【手続補正書】
【提出日】平成25年4月1日(2013.4.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＰＬＡを含むポリマーブレンドをリサイクルする方法であって：
ａ）粉砕したおよび／または圧縮した前記ポリマーブレンドをＰＬＡの溶媒に溶解させ、ＰＬＡを他のポリマーから分離する工程と；
ｂ）別の後段の処理のために、溶解していないポリマーを回収する工程と；
ｃ）ＰＬＡ／溶媒の重量比が０．５ないし３．０であるＰＬＡ溶液を回収し、それに８０ないし１８０℃の温度および０．０５ないし１０ｂａｒの圧力での触媒的加アルコール分解反応を施して、ＰＬＡを乳酸エステルに変える工程と；
ｄ）このようにして回収した前記乳酸エステルを精製する工程と
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
ＰＬＡの前記溶媒が乳酸エステルであり、前記ポリマーブレンドを乳酸エステル中に溶解させる工程を、作業圧力での水の沸点と前記エステルの沸点との間の温度で、０．５ないし３．０のＰＬＡ／乳酸エステル重量比を得るのに十分な期間にわたって行う請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ＰＬＡ／乳酸エステル重量比は、０．７５ないし２．０である請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記作業圧力は０．０５ないし１０ｂａｒである請求項２に記載の方法。
【請求項５】
前記乳酸エステルは乳酸アルキルであり、前記乳酸アルキルのアルキルは１ないし１２個の炭素原子を含む請求項２に記載の方法。
【請求項６】
前記乳酸アルキルのアルキルは、メチル、エチル、イソプロピル、ブチルまたはヘキシルからなる群より選択される請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記触媒的加アルコール分解反応を塩基性触媒の存在下で行う請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記塩基性触媒はグアニジンである請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記グアニジンはトリアザビシクロデセンまたはその誘導体である請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
溶解に先立ち、前記ポリマーブレンドを、０．０５ないし１．４ｔ／ｍ3の重量／体積比が得られるまで粉砕するおよび／または圧縮する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
ＰＬＡを、ＰＬＡをモノマーまたはその誘導体へ解重合することによってリサイクルする方法であって、ＰＬＡを溶媒中に溶解させることと、溶解したＰＬＡを触媒的に加アルコール分解して乳酸エステルにすることと、このようにして回収した前記乳酸エステルを精製することとを含み、ＰＬＡの溶解を、乳酸エステル中で、作業圧力で、０．５ないし３．０のＰＬＡ／乳酸エステル重量比を得るのに十分な期間にわたって行うことを特徴とする方法。
【請求項１２】
前記作業圧力は０．０５ないし１０ｂａｒである請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記乳酸エステルは乳酸アルキルであり、前記乳酸アルキルのアルキルは１ないし１２個の炭素原子を含む請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
前記乳酸アルキルのアルキルは、メチル、エチル、イソプロピル、ブチルまたはヘキシルからなる群より選択される請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記触媒的加アルコール分解反応を塩基性触媒の存在下で行う請求項１１に記載の方法。
【請求項１６】
前記塩基性触媒はグアニジンである請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記ＰＬＡ／乳酸エステル重量比が０．７５ないし２．０である請求項１１に記載の方法。
【請求項１８】
前記グアニジンはトリアザビシクロデセンまたはその誘導体である請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
前記ＰＬＡの溶解に先立ち、ＰＬＡを粉砕するおよび／または圧縮する工程を含む請求項１１に記載の方法。
【請求項２０】
乳酸を回収する方法であって：
ａ）粉砕したおよび／または圧縮したポリマーブレンドをＰＬＡの溶媒に溶解させ、ＰＬＡを他のポリマーから分離する工程と；
ｂ）別の後段の処理のために、溶解していないポリマーを回収する工程と；
