(57)【要約】 【課題】密着性および耐食性に優れた表面処理アルミニウムの製造方法であって、アルミニウム材等の表面からＦｅ、Ｓｉ、Ｔｉ等を含む晶析出物を化学的あるいは物理的に除去し、皮膜欠陥のない無孔質陽極酸化皮膜を形成した表面処理アルミニウムの製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】前処理工程と、前記前処理工程後のアルミニウム材１の表面１ａに、無孔質陽極酸化皮膜６を形成する工程とを具備してなる表面処理アルミニウム材の製造方法であって、前記前処理工程は、対極と前記アルミニウム材１とをｐＨ５以下の酸性水溶液に浸漬した状態で、前記アルミニウム材の電位を前記対極の電位より低くしながら、前記対極と前記アルミニウム材１との間で通電処理を行う工程を含むことを特徴とする表面処理アルミニウムの製造方法を用いることにより、上記課題を解決できる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム材の表面を前処理する前処理工程と、前記前処理工程後のアルミニウム材の表面に、無孔質陽極酸化皮膜を形成する無孔質陽極酸化処理工程とを具備してなる表面処理アルミニウム材の製造方法であって、前記前処理工程には、対極と前記アルミニウム材とをｐＨ５以下の酸性水溶液に浸漬した状態で、前記アルミニウム材の電位を前記対極の電位より低くしながら、前記対極と前記アルミニウム材との間で通電処理を行う工程を含むことを特徴とする表面処理アルミニウムの製造方法。
【請求項２】
前記酸性水溶液が硝酸又は硫酸の水溶液であることを特徴とする請求項１に記載の表面処理アルミニウムの製造方法。
【請求項３】
前記無孔質陽極酸化処理工程が、ｐＨ８以上のアルカリ性水溶液中での電解浴とする工程であることを特徴とする請求項１もしくは請求項２のいずれかに記載の表面処理アルミニウムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気製品、器物、装飾品、建材、自動車部品、フィン材などの用途に好適な密着性および耐食性に優れる表面処理アルミニウムの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム材やアルミニウム合金材に塗装を施す場合には、塗装下地処理として、塗膜密着性および塗膜耐食性に優れる表面処理を行うのが一般的である。従来、このような表面処理として、クロメート処理などの化学皮膜処理や多孔質陽極酸化処理などを行ってきた。  
しかしながら、前記クロメート処理では、塗膜密着性および塗膜耐食性に優れた性能を示すが、表面処理の際に排出されるクロム含有排水が環境汚染につながり、排水処理にコストを要する欠点があった。また、クロムが人体に有害であることから、クロメート処理によって表面処理を行ったアルミニウム材やアルミニウム合金材は、食品関係の用途には使用できないという問題もあった。
【０００３】
一方、多孔質陽極酸化処理においては、焼付け塗装を行う際に、皮膜からの水分の揮散によって塗膜密着性が低下する場合があった。封孔処理を行わないことにより、塗膜密着性を維持することができるが、その場合、耐食性が不十分となる場合があった。また、多孔質陽極酸化処理においては、均一な酸化皮膜を得るには脱脂、エッチング、デスマット、電解、封孔の複数の処理が必要となり、コストが高くなるという問題もあった。さらに、多孔質陽極酸化処理において、形成する酸化皮膜の膜厚は１０μｍ程度とするのが一般的であるが、前記酸化皮膜の形成に３０分程度の電解処理時間を要し、生産性に劣るという問題もあった。さらにまた、膜厚１μｍ以下の薄い酸化皮膜を均一に形成することは困難であるため、必然的に膜厚は１μｍ超となり、成形加工前に多孔質陽極酸化処理を施した場合には成形性が低下してしまう不都合もあった。
