(57)【要約】【課題】リチャージ管を長大化させることなく固形状原料の充填量を増やすことにより、単結晶の生産性を向上させ、製造コストを低減することを可能とするリチャージ装置およびこれを用いたリチャージ方法を提供する。【解決手段】結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ装置２００であって、リチャージ装置２００に備えられたリチャージ管２０１が、リチャージ管上部２０１ａ、リチャージ管下部２０１ｃ、および、リチャージ管上部２０１ａと前記リチャージ管下部２０１ｃとの間に設けられたテーパ部２０１ｂによって構成され、リチャージ管上部２０１ａの外径が、リチャージ管下部２０１ｃの外径よりも大きいことを特徴とする固形状原料のリチャージ装置２００およびこれを用いたリチャージ方法。【選択図】図１
2008063205.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、前記ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ装置であって、
前記リチャージ装置に備えられたリチャージ管が、リチャージ管上部、リチャージ管下部、および、前記リチャージ管上部と前記リチャージ管下部との間に設けられたテーパ部によって構成され、
前記リチャージ管上部の外径が、前記リチャージ管下部の外径よりも大きいことを特徴とする固形状原料のリチャージ装置。
【請求項２】
前記テーパ部の水平面に対するテーパ角が４０°以上７０°以下であることを特徴とする請求項１記載の固形状原料のリチャージ装置。
【請求項３】
前記リチャージ管下部の少なくとも一部が、前記リチャージ管上部よりも肉厚であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の固形状原料のリチャージ装置。
【請求項４】
前記リチャージ管下部の少なくとも一部に補強材が設けられていることを特徴とする請求項１または請求項２記載の固形状原料のリチャージ装置。
【請求項５】
結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、前記ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ装置を用いた固形状原料のリチャージ方法であって、
前記リチャージ装置に備えられたリチャージ管が、リチャージ管上部、リチャージ管下部、および、前記リチャージ管上部と前記リチャージ管下部との間に設けられたテーパ部によって構成され、
前記リチャージ管上部の外径が、前記リチャージ管下部の外径よりも大きいことを特徴とする固形状原料のリチャージ方法。
【請求項６】
前記リチャージ管上部およびテーパ部に充填される固形状原料がナゲット状または粒状の形状を有し最大径が前記リチャージ管下部内径の１／８以下であることを特徴とする請求項５記載の固形状原料のリチャージ方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー（ＣＺ）法による単結晶製造装置における、固形状原料のリチャージ装置およびこれを用いたリチャージ方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
単結晶、例えばシリコン単結晶の製造方法として、いわゆるチョクラルスキー法（ＣＺ法）が知られている。この方法では、育成炉内に設置されたルツボに原料塊を収容し、ヒータを高温加熱してルツボ内の原料を融液とする。そして、原料融液面に種結晶を着液させ、種結晶の下方に所望の直径と品質とを有する単結晶を育成する。１回の操業で１本の単結晶を引上げる１本引き操業が広く用いられているが、複数の単結晶を引上げるマルチ引き操業も、リチャージ技術の普及により次第に増える傾向にある。
このようなマルチ引き操業は、一度しか使用できないルツボから複数本の単結晶を製造し、単結晶の生産性を向上させるとともに、高価なルツボを有効に活用して、単結晶製造コストの低減を図ることを目的としている。
上記のマルチ引き操業の際に用いられるリチャージ法の一つとして、リチャージ管リチャージ法が知られている（例えば、特許文献１、２参照）。
