(57)【要約】【課題】発光効率および製造容易性の点で改善されたＮｉ２＋含有の光増幅媒体等を提供する。【解決手段】光増幅器１Ａは、Ｎｉ２＋を含有するＭｇＯ多結晶セラミックスからなる光増幅媒体１１を備える。光増幅媒体１１は、Ｎｉ２＋の吸収帯と異なる何れかの波長において内部透過率が９５％／ｍｍ以上であり、ＭｇＯ多結晶体におけるＮｉ含有量が０.１〜１０mol％の範囲にある。光増幅媒体１１は、ＮｉＯを混合したＭｇＯ粒子を焼結して製造される。温度７００〜１６００℃の範囲で圧力１００ｋｇ／ｃｍ以上で焼結工程を行うのが好適であり、また、ＭｇＯ粒子の粒子径が１００ｎｍ未満であるのが好適である。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｎｉ２＋を含有する多結晶セラミックスからなり、Ｎｉ２＋の吸収帯と異なる何れかの波長において内部透過率が９５％／ｍｍ以上であることを特徴とする光増幅媒体。
【請求項２】
前記多結晶セラミックスがＭｇＯ多結晶体であることを特徴とする請求項１記載の光増幅媒体。
【請求項３】
ＭｇＯ多結晶体におけるＮｉ含有量が０.１〜１０mol％の範囲にあることを特徴とする請求項２記載の光増幅媒体。
【請求項４】
ＮｉＯを添加したＭｇＯ多結晶粒子を焼結し、ＭｇＯ多結晶体とし、請求項２または３に記載の光増幅媒体を製造することを特徴とする光増幅媒体製造方法。
【請求項５】
７００〜１６００℃の温度範囲において、１００ｋｇ／ｃｍ以上の加圧下で焼結を行うことを特徴とする請求項４記載の光増幅媒体製造方法。
【請求項６】
前記ＭｇＯ粒子の粒子径が１００ｎｍ未満であることを特徴とする請求項４記載の光増幅媒体製造方法。
【請求項７】
請求項１〜３の何れか１項に記載の光増幅媒体と、
この光増幅媒体に含有されるＮｉ２＋を励起し得る波長の励起光を発生して該励起光を前記光増幅媒体に供給する励起光源と
を備え、
前記光増幅媒体に入力される波長１.２〜１.４５μｍの範囲の被増幅光を前記光増幅媒体において光増幅して出力する
ことを特徴とする光デバイス。
【請求項８】
波長１.２〜１.４５μｍの範囲において連続的な波長帯域で発生する種光を出力する種光源を更に備え、
この種光源から出力される種光を前記光増幅媒体において光増幅して出力する
ことを特徴とする請求項７記載の光デバイス。
【請求項９】
前記光増幅媒体における励起光入射面に、励起光波長における反射率が１％未満となる反射防止膜が形成され、
前記光増幅媒体における被増幅光入出射面に、被増幅光波長における反射率が１％未満となる反射防止膜が形成されている
ことを特徴とする請求項７記載の光デバイス。
【請求項１０】
前記光増幅媒体における被増幅光入出射面が、光軸に垂直な面に対して１〜８°の範囲の角度だけ傾斜していることを特徴とする請求項７記載の光デバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光増幅媒体、この光増幅媒体を製造する方法、および、この光増幅媒体を含む光デバイスに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
波長１.３μｍ帯（波長１.２〜１.４５μｍ）において利得を有する光増幅媒体として、Ｎｉ２＋を含有するガラスまたはガラスセラミックスや、Ｎｉ２＋を含有するＭｇＯ単結晶が知られている（特許文献１，２を参照）。
【特許文献１】米国特許第４６２７０６４号明細書
