(57)【要約】【課題】オゾン卵殻カルシウム粉の製造方法を提供する。【解決手段】本方法は、焼成後の卵殻粉は、大腸菌（Ｅ．ｃｏｌｉ）等の有害病原菌に対し、優れた抑制効果を有し、食品中に残留した有害添加物、例えば、二酸化硫、漂白剤の脱離効果を有する。野菜や果物表面に付着した微生物、残留農薬を効果的に除去し、国家基準、国際規範に符合させる。廃棄卵殻を資源再生し、汚染物の環境破壊を減少させ、焼成後の産物は食材に適用でき、殺菌、防腐の効果を有し、食材の細菌抑制、鮮度維持が可能である。また、農薬、有害添加物の毒性残留を減少させる。直接食用して、カルシウムを補充できる。土壌改良にも用いることができ、オゾン卵殻カルシウム粉と土壌混合後、酸化土質を改善し、ｐＨ値を向上させる。土壌肥沃力を増加し、ミネラルの流失を減少させる。腐敗菌活性を低下させ、体によいバクテリアを増加させ、病虫害を減少させる。廃棄物を減少させ、付加価値のある回収応用が可能である。｛ひよく｝【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
オゾン卵殻カルシウム粉の製造方法であって、
廃棄卵殻を収集し、前記卵殻を洗浄後、オーブンに入れて乾燥させ、前記卵殻内外表面を乾燥させる材料準備工程と、
前記準備工程を経た卵殻を分けて焼却炉に送り、焼成後に得られる異なる白色度の卵殻灰粉末を得る工程と、
からなり、前記卵殻灰粉末は酸化カルシウム（CaO）を含む固形の結晶体で、これにより、廃棄卵殻を資源生成し、汚染物の環境破壊を減少させ、焼成後の産物は殺菌、防腐効果を有し、食材の細菌抑制や鮮度の維持に応用できると共に、農薬、有害添加物の毒性残留を減少させる。直接食用すると、カルシウムの補充ができ、土壌改良において、オゾン卵殻カルシウム粉と土壌混合後、酸化土質を改善でき、ｐＨ値を向上させることができ、土地肥沃力を増加し、ミネラルの流失を減少させ、腐敗菌の活性を低下させ、体によいバクテリアを増加させ、病虫害を減少させ、廃棄物を減少させ、付加価値のある回収応用が可能であることを特徴とするオゾン卵殻カルシウム粉の製造方法。
【請求項２】
前記焼成工程後、更に、機器により細粒粉状物に圧砕され、検査工程中の化学特性分析の卵殻粉アルカリ度測定は、標準の酸調法と標定法により測定されることを特徴とする請求項１に記載のオゾン卵殻カルシウム粉の製造方法。
【請求項３】
前記焼成工程は、更に、ナノ機により細粒粉状物に圧砕され、検査工程中の化学特性分析の卵殻粉中の酸化カルシウム含量の測定は、過マンガン酸カリウム滴定法により定量の炭酸カルシウムサンプル中の酸化カルシウムの測定法であることを特徴とする請求項１に記載のオゾン卵殻カルシウム粉の製造方法。
【請求項４】
前記卵殻粉中の酸化カルシウム含量の測定法は、主に、
１．  
卵殻粉を計り、２５０ｍｌのビーカーに入れ、１ｍｌ、３６％の塩化水素（HCL）、及び、純水２０ｍｌを加入し、加熱溶解する工程と、
２．  
ろ過液をビーカーに入れ、５％の(NH4)2C2O4溶液を５０ｍｌ加え、沈殿が現れたら、再度、塩化水素を入れて溶解する工程と、
３．  
７０〜８０℃まで持続して加熱し、２〜３滴のメチルオレンジを加え、溶液が赤色反応を呈し、１０％のNH4OHを加え、溶液が黄色になり、シュウ酸カルシウム（CaC2O4）が沈殿し、アンモニアの匂いがでるまで攪拌を停止する工程と、
４．  
ろ過後、シュウ酸カルシウム（CaC2O4）沈殿物を純水で２〜３回洗浄した後、沈殿物を取り出して、希硫酸により三角錐瓶中で溶解し、純水により１〜２回洗浄する工程と、
５．  
溶液を７０〜８０℃まで加熱し、０．１N   KmnO4標準溶液を滴定し、微赤色反応を呈し、且つ、３０秒色褪せしないよう保持する工程と、
からなることを特徴とする請求項３に記載のオゾン卵殻カルシウム粉の製造方法。
【請求項５】
