(57)【要約】【課題】インストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法を提供する。【解決手段】インストルメンテッドインデンテーション試験を実施した場合、(数１)に示す√At（Atは接触面積）を、最大試験荷重Fmaxにおける除荷曲線での接線が、変位軸hと交わる点であるhrの単独・連続関数として、全試験荷重範囲で√At = f(hr)のように定め得る。この関数は多様な試験片に対しても同様に適用できるため、複数の試験片を用いても、√At = f(hr)を定め得る。この関数を利用することにより、重要な物性値である試験片のヤング率を±５％程度の範囲で簡便・迅速に算出できる。圧子が磨耗した場合の較正法、圧子先端部近傍の直径算出法などを示した。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
特定の圧子を用いて弾性パラメータS(E)が既知の試験片に対して、最大試験荷重Fmax （あるいは最大圧子変位hmax）を順次変化させた一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を実施したとき、各試験において得られる一連のFmaxとhmaxの値、測定データを基にして算出されるFmax（あるいはhmax）における除荷曲線での接線と変位軸との交点であるhrの値、圧子保持軸部の弾性変形量δEの他に、既知である圧子と試験片の弾性パラメータf(E)の値を用いて、(数１)に示される√At の一連の数値を算出したとき、算出された一連の数値を√At1、√At2、√At3、√At4、・・・・、のように与え、同時に、そのときに得られた一連のhrの数値をhr1、hr2、hr3、hr4、・・・のように与えれば、圧子と試験片が弾性接触を示すような超微小荷重域から、試験片の塑性変形が主となる極大荷重域に至る全試験範囲で、√Atをhrのみの単独関数として定める、すなわち関数：√At = f(hr)で定めるインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法。
【数１】
2008292234.tif 000012
尚、
試験片のヤング率、ポアソン比：Es、νs
【数２】
2008292234.tif 000013
圧子のヤング率、ポアソン比：EI、νI
【数３】
2008292234.tif 000014
【数４】
2008292234.tif 000015
【請求項２】
請求項１記載の、特定の圧子を用いて弾性パラメータS(E)が既知の試験片に対して定められた√Atとhrの関数は、√Atを定めるために採用したパラメータhrが、圧子と試験片の真の接触深さを表するため、この√Atとhrの関係はヤング率が異なる多様な試験片においても同じ関係が得られることになるから、ヤング率が異なる多様な試験片に対しても同一の関数：√At = f(hr)を適用するインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法。
【請求項３】
請求項１に記載した、特定の圧子に対して定められた√Atとhrの関数：√At = f(hr)を利用して、ヤング率が未知である試験片のヤング率Esは、任意の最大試験荷重Fmax（あるいは最大圧子変位hmax）で、ヤング率が未知の試験片に対するインストルメンテッドインデンテーション試験を実施してFmaxとhmaxの値を確定するとともに、そのときのhrの値およびδEの値を確定し、確定したhrの値を定められている関数√At = f(hr)の右辺に代入して√Atの値を求め、さらに(数１)に示す式を、圧子と試験片の弾性パラメータf(E)に関する式に書き改めた式である(数５)に、Fmax、hmax、hr、δE、√Atの各数値を代入することにより、圧子とヤング率が未知の試験片の弾性パラメータf(E)の数値を求め、
【数５】
2008292234.tif 000016
また、(数３)に示す圧子の弾性パラメータI(E)の数値は既知であるから、(数２)からヤング率が未知の試験片の弾性パラメータS(E)の数値が求まるため、最後に試験片のポアソン比νsの数値を与えることで、未知の試験片のヤング率Esを算出するインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法。
【請求項４】
