(57)【要約】【課題】短時間で乾燥でき、その場合であっても乾燥工程におけるペレット同士の合着やペレットの欠けもしくは割れが生じ難く、乾燥されたペレットを用いて溶融押出することにより、押出機における押出変動をほとんど生じさせることなく、外観欠点が少ない光学フィルムを安定に得ることを可能とする光学フィルムの製造方法を提供する。【解決手段】熱可塑性ノルボルネン系ポリマーを溶融押出することにより、光学フィルムを製造する方法であって、前記熱可塑性ノルボルネン系ポリマーとして、最大寸法方向の寸法平均値が１〜３ｍｍ、最小寸法方向の寸法平均値が０．５〜３ｍｍであり、比表面積が１８ｃｍ２／ｇ以上の熱可塑性ノルボルネン系ポリマーを主体とするペレットを乾燥して用いる、光学フィルムの製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性ノルボルネン系ポリマーを溶融押出することにより、光学フィルムを製造する方法であって、
前記熱可塑性ノルボルネン系ポリマーとして、最大寸法方向の寸法平均値が１〜３ｍｍ、最小寸法方向の寸法平均値が０．５〜３ｍｍであり、比表面積が１８ｃｍ２／ｇ以上の熱可塑性ノルボルネン系ポリマーを主体とするペレットを乾燥して用いることを特徴とする、光学フィルムの製造方法。
【請求項２】
前記ペレットの比重が０．９〜１．１である請求項１に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項３】
前記熱可塑性ノルボルネン系ポリマーの引張弾性率が２０００〜３０００ＭＰａである請求項１に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項４】
前記ペレットを乾燥する際の雰囲気温度が、該熱可塑性ノルボルネン系ポリマーのガラス転移温度Ｔｇよりも低い温度である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項５】
前記ペレットの含水率が０．１重量％以下となるように乾燥を行う、請求項１〜４のいずれか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学装置やディスプレイ装置などに用いられる光学フィルムに関し、より詳細には、熱可塑性ノルボルネン系ペレットを溶融押出することにより光学フィルムを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、液晶表示装置の位相差フィルムなどに用いられる光学フィルムとして、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーからなるフィルムが用いられている。熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーを押出成形することにより、光学フィルムを製造しようとすると、原料となる熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーのペレット中に含まれる水分などの影響により、Ｔダイから溶融樹脂が吐出される際に発泡し、それによって得られたフィルムが破断したり、フィルムに穴が生じたりするという問題があった。
【０００３】
また、押出成形により得られたフィルム内部に微細な欠陥が生じ、光学フィルムとして求められる外観品質が十分でなかったり、フィルムの機械的強度が低下することもあった。
【０００４】
そのため、成形前に、熱可塑性ノルボルネン系ポリマーの原料ペレットを予め加熱により乾燥し、水分を除去する必要があった。
【０００５】
下記の特許文献１には、ミクロボイドを有しない成形品を得るためのポリマーの乾燥方法が記載されている。特許文献１に記載の乾燥方法では、ポリマーのガラス転移温度Ｔｇ以下の高温下において、熱可塑性樹脂ペレットの内部まで十分に乾燥するには、乾燥時間を長くすればよいことが示されている。しかしながら、ペレット中に、Ｔｇよりも低い融点の可塑剤・安定剤・滑剤・帯電防止剤などの添加剤が含有されている場合には、ペレットの内部まで十分に乾燥されるまでの間に、ペレットの表層部において添加剤成分が溶融し、ペレット同士が熱融着することがあった。このペレット同士の熱融着によりブロッキングが生じると、乾燥機からペレットを円滑に排出することができなくなる。また、ペレットの見かけ比重が上記ブロッキングにより変動し、押出機内における充満率が変動したり、溶融ゾーン長の変動が生じたりするため、押出成形条件が安定しなくなり、得られるフィルムの品質がばらつくという問題があった。
