(57)【要約】【課題】  従来法で表面に絶縁膜を形成した軟磁性粉末では、プレス成形時の圧力により絶縁膜が破損し易く、加工性が低い。成形時の圧力により絶縁膜が破損すると、軟磁性粉末の電気抵抗率が低下し、渦電流による電力ロスが大きくなる。【解決手段】  Ｍｇを含む金属蒸発材料を処理室１０を配置して加熱し、この金属蒸発材料を蒸発させて金属蒸気雰囲気を処理室内に形成する。この軟磁性粉末を処理室内の温度より低く保持した状態で処理室に投入し、この処理室内で軟磁性粉末を移動させながら処理室内と軟磁性粉末との間の温度差によって、軟磁性粉末表面に金属蒸発材料を選択的に付着堆積させる。次いで、表面に金属蒸発材料が付着堆積した軟磁性粉末を所定温度下で加熱する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅを主成分とし、その表面が絶縁膜で被覆された軟磁性粉末の製造方法であって、Ｍｇを含む金属蒸発材料を処理室に配置して加熱し、この金属蒸発材料を蒸発させて金属蒸気雰囲気を処理室内に形成し、この軟磁性粉末を処理室内の温度より低く保持した状態で処理室に投入し、この処理室内で軟磁性粉末を移動させながら処理室内と軟磁性粉末との間の温度差によって、軟磁性粉末表面に金属蒸発材料を選択的に付着堆積させる成膜工程と、表面に金属蒸発材料が付着堆積した軟磁性粉末を所定温度下で加熱する熱処理工程とを含むことを特徴とする軟磁性粉末の製造方法。
【請求項２】
前記成膜工程に先立って、軟磁性粉末の表面を酸化処理する酸化工程を含むことを特徴とする請求項１記載の軟磁性粉末の製造方法。
【請求項３】
前記金属蒸気雰囲気が、前記処理室内で飽和状態であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の軟磁性粉末の製造方法。
【請求項４】
前記金属蒸発材料はＡｌを含むことを特徴とする請求項１または請求項３のいずれかに記載の軟磁性粉末の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の製造方法で得た軟磁性粉末を加圧成形し、次いで所定温度の熱処理を施してなることを特徴とする圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性粉末の製造方法及びこの軟磁性粉末を用いた圧粉磁心に関する。
【背景技術】
【０００２】
圧粉磁心は、小型や複雑な形状を有する製品に対し高い歩留まりで製造でき、しかも、磁心内部の電気抵抗を高くできることから、ノイズフィルタ、トランス、チョークコイルまたはモータのコアなど幅広い分野で用いられている。この圧粉磁心は、例えば次のように作製される。即ち、絶縁膜で被覆されたＦｅを主成分とする軟磁性粉末を、少量の有機樹脂バインダーと混合後に所定の金型に充填し、例えばプレス成形機を用いて、所定の圧力でプレス成形して圧粉磁心のグリーンを成形する。次いで、このグリーンに対し所定温度で熱処理を施し、成形時に蓄積された成形歪みを解放して所望の圧粉磁心にする。このように作製した圧粉磁心を交流電場で使用する場合、渦電流による電力ロスや回路部品の発熱を抑制するためには、軟磁性粉末相互の間が十分に絶縁されていることが必要となる。
【０００３】
このことから、軟磁性粉末表面を絶縁膜で被覆する方法として、転動流動造粒装置内で、純鉄粉末を攪拌しながら、例えばアルミニウムを含むリン酸塩と、例えばカリウムやアンモニウムを含む重クロム塩とを含有する絶縁膜水溶液を噴霧し、次いで、上記装置から取出した後、軟磁性粉末を大気中所定温度下で加熱処理し、さらに乾燥処理するものが知られている（特許文献１）。
【特許文献１】特開２００３−２７２９１１号公報（例えば、実施例１の記載参照）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記方法で得た絶縁膜を有する軟磁性粉末を用いて、プレス成形により圧粉磁心を作製する場合、成形時の圧力により絶縁膜が破損し易く、加工性が低いという問題があった。成形時の圧力により絶縁膜が破損すると、軟磁性粉末の電気抵抗率が低下し、渦電流による電力ロスが大きくなる。
【０００５】
