(57)【要約】【課題】剛性が高く、軽量で、低コストで平滑な面を持つ、大型化のセラミック構造体及びその製造方法を提供する。【解決手段】基板等の被処理物を乗せた状態で加工処理を行うための架台として用いられるセラミック構造体であって、該架台は、剛節架構構造を有する複数のユニットが結合・一体化された構造を有している、上記架台の表面は、緻密な膜で被覆されている、上記架台を構成する固体部分は、反応焼結窒化ケイ素又は反応焼結炭化ケイ素を主成分とする材料で構成されている、上記架台の部分の応力の大きさに応じて異なる気孔率を有するユニットが配設されている、ことを特徴とするセラミック構造体。【効果】半導体や液晶の露光装置に必要なステージやテーブル等について、剛性が高く、軽量で、平滑な面を持ち、大型化に対応できる製品を低コストで製造し、提供することができる。【選択図】図７
2008024531.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板等の被処理物を乗せた状態で加工処理を行うための架台として用いられるセラミック構造体であって、（１）該架台は、剛節架構構造を有する複数のユニットが結合・一体化された構造を有している、（２）上記架台の表面は、緻密な膜で被覆されている、（３）上記架台を構成する固体部分は、反応焼結窒化ケイ素又は反応焼結炭化ケイ素を主成分とする材料で構成されている、（４）上記架台の部分の応力の大きさに応じて異なる気孔率を有するユニットが配設されている、ことを特徴とするセラミック構造体。
【請求項２】
上記架台の裏面には、被処理物を配した時に生じる撓みを小さくできるよう、架台に設けられた空間部分に底面が配されている請求項１記載のセラミック構造体。
【請求項３】
上記剛節架構構造及び固体部分が、多孔質であり、その微細構造は、架台の支持構造できまる応力に応じ、高い応力の生じる部分は気孔率が小さく、応力の小さい部分は気孔率が大きく、その構造が、応力の大きさに応じて異なる請求項１記載のセラミック構造体。
【請求項４】
上記架台を構成する固体部分の密度が、２．５ｇ／ｃｍ３〜３．４ｇ／ｃｍ３の範囲にある請求項１記載のセラミック構造体。
【請求項５】
上記架台を構成する固体部分の基材と強固に結合した緻密な膜を有する請求項１記載のセラミック構造体。
【請求項６】
ユニット間の空隙の一部あるいは全部が、焼成過程で生成したケイ素を含む化合物で充填されて、全体が一体化されている請求項１記載のセラミック構造体。
【請求項７】
上記緻密な膜が、ＣＶＤ、グレージング、ゾルゲル、有機ケイ素ポリマーの熱分解により生成された無機系の平滑な被膜である請求項１又は５記載のセラミック構造体。
【請求項８】
上記グレージングにより表面に形成された緻密な膜が、少なくともＳｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｏを含む熱膨張係数が５×１０−６／Ｋ以下の緻密かつ平滑な被膜である請求項７記載のセラミック構造体。
【請求項９】
上記緻密な膜が、焼結後の熱処理による酸化あるいは基材中に含有されていた成分の一部が表面に染み出すことによって形成されたものである請求項１又は５記載のセラミック構造体。
【請求項１０】
上記架台を構成する固体部分の基材が、ケイ素が４０〜６５重量部、アルミナが１〜５重量部、ムライトが５〜１５重量部、イットリアが０．１〜３重量部、セリアが０．１〜８重量部で、残部の骨材が、窒化ケイ素、炭化ケイ素、又は炭化ホウ素である請求項１記載のセラミック構造体。
【請求項１１】
上記反応焼結窒化ケイ素あるいは反応焼結炭化ケイ素を主成分とする材料に、剛性を向上させるために母相よりヤング率の大きい粒子が分散されている請求項１記載のセラミック構造体。
【請求項１２】
上記セラミック構造体が、半導体露光装置用ステージ、液晶露光用テーブル、又は定盤である請求項１から１１のいずれかに記載のセラミックス構造体。
【請求項１３】
請求項１記載のセラミック構造体を製造する方法であって、ケイ素を含む原料を押し出し、プレス、又は鋳込み成形後の生加工で、最終構造体を分割した形状で、かつユニット同士の結合部分をはめ合い構造にした多孔質ユニット体を作製し、該ユニット体を配置、連結して組み立て、反応焼成して一体化することを特徴とするセラミック構造体の製造方法。
【請求項１４】
上記ユニット間の接合には、最終焼成前にスラリーを塗布し、焼成することでユニット同士を強固に結合し、一体化する請求項１３記載のセラミック構造体の製造方法。
【請求項１５】
