかける。スリップを織物に浸透させ、得られるプリフォームの質を低下させることなく多孔性材料部分を介してスリップの液相が排液されることを可能にするのに充分な程度織物を圧縮するために、ダイヤフラム１４０によりスリップ及び繊維織物に加えられる圧力は、１．５ＭＰａ（１５バール）未満、例えば０．７ＭＰａ（７バール）であることが好ましい。
【００３７】
いくつかの機能が、織物に浸透するスリップが通る面１０ａとは反対の繊維織物の面１０ｂ側に位置する多孔性材料部分１２０により実施される。特に、部分１２０は、スリップの液体が、繊維織物から排液されるのを可能にし、このようにして排液された液体は、ベント１１２を介して本実施例において吐出される。排液を、成形オペレーションの間及び後の両方に実施する。もはや液体がベント１１２を通って流れ出なくなったときに、排液は終了する。圧縮流体により圧力をスリップに加えることと組み合わせて、ポンピングＰを、例えばプライマリー真空ポンプ（図１〜４に図示せず）により、ベント１１２を介して適用することが可能である。このようなポンピングは任意である。加熱が十分であり得る。このような次第ではあるが、これらの両方を組み合わせると、乾燥の速度を速めることができる。
【００３８】
また、工具は、成形チャンバ内部の温度を上げ、蒸発によるスリップからの液体の排出を促進するために、工具の壁に組み込まれた抵抗素子などの加熱手段を備え得る。成形チャンバ内の温度は、８０℃〜１０５℃の範囲にある温度に上昇され得る。
【００３９】
多孔性材料部分１２０は、スリップに存在する耐火性酸化物の固体粒子を保持することも可能にし、それにより、耐火性酸化物粒子が、繊維織物に定着することにより、ますます堆積するようになる。
【００４０】
部分１２０の上面１２０ａは、製造される最終部品の形状に対応するモールド１００の底部１１１の形状を再現するので、部分１２０は、成形オペレーションの間繊維織物の形状を維持させることも可能にする。
【００４１】
このようにして、耐火性酸化物粒子、本実施例においてはアルミナ粒子１５１で満たされた中間体繊維プリフォーム２０が得られる（図４）。次に、中間体プリフォームは、成形チャンバ１０２から圧縮流体を全部出すことにより成形圧力から解放されるが、それでもなお、プリフォームは、成形形状を維持する。
【００４２】
任意の冷却段階の後、中間体繊維プリフォーム２０を、注入ポート１１４のバルブ１１４０を開放させた後、注入ポート１１４を通して注入される第２のスリップ１６０で含浸する（図５）。本実施例において、スリップ１６０は、プリフォーム中の耐火性酸化物マトリックスの形成を完了させるためのものである。スリップ１６０は、液相１６２の懸濁液中のアルミナ粒子１６１の粉末に対応する。アルミナ粒子１６１は、粒子１５１の平均粒径よりも小さく、０．１μｍ〜１μｍの範囲内（大きい粒子と微細な粒子との間に１０倍の差がある）にあり得る平均粒径を表す。スリップの液相１６２は、特に、水（酸性ｐＨ）、エタノール、又は所望の粉末を懸濁液にすることができる任意のその他の液体により構成され得る。有機結合剤も加え得る（例えば、水溶性であるＰＶＡ）。結合剤は、乾燥後及び焼結前に未焼結プリフォームが確実に結合するのに役立つ。液相１６２は、液相１５２と同じ性質であることが好ましい。
【００４３】
含浸チャンバ１０１に注入されるスリップ１６０の量は、含浸させられる中間体繊維プリフォーム２０の体積に応じて決められる。
【００４４】
スリップ１６０を含浸チャンバ１０１に注入したら、注入ポート１１４のバルブ１１４０を予め閉じ、圧縮流体１７０を、バルブ１３１０を開放させている注入ポート１３１を介して、成形チャンバ１０２にもう一度注入することによって、成形オペレーションを実施する（図６）。圧縮流体１７０は、ダイヤフラム１４０を介してスリップ１６０に圧力をかけ、スリップ１６０が中間体繊維プリフォーム２０に浸透するように強いる。スリップを織物に浸透させるように、プリフォームの質を低下させることなく多孔性材料部分を介してスリップの液相が排液されることを可能にするのに充分な程度織物を圧縮するために、ダイヤフラム１４０によりスリップ及びプリフォームに加えられる圧力は、１．５ＭＰａ（１５バール）未満、例えば０．７ＭＰａ（７バール）であることが好ましい。
【００４５】
