(57)【要約】【課題】二次再結晶焼鈍時にインヒビター強度を板幅方向で均一にして、磁束密度の高い方向性電磁鋼板を安定的に製造できる方法を提供する。【解決手段】質量％で、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ：２．５〜７．０％、Ｍｎ：０．０１〜０．３０％、Ｃｕ：０．０１〜０．４０％、Ｓ：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．００５〜０．０６０％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブから一連の工程によって方向性電磁鋼板を製造するにあたり、熱間圧延工程における仕上圧延出側の板幅方向エッジからの距離で１０〜３０ｍｍの間における鋼板温度を９００〜１１００℃とし、かつ、熱延板焼鈍を２段の熱処理サイクルで行い、その一次均熱の鋼板温度を１０００〜１１５０℃とし、さらに、その二次均熱の鋼板温度を８５０〜９５０℃とするとともに二次均熱温度の保持時間を１０〜３００秒とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ：２．５〜７．０％、Ｍｎ：０．０１〜０．３０％、Ｃｕ：０．０１〜０．４０％、Ｓ：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．００５〜０．０６０％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを１２８０℃以上の温度で加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、冷間圧延を施して最終製品厚の冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍および純化焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、熱間圧延工程における仕上圧延出側の板幅方向エッジからの距離で１０〜３０ｍｍの間における鋼板温度を９００℃以上、１１００℃以下とし、かつ、熱延板焼鈍を２段の熱処理サイクルで行い、その一次均熱の板幅方向中心の鋼板温度を１０００℃以上、１１５０℃以下とし、さらに、その二次均熱の板幅方向中心の鋼板温度を８５０℃以上、９５０℃以下とするとともに二次均熱温度の保持時間を１０秒以上、３００秒以内とすることを特徴とする板幅方向にわたり安定して磁気特性が得られる方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
質量％で、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ：２．５〜７．０％、Ｍｎ：０．０１〜０．３０％、Ｃｕ：０．０１〜０．４０％、Ｓ：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．００５〜０．０６０％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを１２８０℃以上の温度で加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、中間焼鈍を挟んで二回以上の冷間圧延を施して最終製品厚の冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍および純化焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、熱間圧延工程における仕上圧延出側の板幅方向エッジからの距離で１０〜３０ｍｍの間における鋼板温度を９００℃以上、１１００℃以下とし、かつ、最終冷間圧延前の中間焼鈍を２段の熱処理サイクルで行い、その一次均熱の板幅方向中心の鋼板温度を１０００℃以上１１５０℃以下とし、さらに、その二次均熱の板幅方向中心の鋼板温度を８５０℃以上、９５０℃以下とするとともに二次均熱温度の保持時間を１０秒以上、５００秒以内とすることを特徴とする板幅方向にわたり安定して磁気特性が得られる方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記熱延板焼鈍あるいは最終冷間圧延前の中間焼鈍の二次均熱温度から室温までの板幅方向中心の平均鋼板冷却速度が１０℃／ｓｅｃ以上、１５０℃／ｓｅｃ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の板幅方向にわたり安定して磁気特性が得られる方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記スラブが、さらに、Ｓｅを、Ｓとの合計量で０．００１〜０．０５０質量％含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の板幅方向にわたり安定して磁気特性が得られる方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
