(57)【要約】【課題】正確な断面観察を行なうことができる観察用試料を、簡便な方法により、素早く大量に作製することが可能な観察用試料の作製方法及び観察用試料を提供する。【解決手段】単結晶基板２上に金属膜３が成膜された試料１０の金属膜３側の表面に罫書線１０ａを形成し、試料１０を、液体窒素５０中で冷却しながら、罫書線１０ａに沿ってへき開する方法とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶基板上に金属膜が成膜された試料を、液体窒素中で冷却することを特徴とする観察用試料の作製方法。
【請求項２】
前記試料を、液体窒素中で冷却しながらへき開することを特徴とする請求項１に記載の観察用試料の作製方法。
【請求項３】
前記試料の前記金属膜側の表面に罫書線を形成し、前記試料を、前記液体窒素中で冷却しながら、前記罫書線に沿ってへき開することを特徴とする請求項２に記載の観察用試料の作製方法。
【請求項４】
前記試料の前記金属膜側の表面に、前記金属膜を貫くようにして単結晶基板に至る罫書線を形成し、前記試料を、前記液体窒素中で冷却しながら、前記罫書線に沿ってへき開することを特徴とする請求項３に記載の観察用試料の作製方法。
【請求項５】
前記単結晶基板がシリコン単結晶基板であることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の観察用試料の作製方法。
【請求項６】
前記単結晶基板上に成膜される金属膜が、銅（Ｃｕ）、鉄（Ｆｅ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、クロム（Ｃｒ）の群から選ばれる何れかの金属からなるものであることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の観察用試料の作製方法。
【請求項７】
請求項１〜６に記載の作製方法によって得られる観察用試料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶基板に金属膜が成膜された試料を、電子顕微鏡等を用いて観察する際に用いられる観察用試料の作製方法及び観察用試料に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、シリコンウェハ等の半導体のプロセス評価や不良解析を行う場合、その断面構造を観察する方法が採用されており、この方法は、短時間で簡単に評価することができる点で非常に有効である。
このような、断面構造の観察を行なう場合には、単結晶基板上に金属膜が成膜されてなるシリコンウェハ等の断面を露出させた試料を作製し、この試料を、電子顕微鏡等を用いて観察する方法が用いられている。
【０００３】
従来、上述のように金属膜が成膜された単結晶基板等の断面を露出させた試料を作製する場合、例えば、単結晶基板の端にダイヤモンドペン等によって小さな傷を形成し、その傷の両脇に均等に力を加えながらへき開する方法等が用いられていた。シリコン等からなる単結晶基板は、結晶方位によってへき開しやすい方向があり、この方位に沿って簡単にへき開することができる。
しかしながら、このようなへき開方法は、簡便な方法であるものの、例えば、単結晶基板上に成膜された金属膜の延性によって該金属膜が変形してしまい、元の形状を保持することが困難なため、試料の断面観察を正確に行なうことができないという問題があった。
【０００４】
このため、金属膜が成膜された単結晶基板に、Ｇａ＋イオンビーム等を照射することによって単結晶基板をカットする方法が提案されている（例えば、非特許文献１を参照）。
この方法によれば、上述のような金属膜の延性による変形等が無く、元の断面形状を保持した状態で試料を作製することができ、正確な断面観察を行なうことができるというメリットがある。
【０００５】
しかしながら、上述のようなイオンビーム照射によって試料を作製する方法では、装置が大掛かりになるため、各種評価や解析に要するコストが上昇するとともに、へき開する方法に比べて試料作製に時間がかかるという問題があった。
【非特許文献１】堀内繁雄、外２名，「電子顕微鏡Ｑ＆Ａ−先端材料解析のための手引き−」，アグネ承風社，平成８年１２月１５日，ｐ.１５１−１５４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、正確な断面観察を行なうことができる観察用試料を、簡便な方法により、素早く大量に作製することが可能な観察用試料の作製方法及び観察用試料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等が鋭意研究したところ、金属膜が成膜された単結晶基板を、液体窒素中における超低温領域で冷却し、金属膜の延性が低下した状態でへき開することにより、元の形状を保持した状態で断面が露出することを見出し、本発明を完成させた。
