(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料注入部、分離カラム及び検出器を有し、試料注入部により注入された試料を分離カラムで分離し、分離された試料成分を検出器により検出するように構成された液体クロマトグラフ部と、
少なくとも１つのトラップカラムを有し、前記分離カラムで分離された試料成分を前記トラップカラムにより捕捉するように構成された捕捉部と、
前記トラップカラムに捕捉された試料成分を該トラップカラムから溶出させるための溶離液を供給する溶離液供給部と、
前記トラップカラムからの溶出液を捕集する捕集部と、
前記分離カラムで分離された試料成分が前記トラップカラムによって捕捉されるように、前記液体クロマトグラフ部と前記捕捉部との間を接続する成分捕捉モード、及び前記トラップカラムに捕捉された試料成分を前記溶離液供給部からの溶離液によって溶出させて前記捕集部へ導くように、前記溶離液供給部と前記捕捉部の間を接続しかつ前記捕捉部と前記捕集部との間を接続する捕集モードに選択的に切り替えられるように構成された流路切替部と、
前記液体クロマトグラフ部、前記捕捉部、前記溶離液供給部、前記捕集部及び前記流路切替部の動作を制御する制御部と、を備え、
前記制御部は、前記液体クロマトグラフ部において同一試料についての分析が複数回にわたってなされたときに、前記分離カラムで分離される同一の試料成分が共通のトラップカラムに集約されて捕捉されるように、前記捕捉部の動作を制御するように構成された集約捕捉プログラムを備えている、分取液体クロマトグラフ。
【請求項２】
前記捕捉部は複数の前記トラップカラムを備え、
前記捕集部は各トラップカラムからの溶出液を分画して捕集するように構成されている請求項１に記載の分取液体クロマトグラフ。
【請求項３】
前記トラップカラムに保持された試料成分を精製するための精製液を供給する精製液供給部をさらに備え、
前記流路切替部は、前記トラップカラムに捕捉された試料成分が前記精製液供給部からの精製液によって精製されるように、前記精製液供給部と前記捕捉部との間を接続する精製モードにも選択的に切り替えられるように構成されている請求項１又は２に記載の分取液体クロマトグラフ。
【請求項４】
前記精製液は前記トラップカラム内の移動相由来成分を除去する性質をもつものである請求項３に記載の分取液体クロマトグラフ。
【請求項５】
前記制御部は、
前記流路切替部を成分捕捉モードにし、前記検出器の検出信号に基づいて前記捕捉部の動作を制御して、前記分離カラムで分離された所望の試料成分を前記トラップカラムに捕捉する成分捕捉動作を実行するように構成された成分捕捉プログラムと、
前記成分捕捉動作の後で、前記流路切替部を精製モードにし、前記トラップカラムに捕捉された試料成分を前記精製液供給部からの精製液によって精製する精製動作を実行するように構成された精製プログラムと、
前記精製動作の後で、前記流路切替部を捕集モードにし、前記トラップカラムに捕捉された試料成分を前記溶離液供給部からの溶離液によって溶出させ、溶出した試料成分を前記捕集部によって捕集する捕集動作を実行するように構成された捕集プログラムと、を備えている請求項３又は４のいずれか一項に記載の分取液体クロマトグラフ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分離カラムを用いて試料を成分ごとに分離し、分離した試料成分を分画捕集する分取液体クロマトグラフに関する。
【背景技術】
【０００２】
分離カラムを用いて試料を成分ごとに分離し、分離した試料成分を分画して捕集する分取液体クロマトグラフが知られている（特許文献１参照。）。分取液体クロマトグラフは、分離カラムや検出器を有する液体クロマトグラフ部、及び液体クロマトグラフ部で分離された試料成分を含む溶液（移動相）を分画捕集する捕集部を備えており、検出器の検出信号に基づいて所望の試料成分を含む溶液が分画捕集されるように捕集部の動作が制御される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−００５９１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