ＳとＳｅの質量比Ｓ／Ｓｅが０．３≦Ｓ／Ｓｅ≦５．０であることを特徴とする請求項４に記載の板幅方向にわたり安定して磁気特性が得られる方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記スラブが、さらに、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｔｅのいずれか１種あるいは２種以上を合計して０．０００５〜０．５質量％含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の板幅方向にわたり安定して磁気特性が得られる方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、板幅方向全体で安定製造可能な方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、主として変圧器等の静止誘導器の鉄心材料として利用されるものであり、交流で励磁した時のエネルギー損失すなわち鉄損が低いことや透磁率が高く容易に励磁できること、騒音の原因となる磁歪が小さいこと等の特性が求められる。これらの諸特性を満足する方向性電磁鋼板を製造するために多くの開発がなされてきたが、鋼板における｛１１０｝＜００１＞方位集積度を向上させることが、特に効果が大きいことが明らかとなっている。（例えば、特許文献１参照）
【０００３】
鋼板における｛１１０｝＜００１＞方位集積度を向上させるには、一次再結晶における正常粒成長を抑制し、引き続く二次再結晶において｛１１０｝＜００１＞方位粒のみを異常粒成長させることが重要である。これには、インヒビターと呼ばれる鋼中微細析出物や粒界析出元素を精密に制御することが効果的である。
【０００４】
これを実現する手法として、スラブ加熱によってインヒビターを溶体化し、引き続く熱間圧延工程および熱延板焼鈍、中間焼鈍工程においてインヒビターを均一微細析出させる技術がよく知られており、現在までにＭｎＳとＡｌＮを用いる手法（特許文献１参照）、ＭｎＳとＭｎＳｅを用いる手法（特許文献２参照）、ＣｕｘＳ、ＣｕｘＳｅ又はＣｕｘ（Ｓｅ，Ｓ）と（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを制御する手法（特許文献３参照）等が報告されているが、結局のところ、二次再結晶焼鈍時においてＡｌＮを均一微細に析出させたものがインヒビター強度が強いということができる（例えば、特許文献４参照）。
【０００５】
このように、インヒビター強度を向上させるには、これらの析出物、特にＡｌＮを均一微細に析出させることが肝要であり、さらに、製造安定性を増して生産性を向上させるには、板幅方向でこれら析出物を均一に分散させることが重要である。
特許文献３によれば、熱間圧延工程における最終パス処理温度すなわち仕上圧延出側温度を１０００℃とすることで、Ｓ化合物およびＳｅ化合物を均一微細に析出させ、これを析出核としてＡｌＮを均一微細析出させる手法が開示されているが、板幅方向全域にわたり仕上圧延出側温度を厳密に制御することは工業的に困難でありコストも大きくなる。
【０００６】
一方、特許文献５によれば、熱延板焼鈍工程においてγ→α変態を利用し、熱処理サイクルを二段とすることでＡｌＮを均一微細かつ多量に析出させる手法が開示されている。しかし、熱間圧延工程における仕上圧延出側温度が著しく低い部位は、熱間圧延において析出していたＡｌＮが引き続く熱延板焼鈍工程において粗大化し、インヒビター強度が著しく劣化することで磁気特性不良が生じる製造不安定性を含んでいる。
【０００７】
特許文献６によれば、熱延の圧延開始温度に応じて熱延板焼鈍温度を制御することで安定して良好な磁気特性を得る手法が開示されているが、スラブ加熱温度を普通鋼なみの１２８０℃以下と限定するためにインヒビター元素の固溶量が少なく、均一微細析出させ得るインヒビター量も僅かとなるためにインヒビター強度は弱くなり、高磁束密度を有する方向性電磁鋼板の製造には適さない。
【０００８】