特定の圧子を用いて一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を実施し、当該試験機の全試験荷重範囲において関数√At = f(hr)を定めようとする場合には、請求項２に示したように、多様な試験片に関しても同一の関数を適用できるので、試験荷重域にそれぞれ適したような複数個の試験片を用いて、全試験荷重範囲で必要とする関数√At = f(hr)を定めるインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法。
【請求項５】
特定の圧子を用いて多数回のインストルメンテッドインデンテーション試験を行った場合には、試験片と接触する圧子先端部分は磨耗などにより次第に形状の変化を生じるため、ある時期に定めた関数√At = f(hr)を、定期的にひとつ或いは複数個の試験片を用いて定めなおす、すなわち較正する必要があるが、請求項１などで示した関数√At = f(hr)はhrの連続関数であり、圧子の形状変化による関数値の変化は全試験荷重範囲にわたってある幅で連続的に生じるため、関数√At = f(hr)の較正に際しては、全試験荷重範囲にわたる一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を細分化して実施する必要はなく、当該試験機の全試験荷重範囲に対して、関数値の確定に最低限必要な試験荷重範囲と試験荷重を適宜設定しての試験により、圧子の形状変化後の新しい関数√At = f(hr)を、精度良く定めるインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法。
【請求項６】
請求項１などで示した関数√At = f(hr)は、圧子と試験片が弾性接触する範囲では、hrと√Atおよび圧子先端から本体部軸方向に変化する形状の圧子各部分の直径DBは(６)により関係付けられているので、圧子先端部近傍の曲率、言い換えれば、圧子先端から本体部軸方向に変化する形状の圧子各部分の直径DBを、関数√At = f(hr)を利用してhrと連動させて算出するインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法。
【数６】
2008292234.tif 000017
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
硬さ試験は、測定材料の試験面に所定の荷重で圧子を押込み・除荷を行った後、試験面上の圧痕の寸法を工学的読取装置により測定し、所定の荷重と測定した圧痕の寸法を利用して硬さを算出する試験をいう。このような硬さ試験は、材料の機械的特性のひとつである硬さを簡便・迅速に測定できるため、工業界において幅広く利用されている。
【０００３】
近年、これまでの硬さ試験とは異なる試験：測定中の押込み荷重と圧子の変位を連続的に測定するインストルメンテッドインデンテーション試験：が登場した。この試験の特徴は、試験に際して連続的に測定した荷重と変位のデータや荷重−変位線図などを利用して、硬さやヤング率などをはじめとする多種類の材料特性を算出できることにある。（例えば非特許文献１）
【非特許文献１】ISO 14577-1: 2002 Metallic materials- Instrumented     indentation test for hardness and material parameters-Part1:     Test method
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、インストルメンテッドインデンテーション試験において、従来開発・提案されてきたヤング率算出解析法により得られるヤング率は、簡便・迅速に得られる半面、他の材料試験などから測定されるヤング率に比較して精度が悪く、信頼性に欠けるものであった。その原因としては、一連の連続測定した試験力と圧子変位データから、ヤング率を算出するための基本関係式を構築する際に、すなわち、圧子と試験片の接触面積Aを算出するために、特定のパラメータを用いて構築する必要がある。従来開発・提案されてきた解析法で、かつ現時点で最も多くのインストルメンテッドインデンテーション試験機で使用されている解析法（非特許文献１、非特許文献２）においては、着目するパラメータとしては、剛体圧子と試験片の接触深さを表す式から算出される接触深さhcをパラメータとして採用しており、解析法におけるそのパラメータの採用がヤング率の未知である試験片のヤング率算出基本関係式の構築に適正なパラメータではないことである。また、（非特許文献３と４）には、圧子が弾性体である場合の接触深さ関係式が、球圧子と円錐圧子に対して詳細に示されている。