(57)【要約】      （修正有）【課題】チョクラルスキー法によってルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶引上装置において、育成する単結晶が大口径であっても、単結晶中のカーボン濃度を低減することのできる単結晶引上装置及び単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】ルツボ３の上方からルツボ内に不活性ガスを供給するガス供給手段１３、１４、１７と、ルツボ内を通過した不活性ガスを炉体外に排気する排気手段１８、１９と、単結晶Ｃの周囲を包囲するよう上部と下部が開口形成され、単結晶Ｃに対する輻射熱を遮蔽する輻射シールド６とを備え、輻射シールド６は、ルツボ３との間に隙間Ｌを形成すると共に、隙間Ｌの最小寸法がルツボ内の溶融液面面積の１０％以上３５％以下となるよう配置され、ガス供給手段１３、１４、１７によりルツボ３内に供給された不活性ガスは、隙間Ｌを経由して排気手段１８、１９により排気される。【選択図】図１
2008087996.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉体内のルツボで原料シリコンを溶融し、チョクラルスキー法によって前記ルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置において、
前記ルツボの上方から前記ルツボ内に不活性ガスを供給するガス供給手段と、前記ルツボ内を通過した前記不活性ガスを前記炉体外に排気する排気手段と、前記ルツボの上方において前記単結晶の周囲を包囲するよう上部と下部が開口形成され、前記単結晶に対する輻射熱を遮蔽する輻射シールドとを備え、
前記輻射シールドは、前記ルツボとの間に隙間を形成すると共に、該隙間の最小寸法が前記ルツボ内の溶融液面面積の１０％以上３５％以下となるよう配置され、前記ガス供給手段により前記ルツボ内に供給された前記不活性ガスは、前記隙間を経由して前記排気手段により排気されることを特徴とする単結晶引上装置。
【請求項２】
前記輻射シールドの外周面には環状突起部が形成され、
前記環状突起部と前記ルツボ内周面とにより前記隙間が形成されていることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。
【請求項３】
前記輻射シールドの外周面は前記ルツボの内周面に平行に形成され、
前記輻射シールドの外周面と前記ルツボの内周面とにより前記隙間が形成されていることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。
【請求項４】
前記請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の単結晶引上装置を用い、前記ルツボから単結晶を引上げる単結晶の製造方法において、
炉内圧をＡ（ｔｏｒｒ）とし、炉体内に導入する前記不活性ガスの流量をＢ（Ｌ／ｍｉｎ）とすると、
１０００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）≦Ａ・Ｂ≦１００００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）
の条件を満たして前記原料シリコンを溶融するステップと、
５０００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）≦Ａ・Ｂ≦２００００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）
の条件を満たして単結晶を引上げるステップとを実行することを特徴とする単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって単結晶を育成しながら引上げる単結晶引上装置及び単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の育成に関し、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、ルツボ内に収容されたシリコンの溶融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶の下端に単結晶を形成していくものである。
