【手続補正書】
【提出日】平成25年6月25日(2013.6.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の工程を含む、式Iの化合物
2012532143.tif 000001
を調製するためのプロセス：
a）式IIの化合物
2012532143.tif 000002
の酸溶媒和物を、式IIの化合物のアミド溶媒和物の形成に適した条件下で、アミドと接触させる工程；および
b）該アミド溶媒和物を、式Iの化合物の形成に適した条件下で、ナトリウムイオンを含む塩基水溶液と接触させる工程。
【請求項２】
前記式IIの化合物の酸溶媒和物における酸の成分がカルボン酸である、請求項１記載のプロセス。
【請求項３】
前記カルボン酸がR1COOHであって、式中R1が‐Hまたは最大三個までのハロで置換されていてもよいC1-C4アルキルである、請求項２記載のプロセス。
【請求項４】
前記アミドが二級アミドまたは三級アミドである、請求項１記載のプロセス。
【請求項５】
前記アミドがR30CON(R2)2であって、式中R2がそれぞれ独立して-HもしくはC1-C4アルキル、もしくは両方のR2はそれらと結合した窒素と共に4〜6員の脂肪族環を形成し、R30が-HもしくはC1-C4アルキルである；または、R30および片方のR2、その各々と結合した炭素および窒素が共に組み合わさって4〜6員の脂肪族環を形成し、もう片方のR2が独立して-HもしくはC1-C4アルキルである、請求項４記載のプロセス。
【請求項６】
前記アミドがN,N-ジアルキルホルムアミド、N,N-ジアルキルアセトアミド、N-アルキルピロリジノン、またはN-アルキルピペリドンである、請求項５記載のプロセス。
【請求項７】
前記アミドがN,N-ジアルキルホルムアミドであって；式IIの化合物のアミド溶媒和物の形成に適した条件が、約20℃と約70℃の間の温度を含む、請求項６のプロセス。
【請求項８】
前記アミドがN,N-ジメチルホルムアミド（DMF）であって；アミド溶媒和物の形成に適した条件が、DMF中、約50℃の温度で酸溶媒和物を再度スラリー状にする工程を含む、請求項７記載のプロセス。
【請求項９】
工程b）中の塩基水溶液が水酸化ナトリウムおよびアルコールを含み、式Iの化合物の形成に適した条件が約40℃と約80℃の間の温度および約8〜約10.5のpHを含むことを特徴とする、請求項１記載のプロセス。
【請求項１０】
工程b）中の塩基水溶液が水酸化ナトリウム（NaOH）およびイソプロピルアルコール（IPA）を含み、式Iの化合物の形成に適した条件が約80℃の温度および約9のpHを含むことを特徴とする、請求項９記載のプロセス。
【請求項１１】
式IIIの化合物。
2012532143.tif 000003
【請求項１２】
以下の工程を含む、式IVの化合物
2012532143.tif 000004
を調製するためのプロセス：
式VIの化合物の形成に適した条件下で、式IVの化合物
2012532143.tif 000005
を、アミド存在下において式Vの化合物
2012532143.tif 000006
と接触させる工程であって、
式中、
R3およびR4はそれぞれ独立してC1-C6アルキルであって、Xはハロゲンである、前記工程。
【請求項１３】
以下の工程を含む、式Iの化合物
2012532143.tif 000007
を調製するための方法：
式VIの化合物
2012532143.tif 000008
を、式IIの化合物
2012532143.tif 000009
の酸溶媒和物の形成に適した条件下で酸と接触させる工程；
該式IIの化合物の酸溶媒和物を、式IIの化合物のアミド溶媒和物の形成に適した条件下でアミドと接触させる工程；および
該式IIの化合物のアミド溶媒和物を、式Iの化合物の形成に適した条件下で、ナトリウムイオンを含む塩基水溶液と接触させる工程。
【請求項１４】
式Vの化合物がリン酸ジ-tert-ブチルクロロメチル
2012532143.tif 000010
である、請求項１２記載のプロセス。
【請求項１５】
式VIの化合物の作製に十分な条件が下記（i）および（ii）を含む、請求項１２記載のプロセス：
（i）式IVの化合物と式Vの化合物を極性溶媒中の塩基と組み合わせる工程；および
（ii）（i）より得られた生成物を塩基水溶液中で洗浄する工程。
【請求項１６】
（i）における塩基が、炭酸セシウム（Cs2CO3）および炭酸カリウム（K2CO3）の少なくとも一つを含み；極性溶媒がDMFおよびN,N-ジメチルアセトアミド（DMAc）の少なくとも一つを含み；かつ（ii）における塩基水溶液が、炭酸水素ナトリウム（NaHCO3）および水酸化ナトリウム（NaOH）の少なくとも一つを含む、請求項１５記載のプロセス。
【請求項１７】
式VIの化合物が単離されない、請求項１２記載のプロセス。
【請求項１８】
式Vの化合物がN,N-ジメチルアセトアミド（DMAc）溶媒で安定化されている、請求項１２記載のプロセス。
【請求項１９】
リン酸ジ-tert-ブチルクロロメチル
2012532143.tif 000011
およびアミドを含む、組成物。
【請求項２０】
前記アミドが溶媒でもある、請求項１９記載の組成物。
【請求項２１】
前記アミドが三級アミドである、請求項２０記載の組成物。
【請求項２２】
前記三級アミドがN,N-ジメチルアセトアミド（DMAc）である、請求項２１記載の組成物。
【請求項２３】
式Iの化合物が水和物の形態である、請求項１または１３記載のプロセス。
【請求項２４】
水和物が六水和物である、請求項２３記載のプロセス。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
