(57)【要約】【課題】Slip転位が発生することがなく、かつゲッタリング効果を奏するシリコンウェーハを提供する。【解決手段】シリコン単結晶インゴットからスライスしたのち、９０°光散乱法による光散乱欠陥がゼロである層が、ウェーハ表面から２５μｍ以上、１００μｍ未満の深さ領域に形成され、かつ、９０°光散乱法による光散乱欠陥密度が１×１０８／ｃｍ３以上存在する層が、ウェーハ表面から１００μｍ以上の深さ領域に形成されるように、熱処理されている。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコンウェーハを鏡面加工した後に、最高温度が１１００℃以上、昇温速度が３００℃／秒以上の条件で熱処理される、半導体デバイスの製造プロセスに用いられるシリコンウェーハであって、
シリコン単結晶インゴットからスライスしたのち、
９０°光散乱法による光散乱欠陥がゼロである層が、ウェーハ表面から２５μｍ以上、１００μｍ未満の深さ領域に形成され、かつ
ウェーハ表面から１００μｍの深さ領域に、９０°光散乱法による光散乱欠陥の密度が１×１０８／ｃｍ３以上存在する層が形成されるように、
熱処理されていることを特徴とするシリコンウェーハ。
【請求項２】
シリコンウェーハを鏡面加工した後に、最高温度が１１００℃以上、昇温速度が３００℃／秒以上の条件で熱処理される、半導体デバイスの製造プロセスに用いられるシリコンウェーハの製造方法であって、
シリコン単結晶インゴットからスライスしたのち、
９０°光散乱法による光散乱欠陥がゼロである層が、ウェーハ表面から２５μｍ以上、１００μｍ未満の深さ領域に形成され、かつ
ウェーハ表面から１００μｍの深さ領域に、９０°光散乱法による光散乱欠陥の密度が１×１０８／ｃｍ３以上存在する層が形成されるように、
熱処理することを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
【請求項３】
チョクラルスキー法により、直胴部にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が存在しないように育成されたシリコン単結晶インゴットからスライスしたシリコンウェーハであって、シリコンウェーハを鏡面加工した後に、最高温度が１１００℃以上、昇温速度が３００℃／秒以上の条件で熱処理される、半導体デバイスの製造プロセスに用いられるシリコンウェーハにおいて、
９０°光散乱法による光散乱欠陥の密度が、２×１０５／ｃｍ３以下である層が、ウェーハ表面より５０μｍ以上の深さ領域に形成されていることを特徴とするシリコンウェーハ。
【請求項４】
シリコンウェーハを鏡面加工した後に、最高温度が１１００℃以上、昇温速度が３００℃／秒以上の条件で熱処理される、半導体デバイスの製造プロセスに用いられるシリコンウェーハの製造方法において、
チョクラルスキー法により、直胴部にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が存在しないように育成されたシリコン単結晶インゴットからスライスする工程を有し、
このスライスしたシリコンウェーハの、９０°光散乱法による光散乱欠陥の密度が２×１０５／ｃｍ３以下である層が、ウェーハ表面より５０μｍ以上の深さ領域に形成されていることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、デバイスの素材であるシリコンウェーハの鏡面加工プロセス後に、最高温度が１１００℃以上、昇温速度が３００℃／秒以上の熱処理が行われる半導体デバイス製造プロセスに用いて好ましいシリコンウェーハ及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
デバイスの高集積化によりデバイス製造プロセスにおいて急速昇降温炉が多用されてきており（特許文献１参照）、その最高温度も高温化する傾向にある。特に急速昇降温炉内で片側加熱される場合では、ごく短時間ではあるが、ウェーハ表面と裏面の温度差が大きくなる場合がある。
【０００３】
このような短時間でも表裏面の温度差が高くなるとウェーハ表層近傍に存在する酸素析出物からSlip転位が発生してウェーハ表層(デバイス活性層側)に運動して表面に貫通する場合があることが分かった。
【０００４】
また、急速昇降温熱処理前に酸素析出物から発生したパンチアウト転位や格子間シリコンの集合体である転位クラスターがウェーハ内に存在すると、高い応力を受けてSlip転位となり、ウェーハ表層に貫通する。このような転位がデバイス活性層に存在すると、デバイスのリーク不良原因となり、デバイス歩留まりを劣化させる。
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−３１０６９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明が解決しようとする課題は、シリコンウェーハの鏡面加工プロセス後に、最高温度が１１００℃以上、昇温速度が３００℃／秒以上の熱処理を施してもSlip転位が発生することがなく、かつゲッタリング効果を奏するシリコンウェーハを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
第１の観点による本発明は、シリコン単結晶インゴットからスライスしたのち、９０°光散乱法による光散乱欠陥がゼロである層が、ウェーハ表面から２５μｍ以上、１００μｍ未満の深さ領域に形成され、かつ、９０°光散乱法による光散乱欠陥の密度が１×１０８／ｃｍ３以上存在する層が、ウェーハ表面から１００μｍの深さ領域に形成されるように、熱処理されていることを特徴とする。
【０００８】