前記検査工程中の微生物殺菌の実験分析は、ＮＡ培養基を製作し、凝固後、大腸菌液５０μｌを均一に塗布し、２４時間培養後、菌落数を対照組とすることを特徴とする請求項１に記載のオゾン卵殻カルシウム粉の製造方法。
【請求項６】
大腸菌E.coliにより純菌活性後、活性菌の懸濁液に、異なる温度焼成後（８００℃）の卵殻粉を添加し、前記卵殻粉は、洗浄液の比率が１／１０００で、１０、２０、３０分後の浸し液を５０μｌ取り出し、NA培養基上に塗布し、３７℃下で、２４時間培養後、菌落数を計算して実験組とすることを特徴とする請求項５に記載のオゾン卵殻カルシウム粉の製造方法。
【請求項７】
前記検査工程中の二酸化流残留物の比較実験は、市販のディリリー花の表面の二酸化硫残留物に対し測定を実行し、食品中の亜硫酸塩の測定法により測定することを特徴とする請求項１に記載のオゾン卵殻カルシウム粉の製造方法。
【請求項８】
前記二酸化硫残留物の比較実験は、
１．  
市販のディリリー１グラムを計り、異なる焼成温度、及び、異なる濃度の卵殻粉溶液に１５分間浸し、浸した後、ディリリーを取り出し、浸した液を残し、ディリリーと液中の二酸化硫含量を測定する工程と、
２．  
ディリリーを砕いて、丸底フラスコ内に放置する工程と、
３．  
２０ｍｌの純水、及び、２ｍｌの純度が９５％のアルコールを加入する工程と、
４．  
シリンダ内に０．３％のH2O2溶液１０ｍｌを加入して吸収液とし、混合指示液１〜２滴加入し、この時、淡い紫色の反応を呈し、更に、０．０１NのNaOH溶液を１〜２滴加え、溶液がオリーブ色になるよう反応させる工程と、
５．  
１０ｍｌの２５％の燐酸を丸底フラスコに加入し、蒸留が開始する工程と、
６．  
１５分加熱後、加熱器をオフにする工程と、
７．  
シリンダを取り、煮沸冷却した蒸留水でガラス管前端を洗浄し、シリンダ内を洗い、オリーブ色を１５秒呈するまで、０．０１NのNaOHにより滴定する工程と、
からなることを特徴とする請求項７に記載のオゾン卵殻カルシウム粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はオゾン卵殻カルシウム粉の製造方法に関するものであって、高温焼成下で成型する卵殻粉で、まず、卵殻粉の化学特性、アルカリ度、ｐH値、及び、酸化カルシウム含量を測定し、更に、オゾン卵殻カルシウム粉を分析し、卵殻粉の微生物に対する殺菌、菌の抑制、及び、卵殻粉の食材上の二酸化硫、及び、有害添加物残留量に対する効果的除去、野菜や果物表面の残留農薬に対し、効果的に除去できるかを分析し、以上の応用により、製品の食材として利用でき、資源回収、再利用の目的を達成するオゾン卵殻カルシウム粉の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、鶏卵の組成は、卵殻が卵全体の１０〜１１％の重量で、厚さは約０．２〜０．４ｍｍであり、中華民国養鶏協会の統計によると、国民は国産鶏卵の平均年消費が２７５個で、中華民国９３年度の鶏卵産量は３１２４８３８０箱（一箱１２キログラム）であり、卵殻の占める比例で推算すると、全年の廃棄卵殻は約３７．５万トンである。卵加工においては、国内の液状卵加工工場は、毎日、約９３．６トンの卵を処理し、液状卵工場から、毎日、９．３６トンの廃棄卵殻があり、もし、これらの卵殻が適当に処理されなければ、環境汚染になる可能性がある。
【０００３】
日本の学者（澤井氏）は、貝殻を高温下で加熱処理し、貝殻中の炭酸カルシウムと酸化カルシウムの成分を利用した微生物生長に対する研究で、高温処理後の貝殻粉は細菌の繁殖に対し、明らかな抑制効果があることが示されている。また、貝殻粉懸濁液で野菜を洗浄後、細菌数の減少に対しても明らかな作用がある。しかし、貝殻の過度な採取は貝殻の消失を招き、生態平衡が破壊され、よって、本発明は、卵殻を回収し、高温で粉末に焼成し、卵殻粉の基本特性を理解し、資源の再利用の用途を模索する。
【０００４】
