(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給装置において、
前記原料容器にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給路と、
前記キャリアガス供給路から分岐し、前記原料容器を迂回して原料ガス供給路に接続されたバイパス流路と、
前記原料ガス供給路における前記バイパス流路の接続部位よりも下流側に接続され、希釈ガスを原料ガスに合流させるための希釈ガス供給路と、
前記キャリアガス供給路における前記バイパス流路の分岐よりも上流位置及び前記希釈ガス供給路に夫々接続された第１のマスフローコントローラ及び第２のマスフローコントローラと、
前記原料ガス供給路における希釈ガス供給路の合流部位の下流側に設けられたマスフローメータと、
前記キャリアガス供給路から原料ガス供給路に至るキャリアガス流路を、前記原料容器内とバイパス流路との間で切り替える切り替え機構と、
前記第１のマスフローコントローラ、第２のマスフローコントローラ及びマスフローメータの流量の各測定値を夫々ｍ１、ｍ２及びｍ３とすると、
基板のロットの先頭の基板を処理する前に、当該ロットの処理レシピから原料の流量の目標値を読み出し、第１のマスフローコントローラの設定値を、原料の流量の目標値に対応するキャリアガス流量に設定し、前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値であるオフセット値を求める第１のステップと、前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値を求め、この演算値から前記オフセット値を差し引いて原料の流量の実測値を求め、原料の流量の目標値と前記実測値との差分値を求める第２のステップと、前記差分値と、原料の流量の増減量とキャリアガスの増減量との関係と、に基づいて、原料の流量が目標値になるように第１のマスフローコントローラの設定値を調整し、原料ガス及び希釈ガスの総流量が設定値になるように、第２のマスフローコントローラの設定値を調整する第３のステップと、を実行する制御部と、を備えることを特徴とする原料ガス供給装置。
【請求項２】
前記成膜処理部にて行う成膜処理は、基板に対して、原料ガス及び原料ガスと反応する反応ガスを交互に供給し、原料ガスの供給と反応ガスの供給との間に置換用のガスを供給して行う成膜処理であり、
前記第２のステップにおける測定値ｍ１、ｍ２及びｍ３は、原料ガスの供給、休止の周期をＴとすると、ｎ（ｎは１以上の整数）周期における流量の積分値をｎ周期の時間ｎＴで除算した値であることを特徴とする請求項１に記載の原料ガス供給装置。
【請求項３】
前記制御部は、基板のロットの先頭の基板を処理する前に、当該ロットの処理レシピから原料ガスの供給、休止の周期Ｔを読み出し、
前記第１のステップにおける測定値ｍ１、ｍ２及びｍ３は、ｎ周期における流量の積分値をｎ周期の時間ｎＴで除算した値であることを特徴とする請求項２に記載の原料ガス供給装置。
【請求項４】
前記制御部は、前記第１のステップの前に、基板のロットの処理レシピから、第１のマスフローコントローラの設定値と、第２のマスフローコントローラの設定値と、成膜処理部の圧力と、成膜処理部へのガスの供給、休止の周期と、の各パラメータを読み出すステップと、
前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流すとことと、成膜処理部へのガスの供給、休止の切り替えの回数と、が規定されたレシピフォーマットに、前記読み出した各パラメータを書き込み、算出用レシピを作成するステップと、を実行し、
前記第１のステップは、前記算出用レシピに従って、キャリアガス及び希釈ガスを流してオフセット値を求めることを特徴とする請求項２または３に記載の原料ガス供給装置。
【請求項５】
前記第３のステップにて用いられる前記差分値は、これから成膜処理を行う基板に対して、同一ロットにおける１枚前の基板の処理のときの原料の流量の実測値と、原料の目標値との差分値であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか一項に記載の原料ガス供給装置。
【請求項６】
前記第３のステップにて用いられる前記差分値は、ロットの先頭の基板の処理の前に行うダミー処理のときの原料の流量の実測値と、原料の目標値との差分値であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか一項に記載の原料ガス供給装置。
【請求項７】
原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給方法において、
前記原料容器にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給路と、前記キャリアガス供給路から分岐し、前記原料容器を迂回して原料ガス供給路に接続されたバイパス流路と、前記原料ガス供給路における前記バイパス流路の接続部位よりも下流側に接続され、希釈ガスを原料ガスに合流させるための希釈ガス供給路と、前記キャリアガス供給路における前記バイパス流路の分岐よりも上流位置及び前記希釈ガス供給路に夫々接続された第１のマスフローコントローラ及び第２のマスフローコントローラと、前記原料ガス供給路における希釈ガス供給路の合流部位の下流側に設けられたマスフローメータと、前記キャリアガス供給路から原料ガス供給路に至るキャリアガス流路を、前記原料容器内とバイパス流路との間で切り替える切り替え機構と、を備えた原料ガス供給装置を用い、
前記第１のマスフローコントローラ、第２のマスフローコントローラ及びマスフローメータの流量の各測定値を夫々ｍ１、ｍ２及びｍ３とすると、基板のロットの先頭の基板を処理する前に、当該ロットの処理レシピから原料の流量の目標値を読み出し、第１のマスフローコントローラの設定値を、原料の流量の目標値に対応するキャリアガス流量に設定し、前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値であるオフセット値を求める工程と、
前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値を求め、この演算値から前記オフセット値を差し引いて原料の流量の実測値を求め、原料の流量の目標値と前記実測値との差分値を求める工程と、
前記差分値と、原料の流量の増減量とキャリアガスの増減量との関係と、に基づいて、原料の流量が目標値になるように第１のマスフローコントローラの設定値を調整し、原料ガス及び希釈ガスの総流量が設定値になるように、第２のマスフローコントローラの設定値を調整する工程と、を含むことを特徴とする原料ガス供給方法。
【請求項８】
前記成膜処理部にて行う成膜処理は、基板に対して、原料ガス及び原料ガスと反応する反応ガスを交互に供給し、原料ガスの供給と反応ガスの供給との間に置換用のガスを供給して行う成膜処理であり、
前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値を求める工程における測定値ｍ１、ｍ２及びｍ３は、原料ガスの供給、休止の周期をＴとすると、ｎ（ｎは１以上の整数）周期における流量の積分値をｎ周期の時間ｎＴで除算した値であることを特徴とする請求項７に記載の原料ガス供給方法。
【請求項９】
前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値であるオフセット値を求める工程における測定値ｍ１、ｍ２及びｍ３は、ｎ周期における流量の積分値をｎ周期の時間ｎＴで除算した値であることを特徴とする請求項８に記載の原料ガス供給方法。
【請求項１０】
