(57)【要約】【課題】  平滑性、離型性に優れたポリプロピレンフィルムを提供すること。【解決手段】  式１で示される繰り返し単位を有するポリ−４−メチルペンテン−１を含み、ＩＲ法による前記ポリ−４−メチルペンテン−１の含有量が３．０〜１０重量％であり、かつ融点が１５７〜１６７℃であるポリプロピレン樹脂組成物からなり、少なくとも一方の表面の光沢度が１１０％以上であるポリプロピレンフィルムとする。【化１】2008189795.tif 000008【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学式（１）で示される繰り返し単位を有するポリ−４−メチルペンテン−１を含み、ＮＭＲ法による前記ポリ−４−メチルペンテン−１の含有量が３．０〜１０重量％であり、かつ融点が１５７〜１６７℃であるポリプロピレン樹脂組成物からなり、少なくとも一方の表面の光沢度が１１０％以上であるポリプロピレンフィルム。
【化１】
2008189795.tif 000007
【請求項２】
剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるテープ剥離力が１８０ｍＮ／ｍｍ以下である、請求項１に記載のポリプロピレンフイルム。
【請求項３】
少なくとも一軸に配向されてなる、請求項１または２に記載のポリプロピレンフイルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコーン架橋体シート類、エポキシ樹脂基盤、不飽和ポリエステルからなる部材、繊維強化プラスチック等の熱硬化性樹脂部材の製造工程に好適な離型材料に関するものであり、特に成型部材との剥離性、平滑性に優れたポリプロピレンフィルムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
２軸配向ポリプロピレンフィルムは、適度な機械特性と優れた透明性、軽量といった特徴をもち、各種包装用を始めとしてラベル用途や離型用途など幅広く用いられている。特に近年は、ポリプロピレンフィルムの表面エネルギーが低いことを利用して、シリコーン架橋体シート類、エポキシ樹脂基板、不飽和ポリエステルからなる部材、繊維強化プラスチック等の熱硬化性樹脂部材の製造工程に適する離型材料として広く使用されるようになってきた。その際、様々な工夫を施すことでさらに離型性能を高める技術が提案されてきた。例えば、さらにフィルムの熱寸法安定性を向上するために、用いられるポリプロピレン樹脂の低分子量成分と融点を規定することで熱収縮率を低減する試み（例えば特許文献１）や、表面粗さと機械強度を最適化することでセラミックスラリー塗工性を向上する試み（特許文献２）、離型性能にヒートシール性能を組み合わせる試み（特許文献３）等が提案されている。このように離型用途では用途に応じて、最適なフィルム特性・構成を有することが求められるのが通常である。また、ポリメチルペンテンを含有するポリプロピレンフィルムは例示されるものの、光沢度は規定されておらず、さらにその目的は５μｍ以下の薄いフィルムであってもしわ及びずれの発生を抑制できるコンデンサ用薄膜ポリプロピレンフィルム及びそれからなるコンデンサを提供することに止まっている（特許文献４）。
【特許文献１】特開２００１−１４６５３６号公報（特許請求の範囲）
【特許文献２】特開平６−３０５０４１号公報（特許請求の範囲、［０００３］〜［０００４］段落）
【特許文献３】特開２０００−２８９１４８号公報（特許請求の範囲）
【特許文献４】特開２００３−２５７７７７号公報（特許請求の範囲、［０００９］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、シリコーン架橋体シート類、エポキシ樹脂基盤、不飽和ポリエステルからなる部材、繊維強化プラスチック等の熱硬化性樹脂部材の製造工程に好適な離型材料に関するものであり、特に成型部材との剥離性、平滑性に優れたポリプロピレンフィルムに関するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
かかる課題を解決するために、本発明は以下の構成からなる。すなわち、
（Ａ）化学式（１）で示される繰り返し単位を有するポリ−４−メチルペンテン−１を含み、ＮＭＲ法による前記ポリ−４−メチルペンテン−１の含有量が３．０〜１０重量％であり、かつ融点が１５７〜１６７℃であるポリプロピレン樹脂組成物からなり、少なくとも一方の表面の光沢度が１１０％以上であるポリプロピレンフィルム、
【０００５】
【化１】
2008189795.tif 000002
【０００６】
（Ｂ）剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるテープ剥離力が１８０ｍＮ／ｍｍ以下である、上記（Ａ）に記載のポリプロピレンフイルム、
（Ｃ）少なくとも一軸に配向されてなる、上記（Ａ）または（Ｂ）に記載のポリプロピレンフイルム、
である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明のポリプロピレンフィルム（以下本発明フィルム）は、平滑性、離型性に優れ、離型用フィルムとして好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明フィルムを構成するポリプロピレン樹脂組成物はポリプロピレンと化学式（１）で示される繰り返し単位を有するポリ−４−メチルペンテン−１（以下、単にポリ−４−メチルペンテン−１ということがある）との混合物である。
【０００９】
【化２】
2008189795.tif 000003
【００１０】
