(57)【要約】【課題】  ＣＭＰ法で金属膜の埋め込み配線を形成させる際に、研磨速度を落とさずに高平坦化し、かつディッシング及びエロージョンを抑制できるＣＭＰ用研磨液及び基板の研磨方法を提供する。【解決手段】  タングステン、窒化タングステン、タングステン合金、及びその他のタングステン化合物からなる群から選ばれる１種以上の研磨に使用される研磨液であって、砥粒、金属の酸化剤、金属酸化物溶解剤、金属防食剤及び水を含有し、金属防食剤がイミダゾール骨格を有する化合物を含有するＣＭＰ用研磨液、及び半導体集積回路における導体埋め込み配線を形成させる基板の研磨方法であって、研磨定盤の研磨布上に上記研磨液を供給しながら、導体の堆積膜とその下のバリア金属膜を有する基板を研磨布に押圧した状態で、研磨定盤と基板を相対的に動かして導体の堆積膜とバリア金属膜を連続して研磨する基板の研磨方法。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
タングステン、窒化タングステン、タングステン合金、及びその他のタングステン化合物からなる群から選択される少なくとも１種を研磨するために使用される研磨液であって、砥粒、金属の酸化剤、金属酸化物溶解剤、金属防食剤及び水を含有する研磨液であり、金属防食剤がイミダゾール骨格を有する化合物を含有するＣＭＰ用研磨液。
【請求項２】
イミダゾール骨格を有する化合物が、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−（イソプロピル）イミダゾール、２−プロピルイミダゾール、２−ブチルイミダゾール、４−メチルイミダゾール、４−エチルイミダゾール、２，４−ジメチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾールから選ばれる少なくとも１種の化合物である請求項１記載のＣＭＰ用研磨液。
【請求項３】
金属防食剤として、さらにトリアゾール骨格を有する化合物を含有してなる請求項１又は２記載のＣＭＰ用研磨液。
【請求項４】
トリアゾール骨格を有する化合物が、１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、３−アミノ−１Ｈ−１，２，４−トリアゾール、ベンゾトリアゾール及び１−ヒドロキシベンゾトリアゾールから選ばれる少なくとも１種の化合物である請求項３記載のＣＭＰ用研磨液。
【請求項５】
金属の酸化剤が、過酸化水素、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸及びオゾン水から選ばれる少なくとも１種の化合物である請求項１〜４のいずれかに記載のＣＭＰ用研磨液。
【請求項６】
金属酸化物溶解剤が、有機酸、有機酸エステル、有機酸のアンモニウム塩及び硫酸から選ばれる少なくとも１種の化合物である請求項１〜５のいずれかに記載のＣＭＰ用研磨液。
【請求項７】
半導体集積回路における導体埋め込み配線を形成させる基板の研磨方法であって、研磨定盤の研磨布上に請求項１〜６のいずれかに記載のＣＭＰ用研磨液を供給しながら、導体の堆積膜とその下のバリア金属膜を有する基板を研磨布に押圧した状態で、研磨定盤と基板を相対的に動かすことにより導体の堆積膜とその下のバリア金属膜を連続して研磨することを特徴とする基板の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学機械研磨（以下、ＣＭＰという。）用研磨液及びそれを用いた基板の研磨方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体集積回路（ＬＳＩ）の高集積化、高性能化に伴って新たな微細加工技術が開発されている。ＣＭＰ法もその一つであり、ＬＳＩ製造工程、特に多層配線形成工程における層間絶縁膜の平坦化、金属プラグ形成、埋め込み配線形成において頻繁に利用される技術である（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
ＣＭＰ法を用いた埋め込み配線の形成について説明する。基板にあらかじめ溝を形成し、その溝表面の酸化膜等の層間絶縁膜上全体に、窒化チタンなどのバリア金属膜を堆積し、さらに、バリア金属膜上全体に溝を埋め込むように、タングステンなどの配線用金属膜を堆積する。
