(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
２枚の水蒸気バリア性基材で有機ＥＬ素子を挟んだ有機ＥＬパネルであって、
少なくともその一方の水蒸気バリア性基材が、
下記（数式１）の水蒸気透過率Ｂ（ｇ／ｍ2・ｄａｙ＠４０℃／９０％ＲＨ）を満たす中級バリア性基材で、
平面視、吸湿性粘接着剤層を介して該有機ＥＬ素子の全面を覆い、かつ、
該吸湿性粘接着剤層の飽和吸湿時の吸湿量である単位面積当たり飽和吸湿量Ａ（ｇ／ｍ2）と、次の（数式２）の関係を満たす、有機ＥＬパネル。
【数１１】
0006770346.tif 000013
【請求項２】
前記有機ＥＬ素子の前記吸湿性粘接着剤層側に、平面視、前記有機ＥＬ素子の全面を覆う粘着層を有する、請求項１に記載の有機ＥＬパネル。
【請求項３】
前記有機ＥＬ素子と前記粘着層との間に、平面視、前記有機ＥＬ素子の全面を覆うＳｉＯｘＮｙ無機封止層を有する請求項２に記載の有機ＥＬパネル。
【請求項４】
前記吸湿性粘接着剤層が、平面視、前記有機ＥＬ素子を連続的に取り囲む粘接着剤層額縁領域を含み、かつ、
該粘接着剤層額縁領域の幅の内の最も狭い幅である脚長Ｗが、２ｍｍ以上、２０ｍｍ以下である、請求項１〜３のいずれかに記載の有機ＥＬパネル。
【請求項５】
他方の水蒸気バリア性基材が、ガラス板である、請求項１〜４のいずれかに記載の有機ＥＬパネル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬパネルに関し、特に特定の水蒸気透過率Ｂの中級バリア性基材を含む有機ＥＬパネルに関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ素子は水分に対して劣化しやすく一般に実用的な寿命を得るためには極度に低い水蒸気透過率の高級バリア性基材での封止が必要と言われている。このため、従来はガラス板や金属板が封止基材として使用されてきた。
【０００３】
一方、軽く薄く、より好ましくは可撓性の有機ＥＬパネルを提供することが産業界に求められており、このような有機ＥＬパネルの提供には、封止基材を、樹脂フィルムを用いたものとする必要がある。
【０００４】
ところが、樹脂フィルムを用いた封止基材を、前記高級バリア性基材としようとすると、一般に、その面内法線方向の水蒸気透過速度が無視できる程度に小さい、ガラス、金属、無機化合物等の水分を透過しない材料を含み、かつ、これら材料が少なくとも連続する水分不透過層として内在せしめた高級バリア性フィルムとする必要があり、その製造には複雑な工程が必要で高価になる為、有機ＥＬパネルの安価製造に不向きであり工業的実用性に欠けるという問題がある。
【０００５】
一方で、高級とは言えないまでも一定以下の水蒸気透過速度の安価なバリア性フィルムと吸湿剤を組み合わせて電子素子を封止する試みも提案されている。
【０００６】
例えば、特許文献１には、高い水蒸気透過率のバリア性フィルムと吸湿剤を含有する樹脂層を用いて有機ＥＬ素子より比較的水分に対して劣化し難い無機ＥＬ素子を封止することが開示されている。
【０００７】
また、特許文献２には、高級バリア性フィルムと、吸湿剤を含む吸湿層とで有機ＥＬ素子を封止することが開示されており、当該高級バリア性フィルムの欠陥の個数と、それに対し必要な吸湿層の吸湿剤量との関係が検討されている。
【０００８】
さらに、特許文献３にも、バリア性フィルムと吸湿剤を含む吸湿層とで有機ＥＬ素子を封止することが開示されている。しかし、例示されているバリア性フィルムは比較的低いバリア性のものであり、かつ、対応する吸湿層の吸湿剤量も少なく、有機ＥＬ素子の封止用としては不十分と考えられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００６−０５９６２０号公報
【特許文献２】国際公開ＷＯ２０１５／１３６５８０号パンフレット
【特許文献３】特開２０１５−２０８９６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
このような現状を鑑み為された本発明は、水分に対して劣化し易い有機ＥＬ素子を含む有機パネルを、工業的に比較的容易に製造が可能かつ安価な中級バリア性フィルムを用いて封止しても、十分な封止性能及び工業実用性を有する有機ＥＬパネルを提供することを、その目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記の課題に対し、本発明者は中級バリア性フィルムを用いた有機ＥＬ素子の封止方法について鋭意検討の結果、当該中級バリア性フィルムの特性と一定の関係を満たす吸湿性粘接着剤層を用い、特定の構造の有機ＥＬパネルとすることで、前述の課題が解決されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
すなわち、本発明は、
２枚の水蒸気バリア性基材で有機ＥＬ素子を挟んだ有機ＥＬパネルであって、
少なくともその一方の水蒸気バリア性基材が、
下記（数式１）の水蒸気透過率Ｂ（ｇ／ｍ2・ｄａｙ＠４０℃／９０％ＲＨ）を満たす中級バリア性基材で、
平面視、吸湿性粘接着剤層を介して該有機ＥＬ素子の全面を覆い、かつ、
該吸湿性粘接着剤層の飽和吸湿時の吸湿量である単位面積当たり飽和吸湿量Ａ（ｇ／ｍ2）と、次の（数式２）の関係を満たす、有機ＥＬパネルに関する。
【００１３】
【数１】
0006770346.tif 000002
【００１４】
また、前記有機ＥＬ素子の前記吸湿性粘接着剤層側に、平面視、前記有機ＥＬ素子の全面を覆う粘着層を有することが好ましく、不点灯の発生やダークスポットの拡大を抑制できる。
【００１５】
また、前記吸湿性粘接着剤層は、前記粘着層でもあることが好ましく、別材料により当該粘着層を形成する必要が無く、封止用の当該吸湿性粘接着剤層に、粘着層そのものの機能を担わせることが可能なので、構成単純かつ原料コストが低減されたパネルとなる。
【００１６】
また、前記有機ＥＬ素子と前記粘着層との間には、平面視、前記有機ＥＬ素子の全面を覆うＳｉＯｘＮｙ無機封止層を有することが好ましく、本発明に係る吸湿性粘接着剤層／中級バリア性基材による封止を、水分存在雰囲気で実施しても、短時間であれば、有機ＥＬ素子は当該無機封止層で一時的に封止されているので、実生産可能かつ安価に製造でき、更には、いずれも前述の不点灯の発生やダークスポットの拡大をパネル実使用時に抑制でき、即ち、安価かつ高信頼性のパネルを提供できる。
