(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シーラント組成物であって、
ＭｇＳｉＯ3、ＭｇＴｉＯ3、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＣａＳｉＯ3、またはこれらの任意の組合せから選択される、少なくとも１０モル％の無機酸化物と；
少なくとも５０モル％のＳｉＯ2と；
ＢａＯ、ＳｒＯ、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、ＺｎＯ、Ａｌ2Ｏ3、希土類酸化物、またはこれらの任意の組合せから選択される、１０モル％未満の無機酸化物と；
少なくとも１つの溶媒とを含み；
ＳｉＯ2が、無機酸化物の合計量を基準として少なくとも５０モル％の量で存在し、
シーラント組成物の熱膨張係数が、８×１０-6／℃以下であり、
ここでモル％は、前記シーラント組成物中に含まれる無機酸化物の合計モル量に対するものである、シーラント組成物。
【請求項２】
ＳｉＯ2が、無機酸化物の合計量を基準として少なくとも５５モル％の量で存在する、請求項１に記載のシーラント組成物。
【請求項３】
ＳｉＯ2が、無機酸化物の合計量を基準として少なくとも６０モル％の量で存在する、請求項１に記載のシーラント組成物。
【請求項４】
ＳｉＯ2が、無機酸化物の合計量を基準として少なくとも７５〜８５モル％の範囲の量で存在する、請求項１に記載のシーラント組成物。
【請求項５】
少なくとも１つの溶媒が、水、有機溶媒およびこれらの混合物から選択される、請求項１に記載のシーラント組成物。
【請求項６】
密なシールを作製するための方法であって、
第１の要素と第２の要素が接続する領域で、第１の要素および第２の要素の少なくとも１つにシーラント組成物を塗布することと；
第１の要素と第２の要素を結合することと；
第１の要素、第２の要素およびシーラント組成物に熱を加え、周囲の空気の温度を少なくとも１０００℃まで上げることとを含み；
シーラント組成物が、
ＭｇＳｉＯ3、ＭｇＴｉＯ3、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＣａＳｉＯ3、またはこれらの任意の組合せから選択される、少なくとも１０モル％の無機酸化物と；
少なくとも５０モル％のＳｉＯ2と；
ＢａＯ、ＳｒＯ、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、ＺｎＯ、Ａｌ2Ｏ3、希土類酸化物、またはこれらの任意の組合せから選択される、１０モル％未満の無機酸化物と；
少なくとも１つの溶媒とを含み；
ＳｉＯ2が、無機酸化物の合計量を基準として少なくとも５０モル％の量で存在し、
シーラント組成物の熱膨張係数が、８×１０-6／℃以下であり、
ここでモル％は、前記シーラント組成物中に含まれる無機酸化物の合計モル量に対するものである、方法。
【請求項７】
圧力を１０ｋＰａ未満まで下げることをさらに含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
シーラント組成物が、無機酸化物の合計量を基準として少なくとも５５モル％の量のＳｉＯ2を含む、請求項６に記載の方法。
【請求項９】
シーラント組成物が、無機酸化物の合計量を基準として少なくとも６０モル％の量のＳｉＯ2を含む、請求項６に記載の方法。
【請求項１０】
密にシールされた容器であって、
少なくとも１つの開口部を有する本体と；
少なくとも１つの開口部に近い大きさのカバーと；
本体とカバーの間に作られる密なシールとを有し、密なシールが、
ＭｇＳｉＯ3、ＭｇＯ、ＭｇＴｉＯ3、ＣａＯ、ＣａＳｉＯ3、またはこれらの任意の組合せから選択される、少なくとも１０モル％の無機酸化物と；
少なくとも５０モル％のＳｉＯ2と；
ＢａＯ、ＳｒＯ、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、ＺｎＯ、Ａｌ2Ｏ3、希土類酸化物、またはこれらの任意の組合せから選択される、１０モル％未満の無機酸化物と；
