(57)【要約】      （修正有）【課題】融液からチューブを引き上げることによってシリコンのような材料から結晶質のチューブを製造する方法を提供する。【解決手段】坩堝１６に供給された材料を加熱要素２２，２４により溶融して製造した融液は、チューブの形状を定める毛管ギャップを通りメニスカスを形成し、上方の先端区域で凝固しながら、引き上げ手段４８によって、矢印５０の方向に持ち上げられ、多角形のチューブが製造される。多角形の各々の辺ごとに１つの融液の区域が割り当てられている。各々の辺の温度は別々に制御される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
融液（４１）からチューブを引き上げることによってシリコンのような材料から結晶質のチューブ（４６）を製造する方法であって、前記融液は、坩堝（１６）に供給された材料を加熱要素（２２，２４，２６，２８，８４，８６）により溶融することによって、製造され、この融液は、前記チューブの形状を定める毛管ギャップ（４２）を通り、高さｈのメニスカス（４４）を有する前記ギャップを越え、このメニスカスは、前記チューブの形状に対応する種結晶または製造される前記チューブの引き上げられる部分の、その下方の縁部区域に移行する方法において、
前記融液（４１）の個々の区域（１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１）における温度を、制御によって、別々に調整することを特徴とする方法。
【請求項２】
前記複数の隣接する区域（１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１）における前記融液（４１）の温度は、各々の区域から前記毛管ギャップ（４２）へ流れる前記融液の前記メニスカス（４４）の高さｈに従っておよび／または前記区域から引き上げられるチューブ部分の肉厚ｔに従って制御されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記融液（４１）の前記個々の区域（１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１）における温度は、前記メニスカスの温度が、前記毛管ギャップの全長に亘って、一定のまたほぼ一定の値に保たれるように、制御されることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記チューブ（４６）は多角形の形状を有し、
この多角形のチューブ（４６）の各々の辺には、前記複数の他の区域（１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１）とは別個に温度調節可能である任意の１つの区域が割り当てられることを特徴とする請求項１に方法。
【請求項５】
各々の区域（１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１）の温度が、抵抗加熱要素（２２，２４，２６，２８）のような別個の加熱要素によって、制御されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
全区域が誘電加熱要素（４８）によって温度調節され、各々の区域には、この誘電加熱要素の磁界に影響を与えるフェライト要素（８８，９０）が割り当てられ、このフェライト要素は、複数の他の要素とは別々に移動可能であることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項７】
前記フェライト要素（８８，９０）は、起動可能なモータによって、前記チューブ（４６）に対し径方向に移動されることを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記メニスカス（４４）の高さｈは、光学的なセンサ（７０，７１）によって測定されることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項９】
前記メニスカス（４４）の高さｈは、ＣＣＤカメラ（７０，７１）およびこれに接続された画像処理手段によって測定されることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項１０】
前記融液（４１）の温度は、高温計（６０，６１）またはサーモカップルによって直接または間接に測定されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記肉厚が干渉計（７２，７４）によって測定されることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項１２】
前記複数の区域に割り当てられた前記複数の抵抗加熱要素（２２，２４，２６，２８）は、星形結線で接続されることを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項１３】
