(57)【要約】【課題】本発明は、軟磁性合金８の磁心１２における比率を上昇させ、結合剤１０の比率を低下させて磁心１２の透磁率を高くしても、磁心１２の十分な機械的強度を得ることが可能な信頼性の高い粉末軟磁性合金材料およびそれを用いた磁性材料とコイル部品の提供を目的とするものである。【解決手段】その目的を達成するために本発明は、粉末状の軟磁性合金８を酸化被膜９で覆い、この酸化被膜９の厚みを２０ｎｍ以上１１０ｎｍ以下とした。【選択図】図１
2008205152.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末状の軟磁性合金を酸化被膜で覆い、
この酸化被膜の厚みを２０ｎｍ以上１１０ｎｍ以下とした
粉末軟磁性材料。
【請求項２】
軟磁性合金は
鉄を含む合金からなる
請求項１に記載の粉末軟磁性材料。
【請求項３】
軟磁性合金は
鉄、シリコン、クロムの合金からなり、
酸化被膜は、
シリコン酸化物およびクロム酸化物からなる
請求項１に記載の粉末軟磁性材料。
【請求項４】
粉末状の軟磁性合金を酸化被膜で覆い、
この酸化被膜の厚みを２０ｎｍ以上１１０ｎｍ以下とした
粉末軟磁性材料と、
結合材とを混合した混合物からなる
磁性材料。
【請求項５】
軟磁性合金は
鉄を含む合金からなる
請求項４に記載の磁性材料。
【請求項６】
軟磁性合金は、
鉄、シリコン、クロムの合金からなり、
酸化被膜は、
シリコン酸化物およびクロム酸化物からなる
請求項４に記載の磁性材料。
【請求項７】
粉末状の軟磁性合金を酸化被膜で覆い、
この酸化被膜の厚みを２０ｎｍ以上１１０ｎｍ以下とした粉末軟磁性材料と、
結合材とを混合した混合物からなる磁性材料を
導体の周囲に加圧成形して形成した
コイル部品。
【請求項８】
軟磁性合金は
鉄を含む合金からなる
請求項７に記載のコイル部品。
【請求項９】
軟磁性合金は
鉄、シリコン、クロムの合金からなり、
酸化被膜は、
シリコン酸化物およびクロム酸化物からなる
請求項７に記載のコイル部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種磁性部品材料として使用される粉末軟磁性合金材料、およびそれを用いた磁性材料とコイル部品に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の粉末軟磁性合金材料およびそれを用いた磁性材料とコイル部品を図９（ａ）（ｂ）に示す。従来のコイル部品１は、軟磁性合金２を粉末にし、結合剤３を混ぜて加圧成形した磁心４と、この磁心４に埋設したコイル５と、このコイル５に接続または延設し、この磁心５から突出させた端子部６とを備えたものであった。
【０００３】
この構成において、軟磁性合金２を金属系磁性粉末で使用するものが先行文献１で１９９２年１０月に公開されている。そして、金属系磁性粉末の代表例である鉄粉の場合、大気中での酸化が起こっているため、非常に薄い５（ｎｍ）以下程度の膜を有していることが明白である。しかしながら、これは非常に薄い膜であることから当然ながら表面の凹凸もまた非常に小さなものとなっている。
【０００４】
また、軟磁性合金２の代表例である鉄粉に対し、化学的手法により強制的に被膜７を形成するものが先行文献２で１９９１年７月に公開されている。そして、例えば有機物のリン酸（Ｈ3ＰＯ4）により表面処理を行ったものがあるが、この場合もまた表面処理後の凹凸が非常に小さなものとなっている。これは、有機物であるリン酸が金属系磁性粉末の表面をトレースするように膜を形成するため、凹凸の小さな金属系磁性粉末の表面状態がそのまま表面処理後の表面状態に反映されるためである。
【特許文献１】特開平０４−２８６３０５号公報
【特許文献２】特開平０３−１６９００２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来の粉末軟磁性合金材料およびそれを用いた磁性材料とコイル部品においては、加圧成形した磁心４で高い透磁率を得ようとした場合、軟磁性合金２に対する結合剤３の比率を低下させることにより対応を行うことが通常であった。
【０００６】
しかし、軟磁性合金２に対する結合剤３の比率を低下させた場合には、加圧成形後の磁心４の機械的強度の低下が起こるものであった。
【０００７】
