(57)【要約】【課題】材料の少なくとも一部を除去するために遠心処理を行なう場合に、遠心処理を効率良く行なえ、遠心処理での処理時間の短縮による生産性向上と、遠心処理での収率を向上し、吐出安定性、液安定性に優れたインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクとその製造方法、及びこのインクジェット用原材料を使用したインク、このインクを用いたインクカートリッジ、インクジェットプリント装置、画像形成方法、画像形成物を提供すること。【解決手段】媒体液中の少なくとも一部の成分を除去するために遠心処理を行なう工程を含むインクジェット用原材料あるいはこれを用いたインクジェット用インクの製造方法において、該遠心処理が、液温３０℃以上にて行なわれたものであることを特徴とするインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
媒体液中の少なくとも一部の成分を除去するために遠心処理を行なう工程を含むインクジェット用原材料あるいはこれを用いたインクジェット用インクの製造方法において、該遠心処理が、液温３０℃以上にて行なわれたものであることを特徴とするインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項２】
前記遠心処理の際の液温が３５〜８０℃であることを特徴とする請求項１に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項３】
前記遠心処理が、５００Ｇ以上の遠心力で行なわれることを特徴とする請求項１又は２に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項４】
前記遠心処理が、３０００〜３００００Ｇの遠心力で行なわれることを特徴とする請求項１又は２に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項５】
前記遠心処理を行なう液温での粘度が、１０００ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項６】
前記遠心処理を行なう液温での粘度が、２５℃での粘度の８０％以下であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項７】
前記遠心処理を行なう際の液温を上げる手段が、遠心処理を行なう装置内を加熱するものであることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項８】
前記遠心処理を行なう際の液温を上げる手段が、遠心処理を行なう前に液を加熱するものであることを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項９】
前記除去される成分が、前記媒体液に不溶な成分であることを特徴とする請求項１乃至８のいずれかに記載のインクジェット用の材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項１０】
前記媒体液に不溶な成分として、少なくとも顔料混合物を分散処理したものを含有し、遠心処理により除去される成分が顔料の粗大粒子であることを特徴とする請求項９に記載のインクジェット用原材料の製造方法。
【請求項１１】
前記除去される成分は、遠心処理前の顔料含有量の２質量％から５０質量％であることを特徴とする請求項１０に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項１２】
前記遠心処理の際、遠心処理前の顔料含有量が２０質量％から３５質量％であることを特徴とする請求項１０又は１１に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項１３】
前記遠心処理により除去する顔料の量が、遠心処理前の顔料含有量全体の１〜２０％であることを特徴とする請求項１０乃至１３のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項１４】
前記媒体液が顔料分散液であり、該顔料分散液中の顔料の平均粒子径（Ｄ５０）が、１０〜２００ｎｍであることを特徴とする請求項１乃至１３のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項１５】
前記遠心処理前に、加熱エージング処理を含むものであることを特徴とする請求項１乃至１４のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項１６】
前記遠心処理の後、濾過処理工程を有することを特徴とする請求項１乃至１５のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項１７】
前記遠心処理にて、約０．５μｍ以上の粒径の顔料粒子の総個数を遠心処理前の２５％以下に低減させることを特徴とする請求項１乃至１６のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項１８】
請求項１乃至１７のいずれかに記載の製造方法により製造されたインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インク。
【請求項１９】
前記顔料混合物が分散剤により分散されている顔料混合物であることを特徴とする請求項１８に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インク。
【請求項２０】
水系溶媒と分散剤として下記一般式（Ｉ）のＥＯナフタレン化合物を含有することを特徴とする請求項１９に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インク。
【化１】
2008222980.tif 000007
（式中、Ｒ１は炭素数１〜２０のアルキル基、アリル基、アラルキル基を表わし、ｌは０〜７の整数を、ｍは３０〜６０の整数を表わす。）
【請求項２１】
各インクの分散剤と顔料の質量比が１／４〜５／４の範囲であることを特徴とする請求項１９又は２０に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インク。
【請求項２２】
前記顔料のうち、ブラック顔料が、カーボンブラックであることを特徴とする請求項１８乃至２１のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インク。
【請求項２３】
前記顔料のうち、イエロー顔料が、Ｐｉｇ．Ｙｅｌｌｏｗ１、２、３、１２、１３、１４、１６、１７、７３、７４、７５、８３、９３、９５、９７、９８、１１４、１２０、１２８、１２９、１３８、１５０、１５１、１５４、１５５、１７４、１８０のうちの少なくとも一種であることを特徴とする請求項１８乃至２１のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インク。
【請求項２４】
前記顔料のうち、マゼンタ顔料が、Ｐｉｇ．Ｒｅｄ５、７、１２、４８（Ｃａ）、４８（Ｍｎ）、５７（Ｃａ）、５７：１、１１２、１２２、１２３、１４６、１６８、１７６、１８４、１８５、２０２、Ｐｉｇ．Ｖｉｏｌｅｔ１９のうちの少なくとも一種であることを特徴とする請求項１８乃至２１のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インク。
【請求項２５】
前記顔料のうち、シアン顔料が、Ｐｉｇ．Ｂｌｕｅ１、２、３、１５、１５：３、１５：４、１６、２２、６０、６３、６６のうちの少なくとも一種であることを特徴とする請求項１８乃至２１のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インク。
【請求項２６】
請求項１８乃至２５のいずれかに記載のインクジェット用原材料を含有してなるインクジェット用インク。
【請求項２７】
水溶性有機溶剤、界面活性剤、防腐剤および防カビ剤からなる群から選択された少なくとも１種の添加剤を含有してなることを特徴とする請求項２６に記載の顔料系インクジェット用インク。
