(57)【要約】【課題】方向性電磁鋼板の製造において、脱炭焼鈍の昇温過程の急速加熱領域を、誘導加熱が利用できる温度に低下させる。【解決手段】珪素鋼素材を、１２８０℃以下の温度で加熱した後に熱間圧延し、熱延板を焼鈍し、次いで冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、その鋼板を脱炭焼鈍した後、窒化処理し、焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍を施すことにより方向性電磁鋼板を製造する際、熱延板焼鈍において、０．００２〜０．０２％脱炭させることにより、焼鈍後の表面粒組織のラメラ間隔を２０μｍ以上に制御するとともに、鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程における加熱を、鋼板温度が５５０℃から７２０℃にある間を４０℃以上、さらに好ましくは７５〜１２５℃／秒の加熱速度となる条件で行う。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｓｉ：０．８〜７％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．０１２％以下を含有する珪素鋼素材を、１２８０℃以下の温度で加熱した後に熱間圧延し、得られた熱延板を焼鈍し、次いで一回の冷間圧延または焼鈍を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、その鋼板を脱炭焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施すとともに、脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板の窒素量を増加させる処理を施すことよりなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記熱延板の焼鈍過程において、脱炭前の鋼板炭素量に対して０．００２〜０．０２質量％脱炭することにより、焼鈍後の表面粒組織においてラメラ間隔を２０μｍ以上に制御するとともに、
前記最終板厚の鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、鋼板温度が５５０℃から７２０℃にある間を４０℃／秒以上の加熱速度で加熱することを特徴とする優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、鋼板温度が５５０℃から７２０℃にある間を７５〜１２５℃／秒の加熱速度で加熱することを特徴とする請求項１に記載の優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記鋼板を脱炭焼鈍する際の前記鋼板温度が５５０℃から７２０℃にある間の加熱を、誘導加熱で行うことを特徴とする請求項１または２に記載の優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記鋼板を脱炭焼鈍する際、その昇温過程において前記加熱速度で加熱する温度範囲をＴｓ（℃）から７２０℃としたときに、室温から５００℃までの加熱速度Ｈ（℃／秒）に応じて以下のＴｓ（℃）から７２０℃までの範囲とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
Ｈ≦１５：      Ｔｓ≦５５０
１５＜Ｈ：      Ｔｓ≦６００
【請求項５】
前記脱炭焼鈍を、７７０〜９００℃の温度域で、雰囲気ガスの酸化度（ＰH2O ／ＰH2）が０．１５超１．１以下の範囲の条件の下で、焼鈍後の鋼板の酸素量が２．３ｇ/ ｍ2 以下となるとともに一次再結晶粒径が１５μｍ以上となるような温度および時間幅で行うことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記窒素量を増加させる処理を、鋼板の窒素量［Ｎ］が、鋼板の酸可溶性Ａｌの量［Ａｌ］に応じて、式：［Ｎ］≧１４／２７［Ａｌ］を満足するように行うことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
前記鋼板の窒素量［Ｎ］を、鋼板の酸可溶性Ａｌの量［Ａｌ］に応じて、式：［Ｎ］≧２／３［Ａｌ］を満足するように増加させることを特徴とする請求項６に記載の優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項８】
前記珪素鋼素材が、さらに、質量％で、Ｍｎ：１％以下、Ｃｒ：０．３％以下、Ｃｕ：０．４％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｓ及びＳｅを合計で０．０１５％以下の１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性材料として変圧器等の電気機器の鉄芯として用いられる方向性電磁鋼板を、低温スラブ加熱により製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、｛１１０｝＜００１＞方位に集積した結晶粒により構成されたＳｉを７％以下含有した鋼板である。そのような方向性電磁鋼板の製造における結晶方位の制御は、二次再結晶とよばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用して達成される。
【０００３】
