(57)【要約】【課題】溶媒と、所定の加熱温度で溶媒に溶解する溶質材と、この加熱温度で溶媒に溶解しない不溶解材との混合試料を濾過する場合、溶質材が溶媒に溶けるまでの間、溶媒がフィルタを透過して流出してしまわないようにする。【解決手段】溶媒と、所定の加熱温度で溶媒に溶解する溶質材と、前記加熱温度で溶媒に溶解しない不溶解材との混合試料を用意する。この混合試料を、フィルタ20を備えた濾過用容器1内に入れる。この容器1内の混合試料を前記加熱温度に加熱して、溶質材を溶媒に溶解させる。溶質材が溶解された混合試料をフィルタ20で濾過して、不溶解材と溶質材とを分離する。前記溶解の際、少なくとも溶質材が溶媒に溶解されるまでの間、例えば蓋部30で吸気口15を塞いで、溶媒がフィルタ20を透過しないようにして行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒と、所定の加熱温度で溶媒に溶解する溶質材と、前記加熱温度で溶媒に溶解しない不溶解材との混合試料を用意する準備工程と、
この混合試料を、フィルタを備えた濾過用容器内に入れる試料装填工程と、
この容器内の混合試料を前記加熱温度に加熱して、溶質材を溶媒に溶解させる溶解工程と、
溶質材が溶解された混合試料をフィルタで濾過して、不溶解材と溶質材とを分離する濾過工程とを備え、
前記溶解工程は、少なくとも溶質材が溶媒に溶解されるまでの間、溶媒が容器外に排出されないようにして行うことを特徴とする高温濾過方法。
【請求項２】
溶媒と、所定の加熱温度で溶媒に溶解する溶質材と、前記加熱温度で溶媒に溶解しない不溶解材との混合試料を濾過して不溶解材と溶質材とを分離するための濾過用容器であって、
この容器内に外気の取り込みを行う吸気口と、
前記試料を濾過するフィルタと、
フィルタを透過した濾液の排出口と、
少なくとも溶質材が溶媒に溶解されるまでの間、吸気口を塞ぐ吸気口閉鎖手段とを備えることを特徴とする濾過用容器。
【請求項３】
溶媒と、所定の加熱温度で溶媒に溶解する溶質材と、前記加熱温度で溶媒に溶解しない不溶解材との混合試料を濾過して不溶解材と溶質材とを分離するための濾過用容器であって、
この容器内に外気の取り込みを行う吸気口と、
前記試料を濾過するフィルタと、
フィルタを透過した濾液の排出口と、
少なくとも溶質材が溶媒に溶解されるまでの間、排出口を塞ぐ排出口閉鎖手段とを備えることを特徴とする濾過用容器。
【請求項４】
溶媒と、所定の加熱温度で溶媒に溶解する溶質材と、前記加熱温度で溶媒に溶解しない不溶解材との混合試料を濾過して不溶解材と溶質材とを分離するための濾過用容器と、この容器内の混合試料を前記加熱温度に昇温する加熱手段とを備える高温濾過装置であって、
前記容器は、
この容器内に外気の取り込みを行う吸気口と、
前記試料を濾過するフィルタと、
フィルタを透過した濾液の排出口と、
少なくとも溶質材が溶媒に溶解されるまでの間、吸気口を塞ぐ吸気口閉鎖手段とを備えることを特徴とする高温濾過装置。
【請求項５】
溶媒と、所定の加熱温度で溶媒に溶解する溶質材と、前記加熱温度で溶媒に溶解しない不溶解材との混合試料を濾過して不溶解材と溶質材とを分離するための濾過用容器と、この容器内の混合試料を前記加熱温度に昇温する加熱手段とを備える高温濾過装置であって、
前記容器は、
この容器内に外気の取り込みを行う吸気口と、
前記試料を濾過するフィルタと、
フィルタを透過した濾液の排出口と、
少なくとも溶質材が溶媒に溶解されるまでの間、排出口を塞ぐ排出口閉鎖手段とを備えることを特徴とする高温濾過装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高温濾過方法、濾過用容器および高温濾過装置に関するものである。特に、溶媒と、所定の加熱温度で溶媒に溶解する溶質材と、この加熱温度で溶媒に溶解しない不溶解材との混合試料を濾過する場合、溶質材が溶媒に溶けるまでの間、溶媒がフィルタを透過して流出してしまわないようにできる高温濾過方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、環境や生態系への影響を配慮し、電線被覆材料の多くがポリ塩化ビニルからポリオレフィン系樹脂へ置き換えられるようになっている。ポリオレフィン系樹脂は、難燃性、柔軟性や磨耗性などの機能性付与のため、無機充填材や複数の樹脂を配合するケースがほとんどであり、一般的にこれらの樹脂について定量分析を実施する場合、無機充填材を再現性よく分離除去する必要がある。
【０００３】
このような分離を行うための装置として、非特許文献１に記載の装置が知られている。この装置は、加熱ブロックと、加熱ブロックにセットされる試験管とを備える。加熱ブロックは、試験管と後述するサンプル瓶の装填穴を有し、ヒータにより所定の温度に調整することができる。試験管は、分離する試料が入れられるステンレス製の容器で、その内部にフィルタを備えている。また、試験管には、その上部にシリンジの取付部が形成され、この取付部で、試験管内を加圧するためのシリンジが装着できるようになっている。
【０００４】
