(57)【要約】【課題】焼成時間を短縮して生産性の向上を図ることができると共に、高品質の排ガス浄化フィルタを得ることができる排ガス浄化フィルタの製造方法を提供すること。【解決手段】多孔質の隔壁１１をハニカム状に配して多数のセル１２を設けたコーディエライトからなるハニカム構造体１０に栓部１３を設けてなる排ガス浄化フィルタ１の製造方法は、コーディエライト化原料を含むセラミックス材料を押出成形して、ハニカム成形体を作製する押出成形工程と、ハニカム成形体を乾燥する乾燥工程と、ハニカム成形体を焼成温度Ｔ1で焼成する仮焼成工程と、ハニカム成形体の端面におけるセルの開口部のうち、栓部１３によって栓詰めすべき部分に栓詰め用スラリーを配置する栓詰め工程と、栓詰め用スラリーを配置したハニカム成形体を焼成温度Ｔ2（≧Ｔ1）で焼成して、栓詰めすべき部分に栓部１３を設けたハニカム構造体１０を作製する本焼成工程とを有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質の隔壁をハニカム状に配して多数のセルを設けたコーディエライトからなるハニカム構造体を有し、該ハニカム構造体の上記セルのうち、排ガスを導入する導入通路となるセルの下流端と、上記多孔質の隔壁を通過した排ガスを排出する排出通路となるセルの上流端とを栓部によって閉塞してなる排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
コーディエライト化原料を含むセラミックス材料を押出成形して、ハニカム成形体を作製する押出成形工程と、
上記ハニカム成形体を乾燥する乾燥工程と、
上記ハニカム成形体を焼成温度Ｔ1で焼成する仮焼成工程と、
上記ハニカム成形体の端面における上記セルの開口部のうち、上記栓部によって栓詰めすべき部分に栓詰め用スラリーを配置する栓詰め工程と、
上記栓詰め用スラリーを配置した上記ハニカム成形体を焼成温度Ｔ2（≧Ｔ1）で焼成して、上記栓詰めすべき部分に上記栓部を設けた上記ハニカム構造体を作製する本焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項２】
請求項１において、上記仮焼成工程では、上記焼成温度Ｔ1が１３００〜１４００℃であることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項３】
請求項２において、上記仮焼成工程では、上記焼成温度Ｔ1が１３８０〜１４００℃であることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項において、上記本焼成工程では、上記焼成温度Ｔ2が１４００〜１４５０℃であることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項において、上記仮焼成工程では、上記ハニカム成形体を上記焼成温度Ｔ1まで昇温する過程において、少なくとも上記セラミック材料に含まれる有機分の分解が開始されてから完了するまでは、昇温速度を１００℃／ｈ以下とすることを特徴する排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項において、上記仮焼成工程では、炉内雰囲気を８回／分以上循環させながら、上記ハニカム成形体を焼成することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項において、上記仮焼成工程では、炉内温度のばらつきが±５℃以内の雰囲気中で、上記ハニカム成形体を焼成することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタが知られている。
この排ガス浄化フィルタは、多孔質の隔壁をハニカム状に配して多数のセルを設けた基材としてのハニカム構造体を有するものである（特許文献１参照）。そして、排ガスを導入する導入通路となるセルの下流端と、多孔質の隔壁を通過した排ガスを排出する排出通路となるセルの上流端とは、栓部によって閉塞されるのが一般的である。
【０００３】
上記排ガス浄化フィルタを用いて排ガスを浄化する際には、導入通路となるセルに侵入した排ガスが多孔質の隔壁を通過して、隣のセルよりなる排出通路に移動する。このとき、排ガス中のパティキュレートが隔壁に形成されている多数の細孔に捕集され、排ガスが浄化される。また、隔壁に触媒を担持させておくことにより、捕集したパティキュレートを触媒反応により分解除去することができる。
【０００４】