この二次再結晶を制御するための一つの方法として、インヒビターとよばれる微細析出物を熱間圧延前のスラブ加熱時に完全固溶させた後に、熱間圧延及びその後の焼鈍工程で微細析出させる方法が工業的に実施されている。この方法では、析出物を完全固溶させるために、１３５０℃ないし１４００℃以上の高温で加熱する必要があり、この温度は普通鋼のスラブ加熱温度に比べて約２００℃高く、そのための専用の加熱炉が必要であり、また、溶融スケール量が多い等の問題がある。
【０００４】
そこで、低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造について研究開発が進められた。
低温スラブ加熱による製造方法として、例えば小松らは、窒化処理により形成した（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎをインヒビターとして用いる方法を特許文献１で開示している。また、小林らは、その際の窒化処理の方法として、脱炭焼鈍後にストリップ状で窒化する方法を特許文献２で開示しており、本発明者らも、非特許文献１で、ストリップ状で窒化する場合の窒化物の挙動を報告している。
【０００５】
そして、本発明者らは、そのような低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法においては、脱炭焼鈍時にインヒビターが形成されていないので、脱炭焼鈍における一次再結晶組織の調整が二次再結晶を制御する上で重要であり、一次再結晶粒組織の粒径分布の変動係数が０．６より大きくなり粒組織が不均一になると二次再結晶が不安定になるということを特許文献３で示した。
【０００６】
更に、本発明者らは、二次再結晶の制御因子である一次再結晶組織とインヒビターに関する研究を進めた結果、一次再結晶組織中の｛４１１｝方位粒が｛１１０｝＜００１＞二次再結晶粒の優先成長に影響を及ぼすことを見い出し、特許文献４において、脱炭焼鈍後の一次再結晶集合組織の｛１１１｝／｛４１１｝の比を３．０以下に調整し、その後窒化処理を行いインヒビターを強化することにより磁束密度の高い方向性電磁鋼板が工業的に安定的に製造できること、および、その際の一次再結晶後の粒組織を制御する方法として、例えば脱炭焼鈍工程の昇温過程における加熱速度を１２℃／秒以上に制御する方法があることを示した。
【０００７】
その後、上記加熱速度を制御する方法は、一次再結晶後の粒組織を制御する方法として大きな効果があることが分かり、本発明者らは、特許文献５において、脱炭焼鈍工程の昇温過程において、鋼板温度が６００℃以下の領域から７５０〜９００℃の範囲内の所定の温度まで４０℃／秒以上の加熱速度で加熱することにより脱炭焼鈍後の粒組織においてＩ｛１１１ ｝／Ｉ｛４１１ ｝の比率を３以下に制御し、その後の焼鈍で鋼板の酸化層の酸素量を２．３ｇ/ ｍ2 以下に調整して二次再結晶を安定化する方法を提案した。
ここで、Ｉ｛１１１ ｝及びＩ｛４１１ ｝はそれぞれ｛１１１｝及び｛４１１｝面が板面に平行である粒の割合であり、Ｘ線回折測定により板厚１／１０層において測定された回折強度値を表している。
【０００８】
上記方法においては、７５０〜９００℃の範囲内の所定の温度まで４０℃／秒以上の加熱速度で加熱する必要がある。そのための加熱手段について、特許文献５には、従来の通常輻射熱を利用したラジアントチューブ等による脱炭焼鈍設備を改造した設備、レーザ等の高エネルギー熱源を利用する方法、誘導加熱、通電加熱装置等が例示されているが、これらの加熱方法の中で、とりわけ、誘導加熱が、加熱速度の自由度が高く、鋼板と非接触に加熱でき、脱炭焼鈍炉内への設置が比較的容易である等の点から有利である。
【０００９】
ところで、誘導加熱によって電磁鋼板を加熱する場合、板厚が薄いためにキューリ点付近の温度になると渦電流の電流浸透深さが深くなり、帯板巾方向断面の表層部を一周している渦電流の表裏相殺が発生し、渦電流が流れなくなるため、電磁鋼板をキューリ点以上の温度に加熱するのは困難である。
方向性電磁鋼板のキューリ点は、７５０℃程度であるから、それまでの温度の加熱に誘導加熱を使用したとしても、それ以上の温度への加熱には、誘導加熱に代わる、例えば通電加熱などの他の手段を用いる必要がある。
【００１０】
しかし、他の加熱手段を併用することは、誘導加熱を用いる設備上の利点が失われるとともに、例えば、通電加熱では鋼板と接触する必要があり、鋼板に傷がついたりする問題もあった。
このため、急速加熱領域の終端が特許文献５に示されるような７５０〜９００℃である場合では、誘導加熱の利点を十分に享受できないという問題があった。
【００１１】
【特許文献１】特公昭６２−４５２８５号公報
【特許文献２】特開平２−７７５２５号公報
【特許文献３】特公平８−３２９２９号公報
【特許文献４】特開平９−２５６０５１号公報
【特許文献５】特開２００２−６０８４２公報
【非特許文献１】「Materials Science Forum」 204-206 (1996) 、pp593-598
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
そこで、本発明は、低温スラブ加熱により方向性電磁鋼板を製造する際、脱炭焼鈍後の一次再結晶後の粒組織を改善するために、脱炭焼鈍の昇温過程で加熱速度を制御する温度領域を、誘導加熱のみによって加熱できる範囲にして、上記欠点を解消することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記の課題を解決するために、本発明は次のようにしたことを特徴とする。
