(57)【要約】      （修正有）【課題】ＨＲＣが４６を超える硬化鋼の半仕上げと仕上げを行なうために基板と耐摩耗性被膜を備える超硬合金エンドミル工具を提供する。【解決手段】基板aは、９０〜９４重量％のＷＣを、ＣｒをＣｒ／Ｃｏの重量比が０．０５〜０．１８となる量で含む結合相の中に含有している。耐摩耗性被膜ｂは厚さが１．８〜９．５μｍであり、ＡｌＭｅ（ただしＭｅはＺｒ、Ｖ、Ｎｂ、ＣｒまたはＴｉ）の窒化物または炭窒化物の厚さ１．０〜４．５μｍの第１の層ｃと、ＰＶＤによって堆積させた硬質で耐摩耗性で耐熱性のあるＡｌＭｅの窒化物または炭窒化物の厚さ０．５〜４．５μｍの第２の層ｄと、第1の層ｃと第２の層ｄの間にあって、ＡｌＭｅの窒化物または炭窒化物からなり厚さ０．０５〜１．０μｍの低Ａｌ層ｅとを備えていて、この低Ａｌ層ｅの厚さは、第１の層ｃと第２の層ｄのうちの薄いほうの厚さの０．９５倍未満になっている。【選択図】図１
2008168421.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＨＲＣが４６を超える硬化鋼の半仕上げと仕上げを行なうために基材と耐摩耗性被膜を備える超硬合金エンドミル工具であって、
‐上記基材（ａ）は、Ｃｒ／Ｃｏの重量比が０．０５〜０．１８、好ましくは０．０６〜０．１６、さらに好ましくは０．０７〜０．１５、最も好ましく、０．０７５〜０．１３である量のＣｒを含有するＣｏの結合相の中に、９０〜９４重量％、好ましくは９１〜９３重量％のＷＣを、含有しており、
上記耐摩耗性被膜（ｂ）は、厚さが１．８〜９．５μｍ好ましくは２．５〜６．０μｍであり、
硬質で耐摩耗性で耐熱性のあるＰＶＤによるＡｌＭｅの窒化物または炭窒化物の第１の層(c)であって、ただしＭｅが、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、ＣｒまたはＴｉであり且つＴｉであることが好ましく、Ｍｅに対するＡｌの原子比が１．２０〜１．５０、好ましくは１．３０〜１．４０であり、且つ厚さが１．０〜４．５μｍ好ましくは２．０〜３．０μｍである第１の層（ｃ）と、
硬質で耐摩耗性で耐熱性のあるＰＶＤによるＡｌＭｅの窒化物または炭窒化物の第２の層（ｄ）であり、ただしＭｅが、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、ＣｒまたはＴｉであり且つＴｉであることが好ましく、Ｍｅに対するＡｌの原子比が１．３０〜１．７０、好ましくは１．５０〜１．６０であり、且つ厚さが０．５〜４．５μｍ、好ましくは１．０〜２．０μｍである第２の層（ｄ）と、
第１の層と第２の層の間にあって、ＡｌＭｅの窒化物または炭窒化物であり、ただしＭｅが、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、ＣｒまたはＴｉであり且つＴｉであることが好ましく、Ｍｅに対するＡｌの原子比が０〜０．３、好ましくは０〜０．０５であり、且つ厚さが０．０５〜１．０μｍ、好ましくは０．１〜０．７μｍの低Ａｌ層（ｅ）を備えていて且つＭｅＮからなることが最も好ましく、且つ上記低Ａｌ層（ｅ）の厚さが、第1の層（ｃ）と第２の層（ｄ）のうちの薄いほうの厚さの０．９５倍未満、好ましくは０．８倍未満、最も好ましくは０．５倍未満である、
ことを特徴とする超硬合金エンドミル工具。
【請求項２】
上記結合相のＣｒ／Ｃｏ比が０．０７〜０．１４であることを特徴とする請求項１に記載の超硬合金エンドミル工具。
【請求項３】
第１の層と第２の層の両方が、粒径が５０ｎｍ未満、好ましくは４０ｎｍ未満の立方岩塩構造の微結晶を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の超硬合金エンドミル工具。
【請求項４】
上記低Ａｌ層（ｅ）の微結晶の粒径が４０ｎｍよりも大きく、好ましくは成長方向に対して垂直な方向では５０ｎｍよりも大きく、且つ成長方向に対して平行な方向では１００ｎｍよりも大きいことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の超硬合金エンドミル工具。
【請求項５】
上記第1の層（ｃ）の残留圧縮応力が１０００ＭＰａよりも大きく、好ましくは１８００〜３５００ＭＰａであり、上記第２の層（ｄ）の残留圧縮応力が１０００ＭＰａよりも大きく、好ましくは１８００〜３５００ＭＰａであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の超硬合金エンドミル工具。
