(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
５．５０〜６．７５重量％のＡｌ、３．５０〜４．５０重量％のＶ、０．２０重量％以下のＯ、０．４０重量％以下のＦｅ、０．０１５重量％以下のＨ、０．０８重量％以下のＣ、０．０５重量％以下のＮ、及び不可避不純物を含み、残部がチタンからなるチタン合金積層成形体であって、ポア含有量が０．０５個/ｍｍ２以下で、引張り強さが８５５ＭＰａ以上であることを特徴とするチタン合金積層成形体。
【請求項２】
１０７回の疲労強度が５００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１に記載のチタン合金積層成形体。
【請求項３】
５．５０〜６．７５重量％のＡｌ、３．５０〜４．５０重量％のＶ、０．２０重量％以下のＯ、０．４０重量％以下のＦｅ、０．０１５重量％以下のＨ、０．０８重量％以下のＣ、０．０５重量％以下のＮ、及び不可避不純物を含み、残部がチタンからなるチタン合金粉末であって、ポアを含む粉末の個数の割合が０．１％以下のチタン合金粉末を金属積層法により積層成形することを特徴とするチタン合金積層成形体の製造方法。
【請求項４】
前記チタン合金粉末の粒径が３０〜２５０μｍであることを特徴とする請求項３に記載のチタン合金積層成形体の製造方法。
【請求項５】
前記チタン合金粉末が回転電極法を用いて製造されたことを特徴とする請求項３又は４に記載のチタン合金積層成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高い疲労強度を有するチタン合金積層成形体およびその製造方法に関するものである。特に、本発明は、金属積層法によって成形されたままの成形体であって、ＨＩＰ処理を施すことなく疲労強度を有するチタン合金積層成形体およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
チタン合金は、軽量でありながら高い引張強さを有することから、従来から航空機部品などに広く使用されている。この場合、チタン合金は、鋳造した後、圧延などの加工が施されるのが通常である。
一方、原料として金属粉末を用い、それを一層ずつ敷き詰め、レーザーあるいは電子ビームを照射して、特定の部位のみ加熱・溶解・凝固することで、型を用いることなく、最終形状の製品を作る製法として金属積層法が最近注目されている。【０００３】
チタン合金は、このような金属積層法に適した合金でもあり、金属積層法により得られた積層成形体は、圧延などすることなく、鋳造、圧延により得られた成形体と同等以上の高い引張強さを示す(非特許文献１参照)。
しかしながら、ガスアトマイズ法により得られた金属粉末（以下、ガスアトマイズ粉末と呼ぶ）を原料として用い、電子ビームを照射して金属積層体を成形した場合、処理を施さない積層のまま材(as built)について疲労試験をすると、金属積層体内部の欠陥の影響を受けて、多くの場合疲労強度が５００ＭＰａ以下と低い。このような積層のまま材(as built)をＨＩＰ処理することで、疲労強度(１０７回)が改善され、６００ＭＰａまで向上することが報告されている(非特許文献２参照)。【０００４】
また、電子ビーム法及びレーザー法により積層成形された積層成形体の積層のまま材の疲労強度 (１０７回)は、それぞれ２４０ＭＰａ、３００ＭＰaと低いが、ＨＩＰ処理することでいずれも５８０ＭＰａまで向上することが報告されている(非特許文献３参照)。
更に、アルゴンガスを用いたガスアトマイズ法により得られた金属粉末においては、粉末粒子の粒径が大きいほどポア(空洞)体積率が高い粒子の割合が増加し、また、ポアの中にアルゴンガスが多く含まれることが知られている(非特許文献４、非特許文献５参照)。【０００５】
更にまた、回転電極法により生成された金属粉末では、ガスアトマイズ粉末に比較してポア(空洞)を含む粒子は著しく少なくなること、ただし、粉末粒径が大きいほどポア(空洞)体積率が大きいことが知られている(例えば、非特許文献６参照)。  
これらの現象は、粉末製造時に飛散した液滴は粒径が大きいほどその形が変形しやすく、そのために粉末製造時の環境に存在する不活性ガスを包み込む可能性が高いことによるものと考えられる。【０００６】
