【手続補正書】
【提出日】平成21年9月9日(2009.9.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２０以上のヒドロキシル価、ｂｅ［２．７ｃ］以下：
〔式中、
ｂはベースポリオール粘度を表し、および
ｃは［ポリマーポリオール中の重量％固体／（１００−ポリマーポリオール中の重量％固体）］を表す。〕
の粘度を有し、ポリマーポリオールの全重量に基づき約３０％〜約６５重量％の固形分を有する安定な低粘度ポリマーポリオールであって、
（Ａ）約６０〜約１９００のヒドロキシル価、約１〜約１０の官能価、および約３０〜約９００の当量を有するベースポリオール、
（Ｂ）プレフォームド安定剤、
および
（Ｃ）少なくとも一つのエチレン性不飽和モノマーの、
（Ｄ）フリーラジカル重合開始剤、
および
（Ｅ）少なくとも一つのポリマー制御剤
の存在下での反応生成物を含んでなる、安定な低粘度ポリマーポリオール。
【請求項２】
少なくとも約３５のヒドロキシル価に特徴付けられる、請求項１に記載の安定な低粘度ポリマーポリオール。
【請求項３】
（Ａ）前記ベースポリオールは約７０〜約６００のヒドロキシル価、約２〜約６の官能価、および約１００〜約６００の当量を有する、請求項１に記載の安定な低粘度ポリマーポリオール。
【請求項４】
（Ａ）前記ベースポリオールは約９０〜約４００のＯＨ価、約２〜約３の官能価、および約２００〜約５００の当量を有する、請求項１に記載の安定な低粘度ポリマーポリオール。
【請求項５】
（Ｃ）前記エチレン性不飽和モノマーはスチレンとアクリロニトリルの混合物を含んでなる、請求項１に記載の安定な低粘度ポリマーポリオール。
【請求項６】
スチレンとアクリロニトリルは８０：２０〜４０：６０の重量比で存在する、請求項１に記載の安定な低粘度ポリマーポリオール。
【請求項７】
（Ｄ）前記フリーラジカル重合開始剤はアゾ化合物、ペルオキシド化合物およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の安定な低粘度ポリマーポリオール。
【請求項８】
前記アゾ化合物はアゾビス（イソブチロニトリル）、２，２’−アゾビス（２−メチルブチロニトリル）およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項７に記載の安定な低粘度ポリマーポリオール。
【請求項９】
前記ペルオキシド化合物はアシルペルオキシド、アルキルペルオキシド、過硫酸塩、過ホウ酸塩、過炭酸塩およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項７に記載の安定な低粘度ポリマーポリオール。
【請求項１０】
前記ポリマー制御剤は少なくとも１個の炭素原子を含む１以上のアルコールを含んでなる、請求項１に記載の安定な低粘度ポリマーポリオール。
【請求項１１】
前記ポリマー制御剤はイソプロパノールを含んでなる、請求項１０に記載の安定な低粘度ポリマーポリオール。
【請求項１２】
少なくとも約５０のヒドロキシル価に特徴付けられる、請求項１に記載の安定な低粘度ポリマーポリオール。
【請求項１３】
２０以上のヒドロキシル価、ｂｅ［２．７ｃ］以下：
〔式中、
ｂはベースポリオール粘度を表し、および
ｃは［ポリマーポリオール中の重量％固体／（１００−ポリマーポリオール中の重量％固体）］を表す。〕
の粘度を有し、ポリマーポリオールの全重量に基づき約３０％〜約６５重量％の固形分を有する安定な低粘度ポリマーポリオールの製造方法であって、
（１）（Ａ）約６０〜約１９００のヒドロキシル価、約１〜約１０の官能価、および約３０〜約９００の当量を有するベースポリオール、
（Ｂ）プレフォームド安定剤、
および
（Ｃ）少なくとも一つのエチレン性不飽和モノマーを、
（Ｄ）フリーラジカル重合開始剤、
および
（Ｅ）少なくとも一つのポリマー制御剤
の存在下で反応させることを含んでなる、方法。
【請求項１４】
安定な低粘度ポリマーポリオールは少なくとも約３５のヒドロキシル価に特徴付けられる、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
（Ａ）前記ベースポリオールは約７０〜約６００のヒドロキシル価、約２〜約６の官能価、および約１００〜約６００の当量を有する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
（Ａ）前記ベースポリオールは約９０〜約４００のＯＨ価、約２〜約３の官能価、および約２００〜約５００の当量を有する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１７】
（Ｃ）前記エチレン性不飽和モノマーはスチレンとアクリロニトリルの混合物を含んでなる、請求項１３に記載の方法。
