(57)【要約】【課題】ＩＧＺＯスパッタリングターゲットとしての特性を損なうことなく、製造工程を短縮できる製造方法を提供する。【解決手段】比表面積が６〜１０ｍ２／ｇである酸化インジウム粉と、比表面積が５〜１０ｍ２／ｇである酸化ガリウム粉と、比表面積が２〜４ｍ２／ｇである酸化亜鉛粉を含み、粉体全体の比表面積が５〜８ｍ２／ｇである混合粉体を原料とし、原料を湿式媒体撹拌ミルにより混合粉砕し、比表面積を混合粉体全体の比表面積より１．０〜３．０ｍ２／ｇ増加させる工程と、この工程後の原料を成形し、酸素雰囲気中１２５０〜１４５０℃で焼結する工程を含む、スパッタリングターゲットの製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
比表面積が６〜１０ｍ２／ｇである酸化インジウム粉と、比表面積が５〜１０ｍ２／ｇである酸化ガリウム粉と、比表面積が２〜４ｍ２／ｇである酸化亜鉛粉を含み、粉体全体の比表面積が５〜８ｍ２／ｇである混合粉体を原料とし、
前記原料を湿式媒体撹拌ミルにより混合粉砕し、比表面積を混合粉体全体の比表面積より１．０〜３．０ｍ２／ｇ増加させる工程と、
前記工程後の原料を成形し、酸素雰囲気中１２５０〜１４５０℃で焼結する工程を含む、スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
粒度分布のメジアン径が１〜２μｍである酸化インジウム粉と、メジアン径が１〜２μｍである酸化ガリウム粉と、メジアン径が０．８〜１．６μｍである酸化亜鉛粉を含み、粉体全体のメジアン径が１．０〜１．９μｍである混合粉体を原料とし、
前記原料を湿式媒体撹拌ミルにより混合粉砕し、原料のメジアン径を０．６〜１μｍとする工程と、
前記工程後の原料を成形し、酸素雰囲気中１２５０〜１４５０℃で焼結する工程を含む、スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
仮焼をせずに前記焼結を行う請求項１又は２記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
前記焼結する工程で得られる焼結体の密度が６．０ｇ／ｃｍ３以上である請求項１〜３のいずれかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化インジウム、酸化ガリウム及び酸化亜鉛を主成分とするスパッタリングターゲットの製造方法に関する。さらに詳しくは、仮焼工程等、製造工程の一部を省略できるため生産性の高い酸化物半導体膜形成用のスパッタリングターゲットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
いくつかの金属複合酸化物からなる酸化物半導体膜はキャリヤーの高移動度性と可視光透過性を有しているので、液晶表示装置、薄膜エレクトロルミネッセンス表示装置、電気泳動方式表示装置、粉末移動方式表示装置等のスイッチング素子や駆動回路素子等、多岐に亘る用途に使用されている。
このような金属複合酸化物からなる酸化物半導体膜の中で最も普及しているものは、ＩＧＺＯと呼ばれている酸化インジウム−酸化ガリウム−酸化亜鉛からなる酸化物半導体膜である。この他に、酸化インジウム−酸化亜鉛（ＩＺＯ）、酸化錫に酸化亜鉛を添加したもの（ＺＴＯ）、又は酸化インジウム−酸化亜鉛−酸化スズに酸化ガリウムを添加したもの等が知られている。これらは、製造の容易さ、価格、特性等それぞれ異なるので、その用途に応じて適宜使用されている
【０００３】
