(57)【要約】【課題】簡便に結晶方位の同定が可能であって、しかも微細な結晶粒に対して適用可能であり、被検体に含まれる添加物の影響を受けにくい結晶方位の同定方法及び結晶方位同定装置を提供する。【解決手段】圧子を結晶体における所定の結晶粒に押し込んで圧痕を形成する圧痕形成手段と、圧痕の形状を計測する圧痕形状計測手段と、圧痕の形状から結晶方位を同定する解析手段とを備え、解析手段では、圧子で形成される理想的な圧痕の形状と、圧痕形状計測手段で計測した圧痕の形状との差に基づいて結晶方位を同定する。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶体における所定の結晶粒の結晶方位を同定する結晶方位同定方法において、
前記結晶粒に圧子を押し込んで圧痕を形成するステップと、
前記圧痕の形状を計測するステップと、
前記圧痕の形状から結晶方位を同定するステップと
からなることを特徴とする結晶方位同定方法。
【請求項２】
前記圧子は多角錐形状として、前記圧痕の開口縁に複数の頂点を形成し、
前記結晶方位を同定するステップでは、
前記圧痕の開口縁に沿って隣接した２つの頂点を通過する仮想上の直線を想定するステップと、
この２つの頂点間の前記開口縁の接線方向が前記直線と平行となる第１の点を特定するステップと、
この第１の点から前記直線に向けておろした垂線の足となる第２の点を特定するステップと、
前記第２の点を始点とし、前記第１の点を終点とする張出しベクトルを想定し、前記開口縁における全ての張出しベクトルを合成して合成張出しベクトルを特定するステップと、
前記合成張出しベクトルの大きさから結晶方位を同定するステップと
を有することを特徴とする請求項１記載の結晶方位同定方法。
【請求項３】
前記の各張出しベクトルの大きさがそれぞれ所定値よりも小さい場合には、結晶方位を同定できないと判定するステップを有することを特徴とする請求項２記載の結晶方位同定方法。
【請求項４】
圧子を結晶体における所定の結晶粒に押し込んで圧痕を形成する圧痕形成手段と、
前記圧痕の形状を計測する圧痕形状計測手段と、
前記圧痕の形状から結晶方位を同定する解析手段と
を備え、
前記解析手段では、前記圧子で形成される理想的な圧痕の形状と、前記圧痕形状計測手段で計測した前記圧痕の形状との差に基づいて結晶方位を同定する結晶方位同定装置。
【請求項５】
前記圧子は多角錐形状として、前記圧痕の開口縁に複数の頂点を形成し、
前記解析手段では、
前記頂点の位置が前記の理想的な圧痕の形状における頂点の位置と一致するものとして、前記圧痕の開口縁に沿って隣接した２つの頂点を通過する仮想上の直線を想定し、
この２つの頂点間の前記開口縁の接線方向が前記直線と平行となる第１の点を特定し、
この第１の点から前記直線に向けておろした垂線の足となる第２の点を特定し、
前記第２の点を始点とし、前記第１の点を終点とする張出しベクトルを想定して、
前記開口縁における全ての張出しベクトルを合成して合成張出しベクトルを特定し、
前記合成張出しベクトルの大きさから結晶方位を同定することを特徴とする請求項４記載の結晶方位同定装置。
【請求項６】
前記解析部では、前記の各張出しベクトルの大きさがそれぞれ所定値よりも小さい場合に結晶方位を同定できないと判定することを特徴とする請求項５記載の結晶方位同定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶方位同定方法及び結晶方位同定装置に関するものであり、Ｘ線回折法などの回折法を用いることなく結晶方位の同定を可能とした結晶方位同定方法及び結晶方位同定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属材料などのように結晶構造を有している材料は、多くの場合で単結晶状態の結晶粒が結合した多結晶状態となっており、結晶粒が素材の物性に強く関係していることが知られている。
【０００３】
すなわち、結晶粒が材料の引っ張り強度や伸びなどの機械的性質や、磁気的性質などを左右する重要な因子となっており、たとえば、鋼鈑では結晶粒径の制御によって材料の強度の向上が図られている。
