(57)【要約】      （修正有）【課題】被乾燥材料が、所定の水分値に達して乾燥を終了した状態となったことの判断が、精確に行えるようにする。【解決手段】乾燥庫ＤＣと、コールドトラップＣＴとが分離していて、主弁ＭＶを装備せるダクトａを介し接続している凍結真空乾燥装置を用い、凍結乾燥の工程を開始した乾燥庫ＤＣからコールドトラップＣＴに至る間の一定時間の真空度変化を測定して、その間の空気漏れ量を計測し、引き続き、乾燥庫ＤＣ系とコールドトラップＣＴ系のそれぞれの一定時間の真空度変化を測定し、コールドトラップＣＴ系の空気漏れ量と、乾燥庫ＤＣ系の空気と水蒸気の漏れ量とを計測し、これらから乾燥庫ＤＣ系の空気漏れ量を計算して乾燥庫ＤＣ内の水蒸気発生量を計算し、それにより乾燥終点を判定する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被乾燥材料を装入して凍結真空乾燥する乾燥庫ＤＣと、その乾燥庫ＤＣ内で被乾燥材料から発生してくる水蒸気を氷結させて捕集するコールドトラップＣＴとが分離していて、主弁ＭＶを装備せるダクトａを介し接続している凍結真空乾燥装置を用い、それの乾燥庫ＤＣ及びコールドトラップＣＴには、それぞれ絶対圧を測定出来る真空計ｂを装備させ、かつ、コールドトラップＣＴに引口弁Ｖを装備させておき、被乾燥材料を乾燥庫ＤＣに装入して凍結乾燥の工程を開始した凍結真空乾燥装置Ｗを、主弁ＭＶを開き引口弁Ｖを閉じた状態として、乾燥庫ＤＣからコールドトラップＣＴに至る間の一定時間の真空度変化を測定し、これにより、その乾燥庫ＤＣからコールドトラップＣＴに至る間の空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＤＣ＋ＣＴ）］を計測し、引き続き、引口弁Ｖを閉じ主弁ＭＶを閉じた状態として、乾燥庫ＤＣ系とコールドトラップＣＴ系のそれぞれの一定時間の真空度変化を測定し、それにより、コールドトラップＣＴ系の空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＣＴ）］と、乾燥庫ＤＣ系の空気と水蒸気の漏れ量［Ｑｔ（ＤＣ）］を計測し、乾燥庫ＤＣからコールドトラップＣＴに至る間の空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＤＣ＋ＣＴ）］からコールドトラップＣＴ系の空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＣＴ）］を引き、乾燥庫ＤＣ系の空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＤＣ）］を計算することで乾燥庫ＤＣ内の水蒸気発生量［Ｑｗａｔｅｒ（ＤＣ）］を計算し、その水蒸気発生量［Ｑｗａｔｅｒ（ＤＣ）］により乾燥終点を判定することを特徴とする凍結乾燥中の被乾燥材料の乾燥終了の判断方法。
【請求項２】
凍結真空乾燥装置Ｗを、被乾燥材料を装入して凍結真空乾燥する乾燥庫ＤＣと、その乾燥庫ＤＣ内で被乾燥材料から発生してくる水蒸気を着氷させて捕集するコールドトラップＣＴと、それら乾燥庫ＤＣとコールドトラップＣＴとを連通させる主弁ＭＶを装備せるダクトａと、コールドトラップＣＴのトラップコイル（ｃｔ）の温度を一定値内に制御し得る制御手段を組み込んだ制御盤ｃと、乾燥庫ＤＣ及びコールドトラップＣＴにそれぞれ装備される絶対圧を測定できる真空計ｂと、コールドトラップＣＴに装備せしめる引口弁Ｖと、により構成し、それの制御盤ｃに、前記真空計ｂにより、計測される乾燥庫ＤＣからコールドトラップＣＴ間の一定時間の真空度変化及び乾燥庫ＤＣ系の一定時間の真空度変化ならびにコールドトラップＣＴ系の一定時間の真空度変化とから、乾燥庫ＤＣよりコールドトラップＣＴまでの間の空