この中で、Ｉｎ、Ｇａ及びＺｎの酸化物（ＩＧＺＯ）又はこれらを主成分とする酸化物半導体膜は、アモルファスシリコン膜よりもキャリヤーの移動度が大きいという利点があるために、各用途にて注目を集めている（例えば、特許文献１−７参照。）。
【０００４】
一般に、このような酸化インジウム−酸化ガリウム−酸化亜鉛からなる酸化物半導体膜形成に使用するスパッタリングターゲットは、原料粉末を混合した後、仮焼、粉砕、造粒、成形、焼結及び還元という各工程を経て製造されている。このように製造工程が多いため、生産性が悪くコスト増となる欠点を有している。また、還元によりターゲットのバルク抵抗を低減しているが、還元後の導電性はせいぜい９０Ｓ／ｃｍ（バルク比抵抗：０．０１１Ωｃｍ）であり、十分に低抵抗のターゲットを得ることが出来なかった。
従って、上記工程を１つでも省略することが望ましいが、今まで工程の改善がなされておらず、従来通りの製造工程が踏襲されているのが現状である。
【０００５】
また、ＩｎＧａＯ３（ＺｎＯ）２、ＩｎＧａＯ３（ＺｎＯ）３、ＩｎＧａＯ３（ＺｎＯ）４、ＩｎＧａＯ３（ＺｎＯ）５又はＩｎＧａＯ３（ＺｎＯ）７である化合物及びその製造法については、例えば、特許文献８−１２に記載されている。しかしながら、使用されている原料粉末については、その粒径が１０μｍ以下であることが特に好ましいと記載されているのみであり、また、各化合物の生成は確認されているもののバルクの比抵抗値については記載がなく、スパッタリングターゲットに用いるには課題があった。
【特許文献１】特開２００６−１６５５２７号公報
【特許文献２】特開２００６−１６５５２８号公報
【特許文献３】特開２００６−１６５５２９号公報
【特許文献４】特開２００６−１６５５３０号公報
【特許文献５】特開２００６−１６５５３１号公報
【特許文献６】特開２００６−１６５５３２号公報
【特許文献７】特開２００６−１７３５８０号公報
【特許文献８】特開昭６３−２３９１１７号公報
【特許文献９】特開昭６３−２１００２２号公報
【特許文献１０】特開昭６３−２１００２３号公報
【特許文献１１】特開昭６３−２１００２４号公報
【特許文献１２】特開昭６３−２６５８１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は上述の問題に鑑みなされたものであり、ＩＧＺＯスパッタリングターゲットとしての特性を損なうことなく、製造工程を短縮できる製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは鋭意研究した結果、酸化インジウム−酸化ガリウム−酸化亜鉛又はこれらを主成分とする原料粉末を、特定の混合粉砕法にて混合粉砕し、原料混合粉末と粉砕後の粉末の比表面積又はメジアン径を調整することにより、仮焼工程及び還元工程を省略できることを見出し、本発明を完成させた。
【０００８】
本発明によれば、以下のスパッタリングターゲットの製造方法が提供できる。
１．比表面積が６〜１０ｍ２／ｇである酸化インジウム粉と、比表面積が５〜１０ｍ２／ｇである酸化ガリウム粉と、比表面積が２〜４ｍ２／ｇである酸化亜鉛粉を含み、粉体全体の比表面積が５〜８ｍ２／ｇである混合粉体を原料とし、前記原料を湿式媒体撹拌ミルにより混合粉砕し、比表面積を混合粉体全体の比表面積より１．０〜３．０ｍ２／ｇ増加させる工程と、前記工程後の原料を成形し、酸素雰囲気中１２５０〜１４５０℃で焼結する工程を含む、スパッタリングターゲットの製造方法。
