(57)【要約】【目的】建材や保温材中のロックウールが含まれている場合でも、アスベスト含有の擬似判定が出ないアスベスト判定法を提供すること。【構成】呈色試薬を使用するアスベスト判定方。  １）粉砕状態の試料を、前処理液に静置接触させてロックウール金属成分（Ｍｇ及びＦｅ）の溶出操作を経た後、該溶出液を除去する前処理工程、  ２）該溶出液除去後の固形分を、溶解液に静置接触させて、アスベスト金属成分（Ｍｇ及びＦｅ）の溶出操作を経て、判定液を調製する判定液調製工程、及び、  ３）該判定液にマグネシウム又は鉄の呈色反応試薬を添加して呈色によりアスベストの有無を判定する呈色判定工程、を含む。【選択図】図２
2008026269.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１）粉砕状態の試料を前処理液に静置接触させる、ロックウール中のマグネシウム分及び鉄分（以下「ロックウール金属成分」という。）の溶出操作を経た後、該溶出液を除去する前処理工程、
２）該溶出液除去後の固形分を、溶解液に静置接触させる、アスベスト中のマグネシウム分及び鉄分（以下「アスベスト金属成分」という。）の溶出操作を経て判定液を調製する判定液調製工程、及び
３）該判定液にマグネシウム又は鉄の呈色反応試薬を添加して呈色によりアスベストの有無を判定する呈色判定工程、を含み、
前記前処理液として前記ロックウール金属成分に対する溶解性が前記アスベスト金属成分に対する溶解性に比して高い酸性水溶液からなるものを使用し、前記溶解液として前記アスベスト金属成分に対する溶解性が前記前処理液に比して高い酸性水溶液からなるものを使用することを特徴とするアスベスト判定法。
【請求項２】
前記前処理液として、リン酸をベースとするものを、前記溶解液として、塩酸をベースとするものをそれぞれ使用することを特徴とする請求項１記載のアスベスト判定法。
【請求項３】
１）粉砕状態の試料を、前処理液に静置接触させてロックウール金属成分の溶出操作を経た後、該溶出液を除去する前処理工程、
２）該溶出液除去後の固形分を溶解液に静置接触させる、アスベスト金属成分の溶出操作を経て判定液を調製する判定液調製工程、及び
３）該判定液にマグネシウム又は鉄の呈色反応試薬を添加するとともに、呈色によりアスベストの有無を判定する呈色判定工程、を含み、
前記前処理液としてリン酸をベースとする酸性水溶液からなるものを使用し、前記溶解液として塩酸をベースとする酸性水溶液からなるものを使用することを特徴とするアスベスト判定法。
【請求項４】
前記前処理液が、添加剤として、フッ化水素酸を含有するものであることを特徴とする請求項２又は３記載のアスベスト判定法。
【請求項５】
前記溶解液が、添加剤として水溶性カルボン酸及び低級脂肪族アルコールを含有するものであることを特徴とする請求項４記載のアスベスト判定法。
【請求項６】
前記水溶性カルボン酸がクエン酸であり、前記低級脂肪族アルコールがエチルアルコール又はイソプロピルアルコールであることを特徴とする請求項５記載のアスベスト判定法。
【請求項７】
前記マグネシウムの呈色試薬として、キシリジルブルーを使用することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のアスベスト判定法。
【請求項８】
前記鉄（II)の呈色試薬として、バソフェナントロリンを使用することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のアスベスト判定法。
【請求項９】
前記呈色判定工程の判定を、呈色に適したｐＨにｐＨ調節剤で調節して行うことを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のアスベスト判定法。                                                                        