【００１７】
また、前記吸湿性粘接着剤層は、平面視、前記有機ＥＬ素子を連続的に取り囲む粘接着剤層額縁領域を含み、かつ、該粘接着剤層額縁領域の幅の内の最も狭い幅である脚長Ｗが、２ｍｍ以上であることが好ましく、発光領域の縮小が抑制されたパネルとなる。
【００１８】
また、他方の水蒸気バリア性基材は、ガラス板、又は前記中級バリア性基材であることが好ましく、ガラス板の場合には高機械的強度かつ高効率のパネルとなり、中級バリア性基材の場合には可撓性のパネルとなる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の有機ＥＬパネルは、工業的に比較的容易に製造が可能かつ安価な中級バリア性フィルムを用いても、十分な封止性能、及び工業実用性を有する。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】封止構造として全面接着構造を採用した場合の有機ＥＬパネルの構造の一例を示す模式的断面図である。
【図２】封止構造としてダムフィル構造を採用した場合の有機ＥＬパネルの構造の一例を示す模式的断面図である。
【図３】実施例１、実施例２、及び実施例３の有機ＥＬパネルの模式的断面図である。
【図４】実施例４の有機ＥＬパネルの模式的断面図である。
【図５】実施例５の有機ＥＬパネルの模式的断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００２２】
（有機ＥＬパネル）
本発明の有機ＥＬパネルは、一方、及び他方の２枚の水蒸気バリア性基材で有機ＥＬ素子を挟んだ構造を含み、場合によって好ましくは、当該有機ＥＬ素子と当該一方の水蒸気バリア性基材との間に、無機封止層を含み、好ましくは、当該有機ＥＬ素子と当該一方の水蒸気バリア性基材との間に、粘着層を含み、前記他方の水蒸気バリア性基材を素子形成基板として、当該素子形成基板上に形成した有機ＥＬ素子を、封止基材である前記一方の水蒸気バリア性基材で封止したものとすることが好ましく、他方の水蒸気バリア性基材は、透光性絶縁基板であることが、より好ましい。
【００２３】
このような本発明の有機ＥＬパネルは、その前記一方の水蒸気バリア性基材について、
その水蒸気透過率Ｂ（ｇ／ｍ2・ｄａｙ＠４０℃／９０％ＲＨ）が、下記（数式１）を満たす、即ち、０．００５より大きいこと、言い換えれば、一方の水蒸気バリア性基材が中級バリア性基材であることを一つの特徴とする。
【００２４】
【数２】
0006770346.tif 000003
【００２５】
また、本発明の有機ＥＬパネルは、平面視、前記有機ＥＬ素子の全面を覆う特定の吸湿性粘接着剤層を介して、前記一方の水蒸気バリア性基材が、前記他方の水蒸気バリア性基材上に載置されていることを一つの特徴とする。
【００２６】
さらに、本発明の有機ＥＬパネルは、その前記吸湿性粘接着剤層が、その飽和吸湿時の吸湿量として、単位面積当たり飽和吸湿量Ａ（ｇ／ｍ2）を有するとして、前記一方の水蒸気バリア性基材の前記水蒸気透過率Ｂ（ｇ／ｍ2・ｄａｙ＠４０℃／９０％ＲＨ）と一定の関係、即ち、下記（数式２）を満たすことを一つの特徴とする。
【００２７】
【数３】
0006770346.tif 000004
【００２８】
（水蒸気バリア性基材）
本発明に係る水蒸気バリア性基材は、面状の基材であって、一定の水蒸気バリア性を有するものであれば、各種材料からなるものを用いることができる。
【００２９】
具体的には、ガラス板、薄膜ガラスシート、金属板、金属箔、プラスチック板、プラスチックフィルム、前述の水分不透過層を含む水分バリア層を設けたプラスチックフィルム（バリアフィルム）等が挙げられる。
【００３０】
金属箔としては、具体的にはアルミ箔、銅箔等を用いることができ、これらの金属箔はプラスチックフィルム等と積層されていてもよい。
【００３１】
プラスチックフィルムとしては、種々のものが使用でき、エチレン、プロピレン、ブテン、イソブチレン、メチルペンテンや、ノルボルネン類、ジシクロペンタジエン類等のシクロオレフィン類の重合体あるいは共重合体等のポリオレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアリレート等のポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン１２の重合体や共重合等の等ポリアミド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体系樹脂、ポリイミド樹脂、ポリ塩化ビニルやポリ塩化ビニリデン等の含塩素樹脂、ポリ（メタ）アクリレート樹脂、ポリジメチルシロキサン等のシリコーン樹脂、ポリテトラフルオロエチレン等の含フッ素樹脂、ポリビニルブチラート樹脂、ポリサルフォン樹脂、ポリエーテルサルフォン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、セルロース樹脂、アセチルセルロール樹脂、ポリウレタン樹脂あるいはこれらの樹脂の共重合体等の樹脂からなるフィルムが例示される。
【００３２】
これらのプラスチックフィルムは単独のフィルムであってもよいし、複数のフィルムが積層されていてもよい。
【００３３】
また、これらのプラスチックフィルムには、水蒸気バリア性を向上させる等のために、各種の添加材が混合されていてもよい。添加材としては、各種有機無機フィラーが例示される。フィラー自身の水分透過性が低くバリア性を向上しやすいという点では無機フィラーであることが好ましく、無機フィラーとしては、ガラス、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、酸化チタン、カーボン、タルク、マイカ、層状ケイ酸塩等を例示できる。これらのフィラーは繊維状であっても粉末状であってもよい。これらの中で、タルク、マイカ、層状ケイ酸塩等は扁平状の形状を有するためガスバリア性を向上しやすく好ましい。
【００３４】
プラスチックフィルムとしては透明であっても不透明であってもよいが、後述する吸湿性粘接着剤として光硬化型の粘接着剤を適用しやすいという点では透明であることが好ましい。