また、第２の観点による本発明は、チョクラルスキー法により、直胴部にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が存在しないように育成されたシリコン単結晶インゴットからスライスしたシリコンウェーハであって、シリコンウェーハを鏡面加工した後に、最高温度が１１００℃以上、昇温速度が３００℃／秒以上の条件で熱処理される、半導体デバイスの製造プロセスに用いられるシリコンウェーハにおいて、９０°光散乱法による光散乱欠陥の密度が、２×１０５／ｃｍ３以下である層が、ウェーハ表面より５０μｍ以上の深さ領域に形成されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
第１の観点による発明では、９０°光散乱法による光散乱欠陥がゼロである層がウェーハ表面（デバイス活性層側）から２５μｍ以上１００μｍ未満の深さ領域に形成されているので、シリコンウェーハの鏡面加工プロセス後に、最高温度が１１００℃以上、昇温速度が３００℃／秒以上の熱処理を施してもSlip転位が発生することがない。
【００１０】
しかも、９０°光散乱法による光散乱欠陥の密度が１×１０８／ｃｍ３以上存在する層が、ウェーハ表面から１００μｍの深さ領域に形成されているので、重金属汚染に対するゲッタリング効果を奏する。
【００１１】
第２の観点による発明では、９０°光散乱法による光散乱欠陥の密度が、２×１０５／ｃｍ３以下である層が、ウェーハ表面より５０μｍ以上の深さ領域に形成されているので、シリコンウェーハの鏡面加工プロセス後に、最高温度が１１００℃以上、昇温速度が３００℃／秒以上の熱処理を施してもSlip転位が発生することがない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
（１）第１の観点による発明
シリコン単結晶インゴットからスライスしたウェーハを、９０°光散乱法による光散乱欠陥がゼロである層が、ウェーハ表面から２５μｍ以上、１００μｍ未満の深さ領域に形成され、かつ、９０°光散乱法による光散乱欠陥の密度が１×１０８／ｃｍ３以上存在する層が、ウェーハ表面から１００μｍの深さ領域に形成されるように熱処理すると、この熱処理ウェーハを半導体デバイスの製造プロセスにて、最高温度が１１００℃以上、昇温速度が３００℃／秒以上の条件で熱処理しても、Slip転位が発生することがなく、かつゲッタリング効果を奏することを、比較例及び参考例とともに確認した。
【００１３】
なお、半導体デバイスの製造プロセスにて行われる熱処理と、シリコンウェーハの製造プロセスにて行われる熱処理とを区別するために、以下の説明では、半導体デバイスの製造プロセスにて行われる熱処理を特に急速昇降温熱処理と称することとする。
【００１４】
《実施例１》
直径２００ｍｍのシリコン単結晶インゴットからスライスしたシリコンウェーハ（初期酸素濃度が１０．８〜１１．９×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｃ(Old-ASTM)）に、非酸化性雰囲気中で、熱処理温度１２００℃、熱処理時間２時間、熱処理過程中７００℃〜１０００℃の温度範囲の昇温速度７．５℃／分、１０００℃〜１２００℃の温度範囲の昇温速度１℃／分の条件で熱処理を施した。
【００１５】
この熱処理後のシリコンウェーハ（これを実施例１のシリコンウェーハと称する）を透過電子顕微鏡で観察し、酸素析出物（ＢＭＤ）からパンチアウト転位が発生しているかどうかを確認したが、表１に示すとおりパンチアウト転位の発生は観察されなかった。
【００１６】
また、熱処理後のシリコンウェーハ表層付近の完全性は、三井金属社製のＭＯ−４４１を用いた９０°光散乱法で評価した。この９０°光散乱法による光散乱欠陥（光散乱体）の測定は、出力１００ｍＷの波長１．０６μｍ（近赤外）の光をシリコンウェーハの表面側から入射して、ウェーハの劈開面から検出される９０°散乱光を検出することにより行った。９０°散乱光は、フィルターを入れて減衰させた。
【００１７】
測定領域はウェーハ表面から２６０μｍの深さまでの領域とし、ウェーハ径方向に２ｍｍを一視野としてウェーハ半径方向に１０点測定した。撮影された画像より、光散乱欠陥がウェーハ表面から始めて検出される深さを計測してゆき、光散乱欠陥が検出されない深さを求めた。また、深さ１００μｍにおける光散乱欠陥の密度も測定した。
【００１８】
この結果、表１に示すように、実施例１のウェーハについては、光散乱欠陥がゼロの領域はウェーハ表面から５１μｍの領域であった。また、ウェーハ表面から１００μｍ深さにおける光散乱欠陥密度は１．３×１０８／ｃｍ３であった。
【００１９】
次に、この実施例１のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１５０℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したが、Slip転位の発生は観察されなかった。
【００２０】
また、上記実施例１のシリコンウェーハの表面に対し１×１０１３atoms/ｃｍ２のＮｉ汚染を行い、窒素雰囲気の炉内で９００℃×３０分の熱処理を行ったのち、ライトエッチングを２分行い、ウェーハ表面に生じたエッチングピット（エッチングピット密度）を計測した。このエッチングピットはゲッタリング効果が充分でない場合にウェーハ表面で生じるＮｉシリサイドである。この結果を図１に「□」印で示す。
【００２１】
《実施例２》