また、回転電極法(ＰＲＥＰ法)を用いて製造された粒径２７１μｍの金属粉末の焼結体をＨＩＰ処理して得たものが鍛造材よりも良好な疲労特性(耐久疲労限度比:疲労強度σ/引張強さσBが０．６３)を示すことが報告されている(非特許文献７参照)。
上述した非特許文献に開示された原料粉末としてガスアトマイズ粉末を用いた電子ビームあるいはレーザーによる金属積層成形体は、一般的にはすぐれた特性を示す。【０００７】
例えば、非特許文献１に開示されたチタン合金の積層体は、従来製造法により得た圧延、鍛造材などに比較すれば、同等以上の高い引張特性及び高い伸びを示す。
また、非特許文献２及び非特許文献３に記載されたガスアトマイズ粉末を原料とした金属積層体の引張強さについて、積層のまま材とＨＩＰ処理材とを比較すると、引張強さ、耐力、及び伸びに関して大きな違いがある。即ち、ＨＩＰ処理材は、積層のまま材に比較すると、伸びは向上しているが、引張強さ及び耐力が低い。また、ＨＩＰ処理は、高温、高圧の下で行われるために、積層体の処理費用が高く、それによって製品コストが高くなるという問題がある。【０００８】
更に、非特許文献7に記載された回転電極法により得た金属粉末の焼結体のＨＩＰ処理材は、鍛造材に比較しても高い疲労強度を示すことが報告されているが、ＨＩＰ処理しない限り粉末そのものが焼結しないために高い疲労強度を得ることはできない。しかも、ＨＩＰ処理は高温、高圧をかけるために処理費用がかかり、製品コストが高くなるという問題がある。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】安達充ほか：軽金属，６６（２０１６），３６０−３６７
【非特許文献２】Xiaoli Shui etc:Materials Science ＆Engineering A 680(2017),239-248
【非特許文献３】唐土庄太郎ほか:粉体および粉末冶金, 61(2014),250-254
【非特許文献４】R.Gering etc :Materials Science ＆Engineering A 252(1998),239-247
【非特許文献５】G.Chen etc :Powder Technology 330(2018)425-430
【非特許文献６】G,Chen etc: Powder Technology 333(2018)38-46
【非特許文献７】磯西和夫、時実正治:鉄と鋼,(1990),2108-2115
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、以上のような背景からなされたものである。即ち、金属積層成形体は急冷凝固組織であるため、従来法では得られない微細組織を示すことから、引張強さは高い値を示す。しかし、ガスアトマイズ粉末を積層した場合、金属積層体中にポアがわずかではあるが存在するため、わずかな欠陥でも影響をうけやすい疲労特性が低い。上述したように、このような疲労特性を改善するため、ＨＩＰ処理が行われることが報告されている。しかし、ＨＩＰ処理はコストがかかるため、ＨＩＰ処理を行わずに優れた疲労特性を得ることが望まれる。【００１１】
以上のことから、本発明の目的は、引張強さが高いという積層成形体の特徴を最大限に生かしつつ、かつＨＩＰ処理を行うことなく疲労強度が優れたチタン合金積層成形体及びその製造方法を提供することにある。
より具体的には、本発明の目的は、ガスアトマイズ粉末を原料とする積層成形体の成形されたまま(as built)と同等以上の引張り強さを有するとともに、ガスアトマイズ粉末を原料とする積層成形体の成形されたまま(as built)よりも高く、ＨＩＰ処理材の８０％以上の疲労強度を示すチタン合金（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）積層成形体及びその製造方法を提供することにある。【００１２】
なお、ガスアトマイズ粉末を原料とする積層成形体の成形されたまま(as built)と同等以上の引張り強さとは、チタン合金（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）積層成形体の引張強さの代表値９００ＭＰａの９５％以上であることを意味する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
