(57)【要約】      （修正有）【課題】望ましいミクロ組織、改善された化学的均質性及び延性を有する高ＰＴＦスパッタリングターゲットとして用いるための鋳造強磁性合金のための新規な鋳造法を提供する。【解決手段】溶融強磁性合金を準備し、鋳型３を取り囲む磁気コアアセンブリを介して鋳型内部空間内にパルス磁場又は振動磁場を生成するために交流（ＡＣ）又は直流（ＤＣ）電力を使用し、溶融合金を鋳型に注ぎ、凝固体の溶融部分を撹拌するために凝固中に溶融合金にパルス磁場又は振動磁場を与え、凝固が完了するまで凝固体にパルス磁場又は振動磁場を与え続ける、ことを含む鋳造合金の製造方法。【選択図】図１
2008168341.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
凝固中の溶融強磁性合金にパルス磁場又は振動磁場を与えることを含む構成であって、
前記溶融強磁性合金材料が、
Ｃｏを主成分とする合金（ＣｏＸ）（ここで、Ｘは、Ａｕ、Ｂ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｆｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｈｏ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｔ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｙ、Ｚｎ、及びＺｒから成る元素群から選択された少なくとも１つの元素である）、
鉄を主成分とする合金（ＦｅＸ）（ここで、Ｘは、Ａｕ、Ｂ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｒ、Ｐｔ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｈ、Ｙ、及びＺｒから成る元素群から選択された少なくとも１つの元素である）、及び、
ニッケルを主成分とする合金（ＮｉＸ）（ここで、Ｘは、Ａｕ、Ｂ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｆｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｔ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｙ、Ｙｂ、及びＺｒから成る元素群から選択された少なくとも１つの元素である）から成る群から選択された合金であることを特徴とする鋳造強磁性合金の製造方法。
【請求項２】
（ａ）前記溶融強磁性合金材料を準備するステップと、
（ｂ）鋳型を取り囲む磁気コアアセンブリを介して前記鋳型の内部空間内にパルス磁場又は振動磁場を生成するために直流（ＤＣ）又は交流（ＡＣ）電力を使用するステップと、
（ｃ）前記溶融合金材料で前記鋳型を少なくとも部分的に満たすステップと、
（ｄ）前記合金材料の凝固体の溶融部分を撹拌するためにその凝固中に前記溶融合金材料にパルス磁場又は振動磁場を与えるステップと、
（ｅ）凝固が完了するまで前記凝固体にパルス磁場又は振動磁場の供給を継続するステップと、
を具備することを特徴とする請求項１に記載の鋳造強磁性合金の製造方法。
【請求項３】
前記ステップ（ｄ）は、溶融部分と固体部分から成る前記凝固体内に渦電流を誘起し、凝固の進行に従って前記凝固体の溶融部分を撹拌するパルス状のローレンツ力場又は振動ローレンツ力場を前記凝固体内に生成するために、前記誘導渦電流と与えられた磁場とが相互に作用することを特徴とする請求項２に記載の鋳造強磁性金属の製造方法。
【請求項４】
前記ステップ（ａ）〜（ｅ）は、初晶粒状晶（primary spheroids）を含む鋳造合金を生成することを特徴とする請求項２に記載の鋳造強磁性合金の製造方法。
【請求項５】
前記初晶粒状晶が、約０．９のアスペクト比を有することを特徴とする請求項４に記載の鋳造強磁性合金の製造方法。
【請求項６】
前記鋳造合金が、不連続な共晶領域境界を含むことを特徴とする請求項４に記載の鋳造強磁性合金の製造方法。
【請求項７】
前記不連続な共晶領域境界が、１μｍ当たり約１０-3以下の連結ラメラを含むことを特徴とする請求項６に記載の鋳造強磁性合金の製造方法。
