(57)【要約】【課題】本発明の目的は、エージングを短時間でおこなう有機ＥＬ装置のエージング装置およびその方法を提供することにある。【解決手段】有機ＥＬ装置２０のエージグ装置１０の構成は、容器１２と、容器１２の中に入れられ、有機ＥＬ装置２０が浸される液体１４と、第１電極３２および第２電極３４のそれぞれに接続されるコネクタ１６ａ，１６ｂと、コネクタ１６ａ，１６ｂから第１電極３２と第２電極３４とを介して有機発光層２６に電流を流して発光させる電源１８とを含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一面と他面とを有する基板と、
前記基板の一面の上に積層された陽極、有機発光層、および陰極を含む積層体と、
前記積層体を前記基板とで封止する部材と、
前記基板と封止する部材との外部から前記陽極に接続された第１電極と、
前記基板と封止する部材との外部から前記陰極に接続された第２電極と、
を含む有機ＥＬ装置のエージング装置であって、
容器と、
前記容器の中に入れられ、前記有機ＥＬ装置が浸される液体と、
前記第１電極および第２電極のそれぞれに接続されるコネクタと、
前記コネクタから第１電極と第２電極とを介して有機発光層に電流を流して発光させる電源と、
を含むエージング装置。
【請求項２】
前記有機発光層が、有機ＥＬ装置が空気中で製品として使用されるときよりも高輝度で発光させられる請求項１のエージング装置。
【請求項３】
前記液体が、フッ素系の不活性液体または純水である請求項１または２のエージング装置。
【請求項４】
前記液体を冷却または加熱する手段、温度調節する手段、循環させる手段、またはそれらの内の少なくとも２つを備えた請求項１乃至３のいずれかのエージング装置。
【請求項５】
一面と他面とを有する基板と、
前記基板の一面の上に積層された陽極、有機発光層、および陰極を含む積層体と、
前記積層体を前記基板とで封止する部材と、
前記基板と封止する部材との外部から前記陽極に接続された第１電極と、
前記基板と封止する部材との外部から前記陰極に接続された第２電極と、
を含む有機ＥＬ装置のエージング方法であって、
液体が入れられた容器を準備するステップと、
容器の中に入れられた液体の中に前記有機ＥＬ装置を浸すステップと、
前記第１電極および第２電極にそれぞれコネクタを接続し、電源からコネクタおよび第１電極と第２電極とを介して有機発光層に電流を流して発光させて、有機発光層の輝度を下げるステップと、
を含むエージング方法。
【請求項６】
前記発光させるステップが、有機ＥＬ装置が空気中で製品として使用されるときよりも高輝度で有機発光層を発光させる請求項５のエージング方法。
【請求項７】
前記液体を冷却または加熱するステップ、温度調節するステップ、循環させるステップ、またはそれらの内の少なくとも２つのステップを含む請求項５または６のエージング方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ装置の製造におけるエージングを短時間で終了させることができる有機ＥＬ装置のエージング装置およびその方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ装置が注目されている（非特許文献１）。有機ＥＬ装置は、透明基板の上に陽極、有機発光層、および陰極が順番に積層され、これらがキャップで密封されている。陽極と陰極とで有機発光層に電圧を印加すると、有機発光層が発光する。電子やホールの移動を助けるために、陰極と有機発光層との間に電子輸送層を設けたり、陽極と有機発光層との間にホール輸送層を設けたりすることが一般である。
【０００３】
有機ＥＬ装置は、時間の経過によって輝度が劣化する。一般的な有機ＥＬ装置の輝度と時間の関係は図１１のようになる。図より初期の輝度劣化が激しく、ある時間を過ぎると劣化のペースがかなり鈍くなることがわかる。一般的に、輝度が半分になる時間を輝度半減時間と言う。輝度が半分になった時点で製品の寿命と判断する。したがって、図１１の時間０の状態で有機ＥＬ装置を出荷すると時間Ｔ１が製品の寿命になる。時間Ｔ２以降の状態で出荷すると輝度が劣化しにくいため、製品の寿命が長くなる。このため、有機ＥＬ装置の製造には、有機ＥＬ装置を点灯させて輝度を劣化させるエージングと呼ばれる工程がある。