請求項１に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、質量％で、Ｓｉ：０．８〜７％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．０１２％以下を含有する珪素鋼素材を、１２８０℃以下の温度で加熱した後に熱間圧延し、得られた熱延板を焼鈍し、次いで一回の冷間圧延または焼鈍を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、その鋼板を脱炭焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施すとともに、脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板の窒化量を増加させる処理を施すことよりなる方向性電磁鋼板の製造方法において、前記熱延板の焼鈍過程において、脱炭前の鋼板炭素量に対して０．００２〜０．０２質量％脱炭することにより、焼鈍後の表面粒組織においてラメラ間隔を２０μｍ以上に制御するとともに、前記最終板厚の鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、鋼板温度が５５０℃から７２０℃の温度範囲内を４０℃／秒以上の加熱速度で加熱することを特徴とする。
ここでラメラ組織とは、圧延面に平行な変態相、または結晶粒界に分断された層状組織を称し、ラメラ間隔とはこの層状組織の平均間隔である。表面層とは最表面から板全厚の１／５までの領域を称する。
【００１４】
請求項２に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、前記請求項１に係る発明において、前記鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、鋼板温度が５５０℃から７２０℃にある間を７５〜１２５℃／秒の加熱速度で加熱することを特徴とする。
【００１５】
請求項３に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、前記請求項１または２に係る発明において、前記鋼板を脱炭焼鈍する際の前記鋼板温度が５５０℃から７２０℃にある間の加熱を、誘導加熱で行うことを特徴とする。
【００１６】
請求項４に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、請求項１〜３のいずれかに係る発明において、前記鋼板を脱炭焼鈍する際、その昇温過程において前記加熱速度で加熱する温度範囲をＴｓ（℃）から７２０℃としたときに、室温から５００℃までの加熱速度Ｈ（℃／秒）に応じて以下のＴｓ（℃）から７２０℃までの範囲とすることを特徴とする。
Ｈ≦１５：      Ｔｓ≦５５０
１５＜Ｈ：      Ｔｓ≦６００
【００１７】
請求項５に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、請求項１〜４のいずれかに係る発明において、さらに、前記脱炭焼鈍を、７７０〜９００℃の温度域で、雰囲気ガスの酸化度（ＰH2O／ＰH2）が０．１５超１．１以下の範囲の条件の下で、鋼板の酸素量が２．３ｇ／ｍ2以下となるとともに一次再結晶粒径が１５μｍ以上となるような時間幅で行うことを特徴とする。
【００１８】
請求項６に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、請求項１〜５のいずれかに係る発明において、さらに、前記鋼板の窒素量：［Ｎ］を、鋼板の酸可溶性Ａｌの量：［Ａｌ］に応じて、式：［Ｎ］≧１４／２７［Ａｌ］を満足するように増加させることを特徴とする。
【００１９】
請求項７に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、請求項６に係る発明において、前記鋼板の窒素量：［Ｎ］を、鋼板の酸可溶性Ａｌの量：［Ａｌ］に応じて、式：［Ｎ］≧２／３［Ａｌ］を満足するように増加させることを特徴とする。
【００２０】
請求項８に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、請求項１〜７のいずれかに記載の発明において、前記珪素鋼素材が、さらに、質量％で、Ｍｎ：１％以下、Ｃｒ：０．３％以下、Ｃｕ：０．４％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｓ及びＳｅを合計で０．０１５％以下の１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
請求項１または２に係る発明では、低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造において、熱延板焼鈍を該請求項に記載されているように、脱炭処理を施して焼鈍後の表面粒組織のラメラ間隔を制御することにより、脱炭焼鈍後の一次再結晶後の粒組織を改善するために行われる、脱炭焼鈍の昇温過程での加熱速度の制御範囲の上限を、誘導加熱のみによって加熱できるより低い温度範囲にすることができるから、加熱をより容易に行うことができ、磁気特性の優れた方向性電磁鋼板をより容易に得ることができる。
【００２２】
このため、請求項３に係る発明のように、前記加熱を誘導加熱で行うことにより、加熱速度の自由度が高く、鋼板と非接触に加熱でき、さらに、脱炭焼鈍炉内への設置が比較的容易であるなどの効果が得られる。
【００２３】
請求項４に係る発明では、脱炭焼鈍の昇温過程において、加熱速度を制御する開始温度を、該開始温度までの低温域の加熱速度を調整することによって高め、それによって加熱速度を制御する必要がある温度範囲を縮小することができる。
また、脱炭焼鈍する工程の昇温過程における加熱速度を高くすると、脱炭焼鈍後の鋼板の酸化量が増加し、二次再結晶が不安定になり磁束密度が低下する場合があるが、請求項５に係る発明のようにすることにより、それを防止して加熱速度を高くする効果を安定して享受することができる。
