(57)【要約】【目的】  可能な限り安価で、かつ、パーティクルによる汚染がなく、しかも不当な制約を受けることなく円滑に処理を行い得る液体の脱気方法及び脱気装置を提供する。【構成】  真空容器４内の空間を負圧状態にしながら、貯留容器３内の液体２中に気体１０を導入して、発生した気泡１１により液体２の流動を生じさせることにより、液面上の負圧空間３ｃの負圧を利用して、液体２を効率良く脱気する。気体１０の液体２に対する溶解性が低く、負圧下であるため、気体１０が液体２に溶けることはない。本発明の液体の脱気方法及び脱気装置は、簡単な構成なので、安価である。また、パーティクル発生源となる部材が真空容器４内に存在しないのでパーティクルによる汚染がない。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体が貯留された貯留容器の液面に接する上方の空間を負圧状態として液体中の溶存気体を脱気する脱気方法であって、
前記液体中に外部気体を導入することにより、前記液体の内部に上方に向かう液体流動を生じさせて、該液体中の溶存気体を液面を通じて上方の負圧空間に移動させることを特徴とする液体の脱気方法。
【請求項２】
前記貯留容器の上端に開口部を形成すると共に、該貯留容器を真空容器の内部空間に収容し、且つ該真空容器に設置した外部気体供給手段を通じて前記貯留容器内の液体中に外部気体を導入することを特徴とする請求項１に記載の液体の脱気方法。
【請求項３】
液体を貯留する貯留容器と、該貯留容器の液面に接する上方の空間を負圧状態にする負圧吸引手段とを備えた液体の脱気装置であって、
前記貯留容器内の液体中に外部気体を供給する外部気体供給手段を備えると共に、前記液体中に導入された外部気体の動作により該液体の内部に上方に向かう液体流動を生じさせて、該液体中の溶存気体を液面を通じて上方の負圧空間に移動させるように構成したことを特徴とする液体の脱気装置。
【請求項４】
前記貯留容器の上端に開口部を形成すると共に、該貯留容器を真空容器の内部空間に収容し、且つ該真空容器に前記貯留容器内の液体中に外部気体を供給する外部気体供給手段を設置したことを特徴とする請求項３に記載の液体の脱気装置。
【請求項５】
前記外部気体供給手段は、前記貯留空間内の液体の下部に開口端を有する外部気体供給管を有していることを特徴とする請求項３または４に記載の液体の脱気装置。
【請求項６】
前記負圧空間の圧力は、５０ｋｐａ〜１０ｋｐａであることを特徴とする請求項３〜５の何れかに記載の液体の脱気装置。
【請求項７】
前記液体は、インクジェットプリンタに使用されるインクであることを特徴とする請求項３〜６の何れかに記載の液体の脱気装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体の脱気方法及び脱気装置に係り、詳しくは、液体が貯留された貯留容器の液面に接する上方の空間を負圧状態として液体中の溶存気体を脱気する脱気方法及びその装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
周知のように、液体を使用する半導体、ＦＰＤ（フラットパネルディスプレイ）分野を始めとする化学分野、一般産業機分野においては、その使用に供される液体中に溶け込んだ溶存気体が原因となって様々な不具合を招来するに至っている。
【０００３】
その一例として、インクジェットプリンタに使用される液体としてのインク中に空気等の気体が溶け込んでいると、当該プリンタからインクを噴出する場合に、溶け込んだ気体がインク噴出時に泡としてインク中に発生し、その結果、プリンタのインクを噴出するノズルが気体によって詰まり、インクが噴出しなくなるという不具合を招く。
【０００４】
このような不具合を防止するためには、液体中に溶け込んだ溶存気体を除去する所謂脱気を行うことが有効であり、そのための方策としては以下に示すような種々のものが提案され或いは実用化されている。
【０００５】