【０００４】
次に、溝部以外の不要な配線用金薄膜及びその下のバリア金属膜をＣＭＰにより除去して埋め込み配線を形成する。
【０００５】
この配線形成方法をダマシン法と呼ぶ。ダマシン法は、例えば、特許文献２に開示されている。
【０００６】
金属のＣＭＰの一般的な方法は、円形の研磨定盤（プラテン）上に研磨パッドを貼り付け、研磨パッド表面を金属用研磨液で浸し、基板の金属膜を形成した面を押し付けて、その裏面から所定の圧力（研磨圧力或いは研磨荷重）を加えた状態で研磨定盤を回し、研磨液と金属膜の凸部との機械的摩擦によって凸部の金属膜を除去するものである。
【０００７】
ＣＭＰに用いられる金属用研磨液は、一般には酸化剤及び固体砥粒からなっており必要に応じてさらに金属酸化物溶解剤、金属防食剤が添加される。
【０００８】
まず酸化によって金属膜表面を酸化し、その酸化層を固体砥粒によって削り取るのが基本的なメカニズムと考えられている。
【０００９】
凹部の金属表面の酸化層は研磨パッドにあまり触れず、固体砥粒による削り取りの効果が及ばないので、ＣＭＰの進行とともに凸部の金属層が除去されて基板表面は平坦化される（例えば、非特許文献１参照。）。
【００１０】
ＣＭＰによる研磨速度を高める方法として金属酸化物溶解剤を添加することが有効とされている。固体砥粒によって削り取られた金属酸化物の粒を研磨液に溶解させてしまうと固体砥粒による削り取りの効果が増すためと説明されている。
【００１１】
但し、凹部の金属膜表面の酸化層も溶解（エッチング）されて金属膜表面が露出すると、酸化剤によって金属膜表面がさらに酸化され、これが繰り返されると凹部の金属膜のエッチングが進行してしまい、平坦化効果が損なわれる。これを防ぐために更に金属防食剤を配合することも行われている。
【００１２】
タングステン膜をＣＭＰで研磨するための研磨液としては、例えば特許文献３に、シリカ砥粒の平均粒径とＮＨ4ＯＨの添加量を適切に設定し、さらに酸化剤を含むウエハ研磨剤が提案されている。
【００１３】
従来のＣＭＰ用研磨液を用いてＣＭＰ法で埋め込み配線を形成させる場合には、次のような問題が起こりやすい。
【００１４】
（１）埋め込まれた金属配線の表面中央部分が等方的に腐食されて皿の様に窪む現象（以下、ディッシングという。）が発生する問題。
【００１５】
（２）高密度配線部の絶縁膜が目減りする減少（以下、エロージョンという。）が発生する問題。
【００１６】
また、先に述べたような、ＣＭＰ用研磨液に金属酸化物溶解剤及び金属防食剤を添加する場合には、両剤のバランスを取ることは必ずしも容易ではない。
【特許文献１】米国特許第４９４４８３６号明細書
【特許文献２】特開平０２−２７８８２２号公報
【非特許文献１】ジャ−ナル・オブ・エレクトロケミカルソサエティ誌（Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｓｏｃｉｅｔｙ）、第１３８巻、第１１号（１９９１年発行）、３４６０〜３４６４頁
【特許文献３】特開平１０−２０９０９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
本発明は、ＣＭＰ法でタングステン等の金属膜の埋め込み配線を形成させる際に、研磨速度を落とさずに、高平坦化はもとより、ディッシング及びエロージョンを抑制できるＣＭＰ用研磨液及び基板の研磨方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記課題を達成するために、本発明者らは、種々検討した結果、以下に示すことを見出し、本発明を完成することに至った。
【００１９】
本発明は、（１）タングステン、窒化タングステン、タングステン合金、及びその他のタングステン化合物からなる群から選択される少なくとも１種を研磨するために使用される研磨液であって、砥粒、金属の酸化剤、金属酸化物溶解剤、金属防食剤及び水を含有する研磨液であり、金属防食剤がイミダゾール骨格を有する化合物を含有するＣＭＰ用研磨液に関する。
【００２０】