【請求項８】
Ｃｏを主成分とする材料（ＣｏＸ）（ここで、Ｘは、Ａｕ、Ｂ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｆｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｈｏ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｔ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｙ、Ｚｎ、及びＺｒから成る元素群から選択された少なくとも１つの元素である）、
鉄を主成分とする材料（ＦｅＸ）（ここで、Ｘは、Ａｕ、Ｂ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｒ、Ｐｔ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｈ、Ｙ、及びＺｒから成る元素群から選択された少なくとも１つの元素である）、及び、
ニッケルを主成分とする材料（ＮｉＸ）（ここで、Ｘは、Ａｕ、Ｂ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｆｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｔ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｙ、Ｙｂ、及びＺｒから成る元素群から選択された少なくとも１つの元素である）から成る群から選択される強磁性金属材料から成り、初晶粒状晶を含むことを特徴とする鋳造強磁性合金。
【請求項９】
前記初晶粒状晶が、約０．９のアスペクト比を有することを特徴とする請求項８に記載の鋳造強磁性合金。
【請求項１０】
不連続な共晶領域境界を含むことを特徴とする請求項８に記載の鋳造強磁性合金。
【請求項１１】
前記不連続な共晶領域境界が、１μｍ当たり約１０-3以下の連結ラメラを含むことを特徴とする請求項８に記載の鋳造強磁性合金。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、概略的には、望ましいミクロ組織、改善された化学的均質性及び延性を有する改良された合金を製造するための新規な鋳造法に関する。本発明は、強磁性合金材料から成り、例えば、磁気記録媒体や光磁気（ＭＯ）記録媒体の製造に利用され高い磁場透過率（ＰＴＦ）を有するスパッタリングターゲット等の蒸着源の製造に特に適している。
【背景技術】
【０００２】
例えばスパッタリングターゲット等の蒸着源は、金属、合金、半導体、セラミックス、誘電体、強誘電体及びサーメットの薄膜を形成するための種々の製造技術に広く利用されている。スパッタリングプロセスにおいて、物質源、即ち、スパッタリングターゲットに、プラズマから発生するイオンによる衝撃が加わると、そのイオンが、スパッタリングターゲット表面から原子又は分子を取除く又ははじき出し、はじき出された原子又は分子は、基板上に堆積され、薄膜被覆を形成する。スパッタ蒸着技術は、薄膜のデータ・情報記録検索媒体（例えば、磁気及び光磁気（ＭＯ）媒体等）の製造において、下地層、中間層、磁気層、誘電体層及び保護膜層の蒸着に広く利用されている。そのような蒸着処理に利用されるスパッタリングターゲットの製造においては、均質な薄膜、スパッタリング中での極小粒子の生成、及び所望の特性を提供するスパッタリングターゲットを製造することが望ましい。高密度及び低気孔率のスパッタリングターゲット材は、スパッタリング中に起こる有害な粒子の生成を回避する又は少なくとも最小限にするために、必要不可欠であると考えられている。
【０００３】
