(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
主相である酸化アルミニウムと、副相である炭化ケイ素と、を含むセラミックスの複合焼結体であり、
前記酸化アルミニウムの少なくとも２つの結晶粒の間に位置する前記炭化ケイ素の結晶粒を少なくとも１つ含み、
前記酸化アルミニウムの前記結晶粒と、前記炭化ケイ素の前記結晶粒との粒界に、前記酸化アルミニウムおよび前記炭化ケイ素以外の材料を形成材料とする界面層を有し、
アルミニウムおよびケイ素以外の金属不純物含有率が、前記複合焼結体の総質量に対し１００ｐｐｍ以下であり、
前記炭化ケイ素は、β−ＳｉＣであり、
体積固有抵抗値が、室温から３００℃までの全範囲において５×１０１５Ω・ｃｍ以上である複合焼結体。
【請求項２】
前記界面層の厚みが、０．６ｎｍ以上２．５ｎｍ以下である請求項１に記載の複合焼結体。
【請求項３】
前記β−ＳｉＣの体積比率は、前記複合焼結体全体に対して４体積％以上１５体積％以下である請求項１または２に記載の複合焼結体。
【請求項４】
前記酸化アルミニウムの平均結晶粒径は、０．８μｍ以上１．２μｍ以下であり、
前記炭化ケイ素の結晶粒は、前記酸化アルミニウムの結晶粒内および前記酸化アルミニウムの結晶粒同士の粒界に分散しており、
前記酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している前記炭化ケイ素の結晶粒の個数割合は、前記炭化ケイ素の結晶粒全体の個数に対して５０％以上６０％以下である請求項１から３のいずれか１項に記載の複合焼結体。
【請求項５】
前記酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している前記炭化ケイ素の結晶粒の平均結晶粒径は、前記酸化アルミニウムの結晶粒界に分散している前記炭化ケイ素の結晶粒の平均結晶粒径よりも小さい請求項４に記載の複合焼結体。
【請求項６】
主相である酸化アルミニウムと、副相である炭化ケイ素と、を含むセラミックスの複合焼結体であり、
前記酸化アルミニウムの平均結晶粒径は、０．８μｍ以上１．２μｍ以下であり、
前記炭化ケイ素の結晶粒は、前記酸化アルミニウムの結晶粒内および前記酸化アルミニウムの結晶粒同士の粒界に分散しており、
前記酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している前記炭化ケイ素の結晶粒の個数割合は、前記炭化ケイ素の結晶粒全体の個数に対して５０％以上６０％以下であり、
アルミニウムおよびケイ素以外の金属不純物含有率が、前記複合焼結体の総質量に対し１００ｐｐｍ以下であり、
前記炭化ケイ素は、β−ＳｉＣである複合焼結体。
【請求項７】
前記酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している前記炭化ケイ素の結晶粒の平均結晶粒径は、前記酸化アルミニウムの結晶粒界に分散している前記炭化ケイ素の結晶粒の平均結晶粒径よりも小さい請求項６に記載の複合焼結体。
【請求項８】
請求項１から７のいずれか１項に記載の複合焼結体を形成材料とし、一主面が板状試料を載置する載置面である基体と、
前記基体の前記一主面とは反対側の主面または前記基体の内部に設けられた静電吸着用電極と、を備える静電チャック部材。
【請求項９】
請求項８に記載の静電チャック部材と、
前記載置面に載置された前記板状試料を冷却する冷却手段と、を備え、
前記載置面には、前記板状試料を支持する複数の突起部が設けられ、
前記冷却手段は、前記複数の突起部の間に伝熱ガスを供給する静電チャック装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複合焼結体、静電チャック部材、および静電チャック装置に関するものである。
本願は、２０１７年２月２３日に、日本に出願された特願２０１７−０３２６２２号および特願２０１７−０３２６２３号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
近年、プラズマ工程を実施する半導体製造装置は、静電チャック装置を有している。静電チャック装置は、試料台に簡単に板状試料（例えばウエハ）を取付けて、固定することができる。また静電チャック装置は、そのウエハを所望の温度に維持することができる。静電チャック装置は、一主面がウエハを載置する載置面である基体と、載置面に載置したウエハとの間に静電気力（クーロン力）を発生させる静電吸着用電極と、を備えている（例えば、特許文献１参照）。【０００３】
例えば、上述のような静電チャック装置をプラズマ工程で使用する場合、ウエハを載置する基体は、プラズマにより高温に加熱される。そのため、基体は、耐熱性を有し且つ絶縁性を有するセラミックス材料を用いて形成されている。【０００４】
このような静電チャック装置では、ウエハと静電吸着用電極との間に発生させた静電気力を利用して、ウエハを固定している。すなわち、静電チャック装置がウエハを固定する際には、静電吸着用電極に電圧を印加し、ウエハと静電吸着用電極との間に静電気力を発生させる。一方、静電チャック装置の載置面に固定したウエハを取り外す際には、静電吸着用電極への電圧印加を停止し、ウエハと静電吸着用電極との間の静電気力を消失させる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第４７４４８５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来の静電チャック装置は、例えばプラズマ工程実施後にウエハを取り外そうとする際、加熱された載置面とウエハとの間に吸着力が残存し、ウエハの取り外しが困難となることがある。このような状況が発生すると、作業効率が低下することから、改善が求められている。【０００７】
また、半導体を用いたデバイスは高集積化される傾向にある。半導体を用いたデバイスの製造時には、配線の微細化（微細加工技術ともいう）や３Ｄ化（三次元実装技術ともいう）が必要とされている。そのため、半導体製造装置および半導体製造装置で使用する静電チャック装置の使用条件が厳しくなっている。このような使用条件の変更に従い、歩留まり良くウエハを処理可能な静電チャック装置が求められている。半導体製造装置には、（ｉ）ウエハの面内温度分布（温度差）を低減させることや、（ｉｉ）深堀加工技術を確実に実施可能であること、が求められる。【０００８】
なお、本明細書においては、「試料台に載置したウエハの面内温度分布（温度差）の度合い」のことを「均熱性」と称することがある。「均熱性が高い」とは、ウエハの面内温度分布が小さいことを意味する。【０００９】
静電チャック装置においては、（ｉ）ウエハの面内温度分布（温度差）を低減させるため、試料台に微細な溝を設け、当該溝に気体の冷媒（例えばヘリウム）を流動させることで、試料台に載置したウエハを冷却する技術が知られている。このような静電チャック装置において均熱性を高めるためには、冷媒のガス圧を高め冷却効率を向上させることが考えられる。一方、冷媒のガス圧を高める場合、冷媒から受ける圧力によってウエハが脱離しないように、静電チャック装置には高い吸着力が求められる。高い吸着力を得るには、静電チャック装置の基体の比誘電率が高いことが好ましい。【００１０】
また、静電チャック装置を用いる半導体製造装置においては、（ｉｉ）深堀加工技術を確実に実施するため、加工時の印加電圧が増加する傾向にある。そのため、静電チャック装置には、高い耐電圧が求められる。【００１１】
しかし、比誘電率と耐電圧とは相反関係にあることが知られている。そのため、比誘電率と耐電圧とを両立するセラミックス焼結体が求められている。【００１２】
また、生産性を向上可能である静電チャック装置が求められている。【００１３】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、静電チャック装置に好適に用いられ、生産性を向上可能であり、高い比誘電率と高い耐電圧とを両立する複合焼結体を提供することを目的とする。また、このような複合焼結体を用いた静電チャック部材および静電チャック装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
基体の形成材料であるセラミックス材料は、加熱されると導電しやすくなり、絶縁破壊される電圧（耐電圧）が低下する。上述したように、静電チャック装置は、プラズマ工程において高温に加熱される。そのため、セラミックス材料を基体の形成材料として用いた静電チャック装置は、使用条件によっては、耐電圧が低下した基体が絶縁破壊し、プラズマ工程での処理対象である半導体素子や配線パターン等を破損して、歩留まりを低下させるおそれがある。【００１５】
発明者は、セラミックス材料の上記事象に着目した。すなわち、基体の形成材料として用いるセラミックス材料の耐電圧が、高温条件であっても低下しにくいものであれば、基体の絶縁破壊を防ぎ、歩留まりを改善可能であると考えた。【００１６】
また、発明者が検討したところ、静電チャック装置がプラズマや内蔵されたヒータにより加熱され高温になったとき、ウエハを載置する載置面である基体の電気抵抗値（体積固有抵抗値）が低下し、通電しやすくなることが、上記課題の要因の一つであることが分かった。基体が高温になった際に体積固有抵抗値が低下すると、静電吸着用電極への電圧印加を停止した後であっても、分極が解消しにくく、クーロン力が残存しやすいことが、ウエハの取り外しが困難となる要因の一つであると考えられる。【００１７】
発明者は、これらの考えに基づいて鋭意検討を重ねた結果、本発明を完成させた。【００１８】
