(57)【要約】【課題】劣化油が存在しない高濃度有機塩素化合物の分解で用いられた、分解能が低下した貴金属担持触媒を再利用可能にする、触媒の処理方法を提供する。【解決手段】有機塩素化合物、アルカリ金属水酸化物及びイソプロピルアルコールの混合液を、触媒カラムに流通し、貴金属を担体に担持させた触媒に接触させて有機塩素化合物を分解する分解処理において、分解能が低下した触媒の再利用を可能にする触媒の処理方法であって、分解能が低下した触媒をイソプロピルアルコールで洗浄する工程と、洗浄後の触媒を水で洗浄する工程、を含み、水洗浄後の触媒を乾燥することを特徴とする触媒の処理方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機塩素化合物、アルカリ金属水酸化物及びイソプロピルアルコールの混合液を、触媒カラムに流通し、貴金属を担体に担持させた触媒に接触させて有機塩素化合物を分解する分解処理において、
分解能が低下した触媒の再利用を可能にする触媒の処理方法であって、
分解能が低下した触媒をイソプロピルアルコールで洗浄する工程と、洗浄後の触媒を水で洗浄する工程、を含み、
水洗浄後の触媒を乾燥することを特徴とする触媒の処理方法。
【請求項２】
イソプロピルアルコール洗浄後の触媒を、炭化水素系溶剤で洗浄する工程を設けた、請求項１に記載の触媒の処理方法。
【請求項３】
炭化水素系溶剤で洗浄した触媒を、水性有機溶剤で置換する工程を設けた、請求項２に記載の触媒の処理方法。
【請求項４】
イソプロピルアルコール、水及び炭化水素系溶剤による洗浄工程では、触媒が崩壊しない程度の洗浄処理を施す、請求項１〜３のいずれかに記載の触媒の処理方法。
【請求項５】
洗浄工程における洗浄剤の温度が、室温〜６０℃である、請求項１〜４のいずれかに記載の触媒の処理方法。
【請求項６】
貴金属がパラジウムである、請求項１〜５のいずれかに記載の触媒の処理方法。
【請求項７】
担体が、炭素、樹脂及びそれらの組合せからなる群より選択されるものである、請求項１〜６のいずれかに記載の触媒の処理方法。
【請求項８】
有機塩素化合物が、ＰＣＢ、ダイオキシン類、芳香族塩素化合物及びそれらの２種以上の混合物からなる群から選択される有機塩素化合物である、請求項１〜７のいずれかに記載の触媒の処理方法。  
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分解能が低下した触媒の再利用を可能にする触媒の処理方法であり、詳細には、高濃度有機塩素化合物（即ち、油中の低濃度有機塩素化合物は該当しない）の分解で用いられた分解能が低下した貴金属担持触媒の再利用を可能にすることができる、触媒の処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
各種有機塩素化合物のなかでも、ポリ塩化ビフェニル（以下ＰＣＢと略称することがある。）は人体を含む生体に極めて有害であることから、１９７３年に特定化学物質に指定され、その製造、輸入、使用が禁止されている。しかし、その後適切な廃棄方法が決まらないまま数万トンのＰＣＢが未処理の状態で放置されている。ＰＣＢは、高温分解では強毒性のダイオキシン類である塩素化ジベンゾ−ｐ−ダイオキシン（ＰＣＤＤ）とジベンゾフラン（ＰＣＤＦ）が副生するため、技術的にＰＣＢを安全に分解することは難しいことに鑑み、ＰＣＢの安全かつ効率的な分解処理方法が望まれている。
【０００３】
このような背景から、ＰＣＢ等の有機塩素化合物を脱塩素化する方法は、数多く知られている。その中でも、低温かつ短時間で分解できる方法として、ＰＣＢ又は低濃度のＰＣＢを含有する絶縁油に、水素供与体とアルカリ化合物を添加し、パラジウムを活性炭に担持させた触媒存在下にマイクロ波を照射することにより、ＰＣＢを効率的に分解する方法が開示されている（特許文献１，２等）。
