(57)【要約】【課題】  二色比が高い異方性膜を生産性高い手法で提供することを課題とする。【解決手段】  異方性材料を含有する異方性膜の製造方法において、異方性膜を構成する材料の少なくとも１つを溶解する溶剤の蒸気雰囲気下に異方性膜を存在させる工程を有し、該蒸気雰囲気における該溶剤の蒸気分圧が該溶剤の飽和蒸気圧の５０％以上であることを特徴とする、異方性膜の製造方法。該製造方法により得られる異方性膜、該異方性膜を有する偏光素子および該異方性膜を有する光学素子。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
異方性材料を含有する異方性膜の製造方法において、
異方性膜を構成する材料の少なくとも１つを溶解する溶剤の蒸気雰囲気下に異方性膜を存在させる工程を有し、
該蒸気雰囲気における該溶剤の蒸気分圧が該溶剤の飽和蒸気圧の５０％以上であることを特徴とする、
異方性膜の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の異方性膜の製造方法により製造されたことを特徴とする、異方性膜。
【請求項３】
請求項２に記載の異方性膜を有することを特徴とする、光学素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、調光素子や液晶素子（ＬＣＤ）、有機エレクトロルミネッセンス素子（ＯＬＥＤ）などの発光型の表示素子、タッチパネルなどの入出力素子に具備される偏光板或いは位相差板等に使用される異方性膜の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＬＣＤでは、表示における旋光性や複屈折性を制御するために直線偏光膜や円偏光膜が用いられている。ＯＬＥＤなどの発光型表示素子やタッチパネルなどの入出力素子においても、外光の反射防止のために円偏光膜が使用されている。
従来、これらの偏光膜（異方性色素膜）にはヨウ素が二色性物質として広く使用されてきた。しかしながら、ヨウ素は昇華性が大きいために、偏光膜に使用した場合、その耐熱性や耐光性が十分ではなかった。そのため、有機系色素を二色性物質として使用する偏光膜が検討されている。
【０００３】
そのような偏光膜の製造方法の一つとして、例えば、特許文献１では、プラスチックフィルムの表面に二色性色素溶液を塗布して、加湿あるいは冷却により二色性色素に吸着水を付与しながら脱脂綿やフエルトによって摩擦して、二色性色素を配向させる方法が記載されている。しかしながら、この方法では、摩擦工程において，発塵が起きると考えられる。発塵は、ＬＣＤパネル化において電気的な絶縁を起こしたり、視認性を欠く重大な欠陥となるため、不良率増加の原因となる。それを防ぐためには洗浄工程が必要となり、生産性を落とすことは明らかである。また、摩擦工程において、脱脂綿やフエルトのような柔軟なものを使った場合、接触面積、接触圧力が一定にならず、二色性色素の配向の面内分布を均一化するのは、容易ではなく、その結果、二色比の面内バラつきが大きく、面内ムラのある偏光膜となってしまう。
【０００４】
また、例えば、特許文献２では、成膜された膜をエージング処理して異方性有機膜を得る方法が記載されている。この方法では、摩擦工程などの成膜された膜自体に機械的操作を要する工程は不要であるため生産性の妨げにはならない。また、二色比の高い膜を得ることが可能であるが、さらに高い効果を得るためには、十分にその条件を検討する必要がある。
【特許文献１】特開昭４９−１２３６３８号公報
【特許文献２】特開２００５−２８４２６０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、二色比が高い異方性膜を生産性高い手法で提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らが鋭意検討した結果、異方性膜の製造工程において、異方性膜を十分な溶剤蒸気の下に存在させることにより、上記課題を解決できることが分かり、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、異方性材料を含有する異方性膜の製造方法において、異方性膜を構成する材料の少