(57)【要約】【課題】流動性が良好で、分級が生じにくい衣料用中嵩密度粉末洗剤を提供する。【解決手段】本発明の衣料用中嵩密度粉末洗剤は、（Ａ）粒子と（Ｂ）粒子とを含有し、嵩密度が０．４０ｇ／ｃｍ３以上０．６５ｇ／ｃｍ３未満である衣料用中嵩密度粉末洗剤であって、前記（Ａ）粒子は、嵩密度が０．２５ｇ／ｃｍ３〜０．４５ｇ／ｃｍ３、安息角が３０〜７５°であり、陰イオン界面活性剤を１０〜３０質量％含有する噴霧乾燥粒子であり、前記（Ｂ）粒子は、嵩密度が前記（Ａ）粒子より０．２０ｇ／ｃｍ３以上大きく、安息角が５０〜７５°であり、陰イオン界面活性剤を１０〜３０質量％含有する撹拌造粒粒子であることを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）粒子と（Ｂ）粒子とを含有し、嵩密度が０．４０ｇ／ｃｍ３以上０．６５ｇ／ｃｍ３未満である衣料用中嵩密度粉末洗剤であって、
前記（Ａ）粒子は、嵩密度が０．２５ｇ／ｃｍ３〜０．４５ｇ／ｃｍ３、安息角が３０〜７５°であり、陰イオン界面活性剤を１０〜３０質量％含有する噴霧乾燥粒子であり、
前記（Ｂ）粒子は、嵩密度が前記（Ａ）粒子より０．２０ｇ／ｃｍ３以上大きく、安息角が５０〜７５°であり、陰イオン界面活性剤を１０〜３０質量％含有する撹拌造粒粒子であることを特徴とする衣料用中嵩密度粉末洗剤。
【請求項２】
（Ａ）粒子と（Ｂ）粒子とを乾式混合し、嵩密度を０．４０ｇ／ｃｍ３以上０．６５ｇ／ｃｍ３未満とする衣料用中嵩密度粉末洗剤の製造方法であって、
前記（Ａ）粒子は、嵩密度が０．２５ｇ／ｃｍ３〜０．４５ｇ／ｃｍ３、安息角が３０〜７５°であり、陰イオン界面活性剤を１０〜３０質量％含有する噴霧乾燥粒子であり、
前記（Ｂ）粒子は、嵩密度が前記（Ａ）粒子より０．２０ｇ／ｃｍ３以上大きく、安息角が５０〜７５°であり、陰イオン界面活性剤を１０〜３０質量％含有する撹拌造粒粒子であることを特徴とする衣料用中嵩密度粉末洗剤の製造方法。
【請求項３】
前記乾式混合においては、無機微粉体を添加し、
その際の前記無機微粉体の添加量が、当該衣料用中嵩密度粉末洗剤１００質量％中０．１〜５質量％であることを特徴とする請求項２に記載の衣料用中嵩密度粉末洗剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、衣料用中嵩密度粉末洗剤とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、製造の際の乾燥エネルギー削減、包装材料減量化による環境負荷低減、輸送コスト削減等の理由から、衣料用の粉末洗剤は低嵩密度から高嵩密度へのシフトが一般的になってきている。しかし、手洗い洗濯の習慣が残っている東南アジア市場では、視覚的に割得感のある中嵩密度粉末洗剤のニーズが依然として高い。
【０００３】
一般に、嵩密度が０．４０ｇ／ｃｍ３未満の低嵩密度粉末洗剤は、噴霧乾燥法により製造される。一方、嵩密度が０．６５ｇ／ｃｍ３以上の高嵩密度粉末洗剤は、捏和造粒や撹拌造粒による製造方法が提案されている（特許文献１参照）。
このように、低嵩密度および高嵩密度粉末洗剤は比較的容易に製造することができるが、嵩密度が０．４０ｇ／ｃｍ３以上０．６５ｇ／ｃｍ３未満の中嵩密度粉末洗剤は、噴霧乾燥法にしても、各種造粒法にしても設定条件が困難であり、容易に製造することができなかった。
そこで、中嵩密度に的を絞った粉末洗剤の製造方法が提案されている（特許文献２参照。）。
【特許文献１】特開昭６２−２３６８９７号公報