図１２は従来技術のリチャージ管リチャージ法で用いられるシリコン単結晶製造装置を説明する模式的縦断面図である。図１２に示すように、シリコン単結晶製造装置１００にはリチャージ装置２００が設けられている。そして、このリチャージ装置２００は、固形状シリコン多結晶原料１５５が充填されるストレート形状で円筒状のリチャージ管２０１、このリチャージ管２０１を吊り下げるワイヤ１２９、ワイヤ１２９を巻き上げる引上げモータ１４１で構成されている。そして、ワイヤ１２９はリチャージ管２０１の中心を通り、底蓋２０３の中心で固定されている。この底蓋２０３がリチャージ管２０１の下端を支えることによってリチャージ管２０１が保持されている。
そして、リチャージ管２０１に充填された固形状シリコン多結晶原料１５５は、リチャージ装置２００が石英ルツボ１０１にむけて下降し、図１３に示すようにストッパ２０５がサブチャンバ１２７の内壁に設けられたフリンジ１２８に掛け止めされた後、さらに底蓋２０３のみが降下し、隙間２１０が生ずることによって、石英ルツボ１０１のシリコン融液１０５面へと供給される構成になっている。
【０００３】
近年、単結晶の大口径化が進み、特にシリコン単結晶では、φ３００ｍｍ（１２インチ）結晶製造が主流になりつつある。そして、このような大口径シリコン単結晶において高歩留まり、高生産性を実現するためには、リチャージ管に充填する固形状原料の重量を増やしリチャージ回数をできるだけ少なくする必要がある。このため、リチャージ管の口径も大口径化することが図られている。
もっとも、引上げ単結晶の温度コントロールにより高品質結晶を得るために、引上げ装置内には輻射シールド１２５（図１３）やパージパイプが、引上げ単結晶周囲を取り巻く形で設置されている。よって、通常、リチャージ管の最大外径は引上げ結晶径程度以上に大きくすることが困難である。したがって、さらに、リチャージ管に充填する固形状原料の重量を増やすためには、リチャージ管の長さを長くせざるを得ないという状況にある。
【特許文献１】特開昭５７−９５８９１号公報
【特許文献２】特再２００２−０６８７３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記のような、単結晶の大口径化に伴うリチャージ管の長大化により、リチャージ管、あるいは、リチャージ管の下方に設けられた底蓋にクラック、カケ等の破損が生ずるという問題が顕在化してきた。
なぜなら、リチャージ管が長くなることにより、リチャージする固形状原料がリチャージ管下端に対し、高い位置まで充填される。このため、充填された固形状原料が高い位置エネルギーを有することになる。したがって、固形状原料をルツボに投入する際に、原料の落下エネルギーが大きくなり勢いを増して落下する。そして、特に、落下エネルギーの大きい固形状原料が衝突するリチャージ管下部や底蓋で破損が生じやすくなるからである。
なお、この破損は、固形状原料の落下の１回の衝撃力によって生ずる場合もあれば、繰り返し使用されるリチャージ管に、度重なる衝突による歪が蓄積することによって生ずる場合もある。
そして、固形状原料投入中にリチャージ管や底蓋が破損し、チャンバ内や融液内に飛散した場合、これらの飛散したリチャージ管や底蓋の破片の回収は極めて困難である。したがって、長時間操業を停止せざるを得ない場合があり単結晶の生産性を大きく阻害する。
また、たとえリチャージ管や底蓋の破片が飛散しなくとも、破損したリチャージ管や底蓋は交換を余儀なくされる。したがって、高価なリチャージ管や底蓋のコストが単結晶製造コストに跳ね返り、結果的に単結晶製造コストが増大するという問題が生ずる。
【０００５】
本発明は、上記事情を考慮してなされたもので、その目的とするところは、リチャージ管を長大化させることなく固形状原料の充填量を増やすことにより、単結晶の生産性を向上させ、製造コストを低減することを可能とするリチャージ装置およびこれを用いたリチャージ方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様の固形状原料のリチャージ装置は、
結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、前記ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ装置であって、
前記リチャージ装置に備えられたリチャージ管が、リチャージ管上部、リチャージ管下部、および、前記リチャージ管上部と前記リチャージ管下部との間に設けられたテーパ部によって構成され、
前記リチャージ管上部の外径が、前記リチャージ管下部の外径よりも大きいことを特徴とする。
【０００７】
ここで、前記テーパ部の水平面に対するテーパ角が４０°以上７０°以下であることが望ましい。
【０００８】
