【誤訳訂正書】
【提出日】平成25年10月25日(2013.10.25)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】特許請求の範囲
【訂正対象項目名】請求項１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【請求項１】
ＤＩＮ５１７０５による嵩密度が少なくとも０．５２ｇ／ｃｍ３であり、流動性を有する半成コークス粉末を製造する連続的方法であって：
結合剤少なくとも１つ及び液化剤少なくとも１つに加えて、焼結性炭素粉末（半成コークス）を水へ分散させること、ここで、分散液中の炭素の割合を前記分散液の質量に対する少なくとも５０重量％に調節し、そして、前記分散液のゼータ電位を−５０ｍＶ未満に調節するものとする；
微粉砕機中に３分間未満の滞留時間で連続的に湿式粉砕することにより、前記分散液を均質化及び安定化すること；及び
均質な分散液を噴霧乾燥すること；
を特徴とする、前記方法。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１７】
焼結性炭素粉末（半成コークス）は、本発明による方法のための出発材料を含む。前記半成コークス粉末の製造はＥＰ０５５２４２２Ｂ１に記載されており、その開示は本発明の目的に関するものである。この種の炭素粉末は、ビチューメン材料（例えば、コールタール又は芳香族鉱油に由来するタール又はピッチ）を最大５００Ｐａの圧力及び少なくとも４００℃の最終温度で蒸留すること、蒸留残渣を所望の粒度まで乾式粉砕すること、及び、個々の粒子の核がこれ以上溶解しない程度まで、粉砕した蒸留残渣を、粉末のケーギング（Pulverbackung）が開始する温度より低い温度で酸化させること、により製造することができる。
焼結性半成コークス粉末を、水中に分散させる（スリップ）。分散液中の半成コークス粉末の割合は（分散液の質量に対する）５５〜５９重量％に調節されることが好ましい。分散液中の固体の割合のレベルは、噴霧乾燥による追加加工性に左右される。固形物の濃度が高すぎる場合には、安定的な噴霧乾燥を実行することができない。しかしながら、一般的に、この割合は、得られる分散液を噴霧乾燥によって更に処理することができるレベルに設定される。
【誤訳訂正３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１９】
適当な結合剤は、５００〜２００００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは２０００〜１２０００ｇ／ｍｏｌ、より好ましくは２０００〜６０００ｇ／ｍｏｌの分子量を有するポリエチレングリコール類、及び、ポリビニルアルコール類を含む。適当なポリビニルアルコールは、例えばＰＶＡ４−８８である。結合剤の割合は、固形物の質量に対する０．５〜２．５重量％、好ましくは１〜２重量％である。
【誤訳訂正４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２０】
スリップの所望の安定性を維持するために、ゼータ電位を−４５ｍＶ未満、好ましくは約−５０ｍＶ未満へ調節する。スリップのｐＨを、少なくとも７、好ましくは８〜１２へ調節する。
【誤訳訂正５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２５】
製造実施例１
（１）−焼結性半成コークス粉末の製造
軟化点５０℃（Mettler）、ＤＩＮ５１９２１によるキノリン不溶物（ＱＩ）の含有量１３．２重量％、及び、ＤＩＮ５１９０６によるトルエン不溶物（ＴＩ）の含有量３２．７重量％を有するコールタールピッチを、攪拌型エバポエーター中で圧力１００Ｐａに最大４６０℃で蒸留する。蒸留残渣は、３５０℃の流動点（Tottoli）を有し、そして、
ＱＩを５７．４重量％、ＴＩを９１．９重量％、及び揮発性成分を１０．９重量％含有する。これを振動ミル中で平均粒度３０μｍまで乾式粉砕する。粉末は、約２８０℃でケークとなりはじめる。予期される発熱反応の場合であっても粉末のケーギングを除外することを確実にするために、１８０℃の酸化温度を選択する。
粉砕された残渣の一部を空気の存在下に１８０℃で酸化させ、この場合、１時間の間隔をあけてその都度サンプルをとる。サンプルを３０ＭＰａでプレスして試験標本を形成する。この試験標本を、温度勾配１Ｋ／分を有する室窯中で、不活性ガス下に１０００℃まで加熱する。
