(57)【要約】【課題】            カーボンバインダーの性能を使用前に正確に評価できる方法を提供すること。【解決手段】        作用電極、対極及び銀／塩化銀電極（参照電極）が接続された電気化学計測装置を用いて、前記作用電極と対極と銀／塩化銀電極とを水系バインダーを含有するカーボンバインダーに浸漬し、銀／塩化銀電極に対して前記作用電極を、０．１Ｖ／秒の掃引速度で０〜２．０Ｖの酸化方向に電位掃引を行い、電極電位における酸化または還元電流値の触れ幅を測定することを特徴とするカーボンバインダーの性能評価方法、該方法で評価したカーボンバインダー。【選択図】          なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
作用電極、対極及び銀／塩化銀電極（参照電極）が接続された電気化学計測装置を用いて、前記作用電極と対極と銀／塩化銀電極とを水系バインダーを含有するカーボンバインダーに浸漬し、銀／塩化銀電極に対して前記作用電極を、０．１Ｖ／秒の掃引速度で０〜２．０Ｖの酸化方向に電位掃引を行い、電極電位における酸化電流値の触れ幅を測定することを特徴とするカーボンバインダーの性能評価方法。
【請求項２】
作用電極、対極及び銀／塩化銀電極（参照電極）が接続された電気化学計測装置を用いて、前記作用電極と対極と銀／塩化銀電極とを水系バインダーを含有するカーボンバインダーに浸漬し、銀／塩化銀電極に対して前記作用電極を、０．１Ｖ／秒の掃引速度で０〜２．０Ｖの還元方向に電位掃引を行い、電極電位における還元電流値の触れ幅を測定することを特徴とするカーボンバインダーの性能評価方法。
【請求項３】
作用電極、対極及び銀／塩化銀電極（参照電極）が接続された電気化学計測装置を用いて、前記作用電極と対極と銀／塩化銀電極とを水系バインダーを含有する、１０重量％の固形分濃度で測定した電気伝導度が１，０００μＳ／ｃｍ以下であるカーボンバインダーに浸漬し、銀／塩化銀電極に対して前記作用電極を、０．１Ｖ／秒の掃引速度で０〜２．０Ｖの酸化方向に電位掃引を繰り返し５回行った際、電極電位における酸化電流値の触れ幅が、±１５％の範囲であることを特徴とするカーボンバインダー。
【請求項４】
電位掃引を繰り返し５回行った際に、電流が流れ始めた時の印加電圧が０．６Ｖ以上である請求項３記載のカーボンバインダー。
【請求項５】
作用電極、対極及び銀／塩化銀電極（参照電極）が接続された電気化学計測装置を用いて、前記作用電極と対極と銀／塩化銀電極とを水系バインダーを含有する、１０重量％の固形分濃度で測定した電気伝導度が１，０００μＳ／ｃｍ以下であるカーボンバインダーに浸漬し、銀／塩化銀電極に対して前記作用電極を、０．１Ｖ／秒の掃引速度で０〜２．０Ｖの還元方向に電位掃引を繰り返し５回行った際、電極電位における還元電流値の触れ幅が、±１５％の範囲であるカーボンバインダー。
【請求項６】
電位掃引を繰り返し５回行った際に、電流が流れ始めた時の印加電圧が０．６Ｖ以上である請求項３記載のカーボンバインダー。且つ、電流が流れ始めた時の印加電圧が０．６Ｖ以上である請求項５記載のカーボンバインダー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子機器、各種デイスプレイ、その他の機器、装置等に使用される伝熱性に優れたカーボンバインダーについて、その性能を評価する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電子機器又は各種デイスプレイ分野を初めとして、放熱性又は伝熱性に優れたカーボンバインダーが注目されている。例えば、パソコンなどの電子機器においては、近年ＣＰＵ（中央演算処理装置）の動作周波数の増加により、その発熱量も増加の一途を辿っており、ＣＰＵ以外の部品についても消費電力は増加傾向にある。一方、装置自体は、益々小型化、軽量化が求められており、これに加えて静音化、消費電力低減の要求もあることから、ファンによる空冷によらない放熱システムが求められている。また、デイスプレイの分野においても、例えばプラズマデイスプレイでは、発熱による温度上昇を抑えることが大きな課題であり、その他有機ＥＬ等のデイスプレイにおいても放熱に関する対策が必要となっている。
【０００３】