なくとも１つを溶解する溶剤の蒸気雰囲気下に異方性膜を存在させる工程を有し、該蒸気雰囲気における該溶剤の蒸気分圧が該溶剤の飽和蒸気圧の５０％以上であることを特徴とする、異方性膜の製造方法、該製造方法により製造された異方性膜および該異方性膜を有する光学素子に存する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、二色比が高く異方性膜を生産性高い手法で提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の実施態様の一例（代表例）であり、これらの内容に特定はされない。
尚、本発明でいう異方性膜とは、膜の厚み方向及び任意の直交する面内２方向の立体座標系における合計３方向から選ばれる任意の２方向における電磁気学的性質に異方性を有する膜である。電磁気学的性質としては、吸収、屈折などの光学的性質、抵抗、容量などの電気的性質などが挙げられる。吸収、屈折などの光学的異方性を有する膜としては、例えば、直線偏光膜、円偏光膜、位相差膜、導電異方性膜などがある。 
【０００９】
本発明の異方性膜は、偏光膜、位相差膜、導電異方性膜に用いられることが好ましく、偏光膜に用いられることがより好ましい。
本発明は、異方性材料を含有する異方性膜の製造方法において、異方性膜を構成する材料の少なくとも１つを溶解する溶剤の蒸気雰囲気下に異方性膜を存在させる工程を有し、該蒸気雰囲気における該溶剤の蒸気分圧が該溶剤の飽和蒸気圧の５０％以上であることを特徴とする、異方性膜の製造方法に関する。
本発明の異方性膜は、通常、異方性材料を含有する異方性膜用組成物を用いて、湿式成膜法により形成される。
【００１０】
＜異方性膜用組成物＞
異方性膜用組成物は、異方性材料の他、通常溶剤を含有する。また、その他、添加剤等を含有していてもよい。
（異方性材料）
本発明で言う異方性材料とは、通常，光学異方性を有する，リオトロピック液晶性を示す材料を意味する。具体的には、アゾ系化合物、スチルベン系化合物、シアニン系化合物、フタロシアニン系化合物、縮合多環系化合物（ペリレン系化合物、オキサジン系化合物）などが挙げられる。さらに具体的に挙げるならば、米国特許２，４００，８７７号公報、特開平１−１６１２０２号公報、特開平１−１７２９０７号公報、特開平１−２４８１０５号公報、特開平２−３０９３０２号公報、特開平３−７８７０３号公報、特開平９−２３０１４２号公報、特表２００３−５３４５６３号公報、前記特許文献１、特表２００１−５０４２３８号公報、特表２００２−５１５０７５号公報等に記載の有機化合物、或いは、以下の文献Ａ〜Ｃに示される有機化合物が挙げられるが、これに限定されるものではない。
【００１１】
Ａ：Dreyer,  J.  F.,  Phys.  And  Colloid  Chem.,  1948,  52,808.,“The Fixing
of  Molecular  Orientation”
Ｂ：Dreyer,  J.  F.,  Journal  de  Physique,  1969,  4,114.,  “Light  Polarization  From  Films  of  Lyotropic  Nematic  Liquid  Crystals”
Ｃ：J.  Lydon,  “Chromonics”  in  “Handbook  of  Liquid  Crystals  Vol.2B:
Low  Molecular  Weight  Liquid  Crystals  II”,  D.  Demus,  J.  Goodby,  G.  W.  Gray,  H.  W.  Spiessm,  V.  Vill  ed.,  Willey-VCH,  981-1007.pp,  (1998)
中でもアゾ系化合物が好ましく、特に、遊離酸の形が下記式（１−１）で表される色素が好ましい。
【００１２】
【化１】
2008026425.tif 000002
【００１３】
上記式中、Ｘ１は、水素原子またはスルホ基を表す。Ａ１は、置換基を有していてもよいフェニル基、置換基を有していてもよいナフチル基または置換基を有していてもよい芳香族複素環基を表す。Ｂ１は、置換基を有していてもよい芳香族炭化水素基を表す。ｎは、１または２を表す。
