(57)【要約】      （修正有）【課題】単結晶引き上げの際に、石英ルツボ内の未溶融原料が崩落した場合でも、石英ルツボの破損を防止でき、安全で広く適用できるシリコン単結晶の引き上げ方法を提供する。【解決手段】石英ルツボ５内に結晶用シリコン原料１３を充填する前に、石英ルツボ５の内底部に補強部材１５を載置する。これにより、結晶用シリコン原料１３を溶解する際に、未溶融シリコン原料１４が崩落した場合でも、石英ルツボ５が破損するのを未然に防ぐことができるので、水蒸気爆発等の重大な事故の発生を防止できる。また、補強部材１５を載置する構成とすることにより、既存の石英ルツボ５を用いることができるので、コストの上昇を回避できる。さらに、補強部材１５として石英板を用いることにより、育成されるシリコン単結晶への不純物の混入を抑制できる。【選択図】図３
2008195566.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法により、石英ルツボ内で結晶用シリコン原料を溶融し、この溶融液からシリコン単結晶を引き上げて育成する方法において、
前記石英ルツボ内表面の底部に補強部材を載置した後、前記結晶用シリコン原料を前記石英ルツボ内に充填し、前記結晶用シリコン原料を溶解することを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ方法。
【請求項２】
前記補強部材が石英板であることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の引き上げ方法。
【請求項３】
チョクラルスキー法により、結晶用シリコン原料を溶融した溶融液からシリコン単結晶を引き上げる装置において、
前記結晶用シリコン原料が収納される石英ルツボを備え、前記石英ルツボ内表面の底部に補強部材を載置したことを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
【請求項４】
前記補強部材が石英板であることを特徴とする請求項３に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げ方法および引き上げ装置に関し、さらに詳しくは、既存の石英ルツボを用いて、育成されるシリコン単結晶の品質の低下を抑制しつつ、石英ルツボの破損を防止できるシリコン単結晶の引き上げ方法および引き上げ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体基板に用いられるシリコン単結晶を製造する方法には種々の方法があるが、その中でも溶融シリコンから単結晶を引き上げ育成するチョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）が広く採用されている。
【０００３】
図１は、ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げ装置の一例を模式的に示す図である。単結晶引き上げ装置１は、メインチャンバ２と、その上面に連結されたプルチャンバ３とを備えている。メインチャンバ２の内部には、その中心部にルツボ４が配置されるとともに、ルツボ４の外側にヒータ７および保温筒８が配置されている。ルツボ４は内層容器である石英ルツボ５と外層容器である黒鉛ルツボ６からなる二重構造であり、回転および昇降が可能となるように支持軸１６の上端部に固定されている。また、ルツボ４の中心軸上には、回転および昇降が可能な引き上げ軸９がプルチャンバ３を通して吊り下げられている。
【０００４】
単結晶の引き上げを行うには、先ずチャンバを解体した状態で、石英ルツボ５内にシリコンの多結晶原料を装填する。次いでチャンバを組み立て、その内部を真空排気したのちヒータ７を作動させて、石英ルツボ５内の原料を溶解し、シリコン溶融液１０を得る。そして、シリコン溶融液１０に引き上げ軸９の下端に装着された種結晶１２を浸漬し、ルツボ４と引き上げ軸９を逆方向に回転させながら引き上げ軸９を上昇させる。これにより種結晶１２の下端にシリコン単結晶１１が育成される。
【０００５】
上述の通り、ＣＺ法では、結晶用シリコン原料を石英ルツボ内に充填し、ヒータを用いて加熱溶解することにより、シリコン溶融液を得る。このため、結晶用シリコン原料を溶解する際に、石英ルツボが破損した場合には、溶融シリコンが石英ルツボから漏洩し、黒鉛部材や炉体を損傷させる事態が発生する。さらに、漏洩した溶融シリコンがチャンバと接触することにより、チャンバに亀裂または穴開きが生じた場合には、冷却水による水蒸気爆発が発生するおそれがある。
【０００６】
このような事故を防止するために、例えば、特許文献１には、ヒータに接続される電極を通すための連通口が、チャンバの下方に形成されており、異物が連通口に侵入することを防止するために、電極、ヒータまたはこれらの間に遮蔽板が設けられた単結晶引き上げ装置が開示されている。この装置によれば、遮蔽板を設けることにより、異物が連通口に侵入するのを防止できることから、ヒータに接続される電極を通すための連通口を確保できるとともに、漏洩した溶融シリコンが湯漏れ受けに収納されることから、安全性を向上させることができる。
