(57)【要約】      （修正有）【課題】組成の安定した単結晶育成を実現可能とする単結晶製造装置及び製造方法を提供する。【解決手段】坩堝１はイリジウム金属、レニウム金属、モリブデン金属、タンタル金属、タングステン金属、白金、または、これらの合金、あるいはカーボン製であり、坩堝底部外周にイリジウム金属、レニウム金属、モリブデン金属、タンタル金属、タングステン金属、白金、または、これらの合金、あるいはカーボンからなる発熱体であるアフターヒーターを配置し、坩堝１及びアフターヒーターは、誘導加熱手段の出力調整により発熱量の調整を可能とすることによって所望の凸起面（曲面を含む）１３を有する坩堝底部の凸起面１３に設けた細孔７部分から融液を引き出し単結晶１０を製造するマイクロ引下げ法において、坩堝底部の凸起面１３の細孔７の数を複数個とすることで、結晶面内で添加元素分布の安定した単結晶作製を可能とした。【選択図】図２
2008239352.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝と、坩堝底部に設けた細孔から流出する融液に接触させる種結晶を保持する種結晶保持具と、該種結晶保持具を下方に移動させる移動機構と、該移動機構の移動速度制御装置と、坩堝を加熱する誘導加熱手段とを具備した単結晶製造装置において、
該坩堝底部に凸起した凸起面（曲面を含む）を設けるとともに、該凸起面に複数の細孔を設けたことを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
式１を満たしたＮ個の細孔を設けることを特徴とする請求項１記載の単結晶製造装置。
（式１）  ０．０１＜（Ｓ０×Ｎ）／Ｓ＜０．３（Ｎ：２以上の整数）
ここで、Ｓは坩堝底部に凸起した凸起面の面積、Ｓ０は坩堝底部に凸起した凸起面の細孔一つ当たりの面積、Ｎは坩堝底部に凸起した凸起面の細孔の数である。
【請求項３】
該坩堝はイリジウム金属、レニウム金属、モリブデン金属、タンタル金属、タングステン金属、白金、または、これらの合金製、あるいはカーボンからなる坩堝であることを特徴とする請求項１又は２記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
坩堝底部に設けた細孔部分から引き出される融液の固液境界相の加熱温度の制御を可能とするアフターヒーターを設けたことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
前記アフターヒーターは、イリジウム金属、レニウム金属、モリブデン金属、タンタル金属、タングステン金属、白金、または、これらの合金、あるいはカーボンからなる発熱体により構成されていることを特徴とする請求項４記載の単結晶製造装置。
【請求項６】
前記アフターヒーターは、発熱量の調整が可能であることを特徴とする請求項５記載の単結晶製造装置。
【請求項７】
前記発熱量の調整は、誘導加熱手段の出力調整により行うようにしてあることを特徴とする請求項６記載の単結晶製造装置。
【請求項８】
前記合金坩堝の凸起面の周端部は、角柱形であることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項記載の単結晶製造装置。
【請求項９】
前記合金坩堝の凸起面の周端部は、円柱形であることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項記載の単結晶製造装置。
【請求項１０】
坩堝底部に設けた細孔から流出する融液に種結晶を接触させて下方に引き下げることにより単結晶を成長させる単結晶製造方法において、