【特許文献２】米国特許出願公開第２００３／００６３８９２号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、Ｎｉ２＋を含有するガラスからなる光増幅媒体は、Ｎｉ２＋の発光の効率が低いという問題点を有している。すなわち、Ｎｉ２＋の発光はホスト材料の構造に強く依存しており、８面体格子中にＮｉ２＋が配意されないと、Ｎｉ２＋は１.３μｍ帯にて発光しない。ガラス中では様々なＮｉ２＋配位が生じ、発光に寄与しない結合を持つ成分が増える。ガラスマトリックス中の微結晶では、励起されたＮｉ２＋は、周囲のガラスマトリックスへの無輻射遷移により失活してしまう。ホスト材料の結晶サイズを大きくすることで、Ｎｉ２＋の発光効率は高められるが、結晶とマトリックスガラスとの屈折率差があるため、光散乱成分が多くなる。
【０００４】
また、Ｎｉ２＋を含有するＭｇＯ単結晶からなる光増幅媒体は、製造が困難であるという問題点を有している。すなわち、透光性の良好なＭｇＯ単結晶を製造するには、融点２８００℃以上の高温で加熱処理をする必要がある。ＭｇＯ／ＮｉＯは、結晶構造が立方晶であって価数が同じ且つイオン半径が近いので完全に固溶しうるが、融液組成と固溶組成とが相違することから、結晶成長するに従い濃度や融液中の組成が変化するので、組成の均質性が変化する等に因り、ＭｇＯ単結晶へのＮｉ２＋含有が困難である。
【０００５】
本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、発光効率および製造容易性の点で改善されたＮｉ２＋含有の光増幅媒体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る光増幅媒体は、Ｎｉ２＋を含有する多結晶セラミックスからなり、Ｎｉ２＋の吸収帯と異なる何れかの波長において内部透過率が９５％／ｍｍ以上であることを特徴とする。なお、内部透過率は、表面反射による損失を除いた材料自体の透過率をさす。本発明に係る光増幅媒体は、多結晶セラミックスがＭｇＯ多結晶体であるのが好適であり、また、ＭｇＯ多結晶体におけるＮｉ含有量が０.１〜１０mol％の範囲にあるのが好適である。
【０００７】
本発明に係る光増幅媒体製造方法は、ＮｉＯを添加したＭｇＯ多結晶粒子を焼結し、ＭｇＯ多結晶体とし、上記の本発明に係る光増幅媒体を製造することを特徴とする。本発明に係る光増幅媒体製造方法は、７００〜１６００℃の温度範囲において、１００ｋｇ／ｃｍ以上の加圧下で焼結を行うのが好適であり、また、ＭｇＯ粒子の粒子径が１００ｎｍ未満であるのが好適である。温度が低すぎると透明化が困難な点。温度が高すぎると結晶粒成長が進み、結晶粒成長が波長オーダーまで大きくなり、散乱が増加する。
【０００８】
本発明に係る光デバイスは、上記の本発明に係る光増幅媒体と、この光増幅媒体に含有されるＮｉ２＋を励起し得る波長の励起光を発生して該励起光を光増幅媒体に供給する励起光源とを備え、光増幅媒体に入力される波長１.２〜１.４５μｍの範囲の被増幅光を光増幅媒体において光増幅して出力することを特徴とする。本発明に係る光デバイスは、波長１.２〜１.４５μｍの範囲において連続的な波長帯域で発生する種光を出力する種光源を更に備え、この種光源から出力される種光を光増幅媒体において光増幅して出力するのが好適である。
【０００９】
本発明に係る光デバイスは、光増幅媒体における励起光入射面に、励起光波長における反射率が１％未満となる反射防止膜が形成され、光増幅媒体における被増幅光入出射面に、被増幅光波長における反射率が１％未満となる反射防止膜が形成されているのが好適である。また、本発明に係る光デバイスは、光増幅媒体における被増幅光入出射面が、光軸に垂直な面に対して１〜８°の範囲の角度だけ傾斜しているのが好適である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明に係る光増幅媒体は、Ｎｉ２＋を含有する多結晶セラミックスからなり、Ｎｉ２＋を含有するガラスと比べて発光効率が優れ、Ｎｉ２＋を含有するＭｇＯ単結晶と比べて製造が容易である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【００１２】
