【誤訳訂正書】
【提出日】平成25年7月16日(2013.7.16)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】特許請求の範囲
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ミキサーセトラー装置中で、直接、タングステン装入有機相をアンモニア含有水性溶液で再抽出することによりパラタングステン酸アンモニウム水和物を連続的に製造する方法において、該再抽出を、ＮＨ３のＷに対する物質量比  ０．８３〜１．３０及びタングステン装入有機相のアンモニア含有水性溶液に対する供給体積比  ５〜２５で実施することを特徴とする、ミキサーセトラー装置中で、直接タングステン装入有機相をアンモニア含有水性溶液で再抽出することによりパラタングステン酸アンモニウム水和物を連続的に製造する方法。
【請求項２】
再抽出を、ＮＨ３のＷに対する物質量比  ０．８５〜０．９５及びタングステン装入有機相のアンモニア含有水性溶液に対する供給体積比  １０〜１５で実施する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ミキサー中での再抽出を、パラタングステン酸アンモニウム水和物の固体濃度が、ミキサー中のアンモニア含有水性相に対して１００〜１２００ｇ／ｌに設定されるように実施する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
ミキサー中での攪拌速度を、ミキサー中で有機相とアンモニア含有水性相との不均一な分布が達成されるように調整する、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
タングステン装入有機相及びアンモニア含有水性溶液をミキサーの下半分に計量供給し、かつ、生じた３相混合物をミキサーの上部領域及び下部領域から組み合わせて取り出すことで、ミキサー中でのタングステン装入有機相とアンモニア含有水性溶液との定常状態の比を１：５〜１：７０の間に調整する、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
攪拌装置を備えたセトラー中で、攪拌下で相混合物を分離し、かつ攪拌装置の回転数を、パラタングステン酸アンモニウム水和物の沈降の際に一緒に連行された有機相が分離するよう調整し、その際、ミキサーからの相混合物を、セトラーの有機相と水性相との間の相境界領域中に導入する、請求項１から５までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
相分離後に生じた母液の量をミキサー中に供給することで、ミキサー中のパラタングステン酸アンモニウム水和物の固体濃度を１００〜１２００ｇ／ｌに調整する、請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
再抽出のためのタングステン装入有機相及びアンモニア含有水性溶液の供給速度を、ミキサー中の有機相の滞留時間が少なくとも１分であり、かつ、ミキサー中のアンモニア含有水性相の滞在時間が３時間を上回るよう調整され、その際、有機相の滞留時間は、ミキサー中の有機相の体積（ｌ）とタングステン装入有機相の供給速度（ｌ／時間）との比の６０倍であり、かつアンモニア含有水性相の滞留時間は、ミキサー中のアンモニア含有水性相の体積（ｌ）とアンモニア含有水性溶液の供給速度（ｌ／時間）との比であるように選択される、請求項１から７までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
少なくとも７５％が少なくとも２００μｍの長さを有する結晶から成り、この場合、該結晶の長さと幅との比が４．５未満：１である、パラタングステン酸アンモニウム十水和物。
【請求項１０】
少なくとも１．７ｇ／ｃｍ３のかさ密度を有する、請求項９に記載のパラタングステン酸アンモニウム十水和物。
【請求項１１】
結晶の少なくとも７５％が２００〜１０００μｍの長さを有する、請求項９に記載のパラタングステン酸アンモニウム十水和物。
【請求項１２】
結晶の少なくとも７５％が３００〜４００μｍの長さ及び３．０：１〜３．５：１の長さと幅との比を示す、請求項９に記載のパラタングステン酸アンモニウム十水和物。
【請求項１３】
生成物の全量に対して少なくとも９９．９９％の純度を示す、請求項９から１２までのいずれか１項に記載のパラタングステン酸アンモニウム十水和物。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１１】
