(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
潤滑油又は水をろ過した状態で、前記潤滑油又は前記水の状態の判定用の試料とされるシート状のフィルタであって、
平均直径が５０〜８００ｎｍである微細繊維によって形成され、前記微細繊維の量が１．０〜８．０ｇ／ｍ２とされた、多孔質の微細繊維層と、
前記微細繊維層を支持し、平均孔径が１．０〜５．０μｍである、多孔質の基材と、を備え、
前記微細繊維層及び前記基材は、各々単独でろ材として使用した場合に、前記潤滑油又は前記水の、同じ入口圧力、同じろ過面積のもとでの体積流量が、前記微細繊維層よりも前記基材の方が多くなる組み合わせとされる、フィルタ。
【請求項２】
前記フィルタは、未使用状態で且つ圧力０．９８ＭＰａのろ過条件下において、前記潤滑油が単位時間及び単位面積当たりに前記フィルタを通過する量が、前記潤滑油が平均孔径が０．８０μｍで且つ厚みが０．１２５ｍｍであり、材質がアセチルセルロースであるメンブレンフィルタを通過する量以上となる、請求項１に記載のフィルタ。
【請求項３】
前記微細繊維層では、前記微細繊維の量が４．０〜８．０ｇ／ｍ２とされる、請求項１に記載のフィルタ。
【請求項４】
前記微細繊維層は、Ｒ値とＧ値とＢ値とが同一値である色とされ、
前記基材は、前記微細繊維層と同一色とされる、請求項１から請求項３の何れか１項に記載のフィルタ。
【請求項５】
前記微細繊維層は、アセチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリアクリロニトリル、ポリウレタン及びポリアミド６のうちの何れかによる前記微細繊維によって形成されている、請求項１から請求項４の何れか１項に記載のフィルタ。
【請求項６】
前記微細繊維層は、アセチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリアクリロニトリル、ポリウレタン及びポリアミド６の何れか１種の前記微細繊維によって形成されている、請求項５に記載のフィルタ。
【請求項７】
前記微細繊維層と前記基材とは部分的に接合されている、請求項１から請求項６の何れか１項に記載のフィルタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、潤滑油又は水をろ過することによって、潤滑油又は水の状態を判定することができるシート状のフィルタに関する。
【背景技術】
【０００２】
ろ過用のフィルタに関する技術が提案されている。例えば、特許文献１には、複数の層を含む膜構造が開示されている。膜構造は、複数の層として、ナノウェブと支持層を含む。ナノウェブは、ポリマーナノファイバから製造される。ナノウェブの平均流量細孔径は、５０ｎｍ〜５μｍの範囲とされる。ナノファイバの数平均直径は、１００〜６００ｎｍの範囲とされる。ナノウェブの平均流量細孔径は、例えば、厚みを増加させ、又はナノファイバの数平均直径を減少させると、減少する。ナノウェブの目付は、１〜２０ｇ／ｍ２の範囲とされる。ナノウェブの空隙率は、６０〜９５％の範囲とされる。ナノウェブは、親水性を有する。支持層の平均流量細孔径は、ナノウェブの平均流量細孔径より大きくされる。例えば、支持層の平均流量細孔径は、５〜１００μｍの範囲とされる。特許文献１には、前述した膜構造は、排水浄化、油及び燃料濾過にも使用されることが記載されている。
【０００３】
特許文献２には、高流量且つ低付着のろ過媒体が開示されている。ろ過媒体は、不織布ナノファイバ支持材とナノファイバ基材と親水性の被覆の３階層膜とされている。
【０００４】
発明者である本田知己等は、特許文献３で、機械又は設備で使用された油の劣化の状態を監視する油状態監視方法及び油状態監視装置を提案している。油状態監視方法では、油が、フィルタによってろ過される。油状態監視方法では、油をろ過し、ろ過前の油の中に存在していた汚染物を捕捉したフィルタから油分が除去される。油状態監視方法では、油分が除去されたフィルタに投射された光がフィルタを透過した透過光の色成分が検出される。更に、油状態監視方法では、油分が除去されたフィルタに投射された光が反射した反射光の色成分が検出される。油状態監視装置は、光源と、カラーセンサを備える。光源は、汚染物を捕捉し油分が除去されたフィルタに投射される光を発光する。カラーセンサは、光源で発光された光がフィルタを透過した透過光の色成分を検出する。更に、カラーセンサは、光源で発光された光がフィルタを反射した反射光の色成分を検出する。この文献に示された例では、フィルタとして、メンブレンフィルタが用いられている。
【０００５】
発明者である水口仁志等は、特許文献４で、微量アンチモンイオン種の簡易定量法を提案している。簡易定量法では、アンチモン（V）イオンを含む試料溶液１０ｍＬが、ガラス製ビーカーに入れられ、ホットプレート上で蒸発乾燥される。乾燥後、残渣が、３６％塩酸１．５ｍＬに溶解され、純水１０ｍＬ及び１×１０−４ｍｏｌ／ＬのＣｏ（III）−５−Ｃｌ−ＰＡＤＡＰ錯体水溶液０．２５ｍＬを加えた混合溶液が、コンディショニングされたＰＴＦＥ製のメンブレンフィルタ（ＡＤＶＡＮＴＥＣ、孔径０．５μｍ）を通過させられる。その後、８％メタノール水溶液１０ｍＬが、同様に通過される。続けて、メンブレンフィルタが乾燥され、反射吸光度が測定される。特許文献４では、反射吸光度とアンチモン（V）濃度の間には、一次の相関関係があることが確認されており、このような定量方法が極めて有効であることが証明された、とされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特表２０１３−５３４４６２号公報
【特許文献２】特開２０１１−１８３３８９号公報
【特許文献３】特許第５１９０６６０号公報
