(57)【要約】【課題】磁性層等の除去を迅速かつ均一に行うことができ、基板に媒体エラーにつながるようなダメージを与えることの無い、磁気記録媒体用基板の再生方法の提供。【解決手段】非金属基板上に少なくともクロム系下地層、金属薄膜磁性層および保護層を積層してなる磁気記録媒体を、コロイダルシリカを主成分とする遊離砥粒液に少なくとも１種の酸化剤を配合したスラリ状研磨剤を用いて研磨処理することによって、該基板から該クロム系下地層、該金属薄膜磁性層および該保護層を除去することを特徴とする磁気記録媒体用基板の再生方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非金属基板上に少なくともクロム系下地層、金属薄膜磁性層および保護層を積層してなる磁気記録媒体を、コロイダルシリカを主成分とする遊離砥粒液に少なくとも１種の酸化剤を配合したスラリ状研磨剤を用いて研磨処理することによって、該基板から該クロム系下地層、該金属薄膜磁性層および該保護層を除去する工程を含み、前記少なくとも１種の酸化剤が、塩素酸系酸化剤、次亜塩素酸系酸化剤、および塩素化イソシアヌル酸系酸化剤からなる群から選択されることを特徴とする磁気記録媒体用基板の再生方法。
【請求項２】
前記少なくとも１種の酸化剤が塩素酸ナトリウム、塩素酸カリウム、次亜塩素酸ナトリウム、または塩素化イソシアヌル酸ナトリウムであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記スラリ状研磨剤が５〜９のｐＨを有することを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体用基板の再生方法に関するものであり、更に詳しくは、磁気記録媒体の基板上に設けられた磁性層等を容易に除去して、基板の再使用を可能とする方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク等に用いられる磁気記録媒体（磁気ディスク）の製造においては、磁気記録媒体を製造した後、その外観試験、グライドハイト（ＧＨＴ）試験、および記録再生（サーティファイ）特性試験等を行っている。これらの規格試験によって製品規格から外れた磁気記録媒体は、現在のところ再生されること無くそのまま廃棄されている。このことは、磁気ディスクの製造コスト低減化のための大きな障害となっている。特に、ガラス基板はハードディスク製造原価構成に占める基板価格の割合は構成部材のなかで最も高いことから、該基板の再利用技術の確立が強く求められている。
【０００３】
そこで、磁気記録媒体から磁性層等を剥離して基板を再生する方法が種々提案されている。
【０００４】
アルミニウム合金などの金属材料を基板として用いる磁気記録媒体に関しては、過マンガン酸カリウムを含むアルカリ溶液に浸漬して、磁性層および保護層などを溶解させる方法が提案されている（特許文献１参照）。あるいはまた、１５重量％以下の硝酸または１４重量％以上の塩酸で処理して、クロム下地層、磁性層および保護層を脱膜する方法が提案されている（特許文献２および３参照）。さらに、塩酸＋硫酸の混合水溶液で処理して、クロム下地層、コバルト系合金磁性層および炭素質保護層を除去する方法が提案されている（特許文献４参照）。
【０００５】
一方、非金属材料を基板として用いる磁気記録媒体に関してもいくつかの提案がなされている。カーボン、ガラス、セラミックなどの基板を用いた磁気記録媒体に関して、界面活性剤および／または有機溶剤を含む酸性またはアルカリ性水溶液で処理して、クロム系下地層、金属薄膜磁性層および保護層を除去する方法が提案されている（特許文献５参照）。あるいはまた、熱可塑性樹脂（ポリカーボネートなど）、ガラス、シリコンなどの基板を用いた磁気記録媒体に関して、シリカ微粒子、ＫＯＨ、エタノールを含む水性溶液を用いた化学的機械研磨法を用いて、情報記録層を除去する方法が提案されている（特許文献６参照）。
【０００６】
【特許文献１】特開昭６４−１３２２９号公報
【特許文献２】特開平２−１６２５２３号公報
【特許文献３】特開平２−１６２５２４号公報
【特許文献４】特開平６−２９５４３４号公報
【特許文献５】特開平９−１０２１２６号公報
