(57)【要約】【課題】真空容器内に潤滑剤を使用した機構を有する装置であって、潤滑オイルやグリースが塗布された装置であっても、真空容器内に導入した試料に対する欠陥・障害を引き起こさないような装置を提供する。【解決手段】真空容器内に潤滑剤を使用した機構を有するＣＤ−ＳＥＭなどの装置であって、この真空容器内の機構に、潤滑剤評価用装置の真空容器内に導入した物質の表面への１分間あたりの吸着量が、真空排気開始後、準平衡状態に到達した後において０．０９ｎｇ／ｃｍ2未満である潤滑剤（オイル、グリース）を使用する。【選択図】図９
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器内に潤滑剤を使用した機構を有する装置であって、
前記真空容器内の機構には、真空容器内に導入した物質の表面への１分間あたりの吸着量が、真空排気開始後、準平衡状態に到達した後において０．０９ｎｇ／ｃｍ2未満である潤滑剤が使用されることを特徴とする真空容器を持つ装置。
【請求項２】
請求項１記載の真空容器を持つ装置において、
前記潤滑剤は、オイルであることを特徴とする真空容器を持つ装置。
【請求項３】
請求項１記載の真空容器を持つ装置において、
前記潤滑剤は、グリースであることを特徴とする真空容器を持つ装置。
【請求項４】
請求項１記載の真空容器を持つ装置において、
前記物質の表面は、水晶振動子の素子表面であることを特徴とする真空容器を持つ装置。
【請求項５】
真空容器内に潤滑剤を使用した機構を有する装置であって、
前記真空容器内の機構には、真空容器内に導入した物質の表面への１分間あたりの吸着量が、真空排気開始後、ほぼ準平衡状態に到達した後において０．０９ｎｇ／ｃｍ2未満である潤滑剤が使用されることを特徴とする真空容器を持つ装置。
【請求項６】
請求項５記載の真空容器を持つ装置において、
前記潤滑剤は、オイルであることを特徴とする真空容器を持つ装置。
【請求項７】
請求項５記載の真空容器を持つ装置において、
前記潤滑剤は、グリースであることを特徴とする真空容器を持つ装置。
【請求項８】
請求項５記載の真空容器を持つ装置において、
前記物質の表面は、水晶振動子の素子表面であることを特徴とする真空容器を持つ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空容器を持つ装置に関し、特に、真空容器を有する半導体製造装置などの真空装置に適用して有効な技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体デバイスの微細化・高集積化が著しく進展しており、特にｎ型とｐ型のＭＯＳを組み合わせたＣＭＯＳ（Ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙ  ＭＯＳ）半導体デバイスは消費電力や微細化・高集積化の面でバイポーラ形デバイスより優れ、日々開発が進んでいる。２００４年１２月のＩＥＤＭ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｄｅｖｉｃｅ  Ｍｅｅｔｉｎｇ）で発表された最先端の研究開発レベルでは、プレーナ型ＣＭＯＳでゲート長が５ｎｍ、およそＳｉ原子１８個分という域に達している（非特許文献１）。
【０００３】
量産レベルでは２００４年に９０ｎｍプロセス世代の製造が始まっており、現在、６５ｎｍプロセス世代に突入しようとしているところである。製品開発から信頼性を確保しつつ短期間に量産に移行するためには、量産プロセス条件の短期最適化が必須となる。高い信頼性を得るには、設計した幾何学的構造を確実に許容寸法範囲内に収めることが第一に必要である。このためにリソグラフィー技術で形成した微細パターンの寸法計測は不可欠である。これにはインライン検査装置として寸法計測専用に設計・作製された電子顕微鏡ＣＤ−ＳＥＭ（Ｃｒｉｔｉｃａｌ−Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ  Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）、すなわち測長ＳＥＭが用いられており、半導体デバイス信頼性確保および半導体製造期間の観点から高精度・高スループットの計測が要求される。