【特許文献４】特開２００４−２５７８０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
潤滑油又は水の状態（例えば、劣化度又は汚染度）を判定するに際し、判定対象の潤滑油又は水がシート状のフィルタによってろ過される。ろ過に要する時間を短縮することで、潤滑油又は水の状態の判定に要する時間を短くすることができる。例えば、潤滑油は、工場等の現場に設けられた所定の機械に用いられている。そのため、潤滑油の状態の判定は、迅速に行われる必要があると考えられる。このことは、水の状態の判定についても潤滑油の場合と同様で、その判定は、迅速に行われる必要があると考えられる。
【０００８】
例えば、特許文献３に示される油状態監視方法及び油状態監視装置によれば、潤滑油をろ過したフィルタを対象として、潤滑油の状態を迅速に判定することができる。例えば、ＡＳＴＭ  Ｄ７８４３では、潤滑油のろ過に関して、油中微粒子物質をろ過できるように、孔径０．４５μｍのフィルタを用いるように規定されている。そこで、孔径０．４５μｍの公知のメンブレンフィルタを用いて潤滑油をろ過したとする。この場合、比較的劣化度が低い潤滑油であっても、孔径０．８０μｍの公知のメンブレンフィルタを用いた場合より、ろ過時間が３倍程度長くなることがある。潤滑油の劣化度が少し高くなるだけで、更にろ過時間が長くなり、ろ過できないこともある。
【０００９】
本発明は、微粒子物質を含有する潤滑油又は水をスムーズにろ過できる、潤滑油又は水の状態の判定用の試料とされるシート状のフィルタを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一側面は、潤滑油又は水をろ過した状態で、前記潤滑油又は前記水の状態の判定用の試料とされるシート状のフィルタであって、平均直径が５０〜８００ｎｍである微細繊維によって形成され、前記微細繊維の量が１．０〜８．０ｇ／ｍ２とされた、多孔質の微細繊維層と、前記微細繊維層を支持し、平均孔径が１．０〜５．０μｍである、多孔質の基材と、を備え、前記微細繊維層及び前記基材は、各々単独でろ材として使用した場合に、前記潤滑油又は前記水の、同じ入口圧力、同じろ過面積のもとでの体積流量が、前記微細繊維層よりも前記基材の方が多くなる組み合わせとされる、フィルタである。この場合、前記フィルタは、未使用状態で且つ圧力０．９８ＭＰａのろ過条件下において、前記潤滑油が単位時間及び単位面積当たりに前記フィルタを通過する量が、前記潤滑油が平均孔径が０．８０μｍで且つ厚みが０．１２５ｍｍであり、材質がアセチルセルロースであるメンブレンフィルタを通過する量以上となる、ようにしてもよい。また、前記微細繊維層では、前記微細繊維の量が４．０〜８．０ｇ／ｍ２とされる、ようにしてもよい。
【００１１】
このフィルタによれば、微粒子物質の捕捉性と潤滑油又は水の通液性を両立することができる。圧力損失の小さなフィルタとすることができる。
【００１２】
フィルタでは、前記微細繊維層は、Ｒ値とＧ値とＢ値とが同一値である色とされ、前記基材は、前記微細繊維層と同一色とされる、ようにしてもよい。本願の発明者等によって提案された上記の方法によれば、ろ過前後におけるフィルタの色の変化から、潤滑油又は水の状態を判定することができる。例えば、油状態監視方法では、ΔＥＲＧＢによって潤滑油の状態が判定される。前述の構成によれば、判定の基準となるろ過前のフィルタのＲＧＢ値を単純化し、潤滑油又は水の状態の判定の容易化を図ることができる。
【００１３】
フィルタでは、前記微細繊維層は、アセチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリアクリロニトリル、ポリウレタン及びポリアミド６のうちの何れかによる前記微細繊維によって形成されている、ようにしてもよい。この場合、前記微細繊維層は、アセチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリアクリロニトリル、ポリウレタン及びポリアミド６の何れか１種の前記微細繊維によって形成されている、ようにしてもよい。この構成によれば、潤滑油又は水に対して、安定したフィルタとすることができる。例えば、水に膨潤しないフィルタとすることができる。
【００１４】
フィルタでは、前記微細繊維層と前記基材とは部分的に接合されている、ようにしてもよい。ここで、例えば、微細繊維層と基材の間に、全面にわたって接着剤による接着層を設けることもできる。但し、接着層により、通液性が低下することもある。この構成によれば、潤滑油又は水の通液性を確保しつつ、基材からの微細繊維層の剥離を抑制することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、微粒子物質を含有する潤滑油又は水をスムーズにろ過できる、潤滑油又は水の状態の判定用の試料とされるシート状のフィルタを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】フィルタの概略構成の一例を示す図である。上段は、微細繊維層を示す。中段は、基材を示す。下段は、微細繊維層を基材の表面に設けたフィルタを示す。
【図２】微細繊維層を有さない１層構造のメンブレンフィルタ（サンプルＡ〜Ｃ）の表面拡大写真である。
【図３】ろ過装置の概略構成の一例を示す図である。
【図４】色の測定の原理を示す図である。
【図５】実施例１の実験１の実験結果を示す図である。公知のメンブレンフィルタに対応するサンプルＡ〜Ｃを対象とする。
【図６】実施例１の実験１の実験結果を示す図である。実施形態のフィルタに対応するサンプル１〜６を対象とする。
【図７】実施例１の実験２の実験結果を示す図である。試料液は、使用済みのタービン油である。カラーセンサでの測定光は、透過光である。