【請求項６】
上記低Ａｌ層（ｅ）の残留応力の絶対値が、６００ＭＰａ未満、好ましくは３００ＭＰａ未満、より好ましくは８０ＭＰａ未満の圧縮応力または引張応力であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか1項に記載の超硬合金エンドミル工具。
【請求項７】
ＨＲＣが４６を超える硬化鋼の半仕上げと仕上げを行なうために基材と耐摩耗性被膜を備える超硬合金エンドミル工具を製造する方法であって、
‐ＣｒをＣｒ／Ｃｏの重量比が０．０５〜０．１８、好ましくは０．０６〜０．１６、より好ましくは０．０７〜０．１５、最も好ましくは０．０７５〜０．１３である量にＣｒを含有するＣｏ結合相の中に、９０〜９４重量％、好ましくは９１〜９３重量％のＷＣを、含有する組成の未完成の超硬合金エンドミル工具を用意する工程、
−炭化タングステンのサブミクロン粉末と、コバルトのサブミクロン粉末と、Ｃｒ３Ｃ２、Ｃｒ２３Ｃ６、Ｃｒ７Ｃ３のうちの少なくとも１つのサブミクロン粉末とを湿式磨砕してスラリーを取得する工程、
‐上記スラリーを乾燥させて粉末を取得する工程、
‐上記粉末を圧縮してロッドにする工程、
‐上記ロッドを真空中または窒素中で焼結させる工程、
‐任意に、焼結温度にしている間、または焼結の最終段階で平衡ガス圧の工程を実施する工程、
‐上記ロッドを研磨してｈ６許容度の円筒形にする工程、
‐切削流体のエマルジョンを用い、ダイヤモンド砥石で溝を研磨する工程、
‐被覆装置の中で、作動させる蒸着源と蒸着速度を適切に選択し、窒素の部分圧を維持しながら、
‐厚さが１．８〜９．５μｍ、好ましくは２．５〜６．０μｍの耐摩耗性被膜（ｂ）を堆積させる工程を含んでいて、この耐摩耗性被膜（ｂ）が、
‐処理パラメータとして、使用する装置内のアーク電流を５０〜２００Ａ、好ましくは１２０〜１６０Ａ、Ｎ２の圧力を５〜５０マイクロバール、好ましくは７〜２０マイクロバール、堆積温度を４００〜７００℃、好ましくは５５０〜６５０℃、基材のバイアスを−１５０〜−３００Ｖ、好ましくは−１７０〜−２３０ＶにしてＰＶＤによって堆積させた硬質で耐摩耗性で耐熱性のあるＡｌＭｅ窒化物またはＡｌＭｅ炭窒化物の第１の層（ｃ）であって、ただしＭｅがＺｒ、Ｖ、Ｎｂ、ＣｒまたはＴｉであり且つＴｉであることが好ましく、Ｍｅに対するＡｌの原子比が１．２０〜１．５０、好ましくは１．３０〜１．４０である厚さが１．０〜４．５μｍ、好ましくは２．０〜３．０μｍであるの第１の層（ｃ）と、
−処理パラメータとして、使用する装置内のアーク電流を５０〜２００Ａ、好ましくは１２０〜１６０Ａ、Ｎ２の圧力を５〜５０マイクロバール、好ましくは７〜２０マイクロバール、堆積温度を４００〜７００℃、好ましくは５５０〜６５０℃、基材のバイアスを−５０〜−１４０Ｖ、好ましくは−８０〜−１２０ＶにしてＰＶＤによって堆積させた、硬質で耐摩耗性で耐熱性のあるＡｌＭｅ窒化物またはＡｌＭｅ炭窒化物の第２の層（ｄ）であって、ただしＭｅは、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｔｉのいずれかであり且つＴｉであることが好ましく、Ｍｅに対するＡｌの原子比が１．３０〜１．７０、好ましくは１．５０〜１．６０であり、且つ厚さが０．５〜４．５μｍ、好ましくは１．０〜２．０μｍであるの第２の層（ｄ）と、
−温度を４００〜７００℃、好ましくは５５０〜６５０℃、基材のバイアスを−３０〜−１５０Ｖ、好ましくは−７０〜１２０Ｖ、アーク電流を８０〜２１０Ａ、好ましくは１４０〜１９０Ａにして堆積させた、上記第１の層（ｃ）と上記第２の層（ｄ）の間にある厚さが０．０５〜１．０μｍ好ましくは０．１〜０．７μｍである低Ａｌ層（ｅ）と、
を含んでいることを特徴とする超硬合金エンドミル工具を製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属の切削工具に関する。より詳細には、本発明は、硬化鋼を半仕上げ機械加工および仕上げ機械加工するためのＰＶＤで被覆された超硬合金エンドミルに関する。
【背景技術】
【０００２】
鋼を機械加工して切屑を形成するとき、大きな生産性（すなわちより大きな切削速度と送り速度に加えて工具のより長い寿命）が必要とされるため、工具の性質に対する要求は厳しい。鋼からなる工作物は、硬化させると、通常は硬度がＨＲＣ４６〜５５になるが、硬度の値がＨＲＣ６３またはそれ以上になることさえある。硬化鋼の半仕上げ作業または仕上げ作業では、いわゆる超硬工具が使用される。このような工具は、例えば円筒形の未完成超硬合金を研磨して望む形状の基板にすることによって、または望む形状の未完成品を押し出した後、例えば物理蒸着（ＰＶＤ）を利用して被覆することによって製造される。超硬工具の非常に一般的な1つの用途は、部品、ダイス、鋳型のエンドミル削りだが、工具の等級が1つだけだと硬度の全範囲を覆うことは通常は不可能である。