【特許文献２】特開２００５−３４４１０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献２に記載の製造方法では、噴霧乾燥粒子の存在下、酸性を示すアニオン界面活性剤前駆体をアルカリで中和する工程（中和工程）を必要とするため、生産能力が造粒機の能力や中和工程で使用する装置の能力により制限されることがあった。
また、中嵩密度の粉末洗剤を得るには、高嵩密度のものと低嵩密度のものを混合する方法も考えられるが、その場合は、得られた中嵩密度の粉末洗剤は輸送時等に分級しやすくなることや、流動性が悪くなることがあった。
【０００５】
本発明は、前記事情を鑑みてなされたものであり、流動性が良好で、分級が生じにくい衣料用中嵩密度粉末洗剤を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するため本発明の衣料用中嵩密度粉末洗剤は、（Ａ）粒子と（Ｂ）粒子とを含有し、嵩密度が０．４０ｇ／ｃｍ３以上０．６５ｇ／ｃｍ３未満である衣料用中嵩密度粉末洗剤であって、前記（Ａ）粒子は、嵩密度が０．２５ｇ／ｃｍ３〜０．４５ｇ／ｃｍ３、安息角が３０〜７５°であり、陰イオン界面活性剤を１０〜３０質量％含有する噴霧乾燥粒子であり、前記（Ｂ）粒子は、嵩密度が前記（Ａ）粒子より０．２０ｇ／ｃｍ３以上大きく、安息角が５０〜７５°であり、陰イオン界面活性剤を１０〜３０質量％含有する撹拌造粒粒子であることを特徴とする。
【０００７】
また、本発明の衣料用中嵩密度粉末洗剤の製造方法は、（Ａ）粒子と（Ｂ）粒子とを乾式混合し、嵩密度を０．４０ｇ／ｃｍ３以上０．６５ｇ／ｃｍ３未満とする衣料用中嵩密度粉末洗剤の製造方法であって、前記（Ａ）粒子は、嵩密度が０．２５ｇ／ｃｍ３〜０．４５ｇ／ｃｍ３、安息角が３０〜７５°であり、陰イオン界面活性剤を１０〜３０質量％含有する噴霧乾燥粒子であり、前記（Ｂ）粒子は、嵩密度が前記（Ａ）粒子より０．２０ｇ／ｃｍ３以上大きく、安息角が５０〜７５°であり、陰イオン界面活性剤を１０〜３０質量％含有する撹拌造粒粒子であることを特徴とする。
ここで、前記乾式混合においては、無機微粉体を添加し、その際の前記無機微粉体の添加量が、当該衣料用中嵩密度粉末洗剤１００質量％中０．１〜５質量％であることが好ましい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、流動性が良好で、分級が生じにくい衣料用中嵩密度粉末洗剤を提供することができる。  
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の衣料用中嵩密度粉末洗剤（以下「粉末洗剤」という。）は、（Ａ）粒子と（Ｂ）粒子とを含有し、嵩密度が０．４０ｇ／ｃｍ３以上０．６５ｇ／ｃｍ３未満である。
【００１０】
＜（Ａ）粒子＞
本発明に使用される（Ａ）粒子は、陰イオン界面活性剤を含み、噴霧乾燥により得られる粒子である。
陰イオン界面活性剤としては、例えば、炭素数１２〜１８のアルキル基を有するα−スルホ脂肪酸メチルエステル塩、平均炭素鎖長１０〜２０のアルキル基を有する直鎖または分岐鎖のアルキルベンゼンスルホン酸塩、炭素数８〜１８のアルキル基を有する脂肪酸塩、平均炭素鎖長１０〜２０の長鎖オレフィンスルホン酸塩、平均炭素鎖長１０〜２０のアルキル基を有する長鎖モノアルキル硫酸エステル塩、平均炭素鎖長１０〜２０のアルキル基を有するポリオキシエチレン長鎖アルキルエーテル硫酸エステル塩、平均炭素鎖長６〜１２のアルキル基を有するポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステル塩、平均炭素鎖長１０〜２０のアルキル基を有する直鎖または分岐鎖のアルキルカルボン酸塩、長鎖モノアルキル、ジアルキルまたはセスキアルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンモノアルキル、ジアルキルまたはセスキアルキルリン酸塩等が用いられる。