(57)【要約】【課題】サーキュレータから直接漏れ込んだマイクロ波の悪影響を最小限に抑えることのできるＥＳＲ装置を提供する。【解決手段】発振器から送られたマイクロ波を、サーキュレータを介して試料の設置された共振器に入射させ、入射後、該共振器で反射されたマイクロ波を、サーキュレータを介して検出器に送り、該検出器において検波された信号を測定結果として表示するＥＳＲ装置において、前記サーキュレータの発振器側から検出器側に直接漏れる漏れマイクロ波と逆位相で同振幅のマイクロ波を、前記サーキュレータと前記検出器の間に設けられた合成回路により前記漏れマイクロ波に足し合わせ、前記漏れマイクロ波をキャンセルするようにした。【選択図】図３
2008026004.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
発振器から送られたマイクロ波を、サーキュレータを介して試料の設置された共振器に入射させ、入射後、該共振器で反射されたマイクロ波を、サーキュレータを介して検出器に送り、該検出器において検波された信号を測定結果として表示するＥＳＲ装置において、
前記サーキュレータの発振器側から検出器側に直接漏れる漏れマイクロ波と逆位相で同振幅のマイクロ波を、前記サーキュレータと前記検出器の間に設けられた合成回路により前記漏れマイクロ波に足し合わせ、前記漏れマイクロ波をキャンセルするようにしたことを特徴とするＥＳＲ装置。
【請求項２】
前記漏れマイクロ波と逆位相で同振幅のマイクロ波は、前記発振器と前記サーキュレータの間にカップラーを設けて取り出されたマイクロ波の一部と、前記サーキュレータと前記検出器の間にカップラーを設けて取り出された漏れマイクロ波の一部とを比較して作られることを特徴とする請求項１記載のＥＳＲ装置。
【請求項３】
前記比較は、ＥＳＲ測定に先立って、前記共振器の代わりに完全終端回路を取り付けて行なわれることを特徴とする請求項２記載のＥＳＲ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＥＳＲ装置に用いられるサーキュレータの使用法の改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＥＳＲ装置は、静磁場中に置かれた被測定試料にマイクロ波を照射すると共に、照射したマイクロ波が被測定試料によって吸収される様子をスペクトルとして記録するようにした磁気共鳴装置の一種である。被測定試料中にフリーラジカルが存在すると、静磁場の掃引に伴ってマイクロ波の吸収が起こり、フリーラジカルの分子構造を反映した吸収スペクトルが記録計に記録される。この吸収スペクトルを解析することにより、フリーラジカルの分子構造に関する情報を得ることができる。
【０００３】
図１は、従来の反射型ＥＳＲ装置のマイクロ波回路のブロック線図である。図中、実線で結ばれている部分は導波管による接続を表わしている。マイクロ波発振器１から発振されたマイクロ波は、可変減衰器２で適当な電力に減衰された後、サーキュレータ３を通って磁極４の間隙に設置された空胴共振器５に送られる。空胴共振器５とマイクロ波線路の間には、結合度調整機構６が設けられており、空胴共振器５とマイクロ波線路の間のマッチングを取ることによって、空胴共振器５からの反射波がないように調整される。
【０００４】
空胴共振器５の内部には測定試料７がセットされている。対向する磁極４によって静磁場を掃引し、ＥＳＲ現象が起きれば、マイクロ波が吸収されて空胴共振器のＱ値が変化し、マッチングのバランスが崩れて、空胴共振器５からの反射波を生じる。この反射波は、サーキュレータ３を介してマイクロ波検出器８によって位相検波され、増幅器９により増幅されて、試料７によるマイクロ波の吸収信号として記録計１０に記録される。
【０００５】
【非特許文献１】アルガー著、岩泉正基等共訳「電子スピン共鳴―実験技術とその応用」、昭和四十八年（１９７３）吉岡書店刊、６９頁。
【０００６】
