(57)【要約】【課題】画像濃度が高く、吐出安定性やインク液保存安定性にも優れた顔料分散液及び該顔料分散並びそれを用いたインクジェット用インクに関連した技術の提供。【解決手段】少なくともカーボンブラックと、分散剤と、水とを含む顔料分散液であって、前記カーボンブラックが、チャンネルブラック及びガスブラックの少なくともいずれかであり、前記分散剤がナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物であり、該ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物における、ナフタレンスルホン酸の２量体、３量体、及び４量体の合計含有量が２０質量％〜８０質量％である顔料分散液、及び該顔料分散液を用いたインクジェット用インクである。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともカーボンブラックと、分散剤と、水とを含む顔料分散液であって、
前記カーボンブラックが、チャンネルブラック及びガスブラックの少なくともいずれかであり、
前記分散剤がナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物であり、該ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物における、ナフタレンスルホン酸の２量体、３量体、及び４量体の合計含有量が２０質量％〜８０質量％であることを特徴とする顔料分散液。
【請求項２】
カーボンブラックのＢＥＴ比表面積が１００ｍ２／ｇ〜４００ｍ２／ｇであり、かつ平均一次粒子径が１０ｎｍ〜３０ｎｍである請求項１に記載の顔料分散液。
【請求項３】
カーボンブラックが、顔料分散液中で体積平均粒子径（Ｄ５０）が７０ｎｍ〜１８０ｎｍであり、粒度分布の粒子径標準偏差が前記体積平均粒子径の１／２以下である請求項１から２のいずれかに記載の顔料分散液。
【請求項４】
カーボンブラックが、顔料分散液全体に対し５質量％〜５０質量％含まれる請求項１から３のいずれかに記載の顔料分散液。
【請求項５】
分散剤が、質量基準でカーボンブラック１に対し０．１〜２の割合で含まれる請求項１から４のいずれかに記載の顔料分散液。
【請求項６】
請求項１から５のいずれかに記載の顔料分散液を少なくとも含有することを特徴とするインクジェット用インク。
【請求項７】
カーボンブラックのインクジェット用インクにおける含有量が、１質量％〜２０質量％である請求項６に記載のインクジェット用インク。
【請求項８】
請求項６から７のいずれかに記載のインクジェット用インクを容器中に収容してなることを特徴とするインクカートリッジ。
【請求項９】
請求項６から７のいずれかに記載のインクジェット用インクを吐出させて画像を形成する吐出手段を少なくとも有することを特徴とする画像形成装置。
【請求項１０】
画像形成装置が、ピエゾ方式のインクジェットプリンタである請求項９に記載の画像形成装置。
【請求項１１】
画像形成装置が、サーマル方式のインクジェットプリンタである請求項９に記載の画像形成装置。
【請求項１２】
請求項６から７のいずれかに記載のインクジェット用インクを吐出させて画像を形成する吐出工程を少なくとも含むことを特徴とする画像形成方法。
【請求項１３】
画像支持体上に請求項６から７のいずれかに記載のインクジェット用インクを用いて形成された画像を有してなることを特徴とする画像形成体。
【請求項１４】
画像支持体が紙である請求項１３に記載の画像形成体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インクジェット用として好適な顔料分散液、及び該顔料分散液を用いたインクジェットヘッドの目詰まりが改良され、高い画像濃度が得られ、かつインクの保存安定性に優れたインクジェット用インク、並びに該インクを用いた画像形成方法、及び画像形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録方式は、他の記録方式に比べてプロセスが簡単であるためフルカラー化が容易であり、簡略な構成の装置であっても高解像度の画像が得られるという利点がある。インクジェット用インクとしては、各種の水溶性染料を水、又は水と有機溶剤との混合液に溶解させた染料系インクが使用されているが、染料系インクは色調の鮮明性には優れているものの耐光性に劣るという欠点がある。一方、カーボンブラック、又は各種の有機顔料を分散させた顔料系インクは、染料系インクと比較して耐光性に優れるため盛んに研究されている。しかし、顔料系インクは、染料系インクと比べてノズルの目詰まりが生じやすい傾向がある。