【０００４】
生産効率を下げないために、エージングはできるだけ短時間で終わらせるのが好ましい。温度を上げた恒温槽の中で有機発光層の電流密度を上げてエージングをおこなう。電流密度が高いため、エージング時の輝度は高い。通常の使用状態よりも過酷な条件でエージングをおこなうことにより、輝度劣化が促進される。特許文献１に電流密度を上げるエージングが開示されている。
【０００５】
しかし、特許文献１で開示されるエージングは、少なくとも４時間以上かかっている。エージングをおこなっている間は次の工程に進めないため、４時間の間、有機ＥＬ装置がエージング装置の中に留め置かれることとなる。有機ＥＬ装置の大量生産をおこなう上での障害となる。
【０００６】
また、恒温槽の中で有機発光層の電流密度を上げるため、有機発光層の温度が上昇する。有機発光層の温度が上がりすぎると、有機発光層が壊れてしまう。エージングを短時間で終わらせるために、槽内温度を上げすぎたり、過度に電流密度を上げすぎたりできない。有機発光層の電流密度の偏りなどで有機発光層の温度が一部で上昇した場合、その部分だけが破壊されることとなる。
【０００７】
エージングを加速するために恒温槽内温度を上げたり電流密度を上げたりすると、大気雰囲気中であるため、有機発光層の温度が均一にならず局部的に温度が上昇した部分が発現する。有機発光層は温度が上ると電流が流れやすくなるためその部分に電流集中が起こる。いったん温度が上昇した部分は加速的に温度が上がり有機発光層が壊れてしまう。このように大気雰囲気でのエージングは、短時間で終わらせようとしても、あまり恒温槽内温度を上げたり電流密度を上げたりすることは出来ない。
【０００８】
【特許文献１】特開平８−１８５９７９号公報
【非特許文献１】日経エレクトロニクス  ２００７年２月２６日号（ｎｏ．９４６）  ｐ１０  日経ＢＰ社刊
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、有機ＥＬ装置の破壊を防止し、且つエージングを短時間でおこなう有機ＥＬ装置のエージング装置およびその方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のエージング装置は、一面と他面とを有する透明基板と、前記透明基板の一面の上に積層された陽極、有機発光層、および陰極を含む積層体と、前記陽極、有機発光層、および陰極を前記透明基板とで封止する部材と、前記透明基板と封止する部材との外部から前記陽極に接続された第１電極と、前記透明基板と封止する部材との外部から前記陰極に接続された第２電極と、を含む有機ＥＬ装置の製造装置であって、容器と、前記容器の中に入れられ、前記有機ＥＬ装置が浸される液体と、前記第１電極および第２電極のそれぞれに接続されるコネクタと、前記コネクタから第１電極と第２電極とを介して有機発光層に電流を流して発光させる電源と、を含む。
【００１１】
上記のエージング装置を用いたエージング方法は、液体が入れられた容器を準備するステップと、容器の中に入れられた液体の中に前記有機ＥＬ装置を浸すステップと、前記第１電極および第２電極にそれぞれコネクタを接続し、電源からコネクタおよび第１電極と第２電極とを介して有機発光層に電流を流して発光させるステップと、を含む。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によると、有機ＥＬ装置を液体に浸してエージングをおこうことにより、大気中で行う場合に比べて有機ＥＬ装置の局所的温度上昇を防ぐことができる。そのため、液温を常温（約２５℃）よりも高くしたり定格電流よりも高い電流を有機発光層に流すことができ、エージングを短時間で終了することができる。また、液温を常温よりも下げることにより有機ＥＬ装置の温度上昇を防ぐことができるので、所望の温度に保つこともできる。エージングの温度条件を調節することができ、有機発光層の破壊を防止できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明に係る有機ＥＬ装置のエージング装置およびその方法の実施形態について図面を用いて説明する。