【特許文献６】特開平１０−２６９６３４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、提案されている上記の方法のように、酸やアルカリ水溶液を剥離液として用い磁性層等を除去する方法では、基板表面に付着した汚染物や、浸漬または溶解時に発生する気泡の付着等の影響で、被膜溶解作用が低下したり、完全かつ均一な剥離ができないという問題があった。また、ガラス基板上に成膜した薄膜を除去しただけでは、テクスチャラインが残っているため媒体用基板として使用できず、テクスチャラインを除去する表面加工工程が必要で２段階の再生処理が必要であった。
【０００８】
従って、本発明の目的は、磁性層等の除去を迅速かつ均一に行うことができ、基板に媒体エラーにつながるようなダメージを与えることの無い、磁気記録媒体用基板の再生方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成すべく、磁性層および保護層等の除去液として、遊離砥粒を含有するスラリ状研磨剤を用いて研磨処理することのみによって、磁気記録媒体からそれらの層の均一かつ迅速な除去を行うことができ、その結果、磁気記録媒体用として十分平滑な基板表面が得られることを知見した。
【００１０】
本発明は、上記知見に基づきなされたものであり、非金属基板上に少なくともクロム系下地層、金属薄膜磁性層および保護層を積層してなる磁気記録媒体を、コロイダルシリカを主成分とする遊離砥粒液に少なくとも１種の酸化剤を配合したスラリ状研磨剤を用いて研磨処理することによって、該基板から該クロム系下地層、該金属薄膜磁性層および該保護層を除去することを特徴とする磁気記録媒体用基板の再生方法を提供することにより、上記目的を達成したものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の方法によれば、磁性層等の除去を迅速かつ均一に行うことができ、基板に媒体エラーにつながるようなダメージを与えること無く基板を再生することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の方法について詳細に説明する。
【００１３】
本発明の方法においては、非金属基板上に少なくともクロム系下地層、金属薄膜磁性層および保護層を積層してなる磁気記録媒体を、コロイダルシリカを主成分とする遊離砥粒液に少なくとも１種の酸化剤を配合したスラリ状研磨剤を用いて研磨処理して、該基板から該クロム系下地層、該金属薄膜磁性層および該保護層を除去（すなわち「除膜」）することによって、磁気記録媒体用の基板を再生する。
【００１４】
Ａ．磁気記録媒体
本発明の方法が適用される磁気記録媒体は、非金属基板上に少なくともクロム系下地層、金属薄膜磁性層および保護層を順次積層してなるハードディスク等の磁気ディスク、磁気ドラムの形態を有するものである。該磁気記録媒体は、これら以外の層、例えば、非金属基板とクロム系下地層との間にさらにテクスチャ層を配設する層構成を有していてもよい。本発明においては、磁気記録媒体として、主に、製造後の規格試験で不合格となった不良品を対象とする。
【００１５】
（Ａ−１）非金属基板
前記非金属基板は、アモルファスガラス、強化ガラス、結晶化ガラス、若しくはセラミックス、またはこれらの複合材料から成る基板である。
【００１６】
（Ａ−２）クロム系下地層
前記ガラス基板上に設けられたクロム系下地層は、クロムまたはクロム系合金を薄膜形成手段、例えば、スパッタリング、真空蒸着およびイオンプレーティング等の物理的気相成長法（ＰＶＤ）や化学的気相成長法（ＣＶＤ）により形成されるものである。前記クロム系合金は、例えばＣｒを含む二元合金が挙げられ、具体的にはＣｒＴｉ、ＣｒＭｏ、ＣｒＷ、ＣｒＮｂ、ＣｒＳｉ、ＣｒＣｏまたはＣｒＴａ等である。
【００１７】
（Ａ−３）金属薄膜磁性層
前記クロム系下地層上に設けられた前記金属薄膜磁性層は、好ましくは、ＣｏＣｒＸ（ただし、Ｘ＝Ｃｒを除く）、ＣｏＣｒＰｔＸ（ただし、Ｘ＝ＣｒまたはＰｔを除く）等で表されるＣｏを主成分とするＣｏ系の磁性合金等の材料から形成される層である。
【００１８】
（Ａ−４）保護層
前記金属薄膜磁性層上に設けられた前記保護層は、ＰＶＤやスピンコーティング等により形成される層であり、一般に耐摩耗性の観点から力学的強度の高いダイヤモンドライクカーボンおよびガラス状カーボン層とパーフルオロポリエーテル系の潤滑剤の層との積層構造が好ましく用いられる。
【００１９】
（Ａ−５）テクスチャ層  
前記ガラス基板と前記クロム系下地層との間に配設されていてもよい前記テクスチャ層は、前記ガラス基板の表面をダイヤモンドスラリ等で研削することにより円周状のスジを形成された層である。あるいはまた、前記ガラス基板上に別個の層を形成し、当該層に円周状のスジを研削したものであってもよい。
