(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒状のチューブと、
筒状の外筒部を有するプラグとを備え、
前記プラグは、前記外筒部の内周側に設けられる筒状の内筒部と、前記内筒部の外周から突出するシールとを備え、
前記チューブは、前記チューブの外周から突出するリブを備え、
前記外筒部は、前記チューブの外周よりも大きい内周と、前記外筒部の内周から突出するフックとを備え、
前記外筒部の内周に前記チューブが挿入され、前記フックが前記リブと係合することにより前記プラグが前記チューブの開口部に取り付けられるカラム。
【請求項２】
前記チューブの内周は、前記開口部において最も大きい開口面積を有し、前記チューブの軸方向に前記開口部から離れるにつれて、前記チューブの軸に直角な断面の面積が小さくなる請求項１に記載のカラム。
【請求項３】
前記プラグは、前記外筒部の内周側に設けられる有底筒状の内筒部をさらに備え、前記プラグが前記チューブに取り付けられている状態において、前記内筒部の底部のうち前記チューブの内周面側に位置する面に溝を有する請求項１又は２に記載のカラム。
【請求項４】
前記チューブは、有底筒状であって、前記チューブの底面のうち前記チューブの内周面側に位置する面に溝を有する請求項１から３のいずれかに記載のカラム。
【請求項５】
前記プラグが前記チューブに取り付けられている状態において、前記内筒部の底部のうち前記チューブの内周面側に位置する面に接するように設けられる第１のフィルタをさらに備える請求項１から４のいずれかに記載のカラム。
【請求項６】
前記チューブは、有底筒状であって、前記チューブの底面に設けられる第２のフィルタをさらに備える請求項１から５のいずれかに記載のカラム。
【請求項７】
前記チューブの内部に収納される充填材からなる固定相をさらに備える請求項１から６のいずれかに記載のカラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クロマトグラフィーに用いられるカラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、管の内部に高分子材料からなる充填材を固定相として充填し、封止手段によって管の口を塞ぐとともに、充填材を加圧してクロマトグラフィーに用いるカラムが知られている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平９−１１９９２４号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
クロマトグラフィーを行うとき、試験体を含む移動相をカラムに流入させると、カラム内部の圧力が上昇することがある。このとき、封止手段が管に確実に固定されていなければ、封止手段が管から外れ、充填材や移動相が管から漏れ出るおそれが生じる。移動相が管から漏れると、試験体を失うことになる。
また、タンパク質等の生体成分の精製に用いられる充填材は、適切な圧縮が与えられて充填される必要がある。【０００５】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであり、クロマトグラフィーを行うときに、充填材を最適な圧縮状態で充填する事ができ、さらに試験体を含む移動相が管から漏れ出ることを防止するカラムを得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本願発明は以下の［１］から［７］を含む。
［１］筒状のチューブと、
筒状の外筒部を有するプラグとを備え、
前記プラグは、前記外筒部の内周側に設けられる筒状の内筒部と、前記内筒部の外周から突出するシールとを備え、
前記チューブは、前記チューブの外周から突出するリブを備え、
前記外筒部は、前記チューブの外周よりも大きい内周と、前記外筒部の内周から突出するフックとを備え、