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アスベストを簡易に判定することのできるアスベスト判定法に関する。特に、アスベスト・ロックウール混合建材等におけるアスベスト判定に好適な発明である。以下の説明で「％」は、特に断らない限り「質量％」を意味する。
【背景技術】
【０００２】
アスベストとは天然に産出する結晶構造を持つ繊維状けい酸塩鉱物のことで、国際労働機関では、「岩石を形成する鉱物の蛇紋石及び角閃石グループに属する無機けい酸塩」と定義されている。すなわち、図１に示すクリソタイル、アモサイト、クロシドライト、アンソフィライト、トレモライト、アクチノライトの６種の鉱物がアスベストに分類される。このうち、角閃石系のアンソフィライト、トレモライト、アクチノライトはまれにしか産出せず、他のアスベストに不純物として含まれる程度であるため工業原料としては使用されていない。このため、本明細書では、アスベストとは、クリソタイル、アモサイト及びクロシドライトを意味する。
【０００３】
そして、アスベストは、耐久性、耐熱性、保温性に優れているため、建築・建設材料、水道本管用材料、工業材料、家庭用品等の材料として、多用されてきた。
【０００４】
しかし、アスベストはその呼吸器系に対する発ガン性の故に、原則製造等禁止になり、さらには、労働衛生上の見地から、特に、建築物の解体や、壁面補修に際してのアスベスト除去作業が問題となっている。
【０００５】
他方、ロックウール（岩綿）は、アスベスト（石綿）の代用品の材料として、アスベストと同様の用途に多用されてきた。
【０００６】
その際、古い建築物の場合、内・外壁面等にロックウール材料及びアスベスト材料のどちらを使用していたか判然としない場合が多い。このため、実際は、アスベスト不含有にもかかわらず、アスベスト含有に対応した作業（労働）環境とする必要がある。すなわち、作業場のクローズド化、及び、作業者が、より完全（厳格：高水準）である防護マスク・防護服を着用する必要がある。
【０００７】
また、ロックウールは、上記のように用途がアスベストと共通するが、廃棄物として取り扱う場合には、特別管理産業廃棄物に該当するアスベストとは明確に区別する必要がある。なお、ロックウールは、ガラス屑に該当する産業廃棄物である。
【０００８】
そして、上記のような壁面等におけるアスベスト材料の使用の有無を判定するために、特許文献１に下記のようなアスベスト判定法（アスベストスクリーニング法）が提案されている（請求項１等参照）。
【０００９】
「試料中のアスベスト含有の有無を、鉄分の呈色反応を介して判定するための試験法であって、(1) 被検査体から採取した試料用塊の一部を粉砕して試料を調製する試料調製工程、(2) 試料に有機酸を添加して粉砕混合後、精製水で酸成分を洗い落す前処理工程、(3) 前処理工程後の試料に非酸化性の無機酸水溶液及びキレート化剤である呈色試薬を添加して、アスベスト鉄分を溶出させる判定溶液調製工程、(4) 判定溶液のｐＨが呈色安定領域にあるときはそのまま、 ｐＨ が呈色安定領域以下のときは ｐＨ調節剤を添加して ｐＨ を呈色安定領域に調整して、それぞれ呈色の有無を判定する（呈色）判定工程、からなることを特徴とする。」
しかし、本発明者らは、上記アスベスト判定では、アスベスト非含有のロックウール材料が、アスベスト含有との誤判定が発生するおそれがあることを知見した。
【００１０】
上記アスベスト判定法を試料に課した場合、該試料がロックウールを含有すると、ロックウールもまた鉄元素を含有するため、フッ化水素酸やケイフッ化水素酸を用いてケイ酸成分を溶解することで微量の鉄元素を溶出させて、鉄分の呈色反応を利用するため、アスベスト非含有でも、鉄元素を含有するアスベスト（アモサイト系又はクロシドライト系：図１参照）含有の擬似判定がでる。
【００１１】
そこで、ロックウールが含まれている場合、アスベスト含有の擬似判定が出ない簡易なアスベスト判定法の出現が希求されていた。
【特許文献１】特許第３３４１１５２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、上記にかんがみて、建材や保温材中にロックウールが含まれている場合でも、アスベスト含有の擬似判定が出ないアスベスト判定法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記課題を解決するために、鋭意開発に努力をした結果、下記構成のアスベスト判定法に想到した。
