(57)【要約】【課題】安全弁が作動したときの逆拡散を防止できる安全弁装置を提供するとともに、ガスサンプリング容器内のガス圧力が何らかの原因で上昇し、安全弁が作動したとしてもガスサンプリング容器内の試料ガスが汚染されることを防止できるガスサンプリング容器を提供する。【解決手段】容器（ガスサンプリング容器１１）に装着されて該容器内が設定圧力を超えたときに開弁する安全弁１７と、該安全弁の二次側に接続されて安全弁側からの流体の流通のみを許容する逆止弁１８とを備え、該逆止弁が開弁作動する設定圧力を安全弁の設定圧力未満に設定した。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器内のガス圧力が設定圧力を超えたときに開弁して容器内の圧力を設定圧力以下に保持する安全弁装置であって、前記容器に装着されて該容器内が前記設定圧力を超えたときに開弁する安全弁と、該安全弁の二次側に接続されて安全弁側からの流体の流通のみを許容する逆止弁とを備え、該逆止弁が開弁する設定圧力を、前記安全弁の設定圧力未満に設定したことを特徴とする安全弁装置。
【請求項２】
前記逆止弁が開弁する設定圧力は、前記安全弁の設定圧力に対して２０％以上に設定されていることを特徴とする請求項１記載の安全弁装置。
【請求項３】
請求項１又は２記載の安全弁装置を備えたことを特徴とするガスサンプリング容器。
【請求項４】
サンプリングするガスが分析用のガスであって、分析対象成分が微量空気成分であることを特徴とする請求項３記載のガスサンプリング容器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、安全弁装置及びガスサンプリング容器に関し、詳しくは、高圧ガスが充填されるガス容器に設けられる安全弁装置に関し、特に、分析用の微量空気成分をサンプリングするためのガスサンプリング容器用として最適な安全弁装置及び該安全弁装置を装着したガスサンプリング容器に関する。
【背景技術】
【０００２】
高純度ガスの分析において、試料ガスを採取したガスサンプリング容器を分析機器設備のある場所へ運び、試料ガスの純度や試料ガス中の不純物濃度を測定することが行われている。この用途に用いられるガスサンプリング容器は、試料ガスを採取してから分析するまでの間に、なんらかの原因でガスサンプリング容器内のガスが汚染された場合、分析装置の信頼性が高くても、得られる分析結果全体の信頼性が損なわれるため、ガスサンプリング容器中の試料ガスの清浄度保持は重要な要素となる（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
また、ガス容器内（ガス容器に接続した経路内を含む、以下、同様。）のガス圧力が一定値以上にならないように、ガス容器内のガス圧力が高くなる可能性のあるガス容器には安全弁が取り付けられている（例えば、特許文献２参照。）。
【特許文献１】特開２０００−１７１３６２号公報
【特許文献２】特開２００１−３０４４９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ガス容器内外の圧力差で作動する一般的な安全弁は、コイルスプリング等の付勢手段で弁体を容器側に付勢することにより閉弁状態を保ち、容器内のガス圧力が一定圧力を超えると、ガス圧力によって前記弁体を開弁方向に押動する構造を有しており、安全弁が作動（開弁）した直後はガス容器内のガスが外部に大量に排気されるため、安全弁を通過するガス流速は高速となっている。しかし、ガス容器内のガス圧力が次第に低下して一定圧力に近付くと、安全弁を通過するガス流速が低下するため、ガス容器外の雰囲気ガス、通常は空気が安全弁を逆方向に通過してガス容器内に拡散する現象、すなわち逆拡散が発生する。
【０００５】
逆拡散によってガス容器内に拡散する空気量は微量であり、一般的に使用されているガスを充填したガス容器ではほとんど問題にならないが、前記ガスサンプリング容器の場合は、ガスサンプリング容器内の分析対象ガス成分と同種のガスが逆拡散によってガスサンプリング容器内の試料ガスに混入すると、試料ガスが汚染されて分析結果に大きな影響を及ぼすことになる。特に、分析対象ガスが数ｐｐｍ以下の微量空気成分の場合、逆拡散によってガスサンプリング容器内の試料ガスに空気が混入することは絶対に避けるべきである。
