(57)【要約】【課題】酸化アルミニウム粒子を砥粒として含有する研磨液組成物の製造方法及び該製造方法で得られる研磨液組成物であって、ハードディスク基板の製造のための、酸化アルミニウム粒子の基板への突き刺さり、及びうねりを低減し得る研磨液組成物の製造方法及び該製造方法で得られる研磨液組成物を提供すること。【解決手段】二次粒子の体積中位粒子径が0.1〜0.７μmであり、且つ1μm以上の粒子の含有量が、0.2重量％以下である酸化アルミニウム粒子を含有してなる研磨液組成物の製造方法であって、湿式分級装置の分級筒内に５〜５０重量％の酸化アルミニウム粒子の懸濁液を供給する工程、及び供給口より上方に設けられた排出口から分級後の液を排出する工程を含み、該分級筒内における該懸濁液の上方垂直方向の平均流速が0.1〜３mm/minであり、該懸濁液の温度は１〜７０℃の範囲内である、研磨液組成物の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
二次粒子の体積中位粒子径が0.1〜0.７μmであり、且つ1μm以上の粒子の含有量が、0.2重量％以下である酸化アルミニウム粒子を含有してなる研磨液組成物の製造方法であって、湿式分級装置の分級筒内に５〜５０重量％の酸化アルミニウム粒子の懸濁液を供給する工程、及び供給口より上方に設けられた排出口から分級後の液を排出する工程を含み、該分級筒内における該懸濁液の上方垂直方向の平均流速が0.1〜３mm/minであり、該懸濁液の温度は１〜７０℃の範囲内である、研磨液組成物の製造方法。
【請求項２】
懸濁液中の酸化アルミニウム粒子の表面電位が、絶対値で５０ｍＶ以上である請求項１記載の研磨液組成物の製造方法。
【請求項３】
懸濁液が、１価の酸、１価のアルカリ若しくはそれらの塩、または分散剤を０．００１〜２重量％の濃度で含む、請求項１又は２記載の研磨液組成物の製造方法。
【請求項４】
湿式分級装置が上部及び下部排出口を備え、下部排出口から懸濁液中の粗大粒子が含まれた液を排出し、かつ下部排出量に対する上部排出量の割合が、１〜１００倍の範囲である請求項１〜３いずれか記載の研磨液組成物の製造方法。
【請求項５】
酸化アルミニウム粒子がα−アルミナである請求項１〜４いずれか記載の製造方法。
【請求項６】
研磨液組成物がハードディスク基板用である請求項１〜５いずれか記載の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６いずれか記載の製造方法により得られる研磨液組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨液組成物の製造方法、及び該製造方法で得られる研磨液組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年のメモリーハードディスクドライブには、高容量・小径化が求められ、記録密度を上げるために磁気ヘッドの浮上量を低下させて、単位記録面積を小さくすることが求められている。それに伴い、磁気ディスク用基板の製造工程においても研磨後に要求される表面品質は年々厳しくなってきており、ヘッドの低浮上化に対応して、表面粗さ、微小うねりの低減が求められてきている。かかる要求を満たすために、研磨後の基板のスクラッチを低減し得る研磨剤スラリーが知られている（特許文献１及び特許文献２）。
【０００３】
そして、最近では、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性向上の両立の観点から、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されるようになってきた。多段研磨方式の最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、傷の低減という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を使用した仕上げ用研磨液組成物で研磨され得る。一方、仕上げ研磨工程より前の研磨においては、生産性の観点から、高い研磨速度を実現し得る比較的粒子径の大きな砥粒、例えば酸化アルミニウム粒子が使用される傾向にある。
【特許文献１】特開２０００−１５５６０号公報
【特許文献２】特開２０００−４５８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来の酸化アルミニウム粒子を砥粒として使用した場合、テキスチャースクラッチとしてメディアでの欠陥を引き起こし得ることが判明した。
【０００５】
従って、本発明の目的は、酸化アルミニウム粒子を砥粒として含有する研磨液組成物の製造方法及び該製造方法で得られる研磨液組成物であって、ハードディスク基板の製造のための、酸化アルミニウム粒子の基板への突き刺さり、及びうねりを低減し得る研磨液組成物の製造方法及び該製造方法で得られる研磨液組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
酸化アルミニウム粒子を砥粒として使用した場合、基板へ砥粒が突き刺さりやすく、この突き刺さりが基板品質向上の妨げとなることが明らかとなった。具体的には、この砥粒の突き刺さりは、仕上げ研磨工程でも除去されずに残留した場合、テキスチャースクラッチとしてメディアでの欠陥を引き起こし得ること、さらに、この突き刺さりが強い場合、仕上げ研磨工程で除去されたとしても磁気特性の低下、即ち、シグナルノイズ比（ＳＮＲ）の低下を引き起こし得ることが明らかとなった。また、テキスチャー処理を施さない垂直記録用の基板においても、前記砥粒の突き刺さりは、記録エラー、磁気特性の低下、ＳＮＲの低下等の原因となることがわかった。
【０００７】
即ち、本発明の要旨は、
〔１〕  二次粒子の体積中位粒子径が0.1〜0.７μmであり、且つ1μm以上の粒子の含有量が、0.2重量％以下である酸化アルミニウム粒子を含有してなる研磨液組成物の製造方法であって、湿式分級装置の分級筒内に５〜５０重量％の酸化アルミニウム粒子の懸濁液を供給する工程、及び供給口より上方に設けられた排出口から分級後の液を排出する工程を含み、該分級筒内における該懸濁液の上方垂直方向の平均流速が0.1〜３mm/minであり、該懸濁液の温度は１〜７０℃の範囲内である、研磨液組成物の製造方法、並びに
〔２〕  〔１〕記載の製造方法により得られる研磨液組成物