前記メニスカス（４４）の温度は、前記毛管ギャップ（４２）の全長に亘って、≦２℃の正確度で、温度Ｔに一定に保たれ、但し、Ｔ＝１，４１２℃であることを特徴する請求項１に記載の、シリコンからチューブ（４６）製造する方法。
【請求項１４】
前記チューブ（４６）は、１０ｍｍ／ｍｉｎと２４ｍｍ／ｍｉｎの間の引き上げ速度で、１ｍｍ／ｍｉｎの許容差で前記融液（４１）から引き上げられることを特徴とする請求項１または１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記チューブ（４６）は、１０ｍｍ／ｍｉｎと１５ｍｍ／ｍｉｎの間の引き上げ速度で前記融液（４１）から引き上げられることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記融液（４１）の温度は、前記メニスカス（４４）の温度が、前記毛管ギャップ（４２）の全長に亘って、一定のまたはほぼ一定の値に保たれおよび／または前記坩堝（１６）の複数の隣接する区域（１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１）の温度が、別々に、各々の区域から前記毛管ギャップへ流れる前記融液の前記メニスカス（４４）の高さｈに従っておよび／または前記区域から引き上げられる前記チューブ部分の肉厚ｔに従って制御されおよび／または前記融液から引き上げられる前記チューブ部分の引き上げ速度が、前記メニスカスの高さｈに従っておよび／または前記チューブ部分の肉厚ｔに従って制御されるように、制御されることを特徴とする請求項１の前提部分に記載の方法。
【請求項１７】
融液（４１）からチューブ（４６）を引き上げるための装置（１０，８０）であって、前記チューブの形状を定めかつ前記融液が通る毛管ギャップ（４２）を有する坩堝（１６）と、この坩堝に割り当てられた少なくとも１つの加熱要素（２２，２４，２８，８４，８６）と、前記チューブを引き上げる引き上げ手段（４８）とを有し、高さｈのメニスカス（４４）を有する前記融液は、前記毛管ギャップを越えることができてなる装置において、
前記坩堝（１６）のおよび／または融液（４１）の、複数の互いに隣接する（１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１）は、前記１つのまたは複数の加熱要素（２２，２４，２６，２８，８４）によって、別々に温度調節可能であることを特徴とする装置。
【請求項１８】
各々の区域（１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１）には、抵抗加熱要素（２２，２４，２６，２８）が割り当てられていることを特徴とする請求項１７に記載の装置。
【請求項１９】
前記複数の抵抗加熱要素（２２，２４，２６，２８）は、星形結線で接続されることを特徴とする請求項１８に記載の装置。
【請求項２０】
全区域（１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１）には、誘導加熱要素（８４）が割り当てられており、各々の区域には、前記誘導加熱要素の磁界に影響を与える各々のフェライト要素（８８，９０）が割り当てられており、複数のフェライト要素は、別々に移動可能であることを特徴とする請求項１７に記載の装置。
【請求項２１】
前記フェライト要素（８８，９０）は、モータによって、前記チューブ（４６）に対して径方向に移動可能であることを特徴とする請求項２０に記載の装置。
【請求項２２】
各々の別々に加熱可能な区域（１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１）には、前記メニスカス（４４）の高さｈを測定する第１の測定手段（７０，７１）が割り当てられていることを特徴とする請求項１７に記載の装置。
【請求項２３】
前記第１の測定手段（７０，７１）は、画像処理手段を有するＣＣＤカメラであることを特徴とする請求項２２に記載の装置。
【請求項２４】
各々の別々に加熱可能な区域（１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１）には、各区域から引き上げられた前記チューブ部分の肉厚ｔを測定する第２の測定手段（７２，７４）が割り当てられていることを特徴とする請求項１７に記載の装置。
【請求項２５】
前記第２の測定手段（７２，７４）は、干渉計であることを特徴とする請求項２４に記載の装置。
【請求項２６】
前記第１のおよび／または第２の測定手段（７０，７１，７２，７４）と、前記複数の区域（１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１）を温度調節することができる１つの加熱要素（８４）または複数の加熱要素（２２，２４，２６，２８）とは、制御装置（５４）に接続されていることを特徴とする請求項１７，２２または２４に記載の装置。