上記原料を使って所定の形状に成形後、組み立て、脱脂し、窒素雰囲気中での焼成後、表面を加工研磨し、更に、大気中１１００〜１３５０℃で熱処理することにより、ガラス成分を染み出させ、固化させ、表面に緻密な膜を形成する請求項１３記載のセラミック構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミック構造体及びその製造方法に関するものであり、更に詳しくは、液晶パネルや半導体製造に使用されるＸＹステージや定盤等の、高い剛性を有し、軽量で大型、かつ高精度のセラミック構造体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、分割した一次セラミック体を作製し、それらを組み立てあるいは接合して、２次成形体を作製することを骨子とするセラミック成形体の製造方法に関して、以下の公知例がある。
（１）一体化成形が困難な形状を有する粉末焼結体の製造時、寸法精度の悪化、適用粉末の限定、生産性の低下、及び生産コストの上昇という課題を解決するために、粉末と熱可塑性バインダーで形成するコンパウンドを用い、複数個に分割成形体を作製し、接合面にバインダー薄膜層を形成後、各分割成形体を組み立てて、脱脂、焼結を行う方法が提案されている（特許文献１）。
【０００３】
（２）組み立てを必要としないで複合構造の焼結体を製造することができる成形体の製造方法を提供することを目的として、金属粉末又はセラミックス粉末と有機バインダーとの混合物を射出成形して小ユニットを成形し、この小ユニットの表面を酸化あるいは窒化した後、金属粉末又はセラミックス粉末と有機バインダーとの混合物を前記小ユニットと連結するように射出成形し、その後、脱脂、焼結することを特徴とする方法が提案されている（特許文献２）。
【０００４】
（３）金属粉末成形体を接合する方法であって、中空あるいはアンダーカットの形状を有する焼結体の作製を容易にするために、簡便に作製できる成形体を組み合わせて、中空あるいはアンダーカット等の複雑な形状の焼結体を得て、成形体の接合面に炭素源ないしほう素源を与えて密着させて焼結することで、焼結温度程度で成形体界面に液相を生じさせ、簡単に十分な強度で接合する方法が提案されている（特許文献３）。
【０００５】
また、大型セラミック体の製造方法としては、以下のような公知例がある。
（４）アルミナ粉末を添加混合した粘土粉末に超高温用セラミックファイバー短繊維を混合して型付けした後、乾燥・焼成することにより、苛酷な自然条件下での使用に適した建築用セラミック板を製造する方法が提案されている（特許文献４）。
【０００６】
（５）大型薄肉のセラミック板体の成形方法及び成形型として、練土状の可塑性セラミック組成物を出発原料とし、この出発原料を真空押出し成形機あるいは真空土練機により、角柱状、円柱状あるいはその他の形状に押出し成形した成形体をプレス機により加圧成形することにより、内部歪みを除去し、かつ密度の均一な加圧成形体に成形する方法が提案されている（特許文献５）。
【０００７】
（６）大型（例；５００×５００×４ｍｍ程度）であっても移動、運搬に耐えるだけのグリーン強度、たわみ性を有している大型製品を製造する方法として、（Ａ）可塑性のないセラミックスはい土１００部と（Ｂ）有機質繊維（例；古紙の解砕物）及び／又は無機質繊維（例；ムライト繊維）２〜２０部とを、（Ｃ）水で混練してスラリー（固形分含有量；５〜２５％）とし、次に、上記スラリーに、それぞれ０．１〜１％のアニオン系分散剤とカチオン系凝集剤とを添加し、撹拌した後、ウエットマシーン等を用いて脱水し、生成されたフロックを積層させてウエットマット（グリーンシート）を作製し、乾燥、焼成する方法が提案されている（特許文献６）。
【０００８】
（７）セラミック生成形体の製造装置として、一対の無端ベルトコンベアを適当な空間をおいて、搬送面が地面と垂直になるように設置し、搬送面においては原材料である硬化あるいはゲル化するバインダーを含んだセラミックスラリーを加熱する手段を有し、セラミックスラリーの供給装置と併せて、セラミック生成形体を連続生産する方法が提案されている（特許文献７）。
【０００９】
（８）室温から高温度迄の広い使用温度範囲において優れた構造強度、耐食性、耐久性等を有し、小型で複雑形状を有する構造体であっても高い寸法精度で容易かつ効率的に製造可能な反応焼結炭化ケイ素構造体の製造方法を提供するものとして、炭化ケイ素粉末と炭素粉末とバインダーとを混合して成る原料混合体を成形して溝付きの板状成形体を複数個作製し、これらの複数の板状成形体を接着剤で仮接合することにより溝を細孔として内部に備えた積層体を形成し、得られた積層体について脱バインダー処理を実施して脱脂体とした後に、この脱脂体を加熱し、溶融シリコンを含浸して反応焼結させて一体の焼結体とする反応焼結炭化ケイ素構造体の製造方法が提案されている（特許文献８）。