【０００３】
硬化鋼のエンドミル削りによって大量の熱が発生し、その結果として切削エッジが高温になる。機械加工された部品の形状は、柄の張り出しが大きいことが非常にしばしばある。この両方の因子があるため、実現される高温で著しく柔らかくならず、しかも工具のたわみが無視できる程度の剛性がある硬い等級の超硬合金を使用する必要がある。しかしより硬い等級が必要であることを、その結果として全体的な耐久性が低下することと釣り合わせねばならない。一般的な機械加工では、典型的な基板の硬度はＨＶ３：１６００よりも小さいのに対し、硬い部品の機械加工では、典型的なＨＶ３値は１７００から１８００を超えるまでになる。ここでの深刻な問題は、基板が脆いために研磨して鋭らせた切削エッジの割れの問題が発生することである。これは、標準的なＰＶＤ被膜によって容易に解決することはできない。機械加工によって被膜に生じるあらゆるひびは、被膜の厚み全体に伝播する傾向がある。これらのひびは、基板との境界において基板のバルク破断につながるひび開始点となる可能性がある。
【０００４】
エンドミル削りを用途とする等級の超硬合金は、一般に、γ相のWC微粒子は、一般にＴｉＣ、ＮｂＣ、ＴａＣ及びＷＣである固体溶液、一般にＣｏまたはＮｉである結合相を含んでいる。粒径が１μｍ未満と細かい超硬合金は、粒子成長阻害物質例えばＶ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｔａ及びこれらの組み合わせを最初の粉末混合物に組み込むことによって製造する。阻害物質の典型的な添加量は、結合相の０．５〜５重量％である。それに加え、粗い粒子をさらに制限するには、焼結温度が約１３５０〜１３９０℃と低くなければならない。粒径が０．６μｍの焼結基板を作るには、ＷＣ粉末は実質的により細かくて、一般に０．２〜０．３μｍである。
【０００５】
エンドミルのためのＰＶＤ被膜は、例えば、硬度と耐摩耗性が大きな(Ｔｉ、Ａｌ)Ｎ単層である。被膜が成長している間に被膜にイオンを密に衝突させることにより、ＰＶＤ層の残留圧縮応力の水準が高くなり、少なくとも２０００ＭＰａ程度になる。この値は、通常は３０００ＭＰａよりも大きい。圧縮応力は、一般に利点であると考えられている。なぜなら、被膜にひびが入るには工具に対する大きな力学的負荷が必要とされるからである。しかしそれと同時に、応力が大きいことと、被膜の接着が制限されることが原因で、被膜の最大の厚さを約３μｍにすることが要請される。
【０００６】
工具の耐久性の向上は、例えばヨーロッパ特許第９８３３９３号に開示されている非周期的ＴｉＮ＋(Ｔｉ、Ａｌ)Ｎ多層を用いて実現することができる。この多層では、Ａｌの平均含有量が単層被膜の場合よりも少ないために耐摩耗性が低下する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の1つの目的は、硬度がＨＲＣ・４６〜６３とそれ以上の鋼の半仕上げと仕上げにとって特に有用な耐久性とエッジの安全性を犠牲にすることなく耐摩耗性を向上させた、被覆された超硬合金エンドミルを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この目的は、粒径が小さなＷＣ＋Ｃｏ基板と、最適な耐摩耗性と向上した切削エッジの耐久性を層構造によって実現するＰＶＤ被膜とからなる超硬合金インサートを提供することによって解決される。
【０００９】
驚くべきことに、残留圧縮応力が大きい２つの高Ａｌ含有(Ｔｉ、Ａｌ)Ｎ層の間に、実質的に応力がないという予想外の性質を持つ低Ａｌ含有(Ｔｉ、Ａｌ)Ｎ層を挟むことにより、エッジの切欠けが抑制されることが見いだされた。したがってより硬い等級の基板とより厚い被膜を使用することが可能になり、そのおかげで耐摩耗性がより優れた被膜が可能になる。
【００１０】
本発明によれば、ＨＲＣが４６〜６３とそれ以上である硬化鋼の半仕上げ機械加工と仕上げ機械加工を行なうために超硬合金基板と耐摩耗性被膜を備える被覆された超硬エンドミルであって、
‐基板（ａ）は、Ｃｒ／Ｃｏの重量比が０．０５〜０．１８、好ましくは０．０６〜０．１６、より好ましくは０．０７〜０．１５、最も好ましくは０．０７５〜０．１３となる量にＣｒを含んでいるＣｏの結合相の中に、９０〜９４重量％、好ましくは９１〜９３重量％のＷＣを、含有していて、飽和保磁力が２２ｋＡ／ｍ好ましくは２５〜３０ｋＡ／ｍよりも大きく、
