(57)【要約】【課題】  通電加熱式グリッドを有する電離真空計及び質量分析計の電流導入端子にかかる電流負荷を小さくし、真空端子部の小型化とコスタダウンを図る。【解決手段】  真空装置に連通状態で接続された真空容器の内部に、少なくともグリッドと電子源を有する電離真空計及び質量分析計において、該グリッドを抵抗率の高いチタン金属又はチタン合金を用いて形成した。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空装置に連通状態で接続された真空容器の内部に、少なくともグリッドと電子源の２電極を備え、該電子源から放射された電子をグリッドの内外に振動させ、該振動電子によって該グリッド内に飛来する気体分子をイオン化し、該イオン化したイオンをイオンコレクタで補足して電流信号に変換し、得られる電流強度から該真空装置内のガス分子密度（全圧）を測定する電離真空計であって、
前記グリッドの電極材料を純チタン金属又はチタン合金を用いて形成したことを特徴とする電離真空計。
【請求項２】
真空装置に連通状態で接続された真空容器の内部に、少なくともグリッドと電子源の２電極を備え、該電子源から放射された電子をグリッドの内外に振動させ、該振動電子によって該グリッド内に飛来する気体分子をイオン化し、該イオン化したイオンをイオンコレクタで補足して電流信号に変換し、得られる電流強度から該真空装置内のガス分子密度（全圧）を測定する電離真空計を備え、
前記電離真空計の前記グリッド内に生成されたイオンを、イオン引き出し電極でグリッド内から引き出してイオンビームとし質量分析器に送り出し、イオンの電荷対質量比に応じて分離してガス種類別の分子密度（分圧）を測定する質量分析計であって、
前記グリッドの電極材料を純チタン金属又はチタン合金を用いて形成したことを特徴とする質量分析計。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空装置内のガス分子の気体分子密度即ち全圧及び分圧を測定する電離真空計とこれを用いた質量分析計に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
真空装置内に残留するガス密度（圧力）を測定する代表例として、図１に示すBayard-Alpert型電離真空計及び図２に示すBayard-Alpert型イオン源を用いた四重極質量分析計を使用して従来の技術を説明する。
【０００３】
いずれも、真空装置に連通状態で接続された真空容器６，７の内部に、グリッド１と電子源２の２電極を備え、該電子源２から放射された電子をグリッド１の内外に振動させ、該振動電子によって該グリッド１内に飛来する気体分子をイオン化し、該イオン化したイオン密度から、残留ガスの全圧又は分圧を測定する圧力測定器である。図１に示すように、グリッド１の中にイオンコレクタ３を配置し、該グリッド内に生じたイオンを全て該イオンコレクタに補足するのが電離真空計であり、また、図２に示すように、グリッド１の一方の端にイオン引き出し電極１０を配置し、グリッド１内生じたイオンを、イオンビームBとして送り出し、質量分析器１１でイオンの電荷対質量比に応じて分離して検出器１２で電流強度に変換し、ガス種類別の分子密度（分力）を測定するのが質量分析計である。
【０００４】
グリッド１は螺旋状、金網状、格子状の様々の形状で構成され、その外側に電子源である熱陰極フィラメント２が配置されているのが一般的である。
【０００５】
この状態でフィラメントが加熱電源（図示せず）によりフィラメント２を通電加熱すると、フィラメント２から電子が飛び出し、グリッド１に向かって加速される。尚、図２のフィラメント２，イオン引き出し電極１０，質量分析器１１，検出部１２と電流導入端子部の電流端子１４のリード線は省略してある。グリッド１は螺旋状、金網状、格子状などであるから、電子の一部はこの隙間を通り抜けて反対側に飛び出し、グリッド１の内外に振動し、イオンを生成する。この振動の途中で電子の一部はグリッド１に衝突し吸収されるが、フィラメント１からは常に電子を補給する回路構成をとることにより、一定の電子がグリッド１の内外に振動できるようになっている。典型的な動作条件としては、フィラメント２に対するグリッド１の電圧は１００〜１５０V、電子電流は数ｍA程度で使用される。
【０００６】
ところが、フィラメント２から放射される電子は、１００ｅＶ以上の運動エネルギーを持ってグリッド１に衝突するため、グリッド表面上に水素、水、酸素、フッ素、塩素、等の活性な気体分子が化学吸着及び物理吸着していると、この電子衝撃により中性原子、イオン、ガス分子など様々な分子、原子、イオンが飛散し、本来の気体分子に混合し、誤差信号となって正しい圧力測定やガス分析ができなくなる。
【０００７】
