(57)【要約】      （修正有）【課題】光波長変換素子の光学端面に形成された加工変質層を中性のスラリーで除去できるケミカルメカニカルポリッシング方法を提供する。【解決手段】光波長変換素子の光学端面を平均粒径２０μｍの第１の砥粒を使ってメカニカルポリッシングを行う第１の研磨工程と、前記光学端面を平均粒径０．１２５から１μｍの第２の砥粒を使ってメカニカルポリッシングを行う第２の研磨工程と、前記光学端面を平均粒径２００μｍの以下の第３の砥粒からなる研磨スラリーを用いてケミカルメカニカルポリッシングを行う第３の研磨工程とから成る光波長変換素子の光学端面研磨方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
光波長変換素子の光学端面を平均粒径２０μｍの第１の砥粒を使ってメカニカルポリッシングを行う第１の研磨工程と、
前記光学端面を平均粒径０．１２５から１μｍの第２の砥粒を使ってメカニカルポリッシングを行う第２の研磨工程と、
前記光学端面を平均粒径２００μｍの以下の第３の砥粒からなる研磨スラリーを用いてケミカルメカニカルポリッシングを行う第３の研磨工程とから成る光波長変換素子の光学端面研磨方法。
【請求項２】
前記光波長変換素子は、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムを主成分とする強誘電体材料から成る請求項１に記載の光波長変換素子の光学端面研磨方法。
【請求項３】
前記第１と第２の砥粒は、各々ダイヤモンドである請求項１に記載の光波長変換素子の光学端面研磨方法。
【請求項４】
前記第３の研磨工程における前記研磨スラリーは中性域である請求項１に記載の光波長変換素子の光学端面研磨方法。
【請求項５】
前記第３の砥粒の硬度は、前記光波長変換素子の硬度よりも低い請求項１に記載の光波長変換素子の光学端面研磨方法。
【請求項６】
前記第３の砥粒の硬度は、コロイダルシリカからなる酸化シリコンＳｉＯ2である請求項５に記載の光波長変換素子の光学端面研磨方法。
【請求項７】
前記第３の研磨工程における研磨時間は、６０分から１２０分である請求項１に記載の光波長変換素子の光学端面研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムを主成分とする強誘電体材料から成る光波長変換素子の光入射面および光出射面の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光波長変換素子は、ある波長をもつレーザ光を入射光とし、その入射光をある波長に変換して出射することを特徴とする光学素子である。
【０００３】
図３は、光波長変換素子の概念図である。１５は、強誘電体材料を周期的に分極させて作成した光波長変換素子であり、８はレーザ光が入射する光入射面であり、９は光波長変換素子の内部を通過したレーザ光が出射する光出射面である。一例をあげると、１０００ｎｍ程度の波長で端面８に入射したレーザ光が、半分の５００ｎｍ程度の波長の光に変換されて端面９より出射される。
【０００４】
この光入射面と光出射面は（以後は光学端面と呼ぶ。）、その表面にスクラッチ（引っ掻き傷）やディグ（穴ぼこ）があると、レーザ照射を繰り返し行うことにより、その表面の鏡面性が劣化してしまう。そのため、光波長変換素子の光学端面を、スクラッチやディグを少なくして耐劣化特性の良い研磨表面を得るために、ジルコニア粉末で光学研磨するメカニカルポリッシング方法が開示されている（例えば、特許文献１を参照。）。
【０００５】
メカニカルポリッシングを用いて、さらに良い研磨表面を得るために、ダイヤモンドやアルミナの砥粒の粒子サイズを小さくすることで、目視や光学顕微鏡では、スクラッチやディグをほぼ確認できないレベルまで表面を研磨することができる。しかし、この方法では、研磨面付近の結晶内部に研磨による加工変質層が残留し、この加工変質層がスクラッチやディグと同様に、研磨面の劣化を招く。この加工変質層は、ケミカルメカニカルポリッシングにより除去出来るので、通常はメカニカルポリッシングを行った後にケミカルメカニカルポリッシングを行う。ケミカルメカニカルポリッシングとは、被研磨材料をケミカルによるエッチング作用とメカニカルによる除去作用によって研磨する方法で、コロイダルシリカスラリーを使用したｐＨが１０から１３程度の強アルカリ溶液を使用する。
