(57)【要約】  【課題】試料中の対象とする無機質繊維状物質の有無を迅速、簡易且つ的確に判別する方法並びにシステムを提供する。  【解決手段】本発明に係る分析方法ＳＴは、試料Ａｙを灰化させることにより有機質繊維ｙを灰化した灰化試料Ａを得る有機質繊維灰化工程と、灰化試料Ａをフーリエ変換赤外分光装置２により測定し前記灰化試料Ａのフーリエ変換赤外分光スペクトルｓｐを得るフーリエ変換赤外分光分析工程ｓｔ２と、フーリエ変換赤外分光分析工程ｓｔ２により得られたフーリエ変換赤外分光スペクトルｓｐから所定のアスベスト類ａを検出し得る無機質繊維検出工程ｓｔ３とを少なくとも含んでいることを特徴としている。  【選択図】図１
2008101930.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を灰化させることにより有機質繊維を灰化した灰化試料を得る有機質繊維灰化工程と、
前記灰化試料をフーリエ変換赤外分光装置により測定し前記灰化試料のフーリエ変換赤外分光スペクトルを得るフーリエ変換赤外分光分析工程と、
当該フーリエ変換赤外分光分析工程により得られたフーリエ変換赤外分光スペクトルから所定の無機質繊維状物質を検出し得る無機質繊維検出工程とを少なくとも含んでいることを特徴とする無機質繊維状物質の定性分析方法。
【請求項２】
前記有機質繊維灰化工程を、４５０℃以下の温度により試料を灰化する低温灰化工程としている請求項１記載の無機質繊維状物質の定性分析方法。
【請求項３】
前記フーリエ変換赤外分光分析工程を、顕微フーリエ変換赤外分光装置による顕微フーリエ変換赤外分光分析工程としている請求項１又は２記載の無機質繊維状物質の定性分析方法。
【請求項４】
前記所定の無機質繊維状物質を石綿としている請求項１、２又は３記載の無機質繊維状物質の定性分析方法。
【請求項５】
前記試料を、大気中の浮遊物としている請求項１、２、３又は４記載の無機質繊維状物質の定性分析方法。
【請求項６】
前記試料を、建材としている請求項１、２、３又は４記載の無機質繊維状物質の定性分析方法。
【請求項７】
試料を灰化させることにより有機質繊維を灰化した灰化試料を得る有機質繊維灰化装置と、
前記灰化試料をフーリエ変換赤外分光分析を行うことにより得た前記灰化試料のフーリエ変換赤外分光スペクトルから所定の無機質繊維状物質を検出し得るフーリエ変換赤外分光装置とを少なくとも具備していることを特徴とする無機質繊維状物質の定性分析システム。
【請求項８】
前記有機質繊維灰化装置を、４５０℃以下の温度により前記試料を灰化し得る低温灰化装置としている請求項８記載の無機質繊維状物質の定性分析システム。
【請求項９】
前記有機質繊維灰化装置を、２００℃の温度により前記試料を灰化し得る低温灰化装置としている請求項８記載の無機質繊維状物質の定性分析システム。
【請求項１０】
前記フーリエ変換赤外分光装置を、顕微フーリエ変換赤外分光装置としている請求項７又は８記載の無機質繊維状物質の定性分析システム。
【請求項１１】
前記所定の無機質繊維状物質を石綿としている請求項８、９又は１０記載の無機質繊維状物質の定性分析システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無機質繊維状物質の定性分析方法に関わるもので、主として大気中や、珪酸カルシウム板、保温材、スレート板、吹き付け材等の製品中に含まれる無機質繊維状物質の定性分析方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、石綿などの無機質繊維状物質は、耐久性、耐熱性、耐薬品性、電気絶縁性などの特性に非常に優れ安価であるため、珪酸カルシウム板、保温材、スレート板、耐火被覆と吸音、断熱用吹き付け材、摩耗材、ブレーキライニング、パッキン等、様々な用途に広く使用されてきた。
【０００３】