【請求項２８】
前記顔料系インクジェット用インクの顔料の含有量が２質量％から１５質量％である請求項２６又は２７に記載の顔料系インクジェット用インク。
【請求項２９】
請求項１８乃至２８のいずれかに記載の顔料系インクジェット用インクを収容したことを特徴とするインクカートリッジ。
【請求項３０】
画像形成装置に着脱可能であることを特徴とする請求項２９に記載のインクカートリッジ。
【請求項３１】
請求項１８乃至２８のいずれかに記載の顔料系インクジェット用インクを画像支持体上に吐出させ記録を行なうことを特徴とするインクジェットプリント装置。
【請求項３２】
前記インクジェットプリント装置がピエゾ方式であることを特徴とする請求項３１に記載のインクジェットプリント装置。
【請求項３３】
前記インクジェットプリント装置がサーマル方式であることを特徴とする請求項３１に記載のインクジェットプリント装置。
【請求項３４】
請求項１８乃至２８のいずれかに記載の顔料系インクジェット用インクを用いてインクジェットプリント装置で印字することを特徴とする画像形成方法。
【請求項３５】
請求項１８乃至２８のいずれかに記載の顔料系インクジェット用インクを用いてインクジェットプリント装置で印字された画像形成物。
【請求項３６】
前記画像形成物の画像支持体が紙であることを特徴とする請求項３５に記載の画像形成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクに関するものであり、詳しくは、少なくとも一部の成分を除去するために遠心処理を行なう場合に、遠心処理を効率良く行なえ、吐出安定性、液安定性に優れたインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクとその製造方法、及びこのインクジェット用原材料を使用したインク、このインクを用いたインクカートリッジ、インクジェットプリント装置、画像形成方法、画像形成物に関するものである。
本発明のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクは、インクを微細な吐出口より液滴として吐出、飛翔させ記録媒体に画像を形成するインクジェット記録方法にとりわけ好適に用いられるが、水性ペン、水性マーカー、水性ボールペンなどの一般の筆記用具や記録計、ペンプロッター用のインクとして幅広く用いることができる。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録方式は他の記録方式に比べてプロセスが簡単であるためフルカラー化が容易であり、簡略な構成の装置であっても高解像度の画像が得られる利点がある。
インクジェット用インクとしては各種の着色剤を、水又は水と有機溶剤或いは有機溶媒の混合させたインクが使用されている。これらを製造する際に、少なくとも一部の成分を除去するために遠心処理を行なう場合がある。その目的としては過剰に含有している成分や不純物などの少なくとも一部を取り除くために使用されている。方法としては、溶媒中に溶解している成分の場合は、遠心力により分離させ、上澄み液或いは沈降液とし除去する。溶媒に不溶（分散を含む）な成分の場合も同様に、遠心力により微小粒子の場合は上澄みとして、粗大粒子の場合は沈降させて除去する。
インクジェット用インクとしては各種の水溶性染料を、水又は水と有機溶剤との混合液に溶解させた染料系インクが主に使用されているが、染料系インクは色調の鮮明性は優れているものの耐光性に劣る欠点があった。
【０００３】
一方、カーボンブラックや各種の有機顔料を分散させた顔料系インクは染料系インクと比較して耐光性に優れるため盛んに研究されている。
顔料インクは、一般に水やアルコール類等の水性溶媒中に、色材及び分散剤を予備分散させた分散物を調整したのち、この分散物をサンドミルのメディア型分散機等を用いて所定の程度まで分散させる分散処理を行ない、分散液を作製する。次いで所定の濃度に希釈することにより調整されている。
なお上記の分散剤による分散液のほかに、自己分散型やマイクロカプセル型といった分散方式により分散された分散液もある。
【０００４】
近年においてはノズルの目詰まり改善、画像の高濃度化、色域の改善、精細性向上を図るためにインクに含有される顔料の粒径を更に小さくすることが要求されてきている。顔料系インクの分散処理においては、分散機の方式、分散プロセス条件等の選択で顔料粒子の小粒径化を図る検討が行なわれている。
しかし、分散処理のみでは約０．５μｍ以上のいわゆる粗大粒子を十分に低減させることができず、分散液中に多くの粗大粒子が残ってしまう。そのためノズルの目詰まり改善、画像の高濃度化、色域の改善、精細性向上を十分に図ることはできていない。
【０００５】
そこで分散処理のあとに遠心処理を行なうことで粗大粒子を低減させる提案も数多くなされている。
というよりむしろ、顔料インク調製の場合、分散処理操作後に未分散粗大粒子の分離操作を省くことの方が、現状では特異であると云える。
特許文献１（特開２００４−５９９１３号公報）には、インクを５０℃、３０日間放置後の粒径０．５μｍ以上の粗大粒子増加率を５０個数％以下に抑えるため、着色剤、界面活性剤、浸透剤を含む材料を混合分散してインクジェット記録インク液を調整し、遠心分離により粗大粒子を３．０×１０７（個/５μl）以下、うち、粒径１μｍ〜５μｍの超粗大粒子混合率を１個数％以下とすることが記載され、
特許文献２（特開平０３−０６４３７６号公報）には、インク中の凝集生成物因成分を加速的に凝集させて早期に除くため、水性顔料インクの該顔料成分含有分散液として、５０℃で１００時間以上加熱処理した後、遠心分離処理を行なった分散液を用いることが記載され、
特許文献３（特開２００５−３３６４４１号公報）には、インク保存時に凝集因となる超微粒子の高存在率化を避けるため、中和されたアニオン性有機高分子物質で被覆処理されてなる顔料を用いたインクジェット記録インク液の製造において、遠心分離による粗大粒子除去段階で、粗大粒子除去の割合を３〜１５％に抑えることが記載され、
特許文献４（特開２００５−２１３２９４号公報）には、分散媒及び色材粒子を含むインクジェット記録インク液の製造において、平均粒径の１/５以下の微小粒子の含有率を、体積規準で、色材粒子中の５％以下になるように遠心分離処理することが記載され、
特許文献５（特開２００３−２６８２７８号公報）には、無機顔料粒子を有機色材で被覆処理した複合顔料粒子と、樹脂と、水を含むインクジェット記録インク液の製造において、該複合顔料粒子と樹脂を混練して該複合顔料粒子を該樹脂で被覆し複合顔料含有樹脂微粒子となし、該複合顔料含有樹脂微粒子を水中に分散した後、得られた分散液を遠心分離処理して、粒径１μｍ以上の粗大複合顔料粒子を除去することが記載され、
特許文献６（特開２０００−７９３６号公報）には、カーボンブラック、水、界面活性剤を含有する水性液を分散処理して得た水性分散液が、一次粒径８〜８０ｎｍでＤＢＰ吸着値４０〜２００ｍｌ/100gのカーボンブラックを１〜３０重量％含有するものであるときは、長期保存によっても凝集物を生ぜずかつ、画像濃度の高いインクとすることができる旨記載され、
特許文献７（特許第３３７９５８３号公報）には、非水溶性高沸点有機溶媒を吸収してなる平均粒径３００ｎｍ以下の顔料、水、水溶性有機溶媒を含み、記録された画像の高耐水性を達成できるインクジェット記録インク液の製造において、一部の水溶性有機溶媒を含む該インク成分含有液を、分散機と遠心分離機とを経て繰り返し分散処理した後、残りの水溶性有機溶媒を加えてインクジェット記録インク液とすることが記載され、
特許文献８（特開平１１−２２８８９８号公報）には、自己分散性顔料、水、水溶性有機溶媒を含み、該水溶性有機溶媒が、ＳＰ値が１２以下で表面張力(２５℃)が４０ｍＮ/ｍ以下の速乾性の水溶性有機溶媒をインク全量中３〜１５％含み、乾燥性、保存性、耐擦過性に優れたインクジェット記録インク液の製造において、該インク成分含有液を、分散処理した後、遠心分離処理して粗大粒子を除去することが記載され、