【０００４】
しかしながら、分解を重ねることにより触媒は劣化し活性が低下する。一方、劣化した炭素系貴金属触媒の再生は困難であることがわかっている。特に絶縁油に含まれているＰＣＢの分解処理に用いられた触媒の場合は、表面に劣化油、絶縁油添加物（酸化剤等）及びそれらの分解物が付着して触媒の活性サイトを塞いでしまうため、再生方法も触媒表面を液処理して洗浄する等の方法に限られて来る。
【０００５】
従来より、貴金属を担持させた炭素系触媒の再生方法として各種の方法が提案されているが（特許文献３〜７）、それらの方法は、一般の水素化触媒の場合（特許文献３〜５）及びＰＣＢの脱塩素化触媒の場合（特許文献６〜７）も、触媒を液処理して洗浄する方法が主である。
【０００６】
特許文献３では、ジアセトキシブテンを水添してジアセトキシブタンを製造するのに用いた活性低下触媒を、４０〜１５０℃の水蒸気又は温水で処理している。
【０００７】
特許文献４では、トリアルコキシプロパンを水素化分解するための水素化触媒を、６未満のｐＫａ値を有する酸からなる媒質中で処理し、それを、水、メタノール又はエタノールで洗浄している。
【０００８】
特許文献５では、カルボン酸エステル製造時に用いられた劣化触媒を、メタノール、エタノール、ヒドラジン等の還元剤の存在下、０〜１００℃の温度で０．１〜５０時間処理している。
【０００９】
特許文献６では、絶縁油中のＰＣＢの脱塩素化処理に用いられた活性低下触媒を、洗浄剤で洗浄し、脱離した塩素とアルカリとの中和塩を除去することにより、触媒活性を復帰させている。また、特許文献７では、絶縁油中のＰＣＢの脱塩素化処理に用いられた活性低下触媒を洗浄した後、溶媒抽出を行い、さらに還元処理することにより、触媒活性を復帰させている。
【特許文献１】特許第３６７８７４０号公報
【特許文献２】特許第３６７８７３８号公報
【特許文献３】特開平１０−２０２１０６号公報（請求項１等）
【特許文献４】特開平９−１４１０９４号公報（請求項１等）
【特許文献５】特開平９−２５３４８９号公報（請求項１等）
【特許文献６】特開２００５−２７０８３７号公報（請求項１等）
【特許文献７】特願２００５−３０７５８７（請求項１〜２等）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、上記の方法で再生した触媒、例えば特許文献６で提案した方法で再生した触媒は、模擬油試験では良好な結果を示したものの、低濃度ＰＣＢを含む実油の分解試験に供した場合、活性低下触媒の分解能の回復度合は新品の７０％程度までであった。このように、絶縁油に含まれる低濃度のＰＣＢ分解処理に用いられた触媒は、油の影響があるため、分解能を１００％回復させることは極めて困難な状況にある。
【００１１】
一方では、分解処理に使用される貴金属担持触媒は高価なため、有機塩素化合物の分解処理コストを下げるには、１回でも多く触媒を再利用できるようにすることが、実用上不可欠である。また経験上、ＰＣＢの分解処理は高濃度ＰＣＢの方が、油中に含まれている低濃度ＰＣＢより分解し易いことが分かっている。
【００１２】
従って、劣化油が存在しない高濃度ＰＣＢ分解処理の場合は、低濃度の分解処理とは異なる観点から触媒の再利用を検討することが必要であった。ところが、従来より触媒は高活性のものをできるだけ少量使用するという概念が定着しているため、触媒の活性向上、使用量の削減検討は多々なされているが、１回でも多く再利用するという見地からは検討されていないのが現状である。