本発明の一態様においては、主相である酸化アルミニウムと、副相である炭化ケイ素と、を含むセラミックスの複合焼結体であり、粒界における前記酸化アルミニウムの結晶粒と、前記炭化ケイ素の結晶粒との界面に、前記酸化アルミニウムおよび前記炭化ケイ素以外の材料を形成材料とする界面層を有する複合焼結体を提供する。【００１９】
本発明の上記態様は、前記界面層の厚みが、０．６ｎｍ以上２．５ｎｍ以下である構成としてもよい。【００２０】
本発明の上記態様は、体積固有抵抗値が、室温から３００℃までの全範囲において５×１０１５Ω・ｃｍ以上である構成としてもよい。【００２１】
本発明の他の態様は、主相である酸化アルミニウムと、副相である炭化ケイ素と、を含むセラミックスの複合焼結体であり、前記酸化アルミニウムの平均結晶粒径は、０．８μｍ以上１．２μｍ以下であり、前記炭化ケイ素の結晶粒は、前記酸化アルミニウムの結晶粒内および前記酸化アルミニウムの結晶粒界に分散しており、前記酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している前記炭化ケイ素の結晶粒の個数割合は、前記炭化ケイ素の結晶粒全体の個数に対して、５０％以上６０％以下である複合焼結体を提供する。【００２２】
本発明の上記態様においては、前記酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している前記炭化ケイ素の結晶粒の平均結晶粒径は、前記酸化アルミニウムの結晶粒界に分散している前記炭化ケイ素の結晶粒の平均結晶粒径よりも小さい構成としてもよい。【００２３】
また、本発明の一態様は、上記の複合焼結体を形成材料とし、一主面が板状試料を載置する載置面である板状の基体と、前記基体の前記載置面とは反対側、または前記基体の内部に設けられた静電吸着用電極と、を有する静電チャック部材を提供する。【００２４】
また、本発明の一態様は、上記の静電チャック部材と、前記載置面に載置された前記板状試料を冷却する冷却手段と、を備え、前記載置面には、前記板状試料を支持する複数の突起部が設けられ、前記冷却手段は、前記複数の突起部の間に伝熱ガスを供給する静電チャック装置を提供する。【００２５】
別の側面として言い換えると、本発明は以下の態様を有する。
［１］主相である酸化アルミニウムと、副相である炭化ケイ素と、を含むセラミックスの複合焼結体であり、前記酸化アルミニウムの少なくとも２つの結晶粒の間に位置する前記炭化ケイ素の結晶粒を少なくとも１つ含み、前記酸化アルミニウムの前記結晶粒と、前記炭化ケイ素の前記結晶粒との粒界に、前記酸化アルミニウムおよび前記炭化ケイ素以外の材料を含む界面層を有する複合焼結体。
［２］前記界面層の厚みが、０．６ｎｍ以上２．５ｎｍ以下である［１］に記載の複合焼結体。
［３］体積固有抵抗値が、室温から３００℃までの全範囲において５×１０１５Ω・ｃｍ以上である［１］または［２］に記載の複合焼結体。
［４］前記酸化アルミニウムの平均結晶粒径は、０．８μｍ以上１．２μｍ以下であり、前記炭化ケイ素の結晶粒は、前記酸化アルミニウムの結晶粒内および前記酸化アルミニウムの結晶粒同士の粒界に分散しており、前記酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している前記炭化ケイ素の結晶粒の個数割合は、前記炭化ケイ素の結晶粒全体の個数に対して５０％以上６０％以下である［１］から［３］のいずれか１項に記載の複合焼結体。
［５］前記酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している前記炭化ケイ素の結晶粒の平均結晶粒径は、前記酸化アルミニウムの結晶粒界に分散している前記炭化ケイ素の結晶粒の平均結晶粒径よりも小さい［４］に記載の複合焼結体。
［６］主相である酸化アルミニウムと、副相である炭化ケイ素と、を含むセラミックスの複合焼結体であり、前記酸化アルミニウムの平均結晶粒径は、０．８μｍ以上１．２μｍ以下であり、前記炭化ケイ素の結晶粒は、前記酸化アルミニウムの結晶粒内および前記酸化アルミニウムの結晶粒界に分散しており、前記酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している前記炭化ケイ素の結晶粒の個数割合は、前記炭化ケイ素の結晶粒全体の個数に対して５０％以上６０％以下である複合焼結体。
［７］前記酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している前記炭化ケイ素の結晶粒の平均結晶粒径は、前記酸化アルミニウムの結晶粒界に分散している前記炭化ケイ素の結晶粒の平均結晶粒径よりも小さい［６］に記載の複合焼結体。
［８］［１］から［７］のいずれか１項に記載の複合焼結体を形成材料とし、一主面が板状試料を載置する載置面である基体と、前記基体の前記一主面とは反対側の主面または前記基体の内部に設けられた静電吸着用電極と、を備える静電チャック部材。
［９］［８］に記載の静電チャック部材と、前記載置面に載置された前記板状試料を冷却する冷却手段と、を備え、前記載置面には、前記板状試料を支持する複数の突起部が設けられ、前記冷却手段は、前記複数の突起部の間に伝熱ガスを供給する静電チャック装置。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、静電チャック装置に好適に用いられ、生産性を向上可能である静電チャック用複合焼結体を提供することができる。高い比誘電率と高い耐電圧とを両立する複合焼結体を提供することができる。このような静電チャック用複合焼結体を用いた静電チャック部材、静電チャック装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の一態様における静電チャック装置を示す模式断面図である。
【図２】実施例１Ａで体積固有抵抗値を測定する際の焼結体の様子を示す模式図である。
【図３】実施例１Ａの複合焼結体の電子顕微鏡写真である。
【図４】比較例１Ａの複合焼結体の電子顕微鏡写真である。
【図５】実施例１Ａ、比較例１Ａおよび参考例１Ａにて作製した各焼結体の体積固有抵抗率について、温度依存性を確認した結果を示すグラフである。
【図６】本発明の一態様における複合焼結体の電気特性を説明する図である。
【図７】本発明の一態様における複合焼結体の電気特性を説明する図である。
【図８】本発明の一態様における複合焼結体の電気特性を説明する図である。
【図９】水準１の複合焼結体を撮像した電子顕微鏡写真である。
【図１０】水準２の複合焼結体を撮像した電子顕微鏡写真である。
【図１１】水準３の複合焼結体を撮像した電子顕微鏡写真である。
【図１２】実施例１Ｂの複合焼結体について、酸化アルミニウムの平均結晶粒径に対する、複合焼結体の比誘電率の関係を示すグラフである。
【図１３】実施例１Ｂの複合焼結体について、酸化アルミニウムの平均結晶粒径に対する、耐電圧の関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、図を参照しながら、本実施形態に係る静電チャック装置及び複合焼結体等について説明する。以下の複数の実施形態では、好ましい例や条件を共有してもよい。また、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、数、量、位置及び形状等について変更、省略及び置換等してもよい。なお、以下の全ての図面においては、図面を見やすくするため、各構成要素の寸法や比率などは適宜異ならせてあることがある。
【００２９】
［静電チャック装置］
図１は、本実施形態の静電チャック装置を示す断面図である。本実施形態の静電チャック装置１は、静電チャック部２と、温度調節用ベース部３と、を備えている。静電チャック部２は、一主面（上面）側を載置面とした平面視円板状である。温度調節用ベース部３は、静電チャック部２の下方に設けられて、静電チャック部２を所望の温度に調整する。温度調節用ベース部３は、厚みのある平面視円板状である。また、静電チャック部２と温度調節用ベース部３とは、静電チャック部２と温度調節用ベース部３の間に設けられた接着剤層８を介して接着されている。
以下、順に説明する。
【００３０】
（静電チャック部）
静電チャック部２（静電チャック部材ともいう）は、載置板１１と、支持板１２と、静電吸着用電極１３および絶縁材層１４と、を有している。載置板１１の上面は、半導体ウエハ等の板状試料Ｗを載置する載置面１１ａである。支持板１２は、載置板１１と一体化されている。支持板１２は、載置板１１の底部側を支持する。静電吸着用電極１３は、載置板１１と支持板１２との間に設けられている。絶縁材層１４は、静電吸着用電極１３の周囲を絶縁している。載置板１１および支持板１２は、本発明における「基体」に該当する。言い換えれば、基体は、載置板１１と支持板１２からなる。
別の側面として、静電チャック部材は、一主面が板状試料を載置する載置面である基体と、前記基体の前記一主面とは反対側の主面または前記基体の内部に設けられた静電吸着用電極と、を備える。
【００３１】
上述したように、静電チャック装置においては、（ｉ）ウエハの面内温度分布（温度差）を低減させるため、試料台に微細な溝を設け、当該溝に気体の冷媒（例えばヘリウム）を流動させることで、試料台に載置したウエハを冷却する技術が知られている。このような静電チャック装置において均熱性を高めるためには、冷媒のガス圧を高め冷却効率を向上させることが考えられる。一方、冷媒のガス圧を高める場合、冷媒から受ける圧力によってウエハが脱離しないように、静電チャック装置には高い吸着力が求められる。
【００３２】
