(57)【要約】【課題】温度調節部の冷却板に生じる結露を防止できる試料温度調節機構を提供する。【解決手段】温度調節部１２は冷却板及びペルチェ素子を備えている。フローセル２及び熱交換部４を備えた試料部６は冷却板に接触した状態で温度調節部１２に着脱可能に装着される。制御部１６は、試料部検出手段１４を介して試料部６が温度調節部１２に装着されているかを監視し、試料部６が温度調節部１２に装着されている場合は冷却板温度を所定温度まで冷却し、試料部６が温度調節部１２に装着されていない場合は冷却板温度をそのときの周囲の空気の露点温度以上まで加熱するように温度調節部１２を制御する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
冷却板及び前記冷却板を所定温度に冷却する温度調節機構を備えた温度調節部と、
液体試料の光学的測定を行なうための透明容器からなるフローセル及び前記フローセルに導入される試料と前記冷却板との間で熱交換を行なって前記試料を所定温度に冷却するための熱交換部を備えて前記温度調節部に着脱可能に装着される試料部と、
前記試料部の前記温度調節部への着脱を検出する試料部検出手段と、
前記試料部検出手段からの信号に基づき、前記試料部が前記温度調節部に装着されているときは前記冷却板を所定温度に冷却し、前記試料部が前記温度調節部に装着されていないときは前記冷却板をそのときの周囲の空気の露点温度以上に加熱するように前記温度調節部を制御する制御部と、を備えていることを特徴とする試料温度調節機構。
【請求項２】
前記温度調節機構はペルチェ素子であり、
前記制御部は、前記試料部が前記温度調節部に装着されているときと装着されていないときとで前記ペルチェ素子に印加される電位を反転させるようになっている請求項１に記載の試料温度調節機構。
【請求項３】
前記試料部を保持した状態で前記温度調節部に着脱可能に装着されるカバー部材をさらに備え、
前記カバー部材は、前記カバー部材が前記温度調節部に装着された状態で前記試料部を前記冷却板側に押圧する押圧機構を備えている請求項１又は２に記載の試料温度調節機構。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の光学的分析を行なうためのフローセルに供給される試料の温度を調節するための温度調節機構に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば液体クロマトグラフで光学的検出を行なう検出器では、例えば石英などの透明部材で構成されたフローセルに試料を通し、フローセルを通過する試料に光を照射して特定波長の吸収や蛍光を検出することが行なわれている。
このような光学的分析では、試料の温度が変動すると試料の光の吸収が変化して分析感度が変動し、分析の再現性が損なわれる。したがって、通常の外気温の変動によって試料温度が変動しないように、フローセルに流入する液体試料の温度を一定温度に維持するための温度調節機構が設けられている。
【０００３】
図３は従来のフローセルに導入される試料の温度調節機構の構成を概略的に示す図であり、（Ａ）は正面図、（Ｂ）は（Ａ）のＸ方向から見た側面図であり、（Ｃ）は（Ａ）のＹ方向から見た上面図である。なお、（Ｂ）及び（Ｃ）においては、カバー１２ｃが破線で示され、ペルチェ素子１２ａ及び冷却板１２ｂが図示されているが、実際にはペルチェ素子１２ａ及び冷却板１２ｂはカバー１２ｃによって覆われているため、側方から目視できないようになっている。
【０００４】
配管１０によって移送される液体試料の光学的測定を行なうためのフローセル２が専用のベース（図示は省略）に固定されている。フローセル２に導入される試料を所定温度に冷却するための熱交換部４が設けられている。熱交換部４は、ペルチェ素子１２ａ、冷却板１２ｂ、断熱カバー１２ｃ及び放熱フィン１２ｄで構成される温度調節部１２によって温度調節されている。熱交換部４は冷却板１２ｂに接触した状態で固定されており、熱交換部４を通る液体試料と冷却板１２ｂとの間で熱交換を行なうようになっており、熱交換部４を経て冷却板１２ｂの温度に近い温度に調節された液体試料がフローセル２に導入される。これにより、フローセル２に導入される試料は熱交換部４で冷却板１２ｂの設定温度に近い温度に維持されるので、試料の光学的な特性の変動を抑制することができる。
