【手続補正書】
【提出日】平成21年1月28日(2009.1.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属、合金、及び金属化合物の１種又は２種以上からなる、一次粒子の平均粒径１〜１５０ｎｍの微粒子（Ｐ）が有機溶媒に分散している微粒子分散液の製造方法であって、
少なくとも下記（ａ）工程１ないし（ｃ）工程３を含むことを特徴とする、微粒子分散液の製造方法。
（ａ）工程１
少なくとも１種の金属イオンと、微粒子の分散性を向上する高分子分散剤（Ｄ）とが溶解している水溶液中で電解還元又は還元剤を使用した無電解還元により該金属イオンを還元して、金属、合金、及び金属化合物の１種又は２種以上からなる一次粒子の平均粒径が１〜１５０ｎｍである微粒子（Ｐｃ）が高分子分散剤（Ｄ）に覆われて分散している微粒子分散水溶液を形成する工程、
（ｂ）工程２
工程１で得られた微粒子（Ｐｃ）が分散している水溶液中に、凝集促進剤（Ｆ）を添加して撹拌し、該微粒子を凝集又は沈殿させた後、
（ｉ）該凝集もしくは沈殿した微粒子を分離すると共に洗浄溶剤（Ｗ）で洗浄して回収し、又は（ii）該凝集もしくは沈殿した微粒子を分離・回収後に洗浄溶剤（Ｗ）で洗浄して、少なくとも微粒子（Ｐ）表面を覆っている高分子分散剤（Ｄ）と微粒子（Ｐ）との重量比（Ｄ／Ｐ）が０．００１未満になるまで、高分子分散剤（Ｄ）が除去された金属、合金、及び金属化合物の１種又は２種以上からなる微粒子（Ｐ）を得る工程
（ｃ）工程３
工程２で得られた微粒子（Ｐ）を、
（ｉ）少なくとも、アミド基を有する有機溶媒（Ａ）５〜９０体積％、常圧における沸点が２０〜１００℃である低沸点の有機溶媒（Ｂ）５〜４５体積％、並びに常圧における沸点が１００℃を超え、かつ分子中に１又は２以上の水酸基を有するアルコール及び／もしくは多価アルコールからなる有機溶媒（Ｃ）５〜９０体積％含む有機溶媒（Ｓ１）
（ii）少なくとも、アミド基を有する有機溶媒（Ａ）５〜９５体積％、及び常圧における沸点が１００℃を超え、かつ分子中に１又は２以上の水酸基を有するアルコール及び／もしくは多価アルコールからなる有機溶媒（Ｃ）５〜９５体積％含む有機溶媒（Ｓ２）、
又は、（iii）常圧における沸点が１００℃を超え、かつ分子中に１又は２以上の水酸基を有するアルコール及び／もしくは多価アルコールからなる有機溶媒（Ｃ）、
に再分散して、微粒子（Ｐ）が前記有機溶媒に分散されている微粒子分散液を得る工程
【請求項２】
前記高分子分散剤（Ｄ）が、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンイミン、ポリアクリル酸、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、デンプン、及びゼラチンの中から選択される１種又は２種以上である、請求項１に記載の微粒子分散液の製造方法。
【請求項３】
前記工程１における前記金属イオンが銅、銀、金、ニッケル、コバルト、鉄、亜鉛、スズ、アルミニウム、ビスマス、白金、ロジウム、パラジウム、ルテニウム、マンガン、クロム、バナジウム、及びチタンの中から選択される１種又は２種以上の金属の金属イオンである、請求項１又は２に記載の微粒子分散液の製造方法。
【請求項４】
前記工程２における凝集促進剤（Ｆ）が塩化メチル、塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭素、塩化エチル、１,１−ジクロルエタン、１,２−ジクロルエタン、１,１−ジクロルエチレン、１,２−ジクロルエチレン、トリクロルエチレン、四塩化アセチレン、エチレンクロロヒドリン、１,２−ジクロルプロパン、塩化アリル、クロロプレン、クロルベンゼン、塩化ベンジル、ｏ−ジクロルベンゼン、ｍ−ジクロルベンゼン、ｐ−ジクロルベンゼン、α−クロルナフタリン、β−クロルナフタリン、ブロモホルム、及びブロムベンゼンの中から選択される１種又は２種以上である、請求項１ないし３のいずれか１項に記載の微粒子分散液の製造方法。
【請求項５】
前記工程２で使用する洗浄溶剤（Ｗ）が、水、及び／又は分子中に少なくとも1以上の水酸基を有する炭素数１〜６のアルコール又は多価アルコールである、請求項１に記載の微粒子分散液の製造方法。
【請求項６】
前記工程３で使用する有機溶媒（Ａ）がＮ−メチルアセトアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ−メチルプロパンアミド、ホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、１−メチル−２−ピロリドン、ヘキサメチルホスホリックトリアミド、２−ピロリジノン、ε−カプロラクタム、及びアセトアミドの中から選択される１種又は２種以上である、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の微粒子分散液の製造方法。