以上に鑑みて、本実施形態において板状試料Ｗに対する載置板１１の高い吸着力を得るには、静電チャック装置の基体である載置板１１および支持板１２の比誘電率が１２以上であり、１３以上であることが好ましい。載置板１１および支持板１２の比誘電率の上限値は特に限定されないが、１４程度である。
【００３３】
また、静電チャック装置を用いる半導体製造装置においては、（ｉｉ）深堀加工技術を確実に実施するため、加工時の印加電圧が増加する傾向にある。そのため、静電チャック装置には、高い耐電圧が求められる。
【００３４】
以上に鑑みて、深堀加工時の加工条件において静電チャック装置の基体が破損しないためには、本実施形態の基体である載置板および支持板１２の耐電圧は、１９ｋＶ以上であり、１６ｋＶ以上であることが好ましい。載置板１１および支持板１２の耐電圧の上限値は特に限定されないが、２５ｋＶ程度である。
【００３５】
載置板１１および支持板１２は、互いに重ね合わせた面の形状を同じくする円板状の部材である。載置板１１および支持板１２は、機械的な強度を有する。かつ、載置板１１および支持板１２は、腐食性ガスおよびそのプラズマに対する耐久性を有するセラミックス焼結体からなる。載置板１１および支持板１２の形成材料について、詳しくは後述する。
【００３６】
載置板１１の載置面１１ａには、直径が板状試料Ｗの厚みより小さい突起部１１ｂが複数所定の間隔で形成されている。これらの突起部１１ｂは、板状試料Ｗを支える。
【００３７】
載置板１１、支持板１２、静電吸着用電極１３および絶縁材層１４を含めた全体の厚み、即ち、静電チャック部２の厚みは、一例として０．７ｍｍ以上かつ５．０ｍｍ以下である。なお、静電チャック部２の厚みには突起部１１ｂが含まれる。言い換えれば、静電チャック部２の厚みは、支持板１２の静電吸着用電極１３と接する面とは反対の面から突起部１１ｂの上面までの最小寸法である。
【００３８】
例えば、静電チャック部２の厚みが０．７ｍｍを下回ると、静電チャック部２の機械的強度を確保することが難しくなる。言い換えれば、静電チャック部２の厚みが０．７ｍｍ以上であると、静電チャック部２の機械的強度を確保することができる。静電チャック部２の厚みが５．０ｍｍを上回ると、静電チャック部２の熱容量が大きくなる。これにより、載置される板状試料Ｗの熱応答性が劣化し、静電チャック部の横方向の熱伝達が増加する。よって、板状試料Ｗの面内温度を所望の温度パターンに維持することが難しくなる。つまり、静電チャック部２の厚みが５．０ｍｍ以下であると、静電チャック部２の熱容量が適切な値となり、載置される板状試料Ｗの熱応答性の劣化や、静電チャック部の横方向の熱伝達の増加が抑制される。よって、板状試料Ｗの面内温度を所望の温度パターンに維持することができる。なお、ここで説明した各部の厚さは一例であって、前記範囲に限るものではない。
【００３９】
静電吸着用電極１３は、電荷を発生させて静電吸着力で板状試料Ｗを固定するための静電チャック用電極として用いられる。静電吸着用電極１３は、その用途によって、その形状や、大きさが適宜調整される。
【００４０】
静電吸着用電極１３は、酸化アルミニウム−炭化タンタル（Ａｌ２Ｏ３−Ｔａ４Ｃ５）導電性複合焼結体、酸化アルミニウム−タングステン（Ａｌ２Ｏ３−Ｗ）導電性複合焼結体、酸化アルミニウム−炭化ケイ素（Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＣ）導電性複合焼結体、窒化アルミニウム−タングステン（ＡｌＮ−Ｗ）導電性複合焼結体、窒化アルミニウム−タンタル（ＡｌＮ−Ｔａ）導電性複合焼結体および酸化イットリウム−モリブデン（Ｙ２Ｏ３−Ｍｏ）導電性複合焼結体等の導電性セラミックス、あるいは、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）等の高融点金属により形成されることが好ましい。
【００４１】
静電吸着用電極１３の厚みは、特に限定されるものではないが、例えば、０．１μｍ以上かつ１００μｍ以下の厚みを選択することができ、５μｍ以上かつ２０μｍ以下の厚みがより好ましい。
【００４２】
静電吸着用電極１３の厚みが０．１μｍを下回ると、充分な導電性を確保することが難しくなる。言い換えれば、静電吸着用電極１３の厚みが０．１μｍ以上であると、充分な導電性を確保することができる。静電吸着用電極１３の厚みが１００μｍを越えると、静電吸着用電極１３と載置板１１および支持板１２との間の熱膨張率差に起因し、静電吸着用電極１３と載置板１１および支持板１２との接合界面にクラックが入り易くなる。言い換えれば、静電吸着用電極１３の厚みが１００μｍ以下であれば、静電吸着用電極１３と載置板１１および支持板１２との接合界面にクラックが入り難くなる。
【００４３】
このような厚みの静電吸着用電極１３は、スパッタ法や蒸着法等の成膜法、あるいはスクリーン印刷法等の塗工法により容易に形成することができる。
【００４４】
絶縁材層１４は、静電吸着用電極１３を囲繞して腐食性ガスおよびそのプラズマから静電吸着用電極１３を保護する。絶縁材層１４は、載置板１１と支持板１２との境界部、すなわち静電吸着用電極１３以外の外周部領域を接合一体化する。言い換えれば、絶縁材層１４は、載置板１１と支持板１２とに挟まれ、かつ静電吸着用電極１３の外周を取り囲む領域に位置し、載置板１１と支持板１２と静電吸着用電極１３とを互いに接着するよう固定している。載置板１１および支持板１２を構成する材料と同一組成または主成分が同一の絶縁材料により構成されている。
【００４５】
（温度調整用ベース部）
温度調節用ベース部３は、静電チャック部２を所望の温度に調整する。温度調節用ベース部３は、厚みのある円板状である。この温度調節用ベース部３としては、例えば、その内部に冷媒を循環させる流路３Ａが形成された液冷ベース等が好適である。
【００４６】
この温度調節用ベース部３を構成する材料としては、熱伝導性、導電性および加工性に優れた金属、またはこれらの金属を含む複合材であれば特に制限はない。例えば、アルミニウム（Ａｌ）、アルミニウム合金、銅（Ｃｕ）、銅合金およびステンレス鋼（ＳＵＳ）等が好適に用いられる。この温度調節用ベース部３の少なくともプラズマに曝される面は、アルマイト処理が施されているか、あるいはアルミナ等の絶縁膜が成膜されていることが好ましい。
【００４７】
温度調節用ベース部３の上面側には、接着層６を介して絶縁板７が接着されている。接着層６はポリイミド樹脂、シリコン樹脂およびエポキシ樹脂等の耐熱性、および、絶縁性を有するシート状またはフィルム状の接着性樹脂からなる。接着層は例えば厚み５〜１００μｍ程度に形成される。絶縁板７は、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂およびアクリル樹脂などの耐熱性を有する樹脂の薄板、シートあるいはフィルムからなる。
【００４８】
なお、絶縁板７は、樹脂シートに代え、絶縁性のセラミック板でもよく、またアルミナ等の絶縁性を有する溶射膜でもよい。
【００４９】
（フォーカスリング）
フォーカスリング１０は、温度調節用ベース部３の周縁部に載置される平面視円環状の部材である。フォーカスリング１０は、例えば、載置面に載置される板状試料Ｗ（ウエハ）と同等の電気伝導性を有する材料を形成材料としている。このようなフォーカスリング１０を配置することにより、ウエハの周縁部においては、プラズマに対する電気的な環境をウエハと略一致させることができる。よって、ウエハの中央部と周縁部とでプラズマ処理の差や偏りを生じにくくすることができる。
【００５０】
（その他の部材）
静電吸着用電極１３には、静電吸着用電極１３に直流電圧を印加するための給電用端子１５が接続されている。給電用端子１５は、温度調節用ベース部３、接着剤層８および支持板１２を厚み方向に貫通する貫通孔１６の内部に挿入されている。給電用端子１５の外周側には、絶縁性を有する碍子１５ａが設けられている。この碍子１５ａにより金属製の温度調節用ベース部３に対し給電用端子１５が絶縁されている。
【００５１】
図１では、給電用端子１５を一体の部材として示しているが、複数の部材が電気的に接続して給電用端子１５を構成していてもよい。給電用端子１５は、熱膨張係数が互いに異なる温度調節用ベース部３および支持板１２に挿入されている。そのため、例えば、温度調節用ベース部３および支持板１２に挿入されている部分について、それぞれ異なる材料で構成するとよい。
【００５２】
給電用端子１５のうち、静電吸着用電極１３に接続され、支持板１２に挿入されている部分（取出電極）の材料としては、耐熱性に優れた導電性材料であれば特に制限されるものではないが、熱膨張係数が静電吸着用電極１３および支持板１２の熱膨張係数に近似したものが好ましい。例えば、Ａｌ２Ｏ３−ＴａＣなどの導電性セラミック材料からなる。
【００５３】
給電用端子１５のうち、温度調節用ベース部３に挿入されている部分は、例えば、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）及びコバール合金等の金属材料からなる。
【００５４】
これら２つの部材は、柔軟性と耐電性を有するシリコン系の導電性接着剤で接続するとよい。
【００５５】
静電チャック部２の下面側には、ヒータエレメント５が設けられている。ヒータエレメント５は、一例として、厚みが０．２ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍ程度の一定の厚みを有する非磁性金属薄板である。ヒータエレメント５は、例えばチタン（Ｔｉ）薄板、タングステン（Ｗ）薄板およびモリブデン（Ｍｏ）薄板等をフォトリソグラフィー法やレーザー加工により所望のヒータ形状に加工することで得られる。ヒータ形状としては、例えば帯状の導電薄板を蛇行させた形状であり、かつ全体輪郭が円環状である形状が挙げられる。
【００５６】