ｃ）ＰＬＡ／溶媒の重量比が０．５ないし３．０であるＰＬＡ溶液を回収し、それに８０ないし１８０℃の温度および０．０５ないし１０ｂａｒの圧力での触媒的加アルコール分解反応を施して、ＰＬＡを乳酸エステルに変える工程と；
ｄ）このようにして回収した前記乳酸エステルを精製する工程と；
ｅ）前記乳酸エステルを加水分解して乳酸にする工程と
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２１】
前記加水分解を触媒の存在下で行う請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記加水分解をアルコールの抽出によって行う請求項２０に記載の方法。
【請求項２３】
溶解に先立ち、前記ポリマーブレンドを、０．０５ないし１．４ｔ／ｍ3の重量／体積比が得られるまで粉砕するおよび／または圧縮する工程を含む請求項２０に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５８】
解重合反応を、２．６ないし２．８ｂａｒの間で行った。得られる最高温度は１３７℃であるので、ＰＬＡおよびＰＰの融点よりも低いこの温度は生成物の分解を回避することを可能にする。反応が終わったら、混入していたポリマーを回収するために、加アルコール分解の結果物をろ過した。リアクタに最初に導入された１２ｇのＰＰが回収された。ろ液を分析し、結果を表１４に示す。
【表１４】
2012523443.tif 000001
以下に、本願発明の実施態様を付記する。
［１］必然的にＰＬＡを含むポリマーブレンドをリサイクルする方法であって：ａ）前記ポリマーブレンドを、０．０５ないし１．４ｔ／ｍ3の重量／体積比が得られるまで粉砕するおよび／または圧縮する工程と；ｂ）粉砕したおよび／または圧縮した前記ポリマーブレンドをＰＬＡの溶媒に溶解させ、ＰＬＡを他のポリマーから分離する工程と；ｃ）別の後段の処理のために、溶解していないポリマーを回収する工程と；ｄ）ＰＬＡ／溶媒の重量比が０．５ないし３．０であるＰＬＡ溶液を回収し、それに８０ないし１８０℃の温度および０．０５ないし１０ｂａｒの圧力での触媒的加アルコール分解反応を施して、ＰＬＡを乳酸エステルに変える工程と；ｅ）このようにして回収した前記乳酸エステルを精製する工程とを含むことを特徴とする方法。
［２］前記ポリマーブレンドを乳酸エステル中に溶解させることを、作業圧力での水の沸点と前記エステルの沸点との間の温度で、０．５ないし３．０、好ましくは０．７５ないし２．０のＰＬＡ／乳酸エステル重量比を得るのに十分な期間にわたって行うことを特徴とする［１］に記載の方法。
［３］前記作業圧力は０．０５ないし１０ｂａｒであることを特徴とする［２］に記載の方法。
［４］前記乳酸エステルは、乳酸アルキルから選択され、そのアルキル基は１ないし１２個の炭素原子を含むことを特徴とする［２］に記載の方法。
［５］前記乳酸アルキルは、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸イソプロピル、乳酸ブチルまたは乳酸ヘキシルから選択されることを特徴とする［４］に記載の方法。
［６］前記触媒的加アルコール分解反応を塩基性触媒の存在下で行うことを特徴とする［１］ないし［５］に記載の方法。
［７］前記塩基性触媒は、トリアザビシクロデセンなどのグアニジンから選択される［６］に記載の方法。
［８］ＰＬＡを、それをモノマーまたはその誘導体へ解重合することによってリサイクルする方法であって、ＰＬＡを粉砕および／または圧縮することと、それを溶媒中に溶解させることと、溶解したＰＬＡを触媒的に加アルコール分解して乳酸エステルにすることと、このようにして回収した前記乳酸エステルを精製することとを含み、ＰＬＡの溶解を、乳酸エステル中で、作業圧力での水の沸点と前記乳酸エステルの沸点との間の温度で、０．５ないし３．０、好ましくは０．７５ないし２．０のＰＬＡ／乳酸エステル重量比を得るのに十分な期間にわたって行うことを特徴とする方法。
［９］前記作業圧力は０．０５ないし１０ｂａｒであることを特徴とする［８］に記載の方法。
［１０］前記乳酸エステルは、乳酸アルキルから選択され、そのアルキル基は１ないし１２個の炭素原子を含むことを特徴とする［８］に記載の方法。
［１１］前記乳酸アルキルは、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸イソプロピル、乳酸ブチルまたは乳酸ヘキシルから選択されることを特徴とする［１０］に記載の方法。
［１２］前記触媒的加アルコール分解反応を塩基性触媒の存在下で行うことを特徴とする［８］ないし［１１］に記載の方法。
［１３］前記塩基性触媒は、トリアザビシクロデセンなどのグアニジンから選択される［１２］に記載の方法。