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＤＣ＋ＣＴ）］とコールドトラップ系の空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＣＴ）］と乾燥庫ＤＣ系の空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＤＣ）］と乾燥庫ＤＣの空気と水蒸気との漏れ量［Ｑｔ（ＤＣ）］とを計測し、かつ、それらから、乾燥庫ＤＣ内の水蒸気発生量［Ｑｗａｔｅｒ（ＤＣ）］を計算するシーケンサーｄと、を組み込んでなる凍結真空乾燥装置における乾燥庫内の被乾燥材料の乾燥終了の判断装置。
【請求項３】
凍結真空乾燥装置Ｗを、被乾燥材料を装入して凍結真空乾燥する乾燥庫ＤＣと、その乾燥庫ＤＣ内で被乾燥材料から発生してくる水蒸気を着氷させて捕集するコールドトラップＣＴと、それら乾燥庫ＤＣとコールドトラップＣＴとを連通させる主弁ＭＶを装備せるダクトａと、コールドトラップＣＴのトラップコイル（ｃｔ）の温度を一定値内に制御し得る制御手段を組み込んだ制御盤ｃと、乾燥庫ＤＣ及びコールドトラップＣＴにそれぞれ装備される絶対圧を測定できる真空計ｂと、コールドトラップＣＴに装備せしめる引口弁Ｖと、により構成し、それの制御盤ｃに、前記真空計ｂにより、計測される乾燥庫ＤＣからコールドトラップＣＴまでの間の一定時間の真空度変化及び乾燥庫ＤＣ系の一定時間の真空度変化ならびにコールドトラップ系の一定時間の真空度変化とから、乾燥庫ＤＣよりコールドトラップＣＴまでの間の空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＤＣ＋ＣＴ）］とコールドトラップ系の空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＣＴ）］と乾燥庫ＤＣ系の空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＤＣ）］と乾燥庫ＤＣの空気と水蒸気との漏れ量［Ｑｔ（ＤＣ）］とを計測し、かつ、それらから、乾燥庫ＤＣ内の水蒸気発生量［Ｑｗａｔｅｒ（ＤＣ）］を計算するシーケンサーｄと、を組み込み、これに、製品品質を製造工程で立証する試製段階において、水蒸気流量と各製品の水分率を測定した平均値とから作成しておく相関図ｅとを組み合わせてなる凍結真空乾燥装置の乾燥庫内の被乾燥材料の乾燥終了の判断装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、食品・医薬品の原材料液をバイアル等の容器に充填して真空乾燥装置の乾燥庫内にバッチシステムにより装入し、それを凍結乾燥により所定の含水率に乾燥させて製品とする真空乾燥手段において、被乾燥材料が所定の含水率になり、乾燥庫から製品として取り出すべき乾燥終了点に達したことを判定するための、被乾燥物の乾燥終了判定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
凍結真空乾燥装置の乾燥庫内に被乾燥材料を装入して、真空乾燥により被乾燥材料を所定の含水率に乾燥させるときの、乾燥庫内の被乾燥材料が乾燥を終了したことの判断手段として、第１に、乾燥庫内に装入した被乾燥材料の中に、熱電対を挿入しておいて、乾燥開始から、乾燥庫内の被乾燥材料を充填した容器が載置される棚段の棚温度、乾燥庫内の真空度と同様に、被乾燥材料の品温度として、表示・記録しておき、この品温度が棚温度に接近し温度差がなくなってきたときに、乾燥終了点として判断する手段がある。
【０００３】
この手段は、検出される品温が、品温センサとして挿入した熱電対を挿入した部位の温度であり、乾燥庫内の被乾燥材料の全体の品温が反映されない点と、品温センサとして熱電対を設置する場所が毎回同じとならないことで、再現性に難がある点に問題がある。
