(57)【要約】【課題】磁束密度を向上するとともに、保磁力を低減することができる圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法を提供する。【解決手段】圧粉磁心は、金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを有する複数の複合磁性粒子３０を備えている。金属磁性粒子１０は、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相とＦｅ−Ｃｏリッチ相を取り囲むＣｒリッチ相とを有している。Ｆｅ−Ｃｏリッチ相は、円相当径が５０ｎｍ以下で、ＦｅおよびＣｏの質量比の和が８０質量％以上で、かつＦｅおよびＣｏの質量比の比（Ｆｅ／Ｃｏ）が３以上１８以下であるＦｅとＣｏとを含有し、残部がＣｒおよび不可避的不純物からなる。Ｃｒリッチ相は、７５質量％以上のＣｒを含有し、残部がＦｅ、Ｃｏ、および不可避的不純物からなる。【選択図】図１
2008108760.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた圧粉磁心であって、
前記金属磁性粒子は、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相と前記Ｆｅ−Ｃｏリッチ相を取り囲むＣｒリッチ相とを有し、
Ｆｅ−Ｃｏリッチ相は、円相当径が５０ｎｍ以下で、ＦｅおよびＣｏの質量比の和が８０質量％以上で、かつＦｅおよびＣｏの質量比の比（Ｆｅ／Ｃｏ）が３以上１８以下であるＦｅとＣｏとを含有し、残部がＣｒおよび不可避的不純物からなり、
Ｃｒリッチ相は、７５質量％以上のＣｒを含有し、残部がＦｅ、Ｃｏ、および不可避的不純物からなる、圧粉磁心。
【請求項２】
前記金属磁性粒子の平均粒径は、１０μｍ以上５００μｍ以下である、請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記絶縁被膜は、ガラス系被膜、セラミックス被膜、および樹脂被膜のうちのいずれかを用いてなる一層または複数層の構造である、請求項１または２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の圧粉磁心を製造する方法であって、
５質量％以上のＣｏと、５質量％以上のＣｒと、７５質量％以上のＦｅとからなるＦｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金を含有し、残部が不可避的不純物からなる金属磁性粒子を準備する工程と、
前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜を形成して、軟磁性材料を準備する工程と、
前記軟磁性材料を加圧成形して、成形体を得る工程と、
スピノーダル分解温度を超えて、前記金属磁性粒子が溶解する温度と前記金属磁性粒子が相変態する温度のうち低い方の温度未満の範囲の温度で前記成形体を加熱する工程と、
前記成形体をスピノーダル分解温度よりも低い温度まで冷却する工程とを備える、圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
前記冷却する工程後に、１００℃以上４００℃以下の温度で時効処理を行なう工程をさらに備える、請求項４に記載の圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法に関し、たとえば、高密度成形性と低保磁力を両立することのできる圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電磁弁、モータ、または電気回路などを有する電気機器には、軟磁性材料が使用されている。この軟磁性材料は複数の複合磁性粒子により構成されており、複数の複合磁性粒子の各々は、たとえば純鉄からなる金属磁性粒子と、その表面を被覆する絶縁被膜とを有している。軟磁性材料には、小さな磁場の印加で大きな磁束密度を得ることができる磁気特性と、外部からの磁界に対して敏感に反応できる磁気特性とが求められる。
【０００３】
この軟磁性材料を用いて作製した圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギ損失が生じる。この鉄損は、ヒステリシス損失と渦電流損失との和で表される。ヒステリシス損失は、軟磁性材料の磁束密度を変化させるために必要なエネルギによって生じるエネルギ損失であり、渦電流損失は、主として軟磁性材料を構成する金属磁性粒子間を流れる渦電流によって生じるエネルギ損失である。ヒステリシス損失は動作周波数に比例し、渦電流損失は動作周波数の２乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失は主に低周波領域において支配的になり、渦電流損失は主に高周波領域において支配的になる。圧粉磁心にはこの鉄損の発生を小さくする磁気的特性、すなわち高い交流磁気特性が求められる。
【０００４】
圧粉磁心にはこの鉄損の発生を小さくする磁気的特性、すなわち高い交流磁気特性が求められる。純鉄は磁気異方性を有しているため、純鉄を用いてなる圧粉磁心の保磁力Ｈｃは、電磁鋼板を用いてなる圧粉磁心の保磁力Ｈｃの１０倍程度高くなり、圧粉磁心としての交流磁気特性を向上するには限界があった。
【０００５】
圧粉磁心の交流磁気特性を向上する方法として、純鉄と比較して保磁力Ｈｃが低いセンダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ高合金）、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ高合金）、またはＦｅ−Ｓｉ−Ｂ等のアモルファスを用いて軟磁性材料を製造する方法が考えられる。しかし、純鉄の硬度と比較してセンダスト、パーマロイ、およびアモルファスの硬度は非常に大きいので、これらの材料を含む軟磁性材料用いて製造した圧粉磁心は成形性が悪く、その結果、得られる成形体の密度が低いという問題があった。
【０００６】
そこで、センダストを用いた軟磁性材料の成形性を向上することのできる製造方法として、６５質量％〜９８質量％の割合のセンダストと、２質量％〜３５質量％の割合の高圧縮性軟磁性金属粉との混合物をバインダーによって結合させる製造方法が、たとえば特開平６−２３６８０８号公報（特許文献１）に開示されている。
