(57)【要約】【課題】ガラス基板等を高精度でエッチングでき、メンテナンスの必要性を低減できるエッチング方法およびエッチング装置を提供することを目的とする。【解決手段】被処理部材をエッチング液に浸漬させてエッチング処理を行うエッチング槽１０からエッチング液を取り出して循環させる循環ライン３０を形成する。そして、循環ライン３０を流れるエッチング液を、浸漬膜２１を備える濾過槽２０内に導いて、浸漬膜２１による吸引濾過を行い、ＳＳが除去された濾液を循環ライン３０に戻す。【選択図】図１
2008127585.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
エッチング槽内のエッチング液に被処理部材を浸漬してエッチングするエッチング方法であって、
前記エッチング槽から前記エッチング液を取り出し、浸漬膜を備える濾過槽に導入し吸引濾過処理し濾液を前記エッチング槽に送ることを特徴とするエッチング方法。
【請求項２】
前記エッチング槽を複数、直列に並べて互いに接続して前記エッチング液が最前段のエッチング槽から最後段のエッチング槽へ流れるようにし、当該エッチング液を当該最後段のエッチング槽から当該最前段のエッチング槽に循環させる請求項１に記載のエッチング方法。
【請求項３】
前記エッチング液は酸性溶液であり、前記被処理部材はアルミニウムを含むガラス基板である請求項１または２記載のエッチング方法。
【請求項４】
エッチング液を保持し被処理部材を当該エッチング液中に浸漬してエッチングする１または２以上のエッチング槽と、
前記エッチング液を前記エッチング槽から取り出して循環させる循環ラインと、
前記循環ラインを流れる前記エッチング液を濾過する浸漬膜を備える濾過槽と、を備えるエッチング装置。
【請求項５】
前記エッチング槽が２以上、接続管を介して直列に互いに接続されている請求項４に記載のエッチング装置。
【請求項６】
前記循環ラインを流れる前記エッチング液の液温を調整する液温調整機構をさらに備える請求項４または５に記載のエッチング装置。
【請求項７】
前記複数のエッチング槽はそれぞれ、槽内の前記エッチング液を曝気攪拌する散気機構を備える請求項４から６のいずれかに記載のエッチング装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス基板等の被処理部材をエッチング液中に浸漬してエッチングするエッチング方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、テレビ、コンピュータ、または携帯電話等のディスプレイ（表示装置）の薄型化が進んでいる。ディスプレイは、例えばガラス基板のような透明基板、偏光板、およびカラーフィルタ等の板状の部材を積層して構成され、ディスプレイの薄型化に伴って、ディスプレイを構成する部材についても小型化・薄型化への要求が高まっている。中でも、ガラス基板のような透明基板は、液晶等の表示用流体を挟み込む基板として用いられるだけでなく、カラーフィルタの基板としても用いられるので、透明基板を薄型化することはディスプレイ全体を薄型化することに大きく寄与する。このため、透明基板を薄型化するために、透明基板に対して高い精度でエッチングできる技術が求められている。
【０００３】
従来、用いられているエッチング方法には、薬液中に被処理物を浸漬して化学反応により被処理物を溶解させるウエットエッチングと、薬液に代えて反応性の気体やイオン等を用いて乾燥状態でエッチングを行うドライエッチングとがある。ウエットエッチングは、ディスプレイ用板状部材のエッチングに限らず、プリント配線板、およびシリコンウエハ等のエッチングにも用いられている。
【０００４】
ウエットエッチングでは、エッチング液と被処理物とが反応して被処理物表面で溶解反応が生じる。このため、被処理部材全体を均一にエッチングするためには、エッチングを行うエッチング槽で被処理物とエッチング液とをできるだけ均一に接触させる必要がある。また、被処理物の材質やエッチング液の成分によっては被処理物の成分が被処理物表面に析出する場合がある。このような析出成分が付着した状態でエッチングすることは、被処理物表面に凹凸を生じさせ、エッチング処理した部材の表面厚さが不均一になる原因となる。
