(57)【要約】【課題】洗浄液として洗浄性の高い炭化水素類等を用いて洗浄した後に、リンス液としてハイドロフルオロカーボン類やハイドロフルオロエーテル類を用いて洗浄液をすすぎ乾燥させる処理を、長時間連続して良好な状態で継続する。【解決手段】リンス液の一部を被再生液として抜き出して冷却し、冷却後の該被再生液を上層液と下層液に比重分離し、得られる下層液をリンス液として再利用する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１ａ）炭化水素類、（１ｂ）グリコールエーテル類、及び（１ｃ）エステル類から選ばれる１種以上を主成分とする洗浄液を収納し被洗浄物が浸漬される洗浄槽と、（２ａ）ハイドロフルオロカーボン類、及び（２ｂ）ハイドロフルオロエーテル類から選ばれる１種以上を主成分とするリンス液を収納し被洗浄物が浸漬されるリンス液槽と、前記リンス液を収納し該リンス液の蒸気を発生させる蒸気槽と、該蒸気槽中のリンス液の一部を被再生液として抜き出して再生する再生ユニットを備え、
該再生ユニットは、前記被再生液を冷却する冷却器と、冷却後の被再生液を上層液と下層液に分離する比重分離槽を有し、
該比重分離槽で分離された下層液が前記蒸気槽に戻されることを特徴とする洗浄システム。
【請求項２】
前記再生ユニットが、前記冷却器と比重分離槽との間にフィルタ式コアレッサを有する請求項１に記載の洗浄システム。
【請求項３】
前記再生ユニットが、前記冷却器の上流側の被再生液と前記下層液とを熱交換する熱交換器を有する請求項１又は２に記載の洗浄システム。
【請求項４】
前記再生ユニットが、前記下層液を蒸留する下層液蒸留器を有し、該下層液蒸留器から留出する留出下層液が前記蒸気槽に戻される請求項１〜３の何れかに記載の洗浄システム。
【請求項５】
前記再生ユニットが、前記上層液を蒸留する上層液蒸留器を有し、該上層液蒸留器に残留する釜残上層液が前記洗浄槽に戻される請求項１〜４の何れかに記載の洗浄システム。
【請求項６】
前記洗浄液が、下記の（１ａ）、（１ｂ）、及び（１ｃ）から選ばれる１種以上を主成分とする請求項１〜５の何れかに記載の洗浄システム。
（１ａ）  オクタン、デカン、ドデカン、及びテトラデカンから選ばれる炭化水素類。
（１ｂ）  ３−メトキシ−３−メチル−１−ブチルアルコール、２−ターシャリーブトキシエチルアルコール、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノノルマルブチルエーテル、及びエチレングリコールジエチルエーテルから選ばれるグリコールエーテル類。
（１ｃ）  ３−メトキシ−３−メチル−１−ブチルアセテート。
【請求項７】
前記リンス液が、下記の（２ａ）、及び（２ｂ）から選ばれる１種以上を主成分とする請求項１〜６の何れかに記載の洗浄システム。
（２ａ）１，１，１，３，３−ペンタフルオロブタン、１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロペンタン、１，１，１，２，２，３，３，４，４−ノナフルオロヘキサン、２−トリフルオロメチル−１，１，１，２，３，４，５，５，５−ノナフルオロペンタン、１，１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−トリデカフルオロヘキサン、及び１，１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−トリデカフルオロオクタンから選ばれるハイドロフルオロカーボン類。
（２ｂ）（２，２，２−トリフルオロエトキシ）−１，１，２，２−テトラフルオロエタン、２，２，３，３−テトラフルオロ−１−（１，１，２，２−テトラフルオロエトキシ）プロパン、（パーフルオロブトキシ）メタン、及び（パーフルオロブトキシ）エタンから選ばれるハイドロフルオロエーテル類。
【請求項８】
（１ａ）炭化水素類、（１ｂ）グリコールエーテル類、及び（１ｃ）エステル類から選ばれる１種以上を主成分とする洗浄液に被洗浄物を浸漬して洗浄した後、（２ａ）ハイドロフルオロカーボン類、及び（２ｂ）ハイドロフルオロエーテル類から選ばれる１種以上を主成分とするリンス液及び／又は該リンス液の蒸気で被洗浄物をすすぐ洗浄方法であって、
前記リンス液の一部を被再生液として抜き出して冷却し、冷却後の該被再生液を上層液と下層液に比重分離し、得られる下層液をリンス液として再利用することを特徴とする洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、物品表面に付着した汚れを除去する洗浄システム及び洗浄方法に関する。更に詳しくは、リンス液を効率的に再生して再利用できる洗浄システム及び洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、物品表面から、加工油、切削油、防錆油、離型剤、フラックス、潤滑剤、塗布物、付着物、不純物、異物等の汚れを除去する洗浄溶剤としては、優れた洗浄性、乾燥性、仕上りの良さを発揮することから、ハイドロクロロフルオロカーボン類が使用されてきた。
