(57)【要約】    【課題】    本発明は、ポリ塩化ビニル基材への印字に適し、インクの保存安定性、吐出安定性のいずれにも優れるインクジェット記録用油性インク組成物、およびその検査方法の提供を課題とする。    【解決手段】  本発明のインクジェット記録用油性インク組成物は、少なくとも特定のポリアルキレングリコールジアルキルエーテルを主溶剤とし、少なくとも特定のキナクリドン系顔料成分を含む油性インク組成物であって、該油性インク組成物からなる測定用試料を特定の測定条件での高速液体クロマトグラフにより分析した際に、保持時間１０．３分にピークを有する成分の濃度が０．４ｐｐｍ以下のものである。【選択図】  図１
2008101050.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも下記一般式（１）で示されるポリアルキレングリコールジアルキルエーテルを主溶剤とし、少なくとも下記一般式（２）で示される顔料成分を含む油性インク組成物であって、該油性インク組成物１００ｍｇにＮ−メチル−２−ピロリドン２ｍｌとアセトニトリル８ｍｌとを添加して調製した測定用試料を下記の測定条件での高速液体クロマトグラフにより分析した際に、保持時間１０．３分にピークを有する成分の濃度が０．４ｐｐｍ以下であることを特徴とするインクジェット記録用油性インク組成物。
一般式（１）
Ｒ11−（ＯＲ13）n −ＯＲ12
（式中、Ｒ11、Ｒ12は炭素数１〜３のアルキル基であり、同一でも、異なっていてもよく、Ｒ13はエチレン基またはプロピレン基、ｎは２〜４の整数である。）
【化１】
2008101050.tif 000006
（式中Ｒは水素原子、メチル基または塩素原子を表す。）
高速液体クロマトグラフの測定条件：
内径４．６ｍｍ、長さ２５ｃｍのＯＤＳカラムを使用し、水（Ａ液）／アセトニトリル（Ｂ液）を溶離液とし、流量は１．０ｍｌ／ｍｉｎ．混合比は、溶出開始（０分）から１分経過する時点までは５０容量％／５０容量％（Ａ／Ｂ）の一定比率で溶離液を流し、溶出開始後１分経過する時点から２５分経過する時点までは５０容量％／５０容量％（Ａ／Ｂ）から０容量％／１００容量％（Ａ／Ｂ）に変化するリニアグラジュエント溶出を行う。カラム温度４０℃、検出波長２５４ｎｍ±４ｎｍ。
【請求項２】
ラクトン系溶剤、バインダー樹脂、分散剤をさらに含有することを特徴とする請求項１記載のインクジェット記録用油性インク組成物。
【請求項３】
少なくとも下記一般式（１）で示されるポリアルキレングリコールジアルキルエーテルを主溶剤とし、少なくとも下記一般式（２）で示される顔料成分を組成物成分として含む油性インク組成物のインクジェット記録用としての検査方法であって、該油性インク組成物１００ｍｇにＮ−メチル−２−ピロリドン２ｍｌとアセトニトリル８ｍｌとを添加して調製した測定用試料を下記の測定条件での高速液体クロマトグラフにより分析した際に、保持時間１０．３分にピークを有する成分の濃度が０．４ｐｐｍ以下である場合にインクジェット記録用として適用可能とすることを特徴とするインクジェット記録用油性インク組成物の検査方法。
一般式（１）
Ｒ11−（ＯＲ13）n −ＯＲ12
（式中、Ｒ11、Ｒ12は炭素数１〜３のアルキル基であり、同一でも、異なっていてもよく、Ｒ13はエチレン基またはプロピレン基、ｎは２〜４の整数である。）
【化２】
2008101050.tif 000007
（式中Ｒは水素原子、メチル基または塩素原子を表す。）
高速液体クロマトグラフの測定条件：
