(57)【要約】【課題】耐ＳＳＣ性が良好な高強度低合金鋼材の提供【解決手段】質量％で、Ｃ：０．１５〜０．６０％、Ｓｉ：０．０５〜０．５％、Ｍｎ：０．０５〜３．０％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．０１０％以下、Ａｌ：０．００５〜０．１０％およびＯ（酸素）：０．０１％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、断面観察で旧オーステナイト粒のアスペクト比（長径／短径）が１．５以上であることを特徴とする低合金鋼材。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃ：０．１５〜０．６０％、
Ｓｉ：０．０５〜０．５％、
Ｍｎ：０．０５〜３．０％、
Ｐ：０．０２５％以下、
Ｓ：０．０１０％以下、
Ａｌ：０．００５〜０．１０％および
Ｏ（酸素）：０．０１％以下
を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、断面観察で旧オーステナイト粒のアスペクト比（長径／短径）が１．５以上であることを特徴とする低合金鋼材。
【請求項２】
Ｆｅの一部に代えて、質量％で、
Ｃｒ：０．１〜１．５％、
Ｍｏ：０．１〜３％、
Ｖ：０．０５〜０．３％、
Ｂ：０．０００３〜０．００３％、
Ｎｂ：０．００２〜０．１％、
Ｔｉ：０．００２〜０．１％、
Ｚｒ：０．００２〜０．１％、
Ｎ：０．００３〜０．０３％および
Ｃａ：０．０００３〜０．０１％
から選択される１種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載の低合金鋼材。
【請求項３】
鋼材が継目無鋼管であることを特徴とする請求項１または２に記載の低合金鋼材。
【請求項４】
質量％で、
Ｃ：０．１５〜０．６０％、
Ｓｉ：０．０５〜０．５％、
Ｍｎ：０．０５〜３．０％、
Ｐ：０．０２５％以下、
Ｓ：０．０１０％以下、
Ａｌ：０．００５〜０．１０％および
Ｏ（酸素）：０．０１％以下
を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる鋼材を、最終圧延し、その後に水冷を行い焼入れし、更に焼戻しを行う低合金鋼材の製造方法であって、最終圧延の開始温度が７８０〜９２０℃であり、下式（１）から求められる断面減少率Ｒが４０％以上であることを特徴とする低合金鋼材の製造方法。
Ｒ＝（Ａ−Ｂ）／Ａ×１００      （１）
ここで、Ｒは断面減少率（％）を、Ａは最終圧延前の鋼材の断面積を、Ｂは最終圧延後の鋼材の断面積を、それぞれ意味する。
【請求項５】
鋼材が、Ｆｅの一部に代えて、質量％で、
Ｃｒ：０．１〜１．５％、
Ｍｏ：０．１〜３％、
Ｖ：０．０５〜０．３％、
Ｂ：０．０００３〜０．００３％、
Ｎｂ：０．００２〜０．１％、
Ｔｉ：０．００２〜０．１％、
Ｚｒ：０．００２〜０．１％、
Ｎ：０．００３〜０．０３％および
Ｃａ：０．０００３〜０．０１％
から選択される１種以上を含有することを特徴とする請求項４に記載の低合金鋼材の製造方法。
【請求項６】
鋼材が継目無鋼管であることを特徴とする請求項４または５に記載の低合金鋼材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低合金鋼材およびその製造方法に係り、特に、耐硫化物応力割れ性に優れ、油井やガス井用のケーシング、チュービングとして用いて好適な、継目無鋼管その他の低合金鋼材およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、油井管としては、８０ｋｓｉ級または９５ｋｓｉ級のものが用いられてきた。しかし、深井戸化に伴い、より高強度であることが要求されており、最近では１１０ｋｓｉ級の油井管が使用されることが多い。
【０００３】
