(57)【要約】【課題】平均粒子径が小さく、かつ、未乳化物量が少ない水性分散体を安定に製造できる水性分散体の製造装置を提供する。【解決手段】本発明の水性分散体の製造装置は、バレル１１内に２本のスクリュー１２ａが配備された二軸押出機１０と、二軸押出機１０の先端側に設けられた冷却手段２０と、二軸押出機１０のバレル１１先端および冷却手段２０を接続する流路３０とを具備し、流路３０の一部が連結管３２からなり、二軸押出機１０のスクリュー１２ａの直径Ｄ（ｍｍ）と、連結管３２の孔径ｄ（ｍｍ）と、流路３０の長さＬ（ｍｍ）とが下記式（１）の関係を満たす。式（１）  ２≦｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝≦３００【選択図】図２
2008101156.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
バレル内に２本のスクリューが配備された二軸押出機と、該二軸押出機の先端側に設けられた冷却手段と、二軸押出機のバレル先端および冷却手段を接続する流路とを具備し、流路の一部が連結管からなる水性分散体の製造装置であって、
二軸押出機のスクリューの直径Ｄ（ｍｍ）と、連結管の孔径ｄ（ｍｍ）と、流路の長さＬ（ｍｍ）とが下記式（１）の関係を満たすことを特徴とする水性分散体の製造装置。
式（１）  ２≦｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝≦３００
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱可塑性樹脂の水性分散体を連続的に製造するための水性分散体の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
接着剤、塗料、樹脂改質剤等の原料として、水性媒体に熱可塑性樹脂が分散した水性分散体が使用されることがある。
水性分散体の製造方法としては、例えば、押出機を用いて転相現象を利用する方法（以下、押出転相法という。）が知られている。押出転相法による水性分散体の製造方法では、熱可塑性樹脂を、高々２５質量％までの少量の水分の存在下に転相させて、一旦、見かけ上固体の「転相体」とした後、この転相体を水または温水にて希釈して、任意の固形分濃度の水性分散体を得る（例えば特許文献１参照）。
該方法により水性分散体を連続的に製造する際には、例えば、二軸押出機と、該二軸押出機の先端側に設けられた冷却手段と、二軸押出機のバレル先端および冷却手段を接続する流路とを具備し、流路の一部が連結管からなる水性分散体の製造装置が使用される。この製造装置を用いて水性分散体を製造するためには、例えば、ポリオレフィンと酸変性ポリオレフィンと乳化剤を二軸押出機により溶融混練し、また、二軸押出機に水または塩基性物質の水溶液を供給し、これらを混合して転相させた後、転相体を、流路を介して冷却手段に送り、水の沸点よりも低い温度まで冷却し、さらに加水によって水中へ分散して水性分散体を得る。（例えば特許文献２参照）。
【特許文献１】特公平７−８９３３号公報
【特許文献２】特公平７−９６６４７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
通常、水性分散体としては、平均粒子径が小さいものが求められる。ところが、特許文献１，２に記載の製造装置を用いた場合には、平均粒子径が小さい水性分散体を安定に製造できないことがあった。
さらに、水性分散体としては、未乳化物量が少ないものが求められる。これは、未乳化物量が多いと、水性分散体を濾過した際に未乳化物だけでなく、未乳化物に付着した一部の水性分散体も除去されてしまい、水性分散体の最終的な収率が低下するためである。また、通常、水性分散体を希釈槽中で希釈するが、未乳化物量が多いと、希釈の際に見かけ上の流動性が低くなったり、空気の巻き込みが増えたりする傾向にあるため、希釈が完了するまでの時間が長くなり、生産性が低下するためである。
本発明は、前記事情を鑑みてなされたものであり、平均粒子径が小さく、かつ、未乳化物量が少ない水性分散体を安定に製造できる水性分散体の製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者らは、押出転相法において、平均粒子径が小さく、かつ、未乳化物量が少ない水性分散体を安定に製造する方法について検討した。その結果、二軸押出機のスクリューの直径と連結管の孔径と二軸押出機から冷却手段までの流路の長さとが特定の関係を有した場合に、平均粒子径が小さく、かつ、未乳化物量が少ない水性分散体が得られることを見出した。そして、その知見に基づいてさらに検討して、以下の水性分散体の製造装置を発明した。