【０００４】
そこで、製造された材料が所望の大きさの結晶粒となっているかを測定するために、材料に対してレーザ光をビーム拡散レンズで拡散させて照射し、反射光を面スクリーン上に拡大投影して投影像をカメラで撮像し、この撮像画像を画像処理して結晶粒径を測定する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開２００３−２３２６１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、結晶粒の大きさを測定する方法としては様々な方法が提案されているが、結晶粒の結晶方位を同定する方法は提案されておらず、結晶方位の同定を行うためには、Ｘ線回折、電子後方散乱回折法、光像法、エッチピット法などを用いるしか同定方法がなかった。
【０００６】
Ｘ線回折や電子後方散乱回折法では、高精度に結晶方位が同定できるものの、測定に時間がかかるとともに測定作業に熟練を要するために、簡便に結晶方位を同定することが困難であり、光像法では１ｍｍ以下の結晶粒には適用が困難なため、通常１００μｍ以下である結晶粒で構成された多結晶金属内の結晶粒に対しては適用できないという不具合を有しており、エッチピット法では、強酸などの化学薬品を用いて被検体を腐食処理する必要があるため、被検体の寸法や形状に対する制約が大きく、しかも被検体に含まれる微量な添加物の影響を受けやすいので、添加物の配合量ごとに結晶方位の同定のため基礎データが必要となり、膨大なデータベースの作成が必要となるという不具合を有していた。
【０００７】
本発明者らはこのような現状に鑑み、より簡便に結晶方位の同定が可能であって、しかも微細な結晶粒に対して適用可能であり、被検体に含まれる添加物の影響を受けにくい結晶方位の同定方法を開発すべく研究を行って、本発明を成すに至ったものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の結晶方位同定方法では、結晶体における所定の結晶粒の結晶方位を同定する結晶方位同定方法において、結晶粒に圧子を押し込んで圧痕を形成するステップと、圧痕の形状を計測するステップと、圧痕の形状から結晶方位を同定するステップとからなることとした。
【０００９】
さらに、圧子は多角錐形状として、圧痕の開口縁に複数の頂点を形成し、結晶方位を同定するステップでは、圧痕の開口縁に沿って隣接した２つの頂点を通過する仮想上の直線を想定するステップと、この２つの頂点間の開口縁の接線方向が直線と平行となる第１の点を特定するステップと、この第１の点から直線に向けておろした垂線の足となる第２の点を特定するステップと、第２の点を始点とし、第１の点を終点とする張出しベクトルを想定し、開口縁における全ての張出しベクトルを合成して合成張出しベクトルを特定するステップと、合成張出しベクトルの大きさから結晶方位を同定するステップを有することにも特徴を有し、前記の各張出しベクトルの大きさがそれぞれ所定値よりも小さい場合には、結晶方位を同定できないと判定するステップを有することにも特徴を有するものである。
【００１０】
また、本発明の結晶方位同定装置では、圧子を結晶体における所定の結晶粒に押し込んで圧痕を形成する圧痕形成手段と、圧痕の形状を計測する圧痕形状計測手段と、圧痕の形状から結晶方位を同定する解析手段とを備え、解析手段では、圧子で形成される理想的な圧痕の形状と、圧痕形状計測手段で計測した圧痕の形状との差に基づいて結晶方位を同定することとした。
【００１１】
さらに、圧子は多角錐形状として、圧痕の開口縁に複数の頂点を形成し、解析手段では、前記頂点の位置が理想的な圧痕の形状における頂点の位置と一致するものとして、圧痕の開口縁に沿って隣接した２つの頂点を通過する仮想上の直線を想定し、この２つの頂点間の開口縁の接線方向が前記直線と平行となる第１の点を特定し、この第１の点から前記直線に向けておろした垂線の足となる第２の点を特定し、第２の点を始点とし、第１の点を終点とする張出しベクトルを想定して、開口縁における全ての張出しベクトルを合成して合成張出しベクトルを特定し、合成張出しベクトルの大きさから結晶方位を同定することにも特徴を有し、解析部では、前記の各張出しベクトルの大きさがそれぞれ所定値よりも小さい場合に結晶方位を同定できないと判定することにも特徴を有するものである。
