(57)【要約】【課題】流通させるガスとの熱交換を高め、効率良く加熱することができる誘導発熱体を提供する。【解決手段】基体２が炭素材料によって構成され、且つその基体２が絶縁性皮膜３によって被覆されていることを特徴とする誘導発熱体。【選択図】図１
2008021452.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体が炭素材料によって構成され、且つその基体が絶縁性皮膜によって被覆されていることを特徴とする誘導発熱体。
【請求項２】
上記炭素材料がガラス状炭素である請求項１記載の誘導発熱体。
【請求項３】
上記絶縁性皮膜がセラミックで形成されている請求項１または２記載の誘導発熱体。
【請求項４】
上記誘導発熱体が球状に成形されたものである請求項１〜３のいずれか１項に記載の誘導発熱体。
【請求項５】
上記誘導発熱体が中空構造からなり、該誘導発熱体の壁を貫通してその中空内部に連通する孔部が形成されている請求項１〜４のいずれか１項に記載の誘導発熱体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造プロセスで使用されるガス等を誘導加熱するガス加熱装置に使用される誘導発熱体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
誘導加熱とは、導電体からなる発熱体に高周波コイルで誘導電流を発生させ、発熱体に生じるジュール熱を利用して加熱対象を加熱することであり、加熱対象が気体であれば、例えば水蒸気、空気、炭化水素等を加熱装置に流通させる。
【０００３】
このような誘導発熱現象を利用して気体を加熱する装置において、重要な要件は以下の３つである。
【０００４】
(ａ)誘導発熱の効率が高いこと、
(ｂ)気体の加熱効率、すなわち、固体である発熱体と加熱気体との熱交換率が高いこと、
(ｃ)発熱体が被加熱気体を汚染したり、或いは被加熱気体と反応して反応体自体が損傷しないこと、である。
【０００５】
上記要件(ａ)は加熱対象の状態（気体、固体、液体）に関わらず誘導加熱全般に重要な要件である。
【０００６】
誘導発熱の効率だけを考慮すると、一般に、金属や炭素材料等の導電性材料を選択することができる。また、高周波電力の出力や周波数を最適に設計することが必要である。
【０００７】
上記要件(ｃ)は気体の種類によっては注意が必要となる。例えば、流通させる気体が腐食性ガスの場合、発熱体が金属であると腐食が発生するという問題が起こる。また、発熱体が黒鉛などのように通常の炭素材料であると、微粉化しやすいために、流通する気体を汚染してしまう虞れがある。
【０００８】
このような観点から化学的に安定であり、微粉化する虞れのないガラス状炭素は、発熱体として好適である。
【０００９】
例えば、特許文献１に記載の誘導加熱装置では、反応容器内にガラス状炭素製円筒体を配置し、反応容器の外側に配置した高周波誘導コイルで反応容器内のガラス状炭素製円筒体を発熱させ、反応容器内の加熱対象、具体的にはシリコンウエハを加熱するように構成されている。
【００１０】
また、上記要件(ｂ)は要件(ａ)にも関連することであるが、発熱体の形状設計が熱交換率を高める鍵となる。
【特許文献１】特開２００３−１５１７３７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
一般に、発熱体の表面積を大きくすることで気体との熱交換率は高まるが、誘導発熱の効率と熱交換率を共に高めることは容易ではない。なぜなら、誘導電流には表皮効果が生じるため、発熱体の全体に誘導電流が流れる（発熱する）とは限らないからである。
【００１２】
例えば、円筒体に対し複数の貫通孔をレンコン状に形成した発熱体を想定してみる。なお、高周波コイルは、その発熱体の円筒側面を取り囲むようにして配置され、被加熱気体は上記発熱体の周囲および貫通孔内を流通させるものとする。
【００１３】
このような形状の発熱体では、貫通孔を設けることによって発熱体の表面積は確かに増加する。しかしながら、誘導電流は上記した表皮効果によって発熱体の外表面だけに流れその外側部分を発熱させるだけで、貫通孔の内壁とその近傍には誘導電流が流れず発熱しない。
【００１４】
その結果、被加熱気体は発熱体の外周部に接触する部分でしか加熱されず、貫通孔を設けたにも拘わらず、それらの貫通孔は気体の加熱に有効に作用しないことになる。
【００１５】