【００２４】
さらに、請求項６，７に係る発明のようにすることにより、脱炭焼鈍の加熱速度を高めた場合に二次再結晶をより安定的に行わせることができ、請求項８に係る発明のようにすることにより、添加元素に応じてさらに磁気特性などが改良された方向性電磁鋼板を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明者らは、質量％で、Ｓｉ：０．８〜７％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．０１２％以下を含有する珪素鋼素材を、１２８０℃以下の温度で加熱した後に熱間圧延し、得られた熱延板を焼鈍し、次いで一回の冷間圧延または焼鈍を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、その鋼板を脱炭焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施すとともに、脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理を施すことにより方向性電磁鋼板を製造する際に、焼鈍後の熱延板の粒組織におけるラメラ間隔が、一次再結晶後の粒組織に影響し、脱炭焼鈍時の急速加熱を中断する温度を低下させても、一次再結晶集合組織中の｛４１１｝粒の存在比率を高められるのではないかと考え、熱延板焼鈍条件を種々変更して、二次再結晶後の鋼板の磁束密度Ｂ８に対する熱延板の焼鈍後の粒組織におけるラメラ間隔の関係及び磁束密度Ｂ８に対する脱炭焼鈍の昇温過程における各温度での加熱速度の影響について調べた。
【００２６】
その結果、熱延板の焼鈍過程において、脱炭前の鋼板炭素量に対して０．００２〜０．０２質量％脱炭することにより、焼鈍後の表面粒組織においてラメラ間隔を２０μｍ以上に制御した場合、冷延後の脱炭焼鈍工程の昇温過程における組織変化の大きな温度域は、７００〜７２０℃であり、その温度域を含む５５０℃から７２０℃の温度域の加熱速度を４０℃／秒以上、好ましくは５０℃／秒以上、さらに好ましくは７５〜１２５℃／秒とすることにより、脱炭焼鈍後の集合組織のＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の比率が所定値以下になるよう一次再結晶を制御でき、二次再結晶組織を安定に発達することができるという知見を得て、本発明を完成させた。
【００２７】
以下に、その知見が得られた実験について説明する。
まず、熱延板焼鈍条件と仕上げ焼鈍後の試料の磁束密度Ｂ８の関係を調べた。
図１に、冷間圧延前の試料における表面粒組織のラメラ間隔と仕上げ焼鈍後の試料の磁束密度Ｂ８の関係を示す。ここで用いた試料は、質量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：０．０５５、酸可溶性Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．００７％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００８％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、２．３ｍｍ厚に熱間圧延し、その後、１１００℃の温度で熱延板焼鈍を施し、その熱延試料を０．２２ｍｍ厚まで冷間圧延した後、１５℃／秒の加熱速度で５５０℃まで加熱し、４０℃／秒の加熱速度で５５０〜７２０℃の温度域を加熱し、その後１５℃／秒の加熱速度でさらに加熱して８３０℃の温度で脱炭焼鈍し、続いて、アンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を増加させる窒化処理を行い、次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を行ったものである。表面層のラメラ間隔の調整は、熱延板焼鈍の雰囲気ガスの水蒸気分圧を変更して、脱炭前後の炭素量の差が０．００２〜０．０２質量％の範囲になるように調整することによって行った。
【００２８】
図１から明らかなように、表面層のラメラ間隔が２０μｍ以上においてＢ８で１．９１Ｔ以上の高磁束密度が得られることがわかる。
また、Ｂ８で１．９１Ｔ以上が得られた試料の脱炭焼鈍板の一次再結晶集合組織を解析した結果、全ての試料においてＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の値が３以下となっているのが確認された。
【００２９】
次に、冷間圧延前の試料における粒組織のラメラ間隔を２０μｍ以上とした条件下における、高磁束密度（Ｂ８）の鋼板が得られる脱炭焼鈍時の加熱条件について調べた。
熱延板焼鈍の雰囲気ガスの酸化度を調整して、表面粒組織のラメラ間隔を２５μｍとした図１と同様の条件に作成した冷間圧延試料を、脱炭焼鈍時の５５０〜７２０℃の温度域の加熱速度を昇温途中で種々変更して、仕上げ焼鈍後の試料の磁束密度Ｂ８を測定した。図２より、脱炭焼鈍の昇温過程における５５０℃から７２０℃の温度範囲において、この範囲内の各温度における加熱速度を、４０℃／秒以上に制御すると、１．９１Ｔ以上の磁束密度（Ｂ８）を有する電磁鋼板が、加熱速度を好ましくは５０℃／秒以上、さらに好ましくは７５〜１２５℃／秒の範囲に制御すると、Ｂ８が１．９２Ｔ以上のさらに磁束密度の高い電磁鋼板が得られることがわかる。
【００３０】