例えば、ブロック−ポリプロピレン（ｂ-PP）と水酸化マグネシウムの混合物を試料とする場合、まず、試験管内に試料と溶媒を入れる。一方で、加熱ブロックは、予め所定の温度に加熱しておく。その加熱ブロックに、先に濾液を受けるサンプル瓶をセットし、そのビンの上に試験管をセットする。続いて、試料と溶媒の入った試験管を加熱し、試料がある程度溶解しやすくなった状態で攪拌し、溶解させる。溶解した試料は、試験管の上部よりシリンジにて加圧してフィルタで濾過し、溶解した樹脂だけをサンプル瓶に落とす。そして、サンプル瓶を回収して、その内部の濾液をゲル浸透クロマトグラフィー（GPC装置）などを用いて分析する。
【０００５】
【非特許文献１】株式会社センシュー科学のホームページ＜URL＞http://www.ssc-jp.com/products/28.html  ＜検索日＞2006年11月20日
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、上記の従来装置では、試料が溶媒に溶解される前に溶媒がフィルタを透過してしまうという問題があった。
【０００７】
試料中のｂ-PPは、所定温度に加熱されて溶媒に溶ける。ところが、一般に溶媒は粘度が低く、この所定温度に試料が加熱される前に溶媒だけがフィルタを透過してしまう。その場合、サンプル瓶には、ほとんどｂ-PPが溶けていない状態の溶媒が回収されることになり、適正な試料の分析を行うことができない。
【０００８】
ここで、目開き（孔径）が小さいフィルタを用いれば、溶媒だけが先にフィルタで濾過されることをある程度改善できる。しかし、その場合は、濾過に多大な時間がかかったり、比較的短期にフィルタが目詰まりするなどの問題が生じる。
【０００９】
そのため、ある程度目開きが大きいフィルタを用いても、試料を確実に溶媒に溶解してから濾過ができる技術の確立が望まれていた。
【００１０】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、その目的の一つは、溶質材を溶媒に確実に溶かしてから試料を濾過することができる高温濾過方法、濾過用容器および高温濾過装置を提供することにある。
【００１１】
本発明の他の目的は、前記溶質材を確実に溶媒に溶解すると共に、さらに効率的な濾過が可能な高温濾過方法、濾過用容器および高温濾過装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
〔高温濾過方法〕
本発明の高温濾過方法は、次の工程を備える。
溶媒と、所定の加熱温度で溶媒に溶解する溶質材と、前記加熱温度で溶媒に溶解しない不溶解材との混合試料を用意する準備工程。
この混合試料を、フィルタを備えた濾過用容器内に入れる試料装填工程。
この容器内の混合試料を前記加熱温度に加熱して、溶質材を溶媒に溶解させる溶解工程。
溶質材が溶解された混合試料をフィルタで濾過して、不溶解材と溶質材とを分離する濾過工程。
そして、本発明方法は、前記溶解工程において、少なくとも溶質材が溶媒に溶解されるまでの間、溶媒が容器外に排出されないようにして行うことを特徴とする。
【００１３】
本発明方法によれば、溶解工程において、溶質材が溶媒に溶解されるまでの間、溶媒が容器外に排出されないようにして行うため、容器内で溶質材を確実に溶媒に溶かしてから濾過を行うことができる。
【００１４】
〔濾過用容器〕
一方、本発明の濾過用容器は、溶媒と、所定の加熱温度で溶媒に溶解する溶質材と、前記加熱温度で溶媒に溶解しない不溶解材との混合試料を濾過して不溶解材と溶質材とを分離するための濾過用容器である。この容器は、この容器内に外気の取り込みを行う吸気口と、前記試料を濾過するフィルタと、フィルタを透過した濾液の排出口と、少なくとも溶質材が溶媒に溶解されるまでの間、吸気口を塞ぐ吸気口閉鎖手段とを備えることを特徴とする。
【００１５】
この濾過用容器によれば、吸気口閉鎖手段により、溶質材が溶媒に溶解されるまでの間、吸気口を塞げば、容器内に外気が導入されることを回避できる。そのため、容器内の溶媒を含む混合試料は、容器の排出口側から大気圧で押圧されていることになり、溶媒が落下してフィルタを透過することが抑制される。その結果、溶質材を確実に溶媒に溶解させてから濾過することができる。
【００１６】
また、本発明の別の濾過用容器は、溶媒と、所定の加熱温度で溶媒に溶解する溶質材と、前記加熱温度で溶媒に溶解しない不溶解材との混合試料を濾過して不溶解材と溶質材とを分離するための濾過用容器である。この容器は、この容器内に外気の取り込みを行う吸気口と、前記試料を濾過するフィルタと、フィルタを透過した濾液の排出口と、少なくとも溶質材が溶媒に溶解されるまでの間、排出口を塞ぐ排出口閉鎖手段とを備えることを特徴とする。
【００１７】
この濾過用容器によれば、排出口閉鎖手段により、溶媒が容器外に排出されることを防止することができる。そのため、溶質材が溶媒に溶解されるまでの間、排出口閉鎖手段で排出口を塞いでおけば、その間に確実に溶質材を溶媒に溶かすことができる。
【００１８】
〔高温濾過装置〕