【０００４】
上記課題を鑑み、特許文献１においては、空孔率が５％以下である無孔質陽極酸化皮膜を形成したアルミニウム材を開示している。アルミニウム材やアルミニウム合金材の表面処理として、前記無孔質陽極酸化皮膜を形成することにより、塗膜密着性および塗膜耐食性に優れるアルミニウム材等とすることができる。
前記表面処理アルミニウムの製造方法においては、無孔質陽極酸化皮膜形成のための前処理として、アルミニウム材やアルミニウム合金材の表面を、まず、苛性水溶液でエッチング処理した後、硝酸で中和処理する工程を行っていた。この前処理を行うことによりアルミニウム材やアルミニウム合金材の表面の自然酸化膜が除去され、これにより、密着性の高い無孔質陽極酸化皮膜を形成することができる。
しかしながら、アルミニウム材やアルミニウム合金材に含有されるＦｅ、Ｓｉ、Ｔｉ等を含む晶析出物は、前記前処理では除去することができず、表面に残留する場合があった。表面に前記晶析出物を残留させた状態で、無孔質陽極酸化皮膜処理を行った場合には、前記晶析出物の周辺に皮膜を形成することが困難なので、皮膜欠陥となる場合があった。
特に、前記晶析出物の影響は、酸化皮膜溶解性の低い電解液を用い、かつ皮膜が薄い無孔質陽極酸化皮膜を形成する必要がある場合に、顕著であった。
【０００５】
前記皮膜欠陥は、厳しい腐食環境下において腐食の起点となり、その起点から腐食が広がり、アルミニウム材やアルミニウム合金材の耐食性を低下させる。また、前記皮膜欠陥は、電解処理の際、電流が集中し、発熱を生じさせ、さらに電解液を分解するとともに、分解された電解液成分等が、固着して表面ムラを発生する場合があった。このように固着物の付着により形成された表面ムラは、局部的に密着性を低下させる場合があった。
また、特許文献２もしくは特許文献３に開示されているように、前記無孔質陽極酸化皮膜上に、シランカップリング剤を塗布し、更にその上に有機樹脂フィルムもしくは有機樹脂層を被覆した表面処理アルミニウム材においても、前記前処理を行った場合には、皮膜欠陥が生じ、密着性および耐食性の低下を生じる場合があった。
【特許文献１】特開平８−２８３９９０号公報
【特許文献２】特開２００４−１８９０６号公報
【特許文献３】特開２００３−１４７５５０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記事情を鑑みてなされたもので、密着性および耐食性に優れたアルミニウム材もしくはアルミニウム合金材を製造するために好適な表面処理アルミニウムの製造方法であって、アルミニウム材もしくはアルミニウム合金材の表面からＦｅ、Ｓｉ、Ｔｉ等を含む晶析出物を化学的あるいは物理的に除去し、皮膜欠陥のない無孔質陽極酸化皮膜を形成した表面処理アルミニウムの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。すなわち、
本発明の表面処理アルミニウムの製造方法は、アルミニウム材の表面を前処理する前処理工程と、前記前処理工程後のアルミニウム材の表面に、無孔質陽極酸化皮膜を形成する無孔質陽極酸化処理工程とを具備してなる表面処理アルミニウム材の製造方法であって、前記前処理工程には、対極と前記アルミニウム材とをｐＨ５以下の酸性水溶液に浸漬した状態で、前記アルミニウム材の電位を前記対極の電位より低くしながら、前記対極と前記アルミニウム材との間で通電処理を行う工程を含むことを特徴とする。
また、本発明の表面処理アルミニウムの製造方法は、前記酸性水溶液が硝酸又は硫酸の水溶液であることを特徴とする。
さらに、本発明の表面処理アルミニウムの製造方法は、前記無孔質陽極酸化処理工程が、ｐＨ８以上のアルカリ性水溶液中での電解浴とする工程であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
