【誤訳訂正書】
【提出日】平成25年7月17日(2013.7.17)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】特許請求の範囲
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジルコン（ＺｒＳｉＯ4）、ならびに、
下記のタイプＩ焼結助剤と下記のタイプＩＩ焼結助剤の下記に示す量での組合せ、および前記タイプＩＩ焼結助剤と下記のタイプＩＩＩ焼結助剤の下記に示す量での組合せからなる群より選択される助剤：
2011500502.tif 000001
から実質的に構成される複合材料であって、
前記助剤の量は組成物の総重量の酸化物に基づいた重量％である、
複合材料。
【請求項２】
粒界の孔隙率が１５体積％未満であることを特徴とする請求項１記載の複合材料。
【請求項３】
クリープ率が０．５×１０-6・時間-1未満であることを特徴とする請求項１または２記載の複合材料。
【請求項４】
ＴｉＯ2を焼結助剤として含むことを特徴とする請求項１〜３いずれか１項記載の複合材料。
【請求項５】
Ｙ2Ｏ3を０．０重量％より多く、０．８重量％以下の量で含むことを特徴とする請求項１〜４いずれか１項記載の複合材料。
【請求項６】
ＴｉＯ2を前記タイプＩＩの唯一の助剤として含み、Ｙ2Ｏ3を前記タイプＩＩＩの唯一の助剤として含むことを特徴とする請求項１〜５いずれか１項記載の複合材料。
【請求項７】
前記助剤によって境界されたＺｒＳｉＯ4粒子を含み、
前記ＺｒＳｉＯ4粒子が、少なくとも１μｍの平均粒径を有することを特徴とする請求項１または２項記載の複合材料。
【請求項８】
前記ＺｒＳｉＯ4粒子が１０μｍ以下の平均粒径を有することを特徴とする請求項７記載の複合材料。
【請求項９】
前記助剤が前記タイプＩ焼結助剤と前記タイプＩＩ焼結助剤の組合せであり、
前記タイプＩの助剤が、ジルコンの溶融温度よりも少なくとも１００℃低い溶融温度を有することを特徴とする請求項１または２項記載の複合材料。
【請求項１０】
前記助剤が前記タイプＩＩ焼結助剤と前記タイプＩＩＩ焼結助剤の組合せであり、
前記タイプＩＩＩの助剤が、１８００℃を超える溶融温度を有することを特徴とする請求項１または２項記載の複合材料。
【請求項１１】
ジルコン複合物品を製造するための方法であって、
（ｉ）少なくとも１μｍの平均粒径を有するジルコン粉末を提供する工程、
（ｉｉ）下記のタイプＩ焼結助剤と下記のタイプＩＩ焼結助剤の下記に示す量での組合せ、および前記タイプＩＩ焼結助剤と下記のタイプＩＩＩ焼結助剤の下記に示す量での組合せからなる群より選択される助剤またはその前駆体を提供する工程、
2011500502.tif 000002
（ｉｉｉ）前記ジルコン粉末および前記助剤またはそれらの前駆体を混合して、前記助剤が実質的に均一に分布した混合物を得る工程、
（ｉｖ）前記混合物を加圧して予備成形物を得る工程、
（ｖ）前記予備成形物を高温で焼結して焼結物品を得る工程、
を有してなる方法。
【請求項１２】
工程（ｉ）における前記ジルコン粉末の平均粒径が１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
工程（ｖ）における前記高温が約１４００℃〜１８００℃であることを特徴とする請求項１１または１２記載の方法。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００５】
クリープおよび／またはその変化を低減するために、他の材料がこれまでにも提案された。しかしながら、大きいアイソパイプにとって、クリープ率は依然として高すぎるものである。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【誤訳訂正３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００６】
本発明は、焼結の間の材料の高密度化を最大化し、使用の間のクリープ率を最小化するための、ジルコンにおける焼結助剤の使用方法について記載する。
【課題を解決するための手段】
【誤訳訂正４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３６】
ジルコン系の焼結複合材料における焼結助剤は、２つの主要な機能：１）焼結の間に高密度化を可能にすること；２）焼結後に高温における耐クリープ性を提供すること、を有する。第１の機能を促進する成分は、第２の機能に寄与しても、しなくてもよい。したがって、本発明者らは、以下の表Ｉにおいて、焼結助剤を次の３つのタイプ（タイプＩ、タイプＩＩ、およびタイプＩＩＩ）にカテゴリー化した：
【表１】
2011500502.tif 000003
【誤訳訂正５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３７】
各タイプの焼結助剤は、最終的な焼結材料に独自の影響力を有する。使用する場合には、タイプＩの焼結助剤は、焼結の間にセラミック粒子の高密度化に貢献し、比較的高密度の焼結材料を生成することができる。ジルコン自体は、あまり良好に焼結しない場合があり、よって焼結助剤が必要とされうる。しかしながら、タイプＩの焼結助剤は耐クリープ性を保持しない、あるいは焼結体の耐クリープ性を低減すらしない可能性があることから、含まれる量が高密度化の目的に十分である限り、その使用量は低く保たれるべきである。タイプＩＩの焼結助剤は耐クリープ性および高密度化の両方に貢献することができる。それは、所望の密度、十分な強度、および所望のレベルの低クリープ性を提供する場合には、ジルコン用の単一の焼結助剤として使用することができる。タイプＩＩＩの焼結助剤は、典型的には高密度化に対して積極的な貢献をしないことから、通常、タイプＩまたはタイプＩＩの焼結助剤と組み合わせて用いられる。複数のタイプの、複数の焼結助剤の組合せは、高密度化、強度および耐クリープ性の最適化された組合せをもたらすことができる。
