(57)【要約】【課題】隔壁の全細孔容積に対する微細孔の量を低減させることができる排ガス浄化フィルタの製造方法を提供すること。【解決手段】多孔質の隔壁１１をハニカム状に配して多数のセル１２を設けたコーディエライトからなるハニカム構造体１０に栓部１３を設けてなる排ガス浄化フィルタ１の製造方法は、セラミックス材料を押出成形してハニカム成形体を作製する押出成形工程と、ハニカム成形体を乾燥する乾燥工程と、ハニカム成形体を複数回焼成する焼成工程と、該焼成工程の途中において、ハニカム成形体の端面におけるセルの開口部のうち、栓詰めすべき部分に栓詰め用スラリーを配置する栓詰め工程とを有する。焼成工程における第１回目の焼成では、最高温度１３００〜１４５０℃で焼成を行い、かつ、１０００℃から上記最高温度までの昇温速度を５０〜Ａ℃／ｈｒ（但し、乾燥工程後のハニカム成形体の質量をＢｋｇとした場合、Ａ＝１５０／Ｂ。）とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質の隔壁をハニカム状に配して多数のセルを設けたコーディエライトからなるハニカム構造体を有し、該ハニカム構造体の上記セルのうち、排ガスを導入する導入通路となるセルの下流端と、上記多孔質の隔壁を通過した排ガスを排出する排出通路となるセルの上流端とを栓部によって閉塞してなる排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
コーディエライト化原料を含むセラミック材料を押出成形して、多孔質の隔壁をハニカム状に配して多数のセルを設けたハニカム成形体を作製する押出成形工程と、
上記ハニカム成形体を乾燥する乾燥工程と、
上記ハニカム成形体を１又は複数回焼成する焼成工程と、
該焼成工程の前又は途中において、上記ハニカム成形体の端面における上記セルの開口部のうち、上記栓部によって栓詰めすべき部分に栓詰め用スラリーを配置する栓詰め工程とを有し、
上記焼成工程における第１回目の焼成では、最高温度１３００〜１４５０℃で焼成を行い、かつ、１０００℃から上記最高温度までの昇温速度が５０〜Ａ℃／ｈｒ（但し、上記乾燥工程後の上記ハニカム成形体の質量をＢｋｇとした場合、Ａ＝１５０／Ｂ。）とすることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項２】
請求項１において、上記焼成工程は、上記栓詰め工程の前に、上記ハニカム成形体を最高温度Ｔ1で仮焼成する第１焼成工程と、
上記栓詰め工程の後に、上記ハニカム成形体を最高温度Ｔ2（≧Ｔ1）で本焼成すると共に、上記栓詰めすべき部分に上記栓部を形成する第２焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項３】
請求項１において、上記焼成工程は、上記栓詰め工程の前に、上記ハニカム成形体を最高温度Ｔ2で本焼成する第１焼成工程と、
上記栓詰め工程の後に、上記ハニカム成形体を最高温度Ｔ1（≦Ｔ2）で仮焼成すると共に、上記栓詰めすべき部分に上記栓部を形成する第２焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項４】
請求項１において、上記焼成工程は、上記栓詰め工程の後に、上記ハニカム成形体を最高温度Ｔ2で本焼成すると共に、上記栓詰めすべき部分に上記栓部を形成する第１焼成工程のみを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項５】
請求項２又は３において、上記焼成工程における仮焼成の最高温度Ｔ1は、１３００〜１４００℃であることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項６】
請求項２〜４のいずれか１項において、上記焼成工程における本焼成の最高温度Ｔ2は、１４００〜１４５０℃であることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して排ガスの浄化を行う排ガス浄化用フィルタに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、内燃機関より排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタが知られている。