【００１４】
１）粉砕状態の試料を、前処理液に静置接触させてロックウール中のマグネシウム分及び鉄分（以下「ロックウール金属成分」という。）の溶出操作をした後、該溶出液を除去する前処理工程、
２）該溶出液除去後の固形分を、溶解液に静置接触させて、アスベスト中のマグネシウム分及び鉄分（以下「アスベスト金属成分」という。）の溶出操作を経て判定液を調製する判定液調製工程、及び
３）該判定液にマグネシウム又は鉄の呈色反応試薬を添加して呈色によりアスベストの有無を判定する呈色判定工程、を含み、
前記前処理液として前記ロックウール金属成分に対する溶解性が前記アスベスト金属成分に対する溶解性に比して高い酸性水溶液からなるものを使用し、前記溶解液として前記アスベスト金属成分に対する溶解性が前記前処理液に比して高い酸性水溶液からなるものを使用することを特徴とする。
【００１５】
本発明の別の態様で表現すれば、下記構成のアスベスト判定法となる。
【００１６】
１）粉砕状態の試料を、前処理液に静置接触させてロックウール金属成分の溶出操作を経た後、該溶出液を除去する前処理工程、
２）該溶出液除去後の固形分（残渣）を、溶解液に静置接触させて、アスベスト金属成分の溶出操作を経て判定液を調製する判定液調製工程、及び、
３）該判定液に鉄又はマグネシウムの呈色反応試薬を添加して呈色によりアスベストの有無を判定する呈色判定工程、を含み、
前記前処理液としてリン酸をベースとする酸性水溶液からなるものを使用し、前記溶解液として塩酸をベースとする酸性水溶液からなるものを使用することを特徴とする。
【００１７】
上記構成のアスベスト判定法は、前処理工程でロックウール金属成分の溶出操作を経て溶出液を除去した固形分（残渣：前処理済み試料）に、アスベスト金属成分の溶出操作後の溶出液を使用して、アスベスト判定のための呈色反応を行うため、試料中にロックウール金属成分が混入していても、ロックウール金属成分（マグネシウム分及び鉄分）は、前処理により溶出除去されて前処理後の試料（残渣）には、ほとんど含まれていない。他方、該前処理後の試料には、アスベスト金属成分（マグネシウム分及び鉄分）は、前処理により余り溶出除去されない。この状態で、アスベスト金属成分中の金属成分に対して溶出が容易な溶解液を作用させ、該溶出液を判定液とすることにより、該判定液には、呈色反応が十分に可能な量のアスベスト金属成分（マグネシウム分及び鉄分）が溶出する。したがって、呈色反応において、アスベスト擬似判定が出ることがない。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係るアスベスト判定法は、上記のような方法を採用することにより ロックウール金属成分が含まれていても、アスベスト金属成分の有りの擬似判定が出ることがない。従って、アスベスト判定を確実に行うことができ、アスベスト除去作業等において、作業場クローズド化ないし防護服等による作業環境対策を過剰に講じる必要がなくなる。即ち、建築・建設現場における壁補修作業や解体作業を適正に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本実施形態は、基本的には、試料中のアスベスト金属成分の有無を、マグネシウムや鉄の呈色反応を介して判定するアスベスト判定法に係るものであり、下記１）前処理工程、２）判定液調製工程、及び３）呈色判定工程からなる（図２・３参照）。
【００２０】
(1)前処理工程：粉砕状態の試料を、前処理液に静置接触させてロックウール金属成分の溶出操作をした後、該溶出液を除去する工程である。
【００２１】
ここで前処理液としては、ロックウール金属成分に対する溶解性がアスベスト金属成分に対する溶解性に比して高い酸性水溶液、例えば、リン酸ベースの酸性水溶液を使用する。より具体的には、リン酸６〜１４％（望ましくは８〜１２％）の酸性水溶液とする。ここで、リン酸は正リン酸を意味する。