上記排ガス浄化フィルタの基材となるハニカム構造体を作製するに当たっては、セラミック材料を押出成形してハニカム成形体を作製し、乾燥する。その後、栓詰めし、焼成する。
しかしながら、栓詰めしてから焼成を行う従来の製造方法では、昇温速度を速くして急激な焼成を行うと、栓詰めがされていることによってハニカム成形体中に含まれるバインダや造孔材としてのカーボン等の有機分が分解（燃焼）し難くなる。そのため、昇温速度をゆっくりとすることで長時間の焼成が必要となり、生産性の低下を招いていた。
【０００５】
このようなことから、できるだけ焼成時間を短縮して生産性の向上を図ることができ、また品質の高い排ガス浄化フィルタを得ることができる排ガス浄化フィルタの製造方法が望まれている。
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−１４５５２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、かかる従来の問題点を鑑みてなされたものであり、焼成時間を短縮して生産性の向上を図ることができると共に、高品質の排ガス浄化フィルタを得ることができる排ガス浄化フィルタの製造方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、多孔質の隔壁をハニカム状に配して多数のセルを設けたコーディエライトからなるハニカム構造体を有し、該ハニカム構造体の上記セルのうち、排ガスを導入する導入通路となるセルの下流端と、上記多孔質の隔壁を通過した排ガスを排出する排出通路となるセルの上流端とを栓部によって閉塞してなる排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
コーディエライト化原料を含むセラミックス材料を押出成形して、ハニカム成形体を作製する押出成形工程と、
上記ハニカム成形体を乾燥する乾燥工程と、
上記ハニカム成形体を焼成温度Ｔ1で焼成する仮焼成工程と、
上記ハニカム成形体の端面における上記セルの開口部のうち、上記栓部によって栓詰めすべき部分に栓詰め用スラリーを配置する栓詰め工程と、
上記栓詰め用スラリーを配置した上記ハニカム成形体を焼成温度Ｔ2（≧Ｔ1）で焼成して、上記栓詰めすべき部分に上記栓部を設けた上記ハニカム構造体を作製する本焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法にある（請求項１）。
【０００９】
本発明の排ガス浄化フィルタの製造方法は、上記のごとく、押出成形工程と乾燥工程と仮焼成工程と栓詰め工程と本焼成工程とを行う。すなわち、本発明では、押出成形後の上記ハニカム成形体を焼成温度Ｔ1で仮焼成する上記仮焼成工程と、仮焼成後に上記栓詰め用スラリーを配置した上記ハニカム成形体を焼成温度Ｔ2で本焼成する上記本焼成工程との２回の焼成を行う。
【００１０】
ここで、上記仮焼成工程における仮焼成は、上記セラミック材料に含まれる例えばバインダや造孔材としてのカーボン等の有機分を燃焼除去することを目的としている。本発明では、上記栓詰め用スラリーを配置する前の段階で上記ハニカム成形体を焼成するため、上記栓詰め用スラリーを配置した後に焼成する場合に比べて昇温速度を速くしても、上記有機分を安定的に燃焼除去することができる。これにより、上記有機分を燃焼させるために要する時間を大幅に短縮することができ、生産性を向上させることができる。
【００１１】
また、上記仮焼成工程における仮焼成は、上記ハニカム成形体を焼成してコーディエライト化させ、焼成による寸法変化をほぼ完了させると共に、ある程度の強度を得ることを目的としている。これにより、その後の上記栓詰め工程における上記ハニカム成形体のハンドリング、及び該ハニカム成形体への上記栓詰め用スラリーの配置を容易にすることができる。
【００１２】
また、上記本焼成工程における本焼成は、上記栓詰め用スラリーを焼成して上記栓部を形成することを目的としている。本発明では、焼成による寸法変化がほぼ完了した仮焼成後の上記ハニカム成形体に上記栓詰め用スラリーを配置して焼成するため、上記栓部を寸法精度良く形成することができる。また、上記栓部の強度も充分に高いものとなる。
【００１３】
また、上記本焼成工程における本焼成は、仮焼成後の上記ハニカム成形体を仮焼成における上記焼成温度Ｔ1よりも高い上記焼成温度Ｔ2で焼成し、コーディエライトをさらに配向させ、排ガス浄化フィルタの特性を向上させることを目的としている。これにより、排ガス浄化フィルタの熱膨張係数や平均細孔径等の特性を向上させることができる。そして、所望の熱膨張係数や平均細孔径等を有する、品質の高い排ガス浄化フィルタを得ることができる。