少なくとも１つの溶媒とを含むシーラント組成物から作られ；
第２の無機酸化物が、無機酸化物の合計量を基準として少なくとも５０モル％の量で存在し、
シーラント組成物の熱膨張係数が、８×１０-6／℃以下であり、
ここでモル％は、前記シーラント組成物中に含まれる無機酸化物の合計モル量に対するものである、容器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、高温で密なシールを作製および／または維持することができる組成物、および密なシールを作製するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特定の用途は、セラミック部品（例えば、カバーを有するセラミック容器）および／または高温にさらされるのに耐えることができるシールの高温での密封を必要とする。このような用途のためのシーラントが直面する設計上の課題の１つは、極端な温度で密なシールを作製および／または維持する能力に関する。例えば、物理特性（例えば、熱膨張係数）の観点で特定の容器材料に潜在的に適合し、満足のいく接着結合を形成し得る特定の材料は、高温を適用する間に、満足のいく密なシールを形成しない場合がある。
【０００３】
それに加え、操作条件は、酸化状態（例えば、空気）にさらすことが必要な場合があり、ほとんどの金属の使用が除外され、金、銀、パラジウムおよび白金のような高価な貴金属の選択肢のみが残る。
【０００４】
それに加え、特定の用途は、減圧下または大気圧で容器を密封する必要がある。しかし、操作条件は、時間経過に伴って変わってもよく、広範囲の圧力でシーラントが密なシールを維持することが望ましいだろう。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従って、密なシールを作製するための組成物、高温、酸化環境および／または所定範囲の圧力に耐えることができ、２つの部品を互いに密封し得る方法を提供することが好都合であろう。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本開示は、シーラント組成物であって、ＭｇＳｉＯ３、ＭｇＯ、ＭｇＴｉＯ３、ＣａＯおよびＣａＳｉＯ３の少なくとも１つから選択される第１の無機酸化物と；ＳｉＯ２から選択される第２の無機酸化物と；少なくとも１つの溶媒と；場合により、少なくとも１つの有機樹脂バインダーとを含み；ＳｉＯ２が、無機酸化物の合計量を基準として少なくとも約５０モル％の量で存在し、シーラント組成物の熱膨張係数が、約８×１０−６／℃以下である、シーラント組成物に関する。
【０００７】
本開示は、密なシールを作製するための方法であって、第１の要素と第２の要素が接続する領域で、第１の要素および第２の要素の少なくとも１つにシーラント組成物を塗布することと；第１の要素と第２の要素を結合することと；第１の要素、第２の要素およびシーラント組成物に熱を加え、周囲の空気の温度を少なくとも約１０００℃まで上げることとを含み；シーラント組成物が、ＭｇＳｉＯ３、ＭｇＯ、ＭｇＴｉＯ３、ＣａＯおよびＣａＳｉＯ３の少なくとも１つから選択される第１の無機酸化物と；ＳｉＯ２から選択される第２の無機酸化物と；少なくとも１つの溶媒と；場合により、少なくとも１つの有機樹脂バインダーとを含み；
ＳｉＯ２が、無機酸化物の合計量を基準として少なくとも約５０モル％の量で存在する、方法にも関する。
【０００８】
本開示は、密にシールされた容器であって、少なくとも１つの開口部を有する本体と；少なくとも１つの開口部に近い大きさのカバーと；本体とカバーの間に作られる密なシールとを有し、密なシールが、ＭｇＳｉＯ３、ＭｇＯ、ＭｇＴｉＯ３、ＣａＯおよびＣａＳｉＯ３の少なくとも１つから選択される第１の無機酸化物と；ＳｉＯ２から選択される第２の無機酸化物と；少なくとも１つの溶媒と；場合により、少なくとも１つの有機樹脂バインダーとを含むシーラント組成物から作られ；第２の無機酸化物が、無機酸化物の合計量を基準として少なくとも約５０モル％の量で存在し、シーラント組成物の熱膨張係数が、約８×１０−６／℃以下である、容器にも関する。