ポリプロピレン樹脂とポリ−４−メチルペンテン−１はそれぞれ高結晶性であることと、結晶格子も異なることから共晶を作り難く、大きな海島構造を形成するのが通常である。該混合物の融解特性をＤＳＣで測定するとそれぞれの組成物に帰属する融解ピークが観察される。この結果、押出シートの表面が粗面化したり、２軸延伸後に粗面化あるいはボイドを形成するため、離型性能を損なうのが通常である。しかしながら、本発明においては、ポリプロピレン樹脂とポリ−４−メチルペンテン−１を適宜選択し、混練条件を最適化することにより両組成物を微細に分散せしめることにより優れた離型特性を奏するものである。
【００１１】
すなわち、好ましいポリプロピレン樹脂とは、２３０℃におけるメルトフローレートが２．０〜１０．０ｇ／１０ｍｉｎであり、ある。また、好ましいポリ−４−メチルペンテン−１とは２６０℃におけるメルトフローレートが２０〜３０ｇ／１０ｍｉｎである。
【００１２】
本発明においてはこれらの樹脂を２軸押出機を用いて高剪断下で溶融混練することが好ましい。
【００１３】
さらに、ポリ−４−メチルペンテン−１の含有量は３．０〜１０重量％であることが重要であり、好ましくは４．０〜７．０重量％である。含有量が３．０重量％未満であると、当該用途での離型性に劣る場合がある。また、含有量が１０重量％を超えると相溶範囲を超えるため、表面に粗大な凹凸を形成する等、実用に耐えないフィルムになる場合がある。
【００１４】
また、本発明フィルムを構成するポリプロピレン樹脂組成物の融点は、１５７〜１６７℃であることが重要であり、好ましくは１５９〜１６５℃である。融点が１５７℃未満であると耐熱性に問題を生じる場合がある。また融点が１６７℃を超えると、均一に延伸することができず、実用に耐えないフィルムとなる場合がある。
【００１５】
また、本発明のフィルムの光沢度は少なくとも一方の表面において、より好ましくは表面と裏面の両面において１１０％以上であることが好ましく、１２５〜１５０％であるとより好ましい。フィルムの光沢度が１１０％未満であると、当該用途での平滑性に劣る場合がある。また、光沢度が高すぎると滑り性が悪化して工程適性に問題を生じることがある。フィルムの光沢度は使用するポリ−４−メチルペンテン−１の量でコントロールできる。ポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を増やすと光沢度が下がり、減らすと光沢度が上がるため、光沢度をこの範囲にするためには、ポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を前述の範囲にすればよい。もちろん、必要であれば、公知の技術を用いて、表面に更に別の樹脂層を設けて、光沢度をコントロールすることもできる。
【００１６】
また、本発明のフィルムの剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるテープ剥離力は１８０ｍＮ／ｍｍ以下であることが重要であり、好ましくは１０〜１５０ｍＮ／ｍｍ、より好ましくは３０〜１００ｍＮ／ｍｍである。剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるテープ剥離力が１８０ｍＮ／ｍｍを超えると、当該用途での離型性に劣る場合がある。また、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるテープ剥離力が低すぎると工程適性に問題を生じることがある。剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるテープ剥離力は使用するポリ−４−メチルペンテン−１の量でコントロールできる。ポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を増やすと剥離力が上がり、減らすと剥離力が下がるため、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるテープ剥離力をこの範囲にするためには、ポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を前述の範囲にすればよい。
【００１７】
また、本発明のフィルムの厚みは６〜１００μｍであることが好ましく、より好ましくは１０〜８０μｍ、さらに好ましくは３０〜７０μｍである。フィルムの厚みが６μｍ未満であると当該用途での耐熱性に劣る場合がある。またフィルムの厚みが１００μｍを超えると、均一に延伸することができず、実用に耐えないフィルムとなる場合がある。ポリマーの溶融押出量を増やすとフィルムの厚みが厚くなり、減らすとフィルムの厚みが薄くなるため、フィルムの厚みをこの範囲にするためには、ポリマーの溶融押出量、延伸倍率を適宜調整すればよい。
【００１８】
また、本発明フィルムには、ポリプロピレン樹脂組成物の化学的な安定性を付与する上で、熱安定剤、酸化防止剤を添加することが好ましい。具体的には、フェノール系、ヒンダードアミン系、フォスファイト系、ラクトン系、トコフェロール系の熱安定剤や酸化防止剤が例示される。さらに具体的には、ジブチルヒドロキシトルエン、ペンタエリスリトールテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ（株）： “Ｉｒｇａｎｏｘ（登録商標）１０１０”）、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４ヒドロキシ）ベンゼン（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ（株）： “Ｉｒｇａｎｏｘ（登録商標）１３３０”が例示される）、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスファイト（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ（株）： “Ｉｒｇａｆｏｓ（登録商標）１６８”）が挙げられる。この中で、フェノール系酸化防止剤系から選ばれた少なくとも１種あるいはそれらの組み合わせ、あるいはフェノール系とフォスファイト系との組み合わせ、及び、フェノール系とラクトン系、フェノール系とフォスファイト系とラクトン系の組み合わせが、ポリプロピレン樹脂の化学的な安定性を付与する観点から好ましい。