内径４．６ｍｍ、長さ２５ｃｍのＯＤＳカラムを使用し、水（Ａ液）／アセトニトリル（Ｂ液）を溶離液とし、流量は１．０ｍｌ／ｍｉｎ．混合比は、溶出開始（０分）から１分経過する時点までは５０容量％／５０容量％（Ａ／Ｂ）の一定比率で溶離液を流し、溶出開始後１分経過する時点から２５分経過する時点までは５０容量％／５０容量％（Ａ／Ｂ）から０容量％／１００容量％（Ａ／Ｂ）に変化するリニアグラジュエント溶出を行う。カラム温度４０℃、検出波長２５４ｎｍ±４ｎｍ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インクジェット記録用油性インク組成物およびその検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録方式としては、静電誘引力を利用してインクを吐出させる方式（電界制御方式）、ピエゾ素子の駆動圧力を利用してインクを吐出させる方式（ドロップ・オン・デマンド方式又は圧力パルス方式）、さらには高熱によって気泡を形成し、成長させることによって生じる圧力を利用してインクを吐出させる方式（バブル又はサーマルジェット方式）等の各種インクジェット記録方式が知られており、これらの方式により極めて高精度な画像を得ることができる。
【０００３】
また、これらのインクジェット記録方式に使用されるインクとしては、主溶媒として水を用いる水性インクと、主溶媒として有機溶媒を用いる油性インクとが一般に用いられている。水性インクを用いた印刷画像は、一般的に耐水性に劣り、耐水表面を有する記録媒体への印刷が困難であるのに対し、油性インクは耐水性に優れた印刷画像を提供することができる、また、耐水性表面を有する記録媒体や上質紙への印刷も容易になるなどの利点を有している。また、色材に顔料を用いる油性インクは、耐光性にも優れている。しかしながら、従来の油性インクでは、トルエンやキシレン等の芳香族炭化水素、ヘキサンや灯油等の脂肪族炭化水素、メチルエチルケトン等のケトン類、酢酸エチル等のエステル類、あるいはプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等の溶剤が使用されている。しかし、これらのインクは、沸点や引火点が低く、乾燥が速いためにノズルが詰まりやすいという問題や、またインク保存容器やプリンタなどの装置や部品に使用されているプラスチック（例えば、ポリスチレン樹脂やＡＢＳ樹脂等）に対する溶解・膨潤性の理由からプリンター仕様にコストがかかるという問題がある。また、ポリ塩化ビニル基材に印字した場合には印字品質、印字の乾燥性に関して満足しうるものではないという問題がある。
【０００４】
本発明者らは、先に、ポリアルキレングリコールジアルキルエーテル溶剤を主溶剤とし、カーボンブラック顔料、バインダー樹脂、分散剤を含有させて油性インク組成物とすることによりポリ塩化ビニル基材への印字に適したインクジェット記録用油性インク組成物とできることを提案したが、キナクリドン系顔料を含有させる場合に、結晶化や粗大粒子等の析出物の発生によりインクの保存安定性が悪くなったり、また、インクジェットからの吐出安定性に問題を生じる場合があることが判明した。
【０００５】
従来、キナクリドン系顔料と水性有機溶媒であるアルコール類やカルビトール類を含有する水性インク組成物において、キナクリドン系顔料自体に対する溶解性の温度依存性の少ない水性有機溶媒を選択することにより、顔料の結晶化や粗大粒子等の析出物を少なくする目安とできることが提案されている（特許文献１）が、ポリアルキレングリコールジアルキルエーテル溶剤を主溶剤とするインク組成物にあっては、キナクリドン系顔料に対する溶解性は溶媒の種類によって特許文献１における水混合溶媒のごとく大きく変化するものではなく、油性インクの保存安定性やインク吐出安定性に影響を与える析出物の減少を目的として特許文献１記載と同様の検査方法を適用できないことが判明した。
【特許文献１】特開２００３−２６８２６５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、ポリアルキレングリコールジアルキルエーテル溶剤を主溶剤とし、キナクリドン系顔料を含有する油性インク組成物であって、インクの保存安定性や吐出安定性に優れるインクジェット記録用油性インク組成物の提供、および再結晶化や粗大粒子化等の析出物の発生のリスクを予め評価しうるインクジェット記録用油性インク組成物の検査方法の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のインクジェット記録用油性インク組成物は、少なくとも下記一般式（１）で示されるポリアルキレングリコールジアルキルエーテルを主溶剤とし、少なくとも下記一般式（２）で示される顔料成分を含む油性インク組成物であって、該油性インク組成物１００ｍｇにＮ−メチル−２−ピロリドン２ｍｌとアセトニトリル８ｍｌとを添加して調製した測定用試料を下記の測定条件での高速液体クロマトグラフにより分析した際に、保持時間１０．３分にピークを有する成分の濃度が０．４ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