特許文献７によれば、厚み５０〜１４０ｍｍに鋳造した薄スラブの冷却速度や加工率、加工温度を制御することで、板幅方向に均一な磁気特性を有する一方向性けい素鋼板の製造方法が開示されているが、鋼板組織制御およびインヒビターの完全溶体化を図る手法について触れているに留まり、析出物を板幅方向で均一微細に析出させる方法については触れられていない。
【０００９】
【特許文献１】特公昭４０−１５６４４号公報
【特許文献２】特公昭５１−１３４６９号公報
【特許文献３】特開平１０−１０２１４９号公報
【特許文献４】特公昭５９−４８９３４号公報
【特許文献５】特開平２−１３８４１９号公報
【特許文献６】特開２０００−１１９７５２号公報
【特許文献７】特開平５−１０５９５６号公報
【特許文献８】特開平８−２９５９３７号公報
【特許文献９】特開平９−１１８９２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
そこで、本発明の課題は、ＡｌＮを均一微細に析出させ、かつ板幅方向で均一に分散させることにより、二次再結晶焼鈍時にインヒビター強度を板幅方向で均一にして、磁束密度の高い方向性電磁鋼板を安定的に製造できる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、インヒビターの析出状態制御の見地から鋼中成分、熱間圧延工程および熱延板焼鈍工程の諸条件を検討した。
その結果、熱間圧延工程における仕上圧延出側温度を適切な範囲に制御することでＳ化合物やＳｅ化合物を均一微細に析出させるとともに、最終冷延前の熱延板焼鈍または中間焼鈍の熱処理サイクルを二段にしてその温度を適切に制御することでＡｌＮを均一微細に析出させることにより、二次再結晶焼鈍時にインヒビター強度を板幅方向で均一にすることができ、その結果、磁束密度の高い方向性電磁鋼板が安定的に製造できることを見出した。
【００１２】
本発明は、以上の知見に基づいてなされたもので、その要旨は以下のとおりである。
（１）質量％で、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ：２．５〜７．０％、Ｍｎ：０．０１〜０．３０％、Ｃｕ：０．０１〜０．４０％、Ｓ：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．００５〜０．０６０％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを１２８０℃以上の温度で加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、冷間圧延を施して最終製品厚の冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍および純化焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、熱間圧延工程における仕上圧延出側の板幅方向エッジからの距離で１０〜３０ｍｍの間における鋼板温度を９００℃以上、１１００℃以下とし、かつ、熱延板焼鈍を２段の熱処理サイクルで行い、その一次均熱の板幅方向中心の鋼板温度を１０００℃以上、１１５０℃以下とし、さらに、その二次均熱の板幅方向中心の鋼板温度を８５０℃以上、９５０℃以下とするとともに二次均熱温度の保持時間を１０秒以上、３００秒以内とすることを特徴とする板幅方向にわたり安定して磁気特性が得られる方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１３】
（２）質量％で、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ：２．５〜７．０％、Ｍｎ：０．０１〜０．３０％、Ｃｕ：０．０１〜０．４０％、Ｓ：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．００５〜０．０６０％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを１２８０℃以上の温度で加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、中間焼鈍を挟んで二回以上の冷間圧延を施して最終製品厚の冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍および純化焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、熱間圧延工程における仕上圧延出側の板幅方向エッジからの距離で１０〜３０ｍｍの間における鋼板温度を９００℃以上、１１００℃以下とし、かつ、最終冷間圧延前の中間焼鈍を２段の熱処理サイクルで行い、その一次均熱の板幅方向中心の鋼板温度を１０００℃以上、１１５０℃以下とし、さらに、その二次均熱の板幅方向中心の鋼板温度を８５０℃以上９５０℃以下とするとともに二次均熱温度の保持時間を１０秒以上、５００秒以内とすることを特徴とする板幅方向にわたり安定して磁気特性が得られる方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１４】