【図８】実施例１の実験２の実験結果を示す図である。試料液は、使用済みのタービン油である。カラーセンサでの測定光は、反射光である。
【図９】実施例１の実験２の実験結果を示す図である。試料液は、ＲＰＶＯＴ油である。カラーセンサでの測定光は、透過光である。
【図１０】実施例１の実験２の実験結果を示す図である。試料液は、ＲＰＶＯＴ油である。カラーセンサでの測定光は、反射光である。
【図１１】実施例２の実験結果を示す図である。試料液をろ過し、着色させた状態のフィルタの外観を示す。実施形態のフィルタに対応するサンプル７を対象とする。
【図１２】実施例２の実験結果を示す図である。反射吸収強度とひ素（III）濃度の関係を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明を実施するための実施形態について、図面を用いて説明する。本発明は、以下に記載の構成に限定されるものではなく、同一の技術的思想において種々の構成を採用することができる。例えば、以下に示す構成の一部は、省略し又は他の構成等に置換してもよい。他の構成を含むようにしてもよい。
【００１８】
＜フィルタ＞
フィルタ１１について、図１を参照して説明する。フィルタ１１は、液体をろ過するシート状のフィルタである。フィルタ１１は、液体をろ過した状態で、液体の状態の判定用の試料とされる。例えば、ろ過の対象が潤滑油であるとする。この場合、フィルタ１１が供される検査としては、上述した特許文献３に示された油状態監視装置を用いて行われる油状態監視方法が例示される。実施形態は、主に、潤滑油がろ過の対象である場合を例として説明する。潤滑油としては、例えば、タービン油、又はタービン油以下の粘度の潤滑油がろ過の対象とされる。
【００１９】
フィルタ１１は、微細繊維層１２と、基材１３を備える。即ち、フィルタ１１は、微細繊維層１２と基材１３による２層構造のシート状のフィルタである。フィルタ１１では、微細繊維層１２は、接着剤による接着層を介することなく、直接基材１３に積層されている。但し、微細繊維層１２及び基材１３は、接着剤によって接着するようにしてもよい。
【００２０】
微細繊維層１２は、微細繊維によって形成された多孔質の層である。微細繊維層１２を形成する微細繊維は、平均直径が５０〜８００ｎｍの範囲のファイバである。微細繊維の長さは、不定長とされる。但し、微細繊維の長さは、所定の一定長としてもよい。微細繊維の平均直径が１００ｎｍ以下で、長さが直径に対して１００倍以上である場合、微細繊維は、ナノファイバと称される。この場合、微細繊維層１２は、ナノファイバ層と称することができる。微細繊維層１２を形成する微細繊維の量は、１．０〜８．０ｇ／ｍ２の範囲の所定の値とされる。微細繊維の量については、後述する。微細繊維は、公知のフォーススピニング法及びエレクトロスピニング法の何れかによって形成することができる。或いは、従来のノズルを用いた紡糸法により製造することができる。微細繊維の材質は、石油エーテルに溶けず、且つ水に膨潤しないプラスチック材料とされる。例えば、微細繊維の材質は、アセチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリアクリロニトリル、ポリウレタン及びポリアミド６のうちの何れか１種とされる。
【００２１】
微細繊維の材質は、流動帯電が起き易い仕事関数を有した材料が好適であると考えられる。このような材質の微細繊維によれば、微細繊維への静電吸着が生じ易くなり、微細繊維層１２の孔径よりも小さいバーニッシュ前駆体等の捕集効率を高める効果が期待できる。
【００２２】
基材１３は、微細繊維層１２を支持する多孔質の層である。基材１３の材質は、例えば、アセチルセルロースとされる。この他、基材１３は、レーヨンによって形成するようにしてもよい。基材１３の材質は、微細繊維と同一材とするようにしてもよい。例えば、アセチルセルロースによる微細繊維によって微細繊維層１２を形成し、基材１３をアセチルセルロースによって形成するようにしてもよい。基材１３の平均孔径は、例えば、１．０〜５．０μｍの範囲の所定の値とされる。
【００２３】
フィルタ１１では、微細繊維層１２は、Ｒ値とＧ値とＢ値が同一値である色とされ、基材１３は、微細繊維層１２と同一色とされる。微細繊維層１２と基材１３のＲＧＢ値は、後述するΔＥＲＧＢの算出の基準とされる色の値とされる。例えば、ΔＥＲＧＢを白（Ｒ２５５，Ｇ２５５，Ｂ２５５）を基準として算出する場合、微細繊維層１２と基材１３のＲＧＢ値は、Ｒ２５５，Ｇ２５５，Ｂ２５５とされる。
【００２４】
フィルタ１１では、ろ過される液体の量が、次の通りとされる。即ち、フィルタ１１では、所定のろ過条件下において、潤滑油が単位時間及び単位面積当たりにフィルタ１１を通過する量が、潤滑油が平均孔径が０．８０μｍで且つ厚みが０．１２５ｍｍである公知のメンブレンフィルタを通過する量以上とされる。また、フィルタ１１では、微細繊維層１２及び基材１３は、各々単独でろ材として使用した場合に、潤滑油又は水のようなろ過の対象となる液体の、同じ入口圧力、同じろ過面積のもとでの体積流量が、微細繊維層１２よりも基材１３の方が多くなる組み合わせとされる。
【００２５】
＜実施例＞
実施形態のフィルタ１１の有効性を確認するため、潤滑油と水をそれぞれ試料液として、実験を行った。そこで、今回行った実験について、以下に説明する。
【００２６】
＜実施例１＞
実施例１として、潤滑油を試料液とした実験１及び実験２について、図２〜１０を参照して説明する。実施例１では、対象とした９種類のフィルタをそれぞれ「サンプルＡ」、「サンプルＢ」、「サンプルＣ」、「サンプル１」、「サンプル２」、「サンプル３」、「サンプル４」、「サンプル５」及び「サンプル６」という。実施例１では、サンプルＡ〜Ｃ及びサンプル１〜６の各フィルタを区別せず、又は総称する場合、「フィルタＦ」という。