耐摩耗性被膜（ｂ）は、厚さが１．８〜９．５μｍ、好ましくは２．５〜６．０μｍであり、
硬質で耐摩耗性で耐熱性のあるＡｌＭｅの窒化物または炭窒化物の第１の層（ｃ）であり、ただしＭｅが、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、ＣｒまたはＴｉであり且つＴｉであることが好ましく、Ｍｅに対するＡｌの原子比が１．２０〜１．５０、好ましくは１．３０〜１．４０であり、且つ厚さが１．０〜４．５μｍ、好ましくは２．０〜３．０μｍの第１の層（ｃ）と、
硬質で耐摩耗性で耐熱性のあるＡｌＭｅの窒化物または炭窒化物の第２の層（ｄ）であり、ただしＭｅは、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、ＣｒまたはＴｉであり且つＴｉであることが好ましく、Ｍｅに対するＡｌの原子比が１．３０〜１．７０、好ましくは１．５０〜１．６０であり、且つ厚さが０．５〜４．５μｍ、好ましくは１．０〜２．０μｍの第２の層（ｄ）と、
第１の層と第２の層の間にあって、ＡｌＭｅの窒化物または炭窒化物であり、ただしＭｅが、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、ＣｒまたはＴｉであり且つＴｉであることが好ましく、Ｍｅに対するＡｌの原子比が０〜０．３、好ましくは０〜０．０５であり、且つ厚さが０．０５〜１．０μｍ、好ましくは０．１〜０．７μｍの低Ａｌ層（ｅ）であり、ＭｅＮからなることが最も好ましく、且つ上記低Ａｌ層（ｅ）の厚さが、第1の層（ｃ）と第２の層（ｄ）のうちの薄いほうの厚さの０．９５倍未満、好ましくは０．８倍未満、最も好ましくは０．５倍未満である被覆された超硬エンドミル削り用工具が提供される。
【００１１】
層に含まれるＭｅに対するＡｌの原子比は、透過電子顕微鏡写真（ＴＥＭ）の断面における少なくとも４つの点で平均することによって求める。
【００１２】
好ましい一実施態様では、第1の層（ｃ）と第２の層（ｄ）の両方とも、粒径が５０ｎｍ未満好ましくは４０ｎｍ未満である立方岩塩構造の微結晶を含む。低Ａｌ層（ｅ）は、微結晶の粒径が、成長方向に対して垂直な方向では４０ｎｍ、好ましくは５０ｎｍよりも大きく、且つ成長方向に対して平行な方向では１００ｎｍよりも大きい。すなわちこの層（ｅ）は柱状に成長し、最も好ましいのは厚さ全体にわたってその成長方向に延びていることである。
【００１３】
Ｘ線回折法、より詳細にはｓｉｎ２ψ法（Ｉ．Ｃ．Ｎｏｙａｎ、Ｊ．Ｂ．Ｃｏｈｅｎ、『回折による残留応力の測定と解釈』、シュプリンガー・フェアラーク社、ニューヨーク、１９８７年、１１７〜１３０頁）を利用して残留応力を調べた。
【００１４】
好ましい別の一実施態様では、第１の層（ｃ）の残留圧縮応力は１０００ＭＰａを超えており、１８００〜３５００ＭＰａであることが好ましく、第２の層（ｄ）の残留応力は１０００ＭＰａを超えており、１８００〜３５００ＭＰａであることが好ましく、低Ａｌ層（ｅ）の残留応力、すなわち圧縮応力または引張応力の絶対値は６００ＭＰａ未満であり、３００ＭＰａ未満であることが好ましく、８０ＭＰａ未満であることがより好ましい。
【００１５】
任意に、耐摩耗性をさらに向上させるため、または外見を美しくするため、または摩耗を検出するため、第２の層（ｄ）の上にさらに複数の層を付着させる。
【００１６】
本発明はさらに、上記の組成を持つ超硬合金エンドミルの製造方法にも関する。この方法は、以下の工程、すなわち
‐炭化タングステンのサブミクロン粉末と、コバルトのサブミクロン粉末と、Ｃｒ３Ｃ２、Ｃｒ２３Ｃ６、Ｃｒ７Ｃ３のうちの少なくとも1つのサブミクロン粉末とを湿式磨砕してスラリーを取得する工程と、
‐そのスラリーを乾燥させて粉末を取得する工程と、
‐その粉末を圧縮してロッドにする工程と、
‐そのロッドを真空中または窒素中でヨーロッパ特許出願公開第１５００７１３号に記載されているようにして焼結させる工程と、
‐任意に、焼結温度にしている間、または焼結の最終段階で平衡ガス圧工程を実施する工程を含んでいる。
【００１７】
このようにして得られた超硬合金ロッドを無心研磨によってｈ６許容度の円筒形にする。切削流体のエマルジョンを用い、ダイヤモンド砥石で溝を研磨した。
【００１８】