本実施形態に係る光増幅媒体は、Ｎｉ２＋を含有する多結晶セラミックスからなる。また、本実施形態に係る光増幅媒体は、Ｎｉ２＋の吸収帯と異なる何れかの波長において内部透過率が９５％／ｍｍ以上である。特に、多結晶セラミックスがＭｇＯ多結晶体であるのが好適である。また、ＭｇＯ多結晶体におけるＮｉ含有量が０.１〜１０mol％の範囲にあるのが好適である。
【００１３】
一般に、多結晶セラミックスは透明性が悪い。これは、結晶粒子界面での散乱や、気泡や不純物の混入に起因する。しかし、セラミックスの密度を真密度に近づけ、気泡を極力排除することで、透明な多結晶セラミックスが得られる。その方法として、（１）微量の低融点添加物を混合した後に成形焼結する方法、（２）原料粒子をナノサイズまで小さくして焼結性を高める方法、（３）高圧下で加熱して緻密化する方法、がある。また、それらを併用することもできる。これらの方法では、ＭｇＯの融点より相当低い温度８００〜１５００℃での加熱により、透明な多結晶セラミックスを製造することが可能である。
【００１４】
また、原料粒子を合成する際に予め添加物元素を加えておくことにより、所定量の発光元素が添加された原料を得ることが可能であり、単結晶の場合のように濃度が変化することがない。原料粒子を合成する方法としては、（１）ＭｇＣｌ２またはＮｉＣｌ２の水溶液を加熱加水分解し沈殿させ乾燥して粉末を得る方法、（２）酢酸マグネシウムまたは酢酸ニッケルをメタノールに溶解した後に噴霧熱分解により微粒子を合成する方法、（３）予めＭｇＯ微粒子を用意し、これをＮｉＣｌ２溶液などに浸漬し、その後に温度４００〜６００℃で低温焼成し、この焼成により得られた粉末にＮｉを拡散させて添加する方法、などがある。
【００１５】
透明セラミックスの製造には、ＭｇＯ粉末に対してＭｇＦ２やＮａＦ等のフッ化物を０.５〜１％添加混合して成形し、その後に温度１５００℃程度まで昇温して透明化する方法がある。この場合、焼結助剤として添加したフッ化物が粒界に偏析して光散乱を生じさせる場合がある点に注意が必要である。
【００１６】
添加物を含まずに透明セラミックスを得る方法として、超微粒子を成形した後に温度１００〜２０００ｋｇ／ｃｍ２に加圧して透明化する方法がある。この場合、図１に示されるように、原料粒子をダイス中に充填し、この試料を一軸加圧しつつ温度８００〜１５００℃まで加熱して、粒界気泡の体積拡散を促進し気孔を消失させる。この方法の利点は、粒子成長を抑制しつつ気泡を消失させることができるので、原料粒子が波長に比較し１／５以下まで小さければ、粒界での光散乱を抑制することが可能な点にある。
【００１７】
実際に、粒子径５０〜１００ｎｍに調整し２mol％のＮｉ２＋を添加したＭｇＯ粉末を、１軸加圧焼結法にて、温度１０００℃、圧力１０００ｋｇ／ｃｍ２の条件で３時間加熱して、均質なセラミックス板（２０ｍｍ×４０ｍｍ×３ｍｍ）の光増幅媒体を作製した。この光増幅媒体の密度は、３.５９ｇ／ｃｍ３であって、ＭｇＯの理論密度３.５８ｇ／ｃｍ３以上になった。これは、Ｎｉの添加による比重の増加によるものである。光増幅媒体の光吸収特性は、自記分光器により、厚さ１ｍｍおよび３ｍｍの各材料で測定して差分をとることにより表面反射の影響を除いた。図２は、このようにして得られた光増幅媒体の吸収スペクトルを示す図である。この図に示されるように、光吸収を持たない波長０.５μｍ帯では、反射成分を除いた内部吸収は１％／２ｍｍ未満であった。なお、内部吸収は、表面反射による吸収を除いた材料自体の吸収をさす。
【００１８】
