(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相成長装置における汚染部品を洗浄する装置であって、汚染部品を収容して反応を行う反応炉と、該反応炉に洗浄ガスを供給する洗浄ガス供給管と、前記反応炉で生成された反応生成物ガスを排気する排気管と、前記反応炉を加熱する加熱手段と、前記排気管に排気されるガス温度を高めるための熱輸送ガスを供給する熱輸送ガス供給管とを備え、
熱輸送ガス供給管は、その管路が前記加熱手段によって加熱されるように配置され、かつ前記熱輸送ガス供給管の熱輸送ガスの供給口を前記排気管に接続したことを特徴とする汚染部品のドライ洗浄装置。
【請求項２】
気相成長装置における汚染部品を洗浄する装置であって、汚染部品を収容して反応を行う反応炉と、該反応炉に洗浄ガスを供給する洗浄ガス供給管と、前記反応炉で生成された反応生成物ガスを排気する排気管と、前記反応炉を加熱する加熱手段と、前記排気管に排気されるガス温度を高めるための熱輸送ガスを供給する熱輸送ガス供給管とを備え、
前記汚染部品を覆うように設けられて前記洗浄ガスを滞留させる滞留室が前記反応炉内に設けられており、前記熱輸送ガス供給管は前記熱輸送ガスを前記反応炉内における前記滞留室の外側に供給することで前記熱輸送ガスを前記加熱手段によって加熱し、該熱輸送ガスが前記滞留室から排気される洗浄ガスと混合されて混合ガスとして前記排気管に排気されるようにしたことを特徴とする気相成長装置における汚染部品のドライ洗浄装置。
【請求項３】
前記排気管を流れる排気ガスの温度を検出する排ガス温度検出器と、該排ガス温度検出器の検出値に基づいて前記熱輸送ガス供給管を流れる熱輸送ガスの流量を調整する流量調整装置とを備えたことを特徴とする請求項１又は２に記載の気相成長装置における汚染部品のドライ洗浄装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化物半導体製造装置等の気相成長装置におけるエピタキシャル成長後の炉内部品に積層した生成物を塩素等のエッチングガスによる除去を目的とした洗浄装置(以下、「ドライ洗浄装置」という)に関する。
【背景技術】
【０００２】
気相成長装置は、主に窒化ガリウム(GaN)半導体を製造するための量産装置として広く普及している。気相成長装置の課題として、エピタキシャル成長後の炉内部品に積層した生成物の除去が挙げられる。
【０００３】
従来、炉内部品に積層した生成物の除去方法として、熱リン酸によるウエットエッチングによる洗浄（以下、「ウエット洗浄」という）が主流であった。
しかしながら、ウエット洗浄では、母材までエッチングしてしまい炉内部品の寿命が低下してしまう、あるいは洗浄液の処分が困難であるといったデメリットがあった。これらの欠点を改善するために、塩素等のエッチングガスを用いて炉内部品から生成物を除去するドライ洗浄装置が開発されている。
【０００４】
ドライ洗浄装置を開示したものとして、例えば特許文献１が挙げられる。
特許文献１は、エッチングガスに塩素を用いている。Gaを含んだ半導体を量産するための気相成長装置の炉内部品に積層する生成物の主成分はGaNであるから、エッチングガスに塩素を用いたドライ洗浄装置内にて起こっている反応は以下式によって表せる。
GaN+Cl2=GaClx+Ny
【０００５】
つまり、生成物と反応した塩素は塩化ガリウムとして排気される。この技術の特徴は反応炉内のガス流れを淀ませ、エッチングガスであるCl2とGaNの衝突確率を増加させることで、エッチングレートおよび原料使用効率の増加させている点にある。
なお、生成物と反応した塩化ガリウムは有害成分を有しているため、反応炉の下流側に設けた排気管を経由して無害化処理装置に送られて無害化処理が行われる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開2010-245376号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述のように、ドライ洗浄装置の排気には塩化ガリウムが含まれているが、塩化ガリウムの特徴として、凝固点が低いことが挙げられる(３塩化ガリウムの場合、70℃程度)。