このようにして研磨した超硬エンドミル基板を湿式クリーニングする。Ａｌ／Ｍｅの原子比を望む値にするのに適した組成の複数の金属蒸着用ＭｅＡｌ源が、全装填物が一様に被覆されるような配置にされた反応性アーク蒸着タイプのＰＶＤ装置を利用した被覆装置の中で、基板にＰＶＤ被膜を行なう。ＭｅＡｌ源は、例えば３つの単一のターゲットにして、各ターゲットが全装填物を一様に被覆するように配置する。あるいは別の方法として、６つのＭｅＡｌ源を対にして配置し、各対が全装填物を一様に被覆するようにできる。しかしターゲットの数や配置が異なる場合も本発明の範囲に含まれる。被覆装置を排気した後、加熱工程とプラズマ・エッチング・工程を実施する。それは、工具をより清浄にするためと、ＷＣの表面から過剰な結合相を除去することによって工具の表面の状態を整えるためである。被覆装置（すなわち堆積過程が起こる被覆用炉または真空容器）の中で、作動させる蒸着源と蒸着速度を適切に選択し、窒素の部分圧を維持しながら金属を蒸発させることにより、耐摩耗性被膜（ｂ）を厚さが１．８〜９．５μｍ、好ましくは２．５〜６．０μｍに堆積させる。この耐摩耗性被膜（ｂ）は、
処理パラメータとして、使用する装置内のアーク電流を５０〜２００Ａ、好ましくは１２０〜１６０Ａ、Ｎ２の圧力を５〜５０マイクロバール、好ましくは７〜２０マイクロバール、堆積温度を４００〜７００℃、好ましくは５５０〜６５０℃、基板のバイアスを‐１５０〜‐３００Ｖ、好ましくは‐１７０〜‐２３０ＶにしてＰＶＤによって堆積させ、硬質で耐摩耗性で耐熱性のあるＡｌＭｅの窒化物またはe炭窒化物の第1の層（ｃ）であり、ただしＭｅは、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、ＣｒまたはＴｉであり且つＴｉであることが好ましく、Ｍｅに対するＡｌの原子比が１．２０〜１．５０好ましくは１．３０〜１．４０である厚さ１．０〜４．５μｍ好ましくは２．０〜３．０μｍの第1の層（ｃ）と、
処理パラメータとして、使用する装置内のアーク電流を５０〜２００Ａ、好ましくは１２０〜１６０Ａ、Ｎ２の圧力を５〜５０マイクロバール、好ましくは７〜２０マイクロバール、堆積温度を４００〜７００℃、好ましくは５５０〜６５０℃、基板のバイアスを‐５０〜‐１４０Ｖ、好ましくは‐８０〜‐１２０ＶにしてＰＶＤによって堆積させた硬質で耐摩耗性で耐熱性のあるＡｌＭｅの窒化物または炭窒化物の第２の層（ｄ）からなり、ただしＭｅは、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、ＣｒまたはＴｉであり且つＴｉであることが好ましく、Ｍｅに対するＡｌの原子比が１．３０〜１．７０、好ましくは１．５０〜１．６０であり、且つ厚さが０．５〜４．５μｍ、好ましくは１．０〜２．０μｍの第２の層（ｄ）と、
第１の層（ｃ）と第２の層（ｄ）の間に、温度を４００〜７００℃、好ましくは５５０〜６５０℃、Ｎ２の圧力を５〜５０マイクロバール、好ましくは７〜２０マイクロバール、基板のバイアスを‐３０〜‐１５０Ｖ、好ましくは‐７０〜１２０Ｖ、アーク電流を８０〜２１０Ａ、好ましくは１４０〜１９０Ａにして堆積させたＡｌＭｅの窒化物または炭窒化物からなり、ただしＭｅは、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、ＣｒまたはＴｉであり且つＴｉであることが好ましく、Ｍｅに対するＡｌの原子比が０〜０．３、好ましくは０〜０．０５であり、且つ厚さが０．０５〜１．０μｍ、好ましくは０．１〜０．７μｍの低Ａｌ層（ｅ）であり、ＭｅＮからなることが最も好ましい。この低Ａｌ層（ｅ）の厚さは、第１の層（ｃ）と第２の層（ｄ）のうちの薄いほうの厚さの０．９５倍未満、好ましくは０．８倍未満、最も好ましくは０．５倍未満である。
【００１９】
被膜は、マグネトロン・スパッタリング、二重マグネトロン・スパッタリング、アーク技術のような他のＰＶＤ技術で堆積させることもできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
実施例１
ＦＳＳＳ粒径が０．９μｍの炭化タングステン粉末と、粒径が非常に細かい７重量％のコバルト粉末と、Ｈ．Ｃ．ＳｔａｒｃｋのようにしてＣｒを添加した粒径が細かい０．７重量％のＣｒ３Ｃ２粉末を、従来のプレス剤とともに湿式磨砕した。磨砕し、スプレー乾燥させた後、粉末をプレスして直径６ｍｍのロッドにし、１４１０℃且つ４０バールのＡｒガス圧にて焼結させた。焼結した材料は飽和保磁力が２８ｋＡ／ｍであった。
【００２１】
このようにして得られた超硬合金ロッドを無心研磨によってｈ６許容度の円筒形にした。切削流体のエマルジョンを用い、ダイヤモンド砥石で溝を研磨した。