に関する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の研磨液組成物の製造方法で得られる研磨液組成物を、例えばハードディスク基板の仕上げ研磨工程前の研磨に使用すると、経済的な研磨速度を有しながら、酸化アルミニウム粒子の突き刺さり、及びうねりが少ない優れた表面品質の基板を製造することができるという効果が奏される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明において、砥粒の「突き刺さり」とは、基板に付着した砥粒とは異なり、基板に押し込まれて残留している状態を指す。この「突き刺さり」は、後述の実施例のように、コロイド粒子を砥粒として含有する研磨液組成物で、基板表面をわずかに研磨して基板に付着した砥粒を除去した後、その基板表面を暗視野顕微鏡観察、又は原子間力顕微鏡若しくは走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察によって調べることができる。
【００１０】
この突き刺さりがあると、ハードディスク基板のメディア化工程で実施されるテキスチャリングにおいて表面に深いスクラッチが入るなどの欠陥が発生したり、完成したハードディスクにおいて磁気特性の低下、即ち、シグナルノイズ比（ＳＮＲ）の低下を引き起こしたりすると考えられる。従って、この砥粒の突き刺さりを低減することは、優れたハードディスク基板を得るために重要である。
本発明は、酸化アルミニウム粒子の粒子径を特定のサイズに制御すること、及び砥粒中に存在する特定の大きさの粗大粒子を特定量以下に低減することにより、この突き刺さりの低減に加えて、うねりの低減が可能になるという知見に基づいてなされたものである。
【００１１】
本発明の研磨液組成物の製造方法は、二次粒子の体積中位粒子径が0.1〜0.７μmであり、且つ1μm以上の粒子の含有量が、0.2重量％以下である酸化アルミニウム粒子を含有してなる研磨液組成物の製造方法であって、湿式分級装置の分級筒内に５〜５０重量％の酸化アルミニウム粒子の懸濁液を供給する工程、及び供給口より上方に設けられた排出口から分級後の液を排出する工程を含み、該分級筒内における該懸濁液の上方垂直方向の平均流速が0.1〜３mm/minであり、該懸濁液の温度は１〜７０℃の範囲内であることを特徴とする。かかる特徴を有する研磨液組成物を用いて研磨することにより、基板への酸化アルミニウム粒子の突き刺さり、及びうねりを顕著に低減することができる。これにより、経済的な研磨速度で、優れた表面品質を有するハードディスク基板を提供することができる。尚、本発明における湿式分級は、固体粒子の水中における重力沈降速度の差を利用して固体粒子群をそれぞれの粒子に従って分ける操作をいい、以下単に分級ともいう。
【００１２】
＜酸化アルミニウム粒子原料＞
本発明の製造方法に用いられる酸化アルミニウム粒子の原料としては、分級後に製造される酸化アルミニウム粒子が研磨液組成物として使用されるため、突き刺さり低減の観点、うねり低減、表面粗さ低減、研磨速度向上及び表面欠陥防止の観点から、並びに分級工程の生産性の観点からアルミナとしての純度が９５％以上であることが好ましく、より好ましくは９７％以上、さらに好ましくは９９％以上である。また、研磨速度向上の観点からは、α−アルミナが好ましく、表面性状及びうねり低減の観点からは、中間アルミナ及びアモルファスアルミナが好ましい。中間アルミナとは、α−アルミナ粒子以外の結晶性アルミナ粒子の総称であり、具体的にはγ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、η−アルミナ、κ−アルミナ、及びこれらの混合物等が挙げられる。その中間アルミナの中でも、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、γ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ及びこれらの混合物が好ましく、より好ましくはγ−アルミナ及びθ−アルミナである。ここで「本発明の製造方法に用いられる酸化アルミニウム粒子の原料」とは湿式分級装置に用いる懸濁液中の酸化アルミニウム粒子のことをいう。
【００１３】
本発明の製造方法に用いられる酸化アルミニウム粒子の原料の二次粒子の体積中位粒子径は、分級工程での生産性向上の観点、製造される酸化アルミニウムの特性の観点、すなわち、突き刺さり低減の観点、並びにうねり低減及び表面粗さ低減、研磨速度向上の観点から、０．１〜０．８μｍであり、好ましくは０．１〜０．７μｍ、より好ましくは０．１〜０．５μｍ、さらに好ましくは０．１〜０．４μｍ、さらにより好ましくは０．１５〜０．３５μｍ、さらにより好ましくは０．１５〜０．３μｍ、特に好ましくは０．２〜０．２５μｍである。
【００１４】
本発明の製造方法に用いられる酸化アルミニウム粒子の原料の一次粒子の平均粒子径は、分級工程での生産性向上の観点、製造される酸化アルミニウムの特性の観点、すなわち、突き刺さり低減の観点、並びにうねり低減及び表面粗さ低減の観点から、０．００５〜０．５μｍが好ましく、０．０１〜０．４μｍがより好ましく、０．０３〜０．３μｍがさらに好ましく、０．０５〜０．２μｍがさらにより好ましい。中でも、α−アルミナ粒子の一次粒子の平均粒子径としては、研磨速度向上、うねり低減、及び突き刺さり低減の観点から、０．０５〜０．５μｍが好ましく、０．０５〜０．４μｍがより好ましく、０．０５〜０．３μｍがさらに好ましく、０．０７〜０．２μｍがさらにより好ましい。
【００１５】
本発明の製造方法に用いられる酸化アルミニウム粒子の原料の一次粒子の平均粒子径（体積基準）及び０．１μｍ以下の二次粒子の体積中位粒子径は、走査型電子顕微鏡で観察（好適には3000〜30000倍）又は透過型電子顕微鏡で観察（好適には10000〜300000倍）して画像解析を行い、粒子径を測定することにより求めることができる。具体的には、拡大写真等を用い、個々の一次粒子又は二次粒子の最大長を少なくとも２００個の粒子について測定し、該長さを直径とする球の体積を算出し、小粒径側から積算粒径分布（体積基準）が５０％となる粒径（Ｄ５０）をそれぞれ、一次粒子の平均粒子径又は二次粒子の体積中位粒子径とする。また、０．１μｍを超える二次粒子の体積中位粒子径は、レーザー光回折法を用いて該粒子径を測定する。
【００１６】