１．実験方法
（１）フィルタ
サンプルＡ〜Ｃは、微細繊維層を有さない１層構造の公知のフィルタ（メンブレンフィルタ  ＡＤＶＡＮＴＥＣ製）である。サンプルＡ〜Ｃに関し、直径は２５ｍｍで、材質はアセチルセルロースである。サンプルＡ〜Ｃの相違は、孔径（図２参照）と厚みである。サンプルＡ〜Ｃの孔径、厚み及び品名は、次の通りである。
＜孔径、厚み及び型番＞
サンプルＡ    ３．０μｍ（孔径）
０．１３５ｍｍ（厚み）
Ｃ３００Ａ０２５Ａ（品名）
サンプルＢ    ０．８０μｍ（孔径）
０．１２５ｍｍ（厚み）
Ｃ０８０Ａ０２５Ａ（品名）
サンプルＣ    ０．４５μｍ（孔径）
０．１２５ｍｍ（厚み）
Ｃ０４５Ａ０２５Ａ（品名）
サンプル１〜６は、上述した実施形態のフィルタ１１と同様の２層構造のフィルタである。サンプル１〜６の直径は、２５ｍｍである。サンプル１〜６では、基材は、同一とされている。サンプル１〜６における基材は、次の通りである。
【００２７】
＜基材＞
材質    アセチルセルロース
孔径    ３．０μｍ
厚み    ０．１３ｍｍ
サンプル１〜６における微細繊維の材質は、アセチルセルロースである。微細繊維の直径は、１００〜３００ｎｍで、その長さは、不定長である。サンプル１〜６の相違は、基材に付着させた微細繊維の量（微細繊維付着量）である。サンプル１〜６における微細繊維付着量は、次の通りである。図４では、フィルタＦとして、フィルタ１１と同様の２層構造のフィルタ（サンプル１〜６）が図示されている。
＜微細繊維付着量＞
サンプル１    １．０ｇ／ｍ２
サンプル２    １．５ｇ／ｍ２
サンプル３    ２．０ｇ／ｍ２
サンプル４    ４．０ｇ／ｍ２
サンプル５    ６．０ｇ／ｍ２
サンプル６    ８．０ｇ／ｍ２
サンプル１〜６の作製は、それぞれ次のように行った。即ち、酢酸セルロース樹脂（ダイセル化学工業株式会社製  型番：Ｌ−２０）をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）に２０質量％の濃度で溶解させた溶液を使用し、公知のエレクトロスピニング法（Ｅｌｍａｒｃｏ社製  型番：ＮＳ ＬＡＢ５００）によって、基材に微細繊維を付着させて、サンプル１〜６を作製した。
【００２８】
実験１では、前述したサンプルＡ〜Ｃとサンプル１〜６の全てを対象とした。実験２では、前述した９種類のフィルタＦのうち、サンプルＡ〜Ｃとサンプル４を対象とした。実験２では、サンプル１〜６のうち、実験１において好適な結果が得られたサンプル４を、実験対象として選択した。
【００２９】
（２）試料液
実験１で試料液とした潤滑油は、火力発電所で実際に使用されていたタービン油（ＪＸ日鉱日石エネルギー株式会社製  ＦＢＫタービン３２）とした。実験２で試料液とした潤滑油は、実験１で用いたタービン油と、このタービン油の新油をＲＰＶＯＴ法によって酸化させた酸化油とした。実施例１では、実験２で用いたＲＰＶＯＴ法によって酸化させた酸化油を、「ＲＰＶＯＴ油」という。実験１，２で用いたＪＸ日鉱日石エネルギー株式会社製のＦＢＫタービン３２の特性は次の通りである。
＜ＦＢＫタービン３２の特性＞
動粘度（４０℃）    ３１．９ｍｍ２／秒
動粘度（１００℃）    ５．９ｍｍ２／秒
粘度指数            １３１
引火点（Ｃ０Ｃ）    ２４０℃
流動点              −１７．５℃
ＲＰＶＯＴ法による酸化油の作製について、その概略を説明する。試料液の作製には、ＲＰＶＯＴ試験機を用いた。作製に際し、タービン油の新油に、蒸留水を加えた。蒸留水を加えたタービン油の新油を貯留するサンプルビーカーを、ＲＰＶＯＴ試験機の圧力室に収容し、所定の温度で加熱しつつ、所定の速度で回転させた。その際、圧力室にも、蒸留水を入れた。新油と圧力室への蒸留水の添加は、実使用の場面において、油に水分が混入し、油を劣化させることがあることを考慮したものである。タービン油の新油を酸化させるためにこの新油と共に存在する酸素の低下圧力量は、１０ＰＳＩ（pound-force per square inch）とした。１ＰＳＩは、６８９４．７６Ｐａである。ＲＰＶＯＴ法の実験条件は、次の通りである。
＜ＲＰＶＯＴ法の実験条件＞
潤滑油量（ｇ）    ：５０±０．５
蒸留水量（ｇ）    ：５（サンプルビーカー）
５（圧力室）
温度（℃）        ：１５０
回転速度（ｒｐｍ）：１００±５
ＲＰＶＯＴ試験機は、公知の装置である。従って、これに関する説明は、省略する。但し、実験に用いたＲＰＶＯＴ試験機では、触媒として用いる銅コイルを使用しなかった。これは、触媒として用いる銅コイルにより析出する酸化銅が、ろ過後のフィルタＦの色に影響を与えるのを避けるためである。
【００３０】
なお、ＪＸ日鉱日石エネルギー株式会社製のタービン油としては、上述したＦＢＫタービン３２の他、ＦＢＫタービン４６，５６，６８，１００がある。これら各タービン油の動粘度は、次の通りである。
＜ＦＢＫタービンの動粘度及び粘度指数＞
ＦＢＫタービン４６    ４５．３ｍｍ２／秒（動粘度（４０℃））
７．３ｍｍ２／秒（動粘度（１００℃））
１２４（粘度指数）
ＦＢＫタービン５６    ５４．２ｍｍ２／秒（動粘度（４０℃））
８．１ｍｍ２／秒（動粘度（１００℃））
１１８（粘度指数）
ＦＢＫタービン６８    ６７．２ｍｍ２／秒（動粘度（４０℃））
９．１ｍｍ２／秒（動粘度（１００℃））
１１１（粘度指数）
ＦＢＫタービン１００  ９９．２ｍｍ２／秒（動粘度（４０℃））
１１．５ｍｍ２／秒（動粘度（１００℃））
１０４（粘度指数）
（３）ろ過装置