【特許文献１】特開平６−２３６８０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１に記載された技術では、硬度が大きいセンダストを主成分としているため、高密度の成形体を得ることができない。そのため、十分な磁束密度を得られないという問題がある。
【０００８】
また、純鉄を主成分する軟磁性材料を用いてなる圧粉磁心は、上述したように、保磁力が大きいという問題がある。
【０００９】
そこで本発明の目的は、上記の課題を解決することであり、磁束密度を向上するとともに、保磁力を低減することができる圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の圧粉磁心は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた圧粉磁心である。金属磁性粒子は、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相とＦｅ−Ｃｏリッチ相を取り囲むＣｒリッチ相とを有している。Ｆｅ−Ｃｏリッチ相は、円相当径が５０ｎｍ以下で、ＦｅおよびＣｏの質量比の和が８０質量％以上で、かつＦｅおよびＣｏの質量比の比（Ｆｅ／Ｃｏ）が３以上１８以下であるＦｅとＣｏとを含有し、残部がＣｒおよび不可避的不純物からなる。Ｃｒリッチ相は、７５質量％以上のＣｒを含有し、残部がＦｅ、Ｃｏ、および不可避的不純物からなる。
【００１１】
本願発明者は、上記組成のＦｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金を金属磁性粒子として用いることにより、圧粉磁心の高密度成形性を向上できるとともに、保磁力を低減できることを見出した。すなわち、上記組成のＦｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金は、センダスタント、パーマロイ、およびアモルファスなどに比べて高い塑性変形性を有するので、高密度成形体とできる。そのため、圧粉磁心の磁束密度を向上できる。また、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相は強磁性相に、Ｃｒリッチ相は非磁性相になるので、超常磁性効果またはナノクリスタル効果により低保磁力を得ることができる。よって、磁束密度を向上するとともに、保磁力を低減することができる。
【００１２】
なお、本明細書中における「非磁性相」とは、完全な非磁性体だけでなく、０．５Ｔ以下の飽和磁化を示すＦｅおよびＣｏの少なくとも一方を含有するＣｒリッチ相も含む。
【００１３】
上記圧粉磁心において好ましくは、金属磁性粒子の平均粒径は、１０μｍ以上５００μｍ以下である。
【００１４】
金属磁性粒子の平均粒径を１０μｍ以上とすることによって、保磁力をより低減することができる。平均粒径を５００μｍ以下とすることにより、渦電流損を低減することができる。
【００１５】
上記圧粉磁心において好ましくは、絶縁被膜は、ガラス系被膜、セラミックス被膜、および樹脂被膜のうちのいずれかを用いてなる一層または多層からなる。
【００１６】
これらの物質は絶縁性に優れているため、金属磁性粒子間に流れる渦電流をより効果的に抑制することができる。
【００１７】
本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、上記圧粉磁心を製造する方法であって、以下の工程を備えている。５質量％以上のＣｏと、５質量％以上のＣｒと、７５質量％以上のＦｅとからなるＦｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金を含有し、残部が不可避的不純物からなる金属磁性粒子を準備する工程を実施する。そして、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜を形成して、軟磁性材料を準備する工程を実施する。そして、軟磁性材料を加圧成形して、成形体を得る工程を実施する。そして、スピノーダル分解温度を超えて、金属磁性粒子が溶解する温度と金属磁性粒子が相変態する温度のうち低い方の温度未満の範囲の温度で成形体を加熱する工程を実施する。そして、成形体をスピノーダル分解温度よりも低い温度まで冷却する工程を実施する。
【００１８】
本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、塑性変形可能な金属磁性粒子を備える軟磁性材料を加圧成形した後に、スピノーダル分解温度を超えた温度で加熱している。スピノーダル分解温度を超えた温度で加熱することにより、成形体の内部を均質化できる。その後、スピノーダル分解温度よりも低い温度まで冷却することにより、スピノーダル分解が生じるので、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相である微細な強磁性相とＣｒリッチ相である非磁性相とを備える金属磁性粒子を析出できる。Ｆｅ−Ｃｏリッチ相とＣｒリッチ相とを発現することによって、超常磁性効果またはナノクリスタル効果により低保磁力を得られる。また、スピノーダル分解を起こす前の金属磁性粒子は高い塑性変形性を有する組成であるので、高密度成形体を得ることができ、磁束密度を向上できる。よって、磁束密度を向上するとともに、保磁力を低減することのできる圧粉磁心を製造できる。
【００１９】
なお、スピノーダル分解とは、２種類以上の金属元素を含む合金において、固溶状態の高温相から冷却していったときに２相分離を生じる系のうち、２相分離が核生成を経ずに溶質原子の濃度の連続的な変化で進行する場合をいう。この際に、各溶質原子が濃度低い部分から高い部分へ拡散する挙動を示すのが特徴である。また、スピノーダル分解温度とは、高温相からの冷却時にスピノーダル分解が開始する温度であり、熱質量分析プロファイルにおけるスピノーダル分解を示すピークのオンセット温度で決定される。
【００２０】
上記圧粉磁心の製造方法において好ましくは、冷却する工程の後に、１００℃以上４００℃以下の温度で時効処理を行なう工程をさらに備えている。これにより、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相とＣｒリッチ相との組成差を拡大でき、保磁力をより低減できる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法によれば、磁束密度を向上するとともに、保磁力を低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。
【００２３】