ここで特に石綿の場合、人体への影響がしばしば議論されるようになり、日本では最近、石綿の使用が禁止されることとなった。また、既に使用された石綿含有物が飛散しないようにする対策や、建物を撤去する際の石綿の飛散防止対策が必要であり、石綿の有無を迅速且つ簡易に判別し得る方法が必要とされている。
【０００４】
そのような現状の中で、例えば、位相差顕微鏡や偏光顕微鏡を用いて色別観察を行うことにより、石綿の有無を判別する方法（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）や、Ｘ線回析により石綿の結晶構造を特定することにより石綿の有無を判別する方法が提案されている。
【特許文献１】特開平７−１８１２６８号公報
【特許文献２】特開平９−１２７１０２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、これらの方法では、顕微鏡やＸ線回析装置の操作が煩雑でしかも熟練を要求されるものであるため、例えば上記特許文献に挙げた方法では１試料当たり７〜８時間程度要するものとなっている。加えて斯かる顕微鏡による方法では、試料に含まれる有機質繊維と検出対象である無機質繊維状物質を混同してしまう場合も考えられる。さらに、Ｘ線回析による分析方法では、例えば試料の量が微少な場合には検出し得ない上に、例えば検出対象とする無機質繊維状物質と、同一な鉱物組成を有する非繊維状物質が存在する場合、誤って当該非繊維状物質を検出してしまう恐れがある。
【０００６】
本発明は、このような不具合に着目したものであり、試料中の対象とする無機質繊維状物質の有無を迅速、簡易且つ的確に判別する方法並びにシステムを提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、このような目的を達成するために、次のような手段を講じたものである。すなわち、本発明に係る無機質繊維状物質の定性分析方法は、試料を灰化させることにより有機質繊維を灰化した灰化試料を得る有機質繊維灰化工程と、前記灰化試料をフーリエ変換赤外分光装置により測定し前記灰化試料のフーリエ変換赤外分光スペクトルを得るフーリエ変換赤外分光分析工程と、当該フーリエ変換赤外分光分析工程により得られたフーリエ変換赤外分光スペクトルから所定の無機質繊維状物質を検出し得る無機質繊維検出工程とを少なくとも含んでいることを特徴とする。
【０００８】
また本発明に係る無機質繊維状物質の定性分析システムは、試料を灰化させることにより有機質繊維を灰化した灰化試料を得る有機質繊維灰化装置と、前記灰化試料をフーリエ変換赤外分光分析を行うことにより得た前記灰化試料のフーリエ変換赤外分光スペクトルから所定の無機質繊維状物質を検出し得るフーリエ変換赤外分光装置とを少なくとも具備していることを特徴とするものである。
【０００９】
このようなものであれば、試料中に有機質繊維が含まれている場合には、当該試料中の当該有機質繊維を灰化して灰化試料とすることができるので、有機質繊維と所定の無機質繊維状物質とを誤って同定、検出してしまうという不具合を有効に回避することができる。さらに、フーリエ変換赤外分光分析を行うことにより迅速な処理を行うことができるとともに、当該フーリエ変換赤外分光分析によれば同一の鉱物組成を有する無機質繊維状物質と非繊維状物質、例えばクリソタイル（白石綿）とアンチゴライト（非石綿）とを的確に判別することが可能となる。
【００１０】
有機質繊維灰化工程によって所定の無機質繊維状物質を分解或いは変質させてしまうという不具合を有効に回避するためには、低温灰化装置を用いることによって、有機質繊維灰化工程を、例えばクリソタイルが熱分解され始める温度である４５０℃以下の温度により試料を灰化する低温灰化工程とすることが望ましい。さらには、斯かる灰化に要するエネルギー量を有効に抑えるためには、２００℃の温度で試料を灰化することがさらに好ましい。