【請求項１８】
スチレンとアクリロニトリルは８０：２０〜４０：６０の重量比で存在する、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
（Ｄ）前記フリーラジカル重合開始剤はアゾ化合物、ペルオキシド化合物およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１３に記載の方法。
【請求項２０】
前記アゾ化合物はアゾビス（イソブチロニトリル）、２，２’−アゾビス（２−メチルブチロニトリル）およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記ペルオキシド化合物はアシルペルオキシド、アルキルペルオキシド、過硫酸塩、過ホウ酸塩、過炭酸塩およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】
前記ポリマー制御剤は少なくとも１個の炭素原子を含む１以上のアルコールを含んでなる、請求項１３に記載の方法。
【請求項２３】
前記ポリマー制御剤はイソプロパノールを含んでなる、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
安定な低粘度ポリマーポリオールは少なくとも約５０のヒドロキシル価に特徴付けられる、請求項１３に記載の方法。
【請求項２５】
セミバッチ工程を含んでなる、請求項１３に記載の方法。
【請求項２６】
連続工程を含んでなる、請求項１３に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、高いヒドロキシル価と約３０〜約６５重量％の固形分を有する低粘度ポリマーポリオールに関する。本発明はまた、これらの新規なポリマーポリオールの製造方法にも関する。これらのポリマーポリオールは、２０以上のヒドロキシル価、約３０〜約６５重量％の固形分、およびｂｅ［２．７ｃ］以下の粘度を有する。これらは、ベースポリオールと、プレフォームド安定剤と、少なくとも一つのエチレン性不飽和モノマーの、フリーラジカル重合開始剤と少なくとも一つのポリマー制御剤の存在下での反応生成物を含んでなる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
そのような高スチレンモノマー混合物から誘導されるポリマーポリオールは、ポリウレタン発泡体における厳しい安定性、濾過性および低粘度の要求、並びに負荷耐久特性の増大を含む、絶えず増大する市場の需要を満たすことができないように思われる。負荷耐久特性が増大したポリウレタンフォームはそのポリマー、すなわち固体含量を増加させることによって、および／またはポリオールの官能価とヒドロキシル価を増加させることによって、得ることができることが知られている。このように、固体含量が高い、即ち３０〜６０重量％またはそれ以上のポリマーポリオールが望ましい。しかしながら、ポリマーポリオールの固体含量を増加させると、一般に、ポリマーポリオールの他の特性（即ち、濾過性、安定性および粘度）が犠牲となる。ポリマーポリオールは、高い固体含量と、比較的低粘度であって、良好な濾過性を有することが望ましい。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
驚くべきことに、高いヒドロキシル価を有するベースポリオールにおいて、ポリマーポリオールの良好な安定性と濾過性を非常に高い固形分水準で達成し得ることが判明した。本発明によれば、高いヒドロキシル価／低分子量のベースポリオールとポリマーポリオール中のプレフォームド安定剤との組み合わせによって、著しく低い粘度を有する最終生成物となる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
これらのポリマーポリオールは、（Ａ）約６０〜約１９００、好ましくは約７０〜約６００、最も好ましくは約９０〜約４００のヒドロキシル価、約１〜約１０、好ましくは約２〜約６、最も好ましくは約２〜３の官能価を有し、および約３０〜約９００、好ましくは約１００〜約６００、最も好ましくは約２００〜約５００の当量を有するベースポリオール；（Ｂ）プレフォームド安定剤；および（Ｃ）少なくとも一つのエチレン性不飽和モノマーの；（Ｄ）フリーラジカル重合開始剤；および（Ｅ）少なくとも一つのポリマー制御剤の存在下での反応生成物を含んでなる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