ろ過装置２０は、図３に示すように、防塵用蓋２１と、シリンダ２２と、フラスコ２３と、真空ポンプ２４を備える。シリンダ２２とフラスコ２３の間に、上述したサンプルＡ〜Ｃ及びサンプル１〜６の各フィルタＦがそれぞれ取り付けられる。サンプル１〜６の取り付けに関し、サンプル１〜６は、微細繊維層がシリンダ２２の側となり、基材がフラスコ２３の側となる状態で取り付けられる。
【００３１】
上述した各試料液のろ過は、試料液をシリンダ２２に貯留し、真空ポンプ２４で直接フラスコ２３内を減圧して行った。真空ポンプ２４としては、真空到達度が−０．０３３ＭＰａの能力を有する真空ポンプを用いた。従って、実験１及び実験２におけるフラスコ２３内の圧力（参考値）は、０．９８ＭＰａ（１．０１３ＭＰａ−０．０３３ＭＰａ）となる。図３で、ろ過装置２０内に示す網点模様は、試料液を示すものである。即ち、図３でフィルタＦより上側の網点模様は、ろ過前の試料液を示す。フィルタＦより下側の網点模様は、ろ過後の試料液を示す。実験では、フィルタＦにおいて、試料液をろ過する領域Ｒ（図４参照）は、直径が約１８ｍｍ（面積：約９９２ｍｍ２）である。
【００３２】
ろ過が終了した後、フィルタＦを、ろ過装置２０から取り外した。ろ過装置２０から取り外されたフィルタＦから、油分を除去した。油分の除去には、石油エーテルを用いた。その後、フィルタＦを、乾燥した。
【００３３】
（４）油状態判定
試料液の状態を判定するため、フィルタＦの色を定量的に測定した。色の測定対象となるフィルタＦの領域は、試料液に含有する微粒子物質を捕捉し、色の付いた領域Ｒである。フィルタＦの領域Ｒにおける色の判定は、発明者である本田知己等が特許文献３において提案する手法によって行った。この手法では、例えば、フィルタＦの表面又は裏面の側から、フィルタＦに白色光が投射され、カラーセンサ３０によって、投射された白色光の透過光又は反射光が測定される（図４参照）。カラーセンサ３０としては、例えば、本田知己等によって開発された色相判別装置（CPA  Colorimetric patch Analyzer）を採用することができる。今回の実験では、カラーセンサ３０として、この装置を採用した。実施例１では、フィルタＦがろ過装置２０にセットされた状態（図３参照）において、シリンダ２２の側となる面がフィルタＦの表面で、フラスコ２３の側となる面がフィルタＦの裏面としている。サンプル１〜６では、微細繊維層の側の面が表面となり、基材の側の面が裏面となる。
【００３４】
上述した手法では、例えば、フィルタＦの表面で反射した反射光によって、フィルタＦの表面で捕捉された汚染物の色（ＲＧＢ値）を明らかにすることができる。フィルタＦの裏面の側から表面の側に透過した透過光によって、フィルタＦの表面及び内部で捕捉された汚染物の色（ＲＧＢ値）を明らかにすることができる。カラーセンサ３０によって測定された透過光又は反射光のＲＧＢ値から、ＭＣＤとΔＥＲＧＢが算出される。
【００３５】
ＭＣＤは、測定されたＲＧＢの各値のうちの２色間の最大色差である。ＭＣＤを求めることで、潤滑油の劣化要因を大まかに特定することができる。ＭＣＤについて、例えば、ＲＧＢ値がＲ２５３，Ｇ２４０，Ｂ２２３であるとする（後述する図６の「サンプル４」参照）。このときのＭＣＤは、３０（Ｒ２５３−Ｂ２２３）である。例えば、ＭＣＤが２０〜３０以下である場合の劣化要因は汚損であり、ＭＣＤが１００以上である場合の劣化要因は酸化である。
【００３６】
ΔＥＲＧＢは、次の式（１）に基づき算出される。ΔＥＲＧＢは、白（Ｒ２５５，Ｇ２５５，Ｂ２５５）と、測定されたＲＧＢ値の距離を示す。今回、ΔＥＲＧＢは、白（Ｒ２５５，Ｇ２５５，Ｂ２５５）からの距離としている。但し、ΔＥＲＧＢは、特許文献３のように黒（Ｒ０，Ｇ０，Ｂ０）からの距離として定義することもできる。発明者等が提案する手法の詳細については、特許文献３に開示されている。従って、これに関するこの他の説明は、省略する。このような手法を利用することで、油に含まれる酸化防止剤の劣化度を、簡易且つ迅速に判定することができる。コストも低減することができる。
【数１】
0006719896.tif 000002
【００３７】
実験１では、白色光の投射は、フィルタＦの裏面の側からとし、この白色光がフィルタＦの表面の側に透過した透過光を、カラーセンサ３０で測定した。そのため、実験１の実験結果を示す図５及び図６のＲＧＢ値は、透過光のＲ値、Ｇ値及びＢ値であり、ＭＣＤは、このようなＲＧＢ値における２色間の最大色差であり、ΔＥＲＧＢは、このようなＲＧＢ値から上記の式（１）によって求められた値である。
【００３８】
実験２では、白色光の投射は、フィルタＦの裏面又は表面の側からとした。即ち、フィルタＦの裏面の側から白色光を投射した場合、この白色光がフィルタＦの表面の側に透過した透過光を、カラーセンサ３０で測定した。そのため、実験２の実験結果を示す図７及び図９のＲＧＢ値は、透過光のＲ値、Ｇ値及びＢ値であり、ＭＣＤは、このようなＲＧＢ値における２色間の最大色差であり、ΔＥＲＧＢは、このようなＲＧＢ値から上記の式（１）によって求められた値である。フィルタＦの表面の側から白色光を投射した場合、この白色光がフィルタＦの表面で反射した反射光を、カラーセンサ３０で測定した。そのため、実験２の実験結果を示す図８及び図１０のＲＧＢ値は、透過光のＲ値、Ｇ値及びＢ値であり、ＭＣＤは、このようなＲＧＢ値における２色間の最大色差であり、ΔＥＲＧＢは、このようなＲＧＢ値から上記の式（１）によって求められた値である。図５〜１０に示すフィルタＦ（符号「Ｆ」は省略）の外観は、フィルタＦの表面である。
２．実験結果及び考察
（１）実験１
（１−１）フィルタ外観、ＭＣＤ及びΔＥＲＧＢ
サンプルＡ〜Ｃでは、フィルタＦの領域Ｒは、何れも淡い着色状態であった（図５参照）。サンプルＡ〜Ｃでは、平均孔径が小さくなるに従い、ＭＣＤ及びΔＥＲＧＢが高い値を示す。但し、サンプルＡ〜Ｃでは、平均孔径が小さくなるに従い、ろ過時間が長くなる。