本発明の製造方法に用いられる酸化アルミニウム粒子の原料中における粒子径が１μｍ以上の粒子（粗大粒子）の含有量は、生産性向上の観点から、５重量％以下であり、好ましくは２重量％以下、より好ましくは１重量％以下、さらに好ましくは０．５重量％以下である。また、粒子径が３μｍ以上の粗大粒子の前記含有量は、同様の観点から、１重量％以下が好ましく、より好ましくは０．５重量％以下、さらに好ましくは０．３重量％以下、さらにより好ましくは０．２重量％以下、さらにより好ましくは０．１重量％以下である。なお、前記「粒子径が１μｍ以上の粗大粒子」及び「粒子径が３μｍ以上の粗大粒子」には、一次粒子のみならず、一次粒子が凝集した二次粒子も含むものとする。
【００１７】
研磨液組成物中の前記粗大粒子の含有量の測定には、個数カウント方式（Ｓｉｚｉｎｇ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｏｐｔｉｃａｌ Ｓｅｎｓｉｎｇ法）が使用でき、具体的には、米国パーティクルサイジングシステムズ（Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ）社製「アキュサイザー（Ａｃｃｕｓｉｚｅｒ）７８０」によって研磨粒子径を測定することにより、該含有量を求めることができる。
【００１８】
本発明の製造方法に用いられる酸化アルミニウム粒子の原料を製造する方法としては、公知の方法で酸化アルミニウムを製造し、更に必要に応じて、乾式または湿式粉砕により粉砕し、また必要に応じて、分級、粗大粒子除去のために、静置沈殿や遠心分離等により沈殿させる方法、またはろ過材による精密ろ過等により粗大粒子を除去する方法などを使用する事ができる。これらは、それぞれ単独の方法で処理しても、２種以上の方法を組み合わせ処理しても得ることができる。
【００１９】
本発明の製造方法は、湿式分級装置の分級筒内に、５〜５０重量％の酸化アルミニウム粒子の懸濁液を供給する工程、及び供給口より上方に設けられた排出口（以下、上部排出口ともいう）から分級後の液を排出する工程を含む。該懸濁液の供給方法としては、バッチ式および連続式が挙げられるが、分離精度および作業効率の観点から連続式が好ましい。また、該懸濁液の供給は、分級筒に設置された導入口から供給されるのが好ましい。該導入口の位置は特に限定されないが、分離精度の観点から、上部排出口より下方に設置することが好ましい。分級後の液は分級筒上端に配置された上部排出口から排出されることが好ましい。
該分級筒に供給される際の懸濁液中の酸化アルミニウム粒子の濃度は、効率的、且つ経済的な観点から、５重量％以上であり、７重量％以上が好ましく、１０重量％以上がより好ましい。
また、生産性の観点より、高濃度とすることが好ましいが、懸濁液の粘度上昇、分級効率の観点から、該濃度は５０重量％以下であり、４５重量％以下が好ましく、４０重量％以下がより好ましく、３０重量％以下がさらに好ましく、２５重量％以下がさらにより好ましく、２０重量％以下が特に好ましい。すなわち、該濃度は５〜５０重量％であり、５〜４５重量％が好ましく、７〜４０重量％がより好ましく、７〜３０重量％がさらに好ましく、１０〜３０重量％がさらにより好ましく、１０〜２５重量％がさらにより好ましく、１０〜２０重量％が特に好ましい。尚、懸濁液は、該酸化アルミニウム粒子が分散した水を含むものである。
【００２０】
該懸濁液中の酸化アルミニウム粒子の表面電位は、効率的な分級および粗大粒子除去の観点から、絶対値で５０ｍV以上が好ましく、６０ｍV以上がより好ましく、７０ｍV以上がさらに好ましく、８０ｍV以上がさらにより好ましく、９０ｍV以上が特に好ましい。また、該懸濁液中の酸化アルミニウム粒子の表面電位は、表面電位の絶対値を上げるための経済的な観点から、絶対値で５００ｍV以下が好ましく、４００ｍV以下がより好ましく、３００ｍV以下がさらに好ましく、２００ｍV以下が特に好ましい。すなわち、懸濁液中の酸化アルミニウム粒子の表面電位は、絶対値で５０〜５００ｍVが好ましく、５０〜４００ｍVがより好ましく、６０〜４００ｍVがさらに好ましく、７０〜３００ｍVがさらにより好ましく、８０〜３００ｍVがさらにより好ましく、９０〜３００ｍVがさらにより好ましく、９０〜２００ｍVが特に好ましい。前記酸化アルミニウム粒子の表面電位は、たとえば、Colloidal Dynamics社のZetaProbe (ZetaPotentialAnalyser）によって測定できる。
【００２１】
前記表面電位は、たとえば、硝酸、塩酸、硫酸、リン酸、蟻酸、酢酸、メタンスルホン酸等の無機酸や有機酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等のアルカリを添加したり、ポリアクリル酸、ポリマレイン酸等の有機系分散剤やヘキサメタリン酸ソーダ等の無機系分散剤を添加することによって制御することができる。
【００２２】
前記懸濁液は、分級効率向上の観点から、上述の酸、アルカリのうち、１価の酸、１価のアルカリ若しくはそれらの塩、または上述の分散液を含有することが好ましく、その濃度としては、効率的な分級および粗大粒子除去の観点および経済的観点より、懸濁液中に合計で０．００１〜２重量％が好ましく、より好ましくは０．００１〜１．５重量％、さらに好ましくは０．０１〜１．５重量％、さらに好ましくは０．０２〜１重量％、更により好ましくは０．０５〜１重量％、更により好ましくは０．１〜１重量％である。
【００２３】
懸濁液のｐHは、経済的および装置さらに作業者への安全性の観点から、1〜１２が好ましく、１．５〜１１がより好ましく、２〜１０がさらに好ましい。
【００２４】
分級処理では、生産効率および製品品質を向上する目的で、分級装置を並列で組み合わせることも、直列多段とすることもでき、さらにこの両者を組み合わせることもできる。
なお、懸濁液を分級筒に供給する際の導入流量は、特に制限されず、分級装置内での好ましい平均流速を考慮して適宜設定することができる。
【００２５】
該分級筒内における該懸濁液の上方垂直方向の平均流速は、生産性の観点から、０．１mm/min以上であり、０．２mm/min以上が好ましく、０．３mm/min以上がより好ましく、０．４mm/min以上がさらに好ましく、０．５mm/min以上が特に好ましい。また、粗大粒子の除去効率の面から、該上方垂直方向の平均流速は、３mm/min以下であり、２．５mm/min以下が好ましく、２mm/min以下がより好ましく、１．５mm/min以下がさらに好ましく、１mm/min以下が特に好ましい。すなわち、該上方垂直方向の平均流速は、０．１〜３mm/minであり、０．２〜２mm/minが好ましく、０．３〜１．５mm/minがより好ましく、０．４〜１．５mm/minがさらに好ましく、０．５〜１．５mm/minがさらにより好ましく、０．５〜１mm/minが特に好ましい。
尚、該上方垂直方向の平均流速は、上部排出口から排出される懸濁液流量を分級筒内の平均断面積で除することによって求められる。
