(57)【要約】【課題】浸炭性能を向上させるガス改質装置を備えた浸炭装置及びその方法を提供することを課題とする。【解決手段】減圧雰囲気下の浸炭室１に導入される炭化水素ガスをプラズマ化してイオン、ラジカル等の反応活性種を生成してガス改質を行い、改質された炭化水素ガスを用いて浸炭室１内に配置された被処理物７の浸炭を行う浸炭方法において、少なくとも表面に金属を含有する放電用の陰電極１４を、浸炭室１のガス導入口１２及び放電用の陽電極４と被処理物７との間の空間に設け、陰電極１４及び陽電極４に電圧を印加し、放電現象を生じさせて浸炭室１の炭化水素ガスをプラズマ化する。【選択図】図１
2008144227.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧雰囲気下の浸炭室（１）に導入される炭化水素ガスをプラズマ化してイオン、ラジカル等の反応活性種を生成してガス改質を行い、改質された炭化水素ガスを用いて浸炭室（１）内に配置された被処理物（７）の浸炭を行う浸炭方法において、少なくとも表面に金属を含有する放電用の陰電極（１４）を、浸炭室（１）のガス導入口（１２）及び放電用の陽電極（４）と被処理物（７）との間の空間に設け、陰電極（１４）及び陽電極（４）に電圧を印加し、放電現象を生じさせて浸炭室（１）の炭化水素ガスをプラズマ化する浸炭方法。
【請求項２】
浸炭法が被処理物（７）に電圧を印加するプラズマ浸炭法である請求項１の浸炭方法。
【請求項３】
ガス改質前の炭化水素ガスが非浸炭性の炭化水素ガスである請求項１又は２の浸炭方法。
【請求項４】
非浸炭性の炭化水素ガスがメタンガスである請求項３の浸炭方法。
【請求項５】
減圧雰囲気下に被処理物（７）を配置する浸炭室（１）と、炭化水素ガスをプラズマ化しイオン、ラジカル等の反応活性種を生成してガス改質を行うガス改質装置（６）とを備えた浸炭装置において、前記ガス改質装置（６）が少なくとも表面に金属を含有する放電用の陰電極（１４）を有し、該陰電極（１４）を放電用の陽極電極（４）及びガス導入口（１２）と被処理物（７）との間に設置した浸炭装置。
【請求項６】
プラズマ浸炭を行うために被処理物（７）を、電圧を印加する電源（１７），（１８）に接続した請求項５の浸炭装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ガス改質を行う浸炭方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属材料の表面層を硬化させる浸炭法としては、木炭等に炭酸バリウムなどの促進剤を添加したものを用いる固体浸炭法、プロパン又はブタンなどの原料ガスを空気と混同し、ガス変成炉で反応させて吸熱型変成ガスを変成し、浸炭性ガスとして用いるガス浸炭法、メタン、プロパン、アセチレン等の減圧雰囲気下において被処理材を加熱し、浸炭を行う減圧浸炭法（真空浸炭法）等が広く知られている。
【０００３】
このうち減圧浸炭法は、浸炭時間が短い、雰囲気中に酸素（Ｏ２）や水蒸気（Ｈ２Ｏ）を含まない（殆ど含まない）ため粒界酸化しない、細孔部や肉厚差のある部位の均一な浸炭が可能である等の長所を有している。また、近年においては、減圧浸炭処理の浸炭性能をさらに向上させるべく、減圧雰囲気下の浸炭室に導入される炭化水素ガスをプラズマ化してイオン、ラジカル等の反応活性種を生成してガス改質を行い、改質された炭化水素ガスを用いて浸炭室内に配置された被処理物の浸炭を行う浸炭方法が公知となっている（特許文献１及び２）。
【特許文献１】特開２００６−１６１１１９号公報
