(57)【要約】      （修正有）【課題】金属又は金属合金に由来する導電性と強度を維持したまま軽量化を実現でき、配向制御しやすい異方導電材料を得ることのできる、導電性磁性粉体の提供。【解決手段】導電性磁性粉体は、金属、金属合金又は金属酸化物からなり、上記金属が金を含む。本発明の前記粉体は、（Ａ）繊維状物を形成し得る両性化合物を水に溶解して両性化合物水溶液を調製し、該両性化合物水溶液から繊維状物を形成させ、繊維状物含有水溶液を得る工程；（Ｂ）上記繊維物含有水溶液中の上記繊維状物を金属、金属合金又は金属酸化物で被覆し、金又は金化合物で被覆し、繊維状物で形成された芯材と金属、金属合金又は金属酸化物で形成された外装材とを含有する被覆繊維状物を形成する工程；（Ｃ）上記工程（Ｂ）で得られた被覆繊維状物の芯材を溶解する等して芯材を除去し、金属、金属合金又は金属酸化物と、金又は金化合物とで形成された中空状材料を得る工程により製造する。【選択図】図１
2008021513.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属、金属合金又は金属酸化物からなる中空形状材料からなる導電性磁性粉体であって、上記金属が金を含むことを特徴とする導電性磁性粉体。
【請求項２】
導電性磁性粉体に含まれる金の含有率が、導電性磁性粉体の全質量に対し、０．０１〜３０質量％である、請求項１に記載の導電性磁性粉体。
【請求項３】
金属又は金属合金又は金属酸化物の金属が、Ni又はCo又はFeである、請求項１に記載の導電性磁性粉体。
【請求項４】
保磁力が１〜５００  Ｏｅである、請求項１〜３のいずれか１項に記載の導電性磁性粉体。
【請求項５】
質量飽和磁化が０．１〜５５  ｅｍｕ／ｇである、請求項１〜４のいずれか１項に記載の導電性磁性粉体。
【請求項６】
アスペクト比が２〜１００である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の導電性磁性粉体。
【請求項７】
（Ａ）繊維状物を形成し得る両性化合物を水に溶解して両性化合物水溶液を調製し、該両性化合物水溶液から繊維状物を形成させ、繊維状物含有水溶液を得る工程；
（Ｂ）上記繊維物含有水溶液中の上記繊維状物を金属、金属合金又は金属酸化物で被覆し、次いで、金又は金化合物で被覆し、繊維状物で形成された芯材と金属、金属合金又は金属酸化物で形成された外装材とを含有する被覆繊維状物を形成する工程；
（Ｃ）上記工程（Ｂ）で得られた被覆繊維状物の芯材を溶解するか、上記被覆繊維状物の芯材を溶解した後に外装材を焼成するか、又は上記被覆繊維状物を焼成して芯材を除去することにより、金属、金属合金又は金属酸化物と、金又は金化合物とで形成された中空状材料を得る工程
により製造されてなる、請求項１〜６のいずれか１項に記載の導電性磁性粉体。
【請求項８】
上記両性化合物が下記一般式（１）で示される化合物である、請求項７に記載の導電性磁性粉体。
【化１】
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（式中、Ｒは水素又は炭素数１〜１０の直鎖又は分岐状のアルキル基であり、ｍは１〜２０の整数である。）
【請求項９】
上記工程（Ｂ）が無電解めっきにより行われる、請求項７又は８に記載の導電性磁性粉体。
【請求項１０】
上記工程（Ｂ）における金属又は金属合金が、Ｎｉ、Ni合金又はＮｉ−Ｐ合金である、請求項７〜８のいずれか１項に記載の導電性磁性粉体。
【請求項１１】
体積抵抗率が１．０×１０８Ω・ｃｍ以上の絶縁体中に、請求項１〜９のいずれか１項に記載の導電性磁性粉体が分散してなる異方導電材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は導電性磁性粉体に関するものであり、特には、金属又は金属合金に由来する導電性及び強度を維持したまま軽量化を実現でき、磁場印加による配向制御しやすい異方導電材料を得ることのできる、導電性磁性粉体に関する。
【背景技術】
【０００２】
極細径の金属繊維は、燃料電池や二次電池等の極板、触媒、触媒担体、ディスプレイ用電極、携帯電話用電極等に広く用いられている。そして、特に燃料電池や二次電池等の高性能化を図る手段として、電極材料の表面積の拡大及び触媒効率の向上が求められている。電極材料の表面積を拡大するために、界面活性剤により形成された繊維状分子集合体や高分子が紡糸された繊維を鋳型として用いる鋳型法による中空形物の製造方法が提案されている。
【０００３】
上述のような中空金属繊維を製造する方法として、例えば、特許文献１には、芯剤を金属めっきで被覆してから芯剤を除去する方法が開示されている。該特許文献１に記載の方法においては、金属めっきの種類を変えることにより、種々の金属の特性を活かした中空形状材料を得ることができる。例えば、Ｎｉめっきを施すことにより、Ｎｉが有する触媒性能を活用することが期待できる。
【０００４】
一方、異方導電材料として、例えば、パーソナルコンピュータ、パーソナルデジタルアシスタンス、携帯電話、液晶テレビ等の電子機器において、隣接する複数の基板を電気的に接続したり、半導体素子等を基板に電気的に接着したりするために、相対向する基板や電極端子の間に挟み込み圧着して用いられる材料が知られている。導電性材料は、バインダー樹脂や接着剤等と混合（混練）することにより、例えば、異方導電性シート、異方導電性フィルム、異方導電性塗料、異方導電性接着剤、異方導電性粘着剤、異方導電性ペースト、異方導電性インク等の異方導電材料として用いられている。
【０００５】
このような異方導電材料に用いられる材料としては、金属微粒子が用いられることが一般的であるが、金属粒子は比重が大きく形状が不定形であり、バインダー樹脂や接着剤中に均一に分散しない場合があり、このような場合は、得られる異方導電材料の導電性にムラが生じる原因になる。
【０００６】
このため、金属粒子に代え、軽量で粒子径の均一なガラスビーズ、グラスファイバー等の芯材粒子の表面に、例えば無電解めっき法により金属めっきを施し、金属めっき層（導電層）が形成された導電性粒子が用いられている。しかし、このようなものは、金属めっき層が剥離したり、導電性粒子同士が凝集したりしやすいため、凝集を破壊する工程が必要となるが、この工程においてめっき剥離を生じるという問題もある。このため、電気抵抗が増大してしまうという問題があった。