【０００３】
前記顔料インクは、一般に、水、アルコール類等の水性溶媒中に顔料及び分散剤を予備分散させた分散物を調製した後、該分散物をサンドミル等のメディア型分散機を用いて所定の程度まで分散させる分散工程を行い、次いで、所定の濃度に希釈することにより調製されている
【０００４】
顔料系の水系インクでは疎水性の顔料を分散させるため、界面活性剤、水溶性樹脂等の分散剤を使用するのが一般的であるが、得られる画像の信頼性が極めて悪いという課題がある。そこで、画質向上を目的として、造膜性の樹脂微粒子をインク液に添加する技術が開示されている。しかし、複数の成分を微細かつ安定に長期分散させるのは困難であり、これらの微粒子を安定に分散させるために界面活性剤等の分散剤を多く使用すると、インクタンク、ヘッド内での気泡の発生、画質の劣化などの問題がある。また、分散性を向上させる目的で、（１）顔料の表面を親水基に変える方法、（２）親水基を含有した樹脂を用いる方法、などが検討されている。しかし、これらの方法は、それぞれ単独では安定であっても異なる種類を混ぜた場合には、分散が不安定になり、保存安定性が悪化するという問題がある。
【０００５】
また、分散性を安定化する目的で、分子内にカルボキシル基とノニオン親水基を有する水分散性樹脂を水に分散させる方法（特許文献１参照）、水溶性高分子と界面活性剤を同じ極性にするか、ノニオンを添加する方法（特許文献２参照）、水系記録液において着色イオン性含有ポリエステル樹脂と着色剤の親水基の極性を同じにする方法（特許文献３参照）、顔料と樹脂微粒子の分散極性を同じにする方法（特許文献４参照）、などが提案されている。
【０００６】
また、特定の粒度分布を有する顔料粒子を含む顔料分散液と、アルデヒドナフタレンスルホネート分散剤と、水とを含む水性インクジェットインク組成物が提案されている（特許文献５参照）。
また、特許文献６には、顔料、高分子分散剤、及び非イオン性界面活性剤を含有する水性媒体からなる記録液が提案されている。
また、特許文献７及び特許文献８には、ＡＢ又はＢＡＢブロックコポリマーを顔料の分散剤として用いることが提案されている。
また、特許文献９には、特定の顔料、水溶性樹脂、及び溶媒を用いることが提案されている。
【０００７】
一方、分散剤を用いない顔料の分散方法として、カーボンブラックに水可溶化基を含む置換基を導入する方法（特許文献１０参照）、水溶性モノマー等をカーボンブラック表面に重合させる方法（特許文献１１参照）、カーボンブラックを酸化処理する方法（特許文献１２参照）、などが提案されている。
また、酸化処理を施したカーボンブラックと、アクリル酸、スチレン、及びαメチルスチレンからなる三元共重合体を含むインクによって、耐水性と吐出安定性を確保する方法が提案されている（特許文献１３参照）。
また、分散粒子の体積平均粒子径が３０ｎｍ〜２００ｎｍであるインクジェット記録液が提案されている（特許文献１４参照）。
【０００８】
しかし、上記従来のインクでは、カラー顔料インクに関しては高い画像濃度は得られるものの黒色顔料インクについては、未だ十分満足できる性能を備えておらず、更なる改良、開発が望まれているのが現状である。
【０００９】
【特許文献１】特開平５−２３９３９２号公報
【特許文献２】特開平８−２８３６３３号公報
【特許文献３】特開２０００−６３７２７号公報
【特許文献４】特開２００１−８１３６６号公報
【特許文献５】特開平８−３３３５３１号公報
【特許文献６】特開昭５６−１４７８７１号公報
【特許文献７】米国特許第５０８５６９８号明細書
【特許文献８】米国特許第５２２１３３４号明細書
【特許文献９】米国特許第５１７２１３３号明細書
【特許文献１０】米国特許第５５７１３１１号明細書
【特許文献１１】特開平８−８１６４６号公報
【特許文献１２】特開平８−３４９８号公報
【特許文献１３】特開平９−１９４７７５号公報