なお、８０ｋｓｉ級とは、降伏応力（ＹＳ）が８０〜９５ｋｓｉ（５５１〜６５４ＭＰａ）である油井管、９５ｋｓｉ級とは、ＹＳが９５〜１１０ｋｓｉ（６５４〜７５８ＭＰａ）、１１０ｋｓｉ級とは、ＹＳが１１０〜１２５ｋｓｉ（７５８〜８６１ＭＰａ）をそれぞれ意味する。
【０００４】
一方、近年開発される深井、ガス井などは、腐食性を有する硫化水素を含む場合が多い。高強度鋼材は、このような環境では硫化物応力割れ（Ｓｕｌｆｉｄｅ  Ｓｔｒｅｓｓ  Ｃｒａｃｋｉｎｇ：ＳＳＣ）と呼ばれる水素脆化を起こし破壊に至る。ＹＳ９５〜１１０ｋｓｉ（６５４〜７５８ＭＰａ）級の油井管の耐ＳＳＣ性を改善する方法としては、鋼を高清浄化する手法、組織を細粒化する手法等が広く用いられてきた。
【０００５】
例えば、特許文献１には、Ｍｎ、Ｐ等の不純物元素を低減することにより耐ＳＳＣ性を改善した低合金高張力油井用鋼の製造法に関する発明が開示されている。また、特許文献２には、２回焼入れ熱処理により結晶粒を微細化させ、耐ＳＳＣ性を改善した高強度鋼の製造方法に関する発明が開示されている。
【０００６】
さらに近年では、１２５ｋｓｉ級、即ち、ＹＳが１２５〜１４０ｋｓｉ（８６２〜９６５ＭＰａ）といった更に高強度の油井管が検討され始めている。ＳＳＣは高強度鋼となるほど起こりやすくなるので、１２５ｋｓｉ級の油井管には、従来の９５〜１１０ｋｓｉ級（６５４〜７５８ＭＰａ級）の油井管よりも、より一層の材質改善が要求される。
【０００７】
特許文献３には、誘導加熱熱処理により組織を微細化させることにより、耐ＳＳＣ性に優れた１２５ｋｓｉ級（約８６２ＭＰａ）の高強度鋼材を製造する方法の発明が開示されている。
【０００８】
特許文献４には、直接焼入れ法を用いて、焼入れ性および焼戻し温度を高めることにより、耐ＳＳＣ性に優れた１１０〜１４０ｋｓｉ級（７５８〜９６５ＭＰａ級）の高強度継目無鋼管を製造する方法の発明が開示されている。
【０００９】
出願人は、特許文献５において、合金成分の最適化により１１０〜１４０ｋｓｉ級（７５８〜９６５ＭＰａ級）の耐ＳＳＣ性に優れた高強度鋼材を製造する方法の発明を開示した。また、出願人は、特許文献６、特許文献７および特許文献８において、炭化物の形態を制御して、耐ＳＳＣ性を改善した１１０〜１４０ｋｓｉ級（７５８〜９６５ＭＰａ級）の低合金油井用鋼の製造方法に関する発明を開示した。
【００１０】
特許文献９には、微細なＶ系炭化物を多量に析出させることにより、ＳＳＣの発生時間を遅らせた、１１０〜１２５ｋｓｉ級（７５８〜８６２ＭＰａ級）の高強度鋼材に関する発明が開示されている。
【００１１】
【特許文献１】特開昭６２−２５３７２０号公報
【特許文献２】特開昭５９−２３２２２０号公報
【特許文献３】特開平６−３２２４７８号公報
【特許文献４】特開平８−３１１５５１号公報
【特許文献５】特開平１１−３３５７３１号公報
【特許文献６】特開２０００−１７８６８２号公報
【特許文献７】特開２０００−２５６７８３号公報
【特許文献８】特開２０００−２９７３４４号公報
【特許文献９】特開２０００−１１９７９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
従来技術では、高強度、特に１２５ｋｓｉ級以上の油井管に、安定して優れた耐ＳＳＣ性を与えることができない場合がある。そのため、更なる耐ＳＳＣ性の改善と、その安定化が要求されている。
【００１３】
上述した油井管用鋼材は、通常は焼入れ焼戻し処理により製造されている。しかし、これらの熱処理を前提とすると、成分系の最適化による性能改善には限界があると考えられる。
【００１４】
本発明者らは、加工熱処理により圧延方向に伸延した組織を創製できれば、ＳＣＣの発生および進展に対して抵抗性が増すのではないかと考えた。
【００１５】