本発明は以上のような従来の誘導加熱装置における課題を考慮してなされたものであり、流通させるガスとの熱交換を高め、効率良く加熱することができる誘導発熱体を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の誘導発熱体は、基体が炭素材料によって構成され、且つその基体が絶縁性皮膜によって被覆されていることを要旨とする。
【００１７】
本発明の誘導発熱体は、炭素材料によって構成されている基体の表面が絶縁性皮膜で覆われているため、複数の誘導発熱体が接触するように配置しても互いに電気的に接続されていないため、漏れ電流による表皮効果で発熱効率が低下することが少ない。また、誘導発熱体間での間欠的な接触により放電が発生し誘導発熱体が消耗する虞れも少ない。
【００１８】
上記誘導発熱体において、上記炭素材料としては特にガラス状炭素が好ましい。
【００１９】
誘導発熱体の基体としてガラス状炭素を用いることで他の炭素材料、黒鉛などを使用した場合に比べ、化学的安定性が高く、微粉化しにくい誘導発熱体とすることができる。
【００２０】
上記誘導発熱体において、絶縁性皮膜としては公知の絶縁材料を用いることができる。例えば、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、二酸化珪素、マグネシア等の各種セラミックが使用可能である。
【００２１】
中でも、二酸化珪素や炭化珪素を主成分とする絶縁性皮膜は製造が容易であり、耐熱性が高く、しかも絶縁効果も高いので好適である。
【００２２】
本発明において、上記誘導発熱体は球状に成形することができる。
【００２３】
本発明において、上記誘導発熱体を中空構造とし、該誘導発熱体の壁を貫通してその中空内部に連通する孔部を形成すれば、被加熱物がガスである場合に、誘導発熱体の内部にもガスが流れるようになり熱交換効率がより高められる。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の絶縁性皮膜を有する誘導発熱体によれば、発熱空間容積当たりの発熱体の表面積を大きくすることができるため、被加熱ガスとの熱交換効率が高められ被加熱ガスを高効率で加熱することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、図面に示した実施の形態に基づいて本発明を詳細に説明する。
【００２６】
ａ．誘導発熱体
表面に絶縁性皮膜が形成された誘導発熱体は、炭素成形体の表面に公知の方法により絶縁皮膜を形成することができる。
【００２７】
炭素としては、黒鉛やガラス状炭素が挙げられ、入手可能な炭素成形体を所望の発熱体形状に機械加工することにより、発熱体基体に構成することができる。
【００２８】
絶縁性皮膜の形成方法としては、例えば発熱体基体の表面に炭化珪素をＣＶＤコーティングする方法や、発熱体基体表面にセラミック前躯体高分子を塗布し、基体ごと熱処理して表面塗布層をセラミック化する方法を用いることができる。
【００２９】
上記絶縁性皮膜の厚さは特に限定されないが、誘導発熱体同士が接触して剥がれないように１μｍ以上形成することが望ましい。
【００３０】
図１は本発明の誘導発熱体の一例を示した断面図である。
【００３１】
同図に示すように、誘導発熱体１は内部が空洞ｅである中空球状のガラス状炭素発熱体基体２と、その外表面に形成された絶縁性皮膜３とから構成されている。
【００３２】
また、誘導発熱体１には一つ以上の貫通孔４が設けられており、この貫通孔４を２以上設けると、被加熱ガスを誘導発熱体１の内部に流通させることができるため、一層高い加熱効率を得ることができる。
【００３３】
また、誘導発熱体１の内部を空洞にすることで誘導発熱体材料の利用効率を高めることもできる。中実の球にしても誘導加熱時には表皮効果によって誘導発熱体の内部は発熱せず熱交換に供せられることもないからである。
【００３４】
また、内部を空洞にして貫通孔４を設けることは、誘導発熱体１の破損を防止するのにも有効である。なぜなら、閉じた空洞を持つ誘導発熱体を加熱すると空洞内の圧力変動によって誘導発熱体が破損する虞れがあるからである。
【００３５】
また、基体がガラス状炭素製であると、絶縁性皮膜との密着性がよくない場合がある。この場合、ガラス状炭素の前躯体である樹脂成形体の段階で、その表面に絶縁性皮膜原料の皮膜を予め形成しておき、樹脂成形体を熱処理してガラス状炭素に転化させる工程で同時に絶縁性皮膜を形成すればよい。
