(57)【要約】【課題】磁気ヘッドスライダーに移着した潤滑剤量を定量的に評価する評価方法を提供する。【解決手段】フッ素系潤滑剤パーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）を塗布した磁気ディスク基板に接触してディスク基板上の潤滑剤が付着した磁気ヘッドスライダーに対し、昇温脱離ガス分析装置（ＴＤＳ）を用いてフッ素フラグメントの積分値を検出・測定して、ヘッドスライダー上に付着した潤滑剤量を定量化することを特徴とする付着潤滑剤の定量評価方法。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ素系潤滑剤パーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）を塗布した磁気ディスク基板に接触してディスク基板上の潤滑剤が付着した磁気ヘッドスライダーに対し、昇温脱離ガス分析装置（ＴＤＳ）を用いて検出したフッ素フラグメントの積分値を測定し、該積分値を用いて、ヘッドスライダー上に付着した潤滑剤量を定量化することを特徴とする付着潤滑剤の定量評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ヘッドスライダーへの付着潤滑剤の定量評価手法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録装置の記録密度向上に伴って、磁気ヘッドスライダーの浮上量が１０ｎｍを下回る値となっており、ヘッドスライダーと磁気ディスクとの間欠的な接触は不可避な状態となっている。磁気ディスク表面には、一般にヘッドスライダー−ディスク間の固体接触を防ぐため、ＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）と呼ばれるフッ素系潤滑層が１．０〜２．０ｎｍ程度塗布されている。
【０００３】
しかし、潤滑層は間欠的な接触状態に置かれると、ディスク表面からヘッドスライダー表面へ移動（移着）しやすくなり、その結果移着量が多くなると、ディスク−スライダー間に潤滑層の架橋が形成され、メニスカスと呼ばれる吸着力が発生し、安定なヘッドスライダー浮上を妨げる要因となる（例えば、特許文献１参照。）。そのため、スライダー表面に付着した潤滑剤量の定量化評価手法の確立が課題となっている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−６８４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、ヘッドスライダーに作用する潤滑剤量を定量的に評価する評価方法はこれまで存在せず、新たな潤滑剤の開発を進める上で大きな問題となっていた。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明が解決しようとする課題は、磁気ヘッドスライダーに移着した潤滑剤量を定量的に評価する評価方法を提供することにある。
即ち、本発明は、フッ素系潤滑剤パーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）を塗布した磁気ディスク基板に接触してディスク基板上の潤滑剤が付着した磁気ヘッドスライダーに対し、昇温脱離ガス分析装置（ＴＤＳ）を用いて検出したフッ素フラグメントの積分値を測定し、該積分値を用いて、ヘッドスライダー上に付着した潤滑剤量を定量化することを特徴とする付着潤滑剤の定量評価方法に関する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、ＰＦＰＥからなる潤滑剤を塗布した磁気ディスク基板に対し磁気ヘッドスライダーを接触させた前後でのディスク上の潤滑剤の減量と、潤滑剤付着後の磁気ヘッドスライダーに対しＴＤＳによる測定を実施した際に検出されるフッ素フラグメントの積分値との相関関係から、磁気ヘッドスライダーに移着した潤滑剤量を定量的に評価することが可能となる。磁気ヘッドスライダーに移着した潤滑剤量の定量評価を可能とすることで、浸潤剤開発の重要な手段を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