【０００８】
一般式（１）
Ｒ11−（ＯＲ13）n −ＯＲ12
（式中、Ｒ11、Ｒ12は炭素数１〜３のアルキル基であり、同一でも、異なっていてもよく、Ｒ13はエチレン基またはプロピレン基、ｎは２〜４の整数である。）
【０００９】
【化３】
2008101050.tif 000003
【００１０】
（式中Ｒは水素原子、メチル基または塩素原子を表す。）
高速液体クロマトグラフの測定条件：
内径４．６ｍｍ、長さ２５ｃｍのＯＤＳカラムを使用し、水（Ａ液）／アセトニトリル（Ｂ液）を溶離液とし、流量は１．０ｍｌ／ｍｉｎ．混合比は、溶出開始（０分）から１分経過する時点までは５０容量％／５０容量％（Ａ／Ｂ）の一定比率で溶離液を流し、溶出開始後１分経過する時点から２５分経過する時点までは５０容量％／５０容量％（Ａ／Ｂ）から０容量％／１００容量％（Ａ／Ｂ）に変化するリニアグラジュエント溶出を行う。カラム温度４０℃、検出波長２５４ｎｍ±４ｎｍ。
【００１１】
上記のインクジェット記録用油性インク組成物が、さらに、ラクトン系溶剤、バインダー樹脂、分散剤を含有することを特徴とする。
【００１２】
本発明のインクジェット記録用油性インク組成物の検査方法は、少なくとも上記一般式（１）で示されるポリアルキレングリコールジアルキルエーテルを主溶剤とし、少なくとも上記一般式（２）で示される顔料成分を組成物成分として含む油性インク組成物のインクジェット記録用としての検査方法であって、該油性インク組成物１００ｍｇにＮ−メチル−２−ピロリドン２ｍｌとアセトニトリル８ｍｌとを添加して調製した測定用試料を上記の測定条件での高速液体クロマトグラフにより分析した際に、保持時間１０．３分にピークを有する成分の濃度が０．４ｐｐｍ以下である場合にインクジェット記録用として適用可能とすることを特徴とする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明のインクジェット記録用油性インク組成物における組成について説明する。
【００１４】
油性インク組成物における溶剤は、上記一般式（１）で示されるポリアルキレングリコールジアルキルエーテルを主溶剤とする。一般式（１）で示されるポリアルキレングリコールジアルキルエーテルは、沸点が大気圧下で１５０℃以上、好ましくは１８０℃以上のものである。上限値としては特に規定しないが、インクジェット記録用としての機能上２４０℃程度であり、高沸点、低蒸気圧であり、作業環境性に優れる。また、２０℃での密度は０．９ｇ／ｃｍ3 〜１．０ｇ／ｃｍ3 のものである。
【００１５】
ポリアルキレングリコールジアルキルエーテルとしては、例えばジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、テトラエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、トリエチレングリコールエチルメチルエーテル、テトラエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコール−ジ−ｎ−プロピルエーテル、ジエチレングリコール−ジ−iso −プロピルエーテル等が例示され、好ましくはジエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテルである。
【００１６】