以上の課題を解決するため、本発明の第１の態様は、５．５０〜６．７５重量％のＡｌ、３．５０ 〜４．５０重量％のＶ、０．２０重量％以下のＯ、０．４０重量％以下のＦｅ、０．０１５重量％以下のＨ、０．０８重量％以下のＣ、０．０５重量％以下のＮ、及び不可避不純物を含むチタン合金積層成形体であって、ポア含有量が０．０５個/ｍｍ２以下で、引張り強さが８５５ＭＰａ以上であることを特徴とするチタン合金積層成形体を提供する。【００１４】
上記本発明の第１の態様に係るチタン合金積層成形体において、引張強さがガスアトマイズ粉末を原料とする積層体の成形されたまま(ａｓ  ｂｕｉｌｔ)と同等以上であり、疲労強度がガスアトマイズ粉を原料とする積層体のＨＩＰ処理材の疲労強度の８０％以上とすることができる。
また、１０７回の疲労強度を５００ＭＰａ以上とすることができる。【００１５】
本発明の第２の態様は、５．５０〜６．７５重量％のＡｌ、３．５０ 〜４．５０重量％のＶ、０．２０重量％以下のＯ、０．４０重量％以下のＦｅ、０．０１５重量％以下のＨ、０．０８重量％以下のＣ、０．０５重量％以下のＮ、及び不可避不純物を含み、ポアを含む粉末粒子の割合が０．１％以下のチタン合金粉末を金属積層法により積層成形することを特徴とするチタン合金積層成形体の製造方法を提供する。
上記本発明の第２の態様に係るチタン合金積層成形体の製造方法において、前記チタン合金粉末の粒径を３０〜２５０μｍとすることができる。
また、合金粉末を、回転電極法を用いて製造されたものとすることができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、引張強さが高いという積層成形体の特徴を最大限に生かしつつ、かつＨＩＰ処理を行うことなく疲労強度が優れたチタン合金積層成形体及びその製造方法が提供される。
特に、本発明によれば、ガスアトマイズ粉末を原料とする積層成形体の成形されたまま材(as built)と同等以上の引張り強さを有するとともに、ガスアトマイズ粉末を原料とする積層成形体の成形されたまま材(as built)よりも高く、ＨＩＰ処理材と遜色の無い疲労強度を示すチタン合金積層成形体及びその製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】電子ビーム積層成形装置を示す図である。
【図２】ガスアトマイズ粉末中のポアを示す図である。
【図３】ガスアトマイズ粉末を用いた積層成形体と回転電極法により得た粉末を用いた積層成形体のポアを示す図である。
【図４】6Al-4Vチタン合金の疲労強度(１０７回)を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施形態について、詳細に説明する。
上述したように、金属積層成形体は急冷凝固組織であり、従来法では得られない微細組織を示すことから、高い引張強さを示す一方、金属積層体中にポアが存在する場合には、疲労特性が低い。
ここで、積層体中のポアの発生時期は、以下の二つが考えられる。
一つのポアの発生時期は積層時であり、ａ）積層条件が適正でないために発生する未溶融粉末に起因するポアが考えられる。この場合、単に1個の粒子の未溶融にとどまらず複雑、粗大なポアとなる。また、ｂ）装置内環境中に不活性ガスを使用することをメインとするレーザー法の場合の巻き込みガスによるポアの可能性もある。ａ）のポアは、積層時の成形条件を適正にすることで解決することができる。b)のポアは、真空雰囲気で行われるためガス巻き込みが防止される電子ビーム法を採用することにより解決することができる。
【００１９】
もう一つのポアの発生時期は積層成形する前であり、ガスアトマイズ法により得られた原料粉末の中にすでにポアが存在している。原料粉末の製造時の段階で飛散した液滴に包まれたガスが粉末内に巻き込まれ、一旦巻き込まれれば、積層成形の条件の有無に関係なく積層成形体中に入り込むのである。これを防止するには、ガスアトマイズ法によらず、回転電極法により得た金属粉末を用いればよい。
【００２０】
なお、回転電極法とは、材料金属をプラズマにより融解して、液滴として電極表面から遠心力により吹き飛ばし、金属粉末を得る方法である。
以上のことから、積層体中のポアは、積層条件を適正にすること、電子ビーム法により積層すること、及び回転電極法により得た原料粉末を用いること、のいずれか又はその組み合わせにより、低減することが出来る。