【０００７】
上記問題を解決するための異方導電材料も知られている（特許文献１）。しかし、これは球体ないし球体に近い形状であり、導電方向に対して異方的に配列したり、精密に接触・絶縁性を制御したりすることは困難であった。近年においては、電子機器が小型化する傾向にあり、粒子が大きくなると隣り合う接点間でのショートの確率が大きくなったり、反対に粒子径が小さいと接触抵抗が大きくなったりするなどの問題があり、実用されていないのが実状であった。
このように、近年における電子機器の進歩、発展に伴って要求される、異方導電材料としては、金属又は金属合金に由来する導電性と強度を維持したまま軽量化が実現され、配向制御をしやすいことが要求される。
【０００８】
【特許文献１】特開２００３−１９３３３５号公報
【特許文献１】特開２００４−１６５０１９号公報
【非特許文献１】Materials Science and Engineering, A158 (1992) 1-6
【非特許文献２】Journal of Power Sources, 50(1994) 21-25
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従って、本発明の目的は、金属又は金属合金に由来する導電性及び強度を維持したまま軽量化を実現でき、配向制御しやすい異方導電材料を得ることのできる、導電性磁性粉体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するため、本発明者らは鋭意検討した結果、金属、金属合金又は金属酸化物からなる中空形状材料からなる導電性磁性粉体において、上記金属に金を含ませることにより、上記目的を達成し得るという知見を得た。
【００１１】
本発明は上記知見に基づいてなされたものであり、金属、金属合金又は金属酸化物からなる中空形状材料からなる導電性磁性粉体であって、上記金属が金を含むことを特徴とする導電性磁性粉体を提供するものである。
上記導電性磁性粉体は、保磁力が１〜５００Ｏｅであり、質量飽和磁化が０．１〜５５ｅｍｕ／ｇであり、アスペクト比（導電性磁性粉体の長さ／導電性磁性粉体の外径）が２〜１００であるであることが好ましい。
【００１２】
上記導電性磁性粉体は、好ましくは、（Ａ）繊維状物を形成し得る両性化合物を水に溶解して両性化合物水溶液を調製し、該両性化合物水溶液から繊維状物を形成させ、繊維状物含有水溶液を得る工程；（Ｂ）上記繊維物含有水溶液中の上記繊維状物を金属、金属合金又は金属酸化物で被覆し、次いで、金又は金化合物で被覆し、繊維状物で形成された芯材と金属、金属合金又は金属酸化物で形成された外装材とを含有する被覆繊維状物を形成する工程；（Ｃ）上記工程（Ｂ）で得られた被覆繊維状物の芯材を溶解するか、上記被覆繊維状物の芯材を溶解した後に外装材を焼成するか、又は上記被覆繊維状物を焼成して芯材を除去することにより、金属、金属合金又は金属酸化物と、金又は金化合物とで形成された中空状材料を得る工程により製造される。
【００１３】
上記両性化合物としては、下記一般式（１）で示される化合物が挙げられる。
【００１４】
【化１】
2008021513.tif 000003
（式中、Ｒは水素又は炭素数１〜１０の直鎖又は分岐状のアルキル基であり、ｍは１〜２０の整数である。）
上記工程（Ｂ）は、好ましくは無電解めっきにより行われる。
上記工程（Ｂ）における金属又は金属合金は、好ましくはＮｉ、Ｎｉ合金又はＮｉ−Ｐ合金である。
また、本発明は、体積抵抗率が１．０×１０８Ω・ｃｍ以上の絶縁体中に、本発明の導電性磁性粉体が分散してなる異方導電材料を提供する。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の導電性磁性粉体は、金属又は金属合金に由来する導電性と強度を維持したまま軽量化を実現することができ、配向制御しやすい異方導電材料を得ることのできるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の導電性磁性粉体について説明する。
本発明の導電性磁性粉体は、金属、金属合金又は金属酸化物からなる中空形状材料からなる導電性磁性粉体であって、上記金属が金を含むことを特徴とする。
本発明の導電性磁性粉体は、金属、金属合金又は金属酸化物からなる。金属としては、特に限定されるものではないが、本発明の導電性磁性粉体は磁性を有するものであり、ニッケル、コバルト、鉄のいずれかを含むものである。そのような金属、金属合金又は金属酸化物としては、例えば、ニッケル、ニッケル−ホウ素合金、ニッケル−コバルト合金等が挙げられる。ニッケル、コバルト、鉄以外の金属としては、例えば、金、銀、銅、アルミニウム、白金、スズ、鉛、亜鉛、チタン、クロム、マンガン、ジルコニウム、タングステン、インジウム等が挙げられ、金属酸化物としては、これらの酸化物が挙げられる。また、これらの金属には金が含まれる。金の含有量は、上述した効果を発揮するためには、磁性導電性粉体の全質量に対し、０．１〜３０質量％であることが好ましく、０．５〜２５質量％であることが更に好ましい。また、金以外の金属としては、磁性を有するニッケル、コバルト、鉄を含むことが望ましい。更に好ましい金以外の金属としては、導電性、価格及び中空形状材料として加工する際の加工性に優れることから、ニッケルが好ましい。上記金属、金属合金又は金属酸化物は、単独で用いてもよく、又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。金属としてニッケルを用いた場合、金の含有量は、ニッケル１００質量部に対し、好ましくは０．１〜５０質量部であり、更に好ましくは１〜４０質量部である。金の含有量が上記範囲よりも小さいと、体積抵抗率が大きく、導電性が低下する場合があり、一方、多すぎるとコストが高くなる。
【００１７】
本発明の導電性磁性粉体は、保磁力が１〜５００Ｏｅであることが好ましく、１０〜３００Ｏｅであることが更に好ましい。保磁力が１Ｏｅ未満である、又は、保磁力が５００Ｏｅを超えると磁場を印加して導電性磁性粉体を配向させるとき方向が不揃いとなる場合がある。