【特許文献１４】特開２０００−１４４０２８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、インクジェット用として好適な顔料分散液、及び該顔料分散液を用いたインクジェットヘッドの目詰まりが改良され、高い画像濃度が得られ、かつインク液保存安定性の優れたインクジェット用インク、並びに該インクを用いた画像形成方法、及び画像形成装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記課題を解決するため本発明者らが鋭意検討を重ねた結果、分散剤としてのナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナフタレンスルホン酸縮合度の範囲を特定することにより、上記課題が解決されることを知見した。更にカーボンブラックの製造方法における一次粒子径、及びＢＥＴ比表面積の範囲の特定することで上記課題の解決に有効であることを知見した。
【００１２】
本発明は、本発明者らによる前記知見に基づくものであり、前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞  少なくともカーボンブラックと、分散剤と、水とを含む顔料分散液であって、
前記カーボンブラックが、チャンネルブラック及びガスブラックの少なくともいずれかであり、
前記分散剤がナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物であり、該ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物における、ナフタレンスルホン酸の２量体、３量体、及び４量体の合計含有量が２０質量％〜８０質量％であることを特徴とする顔料分散液である。
＜２＞  カーボンブラックのＢＥＴ比表面積が１００ｍ２／ｇ〜４００ｍ２／ｇであり、かつ平均一次粒子径が１０ｎｍ〜３０ｎｍである前記＜１＞に記載の顔料分散液である。
＜３＞  カーボンブラックが、顔料分散液中で体積平均粒子径（Ｄ５０）が７０ｎｍ〜１８０ｎｍであり、粒度分布の粒子径標準偏差が前記体積平均粒子径の１／２以下である前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の顔料分散液である。
＜４＞  カーボンブラックが、顔料分散液全体に対し５質量％〜５０質量％含まれる前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の顔料分散液である。
＜５＞  分散剤が、質量基準でカーボンブラック１に対し０．１〜２の割合で含まれる前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の顔料分散液である。
＜６＞  前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の顔料分散液を少なくとも含有することを特徴とするインクジェット用インクである。
＜７＞  カーボンブラックのインクジェット用インクにおける含有量が、１質量％〜２０質量％である前記＜６＞に記載のインクジェット用インクである。
＜８＞  前記＜６＞から＜７＞のいずれかに記載のインクジェット用インクを容器中に収容してなることを特徴とするインクカートリッジである。
＜９＞  前記＜６＞から＜７＞のいずれかに記載のインクジェット用インクを吐出させて画像を形成する吐出手段を少なくとも有することを特徴とする画像形成装置である。
＜１０＞  画像形成装置が、ピエゾ方式のインクジェットプリンタである前記＜９＞に記載の画像形成装置である。
＜１１＞  画像形成装置が、サーマル方式のインクジェットプリンタである前記＜９＞に記載の画像形成装置である。
＜１２＞  前記＜６＞から＜７＞のいずれかに記載のインクジェット用インクを吐出させて画像を形成する吐出工程を少なくとも含むことを特徴とする画像形成方法である。
＜１３＞  画像支持体上に前記＜６＞から＜７＞のいずれかに記載のインクジェット用インクを用いて形成された画像を有してなることを特徴とする画像形成体である。
＜１４＞  画像支持体が紙である前記＜１３＞に記載の画像形成体である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によると、従来における問題を解決することができ、インクジェット用インクとして好適な顔料分散液、及び該顔料分散液を用いたインクジェットヘッドの目詰まりが改良され、高い画像濃度が得られ、かつインク液保存安定性の優れたインクジェット用インク、並びに該インクを用いた画像形成方法、及び画像形成装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