【請求項２７】
前記制御装置（５４）には前記引き上げ手段（４８）が接続されていることを特徴とする請求項２６に記載の装置。
【請求項２８】
前記毛管ギャップ（４２）は、多角形をなし、この多角形の各々の辺には、前記複数の区域（１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１）のうちの１が割り当てられていることを特徴とする請求項１７に記載の装置。
【請求項２９】
前記抵抗加熱要素（２２，２４，２６，２８）は、グラファイトからなることを特徴とする請求項１８に記載の装置。
【請求項３０】
前記坩堝（１６）の底部は、高温計（６０，６１）によって検知可能であることを特徴とする請求項１７に記載の装置。
【請求項３１】
前記坩堝（１６）は、前記チューブ（４６）の最大の対角線より５ないし１５％大きい外径を有することを特徴とする請求項１７に記載の装置。
【請求項３２】
前記毛管ギャップ（４２）は、スリットまたは孔を介して、前記融液（４１）に接続されていることを特徴とする請求項１７に記載の装置。
【請求項３３】
前記装置は、前記坩堝（１６）を囲繞しかつ鋼からなるハウジングを有することを特徴とする請求項１７に記載の装置。
【請求項３４】
前記ハウジング（１２）は、水で冷却されることを特徴とする請求項１７または３３に記載の装置。
【請求項３５】
前記チューブ（４６）は、周面Ｕと、長さＬと、肉厚ｔとを有し、但し、Ｕ≧１００ｃｍであり、Ｌ≧５５０ｃｍであり、１００μｍ≦ｔ≦５００μｍであることを特徴とする請求項１に記載の方法で製造されるチューブ（４６）。
【請求項３６】
前記チューブ（４６）は、周面Ｕおよび／または長さＬを有し、但し、Ｕ≧１５０ｃｍであり、Ｌ≧６００ｃｍであることを特徴とする請求項３５に記載のチューブ。
【請求項３７】
前記チューブ（４６）は、１２角形を有することを特徴とする請求項３５または３６に記載のチューブ。
【請求項３８】
前記チューブの肉厚ｔは、１００μｍ≦ｔ≦３００μｍであることを特徴とする請求項３５に記載のチューブ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、融液からチューブを引き上げることによってシリコンのような材料から結晶質のチューブを製造する方法に関する。融液は、坩堝に供給される材料を加熱要素により溶融することによって、製造され、この融液は、チューブの形状を定める毛管ギャップを通り、高さｈのメニスカスを有するギャップを越える。このメニスカスは、チューブの形状に対応する種結晶または製造されるチューブの引き上げられる部分の、その下方の縁部区域に移行する。更に、本発明は、融液からチューブを引き上げるための装置に関する。この装置は、チューブの形状を定めかつ融液が通る毛管ギャップを有する坩堝と、この坩堝に割り当てられた少なくとも１つの加熱要素と、チューブを引き上げる引き上げ手段とを具備し、高さｈのメニスカスを有する融液は、毛管ギャップから突出することができる。
【背景技術】
【０００２】
このような方法は、ＥＦＧ法（リボン状結晶成長法）としても知られている。この方法により、多角形の、特に８角形の複数のチューブが、シリコン融液のような融液から引き上げられる。通常の複数の縁間隔は、１２５ｃｍである。８角形のチューブの複数の辺からは、１００×１００ｍｍのまたはそれより大きい縁の長さを有する複数のディスクが、レーザによって切り出される。
【０００３】
ＥＦＧ法を実施する複数の装置は、長い間知られており、包括的に記載されている。この点について、特許文献１または特許文献２ならびにこれらの公報から読み取れる複数の文献を例示する。この場合、特許文献２では、溶融されるシリコン粒子の供給および融液を加熱するための複数の誘導コイルの電磁界が、制御される。
【０００４】
特許文献３は、結晶成長のための装置を制御するためのシステムを開示する。均等な肉厚を有する複数のチューブを引っ張るためには、必要な量の材料を融液に供給するための制御量として、成長する結晶体の実際値が用いられることが提案される。
【０００５】
特許文献４は、ＥＦＧ法により複数のチューブを引っ張るための装置を記載する。ここでは、この装置は、融液と凝固したチューブとの間の転移の区域に、複数の熱遮蔽物が設けられていることを特徴とする。更に、複数の内側のおよび外側の再加熱要素が組み込まれている。
【０００６】
特許文献５は、複数のチューブおよびファイバのための結晶引き上げ法に関する。複数のチューブの外径を規定の限界に保つために、メニスカスの高さが測定され、メニスカスの高さに従って、温度が制御される。
【０００７】
