(57)【要約】【課題】本発明は、溶接を伴う無酸素銅マグネットワイヤの接続を溶接で行った場合の溶接不良の原因となる線材に存在する内部欠陥を検出するための内部欠陥試験方法と、溶接不良の発生を防止した製造方法とを提供する。【解決手段】内部欠陥試験方法は、溶接を伴うマグネットワイヤ用無酸素銅線材（荒引線、伸線）を試験片に加工する工程１ａと、加熱冷却装置を準備し試験可能にする工程１ｂと、試験片を加熱装置にセットし、非酸化性雰囲気中で規定の加熱温度、保持時間で加熱した後冷却する工程１ｃと、規定の処理が施された試験片を繰返し曲げ試験機で破断するまで繰返し曲げを行う工程２と、破断した試験片の破断面を観察する工程３と、内部欠陥の有無を評価判定する工程４とを備えているので、破断面に内部欠陥がない線材が選別可能となり、無酸素銅マグネットワイヤの溶接時の溶接不良を防止できる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネットワイヤ用無酸素銅線材を準備して所定の試験片形状に前記線材を加工する工程と、
加熱冷却試験装置を準備して試験可能とする工程と、
前記加工された試験片を前記加熱冷却装置にセットし、非酸化性雰囲気で所定の加熱温度と保持時間で加熱した後冷却する工程と、
前記工程を経て得られた試験片を繰返し曲げ試験装置にセットし、常温にて該試験片が破断するまで繰返し曲げ試験を行なう工程と、
前記破断された試験片の破断面を観察し、内部欠陥の有無を評価判定する工程と、
を備えることを特徴とする溶接を伴うマグネットワイヤ用無酸素銅線材の試験方法。
【請求項２】
前記非酸化性雰囲気が水素ガスであって、所定の加熱温度、保持時間がそれぞれ、８５０℃、３０分間であることを特徴とする請求項１記載の溶接を伴うマグネットワイヤ用無酸素銅線材の試験方法。
【請求項３】
荒引線製造工程と、伸線工程と、マグネットワイヤ製造工程からなる無酸素銅線材を用いた溶接を伴うマグネットワイヤの製造方法において、
前記荒引線製造工程または、および伸線工程で製造される線材に対して、内部欠陥を検出する試験方法による試験を行い、内部欠陥がない線材を次工程で使用することを特徴とする無酸素銅線材を用いた溶接を伴うマグネットワイヤの製造方法。
【請求項４】
前記内部欠陥を検出する試験方法は、請求項１記載または請求項２記載の溶接を伴うマグネットワイヤ用無酸素銅線材の試験方法であることを特徴とする請求項３に記載の無酸素銅線材を用いた溶接を伴うマグネットワイヤの製造方法。
【請求項５】
前記荒引線製造工程は、ベルト＆ホイール式連続鋳造圧延法であることを特徴とする請求項４に記載の無酸素銅線材を用いた溶接を伴うマグネットワイヤの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マグネットワイヤ用無酸素銅線材（荒引線、伸線）の試験方法及び無酸素銅マグネットワイヤの製造方法、特にマグネットコイル等の製作工程でマグネットワイヤ間の接続に溶接が適用されるマグネットワイヤ用無酸素銅線材の内部欠陥試験方法及び無酸素銅マグネットワイヤの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車用モータ、オルタネータ等のマグネットコイル等は高効率化が要求され、そのためマグネットワイヤは性能および信頼性の向上を目的としてマグネットワイヤ間の接続に溶接が用いられるようになった。
【０００３】
図11は無酸素銅マグネットワイヤから作成されたセグメントタイプ導体の溶接接合を示す斜視図である。セグメントタイプ導体１００の一端１００aはスロット１０３に、他端１００ｂはスロット１０４に挿入されている。スロット１０３、１０４にはそれぞれ別のセグメント導体の一端１０１ｂ、１０２ａが挿入されている。同じスロット１０３に挿入されたセグメント導体１００ａ、１００ｂ先端部は溶接され、同様にセグメント導体１００ｂ、１０２ａの先端部は溶接される。セグメント導体の端末が溶接されマグネットコイルが形成される。
