(57)【要約】【課題】電子注入層の劣化を防ぎ、寿命特性が良く、しかも吸湿材を有効に作用させることができる有機発光素子を提供する。【解決手段】有機発光素子は封止部材で覆われている。電子注入層はアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物を含む。封止部材の内部に、前記電子注入層に含まれるアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物と同等以上に吸湿性の高い吸湿材を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一対の電極に挟まれた有機化合物からなる発光層と電子注入層を少なくとも備えた有機発光素子において、
有機発光素子は封止部材で覆われていること、
電子注入層はアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物を含むこと、
封止部材の内部に、前記電子注入層に含まれるアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物と同等以上に吸湿性の高い吸湿材を有することを特徴とする、有機発光素子。
【請求項２】
吸湿材は一対の電極のうち光取出し電極上に形成されていることを特徴とする、請求項１に記載の有機発光素子。
【請求項３】
吸湿材は、セシウム又はセシウム化合物又は炭酸セシウムを含むことを特徴とする、請求項１又は請求項２に記載の有機発光素子。
【請求項４】
吸湿材には、電子注入層に含まれるアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物と同じ物質が含まれていることを特徴とする、請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の有機発光素子。
【請求項５】
電子注入層はセシウム又はセシウム化合物又は炭酸セシウムを含むことを特徴とする、請求項１に記載の有機発光素子。
【請求項６】
一対の電極に挟まれた有機化合物からなる発光層と電子注入層を少なくとも備えた有機発光素子が複数配列され、赤、青、緑を含む三色以上の発光を呈する多色表示装置において、
有機発光素子は封止部材で覆われており、同有機発光素子の電子注入層はアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物を含むこと、
青色を除く他色の有機発光素子上に吸湿材が形成されており、同吸湿材は、前記電子注入層に含まれるアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物と同等以上の吸湿性を有することを特徴とする、多色表示装置。
【請求項７】
吸湿材は、セシウム又はセシウム化合物又は炭酸セシウムを含むことを特徴とする、請求項６に記載の多色表示装置。
【請求項８】
吸湿材には、電子注入層に含まれるアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物と同じ物質が含まれていることを特徴とする、請求項６又は請求項７に記載の多色表示装置。
【請求項９】
吸湿材は、青色を除く他色の有機発光素子上にマスク蒸着によって形成された吸湿膜であることを特徴とする、請求項６乃至請求項８のいずれか１項に記載の多色表示装置。
【請求項１０】
電子注入層はセシウム又はセシウム化合物又は炭酸セシウムを含むことを特徴とする、請求項６に記載の多色表示装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一対の電極に挟まれた有機化合物からなる発光層と電子注入層を少なくとも備えた有機発光素子および、それを用いた多色表示装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
図１はトップエミッション型の有機発光素子の積層構造を示す模式図である。図１中、０は基板、１は陽極、２は正孔輸送層、３は発光層、４は電子輸送層、５は電子注入層、６は陰極、７は吸湿材、８は封止部材をそれぞれ表している。
【０００３】
このような有機発光素子の発光効率を向上させることを目的として、炭酸セシウムを含む電子注入層（図１中の５）を用いて電子注入性を良くするものがある（特許文献１参照）。
【０００４】
また、寿命特性の向上を目的として吸湿材（図１中の７）としてアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物を蒸着で形成するものがある（特許文献２参照）。
【０００５】
以上のように、従来から電子注入層に炭酸セシウムを用いることや吸湿材としてアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物を蒸着で成膜することは知られていた。