中でも、直鎖または分岐鎖のアルキルベンゼンスルホン酸塩が好ましい。これらの陰イオン界面活性剤は酸の状態で添加してもよく、ナトリウム、カリウムといったアルカリ金属塩、アミン塩、アンモニウム塩等として添加してもよい。
陰イオン界面活性剤の含有量は、（Ａ）粒子中１０〜３０質量％であり、好ましくは１０〜２０質量％である。含有量が上記範囲より少ないと粉末洗剤とした際に洗浄能力が低くなり、また、多くなると（Ａ）粒子を噴霧乾燥する際の乾燥性が悪くなる。
【００１１】
（Ａ）粒子の嵩密度は０．２５ｇ／ｃｍ３〜０．４５ｇ／ｃｍ３であり、好ましくは０．３０ｇ／ｃｍ３〜０．４５ｇ／ｃｍ３である。嵩密度が上記範囲より小さいと発塵しやすくなり、また、大きいと噴霧乾燥条件のコントロールが難しくなる。
【００１２】
また、（Ａ）粒子の安息角は３０〜７５°であり、好ましくは３０〜６０°である。安息角を上記範囲内とすることにより、嵩密度の異なる後述の（Ｂ）粒子と混合しても分級が生じにくくなる。
安息角は、一般に、粒子の性状（組成、水分量、粒子形状、粒度分布）や環境、熟成時間等によって調整することができ、粒子の性状は環境、熟成時等によってコントロールできる。なお、環境や熟成時間を変えると粒子の水分状態（フリー水や結晶水等）が変化する。
【００１３】
ここで、一般的な安息角の調整方法を以下に示す。
組成；界面活性剤の配合量が多いと安息角は高くなり、無機物の配合量が多いと安息角は低くなる傾向にある。
水分；水分量が多くなると安息角は高くなる。
粒子形状；球形であるほど、また、粒子の表面が滑らかなほど安息角は低くなる。
粒度分布；シャープになるほど安息角は低くなる。
環境；環境温度が高いほど、また、湿度が高いほど安息角は高くなる傾向にある。
熟成時間；熟成時間（粒子製造後の経過時間）が長いほど安息角は低くなる傾向にある。
【００１４】
噴霧乾燥により得られる（Ａ）粒子の性状は、環境、熟成時間の他にも、噴霧乾燥の条件によりコントロールすることができる。乾燥条件は乾燥塔の種類、高さ、断面積等による制限はあるものの、噴霧ノズルの位置、噴霧ノズルの本数、噴霧圧、噴霧量、乾燥温度、風量等の乾燥条件を変化させて粒子の性状をコントロールできるので、安息角の調整が可能となる。
なお、粒度分布は粒子を篩い分けすることによりコントロールできる。
【００１５】
（Ａ）粒子の平均粒子径は２００μｍ〜８００μｍが好ましく、２５０μｍ〜６００μｍがより好ましい。平均粒子径が上記範囲より小さいと粉末洗剤とした際の粉の外観が悪く、発塵しやすくなる。また、上記範囲より大きいと溶解性が低下しやすくなる。
【００１６】
さらに、（Ａ）粒子は任意成分として蛍光増白剤、非イオン界面活性剤、無機塩類、キレートビルダー、再汚染防止剤を含有してもよい。また、通常、水分も含有する。
蛍光増白剤としては、例えば、ビフェニル型蛍光剤や、スチルベン型蛍光剤を用いるのが好ましい。
【００１７】
