(57)【要約】【課題】  本発明は、水素化チタンまたはチタン粉を連続的に効率よく製造することができる装置およびこれを用いた水素化チタンまたはチタン粉の製造方法の提供を目的とする。【解決手段】  本願発明は、前記フィーダー部の裏面に敷設したヒーターをフィーダーの下流方向に対して分割配置されていることを特徴とする。また、前記ヒーターの間隙を縫って冷却コイルをフィーダーに密着配置することを特徴とする。その結果、従来の技術では成し得なかった高い生産性をもって水素化チタンおよびチタン粉を効率よく製造することができるという効果を奏する。【選択図】図１
2008001527.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水素化チタンまたはチタン粉の製造装置であって、前記装置は原料供給部、反応部および製品回収部から構成されており、前記反応部が裏面に加熱源を配設したフィーダーから構成されていることを特徴とする水素化チタンまたはチタン粉の製造装置。
【請求項２】
前記フィーダーに配設した加熱源がフィーダーの下流方向に対して分割配置されたことを特徴とする請求項１記載の水素化チタンまたはチタン粉の製造装置。
【請求項３】
前記フィーダーに敷設した加熱源の間隙に冷却用コイルを密着して配置したことを特徴とする請求項１〜２記載の水素化チタンまたはチタン粉の製造装置。
【請求項４】
前記加熱源が、電熱ヒーター、抵抗加熱体または高周波発熱体であることを特徴とする請求項１〜３記載の水素化チタンまたはチタン粉の製造装置。
【請求項５】
前記フィーダーは、振動フィーダーであることを特徴とする請求項１〜４記載の水素化チタンまたはチタン粉の製造装置。
【請求項６】
前記請求項１〜５記載の装置を用いて水素化チタン粉を製造する場合に、原料投入部から水素化反応開始域までを限定的に加熱することを特徴とする水素化チタンの製造方法。
【請求項７】
前記請求項１〜５記載の装置を用いてチタン粉を製造する場合に全域を加熱することを特徴とするチタン粉の製造方法。
【請求項８】
前記請求項１〜５記載の装置を用いて水素化チタンを製造する際の反応部の温度が、室温〜１０００℃とすることを特徴とする請求項６記載の水素化チタン粉の製造方法。
【請求項９】
前記請求項１〜５記載の装置を用いてチタン粉を製造する際の反応部の温度が、５００℃〜６５０℃とすることを特徴とする請求項７記載のチタン粉の製造方法。
【請求項１０】
前記請求項１〜５の装置を用いて製造された水素化チタンを破砕整粒して水素化チタン粉とし、次いで、前記水素化チタン粉を請求項１〜５に記載の装置に供給することを特徴とするチタン粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水素化チタンまたはチタン粉の製造装置およびこれを用いた水素化チタンまたはチタン粉の製造方法であって、特に、連続的に水素化チタンまたはチタン粉を製造する装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チタン粉は、機械構造部品やフィルター材として利用されているが、最近では他の分野への応用範囲の拡大が期待されている。
【０００３】
前記チタン粉は、チタンインゴットを高周波で溶解しながら不活性ガスで飛散させて製造する方法（特許文献１）やスポンジチタンのようなチタン材を水素化させて脆化させた後、粉砕して微粉とし次いで脱水素してチタン粉を得る方法（以下「ＨＤＨ法」と呼ぶ場合がある。）を用いて製造できることが知られている（特許文献２）。
【０００４】
前記したいずれの方法にも長所・短所があるものの特殊な工程や処理が必要とされるため市場の拡大には更なるコストダウンが求められている。
【０００５】
前記した方法のうちＨＤＨ法によるチタン粉の製造方法は、工程がシンプルである点で他の方法に比べて有利であるが、水素化工程および脱水素工程がバッチ処理であるために生産性が低いという問題を抱えていた。
【０００６】
図３は従来のＨＤＨ法に用いる脱水素反応炉を示している。水素化チタン粉を載置した皿上容器を重ねて配置し、その外周部に配置したヒーターで前記水素化チタン粉を間接的に加熱昇温して脱水素反応を行わせてきた。
【０００７】