【００１８】
また、本発明の導電性磁性粉体は、飽和磁化が０．１〜５５ｅｍｕ／ｇであることが好ましく、５〜３０ｅｍｕ／ｇであることが更に好ましい。飽和磁化が０．１ｅｍｕ／ｇ未満であると、磁場を印加しても導電性磁性粉体の配向を行うことができない場合があり、一方、５５ｅｍｕ／ｇ  を超えると、導電性磁性粉体の磁化が大きくなりすぎて、配向した粉体間の距離が大きくなり、異方導電材料の性能を低下させる場合がある。
【００１９】
本発明の導電性磁性粉体の保磁力及び飽和磁化を上記範囲とするには、例えば後述する方法によって導電性磁性粉体を製造することによって行なうことができる。
【００２０】
また、本発明の導電性磁性粉体は、体積抵抗率が、１００〜１０−６Ω・ｃｍであることが好ましい。体積抵抗率が１００Ω・ｃｍ未満であると、異方導電材料に電圧を印加すると抵抗加熱する場合がある。一方、バルク金の体積抵抗率１０−６Ω・ｃｍを超えることはない。
本発明の導電性磁性粉体の体積抵抗率を上記範囲とするには、例えば後述する方法によって導電性磁性粉体を製造することによって行なうことができる。
【００２１】
本発明の導電性磁性粉体は、内径が５０ｎｍ〜５μｍであることが好ましい。また、長さは０．５〜５０μｍであることが好ましく、１〜２０μｍであることが更に好ましい。内径が５０ｎｍ未満であると、中空形状として軽量化するという利点が得られにくくなり、一方、５μｍを超えると、強度が低下し、異方導電材料作製時に中空形状を維持できなくなる場合がある。また、長さが０．５μｍ未満であると、電気的な接続にムラができる場合があり、一方、５０μｍを超えると、配向のモーメントが大きくなり、大きな印加磁場が必要となり、配向を行うのに必要な電磁石の電力量が多くなり、コストが高くなる場合がある。
また、本発明の導電性磁性粉体は、アスペクト比が２〜１００であることが好ましく、５〜３０であることが更に好ましい。アスペクト比が２未満であると、球形に近くなり、配向制御が困難となる場合があり、一方、１００を超えると、配向のモーメントが大きくなり、エネルギー的に配向が困難となる場合がある。
【００２２】
また、本発明の導電性磁性粉体は、肉厚が１０ｎｍ〜２００ｎｍであることが好ましく、２０ｎｍ〜１５０ｎｍであることが更に好ましい。肉厚が１０ｎｍ未満であると、強度が低下する場合があり、一方、２００ｎｍを超えると、軽量化のメリットが得にくくなる場合がある、また、中空形状材料とするための鋳型除去が行えない場合がある。
【００２３】
本発明の導電性磁性粉体は、金の含有率が、導電性磁性粉体の全質量に対し、０．０１〜３０質量％であることが好ましく、０．５〜２５質量％であることが更に好ましい。導電性磁性粉体の全質量に対する金の含有率が０．０１質量％未満であると、体積抵抗率が大きく、導電性が低下する場合があり、一方、３０質量％を超えるとコストが高くなる。
本発明の導電性磁性粉体の金含有率、内径、長さ、肉厚、アスペクト比を上記範囲とする方法に特に制限はないが、例えば、後述する方法によって製造することによって実施可能である。
本発明の導電性磁性粉体は、金属として金を含有するので、金属又は金属合金に由来する導電性と強度を維持したまま軽量化の実現が可能なものとなる。
【００２４】
次に、本発明の導電性磁性粉体の好ましい製造方法について説明する。
本発明の導電性磁性粉体は、以下の工程（Ａ）〜（Ｄ）からなる製造方法によって製造することができる。
（Ａ）繊維状物を形成し得る両性化合物を水に溶解して両性化合物水溶液を調製し、該両性化合物水溶液から繊維状物を形成させ、繊維状物含有水溶液を得る工程；
（Ｂ）上記繊維物含有水溶液中の上記繊維状物を金属、金属合金又は金属酸化物で被覆し、次いで、金又は金化合物で被覆し、繊維状物で形成された芯材と金属、金属合金又は金属酸化物で形成された外装材とを含有する被覆繊維状物を形成する工程；
（Ｃ）上記工程（Ｂ）で得られた被覆繊維状物の芯材を溶解するか、上記被覆繊維状物の芯材を溶解した後に外装材を焼成するか、又は上記被覆繊維状物を焼成して芯材を除去することにより、金属、金属合金又は金属酸化物と、金又は金化合物とで形成された中空状材料を得る工程。
【００２５】
本発明の導電性磁性粉体を製造するのに用いられる、繊維状物を形成し得る両性化合物について説明する。本発明において用いられる両性化合物は、酸性基及び塩基性基を有するものであり、上記酸性基と塩基性基との間で分子間水素結合が形成されるものである。上記酸性基及び塩基性基は、それぞれ分子の末端に有しているものが好ましい。上記酸性基及び塩基性基を有する両性化合物においては、分子内の酸性基と他の分子の塩基性基との間で分子間水素結合が形成され、両性化合物は繊維状の形態となり、繊維状物を形成する。また、本発明において用いられる両性化合物は、例えば水溶液の温度や水素イオン濃度を変化させることにより溶解するものである。このような性質を有する両性化合物を用いることにより、芯材の除去を、焼結せずに溶解により行うことができるという効果があり、この場合は両性化合物を回収することが可能となる。
【００２６】
本発明において用いられる両性化合物の有する上記酸性基としては特に限定されないが、例えばカルボキシル基、スルホン酸基、ホスホン酸基、フェノール性水酸基及びスルフィン酸基等が挙げられる。また、上記塩基性基としては特に限定されないが、例えば脂肪族塩基性基として１級、２級、３級アミノ基等が挙げられ、例えば芳香族縮合環塩基性基としてピリジル基、ピコリル基、キノリル基、イミダゾイル基及びベンゾイミダゾイル基等が挙げられる。
【００２７】
本発明において用いられる両性化合物としては、分子内にカルボキシル基及びピリジル基を有するものが好ましく用いられる。このような化合物としては、水溶液中で繊維状物を形成し得るものであれば特に制限はないが、例えば下記一般式（１）で示されるものが挙げられる。
【００２８】
【化２】
2008021513.tif 000004
【００２９】
上記一般式（１）において、Ｒは水素又は炭素数１〜１０、好ましくは１〜５の直鎖又は分岐状のアルキル基であり、ｍは１〜２０、好ましくは１〜１０の整数である。