【０００４】
また、一方で量産効率向上のためＳｉウエハサイズも直径８インチ、１２インチ（通称３００ｍｍウエハ）と大径化されている。このためＣＤ−ＳＥＭの真空容器である試料室の大型化に加え、試料ステージの高精度・高速駆動が必須となる。試料ステージをガイドレール上に置き、ボールネジで高速駆動する機械的駆動方式を採用しているため、ガイドレール、ボールネジには潤滑オイルを塗布している。潤滑オイルとしては真空用オイルとしてよく用いられている蒸気圧の低いオイルが用いられている。また、真空容器内にある他の可動部にも同様に潤滑オイル、グリースが塗布されている。ところが最近、オイルに含まれる成分がウエハ表面に付着し、ウエハに対する汚染となったと考えられる潤滑オイル起因の大きな欠陥・障害が半導体のリソグラフィープロセスにおいて顕在化してきた。
【０００５】
例えば、特許文献１の段落（０１２２）から（０１２５）などの部分に示唆されているように、オイル等に起因すると考えられる有機汚染などの何らかの問題が発生しているようであり、当該の発明によればこのような汚染をプラズマにより除去することにより解決していると考えられる。
【０００６】
真空装置で真空容器内に可動部を有する装置には、上記ＣＤ−ＳＥＭと同様に、潤滑オイルやグリースが塗布されており、そのような装置を使用した場合、試料に対してオイルに含まれる成分の汚染が原因と考えられる大きな欠陥・障害も発生している。
【特許文献１】特開２００２−２５０７０７号公報
【非特許文献１】Ｈ．Ｗａｋａｂａｙａｓｈｉ，Ｔ．Ｅｚａｋｉ，Ｍ．Ｈａｎｅ，Ｔ．Ｉｋｅｚａｗａ，Ｔ．Ｓａｋａｍｏｔｏ，Ｈ．Ｋａｗａｕｒａ，Ｓ．Ｙａｍａｇａｍｉ，Ｎ．Ｉｋａｒａｓｈｉ，Ｋ．Ｔａｋｅｕｃｈｉ，Ｔ．Ｙａｍａｍｏｔｏ，ａｎｄ  Ｔ．Ｍｏｇａｍｉ，“Ｔｒａｎｓｐｏｒｔ  ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  ｓｕｂ−１０−ｎｍ  ｐｌａｎａｒ−ｂｕｌｋ−ＣＭＯＳ  ｄｅｖｉｃｅｓ，”ｉｎ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｄｅｖｉｃｅ  Ｍｅｅｔｉｎｇ  Ｔｅｃｈ．Ｄｉｇ．，Ｓａｎ  Ｆｒａｎｃｉｓｃｏ，ＣＡ，Ｄｅｃ．１３−１５，２００４，ｐｐ．４２９−４３２，（２００４）
【非特許文献２】Ｇ．Ｓａｕｅｒｂｒｅｙ、”Ｖｅｒｗｅｎｄｕｎｇ  ｖｏｎ  Ｓｃｈｗｉｎｇｑｕａｒｚｅｎ  ｚｕｒ  Ｗａｅｇｕｎｇｄｕｅｎｅｒ  Ｓｃｈｉｃｈｔｅｎ  ｕｎｄ  ｚｕｒ  Ｍｉｋｒｏｗａｅｇｕｎｇ、”Ｚｅｉｔｓｃｈｒｉｆｔ  ｆｕｅｒ  Ｐｈｙｓｉｋ，１５５，ｐｐ．２０６−２２２（１９５９）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、上記半導体デバイスの技術では、半導体デバイスの微細化・高集積化と同時に、製品の開発サイクルも短期化し量産製品の低価格化も進んでいる。製品開発から信頼性を確保しつつ短期間に量産に移行するためには、量産プロセス条件の短期最適化が必須となる。製造プロセスで使用するリソグラフィー用のマスクやウエハに欠陥があってはならず、高い信頼性の製品を得るには、設計した幾何学的構造を確実に許容寸法範囲内に収めることが第一に必要である。このためにリソグラフィー技術で形成した微細パターンの寸法計測は不可欠である。これにはインライン検査装置として寸法計測専用の電子顕微鏡ＣＤ−ＳＥＭが用いられており、半導体デバイス信頼性確保および半導体製造期間の観点から高精度・高スループットの計測が要求される。
【０００８】