すなわち、本発明の水性分散体の製造装置は、バレル内に２本のスクリューが配備された二軸押出機と、該二軸押出機の先端側に設けられた冷却手段と、二軸押出機のバレル先端および冷却手段を接続する流路とを具備し、流路の一部が連結管からなる水性分散体の製造装置であって、
二軸押出機のスクリューの直径Ｄ（ｍｍ）と、連結管の孔径ｄ（ｍｍ）と、流路の長さＬ（ｍｍ）とが下記式（１）の関係を満たすことを特徴とする。
式（１）  ２≦｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝≦３００
【発明の効果】
【０００５】
本発明の水性分散体の製造装置によれば、平均粒子径が小さく、かつ、未乳化物量が少ない水性分散体を安定に製造できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
本発明の水性分散体の製造装置（以下、製造装置と略す。）の一実施形態例について説明する。
図１に、本実施形態例の製造装置を示す。この製造装置１は、加熱可能なバレル１１内に２本のスクリュー１２ａ，１２ｂが配備された二軸押出機１０と、二軸押出機１０の先端１０ａ側に設けられた冷却手段２０と、二軸押出機１０のバレル１１先端および冷却手段２０を気密状態で接続する流路３０と、バレル１１の末端１１ａ側に熱可塑性樹脂、酸変性ポリオレフィンおよび乳化剤を供給する第１の供給手段４０と、バレル１１の中間部に水性媒体を供給する第２の供給手段５０とを具備するものである。
【０００７】
該製造装置１を構成する二軸押出機１０は、熱可塑性樹脂に水性媒体を添加した後、これらを転相させるために使用される。ここでいう転相とは、熱可塑性樹脂中に水性媒体が分散する状態から、水性媒体中に熱可塑性樹脂が分散する状態に転化することを意味する。
二軸押出機１０の２本のスクリュー１２ａ，１２ｂの回転方向は互いに同方向であってもよいし、異方向であってもよい。
【０００８】
本実施形態例における冷却手段２０は、ジャケット付きスタティックミキサーであり、二軸押出機１０で得られたものを冷却するために使用される。
【０００９】
流路３０は、二軸押出機１０で得られた転相体を冷却手段２０に移送するためのものである。
図２に示すように、本実施形態例における流路３０は、より詳しくは、二軸押出機１０のバレル１１の先端側の孔部３１と、孔部３１に接続された連結管３２の孔部３２ａと、冷却手段２０の末端側に形成された孔部３３とからなっている。すなわち、流路３０の長さＬは、二軸押出機１０のスクリュー先端１２ｃから冷却手段２０までの長さである。
【００１０】
孔部３１は、具体的には、バレル１１先端に取り付けられたアダプタの孔である。
連結管３２は、ステンレス等の金属製の管である。連結管３２には、外部ヒータ、温度センサ、温度調節器、必要に応じて、保温材、空冷または水冷の冷却機構が設けられて、管外壁の温度が制御可能になっていることが好ましい。管外壁の温度を制御すれば、平均粒子径がより小さく、かつ、未乳化物量がより少ない水性分散体を安定に製造できる。
【００１１】
第１の供給手段４０としては、例えば、一般に押出機で使用される定量フィーダを用いることができる。定量フィーダを用いれば、所望の平均粒子径の水性分散体を容易に製造でき、また、水性分散体中の未乳化物量をより少なくできる。
第２の供給手段５０としては、例えば、水性媒体を充填する容器５１と、容器５１内の水性媒体を二軸押出機１０に送り出すポンプ５２と、ポンプ５２および二軸押出機１０を接続した供給管５３とを備える液体供給手段などが挙げられる。ポンプ５２としては、例えば、ダイヤフラムポンプ、プランジャーポンプ等を使用できる。
冷却手段２０から吐出された水性分散体は、攪拌機を有する槽内で任意の濃度に希釈することができ、希釈に際しては、温水を使用することが好ましい。
【００１２】
この製造装置１では、二軸押出機１０のスクリュー１２ａ，１２ｂの直径Ｄと、連結管３２の孔径ｄと、流路３０の長さＬとが下記式（１）の関係を満たす。
式（１）  ２≦｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝≦３００
連結管３２の孔径が小さい、または、流路３０の長さが長く、｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝が３００を超えると、二軸押出機１０の先端部の樹脂圧力が上昇して、転相体および、水蒸気の漏洩が懸念される事態となる。一旦、水蒸気が漏洩し始めると水性分散体は得られなくなるため、製造を停止せざるを得なくなり、連続運転は不可能となる。
