【手続補正書】
【提出日】平成21年7月24日(2009.7.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートを製造する方法であって、アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエート、またはアルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートと、アルキルヒドロキシベンゾエートとアルキルフェノールの全混合物に基づき５０モル％以下のアルキルフェノールとの混合物を、モル過剰のアルカリ土類金属塩基および少なくとも一種の酸性過塩基化剤を用いて、少なくとも一種の炭素原子数１〜４のカルボン酸と、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、モノアルコール及びそれらの混合物からなる群より選ばれた溶媒との存在下で、過塩基性にすることからなる方法。
【請求項２】
硫黄の不在下で実施する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
結果として、３容量％以下の粗沈降物を有する過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートが生じる請求項１に記載の方法。
【請求項４】
結果として、２容量％以下の粗沈降物を有する過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートが生じる請求項１に記載の方法。
【請求項５】
結果として、１容量％以下の粗沈降物を有する過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートが生じる請求項１に記載の方法。
【請求項６】
過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートのＴＢＮが２５０乃至４５０である請求項１に記載の方法。
【請求項７】
過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートのＴＢＮが３００乃至４００である請求項６に記載の方法。
【請求項８】
過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートのＴＢＮが１００乃至２５０である請求項１に記載の方法。
【請求項９】
過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートのＴＢＮが１４０乃至２３０である請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
アルカリ金属がカリウムまたはナトリウムである請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
アルカリ金属がカリウムである請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
アルキルフェノールのアルキル基が、線状あるいは分枝アルキルであるか、または線状及び分枝アルキル基の混合物である請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数１２〜４０の線状アルキル基である請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
アルキルフェノールのアルキル基が、エチレンの重合により誘導された炭素原子数１２〜４０の線状アルキル基である請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数１８〜３０の線状アルキル基である請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数少なくとも９の分枝アルキル基である
請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数９〜４０の分枝アルキル基である請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数９〜２４の分枝アルキル基である請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
アルキルフェノールのアルキル基が、Ｃ14−Ｃ16、Ｃ16−Ｃ18、Ｃ18−Ｃ30、Ｃ20−Ｃ22、Ｃ20−Ｃ24、Ｃ20−Ｃ26及びＣ20−Ｃ28アルキルおよびそれらの混合物からなる群より選ばれ、かつノルマルアルファオレフィンから誘導されたものである請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数２０〜３０の線状アルキルと炭素原子数１２の分枝アルキルとの混合物である請求項１２に記載の方法。
【請求項２１】
アルキルフェノールが、アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートとアルキルフェノールの全混合物のうちの２５モル％以下である請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
アルキルフェノールが、アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートとアルキルフェノールの全混合物のうちの１５モル％以下である請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
酸性過塩基化剤が二酸化炭素である請求項１に記載の方法。
【請求項２４】
カルボン酸が、酢酸、ギ酸、プロピオン酸、酪酸およびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項１に記載の方法。
【請求項２５】
カルボン酸がギ酸、酢酸またはそれらの混合物である請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
カルボン酸がギ酸と酢酸の混合物である請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
ギ酸と酢酸の混合物の質量比が、ギ酸対酢酸で０．１：１乃至１００：１である請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
ギ酸と酢酸の混合物の質量比が、ギ酸対酢酸で０．５：１乃至４：１である請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