このため、ＣＤ−ＳＥＭの真空容器である試料室の大型化に加え、試料ステージの高精度・高速駆動が必須となる。試料ステージをガイドレール上に置き、ボールネジで高速駆動する機械的駆動方式を採用しているため、ガイドレール、ボールネジには潤滑オイルを塗布している。潤滑オイルとしては真空用オイルとしてよく用いられている蒸気圧の低い潤滑オイルが用いられている。しかし一方で、製品の製造プロセスも複雑化しており、真空容器内で用いられている低い蒸気圧を有するオイルを使用しているにもかかわらず、潤滑オイル成分の汚染起因と考えられる大きな欠陥・障害が、特に、潤滑オイルに含まれる成分のウエハ表面への付着により、ウエハ表面を汚染し、半導体のリソグラフィープロセスで顕在化してきた。
【０００９】
ウエハ表面に付着している汚染は、本発明者らが種々の物理的・化学的分析を実施し、測定結果を詳細に検討した結果、明らかに、潤滑オイルの成分がウエハ表面に吸着したものであることが判明した。真空槽内で用いている潤滑オイルは低い蒸気圧を有する潤滑オイルであるが、真空中でも少なからず極微量の潤滑オイル成分が気化し、次にウエハ表面に汚染として付着し、結果的に半導体プロセスにおいて大きな欠陥・障害を引き起こしているという問題が顕在化した。
【００１０】
そこで、本発明の目的は、真空容器内に潤滑剤を使用した機構を有する装置であって、潤滑オイルやグリースが塗布された装置であっても、真空容器内に導入した試料に対する欠陥・障害を引き起こさないような装置を提供することにある。
【００１１】
本発明の前記ならびにその他の目的と新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本願において開示される発明のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、次のとおりである。
【００１３】
本発明は、上記目的を達成するために、真空容器内に潤滑剤を使用した機構を有する装置であって、この真空容器内の機構に、潤滑剤評価用装置の真空容器内に導入した物質の表面への１分間あたりの吸着量が、真空排気開始後、準平衡状態に到達した後において０．０９ｎｇ／ｃｍ2未満である潤滑剤を使用するものである。
【発明の効果】
【００１４】
本願において開示される発明のうち、代表的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば以下のとおりである。
【００１５】
本発明によれば、真空容器内に潤滑剤を使用した機構を有する装置であって、潤滑オイルやグリースが塗布された装置であっても、真空容器内に導入した後の工程において、試料に対する汚染も含め、欠陥・障害の発生を抑制することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。
【００１７】
（実施の形態の概要）
半導体デバイスの製品開発から信頼性を確保しつつ短期間に量産に移行するためには、量産プロセス条件の短期最適化が必須となる。高い信頼性を得るには、設計した幾何学的構造を確実に許容寸法範囲内に収めることが第一に必要である。このためにリソグラフィー技術で形成した微細パターンの寸法計測は不可欠である。半導体プロセスのインライン検査装置として寸法計測専用の電子顕微鏡ＣＤ−ＳＥＭが用いられており、半導体デバイス信頼性確保および半導体製造期間の観点から高精度・高スループットの計測が要求される。
【００１８】
このため、ＣＤ−ＳＥＭの真空容器である試料室の大型化に加え、試料ステージの高精度・高速駆動が必須となる。試料ステージをガイドレール上に置き、ボールネジで高速駆動する機械的駆動方式を採用しているため、ガイドレール、ボールネジには潤滑オイルを塗布している。潤滑オイルとしては真空用オイルとしてよく用いられている蒸気圧の低い潤滑オイルが用いられている。しかし一方で、製品の製造プロセスも複雑化しており、真空容器内で用いられている低い蒸気圧を有するオイルを使用しているにもかかわらず、潤滑オイル成分の汚染起因と考えられる大きな欠陥・障害が、特に、潤滑オイルに含まれる成分のウエハ（試料とも記す）表面への付着により、ウエハ表面を汚染し、半導体のリソグラフィープロセスで顕在化してきた。