【００１９】
なお、本発明フィルムには本目的に反しない範囲で、有機および／または無機のすべり剤、塩素捕獲剤、帯電防止剤を含有せしめることができる。すべり剤としては、ステアリン酸アミド、エルカ酸アミド等脂肪族アミド、ラウリル酸ジエタノールアミド、アルキルジエタノールアミン、脂肪族モノグリセライド、脂肪族ジグリセライド、シリカ、アルミナ、シリコーン架橋ポリマー等が例示される。塩素捕獲剤としては、ステアリン酸カルシウム、ハイドロタルサイト等が例示される。また、帯電防止剤としては、アルキルメチルジベタイン、アルキルアミンジエタノール及び／又はアルキルアミンエタノールエステル及び／又はアルキルアミンジエタノールジエステル等が例示される。
【００２０】
以下、本発明フイルムの製造方法を説明するが、以下の記載に限定されるものではない。
【００２１】
ポリプロピレン樹脂は公知の方法で得ることができる。製造方法としては、例えばチタン、アルミニウム化合物からなるチーグラー触媒系を用い、炭化水素溶媒中プロピレンを重合する方法、液状プロピレン中で重合する方法（バルク重合）、気相で重合する方法が挙げられる。
【００２２】
また、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂は公知の方法で得ることができる。製造方法としては、例えばプロピレンの二量化で得られる４−メチルペンテン−１をモノマーとしてチーグラー・ナッタ触媒によって立体規則性重合する方法等が例示される。
【００２３】
そのポリプロピレン樹脂とポリ−４−メチルペンテン−１樹脂を混合する方法としては、それぞれの樹脂を２軸押出機をもちいて溶融混練することが好ましい。この際、ポリプロピレンとポリ−４−メチルペンテン−１とからなる組成物を２軸混練後一旦冷却してチップ化してから再度製膜装置にて溶融・押出してフイルムを製造してもよいし、該２軸混練機から直接製膜装置に樹脂を導いてフイルムを製造してもよい。
【００２４】
次いで、本発明フイルムは無配向であっても、１軸配向、２軸配向のいずれであってもよいが、少なくとも１軸に配向していることが好ましく、また機械特性の等方性の観点からは、無配向または２軸配向であることが好ましく、特に好ましくは２軸配向フイルムが機械特性、耐熱性に優れ、好ましく用いられる。
【００２５】
２軸配向フイルムは２軸延伸法によって得られるが、２軸延伸法でも、テンター法、チューブラー（バブル）法いずれの方法によってもよい。この中でもテンター法は厚み斑・平面性が良好となるので好ましい。テンター法でも更に同時二軸延伸法と逐次二軸延伸法とがあるが、いずれの方法によってもよい。以下逐次二軸延伸法により本発明フイルムを得る方法を説明するが、もちろんこれに限定されるものではない。
【００２６】
前記のように準備された樹脂組成物を２３０〜２７０℃で押出機にて溶融混錬して、ポリマーフイルターを経由してＴ型スリットダイよりシート状に溶融押出しする。
【００２７】
本発明フイルムはポリプロピレンとポリ−４−メチルペンテン−１からなる微細混練組成物の優れた離型性を利用するものであることから、該離型特性を発揮するために、該組成物層Ａはフイルム表面に位置していればよい。すなわち該組成物を通常のポリプロピレン樹脂層、または該組成物層よりもポリ−４−メチルペンテン−１の含有量が少ないポリプロピレン樹脂層Ｂの少なくとも表層に設けることで、優れた離型性能を安価に達成できるので好ましい。特に層構成が層Ａ／層Ｂ／層Ａの構成であるとフイルムの熱カール等の問題が無く、平面性に優れたフイルムとなるので好ましい。また、層Ｂには層Ａよりも少ない含有量でポリ４メチルペンテン１を含有していると層Ａと層Ｂとの層間接着力が強くなるので好ましく、該含有量は層Ａの１／２０〜１／３であることが好ましく、更に好ましくは１／１５〜１／４である。
【００２８】
このような層構成のフィルムを得るためには、層Ａ、層Ｂのそれぞれの樹脂を押出機にて溶融混練して、ポリマーフィルターにより粗大異物を除去した後に樹脂の合流装置を用いて層Ａと層Ｂとからなる少なくとも２層以上の樹脂層を構成する。該合流装置としては、樹脂を口金前のポリマー管内で合流する方法、口金の樹脂導入部に設けられた積層ユニットで合流するフィードブロック法、口金内で拡幅後に両樹脂を積層するマニホールド積層法等が例示されるが特に限定されるものでは無い。マニホールド法が積層厚み精度の点では優れているが経済性も考慮の上で適宜選択することができる。
【００２９】
以上のようにして得られた樹脂Ａからなる単独のシートあるいは、樹脂Ａ及び樹脂Ｂからなる積層シートは、２０〜５０℃にコントロールした金属ドラム上にエアー圧で密着させシート状に成形される。
【００３０】
ここで得られたシートは加熱金属ロールにより予熱し１３０〜１５５℃までフイルム温度を昇温し、周速差を設けた１対のロール間で３．５〜６．５倍、好ましくは４〜６倍に長手方向に延伸し一軸延伸フイルムとする。次いで該一軸延伸フイルムの幅方向の両端をクリップで把持して加熱オーブンに導いて１５０〜１７０℃に予熱した後に幅方向に７〜１２倍、好ましくは８〜１０倍に延伸し二軸延伸フイルムとし、幅方向に０〜２０％のリラックスを許しながら１４０〜１６０℃でアニールする。このようにして得られた二軸延伸フイルムの両エッジ部をトリミングした後にロール状に巻き取る。必要に応じ、適宜コロナ放電処理、フレーム処理、プラズマ処理等のフィルム表面処理を施しても良い。