図１は、本発明の実施の形態における圧粉磁心を模式的に示す図である。図２は、図１における１の複合磁性粒子を拡大して模式的に示す図である。図１および図２を参照して、実施の形態における圧粉磁心を説明する。圧粉磁心は、金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを有する複数の複合磁性粒子３０を備えている。金属磁性粒子１０は、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相１１とＦｅ−Ｃｏリッチ相１１を取り囲むＣｒリッチ相１２とを有している。Ｆｅ−Ｃｏリッチ相１１は、円相当径が５０ｎｍ以下で、ＦｅおよびＣｏの質量比の和が８０質量％以上で、かつＦｅおよびＣｏの質量比の比（Ｆｅ／Ｃｏ）が３以上１８以下であるＦｅとＣｏとを含有し、残部がＣｒおよび不可避的不純物からなる。Ｃｒリッチ相１２は、７５質量％以上のＣｒを含有し、残部がＦｅ、Ｃｏ、および不可避的不純物からなる。なお、実施の形態における圧粉磁心において、複数の複合磁性粒子３０の各々は、複合磁性粒子３０が有する凹凸の噛み合わせおよびバインダの結着力などによって接合されている。
【００２４】
実施の形態の圧粉磁心において、金属磁性粒子１０のＦｅ−Ｃｏリッチ相１１の円相当径は５０ｎｍ以下であり、好ましくは１０ｎｍ以上３０ｎｍ以下である。５０ｎｍを超えると、ナノクリスタル効果が発現されず、軟磁性化できない。３０ｎｍ以下とすることによって、圧粉磁心の保磁力をより低減できる。
【００２５】
なお、上記「円相当径」とは、ＴＥＭ像等の粉末断面像において観察される相組織の投影周長円相当径を意味し、具体的にはＦｅ−Ｃｏリッチ相１１の１粒子の投影図形の周長に等しい円周をもつ円の直径である。
【００２６】
Ｆｅ−Ｃｏリッチ相１１は、ＦｅおよびＣｏの質量比の和が８０質量％以上で、かつＦｅおよびＣｏの質量比の比（Ｆｅ／Ｃｏ）が３以上１８以下であるＦｅとＣｏとを含有し、残部がＣｒおよび不可避的不純物からなっている。Ｆｅ−Ｃｏリッチ相１１におけるＦｅとＣｏとの合計の含有量は、９６質量％以上であることが好ましく、９７質量％以上であることがより好ましい。８０質量％よりも低いと、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相１１の磁性が弱いため超常磁性効果およびナノクリスタル効果が発現しなくなる。９６質量％以上とすることによって、磁性をより強め、９７質量％以上とすることによって、磁性をより一層強めることができる。
【００２７】
Ｆｅ−Ｃｏリッチ相１１は、ＦｅおよびＣｏの質量比（質量％）の比（Ｆｅ／Ｃｏ）が３以上１８以下であり、８．５以上１８以下であることがより好ましい。ＦｅとＣｏとの質量％の比が３よりも少ないと、スピノーダル分解前の金属粉末の塑性変形性が悪く高密度の成形体が得られないため、磁束密度を向上できない。ＦｅとＣｏとの質量％の比を３以上とすることによって、高密度成形性をより向上でき、ＦｅとＣｏとの質量％の比を８．５以上とすることによって、高密度成形性をより一層向上できる。一方、ＦｅとＣｏとの質量％の比率が１８を超えると、Ｃｏの含有量が少なくなりすぎてスピノーダル分解が起こらなくなる。
【００２８】
金属磁性粒子１０のＣｒリッチ相１２は、７５質量％以上のＣｒを含有し、残部がＦｅ、Ｃｏおよび不可避的不純物からなる。Ｃｒの含有量は７８質量％以上１００質量％以下が好ましく、８０質量％以上１００質量％以下がより好ましい。７５質量％よりも低いと、超常磁性粒子化が生じず、圧粉磁心の保磁力を低減できない。また、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相の形状異方性による高い保磁力が発生してしまう。Ｃｒの含有量を７８質量％以上とすることによって、圧粉磁心の保磁力をより低減できる。８０質量％以上とすることによって、圧粉磁心の保磁力をより一層低減できる。
【００２９】
なお、金属磁性粒子１０に含まれるＣｏやＣｒなどの量は、たとえば誘導結合プラズマ原子分光分析（ICP-AES）によって測定することができる。この際、適当な粉砕処理および化学処理により、圧粉磁心から絶縁被膜および樹脂を除去して測定を行なう。また、粉末内に生じる各相の組成の分析はＴＥＭ−ＥＤＸ法により測定することができる。
【００３０】
金属磁性粒子１０の平均粒径は、１０μｍ以上５００μｍ以下であることが好ましく、３０μｍ以上３００μｍ以下であることがより好ましい。金属磁性粒子１０の平均粒径を１０μｍ以上とすることによって、粉末流動性が悪化し、成形不良が発生することを回避できる。平均粒径を３０μｍ以上とすることによって、粉末流動性が悪化し、成形不良が発生することをより回避できる。一方、平均粒径を５００μｍ以下とすることによって、渦電流損をより低減することができる。平均粒径を３００μｍ以下とすることによって、渦電流損をより一層低減することができる。
【００３１】
なお、金属磁性粒子１０の平均粒径とは、粒径のヒストグラム中、粒径の小さいほうからの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径をいう。
【００３２】
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ系合金におけるスピノーダル分解温度は、当該粉末を９００℃以上の温度まで加熱し、降温時の示差熱分析（ＤＴＡ：Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  Ｔｈｅｒｍａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ）プロファイルを用いて決定することができる。この際の測定は降温速度２０℃／ｍｉｎ以下で、Ａｒガス等の不活性ガスを含有する雰囲気中で行なう。
【００３３】
絶縁被膜２０は、金属磁性粒子１０間の絶縁層として機能する。金属磁性粒子１０を絶縁被膜２０で覆うことによって、この軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子１０間に渦電流が流れるのを抑制して、圧粉磁心の渦電流損を低減させることができる。
【００３４】