公知の二酸化硫は、漂白、消毒の作用があり、アルコール飲料、果汁、乾燥食品の酸化で褐色になるのを防止し、酵母、黴菌、細菌の生長を抑制し、果物、野菜、酒類、及び、肉品の殺菌、防腐に応用されるが、二酸化硫残留物は、人体に吸収された後、身体の各部位に沈積して排除できず、よって、喘息や呼吸器疾病の原因となる。
【０００５】
よって、オゾン卵殻カルシウム粉の製造方法を提供し、高温焼成下で成型される卵殻粉は、卵殻粉の化学特性、アルカリ度、ｐH値、及び、酸化カルシウム含量により、食材として利用できるようにし、卵殻粉の微生物生長に対する制御、及び、卵殻粉の二酸化硫に対し、抗菌、鮮度維持の効果を有し、野菜や果物の表面に残留した農薬の排除率に効果比較分析を実行して、資源回収、再利用の目的を達成することが必要である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、オゾン卵殻カルシウム粉の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のオゾン卵殻カルシウム粉の製造方法は、廃棄卵殻を収集し、卵殻を洗浄後、オーブンに入れて乾燥させ、卵殻内外表面を乾燥させる材料準備工程と、準備工程を経た卵殻を分けて焼却炉に送り、焼成後に得られる異なる白色度の卵殻灰粉末を得る工程と、焼成工程後、ナノ機により細粒粉状物に圧砕し、分析する工程と、からなる。
【発明の効果】
【０００８】
１．  
大腸菌（Ｅ．ｃｏｌ）等の人体の健康に有害な微生物に対する抑制効果に優れ、食品中に残留した二酸化硫は農薬除去に応用できる。
２．  
本発明の焼成後の産物は、殺菌、防腐効果を有し、食材の菌の抑制、鮮度維持が可能で、農薬、有害添加物の毒性残留を減少させる。直接食用すると、カルシウムの補充ができる。土壌改良において、オゾン卵殻カルシウム粉と土壌混合後、酸化土質を改善でき、ｐＨ値を向上させることができる。土地肥沃力を増加し、ミネラルの流失を減少させる。腐敗菌の活性を低下させ、体によいバクテリアを増加させ、病虫害を減少させる。廃棄物を減少させ、付加価値のある回収応用が可能である。
３．  
汚染物の環境破壊を低下させるだけでなく、資源再生利用が可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
図１は、本発明のオゾン卵殻カルシウム粉の製造方法を示す図で、以下の工程からなる。
材料準備工程１０：廃棄された卵殻を収集し、卵殻は水道水で洗浄後、オーブンで定温１１０℃で２０分焼き、卵殻内外表面を乾燥状態にする。
焼成工程２０：材料準備工程１０後の卵殻は、分けて焼却炉に送られ、それぞれ、定温８００℃で６０分焼成、定温１０００℃で６０分焼成、定温１２００℃で６０分焼成し、焼成後に得られる異なる白色度の卵殻灰粉末を得て、また、卵殻灰粉末は酸化カルシウム（CaO）を含む固形の結晶体で、室温冷却後、表１で示されるように、異なる温度で焼成後の卵殻形成物の実体外観図であり、卵殻はナノ機により細粒粉状物に圧砕され、異なる保存瓶中に保存されて封され、焼成余剰率（回収率）は：回収率＝焼成後の卵殻重量／乾燥後の卵殻重量×１００％；
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【００１０】
検査工程３０：焼成工程２０後、ナノ機により細粒粉状物に圧砕し、以下の分析を行い、その工程は、化学特性分析３０１を含み、化学特性分析３０１は、主に、卵殻粉アルカリ度測定３０１１、卵殻粉水溶液ｐH値測定３０１２、及び、卵殻粉中の酸化カルシウム含量の測定３０１３、を含み、卵殻粉アルカリ度測定３０１１は、標準の酸調法と標定法により測定し、まず、０．００１グラムの卵殻粉を正確に計り、１００ｍｌの水を加えて溶解し、ブンゼンバーナー中に入れて加熱し、二酸化炭素を除去し、メチルオレンジ指示薬を２〜３滴加入した後、標定した０．０１Nの塩酸を滴定し（ピンク色に変色）、塩酸滴定量を記録し、アルカリ度を計算する。アルカリ度＝０．０１N塩酸ミリリットル（ｍｌ）／卵殻粉の重量（ｇ）であり、表２を参照すると、異なる焼成温度の卵殻粉溶液サル仮度に対する影響を示し、その結果は、８００℃のアルカリ度が３６．４２ｍｅｑ／ｇで、温度が１２００℃になると、アルカリ度は７２．８０ｍｅｑ／ｇに増加し、焼成温度が高いと、灰化率も高くなり、アルカリ度も高くなる。