【０００６】
しかし、電子注入層に用いる材料と吸湿材に用いる材料の吸湿性の大小関係や、吸湿材による取出し光の吸収を回避する方法については全く知られていなかった。
【０００７】
【特許文献１】特表２００５−５１００３４号（第２頁、第１４行）
【特許文献２】特開２００３−３１７９３５号（第２頁、第１３−１４行）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
以上に述べた従来の有機発光素子では、電子注入層に炭酸セシウムを用い、電子注入性が向上しているものの、炭酸セシウムの吸湿性が高いため、徐々に電子注入層が劣化し、寿命特性が悪くなる問題があった。
【０００９】
しかも、アルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物を吸湿材として用いた場合でも、電子注入層に用いる材料が炭酸セシウムなど、吸湿性が高い場合には吸湿材が役に立たない問題があった。
【００１０】
また、吸湿材を膜として厚く形成しなければならず、特に青色の光を吸収して青色素子の輝度を低下させる問題があった。
【００１１】
本発明は、電子注入層の劣化を防ぎ、寿命特性が良く、しかも吸湿材を有効に作用させることができる有機発光素子を提供することを目的とする。
【００１２】
更に本発明は、前記有機発光素子を用いた多色表示装置において、青色の有機発光素子の輝度を低下させずに、劣化のない多色表示装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記した背景技術の課題を解決するための手段として、請求項１に記載した発明に係る有機発光素子は、
一対の電極に挟まれた有機化合物からなる発光層と電子注入層を少なくとも備えた有機発光素子において、
有機発光素子は封止部材で覆われていること、
電子注入層はアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物を含むこと、
封止部材の内部に、前記電子注入層に含まれるアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物と同等以上に吸湿性の高い吸湿材を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係る有機発光素子は、電子注入層に用いる材料が炭酸セシウムなど、吸湿性が高い場合にそれと同等以上に吸湿性の高い吸湿材を用いたので、電子注入層の劣化を防ぎ、寿命特性が良く、しかも吸湿材を有効に作用させることができる。
【００１５】
本発明に係る多色表示装置は、電子注入層に用いる材料が炭酸セシウムなど、吸湿性が高い場合にそれと同等以上に吸湿性の高い吸湿材を用い、しかも、青色を除く他色の有機発光素子上に吸湿材を形成した。そのため、青色の発光を呈する有機発光素子の輝度が低下せず、劣化がない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
＜実施形態１＞
本発明に係る有機発光素子の実施形態を図１に基づいて説明する。なお、図１に示す有機発光素子はトップエミッション型の有機発光素子であるが、ボトムエミッション型の有機発光素子でもよい。
【００１７】
本発明の有機発光素子も、既に上述した既存の有機発光素子と略同様の構成とされている。つまり、基板０上に、陽極１、正孔輸送層２、発光層３、電子輸送層４、電子注入層５、陰極６、吸湿材７が順に積層されて成り、封止部材８で覆われている。
【００１８】
本発明の電子注入層５はアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物を含んでいる。そして、吸湿材７は前記電子注入層５に含まれるアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物と同等以上の高い吸湿性を有することを特徴とする。
【００１９】
そのため、電子注入層５の劣化を防ぎ、寿命特性が良く、しかも吸湿材７を有効に作用させることができる。
【００２０】
以下、本発明の有機発光素子を具体的に説明する。
【００２１】
基板０上に光を反射する反射電極である陽極１を有する。陽極１としては、Ｃｒ、Ａｌ、Ａｇ、若しくはその合金などが挙げられるが、反射率の高い金属ほど好ましい。また、本発明では反射電極の代わりに光を反射する反射層と電荷を注入するための透明電極を積層して用いることもできる。このとき、反射層としては反射電極と同様の金属が用いられ、透明電極としてはＩＴＯ、ＩＺＯなどの透明導電材料が用いられる。
【００２２】
陽極１上に有機化合物からなる正孔輸送層２が形成され、更に有機化合物からなる発光層３が形成されている。正孔輸送層２及び発光層３としては、従来から知られている材料を用いることができる。なお、発光層３上に電子輸送層４を形成しても良く、この場合も従来から知られている材料を用いることができる。