【００３０】
本発明において用いられる両性化合物としては、上記一般式（１）で示されるもの以外に、以下の一般式（２）〜（５）で示されるものが挙げられる。
【００３１】
【化３】
2008021513.tif 000005
【００３２】
【化４】
2008021513.tif 000006
【００３３】
【化５】
2008021513.tif 000007
【００３４】
【化６】
2008021513.tif 000008
【００３５】
上記一般式（１）〜（５）において、Ｒは水素又は炭素数１〜１０、好ましくは１〜５の直鎖又は分岐状のアルキル基であり、ｍは１〜２０、好ましくは１〜１０の整数である。
【００３６】
本発明においては、上述したような芳香環を有する両性化合物が好ましく用いられるが、本発明において用いられる両性化合物としては芳香環を有するものに限定されない。水溶液中で繊維状物を形成し得る両性化合物であれば、特に制限なく用いられる。本発明において用いることのできる両性化合物を更に例示すると、例えばα−ω−アミノ酸、アミノアルキル基とカルボキシル基とが共に置換されたベンゼン誘導体、ナフタレン誘導体、アントラセン誘導体、アゾベンゼン誘導体、スチルベンゼン誘導体及びビフェニル誘導体等が挙げられる。
【００３７】
上記工程（Ａ）は、繊維状物を形成し得る両性化合物を水に溶解して両性化合物水溶液を調製し、該両性化合物水溶液から繊維状物を形成させ、繊維状物含有水溶液を得る工程である。なお、両性化合物としては粉末状のものを水又は水性有機溶媒を含む水溶液に溶解して用いることが好ましい。上述したように、本発明の中空形状物の製造方法においては両性化合物を再利用することが可能であり、粉末状のものを用いることにより、中空形状物を得た後の水溶液からの両性化合物の回収率が向上する。
【００３８】
上記工程（Ａ）においては、まず繊維状物を形成し得る両性化合物を水に溶解して両性化合物水溶液を調製する。上記一般式（Ｉ）で示される化合物を例にして、以下に説明すると、上記一般式（Ｉ）で示される化合物はｐＨ２〜１１の水溶液中では繊維状物を形成し、１１を越えるｐＨ、及び２未満のｐＨの水溶液中では溶解する。従って、１１を越えるｐＨ、又は２未満のｐＨの水溶液に上記一般式（Ｉ）で示される化合物を溶解し、両性化合物水溶液を調製する。例えば、上記一般式（Ｉ）で示される化合物を水酸化ナトリウム水溶液に溶解する。調製する両性化合物水溶液中の両性化合物の濃度は特に限定はないが、０．１〜１０質量％程度にすることが好ましい。なお、両性化合物の濃度は、得ようとする繊維の軸径、長さ等を考慮して決定することが好ましい。また、水酸化ナトリウム水溶液は、そのｐＨが１１を越えるようになる濃度であればよい。
【００３９】
次いで、得られた両性化合物水溶液から繊維状物を形成させ、繊維状物含有水溶液を得る。上記一般式（Ｉ）で示される化合物は２〜１１のｐＨにおいては繊維状物を形成するので、上記両性化合物水溶液のｐＨを２〜１１にすることにより、両性化合物水溶液から繊維状物を形成させることができる。両性化合物水溶液のｐＨを２〜１１にする方法としては特に制限はないが、例えば希塩酸等の酸性物質を溶解させた水溶液を滴下することにより実施することができ、また水溶液に二酸化炭素を吹きつけることによっても実施することができる。両性化合物水溶液に二酸化炭素を吹きつけることによって繊維状物を形成する場合、二酸化炭素の吹き込み量は１０〜１０００ｍｌ／分程度で、時間は３時間程度でよい。
【００４０】
また、両性化合物水溶液を空気中に放置することにより、空気中の二酸化炭素が両性化合物水溶液に溶解し、水溶液が中和され、繊維状物が形成される。両性化合物水溶液を空気中に放置して空気中の二酸化炭素を両性化合物水溶液に徐々に溶解させることにより、繊維の長さを長くすることができる。両性化合物水溶液を空気中に放置し繊維状物を形成させるには、両性化合物水溶液を約７日間空気中に放置する。
【００４１】
なお、得られる繊維状物の軸径、長さ等は、繊維状物の形成条件、すなわち両性化合物の濃度、ｐＨ、繊維状物の空気中への放置時間等によって変化させることが可能である。
上記工程（Ａ）によって得られる繊維状物含有水溶液中に含まれる繊維状物は、得ようとする導電性磁性粉体の内径及び長さに合わせて、その軸径は５０ｎｍ〜５μｍの程度であることが好ましく、長さは０．５〜５０μｍ程度であることが更にこのましい。ガラス製の粒子を繊維状物含有水溶液に加え、振とうすることにより、長さを均質にすることができる。用いるガラス製粒子の大きさは、１００ｎｍから１０μｍの範囲で均一な大きさのものであればよい。
【００４２】
次に、工程（Ｂ）について説明する。上記工程（Ｂ）は、上記工程（Ａ）により得られた繊維状物含有水溶液中に含まれる繊維状物を金属又は金属合金、金属合金または金属酸化物で被覆し、次いで、金又は金の合金で被覆し、繊維状物で形成された芯材と金を含有する金属又は金属合金又は金属酸化物で形成された外装材とを有する被覆繊維状物を形成する工程である。
【００４３】
上記繊維状物を金属、金属合金又は金属酸化物で被覆する方法としては、従来公知の方法を何ら制限なく用いることができる。繊維状物を金属、金属合金又は金属酸化物で被覆することができれば、いかなる方法を用いてもよいが、本発明においては、金の含有量、保磁力、質量飽和磁化、アスペクト比、長さ、内径、肉厚が上記範囲となるような方法が好ましい。本発明においては無電解めっき法を用いることが好ましい。無電解めっき法により無電解めっき膜を繊維状物上に形成し、繊維状物を金属又は金属合金または金属酸化物で被覆し、繊維状物で形成された芯材と金属又は金属合金または金属酸化物で形成された外装材とを有する被覆繊維状物が形成される。
【００４４】
無電解めっき法については、従来公知の方法により実施することができる。以下、無電解めっき法による、繊維状物の金属合金による被覆について簡単に説明する。
無電解めっき法は、触媒付与化工程と無電解めっき工程とに分けられる。以下、ニッケルーリン合金を被覆する場合について説明する。触媒付与化工程は、塩化パラジウムを含有する溶液で触媒化することにより行われる。かかる触媒付与化工程は、めっき膜厚の均一化を達成するために行われる工程である。
