(57)【要約】【課題】欠陥や表面の凹凸が少ない良好な品質のフィルムを高速かつ安定に製造する。【解決手段】流延ダイ３３の吐出口からドープを走行する流延ドラム３４の上に流延する。流延ドラム３４は電気的に非接地とする。電圧印加装置３６から直流高電圧を流延ドラム３４に印加して、その表面に電場を発生させる。含有するポリマー等に応じてドープは帯電しているので、吐出口を出た後のドープであるビードは流延ドラム３４に引き付けられる。これにより、ビードと流延ドラム３４との付着性が向上してエアの巻き込みが抑制される。流延ドラム３４から剥ぎ取った流延膜１２を乾燥すると、空隙等の欠陥が少なく、優れた平面性を示す品質が良好なフィルムを高速かつ安定して製造することができる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
流延ダイから、連続して走行する支持体の上に、ポリマー、溶剤及び添加剤を含むドープを吐出して前記流延ダイと前記支持体との間にビードを形成し、前記ビードを前記支持体上に流延して流延膜を形成する工程と、
前記支持体から剥ぎ取った後の流延膜を乾燥してフィルムとする工程とを備え、
前記支持体に接続される電圧印加装置を用いて前記支持体に電圧を印加しながら前記流延を行うことを特徴とするポリマーフィルムの製造方法。
【請求項２】
前記支持体は電気的に非接地とし、かつ前記支持体の表面に電気絶縁膜を設けることを特徴とする請求項１に記載のポリマーフィルムの製造方法。
【請求項３】
前記支持体の表面電位Ｖは、０．１ｋＶ＜｜Ｖ｜＜３ｋＶとすることを特徴とする請求項１又は２に記載のポリマーフィルムの製造方法。
【請求項４】
前記流延は、酸素濃度が１０重量％未満の環境下で行うことを特徴とする請求項１ないし３いずれかひとつに記載のポリマーフィルムの製造方法。
【請求項５】
前記支持体の表面近傍に配される密着装置を用いて、前記ビードを前記支持体の表面に密着させることを特徴とする請求項１ないし４いずれかひとつに記載のポリマーフィルムの製造方法。
【請求項６】
前記密着装置は、前記ビードの後方を減圧するために前記吐出口の近傍に配される減圧チャンバとすることを特徴とする請求項５に記載のポリマーフィルムの製造方法。
【請求項７】
前記密着装置は、前記ドープに含まれる溶剤を少なくとも１つ含む液を前記支持体と前記流延膜との間に供給して介在膜を形成するために、前記支持体上の前記ビードの着地点よりも上流に配される介在膜形成装置とすることを特徴とする請求項５に記載のポリマーフィルムの製造方法。
【請求項８】
前記電気絶縁膜は、複層構造であることを特徴とする請求項２ないし７いずれかひとつに記載のポリマーフィルムの製造方法。
【請求項９】
流延ダイから、連続して走行する支持体の上に、ポリマー、溶剤及び添加剤を含むドープを吐出して前記流延ダイと前記支持体との間にビードを形成し、前記ビードを前記支持体上に流延して流延膜を形成する流延膜形成装置と、
前記支持体から剥ぎ取った後の流延膜を乾燥してフィルムとする乾燥装置とを備え、
前記支持体に接続され、前記流延時において前記支持体に電圧を印加する電圧印加装置とを有することを特徴とするポリマーフィルムの製造設備。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマーフィルムの製造方法及び製造設備に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）の主要構成部材である偏光板の表面には、例えば、偏光板の表面を保護するための保護フィルム、光のズレを補正するための位相差フィルム、反射防止フィルム等の光学用途のポリマーフィルムが利用されているが、ＬＣＤの著しい需要拡大に伴い、その需要も拡大している。以下の説明では、ポリマーフィルムを単にフィルムと称し、光学用途のポリマーフィルムを光学フィルムと称する。
【０００３】
ポリマーフィルムの製造方法としては、一般的に溶液製膜方法と溶融製膜方法とが用いられている。溶融製膜方法は、ポリマーペレットを加熱溶解した後、押出機で押し出してフィルムを製造する方法であり、生産性に優れ、かつ簡易設備で製造可能である一方で、加熱溶解時にポリマーが熱ダメージを受けてフィルムの透明度が低下したり、均一な膜厚のフィルムを製造することが困難である。そこで、高い透明度が要求される光学フィルムの製造方法としては、溶液製膜方法が主流とされる。
【０００４】
溶液製膜方法は、走行する支持体上に、ポリマー、溶剤及び添加剤を混合した混合液であるドープを流延して流延膜を形成した後、支持体より剥ぎ取った流延膜を乾燥してフィルムとする方法である。本方法では、透明度が高く、かつ平面性に優れる等の品質に優れるフィルムを製造することが重要になるが、予てより、製膜速度の高速化による生産性の向上が望まれており、その一環として、ドープの流延速度を向上させる検討が行なわれている。ただし、ドープの流延速度を上げると、吐出口から支持体までの間においてドープの流れであるビードにエアが巻き込まれ、流延膜の内部に空隙が生じたり、その表面に凹凸が生じて平面性が低下したりする等の問題がある。
【０００５】
そこで、エアの巻き込みを抑制する方法としては、例えば、特許文献１には、吐出口近傍に電極を設け、酸素濃度を規定した環境下でビードと支持体との間に電圧をかける方法が提案されている。また、特許文献２には、ビードの幅方向に対して複数の区画を有する吸引口を備えた減圧装置を用いて、各区画の圧力をそれぞれ制御することで整流しながらビード近傍を減圧する方法が提案されている。
【特許文献１】特開２００１−１１３５４４号公報
【特許文献２】特開２００２―１０３３５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１では、ビードの近傍に電極を設けているために、連続的に製膜を続ける間に、ドープから揮発した溶剤ガスや添加剤が電極に付着したり電極が劣化しるなどして、電圧を印加することが困難となる。したがって、特許文献１の方法は、エアの巻き込みを抑制する効果が低下していくという問題を抱える。また、特許文献２のように減圧チャンバ等の装置を用いるだけでは、エアの巻き込みを抑制する効果が弱く、更には、製膜速度を上げるにつれて、ビードの両端付近が波打つ等して不安定になるため平面性に劣る流延膜が形成されるという問題を抱える。
【０００７】
本発明は、エアの巻き込みを抑制しながら流延膜を形成し、欠陥が少なく平面性に優れ
るフィルムを高速かつ安定して製造することができるポリマーフィルムの製造方法を提供
することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明のポリマーフィルムの製造方法は、流延ダイから、連続して走行する支持体の上に、ポリマー、溶剤及び添加剤を含むドープを吐出して流延ダイと支持体との間にビードを形成し、ビードを支持体上に流延して流延膜を形成する工程と、支持体から剥ぎ取った後の流延膜を乾燥してフィルムとする工程とを備え、支持体に接続される電圧印加装置を用いて支持体に電圧を印加しながら流延を行うことを特徴とする。