また、本発明の高温濾過装置は、溶媒と、所定の加熱温度で溶媒に溶解する溶質材と、前記加熱温度で溶媒に溶解しない不溶解材との混合試料を濾過して不溶解材と溶質材とを分離するための濾過用容器と、この容器内の混合試料を前記加熱温度に昇温する加熱手段とを備える高温濾過装置である。ここで、前記容器は、この容器内に外気の取り込みを行う吸気口と、前記試料を濾過するフィルタと、フィルタを透過した濾液の排出口と、少なくとも溶質材が溶媒に溶解されるまでの間、吸気口を塞ぐ吸気口閉鎖手段とを備えることを特徴とする。
【００１９】
この高温濾過装置によれば、濾過用容器として吸気口閉鎖手段を備えた容器を用いることで、容器内に外気が導入されることを回避できる。そのため、容器内の溶媒を含む混合試料は、容器の排出口側から大気圧で押圧されていることになり、溶媒が落下してフィルタを透過することが抑制される。その結果、溶質材を確実に溶媒に溶解させてから濾過することができる。
【００２０】
さらに、本発明の別の高温濾過装置は、溶媒と、所定の加熱温度で溶媒に溶解する溶質材と、前記加熱温度で溶媒に溶解しない不溶解材との混合試料を濾過して不溶解材と溶質材とを分離するための濾過用容器と、この容器内の混合試料を前記加熱温度に昇温する加熱手段とを備える高温濾過装置である。ここで、前記容器は、この容器内に外気の取り込みを行う吸気口と、前記試料を濾過するフィルタと、フィルタを透過した濾液の排出口と、少なくとも溶質材が溶媒に溶解されるまでの間、排出口を塞ぐ排出口閉鎖手段とを備えることを特徴とする。
【００２１】
この高温濾過装置によれば、濾過用容器として排出口閉鎖手段を備えた容器を用いることで、その閉鎖手段により、溶媒が容器外に排出されることを防止することができる。そのため、溶質材が溶媒に溶解されるまでの間、排出口閉鎖手段で排出口を塞いでおけば、その間に確実に溶質材を溶媒に溶かすことができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の高温濾過方法、濾過用容器および高温濾過装置によれば、溶質材を溶媒に確実に溶かしてから試料を濾過することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明の構成要件をより詳しく説明する。
【００２４】
〔混合試料〕
＜溶媒＞
溶媒は、所定の温度で溶質材を溶かすために用いる液体である。後述する溶質材を溶解できる材料であれば、特に限定されない。溶媒の具体例としては、テトラヒドロフラン、ニトロベンゼン、ジオキサン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジアセトンアルコール、イソプロピルアルコール、n-ブタノール、n-ブチルアセテート、シクロヘキサノン、プロピレングリコールモノメチルエーテル、エチル-3-エトキシプロピオネート、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノエチルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテル、イソホロン、メチルアミルケトン、n-プロピルアルコール、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トルエン、キシレン、2-エトキシエタノール、2-メトキシエタノール、2-ブトキシエタノール、クロルベンゼン、アセトン、メチレンクロライド、エチレンジクロライド、トリクレン、クロロホルム、アセトアルデヒドなどが挙げられる。
【００２５】
ポリプロピレンの溶媒としては、オルト-ジクロロベンゼン(o-DCB)が好適である。ポリエチレンの溶媒としては、キシレンが好適である。ポリ塩化ビニルの溶媒としては、テトラヒドロフラン、シクロヘキサノン、ニトロベンゼン、メチルエチルケトン、ジオキサンなどが挙げられる。
【００２６】
＜溶質材＞
溶質材は、次述する不溶解材と混合される材料で、所定温度において上記溶媒に溶解される材料である。この溶質材には、各種の樹脂が好適である。樹脂の具体例としては、熱可塑性樹脂が挙げられる。熱可塑性樹脂には、結晶性樹脂と非晶性樹脂がある。結晶性樹脂には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリアセタール、ポリエステルが含まれる。非晶性樹脂には、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ABS樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコールが含まれる。
【００２７】
とりわけ、ポリ塩化ビニルの代替材として注目されているポリオレフィンが溶質材として好適である。ポリオレフィンには、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリプロピレン共重合体、ポリブテン、ポリメチルペンテンなどが含まれる。
【００２８】