【００３５】
プラスチックフィルムの厚さとしては特に限定されないが、高いガスバリア性が得られやすいという点では厚い方が好ましく、具体的には５０μｍ以上であることが好ましく、１００μｍ以上であることがより好ましく、２００μｍ以上であることがさらに好ましい。また、フレキシブル性が高く得られる有機ＥＬパネルの実用性が高くなりやすいという点においては、薄いほうが好ましく、具体的には１００μｍ以下であることが好ましく、５０μｍ以下であることがより好ましく、２５μｍ以下であることがさらに好ましい。
【００３６】
バリアフィルムとしては、前記したような各種バリアフィルムの表面あるいは内部に水分バリア層を設けたものを例示できる。
【００３７】
プラスチックフィルムの表面に形成されるバリア層の例としては、ＣＶＤ等の蒸着やスパッタによって形成された、窒化ケイ素、酸化ケイ素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化インジウムスズ、酸化インジウム酸化亜鉛等の金属酸化物の層、あるいはアルミニウム等の金属の層が挙げられる。
【００３８】
また、プラズマ重合、パリレンポリマー蒸着等により形成した樹脂層でもよい。
【００３９】
また、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、ポリシラザン、シルセスキオキサン等の金属酸化物の前駆物質を各種塗布方法にて塗布した後、加熱、紫外線照射、酸素プラズマ処理等により形成した金属酸化物等の層でもよい。
【００４０】
また、各種樹脂を各種塗布方法にて塗布して形成した樹脂層であってもよい。
【００４１】
また、シリカ微粒子、アルミナ微粒子、層状ケイ酸塩等の無機層状物やその分散液を塗布して形成した層であってもよい。
【００４２】
さらに、これらのバリア層は前記したようにプラスチックフィルムの表面等に直接形成したものでもよいが、基材となる樹脂フィルム、シートとは別に形成した層を、基材となるプラスチックフィルムの表面等に転写、貼付したものでもよい。
【００４３】
これらのバリア層は単独の層であってもよいし、これらを組み合わせる等した複数の層であってもよい。
【００４４】
また、バリア層は樹脂組成物フィルム、シートの片面に形成されていてもよいし、両面に形成されていてもよいし、内部に形成されていてもよい。
【００４５】
バリアフィルムとしては透明であっても不透明であってもよいが、後述する吸湿性粘接着剤として光硬化型の粘接着剤を適用しやすいという点では透明であることが好ましい。
【００４６】
（一方の水蒸気バリア性基材）
本発明に係る一方の水蒸気バリア性基材は、下記（数式１）の水蒸気透過率Ｂ（ｇ／ｍ2・ｄａｙ＠４０℃／９０％ＲＨ）を満たす中級バリア性基材であれば、種々のものを用いることができ、好ましくは、前述したように封止基材として用いられる。
【００４７】
【数４】
0006770346.tif 000005
【００４８】
このような中級バリア性基材としては、その部材コストを安価なものとし、また、軽く薄く、より好ましくは可撓性の有機ＥＬパネルを提供できるという点においては、各種プラスチックフィルム、バリアフィルムであることが好ましい。
【００４９】
このような中級バリア性基材としては、水蒸気透過率Ｂがより大きい方が、一般に、より工業的に製造し易く、従って、安価部材となるので、そのような観点において、Ｂ≧０．００５であることが好ましく、Ｂ≧０．０１であることがより好ましく、Ｂ≧０．０５であることがさらに好ましい。一方、水蒸気バリア性が高く得られるデバイスの信頼性が高くなり易いという点においては、水蒸気透過率Ｂが低いことが好ましく、Ｂ≦１であることが好ましく、Ｂ≦０．１であることがより好ましくＢ≦０．０５であることがさらに好ましい。
【００５０】
ここで言う水蒸気透過率Ｂ（ｇ／ｍ2・ｄａｙ＠４０℃／９０％ＲＨ）は、４０℃、相対湿度９０％の条件で測定した水蒸気透過率（ｇ／ｍ2・ｄａｙ）であり、従来公知の各種の方法で測定することができる。具体的には、「バリア技術」（永井一清編著、バリア研究会監修、共立出版（２０１４））に記載されている各種の方法が適用できる。
【００５１】
このような本発明に係る一方の水蒸気バリア性基材は、本発明に係る十分な封止性能を確保する観点から、本発明の有機ＥＬパネルにおいて、平面視、本発明に係る吸湿性粘接着剤層を介して、有機ＥＬ素子の全面を覆うこと、及び、当該吸湿性粘接着剤層の単位面積当たり飽和吸湿量Ａと一定の関係を有することを要する。
【００５２】
（吸湿性粘接着剤層）
本発明に係る吸湿性粘接着剤層は、後述する本発明に係る吸湿性粘接着剤が、硬化した層、又は、当該吸湿性粘接着剤の粘度が維持された層であり、その飽和吸湿時の吸湿量であり、かつ、その厚さに比例する、単位面積当たり飽和吸湿量Ａ（ｇ／ｍ2）が、前記一方の水蒸気バリア性基材の水蒸気透過率Ｂ（ｇ／ｍ2・ｄａｙ＠４０℃／９０％ＲＨ）と、下記（数式２）の関係を満たすことを要する。
【００５３】
【数５】
0006770346.tif 000006
【００５４】
ここで、得られる有機ＥＬパネルの信頼性が高くなりやすいという点においては、さらにＡ／Ｂの値は２００以上であることが好ましく、５００以上であることがより好ましく、１０００以上であることがさらに好ましく、１５００以上であることが特に好ましい。
【００５５】
前記吸湿性粘接着剤は、吸湿性を有する粘接着剤であり、具体的には例えば、吸湿剤を含有する、粘接着剤、即ち、粘着剤、及び／又は、接着剤を例示することができる。
【００５６】
このような粘接着剤の種類としては、特に限定されないが、例えば、液状硬化型接着剤や、ホットメルト型接着剤、各種粘着剤などが例示される。
【００５７】
これらの内、基板、ガラスキャップ、金属缶、封止板などの水蒸気バリア性基材表面との密着性が高くなり易いという点で、液状硬化型接着剤が好ましい。
【００５８】
液状硬化型接着剤のベース樹脂としては、液状で硬化可能な樹脂で、固定化物質を含有分散させることができ、固定化物質による水分の固定化を妨げないものであれば種々のものを用いることができる。具体的には、反応性シリコーン樹脂、反応性変性シリコーン樹脂、反応性液状アクリル樹脂、反応性液状炭化水素樹脂、反応性ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、エポキシアクリレート樹脂、ウレタン樹脂などが挙げられる。