【誤訳訂正６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２６】
（２）−炭素分散液（スリップ）の製造
１８個の試験サンプルの組成を表４に示す。
スリップの製造のために、３０００ｇのＣＡＲＢＯＳＩＮＴ（商標）、２３７５ｇの脱イオン水、液化剤として６０ｇのＮＳＦ、及び６０ｇの結合剤（ＰＥＧ４０００）を攪拌型反応器へ入れる。８〜９μｍの粒度分布ｄ５０を有する固形物をゆっくりと添加して、最大限に均一な混合を達成する。１時間の分散時間の後で、ｐＨを２５％アンモニア溶液でｐＨ１０まで調節し、そして、更に２４時間にわたって均質化する。その後、Dyno_Mill(商標)KDL Pilot type（Willy A. Bachofen (WAB) AG）のビーズミル中で微細分散（均質化）する。粉砕ビーズは、セリウム安定化した酸化ジルコニウムからなり、そして、１．２〜１．７ｍｍの直径を有する。微粉砕機は、最大８５％の充填度まで粉砕ビーズにより充填される。攪拌ディスクの周速は１０ｍ／秒である。移送式ポンプ（Verdraengerpumpe）によって微粉砕機へ供給されるべき体積流量は、７００ｍＬ／分である。ビーズミル中での滞留時間は、５０〜８０秒である。ビーズミルを通過した後、懸濁液を噴霧塔へ供給し、乾燥温度まで加熱する。
【誤訳訂正７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２７】
（３）−噴霧乾燥
製造実施例１（２）で得られるスリップを、並流で実施されるＬＴＣ型の噴霧塔（Nubilosa）で噴霧乾燥する。この噴霧塔は、最大乾燥空気温度３５０℃で、水分蒸発率が最大７．５ｋｇ／時間のパイロットプラント噴霧塔である。電気エアヒーターは、火力１２ｋＷを有する。塔の円筒部分は長さが４ｍであり、直径は８００ｍｍである。噴霧塔の先端部で、乾燥されるべき水性分散液は、直径１．５〜２ｍｍを有する外部から混合する２流体ノズル（aussen mischende Zweistoffduese）を介して、乾燥室へ供給される。噴霧には、３×１０５Ｐａの圧縮空気過剰圧力で、約３ｎｍ３／時間の圧縮空気消費量が必要とされる。乾燥塔の底部には、乾燥空気流から微粉を分離するジェットフィルター及びサイクロンがある。生成物は、装置の最も低い地点に閉じ込められる。乾燥ガス温度１８０〜２７５℃での懸濁液処理量２〜８Ｌ／時間で実施された。
１８回の試験運転での噴霧造粒の状態を表５に示す。
【誤訳訂正８】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２８】
（４）−嵩密度及び押詰め密度の試験
ＤＩＮ５１７０５により嵩密度を決定し、そして、ＤＩＮ５１９１６により押詰め密度を決定した。達成可能な嵩密度及び押詰め密度は、固形分が増えるとともに増加し（図４）、そして、噴霧塔を通過する供給量が増えるとともに最大値を通過する（図５）。測定される嵩密度は、０．５〜０．６ｇ／ｃｍ３である。ＤＩＮ５１９１６による押詰め密度では、最大値０．６１ｇ／ｃｍ３が達成される。
試験（図４及び５に結果が示されている）により、固形分が増えるとともに、又は、噴霧塔を通過する供給量が増えるとともに成形体の密度が減少することが示される。
高嵩密度が必要となるプレスにおける加工性の場合と同様に、成分の特性を最適化する必要もある。従って、固形分を（各々の場合にスリップの質量に対する）５８重量％を超えない且つ５６重量％を下回らないように設定することが有利であることがある。
【誤訳訂正９】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２９】
使用例−成形体の密度
プレス中での粉末（噴霧顆粒）の追加加工において、粉末を成形体へプレスし、そして、燃焼した。プレス又は燃焼した成形体での決定的な特徴は、プレス又は燃焼後に達成される密度、及び、燃焼後の曲げ強度である。従って、圧縮又は燃焼した成形体の密度を、固形分及び供給量に関して決定した。結果をグラフにより図６、７、８、及び９に示す。
曲げ強度は、ＤＩＮ５１９０２に基づいて決定された。前記曲げ強度は、試験標本を１１０ＭＰａのプレス圧力を用いて圧縮した後で、最大２００ＭＰａであった。噴霧造粒なしでは、１８０ＭＰａの曲げ強度のみが得られる。
得られた測定値のまとめを表６に示す。
【誤訳訂正１０】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３０】
参考例１−連続式分散とバッチ式分散との比較