【請求項７】
前記工程３で使用する有機溶媒（Ｂ）が、一般式Ｒ１−Ｏ−Ｒ２（Ｒ１、Ｒ２は、それぞれ独立にアルキル基で、炭素原子数は１〜４である。）で表されるエーテル系化合物（Ｂ１）、一般式Ｒ３−ＯＨ（Ｒ３は、アルキル基で、炭素原子数は１〜４である。）で表されるアルコール(Ｂ２)、一般式Ｒ４−Ｃ（＝Ｏ）−Ｒ５（Ｒ４、Ｒ５は、それぞれ独立にアルキル基で、炭素原子数は１〜２である。）で表されるケトン系化合物(Ｂ３)、及び一般式Ｒ６−（Ｎ-Ｒ７）−Ｒ８（Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８は、それぞれ独立にアルキル基、又は水素原子で、炭素原子数は０〜２である。）で表されるアミン系化合物（Ｂ４）、の中から選択される１種又は２種以上である、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の微粒子分散液の製造方法。
【請求項８】
前記工程３で使用する有機溶媒（Ｂ）が、ジエチルエーテル、メチルプロピルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、メチル-t-ブチルエーテル、t-アミルメチルエーテル、ジビニルエーテル、エチルビニルエーテル、及びアリルエーテルの中から選択される１種又は２種以上であるエーテル系化合物（Ｂ１）、
メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、２−ブタノール、及び２−メチル２−プロパノールの中から選択される１種又は２種以上であるアルコール（Ｂ２）、
アセトン、メチルエチルケトン、及びジエチルケトンの中から選択される１種又は２種以上であるケトン系化合物（Ｂ３）、
並びに／又はトリエチルアミン、及び／もしくはジエチルアミンであるアミン系化合物（Ｂ４）
である、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の微粒子分散液の製造方法。
【請求項９】
前記工程３で使用する有機溶媒（Ｃ）がエチレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ル、１，２−プロパンジオ−ル、１，３−プロパンジオ−ル、１，２−ブタンジオ−ル、１，３−ブタンジオ−ル、１，４−ブタンジオ−ル、２−ブテン−１，４−ジオール、２，３−ブタンジオ−ル、ペンタンジオ−ル、ヘキサンジオ−ル、オクタンジオ−ル、グリセロール、１，１，１−トリスヒドロキシメチルエタン、２−エチル−２−ヒドロキシメチル−１，３−プロパンジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、１，２，３−ヘキサントリオール、１，２，４−ブタントリオール、トレイトール、エリトリト−ル、ペンタエリスリト−ル、ペンチト−ル、及びヘキシト−ルの中から選択される１種又は２種以上である、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の微粒子分散液の製造方法。
【請求項１０】
前記工程３で、前記金属、合金、及び金属化合物の１種又は２種以上からなる微粒子（Ｐ）を有機溶媒（Ｓ１）、有機溶媒（Ｓ２）、又は有機溶媒（Ｃ）に再分散する際、超音波を照射することを特徴とする、請求項１ないし９のいずれか１項に記載の微粒子分散液の製造方法。
【請求項１１】
前記金属が、銅、銀、金、ニッケル、コバルト、鉄、亜鉛、スズ、アルミニウム、ビスマス、白金、ロジウム、パラジウム、ルテニウム、マンガン、クロム、バナジウム、及びチタンの中から選択される１種又は２種以上、前記合金が前記金属の２種以上からなる合金、並びに前記金属化合物が前記金属及び合金の酸化物である、請求項１ないし１０のいずれか１項に記載の微粒子分散液の製造方法。
【請求項１２】
金属、合金、及び金属化合物の１種又は２種以上からなる、一次粒子の平均粒径１〜１５０ｎｍの微粒子（Ｐ）が有機溶媒に分散されている微粒子分散液であって、
該分散液中で微粒子（Ｐ）表面を覆っている高分子分散剤（Ｄ）と微粒子（Ｐ）との重量比（Ｄ／Ｐ）が０．００１未満であり、
該有機溶媒が