【００５９】
液状硬化型接着剤の硬化形式としては種々の形式を用いることが可能であり、具体的には、紫外線硬化等の光硬化、熱硬化等の形式を挙げることができる。また電子素子の耐熱性が低い場合もあるので、この点においては紫外線硬化等の光硬化が好ましい。
【００６０】
また、このような接着剤の種類としては、固定化物質を含むホットメルト型の接着剤も好ましい一例である。ホットメルト型接着剤は、加熱により液状となり、水蒸気バリア性基材と密着でき、冷却により硬化する為、固定化物質の流動を抑制できる。
【００６１】
ホットメルト型接着剤のベース樹脂としては、常温で実質的に流動性を有さず、かつ、加熱により流動性を有する樹脂であれば、各種のものを用いることができる。
【００６２】
具体的には、アクリル系、炭化水素系などの熱可塑性エラストマー類、エチレン酢酸ビニル樹脂、イオノマー類などを挙げることができる。
【００６３】
このような本発明に係る吸湿性粘接着剤としては、固定化物質を含む粘着剤でもよい。粘着剤は液状ではないが柔軟であるためにバリア基材と密着しやすく、液状ではないので固定化物質の流動も抑制でき、さらに、有機ＥＬ素子内に欠陥が生じた場合に、当該欠陥部における本発明に係る粘着層側に剥離した有機ＥＬ素子を構成する層を介して、当該粘着剤が当該欠陥部に流入することで、絶縁安定化部が構成され、長時間有機ＥＬパネルを発光させた場合に、不点灯発生防止効果を発揮可能である、と考えられ、このような絶縁安定化効果は、本発明に係る特定の無機封止層が存在する場合にも発揮されると考えられる。このような粘着剤の種類としては従来公知の各種のものが用いられ、具体的には、アクリル系、シリコーン系などの粘着剤などが挙げられる。
【００６４】
上記したような粘接着剤には、必要に応じて各種添加剤を添加してもよい。
【００６５】
添加剤としては、接着性付与剤、粘着性付与剤、溶剤、粘度調整剤、反応性希釈剤、硬化触媒、チクソ性付与剤、増粘剤、フィラー、着色剤、分散剤などが挙げられる。
【００６６】
吸湿性粘接着剤の作製は、上記したようなベース樹脂、吸湿剤および添加剤などを単に混合するだけでもよいが、吸湿性粘接着剤としては泡を含まない方が好ましいため、脱泡などの処理を加えてもよい。
【００６７】
吸湿性粘接着剤の作製は、水分が少ない環境で実施することが好ましい。水分が多い環境では、吸湿性粘接着剤の作製過程で吸湿剤が吸湿して、吸湿剤の機能が失われることがある。
【００６８】
ここで、吸湿剤とは、水分との接触により、反応、吸収、吸着などにより水分を捕捉し、水分がさらに移行することを妨げる機能を有するものを用いることができる。具体的には、ゼオライト、シリカ、アルミナ、酸化チタンなどの水分を吸収、吸着する無機材料類、酸化カルシウム、塩化カルシウム、酸化バリウム、酸化ストロンチムなどの水分と反応する金属酸化物類、塩化コバルトなどの水分を結晶水として取り込む塩類、金属カルシウムなどの水分と反応する金属類、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸およびその塩、ポリアクリルアミド、セルロースなどの水分を吸収する樹脂類の他、紙、不織布などの水分を吸着する材料も上げることができる。
【００６９】
中でも水分との反応性が高いという点ではゼオライトが好ましく、水分との反応性が過度に高くなくて取扱いが容易であるという点では酸化カルシウム、酸化バリウム、酸化ストロンチウムが好ましく、酸化カルシウムが特に好ましい。
【００７０】
このような吸湿性粘接着剤で形成される吸湿性粘接着剤層の飽和吸湿時の吸湿量である単位面積当たり飽和吸湿量Ａ（ｇ／ｍ2）は、例えば次のような方
吸湿性粘接着剤剤１ｇ当たりの飽和吸湿量、即ち、単位飽和吸湿量（−）は、以下の（数式３）に示す計算式により計算することができる。
【００７１】
【数６】
0006770346.tif 000007
【００７２】
例えば、本発明に係る吸湿が生じない安定な基材であるガラス板（重量（Ｇ））の上に、吸湿性粘接着剤を塗布し、その直後に測定した重量が重量（ＢＧ）であったとして、この試験片を、水分を含む一定環境に保管し、その重量増加量を調べ、この重量増加が無くなった時点での重量を重量（ＡＧ）とした場合に、重量ＢＧと重量Ｇとの差分がＢＣであり、重量ＡＧと重量Ｇとの差分がＡＣである。
【００７３】
ここで、このような重量増加の飽和がもたらされる状況としては、吸湿剤として酸化カルシウムを含有する製造例１の吸湿性粘接着剤について、その層の厚みが１００μｍ程度以下である場合には、２３℃／５０％ＲＨの環境で保管し、３００時間後を例示することができる。
【００７４】
このような単位飽和吸湿量につき、後述する実施例で用いた製造例１の吸湿性粘接着剤の値を、前述で例示した状況に基づき測定し、前記（数式３）を用いて計算した結果、０．０８（−）であった。
【００７５】
一方、製造例１の封止粘接着剤の比重を測定すると、１．１５（ｇ／ｃｍ3）であった。
【００７６】
このような吸湿性粘接着剤層の比重、単位吸湿量、及び吸湿性粘接着剤層の体積から、下記（数式４）に示す計算式により、固定化した水分の量を計算することができる。
【００７７】
【数７】
0006770346.tif 000008
【００７８】
ここで、単位飽和吸湿量は、前記した方法で測定することもできるが、より簡易的には、吸湿剤の飽和吸湿量（−）と、吸湿粘接着剤中の吸湿剤の含有量（−）とから計算で求めることもできる。この場合の計算例は以下の（数式５）のとおりである。
【００７９】
【数８】
0006770346.tif 000009
【００８０】
前記したような吸湿性粘接着剤層の厚さは、用いる水蒸気バリア性基材の水蒸気透過率Ｂ（ｇ／ｍ2・ｄａｙ＠４０℃／９０％ＲＨ）と、用いる吸湿性粘接着剤層の飽和吸湿時の吸湿量である単位面積当たり飽和吸湿量Ａ（ｇ／ｍ2）が、次の（数式２）の関係を満たすように設定することができる。
【００８１】
【数９】
0006770346.tif 000010
【００８２】