（３）前記熱延板焼鈍あるいは最終冷間圧延前の中間焼鈍の二次均熱温度から室温までの板幅方向中心の平均鋼板冷却速度が１０℃／ｓｅｃ以上、１５０℃／ｓｅｃ以下であることを特徴とする（１）または（２）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（４）前記スラブが、さらに、Ｓｅを、Ｓとの合計量で０．００１〜０．０５０質量％含有することを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（５）ＳとＳｅの質量比Ｓ／Ｓｅが０．３≦Ｓ／Ｓｅ≦５．０であることを特徴とする（４）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（６）前記スラブが、さらに、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｔｅのいずれか１種あるいは２種以上を合計して０．０００５〜０．５質量％含有することを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、インヒビターとなる微細析出物をより均一かつ多量に析出させることが可能となるため、鋼板の板幅方向にわたって析出物分散状態、特にＡｌＮの分散状態が均一となり、最終製品の板幅方向全域にわたって、磁気特性、特に板厚０．２３ｍｍの素材で磁区制御後の磁束密度Ｂ8≧１．９１以上、かつ鉄損Ｗ17/50≦０．８５以下の特性を達成することができる。これにより方向性電磁鋼板製造の歩留りが上がり、製造コストを下げることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
従来、ＡｌＮインヒビターを用いた高磁束密度を有する電磁鋼板の製造では、板幅方向で磁気特性が変化しやすく、製品歩留りが悪い問題点があった。
本発明者らは、この原因が板幅方向の析出物分散状態の不均一性、特にＡｌＮの不均一性に起因するとの考えに基づき、ＡｌＮ析出状態を均一にするために、熱間圧延工程における仕上圧延出側温度と、最終冷延前焼鈍（一回の冷間圧延を施す場合は熱延板焼鈍であり、二回以上の冷間圧延を施す場合は最終冷間圧延前の中間焼鈍である）の熱処理サイクルの条件との最適な組み合わせについて種々検討した。
【００１７】
その結果、板幅方向全域にわたり仕上圧延出側温度を厳密に制御するのではなく、仕上圧延出側の幅方向エッジからの距離で１０ｍｍ〜３０ｍｍの範囲における鋼板温度を、９００℃以上１１００℃以下とすることにより、板幅方向全域にわたってＡｌＮ析出を防ぎつつも、ＡｌＮ析出核となるＳ化物（及びＳｅ化物）を板幅方向で均一に析出させることができることを見出した。
また、こうして得られた熱延鋼板に、一回の冷間圧延を施す場合は引き続く熱延板焼鈍において、また、二回以上の冷間圧延を施す場合は最終冷間圧延前の中間焼鈍において、一次均熱の鋼板温度を１０００℃以上、１１５０℃以下とし、二次均熱の鋼板温度を８５０℃以上、９５０℃以下とし、その保持時間を１０秒以上、３００秒以内とする二段サイクルの熱処理を施すことにより、板幅方向全域にわたってＡｌＮの均一微細分散が実現できることを見出した。
本発明は、上記のような組み合わせについての知見に基づき、さらに検討した結果なされたものである。
【００１８】
以下、本発明につき順次説明する。
まず、本発明で用いる鋼素材の成分の限定理由について説明する。
【００１９】
Ｃは、Ｓｉ量に応じて熱延板焼鈍の一次均熱時に必要量のγ相を確保する必要があるが、質量％で０．１０％を超えた場合では、冷延後の脱炭焼鈍において脱炭時間が長時間必要となり経済的でないばかりでなく、脱炭が不完全となりやすく、製品での磁気時効と呼ばれる磁性不良を起こすので好ましくない。
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を高めて鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減するのに極めて有効な元素であり、質量％で２．５％以上７．０％以下の範囲に制御しなければならない。２．５％未満では製品の渦電流損失を抑制できず、また７．０％を超えると加工性が劣化するのでいずれも好ましくない。