また、溶剤成分としてラクトン系溶剤を併用するとよい。ラクトン系溶剤はエステル結合による環状構造を持つ化合物であり、５員環構造のγ−ラクトンや６員環構造のδ−ラクトン、７員環構造のε−ラクトン等があり、例えばγ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、γ−ヘキサラクトン、γ−ヘプタラクトン、γ−オクタラクトン、γ−ノナラクトン、γ−デカラクトン、γ−ウンデカラクトン、δ−バレロラクトン、δ−ヘキサラクトン、δ−ヘプタラクトン、δ−オクタラクトン、δ−ノナラクトン、δ−デカラクトン、δ−ウンデカラクトン、ε−カプロラクタムである。
【００１７】
ラクトン系溶剤は、本発明の好ましい態様においては５員環構造のγ−ラクトンであり、さらに好ましい態様においては、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトンである。
【００１８】
混合溶剤におけるそれぞれの割合は、一般式（１）で示されるポリオキシエチレングリコールジアルキルエーテル１質量部に対してラクトン系溶剤を０．０２〜４質量部、好ましくは０．０５〜２質量部とするとよい。また、混合溶剤は、油性インク組成物中、少なくとも５０質量％含有させるとよく、好ましくは７０質量％以上含有させるとよい。これにより、ポリ塩化ビニル基材への浸透性、レベリング性、印字の乾燥性に優れるものとできる。
【００１９】
次に、本発明のインクジェット記録用油性インク組成物において、上記の溶剤中に分散または溶解させる成分について説明する。
【００２０】
本発明における色材としては、上記一般式（２）で示されるキナクリドン系顔料である。顔料一次粒子の体積平均粒径は、５０〜５００ｎｍ、好ましくは５０〜２００ｎｍである。また、含有量は、油性インク組成物中、０．５〜２５質量％、好ましくは０．５〜１５質量％、より好ましくは１〜１０質量％である。
【００２１】
キナクリドン系顔料としては、種々の製品が上市されているが、油性インクとした際にこれらのキナクリドン系顔料のメーカーや製造ロットによって、本発明の溶剤に対する溶解性に温度依存性のある析出物が発生すること、そして、その粗大粒子化によりインクの保存安定性やインク吐出安定性に影響を与えることを見いだした。析出物がキナクリドン系顔料のメーカーや製造ロットによって相違することを考慮すると、使用するキナクリドン系顔料中にその製造工程における原料等の成分が含まれており、この成分の溶解度が温度依存性を有し、再結晶化や粗大粒子化して析出物が形成されていると考えられる。
【００２２】
析出物の詳細は不明であるが、本発明者等は、析出物を集め、その高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）測定すると、保持時間１０．３分付近にのみピークを有するクロマトグラフが得られることから、保持時間１０．３分にピークを有する成分がその析出物に対応するものであることを見いだした。また、図１は、実施例１、実施例４、比較例３で得られるインクジェット記録用油性インク組成物のクロマトグラフを示す図であるが、実施例１にあっては保持時間１０．３分にピークを有する成分の濃度が０．０８ｐｐｍ、実施例４にあっては０．３６ｐｐｍ、比較例３にあっては１．４０ｐｐｍに相当するものである。なお、図１においては、縦軸はピーク強度（ＡＵ）で示されるが、析出物を集めて各濃度の組成物を作製し、それを同様にＨＰＬＣにより分析して検量線を作製し、その検量線を使用して強度を濃度に換算することができる。また、図１における保持時間１０．３分以外におけるピークの帰属は不明であるが、析出物単独でのクロマトグラフからみて、析出物との相関はないものとできる。
【００２３】
そして、後述する実施例を踏まえた考察から、インクジェット記録用油性インク組成物において、保持時間１０．３分にピークを有する成分の濃度が０．４ｐｐｍ以下の油性インク組成物は、粗大粒子の発生がなく、インクの保存安定性や吐出安定性に優れるインクジェット記録用油性インク組成物とできるものであり、また、再結晶化や粗大粒子化等の析出物の発生のリスクを予め評価しうるインクジェット記録用油性インク組成物の検査方法とできる。なお、保持時間１０．３分にピークを有する成分を検出しうる最低濃度（検出感度）は、０．０５ｐｐｍである。