しかしながら、前記の反応装置では、皿状容器に原料を充填し、更にこれらの容器を反応炉に積層する作業を人手で行っており、作業効率の点で改善が求められていた。また、原料の充填した皿状容器を間接的に加熱する方式をとっていたために、伝熱効率が悪く、特に減圧下で行う脱水素工程においてはこの傾向が顕著であり更なる改善が求められていた。
【０００８】
また、前記の皿状容器を用いた脱水素反応においては、皿状容器に充填された水素化チタン層の表層部と底部では脱水素反応の進行状況に差異が見られ、脱水素反応の均一性の点でも改善が求められていた。
【０００９】
一方の工程の連続化については、特開平０７−２０６４０４号（特許文献３）に連続式の水素化反応装置が知られている。この方法に従えば、連続的に水素化チタンを製造することができるものの、所定の温度と水素雰囲気に保持されたトンネル炉を通過させる方式を採用しているために対流や輻射伝熱により間接加熱するものであり迅速な加熱昇温を行わせるには解決すべき課題が残されている。
【００１０】
また、チタン粉の市場からもよりいっそうのコストダウンが求められており、前記した水素化反応あるいは脱水素化反応自身の効率化に加えて、これらを統合したチタン粉の連続的製法も究極的な姿として望まれている。
【００１１】
【特許文献１】特開平０２−０８８７０７号
【特許文献２】特開平０５−１６３５０８号
【００１２】
【特許文献３】特開平０７−２０６４０４号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、ＨＤＨ法による水素化チタンまたはチタン粉の製造方法であって、とりわけ、前記水素化チタンまたはチタン粉を連続的に製造しうる装置およびこれを用いた水素化チタンまたはチタン粉の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
かかる実情に鑑み、前記課題について鋭意検討を進めてきたところ、原料供給部、反応部および製品回収部から構成された水素化チタンまたはチタン粉の製造装置であって、前記反応部を裏面に加熱源を敷設したフィーダーで構成することにより効率良く水素化反応または脱水素反応を効率よく進めることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１５】
即ち、本願発明は、前記フィーダー部の裏面に敷設した加熱源をフィーダーの下流方向に対して分割配置されていることを特徴とするものである。また、前記ヒーターの間隙を縫って冷却コイルをフィーダーに密着配置されていることを特徴とするものである。
【００１６】
更に本願発明は、前記装置を用いて水素化チタンを製造する場合、フィーダーに分割して敷設した加熱源のうち水素化チタンの原料であるチタン材が供給された部位から水素化反応が開始する部位までを限定的に加熱することを特徴とするものである。
【００１７】
また、本願発明は、前記装置を用いてチタン粉を製造する場合には、フィーダーに敷設した加熱源を用い、前記フィーダーの全域を加熱することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１８】
前記した本発明に係る水素化チタンおよびチタン粉の製造装置および方法を用いることにより、従来の技術では成し得なかった高い生産性をもって水素化チタンおよびチタン粉を効率よく製造することができるという効果を奏するものである。
【００１９】
また、前記した本願発明に係る装置を並列または直列に配置することにより、連続的に水素化チタンまたはチタン粉を製造することができる。
【００２０】
また、前記フィーダーに配置した冷却用コイルに冷媒を流通させることにより反応を終えた製品を効率よく冷却することができるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明の最良の実施形態について図面を用いて以下に説明する。図１〜２は本発明を実施するための好適な装置構成例を表している。
【００２２】
本発明に係る原料フィーダーに配置した加熱源とは、電熱ヒーター、抵抗発熱体または高周波吸収体を意味するが、本実施態様では電熱ヒーターの一種であるシースヒーター（以下単に「ヒーター」と記載する。）を例にとり以下に説明する。なお、抵抗発熱体とは、フィーダー自身に通電して発熱させる方法を意味する。