直径２００ｍｍのシリコン単結晶インゴットからスライスしたシリコンウェーハ（初期酸素濃度が１２．１〜１３．２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｃ(Old-ASTM)）に、非酸化性雰囲気中で、熱処理温度１２００℃、熱処理時間２時間、熱処理過程中７００℃〜１０００℃の温度範囲の昇温速度７．５℃／分、１０００℃〜１２００℃の温度範囲の昇温速度１℃／分の条件で熱処理を施した。
【００２２】
この熱処理後のシリコンウェーハ（これを実施例２のシリコンウェーハと称する）を透過電子顕微鏡で観察し、酸素析出物（ＢＭＤ）からパンチアウト転位が発生しているかどうかを確認したが、表１に示すとおりパンチアウト転位の発生は観察されなかった。
【００２３】
また、熱処理後のシリコンウェーハ表層付近の完全性を、実施例１と同様に三井金属社製のＭＯ−４４１を用いた９０°光散乱法で評価したところ、表１に示すように、光散乱欠陥がゼロの領域はウェーハ表面から２５μｍの領域であった。また、ウェーハ表面から１００μｍ深さにおける光散乱欠陥密度は２．７×１０９／ｃｍ３であった。
【００２４】
次に、この実施例２のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１５０℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したが、Slip転位の発生は観察されなかった。
【００２５】
また、実施例１と同様、上記実施例２のシリコンウェーハの表面に対し１×１０１３atoms/ｃｍ２のＮｉ汚染を行い、窒素雰囲気の炉内で９００℃×３０分の熱処理を行ったのち、ライトエッチングを２分行い、ウェーハ表面に生じたエッチングピット（エッチングピット密度）を計測した。この結果を図１に「◇」印で示す。
【００２６】
《実施例７》
直径２００ｍｍのシリコン単結晶インゴットからスライスしたシリコンウェーハ（初期酸素濃度が１２．１〜１３．２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｃ(Old-ASTM)）に、非酸化性雰囲気中で、熱処理温度１２００℃、熱処理時間２時間、熱処理過程中７００℃〜１０００℃の温度範囲の昇温速度７．５℃／分、１０００℃〜１２００℃の温度範囲の昇温速度１℃／分の条件で熱処理を施した。
【００２７】
この熱処理後のシリコンウェーハ（これを実施例７のシリコンウェーハと称する）を透過電子顕微鏡で観察し、酸素析出物（ＢＭＤ）からパンチアウト転位が発生しているかどうかを確認したが、表１に示すとおりパンチアウト転位の発生は観察されなかった。
【００２８】
また、熱処理後のシリコンウェーハ表層付近の完全性を、実施例１と同様に三井金属社製のＭＯ−４４１を用いた９０°光散乱法で評価したところ、表１に示すように、光散乱欠陥がゼロの領域はウェーハ表面から２５μｍの領域であった。また、ウェーハ表面から１００μｍ深さにおける光散乱欠陥密度は２．７×１０９／ｃｍ３であった。
【００２９】
次に、この実施例７のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理(フラッシュランプアニール)を、最高温度１２００℃、昇温速度２５００００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したが、Slip転位の発生は観察されなかった。
【００３０】
《比較例１》
実施例１及び２の比較例として、直径２００ｍｍのシリコン単結晶インゴットからスライスしたシリコンウェーハ（初期酸素濃度が１２．１〜１３．２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｃ(Old-ASTM)）に、非酸化性雰囲気中で、熱処理温度１２００℃、熱処理時間１時間、熱処理過程中７００℃〜１０００℃の温度範囲の昇温速度７．５℃／分、１０００℃〜１２００℃の温度範囲の昇温速度１℃／分の条件で熱処理を施した。
【００３１】
この熱処理後のシリコンウェーハ（これを比較例１のシリコンウェーハと称する）を透過電子顕微鏡で観察し、酸素析出物（ＢＭＤ）からパンチアウト転位が発生しているかどうかを確認したが、表１に示すとおりパンチアウト転位の発生は観察されなかった。
【００３２】
また、熱処理後のシリコンウェーハ表層付近の完全性を、実施例１と同様に三井金属社製のＭＯ−４４１を用いた９０°光散乱法で評価したところ、表１に示すように、光散乱欠陥がゼロの領域はウェーハ表面から１９μｍの領域であった。また、ウェーハ表面から１００μｍ深さにおける光散乱欠陥密度は１．３×１０９／ｃｍ３であった。
【００３３】
次に、この比較例１のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１５０℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したところ、Slip転位の発生が観察された。
【００３４】
《比較例２》
実施例１及び２の比較例として、直径２００ｍｍのシリコン単結晶インゴットからスライスしたシリコンウェーハ（初期酸素濃度が１２．１〜１３．２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｃ(Old-ASTM)）に、非酸化性雰囲気中で、熱処理温度１２００℃、熱処理時間０．５時間、熱処理過程中７００℃〜１０００℃の温度範囲の昇温速度７．５℃／分、１０００℃〜１２００℃の温度範囲の昇温速度１℃／分の条件で熱処理を施した。
【００３５】
この熱処理後のシリコンウェーハ（これを比較例２のシリコンウェーハと称する）を透過電子顕微鏡で観察し、酸素析出物（ＢＭＤ）からパンチアウト転位が発生しているかどうかを確認したが、表１に示すとおりパンチアウト転位の発生は観察されなかった。
【００３６】