このような分野において、カーボンバインダーと呼ばれる部材が使用されており、開発の効率化などの理由からその性能を正確に判定できる評価方法の開発が強く要望されている。バインダーの性能を電気伝導度で評価する方法が知られているが、この方法では、バインダーの性能に悪影響を与える電気化学的に活性な化合物の存在は確認することができず、バインダーの性能を必ずしも正確に評価できるものではなかった（特許文献１）。
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−１９５３１０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、カーボンバインダーの性能を使用前に正確に評価できる方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、カーボンバインダーの性能を使用前に正確に評価できる方法を得るべく鋭意検討した結果、作用電極、対極及び銀／塩化銀電極（参照電極）が接続された電気化学計測装置を用いて、前記作用電極と対極と銀／塩化銀電極とを水系バインダーを含有するカーボンバインダーに浸漬し、銀／塩化銀電極に対して前記作用電極を、０．１Ｖ／秒の掃引速度で０〜２．０Ｖの酸化方向又は０．１Ｖ／秒の掃引速度で０〜２．０Ｖの還元方向に電位掃引を行い、電極電位における酸化電流値又は還元電流値の触れ幅を測定することにより、正確にカーボンバインダーの性能が評価できることを見出し、発明を完成するに至った。
【０００７】
即ち、本発明は、作用電極、対極及び銀／塩化銀電極（参照電極）が接続された電気化学計測装置を用いて、前記作用電極と対極と銀／塩化銀電極とを水系バインダーを含有するカーボンバインダーに浸漬し、銀／塩化銀電極に対して前記作用電極を、０．１Ｖ／秒の掃引速度で０〜２．０Ｖの酸化方向に電位掃引を行い、電極電位における酸化電流値の触れ幅を測定することを特徴とするカーボンバインダーの性能評価方法を提供する。
【０００８】
また、本発明は、作用電極、対極及び銀／塩化銀電極（参照電極）が接続された電気化学計測装置を用いて、前記作用電極と対極と銀／塩化銀電極とを水系バインダーを含有するカーボンバインダーに浸漬し、銀／塩化銀電極に対して前記作用電極を、０．１Ｖ／秒の掃引速度で０〜２．０Ｖの還元方向に電位掃引を行い、電極電位における還元電流値の触れ幅を測定することを特徴とするカーボンバインダーの性能評価方法をも提供する。
【０００９】
また、本発明は、作用電極、対極及び銀／塩化銀電極（参照電極）が接続された電気化学計測装置を用いて、前記作用電極と対極と銀／塩化銀電極とを水系バインダーを含有する、１０重量％の固形分濃度で測定した電気伝導度が１，０００μＳ／ｃｍ以下であるカーボンバインダーに浸漬し、銀／塩化銀電極に対して前記作用電極を、０．１Ｖ／秒の掃引速度で０〜２．０Ｖの酸化方向に電位掃引を繰り返し５回行った際、電極電位における酸化電流値の触れ幅が、±１５％の範囲であることを特徴とするカーボンバインダーをも提供する。
【００１０】
また、本発明は、作用電極、対極及び銀／塩化銀電極（参照電極）が接続された電気化学計測装置を用いて、前記作用電極と対極と銀／塩化銀電極とを水系バインダーを含有する、１０重量％の固形分濃度で測定した電気伝導度が１，０００μＳ／ｃｍ以下であるカーボンバインダーに浸漬し、銀／塩化銀電極に対して前記作用電極を、０．１Ｖ／秒の掃引速度で０〜２．０Ｖの還元方向に電位掃引を繰り返し５回行った際、電極電位における還元電流値の触れ幅が、±１５％の範囲であるカーボンバインダーをも提供する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のカーボンバインダーの性能評価方法によれば、一般に使用される電気計測装置を用いて、短時間且つ正確にカーボンバインダーの性能を評価することが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明のボンバインダーの性能評価方法は、作用電極、対極及び銀／塩化銀電極（参照電極）が接続された電気化学計測装置を用いて、前記作用電極と対極と銀／塩化銀電極とを水系バインダーを含有するカーボンバインダーに浸漬し、銀／塩化銀電極に対して前記作用電極を、０．１Ｖ／秒の掃引速度で０〜２．０Ｖの酸化方向又は０．１Ｖ／秒の掃引速度で０〜２．０Ｖの還元方向に電位掃引を行い、電極電位における酸化電流値又は還元電流値の触れ幅を測定するものである。
【００１３】
以下、本発明のカーボンバインダーの性能評価方法について詳述する。
