(57)【要約】【課題】分析用の薄膜試料切断器を提供し、薄膜試料の切り取りの作業性を向上させるとともに、薄膜試料の分析精度を向上させることを目的とする。【解決手段】分析用の薄膜試料Ｓを円形に切断するための薄膜試料切断器であって、円筒状で、薄膜試料Ｓに押圧される輪状の下端面２２を有する押圧部２と、押圧部２と同心の円柱状または円筒状で軸心回りに回転自在に押圧部２に収納され、下方に突出する複数の刃３４を周方向に均等に有している回転部３と、押圧部の上部２１を貫通して突出する回転部の上部３３に固定される把持部４１とを備え、薄膜試料Ｓを円形に切断する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析用の薄膜試料を円形に切断するための薄膜試料切断器であって、
円筒状で、前記薄膜試料に押圧される輪状の下端面を有する押圧部と、
その押圧部と同心の円柱状または円筒状で軸心回りに回転自在に前記押圧部に収納され、下方に突出する複数の刃を周方向に均等に有している回転部と、
前記押圧部の上部を貫通して突出する前記回転部の上部に固定される把持部とを備えた薄膜試料切断器。
【請求項２】
請求項１において、
前記押圧部の上部と前記把持部との間に配置された弾性部材により、前記把持部および回転部が上方に付勢されて、前記刃の先端が前記押圧部の下端面よりも上方に位置している薄膜試料切断器。
【請求項３】
請求項１または２に記載の薄膜試料切断器によって切断された薄膜試料を分析する蛍光Ｘ線分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析用の薄膜試料を円形に切断する薄膜試料切断器および前記切断器によって切断された薄膜試料を分析する蛍光Ｘ線分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＰＥＴフイルム、ポリマー性フイルム、剥離紙、金属ホイルなど多種類の薄膜が多くの産業分野で開発・製造され、いろいろな用途に使用されている。そのため、薄膜の開発や製造段階で、主にこれらの薄膜の表面に施されているコーティングなどの表面処理部分に含まれているＳｉ、Ａｌ、Ｆなどの元素の付着量や表面処理部分の膜厚測定が行われている。また、薄膜材料に含有されている元素や薄膜そのものの膜厚測定も行われている。
【０００３】
従来から蛍光Ｘ線分析法などにより薄膜試料の分析が行われてきたが、分析を行うときは、この薄膜試料を円形に切り取り、切り取った円形試料を蛍光Ｘ線分析用の円筒形試料ホルダにセットして分析を行っている。しかし、厚みが１μｍ〜数百μｍの薄膜試料の１枚を円形に切り取るのに適した切断器は市販されていない。
【０００４】
紙、布地などのシート状物を円形に切り取る道具として、工作やアートワーク用としてコンパスの原理を応用したサークルカッターが市販されている。サークルカッターはコンパスで円を描く要領で、回転中心軸の先端をシート状物の平面上の所望の位置に保持し、刃をその回転中心軸を中心にして回転させてシート状物を円形に切り取る。このサークルカッターを薄膜試料の切り取りに使用すると、回転中心軸が薄膜試料の分析面の中心部分と接触するため、薄膜試料の分析部位が汚染したり、傷が付くなどするため、分析試料を切り取る道具としては適していない。また、サークルカッターを用いて薄膜試料を切り取るときに、薄膜試料が移動しないように薄膜試料の一部を作業者が手で押さえて行うが、極薄い薄膜試料であるため、サークルカッターの切断刃の回転力に引っ張られて薄膜試料がひずんだり、皺が寄ったりするために、いびつな円形になり易い。
【０００５】
そのため、薄膜試料をはさみで円形に切り取っているが、薄膜試料の厚みが１μｍ〜数百μｍであるため、はさみの刃が薄膜試料に接触すると薄膜試料が変形し易く、いびつな円形や円形の切断面がぎざぎざなどの凹凸状になり易く、真円形状に切り取ることは難しく、長時間を要し、また切り取り作業中に薄膜試料の分析面を汚染させたり、傷付けたりすることがあり、作業性がよくない。
【０００６】