【００３１】
巻き取られたフイルムは、２０〜４０℃の雰囲気中でエージング処理を施された後に必要な製品幅に裁断する。
【００３２】
こうして得られたフィルムはシリコーン架橋体シート類、エポキシ樹脂基盤、不飽和ポリエステルからなる部材、繊維強化プラスチック等の熱硬化性樹脂部材の製造工程の離型材料等に好適に使用できる。
【００３３】
以下実施例に基づき、本発明フィルムの実施態様を説明するが、本実施例に限定されるものではない。
【実施例】
【００３４】
次に、本発明の実施例に用いる評価法および測定法について説明する。
【００３５】
（１）ポリプロピレン樹脂の２３０℃におけるメルトフローレート
ＪＩＳ  Ｋ−７２１０（１９９９）により、ポリプロピレン樹脂の２３０℃におけるメルトフローレートを求めた。
【００３６】
（２）ポリ−４−メチルペンテン−１の２６０℃におけるメルトフローレート
ＡＳＴＭ Ｄ１２３８（１９９５）により、ポリ−４−メチルペンテン−１の２６０℃におけるメルトフローレートを求めた。
【００３７】
（３）ポリ−４−メチルペンテン−１の含有量
ポリ−４−メチルペンテン−１を含むフィルムサンプルについて、１４０℃での13Ｃ−ＮＭＲ法による分析を行い、スペクトルを得た。分析条件は次の通りである。
【００３８】
約０．３ｇのフィルムサンプル及び約５ｍｌのｏ−ジクロロベンゼンをサンプル管に装入し１４０℃で溶解；１０ｍｍφプローブを使用；測定装置  日本電子社製ＧＸ−２７０（６．３４Ｔ）；13Ｃ観測周波数  ６７．９４ＭＨｚ；ロック溶媒  ベンゼン−ｄ６；パルス幅  １７μｓ（９０°パルス）；積算繰り返し時間  ２５ｓ；測定温度  １４０℃；試料回転数  １５Ｈｚ
＜解析条件＞
ＬＢを５．０としてフーリエ変換を行い、ポリプロピレンのメチル炭素のピークを２０．８５ｐｐｍとした。Ａｌｉｃｅソフト バージョン４．８（日本電子データム社製）を用いて、各ピークの面積積分値を求めた。ポリ−４−メチルペンテン−１の含有率は、ポリプロピレンのメチル炭素のピーク強度ＩPPとポリ−４−メチルペンテン−１のメチル炭素の強度ＩMPを用い、下の計算式より求めた。
【００３９】
ポリ−４−メチルペンテン−１含有率(wt%)
＝ＩMP×８４／(ＩPP×４２＋ＩMP×８４)×１００
（４）融点
セイコー社製ＲＤＣ２２０示差走査熱量計を用いて、以下の条件で測定を行った。
【００４０】
＜試料の調製＞
検体５ｍｇを測定用のアルミパンに封入する。
【００４１】
＜測定＞
以下の（ａ）→（ｂ）→（ｃ）のステップでフイルムを溶融・再結晶・再溶融させる。樹脂の融点は２ｎｄ  Ｒｕｎで観測される融解ピークの内で最も高い融解ピーク温度を融点とした。ｎ＝３の平均値を求めた。
【００４２】
（ａ）１ｓｔ  Ｒｕｎ  ３０℃→２８０℃（昇温速度２０℃／分）
（ｂ）Ｔｍｃ          ２８０℃で５分保持後に２０℃／分で  ３０℃まで冷却
（ｃ）２ｎｄ  Ｒｕｎ  ３０℃→２８０℃（昇温速度２０℃／分）
（５）光沢度
ＪＩＳ  Ｋ  ７１０５（１９８１）に準じ、スガ試験機株式会社製  デジタル変角光沢計ＵＧＶ−５Ｄを用いて入射角６０°受光角６０°の条件で測定した５点のデータの平均値を光沢度とする。尚、製膜時に冷却ドラムに接していた面をフィルムの表面とし、その反対側の面を裏面として測定を行う。
【００４３】
（６）テープ剥離力
フィルムに 日東電工（株）製ポリエステル粘着テープＮＯ．３１Ｂ を４．２ｍＮ／ｍｍ2の圧力で貼付し、それを１７ｍｍ幅にカットしてサンプルを作成する。そのサンプルを、引っ張り試験機を用いて３００ｍｍ／ｍｉｎの速度で剥離した。測定数は３とし、その平均値を用いた。
【００４４】
（７）フィルム厚み
ＪＩＳ  Ｃ−２３３０（２００１）の７．４．１．１．により、平均フィルム厚さを求めた。
【００４５】
（８）耐熱性
オフラインでフィルムの片面にシリコ−ン樹脂を塗布し、幅方向に張力をかけずに１５０℃のオーブンを通す。その後、サンプルを平坦なテ−ブルの上に５ｍの長さに広げて、塗布面に蛍光灯の光を反射させて熱しわの有無を確認する。またシリコーン樹脂は、加工張力１０ｋｇ／ｍの条件下で、ダイコート方式により行う。
【００４６】
以上の方法で得られたサンプルの状態を次の基準で判定した。
【００４７】
○：熱しわは全く見られず良好。
【００４８】
△：全面に熱しわは見られないが、部分的に熱しわが見られる。
【００４９】
×：全面に熱しわが確認できる。
【００５０】
以下、実施・比較例に基づき説明する。
【００５１】
（９）厚み均一性
上記（７）と同様の方法でフィルムの幅方向について１０点測定する。各々の測定値の最大、最小値からばらつき（最大値−最小値）を算出する。
【００５２】
以上の方法で得られた値を次の基準で判定した。
【００５３】
○：ばらつきがフィルム厚みの１０％未満である。
【００５４】
△：ばらつきがフィルム厚みの１０％以上１２％未満である。
【００５５】
×：ばらつきがフィルム厚みの１２％以上である。
（１０）層間接着性
フィルムに 日東電工（株）製ポリエステル粘着テープＮＯ．３１Ｂ を４．２ｍＮ／ｍｍ2の圧力で貼付し、荷重：５ｇ／ｍｍ2、温度：１００℃の条件で３０分エージングする．それを１７ｍｍ幅にカットしてサンプルを作成する。得られたサンプルを、引っ張り試験機を用いて３００ｍｍ／ｍｉｎの速度で剥離する。
【００５６】