上記の構成によれば、密着性および耐食性に優れたアルミニウム材もしくはアルミニウム合金材を製造するために好適な表面処理アルミニウムの製造方法であって、アルミニウム材もしくはアルミニウム合金材の表面からＦｅ、Ｓｉ、Ｔｉ等を含む晶析出物を化学的あるいは物理的に除去し、皮膜欠陥のない無孔質陽極酸化皮膜を形成した表面処理アルミニウムの製造方法を提供することができる。
特に、本発明の表面処理アルミニウムの製造方法は、アルカリ性電解液で電解処理する無孔質陽極酸化皮膜の性能を最大限に発揮させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明の実施形態である表面処理アルミニウムの製造方法について説明する。
図１は、本発明の実施形態である表面処理アルミニウムの製造方法を用いて製造した表面処理アルミニウムの一例を示す概略模式図であって、前記表面処理アルミニウムは、アルミニウム材１の表面１ａ上に無孔質酸化皮膜６が形成され構成されている。
本発明の実施形態である表面処理アルミニウムの製造方法は、４つの工程から構成される。第一工程は脱脂工程、第二工程はエッチング工程、第三工程は対極とアルミニウム材１とをｐＨ５以下の酸性水溶液に浸漬した状態で、アルミニウム材１の電位を対極の電位より低くしながら、対極とアルミニウム材１との間で通電処理を行う工程、第四工程は無孔質酸化皮膜形成工程である。無孔質酸化皮膜形成のための前処理工程である第一工程〜第三工程を行うことにより、アルミニウム材１の表面１ａの自然酸化膜を除去するとともに、アルミニウム材１の表面１ａ上の晶析出物等を除去することができ、前記アルミニウム材１の表面１ａの清浄化を行うことができる。その後に、前記第四工程を行って、清浄化された表面１ａ上に無孔質酸化皮膜６を形成し、表面処理アルミニウムを製造する。各工程間において、水洗工程および乾燥工程は必要に応じて行う。以下、各工程について説明する。
【００１０】
第一工程である脱脂工程は、素材表面に付着した油脂分を除去する工程である。たとえば、界面活性剤を含む弱アルカリ性の脱脂液に、アルミニウム材１を浸漬し、超音波洗浄をすることにより、アルミニウム材１の表面１ａに存在する油脂分の除去を行う。
なお、第一工程は不要の場合もある。
【００１１】
前記アルミニウム材１は、純アルミニウム、アルミニウム合金のいずれであってもよく、アルミニウム合金にあっては適宜の組成とすることができ、特に組成が限定されるものではない。
例えば、ＪＩＳ１０００番台の純アルミニウム、Ａｌ−Ｃｕ系、Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系のＪＩＳ２０００番台のアルミニウム合金、Ａｌ−Ｍｎ系のＪＩＳ３０００番台のアルミニウム合金、Ａｌ−Ｓｉ系のＪＩＳ４０００番台のアルミニウム合金、Ａｌ−Ｍｇ系のＪＩＳ５０００番台のアルミニウム合金、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系のＪＩＳ６０００番台のアルミニウム合金、Ａｌ−Ｚｎ−Ｃｕ−Ｍｇ系のＪＩＳ７０００番台のアルミニウム合金、Ａｌ−Ｆｅ−Ｍｎ系のＪＩＳ８０００番台のアルミニウム合金等を用いることができる。
【００１２】
また、前記アルミニウム材１は、成形用合金、構造用合金、電気用合金、ＡＣ１Ａ、ＡＣ２Ａ等の鋳造用合金のほか、前記アルミニウム合金に溶体化処理、時効処理など様々な調質処理を施したものも用いることができる。
さらに、前記アルミニウム材１として、表面をクラディングしたクラッド材、あらかじめプレス成形加工などを施した加工材も使用できるとともに、未加工の板材、押出材、鋳造品も用いることができる。
【００１３】