以上のことから、熱延板を焼鈍する過程において、脱炭前の鋼板炭素量に対して０．００２〜０．０２質量％脱炭することにより、焼鈍後の表面粒組織においてラメラ間隔を２０μｍ以上に制御することにより、脱炭焼鈍工程の昇温過程における急速加熱する温度範囲を、鋼板温度が５５０℃から７２０℃の範囲としても、｛４１１｝方位の粒の存在する比率を高め、特許文献５に示されているようにＩ｛１１１ ｝／Ｉ｛４１１ ｝の比率を３以下にすることができ、磁束密度が高い方向性電磁鋼板を安定して製造することができることがわかる。
【００３１】
熱延板焼鈍後の粒組織において表面層のラメラ間隔を制御することにより｛４１１｝、｛１１１｝の集合組織が変化する理由についてはまだ明らかになっていないが、現在のところ次のように考えている。一般的に再結晶する方位によって再結晶粒の発生する優先サイトが存在することが知られており、冷延工程において｛４１１｝はラメラ組織の内部で、｛１１１｝はラメラ近傍部で再結晶核が形成されると考えると、冷延前の結晶組織のラメラ間隔を制御することによって、一次再結晶後の｛４１１｝、および｛１１１｝結晶方位の存在比率が変化する現象を説明することができる。また、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ、およびＡｌＮをインヒビターとして用いた場合、これらのインヒビターは表面から弱体化して、｛１１０｝＜００１＞二次再結晶方位粒は表面層から発生するので、表面層の集合組織を制御することが、特に重要と考えられる。
【００３２】
以上の知見に基づきなされた本発明につき、以下で順次説明する。
まず、本発明で用いる珪素鋼素材の成分の限定理由について説明する。
本発明は、少なくとも、質量％で、Ｓｉ：０．８〜７％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．０１２％以下を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を基本とし、必要に応じて他の成分を含有する方向性電磁鋼板用の珪素鋼スラブを素材として用いるものであり、各成分の含有範囲の限定理由は次のとおりである。
【００３３】
Ｓｉは、添加量を多くすると電気抵抗が高くなり、鉄損特性が改善される。しかし、７％を超えて添加されると冷延が極めて困難となり、圧延時に割れてしまう。より工業生産に適するのは４．８％以下である。また、０．８％より少ないと、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じ、鋼板の結晶方位が損なわれてしまう。
【００３４】
Ｃは、一次再結晶組織を制御するうえで有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので、仕上げ焼鈍前までに脱炭する必要がある。Ｃが０．０８５％より多いと、脱炭焼鈍時間が長くなり、工業生産における生産性が損なわれてしまう。
【００３５】
酸可溶性Ａｌは、本発明においてＮと結合して（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎとして、インヒビターとしての機能を果すために必須の元素である。二次再結晶が安定する０．０１〜０．０６５％を限定範囲とする。
Ｎは、０．０１２％を超えると、冷延時、鋼板中にブリスターとよばれる空孔を生じるため、０．０１２％を超えないようにする。
【００３６】
本発明では、スラブの素材として、上記成分に加えて、必要に応じて、さらに、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｐ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｎｉ、Ｓ、Ｓｅの少なくとも１種類を、質量％で、Ｍｎでは１％以下、Ｃｒでは０．３％以下、Ｃｕでは０．４％以下、Ｐでは０．５％以下、Ｓｎでは０．３％以下、Ｓｂでは０．３％以下、Ｎｉでは１％以下、Ｓ及びＳｅを合計で０．０１５％以下の範囲で含有できる。すなわち、
Ｍｎは、比抵抗を高めて鉄損を低減させる効果がある。また、熱間圧延における割れの発生を防止する目的のために、Ｓ及びＳｅの総量との関係でＭｎ／（Ｓ＋Ｓｅ）≧４添加することが望ましい。しかしながら添加量が１％を超えると、製品の磁束密度が低下してしまう。
【００３７】
Ｃｒは、脱炭焼鈍の酸化層を改善し、グラス被膜形成に有効な元素であり、０．３％以下の範囲で添加する。
Ｃｕは、比抵抗を高めて鉄損を低減させることに有効な元素である。添加量が０．４％を超えると鉄損低減効果が飽和するとともに、熱延時に「カッパーヘゲ」なる表面疵の原因になる。
Ｐは、比抵抗を高めて鉄損を低減させることに有効な元素である。添加量が０．５％を超えると圧延性に問題を生じる。
【００３８】
ＳｎとＳｂは、良く知られている粒界偏析元素である。本発明はＡｌを含有しているため、仕上げ焼鈍の条件によっては焼鈍分離剤から放出される水分によりＡｌが酸化されてコイル位置でインヒビター強度が変動し、磁気特性がコイル位置で変動する場合がある。この対策の一つとして、これらの粒界偏析元素の添加により酸化を防止する方法があり、そのためにそれぞれ０．３０％以下の範囲で添加できる。一方０．３０％を超えると脱炭焼鈍時に酸化されにくく、グラス皮膜の形成が不十分となるとともに、脱炭焼鈍性を著しく阻害する。
【００３９】
Ｎｉは比抵抗を高めて鉄損を低減させることに有効な元素である。また、熱延板の金属組織を制御して磁気特性を向上させるうえで有効な元素である。しかしながら、添加量が１％を超えると二次再結晶が不安定になる。
その他、ＳおよびＳｅは磁気特性に悪影響を及ぼすので総量で０．０１５％以下とすることが望ましい。