【００２２】
該酸性水溶液には、他の無機酸、水溶性カルボン酸、更には、低級脂肪族アルコールを添加剤として、添加することが望ましい。
【００２３】
他の無機酸の添加目的は、ロックウール中に共存するカルシウムやケイ素を容易に溶解するためであり、具体的化合物としては、フッ化水素酸、塩酸、硝酸等を好適に使用できる。無機酸の添加量は、０．５〜４％（更には１．５〜３％）が望ましい。
【００２４】
水溶性カルボン酸の添加目的は、銅などの微量呈色妨害成分を溶解するためであり、具体的化合物としては、クエン酸、酢酸、酒石酸等を挙げることができる。水溶性カルボン酸の添加量は、０．５〜４％（更には１．５〜３％）が望ましい。
【００２５】
低級脂肪族アルコールの添加目的は、試料に対する親水性を確保するためであり、具体的な化合物としては、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等を挙げることができる。低級脂肪族アルコールの添加量は、０．５〜４％（望ましくは１．５〜３％）とする。
【００２６】
これらの酸選定及び酸添加量の根拠は、図４〜９に示す予備試験結果に基づく。
【００２７】
なお、判定試料として、ロックウールはJIS A 9521に規定するものを、各アスベストは、（社）日本作業環境測定協会供給の標準物質をそれぞれ用いた。
【００２８】
そして、各予備試験用の前処理液は、下記の如く調製した。
【００２９】
リン酸、塩酸、クエン酸は、混酸原液Ａ（クエン酸２０％／塩酸２０％水溶液）、混酸原液Ｂ（クエン酸２０％／塩酸２０％／フッ化水素酸５％水溶液5）、混酸原液Ｃ（リン酸１０％／クエン酸１０％／塩酸１０％／フッ化水素酸２．５％水溶液）を、それぞれそれらの原液が図４〜９に示す各濃度となるように希釈して調製し、さらに、エチルアルコールが２％となるように各前処理液を添加した。
【００３０】
そして、各前処理液について、図１０に示す手順で、予備試験を行った。なお、図１０等における「ＩＣＰ発光分光分析」とは、ＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ：inductively coupled plasma）を光源とする発光分光分析のことで、液体試料について精度の高い分析が可能な分析法である。当該分析装置は、セイコーインスツルメンツ株式会社製の「ＶＩＳＴＡ−ＭＰＸ型」を使用した。
【００３１】
試験に供した試料は、ロックウールは約１００ｍｇ、アスベストはそれぞれ約５０ｍｇとした。ロックウール及びアスベストの各Ｍｇ含量及びＦｅ含量は、ある程度のバラツキがあるが、濾液中及び残渣中の合計量として求めた値（平均値）は、それぞれ、表１に示す通りであった。
【００３２】
【表１】
2008026269.tif 000003
各試料の残渣（濾滓）中の金属成分（Ｆｅ及びＭｇ）の含有量を示す図４〜９から、下記のことが分かる。なお、図４〜９において、（Ａ）はロックウール、（Ｂ）はアモサイト、（Ｃ）はクロシドライト、（Ｄ）はクリソタイルの予備試験の結果をそれぞれ示す。
【００３３】
1)ロックウール金属成分は、いずれの酸にも溶解するが、フッ化水素酸を含む酸（混酸Ｂ・Ｃ）及び高濃度リン酸（約８％以上）にその傾向が顕著にみられた。
【００３４】
2)アモサイトにおけるアスベスト金属成分は、いずれの酸にも比較的強く、酸の違いによる溶解傾向の差異は余り見られないものの、高濃度にフッ化水素酸を含む溶液（混酸Ｂ）には溶解することが分かった。残渣中にはマグネシウムに比して多くの鉄が残存するのは、アモサイト中に含まれる両元素の構成比に由来する（表１参照）。
【００３５】
3)クロシドライトにおけるアスベスト金属成分は、アモサイトと同様の傾向が見られた。
【００３６】
4)クリソタイルにおけるアスベスト金属成分は、アモサイト、クロシドライトに比べ、酸に侵食されやすい傾向がみられる。リン酸やリン酸以外の他の酸濃度が低い場合には若干の耐性が見られた。
【００３７】