【０００５】
そこで、エッチング液中に気体を吹き込んで気泡を発生させて、エッチング液を攪拌して流動させる方法が提案されている（特許文献１）。特許文献１に記載された方法によれば、エッチング槽内のエッチング液を均一な状態とし、被処理物表面の析出物・付着物を剥離させることもできる。このため、被処理物の表面全体で均一にエッチングを進行させることができる。
【０００６】
ところで、ウエットエッチング処理では、被処理物とエッチング液とが反応して析出物等の懸濁物質（以下、「ＳＳ」とする）が発生する。エッチング液中のＳＳは、被処理物表面に凹凸を生じさせる原因となるばかりでなく、特許文献１のように曝気攪拌を行う場合には、気泡を発生させる小孔を閉塞させる原因ともなる。
【０００７】
例えば、フッ酸を含む酸性用液をエッチング液とし、被処理物としてガラスをエッチングする場合、ガラスに含まれる成分（例えば酸化アルミニウム）がフッ酸と反応して析出物（例えばフッ化アルミニウム塩）を生じる。こうしたＳＳを除去する従来法としては、重力沈降により固液分離する方法、ＳＳを含むエッチング液をフィルタに通す方法等がある（例えば特許文献２）。
【０００８】
【特許文献１】特開２０００−１４７４７４号公報
【特許文献２】特開２００３−３１３０４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ところで、ウエットエッチングでは、エッチング液として刺激性の薬液がしばしば使用される。例えば、ガラス基板を被処理部材としてウエットエッチングする場合は、フッ酸を含む強酸がしばしば用いられ、その取り扱いには注意が必要であるため、できるだけ、メンテナンスを少なくすることが求められる。しかし、重力沈降ではＳＳが十分除去できず曝気装置の小孔の目詰まりが十分に防止できず、フィルタを通す場合はフィルタを頻繁に交換する必要が生じる。
【００１０】
本発明は、かかる課題を鑑みて完成され、ガラス基板等の被処理部材を高精度でエッチングでき、メンテナンスの必要性を低減できるエッチング方法およびエッチング装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明では、被処理部材をエッチング液に浸漬させてエッチング処理を行うエッチング槽からエッチング液を取り出し、循環させ、循環途中で浸漬膜を用いた濾過を行う。より具体的には、本発明は以下を提供する。
【００１２】
（１）  エッチング槽内のエッチング液に被処理部材を浸漬してエッチングするエッチング方法であって、  前記エッチング槽から前記エッチング液を取り出し、浸漬膜を備える濾過槽に導入し吸引濾過処理し濾液を前記エッチング槽に送るエッチング方法。
（２）  前記エッチング槽を複数、直列に並べて互いに接続して前記エッチング液が最前段のエッチング槽から最後段のエッチング槽へ流れるようにし、当該エッチング液を当該最後段のエッチング槽から当該最前段のエッチング槽に循環させる（１）に記載のエッチング方法。
（３）  前記エッチング液は酸性溶液であり、前記被処理部材はアルミニウムを含むガラス基板である（１）または（２）記載のエッチング方法。
（４）  エッチング液を保持し被処理部材を当該エッチング液中に浸漬してエッチングする１または２以上のエッチング槽と、  前記エッチング液を前記エッチング槽から取り出して循環させる循環ラインと、  前記循環ラインを流れる前記エッチング液を濾過する浸漬膜を備える濾過槽と、を備えるエッチング装置。
（５）  前記エッチング槽が２以上、接続管を介して直列に互いに接続されている（４）に記載のエッチング装置。
（６）  前記循環ラインを流れる前記エッチング液の液温を調整する液温調整機構をさらに備える（４）または（５）に記載のエッチング装置。
（７）  前記複数のエッチング槽はそれぞれ、槽内の前記エッチング液を曝気攪拌する散気機構を備える（４）から（６）のいずれかに記載のエッチング装置。
【００１３】
本発明は被処理部材をエッチング液に浸漬した状態でエッチングするエッチング方法および装置に適用でき、エッチング液や被処理部材は特に限定されない。例えば、エッチングされる被処理部材としては、銅やアルミニウム等の金属部材、シリコンウエハ、およびガラス基板のような透明基板が挙げられる。金属板、シリコンウエハ、およびガラス基板は、当該板状部材の一方または両方の面が加工されたものを本発明による被処理部材としてもよい。