【００２２】
このように研磨された超硬エンドミル基板を湿式クリーニングし、以下のＰＶＤ被覆過程を実施した。６つの金属蒸着源を対にして配置し、各対が全装填物を一様に被覆するようにした反応性アーク蒸着型式のＰＶＤ装置の容器の中に基板を入れた。１つの対の蒸着源には金属Ｔｉターゲットを、他の２つの対には、Ａｌ／Ｔｉの原子比が２であるＡｌＴｉ合金ターゲットを収容した。容器を排気した後、加熱工程とプラズマ・エッチング・工程を実施した。それは、工具をより清浄にするためと、WCの表面から過剰な結合相を除去することによって工具の表面の状態を整えるためである。被覆装置の中で、作動させる蒸着源と蒸着速度を適切に選択し、窒素の部分圧を維持しながら金属を蒸発させることにより、ＴｉＮ合金層と(Ｔｉ、Ａｌ)Ｎ合金層を６００℃の温度で堆積させた。この過程における堆積工程中の条件は以下の通りであった。
【００２３】
【表１】
2008168421.tif 000003
【００２４】
このようにして製造し、被覆した超硬エンドミルを金属顕微鏡で分析した。エンドミルを先端から１０ｍｍの位置で切断した後、ダイヤモンド・グリットを用いて機械研磨することにより、断面を用意した。被膜と基板の典型的な断面を図３に光学顕微鏡写真として示してある。表１に示した被膜の厚さは、円筒形ランド部において、すなわちクリアランス側で、切削エッジから０．２ｍｍ以上且つ１．０ｍｍ以内の位置で測定した。
【００２５】
Ｘ線回折法、より詳細にはｓｉｎ２ψ法（Ｉ．Ｃ．Ｎｏｙａｎ、Ｊ．Ｂ．Ｃｏｈｅｎ、『回折による残留応力の測定と解釈』、シュプリンガー-フェアラーク社、ニューヨーク、１９８７年、１１７〜１３０ページ）を利用して３つの層における残留応力を調べた。結果を表2に示してある。
【００２６】
ＥＤＳ分光計を取り付けた薄膜透過電子顕微鏡を用い、４つの分析点の平均としてのＡｌ／Ｔｉ原子比と、３つの層における粒径を調べた。表２を参照のこと。
【００２７】
【表２】
2008168421.tif 000004
【００２８】
実施例２
実施例1からのエンドミルをテストし、予定する用途に関して市場で入手できるグレードのエンドミルと比較した。超硬鋼における耐摩耗性試験；耐摩耗性と耐久性が要求される、工程オーバーが３０％の半仕上げ試験。この試験は、工作物の硬さに関して上側の範囲を示す。
【００２９】
試験の型式  凹部のフライス削り、サイズ４８×４８ｍｍ、直径１ｍｍのBNEを使用
工具の寿命の基準  側面摩耗の最大値が０．２０ｍｍ
工作物  ウッデホルム・ヴァナディス１０、 ＨＲＣ・６２
切削速度Ｖｃ（ｍ／分）  ６０
刃の送りｆｚ（ｍｍ／エッジ）  ０．１１
噛み合わせａｐ／ａｅ（ｍｍ）  ０．３／０．３
冷却  乾式
機械  モディッヒＭＤ・７２００
【００３０】
結果：  工具の寿命（分）
本発明（実施例１から）  ２９
市販グレード  ２２
【００３１】
この範囲の硬さの工作物に関して最適化されている市販グレードと比べて顕著に改善されている。これは、本発明による工具の耐摩耗性が優れていることを明確に示している。
【００３２】
実施例３
実施例1からのエンドミルをテストし、予定する用途に関して市場で入手できるグレードのエンドミルと比較した。この試験は、硬化鋼製ダイスにおける耐久性が要求される側フライス削り試験である。これは、非常に典型的な用途における機械加工の状況である。この試験は、工作物の硬さに関し、硬化鋼のエンドミル削りという用途での下限を示す。
【００３３】
試験の型式  ６つの溝がある直径１０ｍｍのコーナー・エンドミルを用いた側フライス削り
工具に対する要求  ｖｂの最大値が０．２０ｍｍ
工作物  ウッデホルム・オルヴァー・シュープリーム、ＨＲＣ４８
切削速度Ｖｃ（ｍ／分）  ３７５
刃の送りｆｚ（ｍｍ／エッジ）  ０．１０
噛み合わせａｐ／ａｅ（ｍｍ）  １０／０．５
冷却  圧縮空気
機械  モディッヒＭＤ・７２００
【００３４】
結果：削った距離で表わした工具の寿命
本発明（実施例１から）  ７５０ｍ
市販グレード  ５００ｍ
【００３５】
硬い部品を機械加工するよう設計された市販グレードと比べて改善されていることから、本発明のエンドミルの用途の範囲が非常に広いことがわかる。
【００３６】
実施例４
実施例1からのエンドミルをテストし、予定する用途に関して市場で入手できるグレードのエンドミルと比較した。この試験は、ダイスと鋳型を用途とする同じ2つの工具の機械加工である。この用途では、エッジの安全性と耐久性が極めて重要である。この試験では、工具を交換することなく1つの部品を完全に機械加工できるという顧客にとって大きな価値を提示する。