本発明の低粘度ポリマーポリオールの製造方法は、（Ａ）約６０〜約１９００、好ましくは約７０〜約６００、最も好ましくは約９０〜約４００のヒドロキシル価、約１〜約１０、好ましくは約２〜約６、最も好ましくは約２〜３の官能価を有し、および約３０〜約９００、好ましくは約１００〜約６００、最も好ましくは約２００〜５００の当量を有するベースポリオール；（Ｂ）プレフォームド安定剤；および（Ｃ）少なくとも一つのエチレン性不飽和モノマーを；（Ｄ）フリーラジカル重合開始剤；および（Ｅ）少なくとも一つのポリマー制御剤の存在下で反応させることを含んでなる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
プレフォームド安定剤という用語は、反応性不飽和を含むマクロマー（例えば、アクリレート、メタクリレート、マレエート等）を１以上のモノマー（すなわち、アクリロニトリル、スチレン、メチルメタクリレート等）と、任意にポリマー制御剤(ＰＣＡ)（すなわち、メタノール、イソプロパノール、トルエン、エチルベンゼン等）及び／又は任意にポリオール中で反応させてコポリマー（すなわち、例えば、低固形分（例えば、＜２０％）、または可溶性グラフト等を有する分散体）を生成させることによって得られる中間体と定義される。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
「ポリマーポリオール」の句は、ポリオール中に溶解または分散する１種以上のエチレン性不飽和モノマーをフリーラジカル触媒の存在下で重合させてポリオール中にポリマー粒子の安定な分散体を形成することによって生成させ得るような組成物を指す。これらのポリマーポリオールは、例えばポリウレタン発泡体およびそれから製造されるエラストマーが対応する非変性ポリオールによってもたらされるものよりも高い負荷耐久特性を示すようになる、有益な特性を有する。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
そのような化合物の例には、ポリオキシエチレングリコール、トリオール、テトラオールおよびより高官能性のポリオール、ポリオキシプロピレングリコール、トリオール、テトラオールおよびより高官能性のポリオール、それらの混合物等が含まれる。混合物が用いられる場合、エチレンオキシドおよびプロピレンオキシドを同時に、または連続的に添加してオキシエチレン基および／またはオキシプロピレン基の内部ブロック、末端ブロックまたはランダム分布をポリエーテルポリオール中に得ることができる。これらの化合物の適切なスターターまたはイニシエーターには、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、トリメチロールプロパン、グリセロール、ペンタエリスリトール、ソルビトール、スクロース、エチレンジアミン、トルエンジアミン等が含まれる。スターターのアルコキシル化により、ベースポリオール成分として適したポリエーテルポリオールを形成することができる。アルコキシル化反応は、通常の触媒（例えば、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、複金属シアン化物（ＤＭＣ）触媒）を用いて触媒することができる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
適当なプレフォームド安定剤には、高分子と１種またはそれ以上のモノマー（すなわち、アクリロニトリル、スチレン、メチルメタクリレート等）を反応させてコポリマー（低固体含量、例えば＜25％または可溶性グラフト等を有する分散体）を得ることによって得られる中間体が含まれる。高分子は、ポリイソシアネート、エポキシ樹脂等の物質とのカップリングによるポリエーテルポリオールの結合によって、または高分子量ポリオールを生成する他の手段によって得ることができる。高分子は、好ましくは、反応性不飽和を含み、通常、選択された反応性不飽和化合物とポリオールとの反応によって製造される。「反応性不飽和化合物」という用語は、ポリオールと直接的または間接的に付加物を形成することが可能であり、および利用される特定のモノマー系と適切に反応する炭素−炭素二重結合を有するあらゆる化合物を指す。より具体的には、α，β−不飽和を含む化合物が好ましい。この基準を満たす適切な化合物には、マレエート、フマレート、アクリレート、およびメタクリレートが含まれる。α，β−不飽和化合物ではないが、置換ビニルベンゼン、例えば、クロロメチルスチレンから生成されるポリオール付加物も同様に用いることができる。前駆体安定剤の形成に用いることができる適切なα，β−不飽和化合物の代表的な例には、無水マレイン酸、フマル酸、ジアルキルフマレート、ジアルキルマレエート、グリコールマレエート、グリコールフマレート、イソシアナトエチルメタクリレート、1,1−ジメチル−m−イソプロペニルベンジル−イソシアネート、メチルメタクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、アクリル酸およびメタクリル酸およびそれらの無水物、塩化メタクロイル並びにグリシジルメタクリレートが含まれる。前駆体安定剤におけるエチレン性不飽和のレベルは広範に変化し得る。不飽和の最小および最大レベルの両者は、その前駆体安定剤がポリマーポリオール組成物に付与することができる分散安定性による制限を受ける。さらに利用される不飽和の具体的なレベルは前駆体安定剤の製造に用いられるポリオールの分子量および官能価に依存する。任意に、希釈剤、ポリマー制御剤、または連鎖移動剤（分子量制御剤）が存在していてもよい。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