本発明のカーボンバインダーの性能評価方法は、作用電極、対極及び銀／塩化銀電極（参照電極）が接続された電気化学計測装置を用いて、前記作用電極と対極と銀／塩化銀電極とを水系バインダーを含有するカーボンバインダーに浸漬し、銀／塩化銀電極に対して前記作用電極を、０．１Ｖ／秒の掃引速度で０〜２．０Ｖの酸化方向又は０．１Ｖ／秒の掃引速度で０〜２．０Ｖの還元方向に電位掃引を行い、電極電位における酸化電流値又は還元電流値の触れ幅を測定するものである。電位掃引の回数は特に制限されないが、測定の精度、測定時間より５回程度が好ましい。なお、溶存酸素の還元電位は−０．１Ｖ以下であるので、ここで計測される還元電流は溶存酸素の影響を全く受けない。電極電位における酸化電流値又は還元電流値の触れ幅は、１回目の電位掃引における酸化電流値又は還元電流値に対する振れ幅のことであり、使用可能なカーボンバインダーでは±１５％の範囲であるが、使用できないカーボンバインダーでは、１５％を超える振れ幅となる。また、振れ幅が±１５％の範囲内であっても、カーボンバインダーとして使用できないものがある。それば、電位掃引を繰り返し５回行った際の電流が流れ始める時の印加電圧が０．６V未満と低い電圧で電流が流れ始める場合である。
【００１４】
前記作用電極は、白金、金、またはグラファイトからなり、測定時に印加される電位において安定であるものが望ましく、白金が最も好的に用いられる。前記対極は、金、白金、ステンレス、またはカーボンからなるが、作用電極に使用される材料と同様な理由から白金が最も好ましい。前記参照電極は、金、白金または銀の電極、飽和甘コウ電極、鉛／硫酸鉛電極，あるいは銀／塩化銀電極などが使用されるが、この中でも特に、銀／塩化銀電極が一般に使用される。
【００１５】
前記電気化学計測測定装置は、サイクリックボルタンメトリー、ポテンシャルステップ法、またはポテンシャルステップクロノクーロメトリーによって前記酸化電流又は還元電流を測定するように構成したものである。
【００１６】
本発明のカーボンバインダーは、前述の評価方法を用いて、０．１Ｖ／秒の掃引速度で０〜２．０Ｖの酸化方向に電位掃引を繰り返し５回行った際に、電極電位における酸化電流値の触れ幅が、±１５％の範囲であることものであるが、これらの中でも、電流が流れ始めた時の印加電圧は、高いほど好ましいが、一般的には０．６Ｖ以上であることが好ましい。
【００１７】
本発明のカーボンバインダーは、また、還元電流が発生する場合は、電極電位における還元電流を測定し、電流値の触れ幅が、±１５％の範囲であるものであり、前記と同様に、電流が流れ始めた時の印加電圧はこの場合も、高いほど好ましいが、０．６Ｖ以上であることが好ましい。
【００１８】
本発明のカーボンバインダーを得る方法は特に制限されない。ポリマーが水に分散されたラテックスを製造し、このラテックスをそのままカーボンバインダーとして用いることもできるし、得られたラテックスの水を有機分散媒に置換してポリマーの有機分散体を得、これをカーボンバインダーとして用いることもできる。分散媒の置換方法としては、ラテックスに有機分散媒を加えた後、分散媒中の水分を蒸留法、分別濾過法、分散媒相転換法などにより除去する方法などが挙げられる。
【００１９】
前記ラテックスの製造方法は特に制限されず、乳化重合法、懸濁重合法などによって製造することが出来る。例えば、「実験化学講座」第２８巻、（発行元：丸善（株）、日本化学会編）に記載された方法、即ち、攪拌機及び加熱装置付きの密閉容器に水、分散剤や乳化剤、架橋剤等の添加剤、開始剤、及び原料となるモノマーを所定の組成になるように加え、攪拌してモノマー等を水に懸濁あるいは乳化させ、攪拌しながら温度を上昇させることによって、ジエン系ポリマーが水に分散したラテックスを得ることができる。また重合に際しては、シード粒子を採用すること（シード重合）もできる。
【００２０】
本発明のカーボンバインダーは任意の固形分濃度で使用することができるが、その電気伝導度は１０重量％の固形分濃度で測定して、１０００μＳ／ｃｍ以下、好ましくは５００μＳ／ｃｍ以下、より好ましくは２５０μＳ／ｃｍ以下であるが、重合に使用する原料が一定の電気伝導度を有するため、実際上１０μＳ／ｃｍ以下とすることは難しい。なお、本発明における電気伝導度は、固形分濃度を１０重量％に調整した試料ラテックスについて、京都電子工業社製溶液導電率計ＣＭ−１１７を用いて２０℃で測定した。測定セルはタイプＫ−１２１を使用した。