ギ酸と酢酸の混合物の質量比が、ギ酸対酢酸で０．５：１乃至２：１である請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
ギ酸と酢酸の混合物の質量比が１：１である請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
溶媒が、キシレン、メタノール、トルエン、シクロヘキサン、２−エチルヘキサノールおよびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項１に記載の方法。
【請求項３２】
溶媒がキシレン、メタノール、２−エチルヘキサノールまたはそれらの混合物である請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
溶媒がキシレンとメタノールの混合物である請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
請求項１に記載の方法により製造された生成物。
【請求項３５】
下記の工程からなる過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートの製造方法：
ａ）アルキルフェノールをアルカリ金属塩基と反応させて、アルカリ金属アルキルフェネートを生成させる工程、
ｂ）工程ａ）で得られたアルカリ金属アルキルフェネートを二酸化炭素でカルボキシル化して、出発アルキルフェノールの少なくとも５０モル％をアルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートに変換する工程、
ｃ）工程ｂ）のアルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートを、少なくとも一種の炭素原子数１〜４のカルボン酸と接触させる工程、そして
ｄ）工程ｃ）のアルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートと少なくとも一種の炭素原子数１〜４のカルボン酸との混合物を、モル過剰のアルカリ土類金属塩基と、少なくとも一種の酸性過塩基化剤とを用いて、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、モノアルコール及びそれらの混合物からなる群より選ばれた溶媒の存在下で、過塩基性にする工程。
【請求項３６】
さらに、余分な溶媒および粗沈降物を除去することを含む請求項３５に記載の方法。
【請求項３７】
硫黄の不在下で実施する請求項３５に記載の方法。
【請求項３８】
結果として、３容量％以下の粗沈降物を有する過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートが生じる請求項３５に記載の方法。
【請求項３９】
結果として、２容量％以下の粗沈降物を有する過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートが生じる請求項３５に記載の方法。
【請求項４０】
結果として、１容量％以下の粗沈降物を有する過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートが生じる請求項３５に記載の方法。
【請求項４１】
過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートのＴＢＮが２５０乃至４５０である請求項３５に記載の方法。
【請求項４２】
過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートのＴＢＮが３００乃至４００である請求項４１に記載の方法。
【請求項４３】
過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートのＴＢＮが１００乃至２５０である請求項３５に記載の方法。
【請求項４４】
過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートのＴＢＮが１４０乃至２３０である請求項４３に記載の方法。
【請求項４５】
アルカリ金属塩基がカリウムまたはナトリウムである請求項３５に記載の方法。
【請求項４６】
アルカリ金属がカリウムである請求項４５に記載の方法。
【請求項４７】
アルキルフェノールのアルキル基が、線状または分枝アルキルであるか、あるいは線状及び分枝アルキル基の混合物である請求項３５に記載の方法。
【請求項４８】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数１２〜４０の線状アルキル基である請求項４７に記載の方法。
【請求項４９】
アルキルフェノールのアルキル基が、エチレンの重合により誘導された炭素原子数１２〜４０の線状アルキル基である請求項４８に記載の方法。
【請求項５０】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数１８〜３０の線状アルキル基である請求項４９に記載の方法。
【請求項５１】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数少なくとも９の分枝アルキル基である請求項３５に記載の方法。
【請求項５２】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数９〜４０の分枝アルキル基である請求項５１に記載の方法。
【請求項５３】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数９〜２４の分枝アルキル基である請求項５２に記載の方法。
【請求項５４】
アルキルフェノールのアルキル基が、Ｃ14−Ｃ16、Ｃ16−Ｃ18、Ｃ18−Ｃ30、Ｃ20−Ｃ22、Ｃ20−Ｃ24、Ｃ20−Ｃ26及びＣ20−Ｃ28アルキルおよびそれらの混合物からなる群より選ばれ、かつノルマルアルファオレフィンから誘導されたものである請求項５３に記載の方法。
【請求項５５】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数２０〜３０の線状アルキルと炭素原子数１２の分枝アルキルとの混合物である請求項４７に記載の方法。
【請求項５６】
アルキルフェノールが、アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートとアルキルフェノールの全混合物のうちの２５モル％以下である請求項３５に記載の方法。
【請求項５７】