他の適切なプレフォームド安定剤には、下記式：
【化２】
2007077396.tif 000001
（式中：
各Ｒは、独立に飽和または不飽和ヒドロカルビル基を表し、少なくとも１つのＲ基はオレフィン性不飽和ヒドロカルビル基であり、
Ｒ１、はヒドロカルビル基を表し、
Ｘは、Ｃ１〜Ｃ１０アルコキシ基を表し、
ｎは、１〜３の整数を表し、
および
ｐは、０を超える整数である）
の１つに対応するケイ素原子含有化合物を、４００を超える平均分子量および２０〜２８０の範囲のヒドロキシル価を有するポリエーテルポリオールと反応させることによって得られる化合物を前駆体安定剤として用いて調製されるものが含まれる。これらのうち、好ましい前駆体安定剤は、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシランまたはビニルトリプロポキシシランと４００を超える平均分子量および２０〜２８０の範囲のヒドロキシル価を有するポリエーテルポリオールとの反応生成物である。そのような前駆体安定剤は米国特許第4,883,832号（Cloetensら）に記載されており、その開示は参照によりここに組み込まれる。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
好ましいプレフォームド安定剤のあるものは、例えば、米国特許第5,990,185号（その開示は参照によりここに組み込まれる）に記載されており、同特許では、PFSは、ポリオール、前駆体安定剤、モノマーおよびフリーラジカル重合開始剤を、ラジカル重合を開始するのに十分な温度に維持される反応域において、および液相のみを反応域内に維持するのに十分な圧力の下で、本質的にすべての前駆体安定剤を反応させるのに十分な時間反応させ、プレフォームド安定剤を含有する不均一混合物を回収することによって調製される。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
本発明のこれらのプレフォームド安定剤は、
（1）高分子、マクロマーまたは他の適切な前駆体安定剤；
（2）フリーラジカル重合可能なエチレン性不飽和モノマー、好ましくは、アクリロニトリルおよび、それらと共重合可能な、少なくとも１種の他のエチレン性不飽和コモノマー、
（3）フリーラジカル重合開始剤；
（4）任意に、（1）、（2）、および（3）は可溶であるが生じるプレフォームド安定剤は本質的に不溶である、ポリマー制御剤、
および／または
（5）任意に、１種またはそれ以上のポリオール
を含む組成物から誘導される。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
高分子、マクロマーまたは前駆体安定剤（すなわち、上記成分（1））として用いるのに適した化合物には、例えば、反応性不飽和含有化合物（例えば、アクリレート、メタクリレート、マレエート、フマレート、イソプロペニルフェニル、ビニルシリル等）と、平均式：
【化３】
2007077396.tif 000002
を有するアルコールを反応させることによって得られる、反応性不飽和を含む化合物が含まれる。不飽和含有化合物の例には、これらに限定されるものではないが、無水マレイン酸、フマル酸、ジアルキルフマレート、ジアルキルマレエート、グリコールマレエート、グリコールフマレート、イソシアナトエチルメタクリレート、メチルメタクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、アクリル酸およびメタクリル酸およびそれらの無水物、塩化メタクロイル、グリシジルメタクリレート、ビニルメトキシシラン等が含まれる。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