以上の方法で得られたフィルムサンプルの状態を次の基準で判定した。
【００５７】
○：層間剥離しなかった。
【００５８】
△：フィルムの一部で層間剥離する箇所がある。
【００５９】
×：フィルムの全面で完全に層間剥離する。
【００６０】
１．ポリプロピレン樹脂及びポリ−４−メチルペンテン−１樹脂の準備
ポリプロピレン樹脂及びポリ−４−メチルペンテン−１樹脂は、表１に示す特性の樹  脂を用いた。
【００６１】
２．製膜方法
いずれの実施・比較例も以下の製膜方法により２軸配向ポリプロピレンフイルムを得た。
【００６２】
ポリプロピレン樹脂ペレットとポリ−４−メチルペンテン−１樹脂ペレットとをポリ−４−メチルペンテン−１添加量が所定の重量％となるようにドライブレンドした後に、２軸押出機にて２４０℃で溶融混練した水冷バス中にガット状に押出し、冷却固化後ペレット状に裁断してポリ−４−メチルペンテン−１を所定の重量％含有するペレットを得た。
【００６３】
次いで、上記ペレットを直列に用意された２台の押出機Ｉ、ＩＩの押出機Ｉから２５０℃で溶融押出して、押出機ＩＩに導き、ポリマーフィルターを経由してＴ型ダイからシートとして押出したのち、冷却ドラム上で固化させる。尚、少なくとも２層以上の樹脂層を構成する場合は、前述のマニホールド積層法を用いる。２軸延伸後のフイルム厚みが２０μｍを下回る場合は、５０℃の冷却ドラム上に空気圧で押しつけながら冷却し、シートを得る。また、２０μｍ以上のフィルムを得る場合は、冷却ドラムを２５℃とし、更に該冷却ドラムのほぼ半周を水槽に水没させ、溶融シートを空気圧で冷却ドラムに押しつけながら水槽中に導いて冷却する。該水槽の水温は２５℃に維持するように冷却水を循環させる。
【００６４】
続いて該シートを金属ロールに接触させながら１４０℃に加熱後、周速差のあるロール間で長手方向に延伸し一軸配向フィルムを得る。
【００６５】
次いで該一軸配向フィルムをクリップで把持して熱風オーブン中に導入して、１６０℃に予熱した後に幅方向に延伸し、引き続き幅方向に５％の弛緩をしながら１６０℃で熱固定を行い、得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムの端部をトリミングした後、巻き取った。
【００６６】
（実施例１）
ポリプロピレン樹脂としてＰＰ（Ａ）、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂としてポリ−４−メチルペンテン−１（Ａ）を用いて、ＮＭＲ法による分析値でポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を５．０重量％として、キャスト厚みを２．１６ｍｍにして、さらに長手方向の延伸倍率を４．８倍、幅方向の延伸倍率を９．０倍として、前述の方法により２軸配向ポリプロピレンフイルムを得た。
【００６７】
得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムの厚みは５０μｍであり、融点は１６２℃、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるセロハンテープ剥離テストで剥離力が６１ｍＮ／ｍｍ、光沢度は表面が１３１％で裏面が１３０％であった。
【００６８】
こうして得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムは、耐熱性、厚み均一性に優れ、問題なく離型用途に使用することができた。
【００６９】
（実施例２）
ポリプロピレン樹脂としてＰＰ（Ａ）、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂としてポリ−４−メチルペンテン−１（Ｂ）を用いて、ＮＭＲ法による分析値でポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を５．０重量％として、キャスト厚みを２．１６ｍｍにして、さらに長手方向の延伸倍率を４．８倍、幅方向の延伸倍率を９．０倍として、前述の方法により２軸配向ポリプロピレンフイルムを得た。
【００７０】
得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムの厚みは５０μｍであり、融点は１６２℃、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるセロハンテープ剥離テストで剥離力が８５ｍＮ／ｍｍ、光沢度は表面が１３１％で裏面が１３０％であった。
【００７１】
こうして得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムは、耐熱性、厚み均一性に優れ、問題なく離型用途に使用することができた。
【００７２】
（実施例３）
ポリプロピレン樹脂としてＰＰ（Ａ）、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂としてポリ−４−メチルペンテン−１（Ａ）を用いて、ＮＭＲ法による分析値でポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を１０重量％として、キャスト厚みを２．１６ｍｍにして、さらに長手方向の延伸倍率を４．８倍、幅方向の延伸倍率を９．０倍として、前述の方法により２軸配向ポリプロピレンフイルムを得た。
【００７３】
得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムの厚みは５０μｍであり、融点は１６２℃、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるセロハンテープ剥離テストで剥離力が６４ｍＮ／ｍｍ、光沢度は表面が１１８％で裏面が１１８％であった。
