(57)【要約】【課題】ディスクを安定して加工できる研磨スラリー及び加工方法を提供することである。【解決手段】砥粒を分散した研磨スラリーであって、砥粒として、一次粒子が凝集した凝集粒子が含まれ、凝集粒子の吸脱着等温線における最大吸収量が、１０ｍモル／ｇ以上、１００００ｍモル／ｇの範囲にあり、凝集粒子の形状が、ＩＵＰＡＣの分類で示されるＩＩ型又はＩＩＩ型に属し、凝集粒子の比表面積が、１００ｍ２／ｇ以上、１００００ｍ２／ｇの範囲にある。一次粒子の粒径が、４ｎｍ以上、２０ｎｍ以下の範囲にあり、凝集粒子の比表面積は、１５０ｍ２／ｇ以上、３５０ｍ２／ｇ以下の範囲にある。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
砥粒を分散した研磨スラリーであって、
前記砥粒として、一次粒子が凝集した凝集粒子が含まれ、
前記凝集粒子の吸脱着等温線における最大吸収量が、１０ｍモル／ｇ以上、１００００ｍモル／ｇの範囲にあり、
前記凝集粒子の形状が、ＩＵＰＡＣの分類で示されるＩＩ型又はＩＩＩ型に属し、
前記凝集粒子の比表面積が、１００ｍ２／ｇ以上、１００００ｍ２／ｇの範囲にある、
ところの研磨スラリー。
【請求項２】
請求項１の研磨スラリーであって、
前記一次粒子の粒径が、４ｎｍ以上、２０ｎｍ以下の範囲にあり、
前記凝集粒子の比表面積が、１５０ｍ２／ｇ以上、３５０ｍ２／ｇ以下の範囲にある、
ところの研磨スラリー。
【請求項３】
ディスクを加工するための方法であって、
ディスクを回転させる工程、
前記ディスクの表面に、砥粒を分散した研磨スラリーを供給する工程、及び
前記ディスクの表面に加工テープを押し付ける工程、
から成り、
前記砥粒として、一次粒子が凝集した凝集粒子が含まれ、
前記凝集粒子の吸脱着等温線における最大吸収量が、１０ｍモル／ｇ以上、１００００ｍモル／ｇの範囲にあり、
前記凝集粒子の形状が、ＩＵＰＡＣの分類で示されるＩＩ型又はＩＩＩ型に属し、
前記凝集粒子の比表面積が、１００ｍ２／ｇ以上、１００００ｍ２／ｇの範囲にある、
ところの方法。
【請求項４】
請求項３の方法であって、
ディスクを回転させる前記工程が、水平方向の軸に関してディスクを回転させる工程である、
ところの方法。
【請求項５】
請求項３の方法であって、
前記一次粒子の粒径が、４ｎｍ以上、２０ｎｍ以下の範囲にあり、
前記凝集粒子の比表面積が、１５０ｍ２／ｇ以上、３５０ｍ２／ｇ以下の範囲にある、
ところの方法。
【請求項６】
請求項３の方法であって、
前記ディスクが、磁気ハードディスク基板であり、
前記加工が、テクスチャ加工である、
ところの方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属、セラミックス、プラスチックスなどからなる表面を加工するために用いられる研磨スラリー及び加工方法に関し、特に、磁気ハードディスクディスク、その基板、半導体ウエハなどのディスクの表面をポリッシング又はテクスチャ加工するための研磨スラリー及び加工方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気ハードディスクディスク、その基板、半導体ウエハなどのディスクの表面は、設計段階で予定される性能を発揮させるため、高精度のポリッシング又はテクスチャ加工が施されている。
【０００３】
例えば、文字、画像、音声などの情報を記録し再生するコンピュータなどの情報処理装置には、情報の記録容量の増大と、再生の正確さが要求されている。
【０００４】
情報は、情報処理装置の磁気ヘッドによって、磁気ハードディスクに磁気的に記録され、また磁気ハードディスクから再生される。
【０００５】
情報の記録容量の増大と、再生の正確さは、磁気ハードディスクの表面と磁気ヘッドとの間の距離（浮上距離）に大きく依存する。すなわち、浮上距離を小さくし、この浮上距離を安定させることで、情報の記録容量が増大でき、正確な再生ができる。このため、磁気ヘッドの浮上距離を５０ｎｍ以下で安定させることが要求され、近年では、この浮上距離を２０ｎｍ以下で安定させることが要求されている。
【０００６】
磁気ヘッドの浮上距離を安定させ、磁気ハードディスクの表面への磁気ヘッドの吸着を防止し、さらに磁気ハードディスクの表面の円周方向に磁気的配向を与えて磁気特性を向上するため、磁気ハードディスクの表面には、ほぼ同心円状の線条が形成される。この線条の山部に異常に高い部分（このような山部は異常突起といわれている）があると、この異常突起に磁気ヘッドが衝突するので、線条は、磁気ハードディスクの表面にわたって均一且つ微細に形成される必要がある。