前記外筒部の内周に前記チューブが挿入され、前記フックが前記リブと係合することにより前記プラグが前記チューブの開口部に取り付けられるカラム。
［２］前記チューブの内周は、前記開口部において最も大きい開口面積を有し、前記チューブの軸方向に前記開口部から離れるにつれて、前記チューブの軸に直角な断面の面積が小さくなる［１］に記載のカラム。これにより、開口部から挿入されたプラグの内筒部がチューブの内周と密着することが可能になり、チューブの内部が外部から密閉される。
［３］前記プラグは、前記外筒部の内周側に設けられる有底筒状の内筒部をさらに備え、前記プラグが前記チューブに取り付けられている状態において、前記内筒部の底部のうち前記チューブの内周面側に位置する面に溝を有する［１］又は［２］に記載のカラム。これにより、プラグを介してチューブ内に流入する移動相が広範囲に広がりながらチューブ内に流入する。
［４］前記チューブは、有底筒状であって、前記チューブの底面のうち前記チューブの内周面側に位置する面に溝を有する請求項［１］から［３］のいずれかに記載のカラム。これにより、チューブ内の移動相を効率よく集めてチューブ外に流出させることができる。
［５］前記プラグが前記チューブに取り付けられている状態において、前記内筒部の底部のうち前記チューブの内周面側に位置する面に接するように設けられる第１のフィルタをさらに備える［１］から［４］のいずれかに記載のカラム。第１のフィルタは、プラグに空いた穴から充填材の一部が外部に漏れることを防止する。
［６］前記チューブは、有底筒状であって、前記チューブの底面に設けられる第２のフィルタをさらに備える［１］から［５］のいずれかに記載のカラム。第２のフィルタは、チューブの底部に空いた穴から充填材の一部が外部に漏れることを防止する。
［７］前記チューブの内部に収納される充填材からなる固定相をさらに備える［１］から［６］のいずれかに記載のカラム。固定相を用いてクロマトグラフィーを行うことができる。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、クロマトグラフィーを行うときに、充填材を最適な圧縮状態で充填する事ができ、さらに試験体を含む移動相が管から漏れ出ることを防止するカラムを得る。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】カラムの斜視分解図である。
【図２】軸Ｚを通る平面におけるカラムの断面図である。
【図３】軸Ｚを通る平面におけるプラグの断面図と、プラグの底面図である。
【図４】パッカー及びチューブの断面図とパッカーの斜視図である。
【符号の説明】
【０００９】
１０  カラム
１００  チューブ
２００  プラグ
３１０  第１フィルタ
３２０  第２フィルタ
４００  ストッパー
５００  コネクタ
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明によるカラム１０について図１から４を用いて説明する。
【００１１】
図１及び２を参照すると、カラム１０は、樹脂から成り、筒状のチューブ１００と、プラグ２００と、第１フィルタ３１０と、第２フィルタ３２０と、ストッパー４００と、コネクタ５００とを主に備える。
【００１２】
チューブ１００は、有底円筒状の収納部１１０と、収納部１１０の底部に接続される円筒状の底側接続部１３０とを主に備える。収納部１１０と底側接続部１３０は、同軸上に設けられる。
【００１３】
収納部１１０は、固定リブ１１２と、第１の受容部１１４と、第２の受容部１１５と、第３の受容部１１６と、孔１１８と、底面溝１１９とを主に備える。
【００１４】
固定リブ１１２は、収納部１１０の外周面１１１に設けられ、外周面１１１の周方向全周に渡って径方向外側に向けて外周面１１１から突出する。チューブ１００の軸Ｚを通る平面における固定リブ１１２の断面は、三角形を成す（図２参照）。
【００１５】