非イオン界面活性剤としては、例えば、炭素数８〜２４の高級アルコール、多価アルコール、脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸アミン、アルキルフェノール及びｎ−パラフィンやα−オレフィンを酸化して得られる合成アルコールのアルキレンオキシド付加物が挙げられる。アルキレンオキシドとしては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドが用いられる。アルキレンオキシドの付加モル数は、平均３〜３０のものが好適である。
【００１８】
無機塩類としては、例えば、炭酸ナトリウムや炭酸水素ナトリウム等の炭酸塩；亜硫酸ナトリウム等の亜硫酸塩；硫酸ナトリウム等の硫酸塩；珪酸ナトリウムや層状珪酸ナトリウム等の珪酸塩が挙げられる。これらの無機塩類は１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。また、無機塩類は無水塩でも水和塩で添加してもよい。
【００１９】
キレートビルダーとしては、例えば、トリポリリン酸塩、エチレンジアミン四酢酸塩、ジエチレントリアミン五酢酸塩、ニトリロ三酢酸塩、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸塩に代表される無機リン化合物、ポリホスホン酸塩、有機リン酸塩、ポリアクリル酸系高分子、アクリル酸／マレイン酸共重合体、ＡまたはＰ型ゼオライト等が挙げられる。
【００２０】
再汚染防止剤としては、ビニールアルコール、カルボキシメチルセルロース等が挙げられる。
【００２１】
＜（Ｂ）粒子＞
本発明に使用される（Ｂ）粒子は、陰イオン界面活性剤を含み、撹拌造粒にて得られる粒子である。
陰イオン界面活性剤は、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸を必須成分として含有する。また、その他の成分として、（Ａ）粒子の説明において先に例示した各種陰イオン界面活性剤の中から、１種以上を選択して使用してもよい。陰イオン界面活性剤の含有量は、（Ｂ）粒子中１０〜３０質量％であり、好ましくは１２〜２５質量％である。含有量が上記範囲外となると造粒性不良が生じやすくなる。
【００２２】
（Ｂ）粒子の嵩密度は（Ａ）粒子より０．２０ｇ／ｃｍ３以上大きいものを用いる。
なお、粉末洗剤とした際に、流動性や溶解性の低下を抑制するために、（Ｂ）粒子の嵩密度を０．５０ｇ／ｃｍ３〜１．２０ｇ／ｃｍ３とすることが望ましい。
【００２３】
また、（Ｂ）粒子の安息角は５０〜７５°であり、好ましくは５０〜６５°である。安息角を上記範囲内とすることにより、上述した（Ａ）粒子と混合しても分級が生じにくくなる。
安息角は、上述したように粒子の性状（組成、水分量、粒子形状、粒度分布）や環境、熟成時間等によって調整することができる。
なお、撹拌造粒により得られる（Ｂ）粒子の性状は、環境、熟成時間の他にも、撹拌造粒の条件によりコントロールすることができる。造粒条件は造粒機の種類、形状、能力等による制限はあるものの、造粒温度、撹拌速度、造粒時間、原料の投入順序を変化させたり、原料の分割添加の有無などにより、造粒条件を変化させて粒子の性状をコントロールできるので、安息角の調整が可能となる。
【００２４】
（Ｂ）粒子の平均粒子径は２００μｍ〜８００μｍが好ましく、２５０μｍ〜６００μｍがより好ましい。平均粒子径が上記範囲より小さいと粉末洗剤とした際の粉の外観が悪く、発塵しやすくなる。また、上記範囲より大きいと溶解性が低下しやすくなる。
【００２５】
さらに、（Ｂ）粒子は任意成分として非イオン界面活性剤、無機塩類、キレートビルダー、再汚染防止剤を含有することができる。これらの任意成分は、（Ａ）粒子の説明において先に例示したものの中から、適宜含有できる。