【００２１】
本発明の一実施形態に係るチタン合金積層成形体は、チタン合金粉末を積層することにより得られたものである。積層方法としては、粉末床溶融結合法を用いることが出来る。粉末床溶融結合法は、原料金属粉末を一層ずつ敷き詰め、これにレーザーや電子ビームなどを照射して、特定の部位のみを溶解・固化して積層する方法である。
得られた積層成形体は、５．５０〜６．７５重量％のＡｌ、３．５０ 〜４．５０重量％のＶ、０．２０重量％以下のＯ、０．４０重量％以下のＦｅ、０．０１５重量％以下のＨ、０．０８重量％以下のＣ、０．０５重量％以下のＮ、及び不可避不純物を含む組成を有する。
【００２２】
このチタン合金積層成形体は、ポア含有量が０．０５個/ｍｍ２以下、好ましくは０．０３個/ｍｍ２以下である。ポア含有量は金属積層後の疲労強度に大きな影響を持つ因子である。０．０５個/ｍｍ２を超えるポアが積層成形体中に存在すると、破壊の起点が多くなり、疲労破壊が進みやすくなる。このため、疲労強度を高くするために、積層成形体のポア含有量は０．０５個/ｍｍ２以下である必要がある。
【００２３】
このように、上記合金組成を有し、ポア含有量が０．０５個/ｍｍ２以下であるチタン合金積層成形体は、引張強さがガスアトマイズ粉を原料とする積層体の成形されたまま材(ａｓ  ｂｕｉｌｔ)と同等以上であり、また、その疲労強度はガスアトマイズ粉を原料とする積層体のＨＩＰ処理材のそれの８０%以上である。
また、上記合金組成を有し、ポア含有量が０．０５個/ｍｍ２以下であるチタン合金積層成形体は、１０７回の疲労強度が５００ＭＰａ以上である。
【００２４】
本発明の第２の実施形態に係るチタン合金積層成形体の製造方法は、チタン合金粉末を金属積層法により積層成形することからなる。原料として用いるチタン合金粉末は、５．５０〜６．７５重量％のＡｌ、３．５０ 〜４．５０重量％のＶ、０．２０重量％以下のＯ、０．４０重量％以下のＦｅ、０．０１５重量％以下のＨ、０．０８重量％以下のＣ、０．０５重量％以下のＮ、及び不可避不純物を含む組成を有する。
【００２５】
また、チタン合金粉末におけるポアを含む粉末の割合は０．１％以下、好ましくは０．０５％以下である。
合金粉末中のポアの割合は金属積層後の疲労強度に大きな影響を持つ因子である。チタン合金粉末のポアは、チタン合金粉末を積層してなる積層成形体中においてもそのまま存在することになる。従って、チタン合金粉末中のポアの個数割合が０．１％を超えると、積層成形体中のポアが疲労破壊の起点となる。このため、高い疲労強度の積層成形体を得るためには、チタン合金粉末中のポアを含む粉末の割合が０．１％以下である必要がある。
【００２６】
上述したように、チタン合金粉末の粒径は、積層成形体中のポアの存在に影響を与える。チタン合金粉末の粒径は、３０〜２５０μｍであることが好ましく、より好ましくは４０〜１５０μｍである。合金粉末粒子の粒径が３０μｍ未満では、電子ビーム積層装置の場合、装置中の雰囲気が真空であるため、チタン合金粉末が装置内に吸引されて、装置の真空系の故障の原因となる。また、粉末の流動性も低下するため、チタン合金粉末の粒径は３０μｍ以上であることが好ましく、より好ましくは４０μｍ以上である。
【００２７】
一方、粉末製造時に粉末が大きいほど粉末に巻き込まれるポアが多くなる。このため、２５０μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１５０μm以下である。また、チタン合金粉末粒子の粒径が大きいほど、積層成形体の表面粗度が粗くなり、積層成形体のまま使用する製品においては、その粗さが引張強さ、疲労強さの値を低下させるので、その意味でもチタン合金粉末粒子の粒径は２５０μm以下が好ましく、より好ましくは１５０μｍ以下である。
【００２８】
チタン合金粉末は、回転電極法により製造されることが好ましい。回転電極法により製造されたチタン合金粉末は、粉末粒子内のポアの少なさ、粒径、真球度、サテライト球の発生の少なさ、酸化物の少なさの観点から、積層成形法に用いるのに適したものであり、このチタン合金粉末を用いて得られた積層成形体は、ＨＩＰ処理なしで高い疲労強度を示す。なお、回転電極法による粉末製造時の装置内環境は、不活性ガス雰囲気であるが、装置内環境への空気の侵入を防ぐために、たとえば１−２気圧程度に保持することが好ましい。