２．粒度分布のメジアン径が１〜２μｍである酸化インジウム粉と、メジアン径が１〜２μｍである酸化ガリウム粉と、メジアン径が０．８〜１．６μｍである酸化亜鉛粉を含み、粉体全体のメジアン径が１．０〜１．９μｍである混合粉体を原料とし、前記原料を湿式媒体撹拌ミルにより混合粉砕し、原料のメジアン径を０．６〜１μｍとする工程と、前記工程後の原料を成形し、酸素雰囲気中１２５０〜１４５０℃で焼結する工程を含む、スパッタリングターゲットの製造方法。
３．仮焼をせずに前記焼結を行う１又は２記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
４．前記焼結する工程で得られる焼結体の密度が６．０ｇ／ｃｍ３以上である１〜３のいずれかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、Ｉｎ、Ｇａ及びＺｎの酸化物を主成分とする、透明導電膜用スパッタリングターゲットの持つ特性を本質的に失うことなく、製造工程を短縮することができる。従って、ターゲットの生産性が向上しコストを低減できる。
また、高密度のＩＧＺＯスパッタリングターゲットを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法では、酸化インジウム粉と、酸化ガリウム粉と、酸化亜鉛粉を含む混合粉体、又は酸化インジウム、酸化ガリウム及び酸化亜鉛を主成分とする粉体を原料とする。ここで、各原料には比表面積又は粒度分布のメジアン径が所定値のものを使用することが本発明の特徴の一つである。
また、上記の原料粉体を湿式媒体撹拌ミルにより混合粉砕して、比表面積又は粒度分布のメジアン径を調整する粉砕工程と、粉砕工程後の原料を成形し、酸素雰囲気中１２５０〜１４５０℃で焼結する工程を含むことを特徴とする。
以下、比表面積を調整する製造方法（１）、及び粒度分布のメジアン径を調整する製造方法（２）について、それぞれ説明する。
【００１１】
（１）粉体の比表面積を調整する製造方法
この方法では、原料粉体に下記（ａ）〜（ｃ）の各粉体含む混合粉体を使用する。
（ａ）酸化インジウム粉の比表面積：６〜１０ｍ２／ｇ
（ｂ）酸化ガリウム粉の比表面積：５〜１０ｍ２／ｇ
（ｃ）酸化亜鉛粉の比表面積：２〜４ｍ２／ｇ
尚、後述するように、（ａ）〜（ｃ）成分の他に第４の成分を添加してもよい。この際、上記３種の合計が原料全体の９０重量％以上であることが好ましい。
また、原料である混合粉体の比表面積は５〜８ｍ２／ｇとする。
各酸化物の比表面積を上記範囲とすることにより、混合粉砕の効率が高まる。
【００１２】
ここで、各粉体の比表面積はＢＥＴ法で測定した値である。また、比表面積は、粉体を乾式粉砕法、湿式粉砕法等により粉砕することにより調整できる。
【００１３】
本発明においては、酸化インジウムと酸化ガリウムの比表面積は、ほぼ同じであることが好ましい。これにより、より効率的に粉砕混合できるようになる。尚、各原料粉間の比表面積の差は３ｍ２／ｇ以下にすることが好ましい。比表面積の差が大きいと効率的な粉砕混合が出来ず、焼結体中に酸化ガリウム粉体が残る場合がある。
【００１４】
酸化インジウムと酸化ガリウムの配合比については、用途等に応じて適宜調整することが出来る。ターゲットのバルク抵抗を小さくし、安定したスパッタを得るために、酸化インジウムと酸化ガリウムの配合比（モル比）は、両者を同量とするか又は酸化インジウムの方を酸化ガリウムより多くなるように配合することが好ましい。酸化ガリウムのモル比が酸化インジウムのモル比より大きい場合、過剰の酸化ガリウム結晶粒子がターゲット中に存在することがあるため、異常放電の原因になったりする場合がある。
酸化亜鉛の配合量は、酸化インジウム、酸化ガリウムの配合比（モル比）の合計した量と同量とするか、若しくは少なくするほうが良い。
【００１５】