【特許文献２】特開２００１−１９２８６１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、特許文献１及び２の浸炭方法では、炭化水素ガスを浸炭室に導入する前にプラズマ化してラジカル、イオン等の反応活性種を生成しているため、炭化水素ガスが浸炭室に導入され被処理物に達するまでに、反応活性種が活性を失ってしまうという問題があった。また、特許文献２の浸炭方法においては、磁場が形成されたプラズマ室にマイクロ波を照射することにより処理ガスがプラズマ化されるため、ガス中に含有される成分のみにより反応活性種が生成される。このような反応活性種は寿命が短く、被処理物に達するまでに活性を失ってしまうという欠点があった。
この発明は上記ガス改質装置を改善して上記問題を解決するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するため本発明は、第１に減圧雰囲気下の浸炭室１に導入される炭化水素ガスをプラズマ化してイオン、ラジカル等の反応活性種を生成してガス改質を行い、改質された炭化水素ガスを用いて浸炭室１内に配置された被処理物７の浸炭を行う浸炭方法において、少なくとも表面に金属を含有する放電用の陰電極１４を、浸炭室１のガス導入口１２及び放電用の陽電極４と被処理物７との間の空間に設け、陰電極１４及び陽電極４に電圧を印加し、放電現象を生じさせて浸炭室１の炭化水素ガスをプラズマ化することを特徴としている。
【０００６】
第２に、浸炭法が被処理物７に電圧を印加するプラズマ浸炭法であることを特徴としている。
【０００７】
第３に、ガス改質前の炭化水素ガスが非浸炭性の炭化水素ガスであることを特徴としている。
【０００８】
第４に、非浸炭性の炭化水素ガスがメタンガスであることを特徴としている。
【０００９】
第５に、減圧雰囲気下に被処理物７を配置する浸炭室１と、炭化水素ガスをプラズマ化しイオン、ラジカル等の反応活性種を生成してガス改質を行うガス改質装置６とを備えた浸炭装置において、前記ガス改質装置６が少なくとも表面に金属を含有する放電用の陰電極１４を有し、該陰電極１４を放電用の陽極電極４及びガス導入口１２と被処理物７との間に設置したことを特徴としている。
【００１０】
第６に、プラズマ浸炭を行うために被処理物７を、電圧を印加する電源１７，１８に接続したことを特徴としている。
【発明の効果】
【００１１】
以上のように構成される本発明おいては、導入口から被処理物に至る浸炭室内の空間においてプラズマ処理によりイオン、ラジカル等の反応活性種を生成させるため、多くの反応活性種がその状態を保持したまま被処理物の表面に導入され、浸炭性能を向上させる。また、イオン、ラジカル等の反応活性種は、導入されるガスに含有される成分とガス改質装置の陰電極に含有される成分とから構成され、ガスに含有される成分のみから構成された反応活性種と比較して浸炭反応を促進する働きが持続するため、被処理物の品質を向上させることができる。
【００１２】
また、被処理物に電圧を印加することにより、被処理物付近のガスをプラズマ化してガス改質装置により改質された反応活性種を含む炭化水素ガスの浸炭反応活性度をさらに高めるとともに、浸炭室内で改質された炭化水素ガスを被処理物に向かって加速させて被処理物表面に衝突侵入させるため、浸炭性能がさらに向上する。
【００１３】
さらに、ガス改質装置の機能により、高価で取扱いにも手間がかかるアセチレン等の浸炭性ガスの代わりに、安価で取扱いも容易なメタンガス等の非浸炭性ガスを浸炭処理に用いることができるため、浸炭処理の利便性が向上し、処理コストも低く抑えることが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