このような本発明に係る吸湿性粘接着剤層の厚さは、吸湿性粘接着剤層の単位面積当たり飽和吸湿量Ａが高くなりやすいという点においては厚い方が好ましく、具体的には、吸湿性粘接着剤層の厚さは１０μｍ以上であることが好ましく、２５μｍ以上であることがより好ましく、５０μｍ以上であることがさらに好ましい。一方、得られる有機ＥＬパネルが薄くフレキシブル性が高くなりやすいという点においては、吸湿性粘接着剤層の厚さは薄い方が好ましく、具体的には、吸湿性粘接着剤層の厚さは１００μｍ以下であることが好ましく、５０μｍ以下であることがより好ましく、３５μｍ以下であることがさらに好ましい。
【００８３】
このような本発明に係る吸湿性粘接着剤層は、有機ＥＬパネルに十分な封止性能を付与せしめる観点から、平面視、有機ＥＬ素子を連続的に取り囲む粘接着剤層額縁領域を含むことが好ましく、当該粘接着剤層額縁領域幅の内の最も狭い幅である脚長Ｗは、２ｍｍ以上であることが好ましく、逆に、パネル内における発光領域の面積比率を大きくする観点から、２０ｍｍ以下であることが好ましく、１０ｍｍ以下であることが、より好ましい。
【００８４】
また、このような本発明に係る吸湿性粘接着剤層は、後述する粘着層を兼ねることが好ましく、パネル製造の為の、部材点数を少なくできるので、コストダウンでき、かつ、生産性が向上する。
【００８５】
（粘着層）
本発明に係る粘着層は、前記有機ＥＬ素子の前記吸湿性粘接着剤層側に、好ましく配置せしめられる層であって、場合によって、より好ましくは、前記有機ＥＬ素子上の後述する無機封止層との間に配置せしめられ、好ましくは、平面視、有機ＥＬ素子、即ち、当該素子の発光領域の全面を覆い、より好ましくは、当該無機薄膜封止層に接して設けられる。
【００８６】
このような本発明に係る粘着層を構成する材料としては、本発明に係る吸湿性粘接着剤層を構成する場合がある材料として前述した粘着剤を挙げることができ、ゴム系、アクリル系、シリコーン系の粘着剤が挙げられるが、前記絶縁安定化部形成効果の観点から、アクリル系の粘着剤が好ましい。アクリル系粘着剤は電子部品用の粘着剤として広く利用されガスの発生も少なく長期使用でも安定していることが知られている。
【００８７】
ここで、接着剤、及び粘着剤の定義としては、接着剤が「使う前は液体で、貼り付けると固体になる」のに対し、粘着剤は「液体と固体の両方の性質を持ち、常に濡れた状態を安定して保っている」という違いがある。特に応力緩和効果、即ち、耐押圧特性を得るためにはこの粘着性が重要である。また、封止効果の観点、特にその長期信頼性の観点からも、前記粘着剤層の存在は重要であり、粘着剤層であるからこそ、本発明に係る、有機ＥＬ素子との界面、好ましくは無機封止層との界面の密着性が長期に亘って維持できるのであり、当該界面で一時的剥離が発生したとしても、粘着剤であれば、前記密着性を回復できる。これに対し、接着剤層では、一度剥離してしまえば、密着性が回復することは無い。
【００８８】
粘着剤材料としては、粘弾性パラメーターが一定範囲内の粘着剤が好ましい。即ち、本発明のパネルが実際に使用され、また、保管される温度範囲０〜５０℃において、周波数１Ｈｚで測定した貯蔵弾性率が１０3Ｐａ以上、１０6Ｐａ以下であり、かつ、損失弾性率が貯蔵弾性率測定値の０．０２〜０．２倍であることが好ましく、より好ましい貯蔵弾性率は１０4Ｐａ以上、１０5Ｐａ以下である。
【００８９】
なお、粘弾性率の虚数項が損失弾性率であり、粘着剤で貼り付けた場合の粘着点のズレに関するものであるが、粘着剤ではその値が貯蔵弾性率の０．０２〜０．２倍前後の値となるのに対して、接着剤ではこの数字が極めて小さい値となることが知られている。本発明に係る粘着剤層に代え、接着剤であるエポキシ樹脂を用いた場合、接着剤であるエポキシ樹脂の硬化に起因し素子が破壊され、ショートにより発光しない、不点灯が発生する場合がある。
【００９０】
このような粘着点のズレに関する損失弾性率は、このような不点灯抑制効果に大きく関係する。即ち、素子に応力を加えられた時に、一定の損失弾性率を有する粘着剤からなる層では、粘着点のズレが適度に生じて、応力を分散させつつ、無機封止層との密着性は維持され、かつ、素子の破壊までには至らない。これに対して、このような粘着剤層に代えて接着剤層を用いた場合には、ズレが生じないので、応力は分散されず、密着性が失われたり、応力が直接かかることにより素子部分が破壊されたりすることとなる。
【００９１】
（保護層（無機封止層））
本発明の有機ＥＬパネルにおいては、有機ＥＬ素子上に保護層等を設けることもできる。保護層の材料としては、ＳｉＯ、ＳｉＮ、各種金属等の無機膜や、プラズマ重合、パリレンポリマー蒸着等により形成した樹脂層、即ち、パリレン、プラズマポリマー等の有機膜や、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、ポリシラザン、シルセスキオキサン等の金属酸化物の前駆物質を各種塗布方法にて塗布した後、加熱、紫外線照射、酸素プラズマ処理等により形成した金属酸化物等の層、それらの複合膜等が例示される。また、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリイソブチレン樹脂等の炭化水素樹脂、各種エラストマー等の有機樹脂を塗布した樹脂膜を保護層としてもよい。これらの保護層は有機ＥＬ素子を水分や物理応力から保護することができ、有機ＥＬパネルの信頼性が高められるという点では設けられていることが好ましい。
【００９２】
このような保護層の好ましい実施態様である、本発明に係る無機封止層は、前記吸湿性粘接着剤層と、前記有機ＥＬ素子との間、より好ましくは当該有機ＥＬ素子上にこれと接し、さらに好ましくは、有機ＥＬ素子と前記粘着層との間に配置される層であり、好ましくは、平面視、有機ＥＬ素子、即ち、当該素子の発光領域の全面を覆う。
【００９３】
このような無機封止層の材料としては、十分な水蒸気バリア性を発揮せしめ得られる有機ＥＬパネルの信頼性が高くなりやすいというる観点から、ＣＶＤ等の蒸着やスパッタによって形成された、窒化ケイ素、酸化ケイ素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化インジウムスズ、酸化インジウム酸化亜鉛等の金属酸化物の層、あるいはアルミニウム等の金属の層等の無機物を例示することができ、好ましくは、ＳｉＯｘＮｙで表される酸化、及び／又は、窒化珪素であり、フレキシブルパネルとする観点から、無機薄膜であることがより好ましく、前記珪素系材料をＣＶＤ法で形成した薄膜を含むことがさらに好ましく、特に好ましくは、前記ＣＶＤ法珪素系材料薄膜の上に、湿式法珪素系材料膜を形成した、多層膜とすることであり、当該湿式法珪素系材料膜は、ポリシラザン転化膜であることが好ましく、これらのＣＶＤ法、及び湿式法の珪素系材料膜の平均膜みとしては、０．５μｍ以上、５μｍ以下であることが好ましい。