【０００４】
溶接を伴うマグネットワイヤとして溶接不良が生じにくい無酸素銅マグネットワイヤが使用されるようになった。なお、無酸素銅とは素含有量が１０ｐｐｍ以下の純銅で、還元性雰囲気中で高温加熱しても水素脆化を起こさないものを指す。無酸素銅マグネットワイヤは素材の無酸素銅荒引線から種々の加工工程を経て製造される。
【０００５】
従来、無酸素銅荒引線の製造方法として、ディップフォーミング法（DIP法）やアップキャスト法等が用いられている。これらの製造方法は溶銅周囲を還元性雰囲気にし易い小規模製造法により製造されている。
【０００６】
近年、生産性向上を目的にベルト＆ホイール式連続鋳造圧延法（ＳＣＲ法など）による無酸素銅荒引線の製造方法が開発された（引用文献１）。また、ベルト＆ホイール式連続鋳造圧延法において、ブローホールの内径が３ｍｍ以下に規定された銅鋳塊を用いて加熱軽圧延工程を経て製造される、マグネットワイヤなどとして用いた際に溶接不良が生じ難い無酸素銅線の製造方法も開発された(引用文献２）。
【０００７】
グローバル化に伴い、無酸素銅線材は国内だけでなく海外からも供給され、マグネットワイヤの製造に用いられるようになった。
【特許文献１】特開２００３−２６８４６６号  公報
【特許文献２】特開２００５−３１３２０８号  公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、溶接不良が生じ難い無酸素銅マグネットワイヤを用いて、マグネットワイヤ間の接続を溶接、例えばタングステンイナートガス（ＴＩＧ）溶接で行なった場合でも、まれに溶接不良が発生した。ここでいう溶接不良とは溶接時に発生するクレータ状の凹みを指す。溶接不良は、外観上、溶接部の肉厚の減少による強度不足、電流による発熱等において問題になる。また、マグネットワイヤ間の溶接による接続はマグネットコイル製造の最終工程であり、溶接不良が発生したマグネットコイルは補修溶接又は廃棄しなければならず、納期、コストへの影響は非常に大きい。
【０００９】
そこで本発明者等は、このマグネットワイヤの溶接不良（クレータ状の凹み）の原因について、マグネットワイヤ、冷間伸線、荒引線の内部欠陥について検討を行なった。
【００１０】
ディップフォーミング法（ＤＩＰ法）による無酸素銅荒引線は、図２の荒引線製造工程１０で製造される。無酸素銅コアロッド１１（Φ１４）の外周に溶融した無酸素銅が付着凝固した外層部１２ａを有するロッド材１２が得られる。ロッド材12は圧延され荒引線１３が製造される。圧延された線材の一部は付着確認の捻回試験を経てコアロッド１４として使用される。このような付着、凝固、圧延が繰返し行なわれ荒引線１３は製造されるため、荒引線１３の横断面マクロ組織は図３に示すように層状になっている。コアロッド１１の表面が油類や酸化膜で汚染され溶銅の付着が十分でない場合、その境界面に図３に示す内部欠陥（ボイド等）１５が発生する。
【００１１】
ベルト＆ホイール式連続鋳造法による荒引線の製造工程２０は、図４に示すように、溶けた無酸素銅２１をベルト＆ホイール式連続鋳造機にて鋳造し、得られた銅鋳塊２２を連続圧延して無酸素銅荒引線２３が製造される。銅鋳塊２２には冷却凝固の際、図５に示す表面下に欠陥（ブローホール）２４が存在する。軽圧下圧延または加熱圧延工程で圧着消滅はするが、鋳造、圧延加熱等の条件によりブローホールの位置、サイズ、圧着状態が異なり、荒引線の内部欠陥を完全に消滅できるとは限らない。
【００１２】
上記製造方法等で製造された荒引線１３、２３は、図６に示すように、冷間伸線工程３０においてΦ２．６ｍｍの伸線材３１になる。伸線材３１は引続きマグネットワイヤ製造工程４０で、規定の形状に圧延、伸線されマグネットワイヤ素線材４１が製造される。素線材４１は軟化焼きなましされて加工性のよい焼きなまし線材４２となる。エナメル焼付の工程等を経て、無酸素銅マグネットワイヤ４３が製造される。