このようなヒータエレメント５は、静電チャック部２に非磁性金属薄板を接着した後に、静電チャック部２の表面で加工成型することで設けてもよい。ヒータエレメント５は、静電チャック部２とは異なる位置でヒータエレメント５を加工成形したものを、静電チャック部２の表面に転写印刷することで設けてもよい。
【００５７】
ヒータエレメント５は、接着層４により支持板１２の底面に接着および固定されている。接着層４は、厚みの均一な耐熱性および絶縁性を有するシート状またはフィルム状のシリコン樹脂またはアクリル樹脂からなる。
【００５８】
ヒータエレメント５には、ヒータエレメント５に給電するための給電用端子１７が接続されている。給電用端子１７を構成する材料は、先の給電用端子１５を構成する材料と同じの材料を用いることができる。給電用端子１７は、それぞれ温度調節用ベース部３に形成された貫通孔３ｂを充填するように設けられている。
【００５９】
また、ヒータエレメント５の下面側には温度センサー２０が設けられている。本実施形態の静電チャック装置１では、温度調節用ベース部３と絶縁板７を厚さ方向に貫通するように設置孔２１が形成されている。これらの設置孔２１の最上部には、温度センサー２０が設置されている。なお、温度センサー２０はできるだけヒータエレメント５に近い位置に設置することが望ましい。そのため、図１に示す構造から更に接着剤層８側に突き出るように設置孔２１を延在して形成し、温度センサー２０とヒータエレメント５とを近づけてもよい。
【００６０】
温度センサー２０は、一例としては、蛍光発光型の温度センサーが挙げられる。蛍光発光型の温度センサーは、石英ガラス等からなる直方体形状の透光体の上面側に蛍光体層が形成されている温度センサーである。この温度センサー２０が透光性および耐熱性を有するシリコン樹脂系接着剤等によりヒータエレメント５の下面に接着されている。
【００６１】
蛍光体層は、ヒータエレメント５からの入熱に応じて蛍光を発生する材料からなる。蛍光体層の形成材料としては、発熱に応じて蛍光を発生する材料であれば多種多様の蛍光材料を選択できる。蛍光体層の形成材料は、一例として、発光に適したエネルギー準位を有する希土類元素が添加された蛍光材料、ＡｌＧａＡｓ等の半導体材料、酸化マグネシウム等の金属酸化物およびルビーやサファイア等の鉱物を挙げることができ、これらの材料の中から適宜選択して用いることができる。
【００６２】
ヒータエレメント５に対応する温度センサー２０は、それぞれ給電用端子１５、１７などと干渉しない位置であってヒータエレメント５の下面周方向の任意の位置にそれぞれ設けられている。
【００６３】
温度計測部２２は、これらの温度センサー２０の蛍光からヒータエレメント５の温度を測定する。温度計測部２２は、一例として、励起部２３と、蛍光検出器２４と、制御部２５とから構成されている。励起部２３は、温度調節用ベース部３の設置孔２１の外側（下側）に前記蛍光体層に対し励起光を照射する。蛍光検出器２４は、蛍光体層から発せられた蛍光を検出する。制御部２５は、励起部２３および蛍光検出器２４を制御する。さらに制御部２５は、前記蛍光に基づき主ヒータの温度を算出する。
【００６４】
さらに、静電チャック装置１は、温度調節用ベース部３から載置板１１までをそれらの厚さ方向に貫通するように設けられたガス穴２８を有している。ガス穴２８の内周部には筒状の碍子２９が設けられている。
【００６５】
このガス穴２８には、ガス供給装置（冷却手段）２７が接続される。ガス供給装置２７からは、ガス穴２８を介して板状試料Ｗを冷却するための冷却ガス（伝熱ガス）が供給される。冷却ガスは、ガス穴を介して載置板１１の上面において複数の突起部１１ｂの間に形成される溝１９に供給され、板状試料Ｗを冷却する。
【００６６】
さらに、静電チャック装置１は、温度調節用ベース部３から載置板１１までをそれらの厚さ方向に貫通するように設けられた不図示のピン挿通孔を有している。ピン挿通孔は、例えばガス穴２８と同様の構成を採用することができる。ピン挿通孔には、板状試料離脱用のリフトピンが挿通される。
静電チャック装置１は、以上のような構成となっている。
【００６７】
以下に、第１実施形態及び第２実施形態の複合焼結体について説明する。
【００６８】
［第１実施形態の複合焼結体］
まず、第１実施形態の基体（載置板１１および支持板１２）の材料である複合焼結体について詳述する。
本実施形態の載置板１１および支持板１２は、主相である酸化アルミニウムと、副相である炭化ケイ素と、を含むセラミックスの複合焼結体により形成されている。
本実施形態の１つの側面として、複合焼結体は、主相である酸化アルミニウムと、副相である炭化ケイ素と、を含むセラミックスの複合焼結体であり、前記酸化アルミニウムの少なくとも２つの結晶粒の間に位置する前記炭化ケイ素の結晶粒を少なくとも１つ含み、前記酸化アルミニウムの前記結晶粒のうちの１つと、前記炭化ケイ素の前記結晶粒との粒界に、前記酸化アルミニウムおよび前記炭化ケイ素以外の材料を含む界面層を有する。
【００６９】
本実施形態の複合焼結体は、酸化アルミニウムと炭化ケイ素の質量比が９７：３〜８８：１２であることが好ましく、９６：４〜９３：７であることがより好ましい。
【００７０】
本実施形態の複合焼結体において、酸化アルミニウムの平均結晶粒径は、０．８μｍ以上１．２μｍ以下であることが好ましい。
【００７１】
なお、本明細書において「平均結晶粒径」は、複合焼結体の一部を切り出して得られた試験片を用い、表面を走査型電気顕微鏡（ＳＥＭ）で観察することにより撮影された画像から任意の２００点の結晶粒についてその最大寸法を測定し、その平均値を算出することにより得られる。
【００７２】
また、本実施形態の複合焼結体において、炭化ケイ素の平均結晶粒径は、０．１μｍ以上０．５μｍ以下であることが好ましい。
【００７３】
また、本実施形態の複合焼結体は、粒界における酸化アルミニウムの結晶粒と、炭化ケイ素の結晶粒との界面に、酸化アルミニウムおよび炭化ケイ素以外の材料を形成材料とする界面層を有する。言い換えれば、複合焼結体は、酸化アルミニウムの少なくとも２つの結晶粒の間に位置する炭化ケイ素の結晶粒を少なくとも１つ含み、酸化アルミニウムの前記結晶粒のうちの１つと、炭化ケイ素の前記結晶粒との粒界に、酸化アルミニウムおよび炭化ケイ素以外の材料を含む界面層を有する。
【００７４】
ここで、「粒界」とは、多結晶焼結体である複合焼結体において、複合焼結体を構成する結晶粒同士の境目（界面）のことを指す。多結晶焼結体においては、結晶方位の異なる結晶粒の境目は、界面として顕在化する。
【００７５】
界面層は、複合焼結体の一部を切り出して得られた試験片を用い、表面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察することで確認することができる。
【００７６】
界面層の材料は、「酸化アルミニウムおよび炭化ケイ素以外の材料」、すなわち酸化アルミニウムでもなく、炭化ケイ素でもない材料である。
【００７７】
ここで、本実施形態の複合焼結体が、酸化アルミニウムと炭化ケイ素からなる複合焼結体であるとすると、界面層を構成する元素は、アルミニウム（Ａｌ）、酸素（Ｏ）、ケイ素（Ｓｉ）、炭素（Ｃ）の４種に限られる。発明者が確認したところ、本実施形態の複合焼結体が有する界面層は、酸化アルミニウムおよび炭化ケイ素ではない材料が形成材料となっていることが分かった。界面層の形成材料、即ち酸化アルミニウムおよび炭化ケイ素以外の材料とは、少なくともケイ素原子を含む酸化物であると推測される。または、炭化ケイ素や酸化アルミニウムと、ケイ素を含む酸化物との混晶であることも考えられる。これらは、導電体である炭化ケイ素と比べると高抵抗である蓋然性が高い。ケイ素を含む酸化物の例としては、シリカ等が挙げられる。
以上より、酸化アルミニウムおよび炭化ケイ素以外の材料は、少なくとも酸素とケイ素とを含み、任意にアルミニウム及び炭素の少なくとも一方を含んでいてもよい。酸化アルミニウムおよび炭化ケイ素以外の材料は、ケイ素原子を含む酸化物又は炭化ケイ素及び酸化アルミニウムの少なくとも１つと、ケイ素を含む酸化物との混晶であってもよい。より具体的には、酸化アルミニウムおよび炭化ケイ素以外の材料は、シリカ又は、炭化ケイ素及び酸化アルミニウムの少なくとも１つと、シリカとの混晶であってもよい。
【００７８】
このような界面層を有する複合焼結体では、高抵抗化する傾向にある。
まず、本実施形態の複合焼結体を構成する物質のうち、主相である酸化アルミニウムは絶縁体であり、副相である炭化ケイ素は導電体である。また、炭化ケイ素の結晶粒は、酸化アルミニウムの結晶粒界に存在する。つまり、炭化ケイ素の結晶粒は、少なくとも二つの酸化アルミニウムの結晶粒の間に存在する。そのため、複合焼結体に通電しようとすると、電子は、酸化アルミニウムの結晶粒内に侵入して移動するよりも、導電体である炭化ケイ素の結晶粒が配置された酸化アルミニウムの結晶粒界に沿って移動すると考えられる。
【００７９】
このとき、本願の複合焼結体においては、結晶粒界を移動する電子に対して抵抗となりうる界面層が存在している。そのため、界面層が存在しない従来の複合焼結体と比べ、全体が高抵抗化する。
【００８０】
本実施形態のように導電体と絶縁体とが混在する複合焼結体においては、温度の上昇と共に導電体（炭化ケイ素）の抵抗値が増加する一方で、絶縁体（酸化アルミニウム）の抵抗値が低下する。両者のバランスにより、複合焼結体では、温度の上昇にしたがって高温域では体積固有抵抗率が低下する傾向にある。本実施形態の複合焼結体においては、体積固有抵抗率の温度依存性の小さい界面層の存在により、体積固有抵抗率が低下しにくい。結果として高温域においても高い体積固有抵抗率を維持することができる。
【００８１】