また、熱処理後のシリコンウェーハ表層付近の完全性を、実施例１と同様に三井金属社製のＭＯ−４４１を用いた９０°光散乱法で評価したところ、表１に示すように、光散乱欠陥がゼロの領域はウェーハ表面から９μｍの領域であった。また、ウェーハ表面から１００μｍ深さにおける光散乱欠陥密度は５．７×１０８／ｃｍ３であった。
【００３７】
次に、この比較例２のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１５０℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したところ、Slip転位の発生が観察された。
【００３８】
《比較例３》
実施例１及び２の比較例として、直径２００ｍｍのシリコン単結晶インゴットからスライスしたシリコンウェーハ（初期酸素濃度が１２．１〜１３．２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｃ(Old-ASTM)）に、非酸化性雰囲気中で、熱処理温度１２００℃、熱処理時間１時間、熱処理過程中７００℃〜１０００℃の温度範囲の昇温速度７．５℃／分、１０００℃〜１２００℃の温度範囲の昇温速度１℃／分の条件で熱処理を施した。
【００３９】
この熱処理後のシリコンウェーハ（これを比較例３のシリコンウェーハと称する）を透過電子顕微鏡で観察し、酸素析出物（ＢＭＤ）からパンチアウト転位が発生しているかどうかを確認したが、表１に示すとおりパンチアウト転位の発生は観察されなかった。
【００４０】
また、熱処理後のシリコンウェーハ表層付近の完全性を、実施例１と同様に三井金属社製のＭＯ−４４１を用いた９０°光散乱法で評価したところ、表１に示すように、光散乱欠陥がゼロの領域はウェーハ表面から１６μｍの領域であった。また、ウェーハ表面から１００μｍ深さにおける光散乱欠陥密度は２．２×１０９／ｃｍ３であった。
【００４１】
次に、この比較例３のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１００℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したところ、Slip転位の発生が観察された。
【００４２】
《比較例４》
実施例１及び２の比較例として、直径２００ｍｍのシリコン単結晶インゴットからスライスしたシリコンウェーハ（初期酸素濃度が９．６〜１０．３×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｃ(Old-ASTM)）に、非酸化性雰囲気中で、熱処理温度１２００℃、熱処理時間２時間、熱処理過程中７００℃〜１０００℃の温度範囲の昇温速度７．５℃／分、１０００℃〜１２００℃の温度範囲の昇温速度１℃／分の条件で熱処理を施した。
【００４３】
この熱処理後のシリコンウェーハ（これを比較例４のシリコンウェーハと称する）を透過電子顕微鏡で観察し、酸素析出物（ＢＭＤ）からパンチアウト転位が発生しているかどうかを確認したが、表１に示すとおりパンチアウト転位の発生は観察されなかった。
【００４４】
また、熱処理後のシリコンウェーハ表層付近の完全性を、実施例１と同様に三井金属社製のＭＯ−４４１を用いた９０°光散乱法で評価したところ、表１に示すように、光散乱欠陥がゼロの領域はウェーハ表面から９１μｍの領域であった。また、ウェーハ表面から１００μｍ深さにおける光散乱欠陥密度は２．７×１０７／ｃｍ３であった。
【００４５】
次に、この比較例４のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１５０℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したところ、Slip転位の発生は観察されなかった。
【００４６】
また、実施例１と同様、上記比較例４のシリコンウェーハの表面に対し１×１０１３atoms/ｃｍ２のＮｉ汚染を行い、窒素雰囲気の炉内で９００℃×３０分の熱処理を行ったのち、ライトエッチングを２分行い、ウェーハ表面に生じたエッチングピット（エッチングピット密度）を計測した。この結果を図１に「○」印で示す。
【００４７】
《参考例１》
実施例１,２及び比較例１〜４の参考例として、直径２００ｍｍのシリコン単結晶インゴットからスライスしたシリコンウェーハ（初期酸素濃度が１２．１〜１３．２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｃ(Old-ASTM)）に、非酸化性雰囲気中で、熱処理温度１２００℃、熱処理時間１時間、熱処理過程中７００℃〜１０００℃の温度範囲の昇温速度７．５℃／分、１０００℃〜１２００℃の温度範囲の昇温速度１℃／分の条件で熱処理を施した。
【００４８】
この熱処理後のシリコンウェーハ（これを参考例１のシリコンウェーハと称する）を透過電子顕微鏡で観察し、酸素析出物（ＢＭＤ）からパンチアウト転位が発生しているかどうかを確認したが、表１に示すとおりパンチアウト転位の発生は観察されなかった。
【００４９】
また、熱処理後のシリコンウェーハ表層付近の完全性を、実施例１と同様に三井金属社製のＭＯ−４４１を用いた９０°光散乱法で評価したところ、表１に示すように、光散乱欠陥がゼロの領域はウェーハ表面から１７μｍの領域であった。また、ウェーハ表面から１００μｍ深さにおける光散乱欠陥密度は１．９×１０９／ｃｍ３であった。
【００５０】
次に、この参考例１のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１０７５℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したところ、Slip転位の発生は観察されなかった。