【００３７】
試験の型式  直径６ｍｍのボールエンドミル用いた鋳型の仕上げ
工具に対する要求  寿命が２９６分超
1つの工作物を完成させる
工作物  ウッデホルム・オルヴァー・シュープリーム、ＨＲＣ５１
切削速度（ｒｐｍ）  １２４６８ｒｐｍ
刃の送りｆｚ（ｍｍ／エッジ）  ０．０８ｍｍ
噛み合わせａｐ／ａｅ（ｍｍ）  ０．０７／０．１ｍｍ
冷却  乾式
【００３８】
結果：
本発明（実施例1から）  図４参照
市販グレード  図５参照  
【００３９】
この試験の結果によると、市販グレードの工具は、切削エッジが脆いために工具に要求される寿命を満たすことができなかったのに対し、本発明の工具では、切削エッジの摩耗と損傷が非常に少ない状態で作業が終了した。この結果から、市販グレードの工具と比べて本発明の工具では、耐摩耗性が優れていることと、完全な切削エッジをより長く保持する能力があることがはっきりとわかる。
【００４０】
実施例５
顧客側で現地試験を行ない、硬化工具用の鋼ＨＲＣ・５３で熱間鍛造ダイスを製造した。機械加工は、直径が１０ｍｍ、６ｍｍ、２ｍｍのボールエンドミル（ＢＮＥ）を用いて異なる3つの工程で実施した。
【００４１】
試験の型式  直径１０ｍｍ、６ｍｍ、２ｍｍのＢＮＥを用いた工具の寿命試験
工具の寿命の基準  切削の停止
工作物  ウッデホルム・オルヴァー・シュープリーム、ＨＲＣ５３
切削速度Ｖｃ（ｍ／分）  それぞれ１１０、１１０、１０７
スピンドルの速度（ｒｐｍ）  それぞれ３５０００、１２５０００、６３００
刃の速度ｆｚ（ｍｍ／エッジ）  それぞれ０．０５、０．１１、０．７０
噛み合わせａｐ／ａｅ（ｍｍ）  それぞれ０．０７／０．０５、０．３５／１．２０、０．８／２．２０
冷却  オイル・ミスト
機械  モディッヒＭＤ・７２００
【００４２】
【表３】
2008168421.tif 000005
【００４３】
結果から、本発明のエンドミルでは工具の寿命が著しく改善されていることがわかった。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明によるエンドミルの一例の破断面に関する走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を示している。
【図２】本発明による基板の一例のＳＥＭ写真を示している。
【図３】本発明によるエンドミルの一例の断面に関する光学顕微鏡写真を示している。
【図４】本発明によるエンドミルの一例の摩耗したエッジに関するＳＥＭ写真を示している。
【図５】従来のエンドミルの摩耗したエッジに関するＳＥＭ写真を示している。
【符号の説明】
【００４５】
a    基板
b    被膜
c    第１の層
d    第２の層
e    低Ａｌ層
【図１】
2008168421.tif 000006
【図２】
2008168421.tif 000007
【図３】
2008168421.tif 000008
【図４】
2008168421.tif 000009
【図５】
2008168421.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成20年5月23日(2008.5.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＨＲＣが４６を超える硬化鋼の半仕上げと仕上げを行なうために基材と耐摩耗性被膜を備える超硬合金エンドミル工具であって、
‐上記基材（ａ）は、Ｃｒ／Ｃｏの重量比が０．０５〜０．１８である量のＣｒを含有するＣｏの結合相の中に、９０〜９４重量％のＷＣを、含有しており、
上記耐摩耗性被膜（ｂ）は、厚さが１．８〜９．５μｍであり、
硬質で耐摩耗性で耐熱性のあるＰＶＤによるＡｌＭｅの窒化物または炭窒化物の第１の層(c)であって、ただしＭｅが、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、ＣｒまたはＴｉであり、Ｍｅに対するＡｌの原子比が１．２０〜１．５０であり、且つ厚さが１．０〜４．５μｍである第１の層（ｃ）と、
硬質で耐摩耗性で耐熱性のあるＰＶＤによるＡｌＭｅの窒化物または炭窒化物の第２の層（ｄ）であり、ただしＭｅが、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、ＣｒまたはＴｉであり、Ｍｅに対するＡｌの原子比が１．３０〜１．７０であり、且つ厚さが０．５〜４．５μｍである第２の層（ｄ）と、