単結晶を成長させるために、特許文献６および特許文献７では、融液が入っている坩堝が用いられる。この坩堝には、融液が通る複数の流路を有する型が設けられている。複数の流路は、種結晶の場合、型の上方区域に延びている。溶融のためには、坩堝の形状に対応して曲げられた複数のＵ字形の積層からなる加熱手段が用いられる。これらの積層は、径方向に延びる等温状態を達成するために、複数の部分に分けて設けられている。
【０００８】
非特許文献１は、ＥＦＧ法による複数のチューブの引き上げを記載する。
【０００９】
【特許文献１】EP-B-0 369 574
【特許文献２】US-B-6,562,132
【特許文献３】DE-T-691 24 441
【特許文献４】US-A-4,544,528
【特許文献５】DE-A-23 25 104
【特許文献６】RU-C-2 222 646
【特許文献７】RU-C-2 230 839
【非特許文献１】NL.Z.:BEHNKEN,H.;SEIDL,A.;FRANKE,D.:A 3D dynamic stress modul for the growth of hollow silicon polygons In:Journal of Crystal Growth,2005,Vol.275, Pages e375-e380
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
明細書の初めの部分に記載されたタイプの方法および装置を、所望の均等な肉厚を有するすなわち厚さの狭い分布を示す複数のチューブが製造されることができるように、改善するという課題が、本発明の基礎になっている。この場合、特に、チューブを引き上げる元になる材料の平均的な使用を減じることが意図される。特に、シリコンからなる複数のウエハの製造中に、ソーラセルの充填度従ってまた高い効率をもたらす複数の厚さを達成できることが意図される。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明により、上記課題は、実質的に、明細書の初めの部分に記載されたタイプの方法により、融液の個々の区域における温度を、制御によって、別々に調整することによって解決される。
【００１２】
特に、個々の区域における融液の温度が、各々の区域から毛管ギャップへ流れる融液のメニスカスの高さｈに従っておよび／またはこの区域から引き上げられるチューブ部分の肉厚ｔに従って制御されることが提案されている。
【００１３】
従来の技術とは異なって、以下の制御プロセスが提案される。この制御プロセスに基づいて、厚さの狭い分布を有する複数の再生産可能なチューブが、肉厚の減少を伴って製造されることができ、それ故に、特に、複数のウエハを製造するための複数のシリコンチューブを製造する際に、シリコンの平均的な使用が減少される。従って、チューブは、部分毎にまたはセグメント毎に制御調整される温度を有する溶液から引き上げられる。
【００１４】
本発明では、融液の温度の制御は、メニスカスで、しかも、融液と凝固したチューブ部分との間の転移区域で、材料の溶融点に対応する温度が支配的であるように、なされることができる。特に、材料であるシリコンの温度が、１４１２℃±２℃であり、温度は、０．１℃ないし２℃の正確度で一定に保たれる。
【００１５】
メニスカスにおける温度を直接に測定する必要がないように、パラメータであるメニスカスの高さｈまたは各々の区域またはこの区域の上方におけるチューブの厚さｔが、制御量として用いられることが可能である。その目的は、測定された複数の値に従って、その区域における複数の温度を調整するためである。同時に、引き上げ速度を、調整される温度に従って変化することができる。基本的には、引き上げ速度および温度が制御される。
【００１６】
チューブの厚さの測定を引き上げ手段の上方の縁部区域で行なうことは好ましい。
【００１７】
個々の区域における複数の温度の個々の制御は、各々の区域に、別個の加熱要素、好ましくは抵抗加熱要素が割り当てられること、特にこのことによってなされる。これらの加熱要素が、互いに星形結線で接続されていることは好ましい。
【００１８】
しかしながら、全区域に只１つの加熱要素を割り当てる可能性もある。この加熱要素が誘電加熱要素であることは好ましい。すなわち、坩堝は、誘導コイルによって囲繞されている。しかしながら、なされる制御に従って、個々の区域で温度を調節するために、各々の区域における磁界を個々に変化させる。この目的のために、磁界に影響を与える複数のフェライト要素が用いられる。この場合、各々の区域に割り当てられている各々のフェライト要素は、例えばモータによって、径方向に移動されることができる。かくて、容易な処置によって、温度の必要な安定度がメニスカスに支配的であるように溶液の温度を制御する可能性が与えられている。
【００１９】
引き上げ速度に関しては、引き上げ速度が、７ｍｍ／ｍｉｎないし２４ｍｍ／ｍｉｎの間の値に、１ｍｍ／ｍｉｎの許容差をもって調整されるほうがよく、引き上げ速度が、好ましくは１２ｍｍ／ｍｉｎと１５ｍｍ／ｍｉｎの間にあることが提案されている。