【００１３】
途中工程の圧延、伸線により、荒引線に存在した内部欠陥は、引き伸ばされ微細化された内部欠陥となる。このような荒引線に存在する内部欠陥は、マグネットワイヤの微細な内部欠陥となり、溶接時の高温により内部欠陥の気体が膨張して溶銅を吹き飛ばし、溶接不良の原因になっていることが確認できた。
【００１４】
以上のように、マグネットワイヤに内部欠陥が存在すれば溶接不良を生じるため、内部欠陥を検出する試験方法の確立が望まれていた。
【００１５】
本発明は、溶接を伴うマグネットワイヤ用無酸素銅線材の中から無酸素銅マグネットワイヤの溶接不良を起こす内部欠陥が存在する線材を検出するための試験方法を提供する。また、この内部欠陥試験方法を製造途中の検査工程として取入れることにより、溶接を伴う無酸素銅マグネットワイヤの溶接時の溶接不良のない品質保証された無酸素銅マグネットワイヤの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
請求項１記載の発明は、マグネットワイヤ用無酸素銅線材を準備して所定の試験片形状に前記線材を加工する工程と、加熱冷却試験装置を準備して試験可能とする工程と、前記加工された試験片を前記加熱冷却装置内にセットし、非酸化性雰囲気で所定の加熱温度と保持時間で加熱した後冷却する工程と、前記工程を経て得られた試験片を繰返し曲げ試験装置にセットし、常温にて試験片が破断するまで繰返し曲げ試験を行なう工程と、前記破断された試験片の破断面を観察し、内部欠陥の有無を評価判定する工程と、を備えることを特徴とするマグネットワイヤ用無酸素銅線材の試験方法である。
【００１７】
請求項１記載の発明は、試験片を加熱保持するため、内部結晶粒が成長し破断面の観察が容易になり、肉眼、高倍率の拡大鏡によるさまざまな線径の試験片に適用が可能である。また、繰返し破断試験のため、切断して検査する金属組織試験より広い範囲にわたった内部欠陥の検査ができる。マグネットワイヤ用無酸素銅線材の試験方法は、種々の製造方法の無酸素銅線材にも適用でき、内製の無酸素銅線材の検査だけではなく、外注品の無酸素銅線材の受入れ検査の試験方法にも適用できる。
【００１８】
請求項２記載の発明は、前記非酸化性雰囲気が水素ガスであって、所定の加熱温度、保持時間がそれぞれ、８５０℃、３０分間であることを特徴とする請求項１記載のマグネットワイヤ用無酸素銅線材の試験方法である。
【００１９】
請求項２記載の発明は、無酸素銅線材の水素脆性試験の条件を適用しているため、繰返し曲げ破断試験を実施するにあたり、試験片を加工硬化させ疲労破壊させ、内部欠陥がある脆弱な部位から破損することが多いと考えられ、内部欠陥の有無を評価判定し易くなる。
【００２０】
請求項３記載の発明は、荒引線製造工程と、伸線工程と、マグネットワイヤ製造工程からなる無酸素銅線材を用いたマグネットワイヤの製造方法において、前記荒引線製造工程または、および伸線工程で製造された線材に対して、内部欠陥を検出する試験方法による試験を行い、内部欠陥がない線材を次工程で使用することを特徴とする無酸素銅線材を用いたマグネットワイヤの製造方法である。
【００２１】
請求項３記載の発明は、内部欠陥を検出する試験が伸線前の無酸素銅荒引線、またはマグネットワイヤの製造前の伸線に対して行われ、内部欠陥なしの評価を受けた線材が使用されるため、無酸素銅マグネットワイヤの溶接不良を大幅に低減できる。
【００２２】
請求項４記載の発明は、前記内部欠陥を検出する試験方法が請求項１または請求項２記載の試験方法であることを特徴とする請求項３に記載の無酸素銅線材を用いたマグネットワイヤの製造方法である。
【００２３】
