(57)【要約】【課題】  快削性及び各種物性値に優れ、液相を伴わずに１５５０℃以下の温度で焼結した快削性マシナブルセラミックスを提供する。【解決手段】  ZrSiO4：１０〜７５vol%、h-BN：１５〜５０vol%、ZrO2：１０〜５０vol%、より好ましくは、ZrSiO4：１０〜６０vol%、h-BN：２０〜５０vol%、ZrO2：２１〜５０vol%の組成割合により１４５０〜１５５０℃の温度で焼成して得られる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ZrSiO4とh-BNとZrO2からなることを特徴とする快削性セラミックス焼結体。
【請求項２】
上記組成割合がZrSiO4：１０〜７５vol%、h-BN：１５〜５０vol%、ZrO2：１０〜５０vol%であることを特徴とする請求項１に記載の快削性セラミックス焼結体。
【請求項３】
上記組成割合がZrSiO4：１０〜６０vol%、h-BN：２０〜５０vol%、ZrO2：２１〜５０vol%であることを特徴とする請求項１に記載の快削性セラミックス焼結体。  
【請求項４】
相対密度が９５%以上であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の快削性セラミックス焼結体。  
【請求項５】
ヤング率が１００ＧＰａ以上であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の快削性セラミックス焼結体。
【請求項６】
曲げ強度が３５０ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の快削性セラミックス焼結体。
【請求項７】
プローブが通る多数の貫通孔を備えたプローブガイド部品であって、請求項１乃至請求項６いずれか１項に記載の快削性セラミックス焼結体からなることを特徴とするプローブガイド部品。
【請求項８】
２５〜２００℃の熱膨張係数が５×１０-6/Ｋ以下であることを特徴とする請求項７記載のプローブガイド部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、快削性及び各種物性値（曲げ強度、ヤング率、熱膨張係数等）に優れた快削性セラミックス焼結体及びこの快削性セラミックス焼結体を用いたプローブガイド部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
精密機器や半導体製造・検査装置の構成部品の材料としてマシナブルセラミックスが知られており、このマシナブルセラミックスの先行技術としては特許文献１、２、３に挙げるものが知られている。
【０００３】
特許文献１には、マシナブルセラミックスの製造方法として、ZrO2とBN、Si3N4、焼結助剤(Al2O3、Y2O3等)を湿式混合し、これを乾燥させた粉末をホットプレスにて窒素雰囲気中１６００℃、 ２時間、３０ＭPaで焼成することが開示されている。
【０００４】
特許文献２には、マシナブルセラミックスの製造方法として、BNとSi3N4、焼結助剤(Al2O3、Y2O3等)を湿式混合し、これを乾燥させた粉末をホットプレスにて窒素雰囲気中１８５０℃、 ２h、３０ＭPaで焼成することが開示されている。
【０００５】
特許文献３には、マシナブルセラミックスの製造方法として、BNとAlN 、金属もしくは金属化合物のような焼結助剤を湿式混合し、これを乾燥させた粉末をホットプレスにて窒素雰囲気中２０００℃、 ３h、２０ＭPaで焼成することが開示されている。
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−１１９９４１号公報
【特許文献２】特開２００１−３５４４８０号公報
【特許文献３】特開昭６０−１９５０５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１および特許文献２にあっては、BNとSi3N4ともに難焼結性であり、緻密な焼結体を得るためには液相（１８００℃以上）の生成が必要である。そのため、機械的物性は高くない。また、特許文献３にあっては、BN、AlNともに難焼結性であり、緻密な焼結体を得るためには液相の生成が必要である。そのため、機械的物性は高くない。また、加工性に乏しいため、高精度な微細加工には不向きである。
【０００８】
特に、精密機器や半導体製造・検査装置の構成部品の材料物性として、材料の大型化、加工の微細化に伴い従来品よりさらに高い強度、ヤング率を持つ快削性材料が必要となるが、従来の材料は液相を伴い１６００℃を超えるような高い温度で焼結させるので粒成長を伴い、機械的物性に劣るという問題がある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明はマシナブルセラミックスのマトリックス中にh-BNを分散させることで快削性、機械的熱的物性に優れるとの知見に基づきなしたものであり、その組成はZrSiO4とh-BNとZrO2からなる。