また、前記リチャージ管下部の少なくとも一部が、前記リチャージ管上部よりも肉厚であることが望ましい。
【０００９】
また、前記リチャージ管下部の少なくとも一部に補強材が設けられていることが望ましい。
【００１０】
本発明の一態様の固形状原料のリチャージ方法は、
結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、前記ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ装置を用いた固形状原料のリチャージ方法であって、
前記リチャージ装置に備えられたリチャージ管が、リチャージ管上部、リチャージ管下部、および、前記リチャージ管上部と前記リチャージ管下部との間に設けられたテーパ部によって構成され、
前記リチャージ管上部の外径が、前記リチャージ管下部の外径よりも大きいことを特徴とする。
【００１１】
ここで、前記リチャージ管上部およびテーパ部に充填される固形状原料がナゲット状または粒状の形状を有し最大径が前記リチャージ管下部内径の１／８以下であることを特徴とすることが望ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、リチャージ管を長大化させることなく固形状原料の充填量を増やすことにより、単結晶の生産性を向上させ、製造コストを低減することを可能とするリチャージ装置およびこれを用いたリチャージ方法を提供することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明に係る固形状原料のリチャージ装置およびこれを用いたリチャージ方法についての実施の形態につき、添付図面に基づき説明する。なお、ここでは単結晶として、シリコン単結晶を製造する場合を例として記載する。
【００１４】
[実施の形態]
本実施の形態のリチャージ装置は、後に詳述するように、リチャージ装置を構成するリチャージ管が、リチャージ管上部、リチャージ管下部、および、前記リチャージ管上部と前記リチャージ管下部との間に設けられたテーパ部によって構成され、リチャージ管上部の外径が、前記リチャージ管下部の外径よりも大きいことを特徴とする。
【００１５】
（単結晶製造装置）
最初に、本実施の形態で用いられうるシリコン単結晶製造装置の構成の一態様について簡単に説明する。
図２は、本実施の形態で用いられうるシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
図２に示すシリコン単結晶製造装置１００は、原料となる多結晶シリコンが充填されるルツボ１０１、１０３、多結晶シリコンを加熱、溶融しシリコン融液１０５とするための主ヒータ１０７および、下部ヒータ１０９がチャンバ１１１内に格納され、チャンバ１１１上部には、育成されたシリコン単結晶（図示せず）を引き上げる引き上げ機構１４１が設けられている。
チャンバ１１１の上部に取り付けられた引き上げモータ１４１からは引き上げワイヤ１２９が巻き出されており、その先端には、種結晶１３１を取り付けるための種ホルダ（図示せず）が接続されている。
【００１６】
なお、上記ルツボ１０１、１０３は、内側にシリコン融液１０５を直接収容する石英ルツボ１０１と、石英ルツボ１０１を外側で支持するためのカーボンルツボ１０３とから構成されている。ルツボ１０１、１０３は、シリコン単結晶製造装置の下部に取り付けられた回転駆動機能（図示せず）によって回転昇降自在なルツボシャフト１１３によって支持されている。
ルツボ１０１、１０３を取り囲むように主ヒータ１０７および、下部ヒータ１０９が配置されており、主ヒータ１０７の外側には、主ヒータ１０７からの熱がチャンバ１１１に直接輻射されるのを防止するための第１の保温材１１５、第２の保温材１１７が主ヒータ１０７の周囲を取り囲むように設けられている。加えて、シリコン融液１０５やルツボ１０１、１０３からの熱がチャンバ１１１に直接輻射されるのを防止するための第３の保温材１１９、第４の保温材１２１が設けられている。そして、シリコン融液１０５やルツボ１０１、１０３からの熱が引き上げシリコン単結晶１２３の冷却を阻害しないように輻射シールド１２５が、シリコン融液１０５、ルツボ１０１、１０３とシリコン単結晶間にくるように設けられている。なお、保温材１１５、１１７の材質については、特に保温性に優れているものを使用することが望ましく、通常成形断熱材が用いられている。保温材１１９、１２１の材質については、例えば、成形断熱材、カーボン、あるいはカーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したものが用いられている。輻射シールド１２５については、輻射熱を調整する役目を果たしているので、例えば、モリブデン、タングステン、タンタル等の金属や、カーボン、カーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したもの及びこれらの内側に成形断熱材を設置したものが用いられる。