【０００３】
図４に示すように、従来のＣＺ法を用いた引上げ法は、先ず、石英ガラスルツボ５１に原料シリコンを装填し、カーボンヒータ５２により加熱してシリコン融液Ｍとする。しかる後、引上げ用のワイヤ５０に取り付けられた種結晶Ｐをシリコン融液Ｍに接触させてシリコン結晶Ｃを引上げる。
【０００４】
一般に、引上げ開始に先立ち、シリコン融液Ｍの温度が安定した後、図５に示すように、種結晶Ｐをシリコン融液Ｍに接触させて種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングを行う。ネッキングとは、種結晶Ｐとシリコン融液Ｍとの接触で発生するサーマルショックによりシリコン単結晶に生じる転位を除去するための不可欠の工程である。このネッキングによりネック部Ｐ１が形成される。また、このネック部Ｐ１は、一般的に、直径が３〜４ｍｍで、その長さが３０〜４０ｍｍ以上必要とされている。
【０００５】
また、引上げ開始後の工程としては、ネッキング終了後、直胴部直径にまで結晶を広げるクラウン工程、製品となる単結晶を育成する直胴工程、直胴工程後の単結晶直径を徐々に小さくするテール工程が行われる。
尚、炉内においては、溶融液Ｍから発生したＳｉＯガス等を排気するため、ルツボ５１の上方から不活性ガスＧ（例えばＡｒガス）がルツボ内に供給され、溶融液面上を通ってルツボ下方の排気口５４から排気されるようになされている。
【０００６】
ところで近年においては、チャージ量増大に伴いルツボ５１等のホットゾーン構造が大型化している。このため、従来行なわれていた１０ｍｂａｒ（約７．５ｔｏｒｒ）程度の炉内圧下での操業から、１００〜３００ｍｂａｒ（約７５〜約２２５ｔｏｒｒ）という高めの炉内圧下での操業が主流となっている。
ところが、炉内圧が高くなると、溶融中にカーボンヒータ５２等から発生したＣＯガスが溶融液Ｍに混入して結晶中に取り込まれやすくなり、結晶中のカーボン濃度が高くなるという問題があった。
【０００７】
このような問題を解決するため、特許文献１には、溶融中の炉内圧を５〜６０ｍｂａｒ（約３．７５〜約４０ｔｏｒｒ）と低く制御することにより溶融液ＭへのＣＯガスの混入を防ぎ、シリコン単結晶中のカーボン濃度を低減する方法が開示されている。
【特許文献１】特許第２６３５４５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
前記特許文献１に開示の方法によれば、その実施例に記載の通り、直径６インチ（１５２．４ｍｍ）程度の単結晶育成に対してはカーボン濃度を低減することができる。
しかしながら、より大口径の単結晶を育成する場合、炉内圧が低い状態で大量の原料シリコンを溶融するには、カーボンヒータ５２による加熱力を増大させねばならず、その結果、炉体内にはカーボンヒータ５２等のカーボン部材からＣＯガスが大量に発生し、単結晶のカーボン濃度に影響を及ぼすという問題があった。
【０００９】
即ち、育成する単結晶が大口径であれば、原料シリコン溶融から単結晶引上げまでの操業時間が長くなる。このため、溶融液Ｍは長時間ＣＯガスに曝されることになり、炉内圧が低く制御されても、ＣＯガスが溶融液に混入し、結果的に育成した単結晶中のカーボン濃度が高くなるという課題があった。
特に、ルツボ内のガス流路形成においては、従来は図４に示すように不活性ガスＧの乱流が発生しやすく、炉内で発生したＣＯガスが、乱流に巻き込まれて溶融液面上で滞り、ＣＯガスが溶融液により混入し易くなるという技術的課題があった。
【００１０】
本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、チョクラルスキー法によってルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶引上装置において、育成する単結晶が大口径であっても、単結晶中のカーボン濃度を低減することのできる単結晶引上装置及び単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記した課題を解決するために、本発明に係る単結晶引上装置は、炉体内のルツボで原料シリコンを溶融し、チョクラルスキー法によって前記ルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置において、前記ルツボの上方から前記ルツボ内に不活性ガスを供給するガス供給手段と、前記ルツボ内を通過した前記不活性ガスを前記炉体外に排気する排気手段と、前記ルツボの上方において前記単結晶の周囲を包囲するよう上部と下部が開口形成され、前記単結晶に対する輻射熱を遮蔽する輻射シールドとを備え、前記輻射シールドは、前記ルツボとの間に隙間を形成すると共に、該隙間の最小寸法が前記ルツボ内の溶融液面面積の１０％以上３５％以下となるよう配置され、前記ガス供給手段により前記ルツボ内に供給された前記不活性ガスは、前記隙間を経由して前記排気手段により排気されることに特徴を有する。