【００３９】
サンプル１〜６でも、サンプルＡ〜Ｃと同様、フィルタＦの領域Ｒは、何れも淡い着色状態であった（図６参照）。サンプル１〜３では、ＭＣＤが２０以下であり、ΔＥＲＧＢについてもサンプル２の２３が最高であった。サンプル４では、ＭＣＤが３０であり、ΔＥＲＧＢが３５であった。サンプル５，６では、ＭＣＤが２３であった。サンプル５のΔＥＲＧＢは２５であり、サンプル６のΔＥＲＧＢは３１であった。サンプル４では、ΔＥＲＧＢがサンプルＣと同等となり、サンプル５では、ΔＥＲＧＢがサンプルＢと同一で、サンプル６では、ΔＥＲＧＢがサンプルＢより高くなった。サンプル１〜６では、ろ過時間が全て５分以内となり、サンプルＢより短くなった。サンプル１〜５では、ろ過時間は３分程度であり、サンプルＡと同等であった。
【００４０】
（１−２）考察
（I）サンプルＡとサンプル１では、ろ過時間が共に３．１８分となった（図５及び図６参照）。このことから、サンプル１では、微細繊維層及び基材は、各々単独でろ材として使用した場合に、試料油の、同じ入口圧力、同じろ過面積のもとでの体積流量が、微細繊維層と基材で等しくなるような組み合わせであると認められる。これに対し、サンプル２〜６では、サンプル１と比較し、ろ過時間が長くなっている。従って、サンプル２〜６では、微細繊維層及び基材は、各々単独でろ材として使用した場合に、試料油の、同じ入口圧力、同じろ過面積のもとでの体積流量が、微細繊維層よりも基材の方が多くなる組み合わせであると認められる。
【００４１】
（II）サンプルＣは、火力発電所で実際に使用されていたタービン油に含まれる微粒子物質（潤滑油中のバーニッシュ前駆体及び水中微量金属イオン）を効率よく捕捉でき、色相判別装置を用いた油状態判定において、優れたＭＣＤ及びΔＥＲＧＢを得ることができる（図５参照）。しかし、サンプルＣでは、ろ過時間が３４．９３分と長くなる。従って、サンプルＣは、実際の現場で使用するには、適していないと考えられる。従来品の中では、サンプルＢが、色相判別装置を用いた油状態判定の測定結果（ＭＣＤ及びΔＥＲＧＢ）とろ過時間の両面において、バランスのとれた結果を得ることができる。
【００４２】
（III）サンプル１〜６のうち、サンプル４〜６は、ＭＣＤ及びΔＥＲＧＢとろ過時間の両面において、サンプルＢと同等の優れた結果を得ることができる。サンプル４では、サンプル５，６と比較し微細繊維付着量が少なく設定されているにも関わらず、ＭＣＤ及びΔＥＲＧＢが最高値を示し、好適な測定結果が得られた。サンプル６のろ過時間は、サンプル４〜６の中で最長の４．９３分であるものの、サンプルＢの７．４３分より短くなっている。サンプル１〜３は、ΔＥＲＧＢが２１〜２３であり（図６参照）、サンプル４〜６に対して低い値となっている。従って、実験１の結果に基づけば、油状態判定では、サンプル１〜３を用いた場合より、サンプル４〜６を用いた方が、適切な判定が行えると考えられる。
【００４３】
（２）実験２
（２−１）フィルタ外観、ＭＣＤ及びΔＥＲＧＢ
＜試料油：使用済みのタービン油  測定光：透過光＞
実験１で好適な測定結果が得られたサンプル４とサンプルＡ〜Ｃでは、フィルタＦの領域Ｒは、何れも淡い着色状態であった（図７参照）。ＭＣＤに関し、サンプル４は、サンプルＡ〜Ｃと比較し低い値であった。なお、サンプルＡ〜Ｃでは、サンプルＡが最高値を示し、サンプルＢ，Ｃは同等の値であった。ΔＥＲＧＢに関し、サンプル４は、サンプルＡ〜Ｃと比較し低い値を示した。なお、サンプルＡ〜Ｃは、同等の値であった。ろ過時間に関し、サンプル４は、サンプルＡ〜Ｃの中で最短のサンプルＡよりは長い時間を要したものの、同等の時間であった。なお、サンプルＡ〜Ｃの中では、サンプルＣのろ過時間が最長であった。
【００４４】
＜試料油：使用済みのタービン油  測定光：反射光＞
サンプル４とサンプルＡ〜Ｃでは、フィルタＦの領域Ｒは、何れも淡い着色状態であった（図８参照）。ＭＣＤに関し、サンプル４は、サンプルＡ〜Ｃの中で高い値を示したサンプルＢ，Ｃと同等の値であった。なお、サンプルＡ〜Ｃでは、サンプルＡがサンプルＢ，Ｃより低い値を示し、サンプルＢ，Ｃは同等の値であった。ΔＥＲＧＢに関し、サンプル４は、サンプルＡ〜Ｃの中で最高値を示したサンプルＢ，Ｃと同じ値であった。なお、サンプルＡ〜Ｃでは、サンプルＡがサンプルＢ，Ｃより低い値を示し、サンプルＢ，Ｃは同じ値であった。ろ過時間に関し、サンプル４は、サンプルＡ〜Ｃの中で最短のサンプルＡよりは長い時間を要したものの、サンプルＡと同等の時間であり、サンプルＢの半分より短い時間であった。なお、サンプルＡ〜Ｃの中では、サンプルＣのろ過時間が最長であった。
【００４５】
＜試料油：ＲＰＶＯＴ油  測定光：透過光＞
サンプル４とサンプルＡ〜Ｃでは、フィルタＦの領域Ｒは、何れも濃い着色状態であった（図９参照）。ＭＣＤに関し、サンプル４は、サンプルＡ〜Ｃと比較し低い値であった。なお、サンプルＡ〜Ｃでは、サンプルＡ，Ｂが最高値を示し、サンプルＣはサンプルＡ，Ｂより低い値であった。ΔＥＲＧＢに関し、サンプル４は、サンプルＡ〜Ｃと比較し低い値を示した。なお、サンプルＡ〜Ｃでは、サンプルＡが最高値を示し、サンプルＢ，Ｃは同じ値であった。ろ過時間に関し、サンプル４は、サンプルＢと同等の時間であったが、サンプルＡ〜Ｃの中で最短のサンプルＡと比較すると、８．５倍程度長い時間を要した。なお、サンプルＡ〜Ｃの中では、サンプルＣのろ過時間が最長であった。
【００４６】
＜試料油：ＲＰＶＯＴ油  測定光：反射光＞