（ｉ）少なくとも、アミド基を有する有機溶媒（Ａ）５〜９０体積％、常圧における沸点が２０〜１００℃である低沸点の有機溶媒（Ｂ）５〜４５体積％、並びに常圧における沸点が１００℃を超え、かつ分子中に１又は２以上の水酸基を有するアルコール及び／もしくは多価アルコールからなる有機溶媒（Ｃ）５〜９０体積％含む有機溶媒（Ｓ１）、
（ii）少なくとも、アミド基を有する有機溶媒（Ａ）５〜９５体積％、及び常圧における沸点が１００℃を超え、かつ分子中に１又は２以上の水酸基を有するアルコール及び／もしくは多価アルコールからなる有機溶媒（Ｃ）５〜９５体積％含む有機溶媒（Ｓ２）、
又は、（iii）常圧における沸点が１００℃を超え、かつ分子中に１又は２以上の水酸基を有するアルコール及び／もしくは多価アルコールからなる有機溶媒（Ｃ）、
であることを特徴とする、微粒子分散液。
【請求項１３】
前記高分子分散剤（Ｄ）が、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンイミン、ポリアクリル酸、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、デンプン、及びゼラチンの中から選択される１種又は２種以上である、請求項１２に記載の微粒子分散液。
【請求項１４】
前記有機溶媒（Ａ）がＮ−メチルアセトアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ−メチルプロパンアミド、ホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、１−メチル−２−ピロリドン、ヘキサメチルホスホリックトリアミド、２−ピロリジノン、ε−カプロラクタム、及びアセトアミドの中から選択される１種又は２種以上である、請求項１２又は１３に記載の微粒子分散液。
【請求項１５】
前記有機溶媒（Ｂ）が、一般式Ｒ１−Ｏ−Ｒ２（Ｒ１、Ｒ２は、それぞれ独立にアルキル基で、炭素原子数は１〜４である。）で表されるエーテル系化合物（Ｂ１）、一般式Ｒ３−ＯＨ（Ｒ３は、アルキル基で、炭素原子数は１〜４である。）で表されるアルコール(Ｂ２)、Ｒ４−Ｃ（＝Ｏ）−Ｒ５（Ｒ４、Ｒ５は、それぞれ独立にアルキル基で、炭素原子数は１〜２である。）で表されるケトン系化合物(Ｂ３)、及び一般式Ｒ６−（Ｎ-Ｒ７）−Ｒ８（Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８は、それぞれ独立にアルキル基、又は水素原子で、炭素原子数は０〜２である。）で表されるアミン系化合物（Ｂ４）、の中から選択される１種又は２種以上である、請求項１２又は１３に記載の微粒子分散液。
【請求項１６】
前記有機溶媒（Ｃ）がエチレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ル、１，２−プロパンジオ−ル、１，３−プロパンジオ−ル、１，２−ブタンジオ−ル、１，３−ブタンジオ−ル、１，４−ブタンジオ−ル、２−ブテン−１，４−ジオール、２，３−ブタンジオ−ル、ペンタンジオ−ル、ヘキサンジオ−ル、オクタンジオ−ル、グリセロール、１，１，１−トリスヒドロキシメチルエタン、２−エチル−２−ヒドロキシメチル−１，３−プロパンジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、１，２，３−ヘキサントリオール、１，２，４−ブタントリオール、トレイトール、エリトリト−ル、ペンタエリスリト−ル、ペンチト−ル、及びヘキシト−ルの中から選択される１種又は２種以上である、請求項１２又は１３に記載の微粒子分散液。
【請求項１７】
前記金属が、銅、銀、金、ニッケル、コバルト、鉄、亜鉛、スズ、アルミニウム、ビスマス、白金、ロジウム、パラジウム、ルテニウム、マンガン、クロム、バナジウム、及びチタンの中から選択される１種又は２種以上、前記合金が前記金属の２種以上からなる合金、並びに前記金属化合物が前記金属及び合金の酸化物である、請求項１２ないし１６のいずれか１項に記載の微粒子分散液。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
すなわち本発明は、（１）金属、合金、及び金属化合物の１種又は２種以上からなる、一次粒子の平均粒径１〜１５０ｎｍの微粒子（Ｐ）が有機溶媒に分散している微粒子分散液の製造方法であって、少なくとも下記（ａ）工程１ないし（ｃ）工程３を含むことを特徴とする、微粒子分散液の製造方法。
（ａ）工程１
少なくとも１種の金属イオンと、微粒子の分散性を向上する高分子分散剤（Ｄ）とが溶解している水溶液中で電解還元又は還元剤を使用した無電解還元により該金属イオンを還元して、金属、合金、及び金属化合物の１種又は２種以上からなる一次粒子の平均粒径が１〜１５０ｎｍである微粒子（Ｐｃ）がその表面を高分子分散剤（Ｄ）に覆われて分散している微粒子分散水溶液を形成する工程、