【特許文献１】特許第３１８３２７３号掲載公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上述した従来技術の現状に鑑み、熱可塑性ノルボルネン系ポリマーを溶融押出することにより、光学フィルムを製造する方法であって、熱可塑性ノルボルネン系ポリマーの乾燥後の熱融着によるブロッキングが生じ難く、従って、乾燥機からペレットを円滑に取り出し、溶融押出によりフィルムを製造することができ、しかも品質の安定な光学フィルムを得ることを可能とする光学フィルムの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、熱可塑性ノルボルネン系ポリマーを溶融押出することにより、光学フィルムを製造する方法であって、前記熱可塑性ノルボルネン系ポリマーとして、最大寸法方向の寸法平均値が１〜３ｍｍ、最小寸法方向の寸法平均値が０．５〜３ｍｍであり、比表面積が１８ｃｍ２／ｇ以上の熱可塑性ノルボルネン系ポリマーを主体とするペレットを乾燥して用いることを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る光学フィルムの製造方法では、上記ペレットとしては、好ましくは、比重が０．９〜１．１のペレットが用いられる。比重が０．９〜１．１の範囲のペレットを用いることにより、ペレット内部に気泡が存在し難いため、押出成形時に発泡が生じ難く、また異物の混入も生じ難いため、押出成形により得られた物性や外観がより一層高められる。
【０００９】
また、本発明の光学フィルムの製造方法では、好ましくは上記熱可塑性ノルボルネン系ポリマーの引張弾性率は２０００〜３０００ＭＰａの範囲とされ、それによって、押出成形により得られた光学フィルムがもろくなり難く、かつ２次加工性をより一層高めることが可能となる。
【００１０】
本発明の光学フィルムの製造方法では、上記ペレットの乾燥時の雰囲気温度は、好ましくは、熱可塑性ノルボルネン系ポリマーのガラス転移温度Ｔｇよりも低い温度で行われ、それによって、ペレットの合着を確実に防止することができる。また、上記乾燥に際しては、好ましくは、ペレットの含水率が０．１重量％以下となるように行われ、それによって、押出成形時の発泡をより一層確実に抑制でき、内部に微細な欠陥が生じ難い、品質のより一層良好かつ安定な光学フィルムを得ることができる。
【００１１】
以下、本発明の詳細を説明する。
【００１２】
本発明に係る製造方法は、最大寸法方向の寸法平均値が１〜３ｍｍ、最小寸法方向の寸法平均値が０．５〜３ｍｍであり、比表面積が１８ｃｍ２／ｇ以上の熱可塑性ノルボルネン系のペレットを乾燥して用いることを特徴とする。ペレットの最大寸法方向の寸法平均値及び最小寸法方向の寸法の平均値が３ｍｍを超えると、ペレットが大きくなり過ぎ、乾燥に長時間を有し、ペレット表層における添加剤成分が溶融し、ペレット同士の乾燥に際しての熱融着が生じやすくなる。ペレットの最大寸法方向の寸法平均値が１ｍｍ未満の場合には、ペレット自体が微細化して押出機のスクリューにこびりつき、焼けが生じやすくなる。一般に、微粉末や樹脂塵が生じると、押出機のスクリューの根本にこびりつき、焼けが生じやすくなったり、得られる光学フィルム中にゲルや黒点などの外観欠点が生じることとなる。
【００１３】
また、ペレットの最小寸法方向の寸法平均値が０．５ｍｍ未満の場合には、ペレットが細長い形状となり、ペレットの割れや欠けが生じ、微粉末や樹脂塵が生じやすくなる。従って、上記ペレットは、最大寸法方向の寸法平均値が１〜３ｍｍであり、最小寸法方向の寸法平均値が０．５〜３ｍｍの範囲であることが必要である。より好ましくは、上記最大寸法方向の寸法平均値は、２〜３ｍｍ、最小寸法方向の寸法平均値は、１．５〜３の範囲とされ、この場合、乾燥に際してのペレット同士の合着を確実に抑制でき、かつ微粉末や樹脂塵の発生が生じ難く、押出機のスクリュー等へのこびりつきや焼けをより確実に防止することができる。
【００１４】
また、上記ペレットの比表面積が、１８ｃｍ２／ｇ未満の場合、ペレットの乾燥時間が長くなり、ペレット表層部における添加剤成分が乾燥に際して溶融しやすくなり、ペレット同士の合着が生じやすくなる。また、ペレット比表面積は大きい程、乾燥効率を高めることができ好ましい。従って、現実のペレットの比表面積には上限は存在するが、本発明の課題を解決する上では比表面積の上限値は特に限定されるものではない。
【００１５】
また、ペレットの形状は、上記寸法関係及び比表面積を満たす限り、特に限定されず、円柱や円筒などの任意の形状とし得る。
【００１６】
本発明に係る製造方法では、熱可塑性ノルボルネン系ポリマーのペレットとして、上記特定の寸法範囲及び特定の比表面積範囲のペレットを乾燥して用いることにより、乾燥時間を短縮することができ、乾燥時のペレット同士の熱融着を抑制することができるとともに、微粉末や樹脂塵の発生を抑制でき、溶融押出に際しての押出機への微粉末や樹脂塵のこびりつきを抑制でき、また、外観欠点の少ない光学フィルムを得ることが可能となる。