上記から、前処理工程でロックウール金属成分を溶出除去するためには、リン酸をベースとし、望ましくは、フッ化水素酸を含有する混合酸が望ましく、さらには、水溶性カルボン酸及びそれに一価の低級脂肪族アルコールを添加したものを使用することが望ましいことに想到した。
【００３８】
具体的には、リン酸：７〜１３％（更には９〜１１％）、塩酸：０．５〜４％（更には１．５〜３％）、水溶性カルボン酸：０.５〜４％（更には１．５〜３％）、フッ化水素酸：０．１〜１％（更には０．２〜０．８％）、低級脂肪族アルコール：０．５〜４％（更には１．５〜３％）とする。
【００３９】
そして、上記範囲が妥当であることを確認するために、表２に示す組成の前処理液について、ロックウール及びクリソタイルに対して評価試験を、図１０に示す手順で、静置時間：５・１０・２０・４０・６０分として行った。試料は各試験につき、ロックウール：約５００ｍｇ、クリソタイル：約２００ｍｇとした。
【００４０】
【表２】
2008026269.tif 000004
それらの結果を、図１１（Ａ）、（Ｂ）に示す。
【００４１】
ロックウールは、当初から、アスベストに比して、Ｆｅ、Ｍｇともに残存量が格段に少ない。また、アスベスト（クリソタイル）は、静置時間が長くなると、残存量は低化傾向にある（Ｍｇの方が顕著）。したがって、静置時間は、それぞれ、０．１ｍｇ／１００ｍｇ以下のなる量、Ｆｅ呈色反応及びＭｇ呈色反応の場合の双方において、少なくとも３０分以上必要であることが分かる。
【００４２】
(2)判定液調製工程：溶出液除去後の固形分を、溶解液に静置接触させて、アスベスト金属成分の溶出操作を経た後、該溶出液に適宜ｐＨ調節剤を添加して判定液を調製する工程である。
【００４３】
溶解液としてアスベスト金属成分に対する溶解性が前処理液に比して高い酸性水溶液からなるものを使用する例えば、塩酸ベースの酸性水溶液を使用する。より具体的には、塩酸４〜１０％（望ましくは６〜８％）の酸性水溶液とする。
【００４４】
該酸性水溶液には、フッ化水素酸を混合することが、アスベスト成分（Ｆｅ及びＭｇ）に対する溶解度が増大して望ましい。そのときにフッ化水素酸の添加量は、塩酸１０部に対して、２〜６部（更には３〜５部）とする。
【００４５】
それら酸選択及び添加量の根拠は、図１２に示す予備試験結果に基づく。上記表２に示す組成（実施例）の前処理液によって行った処理後の残渣を対象として、表３に示す溶解液の溶解力について図１３に示す手順に従って予備試験を行った。各試料は前処理液で使用したロックウールおよびアスベストとし、前者は１００ｍｇ、後者は５０ｍｇをそれぞれ採取した。前処理は表１に示す組成の前処理液を使用した。溶解の評価はＭｇ及びＦｅを指標とした。
【００４６】
【表３】
2008026269.tif 000005
それらの試験結果を示す図１２（Ａ）・（Ｂ）・（Ｃ）から、溶解液としては、表２の最下段に示すもの（塩酸：７％、フッ化水素酸：３％）が最適であることが分かる。フッ化水素酸含有量の増加とともにアスベスト金属成分の溶解量の増加が見られた。ロックウール残渣はフッ化水素酸濃度に関わりなく、ほとんどＦｅ、Ｍｇが溶出しなかった。これは、前処理工程によって、ロックウール金属成分のほとんどが溶出除去されたためと考えられる。
【００４７】
(3)呈色判定工程：該判定液に鉄（Ｆｅ）又はマグネシウム（Ｍｇ）の呈色反応試薬（単に「呈色試薬」ということがある。）を添加して呈色によりアスベスト含有の有無を判定する工程である。
【００４８】
呈色反応工程に使用する試薬は、Ｍｇの呈色試薬が全てのアスベストが判定できて望ましいが、アモサイト（茶石綿）やクロシドライト（白石綿）の場合は、Ｆｅの呈色試薬でも判定可能である。
【００４９】
Ｍｇ呈色試薬としては、Ｍｇと反応して呈色するキレート剤（呈色試薬）であれば特に限定されず、キシリジンブルー、チタンイエロー、オキシン、エリオクロムブラックＴ、フタレインコンプレクソン、メチルチモールブルー等を挙げることができる。これらのうちで、特に、下記構造式で示されるキシリジルブルーＩまたはキシリジンブルーIIが、Ｍｇの吸光光度定量試薬として最高の感度を有するため望ましい。なお、キシリジンブルーIIは、キシリジンブルーＩの構造式からＳＯ3Ｎａをとったもので、キシリジンブルーＩに比して感度が約７％高い、反応時間が短いためより優れている。本実施例ではキシリジンブルーＩを用いた。