そこで、本発明は結合剤の比率を低下させても、磁心の十分な機械的強度を得ることを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そして上記の目的を達成するために、粉末状の軟磁性合金を酸化被膜で覆い、この酸化被膜の厚みを２０ｎｍ以上１１０ｎｍ以下としたことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、粉末状の軟磁性合金を酸化被膜で覆うことにより、加圧成形後の磁心の機械的強度が向上するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
図１（ａ）（ｂ）は本発明の一実施の形態における粉末軟磁性合金材料を用いた磁性材料とコイル部品の断面図である。
【００１１】
この実施形態における軟磁性合金８には酸化被膜９が、結合剤１０に対し大きな機械的結合力を有するために、軟磁性合金８に含有される組成物を加熱により酸化させ、軟磁性合金８の表面に酸化被膜９を形成している。
【００１２】
すなわち、加熱、酸化により軟磁性合金８の表面に形成した酸化被膜９は、その表面の凹凸が大きい金平糖状にすることにより、加圧成形後の硬化状態の結合剤１０との間にアンカー効果が発現し易い状態としている。
【００１３】
そして、酸化被膜９は厚みを２０ｎｍ以上１１０ｎｍ以下とすることにより酸化被膜９は、加圧成形後の硬化状態の結合剤１０との機械的結合力を高め、磁心１２の機械的強度向上のための機能を最も効果的に果たすこととなる。
【００１４】
ここで磁心１２は、酸化被膜９を有する軟磁性合金８と結合剤１０とを混合し、この混合後の軟磁性合金８と結合剤１０とによって、導体１１を覆い加圧成形し、その後更に熱硬化することにより形成するものである。
【００１５】
ここで、導体１１には磁心１２の外部に引き出された外部電極端子１３が接続されており、コイル部品１４を形成している。
【００１６】
上記構成の本実施形態の粉末軟磁性合金材料およびそれを用いた磁性材料とコイル部品について、以下その作用及び効果を説明する。
【００１７】
ここでは、軟磁性合金８の組成として代表的な、鉄を含有する軟磁性合金であるＦｅ、Ｓｉ、Ｃｒ合金を用いて説明する。
【００１８】
軟磁性合金８は通常、大気中においても大気中の酸素等により常温酸化膜（図示せず）が形成されるものの、それは非常に薄く概ねの厚みとして数ｎｍ程度である。そして常温で形成される常温酸化膜（図示せず）は非常に薄いため、その表面の凹凸も小さくアンカー効果の機能を有する水準のものではない。
【００１９】
しかしながら、高温大気中において強制的に、主にシリコン酸化物とクロム酸化物とからなる酸化被膜９を形成した場合については、この酸化被膜９が大きな厚みを有することとなる。
【００２０】
これは同時に酸化被膜９の表面に、常温で形成される酸化膜表面に比較して大きな凹凸を金平糖状に形成することとなり、酸化被膜９と結合剤１０との機械的結合を高くすることができ、その結果として磁心１２の機械的強度向上が可能となる。
【００２１】
ここにおける磁心１２の機械的強度向上は、軟磁性合金８と結合剤１０との混合物の加圧成形後の未完全硬化状態、および加圧成形後に更に加熱した硬化状態の双方において得ることができるものである。
【００２２】
例えば、軟磁性合金８と結合剤１０との混合物の加圧成形後の未完全硬化状態である磁心１２の機械的強度を向上させた場合には、特に導体１１の平板折り畳み状のコイルを採用した際などに生じる、加圧成形することによる導体１１の大きなスプリングバック力に対して磁心１２の亀裂の発生を抑制するなどの磁気特性の劣化を防止できるものである。
【００２３】
また例えば、加圧成形後に加熱した硬化状態である磁心１２の機械的強度を向上させた場合には、外部電極端子１３を折り曲げて形成する際に外部電極端子１３近傍の磁心１２に生じる応力に対して磁心１２に亀裂の発生を抑制するなどの磁気特性の劣化を防止できるものでもある。
【００２４】
ここで図１の状態における、酸化被膜９の厚みと磁心１２の未完全硬化状態の磁心１２および硬化状態の磁心１２の機械的強度との関係を示したのが図２および図３の特性図であり、図１に示す酸化被膜９の厚みとして２０ｎｍ以上を得ることにより、未完全硬化状態および硬化状態の磁心１２の機械的強度上昇の効果を明確に発現することとなる。
【００２５】
つまり、未硬化樹脂１６においては製造工程中における亀裂発生などの不具合の抑制、硬化後の磁心１２においてはコイル部品１４の完成品における亀裂発生などの不具合の抑制、および電気的、磁気的特性の向上を図ることができるものである。