内筒部２２０の内周は、収納部１１０の開口１２０において最も大きい開口面積を有し、内筒部２２０の軸に沿って開口１２０から離れるにつれて、内筒部２２０の軸に直角な断面の面積が小さくなる。この構成は、第１の受容部１１４、第２の受容部１１５、及び第３の受容部１１６によって実現される。第１の受容部１１４、第２の受容部１１５、及び第３の受容部１１６は、収納部１１０の内周面１１３に設けられる。第１の受容部１１４は、円筒であって、収納部１１０の開口１２０から、軸Ｚに沿って所定長さだけ入った位置まで設けられる。第２の受容部１１５は、円筒であって、第１の受容部１１４から軸Ｚに沿って所定長さだけ入った位置に設けられる。第３の受容部１１６は、円筒であって、第２の受容部１１５から軸Ｚに沿って所定長さだけ入った位置に設けられる。第１の受容部１１４の内径は、第２の受容部１１５の内径よりも長く、第２の受容部１１５の内径は、第３の受容部１１６の内径よりも長い。すなわち、第１の受容部１１４、第２の受容部１１５、第３の受容部１１６の順に内径が短くなる。
【００１６】
孔１１８は、収納部１１０の底面１１７に開口する孔であって、収納部１１０及び底側接続部１３０の軸上に設けられ、底面１１７から、収納部１１０の内周まで貫通する。
【００１７】
底面溝１１９は、底面１１７に刻まれた凹部であって、孔１１８を中心とする円に沿って設けられる円周状の溝と、円周状の溝の直径を成す３本の直線の溝から成る。円周状の溝は、収納部１１０の内周面付近に設けられる。３本の直線の溝が延びる方向、すなわち長手方向は、孔１１８が延びる方向と直交し、軸Ｚ周りに等角度間隔で配置される。なお、３本の直線の溝形状は、後述するプラグ溝２２８の形状と同様である。
【００１８】
底側接続部１３０は、外周面１３１に設けられる４本の補強リブ１３２と、内周面に設けられる底側円筒部１３３、底側拡幅部１３４、及び底側雌ねじ部１３５とを備える。補強リブ１３２は、外周面１３１の周方向に等間隔で並べられ、軸Ｚに沿って延びる。
【００１９】
底側円筒部１３３は、孔１１８と同軸であって、孔１１８の内径よりも長い外径を有するとともに、底面１１７との接続部に底側リブ１２１を有する。底側リブ１２１は、底側円筒部１３３の内周から内側に向けてわずかに突出する。底側拡幅部１３４は、円錐台形の側面を有し、底側円筒部１３３と底側雌ねじ部１３５との間に設けられる。底側雌ねじ部１３５の内周面には、既存の規格に従う、あるいは既存の規格とは異なるピッチ、内径、及び谷の径を有する雌ねじが切られる。
【００２０】
図３を参照すると、プラグ２００は、同軸上に設けられる円筒形の外筒部２１０と、外筒部２１０の内周側に設けられる内筒部２２０とを主に備える。
【００２１】
外筒部２１０は、外筒部２１０の一端から内周側に突出する頂部２１１と、他端付近かつ内周面から内側に向けて突出するフック２１２とを備える。頂部２１１は、チューブ１００の外周面１１１、特に収納部１１０の外周面１１１の外径よりも大きい内径を有し、円筒体２２０の一端に接続される。フック２１２は、外筒部２１０の内周面の全周でなく、断続的に突出する。プラグ２００の軸Ｚを通る平面におけるフック２１２の断面は、三角形を成す。
【００２２】
内筒部２２０は、内筒部２２０の外周面に設けられる第１の挿入部２２４、第２の挿入部２２５、第３の挿入部２２６、及び複数のシール２２７と、底面２２２に設けられる３本の直線のプラグ溝２２８と、内筒部２２０内周面に設けられるプラグ円筒部２３１、プラグ拡幅部２３２、及びプラグ雌ねじ部２３３とを備える。
【００２３】