絶縁被膜２０は、ガラス系被膜、セラミックス被膜、および樹脂被膜のうちのいずれかを用いてなる一層または複数層の構造であることが好ましい。ガラス系被膜としては、リン酸化合物、ケイ素化合物、ジルコニウム化合物、またはホウ素化合物などよりなっていることが好ましい。具体的には、リン酸鉄、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウム、硅リン酸、酸化シリコン、酸化チタン、または酸化ジルコニウムなどよりなっていることが好ましい。セラミックス被膜としては、シリカ、アルミナ、またはマグネシア等を含んでいることが好ましい。樹脂としては、シリコーン樹脂、イミド系樹脂、熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂、または高級脂肪酸が用いられることが好ましい。具体的には、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミド、熱可塑性ポリアミドイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミドまたはポリエーテルエーテルケトン、高分子量ポリエチレン、全芳香族ポリエステルなどの熱可塑性樹脂や、全芳香族ポリイミド、非熱可塑性ポリアミドイミドなどの非熱可塑性樹脂や、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、パルミチン酸リチウム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸リチウムまたはオレイン酸カルシウムなどの高級脂肪酸塩が用いられることが好ましい。また、これらの有機物を互いに混合して用いることもできる。なお、高分子量ポリエチレンとは、分子量が１０万以上のポリエチレンをいう。
【００３５】
また、絶縁被膜２０は、金属としてＦｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｖ，Ｃｒ，Ｙ，Ｂａ，Ｓｒ，または希土類元素を用いた金属酸化物、金属窒化物、金属酸化物、リン酸金属塩化合物、ホウ酸金属塩化合物、またはケイ酸金属塩化合物などよりなっていてもよい。
【００３６】
また、絶縁被膜２０はＡｌ，Ｓｉ，Ｍｇ，Ｙ，Ｃａ，Ｚｒ，およびＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の物質のリン酸塩の非晶質化合物、前記物質のホウ酸塩の非晶質化合物よりなっていてもよい。
【００３７】
さらに、絶縁被膜２０はＡｌ，Ｓｉ，Ｍｇ，Ｙ，Ｃａ，およびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の物質の酸化物の非晶質化合物よりなっていてもよい。
【００３８】
なお、図１には、圧粉磁心を構成する複合磁性粒子３０が１層の絶縁被膜により構成されている場合について示しているが、圧粉磁心を構成する複合磁性粒子３０が以下に述べるように複数層の絶縁被膜により構成されていてもよい。
【００３９】
具体的には、たとえば圧粉磁心において、絶縁被膜２０は一の絶縁被膜と、他の絶縁被膜とを有していてもよい。そして、一の絶縁被膜は金属磁性粒子１０の表面を取り囲んでおり、他の絶縁被膜は一の絶縁被膜の表面を取り囲んでいる。この場合には、一の絶縁被膜として、ガラス系被膜、セラミックス被膜を用い、他の絶縁被膜として、樹脂被膜を用いることが好ましい。
【００４０】
絶縁被膜２０の平均膜厚は、１０ｎｍ以上１μｍ以下であることが好ましい。絶縁被膜２０の平均膜厚を１０ｎｍ以上とすることによって、トンネル電流を抑制するとともに、渦電流損を効果的に抑制することができる。絶縁被膜２０の平均膜厚を１μｍ以下とすることによって、加圧成形時に絶縁被膜２０がせん断破壊することを防止できる。また、軟磁性材料に占める絶縁被膜２０の割合が大きくなりすぎないので、軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。
【００４１】
次に、図１〜図８を参照して、本発明の圧粉磁心の製造方法について説明する、なお、図３は、本発明の実施の形態における製造方法を工程順に示す図である。図４は、本発明の実施の形態において準備する軟磁性材料の模式図である。図５は、本発明の実施の形態における加圧成形後の複合磁性粒子を示す模式図である。図６は、本発明の実施の形態における加圧成形する工程、加熱する工程、冷却する工程、および時効処理を行なう工程を説明するための図である。図７は、本発明の実施の形態における加熱する工程後の１の複合磁性粒子を示す模式図である。図８は、本発明の実施の形態における冷却する工程に用いる装置の概略図である。
【００４２】
図３に示すように、まず、５質量％以上のＣｏと、５質量％以上のＣｒと、７５質量％以上のＦｅとからなるＦｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金を含有し、残部が不可避的不純物からなる金属磁性粒子１０を準備する工程（Ｓ１０）を実施する。この工程（Ｓ１０）では、塑性変形可能な合金粉末である金属磁性粒子１０を準備している。Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金としては、５質量％以上２０質量％以下のＣｏと、５質量％以上２０質量％以下のＣｒと、７５質量％以上９０質量％以下のＦｅとからなり、ＣｏとＣｒとＦｅとの合計は１００質量％となる。好ましくは、Ｃｏが５〜１０質量％、Ｃｒが５〜１５質量％、Ｆｅが８０〜９０質量％のＦｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金を含有し、残部が不可避的不純物からなる金属磁性粒子１０を準備する。５質量％以上のＣｏと、５質量％以上のＣｒと、７５質量％以上のＦｅとを含有するＦｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金と、残部が不可避的不純物からなる金属磁性粒子１０を準備することによって、後述する冷却する工程（Ｓ６０）でスピノーダル分解により、５０ｎｍ以下の大きさのＦｅ−Ｃｏリッチ相１１とＣｒリッチ相１２とを備える金属磁性粒子１０となる。
【００４３】
また、工程（Ｓ１０）では、平均粒径が１０μｍ以上５００μｍ以下である金属磁性粒子１０を準備することが好ましい。
【００４４】
また、工程（Ｓ１０）では、たとえば、金属磁性粒子１０は、所定の成分を含有するＦｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金をガスアトマイズ法または水アトマイズ法などにより粉末化して準備される。この時、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ合金が単相になっている必要があるため、溶解状態から急速冷却により粉末を得る方法が採用される。