請求項４記載の発明は、繰返し曲げ破断試験が一般的な試験方法であるため、マグネットワイヤの製造工程の評価試験方法として容易に実施できる。
【００２４】
請求項５記載の発明は、前記荒引線製造工程がベルト＆ホイール式連続鋳造圧延法であることを特徴とする請求項４に記載の無酸素銅線材を用いた溶接を伴うマグネットワイヤの製造方法である。
【００２５】
請求項５記載の発明によれば、ベルト＆ホイール式連続鋳造圧延法で荒引線を製造するため、ディップフォーミング法のように界面に内部欠陥が生じることは少なく、そのうえでさらに内部欠陥を検出する試験を行うことで、より高品質なマグネットワイヤを製造することができる。
【発明の効果】
【００２６】
自動車用モータなど高品質が求められる溶接を伴うマグネットワイヤ用無酸素銅線材において、本発明の内部欠陥試験方法を行なうことで、溶接を伴うマグネットワイヤ用無酸素銅線材の内部欠陥を検知することができるようになり、溶接不良を防止することできる。
【００２７】
本発明の内部欠陥試験方法を製造工程に取入れることにより溶接不良を起こす線材を選別することができ、内部欠陥のない線材からマグネットワイヤが製造できるようになり、溶接を伴う無酸素銅マグネットワイヤを溶接する際の溶接不良を防止できる。
【００２８】
また、本発明の内部欠陥試験方法を取入れる製造工程は、内部欠陥試験方法により選別されるため、どのような製造工程で造られたマグネットワイヤ用無酸素銅線材にも対応可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下、本発明に係るマグネットワイヤ用無酸素銅線材の内部欠陥を検出する試験方法を、図１、図７乃至図８に基づいて説明する。以下銅線材は、荒引線、伸線を指すものとする。
【００３０】
図１は本発明の溶接を伴うマグネットワイヤ用無酸素銅線材の内部欠陥試験方法の概略工程図である。
【００３１】
工程１は試験に使用される試験片の製作工程である。
【００３２】
まず、ディップフォーミング法、ベルト＆ホイール式連続鋳造圧延法等から製造されたマグネットワイヤ用無酸素銅荒引線または伸線材のコイル上端末から一定の試験片形状（長さ）で切出された試験片を使用する（工程１ａ）。
【００３３】
本実施例では、線材の長さは２００ｍｍ一定とした。
【００３４】
図７は加熱冷却装置の無酸化ガス雰囲気中で試験片６０が加熱されている状態を示す概略図である。
【００３５】
加熱冷却装置５０は、試験片６０をセットする炉心管５１と、炉心管５１内に非酸化性ガスを送入する長い石英管５２と前記非酸化性ガスを排出する短い石英管５３と、加熱温度測定用の熱伝対５４と、前記石英管５２、５３及び熱電対５４を支持し炉心内部の雰囲気と外気の遮断をする耐熱性のゴム栓５５と、前記石英管５２、５３に接続された耐熱ゴム５７、５８と、温度制御機能を有する電気炉５６で構成されている。
【００３６】
加熱冷却装置５０の加熱は、熱電対５４に接続された温度制御機能を有する電気炉５６を所定の加熱温度、保持時間に設定してオンすることで行なわれる。冷却は電気炉５６をオフにして自然冷却される。
【００３７】
加熱冷却装置５０の炉心管５１には、図示しないガスボンベから図示しないレギュレータ、耐熱ゴム管５７、長い石英管５２を介して、所定流量の非酸化性ガスが送入される。送入された非酸化性ガスは短い石英管５３、耐熱ゴム管５８を通じて外部へ排出される（工程１ｂ）。
【００３８】
上記加熱冷却装置５０に試験片６０を炉心管５１の内部、電気炉５６の加熱帯上にセットし、内部の空気を非酸化性ガスで置換する。電気炉５６を所定の加熱温度、加熱時間に設定して、試験片６０を所定流量の非酸化性ガスを流しつつ加熱する。所定温度で所定時間加熱保持された後、電気炉５６の電源が切れて試験片６０は冷却される。試験片６０は表面が酸化されない温度（６０℃以下）まで冷却された後、炉心管５１より取出され３０分間以上空冷され完全に冷却される。(工程１ｃ)。