すなわち、下記の特許文献１によれば、液体の液面上の空間を負圧状態として、２種類の攪拌羽根を液体中に入れ、それらの攪拌羽根をモータで相互に反対方向に回転をさせることにより、液体を流動させると共に乱流化させることが開示されている。この場合、液体中の複数の気泡は、液面上の空間が負圧状態であるためにそれぞれが膨張して液面に浮上すると共に、これらの気泡は液面で結合し合うことにより大型化した後に破裂し、これにより脱気が行われる。
【０００６】
また、下記の特許文献２によれば、液体の液面上の空間を負圧状態として、液体中に永久磁石と多孔質材料とから成る攪拌子を入れ、それを液外から磁力により回転させることにより、撹拌子の多孔質部分から気体の泡を発生させると共に、その泡を液面に浮上させて破裂させることにより脱気を行う構成が開示されている。
【０００７】
更に、下記の特許文献３によれば、気体を透過させ且つ液体を透過させない特性を有する膜を使用して中空糸膜を作製し、この中空糸膜を数万本束ねた状態で、中空糸膜の内部に液体を流しつつ、中空糸膜の外部を減圧することが開示されている。このような手法によれば、液体中の気体が中空糸膜を透過してその外側に出て行くことにより脱気が行われる構成となっている。
【０００８】
また、下記の特許文献４によれば、上述のような負圧（或いは減圧）を利用せずに、常圧下で送液路中の液体中に窒素を噴出させることにより、窒素の微小気泡を発生させると共に超音速の気液混合状態を生成し、液体中の酸素を窒素気泡中に吸収させて取り除くことにより酸素の脱気を行うことが開示されている。
【特許文献１】特開２００４−２９０８５９号
【特許文献２】特開平９−１５５１７７号
【特許文献３】特開平５−３１７６０５号
【特許文献４】特開平５−１８４８１１号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ところで、上記の特許文献１に開示の手法では、攪拌羽根や回転軸等の摺動部分から発生したパーティクル（小さな異物）が液体を汚染する。同様に、上記の特許文献２に開示の手法によるにしても、液体中の撹拌子と液体を入れている容器の底が擦れることから発生するパーティクルが液体を汚染する。
【００１０】
一方、上記の特許文献３に開示の手法では、中空糸膜チューブが高価であるという致命的な欠陥に加えて、内径がミクロンオーダの数万本の中空糸膜チューブを束ねて製作するため圧力損失が大きく液体の脱気処理速度が遅いという問題をも有している。更に、上記の特許文献４に開示の手法によるにしても、液体中の酸素を窒素気泡中に吸収させるための長い送液路が必要であることから高価になるという致命的な欠陥が生じることに加えて、常圧下で窒素を液中に吸収させることを骨子としていることから、常圧下であれば窒素が問題を引き起こす液体には使用できず、脱気処理が不当な制約を受けることになる。
【００１１】
そこで、本発明は、可能な限り安価で、かつ、パーティクルによる汚染がなく、しかも不当な制約を受けることなく円滑に処理を行い得る液体の脱気方法及び脱気装置を提供することを技術的課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記技術的課題を解決するために創案された本発明に係る方法は、液体が貯留された貯留容器の液面に接する上方の空間を負圧状態として液体中の溶存気体を脱気する脱気方法であって、前記液体中に外部気体を導入することにより、前記液体の内部に上方に向かう液体流動を生じさせて、該液体中の溶存気体を液面を通じて上方の負圧空間に移動させることに特徴づけられる。
【００１３】
このような方法によれば、液体中に導入された外部気体（気泡）の動作によって、液体の内部に上方に向かう液体流動が生じるため、液体中に溶け込んでいる溶存気体（例えば空気）が液面から負圧空間に移動し、これにより液体の脱気処理が行われる。この場合、液体中への外部気体の導入に伴って上方に向かう液体流動が連続して行われることにより、脱気処理が行われ得る液面が常に入れ替わることになり、脱気処理の効率が向上する。そして、この処理は、単に液体中に外部気体を導入して上方に向かう液体流動を生じさせ且つ液体中の溶存気体を負圧空間に移動させるだけで済むことから、大幅なコストダウンを図ることが可能であると共に、液体中に回転部材や移動部材等を含む駆動部品が存在しないことから、パーティクルによる汚染等を抑止することができる。しかも、多数本の中空糸膜を使用する必要もないことから、脱気処理時の圧力損失が極めて少なく且つ処理速度も大幅に迅速化される。
