(57)【要約】【課題】エアロゾルデポジション法において一次粒子の割合を増やしたエアロゾルを供給可能な簡易構造のエアロゾル発生装置を提供する。【解決手段】微粒子８を導入する微粒子導入口２と、搬送用のガスを導入するガス導入口３と、微粒子８をガス中に分散させたエアロゾルを導出するエアロゾル導出口４とを備えてなるエアロゾル発生部５を有するエアロゾル発生装置であって、該エアロゾル発生装置は、微粒子導入口２にフィルター２ａを備えてなり、フィルター２ａに振動を与える手段として振動モータ９を有する。【選択図】図２
2008101252.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子を導入する微粒子導入口と、搬送用のガスを導入するガス導入口と、前記微粒子を前記ガス中に分散させたエアロゾルを導出するエアロゾル導出口とを備えてなるエアロゾル発生装置であって、
該エアロゾル発生装置は、前記微粒子導入口にフィルターを備えてなることを特徴とするエアロゾル発生装置。
【請求項２】
前記エアロゾル発生装置は、前記フィルターに振動を与える手段を有することを特徴とする請求項１記載のエアロゾル発生装置。
【請求項３】
前記エアロゾル発生装置は、前記微粒子導入口に前記微粒子を連続的に供給する手段を備えてなることを特徴とする請求項１または請求項２記載のエアロゾル発生装置。
【請求項４】
前記微粒子はセラミックス微粒子であり、平均粒子径が 0.1μm〜2μm であることを特徴とする請求項１、請求項２または請求項３記載のエアロゾル発生装置。
【請求項５】
前記微粒子は、アルミナ微粒子であることを特徴とする請求項４記載のエアロゾル発生装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、常温下で基材にセラミックス微粒子等の被膜を形成できるエアロゾルデポジション成膜装置に使用する、エアロゾルを発生させるためのエアロゾル発生装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、常温下で緻密なセラミックス被膜等を形成する方法として、微粒子（粉体）をガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてノズルより噴射し、エアロゾルを基材表面に衝突させて、微粒子の構成材料からなる被膜を基材上に形成させるエアロゾルデポジション法（以下、ＡＤ法と記す）が知られている。ＡＤ法の例としては、基板上に 50 nm〜5μm の超微粒子脆性材料を接合させて理論密度の 95 ％以上で結晶サイズで 100 nm 以下の微結晶を含む脆性材料である超微粒子成形体を得る脆性材料超微粒子成形体の低温成形法が挙げられる（特許文献１参照）。
【０００３】
ＡＤ法により基材と微粒子材料からなる複合構造物を作製するＡＤ成膜装置は、エアロゾルを発生させるためのエアロゾル発生装置（部位）が必要となる。従来、微粒子を連続的に供給する非バッチ式のエアロゾル発生装置として、粉体収容部と、粉体収納部からの粉体が充填される溝を設けた循環式の粉体輸送手段と、エアロゾル化手段とを備えてなり、エアロゾル化手段が、溝の一部にガスを吹き付けるガス導入口とこれに近接したエアロゾル導出口を有し、ガス導入口から導入される搬送ガスが、粉体輸送手段に輸送された粉体の一部に吹き付けられてエアロゾル化し、このエアロゾルがエアロゾル導出口から導出されるもの（特許文献２参照）が開示されている。
また、ＡＤ法においては、微粒子が凝集した二次粒子は、良好な被膜の形成に寄与しないので、一次粒子の含有比率を増やしたエアロゾルをエアロゾル噴射ノズルに供給する目的で、分級装置を付与したり（特許文献３参照）、分級装置および解砕装置を付与する方法（特許文献４参照）等が知られている。これらの分級装置や解砕装置は、通常、エアロゾル発生装置からエアロゾル噴射ノズルとの間に設置されている。
【０００４】
しかしながら、エアロゾル発生装置以降で、分級や解砕を行なう機構を付与した場合、装置全体が複雑になり、大きなスペースを要するようになるという欠点があった。また、特許文献２のような循環式の粉体輸送手段を用いて微粒子を連続的に供給する場合には、微粒子がエアロゾル化手段に導入される前に、摩擦等により凝集して粗大化されやすく、この粗大粒子を吸引してエアロゾル化した場合では、該エアロゾル中の粗大粒子を上記解砕装置等でも十分に微細化できずにノズルから噴射される可能性がある。