【発明の効果】
【００１２】
請求項１記載の発明によれば、結晶体における所定の結晶粒の結晶方位を同定する結晶方位同定方法において、結晶粒に圧子を押し込んで圧痕を形成するステップと、圧痕の形状を計測するステップと、圧痕の形状から結晶方位を同定するステップとからなることによって、機械的に結晶方位の同定を行うことにより被検体に含まれる添加物の影響を受けにくく、しかも、微細な結晶粒に対して適用可能であって、極めて簡便に結晶方位を同定できる。特に、本発明では、機械的に結晶方位の同定を行うことにより、磁化された磁性材料などのようにＸ線回折や電子後方散乱回折法では結晶方位の同定が不可能な結晶体であっても結晶方位を同定できる。
【００１３】
請求項２記載の発明によれば、請求項１記載の結晶方位同定方法において、圧子を多角錐形状として圧痕の開口縁に複数の頂点を形成し、この頂点を利用してそれぞれの張出しベクトルを求め、この張出しベクトルを全て合成して合成張出しベクトルを特定し、この合成張出しベクトルの大きさから結晶方位を同定することによって、極めて容易に結晶方位を同定できる。
【００１４】
請求項３記載の発明によれば、請求項２記載の結晶方位同定方法において、各張出しベクトルの大きさがそれぞれ所定値よりも小さい場合には、結晶方位を同定できないと判定することにより、結晶方位の誤同定を防止できる。
【００１５】
請求項４記載の発明によれば、圧子を結晶体における所定の結晶粒に押し込んで圧痕を形成する圧痕形成手段と、圧痕の形状を計測する圧痕形状計測手段と、圧痕の形状から結晶方位を同定する解析手段とを備え、解析手段では、圧子で形成される理想的な圧痕の形状と、圧痕形状計測手段で計測した圧痕の形状との差に基づいて結晶方位を同定することによって、機械的に結晶方位の同定を行うことにより被検体に含まれる添加物の影響を受けにくく、しかも、微細な結晶粒に対して適用可能であって、極めて簡便に結晶方位を同定可能とした結晶方位同定装置を提供できる。特に、本発明の結晶方位同定装置では機械的に結晶方位の同定を行っているので、磁化された磁性材料などのようにＸ線回折や電子後方散乱回折法では結晶方位の同定が不可能な結晶体に対しても適用できる。
【００１６】
請求項５記載の発明によれば、請求項４記載の結晶方位同定装置において、圧子は多角錐形状として圧痕の開口縁に複数の頂点を形成し、解析手段では、前記頂点の位置が理想的な圧痕の形状における頂点の位置と一致するものとして、圧痕の開口縁に沿って隣接した２つの頂点を通過する仮想上の直線を想定し、この２つの頂点間の開口縁の接線方向が前記直線と平行となる第１の点を特定し、この第１の点から前記直線に向けておろした垂線の足となる第２の点を特定し、第２の点を始点とし、第１の点を終点とする張出しベクトルを想定して、開口縁における全ての張出しベクトルを合成して合成張出しベクトルを特定し、合成張出しベクトルの大きさから結晶方位を同定することによって、極めて容易に結晶方位を同定可能な結晶方位同定装置を提供できる。
【００１７】
請求項６記載の発明によれば、請求項５記載の結晶方位同定装置において、解析部では、前記の各張出しベクトルの大きさがそれぞれ所定値よりも小さい場合に結晶方位を同定できないと判定することによって、結晶方位の誤検出を防止可能とした結晶方位同定装置を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明の結晶方位同定方法及び結晶方位同定装置では、被検体の結晶粒に形成した圧痕の形状を利用して結晶方位を同定するものである。ここで、結晶粒は、結晶構造を有する物体における結晶粒であればよく、金属体に限定されるものではなく、半導体や、結晶性プラスチックなどでもよい。
【００１９】