【００５０】
【化１】
2008026269.tif 000006
その際、呈色に好適なｐＨに調節することが望ましく、ｐＨ調節液としては、塩基性緩衝液、例えば、塩化アンモニウム・アンモニア混液や酢酸アンモニウム・アンモニア混液等を使用することが望ましい。
【００５１】
キシリジルブルー選定の根拠は、文献調査によって感度・発色妨害物質・安全性等を調査した結果である。
【００５２】
各試薬の調製は以下に示す方法で行い、呈色試験の判定は図１４又は図１５に示す手順で行った。ここで、図１４と図１５とでは、ｐＨ調節液の添加順序が、発色液（呈色液）添加と逆転させてある。
【００５３】
標準液はＭｇのほか、Ｆｅも調製した。Ｆｅを調製したのは実試料測定時に共存することが想定され、Ｆｅの共存によって呈色に影響を及ぼすと考えられるためである。
【００５４】
なお、本発明において、アモサイトやクロシドライト等のＦｅ金属成分も含む場合は、Ｆｅ呈色試薬を使用することができる。Ｆｅ呈色試薬としては、前記特許文献１に記載されているもの、即ち、４，７−ジフェニル−１、１０−フェナントロリン、１，１０−フェナントロリン、２，２'−ビピリジル、２，４，６−トリス−（２−ピリジル）−ｓ−トリアジンを使用することができる。これらのうちで、特に、バソフェナントロリン（４，７−ジフェニル−１、１０−フェナントロリン）と称される下記構造式のものが望ましい。
【００５５】
【化２】
2008026269.tif 000007
＜Ｍｇ標準液＞
１０００ｍｇ／ＬのＭｇ標準液を、希釈して、２ｍＬ中に０μｇ、２μｇ、５μｇ、１０μｇ、２０μｇ、５０μｇ、１００μｇを含有する各Ｍｇ標準液を作成した。
【００５６】
＜Ｆｅ標準液＞
１０００mg/LのＦｅ標準液を、希釈して、２ｍＬに、０．５μｇ、１μｇ、２μｇ、５μｇ、１０μｇ、２０μｇを含有する各Ｆｅ標準液を作成した。この標準液には還元剤である塩酸ヒドロキシルアミンが0.1％となるよう添加した。鉄が二価と三酸が、混在する可能性があるためである。
【００５７】
＜Ｍｇの呈色試薬（発色液）＞
キシリジルブルー０．０８ｇをエチルアルコール１Ｌに溶解して調製した。
【００５８】
＜ｐＨ調節液１（緩衝液）＞
塩化アンモニウム７０ｇを純水約２００ｍＬに溶解後、アンモニア水５７０ｍＬを加え純水で１Ｌに定容した。
＜Ｆｅの呈色試薬（発色液）＞
バソフェナントロリン０．０５ｇをエチルアルコール５００ｍＬに溶解した後、塩酸１０ｍＬを加え、純水で１Ｌとした。
【００５９】
＜ｐＨ調節液２（緩衝液）＞
酢酸アンモニウム500gを純水に溶解して１Ｌに定容した。
【００６０】
＜結果＞
そして、処理（前処理及び溶解）を行ったロックウールおよびアスベストに対するキシリジルブルーの反応は、マグネシウム２μｇ以下では、アスベスト含有量１％以上に設定された試料の全てで、赤又は黄褐色に呈色して、アスベスト含有と判定された。
【００６１】
一方、バソフェナントロリンは、クリソタイル５％以下に設定された試料では呈色が見られなかった。
【実施例】
【００６２】
既存施設等から採取した３０試料について、本発明の図２・３に示す検査方法方法に従ってアスベスト・ロックウ−ル簡易判定試験を行った。試料は、約５０ｍｇとした。
【００６３】
なお、試料の調製は下記の如く行った。
【００６４】
被検査体（スクリーニング対象物）から工具（ポンチとハンマー、へら等）を使い所定大きさの試料用塊を採取する。この、試料用塊の一部を取り出し、細かく（１〜２ｍｍ）粉砕して（突き崩して）、試料（判定対象物）とする。細かくするのは、酸洗浄工程における微細化を容易にするためである。当然、この試料採取時には、保護メガネ、保護マスク、手袋等を使用した。
【００６５】
判定結果の適合性を評価するために、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）による形態観察・元素定性分析、Ｘ線回折分析等を実施した。
【００６６】