【００２０】
チューブが多角形を有するとき、多角形の各々の辺には、１つの区域が割り当てられている。すなわち、各々の辺の温度は別々に制御される。かくて、８角形の場合には、８つの加熱要素または８つの互いに別々に調整可能なフェライト要素は、誘導加熱要素を用いるとき、用いられる。これに応じて、１２角形の場合には、１２の加熱要素またはフェライト要素がある。その目的は、温度制御を行なうことができるためである。
【００２１】
抵抗加熱要素が用いられるとき、この抵抗加熱要素がグラファイトからなることは好ましい。複数の溶融温度を調整するために必要な複数の温度を発生させる金属製の抵抗加熱要素も、同様に適切である。
【００２２】
融液の温度は、構造の故に、しばしば直接に測定されない。むしろ、溶融池の壁の温度が、例えば高温計によって、確定される。しかしながら、例えばサーモカップルによって、溶融温度を直接に検知する可能性もある。
【００２３】
メニスカスの高さｈ、すなわち固相から液相への転移を測定するためには、光学センサが用いられる。特に、画像処理手段を有するＣＣＤカメラが設けられている。この目的のために、溶融池のシェルに、のぞき窓が設けられていてもよい。その目的は、各々の区域で、メニスカスの高さｈを確定するためである。
【００２４】
区域から引き出されたチューブ部分の肉厚を、干渉計で、例えばＩＲ干渉計で測定することができる。肉厚およびメニスカスの高さを測定するための複数の測定手は、制御装置に接続される。次に、この制御装置によって、個々の区域のための加熱が制御される。引き上げ速度も、制御装置によって事前設定されることができる。
【００２５】
更に、溶融される材料は、融液から引き出された量に対応する量が、各々の区域に供給されるように、坩堝に供給される。この目的のために、チューブおよび材料の供給は、夫々、フォースセンサに接続される。その目的は、必要な制御を行なうことができるためである。
【００２６】
本発明の教示に基づいて、複数のチューブを製造するための前に知られたＥＦＧ法と比較して、１ｍより大きい、特に１．５０ｍまたはそれより大きい周面と、５．５０ｍ好ましくは６ｍよりも大きい長さを有するチューブを工業的に製造する製造する可能性がある。肉厚は、厚さの狭い分布を有する。特に、１００μｍと３００μｍの間の肉厚で、８ないし１２％の許容度で製造する可能性がある。引き上げられたチューブがシリコンであるとき、従って、所望の大きさの、特に、最大限１５６ｍｍ（６インチ）の縁の長さ、３５０μｍよりも短く、特に２９０μｍよりも短い肉厚を有する複数のシリコンウエハを製造することができる。それ故に、高い充填率、高い短絡電流密度、およびウエハから製造されかつ多結晶シリコンウエハからなるソーラセルの高い無負荷電圧が生じる。このような高い値は、従来の技術では、本発明では達成可能である再生産可能性をもって、少なくとも工業的には用いられない。
【００２７】
明細書の最初の部分に記載されたタイプの方法は、好ましくは複数の隣接する個々の区域における、融液の温度が、以下のように，すなわち、メニスカスの温度が、毛管ギャップの全長に亘って、一定のまたはほぼその一定の値に保たれおよび／または坩堝の複数の隣接する区域の温度が、別々に、各々の区域から毛管ギャップへ流れる融液のメニスカスの高さｈに従っておよび／またはその区域から引き上げられるチューブ部分の肉厚ｔに従って制御されおよび／または融液から引き上げられるチューブ部分の引き上げ速度が、メニスカスの高さｈに従っておよび／またはチューブ部分の肉厚ｔに従って制御されるように、制御されることを特に特徴とする。
【００２８】
明細書の最初の部分に記載されたタイプの装置は、坩堝のおよび／または融液の、複数の互いに隣接する区域が、１つのまたは複数の加熱要素によって、別々に温度調節可能であることを特徴とする。この場合、各々の区域には、１つの抵抗加熱要素が割り当てられており、複数の抵抗加熱要素が、星形結線で互いに接続されることが可能であることが、特に提案されている。
【００２９】
しかしながら、全区域には、誘導コイルのような誘導加熱要素が割り当てられており、各々の区域には、誘導加熱要素の磁界に影響を与えるフェライト要素が割り当てられており、このフェライト要素が、別々に移動可能である可能性もある。特に、各々のフェライト要素は、モータによって移動可能である。
【００３０】
改善では、各々の区域に、メニスカスの高さｈを測定する第１の測定手段が割り当てられており、この測定手段が、特に、接続された画像処理手段を有するＣＣＤカメラであることが提案されている。
【００３１】
肉厚ｔを測定するための複数のセンサは、融液から十分に間隔をあけて、好ましくは、引き上げ手段のまたはこの引き上げ手段のハウジングに設けられているほうがよい。
【００３２】
