(57)【要約】【課題】樹脂を軟磁性粉末間へ、より一層、均一に介在させることにより絶縁性を向上させて高周波領域での渦電流損Ｗｅおよびそれに起因する発熱を低減して磁心の長寿命化および圧粉磁心を用いた製品の高性能化を実現するとともに、軟磁性粉末間へ、より一層、均一に介在させる樹脂を薄くすることにより十分な磁束密度の確保して圧粉磁心を用いた製品の高性能化を実現した圧粉磁心の製造方法を提供する【解決手段】軟磁性粉末と樹脂粉末とからなる圧粉磁心の製造方法において、樹脂粉末として、メジアン径で３０μｍ以下で、かつ最大粒径が１００μｍ以下であるとともに、比表面積が１．０ｍ２／ｃｍ３以上の粉末を用いる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性粉末と樹脂粉末とを含む混合粉末を用い、混合粉末を所望の形状に圧粉成形および加熱する圧粉磁心の製造方法において、
前記樹脂粉末は、メジアン径で３０μｍ以下で、かつ最大粒径が１００μｍ以下であるとともに、比表面積が１．０ｍ２／ｃｍ３以上の粉末であり、その添加量が０．００５〜２体積％であることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項２】
前記樹脂粉末が、比表面積が１．５ｍ２／ｃｍ３以上の粉末であることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、より高い磁束密度が必要なモーター用鉄心、一般家電、産業機器用のモータのロータやヨーク、およびディーゼルエンジンおよびガソリンエンジンの電子制御式燃料噴射装置に組み込まれる電磁弁用のソレノイドコア（固定鉄心）等に用いて好適な圧粉磁心の製造技術を提供するものである。
【０００２】
各種アクチュエータ用磁心に用いられる磁心において極めて重要である鉄損は、磁心の固有抵抗値と関係の深い渦電流損と、軟磁性粉末の製造工程およびその後のプロセス履歴から生じる軟磁性粉末内の歪みに影響されるヒステリシス損とにより規定される。この鉄損Ｗは、具体的には次式（１）のように渦電流損Ｗｅとヒステリシス損Ｗｈとの和で表すことができる。式（１）中、加号の前部が渦電流損Ｗｅであり、後部がヒステリシス損Ｗｈである。なお、ｆは周波数、Ｂｍは励磁磁束密度、ρは固有抵抗値、ｔは材料の厚み、ｋ１，ｋ２は係数である。
【０００３】
（数１）
Ｗ＝（ｋ１Ｂm２ｔ２ ／ρ）ｆ２＋ｋ２Ｂm１.６ｆ…（１）
【０００４】
式（１）から明らかなように、ヒステリシス損Ｗｈが周波数ｆに比例するのに対し、渦電流損Ｗｅは周波数ｆの二乗に比例する。このため、特に高周波領域で鉄損Ｗを低減するためには、渦電流損Ｗｅを低減することが有効である。渦電流損Ｗｅを低減させるには、渦電流を小領域に閉じこめるために固有抵抗値ρを高める必要がある。この点、粉末を使用した圧粉磁心には、例えば、鉄粉等の粉末粒子の間に非磁性の樹脂を介在させることができるため、固有抵抗値ρが高く渦電流損Ｗｅが小さいという本質的特徴がある。そこで、従来から、軟磁性粉末と樹脂粉末とを混合した混合粉末を用い、圧粉成形および加熱を施した圧粉磁心の製造技術が提案されている（例えば、特許文献１参照）。特許文献１に記載された圧粉磁心は、樹脂が軟磁性粉末間に介在するため、特に軟磁性粉末間の絶縁性が確保されて渦電流損Ｗｅが低減されるとともに、軟磁性粉末を強固にバインドして圧粉磁心の強度を向上したものである。
【０００５】