サンプル４とサンプルＡ〜Ｃでは、フィルタＦの領域Ｒは、何れも濃い着色状態であった（図１０参照）。ＭＣＤに関し、サンプル４は、サンプルＡ〜Ｃの中で高い値を示したサンプルＢ，Ｃと同等の値であった。なお、サンプルＡ〜Ｃでは、サンプルＡがサンプルＢ，Ｃより低い値を示し、サンプルＢ，Ｃは同等の値であった。ΔＥＲＧＢに関し、サンプル４は、サンプルＡ〜Ｃの中で高い値を示したサンプルＢ，Ｃと同等の値であった。なお、サンプルＡ〜Ｃでは、サンプルＡがサンプルＢ，Ｃより低い値を示し、サンプルＢ，Ｃは同等の値であった。ろ過時間に関し、サンプル４は、サンプルＢと同等の時間であったが、サンプルＡ〜Ｃの中で最短のサンプルＡと比較すると、８．５倍程度長い時間を要した。なお、サンプルＡ〜Ｃの中では、サンプルＣのろ過時間が最長であった。
【００４７】
（２−２）考察
（I）サンプル４では、反射光による測定において、サンプルＡ〜Ｃと同等のＭＣＤ及びΔＥＲＧＢを得ることができた。これは、例えば、試料油としたタービン油の酸化の程度及び／又は酸化生成物の大きさにより、捕集メカニズムが異なり、反射光と透過光の関係に違いが表れることが原因と考えられる。酸化生成物は、例えば、タービン油に含まれる酸化防止剤が酸化し生成される。
【００４８】
（II）サンプル４では、ＲＰＶＯＴ油を試料油とした場合、ろ過時間が４０．９分と長くなった。油状態判定を酸化が進行したタービン油を対象として行う場合、サンプル４（微細繊維付着量：４．０ｇ／ｍ２）より、微細繊維付着量を少なくしたフィルタとするとよい。これによって、好適な測定結果とろ過時間の改善を両立することが可能であると考えられる。例えば、酸化が進行したタービン油を油状態判定の対象とする場合、サンプル１（微細繊維付着量：１．０ｇ／ｍ２）と同等のフィルタを用いることも可能であると考えられる。
【００４９】
＜実施例２＞
実施例２として、水を試料液とした実験について、図１１及び図１２を参照して説明する。
１．実験方法
（１）試料液
今回の実験では、ひ素（III）を、５μｇ／Ｌ含む溶液５ｍＬ、１０μｇ／Ｌ含む溶液５ｍＬ、２５μｇ／Ｌ含む溶液５ｍＬ及び５０μｇ／Ｌ含む溶液５ｍＬのそれぞれに、２．５ｍｏｌ／Ｌの硝酸水溶液０．１ｍＬと、０．０１ｍｏｌ／Ｌのジベンジルジチオカルバミン酸ナトリウム溶液０．０２ｍＬを順に加え、室温で１０分間静置した液体を、試料液として用いた。
【００５０】
（２）フィルタ
測定に用いたフィルタは、次の通りである。サンプルＤは、微細繊維層を有さない１層構造の公知のフィルタ（メンブレンフィルタ  Ｍｅｒｃｋ  Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ製  ＣＡＴ  Ｎｏ．  ＧＮＷＰ０２５００）である。サンプル７は、上述した実施形態のフィルタ１１と同様の２層構造のフィルタである。
＜サンプルＤ＞
孔径            ０．２μｍ
直径            ２５ｍｍ
厚み            ０．１７ｍｍ
＜サンプル７＞
材質（基材）            レーヨン不織布
孔径                    ２５０μｍ（バブルポイント法）
材質（微細繊維）        ナイロン６系樹脂
微細繊維付着量          １．０ｇ／ｍ２
サンプル７の作製は、次のように行った。即ち、ナイロン６系樹脂（ユニチカ株式会社製  型番：Ａ１０３０ＢＲＦ−ＢＡ）をギ酸と酢酸の混合液に１０質量％の濃度で溶解させた溶液を使用し、公知のフォーススピニング法（ＦｉｂｅＲｉｏ社製  型番：Ｆｉｂｅｒｌａｂ Ｌ１０００）によって、基材に微細繊維を付着させてサンプル７を作製した。
【００５１】
（３）ろ過方法及び測定方法
ろ過には、図３に示すろ過装置２０と同様の構成である減圧ろ過器を用いた。この減圧ろ過器は、ろ過装置２０と同様であるため、その説明は、省略する。
【００５２】
試料液のろ過は、減圧ろ過器に、サンプルＤ又はサンプル７をセットし、大気圧から表１で「第一通液」に関連付けて示す吸引圧力だけ減圧させた状態で、試料液を、減圧ろ過器にセットされたサンプルＤ又はサンプル７に通液させて行った。実施例２では、この１回目の通液を第一通液という。第一通液における有効ろ過直径は、４．０ｍｍとした。続けて、減圧ろ過器にセットされたサンプルＤ又はサンプル７をそのままの状態とし、更に、０．０１ｍｏｌ／Ｌの硝酸銅水溶液０．１ｍＬを、ファンネル（図３の「シリンダ２２」に相当）に加え、５分間静置させた。５分経過後、大気圧から表１で「第二通液」に関連付けて示す吸引圧力だけ減圧させた状態で、ファンネル内の硝酸銅水溶液を、減圧ろ過器にセットされたサンプルＤ又はサンプル７に通液させた。実施例２では、この２回目の通液を第二通液という。
【００５３】
第一通液によって、減圧ろ過器にセットされたサンプルＤ又はサンプル７では、ひ素錯体が捕捉される。第二通液によれば、ひ素錯体を捕捉したサンプルＤ又はサンプル７を着色することができる。サンプルＤ又はサンプル７のそれぞれにおいて、第一通液に要したろ過時間は、表１で「第一通液」に関連付けて示す範囲であった。サンプルＤ又はサンプル７のそれぞれにおいて、第二通液に要したろ過時間は、表１で「第二通液」に関連付けて示す時間であった。
【表１】
0006719896.tif 000003
【００５４】
その後、減圧ろ過器にセットされたサンプルＤ又はサンプル７を、減圧ろ過器から取り外し、室温で３０分間乾燥させた。
【００５５】
次に、サンプルＤとサンプル７をそれぞれ対象として、クロマトスキャナ（株式会社島津製作所製  型式：ＣＳ−９３００ＰＣ）を用いた測定を行った。測定波長は、４４７ｎｍとした。
２．実験結果及び考察
（１）フィルタ外観
第二通液後、減圧ろ過器から取り外し、室温で３０分間乾燥させたサンプル７は、図１１に示すような状態であった。即ち、試料液におけるひ素（III）の濃度が高くなる程、サンプル７の有効ろ過領域の着色状態は、濃色となっていることがわかる。前述の有効ろ過領域は、図４の領域Ｒに対応する領域である。