【０００５】
さらに、試料の温度をより確実に一定に維持するために、フローセルや熱交換部を断熱材で覆うことも提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開２０００−３４６８０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
フローセル２の洗浄や交換を行なうために、分析装置からフローセル２を簡単に取り出せるようにフローセル２を冷却板１２ｂから切り離すことができる構造にすることが提案され、実施されている。しかし、フローセル２を冷却板１２ｂから切り離したときに冷却板１２ｂが空気に直接触れることになり、そのときの周囲の空気の露点温度が冷却板１２ｂの温度を上回っていると、乾燥ガスを吹き付けるなどの対策を施さない限り、冷却板１２ｂの表面が結露し、水滴が熱交換部４と冷却板１２ｂとの界面に入り込んで熱交換部４と冷却板１２ｂとの間の熱伝導状態が変化する。その結果、結露が発生しない場合と比較すると、水の熱伝導率は空気よりも高いために熱交換部４の冷却効率が上昇し、冷却板１２ｂの設定温度を同じにしても、分析結果の再現性が得られないという問題があった。
【０００７】
そこで本発明は、温度調節部の冷却板に生じる結露を防止できる試料温度調節機構を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、冷却板及び冷却板を所定温度に冷却する温度調節機構を備えた温度調節部と、液体試料の光学的測定を行なうための透明容器からなるフローセル及びフローセルに導入される試料と冷却板との間で熱交換を行なって試料を所定温度に冷却するための熱交換部を備えて温度調節部に着脱可能に装着される試料部と、試料部の温度調節部への着脱を検出する試料部検出手段と、試料部検出手段からの信号に基づき、試料部が温度調節部に装着されているときは冷却板を所定温度に冷却し、試料部が温度調節部に装着されていないときは冷却板をそのときの周囲の空気の露点温度以上に加熱するように温度調節部を制御する制御部と、を備えていることを特徴とするものである。
【０００９】
温度調節機構はペルチェ素子であり、制御部は試料部が温度調節部に装着されているときと装着されていないときとでペルチェ素子に印加される電位を反転させるようになっていることが好ましい。
【００１０】
また、熱交換部と冷却板とが密着せずにこれらの間に隙間ができた場合も熱交換部と冷却板との間の熱伝導状態が変化し、分析結果の再現性に悪影響を及ぼしていた。
そこで本発明の試料温度調節機構においては、試料部を保持した状態で温度調節部に着脱可能に装着されるカバー部材をさらに備え、カバー部材は、カバー部材が温度調節部に装着された状態で試料部を冷却板側に押圧する押圧機構を備えているようにしてもよい。そうすれば、試料部が冷却板側に押圧されてこれらの間の密着性が向上する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明では、試料部が温度調節部に装着されているかを試料部検出手段によって検出し、試料部が温度調節部に装着されているときは冷却板を所定温度に冷却し、試料部が温度調節部に装着されていないときは冷却板をそのときの周囲の空気の露点温度以上に加熱するようになっているので、フローセルの洗浄や交換を行なうために試料部を温度調節部から取り外して温度調節部の冷却板表面が空気に触れても、冷却板の結露を防止することができる。これにより、冷却板表面に生じた結露による水滴が熱交換部と冷却板との間に入り込むことがなくなり、冷却板と熱交換の間の熱交換を安定させることができる。
【００１２】