【０００９】
支持体は電気的に非接地とし、かつ支持体の表面に電気絶縁膜を設けることが好ましい。また、支持体の表面電位Ｖは、０．１ｋＶ＜｜Ｖ｜＜３ｋＶとすることが好ましい。
【００１０】
また、支持体の表面近傍に配される密着装置を用いて、ビードを支持体の表面に密着させることが好ましい。密着装置は、ビードの後方を減圧するために吐出口の近傍に配される減圧チャンバとすることが好ましい。密着装置は、ドープに含まれる溶剤を少なくとも１つ含む液を支持体と流延膜との間に供給して介在膜を形成するために、支持体上のビードの着地点よりも上流に配される介在膜形成装置とすることが好ましい。前記電気絶縁膜は、複層構造であることが好ましい。
【００１１】
本発明のポリマーフィルムの製造設備は、流延ダイから、連続して走行する支持体の上に、ポリマー、溶剤及び添加剤を含むドープを吐出して流延ダイと支持体との間にビードを形成し、ビードを支持体上に流延して流延膜を形成する流延膜形成装置と、支持体から剥ぎ取った後の流延膜を乾燥してフィルムとする乾燥装置とを備え、支持体に接続され、流延時において支持体に電圧を印加する電圧印加装置とを有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明により、ビードを支持体の表面に引き寄せてエアの巻き込みを抑制しながら高速で流延膜を形成することができる。また、この流延膜を乾燥することで、欠陥が少なく平面性に優れるフィルムを高速かつ安定して製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明に係るポリマーフィルムの製造方法について、実施形態を示しながら具体的に説明する。図１は、本実施形態で用いられるフィルム製造設備１０の概略図である。
【００１４】
フィルム製造設備１０には、走行する支持体上にドープを流延して流延膜１２を形成するための流延室１４と、支持体から剥ぎ取った流延膜１２を搬送する間に乾燥を促進させるための渡り部１６と、固定手段で両側端部を保持した流延膜１２を搬送する間に、乾燥を促進させてフィルム１８とするためのテンタ１９と、フィルム１８の両側端部を切断するための耳切装置２０と、フィルム１８を十分に乾燥させるための乾燥室２２と、乾燥後のフィルム１８を冷却するための冷却室２３と、フィルム１８の帯電圧を調整するための強制除電装置２５と、フィルム１８にナーリングを付与するためのナーリング付与ローラ２６と、フィルム１８をロール状に巻き取るための巻取室２８とが備えられている。なお、フィルム製造設備１０は、ドープの流路となる配管を介してドープ製造設備３０と接続されており、適宜適量のドープが送り込まれる仕組みとなっている。
【００１５】
流延室１４には、ドープ製造設備３０からドープが送り込まれるフィードブロック３１と、スリット状の吐出口を有し、この吐出口からドープを支持体上に吐出させる流延ダイ３３と、支持体として作用する流延ドラム３４と、流延ドラム３４から剥ぎ取る流延膜１２を支持するための剥取ローラ３８と、流延室１４内に浮遊する溶剤ガスを凝縮液化するための凝縮器（コンデンサ）４０と、液化した溶剤を回収するための回収装置４１とが備えられている。また、流延ドラム３４には、流延ドラム３４の表面温度を調整するために、流延ドラム３４の内部に形成された流路に温調した伝熱媒体を供給するための伝熱媒体供給装置（図示しない）が接続されている。更に、流延室１４の外部には、流延室１４の内部温度を調整するための温調装置４３が取り付けられている。
【００１６】
フィードブロック３１の内部にはドープの流路が形成されている。この流路の配置を調整することにより、所望の構造の流延膜１２を形成することができる。流延ダイ３３には、減圧チャンバ４５が取り付けられている。減圧チャンバ４５は、吐出口から流延ドラム３４に到達するまでのドープの流れであるビードの後方を減圧させるために用いられる。減圧チャンバ４５の外面には、温度を調整した伝熱媒体を流すことで内部温度を調整するためのジャケット（図示しない）が備えられており、内部温度を調整することで、ドープや流延膜１２から揮発した溶剤ガスが表面に付着するのを防止する。
【００１７】
流延ダイ３３の形状や材質、大きさ等は特に限定されるものではないが、コートハンガー型のものを用いるとドープの流延幅を略均一に保持することができるので好ましい。また、ドープの流延幅に対して１．１〜２．０倍程度の吐出口を有するものが好ましい。材質は、耐久性、耐熱性、等の観点から、析出硬化型のステンレス鋼を用いることが好ましく、ジクロロメタン、メタノール、水の混合用液に３ヶ月浸漬させても気液界面に孔開きを生じることがないような耐腐食性を有するものが好ましい。電解質水溶液での強制腐食試験でＳＵＳ３１６製と略同等の耐腐食性を有するものも好適に用いることができる。なお、耐熱性の観点からは、熱膨張率が２×１０−５（℃−１）以下であるものを用いることが好ましい。
【００１８】
上記の吐出口の先端には、耐摩耗性向上等を目的として硬化膜が形成されていることが好ましい。硬化膜の形成方法は特に限定されるものではないが、例えば、セラミックスコーティングやハードクロムめっき、窒化処理等が挙げられる。硬化膜としてセラミックスを用いる場合には、研削加工が可能であること、気孔率が低いこと、更には、脆性及び耐腐食性に優れること、流延ダイ３３に対する密着度は高いが、ドープに対する密着度が低いこと等の条件を満たすものが好ましい。具体的には、タングステン・カーバイド（ＷＣ）、Ａｌ２  Ｏ３  、ＴｉＮ、Ｃｒ２  Ｏ３  等が挙げられ、中でも、ＷＣを用いることが好ましい。なお、ＷＣのコーティングは公知の溶射法により行うことができる。
【００１９】
平面性に優れる流延膜１２を形成するために、流延ダイ３３におけるドープの接触面は、研磨される等して平滑化されているものが好ましい。また、流延ダイ３３のエッジ部に吸引装置（図示しない）を取り付けてエッジ吸引風量を１〜１００Ｌ／分としながら吸引することが好ましい。これにより、ビードの表面に凹凸を形成する原因となる風の流れを低減することができる。
【００２０】
流延ドラム３４は連続走行が可能な機能を有することが好ましい。なお、本実施形態では支持体として流延ドラム３４を使用するが、支持体の形態は特に限定されるものではなく、例えば、１機の駆動ローラを含む１対のローラに巻き掛けられ、無端で走行する流延バンドを支持体として好適に用いることができる。また、支持体の形態に係らず、その寸法や材質等は特に限定されるものではないが、ドープの流延幅に対して１．１〜２．０倍程度の幅を有するものが好ましく、耐腐食性や高強度を有する等の点からステンレス製であることが好ましい。更に、平面性に優れる流延膜を形成するため、その表面ができる限り研磨されていることが好ましい。本実施形態では、駆動装置（図示しない）により連続回転が可能なステンレス製ドラムを用いて、ドープを流延する間は連続的に回転させる。
