(57)【要約】【課題】制御可能に収率の高いカーボンナノチューブを量産する方法及び装置を提供する。【解決手段】ヘリウムガスの無圧化Ｓ１１と、窒素ガスの無圧化Ｓ１２と、メタンガスの無圧化Ｓ１３の各ステップと、分子量でヘリウム１０対窒素１０対メタン１の割合にてガスをミキシングＳ１４するステップと、予熱炉で４００℃に加熱Ｓ１５し、流量を臨界レイノルズ数の４５％に調整して反応炉に送るＳ１６ステップと、混合ガスを反応炉内部で１０３０℃に加熱Ｓ１７し、反応炉からの排気を吸気の１５０％の圧にて排気Ｓ１８するステップを備えた。【選択図】図１
2008280228.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
種類毎に分別充填された一種類又は複数種類の不活性キャリアガスと、一種類又は複数種類のカーボンソースガスと、を前記分別充填された種類毎にそれぞれ無圧化する無圧化ステップと、
該無圧化された種類毎のガスを混合するミキシングステップと、
前記ミキシングステップで混合された混合ガスを所定の温度に加熱し、化学的気相成長法によりカーボンナノチューブを生成するステップと、
を備えたことを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法
【請求項２】
請求項１に記載のカーボンナノチューブの製造方法であって、前記化学的気相成長法において、金属触媒を使用しないことを更に特徴とするカーボンナノチューブの製造方法
【請求項３】
請求項１乃至請求項２のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造方法において、前記無圧化ステップにおいて用いられるガスは、種類毎に分別充填された複数種類の前記不活性キャリアガスと、一種類の前記カーボンソースガスであることを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造方法において、前記不活性キャリアガスは１８属に属するガス、又は窒素のうちから選択される、少なくとも２種類以上のガスであることを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法
【請求項５】
化学的気相成長法によって、カーボンナノチューブを生成する方法であって、
ヘリウム、ネオン、アルゴン、窒素から選択される少なくとも２種類以上のキャリアガスと、
アセチレン、エチレン、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカンから選択される１種類のカーボンソースガスと、
を用いて、少なくとも前記混合ステップを有することを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造方法であって、前記不活性キャリアガスはヘリウム及び窒素の２種類であり、
かつ前記カーボンソースガスはメタンであること、
を特徴とする多層カーボンナノチューブの製造方法。
【請求項７】
請求項６に記載のカーボンナノチューブの製造方法であって、
前記ヘリウム、前記窒素、前記メタンのそれぞれの混合割合は、分子量でそれぞれ
前記ヘリウム１０±２対前記窒素１０±２対前記メタン１±０．２
の割合で混合を行うことを特徴とする多層カーボンナノチューブの製造方法。
【請求項８】
請求項１乃至請求項７のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造方法において、前記混合ガスを反応炉に誘導する際に、事前に４００℃±１００℃に加熱するステップを更に備えたことを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法
【請求項９】
請求項１乃至請求項８のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造方法において、前記反応路への誘導は、前記混合ガスの流量を臨界レイノルズ数の３０％乃至１００％に調整することを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法。
【請求項１０】
請求項１乃至請求項９のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造方法において、前記反応炉の温度を、１０３０℃±７０℃に加熱するステップを更に備えたことを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法。
【請求項１１】
化学的気相成長法によってカーボンナノチューブを生成可能に構成された、カーボンナノチューブの製造装置であって、前記製造装置には複数のガスを分別的に充填可能に構成された貯蔵部を備え、
更に前記貯蔵部から導入されるそれぞれの前記充填ガスを、レギュレーター内で、それぞれ個別に無圧化する無圧化手段と、