例えば、磁気記録媒体の軟磁性下地層（ＳＵＬｓ）や磁気的に強い記録層の形成に利用される強磁性合金等、スパッタリングターゲットの製造に利用される多くの金属合金は、一般的に、凝固時に柱状の樹枝状タイプのミクロ組織を示す。そのような鋳放しミクロ組織を持つ合金のインゴットの熱機械処理は、冷間加工や熱間加工後に望ましい形状因子である亀裂のない被加工材を得るために多くの課題を提起する。更に、金属又は黒鉛を主成分とする鋳型での鋳造に特有な柱状成長は、磁化優先方位に沿って磁化を容易にすることに関して好ましくない粒質をもたらす。この磁化優先方位は、例えばマグネトロンターゲット等、磁気的にアシストされたスパッタリングターゲットの磁場透過率（ＰＴＦ）特性を決定する主要因となっている。加えて、磁性合金の大きな鋳物は、凝固中の溶質偏析の結果として化学的に不均質なインゴットを生成する傾向がある。結果として、多成分スパッタリングターゲット材の鋳造は、一般的に、凝固中の化学的偏析の量を最小限にするために小さな形状因子に限定されるが、それでもやはり生産性、歩留まり及びロット間再現性にマイナスの影響を与える。
【０００４】
更に、薄膜磁気記録媒体や光磁気（ＭＯ）記録媒体の製造用スパッタリングターゲットの製造に利用される多くの強磁性合金、特に、ホウ素（Ｂ）を含有しＣｏ、Ｆｅ及びＮｉを主成分とする合金及びこれらを含有する耐火物或いは希土類金属元素は、極端な共晶及び包晶反応を示し、鋳放し状態では本質的に脆い。適切な鋳型設計と付加的な外部からの鋳型冷却による鋳放しミクロ組織の改善に対する努力を行っても、これにより得られる合金の延性及び化学的均質性は、まだ不十分である。主に熱伝導による熱除去が凝固中に引き起こすデンドライトの核形成及び成長は、主として、従来の鋳造中においては熱流束方向と温度勾配によって決定される。
【０００５】
以上を考慮すると、望ましいミクロ組織、改善された化学的均質性及び延性を有する改良されたスパッタリングターゲット材を製造するための改良された方法の必要性が明確に存在する。特に、強磁性合金材料から成り、例えば、磁気記録媒体や光磁気（ＭＯ）記録媒体の製造に利用され高い磁場透過率（ＰＴＦ）を有するスパッタリングターゲット等の蒸着源の製造に役立つよう改良された合金材料の必要性が明確に存在する。
【発明の開示】
【０００６】
本発明による有利な効果は、鋳造強磁性合金を製造する方法の改善にある。
本発明による他の有利な効果は、鋳造強磁性合金の改良にある。
本発明の付加的な効果及び他の特徴は、下記の説明に述べられており、その一部は、下記の考察に基づいて当業者には明らかになるであろうし、又は本発明の実施から確認できるであろう。本発明の効果は、添付の特許請求の範囲において特に指摘したように実現され、達成されるであろう。
【０００７】
本発明の態様によれば、上述の効果及び他の効果は、凝固中に溶融強磁性合金材料にパルス磁場又は振動磁場を与える構成であって、前記溶融強磁性合金材料が、（１）Ｃｏを主成分とする合金（ＣｏＸ）（ここで、Ｘは、Ａｕ、Ｂ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｆｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｈｏ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｔ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｙ、Ｚｎ、及びＺｒから成る元素群から選択された少なくとも１つの元素である）、（２）鉄を主成分とする合金（ＦｅＸ）（ここで、Ｘは、Ａｕ、Ｂ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｒ、Ｐｔ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｈ、Ｙ、及びＺｒから成る元素群から選択された少なくとも１つの元素である）、及び（３）ニッケルを主成分とする合金（ＮｉＸ）（ここで、Ｘは、Ａｕ、Ｂ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｆｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｔ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｙ、Ｙｂ、及びＺｒから成る元素群から選択された少なくとも１つの元素である）から成る群から選択される、鋳造強磁性金を製造するための改善された方法によってその一部が得られる。