【００２３】
発光層３（電子輸送層４）の上に、電子注入層５が形成されている。
【００２４】
これらの物質の中ではセシウム又はセシウム化合物が電子注入性が高いことから好ましく、その中でも炭酸セシウムがより好ましい。炭酸セシウムは加熱蒸着が可能であり、セシウムや他のセシウム化合物に比べ空気中で安定であることからも好ましい。
【００２５】
炭酸セシウム等のアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物は単独で電子注入層として用いても良いが、有機化合物と共蒸着した複合膜として形成することも好ましい。
【００２６】
電子注入層５上に陰極６として光を透過する光取出し電極が積層される。陰極を形成する材料としてはＩＴＯ、ＩＺＯなどの透明導電材料又は金属材料を光が透過できる厚さに形成して用いられる。
【００２７】
陰極６上に吸湿材７が形成される。ボトムエミッション型の有機発光素子では吸湿材シートを陰極（反射電極）の背面に設置するのが一般的であるが、トップエミッション型の素子では上部が光取出し電極となるため、光透過可能な吸湿材が必要となる。
【００２８】
吸湿材７としては電子注入層５に用いるアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物と同等以上に吸湿性の高い材料が用いられ、電子輸送層４に用いる材料と同じ材料を吸湿材として用いることも好ましい。
【００２９】
つまり、吸湿材７としてはアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物が用いられるが、これらの物質を単独で形成しても良く、有機材料のような基材と複合して形成しても良い。
【００３０】
吸湿材７としてもセシウム又はセシウム化合物は吸湿性が高いことから好ましく、その中でも炭酸セシウムがより好ましい。炭酸セシウムを電子注入層５に用いる場合には吸湿材７としても炭酸セシウムを用いることが好ましい。
【００３１】
ここで、吸湿性の大小は、１２０℃で恒量となるまで乾燥させた各試験体を容器に入れ、空気温度２５℃、相対湿度１０％の恒温恒湿層内に２４時間静置し、質量変化を測定し、以下の＜数１＞より吸湿量を算出するものとする。
吸湿量（放湿量）ΔＭ＝各測定時の質量−試験開始時の質量・・・・＜数１＞
【００３２】
上記構成の有機発光素子は外気と遮断するために封止部材８で覆われている。封止部材８はガラスやプラスチックなどの光を透過する材料で形成され、基板０又は陽極１上に隙間なく接着されている。なお、封止部材８の内部は光が透過できれば、空洞でも樹脂などを満たしていても良い。
【００３３】
＜実施形態２＞
本発明に係る多色表示装置の実施形態を図２に基づいて説明する。なお、本発明の多色表示装置は、上記構成の有機発光素子を用いた構成とされているため、有機発光素子の詳細については省略する。
【００３４】
本発明の多色表示装置も、通例の多色表示装置と略同様の構成である。つまり、基板１０上に、陽極１１、正孔輸送層１２、各発光色（本実施形態では赤、緑、青）を呈する発光層１３Ｒ、１３Ｇ、１３Ｂ、電子輸送層１４、電子注入層１５、陰極１６、吸湿材１７が順に積層されて成り、封止部材１８で覆われている。
【００３５】
本発明の電子注入層１５はアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物を含んでいる。そして、青色（Ｂ）を除く他色（本実施形態ではＲ、Ｇ）の有機発光素子の第２電極１６上に吸湿材１７が形成されている。この吸湿材１７は前記電子注入層１５に含まれるアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物と同等以上の高い吸湿性を有することを特徴とする。
【００３６】
そのため、電子注入層１５の劣化を防ぎ、寿命特性が良く、しかも吸湿材１７を有効に作用させることができる。しかも、青色を除く他色の有機発光素子の第２電極１６上に吸湿材１７が形成されているので、青色の有機発光素子の輝度を低下させずに、劣化のない多色表示装置を提供することができる。しかも、青色の光を吸収しやすい材料でも膜厚の厚い吸湿材１７を形成することができる。
【００３７】
ちなみに、吸湿材１７は蒸着によって形成される吸湿膜であることが好ましい。青色を除く他色の有機発光素子の第２電極１６上に吸湿材１７を形成する際に好都合である。
【００３８】
なお、上述したように、電子注入層１５はセシウム又はセシウム化合物を含むことが好ましく、その中でも炭酸セシウムを含むことがより好ましい。炭酸セシウムは加熱蒸着が可能であり、セシウムや他のセシウム化合物に比べ空気中で安定であることからも好ましい。
【００３９】