具体的に、酸化インジウム：酸化ガリウム：酸化亜鉛（重量比）は、ほぼ４５：３０：２５（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１、モル比）又は５０：３５：１５（Ｉｎ２Ｏ３：Ｇａ２Ｏ３：ＺｎＯ＝１：１：１、モル比）となるように秤量することが好ましい。
【００１６】
上記原料粉体を湿式媒体撹拌ミルにより混合、粉砕することにより、粉体の比表面積を原料混合粉の比表面積より１．０〜３．０ｍ２／ｇ増加させる。このように調整することにより、仮焼工程を全く必要とせずに、高密度のＩＧＺＯスパッタリングターゲット用焼結体を得ることができる。
粉砕後の比表面積の増加が１．０ｍ２／ｇ未満では焼結工程後の焼結体の密度が向上せず、一方、３．０ｍ２／ｇを超えると、粉砕時の粉砕器機等からの不純物（コンタミ）の混入量が増加する。粉砕後の比表面積の増加量は１．５〜２．５ｍ２／ｇが好ましい。
尚、粉砕処理前の原料混合粉体の比表面積とは、各酸化物粉を混合した状態で測定した比表面積を意味する。
【００１７】
湿式媒体撹拌ミルは、市販されている装置、例えば、ビーズミル、ボールミル、ロールミル、遊星ミル、ジェットミル等を使用できる。
例えば、ビーズミルを使用した場合、粉砕媒体（ビーズ）はジルコニア、アルミナ、石英、チタニア、窒化珪素、ステンレス、ムライト、ガラスビーズ、ＳｉＣ等が好ましく、その粒径は０．１〜２ｍｍ程度が好ましい。
粉体の比表面積を原料粉体の比表面積より１．０〜３．０ｍ２／ｇ増加させるには、処理時間、ビーズの種類、粒径等を適宜調整すればよい。これら条件は使用する装置により調整する必要がある。
【００１８】
上述した粉砕工程後の原料をスプレードライヤー等で乾燥した後、成形する。成形は公知の方法、例えば、加圧成形、冷間静水圧加圧が採用できる。
【００１９】
次いで、得られた成形物を焼結して焼結体を得る。
焼結温度は１２５０〜１４５０℃、好ましくは１３５０℃〜１４５０℃に制御し、酸素を流通すること、若しくは酸素を加圧することにより酸素雰囲気中で焼結する。１２５０℃未満では、焼結体の密度が向上せず、また、１４５０℃を超えると亜鉛が蒸散し、焼結体の組成が変化したり、蒸散により焼結体中にボイド（空隙）が発生する場合がある。焼結時間は２〜７２時間であり、好ましくは２０〜４８時間である。
酸素雰囲気で焼結することにより亜鉛の蒸散を抑えることができ、ボイド（空隙）のない焼結体が得られる。これにより、焼結体の密度を６．０ｇ／ｃｍ３以上にすることができる。
また、還元工程を全く必要とせずに、焼結体のバルク抵抗が５ｍΩｃｍ未満の焼結体を得ることが出来る。バルク抵抗が５ｍΩｃｍ以上では、スパッタリング中に異常放電を誘発したり、異物（ノジュール）を発生したりする場合がある。
【００２０】
（２）粉体のメジアン径を調整する製造方法
この方法では、原料粉体に下記（ａ’）〜（ｃ’）の各粉体含む混合粉体を使用する。
（ａ’）酸化インジウム粉の粒度分布のメジアン径：１〜２μｍ
（ｂ’）酸化ガリウム粉の粒度分布のメジアン径：１〜２μｍ
（ｃ’）酸化亜鉛粉の粒度分布のメジアン径：０．８〜１．６μｍ
尚、（ａ）〜（ｃ）成分の他に第４の成分を添加してもよい。この際、上記３種の合計が原料全体の９０重量％以上であることが好ましい。
また、原料である混合粉体の粒度分布のメジアン径は１．０〜１．９μｍとする。
各酸化物の比表面積を上記範囲とすることにより、混合粉砕の効率が高まる。
【００２１】
ここで、各粉体の粒度分布のメジアン径は、粒度分布計で測定した値である。また、メジアン径は乾式粉砕、湿式粉砕を施した後、分級することで調整できる。
