(57)【要約】【課題】高濃度試料の測定を簡単に正確に行う。【解決手段】  レーザ回折散乱式の粒度分布測定装置に使用する試料セルとして、１枚の透明板に一端から他端まで貫通する溝６１を設け、これを高濃度試料の試料収容部とする。溝の幅Ｗはレーザビームの幅よりも大きくし、溝の高さは測定試料群に含まれる最大粒子の大きさとほぼ同じ程度とする。この溝６１に試料を載せたのちスクレイパーによって余分な試料を取り除くことで、多重散乱の起きない適当な厚さの試料層とすることができる。１回の試料を測定した後は溝内に残った試料をブラシなどで簡単に洗浄することができる。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料粒子群を収容した試料セルにレーザ光を照射し、その試料群から回折または散乱される光の空間強度分布を測定して試料粒子群の粒度分布を演算する粒度分布測定装置において、前記試料セルは透光性の板材で構成し、その板材の表面には板材の一端から他端まで貫通し底面を有する溝の形状をした試料粒子群の収容部を有し、その溝の底面は光学的な平面であることを特徴とする粒度分布測定装置。
【請求項２】
請求項１に記載の粒度分布測定装置において、前記試料セルは、前記溝の底面を形成する１枚の板材と、他の２枚の板材を貼り合わせて溝を形成したものであることを特徴とする粒度分布測定装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の粒度分布測定装置において、前記試料セルに照射される前記レーザ光の照射位置を前記溝の内部で相対的に移動させる照射位置移動部を備え、回折または散乱される光の空間強度分布を測定する際に前記照射位置移動部を働かせて測定強度を平均化することを特徴とする粒度分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は粉体粒子の大きさの分布を測定する粒度分布測定装置に関する。なかでも、液体中等に分散している試料粒子群にレーザ光を照射し、その試料粒子群からの回折光あるいは散乱光の空間強度分布を測定し、その分布からフラウンホーファの回折理論あるいはミーの散乱理論に基づく演算により試料粒子群の粒度分布を算出するレーザ回折散乱式粒度分布測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
レーザ回折散乱式粒度分布測定装置を用いてペーストやスラリー等の高濃度試料の粒度分布を測定する場合、多重散乱光の発生を低減するためレーザ光の光軸方向について高濃度試料の厚さを極めて薄くする必要がある。
【０００３】
そこで試料セルとして、透光性の２枚のガラスプレートに高濃度試料を挟持して、圧縮して試料を引き伸ばし薄い層にする方法（特許文献１）があるが、高濃度試料を挟み込む力の大きさによって試料層の厚さが異なるので測定データが大きくばらつく。またガラスプレートに凹部を形成し、そこに高濃度試料を収容する方法（特許文献２）も提案されている。
【０００４】
【特許文献１】実用新案登録第２５９８８５７号公報（図１）
【特許文献２】特開平９−７２８４１号公報（図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記特許文献２に記載された試料セルは高濃度試料を測定するという点では申し分ないが、試料セルの作りやすさおよび使用段階における清掃のしやすさの点においてやや問題がある。すなわち、特許文献２に記載された試料セルでは、１枚のプレートに例えば円形の孔を穿設し、それと同一形状に形成した他のプレートを嵌め合わせて構成している。これは２つのプレート間で嵌め合わせの精度が必要である点でやや製作しにくい。
【０００６】
また、特許文献２に記載された試料セルは最終的には１枚のプレートの中央に形成された窪みが試料の収容部となる。次の測定に同じ試料セルを利用しようとした場合に、窪みの内部はどうしても清掃しづらい部分が残るので、清掃に手間がかかるという問題がある。
【０００７】
さらに、厚さの薄い試料収容部に試料を入れる場合には、どうしても試料の入れ方が不均一になりがちである。とくに測定粒子群が媒液に分散されているのではなく、粉体のまま試料セルの収容部に載せる場合には、試料の分布が試料セルの上で均等にならない場合が多いと考えられる。
【０００８】