【００２１】
流延ドラム３４には、本発明を実施するための電圧印加装置３６が接続されている。電圧印加装置３６を用いて流延ドラム３４に直流高電圧を印加することで、流延ドラム３４から電場を発生させる。電圧印加装置３６による印加の起動／停止は、コントローラ５２により制御される。また、流延ドラム３４は電気的に非接地として設けられる。これにより、流延ドラム３４の帯電状態が保持される。
【００２２】
渡り部１６には、流延膜１２を支持するための複数の搬送ローラと、搬送する流延膜１２に乾燥風を吹き付けるための送風装置５４とが配されている。また、テンタ１９には、流延膜１２の両側端部を固定するための固定手段である複数のピンを有するピンプレートを備えた１対のチェーン（図示しない）と、テンタ１９の内部温度を調整するための温調装置（図示しない）とが備えられている。なお、上記のチェーンは、テンタ１９の入口から出口に向かうに従い徐々に幅が拡がるように配された１対のレールにそれぞれ巻き掛けられており、このレールに従いテンタ１９内部を走行する。
【００２３】
耳切装置２０には、切断したフィルム１８の両側端部をチップとして粉砕するためのクラッシャ５６が接続されている。乾燥室２２の内部には、フィルム１８を巻き掛けて搬送するための複数のローラ５８と内部温度を調整するための温調機（図示しない）とが備えられており、更に、その外部には、フィルム１８から揮発した溶剤ガスを吸着回収するための吸着回収装置５９が取り付けられている。そして、巻取室２８には、フィルム１８に押し圧を加えるためのプレスローラ６１を備えた巻取ローラ６２が備えられている。
【００２４】
上記のフィルム製造設備１０を用いてフィルム１８を製造する流れを具体的に説明する。ドープ製造設備３０で調製されたドープが、フィードブロック３１を介して流延ダイ３３に送られる。
【００２５】
図２は、ドープの流延部付近の概略図である。図２に示すように、流延室１４の内部は、ドープの吐出口を有する流延ダイ３３及び減圧チャンバ４５を含む流延部を取り囲むようにラビリンスシール６５を用いて仕切られており、流延ドラム３４の走行等に伴い流延室１４内に発生する風の影響を受けてビードの面状が変動するのが抑制される。
【００２６】
電圧印加装置３６から直流高電圧を流延ドラム３４に印加させる。流延ドラム３４の表面電位Ｖは、電圧印加装置３６の印加量を調整して、０．１ｋＶ＜｜Ｖ｜＜３ｋＶとする。このような流延ドラム３４に向かって流延ダイ３３からドープを吐出させると、ビードは流延ドラム３４に引き寄せられる。これにより、双方間の付着性が向上するので、エアの巻き込みが抑制される。ただし、Ｖが０．１ｋＶ未満の場合には、ビードと流延ドラム３４との間に微弱な力しか作用させることができないので、エアの巻き込みを抑制するのが難しい。一方で、Ｖが３ｋＶを超えると、ビードが流延ドラム３４に過剰な力で引き付けられることで面状にムラが発生してしまい不適である。
【００２７】
電気絶縁膜７０は、絶縁性物質を溶融蒸着する等して形成させた電気絶縁性を示す膜である。このように、流延ドラム３４の流延すべき周面に電気絶縁膜７０を設けて、上記の放電処理を実施することにより、電気絶縁膜７０の表面に沿った樹枝状の放電路を形成し、ステンレス製の流延ドラム３４を容易に帯電させることができる。電気絶縁膜７０は、絶縁性物質を溶融蒸着させる等により形成される。絶縁性物質は、特に限定されるものではないが、例えば、セラミックス、ＰＴＦＥ、プラスチック等が挙げられる。前記セラミックスは、アルミナ、ジルコニア、酸化クロム、チタニア、または、これらのうちの少なくともいずれか２つが含まれる混合物を含む。形成方法や膜厚等も特に限定されるものではないが、流延ドラム３４の表面全域で均一な膜厚を持つように形成されることが好ましい。なお、本実施形態の電気絶縁膜７０は、アルミナを主体とするセラミックスを溶融接着させて皮膜とされたものである。
【００２８】
電気絶縁膜７０は、単層構造ではなく、複層構造であることが好ましい。例えば、流延膜１２に接する第１層７０ａと、この第１層７０ａに重なり第１層７０ａよりも厚い第２層７０ｂとを有する複層構造とすることがより好ましい。第１層７０ａは、流延膜１２の第１層７０ａと接する表面をできるだけ平滑にするために、露出する面が平滑であることが好ましい。流延膜１２の表面が粗いと、得られるフィルム１８（図１参照）の表面も粗くなることが多いからである。セラミックスからなる第１層７０ａを、露出面が平滑になるように形成するためには、粒径が小さい粒子のセラミックスを原料として用いることが好ましい。第１層７０ａの材料として、セラミックスに代えてＰＴＦＥを用いる場合も同様である。
【００２９】
第１層７０ａに用いるセラミックスやＰＴＦＥの粒径を小さくする場合ほど、第１層７０ａは割れやすいものとなる、あるいは、ひびが入って形成される傾向がある。この傾向は、流延ドラム３４の周面に電気絶縁性を付与するために第１層７０ａを厚くしようとするほど大きくなる。そこで、第２層７０ｂを第１層７０ａの内側に設け、すなわち流延ドラム３４に接して露出しない層として第２層７０ｂを設ける。そして、この第２層７０ｂを、第１層７０ａの材料よりも大きな粒径のセラミックスやＰＴＦＥで形成する。これにより、電気絶縁膜７０がひびがはいらずに平滑に形成され、長期の使用でも割れが生じにくくなる。そして、電気絶縁膜７０を、以上のような材料からなる第１層７０ａと第２層７０ｂとの複層構造とすることにより、露出面が平滑で、かつ、電気絶縁性が大きなものとすることができる。なお、第２層７０ｂは、複数重ねて設けてもよい。
【００３０】
流延膜１２を形成する間は、酸素濃度計５３を用いて流延室１４の内部の酸素濃度が常時測定され、流延室１４内の酸素濃度が常時１０重量％未満となるように測定値に応じて窒素ガスの流入量が調整される。これにより、流延室１４内での火災や爆発の危険性が低減される。酸素濃度は、窒素ガスや炭酸ガス等の不活性ガス、或いは不活性ガスと空気とを混合した混合ガス等を流延室１４の内部に供給することで容易に調整することができる。なお、何らかの原因で酸素濃度が１０重量％以上となったときには、アラームを発するとともに、その測定値をコントローラ５２に送って電圧印加装置３６による印加を停止させる。
【００３１】
流延時には、減圧チャンバ４５を用いてビードの後方の圧力が大気圧よりも低くなるよう調整される。これにより、ビードは後方、すなわち流延ドラム３４の方へ引き寄せられるので、エアの巻き込みがよりいっそう抑制されると共に、ビード近傍における風の流れを低減させて、表面変動を抑制しながらビードを流延することができる。また、前述したように、流延部はラビリンスシール６５で囲まれているので、減圧チャンバ４５により効率良くビード近傍の圧力を低くすることができる。なお、ビードの後方は（大気圧−２０００Ｐａ）以上（大気圧−１０Ｐａ）以下とすることが好ましい。
【００３２】