もはや液体がベント１１２を通って流れ出なくなったときに、排液は終了する。圧縮流体により圧力をスリップに加えることと組み合わせて、ポンピングＰを、例えばプライマリー真空ポンプ（図１〜４に図示せず）を、ベント１１２を介して使用することにより実施することが可能である。このポンピングは任意である。加熱が充分であり得る。このような次第ではあるが、これらの両方を組み合わせると、乾燥の速度を速めることができる。
【００４６】
さらに、成形チャンバ内の温度は、蒸発によるスリップからの液体の排出を促進するために、例えば８０℃〜１０５℃の範囲にある温度に上昇され得る。
【００４７】
アルミナ粒子１６１を、多孔性材料部分１２０により、プリフォームに保持する。粒子１６１は、粒子１５１の平均径よりも小さい平均径であるので、先に堆積された粒子１５１間に残存する間隙に定着することにより、堆積するようになる。
【００４８】
このようにして、アルミナ粒子１５１及び１６１で満たされた繊維プリフォーム３０が得られる（図６）。次に、プリフォームを、成形チャンバ１０２から圧縮流体を全部出すことにより成形圧力から解放する。
【００４９】
次に、プリフォームを工具から抜き出し、１０００℃〜１２００℃の範囲にある温度で空気中で焼結加熱処理に付して、耐火性酸化物粒子を共に焼結させ、それによって、プリフォーム内に耐火性酸化物マトリックスを形成する。このことにより、高く制御された微小孔の体積分率を表し、結果として非常に小さいマクロ孔の体積分率を表す、３Ｄ織りにより得られる繊維強化材を有する酸化物／酸化物複合材料製部品を製造する。
【００５０】
アルミナに加えて、耐火性酸化物粒子１５１及び１６１は、ムライト、シリカ、ジルコニア、アルミノ珪酸塩、及びアルミノリン酸塩から選択される材料であることが、同様に良好であり得る。耐火性酸化物粒子は、その塩基組成に応じて、アルミナ、ジルコニア、アルミノ珪酸塩、希土類酸化物、（例えば環境若しくは熱障壁に使用される）希土類二珪酸塩、又は最終材料に特定の機能を付与するのに役立つ任意の他の充填材（カーボンブラック、グラファイト、炭化珪素など）の粒子とも混合され得る。
【００５１】
ＣＭＣ複合材料部品を、炭化珪素繊維又は炭素繊維で繊維織物を製造し、カーバイド粒子（例えばＳｉＣ）、ホウ化物粒子（例えばＴｉＢ2）、又はニトリド粒子（例えばＳｉ3Ｎ4）で満たされたスリップを使用することにより、同様の方法で得ることができる。
【００５２】
そして次に、本発明の方法により制御された最終表面状態を有するＣＭＣ複合材料から部品を製造することからなる本発明の方法の第２の実施形態を説明する。さらに正確に言えば、下記で詳細に説明するように、織物の中心部に堆積された耐火性粒子の平均径より著しく小さい平均径を有する耐火性粒子を、繊維織物の表面近傍に堆積することによって、最終材料中の微小孔を著しく減らし、空気力学的用途に対応するより平滑な表面状態を表す最終部品を得る。耐火性粒子は、同じ化学的性質であるか、又は、異なる化学的性質であり得る。
【００５３】
本実施例において、繊維織物を、図１〜６を参照して上記で説明した工具１００に類似の工具２００を使用して含浸させる。したがって、工具２００は、同じ要素、すなわち、
・ベント２１２を備えた底部２１１及びバルブ２１４０が取り付けらえた注入ポート２１４を備えた側壁２１３を有するモールド２１０（図７）と、
・バルブ２３１０が取り付けられた注入ポート２３１を有する蓋２３０、及び例えばシリコーン製の変形可能なダイヤフラム２４０、前記ダイヤフラムは、工具が閉じられると（図７）、繊維織物４０が存在する含浸チャンバ２０１を、ダイヤフラム２４０の上に位置する成形チャンバ２０２と隔てることと、
・底部２１１の内面２１１ａ上に置かれ、底部２１１の内面２１１ａと接触している底面２２０ｂ、及び繊維織物４０を受けるための上面２２０ａを有する、多孔性材料部分２２０と、を備える。
【００５４】
ここで説明している実施例において、多孔性材料部分２２０は、硬質材料でできており、多孔性材料部分２２０の上面２２０ａは、製造される最終部品、具体的には航空エンジンブレードの形状に対応する形状を表す。
【００５５】
なお、ここで説明している実施例において、繊維織物４０は、上記の技術の１つの使用により、炭化珪素繊維から製造される。本実施例における繊維織物４０は、ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料ブレード、すなわちＳｉＣマトリックスにより高密度化されたＳｉＣ繊維強化材を含むＣＭＣ材料製ブレードの繊維強化材を形成するためのものである。