この排ガス浄化フィルタは、多孔質の隔壁をハニカム状に配して多数のセルを設けた基材としてのハニカム構造体を有するものである（特許文献１参照）。そして、排ガスを導入する導入通路となるセルの下流端と、多孔質の隔壁を通過した排ガスを排出する排出通路となるセルの上流端とは、栓部によって閉塞されるのが一般的である。
【０００３】
上記排ガス浄化フィルタを用いて排ガスを浄化する際には、導入通路となるセルに浸入した排ガスが多孔質の隔壁を通過して、隣のセルよりなる排出通路に移動する。このとき、排ガス中のパティキュレートが隔壁に形成されている多数の細孔に捕集され、排ガスが浄化される。また、隔壁に触媒を担持させておくことにより、捕集したパティキュレートを触媒反応により分解除去することができる。
【０００４】
上記排ガス浄化フィルタの基材となるハニカム構造体を作製するに当たっては、セラミック材料を押出成形してハニカム成形体を作製し、乾燥させ、その後焼成する。
上記排ガス浄化フィルタの性能としては、上述したように、パティキュレートを捕集して排ガスを効率よく浄化できること、また圧力損失が低いことが必要とされる。そのため、例えばセラミック材料に造孔材を添加し、所定の気孔率、細孔径を有するハニカム構造体を作製していた。
【０００５】
しかしながら、ハニカム構造体の隔壁に形成される細孔は、決して均一ではなく、中には排ガス中のパティキュレートを充分に捕集することができない細孔径が１０μｍ以下の細孔（以下、適宜、微細孔という）が含まれている。さらに、隔壁に触媒を担持させるような場合には、触媒がその微細孔を塞いでしまい、パティキュレート捕集機能がさらに低下する。また、触媒による微細孔の目詰まりによって、圧力損失が高くなってしまうという問題も発生する。
【０００６】
このようなことから、隔壁の全細孔容積に対して、パティキュレートを充分に捕集することができない微細孔の量を低減させることができる排ガス浄化フィルタの製造方法が望まれている。
【０００７】
【特許文献１】特開２００３−１４５５２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたものであり、隔壁の全細孔容積に対する微細孔の量を低減させることができる排ガス浄化フィルタの製造方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、多孔質の隔壁をハニカム状に配して多数のセルを設けたコーディエライトからなるハニカム構造体を有し、該ハニカム構造体の上記セルのうち、排ガスを導入する導入通路となるセルの下流端と、上記多孔質の隔壁を通過した排ガスを排出する排出通路となるセルの上流端とを栓部によって閉塞してなる排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
コーディエライト化原料を含むセラミック材料を押出成形して、多孔質の隔壁をハニカム状に配して多数のセルを設けたハニカム成形体を作製する押出成形工程と、
上記ハニカム成形体を乾燥する乾燥工程と、
上記ハニカム成形体を１又は複数回焼成する焼成工程と、
該焼成工程の前又は途中において、上記ハニカム成形体の端面における上記セルの開口部のうち、上記栓部によって栓詰めすべき部分に栓詰め用スラリーを配置する栓詰め工程とを有し、
上記焼成工程における第１回目の焼成では、最高温度１３００〜１４５０℃で焼成を行い、かつ、１０００℃から上記最高温度までの昇温速度が５０〜Ａ℃／ｈｒ（但し、上記乾燥工程後の上記ハニカム成形体の質量をＢｋｇとした場合、Ａ＝１５０／Ｂ。）とすることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法にある（請求項１）。
【００１０】
本発明の排ガス浄化フィルタの製造方法は、上記押出成形工程と上記乾燥工程と上記焼成工程と上記栓詰め工程とを行う。上記焼成工程では、上記ハニカム成形体を１又は複数回焼成する。そして、上記焼成工程における第１回目の焼成では、最高温度１３００〜１４５０℃で焼成を行い、かつ、１０００℃から上記最高温度までの昇温速度を５０〜Ａ℃／ｈｒとする。
【００１１】
すなわち、本発明では、上記ハニカム成形体を最初に焼成する第１回目の焼成においては、上記ハニカム成形体のコーディエライト化が進むと共に細孔が形成される温度領域（約１２００℃以上）を含む１０００℃から上記最高温度（１３００〜１４５０℃）までという特定の温度範囲において、昇温速度を５０〜Ａ℃／ｈｒという特定の範囲に規定したのである。
【００１２】