前記オフセット値を求める工程の前に、基板のロットの処理レシピから、第１のマスフローコントローラの設定値と、第２のマスフローコントローラの設定値と、成膜処理部の圧力と、成膜処理部へのガスの供給、休止の周期と、の各パラメータを読み出す工程と、
前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流すことと、成膜処理部へのガスの供給、休止の切り替え回数と、が規定されたレシピフォーマットに前記読み出した各パラメータを書き込み、算出用レシピを作成する工程と、を含み、
前記オフセット値を求める工程は、前記算出用レシピに従って、キャリアガス及び希釈ガスを流してオフセット値を求めることを特徴とする請求項８または９に記載の原料ガス供給方法。
【請求項１１】
原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給装置に用いられるコンピュータプログラムを記憶した記憶媒体であって、
前記コンピュータプログラムは、請求項７ないし１０のいずれか一項に記載の原料ガス供給方法を実行するようにステップ群が組まれていることを特徴とする記憶媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気化させた原料をキャリアガスと共に成膜処理部に供給する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスの一つである成膜処理としては、原料ガスと原料ガスを例えば酸化、窒化あるいは還元する反応ガスと交互に供給するＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）や原料ガスを気相中で分解あるいは反応ガスと反応させるＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）などがある。このような成膜処理に用いられる原料ガスとしては、成膜後の結晶の緻密度を高めると共に基板に取り込まれる不純物の量を極力減らすために、原料を昇華させたガスを用いることがあり、例えば高誘電体膜をＡＬＤで成膜する成膜装置に用いられる。
【０００３】
このような成膜装置においては、固体原料や液体原料を収容した原料容器を加熱し、原料を気化（昇華）させて原料の気体を得る。そして前記原料容器内にキャリアガスを供給して、このキャリアガスにより原料が処理容器に供給される。このように原料ガスは、キャリアガスと気体の原料とが混合したものであり、半導体ウエハ（以下「ウエハ」という）に成膜された膜の厚さや膜質などを制御するにあたっては、原料の気化量（原料ガス中に含まれる原料の流量）を正確に調節する必要がある。
【０００４】
しかしながら原料容器内における原料の気化量は、原料の充填量により変化し、原料が固体である場合には原料容器内における原料の偏りやグレインサイズの変化等によっても変化する。また原料が固体である場合には、原料が昇華（本願明細書では「気化」として取り扱う）するときに熱が奪われて原料容器内の温度が低下するが、固体原料では原料容器内において対流が起こらないため、原料容器内に温度分布の偏りが生じやすい。このため原料の気化量が不安定となりやすい。
近年では、ウエハに形成される配線パターンの微細化に伴い、膜厚や膜質の安定性を図る手法が要望されている。更にＡＬＤ法においては、原料ガスの供給時間は短時間であるが、この場合にも原料の供給量を設定値にコントロールできる手法を検討する必要がある。
【０００５】
特許文献１には、キャリアガスを液体原料蒸発部に対して送入すると共に、系内にバッファガスを導入するにあたり、前記系内における非蒸発ガスの全質量流量を検出して、前記全質量流量が一定値になるように制御する技術が記載されている。しかしながら各流量測定計の誤差は考慮されていない。
また特許文献２の原料ガス供給装置においては、マスフローメータをキャリアガスの流量により校正しているため、マスフローコントローラにてキャリアガスの流量を設定値に設定している状態において、マスフローメータの測定流量からキャリアガスの流量の設定値を差し引いた流量は、キャリアガスの流量の設定値がゼロの場合の原料の昇華量を示している。そこで原料の昇華量を求めるためにマスフローメータの測定流量からキャリアガスの流量の設定値を差し引いた値に比例計数を乗じる技術が記載されている。しかしながら本発明の課題を解決するものではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平５−３０５２２８号公報
【特許文献２】特開２０１４−１４５１１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明はこのような事情の下になされたものであり、その目的は、固体または液体である原料を気化したガスを含む原料ガスを成膜処理部に供給するにあたり、気化した原料の供給量を安定させる技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の原料ガス供給装置は、原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給装置において、
前記原料容器にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給路と、
前記キャリアガス供給路から分岐し、前記原料容器を迂回して原料ガス供給路に接続されたバイパス流路と、
前記原料ガス供給路における前記バイパス流路の接続部位よりも下流側に接続され、希釈ガスを原料ガスに合流させるための希釈ガス供給路と、
前記キャリアガス供給路における前記バイパス流路の分岐よりも上流位置及び前記希釈ガス供給路に夫々接続された第１のマスフローコントローラ及び第２のマスフローコントローラと、
前記原料ガス供給路における希釈ガス供給路の合流部位の下流側に設けられたマスフローメータと、
前記キャリアガス供給路から原料ガス供給路に至るキャリアガス流路を、前記原料容器内とバイパス流路との間で切り替える切り替え機構と、
前記第１のマスフローコントローラ、第２のマスフローコントローラ及びマスフローメータの流量の各測定値を夫々ｍ１、ｍ２及びｍ３とすると、
基板のロットの先頭の基板を処理する前に、当該ロットの処理レシピから原料の流量の目標値を読み出し、第１のマスフローコントローラの設定値を、原料の流量の目標値に対応するキャリアガス流量に設定し、前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値であるオフセット値を求める第１のステップと、前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値を求め、この演算値から前記オフセット値を差し引いて原料の流量の実測値を求め、原料の流量の目標値と前記実測値との差分値を求める第２のステップと、前記差分値と、原料の流量の増減量とキャリアガスの増減量との関係と、に基づいて、原料の流量が目標値になるように第１のマスフローコントローラの設定値を調整し、原料ガス及び希釈ガスの総流量が設定値になるように、第２のマスフローコントローラの設定値を調整する第３のステップと、を実行する制御部と、を備えることを特徴とする。
【０００９】
本発明の原料ガス供給方法は、原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給方法において、
前記原料容器にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給路と、前記キャリアガス供給路から分岐し、前記原料容器を迂回して原料ガス供給路に接続されたバイパス流路と、前記原料ガス供給路における前記バイパス流路の接続部位よりも下流側に接続され、希釈ガスを原料ガスに合流させるための希釈ガス供給路と、前記キャリアガス供給路における前記バイパス流路の分岐よりも上流位置及び前記希釈ガス供給路に夫々接続された第１のマスフローコントローラ及び第２のマスフローコントローラと、前記原料ガス供給路における希釈ガス供給路の合流部位の下流側に設けられたマスフローメータと、前記キャリアガス供給路から原料ガス供給路に至るキャリアガス流路を、前記原料容器内とバイパス流路との間で切り替える切り替え機構と、を備えた原料ガス供給装置を用い、