【００３６】
次に、上記絶縁性皮膜３を有する誘導発熱体１が適用される流通式ガス加熱装置について説明する。
【００３７】
誘導加熱装置のサセプタの一つとしては、従来からガラス状炭素製のものが使用されており、例えば、一枚の円板状サセプタ、一本の円筒状サセプタを加熱室内に配置し、それらのサセプタを加熱することによりその放射熱で円板状サセプタ上または円筒状サセプタ内にセットした被加熱物を間接的に加熱している。上記サセプタとは、高周波磁場のエネルギを受けて発熱する部品・材料を意味する。
【００３８】
この種の誘導加熱装置は、被加熱物として例えばシリコンウエハ等の固体を加熱することを目的としているため、大きな空間速度で移動する流体を被加熱対象とした場合には加熱効率が不十分であった。
【００３９】
その理由の一つとして、サセプタの体積が不足することによって大きな誘導電流をそのサセプタに流すことができず、大きな出力を得ることができないことが挙げられる。また、一枚の円板状サセプタまたは一本の円筒状サセプタでは表面積が限られており、サセプタを通過する流体との間で熱交換効率を高めることができないことも挙げられる。
【００４０】
このことから、従来の円板状サセプタまたは円筒状サセプタの体積を大きくしたり、その厚さを増やしたりするようなサセプタの改良を試みたが、従来構成の延長線上で改良を行っても流体加熱の効率を高めることは困難であることが判明した。
【００４１】
これは、誘導加熱においては単にサセプタを大型化しても表皮効果（被加熱体の中に誘導される誘導電流はそのほとんどが表面に集中し、表面から遠ざかるほど急激に減少する）のためにサセプタ内部については発熱しにくいことや、サセプタ体積当たりの表面積を増加させることができないからと考えられる。
【００４２】
これに対して本発明で使用される流通式ガス加熱装置は、従来のサセプタの構成とは全く異なるものであり、サセプタとして機能する複数の独立した誘導発熱体１を容器内に充填することを特徴としている。
【００４３】
ｂ．流通式ガス加熱装置
図２は、本発明の誘導発熱体が適用される流通式ガス加熱装置の基本構成を示したブロック図である。
【００４４】
同図において、流通式ガス加熱装置１０は、誘導発熱体を収容する空間を形成するための、石英からなる筒状の発熱体収納容器（容器）１１を有し、この発熱体収納容器１１内に上述した絶縁性皮膜を有する炭素製誘導発熱体１が複数個充填されている。充填された炭素製誘導発熱体１はそれぞれサセプタとして機能するようになっている。
【００４５】
なお、上記発熱体収納容器１１の一方端部１１ａおよび他方端部１１ｂは、貫通孔を備えたゴム栓等の閉塞部材によって開放可能に閉じられている。
【００４６】
上記一方端部１１ａの入口には被加熱ガスを導入するための導入管１２が接続されており、この導入管１２には被加熱ガスの流量を調節する流量調節器１３が介し、図示しないガス供給装置（ガス供給手段）が接続されている。
【００４７】
ガス供給装置は、具体的には窒素ガスを貯留したガスボンベが示されるが、ガスが常温で液体の場合（例えば三フッ化塩素ＣｌＦ３）は気化装置も含まれる。
【００４８】
また、他方端部１１ｂの出口には加熱された被加熱ガスを排出するための排出管１４が接続されている。
【００４９】
また、発熱体収納容器１１の周囲には誘導コイル（高周波コイル）１５が螺旋状に巻回されており、この誘導コイル１５は高周波交流電源を備えた制御器１６に接続されている。
【００５０】
上記流通式加熱装置１０は、炭素製誘導発熱体１を誘導電流によりジュール熱で発熱させた状態で、被加熱ガスを発熱体収納容器１１に送り込み、炭素製誘導発熱体１と熱交換することによって被加熱ガスを所望の温度まで加熱するようになっており、加熱された被加熱ガスは他方端部１１ｂの排出管１４を通じて送り出される。
【００５１】
次に、ガラス状炭素製誘導発熱体の製造方法について説明する。
【００５２】
（実施例１）
ａ-１．ガラス状炭素製誘導発熱体の製作
市販の液状フェノール樹脂（群栄化学工業製ＰＬ−4804）を原料とした。
【００５３】
半径１５ｍｍの半球状キャビティを有する金型に上記樹脂を注ぎ、８０℃に２０時間保持して半硬化させた後に脱型し、半径１５ｍｍからなる中実の半球状フェノール樹脂成形体を得た。
【００５４】
次に、成形体の外周円と同心円となるように半径１２ｍｍの半球状の穴をフェノール樹脂成形体の内部に形成し、外径３０ｍｍ、肉厚３ｍｍの半球状中空フェノール樹脂成形体とした。