さらに、本発明で用いる珪素鋼素材は、磁気特性を損なわない範囲で、上記以外の元素及び／又は他の不可避的混入元素を含有していてもよい。
【００４０】
次に本発明の製造条件について説明する。
上記の成分組成を有する珪素鋼スラブは、転炉または電気炉等により鋼を溶製し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し、ついで連続鋳造もしくは造塊後分塊圧延することによって得られる。その後、熱間圧延に先だってスラブ加熱がなされる。本発明においては、スラブ加熱温度は１２８０℃以下として、上述の高温スラブ加熱の諸問題を回避する。
珪素鋼スラブは、通常は１５０〜３５０ｍｍの範囲、好ましくは２２０〜２８０ｍｍの厚みに鋳造されるが、３０〜７０ｍｍの範囲のいわゆる薄スラブであっても良い。薄スラブの場合は熱延板を製造する際に中間厚みに粗加工を行う必要がないという利点がある。
【００４１】
上述した温度にて加熱されたスラブは引続き熱間圧延され所要板厚の熱延板とされる。この熱延板の焼鈍過程において、脱炭前後の鋼板炭素量の差が０．００２〜０．０２質量％になるように脱炭することにより、焼鈍後の表面粒組織においてラメラ間隔を２０μｍ以上に制御する。
焼鈍は１０００〜１１５０℃の温度範囲で行い、その後、平均５℃／秒以上、さらに１５℃／秒以上の冷却速度で冷却することが好ましい。
【００４２】
焼鈍工程における脱炭処理は、雰囲気ガスに水蒸気を含有させて酸化度を調整する方法、また、脱炭促進剤（例えば、Ｋ2ＣＯ3，Ｎａ2ＣＯ3）を鋼板表面に塗布する方法など公知の方法を用いることができる。
脱炭量（脱炭前後の鋼板炭素量の差）は０．００２〜０．０２質量％、好ましくは０．００３〜０．００８質量％の範囲として表面層のラメラ間隔を制御する。脱炭量が０．００２質量％未満では表面のラメラ間隔に影響がなく、０．０２質量％以上だと表面部の集合組織に悪影響がでる。
【００４３】
その後、一回もしくは焼鈍を挟んだ二回以上に冷間圧延により最終板厚とする。冷間圧延の回数は、望む製品の特性レベルとコストとを勘案して適宜選択される。冷間圧延に際しては、最終冷間圧延率を８０％以上とすることが、｛４１１｝や｛１１１｝等の一次再結晶方位を発達させる上で必要である。
【００４４】
冷間圧延後の鋼板は、鋼中に含まれるＣを除去するために湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍を施す。その際、脱炭焼鈍後の粒組織においてＩ｛１１１ ｝／Ｉ｛４１１ ｝の比率を３以下とし、その後二次再結晶発現前に窒素を増加させる処理を行うことにより、磁束密度の高い製品を安定して製造することができる。
この脱炭焼鈍後の一次再結晶を制御する方法としては、脱炭焼鈍工程の昇温過程における加熱速度を調整することにより制御される。本発明では、鋼板温度が５５０℃から７２０℃にある間を４０℃／秒、好ましくは５０℃／秒以上、さらに好ましくは７５〜１２５℃／秒の加熱速度で加熱する点に特徴がある。
【００４５】
加熱速度は、一次再結晶集合組織Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝に大きな影響を及ぼす。一次再結晶では、結晶方位によって再結晶しやすさが異なるため、Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝を３以下とするためには、｛４１１｝方位粒が再結晶しやすい加熱速度に制御する必要がある。｛４１１｝方位粒は１００℃／秒近傍の速度で一番再結晶しやすいので、Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝を３以下として製品の磁束密度Ｂ８が１．９１Ｔ以上のものを安定して製造するために、加熱速度を４０℃／秒、好ましくは５０℃／秒以上、さらに好ましくは７５〜１２５℃／秒とする。
【００４６】
この加熱速度で加熱する必要がある温度域は、基本的に５５０℃から７２０℃までの温度域である。もちろん、５５０℃以下の温度から上記の加熱速度範囲での急速加熱を開始してもよい。この加熱速度を高い加熱速度に維持すべき温度範囲の下限温度は、低温域での加熱サイクルの影響を受ける。そのため、急速加熱が必要な温度範囲を開始温度Ｔｓ（℃）から７２０℃としたときに、室温から５００℃までの加熱速度Ｈ（℃／秒）に応じて以下のＴｓ（℃）から７２０℃までの範囲とするのがよい。
Ｈ≦１５：      Ｔｓ≦５５０
１５＜Ｈ：      Ｔｓ≦６００
【００４７】
低温域の加熱速度が１５℃／秒の標準的な加熱速度の場合には、５５０℃から７２０℃の範囲を４０℃／秒以上の加熱速度で急速加熱する必要がある。低温域の加熱速度が１５℃／秒よりも遅い場合には、５５０℃以下の温度から７２０℃の範囲を４０℃／秒以上の加熱速度で急速加熱する必要がある。一方、低温域の加熱速度が１５℃／秒よりも速い場合には、５５０℃よりも高い温度で６００℃以下の温度から７２０℃までの範囲を４０℃／秒以上の加熱速度で急速加熱すれば十分である。例えば、室温から５０℃／秒で加熱した場合は、６００℃から７２０℃の範囲の昇温速度が４０℃／秒以上であればよい。
【００４８】
上記の脱炭焼鈍の加熱速度を制御する方法は特に限定するものではないが、本発明では、急速加熱の温度範囲の上限が７２０℃となったことから、誘導加熱を有効に利用することができる。
【００４９】
