(57)【要約】【課題】精製効率が高く、溶融アルミニウムの跳ねや飛散等の作業性の問題のないアルミニウムの精製方法及び精製装置並びにアルミニウム塊を提供する。【解決手段】凝固温度を超えた溶融アルミニウム２中に冷却体３を浸漬し、その冷却体の表面にアルミニウムを晶出、成長させるアルミニウムの精製法である。前記冷却体３を一方向に回転させると同時に、溶融アルミニウム２に対して冷却体３の回転方向とは反対方向の回転力を付与しながら、冷却体の表面に高純度アルミニウムを晶出させる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
凝固温度を超えた溶融アルミニウム中に冷却体を浸漬し、その冷却体の表面にアルミニウムを晶出、成長させるアルミニウムの精製法において、
前記冷却体を一方向に回転させると同時に、溶融アルミニウムに対して冷却体の回転方向とは反対方向の回転力を付与しながら、冷却体の表面に高純度アルミニウムを晶出させることを特徴とするアルミニウムの精製法。
【請求項２】
溶融アルミニウムに対する回転力は電磁式による回転磁界によって付与される請求項１に記載のアルミニウムの精製法。
【請求項３】
溶融アルミニウムに対する回転力は機械的回転力により付与される請求項１に記載のアルミニウムの精製法。
【請求項４】
溶融アルミニウムに対する回転力は永久磁石による回転磁界によって付与される請求項１に記載のアルミニウムの精製法。
【請求項５】
溶融アルミニウムに対して付与する回転力の大きさは、溶融アルミニウム単独を回転させる場合で換算して、回転速度：２００〜５０００ｍｍ／ｓｅｃ相当のものである請求項１〜４のいずれかに記載のアルミニウムの精製法。
【請求項６】
冷却体の回転速度が１５００〜８０００ｍｍ／ｓｅｃの範囲である請求項１〜５のいずれかに記載のアルミニウムの精製法。
【請求項７】
凝固温度を超えた溶融アルミニウムを収容する炉体と、
前記炉体に収容された溶融アルミニウム中に浸積される回転可能な冷却体と、
前記炉体に収容された溶融アルミニウムに対して冷却体の回転方向とは反対方向の回転力を付与する回転力付与装置と、
を備えたことを特徴とするアルミニウムの精製装置。
【請求項８】
回転力付与装置が電磁式による回転磁界を用いたものである請求項７に記載のアルミニウムの精製装置。
【請求項９】
回転力付与装置が機械的回転力を用いたものである請求項７に記載のアルミニウムの精製装置。
【請求項１０】
回転力付与装置が永久磁石による回転磁界を用いたものである請求項７に記載のアルミニウムの精製装置。
【請求項１１】
回転力付与装置によって溶融アルミニウムに対して付与される回転力の大きさは、溶融アルミニウム単独を回転させる場合で換算して、回転速度：２００〜５０００ｍｍ／ｓｅｃ相当のものである請求項７〜１０のいずれかに記載のアルミニウムの精製装置。
【請求項１２】
冷却体の回転速度が１５００〜８０００ｍｍ／ｓｅｃの範囲である請求項７〜１１のいずれかに記載のアルミニウムの精製装置。
【請求項１３】
請求項１〜６の精製法により精製されたアルミニウム塊。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、電解コンデンサ用アルミニウム材、導電材料、航空機用材料等に用いられる高純度アルミ＝ウムを得るためのアルミニウムの精製法及び精製装置並びにアルミニウム塊に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム中に不純物、特にアルミ＝ウムと共晶を生成するＦｅ、Ｓｉ、Ｃｕ等の不純物が含まれている場合、これらの不純物を除去して高純度のアルミニウムを得るためには、このアルミニウムを溶融し、これを冷却して凝固させる際の初晶アルミ＝ウムを選択的に取り出すことが効果的であるという原理は周知である。
【０００３】