【００２３】
図１は、本願発明に係る水素化チタンの製造に好ましい装置例を表している。前記水素化チタンの製造装置は、原料ホッパー１１、原料フィーダー１２、製品ホッパー１３、原料フィーダー１２に係合した振動源１８および原料フィーダー１２に密着して配設したヒーター１７から構成されており、前記した各装置が密閉容器１４の内部に収容されている。前記密閉容器１４には、ガス供給口１５と圧力調節弁１６および原料ホッパー１１に係合された原料投入口１９が配置されている。
【００２４】
前記原料フィーダー１２に密着して配設したヒーター１７は、原料フィーダー１２の下流方向に対して分割して配置することが好ましい。ここでいう「分割して配置」とは、例えば、原料フィーダーの長手方向を３ブロックに区分し、それぞれのブロックを独立に温度制御できるような装置構成を意味する。前記した原料フィーダー１２にヒーター１７を分割して配置することで、原料フィーダー１２の長手方向対してブロック毎に温度を制御することができるという効果を奏する。
【００２５】
前記振動フィーダー１２の底面には、振動源１８を係合しておくことが好ましい。この振動源は、原料ホッパー１１の底部から排出された原料チタン３０を原料フィーダー１２の下流方向に移動させる機能のみならず、原料フィーダー１２と原料チタン３０との固着を効果的に回避できるという効果を生み出す。この効果は、原料フィーダー１２を上下方向に振動させるのみならず、左右方向に振動する機能を付与することで前記の固着回避機能を更に促進させることができる。なお、ここでいう原料チタンとは、水素化チタンの原料であるチタン材を意味し、スポンジチタンや切粉などが該当する。
【００２６】
反応容器１４内の水素化反応や脱水素反応は、５００〜１０００℃の温度域で行われるために、前記反応容器１４およびこの内部に収容する装置部材は、例えばステンレス鋼等の高温強度のある材料で構成することが好ましい。
【００２７】
また、原料フィーダー１２の表面は、溶融石英、アルミナ、あるいはＴａ、ＭｏまたはＮｂ等の材料で表面を構成しておくことが好ましい。このような材料で原料フィーダー１２の表面を構成しておくことにより、原料チタン３０と原料フィーダー１２との固着を効果的に回避することができる。
【００２８】
また、前記フィーダーのヒーターの間隙部を縫って、冷却用コイル５０を密着して配設しておくこともできる。この場合、前記冷却用コイル５０も前記フィーダーの長手方向に対して分割して配置することが好ましい。このような配置とすることで、水素化反応中に放出する反応熱を原料フィーダー１２の上流域を限定的に冷却することで効率的に抜熱させることができる。また結果、原料フィーダー上のチタン粉の異常加熱を効率よく回避できるという効果を発揮させることができる。
【００２９】
本発明では、原料フィーダー１２に密着配置させたヒーターに代えて、前記フィーダーの周囲に高周波加熱用コイルを配置しても良い。高周波加熱は、目的の温度まで短時間に昇温することができるので、加熱・昇温操作を効率化する上で好ましい態様である。
【００３０】
更には、前記の高周波加熱用コイルは、フィーダーの下流方向に分割させることが好ましい。前記したように高周波加熱コイルの分割配置により水素化チタンの製造のように加熱部位を限定することができる。
なお、前記ヒーターに代えて、原料フィーダー１２自身に通電して発熱させて、水素化反応や脱水素反応に公的な温度を保持させても良い。
【００３１】
次に、前記の装置を用いた水素化チタンおよびチタン粉の好ましい製造方法について以下に述べる。
Ａ）水素化チタンの製造方法
次に、図１の装置を用いた水素化チタンの製造方法について述べる。
本発明に用いる原料チタンは、最終製品に求められる純度に近い原料を選択することが好ましく、水素化反応速度が優れている点からもスポンジチタンを原料に用いることが好ましい。
【００３２】
原料チタンは水素化反応を効率よく進行させるために顆粒状に粉砕・整粒しておくことが好ましく、具体的には、１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲に整粒しておくことが好ましい。また、このようなサイズに整粒しておくことで、原料ホッパー１１から原料フィーダー１２に供給された原料を均一な状態で水素雰囲気中を通過させることができる。