また、本発明は、（２）イミダゾール骨格を有する化合物が、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−（イソプロピル）イミダゾール、２−プロピルイミダゾール、２−ブチルイミダゾール、４−メチルイミダゾール、４−エチルイミダゾール、２，４−ジメチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾールから選ばれる少なくとも１種の化合物である前記（１）のＣＭＰ用研磨液に関する。
【００２１】
また、本発明は、（３）金属防食剤として、さらにトリアゾール骨格を有する化合物を含有してなる前記（１）または（２）のＣＭＰ用研磨液に関する。
【００２２】
また、本発明は、（４）トリアゾール骨格を有する化合物が、１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、３−アミノ−１Ｈ−１，２，４−トリアゾール、ベンゾトリアゾール及び１−ヒドロキシベンゾトリアゾールから選ばれる少なくとも１種の化合物である前記（３）のＣＭＰ用研磨液に関する。
【００２３】
また、本発明は、（５）金属の酸化剤が、過酸化水素、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸及びオゾン水から選ばれる少なくとも１種の化合物である前記（１）〜（４）のいずれかのＣＭＰ用研磨液に関する。
【００２４】
また、本発明は、（６）金属酸化物溶解剤が、有機酸、有機酸エステル、有機酸のアンモニウム塩及び硫酸から選ばれる少なくとも１種の化合物である前記（１）〜（５）のいずれかのＣＭＰ用研磨液に関する。
【００２５】
また、本発明は、（７）半導体集積回路における導体埋め込み配線を形成させる基板の研磨方法であって、研磨定盤の研磨布上に前記（１）〜（６）のいずれかに記載のＣＭＰ用研磨液を供給しながら、導体の堆積膜とその下のバリア金属膜を有する基板を研磨布に押圧した状態で、研磨定盤と基板を相対的に動かすことにより導体の堆積膜とその下のバリア金属膜を連続して研磨する基板の研磨方法に関する。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、タングステン金属の研磨速度が大きくエッチング速度が小さいため、ディッシング及びエロージョンが小さいＣＭＰ用研磨液が得られる。
【００２７】
このＣＭＰ用研磨液は、微細化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイス及び機器の研磨に好適である。
【００２８】
また、本発明によれば、上記の発明の効果に加え、タングステンの堆積膜とその下のバリア金属膜の何れも研磨可能なため、バリア金属膜研磨用の別のＣＭＰ研磨液を必要とせず、タングステンの堆積膜とその下のバリア金属膜を連続して研磨可能なことより、さらに生産性に優れる半導体デバイスを得るための研磨方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下、発明を実施するための最良の形態について、詳しく説明する。
【００３０】
本発明で、削り取られる導体は、タングステン、窒化タングステン、タングステン合金、その他のタングステン化合物のうちの少なくとも１種の金属層を有する堆積膜からなる金属膜である。これらタングステン類のうち、特にタングステン、窒化タングステン、タングステン合金が研磨速度とエッチング速度とのバランスの点で好ましい。
【００３１】
また、本発明で、削りとられる導体の下のバリア金属膜は、チタン、窒化チタン、チタン合金、その他のチタン化合物、タンタル、窒化タンタル、タンタル合金、又はその他のタンタル化合物の少なくとも１種の金属膜を有する積層膜からなる金属膜であるのが好ましい。これらのうち、特にチタン、窒化チタンがタングステン、窒化タングステン、タングステン合金との密着性の点で好ましい。
【００３２】
本発明において、研磨液で用いる砥粒としては、シリカ、アルミナ、セリア、チタニア、ジルコニア、ゲルマニア、炭化珪素等の無機物砥粒、ポリスチレン、ポリアクリル、ポリ塩化ビニル等の有機物砥粒のいずれも使えるが、研磨液中での分散安定性が良く、ＣＭＰにより発生する研磨傷（スクラッチ）の発生数が少ない点で、平均粒径が１００ｎｍ以下のコロイダルシリカが好ましい。コロイダルシリカはシリコンアルコキシドの加水分解又は珪酸ナトリウムのイオン交換により製造できる。