【００４５】
ニッケル無電解めっき工程は、一般的にリン酸ニッケル、次亜リン酸ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケル、硫酸ニッケル等のニッケル塩を含有する水溶液中でニッケルイオンを還元剤にて金属ニッケルに還元する工程であり、必要に応じて錯化剤、ｐＨ調製剤、緩衝剤又は安定化剤等を水溶液中に含有させることが好ましい。次亜リン酸ニッケルを含有する水溶液を用いて、自己触媒的にニッケルイオンを還元させる無電解めっき法がより好ましい。
【００４６】
なお、ニッケル無電解めっき工程において用いられるめっき浴としては、ニッケル塩の濃度が０．１〜２０質量％のめっき浴を用いることが好ましく、ニッケル塩の濃度が１〜１０質量％のめっき浴を用いることが更に好ましい。
また、本発明の工程（Ｂ）における無電解めっきによる繊維状物の金属材による被覆は、２段階の工程で行うことが好ましく、１段階目の工程においてはニッケル塩濃度の低いめっき浴を用い、２段階目の工程においてはニッケル塩濃度の高いめっき浴を用いることが更に好ましい。このような、ニッケル濃度の異なるめっき浴を用いた、２段階工程で無電解めっきを行うことによりめっき膜厚が更に均一なものとなるので、２段階工程により無電解めっきを行うことが好ましい。
【００４７】
上記ニッケル無電解めっき工程を実施する際のめっき浴のｐＨは好ましくは４．５〜７であり、更に好ましくは５〜６である。めっき浴のｐＨが５未満であるとめっき速度が遅くなる場合があり、またｐＨが６を越えるとめっき速度が速すぎる場合があり、いずれもめっき膜厚が均一に形成されることが妨げられる場合があるので、めっき浴のｐＨは上記範囲内とすることが好ましい。
【００４８】
本発明の中空形状物の製造方法における工程（Ｂ）においては、上述したように、工程（Ａ）により得られた繊維状物含有水溶液中の繊維状物を金属材で被覆して、繊維状物で形成された芯材と金属材で形成された外装材とを有する被覆繊維状物が形成される。なお、上記工程（Ｂ）において繊維状物を金属材で被覆して金属材で外装材を形成するが、かかる外装材の厚さは、通常は１０ｎｍから２００ｎｍである。
【００４９】
上述した説明においては、繊維状物にニッケルーリン合金をめっきする場合について説明したが、本発明においてはニッケル以外の金属材を使用することも可能であり、そのような金属材としては、例えば銀、銅、パラジウム、鉛、白金、ニッケル、ニッケルーホウ素合金、ニッケル−コバルト合金、錫、ロヂウム、カドミウム、ルテニウム、インジウム及びコバルト等を用いることができるが、本発明において用いられる金属材としては、１〜５５ｅｍｕ／ｇの質量飽和磁化を示す磁性金属又は磁性金属合金又は磁性金属酸化物が好ましい。金属材としてニッケルを用いることにより、得られる粉体は磁性を有するが、その他、磁性金属又は磁性金属合金又は磁性金属酸化物の磁性金属はCo及びFeが好ましい。
【００５０】
工程（Ｂ）においては、上述したように、金属又は金属合金又は金属酸化物で被覆した後、金又は金化合物で被覆する工程を有する。この工程においては、上述した説明における金属として金を用いる以外は同様である。なお、工程（Ｂ）において用いる金又は金化合物の使用量は、前述した、本発明の導電性磁性粉体における、金の含有量となるように調整することが好ましい。すなわち、工程（Ｂ）においては、金の含有量が、導電性磁性粉体の全質量に対し、０．０１〜３０質量％となるように金又は金化合物を用いることが好ましい。更に好ましくは、金の含有量が、導電性磁性粉体の全質量に対し、０．５〜２５質量％となるように、金又は金化合物を用いる。
【００５１】
次に、工程（Ｃ）について説明する。工程（Ｃ）は、上記工程（Ｂ）で得られた被覆繊維状物の芯材を溶解するか、上記被覆繊維状物の芯材を溶解した後に外装材を焼成するか、又は上記被覆繊維状物を焼成して芯材を除去することにより、金属、金属合金又は金属酸化物と、金又は金化合物とで形成された中空状材料を得る工程である。
【００５２】
繊維状物で形成された芯材を溶解する方法に特に制限はないが、例えば上記一般式（１）で示される化合物は２〜１１のｐＨにおいては繊維状物を形成し、２未満のｐＨ及び１１を越えるｐＨでは溶解するので、上記被覆繊維状物を２未満のｐＨ又は１１を越えるｐＨの溶液に浸漬することにより、芯材を溶解することができる。
【００５３】
ｐＨが１１を越える溶液に被覆繊維状物を浸漬する場合、用いる溶液としては例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等を含む水溶液やアンモニア水等が用いられる。また、２未満のｐＨとする場合に用いられる溶液としては例えば希塩酸、希硫酸、希硝酸水溶液やクロロ酢酸、ジクロロ酢酸、トリクロロ酢酸等のハロゲン化酢酸を含む水溶液等が挙げられる。
【００５４】
例えば、両性化合物として上記一般式（１）で示される化合物を用いた場合、ｐＨ１４の水酸化ナトリウム溶液に５分〜２４時間程度浸漬することにより、被覆繊維状物の芯材が溶解し、中空形状物を得ることができる。
また、両性化合物として上記一般式（１）で示される化合物を用いた場合、７０℃以上の温度においては繊維状物が溶解されるので、７０℃以上の温度の水、好ましくは沸騰水中に被覆繊維状物を浸漬することにより、芯材を溶解することができる。
繊維状物で形成された芯材を溶解した後に得られた中空形状物は、ろ過等により回収することができる。
【００５５】
繊維状物を被覆する金属、金属合金又は金属酸化物が、磁性体であるＮｉ、Ｃｏ、Ｆｅ及びそれらの化合物である場合、被覆繊維状物の芯材を溶解した後に、金属、金属合金又は金属酸化物で形成された中空形状材料（外装材）を焼成することにより、磁性特性を有する導電性粉体を得ることができる。
【００５６】
上述の金属、金属合金又は金属酸化物で形成された中空形状材料（外装材）を焼成する方法に特に制限はないが、窒素やアルゴン等の不活性ガス雰囲気下において３５０〜７００℃の温度で、好ましくは４００〜６００℃の温度で、１０分〜４時間、好ましくは３０分〜１２０分間焼成することにより、磁性特性を付与することができる。