【００１７】
好ましくは、上記ペレットの比重は、０．９〜１．１の範囲とされる。比重が０．９未満の場合、ペレット内部に気泡が存在し、溶融押出に際して発泡を引き起し、得られた光学フィルムに孔が生じたり、光学フィルムの外観が悪化することがある。比重が１．１よりも大きい場合には、ペレット内部に異物が混入している可能性が高くなり、押出成形により得られた光学フィルムの物性や外観が悪化するおそれがある。
【００１８】
また、上記熱可塑性ノルボルネン系ポリマーの引張弾性率は２０００〜３０００ＭＰａの範囲であることが好ましい。引張弾性率が３０００ＭＰａよりも高くなると、ペレットの乾燥時の割れや欠けが生じやすくなり、また、押出成形により得られたフィルムが脆くなるおそれがある。引張弾性率が２０００ＭＰａよりも低くなると、押出成形により得られた光学フィルムの二次加工性が悪化するおそれがある。
【００１９】
上記ペレットの乾燥に際しては、乾燥時の雰囲気温度は熱可塑性ノルボルネン系ポリマーのガラス転移温度Ｔｇよりも低くされることが好ましい。Ｔｇよりも乾燥時の雰囲気温度が高くなると、熱可塑性ノルボルネン系ポリマー同士の合着が生じやすくなる。また、乾燥時間は、６０分以下であることが望ましい。６０分より長くなると、ペレットの表層部において、添加剤成分が溶融しやすくなる。
【００２０】
また、上記乾燥に際しては、ペレットの含水率が０．１重量％以下となるように乾燥することが望ましい。含水率が０．１重量％よりも高い場合には、押出成形時に発泡したり、得られたフィルムの内部に微細な欠陥が生じることがある。
【００２１】
上記熱可塑性ノルボルネン系ポリマーを主体とするペレットは、熱可塑性ノルボルネン系ポリマーのみから形成されていてもよいが、熱可塑性ノルボルネン系ポリマーの他に、添加剤が含有されていてもよい。このような添加剤としては、ペレットの形成や押出成形を容易にするための加工助剤的なものや、得られるフィルムの諸物性を改良するための改質剤的なものが例示され、具体的には、酸化防止剤をはじめとする各種安定剤、滑剤、可塑剤、軟化剤、帯電防止剤等が挙げられる。
【００２２】
本発明に係る光学フィルムの製造方法では、上記特定の熱可塑性ノルボルネン系ポリマーを主体とするペレットを乾燥した後、溶融押出することにより光学フィルムが得られる。上記ペレットを乾燥する装置については特に限定されず、乾燥時の雰囲気温度を上記好ましい範囲に設定し得る適宜の加熱乾燥装置を用いることができる。また、溶融押出法自体は従来より公知の押出機を用いて行い得る。すなわち、押出機は特に限定されず、例えばＴダイが備えられた単軸押出機、二軸押出機などを適宜用いることができる。また、押出機から押出されたフィルムは、適宜の冷却装置を用いて冷却させることが望ましい。この冷却装置についても特に限定されないが、代表的には３本ロール方式の冷却装置を用いることができる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、熱可塑性ノルボルネン系ポリマーを主体とするペレットを乾燥した後、溶融押出することにより光学フィルムが得られているが、ペレットの寸法及び比表面積が上記特定の範囲とされているので、ペレットの成形前の乾燥時間を短縮することができ、ペレット同士の合着が生じ難く、またペレットが割れたり、欠けたりし難く、従って溶融押出機に樹脂がこびりついたり、焼きが生じたりし難い。また、ペレットが速やかにかつ均一に押出機内において溶融するので、発生する剪断応力を最小限に抑制でき、生成される架橋ゲルや焼けを抑制でき、外観欠点の少ない光学フィルムを提供することができる。
【００２４】
よって、乾燥されたペレットを用いて溶融押出することより、外観欠点の少ない光学フィルムを安定に提供することができ、例えば液晶表示装置などの表示装置や光学部品に組み込まれた際に優れた品質を発現する光学フィルムを安定に提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、本発明の具体的な実施例及び比較例を挙げることにより、本発明を明らかにする。
【００２６】
（実施例１）
熱可塑性ノルボルネン系ポリマー（Ｔｉｃｏｎａ社製、商品名：Ｔｏｐａｓ６０１３、ガラス転移温度Ｔｇ＝１４０℃）に対し、滑剤としてグリセリンモノステアレートを両者の合計の０．４重量％を占めるように添加し、混練し、円柱状の熱可塑性ノルボルネン系ポリマーを主体とするペレットを作製した。作製されたペレットにおいて、円柱状の形状の高さ方向寸法及び直径を測定した。その結果、ペレットにおける円柱の高さ方向寸法の平均値は２．３ｍｍ、直径の平均値は１．７ｍｍであった。すなわち、ペレットの最大寸法方向の寸法の平均値が２．３ｍｍ、最小寸法方向の寸法の平均値が１．７ｍｍ、比表面積は３１．９ｃｍ２／ｇであった。