特許文献９（特開平８−２０９０４５号公報）には、顔料、水溶性樹脂分散剤、水系分散媒体を含むインクジェット記録インク液の製造において、顔料を水系分散媒体に分散して顔料分散液を作る分散処理工程、該顔料分散液を希釈するとともに、各種添加剤を添加してインク特性を調整する工程、得られたインク原液を高圧下で、微細オリフィスを通過させて加速し該原液を相互に衝突させて顔料粒子の粒径を整える工程、遠心濾過により粗大粒子を除去する工程を経てインク液を製造することが記載され、
特許文献１０（特開平７−１６６１５５号公報）には、顔料インクの製造において、高圧ホモジナイザーで顔料粒子を破砕・分散処理し、引き続き、遠心分離処理してインク化した後、再度、遠心分離処理またはフィルター濾過処理することが記載され、
特許文献１１（特開平７−１６６１５５号公報）には、色材、該色材のための分散剤、水を含むインクジェット記録インク液の製造において、該色材を含有する液体を５０〜５０００Ｋｇ/ｃｍ２の液圧で、色材粒子同士が衝突するよう分散処理し、つぎに遠心分離処理することが記載され、
特許文献１２（特公平７−５１６８８号公報）には、分散染料と水とを分散剤の存在下に機械的分散処理して、粒径０．０５〜０．３μｍの分散染料粒子を含有する粘度１〜２０センチポイズの分散液となし、つぎに５００〜２０００Ｇの遠心力下で、遠心分離処理して沈降する固形物を除去することが記載され、
特許文献１３（特開２０００−１９８９５８号公報）には、記録時の画像濃複数のマゼンタインクの製造において、該複数のマゼンタインクのうち、着色剤として顔料を含有するマゼンタインクは、分散処理後、メンブランフィルタ処理を経て製造することが記載されている。
【０００６】
しかし、現在提案されている遠心処理では、その処理時間が長いため生産性が低下する問題がある。また遠心処理により分散液の収率が低下する。更に遠心処理後は分散液内の顔料濃度も低下する。
特許文献２（特開平０３−０６４３７６号公報）では、長期放置でもインク中に凝集物が発生しないインクを得る目的で、５０℃以上で１００時間以上加熱処理（加熱エージング）した後、遠心処理を行なった分散液を用いたインクジェット用インクが提案されている。この提案でも加熱処理した後に遠心処理をしており、遠心処理は室温で行なっている。化学常識的に、全ての凝集反応及び吸着反応は、例外なく、発熱反応（内部潜熱の放出反応）であって見れば、加熱処理した後に、室温で遠心処理すること、すなわち、凝集し易いものは速やかに凝集させ、遠心分離処理中の凝集物生成を避けることは、当然であるとも云える。この場合、それでも遠心処理の処理時間が長いため生産性が低下し、また遠心処理により分散液の収率が低下する。更に遠心処理後は分散液内の顔料濃度も低下するといった問題がある。
以上のように遠心処理の工程にはいまだ課題があり、その改善が必要となっている。
【０００７】
【特許文献１】特開２００４−０５９９１３号公報
【特許文献２】特開平０３−０６４３７６号公報
【特許文献３】特開２００５−３３６４４１号公報
【特許文献４】特開２００５−２１３２９４号公報
【特許文献５】特開２００３−２６８２７８号公報
【特許文献６】特開２０００−００７９３６号公報
【特許文献７】特許第３３７９５８３号公報
【特許文献８】特開平１１−２２８８９８号公報
【特許文献９】特開平０８−２０９０４５号公報
【特許文献１０】特開平０７−３０５００６号公報
【特許文献１１】特開平０７−１６６１１５号公報
【特許文献１２】特公平０７−０５１６８８号公報
【特許文献１３】特開２０００−１９８９５８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、かかる現状に鑑みてなされたものであり、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。
即ち、本発明は、インクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法及び該製造方法により得られたインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクに関するものであり、詳しくは、材料の少なくとも一部を除去するために遠心処理を行なう場合に、遠心処理を効率良く行なえ、遠心処理での処理時間の短縮による生産性向上と、遠心処理での収率を向上し、吐出安定性、液安定性に優れたインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクとその製造方法、及びこのインクジェット用原材料を使用したインク、このインクを用いたインクカートリッジ、インクジェットプリント装置、画像形成方法、画像形成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題は、以下の本発明により解決される。
（１）「媒体液中の少なくとも一部の成分を除去するために遠心処理を行なう工程を含むインクジェット用原材料あるいはこれを用いたインクジェット用インクの製造方法において、該遠心処理が、液温３０℃以上にて行なわれたものであることを特徴とするインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」；
（２）「前記遠心処理の際の液温が３５〜８０℃であることを特徴とする前記第（１）項に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」；
（３）「前記遠心処理が、５００Ｇ以上の遠心力で行なわれることを特徴とする前記第（１）項又は第（２）項に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」；
（４）「前記遠心処理が、３０００〜３００００Ｇの遠心力で行なわれることを特徴とする前記第（１）項又は第（２）項に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」；
（５）「前記遠心処理を行なう液温での粘度が、１０００ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする前記第（１）項乃至第（４）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」；
（６）「前記遠心処理を行なう液温での粘度が、２５℃での粘度の８０％以下であることを特徴とする前記第（１）項乃至第（５）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」；
（７）「前記遠心処理を行なう際の液温を上げる手段が、遠心処理を行なう装置内を加熱するものであることを特徴とする前記第（１）項乃至第（６）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」；
（８）「前記遠心処理を行なう際の液温を上げる手段が、遠心処理を行なう前に液を加熱するものであることを特徴とする前記第（１）項乃至第（７）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」；
（９）「前記除去される成分が、前記媒体液に不溶な成分であることを特徴とする前記第（１）項乃至第（８）項のいずれかに記載のインクジェット用の材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」；
（１０）「前記媒体液に不溶な成分として、少なくとも顔料混合物を分散処理したものを含有し、遠心処理により除去される成分が顔料の粗大粒子であることを特徴とする前記第（９）項に記載のインクジェット用原材料の製造方法」；
（１１）「前記除去される成分は、遠心処理前の顔料含有量の２質量％から５０質量％であることを特徴とする前記第（１０）項に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」；
（１２）「前記遠心処理の際、遠心処理前の顔料含有量が２０質量％から３５質量％であることを特徴とする前記第（１０）又は第（１１）項に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」；