【００２９】
なお、回転電極法以外の方法であっても、積層体中のポアが少ないものであれば本発明と同様の疲労特性を示す可能性はある。たとえば、高速回転する円盤状のディスクに液滴を落下させディスクの縁で球状粉末を生成する「遠心力回転円盤法」や、低速回転する棒状原料をその外側に配置された誘導コイルにより溶融させた液体にアルゴンガスを衝突させて粉末にする「電磁誘導加熱式ガスアトマイズ法」なども適用の可能性はある。
【００３０】
以上説明したチタン合金粉末は、金属積層法により成形されるが、金属積層法としては、電子ビーム積層方法とレーザー積層方法がある。
一般に、電子ビーム積層方法は、図１に示す電子ビーム積層装置を用いて、以下の工程により行われる。
（１）一定厚みの金属粉末層を一層敷きつめる。
（２）金属粉末層の固化予定箇所に局部的に電子ビームを照射して粉末層を加熱し、粉末を瞬間溶融するとともに瞬間固化する。この場合、電子ビームは、３Ｄデータ・スライスデータに基づき走査される。
（３）製造テーブルを降下させ、更に金属粉末層を敷きつめる。
（４）以上の工程を繰返し、金属を順次積層し、最終形状の積層成形体を得た後、未固化の粉末を取り除いて、積層成形体を得る。
チタン合金粉末を以上の工程に供することにより、所定の形状のチタン合金積層成形体を得ることができる。
【００３１】
電子ビーム積層装置は、図１に示す構造を有し、電子銃１、フォーカスコイル６、偏向コイル７、及び真空チャンバ９により構成され、装置内は真空に維持されている。電子銃１は、電子を放出するフィラメント２、電子を引き出すグリップカップ３、及び電子を加速するアノード４を備えている。
電子銃１において、２５００℃以上に加熱されたフィラメント２から電子がグリップカップ３により引き出され、アノード４を通して光速の半分のスピードに加速され、電子ビーム８として一層の金属粉末１１に照射される。金属粉末１１は、例えば粒径６５μｍのチタン粉末であり、真空チャンバ９内に配置された製造テーブルに収容されている。この際、電子ビーム８はフォーカスコイル６により金属粉末１１に焦点が合わされ、偏向コイル７により３Ｄデータ・スライスデータに基づき所定の形状に走査される。
【００３２】
電子ビーム８が層状の金属粉末１１に照射されると、その運動エネルギーが熱に変換され、その熱によって金属粉末が加熱され、溶融され、その後急速凝固される。その上に更に層状の金属粉末１１が敷きつめられ、同様の工程が繰り返されることにより、金属が積層され、所定の形状の最終製品が成形される。
金属積層は、レーザー積層装置を用いたレーザー積層方法によっても行うことが出来る。レーザー積層方法は、レーザー積層装置、例えばＹｂレーザー装置により生成された発光レーザーをガルバノメーターミラーにより照射位置を制御して金属粉末に照射するものである。その操作手順は、敷きつめた層状の金属粉末に、ガルバノメーターミラーを通してレーザーを照射し、照射部分のみを溶融し、固化し、この操作を繰り返して積層することにより、所定の形状の金属成形体を得るものである。
【実施例】
【００３３】
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。
実施例１、２、４
回転電極法により製造された、下記表１に示す粒径（５０％累積粒径及び粒径範囲）のチタン合金粉末（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）を用い、電子ビーム積層法により、直径１０ｍｍ、高さ１００ｍｍの積層成形体を作成し、この積層成形体から標点間距離３０ｍｍ、標点直径６ｍｍの引張試験片を切り出した。
なお、回転電極法による製造環境は１．５気圧のアルゴン雰囲気とした。
同様に、電子ビーム積層法により、直径１８ｍｍ、長さ１６０ｍｍの積層成形体を作成し、この積層成形体から標点間距離１５ｍｍ、標点直径６ｍｍの疲労試験片を切り出した。【００３４】
実施例３
回転電極法により製造された、下記表１に示す粒径（５０％累積粒径及び粒径範囲）のチタン合金粉末（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）を用い、レーザー法により、実施例１、２、４と同様にして積層成形体を作成し、この積層成形体から、実施例１、２、４と同様にして引張試験片及び疲労試験片を切り出した。【００３５】