しかし、ハイドロクロロフルオロカーボン類は、洗浄性が良好であるものの、成層圏のオゾン層等環境への影響があり、環境対応の面で使用に際して注意が必要である。中でも、ジクロロペンタフルオロプロパンは、先進国において２０２０年に生産が全廃されることが決まっている。よって、洗浄溶剤を、ハイドロクロロフルオロカーボン類から他の有機溶剤へ転換することが求められている。
【０００３】
そこで、洗浄溶剤として、環境への影響のより小さいハイドロフルオロカーボン類やハイドロフルオロエーテル類など塩素を含有しないフルオロカーボン類を用いることが知られている。
しかし、ハイドロフルオロカーボン類及びハイドロフルオロエーテル類はその分子中に塩素分子を含まないため、物品表面に付着する加工油、切削油、防錆油、離型剤、フラックス、潤滑剤、塗布物、付着物、不純物、異物等、汚れに対する溶解性が小さく、充分な洗浄性を持っていない。
一方、炭化水素類は、油分に対する洗浄性が高い洗浄溶剤として知られている。しかし、乾燥する際にエネルギーと時間を必要とし、引火性も有するという欠点を持つ。
また、アルコール類は、水溶性の汚れに有効な洗浄剤として知られている。しかし、炭化水素類と同様、引火性や乾燥性の点で安全に良好な洗浄性を得ることが困難である。
【０００４】
そこで、洗浄剤として洗浄性の高い炭化水素類等を用いて洗浄した後に、リンス液としてハイドロフルオロカーボン類やハイドロフルオロエーテル類を用いてすすぎ、乾燥させることが行われている。
この洗浄方法では、長時間の連続洗浄により、リンス液中に炭化水素類や汚れ成分が混入し、リンス後にも汚れや炭化水素類が物品表面に残留したり、引火点が生じ安全上の問題が生じたりする問題がある。
そのため、リンス液を静置して、炭化水素類や汚れ成分を分離する方法が提案されている（特許文献１）。特許文献１では、静置による分離を促進するために加熱することが推奨されている（段落［００１６］）。
また、一般に溶剤を用いる洗浄装置では、蒸留再生機を使用し、留出分を洗浄溶剤として再利用することが行われている（非特許文献１）。
【特許文献１】特開２００１−３３４１０４号公報
【非特許文献１】「特定フロン使用削減マニュアル」、日本フロンガス協会、１９９０年１月８日、ｐ６１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、リンス液であるハイドロフルオロカーボン類やハイドロフルオロエーテル類は、洗浄液である炭化水素類との相溶性があるため、特許文献１のように静置しても、充分な分離はできなかった。また、特許文献１のように、加熱条件下で分離を行っても、分離促進は困難であった。
また、リンス液中に混入した洗浄液の濃度が高まると、非特許文献１のように蒸留を行っても、リンス液と共に洗浄液も留出してしまい、蒸留によってリンス液から洗浄液を分離することは困難であった。
本発明は、前記事情に鑑みてなされたものであって、洗浄液として洗浄性の高い炭化水素類等を用いて洗浄した後に、リンス液としてハイドロフルオロカーボン類やハイドロフルオロエーテル類を用いて洗浄液をすすぐ洗浄システム及び洗浄方法において、被洗浄物の汚れ洗浄、すすぎ、及び乾燥を、長時間連続して良好な状態で継続できるように、リンス液の再生再利用を効率的に行うことを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記の課題を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
［１］（１ａ）炭化水素類、（１ｂ）グリコールエーテル類、及び（１ｃ）エステル類から選ばれる１種以上を主成分とする洗浄液を収納し被洗浄物が浸漬される洗浄槽と、（２ａ）ハイドロフルオロカーボン類、及び（２ｂ）ハイドロフルオロエーテル類から選ばれる１種以上を主成分とするリンス液を収納し被洗浄物が浸漬されるリンス液槽と、前記リンス液を収納し該リンス液の蒸気を発生させる蒸気槽と、該蒸気槽中のリンス液の一部を被再生液として抜き出して再生する再生ユニットを備え、該再生ユニットは、前記被再生液を冷却する冷却器と、冷却後の被再生液を上層液と下層液に分離する比重分離槽を有し、該比重分離槽で分離された下層液が前記蒸気槽に戻されることを特徴とする洗浄システム。
【０００７】
［２］前記再生ユニットが、前記冷却器と比重分離槽との間にフィルタ式コアレッサを有する［１］に記載の洗浄システム。
［３］前記再生ユニットが、前記冷却器の上流側の被再生液と前記下層液とを熱交換する熱交換器を有する［１］又は［２］に記載の洗浄システム。
［４］前記再生ユニットが、前記下層液を蒸留する下層液蒸留器を有し、該下層液蒸留器から留出する留出下層液が前記蒸気槽に戻される［１］〜［３］の何れかに記載の洗浄システム。
［５］前記再生ユニットが、前記上層液を蒸留する上層液蒸留器を有し、該上層液蒸留器に残留する釜残上層液が前記洗浄槽に戻される［１］〜［４］の何れかに記載の洗浄システム。
【０００８】