【００２４】
また、本発明の油性インク組成物には、キナクリドン系顔料以外にバインダー樹脂および分散剤が適宜に溶解され又は分散されてインクジェット記録用油性インク組成物とされる。
【００２５】
バインダー樹脂としては、ポリアルキレングリコールジアルキルエーテル等の有機溶媒に溶解性を有するものであり、油性インク組成物の粘度調整、また、ポリ塩化ビニル基材への定着性を目的として添加される。バインダー樹脂としては、例えばアクリル樹脂、スチレンアクリル樹脂、ロジン変性樹脂、フエノール樹脂、テルペン系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体樹脂、セルロースアセテートブチレート等の繊維素系樹脂、ビニルトルエン−α−メチルスチレン共重合体樹脂等の単独、またはそれらの混合物を用いることができる。
【００２６】
バインダー樹脂の含有量は、キナクリドン系顔料含有量（重量）に対して０．５〜１０倍量、好ましくは０．７５〜７倍量である。
【００２７】
分散剤としては、通常の油性インク組成物、特にはインクジェット記録用油性インク組成物において用いられている任意の分散剤を用いることができる。好ましくは、主鎖がポリエステル系、ポリアクリル系、ポリウレタン系、ポリアミン系などからなっており、側鎖としてアミノ基、カルボキシル基、スルホン基、ヒドロキシル基などの極性基を有する高分子分散剤が例示され、特に好ましくはポリエステル系高分子分散剤である。分散剤としては、有機溶媒の溶解度パラメーターが８〜１１であるときに有効に作用する分散剤を用いるのが好ましい。
【００２８】
こうした分散剤としては市販品を利用することが可能であり、その具体例としてはヒノアクトＫＦ１−Ｍ、Ｔ−６０００、Ｔ−７０００、Ｔ−８０００、Ｔ−８３５０Ｐ、Ｔ−８０００ＥＬ（武生ファインケミカル（株）製）等のポリエステル系高分子化合物、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ２００００、２４０００、３２０００、３２５００、３３５００、３４０００、３５２００（ルブリゾール社製）、ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１６１、１６２、１６３、１６４、１６６、１８０、１９０、１９１、１９２（ビック・ケミー社製）、フローレンＤＯＰＡ−１７、２２、３３、Ｇ−７００（共栄社化学（株）製）、アジスパーＰＢ８２１、ＰＢ７１１（味の素ファインテクノ社製）、ＬＰ４０１０、ＬＰ４０５０、ＬＰ４０５５、ＰＯＬＹＭＥＲ４００、４０１、４０２、４０３、４５０、４５１、４５３（ＥＦＫＡケミカルズ社製）の単独、または混合したものを挙げることができる。
【００２９】
本発明の油性インク組成物における分散剤の含有量は、キナクリドン系顔料の含有量に対して、５〜２００質量％、好ましくは３０〜１２０質量％とするとよい。
【００３０】
本発明の油性インク組成物には、酸化防止剤、紫外線吸収剤、界面活性剤を添加することができる。酸化防止剤としてはＢＨＡ（２，３−ブチル−４−オキシアニソール）、ＢＨＴ（２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール）等が例示され、油性インク組成物中０．０１〜３．０質量％である。また、紫外線吸収剤としてはベンゾフェノン系化合物、又はベンゾトリアゾール系化合物を用いることができ、油性インク組成物中０．０１〜０．５質量％である。また、界面活性剤としてはアニオン系、カチオン系、両性又は非イオン系のいずれの界面活性剤も用いることができ、油性インク組成物中０．５〜４．０質量％である。
【００３１】
また、本発明のインクジェット記録用油性インク組成物には、必要に応じて可塑剤、帯電防止剤、粘度調整剤、消泡剤等の添加物を添加することができる。
【００３２】