（顔料分散液）
本発明の顔料分散液は、少なくともカーボンブラックと、分散剤と、水とを含有してなり、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
【００１５】
−カーボンブラック−
前記カーボンブラックとしては、チャンネルブラック及びガスブラックの少なくともいずれかが用いられる。
前記カーボンブラックの製造方法は、ガスブラック方式であり、得られたカーボンブラックの平均一次粒子径は１０．０ｎｍ〜３０．０ｎｍであり、かつＢＥＴ比表面積は１００ｍ２／ｇ〜４００ｍ２／ｇであることが好ましい。前記カーボンブラックの平均一次粒子径が１５．０ｎｍ〜２０．０ｎｍであり、ＢＥＴ比表面積が１５０ｍ２／ｇ〜３００ｍ２／ｇであることがより好ましい。
【００１６】
ここで、前記カーボンブラックの平均一次粒子径は、例えば電子顕微鏡写真を用いて粒子を撮影し、撮影画像の粒子径と数から算出することができる。また、前記カーボンブラックのＢＥＴ比表面積は、窒素吸着によるＢＥＴ法によって測定することができる。
【００１７】
−分散剤−
前記分散剤としては、ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物が用いられる。
前記ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物は、ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルムアルデヒドとの縮合物であり、上記縮合物の繰り返しからなるものであれば特に限定されない。
前記ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物における、ナフタレンスルホン酸の２量体、３量体、及び４量体の合計含有量が、ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物全体に対し２０質量％〜８０質量％であり、３５質量％〜６５質量％がより好ましい。
前記合計含有量が２０質量％未満であると、分散性が悪くなり、顔料分散液及びインクの保存安定性が劣り、その結果、ノズルの目詰まりが発生しやすい。一方、前記合計含有量が８０質量％を超えると、粘度が高くなり、分散が困難になることがある。
【００１８】
本発明の顔料分散液は、前記分散剤が質量基準としてカーボンブラック１に対し０．１以上２以下の割合で含まれるのが好ましく、カーボンブラック１に対し０．２５〜１で含まれるのがより好ましい。前記分散剤の含有量が、０．１未満であると、本発明の効果が達成されにくく、顔料分散液及びインクの保存安定性が劣り、その結果、ノズルの目詰まりが発生しやすい傾向があり、２を超えると、顔料分散液及びインクの粘度が高すぎてインクジェット方式での印字が困難になる傾向がある。
本発明の顔料分散液においては、前記分散剤が前記顔料分散液全体に対して０．１質量％〜３８質量％含まれることが好ましく、１．０質量％〜２０質量％含まれることがより好ましい。
【００１９】
このような分散剤を採用することにより、本発明の分散液のカーボンブラック体積平均粒子径（Ｄ５０）が７０ｎｍ以上１８０ｎｍ以下であり、該カーボンブラックの粒度分布における粒子径標準偏差が前記体積平均粒子径の１／２以下にすることができ、これにより高い画像濃度、吐出安定性、及びインク液保存安定性が良好な顔料分散液を提供することができる。
【００２０】
前記カーボンブラックの体積平均粒子径測定は、粒度分布計（日機装株式会社製、ＵＰＡ）を使用して、２３℃、５５％ＲＨの環境下で測定したものである。また、カーボンブラック平均粒子径（Ｄ５０）とは体積分布による粒子径である。
【００２１】
前記顔料分散液においてカーボンブラック濃度は、前記顔料分散液全体に対して５質量％以上５０質量％以下が好ましく、１０質量％〜４０質量％がより好ましい。前記カーボンブラック濃度が、５質量％未満であると生産性が劣ることがあり、５０質量％を超えると、顔料分散液の粘度が高すぎて分散が困難になる傾向がある。
【００２２】
本発明の顔料分散液には、前記カーボンブラック、前記分散剤、及び水以外にも、必要に応じて水溶性有機溶剤、ノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、防腐剤等の各種添加剤を添加することができる。