【００１０】
（９）接合層は平均結晶粒径が特定範囲にある炭化ケイ素結晶粒と、その結晶粒の間にネットワーク状に連続して存在するシリコン相とから主として成ることにより、強度などの機械的特性を再現性よく高める炭化ケイ素基接合部品とその製造方法が提案されている（特許文献９）。この方法では、接合層は反応焼結により生成したＳｉＣ結晶粒とこれら結晶粒の隙間に存在するＳｉ相とで構成され、ＳｉＣ結晶粒の微構造については、平均結晶粒径が０．１〜３０μｍの範囲となるように粒子形状が制御される。
【００１１】
このように、従来、セラミック体の製造方法として、種々の方法が提案されているが、これまで、ステージやテーブルは、原料を使って鋳込み成形やＣＩＰにより大型の素材を作製し、その後、生加工により、底部からの加工により凹み部分を形成し、軽量化する手法が採られてきた。
【００１２】
一方、ＩＴを支える超ＬＳＩの線幅のナノ微細化、液晶ディスプレイの巨大化、及びスループットの向上といったニーズに応えるため、半導体・液晶のマザーマシンとなる露光装置のステージやテーブルの軽量化・高剛性化、そして大型化への要求は非常に高い。軽量化によりアクチュエータの負荷を低減し、ＬＳＩのナノ微細配線化に弊害となる発熱を抑えることができ、また、液晶の大型化への対応と、軽量化のもたらすステージ移動の高速化は生産のスループットを高めることは明らかであり、いずれもＩＴ産業に与えるインパクトは極めて大きい。
【００１３】
しかし、上記公知例に記された方法では、例えば、２０００ｍｍを超えるような大型部材の製造は困難である。また、大型部材は、鋳込み成形により、石膏型内にスラリーを注入し吸水固化させる方法が一般的であるが、サイズの大型化や比剛性率（ヤング率／密度の比）の向上といった要求に応えるには限界がある。更に、大型部材を一体で作製する場合、製造過程で欠陥が検出された場合、全てを作製しなおすこととなり、そのコストは甚大となり、製造リスクは高い。非破壊検査方法を使った工程管理も困難である。
【００１４】
また、通常、ステージ等の製造は、成形後、生加工により、凹み部分を設け軽量化する手法が採られているが、強度がほとんど無い、また、大型成形体のハンドリングを考え、リブの厚みは２０ｍｍ程度と厚くせざるを得ないという問題がある。また、底面を形成することは、変形を押さえる上で有効であるが、従来材では、製法上、底の面を設けることは困難となっている。
【００１５】
更に、従来材は、どの部分も均一な組織をもつ材料で構成されていることを前提としており、また、支持構造によって各部で応力は異なるが、同じ構造をとっていた。これらは、やはり均一材料を使って、上記製造方法で作製する限り、軽量化を図る上で避けることはできなかった。こうした理由により、従来材では、高い剛性を維持しつつ軽量化をはかるには限界があった。また、通常、ステージやテーブルの表面は、ミクロン以下の平滑な面が要求されることから、長時間をかけて平滑化するための研磨が行われており、作製に長期の時間と多くの労力が必要とされているのが実情であった。
【００１６】
【特許文献１】特開２００２−２２２２２０号公報
【特許文献２】特開平５−２８７３１１号公報
【特許文献３】特開平０５−３２０７１８号公報
【特許文献４】特開昭５９−１８４７６３号公報
【特許文献５】特開平１０−２５１０７３号公報
【特許文献６】特開昭６０−１６６２５８号公報
【特許文献７】特開平０８−０３９５３０号公報
【特許文献８】特開２００５−２８９７４４号公報
【特許文献９】特開２００５−２２９０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、半導体や液晶の露光装置に必要なステージやテーブル等について、大型化に対応できる新しい製造技術を開発することを目標として鋭意研究を積み重ねた結果、精密加工した剛節架構構造を持つユニットを組み合せて一体化する方法を採用することで所期の目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。本発明は、半導体や液晶の露光装置に必要なステージやテーブル等について、剛性が高く、軽量で、平滑な面を持ち、大型化に対応できるセラミック構造体及び該セラミック構造体を低コストで製造する方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）基板等の被処理物を乗せた状態で加工処理を行うための架台として用いられるセラミック構造体であって、１）該架台は、剛節架構構造を有する複数のユニットが結合・一体化された構造を有している、２）上記架台の表面は、緻密な膜で被覆されている、３）上記架台を構成する固体部分は、反応焼結窒化ケイ素又は反応焼結炭化ケイ素を主成分とする材料で構成されている、４）上記架台の部分の応力の大きさに応じて異なる気孔率を有するユニットが配設されている、ことを特徴とするセラミック構造体。