（非特許文献１、非特許文献２）の解析法を適用する結果として、インストルメンテッドインデンテーション試験を利用してヤング率が未知である試験片のヤング率を算出する際に、他の信頼されるヤング率測定法から算出されたヤング率に対して、大幅に逸脱したようなヤング率の算出が行われてきた。同時に、従来の解析法では、大荷重域では比較的安定したヤング率の値を算出することがあっても、荷重が減少するにつれて算出ヤング率の値が減少していく結果が得られたり、場合によっては、ヤング率の値が極端に変動するなどの結果が得られてきた。現状のインストルメンテッドインデンテーション試験により算出されるヤング率の数値は、精密測定の域から逸脱しており、信頼できるヤング率測定解析法とはいえない。
【非特許文献２】W.C.Oliver and G.M.Pharr; J. Mater. Res., 7, 1564 (1992)
【非特許文献３】T. Ishibashi, M. Ohki: J. Mater. Test. Res., 51, 97 (2006)
【非特許文献４】T. Ishibashi, Y.Yoshikawa, M.Ohki, M. Fujitsuka and S. Takagi; J. Mater. Test. Res., 52, 95 (2007)
【０００５】
本発明では、従来のインストルメンテッドインデンテーション試験において、ヤング率算出解析法の基本関係式を得るために使用されてきた、剛体圧子と試験片の接触深さを表す式から算出される接触深さhcというパラメータとは異なるパラメータに着目し、それを基にヤング率を算出するための新たな基本関係式を構築するとともに較正法なども検討し、それによりインストルメンテッドインデンテーション試験を利用した、簡便・迅速で精度の良いヤング率算出解析・較正法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１の発明は、以下のものである。
【０００７】
特定の圧子を用いて弾性パラメータS(E)が既知の試験片に対して、最大試験荷重Fmax （あるいは最大圧子変位hmax）を順次変化させた一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を実施したとき、各試験において得られる一連のFmaxとhmaxの値、測定データを基にして算出されるFmax（あるいはhmax）における除荷曲線での接線と変位軸との交点であるhrの値、圧子保持軸部の弾性変形量δEの他に、既知である圧子と試験片の弾性パラメータf(E)の値を用いて、(数１)に示される√At の一連の数値を算出したとき、算出された一連の数値を√At1、√At2、√At3、√At4、・・・・、のように与え、同時に、そのときに得られた一連のhrの数値をhr1、hr2、hr3、hr4、・・・のように与えれば、圧子と試験片が弾性接触を示すような超微小荷重域から、試験片の塑性変形が主となる極大荷重域に至る全試験範囲で、√Atをhrのみの単独関数として定める、すなわち関数：√At = f(hr)で定めるインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法である。
【０００８】
【数１】
2008292234.tif 000002
尚、
試験片のヤング率、ポアソン比：Es、νs
【数２】
2008292234.tif 000003
圧子のヤング率、ポアソン比：EI、νI
【数３】
2008292234.tif 000004
【数４】
2008292234.tif 000005
【０００９】
請求項２の発明は、以下のものである。
【００１０】
請求項１記載の、特定の圧子を用いて弾性パラメータS(E)が既知の試験片に対して定められた√Atとhrの関数は、√Atを定めるために採用したパラメータhrが、圧子と試験片のFmax（あるいはhmax）における除荷開始直後の真の接触深さを表するため、この√Atとhrの関係はヤング率が異なる多様な試験片においても同じ関係が得られることになるため、ヤング率が異なる多様な試験片に対しても同一の関数：√At = f(hr)を適用するインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法である。
注：この関数は、√Atではなく、例えばAtとhrの関係から求めても基本的に同じものとなる。
【００１１】
請求項３の発明は、以下のものである。
【００１２】