通常の焼入れ焼き戻し処理では、焼入れ時にオーステナイト単相域に加熱されるため、オーステナイト粒度は焼入れ温度や時間に依存して変化する。また、この焼入れ時にオーステナイト相の再結晶が起こるため、焼入れの時点で組織の異方性は通常は消失する。この後の焼戻し処理において、転位密度の低減や炭化物の析出が起こる。
【００１６】
圧延方向に伸延した組織とするためには、焼入れのための加熱時に再結晶が十分に起こらない温度域で加工を加え、加工の影響を残したまま焼入れることが有効であると考え、実験検討を行った。その結果、最適な温度域で加工を施すことにより伸延組織を形成することができ、従来の焼入れ焼戻し処理に比べて耐ＳＳＣ性を大きく改善できることを見出した。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明は、下記の（１）に示す低合金鋼材および（２）に示す低合金鋼材の製造方法を要旨とする。
【００１８】
（１）質量％で、
Ｃ：０．１５〜０．６０％、
Ｓｉ：０．０５〜０．５％、
Ｍｎ：０．０５〜３．０％、
Ｐ：０．０２５％以下、
Ｓ：０．０１０％以下、
Ａｌ：０．００５〜０．１０％および
Ｏ（酸素）：０．０１％以下
を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、断面観察で旧オーステナイト粒のアスペクト比（長径／短径）が１．５以上であることを特徴とする低合金鋼材。
【００１９】
上記の低合金鋼材は、Ｆｅの一部に代えて、質量％で、
Ｃｒ：０．１〜１．５％、
Ｍｏ：０．１〜３％、
Ｖ：０．０５〜０．３％、
Ｂ：０．０００３〜０．００３％、
Ｎｂ：０．００２〜０．１％、
Ｔｉ：０．００２〜０．１％、
Ｚｒ：０．００２〜０．１％、
Ｎ：０．００３〜０．０３％および
Ｃａ：０．０００３〜０．０１％
から選択される１種以上を含有してもよい。また、上記の鋼材は、例えば、継目無鋼管である。
【００２０】
（２）質量％で、
Ｃ：０．１５〜０．６０％、
Ｓｉ：０．０５〜０．５％、
Ｍｎ：０．０５〜３．０％、
Ｐ：０．０２５％以下、
Ｓ：０．０１０％以下、
Ａｌ：０．００５〜０．１０％および
Ｏ（酸素）：０．０１％以下
を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる鋼材を、最終圧延し、その後に水冷を行い焼入れし、更に焼戻しを行う低合金鋼材の製造方法であって、最終圧延の開始温度が７８０〜９２０℃であり、下式（１）から求められる断面減少率Ｒが４０％以上であることを特徴とする低合金鋼材の製造方法。
Ｒ＝（Ａ−Ｂ）／Ａ×１００      （１）
ここで、Ｒは断面減少率（％）を、Ａは最終圧延前の鋼材の断面積を、Ｂは最終圧延後の鋼材の断面積を、それぞれ意味する。
【００２１】
上記の鋼材は、Ｆｅの一部に代えて、質量％で、
Ｃｒ：０．１〜１．５％、
Ｍｏ：０．１〜３％、
Ｖ：０．０５〜０．３％、
Ｂ：０．０００３〜０．００３％、
Ｎｂ：０．００２〜０．１％、
Ｔｉ：０．００２〜０．１％、
Ｚｒ：０．００２〜０．１％、
Ｎ：０．００３〜０．０３％および
Ｃａ：０．０００３〜０．０１％
から選択される１種以上を含有するものでもよい。また、上記の鋼材は、例えば、継目無鋼管である。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、降伏応力（ＹＳ）が１２５ｋｓｉ（８６２ＭＰａ）以上という高強度でありながら、耐ＳＳＣ性が良好な鋼材を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
（Ａ）鋼材の化学組成について
鋼の化学組成に関しては、一般的に低合金耐食性油井管に使用される成分系を用いれば良く、例えば、下記のような化学組成が挙げられる。
【００２４】
Ｃ：０．１５〜０．６０％
Ｃは、焼入れ性を高めて強度を向上させるのに有効な元素である。この効果を得るためには、０．１５％以上含有させる必要がある。一方、０．６０％を超えて含有させてもその効果は飽和する。従って、Ｃの含有量は、０．１５〜０．６０％とした。