第１の挿入部２２４は、円筒であって、内筒部２２０の頂部２１１から、軸Ｚに沿って底面２２２に向けて所定の長さに渡って設けられる。第２の挿入部２２５は、円錐台であって、第１の挿入部２２４から軸Ｚに沿って底面２２２に向けて所定の長さに渡って設けられる。第３の挿入部２２６は、円筒であって、第２の挿入部２２５から軸Ｚに沿って底面２２２に向けて所定の長さに渡って設けられる。第１の挿入部２２４の外径は、第２の挿入部２２５の外径よりも長く、第２の挿入部２２５の外径は、第３の挿入部２２６の外径よりも長い。すなわち、第１の挿入部２２４、第２の挿入部２２５、第３の挿入部２２６の順に外径が短くなる。第１の挿入部２２４の外径は、第１の受容部１１４の内径よりもわずかに長く、第２の挿入部２２５の外径は、第２の受容部１１５の内径よりもわずかに長い。
【００２４】
２本のシール２２７は、内筒部２２０の軸方向に並べられ、内筒部２２０の外周面から全周に渡ってわずかに突出する。シール２２７の突出長さは、内筒部２２０を第１の受容部１１４及び第２の受容部１１５に挿入したとき、シール２２７が第３の受容部１１６と密着する程度の長さである。
【００２５】
プラグ溝２２８は、底面２２２に刻まれた凹部である。プラグ溝２２８が延びる方向、すなわち長手方向は、軸Ｚと直交し、軸Ｚ周りに等角度間隔で配置される。プラグ２００がチューブ１００に取り付けられている状態において、底面２２２は、内筒部２２０の底部のうちチューブ１００の内周面側に位置する面である。プラグ２００がチューブ１００に取り付けられている状態については、後述される。
【００２６】
プラグ円筒部２３１は、軸Ｚと同軸であって、底面２２２との接続部にプラグリブ２２９を有する。プラグリブ２２９は、プラグ円筒部２３１の内周から内側に向けてわずかに突出する。プラグ拡幅部２３２は、円錐台形の側面を有し、プラグ円筒部２３１とプラグ雌ねじ部２３３との間に設けられる。プラグ雌ねじ部２３３の内周面には、底側雌ねじ部１３５と同様に、既存の規格に従う、あるいは既存の規格とは異なるピッチ、内径、及び谷の径を有する雌ねじが切られる。すなわち、プラグ円筒部２３１の構成は底側円筒部１３３と、プラグ拡幅部２３２の構成は底側拡幅部１３４、及びプラグ雌ねじ部２３３の構成は底側雌ねじ部１３５と、プラグリブ２２９の構成は底側リブ１２１と同様である。
【００２７】
第１フィルタ３１０及び第２フィルタ３２０は、充填材３３０が通過できない程度の密度を有する円柱形のフィルタである。第１フィルタ３１０及び第２フィルタ３２０の外径は、内周面１１３の内径と略同じである。第１フィルタ３１０は、充填材３３０がチューブ１００内に格納された後に収納部１１０の開口１２０から挿入され、第２の受容部１１５と第３の受容部１１６との段差に係合して設けられる。第２フィルタ３２０は、充填材３３０がチューブ１００内に格納される前に収納部１１０の開口１２０から挿入され、底面１１７に密着するように設けられる。
【００２８】
図１及び２を参照すると、ストッパー４００は、ストッパー把持部４０１とストッパー挿入部４０２とを主に備える。ストッパー把持部４０１は、略円筒形状であって、使用者が指で把持可能な程度の長さの外周を有する。ストッパー挿入部４０２は、その外周面に設けられる第１のストッパー挿入部４０３、第２のストッパー挿入部４０４、及び第３のストッパー挿入部４０５を主に備える。
【００２９】
第１のストッパー挿入部４０３は、底側円筒部１３３の内径よりもわずかに長い外径を有し、底側円筒部１３３に挿入されうる。第２のストッパー挿入部４０４は、底側拡幅部１３４の内径よりもわずかに長い外径を有し、底側拡幅部１３４に挿入されうる。第３のストッパー挿入部４０５は、底側雌ねじ部１３５と螺合可能な雄ねじを有する。第１のストッパー挿入部４０３は、プラグ円筒部２３１、プラグ拡幅部２３２、及びプラグ雌ねじ部２３３に対しても同様である。
【００３０】
図１を参照すると、コネクタ５００は、コネクタ把持部５０１とコネクタ挿入部５０２とを主に備える。コネクタ把持部５０１は、略円筒形状であって、使用者が指で把持可能な程度の長さの外周と、管を挿入可能な内周とを有する。コネクタ挿入部５０２は、その外周面に設けられる第１のコネクタ挿入部５０３及び第２のコネクタ挿入部５０４と、その内周に設けられるコネクタ管路５０６を主に備える。第１のコネクタ挿入部５０３及び第２のコネクタ挿入部５０４の構成は、第１のストッパー挿入部４０３及び第２のストッパー挿入部４０４と各々同様であるため、説明を省略する。コネクタ管路５０６は、コネクタ把持部５０１の内周と貫通しており、管によって運ばれた移動相が流れる。