請求項１に記載した、特定の圧子に対して定められた√Atとhrの関数：√At = f(hr)を利用して、ヤング率が未知である試験片のヤング率Esは、任意の最大試験荷重Fmax（あるいは最大圧子変位hmax）で、ヤング率が未知の試験片に対するインストルメンテッドインデンテーション試験を実施してFmaxとhmaxの値を確定するとともに、そのときのhrの値およびδEの値を確定し、確定したhrの値を定められている関数√At = f(hr)の右辺に代入して√Atの値を求め、さらに(数１)に示す式を、圧子と試験片の弾性パラメータf(E)に関する式に書き改めた式である(数５)に、Fmax、hmax、hr、δE、√Atの各数値を代入することにより、圧子とヤング率が未知の試験片の弾性パラメータf(E)の数値を求め、
【数５】
2008292234.tif 000006
また、(数３)に示す圧子の弾性パラメータI(E)の数値は既知であるから、(数２)からヤング率が未知の試験片の弾性パラメータS(E)の数値が求まるため、最後に試験片のポアソン比νsの数値を与えることで、未知の試験片のヤング率Esを算出するインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法である。
請求項４の発明は、以下のものである。
【００１３】
特定の圧子を用いて一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を実施し、当該試験機の全試験荷重範囲において関数√At = f(hr)を定めようとする場合には、請求項２に示したように、多様な試験片に関しても同一の関数を適用できるので、試験荷重域にそれぞれ適したような複数個の試験片を用いて、全試験荷重範囲で必要とする関数√At = f(hr)を定めるインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法である。
請求項５の発明は、以下のものである。
【００１４】
特定の圧子を用いて多数回のインストルメンテッドインデンテーション試験を行った場合には、試験片と接触する圧子先端部分は磨耗などにより次第に形状の変化を生じるため、ある時期に定めた関数√At = f(hr)を、定期的にひとつ或いは複数個の試験片を用いて定めなおす、すなわち較正する必要があるが、請求項１などで示した関数√At = f(hr)はhrの連続関数であり、圧子の形状変化による関数値の変化は全試験荷重範囲にわたってある幅で連続的に生じるため、関数√At = f(hr)の較正に際しては、全試験荷重範囲にわたる一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を細分化して実施する必要はなく、当該試験機の全試験荷重範囲に対して、関数値の確定に最低限必要な試験荷重範囲と試験荷重を適宜設定しての試験により、圧子の形状変化後の新しい関数√At = f(hr)を、精度良く定めるインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法である。
請求項６の発明は、以下のものである。
【００１５】
請求項１などで示した関数√At = f(hr)は、圧子と試験片が弾性接触する範囲では、hrと√Atおよび圧子先端から本体部軸方向に変化する形状の圧子各部分の直径DBは(数６)により関係付けられているので、圧子先端部近傍の曲率、言い換えれば、圧子先端から本体部軸方向に変化する形状の圧子各部分の直径DBを、関数√At = f(hr)を利用してhrと連動させて算出するインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法。
【数６】
2008292234.tif 000007
【発明の効果】
【００１６】
材料の重要な物性値のひとつであるヤング率を硬さ試験方式により測定しようとして、従来、開発・提案されてきたインストルメンテッドインデンテーション試験解析法により算出されてきた多様な試験片に対するヤング率の算出値は、信頼できる他の測定法で測定されたヤング率に比べて、場合によっては±20％程度の範囲に及ぶ値しか取得できないものであった。
【００１７】
本発明で示したように、ヤング率が未知の試験片のヤング率を算出するためには、ヤング率算出解析・較正法の基盤をなす基本関係式の定め方において、発明者の多年にわたる慎重・着実な学究的考察の積み重ねに基づいて実験結果を解析・検討することにより、(数１)に示す√Atの算出式のひとつのパラメータとして、Fmax（あるいはhmax）における除荷曲線での接線と変位軸との交点であるhrの値、すなわち、Fmax（あるいはhmax）における除荷開始直後の圧子と試験片の真の接触深さを選定するという考え方が、本発明の根幹である。