該無圧化された充填ガスを混合する混合手段と、
を少なくとも備えたことを特徴とするカーボンナノチューブの製造装置。
【請求項１２】
化学的気相成長法によってカーボンナノチューブを生成可能に構成された、カーボンナノチューブの製造装置であって、前記製造装置には反応炉へのガスの投入圧を１００％として、排気圧を１５０％±３０％に保つ事が可能に構成された逆止弁を少なくとも備えたことを特徴とするカーボンナノチューブの製造装置。
【請求項１３】
請求項１１又は請求項１２のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造装置において、前記レギュレーターから反応炉に前記混合ガスを送り込む導入部には、反応炉導入以前に所定の温度に前記混合ガスを加熱することが可能に構成されたセラミックファイバーヒーターを、更に備えたことを特徴とするカーボンナノチューブの製造装置。
【請求項１４】
請求項１１乃至請求項１３のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造装置において、前記反応炉は石英ガラス管であって、かつ温度対流が可能な円筒形状を有することを特徴とするカーボンナノチューブの製造装置。
【請求項１５】
請求項１１乃至請求項１４のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造装置において、前記反応炉には、ガスの出口側にリング状の整流板を更に備えたことを特徴とするカーボンナノチューブの製造装置。
【請求項１６】
請求項１１乃至請求項１５のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造装置において、前記反応炉の入り口、又は出口の何れか、又は双方のノズルが、φ０．５ｍｍからφ１．８ｍｍであることを特徴とするカーボンナノチューブの製造装置。
【請求項１７】
請求項２乃至請求項１０のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造方法によって製造されたカーボンナノチューブであって、該ナノチューブには、チューブ内部、又はチューブ外部、若しくは分子構造内部のいずれにも、金属が付着、又は含有されていないことを特徴とするカーボンナノチューブ。
【請求項１８】
カーボンナノチューブを高分子樹脂、又は金属、又は合金、若しくは炭素繊維に分散した複合強化材において、該カーボンナノチューブが、請求項１７に記載のカーボンナノチューブであることを特徴とする複合強化材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】本発明は化学的気相成長法（以下ＣＶＤと略す）において金属触媒を用いずに高収率で量産を可能とするカーボンナノチューブの製造方法及び製造装置並びに複合強化材に関する。
【背景技術】
【０００２】従来、カーボンナノチューブの製造方法としては、アーク放電法、レーザーアプレーション法、ＣＶＤなどが主に行われている。アーク放電法は二つの炭素棒を電極にして数ミリ離し、大きな電流を流すことによって放電し、放電によってプラズマを発生させて炭素を蒸発させ、その際のマイナス電極の表面に生成させる。ナノチューブは比較的不純物と欠陥が少ないが、量も少ない。炭素棒に金属を混ぜて使うと、金属を核にして単層ナノチューブが生成できる。【０００３】レーザーアプレーション法は真空中でレーザー光を使用し、炭素と鉄、ニッケルなどを混ぜた炭素棒を、１２００℃ほどで加熱することによって生成させる。レーザーアプレーション法では生成できる量が少なく装置も高額となるが、単層のナノチューブを合成するのに適している。【０００４】ＣＶＤは原料として炭化水素系のカーボンソースガスなどを使い、触媒金属とともに反応炉の中で６００℃〜１０００℃くらいで加熱し、単層から多層まで幅広く生成させることができる。近年のＣＶＤは、主に金属触媒を使用する方法が主流となっている。アモルファスなどの余分なものが発生しやすいので精製の手間はかかるが生成できる量は比較的多い。【０００５】精製の方法としては、酸素中で焼くという方法があるが、ナノチューブ自体の耐熱温度が３００℃から４００℃程度と低いため、熱による損傷を受ける可能性が高いが比較的容易に精製可能である。過酸化水素水などで煮沸する方法もあるが、酸化の問題と、温度管理の最適化にやや難がある。混合する金属触媒は酸で取り除くなどの方法が使われているが、炭素で覆われている金属触媒は、結晶構造を壊して取り除くなどの難しい方法が試されているところである。【０００６】一方で、カーボンナノチューブのカイラリティーや直径をコントロールするための研究が盛んに行われ、金属触媒の内容、大きさ、担持の方法や、反応炉に対する電圧の負荷などによってコントロールする試みが実施されている。