【手続補正書】
【提出日】平成21年10月13日(2009.10.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板表面上の触媒微粒子の作用で成長する複数の多層カーボンナノチューブの集合構造であって、上記多層カーボンナノチューブそれぞれが、形状の直線性と基板表面に対する垂直配向性とを備えて７０（mｇ／ｃｍ3）以上の密度で集合している、ことを特徴とする多層カーボンナノチューブの集合構造。
【請求項２】
上記多層カーボンナノチューブは、最内層の内径が３ｎｍ以上、８ｎｍ以下であり、かつ、最外層の外径が５ｎｍ以上、３５ｎｍ以下である、ことを特徴とする請求項１に記載の多層カーボンナノチューブの集合構造。
【請求項３】
上記多層カーボンナノチューブは、層数が３以上、３５以下である、ことを特徴とする請求項２に記載の多層カーボンナノチューブの集合構造。
【請求項４】
上記多層カーボンナノチューブは、空気中における熱分解開始温度が５００℃以上である、ことを特徴とする請求項１に記載の多層カーボンナノチューブの集合構造。
【請求項５】
上記多層カーボンナノチューブは、空気中における９００℃熱分解後の残渣が１％以下である、ことを特徴とする請求項１に記載の多層カーボンナノチューブの集合構造。
【請求項６】
上記多層カーボンナノチューブそれぞれが、９０（mｇ／ｃｍ3）以上の密度で集合している、ことを特徴とする請求項１に記載の多層カーボンナノチューブの集合構造。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
本発明に係る多層カーボンナノチューブの集合構造は、基板表面上の触媒微粒子の作用で成長する複数の多層カーボンナノチューブの集合構造であって、上記多層カーボンナノチューブそれぞれが、形状の直線性と基板表面に対する垂直配向性とを備えて７０（mｇ／ｃｍ3）以上の密度で集合していることを特徴とするものである。上記密度は好ましくは９０（mｇ／ｃｍ3）以上である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
上記多層カーボンナノチューブの形状の直線性と垂直配向性を有して７０（mｇ／ｃｍ3）以上の密度で集合しているため、所定倍率例えば２０ｋで拡大したＳＥＭ写真等の微細写真でも、さらに倍率を高くして１００ｋで拡大したＳＥＭ写真等の微細写真でも形状の直線性と垂直配向性とを共に備えていることが観察することができることである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
図２（ｃ）を参照して実際のＳＥＭ写真等で多層カーボンナノチューブの形状の直線性と垂直配向性の有無を判定する指標を説明する。図２（ｃ）は多層カーボンナノチューブの集合構造の倍率３０ｋのＳＥＭ写真である。ただし、この判定の指標の説明に用いるＳＥＭ写真の倍率は一例である。また、このＳＥＭ写真中で垂直配向性の判定対象とする多層カーボンナノチューブを分かりやすくするうえでＳＥＭ写真中に記入した点線で示す。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
まず、形状の直線性の指標の場合、低倍率観察で垂直方向に成長していることが確認されている多層カーボンナノチューブを対象とし、その直線性が十分に確認できる倍率（例えば３０ｋ）に拡大した例えば図２（ｃ）のＳＥＭ写真上の１μｍの範囲において、９０％以上の多層カーボンナノチューブが、決定係数Ｒ2が、０．９７０以上、１．０以下、好ましくは０．９８０超、１．０以下の条件を満たす場合、その多層カーボンナノチューブは形状の直線性を有すると判定することができる。ここで、Ｒ2とは、上記図２（ａ）で説明した、最小二乗法による直線近似式（ｙ＝ａｘ＋ｂ）における決定係数である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
垂直配向性の指標の場合、形状の直線性と同様、低倍率観察で垂直方向に成長していることが確認されている多層カーボンナノチューブを対象とし、その垂直配向性が十分に確認できる倍率（例えば３０ｋ）に拡大した例えば図２（ｃ）のＳＥＭ写真上の１μｍの範囲において、９０％以上の多層カーボンナノチューブが、垂直配向性を示すＶが８以上、好ましくは９超の条件を満たす場合、その多層カーボンナノチューブは垂直配向性を有すると判定することができる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
実施の形態では、多層カーボンナノチューブ５Ａの形状の直線性と垂直配向性とを共に有する。この場合、多層カーボンナノチューブ５Ａの形状はその全体が直線に近似することができる。また、垂直配向性は基板表面に概ね垂直配向している。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
ＳＥＭ写真で示した多層カーボンナノチューブ５に対して図５のＴＧ（ＴｈｅｒｍｏＧｒａｖｉｍｅｔｒｙ）曲線による熱分析測定を実施した。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
図５に関して、熱分析測定に用いた装置はエスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製のＥＸＳＴＡＲ６０００  ＴＧ／ＤＴＡであり、熱分析測定条件は空気１００ｍｌ／分雰囲気下、１０℃／分にて９００℃まで昇温後１０分間保持する。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
一般にカーボンは結晶性が低いと加熱に弱く、結晶性が高いと加熱に強くなる。図５において横軸は温度（Ｔ：℃）、縦軸は熱重量変化（ＴＧ：％）である。これは温度を上昇させていきつつ空気雰囲気下で多層カーボンナノチューブ５の重量変化を測定している。図５でＡは従来の多層カーボンナノチューブのＴＧ曲線であり、Ｂは本発明の多層カーボンナノチューブのＴＧ曲線である。従来の多層カーボンナノチューブは結晶性が低いため、ＴＧ曲線Ａで示すように温度が４５０℃付近から分解開始し、６３０℃付近で分解終了した。さらに従来の多層カーボンナノチューブでは残渣Ｃ（６２９．１℃でＴＧ＝６．７％）残った。これは従来の多層カーボンナノチューブが低純度であることを示している。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
【図１】図１は本発明の実施の形態に係る多層カーボンナノチューブの集合構造を示す断面イメージ図である。
【図２】図２（ａ）は多層カーボンナノチューブの形状の直線性を説明するための図、図２（ｂ）は多層カーボンナノチューブの基板表面に対する成長方向の垂直配向性を説明するための図、図２（ｃ）は多層カーボンナノチューブの集合構造の倍率３０ｋのＳＥＭ写真である。
【図３】図３（ａ）は実施の形態の多層カーボンナノチューブの集合構造の倍率２０ｋのＳＥＭ写真、図３（ｂ）は、実施の形態のカーボンナノチューブの集合構造の倍率１００ｋのＳＥＭ写真である。
【図４】図４は実施の形態の多層カーボンナノチューブの集合構造内の１つの多層カーボンナノチューブのＴＥＭ写真である。
【図５】図５は従来の多層カーボンナノチューブと本発明に係る多層カーボンナノチューブとにおける温度変化に対する熱重量変化特性を示す図である。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
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