このような圧粉磁心は、製法が簡易であるため、従来から広く使用されている。しかしながら、上記圧粉磁心を高周波領域で使用する場合には絶縁性が不十分となり、固有抵抗値ρが低下して渦電流損Ｗeが増大する。渦電流損Ｗｅの増大は発熱をもたらし、軟磁性粉末をバインドしている樹脂が劣化することから、圧粉磁心の十分な寿命を確保できないという欠点があった。これに対し、絶縁性を向上するために例えば樹脂の量を多くした場合には、磁心中に占める軟磁性粉末の量（占積率）が下がるため、磁束密度が低下するという欠点がある。
【０００６】
また、ソレノイドやモータといった電磁アクチュエータにも圧粉磁心が使用されている。ディーゼルエンジンの燃料噴射装置に使用される電磁弁では、高い吸引力と高い応答性が要求され、圧粉磁心を用いたステータコア材料には、高磁束密度であることに加え、高透磁率であること、および高周波領域における渦電流損Ｗｅが小さいことが望まれている。このようなソレノイドコアは、鉄粉と樹脂粉末との混合物を成形した圧粉磁心であり、磁束密度を高くし鉄損を小さくするために、高密度で鉄粉どうしの間の絶縁が良好なことが要求される。
【０００７】
一方、各種モータにおいては小型化、高効率化が要求され、圧粉磁心を用いたロータおよびステータ材料にも高磁束密度かつ高周波領域における渦電流損Ｗｅが小さいことが望まれている。即ち、各種の電磁アクチュエータに使用される圧粉磁心への要求特性は変圧器用磁心に要求される特性（特に鉄損）と本質的に同じである。ただし変圧器用磁心に比べてアクチュエータ用磁心は高い吸引力、吸着力が必要となるため高い磁束密度が要求される。
【０００８】
高い磁束密度の圧粉磁心を得るには高い密度であることが必要であり、一般の焼結合金を製造する場合の２倍以上の成形圧力が必要となる。形状が複雑だったり薄肉形状の圧粉磁心では、成形金型の耐久性の問題が生じる。このため、ソレノイドコアのような形状をしたものでは、単純な円筒状または円柱状に圧粉成形した圧粉磁心を切削加工して所定の形状および寸法にするとか、製品形状に近似した素材に成形しておいて、特に寸法精度が要求される部分を切削加工して仕上げる。したがって、圧粉磁心は、切削性が良く、切削工具の摩耗が少なく、切削時に割れや欠けが生じない材料であることも要求される。
【０００９】
このような事情に鑑み、渦電流損Ｗｅの低減と磁束密度Ｂの向上とを共に実現することを目的として、軟磁性粉末表面に絶縁性の被膜を予め形成することで軟磁性粉末間の絶縁性を確保して渦電流損Ｗｅを低減する手法が種々提案されている（例えば、特許文献１〜４参照）。
【００１０】
圧粉磁心の磁束密度は材料の密度に依存するので、鉄粉には、より高い密度が得られるアトマイズ鉄粉が用いられ、この鉄粉の表面には、圧粉磁心の鉄損を小さくするためにリン酸化合物の被膜が施される。また、鉄粉と混合される樹脂粉末としては、フェノール、ポリアミド、エポキシ、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド等の樹脂を用いることが提案されている。たとえば、特許文献１には、リン酸被膜処理アトマイズ鉄粉にポリフェニレンサルファイド、熱硬化性ポリイミドなどの樹脂を０．１５〜１質量％添加した圧粉磁心が開示され、特許文献２には、リン酸被膜処理アトマイズ鉄粉に熱硬化性ポリイミド樹脂を２質量％添加した圧粉磁心が開示されている。また、特許文献３には、固有抵抗値ρが２Ωｃｍ以上で鉄損Ｗが一定となること、およびこの固有抵抗値を満足するため、リン酸被膜の膜厚を１０ｎｍ以上、１００ｎｍ以下とすることが開示されている。さらに、特許文献４には、メジアン径の小さい（メジアン径で３０μｍ以下）樹脂粉末を使用すれば、樹脂粉末の軟磁性粉末間での存在確率が高まり、加熱後、樹脂が軟磁性粉末間に均一に介在した圧粉磁心が得られ、樹脂粉末の添加量を０．０１〜５体積％まで低減して磁束密度Ｂを向上させても、十分に渦電流損Ｗｅが低減された圧粉磁心を得られることが開示されている。