【０００８】
本発明の実施形態によれば、前記方法は、
（ａ）前記溶融合金材料を準備するステップと、
（ｂ）前記鋳型を取り囲む磁気コアアセンブリを介して鋳型の内部空間内にパルス磁場又は振動磁場を生成するために直流（ＤＣ）又は交流（ＡＣ）電力を使用するステップと、
（ｃ）前記溶融合金材料で前記鋳型を少なくとも部分的に満たすステップと、
（ｄ）前記合金材料の凝固体の溶融部分を撹拌するためにその凝固中に前記溶融合金材料にパルス磁場又は振動磁場を与えるステップと、
（ｅ）凝固が完了するまで前記凝固体にパルス磁場又は振動磁場の供給を継続するステップと、
を含む。
【０００９】
上述の工程において、ステップ（ｄ）は、溶融部分と固体部分から成る前記凝固体内に渦電流を誘起し、凝固の進行に従って凝固体の溶融部分を撹拌するパルス状のローレンツ力場又は振動ローレンツ力場を前記凝固体内に生成するために、前記誘起渦電流と与えられた磁場とが相互に作用する構成である。
好ましくは、ステップ（ａ）〜（ｅ）は、初晶粒状晶（primary spheroids）を含む鋳造合金を生成する。その場合、前記初晶粒状晶は、約０．９のアスペクト比を有する。また、前記鋳造合金は、１μｍ当たり約１０-3以下の連結ラメラを含む不連続な共晶領域境界を含む。
【００１０】
本発明の他の態様は、（１）Ｃｏを主成分とする材料（ＣｏＸ）（ここで、Ｘは、Ａｕ、Ｂ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｆｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｈｏ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｔ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｙ、Ｚｎ、及びＺｒから成る元素群から選択された少なくとも１つの元素である）、（２）鉄を主成分とする材料（ＦｅＸ）（ここで、Ｘは、Ａｕ、Ｂ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｒ、Ｐｔ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｈ、Ｙ、及びＺｒから成る元素群から選択された少なくとも１つの元素である）、及び（３）ニッケルを主成分とする材料（ＮｉＸ）（ここで、Ｘは、Ａｕ、Ｂ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｆｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｔ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｙ、Ｙｂ、及びＺｒから成る元素群から選択された少なくとも１つの元素である）から成る群から選択される強磁性金属材料から成り、初晶粒状晶含む、改良された鋳造強磁性合金である。この場合、前記初晶粒状は、約０．９のアスペクト比を有する。また、前記合金は、１μｍ当たり約１０-3以下の連結ラメラを含む不連続な共晶領域境界を含む。
【００１１】
本発明の付加的な効果及び態様は、本発明を実施するために考えられた最良の形態によって、本発明の実施形態を簡単に示し説明した下記の詳細な説明から、当業者には容易に明らかであろう。以下に説明するように、本発明は、他の実施形態及び異なる実施形態も可能であり、その詳細のいくつかは、本発明の趣旨から逸脱しない範囲で種々の自明な観点において変更が可能である。従って、図面及び詳細な説明は、例示的なものと考えられるべきであり、これに限定されるものではない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下の本発明の実施形態を、図面を参照して詳述する。
本発明は、高ＰＴＦ値を示す高品質合金スパッタリングターゲットの製造に用いるのに適した、改善された鋳造強磁性合金の効率的な費用効率の高い形成が、粒状の初晶相を含む完全な等軸組織を生成するために鋳放し組織を変形することで促進されることを発見したことに基づいている。加えて、本発明は、強磁性合金の磁気パルスアシスト鋳造法が、インゴット全体の均質性を著しく改善し、且つ、凝固（即ち、鋳造）材料における凝固時に生成されるミクロ気孔を減少させることを発見したことに基づいている。