【００１２】
尚、前記輻射シールドの外周面には環状突起部が形成され、前記環状突起部と前記ルツボ内周面とにより前記隙間が形成されていることが好ましい。
或いは、前記輻射シールドの外周面は前記ルツボの内周面に平行に形成され、前記輻射シールドの外周面と前記ルツボの内周面とにより前記隙間が形成されている構成としてもよい。
【００１３】
このようにガス流路に所定寸法の隙間が設けられることによって、カーボンヒータから発生したＣＯガスのルツボ内への流れ込みを防止することができる。
また、前記隙間によって、ルツボを通過するガス流が整流されるため、ルツボ内の乱流発生が抑制され、ルツボ上方からルツボ内に入り込んだＣＯガスや溶融液から発生したＳｉＯガスが滞ることなく、それらをルツボから排気することができる。
したがって、育成する単結晶が大口径であっても、単結晶中のカーボン濃度を低減することができ、有転位化の発生を抑制することができる。
【００１４】
また、前記した課題を解決するために、本発明に係る単結晶引上方法は、前記いずれかに記載の単結晶引上装置を用い、前記ルツボから単結晶を引上げる単結晶の製造方法において、炉内圧をＡ（ｔｏｒｒ）とし、炉体内に導入する前記不活性ガスの流量をＢ（Ｌ／ｍｉｎ）とすると、１０００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）≦Ａ・Ｂ≦１００００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）の条件を満たして前記原料シリコンを溶融するステップと、５０００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）≦Ａ・Ｂ≦２００００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）の条件を満たして単結晶を引上げるステップとを実行することに特徴を有する。
このように、炉内圧及びＡｒガスの流量を制御することにより、よりＣＯガスの溶融液への混入を抑制することができ、単結晶中のカーボン濃度を効果的に低減することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、チョクラルスキー法によってルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶引上装置において、育成する単結晶が大口径であっても、単結晶中のカーボン濃度を低減することのできる単結晶引上装置及び単結晶の製造方法を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明に係る単結晶引上装置の実施の形態について図面に基づき説明する。図１は本発明に係る単結晶引上装置１の全体構成を示すブロック図である。
この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ２ａの上にプルチャンバ２ｂを重ねて形成された炉体２と、炉体２内に設けられたルツボ３と、ルツボ３に装填された半導体原料（原料シリコン）Ｍを溶融するカーボンヒータ４とを有している。尚、ルツボ３は二重構造であり、内側が石英ガラスルツボ３ａ、外側が黒鉛ルツボ３ｂで構成されている。
【００１７】
また、炉体２の上方には、単結晶Ｃを引上げる引上げ機構５が設けられ、この引上げ機構５は、モータ駆動される巻取り機構５ａと、この巻取り機構５ａに巻き上げられる引上げワイヤ５ｂとにより構成される。そして、ワイヤ５ｂの先端に種結晶Ｐが取り付けられ、単結晶Ｃを育成しながら引上げるようになされている。
【００１８】
また、図１に示すようにプルチャンバ２ｂの上部には、不活性ガスであるＡｒガスＧを炉体２内に供給するためのガス供給口１３が設けられている。