【００５１】
《参考例２》
実施例１,２及び比較例１〜４の参考例として、直径２００ｍｍのシリコン単結晶インゴットからスライスしたシリコンウェーハ（初期酸素濃度が１２．１〜１３．２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｃ(Old-ASTM)）に、非酸化性雰囲気中で、熱処理温度１２００℃、熱処理時間３時間、熱処理過程中７００℃〜１０００℃の温度範囲の昇温速度７．５℃／分、１０００℃〜１２００℃の温度範囲の昇温速度１℃／分の条件で熱処理を施した。
【００５２】
この熱処理後のシリコンウェーハ（これを参考例２のシリコンウェーハと称する）を透過電子顕微鏡で観察し、酸素析出物（ＢＭＤ）からパンチアウト転位が発生しているかどうかを確認したところ、表１に示すとおりパンチアウト転位の発生が観察された。
【００５３】
また、熱処理後のシリコンウェーハ表層付近の完全性を、実施例１と同様に三井金属社製のＭＯ−４４１を用いた９０°光散乱法で評価したところ、表１に示すように、光散乱欠陥がゼロの領域はウェーハ表面から３０μｍの領域であった。また、ウェーハ表面から１００μｍ深さにおける光散乱欠陥密度は４．５×１０９／ｃｍ３であった。
【００５４】
次に、この参考例２のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１０７５℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したところ、Slip転位の発生は観察されなかった。
【００５５】
《参考例３》
実施例１,２及び比較例１〜４の参考例として、直径２００ｍｍのシリコン単結晶インゴットからスライスしたシリコンウェーハ（初期酸素濃度が１２．１〜１３．２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｃ(Old-ASTM)）に、非酸化性雰囲気中で、熱処理温度１２００℃、熱処理時間１時間、熱処理過程中７００℃〜１０００℃の温度範囲の昇温速度７．５℃／分、１０００℃〜１２００℃の温度範囲の昇温速度１℃／分の条件で熱処理を施した。
【００５６】
この熱処理後のシリコンウェーハ（これを参考例３のシリコンウェーハと称する）を透過電子顕微鏡で観察し、酸素析出物（ＢＭＤ）からパンチアウト転位が発生しているかどうかを確認したが、表１に示すとおりパンチアウト転位の発生は観察されなかった。
【００５７】
また、熱処理後のシリコンウェーハ表層付近の完全性を、実施例１と同様に三井金属社製のＭＯ−４４１を用いた９０°光散乱法で評価したところ、表１に示すように、光散乱欠陥がゼロの領域はウェーハ表面から１７μｍの領域であった。また、ウェーハ表面から１００μｍ深さにおける光散乱欠陥密度は１．６×１０９／ｃｍ３であった。
【００５８】
次に、この参考例１のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１００℃、昇温速度２３０℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したところ、Slip転位の発生は観察されなかった。
【００５９】
《参考例４》
実施例１,２及び比較例１〜４の参考例として、直径２００ｍｍのシリコン単結晶インゴットからスライスしたシリコンウェーハ（初期酸素濃度が１２．１〜１３．２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｃ(Old-ASTM)）に、非酸化性雰囲気中で、熱処理温度１２００℃、熱処理時間１時間、熱処理過程中７００℃〜１０００℃の温度範囲の昇温速度７．５℃／分、１０００℃〜１２００℃の温度範囲の昇温速度１℃／分の条件で熱処理を施した。
【００６０】
この熱処理後のシリコンウェーハ（これを参考例４のシリコンウェーハと称する）を透過電子顕微鏡で観察し、酸素析出物（ＢＭＤ）からパンチアウト転位が発生しているかどうかを確認したが、表１に示すとおりパンチアウト転位の発生は観察されなかった。
【００６１】
また、熱処理後のシリコンウェーハ表層付近の完全性を、実施例１と同様に三井金属社製のＭＯ−４４１を用いた９０°光散乱法で評価したところ、表１に示すように、光散乱欠陥がゼロの領域はウェーハ表面から１９μｍの領域であった。また、ウェーハ表面から１００μｍ深さにおける光散乱欠陥密度は２．８×１０９／ｃｍ３であった。
【００６２】
次に、この参考例４のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１００℃、昇温速度２５０℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したところ、Slip転位の発生は観察されなかった。
【００６３】
【表１】
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《考  察》
比較例１及び参考例１〜４の結果から、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理の条件が、最高温度が１１００℃以上で、しかも昇温速度が３００℃／秒以上でないと、Ｘ線トポグラフィー観察によるSlip転位は発生しないことが確認された。
【００６４】
これを踏まえた実施例１，２，７及び比較例１〜４の結果から、９０°光散乱法による光散乱欠陥がゼロである層がウェーハ表面から２５μｍ以上１００μｍ未満の深さ領域に形成されていれば、上記の最高温度が１１００℃以上、昇温速度が３００℃／秒以上の条件で急速昇降温熱処理してもSlip転位は発生しないことが確認された。