本実施形態の複合焼結体は、体積固有抵抗値が、室温（２４℃）から３００℃までの全範囲において５×１０１５Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。
【００８２】
ここで、「室温（２４℃）から３００℃までの範囲」は、静電チャック装置の使用環境の温度条件を考慮して定めたものである。すなわち、本実施形態の複合焼結体を構成材料として有する静電チャック装置は、室温（２４℃）から、プラズマ処理工程における温度条件として想定される温度を上回る温度（３００℃）までの範囲において、体積固有抵抗率が高く維持される。そのため、高温域においてウエハの取り外しが困難になることなく、また、ウエハに過度の電流が流れることが抑制され、生産性が向上する。
【００８３】
界面層の厚みは、０．６ｎｍ以上２．５ｎｍ以下であると好ましい。ここで、界面層の「厚み」とは、界面層が確認できる透過型電子顕微鏡写真において、平行な２本の線分で界面層を挟んだ時の線分間の距離に該当する。同一視野において界面層の任意の複数箇所（例えば５箇所）の厚みを測定し、得られた測定値の平均値を「界面層の厚み」として採用する。
【００８４】
界面層の厚みが０．６ｎｍ以上であると、導電しにくく、絶縁破壊される電圧（耐電圧）が低下しにくい。
一方、界面層の厚みが２．５ｎｍ以下であると、分極能の小さい界面層の割合が多くなり過ぎず、比誘電率が低下しにくい。そのため、本実施形態の複合焼結体を静電チャック装置の基体に採用した場合、ウエハを固定する静電吸着力を十分な大きさとすることができる。
【００８５】
なお、炭化ケイ素（ＳｉＣ）には、結晶構造が多数あることが知られており、立方晶系で３Ｃ型（閃亜鉛鉱型）の結晶構造を有するもの、４Ｈ型および６Ｈ型等の六方晶系でウルツ鉱型の結晶構造を有するもの、菱面体晶系で１５Ｒ型の結晶構造を有するもの、が挙げられる。このうち、３Ｃ型の結晶構造を有するものを「β−ＳｉＣ」と称する。また、それ以外の結晶構造を有するもの全てを「α−ＳｉＣ」と称する。
【００８６】
本実施形態の載置板１１および支持板１２は、複合焼結体に含まれる炭化ケイ素がβ−ＳｉＣであることが好ましい。また、複合焼結体においては、β−ＳｉＣの結晶粒が、マトリックス材料である酸化アルミニウムの結晶粒に取り囲まれる状態で分散して存在していることが好ましい。複合焼結体において、β−ＳｉＣの体積比率は、焼結体全体体積に対して４体積％以上１５体積％以下が好ましく、６体積％以上１０体積％以下がより好ましい。
【００８７】
β−ＳｉＣの体積比率が４体積％より少ないと、炭化ケイ素粒子による電子導電性の発現効果が少ない。また、β−ＳｉＣの体積比率が１５体積％より多いと、炭化ケイ素粒子同士の接触を生じ炭化ケイ素粒子を介した抵抗値低下を生じるおそれがある。
【００８８】
また、本実施形態の複合焼結体においては、アルミニウムおよびケイ素以外の金属不純物含有率が、複合焼結体の総質量に対し１００ｐｐｍ以下であることが好ましい。金属不純物含有率は、複合焼結体の総質量に対し５０ｐｐｍ以下であることが好ましく、２５ｐｐｍ以下であることがより好ましい。
【００８９】
ここで、金属不純物として着目すべき元素は、カルシウム（Ｃａ）、クロム（Ｃｒ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カリウム（Ｋ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、バリウム（Ｂａ）およびイットリウム（Ｙ）である。
【００９０】
［第２実施形態の複合焼結体］
次に、第２実施形態の基体（載置板１１および支持板１２）の材料である複合焼結体について、詳述する。
本実施形態の載置板１１および支持板１２は、主相である酸化アルミニウムと、副相である炭化ケイ素と、を含むセラミックスの複合焼結体により形成されている。
本実施形態の１つの側面として、複合焼結体は、主相である酸化アルミニウムと、副相である炭化ケイ素と、を含むセラミックスの複合焼結体であり、前記酸化アルミニウムの平均結晶粒径は、０．８μｍ以上１．２μｍ以下であり、前記炭化ケイ素の結晶粒は、前記酸化アルミニウムの結晶粒内および前記酸化アルミニウムの結晶粒界に分散しており、前記酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している前記炭化ケイ素の結晶粒の個数割合は、前記炭化ケイ素の結晶粒全体の個数に対して５０％以上６０％以下である。
【００９１】
本実施形態の複合焼結体において、酸化アルミニウムの平均結晶粒径は、０．８μｍ以上１．２μｍ以下である。
【００９２】
また、本実施形態の複合焼結体において、炭化ケイ素の結晶粒は、酸化アルミニウムの結晶粒内および酸化アルミニウムの結晶粒同士の結晶粒界に分散している。
【００９３】
また、本実施形態の複合焼結体において、酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の結晶粒の個数割合は、炭化ケイ素の結晶粒全体の個数に対して５０％以上６０％以下である。酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の結晶粒の割合は、酸化アルミニウムの平均結晶粒径が大きいほど多くなる傾向にある。
【００９４】
なお、本発明において、複合焼結体における「酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の結晶粒の個数割合」は、複合焼結体の任意の視野の走査型電子顕微鏡写真において、炭化ケイ素の結晶粒を目視で数えた結果に基づいて算出する。すなわち、拡大倍率１００００倍の電子顕微鏡写真において、無作為に抽出した炭化ケイ素の結晶粒１５０個を「炭化ケイ素の結晶粒全体の個数」とし、酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の結晶粒の割合を求める。同様の処理を２つの視野の電子顕微鏡写真において行い、平均値を「酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の結晶粒の個数割合」として求める。
【００９５】
載置板１１および支持板１２の材料である複合焼結体は、上述のような構成であることにより、高い比誘電率と高い耐電圧とを両立することができる。
【００９６】
本実施形態の複合焼結体においては、酸化アルミニウムの平均結晶粒径が大きくなり、酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の結晶粒の個数割合が増加すると、比誘電率は増加する傾向にある。
【００９７】
また、本実施形態の複合焼結体においては、酸化アルミニウムの平均結晶粒径を大きくし、酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の結晶粒の個数割合を増加させると、ある平均結晶粒径までは耐電圧が増加し、その後、耐電圧が低下する傾向にある。
【００９８】
この耐電圧の変化の傾向は、次のようなモデルで説明できると考えられる。
図６〜８は、本実施形態の複合焼結体の電気特性を説明する図であり、複合焼結体の結晶を模式的に示した図である。図６は、酸化アルミニウムの平均結晶粒径が０．８μｍ未満である複合焼結体Ａ２の電気特性を説明する図である。図７は、酸化アルミニウムの平均結晶粒径が０．８μｍ以上１．２μｍ以以下である複合焼結体Ｂ２の電気特性を説明する図である。図８は、酸化アルミニウムの平均結晶粒径が１．２μｍを超えている複合焼結体Ｃ２の電気特性を説明する図である。また、図６に示す複合焼結体Ａ２の長さＬ１、図７に示す複合焼結体Ｂ２の長さＬ２、図８に示す複合焼結体Ｃ２の長さＬ３はそれぞれ同じであるとする。
【００９９】
各図の六角形は、それぞれ主相である酸化アルミニウムの結晶粒を示している。また、各図の破線は、電圧印加時に電子が移動する経路を示す。
【０１００】
本実施形態の複合焼結体を構成する物質のうち、主相である酸化アルミニウムは絶縁体であり、副相である炭化ケイ素は導電体である。また、炭化ケイ素の結晶粒は、酸化アルミニウムの結晶粒内と、酸化アルミニウムの結晶粒同士の結晶粒界との両方に存在する。そのため、複合焼結体に通電しようとすると、電子は、導電体である炭化ケイ素の結晶粒が配置された結晶粒界を移動しやすい。
【０１０１】
図６の複合焼結体Ａ２において、電圧を印加し、符号Ａ１２から符号Ａ２２に電流を流そうとすると（電子を移動させようとすると）、電子は、結晶粒界に沿って移動すると考えられる。すなわち、複合焼結体Ａ２のように酸化アルミニウムの結晶粒の平均結晶粒径が０．８μｍ未満と小さい場合、電子は、酸化アルミニウムの結晶粒同士の結晶粒界に沿って符号Ａ１２と符号Ａ２２とを結ぶ最短距離を移動すると考えられる。
【０１０２】
同様に、図７の複合焼結体Ｂ２において、電圧を印加し、符号Ｂ１２から符号Ｂ２２に電流を流そうとすると、電子は、酸化アルミニウムの結晶粒同士の結晶粒界に沿って移動すると考えられる。このとき、図７の複合焼結体Ｂ２は、図６の複合焼結体Ａ２よりも酸化アルミニウムの平均結晶粒径が大きい。そのため、複合焼結体Ｂ２においては、結晶粒界に沿って符号Ｂ１２と符号Ｂ２２とを結ぶ最短距離が、図６に示す構成の複合焼結体Ａ２よりも長くなり、電子の移動距離が長くなる。その結果、同じ電圧を印加したときに、図７の複合焼結体Ｂ２は、図６の複合焼結体Ａ２よりも電流が流れにくくなり、耐電圧が高くなると考えられる。
【０１０３】
