(57)【要約】【課題】高い光透過性と光に対する安定性とを両立した非線形光学材料と、それを用いた光信頼性の高い導波路デバイスを提供する。【解決手段】非線形光学特性を示す、分子量が１００〜５０００の低分子化合物と、光反応に対して不活性な化合物とが、混合又は化学結合した状態で含み、０．６〜１．８μｍの波長範囲内の特定波長の光における１ｃｍ当たりの透過減衰係数が０．５以下であることを特徴とする記載の非線形光学材料、及び該非線形光学材料を用いて作製されてなる導波路デバイスである。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
非線形光学特性を示す、分子量が１００〜５０００の低分子化合物と、光反応に対して不活性な化合物とが、混合又は化学結合した状態で含み、
０．６〜１．８μｍの波長範囲内の特定波長の光における１ｃｍ当たりの透過減衰係数が０．５以下であることを特徴とする記載の非線形光学材料。
【請求項２】
全質量に対する前記低分子化合物の質量割合をＮ（０＜Ｎ＜１）、該低分子化合物の双極子モーメントをμ（Ｄｅｂｙｅ）、分子量をＭＷとしたとき、下記式（１）を満たすことを特徴とする請求項１に記載の非線形光学材料。
【数１】
2008039909.tif 000005
【請求項３】
前記光反応に対して不活性な化合物は、ポリカーボネートであることを特徴とする請求項１または２に記載の非線形光学材料。
【請求項４】
前記光反応に対して不活性な化合物は、ポリスルホンであることを特徴とする請求項１または２に記載の非線形光学材料。
【請求項５】
前記光反応に対して不活性な化合物は、シリコーンであることを特徴とする請求項１または２に記載の非線形光学材料。
【請求項６】
請求項１から５のいずれか１項に記載の非線形光学材料を用いて作製されてなる導波路デバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光通信、光配線、光情報処理、センサー、あるいは画像処理等の分野に適用することが可能な非線形光学材料及び該非線形光学材料を用いて得られる導波路デバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
情報化社会の進展は著しく、特に最近では動画をはじめとする大容量の情報が企業間だけでなく個人の間でも頻繁にやり取りされるようになり、更なる大容量の高速通信手段が求められている。そのため、大容量高速情報通信が可能な光通信の重要性はますます高まっている。
【０００３】
大容量高速通信を支える技術の一つに、光通信技術がある。光通信に用いられるデバイスとしては、光ファイバをはじめとして、光スイッチ素子、光変調器やルーターなどの様々な導波路デバイスがあり、これらのデバイスを組み合わせることにより、様々な機能を有する光回路が作製される。特に、光スイッチ素子や光変調器などの光素子には、電場によって屈折率が変化する「電気光学効果(ＥＯ効果)」を有する非線形光学材料がしばしば使用されている。特に、有機ＥＯ材料は、材料の誘電率が低いためにマイクロ波・ミリ波領域と光波領域との速度不整合がなく、応答速度を大幅に改善できる可能性があり、注目を集めている。さらに、有機ＥＯ材料は高分子材料に分散、あるいは結合させることで、スピンコート法などによって容易に大面積の薄膜を形成でき、加工性も向上するため、極めて安価に素子化できるという大きな利点を有している。具体的なＥＯ材料の例としては、ＥＯ分子を高分子材料に分散させたもの、ＥＯ分子をホストポリマーに結合させたものの他、ＥＯ分子であるＤＡＳＴ(4‐N,N‐dimethylamino‐4’‐N‐methyl‐stilbazolium  tosylate)の結晶を用いた例を挙げることができる（例えば、特許文献１及び２、非特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開平８−８７０４０号公報
【特許文献２】特開２００３−２０２５３３号公報
【非特許文献１】J. Opt. Soc. Am., B, 4, 968 (1987).