【特許文献１】特開平１０−３０１１５２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、前記従来の方法では、加工変質層を除去するためのケミカルメカニカルポリッシングで強アルカリのスラリーを使用する必要があるために、研磨後のスラリーを無害化するための廃液処理装置が必要であった。
【０００７】
本発明は、前記従来の課題を解決するもので、光波長変換素子の光学端面に形成された加工変質層を中性のスラリーで除去できるケミカルメカニカルポリッシング方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記従来の課題を解決するために、光波長変換素子の光学端面研磨方法は、光波長変換素子の光学端面を平均粒径２０μｍの第１の砥粒を使ってメカニカルポリッシングを行う第１の研磨工程と、前記光学端面を平均粒径０．１２５から１μｍの第２の砥粒を使ってメカニカルポリッシングを行う第２の研磨工程と、前記光学端面を平均粒径２００μｍの以下の第３の砥粒からなる研磨スラリーを用いてケミカルメカニカルポリッシングを行う第３の研磨工程とから成ることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の光波長変換素子の光学端面研磨方法によれば、光波長変換素子の光学端面に形成された加工変質層を除去して極めて平坦な表面を持つ光学端面を作成出来るとともに、環境負荷の極めて少ない優れたケミカルメカニカルポリッシング方法を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の詳細な説明を行う前に、メカニカルポリッシングとケミカルメカニカルポリッシングの差異を説明する。メカニカルポリッシングは、メカニカルな作用による加工方法であるので、使用される砥粒の硬度は被加工物の硬度よりも硬くする必要がある。一方、ケミカルメカニカルポリッシングは、メカニカルな作用とケミカルな作用を併せ持つので、使用される砥粒はケミカル作用によるエッチング加工の補助剤になれば良いので、砥粒の硬度は被加工物の硬度によらず決めることが出来る。ところが、本発明の目的である光波長変換素子の光学端面の加工変質層の除去には、被加工物の硬度よりも柔らかい硬度の砥粒を使用する必要がある。そのため、加工の主作用にはケミカル作用を重視する必要があるため、使用される研磨スラリーは、ｐＨ１０以上の強アルカリ性を持つものでなくてはならなかった。問題は、ケミカルメカニカルポリッシングが終了した際に、強アルカリ性を持つ研磨スラリー廃液を無害化して環境負荷を低減しなければならないことである。
【００１１】
このため、発明者らは、廃液等の処理が比較的容易で環境への影響も少ない中性域（ｐＨ５．８から８．６）の研磨スラリーで、光波長変換素子の光学端面に生じる加工変質層を除去できるケミカルメカニカルポリッシングを検討した。発明者らは、鋭意、実験した結果、ケミカルメカニカルポリッシングの前工程であるメカニカルポリッシングによる光波長変換素子の光学端面表面の粗さを抑制することにより、この問題を解決できることを見出した。
【００１２】
以下に、本発明の光波長変換素子の光学端面のケミカルメカニカルポリッシング方法の実施の形態を図面とともに詳細に説明する。
【００１３】
（実施の形態１）
図１は、本発明の第１の実施の形態におけるケミカルメカニカルポリッシング装置およびメカニカルポリッシング装置の概念図である。ケミカルメカニカルポリッシングもメカニカルポリッシングも図１の装置を使用し、研磨スラリーと研磨定盤を交換することで対応した。まず、装置の構造について簡単に説明する。装置は一般的な卓上ポリッシング装置で、回転プレート１の上に、ケミカルメカニカルポリッシングにおいては研磨パッド２（ａ）、メカニカルポリッシングにおいては錫プレート２（ｂ）をセットし、回転プレート１とともに回転させる。被加工物である光波長変換素子は、円盤治具３に固定された状態で、修正リング４内にセットされ、強制駆動機構５により修正リングが回転し、修正リング４との摩擦力により、研磨パッド２（ａ）もしくは錫プレート２（ｂ）上で回転運動する。研磨スラリー６は、ディスペンス機構７により断続的に研磨パッド２（ａ）もしくは錫プレート２（ｂ）上に塗布される。