従来、薄膜試料を蛍光Ｘ線分析方法で分析する場合は、はさみなどで円形に切り取った円形薄膜試料を試料ホルダにセットして分析を行うが、円形薄膜試料の切断面が凹凸状であったり、いびつな円形であったりすると薄膜試料をセットする試料ホルダの円筒部の円筒内径に適合せず、薄膜試料が試料ホルダの分析セット面にぴったりと配置することができず、図７に示すように薄膜試料の全面や一部の面が浮いているために、照射Ｘ線に対する薄膜試料の高さの変動により蛍光Ｘ線強度の変動が生じ、精度のよい分析を行うことができなかった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、分析用の薄膜試料切断器を提供し、薄膜試料の切り取りの作業性を向上させるとともに、薄膜試料の分析精度を向上させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記目的を達成するために、本発明の第１構成は分析用の薄膜試料を円形に切断するための薄膜試料切断器であって、円筒状で、前記薄膜試料に押圧される輪状の下端面を有する押圧部と、その押圧部と同心の円柱状または円筒状で軸心回りに回転自在に前記押圧部に収納され、下方に突出する複数の刃を周方向に均等に有している回転部と、前記押圧部の上部を貫通して突出する前記回転部の上部に固定される把持部とを備え、薄膜試料を円形に切断する。
【０００９】
本発明の第１構成においては、押圧部は、円筒状であり、薄膜試料を押圧する輪状の下端面と回転部が貫通する上部とを有し、上部で回転部を支持する。円筒の外径および輪状の下端面の内径は切断円の大きさに適合した径に形成すればよく、円筒の外径は切断円径より１０〜３５ｍｍ大きい外径が好ましく、５〜２０ｍｍ大きい外径がより好ましい。輪状の下端面の内径は切断円径より１０〜３５ｍｍ大きい内径が好ましく、５〜２０ｍｍ大きい内径がより好ましい。上部は回転部の機構に適合した形状にすることが好ましい。例えば、押圧部はポリエチレンやポリプロピレンなどの高分子樹脂やステンレスなどの金属で形成される。
【００１０】
回転部は、押圧部と同心の円柱状または円筒状であり、軸心周りに回転自在に押圧部に収納され、下方に突出する複数の刃を周方向に均等に配置する刃保持部と、押圧部の上部を貫通し把持部が固定される上部とを有している。回転部は、押圧部の上部と把持部とで保持される。押圧部の上部を貫通する回転部の上部は把持部を取り付けて、手で回転する強度に耐えられる直径であればよい。
【００１１】
刃保持部は刃固定部と刃止め具とで形成されている。刃固定部は所望の切断径と同径の外径の円筒または円柱が好ましい。刃は両方の長辺に刃を有する両刃かみそりまたは片側の長辺に刃を有する片刃かみそり刃、工作ナイフやアートワークナイフなどの替え刃が好ましく、両刃かみそり刃がより好ましい。１つの輪状の複数部分に複数の刃が周方向に均等に設けられている輪状刃であってもよい。
【００１２】
例えば、刃止め具は内径が刃固定部の円筒または円柱の外径と同径か、０．５ｍｍ程度小さい内径の円筒の一部で厚み３〜８ｍｍの板材であり、幅は固定する刃の大きさに適合した大きさで形成される。刃固定部と刃止め具の間に刃が挟み込まれ、刃止め具がネジなどで刃固定部に押さえられ刃が所定の位置に固定される。回転部はポリエチレンやポリプロピレンなどの高分子樹脂やステンレスやアルミニウムなどの金属材料で形成される。
【００１３】
把持部は、押圧部の上部を貫通する回転部の上部に固定されて、回転させることにより回転部を回転させる。
【００１４】
押圧部の上部と前記把持部との間に弾性部材を配置することが好ましく、この弾性部材により把持部および回転部が上方に付勢されて、薄膜試料切断器の未使用時には、刃の先端が押圧部の輪状の下端面よりも上方に位置し押圧部に収納される。使用時には、把持部を下方に押圧することにより、刃の先端が押圧部の輪状の下端面より突出する。
【００１５】
本発明の第１構成によれば、薄膜試料の切断円の直近の外周が押圧部の輪状の下端面で押圧されているので、薄膜試料が切断台にしっかり固定され、切断時に、刃の回転押圧力により薄膜試料が回転方向に引っ張られることがなく、短時間で容易に真円状に切断することができる。さらに、回転部が複数の刃を有し、各刃が回転円周上に均等に配置されているので、切断刃の回転押圧力が薄膜試料の切断平面に偏って加わることがなく、均等に加わり、皺や偏りが生じず、容易に真円状に切断することができる。また、複数の刃を有しているので、把持部を１回転未満の操作で薄膜試料を円形に切断することができ、短時間で容易に真円状に切断することができる。
