【手続補正書】
【提出日】平成25年3月22日(2013.3.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｉ）
Ａ）少なくとも１つのジイソシアネートを
Ｂ）カルボジイミド形成のための燐含有触媒の存在下で反応させ、この場合この反応は、ジイソシアネートが完全に反応するまで行われず、使用されたジイソシアネート１〜８０質量％が反応混合物中に残留し；
ＩＩ）
次に過剰のモノマーのジイソシアネートＡ）の一部分および燐含有触媒Ｂ）の一部分が蒸留により同時に分離されることによって製造された、触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物であって；
使用されるジイソシアネートＡ）に対して０．５〜２０質量％のモノマーのジイソシアネートＡ）がイソシアネート混合物中に含有され、および使用される触媒Ｂ）に対して０〜２０質量％の触媒Ｂ）が含有される、上記の触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物。
【請求項２】
ジイソシアネートがイソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、ジイソシアナトジシクロヘキシルメタン（Ｈ12ＭＤＩ）、２−メチルペンタンジイソシアネート（ＭＰＤＩ）、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート／２，４，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート（ＴＭＤＩ）およびノルボルナンジイソシアネート（ＮＢＤＩ）から選択され、単独で、または混合物で使用される、請求項１記載の触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物。
【請求項３】
ＩＰＤＩ、ＨＤＩおよびＨ12ＭＤＩが使用される、請求項１または２記載の触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物。
【請求項４】
触媒としてホスホレンおよびホスホランならびにこれらの酸化物および硫化物、特にホスホレンオキシドタイプが使用される、請求項１から３までのいずれか１項に記載の触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物。
【請求項５】
触媒として１−メチル−２−ホスホレン−１−オキシド、１−メチル−３−ホスホレン−１−オキシド、３−メチル−１−フェニル−３−ホスホレン−１−オキシドおよび３−メチル−１−フェニル−２−ホスホレン−１−オキシドならびに相応するホスホランタイプが使用される、請求項１から４までのいずれか１項に記載の触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物。
【請求項６】
ジイソシアネートＡ）に対する触媒の量は、０．１〜３質量％、有利に０．５〜１．５質量％である、請求項１から５までのいずれか１項に記載の触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物。
【請求項７】
Ａ）に記載のイソシアネートが、Ｂ）に記載の触媒を添加しながら３０〜２００℃の温度への加熱によって反応され、二酸化炭素が分離される方法により製造される、請求項１から６までのいずれか１項に記載の触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物。
【請求項８】
モノマーのジイソシアネートの含分と燐含有触媒の含分とを蒸留により同時に分離することＩＩ）は、短路蒸発器、薄膜蒸発器または落下型薄膜蒸発器中で行なわれる、請求項１から７までのいずれか１項に記載の触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物。
【請求項９】
温度は、１００〜２４０℃、有利に１３０〜２００℃である、請求項８記載の触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物。
【請求項１０】
蒸留すべき混合物は、既に固有の蒸留の前に１００〜２００℃、特に１２０〜１６０℃の温度に予熱される、請求項８または９記載の触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物。
【請求項１１】
蒸留は、０．００１ミリバール〜５０ミリバール、有利に０．０１〜１０ミリバールの圧力で実施される、請求項８から１０までのいずれか１項に記載の触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物。
【請求項１２】
分離された燐含有触媒の一部分は、分離されたモノマーのジイソシアネート中に存在し、そのまま再びカルボジイミド化に再使用される、請求項１から１１までのいずれか１項に記載の触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物。
【請求項１３】
使用されるジイソシアネートＡ）に対して３〜１０質量％のモノマーのジイソシアネートＡ）がイソシアネート混合物中に含有され、および使用される触媒Ｂ）に対して１〜５質量％の触媒Ｂ）が含有される、請求項１から１２までのいずれか１項に記載の触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物。
【請求項１４】
触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物（残留物）中のカルボジイミドの含量は、０．１質量％〜５０質量％である、請求項１から１３までのいずれか１項に記載の触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物。
【請求項１５】
触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物の製造法であって、イソシアネート基を燐含有触媒で部分的にカルボジイミド化し、および次に使用されるモノマーのジイソシアネートの一部分および触媒の一部分を同時に分離することによる、触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物の製造法。
【請求項１６】
Ｉ）
Ａ）少なくとも１つのジイソシアネートを
Ｂ）カルボジイミド形成のための燐含有触媒の存在下で反応させ、この場合この反応は、ジイソシアネートが完全に反応するまで行なわれず、使用されたジイソシアネート１〜８０質量％が反応混合物中に残留し；
ＩＩ）
次に過剰のモノマーのジイソシアネートＡ）の一部分および燐含有触媒Ｂ）の一部分を蒸留により同時に分離することによって、触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物を製造するための方法であって；
使用されるジイソシアネートＡ）に対して０．５〜２０質量％のモノマーのジイソシアネートＡ）がイソシアネート混合物中に含有され、および使用される触媒Ｂ）に対して０〜２０質量％の触媒Ｂ）が含有される、上記の触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物を製造するための方法。
【請求項１７】
残留物中のカルボジイミドの含量は、０．１質量％〜５０質量％である、請求項１５または１６記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
本発明の対象は、
Ｉ）
Ａ）少なくとも１つのジイソシアネートを
Ｂ）カルボジイミド形成のための燐含有触媒の存在下で反応させ、この場合この反応は、ジイソシアネートが完全に反応するまで行われず、使用されたジイソシアネート１〜８０質量％が反応混合物中に残留し；
ＩＩ）
次に過剰のモノマーのジイソシアネートＡ）の一部分および燐含有触媒Ｂ）の一部分が蒸留により同時に分離されることによって製造された、触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物であり；
使用されるジイソシアネートＡ）に対して０．５〜２０質量％のモノマーのジイソシアネートＡ）がイソシアネート混合物中に含有され、および使用される触媒Ｂ）に対して０〜２０質量％の触媒Ｂ）が含有される。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
また、本発明は、触媒貧有のカルボジイミド基および／またはウレトンイミン基を有するイソシアネート混合物を、燐含有触媒でのイソシアネート基の部分的なカルボジイミド化および次に使用されるモノマーのジイソシアネートの一部分の蒸留による分離および同時に触媒の一部分の蒸留による分離によって製造する方法に関する。しかし、この場合、触媒は、同様に完全に分離されてもよい。