温度調節部の温度調節機構としてペルチェ素子を用い、試料部が温度調節部に装着されているときと装着されていないときとでペルチェ素子に印加される電位を反転させるようにすれば、構成が簡単である。
【００１３】
本発明の試料温度調節機構において、試料部を保持した状態で温度調節部に着脱可能に装着されるカバー部材をさらに備え、カバー部材は、カバー部材が温度調節部に装着された状態で試料部を冷却板側に押圧する押圧機構を備えているようにすれば、押圧機構によって試料部が冷却板に押圧されて密着性が向上し、試料部と冷却板との間に結露による水滴がさらに入り込みにくくなるので、試料部と冷却板の間の熱交換がさらに安定する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
図１は一実施例の試料温度調節機構の構成を概略的に示すブロック図である。
ペルチェ素子（図示略）やペルチェ素子によって温度調節される冷却板（図示略）を備えた温度調節部１２に、光学的測定手段８によって試料の光学的な測定を行なうためのフローセル２及び熱交換部４からなる試料部６が装着されている。試料部６のフローセル２と熱交換部４は温度調節部１２の冷却板に接触した状態で着脱可能に装着されている。この状態で、熱交換部４に液体試料を送液するための配管１０が接続され、熱交換部４を経た液体試料がフローセル２を通過するようになっている。
【００１５】
１４は試料部６が温度調節部１２に装着されているかどうかを検出する試料部検出部である。温度調節部１２の温度調節動作を制御する制御部１６は、試料部検出手段１４を介して試料部６が温度調節部１２に装着されているかを監視しており、試料部６が温度調節部１２に装着されている場合は冷却板温度を所定温度まで冷却し、試料部６が温度調節部１２に装着されていない場合は冷却板温度をそのときの周囲の空気の露点温度以上まで加熱するように温度調節部１２を制御する。
【００１６】
配管１０により移送される液体試料は熱交換部４で温度調節部１２によって温度調節部１２の設定温度に近い温度に冷却されてフローセル２に導入され、フローセル２で特定波長の吸収や蛍光検出などの光学的測定が行なわれた後、排出される。
フローセル２の洗浄や交換を行なう場合は、熱交換部４を含む試料部６ごと温度調節部１２から取り外される。試料部６が温度調節部１２から取り外され、制御部１６が試料部検出手段１４を介して温度調節部１２から試料部６が取り外されたことを検知すると、温度調節部１２の冷却板温度を所定の温度まで上昇させるように制御する。温度調節部１２の温度調節の一例を示すと、冷却時は４℃、加熱時はそれより５０℃高い５４℃である。調節される温度はこれに限らず、加熱温度がそのときの周囲の空気の露点温度以上であればよい。
従来では、試料部６を取り外す際に温度調節部１２の冷却板表面が空気に触れ、冷却板が空気の露点以下に冷却されている場合には冷却板表面に結露が生じていたが、この実施例では、試料部６が温度調節部１２から取り外されると冷却板温度がそのときの周囲の空気の露点温度以上まで昇温されるので、冷却板表面に結露が生じなくなる。
【００１７】
図２にさらに具体的な実施例を示す。図２は試料温度調節機構の一実施例を示す図であり、（Ａ）は正面図、（Ｂ）は（Ａ）のＸ方向から見た側面図、（Ｃ）は（Ａ）のＹ方向から見た上面図である。なお、（Ａ）においてカバー２０は図示されておらず、また（Ｂ）及び（Ｃ）においては、フローセル２及び熱交換部４が実線で図示されカバー２０が破線で図示されているが、実際にはフローセル２及び熱交換部４はカバー２０で覆われて外側から目視できないようになっている。同様に、ペルチェ素子１２ａ及び冷却板１２ｂが実線で図示されカバー１２ｃが破線で図示されているが、実際にはペルチェ素子１２ａ及び冷却板１２ｂはカバー１２ｃで覆われて外側から目視できないようになっている。
【００１８】