（１３）「前記遠心処理により除去する顔料の量が、遠心処理前の顔料含有量全体の１〜２０％であることを特徴とする前記第（１）項乃至第（１２）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」；
（１４）「前記媒体液が顔料分散液であり、該顔料分散液中の顔料の平均粒子径（Ｄ５０）が、１０〜２００ｎｍであることを特徴とする前記第（１）項乃至第（１３）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」；
（１５）「前記遠心処理前に、加熱エージング処理を含むものであることを特徴とする前記第（１）項乃至第（１４）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」；
（１６）「前記遠心処理の後、濾過処理工程を有することを特徴とする前記第（１）項乃至第（１５）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」；
（１７）「前記遠心処理にて、約０．５μｍ以上の粒径の顔料粒子の総個数を遠心処理前の２５％以下に低減させることを特徴とする前記第（１）項乃至第（１６）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」；
（１８）「前記第（１）項乃至第（１７）項のいずれかに記載の製造方法により製造されたインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インク」；
（１９）「前記顔料混合物が分散剤により分散されている顔料混合物であることを特徴とする前記第（１８）項に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インク」；
（２０）「水系溶媒と分散剤として下記一般式（Ｉ）のＥＯナフタレン化合物を含有することを特徴とする前記第（１９）項に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インク；
【００１０】
【化１】
2008222980.tif 000002
（式中、Ｒ１は炭素数１〜２０のアルキル基、アリル基、アラルキル基を表わし、ｌは０〜７の整数を、ｍは３０〜６０の整数を表わす。）」；
（２１）「各インクの分散剤と顔料の質量比が１／４〜５／４の範囲であることを特徴とする請求項１９又は２０に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インク」；
（２２）「前記顔料のうち、ブラック顔料が、カーボンブラックであることを特徴とする前記第（１８）項乃至第（２１）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インク」；
（２３）「前記顔料のうち、イエロー顔料が、Ｐｉｇ．Ｙｅｌｌｏｗ１、２、３、１２、１３、１４、１６、１７、７３、７４、７５、８３、９３、９５、９７、９８、１１４、１２０、１２８、１２９、１３８、１５０、１５１、１５４、１５５、１７４、１８０のうちの少なくとも一種であることを特徴とする前記第（１８）項乃至第（２１）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インク」；
（２４）「前記顔料のうち、マゼンタ顔料が、Ｐｉｇ．Ｒｅｄ５、７、１２、４８（Ｃａ）、４８（Ｍｎ）、５７（Ｃａ）、５７：１、１１２、１２２、１２３、１４６、１６８、１７６、１８４、１８５、２０２、Ｐｉｇ．Ｖｉｏｌｅｔ１９のうちの少なくとも一種であることを特徴とする前記第（１８）項乃至第（２１）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インク」；
（２５）「前記顔料のうち、シアン顔料が、Ｐｉｇ．Ｂｌｕｅ１、２、３、１５、１５：３、１５：４、１６、２２、６０、６３、６６のうちの少なくとも一種であることを特徴とする前記第（１８）項乃至第（２１）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インク」；
（２６）「前記第（１８）項乃至第（２５）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料を含有してなるインクジェット用インク」；
（２７）「水溶性有機溶剤、界面活性剤、防腐剤および防カビ剤からなる群から選択された少なくとも１種の添加剤を含有してなることを特徴とする前記第（２６）項に記載の顔料系インクジェット用インク」；
（２８）「前記顔料系インクジェット用インクの顔料の含有量が２質量％から１５質量％である前記第（２６）項又は第（１８）項乃至第（２７）項に記載の顔料系インクジェット用インク」；
（２９）「前記第（１８）項乃至第（２８）項のいずれかに記載の顔料系インクジェット用インクを収容したことを特徴とするインクカートリッジ」；
（３０）「画像形成装置に着脱可能であることを特徴とする請求項２９に記載のインクカートリッジ」；
（３１）「前記第（１８）項乃至第（２８）項のいずれかに記載の顔料系インクジェット用インクを画像支持体上に吐出させ記録を行なうことを特徴とするインクジェットプリント装置」；
（３２）「前記インクジェットプリント装置がピエゾ方式であることを特徴とする前記第（３１）項に記載のインクジェットプリント装置」；
（３３）「前記インクジェットプリント装置がサーマル方式であることを特徴とする前記第（３１）項に記載のインクジェットプリント装置」；
（３４）「前記第（１８）項乃至第（２８）項のいずれかに記載の顔料系インクジェット用インクを用いてインクジェットプリント装置で印字することを特徴とする画像形成方法」；
（３５）「前記第（１８）項乃至第（２８）項のいずれかに記載の顔料系インクジェット用インクを用いてインクジェットプリント装置で印字された画像形成物」；
（３６）「前記画像形成物の画像支持体が紙であることを特徴とする前記第（３５）項に記載の画像形成物」。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の条件での遠心処理により、粗大粒子を短時間でかつ粗大粒子のみを効率よく除去できる。また、粗大粒子を効率よく減少させることができるため、吐出安定性、液安定性に優れたインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクが得られるという極めて優れた効果を奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明を更に詳しく説明する。
本発明者らは、上記課題の解決について鋭意検討した結果、遠心処理の効率を良くするためには、遠心力、処理時間とともに遠心処理時の液温が重要であり、これまで遠心処理については常温（室温、周辺温度）で行なわれるのが一般的であったが、液温を３０℃以上の高温にして遠心処理を行なうことで、遠心処理を効率良く行なえ、遠心処理での処理時間の短縮による生産性向上と、遠心処理での収率を向上し、吐出安定性、液安定性に優れたインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクとその製造方法、及びこのインクジェット用原材料を使用したインク、このインクを用いたインクカートリッジ、インクジェットプリント装置、画像形成方法、画像形成物を得ることができることを見出し本発明に至った。
なお、この遠心処理をするタイミングは、インクジェット用原材料の状態で行なっても良いし、その原材料をその他の溶媒にて希釈した後に行なってもよく、或いは原材料にその他の添加剤を添加してから行なっても良いし、完全にインクにした後に行なっても良い。
【００１３】
前記のように本発明の特徴は、少なくとも一部の成分を除去するために遠心処理を行なうインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクにおいて、液温を３０℃以上にして遠心処理を行なうことを特徴とするインクジェット用の材料あるいはインクジェット用インクが提供される。３０℃未満では遠心処理の効率を良くする効果は少ない。更に好ましくは３５〜８０℃である。３５℃以上だと遠心処理の効率を上げる効果が更に大きく、８０℃を超えると、液の安定性に悪影響を与えたり、遠心処理中に溶媒（水分等）が蒸発しやすくなるといった悪影響があることがある。
