(57)【要約】【課題】方向性電磁鋼板の製造において、冷間圧延をタンデム圧延機で行ってパス間時効を省略しても、それを行った場合と同等の磁気特性を得ること。【解決手段】珪素鋼素材を、１２８０℃以下の温度で加熱した後に熱間圧延し、熱延板を焼鈍し、次いで冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、その鋼板を脱炭焼鈍した後、窒化処理し、焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍を施すことにより方向性電磁鋼板を製造する際、熱延板焼鈍を、１０００〜１１５０℃の所定の温度まで加熱して再結晶させた後、それより温度の低い８５０〜１１００℃で焼鈍する工程で行い、冷間圧延をタンデム圧延機で行い、さらに、鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程における加熱を、鋼板温度が５５０℃から７２０℃にある間を４０℃／秒以上、好ましくは５０℃／秒以上、さらに好ましくは７５〜１２５℃／秒の加熱速度となる条件で行う。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｓｉ：０．８〜７％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．０１２％以下を含有する珪素鋼素材を、１２８０℃以下の温度で加熱した後に熱間圧延し、得られた熱延板を焼鈍し、次いで一回の冷間圧延または焼鈍を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、その鋼板を脱炭焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施すとともに、脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板の窒素量を増加させる処理を施すことよりなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記熱延板の焼鈍を、１０００〜１１５０℃の所定の温度まで加熱して再結晶させた後、それより低い８５０〜１１００℃の温度で焼鈍する工程で行うことにより、焼鈍後の粒組織においてラメラ間隔を２０μｍ以上に制御し、
前記冷間圧延をタンデム圧延機で行い、
さらに、前記最終板厚の鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、鋼板温度が５５０℃から７２０℃にある間を４０℃／秒以上の加熱速度で加熱することを特徴とする優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、鋼板温度が５５０℃から７２０℃にある間を ７５〜１２５℃／秒の加熱速度で加熱することを特徴とする請求項１に記載の優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記鋼板を脱炭焼鈍する際の、前記鋼板温度が５５０℃から７２０℃にある間の加熱を、誘導加熱で行うことを特徴とする請求項１または２に記載の優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記鋼板を脱炭焼鈍する際、その昇温過程において前記加熱速度で加熱する温度範囲をＴｓ（℃）から７２０℃としたときに、室温から５００℃までの加熱速度Ｈ（℃／秒）に応じて以下のＴｓ（℃）から７２０℃までの範囲とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
Ｈ≦１５：      Ｔｓ≦５５０
１５＜Ｈ：      Ｔｓ≦６００
【請求項５】
前記脱炭焼鈍を、７７０〜９００℃の温度域で、雰囲気ガスの酸化度（ＰH2O ／ＰH2）が０．１５超１．１以下の範囲の条件で、かつ、鋼板の酸素量が２．３ｇ/ ｍ2 以下となるとともに一次再結晶粒径が１５μｍ以上となるような時間幅で行うことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記鋼板の窒素量［Ｎ］を、鋼板の酸可溶性Ａｌの量［Ａｌ］に応じて、式：［Ｎ］≧１４／２７［Ａｌ］を満足するように増加させる処理を行うことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
前記珪素鋼素材が、さらに、質量％で、Ｍｎ：１％以下、Ｃｒ：０．３％以下、Ｃｕ：０．４％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｓ及びＳｅを合計で０．０１５％以下の１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性材料として変圧器等の電気機器の鉄芯として用いられる方向性電磁鋼板を、低温スラブ加熱により製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、｛１１０｝＜００１＞方位に集積した結晶粒により構成されたＳｉを７％以下含有した鋼板である。そのような方向性電磁鋼板の製造における結晶方位の制御は、二次再結晶とよばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用して達成される。
【０００３】
この二次再結晶を制御するための一つの方法として、インヒビターとよばれる微細析出物を熱間圧延前のスラブ加熱時に完全固溶させた後に、熱間圧延及びその後の焼鈍工程で微細析出させる方法が工業的に実施されている。この方法では、析出物を完全固溶させるために、１３５０℃ないし１４００℃以上の高温で加熱する必要があり、この温度は普通鋼のスラブ加熱温度に比べて約２００℃高く、そのための専用の加熱炉が必要であり、また、溶融スケール量が多い等、エネルギーや生産性の点で問題がある。