また、流延ダイ３３に対し流延ドラム３４の走行方向の上流側には介在膜形成装置７１が設けられている。介在膜形成装置７１は、流延膜１２が形成される前の流延ドラム３４の上に所定の液を供給し、流延ドラム３４の上に介在膜７２を形成させる。上記の液としては、ドープに含まれる溶剤を少なくとも１つ含む液が好ましく用いられる。ビードは、介在膜７２を介して流延ドラム３４の上に流延されるので、エアの巻き込みを抑制しながら流延膜１２を形成させることができると共に、流延ドラム３４と流延膜１２との密着度を間接的に制御し、双方間での過度の密着が抑制される。そのため、後の工程で小さい剥取応力をかけるだけで流延ドラム３４から流延膜１２を容易に剥ぎ取ることができる。なお、時間の経過とともに介在膜７２は流延膜１２に向かって拡散するので、流延膜１２と介在膜７２との界面における整合性は高く、解離等の心配はない。
【００３３】
流延ドラム３４は、その表面温度が−４０〜３０℃の範囲で略一定とされる。本実施形態では、流延ドラム３４の内部に形成された流路に冷媒供給装置から温度を調整した伝熱媒体を供給させることで−１０℃に調整する。また、流延時のドープは−１０〜５５℃の範囲で略一定とされることが好ましい。フィードブロック３１や流延ダイ３３の内部温度を調整することで容易に調整することができ、ここでのドープの温度は−５℃とする。これにより、流延ドラム３４の上で、ビードは効率良くかつ効果的に冷却され、ゲル状の流延膜１２が短時間のうちに形成される。
【００３４】
このように介在膜７２を形成することで、流延膜１２と流延ドラム３４との密着度を好適に調整することができる。なお、介在膜７２を形成する場合には、介在膜形成液に含まれる良溶剤の割合をｗ（％）とし、介在膜７２の膜厚をｔ（μｍ）とするとき、ｗとｔとが、ｔ＜−０．０５ｗ＋１５を満たすようにすることが好ましい。これにより、流延ドラム３４から流延膜１２を容易に剥ぎ取ることが可能とするように作用する介在膜７２を形成することができる。ただし、介在膜７２が厚すぎると、流延膜１２と介在膜７２との拡散が起こりにくく、流延ドラム３４上に介在膜７２が残存するおそれがある。このように流延ドラム３４の上に介在膜７２が残存すると、その後の流延にも悪影響を及ぼすためフィルムの面状が低下する。また、介在膜形成装置７１の設置箇所は特に限定されるものではなく、例えば、ビードの背面に沿わせるように液を供給することができるように流延ダイ３３の近傍に設けても良い。
【００３５】
流延ドラム３４と流延膜１２との密着度を調整する密着装置は、介在膜形成装置７１に替えて、又は加えて、エアナイフを設けても良い。エアナイフを用いる場合には、ビードに対して流延ドラム３４の走行方向下流側に設けて形成された流延膜１２に対し風を吹き付けることが好ましい。ここで、エアの吹き付ける速度や風量を調整することにより、流延膜１２と流延ドラム３４の表面との密着度を適度に調節することができる。
【００３６】
吐出口の端に溶剤供給装置（図示しない）を取り付けて、所望の溶剤をビードの両端部や吐出口と外気との両気液界面に供給することが好ましい。溶剤はドープを溶解することができる溶剤が好ましく用いられ、例えば、ジクロロメタンを８６．５重量部と、メタノールを１３重量部と、ｎ−ブタノールを０．５重量部とを混合した混合物が挙げられる。これにより、ドープが局所的に乾燥して固化することがないので、安定してビードを形成することができる。加えて、固化したドープが異物としてビードや流延膜１２に混入するおそれが低減されるので、欠陥がなく、透明度の高いフィルム１８を得ることができる。また、上記のような混合物を供給する際には、脈動率が５％以下のポンプを用いて、その供給量が吐出口の端部の片側ごとに０．１〜１．０ｍＬ／分の範囲となるように供給することが好ましい。
【００３７】
流延室１４内に浮遊する溶剤ガスは、凝縮器４０を用いて凝縮液化された後、回収装置４１で回収される。これにより、流延室１４内の溶剤ガスを低減させる効果が得られる。また、回収された溶剤は、再生装置（図示しない）で再生されドープ調製用溶剤として再利用される。これにより、材料コストの削減が実現される。なお、流延室１４の内部温度は、温調装置４３により−１０〜５７℃の範囲で略一定とすることが好ましい。
【００３８】
流延ドラム３４上の流延膜１２は、時間の経過に伴ってよりいっそう冷却ゲル化が進行する。そして、ゲル化が進行して自己支持性を持った流延膜１２は、剥取ローラ３８で支持されながら流延ドラム３４から剥ぎ取られる。剥取直後の流延膜１２は、その残留溶剤量が１０〜２００質量％であることが好ましい。残留溶剤量は、流延膜やフィルム等、対象となるサンプル中の主溶剤量である。サンプル中に多くの溶剤が存在する場合には、もっとも含有量の多い溶剤を主溶剤とみなす。また、残留溶剤量は乾量基準であり、採取時でのサンプルの重量をｘ、サンプルを完全に乾燥した後の重量をｙとするとき｛（ｘ−ｙ）／ｙ｝×１００で算出される値である。
【００３９】
剥取された流延膜１２は渡り部１６に送られ、複数の搬送ローラで支持し搬送させる間に、送風装置５４から乾燥風を吹き付けられて乾燥が促進する。乾燥風は、その温度を２０〜２５０℃の範囲内で略一定とすることで、熱ダメージを与えることなく効果的に流延膜１２を乾燥することができる。また、渡り部１６の入口側に配する搬送ローラよりも出口付近に配する搬送ローラの回転速度を速くする。これにより、流延膜１２の搬送方向に張力が付与されるので、流延膜１２の表面にしわやつれ等を発生させることなく搬送することができる。
【００４０】
乾燥を促進させた流延膜１２はテンタ１９に送られ、その入口付近で両側端部に複数のピンが突き刺され固定される。テンタ１９の内部は、予め、温調装置（図示しない）により温度が調整される。テンタ１９の入口から出口に向かうに従い幅が拡がるようにレールが設置されているので、流延膜１２はレールに従い搬送される間に幅方向に徐々に拡げられる。これにより、流延膜１２は幅方向の分子配向が制御され、かつ乾燥が促進されて、高レタデーション値を示すフィルム１８となる。なお、レールによる拡張延伸を行なわずに収縮機で幅方向を延伸させても良い。テンタ１９の出口付近では、ピンによるフィルム１８の固定が解放される。また、本実施形態では、固定手段としてピンを有するピン型テンタを示したが、特に限定されるものではなく、例えば、固定手段として流延膜１２の両側端部を把持するクリップを複数備えたクリップ型テンタを用いても良い。
【００４１】
テンタ１９から搬出されたフィルム１８は、耳切装置２０を用いてその両側端部が切断される。これにより、フィルム１８の両側端部に形成されたピンによる突き刺しキズが切除される。なお、当該切除処理は省略することもできるが、欠陥の少ないフィルム１８を得るためにも流延室１２から巻取室２８までのいずれかで行うことが好ましい。
【００４２】