一方、図８の複合焼結体Ｃ２において、電圧を印加し、符号Ｃ１２から符号Ｃ２２に電流を流そうとした場合には傾向が異なる。すなわち、複合焼結体Ｃ２においては、酸化アルミニウムの平均結晶粒径が大きい分、酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の個数割合が複合焼結体Ａ２，Ｂ２よりも多くなる。そのため、複合焼結体Ｃ２の酸化アルミニウムの結晶粒は、複合焼結体Ａ２，Ｂ２の酸化アルミニウムの結晶粒よりも絶縁性が低下する。
【０１０４】
複合焼結体Ｃ２においては、酸化アルミニウムの結晶粒同士の結晶粒界に沿って符号Ｃ１２と符号Ｃ２２とを結ぶ最短距離が、図７に示す構成の複合焼結体Ｂ２よりも長くなる。その結果、酸化アルミニウムの結晶粒同士の結晶粒界に沿って符号Ｃ１２と符号Ｃ２２とを結ぶ最短距離を電子が移動した場合、複合焼結体Ｂ２の場合より電子の移動距離が長くなる。一方で、上述のように、複合焼結体Ｃ２においては、酸化アルミニウムの結晶粒の絶縁性が低下している。そのため、複合焼結体Ｃ２に電圧を印加すると、結晶粒界に沿って電子が移動するよりも、酸化アルミニウムの結晶粒内を電子が移動する方がエネルギー的に有利になる。そのため、図８の複合焼結体Ｃ２は、図７の複合焼結体Ｂ２よりも電流が流れやすくなり、耐電圧が低下すると考えられる。
【０１０５】
発明者らの検討により、主相である酸化アルミニウムと、副相である炭化ケイ素と、を含むセラミックスの複合焼結体であり、酸化アルミニウムの平均結晶粒径が、０．８μｍ以上１．２μｍ以下であり、炭化ケイ素の結晶粒が、酸化アルミニウムの結晶粒内および前記酸化アルミニウムの結晶粒同士の結晶粒界に分散しており、酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の結晶粒の個数割合が、炭化ケイ素の結晶粒全体の５０％以上６０％以下である複合焼結体は、上述のような性質を示し、高い比誘電率と高い耐電圧とを両立することができることが分かった。
【０１０６】
複合焼結体において、酸化アルミニウムの平均結晶粒径は、焼結温度を制御することにより調節可能である。焼結温度が高くなると、酸化アルミニウムの平均結晶粒径が大きくなる傾向にある。焼結温度が低くなると、酸化アルミニウムの平均結晶粒径が小さくなる傾向にある。
【０１０７】
また、複合焼結体において、酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の結晶粒の個数割合は、焼結温度を制御することにより調整可能である。焼結温度が高くなると酸化アルミニウムの粒成長が促進される。そのため、焼結温度が高くなると、粒内に存在する炭化ケイ素の結晶粒の個数割合が増加する傾向にある。一方、焼結温度が低くなると、酸化アルミニウムの粒成長が抑制される。そのため、焼結温度が低くなると、粒内に存在する炭化ケイ素の結晶粒の個数割合が低減する傾向にある。
【０１０８】
本実施形態の載置板１１および支持板１２は、複合焼結体に含まれる炭化ケイ素がβ−ＳｉＣであることが好ましい。また、複合焼結体においては、β−ＳｉＣの結晶粒が、マトリックス材料である酸化アルミニウムの結晶粒に取り囲まれる状態で分散して存在していることが好ましい。複合焼結体において、β−ＳｉＣの体積比率は、複合焼結体全体の体積に対し４体積％以上１５体積％以下が好ましく、６体積％以上１０体積％以下がより好ましい。
【０１０９】
β−ＳｉＣの体積比率が４体積％より少ないと、炭化ケイ素の結晶粒による電子導電性の発現効果が少ない。また、β−ＳｉＣの体積比率が１５体積％より多いと、炭化ケイ素の結晶粒同士の接触を生じ炭化ケイ素の結晶粒を介した抵抗値低下を生じるおそれがあるためである。
【０１１０】
また、本実施形態の複合焼結体においては、アルミニウムおよびケイ素以外の金属不純物含有量が、複合焼結体の総質量に対し１００ｐｐｍ以下であることが好ましい。金属不純物含有量は、複合焼結体の総質量に対し５０ｐｐｍ以下であることが好ましく、２５ｐｐｍ以下であることがより好ましい。
【０１１１】
金属不純物として着目すべき元素は、カルシウム（Ｃａ）、クロム（Ｃｒ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カリウム（Ｋ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、バリウム（Ｂａ）およびイットリウム（Ｙ）である。
【０１１２】
［複合焼結体の製造方法］
本実施形態に係る複合焼結体は、酸化アルミニウム粒子と炭化ケイ素粒子とを、それぞれ高速で噴射してお互いに衝突させながら混合する工程と、混合する工程で得られたスラリーから分散媒を除去した後、成形する工程と、得られる成形体を、非酸化性雰囲気下、２５ＭＰａ以上の圧力で押し固めながら１６００℃以上に加熱して加圧焼結する工程と、を有する製造方法により製造することができる。
【０１１３】
本実施形態に係る複合焼結体の製造方法では、用いる酸化アルミニウム粒子は、酸化アルミニウムの含有量が酸化アルミニウム粒子全体の総質量に対し９９．９９質量％以上であることが好ましい。このような高純度の酸化アルミニウム粒子は、ミョウバン法を用いることにより調製可能である。ミョウバン法を用いて調整した酸化アルミニウム粒子は、例えばバイヤー法を用いて調製した酸化アルミニウム粒子と比べると、金属不純物であるナトリウム原子の含有量を大幅に低減することが可能である。また、所望の純度の酸化アルミニウム粒子が得られるのであれば、種々の方法を採用可能である。
【０１１４】
本明細書において、酸化アルミニウム粒子をミョウバン法で調製する場合、以下の操作を行う。
まず硫酸アルミニウムと硫酸アンモニウムを加熱下で純水に溶解し、続いて撹拌冷却することにより、無色透明な結晶が得られる。さらに高純度化するために、再結晶を繰り返してミョウバン中の不純物を除去する。その後、例えば１１５０℃に加熱することにより、三酸化硫黄が脱離し酸化アルミニウムが得られる。
【０１１５】
本明細書において、酸化アルミニウム粒子をバイヤー法で調製するとは、以下の操作を行うことを意味する。まず、ボーキサイトを例えば２５０℃の水酸化ナトリウム水溶液で洗浄する。この際、ボーキサイトに含まれる酸化アルミニウムは、水酸化アルミニウムとなり、水溶液中に溶解する。ボーキサイトに含まれる酸化アルミニウム以外の成分は、固体の不純物としてろ過により除去される。次に水溶液を冷却することにより、水酸化アルミニウムを沈殿させる。その後、例えば１０５０℃に加熱することにより、水酸化アルミニウムから脱水が生じ、酸化アルミニウムが得られる。
【０１１６】
混合する工程においては、２流粒子衝突型の粉砕混合装置を用い、分散媒に分散させた酸化アルミニウム粒子と、分散媒に分散させた炭化ケイ素粒子とをそれぞれ加圧することで高速で噴射してお互いに衝突させながら混合する。これにより、酸化アルミニウム粒子と炭化ケイ素粒子とが粉砕され、これらの粉砕粒子を含む分散液が得られる。
【０１１７】
酸化アルミニウム粒子と炭化ケイ素粒子とを衝突させる際、大きい粒子は、衝突時の運動エネルギーが大きく、粉砕されやすい。一方、小さい粒子は、衝突時の運動エネルギーが小さく、粉砕されにくい。そのため、上記粉砕混合装置を用いて得られる酸化アルミニウム粒子と炭化ケイ素粒子は、粗大粒子や過粉砕の粒子の少ない、粒度分布幅の狭い粒子となる。したがって、２流粒子衝突型の粉砕混合装置を用いて粉砕混合した混合粒子を用いると、焼結工程において、粗大粒子を核とする異常粒成長を抑制することができる。
【０１１８】
例えば、ボールミルやビーズミル等のメディアを用いて粉砕混合すると、各メディアの破損に起因した不純物の混入が生じるおそれがある。これと比較して、本実施形態のように粉砕混合装置を用いて粉砕混合することにより、純物の混入を抑制することが可能である。
【０１１９】
成形する工程においては、まず、粉砕混合装置で得られた分散液をスプレードライすることにより、酸化アルミニウム粒子と炭化ケイ素粒子との混合粒子からなる顆粒を得る。
【０１２０】
次いで、目的とする焼結体の形状に応じて、得られた顆粒を一軸成形（一軸プレス成形）する。
【０１２１】
次いで、得られた成形体を不活性ガス雰囲気下、常圧で（プレス圧を加えることなく）例えば５００℃に加熱し、成形体に含まれる水分や分散媒等の夾雑物を除去する。不活性ガスとしては、窒素またはアルゴンを用いることができる。この操作においては、成形体を変性することなく成形体から夾雑物を除去できるならば、加熱温度は５００℃に限られない。
【０１２２】
さらに、夾雑物を除去した成形体を、大気中、例えば４００℃で加熱して成形体を構成する混合粒子を酸化処理する酸化工程を有することが好ましい。この酸化処理により、混合粒子に含まれる炭化ケイ素粒子の表面には酸化膜が形成される。酸化膜には、混合粒子に含まれる金属不純物が溶け出しやすいため、混合粒子に含まれる金属不純物が粒子表面に偏って存在することになる。すると、後述する加圧焼結する工程において、金属不純物を除去しやすいため好ましい。
【０１２３】
加圧焼成する工程においては、まず、上述の成形体を、真空雰囲気（第１の非酸化性雰囲気）において、１６００℃よりも低い温度且つ常圧で（プレス圧を加えることなく）加熱（予備加熱）する。このような操作によれば、予備加熱時の温度を適宜設定することにより、混合粒子に含まれるアルカリ金属等の金属不純物が蒸発し、金属不純物を容易に除去できる。そのため、このような操作によれば、混合粒子の純度を向上しやすくなる。また、基体の体積抵抗値を制御しやすくなる。
【０１２４】
また、成形する工程において、上述したように夾雑物を除去した成形体に対し酸化処理を施すと、真空雰囲気下で予備加熱することにより、粒子表面に形成された酸化膜が揮発する。同時に、酸化膜に含まれる金属不純物が蒸発する。そのため、成形体から金属不純物を容易に除去できる。したがって、このような操作によれば、混合粒子の純度を向上しやすくなる。また、基体の体積抵抗値を制御しやすくなる。