即ち、本発明は以下に関する。
【０００８】
本発明の観察用試料の作製方法は、単結晶基板上に金属膜が成膜された試料を、液体窒素中で冷却することを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の観察用試料の作製方法は、前記試料を、液体窒素中で冷却しながらへき開する方法とすることができる。
【００１０】
また、本発明の観察用試料の作製方法は、前記試料の前記金属膜側の表面に罫書線を形成し、前記試料を、前記液体窒素中で冷却しながら、前記罫書線に沿ってへき開する方法とすることができる。
【００１１】
また、本発明の観察用試料の作製方法は、前記試料の前記金属膜側の表面に、前記金属膜を貫くようにして単結晶基板に至る罫書線を形成し、前記試料を、前記液体窒素中で冷却しながら、前記罫書線に沿ってへき開する方法とすることができる。
【００１２】
また、本発明の観察用試料の作製方法は、前記単結晶基板がシリコン単結晶基板である構成とすることができる。
【００１３】
また、本発明の観察用試料の作製方法は、前記単結晶基板上に成膜される金属膜が、銅、鉄、マンガン、コバルト、クロムの群から選ばれる何れかの金属からなる構成とすることができる。
【００１４】
上記構成の作製方法によれば、単結晶基板に上記金属膜が成膜された試料を、液体窒素中で冷却するので、金属膜の延性が低下する。液体窒素中で冷却した状態で、試料をへき開することにより、金属膜が変形することなく、元の形状を保持した状態で断面が露出した観察用試料を作製できる。
【００１５】
本発明の観察用試料は、上記作製方法によって得られることを特徴とする。
【００１６】
上記構成の観察用試料によれば、上記方法によって作製されたものなので、金属膜が変形することなく、元の形状が保持された状態で断面が露出した観察用試料が得られる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の観察用試料の作製方法及び観察用試料によれば、上述の構成及び作用により、元の形状が保持された状態で断面が露出した観察用試料が得られる。従って、正確な断面観察を行なうことができる、単結晶基板上に金属膜が成膜された観察用試料を、簡便な方法により、素早く大量に作製することが可能となり、各種評価や解析に要するコストを低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明に係る観察用試料の作製方法及び観察用試料の実施の形態について、図１〜４を参照しながら説明する。
本実施形態の観察用試料１の作製方法は、単結晶基板２上に金属膜３が成膜された試料１０を、液体窒素中で冷却する方法である。また、本実施形態では、単結晶基板２上に金属膜３が成膜された試料１０を、液体窒素中で冷却しながらへき開する方法としている。
【００１９】
図１（ａ）に示す単結晶基板２は、例えば、シリコン（Ｓｉ）単結晶からなる基板であり、結晶方向によってへき開しやすい方向を有している。単結晶基板２の材質としては、Ｓｉの他、例えば、ＧａＡｓ、ＧａＰ等があげられる。
これら材質の内、Ｓｉの場合は（１１１）面、ＧａＡｓの場合は（１１０）面、ＧａＰの場合は（１１０）面を、それぞれへき開面とすることにより、安定したへき開が可能となる。
【００２０】
金属膜３は、図１（ａ）に示すように上記単結晶基板２の表面に成膜される膜であり、単結晶基板（ウェハ）上の配線パターンとして配される。
金属膜３は、例えば、銅（Ｃｕ）や鉄（Ｆｅ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、クロム（Ｃｒ）等の材料が用いられ、通常、５０ｎｍ〜数μｍ程度の膜厚とされている。
なお、図２（ａ）に例示する試料１０に備えられた金属膜３は、単結晶基板２上において、端部３ａ、３ｂが両端（図２（ａ）の左右方向）近傍に設けられ、さらに、前記該端部３ａ、３ｂ間を接続する橋絡部３ｃが設けられたパターン形状とされている。
また、図１及び図２に示す例では、図示による説明の都合上、試料１０並びに観察用試料１の厚みを、実際よりも肉厚に示している。
【００２１】
本実施形態の観察用飼料の作製方法において、上述のように金属膜３が成膜された単結晶基板２をへき開する際の方法について、以下に説明する。
図２（ａ）に示すように、まず、試料１０の表面の金属膜３側に、図示例のようなダイヤモンドペン（溝形成器具）４０によって罫書線１０ａを形成する。この際、ダイヤモンドペンの他、例えば、通常罫書用として用いられる罫書針、或いはカッターや切削器具等を使用することもできる。ここで、ダイヤモンドペンとは、詳細な図示を省略するが、ペン先にダイヤモンドチップを固定したものであり、ダイヤモンドチップの形状としては、ガラスカット用の八面体結晶状のものや、十二面体結晶状のもので良い。
【００２２】