【０００７】
磁気ハードディスクは、ガラスやアルミニウムなどの非磁性材料からなる磁気ハードディスク基板を鏡面に研磨した後に、この磁気ハードディスク基板の表面にテクスチャ条痕と呼ばれる同心円状の線条を形成し、この上に、磁性層や保護層を積層したものであり（例えば、特許文献１を参照）、磁気ハードディスクの表面に形成される上記の線条は、磁気ハードディスク基板の表面に形成したテクスチャ条痕とほぼ相似形にある。
【０００８】
また、磁気ハードディスク基板の表面に異物が付着していると、その上に磁性層や保護層を積層したときに、磁気ハードディスクの表面にこの異物とほぼ相似形の突起が形成されるので、磁気ヘッドの浮上距離以上の高さの突起が形成されるような大きさの異物が付着していると、この異物によって形成された突起に磁気ヘッドが衝突する。このことから、このような大きさの異物が付着していない磁気ハードディスク基板の表面上に磁性層や保護層を積層する必要がある。
【０００９】
このように、磁気ハードディスクの製造において、磁気ハードディスク基板の表面のテクスチャ加工が重要な工程となっている。
【００１０】
テクスチャ加工は、予め表面を平坦にポリッシングした磁気ハードディスク基板を回転させ、この回転する磁気ハードディスク基板の表面に、砥粒を分散した研磨スラリーを供給し、加工テープを押し付けながら送り出して行われている（例えば、特許文献２及び３参照）。
【００１１】
このようなディスクの加工には、ディスクを水平方向の軸に関して回転させる縦型枚葉式加工機が使用されている（例えば、特許文献８の図１を参照）。
【００１２】
このような縦型（ディスクの表面が鉛直方向にある）の加工機では、研磨スラリー中の砥粒を加工テープ上へ均一に保持させるため、織布、不織布、発泡体などのように、砥粒を保持し易い構造を有する加工テープを使用したり（例えば、特許文献４、５を参照）、研磨スラリーにフェニル基を含まない燐系界面活性剤などを添加し、化学的な作用を利用して砥粒を加工テープ上に保持させている（例えば、特許文献６、７を参照）。
【００１３】
また、加工テープ上に砥粒を保持させるため、一次粒子を凝集させた凝集粒子を含む砥粒が使用されている（例えば、特許文献８を参照）。
【特許文献１】特開平７−８５４６３号公報
【特許文献２】特開平１１−１３８４２４号公報
【特許文献３】特開２００２−３７０１５８号公報
【特許文献４】特開２００３−２２５８５６号公報
【特許文献５】特開２００５−３６３４０号公報
【特許文献６】特開２００４−３０６２４８号公報
【特許文献７】特開２００２−３１２９２８号公報
【特許文献８】特開２００４−２５９４１７号公報
【非特許文献１】Pure Applied Chemistry, 57,603(1985), K. S. W. Singら
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
しかし、研磨スラリー中に分散されている凝集砥粒を構成している一次粒子については、電子顕微鏡写真によりその粒径を確かめることができるが、電子顕微鏡写真では、研磨スラリー中の凝集粒子を平面的に観察できるだけであり、三次元的に観察することができず、例えば、複数の凝集粒子が重なっている場合、これら凝集粒子が重なっているのか又は結合しているものなのかについての判別ができず、加工に最適な凝集粒子の状態を定量的に決定できていないのが現状であり、このため、加工後のディスクの品質にバラツキが生じ、ディスクを安定して加工できないという問題が生じている。
【００１５】
また、従来の凝集粒子では、凝集粒子径が小さい（２０ｎｍ〜４０ｎｍ程度）ため、加工テープに均一に保持させることが困難である。
【００１６】
したがって、本発明の目的は、ディスクを安定して加工できる研磨スラリー及び加工方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記目的を達成する本発明の研磨スラリーは、砥粒を分散したものであって、砥粒として、一次粒子が凝集した凝集粒子が含まれ、凝集粒子の吸脱着等温線における最大吸収量が、１０ｍモル／ｇ以上、１００００ｍモル／ｇの範囲にあり、凝集粒子の形状が、ＩＵＰＡＣ（International Union of Pure and Applied Chemistry：国際純正応用化学連盟）の分類で示されるＩＩ型又はＩＩＩ型に属し、凝集粒子の比表面積が、１００ｍ２／ｇ以上、１００００ｍ２／ｇの範囲にあることを特徴とするものである。好適に、一次粒子の粒径が、４ｎｍ以上、２０ｎｍ以下の範囲にあり、凝集粒子の比表面積は、１５０ｍ２／ｇ以上、３５０ｍ２／ｇ以下の範囲にある。