【００１１】
そして、フーリエ変換赤外分光分析工程を、顕微フーリエ変換赤外分光装置による顕微フーリエ変換赤外分光分析工程とすれば、上述のクリソタイルのみならず、他の種類の無機質繊維状物質が単一の試料中に含まれている場合においても各繊維毎に好適に検出し、それぞれを判別すなわち好適に定性分析することが可能である。
【００１２】
特に、本発明を有効に活用し得る用途としては、所定の無機質繊維状物質として、石綿を採用することが望ましい。
【００１３】
そして本発明では定性分析を行う試料として、大気中の浮遊物や建材を対象として有効に活用することが望ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、試料中に有機質繊維が含まれている場合には、当該試料中の当該有機質繊維を灰化して灰化試料とすることができるので、有機質繊維と所定の無機質繊維状物質とを誤って同定、検出してしまうという不具合を有効に回避することができる。さらに、フーリエ変換赤外分光分析を行うことにより迅速な処理を行うことができるとともに、当該フーリエ変換赤外分光分析によれば同一の鉱物阻止を有する無機質繊維状物質と非繊維状物質とを的確に判別することできる。そうすることにより、簡易、迅速且つ的確な無機質繊維状物質の定性分析を行うことが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の一実施の形態について図面を参照して説明する。
【００１６】
本実施形態に係る無機質繊維状物質の定性分析システム（以下、分析システムと称する）Ｓを図１に模式的に示す。
【００１７】
斯かる分析システムＳは、例えば大気中の浮遊物や建材といった試料Ａｙから、無機質繊維状物質であるアスベスト類ａの有無並びに種類を的確に判別し得るものである。
【００１８】
ここで本実施形態に係る分析システムＳは、試料Ａｙを灰化させることにより有機質繊維ｙを灰化した灰化試料Ａを得る有機質繊維灰化装置１と、灰化試料Ａをフーリエ変換赤外分光分析を行うことにより得た灰化試料Ａのフーリエ変換赤外分光スペクトルｓｐから所定のアスベスト類ａを検出し得るフーリエ変換赤外分光装置２とを少なくとも具備していることを特徴とするものである。
【００１９】
そして本発明に係る無機質繊維状物質の定性分析方法（以下、分析方法と記す）ＳＴは、試料Ａｙを灰化させることにより有機質繊維ｙを灰化した灰化試料Ａを得る有機質繊維灰化工程たる灰化工程ｓｔ１と、灰化試料Ａをフーリエ変換赤外分光装置２により測定し灰化試料Ａのフーリエ変換赤外分光スペクトルｓｐを得るフーリエ変換赤外分光分析工程たる分析工程ｓｔ２と、分析工程ｓｔ２により得られたフーリエ変換赤外分光スペクトルｓｐから所定のアスベスト類ａを検出し得る無機質繊維検出工程たる検出工程ｓｔ３とを少なくとも含んでいることを特徴とする。なお本実施形態では、同実施形態において検出し得る無機質繊維状物質を、以下明細書中に「アスベスト類ａ」と記載するものとするが、本発明に係る無機質繊維状物質とは、斯かるアスベスト類ａのみに限定されるものではない。
【００２０】
以下、斯かる分析システムＳ並びに分析方法ＳＴについて説明する。
【００２１】
分析システムＳは上述の通り、試料Ａｙを灰化し得る灰化装置１と、灰化装置１により灰化した灰化試料Ａに対してフーリエ変換赤外分光分析工程（以下、分光分析工程と記す）ｓｔ２を経ることによって得たフーリエ変換赤外分光スペクトル（以下、分光スペクトルと記す）ｓｐから所定のアスベスト類ａを検出し得るフーリエ変換赤外分光装置（以下、赤外分光装置と記す）２とを有しているものである。
【００２２】