また、吸湿材１７はセシウム又はセシウム化合物を含むことが好ましく、その中でも炭酸セシウムを含むことがより好ましい。炭酸セシウムを電子注入層１５に用いる場合には吸湿材１７としても炭酸セシウムを用いることが好ましい。しかも、吸湿材１７には、電子注入層１５に含まれるアルカリ金属、又はアルカリ金属化合物、又はアルカリ土類金属、又はアルカリ土類金属化合物と同じ物質が含まれていることが好ましい。
【実施例】
【００４０】
以下、本発明の実施例について説明するが、実施例に用いた材料や構成は、特に好ましい例であるが、これに限定されるものではない。
【００４１】
＜実施例１＞
図１は、本実施例のトップエミッション型の有機発光素子を示している。なお、本実施例の有機発光素子は緑色の発光色を呈する。
【００４２】
ガラス製の支持基板０上にスパッタ法にてＣｒを２００ｎｍの膜厚で積層して陽極１とし、その後、陽極１にＵＶ／オゾン洗浄を施した。
【００４３】
続いて、真空蒸着装置（アルバック機工株式会社製）に洗浄済みの基板と材料を取り付け、１×１０-3Ｐａまで排気した後、陽極１上にＮ，Ｎ’−α−ジナフチルベンジジン（α−ＮＰＤ）を４０ｎｍの膜厚で成膜し、正孔輸送層２とした。
【００４４】
更にその上に緑色の発光を呈することが知られているクマリン色素（１．０ｖｏｌ％）とトリス［８−ヒドロキシキノリナート］アルミニウム（Ａｌｑ３）の共蒸着膜を３０ｎｍの膜厚で成膜し、発光層３とした。
【００４５】
次に、電子輸送層４として、
【００４６】
【化１】
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で表される、フェナントロリン化合物を１０ｎｍの膜厚で成膜した。
【００４７】
電子輸送層４の上に、炭酸セシウム（２．９ｖｏｌ％）と上記＜化１＞で表されるフェナントロリン化合物の共蒸着膜を４０ｎｍの膜厚で成膜し、電子注入層５とした。
【００４８】
電子注入層５まで成膜した基板を、別のスパッタ装置（大阪真空製）へ移動させ、前記電子注入層５上にインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）をスパッタ法にて６０ｎｍの膜厚で成膜し、陰極６とした。
【００４９】
その後、基板を真空蒸着装置に戻し、炭酸セシウムを１６０ｎｍの膜厚に蒸着し、吸湿材７とした。次にグローブボックスに移し、窒素雰囲気中でガラスキャップを封止部材８とし、封止を行った。
【００５０】
上記製造手順により得られた有機発光素子に直流電圧を０Ｖから０．２５Ｖずつ上昇させて印加し、発光特性を調べた。この素子は、初期の発光効率は５．８ｃｄ／Ａと計算された。
【００５１】
更に、温度６０℃、湿度９０％の環境下で１時間、加速吸湿試験を行い、初期と同様に発光効率を求めたところ、５．７ｃｄ／Ａであり、ほとんど劣化がなく、発光状態も均一な良好な素子であった。
【００５２】
＜実施例２＞
吸湿材７を封止部材８の裏面、つまり封止部材８の基板０側の面に形成した以外は実施例１と同様にトップエミッション型の有機発光素子を作成し、実施例１と同様の測定を行った。
【００５３】
初期の発光効率は６．１ｃｄ／Ａであり、加速吸湿試験後の発光効率は６．０ｃｄ／Ａであり、ほとんど劣化がなく、発光状態も均一な良好な素子であった。
【００５４】
＜実施例３＞
電子注入層５を炭酸ルビジウム（２．９ｖｏｌ％）と上記＜化１＞で表されるフェナントロリン化合物の共蒸着膜を４０ｎｍの膜厚で成膜した以外は、実施例１と同様にトップエミッション型の有機発光素子を作成し、実施例１と同様の測定を行った。
【００５５】
初期の発光効率は４．９ｃｄ／Ａであり、加速吸湿試験後の発光効率も４．９ｃｄ／Ａであり、ほとんど劣化がなく、発光状態も均一な良好な素子であった。
【００５６】
＜実施例４＞
発光層３として青色の発光を呈することが知られているペリレン色素（１．０ｖｏｌ％）とトリス［８−ヒドロキシキノリナート］アルミニウム（Ａｌｑ３）の共蒸着膜を２０ｎｍの膜厚で成膜した。それ以外は実施例１と同様にトップエミッション型の有機発光素子を作成した。
【００５７】
実施例１と同様の測定を行ったところ、初期の発光効率は１．５ｃｄ／Ａであり、加速吸湿試験後の発光効率も１．５ｃｄ／Ａであり、ほとんど劣化がなく、発光状態も均一な良好な素子であった。
【００５８】
＜比較例１＞
吸湿材７を形成しない以外は実施例１と同様にトップエミッション型の有機発光素子を作成した。
【００５９】
実施例１と同様の測定を行ったところ、初期の発光効率は５．８ｃｄ／Ａであり、加速吸湿試験後の発光効率は４．８ｃｄ／Ａに低下した。発光状態もダークスポットが発生した不均一な素子であった。
【００６０】
＜比較例２＞
吸湿材７として、フッ化リチウムを１６０ｎｍの膜厚で形成した以外は実施例１と同様にトップエミッション型の有機発光素子を作成した。
【００６１】