圧痕の形成は圧子による押し込みによって行っており、結晶粒に圧子を押し込むと、結晶方位と圧子の向きとの関係によって限定される方向に材料流れを生じさせながら圧子が押し込まれるので、圧痕形状に異方性が現れ、この圧痕形状の異方性から結晶方位を同定しているものである。
【００２０】
ここで、圧子は三角錐形状とし、この圧子を結晶粒に押し込むことにより一辺を数十μｍ程度とした三角錐状の圧痕を形成している。圧子は、三角錐状の圧痕を形成可能な圧子に限定するものではなく、四角錐以上とした多角錐状の圧痕を形成な圧子を用いてもよい。ただし、圧子を四角錐以上の多角錐状とした場合には、結晶粒に圧子を押し込んだ際における材料流れが生じにくくなることから、結晶方位の同定が困難となる場合があることから、圧子は三角錐形状を用いることが望ましい。
【００２１】
結晶粒に圧子を押し込むと、図１に示すように、結晶粒には、結晶方位と圧子の向きとの関係によって限定される方向に材料流れが生じた圧痕10が形成される。三角錐状の圧子を用いて圧痕10を形成しているため、圧痕10には開口縁に沿って第１頂点Ｐと、第２頂点Ｑと、第３頂点Ｒの３つの頂点P,Q,Rが形成される。
【００２２】
ここで、まず、第１頂点Ｐと第２頂点Ｑとを通過する仮想上の直線である仮想第１直線L1と、第２頂点Ｑと第３頂点Ｒとを通過する仮想上の直線である仮想第２直線L2と、第３頂点Ｒと第１頂点Ｐとを通過する仮想上の直線である仮想第３直線L3を想定する。
【００２３】
次いで、第１頂点Ｐと第２頂点Ｑとの間の開口縁において、開口縁の接線方向が仮想第１直線L1と平行となる開口縁上の点を特定し、この点から仮想第１直線L1に向けて垂線を下ろして垂線の足の点を特定し、この垂線の足の点を始点、開口縁上に特定した点を終点とした第１張出しベクトルT1を特定する。
【００２４】
同様に、第２頂点Ｑと第２頂点Ｒとの間の開口縁において、開口縁の接線方向が仮想第２直線L2と平行となる開口縁上の点を特定し、この点から仮想第２直線L2に向けて垂線を下ろして垂線の足の点を特定し、この垂線の足の点を始点、開口縁上に特定した点を終点とした第２張出しベクトルT2を特定する。
【００２５】
さらに、第３頂点Ｒと第１頂点Ｐとの間の開口縁において、開口縁の接線方向が仮想第３直線L3と平行となる開口縁上の点を特定し、この点から仮想第３直線L3に向けて垂線を下ろして垂線の足の点を特定し、この垂線の足の点を始点、開口縁上に特定した点を終点とした第３張出しベクトルT3を特定する。
【００２６】
次いで、第１張出しベクトルT1と、第２張出しベクトルT2と、第３張出しベクトルT3のベクトル合成を行って、図２に示すように、合成張出しベクトルＴを特定している。なお、図２は、説明の便宜上、図１における各張出しベクトルT1,T2,T3を拡大表示している。
【００２７】
この合成張出しベクトルＴは、結晶粒に圧子を押し込む際における結晶方位と圧子の向きとの関係によって限定される方向への材料流れの程度を反映しており、合成張出しベクトルＴの大きさから結晶方位を同定することができる。
【００２８】
ここで、合成張出しベクトルＴの大きさから結晶方位を同定する場合には、あらかじめ結晶粒ごとに結晶方位と合成張出しベクトルＴの大きさとの相関関係がわかっている必要があり、この相関関係がわかっている結晶粒に対しては、前述したように圧子を用いて圧痕10を形成し、合成張出しベクトルＴの大きさを求めて、合成張出しベクトルＴの大きさから相関関係に基づいて容易に結晶方位を同定できる。
【００２９】
なお、合成張出しベクトルＴの大きさは、圧痕10の投影面積の平方根で除して正規化しておくことにより、圧痕10の大きさにかかわらず、結晶方位を同定できる。
【００３０】
本発明の結晶方位同定方法では、前述したように圧痕を利用して機械的に結晶方位を同定しているので、従来のエッチピット法による結晶方位の同定のような微量な添加物の配合割合の差による影響が小さく、代表的な合成張出しベクトルＴの大きさと結晶方位との相関関係を流用しやすいので、あらかじめ特定して相関関係の種類を大きく削減できる。
【００３１】
また、本発明の結晶方位同定方法では、結晶方位の同定において磁場の影響を受けないので、被検体が磁化されていても正確に結晶方位を同定できる。