【０００７】
また、特許文献２には、ＣＺ法によるシリコン単結晶製造装置の炉体内底部に、坩堝から漏れた融液を収容するのに十分な容積を有する黒鉛またはカーボンファイバー複合材から成る水密構造の融液漏れ受皿を配設し、この融液漏れ受皿内に、漏れた融液を吸収する融液吸収材を収納したシリコン単結晶製造装置が開示されている。この装置によれば、融液漏れ受皿内部に収められた融液吸収部材により、坩堝からの漏れ融液が吸収されて凝固することから、融液漏れ受皿内面にまで融液が浸透しないので、炉体底部の損傷を防止できる。
【０００８】
しかし、特許文献１および２で開示された装置は、石英ルツボの破損等によりシリコン融液が漏れた場合に、炉体等の損傷を防ぐ技術に係わるものであり、石英ルツボの破損を未然に防止する技術は提案されていない。
【０００９】
【特許文献１】特開２００２−１３７９９７号公報
【特許文献２】特開２００３−５５０９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
図２は、石英ルツボ内に充填された結晶用シリコン原料を模式的に示す図であり、同図（ａ）は溶解を開始する前の状態を示す図であり、同図（ｂ）は溶解中の状態を示す図である。石英ルツボ５に充填された結晶用シリコン原料１３は、黒鉛ルツボ６の外側に配置されるヒータ７により溶解されることから、石英ルツボ５の内表面に近い箇所、すなわち、側方および下方から溶融していく傾向がある。このため、図２（ｂ）に示すように、結晶用シリコン原料１３は側方および下方から先にシリコン溶融液１０となることから、三角錐形状（ブリッジ形状）の塊となった未溶融シリコン原料１４が形成されるため、未溶融シリコン原料１４と石英ルツボ５との間に空洞が生じる。
【００１１】
塊状の未溶融シリコン原料１４が自重により崩落し、石英ルツボ５の底部に衝突した場合には、石英ルツボが破損し、溶融シリコンが流出する事態が発生する。このように溶融シリコンが石英ルツボ外に流出すると、黒鉛部材や炉体が損傷するとともに、最悪の場合、水蒸気爆発が起こるおそれがある。
【００１２】
未溶融シリコン原料の衝突による石英ルツボの破損を防止するには、石英ルツボの底部のうち、未溶融シリコン原料が衝突する中央部を厚くし、耐衝撃強度を高めることを設計できる。しかし、底部の中央部のみを厚くした石英ルツボを製造するのは困難であることから、石英ルツボの底部全体を厚くすることになる。このため、石英ルツボの底部を厚くする対応では、石英ルツボの重量が増えることから、ハンドリング等の取り扱いが困難になるとともに、製造コストの上昇を招くことになる。
【００１３】
また、石英ルツボの底部の厚みを増加させても、未溶融シリコン原料の衝突によって石英ルツボ内表面に一旦導入されたクラックは外表面に向けって伝播しやすく、割れやすいという問題がある。さらに、石英ルツボの内面にコーティングを施し、耐衝撃強度を高めることも設計できるが、育成されるシリコン単結晶に不純物が混入することから、品質の低下を招くおそれがある。
【００１４】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、既存の石英ルツボを用いて、育成されるシリコン単結晶の品質の低下を抑制しつつ、石英ルツボの破損を防止できるシリコン単結晶の引き上げ方法および引き上げ装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者らは、既存の石英ルツボを用いて、育成されるシリコン単結晶の品質の低下を抑制しつつ、石英ルツボの破損を防止できる方法について検討を行った。その結果、結晶用シリコン原料を溶解する際に、石英ルツボの内底部と結晶用シリコン原料との間に位置するように補強部材を載置することにより、未溶融シリコン原料の崩落による衝撃力が吸収または緩和されるので、石英ルツボが破損するのを防止できることに着目した。
【００１６】
また、石英ルツボの内底部に補強部材を載置することにより、石英ルツボの耐衝撃強度を高めるのと同様の効果が得られることから、既存の石英ルツボを用いることができ、コストの上昇を回避できることに着目した。
【００１７】
さらに、本発明者らは、石英ルツボの内底部に補強部材として石英板を載置すれば、石英ルツボの破損を防止できるとともに、育成されるシリコン単結晶への不純物の混入による品質の低下を抑制できることを知得した。
【００１８】
本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、下記（１）のシリコン単結晶の引き上げ方法、および（２）の引き上げ装置を要旨としている。
（１）ＣＺ法により、石英ルツボ内で結晶用シリコン原料を溶融し、この溶融液からシリコン単結晶を引き上げて育成する方法において、前記石英ルツボ内表面の底部に補強部材を載置した後、前記結晶用シリコン原料を前記石英ルツボ内に充填し、前記結晶用シリコン原料を溶解することを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ方法である。