【００２５】
Ｓｉ：０．０５〜０．５％
Ｓｉは、鋼の脱酸に有効な元素であり、焼戻し軟化抵抗を高める効果も有する。脱酸の目的からは、０．０５％以上含有させる必要がある。一方、その含有量が０．５％を超えると、軟化相のフェライト相の析出を促進して耐ＳＳＣ性を劣化させる。従って、Ｓｉの含有量は、０．０５〜０．５％の範囲とした。
【００２６】
Ｍｎ：０．０５〜３．０％
Ｍｎは、鋼の焼入れ性を確保するのに有効な元素である。この目的を達成するためには、０．０５％以上含有させる必要がある。一方、３．０％を超えて含有させると、Ｐ、Ｓ等の不純物元素と共に粒界に偏析し耐ＳＳＣ性を劣化させる。従って、Ｍｎの含有量は、０．０５〜３．０％とした。
【００２７】
Ｐ：０．０２５％以下
Ｐは、粒界に偏析し、耐ＳＳＣ性を劣化させる元素である。その含有量が０．０２５％を超えるとその影響が顕著になる。従って、その上限を０．０２５％とした。
【００２８】
Ｓ：０．０１０％以下
ＳもＰと同様に粒界に偏析し、耐ＳＳＣ性を劣化させる。その含有量が０．０１０％を超えるとその影響が顕著になる。従って、その上限を０．０１０％とした。
【００２９】
Ａｌ：  ０．００５〜０．１０％
Ａｌは、鋼の脱酸に有効な元素であり、含有量が０．００５％未満の場合には、その効果が得られない。一方、０．１０％を超えて含有させてもその効果は飽和する。従って、Ａｌ含有量は、０．００５〜０．１０％とした。なお、Ａｌ含有量は、酸可溶Ａｌ（ｓｏｌ．Ａｌ）を指す。
【００３０】
Ｏ（酸素）：０．０１％以下
Ｏ（酸素）は、不純物として鋼中に存在し、その含有量が０．０１％を超えると粗大な酸化物を形成して靭性および耐ＳＳＣ性を低下させる。従って、その上限を０．０１％とした。
本発明に係る低合金鋼材の化学組成は、上記の元素を含有し、残部はＦｅおよび不純物からなるものであってもよいし、耐ＳＳＣ性の向上等を目的として、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｂ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、ＮおよびＣａの１種以上を適量添加したものであってもよい。以下、これらの元素を含有させる場合の効果を説明する。
【００３１】
Ｃｒ：０．１〜１．５％
Ｃｒは、鋼の焼入れ性を高めるのに有効な元素であるので、本発明の低合金鋼材に含有させてもよい。上記の効果は、０．１％以上の場合に顕著となる。一方、過剰に含有させると、粗大炭化物であるＭ２３Ｃ６（Ｍは、Ｆｅ、ＣｒまたはＭｏ）の生成を促進して、耐ＳＳＣ性を劣化させるおそれがある。従って、Ｃｒを含有させる場合には、その含有量を０．１〜１．５％とするのが望ましい。
【００３２】
Ｍｏ：０．１〜３％
Ｍｏも鋼の焼入れ性を高めるのに有効な元素である。また、この元素は、微細炭化物を形成し、析出強化により焼戻し軟化抵抗を高め、耐ＳＳＣ性を改善する効果も有する。よって、本発明の低合金鋼材に含有させてもよい。上記の効果が顕著となるのは、その含有量が０．１％以上の場合である。一方、過剰に含有させると、粗大炭化物であるＭ２３Ｃ６（Ｍは、Ｆｅ、ＣｒまたはＭｏ）の生成を促進して、耐ＳＳＣ性を劣化させるおそれがある。従って、Ｍｏを含有させる場合には、その含有量を０．１〜３％とするのが望ましい。
【００３３】
Ｖ：０．０５〜０．３％
Ｖは、微細炭化物を形成し、微細炭化物であるＭＣ（Ｍは、ＶまたはＭｏ）を生成し、焼戻し温度を高める効果を有する元素である。よって、本発明の低合金鋼材に含有させてもよい。上記の効果は、０．０５％以上含有させた場合に顕著となる。一方、０．３％を超えて含有させても、焼入れ時に固溶するＶは、飽和し、焼戻し温度を高める効果が飽和する。従って、Ｖを含有させる場合には、その含有量を０．０５〜０．３％とするのが望ましい。
【００３４】
Ｂ：０．０００３％〜０．００３％