［６］前記洗浄液が、下記の（１ａ）、（１ｂ）、及び（１ｃ）から選ばれる１種以上を主成分とする［１］〜［３］の何れかに記載の洗浄システム。
（１ａ）  オクタン、デカン、ドデカン、及びテトラデカンから選ばれる炭化水素類。
（１ｂ）  ３−メトキシ−３−メチル−１−ブチルアルコール、２−ターシャリーブトキシエチルアルコール、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノノルマルブチルエーテル、及びエチレングリコールジエチルエーテルから選ばれるグリコールエーテル類。
（１ｃ）  ３−メトキシ−３−メチル−１−ブチルアセテート。
【０００９】
［７］前記リンス液が、下記の（２ａ）、及び（２ｂ）から選ばれる１種以上を主成分とする［１］〜［６］の何れかに記載の洗浄システム。
（２ａ）１，１，１，３，３−ペンタフルオロブタン、１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロペンタン、１，１，１，２，２，３，３，４，４−ノナフルオロヘキサン、２−トリフルオロメチル−１，１，１，２，３，４，５，５，５−ノナフルオロペンタン、１，１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−トリデカフルオロヘキサン、及び１，１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−トリデカフルオロオクタンから選ばれるハイドロフルオロカーボン類。
（２ｂ）（２，２，２−トリフルオロエトキシ）−１，１，２，２−テトラフルオロエタン、２，２，３，３−テトラフルオロ−１−（１，１，２，２−テトラフルオロエトキシ）プロパン、（パーフルオロブトキシ）メタン、及び（パーフルオロブトキシ）エタンから選ばれるハイドロフルオロエーテル類。
【００１０】
［８］（１ａ）炭化水素類、（１ｂ）グリコールエーテル類、及び（１ｃ）エステル類から選ばれる１種以上を主成分とする洗浄液に被洗浄物を浸漬して洗浄した後、（２ａ）ハイドロフルオロカーボン類、及び（２ｂ）ハイドロフルオロエーテル類から選ばれる１種以上を主成分とするリンス液及び／又は該リンス液の蒸気で被洗浄物をすすぐ洗浄方法であって、前記リンス液の一部を被再生液として抜き出して冷却し、冷却後の該被再生液を上層液と下層液に比重分離し、得られる下層液をリンス液として再利用することを特徴とする洗浄方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の洗浄システム及び洗浄方法によれば、洗浄液として洗浄性の高い炭化水素類等を用いて洗浄した後に、リンス液としてハイドロフルオロカーボン類やハイドロフルオロエーテル類を用いて洗浄液をすすぎ乾燥させる処理を、長時間連続して良好な状態で継続できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
図１は、本発明の洗浄システムの一実施形態である。本実施形態の洗浄システムは、洗浄液１が収納される洗浄槽Ｗと、リンス液２が収納されるリンスユニットＲと、リンス液２の一部を被再生液として再生する再生ユニットＸとから、概略構成されている。
【００１３】
洗浄槽Ｗに収納される洗浄液１は、（１ａ）炭化水素類、（１ｂ）グリコールエーテル類、及び（１ｃ）エステル類から選ばれる１種以上を主成分とする。
（１ａ）炭化水素類としては、パラフィン系炭化水素から選ばれる少なくとも1種の炭化水素が好ましく、具体的にはオクタン、デカン、ドデカン、及びテトラデカンが挙げられる。
（１ｂ）グリコールエーテル類としては、３−メトキシ−３−メチル−１−ブチルアルコール、２−ターシャリーブトキシエチルアルコール、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノノルマルブチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテルが挙げられる。
（１ｃ）エステル類としては、３−メトキシ−３−メチル−１−ブチルアセテートが挙げられる。
洗浄液１全体に占める上記（１ａ）〜（１ｃ）の成分の合計割合は、４０質量％以上が好ましく、８０質量％以上であることがより好ましい。洗浄液１は、上記（１ａ）〜（１ｃ）の成分の他に、オレフィン系炭化水素類、ナフテン系炭化水素類、芳香族系炭化水素類等の（１ａ以外の炭化水素類）、アルコール類、エーテル類、ケトン類、ハイドロフルオロカーボン類、ハイドロフルオロエーテル類、界面活性剤類、並びに洗浄作業により不可避的に混入する成分を含んでいてもよい。
洗浄槽Ｗには、洗浄液１に超音波振動を与えるための超音波発信器Ｕ１が設けられている。
【００１４】
リンスユニットＲに収納されるリンス液２は、（２ａ）ハイドロフルオロカーボン類、及び（２ｂ）ハイドロフルオロエーテル類から選ばれる１種以上を主成分とする。