その他、溶質材としては、樹脂の添加剤が挙げられる。一般に樹脂の添加剤は、融点の低いものが多く、樹脂が不溶解材となり、添加剤が溶質材となることが多い。この添加剤としては、耐熱安定剤、耐光安定剤、難燃剤、蛍光増白剤、親水性付与添加剤、帯電防止剤、防カビ剤、発泡剤、架橋剤、架橋助剤、可塑剤、銅害防止剤などが挙げられる。耐熱安定剤には、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、リン系加工熱安定剤、ヒドロキシルアミン系加工熱安定剤、ビタミンＥ系加工熱安定剤、電線被覆用酸化防止剤、金属不活性化剤、イオウ系耐熱安定剤などが挙げられる。耐光安定剤としては、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ベンゾエート系紫外線吸収剤、ヒンダードアミン系光安定剤などが挙げられる。難燃剤には、メラミン系難燃剤などが挙げられる。可塑剤には、フタル酸エステル、アジピン酸エステル系可塑剤、リン酸エステル系可塑剤、トリメリット酸エステル系可塑剤、クエン酸エステル系可塑剤、エポキシ系可塑剤、ポリエステル系可塑剤などが挙げられる。フタル酸エステルには、フタル酸ジエチル、フタル酸ジメチル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジノルマルオクチル、フタル酸ジノニル、フタル酸ジイソデシルなどが挙げられる。架橋剤には、有機過酸化物、例えば、ジクミルパーオキサイド、パーオキシケタール、ジアシルパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、パーオキシエステルなどが挙げられる。銅害防止剤には、N,N'-ジ-2-ナフチル-p-フェニレンジアミンが挙げられる。なお、これらの添加剤であっても、組み合わせる樹脂によっては、添加剤が不溶解材となり、樹脂が溶質材となることもある。
【００２９】
＜不溶解材＞
不溶解材は、溶質材と共に混合される材料で、溶質材が溶媒で溶解する所定温度に達しても、その条件下で溶媒に溶解しない材料である。不溶解材は、有機材料の場合と無機材料の場合が考えられる。有機材料の代表例としては樹脂であり、無機材料の代表例としては、ガラスや金属、或は金属の炭化物、窒化物、酸化物、水酸化物などが挙げられる。
【００３０】
樹脂が不溶解材となる場合、その樹脂としては、熱硬化性樹脂や架橋された樹脂などが挙げられる。熱硬化性樹脂には、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ポリイミド樹脂などが含まれる。架橋された樹脂には、架橋ポリエチレン、架橋ポリプロピレン、架橋エポキシ樹脂などが挙げられる。また、複数種の樹脂材料が混合された試料の場合、そのうちのある樹脂が溶質材で、他の樹脂が不溶解材となる場合がある。この場合、混合される樹脂の組合せによっては、熱可塑性樹脂も不溶解材となりうる。特に、結晶性の高いポリマーが不溶解材となりやすい。樹脂同士の混合物で、「溶質材／不溶解材」の組合せとなる具体例としては、次のものが挙げられる。
(1)エチレン-プロピレン共重合体／アイソタクチック-ポリプロピレン
(2)エチレン-酢酸ビニル共重合体／ポリエチレン（高密度ポリエチレン）
(3)エチレン-アクリル酸メチル共重合体／ポリエチレン（高密度ポリエチレン）
【００３１】
その他、不溶解材の具体例としては、樹脂に含有される各種フィラーが挙げられる。フィラーとしては、ガラス繊維、ガラス粉、炭素繊維、チタン酸カリ、ケイ酸カルシウム、炭酸カルシウム、タルク、マイカ、クレー、カオリン、カーボンブラック、金属繊維、金属粉、フェライト、水酸化アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化アンチモンなどが挙げられる。
【００３２】
〔濾過用容器〕
濾過用容器は、通常、混合試料の充填室と、混合試料を濾過するフィルタと、充填室へ外気を導入する吸気口と、濾液を排出する排出口を備える。
【００３３】
（充填室）
充填室は、混合試料が充填される空間である。この充填室は、混合試料の溶解時に外部から加熱した際、迅速に所定温度にまで昇温できるよう、熱伝導性の高い材料で構成することが好ましい。充填室の構成材料としては、金属材料が好適で、中でも耐食性に優れるステンレスが好適である。この充填室は、通常、混合試料を導入しやすいように、開閉式（着脱式）の蓋部が設けられている。そして、その蓋部に吸気口が形成され、充填室の底面がフィルタで構成される。
【００３４】
（フィルタ）
フィルタは、混合試料のうち、溶媒に溶解された溶質材を濾過する。このフィルタの種類は、濾過される不溶解材の種類やサイズに応じて適宜選択すればよい。例えば、フィルタの種類には、糸巻きフィルタ、不織布・繊維積層フィルタ、不織布プリーツフィルタなどが挙げられる。フィルタの目開き（孔径）は、不溶解材のサイズに応じて適宜選択すればよい。目開きが大きければ、比較的効率的な濾過ができ、目開きが小さければ、小さなサイズの不溶解材を濾過で分離することができる。
【００３５】
（吸気口）
吸気口は、充填室に外気を導入するための開口部である。この吸気口から充填室内に外気を導入することで、混合試料を押圧し、円滑にフィルタを透過させる。外気の導入は、単に充填室に外気の導入ができる開口部があるだけでも行えるが、シリンジなどの加圧手段を吸気口に装着して、充填室内を加圧しながら濾過を行なえるようにしてもよい。
【００３６】
