【手続補正書】
【提出日】平成25年10月7日(2013.10.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
トリクロロシランと試薬組成物とを接触させることで、テトラデカハロシクロヘキサシランジアニオンを含有する化合物を生成する工程であって、該試薬組成物が(a) 第三級ポリアミン配位子; および(b) 少なくとも約10.5のpKaを有する第三級アミンを含む脱プロトン化試薬を含む、工程
を含む、シクロヘキサシラン化合物を調製する方法。
【請求項２】
第三級ポリアミン配位子がN,N,N',N'',N''-ペンタアルキルジエチレントリアミン、N,N,N',N'-テトラアルキルエチレンジアミンまたはその混合物を含み; 第三級アミンがトリアルキルアミンを含む、請求項1記載の方法。
【請求項３】
試薬組成物がテトラアリールホスホニウム塩をさらに含む、請求項1または2記載の方法。
【請求項４】
テトラデカハロシクロヘキサシランジアニオン含有化合物が式(Ph4P)2(Si6Cl14)を有する、請求項3記載の方法。
【請求項５】
試薬組成物がテトラアリールホスホニウムクロリド、N,N,N',N'-テトラアルキルエチレンジアミン、トリアルキルアミンおよびトリクロロシランを、1:1:3:5〜100:1:400:600のモル比で含む、請求項3記載の方法。
【請求項６】
第三級ポリアルキレンポリアミンがN,N,N',N'-テトラエチルエチレンジアミンであり；第三級アミンがN,N-ジイソプロピルエチルアミン、トリエチルアミンまたはその混合物であり；テトラアリールホスホニウム塩がテトラフェニルホスホニウムクロリドである、請求項3記載の方法。
【請求項７】
試薬組成物が第三級ポリアルキレンポリアミン、トリアルキルアミンおよびトリクロロシランを、1:3:3〜1:400:700のモル比で含む、請求項1または2記載の方法。
【請求項８】
テトラデカハロシクロヘキサシランジアニオン含有化合物が式(PEDETA・SiH2Cl)2(Si6Cl14)を有する、請求項1、2または7のいずれか一項記載の方法。
【請求項９】
試薬組成物が(a) N,N,N',N'',N''-ペンタエチルジエチレントリアミン; および(b) N,N-ジイソプロピルエチルアミン、トリエチルアミンまたはその混合物を含む、請求項1、2、7または8のいずれか一項記載の方法。
【請求項１０】
第三級ポリアミン配位子がN,N,N',N'',N''-ペンタエチルジエチレントリアミンおよび/またはN,N,N',N'-テトラエチルエチレンジアミンを含み；脱プロトン化試薬がトリエチルアミンおよび/またはN,N-ジイソプロピルエチルアミンを含む、請求項1または2記載の方法。
【請求項１１】
第三級アミンがN,N-ジイソプロピルアルキルアミン、N,N-ジイソブチルアルキルアミン、トリエチルアミン、トリ-n-プロピルアミン、トリ-n-ブチルアミンまたはその混合物を含む、請求項1または2記載の方法。
【請求項１２】
テトラデカハロシクロヘキサシランジアニオン含有化合物と、Rがアルキルまたはアリールであり、Xがクロロ、ブロモまたはヨードである式RMgXを有する試薬とを接触させることで、ドデカオルガノシクロヘキサシランを生成する工程をさらに含む、請求項1記載の方法。
【請求項１３】
テトラデカハロシクロヘキサシランジアニオン含有化合物と金属水素化物還元剤とを接触させることで、シクロヘキサシランを生成する工程をさらに含む、請求項1記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
テトラデカハロシクロヘキサシランジアニオン含有化合物をシクロヘキサシランまたはドデカオルガノシクロヘキサシランに変換する方法も提供される。例えば、本方法により生成されるテトラデカハロシクロヘキサシランジアニオン含有化合物を、金属水素化物還元剤との反応を通じてシクロヘキサシランに変換することができる。テトラデカハロシクロヘキサシランジアニオン含有化合物と、式RMgX(式中、Rはアルキルまたはアリールであり、Xはハロゲン化物である)を有する試薬とを反応させることで、ドデカオルガノシクロヘキサシラン化合物を生成することもできる。
[本発明1001]
トリクロロシランと試薬組成物とを接触させることで、テトラデカハロシクロヘキサシランジアニオンを含有する化合物を生成する工程であって、該試薬組成物が(a) 第三級ポリアミン配位子; および(b) 少なくとも約10.5のpKaを有する第三級アミンを含む脱プロトン化試薬を含む、工程