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ＥＯ材料を導波路デバイスに用いるには、光の透過損失が小さく、光損傷に対して強くなければならない。しかし、上述の例は、デバイスの光安定性については何の検証も行われていない。
有機非線形光学材料は、長いπ共役電子系を有する化合物が多く、光に対する安定性には特に懸念がある。何故なら、長いπ共役電子系を有する化合物は、比較的低エネルギーの光子を吸収し、化学反応を起こしやすいからである。特に、ＤＡＳＴ結晶のように、有機非線形光学材料の周囲に、光反応に対して活性な化合物がある場合には、光によって隣接する分子と反応を起こしてしまい、さらに安定性が低下しやすくなる。有機非線形材料の光照射下における化学反応は、材料の屈折率の変化を引き起こして導波光の閉じ込めを弱めてしまい、結果として伝搬損失の増加が引き起こされる恐れがある。
次に、ＥＯ分子の濃度も、デバイスの光学特性に関わる重要な要素である。一般に、ＥＯ分子を高い濃度で有するＥＯ材料の方が高いＥＯ特性を有している。しかし、ＥＯ材料をあまり高濃度に高分子材料等へ分散させると、材料の均質性が失われ、光の透過損失が大きくなってしまう。
本発明は、上記従来の問題点に鑑みなされたものであり、以下の目的を達成することを課題とする。すなわち、本発明の目的は、高い光透過性と光に対する安定性とを両立した非線形光学材料と、それを用いた光信頼性の高い導波路デバイスを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前記課題を解決するための手段は以下の通りである。すなわち、
＜１＞  非線形光学特性を示す、分子量が１００〜５０００の低分子化合物と、光反応に対して不活性な化合物とが、混合又は化学結合した状態で含み、０．６〜１．８μｍの波長範囲内の特定波長の光における１ｃｍ当たりの透過減衰係数が０．５以下であることを特徴とする記載の非線形光学材料である。
【０００６】
＜２＞  全質量に対する前記低分子化合物の質量割合をＮ（０＜Ｎ＜１）、該低分子化合物の双極子モーメントをμ（Ｄｅｂｙｅ）、分子量をＭＷとしたとき、下記式（１）を満たすことを特徴とする前記＜１＞に記載の非線形光学材料である。
【０００７】
【数１】
2008039909.tif 000002
【０００８】
＜３＞  前記光反応に対して不活性な化合物は、ポリカーボネートであることを特徴とする前記＜１＞または＜２＞に記載の非線形光学材料である。
【０００９】
＜４＞  前記光反応に対して不活性な化合物は、ポリスルホンであることを特徴とする前記＜１＞または＜２＞に記載の非線形光学材料である。
【００１０】
＜５＞  前記光反応に対して不活性な化合物は、シリコーンであることを特徴とする請求項１または２に記載の非線形光学材料。
【００１１】
＜６＞  前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の非線形光学材料を用いて作製されてなる導波路デバイスである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、高い光透過性と光に対する安定性とを両立した非線形光学材料、およびそれを用いた光信頼性の高い導波路デバイスを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の非線形光学材料は、非線形光学特性を示す、分子量が１００〜５０００の低分子化合物と、光反応に対して不活性な化合物とが、混合又は化学結合した状態で含み、０．６〜１．８μｍの波長範囲内の特定波長の光における１ｃｍ当たりの透過減衰係数が０．５以下であることを特徴としている。
本発明の導波路デバイスは、本発明の非線形光学材料を用いて作製されてなることを特徴としている。
以下に、まず、本発明の非線形光学材料について説明する。
【００１４】
＜非線形光学材料＞
本発明の非線形光学材料は、光に対する安定性を確保するため、非線形光学性を有する低分子化合物を、不活性化合物と混合又は化学結合した状態で用い、また、光透過性を確保するため、０．６〜１．８μｍの波長範囲内の特定波長の光における１ｃｍ当たりの透過減衰係数を０．５以下としている。
ここで、１ｃｍあたりの透過減衰係数Ａとは、１ｃｍの試料に光を透過させた時の入射エネルギーをＰｉｎ、出射エネルギーをＰｏｕｔしたとき、下記式（２）で表す係数と定義する。
【００１５】
【数２】
2008039909.tif 000003
【００１６】