そこで、上記点に鑑み、本発明の第一の目的は、高い絶縁性を有し、加工性の高い軟磁性粉末の製造方法を提供することにある。また、本発明の第二の目的は、渦電流による電力ロスが小さいと共に、高透磁率や高飽和磁束密度を有する圧粉磁心を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために、請求項１記載の軟磁性粉末の製造方法は、Ｆｅを主成分とし、その表面が絶縁膜で被覆された軟磁性粉末の製造方法であって、Ｍｇを含む金属蒸発材料を処理室に配置して加熱し、この金属蒸発材料を蒸発させて金属蒸気雰囲気を処理室内に形成し、この軟磁性粉末を処理室内の温度より低く保持した状態で処理室に投入し、この処理室内で軟磁性粉末を移動させながら処理室内と軟磁性粉末との間の温度差によって、軟磁性粉末表面に金属蒸発材料を選択的に付着堆積させる成膜工程と、表面に金属蒸発材料が付着堆積した軟磁性粉末を所定温度下で加熱する熱処理工程とを含むことを特徴とする。
【０００７】
これによれば、処理室内にＭｇを含有する金属蒸発材料を配置した後、この処理室を加熱すると、処理室内にＭｇの金属蒸気雰囲気が形成される。次いで、例えばＦｅを主成分とする軟磁性粉末を大気雰囲気にさらすことで酸素が吸着してその表面に酸化膜が形成されたものを、処理室内の温度より低く保持した状態で処理室に投入する。この軟磁性粉末が金属蒸気雰囲気が形成された処理室内に投入されると、軟磁性粉末表面にのみ選択的に金属蒸気雰囲気中の金属原子が高速で付着して堆積する。その際、処理室内で移動させながら所定時間保持すると、軟磁性粉末の表面全体に亘って金属蒸発材料の薄膜が形成される。次いで、表面にＭｇを含む金属原子が付着堆積した軟磁性粉末を加熱すると、還元されて軟磁性粉末の表面に、例えば酸化マグネシウムからなる強固な絶縁膜が形成される。これにより、表面が強固な絶縁膜で被覆されることで、絶縁膜が破損し難く、高い絶縁性及び加工性を有する軟磁性材料が得られる。
【０００８】
尚、軟磁性粉末表面の酸化を促進させるために、前記成膜工程に先立って、軟磁性粉末の表面を酸化処理する酸化工程を含むことが望ましい。
【０００９】
前記金属蒸気雰囲気が、前記処理室内で飽和状態であれば、金属蒸発材料を高速で成膜できてよい。
【００１０】
また、前記金属蒸発材料はＡｌを含むものであれば、軟磁性材料への密着性を向上できてよい。
【００１１】
上記課題を解決するために、請求項５記載の圧粉磁心は、請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の製造方法で得た軟磁性粉末を加圧成形し、次いで所定温度の熱処理を施してなることを特徴とする。強固な絶縁膜で被覆された軟磁性材料を用いることで、この強固な絶縁膜が潤滑剤としての役割を果たし、製造時に密度が高くなると共に歪が入り難くなって、電気抵抗率が高く、渦電流による電力ロスを小さくでき、その上、高透磁率や高飽和磁束密度を有するものとなる。
【発明の効果】
【００１２】
以上説明したように、本発明の軟磁性粉末の製造方法では、高い絶縁性及び加工性を有する軟磁性材料が得られ、また、本発明の圧粉磁心は、渦電流による電力ロスが小さく、その上、高透磁率や高飽和磁束密度を有するという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
図１及び図２を参照して説明すれば、１は、本発明の製造方法を実施するのに適して処理装置である。処理装置１は、処理室１０を構成する断面略六角形の真空チャンバ１１を有する。真空チャンバ１１は、床面に設置される台座２１と、所定の間隔を置いて台座２１に対し直角に設けた支持板２２ａ、２２ｂとから構成される支持手段２に取付けられている。
【００１４】
支持板２２ａ、２２ｂの台座２１から所定の高さ位置には、支持板２２ａ、２２ｂの内側に向かってそれぞれ突出させかつ同一水平線上に位置させて、回転軸２３ａ、２３ｂが軸受（図示せず）を介して回転自在に設けられ、冷却手段２３１を有する各回転軸２３ａ、２３ｂの一端が真空チャンバ１１の側壁１１ａ、１１ｂにそれぞれ連結されている。一方の支持板２２ａから突出した一方の回転軸２３ａの他端にはプーリ２４が設けられ、このプーリー２４と、台座２１上に設けたモータ３の回転軸３１に設けたプーリー３２との間にはベルトＶが掛架されている。これにより、モータ３を作動させて回転軸２３ａ、２３ｂを回転させると、真空チャンバ１１が所定の回転数（例えば、１ｒｐｍ）で回転軸２３ａ、２３ｂを中心として回転自在となる。