【００２６】
また、分級筒内における懸濁液の平均滞留時間は、特に制限されないが、分級精度および生産性の観点から、２０分〜１００時間が好ましく、３０分〜５０時間がより好ましく、１〜２４時間がさらに好ましい。
【００２７】
分級する際の懸濁液の温度は、効率的な分級および粗大粒子除去の観点および経済性の観点から、１〜７０℃の範囲内であり、１〜５０℃の範囲内がより好ましい。また、効率的な分級および粗大粒子除去の観点並びに経済性の観点から、工程処理の温度変動幅は、０．１〜２０℃が好ましく、０．２〜１５℃がより好ましく、０．５〜１０℃がさらに好ましく、１〜５℃であることが特に好ましい。
【００２８】
また、前記分級筒は、分級精度および生産性の観点から、下部排出口をさらに備え、下部排出口から懸濁液中の粗大粒子が含まれた液を排出することが好ましい。下部排出口は、導入口より下方に設置することが好ましく、分級筒側面の下端部あるいは分級筒の底面に設置することがより好ましい。また、その排出量としては、分級精度および生産性の観点から、下部排出量に対する上部排出量の割合（上部排出量／下部排出量）が、１〜１００倍の範囲であることが好ましい。更に、分級精度の観点から、２〜５０倍がより好ましく、２〜２０倍がさらに好ましく、３〜２０倍がさらにより好ましく、４〜１０倍が特に好ましい。
【００２９】
尚、分級処理で得られた酸化アルミニウム粒子の濃度は、経済的および生産性の観点から、分級後の液中２〜５０重量％が好ましく、より３〜４９重量％、より好ましくは５〜４５重量％、更に好ましくは５〜４０重量％、更により好ましくは５〜３０重量％、更により好ましくは８〜３０重量％、更により好ましくは８〜２５重量％、更により好ましくは８〜２０重量％である。
【００３０】
なお、分級装置の排出口から排出された分級後の液は、分級筒内へ再投入することもでき、また、それらの酸化アルミニウム粒子を更に粉砕した後、分級筒内へ再投入することにより、経済性を高めることもできる。
【００３１】
分級処理で得られた酸化アルミニウム粒子は、研磨材として本発明の研磨液組成物に使用される。研磨速度向上及びうねり低減の観点から、α−アルミナと、中間アルミナ及び／又はアモルファスアルミナとを混合して使用することが好ましく、α−アルミナとθ−アルミナとを混合して使用することがより好ましい。また、酸化アルミニウム粒子中のα−アルミナ粒子の含有量は、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、２０重量％以上が好ましく、３０重量％以上がより好ましく、４０重量％以上がさらに好ましく、５０重量％以上がさらにより好ましい。本発明において、酸化アルミナ粒子中のα−アルミナ粒子の含有量は、上述と同様の方法により求める。
これらのアルミナは、分級前に混合し、一度に混合物として製造してもよいが、生産性および分級精度の観点から、αアルミナと中間アルミナをそれぞれ分級した後に、混合して研磨液を調製することが好ましい。
【００３２】
分級処理で得られた酸化アルミニウム粒子の二次粒子の体積中位粒子径は、突き刺さり低減の観点、並びにうねり低減及び表面粗さ低減の観点から、０．７μｍ以下であり、０．５μｍ以下が好ましく、０．４μｍ以下がより好ましく、０．３５μｍ以下がさらに好ましく、０．３μｍ以下がさらにより好ましく、０．２５μｍ以下がさらにより好ましい。また、該粒子径は、研磨速度向上の観点から、０．１μｍ以上であり、０．１５μｍ以上が好ましく、０．２μｍ以上がより好ましい。即ち、該粒子径は、０．１〜０．７μｍであり、好ましくは０．１〜０．５μｍ、より好ましくは０．１〜０．４μｍ、さらに好ましくは０．１５〜０．３５μｍ、さらにより好ましくは０．１５〜０．３μｍ、さらにより好ましくは０．２〜０．２５μｍである。中でも、α−アルミナ粒子の二次粒子の体積中位粒子径は、突き刺さり低減の観点、うねり低減及び表面粗さ低減の観点、並びに研磨速度向上の観点から、０．１〜０．７μｍが好ましく、０．１〜０．５μｍがより好ましく、０．１〜０．４μｍがさらに好ましく、０．１〜０．３５μｍがさらにより好ましく、０．１５〜０．３μｍがさらにより好ましく、０．１５〜０．２５μｍがさらにより好ましい。
【００３３】
分級処理で得られた酸化アルミニウム粒子の一次粒子の平均粒子径は、突き刺さり低減及びうねり低減の観点から、０．００５〜０．５μｍが好ましく、０．０１〜０．４μｍがより好ましく、０．０３〜０．３μｍがさらに好ましく、０．０５〜０．２μｍがさらにより好ましい。中でも、α−アルミナ粒子の一次粒子の平均粒子径としては、研磨速度向上、うねり低減、及び突き刺さり低減の観点から、０．０５〜０．５μｍが好ましく、０．０５〜０．４μｍがより好ましく、０．０５〜０．３μｍがさらに好ましく、０．０７〜０．２μｍがさらにより好ましい。
【００３４】
酸化アルミニウム粒子の一次粒子の平均粒子径（体積基準）並びに０．１μｍ以下及び０．１μｍを越える二次粒子の体積中位粒子径は、上述した測定方法により求めることができる。
【００３５】
ＢＥＴ法にて測定されたα−アルミナ粒子の比表面積は、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、０．１〜５０ｍ２／ｇが好ましく、より好ましくは１〜４０ｍ２／ｇ、さらに好ましくは２〜２０ｍ２／ｇである。さらに、ＢＥＴ法で測定された中間アルミナ粒子又はアモルファスアルミナ粒子の比表面積は、好ましくは３０〜３００ｍ２／ｇ、より好ましくは５０〜２００ｍ２／ｇである。
【００３６】
分級処理で得られた酸化アルミニウム粒子中における粒子径が１μｍ以上の粒子（粗大粒子）の含有量は、突き刺さり低減の観点から、０．２重量％以下であり、好ましくは０．１５重量％以下、より好ましくは０．１重量％以下、さらに好ましくは０．０５重量％以下である。また、粒子径が３μｍ以上の粗大粒子の前記含有量は、同様の観点から、０．０５重量％以下が好ましく、より好ましくは０．０４重量％以下、さらに好ましくは０．０３重量％以下、さらにより好ましくは０．０２重量％以下、さらにより好ましくは０．０１重量％以下である。前記「粒子径が１μｍ以上の粗大粒子」又は「粒子径が３μｍ以上の粗大粒子」とは、一次粒子のみならず、一次粒子が凝集した二次粒子も含むものとする。なお、研磨液組成物中の前記粗大粒子の含有量は、上述した測定方法により求められる。
【００３７】
上記の湿式分級で得られた酸化アルミニウム粒子を含有する研磨液組成物を以下で説明する。
【００３８】
＜研磨液組成物＞