滞留時間１分未満のビーズミル中での連続式分散及びその後の噴霧乾燥を有する組合せの方法の利点は、ドラムミル中での２時間のバッチ式分散及びその後の噴霧造粒と比較すると、得られる生成物の材料値が更に良好であるということである。より高い嵩密度及び押詰め密度は、顆粒の追加加工が改善されるという効果を有する。なぜなら、嵩密度の低い粉末よりも、ダイへの充填がより良好であるからである。このことは、炭化後の成形体の曲げ強度（この値も増加している）からも分かる。測定結果を、以下の表１に示す。更に、連続運転は、空間／時間の収率がより高いので、より経済的である。更に、連続運転はより容易にオートメーション化することができる。
【表１】
2012510417.tif 000001
【誤訳訂正１１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３１】
評価例−使用される液化剤の比較
生成物の特性に対する液化剤ＮＳＦ及びリグニンスルホネートの効果を試験した。液化剤としてＮＳＦを使用することによって、リグニンスルホネートの使用と比べて、噴霧顆粒で得られる特性値と、それらから得られる成形体の特性値とを更に改良することができる。結果を表２に示す。
【表２】
2012510417.tif 000002
【誤訳訂正１２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３２】
参考例２−結合剤
本発明により得られる生成物に対する結合剤の影響を試験した。結合剤を添加せずに噴霧造粒することにより、結合剤を添加したものと同程度の生成物の材料値を達成することができる。結果を表３に示す。
【表３】
2012510417.tif 000003
【誤訳訂正１３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３３】
参考例３−安息角
安息角は、ＤＩＮ５３４６８に基づいて決定された。決定のために、サンプル材料６０ｇをじょうご（ｄｔｏｐ＝１４０ｍｍ及びｄｂｏｔｔｏｍ＝１０ｍｍ、高さ＝１４０ｍｍ）から注入し、そして、形成された円錐を測定した（ここで、Ｄは直径を表す）。
噴霧造粒化材料では、１８．９〜２２．１°の安息角が見出され、そして、ＣＡＲＢＯＳＩＮＴ（商標）開始材料では約４１°の安息角が見出される。
【誤訳訂正１４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３４】
参考例４−粒度分布
粒度をレーザー回折分光分析により測定し、そして、粒度分布ｄ５０値を決定した。結果を以下に示す。
ＣＡＲＢＯＳＩＮＴ（商標）開始材料：ｄ５０＝７−８μｍ
ＣＡＲＢＯＳＩＮＴ（商標）顆粒：    ｄ５０＝６０−１００μｍ
【誤訳訂正１５】
【訂正対象書類名】図面
【訂正対象項目名】図６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【図６】
2012510417.tif 000004
【誤訳訂正１６】
【訂正対象書類名】図面
【訂正対象項目名】図７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【図７】
2012510417.tif 000005
【誤訳訂正１７】
【訂正対象書類名】図面
【訂正対象項目名】図８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【図８】
2012510417.tif 000006
【誤訳訂正１８】
【訂正対象書類名】図面
【訂正対象項目名】図９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【図９】
2012510417.tif 000007
【誤訳訂正１９】
【訂正対象書類名】図面
【訂正対象項目名】図１０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【図１０】
2012510417.tif 000008
【誤訳訂正２０】
【訂正対象書類名】図面
【訂正対象項目名】図１１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【図１１】
2012510417.tif 000009
【誤訳訂正２１】
【訂正対象書類名】図面
【訂正対象項目名】図１２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【図１２】
2012510417.tif 000010