このガス供給口１３には、バルブ１４を介してＡｒガス供給源１７が接続されており、バルブ１４が開かれるとＡｒガスＧがプルチャンバ２ｂ上部からルツボ３内に供給されるようになされている。即ち、ガス供給口１３とバルブ１４とＡｒガス源１７とによりガス供給手段が構成されている。
【００１９】
また、メインチャンバ２ａの底面には、複数の排気口１８が設けられ、この排気口１８には排気手段としての排気ポンプ１９が接続されている。即ち、排気口１８と排気ポンプ１９とにより排気手段が構成されている。
この構成において、排気ポンプ１９が駆動し、前記バルブ１４が開かれることにより、ガス供給口１３からＡｒガスＧが炉体２内に供給され、ガス流を形成して排気口１８から排気されるようになされている。
尚、ガス供給口１３からのガス流量の調整は、バルブ１４の開閉度及び排気ポンプ１９の吸引強度を制御することによってなされる。
【００２０】
また、メインチャンバ２ａ内において、ルツボ３の上方且つ近傍には、単結晶Ｃの周囲を包囲するよう上部と下部が開口形成され、育成中の単結晶Ｃにカーボンヒータ４等からの余計な輻射熱を与えないようにするための輻射シールド６が設けられている。
輻射シールド６の外周面には水平方向に突出した環状突起部６ａが形成されており、これにより石英ガラスルツボ３ａの内周面との間に隙間Ｌが形成されている。この隙間Ｌの最小寸法は、溶融液Ｍの液面面積の１０％以上３５％以下となるよう設定される。
【００２１】
即ち、図２の拡大図に示すように、ルツボ３内に上方から供給されたＡｒガスＧは隙間Ｌを通ってルツボ外に排気されるが、このようにガス流路に隙間が設けられることによって、カーボンヒータ４から発生したＣＯガスのルツボ３内への流れ込みが防止される。
また、隙間Ｌによってルツボ３を通過するガス流が整流されるためルツボ３内の乱流発生が抑制され、ルツボ３上方からルツボ内に入り込んだＣＯガスが滞ることなくルツボ３から排気されるようになされている。
【００２２】
また、図１に示すように単結晶引上装置１は、シリコン融液Ｍの温度を制御するヒータ４の供給電力量を制御するヒータ制御部９と、石英ガラスルツボ３を回転させるモータ１０と、モータ１０の回転数を制御するモータ制御部１０ａとを備えている。さらには、石英ガラスルツボ３の高さを制御する昇降装置１１と、昇降装置１１を制御する昇降装置制御部１１ａと、成長結晶の引上げ速度と回転数を制御するワイヤリール回転装置制御部１２とを備えている。これら各制御部９、１０ａ、１１ａ、１２と前記バルブ１４及び排気ポンプ１９はコンピュータ８の演算制御装置８ｂに接続されている。
【００２３】
続いて、このような単結晶引上装置１を用いた単結晶Ｃの製造方法について説明する。尚、単結晶引上装置１においては、１２０〜４００ｋｇの原料シリコンから直径２００〜３００ｍｍのシリコン単結晶を育成するものとする。
原料シリコンの溶融工程においては、最初にルツボ３に原料シリコンが装填されると共に、演算制御装置８ｂの指令によりバルブ１４が開かれ、排気ポンプ１６が駆動されて、炉体２内にＡｒガスＧの流路が形成される。
【００２４】
ここで、原料シリコン溶融時における炉内圧は、溶融液ＭへのＣＯガスの混入を抑制するため１０ｔｏｒｒ以上８０ｔｏｒｒ以下と低めに設定され、炉内に導入されるＡｒガスの流量が１００Ｌ／ｍｉｎ以上２００Ｌ／ｍｉｎ以下となるよう制御される。
さらに好ましくは、炉内圧をＡ（ｔｏｒｒ）とし、炉体内に導入する前記不活性ガスの流量をＢ（Ｌ／ｍｉｎ）とすると、
１０００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）≦Ａ・Ｂ≦１００００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）
の条件を満たして原料シリコンを溶融するよう制御される。
尚、溶融中の炉内圧は、低いほど溶融液ＭへのＣＯガスの混入が抑制されるため、単結晶中のカーボン濃度を低くできるが、１０ｔｏｒｒから８０ｔｏｒｒとされるのは、炉内圧が低すぎると石英ガラスルツボ３ａ内面の荒れが大きくなり、単結晶が有転位化し易くなるためである。
次いで、コンピュータ８の記憶装置８ａに記憶されたプログラムに基づき、先ず、演算制御装置８ｂの指令によりヒータ制御部９を作動させてヒータ４を加熱し、ルツボ３の原料シリコンの溶融作業が開始される。
【００２５】