本発明の遠心処理は、遠心力によって少なくとも一部の成分を除去することができるものであれば、任意の遠心処理装置を用いることができる。
例えば、遠心沈降管型、円筒型、デカンタ型、分離板型、バスケット型、液体サイクロン等の遠心沈降機が挙げられ、バッチ式と連続式、循環式などを使用することができる。
これらに限定されるわけではないが具体的には、バッチ式では（株）久保田製作所製  ハイブリッド高速冷却遠心機６２００  恒温用冷却遠心機（オプション）付、連続式では（株）関西遠心分離機製作所製  ＫＳ型超高速遠心分離機や三菱化工機（株）製  三菱ディスクセパレータ等などが挙げられる。
【００１４】
遠心力の強さは、目的に応じ適時設定することができるが、５００Ｇ以上、更に好ましくは３０００〜３００００Ｇである。
５００Ｇ未満では遠心処理の効率が悪く生産性が劣る。３００００Ｇを超えると必要な成分の分離も多く発生してしまい収率が劣る。特に顔料の粗大粒子を除去する場合は、粗大粒子以外の顔料も沈降してしまい遠心処理後の液内の顔料濃度も低下しやすい傾向にある。３００００Ｇ以下とすることで遠心処理後の顔料濃度の低下を改善できる。これら生産性と収率を考慮すると３０００〜３００００Ｇがもっとも好ましい。
【００１５】
本発明の特徴である遠心処理時の液温については３０℃以上にできれば、任意の方法で行なって良い。その中でも比較的簡単な構造で液温を上げる手段として、遠心処理を行なう装置内を加熱することで行なうことが好ましい。装置内を加熱する手段としては、内部にヒーターなどを設置しても良いし遠心処理機の外部から加熱しても良い。また、別の方法として遠心処理を行なう前に液を加熱することで行なう方法も好適に用いることができる。この前もって液を加熱する手段としては、遠心処理がバッチ式であれば加熱した液をセットして遠心処理すれば良い。連続式や循環式の場合は、遠心処理前の液を槽の中で加熱しておき遠心処理機内に送り込めば良い。あるいは遠心処理機に送り込む配管内に加熱部を設けて液温を上げた液を送り込む方法などが挙げられる。
【００１６】
その他遠心処理における条件として、遠心処理時間があるが、除去する成分が目的とする量まで除去できる時間以上とする。但し、必要以上に長くすることは生産性が悪化し、またその他の有効な成分まで除去されてしまう可能性や、液の安定性を損なう恐れがあるので、これらを考慮して設定する。
特に限定するわけではないが、通常バッチ式ならば、０．２時間〜１００時間程度である。連続式は液の供給速度で調整することになるが、０．２時間〜１００時間遠心処理部内に液が滞留する様に供給速度を設定する。循環式でも遠心処理部内に液が滞留する時間が０．２時間〜１００時間程度となる時間に設定して行なう。
【００１７】
遠心処理を行なう液温での粘度は１０００ｍＰａ・ｓで以下であることが好ましい。
１０００ｍＰａ・ｓを超えている場合でも遠心処理により少なくとも一部の成分を除去させることは可能であるが、処理時間が長くかかり生産性が良くない。また遠心処理での液の収率が悪くなる。特に顔料の粗大粒子を除去する場合は、粗大粒子以外の顔料も沈降してしまい遠心処理後の液内の顔料濃度も低下しやすい傾向にある。１０００ｍＰａ・ｓ以下とすることで遠心処理後の顔料濃度の低下を改善できる。
【００１８】
前記インクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクにおいて、遠心処理を行なう液温での粘度が２５℃での粘度の８０％以下となる液温で遠心処理を行なうことが好ましい。
本発明では遠心処理での液温を常温（室温、周辺温度）つまり２５℃程度で行なった場合に比べ、液温を３０℃以上にすることで遠心処理を効率よく行なうことができる。これは液温を上げることで液の粘度が下がり遠心処理の効率を上げることができることが要因の一つである。
そのため３０℃以上の液温の中でも、とりわけ粘度を２５℃での粘度の８０％以下となるまで下げることができる液温で遠心処理を行なうことが好ましく、これにより遠心処理の効率をより上げる効果を得ることができる。通常粘度を８０％まで下げれば、２５％程度遠心処理の効率を上げることができる。
なお、本発明に於ける粘度は、従来公知の測定方法により計測することができる。例えば、東機産業（株）社製の粘度計ＲＥ−５００Ｕを使用して測定することができる。
【００１９】
本発明の分散処理は、溶媒に溶解あるいは分離している成分から、過剰に含有している成分や副生成物、不純物などの少なくとも一部を除去するために用いることもできるが、とりわけ溶媒に不溶な成分の少なくとも一部を除去するために好適に用いることができる。不溶な成分としては、樹脂や消泡剤などの各種添加剤の微小粒子や粗大粒子、各種添加剤から混入してしまう不純物、製造中に混入してしまう埃や塵などが挙げられる。これら不溶な成分は溶解している成分に比べ遠心処理による分離が効率よく行われ、微小粒子や粗大粒子を取り除くことができる。
【００２０】
中でも、不溶な成分として顔料を含有し、その顔料混合物を分散処理したものを含有するインクジェット用の材料あるいはインクジェット用インクから、粗大粒子を除去する際に好適に用いることができる。
分散処理された顔料分散液は、目的とする粒径まで分散しても分散処理のみでは約０．５μｍ以上のいわゆる粗大粒子を十分に低減させることができず、分散液中に多くの粗大粒子が残ってしまう。これらを除去する際に目的の粒径まで分散した顔料はなるべく除去せずに粗大粒子として存在する顔料のみ除去する必要がある。この際に本発明の条件で遠心処理することにより、粗大粒子のみ効率よく分離でき、遠心処理後のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクにおける顔料濃度の低下を抑えることができ、吐出安定性、液安定性にも優れたインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクを得ることができる。
なお、この遠心処理をするタイミングは、分散処理された分散液の状態で行なっても良いし、その分散液に更に別の添加剤を添加してから行なっても良いし、完全にインクにした後に行なっても良い。
【００２１】
遠心処理を行なう際、遠心処理前の顔料の含有量は、２質量％から５０質量％とすることが好ましい。２質量％未満とすると生産性が劣り、５０質量％より多くすると分散処理が困難であり、液安定性も劣る傾向があり、遠心処理においても効率が劣るためである。
より好ましくは２０質量％から３５質量％である。２０質量％以上とすることで生産性が更に上がり、３５％以下とすることで分散処理も容易となる。
【００２２】
また遠心処理を行なう際、遠心処理後に除去する顔料の量が、遠心処理前の顔料含有量全体の１〜２０％であることが好ましい。除去する量が１％未満では十分に粗大粒子を除去できていないため、目詰りの発生や吐出安定性が劣る。また濾過を行なう場合でも、濾過できなかったりフィルターの寿命が短くなってしまう問題がある。逆に２０％より多く除去してしまうと、粗大粒子ばかりでなく通常の粒径の顔料まで除去してしまっており、生産性が悪くコストアップとなる。
質量以下のほうが、分散処理が容易であり、液の安定性も優れ、遠心処理での効率も良いためである。
【００２３】
前記顔料の平均粒子径（Ｄ５０）は、目的に応じて適宜選択することができるが、１０〜２００ｎｍが好ましく、２０〜１５０ｎｍがより好ましい。顔料は、染料に比べ、インク中で溶解せず、粒子として分散しているので、同じ浸透特性のインクであっても紙の奥深くに浸透しにくく、よって、画像濃度も高く、裏抜けの少ない良好な画質を得ることが可能になる。しかし前記平均粒径（Ｄ５０）が１０ｎｍ未満であると、着色剤である顔料が紙の奥深くに浸透してしまい、よって画像濃度が低く、裏抜けがおおきくなってしまうことがあり、また、インク中の分散安定性が損なわれ、印字の際に画像濃度が低くなってしまうことがある。２００ｎｍよりも大きいと、最終的に得られるインクの分散安定性が悪く長期保存時に凝集等で粒径が大きくなり、吐出安定性が劣り目詰り等が生じ易くなる。また画像濃度の低下、画像の定着性等に劣り、カラーでは彩度が劣化するためである。