また、上記の加熱速度の調整の効果を安定して発揮させるためには、特許文献５に示されているように、加熱した後に７７０〜９００℃の温度域で雰囲気ガスの酸化度（ＰH2O／ＰH2）を０．１５超１．１以下として鋼板の酸素量を２．３ｇ/ｍ2以下とすることが有効である。雰囲気ガスの酸化度が０．１５未満では鋼板表面に形成されるグラス被膜の密着性が劣化し、１．１を越えるとグラス被膜に欠陥が生じる。また、鋼板の酸素量を２．３ｇ/ｍ2以下とすることにより、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎインヒビタ−の分解を抑制して高い磁束密度を有する方向性電磁鋼板の製品が安定して製造できる。
【００５０】
また、脱炭焼鈍において、鋼板の酸素量を２．３ｇ/ｍ2以下とすると同時に、特許文献３に示されているように、焼鈍の温度および時間を制御して一次再結晶粒径が１５μm 以上となるようすることにより、二次再結晶をより安定して発現でき、さらに優れた方向性電磁鋼板を製造することができる。
【００５１】
窒素を増加させる窒化処理としては、脱炭焼鈍に引き続いて、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する方法、ＭｎＮ等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加すること等により仕上げ焼鈍中に行う方法等がある。
脱炭焼鈍の加熱速度を高めた場合に二次再結晶をより安定的に行わせるためには、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの組成比率を調整することが望ましく、また、増加させた後の窒素量としては、鋼中のＡｌ量：［Ａｌ］に対する窒素量：［Ｎ］の比、すなわち［Ｎ］／［Ａｌ］が、質量比として１４／２７以上、望ましくは２／３以上となるようにする。
その後、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を行い｛１１０｝＜００１＞方位粒を二次再結晶により優先成長させる。
【００５２】
以上、説明したように、本発明では、珪素鋼を、１２８０℃以下の温度で加熱した後に熱間圧延し、熱延板焼鈍し、次いで一回の冷間圧延または焼鈍を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚とし、脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施すとともに、脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理を施して、方向性電磁鋼板を製造する際に、熱延板を焼鈍する過程において、脱炭前の鋼板炭素量に対して０．００２〜０．０２質量％脱炭することにより、焼鈍後の表面粒組織においてラメラ間隔を２０μｍ以上に制御するとともに、前記鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、鋼板温度が５５０℃から７２０℃にある間を４０℃／秒以上、好ましくは５０℃／秒以上、さらに好ましくは７５〜１２５℃／秒の加熱速度で加熱し、次いで、脱炭焼鈍を、７７０〜９００℃の温度域で、雰囲気ガスの酸化度（ＰH2O ／ＰH2）が０．１５超１．１以下の範囲の条件で、かつ、鋼板の酸素量が２．３ｇ/ ｍ2 以下となるとともに一次再結晶粒径が１５μｍ以上となるような時間にわたって行うことにより、磁束密度の高い方向性電磁鋼板を製造することができる。
【００５３】
以下、本発明の実施例を説明するが、実施例で採用した条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するための一条件例である。本発明は、この例に限定されるものではなく、本発明を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。
【実施例１】
【００５４】
質量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：０．０６％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、２．３ｍｍ厚に熱間圧延し、その後、１１００℃の温度で焼鈍した。その際、雰囲気ガス（窒素と水素の混合ガス）中に水蒸気を吹き込み、表面から脱炭させて表面層のラメラ間隔を変更した。これらの試料を０．２２ｍｍ厚まで冷間圧延した後、１００℃／秒の加熱速度で７２０℃まで加熱して、その後１０℃／秒で８３０℃の温度まで加熱して脱炭焼鈍し、続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０２％に増加させ、次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。
得られた表層ラメラ間隔の異なる試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表１に示す。
【００５５】
【表１】
2008001982.tif 000003
【実施例２】
【００５６】
試料として、実施例１で熱延板焼鈍後の表面層のラメラ間隔を２９μｍとした鋼板を使用した。この試料を０．２２ｍｍ厚まで冷間圧延した後、１０〜２００℃／秒の加熱速度で７２０℃まで加熱して、その後１０℃／秒で８３０℃の温度まで加熱して脱炭焼鈍し、続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０２％に増加させ、次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。
得られた加熱速度の異なる試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表２に示す。
【００５７】
【表２】
2008001982.tif 000004
【実施例３】
【００５８】
