【手続補正書】
【提出日】平成21年3月11日(2009.3.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
合成例1
撹拌装置、温度計、コンデンサーを備えた反応容器に、ポリオール成分として１，５−ペンタンジオールと１，６−ヘキサンジオールから誘導されるポリカーボネートジオール（数平均分子量８００）を２８８ｇ（０．３６ｍｏｌ）、ビスフェノールＡ型プロピレンオキシド付加体ジオール（ＡＤＥＫＡ社製、ＢＰＸ３３、数平均分子量５００）４５ｇ（０．０９ｍｏｌ）、ジメチロールアルカン酸としてジメチロールブタン酸を８１．４ｇ（０．５５ｍｏｌ）、及び分子量調整剤（反応停止剤）としてｎ−ブタノール１１．８ｇ（０．１６ｍｏｌ）、溶媒としてカルビトールアセテート（ダイセル化学工業（株）製）２５０ｇを仕込み、６０℃で全ての原料を溶解した。ポリオール成分を攪拌しながら、滴下ロートにより、ポリイソシアネートとしてトリメチルヘキサメチレンジイソシアネートを２００．９ｇ（１．０８ｍｏｌ）を滴下した。滴下終了後、８０℃で撹拌しながら反応を続け、赤外線吸収スペクトルでイソシアネート基の吸収スペクトル（２２８０ｃｍ−１）が消失したことを確認して反応を終了した。固形分が５０ｗｔ％となるようにカルビトールアセテートを添加し、希釈剤を含有する粘稠液体のポリウレタン樹脂（ワニスＡ）を得た。得られたポリウレタン樹脂の重量平均分子量は１８，３００、固形分の酸価は５０．３ｍｇＫＯＨ／ｇであった。尚、平均分子量は、ゲル担体液体クロマトグラフィー（ＨＬＣ−８１２０  ＧＰＣ  東ソー（株）製）を用い、ポリスチレンに換算した値で求めた。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
合成例２
撹拌装置、温度計、コンデンサーを備えた反応容器に、ポリオール成分として１，５−ペンタンジオールと１，６−ヘキサンジオールから誘導されるポリカーボネートジオール（数平均分子量８００）を１８０ｇ（０．２２５ｍｏｌ）、ビスフェノールＡ型プロピレンオキシド付加体ジオール（ＡＤＥＫＡ社製、ＢＰＸ３３、数平均分子量５００）１１２．５ｇ（０．２２５ｍｏｌ）、ジメチロールアルカン酸としてジメチロールブタン酸を８１．４ｇ（０．５５ｍｏｌ）、及び分子量調整剤（反応停止剤）としてｎ−ブタノール１１．８ｇ（０．１６ｍｏｌ）、溶媒としてカルビトールアセテート（ダイセル化学工業（株）製）２５０ｇを仕込み、６０℃で全ての原料を溶解した。ポリオール成分を攪拌しながら、滴下ロートにより、ポリイソシアネートとしてトリメチルヘキサメチレンジイソシアネートを２００．９ｇ（１．０８ｍｏｌ）を滴下した。滴下終了後、８０℃で撹拌しながら反応を続け、赤外線吸収スペクトルでイソシアネート基の吸収スペクトル（２２８０ｃｍ−１）が消失したことを確認して反応を終了した。固形分が５０ｗｔ％となるようにカルビトールアセテートを添加し、希釈剤を含有する粘稠液体のポリウレタン樹脂（ワニスＢ）を得た。得られたポリウレタン樹脂の重量平均分子量は１８，０００、固形分の酸価は５０．０ｍｇＫＯＨ／ｇであった。尚、平均分子量は、ゲル担体液体クロマトグラフィー（ＨＬＣ−８１２０  ＧＰＣ  東ソー（株）製）を用い、ポリスチレンに換算した値で求めた。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
合成例３