灰化装置１は、図１に示すように、有機質繊維ｙを含んでいる試料Ａｙを灰化することによって灰化試料Ａとするものである。言い換えれば、本発明に係る灰化工程ｓｔ１を行い得るものである。具体的には、当該灰化装置１としては、クリソタイルが分解し得ない４５０℃以下の温度である２００℃で灰化を行う本発明に係る低温灰化工程を行うことによって、試料Ａｙに含まれる有機質繊維ｙを酸化或いは熱分解することにより繊維状の分子構造を破壊するものである。そうすることによって、灰化試料Ａ中には後述する分析工程ｓｔ２によりアスベスト類ａと間違って検出されてしまう有機質繊維ｙが存在しない状態とし得るものである。なお当該灰化装置１として、ヤナコ分析工業株式会社製、ＬＴＡ―１０２を採用している。
【００２３】
赤外分光装置２は、灰化試料Ａを分析することにより分光スペクトルｓｐを得る分析部２１と、得られた分光スペクトルｓｐからアスベスト類ａを検出する検出部２２とを有している。言い換えれば、当該赤外分光装置２は、本発明に係る分析工程ｓｔ２と、無機質繊維検出工程たる検出工程ｓｔ３とを行い得るものである。具体的には、赤外分光装置２として、顕微フーリエ変換赤外分光装置２（サーモエレクトロン株式会社製Nicolet 6700(FT-IR)及びNicolet Centaurus（赤外顕微鏡）からなる装置）を採用している。
【００２４】
分析部２１は、すなわち分析工程ｓｔ２では、灰化試料Ａを分析することにより、図２、図３、図４及び図５に示すような各試料Ａｙの分光スペクトルｓｐを得るものである。そして斯かる分光スペクトルｓｐには、それぞれのアスベスト類ａの結晶構造を反映した所定の一又は複数のピークが現れることとなる。
【００２５】
検出部２２は、すなわち検出工程ｓｔ３では、分析部２１による分析工程ｓｔ２によって得た分光スペクトルｓｐに現れたピークの位置、或いはピークの強度を含む分光スペクトルｓｐの波形から、アスベスト類ａの有無並びにアスベスト類ａの同定を行い得るものである。
【００２６】
以下、斯かる分析システムＳ並びに分析方法ＳＴによって試料Ａｙ中のアスベスト類ａを検出した分析結果について図２、図３、図４及び図５を参照して説明する。なお、分析システムＳによる、試料Ａｙの灰化からアスベスト類ａの定性分析に至るために要する作業時間は２０分程度となっている。
【００２７】
まず、図２に示すように、斯かる分析システムＳ並びに分析方法ＳＴでは、各分光スペクトルｓｐの波形の差異によって、クリソタイル（白石綿）ａ１の波形と、当該クリソタイルと同一の鉱物組成を有するアンチゴライトｂ１の波形とを判別し得るものとなっている。
【００２８】
また、図３に示すように、係る赤外分光装置２として、顕微フーリエ変換赤外分光装置を採用しているため、クリソタイルａ１の他、同じくアスベスト類ａであり、日本国内で使用されていたクロシドライト（青石綿）ａ２、アモサイト（茶石綿）ａ３や、日本国内では使用を禁じられているアンソフィライトａ４、トレモライトａ５やアクチノライトａ６を混合した試料Ａｙを供試した場合であっても、それぞれ異なる波形から検出し得るものとなっている。換言すればアスベスト類ａ間の定性分析を好適に行い得るものとなっている。
【００２９】
そして、これら図２、図３に示したような分光スペクトルｓｐを基にすることによって、図４に示すように、試料Ａｙとして建材である灰吹炉断熱材を用いた場合には、含有するクリソタイルａ１及びクロシドライトｂ１を、石綿ひもを用いた場合には、含有するクリソタイルａ１を的確に検出し得るものとなっている。さらに図５に示すように、セメンコーキング材に含まれるクリソタイルａ１を的確に検出し得るものとなっている。なお同図にはクリソタイルａ１、セメント及びタルクの分光スペクトルｓｐの波形をも示しており、当該コーキング材の波形には、これらの波形に加えて、図２にも示したクリソタイルａ１の波形と共通するピークが現れていることが分かる。
【００３０】
そして勿論、これら建材或いは当該建材が空気中に飛散した場合に斯かる大気中の浮遊物を試料Ａｙとした場合であっても、的確にアスベスト類ａを検出、同定し得るものとなっている。