（２ａ）ハイドロフルオロカーボン類としては、１，１，１，３，３−ペンタフルオロブタン、１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロペンタン、１，１，１，２，２，３，３，４，４−ノナフルオロヘキサン、２−トリフルオロメチル−１，１，１，２，３，４，５，５，５−ノナフルオロペンタン、１，１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−トリデカフルオロヘキサン、及び１，１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−トリデカフルオロオクタンが挙げられる。
（２ｂ）ハイドロフルオロエーテル類としては、（２，２，２−トリフルオロエトキシ）−１，１，２，２−テトラフルオロエタン、２，２，３，３−テトラフルオロ−１−（１，１，２，２−テトラフルオロエトキシ）プロパン、（パーフルオロブトキシ）メタン、及び（パーフルオロブトキシ）エタンが挙げられる。
【００１５】
リンス液２全体に占める上記（２ａ）、（２ｂ）の成分の合計割合は、６０質量％以上が好ましく、８０質量％以上であることがより好ましい。リンス液２は、上記（２ａ）、（２ｂ）の成分の他に、アルコール類、並びにすすぎ作業により不可避的に混入する成分を含んでいても良い。アルコール類としては、炭素数１〜４のアルカノールが好ましく、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールが特に好ましい。アルコール類は、単独でも、２種以上を混合して使用してもよい。
【００１６】
リンスユニットＲの下部は、第１リンス液槽Ｒ１、第２リンス液槽Ｒ２、蒸気槽Ｒ３で構成されており、これら３つの槽内に、各々リンス液２が収納されるようになっている。第２リンス液槽Ｒ２のリンス液２の液面は第１リンス液槽Ｒ１のリンス液２の液面よりも高く、第２リンス液槽Ｒ２からオーバーフローしたリンス液２が、第１リンス液槽Ｒ１に流入するようになっている。また、第１リンス液槽Ｒ１のリンス液２の液面は蒸気槽Ｒ３のリンス液２の液面よりも高く、第１リンス液槽Ｒ１からオーバーフローしたリンス液２が、蒸気槽Ｒ３に流入するようになっている。
【００１７】
第１リンス液槽Ｒ１には、リンス液２に超音波振動を与えるための超音波発信器Ｕ２が設けられている。また、蒸気槽Ｒ３には、リンス液２上部における蒸気ゾーンＶにリンス液２の蒸気を供給するためのヒーターＨ１が設けられている。
また、リンスユニットＲの上部には、冷却コイルＣが設けられ、蒸気ゾーンＶからの外部への蒸気放出防止が図られている。また、冷却コイルＣにより冷却され液化したリンス液２が導入される水分離槽Ｇ１が設けられている。この水分離槽Ｇ１では、液化したリンス液２が、水分を多く含む上層液Ａ１と、水分をほとんど含有しない下層液Ａ２に比重分離されるようになっている。この水分離槽Ｇ１にも図示しない冷却コイルが設置されている。そして、上層液Ａ１は廃棄され、下層液Ａ２は第２リンス液槽Ｒ２に戻されるようになっている。
【００１８】
再生ユニットＸは、比重分離槽Ｇ２を有している。また、蒸気槽Ｒ３から比重分離槽Ｇ２に至る採取流路３上に順次設けられた冷却器Ｅ１及びフィルタＦを有している。また、比重分離槽Ｇ２から蒸気槽Ｒ３に至る下層液流路４に順次設けられた熱交換器Ｅ２、下層液蒸留器Ｄ１、冷却器Ｅ３を有している。さらに、比重分離槽Ｇ２から洗浄槽Ｗに至る上層液流路５に設けられた上層液蒸留器Ｄ２を有している。
【００１９】
採取流路３の上流端は、蒸気槽Ｒ３のリンス液２の液面近くに開口している。液面近くの方が、洗浄液１等の混入成分の比率が高い場合があるからである。
比重分離槽Ｇ２は、被再生液を、洗浄液１を多く含む上層液Ｂ１と、リンス液２を多く含む下層液Ｂ２に比重分離するようになっている。そして、下層液Ｂ２が下層液流路４に流出し、上層液Ｂ１が上層液流路５に流出するようになっている。
冷却器Ｅ１は、被再生液を、冷却水、ブライン、冷媒などと間接的に接触させて冷却するものである。両者の接触の形態は、二重円筒管型、プレート型、シェル＆チューブ型などが選択し得るが、この形態に限定されない。
フィルタＦは、フィルタ式コアレッサである。フィルタ式コアレッサとは、極細繊維からなる膜の表面に２種類以上の溶剤の混合液を通過させることにより、１つの溶剤中に分散した別の溶剤の液滴を、補足し、凝集させ、粗大化させる装置である。
【００２０】
熱交換器Ｅ２は、下層液蒸留器Ｄ１より上流側において、下層液Ｂ２を、冷却器Ｅ１より上流側の採取流路３を流れる被再生液と間接的に接触させて加温するものである。換言すれば、冷却器Ｅ１より上流側において、被再生液を下層液蒸留器Ｄ１より上流側の下層液流路４を流れる下層液Ｂ２と間接的に接触させて冷却するものである。両者の接触の形態は、二重円筒管型、プレート型、シェル＆チューブ型などが選択し得るが、この形態に限定されない。熱交換器Ｅ２により、冷却と加熱の効率化が図られている。
【００２１】
下層液蒸留器Ｄ１はヒーターＨ２を有し、下層液Ｂ２を蒸留し、留出した下層液Ｂ２（留出下層液）の蒸気を冷却器Ｅ３に送るようになっている。冷却器Ｅ３は、この蒸気を冷却して液化し、留出下層液を得るようになっている。