複数の細孔から前記融液を流出させることを特徴とする単結晶製造方法。
【請求項１１】
式１を満たしたＮ個の細孔から前記融液を流出させることを特徴とする請求項１０記載の単結晶製造方法。
（式１）  ０．０１＜（Ｓ０×Ｎ）／Ｓ＜０．３（Ｎ：２以上の整数）
ここで、Ｓは坩堝底部に凸起した凸起面の面積、Ｓ０は坩堝底部に凸起した凸起面の細孔一つ当たりの面積、Ｎは坩堝底部に凸起した凸起面の細孔の数である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶製造装置及び製造方法に係り、より詳細には、面内に全体にわたり組成のばらつきがない単結晶を製造することが可能な単結晶製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
マイクロ引下げ法は、他の融液成長法に比して一桁ないしは二桁高い速度での結晶成長が可能であり、これに関して単結晶育成装置の開示がいくつかなされている（例えば特許文献１乃至３）。
【０００３】
マイクロ引下げ法では坩堝の細孔から流出した単結晶材料の溶融液が細孔下方に配置された種結晶と接触していて、溶融液の冷却とともに種結晶上に所望の単結晶が成長する。単結晶の成長速度にあわせて種結晶を保持する種結晶保持具を引き下げることで種結晶の引き下げ方向に単結晶を育成できる。例えば特許文献２の実施例ではその成長速度は２〜１００ｍｍ／時間に設定できると記載されていて、非常に高速である。
【０００４】
しかしながら、この方法による結晶面内で添加元素分布の安定性は十分ではない。
【特許文献１】特開２００２−３２６８９３号公報、図１、図３
【特許文献２】特開平１０−２６５２９３号公報、図１
【特許文献３】特開２０００−２９００９７号公報、図１
【特許文献４】特開平８−２３１２９９号公報
【非特許文献１】応用物理ハンドブック  第２版、特殊な方法  （Ｃｈａｐｔｅｒ  ７．２．８ｃファイバー）  著者：吉川  彰、応用物理学会編、丸善株式会社出版（２００２）ｐ４２７〜４２８
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、本発明は、結晶面内で添加元素分布の安定化した単結晶材料を安定して作製することを可能とする単結晶製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１に係る発明は、坩堝と、坩堝底部に設けた細孔から流出する融液に接触させる種結晶を保持する種結晶保持具と、該種結晶保持具を下方に移動させる移動機構と、該移動機構の移動速度制御装置と、坩堝を加熱する誘導加熱手段とを具備した単結晶製造装置において、
該坩堝底部に凸起した凸起面（曲面を含む）を設けるとともに、該凸起面に複数の細孔を設けたことを特徴とする単結晶製造装置である。
【０００７】
請求項２に係る発明は、式１を満たしたＮ個の細孔を設けることを特徴とする請求項１記載の単結晶製造装置である。
（式１）  ０．０１＜（Ｓ０×Ｎ）／Ｓ＜０．３（Ｎ：２以上の整数）
ここで、Ｓは坩堝底部に凸起した凸起面の面積、Ｓ０は坩堝底部に凸起した凸起面の細孔一つ当たりの面積、Ｎは坩堝底部に凸起した凸起面の細孔の数である。
（Ｓ０×Ｎ）／Ｓが０．０１を超える値とすることにより面内均一性をより一層向上させることが可能となる。
一方、０．３以上の場合には、凸起における細孔の大きさを小さくしたり、融液の粘性などを厳密に制御しなければ融液漏れが生ずることがある。０．３未満とすることにより融液の漏れの発生を容易に防止することが可能となる。
なお、０．０２５以上０．２以下がより好ましい。
【０００８】