【特許文献１】特許第３２６５４８１号公報
【特許文献２】特開２００３−２７５６３１号公報
【特許文献３】特開平１１−２１６７７号公報
【特許文献４】特開２００１−１８１８５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明はこのような問題に対処すべくなされたものであり、ＡＤ法において一次粒子の割合を増やしたエアロゾルを供給可能な簡易構造のエアロゾル発生装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明のエアロゾル発生装置は、微粒子を導入する微粒子導入口と、搬送用のガスを導入するガス導入口と、上記微粒子を上記ガス中に分散させたエアロゾルを導出するエアロゾル導出口とを備えてなるエアロゾル発生装置であって、該エアロゾル発生装置は、上記微粒子導入口にフィルターを備えてなることを特徴とする。
フィルターの目開きは細かいほうが好ましいが、目開きが 0.1μm 未満の場合、すぐに目詰まりを起こすので好ましくない。一方、目開きが 100μm をこえるような場合、粗大凝集粒子が装置内に供給されるので成膜効率が低下するため好ましくない。さらに好ましいフィルターの目開きは、0.5μm〜75μmである。
【０００７】
上記エアロゾル発生装置は、上記フィルターに振動を与える手段を有することを特徴とする。
また、上記エアロゾル発生装置は、上記微粒子導入口に上記微粒子を連続的に供給する手段を備えてなることを特徴とする。
【０００８】
上記微粒子の平均粒子径は、0.1μm〜2μm であることを特徴とする。また、上記微粒子は、アルミナ微粒子であることを特徴とする。
なお、本発明において平均粒子径は日機装株式会社製：レーザー式粒度分析計マイクロトラックＭＴ３０００によって測定した値である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のエアロゾル発生装置は、該装置内に微粒子を導入するための微粒子導入口にフィルターを備えたものである。このため、エアロゾル発生装置後の工程において、解砕装置や分級装置が不要となり、装置構成が簡易かつ低コストとなる。また、エアロゾル中の一次粒子の割合が多いので、該エアロゾル発生装置を用いた成膜装置では、得られる被膜が緻密となり硬度の向上が図れるとともに、成膜時にエッチング効果等が発生しないので、成膜速度を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明においてＡＤ法は、セラミックス等の脆性材料の微粒子を搬送ガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてエアロゾル噴射ノズルより噴射し、エアロゾルをこの基材表面に高速で衝突させ、微粒子の構成材料からなる被膜を基材上に形成させる方法である。一般にセラミックス等の微粒子は、静置保管中や、装置への連続供給時において一部凝集して二次粒子となり凝集粉を形成しやすい。この凝集粉等の粗大粒子がエアロゾル中に含まれると、被膜の成膜性や緻密性を阻害する。
よって、本発明のエアロゾル発生装置では、原料微粒子をエアロゾル化するために装置内に導入する直前でフィルターにより凝集粉を選別することで、エアロゾル化後の工程において特別な装置等を不要としつつ、エアロゾル中の一次粒子割合を増加させ成膜性や緻密性の向上を図っている。エアロゾル中の一次粒子等の微細なセラミックス微粒子は、衝突により粉砕し、清浄な新生表面を形成し、低温接合を生じさせるので、室温で微粒子同士の接合を実現できる。
【００１１】
本発明のエアロゾル発生装置を図１および図２に基づいて説明する。図１は、本発明の一実施例に係るエアロゾル発生装置の斜視図であり、図２は図１におけるエアロゾル発生部５の一部断面図である。
図１に示すようにエアロゾル発生装置１は、セラミックス粉等の微粒子を連続的に供給する手段として円環状の溝６ａが形成された回転テーブル６を有し、該回転テーブル６上にエアロゾル発生部５と、微粒子供給部７とが載置されている。微粒子供給装置７から溝６ａに微粒子８が供給され、回転テーブル６の回転（図中矢印）により溝６ａの微粒子８がエアロゾル発生部５に供給される。該装置においては、溝６ａの大きさや、回転テーブル６の回転速度を変更することで、エアロゾル発生部５への微粒子供給量を調節できる。
【００１２】