【００２６】
尚、上述の機械的強度は、図４に示す測定方法により得られる。具体的には、加圧体１５ａを図４のごとく下降させて、試験サンプル１５の破壊強度を機械的強度としたものである。
【００２７】
また、酸化被膜９の形成温度と酸化被膜９の厚みとの関係を示したものが図５の特性図であり、ここで要求される酸化膜厚みを満たすための処理温度としては２００℃以上が望ましいこととなる。
【００２８】
しかしながら図６に示すように、酸化被膜９は軟磁性合金８の組成物の酸化によって形成されるものであるため、酸化被膜９の厚みｔを大きくすれば、それに対応して軟磁性合金８の粒径Ｄが小さくなることとなる。これは例えば、酸化被膜９の厚みが△ｔ増加したとすれば、軟磁性合金８の粒径は２△ｔ相当が減少するということが概ねの計算の上で成立することとなる（ここで、酸化被膜９の厚みｔは、酸化被膜の厚みの最も薄い部分として定義している。）。
【００２９】
この軟磁性合金８の粒径が小さくなることが意味するのは、磁性材料そのものの体積の減少であり、つまり図１に示す磁心１２の透磁率の低下であり、これに伴いコイル部品１４の小型化可能な範囲が限定されてしまうこと等の副作用が顕在化することとなる。
【００３０】
そこで、酸化被膜９の厚みと磁心１２の透磁率の低下度合いとの関係を示したものが図７の特性図である。そして図７から読み取れるように、図６に示す酸化被膜９の厚みが１１０ｎｍ以下であれば、透磁率の低下は殆どなく、図１に示す磁心１２の磁気特性劣化は起こらない。
【００３１】
以上のことから、この酸化被膜９の適切な厚みとしては、２０ｎｍ以上１１０ｎｍ以下となる。
【００３２】
そして酸化被膜９を軟磁性合金８の表面に形成するための処理温度としては、図５の特性図から、２００℃以上６００℃以下により得ることができることとなる。
【００３３】
この２００℃以上６００℃以下の条件は処理を大気中で２時間行う条件下でのものであり、処理時間を長くするのであれば、より低い温度での対応も可能である。
【００３４】
また、この酸化被膜９に関しては、軟磁性合金８を粉状に生成する際に適当な条件とすることで、酸化被膜９の厚みを２０ｎｍ以上１１０ｎｍ以下とすることも可能である。
【００３５】
よって、軟磁性合金８を粉状に生成する際に同時に形成した酸化被膜９によって、熱処理により形成した酸化被膜９を代用することも可能である。
【００３６】
ここで先にも述べたが、図１に示す軟磁性合金８の組成としてＦｅ，Ｓｉ，Ｃｒ合金を例にとりあげて説明したが、この材料に限らず、鉄を含む合金であればその合金の表面に高温大気中において強制的に酸化被膜９を形成することが可能である。
【００３７】
そして、その合金としては例えば、Ｆｅ、Ｓｉ合金、Ｆｅ、Ｃｒ合金、Ｆｅ、Ａｌ合金、或いはＦｅ、Ｓｉ、Ａｌ合金などでも構わないが、Ｆｅ、Ｓｉ、Ａｌ合金やＦｅ、Ｓｉ、Ｃｒ合金のように酸化被膜９はアルミニウム酸化物やシリコン酸化物、或いはクロム酸化物などの複数の酸化物から形成されるものが、酸化被膜９表面の凹凸による結合剤１０との機械的結合の安定性向上という観点から望ましい。
【００３８】
これは第１に、複数の酸化物がそれぞれ異なる大きさの分子レベルの粒子構造を有することから、それぞれの酸化物間で絡み合い易い状態が形成されることとなり、その結果として複数の酸化物で構成される酸化被膜９は、単独の酸化物で構成される酸化被膜９に比較して酸化被膜９自身の機械的強度が上昇することとなる。
【００３９】
また第２に、それぞれの酸化物間で絡み合い易い状態が形成されることにより、複数の酸化物で構成される酸化被膜９は、単独の酸化物で構成される酸化被膜９の凹凸に比較して、その凹凸の大きさのばらつきが小さいものとなる。よって酸化被膜９と結合剤１０との間のアンカー効果による機械的結合力はばらつきが小さく安定したものとして得ることが可能となるものである。
【００４０】
以上のことから、軟磁性合金８の表面に適切な厚みを有した酸化被膜９を形成することでアンカー効果が存在しやすく、さらにその効果は安定したものとなり、結合剤１０の軟磁性合金８に対する比率を下げても十分な磁心１２の機械的強度を安定して維持することができる。
【００４１】
ここにおける磁心１２の機械的強度の安定性は、軟磁性合金８と結合剤１０との混合物の加圧成形後の未完全硬化状態、および加圧成形後に更に加熱した硬化状態の双方において得ることができるものである。