（排出口）
排出口は、濾液を濾過用容器の外部に排出するための開口部である。排出口は、フィルタの濾液排出側に設ける。通常、フィルタの下方に排出口が形成される。フィルタを出てから濾液が排出口に集約されるよう、フィルタと排出口との間は漏斗状に形成されていることが好適である。
【００３７】
（吸気口閉鎖手段）
吸気口閉鎖手段は、上述した吸気口を閉鎖する。充填室への外気の導入を遮断するため、この閉鎖手段は吸気口を気密に密閉できるように構成することが好ましい。吸気口には、例えば、充填室を加圧できるようにシリンジを装着することができるが、このシリンジの先端部（吸気口との連結機構部）と同様の構造を持った吸気口閉鎖手段が好ましい。この構成であれば、吸気口を確実に密閉することができる。
【００３８】
（排出口閉鎖手段）
排出口閉鎖手段は、上述の排出口を閉鎖する。この排出口も、濾液の排出を確実に防止できるよう、液密または気密に封止できる構造が好ましい。この排出口閉鎖手段は、排出口を封止・開放する封止部と、この封止部を駆動する封止部の駆動機構とを備える構成が好適である。さらに、所定の設定時間の間、封止部で排出口を閉鎖できるように、タイマー手段も備えることが好ましい。排出口を閉鎖しておく時間は、溶質材と溶媒の種類から溶解できる濃度と時間の関係を予め把握しておき、混合試料を導入して、所定の温度に達してからどの程度時間がかかったかをカウントすることなどで決定することができる。
【００３９】
〔高温濾過装置〕
高温濾過装置は、濾過用容器内の混合試料を加熱する加熱手段を備える。また、濾過用容器が装填される装填穴も設けられている。その他、通常、前記容器内の混合試料を混合・攪拌するための攪拌手段も備えている。
【００４０】
（加熱手段）
加熱手段は、ヒータなどで加熱される加熱ブロックを備える構成が好適である。この加熱ブロックに装填穴を形成し、そこに濾過用容器が装填される。濾過用容器から排出される濾液は、同容器の下方で受けられるように、前記装填穴には、下段にサンプル瓶が装填され、その瓶の上段に濾過用容器が装填されるようにすればよい。
【００４１】
（攪拌手段）
濾過用容器内で混合試料を所定の温度に加熱すれば、溶質材は溶媒に溶解されるが、より均一に溶質材を溶解することが好ましい。そのため、この容器内の試料の攪拌手段を設けることが好適である。攪拌手段は、例えばモータの回転などを利用して、加熱ブロックに振動を付与する機構が挙げられる。
【実施例１】
【００４２】
吸気口閉鎖手段を備えた本発明濾過用容器を用いて、本発明濾過方法を説明する。まず、図１に基づいて、本発明容器を説明する。
【００４３】
〔濾過用容器〕
この容器1は、ステンレス製の円筒状の容器で、上段部11、中段部12、下段部13の３つに分割できる容器本体10と、この本体10の内部に取り付けられるフィルタ20と、この容器の上段部11に取り付けられる蓋部30（吸気口閉鎖手段）とを備える。容器内のうち、フィルタ20よりも上部の空間が試料の充填室16となる。
【００４４】
上段部11は円筒状の側壁11Wと、上面部11Tとを備え、上面部11Tの中心に上方に突出する吸気口15が形成されている。この吸気口15は、上段部11と中段部12の内部で形成される試料の充填室16に外気を導入するための開口である。この開口の内周には雌ねじ15tが形成され、後述する蓋部30をねじ結合することで吸気口15に装着できるよう構成されている。また、上段部11の下端（吸気口15と反対側）には、雄ねじ11tが形成され、中段部12とねじ結合されるように構成されている。
【００４５】
中段部12は、上段部の側壁11Wと同じ内外径の側壁部12W持つ短い円筒部材である。この中段部12の内面には、フィルタ20を支持するための内周突起12pが形成されている。フィルタ20は、この内周突起12pに載せられることで、中段部内に支持される。また、中段部12の上下の開口には、それぞれ雌ねじが形成され、上方の雌ねじ12tuは上段部11と、下方の雌ねじ12tlは下段部13とねじ結合される。
【００４６】
下段部13は、外径が上段部11および中段部12の側壁と同じ外径に形成され、内径が下方に向かうに従って小さくなる漏斗状に形成された円筒部材である。この漏斗部13cの下端には、下方に突出する排出口17が形成されている。フィルタ20を透過した濾液は、この漏斗部13cで集約され排出口17から容器外に排出される。また、下段部13の上方開口部には、中段部の雌ねじ12tlとねじ結合する雄ねじ13tが設けられている。
【００４７】
一方、フィルタ20は、上記内周突起上に載置可能な外径を持つ円板状の部材である。図では簡略化して示しているが、実際には、枠部と、枠部の内部に保持されるフィルタ本体とを備え、さらにフィルタ本体を保持する網状のストレーナも設けられている。
【００４８】
また、蓋部30は、吸気口15に着脱可能に構成された部材で、下方に吸気口の雌ねじ15tにねじ結合する雄ねじ30tが形成された円筒部31と、その円筒部31の上方を塞ぐつまみ部32とを備えている。試料の濾過を行う際、蓋部30を吸気口15に装着しておけば、吸気口15を気密に封止できる。
【００４９】
〔高温濾過装置〕