フィルム１８は乾燥室２２に送られ、多数のローラ５８で支持し搬送される間、温調機（図示しない）を用いてフィルム１８の膜面温度が６０〜１４５℃の範囲内で略一定となるように調整される、これにより、熱ダメージを受けることなくフィルム１８の乾燥が促進される。フィルム１８の膜面温度は、フィルム１８の搬送路上かつ表面近傍に設けた温度計（図示しない）により容易に知ることができる。また、乾燥室２２では、フィルム１８から揮発した溶剤ガスが吸着回収装置５９で回収された後、溶剤成分が除去され、再度、乾燥室２２に乾燥風として供給される。これにより、フィルム１８の表面に溶剤ガスが付着せず、かつエネルギーコストの削減を図ることができる。
【００４３】
フィルム１８は冷却室２３に送られ、略室温となるまで冷却される。冷却方法は特に限定されるものではなく、例えば、略室温とした冷却室２３にフィルム１８を放置して自然冷却させる方法でも良いし、冷却室２３に送風機を取り付けて冷風を供給する方法でも良い。なお、乾燥室２２と冷却室２３との間に調湿室（図示しない）を設けてフィルム１８を調湿した後に冷却すると、既にフィルム１８の表面にしわが生じている場合でも、そのしわを効果的に伸ばす効果を得することができるので好ましい。
【００４４】
強制除電装置２５により略室温とされたフィルム１８の帯電圧が調整される。フィルム１８の帯電圧は特に限定されるものではないが、−３ｋＶ以上＋３ｋＶ以下の範囲で略一定とすることが好ましい。この後、ナーリング付与ローラ２６によりフィルム１８の両側端部にはナーリングが付与される。最後に、フィルム１８は巻取室２８に送られ、プレスローラ６１で表面に押し圧が付与され平面性が整えられながら巻取ローラ６２で巻き取られる。フィルム１８を巻取る際の張力は、巻取開始時から終了時までの間で徐々に変化させることが好ましい。これにより、しわやつれを発生させることなく巻き取ることが可能となる。
【００４５】
以上より、平面性に優れるフィルム１８を高速かつ安定して製造することができる。本発明によると、搬送方向に少なくとも１００ｍ以上であり、幅方向が１４００〜１８００ｍｍであるフィルム１８を製造することが可能である。ただし、本発明は、１８００ｍｍより大きい場合にも効果を発揮する。完成したフィルム１８の膜厚は特に限定されるものではないが、２０〜５００μｍであることが好ましい。より好ましくは３０〜３００μｍであり、特に好ましくは３５〜２００μｍであるが、フィルム１８の膜厚が１５〜１００μｍのように薄い場合でも、本発明の効果を得ることができる。
【００４６】
上記の説明では、１種類のドープを用いて単層のフィルムを製造する形態を示したが、本発明は複層構造の流延膜を形成する場合にも効果を発揮する。なお、複層構造の流延膜は所望数のドープを同時或いは逐次に流延する等の公知の方法を用いれば良く、特に限定されない。また、流延ダイ、減圧室、支持体等の構造、共流延、剥離法、延伸、各工程の乾燥条件、ハンドリング方法、カール、平面性矯正後の巻取方法から、溶剤回収方法、フィルム回収方法まで、特開２００５−１０４１４８号公報の［０６１７］段落から［０８８９］段落に詳しく記述されており、これらの記載も本発明に適用することができる。なお、完成したフィルムの性能や、カールの度合い、厚み、及びこれらの測定法は、特開２００５−１０４１４８号公報の［１０７３］段落から［１０８７］段落に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００４７】
完成したフィルムの少なくとも一方の面に表面処理を施すと、偏光板等の光学部材との接着度を高めることができるので好ましい。表面処理としては、例えば、真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理、アルカリ処理等が挙げられ、これらの中から少なくとも１つの処理を行うことが好ましい。
【００４８】
完成したフィルムをベースとし、その両面或いは一方の面に所望の機能性層を設けると、各種機能性フィルムとして用いることができる。機能性層としては、例えば、帯電防止層、硬化樹脂層、反射防止層、易接着層、防眩層、光学補償層等が挙げられる。例えば、反射防止層を設けると、光の反射を防止して高画質を提供することができる反射防止フィルムが得られる。なお、上記の機能性層や形成方法等に関しては、特開２００５−１０４１４８号公報の［０８９０］段落から［１０７２］段落に詳細に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。また、本発明のポリマーフィルムの具体的用途に関しては、例えば、特開２００５−１０４１４８号公報の［１０８８］段落から［１２６５］段落に記載される、ＴＮ型、ＳＴＮ型、ＶＡ型、ＯＣＢ型、反射型等の液晶表示装置への利用等が挙げられる。
【００４９】
次に、本発明に係る各種ドープ原料について、具体的に説明する。
【００５０】
ドープ原料としてセルロースエステルを用いると、透明度の高いフィルムを得ることができるので好ましい。セルロースエステルとしては、例えば、セルローストリアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート等のセルロースの低級脂肪酸エステルが挙げられる。中でも、透明度の高さから、セルロースアセテートを用いることが好ましく、特に、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）を用いることが好ましい。なお、本実施形態で用いるドープは、ポリマーとしてトリアセチルセルロース（ＴＡＣ）を含むものとする。このようにＴＡＣを用いる場合には、ＴＡＣの９０重量％以上が０．１〜４ｍｍの粒子であることが好ましい。なお、ドープのポリマー成分は、セルロースエステルに限定されず、溶媒に溶かしてドープをつくることができる公知のものであればよい。
【００５１】
上記のセルロースアシレートとしては、より透明度の高いフィルムを得るためにも、セルロースの水酸基へのアシル基の置換度が下記式（ａ）〜（ｃ）の全てを満足するものが好ましい。下記式中のＡ、Ｂは、セルロースの水酸基中の水素原子に対するアシル基の置換度を表わしており、具体的には、Ａはアセチル基の置換度であり、Ｂは炭素数が３〜２２のアシル基の置換度である。
（ａ）  ２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（ｂ）  ０≦Ａ≦３．０
（ｃ）  ０≦Ｂ≦２．９
【００５２】
セルロースを構成するβ−１，４結合しているグルコース単位は、２位、３位及び６位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部又は全部を炭素数が２以上のアシル基によりエステル化した重合体（ポリマー）である。アシル置換度は、２位、３位及び６位それぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化している割合を意味する。なお、１００％のエステル化の場合を置換度１とする。
【００５３】