高速液体クロマトグラフでは、分離カラムによる分離能を向上させるために、移動相中にＴＦＡ（Trifruoroacetic acid）などを添加することがある。しかし、例えば、捕集容器に分画捕集された目的成分を含む溶液を濃縮・粉末化して製薬する製薬分野では、製造する薬剤にＴＦＡのような移動相由来成分が残っていることは好ましくないため、分画捕集した溶液の濃縮・粉末化の段階でそのような移動相由来成分を除去する作業を実施する必要がある。【０００５】
また、同一の試料を複数回に分けて液体クロマトグラフの分析流路に注入し、試料成分の分画捕集を行なうと、従来の分取液体クロマトグラフでは、同一の試料成分を含む溶液であっても別々の捕集容器に分画捕集されることになる。そのため、すべての分画捕集動作が終了した後で、ユーザが手作業によって同一試料成分を共通の容器にまとめる作業を行なう必要があった。【０００６】
従来の分取液体クロマトグラフの構成では、所望の試料成分を含む溶液を捕集容器に分画して捕集するという処理までは自動的に実行することができるが、それ以降の処理を自動で実行することができるようにはなっていない。したがって、試料成分を含む溶液から移動相由来成分を除去するといった作業がオンラインで自動的に実行されるようにすることは不可能であった。【０００７】
そこで、本発明は、分離カラムにより分離された試料成分を含む溶液に対してその後になされる処理をオンラインで行なうことが可能な構成を有する分取液体クロマトグラフを提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る分取液体クロマトグラフは、試料注入部、分離カラム及び検出器を有し、試料注入部により注入された試料を分離カラムで分離し、分離された試料成分を検出器により検出するように構成された液体クロマトグラフ部と、少なくとも１つのトラップカラムを有し、前記分離カラムで分離された試料成分を前記トラップカラムにより捕捉するように構成された捕捉部と、前記トラップカラムに捕捉された試料成分を該トラップカラムから溶出させるための溶離液を供給する溶離液供給部と、前記トラップカラムからの溶出液を捕集する捕集部と、前記分離カラムで分離された試料成分が前記トラップカラムによって捕捉されるように、前記液体クロマトグラフ部と前記捕捉部との間を接続する成分捕捉モード、及び前記トラップカラムに捕捉された試料成分を前記溶離液供給部からの溶離液によって溶出させて前記捕集部へ導くように、前記溶離液供給部と前記捕捉部の間を接続しかつ前記捕捉部と前記捕集部との間を接続する捕集モードに選択的に切り替えられるように構成された流路切替部と、を備えている。【０００９】
すなわち、本発明に係る分取液体クロマトグラフは、液体クロマトグラフ部において分離された試料成分を捕捉部のトラップカラムによって一時的に捕捉し、その後、トラップカラムに捕捉された試料成分を溶出させて捕集部により捕集するように構成されている。液体クロマトグラフ部で分離された試料成分をトラップカラムに一時的に捕捉させるため、試料成分を含む溶液を捕集容器に捕集する前段階で、トラップカラムに捕捉された試料成分を含む溶液に対し種々の処理を行なうことができる。【００１０】
本発明において、捕捉部は複数の前記トラップカラムを備え、捕集部は各トラップカラムからの溶出液を分画して捕集するように構成されていることが好ましい。そうすれば、液体クロマトグラフ部において分離された複数の試料成分を個別にトラップカラムに捕捉し、各トラップカラムに捕捉された試料成分を個別に捕集することができる。【００１１】
本発明に係る分取液体クロマトグラフの好ましい実施形態では、前記トラップカラムに保持された試料成分を精製するための精製液を供給する精製液供給部をさらに備えている。この場合、流路切替部は、トラップカラムに捕捉された試料成分が精製液供給部からの精製液によって精製されるように、精製液供給部と捕捉部との間を接続する精製モードにも選択的に切り替えられるように構成されている。このような構成により、トラップカラムに一時的に捕捉された試料成分を含む溶液から、ＴＦＡのような移動相由来成分などの不要成分を除去する処理をオンラインで行なうことができる。【００１２】