なお、本発明に於ける顔料の平均粒径（Ｄ５０）は、（株）日機装製の粒度分布測定装置「マイクロトラックＵＰＡ−ＥＸ１５０」を使用し、顔料濃度が０．１％になるように希釈して測定した際の体積平均粒径（Ｄ５０）とする。
【００２４】
なお、顔料粒子の平均粒子径（Ｄ５０）は、分散機を用いて顔料を分散する際、分散機回転部周速、分散時間、分散液流量、及び分散液温度等の条件によって、制御することができる。
分散機の種類はサンドミル、ボールミル、ロールミル、ビーズミル、ナノマイザー、ホモジナイザー等の公知の分散機を使用することができる。このとき、湿式分散処理を採用するのが好適である。
なお、湿式分散処理とは、顔料、溶媒、必要に応じて有機溶剤の混合物を前記サンドミル、ボールミル、ロールミル、ビーズミル、ナノマイザー、ホモジナイザー等により、いわゆる湿式分散方式で微粉砕・分散する処理のことを言う。
【００２５】
顔料粒子の平均粒径（Ｄ５０）を２００ｎｍ以下とするためには、分散機回転部周速をあまり高くし過ぎると顔料分散液が凝集しやすくなり、低すぎると分散効率が悪く生産性が低下することを考慮して、６ｍ／ｓ〜１３ｍ／ｓとすることが好適である。
インクジェット用の顔料分散液を作製する際の分散時間については、分散部における分散液滞留時間５分の平均粒径の変化が２％未満となったところで、分散工程を終了するようにすることが望ましい。分散液流量は３００ｍｌ／分以上とすることが好ましい。分散液流量を３００ｍｌ／分未満とすると、分散液温度が上昇してしまい分散安定性が悪化するためである。
また、分散機としてビーズミルを用いる場合は、分散媒体（ビーズ）の大きさを調節することによって、顔料粒子の平均粒子径（Ｄ５０）を制御することができる。この場合、平均粒子径（Ｄ５０）を２００ｎｍ以下にするには、ビーズを０．１ｍｍ〜１．０ｍｍ程度にすることが好ましく、さらには、０．１ｍｍ〜０．５ｍｍにすれば良い。
なお上記顔料の分散タイプは分散剤による分散、自己分散型やマイクロカプセル型といったタイプがあり、本発明の遠心処理はいずれの分散タイプにも適用できる。
【００２６】
前記インクジェッ用原材料あるいはインクジェット用インクにおいて、遠心処理を行なう前に加熱エージング処理を行なうことが、処方によっては好ましい。処方にもよるが、分散処理した液は長期に保存した場合、分散された顔料の一部が再凝集し、粗大粒子が増加することがある。そのため前もって加熱エージング処理を行なうことで、長期に保存した場合に再凝集してしまう顔料についてはまえもって再凝集させ粗大粒子化させる。その後遠心処理を行なうことでこれら粗大粒子を除去でき、長期に保存しても再凝集による粗大粒子の増加、平均粒子径（Ｄ５０）の上昇を防止したインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクを得ることができる。加熱エージング処理の条件については、処方により任意に定めて良い。一般的には３５〜８０℃程度で０．５〜２４ｈ程度行なう。その方法も液を静置や攪拌しながら行なってもよく、攪拌しながら行なったほうが加熱エージング処理の効果は早く得られることがある。また、循環しながら加熱する方法なども挙げられる。
【００２７】
前記インクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクにおいて、遠心処理を行なった後、濾過を行なうことが好ましい。遠心処理により粗大粒子を除去した際、遠心処理の装置の種類にもよるが遠心処理後の液に沈降させた粗大粒子の塊の一部が混入してしまう場合や、遠心処理の間や後に埃や塵などが混入してしまう可能性があるため、濾過によりこれらを取り除くことが好ましい。これにより目詰りを防止でき液の安定性を向上させることができる。
【００２８】
前記遠心処理にて、約０．５μｍ以上の粒径の顔料粒子の総個数を遠心処理前の２５％以下に低減させることが好ましい。
１／４以下とすることで粗大粒子を除去する効果が得られ、目詰まりの改善、画像の高濃度化、色域の改善、精細性向上を図ることができる。１／４より多い場合は十分に粗大粒子を除去できてはいないため前記の改善効果が十分ではない。
前記０．５μｍ以上の粗大粒子の測定は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択した方法等により行なうことができ、例えば、個数カウント方式粒度分布測定装置（Particle Sizing Systems社製、「AccuSizer 780」）などを用いて行なうことができる。
【００２９】
本発明のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクに用いられる顔料は分散剤により分散されていることが好ましい。
中でも本発明のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクに含有させる分散剤としては、下記一般式（Ｉ）で示される化合物の、少なくとも一種を使用することが好ましい。
分散剤として一般式（Ｉ）で示される化合物を使用することにより、顔料の分散安定性が高まり、各分散剤を使用したインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの保存安定性、特に高温保存時の液中分散顔料粒子の粒径安定性及び粘度の安定性が向上する。
【００３０】
【化２】
2008222980.tif 000003
（式中、Ｒ１は炭素数１〜２０のアルキル基、アリル基、アラルキル基を表わし、ｌは０〜７の整数を、ｍは３０〜６０の整数を表わす。）
本発明で好ましく使用される一般式（Ｉ）で表わされる分散剤の具体例を以下に記載するが、本発明はこれら具体例に限定されるものではない。
【００３１】
【表１−１】
2008222980.tif 000004
【００３２】
【表１−２】
2008222980.tif 000005
一般式（Ｉ）で表わされる化合物においてｍが２９以下もしくは６１以上であると、顔料分散時顔料の微粒子化分散が困難であり、３０以上、６０以下が好ましい。
【００３３】
分散剤と顔料の重量比は、分散顔料平均粒子径を２００ｎｍ以下の微粒子径に分散し、この粒子径を安定に保持するためには１／４〜５／４の範囲が好ましい。１／４よりも分散剤の量が少ない場合は、上記微小粒子径の顔料粒子が凝集しやすく、したがってインクの保存安定性が低下する。５／４よりも分散剤の量が多い場合は、インク粘度が高くなりすぎてプリントヘッドからのインク吐出が困難となる。
【００３４】
分散剤としては、前記の一般式（Ｉ）の化合物が最も好適に使用できるが、この他にも各種水溶性樹脂や界面活性剤が使用できる。
【００３５】
水溶性樹脂としては、アミン又は塩基を溶解させた水溶液に可溶で、重量平均分子量３０００〜３００００、より好ましくは５０００〜１５０００のポリマーが使用できる。具体的には、例えば、リグニンスルホン酸塩、セラック等の天然高分子、ポリアクリル酸、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−アクリル酸−アクリル酸エチル共重合体などのスチレン−アクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−マレイン酸ハーフエステル共重合体、ビニルナフタレン−アクリル酸共重合体、ビニルナフタレン−マレイン酸共重合体、スチレン−無水マレイン酸−マレイン酸ハーフエステル共重合体あるいは前記共重合体の塩等が挙げられる。
【００３６】
界面活性剤としては、アニオン性、非イオン性、カチオン性、両イオン性界面活性剤を用いることができる。