Ｂは、鋼の焼入れ性を向上させるのに有効な元素である。よって、本発明の低合金鋼材に含有させてもよい。上記の効果は、その含有量が０．０００３％以上の場合に顕著となる。一方、過剰に含有させると、粒界粗大炭化物Ｍ２３Ｃ６（Ｍは、Ｆｅ、ＣｒまたはＭｏ）の生成を促進して、耐ＳＳＣ性を劣化させる。従って、Ｂを含有させる場合には、その含有量を０．０００３〜０．００３％とするのが望ましい。
【００３５】
Ｎｂ：０．００２〜０．１％、
Ｔｉ：０．００２〜０．１％、
Ｚｒ：０．００２〜０．１％
Ｎｂ、ＴｉおよびＺｒは、ＣまたはＮと結びつき、炭窒化物を形成し、ピニング効果により細粒化させる元素であり、靭性等の機械的特性を改善する。よって、本発明の低合金鋼材に含有させてもよい。上記の効果が顕著となるのは、それぞれ０．００２％以上含有させた場合である。一方、いずれも０．１％を超えて含有させても、効果が飽和する。従って、Ｎｂ、ＴｉおよびＺｒの１種以上を含有させる場合には、その含有量をそれぞれ０．００２〜０．１％とするのが望ましい。
【００３６】
Ｎ：０．００３〜０．０３％
Ｎは、不純物として鋼中に存在する元素である。積極的に含有させた場合には、Ａｌ、Ｎｂ、ＴｉまたはＺｒとともに炭窒化物を形成し、ピニング効果により細粒化させる元素であり、靭性等の機械的特性を改善する。この効果は、その含有量が０．００３％以上の場合に顕著となる。一方、０．０３％を超えて含有させてもこの効果は飽和する。従って、Ｎの含有量は、０．００３〜０．０３％とするのが望ましい。
【００３７】
Ｃａ：０．０００３〜０．０１％
Ｃａは、鋼中のＳと結合して硫化物を形成し、介在物の形状を改善して耐ＳＳＣ性を改善させるので、本発明の低合金鋼材に含有させてもよい。上記の効果は、その含有量が０．０００３％以上のときに顕著となる。一方、０．０１％を超えて含有させてもその効果は飽和する。従って、Ｃａを含有させる場合には、その含有量を０．０００３〜０．０１％とするのが望ましい。
【００３８】
（Ｂ）鋼材の旧オーステナイト粒のアスペクト比について
断面の旧オーステナイト粒のアスペクト比（長径／短径）は、１．５以上とする。これは、旧オーステナイト粒のアスペクト比（長径／短径）が１．５未満の場合、ＳＳＣの発生および進展に対する抵抗性が低くなるからである。
【００３９】
（Ｃ）鋼材の製造方法について
旧オーステナイト粒のアスペクト比を上昇させ、異方性を高めて耐ＳＳＣ性を改善するには、低温で最終圧延をし、その後、直接焼入れを実施する必要がある。
【００４０】
最終圧延の開始温度：７８０〜９２０℃
最終圧延の開始温度が、７８０℃未満の場合、旧オーステナイト粒の異方性は大きくなるが、この温度域は、オーステナイト相およびフェライト相の二相域であり、このような温度で長時間加熱されると、軟化相のフェライト相が生成し、耐ＳＳＣ性が低下する。一方、最終圧延の開始温度が９２０℃を超えると、再結晶が進行して旧オーステナイト粒の異方性が低下し、ＳＳＣの発生および進展に対する抵抗性が低くなる。従って、最終圧延の開始温度は、７８０〜９２０℃とした。
【００４１】
最終圧延の加工度：断面減少率で４０％以上
最終圧延の断面減少率が大きいほど、旧オーステナイト結晶粒のアスペクト比を大きくすることができるが、ＳＳＣの発生および進展に対する抵抗性の向上が顕著となるのは、断面減少率が４０％以上の場合である。従って、最終圧延の断面減少率は、４０％以上とした。
【００４２】
本発明の低合金鋼材の製造方法においては、最終圧延後、直接焼入れが実施される。最終圧延後、放冷し、再加熱して、例えば９２０℃といった高温からの焼入れを実施すると、焼入れ時にオーステナイト組織の再結晶化が起こり、旧オーステナイト粒のアスペクト比が小さくなり、ＳＳＣの発生および進展に対する抵抗性が劣化する。従って、本発明に置いては、最終圧延後に、直接焼入れを実施することとした。
【００４３】