上層液蒸留器Ｄ２は、ヒーターＨ３を有し、上層液Ｂ１を蒸留し、釜に残った上層液Ｂ１（釜残上層液）を洗浄槽Ｗに戻すようになっている。
【００２２】
本実施形態の洗浄システムは、さらに、被洗浄物を順次移動させるための図示しない搬送機構を備えている。この搬送機構により、被洗浄物が、図中Ｓ１（洗浄開始前）、Ｓ２（洗浄槽Ｗ内）、Ｓ３（第１リンス液槽Ｒ１内）、Ｓ４（第２リンス液槽Ｒ２内）、Ｓ５（蒸気ゾーンＶ内）、Ｓ６（洗浄終了）の位置を順次移動するようになっている。
【００２３】
本実施形態の洗浄システムの被洗浄物に特に限定はないが、加工油、切削油、防錆油、離型剤、フラックス、潤滑剤、塗布物、付着物、不純物、異物等の汚れが表面に付着した物品が好ましい。本発明の洗浄とは、被洗浄物から、これらの汚れを除去することを意味し、いわゆる脱脂洗浄、フラックス洗浄といった態様を含む。以下に、本実施形態の洗浄システムによる洗浄方法を説明する。
【００２４】
本実施形態の洗浄システムを用いた洗浄方法は、被洗浄物を洗浄槽Ｗ内の洗浄液１に接触させる工程（Ｉ）、次にこの被洗浄物を第１リンス液槽Ｒ１内のリンス液２に接触させる工程（II）、次にこの被洗浄物を第２リンス液槽Ｒ２内のリンス液２に接触させる工程（III）、次にこの被洗浄物を蒸気ゾーンＶにおいてリンス液２の蒸気に接触させる工程（IV）を有する。
【００２５】
工程（Ｉ）では、被洗浄物をＳ１の位置からＳ２の位置に移動し洗浄液１に浸漬する。洗浄液１は、５０℃以下の範囲で加温することが好ましい。本実施形態は、超音波発信器Ｕ１により汚れ除去を促進している。汚れ除去をさらに促進するために、被洗浄物を上下左右に揺動させる、洗浄液１をポンプ等で噴射して被洗浄物表面に衝突させる等の手段を併用してもよい。
工程（Ｉ）で、加工油、切削油、防錆油、離型剤、フラックス、潤滑剤、塗布物、付着物、不純物、異物等、汚れを除去し、次の工程に持ち込まないことが重要である。洗浄液１は一般に沸点が高く乾燥しにくいため、工程（II）以降ですすぎを行う。
【００２６】
工程（II）では、被洗浄物をＳ２の位置からＳ３の位置に移動しリンス液２に浸漬する。第１リンス液槽Ｒ１内のリンス液２は、沸点より低い温度で加温することが好ましい。本実施形態は、超音波発信器Ｕ２により洗浄液１の除去を促進している。洗浄液１の除去をさらに促進するために、被洗浄物を上下左右に揺動させる、リンス液２をポンプ等で噴射して被洗浄物表面に衝突させる等の手段を併用してもよい。
【００２７】
工程（III）では、被洗浄物をＳ３の位置からＳ４の位置に移動し、再度リンス液２に浸漬する。第２リンス液槽Ｒ２内のリンス液２も、沸点より低い温度で加温することが好ましい。第２リンス液槽Ｒ２においても、洗浄液１の除去をさらに促進するために、超音波発信器により超音波振動を与える、被洗浄物を上下左右に揺動させる、リンス液２をポンプ等で噴射して被洗浄物表面に衝突させる等の手段を採用することが可能である。
【００２８】
工程（IV）では、被洗浄物をＳ４の位置からＳ５の位置に移動し、リンス液２の蒸気に接触させる。Ｓ５の位置（蒸気ゾーンＶ）にリンス液２の蒸気を供給するため、ヒーターＨ１により、蒸気槽Ｒ３内のリンス液２を沸騰させる。
工程（IV）では、リンス液２の沸点よりも低温の被洗浄物をリンス液２の蒸気に接触させることにより、被洗浄物表面でリンス液２が凝縮し、液滴となって落下する。これにより、工程（III）までで除去できなかった洗浄液１をすすぐことができる。
工程（IV）では、被洗浄物の温度がリンス液２の沸点に上昇するまで、被洗浄物をＳ５の位置に保持する。これにより、工程（IV）を終えて、被洗浄物をＳ５の位置からＳ６の位置に移動したとき、表面を濡らしているリンス液２を短時間で蒸発させ、乾燥させることができる。なお、Ｓ５の位置は、蒸気ゾーンＶ内であればいずれの場所でもよく、図１で示した場所に限定されない。
【００２９】
工程（II）、（III）において、第１リンス液槽Ｒ１及び第２リンス液槽Ｒ２内のリンス液２に混入した洗浄液１は、リンス液２より比重が小さいため、第２リンス液槽Ｒ２から第１リンス液槽Ｒ１へのオーバーフロー、第１リンス液槽Ｒ１から蒸気槽Ｒ３へのオーバーフローを通じて蒸気槽Ｒ３に流入しやすい。また、これに加え、リンス液２は特定量の洗浄液１を溶解し得る。そのため、蒸気槽Ｒ３内のリンス液２の洗浄液１の混入量は次第に増加する。
洗浄液１の混入量がある程度少ない間は、沸点の高い洗浄液１の蒸気の発生は僅かであるので、工程（IV）のすすぎ作業に支障は生じない。しかし、洗浄液１の混入量が多くなりすぎると、リンス液２の蒸気と共に洗浄液１の蒸気も発生してしまい、工程（IV）を終えても被洗浄物表面に洗浄液１が残ることとなる。この場合、乾燥時間が長くなるだけでなく、洗浄液１と共に残存した汚れ成分も残ってしまう場合がある。
そこで、本実施形態の洗浄システムを用いた洗浄方法は、蒸気槽Ｒ３内のリンス液２の再生工程を、再生ユニットＸにより、工程（Ｉ）〜（IV）と平行して連続的に行うものである。以下、この再生工程を説明する。
【００３０】