【００２６】
＜無機微粉体＞
粉末洗剤は、粒子被覆用として無機微粉体を使用することが好ましい。無機微粉体としては、Ａ型ゼオライト、炭酸カルシウム、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウムなど粒径が２０μｍ以下の微粉体が用いられる。平均粒径は、例えば粒度分布測定装置（東日コンピューターアプリケーションズ（株）製、ＬＤＳＡ−３４００Ａ（１７ｃｈ））で体積基準のメジアン径として測定できる。無機微粉体は（Ａ）粒子と(Ｂ)粒子を乾式混合する際に添加するが、この時の添加量が粉末洗剤１００質量％中０．１〜５質量％であることが好ましく、１〜３質量％がより好ましい。無機微粉体の含有量が上記範囲より少ないと流動性を向上させる効果が不十分となり、また、多いと被覆されない無機微粉体が残る可能性がある。
なお、さらに、予め（Ａ）粒子や(Ｂ)粒子の各々を無機微粉体で被覆しておいてもよい。その場合、被覆に使用する無機微粉体の量は各粒子中、０．１〜５質量％とすることが好ましい。
【００２７】
＜その他の粒子＞
粉末洗剤は、本発明の効果を損なわない範囲でその他の任意の粒子を含有してもよい。任意の粒子としては以下のようなものを例示することができる。
・無機塩：炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウム、珪酸ナトリウム等。
・キレートビルダー：アルミノケイ酸塩（ゼオライト）、トリポリリン酸塩、ピロリン酸塩等。
・酵素：リパーゼ、プロテアーゼ、セルラーゼ、アミラーゼ等の造粒粒子。
・漂白剤：過炭酸塩、過硼酸塩等。
・帯電防止剤：ジアルキル型４級アンモニウム塩等のカチオン界面活性剤等。
・再汚染防止剤：カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体等。
・還元剤：亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム等。
・増量剤：硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、塩酸ナトリウム等。
・香料類
・色素類
【００２８】
本発明の粉末洗剤は、後述するように各々製造した（Ａ）粒子と（Ｂ）粒子を乾式混合して得られるものである。また、嵩密度は、０．４０ｇ／ｃｍ３以上０．６５ｇ／ｃｍ３未満である。
（Ａ）粒子と（Ｂ）粒子の配合量は、（Ａ）粒子と（Ｂ）粒子の合計質量中に、（Ｂ）粒子が２０〜６０質量％含まれるように配合するのが好ましい。
【００２９】
本発明においては、（Ａ）粒子と（Ｂ）粒子の安息角が上述した範囲内のものを使用することにより、嵩密度の異なる両粒子を混合しても流動性が良好で分級が生じにくい粉末洗剤を製造することができる。なお、安息角は、上述した範囲内であれば（Ａ）粒子と（Ｂ）粒子のどちらが大きくてもよい。
【００３０】
ここで、各粒子と粉末洗剤の製造方法の一実施形態例について説明する。
陰イオン界面活性剤と任意成分（粒子被覆用の無機微粉体を除く）とを水に加え、ドライマター４０〜６０質量％のスラリーを調製する。
このスラリーを、向流式乾燥塔を用いて噴霧乾燥し噴霧乾燥粒子を得る。次に転動ドラム内で粒子被覆用の無機微粉体を加え、得られた粒子を被覆して（Ａ）粒子を調製する。
【００３１】
直鎖アルキルベンゼンスルホン酸に、その配合量に対して５〜２５質量％の水を加え水溶液を調整する。