（２）上記架台の裏面には、被処理物を配した時に生じる撓みを小さくできるよう、架台に設けられた空間部分に底面が配されている前記（１）記載のセラミック構造体。
（３）上記剛節架構構造及び固体部分が、多孔質であり、その微細構造は、架台の支持構造できまる応力に応じ、高い応力の生じる部分は気孔率が小さく、応力の小さい部分は気孔率が大きく、その構造が、応力の大きさに応じて異なる前記（１）記載のセラミック構造体。
（４）上記架台を構成する固体部分の密度が、２．５ｇ／ｃｍ３〜３．４ｇ／ｃｍ３の範囲にある前記（１）記載のセラミック構造体。
（５）上記架台を構成する固体部分の基材と強固に結合した緻密な膜を有する前記（１）記載のセラミック構造体。
（６）ユニット間の空隙の一部あるいは全部が、焼成過程で生成したケイ素を含む化合物で充填されて、全体が一体化されている前記（１）記載のセラミック構造体。
（７）上記緻密な膜が、ＣＶＤ、グレージング、ゾルゲル、有機ケイ素ポリマーの熱分解により生成された無機系の平滑な被膜である前記（１）又は（５）記載のセラミック構造体。
（８）上記グレージングにより表面に形成された緻密な膜が、少なくともＳｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｏを含む熱膨張係数が５×１０−６／Ｋ以下の緻密かつ平滑な被膜である前記（７）記載のセラミック構造体。
（９）上記緻密な膜が、焼結後の熱処理による酸化あるいは基材中に含有されていた成分の一部が表面に染み出すことによって形成されたものである前記（１）又は（５）記載のセラミック構造体。
（１０）上記架台を構成する固体部分の基材が、ケイ素が４０〜６５重量部、アルミナが１〜５重量部、ムライトが５〜１５重量部、イットリアが０．１〜３重量部、セリアが０．１〜８重量部で、残部の骨材が、窒化ケイ素、炭化ケイ素、又は炭化ホウ素である前記（１）記載のセラミック構造体。
（１１）上記反応焼結窒化ケイ素あるいは反応焼結炭化ケイ素を主成分とする材料に、剛性を向上させるために母相よりヤング率の大きい粒子が分散されている前記（１）記載のセラミック構造体。
（１２）上記セラミック構造体が、半導体露光装置用ステージ、液晶露光用テーブル、又は定盤である前記（１）から（１１）のいずれかに記載のセラミックス構造体。
（１３）前記（１）記載のセラミック構造体を製造する方法であって、ケイ素を含む原料を押し出し、プレス、又は鋳込み成形後の生加工で、最終構造体を分割した形状で、かつユニット同士の結合部分をはめ合い構造にした多孔質ユニット体を作製し、該ユニット体を配置、連結して組み立て、反応焼成して一体化することを特徴とするセラミック構造体の製造方法。
（１４）上記ユニット間の接合には、最終焼成前にスラリーを塗布し、焼成することでユニット同士を強固に結合し、一体化する前記（１３）記載のセラミック構造体の製造方法。
（１５）上記原料を使って所定の形状に成形後、組み立て、脱脂し、窒素雰囲気中での焼成後、表面を加工研磨し、更に、大気中１１００〜１３５０℃で熱処理することにより、ガラス成分を染み出させ、固化させ、表面に緻密な膜を形成する前記（１３）記載のセラミック構造体の製造方法。
【００１９】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明は、基板等の被処理物を乗せた状態で加工処理を行うための架台として用いられるセラミック構造体であって、該架台は、剛節架構構造を有する複数のユニットが結合・一体化された構造を有していること、上記架台の表面は、緻密な膜で被覆されていること、上記架台を構成する固体部分は、反応焼結窒化ケイ素又は反応焼結炭化ケイ素を主成分とする材料で構成されていること、上記架台の部分の応力の大きさに応じて異なる気孔率を有するユニットが配設されていること、を特徴とするものである。
【００２０】
本発明では、上記架台の裏面には、被処理物を配した時に生じる撓みを小さくできるように、底面を配設することができる。また、本発明は、上記剛節架構構造及び固体部分が、多孔質であり、その微細構造は、架台の支持構造で決まる応力に応じ、高い応力の生じる部分は気孔率が小さく、応力の小さい部分は気孔率が大きく、その構造が、応力の大きさに応じて異なっている。また、上記架台を構成する固体部分の密度は、２．５ｇ／ｃｍ３から３．４ｇ／ｃｍ３の範囲にあることが好適である。また、上記セラミック構造体は、上記架台を構成する固体部分の基材と強固に結合した緻密な膜を有している。