前記水溶性有機溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばメタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール等のアルコール；エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン等の多価アルコール；Ｎ−メチルピロリドン、２−ピロリドン等のピロリドン誘導体；アセトン、メチルエチルケトン等のケトン；モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン、などが挙げられる。
【００２３】
本発明の顔料分散液は、前記カーボンブラック、前記分散剤、水、必要に応じて各種添加剤をサンドミル、ボールミル、ロールミル、ビーズミル、ナノマイザー、ホモジナイザー等の公知の分散機で分散することによって得られる。
このとき、前記分散剤の使用量を上述したように質量基準でカーボンブラック１に対し０．１以上２以下の割合にするとともに、湿式分散処理を採用するのが好適である。ここで、前記湿式分散処理とは、カーボンブラック、分散剤、水、必要に応じて水溶性有機溶剤などの混合物を前記分散機により、いわゆる湿式分散方式で微粉砕し、分散する処理のことを意味する。
【００２４】
得られる本発明の顔料分散液は、特に顔料系インクジェット用インクとして好適に使用することができる。
【００２５】
（インクジェット用インク）
本発明のインクジェット用インクは、本発明の前記顔料分散液を含有してなり、水、水溶性有機溶剤、界面活性剤、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
【００２６】
前記カーボンブラックの前記インクにおける含有量は、１質量％以上２０質量％以下が好ましく、３質量％〜１５質量％がより好ましい。前記カーボンブラックの含有量が、１質量％未満であると、画像濃度が低いため印字の鮮明さに欠けることがあり、２０質量％を超えると、インクの粘度が高くなる傾向があるばかりでなくノズルの目詰まりが発生しやすくなる。
【００２７】
前記水溶性有機溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、多価アルコール類、多価アルコールアルキルエーテル類、多価アルコールアリールエーテル類、含窒素複素環化合物、アミド類、アミン類、含硫黄化合物類、プロピレンカーボネート、炭酸エチレン、その他の水溶性溶剤、などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。具体的には、上記顔料分散液と同様のものを用いることができる。
前記水溶性有機溶剤の含有量としては、インク全量に対して０質量％以上５０質量％以下が好ましく、５質量％以上４０質量％以下がより好ましく、１０質量％以上３５質量％以下が更に好ましい。
前記界面活性剤としては、例えばノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、などが用いられる。
前記その他の成分としては、例えば消泡剤、防腐防黴剤、防錆剤、ｐＨ調整剤、比抵抗調整剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、酸素吸収剤、光安定化剤、粘度調整剤などが挙げられる。
【００２８】
前記インクジェット用インクは、特に制限はなく、公知の方法により製造することができ、例えば本発明の前記顔料分散液、水、水溶性有機溶剤、及び界面活性剤等を攪拌混合し、フィルター、遠心分離装置等で粗大粒子をろ過し、必要に応じて脱気することによって得られる。
【００２９】
本発明のインクジェット用インクは、後述するように該インクを収容するインクカートリッジに好適に用いることができる。また、本発明のインクジェット用インクは、後述するように、紙等の画像支持体に吐出させる画像形成装置としてのインクジェット記録装置により、画像形成することができる。
【００３０】
（インクカートリッジ）
本発明のインクカートリッジは、本発明の前記インクジェット用インクを容器中に収容してなる。
前記容器としては、特に制限はなく、目的に応じてその形状、構造、大きさ、材質等を適宜選択することができ、例えば、アルミニウムラミネートフィルム、樹脂フィルム等で形成されたインク袋などを少なくとも有するもの、プラスチックケース、などが好適に挙げられる。
