(57)【要約】【課題】塩素化脂肪族炭化水素を効果的に安定化しうる方法を提供すること。【解決手段】塩素化脂肪族炭化水素を、塩素化脂肪族炭化水素に対して１〜５０００重量ｐｐｍの水の存在下に、アルカリ金属の硫酸塩及び／又はアルカリ土類金属の硫酸塩と接触させることにより、塩素化脂肪族炭化水素を安定化する。かかる接触温度は４０℃未満であるのが好ましく、接触処理に用いる硫酸塩としては、硫酸マグネシウムが好ましく、塩素化脂肪族炭化水素としては、モノクロロアルカンが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
塩素化脂肪族炭化水素を、塩素化脂肪族炭化水素に対して１〜５０００重量ｐｐｍの水の存在下に、アルカリ金属の硫酸塩及び／又はアルカリ土類金属の硫酸塩と接触させることを特徴とする塩素化脂肪族炭化水素の安定化方法。
【請求項２】
接触温度が４０℃未満である請求項１に記載の方法。
【請求項３】
塩素化脂肪族炭化水素を、アルカリ土類金属の硫酸塩と接触させる請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
アルカリ土類金属の硫酸塩が硫酸マグネシウムである請求項３に記載の方法。
【請求項５】
塩素化脂肪族炭化水素がモノクロロアルカンである請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、塩素化脂肪族炭化水素を安定化する方法に関する。塩素化脂肪族炭化水素は、溶剤や医農薬の原料等として有用である。
【背景技術】
【０００２】
塩素化脂肪族炭化水素は、一般に、酸を発生して分解しやすいということが知られている。かかる分解を抑制し、塩素化脂肪族炭化水素を安定化する方法として、特開昭４９−６９６０３号公報（特許文献１）には、塩素化脂肪族炭化水素を、アルカリ金属化合物やアルカリ土類金属化合物と、加熱下に、接触させる方法が記載されている。
【０００３】
【特許文献１】特開昭４９−６９６０３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記の方法では、上記分解を抑制する上で、必ずしも十分なものとはいえなかった。
【０００５】
そこで、本発明の目的は、塩素化脂肪族炭化水素を効果的に安定化しうる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は鋭意研究を行った結果、塩素化脂肪族炭化水素を、所定量の水の存在下に、アルカリ金属の硫酸塩及び／又はアルカリ土類金属の硫酸塩と接触させることにより、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明は、塩素化脂肪族炭化水素を、塩素化脂肪族炭化水素に対して１〜５０００重量ｐｐｍの水の存在下に、アルカリ金属の硫酸塩及び／又はアルカリ土類金属の硫酸塩と接触させることを特徴とする塩素化脂肪族炭化水素の安定化方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、塩素化脂肪族炭化水素を効果的に安定化することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明を詳細に説明する。本発明では、塩素化脂肪族炭化水素を、塩素化脂肪族炭化水素に対して１〜５０００重量ｐｐｍの水の存在下に、アルカリ金属の硫酸塩及び／又はアルカリ土類金属の硫酸塩と接触させる。このような接触処理を行うことにより、従来法のように、接触処理の際、特に加熱しなくても、効果的に塩素化脂肪族炭化水素を安定化することができる。
【００１０】
本発明で安定化の対象とする塩素化脂肪族炭化水素は、通常、炭素数が１〜３程度の塩素化脂肪族炭化水素であり、その例としては、クロロメタン、クロロエタン、１−クロロプロパン、２−クロロプロパンの如きモノクロロアルカン、ジクロロメタン、１，２−ジクロロエタンの如きジクロロアルカン、クロロホルム、トリクロロエチレン、１，１，１−トリクロロエタンの如きトリクロロアルカン、テトラクロロエチレン、１，１，２，２−テトラクロロエタン、四塩化炭素の如きテトラクロロアルカン等が挙げられる。中でも、モノクロロアルカンが好ましく、２−クロロプロパンがより好ましい。