上で要約された態様は、上で明示的に列挙されていない態様を作り出すための任意の適した組み合わせで共に使用されてもよく、その様な態様が本発明の一部であるとみなされることは、当業者には理解される。
[本発明1001]
以下の工程を含む、式Iの化合物
2012532143.tif 000012
を調製するためのプロセス：
a）式IIの化合物
2012532143.tif 000013
の酸溶媒和物を、式IIの化合物のアミド溶媒和物の形成に適した条件下で、アミドと接触させる工程；および
b）該アミド溶媒和物を、式Iの化合物の形成に適した条件下で、ナトリウムイオンを含む塩基水溶液と接触させる工程。
[本発明1002]
前記式IIの化合物の酸溶媒和物における酸の成分がカルボン酸である、本発明1001のプロセス。
[本発明1003]
前記カルボン酸がR1COOHであって、式中R1が‐Hまたは最大三個までのハロで置換されていてもよいC1-C4アルキルである、本発明1002のプロセス。
[本発明1004]
前記アミドが二級アミドまたは三級アミドである、本発明1001のプロセス。
[本発明1005]
前記アミドがR30CON(R2)2であって、式中R2がそれぞれ独立して-HもしくはC1-C4アルキル、もしくは両方のR2はそれらと結合した窒素と共に4〜6員の脂肪族環を形成し、R30が-HもしくはC1-C4アルキルである；または、R30および片方のR2、その各々と結合した炭素および窒素が共に組み合わさって4〜6員の脂肪族環を形成し、もう片方のR2が独立して-HもしくはC1-C4アルキルである、本発明1004のプロセス。
[本発明1006]
前記アミドがN,N-ジアルキルホルムアミド、N,N-ジアルキルアセトアミド、N-アルキルピロリジノン、またはN-アルキルピペリドンである、本発明1005のプロセス。
[本発明1007]
前記アミドがN,N-ジアルキルホルムアミドであって；式IIの化合物のアミド溶媒和物の形成に適した条件が、約20℃と約70℃の間の温度を含む、本発明1006のプロセス。
[本発明1008]
前記アミドがN,N-ジメチルホルムアミド（DMF）であって；アミド溶媒和物の形成に適した条件が、DMF中、約50℃の温度で酸溶媒和物を再度スラリー状にする工程を含む、本発明1007のプロセス。
[本発明1009]
工程b）中の塩基水溶液が水酸化ナトリウムおよびアルコールを含み、式Iの化合物の形成に適した条件が約40℃と約80℃の間の温度および約8〜約10.5のpHを含むことを特徴とする、本発明1001のプロセス。
[本発明1010]
工程b）中の塩基水溶液が水酸化ナトリウム（NaOH）およびイソプロピルアルコール（IPA）を含み、式Iの化合物の形成に適した条件が約80℃の温度および約9のpHを含むことを特徴とする、本発明1009のプロセス。
[本発明1011]
式IIIの化合物。
2012532143.tif 000014
[本発明1012]
以下の工程を含む、式IVの化合物
2012532143.tif 000015
を調製するためのプロセス：
式VIの化合物の形成に適した条件下で、式IVの化合物
2012532143.tif 000016
を、アミド存在下において式Vの化合物
2012532143.tif 000017
と接触させる工程であって、
式中、
R3およびR4はそれぞれ独立してC1-C6アルキルであって、Xはハロゲンである、前記工程。
[本発明1013]
以下の工程を含む、式Iの化合物
2012532143.tif 000018
を調製するための方法：
式VIの化合物
2012532143.tif 000019
を、式IIの化合物
2012532143.tif 000020
の酸溶媒和物の形成に適した条件下で酸と接触させる工程；
該式IIの化合物の酸溶媒和物を、式IIの化合物のアミド溶媒和物の形成に適した条件下でアミドと接触させる工程；および
該式IIの化合物のアミド溶媒和物を、式Iの化合物の形成に適した条件下で、ナトリウムイオンを含む塩基水溶液と接触させる工程。
[本発明1014]
式Vの化合物がリン酸ジ-tert-ブチルクロロメチル
2012532143.tif 000021
である、本発明1012のプロセス。
[本発明1015]
式VIの化合物の作製に十分な条件が下記（i）および（ii）を含む、本発明1012のプロセス：
（i）式IVの化合物と式Vの化合物を極性溶媒中の塩基と組み合わせる工程；および
（ii）（i）より得られた生成物を塩基水溶液中で洗浄する工程。
[本発明1016]
（i）における塩基が、炭酸セシウム（Cs2CO3）および炭酸カリウム（K2CO3）の少なくとも一つを含み；極性溶媒がDMFおよびN,N-ジメチルアセトアミド（DMAc）の少なくとも一つを含み；かつ（ii）における塩基水溶液が、炭酸水素ナトリウム（NaHCO3）および水酸化ナトリウム（NaOH）の少なくとも一つを含む、本発明1015のプロセス。
[本発明1017]
式VIの化合物が単離されない、本発明1012のプロセス。
[本発明1018]
式Vの化合物がN,N-ジメチルアセトアミド（DMAc）溶媒で安定化されている、本発明1012のプロセス。
[本発明1019]
リン酸ジ-tert-ブチルクロロメチル
2012532143.tif 000022
およびアミドを含む、組成物。
[本発明1020]
前記アミドが溶媒でもある、本発明1019の組成物。
[本発明1021]
前記アミドが三級アミドである、本発明1020の組成物。
[本発明1022]
前記三級アミドがN,N-ジメチルアセトアミド（DMAc）である、本発明1021の組成物。
[本発明1023]
式Iの化合物が水和物の形態である、本発明1001または1013のプロセス。
[本発明1024]
水和物が六水和物である、本発明1023のプロセス。