【００１４】
エージングされる有機ＥＬ装置２０は、図２、図３に示すものである。有機ＥＬ装置２０は、ガラスなどの透明基板２２の上に透明電極（陽極）２４、有機発光層２６、金属電極（陰極）２８が順番に積層されている。有機発光層２６は酸素に触れないように封止される。封止部材としてはガラスまたは金属でできたキャップ３０である。基板２２とキャップ３０とが接着される。また、透明電極２４と有機発光層２６の間にホール輸送層、有機発光層２６と金属電極２８の間に電子注入層を設けて発光効率を上げるのが一般的である。有機発光層２６が発した光は透明基板２２を介して外部に出射される。また、金属でできた陰極２８とキャップ３０でも光を反射して透明基板２２の方向に光を向ける。このような構造はボトムエミッション構造と呼ばれている。
【００１５】
外部から陽極２４に第１電極３２を接続する。また、外部から陰極２８に第２電極３４を接続する。これらの電極３２，３４は、有機ＥＬ装置２０の外部から内部に入るときに、透明基板２２とキャップ３０とで挟み込まれるようになる。なお、図３（ｂ）では陰極２８が陽極２４や有機発光層２６の側面に接しているが、実際は絶縁される。
【００１６】
キャップ３０と陰極２８などの間には空間３６ができる。この空間３６は窒素などの不活性ガスで満たされる。透明基板２２とキャップ３０とを接着剤で接着し、有機発光層２６などは封止される。また、電極３２，３４の部分も隙間ができないようにされる。キャップ３０の内面には乾燥剤が取り付けられる。有機発光層２６が水分で劣化しないためである。説明の便宜上、有機発光層２６などは１つであるが、縦横に分割されていても良い。
【００１７】
エージングの前と後では有機発光層２６の輝度が異なるだけである。有機ＥＬ装置２０の構成などは何ら変化はない。エージングによって所望の輝度になるように有機ＥＬ装置２０の材料や構造を設計する。
【００１８】
本発明は上記の有機ＥＬ装置２０のエージング装置である。図１に示すように、その装置１０の構成は、容器１２と、容器１２の中に入れられ、有機ＥＬ装置２０が浸される液体１４と、第１電極３２および第２電極３４のそれぞれに接続されるコネクタ１６ａ，１６ｂと、コネクタ１６ａ，１６ｂから第１電極３２と第２電極３４とを介して有機発光層２６に電流を流して発光させる電源１８とを含む。
【００１９】
有機ＥＬ装置２０は、液体１４の中で発光し、発熱する。したがって、容器１２の大きさや液体１４の量は有機ＥＬ装置２０の大きさや有機ＥＬ装置２０の冷却具合に合わせて適宜設計される。容器１２の内部に有機ＥＬ装置２０を固定する手段を設けておく。
【００２０】
使用される液体１４は、不活性、不爆性、非腐食性、絶縁性の液体を使用する。有機ＥＬ装置２０の発光を安全におこなうためである。有機発光層２６などは封止されている。したがって、有機ＥＬ装置２０を液体１４の中に入れても大丈夫である。もし、有機発光層２６が封止されていなければ、有機発光層２６が水分や酸素で劣化しない液体を選択する必要がある。理論的には可能であるが、完全に水分や酸素を除去した液体を準備するのは難しい。準備できたとしても、使用中に何らかの原因で水分や酸素が入り込むと、有機発光層２６を劣化させてしまう。また、有機発光層２６が封止されていなければ、液体と有機発光層２６とを不活性ガスで覆う必要がある。空気中の酸素や水分によって有機発光層２６を劣化させないためである。有機発光層２６を封止せずに液体の中に浸したり移動させたりするのは現実的に無理である。
【００２１】