【０１２５】
なお、本実施形態において「真空」とは、「大気圧より低い圧力の基体で満たされた空間内の状態」のことであり、ＪＩＳ規格において工業的に利用できる圧力として定義された状態のことを指す。本実施形態においては、真空雰囲気は、低真空（１００Ｐａ以上）であってもよいが、中真空（０．１Ｐａ〜１００Ｐａ）であると好ましく、高真空（１０−５Ｐａ〜０．１Ｐａ）であるとより好ましい。
【０１２６】
本実施形態の複合焼結体の製造方法においては、例えば、真空雰囲気下、１２００℃で４時間以上予備加熱した後、大気圧までアルゴンで気圧を戻す。
【０１２７】
次いで、予備加熱を施した成形体を、アルゴン雰囲気（第２の非酸化性雰囲気）において、５ＭＰａ以上の圧力で押し固めながら１６００℃以上に加熱して加圧焼結する。このような操作によれば、成形体に含まれる酸化アルミニウム粒子や炭化ケイ素粒子の焼結が進行し、気孔の少ない緻密な焼結体が得られる。
【０１２８】
本実施形態の複合焼結体の製造方法においては、例えば、アルゴン雰囲気下、１６００℃以上１８５０℃以下で、焼結圧力２５ＭＰａ以上５０ＭＰａ以下の範囲で焼結する。
【０１２９】
このような方法で製造して得られた焼結体は、金属不純物含有率が低減し高純度なものとなる。金属不純物含有率が目標値に達しない場合には、予備加熱の時間を長くする、または予備加熱の温度を高くするとよい。
以上のようにして、本実施形態の複合焼結体を製造することができる。
【０１３０】
得られた複合焼結体を所望の形状に研削することで、静電チャック部材を構成する基体である載置板１１および支持板１２をそれぞれ形成することができる。載置板１１の載置面１１ａに形成された突起部１１ｂについては、公知の方法により適宜形成可能である。
【０１３１】
以上のような構成の複合焼結体によれば、静電チャック装置に好適に用いられ、生産性を向上可能である静電チャック用複合焼結体を提供することができる。
【０１３２】
また、以上のような構成の静電チャック装置によれば、生産性を向上可能である静電チャック装置を提供することができる。
【０１３３】
以上、添付図面を参照しながら本発明に係る好適な実施の形態例について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。上述した例において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。
【０１３４】
例えば、本明細書においては、第１実施形態の複合焼結体と、第２実施形態の複合焼結体とを別々に説明したが、複合焼結体が、第１実施形態に記載の側面と、第２実施形態に記載の側面との双方を備えるものであってもよい。
【実施例】
【０１３５】
以下に本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。【０１３６】
［実施例１Ａ］
本実施例においては、直流三端子法により円盤状の焼結体の体積固有抵抗値を測定した。【０１３７】
（使用機器）
スクリーン印刷機：ＭＯＤＥＬ  ＭＥＣ−２４００型、ミタニマイクロニクス株式会社製
抵抗率測定装置：西山製作所製
絶縁計：デジタル絶縁計（型式ＤＳＭ−８１０３、日置電機株式会社製）【０１３８】
（測定条件）
温度：室温（２４℃）、５０℃、１００℃、１５０℃、２００℃、２５０℃、３００℃
雰囲気：窒素（純度９９．９９９９５％、流量２００ｍｌ／分）
印加電圧：０．５ｋＶ、１ｋＶ【０１３９】
（測定方法）
スクリーン印刷機を用いて、銀ペースト（ＮＰ−４６３５、株式会社ノリタケカンパニーリミテッド製）を焼結体の上面および下面に印刷し、大気中１００℃で１２時間乾燥させた。その後、銀ペーストを大気中４５０℃で１時間焼き付け、主電極、ガード電極、対極を形成した。図２は、本実施例で体積固有抵抗値を測定する際の焼結体の様子を示す模式図である。図２において、符号１００は焼結体、符号１１０は主電極、符号１２０はガード電極、符号１３０は対極を示す。【０１４０】
このとき、主電極直径は１．４７ｃｍであり、ガード電極の内径は１．６０ｃｍであった。【０１４１】
上述のように各電極を形成した焼結体に対し、各測定温度において直流電圧を印加し、１分間充電後の電流を測定して、焼結体の体積抵抗を求めた。その後、焼結体の厚み、および電極面積を用いて下記式（１）より体積固有抵抗率（ρｖ）を算出した。
ρｖ＝Ｓ／ｔ×Ｒｖ＝Ｓ／ｔ×Ｖ／Ｉ    …（１）
（Ｓ：電極の有効面積（ｃｍ２）、ｔ：焼結体の厚み（ｃｍ）、Ｒｖ：体積抵抗、Ｖ：直流電圧（Ｖ）、Ｉ：電流（Ａ））【０１４２】
（誘電正接）
本実施例においては、プレシジョン・インピーダンス・アナライザー（型番：４２９４Ａ、Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製）、および誘電体テスト・フィクスチャ（型番：１６４５１Ｂ、Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製）を用い、平行平板法にて誘電正接を測定した。【０１４３】
（複合焼結体の組織観察）
加圧焼結後に得られる複合焼結体から一部を切り出して得られた試験片を用い、走査型電子顕微鏡を用いて複合焼結体の組織観察を行った。
（測定条件）
装置名：日立ハイテクノロジー株式会社製、型番：Ｓ−４０００
試料作製：サーマルエッチング（１４００℃×３０ｍｉｎ,  Ａｒ雰囲気）
（複合焼結体の界面観察）
加圧焼結後に得られる複合焼結体から一部を切り出して得られた試験片を用い、透過型電子顕微鏡を用いて複合焼結体の組織観察を行った。
（測定条件）
装置名：原子分解能分析電子顕微鏡  ＪＥＭ−ＡＲＭ２００Ｆ  Ｄｕａｌ−Ｘ、ＪＥＯＬ製
ＥＤＸ検出器：ＪＥＤ−２３００、ＪＥＯＬ製  
観察条件：加速電圧２００ｋＶ，ビーム径：約０．２ｎｍφ
試料作製：機械研磨＋イオンミリング（ＰＩＰＳ６９１、Ｇａｔａｎ製、加速電圧〜４ｋＶ）【０１４４】
（複合焼結体の作製）
出発原料として、平均粒子径が０．０３μｍであり熱プラズマＣＶＤで合成されたβ−ＳｉＣ型の炭化ケイ素（β−ＳｉＣ）粒子と、平均粒子径が０．１μｍであり金属不純物含有量が酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粒子の総質量に対し９５ｐｐｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粒子とを用いた。【０１４５】
β−ＳｉＣ粒子とＡｌ２Ｏ３粒子との全体の質量に対し、β−ＳｉＣ粒子が８質量％となるように秤量し、分散剤が入った蒸留水に投入した。β−ＳｉＣ粒子とＡｌ２Ｏ３粒子とを投入した分散液について、超音波分散装置にて分散処理の後、２流粒子衝突型の粉砕混合装置を用いて粉砕混合した。【０１４６】
得られた混合溶液をスプレードライ装置にて噴霧乾燥させ、β−ＳｉＣとＡｌ２Ｏ３との混合粒子とした。【０１４７】
混合粒子をプレス圧８ＭＰａで一軸プレス成形し、直径３２０ｍｍ×１５ｍｍ厚の成形体とした。【０１４８】
次いで、成形体を窒素雰囲気下、プレス圧を加えることなく５００℃まで昇温させ、水分および分散剤（夾雑物）を除去した。その後、夾雑物を除去した成形体を大気中４００℃に加熱し、成形体に含まれるβ−ＳｉＣ粒子の表面を酸化した。【０１４９】
得られた成形体を黒鉛製のモールドにセットし、加圧焼結を行った。まず、成形体を、真空雰囲気下、プレス圧を加えることなく１２００℃まで昇温させた。その後、アルゴン雰囲気下、プレス圧４０ＭＰａ、１８００℃で焼結を行い、実施例１Ａの複合焼結体を得た。【０１５０】
実施例１Ａの複合焼結体の金属不純物含有量は、複合焼結体の総質量に対し、８０ｐｐｍであった。なお、本実施例において金属不純物含有量は、ＩＣＰ−ＭＳ法にて測定した値を採用した。【０１５１】
（比較例１Ａ）
Ａｌ２Ｏ３粒子として、金属不純物含有量がＡｌ２Ｏ３粒子と金属不純物の総質量に対し８００ｐｐｍ、平均粒子径が０．５μｍのものを用いた。また、夾雑物を除去した成形体を、室温から焼結温度に至るまで真空雰囲気に曝すことなく、アルゴン雰囲気下で熱処理（焼結）を行ったこと以外は、実施例１Ａと同様にして、比較例１Ａの焼結体を得た。【０１５２】
比較例１Ａの焼結体の金属不純物含有量は、複合焼結体の総質量に対し、７９５ｐｐｍであった。なお金属不純物含有量は、実施例１Ａと同様にＩＣＰ−ＭＳ法にて測定した値を採用した。【０１５３】
（参考例１Ａ）
出発原料であるβ−ＳｉＣ粒子を用いないこと以外は、実施例１Ａと同様にして、参考例１Ａの焼結体を得た。【０１５４】
図３および４は、作製した複合焼結体の電子顕微鏡写真である。図３は、実施例１Ａの複合焼結体、図４は比較例１Ａの複合焼結体を示す。各写真において、符号Ａ１で示す結晶は酸化アルミニウム、符号Ｂ１で示す結晶は炭化ケイ素を示す。【０１５５】
図３に示すように、実施例１Ａの複合焼結体においては、酸化アルミニウムの結晶と炭化ケイ素の結晶との粒界に、酸化アルミニウムの結晶とも炭化ケイ素の結晶とも異なる１ｎｍ程度の領域が観察された。すなわち、酸化アルミニウムの結晶と炭化ケイ素の結晶との粒界に、１ｎｍ程度の界面層Ｘが確認できた。【０１５６】
一方、図４に示すように、比較例１Ａの複合焼結体においては、酸化アルミニウムの結晶と炭化ケイ素の結晶との粒界に界面層は確認できなかった。【０１５７】
図５は、作製した各焼結体の体積固有抵抗率について、温度依存性を確認した結果を示す片対数グラフである。図５は、横軸が測定温度（単位：℃）、縦軸が体積固有抵抗率（単位：Ω・ｃｍ）を示している。【０１５８】