以上の容器1は、図２に示す高温濾過装置にセットして濾過を行う。この装置100は、加熱ブロック110と、同ブロック110の加熱用ヒータ120と、同ブロック110に振動を付与する攪拌手段（図示略）とを備えている。
【００５０】
加熱ブロック110は、濾過用容器の装填穴111を備える。この装填穴111は、濾過用容器1だけでなく、濾液を受けるサンプル瓶2も装填される。つまり、装填穴111の下段にサンプル瓶2を装填し、その瓶2の上に濾過用容器1を装填する。この状態で、濾過用容器の充填室16の周囲は加熱ブロック110で囲まれることになる。そのため、この加熱ブロック110をヒータ120で加熱すれば、熱伝導により濾過用容器1も加熱され、充填室16内の試料を所定温度に加熱することができる。
【００５１】
充填室16内の試料は、所定温度の加熱により試料の一部の成分が溶解される。その際、より均一に溶解できるように、攪拌手段により加熱ブロック110に振動が与えられる。攪拌手段はモータの回転運動を加熱ブロック110への振動として変換して伝達する構成である。
【００５２】
〔濾過方法〕
以上の濾過用容器、高温濾過装置を用いて濾過を行うには、予め、溶媒と、溶媒に所定温度で溶解する溶質材と、この所定温度で溶媒に溶解しない不溶解材との混合試料を作製しておき、この試料を充填室16に入れる。
【００５３】
充填室16に試料を入れたら、吸気口15を蓋部30で封止する。これにより、吸気口15から充填室16内に外気が導入されることを阻止する。
【００５４】
一方、加熱ブロック110は所定の設定温度に加熱しておく。
【００５５】
所定温度に加熱された加熱ブロックの装填穴111に、まず先にサンプル瓶2を装填する。続いて、サンプル瓶2の上に濾過用容器1を装填する。
【００５６】
この状態を、混合試料中の溶質材が溶媒に溶解されるまで保持する。つまり、吸気口15から充填室16内に外気が導入されない状態を維持する。その間、充填室16内の試料は、排出口17側からは大気圧で押されていることになるため、フィルタ20を透過して落下することがない。そのため、確実に溶質材を溶媒に溶かすことができる。
【００５７】
溶質材が溶媒に十分に溶解されれば、蓋部30を取り外し、必要に応じて、吸気口15にシリンジ（図示せず）を装着して充填室16内を加圧しながら混合試料を濾過する。
【００５８】
〔試験例〕
実施例１の濾過用容器および高温濾過装置を用いて、混合試料の濾過を行う。混合試料に含まれる標準試料は、樹脂材料と無機充填材の配合材である。樹脂材料は、アイソタクチック-ポリプロピレンにポリエチレンとゴムが添加されたブロック-ポリプロピレン（b-PP）を用いた。無機充填材には水酸化マグネシウムを用いた。配合材中に占める無機充填材の配合量は50質量％である。水酸化マグネシウムは、協和化学工業(株)製、キスマ5、平均粒径0.8μmである。この標準試料は凍結粉砕後、高温濾過装置に供した。凍結粉砕は、日本分析工業(株)JFC-300を用い、試料約1gを液体窒素中で10分間予備冷却した後、12分間粉砕することで行った。
【００５９】
高温濾過装置は株式会社センシュー科学製SSC-9300を用いた。但し、この装置を用いた濾過は、濾過用容器を上述した図１に記載の蓋部を備えるものに置換して充填室内を加圧せずに濾過する場合と、この置換をせずにシリンジで充填室内を加圧しながら濾過する場合の双方の態様で行った。フィルタは、ポリテトラフルオロエチレン製メンブレンフィルタとした。この濾過用容器に、標準試料と溶媒を入れて所定温度に加熱し、その温度でb-PPを溶媒に溶解して、フィルタで濾過することで、b-PPと水酸化マグネシウムを分離する。加熱可能な温度範囲は、室温+10℃〜350℃、温調精度は±0.5℃である。濾過用容器の容量は5mlであり、高温濾過装置には、この容器を8本同時にセットできる。
【００６０】
まず、比較のための予備試験として、従来通り、シリンジで充填室内を加圧しながら濾過を行い、その際に溶媒の種類と試料量、フィルタ孔径について検討した。溶媒にはオルト-ジクロロベンゼン(o-DCB)とキシレンを選択した。溶解・濾過温度はo-DCB(沸点約182℃)のときは175℃、キシレン(沸点約144℃)のときは130℃に設定した。また、フィルタ孔径は、平均孔径0.5、1.0、5.0、10μmの4種類を用いた。そして、濾過後の残渣は175℃で1時間予備乾燥したものについて、また濾液は175℃で1時間濃縮乾燥後、60℃で16時間真空乾燥させたものについて、重量を秤量して各々の回収量を求めた。そして、標準試料を作製する際に配合したb-PP量（Wo）と濾液から回収したb-PP量（Wf）とから回収率（（Wf／Wo）×100）を求めた。
【００６１】