【００１１】
【特許文献１】特開２００２−２４６２１９号公報（要約）
【特許文献２】特許第３４２１９４４号公報（段落３６）
【特許文献３】特開平１１−２５１１３１号公報
【特許文献４】特開２００４−１４６８０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
このように、近年の圧粉磁心では、絶縁性を向上させて渦電流損をＷｅを抑制しながら、樹脂添加量を減少して磁束密度を向上させ、その適用範囲を拡げてきているものの、渦電流損Ｗｅを抑制したまま磁束密度をより向上させた圧粉磁心が望まれている。
本発明は、上記要請に鑑みてなされたものであり、樹脂を軟磁性粉末間により一層均一に介在させることにより、絶縁性を向上させて高周波領域での渦電流損Ｗｅおよびそれに起因する発熱を低減して磁心の長寿命化および圧粉磁心を用いた製品の高性能化を実現するとともに、軟磁性粉末間に均一に介在させる樹脂を薄くすることにより、十分な磁束密度を確保し、圧粉磁心を用いた製品の高性能化を実現した圧粉磁心の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
発明者らは、上記課題を解決するため特許文献４の技術を基に鋭意研究を重ねた結果、樹脂粉末の形状に着目し、不規則形状の樹脂粉末を用いると、通常の樹脂粉末を用いた場合に比して、その添加量を低減しても同等の渦電流損Ｗｅが得られるという知見を得た。この知見に基づき不規則形状の度合いを比表面積の観点でさらに研究を重ね、本発明を成すに至った。
【００１４】
すなわち、本発明の圧粉磁心の製造方法は、軟磁性粉末と樹脂粉末とを含む混合粉末を用い、混合粉末を所望の形状に圧粉成形および加熱する圧粉磁心の製造方法において、樹脂粉末は、メジアン径で３０μｍ以下で、かつ最大粒径が１００μｍ以下であるとともに、比表面積が１．０ｍ２／ｃｍ３以上の粉末であり、その添加量が０．００５〜２体積％であることを特徴とし、好ましくは、前記樹脂粉末は、比表面積が１．５ｍ２／ｃｍ３以上の粉末であることを特徴とする。
【００１５】
用いる樹脂粉末の粒径をメジアン径（積算分布の５０％に対する粒子径）で３０μｍとした理由は特許文献４のとおりで、圧粉成形の時点で樹脂粉末を軟磁性粉末中に均一に分散させて、加熱後、樹脂を軟磁性粉末間に均一に介在させるためにはメジアン径が３０μｍ以下の粉末を用いる必要がある。一方、この値を超えると圧粉成形の時点で樹脂粉末を軟磁性粉末中に均一に分散させることが難しくなる。その結果、圧粉磁心中に樹脂の偏在が生じやすくなり、比抵抗が低下して絶縁性が低下し始める。
【００１６】
またメジアン径が３０μｍ以下の樹脂粉末であっても、粗大な樹脂粉末が含まれると、その分は微粉が凝集した場合と同様で、他の部分の樹脂量が減少する結果、絶縁性が低下するとともに、粗大な樹脂粉末の分だけ軟磁性粉末の占積率が低下し、磁束密度が低下する。このため樹脂粉末は最大粒径が１００μｍ以下のもの、より好ましくは５０μｍ以下とする必要がある。
【００１７】
このような粒径範囲である樹脂粉末の比表面積を１．０ｍ２／ｃｍ３以上とすることで、目標とする鉄損Ｗ（渦電流損Ｗｅ）を得るための樹脂粉末の添加量を０．００５〜２体積％まで低減することができる。ちなみに一般の樹脂粉末は、その製法に起因して略球状であり、比表面積としては０．１〜０．３ｍ２／ｃｍ３程度のものである。本発明の比表面積が１．０ｍ２／ｃｍ３以上の樹脂粉末は、上記のような比表面積を有する樹脂粉末のうち、粒径の大きいものをジェットミル粉砕や冷凍粉砕等の強制粉砕することで得ることができ、このような樹脂粉砕粉を分級して樹脂粉末の粒径を上記範囲に調整して用いる。