なお、旧オーステナイト結晶粒のアスペクト比は、最終圧延の開始温度および最終圧延時の加工度に強く依存することから、それ以前の鋼材の熱処理履歴は特に限定しない。
【実施例１】
【００４４】
以下、本発明の効果を検証した実施例を説明する。
【００４５】
表１に示す化学組成の鋼を１５０ｋｇ溶製し、評価に供した。この成分系は、通常の耐ＳＳＣ性を要求される低合金油井管に用いられる成分である。溶製したビレットから、６０ｍｍの厚さのブロックを熱間鍛造により採取した。これらのブロックを１１００〜１２５０℃に加熱した後、厚さ１２ｍｍまで熱間圧延を行い、その直後に水冷による焼入れを行った。
【００４６】
【表１】
2008057007.tif 000002
【００４７】
図１は、上記のプロセスの模式図である。熱間圧延のパス間の待ち時間を調整することにより、最終圧延の開始温度を７５０〜１１００℃の間で変化させた。また、同様に熱間圧延のパス間の待ち時間の調整により最終圧延の加工度を、下式（１）で定義される断面減少率で２０〜７０％の間で変化させた。
Ｒ＝（Ａ−Ｂ）／Ａ×１００      （１）
【００４８】
ただし、（１）式中の各記号の意味は下記の通りである。
Ｒ：断面減少率（％）
Ａ：圧延開始前の板材の断面積
Ｂ：圧延終了後の板材の断面積。
【００４９】
本発明例では、最終圧延後に直接焼き入れした板材を用いて６００〜７００℃で３０分保持した後に放冷する焼戻しを行った。これによりＹＳを１２５ｋｓｉ級（８６２ＭＰａ級）の上限である１４０ｋｓｉ（９６５ＭＰａ）近傍に調整した。また、比較例では、従来の焼入れ焼戻し、即ち、最終圧延後、放冷し、再加熱した後、９２０℃で１５分保持した後に水冷する焼入れおよび６００〜７００℃で３０分保持した後に放冷する焼戻しを行った。
【００５０】
本発明例および比較例の方法で作製した鋼材について、下記の方法により旧オーステナイト結晶粒の伸延度および耐ＳＳＣ性を求めた。
【００５１】
＜旧オーステナイト結晶粒の伸延度＞
焼入れままの板材から１２ｍｍ厚（板厚まま）、２０ｍｍ幅、１０ｍｍ長さの試験片を切出した。試験片の圧延方向の断面を鏡面研磨し、ピクリン酸で腐食させた。光学顕微鏡にて１００倍の倍率で試験片の板厚中央部の組織を観察した。旧オーステナイト結晶粒の伸延度を、アスペクト比（長径を短径で除した値）で評価した。
【００５２】
＜耐ＳＳＣ性＞
耐ＳＳＣ性は、陰極チャージ下における低ひずみ速度引張試験（Ｓｌｏｗ  Ｓｔｒａｉｎ  Ｒａｔｅ  Ｔｅｓｔｉｎｇ、ＳＳＲＴ試験）を実施し、破断強度の大小により評価した。
平行部径６．６６ｍｍ、平行部長さ２５．４ｍｍ、平行部中央に１．４２ｍｍ深さのＵ型切欠（切欠底半径が０．１ｍｍ）を付与した丸棒引張試験片を圧延方向に採取した。試験片の形状を図２に示す。この試験片を用い、３％食塩＋３ｇ／Ｌチオシアン酸アンモニウム水溶液中で、銀塩化銀参照電極に対して−１．２Ｖに保持し、カソード分極しつつ、３ｘ１０−６（ｓ−１）のひずみ速度で引張試験を行った。
【００５３】
図３には、ダブルセル型の水素透過試験における材料中への水素侵入挙動を示す。図中の「０ｇ／Ｌ」、「１ｇ／Ｌ」および「３ｇ／Ｌ」は、チオシアン酸アンモニウム量を意味する。図３に示すように、チオシアン酸アンモニウム量が増えるほど、電位差が大きくなるほど、水素の侵入が活発となるが、チオシアン酸アンモニウムは３ｇ／Ｌ、電位差は−１．２Ｖで水素の侵入は飽和する。このため、腐食環境は、上記のように設定した。
【００５４】
なお、ダブルセル型水素透過試験方法については、「山川宏二ほか、材料、第３０巻、第３３５号、１９８１年、８３６〜８４１頁」に記載されている方法を用いた。上記文献によれば、３％食塩水＋３ｇ／Ｌチオシアン酸アンモニウム水溶液中で−１．２Ｖの電位における水素侵入量は、０．１ａｔｍの硫化水素を飽和させたｐＨ３．５の環境に相当する。
【００５５】
