(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
入射光を透過する導光部の両端部以外を包囲し、前記入射光を減光する光学部材であって、
前記光学部材は、シリコーン樹脂中の特定の領域に０．１７〜１．７ｗｔ％のカーボンナノチューブを分散させたカーボンナノチューブ分散部を備えることを特徴とする、光学部材。
【請求項２】
前記特定の領域は、当該光学部材を前記導光部に隣接して用いた際に、前記導光部と当該光学部材との境界から特定の光の吸収長の深さまでの領域に相当する領域である、請求項１記載の光学部材。
【請求項３】
前記特定の光は、前記入射光とは異なるノイズ光である、請求項２記載の光学部材。
【請求項４】
入射光を導光する光導光部材であって、
前記入射光を透過し、前記入射光に対して透明なシリコーン樹脂を少なくとも一部に有する導光部と、
前記導光部の両端部以外を包囲し、前記透明なシリコーン樹脂と同じ材料のシリコーン樹脂に０．１７〜１．７ｗｔ％のカーボンナノチューブを分散させたカーボンナノチューブ分散シリコーン樹脂を有する迷光吸収部とを備えることを特徴とする、光導光部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学部材、光導光部材、及び、光学部材を生産する方法に関し、特に、入射光を透過する導光部に隣接して用いられる、前記入射光を減光する光学部材等に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、物質、分子、原子の発光現象を利用した発光分析の感度は非常に高い。また、試料に光を照射し、当該試料から放出される光を用いた分析も行われている。このような光分析の例として、吸光度法やレーザ有機蛍光法（Laser Induced Fluorescence：ＬＩＦ）がある。
【０００３】
近年、このような光測定器や光測定装置の携帯可能な程度までの小型化や測定の高性能化が要請されている。
【０００４】
ここで、光測定装置を小型化すると、装置内において、試料に光を照射するための光源と、試料からの観測光をモニタする検出器との距離が近くなる。光源からの照射光を試料に導く照射光学系を構成する導光路や、試料からの観測光を検出器に導光する観測光収集光学系を構成する導光路には、集光レンズや光学フィルタ等の光学素子が存在する。そのため、装置内の導光路を光が進行する際に発生する反射光や散乱光といった、測定においてノイズとなりうる迷光の影響は、装置が小型化するにつれて顕著になる。このような迷光は、装置筐体の内壁においても発生する。
【０００５】
発明者らは、迷光の影響をできるだけ抑制し、光学測定装置の小型化を実現するために、顔料を少なくとも一部に含む樹脂を用いて光学系およびモノリシックな筐体を構成した光誘起蛍光測定器（特許文献１）を提案した。これはＬＩＦ装置に関するものである。
【０００６】
具体的には、以下の構成の特徴を有する。（１）照射光学系を構成する導光路、観測光収集光学系を構成する導光路の一部に、照射光及び観測光に対して透明な樹脂が充填されている。（２）これらの導光路を構成する透明樹脂を包囲するようにさらに樹脂を設ける。この樹脂には顔料が含有されている。（３）顔料は、迷光を吸収する特性を有する。顔料の含有量は、少なくとも迷光を全て吸収する量に設定されている。（４）透明樹脂と顔料含有樹脂との樹脂の材質は同じである。
【０００７】
上記の構成により、例えば、以下の作用・効果を奏する。まず、透明樹脂と顔料含有樹脂との樹脂の材質を同じにすることにより、両樹脂が接触する界面において光の反射や散乱が抑制される。また、顔料含有樹脂に入射した迷光は、顔料により吸収される。そのため、導光路を構成する透明樹脂に戻ることはほとんどない。さらに、顔料含有樹脂から外部へ迷光が漏れることもない。そのため、迷光の複雑な多重反射がほとんど発生しない。結果として、観測光収集光学系は、複雑な多重反射に対応する必要がない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１４−０３２０６４号公報