【００１３】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、劣化油が存在しない高濃度有機塩素化合物の分解で用いられた、分解能が低下した貴金属担持触媒を再利用可能にする、触媒の処理方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、前記課題を解決するため鋭意検討した。その結果、絶縁油に混入した低濃度ＰＣＢの分解処理とは異なり、特定の高濃度ＰＣＢの分解処理では、触媒活性阻害要因となる劣化油が存在しないため、触媒表面のＰＣＢ、ビフェニル、無機物等を除去するだけの処理でも、触媒を新品同様に再利用できることを見出した。
【００１５】
また、上記のような触媒の処理方法は、イソプロピルアルコールと水を使用する方法であるため、安全で現場でも使用できること；洗浄後の液の回収も比較的容易であること；貴金属担持触媒は一般的に高価であるが、貴金属を再利用するので、たとえ多量の触媒を用いても経済性に問題はなく、ＰＣＢの分解処理を工業的に有利に行えること等の利点を有するとの知見に基づいて、本発明を完成するに至った。
【００１６】
すなわち、本発明は、以下の通りである。
１）有機塩素化合物、アルカリ金属水酸化物及びイソプロピルアルコールの混合液を、触媒カラムに流通し、貴金属を担体に担持させた触媒に接触させて有機塩素化合物を分解する分解処理において、
分解能が低下した触媒の再利用を可能にする触媒の処理方法であって、
分解能が低下した触媒をイソプロピルアルコールで洗浄する工程と、洗浄後の触媒を水で洗浄する工程、を含み、
水洗浄後の触媒を乾燥することを特徴とする触媒の処理方法。
２）イソプロピルアルコール洗浄後の触媒を、炭化水素系溶剤で洗浄する工程を設けた、前記１）に記載の触媒の処理方法。
３）炭化水素系溶剤で洗浄した触媒を、水性有機溶剤で置換する工程を設けた、前記２）に記載の触媒の処理方法。
４）イソプロピルアルコール、水及び炭化水素系溶剤による洗浄工程では、触媒が崩壊しない程度の洗浄処理を施す、前記１）〜３）のいずれかに記載の触媒の処理方法。
５）洗浄工程における洗浄剤の温度が、室温〜６０℃である、前記１）〜４）のいずれかに記載の触媒の処理方法。
６）貴金属がパラジウムである、前記１）〜５）のいずれかに記載の触媒の処理方法。
７）担体が、炭素、樹脂及びそれらの組合せからなる群より選択されるものである、前記１）〜６）のいずれかに記載の触媒の処理方法。
８）有機塩素化合物が、ＰＣＢ、ダイオキシン類、芳香族塩素化合物及びそれらの２種以上の混合物からなる群から選択される有機塩素化合物である、前記１）〜７）のいずれかに記載の触媒の処理方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明に係る触媒の処理方法によれば、新品と同等あるいはそれ以上の性能を有する、再利用可能な触媒を得ることができる。よって、触媒を再利用することにより、触媒コスト、ひいては高濃度有機塩素化合物の分解処理コストを下げることが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明の触媒の処理方法は、有機塩素化合物、アルカリ金属水酸化物及びイソプロピルアルコールの混合液を、触媒カラムに流通し、貴金属を担体に担持させた触媒に接触させて有機塩素化合物を分解する分解処理において、
分解能が低下した触媒の再利用を可能にする触媒の処理方法であって、
分解能が低下した触媒をイソプロピルアルコールで洗浄する工程と、洗浄後の触媒を水で洗浄する工程、を含み、水洗浄後の触媒を乾燥することを特徴とするものである。
【００１９】
ここで、有機塩素化合物としては、ＰＣＢ；ダイオキシン類；トリクロロベンゼン、ジクロロベンゼン等の芳香族塩素化合物及びそれらの２種以上の混合物からなる群から選択される有機塩素化合物が挙げられる。
【００２０】