【００１５】
真空チャンバ１１の外周には、その略全体を覆うように内側に反射面を備えたステンレス製の断熱材４１が設けられ、この断熱材４１の内側には、ニクロム製のフィラメントを有する電気加熱ヒータ４２が配置され、加熱手段４を構成する。そして、後述するように真空チャンバ１１を減圧した後、この真空チャンバ１１を加熱手段４で加熱することで、処理室１０を略均等に所定温度に加熱できる。
【００１６】
真空チャンバ１１の上面及び下面には開口がそれぞれ設けられ、各開口には開閉弁５ａ、５ｂがそれぞれ取付けられている。各開閉弁５ａ、５ｂは、例えば公知の構造を有するバタフライバルブであり、真空チャンバ１１の上面及び下面の開口にそれぞれ取付けた弁本体５１を有する。弁本体５１内には、回動自在な円形の弁体と、この弁体が着座する弁座とが設けられている。そして、弁本体５１に設けた駆動軸（図示せず）を手動または電動で操作して、弁体が弁座に着座する閉弁位置と弁体が弁座から離間した開弁位置との間で弁体を回動させることで開閉自在となる。
【００１７】
各弁本体５１の真空チャンバ１１と背向する側には、一端にカップリング（図示せず）を設けた排気管６またはホッパー７が着脱自在に取付けられる。蛇腹状の排気管６の他端は、ターボ分子ポンプ、クライオポンプ、拡散ポンプやロータリポンプなどから構成される真空排気手段６１に接続されている。そして、両開閉弁５ａ、５ｂの閉弁位置で一方の開閉板５ｂの弁本体５１に排気管６を接続し、真空排気手段６１を作動させると共に開閉弁５ｂを開弁すると、処理室１０が所定圧力（例えば１×１０−５Ｐａ）に減圧できる。
【００１８】
他方、ホッパー７は、その内部が密閉可能な金属製であり、その内部が準備室７０を構成する。ホッパー７下側のシュート部７１には、回動自在な円形の弁体とこの弁体が着座する弁座とからなる他の開閉弁７２が設けられ、開閉弁７２を閉弁位置で準備室７０が密閉されるようになっている。処理室１０に後述する原料を投入する場合、ホッパー７０内に原料を収納した後、シュート部７１の先端に図示しない排気管を接続し、真空排気手段を作動させると共に開閉弁７２を開弁させて、準備室７０を所定圧力（例えば１×１０−３Ｐａ）に減圧する。
【００１９】
Ｆｅを主成分とする軟磁性粉末の原料としては、例えば２０μｍ〜４００μｍの平均粒径に微粉砕した純鉄粉末が用いられる。他方、金属蒸発材料Ｍは、Ｍｇまたは純鉄粉末との密着性を向上させるべくＭｇにＡｌを添加した合金が用いられる。金属蒸発材料Ｍは、各回転軸２３ａ、２３ｂの同一線上に位置させて真空チャンバ１１の内壁に設けた収納室１２内に収納される。収納室１２は、筒状の部材から構成され、真空チャンバ１１内側に開口した面には、その開口の一部を覆うように庇部１２ａが設けられている。これにより、真空チャンバ１１を回転させたとき、庇部１２ａによって、収納室１２に配置した金属蒸発材料Ｍが処理室１０に飛び出すことが防止できる。収納室１２は、その真空チャンバ１１の内壁において周方向で等間隔に少なくとも２個配置されるが、開閉弁５ａ、５ｂを通って処理室１０に投入される原料の周囲を囲って金属蒸発材料Ｍが配置されるように、真空チャンバ１２の内壁面全体に亘る環状に形成してもよい。
【００２０】
次に、本処理装置１を用いた軟磁性粉末の製造方法及びこの軟磁性粉末を用いた圧粉磁心の作製について説明する。真空チャンバ１１上側に位置する一方の開閉弁５ａの開弁位置で、収納室１２内に顆粒状の金属蒸発材料Ｍを収納する。収納室１２に収納する金属蒸発材料Ｍの総量は、金属蒸発材料Ｍの収率が高くなるように、原料表面に所定の膜厚で金属蒸発材料Ｍが成膜できるのに必要な時間だけ、真空チャンバ１１内で金属蒸気雰囲気を継続させるのに必要なものとする。
【００２１】