【００１３】
簡単に言えば、本発明に従う強磁性合金の磁気パルスアシスト鋳造法は、強磁性合金材料の凝固体が入っている鋳型を取り囲む磁気コア部材により振動磁場或いはパルス磁場を生成するために交流（ＡＣ）或いはパルス状の直流（ＤＣ）電力を用いる工程と、溶融部分と凝固部分から成る凝固体内に、前記電力に比例した周波数と波形の渦電流を誘起する工程と、凝固の進行に従って溶融部分を撹拌するパルス状のローレンス力場を凝固体内に生成するように、誘起された渦電流と与えた磁場とを相互に作用させる工程と、を含む。
【００１４】
本発明によって提供された方法によれば、凝固体の撹拌により、凝固中における鋳塊温度勾配の発達が抑制される。このような条件が、均質な核生成を促進して等軸成長をもたらす上で必要であると考えられる。加えて、部分的に凝固した（又は半液状）合金材料が撹拌されることで、好ましくない結晶方位を有する細長いデンドライトを生成する柱状成長が妨害される。結果的に、初晶相の均質に生成された核は、撹拌された溶融合金部分（或いは溜まり場）に分離した結晶を形成し、その後に、約０．９のアスペクト比（下記参照）を有する初晶粒状晶に成長する。その合金は、１μｍ当たり約１０-3以下の連結ラメラを含む不連続な共晶領域境界を含む。
【００１５】
有利なことに、このように製造された粒状の初晶相結晶は、その表面の応力分布に関して、従来の鋳造強磁性合金の細長い結晶に比べて強く且つ延性が高い。更に、このようなミクロ組織を示す強磁性合金では、初晶相結晶界面間の界面積が明らかに少なく、このため界面エネルギが減少される。これは、不整合な界面を有する場合により顕著である。言い換えると、界面エネルギの減少は、亀裂の発生及び伝播を効果的に抑制する。
【００１６】
ここで開示した磁気パルスアシスト鋳造方法では、上述した効果的な特徴に加えて、部分的に凝固した合金溶融物を継続的に撹拌することで、物質移送機構によってインゴットの化学的組成の再均質化を促進し、溶融相が再循環することで、インゴットの気孔の除去に寄与する。最後に、残存共晶液体の磁気パルス法は、不連続で著しく微細なラメラ共晶組織を効果的に生成する。
【００１７】
本発明による強磁性合金材料の磁気パルスアシスト鋳造法は、共晶反応及び包晶反応を起こす合金系、広範囲な凝固温度範囲を示す合金、又はこれらの両方、に特に適している。本発明による磁気パルスアシスト法は、広範囲な強磁性合金材料の鋳造に特に有用であり、前記強磁性合金材料としては、例えば、代表的にはスパッタ蒸着技術を用いた磁気記録媒体や光磁気（ＭＯ）記録媒体の薄膜層の形成に利用される二元、三元、四元、及び更なる多成分強磁性合金材料を含むが、これらに限定されるものではない。そのような多成分強磁性合金材料には、例えば、Ｃｏを主成分とする合金（ＣｏＸ）（ここで、Ｘは、Ａｕ、Ｂ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｆｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｈｏ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｔ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｙ、Ｚｎ、及びＺｒから成る元素群から選択された少なくとも１つの元素である）、鉄を主成分とする合金（ＦｅＸ）（ここで、Ｘは、Ａｕ、Ｂ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｒ、Ｐｔ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｈ、Ｙ、及びＺｒから成る元素群から選択された少なくとも１つの元素である）、及び、ニッケルを主成分とする合金（ＮｉＸ）（ここで、Ｘは、Ａｕ、Ｂ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｆｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｔ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｙ、Ｙｂ、及びＺｒから成る元素群から選択された少なくとも１つの元素である）が含まれる。