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、高濃度試料を簡単で高精度に測定できるようにすること、さらに、試料セルの清掃を簡単にすることを目的とする。また、試料セル上で試料が均一に分布していない場合でも正確な粒度分布が測定できるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するために、試料粒子群を収容した試料セルにレーザ光を照射し、その試料群から回折または散乱される光の空間強度分布を測定して試料粒子群の粒度分布を演算する粒度分布測定装置において、前記試料セルは透光性の板材で構成し、その板材の表面には板材の一端から他端まで貫通し底面を有する溝の形状をした試料粒子群の収容部を有し、その溝の底面は光学的な平面であることを特徴とする（請求項１）。
【００１０】
試料セルに形成された溝に試料セルを収容し余分な試料は容易に排除することができるのでレーザ光の光軸方向の試料厚さを高濃度試料にとって適当な厚さとすることができる。またこの溝は試料セルを構成する板材の一端から他端まで貫通しているので、この試料セルを次に使用する際に、前回の試料を容易に掃き出すことができ清掃が容易である。
【００１１】
上記の試料セルに形成された溝の深さは試料粒子群に含まれる粒子の最大粒子直径と略同一か、または、最大粒子直径の数倍程度とすることができる。そのようにすることで溝の深さ方向、すなわち、レーザ光の光軸方向に粒子が積み重なることが実質上少なくなり、多重散乱を大幅に低減することができる。
【００１２】
上記の試料セルの溝は例えば１枚のガラス材の表面を研磨して溝として形成することができる。１枚の板の中央のみを光学的に研磨して窪みを形成することはやや難しいが、本発明の溝は板材の一端から他端まで貫通しているので研磨用具の逃げ道ができ光学的研磨によって溝を形成することは容易である。
【００１３】
また上記の試料セルの溝は、溝の底面を形成する１枚の光学的平面を有する板材と、他の２枚の板材を貼り合わせて溝を形成することができる（請求項２）。より具体的には、中央に置く１枚の板材に対して、溝の深さ分だけ厚さの大きい板材を左右から挟むように接着して試料セルを構成することができる。別の方法として、１枚の板材の１つの表面に溝の深さ分の厚さを持った板材を２枚接着して、その２枚の板材の間を溝としてもよい。このような試料セルの制作方法は研磨で溝を形成する方法に比較して一般的に安価であり、しかも光学的な平面としての精度を高くすることができる。
【００１４】
さらにまた本発明の粒度分布測定装置は、前記試料セルに照射される前記レーザ光の照射位置を前記溝の内部で相対的に移動させる照射位置移動部を備え、回折または散乱される光の空間強度分布を測定する際に前記照射位置移動部を働かせて測定強度を平均化することを特徴とする（請求項３）。本発明で使用する試料セルは板材の一端から他端まで貫通した溝を有しているので平均化のための距離を十分に確保することができる。試料収容部である溝の内部に試料が均一にばら撒かれていない場合でも照射位置移動部を駆動ながら散乱光を測定するので散乱光強度が平均化され、ひいては正しい粒度分布を得ることができる。
【発明の効果】
【００１５】
請求項１に係る粒度分布測定装置では、試料収容部である溝が試料セルを構成する板材の一端から他端まで貫通した形状をしているので製作が容易であり、使用に際しても清掃が容易である。
【００１６】
また、この溝の深さは試料粒子群に含まれる粒子の最大粒子直径と略同一または数倍程度としたので、たとえば、溝の高さからはみ出した試料をスクレイパーで排除することなどで容易にレーザ光の光軸方向の試料厚さを高濃度試料に適した厚さとすることができる。
【００１７】
また、請求項２に係る粒度分布測定装置では、３枚の板材の組み合わせだけで溝を形成したので、溝を形成しその底面を光学的平面とするための光学的研磨を必要とせず安価に試料セルを製作することができる。
【００１８】