第二工程であるエッチング工程は、エッチングを行って、アルミニウム材の表面１ａの不均質な酸化物皮膜を除去する工程である。たとえば、１〜１５％の苛性水溶液を２０〜６０℃に加熱した後、その中に前記アルミニウム材１を１〜３０秒間浸漬する。
なお、第二工程は不要の場合もある。
【００１４】
図２は、本発明の実施形態である表面処理アルミニウムの製造方法における第三工程の一例を示す概略模式図である。
アルミニウム材１は、ロール３により、左手側から右手側に送出されている。ロール３は、ロール３ａ、３ｂ、３ｃ、３ｄ、３ｅの５つのロール３から構成されている。ロール３ｂとロール３ｃは、槽４に満たされた液５の内部に浸されるように設置されており、そのため、送出されるアルミニウム材１も槽４に満たされた液５に浸される構成となっている。前記槽４の中心部には、対極２が、槽４に満たされた液５の内部に浸されるように設置されている。
【００１５】
ロール３ｅは、例えば、直流電源のマイナス極が接続され、対極にはプラス極が接続されるので、給電ロールと呼称される。この状態で、直流電流を印加することにより、アルミニウム材１の電位が、対極の電位よりも低くなる。この状態で、さらに通電を続けることにより、後述するように、晶析出物を除くことが可能になる。アルミニウム材１には、材料内部にＦｅ、Ｓｉ、Ｔｉ等を含む晶析出物を含有しており、表面１ａに晶析出物の一部が晶析出している。ｐＨ５以下の酸性水溶液中で、上記の通電処理を行うことにより、表面１ａに晶析出したＦｅ、Ｓｉ、Ｔｉ等を含む晶析出物を化学的に溶解させることができる。また、アルミニウム材１の電位を対極よりも低くすることで、アルミニウム材１の表面１ａで水素ガスが発生し、その水素ガスにより物理的に前記晶析出物を取り除くこともできる。
【００１６】
前記対極２の材料としては、プラスの電流を印加できるような材料であって、酸性水溶液中で不溶な材料であればどのようなものでもかまわない。たとえば、カーボン又はＳＵＳ等を用いることができる。対極２の大きさは、アルミニウム材１の大きさ、槽４の大きさおよび印加する電圧の大きさ等を考慮して設定する。
対極２として、槽４の一部又は全部を用いてもかまわない。たとえば、槽自体をカーボン又はＳＵＳから構成する場合には、槽４自体を電源に接続し、対極２として用いることができる。また、槽４の一部をカーボン又はＳＵＳから構成し、その部分を電源接続し、対極２として用いることもできる。また、前記前処理槽４の大きさは、前処理を行うアルミニウム材１の大きさ、槽４の大きさおよび印加する電圧の大きさ等を考慮して設定する。
【００１７】
給電ロール３ｅは、直流電源に接続されており、また、図中、左手側から右手側に送出されているアルミニウム材１は、給電ロール３ｅに接触しながら送出されることから、アルミニウム材１の電位を対極よりも低下させることができる。
給電ロールは給電ロール３ｅのみで良いが、ロール３ａ、３ｄも電源接続されていても良い。
【００１８】
前記液５は、ｐＨ５以下の酸性水溶液が好ましい。ｐＨ５を超える場合には、前処理を完全に行うことはできないためである。ｐＨ２以下の酸性水溶液がより好ましく、ｐＨ１以下が最も好ましい。
前記液５に用いる酸は、硫酸および硝酸が好ましく、硝酸がより好ましい。晶析出物の溶解性が高いためである。前記液５に用いる酸の設定濃度は、０．５〜１５％が好ましく、３〜１０％がより好ましい。濃度が０．５％未満では、溶解作用が低下し、前処理の効果が不十分となる。濃度の増加とともに、溶解作用は向上するが、１５％を超える場合には溶解作用の向上は少なくなり、設備の腐食や強力な後水洗が必要となるなど問題が生じるためである。
【００１９】