【００１７】
このような輻射シールド１２５が、ルツボ１０１、１０３内側に設けられていることが、上述したように、リチャージ管２０１の最大径を制限し、リチャージ管の長大化を招く要因となっている。
【００１８】
なお、チャンバ１１１は、ステンレス等の耐熱性、熱伝導性に優れた金属により形成されており、冷却管（図示せず）を通して水冷されている。
さらに、チャンバ１１１上部にはゲートバルブ（図示せず）を介して、シリコン融液１０５から引上げられたシリコン単結晶を保持して取り出すためのサブチャンバ１２７が設けられている。そして、サブチャンバ１２７の内周面には、後述するリチャージ管２０１を掛け止めするための、フランジ１２８が設けられている。また、サブチャンバ上端は天板により封鎖されており、引上げられたシリコン単結晶の取り出しや後述するリチャージ装置２００を取り出し可能にするサブチャンバの蓋がサブチャンバ上方側面に設けられている。
【００１９】
そして、サブチャンバ１２７上部には、引き上げモータ１４１を設けている。引き上げモータ１４１は、引上げワイヤ１２９を上下動自在に保持しており、引き上げワイヤ１２９は天板を通して、サブチャンバ１２７の中心軸に沿って吊り下げられている。引き上げワイヤ１２９の下端には、シリコン単結晶引上げ工程の際には図３に示すように種結晶１３１が吊り下げられ、リチャージ工程の際には図２に示すように、リチャージ装置２００が吊り下げられる。
【００２０】
（リチャージ装置）
図１に本実施の形態のリチャージ装置の要部の説明図を示す。本実施の形態のリチャージ管は、φ３００ｍｍ（１２インチ）のシリコン単結晶を引上げる単結晶製造装置に用いられるものである。図１（ａ）リチャージ装置要部の全体斜視図、図１（ｂ）はリチャージ管の側面図である。図１（ａ）に示すように、本実施の形態のリチャージ装置２００はリチャージ管２０１と底蓋２０３およびリチャージ管２０１をサブチャンバ１２７（図２参照）の中心軸に安定させるために引き上げワイヤ１２９を通すフタ２０４が備わっている。引き上げワイヤ１２９は底蓋２０３の中心部に固定されており、リチャージ管２０１は、底蓋２０３によって保持されている。また、リチャージ管２０１上部外周には、リチャージ管２０１をサブチャンバ１２７に設けられたフランジ１２８で掛け止めするためのストッパ２０５が設けられている。
ここで、リチャージ管２０１は、シリコン融液１０５と接近するため、耐熱性に優れるほか、ウェーハを汚染しないものとすることが好ましく、加工性に優れ、比較的安価な点から石英が好ましいが、炭化ケイ素、窒化ケイ素、または酸化アルミニウム等を用いることが出来る。
【００２１】
そして、図１（ａ）（ｂ）に示すようにリチャージ管２０１は、リチャージ管上部２０１ａ、リチャージ管下部２０１ｃ、および、リチャージ管上部２０１ａとリチャージ管下部２０１との間に設けられ、両者を接合するテーパ部２０１ｂによって構成されている。ここで、図１（ｂ）に示すように、リチャージ管上部２０１ａの外径Ｒ１は、リチャージ管下部２０１ｃの外径Ｒ２よりも大きくなっている（Ｒ１＞Ｒ２）。このリチャージ管下部２０１ｃの外径Ｒ２は、上述のように単結晶引上げ装置内の輻射シールドやパージパイプにより制限され、通常は引上げ結晶径程度以上に大きくすることが困難である。
【００２２】
本実施の形態においては、上述のように、輻射シールド等の制約を受けるリチャージ管下部２０１ｃの外径Ｒ２に対し、輻射シールド等の制約を受けないリチャージ管上部２０１ａの外径Ｒ２を大きくしている。これによって、リチャージ管に充填する固形状原料の充填量を従来のストレート形状のリチャージ管よりも増大させることができる。このため、従来と同一の充填量を実現する場合には、リチャージ管の全長を短くすること、すなわち、固形状原料の原料充填高さを従来よりも低くし、固形状原料の充填時の落下エネルギーを低減することが可能となる。
そして、テーパ部の存在による固形状原料の落下速度の減速効果によっても、固形状原料の充填時の落下エネルギーを低減することが可能となる。