【００２０】
Ｂ．研磨剤
本発明に使用される研磨剤は、遊離砥粒液と、少なくとも１種の酸化剤とを含むスラリ状物質である。
【００２１】
（Ｂ−１）遊離砥粒液
本発明の遊離砥粒液は、遊離砥粒（固形分）および水系溶媒を含有する。遊離砥粒は、ダイヤモンド、アルミナ、または炭化珪素であっても膜（すなわち、磁気記録媒体の基板上の各層）を除去できるが、除膜後の表面品質の点から考えるとそれらは不適であり、本発明においてはコロイダルシリカであることを要する。
【００２２】
（Ｂ−２）酸化剤
本発明においては、少なくとも１種の酸化剤を使用する。酸化剤としては、塩素酸ナトリウム、塩素酸カリウムなどのような塩素酸系酸化剤、次亜塩素酸ナトリウムなどのような次亜塩素系酸化剤または塩素化イソシアヌル酸ナトリウムなどのような塩素化イソシアヌル酸系酸化剤を使用することが好ましい。
【００２３】
（Ｂ−３）スラリ状研磨剤
本発明のスラリ状研磨剤は、前記（Ｂ−１）の遊離砥粒液に、前記（Ｂ−２）の酸化剤を配合して調製される。スラリ状研磨剤中の遊離砥粒（固形分）の濃度は、除膜速度の点から、スラリ状研磨剤の全重量を基準にして０．１〜２０重量％が望ましく、１〜１５重量％がさらに好ましい。スラリ状研磨剤中の酸化剤の添加量は、スラリ状研磨剤の全重量を基準にして０．１〜２重量％であることが望ましい。スラリ状研磨剤の残余部分は、水系溶媒である。本発明のスラリ状研磨剤は、５〜９、好ましくは５〜７のｐＨを有する。前述のような弱酸性および弱アルカリ性を含む中性領域のｐＨを有することによって、酸性またはアルカリ性溶液を用いた場合の問題点を克服することができる。
【００２４】
Ｃ．研磨処理方法
（Ｃ−１）研磨装置
本発明においては、磁気記録媒体を研磨するために、一般に知られている研磨装置を使用することができる。例えば、スピードファム株式会社製９Ｂ型両面研磨機等を好ましく使用できるが、特にこれに制限されるものではない。
【００２５】
（Ｃ−２）パッド
本発明においては、磁気記録媒体を研磨するために、研磨用の布としてパッドを使用することができる。一般に知られている研磨装置においては、パッドを、研磨装置の定盤に貼り付けて使用することができる。パッドの材質は、ウレタン樹脂の他、不織布など、遊離砥粒を含むスラリに対して耐性を有するものであれば、特に制限されるものではない。磁気記録媒体から各層を除去した後、すなわち除膜後の基板の表面品質を考慮すると、パッドは、好ましくは、フジボウ愛媛株式会社（旧富士紡績株式会社）製ＰＯＬＹＰＡＳ（硬度６２°）等のような軟質の発泡ウレタン製である。
【００２６】
（Ｃ−３）研磨処理
図１に従って、本発明の研磨処理の１つの実施形態を説明する。図１は、本発明に使用することができる両面研磨装置による磁気記録媒体の再生方法の概略構成図である。被再生ワークである磁気記録媒体１を、両面研磨装置のディスクキャリア２上にセットする。前記磁気記録媒体１を、研磨用のパッドが貼付された上下定盤１１および１２で挟む。サンギア１３およびインターナルギア１４により前記ディスクキャリア２と前記上下定盤１１および１２とをそれぞれ回転させると同時に、エアシリンダ（不図示）により前記上下定盤１１および１２に圧力を加え、前記磁気記録媒体１を押圧する。このとき、スラリ供給ポンプ２３を介して両面研磨装置のスラリ供給溜１６に送液されるスラリ状研磨剤１０１を、スラリ供給ホース１５を通じて、前記磁気記録媒体１上に供給する。このように供給されるスラリ状研磨剤１０１を媒体として、前記磁気記録媒体１の全面を均等に研磨する。
【００２７】
パッドの材質、ディスクキャリアの回転条件、磁気記録媒体の押圧条件、スラリ状研磨剤の組成および供給条件、処理温度、ならびに処理時間等の条件を選択することにより、磁気記録媒体の基板上に積層された種々の層を、基板表面にダメージを与えることなく、迅速かつ均一に除去することができる。かかる基板は、磁気記録媒体の基板として再生/再使用するのに適する。
【実施例】
【００２８】
（実施例１）