【００１９】
ＣＤ−ＳＥＭで検査したウエハに対する潤滑オイル成分による汚染は、ＣＤ−ＳＥＭの真空容器内でウエハと潤滑オイルが共存する状況で、真空容器を減圧することによって発生する。このため、発明者らは真空容器内で使用するための潤滑オイルの真空中での気化・吸着挙動を予め調査する方法を考案した。その方法を実現するための潤滑オイルの気化・吸着成分の計測評価を実施するための潤滑剤評価用装置が、本発明の特徴となっている。
【００２０】
以下において、まず、半導体プロセスのインライン検査装置としてのＣＤ−ＳＥＭについて説明し、さらに、潤滑オイルの気化・吸着成分の計測評価を実施するための潤滑剤評価用装置について説明する。
【００２１】
（ＣＤ−ＳＥＭ）
図１により、本発明の一実施の形態であるＣＤ−ＳＥＭの一例を説明する。ＣＤ−ＳＥＭは、制御装置１と、この制御装置１により制御される、電子光学系制御装置２、ステージ制御装置３、試料搬送制御装置４、および試料交換室制御装置５と、さらにこれらの制御装置２，３，４，５，により制御される、電子光学系、ステージ系、試料搬送系、および試料交換室などから構成される。
【００２２】
このＣＤ−ＳＥＭにおいて、制御装置１は、図示しないユーザインタフェースからオペレータによって入力された加速電圧、試料情報、測定位置情報、ウエハカセット情報などをもとに、電子光学系制御装置２、ステージ制御装置３、試料搬送制御装置４および試料交換室制御装置５の制御を行っている。
【００２３】
制御装置１から命令を受けた試料搬送制御装置４は、搬送用ロボット８を、ウエハカセット６から任意のウエハ７が、試料交換室９の所定の位置に移動するように制御する。試料交換室制御装置５は、試料交換室９へのウエハ７の出入りに連動して、ゲートバルブ１０，１１が開閉するような制御を行う。さらに、試料交換室制御装置５は、試料交換室９内を真空排気する真空ポンプ（図示せず）を制御し、ゲートバルブ１１が開く時には、試料室１２と同等の真空を、試料交換室９内にて形成する。試料交換室９に入ったウエハ７は、ゲートバルブ１１を介して、試料室１２に送られ、試料ステージ１３上に固定される。
【００２４】
電子光学系制御装置２は、制御装置１からの命令に従い、高電圧制御装置１４、コンデンサレンズ制御部１５、増幅器１６、偏向信号制御部１７、および対物レンズ制御部１８を制御する。
【００２５】
引き出し電極１９により、電子源２０から引き出された電子ビーム２１は、コンデンサレンズ２２、対物レンズ２３によって集束され、試料ステージ１３上に配置されたウエハ７に照射される。電子ビーム２１は、偏向信号制御部１７から信号を受けた偏向器２４によりウエハ７上を、一次元的、あるいは二次元的に走査される。
【００２６】
ウエハ７への電子ビーム２１の照射に起因して、ウエハ７から放出される二次荷電粒子２５は、二次電子変換電極２７によって、二次電子２９に変換され、その二次電子２９は二次荷電粒子検出器３０により捕捉され、増幅器１６を介して表示装置２６の表示画面の輝度信号として使用される。
【００２７】
また、表示装置２６の偏向信号と、偏向器２４の偏向信号とを同期させることにより、表示装置２６にはウエハ上のパターン形状を再現することができる。
【００２８】
次に、図２により、ステージ系の一例を説明する。ガイドレール３４およびそのベース３３の上には、ガイドレール３２およびそのベース３１が載り、それらの上にさらに試料ステージ１３が載っている。ウエハ７は試料ステージ１３上に固定される。ボールネジ３５の回転運動が直線に変換されてガイドレール３４上をガイドレール３２およびそのベース３１、試料ステージ１３、およびウエハ７は直線的（Ｘ方向）に移動することができる。同様に、試料ステージ１３はボールネジ（図示せず）の回転運動を直線運動に変換してガイドレール３４上を直線的（Ｙ方向）に移動できる。
【００２９】