タングステン化合物の後続の液−液抽出及び引き続いてのＮＨ３溶液での再抽出を含むＷ−含有濃縮物の消化を介してのＡＰＷの製造方法は、DEAS-1,150,962に記載されている。さらにここでは、タングステンを、タングステン含有消化溶液から分離するために、有機性アミン相（第３級アルキルアミン）を使用する。この方法によれば、付属の例からもわかるように、２３〜２７ｇ／ｌのタングステン装入有機アミン相を用いて、沈降装置中で長い塔状の形で装入し、かつ５〜２９％濃度のＮＨ３溶液を滴加することによって再抽出する。再抽出は、実施態様に依存して出発溶液のＮＨ３：Ｗ−物質量比が３．６：１〜５０．１：１であり、かつ、有機相（ＯＰ）と水性ＮＨ３溶液との比が２．１：１〜５．５：１で実施する。引き続いて生じるＡＰＷ生成物を濾過し、かつ乾燥させる。この方法による再抽出の実施は、微結晶の針状ＡＰＷ×１０Ｈ２Ｏ生成物を導き、この場合、この生成物は、表面に付着しているＯＰ及び１．０ｇ／ｃｍ３を下回る狭いかさ密度を有する。図２では、この方法により製造された生成物の走査電子顕微鏡写真（ＲＥＭ）を表す。生成物の化学分析は、５０００〜１００００ｐｐｍの炭素不純物の高い割合を示す。この理由から、この材料はさらなる加工工程のために適切ではない。さらに、再抽出の際の相分離は、前記文献（Auslegeschrift）で記載したように、長時間に亘る放置後にのみ生じる。これは生成物の微結晶の特徴に起因する。再抽出の際に使用されたＮＨ３：Ｗ物質量比により生じた母液の高いＷ含量に基づいて、この方法における結晶化収率はせいぜい６５％（前記刊行物、試験４）である。そのため劣悪な生成物の質、劣悪な相分離並びに低い結晶化収率が導かれ、この方法は今日まで使用されなかった。
【誤訳訂正３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２０】
本発明は、ミキサーセトラー装置中で、タングステン装入有機相（ＯＰ）をアンモニア含有水性溶液（ＡＰ）で直接再抽出することにより、ＡＰＷを連続的に製造する方法に関し、この場合、この方法は、ＮＨ３：Ｗ物質量比を０．８３〜１．３０、好ましくは０．８５〜０．９５、出発材料の再抽出をＯＰ：ＡＰ供給体積比５〜２５、好ましくは１０〜１５で実施することを特徴とする。
【誤訳訂正４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２４】
相分離は、好ましくは、攪拌装置を備えた後続のセトラー装置中で、ゆっくりとした攪拌下で実施し、その際、攪拌装置の回転数は、沈降の際にＡＰＷと一緒に連行されたＯＰをＡＰＷ相から分離する程度に調整する。ミキサーからの相混合物は、好ましくはセトラーのＯＰ：ＡＰ相境界領域中に導入する。
【誤訳訂正５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２７】
本発明による方法の好ましい実施態様の着想は、タングステン装入有機相を用いての再抽出の際に、ミキサーの高さの上方に有機相と水性相との間の不均一な分散を設定し、出発材料の選択された供給比並びに抽出装置中に装入された材料流中のアンモニアとタングステンとの選択された物質量比を調整し、かつ抽出装置中で水性相及び有機相の選択された滞留時間を確立することから成る。
【誤訳訂正６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２８】
驚くべきことに、低いＮＨ３：Ｗ−物質量比での再抽出の実施、不均一な相分散の際のミキサー中の定常状態の相混合物中の水性相の高い割合並びに高いＡＰＷ固体量が、高純度の粗粒ＡＰＷ−生成物を導くことが明らかになった。
【誤訳訂正７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３０】
本発明による方法の実施は、好ましくはミキサー装置中、該装置は調整可能な攪拌装置及び組み合わされた生成物取り出しを備えており、その際、生成物取り出しは上部領域、好ましくは自由な溢流を介して及び下部領域、好ましくは攪拌領域からのものである、並びにセトラー装置中、該装置は、ゆっくり動く低速攪拌装置（Kraelwerk）を備えている、で実施する。
【誤訳訂正８】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３３】
したがって、０．８３を下回るＮＨ３：Ｗ−物質量比は、さらに再抽出収率および相分離を劣悪にするばかりでなく、ＯＰと接触する装置部分での堆積物形成を招く。１．３０を上回るＮＨ３：Ｗ物質量比は、結晶化収率の減少及び生成物純度の劣化を招く。
【誤訳訂正９】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３８】
本発明による方法の好ましい変法において、相分離後にセトラー中で生じる水性相（母液）の量をミキサー中に返送することで、ミキサー中のＡＰＷ−固体濃度を１００〜１２００ｇ／ｌ、好ましくは５００〜８００ｇ／ｌに調整する。
【誤訳訂正１０】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４５】
さらに、ゆっくりとした攪拌下での相混合物の分離は、分離時間の顕著な減少及びこれに伴うセトラー中での空時収量の増大を招く。
【誤訳訂正１１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４７】