レーディゲミキサーに、任意成分（粒子被覆用の無機微粉体を除く）を充填率５０％になるように所定量投入した後、上記の水溶液を添加する。主軸（２００ｒｐｍ）とチョッパー（６０００ｒｐｍ）にて撹拌造粒を開始し、撹拌造粒開始後１２０秒後に撹拌を一旦停止し、粒子被覆用のゼオライトを添加し、再度３０秒撹拌造粒して（Ｂ）粒子を調製する。
【００３２】
粉末洗剤は、このような（Ａ）粒子と（Ｂ）粒子を乾式混合して得られる。
例えば、（Ａ）粒子と、（Ｂ）粒子と、粒子被覆用の無機微粉体と、酵素粒子等の任意成分とをベルトコンベア上に定量フィードし、トロンメル中で混合しながら香料を噴霧し中嵩密度粉末洗剤を製造する。
【００３３】
このように、本発明の粉末洗剤の製造方法によれば、嵩密度の異なる（Ａ）粒子と（Ｂ）粒子とを混合するだけで、流動性が良好で分級の生じにくい粉末洗剤を簡単に、かつ、生産能力の制限を受けることなく製造することができる。
【実施例】
【００３４】
以下に実施例を用いて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。また、例中の「部」および「％」は、特に断らない限り、それぞれ質量部および質量％を示す。
ここで、実施例に用いた原料を以下に示す。
【００３５】
［使用原料］
直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＬＡＳＨ）：「ライポンＬＨ−２００」ライオン化学（株）製、分子量３２３、純分９６％
αオレフィンスルホン酸ナトリウム（ＡＯＳ−Ｎａ）：「リポランＰＢ８００」ライオン化学（株）製、分子量３３３、純分９８．５％
水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）：「液体苛性ソーダ」東ソー（株）製、４８％水溶液
トリポリリン酸ナトリウム（ＳＴＰＰ）：「トリポリ燐酸ソーダ」三井化学（株）製
アクリル酸マレイン酸共重合体（ＴＬ５００（４５％ａｑ））：「アクアリックＴＬ５００」日本触媒（株）製、純分４５％
珪酸ナトリウム（Ｓｉｌｉｃａｔｅ）：「粉末珪酸ソーダ２号」日本化学（株）製、純分７８％
炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３）：「ソーダ灰（粒灰）」東ソー（株）製
炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）：「炭カルＭ４００」旭鉱末（株）製
硫酸ナトリウム（Ｎａ２ＳＯ４）：「ボウ硝」日本化学（株）製
ビフェニル型蛍光剤（ＣＢＳ）：「チノパールＣＢＳ」チバスペシャリティーケミカルズ（株）製
スチルベン型蛍光剤（ＡＭＳ）：「チノパールＡＭＳ」チバスペシャリティーケミカルズ（株）製
Ａ型ゼオライト（Ａ−Ｚｅｏ）：「シルトンＢ」水沢化学（株）製
炭酸ナトリウム（Ｌｉｇｈｔ  ａｓｈ）：「軽灰」旭硝子（株）製
酵素顆粒：「デオザイム」ノボザイムズ（株）製
香料：「Ｓｐｒｉｎｇ  Ｒｕｓｈ  Ｉ」高砂香料（株）製
【００３６】
［（Ａ）粒子及び（Ｂ）粒子の調製］
＜（Ａ）粒子：Ａ−１〜Ａ−６＞
表１に示す配合量（質量部）にて６種類の異なる組成の粒子Ａ−１〜Ａ−６を噴霧乾燥により以下のようにして調製した。
先ず、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸と水酸化ナトリウム水溶液を溶解槽中で等モル中和した。その後、Ａ型ゼオライトを除いたその他の成分を水に加え、ドライマター４０％のスラリーを調製した。