【００１４】
尚、液体中に導入する外部気体としては、パーティクルが存在しないクリーンな窒素を使用することが好適である。すなわち、液面と接する空間が既述のように常圧（大気圧）であると、液体中に導入されて上方空間に移動しようとする窒素が再び液体中に取り込まれるおそれがあるが、この場合のように液面と接する上方空間が負圧状態であると、窒素は液面から円滑に負圧空間に移動し、再び液体中に取り込まれることが抑制される。また、液体中に導入する外部気体（例えば窒素）の量は、過多であると液体が飛散して脱気処理に支障を来たすおそれがあるばかりでなく、液体中の気体が負圧空間側に移動する速度は液体の種類に応じて異なるため、この移動する速度の飽和点を考慮した外部気体の量とすることが好適である。尚、液体と負圧空間との接する面積は、脱気効率を高めるために、広くすることが好ましい。
【００１５】
この場合、前記貯留容器の上端に開口部を形成すると共に、該貯留容器を真空容器の内部空間に収容し、且つ該真空容器に設置した外部気体供給手段を通じて前記貯留容器内の液体中に外部気体を導入することが好ましい。
【００１６】
このようにすれば、貯留容器の液面上方空間を負圧状態とすること、及び貯留容器内の液体中に外部気体を導入すること等を、簡易に且つ確実に行う上で極めて有利となる。
【００１７】
一方、上記技術的課題を解決するために創案された本発明に係る装置は、液体を貯留する貯留容器と、該貯留容器の液面に接する上方の空間を負圧状態にする負圧吸引手段とを備えた液体の脱気装置であって、前記貯留容器内の液体中に外部気体を供給する外部気体供給手段を備えると共に、前記液体中に導入された外部気体の動作により該液体の内部に上方に向かう液体流動を生じさせて、該液体中の溶存気体を液面を通じて上方の負圧空間に移動させるように構成したことに特徴づけられる。
【００１８】
このような構成によれば、負圧吸引手段や外部気体供給手段等の動作によって、既に述べた脱気方法と同様の作用効果を享受することができる。
【００１９】
この場合においても、前記貯留容器の上端に開口部を形成すると共に、該貯留容器を真空容器の内部空間に収容し、且つ該真空容器に前記貯留容器内の液体中に外部気体を供給する外部気体供給手段を設置することが好ましい。
【００２０】
このようにすれば、既述の場合と同様に、貯留容器の液面上方空間を負圧状態とすること、及び貯留容器内の液体中に外部気体を導入すること等を、簡易に且つ確実に行う上で極めて有利となる。
【００２１】
そして、前記外部気体供給手段は、前記貯留空間内の液体の下部に開口端を有する外部気体供給管を有していることが好ましい。
【００２２】
このようにすれば、外部気体は、外部気体供給管の開口端を通じて貯留容器内の液体中に下部から侵入することになるので、上方への液体流動を含む液体の対流や攪拌が好適に生成され、適切な脱気処理が行われることになる。
【００２３】
この場合、前記負圧空間の圧力は、５０ｋｐａ〜１０ｋｐａであることが好ましい。
【００２４】
すなわち、負圧空間の圧力が過度に低いと、充分な脱気を行うことができず、その一方負圧空間の圧力が過度に高いと、液体が気化するおそれがあるばかりでなく、処理する液体の飽和点を超えた場合には無駄が生じる。したがって、負圧空間の圧力は、上記の数値範囲内にあることが好都合である。
【００２５】
以上の構成において、前記液体は、インクジェットプリンタに使用されるインクであることが好適である。
【００２６】
更に詳述すると、前記液体は、粘度が５〜１８ｃｐであることが好ましい。このような粘度の材料としては、基板（例えば液晶表示装置の透明基板）上に膜（例えば配向膜）を形成する際に使用される膜材料（例えば配向膜材料）を一例として挙げることができる。
【発明の効果】
【００２７】