【００１０】
各成分の具体的な組成割合としては、ZrSiO4：１０〜７５vol%、h-BN：１５〜５０vol%、ZrO2：１０〜５０vol%、より好ましくは、ZrSiO4：１０〜６０vol%、h-BN：２０〜５０vol%、ZrO2：２１〜５０vol%である。
また、本発明に係る快削性セラミックス焼結体の特徴は、相対密度が高く、例えば相対密度が９５％以上のものである。ヤング率も高く、例えば１００ＧＰａ以上である。更に曲げ強度にも優れ、例えば３５０ＭＰａ以上である。
【００１１】
本発明には上記快削性セラミックス焼結体を用いたプローブガイド部品が含まれる。このプローブガイド部品は例えば、２５〜２００℃の熱膨張係数が５×１０-6/Ｋ以下である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、ZrSiO4、ZrO2、h-BNを出発原料に選定することにより液相を伴わない固相焼結が進行し１５５０℃以下の温度で焼結させることでき、加工性、機械的物性に優れたマシナブルセラミックスの作製が可能となる。また、焼結温度を低く抑えることができるので、コストや環境負荷を低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
先ず、本発明の快削性セラミックス焼結体の物性値の定義、測定方法、作製方法について詳細に説明する。
ZrO2にはY2O3量が３mol%以上固溶している部分安定化、もしくは安定化のものを使用するのが好ましい。Y2O3量が３mol%未満のZrO2では、結晶形態の転移による収縮、膨張により亀裂が発生する恐れがある。組成割合の評価方法は、Ｘ線回折や蛍光Ｘ線等により決定することができる。
【００１４】
快削性の評価は、微小動力計（キスラー社製）に加工用サンプルを固定し、市販のマシニングセンタにφ２００μmの超硬スパイラルドリルを取り付け、ドリルの軸方向の加工抵抗値を測定し評価を行った。
【００１５】
次に、各種物性値について詳細に説明する。
相対密度は、かさ密度を体積分率により理論密度を計算しそれにより除したものである。かさ密度はアルキメデス法により測定する。
ヤング率は共振法により測定し、測定数は３で平均値である。
曲げ強度は３点曲げ試験により測定し、測定数は５〜１０で平均値である。
熱膨張係数は示差方式の熱膨張計により室温〜２００℃まで測定し、測定数は２で平均値である。
ビッカース硬度はビッカース硬度計により荷重を２．５kgかけて測定し、測定数は１０で平均値である。
【００１６】
上記の物性値の持つ意味について詳しく説明する。
相対密度を９５％以上とすることで曲げ強度やヤング率等の物性値の向上が図れ、加工時のピッチングを防止して加工精度に優れた製品が得られる。
【００１７】
先ず、プローブカード部材を図１に基づいて簡単に説明する。プロ−ブカード部材は基板と、この基板に取り付けられたガイド部材からなり、基板の表面には導体パターンが形成され、この導体パターンに電気的に接続するようにプローブの基端部が基板に固着されている。前記ガイド部材には検査対象のチップの電極パッドの位置に対応してガイド穴が形成され、このガイド穴に前記プローブの先端部が摺動自在に挿通している。そして、ガイド部材は快削性マシナブルセラミックスにガイド穴またはガイド溝を加工して製造される。
【００１８】
前記プローブカード部材は大型化、高集積化が進んでおり、高いヤング率が求められている。ヤング率が１００ＧＰａ未満であると部材への応力によるたわみの影響により位置精度誤差に影響を及ぼしかねない。プローブカード部材の高集積化により孔と孔の間隔が小さくなり薄肉化している。そのため３５０ＭＰａ以上の高い強度が必要となる。
【００１９】
プローブカード部材の大型化、高集積化、高温試験の普及に伴って部材の熱膨張によるプローブ位置の誤差が無視できないような状況になっている。そのためシリコン（３．９×１０-6）に近い熱膨張係数が要求されている。高温試験ではヒーターにシリコンウェハーが接している状態であり、その上にプローブカードがあるためプローブカード部材の温度はシリコンウェハーより若干低い温度である。そのため熱膨張係数は３．９〜５．０×１０-6/Ｋであることが好ましい。
【００２０】
以下、本発明の快削性セラミックス焼結体の作製方法について詳細に説明する。  本発明の快削性セラミックス焼結体は、ZrSiO4、h-BN、ZrO2を湿式混合、乾燥を行いホットプレスにより焼結させて得る。ここで、ZrSiO4、h-BN、ZrO2の原料粉末は焼結性を考慮するとそれぞれ平均粒径１μｍ 未満のものが好適である。  
【００２１】
これらの原料をボールミルなどにより湿式混合を行い、スプレードライヤーなどで造粒を行う。これを黒鉛の型に詰めて、ホットプレスにより焼結させる。雰囲気はＮ2雰囲気である。ホットプレス温度は１４００〜１６００℃の範囲で行う。温度が低すぎると焼結が不十分となり優れた物性を発現しない。温度が高すぎると、ZrSiO4が分解してしまう問題が発生する。加圧力は１０〜５０Ｍｐａの範囲で行い、ホットプレスの最高温度での保持時間は寸法にもよるが１〜４時間が適当である。