研磨液組成物中の酸化アルミニウム粒子の含有量は、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、好ましくは０．０５重量％以上、より好ましくは０．１重量％以上、さらに好ましくは０．５重量％以上、さらにより好ましくは１重量％以上である。また、該含有量は、表面品質向上及び経済性の観点から、好ましくは３０重量％以下、より好ましくは２０重量％以下、さらに好ましくは１５重量％以下、さらにより好ましくは１０重量％以下である。即ち、研磨液組成物中における酸化アルミニウム粒子の含有量は好ましくは０．０５〜３０重量％、より好ましくは０．１〜２０重量％、さらに好ましくは０．５〜１５重量％、さらにより好ましくは１〜１０重量％である。なお、本発明の研磨液組成物には、1種類または２種類以上の酸化アルミニウム粒子を用いてもよい。
【００３９】
研磨液組成物中の水は、媒体として使用されるものであり、イオン交換水、純水、超純水等を使用することができる。研磨液組成物中における水の含有量は、被研磨物を効率良く研磨する観点から、好ましくは５５〜９９重量％、より好ましくは６０〜９７重量％、さらに好ましくは７０〜９５重量％である。
【００４０】
研磨液組成物は、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、さらに酸を含有することが好ましい。
本発明に用いられ得る酸は、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、そのｐＫ１が好ましくは７以下、より好ましくは５以下、さらに好ましくは３以下、さらにより好ましくは２以下の酸である。ここで、ｐＫ１とは、酸解離定数（２５℃）の逆数の対数値をｐＫａと表したとき、その内の第１酸解離定数の逆数の対数値である。各化合物のｐＫ１は例えば化学便覧改訂４版（基礎編）II、pp316〜325（日本化学会編）等に記載されている。
【００４１】
研磨液組成物に用いられ得る酸の具体例としては硝酸、塩酸、過塩素酸、アミド硫酸等の一価の鉱酸類、硫酸、亜硫酸、リン酸、ピロリン酸、ポリリン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸等の多価鉱酸、ギ酸、酢酸、グリコール酸、乳酸、プロパン酸、ヒドロキシプロパン酸、酪酸、安息香酸、グリシン等のモノカルボン酸類、シュウ酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、イソクエン酸、フタル酸、ニトロトリ酢酸、エチレンジアミン四酢酸等の多価カルボン酸類、メタンスルホン酸、パラトルエンスルホン酸等のアルキルスルホン酸類、エチルリン酸、ブチルリン酸等のアルキルリン酸類、ホスホノヒドロキシ酢酸、ヒドロキリエチリデンジホスホン酸、ホスホノブタントリカルボン酸、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸等のホスホン酸類等が挙げられる。これらの内、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、多価鉱酸及び多価有機カルボン酸が好ましく、被研磨物の表面汚れ防止の観点から、硝酸、硫酸、スルホン酸及びカルボン酸が好ましい。
【００４２】
前記酸は単独で用いてもよいが、２種以上を混合して使用することが好ましい。特に、Ｎｉ−Ｐメッキ基板のような金属表面を研磨する場合で、研磨中に被研磨物の金属イオンが溶出して研磨液組成物のｐＨが上昇し、高い研磨速度が得られないとき、ｐＨ変化を小さくするためにｐＫ１が２．５未満の酸とｐＫ１が２．５以上の酸とを組み合わせて使用することが好ましく、ｐＫ１が１．５以下の酸とｐＫ１が２．５以上の酸との組み合わせがより好ましい。このような２種以上の酸を含有する場合、研磨速度向上及びうねり低減、かつ入手性を考慮すると、ｐＫ１が２．５未満の酸としては、硝酸、硫酸、リン酸、ポリリン酸等の鉱酸や有機ホスホン酸を用いることが好ましい。一方、ｐＫ１が２．５以上の酸としては、同様な観点から、酢酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、イタコン酸等の有機カルボン酸が好ましく、中でも、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、イタコン酸が好ましく、クエン酸がより好ましい。また、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、ｐＫ１が２．５以上の有機カルボン酸を使用する場合は、オキシカルボン酸と２価以上の多価カルボン酸とを組み合わせて使用することがより好ましい。例えば、オキシカルボン酸としては、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸等が挙げられ、多価カルボン酸としては、コハク酸、マレイン酸、イタコン酸等が挙げられる。従って、これらをそれぞれ１種以上組み合わせて使用することが好ましく、中でも、クエン酸と多価カルボン酸を組み合わせることが好ましい。
【００４３】
研磨液組成物中における前記酸の含有量は、研磨速度向上、うねり低減、表面品質及び経済性の観点から、好ましくは０．００２〜２０重量％、より好ましくは０．００５〜１５重量％、さらに好ましくは０．００７〜１０重量％、さらにより好ましくは０．０１〜５重量％である。また、研磨速度向上の観点から、ｐＫ１が２．５未満の酸とｐＫ１が２．５以上の酸との重量比〔（ｐＫ１が２．５未満の酸）／（ｐＫ１が２．５以上の酸）〕は、９／１〜１／９が好ましく、７／１〜１／７がより好ましく、５／１〜１／５がさらに好ましい。
【００４４】
研磨液組成物は、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、酸化剤を含有することが好ましい。本発明で使用され得る酸化剤としては、過酸化物、金属のペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、硝酸塩、硫酸塩、酸の金属塩等が挙げられる。これらの内、研磨速度向上、入手性、水溶性等の取り扱い性、環境問題の観点から、過酸化水素、ペルオキソ硫酸塩類、ハロゲン酸又はその誘導体が好ましく、さらに好ましくは過酸化水素である。また、これらの過酸化物は単独で用いてもよいが、２種以上を混合して用いてもよい。
【００４５】