【００２１】
また、本発明では、上記ユニット間の空隙の一部あるいは全部が、焼成過程で生成したケイ素を含む化合物で充填されて、全体が一体化されている。上記緻密な膜は、好適には、例えば、ＣＶＤ、グレージング、ゾルゲル、有機ケイ素ポリマーの熱分解により生成された無機系の平滑な被膜から構成される。また、上記グレージングにより表面に形成された緻密な膜は、好適には、例えば、少なくともＳｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｏを含む熱膨張係数が５×１０−６／Ｋ以下の緻密かつ平滑な被膜から構成される。上記緻密な膜は、焼結後の熱処理による酸化あるいは基材中に含有されていた成分の一部が表面に染み出すことによって形成される。
【００２２】
また、本発明では、例えば、上記架台を構成する固体部分の基材は、ケイ素が４０〜６５重量部、アルミナが１〜５重量部、ムライトが５〜１５重量部、イットリアが０．１〜３重量部、セリアが０．１〜８重量部で、残部の骨材が、窒化ケイ素、炭化ケイ素、又は炭化ホウ素であることが好適である。また、上記反応焼結窒化ケイ素あるいは反応焼結炭化ケイ素を主成分とする材料に、剛性を向上させるために、母相よりヤング率の大きい粒子が分散されていることが好適である。
【００２３】
また、本発明は、上記セラミック構造体を製造する方法であって、ケイ素を含む原料を押し出し、プレス、又は鋳込み成形後の生加工で、最終構造体を分割した形状で、かつユニット同士の結合部分をはめ合い構造にした多孔質ユニット体を配置、連結して組み立て、反応焼成して一体化することを特徴とするものである。本発明では、ケイ素を含む原料を押し出し、プレス、又は鋳込み成形及び生加工により、上記原料を成形し、適宜の形状及び構造の精密なユニット体を作製する。上記原料に成形助剤として、メチルセルロース、グリセリン等を適宜配合することができる。本発明の方法では、上記ユニット間の接合には、最終焼成前にスラリーを塗布し、焼成することでユニット同士を強固に結合し、一体化する方法が例示される。
【００２４】
更に、本発明では、上記原料を使って所定の形状に成形後、組み立て、脱脂し、窒素雰囲気中での焼成後、表面を加工研磨し、更に、大気中１１００℃から１３５０℃で、５時間から３０時間の範囲で熱処理することにより、ガラス成分を染み出させ、固化させ、表面に緻密な膜を形成する。本発明のセラミック構造体は、好適には、例えば、半導体露光装置用ステージ、液晶用テーブル、又は定盤として使用することができるが、これらに制限されるものではない。本発明において、上記ユニットの形状、構造、それらの分割形態、組み合せ方式は、特に制限されるものではなく、その使用目的等に応じて任意に設計することができる。
【００２５】
本発明では、原料は、上述のように、ケイ素が４０〜６５重量部、アルミナが１〜５重量部、ムライトが５〜１５重量部、イットリアが０．１〜３重量部、セリアが０．１〜８重量部で、残部が、骨材として、窒化ケイ素、炭化ケイ素、又は炭化ホウ素であることが好ましいが、これに制限されるものではなく、主成分としてケイ素を含み、反応焼結できるものであれば同様に使用することができる。これらの原料配合については、作製するセラミック構造体の大きさ、種類、使用目的等に応じて、適宜設計することができる。
【００２６】
本発明では、上記原料を押し出し、プレス又は鋳込み成形により成形し、その後、生加工で、最終構造体を任意の割合で分割した形状構造のユニットを作製し、該ユニット同士の結合部分をはめ合い構造にした多孔質ユニット体を組み立て、これを反応焼成して一体化する。該焼成工程では、約７００℃前後で脱脂した後、０．１〜１０ＭＰａの窒素雰囲気中、好適には、最高１４００℃まで加熱し、反応焼結を行うことが好適である。
【００２７】
上記反応焼結を行った後、更に、１１００℃から１３５０℃の範囲で、５時間から３０時間の範囲で熱処理を行い、該熱処理で表面に酸化物層が染み出すことで、基材と強固に結合した緻密な膜が形成される。熱処理条件は、好適には、例えば、温度は１１００℃から１３００℃、時間は５時間から２０時間の範囲である。本発明のセラミック構造体は、４点曲げ強度が、平均で２９０ＭＰａ、ワイブル係数は１２であった。
【００２８】
本発明では、架台の部分の応力に応じて、ユニット体の気孔率を変化させて該ユニット体を配設することができる。即ち、架台の支持構造との関係で定まる応力に応じて、高い応力の生じる部分は気孔率を小さく、応力の小さい部分は気孔率が大きくなるように、その構造を応力の大きさに応じて任意に設計することができ、それにより、架台の強度と軽量化のバランスをとることで、軽量化を達成することができる。