このようなＣＤ−ＳＥＭにおいては、真空容器である試料室１２内に潤滑剤を使用する機構として、ガイドレール３２，３４やボールネジ３５などがあり、これらのガイドレール３２，３４やボールネジ３５などに潤滑オイルが塗布されている。
【００３０】
（潤滑剤評価用装置）
図３（（Ａ）：真空容器部の上面図、（Ｂ）：真空容器部の正面図）により、潤滑剤評価用装置の一例を説明する。潤滑剤評価用装置は、ステンレス製真空容器１０１と、ステンレス製真空容器１０１の一方に結合された四重極質量分析器１０２と、ステンレス製真空容器（単に真空容器とも記す）１０１の他方に結合されたアングル型バルブ１０３と、アングル型バルブ１０３に結合されたターボ分子ポンプ１０４と、ターボ分子ポンプ１０４に結合されたスクロールドライポンプ１０５と、潤滑剤評価用装置の架台１０６などから構成される。
【００３１】
この潤滑剤評価用装置は、ステンレス製真空容器１０１内に、潤滑オイルを塗布した潤滑オイル塗布用ステンレス製板１０７を入れ、真空容器１０１のフランジの一つに取り付けた水晶振動子素子１０８で潤滑オイルからの気化・吸着成分の計測を実施することが可能な装置である。
【００３２】
ステンレス製真空容器１０１の本体部分の大きさはおよそ直径２５ｃｍ、高さ３０ｃｍである。これにＩＣＦ１５２規格フランジの銅製ガスケットとアングル型バルブ１０３を介して真空容器１０１は排気量毎分１５０Ｌのターボ分子ポンプ１０４、補助引きとして排気量毎分２５０Ｌのスクロールドライポンプ１０５を用いて排気できる。また、図３には図示していないが、真空計としてＢ−Ａゲージとピラニゲージが取り付けてある。また、これも図３には図示していないが、真空を解放する際には高純度の窒素ガスを真空容器１０１内に導入できる。
【００３３】
あらかじめ水晶振動子素子１０８と四重極質量分析器１０２をそれぞれ、ステンレス製真空容器１０１のＩＣＦ７０規格のフランジを有するポートに銅製のガスケットと長さほぼ２０ｃｍのニップルを介して取り付けた。水晶振動子素子１０８としては，ＭＡＸＴＥＫ社製ＴＭ−４００を、また、四重極質量分析器１０２としては、ＭＩＣＲＯＶＩＳＩＯＮ社製ＳＰＥＣＴＲＡ（ＴＭ）を用いた。真空容器１０１を排気しつつ、真空容器１０１全体を例えば図４に示したような温度プロファイルにより昇温し、１３０℃で２４時間加熱した。これにより、真空容器１０１の清浄化を実施した。
【００３４】
真空容器１０１を排気しつつ，真空容器１０１の温度が７０℃付近まで低下したとき、四重極質量分析器１０２のヘッドの脱ガス操作をおよそ５分間実施し、その後、真空容器１０１の温度が室温付近に到達するまで真空容器１０１を排気し続けた。この時点でほぼ５×１０-5Ｐａの真空圧力に到達していた。その後、水晶振動子素子１０８の水冷管には温度調節器を通じた約２５℃の水を流し、２時間以上運転した。水晶振動子素子１０８の基本共振周波数は６．０４ＭＨｚ、ＡＴカットした石英（水晶）の結晶板に約２０ｎｍのクロム（Ｃｒ）と約１５５ｎｍの金（Ａｕ）をパターン成膜して、電極としている。潤滑オイル塗布用ステンレス製板１０７は３１ｃｍ×１６ｃｍ、厚み１．５ｍｍの板を図５（（Ａ）：正面図、（Ｂ）：側面図）のように、３つの部分で構成されるように折り曲げ加工したものである。
【００３５】
潤滑オイルを塗布する板の形状を一定にすることで、潤滑オイルの塗布量をほぼ一定にすることができ、異なる潤滑オイルの特性が定量的に比較可能となる。折り返しの長い側、すなわち図５の３０１側には直径２ｃｍの円形の穴が２個あけてあるが、これは板への潤滑オイルの塗布や真空容器内への板の設置などの操作を容易にするためである。以下、この潤滑オイル塗布用ステンレス製板１０７を試験用潤滑オイル塗布板と呼ぶ。
【００３６】
尚、上記した評価用装置における真空容器やターボポンプは一例であって、同じ真空性能を示すのであれば、真空容器の大きさやポンプの排気能力に制限されない。
【００３７】