本発明において「精製」とは、トラップカラムに捕捉された試料成分を含む溶液中の不要成分を除去することを意味する。「不要成分」とは、例えばＴＦＡのような移動相由来成分などである。すなわち、精製液として、トラップカラム内の移動相由来成分を除去する性質をもつものを用いることができる。例えば移動相由来成分がＴＦＡである場合には、アンモニア水などを精製液として用いることができる。【００１３】
本発明に係る分取液体クロマトグラフでは、前記液体クロマトグラフ部、前記捕捉部、前記溶離液供給部、前記捕集部及び前記流路切替部の動作を制御する制御部が、前記流路切替部を成分捕捉モードにし、前記検出器の検出信号に基づいて前記捕捉部の動作を制御して、前記分離カラムで分離された所望の試料成分を前記トラップカラムに捕捉する成分捕捉動作を実行するように構成された成分捕捉プログラムと、前記成分捕捉動作の後で、前記流路切替部を精製モードにし、前記トラップカラムに捕捉された試料成分を前記精製液供給部からの精製液によって精製する精製動作を実行するように構成された精製プログラムと、前記精製動作の後で、前記流路切替部を捕集モードにし、前記トラップカラムに捕捉された試料成分を前記溶離液供給部からの溶離液によって溶出させ、溶出した試料成分を前記捕集部によって捕集する捕集動作を実行するように構成された捕集プログラムと、を備えていることが好ましい。そうすれば、上述の成分捕捉動作、精製動作、捕集動作といった動作が自動的に実行されるようになる。【００１４】
また、既述のように、従来の分取液体クロマトグラフでは、液体クロマトグラフ部において同一試料についての分析が複数回にわたってなされた場合には、同一の試料成分を含む溶液が複数の捕集容器に捕集されてしまうため、ユーザがそれらの捕集容器に捕集された試料成分を含む溶液を１つの捕集容器にまとめるという作業が必要であった。【００１５】
そのようなユーザによる作業を不要にするため、本発明の分取液体クロマトグラフでは、前記液体クロマトグラフ部、前記捕捉部、前記溶離液供給部、前記捕集部及び前記流路切替部の動作を制御する制御部が、前記液体クロマトグラフ部において同一試料についての分析が複数回にわたってなされたときに、前記分離カラムで分離される同一の試料成分が共通のトラップカラムに集約されて捕捉されるように、前記捕捉部の動作を制御するように構成された集約捕捉プログラムをさらに備えていてもよい。そうすれば、液体クロマトグラフ部において同一試料についての分析が複数回にわたってなされたときに、各分析で分離された同一の試料成分が共通のトラップカラムに捕捉され、その後の溶出工程において同一の試料成分を１つの捕集容器に捕集することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係る分取液体クロマトグラフでは、液体クロマトグラフ部において分離された試料成分を捕捉部のトラップカラムによって一時的に捕捉し、その後、トラップカラムに捕捉された試料成分を溶出させて捕集部により捕集するように構成されているので、トラップカラムに捕捉された試料成分を含む溶液に対し、試料成分の精製といった種々の処理をオンラインで実行することが可能になる。【００１７】
また、捕集容器に捕集された溶液に水系の溶媒を多く含んでいる場合には、その後の乾燥工程に長時間を要することになるが、本発明では、トラップカラムに捕捉された試料成分を、水よりも沸点の低い有機溶媒を多く含む溶離液によって溶出させて捕集容器に捕集するようにすることで、捕集容器に捕集された溶液の乾燥が容易になる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】分取液体クロマトグラフの一実施例を概略的に示すブロック図である。
【図２】同実施例の具体的な流路構成の一例を示す流路構成図である。