【００５６】
織物４０を多孔性材料部分２２０の上面２２０ａに置いた後、蓋２３０でモールド２１０を閉じ、その後、注入ポート２１４のバルブ２１４０を開放させ、注入ポート２１４を介して、第１のスリップ２５０を含浸チャンバ２０１に注入する（図７）。スリップ２５０は、織物４０の底面４０ｂに存在するマトリックス部分を形成するためのものであり、前記部分は、最終製品の底面の表面状態に寄与する。スリップ２５０は、液相２５２の懸濁液中のＳｉＣ粒子２５１の粉末に対応し、前記粒子は、０．１μｍ〜５μｍの範囲にある平均粒径を表す。スリップの液相２５２は、特に、水（酸性ｐＨ）、エタノール、又は所望の粉末を懸濁液にすることができる任意のその他の液体により構成され得る。有機結合剤も加え得る（例えば、水溶性であるＰＶＡ）。結合剤は、乾燥後及び焼結前に未焼結プリフォームが確実に結合するのに役立つ。
【００５７】
含浸チャンバ２０１に注入されるスリップ２５０の量は、形成したい粒子２５１の層の織物の底面からの厚さに応じて決められる。
【００５８】
スリップ２５０を含浸チャンバ２０１に注入したら、注入ポート２１４のバルブ２１４０を予め閉じ、圧縮流体２８０、例えば油を、バルブ２３１０を開放させている注入ポート２３１を介して、成形チャンバ２０２に注入することによって、成形オペレーションを実施する（図８）。圧縮流体２８０は、ダイヤフラム２４０を介してスリップ２５０に圧力をかけ、スリップ２５０が繊維織物４０に浸透するように強いる。多孔性材料部分２２０により保持される粒子２５１は、織物４０の底面４０ｂから定着することにより堆積するようになり、一方、スリップの液相２５２は、部分２２０により織物４０から排液される。
【００５９】
もはや液体がベント１１２を通って流れ出なくなったときに、多孔性材料部分２２０を介した排液は、終了する。圧縮流体により圧力をスリップに加えることと組み合わせて、ポンピングＰを、例えばプライマリー真空ポンプ（図１〜４に図示せず）により、ベント１１２を介して適用することも可能である。このポンピングは任意である。加熱が充分であり得る。このような次第ではあるが、これらの両方を組み合わせることは、乾燥の速度を速めるのに役立つ。
【００６０】
乾燥した後、任意でポンピングもした後、底面５０ｂ上にＳｉＣ粒子２５１の層２５１０を有する中間体繊維プリフォーム５０が、このようにして得られる。次に、中間体プリフォーム５０を、成形チャンバ２０２から圧縮流体を全部出すことにより成形圧力から解放する。
【００６１】
場合によっては冷却段階の後、中間体繊維プリフォーム５０を、注入ポート２１４のバルブ２１４０を開放させて、注入ポート２１４を介して注入される第２のスリップ２６０で含浸する（図９）。スリップ２６０は、プリフォーム５０の中心部に、すなわち、底面５０ｂと上面５０ａとの間に位置するプリフォーム５０の厚みに、耐火性マトリックスを形成するためのものである。スリップ２６０は、液相２６２の懸濁液中のＳｉＣ粒子２６１の粉末に対応する。ＳｉＣ粒子２６１は、粒子２５１の平均粒径よりも大きく、０．１μｍ〜５μｍの範囲内にあり得る平均粒径を表す。スリップの液相１６２は、特に、水（酸性ｐＨ）、エタノール、又は所望の粉末を懸濁液にすることができるその他の液体により構成され得る。有機結合剤も加え得る（例えば、水溶性であるＰＶＡ）。結合剤は、乾燥後及び焼結前に未焼結プリフォームが確実に結合することを可能にする。液相２６２は、液相２５２と同じ性質であることが好ましい。
【００６２】
含浸チャンバ２０１に注入されるスリップ２６０の量は、含浸させられる中間体繊維プリフォーム４０の厚さに応じて決められる。
【００６３】
スリップ２６０を含浸チャンバ２０１に注入したら、上述のように、圧縮流体２８０を再度注入することにより、成形オペレーションを実施する。成形オペレーションの間、多孔性材料部分２２０により保持される粒子２６１は、プリフォーム内部に定着することにより堆積するようになり、スリップ２６０の液体２６２は、部分２２０を通してプリフォームから排液される（図１０）。
【００６４】
このことにより、底面６０ｂ上にＳｉＣ粒子２５１の層２５１０を有し、プリフォームの厚み中に広がるＳｉＣ粒子２６０の層２６１０を有する中間体繊維プリフォーム６０が製造される。次に、中間体プリフォーム６０を、成形チャンバ２０２から圧縮流体を全部出すことにより成形圧力から解放する。