【００１８】
その結果、ひとつの試験片で定められた基本関係式√At = f(hr)は多様な試験片に対しても同一の関数を適用できること、複数個の試験片を使用しても基本関係式を定め得ること、圧子が磨耗した場合の基本関係式の較正法、圧子先端部の曲率形状の算出法など、これらの方法を有機的に運用実施することで、従来に比較して非常に精度の良い・信頼性の高いヤング率の測定が可能となった。
【００１９】
本発明により、当該インストルメンテッドインデンテーション試験機の全試験荷重範囲において、精密測定の目安とされる±５％程度に収まるヤング率値の算出が多様な試験片に対して可能となり、他のヤング率測定法に比べて簡便・迅速という素晴らしい工業的なヤング率測定法が幅広く活用される基盤を築いたことになり、本発明の工業的測定法への貢献と効果は絶大である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明における実施の形態について、具体的な手順・方法を説明する。尚、以下に説明する実施の形態は、特許請求範囲に記載された本発明の内容を限定するものではない。
【実施例１】
【００２１】
特定の圧子（マイクロヴィッカース圧子、ベルコヴィッチ圧子、球圧子、その他のインストルメンテッドインデンテーション試験に適した圧子：ヤング率EI とポアソン比νIは既知の値を使用）を用いて、特定の試験片（超微小荷重域から中荷重域に適しており、圧子と試験片が弾性接触を呈するような試験片に適した試験片：窒化珪素Si3N4、溶融石英、ガラス、単結晶タングステン、超硬合金、など、および小・中・大荷重域に適した試験片：鋼、銅、黄銅、など：ヤング率Esとポアソン比νsは既知の値を使用）に対する一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を、当該試験機の最小荷重から最大荷重の範囲において、各最大試験力Fmaxを20〜30段階のレベルで設定して実施する。測定されたデータから各Fmax（hmax）における除荷曲線での接線と変位軸との交点hrを順次求め、同時に対応するそのときの圧子保持軸部の弾性変形量δEを保持軸部の形状から与えられる算出式により順次算出する。一方、圧子と試験片の弾性パラメータf(E)を式(数２)、(数３)、(数４)により、あらかじめ求めておく。その結果、各Fmaxにおける圧子と試験片の接触面積Atは(数１)から、順次求まることになる。
【００２２】
上述したような当該試験機の全試験荷重範囲で求めた√Atとhrの関係を関数として表す場合、hrの値は≒数ナノメータ（(1〜2)×10-6mm）以下〜数万ナノメータ((2〜3)×104)×10-6mm)以上の範囲に、および√Atの値も≒(10〜20)×10-6mm以下〜((1〜2)×106)×10-6mm以上の範囲に及ぶ。そのため、このような広範囲にわたる数値を扱うために、例えば両者の対数値(数７)、(数８)を考えて√Atとhrの関係を関数化する方法もある。その結果、(数９)の例のような多項式で、√At = f(hr)の関数を精度良く定めることができる。
一層の精度向上を図るには、必要に応じてさらに多次数の式などを用いればよい。
【数７】
2008292234.tif 000008
【数８】
2008292234.tif 000009
【数９】
2008292234.tif 000010
【実施例２】
【００２３】
ヤング率の異なる多様な試験片に対する一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を（請求項１の実施例）に倣って実施し、√Atとhrの関係を関数化すると、全ての試験片に対する関数は同一の関数であることが示される。
【実施例３】
【００２４】
当該試験機において、すでに特定の圧子を用いてある特定の試験片に対して全試験荷重域での√Atとhrの関係が、関数として(数９)のように与えられているとする。この√Atとhrの関数：√At = f(hr)を利用して、ヤング率が未知である試験片のヤング率Esを求める方法は、次のようである。着目する最大試験荷重Fmaxで、ヤング率が未知の試験片に対するインストルメンテッドインデンテーション試験を実施して、そのときのFmaxとhmaxの値を確定する。
【００２５】
同時に、そのときのhrの値およびδEの値を確定し、確定したhrの値を定められている(数９)の右辺に代入して√Atの値を求める。ここで(数５)に、Fmax、hmax、hr、δE、√Atの各数値を代入すれば、圧子とヤング率が未知の試験片の弾性パラメータf(E)の数値が求まる。