【図３】同実施例の動作の一例を示すフローチャートである。
【図４】同実施例の成分捕捉動作時の状態を説明するための流路構成図である。
【図５】同実施例の精製動作時の状態を説明するための流路構成図である。
【図６】同実施例の捕集動作時の状態を説明するための流路構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の分取液体クロマトグラフの一実施例について、図面を参照しながら説明する。
【００２０】
まず、図１を用いて、この実施例の分取液体クロマトグラフ全体の概略的構成について説明する。
【００２１】
この実施例の分取液体クロマトグラフは、液体クロマトグラフ部２、捕捉部４、精製液・希釈液供給部６、溶離液供給部８、フラクションコレクタ１０（捕集部）、流路切替部１２、及び制御部１４を備えている。
【００２２】
液体クロマトグラフ部２は、試料注入部３０、分離カラム３２及び検出器３４を有し（図２を参照。）、試料注入部３０により注入された試料を分離カラム３２で分離し、分離された試料成分が検出器３４によって検出されるように構成されている。
【００２３】
捕捉部４は少なくとも１つのトラップカラム４５（図２を参照。）を備え、液体クロマトグラフ部２において分離された所望の試料成分を含む溶液をトラップカラム４５で捕捉する。
【００２４】
精製液・希釈液供給部６は精製液と希釈液を必要に応じて供給するように構成されている。精製液とは、捕捉部４のトラップカラム４５（図２を参照。）に捕捉された試料成分を含む溶液から不要成分を除去するための液である。希釈液とは、液体クロマトグラフ部２で分離された試料成分を含む溶液の組成を調整することによって、捕捉部４のトラップカラム４５における試料成分の捕捉力を調節するための液である。なお、この実施例では、精製液・希釈液供給部６が精製液を供給する精製液供給部としての機能と希釈液を供給する希釈液供給部としての機能を兼ね備えているが、精製液供給部と希釈液供給部が別々に設けられていてもよい。
【００２５】
溶離液供給部８は、捕捉部４のトラップカラム４５（図２を参照。）に捕捉された試料成分を溶出させるための溶離液を必要に応じて供給するように構成されている。
【００２６】
フラクションコレクタ１０は、捕捉部４のトラップカラム４５から溶出した試料成分を分画して捕集するように構成されている。
【００２７】
液体クロマトグラフ部２、捕捉部４、精製液・希釈液供給部６、溶離液供給部８、フラクションコレクタ１０はそれぞれ流路切替部１２に接続されており、流路切替部１２によって各部間の接続状態が切り替えられるように構成されている。流路切替部１２は主として、成分捕捉モード、精製モード、捕集モードの３つのモードを有する。
【００２８】
成分捕捉モードは、液体クロマトグラフ部２で分離された試料成分を含む溶液が捕捉部４のトラップカラム４５（図２を参照。）によって捕捉されるように、液体クロマトグラフ部２と捕捉部４との間を接続するモードである。この成分捕捉モードでは、精製液・希釈液供給部６と捕捉部４との間も接続され、必要に応じて、液体クロマトグラフ部２から捕捉部４のトラップカラム４５へ流れる溶液に精製液・希釈液供給部６からの希釈液が供給される。
【００２９】
精製モードは、液体クロマトグラフ部２で分離された試料成分を含む溶液を捕捉したトラップカラム４５（図２を参照。）を精製液が流れることによって試料成分の精製が行われるように、精製液・希釈液供給部６と捕捉部４との間を接続するモードである。なお、この精製モード時の流路構成が上記の成分捕捉モード時の流路構成と同一であってもよい。実際に、図２、図４〜図６を用いて後述するこの実施例の具体的な流路構成では、成分捕捉モードの流路構成（図４を参照。）と精製モードの流路構成（図５を参照。）が同一である。
【００３０】
捕集モードは、溶離液供給部８からの溶離液がトラップカラム４５（図２を参照。）を流れることによってトラップカラム４５から溶出した試料成分がフラクションコレクタ１０によって分画捕集されるように、溶離液供給部８と捕捉部４との間を接続し、捕捉部４とフラクションコレクタ１０との間を接続するモードである。