（ｂ）工程２
工程１で得られた微粒子（Ｐｃ）が分散している水溶液中に、凝集促進剤（Ｆ）を添加して撹拌し、該微粒子を凝集又は沈殿させた後、
（ｉ）該凝集もしくは沈殿した微粒子を分離すると共に洗浄溶剤（Ｗ）で洗浄して回収し、又は（ii）該凝集もしくは沈殿した微粒子を分離・回収後に洗浄溶剤（Ｗ）で洗浄して、少なくとも微粒子（Ｐ）表面を覆っている高分子分散剤（Ｄ）と微粒子（Ｐ）との重量比（Ｄ／Ｐ）が０．００１未満になるまで、高分子分散剤（Ｄ）が除去された金属、合金、及び金属化合物の１種又は２種以上からなる微粒子（Ｐ）を得る工程
（ｃ）工程３
工程２で得られた微粒子（Ｐ）を、
（ｉ）少なくとも、アミド基を有する有機溶媒（Ａ）５〜９０体積％、常圧における沸点が２０〜１００℃である低沸点の有機溶媒（Ｂ）５〜４５体積％、並びに常圧における沸点が１００℃を超え、かつ分子中に１又は２以上の水酸基を有するアルコール及び／もしくは多価アルコールからなる有機溶媒（Ｃ）５〜９０体積％含む有機溶媒（Ｓ１）
（ii）少なくとも、アミド基を有する有機溶媒（Ａ）５〜９５体積％、及び常圧における沸点が１００℃を超え、かつ分子中に１又は２以上の水酸基を有するアルコール及び／もしくは多価アルコールからなる有機溶媒（Ｃ）５〜９５体積％含む有機溶媒（Ｓ２）、
又は、（iii）常圧における沸点が１００℃を超え、かつ分子中に１又は２以上の水酸基を有するアルコール及び／もしくは多価アルコールからなる有機溶媒（Ｃ）、
に再分散して、微粒子（Ｐ）が前記有機溶媒に分散されている微粒子分散液を得る工程
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
上記第１の態様である「微粒子分散液の製造方法」においては更に下記（２）ないし（１１）に記載の態様とすることができる。
（２）前記高分子分散剤（Ｄ）が、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンイミン、ポリアクリル酸、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、デンプン、及びゼラチンの中から選択される１種又は２種以上である。
（３）前記工程１における前記金属イオンが銅、銀、金、ニッケル、コバルト、鉄、亜鉛、スズ、アルミニウム、ビスマス、白金、ロジウム、パラジウム、ルテニウム、マンガン、クロム、バナジウム、及びチタンの中から選択される１種又は２種以上の金属の金属イオンである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
（４）前記工程２における凝集促進剤（Ｆ）が塩化メチル、塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭素、塩化エチル、１,１−ジクロルエタン、１,２−ジクロルエタン、１,１−ジクロルエチレン、１,２−ジクロルエチレン、トリクロルエチレン、四塩化アセチレン、エチレンクロロヒドリン、１,２−ジクロルプロパン、塩化アリル、クロロプレン、クロルベンゼン、塩化ベンジル、ｏ−ジクロルベンゼン、ｍ−ジクロルベンゼン、ｐ−ジクロルベンゼン、α−クロルナフタリン、β−クロルナフタリン、ブロモホルム、及びブロムベンゼンの中から選択される１種又は２種以上である。
（５）前記工程２で使用する洗浄溶剤（Ｗ）が、水、及び／又は分子中に少なくとも1以上の水酸基を有する炭素数１〜６のアルコール又は多価アルコールである。
（６）前記工程３で使用する有機溶媒（Ａ）がＮ−メチルアセトアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ−メチルプロパンアミド、ホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、１−メチル−２−ピロリドン、ヘキサメチルホスホリックトリアミド、２−ピロリジノン、ε−カプロラクタム、及びアセトアミドの中から選択される１種又は２種以上である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