一方、連結管３２の孔径が大きく、｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝が２未満であると、平均粒子径が小さく、かつ、未乳化物量が少ない水性分散体を得ることができなくなる。
また、二軸押出機１０のスクリュー１２ａ，１２ｂの直径Ｄと、連結管３２の孔径ｄと、流路３０の長さＬとは、下記式（２）の関係を満たすことが、より好ましい。
式（２）  １０≦｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝≦３００
｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝が１０以上であれば、平均粒子径をより小さく、未乳化物量をより少なくできる。
流路３０は孔部３１，３３を含んでいるため、上記式（１）または式（２）では、連結管３２の孔部３２ａの長さだけでなく、孔部３１，３３の長さの影響も考慮されている。
【００１３】
なお、流路３０が屈曲している場合には、流路３０の長さは中心位置において計測する。また、流路３０の孔径が一定でない場合には、流路３０を長さ方向に、管径一定に近似できる微小部分にｎ分割し、各微小部分について｛（Ｄｎ３・Ｌｎ）／ｄｎ４｝を求め、全微小部分についての｛（Ｄｎ３・Ｌｎ）／ｄｎ４｝を合計する。そして、その合計値を｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝とする。
【００１４】
上述した製造装置１を用いた水性分散体の製造方法（以下、製造方法と略す。）について説明する。
本実施形態例の製造方法では、まず、バレル１１内を加熱した二軸押出機１０の２本のスクリュー１２ａ，１２ｂを回転させながら、熱可塑性樹脂と酸変性ポリオレフィンと乳化剤とをバレル１１の末端１１ａ側に連続的に供給して、これらを溶融混練する。
熱可塑性樹脂の供給量は二軸押出機１０の規模（具体的には、スクリューの直径）に応じて適宜選択することが好ましい。
乳化剤の供給量は、熱可塑性樹脂１００質量部に対して１〜２０質量部であることが好ましい。乳化剤の供給量が、熱可塑性樹脂１００質量部に対して１質量部以上であれば、水性媒体に熱可塑性樹脂を容易に分散させることができ、２０質量部以下であれば、水性分散体の泡立ちを防止できる。
【００１５】
二軸押出機１０のバレル１１内温度は１００〜２５０℃に調整することが好ましい。二軸押出機１０のバレル１１内温度を１００℃以上かつ２５０℃以下とすれば、水性分散体を容易に製造できる。
【００１６】
次いで、第２の供給手段５０により水性媒体をバレル１１の中間部に連続的に供給し、さらに溶融混練し、転相させて、転相体を調製する。
水性媒体の供給量は、熱可塑性樹脂１００質量部に対して１〜３５質量部であることが好ましい。水性媒体の供給量が、熱可塑性樹脂１００質量部に対して１質量部以上であれば、水性分散体を容易に製造でき、３５質量部以下であれば、熱可塑性樹脂を容易に微粒子化できる。
水性媒体は、所望の平均粒子径の水性分散体を容易に製造でき、また、未乳化物量をより少なくできることから、一定に供給することが好ましい。そのためには、第２の供給手段５０のポンプ５２として精度の高いものを用いることが好ましい。
【００１７】
その後、二軸押出機１０により得た転相体を、流路３０を介して冷却手段２０に移送し、冷却手段２０にて水性媒体の沸点以下まで冷却し、冷却手段２０の先端から水性分散体を吐出させる。得られた水性分散体を、希釈槽で受け、希釈槽の内部を攪拌機で攪拌して、所定の濃度に希釈した水性分散体を得る。
【００１８】
本製造方法で使用される熱可塑性樹脂としては、例えば、エチレン、プロピレン、１−ブテン、３−メチル−１−ブテン、３−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘプテン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセンなどのα−オレフィンからなるホモポリマー、これらモノマーのコポリマー、これらモノマーと非共役ジエン、共役ジエン、不飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸無水物等とを共重合したコポリマーなどが挙げられる。
