(57)【要約】【課題】基板上において衝突する微粒子の密度を向上させ、機械的強度が大きく、被膜や構造物の均一性を確保可能な成膜装置用ノズルおよび成膜装置を提供する。【解決手段】微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材の成膜部に向けて吐出するエアロゾル吐出ノズル２と、ガスを吐出するガス吐出ノズル３とからなる成膜装置用ノズル１であって、エアロゾル吐出ノズル２およびガス吐出ノズル３はそれぞれ先端部に吐出開口２ａおよび３ａを有し、エアロゾル吐出ノズル２の先端部外周の少なくとも一部にガス吐出ノズル３の先端部を隣接配置してなる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材の成膜部に向けて吐出するエアロゾル吐出ノズルと、ガスを吐出するガス吐出ノズルとからなる成膜装置用ノズルであって、
前記エアロゾル吐出ノズルおよび前記ガス吐出ノズルはそれぞれ先端部に吐出開口を有し、前記エアロゾル吐出ノズルの先端部外周の少なくとも一部に前記ガス吐出ノズルの先端部を隣接配置したことを特徴とする成膜装置用ノズル。
【請求項２】
前記エアロゾル吐出ノズルの先端部外周を囲んで前記ガス吐出ノズルの先端部を配置したことを特徴とする請求項１記載の成膜装置用ノズル。
【請求項３】
前記エアロゾル吐出ノズルの先端部の吐出方向断面形状が矩形形状であり、該先端部長辺方向の両側から挟み込んで前記ガス吐出ノズルの先端部を配置したことを特徴とする請求項１記載の成膜装置用ノズル。
【請求項４】
前記微粒子はセラミックス微粒子であり、平均粒子径が 0.01μm〜2μm であることを特徴とする請求項１、請求項２または請求項３記載の成膜装置用ノズル。
【請求項５】
前記セラミックス微粒子は、アルミナ微粒子であることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか一項記載の成膜装置用ノズル。
【請求項６】
微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを、真空チャンバー内で成膜装置用ノズルから基材上に吐出し衝突させて成膜を行なう成膜装置であって、
前記成膜装置用ノズルが、請求項１ないし請求項５のいずれか一項記載の成膜装置用ノズルであることを特徴とする成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子を含むエアロゾルを基板等に吹付け、被膜や構造物を基材上に形成するエアロゾルデポジション（以下、ＡＤと記す）法において使用される成膜装置用ノズルおよび該ノズルを用いた成膜装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
基板上の膜の形成方法として、微粒子ビーム堆積法あるいはＡＤ法と呼ばれる脆性材料の膜や構造物の形成方法がある。ＡＤ法は、脆性材料の微粒子を含むエアロゾルをノズルから基板に向けて吐出し、基板に微粒子を衝突させて、その機械的衝撃力を利用して脆性材料の多結晶構造物を基板上にダイレクトに形成する方法である（例えば、特許文献１参照）。通常、上記ノズルは一本のみを使用し、複数本とする場合でも全てがエアロゾル吐出用のノズルである。ノズルの開口形状としては、種々の形状が提案されている（特許文献２参照）。
【０００３】
従来のＡＤ法におけるノズル先端部形状の一例を図６を参照して説明する。図６に示すように、ノズル２は、矩形形状の吐出開口２ａを有し、該吐出開口２ａから微粒子を含むエアロゾルを吐出している。
【０００４】
しかしながら、ノズルから吐出後のエアロゾルは、基板への衝突前において拡散する場合があり、基材表面に対して一部が垂直吐出されず成膜効率に劣るという問題がある。
また、ＡＤ法では微粒子を基材に逐次衝突させ堆積させて膜成長させるものであるが、基板上に異物がある場合や、既に形成された被膜の一部表面に密着不十分な微粒子が存在する場合では、膜成長が阻害されるおそれがある。