前記第１のマスフローコントローラ、第２のマスフローコントローラ及びマスフローメータの流量の各測定値を夫々ｍ１、ｍ２及びｍ３とすると、基板のロットの先頭の基板を処理する前に、当該ロットの処理レシピから原料の流量の目標値を読み出し、第１のマスフローコントローラの設定値を、原料の流量の目標値に対応するキャリアガス流量に設定し、前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値であるオフセット値を求める工程と、
前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値を求め、この演算値から前記オフセット値を差し引いて原料の流量の実測値を求め、原料の流量の目標値と前記実測値との差分値を求める工程と、
前記差分値と、原料の流量の増減量とキャリアガスの増減量との関係と、に基づいて、原料の流量が目標値になるように第１のマスフローコントローラの設定値を調整し、原料ガス及び希釈ガスの総流量が設定値になるように、第２のマスフローコントローラの設定値を調整する工程と、を含むことを特徴とする。
【００１０】
本発明の記憶媒体は、原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給装置に用いられるコンピュータプログラムを記憶した記憶媒体であって、
前記コンピュータプログラムは、上述の原料ガス供給方法を実行するようにステップ群が組まれていることを特徴とする記憶媒体。
【発明の効果】
【００１１】
本発明は、原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して成膜処理部に供給するにあたり、キャリアガス供給路及び原料ガス供給路に夫々第１のマスフローコントローラ及びマスフローメータを設けている。更に原料ガス供給路に希釈ガスを供給するための希釈ガス供給路に第２のマスフローコントローラを設けている。そしてマスフローメータの測定値から第１のマスフローコントローラの測定値と、第２のマスフローコントローラの測定値と、の合計値を差し引いたオフセット値を求める。更に成膜処理部に原料ガスを供給するときに、マスフローメータの測定値から第１のマスフローコントローラの測定値と、第２のマスフローコントローラの測定値と、の合計値を差し引いた値から、オフセット値を差し引き原料の流量の実測値を求めている。そして原料の流量の実測値と原料の流量の目標値との差分に従い、第１のマスフローコントローラの設定値を調整してキャリアガスの流量を調整し、原料ガスに含まれる原料の量を調整している。従って各測定機器の個体誤差がキャンセルされるので、原料の流量の実測値を高精度に得ることができ、成膜処理部に供給する原料ガスの濃度（原料の流量）が安定する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の原料ガス供給装置を適用した成膜装置を示す全体構成図である。
【図２】原料ガス供給部に設けられている制御部の構成図である。
【図３】原料ガス供給部における原料の供給量の調整工程を示すチャート図である。
【図４】ＭＦＭの測定値と第１のＭＦＣの設定値および第２のＭＦＣの設定値の合計値との差分を示す特性図である。
【図５】バルブの開閉及び原料ガス供給部から供給される原料の流量の時間変化を示すタイムチャートである。
【図６】ＭＦＭにて測定される測定値の例を示す特性図である。
【図７】キャリアガスの流量の増減量と、原料の量の増減量とを示す特性図である。
【図８】各ウエハの成膜処理における原料の流量の実測値を示す説明図である。
【図９】本発明の実施の形態の他の例における原料ガス供給部に設けられている制御部の構成図である。
【図１０】処理レシピを示す説明図である。
【図１１】レシピ算出用フォーマットを示す説明図である。
【図１２】算出用レシピを示す説明図である。
【図１３】キャリアガス流量とオフセット値との関係を示す特性図である。
【図１４】キャリアガス流量及び希釈ガス流量の合計流量とオフセット値との関係を示す特性図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の原料ガス供給装置を成膜装置に適用した構成例について説明する。図１に示すように成膜装置は、基板であるウエハ１００に対してＡＬＤ法による成膜処理を行なうための成膜処理部４０を備え、この成膜処理部４０に原料ガスを供給するため原料ガス供給装置で構成された原料ガス供給部１０を備えている。なお明細書中においては、キャリアガスと、キャリアガスと共に流れる（昇華した）原料と、を併せたガスを原料ガスとする。
【００１４】
原料ガス供給部１０は、原料のＷＣｌ６を収容した原料容器１４を備えている。原料容器１４は、常温では固体のＷＣｌ６を収容した容器であり、抵抗発熱体を備えたジャケット状の加熱部１３により覆われている。この原料容器１４は、図示しない温度検出部にて検出した原料容器１４内の気相部の温度に基づいて、図示しない給電部から供給される給電量を増減することにより、原料容器１４内の温度を調節できるように構成されている。加熱部１３の設定温度は、固体原料が昇華し、且つＷＣｌ６が分解しない範囲の温度、例えば１６０℃に設定される。
【００１５】
原料容器１４内における固体原料の上方側の気相部には、キャリアガス供給路１２の下流端部と、原料ガス供給路３２の上流端部と、が挿入されている。キャリアガス供給路１２の上流端には、キャリアガス、例えばＮ２ガスの供給源であるキャリアガス供給源１１が設けられ、キャリアガス供給路１２には、上流側から第１のマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１、バルブＶ３、バルブＶ２がこの順序で介設されている。
【００１６】
一方、原料ガス供給路３２には、上流側からバルブＶ４、バルブＶ５、流量測定部であるマスフローメータ（ＭＦＭ）３及びバルブＶ１が設けられている。図中８は原料ガス供給路３２から供給されるガスの圧力を測定するための圧力計である。原料ガス供給路３２の下流端付近は、後述の反応ガスや置換ガスも流れることから、ガス供給路４５として表示している。また原料ガス供給路３２におけるＭＦＭ３の上流側には、希釈ガスを供給する希釈ガス供給路２２の下流側端部が合流している。希釈ガス供給路２２の上流側端部には、希釈ガス、例えばＮ２ガスの供給源である希釈ガス供給源２１が設けられている。希釈ガス供給路２２には、上流側から第２のマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２と、バルブＶ６と、が介設されている。キャリアガス供給路１２におけるバルブＶ２とバルブＶ３との間と、原料ガス供給路３２におけるバルブＶ４とバルブＶ５との間は、バルブＶ７を備えたバイパス流路７にて接続されている。バルブＶ２、Ｖ４及びＶ７は、切り替え機構に相当する。
【００１７】
続いて成膜処理部４０について説明する。成膜処理部４０は、例えば真空容器４１内に、ウエハ１００を水平保持すると共に、不図示のヒータを備えた載置台４２と、原料ガス等を真空容器４１内に導入するガス導入部４３と、を備えている。ガス導入部４３には、ガス供給路４５が接続され、原料ガス供給部１０から供給されるガスが、ガス導入部を介して、真空容器４１内に供給されるように構成されている。更に真空容器４１には、排気管４６を介して、真空排気部４４が接続されている。排気管４６には、成膜処理部４０内の圧力を調整する圧力調整部９４を構成する圧力調整バルブ４７と、バルブ４８とが設けられている。