【００２７】
上記ペレットの比重は１．０１であり、ＪＩＳ  Ｋ  Ｔ１１３により測定された引張弾性率は２５００ＭＰａであった。
【００２８】
また、上記ペレットの含水率をデジタル赤外水分計を用いて測定したところ、０．１８重量％であった。
【００２９】
次に、上記ペレットをオイルを熱媒体として用いた熱媒体循環加熱方式の温度調節機構が備えられた乾燥装置を用い、１２０℃の温度で３０分間維持し乾燥した。乾燥後のペレットの含水率をデジタル赤外水分計を用いて測定したところ、０．０５重量％であり、乾燥に際し、多数のペレットを重なり合うように配置したが、乾燥工程においてペレット同士のブロッキングすなわち合着は生じなかった。
【００３０】
次に、乾燥されたペレットを、溶融押出機を用いて溶融押出し、冷却し、光学フィルムを得た。用いた押出機は、口径１００ｍｍの単軸押出機であり、有効幅１８００ｍｍのＴダイを取り付けた。また、冷却装置としては、３本ロール方式の冷却装置を用いた。
【００３１】
上記押出機のシリンダの平均温度を２６０℃、金型温度を２６０℃とし、吐出量８０ｋｇ／時間の吐出速度で、厚さ１００μｍ及び幅１８００ｍｍのフィルムを連続的に製造したところ、得られたフィルムにおいて発泡や微小な欠陥は認められなかった。また、押出に際し、押出機のスクリューの回転数及びモータの電流値の不安定な挙動はみられず、スクリューの電流値変動は±５％以下と少なく、押出変動は小さかった。
【００３２】
（実施例２）
用意したペレットとして、円柱状であり、円柱の高さの平均値が２．８ｍｍ、直径の平均値が２．６ｍｍ、比表面積は２２．３ｃｍ２／ｇとされているものを用い、かつ以下の点を除いては、実施例１と同様にして光学フィルムを製造した。なお、ペレットの比重は１．０１であり、引張弾性率は２５００ＭＰａであり、乾燥前のペレットの含水率は０．１８重量％であった。乾燥条件は、温度１２０℃及び乾燥時間５０分としたところ、乾燥後のペレットの含水率は０．０５重量％以下であった。
【００３３】
実施例２においても、乾燥工程におけるペレット同士の合着は生じなかった。また、押出成形に際してのフィルム内の発泡やフィルムの欠陥はみられず、押出機のスクリュー回転数及びモータの電流値の不安定な挙動も認められず、押出変動は小さかった。
【００３４】
（比較例１）
以下の点を除いては、実施例１と同様にして光学フィルムを作製した。ペレットとして、円柱の高さの平均値が４ｍｍ及び直径の平均値が３．２ｍｍ、比表面積が１７．３ｃｍ２／ｇであるペレットを用いた。乾燥条件は、実施例１と同様に１２０℃及び３０分とした。乾燥前のペレットの含水率は０．１８重量％であり、乾燥後のペレットの含水率は０．１２重量％であった。このペレットを用いて溶融押出したところ、樹脂がＴダイから吐出される際に、気泡が発生し、得られたフィルム表面に微小な欠陥が現れ、光学フィルムとしての品質を満たすフィルムを得ることができなかった。
【００３５】
（比較例２）
以下の点を除いては、比較例１と同様にして光学フィルムの作製を試みた。
【００３６】
乾燥条件を、温度１２０℃及び１２０分とした。ペレットの乾燥後の含水率は０．０５重量％以下であった。このペレットを用いて実施例１と同様にして押出したところ、樹脂がＴダイから吐出される際に発泡は認められなかった。しかしながら、押出前の乾燥工程において、乾燥機のホッパー下部においてペレット同士の合着が生じ、ホッパーからのペレットの排出不良が生じた。また、押出機においても、スクリューの電流値変動が±１２％となり、吐出圧力の変動により押出変動が生じた。
【００３７】
（比較例３）
以下の点を除いては、実施例１と同様にして光学フィルムの製造を試みた。
【００３８】
ペレットの円柱の高さ方向の平均値は３ｍｍ、直径の平均値は０．４ｍｍ、比表面積は１０６．７ｃｍ２／ｇとした。ペレットの比重は１であり、引張弾性率は２５００ＭＰａであり、乾燥前の含水率は０．１８重量％であった。１２０℃及び３０分間の乾燥条件で上記ペレットを乾燥したところ、乾燥後の含水率は０．０５重量％以下となった。この乾燥されたペレットを用いて溶融押出たところ、押出機の供給部でペレットを抜き取ると、欠けが多く発生していた。また、成形されたフィルムを観察すると、樹脂劣化物による外観欠点が多く認められた。
【００３９】
上記実施例１，２及び比較例１〜３の製造条件及び評価結果を下記の表１にまとめて示す。
【００４０】
【表１】
2008024842.tif 000002