【００３１】
制御部１４は、液体クロマトグラフ部２、捕捉部４、精製液・希釈液供給部６、溶離液供給部８、フラクションコレクタ１０及び流路切替部１２の動作を制御する。制御部１４は、成分捕捉プログラム１６、精製プログラム１８、捕集プログラム２０、及び集約捕捉プログラム２２を備えており、制御部１４に設けられた演算素子が各プログラムを実行することによって、以下に示す機能が得られる。
【００３２】
成分捕捉プログラム１６は、流路切替部１２を成分捕捉モードにし、液体クロマトグラフ部２の検出器３４（図２を参照。）の検出信号に基づいて捕捉部４の動作を制御することによって、液体クロマトグラフ部２で分離された所望の試料成分を含む溶液を捕捉部４のトラップカラム４５（図２を参照。）で捕捉する成分捕捉動作を行なうように構成されている。すなわち、演算素子が成分捕捉プログラム１６を実行することにより、成分捕捉動作が実施される。また、成分捕捉プログラム１６は、必要に応じて精製液・希釈液供給部６を動作させることで、トラップカラム４５へ導入される溶液に希釈液を供給するように構成されている。
【００３３】
精製プログラム１８は、流路切替部１２を精製モードにし、試料成分を捕捉したトラップカラム４５に精製液・希釈液供給部６から精製液を供給させて試料成分を精製する精製動作を行なうように構成されている。すなわち、演算素子が精製プログラム１８を実行することにより、精製動作が実施される。
【００３４】
捕集プログラム２０は、流路切替バルブ１２を捕集モードにし、試料成分を捕捉したトラップカラム４５に対して溶離液供給部８から溶離液を供給させて試料成分を溶出させ、溶出した試料成分をフラクションコレクタ１０に分画捕集させる捕集動作を行なうように構成されている。すなわち、演算素子が捕集プログラム２０を実行することにより、捕集動作が実施される。
【００３５】
集約捕捉プログラム２２は、同一試料について液体クロマトグラフ部２に複数回にわたって注入されて分析が行われる場合に、各分析で分離された同一の試料成分が捕捉部４の共通のトラップカラム４５（図２を参照。）に捕捉されるように、捕捉部４の動作を制御するように構成されている。
【００３６】
この実施例の具体的な流路構成の一例について、図２を用いて説明する。
【００３７】
液体クロマトグラフ部２は分析流路２４を備えている。その分析流路２４上に試料注入部３０、分離カラム３２及び検出器３４が設けられている。また、分析流路２４には送液ポンプ２６が設けられており、送液ポンプ２６によって汲み上げられた溶媒がデガッサ３８で脱気された後、ミキサ２８で混合されて移動相として分析流路２４中を送液される。分析流路２４を流れる移動相の組成は溶媒選択バルブ３６の切替えによって調節される。分析流路２４の下流端は流路切替バルブ４０の１つのポートに接続されている。
【００３８】
捕捉部４は、複数のトラップカラム４５と、使用するトラップカラム４５を選択的に切り替えるための切替バルブ４６及び４８を備えている。切替バルブ４６及び４８はそれぞれ中央に共通ポート、その周囲に複数の選択ポートを備えており、共通ポートと接続される選択ポートを選択的に切り替えるように構成されている。切替バルブ４６及び４８の選択ポートに各トラップカラム４５に通じる流路が接続されている。また、切替バルブ４６及び４８のそれぞれの１つの選択ポートには、トラップカラム４５の設けられていない流路の一端と他端がそれぞれ接続されている。切替バルブ４６の共通ポートは流路切替バルブ４２の１つのポートに接続されている。
【００３９】
精製液・希釈液供給部６は、送液ポンプ５６によって所望の精製液又は希釈液を、精製液・希釈液供給流路５８を通じて供給するように構成されている。送液ポンプ５６によって送液される精製液又は希釈液の種類は選択バルブ５０、５２及び５４によって選択的に切り替えられるようになっている。精製液・希釈液供給流路５８の下流端は、流路切替バルブ４２の１つのポートに接続されている。
【００４０】