上記の液体１４を使用すればコネクタ１６ａ，１６ｂは銅製であっても良い。上記の液体１４であればコネクタ１６ａ，１６ｂを腐食することがないからである。電極３２，３４も液体１４によって腐食する心配がないので、液体１４に対する耐腐食処理を施す必要はない。
【００２２】
容器１２の中での有機ＥＬ装置２０の方向は図１の方向に限定されない。発光輝度の確認ができるように、容器１２に窓を設けたり、有機ＥＬ装置２０の方向を考慮したりすることが好ましい。また、液体１４の中に入れられる有機ＥＬ装置２０の数も１つに限定されない。
【００２３】
本発明は、有機ＥＬ装置２０を液体１４の中に入れてエージングをおこなう。したがって、有機発光層２６の温度が上昇しても液体１４により簡単に冷却することができる。有機ＥＬ装置２０の全体を液体１４で覆うため、冷却効果は高い。特に透明基板２２を通して有機発光層２６の熱を奪うことができる。有機発光層２６の電流密度を上げて輝度を高くしても、有機発光層２６の温度が上がりにくいため、壊れにくい。空気中でおこなうよりも高い輝度でエージングをおこなうことができるため、エージングを短時間で終了することができる。例えば、約1０〜３０分くらいでエージングが終了する。
【００２４】
なお、透明基板２２に熱伝導率の高い金属板を押し当てることも考えられる。しかし、透明基板２２と金属板との間にどうしても隙間ができてしまい、液体１４に比べて冷却効果が劣る。金属板により、発光状態を確認できない欠点もある。発光状態を確認するために、キャップ３０に金属板を押し当てることも考えられる。しかし、陰極２８とキャップ３０との間に空間３６があるため、冷却効果は小さい。したがって、冷却のために金属板を使用するよりも、本願のように液体１４を使用する方が効果的である。
【００２５】
一例として、有機発光層２６は、有機ＥＬ装置２０が製品として空気中で使用されるとき（有機発光層２６が空気中で破壊されずに発光するための定格の電流密度）よりも約１．２〜２０倍の高輝度で発光させられるようにする。電源１８で有機発光層２６の電流密度を調節する。電流密度は、例えば約１０〜１０００ｍＡ／ｃｍ２である。このときの液体１４の温度は約２５℃である。輝度や電流密度が高くなっても、液体１４の温度の上昇はそれほど無く、有機発光層２６の温度上昇も抑えられる。
【００２６】
液体１４は、フッ素系の不活性液体が好ましい。一例としては、ガルデン（商品名）またはフロリナート（商品名）が挙げられる。なお、エージング時間が短いため、その結果、電極３２，３４などの腐食がほとんど無いのであれば、他の液体であっても良い。例えば、純水が挙げられるが、この場合、コネクタ３２，３４は耐腐食処理を施す。さらに、上記の液体１４以外の液体を使用することもできるが、この場合は、コネクタ３２，３４や電極３２，３４などに液体に対する耐腐食処理などを施しておく。
【００２７】
また、本発明は、液体１４を冷却または加熱する手段、温度調節する手段、循環させる手段、またはそれらの内の少なくとも２つを備えてもよい。例えば、図４のように、装置１０ｂは、容器１２を他の容器４０で覆い、容器１２と容器４０との間を熱伝導の高い液体４２で満たされている。液体４２は電極３２，３４などの腐食の問題とは関係なしに、熱伝導の高いものが使用できる。液体１２を冷却することによって、有機発光層２６の冷却効果を高める。なお、この冷却には上昇した液温を下げる以外に、積極的に常温の液体１４の温度を下げることも含む。液体４２は循環されても良い。
【００２８】
図５に示す装置１０ｃのように、容器１２にパイプ４４を取り付け、液体１４をポンプＰで矢印の方向に循環させる。液体１４はパイプ４４を循環中に冷却される。常に液体１４の温度上昇をさけることができ、有機発光層２６の温度上昇をさけることができる。
【００２９】