本発明は、改善では、区域から引き出されたチューブ部分の肉厚ｔを測定する第２の測定手段が割り当てられており、この測定手段が、特に、ＩＲ干渉計のような干渉計であることを提案する。
【００３３】
第１のおよび／または第２の測定手段、および複数の区域を温度調節する複数の加熱要素は、制御装置に接続されており、この制御装置は、引き上げ手段に接続されているほうがよい。
【００３４】
本発明の方法で製造されるチューブは、このチューブが、周面Ｕと、長さＬと、肉厚ｔとを有し、但し、Ｕ≧１００ｃｍ、特にＵ≧１５０ｃｍであり、Ｌ≧５５０ｃｍ、特にＬ≧６００ｃｍであり、１００μｍ≦ｔ≦５００μｍであることを特徴とする。チューブが１２角形を有することは好ましい。
【００３５】
チューブの複数の好ましい肉厚は、厚さの許容差が２０％と３０％の間にあるとき、２５０μｍと３５０μｍの間にあり、厚さの許容差が８％と１２％の間にあるとき、１００μｍと２４０μｍの間にある。
【００３６】
複数の抵抗加熱要素を、個々の区域を温度調節する複数の加熱要素として用いるとき、本発明の改善では、装置が、金属からなるハウジングによって囲繞されており、ハウジングを金属で製造する可能性は、１つの誘導加熱要素の使用の際には、ありえない。金属製のハウジングの頭部は、チューブを通すための、チューブの形状に対応する開口部を有する。複数の抵抗加熱要素がグラファイトからなるほうがよいことは好ましい。
【００３７】
ハウジングの頭部区域には、肉厚を測定するための複数のセンサが設けられていることは好ましい。
【００３８】
温度を測定するためには、複数の高温計またはサーモカップルのような複数の温度センサが用いられる。複数の高温計によって、坩堝の底の壁が測定される。その目的は、溶融温度自体に逆推理をすることができるためである。
【００３９】
坩堝は環状の形状を有し、外径は、チューブの最大の対角線よりも５％ないし１５％大きい。
【００４０】
毛管ギャップは、複数の細い孔またはスリットを介して、坩堝、すなわち、この坩堝にある融液に接続されている。毛管ギャップが多角形を有するとき、多角形の各々の辺には、別々に温度調節が可能である複数の区域のうちの１が割り当てられている。
【００４１】
溶融する材料を坩堝に供給するために、供給手段は、装置の底部を通っており、材料を、転向手段によって、坩堝の個々の区域に亘って均等に分配する。
【００４２】
坩堝の上方には、融液から引き出されたチューブが、複数の絶縁要素によって囲繞されている。その目的は、適切な冷却を可能にするためである。
【００４３】
本発明の多の複数の詳細、利点および特徴は、複数の請求項から、これらの請求項から読み取ることができかつ単独でおよび／または組合せで用いられる複数の特徴からのみならず、図面から見て取れる複数の好ましい実施の形態の以下の記載からも明らかである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４４】
複数の図面で、基本的に、同一の要素には同一の参照符号が用いられる。これらの図面には、ＥＦＧ法で複数のチューブを引き上げるために用いる複数の装置および装置の詳細が見て取れる。しかしながら、本発明は、多角形の形状を有する複数のチューブに限定されない。むしろ、これらのチューブは、円形形状の断面を有してもよい。
【００４５】
装置１０は、図１に示すように、容器とも呼ばれるハウジング１２を有する。このハウジングは、底部用絶縁要素１４を収容し、この底部用絶縁要素には、環状の坩堝１６が設けられている。坩堝１６では、供給手段１８を通って供給される材料２０が、図１および図２夫々の実施の形態では、複数の抵抗加熱要素２２，２４，２６，２８によって溶融される。これらの抵抗加熱要素によって、坩堝１６の複数の隣接する区域が別々に加熱可能である。このような区分は図５に示されており、区分には、参照符号１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１が付されている。
【００４６】
坩堝１６に供給される材料は、球形の、多角形のまたは粉末状の形態を有することができ、ハウジング１２の底部および底部用絶縁要素１４を貫通する開口部３０を通って、吹き込み装置３２によって入れられる。転向は、球形の形状を材料側で有しかつ傘の形状に似た要素３４によってなされる。それ故に、基本的に粒質物を形成する材料が、錐形要素の表面３６に沿って、坩堝１６の方向に、すなわち、坩堝の、環状に形成された収容部４０の方向に導かれる。この場合、環状の収容部４０の全周面に亘っての、粒質物の均等な分配がなされる。
【００４７】