実施例１と同様の測定を行ったところ、初期の発光効率は５．７ｃｄ／Ａであり、加速吸湿試験後の発光効率は４．９ｃｄ／Ａに低下した。発光状態もダークスポットが発生した不均一な素子であった。
【００６２】
＜比較例３＞
吸湿材７を形成しない以外は実施例３と同様にトップエミッション型の有機発光素子を作成した。
【００６３】
実施例１と同様の測定を行ったところ、初期の発光効率は４．８ｃｄ／Ａであり、加速吸湿試験後の発光効率は３．６ｃｄ／Ａに低下した。発光状態もダークスポットが発生した不均一な素子であった。
【００６４】
＜比較例４＞
吸湿材７を形成しない以外は実施例４と同様にトップエミッション型の有機発光素子を作成した。
【００６５】
実施例１と同様の測定を行ったところ、初期の発光効率は２．０ｃｄ／Ａであり、加速吸湿試験後の発光効率は０．９ｃｄ／Ａに低下した。
【００６６】
初期の発光効率は吸湿材による吸収がないため実施例４よりも高かったが、加速吸湿試験後は発光状態もダークスポットが発生した不均一な素子であった。
【００６７】
上記本発明の実施例１〜４及び比較例１〜４の結果を＜表１＞にまとめた。
【００６８】
【表１】
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【００６９】
本発明は、電子注入層５に吸湿性が高い材料を用いる場合に、それと同等以上の吸湿性の吸湿材７を用いた。そのため、電子注入層５の劣化を防ぎ、寿命特性が良く、しかも吸湿材７を有効に作用させることができる。
【００７０】
＜実施例５＞
本実施例は、トップエミッション型の有機発光素子を用いた多色表示装置である（図示は省略）。本実施例の多色表示装置は、図２に示したものとは異なり、陽極が個別電極であり、陰極が共通電極のものである。
【００７１】
ガラス上にＴＦＴ、回路、陽極（反射電極）、平坦化膜、素子分離膜等が形成された２００ｐｐｉ表示が可能な多色表示用の電極付き基板にＵＶ／オゾン洗浄を施し、実施例１と同様に正孔輸送層を形成した。
【００７２】
次にマスク蒸着法を用いて赤の電極位置に赤色の発光を呈するＩｒ錯体（１８ｖｏｌ％）と４，４’−Ｎ，Ｎ’−ジカルバゾール−ビフェニル（ＣＢＰ）の共蒸着膜を５０ｎｍの膜厚で成膜し、赤色の発光を呈する発光層とした。
【００７３】
次に同じくマスク蒸着法を用いて緑の電極位置に緑色の発光を呈するクマリン色素（１．０ｖｏｌ％）とトリス［８−ヒドロキシキノリナート］アルミニウム（Ａｌｑ３）の共蒸着膜を３０ｎｍの膜厚で成膜し、緑色の発光を呈する発光層とした。
【００７４】
次に同じくマスク蒸着法を用いて青色の発光を呈するペリレン色素（１．０ｖｏｌ％）とトリス［８−ヒドロキシキノリナート］アルミニウム（Ａｌｑ３）の共蒸着膜を２０ｎｍの膜厚で成膜し、青色の発光を呈する発光層とした。
【００７５】
実施例１と同様に電子輸送層から陰極までを形成し、次にマスク蒸着法を用いて赤色の画素（素子）部分、緑色の画素部分に順次、炭酸セシウムを１６０ｎｍの膜厚で蒸着し、吸湿材とした。
【００７６】
グローブボックスに移し、窒素雰囲気中でガラスキャップを封止部材とし、封止を行った。
【００７７】
実施例１と同様に加速吸湿試験を行ったが、表示に劣化等は見られず、良好な多色表示装置であった。
【００７８】
＜比較例５＞
吸湿材の形成工程にマスク蒸着法を用いずに赤、青、緑の全ての画素部分に炭酸セシウムを形成した以外は実施例５と同様に多色表示装置を作製した。
【００７９】
実施例１と同様に加速吸湿試験を行い、劣化は見られなかったが、実施例５と同様の条件で発光させたところ、初期の状態でも青色の発光を呈する有機発光素子の輝度が低く、全体的に黄色がかった多色表示装置であった。
【００８０】
本発明は、電子注入層に吸湿性が高い材料を用いる場合に、それと同等以上の吸湿性の高い吸湿材を用い、しかも、青色を除く他色の有機発光素子上に吸湿材を形成した。そのため、青色の発光を呈する有機発光素子の輝度が低下せず、劣化がない。
【図面の簡単な説明】
【００８１】
【図１】トップエミッション型の有機発光素子の積層構造を示す模式図である。
【図２】トップエミッション型の有機発光素子を用いた多色表示装置を示す模式図である。
【符号の説明】
【００８２】
０  基板
１  陽極（反射電極）
２  正孔輸送層
３  発光層
４  電子輸送層
５  電子注入層
６  陰極（光取出し電極）
７  吸湿材
８  封止部材
１０  基板
１１  陽極（反射電極）
１２  正孔輸送層
１３Ｒ  赤色発光層
１３Ｇ  緑色発光層
１３Ｂ  青色発光層
１４  電子輸送層
１５  電子注入層
１６  陰極
１７  吸湿剤
１８  封止部材
【図１】
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【図２】
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