Ｎｉ２＋イオンの電子遷移吸収帯以外の波長における透過率が９５％／ｍｍ以上となる意味合いで、図２では０.５μｍでＮｉ２＋の吸収が存在しないので、その波長における透過率をいう。９５％以上であれば、散乱や不純物吸収が１０ｍｍで励起光や信号光の損失が５０％以下に抑制される点から算出される。
【００１９】
また、この光増幅媒体の発光特性を確認するため、波長０.９７５μｍ帯の励起レーザにより光増幅媒体を励起し、そのときの光増幅媒体の発光スペクトルを光ファイバで取り込みスペクトルアナライザにより計測した。図３は、光増幅媒体の発光スペクトルを示す図である。この図に示されるように、この光増幅媒体では、波長範囲１.１μｍ〜１.４μｍで発光が得られ、広帯域の発光または増幅をする上でポテンシャルを持つことがわかる。
【００２０】
なお、光増幅媒体の増幅帯域に影響を与える特性として励起状態吸収（ＥＳＡ）がある。しかし、Ｎｉ２＋添加ＭｇＯのＥＳＡは波長１.４μｍ帯以上にあるので、ＥＳＡの影響は少ないと考えられる。
【００２１】
Ｎｉ添加濃度が高いほど、光増幅媒体の長さを短くすることができるので、光部品の信頼性の上で好ましい。しかし、Ｎｉを高濃度に添加すると、Ｎｉ２＋イオン間でエネルギを移動しあうことによる失活により、増幅効率が低下する問題が生じる。ＭｇＯ結晶中のＭｇＯ原子間距離は２.１Åで、その程度の距離にまでＮｉ２＋イオンが互いに近接すると、Ｎｉ２＋イオン間でエネルギ移動が生じてしまう。それ故、ＭｇＯにおけるＮｉ含有量を１０mol％程度以下とすれば、添加されたＮｉの間の平均距離は１０倍程度に増加するので、Ｎｉ２＋イオン間のエネルギ移動の影響が少ない。濃度が薄ければ、濃度消光は低減するが作用長が長いためアライメントが困難になるとともに多結晶体ロッドのサイズを大きくしなければならず、製造が困難になる課題が生じる。
【００２２】
なお、このようにして得られた光増幅媒体は、次にロッド状に機械加工されて端面に反射防止用の多層膜が形成されることで、実用上において好ましい形状を有するものとなる。このとき、反射防止の帯域は、励起波長帯から信号波長帯まで全てをカバーすることが好ましい。また、端面での反射戻り光を結合させないため、１〜８°程度の角度を付けておくと、より好ましい。
【００２３】
次に、光増幅器および光源などの光デバイスの構成部品として上記光増幅媒体を利用する場合について図４〜図９を用いて説明する。この場合、光増幅媒体を励起するための励起光源として、波長９００〜１１００ｎｍ帯の半導体レーザ光源を用いることができる。特に、波長０.９８μｍ帯の半導体レーザ光源は、Ｅｒ添加光ファイバ増幅器用として比較的容易に入手できる点で好ましい。また、波長０.９０〜０.９４μｍ帯の半導体レーザ光源は、近年、Ｙｂ添加光ファイバレーザやレーザダイオード励起単結晶レーザ用に数十Ｗクラスの励起光を導入することができる。
【００２４】
図４は、本実施形態に係る光増幅媒体１１を含む光増幅器１Ａの構成図である。この図に示される光増幅器１Ａは、光増幅媒体１１に加えて、励起光源２１、励起光源２２、レンズ３１、レンズ３２、光カプラ４１、光カプラ４２、光アイソレータ５１、光アイソレータ５２および利得等化器６０を備え、光増幅媒体１１を双方向励起するものである。
【００２５】
光増幅媒体１１は、Ｎｉ２＋を含有するＭｇＯ多結晶セラミックスからなるロッド形状のものであり、Ｎｉ２＋の吸収帯と異なる何れかの波長において内部透過率が９５％／ｍｍ以上である。また、光増幅媒体１１は、ＭｇＯ多結晶体におけるＮｉ含有量が０.１〜１０mol％の範囲にある。励起光源２１，２２それぞれは、光増幅媒体１１に含有されるＮｉ２＋を励起し得る波長の励起光を発生して、該励起光を光増幅媒体１１に供給するものである。
【００２６】