またガス供給路４５には、原料ガスと反応する反応ガスを供給する反応ガス供給管５０及び置換ガスを供給する置換ガス供給管５６が合流されている。反応ガス供給管５０の他端側は、反応ガス例えば水素（Ｈ２）ガスの供給源５２に接続されたＨ２ガス供給管５４と、不活性ガス例えば窒素（Ｎ２）ガスの供給源５３に接続された不活性ガス供給管５１とに分岐されている。また置換ガス供給管５６の他端側は置換ガス、例えばＮ２ガスの供給源５５に接続されている。図中のＶ５０、Ｖ５１、Ｖ５４及びＶ５６は、夫々反応ガス供給管５０、不活性ガス供給管５１、Ｈ２ガス供給管５４及び置換ガス供給管５６に設けられたバルブである。
【００１８】
後述するように、成膜処理部４０にて行なわれるＷ（タングステン）膜の成膜では、ＷＣｌ６を含む原料ガスと、反応ガスであるＨ２ガスとが交互に繰り返して供給されると共に、これら原料ガス及び反応ガスの供給の間には、真空容器４１内の雰囲気を置換するために置換ガスが供給される。このように原料ガスは、成膜処理部４０に供給期間、休止期間を交互に繰り返して断続的に供給され、この原料ガスの供給制御はバルブＶ１をオン、オフ制御することにより実行される。このバルブＶ１は、後述する制御部９により開閉制御されるように構成されおり、「オン」とは、バルブＶ１を開いた状態、「オフ」とはバルブＶ１を閉じた状態である。
【００１９】
原料ガス供給部１０には、制御部９が設けられている。図２に示すように制御部９は、ＣＰＵ９１、プログラム格納部９２及びウエハ１００対して行われる成膜処理の処理レシピが記憶されるメモリ９３を備えている。なお図中９０はバスである。また制御部９は、各バルブ群Ｖ１〜Ｖ７、ＭＦＣ１、ＭＦＣ２、ＭＦＭ３、及び成膜処理部４０に接続された圧力調整部９４に接続されている。また制御部９は上位コンピュータ９９に接続されている。上位コンピュータ９９からは、例えば成膜装置に搬入されるウエハ１００のロットの成膜処理のレシピが送られて、メモリ９３に記憶される。
【００２０】
処理レシピは、各ロットごとに設定されたウエハ１００の成膜処理の手順が処理条件と共に作成された情報である。処理条件としては、プロセス圧力、ＡＬＤ法における成膜処理部４０に供給されるガスの供給、休止のタイミング及び原料ガスの流量などが挙げられる。ＡＬＤ法について簡単に説明すると、まず原料ガスであるＷＣｌ６ガスを例えば１秒間供給してバルブＶ１を閉じ、ウエハ１００表面にＷＣｌ６を吸着させる。次いで置換ガス（Ｎ２ガス）を真空容器４１に供給して、真空容器４１内を置換する。続いて反応ガス（Ｈ２ガス）希釈ガス（Ｎ２ガス）と共に真空容器４１に供給すると加水分解及び脱塩化反応によりＷ（タングステン）膜の原子膜がウエハ１００の表面に形成される。この後、置換ガスを真空容器４１に供給して、真空容器４１を置換する。こうして真空容器４１内に、ＷＣｌ６を含む原料ガス→置換ガス→反応ガス→置換ガスを供給するサイクルを複数回繰り返すことにより、Ｗ膜の成膜を行う。
ＡＬＤ法は、原料ガス、置換ガス、反応ガス、置換ガスをこの順番で供給するサイクルを複数回実行するものであることから、このサイクルを規定したレシピにより、オン信号、オフ信号のタイミングが決定される。例えば原料ガスの給断はバルブＶ１により行われるためバルブＶ１のオン信号からオフ信号までの期間が原料ガスの供給時間であり、バルブＶ１のオフ信号からオン信号までの期間が、原料ガスの休止期間である。このようにＭＦＣ１、ＭＦＣ２及びＭＦＭ３において原料の流量の測定値を求めるにあたって、ＡＬＤ法を行う場合、原料ガスが間欠的に供給され、その供給時間が短いので、流量測定値が立ち上がって安定する前に立ち下がり、このため不安定になるおそれがある。このためＭＦＣ１、ＭＦＣ２、ＭＦＭ３の各測定値は、この例では後で詳述するようにバルブＶ１のオン、オフの１周期分の流量の測定値の積分値を１周期の時間で除算した値を測定出力値（指示値）として用いている（評価している）。
【００２１】
更にメモリ９３には、例えば原料容器１４の加熱温度である例えば１６０℃におけるキャリアガスの流量の増減量と、キャリアガスと共に原料ガス供給路３２に流れ込む気化した原料の流量の増減量と、の関係を示す情報、例えば関係式が記憶される。この関係式は、例えば次の（１）式のように一次式で近似される。
気化した原料の流量の増減量＝ｋ（定数）×キャリアガスの流量の増減量・・（１）
【００２２】
プログラム格納部９２に格納されているプログラムには、原料ガス供給部１０の動作を実行するためのステップ群が組まれている。なおプログラムという用語は、プロセスレシピなどのソフトウエアも含む意味として使用している。ステップ群の中には、ＭＦＣ１、ＭＦＣ２及びＭＦＭ３の各流量の測定出力を供給時間の間積分し、その積分値を供給期間の流量値として取り扱って演算するステップが含まれる。なお積分の演算処理については、時定数回路を用いたハード構成を用いてもよい。プログラムは、例えばハードディスク、コンパクトディスク、マグネットオプティカルディスク、メモリーカード等の記憶媒体に格納され、コンピュータにインストールされる。
【００２３】
本発明の実施の形態に係る成膜装置の作用について図３に示すフローチャートを用いて説明する。ここでは１ロットには、２枚以上のウエハ１００、例えば２５枚のウエハ１００が含まれるものとする。まず成膜装置の電源を入れた後、例えば先頭のロット（成膜装置の電源を投入した後の最初のロット）のウエハ１００が収められたキャリアがキャリアステージに運び込まれる。この場合ステップＳ１、ステップＳ２を介してステップＳ４に進み、先頭のロットの処理レシピの条件にてオフセット値が取得される。
【００２４】
ここでオフセット値について説明する。図４は、原料ガス供給部１０を用い、キャリアガス供給源１１及び希釈ガス供給源２１から夫々キャリアガス及び希釈ガスを供給し、ＭＦＭ３を通過させた後、成膜処理部４０にガスを供給したときのＭＦＭ３の測定値ｍ３から、ＭＦＣ１の測定値ｍ１とＭＦＣ２の測定値ｍ２との合計値を差し引いた値を示す。時刻ｔ０からｔ１００までは、キャリアガスを原料容器１４を通過させずにバイパス流路７を介して、原料ガス供給路３２に供給したときの（ｍ３−（ｍ１＋ｍ２））の値を示す。時刻ｔ０からｔ１００の間は、ＭＦＭ３を通過するガスは、キャリアガス供給路１２から供給されるキャリアガスと、希釈ガス供給路２２から供給される希釈ガスとを合わせたガスになる。しかしながらＭＦＭ３の測定値ｍ３と、ＭＦＣ１の測定値ｍ１と、ＭＦＣ２の測定値ｍ２と、の合計値（ｍ１＋ｍ２）と、差分は、図４に示すように０にならず誤差が生じる。この誤差分の値がオフセット値に相当する。この誤差分は、ＭＦＭ３と、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２との各機器の個体誤差により生じる。
【００２５】
続いてオフセット値を取得する工程について説明する。オフセット値を求める作業は、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２の設定値を、処理レシピに書き込まれている、原料ガスの流量の目標値に応じて、決められたキャリアガスの流量値及び希釈ガスの流量値に設定して行われる。更に処理レシピにおける成膜処理部４０に供給される原料ガスの供給、休止の周期におけるバルブＶ１の開閉のスケジュールと同じスケジュールにてバルブＶ１の開閉を行うように設定され、オフセット値を取得する工程における圧力は、処理レシピにより決められた圧力に設定されて作業が行われる。
【００２６】
このＭＦＣ１の設定値は、例えば原料容器１４に固体原料が最大まで補充された状態において、目標値の流量の原料を供給することができるキャリアガスの流量に基づいて決定され、原料の流量の増減量とキャリアガスの流量の増減量との関係は、例えばメモリ９３に記憶されている。また圧力調整部９４により、成膜処理部４０の圧力が処理レシピにおける設定圧力に設定される。また成膜処理部４０の温度調整には時間がかかることに加え気化した原料が低温の部位に付着し固化する可能性がある。従って成膜処理部４０の温度は、例えば予め成膜処理における温度である１７０℃に設定されている。  