本発明においては、上述の通り、前記透過減衰係数を０．５以下としているが、０．５を超えると、高い光透過性を確保することができない。当該透過減衰係数は、０．４５以下であることが好ましく、０．４以下であることがより好ましい。
【００１７】
また、前記透過減衰係数が０．５以下となる０．６〜１．８μｍの波長範囲内の特定波長としては、より詳細には、広域通信分野では１．３〜１．６μｍが好ましく、装置等の中の配されるボード間の通信では０．７〜１μｍが好ましい。
【００１８】
本発明の非線形光学材料は、上述の通り、非線形光学特性を示す、分子量が１００〜５０００の低分子化合物（以下、単に「低分子化合物」と呼ぶ場合がある。）と、光反応に対して不活性な化合物（以下、単に「不活性化合物」と呼ぶ場合がある。）とを少なくとも含む。
本発明の非線形光学材料の構成成分のそれぞれについて以下に説明する。
【００１９】
−低分子化合物−
本発明に係る非線形光学特性を有する低分子化合物としては、分子量が１００〜５０００の低分子化合物であるが、特に、一次超分極率βが１０×１０−３０ｅｓｕ以上の値を有する低分子化合物であることが好ましい。中でも、電子供与性基と電子求引性基とをπ電子系で繋いだ化合物群は、高い一次超分極率を有しており、好適である。
【００２０】
本発明に係る低分子化合物として好適に使用可能な具体例としては、電子供与性基と電子求引性基を有するアゾ色素や、メロシアニン系の色素などが挙げられ、中でも好適な例としては、Ｄｉｓｐｅｒｓｅ  Ｒｅｄ  １（ＤＲ１）や、２−メチル−６−（４−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノベンジリデン）−４Ｈ−ピラン−４−イリデンプロパンジニトリル、４−｛［４−（ジメチルアミノ）フェニル］イミノ｝−２，５−シクロヘキサジエン−１−オンなどが挙げられる。
【００２１】
本発明の非線形光学材料は、光透過性を確保するため、すなわち、０．６〜１．８μｍの波長範囲内の特定波長の光における１ｃｍ当たりの透過減衰係数を０．５以下とするためには、全質量に対する前記低分子化合物の質量割合をＮ（０＜Ｎ＜１）、双極子モーメントをμ（Ｄｅｂｙｅ）、分子量をＭＷとしたとき、下記式（１）を満足するよう設定することが好ましい。なお、ここでいう分子量Ｍｗは、低分子化合物と不活性化合物とを混合して用いた場合は、低分子化合物そのものの分子量であり、低分子化合物と不活性化合物とを化学結合して用いた場合は、非線形光学材料中の実質的に非線形特性を示す部分（低分子化合物に由来する部分）の分子量である。
【００２２】
【数３】
2008039909.tif 000004
【００２３】
当該式（１）を満足することで、非線形光学材料の非線形光学特性を損なうことなく、光学的に均質性の高い薄膜を形成することができる。また、式（１）の下限未満では非線形光学特性が劣化することがある。また、式（１）の上限を超えると、会合体や結晶が発生し透過減衰係数を０．５以下とすることができないことがある。
【００２４】
一方、使用する波長が短い場合には、分子による光の吸収のためにデバイスの光学特性が低下してしまうので、前記低分子化合物の分散量は少なく抑えることが好ましい。
【００２５】
−不活性化合物−
上述の通り、本発明の非線形光学材料は、非線形光学特性を示す前記低分子化合物に対し、不活性化合物を混合又は化学結合した状態で含ませることによって光安定性を付与している。
ここで、光に対して不活性な化合物における光とは、波長域としては、紫外線〜赤外線の波長域が広範である点で最も好ましいが、必要に応じて、紫外線〜可視光の波長域、可視光〜赤外線の波長域であってもよい。また、当該光の強度としては、導波路に入射させる光の強度として６〜１０ｍＷとなる強度である。
【００２６】
このような不活性化合物としては、高分子化合物が扱いも容易であり、好適な例として挙げることができる。但し、芳香環同士が直接結合していたり、芳香環同士が炭素−炭素二重結合で連結されていたり、縮環系芳香族化合物であったりしないことが必要である。また、芳香環以外の炭素−炭素二重結合や光反応性の置換基を有していないことも必要である。使用に不適切な高分子化合物の具体例としては、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアセチレン、ポリブタジエン、ポリアレンや感光性樹脂であるレジストなどの高分子化合物を挙げることができる。使用に適した高分子化合物の具体例としては、ポリスチレン、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタラート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニルスルホン、ポリウレタン、ポリアミド、シリコーンなどを挙げることができる。中でも、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリウレタン、シリコーンは、樹脂自身や樹脂となる前駆体化合物の溶解性や薄膜化した際の耐溶剤性のバランスがよく、扱いやすいため好適である。特には、ポリカーボネート、ポリスルホンが好ましい。