上記成分（2）として用いるのに適した化合物には反応性不飽和化合物、特に、フリーラジカル重合可能なものが含まれる。適切な化合物の幾つかの例には、脂肪族共役ジエン、例えば、ブタジエンおよびイソプレン；モノビニリデン芳香族モノマー、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、t−ブチルスチレン、クロロスチレン、シアノスチレンおよびブロモスチレン；α，β−エチレン性不飽和カルボン酸およびそれらのエステル、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、ブチルアクリレート、イタコン酸、無水マレイン酸等；α，β−エチレン性不飽和ニトリルおよびアミド、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、N−（ジメチルアミノメチル）アクリルアミド等；ビニルエステル、例えば、ビニルアセテート；ビニルエーテル、ビニルケトン、ハロゲン化ビニルおよびビニリデン、更に、上記モノマー付加物または反応性モノマーと共重合可能である様々な他のエチレン性不飽和物質が含まれる。２種以上の上記モノマーの混合物もプレフォームド安定剤の製造に適切に用いられる。上記モノマーのうち、モノビニリデン芳香族モノマー、特にスチレン、およびエチレン性不飽和ニトリル、特にアクリロニトリル、が好ましい。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
本発明の適切なプレフォームド安定剤における成分（3）としての使用に適当なフリーラジカル重合開始剤は、ポリオールへのエチレン性不飽和ポリマーのグラフト化に適したあらゆるフリーラジカル触媒を包含する。本発明に適したフリーラジカル重合開始剤の例には、例えば、アルキルおよびアリールヒドロパーオキシドの両者を含むパーオキシド、ペルスルフェート、ペルボレート、ペルカーボネート、アゾ化合物等のような開始剤が含まれる。幾つかの具体的な例には、過酸化水素、ジ−t−ブチル−パーオキシド、t−ブチルパーオキシジエチルアセテート、t−ブチルパーオクトエート、t−ブチルパーオキシソブチレート、t−ブチルパーオキシ3,5,5−トリメチルヘキサノエート、t−ブチルパーベンゾエート、t−ブチルパーオキシピバレート、t−アミルパーオキシピバレート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ラウロイルパーオキシド、クメンヒドロパーオキシド、t−ブチルヒドロパーオキシド、アゾビス（イソブチロニトリル）、2,2'−アゾビス−（2−メチルイソブチロニトリル）等のような触媒が含まれる。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６６】
適切なポリマー制御剤には、例えば、典型的には少なくとも１個の炭素原子を含むアルコール、例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、sec−ブタノール、t−ブタノール、n−ペンタノール、2−ペンタノール、3−ペンタノール、アリルアルコール等、およびそれらの混合物である、１種以上のモノオールが含まれる。好ましいモノオールはイソプロパノールである。他の既知のポリマー制御剤には、例えば、エチルベンゼンおよびトルエンのような化合物が含まれる。本発明によると、最も好ましいポリマー制御剤には、イソプロパノール、エタノール、tert−ブタノール、トルエン、エチルベンゼン等が含まれる。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７３】
適当なポリマーポリオールの連続的な製造方法は、（１）プレフォームド安定剤の異種混合物および、場合により液体希釈剤、ポリオールと組み合わせて、フリーラジカル重合可能なエチレン性不飽和モノマー、並びにフリーラジカル重合開始剤を、（２）フリーラジカル反応を開始するのに十分な温度に維持された反応区域において、および反応区域内で液相のみを維持するのに十分な圧力下、エチレン性不飽和モノマーの少なくとも大部分を反応させて機能強化されたポリマーポリオール、未反応モノマーおよび希釈剤を含有する異種混合物を形成するのに十分な時間、供給し、および、未反応モノマーと希釈剤を機能強化されたポリマーポリオールからストリッピングして未反応モノマーと希釈剤を回収することを含んでなる。この連続工程によって、低粘度で良好な安定性を備えたハイソリッドの白色ポリマーポリオールの製造が可能となる。この生成物は優れた生成物の安定性を有し、製造プロセスにおいてより少ないフリーラジカル触媒しか要さない。ポリマーポリオールの連続的な製造方法についての他の関連細目は、例えば、米国特許第5,196,476号に見出すことができ、これらの開示は参照によりここに組み込まれるものとする。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７４】
