(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属成分が、Ｓｎを２０〜５０原子％含有し、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなる組成を有し、２２℃〜４００℃における曲げ破断歪率が０．２４％以上であり、相対密度のばらつき［（最大値−最小値）／平均値］×１００（％）が０．３％以下であることを特徴とする酸化物スパッタリングターゲット材。
【請求項２】
２００℃における曲げ破断歪率が０．２５％以上であることを特徴とする請求項１に記載の酸化物スパッタリングターゲット材。
【請求項３】
金属成分が、Ｓｎを２０〜５０原子％含有し、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなる組成を有し、２００℃における抗折力が１３０ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１に記載の酸化物スパッタリングターゲット材。
【請求項４】
３００℃における抗折力が１３０ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項３に記載の酸化物スパッタリングターゲット材。
【請求項５】
金属成分全体に対して、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇａ、ＭｏおよびＷのうち１種以上を合計で０．００５〜４．０００原子％含有することを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の酸化物スパッタリングターゲット材。
【請求項６】
相対密度の平均値が９８．５％以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれかに記載の酸化物スパッタリングターゲット材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば大型液晶ディスプレイや有機ＥＬディスプレイなどを駆動する薄膜トランジスタの酸化物半導体層を形成するために使用される酸化物スパッタリングターゲット材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、薄膜トランジスタ（以下、「ＴＦＴ」という。）で駆動する方式の液晶ディスプレイや有機ＥＬディスプレイなどの表示装置では、ＴＦＴのチャネル層に非晶質シリコン膜や結晶質シリコン膜を採用したものが主流である。そして、ディスプレイの高精細化の要求に伴い、ＴＦＴのチャネル層に使用される材料として酸化物半導体が注目されている。例えば、特許文献１に開示されるＩｎ（インジウム）とＧａ（ガリウム）とＺｎ（亜鉛）とＯ（酸素）とを含む酸化物半導体膜（以下、「Ｉ−Ｇ−Ｚ−Ｏ薄膜」という。）は、優れたＴＦＴ特性を有するとして実用化が開始されている。このＩ−Ｇ−Ｚ−Ｏの薄膜に含まれるＩｎやＧａは、日本ではレアメタル備蓄対象鋼種に指定される希少かつ高価な金属である。
【０００３】
そこで、上記Ｉ−Ｇ−Ｚ−Ｏ薄膜に含まれるＩｎやＧａを含有しない酸化物半導体膜として、Ｚｎ−Ｓｎ−Ｏ系酸化物半導体膜（以下、「ＺＴＯ薄膜」という。）が注目されつつある。そして、このＺＴＯ薄膜は、スパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法によって成膜される。このスパッタリング法とは、イオンや原子またはクラスターをスパッタリングターゲット表面に衝突させて、その物質の表面を削る（あるいは飛ばす）ことにより、その物質を構成する成分を基板などの表面上に堆積させて成膜する方法である。
【０００４】
ここで、ＺＴＯ薄膜は、酸素を含有する薄膜であるため、スパッタリング法においては酸素を含有した雰囲気で成膜するいわゆる反応性スパッタリング法が用いられている。この反応性スパッタリング法とは、アルゴンガスと酸素ガスで構成される混合ガスの雰囲気下でスパッタリングする方法で、イオンや原子またはクラスターを酸素と反応させながらスパッタリングすることで、酸化物系薄膜を形成するという手法である。
そして、この反応性スパッタリング法に用いるスパッタリングターゲットは、上記ＺＴＯ薄膜の成分組成に近似した成分組成を有するＺＴＯ系酸化物焼結体からなる酸化物スパッタリングターゲット材が、バッキングプレート上にロウ材でボンディングされた状態で用いられる。
例えば、特許文献１には、ＺＴＯ系酸化物焼結体からなる酸化物スパッタリングターゲット材として、酸化亜鉛粉末および酸化錫粉末を、純水、有機バインダー、分散剤と混合したスラリーを乾燥しかつ造粒した造粒粉を加圧成形して得られた成形体を焼成し、焼結体を得る方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１３−３６０７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明者の検討によると上述した特許文献１で開示される方法で製造したＺＴＯ系酸化物焼結体からなる酸化物スパッタリングターゲット材は、バッキングプレートへのボンディング時に割れが発生したり、スパッタリング時に割れが発生する場合があることを確認した。
【０００７】