【０００４】
第２には、乾燥庫内の、乾燥工程中における負荷低減に伴う真空度変化を表示・記録させて、それの傾向を読み取るか、又は発生する水蒸気を捕集するコールドトラップの温度変化を表示・記録させて、それの傾向を読み取ることで、乾燥終了を判断する手段がある。この手段は、被乾燥材料全体の発生水蒸気量の増減が反映して被乾燥材料全体の乾燥状態を反映するが、数値化することが困難な問題がある。
【０００５】
第３には、一般的に普及している手段として、凍結真空乾燥装置Ｗが、図１にあるように、被乾燥材料を装入する乾燥庫ＤＣと、その乾燥庫ＤＣ内の被乾燥材料から発生する水蒸気を凝結捕集するコールドトラップＣＴとが分離していて、それらが、ダクトａを介し連通し、そのダクトａに主弁ＭＶが設けられている形態のものとして構成してある場合に、主弁ＭＶを一定時間閉めてこの間の真空度変化を測定し、その変化から乾燥庫ＤＣ内の気体発生量を計算により計測し、その気体発生量から被乾燥材料の乾燥状態を判定する手段である。
【０００６】
この手段は、被乾燥材料を乾燥庫ＤＣに装入し凍結真空乾燥装置を作動させて乾燥工程を開始するとき、乾燥庫ＤＣに被乾燥材料を装入する前に、その乾燥庫内が空の状態において、その乾燥庫内に対する空気漏れ量（Ｑａｉｒ）を測定しておき、乾燥工程中の被乾燥物の乾燥状態を、庫内の真空度変化とそれにより計測する気体発生量の変化とから判定するときに、庫内の真空度の測定値からこの外部空気の漏れ量（Ｑａｉｒ）を引き算して判断する必要がある。しかし、この空気漏れ量は変化する可能性があり、これを想定して行う場合は、推定値となって、測定した発生水蒸気量（Ｑｗａｔｅｒ）には誤差が発生する問題がある。また、乾燥庫内の真空度を測定する真空計ｂは、絶対圧を計る計器を用いなければならない。ピラニー真空計のように真空度による気体の熱伝導率の変化を熱線の電気抵抗で検出する計器は、読み値に対し、庫内の気体組成（空気・水蒸気）により実真空度が相違してくる。従い、相対真空計では更に誤差が大きくなる。
【０００７】
第４には、凍結真空乾燥装置の乾燥庫内に、真空下で庫内気相中の水分率を測定する水分センサを設置しておいて、乾燥庫内における被乾燥材料を乾燥している乾燥中の庫内気相の水分率を図２に示すように、測定記憶し、それにより乾燥の終了を判断する手段がある。
【０００８】
この手段は、測定値に庫内の被乾燥材料全体の乾燥度が反映されるが、欠点は測定器が高価であることと、その測定器の水分センサを蒸気滅菌できないことで、医薬品向け滅菌対応の凍結真空乾燥装置では採用できないことである。
【０００９】
因みに、図３により通常の冷媒直膨システムのトラップの測定事例を示す。この例では、コールドトラップ温度の振れにより、真空度も大きく変動している。この状態では漏れ量の測定には大きな誤差を発生させる。
【特許文献１】特許第３６４４８４５号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明において解決しようとする課題は、凍結真空乾燥装置の乾燥庫内に、被乾燥材料を装入して、バッチ式により、乾燥させるときに、庫内の被乾燥材料が、所定の水分値に達して乾燥を終了した状態となったことの判断が、庫内の真空度または水蒸気圧等を検出する測定器による測定値に基づいて精確に行え、これにより、医薬品製造の技術分野で、薬事法に基づき、製造方法についてバリデーションとして、要求されている品質が常に当初設計通りに、再現性と製品バッチ間の同等性とを充足させるようにし得る判断手段を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上述の課題を解決するための本発明手段は、第３の従来手段として掲示している乾燥庫とコールドトラップとの間を連通するダクトに設けた主弁を閉にして、乾燥庫内の真空度変化を測定し、その測定値から庫内の気体発生量を計測し、それに基づいて乾燥終点を判断する手段を改良した手段である。