また、特許文献１の装置では、ガス導入口と反応炉内の構造を工夫することによって、エッチングガスと洗浄物の接触時間が長くなるようにしている。つまり、少ないエッチングガスによって効率的に生成物をエッチングするため、エッチングガスが反応炉内に滞在する時間を延ばしているのである。しがたって、エッチングガスの流量が少ないほど洗浄効率が上がると言える。しかし、一方においてエッチングガスの流量（希釈ガスの流量を含む）流量が少ないと、排気側への熱輸送するための物質が少なくなり、排気管に排気されたときに排気ガスが冷えてしまい、排気ガス中の塩化ガリウムが排気配管内にて凝固し、配管閉塞の原因になるという問題がある。
【０００８】
本発明はかかる課題を解決するためになされたものであり、反応炉からの排気が流れる排気管において閉塞が生ずるのを防止できる気相成長装置における汚染部品のドライ洗浄装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
（１）本発明に係る気相成長装置における汚染部品のドライ洗浄装置は、汚染部品を収容して反応を行う反応炉と、該反応炉に洗浄ガスを供給する洗浄ガス供給管と、前記反応炉で生成された反応生成物ガスを排気する排気管と、前記反応炉を加熱する加熱手段と、前記排気管に排気されるガス温度を高めるための熱輸送ガスを供給する熱輸送ガス供給管とを備えたことを特徴とするものである。
【００１０】
（２）また、上記（１）に記載のものにおいて、前記熱輸送ガス供給管の熱輸送ガスの供給口を前記排気管に接続したことを特徴とするものである。
【００１１】
（３）また、上記（１）に記載のものにおいて、前記汚染部品を覆うように設けられて前記洗浄ガスを滞留させる滞留室が前記反応炉内に設けられており、前記熱輸送ガス供給管は前記熱輸送ガスを前記反応炉内における前記滞留室の外側に供給するようにしたことを特徴とするものである。
【００１２】
（４）また、上記（１）乃至（３）のいずれかに記載のものにおいて、前記排気管を流れる排気ガスの温度を検出する排ガス温度検出器と、該排ガス温度検出器の検出値に基づいて前記熱輸送ガス供給管を流れる熱輸送ガスの流量を調整する流量調整装置とを備えたことを特徴とするものである。
【００１３】
（５）また、上記（１）乃至（４）のいずれかに記載のものにおいて、前記熱輸送ガスを前記加熱手段によって加熱することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明においては、汚染部品を収容して反応を行う反応炉と、該反応炉に洗浄ガスを供給する洗浄ガス供給管と、前記反応炉で生成された反応生成物ガスを排気する排気管と、前記反応炉を加熱する加熱手段と、前記排気管に排気されるガス温度を高めるための熱輸送ガスを供給する熱輸送ガス供給管とを備えたことにより、排気管に排気されるガス温度が高められることで、排気管内での反応生成物ガスの反応生成物の温度低下による析出が抑制され、排気管の閉塞を防止できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施の形態１に係るドライ洗浄装置の説明図である。
【図２】本発明の実施の形態２に係るドライ洗浄装置の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
［実施の形態１］
本実施の形態の気相成長装置における汚染部品のドライ洗浄装置１（以下、「ドライ洗浄装置１」という）を図１に基づいて説明する。
ドライ洗浄装置１は、汚染部品３を収容して反応を行う反応炉５と、反応炉５に洗浄ガスとしてエッチングガスを供給する洗浄ガス供給管７と、反応炉５で生成された反応生成物ガスを排気する排気管９と、反応炉５を加熱する加熱手段１１と、排気管９に排気されるガス温度を高めるための熱輸送ガスを供給する熱輸送ガス供給管１３とを備えている。
以下、各構成を詳細に説明する。
【００１７】
＜反応炉＞
反応炉５は、汚染部品３が収容されて洗浄ガスと汚染部品３に積層している生成物とが反応を行うための室である。
反応炉５は、例えば特許文献１で示されたような円筒状の反応管によって形成され、内部には汚染部品３が支持されて載置される支持台等（図示なし）が設置される。
【００１８】
＜洗浄ガス供給管＞
洗浄ガス供給管７は、塩素系のエッチングガスを供給するエッチングガス供給管７ａと、エッチングガスを所望の濃度に希釈するための希釈ガスを供給する希釈ガス供給管７ｂで構成されている。