【００１６】
薄膜試料が真円状に切断されているので、試料ホルダの分析セット面の内径にぴったりと適合し、所定の分析セット面に撓むことなく、ぴったりと配置することができ、照射Ｘ線に対する薄膜試料の高さの変動がなくなり、安定した蛍光Ｘ線強度を測定することができ、精度のよい分析を行うことができる。押圧部の上部と前記把持部との間に弾性部材を配置している場合には、この弾性部材により把持部および回転部が上方に付勢されて、薄膜試料切断器の未使用時には、刃の先端が押圧部の輪状の下端面よりも上方に位置し押圧部に収納され、刃が押圧部の輪状の下端面より突出することがなく、使用者の指や手など身体を傷付けることがなく、安全に取り扱うことができる。本発明の薄膜試料切断器は、１枚の薄膜試料を切断するために考え出された切断器であるが、複数枚の薄膜試料を重ねて１度に切断するためにも使用することができる。
【００１７】
第１構成にかかる薄膜試料切断器は蛍光Ｘ線分析方法以外の分析方法でも使用することができ、例えば、原子吸光分析方法、ＩＣＰ分光分析法などにおいて、第１構成にかかる薄膜試料切断器を使用して薄膜試料を切断すると、薄膜試料を一定の直径を有する真円状にサンプリングすることができ、切断された薄膜試料は厚さが同一であれば、一定の重量を有し、試料の秤量誤差を軽減することができ、精度のよい分析を行うことができる。
【００１８】
本発明の第２構成にかかる蛍光Ｘ線分析方法は、第１構成にかかる薄膜試料切断器によって円形に切断された薄膜試料を蛍光Ｘ線分析方法で分析する。
【００１９】
本発明の第２構成においては、蛍光Ｘ線分析用の試料ホルダに第１構成にかかる薄膜試料切断器によって切断された薄膜試料を試料ホルダにセットし、薄膜試料がセットされた試料ホルダを蛍光Ｘ線分析装置の分析位置に載置し、測定を開始し、薄膜試料の表面に施されているコーティングなどの表面処理部分に含まれているＳｉ、Ａｌ、Ｆなどの元素の付着量、表面処理部分の膜厚測定、薄膜試料に含有されている元素や薄膜そのものの膜厚測定が行われる。試料ホルダおよび蛍光Ｘ線分析装置は従来から用いられている下面型あるいは上面型のどちらを用いてもよい。また、波長分散型蛍光Ｘ線分析装置でも、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置のどちらを用いてもよい。
【００２０】
本発明の第２構成によれば、前記の第１構成にかかる薄膜試料切断器によって切断された薄膜試料を分析するので、第１構成と同様の作用効果が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の第１実施形態である蛍光Ｘ線分析用の薄膜試料を円形に切断する薄膜試料切断器について説明する。図１に示すように、押圧部２は、円筒状であり、薄膜試料を押圧する輪状の下端面２２と、回転部３が貫通する上部２１とを有し、上部２１で把持部である取っ手４１とで回転部３を支持する。円筒の外径は５０〜８０ｍｍが好ましく、５５〜６５ｍｍがより好ましい。輪状の下端面の内径は３５〜７０ｍｍが好ましく、４０〜６０ｍｍがより好ましい。例えば、円筒の外径は６０ｍｍ、内径は５４ｍｍである。上部２１はコイルばね４３とカラーリング４４の下部が貫通孔２４の全周にわたってはめ込まれる輪状溝２３が形成されている。例えば、押圧部２はポリエチレンやポリプロピレンなどの高分子樹脂やステンレスやアルミニウムなどの金属で形成される。
【００２２】
回転部３は、押圧部２と同心の円柱状であり、その上部３３が押圧部の貫通孔２４を貫通し、その貫通部分に把持部４である取っ手４１が取っ手固定ねじ４２で固定されており、刃保持部３０で、例えば２枚の刃３４を保持しており、取っ手４１を回転させることにより、軸心回りに回転する。例えば、刃３４は両刃かみそり刃である。刃保持部３０は刃固定部３２と刃止め具３５とで形成されている。例えば、刃固定部３２の径は４３．７ｍｍ、高さ３０ｍｍであり、回転部の上部３３の径は２０ｍｍ、高さ２５ｍｍである。押圧部の貫通孔２４と回転部の上部３３とのはめ合は通常の設計値程度でよい。例えば、回転部３はポリエチレンやポリプロピレンなどの高分子樹脂やステンレスやアルミニウムなどの金属材料で形成される。刃止め具３５は、例えば、外径５４ｍｍ、内径４３．７ｍｍ程度の円筒の半周部分で、幅２５ｍｍ、厚み５ｍｍの板状に、形成される。