本発明の目的は、上記課題を解決し、バッキングプレートへのボンディングやスパッタリングの際に割れが発生しにくい酸化物スパッタリングターゲット材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、上記の課題を検討した結果、酸化物スパッタリングターゲットに発生する割れが製造工程あるいは使用工程における熱扱いに起因するものであることを突き止め、酸化物スパッタリングターゲットの特定温度における曲げ破断歪率および／または抗折力を所定の値以上にすることで解決できることを見出し、本発明に到達した。
【０００９】
すなわち本発明は、金属成分が、Ｓｎを２０〜５０原子％含有し、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなる組成を有し、２２℃〜４００℃における曲げ破断歪率が０．２４％以上の酸化物スパッタリングターゲット材である。
【００１０】
また、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、２００℃における曲げ破断歪率が０．２５％以上であることが好ましい。
また、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、金属成分が、Ｓｎを２０〜５０原子％含有し、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなる組成を有し、２００℃における抗折力が１３０ＭＰａ以上である。
また、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、３００℃における抗折力が１３０ＭＰａ以上であることが好ましい。
【００１１】
本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、金属成分全体に対して、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇａ、ＭｏおよびＷのうち１種以上を合計で０．００５〜４．０００原子％含有することが好ましい。
本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、相対密度の平均値が９８．５％以上であることが好ましい。そして、相対密度のばらつき［（最大値−最小値）／平均値］×１００（％）は、０．３％以下であることがより好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、バッキングプレートへのボンディング時やスパッタリング時のような高温の負荷を受けるような状態であっても割れを抑制することができる。これにより、本発明は、大型液晶ディスプレイや有機ＥＬディスプレイなどの製造工程におけるＴＦＴのチャネル層の形成に有用な技術となる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明例１の各温度における曲げ破断歪率と熱膨張率の関係図。
【図２】本発明例２の各温度における曲げ破断歪率と熱膨張率の関係図。
【図３】比較例の各温度における曲げ破断歪率と熱膨張率の関係図。
【図４】酸化物スパッタリングターゲット材の温度と抗折力の関係を示す図。
【図５】酸化物スパッタリングターゲット材の密度の測定部位を示す図。
【図６】本発明例３の各温度における曲げ破断歪率と熱膨張率の関係図。
【図７】本発明例４の各温度における曲げ破断歪率と熱膨張率の関係図。
【図８】本発明例５の各温度における曲げ破断歪率と熱膨張率の関係図。
【図９】酸化物スパッタリングターゲット材の温度と抗折力の関係を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、２２℃〜４００℃における曲げ破断歪率が０．２４％以上である。上述したように、酸化物スパッタリングターゲット材は、通常、バッキングプレート上にロウ材でボンディングされた状態で使用される。ここで、ボンディング工程では、加熱された酸化物スパッタリングターゲット材およびバッキングプレートが溶融させたＩｎを介して接合される。このとき、酸化物スパッタリングターゲット材、バッキングプレートおよびＩｎは、それぞれ２２℃〜４００℃の温度に加熱される。このため、酸化物スパッタリングターゲット材は、高温の負荷を受ける。
一方、スパッタリング法によるＺＴＯ薄膜の形成では、高い電力が投入されたり長時間のスパッタリングにより、酸化物スパッタリングターゲット材はスパッタリングにおいても２００℃以上という高温の負荷を受ける。
【００１５】
本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、２２℃〜４００℃における曲げ破断歪率を０．２４％以上にする。これにより、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、上述したバッキングプレートへのボンディング時やスパッタリング時のような高温の負荷による割れの発生を抑制することができる。また、スパッタリング法では、成膜条件によっては高温下において投入電力が大きくなる場合があるので、２００℃における曲げ破断歪率が０．２５％以上であることがより好ましい。