【００１４】
また、上述したように、本発明では、上記仮焼成工程における仮焼成と上記本焼成工程における本焼成との２回の焼成を行う。すなわち、上記ハニカム成形体の実質的な最初の焼成と上記栓詰め用スラリーの焼成とを別々の工程で行う。これにより、焼成前の上記ハニカム成形体に上記栓詰め用スラリーを配置して、両者を同時に焼成する場合に比べて焼成回数が１回増える。ところが、上記ハニカム成形体に含まれる上記有機分を燃焼させるために要する時間を大幅に短縮することができるため、焼成全体にかかる時間を短縮することができる。よって、生産性の向上を図ることができる。
【００１５】
このように、本発明の製造方法によれば、焼成時間を短縮して生産性の向上を図ることができると共に、高品質の排ガス浄化フィルタを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明においては、上記仮焼成工程では、上記焼成温度Ｔ1が１３００〜１４００℃であることが好ましい（請求項２）。
上記焼成温度Ｔ1が１３００℃未満の場合には、上記ハニカム成形体を充分にコーディエライト化することができないおそれがある。一方、１４００℃を超える場合には、焼成時間が長くなるだけであり、生産性の低下を招くおそれがある。
【００１７】
よって、上記仮焼成工程では、上記焼成温度Ｔ1が１３８０〜１４００℃であることがより好ましい（請求項３）。
この場合には、上記ハニカム成形体を充分にコーディエライト化させ、焼成による寸法変化をほぼ完了させると共に、ある程度の強度を得ることができる。そのため、上記栓詰め工程における上記ハニカム成形体のハンドリング性を充分に確保することができ、上記栓詰め用スラリーを容易に配置することができる。
【００１８】
また、上記本焼成工程では、上記焼成温度Ｔ2が１４００〜１４５０℃であることが好ましい（請求項４）。
上記焼成温度Ｔ2が１４００℃未満の場合には、上記ハニカム成形体を構成するコーディエライトのさらなる配向を図ることができないおそれがある。これにより、所望の特性（熱膨張係数や平均細孔径等）を得ることができないおそれがある。一方、１４５０℃を超える場合には、上記ハニカム成形体を構成するコーディエライトの融点を超え、上記ハニカム成形体が溶損してしまうおそれがある。
【００１９】
また、上記仮焼成工程では、上記ハニカム成形体を上記焼成温度Ｔ1まで昇温する過程において、上記セラミック材料に含まれる有機分の分解が開始されてから完了するまでは、昇温速度を１００℃／ｈ以下とすることが好ましい（請求項５）。
上記昇温速度が１００℃を超える場合には、上記ハニカム成形体に含まれる上記有機分が急激に燃焼するおそれがある。この燃焼により、上記ハニカム成形体に局部的な温度上昇が発生し、上記ハニカム成形体内に熱応力が生じて割れ等が発生するおそれがある。
【００２０】
また、上記仮焼成工程では、炉内雰囲気を８回／分以上循環させながら、上記ハニカム成形体を焼成することが好ましい（請求項６）。
上記炉内雰囲気の循環回数が８回／分未満の場合には、上記炉内雰囲気を均一にすることができず、温度のばらつきが大きくなるおそれがある。そのため、上記ハニカム成形体に含まれる上記有機分を安定して燃焼させることができないおそれがある。
【００２１】
また、上記仮焼成工程では、炉内温度のばらつきが±５℃以内の雰囲気中で、上記ハニカム成形体を焼成することが好ましい（請求項７）。
上記炉内温度のばらつきが±５℃を超える場合には、上記ハニカム成形体に含まれる上記有機分を安定して燃焼させることができないおそれがある。
【００２２】
また、上記仮焼成工程では、炉内の酸素濃度を１７％以下とすることが好ましい。
上記炉内の酸素濃度が１７％を超える場合には、上記ハニカム成形体に含まれる上記有機分を安定して燃焼させることができないおそれがある。
よって、上記炉内の酸素濃度は、１２％以下とすることがより好ましい。
【実施例】
【００２３】
本発明の実施例について、図を用いて説明する。
本例において製造する排ガス浄化フィルタ１は、図１、図２に示すごとく、多孔質の隔壁１１をハニカム状に配し、断面四角形状のセル１２を多数設けてなるハニカム構造体１０を有する。ハニカム構造体１０は、コーディエライトを主成分とするセラミックより構成されており、円筒形状を呈している。
【００２４】