坩堝１６の外側区域には、図６から見て取れる、毛管現象を生起するギャップすなわち毛管ギャップ（以下、単にギャップともいう）４２が延びている。このギャップは、複数のスリットまたは孔を介して、シリコンの融液４１に接続されている。それ故に、融液４１はギャップ４２に流れ、毛管現象により、頂部側ですなわち上縁で、ギャップから出て、メニスカス４４を形成する。このメニスカス４４は、チューブ４６の引き上げの際に、上方の先端区域で凝固する。それ故に、凝固した先端区域に応じて、チューブ４６従ってまたは硬化した複数の部分が、引き上げ手段４８によって、矢印５０の方向に持ち上げられる。坩堝６０に供給される粒質物２０の量を、引き出されたチューブ部分の量に正確に調整するために、引き上げ手段４８は、ロードセル５２に接続されている。ロードセルの測定値は、制御装置５４に供給される。
【００４８】
吹き込み装置３２には、溶融される材料が、受け器３３から適量配分手段３５によって供給される（図４）。適量配分手段３５は、ロードセル３７によって、制御装置５４に接続されている。その目的は、溶融される材料の量を、吹き込み装置３２によって、坩堝１６に正確に供給するためである。材料の量は、融液、すなわち、毛管ギャップ４２から引き出される。この量はロードセル５２によって確定される。
【００４９】
引き上げ手段４８は、種結晶ホルダ４９を有する。この種結晶ホルダは、引き上げ工程の始めに、引き上げられるチューブの形状に対応しかつメニスカス４４に接触される種結晶を有する。
【００５０】
更に、チューブ４６は、坩堝の上方で、絶縁手段５８および放射線シールド５６によって囲繞される。その目的は、チューブ４６の冷却を制御によって行なうためである。
【００５１】
チューブ４６が、厚さの狭い分布で、すなわち厚さがチューブの高さに亘ってほぼ一定であるように、再現可能な肉厚を有することが保証されることが意図され、同時に、肉厚が、シリコンのような材料の使用が減じられるように、調節されつつ、引き上げ工程を制御するために、本発明では、融液が、坩堝１６で、複数の隣接する区域１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１において、個々に温度調節可能であり、多角形の形状のチューブでは、各々の区域が、多角形の一辺に対応することが提案されている。これに対し、チューブが、円形形状の断面を有するとき、個々に温度調節できる複数の区域が、チューブの幅に適合される。これらの区域では、複数の製造されるソーラセル用の例えばウエハとして用いられるために、チューブから、複数のプレートが切り取られる。
【００５２】
厚さの狭い分布を有する肉厚を再現可能に製造することができるためには、メニスカス４４でしかも固相および液相の間の転移区域で、材料の２０の溶融点の温度、シリコンの場合には、１４１２℃の温度が支配的である。この温度は、更に、２℃より低く、特に０．１℃と２℃の間の範囲にある安定性を有しなければならない。
【００５３】
測定を簡単な方法で行なうために、メニスカス４４の温度が直接測定されるのではなく、図１に示す実施の形態では、坩堝１６の底部の温度が、抵抗加熱要素２２，２４，２６，２８を貫通している複数の高温計６０，６１によって測定される。温度制御は制御装置５４によってなされる。この制御装置は、複数の制御可能な給電端子６２，６４，６６，６８を介して、抵抗加熱要素２２，２４，２６，２８に接続されている。制御装置５４へは、個々の区域１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１におけるメニスカス４４の、複数の測定された高さｈが供給される。その目的は、これらの高さをベースにして、複数の区域１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１における温度を制御するためである。複数の高さｈは、複数の光学センサ（測定手段）７０，７１によって測定される。特に、センサとしては、後置された画像処理手段を有するＣＣＤカメラが用いられる。メニスカス４４の複数の高さが変化するとき、これに対応して、加熱要素２２，２４，２６，２８の従ってまた融液４１の温度も変化される。その目的は、メニスカス４４の必要な高さｈを再度得るためである。この高さには、チューブ４６の肉厚ｔが、同様に、直接依存する（ｈ＝ｆ（ｔ））。
【００５４】
本発明では、従って、溶融温度の従ってまたメニスカス４４の温度の制御は、固相から液相への相転移中に、メニスカス４４の高さｈの確定によってなされる。
【００５５】
補足してまたはその代わりに、チューブ４６の厚さｔの測定により制御を行なう可能性もある。この目的のために、図１に示すように、複数の干渉計（測定手段）７２，７４がハウジング１２の上縁に設けられている。干渉計７２，７４夫々は、メニスカス４４の高さｈを測定するための複数のセンサ７０，７１と同様に、区域１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１に割り当てられている。チューブ４６が、例えば、１２角形の形状を有するとき、１２辺の夫々には、光学センサ７０，７１および干渉計７２，７４が夫々割り当てられている。図５に示すように、８角形のチューブ４６の場合、８つの区域１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１が制御可能である。各々の区域は、チューブ４６の面９２，９４に割り当てられている。