【０００４】
そこで、低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造について研究開発が進められた。
低温スラブ加熱による製造方法として、例えば小松らは、鋼板の窒素量を増加させる窒化処理により形成した（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎをインヒビターとして用いる方法を特許文献１で開示し、さらに、その際の窒化処理の方法として、小林らは、脱炭焼鈍後にストリップ状で窒化する方法を特許文献２で開示しており、本発明者らも、非特許文献１で、ストリップ状で窒化する場合の窒化物の挙動を報告している。
【０００５】
そして、本発明者らは、そのような低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法においては、脱炭焼鈍時にインヒビターが形成されていないので、脱炭焼鈍における一次再結晶組織の調整が二次再結晶を制御する上で重要であり、一次再結晶粒組織の粒径分布の変動係数が０．６より大きくなり粒組織が不均一になると二次再結晶が不安定になるということを特許文献３で示した。
【０００６】
その後、更に、二次再結晶の制御因子である一次再結晶組織とインヒビターに関する研究を行った結果、本発明者らは、一次再結晶組織中の｛４１１｝方位粒が｛１１０｝＜００１＞二次再結晶粒の優先成長に影響を及ぼすことを見い出し、特許文献４において、脱炭焼鈍後の一次再結晶集合組織の｛１１１｝／｛４１１｝の比を３．０以下に調整し、その後窒化処理を行いインヒビターを強化することにより磁束密度の高い方向性電磁鋼板が工業的に安定的に製造できることを示した。
【０００７】
その後、本発明者らは、特許文献５において、脱炭焼鈍工程の昇温過程において、鋼板温度が６００℃以下の領域から７５０〜９００℃の範囲内の所定の温度まで４０℃／秒以上の加熱速度で加熱することにより、脱炭焼鈍後の粒組織においてＩ｛１１１ ｝／Ｉ｛４１１ ｝の比率を３以下に制御して二次再結晶を安定化する方法を提案した。
なお、ここで、Ｉ｛１１１ ｝及びＩ｛４１１ ｝はそれぞれ｛１１１｝及び｛４１１｝面が板面に平行である粒の割合であり、Ｘ線回折測定により板厚１／１０層において測定された回折強度値を表している。
【０００８】
このように、高温スラブ加熱によるエネルギーロスなどの問題を、低温スラブ加熱および窒化処理によって解決できたが、依然問題も残されている。
例えば、鉄損の優れた高磁束密度一方向性電磁鋼板を製造するには、特許文献６に示されている、冷間圧延のパス間で冷延素材を５０〜３５０ ℃の温度範囲で１分以上保持する方法や、特許文献７に示されている、同じくパス間で３００〜６００℃の温度範囲で１〜３０秒保持する方法などのパス間時効処理が採用されている。
この方法は、侵入型固溶元素であるＣ、Ｎを拡散させて圧延により発生した転位に固着させて転位の移動を妨げ、冷間圧延における集合組織を改善させようとするものであり、具体的にはリバース冷延の冷却をできるだけ抑制し高温度での冷間圧延を行うものである。
【０００９】
然るにこの方法は磁気特性的には非常に優れた一方向性電磁鋼板が得られるものの、高温リバース圧延に起因するコスト高、生産性の劣化を避けることができないという問題がある。
これに対し、冷間圧延を生産性の高いタンデム圧延機で行えば、上記コスト高や生産性などの問題点を解決できるが、タンデム圧延では圧延途中の各スタンド間で十分な加熱保持時間が得られないから、Ｃ、Ｎの拡散が十分でなく、磁気特性を改善するのは困難であった。
【００１０】
また、タンデム圧延でパス間時効と同様の効果を得る方法として、特許文献８などで、ワークロール対に噛み込む圧延板の温度を３００〜５００℃に高める方法が提案されているが、そのような温度では、圧延中に、鋼板表面への圧延油の局所的な焼付けが起こりやすく、仕上げ板厚にばらつきが発生したり、製品被膜の形成不良が発生するなどの問題があった。
このように、冷間圧延をタンデム圧延機で行い、パス間時効を省略しても磁気特性を劣化させない技術の開発が待たれていた。
【００１１】
【特許文献１】特公昭６２ー４５２８５号公報
【特許文献２】特開平２−７７５２５号公報
【特許文献３】特公平８−３２９２９号公報
【特許文献４】特開平９−２５６０５１号公報
【特許文献５】特開２００２−６０８４２公報
【特許文献６】特公昭５４−１３８４６号公報
【特許文献７】特公昭５４−２９１８２号公報
【特許文献８】特開平１−２１５９２５号公報
【非特許文献１】「Materials Science Forum」 204-206 (1996) 、pp593-598
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
そこで本発明は、低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造において、冷間圧延をタンデム圧延機で行い、パス間時効を省略しても、それを行った場合と同等の磁気特性が得られる製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記の課題を解決するために、本発明は次のようにしたことを特徴とする。