具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−共役ジエン共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−ブテン−プロピレン共重合体、エチレン−オクテン共重合体が好ましい。また、これらのホモポリマーまたはコポリマーにアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、無水マレイン酸を導入した変性重合体も好ましい。
【００１９】
また、熱可塑性樹脂としては、例えば、スチレンとブタジエンあるいはイソプレンのランダム共重合体やブロック共重合体、それらの水素添加物、酢酸ビニルなどのビニルエステルの各種共重合体とその加水分解物などを用いることもできる。ビニルエステルの各種共重合体とその加水分解物の中では、エチレン―酢酸ビニルとその部分ケン化物または高ケン化物を用いることが好ましい。
熱可塑性樹脂は１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００２０】
熱可塑性樹脂には、例えば、酸化防止剤、安定剤、滑剤、可塑剤、無機充填剤などの添加剤があらかじめ添加されていても構わない。
【００２１】
酸変性ポリオレフィンとしては、α−オレフィンの単独重合体または共重合体にカルボン酸またはカルボン酸無水物を結合させた変性物が挙げられる。例えば、酸価が１０〜２００ｍｇ／ｇの無水マレイン酸変性ポリエチレン、無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、エチレン−（メタ）アクリル酸共重合体などが挙げられる。酸変性ポリオレフィンは１種を単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００２２】
本製造方法で使用される乳化剤としては、各種のアニオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤が挙げられる。
アニオン界面活性剤としては、例えば、第１級高級脂肪酸塩、第２級高級脂肪酸塩、第１級高級アルコール硫酸エステル塩、第２級高級アルコール硫酸エステル塩、第１級高級アルキルスルホン酸塩、第２級高級アルキルスルホン酸塩、高級アルキルジスルホン酸塩、スルホン化高級脂肪酸塩、高級脂肪酸硫酸エステル塩、高級脂肪酸エステルスルホン酸塩、高級アルコールエーテルの硫酸エステル塩、高級アルコールエーテルのスルホン酸塩、高級脂肪酸アミドのアルキロール化硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルフェノールスルホン酸塩、アルキルナフタリンスルホン酸塩、アルキルベンゾイルイミダゾールスルホン酸塩などが挙げられる。アニオン界面活性剤は１種を単独で使用してもよいし、２種以上を組合せて使用してもよい。
なお、上記乳化剤を構成する高級脂肪酸としては、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、マーガリン酸、ステアリン酸、アラキン酸等の飽和脂肪酸、リンデル酸、ツズ酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸等の不飽和脂肪酸、あるいはこれらの混合物が挙げられる。
高級脂肪酸と塩を形成するための元素としては、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属が挙げられる。
【００２３】
ノニオン界面活性剤としては、ＨＬＢ（親水親油バランス）値が１０以上のものが使用され、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸アミドエーテル、多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン多価アルコール脂肪酸エステル、脂肪酸ショ糖エステル、アルキロールアミド、ポリオキシアルキレンブロックコポリマーなどが挙げられる。ノニオン界面活性剤は１種を単独で使用してもよいし、２種以上を組合せて使用してもよい。
ノニオン界面活性剤を２種以上組合せて使用する場合には、その混合物のＨＬＢが１０以上になっていることが好ましい。
【００２４】
乳化剤は、粉体状または粒状の固体であってもよいし、液体であってもよい。
【００２５】
本製造方法で使用される水性媒体としては、例えば、水または塩基性物質の水溶液が使用される。