【００３１】
以上のような構成とすることにより、本実施形態に係る分析方法ＳＴは、灰化工程ｓｔ１と分析工程ｓｔ２と、検出工程ｓｔ３とを有しており、本発明に係るアスベスト類ａの定性分析システムＳは、灰化装置１と赤外分光装置２とを少なくとも具備しているものであるので、試料Ａｙ中に有機質繊維ｙが含まれている場合には、当該試料Ａｙ中の有機質繊維ｙを灰化することによって、有機質繊維ｙが所定のアスベスト類ａと誤って同定、検出されてしまうという不具合を有効に回避し得たものとなっている。さらに、この灰化試料Ａにフーリエ変換赤外分光分析を行うことにより迅速な処理を行うことができるとともに、当該フーリエ変換赤外分光分析によればクリソタイルａ１（白石綿）とアンチゴライトｂ１（非石綿）といった同一の鉱物阻止を有するものを的確に判別することが可能となる。具体的には、従来であれば１つの試料Ａｙを分析するために７〜８時間要していたのに対して、本実施形態によれば、要する時間は２０分程度となっている。
【００３２】
そして本実施形態では、灰化装置１による灰化工程ｓｔ１は、低温灰化装置たる灰化装置１を用いることによって、クリソタイルａ１が熱分解され始める温度である４５０℃以下の温度、具体的には２００℃の温度で試料Ａｙを灰化する本発明に係る低温灰化工程となっているので、灰化に要するエネルギー量を有効に抑え得るものとなっている。
【００３３】
そして、分析工程ｓｔ２を、顕微フーリエ変換赤外分光装置２による析工程ｓｔ２としているので、上述のクリソタイルａ１のみならず、同じくアスベスト類ａであるクロシドライト（青石綿）ａ２、アモサイト（茶石綿）ａ３や、アンソフィライトａ４、トレモライトａ５やアクチノライトａ６を含む建材、図５に示すような試料Ａｙを供試した場合であっても、分光スペクトルｓｐの波形から好適に検出し得るものとなっている。換言すればアスベスト類ａの定性分析を好適に行い得るものとなっている。勿論、顕微フーリエ変換赤外分光装置２を採用することにより、供試する試料Ａｙが微量である場合であってもアスベスト類ａの定性分析を好適に行い得るものとなっている。
【００３４】
以上、本発明の実施形態について説明したが、各部の具体的な構成は、上述した実施形態のみに限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々変形が可能である。
【００３５】
例えば、試料として採用するものは上記実施形態に挙げたものに限られず、他の種々の建材に適用することが可能である。
【００３６】
その他、各部の具体的構成についても上記実施形態に限られるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々変形が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の一実施形態に係る模式的な構成図。
【図２】同実施形態に係る無機質繊維状物質の赤外分光分析スペクトルを示す図。
【図３】同上。
【図４】同上。
【図５】同上。
【符号の説明】
【００３８】
１…灰化装置、低温灰化装置（灰化装置）
２…フーリエ変換赤外分光分析装置、顕微フーリエ変換赤外分光分析装置（分析装置）
Ａ…灰化試料
Ａｙ…試料
ｙ…有機質繊維
ａ…アスベスト類（無機質繊維状物質）
Ｓ…無機質繊維状物質の定性分析システム（分析システム）
ＳＴ…無機質繊維状物質の定性分析方法（分析方法）
ｓｔ１…有機質繊維灰化工程（灰化工程）
ｓｔ２…フーリエ変換赤外分光分析工程（分析工程）
ｓｔ３…無機質繊維検出工程（検出工程）
【図１】
2008101930.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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