【００１４】
すなわち「シリコンウエハ」には、トランジスタ等が形成される前のもののみならず、トランジスタ等の素子が形成されたものや素子間を回路接続したもの（すなわち例えばプリント配線板）が含まれるものとする。以下、両者を特に区別するため、前者を「原シリコンウエハ」、後者を「加工シリコンウエハ」と称する場合がある。同様に、「ガラス基板」には着色樹脂や電極形成材料（例えば酸化スズ）等を固定させる前のもののみならず、着色樹脂等を固定させたもの（すなわち例えばカラーフィルタ）が含まれるものとし、前者を「原ガラス基板」、後者を「加工ガラス基板」と称する場合がある。
【００１５】
エッチング液は、被処理部材の材質に応じて適宜、選択され、例えば金属部材をエッチングするためには塩酸、硝酸、または硫酸等がエッチング液として用いられる。また、シリコンウエハをエッチングするためにはフッ酸、硝酸、またはバッファードフッ酸等が用いられ、ガラス基板をエッチングするためには、フッ酸、塩酸、リン酸、硝酸または硫酸等の酸を含む酸性溶液が用いられる。ただし、濃硫酸は有機物を炭化させ、硝酸は有機物を酸化するため、濃硫酸または硝酸は、有機系素材の浸漬膜による吸引濾過処理には向かない。
【００１６】
本発明によれば、薄型（例えば厚さ１．０ｍｍ程度）のガラス基板も高精度でエッチングできるため、薄型化が望まれるディスプレイ用のガラス基板のエッチング方法および装置に特に好適に適用できる。具体的には、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、有機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）ディスプレイ、およびフィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ）の構成部品の一つである透明基板としてのガラス基板のエッチングに好適に用いることができる。
【００１７】
ガラス基板をエッチングする場合のエッチング液は特に限定されないが、本発明によれば、メンテナンスに必要性を低減できるため、フッ酸を含む強酸性の酸性溶液を用いるエッチング処理に好適に使用できる。フッ酸を含む強酸性のエッチング液としては、フッ酸と塩酸との混酸、フッ酸と硫酸との混酸、またはフッ酸と硝酸との混酸等が挙げられる。
【００１８】
本発明によれば高いＳＳ除去効果が得られるため、フッ酸と反応してＳＳを生じるアルミニウム等の成分を含むガラス基板のエッチングに好適に用いられる。
【発明の効果】
【００１９】
エッチング液は、エッチングの進行に伴い、被処理物表面に析出するＳＳを含むようになり、酸性溶液によるガラスエッチングの場合はＳＳ濃度が３０，０００ｍｇ／Ｌ程度に達すると白色スラリ状となる。このように大量のＳＳを含むエッチング液は、エッチング処理に悪影響を与えるが、重力沈降ではＳＳ濃度が１０，０００ｍｇ／Ｌを超えるとＳＳの沈降速度が遅くなり分離しにくくなる。
【００２０】
本発明によれば、エッチング液を循環させ、この循環経路で浸漬膜を用いた吸引濾過を行うためＳＳ濃度を低く維持できる。したがって、エッチング液にＳＳが含まれることによるエッチング不良を防止でき、また、エッチング装置のメンテナンスの必要性を少なくできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、図面を参照して本発明について詳細に説明する。本明細書において、同一部材については同一符号を付し、説明を省略または簡略化する。
【００２２】
図１は、本発明の第１実施形態に係るエッチング装置１の全体模式図である。エッチング装置１は、エッチング槽１０、濾過槽２０、およびエッチング槽１０と濾過槽２０とを接続してエッチング液を循環させる循環ライン３０を含む。
【００２３】
循環ライン３０は、エッチング槽１０からエッチング液を濾過槽２０に送る液送出管３１、濾過槽２０から濾液としてのエッチング液をエッチング槽１０に戻す戻し配管３２、および戻し配管３２の途中に設けられた循環槽３３を含む。戻し配管３２は、濾過槽２０と循環槽３３とを接続する第１戻し配管３２ａと第２戻し配管３２ｂとで構成されている。液送出管３１と第２戻し配管３２ｂの途中には、循環用のポンプＰがそれぞれ設けられている。