図２に示すようにエアロゾル発生部５は、微粒子８を溝６ａからエアロゾル発生部５内に吸引導入するための微粒子導入口２と、ガス供給設備（図３参照）から供給される搬送ガスを導入するためのガス導入口３と、微粒子８をガス中に分散させたエアロゾルを導出するためのエアロゾル導出口４とを有し、微粒子導入口２にフィルター２ａが設けられている。フィルター２ａには、振動モータ９が設けられ、目詰まりを防止している。微粒子８は溝６ａ内での搬送中等において粒子間で凝集し、一部が粗大粒子となるおそれがあるが、上記フィルター２ａにより該粗大粒子はエアロゾル発生部５に導入されない。
【００１３】
エアロゾル発生部５は、ガス供給設備（図３参照）からガス導入口３を介して供給される搬送ガスを、溝６ａからフィルター２ａが設けられた微粒子導入口２を介して吸引された微粒子８に吹き付けて、エアロゾル化し、該エアロゾルをエアロゾル導出口４から導出してエアロゾル噴射ノズル（図３参照）へと供給する。微粒子８の吸引速度およびエアロゾルの導出速度等は、ガス供給設備からの搬送ガスの供給圧力、および、エアロゾル噴射ノズルが設けられた真空チャンバー内の減圧度によって調整される。
【００１４】
微粒子導入口２に設けられるフィルター２ａは、その目開きが 100μm 以下であるものを採用する。なお、目開きは好ましくは 0.1μm〜100μm 、より好ましくは 0.5μm〜75μmとする。0.1μm 未満のときは容易に目詰まり起こすので好ましくなく、100μm をこえるとエッチング効果の大きい凝集粒子がエアロゾル内に混入するので好ましくない。
フィルターの材質としては、織布、不織布、樹脂多孔質体等いずれも特に制限なく使用できる。これらの中で安価な不織布を使用することが好ましい。なお、フィルターを構成する樹脂としては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂のいずれも特に制限なく使用できる。
また、フィルター２ａを振動させる手段としては、該フィルター２ａを振動させて目詰まりを防止できる手段であればよく、図２に示す振動モータ９の他、打槌器等を採用できる。
【００１５】
本発明のエアロゾル発生装置においてエアロゾル化が可能な微粒子としては、ＡＤ法で使用可能なものであれば任意の微粒子を使用でき、主にセラミックス微粒子が挙げられる。セラミックス微粒子としては、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア等の酸化物、炭化ケイ素、窒化ケイ素等の微粒子が挙げられる。これらの中で、それぞれのセラミックスの高純度グレードにおいて、真比重が小さい方がエアロゾル化しやすいことから、アルミナ微粒子が好ましい。
セラミックス微粒子以外でも、シリコン、ゲルマニウムなどのへき開性の強い脆性材料の微粒子を使用することも可能である。
【００１６】
本発明において使用する微粒子の平均粒子径は、0.1μm〜2μm であることが好ましい。0.1μm 未満では凝集しやすくエアロゾル化は困難であり、2μm をこえるとＡＤ法での膜形成はできない（膜成長しない）。
また、被膜形成を良好に行なうため、基材への衝突時に微粒子が容易に粉砕するように、ボールミル、ジェットミル等の粉砕機を用いて微粒子にクラックを予め形成しておくことが好ましい。
なお、原料微粒子として、上記範囲の粒子を使用した場合でも、 図１に示すような装置においてエアロゾル化前において、粒子間での凝集により粗大粒子（粒子径 2μmをこえる）となるおそれがあるが、本発明では、これらの粗大粒子はフィルター２ａによりエアロゾル発生部５に導入されにくくエアロゾル中に混入しにくいため、膜形成阻害が起こりにくい。
【００１７】
本発明のエアロゾル発生装置を用いた被膜形成装置例を図３に基づいて説明する。図３はＡＤ法により、基材である軸受外輪の外径面にセラミックス被膜を形成する場合の被膜形成装置を示す図である。
図３に示すように、ＡＤ法による被膜形成装置１０は、エアロゾル発生装置１と、真空チャンバー１１とを有する。真空チャンバー１１内には、被膜形成対象の基材である外輪１３と、エアロゾル噴射ノズル１７とが配設されている。真空チャンバー１１の内部は真空ポンプ１２によって減圧される。セラミックス微粒子の混入を防止するため、真空ポンプ１２の直前に微粒子フィルター１８が設けられている。
エアロゾル噴射ノズル１７は、セラミックス微粒子を、長方形等の開口部を有するノズル先端から、基材である外輪１３に噴射するものである。なお、エアロゾル噴射ノズル１７は、１本であっても複数本であってもよい。また、エアロゾル噴射ノズル１７は、真空チャンバー１１内で変位可能に構成してもよい。