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【００１１】
卵殻粉水溶液ｐＨ値測定３０１２は、異なる濃度に調合された卵殻粉溶液により、純水と卵殻粉の比例サンプリング（純水／卵殻粉）は、(
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~
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)で、リトマス紙により水溶液のアルカリ値を測定し、表３で示されるように、濃度が８００℃の卵殻粉で量測されるｐＨ値が１１．５で、濃度の増加に伴って、ｐＨ値も緩慢になり、濃度が１２００℃の時、ｐＨ値は１３．２に達し、同濃度下、異なる温度焼成の卵殻粉溶液を比較すると、焼成温度が高いほど、ｐＨ値も高くなる。
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【００１２】
また、卵殻粉中の酸化カルシウム含量の測定３０１３は、過マンガン酸カリウム滴定法により定量の炭酸カルシウムサンプル中の酸化カルシウムの測定法で、測定法は、以下の工程からなる。
１．  
卵殻粉を計り、２５０ｍｌのビーカーに入れ、１ｍｌ、３６％の塩化水素（HCL）、及び、純水２０ｍｌを加入し、加熱溶解する。
２．ろ過液をビーカーに入れ、５％の(NH4)2C2O4溶液を５０ｍｌ加え、沈殿が現れたら、再度、塩化水素を入れて溶解する。
３．７０〜８０℃まで持続して加熱し、２〜３滴のメチルオレンジを加え、溶液が赤色反応を呈し、１０％のNH4OHを加え、溶液が黄色になり、シュウ酸カルシウム（CaC2O4）が沈殿し、アンモニアの匂いがでるまで攪拌を停止する。
４．  
ろ過後、シュウ酸カルシウム（CaC2O4）沈殿物を純水で２〜３回洗浄した後、沈殿物を取り出して、希硫酸により三角錐瓶中で溶解し、純水により１〜２回洗浄する。
５．  
溶液を７０〜８０℃まで加熱し、０．１N   KmnO4標準溶液を滴定し、微赤色反応を呈し、且つ、３０秒色褪せしないよう保持し、終了である。
【００１３】
表４で示されるように、表中の結果により、焼成温度の酸化カルシウム（CaO）含量に対する影響を表示し、温度が高いほど、酸化カルシウム（CaO）含量が増加する。
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【００１４】
二酸化硫は、漂白、消毒作用を有し、アルコール飲料、果汁、乾燥フルーツ、野菜の酸化で褐色になるのを防止し、効果的に、酵母、黴菌、細菌の生長を抑制するので、食品の漂白功能以外に、果物、野菜、酒類、肉類の殺菌、防腐効果を有する。しかし、中華民国消費者文教基金会が中華民国８７年９月に出版した「消費者報道」によると、ディリリー乾燥品の二酸化硫残留問題を報告し、消費者基金会は、１４件の市販のディリリー乾燥品が、皆、５００ｐｐｍ基準を超過し（大部分の検査サンプルが１００００〜２００００ｐｐｍで、最高残留量は３００００ｐｐｍ以上であった）、ニュースで報道後、多くのメディアにも取り上げられたので、消費者は、喘息や呼吸器系の疾病を恐れ、ディリリー製品、及び、その他の二酸化硫が残留しやすい製品を排斥するようになった。二酸化硫とディリリー花は、花蓮県のディリリー危機処理部門の努力により、行政院衛生署が、ディリリー乾燥品の二酸化硫残留量基準を４０００ｐｐｍ（４．０ｇ／ｋｇ）に修正し、８８年５月１４日、衛生署食字第８８０２７７２９号公告が出された。二酸化硫はディリリー等の食材の色を保護し、殺菌、防腐効果があり、付加価値を増加するが、消費者にとっては隠滅された重大な危機である。