【００１１】
本発明で使用する水の量は、通常、塩素化脂肪族炭化水素に対して１〜５０００重量ｐｐｍである。また、かかる水として、一般的に使用されている上水や、塩素化脂肪族炭化水素の製造工程等に使用された後、排出された水等を用いることができる。また、かかる水の中に、塩化水素、硫酸、リン酸、酢酸のごとき酸や、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムのごとき塩基、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、塩化カルシウムのごとき塩類等が含まれていてもよい。
【００１２】
本発明で使用するアルカリ金属の硫酸塩としては、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム等が挙げられ、アルカリ土類金属の硫酸塩としては、硫酸マグネシウム、硫酸バリウム等が挙げられる。必要に応じてそれらの２種以上を用いることもできる。中でも、アルカリ土類金属の硫酸塩が好ましく、硫酸マグネシウムがより好ましい。
【００１３】
アルカリ金属の硫酸塩及び／又はアルカリ土類金属の硫酸塩の使用量は、通常、塩素化脂肪族炭化水素に対して１０重量ｐｐｍ〜１０重量％である。
【００１４】
塩素化脂肪族炭化水素を、所定量の水の存在下に、アルカリ金属の硫酸塩及び／又はアルカリ土類金属の硫酸塩と接触させる方法は、特に制限はなく、例えば、反応器内で塩素化脂肪族炭化水素、水及び上記硫酸塩を混合して撹拌する方法、上記硫酸塩を充填した容器内に、塩素化脂肪族炭化水素と水との混合液を導入して、上記硫酸塩と接触させ、得られた液を抜き出す方法等が採用される。
【００１５】
上記接触処理は、常圧、減圧又は加圧条件下で行うことができる。また、接触温度には、特に制限はないが、好ましくは４０℃未満である。本発明では、従来法のような加熱処理を特に必要とせず、４０℃未満でも十分な安定化効果を得ることができる。
【００１６】
上記接触処理後の上記硫酸塩の除去方法としては、例えば、接触処理後の混合物をろ過して上記硫酸塩を除去する方法や、接触処理後の混合物を蒸留して、塩素化脂肪族炭化水素を留去した後、蒸留残分中の上記硫酸塩を廃棄する方法等が挙げられる。
【００１７】
本発明により安定化された塩素化脂肪族炭化水素は、そのまま又は蒸留等による精製後、各種用途に使用することができる。尚、本発明により安定化された塩素化脂肪族炭化水素に、必要に応じて、アミン類、アルコール類、ケトン類、エポキシド類等の安定化剤を添加してもよい。
【実施例】
【００１８】
以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこれによって限定されるものではない。
【００１９】
実施例１
（安定化処理）
２−クロロプロパン５３ｇ及び水１．４ｍｇの混合物（２−クロロプロパンに対する水量は２６ｐｐｍ）に、硫酸マグネシウム２００ｍｇを混合して１５℃で３０分保持した。その後、ろ過して硫酸マグネシウムを除去し、得られた液を常圧下で蒸留した。
【００２０】
（２−クロロプロパン中の酸含有量の測定）
上記蒸留により得られた２−クロロプロパンからなる留分と同量の水で抽出処理を行い、該処理後の水中の酸含有量を中和滴定により測定することで、上記２−クロロプロパン中の酸含有量を求めた。その結果、上記２−クロロプロパン中の酸含有量は１．７ｐｐｍであった。
【００２１】
（安定性試験）
上記抽出処理後の２−クロロプロパンを容器内に入れて封管した後、４０℃で保持した。１１日経過した後、２−クロロプロパン中の酸含有量を上記と同様の方法で求めたところ、かかる酸含有量は１．７ｐｐｍであった。
【００２２】
比較例１
上記安定化処理を行っていない２−クロロプロパン（酸含有量０ｐｐｍ）５３ｇを容器内に入れて封管した後、４０℃で保持した。３日経過した後、２−クロロプロパン中の酸含有量を上記と同様の方法で求めたところ、かかる酸含有量は５．４ｐｐｍであった。