【０００９】
本開示のさらなる特徴および利点は、以下の詳細な説明に示され、一部は、その説明から当業者に明らかであろう。
【００１０】
上の一般的な説明および以下の詳細な説明は、両方とも本開示の種々の実施形態を示し、本開示の性質および特徴を理解するための概観または骨格を与えることを意図しており、特許請求の範囲を限定することを意図していないことが理解されるべきである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
種々の実施形態によれば、密なシールを作製するための組成物（例えば、２つ以上の部品または要素、例えば、容器とカバーを密封するための組成物）、および２つ以上の部品または要素の間に密なシールを作製するための方法が開示される。種々の実施形態において、シーラント組成物は、高温で密なシールを作製することができるだろう。さらなる実施形態において、シーラント組成物は、高温になったとき、例えば、長期間にわたって高温になったとき、密なシールを維持することができるだろう。
【００１２】
本明細書で使用される場合、「シール」、「シール組成物」、「シーラント」および「シーラント組成物」という用語は、気体または液体の経路を遮断することができる組成物を示すことを意図している。
【００１３】
本明細書で使用される場合、「シール」という用語に関する「密な」という用語およびその変形語、例えば、「密にシールされた」または「密にシールする」は、実質的に気密性のシールを示すことを意図している。「実質的に気密性」とは、密封部へ、または密封部からの空気または他の気体の漏れ速度が約１．０×１０−５ｋＰａ＊ｃｃ／ｓ以下、約１．０×１０−６ｋＰａ＊ｃｃ／ｓ以下、または約１．０×１０−７ｋＰａ＊ｃｃ／ｓ以下であることを意図している。
【００１４】
本明細書で使用される場合、「高」温は、約１０００℃より高い温度、例えば、約１１００℃より高い温度、約１２００℃より高い温度、約１３００℃より高い温度、約１４００℃より高い温度、約１５００℃より高い温度、約１６００℃より高い温度、約１７００℃より高い温度を包含することを意味する。
【００１５】
本明細書での「容器」および「カバー」という用語の使用は、単に参照を容易にするためだけのものであり、特定の構造、形状、機能などに限定することを意図していない。本明細書で使用される場合、「容器」という用語は、ある品物を保持するか、保存するか、または輸送するために使用することができる任意の物品を含むことを意図しており、特定の形状（例えば、箱形、円筒形など）または寸法に限定されない。本明細書で使用される場合、「カバー」という用語は、容器の開口部を閉じる任意の要素を含むことを意図している。例えば、カバーは、容器の対応する部分に合うような寸法のキャップ、スリーブなどを含んでいてもよい。
【００１６】
本明細書で使用される場合、「要素」または「部品」という用語は、記載される組成物および方法によって密封され得る１つ以上の物品を示すことを意図している。要素または部品は、種々の実施形態において、耐熱性セラミック材料を含んでいてもよい。種々の実施形態において、１つ以上の要素または部品は、単結晶または多結晶の酸化アルミニウムを含んでいてもよい。一実施形態によれば、１つ以上の要素または部品は、Ａｌ２Ｏ３を含んでいてもよい。さらなる実施形態において、少なくとも１つの要素または部品は、金属元素、例えば、白金を含んでいてもよい。特定の実施形態において、２つ以上の要素または部品は、同じ要素を含んでいてもよく、他の実施形態において、２つ以上の要素または部品は、異なる材料を含んでいてもよい。
【００１７】