以上に記載した、潤滑オイルの気化・吸着成分の計測評価を実施するための潤滑剤評価用装置を用いて、潤滑オイルの評価を実施した。一例として、３種類のフッ素系潤滑オイルである潤滑オイルＡ、潤滑オイルＢおよび低蒸気圧化のための処理を施した潤滑オイルＣを評価した。以下に、その手順を記載する。
【００３８】
第一に、真空容器１０１ならびに計測器の清浄化と計測器の安定化を実施した。真空容器１０１を排気しつつ、真空容器１０１全体を図４に示した温度プロファイルにより昇温し、１３０℃で２４時間加熱した。これにより、真空容器１０１の清浄化が完了した。真空容器１０１を排気しつつ、真空容器１０１の温度が７０℃付近まで低下したとき、四重極質量分析器１０２のヘッドの脱ガス操作をおよそ５分間実施した。その後、真空容器１０１の温度が室温付近に到達するまで真空容器１０１を排気し続けた。以上で、計測器の清浄化が完了した。更にその後、水晶振動子素子１０８の水冷管には温度調節器を通じた約２５℃の水を流し、２時間以上運転した。以上で、真空容器１０１ならびに計測器の清浄化と計測器の安定化が完了した。
【００３９】
次に、装置体系のバックグラウンドデータを取得するために、図５に掲げた試験用潤滑オイル塗布板（１０７）に対して潤滑オイルを塗布しないままステンレス製板を真空容器１０１内に設置し、真空容器１０１の蓋を閉ざした後、真空ポンプ（ターボ分子ポンプ１０４、スクロールドライポンプ１０５）によって真空容器１０１の排気を実施した。排気開始２〜３分後から四重極質量分析器１０２によって分圧の時間変化を取得した。一例として、質量数ｍと荷電数ｚの比、ｍ／ｚ＝６９の時間変動に関して図６に示した。
【００４０】
試験用潤滑オイル塗布板に対して潤滑オイルを塗布しない場合は、排気時間の経過に伴い若干減少傾向にあるが、ほぼ一定とみなすことができる。
【００４１】
次に、試験用潤滑オイル塗布板に対して潤滑オイルＡを塗布し、同様に四重極質量分析器１０２によって分圧の時間変化を取得した結果を図７に示した。
【００４２】
また、更に真空容器１０１の清浄化を実施し、別の潤滑オイルＢを清浄化した試験用潤滑オイル塗布板に対して塗布して真空容器１０１内に設置し、真空容器１０１の蓋を閉ざした後、真空ポンプによって真空容器１０１の排気を実施した。四重極質量分析器１０２による分圧の時間変化を取得した後、同様に真空容器１０１の清浄化等を実施し、更に別の潤滑オイルＣについても四重極質量分析器１０２による分圧の時間変化を取得した。これらの結果を図８に示した。図８において、６０１は潤滑オイルＢ、６０２は潤滑オイルＣ、のｍ／ｚ＝６９に関する分圧の時間変化である。
【００４３】
図７および図８に掲載した四重極質量分析器１０２によって取得した分圧の時間変化を見ると、いずれの場合も排気開始およそ２０分後までは急激に減少し、その後は単位時間あたりの減少量、すなわち減少率が徐々に低くなり、排気開始およそ３０分後にはほぼ一定とみなせることがわかる。このように四重極質量分析器１０２を用いて観測した分圧減少率が極めて低くなり、数時間程度の時間の期間で見ると実質的には分圧減少がほぼ一定とみなすことができる系の状態を、ここでは「準平衡状態」と定義する。この四重極質量分析器１０２で計測した分圧の時間変化から判断した準平衡状態到達以降、水晶振動子素子１０８の共振周波数の時間変化を観測した。ここで、水晶振動子素子１０８の共振周波数の変化は、Ｓａｕｅｒｂｅｒｙが次に示す式１（非特許文献２−ｐ２０８）によって、水晶振動子素子表面に吸着した物質の重量面密度に変換できることを示している。
【００４４】
Δｍ／Ｆ＝−ρQ・ｄ・Δｆ／ｆ                  式１
ここに、Δｍは水晶振動子素子表面に吸着した物質の質量増分、Ｆは水晶振動子結晶の物質が吸着する面の面積、ρQは水晶振動子結晶の密度、ｄは水晶振動子結晶の厚み、Δｆは表面に吸着した物質の質量増分に対応する水晶振動子の共振周波数の変化、ｆは水晶振動子の基本共振周波数を表す。試験用潤滑オイル塗布板に潤滑オイルＡ、Ｂ、Ｃをそれぞれ塗布した場合、および試験用潤滑オイル塗布板に何も塗布しない場合の４つの場合について、水晶振動子の共振周波数の時間変化を観測した結果を図９に示した。図９において、７０１は何も塗布しない場合、７０２は潤滑オイルＡを塗布した場合、７０３は潤滑オイルＢを塗布した場合、７０４は潤滑オイルＣを塗布した場合、の時間変化を観測した結果である。