【０００７】金属触媒を用いたカーボンナノチューブのＣＶＤによる生成については、不純物として触媒金属が５％程度混入するデメリットが有る代わりに、基盤に担持し電圧をかけて直径や長さなどを制御するなどの技術を採用できるなどのメリットもある。【０００８】また近年では、カップスタック型などのナノチューブをＣＶＤで作る際、炭化水素系のガスと鉄系の触媒を浮遊させて直径５０〜２００ナノメートルに成長させる気層流動床法なども行われている。この方法は基盤法と違い、連続的に生産できるため、基盤法に比べて数百倍以上の生産性を上げることができる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】しかしながら、従来の技術によるカーボンナノチューブの製造には、まず純度の高さや物量、物性、品質などの均一性と、設備コストや生産性とを両立することが困難とされてきた。また、単層、多層などの選択的な生産、直径などの制御を伴う生産などには多くの難点が残されている。更に、グラファイトや触媒金属などの精製には、酸化の問題、精製コストの問題など多くの問題点がある。【００１０】ＣＶＤにおいては、単層、多層とも、黒鉛化率が１．３以上とあまり良くないとされており、課題としては１．０を切る値を実現することが求められる。更に結晶率についても、通常Ｇレンジ１５５０付近に対する半値値となっており、これらの改善が第一の課題となる。【００１１】また一般的なＣＶＤは、人体に有害な触媒金属、フェロセン、鉄カルボニル等を使用しており、これら有害物質を排除することが二つ目の課題となる。【００１２】触媒金属を使用しないで生成ナノチューブの精度を確保し、且つ量産ができる方法を開発することが第三の課題、また生産設備の低減化と高効率化を図ることが第四の課題となる。ここでは、生産設備のスケールアップの容易さも大切な要素である。【００１３】一方、アプリケーションに寄与するための課題としては、まず生産するナノチューブの単層か多層かなどの選択的生成制御や、直径などのスケール面での制御を、供給するカーボンソースガスなどの種類によって容易に制御することが考えられ、また複合強化剤、マトリックス材料など製品化に必要な分散性の確保などと合わせて、第五の課題となる。
【課題を解決するための手段】
【００１４】［構成１］本発明は、前記課題を解決する為に、まず、種類毎に分別充填された一種類又は複数種類の不活性キャリアガスと、一種類又は複数種類のカーボンソースガスと、を前記分別充填された種類毎にそれぞれ無圧化する無圧化ステップと、
前記無圧化ステップで無圧化された前記種類毎のガスを混合するミキシングステップと、
前記ミキシングステップで混合された混合ガスを所定の温度に加熱し、ＣＶＤによりカーボンナノチューブを生成するステップと、
を備えたことをすることを特徴とした。【００１５】ここで用語の説明及び定義を詳述すると、種類毎とは、ガスボンベなど貯蔵部に、分別して充填されたガスにおいて、当該ガスボンベ毎に充填されたガスを１種類として定義し、そのガスボンベの内容物毎を表している。ここで不活性キャリアガスとは、少なくともカーボンの供給元としての反応を起こさないガスを言う。また、無圧化とは、貯蔵部に加圧充填された気体にかかる圧力を貯蔵部の外部において減圧してガスの種類毎の圧力差をなくすことをいう。カーボンソースガスとは、炭化水素含有ガスなどカーボンの供給源となるガスの総称である。貯蔵部には単一の分子構造に限定されたガス１種類、所定の混合比率で複合されたガスなどを充填する事が可能である。それぞれの貯蔵部からレギュレーターなどでガスを導入する際、レギュレーター内で貯蔵部内の圧力を所定の数値に下げて、それぞれのガスの圧力を調整して、ミキシングを行う方法が好ましい。【００１６】［構成２］構成１に記載のカーボンナノチューブの製造方法であって、前記化学的気相成長法において、金属触媒を使用しないことを更に特徴とした。
ここで金属触媒とは、基板上に担持されるものの他、気体中に分散浮遊するものも含まれる。金属触媒を使用しない事により、人体に有害な物質の使用を排除できる。【００１７】［構成３］構成１乃至構成２のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造方法において、前記無圧化ステップにおいて用いられるガスは、種類毎に分別充填された複数種類の前記不活性キャリアガスと、一種類の前記カーボンソースガスであることを特徴とした。
ここで不活性キャリアガスは、同一元素のみから構成されるガスである事が好ましい。複数の不活性キャリアガスをそれぞれ無圧化し、混合比率を調整する。一方でカーボンソースガスは、１種類とした。使用するカーボンソースガスの種類によって選択的に生成するナノチューブの種類や大きさを調整する事が意図されている。【００１８】［構成４］構成１乃至構成３のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造方法において、前記不活性キャリアガスは１８属に属するガス、又は窒素のうちから選択される、少なくとも２種類以上のガスであることを特徴とした。