【００２４】
エッチング槽１０に循環導入されるエッチング液の成分および濃度の調整は、例えば、循環槽３３に薬液を供給管３５から添加することにより行う。
【００２５】
エッチング槽１０下部には、散気機構としての攪拌用ディフューザ１１が設けられている。攪拌用ディフューザ１１から生じる排ガスは、湿式スクラバーのような排ガス処理装置（図示せず）で処理される。
【００２６】
図２は、濾過槽２０の構成を模式的に示す斜視図であり、図３は、図２のＸ−Ｘ線で示す方向での濾過槽２０断面を示す模式図である。これらの図に示すように、濾過槽２０内には複数のほぼ四角形板状の平型浸漬膜２１と、散気機構である膜面洗浄用ディフューザ２２とが配置されている。複数の浸漬膜２１は、隣接する浸漬膜２１の平面同士が向かい合うように互いに平行に並列配置されている。洗浄用ディフューザ２２の本体は、濾過槽２０底部であって浸漬膜２１の下に配置されている。この構成により、濾過槽２０では洗浄用ディフューザ２２からの曝気によって膜面洗浄を行いながらＳＳを含むエッチング液を濾過する。
【００２７】
浸漬膜２０は、実質的に四角形枠状のフレーム２６を支持体として、濾過膜２７がこのフレーム２６に張られ、互いに向かい合う一対の膜面が形成されている。この一対の膜面に挟まれた浸漬膜２０内部は、膜面を通過して濾過された濾液が入る濾液室２８となっている。濾液室２８には第１戻し配管３２ａの一端縁が接続され、吸引濾過が行われ、濾液室２８内の濾液が第１戻し配管３２ａを介して循環槽３３に送られる。なお、図２では、第１戻し配管３２ａを省略している。
【００２８】
濾過膜２７としては、孔径が０．１〜１０μｍ程度の精密濾過（ＭＦ）膜等が挙げられる。膜材質は特に限定されないが、ポリフッ化ビニリデン、ポリオレフィン、ポリスルホン、セラミック等は耐酸性があるため、酸を含むエッチング液を使用する場合に好適に使用できる。
【００２９】
浸漬膜２１は、被処理液中に浸漬された状態で用いられ、膜モジュールとしては本実施形態の平型以外に、ポッティング部を耐酸性とした中空糸型のものを用いてもよい。ポッティング部を耐酸性とする手段としては、ポッティング部の材質を耐酸性の素材（例えばエポキシ樹脂）とする方法等が挙げられる。浸漬膜２１を用いれば、浸漬膜２１内部から清澄化された濾液が取り出される一方、濾過槽２０内部にはＳＳが濃縮された濃縮液が残る。濃縮液は、濾過槽２０底部に設けた引抜管２４（図２、３には不記載）から槽外へ排出される。槽外へ排出された濃縮液は、脱水機で脱水して含水率を低下させ脱水ケーキとして廃棄すればよく、これにより、エッチング処理過程から廃液が排出されることによる廃棄物発生量を低減できる。脱水機としては、ベルトプレス型、フィルタープレス型、およびスクリュープレス型等が例示される。
【００３０】
平型または中空糸状の浸漬膜２１は、ひとつの濾過槽２０内に通常、複数（例えば、膜濾過速度が０．２〜２．０ｍ３−濾過量／ｍ２−膜面積／日となるような数）設けられるので、浸漬膜２１を用いる場合、濾過膜の膜面全体で吸引濾過が行われる。このため、筒（ベッセル）内部にフィルタを充填した従来の加圧濾過器を用いる場合に比べ、濾過膜の目詰まりが生じにくく、逆洗も容易であるため、長期に渡って濾過膜（フィルタ）を交換しなくてよい。特に、本実施形態のように浸漬膜２１の底部から曝気をすることにより膜面に揺動を与えながら濾過するようにすると、濾過膜の目詰まりをさらに効果的に防止できる。
【００３１】
エッチング槽１０のエッチング液中には、ガラス基板５がエッチングされることにより発生するアルミ化合物等に由来するＳＳが含まれる。そこで、循環ライン３０を設けて循環途中のエッチング液を濾過槽２０に導入し、浸漬膜２１を用いた吸引濾過を行うことでＳＳを除去して濾液をエッチング槽１０に戻す。本発明では、ＳＳ除去の手段として浸漬膜２１を使用するため、高いＳＳ除去効果を得、また、濾過手段として用いる濾過膜の取替え頻度を少なくできる。さらに、適宜、新しいエッチング液を追加しながらエッチング液を循環させることで、エッチング槽１０内のエッチング液の濃度、温度、成分を一定に保つことが容易となる。