即ち、従前手段が、乾燥庫ＤＣ内の気体発生量から乾燥状態を測定するのに、乾燥庫ＤＣ内に被乾燥材料を装入する前の乾燥庫ＤＣ内が空の状態において、主弁ＭＶを閉じて乾燥庫ＤＣ内の真空度変化を一定時間測定して、外部空気の漏れ量（Ｑａｉｒ）を計測し、これを漏れ量として設定しておき、乾燥庫ＤＣ内に被乾燥材料を装入し主弁ＭＶを開いて行う実際の乾燥工程中の乾燥庫ＤＣからコールドトラップＣＴまでの系内の真空度変化から水蒸気発生量（Ｑｗａｔｅｒ）を計測するときに、予め計測したこの外部空気の漏れ量（Ｑａｉｒ）を推定値として引き算して水蒸気発生量（Ｑｗａｔｅｒ）を求め、その水蒸気発生量により乾燥状態を判断している。
【００１２】
これに対し、本発明手段においては、主弁ＭＶを閉めて乾燥庫ＤＣ内の真空度変化を測定する前に、主弁ＭＶを開き引口弁Ｖを閉めて、乾燥庫からコールドトラップ間の一定時間の真空度変化を測定し、これにより、この間の系における空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＤＣ＋ＣＴ）］を計測しておき、引き続いて、引口弁Ｖを閉じた状態で主弁ＭＶも閉じて、乾燥庫ＤＣ系とコールドトラップＣＴ系との一定時間の真空度変化を各別に測定し、これによりコールドトラップＣＴ系のみの空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＣＴ）］と乾燥庫ＤＣ系の空気と水蒸気との漏れ量［Ｑｔ（ＤＣ）］を計測し、乾燥庫ＤＣ系の空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＤＣ）］を計算し、この乾燥庫ＤＣの漏れ量［Ｑｔ（ＤＣ）］から乾燥庫ＤＣの空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＤＣ）］を引き算することで乾燥庫ＤＣ内の水蒸気発生量［Ｑｗａｔｅｒ（ＤＣ）］を正確に算出するようにしている手段である。
【００１３】
さらに具体的にいえば、図４に示しているように、乾燥庫ＤＣとコールドトラップＣＴとが分離していて、これらが、主弁ＭＶを装備せるダクトａを介して連通し、かつ、コールドトラップＣＴには真空ポンプＰに通ずる引口弁Ｖを装備し、乾燥庫ＤＣとコールドトラップＣＴとにそれぞれ真空計ｂを付設した凍結真空乾燥装置Ｗを用い、これの乾燥庫ＤＣ内に被乾燥材料を装入し、凍結真空乾燥装置Ｗを作動させて乾燥するときに、それの主弁ＭＶを閉めて乾燥庫ＤＣ内の真空度変化を測定する前に、まず、主弁ＭＶ開の状態で、コールドトラップＣＴから真空ポンプＰへ排気される引口弁Ｖを閉める。この状態では乾燥庫ＤＣ内の被乾燥物から発生する水蒸気はコールドトラップＣＴに着氷されるために、コールドトラップＣＴの温度に相当する水蒸気分圧が存在する。外部から流入する空気はコールドトラップＣＴのトラップ本体ｃｔの温度（通常２段圧縮冷凍機により−５０〜−７０℃）では凝縮しないために乾燥庫ＤＣからコールドトラップＣＴ間の系内に空気分圧として残り、真空度変化に現れる。乾燥庫ＤＣの体積をＶ（ＤＣ）、コールドトラップＣＴ系の体積をＶ（ＣＴ）とし一定時間（Ｔ）の間の真空度変化を△Ｐとすると乾燥庫ＤＣからコールドトラップＣＴ間の漏れ量は空気の漏れ量［Ｑａｉｒ（ＤＣ＋ＣＴ）］として以下のように計算される。
（１）Ｑａｉｒ（ＤＣ＋ＣＴ）＝Ｖ（ＤＣ＋ＣＴ）・△Ｐ／Ｔ（ｍ３・Ｐａ／ｓｅｃ）