本明細書で使用される場合、「減圧」または「減圧下」は、約１０ｋＰａ以下、約５ｋＰａ未満、約４ｋＰａ未満、約３ｋＰａ未満、約２ｋＰａ未満、約１ｋＰａ未満の圧力を指す。本明細書で使用される場合、「大気圧」は、圧力を上げたり、または下げたりするために何ら努力をしないときの標準的な部屋の圧力を意味し、任意の高度での大気圧を含むことを意図している。
【００１８】
本開示の種々の実施形態によれば、本明細書に記載される組成物から作られるシールは、高温で密なシールを作製および／または維持し得る。例えば、シールは、約１２００℃以上の温度で密なシールを作製および／または維持し得る。シールは、約１３００℃以上の温度で密なシールを作製および／または維持し得る。シールは、約１４００℃以上の温度で密なシールを作製および／または維持し得る。シールは、約１１００℃〜約１７００℃の範囲の温度で密なシールを作製および／または維持し得る。シールは、約１２００℃〜約１６００℃の範囲の温度で密なシールを作製および／または維持し得る。
【００１９】
さらなる実施形態によれば、シーラント組成物は、高温条件で、ある実施形態において、長期間にわたって、密なシールを維持することができるだろう。例えば、密なシールは、約１２５０℃以上の温度で、所定時間、例えば、約１０００時間以上の時間、維持されるだろう。
【００２０】
シーラント組成物
種々の実施形態によれば、シーラント組成物は、少なくとも１つの第１の無機酸化物と、少なくとも１つの第２の無機酸化物とを含み、場合により、さらに、少なくとも１つの溶媒、少なくとも１つの有機樹脂バインダーおよび／または少なくとも１つのさらなる無機酸化物を含んでいてもよい。
【００２１】
シーラント組成物は、ＭｇＳｉＯ３、ＭｇＯ、ＭｇＴｉＯ３、ＣａＯおよびＣａＳｉＯ３の少なくとも１つ、およびこれらの組み合わせから選択される少なくとも１つの第１の無機酸化物を含んでいてもよい。シーラント組成物は、ＳｉＯ２から選択される第２の無機酸化物をさらに含んでいてもよい。少なくとも特定の例示的な実施形態において、シーラント組成物は、場合により、１つ以上のさらなる無機酸化物をさらに含んでいてもよい。例示的なさらなる無機酸化物としては、限定されないが、ＢａＯ、ＳｒＯ、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＺｎＯ、Ａｌ２Ｏ３、希土類酸化物、およびこれらの組み合わせが挙げられる。無機酸化物の合計量は、第１の無機酸化物、第２の無機酸化物および任意のさらなる無機酸化物の量である。
【００２２】
本開示の種々の実施形態において、第１の無機酸化物は、無機酸化物の合計量を基準としてモルパーセントとして与えられる場合、約６０％まで、例えば、約５０％まで、約４０％まで、約３０％まで、約２０％まで、または約１０％までの範囲の量で含まれてもよい。さらなる実施形態において、第１の無機酸化物は、無機酸化物の合計量を基準としてモルパーセントとして与えられる場合、少なくとも約１０％、例えば、少なくとも約２０％、少なくとも約３０％、少なくとも約４０％、または少なくとも約５０％の範囲の量で含まれていてもよい。
【００２３】
第２の無機酸化物は、無機酸化物の合計量を基準としてモルパーセントとして与えられる場合、少なくとも約４０％、例えば、少なくとも約５０％、少なくとも約６０％、少なくとも約６５％、少なくとも約７０％、少なくとも約７５％、少なくとも約８０％、少なくとも約８５％、または少なくとも約９０％までの範囲の量で含まれてもよい。第２の無機酸化物は、無機酸化物の合計量を基準としてモルパーセントとして与えられる場合、約５０モル％〜約９０モル％、例えば、約７５％〜約８５％の範囲の量で含まれていてもよい。
【００２４】
任意要素のさらなる無機酸化物は、無機酸化物の合計量を基準としてモルパーセントとして与えられる場合、約２０％未満、例えば、約１５％未満、約１０％未満、約８％未満、約５％未満、約３％未満、または約１％未満、例えば、約０．５％未満の量で存在していてもよい。
【００２５】