（７）前記工程３で使用する有機溶媒（Ｂ）が、一般式Ｒ１−Ｏ−Ｒ２（Ｒ１、Ｒ２は、それぞれ独立にアルキル基で、炭素原子数は１〜４である。）で表されるエーテル系化合物（Ｂ１）、一般式Ｒ３−ＯＨ（Ｒ３は、アルキル基で、炭素原子数は１〜４である。）で表されるアルコール(Ｂ２)、一般式Ｒ４−Ｃ（＝Ｏ）−Ｒ５（Ｒ４、Ｒ５は、それぞれ独立にアルキル基で、炭素原子数は１〜２である。）で表されるケトン系化合物(Ｂ３)、及び一般式Ｒ６−（Ｎ-Ｒ７）−Ｒ８（Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８は、それぞれ独立にアルキル基、又は水素原子で、炭素原子数は０〜２である。）で表されるアミン系化合物（Ｂ４）、の中から選択される１種又は２種以上である。
（８）前記工程３で使用する有機溶媒（Ｂ）が、ジエチルエーテル、メチルプロピルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、メチル-t-ブチルエーテル、t-アミルメチルエーテル、ジビニルエーテル、エチルビニルエーテル、及びアリルエーテルの中から選択される１種又は２種以上であるエーテル系化合物（Ｂ１）、
メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、２−ブタノール、及び２−メチル２−プロパノールの中から選択される１種又は２種以上であるアルコール（Ｂ２）、
アセトン、メチルエチルケトン、及びジエチルケトンの中から選択される１種又は２種以上であるケトン系化合物（Ｂ３）、
並びに／又はトリエチルアミン、及び／もしくはジエチルアミンであるアミン系化合物（Ｂ４）
である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
（９）前記工程３で使用する有機溶媒（Ｃ）がエチレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ル、１，２−プロパンジオ−ル、１，３−プロパンジオ−ル、１，２−ブタンジオ−ル、１，３−ブタンジオ−ル、１，４−ブタンジオ−ル、２−ブテン−１，４−ジオール、２，３−ブタンジオ−ル、ペンタンジオ−ル、ヘキサンジオ−ル、オクタンジオ−ル、グリセロール、１，１，１−トリスヒドロキシメチルエタン、２−エチル−２−ヒドロキシメチル−１，３−プロパンジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、１，２，３−ヘキサントリオール、１，２，４−ブタントリオール、トレイトール、エリトリト−ル、ペンタエリスリト−ル、ペンチト−ル、及びヘキシト−ルの中から選択される１種又は２種以上である。
（１０）前記工程３で、前記金属、合金、及び金属化合物の１種又は２種以上からなる微粒子（Ｐ）を有機溶媒（Ｓ１）、有機溶媒（Ｓ２）、又は有機溶媒（Ｃ）に再分散する際、超音波を照射することを特徴とする。
（１１）前記金属が、銅、銀、金、ニッケル、コバルト、鉄、亜鉛、スズ、アルミニウム、ビスマス、白金、ロジウム、パラジウム、ルテニウム、マンガン、クロム、バナジウム、及びチタンの中から選択される１種又は２種以上、前記合金が前記金属の２種以上からなる合金、並びに前記金属化合物が前記金属及び合金の酸化物である。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
又、本発明は、（１２）金属、合金、及び金属化合物の１種又は２種以上からなる、一次粒子の平均粒径１〜１５０ｎｍの微粒子（Ｐ）が有機溶媒に分散されている微粒子分散液であって、
該分散液中で微粒子（Ｐ）表面を覆っている高分子分散剤（Ｄ）と微粒子（Ｐ）との重量比（Ｄ／Ｐ）が０．００１未満であり、
該有機溶媒が
（ｉ）少なくとも、アミド基を有する有機溶媒（Ａ）５〜９０体積％、常圧における沸点が２０〜１００℃である低沸点の有機溶媒（Ｂ）５〜４５体積％、並びに常圧における沸点が１００℃を超え、かつ分子中に１又は２以上の水酸基を有するアルコール及び／もしくは多価アルコールからなる有機溶媒（Ｃ）５〜９０体積％含む有機溶媒（Ｓ１）、
（ii）少なくとも、アミド基を有する有機溶媒（Ａ）５〜９５体積％、及び常圧における沸点が１００℃を超え、かつ分子中に１又は２以上の水酸基を有するアルコール及び／もしくは多価アルコールからなる有機溶媒（Ｃ）５〜９５体積％含む有機溶媒（Ｓ２）、
又は、（iii）常圧における沸点が１００℃を超え、かつ分子中に１又は２以上の水酸基を有するアルコール及び／もしくは多価アルコールからなる有機溶媒（Ｃ）、
であることを特徴とする、微粒子分散液を提供するものである（以下、第２の態様ということがある）。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
上記第２の態様である「微粒子分散液」においては更に下記（１３）ないし（１７）に記載の態様とすることができる。
