(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
耐衝撃性改良剤組成物であって、
９８〜９９．９重量％の１つ以上のアクリレートモノマー由来単位と、アリルアクリレートに由来する０．１〜２重量％の単位とを有する架橋コアであって、７〜１５のＴＨＦ中における膨潤比と１０℃以下のガラス転移温度Ｔｇとを有する、架橋コアと、
２０〜１００重量％の１つ以上の（メタ）アクリレートモノマー由来単位を有し、２０℃を超えるＴｇを有するシェルと、を含む１つ以上のコア／シェルポリマーを含む、耐衝撃性改良剤組成物。
【請求項２】
前記架橋コアが、９８〜９９．９重量％のブチルアクリレート由来単位と、０．１〜２重量％のアリルアクリレート由来単位と、を含む、請求項１に記載の耐衝撃性改良剤組成物。
【請求項３】
前記架橋コアが、９９．１〜９９．８重量％のブチルアクリレート由来単位と、０．２〜０．９重量％のアリルアクリレート由来単位と、を含む、請求項１または２に記載の耐衝撃性改良剤組成物。
【請求項４】
ポリマー組成物であって、
請求項１〜３のいずれか一項に記載の０重量％超、５０重量％以下である１つ以上の耐衝撃性改良剤組成物と、
ポリエステル、スチレン系ポリマー、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリアミド、コポリマー、ならびにそれらのブレンド及びそれらの組み合わせからなるが、これらに限定されない群から選択される５０以上１００重量％未満の任意の構造ベースポリマーと、を含む、ポリマー組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、耐衝撃性改良剤及びそれを含むポリマー組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
耐衝撃性改良剤において、耐衝撃性は、構成成分の架橋された低いガラス転移（Ｔｇ）ゴムに由来する。このゴムの特徴は、衝撃の間、ベースポリマー中で延性を提供するという改良剤の能力に直接影響する。これらの特徴のうちの１つは架橋密度であり、それは、架橋密度がゴムの硬性及びその空洞形成する能力を調整するためである。しばしば、耐衝撃性改良剤において、架橋密度は、低いＴｇのポリマー中への架橋剤の添加により調整される。架橋密度の分布は、ゴム中の架橋剤の分布に直接比例する。ゴムの作製法としては、全てのモノマーが反応器に装填させられ、次いでその重合が開始されるショット処理を利用することもしばしばあり、その結果、静置するモノマー濃度は高く、かつゴム中の分岐は低く保たれているため、架橋剤分布つまり架橋密度分布がゴムモノマー及び架橋剤の反応性比に全体的に依存する。
【０００３】
ブチル、エチル、２−エチルへキシル、及びその他のアクリル酸エステルは、しばしば選択されるゴムモノマーであり、多官能アクリレートまたはアリルメタクリレート（ＡＬＭＡ）は、しばしば選択される架橋剤である。ＡＬＭＡは、アリル二重結合及びメタクリレート二重結合への反応性が異なるという利点を有する。よって、ＡＬＭＡがゴムにおいて生成するバックバイティング環はより少なく、シェルへのより多くのグラフトリンク（ｇｒａｆｔｌｉｎｋ）を生成する。しかし、アクリレート二重結合と比較した、ＡＬＭＡにおけるメタクリレート二重結合のより高い反応性によって、各ショットの始まりにおいての架橋密度が高くなり、次いで、ショットの最後でゼロまで減少する。つまり、ショット処理により作製されるアクリル酸耐衝撃性改良剤中で使用するのにより効果的な架橋剤が必要とされている。
【発明の概要】
【０００４】
本開示は、耐衝撃性改良剤組成物及びそれを含むポリマー組成物に関する。
【０００５】
一実施形態において、本開示は、９８〜９９．９重量％の１つ以上のアクリレートモノマー由来単位と、０．８〜１．２のアクリレートフリーラジカル反応性比を有するビニル性不飽和部分及び１を超えるアクリレートフリーラジカル反応性比を有する１つ以上の非アクリレートビニル性不飽和部分を含有する架橋剤に由来する０．１〜２重量％の単位とを有する架橋コアであって、７〜１５のＴＨＦ中における膨潤比と１０℃以下のガラス転移温度Ｔｇとを有する、架橋コアと、２０〜１００重量％の１つ以上の（メタ）アクリレートモノマー由来単位を有し、２０℃を超えるＴｇを有するシェルとを含む、１つ以上のコア／シェルポリマーを含む耐衝撃性改良剤組成物を提供する。