シーラント組成物は、場合により、少なくとも１つの溶媒をさらに含んでいてもよい。溶媒は、水または任意の適切な有機溶媒から選択されてもよく、任意の適切な有機溶媒としては、限定されないが、エタノール、ケロシン、鉱物スピリッツ、テルピネオール、フタル酸エステル、例えば、フタル酸ジブチル、ブチルカルビトールアセテート、ジエチレングリコールエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、脂肪族ジエステル、例えば、アジピン酸およびセバシン酸のエチルエステルおよびブチルエステル、および高沸点アルコールおよびアルコールエステル、ならびにこれらの混合物が挙げられる。
【００２６】
溶媒は、種々の実施形態によれば、燃焼前のシーラント組成物の合計体積を基準として、体積で約３０％以上、約４０％以上、約５０％以上、約６０％以上、約７０％以上、約８０％以上、約９０％以上含まれていてもよい。
【００２７】
シーラント組成物は、場合により、少なくとも１つの有機樹脂バインダーをさらに含んでいてもよい。適切な有機樹脂バインダーは、溶媒と相溶性の任意の樹脂を含んでいてもよく、限定されないが、セルロース誘導体、例えば、エチルセルロース、ポリウレタン、アクリル樹脂、テルペン、スチレンなどが挙げられる。
【００２８】
有機樹脂バインダーは、種々の実施形態によれば、燃焼前のシーラント組成物の合計体積を基準として、体積で０％〜約２０％の範囲の量で存在していてもよい。
【００２９】
シーラント組成物は、熱膨張係数が約８×１０−６／℃以下であってもよい。シーラント組成物の熱膨張係数は、シーラント組成物を燃焼させた後に測定される（例えば、シーラント組成物を、無機酸化物を焼結させるのに十分な温度まで十分な時間加熱する）。例えば、硬化したシーラント組成物の熱膨張係数は、約６×１０−６／℃以下であってもよい。硬化したシーラント組成物の熱膨張係数は、約２×１０−６／℃以下であってもよい。
【００３０】
一実施形態によれば、シーラント組成物の熱膨張係数は、塗布される１つ以上の要素（例えば、容器および／またはカバーの片方または両方）の熱膨張係数に等しくてもよく、または実質的に等しくてもよい。例えば、シーラント組成物の熱膨張係数と、容器および／またはカバーの熱膨張係数との比率は、約０．８０：１〜約１．２：１、約０．９０：１〜約１．１：１、約０．９５：１〜約１．０５：１、例えば、約０．９７：１〜約１．０３：１の範囲であってもよい。
【００３１】
方法
種々の実施形態によれば、本開示は、２つ以上の要素を密にシールする方法、例えば、セラミック容器を密にシールする方法に関する。少なくとも特定の実施形態において、この方法は、本開示のシーラント組成物を高温でセラミック部品に塗布したときに密なシールを与え、および／または高温を受けたときに密なままのシールを与える。種々の実施形態によれば、シーラント組成物を、１つ以上の要素（例えば、容器および／またはカバー）に塗布し、次いで、硬化し、その間に密なシールを形成してもよい。
【００３２】
シーラント組成物を、１つ以上の栓または継ぎ部に塗布し、要素（例えば、容器）の上の穴または開口部に塗布し、栓または継ぎ部と要素との間に密なシールを形成してもよい。
【００３３】
これに加え、シーラント組成物を、容器の内側から外側に延びる金属要素（例えば、金属ワイヤ（例えば、白金ワイヤ）の周囲に塗布し、金属ワイヤと容器との間に密なシールを形成してもよい。
【００３４】
要素へのシーラント組成物の塗布は、既知の任意の方法、例えば、スパチュラによる塗布によって行ってもよく、スクリーンプリンタまたはステンシルプリンタを用いて印刷してもよく、またはノズルを通して押出成型してもよい。一緒に密封されることを意図した要素は、場合により、任意の適切な方法によって、例えば、ユーザが要素を持つことによって、クランプによって、または要素間の圧力を維持するのに適した別のデバイスによって、ある期間、一緒に保持されてもよい。または、任意の能動的な手段によって、要素を一緒に保持しなくてもよい（例えば、摩擦によって、または重力によって要素を単純に一緒に保持してもよい）。