【００３２】
このように、本実施形態のエッチング装置１およびこれを用いるエッチング方法によれば、エッチング槽１０内のエッチング条件を均一化できる。また、エッチングに伴い発生するＳＳによるエッチング不良、および散気機構の小孔、特にエッチング槽１０内に設けるエッチング液攪拌用の散気機構の小孔が閉塞することを防止できる。このため、高い精度で均一なエッチングができ、メンテナンス負担を下げることができる。
【００３３】
重力沈殿槽でＳＳを分離する場合はＳＳ濃度が１０，０００ｍｇ／Ｌを超えるとＳＳの沈降速度が遅くなり、ＳＳを分離しにくくなるので、重力沈殿では濃縮液のＳＳ濃度は吸引濾過で得られる濃縮液のＳＳ濃度より低い。しかし、本発明によればＳＳ濃度が６０，０００ｍｇ／Ｌ程度でも濾過でき、ＳＳ濃度の高い濃縮液が得られるため、エッチングに伴い発生する廃液の発生量を少なくできる。また、重力沈降により得られた濃縮液のＳＳ濃度が１０，０００ｍｇ／Ｌ程度である場合は、ＳＳ濃度を６０，０００ｍｇ／Ｌ程度に高める濃縮操作を行った後、脱水する必要があるが、本発明によれば濃縮操作を省略して脱水できるため、脱水処理の効率が向上する。
【００３４】
図４は、本発明の第２実施形態に係るエッチング装置２の全体構成を示す。第２実施形態に係るエッチング装置２は、第１実施形態のエッチング装置１とほぼ同様であるので、以下、相違点について説明する。
【００３５】
このエッチング装置２では、循環ライン３０ａは、液取出管３１、第２戻し管３２ｂ、および液取出管３１と第２戻し配管３２ｂとの間に設けられた接続された循環槽３３を含む。すなわち、エッチング槽１０と循環槽３３とが、液取出管３１と第２戻し配管３２ｂとで互いに接続され、エッチング液の循環経路が形成されている。濾過槽２０は第１実施形態のエッチング装置１と同様の構成であるが、エッチング槽１０とは接続されず、第１ＳＳ液管３４ａおよび第２ＳＳ液管３４ｂを介して循環槽３３と接続されている。
【００３６】
すなわち、第１実施形態のエッチング装置１では、濾過槽２０は循環ライン３０の途中に設けて循環されるエッチング液を全量濾過しているが、第２実施形態のエッチング装置２では、循環ライン３０aの途中に循環槽３３を設けてこの循環槽３３からエッチング液の一部を濾過槽２０に取り出して濾過するように構成している。ただし、どちらの実施形態においてもエッチング液を循環させ、循環の途中でＳＳを含むエッチング液が吸引濾過処理されるように構成している。第２実施形態のエッチング装置２では濾過槽２０で吸引濾過され得られた濾液は、第１ＳＳ管３４ａから循環槽３３に戻す。
【００３７】
第２実施形態のエッチング装置２では、沈殿槽を循環槽３３として沈殿した底部に汚泥引抜管（図示せず）を設けて沈殿したＳＳを引き抜くとよい。
【００３８】
図５は、本発明の第３実施形態に係るエッチング装置３の全体構成を示す。第３実施形態に係るエッチング装置３は、第１実施形態のエッチング装置１とほぼ同様であるので、以下、相違点について説明する。
【００３９】
このエッチング装置３では、エッチング槽１０を複数、直列に並べて互いに接続している。エッチング槽１０の数はこの例では３槽としているが、これに限定されず、好適には２〜６段のエッチング槽１０を直列接続するとよい。以下、最前段、すなわち循環されたエッチング液が導入される槽を第１エッチング槽１０ａと称する。第１エッチング槽１０ａには、第２戻し配管３２ｂが接続されている。また、最後段、すなわちエッチング液を循環させるため、循環ライン３０に取り出す液取出管３１が接続されたエッチング槽１０は、第３エッチング槽１０ｃと称することとする。さらに、第１エッチング槽１０ａと第３エッチング槽１０ｃとの間に設けられたエッチング槽１０は、第２エッチング槽１０ｂと称する。
【００４０】
各エッチング槽１０は、接続管１２により互いに接続されている。具体的には、第１エッチング槽１０ａと第２エッチング槽１０ｂとが接続管１２で接続され、第２エッチング槽１０ｂと第３エッチング槽１０ｃとが接続管１２で接続されている。
【００４１】