請求項１に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、質量％で、Ｓｉ：０．８〜７％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．０１２％以下を含有する珪素鋼素材を、１２８０℃以下の温度で加熱した後に熱間圧延し、得られた熱延板を焼鈍し、次いで一回の冷間圧延または焼鈍を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、その鋼板を脱炭焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施すとともに、脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板の窒化量を増加させる処理を施すことよりなる方向性電磁鋼板の製造方法において、前記熱延板の焼鈍を、１０００〜１１５０℃の所定の温度まで加熱して再結晶させた後、それより低い８５０〜１１００℃の温度で焼鈍する工程で行うことにより、焼鈍後の粒組織においてラメラ間隔を２０μｍ以上に制御し、前記冷間圧延をタンデム圧延機で行い、さらに、前記最終板厚の鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、鋼板温度が５５０℃から７２０℃の温度範囲内を４０℃／秒以上の加熱速度で急速加熱することを特徴とする。
ここで、図１で示すように、圧延面に平行な層状組織をラメラ組織と称し、ラメラ間隔とはこの層状組織の平均間隔である。
【００１４】
請求項２に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、前記請求項１に係る発明において、前記鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、鋼板温度が５５０℃から７２０℃にある間を７５〜１２５℃／秒の加熱速度で急速加熱することを特徴とする。
【００１５】
請求項３に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、前記請求項１または２に係る発明において、前記鋼板を脱炭焼鈍する際の、前記鋼板温度が５５０℃から７２０℃にある間の加熱を、誘導加熱で行うことを特徴とする。
【００１６】
請求項４に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、前記鋼板を脱炭焼鈍する際、その昇温過程において前記加熱速度で加熱する温度範囲をＴｓ（℃）から７２０℃としたときに、室温から５００℃までの加熱速度Ｈ（℃／秒）に応じて以下のＴｓ（℃）から７２０℃までの範囲とすることを特徴とする。
Ｈ≦１５：      Ｔｓ≦５５０
１５＜Ｈ：      Ｔｓ≦６００
【００１７】
請求項５に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、前記請求項１〜４のいずれかに係る発明において、前記脱炭焼鈍を、７７０〜９００℃の温度域で、雰囲気ガスの酸化度（ＰH2O ／ＰH2）が０．１５超１．１以下の範囲の条件で、かつ、鋼板の酸素量が２．３ｇ/ ｍ2 以下となるとともに一次再結晶粒径が１５μｍ以上となるような時間幅で行うことを特徴とする。
【００１８】
請求項６に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、請求項１〜５のいずれかに係る発明において、さらに、鋼板の酸可溶性Ａｌの量：［Ａｌ］に応じて、窒素量：［Ｎ］を、式：［Ｎ］≧１４／２７［Ａｌ］を満足するように増加させることを特徴とする。
【００１９】
請求項７に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、請求項１〜６のいずれかに係る発明において、前記珪素鋼素材が、さらに、質量％で、Ｍｎ：１％以下、Ｃｒ：０．３％以下、Ｃｕ：０．４％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｓ及びＳｅを合計で０．０１５％以下の１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２０】
請求項１または２に係る発明では、低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造において、該請求項に記載されているように、熱延板焼鈍を２段階の温度範囲で行うとともに、脱炭焼鈍の昇温過程で加熱速度を制御することにより、冷間圧延をタンデム圧延機で行っても、従来のリバース圧延のパス間で時効処理を行った場合と同等の磁気特性を得ることができる。
【００２１】
請求項３に係る発明のように、前記脱炭焼鈍時の加熱を誘導加熱で行うことにより、加熱速度の自由度が高く、鋼板と非接触に加熱でき、さらに、脱炭焼鈍炉内への設置が比較的容易であるなどの効果が得られる。
【００２２】
請求項４に係る発明では、脱炭焼鈍の昇温過程において、加熱速度を制御する開始温度を、該開始温度までの低温域の加熱速度を調整することによって高め、それによって加熱速度を制御する必要がある温度範囲を縮小することができる。
また、脱炭焼鈍の昇温過程における加熱速度を高くすると、脱炭焼鈍後の鋼板の酸化量が増加し、二次再結晶が不安定になり磁束密度が低下する場合があるが、請求項５に係る発明のようにすることにより、それを防止して加熱速度を高くする効果を安定して享受することができる。
【００２３】
さらに、請求項６に係る発明のようにすることにより、脱炭焼鈍の加熱速度を高めた場合における二次再結晶をより安定的に行わせることができ、また、請求項７に係る発明のようにすることにより、添加元素に応じてさらに磁気特性などが改良された方向性電磁鋼板を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