よって、本実施の形態のリチャージ装置により、従来技術に比較して、リチャージ管の破損を抑制でき、単結晶の生産性を向上させ、製造コストを低減することが可能となる。
【００２３】
次に、表１に、リチャージ管のテーパ部のテーパ角θ（図１（ｂ））とリチャージ成功率との関係を示す。
【表１】
2008063205.tif 000003
ここで、リチャージ成功率とは、図１に示す本実施の形態のリチャージ装置を用いてリチャージを５回行った際に、固形状原料が詰まることなく投入できた回数の割合である。
表１に示すように、テーパ部のテーパ角θが４０°以上であれば、高いリチャージ成功率で投入できることが明らかである。したがって、テーパ部のテーパ角θは４０°以上であることが望ましい。なお、ここでは、固形状原料のサイズとして、径が２５ｍｍより大きく３５ｍｍ以下のものを使用した。また、径とは、固形状原料の長径（最大長）をいう。また、本実施の形態では、内径２７０ｍｍのリチャージ管を用いている。
一方、テーパ部のテーパ角θは大きくとも、リチャージ成功率の観点からは問題がない。しかしながら、テーパ部のテーパ角θが大きくなると、テーパ部の長さ（高さ）が長くなる。このため、同じリチャージ充填量であっても、リチャージする固形状原料がリチャージ管下端に対し、高い位置まで充填されることとなってしまう。そのため、リチャージ管下部や底蓋で破損が生じやすくなる。また、テーパ部のテーパ角θが大きくなるとテーパ部での固形状原料の落下速度の減速効果も小さくなるため、リチャージ管破損のおそれが大きくなる。したがって、上記２つの観点から、テーパ部のテーパ角θは７０°以下であることが望ましい。
よって、テーパ部のテーパ角θは、４０°以上７０°以下であることが望ましい。
【００２４】
（リチャージ方法）
次に、上記のように構成されたリチャージ装置およびシリコン単結晶製造装置を用いた本実施の形態のリチャージ方法の一態様について図３ないし図８の模式的縦断面図を用いて説明する。
【００２５】
まず、シリコン単結晶製造装置１００は、ゲートバルブ１３５を開き、サブチャンバ１２７の上方側面に設けられた蓋（図示せず）を閉じた状態にしておく。
次に、チャンバ１１１およびサブチャンバ１２７の内部を不活性ガスで置換した後、Ａｒ等の不活性ガスを流した状態で低圧に保つ。その後、ヒータ１０７，１０９を加熱することにより、予め石英ルツボ１０１の内部に投入されている固形状多結晶シリコン原料（図示せず）を溶融し、シリコン融液１０５とする。
次に、図３に示すように、ゲートバルブ１３５を閉め、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７と遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持しシリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７を常圧に戻す。その後、サブチャンバ１２７の蓋（図示せず）を開き、引き上げワイヤ１２９の下端に種結晶１３１を吊り下げる。
引き上げワイヤ１２９の下端に種結晶１３１を吊り下げた後、サブチャンバ１２７の蓋（図示せず）を閉じ、サブチャンバ１２７を密閉する。
【００２６】
その後、サブチャンバ１２７を減圧し、サブチャンバ１２７内部をＡｒ等の不活性雰囲気で満たす。次に、ゲートバルブ１３５を開き、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７を連通する。この状態で、種結晶１３１はシリコン融液１０５の真上に位置するため、シリコン融液１０５の輻射熱により予熱される。
次に、引上げ装置を駆動し、引き上げワイヤ１２９下端に吊り下げられた種結晶１３１を降下させ、種結晶１３１の少なくとも一部をシリコン融液１０５に浸す。種結晶１３１がシリコン融液１０５に浸されると、図４に示すように種結晶１３１下方に徐々にシリコン単結晶１５０が成長する。そして、シリコン単結晶１５０が成長するに従い、所定速度で種結晶１３１を引上げることにより、所望の直径および長さを有するシリコン単結晶インゴット１５０（図５）を引上げることが可能となる。
その後、成長したシリコン単結晶インゴット１５０を、図５に示すようにサブチャンバ１２７まで上昇させる。そして、ゲートバルブ１３５を閉じ、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７とを遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持し、シリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７を常圧に戻す。その後、サブチャンバ１２７の蓋を開き、シリコン単結晶インゴット１５０を取り出す。このようにして、１本目のシリコン単結晶インゴット１５０の製造工程が終了する。