主としてロックウールを含有すると推定された１６個の試料について、ＥＰＭＡによる形態観察・元素定性分析を実施した。
【００６７】
他方、主としてアスベストを含有すると推定された１５個の試料について（１個はロックウールと含有すると推定されたものと重複する。）、Ｘ線回折装置による定性・定量分析を実施した。
【００６８】
そして、キシリジルブルーを使用する図２に示す方法で判定を行った評価試験の結果は、表４に示す如く、３０試料のうち２８試料で判定方法の適合性が認められた。不適合とされた２試料は、いずれも蛭石含有試料であった。蛭石の主成分は、けい酸マグネシウムであり、アスベストを含有していても誤判定が出る。なお、蛭石含有の有無は、蛭石の雲母的光輝を有するため、目視判定可能である。
【００６９】
他方、パソフェナントロリンを使用する図３に示す方法で判定を行った評価試験の結果は、表４に示す如く、３０試料のうち２６試料で判定方法の適合性が認められた。不適合となった４試料は、蛭石を含む２試料の他に、クリソタイルが５％以下の含有物である２試料であった。
【００７０】
【表４−１】
2008026269.tif 000008
【表４−２】
2008026269.tif 000009
なお、アスベスト１％含有物溶解液に相当するマグネシウム及び鉄を含有する溶解液を調製し、呈色判定を行った結果を表４に示す。表４から本発明の判定法は、図２に示すキシリジンブルーを使用する判定法では全てのアスベストに対し、図３に示すバソフェナントロリンを使用する判定法では、クリソタイルを除くアスベストに対して適合することが分かる。
【００７１】
【表５】
2008026269.tif 000010
なお、クリソタイルであっても、通常の１０％以上含まれる場合は、鉄含量が多くなるため、図３に示す判定法でも、赤色を呈して判定可能である。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】アスベストの分類図である。
【図２】本発明のアスベスト判定法の一例を示す工程図である。
【図３】本発明のアスベスト判定法における他の一例を示す工程図である。
【図４】前処理液をリン酸水溶液とした場合の予備試験の結果を示すグラフ図である。
【図５】同じく塩酸水溶液の場合のグラフ図である。
【図６】同じくクエン酸水溶液の場合のグラフ図である。
【図７】同じく混酸Ａ（クエン酸・塩酸混酸水溶液）の場合のグラフ図である。
【図８】同じく混酸Ｂ（クエン酸・塩酸・フッ化水素酸混酸水溶液）の場合のグラフ図である。
【図９】同じく混酸Ｃ（リン酸・クエン酸・塩酸・フッ化水素酸混酸水溶液）の場合のグラフ図である。
【図１０】実施例の各種酸および実施例の酸の前処理液予備試験の手順を示す流れ図である。
【図１１】図１０の手順に従って行った実施例の前処理液の評価試験（静置時間と溶出性の関係）の結果を示すグラフ図である。
【図１２】前処理液で前処理後の残渣に対する各種溶解液の予備試験の結果を示すグラフ図である。
【図１３】各種溶解液の予備試験の手順を示す流れ図である。
【図１４】マグネシウムの呈色予備試験の手順を示す流れ図である。
【図１５】鉄の呈色予備試験の手順を示す流れ図である。
【図１】
2008026269.tif 000011
【図２】
2008026269.tif 000012
【図３】
2008026269.tif 000013
【図４】
2008026269.tif 000014
【図５】
2008026269.tif 000015
【図６】
2008026269.tif 000016
【図７】
2008026269.tif 000017
【図８】
2008026269.tif 000018
【図９】
2008026269.tif 000019
【図１０】
2008026269.tif 000020
【図１１】
2008026269.tif 000021
【図１２】
2008026269.tif 000022
【図１３】
2008026269.tif 000023
【図１４】
2008026269.tif 000024
【図１５】
2008026269.tif 000025