【００３３】
予め原料ガス供給口より水素ガスを反応容器内に充填しておき、前記のように水素化反応に好適なサイズに整粒された原料チタン３０を原料供給口１９から原料ホッパー１１に装入したのち、原料フィーダー１２に供給する。水素雰囲気下に置かれた原料チタン３０は、原料フィーダー１２の裏面に敷設されたヒーター１７を稼動させることにより水素化反応に好適な温度まで加熱される。フィーダー１２に載置された原料チタン３０が水素化反応温度に達すると発熱を伴う水素化反応が急速に進行して、反応部の温度が上昇する傾向を示す。このために、水素化反応が開始された領域よりも下流域に配設したヒーター１７への通電は断っておくことが好ましい。
【００３４】
反応容器１４内に導入した水素ガスは、反応の進行に伴って消費されるので、水素化反応に応じた水素ガスを水素ガス供給ノズル１５から連続的に反応容器１４内に供給して反応容器１４内の圧力を一定に保持することが好ましい。この際、反応容器１４内と連通した圧力検出器を設けて、前記反応容器１４内の圧力が一定になるように水素ガスを供給するように構成することもできる。
【００３５】
前記水素化反応中の反応容器１４内の圧力は、大気圧もしくは大気圧よりもやや高めに調節しておくことが好ましい。このような圧力に調節しておことで水素化反応中の反応容器１４内への大気の侵入を効果的に回避することができる。前記した反応容器１４内の圧力は、圧力調節弁１６によって行うことができる。
【００３６】
次いで、原料フィーダー１２に設けたヒーター１７の好ましい制御方法について以下に述べる。
【００３７】
原料チタンと水素ガスとの水素化反応は発熱を伴うために、原料フィーダー１２に供給された原料チタン３０は、発熱を伴いながら次第に水素化チタンに転化していくと共に、水素化反応に伴って反応熱も蓄積していくために、次第に水素化チタンの温度も上昇し、これを放置すると水素化チタンが過熱されて相互の凝集を招き好ましくない。
【００３８】
このため、原料フィーダー１２の全域のうち、水素化反応が開始した部位よりも下流側に敷設されたヒーター１７は、稼動させないようにしておくことが好ましい。このように原料フィーダー１２に敷設したヒーター１７を原料投入部から反応開始部位まで限定的に稼動させることで、水素化チタンの異常過熱を効果的に回避することができる。
【００３９】
また、ブロックごとに配置した冷却用コイル５０に冷媒を供給することで水素化反応が完了した領域を限定的に冷却することができる。その結果、水素化反応で生成した水素化チタンの異常過熱を効率的に回避することもできる。
【００４０】
前記原料フィーダー１２に形成する水素化反応開始温度は、６００℃〜１０００℃の範囲に維持することが好ましい。
【００４１】
Ｂ）水素化チタン粉の製造方法
水素化反応が完了した水素化チタンは、製品ホッパー１３に落下して蓄積され、前記製品ホッパー１３に底部に設けた図示しない製品排出口より適宜排出することができる。排出された水素化チタンは、市販のターボミルやジェットミル等で粉砕した後、整粒して１５０μｍ以下の粒度範囲を有する水素化チタン粉の形に加工しておくことが好ましい。前記した水素化チタン粉は、ＨＩＰ等で処理することによりチタンで構成された焼結体原料として用いることができるが、次に述べるようにチタン粉の原料としても用いることができる。
【００４２】
Ｃ）チタン粉の製造方法
前記の方法で製造された水素化チタン粉は、図１に示した原料投入口より原料ホッパー１１を経て、原料フィーダー１２に供給する。原料フィーダー１２を収容した反応容器１４は、予め減圧雰囲気を形成しておくことが好ましい。
【００４３】
前記の減圧雰囲気は、ガス供給口１５に減圧装置を係合することにより達成することができる。減圧度は、１０  −２  〜  １０−３  Ｔｏｒｒ  （  ０．０１３３  〜  ０．１３３Ｐａ）の範囲に設定しておくことが好ましい。
また、原料フィーダー１２の温度は、全域を５００℃〜６５０℃の範囲に昇温・加熱しておくことが好ましい。このような温度範囲に制御することにより、脱水素反応に支障を与えない範囲で生成するチタン粉同士の焼結を効果的に抑制することができる。