【００３１】
図４を用いてパッカー６００について説明する。パッカー６００は、収納部１１０に充填材３３０を充填するために用いられる漏斗であって、円筒形のパッカー上部６１０及びパッカー下部６２０を備える。パッカー上部６１０の内径は収納部１１０の内径よりも長く、円錐形に窪んだ底部を有する。底部はパッカー下部６２０の内周と接続される。パッカー下部６２０は、外周面に取り付けられたＯリング６２１を備える。パッカー下部６２０が収納部１１０に挿入されたとき、Ｏリング６２１が収納部１１０の内周面に接触し、パッカー６００と収納部１１０との接続部分に水密性を確保し、接続部分から充填材３３０が漏れることを防止する。
【００３２】
図１から４を用いて、カラム１０を組み立てる手順について説明する。
【００３３】
まず、収納部１１０の内部に第２フィルタ３２０が挿入される。第２フィルタ３２０は、収納部１１０の開口１２０から挿入され、底面１１７に密着するように設けられる。底側接続部１３０にストッパー４００がねじ込まれる。これにより、底側リブ１２１の孔が塞がれる。
【００３４】
次に、収納部１１０の内部に充填材３３０が格納される。図４を用いて、充填材３３０を格納する手段について説明する。まず、パッカー下部６２０を収納部１１０に挿入して、パッカー６００をチューブ１００に取り付ける。次に、充填材３３０をパッカー上部６１０に注ぐ。なお、より詳しく説明すると、ここで注がれる充填材３３０は、液体中に充填材３３０が懸濁しているスラリーである。そして、底側接続部１３０に取り付けられているストッパー４００を緩めると、充填用の液体のみが底側接続部１３０から外部に流出する。これにより、充填材３３０の充填速度が速くなる。その後、充填材３３０が、充填材ベッド高さ６３０よりも高い位置６４０まで注がれる。所望の位置６４０まで充填材３３０を流し込んだ後、緩めていたストッパー４００をねじ込み、底側リブ１２１の孔を塞ぐ。充填材３３０は、収納部１１０に流し込まれただけであるため、収納部１１０に密実に充填されていない。
【００３５】
次に、図２及び３を参照すると、収納部１１０の内部に第１フィルタ３１０が挿入され、次いでプラグ２００が挿入される。なお、このとき、円筒体２２０の内周には、ストッパー４００がねじ込まれており、これによりプラグリブ２２９の孔が塞がれている。前述のように、収納部１１０に充填材３３０を流し込むのみでは、収納部１１０に充填材３３０が密実に充填されていない。そこで、本願実施形態では、位置６４０まで注がれている充填材３３０の上から、底面２２２が第１フィルタ３１０を介して充填材３３０を収納部１１０の内部に押し込む。プラグ２００を収納部１１０の内部に押し込み続ける間、プラグ２００にねじ込まれているストッパー４００は緩められ、充填用液体がプラグリブ２２９、プラグ円筒部２３１、プラグ拡幅部２３２、及びプラグ雌ねじ部２３３を介して外部に排出される。プラグ２００を収納部１１０の内部に押し込み続けると、プラグ２００とチューブ１００とにおいて、第１の挿入部２２４の外周面が第１の受容部１１４の内周面と密着し、第２の挿入部２２５の外周面が第２の受容部１１５の内周面と密着し、さらに、複数のシール２２７が第３の受容部１１６と密着する。これにより、収納部１１０の開口１２０が密封される。すなわち、シール２２７がチューブ１００の内周面と接触することにより、チューブ１００の内部が外部から密閉される。最後に、フック２１２が固定リブ１１２と係合し、プラグ２００がチューブ１００に完全に取り付けられ、外れなくなる。これにより、収納部１１０に封止材料３３０が密実に充填されたまま、プラグ２００がチューブ１００に固定される。この後、ストッパー４００がプラグ２００に再度ねじ込まれプラグリブ２２９の孔を塞ぐ。これにより、充填材３３０が収納部１１０に密実に充填され、収納部１１０内に固定相が形成される。なお、圧縮の度合い、いわゆる圧縮係数は充填材３３０の製造会社より提供され、一般的には下記の計算式で求められる。