【００３９】
本実施例では、非酸化性ガスとして水素ガスを使用し、加熱温度８５０±２５℃、保持時間３０分で加熱した。
【００４０】
試験片６０の非酸化性ガス中での加熱は、試験片外表面の酸化を防止し、曲げ試験工程における外表面酸化部からの亀裂発生の影響を減らすためである。なお、水素ガスは無酸素銅線材の銅線内部に含まれる酸素の影響を試験する水素脆化試験で用いられ、新たな非酸化性ガスを準備する必要がない。水素ガス流量は加熱試験片が酸化しない範囲でよく、本実施例では、ガス流量は毎分１５０〜２００ｍｌとした。
【００４１】
また、加熱温度は、純銅の一般的な焼きなまし温度（３７０〜６５０℃）より高い８５０±２５℃に設定した。試験片６０の加熱は、結晶粒を成長させると共に試験線材の製造工程の影響を取除き試験条件を同じにして、内部欠陥の検出を容易にするためである。
【００４２】
次に、試験片の製作工程（工程１）で得られた試験片６０に対して常温にて繰返し曲げ破断試験が行なわれる（工程２）。
【００４３】
図８は繰返し曲げ破断試験方法の概略を示す模式図である。試験片６０は前もって準備された１対の固定ブロック７１にセットされ、該固定ブロック７１は図示しない押さえ治具で固定される。固定された試験片６０は、試験片が破断するまで矢印で示すように左右方向に９０度曲げが繰り返される。
【００４４】
本実施例では、内部欠陥の検出範囲（斜線部）７２を大きくするため、曲げ半径Ｒは試験片の直径Ｄの２．５倍とした。なお、試験片６０は無酸素銅線材であるため、水素ガス中で加熱しても水素脆性は発生しない。この繰返し曲げ破断試験は、試験片を加工硬化させ疲労破壊させる試験方法であり、破断（破壊）は内部欠陥がある脆弱な部位から破損することが多いと考えられるからである。
【００４５】
次に、破断された試験片６０の破断面の観察が行われる（工程３）。
【００４６】
図９に内部欠陥を有する線材（荒引線）６０の破断面の一例を示す。破断面の観察は、繰返し曲げ破断試験で、破断（破壊）の起点となった欠陥が存在するかを観察、見出だすことである。破断面の観察法方は、例えば、試験片が荒引線Φ８ｍｍの場合は、肉眼で実施し、内部欠陥か判定できない場合は、適当な拡大鏡（５倍以上）を使用して観察する。また、試験片が細線２．６ｍｍの場合は、高倍率（２０倍以上）の拡大鏡等を用いて破断面を観察する。
【００４７】
最後に、破断面の観察結果に基づき、内部欠陥の有無が評価判定される（工程４）。なお、１つでも内部欠陥が検出された線材は、溶接を伴うマグネット用無酸素銅線材としては不合格品と判定される。
【００４８】
続いて以下、本発明のマグネットワイヤ用無酸素銅線材の内部欠陥を検出する試験方法を使用した、マグネットワイヤの製造方法について説明する。
【００４９】
図１０は本発明の内部欠陥試験方法を取入れたベルト＆ホイール式連続鋳造圧延法によるマグネットワイヤの製造工程８０を示す概略工程図である。
【００５０】
ベルト＆ホイール式連続鋳造機による荒引線の製造工程２０、伸線工程３０、マグネットワイヤ製造工程４０は、すでに説明済みであるため省略する。ベルト＆ホイール式連続鋳造機により得られた荒引線２３には、ブローホールの圧着消滅が不完全なための欠陥が残存する可能性がある。そのため、荒引線の全数について本発明の内部欠陥試験方法による内部欠陥検査９０ａが実施され、破断面の目視および拡大鏡による観察が行なわれる。観察に基づき、内部欠陥の評価判定が行われ、線材は選別される。内部欠陥を有する荒引線は取り除かれ、内部欠陥のない線材が次の伸線工程に送られて作業が進められる。
【００５１】