本実施形態の洗浄システムを用いた洗浄方法において、再生工程は、蒸気槽Ｒ３からリンス液２の一部を被再生液として採取することから始まる。そして、採取した被再生液を熱交換器Ｅ２で予備冷却した後、冷却器Ｅ１で冷却する。
リンス液２と洗浄液１との相溶性は温度依存性があり、冷却するほど相溶性が低下するので、比重分離槽Ｇ２での分離が容易となる。相溶性の温度依存性は、リンス液２と洗浄液１の具体的組み合わせにより異なるので、冷却の温度はその組合せに応じて決定する。一般的には、蒸気槽Ｒ３内の温度、すなわち、リンス液２の沸点より１０℃〜６０℃低い温度とすることが望ましい。
次に、被再生液をフィルタＦで濾過する。これにより、被再生液中に分散した洗浄液１の液滴が補足され凝集し、粗大化するので比重分離槽Ｇ２での分離が容易となる。
【００３１】
次に、比重分離槽Ｇ２で、被再生液を、洗浄液１を多く含む上層液Ｂ１と、リンス液２を多く含む下層液Ｂ２に比重分離する。比重分離槽Ｇ２における滞留時間は、洗浄液１とリンス液２の具体的組合せによって、３分間から６時間の範囲で設定する。滞留時間を長くとるほど良好な分離ができる。なお、運転初期において二層分離が見られない場合は、全量を下層液Ｂ２とする。
本実施形態では、被再生液が予め冷却されており、さらにフィルタＦで濾過されているので、下層液Ｂ２の洗浄液１の濃度は非常に低減されている。また、上層液Ｂ１のリンス液２の濃度は非常に低減されている。
【００３２】
次に、比重分離槽Ｇ２で得る下層液Ｂ２を、熱交換器Ｅ２で予備加熱した後下層液蒸留器Ｄ１で蒸留する。そして、留出する下層液Ｂ２（留出下層液）の蒸気を冷却器Ｅ３で冷却して液化し、液化した留出下層液を蒸留槽３に戻す。蒸留前に予め洗浄液１の混入量が充分に低減されているので、留出下層液は、極めて純度の高いリンス液２となっている。
一方、比重分離槽Ｇ２で得る上層液Ｂ１を上層液蒸留器Ｄ２で蒸留する。そして、釜に残った上層液Ｂ１（釜残上層液）を洗浄槽Ｗに戻す。蒸留前に予めリンス液２の混入量が充分に低減されているので、釜残上層液は、極めて純度の高い洗浄液１となっている。
【００３３】
再生工程における被再生液、上層液、下層液等の移送は、重力やポンプなどの動力を利用して行う。再生工程を連続的に行うことにより、リンスユニットＲにおけるすすぎを効率的に行い、被洗浄物の汚れを的確に除去し、速やかに乾燥できる状態を長期間維持できる。
【００３４】
なお、本実施形態の洗浄システムはリンス液槽を２つ備える構成としたが、本発明の洗浄システムはリンス液槽が１つのものであってもよい。また、本実施形態の洗浄システムでは、比重分離槽Ｇ２の上流側にフィルタＦを、下流側に熱交換器Ｅ２を配置した構成としたが、本発明の洗浄システムはこれらの一方又は双方を省略してもよい。また、本実施形態の洗浄システムでは下層液蒸留器Ｄ１及び冷却器Ｅ３を備える構成としたが、本発明の洗浄システムはこれらを省略してもよい。さらに、本実施形態の洗浄システムでは上層液蒸留器Ｄ２を備える構成としたが、本発明の洗浄システムはこれを省略してもよい。
本発明の洗浄方法は、上記本発明の種々の洗浄システムに対応する洗浄方法とすることができる。さらに、本発明の洗浄方法は、リンス液槽の一部を被再生液としてもよい。この場合、蒸気槽Ｒ３のない洗浄システムにおいて本発明の洗浄方法を実施することもできる。
【実施例】
【００３５】
図１の洗浄システムと同等の洗浄槽Ｗ及びリンスユニットＲを備える洗浄システムにおいて、再生ユニットＸの構成及び洗浄・再生条件を種々変更して洗浄実験を行った。以下に、各実験例の具体的条件及び結果を、図１の符号を用いつつ記載する。
【００３６】
下記の実験例において、洗浄液１としては、ＮＳクリーン２２０ＡＥ（ジャパンエナジー製）を用いた。リンス液２としては、（２，２，２−トリフルオロエトキシ）−１，１，２，２−テトラフルオロエタン（以下、ＨＦＥ−３４７と表す）を用いた。
被洗浄物としては、１００ｍｍ×１００ｍｍの１００メッシュのＳＵＳ製金網５枚を接触しないように１ｃｍの間隔を空けてカゴに入れ、まとめてダフニーカットＡＳ２５Ｆ（出光興産社製、以下ＡＳ２５Ｆと表す）に浸漬後、引き上げて、１０秒間液切りしたものを用いた。この被洗浄物に対するＡＳ２５Ｆの付着量は、合計約１０ｇである。
【００３７】
下記の実験例において、洗浄槽Ｗには２０Ｌの洗浄液１を収納した。この洗浄液１の温度は約２３℃とし、超音波振動の条件は２５ｋＨｚ、２００Ｗとした。
リンスユニットＲの第１リンス液槽Ｒ１には、１０Ｌのリンス液２を収納した。このリンス液２の温度は４５℃とし、超音波振動の条件は４０ｋＨｚ、２００Ｗとした。
リンスユニットＲの第２リンス液槽Ｒ２には、１０Ｌのリンス液２を収納した。このリンス液２の温度は３０℃とした。
リンスユニットＲの蒸気槽Ｒ３には、８〜１０Ｌのリンス液２を収納した。蒸気槽Ｒ３からの蒸気発生量が１ｋｇ／分となるように、３ｋＷの容量のヒーターＨ１の電圧をスライダックで調整した。
リンスユニットＲの水分離槽Ｇ１では、冷却コイルＣで液化したリンス液２をさらに約３０℃まで冷却することとした。
【００３８】
［実験例１Ａ］