【００２３】
図２に示すように、刃固定部３２と刃止め具３５の間に刃であるかみそり刃３４が２枚挟み込まれる。図３に示すように、かみそり刃の刃面３７が右側下がりに傾斜した状態で挟み込まれ、刃止め具固定ねじ３６を締めることにより刃止め具３５が刃固定部３２に押さえ付けられ、回転部３の底面よりかみそり刃の刃面３７が所定の長さ突出した状態で固定される。図２に示すように、２枚のかみそり刃３４は直径４４ｍｍ（公差＋０〜−０．５ｍｍ）の刃固定部３２の円周上に対向して均等に配置されているので、切断される薄膜試料の直径も４４ｍｍ（公差＋０〜−０．５ｍｍ）の円形になる。刃面３７が突出する所定の長さは、例えば１．０ｍｍ未満程度が望ましい。２枚のかみそり刃３４の突出長さが１．０ｍｍ未満の同程度になるように刃止め具固定ねじ３６の孔径が工夫されている。３枚以上の刃を回転円周上に均等に配置してもよい。図３に示すように、両刃かみそり刃の角を使用すると、４箇所の角を使用することができ、１枚で４回使用することができ替え刃として好ましい。刃はアートワーク用カッターや工作用カッターの替え刃を使用してもよい。
【００２４】
押圧部の輪状溝２３と取っ手溝４５との間に配置された弾性部材であるコイルばね４３
により、取っ手４１および回転部３が上方に付勢されて、刃３４の先端が押圧部の下端面２２よりも、例えば２ｍｍ程度上方に位置している。コイルばね４３の位置ずれ防止のためと回転部３を下方に押し下げた時に、刃が突出し過ぎないためのストッパーとしてカラーリング４４がコイルばね４３の外側に配置されている。コイルばね４３は通常のばね材で製作すればよく、回転部の上部３３が貫通できる直径であり、例えば１０ｍｍ程度の長さであればよい。カラーリング４４は、コイルばね４３の外形より大きく、輪状溝２３と取っ手溝４５とが形成する溝に配置できればよく、例えば外径３０ｍｍ、内径２４ｍｍ、長さ１１ｍｍである。取っ手４１を下方に押し下げることによって回転部が下方に押し下げられ、取っ手４１を開放することによって、コイルばね４３の弾力により回転部３が上方に押し上げられる。取っ手４１の上下手動操作が行い易いストローク長が望ましく、例えば１〜数ｍｍ程度になるように設計されるのが好ましい。
【００２５】
薄膜試料切断器１の操作方法と動作について説明する。薄膜試料を切断するための切断台、例えば市販の工作マットやアートワークのカティング台を準備し、この切断台に分析対象の薄膜試料の測定面を上方にし、所望の測定個所を汚染させないようにして切断台に載置する。薄膜試料切断器１の押圧部２の円筒側面を一方の手で把持し、薄膜試料の所望の測定個所と薄膜試料切断器１の中心がほぼ一致するように、輪状の下端面２２を薄膜試料に接触させ、上方から押圧部２を手で押さえ、薄膜試料を固定する。この操作により所望の測定個所の直近周辺が輪状の下端面２２で固定される。薄膜試料を輪状の下端面２２で固定した状態で、押圧部２を押えていない他方の手で取っ手４１を下方に下げ、図１に示されている回転矢印のように、上から見て時計回りの方向に取っ手４１を回転させる。この取っ手４１の回転により、回転部３に保持されている複数の刃３４が回転し、薄膜試料を円形に切断される。取っ手４１から手を離し、薄膜試料切断器１を上方に持ち上げると、薄膜試料の所望の測定個所が円形に切断された円形薄膜試料が作製されている。
【００２６】
なお、複数の刃を円周上に均等に配置しているので、１回転させなくても薄膜試料を円形に切断できる。図３では、刃面３７が右側下がりに傾斜するように配置したが、左側下がりに傾斜するように配置した場合は、取っ手４１を図１に示されている回転矢印と逆の方向で、上から見て反時計回りの方向に回転させればよい。操作者が操作し易い方向に刃を配置すればよい。
【００２７】