（２）ＣＺ法により、結晶用シリコン原料を溶融した溶融液からシリコン単結晶を引き上げる装置において、前記結晶用シリコン原料が収納される石英ルツボを備え、前記石英ルツボ内表面の底部に補強部材を載置したことを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置である。
【００１９】
上記（１）のシリコン単結晶の引き上げ方法および（２）の引き上げ装置では、前記補強部材として石英板を用いることにより、育成されるシリコン単結晶への不純物の混入が抑制されるので望ましい。さらに、その補強部材の表面に窒化膜を形成することにより、育成されるシリコン単結晶に含まれる窒素量を制御できる。
【００２０】
また、上記（１）のシリコン単結晶の引き上げ方法および（２）の引き上げ装置においては、前記補強部材の厚さ１０ｍｍ以上とすることにより、未溶融シリコン原料の崩落による衝撃力が、より確実に吸収または緩和されるので望ましい。さらに、その補強部材の下面をルツボ底面に沿う曲面とすること、前記補強部材を中空とすること、若しくは前記補強部材を２枚以上重ねて使用すること、またはこれらを組み合わせることにより、衝撃力を吸収または緩和する効果を増大させることができる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明のシリコン単結晶の引き上げ方法によれば、結晶用シリコン原料を石英ルツボ内に充填する前に、石英ルツボの内底部に補強部材を載置することにより、未溶融シリコン原料の崩落による衝撃力を吸収または緩和できることから、石英ルツボが破損するのを未然に防ぐことができ、水蒸気爆発等の重大な事故の発生を防止できる。
【００２２】
同様に、本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置によれば、石英ルツボの内底部と結晶用シリコン原料との間に補強部材を載置することにより、石英ルツボの耐衝撃強度を高めるのと同様の効果が得られることから、既存の石英ルツボを用いることができるので、コストの上昇を回避できる。さらに、補強部材として石英板を用いれば、育成されるシリコン単結晶への不純物の混入による品質の低下を抑制できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
図３は、本発明のシリコン単結晶の引き上げ方法を説明する図であり、同図（ａ）は溶解を開始する前の状態を説明する図であり、同図（ｂ）は溶解中の状態を説明する図である。本発明のシリコン単結晶の引き上げ方法は、結晶用シリコン原料１３を石英ルツボ５内に充填する前に、石英ルツボ５の内底部に補強部材１５を載置することを特徴とする。このような構成とすることにより、未溶融シリコン原料１４が崩落して石英ルツボ５の底部に衝突した場合でも、補強部材１５により衝撃力が吸収されることから、石英ルツボ５の破損を未然に防ぐことができる。また、未溶融シリコン原料１４の崩落による衝撃力が大きい場合には、補強部材１５が破損することにより、衝撃力が緩和されるので、石英ルツボ５本体の破損を防ぐことができる。
【００２４】
本発明のシリコン単結晶の引き上げ方法では、石英ルツボの内底部に載置される補強部材は、石英板とすることが望ましい。このように、補強部材として石英板を用いることにより、石英ルツボの破損を防止できるとともに、育成されるシリコン単結晶への不純物の混入が抑制されるので、品質の低下を抑制しつつ、シリコン単結晶を引き上げることが可能となる。育成されるシリコン単結晶の品質の低下を、より確実に抑制するには、石英板の素材として、石英ルツボと同等の高純度の石英を用いることが望ましい。
【００２５】
また、本発明のシリコン単結晶の引き上げ方法では、補強部材の表面に窒化膜を形成することが望ましい。このように、表面に窒化膜が形成された補強部材を用いることにより、石英ルツボの破損を防止できるのみならず、補強部材が窒素の供給源となることから、育成されたシリコン単結晶に含まれる窒素量を制御することができる。
【００２６】
さらに、本発明のシリコン単結晶の引き上げ方法では、補強部材の厚さを１０ｍｍ以上とすることが望ましい。上述のとおり、本発明では、未溶融シリコン原料の崩落による衝撃力が、補強部材により吸収または緩和されることから、石英ルツボの破損を未然に防ぐことができるが、補強部材の厚さが極端に薄いと、衝撃力を吸収または緩和する効果が発揮されないおそれがある。このため、石英ルツボの破損を避けることができれば、補強部材が破損してもよいこと、および、石英ルツボの底部の厚さは通常１０ｍｍ程度であることを考慮して、補強部材の望ましい厚さを１０ｍｍ以上とする。
【００２７】