【００３３】
また、研磨液中における砥粒の濃度は、０．０１質量％〜１０質量％が好ましく、０．０５質量％〜５質量％の範囲がさらに好ましい。０．０１質量％未満では砥粒を含まない場合の研磨速度と差がなく、１０質量％を超えると研磨速度は飽和し、それ以上加えても余り意味がない。
【００３４】
本発明において、研磨液に用いられる金属の酸化剤としては、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸、オゾン水等があり、その中でも過酸化水素が好ましい。適用対象の基体が集積回路用素子を含むシリコン基板である場合は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、ハロゲン化物などによる汚染を避けるため、不揮発成分を含まない酸化剤が好ましい。また、オゾン水は組成の時間変化が激しいので注意を要する。なお、基体が半導体素子を含まないガラス基板である場合は不揮発成分を含む酸化剤であっても差し支えない。
【００３５】
本発明における研磨液中の金属の酸化剤の濃度は、０．１質量％〜５０質量％とすることが好ましく、０．２質量％〜４０質量％とすることがより好ましく、０．３質量％〜３０質量％とすることが特に好ましい。濃度が０．１質量％未満では、金属の酸化が不十分でＣＭＰ速度が低く、５０質量％を超えると、研磨面に荒れが生じる傾向がある。
【００３６】
本発明に用いられる金属酸化物溶解剤としては、金属酸化物溶解剤が、有機酸、有機酸エステル、有機酸のアンモニウム塩及び硫酸から選ばれる少なくとも１種の化合物が好ましい。水溶性のものであれば特に制限はないが、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、２−メチル酪酸、ｎ−ヘキサン酸、３，３−ジメチル酪酸、２−エチル酪酸、４−メチルペンタン酸、ｎ−ヘプタン酸、２−メチルヘキサン酸、ｎ−オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、３−ニトロフタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸等の有機酸、これらの有機酸エステル及びこれら有機酸のアンモニウム塩等が挙げられる。
【００３７】
また、硫酸の他に使用できる無機酸として塩酸、硝酸等の無機酸、これら無機酸のアンモニウム塩類、例えば過硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、塩化アンモニウム等、クロム酸等が挙げられる。
【００３８】
これらの中では、実用的なＣＭＰ速度を維持しつつ、エッチング速度を効果的に抑制できるという点でギ酸、マロン酸、フタル酸、３−ニトロフタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸がタングステン、窒化タングステン、タングステン合金及びタングステン又はタングステン合金の酸化物から選ばれた少なくとも１種の金属層を含む堆積膜に対して好適である。これらは１種類単独で、若しくは２種類以上混合して用いることができる。
【００３９】
本発明における研磨液中の金属酸化物溶解剤の濃度は、０．００１質量％〜１０質量％とすることが好ましく、０．０１質量％〜８質量％とすることがより好ましく、０．０２質量％〜５質量％とすることが特に好ましい。この配合量が０．００１質量％未満になると研磨カスが増加する傾向にあり、１０質量％を超えると、エッチングの抑制が困難となる傾向がある。
【００４０】