比較例１
ガスアトマイズ法により製造された、下記表１に示す粒径（５０％累積粒径及び粒径範囲）のチタン合金粉末（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）を用い、電子ビーム積層法により、実施例１、２、４と同様にして積層成形体を作成し、この積層成形体から、実施例１、２、４と同様にして引張試験片及び疲労試験片を切り出した。【００３６】
比較例２
ガスアトマイズ法により製造された、下記表１に示す粒径（５０％累積粒径及び粒径範囲）のチタン合金粉末（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）を用い、電子ビーム積層法によりにより、実施例１、２、４と同様にして積層成形体を作成し、この積層成形体をＨＩＰ処理した。ＨＩＰ処理された積層成形体から、実施例１、２、４と同様にして引張試験片及び疲労試験片を切り出した。【００３７】
比較例３
回転電極法により製造された、下記表１に示す粒径（５０％累積粒径及び粒径範囲）のチタン合金粉末（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）を用い、電子ビーム法により、実施例１、２、４と同様にして積層成形体を作成し、この積層成形体から、実施例１、２、４と同様にして引張試験片及び疲労試験片を切り出した。【００３８】
以上の実施例１−４及び比較例１−３の引張試験片及び疲労試験片について、引張試験及び疲労試験を行い、下記表１に示す結果を得た。【００３９】
【表１】
0006785491.tif 000002
【００４０】
なお、実施例１〜４及び比較例３で使用した粉末を生成する回転電極法は、不活性雰囲気で原料となる電極棒を回転させつつプラズマアークにて溶かし、飛散させて球形粉末を作成する方法である。
実施例１〜４及び比較例３で使用した回転電極法により製造されたチタン合金粉末（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）の組成は、５．９重量％のＡｌ、４．１重量％のＶ、０．３重量％のＦｅ、０．１０重量％のＯ、０．００７重量％のＮ、０．００７重量％のＨ、残部Ｔｉであった。
また、比較例１及び２で使用したガスアトマイズ法により製造されたチタン合金粉末（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）の組成は、６．１重量％のＡｌ、４．０重量％のＶ、０．２２重量％のＦｅ、０．０７５重量％のＯ、０．００４重量％のＮ、０．００４重量％のＨ、残部Ｔｉであった。【００４１】
実施例１、２、４及び比較例１〜３で行った電子ビーム積層法は、電子ビーム装置として、Ａｒｃａｍ社製 Ａ２Ｘを使用し、予熱温度７３０℃、出力２４０〜１２６０Ｗ、スキャン速度３５０〜３８００ｍｍ／ｓの積層条件で行った。
実施例３で行ったレーザー積層法は、レーザー装置として、ＣＯＮＣＥＰＴ  ＬＡＳＥＲ社製 Ｍ２を使用し、予熱無し、出力４００Ｗ、スキャン速度６００〜１３００ｍｍ／ｓの積層条件で行った。
比較例２のＨＩＰ処理は、１００ＭＰａのアルゴンガス雰囲気で９２０℃×２時間保持の条件で行った。【００４２】
粉末粒度分布測定は、マイクロトラック社のレーザー回折装置により行った。
積層体中のポアの数の測定は、実体顕微鏡（５−２０倍）を用いて積層体断面を観察することにより行った。すなわち、上述した直径１８ｍｍ、長さ１６０ｍｍの積層成形体を、長さ方向と直交する任意の３つの位置で切断し、それぞれの断面を、倍率を適宜変えて観察した。観察面積は、半径９ｍｍ×半径９ｍｍ×３．１４×３面＝７６３ｍｍ２とした。
粉末１０００個中のポア含む粉末の割合は、粉末を樹脂に埋め込み、光学顕微鏡にて観察することにより行った。すなわち、平板に筒状枠を設け、筒状枠の中に粉末を散布して、その上から樹脂を流し込み固める。そして、金属粉末が埋め込まれた樹脂を研磨し、その断面を任意に光学顕微鏡にて撮影し、得られた写真又は画像データから１０００個相当の粉末の中で観察される欠陥のある粉末の数を求めた。【００４３】