【００２０】
Ｍｎは、二次再結晶を左右するインヒビターであるＭｎＳやＭｎＳｅを形成する重要な元素であり、質量％で０．０１％以上０．３０％以下の範囲に制御する必要がある。０．０１％未満では、二次再結晶を生じさせるのに必要なＭｎＳ、ＭｎＳｅの絶対量が不足するので好ましくない。また０．３０％を超えた場合には、スラブ加熱時の固溶が困難になるばかりでなく、熱間圧延時の析出サイズが粗大化しやすくインヒビターとしての最適サイズ分布が損なわれて好ましくない。
【００２１】
Ｃｕは、インヒビターであるＣｕＳやＣｕＳｅを形成する重要な元素であり、質量％で０．０１％以上０．４０％以下の範囲に制御しなければならない。０．０１％未満ではインヒビターとして必要な量を得ることができない。また０．４０％を超えた場合には、熱延性、酸洗性および脱炭性が悪くなり好ましくない。
Ｓは、上述したＭｎ及びＣｕとインヒビターを形成する重要な元素であり、質量％で０．００１％以上０．０５０％以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると十分なインヒビター効果が得られない。
【００２２】
酸可溶性Ａｌは、高磁束密度方向性電磁鋼板を製造するための主要インヒビター構成元素であり、質量％で０．００５％以上０．０６０％以下の範囲に制御する必要がある。０．００５％未満では量的に不足してインヒビター強度が不足するので好ましくない。一方０．０６０％を超えるとインヒビターとして析出させるＡｌＮが粗大化し、結果としてインヒビター強度を低下させるので好ましくない。
Ｎは、上述した酸可溶性ＡｌとＡｌＮを形成する重要な元素であり、質量％で０．００２％以上０．０１５％以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると十分なインヒビター効果が得られない。
【００２３】
Ｓｅは、Ｓと同様にＭｎ及びＣｕとインヒビターを形成する元素であり、添加する場合は、Ｓとの合計の質量％で０．００１％以上０．０５０％以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると十分なインヒビター効果が得られない。ＳとＳｅを複合添加することにより、熱間圧延工程においてＳおよびＳｅ複合析出物がより微細かつ多数析出し、ＡｌＮの均一微細析出を促進するため、方向性電磁鋼板の製造安定性をより増すことが可能となる。
【００２４】
その場合、スラブでの鋼中成分でＳおよびＳｅの質量比を０．３≦Ｓ／Ｓｅ≦５とすることにより、高磁束密度を有する方向性電磁鋼板の製造安定性をさらに増すことができる。
ここで、上記の比の上限を５以下としたのは、Ｓｅ添加による析出物の微細化かつ多数化効果を得るためであり、下限を０．３以上としたのは、熱間圧延に先立つスラブ加熱において、Ｓｅ化物の溶体化を十分に成すためである。一般にＳ化物よりもＳｅ化物の方が溶体化し難く、一定量以上のＳｅを添加するとスラブ加熱でＳｅ化物が溶け残り、熱間圧延における均一微細析出を阻害してしまう。
【００２５】
Ｂｉ、Ｐｂ、Ｔｅは、さらに磁束密度の高い方向性電磁鋼板を得るために、いずれか1種または2種以上を合計して質量％で０．０００５〜０．５％含有させる。これらの元素の合計量が０．０００５％未満では十分な効果を得ることができず、また０．５％を超えて含有させても効果が飽和しコストが上昇する。
【００２６】
本発明では、以上の元素の他、二次再結晶を安定化させる元素として、Ｓｎ、Ｓｂ、Ａｓ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｐ、Ｎｉ、Ｂ、Ｖ、Ｇｅの一種または二種以上を質量％で０．０００５％〜０．５％含有させることも有用である。これら元素の添加量としては、０．０００５％未満では二次再結晶安定化の効果が十分でなく、また０．５％を超えると効果が飽和するためにコストの観点から０．５％に限定する。
【００２７】
次に、本発明の製造条件について説明する。
上記の条件を満たすように成分を調整された溶鋼は、転炉または電気炉等で溶製され、連続鋳造あるいは造塊・分塊圧延によりスラブとされる。スラブは公知の方法で加熱される。本発明では、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ、ＡｌＮ等のインヒビター成分を充分に溶体化させるため１２８０℃以上の高温でスラブ加熱を行う。１２８０℃未満の加熱温度では前記インヒビターを完全に溶体化することができない。
【００２８】