【００２７】
次に、単結晶製造装置外で、リチャージする原料となるナゲット状または粒状の固形状多結晶シリコン原料１５５をリチャージ装置２００に充填した後に、サブチャンバ１２７の蓋を開き、図６に示すようにリチャージ装置２００を引き上げワイヤ１２９に吊り下げる。
次に、サブチャンバ１２７の蓋を閉じサブチャンバ１２７を密閉する。その後、サブチャンバ１２７を減圧し、サブチャンバ１２７内部を不活性雰囲気で満たす。
次に、ゲートバルブ１３５を開き、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７内を連通させる。この状態でワイヤ１２９と共にリチャージ装置２００を下降させる。
リチャージ装置２００が下降していくと、図７に示すように、ストッパ２０５がフランジ１２８に接触する。これから更にワイヤ１２９を下降させると、フランジ１２８によりリチャージ管２０１の下降が阻止され、底蓋２０３のみが更に下降する。そうすると、リチャージ管２０１と底蓋２０３の間に、隙間２１０が生じ、この隙間２１０から、固形状多結晶シリコン原料１５５が、自重により石英ルツボ１０１内に落下する。
【００２８】
この時、リチャージ管２０１が長大であると、リチャージ管２０１上部に充填されていた固形状多結晶シリコン原料１５５の落下エネルギーが大きくなる。そのため、この固形状多結晶シリコン原料１５５が、リチャージ管２０１内壁や底蓋２０３に衝突することにより、リチャージ管２０１や底蓋２０３の破損が生ずる恐れが増大する。
なお、固形状多結晶シリコン原料１５５の石英ルツボ１０１内への落下は、ヒータ１０７，１０９を制御してチャンバ内温度を低下させ、石英ルツボ内の残余シリコン融液１０５の表面が固化した状態で行なわれることが望ましい。なぜなら、表面を固化させることにより、シリコン融液１０５の飛沫がチャンバ内の部品に付着し部品寿命を短くするという問題を回避できるからである。
【００２９】
リチャージ管２０１内部に装填されたすべての固形状多結晶シリコン原料１５５が、石英ルツボ１０１内に投入された後、引き上げワイヤ１２９を上昇させる。すると、引き上げワイヤ１２７と底蓋２０３が上昇する。そして、更に引き上げワイヤ１２９を上昇させることにより、底蓋２０３に保持されたリチャージ管２０１が、底蓋２０３と一体となって上昇する。
なお、リチャージ管２０１内部に装填されたすべての固形状多結晶シリコン原料１５５が、石英ルツボ１０１内に投入された後、シリコン融液１０５の表面固化のために、下げていたチャンバ１１１内温度を、ヒータ１０７，１０９を制御することによって上昇させ、石英ルツボ１０１内に投入した固形状多結晶シリコン原料１５５を溶融する。
そして、図８に示すようにリチャージ装置２００が、サブチャンバ１２７まで完全に上昇した後に、ゲートバルブ１３５を閉め、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７を遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持し、シリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７の蓋を開き、サブチャンバ１２７内を常圧に戻す。その後、リチャージ装置２００を単結晶製造装置１００外部に取り出しリチャージ工程が完了する。
【００３０】
上記のシリコン単結晶１５０の製造工程とリチャージ工程を繰り返すことにより、石英ルツボ１０１を交換することなく２本目以降のシリコン単結晶インゴットを連続して製造することが可能となる。
【００３１】
なお、本実施の形態において、リチャージ管に充填されるナゲット状または粒状の固形状多結晶シリコン原料のサイズは、必ずしも限定されるものではない。しかしながら、リチャージ管上部およびテーパ部に充填される固形状原料の最大径はリチャージ管下部内径の１／８以下であることが望ましい。このように、好ましい固形状原料の最大径がリチャージ管下部内径に比例するのは、同一の最大径であっても、リチャージ管下部内径が増大するにつれて詰まりにくくなるからである。