【００１４】
図２は、上述の円盤治具３の外観図である。被加工物である光波長変換素子１５は位置決めブロック１０に、押さえ１１および弾性体１２により挟み込まれる形で締め付けねじ１３を使って取り付けられる。位置決めブロック１０の表面は光波長変換素子に傷を発生させないように、鏡面研磨された金属やセラミックであることが望ましく、弾性体１２はウレタンゴム等を使用し、スタックが位置決めブロック１０の面を基準に取り付けられるようにする。続いて、光波長変換素子１５がセットされた状態の位置決めブロック１０を円盤治具３に取り付けねじ１４を使って取り付ける。本発明の実施の形態１においては、1枚の円盤治具に対して４つのスタックがセットできるようにしたが、これに固定されるものではなく、生産性を向上させるために多数の位置決めブロックが同時に装着できるような設計とすることが望ましい。
【００１５】
まず、メカニカルポリッシングプロセスの詳細について説明する。光波長変換素子は、原材料である２インチ〜４インチ程度のウエハーから外周刃切断装置などを使用して、ある外形寸法に切り出された状態でメカニカルポリッシングプロセスが開始される。外周刃切断装置は、ダイヤモンド等の砥粒を樹脂系の接着剤等でかためた円盤状の砥石を回転させながら材料を切断する方法であり、加工後の表面は非常にチッピングや欠けが非常に多い粗い面となっている。メカニカルポリッシングプロセスでは、まず、上記の切断面のチッピングや欠け等を完全に除去することを目的に１０μｍ以上の砥粒径のダイヤモンドスラリーやアルミナスラリーを使用してポリッシングを行う。１０μｍ以上の砥粒径のスラリーを使用してポリッシングした後の表面は擦りガラス状である。続いて、１０μｍ未満の砥粒径のダイヤモンドスラリーやアルミナスラリーを使用してポリッシングを行う。この状態で加工面はほぼ鏡面状態となる。
【００１６】
比較例として、４種類のプロセス条件を示す。切断後の表面を２０μｍの粒子径の砥粒を使ってメカニカルポリッシングを行った４つのサンプルを、さらにプロセス条件を変えてメカニカルポリッシングを行った。表中の表面粗さは、光干渉縞測定装置を使用し、スクラッチおよびディグは、微分干渉光学顕微鏡により目視で有無を確認した。４種類の比較例ともに研磨定盤には錫プレートを使用し、被加工物に加える荷重を２５０ｇ／ｃｍ2とした。比較例１は、６μｍの粒子径のダイヤモンドを使用し、比較例２は、３μｍの粒子径のダイヤモンドを使用した。比較例３は、１μｍの粒子径のダイヤモンドを使用し、比較例４は、０．１２５μｍの粒子径のダイヤモンドを使用した。結果を表１に示す。
【００１７】
【表１】
2008296325.tif 000002
【００１８】
表１に示すように、比較例１では、光干渉縞測定装置で測定した加工後の表面には干渉縞が発生しなかったので、鏡面ではないと判断した。また表面には、多数のスクラッチとディグが確認された。比較例２では、加工後の表面粗さは３〜４ｎｍで鏡面となった。スクラッチは比較例１よりは減少したものの多数存在し、ディグはほとんど確認されなかった。比較例３では、加工後の表面粗さは１．５〜２ｎｍで鏡面となった。スクラッチ／ディグともに目視では確認されなかった。比較例４では、加工後の表面粗さは０．４〜０．５ｎｍで鏡面となった。スクラッチ／ディグともに目視では確認されなかった。
【００１９】
次に、加工変質層の評価を行った。加工変質層は、加工によるダメージで結晶構造が乱れた層でありＸ線でその深さを測定することができる。プロセス条件１から４で得られた研磨表面を、Ｘ線回折装置を用いて加工変質層の有無を測定した。その結果、プロセス条件１から４全てにおいて、加工変質層が見られた。
【００２０】