【０００６】
別の実施形態において、本開示は、耐衝撃性改良剤及びベースポリマーを含むポリマー組成物を提供する。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
本開示は、耐衝撃性改良剤及び本耐衝撃性改良剤を含むポリマー組成物を提供する。
【０００８】
（メタ）アクリレートは、アクリレート、メタクリレート、またはアクリレートとメタクリレートとの組み合わせを意味する。例えば、用語、メチル（メタ）アクリレートは、単独にメチルメタクリレート、単独にメチルアクリレート、またはメチルメタクリレート及びメチルアクリレートの組み合わせを意味し得る。
【０００９】
フリーラジカル反応性比は、本明細書で使用される場合、架橋剤中のアクリレートモノマーから任意のその他のビニル性不飽和部分へのフリーラジカル進展速度定数に対する、アクリレートモノマーからアクリレートモノマーへのフリーラジカル進展速度定数を意味する。
【００１０】
第１の実施形態において、本開示は、９８〜９９．９重量％の１つ以上のアクリレートモノマー由来単位と、０．８〜１．２のアクリレートフリーラジカル反応性比を有するビニル性不飽和部分及び１を超えるアクリレートフリーラジカル反応性比を有する１つ以上の非アクリレートビニル性不飽和部分を含有する架橋剤に由来する０．１〜２重量％の単位とを有する架橋コアであって、７〜１５のＴＨＦ中における膨潤比と１０℃以下のガラス転移温度Ｔｇとを有する、架橋コアと、２０〜１００重量％の１つ以上の（メタ）アクリレートモノマー由来単位を有し、２０℃を超えるＴｇを有するシェルとを含む、１つ以上のコア／シェルポリマーを含む耐衝撃性改良剤組成物を提供する。
【００１１】
第２の実施形態において、本開示は、本明細書に開示される任意の実施形態による０重量％超、５０重量％以下である１つ以上の耐衝撃性改良剤組成物と、ポリエステル、スチレン系ポリマー、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリアミド、コポリマー、ならびにそれらのブレンド及びそれらの組み合わせからなるが、これらに限定されない群から選択される５０以上１００重量％未満の任意の構造ベースポリマーと、を含むポリマー組成物を提供する。
【００１２】
１つ以上のコア／シェルポリマーは、９８〜９９．９重量％の１つ以上のアクリレートモノマー由来単位を有する架橋コアを含む。９８〜９９．９重量％の全ての個別の値及び部分範囲が、本明細書に含まれ、かつ開示され、例えば１つ以上のアクリレートモノマー由来単位の量は、下限値９８、９８．４、９８．８、９９．２、または９９．６重量％から上限値９８．２、９８．６、９９．０、９９．４、９９．８、または９９．９重量％の範囲であり得る。例えば、架橋コア中の１つ以上のアクリレートモノマー由来単位の量は、９８〜９９．９重量％、または代替的に９８〜９９重量％、または代替的に９８．９〜９９．９重量％、または代替的に９８．５〜９９．５重量％であり得る。
【００１３】
任意のＣ１〜Ｃ２０アルキルアクリレートモノマーが、架橋コアを形成するのに使用され得る。例示的なアクリレートモノマーには、ブチルアクリレート、エチルアクリレート、及び２−エチルへキシルアクリレートが含まれる。
【００１４】
本開示は、架橋コア中で使用されるアクリレートモノマーがブチルアクリレート、エチルアクリレート、または２−エチルへキシルアクリレートであることを除いて、本明細書に開示されるいずれかの実施形態による耐衝撃性改良剤及びポリマー組成物をさらに提供する。
【００１５】