エッチングガス供給管７ａ及び希釈ガス供給管７ｂのそれぞれには図示しない流量調整装置が設けられて、それぞれ所望の流量（Ｆ1、Ｆ２）に調整される。
【００１９】
洗浄ガスに用いられる塩素系ガスとしては、Ｃｌ２（塩素）、ＨＣｌ、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨ３Ｃｌ、ＢＣｌ３、ＣＨＣｌ３、ＣＨ２Ｃｌ２、ＣＨ３Ｃｌ等の分子内に塩素を含む化合物の１種又は２種以上の混合物が用いられるが、価格等を考慮すると塩素が特に好ましい。
【００２０】
なお、図１に示したものは、エッチングガス供給管７ａと希釈ガス供給管７ｂのそれぞれから反応炉５にガスを供給するようにしているが、エッチングガスに希釈ガスを予め所望の濃度になるように混合した混合ガスを生成し、混合ガスを反応炉５に供給するようにしてもよい。
【００２１】
＜排気管＞
排気管９は、反応炉５で生成された反応生成物ガスを排気するものであり、一端側が反応炉５に連通し、他端側が排気ガスを無害化処理するための無害化処理装置１９に連通している。
排気管９には、排気管９内のガス温度を検出するための温度検出器１５が設置されている。
【００２２】
＜加熱手段＞
加熱手段１１は、反応炉５を加熱するものであり、例えば反応管の外周を覆うように設置された加熱装置により構成され、反応炉５内を５００〜１０００℃の範囲内で任意に設定された温度まで加熱する。
【００２３】
＜熱輸送ガス供給管＞
熱輸送ガス供給管１３は、排気管９に排気されるガス温度を高めるための熱輸送ガスを供給するためのものである。
熱輸送ガス供給管１３の一端側は希釈ガス供給源と連通し、他端側が排気管９に接続されている。したがって、本実施の形態の熱輸送ガス供給管１３には、希釈ガスと同じガスが熱輸送ガスとして流れる構成である。
なお、熱輸送ガスは希釈ガスと同じガスであることは必須ではないが、希釈ガスと同様に、窒素、水素、ヘリウム、アルゴン、空気などの塩素系ガスと反応しない任意のガスの１種又は２種以上の混合ガスを用いることができる。
【００２４】
熱輸送ガス供給管１３は、反応炉５を加熱するための加熱手段１１によって管路が加熱できるように配置されている。そのため、ガスが流通している状態で加熱手段１１によって加熱される。このため、熱輸送ガスを加熱するために別途加熱手段を設ける必要がない。
熱輸送ガス供給管１３には、流量調整装置１７が設けられており、排気管９に設置された温度検出器１５の検出値を入力して、該検出値に基づくフィードバック制御により熱輸送ガス流量を調整できるようになっている。
【００２５】
以上のように構成された本実施の形態の動作を説明する。
反応炉５内の支持台に洗浄対象となる汚染部品３を載置し、反応管を密閉する。
次に、加熱手段１１によって反応炉５内を５００〜１０００℃の範囲内で任意に設定された温度まで加熱する。
反応炉５が所定温度に達したら、洗浄ガス供給管７から洗浄ガスを反応炉５内に供給する。
反応炉５内が所定の温度まで加熱されていることで、反応炉５内に供給された洗浄ガスも加熱され、反応炉５内で熱対流を生じる。
なお、反応炉５の温度を５００℃以上にするのは、汚染部品３における汚染物に洗浄ガスが接触して生成される反応物（本実施形態の場合には塩化物）を気化して排気するためである。
【００２６】
熱対流が生じた洗浄ガスは、汚染部品３の表面における汚染物と接触する。この汚染物は、洗浄ガスが接触することによって反応し、塩化物が生成される。この塩化物は、反応炉５内が高温になっていることで生成後直ちに気化されるため、汚染部品３は、洗浄ガスとの接触により表面から汚染物が除去されて清浄になる。
一方、気化された反応生成物ガスは、熱対流によって汚染部品３の上方に流れ、排気管９に流れ込み、無害化処理装置１９に送られる。
【００２７】
他方、熱輸送ガス供給管１３には希釈ガスと同じガスが流れ、加熱手段１１によって加熱された後、熱輸送ガスとして排気管９に供給される。
排気管９では、反応生成物ガスと熱輸送ガスとが混合されることで混合ガス（流量Ｆ４）となる。混合ガス温度は反応生成物ガスの温度よりも上昇するため、塩化ガリウムが析出することなく、凝固物が発生せず配管の詰まりも発生しない。
【００２８】
混合ガスの温度が温度検出器１５で検出され、検出値が流量調整装置１７に入力されて熱輸送ガス供給管１３を流れる流量（Ｆ３）が調整される。