次に、前記した第１実施形態の薄膜試料切断器１によって切断された薄膜試料を分析する本発明の第２実施形態である蛍光Ｘ線分析方法について説明する。図４に示す蛍光Ｘ線分析用の下面型の試料ホルダ４００に第１実施形態の薄膜試料切断器１によって切断されたポリエステルシートＳの全面が試料ホルダの分析セット面４０２に密着するようにセットする。ポリエステルシートＳがセットされた試料ホルダ４００を下面型の蛍光Ｘ線分析装置の分析位置に載置し、測定を開始し、ポリエステルシートＳの表面に施されているコーティングに含まれているシリコン（Ｓｉ）の付着量の測定を行う。
【００２８】
試料ホルダ４００の内径は、例えば４４ｍｍ＋０．数ｍｍ（公差）で製作されている。薄膜試料切断器１によって切断されたポリエステルシートＳは、直径４４ｍｍ（公差０〜−０．５ｍｍ）であり、真円状に切断されているので、図４に示すように分析セット面４０２に密着してセットすることができる。
【００２９】
はさみで円形に切り取ったポリエステルシートＳがいびつな円形になり、分析セット面４０２にぴったりと密着して配置することができず、図７に示すようにポリエステルシートＳの一部の面が１ｍｍ程度浮いている状態で測定した蛍光Ｘ線強度Ｂと、薄膜試料切断器１によって切断されたポリエステルシートＳが図４に示すように分析セット面４０２に密着してセットされた状態で測定した蛍光Ｘ線強度Ａとの比較データを図５に示す。図５から分かるように、ポリエステルシートＳが浮いていると、分析セット面４０２に密着している状態に比べて、ポリエステルシートＳからの蛍光Ｘ線強度が小さくなっている。したがって、ポリエステルシートＳの浮いている度合によって蛍光Ｘ線強度が変動し、分析精度が低下する。
【００３０】
それに比べ、薄膜試料切断器１によって切断されたポリエステルシートＳは分析セット面４０２に密着してセットされるので、ポリエステルシートＳからの蛍光Ｘ線強度を安定して測定することができ、精度のよい分析を行うことができる。
【００３１】
図７は、ポリエステルシートＳの一部の面が浮いている距離は１ｍｍ程度であるが、浮いている状態を分かり易く示すために浮いている距離を大きく描いている。
【００３２】
薄膜試料切断器１によって切断されたポリエステルシートＳを下面型の試料ホルダ４００にセットした場合について上述したが、上面型の試料ホルダにセットして測定した場合も同様の作用効果がある。
【００３３】
ポリエステルシートＳを測定した蛍光Ｘ線分析装置の測定条件を表１に、作成した検量線を図６に、分析結果を表２に示している。表２の分析結果から分かるように分析値と標準値と誤差が少なく、精度のよい良好な分析結果が得られている。
【００３４】
【表１】
2008039717.tif 000003
【００３５】
【表２】
2008039717.tif 000004
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の第１実施形態である薄膜試料切断器の縦断面図である。
【図２】同切断器の下面図である。
【図３】同切断器のかみそり刃の配置図である。
【図４】同切断器で切断された薄膜試料Ｓが下面型の試料ホルダにセットされている縦断面図である。
【図５】薄膜試料Ｓが試料ホルダに密着してセットされた状態と薄膜試料Ｓが浮いている状態の蛍光Ｘ線強度の比較図である。
【図６】第２実施形態の分析方法で作成した検量線図である。
【図７】薄膜試料Ｓが浮いている状態でセットされた試料ホルダの縦断面図である。
【符号の説明】
【００３７】
１  薄膜試料切断器
２  押圧部
３  回転部
２１  押圧部の上部
２２  輪状の下端面
３４  刃
４１  把持部（取っ手）
４３  弾性部材（コイルばね）
Ｓ  薄膜試料（ポリエステルシート）
【図１】
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【図２】
2008039717.tif 000006
【図３】
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【図４】
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【図５】
2008039717.tif 000009
【図６】
2008039717.tif 000010
【図７】
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