従来から上記原理を利用した種々のアルミニウムの精製法が提案されている。例えば、特許文献１には、図２に示すように炉体１に収容された溶融アルミニウム２と、溶融アルミニウム２中に浸漬された冷却体３の外周部との相対速度が１６００〜８０００ｍｍ／ｓｅｃとなるように冷却体３を回転させることによって、凝固界面近傍の不純物の濃縮層を薄くし、精製アルミニウム５の純度を高くすることが提案されている。
【０００４】
また、特許文献２には、冷却体を中心に冷却体の周囲で溶融アルミニウムに働く遠心加速度が０．０１ｍ／ｓ2以上１５００ｍ／ｓ2以下になるよう溶融アルミニウムを回転させ、且つガス気泡を溶融アルミニウム中に導入し、ガス気泡を溶融アルミニウムに働く遠心力の反作用の力によって、凝固界面に移動させ、浮上しながら該凝固界面及びその近傍を通過することにより、凝固界面に生じる不純物濃化層を効率よく除去できる手段が提案されている。
【特許文献１】特公昭６１−３３８５号公報
【特許文献２】特許第３６７４３２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、これら従来の技術においては、得られるアルミニウムの不純物を十分に除去できておらず、また操業上の不具合もあった。
【０００６】
即ち、特許文献１に記載されたような方法では、冷却体の回転に伴って溶融アルミニウムも同方向に流れるために、不純物濃縮層を薄くするに限界があり、また、高い精製効率を得るために．冷却体の回転速度を早くしすぎると、冷却体に成長した精製アルミニウムが剥がれたり、溶融アルミニウムの跳ねや飛びも起こりやすくなるという問題があった。
【０００７】
また、特許文献２に記載されたような方法では、アルミニウム溶湯を効率よく回転させる手段がなく、速い回転速度が得られにくいことや、またガス気泡を導入し、凝固界面を擦過して濃化層を薄くしたとしてもその効果には限界があり、高い精製効率を得ることができないという問題があった。
【０００８】
本発明はこのような実情に鑑みてなされたものであり、精製効率が高く、溶融アルミニウムの跳ねや飛び等の作業性の問題のないアルミニウムの精製方法及び精製装置並びにアルミニウム塊を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは上記したような従来技術の課題を克服するために鋭意検討した結果、精製効率が高く、溶融アルミニウムの跳ねや飛びのない作業性の良い精製方法及び精製装置を見出した。
【００１０】
即ち、上記課題は以下の手段によって解決される。
（１）凝固温度を超えた溶融アルミニウム中に冷却体を浸漬し、その冷却体の表面にアルミニウムを晶出、成長させるアルミニウムの精製法において、前記冷却体を一方向に回転させると同時に、溶融アルミニウムに対して冷却体の回転方向とは反対方向の回転力を付与しながら、冷却体の表面に高純度アルミニウムを晶出させることを特徴とするアルミニウムの精製法。
（２）溶融アルミニウムに対する回転力は電磁式による回転磁界によって付与される前項１に記載のアルミニウムの精製法。
（３）溶融アルミニウムに対する回転力は機械的回転力により付与される前項１に記載のアルミニウムの精製法。
（４）溶融アルミニウムに対する回転力は永久磁石による回転磁界によって付与される前項１に記載のアルミニウムの精製法。
（５）溶融アルミニウムに対して付与する回転力の大きさは、溶融アルミニウム単独を回転させる場合で換算して、回転速度：２００〜５０００ｍｍ／ｓｅｃ相当のものである前項１〜４のいずれかに記載のアルミニウムの精製法。
（６）冷却体の回転速度が１５００〜８０００ｍｍ／ｓｅｃの範囲である前項１〜５のいずれかに記載のアルミニウムの精製法。
（７）凝固温度を超えた溶融アルミニウムを収容する炉体と、前記炉体に収容された溶融アルミニウム中に浸積される回転可能な冷却体と、前記炉体に収容された溶融アルミニウムに対して冷却体の回転方向とは反対方向の回転力を付与する回転力付与装置と、を備えたことを特徴とするアルミニウムの精製装置。