【００２２】
酸化インジウムと酸化ガリウムのメジアン径は、ほぼ同じ粉末を使用することが好ましい。これにより効率的に粉砕混合できるようになる。尚、各原料粉間のメジアン径の差は１μｍ以下にすることが好ましい。メジアン径の差が大きいと、効率的な粉砕混合が出来ず、焼結体中に酸化ガリウム粒子が残る場合がある。
【００２３】
酸化インジウムと酸化ガリウムの配合比や粉砕工程については、上記（１）の場合と同様である。
粉砕工程により、粉砕後のメジアン径を０．６〜１μｍとする。尚、粉砕前後における原料のメジアン径の変化量は０．１μｍ以上とすることが好ましい。このように調整した原料粉を使用することにより、仮焼工程を全く必要とせずに、高密度のＩＧＺＯスパッタリングターゲット用焼結体を得ることができる。粉砕後のメジアン径が１μｍを超えると焼結体の密度は上がらず、一方、０．６μｍ未満では、粉砕時の粉砕器機等からの不純物の混入量が増加する。
尚、粉砕後のメジアン径は、混合粉体全体のメジアン径を意味する。
【００２４】
粉砕後の原料を成形、焼結し焼結体を製造するが、これらは上記（１）と同様に実施すればよい。
【００２５】
上記（１）又は（２）で作製した焼結体をスパッタリングターゲット用素材とするには、例えば、焼結体を平面研削盤で研削して平均表面粗さ（Ｒａ）を５μｍ以下とする。さらに、スパッタリングターゲットのスパッタ面に鏡面加工を施して、平均表面粗さ（Ｒａ）が１０００オングストローム以下とすることが好ましい。
鏡面加工（研磨）は、機械的な研磨、化学研磨、メカノケミカル研磨（機械的な研磨と化学研磨の併用）等、公知の技術を用いることができる。
具体例としては、固定砥粒ポリッシャー（ポリッシュ液：水）で＃２０００以上にポリッシングする方法や、遊離砥粒ラップ（研磨材：ＳｉＣペースト等）にてラッピング後、研磨材をダイヤモンドペーストに換えてラッピングすることによって実施できる。尚、研磨方法には特に制限はない。
得られたスパッタリングターゲットは、バッキングプレートへボンディングして使用する。
【００２６】
研磨工程後の清浄処理には、エアーブローや流水洗浄等を使用できる。エアーブローで異物を除去する際には、ノズルの向い側から集塵機で吸気を行なうとより有効に除去できる。尚、エアーブローや流水洗浄では限界があるので、さらに超音波洗浄等を行なうこともできる。超音波洗浄では、周波数２５ＫＨｚ〜３００ＫＨｚの間で多重発振させて行なう方法が有効である。例えば、周波数２５ＫＨｚ〜３００ＫＨｚの間で、２５ＫＨｚ刻みに１２種類の周波数を多重発振させて超音波洗浄を行なうのが良い。
【００２７】
ボンディング後のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行うことで、Ｉｎ、Ｇａ及びＺｎの酸化物を主成分とする酸化物半導体膜を得ることができる。本発明の製造方法はスパッタリングターゲットの生産性が向上するだけでなく、得られるスパッタリングターゲットの密度を６．０ｇ／ｃｍ３以上と高くすることができる。従って、ノジュールやパーティクルの発生が少なく、膜特性に優れた酸化物半導体膜を得ることができる。尚、スパッタリングターゲットの密度の上限は組成にもよるが６．８ｇ／ｃｍ３程度である。
【００２８】
尚、本発明においては、スパッタリングターゲットのバルク抵抗値をさらに下げるために、例えば、正四価の金属元素を焼結体に２００〜５０００ｐｐｍ（原子比）含有させても良い。具体的に、上述した酸化インジウム、酸化ガリウム及び酸化亜鉛の他に、ＳｎＯ２、ＺｒＯ２、ＣｅＯ２、ＧｅＯ２、ＴｉＯ２、ＨｆＯ２等を配合してもよい。