前記液５の設定温度は、用いる酸の種類によって適切な温度が異なる。たとえば、硝酸を用いる場合には、２０〜４０℃が好ましい。温度が２０℃未満の場合には、溶解作用が低下する一方、４０℃を超える場合には、アルミニウム材料のエッチングも大きくなり、晶析出物を選択的に溶解することができなくなり、新たな晶析出物が内部から生じる場合が発生する。
また、硫酸を用いる場合には、２０〜６０℃が好ましい。硝酸を用いる場合と同様の理由であり、硫酸の場合には、６０℃を超える場合に、アルミニウム材料のエッチングも大きくなり、晶析出物を選択的に溶解することができなくなり、新たな晶析出物が内部から生じる場合が発生する。
【００２０】
通電処理における、電流密度は０．０５〜４Ａ／ｄｍ２が好ましい。電流密度が０．０５Ａ／ｄｍ２未満の場合には、効果を十分に発揮させることができず、表面１ａ上の晶析出物の除去を完全に行うことができない。逆に、４Ａ／ｄｍ２を超える場合には、発熱や電流が局部的に集中し、アルミニウム材料が溶解して、粗面化あるいはピットが発生するとともに、エッチングにより材料内部から新たな晶析出物が露出する場合が発生する。付与する電流密度は、０．０５〜１．５Ａ／ｄｍ２がより好ましく、０．１〜１．５Ａ／ｄｍ２が最も好ましい。
【００２１】
第四工程である無孔質酸化皮膜６形成工程は、アルカリ性水溶液中に、アルミニウム材１を浸漬し、給電ロール３ｅに、例えば、直流電源のマイナス極が接続され、対極にはプラス極が接続され、この状態で直流電流を印加することにより、前記アルミニウム材１の電位が対極の電位よりも低くなる。この状態で通電を続けることにより、陽極として用いた前記アルミニウム材１の表面１ａに無孔質酸化皮膜６を形成する工程である。
たとえば、無機塩を含む電解液を用意し、その電解液にＮａＯＨを添加し、ｐＨを調整する。次いで、前記電解液を３０℃に加温し、前記前処理工程を行ったアルミニウム材１を陽極に接続し、炭素板を陰極として、前記電解液中に設置し、２分間の直流電解処理を行い、所定の膜厚の無孔質陽極酸化皮膜６をアルミニウム材１の表面１ａ上に形成する。前記無孔質陽極酸化皮膜６の膜厚は印加電圧により調整する。所定の膜厚の無孔質陽極酸化皮膜６を形成したアルミニウム材１は、１０秒間の水洗を行い、１２０℃で５分間乾燥する。
【００２２】
前記無機塩としては、Ｃａ，Ｐ，Ｎａ，Ｋ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｂａから選ばれる１種以上を含む無機塩であればよい。これらの金属イオンが無孔質陽極酸化皮膜６の表面に吸着され、耐食性を向上させる効果を得られる。これらの金属元素のうちでも、Ｐ，Ｓｉを含む無機塩を含有する電解液により形成された無孔質陽極酸化皮膜６がより優れた耐食性を呈する。
【００２３】
前記電解液としては、ホウ酸塩、リン酸塩、アジピン酸塩、フタル酸塩、安息香酸塩、酒石酸塩、クエン酸塩、マロン酸塩、ケイ酸塩などの群から選ばれる１種または２種以上を溶解した水溶液が用いられる。これらの電解質のなかでも、リン酸塩、ケイ酸塩が無孔質酸化皮膜６の性状、コストなどの点で好ましい。
【００２４】
前記電解液のｐＨは、ＮａＯＨの添加により調整する。ｐＨ８以上であればよいが、ｐＨ９以上が好ましく、ｐＨ１０以上がより好ましい。
ｐＨ９以上のアルカリ水溶液を電解液として用いることで、形成された無孔質陽極酸化皮膜６の表面６ａ上の水酸基（以下、−ＯＨ基）が増加する。この−ＯＨ基は、無孔質陽極酸化皮膜６上に、有機樹脂あるいはシランカップリング剤等を塗布する場合には、それらの層間の結合手となり、有機樹脂あるいはシランカップリング剤等との密着性を高めることができる。
前記電解液のｐＨが８未満の場合には、表面の−ＯＨ基が減少する。そのため、有機樹脂あるいはシランカップリング剤等との密着性を高める効果が減少する。特に、酸性の電解液では電解液成分と中和反応して−ＯＨ基がより減少し、密着性が低下するので好ましくない。