第１の層と第２の層の間にあって、ＡｌＭｅの窒化物または炭窒化物であり、ただしＭｅが、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、ＣｒまたはＴｉであり、Ｍｅに対するＡｌの原子比が０〜０．３であり、且つ厚さが０．０５〜１．０μｍの低Ａｌ層（ｅ）を備えていて、且つ上記低Ａｌ層（ｅ）の厚さが、第1の層（ｃ）と第２の層（ｄ）のうちの薄いほうの厚さの０．９５倍未満である、
ことを特徴とする超硬合金エンドミル工具。
【請求項２】
上記結合相のＣｒ／Ｃｏ比が０．０７〜０．１４であることを特徴とする請求項１に記載の超硬合金エンドミル工具。
【請求項３】
第１の層と第２の層の両方が、粒径が５０ｎｍ未満の立方岩塩構造の微結晶を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の超硬合金エンドミル工具。
【請求項４】
上記低Ａｌ層（ｅ）の微結晶の粒径が４０ｎｍより大きいことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の超硬合金エンドミル工具。
【請求項５】
上記第1の層（ｃ）の残留圧縮応力が１０００ＭＰａよりも大きく、上記第２の層（ｄ）の残留圧縮応力が１０００ＭＰａよりも大きいことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の超硬合金エンドミル工具。
【請求項６】
上記低Ａｌ層（ｅ）の残留応力の絶対値が、６００ＭＰａ未満の圧縮応力または引張応力であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか1項に記載の超硬合金エンドミル工具。
【請求項７】
ＨＲＣが４６を超える硬化鋼の半仕上げと仕上げを行なうために基材と耐摩耗性被膜を備える超硬合金エンドミル工具を製造する方法であって、
‐ＣｒをＣｒ／Ｃｏの重量比が０．０５〜０．１８である量にＣｒを含有するＣｏ結合相の中に、９０〜９４重量％のＷＣを、含有する組成の未完成の超硬合金エンドミル工具を用意する工程、
−炭化タングステンのサブミクロン粉末と、コバルトのサブミクロン粉末と、Ｃｒ３Ｃ２、Ｃｒ２３Ｃ６、Ｃｒ７Ｃ３のうちの少なくとも１つのサブミクロン粉末とを湿式磨砕してスラリーを取得する工程、
‐上記スラリーを乾燥させて粉末を取得する工程、
‐上記粉末を圧縮してロッドにする工程、
‐上記ロッドを真空中または窒素中で焼結させる工程、
‐任意に、焼結温度にしている間、または焼結の最終段階で平衡ガス圧の工程を実施する工程、
‐上記ロッドを研磨してｈ６許容度の円筒形にする工程、
‐切削流体のエマルジョンを用い、ダイヤモンド砥石で溝を研磨する工程、
‐被覆装置の中で、作動させる蒸着源と蒸着速度を適切に選択し、窒素の部分圧を維持しながら、
‐厚さが１．８〜９．５μｍの耐摩耗性被膜（ｂ）を堆積させる工程を含んでいて、この耐摩耗性被膜（ｂ）が、
‐処理パラメータとして、使用する装置内のアーク電流を５０〜２００Ａ、Ｎ２の圧力を５〜５０マイクロバール、堆積温度を４００〜７００℃、基材のバイアスを−１５０〜−３００ＶにしてＰＶＤによって堆積させた硬質で耐摩耗性で耐熱性のあるＡｌＭｅ窒化物またはＡｌＭｅ炭窒化物の第１の層（ｃ）であって、ただしＭｅがＺｒ、Ｖ、Ｎｂ、ＣｒまたはＴｉであり、Ｍｅに対するＡｌの原子比が１．２０〜１．５０であり、且つ厚さが１．０〜４．５μｍであるの第１の層（ｃ）と、
−処理パラメータとして、使用する装置内のアーク電流を５０〜２００Ａ、Ｎ２の圧力を５〜５０マイクロバール、堆積温度を４００〜７００℃、基材のバイアスを−５０〜−１４０ＶにしてＰＶＤによって堆積させた、硬質で耐摩耗性で耐熱性のあるＡｌＭｅ窒化物またはＡｌＭｅ炭窒化物の第２の層（ｄ）であって、ただしＭｅは、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｔｉのいずれかであり、Ｍｅに対するＡｌの原子比が１．３０〜１．７０であり、且つ厚さが０．５〜４．５μｍであるの第２の層（ｄ）と、
−温度を４００〜７００℃、基材のバイアスを−３０〜−１５０Ｖ、アーク電流を８０〜２１０Ａにして堆積させた、上記第１の層（ｃ）と上記第２の層（ｄ）の間にある厚さが０．０５〜１．０μｍである低Ａｌ層（ｅ）と、
を含んでいることを特徴とする超硬合金エンドミル工具を製造する方法。
【外国語明細書】
2008168421000001.pdf