【特許文献２】特願２０１５−１０７９３０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、顔料は粒子であり、迷光の吸収特性を有しているとはいえ、顔料に入射した迷光の一部は散乱される。迷光の波長と顔料粒子との大きさの関係により、迷光の一部の散乱は、Mie散乱になったり、Rayleigh散乱になったり、幾何学的散乱になったりする。
【００１０】
特許文献１に記載の発明は、顔料の吸収特性について着目したものである。しかし、顔料粒子による迷光の散乱の影響までは十分に考慮されていない。
【００１１】
上記迷光の散乱の影響を考慮して、発明者らは、入射光を透過する導光部に隣接して用いられても顔料による迷光の散乱を抑制することが可能となる光学部材等を提案した（特許文献２）。なお、本願出願時点で、特許文献２に記載の技術は、非公知である。
【００１２】
具体的には、透明樹脂に分散させる顔料をカーボンブラックとし、散乱の影響を小さくすることが可能なカーボンブラックの粒径を規定した。また、透明樹脂に含有させるカーボンブラックの含有量（重量％）に応じて凝集が進み、実質的に粒径が大きくなることを見出し、カーボンブラック顔料のシリコーン樹脂への含有量を適切に設定することにより、迷光が顔料に入射した際の散乱の影響を抑制可能とした。
【００１３】
カーボン系材料であるカーボンブラックは、迷光を吸収する波長特性を有し、粒径・濃度を適切に規定することにより迷光がカーボンブラックに入射した際の散乱の影響を抑制できる。
【００１４】
しかしながら、カーボンブラック以外のカーボン系材料については、どのような散乱抑制の効果が期待できるかについて未知である。材料が異なれば、特性も大きく異なることも考えられる。
【００１５】
そこで、本発明は、カーボンブラック以外のカーボン系材料からなる顔料が分散された樹脂を用いて、迷光の散乱を抑制し、かつ、迷光の強度を減衰させることが可能となる光学部材等の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の第１の観点は、入射光を透過する導光部に隣接して用いられる、前記入射光を減光する光学部材であって、前記光学部材は、シリコーン樹脂中の特定の領域にカーボンナノチューブを分散させたカーボンナノチューブ分散部を備えることを特徴とする、光学部材である。
【００１７】
本発明の第２の観点は、第１の観点の光学部材であって、前記特定の領域は、当該光学部材を前記導光部に隣接して用いた際に、前記導光部と当該光学部材との境界から特定の光の吸収長の深さまでの領域に相当する領域である。
【００１８】
本発明の第３の観点は、第２の観点の光学部材であって、前記特定の光は、前記入射光とは異なるノイズ光である。
【００１９】
本発明の第４の観点は、入射光を導光する光導光部材であって、前記入射光を透過し、前記入射光に対して透明なシリコーン樹脂を少なくとも一部に有する導光部と、前記導光部に隣接し、前記透明なシリコーン樹脂と同じ材料のシリコーン樹脂にカーボンナノチューブを分散させたカーボンナノチューブ分散シリコーン樹脂を有する迷光吸収部とを備えることを特徴とする、光導光部材である。
【００２０】
なお、本発明の第５の観点として、第１の観点の光学部材であって、前記カーボンナノチューブは、前記シリコーン樹脂の特定の領域に分散していることを特徴とするものであってもよい。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の各観点によれば、カーボンブラック以外のカーボン系材料が分散された樹脂を入射光を透過する導光部に隣接して用いて、迷光の散乱抑制及び迷光の強度減衰を両立させることが可能となる。これは、発明者らが研究開発により明らかにしたカーボンナノチューブの光学特性に基づく効果である。
【００２２】
本発明の第２の観点によれば、導光部から光学部材へ進入する光の散乱を特に抑えることが容易となる。
【００２３】