ここで、１８属とは、元素周期表で１８属に属するヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、ラドンなどのことをいい、ここでガスというのは、１８属の元素のうちナノチューブの製造環境において気体として存在する事を要件としたものをいう。【００１９】［構成５］化学的気相成長法によりカーボンナノチューブを生成する方法であって、
ヘリウム、ネオン、アルゴン、窒素から選択される少なくとも２種類以上のキャリアガスと、
アセチレン、エチレン、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカンから選択される１種類のカーボンソースガスと、
を用いて、少なくとも前記混合ステップを有することを特徴とする特徴とした。【００２０】生成するカーボンナノチューブの様々な属性を制御する方法として、キャリアガスとカーボンソースガスの組み合わせという要素を提供するものであり、ここに更に従来の制御方法を組合わせる事によって、多様な制御方法が可能となる。【００２１】［構成６］構成１乃至構成５のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造方法による多層カーボンナノチューブの製造方法であって、前記不活性キャリアガスはヘリウム及び窒素の２種類であり、かつ前記カーボンソースガスはメタンであること、を特徴とした。
本構成によって、カーボンソースガスにメタンを使用した場合、優良な多層カーボンナノチューブを生成する事ができる。【００２２】［構成７］構成６に記載の多層カーボンナノチューブの製造方法であって、前記ヘリウム、前記窒素、前記メタンのそれぞれの混合割合は、分子量でそれぞれ、前記ヘリウム１０±２対前記窒素１０±２対前記メタン１±０．２の割合で混合を行うことを特徴とした。
本構成に記載の各数量はそれぞれのガスの分子量ベースの比率を表している。それぞれの比率に対する誤差は２０％までの許容範囲とした。【００２３】［構成８］構成１乃至構成７のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造方法において、前記混合ガスを反応炉に誘導する際に、事前に４００℃±１００℃に加熱するステップを更に備えたことを特徴とした。
反応炉にガスを送り込む前に事前加熱するには、例えば、セラミックファイバーヒーターなどを用いるなどの方法がある。【００２４】［構成９］構成１乃至構成８のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造方法において、前記反応路への誘導は、前記混合ガスの流量を臨界レイノルズ数の３０％乃至１００％に調整することを特徴とした。
ここで、臨界レイノルズ数とは、ガスの流量を上げていくと特定の流量で層流から乱流に変わる数値があり、その数値をいうものとする。レイノルズ数の算出は、特性速度に特性長さを乗じた数値を、粘性係数を密度で除した数値すなわち動粘性係数で、除して求める。ここでは臨界レイノルズ数を１００％とした流量の割合を限定して調整している。【００２５】［構成１０］構成１乃至構成９のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造方法において、前記反応炉の温度を、１０３０℃±７０℃に加熱するステップを更に備えたことを特徴とした。本発明で反応炉とは、カーボンナノチューブが成長する高温炉をいう。本構成の特徴としては温度に限定を加えたことである。【００２６】［構成１１］カーボンナノチューブの製造装置であって、化学的気相成長法によってカーボンナノチューブを生成可能に構成された、カーボンナノチューブの製造装置であって、前記製造装置には複数のガスを分別的に充填可能に構成された貯蔵部を備え、
更に前記貯蔵部から導入されるそれぞれの前記充填ガスを、前記貯蔵部に接続されたレギュレーター内において、それぞれ個別に無圧化することが可能に構成された無圧化手段と、
該無圧化された充填ガスを混合する混合手段と、を少なくとも備えたことを特徴とした。