有機塩素化合物は、柱上変圧器、大型トランス、ＯＦケーブル絶縁油タンク、安定器等に充填又は保存されているもの等が挙げられる。
【００２１】
混合溶液には、有機塩素化合物から脱離した塩素を捕捉するためのアルカリが添加されるが、脱塩素化効率が高く、低コストで入手可能で、ハンドリング性が良く、しかもイソプロピルアルコールへの溶解性に優れている点より、ＮａＯＨ、ＫＯＨ等のアルカリ金属水酸化物が用いられる。アルカリ金属水酸化物は単独で用いても良いし２種以上を併用しても良い。
【００２２】
また、混合溶液には、水素供与体が添加されるが、安全性が高く、低コストで入手可能であり、しかも有機塩素化合物の分解効率が高く、反応制御が容易で、難分解性のＰＣＢの分解効率が高い点より、イソプロピルアルコールが好適に用いられる。
【００２３】
イソプロピルアルコール以外の化合物も、有機塩素化合物から発生したラジカルに対して、水素原子を供与することができる化合物であれば、本発明の効果を阻害しない範囲でイソプロピルアルコールと併用することができる。このような水素供与体としては、例えば、複素環式化合物、アミン系化合物、アルコール系化合物、ケトン系化合物及び脂環式化合物等が挙げられる。
【００２４】
分解処理に用いられるアルカリ金属水酸化物及びイソプロピルアルコールの量は限定されないが、通常、アルカリ金属水酸化物は有機塩素化合物の対塩素比で１．０〜１．５当量、イソプロピルアルコールは有機塩素化合物に対し容量比で５〜５０％使用するのが好ましい。また、アルカリ金属水酸化物はイソプロピルアルコールに対して０．１〜５０％（ｗｔ／ｖｏｌ）使用するのが好ましく、より好ましくは０．１〜１０％（ｗｔ／ｖｏｌ）である。アルカリ金属水酸化物が少なすぎると分解反応が進行しなくなり、一方、多すぎるとアルカリ金属水酸化物がイソプロピルアルコールに溶解しきれなくなる。
【００２５】
分解方法としては、公知の方法を適用することができ、例えば、常温、常圧で放置して常温〜８０℃で分解する方法、マイクロ波を照射して５０〜２００℃で分解する方法等が挙げられる。
【００２６】
貴金属を担体に担持させた触媒としては、特に限定されるものではなく、有機塩素化合物の脱塩素化反応を促進し得るものであればよい。触媒における貴金属の担持量は、触媒全量に対する割合で１〜２０質量％が好ましく、５〜１０質量％がより好ましい。担持させる貴金属としては、パラジウム、ルテニウム、パラジウム、ロジウム、イリジウム、オスミウム及び白金が挙げられるが、脱塩素化効率の高さを考慮すると、パラジウム、ルテニウム、白金が好ましく、特にパラジウムが好ましい。
【００２７】
担体としては、一般的に貴金属触媒の担体として用いられるものであればよい。具体的には、一般的に吸着剤として使用されている活性炭等の炭素；シリコーン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリスチレン樹脂等の樹脂；金属酸化物又は複合金属酸化物；等の耐アルカリ性に優れる担体が用いられる。これらの担体の中でも、マイクロ波の吸収性が高いことから炭素、樹脂が好ましく、炭素が特に好ましい。
【００２８】
金属を炭素担体に担持させた触媒の具体例としては、例えば、Ｐｄ／Ｃ（パラジウム担持炭素化合物）、Ｒｕ／Ｃ（ルテニウム担持炭素化合物）、Ｐｔ／Ｃ（白金担持炭素化合物）などが挙げられる。      
【００２９】
上記の触媒は、粒状のものでもハニカム状のものでもよい。触媒粒子径は７５μｍ〜５ｍｍが好ましく、５ｍｍを超える場合はハンドリングが悪くなり、７５μｍ未満の場合はカラム等に充填させた際に詰りやすくなる。より好ましくは１５０μｍ〜３ｍｍである。
【００３０】