さらに、請求項３に係る粒度分布測定装置では、試料セルの溝の長さを利用して様々な部分に存在する粒子にレーザ光を照射し、それらの散乱光を平均化して取り込むので、試料粒子群の正しい粒度分布を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明の粒度分布装置を図１に示す概略構成図によって説明する。この構成例では、レーザビームの光軸１０がほぼ鉛直方向に配置され、レーザ光は下から上方に向かって放射されている。レーザ光源１から発射されたレーザ光はコリメータ２によって所定の大きさのビーム径を持つ平行ビームに形成されたのち防塵のための透明なカバー３を通って試料セル６に照射される。この防塵のためのカバー３は必ずしも必要ではない。後述する試料セル６の試料収納部には測定対象の粒子群が媒液中に分散され試料が載せられている。試料に照射されたレーザ光は試料に含まれる粉体粒子により散乱あるいは回折の作用により光軸１０から離れた方向に放射され、その散乱光が集光レンズ７によってリングディテクタ８の表面に集光される。
【００２０】
リングディテクタ８は光軸１０を中心にしてリング状に配置された多数の光検出素子から構成され、試料セル６内の粉体粒子によって生じた散乱光の強度を散乱角度ごとに検出することができる。リングディテクタ８の出力は散乱角度ごとにデータサンプリング回路などを介して制御装置９に取り込まれる。制御装置９はコンピュータを含む装置であり、上述のようにして取得された散乱光の空間強度分布からミーの散乱理論あるいはフラウンホーファの回折理論に基づく演算を行って試料セル６の中に分散されている粉体試料の粒度分布を算出する。
【００２１】
試料セル６はレーザ光が透過できる穴の開いた設置台４の上に載せられることで測定に供されることとなるが、この設置台４は駆動部５によって矢印Ａで示す一方向に移動可能となっている。設置台４が移動することでその上に載置されている試料セルが光軸１０に対して移動し、試料セル内のいろいろな場所にある試料からの散乱光を測定し平均化することができる。
【００２２】
図２は試料セル６の形状を説明する図であって、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は方向Ｂから見た図である。試料セル６は透光性のある透明なガラスなどを材料として、およそ直方体の板状の形状をしており、その表面には測定試料を収納する収納部である溝６１が形成されている。試料セルの材料としては石英ガラスが望ましいが、アクリル板などの透明プラスチックを使用することも可能である。試料セル全体の大きさはとくには限定されないが、幅30mm、長さ50mm、厚さ2mm程度である。溝６１は、その断面が幅Ｗ、高さ（深さ）Ｈの長方形であって、試料セル６の一端から他端まで貫通している。溝６１の底面６２は研磨され、光学的に滑らかな平面であって透明とされている。溝６１は両端が試料セルの端まで貫通しているので研磨用具の逃げ場が存在し容易に底面６２を研磨することができる。
【００２３】
溝６１の幅Ｗは照射されるレーザビームの直径よりも大きな寸法とされ、5〜20mm程度である。溝６１の高さＨはごく浅いものとするが、測定対象の試料粒子群のうちもっとも大きい粒子の直径と同程度ないしその数倍程度とすることが望ましい。そうすれば測定粒子の全てを溝６１内に収容することができ、なおかつ多重散乱を少なくすることができる。具体的には、測定対象試料により異なるが、0.05〜0.5mm程度となる。ここに記載した溝６１の寸法は一例であって、レーザビーム径および測定対象試料に応じて適切に決定される。
【００２４】
測定対象試料を測定する際には、試料収容部である溝６１に試料粒子群を含む懸濁液を適量だけ載せる。その後直線的なエッジを持つスクレイパーなどにより試料セル６の溝６１が形成された面をなぞると溝６１からはみ出した懸濁液は排除され溝６１に中だけに測定対象試料が残ることとなる。このとき溝６１の両端には壁が存在せず開放されているが、無理に反転などをしない限り試料媒液の表面張力などにより測定対象試料がこぼれ落ちることはない。
【００２５】
測定対象試料が媒液に分散されているのではなく、ペースト状やスラリー状であっても同様な操作で溝６１に収容することができる。また、測定対象試料が粉体そのものであった場合には、適当な量の粉体が溝６１の底面にばら撒かれるようにふりかけた後、上記と同様にスクレイパーなどで余分な試料を取り除けばよい。
【００２６】
一つの測定が終わり次の測定に試料セルを再利用する場合には、試料セルには前回の試料が残っていてはならないのはもちろんである。図２に示された試料セル６を使用すれば試料収容部である溝６１が一端から他端まで貫通しているから、この溝６１に残っている前回の試料を取り除くためにはブラシや布で溝をこすればよいだけなので、試料セル６の清掃が非常に簡単で確実に隅々まできれいにすることができる。
【００２７】