ここで、本発明でいう曲げ破断歪率とは、ＪＩＳ  Ｋ７１７１に定義される材料が破断するときの曲げ歪み率である。この曲げ破断歪率は、酸化物スパッタリングターゲット材から採取した試験片について、３点曲げ試験を行ない、試験片が破断するまでのたわみ量を測定し、式（１）に代入して算出できる。ここで、εｆＢは曲げ破断歪率、ｓＢは破断するまでのたわみ量、ｈは試験片の厚さ、Ｌは支点間距離である。例えば、２００℃の環境下で測定する際には、試験機に恒温槽を装着し、試験片を２００℃に加熱保持した状態で測定する。
【００１６】
【数１】
0006731147.tif 000002
【００１７】
本発明の酸化物スパッタリングターゲット材において、２２℃〜４００℃における曲げ破断歪率εｆＢを規定したのは、上記したバッキングプレートへのボンディング時やスパッタリング中の酸化物スパッタリングターゲット材に付与される温度が２２℃〜４００℃の範囲であるからである。そして、このときの本発明の酸化物スパッタリングターゲット材の２２℃〜４００℃における熱膨張率は、２２℃を基準として、０．００〜０．３０％の範囲とすることができる。
【００１８】
本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、２００℃における抗折力を１３０ＭＰａ以上にすることで、上述したバッキングプレートへのボンディング時やスパッタリング時のような高温の負荷による割れの発生を抑制することができる。また、スパッタリング法では成膜条件によってはより高温となる場合があるので、３００℃における抗折力が１３０ＭＰａ以上であることがより好ましい。
尚、本発明いう抗折力とは、２０ｍｍの間隔で設置された２つの支えに試験片を載せ、中央部に押し金を当てた状態で、移動速度０．５ｍｍ／分で徐々に荷重を加えて、破断したときの荷重を測定する。
【００１９】
本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、ＺｎとＳｎとＯ（酸素）で構成され、具体的には、金属成分全体に対して、Ｓｎを２０〜５０原子％含有し、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなる酸化物焼結体である。そして、本発明では、Ｚｎを５０原子％以上とすることにより、ＳｎＯ２が過剰となることを抑制し、焼結性を向上させ、酸化物スパッタリングターゲット材の密度を向上させることができる。
本発明では、Ｓｎを２０原子％以上とすることにより、蒸気圧の高いＺｎＯが蒸発することにより発生する空孔を抑制し、酸化物スパッタリングターゲット材の密度を向上させることができる。一方、Ｓｎを５０原子％以下とすることで、ＳｎＯ２が過剰となることを抑制し、焼結性を向上させ、酸化物スパッタリングターゲット材の密度を向上させることができる。尚、Ｓｎは、原子％で、２０≦Ｓｎ≦４０が好ましく、２５≦Ｓｎ≦３５がより好ましい。
また、Ｚｎを８０原子％以下とすることにより、蒸気圧の高いＺｎＯが蒸発することにより発生する空孔を抑制し、酸化物スパッタリングターゲット材の密度を向上させることができる。Ｚｎは、原子％で、５０≦Ｚｎ≦８０が好ましく、６５≦Ｚｎ≦７５がより好ましい。
【００２０】
本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、金属成分全体に対して、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇａ、ＭｏおよびＷのうち１種以上を合計で０．００５〜４．０００原子％含有することが好ましい。このとき、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、金属成分であるＺｎおよび／またはＳｎの一部が、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇａ、ＭｏおよびＷのうち１種以上を合計で０．００５〜４．０００原子％の範囲で置換される。
これら元素のうち、Ａｌ、Ｇａ、Ｍｏ、Ｗは、キャリアの移動度の制御や光劣化を防止するのに有用な元素である。また、Ｓｉは、焼結性の向上に有用な元素である。
【００２１】
本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、相対密度の平均値が９８．５％以上であることが好ましい。これにより、スパッタリング時の異常放電の発生を抑制し、安定した放電を得ることで、形成されるＺＴＯ薄膜の膜質を向上させることができることに加え、ノジュールの発生も抑制することができる。
また、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、相対密度のばらつき［（最大値−最小値）／平均値］×１００（％）を０．３％以下にすることがより好ましい。これにより、酸化物スパッタリングターゲット材の機械加工時の割れや欠けの発生を抑制することができる。
【００２２】
本発明における酸化物スパッタリングターゲット材の相対密度とは、アルキメデス法により測定された酸化物スパッタリングターゲット材のかさ密度を、その理論密度で割った値を百分率で表わしたものをいう。ここで、理論密度は、組成比から得られる質量比で算出した加重平均として得られた値を用いる。
尚、測定位置は、例えば、図５に示すような円板状の酸化物スパッタリングターゲット材の場合には、酸化物スパッタリングターゲット材の外周部に相当する部位ｉ〜部位ｉｖと、中央部に相当する部位ｖの合計５か所とする。また、長方形などの矩形の酸化物スパッタリングターゲット材の場合には、酸化物スパッタリングターゲット材の角部に相当する４つの部位と、中央部に相当する部位の合計５か所とする。そして、本発明では、この５か所の相対密度の値の平均値を採用する。