処理を施す対象となる触媒は、高濃度有機塩素化合物に、アルカリ物質と水素供与体を添加し、これらの混合液を触媒カラムに流通し、触媒に接触させることにより有機塩素化合物を分解処理する際に用いられたものである。触媒を処理するタイミングは、触媒カラムの詰まり発生によって把握できるほか、ＧＣ−ＭＳなど公知の有機塩素化合物分析装置を用いて反応溶液中の有機塩素化合物の濃度を測定する等の方法でも把握できる。
【００３１】
本発明の触媒の処理方法では、分解能が低下した劣化触媒を、室温〜６０℃のイソプロピルアルコールで洗浄し、有機塩素化合物、アルカリ、無機塩（塩素とアルカリの反応生成物：ＮａＣｌ、ＫＣｌ）、ビフェニル（ＰＣＢの反応分解物）の等の触媒表面の付着物を除去する。洗浄温度が低すぎる場合は無機塩が結晶化して除去しにくくなる。また、イソプロピルアルコールで洗浄することにより、未分解の有機塩素化合物が洗浄液に移行した場合でも、洗浄液を分解処理する際の反応溶媒として用いることができるので、余計な分離、回収操作が不要になる。
【００３２】
その後、水、温水又は水蒸気による水洗浄を行い、触媒に付着した無機塩、未反応アルカリを除去する。水洗浄は、触媒表面の付着アルカリを除去するため、洗浄液のｐＨが中性になるまで行うことが好ましい。
【００３３】
逆に、水洗浄後にイソプロピルアルコール洗浄を行った場合は、触媒を再利用可能な程度まで処理することができない。その理由としては、ビフェニル等の分解生成物に補足される無機塩が残ってしまうためであると推察される。更に、最初に水洗浄した場合は、洗浄液に移行した未分解の有機塩素化合物の処理操作が煩雑になる。
【００３４】
一方、イソプロピルアルコール洗浄のみの場合は、触媒を再利用可能な程度まで処理することができない。その理由としては、触媒表面に付着した無機塩の除去効果が十分でないため、触媒表面上での脱塩素化反応が阻害されるためであると考えられる。
【００３５】
イソプロピルアルコール洗浄後には、触媒表面に付着したビフェニルをより効果的に除去するため、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、クメン等の炭化水素系溶剤による洗浄を行うことが好ましい。水洗浄を行う前に、触媒表面の炭化水素系溶剤を置換する目的で、アセトン等の水性溶剤を用いることができる。この炭化水素系溶剤による洗浄をイソプロピルアルコール洗浄の前に行った場合は、洗浄液に移行する未分解の有機塩素化合物を分解処理する際の反応溶媒としては最適ではない。
【００３６】
洗浄方式は、バッチ式や連続式などがあり特に限定されるものではなく、適宜の方法を用いることができる。バッチ式にて洗浄する場合は、触媒と洗浄剤とを混合、攪拌した後、触媒をデカンテーション、遠心分離、濾過で分離するなど公知の方法を用いることができる。連続式にて洗浄する場合は、触媒を充填した触媒カラムに洗浄剤を流通させ、洗浄剤を循環させながら洗浄するなど公知の方法を用いることができる。洗浄時は、触媒が崩壊しない程度の緩やかな攪拌を加える、或いは、洗浄剤を低流速でカラムに流通させる等の方法で洗浄するのがよい。
【００３７】
触媒の洗浄に供する洗浄剤量は、洗浄剤の種類や洗浄方式等によって異なるが、各洗浄工程において、洗浄剤（容量）／触媒（重量）＝２／１〜５０／１、より好ましくは２／１〜２０／１の比率で使用するのがよい。洗浄時間は特に限定されないが、通常１分〜５時間程度である。各洗浄工程において、洗浄は１回のみでもよいし、複数回に分けて実施してもよい。
【００３８】
水洗浄後、触媒を乾燥する。乾燥条件としては、触媒を変質させずに水分を除去することができる条件が好ましく、通常、温度７０〜１２０℃で２〜２４時間乾燥させる。乾燥温度が低すぎると水分除去が不十分となる。
【００３９】