本発明の第３の観点によれば、具体的に光学部材を提供することがさらに容易となる。一般に、光測定で使用する波長はおよそ紫外光〜可視光の範囲（２００〜７８０ｎｍ）である。光測定において特に散乱を抑制すべきノイズ光の波長に基づいて光学部材を調整することが容易となる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】顔料含有シリコーン樹脂の遮光性の評価（散乱特製の評価）を実施するために作製した試料を示す図である。
【図２】今回の測定に用いた散乱光強度の角度特性測定システムである。
【図３】カーボンナノチューブの濃度が０．１７ｗｔ％、０．８３ｗｔ％、１．７ｗｔ％、１０ｗｔ％の試料における散乱光強度の角度特性分布を示す図である。
【図４】光学部材の迷光吸収特性を比較するための光学系の模式図であり、（ａ）直線、（ｂ）４５度曲げ、（ｃ）９０度曲げの光学系の図である。
【図５】光学部材の曲げ角度と入射レーザビームの減衰率との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、図面を参照して、本発明の実施例について述べる。なお、本発明の実施の形態は、以下の実施例に限定されるものではない。
【００２６】
顔料含有シリコーン樹脂の遮光性の評価（散乱特製の評価）を実施するために、図１に示すような円板状試料１を作製した。円板状試料１は、円板状の透明なシリコーン樹脂であり、透明なシリコーン樹脂からなる透明半円部３と顔料が含有されたシリコーン樹脂からなる顔料半円部５とを有する。透明なシリコーン樹脂としては、ＰＤＭＳ樹脂（信越シリコーン（登録商標）製：シリコーン印象材ＳＩＭ−３６０）を使用した。
【００２７】
また、顔料含有シリコーン樹脂は、上記ＰＤＭＳに顔料を分散させて形成した。カーボン系顔料としては、カーボンナノチューブ（米国ＣＮａｎｏ社製：Ｆｌｏｔｕｂｅ９０００）を用いた。なお、性能を比較するために、カーボン系顔料としてカーボンブラック（信越シリコーン（登録商標）製：ＫＥ−ＣＯＬＯＲ−ＢＬ）も用いた。
【００２８】
円板状試料１として、まず、ＰＤＭＳに分散させるカーボンナノチューブの濃度を変えて、３種類作製した。また、比較例としてカーボン系材料をカーボンブラックとしたものを１種類作製した。具体的には、カーボンナノチューブを用いたものについては、上記ＰＤＭＳに分散させるカーボンナノチューブの濃度を０．１７ｗｔ％、０．８３ｗｔ％、１．７ｗｔ％とした。また、カーボンブラックを用いたものについては、上記ＰＤＭＳに分散させるカーボンブラックの濃度を１０ｗｔ％とした。また、ＰＤＭＳの硬化時間は１時間とした。
【００２９】
なお、カーボンナノチューブの形状は全体的にほぼ均一であり、平均直径は１０〜１５ｎｍであり、平均長さは１０μｍであった。
【００３０】
一方、カーボンブラックの形状はばらつきが存在する。このカーボンブラックが分散されたＰＤＭＳ樹脂を観察したところ、カーボンブラックの粒径は、ほぼ約０．５〜２．０μｍの範囲内にほぼ全て収まり、粒径のバラつきは比較的小さかった。
【００３１】
まず、カーボンナノチューブ濃度０．１７ｗｔ％、０．８３ｗｔ％、１．７ｗｔ％、カーボンブラック濃度１０ｗｔ％の試料における散乱光強度の角度特性を測定した。
【００３２】
図２は、今回の測定に用いた散乱光強度の角度特性測定システム１１である。図２に示すように、円板状試料１は、回転軸１３を有する回転ステージ１５に設置される。
【００３３】
回転軸１３は、回転軸１３から回転軸１３の軸方向と直交する方向に延びる分岐部１７を有する。分岐部１７は、光源支持部１９の支柱２１に連結されている。光源支持部１９は、支柱２１と、支柱２１から分岐された光源固定部２３とからなる。光源固定部２３には、波長５３２ｎｍのレーザビームを放出するＤＰＳＳレーザ光源２５が固定されている。
【００３４】