【００４４】
なお、水素化反応と違って、脱水素反応は吸熱反応であるために、原料フィーダー１２の全域に亘って加熱昇温しておくことが好ましい。
【００４５】
また、原料フィーダー１２を多孔板で構成することもできる。前記した多孔板の下方から上方に向かって不活性ガスを流通させて前記多孔板に載置した水素化チタン粉あるはチタン粉を流動させながら脱水素化反応を行わせてもよい。このような流動状態を維持しつつ脱水素化反応を行わせることにより生成チタン粉同士の凝集を効果的に回避することができる。
【００４６】
原料フィーダー１２に載置された水素化チタン粉は、下流へ移送されつつ、減圧下にて加熱処理されることにより、前記水素化チタン中の水素が脱水素されてチタン粉が生成される。脱水素反応で生成したチタン粉は、製品ホッパー１３に回収保持されて、室温まで冷却される。
【００４７】
図２は、図１で示した装置２台を直列に配置し、この間に粉砕装置を介在させることにより、原料チタンを水素化工程Ａ、破砕・整粒工程Ｂ，および脱水素工程Ｃを経ることにより、チタン粉を連続的に製造することができる。
【００４８】
以上、本発明で開示した装置および方法を用いることにより、水素化チタンおよびチタン粉を効率よく、しかも連続的に製造することができる。
【実施例】
【００４９】
［実施例１］
図１に示した試験装置および条件にてスポンジチタンの水素化反応を行った。その結果、前記水素化反応完了後、不活性ガス雰囲気下で室温まで冷却後、反応容器から抜き出して所定の粒度に破砕・整粒して、水素化チタン粉を得た。
１．試験装置
【００５０】
１）反応容器
・材質  ；  ＳＵＳ３１６Ｌ
・形状  ；  円筒状容器
・その他；  振動装置付
２）加熱源
・種類  ；  シーズヒーター
・シース材質；ＳＵＳ３０４
３）原料チタン
・種類  ；  スポンジチタン
・純度  ；    ９９．７％
・サイズ；  １  ｍｍ  〜１２．７  ｍｍ
２．反応条件
【００５１】
１）反応開始温度；  ５００    ℃
２）水素ガス圧力；  １気圧
３．結果
【００５２】
原料装入から取り出しまでのスポンジチタンの処理速度は、５０Ｋｇ／Ｈｒであっ
た。また、得られた水素化チタンの水素含有量は、図３に示した装置を用いて製造され
たものと遜色がなく、品質の高い水素化チタンが得られた。
［実施例２］
実施例１で製造された水素化チタンをターボミルで粉砕・整粒後、１５０μｍ以下の
範囲に整粒して水素化チタン粉を得た。
［実施例３］
実施例２で製造された水素化チタンを図１に示した装置に装入して振動装置を稼動させながら、反応温度５００  ℃〜５５０  ℃にて脱水素処理行いチタン粉を得た。
その結果、水素化チタンの脱水素速度は、８４Ｋｇ／Ｈｒであった。
［比較例１］
【００５３】
実施例１において図２の装置に代えて図３の間接加熱式の装置を用いた以外は、実施例１と同じ条件にて原料チタンの水素化反応を行った。次いで系外にて粉砕・整粒された水素化チタン粉を図３の装置に装入して、脱水素反応を行わせることにより、チタン粉を製造した。原料チタンの仕込みから、製品チタン粉の取り出しまでの時間当たりの処理速度は、１４Ｋｇ／Ｈｒであった。
以上述べたように、本願発明で開示したチタン粉の製造によれば従来の方法で得られたものと遜色のない優れた品質のチタン粉を効率よく製造することのできることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明は、水素化チタンまたはチタン粉の安価な製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】水素化チタンまたはチタン粉の連続的製造装置を表している。
【図２】水素化チタンまたはチタン粉の連続的製造方法を表している。
【図３】従来のチタン粉の製造装置を表している。
【符号の説明】
【００５６】
１１；原料ホッパー
１２；原料フィーダー
１７；加熱源
１３；製品ホッパー
１４；密閉容器
【図１】
2008001527.tif 000003
【図２】
2008001527.tif 000004
【図３】
2008001527.tif 000005