【００３１】
（画像形成装置及び画像形成方法）
本発明の画像形成装置は、本発明の前記インクジェット用インクを吐出させて画像を形成する吐出手段を少なくとも有し、更に必要に応じてその他の手段を有してなる。
本発明の画像形成方法は、本発明の前記インクジェット用インクを吐出させて画像を形成する吐出工程を少なくとも含み、更に必要に応じてその他の工程を含んでなる。
【００３２】
印字（吐出）する方法としては、連続噴射型、又はオンデマンド型が挙げられる。前記オンデマンド型としては、ピエゾ方式、サーマル方式、静電方式等が挙げられる。
前記ピエゾ方式は、インク流路内のインクを加圧する圧力発生手段として圧電素子を用いてインク流路の壁面を形成する振動板を変形させてインク流路内容積を変化させてインク滴を吐出させるものである（特開平２−５１７３４号公報参照）。
前記サーマル方式は、発熱抵抗体を用いてインク流路内でインクを加熱して気泡を発生させてインク滴を吐出させるものである（特開昭６１−５９９１１号公報参照）。
前記静電方式は、インク流路の壁面を形成する振動板と電極とを対向配置し、振動板と電極との間に発生させる静電力によって振動板を変形させることで、インク流路内容積を変化させてインク滴を吐出させるものである（特開平６−７１８８２号公報参照）。
【００３３】
ここで、本発明のインクカートリッジ及びインクジェット記録装置について、図１を参照して説明する。
図１において、本発明の前記インクジェット用インクが収容されるインクカートリッジ２０は、キャリッジ１８内に収納される。ここで、インクカートリッジ２０は便宜上複数設けられているが、複数である必要はない。このような状態でインクジェット用インクが、インクカートリッジ２０からキャリッジ１８に搭載された液滴吐出ヘッド１８ａに供給される。なお、図１において、吐出ノズル面は下方向を向いた状態であるため見えない状態であるが、この吐出ノズル１８ａからインクジェット用インクが吐出される。
キャリッジ１８に搭載された液滴吐出ヘッド１８ａは、主走査モータ２４で駆動されるタイミングベルト２３によってガイドシャフト２１、２２にガイドされて移動する。一方、特定のコート紙（画像支持体）はプラテン１９によって液滴吐出ヘッド１８ａと対面する位置に置かれる。なお、図１中、１はインクジェット記録装置、２は本体筐体、１６はギア機構、１７は副走査モータ、２５及び２７はギア機構、２６は主走査モータをそれぞれ示す。
【００３４】
（画像形成体）
本発明の画像形成体は、画像支持体上に本発明の前記インクジェット用インクを用いて形成された画像を有してなる。
【００３５】
本発明におけるインクジェット用インクを収容したインクジェット記録装置を用いて画像支持体上に画像を形成すると、オンデマンドで画像支持体上に印刷された画像形成体が得られる。また、インクジェット用インクの補充はインクカートリッジ単位で取り替えることが可能である。
前記画像支持体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、普通紙、光沢紙、特殊紙、布、フィルム、ＯＨＰシート、などが挙げられる。これらの中でも、紙が特に好ましい。
【実施例】
【００３６】
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。
下記の実施例及び比較例において、ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物における、ナフタレンスルホン酸の２量体、３量体、及び４量体の合計含有量、カーボンブラックの平均一次粒子径、カーボンブラックのＢＥＴ比表面積の測定は以下のようにして行った。
【００３７】
＜ナフタレンスルホン酸縮合物のＨＰＬＣ分析＞
・装置：ＬＣ−１０ｖｐ（島津製作所製）
・カラム：ＺＯＲＢＡＸ  ＢＰ−ＯＤＳ（４．６ｉｄ×１５０ｍｍ、ＧＬサイエンス社製）
・ガードカラム：ＺＯＲＢＡＸ  ＢＰ−ＯＤＳ（４．０ｉｄ×１０ｍｍ、ＧＬサイエンス社製）
・検出機：ＵＶ（２３７ｎｍ）
・移動相：ＣＨ３ＣＮ／０．００５ＭのＰＩＣ水溶液＝２５／７５
・流速：１ｍＬ／ｍｉｎ
・サンプル調製：２００ｐｐｍ  ｓｏｌｎ
・注入量：２０μＬ
【００３８】
＜カーボンブラックの平均一次粒子径＞