研磨液組成物中における酸化剤の含有量は、研磨速度向上及びうねり低減、表面品質及び経済性の観点から、好ましくは０．００２〜２０重量％、より好ましくは０．００５〜１５重量％、さらに好ましくは０．００７〜１０重量％、さらにより好ましくは０．０１〜５重量％である。
【００４６】
また、本発明の研磨液組成物には、さらに研磨速度向上やうねり低減、その他の目的に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、例えば、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、コロイダル酸化チタン等の金属酸化物砥粒、無機塩、増粘剤、防錆剤、塩基性物質等が挙げられる。無機塩の例としては、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、硫酸カリウム、硫酸ニッケル、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、スルファミン酸アンモニウム等が挙げられる。無機塩は、研磨速度の向上、ロールオフの改良、研磨液組成物のケーキング防止等の目的で使用され得る。前記他の成分は単独で用いてもよいし、２種類以上混合して用いてもよい。研磨液組成物中における前記の他の成分の含有量は、経済性の観点から、好ましくは０．０５〜２０重量％、より好ましくは０．０５〜１０重量％、さらに好ましくは０．０５〜５重量％である。
【００４７】
さらに、他の成分として必要に応じて殺菌剤や抗菌剤等を配合することができる。研磨液組成物中におけるこれらの殺菌剤及び抗菌剤等の含有量は、機能を発揮する観点、並びに研磨性能への影響及び経済性の観点から、好ましくは０．０００１〜０．１重量％、より好ましくは０．００１〜０．０５重量％、さらに好ましくは０．００２〜０．０２重量％である。
【００４８】
なお、本発明の研磨液組成物中における前記の各成分濃度は、研磨する際の好ましい濃度であるが、該組成物の製造時の濃度であってもよい。通常、研磨液組成物は濃縮液として製造され、これを使用前あるいは使用時に希釈して用いてもよい。また、研磨液組成物は目的成分を任意の方法で添加、混合して製造することができる。
【００４９】
研磨液組成物のｐＨは、被研磨物の種類や要求品質等に応じて適宜決定することが好ましい。例えば、研磨液組成物のｐＨは、研磨速度向上及びうねり低減の観点と、加工機械の腐食防止性及び作業者の安全性の観点から、７未満が好ましく、０．１〜６がより好ましく、さらに好ましくは０．５〜５であり、さらにより好ましくは１〜５、さらにより好ましくは１〜４、特に好ましくは１〜３である。該ｐＨは、必要により、硝酸、硫酸等の無機酸、オキシカルボン酸、多価カルボン酸やアミノポリカルボン酸、アミノ酸等の有機酸、及びその金属塩やアンモニウム塩、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アミン等の塩基性物質を適宜、所望量で配合することで調整することができる。
【００５０】
＜湿式分級装置＞
湿式分級装置は、たとえば、図１に示した分級装置１である。なお大きい矢印は、懸濁液の上部垂直方向への流れ６を示す。
該分級装置の分級筒の材質は、特に制限はなく、ステンレス製、ガラス製、樹脂製、金属製等であって、それらの表面に、樹脂やガラス等をコーティングしたもの等を用いることができる。また、温度制御の観点から、該分級筒をジャケット等により温度制御できる構造をもつことが好ましい。
該分級装置の分級筒の断面構造は、円形、楕円、多角形のいずれでもよいが、効率的な分級および粗大粒子除去の観点並びに経済的観点から、円形が好ましい。
分級筒の断面の大きさとしては、効率的な分級および粗大粒子除去の観点並びに経済的観点より、１００〜３００,０００ｃｍ２が好ましく、２００〜１００,０００ｃｍ２がより好ましく、５００〜５０,０００ｃｍ２がさらに好ましく、１,０００〜１０,０００ｃｍ２がさらにより好ましい。
【００５１】
導入口３から上部排出口５に至る形状は、一様でも、円錐状、逆円錐としてもよく、上部排出口５は、容器上部の側方、または容器上面に取り付けてもよい。
導入口３と上部排出口５との間の高さは、効率的な分級および粗大粒子除去の観点並びに経済的観点より、５〜５００ｃｍが好ましく、１０〜４００ｃｍがより好ましく、３０〜３００ｃｍがさらに好ましく、４０〜２００ｃｍがさらにより好ましい。また、該排出口周辺の構造は、特に制限はない。
さらに、下部排出口４は、連続的又は非連続的に分級後の液を排出し、粗大粒子を除去するために備えることが好ましい。
下部排出口４と上部排出口５との間の高さは、効率的な分級および粗大粒子除去の観点並びに経済的観点より、１０ｃｍ〜５ｍが好ましく、２０ｃｍ〜４ｍがより好ましく、３０ｃｍ〜３ｍがさらに好ましい。下部排出口４と導入口３との間の高さは、効率的な分級および粗大粒子除去の観点並びに経済的観点より、２ｃｍ〜１ｍが好ましく、５ｃｍ〜７０ｃｍがより好ましく、１０〜５０ｃｍがさらにより好ましい。
【００５２】
導入口３より下部の構造も、一様でも、円錐状、逆円錐としてもよい。たとえば、円錐状の構造は、粗大粒子が容器下部に沈降堆積せずに下部排出口４から排出可能となるので好ましい。
該排出口からの粗大粒子を含む液の排出は、分級中、又は分級停止後に実施されてもよい。なお、懸濁液を導入する導入口３、下部排出口４、及び上部排出口５は、それぞれ１つでもよく、必要に応じて複数を使用してもよい。
【００５３】
上記の組成、方法等によって本発明の研磨液組成物の製造方法を行なうことができ、研磨液組成物を得ることができる。さらに該研磨液組成物を用いることにより、基板への砥粒の突き刺さり及びうねりが顕著に低減されるため、高記録密度化に適したハードディスク基板を提供することができる。
【００５４】
＜基板の製造方法＞
本発明のハードディスク基板の製造方法は前記研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程（以下、「研磨する工程」と称することがある。）を有する。
本発明が対象とする被研磨基板であるハードディスク基板とは、磁気記録用媒体の基板として使用されるものである。磁気ディスク基板の具体例としては、アルミニウム合金にＮｉ−Ｐ合金をメッキした基板が代表的であるが、アルミニウム合金の代わりにガラスやグラッシュカーボンを使用し、これにＮｉ−Ｐメッキを施した基板、あるいはＮｉ−Ｐメッキの代わりに、各種金属化合物をメッキや蒸着により被覆した基板を挙げることができる。
【００５５】