【００１８】
本発明に従って、ディスクの加工は、ディスクを回転させ、このディスクの表面に、上記本発明の研磨スラリーを供給し、ディスクの表面に加工テープを押し付けて行われる。本発明では、水平方向の軸に関してディスクを回転させる。
【００１９】
好適に、ディスクは、磁気ハードディスク基板であり、ディスクの加工は、磁気ハードディスク基板のテクスチャ加工である。
【発明の効果】
【００２０】
以上のように、本発明に従って、加工に最適な凝集粒子の状態を定量的に決定できるので、加工後のディスクの品質が安定し、ディスクを安定して加工できるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
＜研磨スラリー＞  本発明の研磨スラリーは、砥粒を分散したものであって、砥粒として、一次粒子が凝集した凝集粒子が含まれ、凝集粒子の吸脱着等温線における最大吸収量が、１０ｍモル／ｇ以上、１００００ｍモル／ｇの範囲にあり、凝集粒子の形状が、ＩＵＰＡＣ（International Union of Pure and Applied Chemistry：国際純正応用化学連盟）の分類で示されるＩＩ型又はＩＩＩ型に属し、凝集粒子の比表面積が、１００ｍ２／ｇ以上、１００００ｍ２／ｇの範囲にあることを特徴とするものである。
【００２２】
好適に、一次粒子の粒径が、４ｎｍ以上、２０ｎｍ以下の範囲にあり、凝集粒子の比表面積は、１５０ｍ２／ｇ以上、３５０ｍ２／ｇ以下の範囲にある。
【００２３】
一次粒子として、単結晶ダイヤモンド粒子、多結晶ダイヤモンド粒子、シリカ粒子などから選択される一種又は二種以上の粒子が含まれる。
【００２４】
好適に、一次粒子として、多結晶ダイヤモンド粒子が使用される。
【００２５】
砥粒の分散媒として、水又は水ベースの水溶液が含まれる。
【００２６】
水ベースの水溶液として、水にアルコール類、グリコール類などの剤が含まれ、さらにディスクの表面と化学的に反応する薬液を添加してもよい。このような薬液は、ディスクの表面（被研磨面）を構成する材料に従って適宜に選定できる。例えば、被研磨面を構成する材料が二酸化珪素である場合、水酸化カリウム、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、フッ酸、フッ化物などが使用される。被研磨面がタングステンである場合、硝酸鉄、ヨウ素酸カリウムなどが使用される。被研磨面が銅である場合、グリシン、キナルジン酸、過酸化水素、ベンゾトリアゾールなどが使用される。
【００２７】
好適に、分散媒として、水に、グリコール化合物、有機リン酸エステル、高級脂肪酸アマイド及びノニオン界面活性剤を加えたものが使用される。
【００２８】
＜ＩＵＰＡＣの分類＞  図２に、吸脱着等温線のＩＵＰＡＣ分類を示す（非特許文献１を参照）。図中、相対圧は、吸着平衡圧（吸着の進行が止まったようにみえる状態における圧力）と飽和蒸気圧の比であり、０〜１の値をとるものである。図示のプロットは、圧力を変化させ、そのときの吸着量を測定し、その結果を横軸に相対圧、縦軸に吸着量をとったものである。
【００２９】
図示のように、ＩＵＰＡＣの分類は、Ｉ型〜ＶＩ型に分類されている。Ｉ型はマイクロポア（２ｎｍ以下の細孔）の存在の可能性を示し、ＩＶ型とＶ型はメソポア（２ｎｍ〜５０ｎｍの細孔）の存在の可能性を示す。ＩＩ型とＩＩＩ型は細孔が存在しないか又はマイクロポア（５０ｎｍ以上の細孔）の存在の可能性を示す。ＶＩ型は細孔のない平滑表面への段階的な多分子層吸着を示す。
【００３０】
＜凝集粒子の状態＞  凝集粒子のサイズと凝集の量は、図２に示す吸脱着等温線のＩＵＰＡＣ分類と最大吸着量から決定される。本発明では、凝集粒子は、ＩＵＰＡＣ分類のＩＩ型とＩＩＩ型に属するものである。すなわち、ＩＩ型とＩＩＩ型は５０ｎｍ以上の細孔を有するので、凝集粒子のサイズは５０ｎｍ以上となり、加工テープに保持され易くなる。凝集の量は、図示の吸脱着等温線のＩＵＰＡＣ分類と最大吸着量から定量化され、凝集粒子のサイズが同じであれば、凝集の量が多くなると、最大吸着量が大きくなる。
【００３１】
本発明では、一次粒子の粒径は、４ｎｍ以上、２０ｎｍ以下の範囲にあり、この粒径は、図示の吸脱着等温線からＢＥＴ法によって決定される。すなわち、一次粒子円相当径＝６／（密度×比表面積）により決定される。