【特許文献１】特開平１１−２１６７７号公報
【特許文献２】特開２００３−２４７０８０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明はこのような問題に対処するためになされたものであり、基材上において衝突する微粒子の密度を向上させ、機械的強度が大きく、被膜や構造物の均一性を確保可能な成膜装置用ノズルおよび成膜装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の成膜装置用ノズルは、微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材の成膜部に向けて吐出するエアロゾル吐出ノズルと、ガスを吐出するガス吐出ノズルとからなる成膜装置用ノズルであって、上記エアロゾル吐出ノズルおよび上記ガス吐出ノズルはそれぞれ先端部に吐出開口を有し、上記エアロゾル吐出ノズルの先端部外周の少なくとも一部に上記ガス吐出ノズルの先端部を隣接配置したことを特徴とする。
【０００７】
上記エアロゾル吐出ノズルの先端部外周を囲んで上記ガス吐出ノズルの先端部を配置したことを特徴とする。
また、上記エアロゾル吐出ノズルの先端部の吐出方向断面形状が矩形形状であり、該先端部長辺方向の両側から挟み込んで上記ガス吐出ノズルの先端部を配置したことを特徴とする。
【０００８】
上記微粒子はセラミックス微粒子であり、平均粒子径が 0.01〜2μm であることを特徴とする。また、上記セラミックス微粒子は、アルミナ微粒子であることを特徴とする。
【０００９】
本発明の成膜装置は、微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを、真空チャンバー内で上記成膜装置用ノズルから基材上に吐出し衝突させて成膜を行なうことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の成膜装置用ノズルは、エアロゾル吐出ノズルとガス吐出ノズルとからなり、エアロゾル吐出ノズルの先端部外周の少なくとも一部にガス吐出ノズルの先端部を隣接配置した構造であるので、ガス吐出ノズルから吐出されるガスにより基材表面においてエアロゾル吐出前の異物を除去するとともにエアロゾル吐出後の密着不十分な微粒子を除去できる。この結果、エアロゾル吐出ノズルから吐出されるエアロゾルは基材表面に対し、微粒子からなる密着力の強固な被膜を形成できる。
【００１１】
また、上記エアロゾル吐出ノズルの先端部外周を囲んでガス吐出ノズルの先端部を配置することで、ガス吐出ノズルから吐出されるガスが、エアロゾル吐出ノズルから吐出されるエアロゾルの拡散を遮断する気流カーテンとなり、該エアロゾルを囲い込む。このため、吐出されたエアロゾルは、吐出方向断面の両方向について広がりを持たず、基材表面に対して垂直吐出されるエアロゾル比率がエアロゾル吐出ノズルのみの場合よりも向上し、成膜効率が向上する。
【００１２】
また、上記エアロゾル吐出ノズルの先端部の吐出方向断面形状が矩形形状であり、該先端部長辺方向の両側から挟み込んでガス吐出ノズルの先端部を配置することで、エアロゾルが拡散しやすい吐出方向断面の長手方向に気流カーテンが形成される。このため、吐出されたエアロゾルは、吐出方向断面の長手方向について広がりを持たず、基材表面に対して垂直吐出されるエアロゾル比率がエアロゾル吐出ノズルのみの場合よりも向上し、成膜効率が向上する。
【００１３】
本発明の成膜装置は、上記成膜装置用ノズルを用いるので成膜効率の向上が図れる。例えば、ガス吐出ノズルでエアロゾル吐出ノズルの両側を挟み込んだ成膜装置用ノズルを用いて、ノズルを移動または基材を移動等させてＡＤ法により成膜を行なうことにより、基材表面に対し異物除去−成膜−密着力の弱い被膜の除去という３段階の処理を連続的に施すことができ、緻密で均一な機械的強度に優れる被膜を容易に形成できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明においてＡＤ法は、セラミックス等の微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてエアロゾル吐出ノズルより吐出し、エアロゾルを基材表面に高速で衝突させ、セラミックス等の微粒子の構成材料からなる被膜を基材上に形成させる方法である。