【００３５】
ある例示的な非限定的な実施形態によれば、方法は、容器およびカバーを密封することを含んでいてもよい。例示的な実施形態において、シーラント組成物を、カバーの対応する表面に合うように設計された容器表面に塗布してもよく、カバーを容器に適用してもよい。容器およびカバーを密封する別の例示的な非限定的な実施形態において、シーラントをカバーに適用し、その後、カバーおよび容器を接続してもよい。容器およびカバーを密封するさらなる例示的な非限定的な実施形態において、カバーと容器が接続するそれぞれの表面でシーラントを容器とカバー両方に塗布してもよく、カバーおよび容器をその後で接続してもよい。容器およびカバーを密封するなおさらなる例示的な非限定的な実施形態において、容器とカバーを、これらの部品を接続する前にシーラント組成物を塗布し、または塗布せずに接続してもよく、次いで、その後、シーラント組成物を、これらの部品が接続する領域の外側表面に塗布してもよい。カバーおよび容器を密封することに関して例示的な方法が開示されているが、これらの例は、具体例であり、当業者が、他の要素の上で、または他の要素間で密封し、またはシールを作製するために、このような例示的な方法を使用してもよいことが理解されるだろう。
【００３６】
組成物を硬化させ、密なシールを作製するために、密封される要素とシーラントを接触した状態で保持し、加熱してもよい。例えば、要素を物理的に接続し、シーラント組成物を塗布してもよく、または逆に、シーラント組成物を物理的に接続し、要素を適用してもよく、溶媒を乾燥させ、無機酸化物と有機樹脂とを含む未熟成物が残る。次いで、乾燥し、場合により硬化し、および／または架橋したシーラント組成物と要素を、炉のような加熱デバイスで焼結させてもよい。加熱デバイスの温度は、シーラント組成物の無機酸化物を焼結させるのに適した任意の温度から選択されてもよい。
【００３７】
密封方法は、場合により、種々の例示的な実施形態によれば、本明細書に記載されるように、高温（例えば、１０００℃を超える温度）で行われてもよい。
【００３８】
一例として、密封プロセス中、要素およびシーラント組成物を、約１１００℃以上の温度、例えば、約１２００℃以上、または約１３００℃以上の温度にしてもよい。要素およびシーラント組成物を、約１１００℃〜約１７００℃、例えば、約１２００℃〜約１６００℃の範囲の温度にしてもよい。高温は、任意の既知の方法、例えば、要素およびシーラント組成物を炉に入れることによって達成されてもよい。
【００３９】
種々の例示的な実施形態において、密封方法は、大気圧で行われてもよく、または場合により、減圧環境で行われてもよい。例えば、シーラントと部品（例えば、容器および／またはカバー）とを接触させた後、シーラントを含む部品を場合により高温にさらす前、最中または後に、シーラント組成物を含む部品を減圧状態にしてもよい。
【００４０】
種々の実施形態によれば、シーラント組成物が塗布される１つ以上の部品（例えば、容器および／またはカバー）の表面を、密封工程の前に、場合により前処理し、例えば、機械的に変形する表面層をなくし、改良された結合強度のために表面を粗くし、または表面の汚染物質を除去してもよい。
【００４１】
密封方法を終了し、密なシールを作製したら、意図した用途に適するように、当業者に知られている任意の様式で、密封された容器を洗浄および／または場合によりさらに処理してもよい。欠陥（例えば、目に見える亀裂または分離がない）について、密なシールを、視覚的に観察してもよい。
【００４２】
密にシールされた容器
本明細書には、本明細書に開示される組成物および／または方法を用いて密にシールされた容器も開示される。容器は、任意の形状および体積を有していてもよい。非限定的な例として、容器は、一方の端が閉じられ、反対側の端が開放している円筒形の形状をしていてもよい。カバーまたは末端キャップは、この開放している端を閉じるような大きさであってもよい。カバーおよび容器は、カバーと容器の接続を容易にするように設計された相補的な溝および突起部、糸などを有していてもよい。