Ａ１が芳香族複素環基である場合、芳香族複素環基のヘテロ原子としては、窒素原子、硫黄原子等が挙げられるが、窒素原子を有する芳香族複素環基が液晶性発現濃度低下のため好ましい。芳香族複素環基として具体的には、ピリジル基、キノリル基、チアゾリル基、ベンゾチアゾリル基などが挙げられ、好ましくは、ピリジル基である。
【００１４】
Ｂ１が芳香族炭化水素基である場合、具体的にはフェニレン基或いはナフチレン基が挙げられる。フェニレン基としては１，４−フェニレン基であることが好ましく、ナフチレン基としては１，４−ナフチレン基であることが、前記相互作用を示すために好ましい。Ａ１としてのフェニル基、ナフチル基または芳香族複素環基或いはＢ１としての芳香族炭化水素基が有していてもよい置換基としては、アルキル基、アルコキシ基、アミノ基、アシル基、カルバモイル基、カルボキシ基、スルホ基、水酸基及びシアノ基が挙げられる。
【００１５】
上記式で表される色素の遊離酸の形での分子量は、１５００以下が好ましく、１２００以下が更に好ましい。
異方性膜用組成物中または異方性膜中に、これら異方性材料は１種のみを含有していてもよいし、２種以上含有していてもよい。
上記（１−１）で表される色素（化合物）は、通常、水溶性の色素である。また、上記（１−１）で表される色素は、遊離酸の形（遊離酸型）のまま使用してもよく、酸基の一部が塩型を取っているものであってもよい。また、塩型の化合物と遊離酸型の化合物が混在していてもよい。また、製造時に塩型で得られた場合はそのまま使用してもよいし、所望の塩型に変換してもよい。塩型の交換方法としては、公知の方法を任意に用いることができ、例えば以下の方法が挙げられる。 
１） 塩型で得られた化合物の水溶液に塩酸等の強酸を添加し、化合物を遊離酸の形で酸
析せしめたのち、所望の対イオンを有するアルカリ溶液（例えば水酸化リチウム水溶液）で化合物の酸性基を中和し塩交換する方法。 
２） 塩型で得られた化合物の水溶液に、所望の対イオンを有する大過剰の中性塩（例え
ば、塩化リチウム）を添加し、塩析ケーキの形で塩交換を行う方法。 
３） 塩型で得られた化合物の水溶液を、強酸性陽イオン交換樹脂で処理し、化合物を遊
離酸の形で酸析せしめたのち、所望の対イオンを有するアルカリ溶液（例えば水酸化リチウム水溶液）で化合物の酸性基を中和し塩交換する方法。 
４） 予め所望の対イオンを有するアルカリ溶液（例えば水酸化リチウム水溶液）で処理
した強酸性陽イオン交換樹脂に、塩型で得られた化合物の水溶液を作用させ、塩交換を行う方法。 
【００１６】
また、化合物の酸性基が遊離酸型を取るか、塩型を取るかは、化合物のｐＫａと化合物水溶液のｐＨに依存する。 
上記の塩型の例としては、Ｎａ、Ｌｉ、Ｋ等のアルカリ金属の塩、アルキル基もしくは
ヒドロキシアルキル基で置換されていてもよいアンモニウムの塩、又は有機アミンの塩が挙げられる。 
有機アミンの例として、炭素数１〜６の低級アルキルアミン、ヒドロキシ置換された炭素数１〜６の低級アルキルアミン、カルボキシ置換された炭素数１〜６の低級アルキルアミン等が挙げられる。これらの塩型の場合、その種類は１種類に限られず複数種混在していてもよい。
【００１７】
（溶剤）
異方性膜用組成物に含有される溶剤は、通常、異方性材料を溶解することが可能な溶剤である。具体的には、水、水混和性のある有機溶剤、或いはこれらの混合物が適している。有機溶剤の具体例としては、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等のアルコール類、エチレングリコール、ジエチレングリコール等のグリコール類、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ等のセロソルブ類等の単独又は二種以上の混合溶剤が挙げられる。異方性材料を溶解する場合の濃度としては、異方性材料の溶解性や会合状態の形成濃度にも依存するが、好ましくは０．０５重量％以上、より好ましくは０．１重量％以上、好ましくは３０重量％以下、より好ましくは２５重量％以下、特に好ましくは２０重量％以下である。
【００１８】
（その他）