【００５７】
また、繊維状物を被覆するために用いられる金属又は金属合金又は金属酸化物が、磁性体であるＮｉ、Ｃｏ、Ｆｅ及びそれらの化合物である場合、上記工程（Ｂ）により得られた被覆繊維状物をそのまま焼成することにより、繊維状物で形成された芯材を除去するとともに、金属又は金属合金又は金属酸化物で形成された中空形状材料（外装材）に磁性特性を付与することができる。この被覆繊維状物を焼成する方法及び条件は、上記中空形状材料（外装材）を焼成する場合と同様である。
【００５８】
上述した説明においては、中空繊維状物の製造について説明したが、本発明の導電性磁性粉体は中空繊維状物に限定されず、中空形状の材料であればどのようなものであってもよい。繊維状物を形成し得る両性化合物から繊維を形成する際に、繊維を形成する条件を調整し、得られる繊維の軸径、長さ等を調整することが可能であり、繊維状でない、例えば、箱型、星型等の中空形状材料の形態であってもよい。また、繊維を多数束ねることにより、繊維よりも軸径の大きい中空形状材料を形成することができる。
【００５９】
次に、本発明の異方導電材料について説明する。
本発明の異方導電材料は、体積抵抗率が１．０×１０８Ω・ｃｍ以上の絶縁体中に、本発明の導電性磁性粉体が均一に分散してなるものである。
【００６０】
本発明の異方導電材料中に含まれる導電性磁性粉体の量は特に限定されないが、好ましくは５〜４０質量％であり、更に好ましくは１０〜３０質量％である。
【００６１】
本発明の異方導電材料としては、例えば、異方導電性シート、異方導電性フィルム、異方導電性塗料、異方導電性接着剤、異方導電性粘着剤、異方導電性ペースト、異方導電性インク、電磁波シールド用導電材、導電接続構造体等が挙げられるが、これらの異方導電材料のみに限定されるものではなく、本発明の導電性中空形状材料を用いて製造されるものであれば如何なる異方導電材料であっても良い。
【００６２】
本発明の異方導電材料の製造方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、体積抵抗率が１．０×１０８Ω・ｃｍ以上の絶縁体中に、本発明の導電性磁性粉体を添加し、均一に混合して分散させ、異方導電性塗料、異方導電性接着剤、異方導電性粘着剤、異方導電性ペースト、異方導電性インク等とする方法が挙げられる。また、体積抵抗率が１．０×１０８Ω・ｃｍ以上の絶縁体粘着剤・接着剤を、加熱溶融ないし有機溶媒中に溶解させて、流動性を持たせた中に本発明の導電性磁性粉体を添加し、均一に混合した後に、流動性のあるうちに必要に応じて導電性中空形状材料を配向させ、その後にバインダー樹脂や粘着剤・接着剤を硬化させることにより、異方導電性シートや異方導電性フィルム等を製造する方法が挙げられる。目的とする異方導電材料の種類に対応して、適宜の製造方法を採れば良い。
【００６３】
体積抵抗率が１．０×１０８Ω・ｃｍ以上の絶縁体としては、例えば絶縁性のバインダー樹脂が挙げられる。特に限定されるものではないが、例えば、ＡＢＳ樹脂、塩化ビニル樹脂、塩素化ポリエチレン、ポリアミド樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルサルフォン樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリプロピレン樹脂、メタクリル樹脂などの熱可塑性樹脂；エポキシ樹脂、ジアリルフタレート樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、メラミン樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂およびこれらの硬化剤からなる硬化性樹脂等が挙げられる。これらの絶縁性のバインダー樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。また、上記硬化性樹脂は、常温硬化型、熱硬化型、光（ＵＶ、可視光等）硬化型、湿気硬化型等のいずれの硬化型であっても良い。絶縁性の粘着剤・接着剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、上記絶縁性のバインダー樹脂を主成分としてなる粘着剤・接着剤や、公知の各種粘着剤・接着剤等が挙げられる。これらの絶縁性の粘着剤・接着剤は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。また、上記絶縁性のバインダー樹脂および絶縁性の粘着剤・接着剤は、それぞれ単独で用いられても良いし、両者が併用されても良い。
【００６４】
本発明の異方導電材料には、本発明の効果を阻害しない範囲で必要に応じて、例えば、増量剤、軟化剤（可塑剤）、粘接着性向上剤、酸化防止剤（老化防止剤）、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、着色剤、難燃剤、有機溶媒等の各種添加剤の１種類もしくは２種類以上が添加されていてもよい。
【実施例】
【００６５】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する。なお、本発明の範囲は、かかる実施例に限定されないことはいうまでもない。
以下の実施例及び比較例においては、以下の条件の下で磁気特性の測定を行った。
装置：東栄工業（株）製、振動試料型磁力計  ＶＳＭ−Ｃ７型
測定条件：振動数８０Ｈｚ、掃引速度１Ｔ／分、室温。
また、各元素の含量は、誘導結合プラズマ原子発光分析（ICP−AES）により測定した。
本発明の導電性磁性粉体の外径、長さ、アスペクト比（導電性磁性粉体の長さ／導電性磁性粉体の外径）の測定は、Hitachi S-3000Nの走査型電子顕微鏡(SEM)で行い、二次電子のSEM像として観察された導電性磁性粉体３００個の外径と長さを計測し、それらの平均値として平均外径と平均長さを算出した。平均長さを平均外径で除することで、アスペクト比を算出した。導電性磁性粉体の内径と肉厚の測定は、Hitachi H-7100の透過型電子顕微鏡(TEM)で行った。導電性磁性粉体をエポキシ樹脂に包埋して、ミクロトームを用いる超薄膜切片法により約60nmの膜厚の薄膜を作製し、TEMで導電性磁性粉体の断面像を観察し、導電性磁性粉体の内径と肉厚を計測した。