【００１８】
なお、本発明の樹脂粉末添加量の範囲の一部は、特許文献３の樹脂添加量の範囲の一部と重複するが、樹脂粉末の添加量が同量の場合、本発明の比表面積を１．０ｍ２／ｃｍ３以上の樹脂粉末を用いた圧粉磁心の方が絶縁性が高く、鉄損Ｗ（渦電流損Ｗｅ）がより一層抑制された圧粉磁心とすることができる。
【００１９】
本発明においては、特許文献２のような軟磁性粉末表面に絶縁被膜を形成することを必須とするものではないが、軟磁性粉末表面に絶縁被膜形成等を行う場合においては、より高いレベルでの絶縁性の確保と、使用する樹脂量の減少による一層の磁束密度の上昇とにより、さらに一層の特性を改善した圧粉磁心を提供することができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の製造方法による圧粉磁心は、比表面積を１．０ｍ２／ｃｍ３以上の樹脂粉末を用いるもので、従来よりも少ない樹脂量で軟磁性粉末間へ均一に薄く樹脂を介在させることができ、高周波領域での渦電流損Ｗｅおよびそれに起因する発熱を低減して磁心の長寿命化を実現するとともに、より高い磁束密度が得られ磁心を用いた製品の高性能化を実現できる。
【実施例】
【００２１】
［第１実施例］
樹脂粉末として、市販の（熱可塑性または熱硬化性）ポリイミド粉末（比表面積：０．３ｍ２／ｃｍ３）を用意した。また、粉砕条件を変えて比表面積を０．５〜５ｍ２／ｃｍ３まで変えるとともに、メジアン径を５〜３０μｍに調整した（熱可塑性 or 熱硬化性）ポリイミド粉末を用意した。
【００２２】
これらの（熱可塑性 or 熱硬化性）ポリイミド粉末、０．３体積％を、別途用意した、純鉄粉末の表面にリン酸塩化成処理絶縁被膜を形成した絶縁処理鉄粉に添加、混合して得られた原料粉末を、内径２０ｍｍ、外径３０ｍｍ、高さ５ｍｍのリング形状に成形圧力：１４７０ＭＰａで圧粉成形を行い、その後、３６０℃で１時間、加熱処理を行って表１に示す試料番号０１〜２１の試料を作製した。
【００２３】
これらの試料について、直流磁気特性として、磁化力１００００Ａ／ｍの下で磁束密度Ｂ10000Ａ/ｍ（Ｔ）を、交流磁気特性として、周波数５ｋＨｚ、励磁磁束密度０．２５Ｔの条件下でヒステリシス損Ｗｈ、渦電流損Ｗｅおよび鉄損Ｗの各種磁気特性を測定した。また、電気特性として、固有抵抗値ρを試験片表面を＃８００の研磨紙で磨き、研磨面を四探針法により測定した。これらの結果を表２に示す。
【００２４】
【表１】
2008235455.tif 000002
【００２５】
【表２】
2008235455.tif 000003
【００２６】
表１および表２の試料番号０１〜０７の試料より、比表面積と固有抵抗値ρは比例関係にあり、樹脂粉末の比表面積が大きくなるほど固有抵抗値ρが大きくなることがわかる。一方、渦電流損Ｗｅは、比表面積が０．３ｍ２／ｃｍ３の試料番号０１では大きく、鉄損Ｗも大きい値となっている。ところが樹脂粉末の比表面積が大きくなると渦電流損Ｗｅが低下して鉄損Ｗも抑制され、比表面積が１．０ｍ２／ｃｍ３の試料番号０３では鉄損Ｗが４１３０ｋＷ／ｍ３と小さくなり、試料番号０１の鉄損Ｗの１／２程度まで抑制されている。また、比表面積が１．５ｍ２／ｃｍ３以上では渦電流損Ｗｅがほぼ一定の値となり、そのため鉄損Ｗも、ほぼ一定の安定した値に抑制されている。この比表面積と鉄損Ｗ（渦電流損Ｗｅ）の関係は、固有抵抗値ρが一定値を下回ると急激に鉄損Ｗが増加するという特許文献３で開示の知見のとおりで、鉄損Ｗを従来の１／２まで低下させるためには比表面積を１．０ｍ２／ｃｍ３以上（請求項１）とすると効果があり、好ましくは比表面積を１．５ｍ２／ｃｍ３以上（請求項２）とすることで鉄損Ｗ（渦電流損Ｗｅ）を低くかつ一定の値に抑制できることがわかる。