本発明に用いられる金属防食剤としては、イミダゾール骨格を有する化合物が含まれれば特に制限はなく、イミダゾール骨格を有する化合物としては例えば２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−（イソプロピル）イミダゾール、２−プロピルイミダゾール、２−ブチルイミダゾール、４−メチルイミダゾール、４−エチルイミダゾール、２，４−ジメチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール、２−ウンデシルイミダゾール、２−アミノイミダゾール等が挙げられる。これらは、１種類単独で又は２種類以上混合して用いることができる。なかでも、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−(イソプロピル)イミダゾール、２−プロピルイミダゾール、２−ブチルイミダゾール、４−メチルイミダゾール、４−エチルイミダゾール、２，４−ジメチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾールから選ばれる少なくとも１種の化合物が研磨速度とエッチング速度とのバランスの点で好ましい。
【００４１】
本発明に用いられる金属防食剤としては、イミダゾール骨格を有する化合物と共に、トリアゾール骨格を有する化合物をさらに併用することができる。このトリアゾール骨格を有する化合物としては、１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、３−アミノ−１Ｈ−１，２，４−トリアゾール、ベンゾトリアゾール、１−ヒドロキシベンゾトリアゾール、１−ジヒドロキシプロピルベンゾトリアゾール、２，３−ジカルボキシプロピルベンゾトリアゾール、４−ヒドロキシベンゾトリアゾール、４−カルボキシル（−１Ｈ−）ベンゾトリアゾール、４−カルボキシル（−１Ｈ−）ベンゾトリアゾールメチルエステル、４−カルボキシル（−１Ｈ−）ベンゾトリアゾールブチルエステル、４−カルボキシル（−１Ｈ−）ベンゾトリアゾールオクチルエステル、５−ヘキシルベンゾトリアゾール、［１，２，３−ベンゾトリアゾリル−１−メチル］［１，２，４−トリアゾリル−１−メチル］［２−エチルヘキシル］アミン、トリルトリアゾール、ナフトトリアゾール、ビス［（１−ベンゾトリアゾリル）メチル］ホスホン酸等が挙げられる。これらは、１種類単独で又は２種類以上混合して用いることができる。特に、１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、３−アミノ−１Ｈ−１，２，４−トリアゾール、ベンゾトリアゾール及び１−ヒドロキシベンゾトリアゾールが水への溶解性の点で好ましい。
【００４２】
本発明における研磨液中の金属防食剤（イミダゾール骨格を有する化合物と併用できるものを含む。）の濃度は、０．００１質量％〜１０質量％とすることが好ましく、０．０１質量％〜８質量％とすることがより好ましく、０．０２質量％〜５質量％とすることが特に好ましい。
【００４３】
この配合量が０．００１質量％未満では、エッチングの抑制が困難となる傾向があり、１０質量％を超えると研磨速度が低くなってしまう傾向がある。特に、金属防食剤としてイミダゾール骨格を有する化合物のみを用いる場合は、０．０３質量％〜５質量％とすることが好ましい。
【００４４】
本発明になるＣＭＰ研磨液には、水溶性高分子を含有させてもよい。この水溶性高分子は、特に制限はなく、例えばアルギン酸、ペクチン酸、カルボキシメチルセルロース、寒天、カードラン、プルラン等の多糖類；ポリアスパラギン酸、ポリグルタミン酸、ポリリシン、ポリリンゴ酸、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸ナトリウム塩、ポリアミド酸、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリフマル酸、ポリ（ｐ−スチレンカルボン酸）、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、アミノポリアクリルアミド、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル酸ナトリウム塩、ポリアミド酸、ポリアミド酸アンモニウム塩、ポリアミド酸ナトリウム塩及びポリグリオキシル酸等のポリカルボン酸、ポリカルボン酸エステル及びそれらの塩；ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクロレイン等のビニル系ポリマなどが挙げられる。
【００４５】
但し、適用する基体が半導体集積回路用シリコン基板などの場合はアルカリ金属、アルカリ土類金属、ハロゲン化物等による汚染は望ましくないため、酸又はそのアンモニウム塩が望ましい。基板がガラス基板等である場合はその限りではない。