また、同図に示すごとく、ハニカム構造体１０のセル１２のうち、排ガスＧを導入する導入通路１２１となるセル１２の下流端と、多孔質の隔壁１１を通過した排ガスＧを排出する排出通路１２２となるセル１２の上流端とは、栓部１３によって閉塞されている。本例では、隣り合うセル１２が交互に導入通路１２１及び排出通路１２２となるように、栓部１３を配してある。両端面から見ると、それぞれ縦方向及び横方向に交互に、いわゆる市松模様状に栓部１３が配された状態となっている。
【００２５】
本例の排ガス浄化フィルタは、粘土質のセラミック材料を押出成形し（押出成形工程）、得られたハニカム成形体を乾燥し（乾燥工程）、焼成温度Ｔ1で仮焼成する（仮焼成工程）。その後、仮焼成したハニカム成形体に栓詰め用スラリーを配置し（栓詰め工程）、焼成温度Ｔ2（≧Ｔ1）で本焼成し、栓部を設けたハニカム構造体を作製する（本焼成工程）ことによって製造される。
以下、本例の製造方法について説明する。
【００２６】
まず、カオリン、溶融シリカ、水酸化アルミニウム、アルミナ、タルク等を含有し、化学組成が重量比にて最終的にＳｉＯ2：４５〜５５％、Ａｌ2Ｏ3：３３〜４２％、ＭｇＯ：１２〜１８％よりなるコーディエライトを主成分とする組成となるように調整したコーディエライト化原料を水に混合し、有機バインダとしてのメチルセルロースを添加した。このとき、有機バインダの含有量は３〜１０重量％とした。さらに、造孔材としてのカーボンや成形用潤滑油等の有機分を添加して混練し、粘土質のセラミック材料を得た。
【００２７】
次いで、粘土質のセラミック材料を押出成形機により押出成形し、所望の長さで切断してハニカム成形体を作製した。このハニカム成形体は、最終的なハニカム構造体と略同形状を呈し、ハニカム状に設けられた隔壁と、これによって仕切られると共に軸方向を貫通する複数のセルとを有する。本例においては、粘度質のセラミック材料を直径１６０ｍｍ、長さ１００ｍｍ、隔壁の厚み０．３ｍｍ、セル数３００メッシュのハニカム成形体に成形した。なお、ハニカム成形体のサイズ等は、用途に応じて変更可能である。
【００２８】
次いで、ハニカム成形体を乾燥した後、焼成炉において仮焼成を行った。
本例の仮焼成は、図３（ａ）に示すような焼成パターンＰ1で行った。すなわち、室温から６００℃まで昇温速度２５〜５０℃／ｈで昇温する。このとき、ハニカム成形体に含まれる有機バインダや造孔材等の有機分をゆっくりと燃焼除去する。そして、焼成温度Ｔ1：１４００℃まで昇温速度７０〜１００℃／ｈで昇温した後、４時間保持する。このとき、ハニカム成形体をコーディエライト化させ、焼成による寸法変化をほぼ完了させると共に、充分なハンドリング性を有する程度の強度を得る。その後、室温まで冷却して、仮焼成を終了する。仮焼成に要した時間は５７時間であった。
【００２９】
なお、本例の仮焼成では、炉内の温度のばらつきが±５℃以内となるように、また炉内の酸素濃度が１６％となるように、炉内の雰囲気を調整して焼成を行った。また、炉内の雰囲気は、１０回／分のペースで循環させるようにした。
【００３０】
次いで、ハニカム成形体の端面におけるセルの開口部において、縦方向及び横方向に交互に、いわゆる市松模様状に栓部となる栓詰め用スラリーを配置した。その後、焼成炉において本焼成を行った。
本例の本焼成は、図３（ｂ）に示すような焼成パターンＰ2で行った。すなわち、室温から焼成温度Ｔ2：１４５０℃まで昇温速度１００℃／ｈで昇温した後、３６時間保持する。このとき、栓詰め用スラリーを焼成して栓部を形成すると共に、コーディエライトをさらに配向させることによって所望の熱膨張係数や平均細孔径等に調整する。その後、室温まで冷却して本焼成を終了する。本焼成に要した時間は６５時間であった。
【００３１】
以上により、栓部を設けたハニカム構造体を有する排ガス浄化フィルタを作製した。本例において、焼成に要した時間は、仮焼成の５７時間と本焼成の６５時間とを合わせた１２２時間であった。
【００３２】
次に、比較例として、従来の方法で排ガス浄化フィルタを作製した。
比較例では、作製したハニカム成形体に栓詰め用スラリーを配置した後、焼成炉において焼成を行った。比較例の焼成は、室温から４５０℃までを７０時間かけて昇温し、焼成温度である１４５０℃まで４５時間かけて昇温した後、３６時間保持する。その後、室温まで冷却して本焼成を終了する。焼成に要した時間は１６５時間であった。
以上により、排ガス浄化フィルタを作製した。
【００３３】