この擾乱を回避する方法としては、計測に先立ってグリッド１の温度を６００℃〜８００℃程度まで昇温し、吸着している分子、原子を蒸発させてグリッド１を清浄化する脱ガスという操作が行われる。この清浄化方法は二つ有って、螺旋グリッド１の場合は、グリッド１の両端を2本の電流導入端子５に接続し、大気側に接続した直流又は交流電源９によって該グリッド１に直接電流を流し、グリッド１を構成する材料の抵抗発熱により６００℃〜８００℃に昇温し、脱ガス操作が行われる。このグリッド通電による方法は昇温中でも圧力計測が行え、系を乱さないことからソフトな脱ガス操作と言われている。
【０００８】
しかし、この６００℃〜８００℃の昇温に耐えるために、グリッド１の材料は、高融点、低蒸気圧（10-9Pa以下）のタングステン線、モリブデン線、白金クラッドモリブデン線、白金イリジウム合金などが使用されている。例えばφ0.8mm程度のタングステン製螺旋グリッドを用いた場合は、６００℃〜８００℃の温度にするためには、１０A〜１５Aの大電流をグリッドの線に流す必要があり、格子状白金イリジウム合金のエッチンググリッドを有する質量分析計でも（例えば特開２００６−２６６８５４号公報の図４と図５のものを参照）、同じ程度の大電流を流す必要がある。このため、真空端子４は大電流を流せる太い形状のものを用いる必要があり、真空電流導入端子部５が大型になる欠点が生ずる。
【０００９】
２つ目は、電子源２とグリッド１間に印加する電圧を５００V以上の高い電圧に替え、グリッドに衝突する電子電流を圧力測定時より1桁高い２０〜３０ｍAに増大させて、電子衝撃によりグリッド温度を高める方法がとられる。この方法ではグリッド１に接続されている電流導入端子に流れる電流は２０〜３０ｍA程度なので電流導入端子は細くて良い。反面、この方法は高い電圧で、電子衝撃を行うのでグリッド表面の汚染が強い場合、多量のガスが発生し、放電などが発生しやすく、真空計や質量分析計を破損する場合があり、ハードな脱ガス操作と呼ばれている。また、フィラメント２から多量の電子を引き出さねばならないので、フィラメント２の劣化も激しく、電離真空計及び質量分析計のフィラメント寿命が短くなる欠点がある。勿論、電子衝撃による脱ガス中の圧力測定は不可能になる。
【特許文献１】特開２００６−２６６８５４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
このように、電離真空計及び質量分析計における電流導入端子にかかる負担は、グリッド１を通電加熱するグリッドに接続される電流導入端子４に対して起こるのであるから、グリッド１に流す電流が小さくても同じ６００℃〜８００℃の昇温効果のある手段を具体化する電離真空計及び質量分析計を発案する必要がある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この問題を解決する手段として、本発明は、真空装置に連通状態で接続された真空容器６、７の内部に、少なくともグリッド１と電子源２を備えている電離真空計とこれを用いた質量分析計において、鋭意実験及び検討を行った結果、前記グリッド１の電極材料を純チタン金属又はチタン合金を用いて形成すると有用であることが判明したものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係る電離真空計及び質量分析計によれば、後記具体例にて詳述するように、従来の電離真空計及び質量分析計に用いてきた電流導入端子より導入線の太さを細くできるので、電離真空計及び質量分析計全体を小型化することが可能になり、ひいてはコストダウンを図ることが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に、本発明の具体例を図面を参照して詳細に説明する。
【００１４】
本発明は、前記図１に示すBayard-Alpert型電離真空計と、図２に示すBayard-Alpert型イオン源を用いた四重極質量分析計に実施されている。
【００１５】
これらは前述したように、いずれも、真空装置に連通状態で接続された真空容器６，７の内部に、グリッド１と電子源２の２電極を備え、該電子源２から放射された電子をグリッド１の内外に振動させ、該振動電子によって該グリッド１内に飛来する気体分子をイオン化し、該イオン化したイオン密度から、残留ガスの全圧又は分圧を測定する圧力測定器である。
【００１６】
図１に示す電離真空計は、前述したように、グリッド１の中にイオンコレクタ３を配置し、該グリッド内に生じたイオンを全て該イオンコレクタに補足するものであり、また、図２に示す質量分析計は、前述したように、グリッド１の一方の端にイオン引き出し電極１０を配置し、グリッド１内生じたイオンを、イオンビームBとして送り出し、質量分析器１１でイオンの電荷対質量比に応じて分離して検出器１２で電流強度に変換し、ガス種類別の分子密度（分力）を測定するものである。
【００１７】