【００４５】
このデータから、該当する期間における吸着物の平均的な吸着率を求めるため、図９の実測データをさらに線形フィッティングし、その結果得られたグラフと式も示した。各潤滑オイルについて平均的な吸着率をまとめ、図１０に掲載した表の第二行に示した。
【００４６】
この計測の有効性を示すため、潤滑オイルＡ、潤滑オイルＢおよび潤滑オイルＣをそれぞれＣＤ−ＳＥＭ真空容器内の動作機構部分に対する潤滑オイルとして使用し、リソグラフィープロセスで潤滑オイル成分の汚染起因の欠陥・障害を生じるかどうかを確認し、光学的な散乱原理を使用した装置（一般的に異物検査装置として市販されている）によって欠陥数を計測した。その結果、潤滑オイルＡ並びに潤滑オイルＢは、リソグラフィープロセスで潤滑オイル成分の汚染起因の欠陥・障害を生じ、計数可能上限を超えたため、図１０に掲載した表の第三行に、リソグラフィープロセスでの欠陥・障害数が３００００より多いと記した。一方、潤滑オイルＣは、オイルを用いなかった場合と同等のレベル、すなわち、計測装置のバックグラウンドレベルであり、リソグラフィープロセスにおいて潤滑オイル成分の汚染起因の欠陥・障害を生じなかったと言える。
【００４７】
これをさらに裏付ける意味で、表面吸着と欠陥・障害数と、オイルに暴露した表面における純水の静的接触角（以下、単に純水の接触角と記す）を測定した。純水の接触角測定はある表面に対する純水の濡れ性、すなわち表面エネルギーの変化を捉えるのに使用される。測定原理は極めて単純であり、真空中の汚染に晒したウエハに純水を滴下し、水滴の幾何学的な接触角を計測するだけでよい。純水の接触角を測定するための装置として、協和界面製Ｄｒｏｐ  Ｍａｓｔｅｒ  ５００を用いた。１回の純水滴下量は約１μｌであり、滴下後２秒で画像を得ることができる。図１０に掲載した表の第四行に結果を示した。潤滑オイルＣの場合、純水の接触角の測定結果は５．５°であり、誤差の範囲内でオイルなしの場合の５°と殆んど同じであった。それとは対照的に、潤滑オイルＡとＢの場合は、純水の接触角が１２°であり、オイルなしの場合に比較して純水の接触角が倍以上の値となっている。
【００４８】
一般的に、フッ素コーティングが撥水作用を持つものとして知られているように、フッ素系のオイルが表面に吸着した場合、純水の接触角は上昇する。リソグラフィープロセスでの欠陥・障害数が少なく、潤滑オイル成分の汚染起因ではないと考えた潤滑オイルＣの場合は純水の接触角がオイルなしの場合と殆んど同じであり、フッ素系のオイルによる表面の汚染はないと考えられる。一方、潤滑オイルＡとＢの場合は、純水の接触角がオイルなしの場合に比較して２倍以上に上昇しているところから考えて、フッ素系のオイルが表面に吸着し、汚染されていると考えられる。
【００４９】
以上より、図３に示した、潤滑オイルの気化・吸着成分の計測評価を実施するための潤滑剤評価用装置を用いて水晶振動子で観測して、１分間あたりの吸着量が、真空排気開始後、準平衡状態に到達した後において０．０９ｎｇ／ｃｍ2未満である潤滑オイルが良好な結果を示していることがわかる。このようなオイルがベースオイルとして用いられているグリースに関しても、蒸気圧はベースオイルで規定されるため、グリースに関しても有効である。
【００５０】
このように、図３に示した、潤滑オイルの気化・吸着成分の計測評価を実施するための潤滑剤評価用装置を用いて水晶振動子で観測した単位時間当たりの吸着量で分類した潤滑オイル並びにグリースを、図１に示したＣＤ−ＳＥＭの真空容器内の潤滑剤を使用する機構に用いることにより、真空容器内での潤滑オイル成分の汚染によって試料に欠陥・障害を生じさせないことが可能となる。この結果、潤滑オイルやグリースが塗布された装置であっても、真空容器内に導入した後の工程において、試料に対する汚染も含め、欠陥・障害の発生を抑制することが可能となる。