表２に、固形状原料のサイズを変化させた場合のリチャージ成功率を示す。ここで、リチャージ成功率とは、図１に示す本実施の形態のリチャージ装置を用いてリチャージを５回行った際に、固形状原料が詰まることなく投入できた回数の割合であることは先に記述したとおりである。なお、ここでは、リチャージ管のテーパ部のテーパ角θを４０°とした。また、表中で、例えば、原料サイズ３０ｍｍとは、固形状原料の径が、２５ｍｍより大きく３５ｍｍ以下の範囲にあることを示している。ここで、径とは、固形状原料の長径（最大長）をいう。また、本実施の形態では、内径２７０ｍｍのリチャージ管を用いている。
【表２】
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表２から、固形状原料の最大径が３５ｍｍ以下の場合に、高い成功率を維持できることが明らかである。すなわち、リチャージ管下部内径（２７０ｍｍ）の１／８（３３．７５ｍｍ）以下の領域では、高い成功率を維持できることが明らかである。
なお、リチャージ管下部に充填される固形状原料のサイズに関しては、上記サイズの限定は不要である。
【００３２】
（実施の形態の変形例１）
次に本実施の形態のリチャージ装置の変形例１について説明する。本変形例のリチャージ装置はリチャージ管下部の少なくとも一部が、前記リチャージ管上部よりも肉厚であることを特徴とする以外は、実施の形態と同様であるので記述を省略する。
図９は本変形例のリチャージ装置を構成するリチャージ管の一例を示す側面図である。図９に示すように、リチャージ管下部２０１ｃの膜厚ｔ２が、リチャージ管上部２０１ａの膜厚ｔ１より大きく、すなわち肉厚になっている。
また、図１０は本変形例のリチャージ装置を構成するリチャージ管の別の一例を示す側面図である。図１０に示すように、リチャージ管下部２０１ｃの端部２０１ｄの膜厚が厚く、肉盛りされた状態になっている。
【００３３】
一般に、固形状原料をルツボに投入する際に、特に、固形状原料の落下エネルギーが大きくなるリチャージ管下部で、衝突によるリチャージ管の破損が生じやすくなる。本変形例のように、リチャージ管下部の少なくとも一部を肉厚にすることによりリチャージ管の破壊靭性を大きくし、リチャージ管の破損を防止することが可能となる。よって、実施の形態の効果に加え、さらに、単結晶の生産性を向上させることを可能となる。
【００３４】
（実施の形態の変形例２）
次に本実施の形態のリチャージ装置の変形例２について説明する。本変形例のリチャージ装置はリチャージ管下部に補強材が設けられていることを特徴とする以外は、実施の形態と同様であるので記述を省略する。
図１１は本変形例のリチャージ装置を構成するリチャージ管の一例を示す側面図である。図１１に示すように、石英からなるリチャージ管下部２０１ｃに、例えば、石英からなる補強材５００が複数本設けられている。
【００３５】
このように、リチャージ管下部に補強材を設けることにより、リチャージ管下部の破壊靱性を大きくすることが出来る。したがって、リチャージの際に、特に落下エネルギーの高い固形状原料が衝突するリチャージ管下部の破損を防止することができ、結果的に単結晶の生産性を向上させることが可能となる。
なお、このようなリチャージ管は、線形の石英を石英管に溶着させるだけで容易に作成することが可能である。
【００３６】
ここで、補強材の形状については、リチャージ管下部の破壊靭性が高くなるのであれば、必ずしも図１１のように、リチャージ管の長さ方向に伸びる直線状でなくとも、例えば、円柱方向にリング状に形成しても良いし、例えば、格子状に形成しても良い、あるいは、例えば螺旋状に形成しても構わない。
ここで、リチャージ管の材料と補強材の材料は必ずしも同一である必要性はない。そして、補強材の材料については、リチャージ管の材料同様、シリコン融液と接近するため、耐熱性に優れるほか、ウェーハを汚染しないものとすることが好ましく、石英、炭化ケイ素、窒化ケイ素、または酸化アルミニウム等を用いることが出来る。
【００３７】
以上、具体例を参照しつつ本発明の実施の形態について説明した。実施の形態の説明においては、単結晶製造装置、リチャージ装置、リチャージ管、底蓋、リチャージ方法等で、本発明の説明に直接必要としない部分等については記載を省略したが、必要とされる単結晶製造装置、リチャージ装置、リチャージ管、底蓋、リチャージ方法等に関わる要素を適宜選択して用いることができる。
その他、本発明の要素を具備し、当業者が適宜設計変更しうる全ての固形状原料のリチャージ装置およびこれを用いたリチャージ方法は、本発明の範囲に包含される。
【実施例】
【００３８】