塩基性物質としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニア、アミンやアルカリ金属の酸化物、水酸化物、弱酸塩、水素化物ならびに、アルカリ土類金属の酸化物、水酸化物、弱酸塩、水素化物等の水溶液が挙げられる。塩基性物質は、１種を単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
水性媒体の中でも、水性分散体を容易に製造できることから、塩基性物質の水溶液が好ましく、水酸化カリウムの５〜３０質量％水溶液がより好ましい。
【００２６】
以上説明した製造装置１は、上述したように｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝の式が特定の範囲内にある。本発明者らが調べた結果、このような製造装置１により水性分散体を製造することにより、未乳化物が少なく、かつ、平均粒子径が小さい水性分散体を安定に製造できることが判明した。
【００２７】
上記の製造装置１により得られる水性分散体は、熱可塑性樹脂の種類に応じて、付着性、耐食性、ガスバリヤ性、耐チッピング性、耐ヒールマーク性などを発揮する。そして、発揮する効果によって、製品表面の防湿剤、撥水剤、皮膜形成剤、コーティング剤として使用されたり、繊維処理剤、ヒートシール剤、バインダー、プライマーなどとして他の材料と複合化されて使用されたりする。
また、水性分散体は、グラフト共重合体からなる樹脂改質剤の原料として使用することができる。
【００２８】
なお、本発明は、上述した実施形態例に限定されない。例えば、冷却手段としては、ジャケット付きスタティックミキサーの他には、単軸または多軸の押出機を使用することもできる。
【実施例】
【００２９】
［実施例１］
本例で使用する製造装置は、図１に示すような、加熱可能なバレル１１内に２本のスクリューが配備された二軸押出機１０（池貝鉄工（株）製、「ＰＣＭ−５４型」、スクリューの直径；５４ｍｍ）と、二軸押出機１０の先端側に設けられた冷却手段２０であるジャケット付きスタティックミキサーと、二軸押出機１０のバレル１１先端およびジャケット付きスタティックミキサーの間を気密状態で接続する流路３０と、バレル１１の末端１１ａ側に熱可塑性樹脂、酸変性ポリオレフィンおよび乳化剤を供給する第１の供給手段４０と、バレル１１の中間部に水性媒体を供給する第２の供給手段５０とを具備するものである。
この製造装置における二軸押出機のスクリューの直径は５４ｍｍであり、流路３０の一部を構成する連結管３２は孔径が４６ｍｍ、長さが６００ｍｍのものであり、流路３０の長さＬは７００ｍｍである。したがって、｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝は２５である。
【００３０】
本例では、まず、二軸押出機１０の２本のスクリュー１２ａ，１２ｂを同方向に回転させながら、熱可塑性樹脂であるＥＰＤＭ（１９０℃でのＭＦＲが７ｇ／１０分）を平均供給速度４５ｋｇ／時間で、酸変性ポリオレフィンである酸変性ポリエチレン（質量平均分子量；２７００、酸価；３０ｍｇ／ｇ）を平均供給速度７ｋｇ／時間で、乳化剤であるオレイン酸カリウムを平均供給速度１．４ｋｇ／時間でバレル１１の末端１１ａ側に連続的に供給して、これらを溶融混練した。その際、二軸押出機１０のバレル内温度を２００℃に設定した。
【００３１】
また、第２の供給手段５０により、１４質量％水酸化カリウム水溶液を平均供給速度１．８ｋｇ／時間でバレル１１の中間部に供給した。そして、乳化剤存在下にて熱可塑性樹脂と水性媒体とを混合し、転相させた。
その後、二軸押出機１０で得た転相体を、温度１９０℃に加熱した連結管３２を介してジャケット付きスタティックミキサーに移送し、９５℃まで冷却して取り出した。
次いで、ジャケット付きスタティックミキサーの先端からの吐出物を温水が仕込まれた希釈槽で受けて、攪拌機により攪拌し希釈して、エマルション状の水性分散体を得た。この水性分散体の平均粒子径、未乳化物の質量割合を測定した。その結果を表１に示す。
【００３２】
＜平均粒子径＞
水性分散体における平均粒子径をＭｉｃｒｏｔｒａｃ ＵＰＡ (Ｍｏｕｎｔｅｃｈ Ｃｏ．Ｌｔｄ社製)により測定した。
＜未乳化物の質量割合＞
水性分散体を１００メッシュのステンレス製金網で濾過し、メッシュ上の残留分を水洗、乾燥した後、濾過残留固形分の質量を測定した。そして、下記式（３）により水性分散体中の未乳化物の質量割合を求めた。
式（３）  未乳化物の質量割合（質量％）＝［濾過残留固形分の質量（ｇ）／全固形分の質量（ｇ）］×１００（質量％）
この未乳化物の質量割合が約５０質量％以下であれば、水性分散体の収率低下および生産性低下を抑制できる。