請求項３に係る発明は、該坩堝はイリジウム金属、レニウム金属、モリブデン金属、タンタル金属、タングステン金属、白金、または、これらの合金製、あるいはカーボンからなる坩堝であることを特徴とする請求項１又は２記載の単結晶製造装置である。
これにより、高融点材料の製造を可能とし、さらに、坩堝材質を選定することで融液との濡れ角の最適化が図れるというさらなる効果が達成される。
【０００９】
請求項４に係る発明は、坩堝底部に設けた細孔部分から引き出される融液の固液境界相の加熱温度の制御を可能とするアフターヒーターを設けたことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の単結晶製造装置である。
これにより、最適温度勾配を実現できるという効果も達成される。
【００１０】
請求項５に係る発明は、前記アフターヒーターは、イリジウム金属、レニウム金属、モリブデン金属、タンタル金属、タングステン金属、白金、または、これらの合金、あるいはカーボンからなる発熱体により構成されていることを特徴とする請求項４記載の単結晶製造装置である。
これにより、同材質に限らず、アフターヒーター材質を選定することで、坩堝とアフターヒーター独立して発熱量を制御し、温度条件の最適化が図れるという効果も達成される。
【００１１】
請求項６に係る発明は、前記アフターヒーターは、発熱量の調整が可能であることを特徴とする請求項５記載の単結晶製造装置である。
アフターヒーターにより発熱量の調整を行い、複数の細孔部分７におけるメルトＭの高さＨが大きいときには温度を下げ、高さＨが小さいときは温度を上げる事により単結晶の凝固成長速度のマクロな制御を行うことができる。
【００１２】
請求項７に係る発明は、前記発熱量の調整は、誘導加熱手段の出力調整により行うようにしてあることを特徴とする請求項６記載の単結晶製造装置。
【００１３】
請求項８に係る発明は、前記合金坩堝の凸起面の周端部は、角柱形であることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項記載の単結晶製造装置である。これにより、角柱状が最終形である場合の加工歩留まりを向上させることができるという効果が達成される。
【００１４】
請求項９に係る発明は、前記合金坩堝の凸起面の周端部は、円柱形であることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項記載の単結晶製造方法である。
これにより、円柱状が最終形である場合の加工歩留まりを向上させることができるという効果が達成される。
【００１５】
請求項１０に係る発明は、坩堝底部に設けた細孔から流出する融液に種結晶を接触させて下方に引き下げることにより単結晶を成長させる単結晶製造方法において、
複数の細孔から前記融液を流出させることを特徴とする単結晶製造方法である。
【００１６】
請求項１１に係る発明は、式１を満たしたＮ個の細孔から前記融液を流出させることを特徴とする請求項１０記載の単結晶製造方法である。
（式１）  ０．０１＜（Ｓ０×Ｎ  ）／Ｓ＜０．３（Ｎ：２以上の整数）
ここで、Ｓは坩堝底部に凸起した凸起面の面積、Ｓ０は坩堝底部に凸起した凸起面の細孔一つ当たりの面積、Ｎは坩堝底部に凸起した凸起面の細孔の数である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、結晶面内の添加物元素分布の均一化が実現できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下に、本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。なお、いわゆる当業者は特許請求の範囲内における本発明を変更・修正して他の実施形態をなすことは容易であり、これらの変更・修正はこの特許請求の範囲の含まれる。以下の説明はこの発明における最良の形態の例であり、この特許請求の範囲を限定するものではない。