【００２２】
この焼結体は、快削性に優れ、かつ高強度、高ヤング率を持ち、熱膨張係数もシリコンに近いので半導体検査装置に使用されるプローブガードのプローブガイド部材に使用した場合、温度変化があっても被検査素子との間で位置ずれが小さく検査に支障をきたさない。また、プローブガードの大型化に伴い、ガイド部材も大きくなっており、高強度、高ヤング率が求められているためその要求も満たせる材料である。
【００２３】
上記のような材料はおもにＩＣやＬＳＩの導通検査を行うためのプローブカードのプローブをガイドする部材に使用される。その部材は、ドリル加工により形成された複数の孔を備えた快削性セラミックス焼結体からなるものであり、前記孔径が１１０μｍ以下、前記孔間の壁厚みが１５０μｍ以下、孔径の精度が±４μｍ以内のセラミックス加工部材に使用される。
【００２４】
本発明による快削性セラミックス焼結体はヤング率、曲げ強度が高く、室温〜２００℃での熱膨張係数もシリコンに近く低熱膨張であることから、最近高集積化し孔間隔が小さくなり壁厚みは薄く、また一括検査の要望が強く大型化しているプローブカード用部材として好適である。
【００２５】
（実施例）
以下に本発明の実施の形態について説明する。
ZrSiO4、h-BN、ZrO2からなる原料粉末を湿式混合した後乾燥させ、ホットプレスまたは窒素雰囲気による焼成、熱間静水圧プレス（HIP）により焼結してセラミックス焼結体を得る。
【００２６】
まず、原料としてZrSiO4、h-BN、ZrO2の3種類を使用した。平均1次粒径はそれぞれ0.9μm 、0.1〜1μm、0.35μmのものを用いた。
ここで、ZrSiO4はヤング率向上に寄与する。h-BNは、へき開により優れた快削性を付与する。ZrO2は、高強度化させることができるが熱膨張係数が高い。そしてこれらの組成を適切に変化させて、シリコンの熱膨張に近くなるように組成を調整ことでプローブガイド部品として優れた特性を発揮する。
また、原料粉末を微細化することでさらなる低温での焼結が可能となる。
【００２７】
上記原料をそれぞれ１０〜７５vol%、１５〜５０vol%、１０〜５０vol%となるように調合を行いポットミルにて2時間湿式混合を行った。溶媒はエタノール等の有機溶媒もしくはイオン交換水である。溶媒にイオン交換水を使用する場合、h-BNが水にぬれ難いため湿潤剤と分散剤を添加する。湿式混合したものを乾燥させ、原料粉末を得た。  
原料の混合割合としては、ZrSiO4：１０〜６０vol%、h-BN：２０〜５０vol%、ZrO2：２１〜５０vol%とすればより好ましい。
【００２８】
この原料粉末を黒鉛製のダイスに充填し、窒素雰囲気中４０ＭＰａの圧力を加えながら、１４５０〜１５５０℃で1時間ホットプレスによる焼結を行い、５０mm×５０mm、厚み１０mmのセラミックス焼結体を得た。
【００２９】
この焼結体から物性値測定用の試験片を切り出し、かさ密度をアルキメデス法、ヤング率を共振法、破壊強度を３点曲げ試験で測定した。さらに、この焼結体の熱膨張係数を室温（２５℃）〜２００℃で測定した。また、加工性を評価するため、直径０．２μｍのダイヤコーティングドリルを用いて、送り速度６．６μｍ/revで孔加工を行った。その際、被削材の下に微小動力計を設置し５孔ごとに加工抵抗値（ドリルの軸方向）を測定し、加工抵抗値（平均）は快削性に優れたフッ素金雲母析出ガラスセラミックスと比較した。加工抵抗値は加工のし易さを表す指標であり、その値が低いほど加工が容易な材料である。その後、孔周りを電子顕微鏡により観察し、孔周りの割れやチッピングの度合いにより評価した。評価はチッピングがほとんどない場合を○、２０μm〜４０μmのチッピングが発生した場合を△、それ以上発生している場合を×とした。
【００３０】
以下の表１より、１５５０℃以下で高強度、優れた加工性が発現しており従来品と比較して大幅に改良されていることが分かる。また図２は本発明に係る素材の孔加工後の電子顕微鏡（SEM）像であり、この図から本発明に係る快削性セラミックスを加工して得られたプローブカード部材の穴周りには欠けがないことが分かる。
【００３１】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明に係るマシナブルセラミックスは、例えばICやLSIなどの半導体素子の導通を検査するプローブカードなどとして用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】プローブカード部材の構造を説明した図
【図２】本発明に係る素材の穴加工後の電子顕微鏡（ＳＥＭ）像である。
【図１】
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【図２】
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