磁気ディスク基板に塗布されるフッ素系潤滑剤パーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）は、Ｒ１−（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｎ−（ＣＦ２Ｏ）ｍ−Ｒ２  の構造にて構成されるものであり、現在、ハードディスク用潤滑剤として広く使用されているものである。このＰＦＰＥの主鎖の繰り返し構造には必ずＦが含まれている。（Ｒ１，Ｒ２：末端基，ｎ，ｍ：整数）
末端基Ｒ１、 Ｒ２としては、さまざまな構造が提案されているが、磁気ディスク基板に対しては潤滑剤をカーボン保護膜と結合させることを目的として、Ｒ１、 Ｒ２構造にヒドロキシル基（−ＯＨ）を有するＰＦＰＥを用いることが一般的である。このうち、代表的なものは、ソルベイ ソレクシス社製のＺ−ｄｏｌとＺ−ｔｅｔｒａｏｌであり、末端基はそれぞれ（１）、（２）の構造を有する。
（Ｚ−ｄｏｌ）  末端基Ｒ１＝Ｒ２  ＝  −ＣＦ２ＣＨ２−ＯＨ                  （１）
（Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌ）    末端基Ｒ１＝Ｒ２  ＝
−ＣＦ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（−ＯＨ）ＣＨ２−ＯＨ                (２)
また、磁気ディスク基板に用いられる潤滑剤の数平均分子量Ｍnは、一般に２０００から５０００程度である。
【０００９】
磁気ヘッドスライダーを接触させた前後での磁気ディスク上の潤滑剤の減量は、走査型エリプソメーターを用いて、接触前後の反射率値を測定し、反射率値の変化から求めることができる。あらかじめ、既知の潤滑剤膜厚を有するディスクを複数種用意し、膜厚と反射率値の検量線を作成しておけば、この検量線を利用して反射率値と膜厚の換算を行うことができる。走査型エリプソメーターとしては、例えばＣａｎｄｅｌａ社製 ＯＳＡ５１００等を用いることができる。
【００１０】
具体的には、以下の手順により、磁気ヘッドスライダーへの潤滑剤付着量を評価することができる。
【００１１】
１．潤滑剤（ＰＦＰＥ）を塗布した磁気ディスク基板に対し、磁気ヘッドスライダーを一旦押し付けた後に引き剥がし、走査型エリプソメーターにて磁気ディスク基板表面の反射率を測定する。測定結果より、ディスク基板上の潤滑剤の減量を導出し、その減量全てがヘッドスライダーへ移着したものとする。
【００１２】
２．押し付け圧を変更するか、または押し付け時の温度環境を変化させて手順１の作業を繰り返すことにより、走査型エリプソメーターで測定される潤滑剤減量に差が見られるヘッドスライダーを複数用意する。
【００１３】
３．手順２において作成した複数のヘッドスライダー・サンプルを用い、ＴＤＳにより潤滑剤の熱分解に起因して発生するフッ素フラグメントのプロファイルを測定する（図１参照）。測定結果より、プロファイルの積分値（フッ素フラグメント測定値を加熱温度で積分した値）を導出する。図１は本発明に係るＴＤＳを用いた昇温脱離法測定により得られた、脱離フッ素フラグメント量と加熱温度との関係を示す図である。
【００１４】
４．手順２と３において得られた両結果より、走査型エリプソメーターと昇温脱離ガス分析装置（ＴＤＳ）の測定結果の相関関係式を得る（図２参照）。図２は、本発明に係る走査型エリプロメータ測定による潤滑剤減量と昇温脱離法測定結果から導出されるフッ素フラグメントプロファイルの積分値との関係を示す図である。
フッ素フラグメントプロファイルの積分は、図１に示す昇温脱離法測定結果より得られるＩｎｔｅｎｓｉｔｙ［Ａ］値を、横軸の温度［℃またはＫ］に対し実施する。すなわち、フッ素フラグメントプロファイルの積分値ＩＦは
ＩＦ＝ΣＩ・ｄＴ［Ａ・Ｋ］
である。
【００１５】
５．潤滑剤の付着量を定量したいヘッドスライダーに対し、ＴＤＳによる測定を実施し、測定結果から得られるフッ素フラグメントのプロファイルの積分値を、手順４により得られた相関関係式に当てはめることで、潤滑剤の付着量を定量することが可能となる（図３参照）。図３は、本発明に係るスライダー移着潤滑剤の定量化手法を説明する図である。