撹拌装置、温度計、コンデンサーを備えた反応容器に、ポリオール成分として１，５−ペンタンジオールと１，６−ヘキサンジオールから誘導されるポリカーボネートジオール（数平均分子量８００）を７２ｇ（０．０９ｍｏｌ）、ビスフェノールＡ型プロピレンオキシド付加体ジオール（ＡＤＥＫＡ社製、ＢＰＸ３３、数平均分子量５００）１８０ｇ（０．３６ｍｏｌ）、ジメチロールアルカン酸としてジメチロールブタン酸を８１．４ｇ（０．５５ｍｏｌ）、及び分子量調整剤（反応停止剤）としてｎ−ブタノール１１．８ｇ（０．１６ｍｏｌ）、溶媒としてカルビトールアセテート（ダイセル化学工業（株）製）２５０ｇを仕込み、６０℃で全ての原料を溶解した。ポリオール成分を攪拌しながら、滴下ロートにより、ポリイソシアネートとしてトリメチルヘキサメチレンジイソシアネートを２００．９ｇ（１．０８ｍｏｌ）を滴下した。滴下終了後、８０℃で撹拌しながら反応を続け、赤外線吸収スペクトルでイソシアネート基の吸収スペクトル（２２８０ｃｍ−１）が消失したことを確認して反応を終了した。固形分が５０ｗｔ％となるようにカルビトールアセテートを添加し、希釈剤を含有する粘稠液体のポリウレタン樹脂（ワニスＣ）を得た。得られたポリウレタン樹脂の重量平均分子量は１７，５００、固形分の酸価は５０．０ｍｇＫＯＨ／ｇであった。尚、平均分子量は、ゲル担体液体クロマトグラフィー（ＨＬＣ−８１２０  ＧＰＣ  東ソー（株）製）を用い、ポリスチレンに換算した値で求めた。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
比較合成例１
撹拌装置、温度計、コンデンサーを備えた反応容器に、ポリオール成分として１，５−ペンタンジオールと１，６−ヘキサンジオールから誘導されるポリカーボネートジオール（数平均分子量８００）を３６０ｇ（０．４５ｍｏｌ）、ジメチロールアルカン酸としてジメチロールブタン酸を８１．４ｇ（０．５５ｍｏｌ）、及び分子量調整剤（反応停止剤）としてｎ−ブタノール１１．８ｇ（０．１６ｍｏｌ）、溶媒としてカルビトールアセテート（ダイセル化学工業（株）製）２５０ｇを仕込み、６０℃で全ての原料を溶解した。ポリオール成分を攪拌しながら、滴下ロートにより、ポリイソシアネートとしてトリメチルヘキサメチレンジイソシアネートを２００．９ｇ（１．０８ｍｏｌ）を滴下した。滴下終了後、８０℃で撹拌しながら反応を続け、赤外線吸収スペクトルでイソシアネート基の吸収スペクトル（２２８０ｃｍ−１）が消失したことを確認して反応を終了した。固形分が５０ｗｔ％となるようにカルビトールアセテートを添加し、希釈剤を含有する粘稠液体のポリウレタン樹脂（ワニスＤ）を得た。得られたポリウレタン樹脂の重量平均分子量は２１，２００、固形分の酸価は４８．０ｍｇＫＯＨ／ｇであった。尚、平均分子量は、ゲル担体液体クロマトグラフィー（ＨＬＣ−８１２０  ＧＰＣ  東ソー（株）製）を用い、ポリスチレンに換算した値で求めた。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
（６）封止樹脂密着性
上記実施例１〜５及び比較例１〜２の各熱硬化性樹脂組成物を、それぞれＬ／Ｓ＝２０／２０μｍのポリイミド基板（新日鐵化学（株）製エスパネックス（登録商標））上にパターン印刷し、１５０℃で６０分間熱硬化させた（乾燥膜厚１５μｍ）。得られた硬化被膜に封止樹脂を滴下し、１５０℃で３時間硬化させた。封止樹脂に対しての密着性を以下の基準にて評価した。
○：剥離モードが基材の破壊／被膜の凝集破壊によるもの
△：剥離モードが被膜と基材との界面剥離によるもの
×：剥離モードが封止樹脂と被膜の界面剥離によるもの
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
（７）電気絶縁性
上記実施例１〜５及び比較例１〜２の各熱硬化性樹脂組成物を、それぞれＬ／Ｓ＝２０／２０μｍのポリイミド基板（新日鐵化学（株）製エスパネックス（登録商標））上にパターン印刷し、１５０℃で６０分間熱硬化させた（乾燥膜厚１５μｍ）。得られた硬化被膜の電気絶縁性を以下の基準にて評価した。
加湿条件：温度１２０℃、湿度８５％ＲＨ、０．１７ＭＰａ、印加電圧６０Ｖ、２００時間
測定条件：測定時間６０秒、印加電圧６０Ｖ
○：室温における抵抗値１０１３Ω以上
△：室温における抵抗値１０１２Ω〜１０９Ω
×：室温における抵抗値１０８Ω以下、又はショート発生