シリコン溶融液Ｍが生成されると、単結晶引上げ作業が開始される。
ここで先ず、炉内圧は単結晶中の酸素濃度を制御するのに適した圧として３０ｔｏｒｒ以上１９０ｔｏｒｒ以下とされ、炉内に導入されるＡｒガスの流量が５０Ｌ／ｍｉｎ以上１５０Ｌ／ｍｉｎ以下となるよう制御される。
さらに好ましくは、炉内圧をＡ（ｔｏｒｒ）とし、炉体内に導入する前記不活性ガスの流量をＢ（Ｌ／ｍｉｎ）とすると、
５０００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）≦Ａ・Ｂ≦２００００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）
の条件を満たして単結晶を引上げるよう制御がなされる。
尚、ＡｒガスＧの流量が多いほどガスの整流性が増し、単結晶中のカーボン濃度を低減するのに効果的であるが、コスト低減のためには上限１５０Ｌ／ｍｉｎが好ましい。
【００２６】
前記のように炉内圧及びＡｒガスＧの流路が形成されると、演算制御装置８ｂの指令によりモータ制御部１０ａと、昇降装置制御部１１ａと、ワイヤリール回転装置制御部１２とが作動し、石英ガラスルツボ３が回転すると共に、巻取り機構５ａが作動してワイヤ５ｂが降ろされる。そして、ワイヤ５ｂに取付けられた種結晶Ｐがシリコン融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングが行われてネック部Ｐ１が形成される。
【００２７】
しかる後、演算制御装置８ｂの指令によりヒータ４への供給電力や、単結晶引上げ速度（通常、毎分数ミリの速度）などをパラメータとして引上げ条件が調整され、クラウン工程、直胴工程、テール部工程等の単結晶引上工程が順に行われる。
【００２８】
尚、この単結晶引上工程においてＡｒガスＧの流路は、図２に示すように形成される。
即ち、ガス供給口１３から導入されたＡｒガスＧは炉内で発生したＣＯガスと共に輻射シールド６の上方からルツボ３内に導入されてシリコン溶融液Ｍの液面上を通過し、その後、溶融液Ｍから発生するＳｉＯガスを伴い隙間Ｌを通過してルツボ３外へ導出される。
【００２９】
ここで、ガス流路に隙間Ｌが設けられることにより、カーボンヒータ４から発生したＣＯガスのルツボ３内への流れ込みが防止される。
また、隙間Ｌによってルツボ３を通過するガス流が整流されてルツボ３内の乱流発生が抑制され、ルツボ３上方からルツボ内に入り込んだＣＯガス及び溶融液Ｍから発生したＳｉＯガスが滞ることなくルツボ３から排気される。
したがって、ＣＯガスの溶融液Ｍへの混入が抑制され、結晶中のカーボン濃度が低減されると共に、ＳｉＯガスの炉体内側面への結露、固体化が抑制され、単結晶育成中の有転位化が防止される。
尚、ルツボ３外に導出されたＡｒガスＧ等のガスは、ルツボ３底部に設けられた排気口１８から排気される。
【００３０】
以上のように本発明に係る実施の形態によれば、輻射シールド６の外周面に水平方向に突出した環状突起部６ａが形成され、これにより石英ガラスルツボ３ａの内周面との間に隙間Ｌが形成される。尚、この隙間Ｌの最小寸法は、溶融液面面積の１０％以上３５％以下に制御される。
即ち、ルツボ３内に上方から供給されたＡｒガスＧは隙間Ｌを通ってルツボ外に排気されるが、このようにガス流路に隙間Ｌが設けられることによって、カーボンヒータ４から発生したＣＯガスのルツボ３内への流れ込みを防止することができる。
【００３１】
また、隙間Ｌによってルツボ３を通過するガス流が整流されるためルツボ３内の乱流発生が抑制され、ルツボ３上方からルツボ内に入り込んだＣＯガスや溶融液Ｍから発生したＳｉＯガスが滞ることなく、それらをルツボ３から排気することができる。
したがって、本発明の単結晶引上装置によれば、大口径の単結晶を育成する場合であっても、単結晶中のカーボン濃度を低減することができ、また、有転位化の発生を抑制することができる。
【００３２】
尚、前記実施の形態においては、図１、図２に示したように、すり鉢型の輻射シールド６の外周面に環状突起部６ａが形成され、これにより石英ガラスルツボ３ａの内周面との間に隙間Ｌが形成される構造としたが、本発明の単結晶引上装置１においては、これに限定されるものではない。
即ち、輻射シールドとルツボ３との間に隙間Ｌが形成されると共に、隙間Ｌの最小寸法が溶融液Ｍの液面面積の１０％以上３５％以下に設定され、且つ、ルツボ３内に上方から供給されたＡｒガスＧが前記隙間Ｌから排気される構造であればよい。