【非特許文献２】日本化学会編、実験化学講座、続１３、電子スピン共鳴吸収、昭和四十二年（１９６７）丸善刊、２８頁。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、ＥＳＲ装置に用いられるサーキュレータ３は、定まった方向（入射するマイクロ波に対して９０°曲がった方向）にしかマイクロ波を通過させない性質がある。従って、図２に示すように、Ａから入射したマイクロ波はＢに出力され、Ｂから入射したマイクロ波はＣに出力される。理想的にはＡからＣには直接は通過しない。
【０００８】
ところが、実際には、ＡとＣのアイソレーションは−２０ｄＢ程度しかないため、ＡからＣに向かってかなりの漏れマイクロ波が発生する。市販のサーキュレータでは、それ以上の性能を期待することはできない。そのため、マイクロ波の入射レベルを変更する度に観測されるスペクトルのベースラインの変動が発生するという問題があった。また、漏れが大きい場合、後段の増幅器９の飽和等が発生するという問題があった。
【０００９】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、サーキュレータから直接漏れ込んだマイクロ波の悪影響を最小限に抑えることのできるＥＳＲ装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この目的を達成するため、本発明にかかるＥＳＲ装置は、発振器から送られたマイクロ波を、サーキュレータを介して試料の設置された共振器に入射させ、入射後、該共振器で反射されたマイクロ波を、サーキュレータを介して検出器に送り、該検出器において検波された信号を測定結果として表示するＥＳＲ装置において、
前記サーキュレータの発振器側から検出器側に直接漏れる漏れマイクロ波と逆位相で同振幅のマイクロ波を、前記サーキュレータと前記検出器の間に設けられた合成回路により前記漏れマイクロ波に足し合わせ、前記漏れマイクロ波をキャンセルするようにしたことを特徴としている。
【００１１】
また、前記漏れマイクロ波と逆位相で同振幅のマイクロ波は、前記発振器と前記サーキュレータの間にカップラーを設けて取り出されたマイクロ波の一部と、前記サーキュレータと前記検出器の間にカップラーを設けて取り出された漏れマイクロ波の一部とを比較して作られることを特徴としている。
【００１２】
また、前記比較は、ＥＳＲ測定に先立って、前記共振器の代わりに完全終端回路を取り付けて行なわれることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のＥＳＲ装置によれば、発振器から送られたマイクロ波を、サーキュレータを介して試料の設置された共振器に入射させ、入射後、該共振器で反射されたマイクロ波を、サーキュレータを介して検出器に送り、該検出器において検波された信号を測定結果として表示するＥＳＲ装置において、
前記サーキュレータの発振器側から検出器側に直接漏れる漏れマイクロ波と逆位相で同振幅のマイクロ波を、前記サーキュレータと前記検出器の間に設けられた合成回路により前記漏れマイクロ波に足し合わせ、前記漏れマイクロ波をキャンセルするようにしたので、
サーキュレータから直接漏れ込んだマイクロ波の悪影響を最小限に抑えることのできるＥＳＲ装置を提供することが可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。
【００１５】
図３は、本発明にかかるＥＳＲ装置のマイクロ波回路の一実施例である。図中、実線で結ばれている部分は導波管による接続を表わしている。
【００１６】
マイクロ波発振器１から発振されたマイクロ波は、可変減衰器２で適当な電力に減衰された後、サーキュレータ３を通って磁極４の間隙に設置された空胴共振器５に送られる。空胴共振器５とマイクロ波線路の間には、結合度調整機構６が設けられており、空胴共振器５とマイクロ波線路の間のマッチングを取ることによって、空胴共振器５からの反射波がないように調整される。
【００１７】