【００２７】
本発明の非線形光学材料は、前記低分子化合物と前記不活性化合物とを混合して使用する態様と、低分子化合物と不活性化合物とを化学結合させて使用する態様とがある。以下、それぞれの態様について説明する。
【００２８】
〜低分子化合物と不活性化合物とを混合して使用する態様〜
本態様においては、適当に溶媒を選択し、該溶媒に低分子化合物と不活性化合物とを溶解して溶液として用いる。得られた溶液は塗膜形成のため塗布に供されるがそれについては後述する。
【００２９】
〜低分子化合物と不活性化合物とを化学結合させて使用する態様〜
ここで言う化学結合としては、エーテル結合、エステル結合、アミド結合、イミド結合、スルフィド結合などが挙げられ、光透過性や化学結合の安定性の観点からエーテル結合やエステル結合が好ましい。
低分子化合物と不活性化合物とを化学結合させる方法としては、水酸基とハロゲンなどの脱離基との間における求核置換反応、水酸基同士や水酸基とカルボキシル基との間における脱水縮合反応の他、酸塩化物と水酸基を反応させるものなどが挙げられる。
【００３０】
本発明の非線形光学材料の形態は、如何なるものでも構わないが、導波路デバイスへの適用に当っては薄膜の形態にて利用されることが一般的である。本発明の非線形光学材料を含有する薄膜の形成方法としては、射出成形法、プレス成形法、ソフトリソグラフ法、ナノインプリント法、湿式塗布法等の公知の手法が利用可能であるが、製造装置の簡便性、量産性、膜品質（膜厚の均一性、気泡等の欠陥の少なさ等）、等の観点から、少なくとも上記の非線形光学特性を示す前記低分子化合物と前記不活性化合物とを有機溶剤に溶解させた溶液をスピンコート法、ブレードコート法、浸漬塗布法、インクジェット法等の手法により適当な基板上に塗布することによって成膜する湿式塗布法が好ましい。
【００３１】
湿式塗布法において用いる有機溶剤は、用いる低分子化合物と不活性化合物とを溶解し得るものであれば如何なるものでも構わないが、その沸点が50〜200℃の範囲内にあるものが好ましい。沸点が50℃未満の有機溶剤を用いると、塗布溶液の保管時に溶剤揮発が起こり塗布溶液の粘度が変化(上昇)してしまう、塗布時に溶剤の揮発速度が早過ぎ結露が発生してしまう、等の問題が顕著となる傾向にある。一方、沸点が200℃を超える有機溶剤を用いると、塗布後の溶剤除去が困難になり残存した有機溶剤が不活性化合物の可塑剤として働きガラス転移温度の低下を齎す、等の問題が発生する場合がある。好ましい有機溶剤の例としては、メタノール、エタノール，２−プロパノール、ブタノール、テトラヒドロフラン、メチルテトラヒドロフラン、ジオキサン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、メチルエチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサン、シクロヘキサノン、酢酸エチル、シクロヘキサノール、ジクロロエタン、トルエン、キシレン、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリジン-2-オン、ジメチルスルホキシド、等が挙げられる。尚、これらの有機溶剤は単独で用いても、複数を混合して用いてもよい。
【００３２】
本発明の非線形光学材料には、前記低分子化合物と不活性化合物の他に、必要に応じ種々の添加物を加えることができる。例えば、低分子化合物及び／又は不活性化合物の酸化劣化を抑制する目的で2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール、ヒドロキノン等の公知の酸化防止剤を、低分子化合物及び／又は不活性化合物の紫外線劣化を抑制する目的で2,4-ジヒドロキシベンゾフェノン、2-ヒドロキシ-4-メトキシベンゾフェノン等の公知の紫外線吸収剤を、また、湿式塗布を行う場合には、その塗布液に、塗布膜の表面平滑性を改善する目的でシリコーンオイル等の公知のレベリング剤を、あるいは架橋硬化性官能基を有する低分子化合物及び／又は不活性化合物を用いる場合には、その架橋硬化を促進させる目的で公知の硬化触媒や硬化助剤を添加してもよい。
