(57)【要約】      （修正有）【課題】使用現場で空気輸送を十分に可能とするような水準での、狭い粒度分布と硬度を有する粒状化学物質及びその製造方法の提供。【解決手段】５０〜２５０℃の融点を有する化学物質を、噴射式造粒装置を使用して造粒化するに当たり、ノズルとして、長さ２ｍｍ〜１００ｍｍのノズル管２が複数取り付けられたノズル盤１を使用しノズル孔から落下させて、造粒化することにより達成。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
５０〜２５０℃の融点を有する化学物質を、噴射式造粒装置を使用して造粒化するに当たり、ノズルとして、複数の長さ２ｍｍ〜１００ｍｍのノズル管が取り付けられたノズル盤を使用して、造粒化することを特徴とする粒状化学物質の製造方法。
【請求項２】
前記ノズル盤が５ｍｍ〜５０ｍｍの間隔で複数のノズル管が設けられたものである、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
ノズル管が耐摩耗性に富む管状材料から構成されたものである、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
融点が５０〜２５０℃の化学物質であって、ノズル孔から落下させて得られ、かつ、篩別前の状態で、粒径分布が実質的に正規分布を示し、かつ、平均粒径の粒度を有する粒子が全粒子の５０％以上を占め、該粒子の断面形状が実質的に真円形である、請求項１〜３の何れかに記載の製造方法により得られた粒状化学物質。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、噴射式造粒装置を使用した粒状化学物質の製造方法、及び同方法により製造された、特定の粒度分布と、所望の硬度とを有し、断面形状が実質的に真円形である粒状化学物質に関する。
【背景技術】
【０００２】
非特許文献１には、５０〜２５０℃の融点を有する化学物質を、噴射式造粒装置を使用して造粒化する方法が開示されている。また、特許文献１には、溶融状態の化学物質をノズル盤が取り付けられた造粒装置内で粒径が０．３〜５ｍｍという粒度分布を有する粒状化学物質の製造方法が開示されている。そして、この方法に使用する装置は、ジェットプリラーという名称で、オランダのゴーダ社（Ｇｏｕｄａ）から販売されており、例えば、この装置は、特許文献２において、フェノチアジンの造粒化に使用可能であると記載され、事実、その実施例２においてその装置を用いた造粒操作を実施している。
【０００３】
ところで、常温で固体である化学物質の場合には、原料としての仕込みの際、大量に使用する場合には特に、所定の速度、風量で送風しながら、配管を通じて直接装置へ送り込む空気輸送が行われている。その際、化学物質は、配管中に残留することなく、所定の速度で所定量装置に送り込めるような粒度分布を有することに加え、管の内壁などと衝突することにより、崩壊して、粉末化したりしないような十分な強度を有することが求められている。しかしながら、これらの特許文献に開示の方法では、依然として、使用現場で空気輸送を十分に可能とするような水準での、狭い粒度分布と硬度を有する粒状化学物質が製造できないのが現状である。
【非特許文献１】化学工業社発行、新増補  造粒編、３．３噴射式造粒造粒装置、第４３頁〜第５０頁（昭和６３年１月１０日）
【特許文献１】ＷＯ９９/３３５５５パンフレット
【特許文献２】特表２００３−５１５５９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、融点が５０〜２５０℃の化学物質であって、ノズル孔から落下させて得られ、かつ、篩別前の状態で、粒径分布が実質的に正規分布を示し、かつ、平均粒径の粒度を有する粒子が全粒子の５０％以上を占め、該粒子の断面形状が実質的に真円形である、粒状化学物質の製造方法、及びかくして製造された粒状化学物質を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、上記の課題を解決するため、鋭意研究の結果、５０〜２５０℃の融点を有する化学物質を、噴射式造粒装置を使用して造粒化するに当たり、ノズルとして、複数の長さ２ｍｍ〜１００ｍｍのノズル管が取り付けられたノズル盤を使用して、造粒化することにより、粒状化学物質が製造できることと見いだして、本発明を完成させたものである。前記ノズル盤としては、好ましくは、５ｍｍ〜５０ｍｍの間隔で複数のノズル管が設けられたものである。更に、好ましくはノズル管が耐摩耗性に富む管状材料から構成されたものである。