【００１９】
図１は、本発明の単結晶作成方法を示す装置断面図であり、図２は本発明の単結晶作成方法を示す装置断面図における坩堝底部に凸起した凸起面の拡大図である。本発明の装置は、本発明者らが先に説明したシリコン単結晶等の製造を目的とした細線状結晶製造装置（特許文献４：特開平８−２３１２９９号公報）を改良したものである。
【００２０】
特許文献４記載の装置は、坩堝と、種保持具と、前記坩堝および／又は種保持具が上下方向に可動な移動機構と、坩堝を加熱する手段とを具備する細線状結晶製造装置において、前記坩堝および／又は種保持具の移動が、０．４ｍｍ／ｍｉｎ以上の速度で、その速度の設定値の１％以内の精度で行うことのできるようにしたものである。
【００２１】
本実施の形態に係る装置では、所望の形状を作製するためのイリジウム金属、レニウム金属、モリブデン金属、タンタル金属、タングステン金属、白金、または、これらの合金製坩堝１の底部側面部に、イリジウム金属、レニウム金属、モリブデン金属、タンタル金属、タングステン金属、白金、または、これらの合金からなる発熱体であるアフターヒーター２を設置する。該坩堝底部に凸起した凸起面には式１に示されるＮ個の細孔を設ける（ただし、細孔の大きさ、形状は限定しない）。ここで、角柱上の単結晶作製用には、例えば図３に示す坩堝が使用できる。
【００２２】
本実施の形態の装置を用いて、形状を制御した単結晶の成長を行う際には、所望の方位を有する種結晶を坩堝１の複数の細孔部分７内の融液に接触させ、種９の引下げを開始する。複数の細孔部分７から出た融液は一方向凝固成長を開始し固液界面が形成される。そして、坩堝１の底部の複数の細孔部分７の先端と融液の固化部との間には、図２に示すように坩堝１と複数の細孔部分７の外に位置するメルトＭが形成される。メルトＭは、高さＨと幅Ｌを有しており、設定した引下げ速度で成長を行わせる際に、凝固成長速度が遅いと高さＨが小さくなり、成長速度が速いと高さＨが大きくなる。それを常に一定に保つためにパワーを制御する。どのように誘導加熱コイル６のパワーを制御するかは、実験データにより最適化の条件を設定できる。
【００２３】
坩堝底部の細孔部分の先端と融液の固化部との間のメルトＭを観察し、その変動に応じて、アフターヒーター２の発熱量を誘導加熱コイル６のパワーの増減により調整する。このため、複数の細孔部分７の先端におけるメルトＭを石英チューブ５の外周よりＣＣＤカメラによって観察できるように、ヒートシールド４に覗き窓１２を設け、サファイアホルダ３、アフターヒーター２には開口を設ける。メルト幅と高さに応じてカウントされるピクセル数と誘導加熱コイル６のパワー調整の関係式を予め求めておき、実際の引下げにおいて、ＣＣＤカメラで得られるピクセルのカウント数の変動に基づき、高周波誘導加熱コイル６のパワーを増減してアフターヒーター２の発熱温度を調節する。
【００２４】
このアフターヒーター２の発熱温度調整により単結晶の一方向凝固成長速度のマクロな制御を行う。すなわち、複数の細孔部分７におけるメルトＭの高さＨが大きいときには温度を下げ、高さＨが小さいときは温度を上げる事により単結晶の凝固成長速度のマクロな制御を行うことができる。
【００２５】
また、結晶性のミクロな制御は結晶径の観察に基づく移動機構の速度制御による引下げ速度の微調整によって行う。
【００２６】
なお、式２で表記される製造する結晶の実効偏析係数ｋｅｆｆがほぼ１を満たすように、前記細孔の径、長さ、数を設定することが好ましい。