希釈ガスの流量の設定については、原料の流量が小さいため、例えば希釈ガスにより希釈された原料ガスの総流量をキャリアガス及び希釈ガスの合計流量として決めている場合には、総流量からキャリアガスの流量設定値を差し引いた値として決められる。また原料の流量も総流量に含める場合には、原料の供給量の目標値は、例えば単位時間当たりの重量として取り扱われることから、プロセス圧力と原料の供給量の目標値とに基づいて、総流量と原料を供給するためのキャリアガスの流量を求める。従って、総流量から原料の供給量と、キャリアガスの流量と、の合計値を差し引いた値が希釈ガスの流量の設定値となる。
【００２７】
次いでバルブＶ３、Ｖ５、Ｖ６、Ｖ７を開き、時刻ｔ０以降にて、処理レシピにおけるバルブＶ１の開閉のタイミングと同じ周期でバルブＶ１の開閉を行う。ここでは、例えば時刻ｔ０から時刻ｔ１００までの間にバルブＶ１を１秒間開き、１秒間閉じる動作を１００回くり返す。なお真空容器４１内は、既に真空排気されている。これにより、キャリアガス供給源１１から、キャリアガスがＭＦＣ１の設定値に対応する流量でキャリアガス供給路１２、バイパス流路７の順に流れて、原料ガス供給路３２を流れる（バイパスフロー）。その後原料ガス供給路３２において、希釈ガス供給路２２から供給される希釈ガスと混合されてＭＦＭ３を流れ、こうしてキャリアガスと希釈ガスとの混合ガスが成膜処理部４０に間欠的に流れ込む。
【００２８】
そしてｔ０〜ｔ１００におけるＭＦＣ１、ＭＦＣ２及びＭＦＭ３の各々における流量の測定値を求める。図５（ａ）は、原料ガスの給断を行うバルブＶ１の状態を示しており、オンの時間帯が原料ガスの供給期間に相当し、オフの時間帯が原料ガスの休止期間に相当する。図５（ｂ）は、時刻ｔ０〜ｔ１００の間において、ＭＦＭ３にて計測される原料ガスの流量の測定出力（指示値）の推移を示す。このようにバルブＶ１を開いている時間が短いため、ＭＦＭ３にて計測される原料ガスの流量の測定出力はバルブＶ１のオン指令の後、急激に立ち上がり、バルブＶ１のオフ指令の後直ぐに立ち下がるパターンとなる。なお図５（ａ）における供給期間と休止期間との比率は便宜上のものである。
【００２９】
そのためＭＦＭ３、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２の各流量測定出力を制御部９により各々原料ガスの供給、休止の１周期の間積分し、その積分値を１周期の時間Ｔで割った値を流量の測定値とする。ここでは、図５（ａ）に示すバルブＶ１のオン指令に基づいて、例えば時刻ｔ０にガスの流量の積分動作を開始し、次のバルブＶ１のオン指令が出力される時刻ｔ１に当該積分動作が終了する。このｔ０からｔ１までを１周期とする。
【００３０】
そしてＭＦＣ１、ＭＦＣ２及びＭＦＭ３の各々においてｔ０からｔ１までの流量を積分した積分値を１周期の時間Ｔ、即ち時刻ｔ０からｔ１までの時間（ｔ１−ｔ０）で割った値（積分値／（ｔ１−ｔ０））を夫々時刻ｔ０からｔ１におけるＭＦＣ１の測定値ｍ１、ＭＦＣ２の測定値ｍ２及びＭＦＭの測定値ｍ３とする。
このようにｔ０からｔ１、ｔ１からｔ２…の各周期において、ｍ１、ｍ２及びｍ３の各値を求め、図６に示すように各周期における（ｍ３−（ｍ１＋ｍ２））の値を求める。そして例えばｔ０から１００周期分の（ｍ３−（ｍ１＋ｍ２））の値の平均値をオフセット値とする。
【００３１】
図３に戻ってステップＳ４にてオフセット値を取得した後、当該オフセット値が許容範囲内である場合には、ステップＳ５にて「ＹＥＳ」となり、ステップＳ６に進む。続いて成膜処理部４０にウエハ１００を搬入し、１枚目のウエハ１００の処理を開始し、原料の流量の実測値ｍを取得する。オフセット値は、ＭＦＭ３と、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２と、の誤差であるため、あまりにも大きな値の場合には、ＭＦＭ３と、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２と、の測定誤差以外の要因による誤差であると考えられる。そのため予めＭＦＭ３と、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２と、の個体誤差と見做せる許容範囲について定めておく。
【００３２】
ステップＳ６においては、予め原料容器１４の加熱部１３をオンにして、原料容器１４を例えば１６０℃に加熱し、固体原料を昇華させて、原料容器１４内の原料の濃度を飽和濃度に近い濃度まで高める。そして成膜処理部４０にウエハ１００を搬入し、後述の原料の流量の実測値ｍを取得する。即ち処理レシピに書き込まれているキャリアガスの流量値及び希釈ガスの流量値に設定し、さらに成膜処理部４０の圧力を処理レシピにより決められた圧力に設定して、時刻ｔａにおいて、バルブＶ７を閉じバルブＶ２及びＶ４を開く。これによりキャリアガス供給路１２から原料容器１４にＭＦＣ１により設定された流量でキャリアガスが供給され、原料容器１４内において気化した原料がキャリアガスと共に原料ガス供給路３２に流れる。更に希釈ガス供給路２２から原料ガス供給路３２に流れ込む希釈ガスが合流する。そして時刻ｔａから処理レシピにおけるバルブＶ１の開閉の周期で、バルブＶ１の開閉を行う。ここではバルブＶ１を１秒間開き、１秒間閉じる動作をくり返す。これにより希釈ガスと混合された原料ガスが成膜処理部４０に送られる（オートフロー）。従ってキャリアガスの流量値及び希釈ガスの流量値、成膜処理部４０の圧力、バルブＶ１の開閉の周期をオフセット値を取得する工程と同じ設定値として、キャリアガスを原料容器１４に供給して、原料ガスを成膜処理部４０に供給することになる。
これにより図５（ｃ）に示すように原料ガスは、バルブＶ１のオン指令の後、急激に立ち上がり、時刻ｔ０からｔ１００までにおける測定値より大きな値まで上昇し、バルブＶ１のオフ指令の後直ぐに立ち下がるパターンとなる。
【００３３】
そして１枚目のウエハ１００の処理において、時刻ｔ０からｔ１００までと同様にＭＦＣ１、ＭＦＣ２及びＭＦＭ３の各々においてｔａからｔａ＋１までの流量を積分した積分値を１周期の時間Ｔ、即ち時刻ｔａからｔａ＋１までの時間（ｔａ＋１−ｔａ）で割った値（積分値／（ｔａ＋１−ｔａ））を算出し、夫々時刻ｔａからｔａ＋１におけるＭＦＣ１の測定値ｍ１、ＭＦＣ２の測定値ｍ２及びＭＦＭの測定値ｍ３とする。さらにガスの供給周期の１周期ごとにＭＦＭ３の測定値ｍ３からＭＦＣ１の測定値ｍ１とＭＦＣ２の測定値ｍ２との合計値を差し引き、各周期の（ｍ３−（ｍ１＋ｍ２））の値を求める。時刻ｔａ以降における各周期の（ｍ３−（ｍ１＋ｍ２））の値は、図４に示すように希釈ガスにより希釈され、成膜処理部４０に供給される原料ガスの総流量からキャリアガスの流量と、希釈ガスの流量の合計値を差し引いた値、即ち原料の流量になるはずである。
【００３４】
しかしながら前述のように、ＭＦＭ３の測定値と、ＭＦＣ１の測定値ｍ１とＭＦＣ２の測定値ｍ２との合計値との間に、ＭＦＭ３と、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２との機器間の測定出力の差により生じる誤差が含まれている。この誤差分に相当する値が上述したオフセット値であるため、図４及び図５（ｃ）中に示す時刻ｔａ以降における原料ガス供給の各周期の（ｍ３−（ｍ１＋ｍ２））の値の平均値を求め、時刻ｔ０からｔ１００におけるオフセット値を差し引くことにより、成膜処理部４０に供給される原料の流量の実測値ｍが求まる。実測値ｍは、下記の（２）式により原料（ｍｇ／分）の値に変換される。