この実施例の試料温度調節機構は、ペルチェ素子１２ａ、冷却板１２ｂ、断熱性カバー１２ｃ及び放熱フィン１２ｄで構成される温度調節部１２と、温度調節部の冷却板１２ｂに接して着脱可能に配置される熱伝導性の試料板５、試料板５に固定されたフローセル２及び熱交換部４で構成された試料部６と、を備えている。フローセル２及び熱交換部４は温度調節部１２のカバー１２ｃに着脱可能に固定された断熱性のカバー２０により覆われている。図示は省略されているが、カバー２０には試料板５を冷却板１２ｂ方向（図２（Ｂ）では横方向）に摺動可能に保持する保持機構が設けられている。これにより、試料部６とカバー２０は試料ユニット２１として一体的に構成されており、カバー２０の温度調節部１２への着脱とともに試料部６も着脱されるようになっている。
【００１９】
カバー２０は、試料板５をカバー２０の凹部の底部側から外側、すなわち冷却板１２ｂ側に押圧する押圧機構としての板バネ１８を備えている。試料ユニット２１が温度調節部１２に装着されると、板バネ１８によって冷却板１２ｂ方向に押圧する力が試料板５に作用し、試料板５と冷却板１２ｂとの密着度が向上する。
【００２０】
試料部検出手段１４は例えば反射光検出などの光学的な検出方法により、試料ユニット２１が温度調節部１２に装着されているかどうかを監視するものである。すなわち試料部検出手段１４は、所定の位置におけるカバー２０の存在を検出することで、温度調節部１２に試料部６が装着されているかどうかを監視する。
【００２１】
図示は省略されているが、試料部検出手段１４はペルチェ素子１２ａの駆動を制御する制御部に接続されている。制御部は試料部検出手段１４を介して試料部６が温度調節部１２に装着されているかどうかを監視しており、試料部６が温度調節部１２に装着されている間は冷却板１２ｂを所定温度に冷却し、試料部６が温度調節部１２から取り外されるとペルチェ素子１２ａに印加している電位を反転させて冷却板１２ｂを加熱する。例えば冷却板１２ｂの温度が４℃になるようにペルチェ素子１２ａを駆動している場合、ペルチェ素子１２ａに印加する電位を反転させることで、冷却板１２ｂの温度を例えば５４℃程度まで昇温させることができる。これにより、試料ユニット２１を温度調節部１２から取り外した際に冷却板１２ｂの表面が結露しなくなり、試料ユニット２１を再度温度調節部１２に装着しても試料板５と冷却板１２ｂとの間に水滴が入り込んで試料板５と冷却板１２ｂとの間の熱伝導が変化することを防止できる。
なお、長時間ペルチェ素子１２ａの電位を反転させて冷却板１２ｂを加熱すると、放熱フィン１２ｄが冷却されて結露が発生するので、試料ユニット２１が温度調節部１２から取り外されてから一定時間経過後は、ペルチェ素子１２ａの通電を停止することが好ましい。
【００２２】
さらにこの実施例では、試料ユニット２１が温度調節部１２に装着されている状態で、板バネ１８によって試料部６を冷却板１２ｂ方向へ押圧するようになっているので、試料板５と冷却板１２ｂとの間の密着度が向上し、試料板５と冷却板１２ｂとの間に結露が生じることなく、試料板５と冷却板１２ｂとの間の熱伝導がさらに安定する。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の試料温度調節機構の一実施例を概略的に示すブロック図である。
【図２】試料温度調節機構の具体的な実施例を示す図であり、（Ａ）は正面図、（Ｂ）は（Ａ）のＸ方向から見た図、（Ｃ）は（Ａ）のＹ方向から見た図である。
【図３】従来の試料温度調節機構の一例を示す図であり、（Ａ）は正面図、（Ｂ）は（Ａ）のＸ方向から見た図、（Ｃ）は（Ａ）のＹ方向から見た図である。
【符号の説明】
【００２４】
２    フローセル
４    熱交換部
５    試料板
６    試料部
８    光学的測定手段
１０    配管
１２    温度調節部
１２ａ    ペルチェ素子
１２ｂ    冷却板
１２ｃ    断熱カバー
１２ｄ    放熱フィン
１４    試料部検出手段
１６    制御部
１８    板バネ
２０    カバー
２１    試料ユニット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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