【００１８】
図１は、本発明の一実施形態による強磁性合金の入っている鋳型への現場(in-situ)磁気パルス法の実施に適した装置の一例を示す概略図であるが、これに限定されるものではない。
ここで、符号１は、（例えば、誘導加熱又は抵抗加熱により）熱せられた坩堝を示す。この坩堝には、例えば、上記で列挙したＣｏＸ、ＦｅＸ、又はＮｉＸ合金材料等の溶融合金材料が入れられる。符号２は、タンディッシュを示す。符号３は、適切な不活性材料から成る鋳型を示す。符号４は、少なくとも１つの電磁石コイルを示す。符号５は、例えば、真空チャンバ等の、適切な筐体を示す。
【００１９】
本発明の好ましい実施形態によれば、１つ以上の水冷電磁石コイル４を、円筒状又は方形状の形をした鋳型３を取り囲むステンレス鋼製筐体５内に閉じ込める。電磁石コイル４を、所定の波周波数で種々の強さの振動電流を出力可能な３相６極ＡＣ電源又はパルスＤＣ電源（図の簡略化のために図１には図示していない）に接続する。コイル近傍で放射される磁束線の空間分布について瞬間的なシミュレート画像を図２に示す。図２から、複数の一般的に平行な磁束線が鋳型３内に含まれる溶融合金を通過し、その際にそこに含まれる合金材料の凝固体（溶融物）内に渦電流を誘起するように、コイルからの磁束線が鋳型３と相互に作用することが明らかである。
【００２０】
更に詳述すると、図１に示すように、坩堝１内に入っている合金材料を、例えば抵抗加熱によって溶融し、電磁石コイルアセンブリ４で囲まれた鋳型３内にタンディッシュ２を介して注ぐ。鋳型３は、例えば、セラミック、黒鉛、或いは水冷された金属材料等の適切な材料で形成されている。鋳型３内に溶融合金材料を注ぐ前に、電磁石コイルアセンブリに接続したＡＣ又はＤＣ電源を作動し、所定の電流レベルと周波数又はパルスの繰返し数／幅に設定する。鋳型３内の凝固溶融合金溜まりへ漏れる磁場は、その合金溜まりに渦電流を生成し、強度が調整可能な振動ローレンツ力場を次々に生成する。磁場により得られる最大強度を図３に示す。図３は、電流が同一方向に流れる場合（上側曲線）と反対方向に流れる場合（下側曲線）とにおける２つの磁気コアについて、１６０Ａ、１０Ｈｚでの磁束密度特性を示すグラフである。
【００２１】
本発明によれば、鋳型３内の合金材料溜まりが凝固するに伴って前記合金材料溜まりに磁気的に誘起される撹拌により、例えば鋳造により凝固した合金内において特有のミクロ組織的特徴の発達が促進される。磁気パルス法によって生じた鋳造強磁性合金ミクロ組織の例を、以下に説明し、従来の鋳造技術によって製造された組成的に同等な合金のミクロ組織と比較する。
【００２２】
実施例１
ＣｏＣｒＰｔＢ合金を、１０−３Ｔｏｒｒ（＝約１３３×１０-3Ｐａ（ただし、１Ｔｏｒｒ＝１３３Ｐａとして換算））の真空雰囲気下において誘導電力により溶融し、合金の液相線温度より約５０℃高い温度である約１４５０℃まで坩堝１内で加熱した。タンディッシュ２を介して坩堝１から鋳型３へ溶融合金を注ぐ前に、ＡＣ電力を約１３０Ａの電流と約１０Ｈｚの振動周波数で、鋳型３を取り囲む電磁石コイル４に供給した。その後、溶融合金を約１０ｉｎ．（＝約２５．４ｃｍ（ただし、１ｉｎ．＝２．５４ｃｍとして換算））の深さまで鋳型３に注いだ。鋳型内の凝固合金で磁気的に誘導される撹拌を、凝固が完了するまで、即ち約４７秒持続した。この期間中、その撹拌を、溶融合金内の一部の凝固体の粘性がこれ以上撹拌できないような程度に増大する時点まで実施した。この場合、更なる撹拌を妨げる時点は、図４に示すように、初晶デンドライトの成長の完了と関係する。この図４は、本発明による磁気パルスアシスト鋳造法によって製造された鋳造ＣｏＣｒＰｔＢ強磁性合金のミクロ組織的特徴を示す顕微鏡写真である。比較のために、図５には、従来の鋳造方法と熱間加工によって製造された鋳造ＣｏＣｒＰｔＢ強磁性合金のミクロ組織的特徴を示す顕微鏡写真を示す。
【００２３】