アルキルフェノールが、アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートとアルキルフェノールの全混合物のうちの１５モル％以下である請求項５６に記載の方法。
【請求項５８】
酸性過塩基化剤が二酸化炭素である請求項３５に記載の方法。
【請求項５９】
カルボン酸が、酢酸、ギ酸、プロピオン酸、酪酸およびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項３５に記載の方法。
【請求項６０】
カルボン酸がギ酸、酢酸またはそれらの混合物である請求項５９に記載の方法。
【請求項６１】
カルボン酸がギ酸と酢酸の混合物である請求項６０に記載の方法。
【請求項６２】
ギ酸と酢酸の混合物の質量比が、ギ酸対酢酸で０．１：１乃至１００：１である請求項６１に記載の方法。
【請求項６３】
ギ酸と酢酸の混合物の質量比が、ギ酸対酢酸で０．５：１乃至４：１である請求項６２に記載の方法。
【請求項６４】
ギ酸と酢酸の混合物の質量比が、ギ酸対酢酸で０．５：１乃至２：１である請求項６３に記載の方法。
【請求項６５】
ギ酸と酢酸の混合物の質量比が１：１である請求項６４に記載の方法。
【請求項６６】
溶媒が、キシレン、メタノール、トルエン、シクロヘキサン、２−エチルヘキサノールおよびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項３５に記載の方法。
【請求項６７】
溶媒がキシレン、メタノール、２−エチルヘキサノールまたはそれらの混合物である請求項６６に記載の方法。
【請求項６８】
溶媒がキシレンとメタノールの混合物である請求項６７に記載の方法。
【請求項６９】
請求項３５に記載の方法により製造された生成物。
【請求項７０】
下記の工程からなる過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートの製造方法：
ａ）アルキルフェノールをアルカリ金属塩基と反応させて、アルカリ金属アルキルフェネートを生成させる工程、
ｂ）工程ａ）で得られたアルカリ金属アルキルフェネートを二酸化炭素でカルボキシル化して、出発アルキルフェノールの少なくとも５０モル％をアルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートに変換する工程、
ｃ）アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートを、モル過剰のアルカリ土類金属塩基と、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、モノアルコール及びそれらの混合物からなる群より選ばれた溶媒とに接触させる工程、
ｄ）工程ｃ）のアルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートとモル過剰のアルカリ土類金属塩基との混合物および溶媒を、少なくとも一種の炭素原子数１〜４のカルボン酸と接触させる工程、そして
ｅ）工程ｄ）のアルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートとモル過剰のアルカリ土類金属塩基と溶媒と、少なくとも一種の炭素原子数１〜４のカルボン酸との混合物を、酸性過塩基化剤を用いて過塩基性にする工程。
【請求項７１】
さらに、余分な溶媒および粗沈降物を除去することを含む請求項７０に記載の方法。
【請求項７２】
硫黄の不在下で実施する請求項７０に記載の方法。
【請求項７３】
結果として、３容量％以下の粗沈降物を有する過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートが生じる請求項７０に記載の方法。
【請求項７４】
結果として、２容量％以下の粗沈降物を有する過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートが生じる請求項７０に記載の方法。
【請求項７５】
結果として、１容量％以下の粗沈降物を有する過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートが生じる請求項７０に記載の方法。
【請求項７６】
過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートのＴＢＮが２５０乃至４５０である請求項７０に記載の方法。
【請求項７７】
過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートのＴＢＮが３００乃至４００である請求項７６に記載の方法。
【請求項７８】
過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートのＴＢＮが１００乃至２５０である請求項７０に記載の方法。
【請求項７９】
過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートのＴＢＮが１４０乃至２３０である請求項７８に記載の方法。
【請求項８０】
アルカリ金属がカリウムまたはナトリウムである請求項７０に記載の方法。
【請求項８１】
アルカリ金属がカリウムである請求項８０に記載の方法。
【請求項８２】
アルキルフェノールのアルキル基が、線状又は分枝アルキルであるか、または線状及び分枝アルキル基の混合物である請求項７０に記載の方法。
【請求項８３】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数１２〜４０の線状アルキル基である請求項８２に記載の方法。
【請求項８４】
アルキルフェノールのアルキル基が、エチレンの重合により誘導された炭素原子数１２〜４０の線状アルキル基である請求項８３に記載の方法。
【請求項８５】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数１８〜３０の線状アルキル基である請求項８４に記載の方法。
【請求項８６】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数少なくとも９の分枝アルキル基である請求項７０に記載の方法。
【請求項８７】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数９〜４０の分枝アルキル基である請求項８６に記載の方法。
【請求項８８】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数９〜２４の分枝アルキル基である請求項８７に記載の方法。
【請求項８９】