異方性膜用組成物には、上記異方性材料および溶剤以外にも、他の材料を含有していてもよい。例えば、基材への濡れ性、塗布性などを向上させるため、必要に応じて界面活性剤等の添加剤を加えることができる。界面活性剤としては、アニオン系、カチオン系、ノニオン系のいずれも使用可能である。その添加濃度は通常０．０５重量％以上、０．５重量％以下が好ましい。
さらに、基材への染着性などを向上させるため、必要に応じて化合物の会合状態を制御するための会合制御剤を加えることができる。具体的には、前述の界面活性剤、アルコール類、グリコール類、尿素、塩化ナトリウム、ボウ硝等の無機塩などである。その添加濃度は通常０．０５重量％以上、３０重量％以下が好ましい。
【００１９】
＜異方性膜の製造方法＞
本発明において、異方性膜は、通常、上記異方性膜用組成物を基材上へ塗布等の湿式成膜法を用いて適用することにより形成される。基材上に直接でもよいし、他の層を介して形成されてもよい。
具体的に、湿式成膜法としては、原崎勇次著  「コーティング工学」  株式会社朝倉書店、１９７１年３月２０日発行、２５３頁から２７７頁や市村國宏監修「分子協調材料の創製と応用」株式会社シーエムシー出版、１９９８年３月３日発行、１１８頁から１４９頁などに記載の公知の方法や、例えば、あらかじめ配向処理を施した基材上に、スピンコート法、スプレーコート法、バーコート法、ロールコート法、ブレードコート法、フリースパンコート法、ダイコート法などで塗布することが挙げられる。 
【００２０】
成膜時の温度は、好ましくは０℃以上、８０℃以下、湿度は好ましくは１０％ＲＨ以上、８０％ＲＨ以下程度である。乾燥時の温度は好ましくは０℃以上、１２０℃以下、湿度は好ましくは１０％ＲＨ以上、９５％ＲＨ以下程度である。 
使用される基材として、ガラスやトリアセテート、アクリル、ポリエステル、トリアセチルセルロース又はウレタン系のフィルム等が挙げられる。また、この基材表面には、異方性材料の配向方向を制御するために、「液晶便覧」  丸善株式会社、平成１２年１０月３０日発行、２２６頁から２３９頁などに記載の公知の方法により、配向処理層を施していてもよい。また、基材表面または配向処理層表面に、表面改質を目的としてプラズマ処理またはＵＶオゾン処理などを施してもよい。 
【００２１】
基材上へ異方性膜用組成物を塗布などして異方性膜を形成した後、または組成物を塗布などして異方性膜を形成する際の乾燥過程途中に、本発明においては、異方性膜を、異方性膜を構成する材料の少なくとも１つを溶解する溶剤の蒸気雰囲気下に異方性膜を存在させる工程を行う。ここで、本発明においては、該蒸気雰囲気における該溶剤の蒸気分圧が該溶剤の飽和蒸気圧の５０％以上であることを特徴とする。
【００２２】
上記のような工程を行うことにより、本発明の高い効果が得られる理由は、以下の通りであると推測される。
異方性膜中の異方性材料は、当然、温度、圧力などによりある相を示す。そしてその相は、構成粒子の重心の位置により、３次元的に秩序正しく配列しているものが結晶、無秩序なものが液体と分類されている。本発明の異方性膜の異方性材料は通常リオトロピック液晶性を有することから、温度、圧力以外に、溶剤中に異方性材料が溶解した状態における、異方性材料の含有量によって、その結晶相と液相の中間相となる。
【００２３】
構成粒子の重心を考える場合において、その構成粒子として分子に着目すると、粒子（分子）の重心位置は、分子の形状、構造、配向を考慮する必要があり、構成粒子として分子の会合体であるならば、会合体自体の形状、構造、配向、配列とその会合体内部の分子の形状、構造、配向、配列が複雑に絡まって、中間相は多種多様に現れる。
本発明の異方性膜中の異方性材料は、このように会合体を形成すると考えられ、中間相といっても非常に多種多様な相を、溶剤中の異方性材料の含有量によって示すと容易に考えられる。この状況の中、当然、異方性膜中には溶剤が残留しているため、その溶剤の膜中存在量が異なることは、溶剤中の異方性材料の含有量が異なることと同義であり、つまり、異方性膜中の溶剤存在量によって、中間相と区分される中の、さらに複雑な多様は相転移が起きていると考えられる。
【００２４】