このスラリーを、向流式乾燥塔を用いて風温２７０〜３００℃の条件でスプレー乾燥し、水分２．５〜９．０％の乾燥粒粉を得た。その後、転動ドラム内でＡ型ゼオライトを加え、乾燥粒粉をＡ型ゼオライトで被覆した後、篩い分けして、表１に示すＡ−１〜Ａ−６の各（Ａ）粒子を得た。
【００３７】
＜（Ｂ）粒子：Ｂ−１〜Ｂ−５＞
表２に示す配合量（質量部）にて５種類の異なる組成の粒子Ｂ−１〜Ｂ−５を撹拌造粒により以下のようにして調製した。
先ず、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸の配合量に対して、２０〜２５％の水を添加して水溶液を調製した。レーディゲミキサー（（株）マツボー製、Ｍ２０型）にトリポリリン酸ナトリウム、 Ａ型ゼオライト、 軽質炭酸ナトリウムを充填率５０％になるように所定量投入し、上記の水溶液を添加した。主軸（２００ｒｐｍ）とチョッパー（６０００ｒｐｍ）にて撹拌造粒を開始した。撹拌造粒開始後１２０秒後に撹拌を一旦停止し、Ａ型ゼオライトを２．５〜５％添加し、再度３０秒撹拌してＡ型ゼオライトで被覆し、表２に示すＢ−１〜Ｂ−５の各（Ｂ）粒子を得た。
得られた（Ａ）粒子と（Ｂ）粒子の物性評価を以下のようにして実施した。結果を表１と２に示す。
【００３８】
＜物性評価＞
（水分）
測定対象物（サンプル）約２ｇをシャーレに精秤し、１０５℃の乾燥機に入れ、１時間乾燥した後のサンプルの質量を測定し、次式より水分（％）を求めた。
水分（％）＝（乾燥前のサンプル質量−乾燥後のサンプル質量）／乾燥前のサンプル質量×１００
【００３９】
（平均粒子径）
まず、測定対象物（サンプル）について、目開き１６８０μｍ、１４１０μｍ、１１９０μｍ、１０００μｍ、７１０μｍ、５００μｍ、３５０μｍ、２５０μｍ、１４９μｍの９段の篩と受け皿を用いて篩い分け操作を行った。篩い分け操作は、まず受け皿の上方に該９段の篩を、上に向かって目開きが次第に大きくなるように積み重ね、最上部の目開き１６８０μｍの篩の上から１００ｇ／回のサンプルを入れた。次いで、蓋をしてロータップ型ふるい振盪機（飯田製作所社製、タッピング：１５６回／分、ローリング：２９０回／分）に取り付け、１０分間振動させた後、それぞれの篩および受け皿上に残留したサンプルを篩目ごとに回収して、サンプルの質量を測定した。
受け皿と各篩との質量頻度を積算していき、積算の質量頻度が５０％以上となる最初の篩の目開きをａ（μｍ）とし、ａ（μｍ）よりも一段大きい篩の目開きをｂ（μｍ）とし、受け皿からａ（μｍ）の篩までの質量頻度の積算をｃ（％）、またａ（μｍ）の篩上の質量頻度をｄ（％）として、次式より平均粒子径（質量５０％）を求めた。
平均粒子径（質量５０％）＝１０［５０−（ｃ−ｄ／（logｂ−logａ）×logｂ）］／［ｄ／（logｂ−logａ）］
【００４０】
（嵩密度）
得られた粒子をランダムにサンプリングし、直径１１０ｍｍ、高さ１１０ｍｍの円筒型ステンレス製カップ（１Ｌ容積）に、サンプルを静かに山盛り状態に充填した。上面が水平になるようにガラス棒ですり切り、カップ内のサンプル重量を天秤で測定し、嵩密度（ｇ／ｃｍ３）を算出した。同様の操作を繰り返し、５回の平均値を求めた。
【００４１】
（安息角）