【００７４】
こうして得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムは、当該用途の平滑性にやや欠けるものの、耐熱性、厚み均一性に優れ、問題なく離型用途に使用することができた。
【００７５】
（実施例４）
ポリプロピレン樹脂としてＰＰ（Ａ）、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂としてポリ−４−メチルペンテン−１（Ａ）を用いて、ＮＭＲ法による分析値でポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を３．０重量％として、キャスト厚みを２．１６ｍｍにして、さらに長手方向の延伸倍率を４．８倍、幅方向の延伸倍率を９．０倍として、前述の方法により２軸配向ポリプロピレンフイルムを得た。
【００７６】
得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムの厚みは５０μｍであり、融点は１６３℃、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるセロハンテープ剥離テストで剥離力が１６０ｍＮ／ｍｍ、光沢度は表面が１３６％で裏面が１３５％であった。
【００７７】
こうして得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムは、当該用途の離型性にやや欠けるものの、耐熱性、厚み均一性に優れ、問題なく離型用途に使用することができた。
【００７８】
（実施例５）
ポリプロピレン樹脂としてＰＰ（Ａ）、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂としてポリ−４−メチルペンテン−１（Ａ）を用いて、ＮＭＲ法による分析値でポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を５．０重量％として、キャスト厚みを１．７３ｍｍにして、さらに長手方向の延伸倍率を４．８倍、幅方向の延伸倍率を９．０倍として、前述の方法により２軸配向ポリプロピレンフイルムを得た。
【００７９】
得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムの厚みは４０μｍであり、融点は１６２℃、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるセロハンテープ剥離テストで剥離力が６２ｍＮ／ｍｍ、光沢度は表面が１３１％で裏面が１３０％であった。
【００８０】
こうして得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムは、耐熱性、厚み均一性に優れ、問題なく離型用途に使用することができた。
【００８１】
（実施例６）
ポリプロピレン樹脂としてＰＰ（Ａ）、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂としてポリ−４−メチルペンテン−１（Ａ）を用いて、ＮＭＲ法による分析値でポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を５．０重量％として、キャスト厚みを１．３０ｍｍにして、さらに長手方向の延伸倍率を４．８倍、幅方向の延伸倍率を９．０倍として、前述の方法により２軸配向ポリプロピレンフイルムを得た。
【００８２】
得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムの厚みは３０μｍであり、融点は１６２℃、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるセロハンテープ剥離テストで剥離力が６３ｍＮ／ｍｍ、光沢度は表面が１３１％で裏面が１３０％であった。
【００８３】
こうして得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムは、耐熱性、厚み均一性に優れ、問題なく離型用途に使用することができた。
【００８４】
（実施例７）
ポリプロピレン樹脂としてＰＰ（Ａ）、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂としてポリ−４−メチルペンテン−１（Ａ）を用いて、ＮＭＲ法による分析値でポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を５．０重量％として、キャスト厚みを０．４３ｍｍにして、さらに長手方向の延伸倍率を４．８倍、幅方向の延伸倍率を９．０倍として、前述の方法により２軸配向ポリプロピレンフイルムを得た。
【００８５】
得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムの厚みは１０μｍであり、融点は１６２℃、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるセロハンテープ剥離テストで剥離力が６３ｍＮ／ｍｍ、光沢度は表面が１３０％で裏面が１２９％であった。
【００８６】
こうして得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムは、当該用途の耐熱性にやや欠けるものの、厚み均一性に優れ、問題なく離型用途に使用することができた。
【００８７】
（実施例８）