このように上記特定の温度範囲において、昇温速度を上記特定の範囲とすることにより、形成される細孔の容積はほぼ一定のままでありながら、細孔径の小さな細孔、特にパティキュレートを充分に捕集することができない細孔径１０μｍ以下の微細孔が形成されることを抑制することができる。これにより、得られる排ガス浄化フィルタは、細孔が形成された上記多孔質の隔壁の全細孔容積に対して、微細孔が占める割合を低減させたものとなる。それ故に、パティキュレートを充分に捕集することができ、圧力損失の低いものとなる。
【００１３】
また、得られた排ガス浄化フィルタについて、上記隔壁に触媒を担持させても、微細孔の量を低減させたことにより、触媒がその微細孔を塞いでパティキュレート捕集機能が低下したり、触媒による微細孔の目詰まりによって圧力損失が高くなったりすることを抑制することができる。これにより、触媒を担持させて用いる場合でも、優れたパティキュレート捕集機能及び低圧力損失を維持することができる。
【００１４】
なお、本発明においては、第１回目の焼成における昇温速度を規定している。これは、最高温度１３００〜１４５０℃で第１回目の焼成を行うことにより、上記ハニカム成形体のコーディエライト化はほぼ完了する。そのため、複数回の焼成を行う場合、第１回目以降の焼成は、上記ハニカム成形体のコーディエライト化を完了させたり、特性（例えば熱膨張係数）を向上させたり、上記栓詰め用スラリーから上記栓部を形成したりするための焼成となる。したがって、第１回目の焼成によって形成された細孔は、それ以降の焼成による影響をほとんど受けることなく維持される。また、第１回目以降の焼成によって、新たに細孔が形成されることもほとんどない。つまり、第１回目の焼成により、最終的に形成される細孔の容積及び微細孔の量が決定されるのである。このようなことから、第１回目の焼成における昇温速度を規定し、微細孔の量を制御しているのである。
【００１５】
また、上述のごとく、上記温度範囲における昇温速度を上記範囲に規定した場合に、微細孔の量を低減させることができるということについては、後述の実施例において確認されているが、その詳細なメカニズムについては未だ解明されていない。しかしながら、次のように推測される。
【００１６】
すなわち、コーディエライト化原料を含むセラミック材料よりなる上記ハニカム成形体を焼成した場合、含有される水酸化アルミニウムの体積収縮によって微細孔が生成され、溶融したタルクや溶融シリカが拡散化反応によってその微細孔を埋めながら、上記ハニカム成形体のコーディエライト化が進む。そのため、昇温速度が速いと拡散化反応も促進され、溶融したタルクや溶融シリカによって微細孔を充分に埋めることができ、微細孔の量を減少させることができる。逆に、昇温速度が遅いと拡散化反応が鈍くなり、微細孔を充分に埋めることができず、多くの微細孔が残留する。
【００１７】
このように、本発明の製造方法によって得られる排ガス浄化フィルタは、隔壁の全細孔容積に対する微細孔の量を低減させたものとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
上記本発明においては、上記焼成工程における第１回目の焼成の上記最高温度が１３００℃未満の場合には、上記ハニカム成形体を充分にコーディエライト化することができないおそれがある。一方、１４５０℃を超える場合には、上記ハニカム成形体の主成分となるコーディエライトの融点を超えて、溶損してしまうおそれがある。
【００１９】
また、上記焼成工程における第１回目の焼成の上記昇温速度が５０℃／ｈｒ未満の場合には、微細孔の形成を充分に抑制することができないおそれがある。また、焼成時間が長くなり、生産性の低下を招くおそれがある。一方、Ａ℃／ｈｒを超える場合には、急激な加熱によって上記ハニカム成形体内の温度差が大きくなり、熱応力が発生して割れが生じるおそれがある。
【００２０】
また、上記焼成工程は、上記栓詰め工程の前に、上記ハニカム成形体を最高温度Ｔ1で仮焼成する第１焼成工程と、
上記栓詰め工程の後に、上記ハニカム成形体を最高温度Ｔ2（≧Ｔ1）で本焼成すると共に、上記栓詰めすべき部分に上記栓部を形成する第２焼成工程とを有する構成とすることができる（請求項２）。
【００２１】
この場合には、上記第１焼成工程において、上記ハニカム成形体を焼成（仮焼成）することにより、焼成後の上記ハニカム成形体は、ある程度の強度を有するものとなる。そのため、その後の上記栓詰め工程において、上記栓詰め用スラリーを容易に配置することができる。