【００４６】
その中でもペクチン酸、寒天、ポリリンゴ酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール及びポリビニルピロリドン、それらのエステル及びそれらのアンモニウム塩が好ましい。
【００４７】
水溶性ポリマの重量平均分子量は５００以上とすることが好ましく、１５００以上とすることがより好ましく、５０００以上とすることが特に好ましい。重量平均分子量の上限は特に規定するものではないが、溶解性の観点から５００万以下が好ましい。重量平均分子量が５００未満では高い研磨速度が発現しない傾向にある。重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより標準ポリスチレンの検量線を用いて測定することができる。
【００４８】
これらの水溶性高分子は、金属の表面を保護する保護膜形成効果を有し、含有する金属防食剤の作用と併せて、ディッシングの抑制等の平坦化特性を向上させるものである。
【００４９】
本発明のＣＭＰ用研磨液には、上述した材料のほかに、界面活性剤、ビクトリアピュアブルー等の染料、フタロシアニングリーン等の顔料等の着色剤、グリコールモノエーテル類、アルコール類等の溶剤などを含有させてもよい。
【００５０】
本発明の基板の研磨方法は、半導体集積回路における導体埋め込み配線を形成させるために、研磨定盤の研磨布上に前記のＣＭＰ用研磨液を供給しながら、導体の堆積膜とその下のバリア金属膜を有する基板を研磨布に押圧した状態で、研磨定盤と基板を相対的に動かすことによって導体の堆積膜とその下のバリア金属膜を連続して研磨する研磨方法である。
【００５１】
本発明の研磨液を適用して研磨される導体としては、タングステン、窒化タングステン、タングステン合金、またタングステンの酸化物、タングステン合金の酸化物等のタングステン化合物が挙げられ、公知のスパッタ法、メッキ法により成膜された金属膜の研磨に適用される。
【００５２】
また、本発明に適用されるバリア金属膜としては、チタン、窒化チタン、チタン合金、その他のチタン化合物、タンタル、窒化タンタル、タンタル合金、その他のタンタル化合物から選ばれた少なくとも１種のバリア金属を含む積層膜であるのが好ましい。
【００５３】
研磨する装置としては、基板を保持するホルダと、研磨布（パッド）を貼り付け可能で、回転数が変更可能なモータ等を取り付けてある研磨定盤とを有する一般的な研磨装置が使用できる。
【００５４】
研磨布としては、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂などが使用でき、特に制限がない。
【００５５】
研磨条件には制限はないが、定盤の回転速度は基板が飛び出さないように２００ｒｐｍ以下の低回転が好ましい。
【００５６】
被研磨膜を有する基板の研磨布への押し付け圧力（研磨荷重）が１〜１００ｋＰａであることが好ましく、ＣＭＰ速度のウエハ面内均一性及びパターンの平坦性を満足するためには、５〜５０ｋＰａであることがより好ましい。
【００５７】
研磨している間、研磨布には金属用研磨液をポンプ等で連続的に供給する。
【００５８】
この供給量に制限はないが、研磨布の表面が常に研磨液で覆われていることが好ましい。
【００５９】
研磨終了後の基板は、流水中でよく洗浄後、スピンドライ等を用いて基板上に付着した水滴を払い落としてから乾燥させることが好ましい。
【００６０】
本発明の研磨方法は、表面が凹部および凸部からなる層間絶縁膜と、前記層間絶縁膜を表面に沿って被覆するバリア金属層と、前記凹部を充填してバリア金属層を被覆する導体層とを有する基板の研磨に用いられるのが好ましい。この場合の研磨工程は、導体層を研磨して前記凸部のバリア金属層を露出させる第１の研磨工程と、少なくともバリア金属層および凹部の導体層を研磨して凸部の層間絶縁膜を露出させる第２の研磨工程とを含む。本発明の研磨液を使用すれば、第１の研磨工程と第２の研磨工程を連続して研磨することができる。
【００６１】