カーボンブラックの平均一次粒子径は、電子顕微鏡写真を用いて粒子を撮影し、撮影画像の粒子の径と数から算出することで測定した。
【００３９】
＜カーボンブラックのＢＥＴ比表面積＞
カーボンブラックのＢＥＴ比表面積は、窒素吸着によるＢＥＴ法によって測定した。
【００４０】
〔実施例１〕
＜顔料分散液（Ａ）＞
・カーボンブラック（ＮＩＰＥＸ１６０−ＩＱ、ｄｅｇｕｓｓａ社製、ガスブラック）・・・１５０質量部
・ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物（竹本油脂株式会社製、パイオニンＡ−４５−ＰＮ、ナフタレンスルホン酸２量体、３量体、及び４量体の合計含有量＝４９％）・・・３８質量部
・蒸留水・・・８１２質量部
上記の混合物をプレミックス後ディスクタイプのビーズミル(シンマルエンタープライ
ゼス社製、ＫＤＬ型バッチ式）で、直径０．３ｍｍジルコニアビーズを用いて周速１０ｍ／ｓ、液温１０℃で５分間分散した後、遠心分離機（久保田商事株式会社製、Ｍｏｄｅｌ−３６００）で粗大粒子を遠心分離し、表１及び表２に示す顔料分散液（Ａ）を作製した。
【００４１】
＜インク液（ａ）＞
上記の方法で得られた顔料分散液（Ａ）を用いて下記処方によりインク液を調製し、３０分間攪拌した後、孔径０．８μｍのメンブランフィルターでろ過し、真空脱気して実施例１のインク液（ａ）を作製した。
・顔料分散液（カーボンブラック濃度＝１５質量％）・・・１００．０質量部
・グリセリン・・・７．５質量部
・ジエチレングリコール・・・２２．５質量部
・２−エチル−１，３−ヘキサンジオール・・・３．０質量部
・２−ピロリドン・・・３．０質量部
・ポリオキシエチレン（３）アルキル（Ｃ１３）エーテル酢酸ナトリウム・・・０．４５質量部
・蒸留水・・・１３．５５質量部
【００４２】
〔実施例２〕
実施例１のカーボンブラックを、ＮＩＰＥＸ１５０（ｄｅｇｕｓｓａ社製、ガスブラック）に変更した以外は、実施例１と同様にして、表１及び表２に示す顔料分散液（Ｂ）及びインク液（ｂ）を作製した。
【００４３】
〔実施例３〕
実施例１のカーボンブラックを、ｃｏｌｏｒ  Ｂｌａｃｋ  ＦＷ１８（ｄｅｇｕｓｓａ社製、チャンネルブラック）に変更した以外は、実施例１と同様にして、表１及び表２に示す顔料分散液（Ｃ）及びインク液（ｃ）を作製した。
【００４４】
〔実施例４〕
実施例１のカーボンブラックを、ｃｏｌｏｒ  Ｂｌａｃｋ  Ｓ１７０（ｄｅｇｕｓｓａ社製、チャンネルブラック）に変更した以外は、実施例１と同様にして、表１及び表２に示す顔料分散液（Ｄ）及びインク液（ｄ）を作製した。
【００４５】
〔実施例５〕
実施例１のナフタレンスルホン酸２量体、３量体、及び４量体の合計含有量を４９質量％から２６質量％に変えた以外は、実施例１と同様にして、表１及び表２に示す顔料分散液（Ｅ）及びインク液（ｅ）を作製した。
【００４６】
〔実施例６〕
実施例１のナフタレンスルホン酸２量体、３量体、及び４量体の合計含有量を４９質量％から７５質量％に変えた以外は、実施例１と同様にして、表１及び表２に示す顔料分散液（Ｆ）及びインク液（ｆ）を作製した。
【００４７】
〔実施例７〕
実施例１の分散時間を５分間から７分間に変えた以外は、実施例１と同様にして、表１及び表２に示す顔料分散液（Ｇ）及びインク液（ｇ）を作製した。
【００４８】
〔実施例８〕
実施例１の分散時間を５分間から３分間に変えた以外は、実施例１と同様にして、表１及び表２に示す顔料分散液（Ｈ）及びインク液（ｈ）を作製した。
【００４９】
〔実施例９〕
実施例１のカーボンブラックを、ＦＷ２（ｄｅｇｕｓｓａ社製、チャンネルブラック）に変更した以外は、実施例１と同様にして、表１及び表２に示す顔料分散液（Ｉ）及びインク液（ｉ）を作製した。
【００５０】
〔比較例１〕
実施例１のカーボンブラックを、Ｐｒｉｎｔｅｘ９５（ｄｅｇｕｓｓａ社製、ファーネスブラック）に変更した以外は、実施例１と同様にして、表１及び表２に示す顔料分散液（Ｊ）及びインク液（ｊ）を作製した。
【００５１】
〔比較例２〕
実施例１のカーボンブラックを、Ｐｒｉｎｔｅｘ８５（ｄｅｇｕｓｓａ社製、ファーネスブラック）に変更した以外は、実施例１と同様にして、表１及び表２に示す顔料分散液（Ｋ）及びインク液（ｋ）を作製した。
【００５２】
〔比較例３〕
実施例１のカーボンブラックを、Ｐｒｉｎｔｅｘ７５（ｄｅｇｕｓｓａ社製、ファーネスブラック）に変更した以外は、実施例１と同様にして、表１及び表２に示す顔料分散液（Ｌ）及びインク液（ｌ）を作製した。