【００３３】
＜導波路デバイス＞
次いで、本発明の導波路デバイスについて説明する。本発明の導波路デバイスは、既述の本発明の非線形光学材料を用いて作製されるものであり、具体的には、導波路層を本発明の非線形光学材料を用いて形成されるものである。
以下に、本発明の導波路デバイスについて、その作製プロセスを通じて説明する。以下に示すプロセスは一例であり、デバイスの構造や使用する材料の性状などに合わせて変更しても構わない。
【００３４】
図１の１）〜５）は、基板２０１上に、下部電極２０２、下部クラッド層２０３、導波路層２０４、上部クラッド層２０５、及び上部電極２０６を形成して導波路デバイスを作製する工程を順次示している。以下に、基板及び各層について説明する。
【００３５】
［基板］
本発明に用いる基板は特に限定されないが、平坦性に優れたものが好ましい。例えば、金属基板、シリコン基板、透明基板等が挙げられ、導波路型光変調素子の形態によって適宜選択可能である。金属基板の好ましい例としては、金、銀、銅、アルミニウム、シリコン等の基板が挙げられ、透明基板の好ましい例としては、石英、ガラス、プラスチック等の基板が挙げられる。
【００３６】
［下部電極］
まず、基板２０１の外側面、又は基板上に下部電極２０２（電気配線）を形成する（図１（１））。下部電極は、例えば、金属蒸着層、透明電極層等とすることができる。蒸着する金属の好ましい例としては、金、銀、銅、アルミニウム等が挙げられる。また、透明電極層の好ましい例としては、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）、フッ素ドープスズ酸化物(ＦＴＯ)、アンチモンドープスズ酸化物等が挙げられる。基板は下部電極を兼ねていてもよい。
【００３７】
［下部クラッド層］
次に、基板、あるいは下部電極上に下部クラッド層を形成する。下部クラッド層の材料としては、ポリイミド、フッ素化ポリイミドの他、光硬化性のアクリル樹脂やエポキシ樹脂が好ましい例として挙げられる。材料の塗布法としては周知の手法、例えばカーテンコーティング法、押し出しコーティング法、ロールコーティング法、スピンコーティング法、ディップコーティング法、バーコーティング法、スプレーコーティング法、スライドコーティング法、印刷コーティング法等を採用することができ、特にスピンコーティング法が簡便である。
【００３８】
［導波路層］
続いて、下部クラッド層２０３上に導波路層２０４を形成する（図１（２））。
導波路層としては、既述の本発明の非線形光学材料を用いる。この時、非線形光学材料は、下部クラッド層よりも屈折率の高い材料を選ぶ必要がある。非線形光学材料は、有機溶剤に溶解、あるいは熱で溶融させた状態において下部クラッド上に塗布する。塗布法としては周知の手法、例えばカーテンコーティング法、押し出しコーティング法、ロールコーティング法、スピンコーティング法、ディップコーティング法、バーコーティング法、スプレーコーティング法、スライドコーティング法、印刷コーティング法等を採用することができ、特にスピンコーティング法が簡便である。
【００３９】
［導波路］
導波路層２０４を形成した後、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）、フォトリソグラフィー、電子線リソグラフィー等の半導体プロセス技術を用いた公知の方法により導波路層をパターニングし、チャネル型導波路あるいはリッジ型導波路を形成することもできる。あるいは、コア層の一部にＵＶ光、電子線等をパターニングして照射することにより、照射部分の屈折率を変化させてチャネル型あるいはリッジ型導波路を形成することもできる（図１（３））。
【００４０】
導波路としては光波工学（コロナ社、１９８８年発行）、第１０７章、２０４頁に記載されている周知の導波路、例えば分岐導波路型、マッハツェンダー型、方向性結合器型、交差導波路型等を採用することができる。当然ながら、該文献に記載されていない導波路であっても、本発明における非線形光学材料を適用することは可能である。その一例として、Multi-Mode  Interferometer型の導波路デバイスを挙げることができる。
導波路デバイスの型の例について具体的に示す。図２（Ａ）〜（Ｃ）、図３（Ｄ）〜（Ｇ）、図４は、それぞれの導波路デバイスを真上から見た図であり、図１と同じ構成要素には同じ符合を付し、内部の導波路部分を視認できるように描いている。図２（Ａ）は直線導波路、（Ｂ）は曲線導波路、（Ｃ）はＹ字導波路、図３（Ｄ）は方向性結合器、（Ｅ）はマッハ−ツェンダ型光変調器、（Ｆ）はモード変換器、（Ｇ）は分岐スイッチであり、図４はMulti-Mode  Interferometer型の導波路デバイスを示す。