【０００６】
そこで本発明は、安全弁が作動したときの逆拡散を防止できる安全弁装置を提供するとともに、ガスサンプリング容器内のガス圧力が何らかの原因で上昇し、安全弁が作動したとしてもガスサンプリング容器内の試料ガスが汚染されることを防止できるガスサンプリング容器を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明の安全弁装置及びガスサンプリング容器は、容器内のガス圧力が設定圧力を超えたときに開弁して容器内の圧力を設定圧力以下に保持する安全弁装置であって、前記容器に装着されて該容器内が前記設定圧力を超えたときに開弁する安全弁と、該安全弁の二次側に接続されて安全弁側からの流体の流通のみを許容する逆止弁とを備え、該逆止弁が開弁する設定圧力を、前記安全弁の設定圧力未満、好ましくは前記安全弁の設定圧力に対して２０％以上設定圧力未満に設定したことを特徴としている。
【０００８】
また、本発明のガスサンプリング容器は、上記構成の安全弁装置を備えたことを特徴とし、特に、サンプリングするガスが分析用のガスであって、分析対象成分が微量空気成分であることを特徴としている。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の安全弁装置は、容器内の圧力が安全弁の設定圧力を超えて上昇すると、まず、容器内のガス圧力によって安全弁が開弁し、容器内のガスが安全弁の二次側に流出する。安全弁の二次側に流出したガスは、安全弁の二次側と逆止弁の一次側との間の空間に一時的に滞留し、この滞留したガスの圧力が逆止弁の設定圧力を超えると逆止弁が開弁する。これにより、設定圧力を超えて圧力上昇した容器内のガスは、安全弁から逆止弁を経て容器外に放出される。
【００１０】
容器内の圧力が低下して安全弁を通過するガスの流量が低下し、安全弁を通過するガス量と逆止弁を通過するガス量との関係で安全弁と逆止弁との間の空間のガス圧力が逆止弁の設定圧力以下になると、安全弁が開弁状態のまま逆止弁が間欠的に開閉して容器内のガスの放出が継続される。
【００１１】
したがって、容器内圧力の上昇によって安全弁装置が作動すると、安全弁が開弁することによって容器内のガス圧力が安全弁の設定圧力以下になり、安全弁の二次側と逆止弁の一次側との間の空間のガス圧力は、逆止弁の設定圧力と同等乃至僅かに低い圧力となる。
【００１２】
この安全弁装置の作動時に、逆止弁の開弁状態で微量の外気（空気）が逆止弁の一次側に逆拡散したとしても、安全弁と逆止弁との間の前記空間内に混入する空気量は微量であるから、この空間内のガスが安全弁を通って容器内に逆拡散しても、容器内に混入する空気量は極めて微量なものとなる。
【００１３】
すなわち、前記容器がガスサンプリング容器であり、該ガスサンプリング容器内に、分析対象が微量の空気成分（窒素、酸素、アルゴン等）である試料ガスをサンプリングする場合、ガスサンプリング容器に前記安全弁装置を設けておくことにより、ガスサンプリング容器内のガス圧力を一定圧力以下に保てるとともに、ガスサンプリング容器内のガス圧力が上昇して安全弁が作動しても、ガスサンプリング容器内に空気成分が混入することはほとんどなく、精度、信頼性の高い分析を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
図１は本発明の安全弁装置を装着したガスサンプリング容器の一形態例を示す説明図である。
【００１５】
このガスサンプリング容器１１は、従来から用いられている流通式サンプラーと呼ばれるもので、所定の直径及び長さを有する容器部１２の両端に、弁１３，１３を備えた試料ガス経路１４，１４がそれぞれ設けられている。さらに、容器部１２には、圧力計１５と安全弁装置１６とが設けられている。
【００１６】
安全弁装置１６は、容器部１２に取り付けられた安全弁１７と、この安全弁１７の二次側（ガス放出側）に接続した安全弁１７側からの流体の流通のみを許容する逆止弁１８とからなるものであって、安全弁１７は、ガスサンプリング容器内１１内のガス圧力が、該安全弁１７の設定圧力を超えたときに開弁してガスサンプリング容器１１内のガスを安全弁１７の二次側に放出し、逆止弁１８は、安全弁１７の二次側に放出されたガスの圧力が、該逆止弁１８の設定圧力を超えたときに開弁し、安全弁１７の二次側と逆止弁１８の一次側との間の空間に一時的に滞留したガスを逆止弁１８の二次側、すなわち外部に放出するように形成されている。