用いられる混合条件は、逆混合反応器（例えば、攪拌フラスコまたは攪拌オートクレーブ）を用いて得られるものである。このタイプの反応器は反応混合物を比較的均一に保持し、したがって、例えば、すべてのモノマーが反応器の先頭で添加される管状反応器において生じる、局在化した高いモノマー対ポリオール比を防止する。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７５】
本発明のポリマーポリオールは、２５℃でｂｅ［２．７ｃ］以下：
〔式中、
ｂ＝ベースポリオールの粘度（センチストークス（ｃＳｔ））、および
ｃ＝［ポリマーポリオール中の重量％固体／（１００−ポリマーポリオール中の重量％固体）］〕
の粘度を有する。
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８０】
以下の実施例により、本発明の組成物の製造および応用をさらに詳細に説明する。以上の開示に記載された本発明は、精神または範囲のいずれにおいても、これらの実施例によって限定されることはない。当業者なら、以下の製造手順の条件およびプロセスの既知の変形をこれらの組成物の製造に用いることができることを容易に理解できるであろう。他の指示がない限り、すべての温度は摂氏であり、すべての部および％はそれぞれ重量部および重量％である。
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８１】
以下の成分を本発明の実施例において用いた。
ポリオールＡ：  ２８のヒドロキシル価を有する８％エチレンオキシドを含有する、ソルビトールのプロピレンオキシド付加物
ベースポリオールＡ：  約３８０のヒドロキシル価と２５℃で６６０センチストークス（ｃＳｔ）の粘度を有するトリメチロールプロパンのプロピレンオキシド付加物
ベースポリオールＢ：  約２３８のヒドロキシル価と２５℃で２６５ｃＳｔの粘度を有するグリセリンのプロピレンオキシド付加物
ベースポリオールＣ：  約１４７のヒドロキシル価と２５℃で１２０ｃＳｔの粘度を有するエチレングリコールのプロピレンオキシド付加物
ベースポリオールＤ：  約１６８のヒドロキシル価と２５℃で２４０ｃＳｔの粘度を有するグリセリンのプロピレンオキシド付加物
ベースポリオールＥ：  約１１１のヒドロキシル価と２５℃で１６３ｃＳｔの粘度を有するエチレングリコールのプロピレンオキシド付加物
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８５】
プレフォームド安定剤（ＰＦＳ）の製造：
プレフォームド安定剤は、１つのインペラーおよび４枚のバッフルを備えた連続攪拌槽型反応器（ＣＳＴＲ）（第１段階）およびプラグ・フロー反応器（第２段階）を含む２段階反応系で調製した。各々の反応器における滞留時間は約６０分であった。反応物を供給タンクからインライン・スタティックミキサー、次いで供給管を介して反応器に連続的にポンプ送りし、よく攪拌した。反応混合物の温度は１２０±１℃で制御した。第２段階反応器からの生成物は、各段階における圧力を６５psigに制御するように設計された圧力調節器を介して連続的にオーバーフローさせた。その後、生成物、即ちプレフォームド安定剤を冷却器に通し、収集容器に回収した。プレフォームド安定剤の配合を表１に開示する。
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８６】
【表１】
2007077396.tif 000003
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８８】
ポリマーポリオール製造：
この一連の実施例は、ポリマーポリオールの製造に関する。ポリマーポリオールは、１つのインペラーおよび４枚のバッフルを備えた連続攪拌槽型反応器（ＣＳＴＲ）（第１段階）およびプラグ・フロー反応器（第２段階）を含む２段階反応系で製造した。各々の反応器における滞留時間は約６０分であった。反応物を供給タンクからインライン・スタティックミキサー、次いで供給管を介して反応器に連続的にポンプ送りし、それを十分に混合した。反応混合物の温度は１１５±１℃以内に制御した。第２段階反応器からの生成物は、各段階における圧力を４５psigに制御するように設計された圧力調節器を介して連続的にオーバーフローさせた。その後、生成物、即ちポリマーポリオールを冷却器に通し、収集容器に回収した。粗生成物を真空ストリッピングして揮発物を除去した。生成物中の全ポリマーの量（重量％）を、ストリッピング前の粗製ポリマーポリオール中で測定されたモノマーの濃度から計算した。上記したプレフォームド安定剤、即ちＰＦＳ Ａを、それぞれポリマーポリオールＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，ＦおよびＧの製造に用いた。