このように、本発明の製造方法では酸化インジウム、酸化ガリウム及び酸化亜鉛を主成分とする限り、原料粉体にスパッタリングターゲットの特性を改善する他の成分を添加してもよい。例えば、正三価のランタノイド系元素等を添加してもよい。
尚、得られる酸化物半導体膜は非晶質であり正四価の金属元素が添加されても、キャリヤー発生の効果（ドーピング効果）はなく、安定した半導体特性を示す。
【実施例】
【００２９】
続いて、本発明を実施例により比較例と対比しながら説明する。尚、本実施例は好適な例を示すものであり、これらに本発明が制限されるものではない。従って、本発明の技術思想に基づく変形又は他の実施例は本発明に包含されるものである。
【００３０】
実施例１
原料である混合粉体として、下記の酸化物粉を使用、秤量した。尚、比表面積はＢＥＴ法で測定した。
（ａ）酸化インジウム粉：４５重量％、比表面積６ｍ２／ｇ
（ｂ）酸化ガリウム粉  ：３０重量％、比表面積６ｍ２／ｇ
（ｃ）酸化亜鉛粉      ：２５重量％、比表面積３ｍ２／ｇ
（ａ）〜（ｃ）からなる混合粉体全体の比表面積は５．３ｍ２／ｇであった。
【００３１】
上記の混合粉体を、湿式媒体撹拌ミルを使用して混合粉砕した。粉砕媒体として１ｍｍφのジルコニアビーズを使用した。粉砕処理中、混合粉体の比表面積を確認しながら、比表面積を原料混合粉の比表面積より２ｍ２／ｇ増加させた。
粉砕後、スプレードライヤーで乾燥させて得た混合粉を金型（１５０ｍｍφ２０ｍｍ厚）に充填し、コールドプレス機にて加圧成形した。
成形後、酸素を流通させながら酸素雰囲気中１４００℃で４０時間焼結して、焼結体を製造した。
【００３２】
製造した焼結体の密度を、一定の大きさに切り出した焼結体の重量と外形寸法より算出した結果、６．１５ｇ／ｃｍ３であった。このように、仮焼工程を行うことなく、焼結体の密度が高いＩＧＺＯスパッタリングターゲット用焼結体を得ることができた。
尚、Ｘ線回折により得られたチャートを分析した結果、焼結体中には、ＩｎＧａＺｎＯ４、及びＧａ２ＺｎＯ４の結晶が存在することを確認した。
また、この焼結体のバルク抵抗を、抵抗率計（三菱油化製、ロレスタ）を使用し四探針法により測定した結果、４．２ｍΩｃｍであった。
【００３３】
実施例２
原料である混合粉体として、下記の酸化物粉を使用、秤量した。尚、メジアン径は粒度分布計で測定した。
（ａ’）酸化インジウム粉：５０重量％、メジアン径１．５μｍ
（ｂ’）酸化ガリウム粉  ：３５重量％、メジアン径２．０μｍ
（ｃ’）酸化亜鉛粉      ：１５重量％、メジアン径１．０μｍ
（ａ’）〜（ｃ’）からなる混合粉体の平均メジアン径は１．６μｍであった。
【００３４】
上記の混合粉体を、実施例１と同様に湿式媒体撹拌ミルを使用して混合粉砕した。粉砕処理中、混合粉体のメジアン径を確認しながら、メジアン径を０．９μｍとした。
以後、実施例１と同様にして、混合粉体を成形、焼結体を製造し、評価した。
その結果、焼結体の密度は６．０５ｇ／ｃｍ３であり、仮焼工程を行うことなく、焼結体の密度が高いＩＧＺＯスパッタリングターゲット用焼結体を得ることができた。
また、焼結体中には、ＩｎＧａＺｎＯ４、Ｇａ２ＺｎＯ４の結晶が存在することを確認した。
また、焼結体のバルク抵抗は３．８ｍΩｃｍであった。
【００３５】
比較例１
原料である混合粉体として、下記の酸化物粉を使用、秤量した。
（ａ）酸化インジウム粉：４５重量％、比表面積９ｍ２／ｇ
（ｂ）酸化ガリウム粉  ：３０重量％、比表面積４ｍ２／ｇ
（ｃ）酸化亜鉛粉      ：２５重量％、比表面積３ｍ２／ｇ
（ａ）〜（ｃ）からなる混合粉体全体の比表面積は６ｍ２／ｇであった。