（８）回転力付与装置が電磁式による回転磁界を用いたものである前項７に記載のアルミニウムの精製装置。
（９）回転力付与装置が機械的回転力を用いたものである前項７に記載のアルミニウムの精製装置。
（１０）回転力付与装置が永久磁石による回転磁界を用いたものである前項７に記載のアルミニウムの精製装置。
（１１）回転力付与装置によって溶融アルミニウムに対して付与される回転力の大きさは、溶融アルミニウム単独を回転させる場合で換算して、回転速度：２００〜５０００ｍｍ／ｓｅｃ相当のものである前項７〜１０のいずれかに記載のアルミニウムの精製装置。
（１２）冷却体の回転速度が１５００〜８０００ｍｍ／ｓｅｃの範囲である前項７〜１１のいずれかに記載のアルミニウムの精製装置。
（１３）前項１〜６の精製法により精製されたアルミニウム塊。
【発明の効果】
【００１１】
前項（１）に記載の発明によれば、前記冷却体を一方向に回転させると同時に、溶融アルミニウムに対して冷却体の回転方向とは反対方向の回転力を付与するから、冷却体と溶融アルミニウムの相対速度を大きくすることが可能となり、高い精製効率を得ることができる。また、見かけ上、溶融アルミニウムの回転が穏やかになるので、精製中の湯面は穏やかとなり、溶湯の跳ねや飛散も起きにくく、作業性も良い。さらに、冷却体の回転速度も必要以上に速くする必要がないので、このことも精製中の湯面を安定化させ、溶融アルミニウムの跳ねや飛散の抑制に寄与する。
【００１２】
前項（２）に記載の発明によれば、電磁石による回転磁界を利用して、溶融アルミニウムに対して冷却体とは反対方向の回転力を付与することができる。
【００１３】
前項（３）に記載の発明によれば、例えば撹拌子やアルミニウム溶湯を収容する炉体の回転等のような機械的回転力を利用して、溶融アルミニウムに対して冷却体とは反対方向の回転力を付与することができる。
【００１４】
前項（４）に記載の発明によれば、永久磁石による回転磁界を利用して、溶融アルミニウムに対して冷却体とは反対方向の回転力を付与することができる。
【００１５】
前項（５）に記載の発明によれば、溶融アルミニウムの跳ねや飛散を抑制しながら、冷却体との十分な相対速度を得て、高い精製効率を得ることができる。
【００１６】
前項（６）に記載の発明によれば、溶融アルミニウムの跳ねや飛散を抑制しながら、冷却体との十分な相対速度を得て、高い精製効率を得ることができる。
【００１７】
前項（７）に記載の発明によれば、、前記冷却体を一方向に回転させると同時に、溶融アルミニウムに対して冷却体の回転方向とは反対方向の回転力を付与することができる精製装置となしえ、この装置を用いることにより、冷却体と溶融アルミニウムの相対速度を大きくすることが可能となり、高い精製効率を得ることができる。
【００１８】
前項（８）に記載の発明によれば、電磁石による回転磁界を利用した回転力付与装置により、溶融アルミニウムに対して冷却体とは反対方向の回転力を付与することができる。
【００１９】
前項（９）に記載の発明によれば、例えば撹拌子やアルミニウム溶湯を収容する炉体の回転等のような機械的回転力を利用した回転力付与装置により、溶融アルミニウムに対して冷却体とは反対方向の回転力を付与することができる。
【００２０】
前項（１０）に記載の発明によれば、永久磁石による回転磁界を利用した回転力付与装置により、溶融アルミニウムに対して冷却体とは反対方向の回転力を付与することができる。
【００２１】
前項（１１）に記載の発明によれば、溶融アルミニウムの跳ねや飛散を抑制しながら、冷却体との十分な相対速度を得て、高い精製効率を得ることができる。
【００２２】
前項（１２）に記載の発明によれば、溶融アルミニウムの跳ねや飛散を抑制しながら、冷却体との十分な相対速度を得て、高い精製効率を得ることができる。
【００２３】
前項（１３）に記載の発明によれば、高い精製効率で得られたアルミニウム塊とすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、この発明の一実施形態を図面に基づいて説明する。