次に、本例の排ガス浄化フィルタの製造方法における作用効果について、比較例と比較しながら説明する。
本例の排ガス浄化フィルタの製造方法では、押出成形後のハニカム成形体を焼成温度Ｔ1で仮焼成する仮焼成工程と、仮焼成後に栓詰め用スラリーを配置したハニカム成形体を焼成温度Ｔ2で本焼成する本焼成工程との２回の焼成を行う。
【００３４】
ここで、仮焼成工程における仮焼成は、セラミック材料に含まれる有機バインダや造孔材としてのカーボン等の有機分を燃焼除去することを目的としている。本例では、栓詰め用スラリーを配置する前の段階でハニカム成形体を焼成するため、栓詰め用スラリーを配置した後に焼成する比較例に比べて昇温速度を速くしても、有機分を安定的に燃焼除去することができる。これにより、有機分を燃焼させるために要する時間を大幅に短縮することができ、生産性を向上させることができる。
【００３５】
また、仮焼成工程における仮焼成は、ハニカム成形体を焼成してコーディエライト化させ、焼成による寸法変化をほぼ完了させると共に、ある程度の強度を得ることを目的としている。これにより、その後の栓詰め工程におけるハニカム成形体のハンドリング、及び該ハニカム成形体への栓詰め用スラリーの配置を容易にすることができる。
【００３６】
また、本焼成工程における本焼成は、栓詰め用スラリーを焼成して栓部を形成することを目的としている。本例では、焼成による寸法変化がほぼ完了した仮焼成後のハニカム成形体に栓詰め用スラリーを配置して焼成するため、栓部を寸法精度良く形成することができる。また、栓部の強度も充分に高いものとなる。
【００３７】
また、本焼成工程における本焼成は、仮焼成後のハニカム成形体を仮焼成における焼成温度Ｔ1よりも高い焼成温度Ｔ2で焼成し、コーディエライトをさらに配向させ、排ガス浄化フィルタの特性を向上させることを目的としている。これにより、排ガス浄化フィルタの熱膨張係数や平均細孔径等の特性を向上させることができる。そして、所望の熱膨張係数や平均細孔径等を有する、品質の高い排ガス浄化フィルタを得ることができる。
【００３８】
また、上述したように、本例では、仮焼成工程における仮焼成と本焼成工程における本焼成との２回の焼成を行う。すなわち、ハニカム成形体の実質的な最初の焼成と栓詰め用スラリーの焼成とを別々の工程で行う。これにより、焼成前のハニカム成形体に栓詰め用スラリーを配置して、両者を同時に焼成する比較例に比べて焼成回数が１回増える。ところが、焼成全体にかかる時間は、比較例が１６５時間であり、本例が１２２時間である。つまり、本例では、ハニカム成形体に含まれる有機分を燃焼させるために要する時間を大幅に短縮することができるため、焼成全体にかかる時間を短縮することができる。よって、生産性の向上を図ることができる。
【００３９】
また、本例において、仮焼成工程では、ハニカム成形体を焼成温度Ｔ1まで昇温する過程において、昇温速度を１００℃／ｈ以下としている。そのため、ハニカム成形体に含まれる有機分が急激に燃焼するおそれがない。これにより、有機分の急激な燃焼熱によって生じるハニカム成形体の割れ等を抑制することができる。
【００４０】
また、仮焼成工程では、炉内雰囲気を８回／分以上循環させ、さらに炉内温度のばらつきが±５℃以内の雰囲気中で、ハニカム成形体を焼成する。そのため、炉内雰囲気はより均一となり、温度のばらつきが小さくなる。これにより、ハニカム成形体に含まれる有機分を安定して燃焼させることができる。
また、仮焼成工程では、炉内の酸素濃度を１６％としている。そのため、ハニカム成形体に含まれる有機分が急激に燃焼するおそれがなく、より一層安定して燃焼させることができる。
【００４１】
このように、本例の製造方法によれば、焼成時間を短縮して生産性の向上を図ることができると共に、高品質の排ガス浄化フィルタを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】実施例における、排ガス浄化フィルタを示す斜視図。
【図２】実施例における、排ガス浄化フィルタを示す断面説明図。
【図３】実施例における、（ａ）仮焼成工程の焼成パターンを示す説明図、（ｂ）本焼成工程の焼成パターンを示す説明図。
【符号の説明】
【００４３】
１  排ガス浄化フィルタ
１０  ハニカム構造体
１１  隔壁
１２  セル
１２１  導入通路
１２２  排出通路
１３  栓部
Ｇ  排ガス
【図１】
2008119666.tif 000003
【図２】
2008119666.tif 000004
【図３】
2008119666.tif 000005