引き続き引口弁Ｖ閉の状態で主弁ＭＶも閉とする。そして乾燥庫ＤＣとコールドトラップＣＴの一定時間（Ｔ‘）の真空度変化を測定する。これにより、まず、コールドトラップ系のみの空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＣＴ）］が計測される。
（２）Ｑａｉｒ（ＣＴ）＝Ｖ（ＣＴ）・△Ｐｃｔ／Ｔ‘（ｍ３・Ｐａ／ｓｅｃ）
△Ｐｃｔはコールドトラップ系の真空度変化量
次いで、（１）−（２）により乾燥庫系の空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＤＣ）］が計算される。
（３）Ｑａｉｒ（ＤＣ）＝Ｑａｉｒ（ＤＣ＋ＣＴ）−Ｑａｉｒ（ＣＴ）
次に、乾燥庫系の空気と水蒸気の漏れ量（Ｑｔ（ＤＣ））が
Ｑｔ（ＤＣ）＝Ｖ（ＤＣ）・△Ｐｄｃ／Ｔ‘
により測定される。
次いで、乾燥庫ＤＣ系の漏れ量「Ｑｔ（ＤＣ）］から（３）式を引くことで水蒸気量［Ｑｗａｔｅｒ（ＤＣ）］のみが正確に測定出来る。
Ｑｗａｔｅｒ（ＤＣ）＝Ｑｔ（ＤＣ）−Ｑａｉｒ（ＤＣ）
【００１４】
これら、真空計ｂにより測定される乾燥庫ＤＣからコールドトラップＣＴ間の一定時間の真空度変化、及び乾燥庫ＤＣ系の真空度変化、ならびにコールドトラップＣＴ系の真空度変化によって計測される各漏れ量［Ｑａｉｒ（ＤＣ＋ＣＴ）］と、［Ｑａｉｒ（ＣＴ）］と、［Ｑａｉｒ（ＤＣ）］とその漏れ量から計測される乾燥庫系の空気と水蒸気の漏れ量［Ｑｔ（ＤＣ）］と、水蒸気量［Ｑｗａｔｅｒ（ＤＣ）］とは、制御盤ｃ内に設置されて制御作動を行う電子機器（シーケンサー）内で順次計算され、その結果が制御盤ｃまたはその近傍に設けられる表示部に表示される。そして計測されて表示される水蒸気発生量が、製品の品質として許容される水分値の乾燥度とする量であったときに、それの表示部への表示または信号の発生により、乾燥終了が判定されるようになる手段であり、これを提起するものである。
【００１５】
また、本発明手段は、計測される水蒸気発生量が、乾燥庫ＤＣ内の被乾燥材料全体から発生する水蒸気流量として捉えられることから、製造開始する前にプロセスバリデーションとして製品品質を製造工程で立証する試製段階で、この水蒸気流量と各製品の水分率を測定した平均値との相関図を確定することが出来る。図６は、この相関図であり、乾燥製品の含水率の平均値と水蒸気発生量との相関が、非常に一次関数として精度よく近似したグラフとなる。これにより、このグラフにより平均含水率に合う水蒸気発生量の数値を設定することができることで、所望の水分値の乾燥製品の乾燥終了を判定するための水蒸気発生量が、このグラフを利用することで簡単に得られることになる。このことから、この相関図を用いて乾燥終了を判定するための水蒸気発生量を設定する判定手段を併せて提起するものである。
【発明の効果】
【００１６】
本発明手段は、外部空気漏れ量が実側値として計測されるので、この外部空気漏れ量を推定値として導入していた在来法に対し、乾燥終点とする水蒸気発生量の計測が正確なものとなる。
【００１７】
また、乾燥製品の含水率の平均値と水蒸気発生量との相関をグラフとすると、非常に一次関数として精度よく近似するグラフとなることから、このグラフにより平均含水率に合う水蒸気発生量を設定することで、いつも一定の品質の製品を、インライン、オンラインで定めることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
次に実施例を詳述する。
【実施例１】
【００１９】
図４は、本発明手段の実施に用いる凍結真空乾燥装置Ｗの概要展開図で、ＤＣは乾燥庫、ＣＴはコールドトラップ、ａはそれらを接続連通するダクト、ＭＶはそのダクトａに装備せしめた主弁、ｂは乾燥庫ＤＣ及びコールドトラップＣＴに各別に付設した真空計、ＶはコールドトラップＣＴに付設せる引口弁、Ｐはその引口弁Ｖに接続する真空ポンプ、ｃｔはコールドトラップＣＴのトラップコイル、ｃは制御盤、ｄは制御盤ｃに組み込んだシーケンサー、を示す。