これに対し、補強部材の平面的な大きさは、石英ルツボの底部の耐衝撃強度を高めたい範囲を覆うことができればよい。しかし、補強部材の体積および表面積が大きくなると、例えば、石英板の表面積が大きくなると、溶出する酸素量が増加し、シリコン単結晶の品質に影響を及ぼすことから、育成されるシリコン単結晶に要求される品質に応じて、補強部材の体積および表面積を決定することになる。
【００２８】
本発明のシリコン単結晶の引き上げ方法では、補強部材の形状は未溶融シリコン原料の崩落による衝撃力を吸収し易い構造であることが望ましく、下面がルツボ底面に沿う曲面である補強部材、中空である補強部材若しくは複数枚を重ねて使用する補強部材、またはこれらを組み合わせることにより、緩衝効果がさらに発揮される。
【００２９】
図４は、本発明の実施態様を模式的に示す図であり、同図（ａ）は下面がルツボ底面に沿う曲面である補強部材を用いた態様例であり、同図（ｂ）は中空の補強部材を用いた態様例であり、同図（ｃ）は補強部材を２枚重ねて使用する態様例である。図４（ａ）に示すように、石英ルツボ５の内底部がＲ形状の場合には、補強部材１５の下面が石英ルツボ５底面に沿うような形状であれば、補強部材１５の下面が平面である場合に比べ、石英ルツボ５の底面と接触する面積が大きくなるので、未溶融シリコン原料１４の崩落による衝撃力を散逸させることができ、大きな緩衝効果を得ることができる。
【００３０】
また、図４（ｂ）に示すように、中空の補強部材１５を用いた場合には、中実の補強部材に比べて、補強部材自体の変形は大きくなるが、石英ルツボ５に伝わる衝撃を低減させることができる。さらに、図４（ｃ）に示すように、補強部材１５を２枚以上重ねて使用した場合にも、石英ルツボ５に伝わる衝撃を低減させることができる。
【００３１】
また、下面がルツボ底面に沿う曲面である補強部材を２枚以上重ねて使用する構成や、中空の補強部材を２枚以上重ねて使用する構成とすることにより、石英ルツボに伝わる衝撃をさらに低減させることができる。
【００３２】
本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置は、石英ルツボの内底部と結晶用シリコン原料との間に補強部材を載置することを特徴とする。このような構成とすることにより、石英ルツボの耐衝撃強度を高めるのと同様の効果が得られることから、本発明の引き上げ装置によれば、上記のシリコン単結晶の引き上げ方法を好適に実施することができる。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明のシリコン単結晶の引き上げ方法によれば、結晶用シリコン原料を石英ルツボ内に充填する前に、石英ルツボの内底部に補強部材を載置することにより、未溶融シリコン原料の崩落による衝撃力を吸収または緩和できることから、石英ルツボが破損するのを未然に防ぐことができ、水蒸気爆発等の重大な事故の発生を防止できる。
【００３４】
同様に、本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置によれば、石英ルツボの内底部と結晶用シリコン原料との間に補強部材を載置することにより、石英ルツボの耐衝撃強度を高めるのと同様の効果が得られることから、既存の石英ルツボを用いることができるので、コストの上昇を回避できる。さらに、補強部材として石英板を用いれば、育成されるシリコン単結晶への不純物の混入による品質の低下を抑制できる。これらにより、半導体単結晶を安全に引き上げることができるシリコン単結晶の引き上げ方法、およびこの方法を実施するのに好適な引き上げ装置として広く適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げ装置の一例を模式的に示す図である。
【図２】石英ルツボ内に充填された結晶用シリコン原料を模式的に示す図であり、同図（ａ）は溶解を開始する前の状態を示す図であり、同図（ｂ）は溶解中の状態を示す図である。
【図３】本発明のシリコン単結晶の引き上げ方法を説明する図であり、同図（ａ）は溶解を開始する前の状態を説明する図であり、同図（ｂ）は溶解中の状態を説明する図である。
【図４】本発明の実施態様を模式的に示す図であり、同図（ａ）は下面がルツボ底面に沿う曲面である補強部材を用いた態様例であり、同図（ｂ）は中空の補強部材を用いた態様例であり、同図（ｃ）は補強部材を２枚重ねて使用する態様例である。
【符号の説明】
【００３６】
１．単結晶引き上げ装置        ２．メインチャンバ
３．プルチャンバ              ４．ルツボ
５．石英ルツボ                ６．黒鉛ルツボ 
７．ヒータ                    ８．保温筒
９．引き上げ軸              １０．シリコン溶融液
１１．シリコン単結晶          １２．種結晶
１３．結晶用シリコン原料      １４．未溶融シリコン原料
１５．補強部材                １６．支持軸
【図１】
2008195566.tif 000003
【図２】
2008195566.tif 000004
【図３】
2008195566.tif 000005
【図４】
2008195566.tif 000006