【００２７】
一方、磁束密度Ｂ10000Ａ/ｍは、比表面積が大きくなるにつれて若干低下する傾向を示すが、樹脂粉末の比表面積が１．５ｍ２／ｃｍ３以上ではほぼ一定の値となっている。前者の理由としては、樹脂粉末の形状が略球状の場合に比べて不規則形状となることで、かさ密度が増加する結果、軟磁性粉末間の距離が大きくなることにより生じるものと考えられる。この軟磁性粉末間の距離の増加が上記の固有抵抗ρの向上すなわち鉄損Ｗ（渦電流損Ｗe）の低下、および磁束密度Ｂ10000Ａ/ｍの減少の原因となっていると考えられる。一方、樹脂粉末の不規則形状の度合いが大きくなっても、圧粉成形時の圧力により樹脂粉末の角部が圧縮されて、軟磁性粉末間の距離がある程度以上には大きくならないため、樹脂粉末の比表面積が１．５ｍ２／ｃｍ３以上では磁束密度がほぼ一定の値となると考えられる。この樹脂粉末が不規則形状となることによる磁束密度の低下は、あくまで僅少なレベルのもので、磁束密度に及ぼす影響は樹脂粉末添加量の影響のほうが大きいことから、上記の比表面積を１．５ｍ２／ｃｍ３以上の範囲とすることで、鉄損Ｗおよび磁束密度Ｂ10000Ａ/ｍの安定した圧粉磁心が得られることが確認された。
【００２８】
［第２実施例］
第１実施例の比表面積が２．０ｍ２／ｃｍ３の（熱可塑性または熱硬化性）ポリイミド粉末について、メジアン径を２〜１００μｍまで変えて調整したものを用意した。これらの樹脂粉末を第１実施例で用いた軟磁性粉末に０．１体積％添加、混合した原料粉末を用いて、第１実施例と同じ条件で試料作製を行い、表３に示す試料番号０８〜１２の試料を得た。これらの試料について、第１実施例と同様の条件で直流磁気特性、交流磁気特性および電気特性について調査した。その結果を表４に示す。なお、表３および表４に、第１実施例の試料番号０５の試料の結果を併せて示した。
【００２９】
【表３】
2008235455.tif 000004
【００３０】
【表４】
2008235455.tif 000005
【００３１】
表３および表４の試料番号０５、０８〜１２の試料より、メジアン径が小さいものほど渦電流損Ｗeの値が低下し、鉄損Ｗが抑制されており、メジアン径が３０μｍ以下に調整された樹脂粉末を用いると鉄損Ｗが４０００ｋＷ／ｍ３以下に抑制された優れた圧粉磁心が得られることがわかる。
【００３２】
［第３実施例］
第１実施例の比表面積が２．０ｍ２／ｃｍ３の（熱可塑性または熱硬化性）ポリイミド粉末について、メジアン径を３．５μｍにするとともに最大粒径を１５〜１５０μｍまで変化さ変化させて調整したものを用意した。これらの樹脂粉末を第１実施例で用いた軟磁性粉末に０．３体積％添加、混合した原料粉末を用いて、第１実施例と同じ条件で試料作製を行い、表５に示す試料番号１３〜１５の試料を得た。これらの試料について、第１実施例と同様の条件で直流磁気特性、交流磁気特性および電気特性について調査した。その結果を表６に示す。なお、表５および表６に、第１実施例の試料番号０５の試料の結果を併せて示した。
【００３３】
【表５】
2008235455.tif 000006
【００３４】
【表６】
2008235455.tif 000007
【００３５】