角度の目盛りが記入され、横蓋付のアクリル製測定器（例えば、高さ１０ｃｍ×奥行１０ｃｍ×幅３ｃｍ等）を平らな場所に置き、該測定器の横蓋を閉じた状態で、該測定器の上面から上方１〜２ｃｍの高さよりサンプルを流し入れ、該測定器の上面から下方０〜１ｃｍ程の位置まで山盛り状に充填する。次いで、横蓋を静かに開き、充填されたサンプルを、重力により自然に排出させる。その後、該測定器内に残ったサンプルの表面と水平面とのなす角度（傾斜角）を、目盛りから読み取り、安息角（°）とした。
なお、測定器は、横蓋が高さと幅のなす側面の一方に設けられ、角度の目盛りが高さと奥行きのなす側面に記入されているものを使用した。
【００４２】
【表１】
2008063419.tif 000002
【００４３】
【表２】
2008063419.tif 000003
【００４４】
［中嵩密度粉末洗剤の製造］
＜実施例１＞
表３に示す配合量にて、（Ａ）粒子と（Ｂ）粒子と少量のＡ型ゼオライトと酵素粒子をベルトコンベア上に定量フィードし、トロンメルにて混合しながら香料を噴霧し中嵩密度粉末洗剤を製造した。
【００４５】
＜物性評価＞
（嵩密度）
得られた洗剤の嵩密度を前記の方法で測定した。結果を表３に示す。
【００４６】
（流動性評価）
得られた洗剤の安息角を前記の方法で測定し、流動性の評価とした。結果を表３に示す。
◎：安息角  ≦  ４０°
◎〜○：４０°＜安息角≦５５°
○：５５°＜安息角≦６５°
×：６５°＜安息角
【００４７】
（分級性評価）
得られた洗剤を振動試験に供する為、スコップでランダムに数十ｇずつサンプリングし、内径の大きさが横１６５ｍｍ、縦１００ｍｍ、高さ２００ｍｍの紙カートン容器に、高さ１８０ｍｍまで洗剤を充填し上蓋をはめた。
なお、紙カートン容器は振動試験後の洗剤採取用に、底部に直径５ｍｍの細孔を開け、振動試験中は細孔をビニールテープで塞ぎ、洗剤が試験中に細孔から漏れ出さないようにしておいた。
ＩＳ振動試験機（伊藤精機株式会社製、形式：ＵＢＣ−８Ａ）に洗剤を入れた紙カートン容器をセットし、振動数７．５Ｈｚ、振幅６．６ｍｍ、振動時間１ｈｒの条件にて振動実験を実施した。
振動後に紙カートン容器の表面と底部の細孔から洗剤を５ｇ採取し、該洗剤中の蛍光増白剤量を以下の条件にてＨＰＬＣで定量した。
Inertsil ODS2：５μｍ、カラムサイズ：４．６ｍｍφ×１５０ｍｍ、溶媒：メタノール／水＝９５／５、０．２５％ｎ−ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロミド、検出器：蛍光検出器
振動試験前の洗剤（分級していない洗剤）中の蛍光増白剤量を理論値とし、振動試験後の洗剤中の蛍光増白剤量が、理論値に対して±１０％以内の場合を分級していないとみなし、合格とした。結果を表３に示す。
なお、理論値は次式より求めた。
理論値＝（Ａ）粒子中の蛍光増白剤配合量（％）×｛洗剤中の（Ａ）粒子混合量（％）／１００（％）｝
○：合格
×：不合格
【００４８】
＜実施例２〜９＞
表３に示すように、各成分の含有量を変化させた以外は、実施例１と同様にして中嵩密度粉末洗剤を製造し、各評価を行った。結果を表３に示す。
【００４９】
＜比較例１〜４＞
表４に示すように、各成分の含有量を変化させた以外は、実施例１と同様にして中嵩密度粉末洗剤を製造し、各評価を行った。結果を表４に示す。
【００５０】
【表３】
2008063419.tif 000004
【００５１】
【表４】
2008063419.tif 000005
【００５２】
表３と４から明らかなように、実施例の粉末洗剤は、流動性が良好であり、かつ、分級の生じにくい中嵩密度の洗剤であった。
一方、比較例の粉末洗剤は、中嵩密度ではあったものの、いずれも分級が生じ、特に比較例１と４の粉末洗剤は流動性も不良であった。