全アシル化置換度、すなわち、ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６の値は、２．００〜３．００が好ましく、より好ましくは２．２２〜２．９０であり、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。また、ＤＳ６／（ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６）の値は、０．２８以上が好ましく、より好ましくは０．３０以上であり、特に好ましくは０．３１〜０．３４である。ここで、ＤＳ２は、グルコース単位における２位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合であり、ＤＳ３は、グルコース単位における３位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合であり、ＤＳ６は、グルコース単位において、６位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合である。
【００５４】
セルロースアシレートに用いられるアシル基は１種類だけでも良いし、２種類以上のアシル基が用いられていても良い。なお、２種類以上のアシル基を用いるときには、その１つがアセチル基であることが好ましい。２位、３位及び６位の水酸基がアセチル基により置換されている度合いの総和をＤＳＡとし、２位、３位及び６位の水酸基がアセチル基以外のアシル基によって置換されている度合いの総和をＤＳＢとすると、ＤＳＡ＋ＤＳＢの値は、２．２２〜２．９０であることが好ましく、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。
【００５５】
また、ＤＳＢは０．３０以上であることが好ましく、特に好ましくは０．７以上である。更に、ＤＳＢは、その２０％以上が６位水酸基の置換基であることが好ましく、より好ましくは２５％以上であり、３０％以上がさらに好ましく、３３％以上であることが特に好ましい。更に、セルロースアシレートの６位におけるＤＳＡ＋ＤＳＢの値が０．７５以上であり、さらに好ましくは、０．８０以上であり、特には０．８５以上であるセルロースアシレートも好ましい。このようなセルロースアシレートを用いると、非常に溶解性に優れたドープを調製することができる。なお、上記のようなセルロースアシレートを用いる場合には、非塩素系溶剤を用いると、非常に優れた溶解性を有し、低粘度であり、かつ濾過性に優れるドープを調製することができる。
【００５６】
セルロースアシレートの原料であるセルロースは、リンター綿、パルプ綿のどちらから得られたものでも良いが、リンター綿から得られたものが好ましい。
【００５７】
セルロースアシレートの炭素数が２以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でも良く、特に限定はされない。例えば、セルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステル、芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステル等が挙げられる。更に、それぞれが置換された基を有していても良い。これらの好ましい例としては、プロピオニル基、ブタノイル基、ペンタノイル基、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基、ドデカノイル基、トリデカノイル基、テトラデカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、ｉｓｏ−ブタノイル基、ｔ−ブタノイル基、シクロヘキサンカルボニル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基等が挙げられる。中でも、プロピオニル基、ブタノイル基、ドデカノイル基、オクタデカノイル基、ｔ−ブタノイル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基等がより好ましく、特に好ましくは、プロピオニル基、ブタノイル基である。
【００５８】
なお、本発明で用いることができるセルロースアシレートの詳細については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１４０］段落から［０１９５］段落に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００５９】
ドープ原料となる溶剤は、用いられるポリマーを溶解することができる有機化合物を用いることが好ましい。ただし、本発明においてドープとは、ポリマーを溶剤に溶解又は分散させることで得られる混合物を意味するため、ポリマーとの溶解性が低いような溶剤も用いることができる。好適に用いることができる溶剤としては、例えば、ベンゼンやトルエン等の芳香族炭化水素、ジクロロメタンやクロロホルム、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素、メタノールやエタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ジエチレングリコール等のアルコール、アセトンやメチルエチルケトン等のケトン、酢酸メチルや酢酸エチル、酢酸プロピル等のエステル、テトラヒドロフランやメチルセロソルブ等のエーテル等が挙げられる。これらの溶剤の中から２種類以上の溶剤を選択し、混合した混合溶剤を用いても良い。中でもジクロロメタンを用いると溶解度に優れるドープを得ることが出来ると共に、短時間のうちに流延膜中の溶剤を揮発させてフィルムとすることができるので好ましい。
【００６０】
上記のハロゲン化炭化水素としては、炭素原子数１〜７のものが好ましく用いられる。更に、ポリマーとの相溶性や、支持体から剥ぎ取る流延膜の剥ぎ取る易さの指標である剥ぎ取り性、フィルムの機械強度、光学特性等の観点から、ジクロロメタンに炭素数が１〜５のアルコールを１種ないしは、数種類混合させたものを用いることが好ましい。アルコールの含有量は、溶剤全体に対して２〜２５重量％が好ましく、５〜２０重量％がより好ましい。アルコールの具体例としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール等が挙げられ、中でも、メタノール、エタノール、ｎ−ブタノール、或いはこれらの混合物を用いることが好ましい。
【００６１】
最近、環境に対する影響を最小限に抑えるため、ジクロロメタンを用いない溶剤組成も提案されている。この目的に対しては、炭素数が４〜１２のエーテル、炭素数が３〜１２のケトン、炭素数が３〜１２のエステルが好ましく、これらを適宜混合して用いることが好ましい。これらの化合物は環状構造を有していても良いし、エーテル、ケトン及びエステルの官能基、すなわち、−Ｏ−、−ＣＯ−、及び−ＣＯＯ−のいずれかを２つ以上有する化合物も溶剤として用いることができる。その他にも、溶剤は、アルコール性水酸基のような他の官能基を有していても良い。なお、２種類以上の官能基を有する場合には、その炭素数がいずれかの官能基を有する化合物の規定範囲内であれば良く、特に限定はされない。