図４と図５の顕微鏡写真の比較から明らかであるように、本発明による磁気パルスアシスト鋳造のＣｏＣｒＰｔＢ合金は、微細で不連続な共晶領域境界の発達を可能にする。共晶領域境界の不連続の程度は、初晶デンドライト内の連結共晶ラメラの数によって測定可能である。これは、共晶領域境界の単位長さ当たりの連結共晶ラメラの数を計測することによって定量的に得られる。図４の顕微鏡写真で示された本発明の磁気パルスアシスト鋳造によって製造されたＣｏＣｒＰｔＢ合金の場合、これは、１μｍ当たり約７×１０-4の連結ラメラになる。これ対して、図５の顕微鏡写真で示された従来の鋳造方法によって製造されたＣｏＣｒＰｔＢ合金の場合、共晶領域境界の単位長さ当たりの連結共晶ラメラの数は、１μｍ当たり約１０-2であると推定される。共晶領域境界の単位長さ当たりの連結共晶ラメラ数の改善に加えて、本発明のパルスアシスト鋳造方法は、共晶領域の微細化について顕著な改善が観察されるという点において、従来の鋳造方法と比べてもう１つの効果を提供する。これは、凝固させている溶融物の残留液状部分を連続的に撹拌すること及び初晶デンドライトの境界を滑らかにする傾向がある初晶デンドライトの剪断を行うことに起因するものである。
【００２４】
実施例２
前述の実施例では、その合金組成は、初晶相の体積率を大きく成長させる一方で共晶領域の量を極めて僅かなものに制限するものであった。これに対して、本実施例では、大幅に大きな体積率を有する共晶領域を形成するＣｏＣｒＰｔＢＣｕ合金を用いた。ＣｏＣｒＰｔＢＣｕ合金を、１０−３Ｔｏｒｒ（＝約１３３×１０-3Ｐａ）の真空雰囲気下において誘導電力により溶融し、合金の液相線温度より約４０℃高い温度である約１４００℃まで坩堝１で加熱した。タンディッシュ２を介して坩堝１から鋳型３へ溶融合金を注ぐ前に、ＡＣ電力を約１５０Ａの電流と約１０Ｈｚの振動周波数で、鋳型３を取り囲む電磁石コイル４に供給した。その後、溶融合金を約１０ｉｎ．（＝約２５．４ｃｍ）の深さまで鋳型３内に注いだ。大きな体積率の共晶液体の存在下において、磁気パルスによって誘起された凝固溶融物の液状部分の撹拌により、デンドライトの成長が効果的に抑制され、「初晶粒状晶（primary spheroid）」と称される特有な樹枝状特徴の発達が可能となった。
【００２５】
この合金系の磁気パルスアシスト鋳造法によって得られる典型的なミクロ組織を、本発明による磁気パルスアシスト鋳造法によって製造されたＣｏＣｒＰｔＢＣｕ強磁性合金のミクロ組織的特徴を示す図６の顕微鏡写真に示す。比較のために、図７は、従来方法により方形状黒鉛鋳型を用いて鋳造したＣｏＣｒＰｔＢＣｕ強磁性合金のミクロ組織的特徴を示す顕微鏡写真である。両図において、左半分の図が、低倍率の鋳造ＣｏＣｒＰｔＢＣｕ合金のミクロ組織的特徴を示し、これに対して、右半分の図は、高倍率の鋳造ＣｏＣｒＰｔＢＣｕ合金のミクロ組織的特徴を示す。
【００２６】
図７における低倍率の図から明らかなように、従来の鋳造合金のデンドライト成長は、一様ではなく、柱状タイプの成長（顕微鏡写真の右側）から等軸タイプの成長（顕微鏡写真の左側）へ推移している。これに対して、本発明による磁気パルスアシスト鋳造法によって製造された組成的に同等な合金に関する図６の顕微鏡写真では、この一様でない成長パターンは観察されない。
【００２７】
磁気パルスアシスト鋳造法で製造された合金と従来の鋳造方法で製造された合金とを識別するもう１つの特徴は、初晶粒状相の形態において明らかである。例えば、等軸デンドライトは、主として、二次の側枝が取り付く初晶の側枝を呈する。その場合、アスペクト比を、粒状デンドライトと等軸デンドライトの両方について定義してもよい。
図８は、本発明によるアスペクト比を定義する寸法特徴を示すための粒状デンドライト（左半分）と等軸デンドライト（右半分）の概略図である。粒状デンドライトに関しては、そのアスペクト比を、粒状晶の境界を定める２つのくぼみ面間の最小長さに基づいて定められる最小寸法（ｄ）と粒状晶の長径の長さ（Ｄ）との比として定義する。これに対して、等軸デンドライトに関しては、そのアスペクト比を、初晶デンドライト幅（ｄ）とその長さ（Ｄ）との比として定義する。これにより、粒状晶に関しては約０．９のアスペクト比が、等軸デンドライトについては約０．１程度のアスペクト比が得られる。