１つ以上のコア／シェルポリマーは、０．８〜１．２のアクリレートフリーラジカル反応性比を有するビニル性不飽和部分と、１を超えるアクリレートフリーラジカル反応性比を有する１つ以上の非アクリレートビニル性不飽和部分とを含有する架橋剤に由来する０．１〜２重量％の単位を有する架橋コアを含む。０．１〜２重量％の全ての個別の値及び部分範囲が、本明細書に含まれ、かつ開示され、例えば架橋剤に由来する単位の量は、下限値０．１、０．５、０．９、１．３、または１．７重量％から上限値０．３、０．７、１．１、１．５、１．９、または２重量％の範囲であり得る。例えば、架橋剤に由来する単位の量は、０．１〜２重量％、または代替的に０．１〜１重量％、または代替的に１〜２重量％、または代替的に０．５〜１．５重量％であり得る。
【００１６】
ビニル性不飽和部分は、０．８〜１．２のアクリレートフリーラジカル反応性比を有する。０．８〜１．２の全ての個別の値及び部分範囲が、本明細書に含まれ、かつ開示され、例えばアクリレートフリーラジカル反応性比は、下限値０．８、０．９、１．０、または１．１から上限値０．９、１．０、１．１、または１．２の範囲であり得る。
【００１７】
架橋コア中で使用され得る架橋剤には、アリルアクリレート、２−アリルオキシエチルアクリレート、２−アリルオキシエトキシエチルアクリレート、アリルオキシプロピルアクリレート、メタリルアクリレート、クロチルアクリレート、シクロールアクリレート、Ｎ−アリルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジアリルアクリルアミドジシクロペンテニルアクリレート、ジシクロペンタジエニルアクリレートが含まれるが、これらに限定されない。
【００１８】
架橋コアは、１０℃以下のガラス転移温度Ｔｇを有する。１０℃以下の全ての個別の値及び部分範囲が、本明細書に含まれ、かつ開示される。例えば、架橋コアのＴｇは、１０℃以下、または代替的に０℃以下、または代替的に−１０℃以下、または代替的に−２０℃以下であり得る。
【００１９】
本開示は、架橋コアが９８〜９９．９重量％のブチルアクリレート由来単位及び架橋剤に由来する０．１〜２重量％の単位を含むことを除いて、本明細書に開示されるいずれかの実施形態による耐衝撃性改良剤及びポリマー組成物をさらに提供する。
【００２０】
本開示は、架橋コアが９９．１〜９９．８重量％のブチルアクリレート由来単位及び架橋剤に由来する０．２〜０．９重量％の単位を含むことを除いて、本明細書に開示されるいずれかの実施形態による耐衝撃性改良剤及びポリマー組成物をさらに提供する。
【００２１】
本開示は、架橋コアが９８〜９９．９重量％のブチルアクリレート由来単位及び０．１〜２重量％のアリルアクリレート由来単位を含むことを除いて、本明細書に開示されるいずれかの実施形態による耐衝撃性改良剤及びポリマー組成物をさらに提供する。
【００２２】
本開示は、架橋コアが９９．１〜９９．８重量％のブチルアクリレート由来単位及び０．２〜０．９重量％のアリルアクリレート由来単位を含むことを除いて、本明細書に開示されるいずれかの実施形態による耐衝撃性改良剤及びポリマー組成物をさらに提供する。
【００２３】
架橋コアは、ＴＨＦ中において、７〜１５の膨潤比を有する。７〜１５の全ての個別の値及び部分範囲が、本明細書に含まれ、かつ開示され、例えばＴＨＦ中における架橋コアの膨潤比は、下限値７、９、１１、または１３から上限値８、１０、１２、１４、または１５の範囲であり得る。例えば、ＴＨＦ中での架橋コアの膨潤比は、７〜１５、または代替的に７〜１１、または代替的に１１〜１５、または代替的に９〜１３であり得る。
【００２４】
１つ以上のコア／シェルポリマーは、２０〜１００重量％の１つ以上の（メタ）アクリレートモノマー由来単位を有するシェルを含む。２０〜１００重量％の１つ以上の（メタ）アクリレートモノマー由来単位の全ての個別の値及び部分範囲が、本明細書に含まれ、かつ開示され、例えば１つ以上の（メタ）アクリレートモノマー由来単位の量は、下限値２０、３０、４０、５０、６０、７０、８０、または９０重量％から上限値２５、３５、４５、５５、６５、７５、８５、９５、または１００重量％の範囲であり得る。例えば、シェル中の１つ以上の（メタ）アクリレートモノマー由来単位の量は、２０〜１００重量％、または代替的に６０〜１００重量％、または代替的に２０〜６０重量％、または代替的に４０〜８０重量％であり得る。
【００２５】