本発明者らは、質量で、Ｓｉ：０．８〜７％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．０１２％以下を含有する珪素鋼素材を、１２８０℃以下の温度で加熱した後に熱間圧延し、得られた熱延板を焼鈍し、次いで一回の冷間圧延または焼鈍を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、その鋼板を脱炭焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施すとともに、脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理を施すことにより方向性電磁鋼板を製造する際に、焼鈍後の熱延板の粒組織におけるラメラ間隔が、一次再結晶集合組織に影響することを新たに見出し、この技術と、上記特許文献５などに示された、脱炭焼鈍時の加熱速度を制御して一次再結晶集合組織中の｛４１１｝粒の存在比率を高める技術とを組み合わせれば、冷間圧延をタンデム圧延機で行っても優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を製造できるのではないかと考え、冷間圧延をタンデム圧延機で行うことを前提に、熱延板焼鈍条件を種々変更して、二次再結晶後の鋼板の磁束密度Ｂ８に対する熱延板の焼鈍後の粒組織におけるラメラ間隔の関係及び磁束密度Ｂ８に対する脱炭焼鈍の昇温過程における各温度での加熱速度の影響について調べた。
その結果、熱延板を焼鈍する工程において、所定の温度で加熱して再結晶させた後、それより温度の低い温度でさらに焼鈍して、焼鈍後の粒組織においてラメラ間隔を２０μｍ以上に制御するとともに、脱炭焼鈍の昇温過程における５５０℃から７２０℃の間を４０℃／秒以上、好ましくは５０℃／秒以上、さらに好ましくは７５〜１２５℃／秒の加熱速度で加熱することにより、冷間圧延をタンデム圧延機で行っても、脱炭焼鈍後の集合組織のＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の比率が所定値以下になるよう一次再結晶を制御でき、二次再結晶組織を安定に発達することができるという知見を得て、本発明を完成させた。
【００２５】
以下に、その知見が得られた実験について説明する。
まず、冷延をタンデム圧延で行うことを前提に、熱延板焼鈍条件と仕上げ焼鈍後の試料の磁束密度Ｂ８の関係を調べた。
図２に、冷間圧延前の試料における粒組織のラメラ間隔と仕上げ焼鈍後の試料の磁束密度Ｂ８の関係を示す。ここで用いた試料は、質量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：０．０４５〜０．０６５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．００７％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、２．６ｍｍ厚に熱間圧延し、その後、１１２０℃に加熱して再結晶させた後、８５０〜１１２０℃の温度で焼鈍する２段階の熱延板焼鈍を施し、その熱延試料を０．２７ｍｍ厚までタンデム圧延機により冷間圧延した後、４０℃／秒の加熱速度で８３０℃の温度まで加熱して脱炭焼鈍し、続いて、アンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を増加させる窒化処理を行い、次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を行ったものである。ラメラ間隔の調整は、Ｃ量と２段階の熱延板焼鈍における２段目の温度を変更することによって行った。
【００２６】
図２から明らかなように、ラメラ間隔が２０μｍ以上において、冷延をタンデム圧延で行っても、Ｂ８で１．９０Ｔ以上の高磁束密度が得られることがわかる。
【００２７】
また、図３に、熱延板焼鈍を２段階で加熱した場合における一段目の加熱温度と仕上げ焼鈍後の試料の磁束密度Ｂ８の関係を示す。
ここで用いた試料は、熱延板焼鈍温度について、一段目の温度を９００℃〜１１５０℃、２段目の温度を９２０℃とした以外は、図２の場合と同様に作成されたものを用いた。
図３から明らかなように、一段目の熱延板焼鈍温度が１０００℃〜１１５０℃においてＢ８で１．９０Ｔ以上の高磁束密度が得られることがわかる。
また、Ｂ８で１．９０Ｔ以上が得られた試料の脱炭焼鈍板の一次再結晶集合組織を解析した結果、全ての試料においてＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の値が３以下となっているのが確認された。
【００２８】
次に、同様に、磁気特性に及ぼす一次再結晶焼鈍（脱炭焼鈍）の昇温過程の加熱速度の影響について調べた。
図４に、冷間圧延前の試料における粒組織のラメラ間隔を２０μｍ以上とした条件下における、脱炭焼鈍時の鋼板温度が５５０℃から７２０℃の間の加熱速度と得られた鋼板の磁束密度（Ｂ８）の関係を示す。ここで用いた試料は、質量％で、Ｓｉ：３．２％、Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、２．６ｍｍ厚に熱間圧延し、その後、１１００℃に加熱して再結晶させた後、９２０℃の温度で焼鈍する２段階の熱延板焼鈍を施してラメラ間隔を２９μｍとし、その熱延試料を０．２７ｍｍ厚までタンデム圧延機を用いて冷間圧延した後、１５℃／秒の加熱速度で５５０℃まで加熱し、さらに５５０℃から７２０℃の間を５℃〜１５０℃の加熱速度で加熱し、その後１５℃／秒の加熱速度でさらに加熱して８３０℃の温度で脱炭焼鈍し、続いて、アンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を増加させ、次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を行ったものである。
図４より、鋼板温度が５５０℃から７２０℃の温度範囲内を４０℃／秒以上、好ましくは５０℃／秒以上、さらに好ましくは７５〜１２５℃／秒の範囲の加熱速度で加熱することにより、磁束密度（Ｂ８）の優れた方向性電磁鋼板が得られることがわかる。
【００２９】