【００５３】
〔比較例４〕
実施例１のナフタレンスルホン酸２量体、３量体、及び４量体の合計含有量を４９質量％から１５質量％に変えた以外は、実施例１と同様にして、表１及び表２に示す顔料分散液（Ｍ）及びインク液（ｍ）を作製した。
【００５４】
〔比較例５〕
実施例１のナフタレンスルホン酸２量体、３量体、及び４量体の合計含有量を４９質量％から８６質量％に変えた以外は、実施例１と同様にして、表１及び表２に示す顔料分散液（Ｎ）及びインク液（ｎ）を作製した。
【００５５】
〔比較例６〕
実施例１のカーボンブラックを、＃８５０（三菱化学株式会社製、ファーネスブラック）に変更した以外は、実施例１と同様にして、表１及び表２に示す顔料分散液（Ｏ）及びインク液（ｏ）を作製した。
【００５６】
〔比較例７〕
実施例１のカーボンブラックを、＃４４（三菱化学株式会社製、ファーネスブラック）に変更した以外は、実施例１と同様にして、表１及び表２に示す顔料分散液（Ｐ）及びインク液（ｐ）を作製した。
【００５７】
次に、作製した顔料分散液（Ａ）〜（Ｐ）、及びインク液（ａ）〜（ｐ）に含まれる液中の粒子の体積平均粒径（Ｄ５０）を日機装株式会社製の粒度分布計ＵＰＡを使用して、２３℃、５５％ＲＨの環境で測定した。結果を表２に示す。
また、インクジェットプリンタ（ＭＪ−９３０Ｃ、ＥＰＳＯＮ株式会社製）を用いて、画像支持体（ゼロックス株式会社製、ＰＰＣ用紙４０２４）に記録し、以下のようにして画像濃度、吐出安定性、及びインク液保存安定性について評価した。結果を表２に示す。
【００５８】
＜画像濃度＞
画像濃度は、画像サンプルのベタ画像の測色をＸ−Ｒｉｔｅ濃度計（Ｘ−Ｒｉｔｅ社製）にて測定を行った。
【００５９】
＜吐出安定性＞
吐出安定性については、各インクで印刷物を印刷した後、プリンタヘッドにキャップした状態でプリンタを４０℃の環境下で１ヶ月間放置した。放置後のプリンタの吐出状態が初期の吐出状態に回復するか否かを下記のクリーニング動作回数の基準によって評価した。
〔評価基準〕
○：１回の動作により回復した。
△：２回〜３回の動作により回復した。
×：３回以上の動作によっても回復がみられなかった。
【００６０】
＜インク液保存安定性＞
各インクをポリエチレン容器に入れて密封し、７０℃で３週間保存した後の粒径、表面張力、及び粘度を測定し、初期物性との変化率により下記基準で評価した。
〔評価基準〕
◎：粒径、表面張力、及び粘度の全ての項目で変化率が５％未満であった。
○：粒径、表面張力、及び粘度の全ての項目で変化率が１０％未満であった。
△：粒径、表面張力、及び粘度の全ての項目で変化率が３０％未満であった。
×：粒径、表面張力、及び粘度の少なくとも１つの項目で変化率が３０％以上であった。
【００６１】
【表１】
2008063573.tif 000003
【００６２】
【表２】
2008063573.tif 000004
【００６３】
表１及び表２の結果から、実施例１〜９の本発明の顔料分散液を用いたインクジェット用インクは、高い画像濃度であり、吐出安定性、及びインク液保存安定性においても比較例１〜７より優れたものであることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明の顔料分散液及び該顔料分散液を用いたインクジェット用インクは、インクジェット記録方式による各種記録に適用することができ、例えば、インクジェットプリンタ、ファクシミリ装置、複写装置、などに好適に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】図１は、本発明のインクジェット記録装置の一例を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００６６】
１      インクジェット記録装置
２      本体筐体
１６      ギア機構
１７      副走査モータ
１８      キャリッジ
１８ａ      液滴吐出ヘッド
１９      プラテン
２０      インクカートリッジ
２１      ガイドシャフト
２２      ガイドシャフト
２３      タイミングベルト
２４      主走査モータ
２５      ギア機構
２６      主走査モータ
２７      ギア機構
【図１】
2008063573.tif 000005