シェルは、例えば、スチレン系モノマー、酢酸ビニル、エチレン、プロピレン、アクロレイン、メタ（アクリルアミド）、塩化ビニル、または任意のその他のビニル性不飽和モノマーなどの、しかしこれらに限定されない１つ以上のその他のモノマーに由来する０〜８０重量％の単位を含む。０〜８０重量％の全ての個別の値及び部分範囲が、本明細書に含まれ、かつ開示され、例えば１つ以上のその他のモノマーに由来する単位の量は、下限値０、２０、４０、６０、または７０重量％から上限値１０、３０、５０、または８０重量％の範囲であり得る。例えば、シェルは、１つ以上のその他のモノマーに由来する０〜８０重量％、または代替的に０〜４０重量％、または代替的に４０〜８０重量％、または代替的に２０〜６０重量％の単位の量を含有し得る。
【００２６】
シェルは、２０℃を超えるＴｇを有する。２０℃を超える全ての個別の値及び部分範囲が、本明細書に含まれ、かつ開示される。例えば、シェルのＴｇは、２０℃超、または代替的に３０℃超、または代替的に４０℃超、または代替的に６０℃超であり得る。
【００２７】
任意のアルキル（メタ）アクリレートモノマーが、１つ以上のコア／シェルポリマーのシェル中で使用され得る。例示的な（メタ）アクリレートモノマーには、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、及びそれらの組み合わせが含まれるが、これらに限定されないＣ１−Ｃ２０アルキルメタクリレートが含まれる。
【００２８】
ポリマー組成物は、本明細書に開示されるいずれかの実施形態による０重量％超、５０重量％以下である１つ以上の耐衝撃性改良剤組成物を含む。０重量％超、５０重量％以下である全ての個別の値及び部分範囲が、本明細書に含まれ、かつ開示され、例えば１つ以上の耐衝撃性改良剤組成物の量は、下限値０．１、１、１０、２０、３０、または４０重量％から上限値０．５、５、１５、２５、３５、または５０重量％の範囲であり得る。例えば、１つ以上の耐衝撃性改良剤組成物の量は、０重量％を超え、５０重量％以下、または代替的に０．１〜２５重量％、または代替的に２５〜５０重量％、または代替的に１０〜３０重量％であり得る。
【００２９】
ポリマー組成物は、ポリエステル、スチレン系ポリマー、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリアミド、コポリマー、ならびにそれらのブレンド及びそれらの組み合わせからなる群から選択される５０以上１００重量％未満の構造ベースポリマーを含む。５０以上１００重量％未満の構造ベースポリマーの全ての個別の値及び部分範囲が、本明細書に含まれ、かつ開示され、例えばポリマー組成物中のベースポリマーの量は、下限値５０、６０、７０、８０、９０、または９９．５重量％から上限値５５、６５、７５、８５、９５、または９９．９重量％の範囲であり得る。例えば、ポリマー組成物中のベースポリマーの量は、５０以上１００重量％未満、または代替的に５０〜８０重量％、または代替的に８０以上１００重量％未満、または代替的に７０〜９０重量％の範囲であり得る。
【００３０】
構造ベースポリマーは、ポリエステル、スチレン系ポリマー、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリアミド、コポリマー、ならびにそれらのブレンド及びそれらの組み合わせからなる群から選択される。
【００３１】
特定の実施形態において、構造ベースポリマーは、ポリ塩化ビニルである。
【００３２】
さらに別の実施形態において、構造ベースポリマーはポリ塩化ビニルであり、耐衝撃性改良剤は、０重量％を超え、８重量％以下の量で存在する。０重量％を超え、８重量％以下の全ての個別の値及び部分範囲が、本明細書に含まれ、かつ開示され、例えばポリ塩化ビニル中の耐衝撃性改良剤の量は、下限値０超、２、４、または６重量％から上限値１、３、５、７、または８重量％の範囲であり得る。
【００３３】
乳化重合反応容器または反応器は周知であり、任意のかかる反応器が使用され得る。かかる反応器には、例えば、Ｄ．Ｃ．Ｂｌａｃｋｌｅｙ，Ｅｍｕｌｓｉｏｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ（Ｗｉｌｅｙ，１９７５）に考察されるものが含まれるが、これらに限定されない。
【００３４】