o-DCBとキシレンについて、標準試料中のb-PPの混合量と回収率の関係を図３に示す。このグラフは、平均孔径0.5μmのフィルタで濾過した場合を示している。b-PP量が90mg以下では、30分溶解後のb-PP回収率はo-DCBで98%以上であったのに対し、キシレンではb-PP量が10mgでも92%であり、b-PP量の増加に伴い回収率が約75%まで減少している（○参照）。一方、b-PP量が120mgでは、溶媒にo-DCBを用いても1回の濾過（◇参照）での回収率は70%程度であり、溶解・濾過を2回繰り返す（◆参照）ことにより、回収率を95%以上に向上できることを確認した。これは、b-PPの溶媒への溶解性や溶媒の温度が回収率に影響したためと推察される。したがって、1回の濾過で95%以上の回収率にてb-PPと水酸化マグネシウムを分離するために、溶媒はo-DCB、温度は175℃、濾過用容器1本に対するb-PP量は90mg以下が適切と判断した。
【００６２】
次に、溶媒：o-DCB、温度：175℃、濾過用容器1本に対するb-PP量：90mg以下として、フィルタ孔径とb-PPの回収率との関係を調べた。その結果を図４に示す。通常、濾過では、フィルタ孔径が大きくなるにしたがって、溶媒に不溶な成分もフィルタを通過して、濾液と共に回収されるようになり、b-PPの回収率が100%を上回るようになると予測される。しかし、フィルタ孔径1μm以下ではb-PPの回収率98%以上であったのに対し、5μmと10μmでは同回収率が59%まで低下する傾向を見出した（図４の◇参照）。
【００６３】
その原因を調べたところ、フィルタ孔径5μm、10μmでは、試料溶解中に溶媒が徐々にフィルタを透過し、b-PPを完全に溶解する前に溶媒が充填室から消失することを確認した。また、この溶媒の消失は、濾過中、充填室内が加圧状態にあり、溶媒がフィルタを透過する速度が加速されるためと判断した。
【００６４】
そこで、本試験として、図１に示す濾過用容器を用い、試料溶解中は充填室内が加圧されないように吸気口を蓋部で封止し、b-PPの溶解を実施した。この本試験でも、溶媒はo-DCB、溶解・濾過温度は175℃、濾過用容器1本に対するb-PP量は90mg以下としている。また、b-PPの溶解後（加熱開始から30分後）、蓋部を取り外して、その代わりにシリンジを装着し、充填室内を加圧して濾過を行った。その結果、フィルタ孔径5μm、10μmでも1回の濾過で回収率98%と高収率でb-PPと水酸化マグネシウムを分離できることがわかった（図４の◆参照）。さらに、同様の本試験を５回行い、全試験でのb-PPの回収率の相対標準偏差（RSD）を求めたところ、2％以下であり、目標とした5％以内となっていることが確認された。
【００６５】
これらの結果から、b-PPがo-DCBに溶解されるまでの間、吸気口を封止しておいて濾過を行えば、フィルタ孔径が大きい場合でも、o-DCBだけがb-PPの溶解前にフィルタを透過してしまうことがなく、b-PPと水酸化マグネシウムが高い回収率で分離できることがわかった。
【００６６】
さらに、高温濾過前の混合試料（b-PP、水酸化マグネシウム、o-DCB）の1H-NMRスペクトルと、b-PPがo-DCBに溶解されるまでの間、吸気口を封止しておいて濾過した後の濾液の1H-NMRスペクトルとを調べてみた。このスペクトルの測定条件は、装置：日本電子株式会社製A400型FT-NMR、観測核：1H（共鳴周波数399.65MHz）、溶媒：o-DCB、内部標準：テトラメチルシラン（TMS）、温度：175℃、濃度（溶媒に対する試料（b-PP+水酸化マグネシウム）の濃度）：10質量％である。高温濾過前のb-PPのスペクトルを図５に、高温濾過後のb-PPのスペクトルを図６に示す。
【００６７】
高温濾過前のスペクトルは、ピークの線幅が広いために隣接するピーク同士が重なり、各ピーク面積値を求めるのは困難であることがわかる。この場合、TMSのピークの半値幅を採用した分解能は、18Hzであった。
【００６８】
これに対し高温濾過後のスペクトルは分解能が向上し、ケミカルシフトの小さい1H-NMRスペクトルでも、隣接するピーク同士の分離が可能であることを確認した。この場合、TMSのピークの半値幅を採用した分解能は、0.5Hzであった。これは、o-DCBに溶解しない水酸化マグネシウムが溶液中で浮遊して磁場強度が不均一になった場合に引き起こされる線幅の広がりや歪みを除去できたためと推察される。以上より、b-PPと水酸化マグネシウムの分離によって、NMRスペクトルの分解能が向上し、特にケミカルシフトの小さい1H-NMRスペクトルでも隣接するピークを分離できることを確認した。
【実施例２】
【００６９】
次に、排出口閉鎖手段を備える本発明濾過用容器を図７に基づいて説明する。
【００７０】
本例の容器が図1の容器と異なる点は、容器1に吸気口15を閉鎖する構成を備える代わりに排出口17を閉鎖する構成を備えていることにある。つまり、この容器1は、実施例1と同様の上段部11、中段部12、下段部13を備えている。そして、下段部13に設けられた排出口17の下方に排出口閉鎖手段となる遮蔽板40を設けている。
【００７１】
この遮蔽板40は水平方向にスライド可能に構成され、排出口17を閉鎖・開放する。遮蔽板40は、図示しない駆動機構に連結され、その駆動機構を制御して、排出口を開閉する。例えば、溶質材と溶媒の種類と量が特定されれば、所定の温度において、どの程度時間が経てば溶質材がどれだけ溶けるかという関係を予め調べておき、その相関関係から遮蔽板40で排出口17を閉鎖する時間を設定すれば良い。その設定時間に合わせて遮蔽板17がスライドするように駆動機構を制御すれば良い。その他の容器1の構成は、実施例1と同様であるため、説明を省略する。