以上のことから、熱延板を焼鈍する工程において、１０００〜１１５０℃の所定の温度まで加熱して再結晶させた後、それより温度の低い８５０〜１１００℃で焼鈍して、焼鈍後の粒組織においてラメラ間隔を２０μｍ以上に制御するとともに、脱炭焼鈍の昇温過程における５５０℃から７２０℃の間を４０℃／秒以上、好ましくは５０℃／秒以上、さらに好ましくは７５〜１２５℃／秒の加熱速度で加熱することにより、冷間圧延をタンデム圧延機で行っても、脱炭焼鈍後の集合組織における｛４１１｝方位の粒の存在する比率を高め、特許文献３に示されているようにＩ｛１１１ ｝／Ｉ｛４１１ ｝の比率を３以下にすることができ、磁束密度が高い方向性電磁鋼板を安定して製造することができることがわかる。
【００３０】
以上の知見に基づきなされた本発明につき、以下で順次説明する。
まず、本発明で用いる珪素鋼素材の成分の限定理由について説明する。
本発明は、少なくとも、Ｓｉ：０．８〜７％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．０１２％以下を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる成分組成を基本とし、必要に応じて他の成分を含有する方向性電磁鋼板用の珪素鋼スラブを素材として用いるものであり、各成分の含有範囲の限定理由は次のとおりである。
【００３１】
Ｓｉは、添加量を多くすると電気抵抗が高くなり、鉄損特性が改善される。しかし、７％を超えて添加されると冷延が極めて困難となり、圧延時に割れてしまう。より工業生産に適するのは４．８％以下である。また、０．８％より少ないと、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じ、鋼板の結晶方位が損なわれてしまう。
【００３２】
Ｃは、一次再結晶組織を制御するうえで有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので、仕上げ焼鈍前に脱炭する必要がある。Ｃが０．０８５％より多いと、脱炭焼鈍時間が長くなり、工業生産における生産性が損なわれてしまう。
【００３３】
酸可溶性Ａｌは、本発明においてＮと結合して（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎとして、インヒビターとしての機能を果すために必須の元素である。二次再結晶が安定する０．０１〜０．０６５％を限定範囲とする。
Ｎは、０．０１２％を超えると、冷延時、鋼板中にブリスターとよばれる空孔を生じるため、０．０１２％を超えないようにする。
【００３４】
本発明では、スラブの素材として、上記成分に加えて、必要に応じて、さらに、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｐ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｎｉ、Ｓ、Ｓｅの少なくとも１種類を、質量％で、Ｍｎでは１％以下、Ｃｒでは０．３％以下、Ｃｕでは０．４％以下、Ｐでは０．５％以下、Ｓｎでは０．３％以下、Ｓｂでは０．３％以下、Ｎｉでは１％以下、Ｓ及びＳｅを合計で０．０１５％以下の範囲で含有できる。すなわち、
Ｍｎは、比抵抗を高めて鉄損を低減させる効果がある。また、熱間圧延における割れの発生を防止する目的のために、Ｓ及びＳｅの総量との関係でＭｎ／（Ｓ＋Ｓｅ）≧４添加することが望ましい。しかしながら添加量が１％を超えると、製品の磁束密度を低下させ好ましくないので、上限を１％とする。
【００３５】
Ｃｒは、脱炭焼鈍の酸化層を改善し、グラス被膜形成に有効な元素であり、０．３％以下の範囲で添加する。０．３％を超えて添加すると脱炭に要する時間が長くなり、工業生産における生産性が損なわれてしまう。
Ｃｕは、比抵抗を高めて鉄損を低減させることに有効な元素である。添加量が０．４％を超えると鉄損低減効果が飽和するとともに、熱延時に「カッパーヘゲ」なる表面疵の原因になる。
Ｐは、比抵抗を高めて鉄損を低減させることに有効な元素である。添加量が０．５％を超えると圧延性に問題を生じる。
【００３６】
ＳｎとＳｂは、良く知られている粒界偏析元素である。本発明はＡｌを含有しているため、仕上げ焼鈍の条件によっては焼鈍分離剤から放出される水分によりＡｌが酸化されてコイル位置でインヒビター強度が変動し、磁気特性がコイル位置で変動する場合がある。この対策の一つとして、これらの粒界偏析元素の添加により酸化を防止する方法があり、そのためにそれぞれ０．３０％以下の範囲で添加できる。一方０．３０％を超えると脱炭焼鈍時に酸化されにくく、グラス皮膜の形成が不十分となるとともに、脱炭焼鈍性を著しく阻害する。
【００３７】
Ｎｉは比抵抗を高めて鉄損を低減させることに有効な元素である。また、熱延板の金属組織を制御して磁気特性を向上させるうえで有効な元素である。しかしながら、添加量が１％を超えると二次再結晶が不安定になる。
その他、ＳおよびSeは磁気特性に悪影響を及ぼすので総量で０．０１５％以下とすることが望ましい。
【００３８】
次に本発明の製造条件について説明する。
上記の成分組成を有する珪素鋼スラブは、転炉または電気炉等により鋼を溶製し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し、ついで連続鋳造もしくは造塊後分塊圧延することによって得られる。その後、熱間圧延に先だってスラブ加熱がなされる。本発明においては、スラブ加熱温度は１２８０℃以下として、上述の高温スラブ加熱の諸問題を回避する。
珪素鋼スラブは、通常は１５０〜３５０ｍｍの範囲、好ましくは２２０〜２８０ｍｍの厚みに鋳造されるが、３０〜７０ｍｍの範囲のいわゆる薄スラブであっても良い。薄スラブの場合は熱延板を製造する際に中間厚みに粗加工を行う必要がないという利点がある。
【００３９】
上述した温度にて加熱されたスラブは引続き熱間圧延され所要板厚の熱延板とされる。この熱延板を、１０００〜１１５０℃の所定の温度まで加熱して再結晶させた後、それより温度の低い８５０〜１１００℃で必要な時間焼鈍し、焼鈍後の粒組織においてラメラ間隔を２０μｍ以上に制御する。