また、試料１０表面に形成する罫書線１０ａは、金属膜３の表面のみに傷つけるようにして形成しても良いが、図２（ｂ）に示す例の罫書線１０ｂのように、金属膜３を貫いて単結晶基板２に至る罫書線を形成すれば、断面の元の形状が確実に保持された状態でへき開を行なうことができる。
【００２３】
そして、図１（ａ）に示すように、罫書線１０ａが形成された試料１０を、内部に液体窒素が収容された作業容器２０内に収容する。図示例においては、試料１０を、作業容器２０の底部２１に形成された円錐形の突起部２１ａに罫書線１０ａを合わせるようにし、且つ、試料１０全体が液体窒素５０内に浸かるように、作業容器２０内に収容している。
【００２４】
本実施形態で用いる液体窒素５０は、冷却処理等において通常用いられるものを何ら制限なく用いることができる。
また、液体窒素５０は、それ自体の温度が最低−１９５．８℃まで低下するが、試料１０を−１００〜−１９５．８℃の温度まで冷却し、冷却しながらへき開を行なうことにより、金属膜３の延性が低下し、また、脆性が大きくなり、元の形状が保持された状態で試料の断面が露出するという本発明の効果が得られる。
【００２５】
そして、図１（ｂ）に示すように、突起部２１ａをテコの支点として、樹脂製ピンセット３０を用いて試料１０の両端を下方に押下げることにより、試料１０を罫書線１０ａに沿ってへき開し、断面が露出された観察用試料１が得られる。
【００２６】
図３に、本実施形態の観察用試料の作製方法により、シリコンからなる単結晶基板２上に銅からなる金属膜３がスパッタで成膜された試料を、液体窒素中でのへき開を行なって得られた観察用試料の断面の例を、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）像で示す。
図３のＳＥＭ像に示すように、本実施形態の観察用試料では、銅からなる金属膜３の結晶粒が明瞭な像で観察することができ、試料のへき開後も、金属膜３の元の形状が保持された状態で断面が露出していることがわかる（後述の実施例も参照）。
【００２７】
本実施形態の観察用試料の作製方法では、上述したように、試料１０を液体窒素５０で冷却しながらへき開する方法としている。
単結晶基板２上に成膜される金属膜３が銅（Ｃｕ）、又は鉄（Ｆｅ）等からなる場合、これらの金属は常温において延性が高く、また靱性が大きいため、常温化でへき開を行なった場合には金属膜が変形してしまい、元の形状を保持した観察用試料が得られないという問題がある（図４のＳＥＭ像を参照）。
これに対し、本実施形態の作製方法では、銅、又は鉄等からなる金属膜３が、液体窒素５０によって超低温領域まで冷却されることにより、延性が低下するとともに、脆性が大きくなるという作用がある。このため、上述のような操作によって資料１０のへき開を行なう際、罫書線１０ａに沿って脆性破壊が生じ、へき開後の断面は、元の形状が保持された状態となる。これにより、元の形状が保持された状態で断面が露出した観察用試料が得られる。
【００２８】
一般に、半導体ウェハ等においては、単結晶基板にシリコン単結晶を用い、この上に成膜される金属膜に銅を用いることによって基板上に銅配線が形成された構成とした場合、銅の拡散係数が大きいため、金属膜３をなす銅がシリコン単結晶（単結晶基板）内に拡散して不純物化し、バリア層を形成してしまう虞があることが知られている。このため、シリコンウェハ等の半導体のプロセス評価や不良解析を行う場合には、断面を露出させた試料を作製し、この試料を、電子顕微鏡等を用いて観察する方法により、プロセス評価や不良解析等が行なわれており、正確な評価を行なうためには、観察用試料の断面形状が元の形状を保持していることが最重要となる。
本発明に係る観察用試料の作製方法によれば、上述の方法で観察用試料を作製することにより、断面形状が元の形状を確実に保持した観察用試料が得られるため、正確なデータに基づく評価、解析を行なうことが可能となる。
【００２９】
以上説明したように、本実施形態の観察用試料１の作製方法によれば、上述の構成及び作用により、元の形状が保持された状態で断面が露出した観察用試料１が得られる。従って、正確な断面観察を行なうことができる、単結晶基板２上に金属膜３が成膜された観察用試料１を、簡便な方法により、短時間で大量に作製することが可能となり、各種評価や解析に要するコストを低減することができる。
【００３０】
本実施形態の作製方法では、試料のへき開を上記方法で行なうことにより、Ｇａ＋イオンビームの照射によって試料をカットする場合等に比べ、迅速且つ安価に観察用試料が得られるとともに、元の形状が保持された状態で断面が露出した観察用試料とすることができる。これにより、各種評価や解析のコスト低減が可能になるとともに、正確な断面観察を行なうことができるので、各種評価や解析の精度が向上する