アニオン性界面活性剤としては、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルアリールスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルジアリールエーテルジスルホン酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸塩、ナフタレンスルホン酸フォルマリン縮合物、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル塩、グリセロールボレイト脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセロール脂肪酸エステル等が例示される。
非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンオキシプロピレンブロックコポリマー、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、フッ素系、シリコン系等の非イオン性界面活性剤が例示される。
カチオン性界面活性剤としては、アルキルアミン塩、第４級アンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、アルキルイミダゾリウム塩等が例示される。
両イオン性界面活性剤としては、アルキルベタイン、アルキルアミンオキサイド、ホスファジルコリン等が例示される。
このうち、より好ましく使用されるのは、非イオン性界面活性剤であり、特に前記一般式（Ｉ）の化合物、その中でもＰＯＥ（ｎ＝４０）βナフチルエーテルが特に好ましく使用できる。
【００３７】
本発明のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクに使用する顔料は、いずれも使用できるが、下記に示す顔料は色調、耐光性、液の安定性などの点で優れ好適に使用できる。
【００３８】
ブラック顔料としては、ファーネス法あるいはチャネル法で製造されたカーボンブラック等が挙げられる。
【００３９】
イエロー顔料としては、Ｐｉｇ．Ｙｅｌｌｏｗ系の顔料、例えばピグメントイエロー１、ピグメントイエロー２、ピグメントイエロー３、ピグメントイエロー１２、ピグメントイエロー１３、ピグメントイエロー１４、ピグメントイエロー１６、ピグメントイエロー１７、ピグメントイエロー７３、ピグメントイエロー７４、ピグメントイエロー７５、ピグメントイエロー８３、ピグメントイエロー９３、ピグメントイエロー９５、ピグメントイエロー９７、ピグメントイエロー９８、ピグメントイエロー１１４、ピグメントイエロー１２０、ピグメントイエロー１２８、ピグメントイエロー１２９、ピグメントイエロー１３８、ピグメントイエロー１５０、ピグメントイエロー１５１、ピグメントイエロー１５４、ピグメントイエロー１５５、ピグメントイエロー１８０等が挙げられる。
【００４０】
またマゼンタ顔料としては、Ｐｉｇ．Ｒｅｄ系の顔料、例えばピグメントレッド５、ピグメントレッド７、ピグメントレッド１２、ピグメントレッド４８（Ｃａ）、ピグメントレッド４８（Ｍｎ）、ピグメントレッド５７（Ｃａ）、ピグメントレッド５７：１、ピグメントレッド１１２、ピグメントレッド１２２、ピグメントレッド１２３、ピグメントレッド１６８、ピグメントレッド１８４、ピグメントレッド２０２，ピグメントバイオレット１９等が挙げられる。
【００４１】
また、シアン顔料としては、Ｐｉｇ．Ｂｌｕｅ系の顔料、例えばピグメントブルー１、ピグメントブルー２、ピグメントブルー３、ピグメントブルー１５、ピグメントブルー１５：３、ピグメントブルー１５：４、ピグメントブルー１６、ピグメントブルー２２、ピグメントブルー６０、バットブルー４、バットブルー６０等が挙げられる。
【００４２】
特に、イエロー顔料としてピグメントイエロー７４、マゼンタ顔料としてピグメントレッド１２２、ピグメントバイオレット１９、シアン顔料としてピグメントブルー１５：３を用いることにより、色調、耐光性が優れ、バランスの取れたインクジェットインク用インクを得ることができる。
【００４３】
また、本発明のインクジェット用インクには、要求インク特性に適合するように必要に応じて水、水溶性有機溶剤、界面活性剤、防腐剤及び防カビ剤等を適宜選択して添加量を調整処方し、混合調整して配合することができる。
【００４４】
例えば、水溶性有機媒体としてメチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール等の炭素数１〜４のアルキルアルコール類；ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド類；アセトン、メチルエチルケトン、ジアセトンアルコール等のケトン又はケトンアルコール類；テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類；エチレングリコール、プリピレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２，６−ヘキサントリオール、チオグリコール、ヘキシレングリコール、グリセリン等の多価アルコール類；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコール類；エチレングリコールモノメチル（又はエチル）エーテル、ジエチレングリコールメチル（又はエチル）エーテル、トリエチレングリコールモノメチル（又はエチル）エーテル等の多価アルコールの低級アルコールエーテル類；モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン類；Ｎ−メチル−２−ピロリドン、２−ピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン等が挙げられる。これらの中でも、安全性、価格などの点からグリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，３−ブタンジオール、トリエチレングリコール、２−ピロリドンが特に好ましい。なお、インクジェット用インクの水溶性有機溶剤の含有量としては、環境性等の点も考慮すると５０重量％以下が好ましい。
【００４５】
また、ノニオン、アニオン、カチオン、両性の各種の界面活性剤、防腐剤や防カビ剤等からなる郡から選択された少なくとも１種の添加剤を添加してもよい。防腐剤としてはデヒドロ酢酸塩、ソルビン酸塩、安息香酸塩、ぺンタクロロフェノールナトリウム、２−ピリジンチオール−１−オキサイドナトリウム、２，４−ジメチル−６−アセトキシ−ｍ−ジオキサン、１，２−ベンズチアゾリン−３−オン等の化合物を挙げることができる。
【００４６】
更には上記添加剤のほかに必要に応じてｐＨ調整剤、水溶性樹脂、樹脂エマルジョン、消泡剤、紫外線吸収剤等を使用してもよい。
【００４７】
また、インクジェット用インクの顔料含有量は、顔料の含有量が２質量％から１５質量％とすることが好ましい。２質量％未満では高濃度化、小液滴化による彩度向上の効果が得られず、１５％より多いとインク粘度が高すぎてプリントヘッドからのインク吐出が困難となる。より好ましくは５．０〜１０質量％である。
【００４８】
このようにして得られた本発明のインクジェット用インクは、例えばカラー画像を形成するために複数の異なる色相のインクを重ねて画像支持体に画像形成するインクジェット記録用インクセット、これを収容するインクカートリッジに好適に用いることができる。本発明のインク組成物を収容したインクカートリッジの構成、本発明のインク組成物を吐出させて記録を行なうインクジェットプリント装置の構成、該プリント装置での画像形成方法に関しては、本発明が関連する技術分野における公知技術、例えば特開２０００−１９８９５８号公報に開示されたものなどを参照することで、容易に実施することができる。
【００４９】
また本発明の顔料系インクジェットインクは、これを例えば紙のような画像支持体に吐出させ記録（印字）を行なって画像形成するインクジェットプリント装置により、画像形成することができる。
【００５０】
この装置により印字する方法としては連続噴射型あるいはオンデマンド型の記録ヘッドを有する前記のインクジェット方式のプリンタ（インクジェットプリンタ）による印刷方法が挙げられる。なお、オンデマンド型としては、例えばピエゾ方式、サーマルインクジェット方式、静電方式等が挙げられる。