【００２９】
上記ユニット体の気孔率は、例えば、０〜３０％とすることが例示される。上記セラミック構造体の固体部分の密度は２．５ｇ／ｃｍ３から３．４ｇ／ｃｍ３の範囲が例示される。このように、上記ユニット体の気孔率は、該ユニット体を配設する部位に応じて任意に設計することができる。本発明において、上記ユニット体の大きさ、形状及び構造、該ユニット体から構成されるセラミック体の大きさ、形状及び構造については、それらの使用目的等に応じて任意に設計することができる。
【００３０】
本発明では、基本ユニットの気孔率とその配設部位を適宜変えることが可能であり、精密加工した剛節架構構造を持つユニットを任意に組み合わせて一体化する方法により、例えば、従来材のアルミナ製品と比較して、４０％から５０％の軽量化が可能であり、それにより、剛性が高く、軽量で、平滑な面を持つ大型のセラミック構造体を低コストで作製し、提供することが実現できる。
【００３１】
本発明では、上記セラミック構造体を構成するユニット体を、反応焼結窒化ケイ素又は反応焼結炭化ケイ素を主成分とする材料で構成することで、焼結時に変形がほとんど生じることなく、多孔質である反応焼結セラミックスを使い、押し出しあるいは生加工等の成形方法により、底面を含めて剛節架構構造を持つユニットを作製し、該ユニットを組み立てて、焼結過程で一体化する。また、本発明では、小型のユニットを組み合わせるため、数ｍｍ程度に薄肉化したリブを形成することができ、また、使用時の応力に応じて、セラミック体の各部位毎に材料の気孔率を好適に設計し、気孔や空間を最大限導入し、軽量で剛性の高い大型部材を得ることが可能である。また、セラミック体の表面を平滑化するために、ある程度加工した後、表面に熱処理あるいはグレージング等の手法により、非晶質の緻密な膜を形成することができる。
【００３２】
大型部材は、成形後（焼結前）には、生強度が小さく、搬送できないため、ユニットの組み立てが、焼成セッター上で行われ、組み立て後、そのまま炉内で焼成されることが望ましい。また、本発明では、上記部材の焼結後における骨格部分をなす材料の平均ヤング率（単位はＧＰａ）に対する、部材全体の重量を体積で割った値（見かけ密度、単位は：ｇ／ｃｍ３））の比は、１００以上であることが望ましく、また、使用状況に応じて、部材各部の骨格部の気孔率を調整することで部材全体の軽量化を図ることも適宜可能である。
【発明の効果】
【００３３】
本発明により、次のような効果が奏される。
（１）剛節架構構造を有する複数のユニットを反応焼結により結合、一体化することで、剛性が高く、軽量で、大型化に対応できるセラミック構造体を作製し、提供することができる。
（２）上記セラミック構造体を利用することで、半導体や液晶の露光装置に必要なステージ、テーブル又は定盤等の大型部材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
【実施例１】
【００３５】
本実施例では、押し出し成形及び反応焼結によりセラミック構造体を作製した。図１（上）に、使用した原料の配合を示す。各粉末総重量に対して、１４０ｗｔ％の水を配合し、ボールミルにより混合した。その後、乾燥させ、水分を除去した。該混合粉末１００％に、成形助剤として外掛で１２％のメチルセルロース、１．５％のグリセリン及び１５％の水を加えて、加圧ニーダーを使って、約１時間混練して、成形組成物を作製した。得られた組成物を、押し出し成形機を使って、断面が１０ｍｍ□の成形体を得た。これを７００℃で脱脂後、０．９３ＭＰａの窒素雰囲気中、最高１４００℃まで加熱し、反応焼成して焼結体を得た。
【００３６】
更に、得られた焼結体に対して、１１００℃から１３５０℃の範囲で、５時間から３０時間の範囲で熱処理を行い、炉冷後、取り出し、その表面を観察した。また、４点曲げの強度試験を行った。図１（上）に、その結果も併せて示す。以上の工程を経て、ケイ素が窒化ケイ素に転化し、また、熱処理後の焼結体の表面には、成分中の酸化物が溶融し、毛管現象にて表面に染み出し、固化し、被膜が形成されていることが判った（図１（下））。その評価結果から、上記原料は、ケイ素が４０〜６５重量部、アルミナが１〜５重量部、ムライトが５〜１５重量部、イットリアが０．１〜３重量部、セリアが０．１〜８重量部で、残部が、骨材として、窒化ケイ素、炭化ケイ素、又は炭化ホウ素であることが望ましいことがわかった。
【実施例２】
【００３７】