【００２３】
以下に、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材の製造方法の一例を説明する。
本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、例えば、ＺｎＯ粉末とＳｎＯ２粉末を純水、分散剤と混合してスラリーとし、このスラリーを乾燥させた後、造粒粉を作製し、その造粒粉を仮焼して仮焼粉末を作製する。そして、この仮焼粉末を湿式解砕した後、鋳込み成形により成形体を作製し、脱脂を経て常圧で焼成することで得ることができる。
上記の仮焼粉末を作製するための造粒粉の仮焼温度は、１０００〜１２００℃に設定することが好ましい。仮焼温度を１０００℃以上にすることで、ＺｎＯ粉末とＳｎＯ２粉末の反応を十分に進行させることができる。一方、仮焼温度を１２００℃以下にすることで、適度な粉末粒径を維持することができ、これにより緻密な酸化物スパッタリングターゲット材を得ることができる。
【００２４】
常圧における焼成温度は、１３００〜１５００℃に設定することが好ましい。焼成温度を１３００℃以上にすることで、焼結が促進され、緻密な酸化物スパッタリングターゲット材を得ることができる。これにより、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、高い負荷を受けるような状態であっても、割れを抑制することができる。一方、焼成温度を１５００℃以下にすることで、ＺｎＯ粉末が蒸発することを抑制でき、緻密な酸化物スパッタリングターゲット材を得ることができる。
【００２５】
焼成時の最高温度の保持時間は、１０時間以上で焼成による緻密化が進むが、５０時間を超えるとＺｎＯの蒸発が多くなり、密度が低下する。このため、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材を得るためには、保持時間を１０〜５０時間とすることが好ましい。
【００２６】
以下に、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材の製造方法の別の例を説明する。
本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、例えば、ＺｎＯ粉末とＳｎＯ２粉末を純水、分散剤と混合してスラリーとし、このスラリーを乾燥させた後、解砕、造粒、脱脂を経て作製した造粒粉を加圧焼結することで得ることもできる。加圧焼結する手段としては、ホットプレス、放電プラズマ焼結、熱間静水圧プレスなどの方法を適用することができる。中でも、ホットプレス、放電プラズマ焼結は、焼結体の残留応力を小さくすることができるため、酸化物スパッタリングターゲット材の割れを防止できるため、好ましい。
【００２７】
加圧焼結の焼結温度は、９００〜１１００℃に設定することが好ましい。焼結温度を９００℃以上にすることで、焼結を促進させることができ、緻密で高い曲げ破断歪率を有する酸化物スパッタリングターゲット材を得ることができる。一方、焼結温度を１１００℃以下にすることで、ＺｎＯ粉末が蒸発することを抑制できることに加え、ＳｎＯ２粉末が加圧焼結用部材と反応する還元反応を抑制することができる。
加圧焼結の加圧力は、２０〜４０ＭＰａに設定することが好ましい。加圧力を２０ＭＰａ以上とすることで、緻密化が可能となり、高い曲げ破断歪率を有する酸化物スパッタリングターゲット材を得ることができる。一方、加圧力を４０ＭＰａ以下にすることで、加圧焼結用部材の割れや、得られる酸化物スパッタリングターゲット材の割れの発生を抑制することができる。
加圧焼結の焼結時間は、３〜１５時間に設定することが好ましい。焼結時間を３時間以上にすることで、焼結を十分に進行させることができ、緻密で高い曲げ破断歪率を有する酸化物スパッタリングターゲット材を得ることができる。一方、焼結時間は、１５時間以下にすることで、製造効率の低下を抑制できる。
【実施例１】
【００２８】
先ず、金属成分全体に対してＳｎが３０原子％、Ｚｎが７０原子％となるように、平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が０．７０μｍのＺｎＯ粉末と、平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が１．８５μｍのＳｎＯ２粉末を秤量して、所定量の純水と分散剤の入った撹拌容器内に投入して混合してスラリーとし、このスラリーを乾燥させた後、解砕、造粒、脱脂を行ない、平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が４５μｍの造粒粉を得た。
次に、上記で得た造粒粉を、カーボン製の加圧容器に充填し、放電プラズマ焼結装置の炉体内部に設置して、９５０℃、４０ＭＰａ、１２時間の条件で加圧焼結を実施した。加圧焼結後にカーボン製の加圧容器から取り出し、焼結体を得た。
得られた焼結体を、ダイヤモンド砥石を用いて平面研削による板厚加工を実施した後、ウォータージェット切断機を用いて、厚さ１０ｍｍ×外径１００ｍｍの本発明例１となる酸化物スパッタリングターゲット材を作製した。
【００２９】
また、上記で得た造粒粉を、カーボン製の加圧容器に充填し、ホットプレス装置の炉体内部に設置して、１０５０℃、４０ＭＰａ、４時間の条件で加圧焼結を実施した。