【００１７】
前記安全弁１７の設定圧力（安全弁設定圧力）は、ガスサンプリング容器１１や弁１３の耐圧性能等に応じてあらかじめ設定されている。一方、逆止弁１８の設定圧力（逆止弁設定圧力）は、安全弁設定圧力未満に設定する。すなわち、この逆止弁設定圧力を安全弁設定圧力以上に設定すると、安全弁１７が作動して開弁しても、逆止弁１８が開弁しない状態になることがあり、ガスサンプリング容器１１内を一定圧力以下に保つことができなくなる。逆止弁設定圧力の下限は、安全弁１７や逆止弁１８の口径、安全弁設定圧力の値によっても異なるが、逆止弁１８が僅かな圧力差で開弁すると、開弁時に外気が逆止弁１８の二次側から一次側に逆拡散する可能性が大きくなるので、０．１ＭＰａ（ゲージ圧、以下同様）以上、好ましくは０．２ＭＰａ以上に設定すればよく、安全弁設定圧力との関係からは、安全弁設定圧力に対して逆止弁設定圧力を２０％以上の値に設定することが望ましく、２０％未満では顕著な効果が見られないが、２０％以上の場合には、通常の逆拡散によるリーク量を半分以下に抑えることができる。
【００１８】
このように、安全弁１７の二次側に、該安全弁１７の設定圧力よりも低い設定圧力の逆止弁１８を接続した安全弁装置１６は、ガスサンプリング容器１１内の圧力が前記安全弁設定圧力を超えると、ガスサンプリング容器１１内のガス圧力によって安全弁１７が開弁し、ガスサンプリング容器１１内のガスが安全弁１７の二次側に流出する。安全弁１７の二次側に流出したガスは、安全弁１１の二次側と逆止弁１８の一次側との間を接続するための継手等の空間部分に一時的に滞留し、この空間部分に滞留したガスの圧力が前記逆止弁設定圧力を超えると逆止弁１８が開弁する。これにより、ガスサンプリング容器１１にあらかじめ設定された圧力を超えて容器内圧力が上昇すると、ガスサンプリング容器１１内のガスは、安全弁１７から逆止弁１８を経て外部に放出される。
【００１９】
ガスサンプリング容器１１内の圧力が低下して安全弁１７を通過するガスの流量が低下し、安全弁１７を通過するガス量と逆止弁１８を通過するガス量との関係で前記空間部分のガス圧力が逆止弁設定圧力より低くなると、安全弁１７が開弁状態のまま逆止弁１８が間欠的に開閉してガスサンプリング容器１１内のガスの放出が継続され、最終的にガスサンプリング容器１１内は一定圧力以下に保持される。
【００２０】
したがって、ガスサンプリング容器１１内のガス圧力の上昇によって安全弁装置１６が作動すると、安全弁１７が開弁することによってガスサンプリング容器１１内のガス圧力が安全弁設定圧力以下になり、安全弁１７の二次側と逆止弁１８の一次側との間の前記空間部分のガス圧力は、逆止弁設定圧力と同等乃至僅かに低い圧力となる。
【００２１】
この安全弁装置１６の作動時に、逆止弁１８が開弁した状態で微量の空気が逆止弁１８の一次側に逆拡散したとしても、安全弁１７と逆止弁１８との間の前記空間部分内に混入する空気量は微量であるから、この空間部分内のガスが安全弁１７を通ってガスサンプリング容器１１内に逆拡散しても、ガスサンプリング容器１１内の試料ガスに混入する空気量は極めて微量なものとなる。すなわち、このような安全弁装置１６を設けたガスサンプリング容器１１は、何らかの原因でガスサンプリング容器１１内のガス圧力が上昇しても、安全弁装置１６が作動することによってガスサンプリング容器１１内のガス圧力を一定圧力以下に保てるとともに、分析対象が数ｐｐｍ以下の微量の空気成分（窒素、酸素、アルゴン等）である試料ガスをサンプリングしたガスサンプリング容器１１の安全弁装置１６が作動しても、ガスサンプリング容器１１内に空気成分が混入して試料ガスが汚染されることがほとんどないため、前記空気成分の微量分析を高精度で行うことができ、分析結果の信頼性も高めることができる。
【実施例１】
【００２２】
図１に示す構造で、容器部１２の内容積が６リットルのガスサンプリング容器１１に設定圧力を０．７ＭＰａとした安全弁１７（千代田精機製）のみを設け、ガスサンプリング容器１１内に０．９ＭＰａの高純度酸素ガス（窒素濃度１ｐｐｍ未満）を一方の試料ガス経路１４から導入した。