好適な乳化剤には、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、及びそれらの混合物が含まれる。いくつかの実施形態において、１つ以上の陰イオン性界面活性剤が、任意に１つ以上の非イオン性界面活性剤との混合物で使用される。いくつかの好適な陰イオン性界面活性剤には、例えば、アルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルアリール硫酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、及びそれらの混合物が含まれる。いくつかの好適な非イオン性界面活性剤には、例えば、アルキルポリオキシアルキレン非イオン性界面活性剤、アリールポリオキシアルキレン非イオン性界面活性剤、ポリオキシアルキレンブロックコポリマー、及びそれらの混合物が含まれる。
【００３５】
本発明の実践において、反応性混合物は、反応容器中に提供される。反応性混合物は、水、１つ以上の乳化剤、１つ以上のモノマー、及び１つ以上の開始剤を含有する。反応性混合物の成分は、任意の様式で一つに纏められ得る。例えば、反応性混合物の成分のうちの２つ以上、またはそれらの一部が混合され、その後、それらの成分の混合物またはそれらの一部が反応容器中に置かれ得る。例えば、反応容器の外で混合されない任意の成分またはそれらの一部は、反応容器に同時または順次に添加され得る。反応性混合物の成分を提供する上記方法の、任意の組み合わせが用いられ得る。
【００３６】
反応性混合物が反応容器中に存在すると、反応性混合物が乳化重合を受ける条件が提供される。例えば、条件は、開始剤が１つ以上のフリーラジカルを形成するために必要に応じて提供されるであろう。それは、使用される開始剤に応じて、例えば、反応混合物が加熱され得るか、または還元剤が添加され得るか、または反応性混合物が放射線に曝露され得るか、またはそれらの組み合わせであり得る。さらに、問題なく乳化重合を可能にする他の条件（例えば、モノマーの乳化作用、モノマーの濃度、開始剤の濃度など）が提供されることも企図される。
【００３７】
いくつかの実施形態において、反応性混合物が乳化重合を受ける条件は、反応性混合物が反応容器に導入されるのと同時に確立されるだろう。例えば、反応性混合物の成分が同時に添加されない場合、いくつかの実施形態において、反応性混合物が乳化重合を受ける条件は、反応性混合物の最終の成分が反応容器に導入されるのと同時に確立され得る。
【００３８】
いくつかの実施形態において、反応性混合物が乳化重合を受ける条件は、反応性混合物が反応容器に導入された後に確立されるだろう。例えば、反応性混合物の全ての成分は反応容器中に提供され得、次いで、反応容器の内容物は、開始剤が１つ以上のフリーラジカルを形成する温度に加熱され得る。
【００３９】
従来のショット乳化重合処理において、乳化重合処理は、少なくとも１つのショットを含む少なくとも１つの段階を含む。いくつかのショットの実施形態において、少なくとも１つのショットは、全体の乳化重合処理に対する総モノマーの重量に基づき、全体の乳化重合処理の総モノマーの１０重量％以上を導入する。いくつかのショットの実施形態において、乳化重合処理に関するモノマーのほとんど（５０％超）または全てが、１つ以上のショットの部分として反応容器に添加され、各ショットは、全体の乳化重合処理に対する総モノマーの重量に基づき、全体の乳化重合処理の総モノマーの１０重量％以上を導入する。
【実施例】
【００４０】
以下の実施例は本発明を例示するが、本発明の範囲を限定することを意図するものではない。
【００４１】
本発明の耐衝撃性改良剤組成物１、２Ａ、２Ｂ、２Ｃ、及び３〜７を従来の３つのショットを行う処理を使用して作製し、表１に示されるように、アリルアクリレートの架橋剤の量を耐衝撃性改良剤組成物において変化させた。耐衝撃性改良剤組成物の各々のコア中で使用される１つ以上のアクリレートモノマーとして、ブチルアクリレートを使用した。メチルメタクリレートからシェルを作製した。
【００４２】
比較用耐衝撃性改良剤組成物１を従来の３つのショット処理を使用して作製し、９９．２９重量％のブチルアクリレート由来単位及び０．７１重量％のアリルメタクリレート由来単位のコアを備えさせた。