【００２１】
本発明のラテックスには、本発明の条件を乱さない範囲で、酸化防止剤、消泡剤、防腐剤、成膜助剤、湿潤剤、防錆剤、顔料等を添加することができる。
【実施例】
【００２２】
以下、実施例を用いて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例の範囲に限定されるものではない。なお、以下に示す実施例及び比較例において、部または％は、特に断りのない限り重量基準である。実施例および比較例中の各種評価は、次のようにして行なった。
【００２３】
実施例１
窒素置換した撹拌機付オートクレーブにイオン交換水１２５部、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム（ネオペレックスＧ−２５、花王製品）を有効成分量として０．１部、、キレート剤としてクレワットＴＡＡ０．３部（帝国化学産業製品）、ｔｅｒｔ−ドデシルメルカプタン０．４部を仕込み表１に示す組成の単量体１００部を仕込み過硫酸カリウム０．４部を加えて撹拌しながら６５℃〜８０℃の温度範囲で１５時間、重合率９９．２％迄乳化重合を行なった後、水蒸気蒸留による未反応単量体の除去、濃縮及び２５重量％アンモニア水の添加によるｐＨ調整を行い固形分４４．２％のカーボンバインダー［Ａ−１］を得た。重合は安定に進行し、凝集物の発生も全く認められず、また得られたカーボンバインダーＡ−１も極めて安定なものであった。また、固形分濃度を１０重量％に調整して測定した電気伝導度は１７０μS／ｃｍであった。
【００２４】
実施例２
モノマー組成及び使用量を表１に示す量にした以外は実施例１と同様にして固形分４４．５％のカーボンバインダー［Ａ−２］を得た。重合は安定に進行し、凝集物の発生も全く認められず、また得られたカーボンバインダーＡ−２も極めて安定なものであった。また、固形分濃度を１０重量％に調整して測定した電気伝導度は１７５μS／ｃｍであった。
【００２５】
実施例３
乳化剤の使用量を表１に示す量にし、反応時間を２０時間とする以外は実施例１と同様にして固形分４４％のカーボンバインダー［Ａ−３］を得た。重合は安定に進行し、凝集物の発生も全く認められず、また得られたカーボンバインダーＡ−３も極めて安定なものであった。また、固形分濃度を１０重量％に調整して測定した電気伝導度は１６０μS／ｃｍであった。
【００２６】
実施例４
モノマー組成、モノマー使用量及び乳化剤使用量を表１に示す量にし、反応時間を２０時間とする以外は実施例１と同様にして固形分４３．８％のカーボンバインダー［Ａ−４］を得た。重合は安定に進行し、凝集物の発生も全く認められず、また得られたカーボンバインダーＡ−４も極めて安定なものであった。また、固形分濃度を１０重量％に調整して測定した電気伝導度は１６２μS／ｃｍであった。
【００２７】
比較例１
窒素置換した撹拌機付オートクレーブにイオン交換水１２５部、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム（ネオペレックスG−２５、花王製品）を有効成分量として０．８部、、キレート剤としてクレワットＴＡＡ０．３部（帝国化学産業製品）、ｔｅｒｔ−ドデシルメルカプタン０．４部を仕込み表１に示す組成の単量体１００部を仕込み過硫酸カリウム０．４部を加えて撹拌しながら６５℃〜８０℃の温度範囲で１５時間、重合率９９．５％迄乳化重合を行なった後、水蒸気蒸留による未反応単量体の除去、濃縮及び２５重量％アンモニア水の添加によるｐＨ調整を行い固形分４４．３％のカーボンバインダー［Ｂ−１］を得た。重合は安定に進行し、凝集物の発生も全く認められず、また得られたカーボンバインダー［Ｂ−１］も極めて安定なものであった。また、固形分濃度を１０重量％に調整して測定した電気伝導度は１８５０μS／ｃｍであった。
【００２８】
比較例２
モノマー組成及び使用量を表２に示す量とした以外は比較例１と同様にして固形分４４．４％のカーボンバインダー［Ｂ−２］を得た。重合は安定に進行し、凝集物の発生も全く認められず、また得られたカーボンバインダー［Ｂ−１］も極めて安定なものであった。また、固形分濃度を１０重量％に調整して測定した電気伝導度は２１５０μS／ｃｍであった。
【００２９】
【表１】
2008145229.tif 000002
【００３０】
【表２】
2008145229.tif 000003