原料（ｍｇ／分）＝原料の流量（ｓｃｃｍ）×０．２（Conversion Factor）／２２４００×原料の分子量（ＷＣｌ６：３９６．６）×１０００・・・（２）
【００３５】
次いでステップＳ７にて、Ｎ＝２に設定し、ステップＳ８に進む。そしてステップＳ８において、原料の流量の実測値ｍが設定範囲内にある場合には、「ＹＥＳ」となり、ステップＳ９に進む。ステップＳ９においては、２（Ｎ＝２）枚目のウエハ１００に１枚目のウエハ１００と同様の処理を行い、原料の流量の実測値ｍを取得する。
【００３６】
一方ステップＳ８において、Ｎ−１枚目、この場合には１枚目のウエハ１００における原料の流量の実測値ｍがコントロール範囲（設定範囲）内から外れている場合には、「ＮＯ」となり、ステップＳ２１に進む。次いで原料の流量の実測値ｍがエラーと判定される値（異常値）ではない場合には、ステップＳ２２に進む。
【００３７】
続いてステップＳ２２においてキャリアガスの流量を調整して、原料の流量を調整する。前述のようにキャリアガスの流量の増減量ａ１とキャリアガスと共に流れる原料の流量の増減量Δｍとは、図７に示すように原料の流量の増減量ｙ、キャリアガスの流量の増減量ｘとすると、傾きｋの一次式ｙ＝ｋ（ｘ）で近似される。そして現在のＭＦＣ１の測定値ｍ１に対して原料の流量の実測値ｍの原料が流れている。原料の流量の実測値ｍと原料の流量の目標値との差分値分を原料の増減量Δｍとすればよいため、Δｍ＝ｋ×ａ１となり、ａ１を求めることができる。そしてこのａ１を現在のＭＦＣ１の測定値に加算する。ＭＦＣ１は設定値の流量が測定値になるように調整するため、ＭＦＣ１の現在の設定値にａ１を加算することにより、ＭＦＣ１の測定値を（ｍ１＋ａ１）とすることができる。またＭＦＣ１の測定値にａ１を加算することにより、成膜処理部４０に供給される希釈ガスで希釈された原料ガスの総流量が増加してしまい、圧力が変動してしまう。そのため、ＭＦＣ２の現在の測定値ｍ２からａ１を差し引いた（ｍ２−ａ１）が測定値となるように、ＭＦＣ２の現在の設定値からａ１を差し引いた値に変更する。その後、ステップＳ９に進み、Ｎ枚目のウエハ１００の処理を行い原料の流量の実測値ｍを取得する。
【００３８】
次いでステップＳ１０に進み、２枚目のウエハ１００は、最終ウエハ１００でないので「ＮＯ」となり、ステップＳ１１にて、Ｎ＝３に設定してステップＳ８に戻る。そしてステップＳ８にて、Ｎ−１枚目のウエハ１００、ここでは２枚目のウエハ１００の成膜処理における原料の流量の実測値ｍが設定範囲内であるかが判断され、原料の流量の実測値ｍが設定範囲内にある場合には、ステップＳ９に進み、２枚目のウエハ１００の処理におけるキャリアガスの流量の設定値を用いて３枚目のウエハ１００の処理を行い、原料の流量の実測値ｍを取得する。２枚目のウエハ１００における原料の流量の実測値ｍが設定範囲内にない場合には、ステップＳ２１、Ｓ２２にてキャリアガスの流量の調整が行われ、３枚目のウエハ１００の処理が行われる。このようにステップＳ８からステップＳ１１の工程を繰りかえし、ロットの全ウエハ１００に対して順次の処理が行われる。
【００３９】
図８は、上述のように各ウエハ１００における原料の流量の実測値ｍの一例を示す。例えば、ステップＳ９において４枚目のウエハ１００の成膜処理のときの原料の流量の実測値ｍの値が設定範囲から外れた値である場合には、ステップＳ１０を介してステップＳ１１に進み、ｎを５に書き換えた後、ステップＳ８に進む。４枚目のウエハ１００の成膜処理のときの原料の流量の実測値ｍは、設定範囲外の値であるため、ステップＳ２１に進む。次いで図８に示すように原料の流量の実測値ｍがエラーと判定される値（異常値）ではない場合には、ステップＳ２２に進み、キャリアガスの流量を調整して、原料の流量を調整する。
このように各ウエハ１００の処理を行い、最後のウエハ１００、ここでは２５枚目のウエハ１００においては、ステップＳ１０において「ＹＥＳ」となり終了する。
【００４０】
続いて後続のロットについて説明する。続くロットがキャリアステージに搬入されると、ステップＳ１を介してステップＳ２に進む。現在のロットは先頭のロットではないためステップＳ２において「ＮＯ」となり、ステップＳ３に進む。そしてステップＳ３において現在のロットのウエハ１００に対する処理レシピが先のロット（１つ前のロット）における処理レシピと異なるかが判定される。具体的には、例えば処理レシピにおける原料の流量（原料の流量の目標値）、成膜処理部４０の設定圧力及び成膜処理における原料ガスの供給、休止の周期の３つの項目が同一か否かが判定され、少なくとも一つの項目が異なる場合には、「ＹＥＳ」となり、ステップＳ４に進む。そしてステップＳ４において、現在のロット（後続のロット）のウエハ１００に対する処理レシピに基づいて、原料の流量の目標値、成膜処理部４０の設定圧力及び成膜処理における原料ガスの供給、休止の周期が設定される。そして、先のロットと同様にオフセット値が取得され、ステップＳ５に進みオフセット値が許容範囲内にある場合には、ステップＳ６に進み、続くステップＳ６以降の工程を行う。
【００４１】
また後続のロットにおける処理レシピが先のロットの（１つ前のロット）における処理レシピ、具体的には、例えば処理レシピにおける原料の流量（原料の流量の目標値）、成膜処理部４０の設定圧力及び成膜処理における原料ガスの供給、休止の周期の３つの項目が同一である場合には、ステップＳ３にて「ＮＯ」となり、ステップＳ６に進み、先のロットで用いたオフセット値を用いて、続くステップＳ６以降の工程を行う。
【００４２】
さらにロットの処理レシピに合わせてオフセット値を取得したときに、オフセット値が許容範囲内から外れてしまった場合には、ステップＳ５にて「ＮＯ」となり、ステップＳ３０に進みアラームを鳴らした後、終了となる。この場合にはＭＦＭ３と、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２と、の個体誤差以外の要因による誤差が生じている可能性があるためメンテナンスを行う。
【００４３】
またステップＳ８において、ｎ枚目のウエハ１００における原料の流量の実測値ｍが、設定範囲内からも外れ、エラーと判定される値（異常値）である場合には、ステップＳ８からステップＳ２１に進み、ステップＳ２１にて「ＹＥＳ」となる。そのためステップＳ３０に進み、アラームを鳴らした後、終了となり、例えば原料ガス供給部１０のメンテナンスを行う。
【００４４】
上述の実施形態では、キャリアガスを原料容器１４に供給して、気化した原料をキャリアガスと共に原料容器１４から流出させ、更に希釈ガスで希釈した後、成膜処理部４０に供給するにあたり、原料の流量の実測値と目標値との差分に応じてキャリアガスの流量を調整している。そして、気化した原料、キャリアガス及び希釈ガスの各流量の合計の測定値からキャリアガス及び希釈ガスの各流量の測定値の合計を差し引いた差分値に対して、更に各測定機器の個体間の誤差に基づくオフセット値を差し引いて、原料の流量の実測値として取り扱っている。従って各測定機器の個体間の誤差分が相殺され、原料の量の正確な実測値を求めることができ、実測値に基づいてキャリアガスの供給量を調整するためウエハ１００毎の原料の供給量が安定する。
さらにＡＬＤ法を実施するにあたり、各測定機器において原料ガスの供給、休止の１周期における測定出力の積分値を流量測定値として取り扱っているため、短時間でのガスの流量の立ち上がり、立ち下りに起因する測定の不安定性を避けることができる。このためガス流量の測定値を安定して求めることができ、この結果ウエハ１００毎の原料ガスの供給量が安定する。
【００４５】
さらにステップＳ６からステップＳ１０に示す原料の流量の実測値の測定においては、ロットのウエハ１００の処理の前に、原料の流量の実測値ｍの測定を行うようにしてもよい。例えば当該ロットにおける処理レシピと同様の設定条件とした後、真空容器４１にウエハ１００を搬入せずに仮に原料ガスを供給して行うダミー処理により、原料の流量の実測値ｍの測定を行うようにしてもよい。これにより一枚目のウエハ１００の処理における原料ガスの流量の精度を高めることができる。