前記の「研磨する工程」においては、多孔質の有機高分子系の研磨布等を貼り付けた研磨盤で被研磨基板を挟み込み、本発明の研磨液組成物を研磨面に供給し、圧力を加えながら研磨盤や被研磨基板を動かすことにより、被研磨基板を研磨することができる。したがって、本発明は、前記研磨液組成物を用いて、被研磨基板を研磨する方法に関する。研磨を行なう際の研磨荷重としては、酸化アルミニウム粒子の基板への突き刺さり低減の観点、及び生産性（研磨速度）の観点から、１〜２０ｋＰａが好ましく、２〜１５ｋＰａがより好ましく、３〜１０ｋＰａがさらに好ましく、４〜８ｋＰａがさらにより好ましい。その他の研磨条件（研磨機の種類、研磨温度、研磨速度、研磨液組成物の供給量等）については特に限定はない。
【００５６】
また、本発明の基板の製造方法は、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式であることが好ましく、最終工程である仕上げ研磨工程よりも前の工程で、前記の「研磨する工程」を行うことが好ましい。仕上げ研磨工程で使用される研磨液組成物中の研磨粒子としては、フュームドシリカ砥粒、コロイダルシリカ砥粒等が挙げられ、表面粗さの低減、及びスクラッチ等表面欠陥の低減の観点から、コロイダルシリカ砥粒が好ましい。コロイダルシリカ砥粒の一次粒子の平均粒子径としては、０．００５〜０．０８μｍが好ましく、０．００５〜０．０５μｍがより好ましく、０．０１〜０．０３μｍがさらに好ましい。
【００５７】
仕上げ研磨工程において、一次粒子の平均粒子径が０．００５〜０．１μｍの研磨粒子を使用する場合、表面粗さの低減、酸化アルミニウム粒子の突き刺さりの低減の観点、及び生産性（研磨時間）の観点から、研磨量は、０．０５〜０．５μｍが好ましく、０．１〜０．４μｍがより好ましく、０．２〜０．４μｍがさらに好ましい。仕上げ研磨を行なう際の他の条件（研磨機の種類、研磨温度、研磨速度、研磨液の供給量等）については特に限定はなく、研磨荷重としては、前記の「研磨する工程」において例示される研磨荷重と同様であればよい。なお、研磨量は、後述の実施例のようにして求めることができる。
【００５８】
本発明の研磨液組成物は、ポリッシング工程において特に効果があるが、これ以外の研磨工程、例えば、ラッピング工程等にも同様に適用することができる。
【００５９】
本発明の研磨液組成物の製造方法で得られた研磨液組成物を用いたハードディスク基板は、酸化アルミニウム粒子の突き刺さり、及びうねりが顕著に低減されていることから、高記録密度化に適したものである。
【実施例】
【００６０】
１．研磨液組成物の調製
＜酸化アルミニウム粒子の調製例−１＞
平均粒径２０μｍ、ＢＥＴ比表面積２５０ｍ２／ｇの擬ベーマイト粒子を１１５０℃で３時間焼成してα−アルミナ粒子を得た。このα−アルミナ粒子に水および硝酸を加え、０．４重量％の硝酸を含む、４０重量％の酸化アルミニウム粒子を含む懸濁液を調製し、５ｍｍのジルコニアビーズを用いて湿式粉砕した後、さらに０．８ｍｍのジルコニアビーズを用いて湿式粉砕して、二次粒子の体積中位粒子径０．２〜１μｍの酸化アルミニウム粒子含有懸濁液を調製した。
【００６１】
この懸濁液に表１のように水、酸を加え、これを半径２０ｃｍ、高さ６０ｃｍのステンレス製湿式分級装置の分級筒の底面から１０ｃｍ位置に取り付けられた直径１ｃｍの導入口より、懸濁液を一定流量で投入し、底面から５０ｃｍの位置に取り付けられた上部排出口より分級後の液を排出させて、酸化アルミニウム粒子を調製した。また同時に、分級筒の下部排出口より、連続的に粗大粒子を含む分級後の液を排出させた。なお、上記の操作はすべて温度３０±１℃で行った。
【００６２】
＜酸化アルミニウム粒子の調製例−２＞
平均粒径１０μｍ、比表面積７ｍ２／ｇのギブサイト粒子を１１５０℃で３時間焼成してα−アルミナ粒子を得た。このα−アルミナ粒子に水およびメタンスルホン酸を加え、０．６重量％のメタンスルホン酸を含む、４０重量％の酸化アルミニウム粒子を含む懸濁液を調製し、５ｍｍのジルコニアビーズを用いて湿式粉砕した後、さらに０．８ｍｍのジルコニアビーズを用いて湿式粉砕して、二次粒子の体積中位粒子径０．２〜１μｍの酸化アルミニウム粒子含有懸濁液を調製した。
この懸濁液に表１のように水、酸を加え、これを調製例―１と同じ湿式分級装置の分級筒に導入し、酸化アルミニウム粒子を調製した。
【００６３】
＜酸化アルミニウム粒子の調製例−３＞
平均粒径２０μｍ、比表面積２５０ｍ２／ｇの擬ベーマイト粒子を９５０℃で３時間焼成してθ−アルミナ粒子を得た。このθ−アルミナ粒子に水および硝酸を加え、０．６重量％の硝酸を含む、２０重量％の酸化アルミニウム粒子を含む懸濁液を調製し、５ｍｍのジルコニアビーズを用いて湿式粉砕した後、さらに０．８ｍｍのジルコニアビーズを用いて湿式粉砕して、二次粒子の体積中位粒子径０．２〜１μｍの酸化アルミニウム粒子含有懸濁液を調製した。
この懸濁液に表１のように水、酸を加え、これを半径２０ｃｍ、高さ６０ｃｍのステンレス製容器の底面から１０ｃｍ位置に取り付けられた直径１ｃｍの導入口より、懸濁液を一定流量で投入し、底面から５０ｃｍの位置に取り付けられた上部排出口より分級後の液を排出させて、酸化アルミニウム粒子を調製した。また同時に、容器の下部排出口より、連続的に粗大粒子を含む分級後の液を排出させた。なお、上記の操作はすべて温度３０±１℃で行った。
【００６４】
上記により本発明の研磨液組成物に用いる酸化アルミニウム粒子を調製するが、各酸化アルミニウム粒子を調製した際のそれぞれの懸濁液、分級条件、及び分級処理で得られた酸化アルミニウム粒子を以下の表１に示す。
【００６５】
【表１】
2008163154.tif 000002
【００６６】
上記で得られた酸化アルミニウム粒子を表２記載のように用い、さらに過酸化水素（旭電化社製）を０．６重量％および各種酸等を加え、残分をイオン交換水として配合、攪拌し、研磨液組成物を調製した。
【００６７】
【表２】
2008163154.tif 000003
【００６８】
２．研磨方法
厚さ１．２７ｍｍ、直径３．５インチのＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金からなる基板（「Ｚｙｇｏ ＮｅｗＶｉｅｗ５０３２」を用いた測定における短波長うねり３．８ｎｍ、長波長うねり１．６ｎｍ）の表面を両面加工機により、以下の両面加工機の設定条件でポリッシングし、磁気記録媒体用基板として用いられるＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板の研磨物を得た。
【００６９】
両面加工機の設定条件を下記に示す。
＜両面加工機の設定条件＞