本発明の処理方法で得られた触媒は、上述した、有機塩素化合物、アルカリ金属水酸化物及びイソプロピルアルコールの混合液を、触媒カラムに流通し、貴金属を担体に担持させた触媒に接触させて有機塩素化合物を分解する分解処理に再利用することができる。
【００４０】
また、この分解処理を、触媒カラムを少なくとも２系統用いて実施することにより、一方の触媒カラムにおいて有機塩素化合物を分解している間に、他方の触媒カラムでは触媒の処理を行うことができるので、分解反応が進まなくなった場合でも装置を解体することなく、連続的に分解処理を継続できる。
【実施例】
【００４１】
以下、本発明を実施例および比較例を用いて具体的に説明するが、本発明は以下の実施例にのみ限定されるものではない。
【００４２】
（ＰＣＢ分解試験）
４塩化ポリ塩化ビフェニル（ＫＣ４００）とトリクロロベンゼン（ＴＣＢ）の混合液（混合比６：４）３．９ｍｌに、水素供与体としてイソプロピルアルコール１４６．１ｍｌ及びアルカリ物質としてＫＯＨ５．９８ｇ（１．２当量）を添加し、ＰＣＢ３％処理液を得た。カラムに新品のＰｄ／Ｃ（パラジウムを５％担持した０．４２５〜１．７ｍｍの活性炭）２４ｇを充填し、四国計測工業(株)製の簡易型マイクロ波反応装置（温度制御タイプＺＭＷ−０２４型）によりマイクロ波を照射しながら温度を６０℃に維持し、１０ｍｌ／ｍｉｎの速度で試験油を流通させながら反応させた。反応油中のＰＣＢ濃度の経時変化を、ＤＢ５ＭＳをキャピラリーカラムとする島津製作所製ＧＣ−ＭＳ（ＱＰ５０５０Ａ）で分析した。ＰＣＢ濃度が０．５ｐｐｍに到達するまでの時間は８時間であった。
【００４３】
さらに上記分解試験を繰り返したところ、３回目の分解試験では触媒に詰まりが生じたため、試験を途中で中止した。
【００４４】
［実施例１］
（洗浄工程）
上記の分解試験を３回繰り返し、詰まりが生じた５％Ｐｄ／Ｃ触媒（以下、劣化触媒）を２４ｇ採取し、１２ｇずつに分けて以下の方法で洗浄した。
劣化触媒１２ｇにイソプロピルアルコール(ＩＰＡ)５０ｍｌを加え、常温で１分間穏やかに攪拌し、触媒に付着しているＰＣＢを洗浄した。
吸引ろ過でＩＰＡを除去後、触媒にヘキサン５０ｍｌを加え、４０℃で１分間穏やかに攪拌し、ビフェニルを洗浄した。吸引ろ過でヘキサンを除去後、触媒にアセトン５０ｍｌを加え、常温１分間穏やかに攪拌して、触媒に残留するヘキサンをアセトンに置換した。吸引ろ過でアセトンを除去後、純水５０ｍｌを加え、常温１分間穏やかに攪拌洗浄する工程を３回繰り返した。吸引ろ過で純水を除去後、８０℃で５時間乾燥させた。
これらの操作により再生触媒を１１．７ｇ得た。
【００４５】
（ＰＣＢ分解性能試験）
得られた再生触媒（約２４ｇ）のＰＣＢ分解性能評価を、前述のＰＣＢ分解試験と同様の条件にて行った。その結果、１回目処理液のＰＣＢ濃度が０．５ｐｐｍになるまでの到達時間は１２時間であった。さらに上記分解試験を繰り返したところ、４回目の分解試験では触媒に詰まりが生じたため、試験を途中で中止した。
【００４６】
以上の試験結果から、活性低下した触媒を本発明の方法で再生することにより、有機塩素化合物（ＰＣＢ）の分解試験に再使用可能な程度まで触媒能を復帰させうることがわかった。特に実施例１の有機溶媒と純水を用いた洗浄方法は、新品同等に触媒能を復帰させうることがわかった。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明の触媒の処理方法によれば、劣化触媒から新品或いはそれ以上の触媒を得ることができるので、高濃度有機塩素化合物の分解処理に使用することで、各種ＰＣＢ及びダイオキシン類の分解処理コストを下げ、工業的に利用することを可能にする。
【手続補正書】