【００２６】
すでに、本試験で用いる特定の圧子の弾性パラメータI(E)（数３）の数値は既知である。そのため、(数２)からヤング率が未知の試験片の弾性パラメータS(E)の数値は求まる。ヤング率が未知の試験片のヤング率を算出するには、最後に試験片のポアソン比νsの数値を与える必要がある。しかし、不明の場合（一般的には不明の場合が多い）には、通常、金属やプラスチックなどのポアソン比として用いられる0.3の数値を与えれば良い。以上の方法・手順により、未知の試験片のヤング率Esは(数10)から算出される。
【００２７】
【数１０】
2008292234.tif 000011
【実施例４】
【００２８】
本発明においては、特定の圧子を用いて一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を実施し、当該試験機の全試験荷重範囲において関数√At = f(hr)を定めようとする場合の方法として、次のような方法がある。すなわち、請求項２に示したように、多様な試験片に関しても√Atとhrの関数：√At = f(hr)は同一の関数を適用できる。
【００２９】
そこで、超微小荷重域から中荷重域では、超微小荷重域で弾性接触現象が観察されるようなタングステン単結晶、ガラス（BK7など）、溶融石英、窒化珪素などを用い、中荷重域から大荷重域および極大荷重域では、これらの試験片に加えて主として金属系の鋼や黄銅、銅、銅合金、などのような複数個の試験片を順次用いて、全試験荷重範囲で必要とする関数√At = f(hr)を定めれば良い。
【実施例５】
【００３０】
特定の圧子を用いて多数回のインストルメンテッドインデンテーション試験を行った場合には、試験片と接触する圧子先端部分は磨耗などにより次第に形状の変化を生じるため、ある時期に定めた関数√At = f(hr)を、定期的にひとつ或いは複数個の試験片を用いて定めなおす、すなわち較正する必要がある。その方法としては、次のようである。
【００３１】
請求項１などで示した関数√At = f(hr)はhrの連続関数であり、圧子の形状変化による関数値の変化は全試験荷重範囲にわたってある幅で連続的に生じる。
そのため、関数√At = f(hr)の較正に際しては、全試験荷重範囲にわたる一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を細分化して実施する必要はない。すなわち、Atとhrの関係を当該試験機の全試験荷重範囲に対して定め直すために、まず圧子と試験片の弾性接触域に関する超微小荷重域、小荷重域、中荷重域、大荷重域、極大荷重域と当該試験機の全荷重範囲を５荷重域に分け、各荷重域で2点ずつインストルメンテッドインデンテーション試験を行い、それらの結果を用いて（請求項１の実施例）に沿って、関数√At = f(hr)を定めればよい。
【実施例６】
【００３２】
請求項１などで示した関数√At = f(hr)は、圧子と試験片が弾性接触する範囲では、hrと√Atおよび圧子先端から本体部軸方向に変化する形状の圧子各部分の直径DBは(数６)により関係付けられている。
【００３３】
そこで、圧子先端部近傍の曲率、言い換えれば、圧子先端から本体部軸方向に変化する形状の圧子各部分の直径DBは、関数√At = f(hr)を利用してhrと連動させることにより算出できる。
【００３４】
そこで、圧子と試験片の弾性接触が観察できる超微小荷重域の範囲において、5点ほどの試験荷重を選んでインストルメンテッドインデンテーション試験を行い、（請求項１の実施例）に沿ってAtとhrとを定め、その一組ずつの値を(数６)の右辺に代入すれば、実験を行った試験荷重に対応する圧子の直径DBを算出できる。このDBの値が変化しない場合には、圧子先端部の丸みの直径が同一であることを意味しており、変化する場合のDBの値の意味するところは、（非特許文献５）を参照すればよい。
【非特許文献５】T. Ishibashi, M. Ohki, S. Katayama and S. Takagi; J. Mater. Test. Res., 50, 91 (2005)
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本発明によるインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法は、材料の非常に重要な物性値であるヤング率の精密測定を、他の信頼できる測定法と同じレベルに達せしめた点で、工業的に幅広い活用が期待できる。