図５に示すように、実施例１Ａの複合焼結体は、−７０℃から３００℃までの広範囲において、体積固有抵抗率が５×１０１５Ω・ｃｍ以上であることが確認できた。一方、比較例１Ａの複合焼結体では、３００℃において体積固有抵抗率が１×１０１５Ω・ｃｍを下回っていた。なお、参考例１Ａの酸化アルミニウム焼結体は、温度上昇に応じて、体積固有抵抗率が低下する傾向を見せ、１５０℃において体積固有抵抗率が１×１０１５Ω・ｃｍを下回っていた。【０１５９】
実施例１Ａと比較例１Ａとの複合焼結体について、図５で体積固有抵抗率を測定した温度にて誘電正接を測定した結果を表１に示す。誘電正接の測定は、１００ｋＨｚ、５００ｋＨｚ、１ＭＨｚで行った。【０１６０】
【表１】
0006781261.tif 000002
【０１６１】
測定の結果、実施例１Ａの複合焼結体は、比較例１Ａの複合焼結体と比べ、誘電正接が低下していることが確認できた。【０１６２】
［実施例１Ｂ］
（比誘電率・誘電正接）
実施例１Ａと同様に、プレシジョン・インピーダンス・アナライザー（型番：４２９４Ａ、Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製）、および誘電体テスト・フィクスチャ（型番：１６４５１Ｂ、Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製）を用い、平行平板法にて比誘電率・誘電正接を測定した。【０１６３】
（耐電圧）
本実施例においては、高圧電源（型番ＨＧＲ１０−２０Ｐ、松定プレシジョン社製）を用い、複合焼結体を直径２０ｍｍの円柱状電極で挟んだ後、室温のシリコーン油中にて昇温速度１ｋＶ／秒で電圧を印加したとき、試験片に１μＡの電流が流れる電圧（耐電圧）を測定した。【０１６４】
（酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の結晶粒の個数割合）
本実施例においては、複合酸化物（複合焼結体）の表面を３μｍのダイヤモンドペーストで鏡面研磨した後、アルゴン雰囲気下、１４００℃で３０分サーマルエッチングを施した。
得られた焼結体の表面を、走査型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジー株式会社製、型番：Ｓ−４０００）を用いて、拡大倍率１００００倍で組織観察を行った。【０１６５】
得られた電子顕微鏡写真において、無作為に抽出した炭化ケイ素の結晶粒１５０個を「炭化ケイ素の結晶粒全体」とし、酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の結晶粒の割合を求めた。同様の処理を２つの視野の電子顕微鏡写真において行い、平均値を「酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の結晶粒の個数割合」として求めた。【０１６６】
（水準１）
実施例１Ａの複合焼結体と同じ工程により、水準１の複合焼結体を得た。【０１６７】
水準１の複合焼結体の金属不純物含有量は、８０ｐｐｍであった。なお、水準１において金属不純物含有量は、ＩＣＰ−ＭＳ法にて測定した値を採用した。【０１６８】
また、水準１の複合焼結体について、上述の条件にて電子顕微鏡写真を撮影した。図９は、撮像した電子顕微鏡写真である。相対的に黒く写っている部分が炭化ケイ素の結晶粒、白く写っている部分が酸化アルミニウムの結晶粒である。【０１６９】
得られた電子顕微鏡写真から酸化アルミニウムの平均結晶粒径を求めたところ、０．６５μｍであった。また、酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の結晶粒の個数割合を求めたところ、４５％であった。【０１７０】
（水準２）
アルゴン雰囲気下、プレス圧４０ＭＰａ、１８４５℃で焼結を行ったこと以外は、水準１と同様にして、水準２の複合焼結体を得た。【０１７１】
また、水準２の複合焼結体について、上述の条件にて電子顕微鏡写真を撮影した。図１０は、撮像した電子顕微鏡写真である。得られた電子顕微鏡写真から酸化アルミニウムの平均結晶粒径を求めたところ、１．０５μｍであった。また、酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の結晶粒の個数割合を求めたところ、５５％であった。【０１７２】
（水準３）
アルゴン雰囲気下、プレス圧４０ＭＰａ、１８７５℃で焼結を行ったこと以外は、水準１と同様にして、水準３の複合焼結体を得た。【０１７３】
また、水準３の複合焼結体について、上述の条件にて電子顕微鏡写真を撮影した。図１１は、撮像した電子顕微鏡写真である。得られた電子顕微鏡写真から酸化アルミニウムの平均結晶粒径を求めたところ、１．５２μｍであった。また、酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の結晶粒の個数割合を求めたところ、６５％であった。【０１７４】
（水準４）
アルゴン雰囲気下、プレス圧４０ＭＰａ、１７５０℃で焼結を行ったこと以外は、水準１と同様にして、水準４の複合焼結体を得た。【０１７５】
また、水準４の複合焼結体について、上述の条件にて電子顕微鏡写真を撮影した得られた電子顕微鏡写真から酸化アルミニウムの平均結晶粒径を求めたところ、０．５６μｍであった。また、酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の結晶粒の個数割合を求めたところ、３９％であった。【０１７６】
図１２は、本実施例の複合焼結体について、酸化アルミニウムの平均結晶粒径に対する、複合焼結体の比誘電率の関係を示すグラフである。図１２においては、横軸が酸化アルミニウムの平均結晶粒径（単位：μｍ）、縦軸が１ＭＨｚの交流電圧印加時の比誘電率（単位：無次元）を示している。また、図１２には、酸化アルミニウムの結晶粒内に分散する炭化ケイ素の結晶粒の個数割合を併記している。【０１７７】
図１２に示すように、本実施例の複合焼結体は、酸化アルミニウムの平均結晶粒径の増加に伴い、比誘電率が増加する傾向にあることが分かる。【０１７８】
図１３は、本実施例の複合焼結体について、酸化アルミニウムの平均結晶粒径に対する、耐電圧の関係を示すグラフである。図１３においては、横軸が酸化アルミニウムの平均結晶粒径（単位：μｍ）、縦軸が上述した測定条件において試験片に１μＡの電流が流れる電圧（単位：ｋＶ）を示している。また、図１３には、酸化アルミニウムの結晶粒内に分散する炭化ケイ素の結晶粒の個数割合を併記している。【０１７９】
図１３に示すように、本実施例の複合焼結体は、酸化アルミニウムの平均結晶粒径の増加に伴って耐電圧が増加し、平均結晶粒径１μｍ付近に極大を示した後、酸化アルミニウムの平均結晶粒径の増加に伴って耐電圧が低下する傾向にあることが分かる。【０１８０】
上述したように、静電チャック装置においては、（ｉ）ウエハの面内温度分布（温度差）を低減させるため、試料台に微細な溝を設け、当該溝に気体の冷媒（例えばヘリウム）を流動させることで、試料台に載置したウエハを冷却する技術が知られている。このような静電チャック装置において均熱性を高めるためには、冷媒のガス圧を高め冷却効率を向上させることが考えられる。一方、冷媒のガス圧を高める場合、冷媒から受ける圧力によってウエハが脱離しないように、静電チャック装置には高い吸着力が求められる。高い吸着力を得るには、静電チャック装置の基体の比誘電率が１３以上であることが好ましい。【０１８１】
また、静電チャック装置を用いる半導体製造装置においては、（ｉｉ）深堀加工技術を確実に実施するため、加工時の印加電圧が増加する傾向にある。そのため、静電チャック装置には、高い耐電圧が求められる。深堀加工時の加工条件において静電チャック装置の基体が破損しないためには、基体の耐電圧は、１６ｋＶ以上であることが好ましい。【０１８２】
本実施形態の結果から、酸化アルミニウムの平均結晶粒径が０．８μｍ以上１．２μｍ以下、酸化アルミニウムの結晶粒内に分散している炭化ケイ素の結晶粒の個数割合が炭化ケイ素の結晶粒全体の５０％以上６０％以下である複合焼結体は、高い比誘電率および高い耐電圧を両立することが分かった。【０１８３】
以上の結果より、本発明が有用であることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【０１８４】
本発明は、静電チャック装置に好適に用いられ、生産性を向上可能である静電チャック用複合焼結体を提供することができる。また、高い比誘電率と高い耐電圧とを両立する静電チャック用複合焼結体を提供することができる。また、このような静電チャック用複合焼結体を用いた静電チャック部材、静電チャック装置を提供することができる。
【符号の説明】
【０１８５】
１…静電チャック装置、１１…載置板（基体）、１１ａ…載置面、１２…支持板（基体）、１３…静電吸着用電極、Ｗ…板状試料、Ａ１…酸化アルミニウム、Ｂ１…炭化ケイ素、Ｘ…界面層
【図１】
0006781261.tif 000003
【図２】
0006781261.tif 000004
【図３】
0006781261.tif 000005
【図４】
0006781261.tif 000006
【図５】
0006781261.tif 000007
【図６】
0006781261.tif 000008
【図７】
0006781261.tif 000009
【図８】
0006781261.tif 000010
【図９】
0006781261.tif 000011
【図１０】
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【図１１】
0006781261.tif 000013
【図１２】
0006781261.tif 000014
【図１３】
0006781261.tif 000015