励起光源２１から出力された励起光は、光カプラ４１およびレンズ３１を経て光増幅媒体１１の一方の端面に入射される。励起光源２２から出力された励起光は、光カプラ４２およびレンズ３２を経て光増幅媒体１１の他方の端面に入射される。入力された被増幅光は、光アイソレータ５１，光カプラ４１およびレンズ３１を経て光増幅媒体１１の一方の端面に入射され、光増幅媒体１１において光増幅される。そして、この光増幅媒体１１において光増幅された被増幅光は、光増幅媒体１１の他方の端面から出射され、レンズ３２，光カプラ４２および光アイソレータ５２を経て、利得等化器６０により利得を等化されて、出力される。
【００２７】
この図に示された光増幅器１Ａは光増幅媒体１１に対して前方および後方の双方から励起光を供給するものであるが、図５に示される光増幅器１Ｂの構成のように光増幅媒体１１に対して前方のみから励起光を供給してもよいし、図６に示される光増幅器１Ｃの構成のように光増幅媒体１１に対して後方のみから励起光を供給してもよい。また、これらの図に示された光増幅器は、光増幅媒体１１における被増幅光入出射面と励起光入射面とが共通であったが、光増幅媒体１１の側面から励起光を照射してもよい。
【００２８】
励起光は被増幅光波長の準位まで遷移する際にエネルギを熱に変えるため、光増幅媒体１１が加熱される。光増幅媒体１１が高温になるほど励起効率が低下するので、ペルチェ素子などの冷却媒体を光増幅媒体１１に接触させて、光増幅媒体１１の温度制御を行って、光増幅媒体１１を所定温度に維持するのが好ましい。
【００２９】
図７は、本実施形態に係る光増幅媒体１１を含む光源２Ａの構成図である。この図に示される光源２Ａは、光増幅媒体１１に加えて、光増幅媒体１２、励起光源２１、励起光源２２、レンズ３１、レンズ３２、レンズ３３、光カプラ４１、光カプラ４２、光カプラ４３および光アイソレータ５２を備える。これらのうち、光増幅媒体１２、励起光源２３、レンズ３３および光カプラ４３は、波長１.２〜１.４５μｍの範囲の種光を出力する種光源を構成している。また、光増幅媒体１１、励起光源２１，２２、レンズ３１，３２、光カプラ４１，４２および光アイソレータ５２は、種光源から出力される種光を光増幅して出力する光増幅器を構成している。
【００３０】
種光源では、励起光源２３から出力された励起光は、光カプラ４３およびレンズ３３を経て光増幅媒体１２の端面に入射される。そして、この励起光入射に伴い光増幅媒体１２で発生するＡＳＥ光は、種光（被増幅光）として出力される。そして、種光源から出力されて光増幅器に入力された被増幅光は、レンズ３３、光カプラ４３、光カプラ４１およびレンズ３１を経て光増幅媒体１１の一方の端面に入射される。
【００３１】
一方、光増幅器では、励起光源２１から出力された励起光は、光カプラ４１およびレンズ３１を経て光増幅媒体１１の一方の端面に入射される。励起光源２２から出力された励起光は、光カプラ４２およびレンズ３２を経て光増幅媒体１１の他方の端面に入射される。光増幅媒体１１において光増幅される。この光増幅媒体１１において光増幅された被増幅光は、光増幅媒体１１の他方の端面から出射され、レンズ３２、光カプラ４２および光アイソレータ５２を経て出力される。
【００３２】
光増幅媒体１１は導波構造を有していないので、この図に示されるように、光増幅媒体１２を含む種光源を設け、この種光源から出力される種光（被増幅光）を光ファイバにより導波して、光増幅媒体１１を含む光増幅器により光増幅するのが好ましい。
【００３３】
なお、本実施形態に係る光増幅媒体１１，１２は広帯域の発光スペクトルを有していることから、波長選択フィルタを設けることにより、出力波長可変の光源が実現され得る。
【００３４】