本発明で反応炉とは、カーボンナノチューブが成長する高温炉をいう。本構成の特徴としては温度に限定を加えたことである。【００２７】［構成１２］化学的気相成長法によってカーボンナノチューブを生成可能に構成された、カーボンナノチューブの製造装置であって、前記製造装置には反応炉へのガスの投入圧を１００％として、排気圧を１５０％±３０％に保つ事が可能に構成された逆止弁を少なくとも備えたことを特徴とした。投入圧よりも排気圧を高める事によって反応炉内部の圧力を制御することにより、ナノチューブの生成を制御できる。【００２８】［構成１３］構成１１又は構成１２のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造装置において、前記レギュレーターから反応炉に前記混合ガスを送り込む導入部には、反応炉導入以前に所定の温度に前記混合ガスを加熱することが可能に構成されたセラミックファイバーヒーターを、更に備えたことを特徴とした。【００２９】［構成１４］構成１１乃至構成１３のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造装置において、前記反応炉は石英ガラス管であって、かつ温度対流が可能な円筒形状を有することを特徴とした。【００３０】［構成１５］構成１１乃至構成１４のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造装置において、前記反応炉には、ガスの出口側にリング状の整流板を更に備えたことを特徴とした。本発明において特に重要なことはガスの流れに関する制御であり、本構成においても、ガスの流れを制御するために整流板を備えることとした。【００３１】［構成１６］構成１１乃至構成１５のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造装置において、前記反応炉の入り口、又は出口の何れか、又は双方のノズルが、φ０．５ｍｍからφ１．８ｍｍであることを特徴とした。ここではノズルの径の範囲を限定していることを特徴としている。【００３２】［構成１７］構成２乃至構成１０のいずれかに記載のカーボンナノチューブの製造方法によって製造されたカーボンナノチューブであって、該ナノチューブには、チューブ内部、又はチューブ外部、若しくは分子構造内部のいずれにも、金属が付着、又は内包されていないことを特徴とした。【００３３】［構成１８］カーボンナノチューブを高分子樹脂、又は金属、又は合金、若しくは炭素繊維に分散した複合強化材において、該カーボンナノチューブが、構成１７に記載のカーボンナノチューブであることを特徴とした。
【発明の効果】
【００３４】本発明では従来精度と量産の両立が難しかったカーボンナノチューブの製造において、高純度かつ高精度で、しかも大量に、かつ選択的制御を伴う製造が期待できる。また、有害な金属触媒を使用することもなく、精製も簡易化でき、何より応用技術への対応が広範囲である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】以下、本発明を実施するための最良の形態を、図面に基づいて詳述する。ここで示す実施の形態は全て非限定例示であり、ここに示した構成のほか、全ての機能、構造、サイズは本発明の範囲において任意に選択可能で、本例に限定されない。【００３６】図１は本発明の構成例を示す、フローチャートである。本構成例ではまず、別々に貯蔵されている三種類のガスから、それぞれの充填ガスをレギュレーターに導入のうえ、ヘリウムガスの無圧化Ｓ１１と、窒素ガスの無圧化Ｓ１２と、メタンガスの無圧化Ｓ１３とを行い、それぞれのガスの圧力差を均一化する。【００３７】無圧化されたそれぞれのガスは、電動弁、逆止弁などによって制御され、分子量でヘリウム１０対窒素１０対メタン１の割合にてガスをミキシングＳ１４する。ミキシングされた混合ガスは、反応炉に導入前に、予めセラミックファイバーヒーターなどの予熱炉で４００℃に加熱Ｓ１５し、流量を臨界レイノルズ数の４５％に調整して反応炉に送るＳ１６。【００３８】反応炉では、混合ガスを内部で１０３０℃に加熱Ｓ１７し、所定の圧力を保つために、反応炉からの排気を吸気の１５０％の圧にて排気Ｓ１８する。所定のナノチューブ生成時間経過Ｓ１９した後、ナノチューブを取り出してＳ２０、工程を終了する。【００３９】それぞれの工程における圧力制御、温度制御、混合比率などが重要であり、また構成するキャリアガスやカーボンソースガスの種類に応じて、これら制御を変更することが好ましい。
使用するカーボンソースガスの種類を変更することによって、生成するナノチューブの単層、多層などの別や、純度、大きさなどをある程度制御することも可能であり、その場合各工程の制御数値を変更することが必要となる場合もある。
【実施例１】