本発明の異方性膜を構成する材料の少なくとも１つを溶解する溶剤の蒸気雰囲気下に異方性膜を存在させる工程を有することで、異方性膜が多種多様にある相の中でも、非常に分子及び会合体の配向状態を整然とさせる相に達していると考えられる。つまり、そもそも、異方性膜自体が構成する材料の少なくとも１つを溶解する溶剤の蒸気雰囲気下に異方性膜を存在させることで、その溶剤含有量を変化させる機能を有していることも非常に重要な点である。
【００２５】
上記異方性膜を構成する材料の少なくとも１つとは、上記異方性膜用組成物中に含有されるものとして例示したものであればよい。ただし、ここでの異方性膜を構成する材料の少なくとも１つとしては、溶剤を除く。
通常、異方性膜を構成する材料の少なくとも１つとしては、異方性材料が挙げられる。すなわち、該溶剤としては、異方性膜に含有される異方性材料を溶解する溶剤であることが好ましい。また、溶剤の具体例としては、上記異方性膜用組成物に含有される溶剤として例示したものが挙げられ、特に、異方性膜を構成する材料の少なくとも１つを溶解する溶剤として、異方性膜の形成時に使用した異方性膜用組成物中に含有される溶剤であることが好ましい。
【００２６】
異方性膜を、異方性膜を構成する材料の少なくとも１つを溶解する溶剤の蒸気雰囲気下に異方性膜を存在させる方法としては、以下のような方法が挙げられる。
・  異方性膜を湿度を高く保った仕切られた空間、例えば箱や部屋にいれる。
・  異方性膜上に蒸気をスプレーして、蒸気雰囲気を作る。
・  組成物塗布後、固化前に仕切られた空間に入れ、組成物中の溶剤蒸気で湿度を保つ。
・  組成物塗布後、固化時（乾燥工程）に湿度を高く保った熱風で乾燥させる。
該雰囲気下に存在させる時間としては、通常1秒以上、好ましくは１分以上、通常100時
間以下、好ましくは50時間以下である。また、雰囲気の温度としては、通常10℃以上、好ましくは20℃以上、通常100℃以下、好ましくは80℃以下である。
【００２７】
本発明においては、該雰囲気における該溶剤の蒸気分圧が該溶剤の飽和蒸気圧の５０％以上であることを特徴とするが、好ましくは、70％以上、さらに好ましくは80％以上、通常95％以下である。下限を下回ると膜中の溶剤含有量が減少しすぎ、膜のワレなど機械的欠陥が起きる恐れがあり好ましくない。
このようにして、上記雰囲気下に存在させた後、異方性膜は不溶化処理をしてもよい。
また、異方性膜は機械的強度が低い場合もあるので、必要に応じ、保護層を設けて使用する。この保護層は、例えば、トリアセテート、アクリル、ポリエステル、ポリイミド、トリアセチルセルロース又はウレタン系のフィルム等の透明な高分子膜を積層して形成され、実用に供する。塗布など湿式成膜法や印刷法、フィルムのラミネートや貼合により設けてもよい。
【００２８】
異方性膜の膜厚は、通常乾燥後の膜厚で好ましくは３０μｍ以下、更に好ましくは２０μｍ以下、最も好ましくは１０μｍ以下で、好ましくは５０ｎｍ以上である。この膜厚が上記下限を下回ると膜内での均一な膜厚が得にくい恐れがあり、上記上限を超えると膜内での色素分子の均一な配向が得にくい恐れがある。
本発明の光学素子は、上述した本発明の異方性膜を用いたものであるが、異方性膜のみからなる光学素子であってもよいし、基板上に異方性膜を有する光学素子であってもよい。基板上に異方性膜を有する光学素子は、基板も含めて光学素子とよぶ。光学素子は、偏光素子として使用されることが特に好ましい。
【００２９】
本発明の異方性膜を基板上に形成して光学素子として使用する場合、形成された異方性膜そのものを使用してもよく、また上記の様な保護層のほか、粘着層、反射防止層、偏光層、配向膜、位相差フィルムとしての機能、輝度向上フィルムとしての機能、反射フィルムとしての機能、半透過反射フィルムとしての機能、拡散フィルムとしての機能などの光学機能をもつ層など、様々な機能をもつ層を湿式成膜法などにより積層形成し、積層体として使用してもよい。
【００３０】
これら光学機能を有する層は、例えば以下の様な方法により形成することが出来る。
位相差フィルムとしての機能を有する層は、例えば特許第2841377号公報、特許第3094113号公報などに記載の延伸処理を施したり、特許第3168850号公報などに記載された処理を施したりすることにより形成することができる。