第３実施形態のエッチング装置３では、直列に接続した複数のエッチング槽１０の間でエッチング液を循環させることで、大量のガラス基板５等の被処理部材を一度にエッチングし、かつ、各エッチング槽１０のエッチング液の濃度および温度を一定化する。各エッチング槽１０のエッチング液の濃度および温度をほぼ一定にすれば、各エッチング槽１０でのエッチング速度をほぼ一定にできるため、大量の被処理部材の均質な処理が容易となる。
【００４２】
図６は、本発明の第４実施形態に係るエッチング装置４の全体構成を示す。第４実施形態に係るエッチング装置４は、第１実施形態のエッチング装置１とほぼ同様であるので、以下、相違点について説明する。
【００４３】
このエッチング装置４では、循環ライン３０ｂは、液温調整機構としての熱交換器３６をさらに含む。熱交換器３６では、循環されるエッチング液の温度が一定となるよう液温制御を行う。
【００４４】
エッチング液がＳＳを含む場合、熱交換器３６がＳＳにより閉塞する危険性が高く、液温制御が困難であるが、本発明であればＳＳが十分に除去される。このため、本発明によれば、熱交換器３６を循環ライン３０ｂに組み込むだけで容易に液温制御ができる。
【実施例】
【００４５】
以下、実施例に基づき、本発明についてさらに詳細に説明する。以下に述べる実施例および比較例では、エッチング液としてフッ酸と硫酸とを混合した混酸を用いてガラス基板をエッチングしているエッチング装置から、使用済みのエッチング液を取り出して用いた。これを、フッ酸濃度１０ｗ／ｖ％、硫酸濃度５ｗ／ｖ％となるように調整して試験用のエッチング液とした。このエッチング液のＳＳ濃度は４０ｇ／Ｌであった。
【００４６】
［実施例］
実施例として、図１に示すエッチング装置１を模した実験装置５を作成した（図７）。この実験装置５では、循環槽３３に補充用のエッチング液を添加する代わりに、エッチング槽１０に直接、上述したエッチング液を添加する構成とした。エッチング液は、１０Ｌ／ｈｒの流量となるように補充し、濾過槽２０の下部から濃縮液を１０Ｌ／ｈｒの量で引き抜いて排出した。エッチング液は、エッチングの進行に伴って消費されるフッ酸濃度の低下を抑制する目的で補充したが、ＳＳ濃度の変化がより明確になるよう、上述したＳＳを含むエッチング液を補充するようにした。
【００４７】
エッチング槽１０は、４１ｃｍ×２０ｃｍ×５０ｃｍの大きさで容量４０Ｌ、内壁には板状の被処理部材を保持する複数の溝を設けた。濾過槽２０の容量は５５Ｌ、循環槽３３の容量は１０Ｌとした。エッチング槽１０と濾過槽２０の底部には攪拌用ディフューザ１１を設けた。エッチング槽１０の内部に被処理部材としてガラス基板を入れて、攪拌用ディフューザ１１でガラス基板の下部から曝気攪拌を行い、曝気攪拌により発生した排ガスは、スクラバーで処理した。
【００４８】
濾過槽２０には、大きさが１ｍ×０．４８ｍの平膜型の浸漬膜２１を２枚、設置した。これら浸漬膜２１の有効膜面積は、１．６ｍ２である。浸漬膜２１としては、ポリオレフィンを材質とし、孔径０．４μｍの株式会社ユアサメンブレンシステム製のものを用いた。濾過槽２０では、チューブポンプ（東京理科器械株式会社製）で濾液を吸引することにより、吸引濾過を行った。吸引濾過は、濾過速度が０．６ｍ３・濾液量／ｍ２・濾過面積／日となるように行い、濾液流量は４０Ｌ／ｈｒとした。また、エッチング液を各槽間で送液するため、配管にはチューブポンプ（東京理科器械株式会社製）を設けた。
【００４９】
ガラス基板は、大きさが４０ｃｍ×４０ｃｍ、厚さ１．５ｍｍの市販のホウケイ酸ガラスを用いた。ガラス基板は、エッチング開始から１時間ごとに新しいガラス基板と交換し、合計３時間、エッチング処理をした。なお、実験装置は小規模で各槽の保温効果が低いため、濾過槽２０に液温調整機構としてヒーターを設置してエッチング液を加熱し、液温を３０℃に制御した。
【００５０】
エッチング槽１０からは１時間おきにエッチング液を取り出し、ＳＳ濃度を測定した。また、エッチング槽１０から取り出したガラス基板は、四隅の４点（それぞれ、外縁から４ｃｍずつ内側に入った点）におけるガラス基板の厚さをマイクロメーターで測定し、厚さのムラを評価してエッチングが良好に行われたかどうかを評価した。
【００５１】
[比較例]