【００６５】
また、実施例１，２，７及び比較例４の結果から、９０°光散乱法による光散乱欠陥の密度が１×１０８／ｃｍ３以上存在する層が、ウェーハ表面から１００μｍの深さ領域に形成されていれば、この光散乱欠陥によって好適なゲッタリング効果が発揮されることが確認された。
【００６６】
（２）第２の観点による発明
チョクラルスキー法により、直胴部にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が存在しないように育成されたシリコン単結晶インゴットからスライスしたシリコンウェーハであって、９０°光散乱法による光散乱欠陥の密度が、２×１０５／ｃｍ３以下である層が、ウェーハ表面より５０μｍ以上の深さ領域に形成されていれば、このウェーハを半導体デバイスの製造プロセスにて、最高温度が１１００℃以上、昇温速度が３００℃／秒以上の条件で熱処理しても、Slip転位が発生することがないことを、比較例及び参考例とともに確認した。
【００６７】
なお、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥とは、デバイスの製造プロセスで顕在化してその性能に大きく影響する微細欠陥であって、単結晶の育成時にその原因が形成されるものをいう。
【００６８】
本発明に係る「直胴部にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が存在しないように育成されたシリコン単結晶インゴット」は、たとえばチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成方法であって、引き上げ中の凝固直後の結晶内温度分布（引き上げ方向の温度分布であって融点から１２５０℃までの温度範囲における分布）を結晶中心部（Ｇｃ）よりも結晶周辺部（Ｇｅ）の方が小さくなるようにし（Ｇｃ＞Ｇｅ）、ある特定範囲の速度で引き上げる育成方法により得ることができる。
【００６９】
なお、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥のない単結晶を得るための特定範囲の引き上げ速度は、単結晶の口径および温度分布Ｇｃ＞Ｇｅを満足するホットゾーンの構造により異なるが、単結晶径及び引き上げ装置が同じであれば同じ速度範囲なので、始めに引き上げ速度を連続して変化させた単結晶を育成し、それにより速度範囲を調査して選定すればよい。
【００７０】
《実施例３》
図２に模式的に示した断面構造の装置を用いて、シリコン単結晶６の育成実験を実施した。同図において、熱遮蔽体７は、黒鉛で外殻を作り、内部に黒鉛フェルトを充填した構造である。
【００７１】
この育成装置は、融液から引き上げる単結晶が融点から１２５０℃までの温度範囲において、結晶内の温度分布がＧｃ＜Ｇｅを満足するように設定している。
【００７２】
るつぼ１内に高純度シリコンの多結晶を装入し、装置内を減圧雰囲気とし、ヒータ２により加熱してシリコンを溶融させ、融液３とした。シードチャック５に取り付けた種結晶を融液３に浸漬し、るつぼ１および引き上げ軸４を回転させつつ引き上げを行い、結晶無転位化のためのシード絞りをおこなった後、ショルダー部を形成させ、肩変えして直胴部を形成した。
【００７３】
同図に示すホットゾーン構造を有する育成装置を用いて、直胴部の目標直径Ｄｃを２００ｍｍとし、育成中単結晶内部の軸方向温度勾配を融点から１３７０℃までの範囲で、中心部は３．０〜３．２℃／mm、周辺部は２．３〜２．５℃／mmとし、引き上げ速度を０．６mm／min→０．３mm／min→０．６mm／minと変化させて単結晶を育成した。なお、酸素濃度は１１．４〜１２．６×１０１７atoms／cc（Ｏｌｄ−ＡＳＴＭ）である。
【００７４】
得られた単結晶をスライスし、格子間シリコン優勢無欠陥領域として育成された部位から切り出されたウェーハを実施例３のウェーハとした。なお、単結晶から切り出されたウェーハが格子間シリコン優勢無欠陥領域か空孔優勢無欠陥領域かの判断は、乾燥酸素雰囲気下でウェーハを８００℃×４時間及び１０００℃×１６時間の熱処理を実施し、ウェーハを劈開したのちライトエッチングを２μｍ実施して酸素析出物の密度を測定し、５×１０４／ｃｍ２以下の酸素析出物密度が観察された領域を格子間シリコン優勢無欠陥領域とし、５×１０４／ｃｍ２を超える酸素析出物密度が観察された領域を空孔優勢無欠陥領域とした。ウェーハの半径方向の酸素析出物（ＢＭＤ）の密度分布を図３に「○」の印で示すが、実施例３のウェーハは半径方向全面にわたり酸素析出物密度が約１×１０４／ｃｍ２の格子間シリコン優勢無欠陥ウェーハであることが確認された。
【００７５】
また、実施例３のウェーハの深さ方向の無欠陥性を三井金属社製のＭＯ−４４１を用いた９０°光散乱法で評価した。この９０°光散乱法による光散乱欠陥（光散乱体）の測定は、出力１Ｗの波長１．０６μｍ（近赤外）の光をシリコンウェーハの表面側から入射して、ウェーハの劈開面から検出される９０°散乱光を検出することにより行った。９０°散乱光は、フィルターを入れて減衰させた。
【００７６】
この測定方法では、ウェーハ表面から５０μｍの領域は入射光が劈開表面で散乱する影響で光散乱欠陥を測定することは困難であるため、ウェーハ表面から５０μｍ〜３１０μｍの深さ領域とし、ウェーハ径方向に５ｍｍを一視野としてウェーハ半径方向に２０点測定した。この測定結果を図４に「○」印で示すが、実施例３のウェーハは半径方向全面にわたり５０〜３１０μｍの深さ領域における光散乱欠陥密度が約２×１０５／ｃｍ３以下の無欠陥ウェーハであることが確認された。
【００７７】