ＤＰＳＳレーザ光源２５から放出されるレーザビーム２７は、図２に示すように、下方向に進行し、回転ステージ１５の回転軸１３に設けられた反射ミラー支持部２９に支持された反射ミラー３１により折り返され、円板状試料１に入射する。ここで、反射ミラー３１は、円板状試料１の透明半円部３と顔料半円部５との境界面７に対してレーザビーム２７が４５度の入射角で入射するように調整されている。
【００３５】
円板状試料１は、上記したように、透明半円部３と顔料半円部５とからなる。ここで、両半円部を構成するシリコーン樹脂は同種の樹脂であるので、屈折率も同じである。よって、円板状試料１に入射したレーザビーム２７の境界面７における界面反射は、基本的に生じない。
【００３６】
上記したように、レーザビーム２７は境界面７にて界面反射されることなく顔料半円部５に入射する。カーボン系材料（カーボンナノチューブ、カーボンブラック）とシリコーン樹脂とは材質が異なり、屈折率が互いに異なる。そのため、このカーボン系材料に到達したレーザビーム２７は、カーボン系材料により吸収されたり、散乱されたりする。
【００３７】
カーボン系材料の吸収係数は、波長５３２ｎｍのレーザビーム２７に対して７．２×１０２／ｃｍである。そのため、カーボン系材料に到達したレーザビーム２７は、カーボン系材料に強く吸収される。カーボン系材料にて吸収されなかったレーザビーム２７は、当該カーボン系材料により様々な方向に散乱される。上記散乱光のうち、顔料半円部５から透明半円部３へ進行したものは、透明半円部３から外部へと放出される。
【００３８】
透明半円部３から外部へとレーザビーム２７が放出される側には、図２に示すように、幅２ｍｍ×上下方向の長さ３０ｍｍの開口部分を有するスリット３３と、スリット３３を透過する光を集光する集光レンズ３５と、集光レンズ３５で集光されるレーザビーム２７の強度を計測するためのフォトダイオードからなるディテクタ３７とを有する散乱光測定部３９が設けられる。散乱光測定部３９は、ディテクタ３７へ入射する光をスリット３３により限定している。
【００３９】
他方、上記したように、円板状試料１とＤＰＳＳレーザ光源２５と反射ミラー３１は、回転軸１３と分岐部１７で連結されている光源支持部１９及び反射ミラー支持部２９により、一体となって保持されている。よって、回転軸１３を回転させても、円板状試料１へ入射するＤＰＳＳレーザ光源２５らの光の入射角は維持される。
【００４０】
この状態で回転ステージ１５の回転軸１３を回転させることにより、上記入射角を維持したまま、透明半円部３から外部へと放出されるレーザビーム２７の散乱光の一部が散乱光測定部３９のスリット３３へ導光されるように調整することが可能となる。
【００４１】
上記したように、スリット３３は、図２に示すように、入射光の入射角を固定している。そのため、回転ステージ１５の回転軸１３を回転させることにより、特定の角度方向に散乱された光の強度のみ散乱光測定部３９で測定することができる。すなわち、円板状試料１から放出される散乱光強度の角度特性を測定することが可能となる。
【００４２】
図３は、カーボンナノチューブの濃度が０．１７ｗｔ％、０．８３ｗｔ％、１．７ｗｔ％、カーボンブラックの濃度が１０ｗｔ％の試料における散乱光強度の角度特性分布を示す図である。
【００４３】
図３に示す角度特性分布において、原点０から各曲線までの長さ（距離）は、散乱光強度を示す。よって、各曲線がなす面積は、試料に入射したレーザビームの積分反射強度（散乱強度）を示す。
【００４４】
図３から明らかなように、３種類の濃度のカーボンナノチューブを顔料として使用した場合はいずれも、カーボンブラックを顔料として使用した場合と比較すると積分反射強度（散乱強度）が小さい。
【００４５】
特許文献２で提案しているように、透明なシリコーン樹脂からなる導光路における迷光を吸収するために、顔料（カーボンブラック）を分散させたシリコーン樹脂にてこの導光路を包囲して、導光路からの迷光を当該顔料分散シリコーン樹脂で吸収させる場合、カーボンブラックの濃度が１０ｗｔ％のときは積分反射強度（散乱強度）が小さく、上記迷光吸収用の顔料分散シリコーン樹脂は、十分な機能を果たせる。
【００４６】