【００４１】
［上部クラッド層］
次いで、導波路層２０４上に、上部クラッド層２０５を形成する（図１（４））。導波路層の上に作製される上部クラッド層としては、導波路層よりも屈折率の低い材料であれば、いかなる材料を用いても構わない。具体的な上部クラッド層の材料としては、ポリイミド、フッ素化ポリイミドの他、光硬化性のアクリル樹脂やエポキシ樹脂が好ましい例として挙げられる。材料の塗布法としては周知の手法、例えばカーテンコーティング法、押し出しコーティング法、ロールコーティング法、スピンコーティング法、ディップコーティング法、バーコーティング法、スプレーコーティング法、スライドコーティング法、印刷コーティング法等を採用することができ、特にスピンコーティング法が簡便である。
【００４２】
［上部電極］
上部クラッド層２０５上の全面、あるいは一部には、必要に応じて上部電極２０６（電気配線）を配する（図１（５））。上部電極を形成する材料は下部電極と同様、特に限定されない。例えば、金属であれば、金、銀、銅、アルミニウム等を用いることができる。上部電極はこれらの材料を蒸着した電極であることが好ましい。
【００４３】
なお、上述のプロセスでは述べなかったが、前記導波路デバイスに非線形光学効果を発現させるために、分極配向処理を施す必要がある。分極配向処理は、試料の軟化状態もしくは流動状態において、試料に電極を装着し直流電場を印加するか、コロナ放電による帯電電荷を利用することができる。試料の固化は、冷却による場合や高分子の熱硬化による場合があるが、いずれも、電場印加状態または帯電状態で行うことが望ましい。この工程は、導波路層形成後であればいつ実行してもよいが、後の工程で加熱の必要がある場合には、非線形光学効果の低下が起こってしまうため、分極配向処理を最終工程として行うことが好ましい。
このようにして作製された導波路デバイスは、ダイシングやへき開によりウエハーからチップを切出すことで、デバイスとして完成する。
【実施例】
【００４４】
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００４５】
［実施例１］
本実施例では、低分子化合物として、Ｄｉｓｐｅｒｓｅ  Ｒｅｄ  １（以下、「ＤＲ１」と略す。双極子モーメントμ：７．５Ｄｅｂｙｅ、分子量ＭＷ：３１４）を用いた。
はじめに、非線形光学材料の溶液として、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、ポリカーボネート、およびＤＲ１を、前記すべての材料の総質量を１００質量部としてそれぞれ、６８質量部、１７質量部、１２質量部、および３質量部からなる溶液（以下、ＰＣ溶液）を調製した。この溶液から作製される非線形光学材料のＮμ／ＭＷはおよそ０．００５であった。該非線形光学材料の薄膜における屈折率をプリズムカップリング法により測定したところ、１.５６であることを確認した。
【００４６】
下部電極として金をスパッタしたシリコン基板上に、下部クラッド層として屈折率１．５４のアクリル系紫外線硬化樹脂を塗布し、紫外線を照射して膜厚６μｍの樹脂硬化膜を得た。続いて、導波路層として前記ＰＣ溶液を塗布、硬化させ、フォトリソグラフィに続くエッチングにより導波路を形成した。導波路層の膜厚は１．７μｍであり、リッジ高さは０．４μｍ、幅は５μｍであった。導波層上に下部クラッド層に用いた紫外線硬化樹脂を塗布し、６μｍ厚の上部クラッド層を作製した。上部電極をフォトリソグラフィに続くリフトオフによって作製し、ダイシングによりウエハーからチップを切出すことで導波路デバイスを作製した。
【００４７】
作製された導波路デバイスの直線導波路とシングルモードファイバとを調芯し、デバイスを短くしながら挿入損失を測定することにより、１．５５μｍの波長の光における伝搬損失が１．７ｄＢ／ｃｍであることを確認した。なお、理論計算により、本実施例で作製したデバイスには、導波路壁面における散乱損失は０．１ｄＢ／ｃｍ以下であり、無視してもよいことを確認した。従って、導波路の非線型光学材料の吸収に由来する１ｃｍあたりの透過減衰係数は０．４であった。
続いて、作製された導波路デバイスは、直線導波路とシングルモードファイバとを調芯し、アクリル系紫外線硬化樹脂を用いて接続した。このデバイスをオーブン内に収納し、７０℃で光を導波させ続けることにより、デバイスと材料の光安定性の評価を実施した。その際の光パワーの経時変化を図５に示す。評価の結果、光の挿入による挿入損失の変化は殆どなく、導波路デバイスが光に対して安定であることが確認できた。