【００１５】
よって、本発明は、後遺症のない予防方法に採用を改め、オゾン卵殻カルシウム粉の二酸化硫残留物に対する比較実験３０２では、市販のディリリー花の表面の二酸化硫残留物に対し測定を実行する。
【００１６】
まず、食品中の亜硫酸塩の測定法により測定し、その工程は以下のようである。
１．  
市販のディリリー１グラムを計り、異なる焼成温度、及び、異なる濃度の卵殻粉溶液に１５分間浸し、浸した後、ディリリーを取り出し、浸した液を残し、ディリリーと液中の二酸化硫含量を測定する。
２．  
ディリリーを砕いて、丸底フラスコ内に放置する。
３．  
２０ｍｌの純水、及び、２ｍｌの純度が９５％のアルコールを加入する。
４．  
シリンダ内に０．３％のH2O2溶液１０ｍｌを加入して吸収液とし、混合指示液１〜２滴加入し、この時、淡い紫色の反応を呈し、更に、０．０１NのNaOH溶液を１〜２滴加え、溶液がオリーブ色になるよう反応させる。
５．  
１０ｍｌの２５％の燐酸を丸底フラスコに加入し、蒸留が開始する。
６．  
１５分加熱後、加熱器をオフにする。
７．  
シリンダを取り、煮沸冷却した蒸留水でガラス管前端を洗浄し、シリンダ内を洗い、オリーブ色を１５秒呈するまで、０．０１NのNaOHにより滴定する。
【００１７】
表５で示されるように、異なる温度処理、及び、濃度の卵殻粉溶液のディリリー二酸化硫残留量の固体に対する影響を示し、卵殻粉の固体のディリリー、及び、ディリリーを浸した液の優れた残留量除去効果を表示し、焼成後の卵殻粉は、温度が高いほど効果が優れている。
表５      異なる濃度、及び、異なる温度段階下の卵殻粉対ディリリーの二酸化残留量（ｐｐｍ）
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【００１８】
更に、卵殻粉溶液を浸す回数対ディリリーの二酸化硫残留量の測定について、表６を参照すると、表中、卵殻粉溶液に浸す回数が多いほど、二酸化硫残留量は倍数で下降する。
表６      １／１０００  濃度の卵殻粉のディリリーの二酸化硫残留量（ｐｐｍ）
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【００１９】
上述のように、卵殻粉は、その強い酸化性とカルシウム自身のキレート力により、食品中の添加物を酸化させるか、或いは、大分子にキレート結合し、その残留量を減少させる。二酸化硫（SO2）残留量において、実験で証明されているのは、同一の濃度下で、１２００℃の１／１０００濃度の卵殻粉溶液は、ディリリーが含む二酸化硫（SO2）残留量を９９．４％以上下降させることができる。
【００２０】
微生物殺菌の実験分析３０３は、焼成温度１２００℃の卵殻粉を１／１０００濃度の水溶液に配合し、培養基上に塗布すると非常に効果的な殺菌効果がある。実施例によると、主に、NA（nutrient agar）培養基を製作し、凝固後、大腸菌液５０μｌを均一に塗布し、２４時間培養後、菌落数を対照組とする。
【００２１】
大腸菌E.coliにより純菌活性後、活性菌の懸濁液に、異なる温度焼成後（８００℃）の卵殻粉を添加し、卵殻粉は、洗浄液の比率が１／１０００で、１０、２０、３０分後の浸し液を５０μｌ取り出し、NA培養基上に塗布し、３７℃下で、２４時間培養後、菌落数を計算して実験組とし、実験結果は、対照組の菌落数は４５３８／CFUであることを証明し、結果は、１２００℃で焼成処理した者は、１０分浸した後、菌落数が１６／CFUまで減少し、浸す時間が３０分まで増加すると、菌落数は、約０／CFU、更には、完全に大腸菌E.Coliを殺すことが示され、同時に、焼成温度が高いと、浸す時間も長くなり、微生物の繁殖能力に対する抑制効果が更に強くなることが推論でき、また、１２００℃、３０分、生菌数が０の浸し効果が一番よく、その実施例のデータは、以下の表で示される。