【００１５】
本発明の第一の実施形態に係る成膜装置用ノズルを図１に基づいて説明する。図１は成膜装置用ノズルの先端部を示す正面断面図、側面断面図、および底面図である。
図１に示すように、本発明の成膜装置用ノズル１は、微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材の成膜部に向けて吐出するエアロゾル吐出ノズル２と、ガスのみを吐出するガス吐出ノズル３とからなる。エアロゾル吐出ノズル２は先端部に吐出開口２ａを、ガス吐出ノズル３は先端部に吐出開口３ａをそれぞれ有する。ガス吐出ノズル３の先端部は、エアロゾル吐出ノズル２の先端部外周を囲んで隣接配置されている。
【００１６】
エアロゾル吐出ノズル２において、吐出開口２ａの吐出方向断面の長辺方向幅および短辺方向幅は、特に限定されないが、平均粒子径 0.01μm〜2μm 程度の微粒子を用いるＡＤ法においては 長辺方向幅が 5mm 〜 20mm 程度であり、短辺方向幅が 0.5mm 〜 5mm 程度である。また、この場合の成膜装置用ノズル１の先端面と基材との垂直距離は 1mm 〜 5mm 程度である。
また、図１に示すように外周を囲む場合のガス吐出ノズル３の吐出開口３ａの幅についても特に限定されないが、上記短辺方向幅と同程度とすることが好ましい。
【００１７】
エアロゾル吐出ノズル２およびガス吐出ノズル３の材質は、セラミックス、金属およびプラスチック等、目的とする形状に賦形でき、かつ成膜時にエアロゾルの吐出で甚大な摩耗損傷を生じない材料であれば使用できる。例えば、プラスチックの場合、光硬化性樹脂を用いて光造形法などで本ノズルを製作してもよい。
【００１８】
本発明の成膜装置を図２および図３に基づいて説明する。図２は図１に示す本発明の成膜装置用ノズルを組み込んだ成膜装置を示す図である。図３は図２のＣ部分を拡大して示す模式図である。
図２に示すように、ＡＤ法による成膜装置４はエアロゾル発生装置７と真空チャンバー５とを有する。エアロゾル発生装置７は、予め収容されたセラミックス等の微粒子と、ガス供給設備６から供給される搬送ガスとからなるエアロゾルを形成し、エアロゾル供給配管７ａを介してエアロゾル吐出ノズル２にエアロゾルを供給する。使用可能な搬送ガスとしては、アルゴン、窒素、ヘリウム等の不活性ガスが挙げられる。
【００１９】
真空チャンバー５内には、被膜形成対象の基材である外輪８と、成膜装置用ノズル１とが配設されている。真空チャンバー５の内部は真空ポンプ１２によって減圧される。微粒子の混入を防止するため、真空ポンプ１２の直前に微粒子フィルター１１が設けられている。
外輪８は対象物回転用モータ１０にセットされ所定回転数で外径方向に回転（図中Ａ）されるとともに、位置決め用ＸＹテーブル９により軸方向に移動（図中Ｂ）される。
成膜装置用ノズル１は上述したノズルであり、図３に示すようにエアロゾル吐出ノズル２とガス吐出ノズル３とからなる。成膜装置用ノズル１は、１本であっても複数本であってもよく、また、真空チャンバー５内で変位可能に構成してもよい。
【００２０】
エアロゾル吐出ノズル２にはエアロゾル供給配管７ａを介してエアロゾルが供給される。また、ガス吐出ノズル３にはガス供給配管６ａを介してガスが供給される。ガス吐出ノズル３に供給されるガスとしては、上記搬送ガスと同じく、アルゴン、窒素、ヘリウム等の不活性ガスが挙げられる。
エアロゾル発生装置７へ供給される搬送ガスと、ガス吐出ノズル３へ供給されるガスとは同種または異種であってもよい。また、図２においては、エアロゾル発生装置７へ供給される搬送ガスと、ガス吐出ノズルへ供給されるガスとは共通のガス供給設備６から供給されているが、それぞれについて別個独立してガス供給設備を用意してもよい。