【００２５】
また、本発明の実施態様として、アルミニウム材１の表面１ａ面を前処理により清浄化し、無孔質陽極酸化皮膜６を形成したが、表面１ａの一部のみに選択的に、前処理、無孔質陽極酸化皮膜６形成を行ってもかまわない。
以下、本発明の実施形態の効果について説明する。
【００２６】
本発明の表面処理アルミニウムの製造方法は、ｐＨ５以下の酸性水溶液中で、アルミニウム材１に直流電源のマイナス極を接続し、対極にプラス極を接続し、通電処理する構成なので、前記アルミニウム材１の表面に存在するＦｅ、Ｓｉ、Ｔｉ等を含む晶析出物を化学的に溶解させ、取り除くことができる。
本発明の表面処理アルミニウムの製造方法は、前記アルミニウム材１の表面に存在するＦｅ、Ｓｉ、Ｔｉ等を含む晶析出物を取り除いた後、その上に無孔質陽極酸化皮膜６を形成する構成なので、無孔質陽極酸化皮膜６に、晶析出物による欠陥が生じることがなく、無孔質陽極酸化皮膜６の品質が向上し、前記アルミニウム材１と無孔質陽極酸化皮膜６との密着性を向上させることができる。
【００２７】
さらに、本発明の表面処理アルミニウムの製造方法は、前記アルミニウム材１と無孔質陽極酸化皮膜６との密着性を向上させる構成なので、形成する表面処理アルミニウム１０の耐食性を向上させることができる。
本発明の表面処理アルミニウムの製造方法は、前記アルミニウム材１の表面に存在するＦｅ、Ｓｉ、Ｔｉ等を含む晶析出物を取り除いた後、ｐＨ８以上のアルカリ性水溶液中で、その上に無孔質陽極酸化皮膜６を形成する構成なので、その上に形成する無孔質陽極酸化皮膜６を皮膜欠陥のないものとすることができる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。しかし、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
【実施例】
【００２８】
常法により製造した、ＪＩＳ  Ａ１１００組成を有する板厚０．３００ｍｍ、幅１０００ｍｍのアルミニウム合金材を用意した。
【００２９】
まず、第一工程である脱脂工程として、界面活性剤を含む弱アルカリ性の脱脂液に、アルミニウム合金材を浸漬し、１０秒間超音波洗浄を行った後、１０秒間水洗した。さらに、第二工程であるエッチング工程として、前記アルミニウム合金材を、５０℃に加熱した５％の苛性ソーダに１０秒間浸漬してエッチング処理した後、１０秒間水洗した。
【００３０】
次に、第三工程である通電処理を表１のように行った。
具体的には、まず、ｐＨ濃度を調節した硝酸又は硫酸水溶液を前処理槽に満たし、前記硝酸又は硫酸の温度を調整した。次に、アルミニウム合金材を、ロールにより、左手側から右手側に送出した。その際、給電ロールに直流電源のマイナス極を接続し、カーボンからなる対極にプラス極を接続し、表１の電流値の通電処理を行った。最後に、１０秒間の水洗を再度行い、前処理工程を終えた。
【００３１】
続いて、第四工程である無孔質陽極酸化皮膜の電解を行った。実施例１〜１４、比較例１は、以下の条件である。
３％濃度のケイ酸塩電解液を用意し、ＮａＯＨを添加し、ｐＨ１１とした。次いで、各電解液を３０℃に加温し、前記前処理を行ったアルミニウム合金材を陽極に接続し、炭素板を陰極として３０秒間直流電流を流すことにより電解処理を行い、膜厚は印加電圧により調整し、膜厚１５０ｎｍの無孔質陽極酸化皮膜を形成した。前記電解処理後のアルミニウム合金材は、１０秒間の水洗の後、１２０℃で２０秒間乾燥させ、表面処理アルミニウム材を完成した。
上記のようにして作製した表面処理アルミニウム材について、耐食性、密着性、表面ムラ、空孔率、ピットの５項目の特性を評価した。
【００３２】