試料セル６は試料収容部となる溝を研磨して製作するだけでなく３枚の板を組み合わせて構成することもできる。板の材質は透明なガラス板やプラスチックの板を使用することができる。図３を用いて試料セルの製作法の一例を説明する。
【００２８】
図３（ａ）は溝７３の底面となる板７１の両側にそれよりも厚さの大きい他の板７２を両側から接着して溝つきの１枚の試料セルを構成している。板７２の高さは板７１の高さより溝７３の高さ分だけ大きくなっており、それらを１つのの面を共通として左右から貼り合わせることにより溝７３が形成される。溝７３の幅は板７１の幅と同一であり、溝７３の高さは板７２と板７１の高さの差となる。
【００２９】
図３（ｂ）は溝７６の底面となる板７４の表面に溝の高さと同じ厚さの２枚の板７５を両端に離して接着して溝つきの１枚の試料セルを構成している。板７５の高さは作りたい溝の高さと同じ厚さを選び、それらを板７４の一面の左右に適当な間隔をあけて貼りつけることにより溝７６が形成される。溝７６の幅は２つの板７５の間隔と同一であり、溝７６の高さは板７５の厚さと同一となる。
【００３０】
図３（ｂ）の構造の試料セルを製作する場合に、板７５として最終的に目標とする溝の高さよりも厚さの厚い材料を用いて板７４に貼り付け、その後に板７５の表面を研削して希望する厚さとするようにしてもよい。この場合、試料セルの外表面となる板７５の表面を研削することは比較的容易である。
【００３１】
図３に示すように３枚の板を貼り合わせて試料セルを製作すると、製作コストの点でメリットがある。すなわち、一般に溝の内部を光学研磨するよりも板の表面を光学的に滑らかな平面にするほうが容易である。図３の試料セルの場合には溝の底面となる面は１つの板の表面そのものであるから、あらかじめ光学的に滑らかな平面を持つ板を用いて試料セルを製作すれば後工程における光学研磨の手間をかける必要がない。したがって低コストで試料セルを製作することができる。溝の底面とならない他の２枚の板は必ずしも光学的な平面を持つ板でなくてもよい。場合によっては材質も底面を構成する板と同じでなくてもよい。さらには溝の底面とならない板は透明でなくてもよい。
【００３２】
照射位置移動部について説明する。図１で説明した例では、駆動部５と設置台４が請求項における照射位置移動部を形成しており、固定されたレーザビームに対して試料セルを移動するようにしている。この移動の方向Ａは、図２で説明した試料セルの溝６１の長手方向と一致するように試料セルが設置台４に載置される。このようにすることで、レーザビームが照射される照射位置は溝６１の中を相対的に移動することになる。散乱光の強度分布を測定する際に、駆動部５によって設置台４を移動させながら散乱光を測定すると、溝６１に入っている試料に仮に偏りがあったとしてもデータが積算されて平均化され、結果として試料全体の粒度分布を正しく測定することができる。
【００３３】
照射位置の移動については、試料セルを移動させて変更させる方法だけでなく、試料セルは固定しておいてレーザ光を移動させるようにしてもよい。例えばレーザ光源やコリメータを含むレーザ光の照射系を試料セルに対して駆動するようにしてもよい。
【００３４】
図１を用いて説明した装置は、レーザビームの光軸方向が鉛直方向を向いている縦形の粒度分布測定装置であるが、本発明はレーザビームの光軸方向が水平方向である横型の粒度分布測定装置にも適用できる。ペースト状試料やスラリー試料では上述の試料セルをそのまま使用できる。媒体に分散された試料の場合には試料セルの上面に透明なカバー板をかぶせることで試料懸濁液の落下を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の粒度分布測定装置の概略構成図である。
【図２】本発明に使用する試料セルの図である。
【図３】試料セルの製作方法を説明する図である。
【符号の説明】
【００３６】
１…レーザ光源、２…コリメータ、３…カバー、４…設置台、５…駆動部、６…試料セル、７…集光レンズ、８…リングディテクタ、９…制御装置、１０…光軸、６１…溝
【図１】
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【図２】
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【図３】
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