【００４３】
【表１】
0006655621.tif 000002
【００４４】
本発明及び比較用耐衝撃性改良剤組成物の各々を、４ｐｈｒ及び４．５ｐｈｒのレベルでＰＶＣに添加してポリマー組成物実施例を生成し、それぞれ本発明のポリマー組成物実施例１、２Ａ、２Ｂ、２Ｃ、及び３〜７、ならびに比較用ポリマー組成物実施例１及び２を生成した。表２は、これらのポリマー組成物の各々に関するノッチ付アイゾット衝撃強さ結果を提供する。
【００４５】
【表２】
0006655621.tif 000003
【００４６】
試験方法
試験方法は以下を含む。
ＴＨＦ中に５重量％のポリマーを溶解することにより膨潤比を測定する。次いで溶液を遠心分離して不溶解部分を分離する。その後、不溶解部分を計量し乾燥させて、次に再度計量し、湿潤重量の乾燥重量に対する比として膨潤比を定義する。
【００４７】
まずＰＶＣのマスターバッチを調製することにより試料を調製する。この特定の事例において、以下の配合物を使用した。
【００４８】
【表３】
0006655621.tif 000004
【００４９】
ＰＡＲＡＬＯＩＤ  Ｋ−１７５は、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ，ＵＳＡ）から市販されるアクリル酸ポリマー処理助剤である。ＰＡＲＡＬＯＩＤ  Ｋ−４００は、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから市販されるアクリル酸コポリマー処理助剤である。ＡＤＶＡＳＴＡＢ  ＴＭ−１８１ＦＳは、ＰＭＣ  Ｇｒｏｕｐ（Ｍｏｕｎｔ  Ｌａｕｒｅｌ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ，ＵＳＡ）から市販されるメチルスズ系熱安定剤である。ＡＤＶＡＬＵＢＥ  Ｂ−３３１４は、ＰＭＣ  Ｇｒｏｕｐから市販されるエステル系潤滑剤である。ＦＯＲＭＯＬＯＮ  ６２２Ｓは、Ｆｏｒｍｏｓａ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｕ．Ｓ．Ａ．（Ｌｉｖｉｎｇｓｔｏｎ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ，ＵＳＡ）から市販されるポリ塩化ビニル樹脂である。ＵＦＴ（ＣａＣＯ３）は、Ｏｍｙａ，Ｉｎｃ．（Ｃｉｎｃｉｎｎａｔｉ  ＯＨ，ＵＳＡ）から市販される。
【００５０】
Ｈｅｎｓｃｈｅｌタイプのブレンダー内でＰＶＣ粉末をブレンドするための標準プロトコルを使用して構成成分を添加した。得られた粉末ブレンドを少なくとも２４時間、室温で静置した。次いで、粉末の一部分（通常約２２０グラム）を電動式の２つのロール付きミル（ＣＯＬＬＩＮ  Ｍｉｌｌ  Ｔｙｐｅ  ＃ＷＷ  １５０ｐ）内で溶融処理した。ミル温度を１９０℃に、前のロールミル速度を２６ＲＰＭに、後ろを２１ＲＰＭに設定した。ポリマーブレンドを融合が起こった後、合計５分間の時間、溶融処理した。次いで、質量を好適に折りたたむことにより、試料を０．１２５インチ×８．５インチ×１０インチの型に置き、１５トンで３分間、次に４５トンで２分間、１９０℃でＲＥＬＩＡＢＬＥプレス内で圧下した。４５トンでさらに３〜４分間冷却を達成した。試料をＡＳＴＭ  Ｄ−２５６標準による寸法で試験片に切り取り、機械的切り込み工具で切り込みを入れて室温で２４時間平衡させた。
【００５１】
振子式のアイゾット試験器内で５０ｌｂのハンマーを用いて試験を行った。１つの試料につき２０個の検体を試験した。ハンマーにより打たれた試料が、割れ目が切り込みを通って行くようにくっきりと２つの部分に割れるか、または試料が、割れ目により分けられた２つの部分がプラスティック材料の「蝶番」によりつながったままである一つの物体として残るかに応じて、それぞれ、結果を脆弱な割れ方及び延性のある（蝶番式）割れ方に分けた。検体の各セットに対して、延性のあるタイプの割れ方の割合を記録した。検体が割れた後に観察可能なはく離などの任意の例外が検出された場合、その特定の検体については最終の計算から除外し、延性のある割れ方の割合もそれに応じて修正した。