【０００６】
また、本発明によれば、融点が５０〜２５０℃の化学物質であって、ノズル盤に設けられたノズル孔から落下させた直後で、製品としての篩別前の状態で、粒径分布が実質的に正規分布を示し、かつ、平均粒径の粒度を有する粒子が全粒子の５０％以上、好ましくは、全粒子の６０％以上を占め、該粒子の断面形状が実質的に真円形である粒状化学物質が提供される。
【発明の効果】
【０００７】
本発明は、輸送中の破砕による粉末化や工場での仕込み時等における粉塵発生防止の点から見て、従来の方法に比較して、より好ましい、粒状化学物質の製造方法及びその製造方法により製造された粒状化学物質である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明を具体的に説明する。本発明においては、融点が５０〜２５０℃の化学物質であって、融点よりも少なくとも１０℃程度、好ましくは２０℃以上、更に好ましくは３０℃以上高い温度に加熱しても、変質を起こさないものであれば、格別の制限無く、造粒原料として使用可能である。代表的な化学物質としては、各種脂肪酸やその誘導体、パラフィンワックス、ナフタリン、無水フタル酸、安息香酸、フェノチアジンなどの有機化学物質や各種の無機化学物質が例示される。なお、化学物質の本来の性状からくる制約から、ものによっては、所望とする硬度を示し得ないものがあるので、その点は予め小規模生産などにより確認にすることが好ましい。
【０００９】
なお、断面形状が実質的に真円形であるとは、篩別前の粒状物質の９０％以上、好ましくは９５％以上、より好ましくは９８％以上の断面形状が、仮に断面に長径と短径が存在したとして、両者の間の比が１：０．９９〜１：０．９５の範囲内にある円形状を呈していることを意味し、少なくとも、得られた造粒物中に、一部にくびれが存在するものや、一方の径が他方の径よりも極端に長い楕円形を呈する異形の粒状物が１％を超えて、好ましくは、０．５％を超えて存在することはないことを言う。製品としての篩別前の状態で、粒径分布が実質的に正規分布を示すとは、造粒工程終了時における粒子の粒度分布が正規分布を示すことを言う。なお、造粒工程終了時において、平均粒径と同じ粒子の量が、全粒子の５０％未満となるようでは、篩別を要することとなり、工程が増え、本発明の目的を達し得ないこととなるので好ましくない。その場合には、所望の粒度分布となるように、ノズル管の長さ、ノズル孔の孔径、加熱温度、背圧などを調整すればよい。
【００１０】
本発明に係る製造方法において、使用される造粒装置としては、噴射式造粒装置として使用可能なものであり、かつ、ノズル盤が交換可能な装置であれば、格別制限はなく使用可能である。原料として使用する化学物質の性状等に応じて、造粒塔等の主要装置が所望とする仕様を充足するものであれば、好適に使用される。ノズル盤としては、少なくとも所定の長さを有するノズル管がノズル孔から落下する落下粒の落下方向に突き出ていることが必須である。例えば、図１に模式的に示したような構成を有するノズル管付きノズル盤が好適に使用可能である。ところが、現在、この種の装置において使用されている、ノズル盤は、ノズル孔がノズル盤と同一の位置、又は、若干突き出ているに過ぎず、この種のノズル盤では、造粒する化学物質の性状によっては、ノズル孔近傍のノズル盤の表面に固着したりして、ノズル孔の孔径を狭めたり、詰まらせたりして、所望とする粒度分布を有する化学物質が得られないことがある。特に、現在、耐酸性の観点から汎用されているＳＵＳ製のノズル盤の場合には、ノズル孔は、レーザー加工で設けるため、ノズル孔の切断面が鋸歯状となり、結果としてこのようなノズル孔から落下してくる粒子の断面形状は真円形とはならない。特に、ノズル径が１．０ｍｍ以下のものでは、この傾向が顕著となり、結果として、得られる粒状化物質は、その断面が真円形とはならず、一部にくびれを有する粒子となるか、或いは、巨大粒径の粒子が多く発生して、生産効率を著しく低下させているのが現状である。