【００７２】
この実施例２の容器も図２に示した高温濾過装置に適用する。つまり、加熱ブロックの充填穴に容器1を収納し、容器内の溶質材が溶媒に溶けるまでの間、遮蔽板40（図７）で排出口17（図２）を封止し、溶質材が溶媒に溶けた後、遮蔽板40を後退させて排出口17を開放する。その後、必要に応じて吸気口にシリンジを装着し、充填室16内を加圧して濾過を行う。
【００７３】
この実施例２では、フィルタの直下に漏斗部を設け、その漏斗部の下方に排出口を設けて、さらに排出口の下方に排出口閉鎖手段を設けたが、その場合、この閉鎖手段で排出口を塞げば、排出口から濾液は排出されないものの混合試料がある程度フィルタで濾過され、漏斗部に濾液が溜まる虞がある。そのため、フィルタの直下、つまり漏斗部の上部に排出口閉鎖手段を設けることが好ましい。例えば、中段部の側壁でフィルタの下方に容器内外に連通するスリットを設け、そのスリットに挿入・引き出し可能な可動板を閉鎖手段として設ける。その場合、この閉鎖手段でフィルタの下面を閉鎖している間、混合試料がフィルタを透過することがなく、結果的に排出口から濾液が排出されることを防止できる。
【００７４】
なお、以上の実施例１、実施例２は例示にすぎず、本発明の範囲が上述した実施例に限定されるわけではない。上記実施例の外に、本発明の範囲において、種々の変更を加えることが考えられる。例えば、本発明方法が利用可能な「溶質材／不溶解材／溶媒」の組合せとしては、次のものが考えられる。
(1)エチレン-酢酸ビニル共重合体／ポリプロピレン／クロロホルム
(2)エチレン-酢酸ビニル共重合体／ポリエチレン／クロロホルム
(3)エチレン-酢酸ビニル共重合体／ポリエチレンテレフタラート／クロロホルム
(4)エチレン-酢酸ビニル共重合体／ポリブチレンテレフタラート／クロロホルム
(5)エチレン-酢酸ビニル共重合体／ポリフェニレンスルフィド／クロロホルム
(6)エチレン-酢酸ビニル共重合体／無機充填材（ケイ酸マグネシウムや水酸化アルミニウム、カーボンブラックなど）／クロロホルム
(7)アクリル系樹脂（エチレン-アクリル酸メチル共重合体やエチレン-アクリル酸エチル共重合体など）／ポリプロピレン／クロロホルム
(8)アクリル系樹脂（エチレン-アクリル酸メチル共重合体やエチレン-アクリル酸エチル共重合体など）／ポリエチレン／クロロホルム
(9)アクリル系樹脂（エチレン-アクリル酸メチル共重合体やエチレン-アクリル酸エチル共重合体など）／ポリエチレンテレフタラート／クロロホルム
(10)アクリル系樹脂（エチレン-アクリル酸メチル共重合体やエチレン-アクリル酸エチル共重合体など）／ポリブチレンテレフタラート／クロロホルム
(11)アクリル系樹脂（エチレン-アクリル酸メチル共重合体やエチレン-アクリル酸エチル共重合体など）／ポリフェニレンスルフィド／クロロホルム
(12)アクリル系樹脂（エチレン-アクリル酸メチル共重合体やエチレン-アクリル酸エチル共重合体など）／無機充填材（ケイ酸マグネシウムや水酸化アルミニウム、カーボンブラックなど）／クロロホルム
(13)ポリフェニレンスルフィド／無機充填材（ケイ酸マグネシウムや水酸化アルミニウム、カーボンブラックなど）／1-クロロナフタレン
【産業上の利用可能性】
【００７５】
本発明方法、容器および装置は、電線被覆材料などの成分分析を行う際、溶質材と不溶解材とを分離することに好適に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７６】
【図１】実施例１の本発明濾過用容器を示し、（A）は容器の蓋部の断面図、(B)は蓋部を装着した状態の容器を示す断面図である。
【図２】本発明高温濾過装置の一例を示す断面図である。
【図３】平均孔径0.5μmのフィルタで濾過した場合における、標準試料中のb-PPの混合量と回収率との関係を示すグラフである。
【図４】フィルタの平均孔径とb-PPの回収率との関係を示すグラフである。
【図５】高温濾過前のb-PPの1H-NMRスペクトルを示すグラフである。
【図６】高温濾過後のb-PPの1H-NMRスペクトルを示すグラフである。
【図７】実施例２の本発明濾過用容器の断面図である。
【符号の説明】
【００７７】
1  容器  10  容器本体
11  上段部  11W  側壁  11T  上面部  11t  雄ねじ  15t  雌ねじ
12  中段部  12W  側壁部  12p  内周突起  12tu、12tl  雌ねじ
13  下段部  13c  漏斗部
15  吸気口  16  充填室  17  排出口
20  フィルタ
30  蓋部  30t  雄ねじ  31  円筒部  32  つまみ部
40  遮蔽板
2  サンプル瓶
100  高温濾過装置
110  加熱ブロック  111  装填穴  120  加熱用ヒータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2008128991.tif 000007
【図６】
2008128991.tif 000008
【図７】
2008128991.tif 000009