【００６５】
任意の冷却段階の後、中間体繊維プリフォーム６０を、注入ポート２１４のバルブ２１４０を開放させて、注入ポート２１４を介して注入される第３のスリップ２７０で含浸する（図１１）。スリップ２７０は、プリフォーム６０の中心部に、すなわち、底面４０ｂと上面４０ａとの間に位置するプリフォーム４０の厚みに、ＳｉＣマトリックスを形成することを完了させることを第１に意図されており、プリフォーム６０の上面６０ａ上に存在するマトリックス部分を形成することを第２に意図されており、前記部分は、最終製品の上面の表面状態に関与する。スリップ２７０は、液相２７２の懸濁液中のＳｉＣ粒子２７１の粉末に対応し、前記粒子２７１は、０．１μｍ〜５μｍの範囲にある平均粒径を表す。スリップの液相２７２は、特に上記の相のいずれかにより構成され得、液相２５２及び２６２と同種であることが好ましい。粒子２７１は、粒子２５１と同じ大きさであり得る。このような次第ではあるが、最終部品の底面と上面に異なる表面状態を有することが望まれる場合には、粒子２７１は、粒子２５１とは異なる大きさであり得る。
【００６６】
含浸チャンバ２０１に注入されるスリップ２７０の量は、形成したい粒子２７１の層の織物の上面からの厚さと、粒子２６１間に存在し、粒子２７１で満たされる必要がある間隙の体積との両方に応じて決められる。
【００６７】
スリップ２７０を含浸チャンバ２０１に注入したら、上述のように、圧縮流体２８０を再度注入することにより、成形オペレーションを実施する。成形オペレーションの間、粒子２７１は、粒子２６１間に存在する間隙に最初に定着し、次にプリフォーム６０の上面６０ａ上に定着することにより堆積するようになり、一方、スリップ２７０の液体２７１は、部分２２０を通してプリフォームから排液される。圧縮流体により圧力をスリップに加えることと組み合わせて、ポンピングＰを、例えばプライマリー真空ポンプ（図１〜４に図示せず）により、ベント１１２を介して適用することが可能である。このポンピングは任意である。加熱が充分であり得る。このような次第ではあるが、これらの両方を組み合わせることは、乾燥の速度を速めることを可能にする。
【００６８】
このようにして、底面７０ｂ上にＳｉＣ粒子２５１の層２５１０を有し、プリフォームの厚み中に広がるＳｉＣ粒子２６１の層２６１０を間隙中の粒子２７１と共に有し、上面７０ａ上にＳｉＣ粒子２７１の層２７１０を有する最終繊維プリフォーム７０が得られる。次に、最終プリフォーム７０を、成形チャンバ２０２から圧縮流体を全部出すことにより離型する。
【００６９】
プリフォーム７０を工具から抜き出し、１８００℃〜２０００℃の範囲にある温度で空気中で焼結加熱処理に付して、耐火性ＳｉＣ粒子を共に焼結させ、それによって、プリフォーム内にＳｉＣマトリックスを形成する。このようにして、３Ｄ織りによって得られる繊維強化材を有し、非常に小さい微小孔体積分率、及び改良された、空気力学的用途に対応する表面状態を表すＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料部品が得られる。
【００７０】
酸化物／酸化物複合材料製部品は、耐火性酸化物繊維（例えばアルミナ繊維）を使用して繊維織物を製造することにより、及び（例えば、アルミナ、ムライト、シリカなどの）耐火性酸化物粒子で満たしたスリップを使用することにより、同じ方法で得られ得る。
【００７１】
複数のスリップで繊維構造を含浸するステップ及び各スリップから液相を除去するステップは、工具１００又は２００を使用して、上記以外の技術を用いても実施され得る。注入型技術、樹脂トランスファー成形（ＲＴＭ）として知られる射出成形型技術、又はａｄｖａｎｃｅｄ  ｐｏｗｄｅｒ  ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ（ＡＰＳ）として知られるサブマイクロメーター粉末の吸引を伴う方法を使用して、繊維プリフォーム用織物をスリップで含浸するステップ、及び各スリップの液相を除去するステップを実施することも可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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