溶離液供給部８は送液ポンプ６６によって溶離液供給流路６８を通じて溶離液を供給するように構成されている。溶離液流路６８の下流端は流路切替バルブ４０の１つのポートに接続されている。この実施例では、溶離液供給部８は溶離液として１種類の溶媒のみを供給するだけであるが、溶離液の種類を変更することができるように構成されていてもよい。
【００４１】
フラクションコレクタ１０は、下流端が開放された捕集流路７２を備えている。その捕集流路７２上に検出器７４及び流路選択バルブ７６が設けられている。検出器７４は、捕集流路７２中を流れる液中の試料成分を検出するためのものであり、検出器７４によって検出された試料成分を捕集流路７２の下流端から滴下させて捕集容器７８に分画捕集するように構成されている。捕集流路７２の上流端は流路切替バルブ４０の１つのポートに接続されている。
【００４２】
流路切替部１２は、流路切替バルブ４０、４２及び４４によって構成されている。流路切替バルブ４０及び４２はそれぞれ、同一円周上に設けられた６つのポートを備え、隣接するポート間の接続状態を切り替える６方バルブである。
【００４３】
流路切替バルブ４０の各ポートには、分析流路２４、ドレイン流路６０に合流する流路、流路切替バルブ４２の１つのポートに通じる流路７３、溶離液供給流路６８、捕捉部４の切替バルブ４８の共通ポートに通じる流路７０、及び捕集流路７２がそれぞれ接続されている。流路切替バルブ４０は、分析流路２４とドレイン流路６０に合流する流路との間、流路７３と捕集流路７２との間、及び溶離液供給流路６８と流路７０との間を接続した状態（図２の状態）と、分析流路２４と流路７３との間、溶離液供給流路６８と捕集流路７２との間、及び流路７０とドレイン流路６０に合流する流路との間を接続した状態（図４及び図５の状態）のいずれか一方の状態に切り替えられる。
【００４４】
流路切替バルブ４２の各ポートには、精製液・希釈液供給流路５８、ドレイン流路６０、ドレイン流路６０に合流する流路、流路７３、捕捉部４の切替バルブ４６の共通ポートに通じる流路７１、及び切替バルブ４４の共通ポートに通じる流路６２がそれぞれ接続されている。流路切替バルブ４２は、精製液・希釈液供給流路５８とドレイン流路６０との間、流路７３とドレイン流路６０に合流する流路との間、及び流路６２と流路７１との間を接続した状態（図２の状態）と、精製液・希釈液供給流路５８と流路６２との間、及び流路７１と流路７３との間を接続した状態（図４から図６の状態）のいずれか一方の状態に切り替えられる。
【００４５】
切替バルブ４４は、流路６２を介して切替バルブ４２の１つのポートと接続された共通ポートと、その共通ポートの周囲に設けられた複数の選択ポートと、を備え、共通ポートをいずれか１つの選択ポートに選択的に切り替えて接続するように構成されている。切替バルブ４４の選択ポートには、捕捉部４のトラップカラム４５が設けられている各流路に通じる流路６４が接続されている。切替バルブ４４は、精製液・希釈液供給部６からの精製液又は希釈液を供給するトラップカラム４５を選択的に切り替えるためのものである。
【００４６】
図２に示した分取液体クロマトグラフの動作の一例について、図３のフローチャートと図４から図６の流路図を用いて説明する。
【００４７】
まず初めに、図４に示されているように、流路切替部１２が成分捕捉モードに切り替えられ（ステップＳ１）、成分捕捉動作が実行される。成分捕捉モードでは、分析流路２４と流路７３との間、流路７３と流路７１との間、及び流路７０とドレイン流路６０へ合流する流路との間がそれぞれ接続された状態となる。この状態で、試料注入部３０によって分析流路２４中に試料が注入されると（ステップＳ２）、試料は送液ポンプ２６によって送液される移動相によって分離カラム３２へ搬送され、成分ごとに時間的に分離される。分離カラム３２で分離された試料成分は検出器３４によって検出され、検出器３４を経た試料成分が流路７３、流路７１を介して捕捉部４へ導入される。
【００４８】