【００１１】
本明細書中で、ノズル管の長さＬとは、ノズル管が突き出ている側のノズル盤表面からノズル管の先端部までの垂直方向の長さをいい、本発明において、好適なノズル管の長さＬは、２ｍｍ〜１００ｍｍ、好ましくは、５ｍｍ〜５０ｍｍである。なお、ノズル管の長さＬが、２ｍｍ未満では、冷却用に送風される窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガス、或いは空気の影響を受け、ノズル管に設けられているノズル孔から落下した粒子が相互に接触し、結合して巨大粒子等の異形粒子を形成したり、或いは、固化する前に吹き飛ばされ粉末化したりして、好ましくない。また、使用する化学物質の性状にも依るが、ノズル管の長さＬが１００ｍｍを超えると、ノズル孔から落下する前に液状の物資が固化して、ノズル孔を詰まらせることがあるなどの現象を生ずることがあるので、好ましくない。
【００１２】
ノズル盤に設けられるノズル管の数は、装置の大きさ、使用する化学物質の性状、生産効率などを考慮する必要があるが、通常は、相隣接する２本のノズル管間の基本的な距離Ｐは、５ｍｍ〜５０ｍｍ、好ましくは、１０ｍｍ〜３０ｍｍである。勿論、ノズル盤の形状などにより、最適な距離は自ずと定まるものであり、必ずしも、上記の距離を設けて複数のノズル管を配置する必要はないことは、当業者であれば、当然に理解できるところであろう。
【００１３】
ノズル孔の内径は、造粒対象の粒状化学物質の所望とする粒度にも依るが、通常は、所望とする粒径の約４０％〜約８０％程度である。例えば、平均粒径が１．０ｍｍ近傍の製品を製造しようとすると、ノズル孔の内径は、約０．４０〜０．８０ｍｍ程度、より好ましくは、０．４５ｍｍ〜０．６５ｍｍ程度である。なお、外径は、特に制限がないが、ノズル管が取扱中に破損することが無いような十分な強度を示しうる厚みであって、かつ、相隣接するノズル管同士の距離が上記の距離を確保できればよい。ノズル孔の断面は、先端部に向かってテーパー状を呈していても良い。ノズル管を構成する部材としては、使用する化学物質の性状を考慮して選択する必要があることは言うまでもないが、化学物質においては、耐酸性、耐摩耗性を有する材料が好ましい。その上、ノズル盤は、その性質上、定期的な洗浄が要求されるので、本願発明に使用するノズル盤においては、ノズル管がノズル盤から突き出ている構成となっているために、洗浄作業の際に必然的に行われる、取り外し作業、運搬作業、洗浄作業、取り付け作業などの作業時に、物理的な衝撃が与えられて、欠けたり、折れ曲がったり、或いは、抜け落ちたりしないような十分な強度を有することが必要である。そのためには、肉厚の単管又は多重管からなる管状材料を使用することが好ましい。又、材質としては、耐酸性、耐摩耗性等への配慮から、ＳＵＳ−３０４、ＳＵＳ−３１６Ｌ、ハステロイなどの材料が好適に使用される。なお、その他の装置の操作条件は、原料たる化学物質の性状等を考慮して、その装置の取扱説明書に記載されている操作条件から、適切に選択すればよい。
【００１４】
このように構成されたノズル盤を使用して、造粒することにより、粒径分布が実質的に正規分布を示し、かつ、平均粒径の粒度を有する粒子が全粒子の５０％以上を占め、該粒子の断面形状が実質的に真円形である粒状化学物質が得られる。特に、本発明に係る製造方法により製造する粒状化学物質が、フェノチアジン等の労働衛生環境上から見て、作業者を発生する粉塵から守る必要が高い物質の場合には、本願方法は極めて好適である。なお、本願方法で得られる粒状物質は、造粒直後における粒径分布が、実質的に正規分布を示し、かつ、平均粒径の粒度を有する粒子が全粒子の５０％以上を占め、該粒子の断面形状が実質的に真円形である点で、従来は存在しない物質であり、新規な性状を有する物質であるといえる。