【実施例】
【００５１】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は何らこれらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例中の部数は質量部を表わすものである。
＜顔料分散体作成例−１＞
ピグメントレッド１２２                              ３５０部
（大日本インキ社製、FASTOGEN SUPER MAGENTA RG、１次粒子径１００ｎｍ）
一般式（Ｉ）の化合物                                  ８０部
（ｌ＝０、ｍ＝４０、ＰＯＥの位置はβ位）
蒸留水                                              ５７０部
上記の混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル（シンマルエンタープライゼス社ＫＤＬ−ＰＡ型、メディア：０．３ｍｍφジルコニアボール使用）で１５間循環分散し、平均粒子径７８．５ｎｍの顔料分散液（Ａ）を得た。
【００５２】
＜顔料分散体作成例−２＞
ピグメントブルー１５：３                            ３００部
（東洋インク製造社製、LIONOL BLUE FG7351、一次粒子径３０〜５０ｎｍ）
一般式（Ｉ）の化合物                                １５０部
（ｌ＝０、ｍ＝４０、ＰＯＥの位置はβ位）
パイオニンＡ−５１−Ｂ（竹本油脂社製）                  １部
蒸留水                                              ５４９部
上記の混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル（シンマルエンタープライゼス社ＫＤＬ−ＰＡ型、メディア：０．３ｍｍφジルコニアボール使用）で１２間循環分散し、その後７０℃で１２時間静置して加熱エージングを行ない、平均粒子径７０．９ｎｍの顔料分散液（Ｂ）を得た。
【００５３】
＜顔料分散体作成例−３＞
ピグメントイエロー７４                              ２００部
（大日精化製、エローＮｏ．４３、平均１次粒子径５０ｎｍ）
一般式（Ｉ）の化合物                                １００部
（ｌ＝０、ｍ＝４０、ＰＯＥの位置はβ位）
蒸留水                                              ７００部
上記の混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル（シンマルエンタープライゼス社ＫＤＬ−ＰＡ型、メディア：０．３ｍｍφジルコニアボール使用）で４０時間循環分散し、その後攪拌しながら７０℃で２時間加熱エージングを行ない、平均粒子径５７．４ｎｍの顔料分散液（Ｃ）得た。
【００５４】
＜顔料分散体作成例−４＞
カーボンブラック  ＭＣＦ８８（三菱化学株式会社製）  １５０部
一般式（Ｉ）の化合物                                １００部
（ｌ＝０、ｍ＝４０、ＰＯＥの位置はβ位）
蒸留水                                              ７５０部
上記の混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル（シンマルエンタープライゼス社ＫＤＬ−ＰＡ型、メディア：０．３ｍｍφジルコニアボール使用）で４０時間循環分散し、平均粒子径１３８ｎｍの顔料分散液（Ｄ）得た。
【００５５】
上記方法で得られた顔料分散液（Ａ）〜（Ｄ）を用いて、下記の条件で遠心処理を行なった。
【００５６】
（実施例１）
（株）関西遠心分離機製作所製  ＫＳ型超高速遠心分離機  型式Ｕ１−１６０−Ｈ０号（前開放型）の装置の回りにヒーターを巻き付け加熱温度制御を可能にした装置を用い、液温を３０℃にし、遠心力２００００Ｇ、循環方式で遠心処理部内の液の滞留時間が１８０ｍｉｎとなるよう、上記方法で得られた顔料分散液（Ａ）について遠心処理を行なった。その後得られた遠心処理後の顔料分散液を１．２μｍメンブレンフィルターでろ過した。
【００５７】
（実施例２）
（株）久保田製作所製  ハイブリッド高速冷却遠心機６２００  恒温用冷却遠心機（オプション）付を用い、液温を４０℃にし、遠心力１００００Ｇ、バッチ式で遠心処理時間１２０ｍｉｎに設定し、上記方法で得られた顔料分散液（Ｂ）を前もって４０℃に加熱した後にセットし遠心処理を行なった。その後得られた遠心処理後の顔料分散液を１．２μｍメンブレンフィルターでろ過した。
【００５８】
（実施例３）
（株）関西遠心分離機製作所製  ＫＳ型超高速遠心分離機  型式Ｕ１−１６０−Ｈ０号（前開放型）の装置の回りにヒーターを巻き付け加熱温度制御を可能にした装置を用い、液温を６０℃にし、遠心力５０００Ｇ、循環方式で遠心処理部内の液の滞留時間が５０ｍｉｎとなるよう、上記方法で得られた顔料分散液（Ｃ）について遠心処理を行なった。なお、循環に用いる槽の回りにもヒーターを巻き付け加熱温度制御を可能にし、槽内の液温も６０℃にして行なった。その後得られた遠心処理後の顔料分散液を１．２μｍメンブレンフィルターでろ過した。
【００５９】
（実施例４）
（株）関西遠心分離機製作所製  ＫＳ型超高速遠心分離機  型式Ｕ１−１６０−Ｈ０号（前開放型）の装置の回りにヒーターを巻き付け加熱温度制御を可能にした装置を用い、液温を８０℃にし、遠心力５００Ｇ、循環方式で遠心処理部内の液の滞留時間が２７０ｍｉｎとなるよう、上記方法で得られた顔料分散液（Ｄ）について遠心処理を行なった。なお、循環に用いる槽の回りにもヒーターを巻き付け加熱温度制御を可能にし、槽内の液温も８０℃にして行なった。その後得られた遠心処理後の顔料分散液を１．２μｍメンブレンフィルターでろ過した。
【００６０】
上記実施例１〜４を行なった際の結果を表２に示す。
なお、粘度は東機産業（株）社製の粘度計ＲＥ−５００Ｕを使用し、恒温槽の設定温度を各温度にした状態での液の粘度を測定した。
０．５μｍ以上の総個数は個数カウント方式粒度分布測定装置（Particle Sizing Systems社製、「AccuSizer 780」）を用い、測定する液を５μｌ投入した際の総個数を測定した。
【００６１】
（比較例１）
実施例１において、液温を２５℃にした以外は同様にして行なった。
【００６２】
（比較例２）
実施例２において、液温を２５℃にした以外は同様にして行なった。
【００６３】
（比較例３）
実施例３において、液温を２５℃にした以外は同様にして行なった。
【００６４】
（比較例４）
実施例４において、液温を２５℃にした以外は同様にして行なった。
【００６５】
（比較例５）
実施例２において、液温を２５℃にし、遠心処理時間を１５８ｍｉｎと２倍にした以外は同様にして行なった。
【００６６】
（比較例６）
実施例３において、液温を２５℃にし、遠心処理時間を６８ｍｉｎと２倍にした以外は同様にして行なった。
【００６７】
【表２】
2008222980.tif 000006
【００６８】
表２のように、実施例１〜４と比較例１〜４のように、液温以外を同じ条件で遠心処理を行った場合を比較すると、実施例の条件で行なった場合のほうが、いずれも遠心処置後の０．５μｍ以上の粒径の顔料粒子の総個数が少なくなっており、２５℃で行なった比較例より遠心処理の効率が良い。また、遠心処理後の顔料濃度も比較例より実施例の方が高く、粗大粒子のみを効果的に除去できている。
更に表２の、比較例５，６に示すとように、液温が２５℃の場合は遠心処理時間を２倍に延ばしても、実施例２，３の液温を上げた条件で遠心処理を行なった場合のほうが、いずれも遠心処置後の０．５μｍ以上の粒径の顔料粒子の総個数が少なくなっており、２５℃で行なった比較例より遠心処理の効率が良い。また、遠心処理後の顔料濃度も比較例より実施例の方が高く、粗大粒子のみを効果的に除去できている。