【００３２】
しかも、本発明の結晶方位同定方法では、圧痕の形状から結晶方位を同定しているので、被検体の観察面が清浄である必要はなく、多少の酸化膜が存在していてもよいので、様々な環境下で利用することができる。
【００３３】
以下において、純度99.5wt％のチタンの場合について説明する。ここで、被検体となる試験片は、板厚1.3mmの熱間圧延純チタン板（JIS H4600 TP270H）を用い、9mm×10mm×11mmの矩形体状に切り出し、圧子によって圧痕が形成される面を2000番までの耐水研磨紙で手研磨している。さらに、試験片には、1123K−２時間の熱処理による真空焼鈍を行って、残留応力除去及び結晶粒の粗大化を行っている。
【００３４】
その後、試験片には電解研磨処理を施して表面を鏡面仕上げとし、結晶粒界を識別可能とするために化学腐食処理を施している。
【００３５】
このようにして準備した試験片のうち、表面状態が比較的良好な試験片を選択し、各試験片の結晶方位を走査型電子顕微鏡に組み込んだ電子後方散乱回折装置（Oxford Co Ltd.,LinkOpal）であらかじめ測定している。
【００３６】
このように結晶方位が測定された試験片に対して、微小表面材料特性評価システム（（株）ミツトヨ，ＭＺＴ−４）を用いて圧子の押し込みを行い、圧痕を形成している。ここで、圧子は、軸に対する面角度が６８°の三角錐形状としており、押し込み圧力を３００ｍＮ、加圧速度を１０ｍＮ／ｓ、ホールド時間１０ｓ、アンロード時間１０ｓ、温度２９７Ｋとしている。
【００３７】
この条件で試験片に圧痕を形成した場合、圧痕は一辺が約１５〜２０μｍの三角錐形状であった。
【００３８】
このように形成した圧痕に対して、縦方向分解能０．０１μｍ、横方向分解能０．１５μｍの走査型共晶点レーザー顕微鏡（（株）オリンパス，ＯＬＳ１１００）を用いて、輝度画像上で各張出しベクトルの特定を行い、特定された張出しベクトルに基づいて合成張出しベクトルの特定を行っている。
【００３９】
特定された合成張出しベクトルの大きさを圧痕の投影面積の平方根で除して正規化し、電子後方散乱回折装置であらかじめ測定された結晶方位を用いて、稠密六方晶であるチタンのｃ軸方向と結晶粒表面がなす角度の絶対値｜θＶ｜に対して合成張出しベクトルの大きさをプロットすると、図３に示す相関関係が得られた。この相関関係から、合成張出しベクトルの大きさに基づいて結晶方位の同定を行うことができる。
【００４０】
図４は、本実施形態の結晶方位同定装置の概略模式図であって、チタンの冷間圧延工程での結晶方位の検査装置として用いた場合を示しているものである。
【００４１】
この結晶方位同定装置は、第１搬送ローラ21及び第２搬送ローラ22で搬送される板状のチタンからなる被検体20の搬送経路の中途部に配置しており、圧子23を被検体20の結晶粒に押し込んで圧痕を形成する圧痕形成手段である圧痕形成部24と、この圧痕形成部24で形成した圧痕の形状を計測する圧痕形状計測手段である走査型共晶点レーザー顕微鏡25と、この走査型共晶点レーザー顕微鏡25での測定された圧痕の形状から結晶方位を同定する解析手段である解析部26とから構成している。
【００４２】
解析部25は、本実施形態ではパーソナルコンピュータで構成しており、走査型共晶点レーザー顕微鏡25によって得られた画像を解析して結晶方位を同定するプログラムを記憶して、実行可能としている。
【００４３】
さらに、本実施形態では、解析部25は第１搬送ローラ21及び／または第２搬送ローラ22の駆動制御も行っており、図５に示すフローチャートに基づいて結晶方位を同定して、被検体20であるチタンの品質検査を行っている。
【００４４】
まず、解析部25では、第１搬送ローラ21を駆動させて被検体20であるチタンを所定量だけ送給させて送給を停止し（ステップＳ１）、圧痕形成部24を駆動させて圧子23に被検体20への圧痕の形成を行っている（ステップＳ２）。図４中、27は圧痕形成用の支持ローラである。
【００４５】