ポリプロピレン樹脂としてＰＰ（Ａ）、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂としてポリ−４−メチルペンテン−１（Ａ）を用いて、ＮＭＲ法による分析値でポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を５．０重量％として、キャスト厚みを２．１ｍｍにして、さらに長手方向の延伸倍率を３．５倍、幅方向の延伸倍率を６．０倍として、前述の方法により２軸配向ポリプロピレンフイルムを得た。
【００８８】
得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムの厚みは１００μｍであり、融点は１６２℃、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるセロハンテープ剥離テストで剥離力が６２ｍＮ／ｍｍ、光沢度は表面が１３２％で裏面が１３１％であった。
【００８９】
こうして得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムは、厚み均一性がやや悪い箇所があるものの、耐熱性に優れ、問題なく離型用途に使用することができた。
【００９０】
（実施例９）
ポリプロピレン樹脂としてＰＰ（Ａ）、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂としてポリ−４−メチルペンテン−１（Ａ）を用いて、ＮＭＲ法による分析値でポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を５．０重量％とする層を層Ａ、ポリプロピレン樹脂としてＰＰ（Ａ）のみを用いた層を層Ｂとして、キャスト厚みを２．１６ｍｍにして、さらに長手方向の延伸倍率を４．８倍、幅方向の延伸倍率を９．０倍として、前述の方法により構成が層Ａ／層Ｂ／層Ａである２軸配向ポリプロピレンフイルムを得た。
【００９１】
得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムの総厚みは５０μｍ、層Ａ、層Ｂの厚みはそれぞれ１μｍ、４８μｍであった。また、融点は１６２℃、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるセロハンテープ剥離テストで剥離力が６２ｍＮ／ｍｍ、光沢度は表面が１３２％で裏面が１３１％であった。
【００９２】
こうして得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムは、やや層間接着性に欠けるものの、耐熱性、厚み均一性に優れ、問題なく離型用途に使用することができた。
【００９３】
（実施例１０）
ポリプロピレン樹脂としてＰＰ（Ａ）、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂としてポリ−４−メチルペンテン−１（Ａ）を用いて、ＮＭＲ法による分析値でポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を５．０重量％とする層を層Ａ、ポリプロピレン樹脂としてＰＰ（Ａ）、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂としてポリ−４−メチルペンテン−１（Ａ）を用いて、ＩＲ法による分析値でポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を０．０２重量％とする層を層Ｂとして、キャスト厚みを２．１６ｍｍにして、さらに長手方向の延伸倍率を４．８倍、幅方向の延伸倍率を９．０倍として、前述の方法により構成が層Ａ／層Ｂ／層Ａである２軸配向ポリプロピレンフイルムを得た。
【００９４】
得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムの総厚みは５０μｍ、層Ａ、層Ｂの厚みはそれぞれ１μｍ、４８μｍであった。また、融点は１６２℃、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるセロハンテープ剥離テストで剥離力が６１ｍＮ／ｍｍ、光沢度は表面が１３１％で裏面が１３０％であった。
【００９５】
こうして得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムは、層間接着性、耐熱性、厚み均一性に優れ、問題なく離型用途に使用することができた。
（比較例１）
ポリプロピレン樹脂ＰＰ（Ａ）のみを用いて、キャスト厚みを２．１６ｍｍにして、さらに長手方向の延伸倍率を４．８倍、幅方向の延伸倍率を９．０倍として、前述の方法により２軸配向ポリプロピレンフイルムを得た。
【００９６】
得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムの厚みは５０μｍであり、融点は１６３℃、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるセロハンテープ剥離テストで剥離力が２０３ｍＮ／ｍｍ、光沢度は表面が１３９％で裏面が１３８％であった。
【００９７】
しかし、得られたフィルムは当該用途の剥離性に劣り、実用に耐えられるものでは無かった。
【００９８】
（比較例２）
ポリプロピレン樹脂としてＰＰ（Ａ）、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂としてポリ−４−メチルペンテン−１（Ｂ）を用いて、ＮＭＲ法による分析値でポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を１２重量％として、キャスト厚みを２．１６ｍｍにして、さらに長手方向の延伸倍率を４．８倍、幅方向の延伸倍率を９．０倍として、前述の方法により２軸配向ポリプロピレンフイルムを得た。