【００１６】
ここで、フッ素のフラグメント量で潤滑剤移着量を求めた理由は、ＰＦＥＰの主鎖の繰り返し構造には必ずＦが含まれていること、そのため、フッ素のフラグメント量を測定するならば、その量は、潤滑剤量と比例した量であると推測されること、また、潤滑剤は、Ｃ，Ｈ，Ｏ，Ｆの元素で構成されているが、Ｃ，Ｈ，Ｏはヘッドスライダー材料（カーボン＋アルミナ・チタンカーバイト）にも含まれているため、他のフラグメントの情報から潤滑剤量のみを特定することは難しい。Ｆは潤滑剤のみに含有されているため、本目的に合致した測定が可能となる。
【実施例】
【００１７】
以下に、実施例を用いて本発明を更に説明する。
【００１８】
＜実施例１＞
パーフルオロポリエーテル（商品名：Ｆｏｍｂｌｉｎ  Ｚ  ｔｅｔｒａｏｌ、ソルベイ  ソレクシス社製）を８種類の膜厚（０．５ｎｍ，０．７ｎｍ，０．８ｍ，０．９ｎｍ，１．０ｎｍ，１．２ｎｍ，１．５ｎｍ，２．０ｎｍ）で塗布した磁気ディスクを準備した。これらの８種類のディスクのそれぞれの上で、得られた磁気記録媒体を、ＣＳＳテスター（ＣＥＴＲ社製）を用いて常温常湿環境下において、３．０ｇｆの荷重で浮上量が０．３１マイクロインチのＧＨヘッドにて、媒体の半径約２．０〜４．６ｃｍの範囲を１．０Ｈｚの周期で２万回サイクル実施し、実施後のヘッドスライダーを本評価手法によってその潤滑剤の移着量を評価した。
【００１９】
評価時の各条件は以下の通りとした。
・ＴＤＳ装置：電子科学杜製  高精度昇温脱離ガス分析装置ＥＭＤ−ＷＡ１０００Ｓ
（加熱方式：赤外線加熱、質量分析計：四重極型）
・測定するフッ素フラグメントの特定：ＴＤＳにおいて、質量数Ｍ／ｚ＝１９として測定されるフラグメントをフッ素フラグメントと判断
・ＴＤＳの設定条件範囲：試料ステージ内部熱電対温度：約５０℃〜４５０℃
基底圧力  約５．０×１０−１０  Ｐａ
昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱
・ヘッドスライダー：保護層なし。ヘッド材：アルチック（ＡｌＴｉＣ）
日立金属社製３０％サイズ（１．２ｍｍ×１．０ｍｍ）、ＧＨヘッドを使用。
・媒体：ＤＬＣカーボン保護膜３．０ｎｍ上に、ＰＦＰＥ潤滑剤１．２ｎｍをディップ法により塗布
【００２０】
上記評価により得られた結果として、潤滑剤移着量と潤滑層膜厚の関係を図４に示す。図４から、潤滑層膜厚を０．８ｎｍ以下とすれば、潤滑剤移着量は２．３μｍ３以下と、ほぼ０に近い値とすることが可能となることがわかる。これは、潤滑層膜厚が薄いほど、移着に関与できる潤滑剤量そのものが減少することが原因であると考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００２１】
以上述べたように、本発明によれば、磁気ヘッドスライダーに付着した潤滑剤の量を定量的に評価することができる。
この付着潤滑材料の定量評価の結果、磁気ディスク基板から磁気ヘッドスライダーに潤滑剤を大量に移着させないための磁気ディスクに塗布する潤滑剤の膜厚範囲を知ることができる。また、異なる潤滑剤を用いて上記評価を行えば、潤滑剤の移着性向を知ることができ、それぞれの潤滑剤の適正膜厚を知ることができ,新規潤滑剤開発のための有力な評価手段となる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明に係る昇温脱離法測定によるフッ素フラグメントと加熱温度との関係を示す図。
【図２】本発明に係る走査型エリプロメータ測定による潤滑剤減量と昇温脱離法測定結果から導出されるフッ素フラグメントプロファイルの積分値との関係を示す図。
【図３】本発明に係るヘッドスライダー移着潤滑剤の定量化手法説明図。
【図４】本発明に係る磁気ヘッドスライダーへの潤滑剤移着量と潤滑層膜厚との関係を示す図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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