【００５６】
図２からは、坩堝１６に割り当てられている複数の抵抗加熱要素の、その切欠きが見て取れる。かくて、図２には、２つの加熱要素２６，２８が示されている。各々の加熱要素２６，２８は、坩堝の区域を個々に温度調節する。ここでは、基本的には、１つの加熱要素２６，２８がチューブ４６の一辺に割り当てられている。但し、このチューブが多角形を有する場合に限る。１２角形のチューブが引き上げられるとき、１２の加熱要素が用いられる。これらの加熱要素は、図３の等価回路図に示すように、星形結線で接続されている。次に、複数の外部接続手段６６，６８が制御装置５４に接続されており、これに対し、複数の内部接続手段６９は互いに接続されており、アースされている。
【００５７】
図１に示す実施の形態では、ハウジング１２は、鋼から構成されており、水で冷却される。メニスカス４４を肉眼で検知するためには、温度調節される複数の区域１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１に対応して、ハウジング１２に複数の窓７６，７８が設けられている。
【００５８】
図４の実施の形態は、図１の実施の形態とは、制御によって個々に温度調節される複数の区域１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１が、複数の抵抗加熱要素によってではなく、誘導加熱要素によって加熱される点で異なっている。この目的のためには、装置８０は、ハウジング８２または容器を有する。この容器は、二重ガラスからなり、誘導コイル８４によって囲繞されている。坩堝１６従ってまたこの坩堝にある融液４１を加熱するために、環状の坩堝１６の下方には、熱を発生させるサセプタ８６が設けられている。このサセプタ８６はグラファイトからなる。この場合、サセプタ８６は、通常、絶縁手段８７によって囲繞される。絶縁手段は、ガラス製の二重外被からなるハウジング８２の底の壁および側壁に沿って延びている。他の場合には、装置８０は、図１に対応する原理的な構造を有する。
【００５９】
或る制御工程で、本発明の教示に基づいて、所望の周面において、融液４１の複数の区域１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１を別々に温度調節するために、各々の区域１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１には、フェライト材料からなる可動要素８８，９０が割り当てられている。この可動要素によって、誘導コイル８４の磁界が、影響を受けて、その結果、融液４１の望ましい加熱は、ギャップ４２から出るメニスカス４４が、所望の温度、すなわち、シリコンの場合には１４１２℃の温度を、高い安定度で有するように、なされる。
【００６０】
融液４１の温度は、図１と関連する複数の実施の形態では、直接に、しかも坩堝１６の温度の確定によって測定される。このことは、同様に、高温計６０によってなされる。別々に温度調節される各々の区域１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１には、高温計６０が割り当てられている。メニスカス４４の高さｈおよびチューブ４６の肉厚の厚さｔの測定は、前もって述べた方式でなされる。
【００６１】
図５では、誘導コイル８４には、別々に温度調節される複数の区域１７，１９，２１，２３，２５，２７，２９，３１に応じて、複数の移動可能なフェライト要素８８，９０が割り当てられており、これらのフェライト要素８８，９０の数が、チューブ４６の複数の辺、即ち、面９２，９４の数に対応することが、明示されることが意図される。複数のフェライト要素８８，９０は、例えば複数のサーボモータによって、チューブ４６に対し径方向に移動されることができる。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】チューブを融液から引き上げるための装置の第１の実施の形態の原理図を示す。
【図２】図１に示したチューブの詳細を示す。
【図３】等価回路図を示す。
【図４】チューブを融液から引き上げるための装置の第２の実施の形態の原理図を示す。
【図５】図４に示した装置の詳細を示す。
【図６】制御量を確定するための原理図を示す。
【符号の説明】
【００６３】
２２  加熱要素
２４  加熱要素
４１  融液
４６  チューブ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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