【００４３】
容器および／またはカバーは、耐熱性セラミック材料または結晶性材料を含んでいてもよく、それぞれの要素について、同じであってもよく、または異なっていてもよい。一実施形態によれば、容器および／またはカバーは、Ａｌ２Ｏ３を含む。特定の実施形態において、カバーおよび容器は、同じ材料から作られる。
【００４４】
種々の開示される実施形態は、特定の実施形態と組み合わせて記載される特定の特徴、要素または工程を含んでいてもよいことが理解されるだろう。特定の特徴、要素または工程は、ある特定の実施形態と関連して記載されているが、種々の示されていない組み合わせまたは順序で別の実施形態と置き換えてもよく、または組み合わせてもよいことも理解されるだろう。
【００４５】
「少なくとも１つの」は、本明細書で使用される場合、１つ以上を意味し、従って、個々の要素および混合物／組み合わせを含む。
【００４６】
本明細書で使用される場合、「その」、「１つの（ｔｈｅ）」または「１つの（ａｎ）」という用語は、「少なくとも１つの」を意味し、矛盾する内容が明確に示されていない限り、「１つだけ」に限定されるべきではないことも理解すべきである。従って、例えば、「１つの部品」との言及は、明確に他の意味であると示されていない限り、２つ以上のこのような部品を有する例を含む。
【００４７】
操作例以外に、または別の示されているもの以外に、成分および／または反応条件の量を表すすべての数は、あらゆる場合に、「約」という用語によって修正されていると理解すべきであり、±１０％、±８％、±６％、±５％、±４％、±３％、±２％、±１％または±０．５％を包含していてもよい。
【００４８】
範囲は、「約」ある特定の値から、および／または「約」別の特定の値までとして本明細書で表されていてもよい。このような範囲が表現されているとき、例としては、１つの開始点および／または終点としての実際の値を含む。同様に、値が、先行詞「約」の使用によって概算値として表現されているとき、その特定の値がさらなる実施形態を形成することが理解されるだろう。範囲のそれぞれの終点は、他の終点と関連して、また、他の終点と独立して重要であることがさらに理解されるだろう。
【００４９】
「実質的な」、「実質的に」という用語およびその変形語は、本明細書で使用される場合、記載される特徴が、値または記載と等しいか、またはほぼ等しいことを示すことを意図している。
【００５０】
他の意味であると明確に示されていない限り、いかなる様式にも、本明細書に示される任意の方法が、その工程が特定の順序で行われることを必要とすると解釈されることを意図していない。従って、方法のクレームは、実際に、その工程が行われる順序を引用していないか、または、別の様式でその工程が特定の順序に限定されるべきであるという特許請求の範囲または記載で具体的に述べられていない場合には、任意の特定の順序が推測されることをいかなる様式でも意図していない。
【００５１】
特定の実施形態の種々の特徴、要素または工程を、「〜を含む」という移行句を用いて開示されていてもよいが、「〜からなる」または「〜から本質的になる」という移行句を用いて記載されていてもよい実施形態を含め、別の実施形態が暗示されることを理解すべきである。従って、例えば、Ａ＋Ｂ＋Ｃを含む方法の暗示される別の実施形態は、方法がＡ＋Ｂ＋Ｃからなる実施形態と、方法がＡ＋Ｂ＋Ｃから本質的になる実施形態を含む。
【００５２】
本開示の精神および範囲から逸脱することなく、本開示に対して種々の改変および変更が行われてもよいことが当業者には明らかであろう。本開示の精神および物質を組み込んだ開示される実施形態の改変の組み合わせ、部分的な組み合わせおよび改変を、当業者が思いついてもよいため、本開示は、添付の特許請求の範囲およびその均等の範囲に含まれるすべてを含むと解釈されるべきである。
【実施例】
【００５３】
アルミナセラミック要素を用い、例示的な密封プロセスを行った。