次いで、一方の開閉弁５ａを閉弁し、下側の他方の開閉弁５ｂの弁本体５１に排気管６を接続した後、真空排気手段６１を作動させると共に駆動軸を操作して他方の開閉弁５ｂを開弁する。そして、収納室１２に収納した金属蒸発材料Ｍの種類に応じて、処理室１０を所定圧力（例えば１〜１×１０−２Ｐａ）まで減圧した後、加熱手段４を作動させて所定温度（例えば３７０〜６５０℃）に処理室１０を加熱する。３００℃より低い温度では、真空チャンバ１１に投入された原料表面に高速でＤｙを付着堆積できる蒸気圧まで達しない。他方、８００℃を超えた温度では、原料への付着堆積時間が極端に短くなり過ぎる。
【００２２】
処理室１０が所定温度に達すると、処理室１０に所定の蒸気圧を持つ金属蒸気雰囲気（Ｍｇの場合、例えば３７０℃で０．１３Ｐａの蒸気圧）が形成される。処理室１０に金属蒸気雰囲気を形成する間、ホッパー７の準備室７０では、原料、例えば純鉄粉末を収納した後、大気圧下で準備室７０を、図示しない加熱手段によって所定温度（例えば、２５０℃）に加熱し、所定時間（例えば１時間）保持することで、純鉄粉末表面の酸化処理を施す（これにより、純鉄粉末表面がＦｅ２Ｏ３の酸化膜で被覆される（図２（ａ）参照））。酸化処理が終了すると、シュート部７１の先端に、図示しない排気管を接続し、真空排気手段を作動させると共に開閉弁７２を開弁させ、準備室７０が所定圧力（例えば１×１０−２Ｐａ）まで一旦減圧する。この場合、純鉄粉末の温度が２００℃になる。
【００２３】
次いで、処理室１０での金属蒸気雰囲気の形成と、準備室７０での酸化処理とが終了すると、開閉弁７２を閉弁し、シュート部７１の先端から排気管を取外す。そして、処理室１０と準備室７０との間で２桁以上の圧力差が生じるように、図示しないガス導入手段を介してＡｒ等の不活性ガスを導入し、準備室７０の圧力を所定値（例えば、１０００Ｐａ）にする。
【００２４】
この状態で、ホッパー７のシュート部７１の先端を、上側に位置する一方の開閉弁５ａの弁本体５１に接続した後、開閉弁５ａ、７２をそれぞれ開弁すると、準備室７０内の純鉄粉末が、その自重で各開閉弁７２、５ａを通って処理室１０に投入される。この場合、処理室１０と準備室７０との間に圧力差をつけているので、準備室７０から処理室１０に不活性ガスが処理室１０に侵入し、処理室１０の圧力が高くなることで、一旦蒸発が停止するが（加熱手段４の作動は停止しない）、金属蒸発雰囲気中の金属原子が準備室７０側に入り込むことが防止できる。
【００２５】
次いで、処理室１０への純鉄粉末の投入が終了すると、開閉弁５ａ、７２をそれぞれ閉弁して処理室１０及び準備室７０を相互に隔絶した後、ホッパー７を取り外す。そして、真空排気手段を介して排気されている真空チャンバ１１の圧力が再度所定値（例えば、１×１０−２Ｐａ）に達すると、金属蒸発材料Ｍが再蒸発して処理室１０に金属蒸気雰囲気が形成される。金属蒸気雰囲気が形成されると、開閉弁５ｂを閉弁し、排気管６を取り外した後、モータ３を作動させて所定の回転数で真空チャンバ１１を回転させながら、所定時間保持する。これにより、処理室１０内温度より低い純鉄粉末と処理室１０との温度差によって、純鉄粉末表面に金属蒸気雰囲気中の金属原子が高速かつ選択的に付着して堆積する。そして、真空チャンバ１１を回転させて処理室１０内で純鉄粉末を移動させることで、その全表面に亘って金属蒸発材料Ｍが成膜される。
【００２６】
次いで、所定時間保持した後、真空チャンバ１１の回転及び加熱手段４の作動を停止させると共に、図示しないガス導入手段を介してＡｒ等の不活性ガスを導入して処理室１０内での金属蒸気雰囲気の形成を停止させる。そして、下側の他方の開閉弁５ｂの弁本体５１に排気管６を接続し、真空排気手段６１を作動させる共に他方の開閉弁５ｂを開弁して、所定圧力（１０×１０ー３Ｐａ）まで処理室１０を再度減圧する。
【００２７】
次いで、加熱手段４を再度作動させて処理室１０を加熱し、所定温度（例えば、４００〜６００℃）下で所定時間（例えば１時間）だけ熱処理を施す。これにより、純鉄粉末表面を被覆する酸化膜（Ｆｅ２Ｏ３）が還元されて軟磁性粉末の表面に、例えば酸化マグネシウム、酸化アルミニウムやマグネシアスピネル等の強固な絶縁膜が形成され、軟磁性材料が得られる（図２（ｂ）参照）。そして、図示しないガス導入手段を介してＡｒ等の不活性ガスを処理室１０に導入して処理室１０をベントし、軟磁性材料を急冷する。その後、図示しない回収容器を、下側位置する開閉弁５ｂの弁本体５１に連結し、この開閉弁５ｂを開弁して、軟磁性材料を回収する。