（１３）前記高分子分散剤（Ｄ）が、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンイミン、ポリアクリル酸、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、デンプン、及びゼラチンの中から選択される１種又は２種以上である。
（１４）前記有機溶媒（Ａ）がＮ−メチルアセトアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ−メチルプロパンアミド、ホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、１−メチル−２−ピロリドン、ヘキサメチルホスホリックトリアミド、２−ピロリジノン、ε−カプロラクタム、及びアセトアミドの中から選択される１種又は２種以上である。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
（１５）前記有機溶媒（Ｂ）が、一般式Ｒ１−Ｏ−Ｒ２（Ｒ１、Ｒ２は、それぞれ独立にアルキル基で、炭素原子数は１〜４である。）で表されるエーテル系化合物（Ｂ１）、一般式Ｒ３−ＯＨ（Ｒ３は、アルキル基で、炭素原子数は１〜４である。）で表されるアルコール(Ｂ２)、Ｒ４−Ｃ（＝Ｏ）−Ｒ５（Ｒ４、Ｒ５は、それぞれ独立にアルキル基で、炭素原子数は１〜２である。）で表されるケトン系化合物(Ｂ３)、及び一般式Ｒ６−（Ｎ-Ｒ７）−Ｒ８（Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８は、それぞれ独立にアルキル基、又は水素原子で、炭素原子数は０〜２である。）で表されるアミン系化合物（Ｂ４）、の中から選択される１種又は２種以上である。
（１６）前記有機溶媒（Ｃ）がエチレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ル、１，２−プロパンジオ−ル、１，３−プロパンジオ−ル、１，２−ブタンジオ−ル、１，３−ブタンジオ−ル、１，４−ブタンジオ−ル、２−ブテン−１，４−ジオール、２，３−ブタンジオ−ル、ペンタンジオ−ル、ヘキサンジオ−ル、オクタンジオ−ル、グリセロール、１，１，１−トリスヒドロキシメチルエタン、２−エチル−２−ヒドロキシメチル−１，３−プロパンジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、１，２，３−ヘキサントリオール、１，２，４−ブタントリオール、トレイトール、エリトリト−ル、ペンタエリスリト−ル、ペンチト−ル、及びヘキシト−ルの中から選択される１種又は２種以上である。
（１７）前記金属が、銅、銀、金、ニッケル、コバルト、鉄、亜鉛、スズ、アルミニウム、ビスマス、白金、ロジウム、パラジウム、ルテニウム、マンガン、クロム、バナジウム、及びチタンの中から選択される１種又は２種以上、前記合金が前記金属の２種以上からなる合金、並びに前記金属化合物が前記金属及び合金の酸化物である。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
〔１〕第１の態様の「微粒子分散液の製造方法」
（１）微粒子分散液の製造方法（以下、本発明の方法ということがある）について
本発明の第１の態様である「微粒子分散液の製造方法」は、
金属、合金、及び金属化合物の１種又は２種以上からなる、一次粒子の平均粒径１〜１５０ｎｍの微粒子（Ｐ）が有機溶媒に分散している微粒子分散液の製造方法であって、
少なくとも下記（ａ）工程１ないし（ｃ）工程３を含むことを特徴とする。
（ａ）工程１
少なくとも１種の金属イオンと、微粒子の分散性を向上する高分子分散剤（Ｄ）とが溶解している水溶液中で電解還元又は還元剤を使用した無電解還元により該金属イオンを還元して、金属、合金、及び金属化合物の１種又は２種以上からなる一次粒子の平均粒径が１〜１５０ｎｍである微粒子（Ｐｃ）が高分子分散剤（Ｄ）に覆われて分散している微粒子分散水溶液を形成する工程、
（ｂ）工程２
工程１で得られた微粒子（Ｐｃ）が分散している水溶液中に、凝集促進剤（Ｆ）を添加して撹拌し、該微粒子を凝集又は沈殿させた後、
（ｉ）該凝集もしくは沈殿した微粒子を分離すると共に洗浄溶剤（Ｗ）で洗浄して回収し、又は（ii）該凝集もしくは沈殿した微粒子を分離・回収後に洗浄溶剤（Ｗ）で洗浄して、少なくとも微粒子（Ｐ）表面を覆っている高分子分散剤（Ｄ）と微粒子（Ｐ）との重量比（Ｄ／Ｐ）が０．００１未満になるまで、高分子分散剤（Ｄ）が除去された金属、合金、及び金属化合物の１種又は２種以上からなる微粒子（Ｐ）を得る工程
（ｃ）工程３
工程２で得られた微粒子（Ｐ）を、