【００４２】
そしてこの比率は、加圧成型可能な水準まで結合剤１０の比率を低下させても、機械的強度を維持しやすいものとなる。
【００４３】
このように、一般的には結合剤１０の比率が高いほど、機械的強度においては有利となり透磁率においては低下する傾向となるが、本実施形態によれば、絶縁性結合剤１０の磁心１２における比率を減らすことによっても、機械的強度の低下を招くことなく透磁率を高くすることができる。
【００４４】
これは磁心１２の体積を小さくしても、大きな実効透磁率を得やすくなることであり、コイル部品の小型化を可能とするものでもある。
【００４５】
また、酸化被膜９は軟磁性合金８の表面を、高温において強制的に酸化させて形成するので、酸化被膜９を有する軟磁性合金８を使用した磁性材料は、加圧成形後の磁心１２の状態で再び高温に曝しても酸化被膜９の形成を行う際の条件に近づくこととなるため、温度の上昇によるアンカー効果は劣化しない。そしてこれは、磁心１２が温度上昇した状態となっても酸化被膜９による機械的強度の信頼性は高い状態を維持することが可能なものである。
【００４６】
さらにここで、結合剤１０としてはシリコン樹脂などが適しているが、結合剤１０を更に高耐熱のものとすればコイル部品としての信頼性は非常に高いものとすることも可能である。
【００４７】
なお、軟磁性合金８、およびそれを用いた磁性材料とコイル部品１４の製造方法を図８に示す。
【００４８】
まず第１の工程として、水アトマイズ製法やガスアトマイズ製法などにより、粉状軟磁性合金形成工程１６を設ける。
【００４９】
その次の第２の工程として、粉状軟磁性合金の表面に酸化被膜を形成するための、酸化被膜形成工程１７を設ける。このときの酸化膜を形成するための条件としては、２００℃から６００℃の大気中で２時間加熱処理を行う。
【００５０】
その次の第３の工程として、第２の工程で得た、酸化被膜を表面に形成した粉状軟磁性合金を結合剤と混合し、混合物を形成する混合物生成工程１８を設ける。
【００５１】
そしてその次の第４の工程として、第３の工程で得た混合物を導体の周囲に加圧成形し、導体の周囲に磁心を形成する、加圧成形工程１９を設ける。
【００５２】
そして最後に、その次の第５の工程として、第４の工程で加圧成形した磁心を加熱硬化させる、熱硬化工程２０を設ける。
【００５３】
以上の工程においては、第１の工程の粉状軟磁性合金形成工程１６と、第２の工程の酸化膜形成工程１７とは別の工程として分割しているが、粉状軟磁性合金を形成する水アトマイズ製法やガスアトマイズ製法において、軟磁性合金粉状化と同時に、十分な酸化被膜を得ることができる方法を採用した場合には、第２の工程である酸化被膜形成工程１７は削除しても構わない。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明は、各種磁性部品材料として使用される粉末軟磁性合金材料、およびそれを用いた磁性材料とコイル部品において小型化および信頼性の向上に寄与するものであり、各種電子機器において有用である。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】（ａ）本発明の一実施形態におけるコイル部品の断面図、（ｂ）同要部拡大断面図
【図２】同コイル部品の軟磁性合金の酸化膜厚みと未完全硬化磁心の破壊強度との関係を示す特性図
【図３】同コイル部品の軟磁性合金の酸化膜厚みと硬化後磁心の破壊強度との関係を示す特性図
【図４】同コイル部品の磁心の強度の測定方法の断面図
【図５】同軟磁性合金の酸化膜形成温度と酸化膜厚みとの関係を示す特性図
【図６】同軟磁性合金の断面図
【図７】同軟磁性合金の酸化膜厚みと透磁率の変化との関係を示す特性図
【図８】同コイル部品の製造工程順序を示す製造工程図
【図９】（ａ）従来のコイル部品の断面図、（ｂ）同要部拡大断面図
【符号の説明】
【００５６】
８  軟磁性合金
９  酸化被膜
１０  結合剤
１１  導体
１２  磁心
【図１】
2008205152.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2008205152.tif 000008
【図７】
2008205152.tif 000009
【図８】
2008205152.tif 000010
【図９】
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