さらに本発明は、新規のパラタングステン酸アンモニウム十水和物に関し、この場合、この水和物は少なくとも７５％が、少なくとも２００μｍの長さを有する結晶から構成され、該結晶は４．５未満：１の長さと幅との比を有する。このような生成物は、前記方法によって製造することができる。公知生成物とは対照的に、この生成物は極めて粗粒で、より少ない不純物量を有し、かつより簡単に加工することができる。
【誤訳訂正１２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００５６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００５６】
攪拌装置（２）、じゃま板（３）を備えた攪拌容器（１）（さらにミキサーともいう）（容量：２５０ｌ、直径：６００ｍｍ、傾斜翼攪拌装置：６翼、直径：３００ｍｍ、４個のじゃま板）の攪拌領域に、導管Ａ、Ｂ及びＣを介して連続的に４００ｌ／ｈのＷ装入ＯＰ及び調整された量のＮＨ３−溶液を計量供給した。導管Ｂを介して水を導入した。ＯＰのＷ−濃度及びＮＨ３溶液のＮＨ３濃度を、インラインで自動的に測定した。ＮＨ３−溶液の計量供給は、０．９０に設定されたＮＨ３：Ｗ−物質量比により自動的に調整した。ＯＰ／（ＮＨ３溶液＋水）−供給比は１５：１に調整し、かつＮＨ３−供給導管（Ａ）中への水流（Ｂ）により同様に自動的に調整した。
【誤訳訂正１３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００５７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００５７】
ＯＰの体積流（平均Ｗ装入量：６２．０ｇ／ｌ）を一定に調整した。ＮＨ３−溶液の体積流は、ＯＰの体積流に依存して、瞬時に測定されたＷ−及びＮＨ３−濃度及び設定されたＮＨ３：Ｗ−物質量比に調整した。Ｈ２Ｏ−体積流は、ＮＨ３−溶液の体積流及び出発材料の計量供給比に依存して調整した。ミキサー（１）中の温度は５０℃に調整し、かつ出発材料溶液の温度により調整した。
【誤訳訂正１４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００５８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００５８】
ミキサー（１）中で生じた３相混合物のセトラー（６）への移送は、容器の攪拌領域から、排出（５）及び導管Ｄを介して、並びに、容器の自由な溢流（４）及び導管Ｅを介して実施した。
【誤訳訂正１５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００５９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００５９】
ミキサー（１）中の定常状態のＯＰ／ＡＰ比  １／８及び水性相（ＮＨ３−溶液＋母液＋水）に対する定常状態の固体濃度  ７５０ｇ／ｌを、攪拌回転数（２１０ｕｐｍ）、下部ミキサー領域からの相混合物排出（５０ｌ／ｈ）及びミキサー（１）へのセトラー（６）からの水性相（母液）の返送（２０ｌ／ｈ）により調整した。ミキサー（１）中のＡＰの滞留時間は、ミキサー中の定常状態のＡＰ量に対して４．８時間であり、かつミキサー中の定常状態のＯＰ量に対するＯＰの滞留時間は４．２分であった。相混合物は低速攪拌装置（７）を備えたセトラー（６）（容量：６００ｌ、直径：７５０ｍｍ（形状：半分から先が円錐状の形をしたもの；壁周囲を走行するアンカーを備えた低速攪拌装置（傾斜した形をしたもの）中で分離した。低速攪拌装置の回転数は１５ｕｐｍに調整した。取り除かれたＯＰは、セトラーの溢流により導管Ｆを介して分離され、水で洗浄し、かつ液−液抽出の装入工程に返送した。１３１４ｇ／ｌのＡＰＷ−固体含量を有する生成物懸濁液を、セトラー（６）の下部範囲から導管Ｇを介して、濾過前の緩衝容器としての、攪拌装置（９）及びじゃま板（１０）を備えた中間容器（８）中に移送し、さらに水性ＡＰＷ−懸濁液を導管Ｈを介してフィルター（１１）中に移送し、かつＡＰＷ×１０Ｈ２Ｏを少量の水で洗浄し、これによって母液を排除した。この生成物をヌッチェから取り出し、引き続いて５０℃で乾燥させ、かつ特性決定をおこなった。
【誤訳訂正１６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００６３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００６３】
１  容器、  ２  攪拌装置、  ３  じゃま板、  ４  溢流、  ５  排出、  ６  セトラー、  ７  低速攪拌装置、  ８  中間容器、  ９  攪拌装置、  １０  じゃま板、  １１  フィルター、  Ａ  導管、  Ｂ  導管、  Ｃ  導管、  Ｄ  導管、  Ｅ  導管、  Ｆ  導管、  Ｇ  導管、  Ｈ  導管、  Ｉ  導管、  Ｊ  導管