【００５５】
上記の方法によって製作された二つの半球状中空フェノール樹脂成形体を、フェノール樹脂と同じ樹脂からなる接着剤を用いて互いにそれらの成形体の赤道面で貼り合わせ、８０℃で２時間加熱硬化させ、球状中空成形体とした。
【００５６】
そしてこの球状中空成形体の両極に１箇所ずつ（計２箇所）直径１０ｍｍのガス抜き孔を穿設した。
【００５７】
この孔空き球状中空成形体を、窒素雰囲気中、５℃／ｈで１０００℃まで昇温し、ガラス状炭素化させた。
【００５８】
その結果、外径２５ｍｍ、肉厚２．５ｍｍの中空球状からなるガラス状炭素製誘導発熱体が得られた。
【００５９】
ａ-２．絶縁性皮膜の形成
皮膜材料として、クラリアントジャパン社製のシリカコーティング剤、ＡＬＣＥＤＡＲ  ＣＯＡＴを用いた。
【００６０】
上記の手順で製造したガラス状炭素製誘導発熱体の外部表面を、＃４００のサンドペーパーをかけることによって粗面化し、その粗面化した表面にＡＬＣＥＤＡＲ  ＣＯＡＴの５ｗｔ％キシレン溶液を塗布した。
【００６１】
１５０℃に加熱して塗膜を乾燥（溶媒を除去）させ、さらに空気中４００℃に加熱して皮膜を焼き付けた。
【００６２】
得られたシリカコーティング層の厚さは約５μｍであった。
【００６３】
ａ-３．被加熱ガスとしてスチームを加熱する流通式ガス加熱装置の構成
炭素製誘導発熱体を収容する空間を形成するための発熱体収納容器として、内径７０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの石英管を用いた。
【００６４】
その石英管の内部空間に、上記絶縁性皮膜が形成されたガラス状炭素製誘導発熱体を１５個格納した。
【００６５】
また、石英管の一方端にはスチームを導入するための配管と流量調節弁を接続し、他方端には加熱されたスチームを排出するための配管を接続した。
【００６６】
石英管の外周に、ガラス状炭素製誘導発熱体を発熱させるための高周波誘導コイルを、直径１００ｍｍ、ピッチ１５ｍｍで７回巻回した。
【００６７】
高周波誘導コイルには、高周波電源とそれを制御する制御器を接続した。
【００６８】
ａ-４．加熱試験
上記スチームを加熱する流通式ガス加熱装置に、温度１５０℃のスチームを水分換算１０ｇ／分（スチーム１９ｌ／分）で流通させつつ、高周波誘導コイルに周波数４３０ｋＨｚ、出力１．２ｋＷ、電流６Ａの条件で高周波電力を投入した。
【００６９】
その結果、発熱体収納容器出口側のスチーム温度は３５０℃となり、２００℃の昇温が達成された。
【００７０】
（比較例１）
絶縁性皮膜を有しないガラス状炭素製誘導発熱体を使用した以外は、上記した実施例１と全く同様の流通式ガス加熱装置を製作し、実施例１と同じ条件でスチームの加熱を行なったところ、発熱体収納容器出口側のスチーム温度は２５０℃となり、昇温は１００℃に留まった。
【００７１】
（実施例２）
市販の等方性黒鉛材料から、外径２５ｍｍの球状部品を切削加工により切り出した。実施例１と同じ手順で約５μｍのシリカコーティングを施した。
【００７２】
実施例１と同じ流通式ガス加熱装置を用い、同じ条件でスチームの加熱試験を行なったところ、発熱体収納容器出口側のスチーム温度は３２５℃となり、１７５℃の昇温が達成された。
【００７３】
（比較例２）
シリカコーティングしない点を除いては、上記実施例２と同じ黒鉛発熱体を用い、実施例１と同じ流通式ガス加熱装置を用い、同じ条件でスチームの加熱試験を行なったところ、発熱体収納容器出口側のスチーム温度は２１０℃となり、昇温は１１０℃に留まった。
【００７４】
また、黒鉛発熱体の表面から少量の黒鉛微粉が発生していた。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】本発明に係る誘導発熱体の構造を示す断面図である。
【図２】本発明の誘導発熱体が適用される流通式ガス加熱装置の構成を示すブロック図である。
【符号の説明】
【００７６】
１    誘導発熱体
２    ガラス状炭素発熱体基体
３    絶縁性皮膜
４    貫通孔
１０    流通式ガス加熱装置
１１    発熱体収納容器
１１ａ  一方端部
１１ｂ  他方端部
１２    導入管
１３    流量調節器
１４    排出管
１５    誘導コイル
１６    制御器
【図１】
2008021452.tif 000003
【図２】
2008021452.tif 000004