図６の装置１０ｄのように、温度を調節するようにしても良い。装置１０ｄは、装置１０ｃと同じように、容器１２にパイプ４４を取り付け、液体１４をポンプＰで矢印の方向に循環させる。パイプ４４の途中に温度調節手段４６を設ける。温度調節手段４６によって液体１４が加熱または冷却されて一定の温度になるように調節される。温度調節手段４６は、液体１４の加熱をおこなうためにヒーターを設けたり、冷却をおこなうために冷媒を設ける。さらに、液体１４の温度を計測する温度計と、温度計の値からヒーターや冷媒を制御して液体１４が所望の温度になるようにするマイコンを含む。液体１４が直接的または間接的にヒーターや冷媒に接することによって、液体１４が所望の温度に調節されるようにする。例えば、液体１４の温度をエージングに適した温度に一旦上昇させ、その後、その温度に保温されるようにする。またはその逆で、液体１４の温度を降下させた後、その温度に保温されるようにする。液体１４がエージングに最適な温度に調節されることによって、エージング時間を短縮することができる。
【００３０】
図６の装置１０ｄは、加熱および冷却をおこなうことができたが、いずれか一方のみでも良い。すなわち、加熱する手段（ヒーター）だけを作動させたり、冷却をおこなう手段（冷媒）だけを作動させたりする。さらには、いずれかの手段のみを備えるようにしても良い。加熱する手段のみであれば、液温が所定の温度より低ければ加熱をおこない、所定の温度になれば加熱を停止する。冷却する手段のみであれば、液温が所定の温度より高ければ冷却をおこない、所定の温度になれば冷却を停止する。エージングをおこなうときの室温、液温、有機ＥＬ装置２０の温度上昇率などが予めわかっているのであれば、所望の温度になるように、一定の割合で液体１４を加熱または冷却をおこなって所望の液温を維持することもできる。
【００３１】
図５や図６のように、パイプ４４やポンプＰを使用しなくても、容器１２内で回転するブレードを設けて液体１４が循環（撹拌）させられるようにしても良い。液体１４の温度を調節し、流動性を持たせることによって、有機発光層２６の温度を調節することができ、エージングを短時間でおこなうことができる。有機発光層２６の温度の偏りも防止することができ、一部分だけ温度が上昇して破壊されることを防止することもできる。特に、空気よりも液体１４の方が熱の伝導率が高いため、有機発光層２６の温度を調節しやすく、温度の偏りもなくすことができる。
【００３２】
なお、図６の装置１０ｄでは温度計を用いることを説明したが、他の装置１０、１０ｂ、１０ｃであっても同じである。液体１４の温度を計測する温度計を取り付け、温度計の値から他の手段の動作を制御できるようにしても良い。例えば、液体１４の温度が上がりすぎた場合に、コンピュータ制御によって電源１８を停止させたり、警報を鳴らすようにする。液温によってポンプＰによる液体１４の循環速度を変えても良い。その他、図１、４、５、６で説明した装置を適宜組み合わせても良い。
【００３３】
以下、実施例を説明する。図７に有機発光層２６に流れる電流電圧と時間の関係を示す。このときの有機ＥＬ装置２０の発光面積は１８ｍｍ×１８ｍｍである。発光を開始するときの液体１４の温度は約２５℃であった。電流密度が１０８ｍＡ／ｃｍ２の時は、液体１４の多少の温度上昇があったが、有機発光層２６を破壊することはなかった。８５ｍＡ／ｃｍ２以下の電流密度であれば、液体１４の温度上昇もなく、良好に有機発光層２６が発光した。電流密度が１０８ｍＡ／ｃｍ２であっても、液体１４によって有機発光層２６が冷却され、発光を持続できることがわかった。なお、空気中であれば約１５ｍＡ／ｃｍ２で有機発光層２６の温度上昇が激しく、破壊されてしまう。
【００３４】
図８にエージング後の輝度変化を示す。有機ＥＬ装置２０の発光面積は１８ｍｍ×１８ｍｍ、エージング時の電流密度８５ｍＡ／ｃｍ２、エージング時間２時間である。エージングは液体１４に浸したエージングであり、液体１４の温度は約２５℃であった。エージング後、有機発光層２６の測定電流密度は８ｍＡ／ｃｍ２であり、初期輝度は７５４ｃｄ／ｍ２であった。グラフより、多少の輝度変化があるが、輝度はほぼ安定している。２時間以内でエージングが完了しているのがわかる。
【００３５】