【００９９】
得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムの厚みは５０μｍであり、融点は１６２℃、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるセロハンテープ剥離テストで剥離力が６０ｍＮ／ｍｍ、光沢度は表面が１１６％で裏面が１１５％であった。
【０１００】
しかし得られたフィルムは平滑性、厚み均一性に劣り、実用に耐えられるものでは無かった。
【０１０１】
（比較例３）
ポリプロピレン樹脂としてＰＰ（Ａ）、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂としてポリ−４−メチルペンテン−１（Ａ）を用いて、ＮＭＲ法による分析値でポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を５．０重量％として、キャスト厚みを０．１７ｍｍにして、さらに長手方向の延伸倍率を４．８倍、幅方向の延伸倍率を９．０倍として、前述の方法により２軸配向ポリプロピレンフイルムを得た。
【０１０２】
得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムの厚みは４μｍであり、融点は１６３℃、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるセロハンテープ剥離テストで剥離力が１９０ｍＮ／ｍｍ、光沢度は表面が１３６％で裏面が１３５％であった。
【０１０３】
しかし得られたフィルムは耐熱性に劣り、実用に耐えられるものでは無かった。
【０１０４】
（比較例４）
ポリプロピレン樹脂としてＰＰ（Ａ）、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂としてポリ−４−メチルペンテン−１（Ａ）を用いて、ＮＭＲ法による分析値でポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を５．０重量％として、キャスト厚みを２．５２ｍｍにして、さらに長手方向の延伸倍率を３．５倍、幅方向の延伸倍率を６．０倍として、前述の方法により２軸配向ポリプロピレンフイルムを得た。
【０１０５】
得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムの厚みは１２０μｍであり、融点は１６３℃、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるセロハンテープ剥離テストで剥離力が１５０ｍＮ／ｍｍ、光沢度は表面が１３６％で裏面が１３５％であった。
【０１０６】
しかし得られたフィルムは至る所で偏肉を生じており、実用に耐えられるものでは無かった。
【０１０７】
（比較例５）
ポリプロピレン樹脂としてＰＰ（Ｂ）、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂としてポリ−４−メチルペンテン−１（Ａ）を用いて、ＮＭＲ法による分析値でポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を５重量％として、キャスト厚みを２．１６ｍｍにして、さらに長手方向の延伸倍率を４．８倍、幅方向の延伸倍率を９．０倍として、前述の方法により２軸配向ポリプロピレンフイルムを得た。
【０１０８】
得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムの厚みは５０μｍであり、融点は１６４℃、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるセロハンテープ剥離テストで剥離力が１１９ｍＮ／ｍｍ、光沢度は表面が１０７％で裏面が１０６％であった。
【０１０９】
しかし得られたフィルムは平滑性に劣り、実用に耐えられるものでは無かった。
【０１１０】
（比較例６）
ポリプロピレン樹脂としてＰＰ（Ｂ）、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂としてポリ−４−メチルペンテン−１（Ｂ）を用いて、ＮＭＲ法による分析値でポリ−４−メチルペンテン−１の含有量を５重量％として、キャスト厚みを２．１６ｍｍにして、さらに長手方向の延伸倍率を４．８倍、幅方向の延伸倍率を９．０倍として、前述の方法により２軸配向ポリプロピレンフイルムを得た。
【０１１１】
得られた２軸配向ポリプロピレンフィルムの厚みは５０μｍであり、融点は１６４℃、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎにおけるセロハンテープ剥離テストで剥離力が９４ｍＮ／ｍｍ、光沢度は表面が１０１％で裏面が１００％であった。
【０１１２】
しかし得られたフィルムは平滑性に劣り、実用に耐えられるものでは無かった。
【０１１３】
【表１】
2008189795.tif 000004
【０１１４】
【表２】
2008189795.tif 000005
【０１１５】
【表３】
2008189795.tif 000006
【産業上の利用可能性】
【０１１６】
本発明は、シリコーン架橋体シート類、エポキシ樹脂基盤、不飽和ポリエステルからなる部材、繊維強化プラスチック等の熱硬化性樹脂部材の製造工程に好適な離型材料に関するものであり、特に成型部材との剥離性、平滑性に優れたポリプロピレンフィルムに関するものである。また離型用途以外にも、ラベル用フィルム、各種カバー（保護）フィルム、粘着テープ基材として好ましく用いることもできる。