【手続補正書】
【提出日】平成21年6月23日(2009.6.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
数平均直径が１〜５００ｎｍである熱可塑性ポリマーからなる繊維が分散状態で固定化されたことを特徴とするスポンジ状構造体。
【請求項２】
見かけ密度が０．０００１〜０．５ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする請求項１に記載のスポンジ状構造体。
【請求項３】
前記繊維で構成される微細孔の数平均孔径が１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のスポンジ状構造体。
【請求項４】
前記繊維同士が部分的に接着されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のスポンジ状構造体。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載のスポンジ状構造体を含む断熱材。
【請求項６】
請求項１〜４のいずれかに記載のスポンジ状構造体を含む吸音材。
【請求項７】
数平均直径が１〜５００ｎｍである熱可塑性ポリマーを含む繊維を分散媒中に分散させた繊維分散液を凍結乾燥して分散媒を除去することを特徴とするスポンジ状構造体の製造方法。
【請求項８】
直径５００ｎｍより大きい単繊維の繊維構成比率が３重量％以下であることを特徴とする請求項７に記載のスポンジ状構造体の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明に係るスポンジ状構造体は単繊維の数平均直径が１〜５００ｎｍである熱可塑性ポリマーからなる繊維分散体からなるものである。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
本発明において、スポンジ状構造体は、数平均直径が１〜５００ｎｍである熱可塑性ポリマーからなる繊維が分散状態で固定されている。
ここで、「分散状態」とは繊維が分散した形態のものを指し、具体的には単繊維が実質的に凝集していない状態である。実質的とは、単繊維間が完全にバラバラで無配向の状態である場合、もしくは、部分的に結合しているものの大部分がバラバラで無配向の状態である場合をいい、いわゆる単繊維レベルで繊維状の形態であればよい。以下、繊維が分散した状態のものを繊維分散体と呼ぶことがある。また、後述の実施例1で得られた、繊維が分散された状態で固定化されたスポンジ状構造体のＳＥＭ写真を、繊維分散体の一例として、図１および図２に示す。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
本発明において、繊維分散体は、それを構成する繊維の繊維長や断面形状などが特に限定されないものの、繊維（実質的には単繊維）の数平均直径が１〜５００ｎｍであることが重要である。繊維の数平均直径をかかる範囲内にすることで、製造工程上、分散媒中に繊維が分散し易くなるため、繊維がスポンジ状構造体において部分的に偏在することなく均一に存在し易くなり、等質なスポンジ状構造体を得ることができる。また、分散媒中に繊維が分散しやすくなるので、スポンジ状構造体とした場合にも個体差が小さくなる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
繊維の数平均直径としては１〜２００ｎｍであることがさらに好ましく、１〜１００ｎｍであることが特に好ましい。以下、特に数平均直径が１μｍ（１０００ｎｍ）以下の繊維のことを、ナノファイバーと呼ぶことがある。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
本発明において、単繊維の数平均直径は以下のようにして求めることができる。すなわち、スポンジ状構造体の表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で少なくとも１５０本以上の単繊維が１視野中に観察できる倍率で観察し、撮影した写真の１視野において、無作為に抽出した１５０本の単繊維の繊維長手方向に対して垂直な方向の繊維幅を繊維の直径とし、数平均を計算する。本発明で用いる繊維としては、ナイロンやポリエステル、アクリルなどに代表される合成繊維などが挙げられ、繊維の種類としては特に限定はないが、繊維分散体が熱可塑性ポリマーからなることが重要である。これにより、繊維分散体を溶融紡糸法を利用して製造することができるために、生産性を非常に高くすることができる。本発明でいう熱可塑性ポリマーとは、ポリエチレンレタフタレート（以下、ＰＥＴと呼ぶことがある）、ポリトリメチレンテレフタレート（以下、ＰＴＴと呼ぶことがある）、ポリブチレンレフタレート（以下、ＰＢＴと呼ぶことがある）、ポリ乳酸（以下、ＰＬＡと呼ぶことがある）などのポリエステルやナイロン６（以下、Ｎ６と呼ぶことがある）、ナイロン６６などのポリアミド、ポリスチレン（以下、ＰＳと呼ぶことがある）、ポリプロピレン（以下、ＰＰと呼ぶことがある）などのポリオレフィン、ポリフェニレンスルフィド（以下、ＰＰＳと呼ぶことがある）等が挙げられるが、ポリエステルやポリアミドに代表される重縮合系ポリマーは融点が高いものが多く、より好ましい。ポリマーの融点が１６５℃以上であると繊維分散体の耐熱性が良好であり好ましい。例えば、該融点はＰＬＡは１７０℃、ＰＥＴは２５５℃、Ｎ６は２２０℃である。また、ポリマーには粒子、難燃剤、帯電防止剤等の添加物を含有させていてもよい。またポリマーの性質を損なわない範囲で他の成分が共重合されていてもよい。さらに、溶融紡糸の容易さから、融点が３００℃以下のポリマーが好ましい。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
本発明のスポンジ状構造体は、数平均直径が１〜５００ｎｍである繊維を分散媒中に分散させた繊維分散液を用意し、その繊維分散液を乾燥させて分散媒を除去することで得られる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
繊維の数平均直径としては、１〜２００ｎｍであることがさらに好ましく、１〜１００ｎｍであることが特に好ましい。この範囲内で小さくすることで、後述するような分散媒中に繊維を分散させやすくなる。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
次に得られたカット繊維を分散媒中に分散させる。分散媒としては水だけでなく、繊維との親和性も考慮してヘキサンやトルエンなどの炭化水素系溶媒、クロロホルムやトリクロロエチレンなどのハロゲン化炭化水素系溶媒、エタノールやイソプロピルアルコール、ブチルアルコールおよびヘキサノールなどのアルコール系溶媒、エチルエーテルやテトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテル系溶媒、アセトンやメチルエチルケトンなどのケトン系溶媒、酢酸メチルや酢酸エチルなどのエステル系溶媒、エチレングリコールやプロピレングリコールなどの多価アルコール系溶媒、トリエチルアミンやＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドなどのアミンおよびアミド系溶媒などの一般的な有機溶媒を好適に用いることができる。但し、安全性や環境等に考慮すると、分散媒として水を用いることが好ましい。また、スポンジ状構造体を後述するように分散媒の除去により作製する観点から、常圧あるいは低圧状態で昇華できるような性質をもつ分散媒が好ましいが、このような観点からも水を使用することが好ましい。なお、分散媒は、単独でも２種類以上を組み合わせても良い。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１９】
＜参考例１１＞
分散液の製造例１１で得られた極細繊維の分散液１１を用い、実施例１と同様に凍結乾燥を行い、スポンジ状構造体を得た。繊維分散体の数平均直径、微細孔の数平均孔径、見かけ密度、空隙率は表２に示したとおりであった。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２０】
＜参考例１２、１３＞
参考例１２においては分散液の製造例１２の繊維分散液１２を、参考例１３においては分散液の製造例１３の繊維分散液１３を用い、実施例１と同様に凍結乾燥を行い、スポンジ状構造体を得た。繊維分散体の数平均直径、微細孔の数平均孔径、見かけ密度、空隙率は表２に示したとおりであった。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３１】
【表２】
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