【００４５】
次に、金属磁性粒子１０をたとえば３００℃以上スピノーダル分解温度未満の温度で熱処理する工程（Ｓ２０）を実施する。熱処理前の金属磁性粒子１０の内部には、アトマイズ処理時の熱応力などに起因する歪みや結晶粒界などの多数の欠陥が存在している。そこで、金属磁性粒子１０に熱処理を実施することによって、これらの欠陥を低減させることができる。これにより、成形時の変形性を改善できる。なお、この熱処理する工程（Ｓ２０）は省略されてもよい。
【００４６】
次に、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０を形成して、軟磁性材料を準備する工程（Ｓ３０）を実施する。具体的には、絶縁被膜２０はたとえば金属磁性粒子１０をリン酸塩化成処理することによって形成することができる。また、リン酸塩絶縁被膜の形成方法としては、リン酸塩化成処理の他に溶剤吹きつけや前駆体を用いたゾルゲル処理を利用することもできる。また、シリコン系有機化合物よりなる絶縁被膜２０を形成してもよい。この絶縁被膜の形成には、有機溶剤を用いた湿式被覆処理や、ミキサーによる直接被覆処理などを利用することができる。
【００４７】
２層の絶縁被膜２０を形成する場合には、一の絶縁被膜の形成された金属磁性粒子１０の各々と、樹脂とを混合し、他の絶縁被膜を形成する。混合方法については特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。また必要に応じて潤滑剤がさらに混合されてもよい。
【００４８】
他の絶縁被膜の形成方法としては、上記方法の他、有機溶媒に溶かしたシリコーン樹脂を混合あるいは噴霧し、その後シリコーン樹脂を乾燥させて有機溶媒を除去するといった方法を用いてもよい。
【００４９】
以上の工程（Ｓ１０〜Ｓ３０）により、図４に示す軟磁性材料が得られる。実施の形態における圧粉磁心を製造するためには、さらに以下の工程が行なわれる。
【００５０】
次に、得られた軟磁性材料を加圧成形して、成形体を得る工程（Ｓ４０）を実施する。この工程（Ｓ４０）では、具体的には、得られた軟磁性材料の粉末を金型に入れ、たとえば３９０（ＭＰａ）から１５００（ＭＰａ）までの範囲の圧力で加圧成形する。これにより、軟磁性材料が圧粉成形された成形体が得られる。なお、加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の湿気によって混合粉末の流動性が悪化するのを抑制することができる。この工程（Ｓ４０）を実施すると、図５に示すように、金属磁性粒子１０と、絶縁被膜２０とを備える複数の軟磁性材料がプレス成形された状態となる。
【００５１】
次に、図６に示すように、加圧成形する工程（Ｓ４０）によって得られた成形体を、スピノーダル分解温度を超えて、金属磁性粒子１０が溶解する温度と金属磁性粒子１０が相変態する温度のうち低い方の温度未満の範囲の温度Ｔ１で加熱する工程（Ｓ５０）を実施する。この工程（Ｓ５０）では、加圧成形を経た成形体の内部には欠陥が多数発生しているので、加熱によりこれらの欠陥を取り除くことができ、成形体の内部を均質化できる。具体的には、図６に示すように、温度Ｔ１で時間（ｔ２−ｔ１）の間、成形体を加熱する。工程（Ｓ５０）後の成形体の内部は、図７に示すような複合磁性粒子が均質となる。
【００５２】
工程（Ｓ５０）では、温度Ｔ１は、スピノーダル分解温度を超える温度であり、かつ金属磁性粒子１０が溶解する温度と金属磁性粒子１０が相変態する温度のうち低い方の温度未満である。温度Ｔ１をスピノーダル分解温度以下の温度とすると、金属磁性粒子１０をスピノーダル分解できないからである。温度Ｔ１を金属磁性粒子１０が溶解する温度以上とすると、金属磁性粒子１０が溶解してしまい、成形体が変形するためである。また、温度Ｔ１を金属磁性粒子１０が相変態する温度以上として加熱すると、金属磁性粒子１０が結晶系を変えてしまい、高温相が残存してしまい、分解前の合金組成が変化し理想的なスピノーダル分解ができないからである。
【００５３】
また、温度Ｔ１は、絶縁被膜２０の熱分解温度未満であることが好ましい。Ｆｅが５０〜９０質量％含有されているＦｅ−Ａｌ−Ｎｉ系合金のスピノーダル分解温度は７００℃〜１０００℃であり、Ｆｅが２０〜８５質量％含有されているＦｅ−Ａｌ−Ｃｏ系合金のスピノーダル分解温度は７００℃近傍である。そのため、このようなＦｅ−Ａｌ−Ｎｉ系合金やＦｅ−Ａｌ−Ｃｏ系合金を後述する冷却工程（Ｓ６０）でスピノーダル分解するためには、加熱する工程（Ｓ５０）で８００℃以上の温度で加熱する必要がある。一方、実施の形態におけるＦｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金は、Ｆｅ−Ａｌ−Ｎｉ系合金やＦｅ−Ａｌ−Ｃｏ系合金などと比べてスピノーダル分解温度が４００〜６００℃と低いため、温度Ｔ１で加熱を行なっても、絶縁被膜２０の耐熱温度以下となり、絶縁被膜２０が熱分解しない。
【００５４】
次に、成形体をスピノーダル分解温度よりも低い温度Ｔ２まで冷却する工程（Ｓ６０）を実施する。この工程（Ｓ６０）により、金属磁性粒子１０中のＦｅおよびＣｏはＦｅ−Ｃｏリッチ相へ、ＣｒはＣｒリッチ相へ移動する。すなわち、図７に示すような複合磁性粒子は、スピノーダル分解が生じて、図２に示すようなＦｅ−Ｃｏリッチ相１１とＣｒリッチ相１２との２層に分離したスピノーダル分解相となり、図１に示す圧粉磁心となる。具体的には、図６に示すように、温度Ｔ１から温度Ｔ２まで、時間（ｔ３−ｔ４）の間、成形体を冷却する。
【００５５】
工程（Ｓ６０）で、温度Ｔ２をスピノーダル分解温度以上の温度とすると、スピノーダル分解が生じず、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相１１とＣｒリッチ相１２とに分離させることができない。
【００５６】
工程（Ｓ５０）での温度Ｔ１、工程（Ｓ６０）での冷却する温度Ｔ２および冷却する時間（ｔ３−ｔ２）は、スピノーダル分解相として微細な（５０ｎｍ以下の）結晶からなるＦｅ−Ｃｏリッチ相１１が得られる条件であれば特に制限されるものではない。なお、冷却速度（Ｔ２−Ｔ１）／（ｔ３−ｔ２）を小さくすると、スピノーダル分解がゆっくり起こるので、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相１１は粗大化する。逆に冷却速度を大きくすると、スピノーダル分解が急速に起こるので、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相１１は微細になる。アトマイズ法での冷却にみられるように、冷却速度が大きすぎる場合にはスピノーダル分解が起こらなくなる。