【００３６】
上記の混合粉体を、実施例１と同様に湿式媒体撹拌ミルを使用して混合粉砕した。粉砕処理中、混合粉体の比表面積を確認しながら、比表面積を原料混合粉の比表面積より１．４ｍ２／ｇ増加させた。
以後、焼結条件を大気中１４００℃で４０時間とした他は、実施例１と同様にして、混合粉体を成形、焼結体を製造し、評価した。
その結果、焼結体の密度は５．７６ｇ／ｃｍ３であり、低密度の焼結体しか得られなかった。
また、還元工程がないため焼結体のバルク抵抗は１４０ｍΩｃｍであった。
尚、焼結体中には酸化ガリウムと思われる結晶が存在していた。
【００３７】
比較例２
原料である混合粉体として、下記の酸化物粉を使用、秤量した。
（ａ’）酸化インジウム粉：５０重量％、メジアン径２．５μｍ
（ｂ’）酸化ガリウム粉  ：３５重量％、メジアン径２．５μｍ
（ｃ’）酸化亜鉛粉      ：１５重量％、メジアン径２．０μｍ
（ａ’）〜（ｃ’）からなる混合粉体の平均メジアン径は２．４μｍであった。
【００３８】
上記の混合粉体を、実施例１と同様に湿式媒体撹拌ミルを使用して混合粉砕した。粉砕処理中、混合粉体のメジアン径を確認しながら、メジアン径を２．１μｍとした。
以後、焼結条件を大気中１４００℃で１０時間とした他は、実施例１と同様にして、混合粉体を成形、焼結体を製造し、評価した。
その結果、焼結体の密度は５．８５ｇ／ｃｍ３であり、低密度の焼結体しか得られなかった。
また、還元工程がないため焼結体のバルク抵抗は１６０ｍΩｃｍであった。
尚、焼結体中には酸化ガリウムと思われる結晶が存在していた。
【００３９】
比較例３
比較例１において、仮焼き工程を実施した。具体的に、比較例１と同じ混合粉体を１２００℃で１０時間仮焼した。仮焼粉の比表面積は２ｍ２／ｇであった。
この仮焼粉を湿式媒体攪拌ミルで粉砕し、比表面積を仮焼粉の比表面積より２ｍ２／ｇ増加させた。その後、実施例１と同様にして乾燥、加圧成形した。その後、酸素雰囲気中１４５０℃で４時間焼結して焼結体を製造した。
【００４０】
この焼結体の密度は５．８３ｇ／ｃｍ３であった。比較例１と比べると密度を高めることができたものの、仮焼工程を行わない実施例１、２の結果よりも劣っていた。また、仮焼工程を含む分、焼結体の生産性を損なうものであった。
この焼結体を窒素気流下で５００℃にて還元処理を５時間行った。その結果、焼結体のバルク抵抗は２３ｍΩｃｍであった。
【００４１】
比較例４
比較例２と同じ混合粉体を１２００℃で１０時間仮焼した。仮焼粉の比表面積は２ｍ２／ｇであった。
この仮焼粉を湿式媒体攪拌ミルで粉砕し、比表面積を仮焼粉の比表面積より２ｍ２／ｇ増加させた。その後、実施例１と同様にして乾燥、加圧成形した。その後、酸素雰囲気中１４５０℃で４０時間焼結して焼結体を製造した。
【００４２】
この焼結体の密度は５．９４ｇ／ｃｍ３であった。比較例２と比べると密度を高めることができたものの、仮焼工程を行わない実施例１、２の結果よりも劣っていた。また、仮焼工程を含む分、焼結体の生産性を損なうものであった。
この焼結体を窒素気流下で５００℃にて還元処理を５時間行った。その結果、焼結体のバルク抵抗は２３ｍΩｃｍであった。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、仮焼工程や還元工程がふようであるため、ターゲットの生産性を向上できる優れた製造方法である。また、得られたスパッタリングターゲットは、液晶表示装置、薄膜エレクトロルミネッセンス表示装置、電気泳動方式表示装置、粉末移動方式表示装置等のスイッチング素子や駆動回路素子等の酸化物半導体膜の原料として好適である。