【００３２】
＜加工方法＞  図１を参照する。図１に示す加工装置１０は、縦型枚葉式加工装置であり、ディスクＤは、水平方向の軸（符号Ａ）に関して回転する。
【００３３】
ディスクＤの加工は、ディスクＤを矢印Ｒの方向に回転させ、コンタクトローラ１１、１１を介して加工テープ１４、１４をディスクＤの表面（両面）に押し付け、加工テープ１４、１４を矢印Ｔの方向に送るとともに、ノズル１２、１２を通じて上記本発明の研磨スラリーを加工テープ１４、１４の上側からディスクＤの表面に供給することにより行われる。ディスクＤの加工後、ディスクＤを矢印Ｒの方向に回転させたまま、加工テープ１４、１４をディスクＤの表面から遠ざけ、ノズル１３、１３から洗浄液をディスクＤの表面に吹きかけてディスクＤを洗浄する。
【００３４】
加工テープ１４として、織布テープ、不織布テープ、発泡体テープ、又は起毛布テープが使用される。
【００３５】
加工されるディスクＤとして、表面にＮｉ−Ｐメッキを施した磁気ハードディスク用アルミニウム基板、磁気ハードディスク用ガラス基板、半導体ウエハなどが挙げられる。
【００３６】
ディスクＤの加工として、ディスクの表面を平坦化するポリッシング、ディスクの表面にほぼ同心円状の条痕を形成するテクスチャ加工などが挙げられる。
【００３７】
＜実施例１〜５＞  実施例の研磨スラリーの組成は、下記の表１に示すとおりであった。それぞれの実施例の研磨スラリーは、砥粒に含まれる凝集粒子の状態と、凝集粒子を構成する一次粒子の粒径が異なる以外は同じである。各実施例の凝集粒子の状態と一次粒子の粒径は、下記の表２に示すとおりであった。また、各実施例における凝集粒子の状態と一次粒子の粒径の測定条件（比表面積、吸脱着等温線）は下記の表３に示すとおりであった。
【００３８】
【表１】
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【００３９】
【表２】
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【００４０】
【表３】
2008063509.tif 000005
【００４１】
＜比較例１〜５＞  比較例の研磨スラリーの組成は、蒸気の表１に示すとおりであった。それぞれの比較例の研磨スラリーは、砥粒に含まれる凝集粒子の状態と、凝集粒子を構成する一次粒子の粒径が異なる以外は同じである。各比較例の凝集粒子の状態と一次粒子の粒径は、下記の表４に示すとおりであった。また、各比較例における凝集粒子の状態と一次粒子の粒径の測定条件（比表面積、吸脱着等温線）は上記の表３に示すとおりであった。
【００４２】
【表４】
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【００４３】
＜加工試験＞  上記実施例１〜５及び比較例１〜５の研磨スラリーを用いて表面にＮｉ−Ｐメッキを施した磁気ハードディスク用アルミニウム基板のテクスチャ加工を行った。加工装置として、図１に示すような縦型枚葉式加工装置を使用した。 加工テープとして、織布テープを使用した。加工条件は、下記の表５に示すとおりであった。
【００４４】
【表５】
2008063509.tif 000007
【００４５】
＜試験結果＞  加工試験結果を下記の表６に示す。表６に示す結果から、実施例（本発明）では、平均表面粗さにおいて、±０．５Åの範囲内にディスク表面の粗さを維持でき、スクラッチも形成されないが、比較例では、±約２Åの範囲内でバラツキがあり、スクラッチが形成されていることがわかる。したがって、本発明に従うと、ディスクを安定して加工できる。
【００４６】
【表６】
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【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】図１は、縦型枚葉式加工装置を示す。
【図２】図２は、吸脱着等温線を示す。
【符号の説明】
【００４８】
１０・・・加工装置
１１・・・コンタクトローラ
１２、１３・・・ノズル
１４・・・加工テープ
Ａ・・・水平方向の軸
Ｄ・・・ディスク
Ｒ・・・ディスク回転方向
Ｔ・・・加工テープ送り方向
【図１】
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【図２】
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