を含む、シクロヘキサシラン化合物を調製する方法。
[本発明1002]
第三級ポリアミン配位子が第三級ポリアルキレンポリアミンを含み; (b) 第三級アミンがトリアルキルアミンを含む、本発明1001の方法。
[本発明1003]
第三級ポリアミン配位子がN,N,N',N'',N''-ペンタアルキルジエチレントリアミン、N,N,N',N'-テトラアルキルエチレンジアミンまたはその混合物を含む、本発明1001の方法。
[本発明1004]
第三級アミンがN,N,N',N'-テトラアルキル-1,8-ナフタレンジアミンを含む、本発明1001の方法。
[本発明1005]
試薬組成物がテトラアリールホスホニウム塩などの第四級塩をさらに含む、本発明1001の方法。
[本発明1006]
テトラデカハロシクロヘキサシランジアニオン含有化合物が式(Ph4P)2(Si6Cl14)を有する、本発明1005の方法。
[本発明1007]
試薬組成物がテトラアリールホスホニウムクロリド、N,N,N',N'-テトラアルキルエチレンジアミン、トリアルキルアミンおよびトリクロロシランを、1:1:3:5〜100:1:400:600の、テトラアリールホスホニウムクロリド:N,N,N',N'-テトラアルキルエチレンジアミン:トリアルキルアミン:トリクロロシランのモル比で含む、本発明1005の方法。
[本発明1008]
第三級アミンが、少なくとも約10.5のpKaを有するトリアルキルアミンを含み、第三級ポリアミン配位子が第三級ポリアルキレンポリアミンを含む、本発明1001の方法。
[本発明1009]
試薬組成物が第三級ポリアルキレンポリアミン、トリアルキルアミンおよびトリクロロシランを、1:3:3〜1:400:700の、第三級ポリアルキレンポリアミン:トリアルキルアミン:トリクロロシランのモル比で含む、本発明1008の方法。
[本発明1010]
試薬組成物がN,N,N',N'',N''-ペンタエチルジエチレントリアミンおよびN,N-ジイソプロピルエチルアミンを含む、本発明1001の方法。
[本発明1011]
試薬組成物がN,N,N',N'',N''-ペンタエチルジエチレントリアミンおよびトリエチルアミンを含む、本発明1001の方法。
[本発明1012]
試薬組成物が(a) N,N,N',N'-テトラエチルエチレンジアミン; (b) N,N-ジイソプロピルエチルアミン、トリエチルアミンまたはその混合物; および(c) テトラフェニルホスホニウムクロリドを含む、本発明1001の方法。
[本発明1013]
テトラデカハロシクロヘキサシランジアニオン含有化合物が式(PEDETA・SiH2Cl)2(Si6Cl14)を有する、本発明1001の方法。
[本発明1014]
トリクロロシランと試薬組成物とを接触させる工程が、塩素化有機溶媒を含む有機溶媒の存在下で行われる、本発明1001の方法。
[本発明1015]
トリクロロシランと試薬組成物とを接触させる工程が約20℃〜75℃の温度で行われる、本発明1001の方法。
[本発明1016]
テトラデカハロシクロヘキサシランジアニオン含有化合物を回収する工程をさらに含む、本発明1001の方法。
[本発明1017]
テトラデカハロシクロヘキサシランジアニオン含有化合物を回収する工程が、反応中に形成される析出物の濾過によって実現される、本発明1016の方法。
[本発明1018]
テトラデカハロシクロヘキサシランジアニオン含有化合物と、Rがアルキルまたはアリールであり、Xがクロロ、ブロモまたはヨードである式RMgXを有する試薬とを接触させることで、ドデカオルガノシクロヘキサシランを生成する工程をさらに含む、本発明1016の方法。
[本発明1019]
テトラデカハロシクロヘキサシランジアニオン含有化合物と金属水素化物還元剤とを接触させることで、シクロヘキサシランを生成する工程をさらに含む、本発明1016の方法。
[本発明1020]
第三級アミンがN,N-ジイソプロピルアルキルアミン、N,N-ジイソブチルアルキルアミン、トリエチルアミン、トリ-n-プロピルアミン、トリ-n-ブチルアミンまたはその混合物を含む、本発明1001の方法。
[本発明1021]
第三級ポリアミン配位子がN,N,N',N'',N''-ペンタエチルジエチレントリアミンまたはN,N,N',N'-テトラアルキルエチレンジアミンを含む、本発明1020の方法。
[本発明1022]
第三級ポリアミン配位子がN,N,N',N'-テトラアルキル-N''-ベンジルジエチレントリアミンを含む、本発明1001の方法。