【００２１】
本発明の成膜装置を用いた成膜方法について以下に説明する。
まず、被膜形成対象の基材である外輪８を真空チャンバー５内の対象物回転用モータ１０にセットする。次にエアロゾル発生装置７に所定量のセラミックス等の微粒子を仕込み、真空ポンプ１２を起動し、真空チャンバー５内を所定の減圧度に保ちつつ、ガス供給設備６から搬送ガスをエアロゾル発生装置７およびガス供給配管６ａに供給する（図２参照）。
【００２２】
次に、エアロゾル発生装置７にて発生したエアロゾルがエアロゾル供給配管７ａを経由してエアロゾル吐出ノズル２から吐出され、エアロゾル中の微粒子が、ガス吐出ノズル３から吐出される気流カーテン３ｂによって包囲される状態になることを確認する（図３参照）。
【００２３】
その後、外輪８を対象物回転用モータ１０により所定回転数で回転（図中Ａ）させるとともに、位置決め用ＸＹテーブル９により軸方向に移動（図中Ｂ）させる（図２および図３参照）。なお、成膜装置用ノズル１の長手方向幅を外輪幅と同じとすれば、位置決め用ＸＹテーブル９による軸方向の移動（図中Ｂ）は不要である。
この操作により、（１）ガス吐出ノズル３から吐出されるガスがエアロゾル吐出ノズル２から吐出されたエアロゾルの拡散を遮断する気流カーテン３ｂとなり該エアロゾルを囲い込み、エアロゾルが吐出方向断面の両方向について広がりを持たずに垂直吐出でき、（２）ガス吐出ノズル３から吐出されるガスが基材である外輪表面においてエアロゾル吐出前の異物を除去でき、（３）ガス吐出ノズル３から吐出されるガスがエアロゾル吐出後の密着不十分な微粒子を除去できる。
このため、外輪の外周面に異物除去−成膜−密着力の弱い被膜の除去という３段階の処理を連続的に施すことができ密着力が強固で均一なセラミックス被膜を容易に形成することができる。
【００２４】
本発明の第二の実施例に係る成膜装置用ノズルを図４および図５に基づいて説明する。図４は成膜装置用ノズルの先端部を示す正面断面図、側面断面図、および底面図であり、図５は図２の本実施例に係るＣ部分を拡大した模式図である。
図４および図５に示すように、エアロゾル吐出ノズル２は、吐出方向断面形状が矩形形状である先端部に吐出開口２ａを有する。また、ガス吐出ノズル３は先端部に吐出開口３ｃを有する。ガス吐出ノズル３の先端部は、エアロゾル吐出ノズル２の先端部長辺方向の両側から挟み込むように隣接配置されている。
エアロゾル吐出ノズルおよびガス吐出ノズルにおける吐出開口のサイズ、エアロゾルまたはガスの供給方法は、上述の第一の実施形態に係る成膜装置用ノズルの場合と同様である。
【００２５】
この場合の成膜方法については、エアロゾル吐出ノズル２から吐出されるエアロゾルが、ガス吐出ノズル２から吐出される気流カーテン３ｄによって長辺方向を両側から挟みこまれる状態になることを確認すること（図５参照）以外は上述の第一の実施例に係る成膜装置用ノズルを用いた場合の成膜方法と同様である。
【００２６】
本発明の成膜装置用ノズルおよび成膜装置において使用できる微粒子としては成膜可能なものであればよく、主にセラミックス微粒子が挙げられる。セラミックス微粒子としては、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア等の酸化物、炭化ケイ素、窒化ケイ素等の微粒子が挙げられる。これらの中で、それぞれのセラミックスの高純度グレードにおいて、真比重が小さい方がエアロゾル化しやすいことから、アルミナ微粒子が好ましい。
セラミックス微粒子以外でも、シリコン、ゲルマニウムなどのへき開性の強い脆性材料の微粒子を使用することも可能である。
【００２７】
本発明の成膜装置用ノズルおよび成膜装置において使用する微粒子の平均粒子径は、0.01μm 〜 2μm であることが好ましい。0.01μm 未満では凝集しやすくエアロゾル化は困難であり、2μm をこえるとＡＤ法での膜形成はできない（膜成長しない）。なお、本発明において平均粒子径は日機装株式会社製：レーザー式粒度分析計マイクロトラックＭＴ３０００によって測定した値である。