【００３３】
この構成を満たすものとして、例えば、図３に示すように輻射シールド６に換え、周側面が溶融液面に対し垂直に形成された輻射シールド２０（ストレート型と呼ぶ）を用いてもよい。この輻射シールド２０を用いた場合、図示するように、その外周面がルツボ３の内周面に略平行に形成され、且つルツボ３の内周面との間に隙間Ｌが形成された構造となされる。
即ち、この構成により、カーボンヒータ４から発生したＣＯガスのルツボ３内への流れ込みを防止することができ、ルツボ３内の乱流発生が抑制され、ルツボ３上方からルツボ内に入り込んだＣＯガスや溶融液Ｍから発生したＳｉＯガスが滞ることなく、それらをルツボ３から排気することができる。
【実施例】
【００３４】
続いて、本発明に係る単結晶引上装置及び単結晶の製造方法について、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に示した構成の単結晶引上装置を用い、実際に実験を行うことにより、その効果を検証した。
〔実施例１〕
実施例１では、直径２４インチの石英ガラスルツボに１５０ｋｇの原料シリコンを充填し、直径２００ｍｍの単結晶の引上げを行ない、固化率９０％位置での結晶中のカーボン濃度を測定した。
原料シリコン溶融時においては、炉内圧を２０ｔｏｒｒから６０ｔｏｒｒまで徐々に上昇させると共に、Ａｒガス流量を１８０Ｌ／ｍｉｎから１００Ｌ／ｍｉｎまで徐々に減少させた。
【００３５】
一方、単結晶引上げ時においては、炉内圧を６０ｔｏｒｒから１２０ｔｏｒｒまで徐々に上昇させると共に、Ａｒガス流量を１００Ｌ／ｍｉｎから６０Ｌ／ｍｉｎまで徐々に減少させた。
また、輻射シールドの環状突起部と石英ガラスルツボ内周面との間の隙間の最小寸法が、溶融液面の１０％、３０％、５０％、７０％の夫々の場合について実験を行なった。
【００３６】
この実施例１の結果を図６のグラフに示す。このグラフに示すように、固化率９０％でのカーボン濃度は、前記隙間が１０％、３０％の場合、０．２×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3となり、低い値が得られた。また、３５％の場合においても炭素濃度が０．２５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3と充分に低い値に抑えることができた。
一方、隙間が５０％の場合、０．４×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3となり、隙間が７０％の場合、０．７×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3となり、高めのカーボン濃度となった。
また、操業面では、隙間が１０％、３０％の場合、シリコン単結晶の有転位化が発生せず、良好であった。隙間が５０％、７０％では、夫々シリコン単結晶育成中に１回の有転位化が生じたが、その後、結晶を溶融液に戻し、再溶融すると有転位化せずに引上げることができた。
〔実施例２〕
実施例２では、直径３２インチの石英ガラスルツボに３５０ｋｇの原料シリコンを充填し、直径３００ｍｍの単結晶の引上げを行ない、固化率９０％位置での結晶中のカーボン濃度を測定した。尚、輻射シールドとして、本実施の形態において図３に示したストレート型のものを使用した。
原料シリコン溶融時においては、炉内圧を１０ｔｏｒｒから６０ｔｏｒｒまで徐々に上昇させると共に、Ａｒガス流量を２００Ｌ／ｍｉｎから１４０Ｌ／ｍｉｎまで徐々に減少させた。尚、このとき、炉内圧をＡ（ｔｏｒｒ）とし、炉体内に導入する前記不活性ガスの流量をＢ（Ｌ／ｍｉｎ）とすると、１０００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）≦Ａ・Ｂ≦１００００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）の条件を満たすよう制御を行った。
【００３７】