また例えば成膜装置においてロットの処理を行う前や真空容器４１内のクリーニング処理の後に、真空容器４１に成膜ガスを供給し内面に析出させ、真空容器４１のコンディションの状態を整えるプリコートが行われるが、このプリコート処理において、原料の流量の実測値ｍの測定を行うようにしてもよい。
さらに流量の測定値ｍ１、ｍ２及びｍ３を算出するにあたって、ＭＦＭ３、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２の各流量測定出力を制御部９により各々原料ガスの供給、休止の周期のｎ（２以上）周期の間積分し、その積分値をｎ周期の時間ｎＴで割った値を流量の測定値ｍ１、ｍ２及びｍ３としてもよい。
【００４６】
またプリコートの条件を揃えるために、真空容器４１に供給する原料ガスの流量の精度が高いことが好ましい。そのため、プリコート処理の前にダミー処理を行い、原料の流量の実測値ｍを測定し、プリコートにおける原料ガスの流量の精度を高めるようにしてもよい。例えば図３中のステップＳ６と同様にダミー処理により、原料の流量の実測値ｍの取得を行う。そして原料の流量の実測値ｍが設定範囲内であるか（ステップＳ８）を判断し、原料の流量の実測値ｍが設定範囲内でない場合にキャリアガスの流量を調整した後、プリコート処理を行ってもよい。
【００４７】
また原料の流量の実測値ｍを、例えば原料の供給、休止の１周期の積分値により取得し、１枚のウエハ１００の成膜処理を行っている最中にリアルタイムで原料の供給量を調整するようにしてもよい。例えばある時刻における原料の供給、休止の周期Ｔ１において取得した原料の流量の実測値ｍと、原料の流量の目標値との差分値と、によりＰＩＤ演算処理を行い、偏差量を取り出す。そして偏差量に基づいて、周期Ｔ１の後続の原料の供給、休止の周期における原料の供給量を調整してもよい。
本発明はＣＶＤ法により成膜処理を行う成膜装置に用いてもよい。ＣＶＤ法においては原料ガスを成膜処理部４０に連続的に供給すると共に、反応ガスを連続的に供給してウエハ１００に成膜を行う。ＣＶＤ法においては、原料ガスの流量が安定した状態におけるＭＦＭ３、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２の各流量測定出力を夫々ＭＦＭ３、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２の測定値ｍ１、ｍ２及びｍ３としてもよい。
またＣＶＤ法においては、１枚のウエハ１００の処理における原料の供給期間において、例えば０．１秒間隔で原料の流量の実測値ｍを測定し、ある時刻における原料の流量の実測値ｍが設定範囲から外れた場合に、直ちに原料の流量の実測値ｍが設定範囲内になるように調整してもよい。
このようにリアルタイムで原料の流量を調整することで１枚目のウエハ１００及びダミー処理による原料の流量の実測値ｍの取得を行う必要がない。
【００４８】
さらにまた原料容器１４に収容する原料は固体原料に限らず液体原料であってもよい。
またステップＳ２２においてキャリアガスの流量を調整するにあたって、キャリアガスの流量値と、原料の流量値と、を対応させた関数、例えば一次式を用い、原料の流量値の実測値と目標値とに夫々対応するキャリアガスの流量値を前記関数から求め、両者のキャリアガスの流量値の差分に基づいてキャリアガスの流量を調整してもよい。
また本発明は、ＭＦＭ３の下流側で、バルブＶ１の上流側に原料ガスを一時貯留するためのタンクが設けられていてもよい。この場合には、タンクに貯留した原料ガスを一気に成膜処理部４０に供給することができ、単位時間当たりの成膜処理部に供給する原料の流量を多くすることができる。従ってバルブＶ１を開いている時間を短くすることができ、ウエハ１００の処理時間を短くすることができる利点がある。
【００４９】
また例えばウエハ１００をＡＬＤ法により処理するにあたって、互いに膜質の異なる複数の膜を連続して成膜するために、原料の流量及び原料ガスの供給時間（１サイクルにおける原料のガスの供給時間）の少なくとも一方が互いに異なる複数のＡＬＤを行う場合がある。一例として、ウエハ１００に対して行う成膜処理が第１のＡＬＤとこれに続く第２のＡＬＤとからなり、第１のＡＬＤと第２のＡＬＤとの間で、原料の流量及び原料ガスの供給時間が異なるものとする。例えば原料の給断を１００サイクル行い成膜処理を行うとして、第１のＡＬＤの５０サイクルにおける原料の流量及び原料ガスの供給時間と、第２のＡＬＤの５０サイクルにおける原料の流量及び原料ガスの供給時間と、が異なる処理レシピを用いる場合がある。その場合には、図３に示すステップＳ４のオフセット値を取得する工程において、第１のＡＬＤにおけるオフセット値と、第２のＡＬＤにおけるオフセット値とを取得する。
【００５０】
そして図３に示すステップＳ６において、原料容器１４から供給された原料の流量の実測値ｍを取得するときに、第１のＡＬＤによる成膜処理においては、第１のＡＬＤのオフセット値を用いて、原料の流量の実測値ｍを求める。次いで第２のＡＬＤによる成膜処理においては、第２のＡＬＤのオフセット値を用いて、原料の流量の実測値ｍを取得する。
そして各々のｍについて図３中ステップＳ８、ステップＳ２１及びステップＳ２２を行うようにすればよい。
【００５１】
また図３に示すステップＳ４にて、オフセット値を取得するにあたって、処理レシピから、オフセット値に影響の大きいプロセスパラメータを拾い出した算出用パラメータを組み込んだレシピを用いてもよい。
例えば図９に示すように、制御部９のメモリ９３に算出用レシピ９３ａを記憶する領域を設けると共に、算出用レシピ９３ａを作成するためのひな形となる算出用レシピフォーマット９３ｂを記憶する。またプログラム格納部９２に図３に示したフローチャートに示す原料ガス供給部１０の動作を実行するための処理プログラム９２ａと共に、算出用レシピ９３ａを作成するためのレシピ作成プログラム９２ｂを格納する。
【００５２】
続いて算出用レシピフォーマット９３ｂについて説明するが、まず処理レシピについて説明する。処理レシピは、ロット毎にそのロットのウエハ１００に対して行うプロセスに関する手順を規定したものであり、図１０は、実際の処理レシピの一例を端折って模式的に示したものである。図１０に示す処理レシピは、実行順を示す「ステップ番号」、各ステップの「実行時間」、「バルブＶ１のオンオフ」、当該ステップを終了後に実行するステップ番号を示す「繰り返し先ステップ」及び「繰り返し回数」バルブＶ２、Ｖ４及びＶ７の操作によるバイパスフローとオートフローとの切り替えを示す「フローモード」、キャリアガス流量（ｓｃｃｍ）を示す「キャリアＮ２」、希釈ガス流量（ｓｃｃｍ）を示す「オフセットＮ２」、成膜処理部４０の「圧力」（Ｔｏｒｒ）を含んでいる。「バイパスフロー」とは、キャリアガスを原料容器１４を迂回させ、バイパス流路７を介して、原料ガス供給路３２に供給し、キャリアガスと希釈ガスとの混合ガスを成膜処理部４０に供給する供給方法である。また「オートフロー」とは、キャリアガスを原料容器１４に供給して、気化した原料を含むキャリアガスを原料ガス供給路３２に供給し、原料ガスを成膜処理部４０に供給する供給方法である。なお図１０に示す処理レシピは、ウエハ１００の成膜処理の処理レシピにおける原料ガスの供給に関わるレシピの部分を示しており、反応ガス及び置換ガスの給断に関する部分は省略している。
【００５３】