以上のように本発明に係る液体の脱気方法及び脱気装置によれば、単に液体中に外部気体を導入して上方に向かう液体流動を生じさせ且つ液体中の溶存気体を負圧空間に移動させるだけで脱気処理を行うことができるため、大幅なコストダウンを図ることが可能であると共に、液体中に回転部材や移動部材等を含む駆動部品が存在しないことから、パーティクルによる汚染等を抑止することができる。しかも、多数本の中空糸膜を使用する必要もないことから、脱気処理時の圧力損失が極めて少なく且つ処理速度も大幅に迅速化される。更に、外部気体として窒素を使用しても、液面と接する上方空間が負圧状態であることから、窒素は液面から円滑に負圧空間に移動し、再び液体中に取り込まれることが抑制され、良好な脱気処理が行われ得る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照しつつ説明する。図１は、本実施形態に係る液体の脱気装置の縦断正面図である。
【００２９】
この脱気装置１は、液体（処理液体）２を貯留する貯留容器３と、この貯留容器３を気密状態の内部空間に完全に収容する真空容器４とを備え、真空容器４は重量計５の上面に載置されている。そして、貯留容器３の上壁３ａと真空容器４の蓋壁４ａとの間には、隙間が設けられている。また、貯留容器３は、その上壁３ａ（上端）に開口部３ｂを有し、高さ方向略中央またはそれ以上の高さまで液体２を貯留している。
【００３０】
真空容器４には、貯留容器３に液体２を供給する液体供給手段６と、その液体を取り出す液体取出手段７と、貯留容器３の液面に接する上方空間（負圧空間）３ｃを負圧状態とする負圧吸引手段８と、貯留容器３の液体２中に外部気体（窒素）１０を供給する外部気体供給手段９とが設置されている。
【００３１】
液体供給手段６は、真空容器４の上方から蓋壁４ａを気密状態で貫通して貯留容器３の内部空間に達する液体供給管６１を有し、この液体供給管６１の蓋壁４ａ上方に液体供給弁６２が設置されている。また、液体取出手段７も、真空容器４の上方から蓋壁４ａを気密状態で貫通して貯留容器３の内部空間に達する液体取出管７１を有し、この液体取出管７１の蓋壁４ａ上方にも液体取出弁７２が設置されている。尚、液体供給管６１及び液体取出管７１の両者の下端開口部は、貯留容器３の底部周辺（液体２の下部）に位置している。
【００３２】
負圧吸引手段８は、真空容器４の上方から蓋壁４ａを気密状態で貫通して蓋壁４ａの内面（蓋壁４ａと貯留容器３の上壁３ａとの間の隙間）に開口する負圧吸引管８１を有し、この負圧吸引管８１の蓋壁４ａ上方に負圧吸引弁８２が設置されている。
【００３３】
外部気体供給手段９は、真空容器４の上方から蓋壁４ａを気密状態で貫通して貯留容器３の内部空間に達する外部気体供給管９１を有し、この外部気体供給管９１の蓋壁４ａ上方に、上側から順に気体絞り弁９２と気体流量計９３と気体供給弁９４とが設置されている。そして、外部気体供給管９１の下端開口部（開口端）は、貯留容器３の底部周辺（液体２の下部）に位置している。また、外部気体供給管９１の気体絞り弁９２よりも上方からは大気圧戻し用外部気体供給管９５が分岐されると共に、この大気圧戻し用外部気体供給管９５は、蓋壁４ａを気密状態で貫通して貯留容器３の上壁３ａと蓋壁４ａとの間に開口し、この大気圧戻し用外部気体供給管９５の蓋壁４ａ上方に大気圧戻し用外部気体開放弁９６が設置されている。
【００３４】
尚、矢印Ａは、負圧吸引管８１を通じて排気される空気または窒素１０の流れの方向を示す。矢印Ｂは、液体取出管７１を通じて回収される液体２の流れの方向を示す。矢印Ｃは、液体供給管６１を通じて供給される液体２の流れの方向を示す。矢印Ｄは、外部気体供給管９１を通じて供給される気体１０の流れの方向を示す。
【００３５】
以上のような構成を備えた液体の脱気装置１によれば、以下に示すような処理が実行される。
【００３６】
先ず、液体供給弁６２を開弁することにより、液体供給管６１を通じて貯留容器３に脱気処理を行なう液体２を導入すると共に、重量計５によって液体２の重量を計測し、所定量の液体２が導入された時点で液体供給弁６２を閉弁する。この後、負圧吸引弁８２を開弁することにより、負圧吸引管８１を通じて貯留容器３の液面に接する上方空間を負圧状態にする。
【００３７】
更に、外部気体供給弁９４を開弁することにより、外部気体供給管９１を通じて貯留容器３内の液体２の下部に窒素１０を導入していくが、この液体２中に導入される窒素１０の流量は、気体流量計９３を見ながら、気体絞り弁９２で調整すると共に、その調整後においては固定する。