【００９４】
（有機ＥＬ素子）
本発明に係る有機ＥＬ素子は、陽極層及び陰極層の間に、有機化合物を含み、かつ、発光層を含む有機機能層が挟持されてなる発光デバイスであり、これらの層の重畳部分が当該素子であり、外部から各々の取出し電極を介し、陽極層及び陰極層に給電することで発光する。本発明の有機ＥＬパネルにおいては、本発明に係る、一方、及び他方の、水蒸気バリア性基材により挟持されてなり、一般に公知の有機ＥＬ素子が適用される。
【００９５】
具体的には、有機ＥＬ素子としては、陽極層、発光層を含み、かつ、有機化合物を主成分とする有機機能層、及び陰極層が順に積層された構造を有するものが例示される。
【００９６】
有機機能層は一般的例えば、陽極層側から、正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／電子注入層といった多層構造を有し、これらの層以外にも、電荷発生層を含む接続層や、電荷ブロック層等が含まれていても良い。各層は単独の有機化合物で形成されていてもよいが、複数化合物の混合物として形成されていてもよい。混合物の場合の一例として、ホスト化合物にゲスト化合物をドープして形成されていてもよい。
【００９７】
前記陽極層は、好ましくは、後述する素子形成基板である透光性絶縁基板、より好ましくはガラス基板側に形成され、さらに好ましくは、その材料が透明導電性金属酸化物であり、特に好ましくは、陽極層への前記給電に係る陽極取出し電極となる部分を含む当該材料の膜に含まれる陽極層である。
【００９８】
このような透明導電性金属酸化物の材料としては、ＩＴＯやＩＺＯを例示することができ、その平均厚みとしては１μｍ以下が好ましく、このような材料の薄膜はＣＶＤ法やＰＶＤ法等の真空蒸着法によって形成することができる。
【００９９】
前記陰極層は、光反射性、及び導電性を有しているものが好ましく、より好ましくは、銀、又は、アルミニウムの薄膜を含む層であり、さらに好ましくは、陰極層への前記給電に係る陰極取出し電極となる部分を含む当該材料の薄膜に含まれる。
【０１００】
有機ＥＬ素子としては、有機ＥＬ照明、各種サイネージ、パッシブディスプレイ等に用いられるようなパッシブ駆動タイプであってもよく、有機ＥＬディスプレイに用いられるような駆動回路を有するアクティブ駆動タイプであってもよい。また、発光方向も陽極側から光を取出してもよいし、陰極側から光を取出してもよく、ボトムエミッション方式でも、トップエミッション方式でもよい。
【０１０１】
（他方の水蒸気バリア性基材）
本発明に係る他方の水蒸気バリア性基材は、好ましくは、その上に有機ＥＬ素子が形成される素子形成基板であり、より好ましくは、透光性絶縁基板であり、さらに好ましくは、ガラス板、又は、透明中級バリア基材である。
【０１０２】
このような他方の水蒸気バリア性基材としては、特に限定されず、一般公知の各種基材を用いることができるが、例えば、ガラス板、薄膜ガラスフィルムなどのガラス類、セラミック板、アルミ板、銅板、ステンレス版、スチール板などの金属板、アルミ箔、銅箔、ステンレス箔、スチール箔などの金属箔、各種プラスチックフィルムやラミネートシートなどが挙げられる。これらの基材は必要に応じ積層されていてもよく、例えば各種ハードコート、絶縁層、平坦化層、保護層、光取出し層、水分バリア層などが積層されていてもよい。
【０１０３】
このような他方の水蒸気バリア性基材としては、水蒸気バリア性を有するものであることが好ましく、水分を透過しやすいものであると、他方の水蒸気バリア性基材からの水分浸透が優先することとなる。具体的には、ガラス板、薄膜ガラスフィルム、セラミック板、金属板、金属箔、水分バリア層を設けたプラスチックフィルム（バリアフィルム）が好ましい。
【０１０４】
この内、バリアフィルムとしては、４０℃、相対湿度９０％の条件で測定した水蒸気透過率（ＷＶＴＲ）が１０-2ｇ／ｍ2・ｄａｙ以下であることが好ましく、１０-3ｇ／ｍ2・ｄａｙ以下であることがより好ましく、１０-4ｇ／ｍ2・ｄａｙ以下であることがさらに好ましく、１０-5ｇ／ｍ2・ｄａｙ以下であることが最も好ましい。
【０１０５】
また、このような他方の水蒸気バリア性基材は透明であることが好ましく、基材方向からの粘接着剤層の性状変化の観察が可能となり、また、高効率かつ安価なボトムエミッション型有機ＥＬパネル、特に、照明用の有機ＥＬ照明パネルが好適に得られる。
【０１０６】
（封止構造）
本発明の有機ＥＬパネルに適用される封止構造としては、好ましくは、前記一方の水蒸気バリア性基材が、平面視、前記吸湿性粘接着剤層を介して有機ＥＬ素子の全面を覆う構造であればよく、従来知られている種々の構造とすることができる。
【０１０７】
具体的には、図１に示すように、素子形成基板１上に形成した有機ＥＬ素子２上に、一方の水蒸気バリア性基材３である封止基材３を吸湿性粘接着剤層４で全面接着した全面接着構造とすることも可能である。この場合、有機ＥＬパネルの製造が簡易であり、工業的に有利である。また、この封止構造は、フレキシブルデバイスにも適用可能である。
【０１０８】
また、封止構造としては、図２に示すようなダムフィル構造とすることも可能である。この封止構造もフレキシブルデバイスに適用可能である。
【０１０９】
ダムフィル構造の場合のダム５については、各種粘接着剤が適用できる。具体的にはエポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリイソブチレン樹脂等の炭化水素樹脂等を例示することができる。ダムには吸湿剤を含有してもよく、吸湿剤を含有することで得られる有機ＥＬパネルの信頼性が高くなりやすい。
【実施例】
【０１１０】
以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【０１１１】
（吸湿性粘接着剤の製造例１）