次に、比較例１から４と同じ条件でメカニカルポリッシングを行ったサンプルに同一条件でのケミカルメカニカルポリッシングを行った。本発明でのケミカルメカニカルポリッシングの条件は、平均粒子径１２０ｎｍのコロイダルシリカを砥粒とするｐＨ７．３のスラリーを使用した。メカニカルポリッシングにおいては、粒子径が大きいほど加工が促進されるが、ケミカルメカニカルポリッシングにおいては粒子径が小さいほど加工が促進される。本実施例では、平均粒子径１２０ｎｍの砥粒を用いたが、２００ｎｍ以下であれば良い。研磨定盤には、ポリウレタン製の研磨パッドを使用し、被加工物に加える荷重を２５０ｇ／ｃｍ2とした。ケミカルメカニカルポリッシング時間は、６０分から１２０分とした。
【００２１】
比較例５は、６μｍの粒子径のダイヤモンドでメカニカルポリッシングを行ったサンプルを、前述の条件において１２０分間ケミカルメカニカルポリッシングを行った。比較例６は、３μｍの粒子径のダイヤモンドでメカニカルポリッシングを行ったサンプルを、前述の条件において１２０分間ケミカルメカニカルポリッシングを行った。実施例１は、１μｍの粒子径のダイヤモンドでメカニカルポリッシングを行ったサンプルを、前述の条件において１２０分間ケミカルメカニカルポリッシングを行った。実施例２は、０．１２５μｍの粒子径のダイヤモンドでメカニカルポリッシングを行ったサンプルを、前述の条件において６０分間ケミカルメカニカルポリッシングを行った。結果を表２に示す。加工後の表面粗さと加工変質層の評価は、比較例１から４に適用した方法を用いた。
【００２２】
【表２】
2008296325.tif 000003
【００２３】
表２に示すとおり、比較例５では、加工後の表面粗さは１５ｎｍであり、スクラッチ／ディグともに除去されていない。また、加工変質層の除去も出来なかった。比較例６では、加工後の表面粗さは２７ｎｍと比較例１より増加しており、スクラッチ／ディグともに除去されていない。加工変質層も多数存在していた。比較例２より表面粗さが増したのは、ケミカルメカニカルポリッシングによる化学作用によるものと考えられる。実施例１では、加工後の表面粗さは２．９ｎｍで、スクラッチ／ディグともに残存しておらず、また、加工開始直後に一旦スクラッチ／ディグが出現してから、約９０分を経過したあたりでスクラッチ／ディグが除去されており、加工変質層は見られなかった。実施例２では、加工後の表面粗さは２．９ｎｍで、スクラッチ／ディグともに残存しておらず、また、加工開始直後に一旦スクラッチ／ディグが出現してから、約３０分を経過したあたりでスクラッチ／ディグが除去されており、加工変質層は全く見られなかった。
以上説明した通り、実施例１および２と比較例１から６の結果より、１μｍ以下の砥粒でメカニカルポリッシングを行った後、中性域であるｐＨ７．３のコロイダルシリカスラリーによるケミカルメカニカルポリッシングを行えば、光波長変換素子の光学端面の加工変質層を完全に除去することが出来る。
【産業上の利用可能性】
【００２４】
本発明にかかる光波長変換素子のケミカルメカニカルポリッシング方法は、光学部品の表面を、加工変質層を残存させずに、環境にやさしい条件でケミカルメカニカルポリッシングする方法として有用である。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】ケミカルメカニカルポリッシング装置およびメカニカルポリッシング装置の概念図
【図２】本発明の実施の形態１における円盤治具の外観図
【図３】光波長変換素子の概念図
【符号の説明】
【００２６】
１  回転プレート
２（ａ）  研磨パッド
２（ｂ）  錫プレート
３  円盤治具
４  修正リング
５  強制駆動機構
６  研磨スラリー
７  ディスペンス機構
８  端面
９  端面
１０  位置決めブロック
１１  押さえ
１２  弾性体
１３  取り付けねじ
１４  取り付けねじ
１５  光波長変換素子
【図１】
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【図２】
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【図３】
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