得られた焼結体を、ダイヤモンド砥石を用いて平面研削による板厚加工を実施した後、ウォータージェット切断機を用いて、厚さ１０ｍｍ×外径１００ｍｍの本発明例２となる酸化物スパッタリングターゲット材を作製した。
【００３０】
比較例として、以下のように酸化物スパッタリングターゲット材を製作した。先ず、金属成分全体に対してＳｎが３０原子％、Ｚｎが７０原子％となるように、平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が０．７０μｍのＺｎＯ粉末と、平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が１．８５μｍのＳｎＯ２粉末を３０原子％を秤量して、所定量の純水と分散剤の入った撹拌容器内に投入して混合してスラリーとし、このスラリーを乾燥させた後、解砕、造粒、脱脂を行ない、平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が４５μｍの造粒粉を得た。この造粒粉を湿式解砕し、得られたスラリーを鋳込み成形により成形体を作製した。
次に、得られた成形体を１５５０℃、４時間の条件で常圧焼成して焼成体を得た。
得られた焼成体を、ダイヤモンド砥石を用いて平面研削による板厚加工を実施した後、ウォータージェット切断機を用いて、厚さ１０ｍｍ×外径１００ｍｍの比較例となる酸化物スパッタリングターゲット材を作製した。
【００３１】
上記で得た各焼結体および焼成体から、それぞれ３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの曲げ試験片を切り出し、上述した測定方法で曲げ破断歪率を測定した。また、上記で得た各焼結体および焼成体から、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの抗折力試験片を切り出し、抗折力を測定した。このとき、２０ｍｍの間隔で設置された２つの支えに試験片を載せ、中央部に押し金を当てた状態で、移動速度０．５ｍｍ／分で徐々に荷重を加えて、静的に破断したときの荷重を測定した。
その結果を表１、表２および図１〜図３に示す。表１、図１および図２の結果から、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、２２℃〜４００℃における曲げ破断歪率が０．２４％以上であることが確認できた。また、表２および図４の結果から、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、２２℃、１００℃、２００℃、３００℃いずれの温度における抗折力も１３０ＭＰａ以上であることが確認できた。
また、バッキングプレートへのボンディング時やスパッタリング時に到達する２２℃〜４００℃においても曲げ破断歪率の大きな低下は見られなかった。また、バッキングプレートへのボンディング時やスパッタリング時に到達する温度２００〜３００℃においても抗折力の大きな低下は見られなかった。
【００３２】
次に、本発明例の酸化物スパッタリングターゲット材を用いてスパッタテストを実施した。スパッタリングは、Ａｒ圧力０．５Ｐａ、ＤＣ電力３００Ｗの条件で積算時間４時間実施した。尚、今回はスパッタリングターゲット自体の評価をするために、スパッタテストを反応性スパッタではなく、Ａｒ雰囲気で行なった。
使用後の酸化物スパッタリングターゲット材を目視確認したところ、割れは確認されなかった。
一方、比較例の酸化物スパッタリングターゲット材は、２２℃、１００℃、２００℃、３００℃、４００℃すべての温度において曲げ破断歪率が０．２４％未満であった。そして、比較例の酸化物スパッタリングターゲット材は、２２℃、１００℃、２００℃、３００℃すべての温度において抗折力が１３０ＭＰａ未満であった。
次に、比較例の酸化物スパッタリングターゲット材を用いてスパッタリングを実施すると、酸化物スパッタリングターゲット材表面の大凡中心部から放射線状に４本の割れが発生していることを確認した。
【００３３】
【表１】
0006731147.tif 000003
【００３４】
【表２】
0006731147.tif 000004
【００３５】
また、上記で得た各焼結体および焼成体の、角部に相当する４つの箇所の縁から５ｍｍ離れた部位と、中央部に相当する部位から、それぞれ１０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍの分析用試料を切り出し、各部位の真密度を測定し、上述した方法で、相対密度とそのばらつき［（最大値−最小値）／平均値］×１００（％）を算出した。その結果を表３および表４に示す。
【００３６】
【表３】
0006731147.tif 000005
【００３７】
【表４】
0006731147.tif 000006
【００３８】
表３および表４の結果から、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、外周部に相当する部位ｉ〜部位ｉｖと、中央部に相当する部位ｖの５か所で密度測定を行ったところ、いずれの部位においても相対密度９８．５％以上であり、また相対密度のばらつき［（最大値−最小値）／平均値］×１００（％）が０．３％以下であることを確認できた。
【００３９】