【００２５】
図１（ａ）〜（ｃ）は、この発明の一実施形態に係るアルミニウムの精製装置の概略構成を示す断面図である。
【００２６】
図１（ａ）〜（ｃ）において、１は炉体であり、この炉体１の内部には凝固温度を超えた溶融アルミニウム（溶湯ともいう）２が収容されている。
【００２７】
前記溶融アルミニウム２中には冷却体３が浸漬されている。この冷却体３は、精製中、図示しないモータなどに連結された駆動軸４を介して、矢印Ａ方向に回転駆動されるものとなされている。なお、図１において、符号５は冷却体の表面に晶出した精製アルミニウムである。
【００２８】
また、この実施形態では、前記溶融アルミニウム２に対して、矢印Ｂで示すように冷却体３の回転方向とは逆方向の回転力が付与された状態で、精製が行われる。
【００２９】
このように、溶融アルミニウム２に対して、冷却体３とは反対方向の回転力を付与することで、冷却体３と溶融アルミニウム２の相対速度を大きくすることが可能となり、高い精製効率が得られる。また、見かけ上、溶融アルミニウム２の回転が穏やかになるので、精製中の湯面は穏やかとなり、溶融アルミニウム２の跳ねや飛散も起きにくく、作業性も良い。冷却体３の回転速度も必要以上に速くする必要がないので、このことも精製中の湯面を安定化させ、溶融アルミニウム２の跳ねや飛散の抑制に寄与するのである。
【００３０】
溶融アルミニウム２に対して、冷却体３の回転方向と反対方向の回転力を付与することは、冷却体３と溶融アルミニウム２の相対速度を向上させ、凝固界面の濃縮層を薄くすることに効果がある。溶融アルミニウム２に付与する冷却体３と反対方向の回転力の大きさは、溶融アル三ニウム２単独を回転させる場合で換算して、回転速度：２００〜５０００ｍｍ／ｓｅｃ相当である。２００ｍｍ／ｓｅｃ未満の回転速度では、冷却体３との十分な相対速度が得られない恐れがあり、５０００ｍｍ／ｓｅｃを超える高速回転では、溶融アルミニウム２の跳ねや飛散が起こり易くなり、好ましくない。特に望ましい回転力の大きさは、溶融アル三ニウム２単独を回転させる場合で換算して、回転速度：４００〜４０００ｍｍ／ｓｅｃ相当である。
【００３１】
上述した溶融アルミニウム２単独での回転速度の同定には、例えば、以下の方法を用いることができる。
【００３２】
即ち、６７０℃に保持した溶融アルミニウム２の表面に、密度２．０ｇ／ｃｍ3で冷却体３と同じ径のフロートを浮かべ、永久磁石式の溶湯撹拌装置にて溶融アルミニウム２を回転させた時のフロートの回転速度を測定すればよい。フロートの密度が溶融アルミニウム２より小さいので、溶融アルミニウム２の回転速度をほぼ正確に推定することができる。
【００３３】
冷却体３は回転速度１５００〜８０００ｍｍ／ｓｅｃで回転させるのが良い。１５００ｍｍ／ｓｅｃ未満の回転速度では、冷却体３と溶融アルミニウム２との十分な相対速度が得られない恐れがあり、８０００ｍｍ／ｓｅｃを超える高速回転では溶融アルミニウム２の跳ねや飛散が起こり易く、好ましくない。特に望ましい冷却体３の回転速度は、３０００〜６５００ｍｍ／ｓｅｃである。
【００３４】
冷却体３の冷却手段としては、冷却体中に空気、水を流して接触させることなどが挙げられるが、任意の手段を採用し得る。
【００３５】
この実施形態において、溶融アルミニウム２を回転させる手段は、限定されることはなく、所望の回転力が得られる手段を任意に採用することができる。
【００３６】
例えば、図１（ａ）に示すように、炉体の外周を取り巻いて電磁コイル１１を配置し、この電磁コイル１１によって回転磁界を発生させ、溶融アルミニウム２に対する回転力を付与しても良い。
【００３７】