本実施例では、図１に示した組成のうち、ＴＰコードで１６を使用し、実施例１と同じ工程で、押し出し成形により、種々の断面を有する成形体を作製した。図２に、その結果を示す。いずれも、長さは９００ｍｍ、断面はその一辺の長さが１００ｍｍとした。これをユニットと呼ぶこととする。押し出し成形したユニットを横方向に配置し、はめ合いを利用して、焼結後において、縦横がそれぞれ１０００ｍｍ×９００ｍｍとなるように、該ユニットを配置、連結した。このとき、ユニット間の接合面には、同じ組成でなるスラリーをあらかじめ介在させておき、組み合わせたときに自重で隣り合う２つのユニットが密着するようにした。完全にユニットが乾燥しない状態で組み合わせ、密着させることにより、良好な結合状態を得ることができた（図３）。
【００３８】
また、従来のステージが、製造上の制約から、裏面が開放となっていたのに対して（図４；比較例）、本発明では、底面にも梁を設けることができることがわかった。更に、リブ自体の厚みは３ｍｍ程度と薄く、中央部の応力の高い部分には、密なユニット、支持部には疎のユニットとすることで、剛性を維持しつつ、軽量化することが可能であることがわかった。組み立ては、焼成炉セッター上で行い、自然乾燥した後、７００℃で脱脂後、焼成炉内で０．９３ＭＰａの窒素雰囲気中、最高１４００℃まで加熱し、反応焼成した。炉冷後、外観検査を行い、接合面も含めて一体化されていることを確認した。
【００３９】
このようにして作製した、押し出しユニットで構成されたテーブルを切断し、ユニット間の界面（接合面）を観察したところ、完全に一体化されており、欠陥は全く見られなかった。更に、得られた焼結体に対して大気中１３００℃で１０時間、熱処理を施した。この熱処理により、焼結体の表面に酸化物層が染み出し、緻密な膜が形成されることが確認された。被膜の断面を観察した結果、基材と強固に結合していることがわかった。
【実施例３】
【００４０】
本実施例では、熱処理条件と表面に形成される被膜の関係を調査した。その結果、熱処理の温度は１１００℃から１３００℃、時間は５時間から２０時間の範囲にあることが望ましいことがわかった。
【実施例４】
【００４１】
上記実施例２で得られた部材について、接合面を含むようにして得られた焼結体から、曲げ試験片を切り出し、４点曲げ強度の測定を行った。その結果、平均で２９０ＭＰａ、ワイブル係数は１２と、ユニット部分と同等の値が得られた。
【実施例５】
【００４２】
上記実施例２に示す成分により、図５、６に示す構造のユニットを作製するために、加圧成形＋生加工、また、ゲルキャスト成形でも成形を行い、同様の工程により一体化を行い、図３の部材を得た。このとき、リブの厚さは３ｍｍ程度と従来材に比べて薄肉化した。大型一体品の場合、リブを薄肉化すると、搬送、ハンドリング時に生じる変形でリブが破損する。これに対して、小ユニットを組み上げる本発明では、精密な薄肉リブの形成が可能で、かつユニット自体が軽量でハンドリングも容易なため、薄肉化した部分が破損することはないことがわかった。
【実施例６】
【００４３】
本実施例では、支持構造を有するステージを作製した。応力計算の結果、ステージを構成した際に、下方よりガイドで支持されている箇所は、空間量を多くしても、たわみには影響のないことがわかった。そこで、その部分には、気孔率を多くしたユニットを使用した。得られた部材の構造を図７に示す。また、図８には、支持部からなる支持構造の構成を示す。下方から支持されている箇所は、疎なユニットを使用しても変形は少ないことがわかった。
【実施例７】
【００４４】
上記実施例２に示す組成の原料を使用し、振動プレスにより、図５に示す成形体からなるユニットを作製した。次いで、密度の異なるユニットを、縦横がそれぞれ２５００ｍｍ×１５００ｍｍとなるように、配置、連結した。組み立ては、焼成炉セッター上で行い、自然乾燥した後、７００℃で脱脂後、焼成炉内で０．９３ＭＰａの窒素雰囲気中、最高１４００℃まで加熱し、反応焼成して焼結体とした。得られた焼結体の骨格部の密度は、最も低いところで２．５ｇ／ｃｍ３、高いところで３．４ｇ／ｃｍ３であり、得られたステージ上に、約１０ｋｇのガラス板を配して、たわみを測定したところ、１ミクロン以下と良好な結果が得られた。
【実施例８】
【００４５】
平均粒径が１ミクロン程度の炭化ケイ素粉末及びアルミナ、カーボンを、それぞれ９２：５：３となるように秤量し、粉末総重量に対して、１４０ｗｔ％の水を配合し、ボールミルにより混合した。更に、これらにアクリル系バインダーを添加し、更に、３０分間混合した。次いで、スプレードライヤー処理を行い、造粒粉末を得た。振動プレスと生加工により、図５に示す構造のユニットを得た。このとき、リブの厚さは３ｍｍ程度と、従来材に比べて薄肉化した。
【００４６】