圧痕の形成後、解析部25は第１搬送ローラ21を駆動させて圧痕が走査型共晶点レーザー顕微鏡25の直下方位置になるまで被検体20を送給することにより移動させ（ステップＳ３）、走査型共晶点レーザー顕微鏡25は圧痕形状を測定して測定結果を解析部25に入力する（ステップＳ４）。
【００４６】
解析部25は、走査型共晶点レーザー顕微鏡25から入力された圧痕形状データから、前述したように仮想第１直線L1と、仮想第２直線L2と、仮想第３直線L3を特定する（ステップＳ５）。
【００４７】
次いで、解析部25は、前述したように第１張出しベクトルT1、第２張出しベクトルT2、第３張出しベクトルT3のそれぞれの終点となる点を特定し（ステップＳ６）、さらに、第１張出しベクトルT1、第２張出しベクトルT2、第３張出しベクトルT3のそれぞれの始点となる点を特定して（ステップＳ７）、第１張出しベクトルT1、第２張出しベクトルT2、第３張出しベクトルT3を特定する（ステップＳ８）。
【００４８】
その後、解析部25は、特定した第１張出しベクトルT1、第２張出しベクトルT2、第３張出しベクトルT3の大きさを、圧痕の投影面積の平方根で除して正規化し、正規化された大きさと所定値との比較を行い（ステップＳ９）、第１張出しベクトルT1、第２張出しベクトルT2、第３張出しベクトルT3のいずれにおいても正規化された大きさが所定値よりも小さい場合にはエラーとして警報を作動させて緊急停止し、一方、第１張出しベクトルT1、第２張出しベクトルT2、第３張出しベクトルT3の正規化された大きさの少なくとも１つが所定値よりも大きい場合には、前述したように合成張出しベクトルＴを特定する（ステップＳ１０）。
【００４９】
次いで、解析部25は、合成張出しベクトルＴの大きさを、圧痕の投影面積の平方根で除して正規化し、合成張出しベクトルＴの大きさに基づいて、あらかじめ解析部25に記憶されたデータベースから結晶方位の同定を行う（ステップＳ１１）。
【００５０】
解析部25は、同定された結晶方位と管理範囲との比較を行って（ステップＳ１２）、管理範囲から外れていた場合にはエラーとして警報を作動させて緊急停止し、一方、管理範囲内であった場合には、ステップＳ１に戻って第１搬送ローラ21を駆動させて被検体20であるチタンを所定量だけ送給させている。
【００５１】
ステップＳ９において、第１張出しベクトルT1、第２張出しベクトルT2、第３張出しベクトルT3の各張出しベクトルの大きさが所定の大きさよりも小さかった場合に、結晶方位の同定を行わないことにより、結晶方位の誤検出を防止可能とすることができる。
【００５２】
このように、結晶方位同定装置は、被検体20の搬送途中において所定間隔で被検体20の結晶方位を確認することにより、所望の結晶方位となった製品が製造されていることを容易に確認でき、確実な品質保証を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】各張出しベクトルの説明図である。
【図２】合成張出しベクトルの説明図である。
【図３】純値ヤンの場合における正規化された合成張出しベクトルの大きさと結晶方位との関係を測定した測定結果のグラフである。
【図４】本発明の実施形態に係る結晶方位同定装置の説明図である。
【図５】本発明の実施形態に係る結晶方位同定装置における解析部が実行する処理を説明するフローチャートである。
【符号の説明】
【００５４】
10  圧痕
L1  仮想第１直線
L2  仮想第２直線
L3  仮想第３直線
T1  第１張出しベクトル
T2  第２張出しベクトル
T3  第３張出しベクトル
Ｔ  合成張出しベクトル
20  被検体
21  第１搬送ローラ
22  第２搬送ローラ
23  圧子
24  圧痕形成部
25  走査型共晶点レーザー顕微鏡
26  解析部
27  圧痕形成用の支持ローラ
【図１】
2008039529.tif 000003
【図２】
2008039529.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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