耐ＳＳＣ性の評価は、通常、ＮＡＣＥ（Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ、米国石油学会）  がＴＭ０１７７−９６法に規定する方法に従って行われるが、本件明細書では、簡易評価が可能であること、および、表面の腐食の影響を除外し、材料組織の影響を明瞭に比較できることなどから、上記の評価方法を採用した。
【００５６】
図４は、旧オーステナイト結晶粒のアスペクト比と最終圧延の開始温度との関係を示す図である。なお、図４には、最終圧延の断面減少率が５０％のデータのみをプロットしてある。また、図４中のＯｆｆ．Ｑは、比較例である。
【００５７】
図４に示すように、従来例では、アスペクト比はほぼ１であり、結晶粒に異方性がない。これは、焼入れ時にオーステナイト組織の再結晶化が起こるからである。一方、最終圧延後直接焼入れした例では、最終圧延温度が７５０〜９５０℃の範囲ではアスペクト比は、２〜２．５の値をとる。従って、最終圧延温度を７５０〜９５０℃の範囲とすれば、旧オーステナイト結晶粒が異方性を持ち、加工の影響が残存することがわかる。また、最終圧延温度が１０００℃以上では、アスペクト比はほぼ１となり、従来の焼入れ材と同様に、圧延仕上げ後もオーステナイト組織の再結晶化が進行し、結晶粒の異方性はない。
【００５８】
図５は、ＳＳＲＴ試験における破断強度と最終圧延の開始温度との関係を示す図である。なお、図４の場合と同様、図５には、最終圧延の断面減少率が５０％のデータのみをプロットしてある。また、図４中のＯｆｆ．Ｑは、比較例である。
【００５９】
図５に示すように、圧延後直接焼入れした例の破断強度は、最終圧延の開始温度が８５０℃で最大値となる。また、圧延後直接焼入れした例の破断強度は、最終圧延の開始温度が７５０℃では比較例と同程度であるが、最終圧延の開始温度が７８０〜９２０℃の範囲であれば、比較例に比べて高くなる。
【００６０】
図６は、旧オーステナイト結晶粒のアスペクト比と最終圧延の断面減少率との関係を示す図である。図６には、最終圧延の開始温度が８００℃のデータのみをプロットしてある。
【００６１】
図６に示すように、断面減少率が２０％ではアスペクト比はほぼ１であり、旧オーステナイト結晶粒の異方性が不十分である。
【００６２】
図７は、ＳＳＲＴ試験における破断強度と最終圧延の断面減少率との関係を示す図である。図６と同様、図７には、最終圧延の開始温度が８００℃のデータのみをプロットしてある。
【００６３】
図７に示すように、断面減少率が大きいほど破断強度が高くなり、その効果は、断面減少率が４０％以上で急激に大きくなる。これは、断面減少率が大きいほど、旧オーステナイト結晶粒のアスペクト比が大きくなり、ＳＳＣの発生および進展に対する抵抗性が向上することによる。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明の方法によれば、降伏応力（ＹＳ）が１２５ｋｓｉ（８６２ＭＰａ）以上という高強度でも、耐ＳＳＣ性が良好な鋼材および鋼管を得ることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】実施例の直接焼入れ法における熱履歴を示す模式図
【図２】ＳＳＲＴ試験に用いる試験片の形状を示す模式図
【図３】ダブルセル型の水素透過試験における材料中への水素侵入挙動
【図４】旧オーステナイト結晶粒のアスペクト比と最終圧延の開始温度との関係を示す図
【図５】ＳＳＲＴ試験における破断強度と最終圧延の開始温度との関係を示す図
【図６】旧オーステナイト結晶粒のアスペクト比と最終圧延の断面減少率との関係を示す図
【図７】ＳＳＲＴ試験における破断強度と最終圧延の断面減少率との関係を示す図
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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