【００５６】
（２）反射吸収強度とひ素（III）濃度の関係
ろ過にサンプル７を用い、サンプルＤを用いた場合より低い吸引圧力下において短時間でろ過を終了させたとしても、サンプルＤを用いた場合に対して、遜色のない良好な濃度相関が得られていることがわかる（図１２参照）。
【００５７】
（３）考察
ろ過の対象が水である場合、実施形態のフィルタ１１と同様の２層構造のフィルタの微細繊維層における微細繊維付着量は、実施例１の実験１で好適な測定結果が得られたサンプル４の４．０ｇ／ｍ２より少ない１．０ｇ／ｍ２以上とすることができる。
【００５８】
＜本実施形態の効果＞
本実施形態によれば、次のような効果を得ることができる。
【００５９】
（１）フィルタ１１では、微細繊維層１２は、平均直径が５０〜８００ｎｍである微細繊維によって形成される。微細繊維層１２では、微細繊維の量が１．０〜８．０ｇ／ｍ２とされる。フィルタ１１では、微細繊維層１２及び基材１３は、各々単独でろ材として使用した場合に、潤滑油又は水の、同じ入口圧力、同じろ過面積のもとでの体積流量が、微細繊維層１２よりも基材１３の方が多くなる組み合わせとされる。そのため、フィルタ１１によれば、微粒子物質の捕捉性と潤滑油又は水の通液性を両立することができる。圧力損失の小さなフィルタとすることができる。
【００６０】
（２）フィルタ１１では、微細繊維層１２は、Ｒ値とＧ値とＢ値が同一値である色とされる。基材１３は、微細繊維層１２と同一色とされる。そのため、フィルタ１１によれば、例えば、上述した実施例１又は実施例２のように、潤滑油又は水をろ過したフィルタ１１の領域（図４の「領域Ｒ」参照）の着色状態から、潤滑油又は水の状態を判定することができる。判定の基準となるろ過前のフィルタ１１のＲＧＢ値を単純化し、潤滑油又は水の状態の判定の容易化を図ることができる。
【００６１】
この点に基づけば、フィルタ１１は、次のようなフィルタとして特定することもできる。即ち、フィルタ１１は、Ｒ値とＧ値とＢ値が同一値である色とされる、多孔質の微細繊維層１２と、微細繊維層１２を支持する多孔質の基材１３を備えるフィルタとして特定することもできる。この場合、微細繊維層１２は、上記同様、平均直径が５０〜８００ｎｍである微細繊維によって形成されるようにしてもよい。微細繊維層１２では、上記同様、微細繊維の量が１．０〜８．０ｇ／ｍ２とされるようにしてもよい。
【００６２】
（３）フィルタ１１では、微細繊維層１２は、アセチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリアクリロニトリル、ポリウレタン及びポリアミド６のうちの何れかによる微細繊維によって形成される。そのため、フィルタ１１によれば、潤滑油又は水に対して、安定したフィルタとすることができる。例えば、水に膨潤しないフィルタとすることができる。
【００６３】
＜変形例＞
実施形態は、次のようにすることもできる。以下に示す変形例のうちの幾つかの構成は、適宜組み合わせて採用することもできる。以下では、上記とは異なる点を説明する。上記と同様の点についての説明は、適宜省略する。
【００６４】
（１）上記では、微細繊維層１２を形成する微細繊維の材質を、１種類とした。微細繊維層は、材質の異なる２種以上の微細繊維によって形成するようにしてもよい。この場合、微細繊維層を形成する各微細繊維の量は、各材質で同一とし、又は材質毎に異なる量としてもよい。微細繊維層を形成する微細繊維の材質は、諸条件を考慮して適宜決定するとよい。２種以上の微細繊維とする場合、各材質の量は、諸条件を考慮して適宜決定される。
【００６５】
（２）上記では、フィルタ１１では、微細繊維層１２及び基材１３は、接着剤による接着層を介することなく直接積層され、又は接着剤によって接着される。この他、フィルタでは、微細繊維層１２と基材１３は、部分的に接合するようにしてもよい。例えば、微細繊維層１２及び基材１３は、超音波を用いたスポット溶着によって固着するようにしてもよい。このようなフィルタによれば、潤滑油又は水の通液性を確保しつつ、基材１３からの微細繊維層１２の剥離を抑制することができる。
【００６６】
（３）上記の実施例に関し、実施例１では、サンプル１〜６の微細繊維の材質と基材の材質をアセチルセルロースとした。実施例２では、サンプル７の微細繊維の材質をナイロン６系樹脂とし、基材の材質をレーヨン不織布とした。微細繊維の材質及び／又は基材の材質は、フィルタ１１の説明において上述した材質であれば、サンプル１〜７とは異なる材質としても、サンプル１〜７と同様の実験結果を得ることが可能であると考えられる。
【符号の説明】
【００６７】
１１  フィルタ、  １２  微細繊維層、  １３  基材
２０  ろ過装置、  ２１  防塵用蓋、  ２２  シリンダ、  ２３  フラスコ
２４  真空ポンプ、  ３０  カラーセンサ、  Ｆ  フィルタ、  Ｒ  領域
【図１】
0006719896.tif 000004
【図２】
0006719896.tif 000005
【図３】
0006719896.tif 000006
【図４】
0006719896.tif 000007
【図５】
0006719896.tif 000008
【図６】
0006719896.tif 000009
【図７】
0006719896.tif 000010
【図８】
0006719896.tif 000011
【図９】
0006719896.tif 000012
【図１０】
0006719896.tif 000013
【図１１】
0006719896.tif 000014
【図１２】
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