【００６２】
ドープには、目的に応じて可塑剤、紫外線吸収剤（ＵＶ剤）、劣化防止剤、滑り剤、剥
離促進剤等の公知である各種添加剤を添加させても良い。例えば、可塑剤としては、トリ
フェニルフォスフェート、ビフェニルジフェニルフォスフェート等のリン酸エステル系可
塑剤や、ジエチルフタレート等のフタル酸エステル系可塑剤、及びポリエステルポリウレ
タンエラストマー等の公知の各種可塑剤を用いることができる。
【００６３】
また、ドープには、フィルム同士の接着を防止したり、屈折率を調整したりする目的で微粒子を添加させることが好ましい。この微粒子としては、二酸化ケイ素誘導体を用いることが好ましい。本発明における二酸化ケイ素誘導体とは、二酸化ケイ素や、三次元の網状構造を有するシリコーン樹脂も含まれる。このような二酸化ケイ素誘導体は、その表面がアルキル化処理されたものを用いることが好ましい。アルキル化処理のような疎水化処理が施されている微粒子は、溶剤に対する分散性に優れるため、微粒子同士が凝集することなくドープを調製し、更には、フィルムを製造することができるので、面状欠陥が少なく、透明度の高いフィルムを製造することが可能となる。
【００６４】
上記の様に、表面にアルキル化処理された微粒子としては、例えば、表面にオクチル基が導入された二酸化ケイ素誘導体として市販されているアエロジルＲ８０５（日本アエロジル（株）製）等を用いることができる。なお、微粒子を添加させる効果を確保しつつ、透明度の高いフィルムを得るためにも、ドープの固形分に対する微粒子の含有量は０．２％以下となるようにすることが好ましい。更に、微粒子が光の通過を阻害させないように、その平均粒径は１．０μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは０．３〜１．０μｍであり、特に好ましくは、０．４〜０．８μｍである。
【００６５】
先に説明した通り、本発明では、透明度の高いポリマーフィルムを得るためにもポリマーとしてＴＡＣを利用してドープを調製することが好ましい。この場合、溶剤や添加剤等を混合した後のドープの全量に対して、ＴＡＣを含有する割合が５〜４０重量％であることが好ましい。より好ましくは、ＴＡＣを含有する割合が１５〜３０重量％であり、特に好ましくは１７〜２５重量％である。また、添加剤（主に可塑剤）を含有させる割合は、ドープ中に含まれるポリマーやその他添加剤等を含めた固形分全体に対して、１〜２０重量％とすることが好ましい。
【００６６】
なお、溶剤、可塑剤、紫外線吸収剤、劣化防止剤、滑り剤、剥離促進剤、光学異方性コントロール剤、レタデーション制御剤、染料、剥離剤等の各種添加剤及び微粒子については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１９６］段落から［０５１６］段落に詳細に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。また、ＴＡＣを利用したドープの製造方法であり、例えば、素材、原料、添加剤の溶解方法及び添加方法、濾過方法、脱泡等についても同様に、特開２００５−１０４１４８号公報の［０５１７］段落から［０６１６］段落に詳細に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００６７】
以下、本発明について行った実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例及び比較例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００６８】
図１に示すフィルム製造設備１０を用いてフィルム１８を製造した。適量のドープをドープ製造設備３０からフィードブロック３１を介して流延ダイ３３へ送った後、図２に示すように連続して回転させた流延ドラム３４の上に、流延ダイ３３の吐出口からドープを吐出させた。ドープの吐出量は乾燥後のフィルム１８の厚みが８０μｍとなるように調整した。また、減圧チャンバ４５の圧力を６００Ｐａとしてビード後方を減圧した。更に、介在膜形成装置７１から介在膜形成液としてジクロロメタンを流延バンド３４の上に流延させた。この介在膜形成液の流量は、介在膜７２の厚みが３μｍとなるように調整した。
【００６９】
流延ドラム３４は、駆動装置（図示しない）により回転数を制御することができるステンレス製ドラムを用いて、伝熱媒体供給装置（図示しない）から冷媒を供給することにより表面温度を−１０℃とした。ドープを流延する前に、電圧印加装置３６により流延ドラム３４に印加して表面電位Ｖが２ｋＶとなるよう調整した。また、流延室１４に窒素ガスを供給して、酸素濃度が常時１０重量％未満となるように調整した。更に、温調装置４３を用いて流延室１４の内部の温度を常時３５℃とした。なお、流延ダイ３３は、幅が１．８ｍのスリットからなる吐出口と内部温度を調整するためのジャケット（図示しない）とを有する形態を用いて、流延するドープの温度を３６℃とした。フィードブロック３１やドープの流路となる配管等は温度調整機能を有する形態を用いて、その内部温度を全て３６℃に保温した。
【００７０】
自己支持性を持つまで冷却ゲル化を進行させた流延膜１２を剥取ローラ３８で支持しながら介在膜７２ごと流延ドラム３４から剥ぎ取った。次に、流延膜１２を渡り部１６に送り、複数の搬送ローラで支持しながら搬送する間に、送風装置５４から４０℃に調整した乾燥風を供給して流延膜１２を乾燥した。この後、流延膜１２をピン型のテンタ１９に送り、複数のピンを両側端部に突き刺して固定した後、流延膜１２を幅方向に延伸しながら搬送する間に、乾燥装置（図示しない）から乾燥風を供給し乾燥させてフィルム１８とした。
【００７１】
テンタ１９の出口から３０秒以内に配するＮＴ型カッタを備える耳切装置２０を用いてフィルム１８の両側端部から内側に向かって５０ｍｍの位置を切断した。切断したフィルム１８の両側端部は、カッターブロワ（図示しない）によりクラッシャ５６に送って平均８０ｍｍ２  程度のチップに粉砕した。
【００７２】
耳切装置２０と乾燥室２２との間に予備乾燥室（図示しない）を設けて１００℃の乾燥風を供給することによりフィルム１８を予備加熱した後、乾燥室２２へ搬入した。乾燥室２２では、フィルム１８の膜面温度が１４０℃となるように温度調整装置（図示しない）で内部温度を調整した乾燥室２２内を、複数のローラ５８に巻き掛けながらフィルム１８を搬送する間に乾燥した。乾燥室２２によるフィルム１８の乾燥時間は１０分とした。フィルム１８の膜面温度は、フィルム１８の搬送路の真上かつ表面近傍に設けた温度計（図示しない）を用いて測定した。乾燥室２２では、活性炭からなる吸着剤と乾燥窒素からなる脱着剤とを有する吸着回収装置５９を用いて、フィルム１８から揮発した溶剤ガスを回収した後、水分量が０．３重量％以下になるまで溶剤ガスの水分を除去した。