また、仮焼成を後の本焼成の最高温度Ｔ2以下の温度で行うため、仮焼成後の段階で上記ハニカム成形体のクラック等の確認を行うことにより、この確認作業を短いサイクルで行うことができる。これにより、作業の効率化を図ると共に生産性を向上させることができる。
【００２２】
また、上記焼成工程は、上記栓詰め工程の前に、上記ハニカム成形体を最高温度Ｔ2で本焼成する第１焼成工程と、
上記栓詰め工程の後に、上記ハニカム成形体を最高温度Ｔ1（≦Ｔ2）で仮焼成すると共に、上記栓詰めすべき部分に上記栓部を形成する第２焼成工程とを有する構成とすることができる（請求項３）。
【００２３】
この場合には、上記第１焼成工程において、上記ハニカム成形体を焼成（本焼成）することにより、焼成後の上記ハニカム成形体は、ある程度の強度を有するものとなる。そのため、その後の上記栓詰め工程において、上記栓詰め用スラリーを容易に配置することができる。
また、本焼成を後の仮焼成の最高温度Ｔ1以上の温度で仮焼成よりも先に行うことにより、上記ハニカム成形体は、完全にコーディエライト化し、焼成による収縮や膨張等の寸法変化がほぼ完了した状態となる。そのため、本焼成後のハニカム成形体の寸法は、仮焼成後まで維持される。これにより、本焼成後の段階で所望の寸法となっているかどうかを確認することができる。また、この確認作業を短いサイクルで行うことができ、作業の効率化を図ると共に生産性を向上させることができる。
【００２４】
また、上記焼成工程は、上記栓詰め工程の後に、上記ハニカム成形体を最高温度Ｔ2で本焼成すると共に、上記栓詰めすべき部分に上記栓部を形成する第１焼成工程のみを有する構成とすることができる（請求項４）。
この場合には、上記第１焼成工程における１回の焼成のみで、上記ハニカム成形体と上記栓詰め用スラリーとを同時に焼成することができる。これにより、上記ハニカム構造体に上記栓部を一体的に設けることができる。
【００２５】
また、上記焼成工程における仮焼成の最高温度Ｔ1は、１３００〜１４００℃であることが好ましい（請求項５）。
上記最高温度Ｔ1が１３００℃未満の場合には、上記ハニカム成形体を充分にコーディエライト化することができないおそれがある。一方、１４００℃を超える場合には、その温度に昇温させるために必要な時間だけ焼成時間が長くなるだけであり、生産性の低下を招くおそれがある。
【００２６】
また、上記焼成工程における本焼成の最高温度Ｔ2は、１４００〜１４５０℃であることが好ましい（請求項６）。
上記最高温度Ｔ2が１４００℃未満の場合には、上記ハニカム成形体を完全にコーディエライト化することができないおそれがあり、焼成による収縮や膨張が起こるおそれがある。一方、１４５０℃を超える場合には、上記ハニカム成形体の主成分となるコーディエライトの融点を超えて、溶損してしまうおそれがある。
【００２７】
また、得られる排ガス浄化フィルタにおいて、上記多孔質の隔壁は、気孔率が５５〜７５％であることが好ましい。また、上記多孔質の隔壁は、細孔の平均細孔径が１５〜３５μｍであることが好ましい。
この場合には、上記排ガス浄化フィルタは、パティキュレートの捕集機能に優れ、圧力損失の低いものとなる。
【００２８】
また、上記隔壁は、全細孔容積に対する細孔径１０μｍ以下の微細孔が占める割合（以下、適宜、微細孔量という）が６％以下であることが好ましい。
この場合には、上記排ガス浄化フィルタのパティキュレート捕集機能を向上させることができると共に、圧力損失を低減させることができる。
【実施例】
【００２９】
本発明の実施例につき、図を用いて説明する。
本例において製造する排ガス浄化フィルタ１は、図１、図２に示すごとく、多孔質の隔壁１１をハニカム状に配し、断面四角形状のセル１２を多数設けてなるハニカム構造体１０を有する。ハニカム構造体１０は、コーディエライトを主成分とするセラミックより構成されており、円筒形状を呈している。
【００３０】
また、同図に示すごとく、ハニカム構造体１０のセル１２のうち、排ガスＧを導入する導入通路１２１となるセル１２の下流端と、多孔質の隔壁１１を通過した排ガスＧを排出する排出通路１２２となるセル１２の上流端とは、栓部１３によって閉塞されている。本例では、隣り合うセル１２が交互に導入通路１２１及び排出通路１２２となるように、栓部１３を配してある。両端面から見ると、それぞれ縦方向及び横方向に交互に、いわゆる市松模様状に栓部１３が配された状態となっている。
【００３１】
本例の排ガス浄化フィルタは、粘土質のセラミック材料を押出成形する押出成形工程と、得られたハニカム成形体を乾燥する乾燥工程と、乾燥後のハニカム成形体を複数回焼成する焼成工程と、該焼成工程の途中において、栓部となる栓詰め用スラリーを配置する栓詰め工程とを行う。