【００４８】
［実施例２］
はじめに、非線形光学材料の溶液として、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、ポリスルホン、およびＤＲ１を、前記すべての材料の総質量を１００質量部としてそれぞれ、７７質量部、９質量部、１０質量部、および４質量部からなる溶液（以下、ＰＳ溶液）を調製した。この溶液から作製される非線形光学材料のＮμ／ＭＷはおよそ０．００７であった。該材料の薄膜における屈折率をプリズムカップリング法により測定したところ、１．６３であることを確認した。
【００４９】
下部電極として金をスパッタしたシリコン基板上に、下部クラッド層として屈折率１．５０のエポキシ系紫外線硬化樹脂を塗布し、紫外線を照射して４μｍ厚の樹脂硬化膜を作製した。続いて、導波路層としてＰＳ溶液を塗布、硬化させ、フォトリソグラフィに続くエッチングにより導波路を形成した。導波路層の膜厚は３．３μｍであり、リッジ高さは０．６μｍ、幅は５μｍであった。導波層上に上部クラッド層となる屈折率１．５０のアクリル系紫外線硬化樹脂を塗布し、紫外線を照射して硬化さ、４μ厚の上部クラッド層を作製した。上部電極をフォトリソグラフィに続くリフトオフによって作製し、ダイシングによりウエハーからチップを切出すことで導波路デバイスを作製した。
作製されたデバイスの直線導波路とシングルモードファイバとを調芯し、デバイスを短くしながら挿入損失を測定することにより、１．５５μｍの波長の光における伝搬損失が１．６ｄＢ／ｃｍであることを確認した。なお、本実施例で作製したデバイスには、導波路壁面における散乱損失は０．１ｄＢ／ｃｍ以下であり、無視してもよいことを確認した。従って、導波路の非線型光学材料の吸収に由来する１ｃｍあたりの透過減衰係数は０．４であった。
【００５０】
続いて、実施例１と同様にして、デバイスと材料の光安定性の評価を実施した。評価の結果、光の挿入による挿入損失の変化は殆どなく、光に対して安定であることが確認できた。
【００５１】
［実施例３］
はじめに、非線形光学材料の溶液として、シクロヘキサノン、ポリスルホン、および［３−シアノ−2−ジシアノメチリデン−４−｛ｔｒａｎｓ，ｔｒａｎｓ−［３−（２−（４−Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノフェニル）ビニル）シクロヘク−２−エチリデン］−１−プロペニル｝−５−メチル−５−（４−シクロヘキシルフェニル）−２，５−ジヒドロフラン（μ：１６Ｄｅｂｙｅ、分子量ＭＷ：６４９）を、前記すべての材料の総質量を１００質量部としてそれぞれ、８５質量部、１３質量部、および６質量部からなる溶液（以下、ＰＳＣ溶液）を調製した。この溶液から作製される非線形光学材料のＮμ／ＭＷはおよそ０．００８６であった。該材料の薄膜における屈折率をプリズムカップリング法により測定したところ、１．６４であることを確認した。
【００５２】
下部電極として金をスパッタしたシリコン基板上に、下部クラッド層として屈折率１．５０のエポキシ系紫外線硬化樹脂を塗布し、紫外線を照射して４μ厚の樹脂硬化膜を作製した。続いて、導波路層としてＰＳＣ溶液を塗布、硬化させ、フォトリソグラフィに続くエッチングにより導波路を形成した。導波路層の膜厚は３．３μｍであり、リッジ高さは０．６μｍ、幅は５μｍであった。導波層上に屈折率１．５０のエポキシ系紫外線硬化樹脂を塗布し、紫外線を照射して硬化さ、４μｍ厚の上部クラッド層を作製した。上部電極をフォトリソグラフィに続くリフトオフによって作製し、ダイシングによりウエハーからチップを切出すことで導波路デバイスを作製した。
作製されたデバイスの直線導波路とシングルモードファイバとを調芯し、デバイスを短くしながら挿入損失を測定することにより、１．５５μｍの波長の光における伝搬損失が２．０ｄＢ／ｃｍであることを確認した。なお、本実施例で作製したデバイスには、導波路壁面における散乱損失は０．１ｄＢ／ｃｍ以下であり、無視してもよいことを確認した。従って、導波路の非線型光学材料の吸収に由来する１ｃｍあたりの透過減衰係数は０．５であった。
【００５３】
続いて、実施例１と同様にして、デバイスと材料の光安定性の評価を実施した。評価の結果、光の挿入による挿入損失の変化は殆どなく、光に対して安定であることが確認できた。
【００５４】
［実施例４］