アルミノシリケートを主成分としたガラス基板上に、ガラス基板の表面を研削して形成したテクスチャ層（厚さ数ｎｍ以下）、クロム合金下地層（厚さ２４ｎｍ）、ＣｏＣｒＰｔＢ金属薄膜磁性層（厚さ１７ｎｍ）、およびカーボン層上に潤滑剤（パーフルオロポリエーテル、ソルベイ社製Ｆｏｍｂｌｉｎ−Ｚ−Ｔｅｔｒａｏｌ等）を積層した保護層（厚さ数ｎｍ＋１ｎｍ以下）を順次積層してなる磁気記録媒体を、上定盤および下定盤に軟質ウレタン製パッド（フジボウ愛媛株式会社（旧富士紡績株式会社）製ＰＯＬＹＰＡＳ）を貼付した両面研磨装置（スピードファム株式会社製９Ｂ型両面研磨機）にセットした。該磁気記録媒体の表面を、面圧１００ｇｆ／ｃｍ２（９．８ｋＰａ）、下定盤回転数３０ｒｐｍの条件で、下記第１表に示される組成を有するスラリ状研磨剤Ａを用いて、２０分間にわたり研磨した。研磨処理後、水洗し、基板表面の脱膜率を光学顕微鏡で測定した。また、Ｚｙｇｏ社製ＮｅｗＶｉｅｗおよびＡＦＭによって、基板表面の平滑性を測定した。基板表面の脱膜率および平滑性を、下記の基準で評価した。なお、該研磨処理によって保護層、金属薄膜磁性層、クロム系下地層およびテクスチャ層が除去（脱膜）されるまでに要した時間を、目視と顕微鏡観察により確認した。評価結果を下記第２表に示す。
【００２９】
＜脱膜率の評価基準＞
〇：脱膜率１００％、×：脱膜率１００％未満、△：脱膜不安定(連続１０回までのパッド使用において、脱膜率１００％または１００％未満となる)。
【００３０】
＜平滑性の評価基準＞
〇：磁気記録媒体用基板として使用可能なレベル、△：仕上げ研磨処理を施すことにより磁気記録媒体用基板として使用可能なレベル、×：基板のダメージが大きく、仕上げ研磨処理しても磁気記録媒体用基板として使用不可能なレベル。
【００３１】
（比較例１）
実施例１で用いたスラリ状研磨剤Ａに代えて、下記第１表に示される組成を有するスラリ状研磨剤Ｂを用いた以外は実施例１と同様にして、磁気記録媒体の表面を研磨処理した。研磨処理後の基板表面の脱膜率および平滑性の評価結果を、下記第２表に示す。
【００３２】
（比較例２）
実施例１で用いたスラリ状研磨剤Ａに代えて、下記第１表に示される組成を有するスラリ状研磨剤Ｃを用いた以外は実施例１と同様にして、磁気記録媒体の表面を研磨処理した。研磨処理後の基板表面の脱膜率および平滑性の評価結果を、下記第２表に示す。
【００３３】
（比較例３）
実施例１で用いたスラリ状研磨剤Ａに代えて、下記第１表に示される組成を有するスラリ状研磨剤Ｄを用いた以外は実施例１と同様にして、磁気記録媒体の表面を研磨処理した。研磨処理後の基板表面の脱膜率および平滑性の評価結果を、下記第２表に示す。
【００３４】
（比較例４）
実施例１で用いたスラリ状研磨剤Ａに代えて、下記第１表に示される組成を有するスラリ状研磨剤Ｅを用いた以外は実施例１と同様にして、磁気記録媒体の表面を研磨処理した。研磨処理後の基板表面の脱膜率および平滑性の評価結果を、下記第２表に示す。
【００３５】
【表１】
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【００３６】
【表２】
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【００３７】
第２表に示される結果から明らかなように、実施例１は脱膜率および平滑性の両方とも、比較例に対して優れており、高い実用性がある。これに対して、本発明のコロイダルシリカと酸化剤との組み合わせによるスラリ状研磨剤以外のスラリ状研磨剤を用いた研磨処理では、脱膜後に残ったテクスチャ層を除去する仕上げ研磨処理が必要であり、１段研磨だけで再生できる本方式と比べると、コストが高くなってしまう。また、コロイダルシリカ以外の遊離砥粒、例えばアルミナ粒子等を用いて研磨処理をする場合には、基板上の層を除去することは可能であるが、同時に基板に対して回復不可能なダメージを与えてしまうおそれがある。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明の方法によれば、基板の再生が低コストで可能となり、基板利用効率が向上することから、極めて大きなコストダウンメリットが図られる。また基板廃棄に伴う処理費用も不要となるため、更なるコストダウンが図られる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の１つの実施形態である再生方法の概略構成図である。
【符号の説明】
【００４０】
１  磁気記録媒体のガラス基板(被再生ワーク)
２  ディスクキャリア
１１  パッドが貼付された下定盤
１２  パッドが貼付された上定盤
１３  サンギア
１４  インターナルギア
１５  スラリ供給ホース
１６  スラリ供給溜め
２３  スラリ供給ポンプ
１０１  スラリ状研磨剤
【図１】
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