図８は、本実施形態に係る光増幅媒体１１を含む光源２Ｂの構成図である。この図に示される光源２Ｂは、光増幅媒体１１に加えて、励起光源２１、レンズ３１、レンズ３２および光アイソレータ５２を備える。この光源２Ｂでは、励起光源２１から出力された励起光は、レンズ３１を経て光増幅媒体１１の一方の端面に入射される。そして、この励起光入射に伴い光増幅媒体１１で発生するＡＳＥ光は、光増幅媒体１１の他方の端面から出射され、レンズ３２および光アイソレータ５２を経て出力される。
【００３５】
図９は、本実施形態に係る光増幅媒体１１を含む光源２Ｃの構成図である。この図に示される光源２Ｃは、光増幅媒体１１に加えて、励起光源２１、レンズ３１、レンズ３２、光アイソレータ５２および光フィルタ７０を備える。光フィルタ７０は、励起光源２１から出力される励起光を透過させ、光増幅媒体１１で発生するＡＳＥ光を反射させる。この光源２Ｃでは、励起光源２１から出力された励起光は、光フィルタ７０およびレンズ３１を経て光増幅媒体１１の一方の端面に入射される。そして、この励起光入射に伴い光増幅媒体１１で発生するＡＳＥ光は、光増幅媒体１１の他方の端面から出射され、レンズ３２および光アイソレータ５２を経て出力される。
【実施例】
【００３６】
次に、図４に示される光増幅器１Ａの具体的な実施例について説明する。図１０は、実施例の光増幅器１Ａに含まれる光カプラ４１，４２の透過特性を示す図である。光カプラ４１，４２は、０.９８μｍ／１.３１μｍ合波型光ファイバカプラである。励起光波長は０.９８μｍである。レンズ３１，３２の焦点距離は５０ｍｍである。光増幅媒体１１は、２mol％のＮｉが添加されたＭｇＯロッド（直径２ｍｍ、長さ２５ｍｍ）である。
【００３７】
図１１は、実施例の光増幅器１Ａに含まれる光増幅媒体１１の損失スペクトルを示す図である。１.０μｍ帯でのＮｉ２＋の光吸収は約４０ｄＢであった。
【００３８】
図１２は、実施例の光増幅器１Ａの利得スペクトルを示す図である。ここでは、前方励起光パワーを５０ｍＷとし、後方励起光パワーを１００ｍＷとした。被増幅光として波長１.３１μｍでパワー０.５ｍＷの１波を入れたところ、出力光強度は５０ｍＷまで増強された。また、波長１.２５〜１.４６μｍ帯の波長可変レーザで増幅波長特性を走査したところ、この図に示されるように、波長１.２６〜１.４１μｍで１５ｄＢ以上の増幅特性を得ることができた。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】多結晶セラミックスからなる光増幅媒体の製造方法を説明する図である。
【図２】光増幅媒体の吸収スペクトルを示す図である。
【図３】光増幅媒体の発光スペクトルを示す図である。
【図４】本実施形態に係る光増幅媒体１１を含む光増幅器１Ａの構成図である。
【図５】本実施形態に係る光増幅媒体１１を含む光増幅器１Ｂの構成図である。
【図６】本実施形態に係る光増幅媒体１１を含む光増幅器１Ｃの構成図である。
【図７】本実施形態に係る光増幅媒体１１を含む光源２Ａの構成図である。
【図８】本実施形態に係る光増幅媒体１１を含む光源２Ｂの構成図である。
【図９】本実施形態に係る光増幅媒体１１を含む光源２Ｃの構成図である。
【図１０】実施例の光増幅器１Ａに含まれる光カプラ４１，４２の透過特性を示す図である。
【図１１】実施例の光増幅器１Ａに含まれる光増幅媒体１１の損失スペクトルを示す図である。
【図１２】実施例の光増幅器１Ａの利得スペクトルを示す図である。
【符号の説明】
【００４０】
１Ａ〜１Ｃ…光増幅器、２Ａ〜２Ｃ…レーザ光源、１１，１２…光増幅媒体、２１〜２３…励起光源、３１〜３３…レンズ、４１〜４３…光カプラ、５１，５２…光アイソレータ、６０…利得等化器、７０…光フィルタ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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