【００５１】
以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。
【００５２】
例えば、本発明は、ＣＤ−ＳＥＭに限らず、真空容器内にオイル、グリースなどの潤滑剤を使用した機構を有する装置全般に広く適用可能である。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明の真空容器を持つ装置は、真空容器を有する半導体製造装置などの真空装置や、真空容器内に潤滑剤を使用した機構を有する装置全般に利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明の一実施の形態である、真空容器内に潤滑剤を使用した機構を有するＣＤ−ＳＥＭの一例を示す図である。
【図２】本発明の一実施の形態であるＣＤ−ＳＥＭにおいて、ステージ系の一例を示す図である。
【図３】本発明の一実施の形態において、潤滑剤評価用装置の一例を示す図（（Ａ）：真空容器部の上面図、（Ｂ）：真空容器部の正面図）である。
【図４】本発明の一実施の形態において、潤滑剤評価用装置の真空容器の過熱清浄化を実施するための温度プロファイルの一例を示す図である。
【図５】本発明の一実施の形態において、潤滑剤評価用装置で用いる潤滑オイル塗布用ステンレス製板の形状の一例を示す図（（Ａ）：正面図、（Ｂ）：側面図）である。
【図６】本発明の一実施の形態において、潤滑剤評価用装置を用いて評価した、潤滑オイルを使用しないときの四重極質量分析器の測定結果の一例を示す図である。
【図７】本発明の一実施の形態において、潤滑剤評価用装置を用いて評価した、潤滑オイルを使用しないときの水晶振動子の測定結果の一例を示す図である。
【図８】本発明の一実施の形態において、潤滑剤評価用装置を用いて評価した、３種類の潤滑オイルおよび潤滑オイルを使用しないときの四重極質量分析器の測定結果の一例を示す図である。
【図９】本発明の一実施の形態において、潤滑剤評価用装置を用いて評価した、３種類の潤滑オイルおよび潤滑オイルを使用しないときの水晶振動子の測定結果の一例を示す図である。
【図１０】本発明の一実施の形態において、潤滑剤評価用装置を用いて３種類の潤滑オイルおよび潤滑オイルを使用しないときの水晶振動子の測定結果を線形フィッティングすることにより求めた１分間あたりの平均的な吸着量とリソグラフィープロセスでの欠陥・障害数並びに純水の接触角測定結果の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００５５】
１…制御装置、２…電子光学系制御装置、３…ステージ制御装置、４…試料搬送制御装置、５…試料交換室制御装置、６…ウエハカセット、７…ウエハ、８…搬送用ロボット、９…試料交換室、１０，１１…ゲートバルブ、１２…試料室、１３…試料ステージ、１４…高電圧制御装置、１５…コンデンサレンズ制御部、１６…増幅器、１７…偏向信号制御部、１８…対物レンズ制御部、１９…引き出し電極、２０…電子源、２１…電子ビーム、２２…コンデンサレンズ、２３…対物レンズ、２４…偏向器、２５…二次荷電粒子、２６…表示装置、２７…二次電子変換電極、２９…二次電子、３０…二次荷電粒子検出器、３１…ベース、３２…ガイドレール、３３…ベース、３４…ガイドレール、１０１…ステンレス製真空容器、１０２…四重極質量分析器、１０３…アングル型バルブ、１０４…ターボ分子ポンプ、１０５…スクロールドライポンプ、１０６…架台、１０７…潤滑オイル塗布用ステンレス製板、１０８…水晶振動子素子。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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