始めに非線型光学材料の溶液として、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、メタノール、蒸留水、１，６−ビス（ジメトキシメチルシリル）ヘキサン、およびジ｛［２−（３−トリエトキシシリルプロピル）カルバモイロキシ］エチル｝−４−（４−ニトロフェニルアゾ）フェニルアミン（双極子モーメントμ：７．５Ｄｅｂｙｅ、分子量ＭＷ：８９６）を、前記すべての材料の総質量を１００質量部としてそれぞれ５８質量部、６質量部、７質量部、４質量部、１５質量部、および１０質量部の割合で混合し、固体触媒としてイオン交換樹脂（アンバーリスト１５Ｅ）を添加して室温で撹拌して１時間反応させた（以下、「溶液Ａ」と呼ぶ）。続いて、アルミニウムアセチルアセトナート錯体、アセチルアセトン、シクロヘキサノンを、前記すべての材料の総質量を１００質量部としてそれぞれ５質量部、１０質量部、および８５質量部の割合で混合した溶液を作製した（以下、「溶液Ｂ」と呼ぶ）。溶液Ａをメンブランフィルターでイオン交換樹脂を濾過した後、溶液Ｂと２０：１の割合で混合し、１０分間撹拌をすることにより非線型光学材料の溶液（以下、Ｓｉ溶液）を調製した。この溶液から作製される非線形光学材料のＮμ／ＭＷはおよそ０．００５であった。該材料の薄膜における屈折率をプリズムカップリング法により測定したところ、１．５３であることを確認した。
【００５５】
下部電極として金をスパッタしたシリコン基板上に、下部クラッド層として屈折率１．５０のエポキシ系紫外線硬化樹脂を塗布し、紫外線を照射して厚さ５μｍの樹脂膜を作製した。続いて、導波路層としてＳｉ溶液を塗布、硬化させ、フォトリソグラフィに続くエッチングにより導波路を形成した。導波路層の膜厚は１．６μｍであり、リッジ高さは１．０μｍ、幅は４μｍであった。導波層上に上部クラッド層となる屈折率１．５０のエポキシ系紫外線硬化樹脂を塗布し、紫外線を照射して７μ厚の硬化膜を作製した。上部電極をフォトリソグラフィに続くリフトオフによって作製し、ダイシングによりウエハーからチップを切出すことで導波路デバイスを作製した。なお、理論計算によると本実施例で作製された導波路デバイスでは高次モードの伝搬光が発生するが、それらの影響は殆どなくシングルモードを伝搬すると見なしても問題がないことを確認した。
作製されたデバイスの直線導波路とシングルモードファイバとを調芯し、デバイスを短くしながら挿入損失を測定することにより、１．５５μｍの波長の光における伝搬損失が４．８ｄＢ／ｃｍであることを確認した。なお、本実施例で作製したデバイスには導波路壁面におよそ２５０ｎｍの表面荒れが発生しており、導波路壁面における散乱損失は３．２ｄＢ／ｃｍであった。従って、非線型光学材料の吸収に由来する伝搬損失は１．６ｄＢ／ｃｍであり、これを１ｃｍあたりの透過減衰係数に変換すると０．４であった。
【００５６】
続いて、実施例１と同様にして、デバイスと材料の光安定性の評価を実施した。評価の結果、光の挿入による挿入損失の変化は殆どなく、光に対して安定であることが確認できた。
【００５７】
［比較例１］
はじめに、非線形光学材料の溶液として、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、ポリスルホン、およびＤＲ１を、前記すべての材料の総質量を１００質量部としてそれぞれ、７５質量部、９質量部、８質量部、および８質量部からなる溶液（以下、ＰＳ溶液）を調製した。この溶液から作製される非線形光学材料のＮμ／ＭＷはおよそ０．０１１であった。該材料の薄膜を作製したところ、薄膜にはひび割れなどの欠陥が散見され、導波路デバイスに使用できる薄膜にはならなかった。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の導波路デバイスの作製プロセスについて説明する図である。
【図２】本発明の導波路デバイスを適用可能な導波路の型の例を示す図である。
【図３】本発明の導波路デバイスを適用可能な導波路の型の例を示す図である。
【図４】本発明の導波路デバイスを適用可能な導波路の型の例を示す図である。
【図５】実施例１において作製した導波路デバイスの光パワーの経時変化をグラフで示す図である。
【符号の説明】
【００５９】
２０１  基板
２０２  下部電極
２０３  下部クラッド層
２０４  導波路層
２０５  上部クラッド層
２０６  上部電極
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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