また、輝度向上フィルムとしての機能を有する層は、例えば特開 2002-169025号公報や特開 2003-29030 号公報に記載されるような方法で微細孔を形成すること、或いは、選択反射の中心波長が異なる２層以上のコレステリック液晶層を重畳することにより形成することができる。
【００３１】
反射フィルム又は半透過反射フィルムとしての機能を有する層は、蒸着やスパッタリングなどで得られた金属薄膜を用いて形成することができる。
拡散フィルムとしての機能を有する層は、上記の保護層に微粒子を含む樹脂溶液をコーティングすることにより、形成することができる。
また、位相差フィルムや光学補償フィルムとしての機能を有する層は、ディスコティック液晶性化合物、ネマティック液晶性化合物などの液晶性化合物を塗布して配向させることにより形成することができる。
【００３２】
本発明の製造方法により得られた異方性膜は、高耐熱性の偏光素子を得ることができるという点から、液晶ディスプレーや有機ＥＬディスプレーだけでなく液晶プロジェクタや車載用表示パネル等、高耐熱性が求められる用途に好適に使用することができる。
【実施例】
【００３３】
次に、実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定されるものではない。
尚、以下の実施例中、二色比は、ヨウ素系偏光素子を入射光学系に配した分光光度計で異方性色素膜の透過率を測定した後、次式により計算した。
二色比（Ｄ）＝Ａｚ／Ａｙ
Ａｚ＝−ｌｏｇ（Ｔｚ）
Ａｙ＝−ｌｏｇ（Ｔｙ）
Ｔｚ：色素膜の吸収軸方向の偏光に対する透過率
Ｔｙ：色素膜の偏光軸方向の偏光に対する透過率
また、以下に記載する相対湿度とは、以下の式で表されるものを意味する。すなわち、以下に記載する相対湿度が蒸気雰囲気における、溶剤の飽和蒸気圧に対する溶剤の蒸気分圧を表す。
相対湿度（％）＝１００×（蒸気分圧［Pa］）／（飽和蒸気圧[Pa]）
（実施例１）
【００３４】
【化２】
2008026425.tif 000003
【００３５】
水４２重量部に、異方性材料として上記式（１）の色素の１００％リチウム塩を１６重量部、上記式（１）の色素の８０％リチウム塩を４重量部、上記式（２）の化合物を１重量部,塩化リチウム０．２重量％水溶液を３８重量部加えて、撹拌溶解させて色素溶液（
異方性膜用組成物）を得た。
ガラス製基板（７５ｍｍ×５０ｍｍ、厚さ１ｍｍ）上にシルク印刷法によりポリイミドの配向膜が形成された基材（ポリイミド膜厚  約８００Å）に、予め布でラビング処理を施したものを用意しておき、これに前記色素溶液をギャップ５μｍのアプリケーター（井元製作所社製）で塗布した後、自然乾燥することにより異方性膜を得た。 
【００３６】
得られた異方性膜における膜面内の吸収軸方向に振動面を有する偏光に対する透過光（Ｔｚ）、および膜面内の偏光軸方向に振動面を有する偏光に対する透過光（Ｔｙ）とから二色比（Ｄ）を求めた。表１に極大吸収波長での二色比（Ｄ1）を示す。
その後、温度60℃、相対湿度90％にコントロールした環境試験機エスペック（株）製小型環境試験器ＳＨ２４１に、異方性膜を入れ、20時間暴露した。
その後、暴露前と同様、二色比を求めた。表１に極大吸収波長での二色比（Ｄ２）を示
す。
Ｄ１とＤ２を比較すると、環境試験機での暴露により明らかに二色比が向上した。
【００３７】
（実施例２）〜（実施例７）
実施例１と同方法にて異方性膜を得て、表１に示す所定の温度および相対湿度にコントロールした環境試験機中で暴露試験を行い、Ｄ１、Ｄ２を得た。
【００３８】
Ｄ１とＤ２を比較すると、環境試験機での暴露により明らかに二色比が向上した。
（比較例１）
実施例１と同方法にて異方性膜を得た。表１に示すように、温度60℃、相対湿度5％に
コントロールした環境試験機ヤマト科学製環境試験機ＤＮ６００に、異方性膜を入れ、20時間暴露し、Ｄ１、Ｄ２を得た。Ｄ１とＤ２の変化は見られなかった。
【００３９】
（比較例２）
実施例１と同方法にて異方性膜を得た。表１に示すように、温度85℃、相対湿度3％に
コントロールした環境試験機ヤマト科学製環境試験機ＤＮ６００に、異方性膜を入れ、20時間暴露し、Ｄ１、Ｄ２を得た。Ｄ１とＤ２の変化は見られなかった。
【００４０】
【表１】
2008026425.tif 000004