【００２８】
本発明によれば、合金材料の凝固体の液状部分の撹拌と再循環により、凝固中の鋳塊温度勾配の発達が抑制される。その鋳塊温度勾配条件は、均質な核生成を促進して等軸成長をもたらすために必要であると考えられる。加えて、部分的に凝固した（又は半液状）溶融合金材料の撹拌により、望ましくない結晶方位と約０．１程度のアスペクト比（上述で定義した）とを有する柱状及び粗大等軸デンドライトの少なくとも一方を生成する不均質な成長が抑制される。
【００２９】
その結果として、初晶相の均質に生成された核は、撹拌された溶融合金部分（又は合金溜り）において分離した結晶を形成し、その後、約０．９程度のアスペクト比（上述で定義した）を有する初晶粒状晶へ成長する。
有利なことに、本発明による磁気パルスアシスト鋳造法によって製造された初晶粒状晶は、その表面の応力分布に関して、従来の鋳造強磁性合金材料の細長い結晶に比べて強靭でより延性に富んでいる。更に、このようなミクロ組織を示す強磁性合金材料では、初晶相結晶界面間の界面積が明らかに少なく、このため界面エネルギが減少される。このことは、不整合な界面を有する場合により顕著である。言い換えれば、界面エネルギの減少は、亀裂の発生及び伝播を効果的に抑制する。結論として、本方法によって製造された強磁性合金は、気孔が少なく、また、従来の鋳造方法によって製造された組成的に同等なターゲットに比べて大きな磁場透過率（ＰＴＦ）を有するスパッタリングターゲットの製造を容易にする。
【００３０】
要約すれば、本発明の磁気パルスアシスト鋳造方法は、合金の製造、特に、スパッタリングターゲットの製造に利用される強磁性合金材料の製造に関して、従来の鋳造技術と比べて多くの顕著な効果を提供する。その効果としては、延性の増大、気孔率の減少、ミクロ組織の改善、ＰＴＦの増大、及び処理工程のコスト効率の良さが挙げられる。
上記の説明において、具体的な材料、組織、処理工程等、多くの具体的な説明事項が本発明の十分な理解を提供するために述べられているが、本発明は、これら具体的に述べられている説明事項によらずとも実施可能であろう。その他、本発明を不必要に不明瞭にしないために、公知の処理技術及び構造については説明を省略した。
【００３１】
ここでは、本発明の好ましい実施形態と幾つかの実施例が示され記載されているだけであるが、本発明が、種々のその他の組合せ及び環境に使用することができ、また、本発明の発明概念の範囲内で変更及び修正が可能であるということを理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の一実施形態に従う合金の入った鋳型について現場(in-situ)磁気パルス法の実行に適した装置の一例を示す概略図である。
【図２】３相６極交流電源により生成された場合の、本発明による実施形態に従う、合金の入った鋳型と相互に作用する電磁石コイルの磁束線漏れのシミュレート図である。
【図３】両コアの電流が同一方向（上側曲線）と反対方向（下側曲線）に流れた場合の１６０Ａ、１０Ｈｚでの磁束密度特性を示すグラフである。
【図４】本発明に従う磁気パルスアシスト鋳造法によって製造されたＣｏＣｒＰｔＢ鋳造強磁性合金のミクロ組織的特徴を示す顕微鏡写真である。
【図５】従来の鋳造法と熱間加工で製造されたＣｏＣｒＰｔＢ鋳造強磁性合金のミクロ組織的特徴を示す顕微鏡写真である。
【図６】本発明に従う磁気パルスアシスト鋳造法によって製造されたＣｏＣｒＰｔＢＣｕ鋳造強磁性合金のミクロ組織的特徴を示す顕微鏡写真である。
【図７】従来方法により矩形黒鉛鋳型で製造されたＣｏＣｒＰｔＢＣｕ鋳造強磁性合金のミクロ組織的特徴を示す顕微鏡写真である。
【図８】本発明に従うアスペクト比を定義する寸法的特徴を説明するための粒状晶（左半分）と等軸デンドライト（右半分）の概略図である。
【符号の説明】
【００３３】
１    坩堝
２    タンディッシュ
３    鋳型
４    電磁石コイル
５    筐体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【外国語明細書】
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