【実施例】
【００１５】
以下に、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００１６】
実施例１
造粒装置として、噴射式造粒装置を使用し、同装置に、ＳＵＳ３０４製の厚さ６ｍｍのノズル盤にＳＵＳ３０４製の内径が０．４５ｍｍ、外径が２．０ｍｍの肉厚のチューブ状材料を長さ２０ｍｍとなるように、所望とする本数を溶接によりノズル管として取り付けたものを使用して、造粒した。使用した化学物質は、融点が１８２℃のフェノチアジンを使用し、このものを２１０℃〜２３０℃の溶融液として滴下した。滴下時の背圧は、０．０５〜０．１ＭＰａとし、窒素ガスからなる冷風を送風して、粒状フェノチアジンを得た。造粒工程完了後の粒度分布は、下記の表１に示すとおりである。
【００１７】
【表１】
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【００１８】
なお、かくして得た粒状物の硬度について、下記の条件により試験した。
検査対象粒子：平均粒径にほぼ相当する、径が１．０〜１．１ｍｍの粒子を顕微鏡下でそれぞれ８粒ずつ選び出し、このものを試験に供した。なお、対照として、市販品Ａ、及びＢを使用した。
試験条件：
試験機：東洋精機（製）引張強度試験機ＳＴＲＯＧＲＡＰＨ−Ｒ３を使用し、同試験機の圧縮機能を利用して、粒子に徐々に圧力をかけ、粒子が破壊した時点での荷重（ｇ／粒）を持って、硬度とした。
荷重速度：５０ｍｍ／分
フルスケール：２００ｇ
結果は、本実施例で得られたものの硬度は、最小値が７４ｇで最大値が１５８ｇ、平均（ｎ＝８）が１０３．４ｇであったのに対して、市販品Ａは、最小値が４６ｇで最大値が１０６ｇ、平均（ｎ＝８）が７４．５ｇ、市販品Ｂは、最小値が６８ｇで最大値が１１８ｇ、平均（ｎ＝８）が９０．８ｇ、であった。この硬度試験の結果は、空気輸送の時における、粉塵発生程度によく一致していた。
【００１９】
硬度試験に使用したものと同じ材料を用いて、その形状を観察した。上記３種類のフェノチアジン粒子の形状を顕微鏡下（×５０）で観察したところ、上記実施例１で得たものは、ほぼ完全な球形を呈しており、異形の物の存在は殆ど認められなかったが、市販品の中には、径の長さが明確に短径と長径に分かれ、かつ両者の長さが著しく異なったりしたり、一部が内部にくびれた、歪んだ形状を呈しており、球形とは言い難いものの存在も認めたれた。また、同粒子の断面についても、顕微鏡下（×５０）で観察したが、上記実施例１で得たものは、殆どが真円形状を呈していたが、市販品の中には、くびれを有するものや、中空のものの存在が認められるものがあった。
【００２０】
実施例２
融点が７５℃のワックスを使用し、このものを１１０℃〜１３０℃の溶融液として滴下した以外は実施例１と同一条件で造粒した。滴下時の背圧は、０．０５〜０．１ＭＰａとし、冷風を送り、粒状ワックスを得た。造粒工程完了後の粒度分布は、下記の表２に示すとおりである。なお、このものの形状を検査したところ、実施例１と同様の結果が得られた。
【００２１】
【表２】
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【産業上の利用可能性】
【００２２】
本発明は、異形の粒子を実質的に発生させることなく、粒度分布が正規分布を示し、空気輸送にも耐えうる硬度を有する粒状化学物質を製造する方法として優れ、また、この方法で得られた粒状化学物質は、粉塵も実質的に生ずることがない硬度を有する、作業者に対する労働環境面で、優れた特性を有するものであり、産業上の利用可能性は高い。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明において、使用するノズル盤の構成を説明するための部分断面の模式図である。
【符号の説明】
【００２４】
１：ノズル盤
２：ノズル管
Ｌ：ノズル管の長さ
Ｄ：ノズル孔の内径
Ｐ：ノズル管間の距離
【図１】
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