【００６６】
実施例１
（工程Ａ）
下記化学式(６)で示される6-[2-プロピル-4-(4-ピリジルアゾ)フェノキシ]ヘキサン酸の粉末500 mgを、1.0 molL-1の水酸化ナトリウム水溶液2.50 mLに加えて溶解させた後、蒸留水で希釈し、6-[2-プロピル-4-(4-ピリジルアゾ)フェノキシ]ヘキサン酸を含む水溶液600 mL（水溶液Ａ）を調製した。
【００６７】
【化７】
2008021513.tif 000009
【００６８】
上記の水溶液Ａを二酸化炭素雰囲気下で２時間攪拌（回転数300 rpm）を行い、水溶液の水素イオン濃度(pH)5.5まで低下させて、外径300-600 nm、長さ数100μｍの繊維状物を形成させた。定量ろ紙(5A)でろ過し、約100 mlの蒸留水で5回洗浄を行い、繊維状物を得た。500 mLの容器に蒸留水を注ぐことにより繊維状物を移し、粒径分布0.991-1.397 mmの球状ガラスビーズ150 g及び蒸留水を加えて、溶液の全体量を250 mLにした。振とう速度125回 min-1で24時間振とうした。100μｍの口径をもつステンレス製のふるいでガラスビーズを除き、定量ろ紙(5A)でろ過して、鋳型にする繊維状物を得た。
【００６９】
（工程Ｂ）
工程Aで得られた鋳型にする繊維状物を、pH 2.2を示す5.6 mmol dm-3の塩化パラジウムの酸性水溶液浸漬し、約25oCの室温で２４時間振とうした。定量ろ紙(5A)でろ過し、2価のパラジウムを含む酸化物で被覆された繊維状物を得た。
【００７０】
次いで、パラジウムの酸化物で被覆された繊維状物を、25 mmol dm-3の次亜リン酸ニッケル・6水和物、95 mmol dm-3のホウ酸、15 mmol dm-3の酢酸ナトリウム、4.9 mmol dm-3の硫酸アンモニウムを含む、pH5.5のニッケル無電解めっき浴500mLに浸漬し、30℃、回転速度200rpmで1時間攪拌した。定量ろ紙(5A)でろ過し、約100 mlの蒸留水で5回洗浄を行い、Ni-Pの被膜で覆われた繊維状物を得た。
【００７１】
さたに、pH 6.0を呈するニッケル無電解めっき液（上村工業(株)製「ニムデンLPX(登録商標)」）2000 mlに、Ni-Pの被膜で覆われた繊維状物を浸漬し、回転速度200rpm、30℃で24時間攪拌した。定量ろ紙(5A)でろ過した後、約100 mlの蒸留水で10回洗浄を行った。Ni-Pの厚膜で覆われた繊維状物を、1 mol dm-3のNaOH水溶液に12時間浸漬し、約100 mLの蒸留水で5回洗浄を行い、2.0gのNi中空繊維を得た。
得られたNi中空繊維の断面像を図１に示す。得られたNi中空繊維は、外径が約０．４μｍであり、内径が約０．０８μｍであり、肉厚が約０．１μｍであった。
【００７２】
Ni中空繊維をpH 7.3を呈する無電解Auめっき液（上村工業(株)製「TDS-20(登録商標)」）500 mLに浸漬し、回転速度150rpm、30℃で10分間攪拌した。定量ろ紙(5A)でろ過した後、約100 mlの蒸留水で10回洗浄し、2.2ｇの金を含むAu/Ni中空繊維を得た。
【００７３】
（工程Ｃ）
工程Bで得られたAu/Ni中空繊維を、アルゴン雰囲気下、500℃で、1時間加熱し、本発明の導電性磁性粉体である磁性Au/Ni中空繊維を2.1g得た。
この導電性磁性粉体の平均長さは約２．２μｍ、外径は約０．４μｍで、アスペクト比は、５．５であった。内径は約０．１μｍ、肉厚は約０．１μｍであった。
【００７４】
実施例２
無電解Auめっき液への浸漬時間を２０分間とした以外は、実施例１と同様に操作を行い、2.3gの磁性Au/Ni中空繊維（導電性磁性粉体）を得た。
この導電性磁性粉体の平均長さは約２．９μｍ、外径は約０．４μｍで、アスペクト比は７であった。約０．１μｍ、肉厚は約０．１μｍであった。
【００７５】
実施例３
無電解Auめっき液への浸漬時間を３０分間とした以外は、実施例１と同様に操作を行い、2.1gの磁性Au/Ni中空繊維（導電性磁性粉体）を得た。
この導電性磁性粉体の長さは約２．９μｍ、外径は約０．４μｍで、アスペクト比は７であった。約０．１μｍ、肉厚は約０．１μｍであった。
【００７６】
実施例４
無電解Auめっき液への浸漬時間を６０分間とした以外は、実施例１と同様に操作を行い、磁性Au/Ni中空繊維（導電性磁性粉体）を得た。
得られた導電性磁性粉体の長さは約３．７μｍ、外径は約０．４μｍで、アスペクト比は７であった。内径は約０．１μｍ、肉厚は約０．１μｍであった。
得られた導電性磁性粉体の走査型電子顕微鏡像を図２に示す。図２から、得られた導電性磁性粉体が棒状の形状をしていることがわかる。
図２の電子顕微鏡像を画像解析して得られた導電性磁性粉体の長さを測定した。導電性磁性粉体の長さの分布を図３に示す。図３から、得られた導電性磁性粉体の平均長さは３．７μｍであることがわかる。
図２の電子顕微鏡像を画像解析して得られた導電性磁性粉体の外径（幅）を測定し、外径の分布について図４に示す。図４から、得られた導電性磁性粉体の平均外径が約０．４μｍであることがわかる。
高分解能走査型電子顕微鏡（Hitach S-5200）で得られた画像で観察された導電性磁性粉体の断面像を図５に示す。図５から、得られた導電性磁性粉体の内径は約０．１μｍであり、肉厚は約０．１μｍであることがわかる。図５において、最外層に観察される輝度の高い白色物質が無電解Auめっきで形成された金である。
【００７７】
実施例５
「ニムデンLPX(登録商標)」に代え、pH 4.6を呈する上村工業(株)製「NPR-18(登録商標)」）を用い、無電解Auめっき液への浸漬時間を３０分間とした以外は、実施例１と同様に操作を行い、3.1ｇの磁性Au/Ni中空繊維（導電性磁性粉体）を得た。
得られた導電性磁性粉体の長さは約３．７μｍ、外径は約０．４μｍで、アスペクト比は７であった。内径は約０．１μｍ、肉厚は約０．１μｍであった。
【００７８】
実施例６
無電解Auめっき液への浸漬時間を６０分間とした以外は、実施例５と同様に操作を行い、磁性Au/Ni中空繊維（導電性磁性粉体）を得た。