一段目の焼鈍温度範囲を１０００〜１１５０℃としたのは、その範囲で再結晶させた場合、Ｂ８で１．９０Ｔ以上の磁束密度の鋼板が得られるためであり、２段目の焼鈍温度範囲を一段目の温度より低い８５０〜１１００℃としたのは、図１に示されるようにラメラ間隔を２０μｍ以上とするために必要であるからである。
本発明では、ラメラ間隔を２０μｍ以上としておくことにより、後記の脱炭焼鈍の昇温過程における加熱速度の制御と組み合わされて、冷間圧延をタンデム圧延機で行うことを可能とするものである。
【００４０】
その後、一回もしくは焼鈍を挟んだ二回以上に冷間圧延により最終板厚とする。冷間圧延はタンデム圧延機で行い、その回数は、望む製品の特性レベルとコストとを勘案して適宜選択される。冷間圧延に際しては、最終冷間圧延率を８０％以上とすることが、｛４１１｝や｛１１１｝等の一次再結晶方位を発達させる上で必要である。
本発明では、以上に説明したように、冷間圧延をタンデム圧延機で行っても、従来の、冷間圧延をリバース圧延機で行い、そのパス間で時効処理を行った場合と同等の磁気特性を得ることができる。
【００４１】
冷間圧延後の鋼板は、鋼中に含まれるＣを除去するために湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍を施し、その後、二次再結晶発現前に窒素を増加させる窒化処理およびマグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布する処理を行った後に、仕上げ焼鈍を行い｛１１０｝＜００１＞方位粒を二次再結晶により優先成長させる。
本発明では、冷間圧延をタンデム圧延機で行うため、脱炭焼鈍後の一次再結晶組織を二次再結晶しやすい組織にする必要がある。
この脱炭焼鈍における一次再結晶を制御する方法としては、上記特許文献５に示されているような脱炭焼鈍工程の昇温過程における加熱速度を調整することにより制御される。  本発明では、鋼板温度が５５０℃から７２０℃にある間を４０℃／秒以上、好ましくは５０℃／秒以上、さらに好ましくは７５〜１２５℃／秒の加熱速度で加熱する。
【００４２】
加熱速度は、一次再結晶集合組織Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝に大きな影響を及ぼす。一次再結晶では、結晶方位によって再結晶しやすさが異なるため、Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝を３以下とするためには、｛４１１｝方位粒が再結晶しやすい加熱速度に制御する必要がある。｛４１１｝方位粒は１００℃／秒近傍の速度で一番再結晶しやすいので、Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝を３以下として製品の磁束密度Ｂ８が１．９０Ｔ以上のものを安定して製造するために、図３の結果から加熱速度を４０℃／秒以上、好ましくは５０℃／秒以上、さらに好ましくは７５〜１２５℃／秒とする。
【００４３】
この加熱速度で加熱する必要がある温度域は、基本的に５５０℃から７２０℃までの温度域である。もちろん、５５０℃以下の温度から上記の加熱速度範囲での急速加熱を開始してもよい。この加熱速度を高い加熱速度に維持すべき温度範囲の下限温度は、低温域での加熱サイクルの影響を受ける。そのため、急速加熱が必要な温度範囲を開始温度Ｔｓ（℃）から７２０℃としたときに、室温から５００℃までの加熱速度Ｈ（℃／秒）に応じて以下のＴｓ（℃）から７２０℃までの範囲とするのがよい。
Ｈ≦１５：      Ｔｓ≦５５０
１５＜Ｈ：      Ｔｓ≦６００
【００４４】
低温域の加熱速度が１５℃／秒の標準的な加熱速度の場合には、５５０℃から７２０℃の範囲を４０℃／秒以上の加熱速度で急速加熱する必要がある。低温域の加熱速度が１５℃／秒よりも遅い場合には、５５０℃以下の温度から７２０℃の範囲を４０℃／秒以上の加熱速度で急速加熱する必要がある。一方、低温域の加熱速度が１５℃／秒よりも速い場合には、５５０℃よりも高い温度で６００℃以下の温度から７２０℃までの範囲を４０℃／秒以上の加熱速度で急速加熱すれば十分である。例えば、室温から５０℃／秒で加熱した場合は、６００℃から７２０℃の範囲の昇温速度が４０℃／秒以上であればよい。
【００４５】
上記の脱炭焼鈍の加熱速度を制御する方法は特に限定するものではないが、本発明では、急速加熱の温度範囲の上限が７２０℃とキューリー点を下回る温度となったことから、誘導加熱を有効に利用することができる。
【００４６】
また、上記の加熱速度の調整の効果を安定して発揮させるためには、特許文献５に示されているように、加熱した後に７７０〜９００℃の温度域で雰囲気ガスの酸化度（ＰH2O／ＰH2）を０．１５超１．１以下として鋼板の酸素量を２．３ｇ/ｍ2以下とすることが有効である。雰囲気ガスの酸化度が０．１５未満では鋼板表面に形成されるグラス被膜の密着性が劣化し、１．１を越えるとグラス被膜に欠陥が生じる。また、鋼板の酸素量を２．３ｇ/ｍ2以下とすることにより、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎインヒビタ−の分解を抑制して高い磁束密度を有する方向性電磁鋼板の製品が安定して製造できる。
【００４７】
また、脱炭焼鈍において、鋼板の酸素量を２．３ｇ/ｍ2以下とすると同時に、特許文献５に示されているように、一次再結晶粒径が１５μm 以上となるようすることにより、二次再結晶をより安定して発現でき、さらに優れた方向性電磁鋼板を製造することができる。
【００４８】