【００５７】
工程（Ｓ４０，５０）では、たとえば図８に示すような装置５０を用いて、成形体を加熱・冷却できる。加熱する工程（Ｓ５０）では、ヒータ５２Ａ，５２ＢをＯＮにする。そして、電気炉５１の内部に成形体４０を移動する。これにより、成形体４０の温度を上昇させ、温度Ｔ１で加熱する。そして、冷却する工程（Ｓ６０）では、水を冷媒として、水冷帯を設けて、水冷帯に成形体４０を移動し保持する。これにより、成形体４０を温度Ｔ２まで冷却する。
【００５８】
次に、１００℃以上４００℃以下の温度Ｔ３で時効処理を行なう工程（Ｓ７０）を実施する。この工程（Ｓ７０）では、スピノーダル分解温度より十分低い温度である温度Ｔ３で時効処理を行なうことによって、分解相の組成差を拡大でき、超常磁性効果またはナノクリスタル効果を促進し、低保磁力化効果が大きく得られる。また、この温度範囲とすることによって、保磁力をより低減できる。温度Ｔ３は、１００℃以上では効果が大きく、４００℃以下ではＦｅ−Ｃｏリッチ相が成長しないので好ましい。
【００５９】
以上の工程（Ｓ１０〜Ｓ７０）により、本発明の実施の形態における圧粉磁心が完成する。
【００６０】
以上説明したように、本発明の実施の形態における圧粉磁心によれば、金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを有する複数の複合磁性粒子３０を備えた圧粉磁心であって、金属磁性粒子１０は、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相１１とＦｅ−Ｃｏリッチ相１１を取り囲むＣｒリッチ相１２とを有し、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相１１は、円相当径が５０ｎｍ以下で、ＦｅおよびＣｏの質量比の和が８０質量％以上で、かつＦｅおよびＣｏの質量比の比（Ｆｅ／Ｃｏ）が３以上１８以下であるＦｅとＣｏとを含有し、残部がＣｒおよび不可避的不純物からなり、Ｃｒリッチ相１２は、７５質量％以上のＣｒを含有し、残部がＦｅ、Ｃｏ、および不可避的不純物からなる。この組成の金属磁性粒子１０は、高い変形性、軟磁性化、高い電気抵抗を有することを本願発明者は見出した。そしてこの金属磁性粒子１０を圧粉磁心に用いることにより、圧粉磁心の磁束密度の向上、保磁力の低減、および鉄損を低減できることを見出した。すなわち、上記組成のＦｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金は、高い塑性変形性を有するので、高密度成形体とできる。そのため、圧粉磁心の磁束密度を向上できる。また、上記組成のＦｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金はスピノーダル分解を起こし、５０ｎｍ以下の投影面円相当径を有する強磁性Ｆｅ−Ｃｏリッチ相と、非磁性Ｃｒリッチ相とに分解するので、超常磁性効果またはナノクリスタル効果により低保磁力を得ることができる。また、絶縁被膜の分解温度以下でスピノーダル分解が起こるために、良好な渦電流抑制が維持された圧粉磁心を得ることができる。さらに、金属粉末自身も高電気抵抗であるので、上記組成のＦｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金を金属磁性粒子１０として用いることにより、金属磁性粒子１０中を渦電流が流れにくくなるので、鉄損をさらに低減させることができる。
【００６１】
また、本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、上記の圧粉磁心を製造する方法であって、５質量％以上のＣｏと、５質量％以上のＣｒと、７５質量％以上のＦｅとからなるＦｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金を含有し、残部が不可避的不純物からなる金属磁性粒子１０を準備する工程（Ｓ１０）と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０を形成して、軟磁性材料を準備する工程（Ｓ３０）と、軟磁性材料を加圧成形して、成形体を得る工程（Ｓ４０）と、スピノーダル分解温度を超えて、金属磁性粒子１０が溶解する温度と金属磁性粒子１０が相変態する温度のうち低い方の温度未満の範囲の温度Ｔ１で成形体を加熱する工程（Ｓ５０）と、成形体をスピノーダル分解温度よりも低い温度Ｔ２まで冷却する工程（Ｓ６０）とを備えている。工程（Ｓ１０）で変形可能な金属磁性粒子１０を準備し、工程（Ｓ４０）で加圧成形し、工程（Ｓ５０）でスピノーダル分解温度を超えた温度Ｔ１で加熱している。スピノーダル分解温度を超えた温度Ｔ１で加熱することにより、成形体の内部を均質化できる。また、工程（Ｓ６０）で、スピノーダル分解温度よりも低い温度Ｔ２まで冷却することにより、スピノーダル分解が生じるので、金属磁性粒子１０中に、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相１１である強磁性相とＣｒリッチ相１２である非磁性相とを備える金属磁性粒子１０の微細相であるスピノーダル分解相を析出できる。
【００６２】
また、スピノーダル分解前の金属磁性粒子１０は高い塑性変形性を有する組成であるので、高密度成形体を得ることができ、磁束密度を向上できる。また、金属磁性粒子１０は、高い変形性を有するので、軟磁性材料を加圧成形する際に絶縁被膜２０に応力集中が起こりにくくなる。このため、絶縁被膜の破壊を抑止して金属磁性粒子同士の絶縁性を保つことができ、圧粉磁心の渦電流損を低減できる。さらに、高電気抵抗とすることができるので、鉄損を低減できる。
【００６３】
［実施例１］
実施例１では、本発明の圧粉磁心の効果を確認すべく、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金の金属磁性粒子を用いて圧粉磁心を製造し、磁束密度、保磁力、および鉄損を測定した。
【００６４】
（本発明例１）
まず、８２．５質量％のＦｅと、１２．５質量％のＣｒと、５．０質量％のＣｏからなるＦｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金を含有し、残部が不可避的不純物からなる金属磁性粒子を準備する工程（Ｓ１０）を実施した。Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金として、所定の成分を含有するＦｅ、Ｃｒ、およびＣｏを溶解しガスアトマイズ法により粉末化して得た。また、金属磁性粒子の平均粒径は１００μｍとした。