これにより、添加物を均質に分散できるという効果が達成される。
（式２）  ｋｅｆｆ＝  ｋ［ｋ＋（１−ｋ）ｅｘｐ（−Ｖｔ／Ｄ）］−１
ここで、Ｄは液相中の拡散係数で細孔の径と強い相関関係があり，ｋ＝ＣＡＳ／ＣＡＬ  （ＣＡＳ：固相における混合相の濃度，ＣＡＬ：液相における混合相の濃度）、ｔは拡散相厚で細孔の深さに相当し，Ｖは成長速度である。
【００２７】
本実施の形態による単結晶作製方法の概念を図４（非特許文献１）に示す。マイクロ引下げ法では坩堝下端を形状制御用ダイとする。溶融液はＥＦＧ法と同様、毛細管現象により坩堝下端へ運ばれる。ここに種結晶をつけてネッキングし、固液界面を形成して引き下げ育成する。
本発明において対象となる結晶は例えば以下に掲げる結晶があげられる。もちろんこれらは例示であり、これらに限定されるものではない。
（Al(1-ｘ)M(ｘ)）2O3   M=Cr,Ti,Nb、X=0.001〜0.02  で示される組成物のサファイア結晶、MgO : (Al2O3 + 2TiO2) = 0.9〜1.1 : 1、且つ(2TiO2)/(Al2O3 + 2TiO2) = 0.0005〜0.01で示される組成物のスピネル結晶、 (Lu2O3+1/3Pr6O11) : Al2O3 = 2.9〜3.1 : 5.0、且つ(1/3Pr6O11)/( Lu2O3+1/3Pr6O11) =0.0005〜0.05で示される組成物の希土類アルミナガーネットなどが適用される。
そして、本発明の結晶の製造方法は、上記範囲内の原料を用いて式（１）で規定される細孔を設けた構造からなる金属ルツボを用いたマイクロ引き下げ法により融点以上に昇温して、細孔から出て、ダイ上で濡れたメルトを結晶化させることで、従来の単一孔のときには結晶組成の特定元素が固溶しにくい場合、ダイの水平方向に組成が均一に分布しないという問題があったが、組成均一化を可能とすることができる。
【００２８】
本発明を更に具体的に説明するが、本発明は、実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００２９】
原料は、Ａｌ２Ｏ３（９９．９９％）、Ｃｒ２Ｏ３（９９．９９％）の各酸化物粉末をＣｒ２Ｏ３／（Ａｌ２Ｏ３＋Ｃｒ２Ｏ３）＝０．０１となる組成比にて合計で１０グラム仕込み、坩堝底部に図５に示す凸起した凸起面を持つ坩堝およびアフターヒーターにはイリジウム金属を用い、それをセラミックスの保温材で覆い、誘導加熱コイルのパワーを上昇させ、溶解温度２０５０℃で溶解した。
窒素ガス流雰囲気にてＡｌ２Ｏ３種結晶を用い、設定引下げ速度０．５０ｍｍ／ｍｉｎまでとし結晶成長させた。
【００３０】
坩堝細孔径は４００μｍとし、細孔の数は５個とした。坩堝にはφ５ｍｍ円柱状の凸起面が具備されていた（（Ｓ０×Ｎ）／Ｓ＝０．０３２）。
図６に、Ｃｒ２Ｏ３／（Ａｌ２Ｏ３＋Ｃｒ２Ｏ３）＝０．０１で作製した円柱状単結晶を示した。当該単結晶のＣｒ面内分布を測定したところ、図７に示した通りほぼ一定となった。
【実施例２】
【００３１】
原料は、ＭｇＯ（９９．９９％）、Ａｌ２Ｏ３（９９．９９％）、ＴｉＯ２（９９．９９％）の各酸化物粉末をＭｇＯ：（Ａｌ２Ｏ３＋２ＴｉＯ２）＝１：１、且つ（２ＴｉＯ２）／（Ａｌ２Ｏ３＋２ＴｉＯ２）＝０．００５となる組成比にて合計で１０グラム仕込み、坩堝底部に図８に示す凸起した凸起面を持つ坩堝およびアフターヒーターにはイリジウム金属を用い、それをセラミックスの保温材で覆い、誘導加熱コイルのパワーを上昇させ、溶解温２１５０℃で溶解した。
窒素ガス流雰囲気にてＭｇＡｌ２Ｏ４種結晶を用い、設定引下げ速度０．１０ｍｍ／ｍｉｎまでとし結晶成長させた。