また、成膜を良好に行なうため、基材への衝突時に微粒子が容易に粉砕するように、ボールミル、ジェットミル等の粉砕機を用いて微粒子にクラックを予め形成しておくことが好ましい。
【実施例】
【００２８】
以下の実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００２９】
実施例１
セラミックス微粒子（アルミナ：住友化学社製ＡＫＰ−５０、平均粒子径 0.2μm ）を用い、図１の成膜装置用ノズルを使用して以下のようにして被膜形成を行なった。
上記セラミックス微粒子を図２に示されるエアロゾル発生装置７に装填し、真空ポンプ１２を起動した後、搬送ガスとして窒素ガスを 7 Ｌ／分の流量で装置内に流しながら、エアロゾルを発生させた。真空チャンバー５内は 100 Pa 以下の減圧下とし、成膜装置用ノズル１は固定した。
基材である外輪８（軸受番号ＮＵ２１４、外径 125 mm×内径 108 mm×幅 24 mm）上に、発生させたエアロゾルをエアロゾル吐出ノズル２の吐出開口２ａ（ 20 mm× 2 mm）から、窒素ガスをガス吐出ノズル３の吐出開口３ａ（幅一定で 1  mm）からそれぞれ吐出させ、同時に外輪８を対象物回転用モータ１０により所定回転数で回転（図中Ａ）させて外輪表面にセラミックス（アルミナ）被膜を形成させた。
得られたセラミックス被膜について以下に示す膜厚測定試験に供し、それぞれ成膜速度（μm・cm／分）を測定した。測定結果を表１に示す。
【００３０】
＜膜厚測定試験＞
作製したセラミックス被膜の厚さを触針式表面形状測定器（日本真空技術社製、Ｄｅｃｔａｋ３０３０）を用いて測定することにより、セラミックス被膜の成膜速度（μm・cm／分）を算出した。成膜速度（μm・cm／分）は、１分間にスキャン距離１cm につき形成される被膜の厚さ（μm ）を意味する。
【００３１】
実施例２
図４の成膜装置用ノズルを使用して実施例１と同様に被膜形成を行なった。なお、成膜装置用ノズルは、エアロゾル吐出ノズル２の吐出開口２ａを 20 mm× 2 mm、長手方向両側のガス吐出ノズル３の吐出開口３ｃを 20 mm× 1 mm とした。測定結果を表１に併記する。
【００３２】
比較例１
実施例１において用いた吐出開口２ａ（ 20 mm× 2 mm）を有する従来のエアロゾル吐出ノズルを用いたこと以外は実施例１同様に実施した。測定結果を表１に併記する。
【００３３】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明の成膜装置用ノズルを備えた成膜装置は、基材表面に対し、密着力の強固なセラミックス被膜を形成することができるので、各種産業部品等へのセラミックス被膜形成等に好適に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の第一の実施形態に係る成膜装置用ノズルの先端部を示す図である。
【図２】本発明の被膜形成装置の一実施例を示す図である。
【図３】図２のＣ部分を拡大した模式図である。
【図４】本発明の第二の実施形態に係る成膜装置用ノズルの先端部を示す図である。
【図５】図２の第二の実施形態に係るＣ部分を拡大した模式図である。
【図６】従来のエアロゾル吐出ノズルの先端部を示す図である。
【符号の説明】
【００３６】
１    成膜装置用ノズル
２    エアロゾル吐出ノズル
２ａ  吐出開口
３    ガス吐出ノズル
３ａ、３ｃ  吐出開口
３ｂ、３ｄ  気流カーテン
４    成膜装置
５    真空チャンバー
６    ガス供給設備
６ａ  ガス供給配管
７    エアロゾル発生装置
７ａ  エアロゾル供給配管
８    外輪
９    ＸＹテーブル
１０    対象物回転用モータ
１１    微粒子フィルター
１２    真空ポンプ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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