再生ユニットＸを、冷却器Ｅ１と仕切り板が挿入された容積１０Ｌの比重分離槽Ｇ２のみで構成した。冷却器Ｅ１としては、５℃の冷却水が流れている伝熱面積０．８ｍ２のプレート式熱交換器を用い、被再生液を約３０℃に冷却するようにした。
この再生ユニットＸにより、蒸気槽Ｒ３のリンス液２を０．４ｋｇ／分の速度で抜出して被再生液とし、連続的に再生を行った。すなわち、比重分離槽Ｇ２における滞留時間を約４０分とした。
【００３９】
この再生作業を行いつつ、以下の洗浄作業を行った。すなわち、被洗浄物を、洗浄槽Ｗに１分間揺動させながら浸漬した。次に第１リンス液槽Ｒ１にて、超音波を当て揺動しながら１分間浸漬した。次に、第２リンス液槽Ｒ２にて揺動しながら１分間浸漬した。続いて、この被洗浄物を蒸気槽Ｒ３上部の蒸気ゾーンＶに移し、１分間蒸気に曝した。その後、蒸気ゾーンＶから外へ取出し、１分間乾燥させた。この操作を、自動搬送設備を用いて５分間隔で繰返し行い、連続で９時間洗浄を行った。
なお、洗浄槽Ｗの洗浄液１が減少して洗浄が困難になった際は、適宜洗浄液１を補充した。また、蒸気槽Ｒ３のリンス液２の液量が減少して運転が困難になった場合も、適宜リンス液２を補充した。
【００４０】
比重分離槽Ｇ２の二層分離は、洗浄開始後６時間経過した頃から少しずつ現れた。
洗浄後の被洗浄物を目視観察し、外観やＡＳ２５Ｆの付着の有無を確認したところ、９時間継続して、ＡＳ２５Ｆの付着が見られず、外観上綺麗に洗浄することができた。すなわち、９時間継続して安定的に洗浄を継続できることが確認できた。
【００４１】
［実験例１Ｂ］
再生ユニットＸを用いず、再生を行わずに洗浄した他は、実験例１Ａと同様にして再生作業と洗浄作業を行った。
洗浄後の被洗浄物を目視観察し、外観やＡＳ２５Ｆの付着の有無を確認したところ、洗浄開始後８時間前後経過した頃から被洗浄物の一部にＡＳ２５Ｆの付着と考えられるシミが見られるようになり、９時間後では明確にシミが発生し、洗浄不良となった。
【００４２】
［実験例１Ｃ］
再生ユニットＸを、冷却器Ｅ１を除いて、比重分離槽Ｇ２のみで構成した他は、実験例１Ａと同様にして再生作業と洗浄作業を行った。
洗浄後の被洗浄物を目視観察し、外観やＡＳ２５Ｆの付着の有無を確認したところ、洗浄開始後８時間前後経過した頃から被洗浄物の一部にＡＳ２５Ｆの付着と考えられるシミが見られるようになり、９時間後では明確にシミが発生し、洗浄不良となった。
【００４３】
［実験例１Ａ〜１Ｃ］
実験例１Ａ〜１Ｃの結果から、比重分離槽Ｇ２の上流側で被再生液を冷却することにより、効果的に再生を行えることが分かった。
【００４４】
［実験例２Ａ］
再生ユニットＸを、冷却器Ｅ１と、フィルタＦと、仕切り板が挿入された容積１０Ｌの比重分離槽Ｇ２で構成した。フィルタＦとしては、フィルタ式コアレッサ（旭化成社製、ユーテックＦＳ型）を用いた。冷却器Ｅ１としては、実験例１Ａと同様のものを用いた。
この再生ユニットＸにより、蒸気槽Ｒ３のリンス液２を４ｋｇ／分の速度で抜出して被再生液とし、連続的に再生を行った。すなわち、比重分離槽Ｇ２における滞留時間を約４分とした。
【００４５】
この再生作業を行いつつ、実験例１Ａと同様にして洗浄作業を行った。
洗浄後の被洗浄物を目視観察し、外観やＡＳ２５Ｆの付着の有無を確認したところ、９時間継続して、ＡＳ２５Ｆの付着が見られず、外観上綺麗に洗浄することができた。すなわち、９時間継続して安定的に洗浄を継続できることが確認できた。
【００４６】
［実験例２Ｂ］
再生ユニットＸを、フィルタＦを除いて、冷却器Ｅ１と比重分離槽Ｇ２のみで構成した他は、実験例２Ａと同様にして再生作業と洗浄作業を行った。
洗浄開始後、６時間経過した頃から、比重分離槽Ｇ２でエマルジョンが発生し、二層分離がうまく行えなくなった。
洗浄後の被洗浄物を目視観察し、外観やＡＳ２５Ｆの付着の有無を確認したところ、洗浄開始後８時間前後経過した頃から被洗浄物の一部にＡＳ２５Ｆの付着と考えられるシミが見られるようになり、９時間後では明確にシミが発生し、洗浄不良となった。
【００４７】
［実験例２Ｃ］
再生ユニットＸを、冷却器Ｅ１とフィルタＦを除いて、比重分離槽Ｇ２のみで構成した他は、実験例２Ａと同様にして再生作業と洗浄作業を行った。
洗浄開始後、６時間経過した頃から、比重分離槽Ｇ２でエマルジョンが発生し、二層分離がうまく行えなくなった。
また、洗浄後の被洗浄物を目視観察し、外観やＡＳ２５Ｆの付着の有無を確認したところ、８時間前後経過した頃から被洗浄物の一部にＡＳ２５Ｆの付着と考えられるシミが見られるようになり、９時間後では明確にシミが発生し、洗浄不良となった。
【００４８】
［実験例２Ａ〜２Ｃ］
実験例２Ａ〜２Ｃの結果から、比重分離槽Ｇ２の上流側で被再生液を冷却することに加えてフィルタ式コアレッサを用いると、より効果的に再生を行うことができ、被再生液の流量を増加できることが分かった。
【００４９】
［実験例３Ａ］
再生ユニットＸを、冷却器Ｅ１と、仕切り板が挿入された容積１０Ｌの比重分離槽Ｇ２と、下層液蒸留器Ｄ１及び冷却器Ｅ３で構成した。冷却器Ｅ１、冷却器Ｅ３としては、実験例１Ａの冷却器Ｅ１と同様のものを用いた。下層液蒸留器Ｄ１では、下層液Ｂ２を連続単蒸留する操作を行い、釜残液は温度が７０℃に達したら廃棄する操作を行った。