一方、単結晶引上げ時においては、炉内圧を６０ｔｏｒｒから１６０ｔｏｒｒまで徐々に上昇させると共に、Ａｒガス流量を１４０Ｌ／ｍｉｎから１１０Ｌ／ｍｉｎまで徐々に減少させた。尚、このとき、炉内圧をＡ（ｔｏｒｒ）とし、炉体内に導入する前記不活性ガスの流量をＢ（Ｌ／ｍｉｎ）とすると、５０００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）≦Ａ・Ｂ≦２００００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）の条件を満たすよう制御を行った。
また、輻射シールドの外周面と石英ガラスルツボ内周面との間の隙間の最小寸法が、溶融液面の３５％の場合について実験を行なった。
この実施例２の結果、固化率９０％での結晶中のカーボン濃度は、０．２×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3となり、低い値が得られた。
また、操業面では、有転位化が発生することなくシリコン単結晶を引上げることができた。
〔比較例１〕
比較例１では、石英ガラスルツボに１２０〜４００ｋｇの原料シリコンを充填し、直胴部直径２００〜３００ｍｍの単結晶の引上げを行ない、固化率９０％位置での結晶中のカーボン濃度を測定した。
尚、輻射シールドとして、すり鉢型の従来の型のものを使用した。この輻射シールドとルツボ内周面との間の距離寸法は、溶融液面面積の５０〜７０％であった。
また、原料シリコン溶融時においては、炉内圧を４〜４５ｔｏｒｒとし、単結晶引上げ時においては、炉内圧を７５ｔｏｒｒ以上に設定した。
この比較例１の結果、固化率９０％での結晶中のカーボン濃度は、０．７〜２．０×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3となり、高いカーボン濃度となった。
【００３８】
以上の実施例の実験結果から、本発明の単結晶引上装置を用いて、炉内圧をＡ（ｔｏｒｒ）とし、炉体内に導入する前記不活性ガスの流量をＢ（Ｌ／ｍｉｎ）とすると、１０００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）≦Ａ・Ｂ≦１００００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）の条件を満たして原料シリコンを溶融し、５０００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）≦Ａ・Ｂ≦２００００（ｔｏｒｒ・Ｌ／ｍｉｎ）の条件を満たして単結晶を引上げることにより、結晶中のカーボン濃度を低減し、且つ有転位化の発生を抑制することができることを確認した。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明は、チョクラルスキー法によって単結晶を引上げる単結晶引上装置に関するものであり、半導体製造業界等において好適に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】図１は、本発明に係る単結晶引上装置の構成を模式的に示すブロック図である。
【図２】図２は、図１の単結晶引上装置の炉体内の不活性ガスのガス流を示す図である。
【図３】図３は、図１の単結晶引上装置が備える輻射シールドの他の形態を示す図である。
【図４】図４は、従来のＣＺ法を用いた引上げ法を説明するための図である。
【図５】図５は、従来のＣＺ法を用いた引上げ法においてネック部の形成を説明するための図である。
【図６】図６は、実施例の結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４１】
１      単結晶引上装置
２      炉体
２ａ    メインチャンバ
２ｂ    プルチャンバ
３      ルツボ
４      ヒータ
５      引上げ機構
６      輻射シールド
６ａ    環状突起部
８      コンピュータ
８ａ    記憶装置
８ｂ    演算記憶装置
１３    ガス供給口（ガス供給手段）
１４    バルブ（ガス供給手段）
１７    Ａｒガス供給源（ガス供給手段）
１８    排気口
１９    排気ポンプ（排気手段）
Ｃ      単結晶
Ｇ      Ａｒガス（不活性ガス）
Ｍ      原料シリコン、シリコン融液
Ｐ      種結晶
Ｐ１    ネック部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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