比較例として、実施例で用いた実験装置５の濾過槽２０を重力沈殿槽２５に代えた実験装置６を作成した（図８）。重力沈殿槽２５は円筒と円錐とが接続されたような形状で、円筒の直径は４０ｃｍ、円筒の高さは３５ｃｍ、円錐の高さは２０ｃｍ、容量は４５Ｌとした。循環槽３３は、重力沈殿槽２５からオーバーフローした上澄液を受ける容量２０Ｌの受槽である。実験装置６のその他の構成は実施例で用いた実験装置５と同じで実験条件も実施例と同じとし、重力沈殿槽２５のすり鉢状の底部から沈殿したスラリ状の濃縮液を１０Ｌ／ｈｒの流量で引き抜いた。
【００５２】
表１に、実施例と比較例において、エッチング槽１０から取り出したエッチング液のＳＳ濃度を示す。また、表２に実施例で処理したガラス基板について、測定対象とした４点でのガラス基板の厚さの標準偏差を示す。さらに、表３に比較例で処理したガラス基板について、測定対象とした４点でのガラス基板の厚さの標準偏差を示す。ガラス基板については、１回目のエッチングで処理したガラス基板（エッチング開始から６０分までの時間で処理したガラス基板）を「ガラス板Ａ」、２回目のエッチングで処理したガラス基板（エッチング開始から６０〜１２０分までの間に処理したガラス基板）を「ガラス板Ｂ」、３回目のエッチングで処理したガラス基板（エッチング開始から１２０〜１８０分の間で処理したガラス基板）を「ガラス板Ｃ」として記載する。
【００５３】
【表１】
2008127585.tif 000003
【００５４】
【表２】
2008127585.tif 000004
【００５５】
【表３】
2008127585.tif 000005
【００５６】
表１に示すように、実施例ではＳＳ除去が良好に行われ、処理時間の経過に伴ってＳＳが少ない濾液がエッチング槽１０に戻され、ＳＳが濃縮液として排出されることにより、ＳＳ濃度が低下した。一方、比較例ではＳＳの沈降性が悪く、ＳＳの除去が進まなかったため、ＳＳ濃度があまり低下しなかった。
【００５７】
また、実施例ではガラス基板の厚さのばらつきが比較例で処理したガラス基板に比して小さくなった。また、比較例ではディフューザの全孔数の約２．５％が目視で閉塞していたが、本発明の実施例ではディフューザの小孔の閉塞は見られなかった。これは、実施例ではＳＳの除去が良好であったことから、エッチング液中のＳＳがガラス基板に付着することが防止されることにより、また、ディフューザの小孔の閉塞が防止されることにより、エッチングが均一にできたものと考えられる。
【００５８】
このように、本発明によれば、エッチングの進行に伴って発生するＳＳの除去効率を高め、ディフューザ等を洗浄するメンテナンスの必要性を低減し、高い精度のエッチング処理を行うことができる。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明は、液晶ディスプレイの構成部材等として使用されるガラス基板等のエッチングに用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明の第１実施形態に係るエッチング装置の模式図。
【図２】第１実施形態に係るエッチング装置の濾過槽全体模式図。
【図３】第１実施形態に係るエッチング装置の濾過槽断面模式図。
【図４】本発明の第２実施形態に係るエッチング装置の模式図。
【図５】本発明の第３実施形態に係るエッチング装置の模式図。
【図６】本発明の第４実施形態に係るエッチング装置の模式図。
【図７】実施例で用いた実験用エッチング装置の模式図。
【図８】比較例で用いた実験用エッチング装置の模式図。
【符号の説明】
【００６１】
１〜６  エッチング装置
５      ガラス基板（被処理部材）
１０    エッチング槽
１１    攪拌用ディフューザ（散気機構）
２０    濾過槽
２１    浸漬膜
２２    洗浄用ディフューザ（散気機構）
３０    循環ライン
３１    液送出管
３２    戻し配管
３３    循環槽
３６    熱交換器（液温調整機構）
【図１】
2008127585.tif 000006
【図４】
2008127585.tif 000007
【図５】
2008127585.tif 000008
【図６】
2008127585.tif 000009
【図７】
2008127585.tif 000010
【図８】
2008127585.tif 000011
【図２】
2008127585.tif 000012
【図３】
2008127585.tif 000013