次に、この実施例３のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１００℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したが、Slip転位の発生は観察されなかった。
【００７８】
《実施例４》
実施例３と同様のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１５０℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したが、Slip転位の発生は観察されなかった。
【００７９】
《実施例５》
実施例３にて得られた単結晶をスライスし、空孔優勢無欠陥領域と格子間シリコン優勢無欠陥領域が混在する部位から切り出されたウェーハを実施例５のウェーハとした。
【００８０】
空孔優勢無欠陥領域と格子間シリコン優勢無欠陥領域の混在比の判断は、乾燥酸素雰囲気下でウェーハを８００℃×４時間及び１０００℃×１６時間の熱処理を実施し、ウェーハを劈開したのちライトエッチングを２μｍ実施して酸素析出物の密度を測定し、５×１０４／ｃｍ２以下の酸素析出物密度が観察された領域を格子間シリコン優勢無欠陥領域とし、５×１０４／ｃｍ２を超える酸素析出物密度が観察された領域を空孔優勢無欠陥領域とした。ウェーハの半径方向の酸素析出物（ＢＭＤ）の密度分布を図３に「◇」の印で示すが、実施例５のウェーハはウェーハ中心から３０ｍｍまでが空孔優勢無欠陥領域で、それより外側が、酸素析出物密度が約１×１０４／ｃｍ２の格子間シリコン優勢無欠陥領域のウェーハであることが確認された。
【００８１】
また、実施例３と同様に、実施例５のウェーハの深さ方向の無欠陥性を三井金属社製のＭＯ−４４１を用いた９０°光散乱法で評価した。この測定結果を図４に「◇」印で示すが、実施例５のウェーハは半径方向全面にわたり５０〜３１０μｍの深さ領域における光散乱欠陥密度が約２×１０５／ｃｍ３以下の無欠陥ウェーハであることが確認された。
【００８２】
次に、この実施例５のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１００℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したが、Slip転位の発生は観察されなかった。
【００８３】
《実施例６》
実施例５と同様のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１５０℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したが、Slip転位の発生は観察されなかった。
【００８４】
《実施例８》
実施例３と実施例５と同様のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理(フラッシュランプアニール)を、最高温度１２００℃、昇温速度２５００００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したが、Slip転位の発生は観察されなかった。
【００８５】
《比較例５》
実施例３及び５の比較例として、実施例３にて得られた単結晶をスライスし、空孔優勢無欠陥領域として育成された部位から切り出されたウェーハを比較例５のウェーハとした。
【００８６】
空孔優勢無欠陥領域か格子間シリコン優勢無欠陥領域かの判断は、乾燥酸素雰囲気下でウェーハを８００℃×４時間及び１０００℃×１６時間の熱処理を実施し、ウェーハを劈開したのちライトエッチングを２μｍ実施して酸素析出物の密度を測定し、５×１０４／ｃｍ２以下の酸素析出物密度が観察された領域を格子間シリコン優勢無欠陥領域とし、５×１０４／ｃｍ２を超える酸素析出物密度が観察された領域を空孔優勢無欠陥領域とした。ウェーハの半径方向の酸素析出物（ＢＭＤ）の密度分布を図３に「◆」の印で示すが、比較例５のウェーハは半径方向全面にわたり酸素析出物密度が約１×１０６／ｃｍ２の空孔優勢無欠陥領域のウェーハであることが確認された。
【００８７】
また、実施例３と同様に、比較例５のウェーハの深さ方向の無欠陥性を三井金属社製のＭＯ−４４１を用いた９０°光散乱法で評価した。この測定結果を図４に「◆」印で示すが、比較例５のウェーハは半径方向全面にわたり５０〜３１０μｍの深さ領域における光散乱欠陥密度が約４×１０５／ｃｍ３以上のウェーハであることが確認された。
【００８８】
次に、この比較例５のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１００℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したところ、Slip転位の発生が観察された。
【００８９】
《比較例６》
実施例４及び６の比較例として、比較例５と同様のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１５０℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したところ、Slip転位の発生が観察された。
【００９０】
《比較例７》
実施例３及び５の比較例として、実施例３にて得られた単結晶をスライスし、空孔優勢無欠陥領域と格子間シリコン優勢無欠陥領域が混在する部位から切り出されたウェーハを実施例７のウェーハとした。
【００９１】