カーボンナノチューブを顔料とする場合、上記したように１０ｗｔ％の濃度のカーボンブラックを用いる場合より更に散乱光強度が小さいので、カーボンナノチューブを分散した迷光吸収用のシリコーン樹脂は、カーボンブラックを使用する場合より更に良好で、十分な機能を果たせると考えられる。
【００４７】
顔料としてカーボンナノチューブを用いた場合の積分反射強度（散乱強度）が、カーボンブラックを用いた場合の積分反射強度（散乱強度）より顕著に小さくなる理由は必ずしも明らかではないが、以下のように考えられる。
【００４８】
カーボンブラックは一般的に粒子構造であるが、カーボンナノチューブは線状構造である。よって、シリコーン樹脂中に分散したカーボンナノチューブの向き（配光）と散乱光の進行方向との相対関係が、散乱の抑制効果の向上に適した関係となっているものと考えられる。
【００４９】
また、カーボンナノチューブの濃度が０．１７ｗｔ％、０．８３ｗｔ％、１．７ｗｔ％の場合について比較すると、図３から明らかなように、積分反射強度（散乱強度）は、濃度が０．８３ｗｔ％のときが一番小さい。よって、カーボンナノチューブを使用した場合、積分反射強度（散乱強度）をできるだけ小さくすることが可能な最適なカーボンナノチューブ濃度は、０．１７〜１．７ｗｔ％の濃度範囲内に存在するものと考えられる。
【００５０】
上記したように、カーボンナノチューブを顔料として使用した場合はいずれも、カーボンブラックを顔料として使用した場合と比較すると積分反射強度（散乱強度）が小さいのでカーボンナノチューブを分散した迷光吸収用のシリコーン樹脂は、カーボンブラックを使用する場合より更に良好で、十分な機能を果たせると考えられる。
【００５１】
これを確認するために、図４に示すような光学系を構築し、カーボンナノチューブを分散した迷光吸収用のシリコーン樹脂とカーボンブラックを分散した迷光吸収用のシリコーン樹脂の迷光吸収特性を比較した。
【００５２】
図４に示すように、入射面の面積が２ｍｍ×１ｍｍ、長さ５０ｍｍの透明なＰＤＭＳ樹脂からなる導光路と、この導光路を包囲するカーボン系顔料が分散された顔料分散シリコーン樹脂とからなる２層構造の光学部材を準備する。図４では、理解を容易にするために、透明なＰＤＭＳ樹脂からなる導光路の上面側が剥き出しとなっているが、実際は、透明導光路の両端部以外は顔料分散シリコーン樹脂により包囲されている。
【００５３】
上記構造の光学系において、導光路を構成する透明なシリコーン樹脂と顔料分散シリコーン樹脂とが同質の材料であるので、両樹脂間の界面における光の界面反射は発生しない。よって、導光路から顔料分散シリコーン樹脂に入射する迷光は、そのまま上記顔料分散シリコーン樹脂に入射し、その大部分はカーボン系顔料により吸収される。
【００５４】
図４（ａ）のような光学部材において、当該光学部材のＡ端から、例えばビーム径が１ｍｍである波長５３２ｎｍのレーザ光を入射する。導光路の部分が透明なＰＤＭＳ樹脂が充填されている構造ではなく単なる空洞であっても、レーザ光の広がりや導光路自体による吸収を無視すれば、レーザ光の一部が顔料分散ＰＤＭＳ樹脂にすることもないので、導光路のＡ端からＢ端までレーザビームが進行する際、レーザビームは減衰しない。
【００５５】
一方、図４（ｂ）、（ｃ）のように、４５度、９０度と光学部材を曲げた場合、導光路のＡ端から入射したレーザビームは顔料分散ＰＤＭＳ樹脂に衝突し、衝突したレーザビームの殆どは顔料分散ＰＤＭＳに吸収されるので、レーザビームは減衰する。光学部材の曲げ角度が大きくなるほど、導光路のＡ端から入射したレーザビームが導光路を包囲する顔料ＰＤＭＳ樹脂に衝突する割合が高くなる。すなわち、Ｂ端へ到達するレーザビームの強度は小さくなる。
【００５６】
そこで、３つの光学部材（光学部材１、光学部材２、光学部材３）を用意し、当該光学部材の曲げ角度と入射レーザビームの減衰率との関係を調べた。３つの光学部材の構成は以下の通りである。
光学部材１は、導光路が空洞であって、顔料分散ＰＤＭＳには濃度１０ｗｔ％のカーボンブラックが分散している構造である。