【００２０】
凍結真空乾燥装置Ｗは、乾燥庫ＤＣ内に、被乾燥材料が装入され、制御盤ｃのコントローラにより制御され所定の乾燥工程を開始している。図５は、この測定事例を示している。コールドトラップＣＴの室内の温度は、コールドトラップ本体ｃｔの表面温度で−６４℃に制御されている。その温度の平衡水蒸気圧は０．６１７Ｐａに相当する。最初に引口弁Ｖを閉めて乾燥庫ＤＣからコールドトラップＣＴまでの間の真空度変化を測定する。乾燥庫ＤＣ真空計ｂもコールドトラップＣＴ真空計ｂも１０９０ｍｉｎ０．８Ｐａから１１２５ｍｉｎで１Ｐａまで上昇しました。乾燥庫ＤＣ容積５ｍ３コールドトラップＣＴ容積１ｍ３として乾燥庫ＤＣからコールドトラップＣＴ間の空気漏れ量［Ｑａｉｒ（ＤＣ＋ＣＴ）］は
Ｑａｉｒ（ＤＣ＋ＣＴ）＝５×（１−０．８）／（３５×６０）＝４．７６×１０-4    ｍ3・Ｐａ／ｓｅｃ
引口弁Ｖを開け一端真空度を元に戻し、今度は主弁ＭＶ、引口弁Ｖ閉とする。この間コールドトラップＣＴ真空計ｂは殆ど変化していない。従ってＱａｉｒ（ＣＴ）＝０
Ｑａｉｒ（ＤＣ）＝Ｑａｉｒ（ＤＣ＋ＣＴ）−Ｑａｉｒ（ＣＴ）＝４．７６×１０-4    ｍ3・Ｐａ／ｓｅｃとなる。
乾燥庫ＤＣ真空計ｂは０．８Ｐａから０．８８Ｐａに４ｍｉｎ間で変化する。
Ｑｔ（ＤＣ）＝４×（０．８８−０．８）／（４×６０）＝１．３３×１０-3ｍ3・    Ｐａ／ｓｅｃ
従って水蒸気発生量［Ｑｗａｔｅｒ（ＤＣ）］は
Ｑｗａｔｅｒ（ＤＣ）＝Ｑｔ（ＤＣ）−Ｑａｉｒ（ＤＣ）＝（１３．３−４．７６）    １０-4ｍ3・Ｐａ／ｓｅｃ＝３．１ｍ3・Ｐａ／ｈを求める事ができる。
それ故、この水蒸気発生量［Ｑｗａｔｅｒ（ＤＣ）］から、乾燥終了点が正確に判定できる。
この手段は、コールドトラップＣＴが一定温度に制御されていることで、真空度が動かないから、空気の漏れ量が精確に計測でき、従って、乾燥終了点とする水蒸気発生量が、誤差なしに正確に測定される。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】乾燥庫内の水蒸気発生量から乾燥終了を判断する従来法に用いられる凍結真空乾燥装置の概要展開図である。
【図２】水分センサにより水分値を測定して乾燥終了を判断する従来法の測定事例の図表である。
【図３】冷媒直膨システムトラップによる測定事例の図表である。
【図４】本発明手段に用いる凍結真空乾燥装置の概要展開図である。
【図５】本発明手段の実施例における測定事例の図表である。
【図６】本発明手段において、乾燥庫内に生ずる水蒸気発生量と乾燥製品の測定した水分率の平均値との相関図である。
【符号の説明】
【００２２】
ＣＴ…コールドトラップ、ＤＣ…乾燥庫、ＭＶ…主弁、Ｖ…引口弁、Ｗ…凍結真空乾燥装置、ａ…ダクト、ｂ…真空計、ｃ…制御盤、ｃｔ…トラップコイル（プレート）、ｄ…シーケンサー、ｅ…相関図。
【図１】
2008128585.tif 000003
【図２】
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【図３】
2008128585.tif 000005
【図４】
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【図５】
2008128585.tif 000007
【図６】
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【手続補正書】
【提出日】平成18年12月19日(2006.12.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図３】
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