自然落下による固定相の堆積高さ  ÷  適切な固定相の充填高さ  ＝  圧縮係数
ここで、「自然落下による固定相の堆積高さ」は、第２フィルタ３２０の頂面から位置６４０までの長さであり、「適切な固定相の充填高さ」は、第２フィルタ３２０の頂面から位置６３０までの長さである。
【００３６】
カラム１０を使用するとき、プラグ２００及び底側接続部１３０からストッパー４００が外され、代わりにコネクタ５００が各々ねじ込まれる。そして、コネクタ５００に所望の管を接続し、試験体を含む移動相をカラム１０に流入させ、クロマトグラフィーを行う。
【００３７】
試験体を含む移動相をカラム１０に流入させると、移動相は、プラグリブ２２９の孔から、３本の直線のプラグ溝２２８を伝って第１フィルタ３１０に流れる。移動相が３本の直線のプラグ溝２２８を伝うため、３本の直線のプラグ溝２２８が無い、すなわちプラグリブ２２９の孔のみしか設けられない場合と比較して、第１フィルタ３１０上において液体がより広範囲に広がって流れる。そのため、クロマトグラフィーをより精度良く実行できる。
【００３８】
そして、移動相は、充填材３３０を経て第２フィルタ３２０に達すると、底面溝１１９の３本の直線を伝って底側リブ１２１の孔に流れる。移動相が３本の直線の底面溝１１９を伝うため、底面溝１１９の３本の直線が無い、すなわち底側リブ１２１の孔のみしか設けられない場合と比較して、より広範囲に渡って移動相を迅速かつ大量に回収できる。そのため、クロマトグラフィーをより精度良くかつ迅速に実行できる。
【００３９】
本実施形態によれば、クロマトグラフィーを行うときに、充填材を最適な圧縮状態で充填する事ができ、さらに試験体を含む移動相が管から漏れ出ることを防止するとともに、クロマトグラフィーをより精度良くかつ迅速に実行できるカラムを得ることができる。
【００４０】
なお、チューブ１００、収納部１１０、及び底側接続部１３０は、円筒でなくてもよく、角筒であってもよく、筒状であればよい。
【００４１】
なお、カラム１０は、少なくともチューブ１００及びプラグ２００を備えればよく、第１フィルタ３１０と、第２フィルタ３２０と、ストッパー４００と、コネクタ５００とを備えなくてもよい。
【００４２】
シール２２７は、２本でなくてもよく、１本又は３本以上であってもよい。また、シール２２７は、収納部１１０の内周面１１３に設けられてもよい。
【００４３】
カラム１０は、樹脂でなく、全てあるいは一部が金属材料から成るものであってもよい。
【００４４】
底面溝１１９及びプラグ溝２２８は、前述の形状に限定されない。直線状の溝は、３本でなく、１本以上であってもよい。なお、底面溝１１９における３本の直線の溝の形状は、プラグ溝２２８と同様の形状でなくてもよい。
【００４５】
フック２１２は、外筒部２１０の内周面の全周に設けられてもよく、固定リブ１１２は、外周面１１１の周方向全周に渡って設けられず、断続的に突出してもよい。
【００４６】
なお、本明細書および図中に示した各部材の大きさは例示であって、これらの大きさに限定されない。また、各部材の素材は例示であって、これらの素材に限定されない。
【００４７】
ここに付随する図面を参照して本発明の実施形態が説明されたが、記載された発明の範囲と精神から逸脱することなく、変形が各部の構造と関係に施されることは、当業者にとって自明である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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