質量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：０．０５５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％、Ｃｒ：０．１％、Ｓｎ：０．０５％、Ｐ：０．０３％、Ｃｕ：０．２％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、２．３ｍｍ厚に熱間圧延し、その後、一部の試料（Ａ）はそのまま、一部の試料（Ｂ）は表面にＫ2ＣＯ3を塗布し、窒素と水素の乾燥雰囲気ガス中で、１０８０℃の温度で焼鈍を行った。これらの試料を０．２２ｍｍ厚まで冷間圧延した後、２０℃／秒の加熱速度で５５０℃まで加熱し、１００℃／秒の加熱速度で６００〜７２０℃まで加熱し、その後１５℃／秒の加熱速度でさらに加熱して８４０℃の温度で脱炭焼鈍し、続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０２２％に増加させ、次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。
得られたラメラ間隔の異なる試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表３に示す。
【００５９】
【表３】
2008001982.tif 000005
【実施例４】
【００６０】
質量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：０．０５５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、２．３ｍｍ厚に熱間圧延し、その後、１１００℃で焼鈍を施した。その際、雰囲気ガス（窒素と水素の混合ガス）中に水蒸気を吹き込み、表面から脱炭させて表面層のラメラ間隔を２６μｍとした。これらの試料を０．２２ｍｍ厚まで冷間圧延した後、窒素と水素からなる酸化度０．５９の雰囲気ガス中において、１００℃／秒の加熱速度で７２０℃まで加熱して、その後１０℃／秒で８３０℃の温度まで加熱して脱炭焼鈍し、続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０ ０８〜０．０２６％に増加させ、次いで、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。
得られた窒素量の異なる試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表４に示す。
【００６１】
【表４】
2008001982.tif 000006
【実施例５】
【００６２】
試料として、実施例４で用いた板厚０．２２ｍｍの冷延板を、窒素と水素からなる酸化度０．６７の雰囲気ガス中において、５０℃／秒の加熱速度で７５０℃まで加熱して、その後１５℃／秒で７８０〜８３０℃の温度まで加熱して脱炭焼鈍し、続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０ ２１％に増加させ、次いで、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。
得られた一次再結晶粒径の異なる試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表５に示す。
【００６３】
【表５】
2008001982.tif 000007
【実施例６】
【００６４】
質量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：０．０６％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００８％、Ｃｒ：０．１％、Ｐ：０．０３％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを１１５０℃の温度で加熱した後、２．３ｍｍ厚に熱間圧延し、その後、１１００℃で焼鈍を施した。その際、雰囲気ガス（窒素と水素の混合ガス）中に水蒸気を吹き込み、表面から脱炭させて表面層のラメラ間隔を２６μｍとした。この試料を０．２２ｍｍ厚まで冷間圧延した後、加熱速度（Ａ）１５℃／秒、（Ｂ）５０℃／秒の加熱速度で、（１）５００℃、（２）５５０℃および（３）６００℃の温度まで加熱し、その後、１００℃／秒の加熱速度で７２０℃まで加熱し、更に１０℃／秒で８３０℃の温度まで加熱して脱炭焼鈍を施した。続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０２２％に増加させ、次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。
仕上げ焼鈍後の試料の磁気特性を表６に示す。なお、試料の記号は、加熱速度と１００℃／秒の加熱速度開始温度との組合せを示す。低温域の加熱速度を速めることにより、１００℃／秒で加熱する開始温度を６００℃に高めても良好な磁気特性が得られることが分かる。
【００６５】
【表６】
2008001982.tif 000008
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】冷延前表面粒組織のラメラ間隔と磁束密度Ｂ８の関係を示す図である。
【図２】脱炭焼鈍の昇温途中の５５０〜７２０℃の温度域の加熱速度と製品の磁束密度（Ｂ８）の関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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