（ｉ）少なくとも、アミド基を有する有機溶媒（Ａ）５〜９０体積％、常圧における沸点が２０〜１００℃である低沸点の有機溶媒（Ｂ）５〜４５体積％、並びに常圧における沸点が１００℃を超え、かつ分子中に１又は２以上の水酸基を有するアルコール及び／もしくは多価アルコールからなる有機溶媒（Ｃ）５〜９０体積％含む有機溶媒（Ｓ１）
（ii）少なくとも、アミド基を有する有機溶媒（Ａ）５〜９５体積％、及び常圧における沸点が１００℃を超え、かつ分子中に１又は２以上の水酸基を有するアルコール及び／もしくは多価アルコールからなる有機溶媒（Ｃ）５〜９５体積％含む有機溶媒（Ｓ２）、
又は、（iii）常圧における沸点が１００℃を超え、かつ分子中に１又は２以上の水酸基を有するアルコール及び／もしくは多価アルコールからなる有機溶媒（Ｃ）、
に再分散して、微粒子（Ｐ）が前記有機溶媒に分散されている微粒子分散液を得る工程
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
（ｂ）工程２
工程２は、「工程１で得られた微粒子（Ｐｃ）が分散している水溶液中に、凝集促進剤（Ｆ）を添加して撹拌し、該微粒子を凝集又は沈殿させた後、
（ｉ）該凝集もしくは沈殿した微粒子を分離すると共に洗浄溶剤（Ｗ）で洗浄して回収し、又は（ii）該凝集もしくは沈殿した微粒子を分離・回収後に洗浄溶剤（Ｗ）で洗浄して、少なくとも微粒子（Ｐ）表面を覆っている高分子分散剤（Ｄ）と微粒子（Ｐ）との重量比（Ｄ／Ｐ）が０．００１未満になるまで、高分子分散剤（Ｄ）が除去された金属、合金、及び金属化合物の１種又は２種以上からなる微粒子（Ｐ）を得る工程」である。
（ｂ−１）凝集促進剤（Ｆ）の添加による微粒子の凝集又は沈殿
工程２で使用する凝集促進剤（Ｆ）は、水溶液中で高分子分散剤（Ｄ）の分散作用を減じる効果を有するものであり、以下に例示するように、水に対する溶解性が低く、常温又は操作温度で液状であることが好ましい。尚、気体状の凝集促進剤（Ｆ）で水溶液中に吹き込む操作により微粒子を凝集又は沈殿（以下、「凝集又は沈殿」を単に凝集等ということがある。）させる作用を有するものは、常温又は操作温度で気体状のものも使用可能である。
また、凝集促進剤（Ｆ）は、還元反応後に水溶液に添加して微粒子を凝集等させ、水溶液から微粒子を分離、回収する際に高分子分散剤（Ｄ）を析出させないで、かつ固体として析出しないものが望ましい。このような凝集促進剤（Ｆ）を使用することにより、水溶液から微粒子を効率よく分離、回収することができる。
従来、アルカリ性水溶液に対し溶解性の高い分散剤を使用して、水溶液中で還元反応を行い、還元反応後ｐＨを中性にして、分散剤を析出して粒子と共に回収して溶媒置換する操作は知られていた。本発明においては、水溶液中で高分子分散剤（Ｄ）を析出させないで、高分子分散剤（Ｄ）の分散作用のみを著しく減じて、微粒子を凝集等させる作用を有する凝集促進剤（Ｆ）を使用するところに特徴がある。工程２において本発明の凝集促進剤（Ｆ）を使用することにより、微粒子（Ｐｃ）から高分子分散剤（Ｄ）を容易に除去することが可能になる。また、無電解反応で還元剤を使用する場合に未反応の還元剤及び還元剤の反応副生物等も容易に除去することが可能になる。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
工程２において、微粒子（Ｐｃ）が分散されている水溶液に例えば凝集促進剤（Ｆ）として比重が水よりも大きいクロロホルムを添加した場合には、撹拌後にデカンテーションすると、水相からなる上相と、凝集促進剤（Ｆ）からなる下相の２相に分離し、微粒子は上相である水相の下部に凝集等している状態で存在する。尚、凝集促進剤（Ｆ）の比重が水よりも小さい場合には、撹拌後に上相が凝集促進剤（Ｆ）相で下相が水相となり、この場合にも金属微粒子は水相の下部に凝集等している状態で存在する場合がある。
従って、添加した凝集促進剤（Ｆ）は静置することにより水溶液と分離するので、微粒子（Ｐｃ）から凝集促進剤（Ｆ）を効率よく除去することができる。工程２における、凝集促進剤（Ｆ）を添加、撹拌後の凝集又は沈殿状態には水相の下部に微粒子が濃縮されて浮いている状態も含まれる。
上記した凝集促進剤（Ｆ）の中でもクロロホルムを使用した場合に、特に、金属微粒子表面での化学反応も少なく、かつ高分子分散剤（Ｄ）が微粒子（Ｐｃ）の表面から脱離し易いという顕著な効果を得ることができる。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
（ｂ−２）凝集又は沈殿した微粒子の洗浄、回収