窒素を増加させる窒化処理としては、脱炭焼鈍に引き続いて、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する方法、ＭｎＮ等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加すること等により仕上げ焼鈍中に行う方法等がある。脱炭焼鈍の加熱速度を高めた場合に二次再結晶をより安定的に行わせるためには、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの組成比率を調整することが望ましく、また、増加させた後の窒素量としては鋼中のＡｌ量に対して［Ｎ］／［Ａｌ］が、質量比として１４／２７以上、望ましくは２／３以上となるようにする。
【００４９】
その後、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を行い｛１１０｝＜００１＞方位粒を二次再結晶により優先成長させる。
【００５０】
以上、説明したように、本発明では、珪素鋼を、１２８０℃以下の温度で加熱した後に熱間圧延し、熱延板焼鈍し、次いで一回の冷間圧延または焼鈍を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚とし、脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施すとともに、脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理を施して、方向性電磁鋼板を製造する際に、前記熱延板を焼鈍する工程において、１０００〜１１５０℃の所定の温度まで加熱して再結晶させた後、それより温度の低い８５０〜１１００℃で焼鈍することにより、焼鈍後の粒組織においてラメラ間隔を２０μｍ以上に制御し、前記冷間圧延をタンデム圧延機で行い、さらに、前記鋼板を脱炭焼鈍する工程の昇温過程において、鋼板温度が５５０℃から７２０℃の温度範囲内を４０℃／秒以上、好ましくは５０℃／秒以上、さらに好ましくは７５〜１２５℃／秒の範囲の加熱速度で加熱することにより、冷間圧延をタンデム圧延機で行っても、従来のリバース圧延のパス間で時効処理を行った場合と同等の磁気特性を得ることができる。
【００５１】
以下、本発明の実施例を説明するが、実施例で採用した条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するための一条件例である。本発明は、この例に限定されるものではなく、本発明を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。
【実施例１】
【００５２】
質量％で、Ｓｉ：３．２％、Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００７％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００８％、Ｃｒ：０．１％、P：０．０３％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、２．６ｍｍ厚に熱間圧延し、その後、１１００℃＋９２０℃の二段焼鈍を施した。得られた熱延試料の一部を０．２７ｍｍ厚まで（Ａ）タンデム圧延機により冷間圧延し、一部は（Ｂ）リバース圧延機により冷間圧延した。これらの試料を、タンデム圧延材については１００℃／秒の加熱速度で７２０℃まで加熱して、その後１０℃／秒で８３０℃の温度まで加熱して脱炭焼鈍し、リバース圧延材については１５℃／秒の加熱速度で７２０℃まで加熱して、その後１０℃／秒で８３０℃の温度まで加熱して脱炭焼鈍した。これらの試料を、続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０２％に増加させ、次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。
得られた試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表１に示す。タンデム圧延により製造した試料（Ａ）の磁束密度は、リバース圧延で作製した試料（Ｂ）と同等の磁束密度である。
【００５３】
【表１】
2008001977.tif 000003
【実施例２】
【００５４】
質量％で、Ｓｉ：３．２％、Ｃ：０．０６％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、２．６ｍｍ厚に熱間圧延し、その後、一部の試料（A）は１１２０℃の一段焼鈍を行い、一部の試料（B）は１１００℃＋９２０℃の二段焼鈍を施した。これらの試料を０．２７ｍｍ厚までタンデム圧延機によって冷間圧延した後、（１）１５℃／秒、（２）４０℃／秒、（３）１００℃／秒および（４）１５０℃／秒の加熱速度で７２０℃まで加熱して、その後１０℃／秒で８３０℃の温度まで加熱して脱炭焼鈍し、続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０２％に増加させ、次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。
得られた試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表２に示す。なお、試料の記号は、焼鈍方法と加熱速度の組み合わせを示す。冷間圧延をタンデム圧延で行う際、熱延板焼鈍及び脱炭焼鈍とも本発明の条件を満たす場合には、高い磁束密度が得られる。
【００５５】
【表２】
2008001977.tif 000004
【実施例３】
【００５６】
質量％で、Ｓｉ：３．２％、Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％、Ｃｒ：０．１％、Sｎ：０．０５％、P：０．０３％、Ｃu：０．２％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、２．６ｍｍ厚に熱間圧延し、その後、一部の試料（A）は１１００℃の一段焼鈍を行い、一部の試料（B）は１１００℃＋９００℃の二段焼鈍を施した。これらの試料を０．２２ｍｍ厚までタンデム圧延機によって冷間圧延した後、１００℃／秒の加熱速度で７２０℃まで加熱し、その後１０℃／秒で加熱して８４０℃の温度で脱炭焼鈍し、続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０２％に増加させ、次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。