表５および表６の試料番号０５、１３〜１５の試料より、メジアン径が同一であっても最大粒径が１００μｍを超える粗大な樹脂粉末を含有する試料番号１５の試料では、軟磁性粉末間の樹脂粉末の存在確率が低下する結果、絶縁性が低下して固有抵抗値ρが低下し、その結果、渦電流損Ｗｅが増加して鉄損Ｗが増加している。一方、最大粒径が１００μｍ以下の樹脂粉末を含有する試料番号１３および１４の試料では、最大粒径が１５μｍに調整された試料番号０５の試料に比べて上記固有抵抗値ρの低下、渦電流損Ｗｅの増加、鉄損Ｗの増加および磁束密度10000Ａ/ｍの低下の傾向は生じているものの、最大粒径が１００μｍを超える樹脂粉末を含む試料番号１５の試料ほどの大きな値の変動はみられない。よって、樹脂粉末の最大粒径は１００μｍ以下に、より好ましくは５０μｍ以下に調整すればよいことが確認された。
【００３６】
［第４実施例］
第１実施例の比表面積が２．０ｍ２／ｃｍ３の（熱可塑性または熱硬化性）ポリイミド粉末について、メジアン径を３．５μｍ、最大粒径を１５μｍに調整したものを用意し、第１実施例で用いた軟磁性粉末に添加量を０．００５〜５体積％まで変えて添加、混合した原料粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、第１実施例と同じ条件で試料作製を行い、表７に示す試料番号１６〜２５の試料を得た。また比較のため、従来例として、第１実施例の比表面積が０．３ｍ２／ｃｍ３の（熱可塑性または熱硬化性）ポリイミド粉末についても同様にメジアン径を３０μｍ、最大粒径を１００μｍに調整するとともに、軟磁性粉末に添加量を０．００５〜５体積％まで変えた試料（試料番号２６〜３５）を作製した。これらの試料について、第１実施例と同様の条件で直流磁気特性、交流磁気特性および電気特性について調査した。その結果を表８に示す。なお、表７および表８に、第１実施例の試料番号０１および０５の試料の結果を併せて示した。
【００３７】
【表７】
2008235455.tif 000008
【００３８】
【表８】
2008235455.tif 000009
【００３９】
表７および表８の試料番号０５、１６〜２５の試料（本発明例）および試料番号０１、２６〜３５の試料（従来例）より、いずれの場合も、樹脂粉末の添加量が少ないものほど固有抵抗値ρが小さくなり、渦電流損Ｗeが大きくかつ鉄損Ｗが大きくなる傾向を示し、樹脂粉末の添加量が多くなるほど軟磁性粉末の占積率が低下して磁束密度Ｂ10000Ａ/ｍが低下する傾向を示している。ただし樹脂粉末の比表面積が２．０ｍ２／ｃｍ３の試料（本発明例）は、樹脂粉末の比表面積が０．３ｍ２／ｃｍ３の試料（従来例）に比べて絶縁性が高くなっており、同じ添加量の試料を比較すると、樹脂粉末の比表面積が２．０ｍ２／ｃｍ３の試料（本発明例）の方が、固有抵抗値ρが高い値を示し、その結果、渦電流損Ｗeおよび鉄損Ｗが抑制されている。またこのため、樹脂粉末の比表面積が０．３ｍ２／ｃｍ３の試料（従来例）では、樹脂粉末添加量が０．００５体積％の試料（試料番号２６）において、鉄損Ｗの増加が著しくなっているが、同じ樹脂粉末添加量が０．００５体積％の場合であっても樹脂粉末の比表面積が２．０ｍ２／ｃｍ３の試料（試料番号１６）では、さほどではなく、十分に使用可能な範囲に収まっていることがわかる。ただし、樹脂粉末の比表面積が０．３ｍ２／ｃｍ３の試料の樹脂粉末添加量が２体積％を超える試料（試料番号２５）では、固有抵抗値が低く、鉄損は著しく増加する。
【００４０】
これらのことから、比表面積の大きい樹脂粉末を用いると、従来の比表面積の小さい樹脂粉末を用いる場合に比べて、同じ添加量で用いる場合は磁束密度Ｂを同程度に確保しつつ絶縁性を高めて鉄損Ｗの低い圧粉磁心が得られ、鉄損Ｗの程度が同じ場合は、樹脂粉末の添加量が低減できて磁束密度Ｂを高めた圧粉磁心が得られることが確認された。