アルキルフェノールのアルキル基が、Ｃ14−Ｃ16、Ｃ16−Ｃ18、Ｃ18−Ｃ30、Ｃ20−Ｃ22、Ｃ20−Ｃ24、Ｃ20−Ｃ26及びＣ20−Ｃ28アルキルおよびそれらの混合物からなる群より選ばれ、かつノルマルアルファオレフィンから誘導されたものである請求項７０に記載の方法。
【請求項９０】
アルキルフェノールのアルキル基が、炭素原子数２０〜３０の線状アルキルと炭素原子数１２の分枝アルキルとの混合物である請求項８４に記載の方法。
【請求項９１】
アルキルフェノールが、アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートとアルキルフェノールの全混合物のうちの２５モル％以下である請求項７０に記載の方法。
【請求項９２】
アルキルフェノールが、アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートとアルキルフェノールの全混合物のうちの１５モル％以下である請求項９１に記載の方法。
【請求項９３】
酸性過塩基化剤が二酸化炭素である請求項７０に記載の方法。
【請求項９４】
カルボン酸が、酢酸、ギ酸、プロピオン酸、酪酸およびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項７０に記載の方法。
【請求項９５】
カルボン酸がギ酸、酢酸またはそれらの混合物である請求項９４に記載の方法。
【請求項９６】
カルボン酸がギ酸と酢酸の混合物である請求項９５に記載の方法。
【請求項９７】
ギ酸と酢酸の混合物の質量比が、ギ酸対酢酸で０．１：１乃至１００：１である請求項９６に記載の方法。
【請求項９８】
ギ酸と酢酸の混合物の質量比が、ギ酸対酢酸で０．５：１乃至４：１である請求項９７に記載の方法。
【請求項９９】
ギ酸と酢酸の混合物の質量比が、ギ酸対酢酸で０．５：１乃至２：１である請求項９８に記載の方法。
【請求項１００】
ギ酸と酢酸の混合物の質量比が１：１である請求項９９に記載の方法。
【請求項１０１】
溶媒が、キシレン、メタノール、トルエン、シクロヘキサン、２−エチルヘキサノールおよびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項７０に記載の方法。
【請求項１０２】
溶媒がキシレン、メタノール、２−エチルヘキサノールまたはそれらの混合物である請求項１０１に記載の方法。
【請求項１０３】
溶媒がキシレンとメタノールの混合物である請求項１０２に記載の方法。
【請求項１０４】
請求項７０に記載の方法により製造された過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエート。
【請求項１０５】
主要量の潤滑粘度の基油、および下記からなる方法により製造された少量の過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートを含む潤滑油組成物：
アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエート、またはアルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートと、アルキルヒドロキシベンゾエートとアルキルフェノールの全混合物に基づき５０モル％以下のアルキルフェノールとの混合物を、モル過剰のアルカリ土類金属塩基と少なくとも一種の酸性過塩基化剤とを用いて、少なくとも一種の炭素原子数１〜４のカルボン酸と、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素及びモノアルコールからなる群より選ばれた溶媒との存在下で、過塩基性にする。
【請求項１０６】
主要量の潤滑粘度の基油、及び下記の工程からなる方法により製造された少量の過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートを含む潤滑油組成物：
ａ）アルキルフェノールをアルカリ金属塩基と反応させて、アルカリ金属アルキルフェネートを生成させる工程、
ｂ）工程ａ）で得られたアルカリ金属アルキルフェネートを二酸化炭素でカルボキシル化して、出発アルキルフェノールの少なくとも５０モル％をアルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートに変換する工程、
ｃ）工程ｂ）のアルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートを、少なくとも一種の炭素原子数１〜４のカルボン酸と接触させる工程、そして
ｄ）工程ｃ）のアルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートと少なくとも一種の炭素原子数１〜４のカルボン酸との混合物を、モル過剰のアルカリ金属塩基と、少なくとも一種の酸性過塩基化剤とを用いて、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、モノアルコール及びそれらの混合物からなる群より選ばれた溶媒の存在下で、過塩基性にする工程。
【請求項１０７】
主要量の潤滑粘度の基油、及び下記の工程からなる方法により製造された少量の過塩基性アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートを含む潤滑油組成物：
ａ）アルキルフェノールをアルカリ金属塩基と反応させて、アルカリ金属アルキルフェネートを生成させる工程、
ｂ）工程ａ）で得られたアルカリ金属アルキルフェネートを二酸化炭素でカルボキシル化して、出発アルキルフェノールの少なくとも５０モル％をアルカリ金属アルキルヒドロ
キシベンゾエートに変換する工程、
ｃ）アルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートを、モル過剰のアルカリ土類金属塩基と、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、モノアルコール及びそれらの混合物からなる群より選ばれた溶媒とに接触させる工程、
ｄ）工程ｃ）のアルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートとモル過剰のアルカリ土類金属塩基との混合物および溶媒を、少なくとも一種の炭素原子数１〜４のカルボン酸と接触させる工程、そして
ｅ）工程ｄ）のアルカリ金属アルキルヒドロキシベンゾエートとモル過剰のアルカリ土類金属塩基と溶媒と、少なくとも一種の炭素原子数１〜４のカルボン酸との混合物を、酸性過塩基化剤を用いて過塩基性にする工程。