得られた導電性磁性粉体の長さは約３．７μｍ、外径は約０．４μｍで、アスペクト比は７であった。内径は約０．１μｍ、肉厚は約０．１μｍであった。
【００７９】
実施例７
無電解Auめっき液への浸漬時間を２４時間とした以外は、実施例５と同様に操作を行い、磁性Au/Ni中空繊維（導電性磁性粉体）を得た。
得られた導電性磁性粉体の長さは約３．７μｍ、外径は約０．４μｍで、アスペクト比は７であった。内径は約０．１μｍ、肉厚は約０．１μｍであった。
【００８０】
比較例１
pH 7.3を呈する無電解Auめっき液を用いなかった以外は、実施例１と同様に操作を行い、磁性中空繊維（導電性磁性粉体）を得た。
得られた導電性磁性粉体の長さは約２．６μｍ、外径は約０．４μｍ、アスペクト比が６．５、内径が約０．０８μm、肉厚が約０．１μmであった。
【００８１】
比較例２
pH 7.3を呈する無電解Auめっき液を用いなかった以外は、実施例５と同様に操作を行い、磁性中空繊維（導電性磁性粉体）を得た。
得られた導電性磁性粉体の長さは約２．６μｍ、外径が約０．４μm、アスペクト比が６．５、内径が約０．０８μm、肉厚が約０．１μmであった。
【００８２】
実施例１〜７、比較例１〜２で得られた導電性磁性粉体について、誘導結合プラズマ発光分光(ICP-AES)による元素分析により、金、ニッケル、リンとパラジウムの含有量を調べた。結果を表１に示す。また、ニッケルを１．００とした場合の、それぞれの含有量を表２に示す。
【００８３】
【表１】
2008021513.tif 000010
【００８４】
【表２】
2008021513.tif 000011
【００８５】
実施例１〜７、及び比較例１〜２で得られた導電性磁性粉体について、以下の試験を行った。すなわち、錠剤成型器により、得られた導電性磁性粉体１００ｍｇを２００ｋｇｃｍ−２（０．１９６MPa）で加圧して、直径１３ｍｍ、厚さ約０．２ｍｍの円板状に成型した。
【００８６】
次いで、得られた円板の両面に金蒸着を施し、直径１０ｍｍ、厚さや約１００ｎｍの円形電極を得た。次いで、長さ１．０ｃｍの金線２本を、この円形電極にの両面に導電性ペースト（ドータイド（登録商標））を用いて接着した。
次いで、上述のようにして作製した円板の両面から挟むように接着した金線を導線として、二端子法を用いて体積抵抗率を測定した。測定装置としては、Source meter 2400（KEITHLEY）を用いた。得られた結果を表３に示す。
【００８７】
【表３】
2008021513.tif 000012
【００８８】
表３から以下のことがわかる。比較例１及び比較例２では、無電解金めっきを行っておらず、同じ系を用いた、無電解金めっきを行った導電性磁性粉体よりも体積抵抗率が大きいことがわかる。このことは、体積抵抗率のより小さい金の被膜又は粒子がNi中空繊維の表面に形成されたため、導電性磁性粉体の導電性が改善されたことを意味する。
【００８９】
実施例４で得られた導電性磁性粉体の体積抵抗率及び導電率を、株式会社ダイヤインスツルメンツ社製の粉体抵抗率測定システム（ロレスタGP）で四探針プローブを用いて測定した。試料重量１．０００ｇ、試料半径１０．０ｍｍ、電極間隔３．０ｍｍ、電極半径０．７ｍｍの条件下で測定した結果を表４に示す。
【００９０】
【表４】
2008021513.tif 000013
表４の結果より、異方導電性材料に含まれる導電性粉体の体積抵抗率と同等以上の優れた導電性を本発明の導電性磁性粉体が示すことがわかる。
【００９１】
実施例１〜４、及び比較例１で得られた導電性磁性粉体、及び実施例５〜７、比較例２で得られた導電性磁性粉体について、それぞれの質量飽和磁化、及び保磁力を測定した。測定は、以下の条件で行った。結果を表５に示す。
装置：東栄工業（株）製、振動試料型磁力計  ＶＳＭ−Ｃ７型
測定条件：振動数８０Ｈｚ、掃引速度１Ｔ／分、室温。
【００９２】
【表５】
2008021513.tif 000014
【００９３】
表５から以下のことがわかる。
無電解金めっき浴に浸す時間が長くなるほど、導電性磁性粉体の質量飽和磁化の値と保磁力の値が減少する傾向にある。しかし、0.5kOe程度の簡便な磁場印加による配向制御に必要な０．１emu/g以上の導電性磁性粉体が実施例１〜実施例４で得られたことがわかる。
【００９４】
実施例８
実施例１で得られた導電性磁性粉体を液状シリコーン樹脂に分散させて、配向条件下で硬化させた複合膜を作製した。得られた複合膜を光学顕微鏡で観察した光学顕微鏡像を図６に示す。図６から、粒子が黒色の点として観察されることから配向していることがわかる。また、シリコーン樹脂に良好に分散していることがわかる。
【００９５】
以上詳述したように、本発明の導電性磁性粉体は、異方導電材料を製造するのに用いた場合に、従来のものに比べ、優れた導電性及び異方導電性を発現することがわかった。これは、同一距離を導電させる際に、球体であれば重なり合うことで導通するが、チューブ状の導電材料においては数本の橋渡しによって導通できるため、界面抵抗を下げることができると考えられる。また、本発明の導電性磁性粉体は金を含んでおり、金属又は金属合金に由来する導電性と強度を維持したまま軽量化を実現できるものである。
【図面の簡単な説明】
【００９６】
【図１】Ｎｉ中空繊維の断面像を示す写真である。
【図２】本発明の導電性磁性粉体の走査型電子顕微鏡像を示す写真である。
【図３】電子顕微鏡像を画像解析して得られた導電性磁性粉体の長さを測定した長さの分布を示すグラフである。
【図４】電子顕微鏡像を画像解析して得られた導電性磁性粉体の外径を測定した外径の分布を示すグラフである。
【図５】本発明の導電性磁性粉体の断面像を示す写真である。
【図６】本発明の導電性磁性粉体を用いて得られた複合膜の光学顕微鏡像を示す写真である。
【図１】
2008021513.tif 000016
【図２】
2008021513.tif 000017
【図３】
2008021513.tif 000018
【図４】
2008021513.tif 000019
【図５】
2008021513.tif 000020
【図６】
2008021513.tif 000021