アクリロイル基を末端に有する数平均分子量１００００のポリイソブチレン１００重量部、炭化水素樹脂（荒川化学工業製、アルコンＰ―１００）６６．７重量部、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパン−1
−オン（ＢＡＳＦ製  ＤＡＲＯＣＵＲＥ１１７３）０．２重量部、ビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−フェニルフォスフィンオキサイド（ＢＡＳＦ製  ＩＲＧＡＣＵＲＥ８１９）０．１重量部、および酸化カルシウム粉末（宇部マテリアルズ製、ＵＰＣ−Ｂ０１）５０．０重量部を、１２０℃に加熱しながら混合し、水分を固定化可能な固定化物質として酸化カルシウムを含有する光硬化型の吸湿性粘接着剤を得た。この吸湿性粘接着剤の比重は１．１５（ｇ／ｃｃ）であった。
【０１１２】
このようにして製造した製造例１の光硬化型吸湿性接着剤について、その飽和吸湿量（−）を、以下のようにして求めた。
【０１１３】
まず、重量（Ｇ）を測定した５０ｍｍ×５０ｍｍ×０．７ｍｍのガラス板上に、製造例１の光硬化型吸湿性接着剤を塗布し、直後に、この試験片の重量（ＢＧ）を測定した。
【０１１４】
次に、この試験片を、２３℃／５０％ＲＨの雰囲気で保管し、その重量変化を調べた。重量は徐々に増加し、３００時間後にほぼ一定の重量（ＡＧ）となり、飽和吸湿に至ったとみなせる状態になった。
【０１１５】
最後に、ここで得られた値から、下記（数式６）及び前記（数式３）を用い、製造例１の光硬化型吸湿性接着剤の飽和吸湿量（−）を求めたところ、０．０８（−）であった。
【０１１６】
【数１０】
0006770346.tif 000011
【０１１７】
（吸湿性粘接着剤の製造例２）
アクリロイル基を末端に有する数平均分子量１００００のポリイソブチレン１００重量部、イソステアリルアクリレート５０重量部、炭化水素樹脂（荒川化学工業製、アルコンＰ―１００）１００重量部、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパン−1−オン（ＢＡＳＦ製  ＤＡＲＯＣＵＲＥ１１７３）０．２重量部、ビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−フェニルフォスフィンオキサイド（ＢＡＳＦ製  ＩＲＧＡＣＵＲＥ８１９）０．１重量部、および酸化カルシウム粉末（宇部マテリアルズ製、ＵＰＣ−Ｂ０１）７５．０重量部を、１２０℃に加熱しながら混合し、水分を固定化可能な固定化物質として酸化カルシウムを含有する光硬化型の吸湿性粘接着剤を得た。この吸湿性粘接着剤の比重は１．１５であった。
【０１１８】
このようにして製造した製造例２の光硬化型吸湿性接着剤について、その飽和吸湿量（−）を、製造例１と同様にして以下のようにして求めたところ、０．０９（−）であった。
【０１１９】
（バリアフィルムの製造例３）
市販ＰＥＴフィルムの片面にスパッタ法によりＳｉＯ2膜を形成し、製造例３のバリアフィルムを作製した。この製造例３のバリアフィルムの４０℃、相対湿度９０％の条件での水蒸気透過率Ｂを差圧法（デルタパーム）によって測定したところ、０．０５（ｇ／ｍ2・ｄａｙ＠４０℃／９０％ＲＨ）であった。
【０１２０】
（実施例１）
製造例１の光硬化型吸湿性接着剤を用いて、図３に示すような全面接着構造の封止構造を有する有機ＥＬパネルを作製した。
【０１２１】
具体的には、まず、素子形成基板１として、３０ｍｍ×３０ｍｍのサイズのガラス板１を用い、その上に公知の方法により、４箇所の２ｍｍ×２ｍｍの発光領域を有するボトムエミッション型の有機ＥＬ素子２を形成した。即ち、ガラス板１上に、各々パターン化された、陽極取出し電極となる部分（図中左側）、陽極層２１となる部分（図中中央）、及び陰極取出し電極となるアイランド部分（図中右側）を含むＩＴＯ薄膜Ｍ１と、有機機能層２２となる部分を含む有機機能薄膜Ｍ２と、陰極層２３（図中中央）、及び陰極取出し電極となる部分（図中右側）を含むＡｌ薄膜Ｍ４と、を製膜することで、これらＭ１、Ｍ２、及びＭ４の薄膜の重畳部分として、有機ＥＬ素子２を形成し、実施例１の有機ＥＬベアパネルを準備した。
【０１２２】
上述の実施例１の有機ＥＬベアパネルの準備とは別に、封止基材３として、ＰＥＴフィルムの片面にバリア層が形成された市販の中級バリアフィルム（水蒸気透過率Ｂ＝０．００５（ｇ／ｍ2・ｄａｙ＠４０℃／９０％ＲＨ）を準備し、そのバリア面であるバリア層上に、製造例１の光硬化型吸湿性接着剤を、平均厚さ１００μｍの吸湿性粘接着剤層４となるように塗布することで、吸湿性接着剤付き封止基材原反を作製し、さらにこの原反から２０ｍｍ×２６ｍｍの大きさの吸湿性接着剤付き封止基材３を切り出した。
【０１２３】
最後に、切り出した吸湿性接着剤付き封止基材３を、その吸湿性接着剤層４が、前記有機ＥＬ素子の全面を覆って直接接触し、かつ、平面視、発光領域の周囲に吸湿性接着剤層７が連続して存在する額縁領域が形成されるように、準備した粘着層７付き実施例１の有機ＥＬベアパネルの上に載置し、その状態で、真空ラミネーターで貼り合わせ、さらに、バリアフィルム３側から１０００ｍＪ／ｃｍ2の条件で高圧水銀ランプから発生する紫外線を照射することで、実施例１の有機ＥＬパネルを作製した。
【０１２４】
この実施例１の有機ＥＬパネルの吸湿性粘接着剤層４の単位面積当たり飽和吸湿量Ａは、前記（数式４）を用いて、９．２（ｇ／ｍ2）である。また、この実施例１の有機ＥＬパネルの本発明に係る水蒸気透過率Ｂと単位面積当たり飽和吸湿量Ａとの関係、Ａ／Ｂは、前記（数式２）から、１８４０である。
【０１２５】
実施例１の有機ＥＬパネルを、その作製直後から、６０℃、相対湿度９０％の条件で２０００時間保管した後、これに含まれる有機ＥＬ素子２に給電し発光させ、その発光領域における非発光領域の発光領域端部からの幅を調べた。結果を表１に示す。
【０１２６】
【表１】
0006770346.tif 000012
【０１２７】
表１のとおり、実施例１の有機ＥＬパネルにおいて、非発光領域の発生幅は５０μｍにも満たない僅かなものであり、十分な封止性能を有していることがわかった。
【０１２８】
（実施例２）