加熱されたスラブは、引き続いて熱間圧延される。熱間圧延の条件は、後述の仕上圧延出側温度を除いて公知の条件でよいが、仕上圧延での圧下率は１０〜３０％の間とするのが好ましい。
本発明では、板幅方向のインヒビターを均一微細析出させるために、仕上圧延出側において、板幅方向のエッジからの距離で１０〜３０ｍｍの間における鋼板温度が９００℃〜１１００℃の間となるよう制御する。
【００２９】
ここで、上記仕上圧延出側温度の上限温度を１１００℃としたのは、それを超えると熱延工程において微細析出物を得ることができず、良好な磁気特性を備えた鋼板を製造することはできないためである。一方、下限温度を９００℃としたのは、それ未満となると熱間圧延工程においてＡｌＮの析出が開始され、ここで生じたＡｌＮが引き続く熱延板焼鈍で著しく粗大化し、インヒビター強度を劣化させて磁気特性不良を引き起こす要因となるためである。
【００３０】
また、温度を制御する範囲を、出側板幅方向のエッジからの距離で１０〜３０ｍｍの間としたのは次の理由による。すなわち、熱間圧延工程においては、先立つスラブ加熱処理における抜熱の影響から、板幅方向で温度差が生じている。特別な処置をしない限りは、板幅方向エッジからの距離で１０ｍｍから３０ｍｍの間が最冷点となり、板幅方向中央部が最熱点となる。板幅方向１０ｍｍ未満では耳われなどが生じているため温度測定ができない場合がある。また３０ｍｍを超えると板幅中央部との温度差が小さくなるためである。
【００３１】
板幅方向のエッジ部の温度を上記の範囲に制御するには、エッジ部の温度を放射温度計などにより測定して、エッジ部にかかる冷却水を絞る手段やエッジヒータなどで加熱する手段などによって、エッジ部の温度低下を防止する。
【００３２】
上記のように熱間圧延された鋼板は、仕上圧延後、焼き入れ処理を経て５００〜６００℃の温度で捲き取られる。
こうして得られた熱延板に、一回の冷間圧延を施す場合は引き続く熱延板焼鈍において、二回以上の冷間圧延を施す場合は最終冷間圧延前の中間焼鈍において、二段サイクルの熱処理を施し、γ→α変態を利用することにより板幅方向全域にわたってＡｌＮの均一微細分散を実現する。
【００３３】
そのために、本発明では、二段サイクルの熱処理において、板幅方向中心の鋼板一次均熱温度を１０００℃以上、１１５０℃以下、さらに好ましくは１０５０℃以上、１１４０℃以下とし、板幅方向中心の鋼板二次均熱温度が８５０℃以上、９５０℃以下の範囲を満たし、二次均熱温度の保持時間を１０秒以上、３００秒以内、さらに好ましくは２０秒以上、２００秒以内とする。ここで均熱温度とは、誤差が１０℃以内の範囲で５秒間以上保持する熱処理温度のことをいう。
【００３４】
一次均熱温度の上限を１１５０℃とするのは、熱延で析出させたＳ化物やＳｅ化物の溶体化を防ぐためであり、下限を１０００℃とするのは、一定量以上のγ相率を確保するためである。
また、二次均熱温度の上限を９５０℃とするのは、一定量以上のα相率を確保するためであり、下限を８５０℃とするのは、できるだけ短時間で一定量以上のＡｌＮ析出量を確保するためである。
【００３５】
さらに、二次均熱温度の保持時間を１０秒以上３００秒以下とするのは、所定時間内に一定量のＡｌＮ析出量を確保するためであり、下限が１０秒未満だとＡｌＮ析出量が不足し、３００秒を超えるとＡｌＮが粗大化し磁気特性が悪くなるとともに生産性を阻害するので、１０秒以上、３００秒以下とした。
【００３６】
なお、上記のように均熱温度を板幅方向中心の鋼板温度で規定するのは、熱延の場合とは異なり、連続炉という閉鎖的な空間での焼鈍であるので、板幅方向の温度偏差が小さく、中央部もエッジ部も鋼板温度がほとんど変わらないためであり、本発明者は、設定温度との誤差が５℃以内となることを放射温度計による測定で確認している。
【００３７】
以上のように焼鈍された鋼板は、二次均熱温度から冷却される。その際、二次均熱温度から室温（２５℃）への板幅方向中心の平均冷却速度は１０℃／ｓｅｃ以上、１５０℃／ｓｅｃ以下とするのが好ましい。より好ましい範囲は、２０℃／ｓｅｃ以上、１００℃／ｓｅｃ以下である。
冷却速度の上限を１５０℃／ｓとするのは、１５０℃／ｓ超よりも速く冷却すると、二次再結晶が不安定となり、製品歩留りを悪化させる危険性があるからであり、下限を１０℃／ｓとするのは、１０℃／ｓ未満より遅く冷却すると固溶Ｃがセメンタイトとして析出を開始し、仕上焼鈍前の鋼板組織が著しく劣化するためである。
【００３８】
上記のように、熱処理された鋼板は、最終の冷間圧延を経て最終製品厚の冷延鋼板に仕上げられる。