空孔優勢無欠陥領域と格子間シリコン優勢無欠陥領域の混在比の判断は、乾燥酸素雰囲気下でウェーハを８００℃×４時間及び１０００℃×１６時間の熱処理を実施し、ウェーハを劈開したのちライトエッチングを２μｍ実施して酸素析出物の密度を測定し、５×１０４／ｃｍ２以下の酸素析出物密度が観察された領域を格子間シリコン優勢無欠陥領域とし、５×１０４／ｃｍ２を超える酸素析出物密度が観察された領域を空孔優勢無欠陥領域とした。ウェーハの半径方向の酸素析出物（ＢＭＤ）の密度分布を図３に「△」の印で示すが、実施例７のウェーハはウェーハ中心から６０ｍｍまでが空孔優勢無欠陥領域で、それより外側が、酸素析出物密度が約１×１０４／ｃｍ２の格子間シリコン優勢無欠陥領域のウェーハであることが確認された。
【００９２】
また、実施例３と同様に、実施例７のウェーハの深さ方向の無欠陥性を三井金属社製のＭＯ−４４１を用いた９０°光散乱法で評価した。この測定結果を図４に「△」印で示すが、実施例５のウェーハはウェーハ中心から３５ｍｍまでの領域で２×１０５／ｃｍ３以上の光散乱欠陥密度が観察された。
【００９３】
次に、この実施例７のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１００℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したところ、Slip転位の発生が観察された。
【００９４】
《比較例８》    
実施例４及び６の比較例として、比較例７と同様のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１５０℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したところ、Slip転位の発生が観察された。
【００９５】
《参考例５》
実施例３〜６及び比較例５〜８の参考例として、実施例３のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１０７５℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したが、Slip転位の発生は観察されなかった。
【００９６】
《参考例６》
実施例３〜６及び比較例５〜８の参考例として、実施例５のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１０７５℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したが、Slip転位の発生は観察されなかった。
【００９７】
《参考例７》
実施例３〜６及び比較例５〜８の参考例として、実施例５のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１００℃、昇温速度２５０℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したが、Slip転位の発生は観察されなかった。
【００９８】
《参考例８》
実施例３〜６及び比較例５〜８の参考例として、比較例５のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１０７５℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したが、Slip転位の発生は観察されなかった。
【００９９】
《参考例９》
実施例３〜６及び比較例５〜８の参考例として、比較例５のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１１００℃、昇温速度２５０℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したが、Slip転位の発生は観察されなかった。
【０１００】
《参考例１０》
実施例３〜６及び比較例５〜８の参考例として、比較例７のシリコンウェーハに、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理を、最高温度１０７５℃、昇温速度３００℃／秒の条件で３回繰り返して実施した。その後にＸ線トポグラフィー観察により、ウェーハ表面に向かい運動したSlip転位の有無を観察したが、Slip転位の発生は観察されなかった。
【０１０１】
【表２】
2008205024.tif 000003
《考  察》
比較例５〜８及び参考例５〜１０の結果から、デバイス製造工程で行われる急速昇降温熱処理の条件が、最高温度が１１００℃以上で、しかも昇温速度が３００℃／秒以上でないと、Ｘ線トポグラフィー観察によるSlip転位は発生しないことが確認された。
【０１０２】
これを踏まえた実施例３〜６，８及び比較例５〜８の結果から、９０°光散乱法による光散乱欠陥の密度が、２×１０５／ｃｍ３以下である層が、ウェーハ表面より５０μｍ以上の深さ領域に形成されていれば、上記の最高温度が１１００℃以上、昇温速度が３００℃／秒以上の条件で急速昇降温熱処理してもSlip転位は発生しないことが確認された。
【図面の簡単な説明】
【０１０３】
【図１】本発明によるゲッタリング効果の確認結果を示すグラフである。
【図２】実施例に用いたシリコン単結晶の育成装置の構成例を示す模式図である。
【図３】実施例３，５及び比較例５，７の酸素析出物の密度分布を示すグラフである。
【図４】実施例３，５及び比較例５，７の光散乱欠陥の密度分布を示すグラフである。
【符号の説明】
【０１０４】
１…るつぼ
１ａ…るつぼ保持容器
１ｂ…るつぼ支持軸
２…ヒータ
３…シリコン溶融液
４…引き上げ軸
５…シードチャック
６…単結晶
７…熱遮蔽体
【図１】
2008205024.tif 000004
【図２】
2008205024.tif 000005
【図３】
2008205024.tif 000006
【図４】
2008205024.tif 000007