両面加工機：スピードファーム（株）製、９Ｂ型両面加工機
研磨荷重：９．８ｋＰａ
研磨パッド：フジボウ（株）製  １Ｐ用研磨パッド  平均気孔径４５μｍ
定盤回転数：５０ｒ／分
研磨液組成物供給流量：１００ｍＬ／分
研磨時間：４分
投入した基板の枚数：１０枚
【００７０】
３．評価方法
（１）研磨速度
研磨前後の各基板の重さを計り（Sartorius社製「BP−210S」）を用いて測定し、各基板の重量変化を求め、１０枚の平均値を減少量とし、それを研磨時間で割った値を重量減少速度とした。重量の減少速度を下記の式に導入し、研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）に変換した。比較例１の研磨速度を基準値１００として各実験例の研磨速度の相対値（相対速度）を求めた。結果を表３に示す。
重量減少速度(g/min)＝｛研磨前の重量(g)−研磨後の重量(g)｝／研磨時間(min)
研磨速度(μm/min)＝重量減少速度(g/min)／基板片面面積(mm2)
／Ni-Pメッキ密度(g/cm3)×106
【００７１】
（２）うねり
研磨後の１０枚の基板から任意に２枚を選択し、選択した各基板の両面を１８０°おきに２点（計８点）について、下記の条件で測定した。その８点の測定値の平均値を基板の短波長うねり又は長波長うねりとして算出した。比較例１の基板のうねりを基準値１００として各実験例の基板のうねりの相対値を求めた。結果を表３に示す。
機器      ：Zygo NewView5032
レンズ    ：２．５倍  Michelson 
ズーム比  ：０．５
リムーブ  ：シリンダー
フィルター：FFT Fixed Band Pass 
短波長うねり：50〜500μm 
長波長うねり：0.5〜5mm
エリア    ：4.33mm×5.77mm
【００７２】
（３）粗大粒子含有量の測定
以下の測定条件で粗大粒子の含有量を測定した。結果を表１に示す。
・測定機器：ＰＳＳ社製  「アキュサイザー７８０ＡＰＳ」
・インジェクションループボリューム：１ｍＬ
・流速：６０ｍＬ／分
・データコレクションタイム：６０秒
・チャンネル数：１２８
【００７３】
（４）二次粒子の体積中位粒子径の測定
以下の測定条件で二次粒子の体積中位粒子径（Ｄ５０）を測定した。結果を表１に示す。
・測定機器：堀場製作所製  レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置ＬＡ９２０
・循環強度：４
・超音波強度：４
【００７４】
（５）α−アルミナ粒子の含有量
前記１．で調製した研磨液組成物２０ｇを１０５℃、５時間乾燥させ、粉末とした後、Ｘ線回折装置（型番：RINT2500VPC、理学電機製）を使用し、管電圧４０ｋＷ、管電流１２０ｍＡで、１０４面のピーク面積を測定し、同様に測定した昭和電工製WA-1000のピーク面積を相対比較することによって求めた。結果を表１に示す。
α−アルミナ含量（重量％）＝(試験試料ピーク面積)÷（WA-1000のピーク面積）×100
【００７５】
（６）砥粒の突き刺さりの評価
上記２．の研磨方法により得られた研磨基板を、以下の研磨液組成物を用いて研磨量が０．０５μｍ±０．００５μｍとなるように研磨した後の基板表面を観察することにより、砥粒の突き刺さりを評価した。研磨液組成物の組成、研磨条件、研磨量の測定方法、及び突き刺さりの観察方法を以下に示す。
【００７６】
＜研磨液組成物＞
コロイダルシリカスラリー（デュポン社製、一次粒子の平均粒子径０．０２μｍ）をシリカ粒子濃度として７重量％、ＨＥＤＰ（１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、ソルーシアジャパン製）を有効分として２重量％、過酸化水素（旭電化製）を有効分として０．６重量％、イオン交換水を残分として含有する研磨液組成物を用いた。
【００７７】
＜研磨条件＞
・研磨試験機：スピードファム（株）製、両面９Ｂ研磨機
・研磨パッド：フジボウ（株）製、ウレタン製仕上げ研磨用パッド
・上定盤回転数：３２．５ｒ／ｍｉｎ
・研磨液組成物供給量：１００ｍＬ／ｍｉｎ
・研磨時間：０．５〜２ｍｉｎ（研磨量が０．０５μｍ±０．００５μｍとなるように調整）
・研磨荷重：７．８ｋＰａ・投入した基板の枚数：１０枚
【００７８】
＜研磨量＞
研磨前後の各基板の重さを計り（Sartorius社製、「BP-210S」）を用いて測定し、下記式に導入することにより、研磨量を求めた。
重量減少量(g)＝｛研磨前の重量(g)−研磨後の重量(g)｝
研磨量(μm)＝重量減少量(g)／基板片面面積(mm2)／２
／Ni-Pメッキ密度(g/cm3)×106
（基板片面面積は、6597mm２、Ni-Pメッキ密度8.4g/cm３として算出）
【００７９】
＜突き刺さり観察＞
オリンパス光学製顕微鏡（本体ＢＸ６０Ｍ、デジタルカメラＤＰ７０、対物レンズ１００倍、中間レンズ２．５倍）を使用し、暗視野観察（視野１００×７５μｍ）し、輝点数を測定した。
上記観察は、研磨後の１０枚の基板から任意に２枚を選択し、基板の両面について中心から３０ｍｍ位置を９０°ごとの各４点、計１６点観察し、観察された輝点数の平均値を砥粒の突き刺さり数とした。
【００８０】
上記の突き刺さり観察で観察された砥粒の突き刺さり数、及び以下の評価基準に基づいて、砥粒の突き刺さりを評価した。結果を表３に示す。
＜突き刺さり評価基準＞
５：１００個以上
４：３０〜９９個
３：１０〜２９個
２：５〜９個
１：０〜４個
【００８１】
【表３】
2008163154.tif 000004
【００８２】
比較例１の研磨速度は、１．２μｍ／ｍｉｎ、短波長うねりは０．３８ｎｍであった。
【００８３】
表３より、実施例１〜９で得られた基板は、比較例１〜４で得られた基板に比べ、基板への砥粒の突き刺さり及びうねりが顕著に低減されたものであることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００８４】
本発明の研磨液組成物の製造方法で得られる研磨液組成物を用いることにより、高記録密度化に適したハードディスク基板を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】図１は、湿式分級を行なうための分級容器を示す概略図である。
【符号の説明】
【００８６】
１    分級装置
２    分級筒
３    導入口
４    下部排出口
５    上部排出口
６    懸濁液の上方垂直方向への流れ
【図１】
2008163154.tif 000005