【００３２】
坩堝細孔径は４００μｍとし、細孔の数は９個とした。坩堝には□５ｍｍ角状の凸起面が具備されていた（（Ｓ０×Ｎ）／Ｓ＝０．０４５）。
図９に作製した角状単結晶を示した。当該単結晶のＴｉ面内分布を測定したところ、図１０に示した通りほぼ一定となった。
【実施例３】
【００３３】
原料は、Ｌｕ２Ｏ３（９９．９９％）、Ａｌ２Ｏ３（９９．９９％）、Ｐｒ６Ｏ１１（９９．９９％）の各酸化物粉末を（Ｌｕ２Ｏ３＋１／３Ｐｒ６Ｏ１１）：Ａｌ２Ｏ３＝３．０：５．０、且つ（１／３Ｐｒ６Ｏ１１）／（Ｌｕ２Ｏ３＋１／３Ｐｒ６Ｏ１１）＝０．００５となる組成比にて合計で１０グラム仕込み、坩堝底部に図１１に示す凸起した凸起面を持つ坩堝およびアフターヒーターにはイリジウム金属を用い、それをセラミックスの保温材で覆い、誘導加熱コイルのパワーを上昇させ、溶解温度１９５０℃で溶解した。
【００３４】
窒素ガス流雰囲気にてＬｕ３Ａｌ５Ｏ１２種結晶を用い、設定引下げ速度０．１０ｍｍ／ｍｉｎまでとし結晶成長させた。
坩堝細孔径は４００μｍとし、細孔の数は５個とした。坩堝には□５ｍｍ角状の凸起面が具備されていた（（Ｓ０×Ｎ）／Ｓ＝０．０２５）。図１２に作製した角状単結晶を示した。当該単結晶のＰｒ面内分布を測定したところ、図１３に示した通りほぼ一定となった。
（比較例１）
【００３５】
原料は、Ａｌ２Ｏ３（９９．９９％）、Ｃｒ２Ｏ３（９９．９９％）の各酸化物粉末をＣｒ２Ｏ３／（Ａｌ２Ｏ３＋Ｃｒ２Ｏ３）＝０．０１となるような組成比にて合計で数十グラム仕込み、坩堝底部に図１４に示す凸起した凸起面を持つ坩堝およびアフターヒーターにはイリジウム金属を用い、それをセラミックスの保温材で覆い、誘導加熱コイルのパワーを上昇させ、溶解温度２０５０℃で溶解した。
【００３６】
窒素ガス流雰囲気にてＡｌ２Ｏ３種結晶を用い、設定引下げ速度０．５０ｍｍ／ｍｉｎまでとし結晶成長させた。坩堝細孔径は４００μｍとし、細孔の数は１個とした。坩堝にはφ５ｍｍ円柱状の凸起面が具備されていた。（Ｓ０×Ｎ）／Ｓ＝０．００６４である。図１５に得られた円柱状単結晶断面を示した。当該単結晶のＣｒ面内分布を測定したところ、図１６に示した通り中心付近のＣｒ濃度が薄くなり、周辺部分にいくに従って濃度が濃くなった。
（比較例２）
【００３７】
原料は、ＭｇＯ（９９．９９％）、Ａｌ２Ｏ３（９９．９９％）、ＴｉＯ２（９９．９９％）の各酸化物粉末をＭｇＯ：（Ａｌ２Ｏ３＋２ＴｉＯ２）＝１．０：１．０、且つ（２ＴｉＯ２）／（Ａｌ２Ｏ３＋２ＴｉＯ２）＝０．００５となるような組成比にて合計で１０グラム仕込み、坩堝底部に図１７に示す凸起した凸起面を持つ坩堝およびアフターヒーターにはイリジウム金属を用い、それをセラミックスの保温材で覆い、誘導加熱コイルのパワーを上昇させ、溶解温度２１５０℃で溶解した。
【００３８】
窒素ガス流雰囲気にてＭｇＡｌ２Ｏ４種結晶を用い、設定引下げ速度０．１０ｍｍ／ｍｉｎまでとし結晶成長させた。
坩堝細孔径は７００μｍとし、細孔の数は２５個とした。坩堝には□５ｍｍ角状の凸起面が具備されていた（（Ｓ０×Ｎ）／Ｓ＝０．３８）。この状態では、凸起平面内の細孔の数が多すぎるため、種結晶を坩堝底部に水平に凸起した凸起平面に接触させると同時に融液が漏れて、単結晶作製はできなかった。
（比較例３）
【００３９】
原料は、Ｌｕ２Ｏ３（９９．９９％）、Ａｌ２Ｏ３（９９．９９％）、Ｐｒ６Ｏ１１（９９．９９％）の各酸化物粉末を（Ｌｕ２Ｏ３＋１／３Ｐｒ６Ｏ１１）：Ａｌ２Ｏ３＝３．０：５．０、且つ（１／３Ｐｒ６Ｏ１１）／（Ｌｕ２Ｏ３＋１／３Ｐｒ６Ｏ１１）＝０．００５となるような組成比にて合計で１０グラム仕込み、坩堝底部に図１８に示す凸起した凸起面を持つ堝坩堝およびアフターヒーターにはイリジウム金属を用い、それをセラミックスの保温材で覆い、誘導加熱コイルのパワーを上昇させ、溶解温度１９５０℃で溶解した。