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【００２２】
本発明は、更に、農薬除去に応用でき、簡単には、農薬は農林作物を害虫やその他の生物による危害から保護する化学品で、現在、世界中で市販される農薬は約６００種類あり、主に、殺虫剤、殺菌剤、除草剤、殺ダニ剤、殺線虫剤、殺鼠剤、植物生長調節剤、がある。
【００２３】
農薬の発展は、早期から、無機物と天然物を利用し、その後、有機化学合成品が迅速に発展し、その理化性質、毒性、防治効果、及び、人類と環境に対する影響は皆異なり、農薬の毒性が低く、残留が少なくても、環境生態や人体に影響がある。農民は苦労して栽培した農作物を害虫に侵蝕されるのを恐れ、農薬を噴射するが、現在、台湾では、毎年３００万トンの野菜や果物の内、約３％（即ち、９万トン）が不合格で、残りの「合格」野菜は、農薬がないことを保証するものではなく、農薬の残量が許容範囲内であるだけであり、つまり、購入した野菜には、農薬が含有されている可能性があり、農業委員会薬物毒物試験所も、金門島で中国の農産品に対し農薬残留検査を行ったところ、中華民国９０年の検査結果では、野菜の不合格率が３３％に達し、果物は１１％、９１年度に再度検査を行ったところ、野菜の不合格率は５０％、果物の不合格率は２０％にも達し、稲も農薬が残留することが普遍的である。
【００２４】
本発明の新規性と実用性を更に明らかなものにするため、公知技術との比較分析は以下のようである。
公知技術：
１．  
二酸化硫残留物は、人体に吸収されて身体の各部位に堆積して排除できず、喘息や呼吸器系疾病の原因となる。
２．  
廃棄卵殻を適切に処理しなければ、環境汚染につながる。
本発明の長所：
２．  
大腸菌（Ｅ．ｃｏｌ）等の人体の健康に有害な微生物に対する抑制効果に優れ、食品中に残留した二酸化硫は農薬除去に応用できる。
３．  
本発明の焼成後の産物は、殺菌、防腐効果を有し、食材の菌の抑制、鮮度維持が可能で、農薬、有害添加物の毒性残留を減少させる。直接食用すると、カルシウムの補充ができる。土壌改良において、オゾン卵殻カルシウム粉と土壌混合後、酸化土質を改善でき、ｐＨ値を向上させることができる。土地肥沃力を増加し、ミネラルの流失を減少させる。腐敗菌の活性を低下させ、体によいバクテリアを増加させ、病虫害を減少させる。廃棄物を減少させ、付加価値のある回収応用が可能である。
４．  
汚染物の環境破壊を低下させるだけでなく、資源再生利用が可能である。｛ひよく｝
【００２５】
本発明では好ましい実施例を前述の通り開示したが、これらは決して本発明に限定するものではなく、当該技術を熟知する者なら誰でも、本発明の精神と領域を脱しない範囲内で各種の変動や潤色を加えることができ、従って本発明の保護範囲は、特許請求の範囲で指定した内容を基準とする。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の製造工程図である。
【図２】本発明の卵殻形成物の実体外観図である。
【符号の説明】
【００２７】
１０      材料準備工程
２０      焼成工程
３０      検査工程
３０１    化学特性分析
３０１１  卵殻粉アルカリ度測定
３０１２  卵殻粉水溶液ｐＨ値測定
３０１３  卵殻粉中の酸化カルシウム含量の測定
３０２    二酸化硫残留物の比較分析
３０３    微生物殺菌の実験分析
【図１】
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【図２】
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