得られた試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表３に示す。
【００５７】
【表３】
2008001977.tif 000005
【実施例４】
【００５８】
質量％で、Ｓｉ：３．１％、Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％、Ｃｒ：０．１％、Sｎ：０．０５％、P：０．０３％、Ｃu：０．２％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、２．８ｍｍ厚に熱間圧延し、１１００℃＋９００℃の二段焼鈍を施した。得られた熱延試料を０．２８ｍｍ厚までタンデム圧延機によって冷間圧延した後、１００℃／秒の加熱速度で７２０℃まで加熱し、その後１０℃／秒で加熱して８４０℃の温度で脱炭焼鈍し、続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０ ０８〜０．０２２％に増加させ、次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。
得られた窒素量の異なる試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表４に示す。
【００５９】
【表４】
2008001977.tif 000006
【実施例５】
【００６０】
実施例４と同様に作成した冷間圧延後の板を、１００℃／秒で７２０℃まで加熱した後、２０℃／秒で８４０℃に加熱して９０〜６００秒間、雰囲気酸化度０．５９で脱炭焼鈍した。続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０２２％に増加させた。この鋼板に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、１２００℃で２０時間仕上げ焼鈍を施した。
得られた脱炭焼鈍後の酸素量の異なる試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表５に示す。
【表５】
2008001977.tif 000007
【実施例６】
【００６１】
実施例４と同様に作成した冷間圧延後の板を、１００℃／秒で７２０℃まで加熱した後、２０℃／秒で８４０℃に加熱した後、８４０℃で１８０秒間、雰囲気酸化度０．３３〜０．７２で脱炭焼鈍した。続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０２２％に増加させた。その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。
得られた脱炭焼鈍後の酸素量の異なる試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表６に示す。
【００６２】
【表６】
2008001977.tif 000008
【実施例７】
【００６３】
実施例４と同様に作成した冷間圧延後の板を、１００℃／秒で７２０℃まで加熱した後、２０℃／秒で７８０〜８４０℃に加熱して１２０秒間、雰囲気酸化度０．７２で脱炭焼鈍した。続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０２１％に増加させた。この鋼板に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、１２００℃で２０時間仕上げ焼鈍を施した。
得られた一次結晶粒径の異なる試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表７に示す。
【００６４】
【表７】
2008001977.tif 000009
【実施例８】
【００６５】
実施例４と同様の条件で作製した冷間圧延後の板を、加熱速度（Ａ）１５℃／秒、（Ｂ）５０℃／秒の加熱速度で、（１）５００℃、（２）５５０℃、（３）６００℃の温度まで加熱し、その後、１００℃／秒の加熱速度で７２０℃まで加熱し、さらに１０℃／秒で８３００℃の温度まで加熱して脱炭焼鈍を施した。続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０２１％に増加させ、次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。
仕上げ焼鈍後の試料の磁気特性を表６に示す。低温域の加熱速度を速めることにより、１００℃／秒で急速加熱する際の開始温度を６００℃に高めても良好な磁気特性が得られることが分かる。
【００６６】
【表８】
2008001977.tif 000010
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】冷延前粒組織のラメラ組織を示す圧延方向に平行な断面組織写真である（板厚２．３ｍｍ）。
【図２】冷延前粒組織のラメラ間隔と磁束密度Ｂ８の関係を示す図である。
【図３】一段目の熱延板焼鈍温度と磁束密度Ｂ８の関係を示す図である（加熱速度５℃／秒、および１０℃／秒）。
【図４】脱炭焼鈍の昇温途中の５５０〜７２０℃の温度域の加熱速度と製品の磁束密度（Ｂ８）の関係を示す図である。
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図１】
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