【００１８】
エアロゾル発生装置１の微粒子供給部７にセラミックス微粒子をいれ、回転テーブル６を回し、該微粒子をエアロゾル発生部５に供給しながら、ガス供給設備１６からガス導入口３を介してエアロゾル発生部５に搬送ガスを供給して、該微粒子と搬送ガスとからなるエアロゾルを形成する。なお、セラミックス微粒子は微粒子導入口２のフィルター２ａを介して導入される（図１および図２参照）。
また、使用可能な搬送ガスとしては、アルゴン、窒素、ヘリウム等の不活性ガスが挙げられる。
【００１９】
エアロゾル噴射ノズル１７には、エアロゾル発生装置１のエアロゾル導出口４から上記のエアロゾルが供給される。固定したエアロゾル噴射ノズル１７から、対象物回転用モータ１５により所定回転数で回転（図中Ａ）している外輪１３に、上記のエアロゾルが噴射され、外輪１３の外径面にセラミックス被膜が塗り重ねられて形成される。同時に、位置決め用ＸＹテーブル１４により外輪１３を軸方向に移動（図中Ｂ）させることで、外輪１３のＸＹ方向にも均一に被膜が形成される。
【００２０】
本発明のエアロゾル発生装置１を用いることにより、エアロゾル噴射ノズル１７から噴射されるエアロゾル中に粗大粒子が含まれにくく、一次粒子の割合が多いので、基材である外輪１３との衝突時に微細化し易く、エッチングされることもなく、外輪１３等の曲面上にも容易に成膜できる。
【実施例】
【００２１】
実施例１
セラミックス微粒子（アルミナ：住友化学社製ＡＫＰ−５０、平均粒子径 0.2μm ）を、エアロゾル発生装置１の微粒子供給部７（図１参照）に入れ、エアロゾル発生部５でエアロゾルを形成し、真空チャンバー内に取り付けた軸受鋼ＳＵＪ２製テスト基板（縦 30 mm×横 30 mm、厚み 3 mm ）表面にＡＤ法でセラミックス被膜を 5 分間形成した。エアロゾル発生部５の微粒子導入口２にフィルター２ａとして、ポリテトラフルオロエチレン樹脂製フィルター（目開き: 75μm ）を設けた。フィルター２ａは振動モータ９により適宜振動させて目詰まりを防止した。
ＡＤ法は位置決め用ＸＹテーブルを用いて、6 mm／分で移動するテスト基板に、100 Pa 以下の減圧下で、開口サイズ 10 mm×0.3 mm のノズルを通して上記セラミックス微粒子のエアロゾルを噴射して被膜形成を行なった。なお、搬送ガスには窒素ガスを用い、粒子速度は搬送ガス流量で制御した。
【００２２】
得られた被膜の膜厚を測定し、成膜速度（μm・cm／分）を求めたところ、10μm・cm／分であった。なお、成膜速度（μm・cm／分）は 1 分間にスキャン距離 1 cm につき形成される被膜の厚さ（μm ）を意味する。被膜厚さは、接触式表面形状測定器（日本真空技術社製：Ｄｅｃｔａｋ３０３０）を用いて測定した。
【００２３】
比較例１
エアロゾル発生部５の微粒子導入口２にフィルター２ａを設けないこと以外は、実施例１と同じ原料・条件でＡＤ法により被膜形成を行なった。
得られた被膜の膜厚を測定し、成膜速度（μm・cm／分）を求めたところ、0.2μm・cm／分であった。
【産業上の利用可能性】
【００２４】
本発明のエアロゾル発生装置は、簡易な構造で、ＡＤ法において一次粒子の割合を増やしたエアロゾルを供給可能であるので、各種産業部品等へセラミックス被膜形成を行なうＡＤ被膜形成装置のエアロゾル発生装置として好適に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の一実施例に係るエアロゾル発生装置の斜視図である。
【図２】図１におけるエアロゾル発生部の一部断面図である。
【図３】本発明のエアロゾル発生装置を用いた被膜形成装置例を示す図である。
【符号の説明】
【００２６】
１    エアロゾル発生装置
２    微粒子導入口
３    ガス導入口
４    エアロゾル導出口
５    エアロゾル発生部
６    回転テーブル
６ａ  溝
７    微粒子供給部
８    微粒子
９    振動モータ
１０  被膜形成装置
１１  真空チャンバー
１２  真空ポンプ
１３  外輪
１４  位置決め用ＸＹテーブル
１５  対象物回転用モータ
１６  ガス供給設備
１７  エアロゾル噴射ノズル
１８  微粒子フィルター
【図１】
2008101252.tif 000003
【図２】
2008101252.tif 000004
【図３】
2008101252.tif 000005