図１は、本発明を適用した浸炭装置の模式図である。浸炭装置は、内部に浸炭室１を有する浸炭炉２と、浸炭室２に処理ガスである炭化水素ガスを供給する供給装置３と、供給装置３から供給された処理ガスを浸炭室１に導入するノズル４と、導入された処理ガスを改質するガス改質装置６と、浸炭室１内に設置され被処理物７を載置する処理台８と、浸炭室１内の下面に設けられた排出口９から処理ガス等を強制排気可能な真空ポンプ１１とを備えている。
【００１５】
ノズル４は、金属製の材料で構成され、処理ガスの導入口１２を複数有するシャワー型の形状のものを用い、浸炭室１の天井に設置されており、絶縁シール１３により浸炭炉２（浸炭室１を形成する壁面）とは絶縁されている。
【００１６】
ガス改質装置６は、陽電極、陰電極１４及び直流式の電源１６により構成される。ノズル４に電源１６のプラス側を接続してノズル４を陽電極とする一方、電源１６のマイナス側に接続された陰電極１４には、処理ガスを通過させるために網状の板を用いる。なお、陰電極１４には網状の板の他、櫛状の板又は断面形状が三角形、四角形若しくは六角形の筒状部材の集合体等、処理ガスの通過を保証する形状のものを用いてもよい。そして、陰電極１４は、被処理物７の主成分と同じ元素を主成分とする物質で構成されることが好ましく、例えば、被処理物７が鉄鋼系材料である場合には、鉄を主成分とする材料を陰電極１４に用いる。
【００１７】
処理台８は、金属等の導電性の部材であり、上面に被処理物を載置する載置面が形成され、浸炭室１の内壁とは絶縁された状態で浸炭室１内に固設されている。処理台８とノズル４の導入口１２との間の空間に陰電極１４が設置されており、ノズル４の設置位置と、陰電極１４の中心位置と、処理台８の中心位置と、ガスの排出口９の設置位置とが上下方向に一直線状になるように、各部材が配置されている。
【００１８】
次に、上記構成の浸炭装置を用いた浸炭方法について説明する。被処理物７には鉄を用い、陰電極１４にも鉄を主成分とする材料を用いる。まず、真空ポンプ１１により、処理台８に被処理物７が載置された浸炭室１内を真空状態にして、浸炭室１内を９５０℃前後に昇温する。目標温度に到達後、Ａｒ−Ｈ２混合気体によるスパッタリング等、被処理物７の表面清浄化を目的とした処理を必要に応じて行う。そして被処理物７が均一に加熱された後、ただちに供給装置３を用いて導入口１２から処理ガスを浸炭室１内に導入する。
【００１９】
処理ガスが導入されると、浸炭室１内は数秒で所定の圧力に達し、被処理物７表面は減圧下の浸炭性雰囲気に均一にさらされ、浸炭が開始される。浸炭を開始してから所定時間経過後、処理ガスの供給を停止し、真空ポンプ１１により処理ガスを強制排気して浸炭室１内を再び真空状態に戻して拡散処理を行う。この浸炭処理及び拡散処理の処理時間を適切に設定することにより、所望の表面炭素濃度及び浸炭深さを得ることができる。
【００２０】
上記処理において、処理ガスの導入口１２付近では陽電極であるノズル４と陰電極１４との間の電位差により放電現象が生じており、導入された処理ガスがプラズマ化されて改質される。改質された処理ガスに含有される化学種は、改質前の処理ガスと異なる組成に変成される。
【００２１】
改質後の処理ガスには反応活性種として電荷を持つイオン、電荷が中性であるラジカル等が存在し、陰電極１４のスパッタリングにより生成される鉄及び炭素を含むイオン、ラジカルや鉄、炭素及び水素を含むイオン、ラジカルは、炭素のみのイオン、ラジカルや炭素及び水素のみのイオン、ラジカルと比較して寿命が長く、浸炭反応をより促進する。
【００２２】
また、改質されたガスには、放電現象による重合反応によって生成される炭化水素分子が含まれている場合もある。改質される前のガスがメタンガスである場合、生成される炭化水素分子の例としては、エチレン、アセチレン等が挙げられる。これらは不飽和炭化水素であり、浸炭反応活性度がメタンと比較して高い浸炭性ガスである。