本発明のインクジェット記録用油性インク組成物の調製法としては、ポリアルキレングリコールジアルキルエーテル等の有機溶媒の一部に、キナクリドン系顔料と分散剤を添加した後、ボールミル、ビーズミル、超音波、又はジェットミル等で混合・分散させて顔料分散液を調製する。得られた顔料分散液に、上記で得た溶媒の残部とバインダー樹脂、その他の添加剤を攪拌下に添加することにより得られる。
【００３３】
得られるインクジェット記録用油性インク組成物は、２０℃での粘度が２〜１０ｍＰａ・ｓ、好ましくは３〜５ｍＰａ・ｓに調整される。
【００３４】
また、本発明の油性インク組成物における表面張力は、好ましくは２０〜５０ｍＮ／ｍとするとよい。表面張力が２０ｍＮ／ｍ未満になるとインク組成物がインクジェット記録用プリンタへッドの表面に濡れ広がるか、又は滲み出してしまい、インク滴の吐出が困難になることがある。また、表面張力が５０ｍＮ／ｍを越えると記録媒体の表面において濡れ広がらず、良好な印刷ができないことがある。
【００３５】
本発明の油性インク組成物は、撥インク処理された吐出ノズル表面に対して不活性であるという利点を有するので、例えば、撥インク処理された吐出ノズル表面を有するインクジェット記録用プリンタへッドから吐出させるインクジェット記録方法に有利に用いることができる。
【００３６】
本発明のインクジェット記録用油性インク組成物が適用される記録媒体としてはプラスチック基材であり、特に硬質または軟質ポリ塩化ビニル基材への記録に適している。ポリ塩化ビニル基材としては、フィルム、シート等が例示される。本発明のインクジェット記録用油性インク組成物は、ポリ塩化ビニル基材における無処理表面への印字を可能とするものであり、従来の受容層を有する記録媒体のごとく、高価な記録媒体の使用を不要とする優れた効果を有するが、勿論、インク受容性樹脂により表面処理されたものでもよい。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例によって本発明を説明するが、これらは本発明の範囲を限定するものではない。
【００３８】
なお、粘度は、アントンパール社製「ＡＭＶｎ」粘度計を使用して測定した。顔料粒子の粒径は、日機装（株）製「マイクロトラックＵＰＡ１５０」を使用して測定した。
【００３９】
（実施例および比較例）
一般式（２）中のＲがメチル基である市販のキナクリドン系顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  １２２）のメーカー、製造ロットの異なるものを７種入手した。
・  ジエチレングリコールジエチルエーテル      ・・・  ７２．５質量部
・  γ−ブチロラクトン                        ・・・  ２０重量部
なる組成の溶媒の一部に、上記Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  １２２の１種を３質量部と分散剤（ルブリゾール社製「Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ  ３２０００」）１．５質量部とを添加し、ディゾルバーで３，０００ｒｐｍにて１時間攪拌した後、ジルコニアビーズ（２ｍｍ）を充填したビーズミルで予備分散した。得られた顔料粒子の平均粒径は５μｍ以下であった。更に、ジルコニアビーズ（０．３ｍｍ）を充填したナノミルで本分散を行い、顔料分散液を得た。この本分散により得られる顔料粒子の平均粒径は１５０ｎｍであった。
【００４０】
得られた顔料分散液を４，０００ｒｐｍで攪拌しながら、バインダー樹脂（ローム＆ハース社製「パラロイドＢ６０」）３重量部と上記で作製した混合溶媒の残部とを添加して、インクジェット記録用油性インク組成物を調製した。組成物の粘度を表１、表２に示す。
【００４１】
また、上記Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  １２２の残る６種について、同様にしてインクジェット記録用油性インク組成物を調製した。それぞれの組成物の粘度を同様に表１、表２に示す。