図９に有機ＥＬ装置２０の輝度変化を示す。有機ＥＬ装置２０の発光面積は１８ｍｍ×１８ｍｍ、電流密度４６ｍＡ／ｃｍ２であった。約２５℃の液体に有機ＥＬ装置２０を浸しながらエージングをおこなった。初期の発光輝度は、約８５００ｃｄ／ｍ２であったが、約２０〜３０分経過するまでに輝度の劣化がかなり進んで、その後輝度がほぼ安定するようになった。すなわち、約２０〜３０分でエージングが終了しているのがわかる。有機ＥＬ装置２０の定格の電流よりも高い電流密度であるが、液体１４によって温度上昇を防いでおり、有機発光層２０は破壊されなかった。
【００３６】
以上のように、本発明は有機ＥＬ装置２０を液体１４に浸してエージングをおこなうことによって、短時間でエージングを終了させることができる。従来技術で説明したエージング時間よりもかなりの短時間である。エージングの時間が短いため、製造効率を向上させることができて、製品の低価格化が可能となる。
【００３７】
上の説明はボトムエミッションタイプの有機ＥＬ装置２０について説明したが、トップエミッションタイプの有機ＥＬ装置であっても良い。図２、図３の透明基板２２が金属板になり、キャップ３０が透明になる。基板２２の上の積層体の陽極２４と陰極２８の位置が変わる。また、図１０（ａ）、（ｂ）に示す陰極２８などを直接覆うように封止膜３０ｂを設けた有機ＥＬ装置２０ｂのエージングに使用しても良い。図３の有機ＥＬ装置２０とは異なり空間３６が無いので、封止膜３０ｂからも有機発光層２６の冷却、加熱、または温度調節が可能である。封止膜３０ｂを使用した有機ＥＬ装置２０ｂは、ボトムエミッションであってもトップエミッションであっても良い。さらに、有機ＥＬ装置は、金属板や金属電極を用いずに、基板２２とキャップ３０（または封止膜３０ｂ）の両方から光が出射する構成であっても良い。このように、本発明は種々の有機ＥＬ装置のエージングをおこなうことができる。
【００３８】
その他、本発明は、その主旨を逸脱しない範囲で当業者の知識に基づき種々の改良、修正、変更を加えた態様で実施できるものである。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の有機ＥＬ装置のエージング装置を示す図である。
【図２】有機ＥＬ装置の正面図である。
【図３】有機ＥＬ装置の断面図であり、（ａ）は図２のＸ−Ｘ線断面図、（ｂ）は図２のＹ−Ｙ線断面図である。
【図４】図１の構成に液体の冷却手段を設けた図である。
【図５】図１の構成に液体の循環手段を設けた図である。
【図６】図１の構成に液体の循環手段と温度調節手段を設けた図である。
【図７】液体中での有機ＥＬ装置の電圧と時間との関係を示すグラフである。
【図８】エージング後の有機ＥＬ装置の輝度と時間との関係を示すグラフである。
【図９】液体中での有機ＥＬ装置の輝度と時間との関係を示すグラフである。
【図１０】膜で有機発光層を封止する有機ＥＬ装置の断面図であり、（ａ）は図３（ａ）に対応するＸ−Ｘ線断面図、（ｂ）は図３（ｂ）に対応するＹ−Ｙ線断面図である。
【図１１】一般的な有機ＥＬ装置の輝度と時間の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４０】
１０：有機ＥＬ装置のエージング装置
１２：容器
１４：液体
１６ａ，１６ｂ：コネクタ
１８：電源
２０：有機ＥＬ装置
２２：透明基板
２４：透明電極
２６：有機発光層
２８：金属電極
３０：キャップ
３２、３４：電極
３６：空間
【図１】
2008235139.tif 000003
【図２】
2008235139.tif 000004
【図３】
2008235139.tif 000005
【図４】
2008235139.tif 000006
【図５】
2008235139.tif 000007
【図６】
2008235139.tif 000008
【図７】
2008235139.tif 000009
【図８】
2008235139.tif 000010
【図９】
2008235139.tif 000011
【図１０】
2008235139.tif 000012
【図１１】
2008235139.tif 000013