【００２３】
上記ガス改質は、処理ガスの導入口１２と被処理物７の間の空間において行われ、改質された処理ガスは、網状の陰電極１４を通過して滞留することなく被処理物７に達し、処理ガスに含有される反応活性種が活性を失わない状態で被処理物７の表面に導入されるため、浸炭性能が向上する。
【００２４】
上記ガス改質の性能により、高価で取扱いにも手間がかかるアセチレン等の浸炭性ガスの変わりに、安価で取扱いも容易なメタン等の非浸炭性ガスを用いて浸炭処理を行うことができるため、浸炭処理の利便性が向上し、処理コストを低く抑えることも可能になる。本浸炭装置では、メタンガスを処理ガスとして用いている。
【００２５】
また、メタンガス組成の高い他のガスを用いてもよい。メタンガス組成の高いガスの例としては、１分子中に炭素原子を２以上含むエタン、プロパン、ブタン等の炭化水素とメタンとの混合ガスである天然ガスが挙げられ、この天然ガス又は天然ガスを水素で希釈したガスを処理ガスとして用いる。なお、本浸炭装置では、一対の陽電極、陰電極１４を用いたが、ガスの改質性能を向上させるため、ノズル４と被処理物７との間に複数の対の陽電極、陰電極を設置してもよい。
【００２６】
以上、被処理物７に電圧を印加しない真空浸炭法（減圧浸炭法）を用いた浸炭装置の例につき説明したが、図２は被処理物７に電圧を印加するプラズマ浸炭法（イオン浸炭法）を用いた浸炭装置の例につき示している。前述した真空浸炭法を用いた浸炭装置と異なる部分について説明すると、放電用の電源１６とは別に直流式の電源１７が設けられており、上記電源１７のプラス側が浸炭室１内の導電性の壁面に接続される一方、マイナス側が処理台８に接続されている。
【００２７】
上記構成の浸炭装置において浸炭室１内の壁面と被処理物７の間に電位差を生じさせることにより、浸炭室１内の処理ガスに含まれる各種の成分を被処理物７に向かって加速させて被処理物７の表面に衝突させるプラズマ浸炭を行うとともに、被処理物７の表面においても処理ガスをプラズマ化し、浸炭反応活性度を高める。このため、浸炭装置の性能がさらに向上する。
【００２８】
なお、被処理物への電圧印加用の電源１６と放電用の電源１７を図３に示すように、同一の電源１８にしてもよい。この場合には、ノズル４と浸炭炉２（浸炭室１内の壁面）に電源１８のプラス側を接続し、マイナス側を陰電極１４及び処理台８に接続する。
【００２９】
上記構成の浸炭装置によれば、陰電極１４と陽電極の間の電位差と、浸炭室１内の壁面と被処理物７の間の電位差を独立して設定することはできなくなるが、被処理物７とガス改質装置６の各々に異なる電源１６，１７を設置する必要が無くなり、浸炭装置のコストを低減させることが可能となる。
【実施例１】
【００３０】
図３に示す浸炭装置を用いた真空浸炭と、ガス改質装置６を設けない通常のプラズマ浸炭との比較例について、以下に説明する。図４に示すように、陰電極１４には１３０ｍｍ×１５０ｍｍの長方形状のチタン網（網目が４ｍｍ×４ｍｍの正方形状でチタン線の直径が０．５ｍｍ）を用い、この陰電極１４が処理台８の載置面から上方に突設された４本のステンレス製の支柱（直径８ｍｍ、高さ１３０ｍｍの円柱状の柱）１９によって支持されており、陰電極１４の４隅が支柱の上端面の中心と一致するように支柱１９及び陰電極１４が配置されている。
【００３１】
上記支柱１９は導体としても機能し、処理台８に電源１８のマイナス側を接続して電圧を印加すると、陰電極１４にも処理台８と同電位の電圧が印加される。被処理物７には円柱状の機械構造用合金鋼ＳＣＭ４２０材(直径３０ｍｍ、高さ１０ｍｍ)を用いる。
【００３２】