本例において、グリッド１は、螺旋状、金網状、格子状の様々の形状で構成され、その外側に電子源である熱陰極フィラメント２が配置されている。
【００１８】
この状態でフィラメントが加熱電源（図示せず）によりフィラメント２を通電加熱すると、フィラメント２から電子が飛び出し、グリッド１に向かって加速される。尚、図２のフィラメント２，イオン引き出し電極１０，質量分析器１１，検出部１２と電流導入端子部の電流端子１４のリード線は省略してある。グリッド１は螺旋状、金網状、格子状などであるから、電子の一部はこの隙間を通り抜けて反対側に飛び出し、グリッド１の内外に振動し、イオンを生成する。この振動の途中で電子の一部はグリッド１に衝突し吸収されるが、フィラメント１からは常に電子を補給する回路構成をとることにより、一定の電子がグリッド１の内外に振動できるようになっている。
【００１９】
そして、本発明においては、グリッド１の電極材料に適宜のものを用いて検討した結果、純チタン金属又はチタン合金を用いて形成すると、通電電流を従来のタングステングリッドやモリブデングリッドの1/2以下まで下げ得ることが判明したものである。これの理論的な根拠は次のとおりである。
【００２０】
即ち、グリッドを構成する金属材料の抵抗R（Ω）は、
R=ρｌa-1
で与えられ、この抵抗体から発生する熱Ｐ（Ｗ）は
P=I2R
で与えられる。ここでρ：金属の体積抵抗率（Ω・ｃｍ）、l：グリッド線の長さ（ｃｍ）、a：グリッド線の断面積（ｃｍ２）、I：グリッドに流す電流である。放射やグリッドの端から失われる熱は同じとすると、グリッドを加熱するための電力は温度に比例するから同じ温度の場合必要な電力は
P=I2R=I2ρｌa-1
となる。上式を変形すると
I= (a P l-1)1/2ρ-1/2
となるから、グリッド形状、投入する電力が同じな場合、式の(aPl-1)1/2の部分は単なる常数となるから、流す電流Iと抵抗率ρとの間には
I∝ρ-1/2
の関係が成立する。即ち、グリッドに用いられる金属の抵抗率ρが大きい程、真空端子に与える負荷は小さいことになる。 
【００２１】
他方、グリッド材と使われる単体金属材料の条件は、１０００℃以上と融点が高く、６００℃〜８００℃に昇温したときの蒸気圧が１０−９Pa以下の金属で、比較的安価な実用的金属でなければならない。この条件に適する金属を列記すると次の表のようになる。
【００２２】
【表１】
2008128994.tif 000003
【００２３】
本表より明らかなように、従来のタングステンに比べてチタンを用いた場合は、18.21/2/13001/2=1/2.67まで電流を下げても同じ電力（電圧は高くする）をグリッドに対して供給することが可能になる。
【００２４】
以上の理論的根拠によっても本発明は是認されるものであり、従って、従来において、真空端子４は大電流を流せる太い形状のものを用いる必要があり、真空電流導入端子部５が大型になる欠点が生じていたが、本発明によれば、これを小型化することができるとともに、前述した従来の課題を解決することができる。
【００２５】
また、チタンに替えて、チタン合金を用いた場合は、純金属より抵抗率ρが更に上昇するので、真空端子に与える電流負荷を最小にする効果を発揮することが可能になる。
【００２６】
このように、本発明によれば、グリッドを抵抗率の高いチタン金属又はチタン合金で製作することにより、通電電流を従来のタングステングリッドやモリブデングリッドの1/2以下まで下げることができるものである。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明に係る電離真空計とこれを用いた質量分析計は、真空技術が不可欠な半導体産業、各種薄膜の成膜産業、表面分析機器、電子顕微鏡などの各種商品開発、生産技術、更には加速器科学など基礎研究部門等使用される真空装置の圧力と残留ガス分析に好適である。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の一具体例に係るＢＡ型電離真空計である。
【図２】本発明の一具体例に係る四重極型質量分析計である。
【符号の説明】
【００２９】
１  グリッド
２  熱陰極フィラメント
３  針状イオンコレクタ
４  グリッド用電流導入端子電極
５  グリッド用真空電流導入端子部
６  真空隔壁
７  真空隔壁フランジ部
８  グリッド加熱用電源
９  グリッド加熱スイッチ
１０  イオン引き出し電極
１１  四重極質量分析管
１２  イオン検出管
１３  質量分析計の電流導入端子部
１４  質量分析計の電流導入端子部の電極
A    真空装置への接続方向
B    イオンビーム
【図１】
2008128994.tif 000004
【図２】
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