実施例２の有機ＥＬパネルとして、図３に示すような全面接着構造の封止構造を有する有機ＥＬパネルを作製した。具体的には、封止基材３として、実施例１における市販の中級バリアフィルム（水蒸気透過率Ｂ＝０．００５（ｇ／ｍ2・ｄａｙ＠４０℃／９０％ＲＨ）に代えて、製造例３のバリアフィルム（水蒸気透過率Ｂ＝０．０５（ｇ／ｍ2・ｄａｙ＠４０℃／９０％ＲＨ）を用いたことと、吸湿性粘接着剤層４の平均厚さを、実施例１における１００μｍに代えて、３０μｍとなるように塗布したこと以外は実施例１と同様にして、実施例２の有機ＥＬパネルを作製した。
【０１２９】
実施例１と同様に算出した、この実施例２の有機ＥＬパネルの吸湿性粘接着剤層４の単位面積当たり飽和吸湿量Ａは１２．０（ｇ／ｍ2）、および水蒸気透過率Ｂと単位面積当たり飽和吸湿量Ａとの関係Ａ／Ｂは、２４０である。
【０１３０】
実施例１と同様にして調べた、この実施例２の有機ＥＬパネルの非発光領域の発光領域端部からの幅の結果を表１に示す。
【０１３１】
表１のとおり、実施例２の有機ＥＬパネルにおいても、実施例１同様、非発光領域の発生幅は５０μｍにも満たない僅かなものであり、十分な封止性能を有していることがわかった。
【０１３２】
（実施例３）
実施例３の有機ＥＬパネルとして、図３に示すような全面接着構造の封止構造を有する有機ＥＬパネルを作製した。具体的には、吸湿性粘接着剤として、実施例１の製造例１の光硬化型吸湿性接着剤に代えて、製造例２の光硬化型吸湿性接着剤を用いたことと、吸湿性粘接着剤層４の平均厚さを、実施例１における１００μｍに代えて、９０μｍとなるように塗布したこと以外は実施例１と同様にして、実施例３の有機ＥＬパネルを作製した。
【０１３３】
実施例１と同様に算出した、この実施例３の有機ＥＬパネルの吸湿性粘接着剤層４の単位面積当たり飽和吸湿量Ａは９．３（ｇ／ｍ2）、および水蒸気透過率Ｂと単位面積当たり飽和吸湿量Ａとの関係Ａ／Ｂは、１８６０である。
【０１３４】
実施例１と同様にして調べた、この実施例３の有機ＥＬパネルの非発光領域の発光領域端部からの幅の結果を表１に示す。
【０１３５】
表１のとおり、実施例３の有機ＥＬパネルにおいても、実施例１同様、非発光領域の発生幅は５０μｍにも満たない僅かなものであり、十分な封止性能を有していることがわかった。
【０１３６】
（実施例４）
製造例１の光硬化型吸湿性接着剤を用いて、図４に示すような全面接着構造の封止構造を有する有機ＥＬパネルを作製することができる。
【０１３７】
具体的には、まず、実施例１と同様にして、有機ＥＬ素子２を形成する。ただし、Ａｌ薄膜Ｍ４に代えてＡｇ薄膜Ｍ３とする。
【０１３８】
次に、平面視、当該発光領域全面、及び、当該発光領域の全周約２ｍｍ幅の領域を含む領域に亘り連続し、無機封止層６として、まず、ＣＶＤ法により酸窒化珪素膜６１を平均厚さ２μｍで形成し、次に、ポリシラザン原料から転化シリカ膜６２を平均厚さ２μｍで形成し、有機ＥＬベアパネルを作製する。
【０１３９】
次に、実施例４の有機ＥＬベアパネルの前記転化シリカ膜６２の上に、その前記発光領域に対応する領域、及びその全周約０．５ｍｍ幅の領域に亘って、連続して、粘着層７となるアクリル系粘着剤を平均厚さ２μｍとなるよう塗布することで、粘着層７付きの実施例４の有機ＥＬベアパネルを準備する。
【０１４０】
上述の粘着層７付きの実施例４の有機ＥＬベアパネルの準備とは別に封止基材３として、ＰＥＴフィルムの片面にバリア層が形成された市販の中級バリアフィルム（水蒸気透過率Ｂ＝０．００５（ｇ／ｍ2・ｄａｙ＠４０℃／９０％ＲＨ）を準備し、そのバリア面であるバリア層上に、製造例１の光硬化型吸湿性接着剤を、平均厚さ１００μｍの吸湿性粘接着剤層４となるように塗布することで、吸湿性接着剤付き封止基材原反を作製し、さらにこの原反から２０ｍｍ×２６ｍｍの大きさの吸湿性接着剤付き封止基材３を切り出す。
【０１４１】
最後に、切り出した吸湿性接着剤付き封止基材３を、その吸湿性接着剤層４が、前記粘着層７の全面を覆って直接接触し、かつ、平面視、発光領域の周囲に吸湿性接着剤層７が無機封止層６と連続して存在する額縁領域が形成されるように、準備した粘着層７付き実施例１の有機ＥＬベアパネルの上に載置し、その状態で、真空ラミネーターで貼り合わせ、さらに、バリアフィルム３側から１０００ｍＪ／ｃｍ2の条件で高圧水銀ランプから発生する紫外線を照射することで、実施例４の有機ＥＬパネルを作製できる。
【０１４２】
この方法によれば、表１の実施例１の値よりさらに非発光領域の発生幅が小さく、さらに十分な封止性能を有する有機ＥＬパネルを作製できる。また、その発光を長時間継続しても、顕著な不点灯の発生やダークスポットの拡大は無い有機ＥＬパネルを作製できる。
【０１４３】
（実施例５）
有機ＥＬパネルとして、図５に示すような全面接着構造の封止構造を有する有機ＥＬパネルを作製することができる。具体的には、封止基材３として、実施例４における市販の中級バリアフィルム（水蒸気透過率Ｂ＝０．００５（ｇ／ｍ2・ｄａｙ＠４０℃／９０％ＲＨ）に代えて、製造例３のバリアフィルム（水蒸気透過率Ｂ＝０．０５（ｇ／ｍ2・ｄａｙ＠４０℃／９０％ＲＨ）を用いることと、吸湿性粘接着剤層４の平均厚さを、実施例４における１００μｍに代えて、３０μｍとなるように塗布することと、実施例４のアクリル系粘着剤からなる粘着層７を設けないこと以外は実施例４と同様にして、実施例５の有機ＥＬパネルを作製できる。
【０１４４】
この方法によれば、表１の実施例２の値よりさらに非発光領域の発生幅が小さく、さらに十分な封止性能を有する有機ＥＬパネルを作製できる。しかし、実施例５の有機ＥＬパネルでは、その発光をさらに長時間継続した場合に不点灯となる可能性がある。
【符号の説明】
【０１４５】
１：他方の水蒸気バリア性基材（素子形成基板）
２：有機ＥＬ素子
２１：陽極層
２２：有機機能層
２３：陰極層
３：一方の水蒸気バリア性基材（封止基材）
４：吸湿性粘接着剤層
５：ダム
６：無機封止層
６１：酸窒化珪素膜
６２：転化シリカ膜
７：粘着層
Ｍ１：ＩＴＯ薄膜
Ｍ２：有機機能薄膜
Ｍ３：Ａｇ薄膜
Ｍ４：Ａｌ薄膜
【図１】
0006770346.tif 000014
【図２】
0006770346.tif 000015
【図３】
0006770346.tif 000016
【図４】
0006770346.tif 000017
【図５】
0006770346.tif 000018