【００３８】
このような状態で、所定時間放置しておくことにより、液体２中に導入される窒素１０に起因して発生した気泡１１の上昇に伴って、気泡１１の周辺の液体２も上昇し、この上昇した液体２が液面で負圧により脱気される。また、気泡１１の上昇により、液体２中に矢印で示したような流れが生じて、液体２が全域に亘って順次液面に向かい、その液面で負圧により脱気されることになるため、液体２全体の脱気が効率的に行なわれる。
【００３９】
所定時間が経過した後は、外部気体供給弁９４を閉弁させ、且つ負圧吸引弁８２を閉弁させた後、大気圧戻し用外部気体開放弁９６を開弁させることにより、大気圧戻し用外部気体供給管９５を通じて負圧空間３ｃが大気圧になるまで外部気体を導入する。その後、液体取出弁７２を開弁させて、貯留容器３内の液体２を液体取出管７１を通じて回収する。
【００４０】
この場合、脱気処理のためには、真空容器４内の気圧は、負圧が不十分だと脱気に時間がかかり、負圧が過度だと液体２が気化してしまうことから、約５０ｋＰａ〜１０ｋＰａ程度が好ましい。また、液体２には、負圧による脱気の効果に限度があり（液体の種類により限度は違う）、その限度に達した後の更なる減圧は無駄である。
【００４１】
更に、脱気処理のためには、液体２内に導入される窒素１０の流量は、不十分だと攪拌の効果がなく、過多だと液体１５が飛散することから、約１０ｍＬ／ｓｅｃ〜１００ｍＬ／ｓｅｃ程度が好適である。
【００４２】
また、液体の脱気は、主として、貯留容器３内の液体２の液面で生じるため、この種の理由からは貯留容器３内の液体２の液面面積は広いほど良く、換言すれば、貯留容器３の内面の水平方向の断面積が広いほど良い。しかし、広くなるにつれて、気泡１１による攪拌の効果が薄れるので、そのことを、考慮して貯留容器３の内面の水平方向の断面積を設定するべきである。
【００４３】
脱気処理時間は、液体２中の溶存空気量の目標値により設定する。液体２中の溶存空気量の目標値は、液体２の用途によっても決まるが、それ以上脱気が不可能となる程度の溶存空気量を目標値としてもよい。
【００４４】
窒素１０は、例えば、液体２への溶解度が少なくて、安価であるという理由から、クリーン窒素が考えられる。しかし、液体２への溶解度が少なければ特にこれに限定されるものではない。
【００４５】
実際に、図１の脱気装置１を用いて、脱気処理を行なった。その条件は、液体２としてインクジェットプリンタのインクを使用すると共に、外部気体１０としてクリーン窒素を使用し、真空容器４内の気圧を４０ｋＰａ、気体流量を５０ｍＬ／ｓｅｃとした。その結果、脱気処理時間２０分で、溶存空気量が、それ以上脱気が不可能な溶存空気量４．０ｐｐｍとなった。すなわち、本実施形態では、十分な脱気の効果が得られることが判明した。
【００４６】
更に、パーティクルの有無の確認の為に、液体２として純水を使用し、図１の脱気装置１を用いて、脱気処理を行なった。回収した純水を液中パーティクルカウンタで測定したが、パーティクルは測定されなかった。すなわち、本実施形態では、パーティクルの発生を阻止できることが判明した。
【００４７】
また、図１の脱気装置１を２台以上設置し、それぞれの処理時間をずらせば、全体として、脱気処理を連続して行なうことが可能である。
【００４８】
また、図１の脱気装置１台でも、以下に述べる方法で、脱気処理を連続して行なうことが可能である。すなわち、負圧状態にある真空容器４内で、貯留容器３内の液体２に気体１０を導入して、液体２を貯留容器３に導入する一方で液体２を貯留容器３から回収することにより、脱気処理を連続して行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の実施の形態に係る液体の脱気装置の縦断正面図である。
【符号の説明】
【００５０】
１    脱気装置
２  液体
３  貯留容器
３ａ  貯留容器の上端（上壁）
３ｂ  開口部
３ｃ  負圧空間
４  真空容器
８  負圧吸引手段
９  外部気体供給手段
【図１】
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