【００６５】
次に、絶縁被膜を形成して軟磁性材料を準備する工程（Ｓ３０）を実施した。具体的には、ボンデ法により、平均膜厚が２０ｎｍの非晶質リン酸鉄を金属磁性粒子の表面を取り囲む一の絶縁被膜を形成した。そして、そして、絶縁被膜で被覆された金属磁性粒子と、０．５ｗｔ％のシリコーン樹脂（ＧＥ東芝シリコーン社製  「ＴＳＲ１１６」）とを、キシレン溶媒中で混合し、乾燥揮発後、大気中にて１５０℃の温度で１時間熱処理してシリコーン樹脂を熱硬化した。これにより軟磁性材料を得た。
【００６６】
次に、加圧成形する工程（Ｓ４０）を実施した。具体的には、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を壁面に塗布した金型を用いて、室温で１３００ＭＰａのプレス面圧で軟磁性材料を加圧成形し、外径３４ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚み５ｍｍのリング状の成形体を作製した。
【００６７】
次に、加熱する工程（Ｓ５０）、および冷却する工程（Ｓ６０）を実施した。具体的には、図８に示す装置で行なった。詳細には、成形体を窒素雰囲気中、７００℃で１時間加熱し、銅製の水冷帯に移動させて冷却した。
【００６８】
次に、時効処理を行なう工程（Ｓ７０）を実施した。具体的には、窒素雰囲気中、３００℃で１０時間、時効処理を行なった。これにより、本発明例１の圧粉磁心を得た。
【００６９】
(本発明例２）
本発明例２の圧粉磁心の製造方法は、基本的には本発明例１と同様の構成を備えているが、本発明例２では加熱処理を行なう工程（Ｓ５０）において７５０℃で加熱した点のみ異なる。なお、加熱温度が異なると、冷却工程（Ｓ６０）における成形体の冷却速度が異なり、本発明例２の加熱温度は本発明例１の加熱温度よりも高いので、冷却速度が大きくなった。
【００７０】
(比較例１）
比較例１の圧粉磁心の製造方法は、基本的には本発明例１と同様の構成を備えているが、加熱処理を行なう工程（Ｓ５０）において４００℃で加熱した点のみ異なる。なお、比較例１の加熱温度は本発明例１の加熱温度よりも低いので、冷却速度は小さかった。
【００７１】
(比較例２）
比較例２の圧粉磁心の製造方法は、基本的には本発明例１と同様の構成を備えているが、加熱処理を行なう工程（Ｓ５０）において５００℃で加熱した点のみ異なる。
【００７２】
(比較例３）
比較例３の圧粉磁心の製造方法は、基本的には本発明例１と同様の構成を備えているが、加熱処理を行なう工程（Ｓ５０）において６００℃で加熱した点のみ異なる。
【００７３】
(比較例４）
比較例４の圧粉磁心の製造方法は、基本的には本発明例１と同様の構成を備えているが、加熱処理を行なう工程（Ｓ５０）において８００℃で加熱した点のみ異なる。
【００７４】
(比較例５）
比較例５の圧粉磁心の製造方法は、基本的には本発明例１と同様の構成を備えているが、加熱処理を行なう工程（Ｓ５０）において９００℃で加熱した点のみ異なる。
【００７５】
(比較例６）
比較例６の圧粉磁心の製造方法は、基本的には本発明例１と同様の構成を備えているが、加熱処理を行なう工程（Ｓ５０）において１０００℃で加熱した点のみ異なる。
【００７６】
（評価方法）
また、得られた圧粉磁心の各々について、外径３４ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚み５ｍｍのリング状成形体（熱処理済）に関し、一次３００巻、二次２０巻の巻き線を施し、磁気特性測定用試料とした。これらの試料について、ＡＣ−ＢＨカーブトレーサを用いて５０Ｈｚ〜１０００Ｈｚの範囲で周波数を変化させて、励起磁束密度１０ｋＧ（＝１Ｔ（テスラ））における鉄損を測定した。そして鉄損からヒステリシス損および渦電流損を算出した。その結果を表１に示す。ヒステリシス損および渦電流損の算出は、鉄損の周波数曲線を次の３つの式で最小２乗法によりフィッティングすることで行なった。
（鉄損）＝（ヒステリシス損係数）×（周波数）＋（渦電流損係数）×（周波数）2
（ヒステリシス損）＝（ヒステリシス損係数）×（周波数）
（渦電流損）＝（渦電流損係数）×（周波数）2
【００７７】
また、磁束密度を測定した。具体的には、ＤＣ−ＢＨカーブトレーサを用い、これらの試料について、８．０×１０3Ａ／ｍ（＝１００（Ｏｅ：エルステッド））の磁界を印加した場合の圧粉磁心の磁束密度Ｂ１００を測定した。その結果を表１に示す。
【００７８】
また、保磁力Ｈｃを測定した。具体的には、これらの試料について、１（Ｔ：テスラ）→−１Ｔ→１Ｔ→−１Ｔの磁場を順に印加するとともに、試料振動型磁力計（ＶＳＭ）を用いてそのときのＢ（磁束密度）Ｈ（磁界）ループの形状を特定した。そして、このＢＨループの形状からペレットの保磁力を算出し、その値を圧粉磁心の保磁力とした。その結果を表１に示す。
【００７９】
また、成形体に含まれる粉末を取り出し、イオンミリング加工により薄片化することでＴＥＭ観察試料を作成した。この試料にてＴＥＭ−ＥＤＸ法によりＦｅ−Ｃｏリッチ相とＣｒリッチ相との組成分析を行なった。その結果を表２に示す。なお、表２から、本発明例１および２のＦｅおよびＣｏの質量比の比（Ｆｅ／Ｃｏ）は、１５．２および１６．５であった。
【００８０】
【表１】
2008108760.tif 000003
【００８１】
【表２】
2008108760.tif 000004
【００８２】
表１および表２に示すように、円相当径が５０ｎｍ以下で、かつＦｅおよびＣｏの質量比の和が８０質量％以上で、かつＦｅおよびＣｏの質量比の比（Ｆｅ／Ｃｏ）が３以上１８以下であるＦｅとＣｏとを含有し、残部がＣｒおよび不可避的不純物からなるＦｅ−Ｃｏリッチ相と、７５質量％以上のＣｒを含有し、残部がＦｅ、Ｃｏ、および不可避的不純物からなるＣｒリッチ相とを有する本発明例１および本発明例２は、高い磁束密度を維持するとともに、保磁力が低く、鉄損が低かった。一方、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相とＣｒリッチ相との２相を有していない比較例１は、保磁力が高かった上に、鉄損が非常に高かった。Ｆｅ−Ｃｏリッチ相の大きさが大きい比較例２，３は、保磁力が高かった上に、鉄損が非常に高かった。Ｃｒの含有率の低いＣｒリッチ相を有する比較例４〜６は、磁束密度が非常に低く、保磁力が非常に高く、かつ鉄損が非常に高かった。