得られたユニットを組み合わせ、図３の構造を得た。更に、表面にケイ素粉末を配し、その状態でアルゴン雰囲気中、１４５０℃まで加熱して、反応焼結処理を行った。本工程により、ケイ素は、溶融し、炭素、炭化ケイ素で構成される成形体の隙間に毛管現象で入り込むとともに、炭素とケイ素が反応し、炭化ケイ素を形成した。一連の工程で、寸法変化はほぼ０であり、ばらつきもほとんど生じていなかった。焼成後において、見かけ上一体化した構造体を得ることができた。
【００４７】
比較例１
アルミナを用いて、鋳込み成形後に生加工し、空隙を形成した。搬送時にたわみが生じるため、リブは、厚肉で１５ｍｍ程度が限界であった。工程上、底面は開放とせざるを得ないため、変形に対する抵抗が小さくなり、また、使用時の応力は、各部で異なるが、均一な組織とせざるを得なかった。これらは、軽量化をはかる上での制約事項となるものであった。
【実施例９】
【００４８】
上記実施例２−８、及び比較例１で得られた部材表面を、平滑となるよう研磨し、その上面に、縦横のサイズは同じで、厚さ約５ｍｍのガラス板を置いた。その状態で、たわみ量を測定したところ、ほぼ同じであった。一方、部材の重量を測定したところ、本発明で得た部材の重量は、従来のアルミナ製品に比較して、４０％から５０％軽減されていることがわかった。すなわち、精密剛節架構構造を持つユニットを組合わせ、一体化する方法では、リブの薄肉化が可能で、底面を配することができ、また、表面が緻密で内部が多孔質の非酸化物セラミックを使用することで、比重を小さくすることができることがわかった。
【実施例１０】
【００４９】
平均粒径が１．５μｍのケイ素粉末、同２０ミクロンの炭化ケイ素粉末を、重量比で６０：４０となるように秤量した。粉末総重量に対して、１４０ｗｔ％の水を配合し、ボールミルにより混合した。更に、これらにアクリル系バインダーを添加し、更に、３０分間混合した。次いで、スプレードライヤー処理を行い、造粒粉末を得た。振動プレスと生加工により、図５に示す構造のユニットを得た。このとき、リブの厚さは３ｍｍ程度と従来材に比べて薄肉化した。
【００５０】
縦横１５個のユニットを組み合わせ、隙間に同成分のスラリーを介在させ、７００℃で脱脂後、焼成炉内で、０．９３ＭＰａの窒素雰囲気中、最高１４００℃まで加熱し、反応焼成して焼結体を得た。なお、個々のユニットを反応焼結し、ユニット間にガラスあるいはスラリーを介在させ、組み合わせた状態で再焼結しても、同様の製品を得ることができた。
【００５１】
得られた部材の表面を研磨し、Ｓｉ−Ａｌ−Ｍｇ−Ｏでなる、ガラス成分を含有したスラリーを塗布し、乾燥後、大気炉内で、最高１１００℃まで加熱して溶融し、表面をグレージングした。その結果、表面に緻密な膜を形成することができた。なお、ＣＶＤあるいはポリカルボシランといった有機ケイ素ポリマーを塗布するといった方法でも、膜を得ることができた。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
以上詳述したように、本発明は、セラミック構造体及びその製造方法に係るものであり、本発明により、半導体や液晶の露光装置に必要なステージやテーブル等について、剛性が高く、軽量で、低コストで、平滑な面を持ち、大型化に対応できる新しいセラミック構造体及びその製造方法を提供することができる。本発明は、焼結時に変形がほとんど生じることなく、多孔質である反応焼結セラミックスを使い、押し出しあるいは生加工等の成形方法により、底面を含めて剛節架構構造を持つユニットを高精度で作製し、該ユニットを組み立てて、焼結過程で一体化することで、軽量で剛性の高い大型部材を得ることが可能である。また、ある程度加工した後、表面に熱処理あるいはグレージング等の手法により、非晶質の緻密な膜を形成することで、平滑化した架台を作製し、提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】原料組成（配合）と得られた材料の評価（上）と材料断面（下）を示す。
【図２】ユニットの断面図の一例を示す。
【図３】押し出しユニットで構成されたテーブルの一例を示す。
【図４】底面（凹み部分）を形成した従来のテーブルを示す。
【図５】ユニット構造の一例を示す。
【図６】ユニット構造の一例を示す。
【図７】ユニットを組み合わせて作製したセラミックス体の表面及び裏面を示す。
【図８】テーブルの支持構造を示す。
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図１】
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【図８】
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