疲労強度の試験は、油圧サーボ式疲労試験機(モデル８８０１)を使用し、試験時周波数が１０Ｈｚ、応力比Ｒが０．１の一軸（引張／引張）条件で、積層丸棒から切り出した疲労試験片（サイズ: 平行部が６φ×１５ｍｍ、全長１５０ｍｍ）に対して実施した。【００４４】
引張試験は、島津製作所製  オートグラフＡＧ−Ｘｐｌｕｓを使用し、歪み速度が１．５／（１００００Ｓ）の条件で、積層丸棒から切り出した引張試験片（サイズ：平行部が幅２ｍｍ×厚み１ｍｍ×長さ１０ｍｍ）に対して実施した。【００４５】
上記表１に示す結果から、以下のことが明らかである。
実施例１−４では、金属成形体中のポア含有量が０．０５個/ｍｍ２以下であるため、１０７回疲労強度がいずれも５５０ＭＰａ以上と高く、また引張強さが１０００ＭＰａ以上と高い。
実施例１−４において、金属成形体中のポア含有量が０．０５個/ｍｍ２以下と低いのは、原料として用いたチタン合金粉末が、回転電極法により製造されたものであり、ポアを含む粉末の割合が０．１％以下と少ないためである。この場合、電子ビーム法（実施例１、２、４）、レーザー法（実施例３）のいずれの積層法によっても、ポア含有量が０．０５個/ｍｍ２以下の積層体が得られている。【００４６】
これに対し、比較例１では、引張強さが９００ＭＰａと比較的高いが、金属成形体中のポア含有量が０．１２個/ｍｍ２と高いため、１０７回疲労強度が４００ＭＰａと低い。金属成形体中のポア含有量が０．１２個/ｍｍ２と高いのは、用いたチタン合金粉末が、ガスアトマイズ法により製造されたものであり、ポアを含む粉末の割合が０．１８％と多いためである。【００４７】
比較例３は、比較例１、２と異なり、回転電極法により製造されたものであるが、粉末粒径大きくしてその影響を明らかにするために分級により粒径調整を行った。その結果、ポアを含む粉末の割合が０．１％を超えることになり、その結果、金属成形体中のポア含有量が０．１２個/ｍｍ２と高くなった。このために、１０７回疲労強度が５００ＭＰaに達しなかった。【００４８】
なお、比較例２では、用いたチタン合金粉末が、ガスアトマイズ法により製造されたものであり、ポアを含む粉末の割合が０．１８％と多いが、金属成形体中のポア含有量が０．０２個/ｍｍ２と低く、そのため１０７回疲労強度が６００ＭＰａと高い。これは、金属成形体にＨＩＰ処理を施しているためである。ただし、ＨＩＰ処理を施しているため、引張強さは８００ＭＰａであり、ＨＩＰ処理を施さない比較例１よりも１００ＭＰａ低下している。【００４９】
図２は、ガスアトマイズ粉末中のポアを示す図である。図２から粉末の中にガスを含むポアが存在することが観察される。
図３は、ガスアトマイズ法により得たチタン合金粉末を用いた積層成形体（Ａ）と回転電極法により得たチタン合金粉末を用いた積層成形体（Ｂ）のポアを示す図である。図３に示すように、回転電極法により得たチタン合金粉末を用いた積層成形体（Ａ）には、一例ではあるが、1個しかポアは観察されない。これに対し、ガスアトマイズ法により得たチタン合金粉末を用いた積層成形体（Ｂ）には多数のポア(Φ１７．2ｍｍ中に２２個)が認められる。この積層体中のポアは、図２に示す粉末中のポアが巻き込まれたものと考えられる。【００５０】
図４にチタン合金（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）の疲労強度(１０７回)を示す。図４から、回転電極粉末を用いた積層成形体（実施例１−４、ＨＩＰなし）が、アトマイズ粉末を用いた積層成形体（比較例１、ＨＩＰなし）より高い疲労強度(１０７回)を示しており、アトマイズ粉末を用いた積層成形体（比較例２、ＨＩＰあり）と同等の疲労強度(１０７回)を示していることがわかる。
【要約】
５．５０〜６．７５重量％のＡｌ、３．５０ 〜４．５０重量％のＶ、０．２０重量％以下のＯ、０．４０重量％以下のＦｅ、０．０１５重量％以下のＨ、０．０８重量％以下のＣ、０．０５重量％以下のＮ、及び不可避不純物を含むチタン合金積層成形体であって、ポア含有量が０．０５個/ｍｍ２以下で、引張り強さが８５５ＭＰａ以上であることを特徴とするチタン合金積層成形体。【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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