【００３３】
【表１】
2008101156.tif 000003
【００３４】
［実施例２］
二軸押出機１０として池貝鉄工（株）製ＰＣＭ−３０型（スクリューの直径；３０ｍｍ）を用い、冷却手段２０として池貝鉄工（株）製ＦＳ−４０型を使用し、連結管３２を孔径ｄが１５ｍｍ、長さが４００ｍｍのものに変更して流路３０の長さＬを４８０ｍｍに変更した。この場合の｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝は２５６である。
熱可塑性樹脂であるＬＬＤＰＥ（ＭＦＲ；３．８ｇ／１０分、融点；９８℃、ビカット軟化点；８３℃）を７．７ｋｇ／時間で連続的に供給し、酸変性ポリエチレンの供給速度を０．７７ｋｇ／時間に、オレイン酸カリウムの供給速度を０．２３ｋｇ／時間に、１４質量％水酸化カリウム水溶液を０．３０ｋｇ／時間に、それぞれ、変更した。これらのこと以外は実施例１と同様にして、水性分散体を得た。得られた水性分散体の平均粒子径、未乳化物の質量割合を実施例１と同様にして測定した。その結果を表１に示す。
【００３５】
［実施例３］
連結管３２を孔径ｄが３０ｍｍ、長さが４００ｍｍのものに変更して流路３０の長さＬを４８０ｍｍに変更した。この場合の｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝は１６である。これらのこと以外は実施例２と同様にして、水性分散体を得た。得られた水性分散体の平均粒子径、未乳化物の質量割合を実施例１と同様にして測定した。その結果を表１に示す。
【００３６】
［実施例４］
連結管３２を孔径ｄが４０ｍｍ、長さが４００ｍｍのものに変更して流路３０の長さＬを４８０ｍｍに変更した。この場合の｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝は５．１である。これらのこと以外は実施例２と同様にして、水性分散体を得た。得られた水性分散体の平均粒子径、未乳化物の質量割合を実施例１と同様にして測定した。その結果を表１に示す。
【００３７】
［比較例１］
連結管３２を孔径ｄが２４ｍｍ、長さが６００ｍｍのものに変更して流路３０の長さＬを７００ｍｍに変更した。この場合の｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝は３３２である。これらのこと以外は実施例１と同様にして、水性分散体の製造を試みた。ところが、二軸押出機の先端部の圧力が上昇し、熱可塑性樹脂や水蒸気が漏洩して、運転を継続できず、水性分散体は得られなかった。
【００３８】
［比較例２］
連結管３２を孔径が１００ｍｍ、長さが６００ｍｍのものに変更して流路３０の長さＬを７００ｍｍに変更した。この場合の｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝は１．１である。これらのこと以外は実施例１と同様にして、水性分散体を製造した。得られた水性分散体の平均粒子径、未乳化物の質量割合を実施例１と同様にして測定した。その結果を表１に示す。
【００３９】
｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝が２〜３００の範囲内にある実施例１〜４の製造装置によれば、平均粒子径が小さく、かつ、未乳化物量が少ない水性分散体を安定に製造できた。
これに対し、｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝が３００を超えていた比較例１の製造装置では、水性分散体を製造すること自体が困難であった。
｛（Ｄ３・Ｌ）／ｄ４｝が２未満の比較例２の製造装置では、得られた水性分散体の平均粒子径が１μｍを超え、また、多量の未乳化物を副生した。したがって、優れた水性分散体の製造方法とは言えない。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の水性分散体の製造装置の一実施形態例を示す模式図である。
【図２】図１の水性分散体の製造装置を構成する流路およびその近傍を拡大した図である。
【符号の説明】
【００４１】
１  製造装置（水性分散体の製造装置）
１０  二軸押出機
１１  バレル
１２ａ，１２ｂ  スクリュー
２０  冷却手段
３０  流路
３１，３２ａ，３３  孔部
３２  連結管
４０  第１の供給手段
５０  第２の供給手段
５１  容器
５２  ポンプ
５３  供給管
【図１】
2008101156.tif 000004
【図２】
2008101156.tif 000005