伸線工程を終了した伸線材３１にも、荒引線の内部欠陥検査９０ａで見つけ出せなかった線材による内部欠陥や、冷間伸線工程中発生した内部欠陥が存在する可能性がある。このため、伸線工程後に、荒引線と同様に、伸線材３１の全数について、内部欠陥試験方法による内部欠陥検査９０ｂが行なわれる。その結果、内部欠陥を有する伸線は取り除かれ、内部欠陥のない線材が次のマグネットワイヤ製造工程４０に送られマグネットワイヤ４３が製造される。本実施例では、荒引線製造工程後と伸線工程後の両方で内部欠陥検査９０ａ、９０ｂを行っているが、どちらか一方で行っても良い。
【００５２】
このように本発明の内部欠陥試験方法による内部欠陥検査を工程の途中に設けることにより、無酸素銅マグネットワイヤの溶接不良の発生を防止することができる。
【００５３】
また、荒引線の製造方法における、内部欠陥の発生の度合いに応じて、本発明の内部欠陥試験方法による内部欠陥検査の回数を加減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明による溶接を伴うマグネットワイヤ用無酸素銅線材の内部欠陥試験方法の概略工程図。
【図２】ディップフォーミング法による荒引線の概略製造工程図。
【図３】ディップフォーミング法の荒引線の内部欠陥の状態を示す縦断面模式図。
【図４】ベルト＆ホイール式連続鋳造法による荒引線の概略製造工程図。
【図５】連続鋳造法に使用される銅鋳塊のブローホールの分布状態を示す断面図。
【図６】伸線及びマグネットワイヤの概略製造工程図。
【図７】加熱冷却装置の無酸化ガス雰囲気中で試験片が加熱されている状態を示す概略図。
【図８】繰返し曲げ破断試験方法の概略を示す模式図。
【図９】破断試験後のディップフォーミング法による荒引線の内部欠陥の状態を示す外観写真。
【図１０】本発明のマグネットワイヤの製造工程を示す概略工程図。
【図１１】セグメントタイプ導体の溶接接合の状態を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００５５】
１：試験片の製作工程                  １ａ：試験片の準備工程
１ｂ：試加熱装置の準備工程            １ｃ：試験片の加熱・冷却工程
２：繰返し曲げ破断試験工程            ３：破断面の観察工程
４：内部欠陥の評価判定工程              
１０：ディップフォーミング法による荒引線製造工程
１１：コアロッド                      １３：荒引線
１５：内部欠陥
２０：ベルト＆ホイール式連続鋳造法による荒引線製造工程
２２：鋳塊                            ２３：荒引線
２４：ブローホール                    ３０：伸線工程                        
３１：伸線材                          ４０：マグネットワイヤ製造工程     
４１：マグネットワイヤ素線材          ４２：マグネットワイヤ焼きなまし材  
４３：マグネットワイヤ                ５０：加熱冷却装置                    
５６：電気炉                          ６０：試験片                          
６２：内部欠陥                        ７０：繰返し曲げ破断試験装置          
７１：固定ブロック                    
８０：本発明のベルト＆ホイール式連続鋳造圧延法によるマグネットワイヤの製造工程
９０ａ、９０ｂ：内部欠陥検査          １００、１０１、１０２：セグメント導体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2008235167.tif 000009
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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