【００４２】
ＨＰＬＣ測定について
（測定用試料の調製）
３０ｍｌバイアル瓶に、各油性インク組成物１００ｍｇ採取し、Ｎ−メチル−２−ピロリドン２ｍｌを添加、混合した溶液にさらにアセトニトリル８ｍｌを添加する。得られた溶液を０．４５μｍ親水性ＰＴＦＥメンブランフィルターＭｉｌｌｅｅｘ−ＬＨ（日本ミリポア（株）製）で濾過する。ろ液５μｌを採取して測定用試料とした。
【００４３】
（測定条件）
ＨＰＬＣ分析装置（２６９５／２９９６（日本ウォーターズ（株）製）、スベルコ社製のＨＰＬＣ用ＯＤＳカラム（内径４．６ｍｍ、長さ２５ｃｍのＳｕｐｅｌｃｏ  ｓｉｌ  ＬＣ−１８ＤＢカラム）を使用し、水（Ａ液）／アセトニトリル（Ｂ液）を溶離液とし、流量は１．０ｍｌ／ｍｉｎ．とした。溶離液の混合比は、溶出開始（０分）から１分経過する時点までは５０容量％／５０容量％（Ａ／Ｂ）の一定比率で溶離液を流し、溶出開始後１分経過する時点から２５分経過する時点までは５０容量％／５０容量％（Ａ／Ｂ）から０容量％／１００容量％（Ａ／Ｂ）に変化するリニアグラジュエント溶出を行う。カラム温度４０℃、検出波長２５４ｎｍ±４ｎｍで測定した。
【００４４】
上記においては、ＯＤＳカラムとしてＳｕｐｅｌｃｏ  ｓｉｌ  ＬＣ−１８ＤＢカラム（スペルコ社製）を使用したが、本発明においては市販のＯＤＳカラムから任意に選択して使用することができ、例えばＤｅｖｅｌｏ  ｓｉｌ  ＯＤＳ−ＨＧ（野村化学社製）も好ましく例示される。
【００４５】
図１に、実施例１、実施例４、比較例３で得られた油性インク組成物のクロマトグラフを示す。
【００４６】
各油性インク組成物を使用して得られたクロマトグラフと別途作製した検量線（図示せず）を使用して、保持時間１０．３分にピークを有する成分の濃度を求めた。その結果を表１、２に検出濃度（ｐｐｍ）として示す。
【００４７】
｛保存安定性（１μ異物）｝
各油性インク組成物をポリプロピレン製のサンプル容器に入れ、蓋をして密閉した状態で、室温環境下１週間放置した。放置後、１μガラスフィルターで油性インク組成物を濾過して、１μ異物を観察した。その結果を下記表１、２の保存安定性（１μ異物）の項に示す。
【００４８】
｛保存安定性（粗大粒子）｝
各油性インク組成物を９０℃以上に加熱した後、室温環境下に放置し自然冷却させた。油性インク組成物にこのような履歴を与えることで、より多くの溶解成分を溶剤中に溶解させて再結晶を促進させた。室温で放置するよりも析出のリスクを迅速に評価するものである。放置後、１μガラスフィルターで油性インク組成物を濾過して、５μ以上の粗大異物を観察した。その結果を下記表１、２の保存安定性（粗大粒子）の項に示す。
【００４９】
（吐出安定性）
各油性インク組成物をインクジェットプリンタ（ＭＪ−８０００Ｃ；セイコーエプソン社製）に装填し、ポリ塩化ビニルフィルム（ビューカル９００：リンテック社製）にて連続印字を実施し、プリンター内部での異物発生の観察を行った。その結果を下記表１、２の吐出安定の項に示す。
【００５０】
【表１】
2008101050.tif 000004
【００５１】
【表２】
2008101050.tif 000005
【００５２】
表から、検出濃度が０．４ｐｐｍ以下であると、保存安定性、吐出安定性のいずれにも優れるものであることがわかる。また、検出濃度が０．４ｐｐｍを越える油性インク組成物は、インクジェット記録用として適用できないものと判定することができ、インクジェット記録用油性インク組成物の検査方法として有用であることがわかる。
【００５３】
本発明のインクジェット記録用油性インク組成物は、ポリ塩化ビニル基材への印字に適し、インクの保存安定性、吐出安定性のいずれにも優れるものである。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】実施例１、実施例４、比較例３で得られた油性インク組成物のクロマトグラフである。
【図１】
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