このため、反応炉５に供給されるエッチングガス流量（Ｆ１）や希釈ガス流量（Ｆ２）が変動した場合であっても、排気管９を流れる混合ガス温度を所定の温度以上にすることができ、排気管９の閉塞を確実に防止できる。
【００２９】
本実施の形態では、希釈ガスを熱輸送ガスとして利用することとし、希釈ガス供給管７ｂから分岐して熱輸送ガス供給管１３を設けているので、別ルートで熱輸送ガス供給管１３を設ける必要がなく構成を単純化できる。
また、反応炉５を加熱する加熱手段１１によって熱輸送ガスを加熱するようにしているので、別途加熱手段１１を設ける必要がない。
【００３０】
［実施の形態２］
実施の形態１においては、熱輸送ガス供給管１３を反応炉５の外側に配置して加熱手段１１で熱輸送ガス供給管１３を加熱するようにしたものであった。
これに対して本実施の形態２のドライ洗浄装置２１は、図２に示すように、汚染部品３を覆うように設けられて洗浄ガスを滞留させる滞留室２３が反応炉５内に設けられており、熱輸送ガス供給管１３は熱輸送ガスを反応炉５内における滞留室２３の外側に供給するようにしたものである。
なお、図２において、図１と同一部分には同一の符号を付してある。
【００３１】
また、反応炉５内は、特許文献１で示されたように、エッチングガスと汚染部品３の接触時間を延ばすような工夫をすることが好ましく、このようにすることで少ないエッチングガスにて効率的に生成物をエッチィングすることができる。これを実現したのが、本実施の形態の滞留室２３である。
【００３２】
もっとも、エッチングガスの流量(Ｆ１)と希釈ガスの流量(Ｆ２)の合計流量が少ないと、排気側への熱輸送するための物質が少なくなり、排気ガスが冷えてしまい、排気ガス中に含まれる塩化ガリウムが析出してしまい、排気管９が閉塞するという問題がある。
この点、本実施の形態２では、熱輸送ガス供給管１３によって排気管９に排気されるガス温度を高めるための熱輸送ガスを反応炉５内に供給するようにしているので、排気管閉塞の問題は生じない。
換言すれば、本実施の形態２のドライ洗浄装置２１では、反応炉５内でのガスの滞留時間を長くすることが可能であることから、効率的な洗浄が可能であり、かつ排気管閉塞の問題も生じないものとなっている。
【００３３】
本実施の形態においては、エッチングガスと希釈ガスが滞留室２３に供給され、滞留室２３から反応生成物ガスが排気される。他方、反応炉５内における滞留室２３の外側には熱輸送ガスが供給され反応炉５内で加熱され、滞留室２３から排気される反応生成物ガスと混合されて混合ガスとなり、排気管９から排気される。
したがって、混合ガス温度は反応生成物ガス温度よりも上昇することで、実施の形態１と同様に塩化ガリウムが析出することなく、凝固物が発生せず配管の詰まりも発生しない。
【００３４】
なお、上記の実施の形態１，２においては、熱輸送ガスを加熱する手段として、反応炉５を加熱する加熱手段１１を利用するようにしているが、本発明はこれに限定されず、熱輸送ガスを反応炉５を加熱する加熱手段１１とは別の加熱手段によって加熱するようにしてもよい。また、熱輸送ガスが希釈ガスと違うものであってもよい。
【実施例】
【００３５】
本発明の効果を実証するために、実施の形態２で示したドライ洗浄装置２１において、Cl2導入時の反応炉５内へのパージガスとしてのN2の量を変化させた場合の排気配管表面温度を比較した。
実験条件を表１に、実験結果を表２に示す。
【００３６】
【表１】
0006677958.tif 000002
【００３７】
【表２】
0006677958.tif 000003
【００３８】
表２に示されるように、反応炉５内へのパージガス量が増加すると、排気管９の表面温度が上昇していることがわかる。そして、本発明例の場合には、反応炉５出口からの距離が1250mmでも排気管９の表面温度が127℃であり、塩化ガリウムの凝固点よりも高い。したがって、本発明によれば、排気管９における凝固物による閉塞を防止できることが実証された。
【符号の説明】
【００３９】
１  ドライ洗浄装置（実施の形態１）
３  汚染部品
５  反応炉
７  洗浄ガス供給管
７ａ  エッチングガス供給管
７ｂ  希釈ガス供給管
９  排気管
１１  加熱手段
１３  熱輸送ガス供給管
１５  温度検出器
１７  流量調整装置
１９  無害化処理装置
２１  ドライ洗浄装置（実施の形態２）
２３  滞留室
【図１】
0006677958.tif 000004
【図２】
0006677958.tif 000005