冷延鋼板は、続いて脱炭焼鈍を施される。脱炭焼鈍は通常行われるように、湿水素中での熱処理により鋼板中のＣを製品板の磁気時効劣化がない領域まで下げ、同時に冷延した鋼板を一次再結晶させ二次再結晶の準備をする。この脱炭焼鈍に先立ちあるいはその前段で特許文献８や特許文献９に開示されるように８０℃／ｓｅｃ以上の加熱速度で再結晶させることも鉄損を向上させるために好ましい。
【００３９】
その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後に仕上焼鈍、絶縁被膜塗布工程および歪取焼鈍を経て最終の方向性電磁鋼板を得る。その際、必要に応じ、方向性電磁鋼板にレーザー照射、プラズマ照射、歯型ロールやエッチングによる溝加工等のいわゆる磁区細分化処理を施すことは、更なる鉄損低減に有効である。
【００４０】
本発明は、以上説明したように構成されるものであるが、以下、実施例を用いて、本発明の実施可能性及び効果についてさらに説明する。
なお、実施例に用いた条件はその確認のための一条件例であり、本発明は、この例に限定されるものではない。本発明を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、本発明は種々の条件を採用し得るものである。
【実施例】
【００４１】
（実施例１）
表１に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、１３５０℃で加熱後４０ｍｍまで粗圧延し、表２に示した温度で仕上圧延した。この熱延板コイルのエッジ部（エッジからの距離で１０〜３０ｍｍの範囲）および板幅中央部からサンプル試料を切り出し、表２に示した温度で熱延板焼鈍を施し、冷延処理した。この後、湿水素中で８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、最高到達温度１２００℃で２０時間、水素ガス雰囲気中で高温焼鈍を施した。ここで得られた製品板の磁気特性Ｂ8（Ｔ）値（８００Ａ／ｍで磁化した際の鋼板の磁束密度）およびＷ17/50（Ｗ／ｋｇ）値（鋼板磁束密度を１．７Ｔまで５０Ｈｚで励磁した際の鉄損）を表２に示す。なお、磁気特性Ｂ8、Ｗ17/50値は、単板試験法で測定した１０試料の平均値を示した。本発明例では、板幅方向エッジ部、中央部ともにＢ8：１．９１（Ｔ）以上、Ｗ17/50：０．８５（Ｗ／ｋｇ）以下となる範囲にある。
【００４２】
【表１】
2008063655.tif 000003
【表２】
2008063655.tif 000004
【００４３】
（実施例２）
表３に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、１３５０℃で加熱後４０ｍｍまで粗圧延し、表４に示したエッジ部温度で仕上圧延し、熱延板焼鈍を施し、冷延処理した。この後、湿水素中で８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、最高到達温度１２００℃で２０時間、水素ガス雰囲気中で高温焼鈍を施した。これを水洗した後、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁膜を塗布、焼付けした後、レーザー照射による磁区細分化処理を施した。ここで得られた鋼板の磁気特性Ｂ8（Ｔ）値およびＷ17/50（Ｗ／ｋｇ）値を表４に示す。なお、磁気特性Ｂ8、Ｗ17/50値は、単板試験法で測定した１０試料の平均値を示した。本発明例では、Ｂ8：１．９３（Ｔ）以上、Ｗ17/50：０．８０（Ｗ／ｋｇ）以下の範囲にある。
【００４４】
【表３】
2008063655.tif 000005
【表４】
2008063655.tif 000006
【００４５】
（実施例３）
表５に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、１３５０℃で加熱後４０ｍｍまで粗圧延し、表６に示したエッジ部温度で仕上圧延し、熱延板焼鈍を施した後、一次冷延処理した。この後、表６に示した温度で中間焼鈍を施し、二次冷延処理して目的の板厚試料を得た後、湿水素中で８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、最高到達温度１２００℃で２０時間、水素ガス雰囲気中で高温焼鈍を施した。これを水洗した後、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁膜を塗布、焼付けした後、レーザー照射による磁区細分化処理を施した。ここで得られた鋼板の磁気特性Ｂ8（Ｔ）値およびＷ17/50（Ｗ／ｋｇ）値を表６に示す。なお、磁気特性Ｂ8、Ｗ17/50値は、単板試験法で測定した１０試料の平均値を示した。本発明例では、Ｂ8：１．９３（Ｔ）以上、Ｗ17/50：０．８０（Ｗ／ｋｇ）以下の範囲にある。