【００２３】
高純度酸素ガスの導入圧力が安全弁１７の設定圧力より高いことから、０．７ＭＰａを超えた時点で安全弁１７が作動し、ガスサンプリング容器１１内の酸素ガスを大気中に放出してガスサンプリング容器１１内が０．７ＭＰａに低下したときに安全弁１７が閉弁して酸素ガスの放出が終了した。このときのガスサンプリング容器１１内の窒素濃度をガスクロマトグラフ分析計で分析した。
【００２４】
この実験を４回繰り返した結果、窒素濃度は、それぞれ４ｐｐｍ、３ｐｐｍ、６ｐｐｍ、３ｐｐｍ（平均４ｐｐｍ）であり、安全弁１７からの逆拡散によって大気中の窒素がガスサンプリング容器１１内の試料ガス（高純度酸素ガス）に混入し、試料ガスを汚染していることが判明した。
【００２５】
次に、前記安全弁１７の後段に、逆止弁１８（スウェッジロック社製ＣＰＡタイプ）を継手を介して接続し、逆止弁１８の設定圧力を０〜０．６ＭＰａに設定して前記同様の実験を行った。なお、安全弁１７と逆止弁１８との間の継手部分にも圧力計を設け、安全弁１７の二次側と逆止弁１８の一次側との間の空間のガス圧力を測定した。
【００２６】
ガスサンプリング容器１１内に０．９ＭＰａの高純度酸素ガスを導入すると、圧力計１５の測定値が０．７ＭＰａを超えた時点で安全弁１７が作動し、ガスサンプリング容器１１内の高純度酸素ガスが安全弁１７から放出され、安全弁１７と逆止弁１８との間の継手部分に溜まり、この継手部分のガス圧力が逆止弁１８の設定圧力を超えたときに逆止弁１８が作動した。
【００２７】
これにより、ガスサンプリング容器１１内の高純度酸素ガスは、安全弁１７から継手部分を通り、逆止弁１８を通って大気中に放出された。ガスサンプリング容器１１内のガス圧力が安全弁１７の設定圧力である０．７ＭＰａに低下したときに安全弁１７が閉弁し、継手部分のガス圧力が逆止弁１８の設定圧力になったときに逆止弁１８も閉弁した。
【００２８】
逆止弁１８の設定圧力を変えて、各設定圧力にて５回ずつ実験を行い、ガスサンプリング容器１１内の高純度酸素ガス中に含まれる窒素濃度をそれぞれ分析した。各設定圧力における分析結果の平均値を図２に示す。
【００２９】
図２から明らかなように、逆止弁１８の設定圧力が０ＭＰａ、実際には０ＭＰａより僅かに高い圧力であるが逆止弁としての機能はほとんど発揮していない状態では、逆拡散を十分に防止することができず、逆止弁１８を設けた効果がほとんど得られていないことが分かる。すなわち、安全弁１７の二次側に、僅かな圧力差（０．１ＭＰａ未満）で開弁するような弁、例えば、安全弁１７内にゴミ等が入るのを防止するための弁を設けた程度では、逆拡散を十分に防止できないことが分かる。
【００３０】
逆止弁１８の設定圧力を０．１ＭＰａにすると逆拡散を防止する効果が現れ、設定圧力が０．２ＭＰａになると逆拡散の防止効果が明らかになり、設定圧力を０．３ＭＰａ以上にすると、逆拡散が防止されてガスサンプリング容器１１内の高純度酸素ガスが大気中の窒素で汚染されていないことが分かる。
【００３１】
この結果から、逆止弁１８の設定圧力を０．１ＭＰａ以上にすれば逆拡散防止効果が得られ、さらに、設定圧力を０．２ＭＰａ以上にすることによって十分な逆拡散防止効果が得られ、特に、設定圧力を０．３ＭＰａ以上にすることによって逆拡散を確実に防止できることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の安全弁装置を装着したガスサンプリング容器の一形態例を示す説明図である。
【図２】実施例１における逆止弁の設定圧力と窒素濃度分析値との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００３３】
１１…ガスサンプリング容器、１２…容器部、１３…弁、１４…試料ガス経路、１５…圧力計、１６…安全弁装置、１７…安全弁、１８…逆止弁
【図１】
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【図２】
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