【誤訳訂正６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４０】
その後、焼結助剤をジルコン粉末粒子と混合して、焼結前にそれらの緊密な混合物を提供する。ジルコン粉末と接触させて混合するときには、すべての焼結助剤は、酸化物前駆体を溶媒に溶解させることによる液体形態、またはナノ粉末のいずれかでできたナノ粒子であることが好ましい。ナノサイズの焼結助剤は、焼結および粒界のピンニングの両方において、最も有効な結果を提供する。好ましい方法には、ナノ粒子を液体に溶解または分散させ、次に湿式混合によって、その混合液をジルコン粒子にコーティングすることが含まれる。コーティングしたジルコン粒子を噴霧乾燥して、分散した乾燥粉末を形成する。未焼成体の強度を増強するために、乾燥ジルコン粉末に少量の有機結合剤を添加してもよく、また添加しなくてもよい。ある実施の形態では、結合剤は、噴霧乾燥する前に、焼結助剤と共に、ジルコンのボールミル粉砕の終わりに添加する。ある実施の形態では、結合剤は、米国ミシガン州ミッドランド所在のダウ・ケミカル社（DOW Chemical company）から市販されるメトセルロース（methocellulose）、あるいは日本製のＤｕｒａｍａｘ Ｂ１０００またはＢ１０２２など、水溶性である。ある実施の形態では、結合剤含量は、無機の総重量に対して０．１〜０．５重量％の範囲である。ある実施の形態では、他の成分と混合する前に水にあらかじめ溶解したメトセルロース（methocellulose）が結合剤として用いられる。結合剤Ｄｕｒａｍａｘは、約５０％の結合剤が負荷された懸濁物である。１つの実施の形態では、未焼成体は、１２４１００ｋＰａ（１８０００ｐｓｉ）で０．５〜５分間、等方加圧することによって形成される。
【誤訳訂正７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４１】
本発明のある実施の形態のいくつかの利点としては、とりわけ、（ｉ）ジルコン中の焼結助剤の使用量が少なく、焼結助剤合計で１％未満であること；（ｉｉ）粒界をピンニングするための高温耐火性の酸化物の使用が、最終的に材料を室温および高温の両方において強化し、粒界を高温および低い応力下で不動にすること；（ｉｉｉ）ジルコン組成物における焼結助剤のマイナスの影響が最小限に抑えられること；および（ｉｖ）ナノ助剤が、低濃度において最大の影響力を提供することが挙げられる。
【実施例】
【誤訳訂正８】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４４】
これらのジルコン粉末は比較的大きい平均粒径（１μｍよりも大きい）を有し、ジルコンにおける粒界のクリープ（コーブルクリープ）を低減するであろう、より低い粒界濃度をもたらす。コーブルクリープは、バルク・ジルコン系焼結複合材料のクリープにおける主要なクリープメカニズムであると考えられる。大きい粒径および幅広いサイズ分布はまた、粉末の充填密度（またはタップ密度）を高め、加圧から焼成までに起因する全般的な縮みを最小限にするであろう。しかしながら、大きい粒子は、それ自体だけで、焼結助剤の補助なしに焼結することは困難であり、焼結助剤が必要である。
【誤訳訂正９】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４７】
チタニアは、ジルコンに対して、高密度化についての利点を示したが、酸化鉄ほどは強くなかった。しかしながら、表Ｖに示すように、クリープ率は劇的に低下した。チタニア焼結助剤を使用しない場合、クリープ率は１．０×１０-6／時間を超えた。チタニア焼結助剤は、０．２重量％などの非常に低い濃度においても、クリープ率を１．０×１０-6／時間未満に低下させた。結果は、チタニアが、ジルコン系の焼結複合材料にとってタイプＩＩの焼結助剤であることを示唆している。
【誤訳訂正１０】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４９】
イットリア焼結助剤を用いると、クリープ率は、チタニア前駆体の使用の有無にかかわらず、０．４〜０．６×１０-6／時間の範囲から０．１〜０．３×１０-6／時間の範囲までさらに低下した。幾つかのイットリア含有サンプルでは孔隙率がさらに高まることから、クリープの現象は、孔隙率または高密度化の低下に起因するものではない。イットリアを用いた場合における、より低いクリープ値は、イットリアなどの高温耐火性の酸化物が粒界をピンニングすることにより、高温における粒界が強化され、それによって耐クリープ性が改善されることを示唆している。酸化イットリウムは良好な焼結助剤ではないが、粒界の強化は、高温および低い応力において、低いクリープを維持する役割をする。イットリアが、本発明に従ったジルコン系の焼結複合材料のためのタイプＩＩＩの焼結助剤の良好な例であることが判明した。