【００２８】
次いで、上記一連の処理により得られた軟磁性粉末を所定の金型に充填し、公知の構造を有するプレス成形機を用いて、所定の圧力でプレス成形して圧粉磁心のグリーンを成形し、そして、このグリーンに所定温度の熱処理を施して、成形時に蓄積された成形歪みを解放して所望の圧粉磁心が作製される。これにより、軟磁性粉末表面が強固な絶縁膜で被覆されていることで、プレス成形の際に成形時の圧力により絶縁膜が破損し難く、加工性が高い。また、軟磁性材相互間の絶縁性が高いことから、電気抵抗率が高く、渦電流による電力ロスを小さくでき、その上、高透磁率や高飽和磁束密度を有する。
【実施例１】
【００２９】
原料として、平均粒径が２０、４０、１００、２００、３００及び４００μｍの各純鉄粉末をそれぞれ１００Ｋｇ用意し、上記処理装置１を用いて絶縁膜を形成した後、プレス成形機を使用してモータ用コア形状の圧粉磁心を得た。
【００３０】
成膜工程に先立って準備室７０で酸化処理を行った。この場合、準備室７０の温度を２５０℃に設定し、処理時間を１時間とした。一方、成膜工程における金属蒸発材料Ｍとして、Ｍｇ及びＡｌを３：７の組成比で混合して得た合金を用い、顆粒状のものを収納室１２に収納した。また、処理室１０を、１×１０−３Ｐａまで真空排気した後、加熱手段４によって処理室１０の温度を４００℃に設定し、処理室１０内に１Ｐａの蒸気圧をもつ金属蒸気雰囲気を形成した。そして、Ｍｇ及びＡｌの蒸気雰囲気が形成された処理室１０への純鉄粉末の投入後、２分間成膜処理し、平均１００ｎｍの薄膜を得た。この場合、１ｒｐｍの回転速度で真空チャンバ１１を回転させることとした。
【００３１】
次いで、Ｍｇ及びＡｌの蒸気雰囲気の形成を停止させた後、処理室１０を再度減圧し、加熱手段４を再度作動させてＭｇ及びＡｌの金属膜が成膜された純鉄粉末に対し熱処理を施し、軟磁性粉末を得た。この場合、処理室１０の温度を７００℃に設定し、処理時間を１時間とした。
【００３２】
次いで、上記の軟磁性粉末を６ｔ／ｃｍ２の成形圧力で、モータ用コア形状の圧粉磁心に成形し、そして、加熱炉内で炉内温度６５０℃、処理時間３０分に設定し、歪取りのため焼き鈍しを行った。
（比較例１）    
【００３３】
原料として、上記実施例１と同様、平均粒径が２０、４０、１００、２００、３００及び４００μｍの各純鉄粉末を１００Ｋｇ用意し、リン酸処理により絶縁膜を形成した後、プレス成形機を使用してモータ用コア形状の圧粉磁心を得た。
【００３４】
リン酸処理としては、市販のリン酸系処理液を上記各粉末に対し５重量％添加し、混合後に乾燥して作成した。その結果、５００〜７００ｎｍのリン酸絶縁膜が得られた。                                                                                    
【００３５】
次いで、実施例１と同条件で、モータ用コア形状の圧粉磁心に成形し、そして、加熱炉内で炉内温度６５０℃、処理時間３０分に設定し、歪取りのため焼き鈍しを行った。
【００３６】
図３は、実施例１及び比較例１により得られた各圧粉磁心の磁束密度、透磁率、抵抗値、鉄損の諸特性を示す表である。これによれば、比較例１では、電気抵抗値が０．０５〜０．２μΩｍであり、また、鉄損が１５０Ｗ／Ｋｇを超えていることが判る。それに対して、実施例１では、各軟軟磁性粉末が強固な絶縁膜で被覆されていることで、比較例１より二桁以上高い電気抵抗値が得られ、鉄損も一桁低い値であることが判る。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の成膜装置の構成を概略的に説明する図。
【図２】本発明の軟軟磁性粉末の製造手順を説明する図。
【図３】実施例１及び比較例１で得た圧粉磁心の特性を示す図。
【符号の説明】
【００３８】
１  処理装置
１０  処理室
３  駆動手段
４  加熱手段
７０  準備室
Ｍ  金属蒸発材料
【図１】
2008063642.tif 000003
【図２】
2008063642.tif 000004
【図３】
2008063642.tif 000005