空胴共振器５の内部には測定試料７がセットされている。対向する磁極４によって静磁場を掃引し、ＥＳＲ現象が起きれば、マイクロ波が吸収されて空胴共振器のＱ値が変化し、マッチングのバランスが崩れて、空胴共振器５からの反射波を生じる。この反射波は、サーキュレータ３を介してマイクロ波検出器８によって位相検波され、増幅器９により増幅されて、試料７によるマイクロ波の吸収信号として記録計１０に記録される。
【００１８】
このような基本構成において、サーキュレータ３の前段にはカップラー１１、サーキュレータ３の後段にはカップラー１２が取り付けられている。２つのカップラー１１、１２により取り出されたマイクロ波は、位相振幅比較回路１３に導入される。位相振幅比較回路１３は、２つのカップラー１１、１２から導入されたマイクロ波の位相と振幅を比較し、結果を位相振幅調整回路１４に出力する。
【００１９】
位相振幅調整回路１４は、カップラー１１から導入されるマイクロ波と位相振幅比較回路１３の出力結果とから、サーキュレータ３の漏れマイクロ波をキャンセルするようなマイクロ波を作り出し、合成回路１５に入力する。この合成回路１５により、位相振幅調整回路１４が作り出したサーキュレータ３の漏れマイクロ波をキャンセルするようなマイクロ波とサーキュレータ３の漏れマイクロ波そのものとを合成させてキャンセルし、漏れマイクロ波によるスペクトルのベースラインや増幅器への悪影響を回避させる。
【００２０】
このＥＳＲ装置は、以下のようにして動作させる。図４は、本発明にかかるＥＳＲ装置のマイクロ波回路の動作を示す一実施例である。本実施例では、ＥＳＲ測定に先立ち、空胴共振器５に代えて完全終端回路１６をサーキュレータ３に取り付ける。これにより、マイクロ波の送信側から受信側への漏れマイクロ波は、サーキュレータ３を経由した漏れマイクロ波のみになる。
【００２１】
カップラー１１により得られたもとのマイクロ波と、カップラー１２により得られたサーキュレータ３を経由した漏れマイクロ波の位相と振幅を位相振幅比較回路１３で比較して、位相振幅比較回路１３から位相振幅調整回路１４に結果を出力させる。位相振幅調整回路１４では、カップラー１１で得られたもとのマイクロ波の位相と振幅が、サーキュレータ３からの漏れマイクロ波に対して等振幅、逆位相となるように、位相振幅調整回路１４内の図示しない位相器と減衰器により調整される。カップラー１１で得られたマイクロ波の位相と振幅がサーキュレータ３からの漏れマイクロ波に対して等振幅、逆位相となるように調整されたか否かは、サーキュレータ３から後段の検波器８への出力が完全にゼロになったか否かで判断される。
【００２２】
その後、完全終端回路１６を取り外し、空胴共振器５を取り付けてＥＳＲ測定を行なう際には、位相振幅調整回路１４内の位相器の位相値と減衰器の減衰量は、漏れマイクロ波と等振幅、逆位相のマイクロ波がサーキュレータ３の後段に供給され続けるように維持される。このマイクロ波を観測されるＥＳＲ信号と合成回路１５上で合成することにより、サーキュレータ３の漏れマイクロ波をキャンセルする。
【産業上の利用可能性】
【００２３】
ＥＳＲ装置に広く利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】従来のＥＳＲ装置の一例を示す図である。
【図２】従来のサーキュレータの一例を示す図である。
【図３】本発明にかかるＥＳＲ装置の一実施例を示す図である。
【図４】本発明にかかるＥＳＲ装置の動作の一実施例を示す図である。
【符号の説明】
【００２５】
１：マイクロ波発振器、２：可変減衰器、３：サーキュレータ、４：磁極、５：反射型空胴共振器、６：結合度調整機構、７：測定試料、８：マイクロ波検出器、９：増幅器、１０：記録計、１１：カップラー、１２：カップラー、１３：位相振幅比較回路、１４：位相振幅調整回路、１５：合成回路、１６：完全終端回路
【図１】
2008026004.tif 000003
【図２】
2008026004.tif 000004
【図３】
2008026004.tif 000005
【図４】
2008026004.tif 000006