前記凝集又は沈殿した微粒子は、水溶液から分離・回収、又は分離・回収すると共に洗浄して、凝集促進剤（Ｆ）、及びその他の添加剤等が十分に除去された微粒子（Ｐ）を得る。前記「微粒子を水溶液から分離・回収する」操作はろ過操作、遠心分離操作、デカンテーションによる上澄み液を取り除く操作等により分離・回収する。また分離・回収すると共に洗浄する操作を少なくとも微粒子（Ｐ）表面を覆っている高分子分散剤（Ｄ）と微粒子（Ｐ）との重量比（Ｄ／Ｐ）が０．００１未満になるまで行う。
その具体例として、（ｉ）「該凝集又は沈殿物を分離すると共に洗浄溶剤（Ｗ）により洗浄して回収」する操作は、例えば遠心分離機に該凝集又は沈殿物を供給すると共に、洗浄溶剤（Ｗ）でリンスすることにより微粒子（Ｐ）を回収できる。
また、（ii）「該凝集又は沈殿物を分離・回収後に洗浄溶剤（Ｗ）で洗浄」する操作は、ろ過、遠心分離操作等により微粒子を分離・回収した後に洗浄溶剤（Ｗ）により洗浄し、その後更にろ過、遠心分離操作等により洗浄溶剤（Ｗ）を除去して微粒子（Ｐ）を回収できる。
このような洗浄に使用可能な好ましい洗浄溶剤（Ｗ）として、水、及び／又は分子中に少なくとも1以上の水酸基を有する炭素数１〜６のアルコール又は多価アルコールが挙げられる。
より好ましい操作は、最初に水で１〜５度洗浄し、次に炭素数１〜６のアルコール又は多価アルコールで１〜５度洗浄する操作であるが、該洗浄は連続的に行うこともできる。
このような操作により、凝集促進剤（Ｆ）と共に、無電解還元で使用した還元剤、還元剤の副生物、その他の添加された不純物を十分に除去することができる。
尚、微粒子（Ｐ）表面を覆っている高分子分散剤（Ｄ）と微粒子（Ｐ）との重量比（Ｄ／Ｐ）が０．００１未満であることの確認は、例えば、下記（ｉ）、（ii）等の方法により行うことができる。
（ｉ）工程２で得られた微粒子（Ｐ）を分析用サンプルとして採取し、酸化性の溶液中で、高分子分散剤（Ｄ）が反応しない条件下で銅粒子を溶解した溶液を調製し、該溶液を液体クロマトグラフィー等により定量分析して、重量比（Ｄ／Ｐ）を測定する。尚、該分析法による高分子分散剤（Ｄ）の検出限界は、０．０２重量％程度とすることが可能である。
（ii）工程２で得られた微粒子（Ｐ）を分析用サンプルとして採取し、溶剤抽出等の操作により、微粒子（Ｐ）から高分子分散剤（Ｄ）を溶剤中に抽出した後に、必要がある場合には蒸発等の濃縮操作を行い、液体クロマトグラフィー、又は高分子分散剤（Ｄ）中の特定の元素（窒素、イオウ等）をＸ線光電子分光（ＸＰＳ）、オージェ電子分光分析（ＡＥＳ）等の分析により行うことが可能である。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
また、トレイトール（D-Threitol）、エリトリト−ル(Erythritol)、ペンタエリスリト−ル（Pentaerythritol）、ペンチト−ル(Pentitol)、ヘキシト−ル(Hexitol)等の糖アルコ−ル類も使用可能であり、ペンチトールには、キシリトール(Xylitol)、リビトール(Ribitol)、アラビトール(Arabitol)が含まれる。前記ヘキシトールには、マンニトール(Mannitol)、ソルビトール(Sorbitol)、ズルシトール(Dulcitol)等が含まれる。更に、グリセリンアルデヒド(Glyceric aldehyde)、ジオキシアセトン(Dioxy-acetone)、トレオース(threose)、エリトルロース(Erythrulose)、エリトロース(Erythrose)、アラビノース(Arabinose)、リボース(Ribose)、リブロース(Ribulose)、キシロース(Xylose)、キシルロース(Xylulose)、リキソース(Lyxose)、グルコ−ス(Glucose)、フルクト−ス(Fructose)、マンノース(Mannose)、イドース(Idose)、ソルボース(Sorbose)、グロース(Gulose)、タロース(Talose)、タガトース(Tagatose)、ガラクトース(Galactose)、アロース(Allose)、アルトロース(Altrose)、ラクト−ス(Lactose)、イソマルト−ス(Isomaltose)、グルコヘプト−ス(Gluco-heptose)、ヘプト−ス(Heptose)、マルトトリオース(Maltotriose)、ラクツロース(Lactulose)、トレハロース(Trehalose)、等の糖類も使用可能である。
上記アルコール類のなかでは、分子中に２個以上のヒドロキシル基を有する多価アルコールがより好ましく、エチレングリコール(Ethylene glycol)及びグリセリン(Glycerin)が特に好ましい。