【００７３】
乾燥室２２と冷却室２３との間に調湿室（図示しない）を設けて、フィルム１８に対して、温度５０℃、露点２０℃のエアを供給した後、直接的に９０℃、湿度７０％のエアを吹き付けて調湿し、フィルム１８に発生しているカールを矯正した。次に、フィルム１８を冷却室２３に送り、３０℃以下になるまでフィルム１８を徐々に冷却した後、強制除電装置２５を用いてフィルム１８の帯電圧を−３ｋＶ以上＋３ｋＶ以下とした。そして、ナーリング付与ローラ２６を用いてフィルム１８の両側端部にナーリングの付与を行い表面に生じている凹凸を矯正した。なお、フィルム１８にナーリングを付与する幅を１０ｍｍとし、凹凸の高さがフィルム１８の平均厚みよりも平均して１２μｍ高くなるようにナーリング付与ローラ２６による押し圧を調整して、フィルム１８にエンボス加工を行った。
【００７４】
フィルム１８を巻取室２８に送り、プレスローラ６１によりフィルム１８に対して５０Ｎ／ｍの押し圧を付与しながらφ１６９ｍｍの巻取ローラ６２で巻き取った。巻取り時には、フィルム１８の巻き始めの張力を３００Ｎ／ｍとし、巻き終わりの張力を２００Ｎ／ｍとした。以上より、ロール状のフィルム１８を得た。完成したフィルム１８は膜厚が８０μｍであった。なお、全製膜工程を通じて、流延膜１２やフィルム１８の平均乾燥速度を２０重量％／分とした。
【００７５】
本実施例で用いたドープの原料を下記に示す。
〔ドープ原料〕
セルローストリアセテート                                            １００重量部
ジクロロメタン                                                      ３２０重量部
メタノール                                                            ８３重量部
１−ブタノール                                                          ３重量部
可塑剤Ａ                                                            ７．６重量部
可塑剤Ｂ                                                            ３．８重量部
ＵＶ剤ａ                                                            ０．７重量部
ＵＶ剤ｂ                                                            ０．３重量部
クエン酸エステル混合物                                          ０．００６重量部
微粒子                                                            ０．０５重量部
【００７６】
上記のセルローストリアセテートは、置換度２．８４、粘度平均重合度３０６、含水率０．２重量％、ジクロロメタン溶液中の６重量％の粘度  ３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍ、標準偏差０．５ｍｍの粉体であり、可塑剤Ａは、トリフェニルフォスフェートであり、可塑剤Ｂは、ジフェニルフォスフェートであり、ＵＶ剤ａは、２（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾールであり、ＵＶ剤ｂは、２（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾールであり、クエン酸エステル化合物はクエン酸とモノエチルエステルとジエチルエステルとトリエチルエステルとの混合物であり、微粒子は平均粒径が１５ｎｍ、モース硬度が約７の二酸化ケイ素である。また、ドープの調製時には、レタデーション制御剤（Ｎ−Ｎ−ジ−ｍ−トルイル−Ｎ−ｐ−メトキシフェニル−１，３，５−トリアジン−２，４，６−トリアミン）をフィルムとしたときの全重量に対して４．０重量％となるように添加した。
【００７７】
本発明の効果を評価するため、ビードに生じるエアの巻き込み状況を目視により観察した。その結果、実施例１では、流延速度を１２０ｍ／ｍｉｎ．とするまでエアの巻き込みは観察されなかった。なお、下記の実施例及び比較例でも本評価方法によりエアの巻き込みを観察した。
【実施例２】
【００７８】
流延ドラム３４の表面電位を０．７ｋＶとした以外は、全て実施例１と同様にしてフィルム１８を製造した。すると、実施例２では、ドープの流延速度を１１０ｍ／ｍｉｎ．としたときにはじめてエアの巻き込みが確認された。
【実施例３】
【００７９】
流延ドラム３４の表面電位を０．７ｋＶとし、更に、介在膜７２を形成させずに製膜する以外は全て実施例１と同様にした。すると、実施例３では、ドープの流延速度を１００ｍ／ｍｉｎ．としたときにエアの巻き込みが確認された。
【実施例４】
【００８０】
減圧チャンバ４５を使用せずに製膜する以外は全て実施例１と同様にした。すると、実施例４では、ドープの流延速度を１００ｍ／ｍｉｎ．としたときにエアの巻き込みが確認された。
【００８１】
〔比較例１〕
流延ドラム３４の表面を帯電させずに製膜する以外は、全て実施例１と同様にした。すると、比較例１ではドープの流延速度が９０ｍ／ｍｉｎ．にも係らずエアの巻き込みが確認された。
【００８２】
〔比較例２〕
流延ドラム３４の表面を帯電させず、また、減圧チャンバ４５を使用せずに製膜する以外は、全て実施例１と同様にした。すると、比較例２ではドープの流延速度が８０ｍ／ｍｉｎにも係らずエアの巻き込みが確認された。
【００８３】
実施例及び比較例の結果から、従来、ドープの流延速度は９０ｍ／ｍｉｎ．程度であったが、本発明を適用すると、エアの巻き込みを発生させることなく流延速度を１１０〜１２０ｍ／ｍｉｎ．程度まで向上させることができることを確認した。したがって、本発明によると、エアの巻き込みを抑制しながら製膜速度を向上させて、空隙がなく、平面性に優れる流延膜を安定して形成することができるので、欠陥が少なく平面性に優れる等の良好な品質を示すフィルムを高速かつ安定して製造することができることを確認した。
【図面の簡単な説明】
【００８４】
【図１】本発明に係わるフィルム製造設備の概略図である。
【図２】本発明に係るドープの流延部付近の概略図である。
【符号の説明】
【００８５】
１０    フィルム製造設備
１２    流延膜
３４    流延ドラム
３６    電圧印加装置
４５    減圧チャンバ
７０    電気絶縁膜
７１    介在膜形成装置
７２    介在膜
【図１】
2008087474.tif 000003
【図２】
2008087474.tif 000004