本例の焼成工程としては、ハニカム成形体を仮焼成する第１焼成工程を栓詰め工程の前に行い、ハニカム成形体を仮焼成よりも高い温度で本焼成する第２焼成工程を栓詰め工程の後に行う。すなわち、乾燥工程の後、第１焼成工程、栓詰め工程、第２焼成工程の順に行う。
【００３２】
本例では、まず焼成工程における第１回目の焼成（第１焼成工程における仮焼成）の昇温速度（後述する昇温速度Ｖ）を変えて排ガス浄化フィルタ（試料１１〜試料１７）を作製し、評価を行う。
以下、各試料の製造方法について説明する。
【００３３】
まず、カオリン、溶融シリカ、水酸化アルミニウム、アルミナ、タルク、造孔材（グラファイト）を含有し、化学組成が重量比にて最終的にＳｉＯ2：４５〜５５％、Ａｌ2Ｏ3：３３〜４２％、ＭｇＯ：１２〜１８％よりなるコーディエライトを主成分とする組成となるように調整したコーディエライト化原料を水に混合し、有機バインダーを加えて混練することにより、粘土質のセラミック材料を得た。なお、コーディエライト化原料における造孔材としてのグラファイトの配合量を１０〜３０重量％、発泡材の配合量を４〜７重量％とした。
【００３４】
次いで、粘土質のセラミック材料を押出機により押出成形し、所望の長さで切断してハニカム成形体を作製した。このハニカム成形体は、最終的なハニカム構造体と同様の形状を呈し、ハニカム状に設けられた隔壁と、これによって仕切られると共に成形体の長手方向を貫通する複数のセルとを有する。本例においては、粘度質のセラミック材料を直径１６０ｍｍ、長さ１００ｍｍ、隔壁の厚み０．３ｍｍ、セル数３００メッシュのハニカム成形体に成形した。なお、このハニカム成形体のサイズは、用途に応じて変更することができる。
【００３５】
次いで、ハニカム成形体を乾燥させた後、最高温度１３９０℃で５時間保持することにより、仮焼成を行った。このとき、表１に示すごとく、各試料については、１０００℃から最高温度１３９０℃までの昇温速度（以下、昇温速度Ｖという）を１０〜１５０℃／ｈｒの範囲で変化させた。
その後、ハニカム成形体の端面における所定のセルの開口部に、いわゆる市松模様状に栓部となる栓詰め用スラリーを配置した。
【００３６】
次いで、最高温度１４４０℃で３０時間保持することにより、本焼成を行った。本焼成については、各試料とも同じ条件で行った。
これにより、栓部を設けたハニカム構造体を有する排ガス浄化フィルタ（試料１１〜試料１７）を作製した。
【００３７】
このようにして得られた排ガス浄化フィルタ（試料１１〜試料１７）について、隔壁の気孔率及び１０μｍ以下の微細孔量を測定した。さらに圧力損失についても測定した。
【００３８】
気孔率及び１０μｍ以下の微細孔量は、水銀圧入式のポロシメータを用いて水銀圧入法により測定し、隔壁に存在する全細孔の容積の合計（全細孔容積）と細孔径が１０μｍ以下の微細孔の容積の合計（微細孔容積）とを求めた。そして、気孔率（％）は、｛全細孔容積／（全細孔容積＋１／２．５２）｝×１００という式に基づいて算出した。また、全細孔容積に対する１０μｍ以下の微細孔が占める割合である微細孔量（％）は、（微細孔容積／全細孔容積）×１００という式に基づいて算出した。その結果を表１に示す。
【００３９】
また、圧力損失は、隔壁に白金等の触媒を担持させた排ガス浄化フィルタに対して、室温空気を９ｍ3／ｍｉｎの流量で流入させ、マノメータを用いて排ガス浄化フィルタの前後における圧力差を求めた。そして、この圧力差から圧力損失（ｋＰａ）を算出した。その結果を表１に示す。
【００４０】
【表１】
2008119664.tif 000003
【００４１】
また、表１の結果を基にして、図３に昇温速度Ｖ（℃／ｈｒ）と１０μｍ以下の微細孔量（％）との関係を、図４に１０μｍ以下の微細孔量（％）と圧力損失（ｋＰａ）との関係を示す。
図３から知られるように、昇温速度Ｖが速いほど、１０μｍ以下の微細孔量は少なくなる。また、図４から知られるように、１０μｍ以下の微細孔量が少なくなるほど、圧力損失は低くなる。すなわち、図３及び図４から知られるように、昇温速度Ｖが速いほど、１０μｍ以下の微細孔量は少なくなり、圧力損失も低くなる。なお、表１に示すごとく、各試料の気孔率はほぼ一定であり、６５％であった。
【００４２】