【提出日】平成19年8月21日(2007.8.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機塩素化合物、アルカリ金属水酸化物及びイソプロピルアルコールの混合液を、触媒カラムに流通し、貴金属を担体に担持させた触媒に接触させて有機塩素化合物を分解する分解処理において、
分解能が低下した触媒の再利用を可能にする触媒の処理方法であって、
分解能が低下した触媒をイソプロピルアルコールで洗浄する工程と、イソプロピルアルコール洗浄後の触媒を炭化水素系溶剤で洗浄する工程と、洗浄後の触媒を水で洗浄する工程、を含み、
水洗浄後の触媒を乾燥することを特徴とする触媒の処理方法。
【請求項２】
炭化水素系溶剤で洗浄した触媒を、水性有機溶剤で置換する工程を設けた、請求項１に記載の触媒の処理方法。
【請求項３】
イソプロピルアルコール、水及び炭化水素系溶剤による洗浄工程では、触媒が崩壊しない程度の洗浄処理を施す、請求項１又は２に記載の触媒の処理方法。
【請求項４】
洗浄工程における洗浄剤の温度が、室温〜６０℃である、請求項１〜３のいずれかに記載の触媒の処理方法。
【請求項５】
貴金属がパラジウムである、請求項１〜４のいずれかに記載の触媒の処理方法。
【請求項６】
担体が、炭素、樹脂及びそれらの組合せからなる群より選択されるものである、請求項１〜５のいずれかに記載の触媒の処理方法。
【請求項７】
有機塩素化合物が、ＰＣＢ、ダイオキシン類、芳香族塩素化合物及びそれらの２種以上の混合物からなる群から選択される有機塩素化合物である、請求項１〜６のいずれかに記載の触媒の処理方法。  
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
すなわち、本発明は、以下の通りである。
１）有機塩素化合物、アルカリ金属水酸化物及びイソプロピルアルコールの混合液を、触媒カラムに流通し、貴金属を担体に担持させた触媒に接触させて有機塩素化合物を分解する分解処理において、
分解能が低下した触媒の再利用を可能にする触媒の処理方法であって、
分解能が低下した触媒をイソプロピルアルコールで洗浄する工程と、イソプロピルアルコール洗浄後の触媒を炭化水素系溶剤で洗浄する工程と、洗浄後の触媒を水で洗浄する工程、を含み、
水洗浄後の触媒を乾燥することを特徴とする触媒の処理方法。
２）炭化水素系溶剤で洗浄した触媒を、水性有機溶剤で置換する工程を設けた、前記１）に記載の触媒の処理方法。
３）イソプロピルアルコール、水及び炭化水素系溶剤による洗浄工程では、触媒が崩壊しない程度の洗浄処理を施す、前記１）又は２）に記載の触媒の処理方法。
４）洗浄工程における洗浄剤の温度が、室温〜６０℃である、前記１）〜３）のいずれかに記載の触媒の処理方法。
５）貴金属がパラジウムである、前記１）〜４）のいずれかに記載の触媒の処理方法。
６）担体が、炭素、樹脂及びそれらの組合せからなる群より選択されるものである、前記１）〜５）のいずれかに記載の触媒の処理方法。
７）有機塩素化合物が、ＰＣＢ、ダイオキシン類、芳香族塩素化合物及びそれらの２種以上の混合物からなる群から選択される有機塩素化合物である、前記１）〜６）のいずれかに記載の触媒の処理方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
本発明の触媒の処理方法は、有機塩素化合物、アルカリ金属水酸化物及びイソプロピルアルコールの混合液を、触媒カラムに流通し、貴金属を担体に担持させた触媒に接触させて有機塩素化合物を分解する分解処理において、
分解能が低下した触媒の再利用を可能にする触媒の処理方法であって、
分解能が低下した触媒をイソプロピルアルコールで洗浄する工程と、イソプロピルアルコール洗浄後の触媒を炭化水素系溶剤で洗浄する工程と、洗浄後の触媒を水で洗浄する工程、を含み、水洗浄後の触媒を乾燥することを特徴とするものである。