【００８３】
以上説明したように、本発明の実施例１によれば、ＦｅおよびＣｏの質量比の和が８０質量％以上で、かつＦｅおよびＣｏの質量比の比（Ｆｅ／Ｃｏ）が３以上１８以下であるＦｅとＣｏとを含有し、残部がＣｒおよび不可避的不純物からなり、かつ円相当径が５０ｎｍ以下のＦｅ−Ｃｏリッチ相と、７５質量％以上のＣｒを含有し、残部がＦｅ、Ｃｏおよび不可避的不純物からなるＣｒリッチ相とを有する金属磁性粒子を備える圧粉磁心は、磁束密度を高く、保磁力を低く、かつ鉄損値を低くできることが確認できた。
【００８４】
［実施例２］
実施例２では、本発明の圧粉磁心の製造方法の効果を確認するべく、工程（Ｓ１０）で準備した金属磁性粒子の相変態する温度とスピノーダル分解する温度をさらに調べた。
【００８５】
まず、実施例１で用いた金属磁性粒子の相変態する温度を調べるために、８２．５質量％のＦｅと、１２．５質量％のＣｒと、５．０質量％のＣｏからなるＦｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金（Ｆｅ−１２．５Ｃｒ−５．０Ｃｏ）を含有し、残部が不可避的不純物からなる金属磁性粒子（ガスアトマイズ法により作製）を室温から１０００℃まで、１０（℃／分）の速度で、窒素雰囲気中、加熱を行ない、ＴＧ−ＤＴＡ（ブルカー・エイエックスエス社製の「ＴＧ−ＤＴＡ−２２００ＳＡ」）を用いて測定した。その結果を図９に示す。なお、図９は、Ｆｅ−１２．５Ｃｒ−５．０Ｃｏを室温から１０００℃まで加熱したときの状態を示す図である。
【００８６】
次に、実施例１で用いた金属磁性粒子のスピノーダル分解する温度を調べるために、８２．５質量％のＦｅと、１２．５質量％のＣｒと、５．０質量％のＣｏからなるＦｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金を含有し、残部が不可避的不純物からなる金属磁性粒子（ガスアトマイズ法により作製）を１０００℃から室温まで、１０（℃／分）の速度で、窒素雰囲気中、冷却を行ない、ＴＧ−ＤＴＡ（ブルカー・エイエックスエス社製の「ＴＧ−ＤＴＡ−２２００ＳＡ」）を用いて測定した。その結果を図１０に示す。なお、図１０は、Ｆｅ−１２．５Ｃｒ−５．０Ｃｏを１０００℃から室温まで冷却したときの状態を示す図である。
【００８７】
図９に示すように、実施例１で用いた金属磁性粒子の相変態する温度は８０６．１℃であることがわかった。また、図１０に示すように、実施例１で用いた金属磁性粒子のスピノーダル分解する温度は４６３．４℃であることがわかった。なお、実施例１で用いた金属磁性粒子が溶解する温度は約１５３０℃である。すなわち、実施例１の工程（Ｓ５０）は、スピノーダル分解温度を超えて、金属磁性粒子が溶解する温度と金属磁性粒子が相変態する温度のうち低い方の温度未満の範囲とは、４６３．４℃を超えて８０６．１℃未満である。
【００８８】
このことから、本発明例１および２は、加熱する工程（Ｓ５０）および冷却する工程（Ｓ６０）によりスピノーダル分解を生じ、かつスピノーダル分解が適度な速度で起きたことがわかった。一方、比較例１は、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金はα相のままであったが、加熱する工程（Ｓ５０）で十分に加熱しなかったために、スピノーダル分解が起こらなかったことがわかった。比較例２および３は、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相が粗大化して円相当径が大きくなったのは、スピノーダル分解は生じるものの、スピノーダル分解の速度が遅かったためであることがわかった。比較例４は、Ｆｅ−Ｃｏリッチ相とＣｒリッチ相との濃度差が小さかったのは、スピノーダル分解の速度が急激であったことがわかった。比較例５および６は、金属磁性粒子が相変態する温度以上の温度で加熱したので、γ相が析出して、スピノーダル分解が妨げられたことがわかった。
【００８９】
以上説明したように、本発明の実施例２によれば、スピノーダル分解温度を超えて、金属磁性粒子が溶解する温度と金属磁性粒子が相変態する温度のうち低い方の温度未満の範囲の温度で成形体を加熱する工程と、成形体をスピノーダル分解温度よりも低い温度まで冷却する工程とを備え、スピノーダル分解の速度を調整することにより、実施例１の圧粉磁心を製造できることがわかった。
【００９０】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００９１】
本発明の圧粉磁心は、たとえばチョークコイル、磁気ヘッド、各種モータ部品、自動車用ソレノイド、各種磁気センサおよび各種電磁弁などに利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００９２】
【図１】本発明の実施の形態における圧粉磁心を模式的に示す図である。
【図２】図１における１の複合磁性粒子を拡大して模式的に示す図である。
【図３】本発明の実施の形態における製造方法を工程順に示す図である。
【図４】本発明の実施の形態において準備する軟磁性材料の模式図である。
【図５】本発明の実施の形態における加圧成形後の複合磁性粒子を示す模式図である。
【図６】本発明の実施の形態における加圧成形する工程、加熱する工程、冷却する工程、および時効処理を行なう工程を説明するための図である。
【図７】本発明の実施の形態における加熱する工程後の１の複合磁性粒子を示す模式図である。
【図８】本発明の実施の形態における冷却する工程に用いる装置の概略図である。
【図９】Ｆｅ−１２．５Ｃｒ−５．０Ｃｏを室温から１０００℃まで加熱したときの状態を示す図である。
【図１０】Ｆｅ−１２．５Ｃｒ−５．０Ｃｏを１０００℃から室温まで冷却したときの状態を示す図である。
【符号の説明】
【００９３】
１０  金属磁性粒子、１１  Ｆｅ−Ｃｏリッチ相、１２  Ｃｒリッチ相、２０  絶縁被膜、３０  複合磁性粒子、４０  成形体、５０  装置、５１  電気炉、５２Ａ，５２Ｂ  ヒータ、Ｔ１〜Ｔ３  温度、ｔ１〜ｔ５  時間。
【図１】
2008108760.tif 000005
【図２】
2008108760.tif 000006
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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