光学部材２は、導光路が透明なＰＤＭＳ樹脂が充填されている構造であって、顔料分散ＰＤＭＳには濃度１０ｗｔ％のカーボンブラックが分散している構造である。
光学部材３は、導光路が透明なＰＤＭＳ樹脂が充填されている構造であって、顔料分散ＰＤＭＳには濃度０．８３ｗｔ％のカーボンナノチューブが分散している構造である。
【００５７】
図５に、光学部材１、光学部材２、光学部材３について、光学部材の曲げ角度と入射レーザビームの減衰率との関係を示す。なお、光学部材１（空洞導光路／カーボンブラック分散樹脂）において、曲げ角度０度のときのＢ端におけるレーザビーム強度を１００％とした。
【００５８】
図５に示すように、導光路が空洞であって、カーボンブラックが分散した顔料分散樹脂により上記空洞が包囲されている光学部材１の場合、曲げ角度が３０度のときＢ端でのレーザビーム強度が１０％まで減衰するが、曲げ角度が９０度となってもレーザビーム強度は１０％前後である。すなわち、減衰率は１／１０（ＯＤ＝１）のままあまり変わらない。これは、Ａ端から入射するレーザビームにおいて、フレネル反射が大きなｓ偏光成分が、空洞導光路を包囲する顔料分散ＰＤＭＳ樹脂表面での反射によりＢ端まで導光されてしまうためと考えられる。
【００５９】
一方、導光路が透明なＰＤＭＳ樹脂からなり、カーボンブラックが分散した顔料分散樹脂により上記空洞が包囲されている光学部材２の場合、曲げ角度が３０度のときのレーザビーム強度は６％程度で減衰率は１／６程度（ＯＤ＝１．２程度）であり、曲げ角度が６０度のときのレーザビーム強度は０．００５％程度で減衰率は５／１０００程度（ＯＤ＝２．３程度）となった。
【００６０】
光学部材１と比べて光学部材２のときの減衰率が良好であるのは、光学部材２においては、導光路を構成する透明なＰＤＭＳ樹脂とカーボンブラック顔料分散ＰＤＭＳ樹脂とが同質の材料であるので、両樹脂間の界面における光の界面反射は発生しないためであると考えられる。すなわち、光学部材１のときのようなＳ偏光成分のフレネル反射が、光学部材２では発生しないためであると考えられる。
【００６１】
さらに、導光路が透明なＰＤＭＳ樹脂からなり、カーボンナノチューブが分散した顔料分散樹脂により上記空洞が包囲されている光学部材３の場合、曲げ角度が３０度のときに既にレーザビーム強度が０．００５％程度で減衰率が１／２００００程度（ＯＤ＝４．３程度）となり、曲げ角度が４５度のときはレーザビームを観測することができなかった。測定器の観測限界がＯＤ＝５．５程度であったので、曲げ角度が４５度のときはＯＤ＝６を達成できている可能性がある。
【００６２】
このように、曲げ角度３０度以上では、顔料分散ＰＤＭＳをカーボンナノチューブとしたとき、当該顔料をカーボンブラックとしたときと比較すると飛躍的な迷光の消光効果が得られることが分かった。これは、上記したようにカーボンナノチューブの方がカーボンブラックより積分反射強度（散乱強度）が小さいので、光学部材のＢ端にまで到達する散乱光の強度が著しく小さいためと考えられる。
【００６３】
すなわち、カーボン系顔料としてカーボンナノチューブを採用し当該カーボンナノチューブが分散した樹脂部分が入射光を透過する導光部に隣接して用いた場合の迷光の散乱の抑制は、顔料がカーボンブラックのときよりも更に効果的であり、迷光の強度を更に良好に減衰させることが可能となる。
【符号の説明】
【００６４】
１・・・円板状試料、３・・・透明半円部、５・・・顔料半円部、７・・・境界面、１１・・・角度特性測定システム、１３・・・回転軸、１５・・・回転ステージ、１７・・・分岐部、１９・・・光源支持部、２１・・・支柱、２３・・・光源固定部、２５・・・ＤＰＳＳレーザ光源、２７・・・レーザビーム、２９・・・反射ミラー支持部、３１・・・反射ミラー、３３・・・スリット、３５・・・集光レンズ、３７・・・ディテクタ、３９・・・散乱光測定部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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