層間絶縁膜としては、シリコン系被膜や有機ポリマ膜が挙げられる。シリコン系被膜としては、二酸化ケイ素、フルオロシリケートグラス、トリメチルシランやジメトキシジメチルシランを出発原料として得られるオルガノシリケートグラス、シリコンオキシナイトライド、水素化シルセスキオキサン等のシリカ系被膜や、シリコンカーバイド及びシリコンナイトライドが挙げられる。また、有機ポリマ膜としては、全芳香族系低誘電率層間絶縁膜が挙げられる。特に、オルガノシリケートグラスが好ましい。これらの膜は、ＣＶＤ法、スピンコート法、ディップコート法、またはスプレー法によって成膜される。
【００６２】
第１の研磨工程では、上記構造の表面の導体膜を研磨することにより、基板上の凸部のバリア金属層が表面に露出し、凹部に前記導体膜が残された所望の導体パターンが得られる。
【００６３】
引き続き、第２の研磨工程では、少なくとも、前記露出しているバリア金属層および凹部の導体膜を研磨する。凸部のバリア金属層の下の層間絶縁膜が全て露出し、凹部に金属配線層となる前記導体膜が残され、凸部と凹部との境界にバリア金属層の断面が露出した所望のパターンが得られた時点で研磨を終了する。研磨終了時のより優れた平坦性を確保するために、さらに、オーバー研磨（例えば、第２の研磨工程で所望のパターンを得られるまでの時間が１００秒の場合、この１００秒の研磨に加えて５０秒追加して研磨することをオーバー研磨５０％という。）して凸部の層間絶縁膜の一部を含む深さまで研磨しても良い。
【００６４】
同一条件下の研磨においてタングステン／バリア金属層／層間絶縁膜の研磨速度比は、１／１〜４／２〜５で研磨されるのが好ましい。
【実施例】
【００６５】
以下、実施例により本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例により制限するものではない。
【００６６】
（研磨液作製方法）
表１に示す配合割合で実施例１〜６及び比較例１〜２で用いるＣＭＰ用研磨液を作製した。
【表１】
2008118112.tif 000002
【００６７】
（研磨条件）
基体１：厚さ８００ｎｍのタングステン膜を形成したシリコン基板
基体２：厚さ２００ｎｍの窒化チタン膜を形成したシリコン基板
基体３：二酸化シリコン中に配線溝深さ０．５μｍ、幅０．５〜１００μｍのパターン溝を形成し、次に公知のスパッタ法によってバリア金属として熱さ３０ｎｍの窒化チタン膜を形成し、さらに同様にスパッタ法により配線金属であるタングステン膜を１．０μｍ形成して公知の熱処理によって埋め込んだシリコン基板
研磨パッド：発泡ポリウレタン樹脂（ロデール社製型番ＩＣ１０１０）
研磨圧力：１４０ｇｆ／ｃｍ２  (１３．７ｋＰａ)、基板と研磨定盤との相対速度：１００ｍ／ｍｉｎ
（研磨品評価項目）
研磨速度：基体１のタングステン膜及び基体２の窒化チタン膜の研磨前後での膜厚差を電気抵抗値から換算して求めた。
【００６８】
エッチング速度：攪拌したＣＭＰ用研磨液（室温、２５℃、攪拌１００ｍｉｎ−１）への浸漬前後の基体１のタングステン膜厚差を電気抵抗値から換算して求めた。
【００６９】
ディッシング量：上記基体３を用い、基体表面全面で、パターンの凸部の、二酸化シリコンが露出するまで、第１の研磨工程及び第２の研磨工程を連続して研磨を行った。
【００７０】
次に、触針式段差計で配線金属部幅１００μｍ、絶縁膜部幅１００μｍが交互に並んだストライプ状パターン部の表面形状から、絶縁膜部に対する配線金属部の膜減り量を求めた。
【００７１】
エロージョン量：上記ディッシング量評価用基体３に形成された配線金属部幅４．５μｍ、絶縁膜部幅０．５μｍが交互に並んだ総幅２．５ｍｍのストライプ状パターン部の研磨後の表面形状を触針式段差計により測定し、ストライプ状パターン周辺の絶縁膜フィールド部に対するパターン中央付近の絶縁膜部の膜減り量を求めた。
【００７２】
実施例１〜６及び比較例１〜２のＣＭＰによる研磨速度、エッチング速度、ディッシング量、エロージョン量を表２に示す。
【表２】
2008118112.tif 000003
【００７３】
表２に示されるように、比較例１及び２は共に、タングステン膜のエッチング速度が大きいためにディッシング及びエロージョンが大きくなっていることが明らかである。
【００７４】
これに対し実施例１〜６では、タングステン膜のエッチング速度が小さいため、比較例に比べてディッシング及びエロージョンが小さくなっていることが明らかである。