【００５４】
以下のシーラント組成物を調製した。
【００５５】
【表１】
0006681263.tif 000002
【００５６】
それぞれの組成物について、溶媒、樹脂および粉末をブレンドした。シーラント組成物を容器およびカバーに塗布し、容器とカバーを合わせた。シーラント組成物を乾燥させつつ、ホットプレートの上に、２つの要素を重力によって所定位置に保持した。シーラント組成物を乾燥させた後、サンプルを炉の中で燃焼させた。
【００５７】
実施例１：外径が２．５ｃｍであり、長さが約５８ｃｍの長いアルミナ管を、直径が約３．５ｃｍのアルミナ円板を用い、ペースト組成物Ｉを用いて片方の端を密封した。周囲の空気雰囲気下、設定温度１５００℃の炉でサンプルを乾燥させ、次いで、燃焼させた。燃焼後、サンプルの開口端を、二重のｏリングシールを用いて減圧ポンプに接続し、ポンプによって約３ｅ−５ｋＰａになるまで排気した。サンプルの閉じた端を種々の温度まで加熱し、ポンプに対する弁を一時的に閉じることによって設定するそれぞれの温度で漏れ速度を測定し、ＭＫＳ  Ｂａｒａｔｒｏｎ（商標）キャパシタンスマノメータを用い、時間に対する圧力上昇を記録した。設定温度１３００℃の炉での累積１０００時間の後、サンプルを１３００℃の設定温度に保持しながら測定した漏れ速度は、１×１０−５ｋＰａ＊ｃｃ／ｓ未満であり、満足のいく密なシールを示している。
【００５８】
実施例２：アルミナリングに接続し、容器を形成する平行なアルミナプレートを用い、別の例示的な密封プロセスを行った。１．４６３ｇのタングステン粉末を、アルミナリングの内側の底部アルミナプレートの上に置いた。第２の（上部）アルミナプレートをアルミナリングの上に置き、２つのアルミナプレート（底部および上部）と、アルミナリングとを備え、タングステン粉末が内側に入った容器を形成した。第１のアルミナプレートとアルミナリングが接触する場所と、第２のアルミナプレートとアルミナリングが接触する場所にシーラント組成物Ｉを塗布し、内側にタングステン粉末が入った容器を密封した。密封した容器を乾燥させ、次いで、１５００℃に設定した炉で、減圧中、燃焼させ、密なシールを作製した。次いで、密封した容器を１２００℃、大気条件（例えば、酸素にさらされる）で再燃焼させた。
【００５９】
【表２】
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【００６０】
上に示されるように、１２００℃まで加熱しながら外部の大気条件（例えば、酸素を含む）にさらされたときの質量の最低限の増加は、内側のタングステン粉末が実質的な酸化を受けなかったことを示す。従って、シーラント組成物は、満足のいく密なシールを生成した。
【００６１】
実施例３：アルミナリングに接続し、容器を形成する平行なアルミナプレートを用い、別の例示的な密封プロセスを行った。１．６４６ｇのタングステン粉末を、アルミナリングの内側の底部アルミナプレートの上に置いた。第２の（上部）アルミナプレートをアルミナリングの上に置き、２つのアルミナプレート（底部および上部）と、アルミナリングとを備え、タングステン粉末が内側に入った容器を形成した。第１のアルミナプレートとアルミナリングが接触する場所と、第２のアルミナプレートとアルミナリングが接触する場所にシーラント組成物ＩＩを塗布し、内側にタングステン粉末が入った容器を密封した。密封した容器を乾燥させ、次いで、１６００℃に設定した炉で、窒素雰囲気下、燃焼させた。次いで、密封した容器を１２００℃、大気条件（例えば、酸素にさらされる）で再燃焼させた。
【００６２】
【表３】
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【００６３】
上に示されるように、１２００℃まで加熱しながら外部の大気条件（例えば、酸素を含む）にさらされたときの質量の最低限の増加は、内側のタングステン粉末が実質的な酸化を受けなかったことを示す。従って、シーラント組成物は、満足のいく密なシールを生成した。