また、本実施形態で用いる液体窒素は安価であるため、試料の冷却を安価な構成で行なうことができるので、種評価や解析に要するコスト、ひいては製造コストを低減することが可能となる。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例を示して、本発明の観察用試料の作製方法及び観察用試料を更に詳しく説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものでは無い。
【００３２】
［実施例１］
本実施例においては、まず、図１（ａ）に示すような、シリコンからなる単結晶基板２の表面に、銅（Ｃｕ）からなる金属膜３をスパッタにより成膜した試料１０を作製した。金属膜３の膜厚は、０．５μｍとした。
そして、図２（ａ）に示すように、ダイヤモンドペン４０を用いて、試料１０の表面の金属膜２側に罫書線１０ａを形成した。
次いで、この試料を、図１（ａ）に示すような、内容量が２００ｍＬであり、内部に１００ｍＬの液体窒素が収容された作業容器２０内に収容した。この際、試料１０を、作業容器２０の底部２１に形成された突起部２１ａに罫書線１０ａを合わせ、また、試料１０全体が液体窒素５０内に浸かるように収容した。この際の、試料１０の温度は、表面温度で−１９０℃であった。
【００３３】
次いで、図１（ｂ）に示すように、円錐形の突起部２１ａをテコの支点として、樹脂製ピンセット３０を用いて試料１０の両端を下方に押下げることにより、試料１０を罫書線１０ａに沿ってへき開し、断面が露出された実施例１の観察用試料を得た。
【００３４】
［実施例２］
単結晶基板２の表面に成膜した金属膜３の膜厚を０．１μｍとした点を除き、実施例１と同様にして、断面が露出された実施例２の観察用試料を得た。
【００３５】
［比較例１］
作業容器２０内に液体窒素５０を収容せず、試料のへき開を常温下で行なった点を除き、実施例１と同様にして比較例１の観察用試料を作製した。
【００３６】
［比較例２］
作業容器２０内に液体窒素５０を収容せず、試料のへき開を常温下で行なった点、及び、単結晶基板の表面に成膜した金属膜の膜厚を０．１μｍとした点を除き、実施例１と同様にして比較例２の観察用試料を作製した。
【００３７】
［評価方法］
各実施例及び比較例の観察用試料の断面を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、メーカー名：日立製作所、機種名：Ｓ−９００）を用いて、単結晶基板上の金属膜の形状及び結晶の状態を観察した。
【００３８】
［評価結果］
実施例１で作製した観察用試料１の断面ＳＥＭ像を図３に、比較例１で作製した観察用試料の断面ＳＥＭ像を図４に示す。
図３のＳＥＭ像に示すように、本発明に係る観察用試料の作製方法によって得られた実施例１の観察用試料は、銅からなる金属膜３の結晶粒が明瞭な像で観察することができることから、試料のへき開後も、金属膜３の元の形状が保持された状態で断面が露出していることが明らかである。
また、ＳＥＭ像による図示を省略するが、実施例２の観察用試料も、図３に示す実施例１の観察用試料と同様、金属膜の結晶粒が明瞭な像で観察することができ金属膜の元の形状が保持された状態で断面が露出していることが確認できた。
一般に、銅の脆性低下は鉄ほど顕著では無いが、本例における評価では、銅からなる金属膜が成膜された実施例１及び２の何れにおいても、金属膜の元の形状が保持された状態で断面が露出していることが確認できた。
【００３９】
これに対し、比較例１の観察用試料では、図４のＳＥＭ像に示すように、銅からなる金属膜に、延性による変形が生じた（図４の符号Ａを参照）。
また、ＳＥＭ像による図示を省略するが、比較例２の観察用試料も、図４に示す比較例１の観察用試料と同様に、金属膜に、延性による変形が生じた。
【００４０】
以上の結果により、本発明の作製方法で得られる観察用試料は、元の形状が保持された状態で断面が露出するので、正確な断面観察を行なうことができることが明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明に係る観察用試料の作製方法の一例を模式的に説明する図であり、試料を液体窒素中でへき開する際の手順を示す概略図である。
【図２】本発明に係る観察用試料の作製方法の一例を模式的に説明する図であり、試料の表面にダイヤモンドペンによって罫書線を形成する際の手順を示す概略図である。
【図３】本発明に係る観察用試料の作製方法を模式的に説明する図であり、観察用試料の断面のＳＥＭ像を示す写真図である。
【図４】従来の観察用試料を説明する図であり、断面のＳＥＭ像を示す写真図である。
【符号の説明】
【００４２】
１…観察用試料、２…単結晶基板、３…金属膜、１０…試料、２０…作業容器、２１…底部、２１ａ…突起部、３０…樹脂製ピンセット、４０…ダイヤモンドペン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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