【００４０】
窒素ガス流雰囲気にてＬｕ３Ａｌ５Ｏ１２種結晶を用い、設定引下げ速度０．１０ｍｍ／ｍｉｎまでとし結晶成長させた。
坩堝細孔径は４００μｍとし、細孔の数は１個とした。坩堝には□５ｍｍ角状の凸起面が具備されていた。（Ｓ０×Ｎ）／Ｓ＝０．００５である。図１９に得られた角状単結晶を示した。当該単結晶のＰｒ面内分布を測定したところ、図２０に示した通り中心付近のＰｒ濃度が薄くなり、周辺部分にいくに従って濃度が濃くなった。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の実施の形態に係る単結晶製造装置の断面図である。
【図２】本発明の実施の形態に係る単結晶製造装置断の断面図における坩堝底部に水平に凸起した凸起平面の拡大図である。
【図３】本発明の実施の形態に係るによる角柱状結晶作製用の坩堝の概略図である。
【図４】本発明の実施の形態に係る単結晶製造装置の形状制御部の概略図である。
【図５】実施例１に係る５個の細孔を有する坩堝底部のφ５ｍｍの凸起平面図である。
【図６】実施例１で作製したφ５ｍｍのＣｒ１．０ｍｏｌ％添加Ａｌ２Ｏ３単結晶の外観図である。
【図７】実施例１により作製したＣｒ１．０ｍｏｌ％添加Ａｌ２Ｏ３単結晶のφ５ｍｍ面内のＣｒ濃度分布である。
【図８】実施例２に係る９個の細孔を有する坩堝底部の□５ｍｍの凸起平面図である。
【図９】実施例２で作製した□５ｍｍのＴｉ０．３ｍｏｌ％添加ＭｇＡｌ２Ｏ４単結晶である。
【図１０】実施例２で作製したＴｉ０．３ｍｏｌ％添加ＭｇＡｌ２Ｏ４単結晶の□５ｍｍ面内のＰｒ濃度分布である。
【図１１】実施例３に係る５個の細孔を有する坩堝底部の□５ｍｍの凸起平面図である。
【図１２】実施例３で作製した□５ｍｍのＰｒ０．５ｍｏｌ％添加Ｌｕ３Ａｌ５Ｏ１２単結晶である。
【図１３】実施例３で作製したＰｒ０．５ｍｏｌ％添加Ｌｕ３Ａｌ５Ｏ１２単結晶の□５ｍｍ面内のＰｒ濃度分布である。
【図１４】比較例１に係る１個の細孔を有する坩堝底部のφ５ｍｍの凸起平面図である。
【図１５】比較例１で作製したφ５ｍｍのＣｒ１．０ｍｏｌ％添加Ａｌ２Ｏ３単結晶である。
【図１６】比較例１で作製したＣｒ１．０ｍｏｌ％添加Ａｌ２Ｏ３単結晶のφ５ｍｍ面内のＣｒ濃度分布である。
【図１７】比較例２に係る２５個の細孔を有する坩堝底部の□５ｍｍの凸起平面図である。
【図１８】比較例３に係る１個の細孔を有する坩堝底部の□５ｍｍの凸起平面図である。
【図１９】比較例３で作製した□５ｍｍのＰｒ１．０ｍｏｌ％添加Ｌｕ３Ａｌ５Ｏ１２単結晶である。
【図２０】比較例３で作製したＰｒ１．０ｍｏｌ％添加Ｌｕ３Ａｌ５Ｏ１２単結晶の□５ｍｍ面内のＰｒ濃度分布である。
【符号の説明】
【００４２】
１  坩堝
２  アフターヒーター
３  サファイアホルダ
４  アルミナヒートシールド
５  石英チューブ
６  高周波誘導加熱コイル
７  坩堝底部の細孔
８  種保持具
９  種結晶
１０  作製した単結晶
１１  アルミナステージ
１２  ＣＣＤカメラ用覗き窓
１３  坩堝底部に水平に凸起した凸起平面
【図１】
2008239352.tif 000003
【図２】
2008239352.tif 000004
【図３】
2008239352.tif 000005
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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