上記構成の浸炭装置を用いて真空浸炭を行った。まず、９００℃まで昇温した後、５０％Ａｒ−Ｈ２混合気体を導入し、浸炭室１内の内圧を１００Ｐａに保ち、印加電流１Ａとなるよう３０分スパッタ処理をし、被処理物７の表面の清浄化を行った。
【００３３】
そして浸炭室１内を冷却した後、処理台８と被処理物７との間に処理台８と被処理物７を絶縁させる縦９０ｍｍ、横５５ｍｍ、高さ１２ｍｍの直方体形状の絶縁体２１を設ける。絶縁体２１は、処理台８の載置面上で且つ上記４本の支柱１９に囲まれる中心位置に設置され、絶縁体２１の上面中心位置に被処理物７を載置する。
【００３４】
上記構成による浸炭装置によれば、絶縁体２１によって被処理物７には電圧が印加されないため、真空浸炭になる。浸炭室１内を９００℃まで昇温し、浸炭室１内に、内圧を３５０Ｐａに保って３３％ＣＨ４−Ｈ２ガスを導入し、印加電流０．２Ａで６０分間浸炭処理を行った。
【００３５】
浸炭処理後、被処理物７を炉冷し、浸炭炉２より取り出し、切断、研磨により浸炭断面を表出させた後、微小ビッカース硬度計にて浸炭断面方向の硬度測定を行った。一方、比較例として、同一の被処理物７、浸炭炉２を用いてガス改質を行わない通常のプラズマ浸炭処理を行い、同様の手順により硬度測定を行った。
【００３６】
結果を図５に示す。本真空浸炭処理を施した被処理材７は、比較例よりも表面硬度、硬化深さが大きくなっており、ガス改質を伴う真空浸炭処理により浸炭性能が向上していることが分かる。
【実施例２】
【００３７】
図３に示す浸炭装置を用いたプラズマ浸炭と、ガス改質装置６を設けない通常のプラズマ浸炭との比較例について、以下に説明する。本プラズマ浸炭装置は、図６に示すように、陰電極１４を支持する４本の支柱１９の高さが５０ｍｍで、被処理物７と処理台８の間に絶縁体２１を設けず処理台８に直接、被処理物７を載置する以外、図４に示す真空浸炭装置と略同一の構成である。比較例としては、前述した比較例と同様のものを用いる。
【００３８】
結果を図７に示す。ガス改質を行った本プラズマ浸炭法は、比較例よりも被処理物７の表面強度、硬化深さが大きくなっており、ガス改質を伴うプラズマ浸炭処理により浸炭性能が向上していることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明を適用した浸炭装置の模式図である。
【図２】他の実施例を示す浸炭装置の模式図である。
【図３】他の実施例を示す浸炭装置の模式図である。
【図４】（Ａ）は真空浸炭を行う浸炭室内の陽電極、陰電極、被処理物及び処理台の構成を示す正面図であり、（Ｂ）は真空浸炭を行う浸炭室内の陰電極、被処理物及び処理台の構成を示す平面図である。
【図５】本発明を適用した真空浸炭及びガス改質を行わないプラズマ浸炭の浸炭表面からの深さに対するビッカース硬度を示す特性グラフである。
【図６】プラズマ浸炭を行う浸炭室内の陽電極、陰電極、被処理物及び処理台の構成を示す正面図である。
【図７】本発明を適用したプラズマ浸炭及びガス改質を行わないプラズマ浸炭の浸炭表面からの深さに対するビッカース硬度を示す特性グラフである。
【符号の説明】
【００４０】
１    浸炭室
４    ノズル（陽電極）
６    ガス改質装置
７    被処理物
１２  導入口（ガス導入口）
１４  陰電極
１７  電源
１８  電源
【図１】
2008144227.tif 000003
【図２】
2008144227.tif 000004
【図３】
2008144227.tif 000005
【図４】
2008144227.tif 000006
【図５】
2008144227.tif 000007
【図６】
2008144227.tif 000008
【図７】
2008144227.tif 000009