一方、比較例の酸化物スパッタリングターゲット材は、外周部に相当する部位ｉ〜部位ｉｖと、中央部に相当する部位ｖの５か所で密度測定を行なったところ、いずれの部位においても９８．５％未満であった。また、相対密度のばらつき［（最大値−最小値）／平均値］×１００（％）は、最大で０．７％もあり、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材のばらつきより大きかった。
【実施例２】
【００４０】
先ず、金属成分全体に対してＳｎが３０原子％、Ｚｎが７０原子％となるように、平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が０．７０μｍのＺｎＯ粉末と、平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が１．８５μｍのＳｎＯ２粉末を秤量して、所定量の純水と分散剤の入った撹拌容器内に投入後、混合してスラリーを得た。このスラリーを乾燥、造粒させた後、１０９０℃で仮焼成し、仮焼粉末を得た。この仮焼粉末に、金属成分全体に対して、Ｚｎが６９．９２８原子％、Ｓｎが２９．９４０原子％、Ａｌが０．１３２原子％となるように、平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が５４．０３μｍのＡＺＯ（酸化亜鉛アルミニウム）粉末を混合して、湿式解砕により平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が１μｍになるように粒度調整した。
上記の湿式解砕の後、鋳込み成形により、長辺：８３０ｍｍ×短辺：２５０ｍｍ×厚さ：１６ｍｍの成形体を３枚得た。
次に、得られた各成形体を１４００℃、１７時間、２０時間、または３４時間、非還元性雰囲気で常圧焼成して焼成体を得た。そして、この焼成体に機械加工をして、長辺：７５０ｍｍ×短辺：２２０ｍｍ×厚さ：１４ｍｍの本発明例３〜本発明例５となる酸化物スパッタリングターゲット材を得た。
【００４１】
上記で得た各焼成体から、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの曲げ試験片を切り出し、上述した測定方法で曲げ破断歪率を測定した。また、上記で得た各焼成体から、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの抗折力試験片を切り出し、抗折力を測定した。このとき、２０ｍｍの間隔で設置された２つの支えに試験片を載せ、中央部に押し金を当てた状態で、移動速度０．５ｍｍ／分で徐々に荷重を加えて、静的に破断したときの荷重を測定した。
その結果を表５、表６および図６〜図９に示す。表５、図６〜図８の結果から、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、２２℃〜４００℃における曲げ破断歪率が０．２４％以上であることが確認できた。また、表６および図９の結果から、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、２００℃、３００℃いずれの温度における抗折力も１３０ＭＰａ以上であることが確認できた。
また、バッキングプレートへのボンディング時やスパッタリング時に到達する２２℃〜４００℃においても曲げ破断歪率の大きな低下は見られなかった。また、バッキングプレートへのボンディング時やスパッタリング時に到達する温度２００〜３００℃においても抗折力の大きな低下は見られなかった。
次に、本発明例の酸化物スパッタリングターゲット材を用いてスパッタテストを実施した。スパッタリングは、Ａｒ圧力０．５Ｐａ、ＤＣ電力３００Ｗの条件で積算時間４時間実施した。尚、今回はスパッタリングターゲット自体の評価をするために、スパッタテストを反応性スパッタではなく、Ａｒ雰囲気で行なった。
使用後の酸化物スパッタリングターゲット材を目視確認したところ、割れは確認されなかった。
【００４２】
【表５】
0006731147.tif 000007
【００４３】
【表６】
0006731147.tif 000008
【００４４】
また、上記で得た各焼成体の角部に相当する４つの箇所で縁から５ｍｍ離れた部位と、中央部に相当する部位から、それぞれ１０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍの分析用試料を切り出し、各部位の真密度を測定し、上述した方法で、相対密度とそのばらつき［（最大値−最小値）／平均値］×１００（％）を算出した。その結果を表７および表８に示す。
【００４５】
【表７】
0006731147.tif 000009
【００４６】
【表８】
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【００４７】
表７および表８の結果から、本発明の酸化物スパッタリングターゲット材は、外周部に相当する部位ｉ〜部位ｉｖと、中央部に相当する部位ｖの５か所で密度測定を行なったところ、いずれの部位においても相対密度９８．５％以上であり、また相対密度のばらつき［（最大値−最小値）／平均値］×１００（％）が０．１％以下であることを確認できた。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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