【００４６】
【表５】
2008063655.tif 000007
【表６】
2008063655.tif 000008
【００４７】
（実施例４）
表７に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、１３５０℃で加熱後４０ｍｍまで粗圧延し、表８に示した温度で仕上圧延、熱延板焼鈍を施し、冷延処理した。この後、湿水素中で８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、最高到達温度１２００℃で２０時間、水素ガス雰囲気中で高温焼鈍を施した。これを水洗した後、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁膜を塗布、焼付けした後、レーザー照射による磁区細分化処理を施した。ここで得られた鋼板の磁気特性Ｂ8（Ｔ）値およびＷ17/50（Ｗ／ｋｇ）値を表８に示す。なお、磁気特性Ｂ8、Ｗ17/50値は、単板試験法で測定した１０試料の平均値を示した。本発明のＳｅを含有する例では、Ｂ8：１．９２（Ｔ）以上、Ｗ17/50：０．８３（Ｗ／ｋｇ）以下の範囲にあり、特に◎の例では、Ｂ8：１．９３（Ｔ）以上、Ｗ17/50：０．８１（Ｗ／ｋｇ）以下のより好ましい範囲にある。
【００４８】
【表７】
2008063655.tif 000009
【表８】
2008063655.tif 000010
【００４９】
（実施例５）
表９に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、１３５０℃で加熱後４０ｍｍまで粗圧延し、仕上圧延出側温度が１０００〜１０５０℃となるように仕上圧延を施した後、一次均熱温度を１１００℃かつ二次均熱温度を９００℃、二次均熱温度の保持時間を１５０秒として、二次均熱温度から室温（２５℃）への鋼板冷却速度を変更しながら熱延板焼鈍を施し、冷延処理した。この後、湿水素中で８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、最高到達温度１２００℃で２０時間、水素ガス雰囲気中で高温焼鈍を施した。これを水洗した後、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁膜を塗布、焼付けした後、レーザー照射による磁区細分化処理を施した。ここで得られた鋼板の磁気特性Ｂ8（Ｔ）値を図１に示す。なお、磁気特性Ｂ8値は、単板試験法で測定した１０試料の平均値を示した。平均鋼板冷却速度が１０℃／ｓｅｃ以上、１５０℃／ｓｅｃ以下の範囲では、Ｂ8：１．９１（Ｔ）以上を示す。
【００５０】
【表９】
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【００５１】
（実施例６）
表１０に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、真空溶解により調製し、１３５０℃で加熱後４０ｍｍまで粗圧延し、表１１に示した温度で仕上圧延、熱延板焼鈍を施し、冷延処理した。この後、湿水素中で８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、最高到達温度１２００℃で２０時間、水素ガス雰囲気中で高温焼鈍を施した。これを水洗した後、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁膜を塗布、焼付けした後、レーザー照射による磁区細分化処理を施した。ここで得られた鋼板の磁気特性Ｂ８（Ｔ）値およびＷ17/50 （Ｗ／ｋｇ）値を表１１に示す。なお、磁気特性Ｂ8、Ｗ17/50値は、単板試験法で測定した１０試料の平均値を示した。本発明のＢｉ、Ｐｂ、Ｔｅのいずれかを含有する例は、Ｂ８：１．９３（Ｔ）以上、Ｗ１７／５０：０．８０（Ｗ／ｋｇ）以下の範囲である。
【００５２】
【表１０】
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【表１１】
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【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】二次均熱温度から室温までの冷却速度の平均値と磁気特性Ｂ8の関係を表す図である。
【図１】
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