図１０に示す処理レシピに沿って動作を説明すると、ウエハ１００を真空容器４１に搬入した後、５０秒間待機し、ステップ２にて成膜処理部４０の圧力８０Ｔｏｒｒに調整する。次いでキャリア流量を３００ｓｃｃｍ、希釈ガス流量を１１００ｓｃｃｍに設定してバルブＶ１を０．４秒開き、０．３秒閉じる動作を４０回繰り返す。続いて成膜処理部４０の圧力を４０Ｔｏｒｒに調整した後、キャリア流量を７００ｓｃｃｍ、希釈ガス流量を６００ｓｃｃｍに設定してバルブＶ１を０．４秒開き、０．３秒閉じる動作を３０回繰り返す。その後成膜処理部４０への原料の供給を停止し、所定の真空圧まで真空容器４１内を引き切る。従って処理レシピは、ウエハ１００にステップ３、４に示す第１のＡＬＤと、ステップ６、７に示す第２のＡＬＤとの２通りのＡＬＤを行う処理レシピである。
【００５４】
次いで算出用レシピフォーマット９３ｂについて説明すると、図１１に示すように算出用レシピフォーマット９３ｂは、処理レシピと同様に「ステップ番号」、「実行時間」、「バルブＶ１のオンオフ」、「繰り返し先ステップ」、繰り返し回数」、「フローモード」、キャリアガス流量（ｓｃｃｍ）を示す「キャリアＮ２」、希釈ガス流量（ｓｃｃｍ）を示す「オフセットＮ２」、成膜処理部４０の「圧力」（Ｔｏｒｒ）を含んでいる。算出用レシピフォーマット９３ｂは、オフセット値の取得に影響のある部分をブランクとしており、オフセット値の取得に影響のないパラメータについては処理レシピと共通化されている。例えば算出用レシピフォーマット９３ｂは、ステップ３、４及びステップ６、７における「実行時間」、ステップ３〜７における「キャリアＮ２」、及び「オフセットＮ２」ステップ２〜８における「圧力」の項目がブランクとなっており、処理レシピごとに書き込めるように構成されている。またステップ１〜９における「フローモード」がバイパスフローになっていることと、ステップ４及びステップ７の繰り返し回数が１０回になっている。
【００５５】
算出用レシピ９２ａは、原料を実際に供給する必要がないため、フローモードが処理レシピと異なることに加えて、バルブＶ１の開閉の繰り返し数が処理レシピと異なる。処理レシピにおいては、バルブＶ１の開閉を例えば１００回繰り返し成膜処理を行うが、バルブＶ１開閉の繰り返し数の違いは、オフセット値に影響を与えない。従って、バルブＶ１の開閉の繰り返し数を少なく設定してオフセット値の取得時間を短くするようにしている。また図１０〜図１２のレシピには含まれていないが、例えば原料ガス供給路３２に残るわずかな原料ガスが成膜処理部４０に供給されるおそれがあることから、反応ガスの供給は行わない。
【００５６】
レシピ作成プログラム９２ｂについて説明する。図３に示すステップＳ４に進むと、まず上位コンピュータ９９から図１０に示す現在のロットに対応した処理レシピが制御部のメモリ９３に送られる。そしてレシピ作成プログラム９２ｂは、処理レシピから算出用レシピフォーマット９３ｂのブランク部分に対応する項目、即ちステップ３〜７における「キャリアＮ２」、及び「オフセットＮ２」、ステップ２〜８における成膜処理部４０の「圧力」、ステップ３、４及びステップ６、７の「実行時間」の値を読み出す。更に読み出された値を各々図１１に示す算出用レシピフォーマット９３ｂの対応するブランクに書き込む。これにより図１２に示すような算出用レシピ９３ａが作成され、メモリ９３に記憶する。
【００５７】
そしてレシピ作成プログラム９２ｂにより作成された算出用レシピ９３ａを用いてオフセット値が取得される。後述の検証試験に示すようにオフセット値は、キャリアガス及び希釈ガスの流量に影響を受け、また成膜処理部４０の温度によっても影響を受ける。さらにオフセット値は、キャリアガスの流量が同じであっても、成膜処理部４０の圧力や、バルブＶ１の開閉の周期に影響を受ける。なおオフセット値の取得のときには、既に成膜処理部４０の温度は、成膜処理の温度に設定されているので、温度については考慮していない。
従って処理レシピごとに、処理レシピのバルブＶ１の開閉の時間、キャリアガス及び希釈ガスの流量及び成膜処理部４０の設定圧力の設定値が書き込まれた算出用レシピ９２ａを設定することにより、処理レシピごとに正確なオフセット値を求めることができる。このため、原料の流量の測定値からオフセット値を差し引いた原料の流量の実測値の精度が高くなる。そして上述のように算出用レシピ９２ａを用いているので、データ処理の負担が小さい。
【００５８】
また同一の処理レシピで連続して各ロットのウエハ１００に成膜処理が行われている場合、ウエハ１００の処理に伴い、原料容器１４の原料の残量が減少する。そして図３に示すステップＳ２１、Ｓ２２において、キャリアガス及び希釈ガスの流量を調整したときに、キャリアガスと、希釈ガスと、の温度差などにより原料ガスの温度が変化し、徐々にオフセット値がずれる可能性がある。そのため、例えばウエハ１００の処理枚数が一定枚数に達したときや、原料ガスの供給時間が一定時間に達したときに、オフセット値を変更するようにしてもよい。例えば処理中のロットが終了した後、後続のロットの処理において、図３中のステップＳ２の後にウエハ１００の処理枚数が一定枚数に達した場合に、「Ｙｅｓ」となりステップＳ４に進み、ウエハ１００の処理枚数が一定枚数に達していない場合に「Ｎｏ」となり、ステップＳ３に進むステップを設ければよい。このように構成することで、同じ処理レシピを連続して行っているときに処理枚数が多くなったり、処理時間が長くなり、ＭＦＭ３、ＭＦＣ１、ＭＦＣ２の個々の装置の誤差が大きくなった場合にもオフセット値が修正され、原料の流量の実測値ｍを精度よく求めることができる。またロットの処理中に、一旦ロットの処理を中断し、オフセット値の取得を行うようにしてもよい。
また例えば成膜処理部４０の圧力に対するオフセット値の影響の少ないときには、原料ガス供給路３２から成膜処理部４０を迂回する迂回路を介して、ガスを排気して、オフセット値を取得してもよい。
【００５９】
［検証試験］
処理レシピと、オフセット値との関係を調べるために以下の試験を行った。本発明の実施の形態に示した成膜装置を用い、成膜処理部４０の圧力及び温度、原料ガスの供給及び休止の周期、キャリアガス及び希釈ガスの流量の異なる処理レシピを用いて、各々オフセット値を取得した。
図１３は、希釈ガスの流量を０に設定した処理レシピを用いて、オフセット値の取得を行った例において、キャリアガスの流量とオフセット値との関係を示す特性図である。また図１４は、キャリアガス及び希釈ガスを供給する処理レシピを用いてオフセット値の取得を行った例において、キャリアガスの流量及び希釈ガスの流量の合計流量とオフセット値との関係を示す特性図である。図１３、図１４においては、成膜処理部４０の温度により凡例を変えて示している。
この結果によれば、図１３、図１４に示すようにキャリアガス及び希釈ガスの流量を増加させることにより、オフセット値が増加する傾向にあることが分かる。しかしながらキャリアガス及び希釈ガスの流量を一定とした場合においても成膜処理部４０の温度や圧力、バルブＶ１の開閉の周期などの処理レシピの設定値により、オフセット値にばらつきがあることが分かる。従って既述のように処理パラメータが変更されるときには、その処理パラメータを用いてオフセット値を取得することが有利であると言える。
【符号の説明】
【００６０】
１                ＭＦＭ
２、３            ＭＦＣ
７                バイパス流路
９                制御部
１２              キャリアガス供給路
１４              原料容器
２２              希釈ガス供給路
３２              ガス供給路
４０              真空処理部
４４              真空排気部
４７              圧力調整バルブ
４８              バルブ
１００            ウエハ
Ｖ１〜Ｖ７        バルブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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