捕捉部４では、所望の試料成分が所定のトラップカラム４５に捕捉されるように、検出器３４の検出信号に基づいて切替バルブ４６及び４８の動作が制御される（ステップＳ３）。同一の試料について分析流路２４への注入が複数回にわたって行われる場合（ステップＳ５）、そのすべての試料注入が終了するまで上記の動作が繰返し行われ、分離カラム３２で分離された同一の試料成分は共通のトラップカラム４５に集約して捕捉される。なお、この成分捕捉動作では、必要に応じて精製液・希釈液供給部６から希釈液が供給される。精製液・希釈液供給部６からの希釈液は、分離カラム２４で分離された試料成分を含む溶液にトラップカラム４５の上流において合流する。
【００４９】
トラップカラム４５に捕捉された試料成分の精製動作を実行する場合（ステップＳ５）、図５に示されているように、流路切替部１２が精製モードにされる。なお、この実施例では、上述の成分捕捉モードと精製モードとで流路構成が同じである。この状態で、精製液・希釈液供給部６から精製液が送液され、その精製液が精製対象の試料成分が捕捉されているトラップカラム４５を流れてドレインへ排出される（ステップＳ６）。この精製動作において使用される精製液の種類は、液体クロマトグラフ部２において移動相として用いられている溶媒の種類（移動相由来成分）に応じて、ユーザが予め設定しておくことができる。また、液体クロマトグラフ部２において移動相として用いられている溶媒の種類（移動相由来成分）に応じて、精製動作で使用する精製液の種類を制御部１４（図１）が自動的に決定するようになっていてもよい。
【００５０】
精製動作において使用される精製液として、移動相由来成分がＴＦＡである場合にはアンモニア水を使用することができる。
【００５１】
上記の精製動作を行なわない場合又は上記の精製動作が終了した場合、図６に示されているように、流路切替部１２が捕集モードに切り替えられ、捕集動作が実行される（ステップＳ８）。流路切替部１２が捕集モードに切り替えられると、溶離液供給流路６８と流路７０との間、流路７１と流路７３との間、流路７３と捕集流路７２との間がそれぞれ接続された状態となる。この状態で溶離液供給部８から溶離液が送液され、その溶離液が溶離液供給流路６８、流路７０を介してトラップカラム４５に供給され、トラップカラム４５に捕捉されていた試料成分が溶出される。トラップカラム４５から溶出した試料成分は流路７１、流路７３及び捕集流路７２を流れて検出器７４で検出され、所定の捕集容器７８に分画捕集される（ステップＳ９）。
【００５２】
上記の捕集動作で使用する溶離液は、アセトニトリルなどのように水よりも沸点の低い（アセトニトリルの沸点は約８２℃）有機溶媒を多く含む（例えば、濃度９０％）溶液であることが好ましい。そうすれば、捕集容器７８に捕集された試料成分の乾燥が容易になる。なお、エタノールやイソプロパノールなどの有機溶媒を用いて溶離液によるトラップカラム４５からの溶出力を調節してもよい。
【００５３】
上記の実施例では、捕捉部４が複数のトラップカラム４５を備えているが、本発明はこれに限定されず、少なくとも１つのトラップカラム４５が設けられていればよい。例えば、捕集対象の試料成分が１つだけである場合には、トラップカラム４５も１つだけ設けられていればよい。
【符号の説明】
【００５４】
２      液体クロマトグラフ部
４      捕捉部
６      精製液・希釈液供給部
８      溶離液供給部
１０      フラクションコレクタ（捕集部）
１２      流路切替部
１４      制御部
１６      成分捕捉プログラム
１８      精製プログラム
２０      捕集プログラム
２２      集約捕捉プログラム
【図１】
0006747575.tif 000002
【図２】
0006747575.tif 000003
【図３】
0006747575.tif 000004
【図４】
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【図５】
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【図６】
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