以下、本発明の実施例について、図面を参照しつつ説明するが、これらによって本発明が限定されるものではない。
【００３９】
図１（ｂ）に示すような、材質が石英からなる長さ１２００ｍｍ、厚さ４ｍｍのリチャージ管を準備した。このリチャージ管上部２０１ａは外径φ４２５ｍｍ（内径φ４１７ｍｍ）、長さ７２５ｍｍとした。また、リチャージ管下部２０１ｃは、外径φ２７８ｍｍ（内径φ２７０ｍｍ）、長さ４００ｍｍとした。また、テーパ部２０１ｂのテーパ角θは４５°とした。そして、固形状多結晶シリコン原料を、リチャージ管下部２０１ｃ下端から高さ７００ｍｍの領域まで充填した。このときの総充填重量は、８５ｋｇであった。そして、リチャージ管上部およびテーパ部に充填される固形状原料は、ナゲット状または粒状の形状を有し、最大径が３５ｍｍ以下のものとした。
なお、従来技術の外径φ２７８ｍｍ（内径φ２７０ｍｍ）のストレート形状のリチャージ管では、下端から高さ８５０ｍｍの領域まで充填した場合の総充填重量は、５０ｋｇである。したがって、本実施例のリチャージ管は、充填高さ、すなわち、充填される固形状原料の位置エネルギーを従来技術と同等に保った状態で、従来の７０％増の固形状原料を充填することが可能である。裏を返せば、同一の総充填量で、充填高さを大幅に低くすることが可能となる。
次に、図２に示すシリコン単結晶製造装置１００で、上記リチャージ管２０１を用いて３回のリチャージを行った。ここで、石英ルツボは３２インチとした。また、引上げられる単結晶はφ３００ｍｍ（１２インチ）単結晶とし、リチャージを行う際の残余融液は２００〜２５０ｋｇであった。この時、固形状原料の膨張による原料詰まりが生じにくいように、リチャージ管のテーパ部より上部が５００℃以下となる環境でリチャージを行った。
【００４０】
３回のリチャージにおいて、いずれの場合も、リチャージ管下部の固形状原料衝突に伴うクラック、カケまたは破損は見られなかった。また、いずれの場合も、固形状原料は、詰まることなくスムースに落下することを確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】実施の形態および実施例のリチャージ装置の説明図である。
【図２】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図３】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図４】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図５】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図６】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図７】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図８】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図９】実施の形態の変形例１のリチャージ装置を構成するリチャージ管の一例の側面図である。
【図１０】実施の形態の変形例１のリチャージ装置を構成するリチャージ管の一例の側面図である。
【図１１】実施の形態の変形例２のリチャージ装置を構成するリチャージ管の側面図である。
【図１２】従来技術のシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図１３】従来技術のシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【符号の説明】
【００４２】
１０１      石英ルツボ
１０５      シリコン融液
１１１      チャンバ
１２７      サブチャンバ
１２９      引き上げワイヤ
１３５      ゲートバルブ
１５０      シリコン単結晶   
１５５      固形状多結晶シリコン原料
２００      リチャージ装置
２０１      リチャージ管
２０１ａ    リチャージ管上部
２０１ｂ    リチャージ管上部
２０１ｃ    リチャージ管下部
２０３      底蓋
２０４      フタ
２１０      隙間
３００      ワイヤ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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