【００４０】図２、図３、図４、図５、図６は本発明のカーボンナノチューブ製造装置の実施例におけるシステム構成を示す構成図である。まず、図２は、当該システム全体を示すものであり、貯蔵部２０１と、レギュレーター部２０２と、予熱セーター２０３と、反応炉２０４と、圧力制御部２０５とから構成されており、以下貯蔵部２０１と、レギュレーター部２０２の構成を図３、反応炉２０４の構成を図４、圧力調整部の構成を図５によって詳述する。【００４１】図３は本実施例の貯蔵部とレギュレーター部の構成図である。貯蔵部（図２：２０１）は複数のガスボンベ３０６から構成され、またガスボンベ３０６から導入されるガスは、複数の電動弁３０５と複数の逆止弁３０３とによって、導入するガスの圧力を無圧化する構造となっている。レギュレーター（図２：２０２）にはその流量を計測する流量計３０４が接続されており、またそれぞれのレギュレーター（図２：２０２）から導入されるガスは、ミキシング３０２によって混合され、予熱炉３０１へと導入される。【００４２】図４は本実施例を構成する反応炉を示す構成図である。反応炉（図２：２０４）には、ヒーター制御盤４０１と、ユニット制御盤４０２が設けられ、電熱炉４０３を制御している。電熱路４０３には予熱炉（図３：３０１）からの導入ガスを投入する投入ノズル４０４と、ガスの流れを整える整流版４０６と、石英管４０７とから構成され、主にカーボンソースガスからナノチューブを生成するＣＶＤ装置となっている。【００４３】図５は本実施例を構成する圧力調整部を示す構成図である。圧力の調整は逆止弁５０１と電動弁５０２によって行われ、真空ポンプ５０３で陰圧にした真空タンク５０４からの圧力差を利用して排気管５０５から排気を行う。【００４４】図６は本実施例を構成する制御システムの一例を示す構成図である。石英管６０１には、ヒータドライブ電力調整器のサイリスタ６０２と、ジョイント接続部６０３を設けた。各サイリスタ６０２は、制御盤６０４に接続され、また、石英管６０１には、真空ポンプ６０５が接続されている。
【実施例２】
【００４５】図７及び図８は本発明の実施例をマイクロ撮影した写真を示した。図７におけるカーボンナノチューブはデータサイズ１２８０×９６０、マグニフィケーション５００００、アクセラレーティングボルテージ５０００Ｖ、エミッションカレント９５００ｎＡ、ワーキングディスタンス７７００ｕｍの条件で撮影された。【００４６】また、図８におけるカーボンナノチューブはデータサイズ１２８０×９６０、マグニフィケーション１０００００、アクセラレーティングボルテージ５０００Ｖ、エミッションカレント１０５００ｎＡ、ワーキングディスタンス７８００ｕｍの条件で撮影された。これらカーボンナノチューブの特徴としては、金属の触媒を使用していないため、金属を内包していないということが上げられる。【００４７】図９は本発明の実施例をマイクロ撮影した写真を示した本図では複数のナノチューブが成長した様子を表してる。
【産業上の利用可能性】
【００４８】本発明は主にカーボンナノチューブのアプリケーション向けの原材料供給に適しており、特に金属などの不純物が悪影響を及ぼす素材の原材料供給に利用される。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の構成例を示す、フローチャートである。
【図２】本発明のカーボンナノチューブ製造装置の実施例におけるシステム構成を示す構成図である。
【図３】本実施例の貯蔵部とレギュレーター部の構成図である。
【図４】本実施例を構成する反応炉を示す構成図である。
【図５】本実施例を構成する圧力調整部を示す構成図である。
【図６】本実施例を構成する制御システムの一例を示す構成図である。
【図７】本発明の実施例をマイクロ撮影した実写図である。
【図８】本発明の実施例をマイクロ撮影した実写図である。
【図９】本発明の実施例をマイクロ撮影した実写図である。
【符号の説明】
【００５０】        Ｓ１１  ヘリウムガスの無圧化ステップ
Ｓ１２  窒素ガスの無圧化ステップ
Ｓ１３  メタンガスの無圧化ステップ
Ｓ１４  ミキシングステップ
Ｓ１５  予熱炉で４００℃に加熱
Ｓ１６  流量を臨界レイノルズ数の４５％に調整して反応炉に送る
Ｓ１７  混合ガスを反応炉で１０３０℃に加熱
Ｓ１８  反応炉からの排気を吸気の１５０％の圧にて排気
Ｓ１９  所定のナノチューブ生成時間経過
Ｓ２０  ナノチューブの取り出し
２０１  貯蔵部
２０２  レギュレーター部
２０３  予熱ヒーター
２０４  反応炉
２０５  圧力制御部
３０６  ガスボンベ
３０３  逆止弁
３０４  流量計
３０５  電動弁
４０１  ヒーター制御盤
４０２  ユニット制御盤
４０３  電熱炉
４０４  投入ノズル
４０６  整流版
４０７  石英管
５０３  真空ポンプ
５０４  真空タンク
５０５  排気管
６０１  石英管
６０２  サイリスタ
６０３  ジョイント接続部
６０４  制御盤
【図１】
2008280228.tif 000003
【図２】
2008280228.tif 000004
【図３】
2008280228.tif 000005
【図４】
2008280228.tif 000006
【図５】
2008280228.tif 000007
【図６】
2008280228.tif 000008
【図７】
2008280228.tif 000009
【図８】
2008280228.tif 000010
【図９】
2008280228.tif 000011