この再生ユニットＸにより、蒸気槽Ｒ３のリンス液２を１ｋｇ／分の速度で抜出して被再生液とし、連続的に再生を行った。すなわち、比重分離槽Ｇ２における滞留時間を約１５分とした。
【００５０】
この再生作業を行いつつ、第１リンス液槽Ｒ１にＮＳクリーン２２０ＡＥを１０ｇ／分の速度で添加するようにした他は、実験例１Ａと同様にして洗浄作業を行った。
洗浄後の被洗浄物を目視観察し、外観やＡＳ２５Ｆの付着の有無を確認したところ、９時間継続して、ＡＳ２５Ｆの付着が見られず、外観上綺麗に洗浄することができた。すなわち、９時間継続して安定的に洗浄を継続できることが確認できた。
【００５１】
［実験例３Ｂ］
再生ユニットＸを、下層液蒸留器Ｄ１及び冷却器Ｅ３を除いて、冷却器Ｅ１と、フィルタＦと、仕切り板が挿入された容積１０Ｌの比重分離槽Ｇ２のみで構成した他は、実験例３Ａと同様にして再生作業と洗浄作業を行った。
洗浄開始後、３時間前後経過した頃から被洗浄物の一部にＡＳ２５Ｆの付着と考えられるシミが見られるようになり、４時間後では明確にシミが発生し、洗浄不良となった。さらに、蒸気槽Ｒ３のリンス液２が激しく発泡し、運転困難となった。
【００５２】
［実験例３Ａ、３Ｂ］
実験例３Ａ、３Ｂの結果から、比重分離槽Ｇ２の上流側で被再生液を冷却することに加えて下層液を蒸留すると、より効果的に再生を行うことができ、リンス液中への洗浄液の混入を加速した条件下でも、安定して洗浄できることが分かった。
【００５３】
［実験例４Ａ］
再生ユニットＸを、冷却器Ｅ１と、仕切り板が挿入された容積１０Ｌの比重分離槽Ｇ２と、上層液蒸留器Ｄ２で構成した。冷却器Ｅ１としては、実験例１Ａと同様のものを用いた。上層液蒸留器Ｄ２では、上層液Ｂ１を６０ｋＰａの減圧下で連続単蒸留する操作を行った。
この再生ユニットＸにより、蒸気槽Ｒ３のリンス液２を０．４ｋｇ／分の速度で抜出して被再生液とし、連続的に再生を行った。すなわち、比重分離槽Ｇ２における滞留時間を約４０分とした。
【００５４】
この再生作業を行いつつ、洗浄液１に予めＡＳ２５Ｆを０．８ｋｇ添加した他は、実験例１Ａと同様にして洗浄作業を行った。
洗浄後の被洗浄物を目視観察し、外観やＡＳ２５Ｆの付着の有無を確認したところ、９時間継続して、ＡＳ２５Ｆの付着が見られず、外観上綺麗に洗浄することができた。すなわち、９時間継続して安定的に洗浄を継続できることが確認できた。
【００５５】
［実験例４Ｂ］
再生ユニットＸを、上層液蒸留器Ｄ２を除いて、冷却器Ｅ１と、仕切り板が挿入された容積１０Ｌの比重分離槽Ｇ２のみで構成した他は、実験例４Ａと同様にして再生作業と洗浄作業を行った。
洗浄開始後、４．５時間前後経過した頃から被洗浄物の一部にＡＳ２５Ｆの付着と考えられるシミが見られるようになり、６時間後では明確にシミが発生し、洗浄不良となった。
【００５６】
［実験例４Ａ、４Ｂ］
実験例４Ａ、４Ｂの結果から、比重分離槽Ｇ２の上流側で被再生液を冷却することに加えて上層液を蒸留すると、より効果的に再生を行うことができ、洗浄液中へ汚れ成分を予め混入した条件下でも、安定して洗浄できることが分かった。
【００５７】
［実験例５Ａ］
再生ユニットＸを、冷却器Ｅ１と、フィルタＦと、仕切り板が挿入された容積１０Ｌの比重分離槽Ｇ２と、下層液蒸留器Ｄ１及び冷却器Ｅ３と、上層液蒸留器Ｄ２で構成した。冷却器Ｅ１、冷却器Ｅ３としては、実験例１Ａの冷却器Ｅ１と同様のものを用いた。フィルタＦとしては、実験例２Ａと同様のものを用いた。下層液蒸留器Ｄ１では、下層液Ｂ２を連続単蒸留する操作を行い、釜残液は温度が７０℃に達したら廃棄する操作を行った。上層液蒸留器Ｄ２では、上層液Ｂ１を６０ｋＰａの減圧下で連続単蒸留する操作を行った。
この再生ユニットＸにより、蒸気槽Ｒ３のリンス液２を４ｋｇ／分の速度で抜出して被再生液とし、連続的に再生を行った。すなわち、比重分離槽Ｇ２における滞留時間を約４分とした。
【００５８】
この再生作業を行いつつ、洗浄液１に予めＡＳ２５Ｆを０．８ｋｇ添加した他は、実験例１Ａと同様にして洗浄作業を行った。
洗浄後の被洗浄物を目視観察し、外観やＡＳ２５Ｆの付着の有無を確認したところ、９時間継続して、ＡＳ２５Ｆの付着が見られず、外観上綺麗に洗浄することができた。すなわち、９時間継続して安定的に洗浄を継続できることが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明に係る洗浄システムの一実施形態である。
【符号の説明】
【００６０】
１…洗浄液、２…リンス液、３…採取流路、４…下層液流路、５…上層液流路、
Ｗ…洗浄槽、Ｒ…リンスユニット、Ｘ…再生ユニット、
Ｒ１…第１リンス液槽、Ｒ２…第２リンス液槽、Ｒ３…蒸気槽、
Ｈ１…ヒーター、Ｖ…蒸気ゾーン、Ｃ…冷却コイル、Ｇ１…水分離槽、
Ｅ１…冷却器、Ｆ…フィルタ、Ｇ２…比重分離槽、Ｅ２…熱交換器、
Ｄ１…下層液蒸留器、Ｅ３…冷却器、Ｄ２…上層液蒸留器
【図１】
2008163400.tif 000003