例えば、この排ガス浄化フィルタを自動車エンジンの排管に搭載した場合、エンジンの出力低下を抑えるために圧力損失を低くしたい。実用上、エンジンの出力低下を最小限に抑えるためには、圧力損失を２．５ｋＰａ以下とすることが望ましい。したがって、図３及び図４の結果から、圧力損失を２．５ｋＰａ以下とするためには、昇温速度Ｖを５０℃／ｈｒ以上とすることが好ましいことがわかる
【００４３】
次に、乾燥後のハニカム成形体の質量、及び焼成工程における第１回目の焼成（第１焼成工程における仮焼成）の昇温速度Ｖを変えて排ガス浄化フィルタ（試料２１〜試料２７、試料３１〜試料３５）を作製し、評価を行う。
以下、各試料の製造方法について説明する。なお、基本的には上述した製造方法と同様である。
【００４４】
まず、粘土質のセラミック材料を押出成形し、得られたハニカム成形体を乾燥させた。各試料の乾燥後の質量（乾燥質量Ｂｋｇ）を表２に示す。
次いで、最高温度１３９０℃で５時間保持することにより、仮焼成を行った。このとき、表２に示すごとく、試料２１〜２７については、昇温速度ＶをＡ℃／ｈｒ以下とした。また、試料３１〜３５については、同じく昇温速度ＶをＡ℃／ｈｒよりも速くした。但し、Ａ＝１５０／Ｂである。
【００４５】
次いで、ハニカム成形体に栓詰め用スラリーを配置した後、最高温度１４４０℃で３０時間保持することにより、本焼成を行った。本焼成については、各試料とも同じ条件で行った。
これにより、栓部を設けたハニカム構造体を有する排ガス浄化フィルタ（試料２１〜試料２７、試料３１〜試料３５）を作製した。
【００４６】
このようにして得られた排ガス浄化フィルタ（試料２１〜２７、試料３１〜試料３５）において、仮焼成後の割れの評価を行った。
割れの評価は、仮焼成後のハニカム成形体に光を透過させ、目視にて内部における割れの有無を確認した。その結果を表２に示す。
【００４７】
【表２】
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【００４８】
表２から知られるように、昇温速度ＶがＡ℃／ｈｒ以下の試料２１〜試料２７については、割れの発生は見られなかった。一方、昇温速度ＶがＡ℃／ｈｒよりも速い試料３１〜試料３５については、すべてに割れが発生した。これは、昇温速度Ｖを速くすることにより、ハニカム成形体内に温度差が生じ、それに伴う熱応力によって割れが発生したと考えられる。したがって、焼成時における割れの発生を抑制するためには、昇温速度ＶをＡ℃／ｈｒ以下とすることが好ましいことがわかる。
【００４９】
以上のことから、焼成工程における第１回目の焼成において、１０００℃から最高温度（本例では１３９０℃）までの昇温速度Ｖを５０〜Ａ℃／ｈｒとすることにより、形成される細孔の容積はほぼ一定のままでありながら、細孔径の小さな細孔、特にパティキュレートを充分に捕集することができない細孔径１０μｍ以下の微細孔が形成されることを抑制することができる。そして、得られる排ガス浄化フィルタは、隔壁の全細孔容積に対する微細孔の量を低減させたものとなり、パティキュレートの捕集機能に優れ、圧力損失の低いものとなる。さらに、焼成時における割れの発生を抑制することができる。
【００５０】
なお、焼成工程としては、栓詰め工程の前に、ハニカム成形体を本焼成する第１焼成工程を行い、栓詰め工程の後に、ハニカム成形体を本焼成よりも低い温度で仮焼成する第２焼成工程とを行う構成としてもよい。
また、焼成工程としては、栓詰め工程の後に、ハニカム成形体を本焼成する第１焼成工程のみを行う構成としてもよい。
いずれの場合にも、焼成工程における第１回目の焼成において、１０００℃から最高温度までの昇温速度Ｖを５０〜Ａ℃／ｈｒとすることにより、本実施例と同様の効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】実施例における、排ガス浄化フィルタを示す斜視図。
【図２】実施例における、排ガス浄化フィルタを示す断面説明図。
【図３】実施例における、昇温速度Ｖと１０μｍ以下の微細孔量との関係を示す線図。
【図４】実施例における、１０μｍ以下の微細孔量と圧力損失との関係を示す線図。
【符号の説明】
【００５２】
１  排ガス浄化フィルタ
１０  ハニカム構造体
１１  隔壁
１２  セル
１３  栓部
【図１】
2008119664.tif 000005
【図２】
2008119664.tif 000006
【図３】
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【図４】
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