前記耐食性特性の評価は、前記表面処理アルミニウム材上にポリエステル系樹脂を５μｍの厚みで塗装し、２８０℃、３０秒の焼付け処理した塗装材サンプルを作製し、その塗装材サンプルについて、ＪＩＳ規格の酸性塩水噴霧試験を３０日間行い、腐食状態を観察した。
腐食なしは◎、腐食面積が２％以下のものは○、２％超５％以下のものは△、５％超のものは×とする判断基準を用いた。
【００３３】
密着性の評価は、前記塗装材サンプルを、１２０℃の温水に３０分間浸漬した後、碁盤目試験により行った。１００枡中、剥離が０個のものを◎、剥離が０個超２個以下のものを○、剥離が２個超５個以下のものを△、６個以上のものを×とする判定基準を用いた。
【００３４】
表面ムラの評価は、前記表面処理アルミニウム材の外部観察により行った。表面ムラがないものを◎、面積率１０％未満のムラを○、１０％以上の表面ムラを×とする判定基準を用いた。
【００３５】
空孔率の評価は、前記表面処理アルミニウム材の任意の表面を２０箇所、５万倍で透過電子顕微鏡観察を行い、孔の面積率を測定することにより行った。
【００３６】
ピットの評価は、５０倍のルーペを用いて、前記表面処理アルミニウム材を表面観察することにより行った。３０ミクロンφを超える直径のピットが全く観察されない場合を○、わずかに観察された場合を△とする判定基準を用いた。
【００３７】
実施例１〜１４および比較例１の結果については、表１に示した。
なお、実施例１〜１４および比較例１において、空孔率の評価を行った結果、すべて孔の面積率は５％以下であり、無孔質であることを確認した。
【００３８】
【表１】
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【００３９】
（実施例１５）
第四工程である無孔質陽極酸化皮膜の電解処理において、５％濃度のリン酸塩電解液を用いたこと、その電解液のｐＨ３としたこと、およびその電解液を５０℃に加温したこと以外は実施例１と同様にして、実施例１５のサンプルを作製した。また、実施例１と同様の評価を行った。
【００４０】
（実施例１６）
第三工程である通電処理において硫酸を用い、さらに、第四工程である無孔質陽極酸化皮膜の電解処理において、５％濃度のリン酸塩電解液を用いたこと、その電解液のｐＨ３としたこと、およびその電解液を５０℃に加温したこと以外は実施例１と同様にして、実施例１６のサンプルを作製した。また、実施例１と同様の評価を行った。
以上、実施例１５、１６の具体的な条件および結果については、表２に示した。
また、実施例１５、１６において、空孔率の評価を行った結果、孔の面積率は５％以下であり、無孔質であることを確認した。
【００４１】
【表２】
2008280553.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明は、電気製品、器物、装飾品、建材、自動車部品、フィン材などの用途に好適な表面処理アルミニウムの製造方法に関するものであって、塗料や樹脂フィルムとの密着性、強い腐食環境下での耐食性に優れ、外観ムラが生じない表面処理アルミニウムの製造方法に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の実施形態である表面処理アルミニウムの製造方法を用いて製造した表面処理アルミニウムの一例を説明する概略模式図である。
【図２】本発明の実施形態である表面処理アルミニウムの製造方法における第三工程の一例を説明する概略模式図である。
【符号の説明】
【００４４】
１…アルミニウム材、２…対極、３…ロール、４…槽、５…液、６…無孔質陽極酸化皮膜
【図１】
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【図２】
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