また、図１（ｂ）に示すように、機械的回転力を溶融アルミニウム２に付与しても良い。図１（ｂ）の例では、冷却体３の下方位置において、溶融アルミニウム２の内部に撹拌羽根からなる撹拌子１２を配置するとともに、炉体１の底壁を上下に貫通する駆動軸１３が前記撹拌子１２に連結され、この駆動軸１３を図示しないモータなどにより回転駆動することにより撹拌子１２を溶融アルミニウム２中で回転させ、回転力を付与するものとなされている。また、図示は省略したが、炉体１そのものを冷却体３の回転方向と逆方向に回転させることにより、炉体１と溶融アルミニウム２との間に作用する摩擦力を利用して、溶融アルミニウム２に回転力を付与する構成としても良い。
【００３８】
また、図１（ｃ）に示すように、永久磁石を用いて回転磁界を発生させることにより、溶融アルミニウム２に対する回転力を付与しても良い。図１（ｃ）の例では、炉体１の底部下方に移動磁界発生装置１４を配置している。この移動磁界発生装置１４の回転板１５に炉中の溶融アルミニウム２を貫通する貫通磁力線を有する永久磁石１６を離間配置し、回転板１５に連結された駆動軸１７を介してモータ等により回転板１５を回転駆動して、永久磁石１６を水平面内で回転させ、これにより回転磁界を発生させて、溶融アルミニウム２に回転力を付与する機構となされている。
【００３９】
いずれの方法を用いても良いが、特に、永久磁石式の溶湯撹拌装置が最も適している。従来より溶湯を移動させる手段として良く用いられていた電磁式の回転磁界を用いる場合には、回転装置が大きくなり小型化に難があるが、永久磁石式の撹拌装置では、装置が小型で扱いやすく、溶融アルミニウム２の回転速度も所望のものが得られる。
【実施例】
【００４０】
Ｆｅ：５００ｐｐｍ及びＳｉ：４００ｐｐｍを含む溶融アルミニウムを準備し、ヒーターにより６７０℃に加熱保持しておく。そして、上端の外径：１５０ｍｍ、下端の外径：１００ｍｍの中空回転冷却体３の内部に冷却流体を供給しつつ、冷却体３を回転させた。冷却体３の回転速度は表１のように設定した。また、同時に溶融アルミニウム２に対して、図３に示したような永久磁石式撹拌装置を用いて、冷却体３の回転方向と反対方向の回転力を付与した。この時付与した回転力については、溶融アルミニウム単独を回転させる場合の回転速度に換算して、表１のように設定した。
【００４１】
このような操作を７分間行ったところ、冷却体３の周面に約６．０ｋｇの精製アルミニウム塊が形成されていた。
【００４２】
上記のようにして、冷却体の回転数及び溶融アルミニウムに付与する冷却体とは反対方向の回転力を変化させて、数回の実験を実施した。得られたアルミニウム鋳塊の平均の不純物濃度、及び実行分配係数（精製されたアルミニウム中の濃度／精製前の溶融アルミニウム中の濃度）を、併せて表１に示す。
【００４３】
【表１】
2008163417.tif 000003
【００４４】
表１から明らかなように、本発明のように冷却体３の回転と同時に、溶融アルミニウム２に対して冷却体３の回転と反対方向の回転力を付与して精製を行った実施例１〜５は、溶融アルミニウム２に回転力を付与しない比較例１及び比較例２に較べて、精製効率が良好であり、且つ溶湯の跳ねや飛散も抑制されたものであった。
【００４５】
また、実施例１〜５の中でも、実施例２は溶融アルミニウム２に付与した回転力がやや小さいため、冷却体３の回転数が同じである実施例３と比較すると、精製効率が少し劣るものであった。また、溶融アルミニウム２に付与した回転力がやや大きい実施例６は、精製効率は良いが、多少の溶融アルミニウムの跳ね、飛散が発生した。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】（ａ）〜（ｃ）は、この発明の一実施形態に係るアルミニウム精製装置の概略構成を示す断面図である。
【図２】従来のアルミニウム精製装置の概略構成を示す断面図である。
【符号の説明】
【００４７】
１    炉体
２    溶融アルミニウム
３    冷却体
５    精製アルミニウム
１１  電磁コイル
１２  撹拌子
１６  永久磁石
【図１】
2008163417.tif 000004
【図２】
2008163417.tif 000005