(57)【要約】【課題】製造容易で入手容易な板状酸化鉄粒子を使用することによって種々の組成の配向性フェライト焼結体を容易に製造することができるようにする。【解決手段】アスペクト比が３以上の板状酸化鉄粒子７を主成分とする第１の成分１０を含有した第１のスラリーに対し、板状酸化鉄粒子７が長手方向に沿って配向するように成形加工を施し、厚みｔ１が３０μｍ以下の第１のシート層８を形成する。一方、第１の成分１０以外の粒子からなる第２の成分１４を含有した第２のスラリーに成形加工を施し、厚みｔ２が３０μｍ以下の第２のシート層１５を形成する。そして、第１のシート層８と第２のシート層１５とを積層して積層体１６を形成し、該積層体１６に焼成処理を施す。厚み比ｔ２／ｔ１は、０．８＜ｔ２／ｔ１≦１．２が好ましい。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
短冊状の板状酸化鉄粒子を主成分とする第１の成分を含有した第１のスラリーを作製する第１のスラリー作製工程と、
前記板状酸化鉄粒子が長手方向に沿って配向するように前記第１のスラリーに成形加工を施し、第１のシート層を形成する第１のシート層形成工程と、
前記第１の成分以外の粒子からなる第２の成分を含有した第２のスラリーを作製する第２のスラリー作製工程と、
前記第２のスラリーに成形加工を施し、第２のシート層を形成する第２のシート層形成工程と、
前記第１のシート層と前記第２のシート層とを積層して積層体を形成する積層体形成工程と、
前記積層体に焼成処理を施す焼成工程とを含むことを特徴とする配向性フェライト焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記積層体形成工程は、記第１のシート層と前記第２のシート層とが積層された前記積層体を一組として複数組の積層体を積層することを特徴とする請求項１記載の配向性フェライト焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記第１のシート層形成工程及び前記第２のシート層形成工程は、前記第１のシート層の厚みｔ１及び前記第２のシート層の厚みｔ２が、それぞれ３０μｍ以下となり、かつ前記第１のシート層の厚みｔ１に対する前記第２のシート層の厚みｔ２が、０．８＜ｔ２／ｔ１≦１．２となるように、前記第１のスラリー及び前記第２のスラリーに成形加工を施すことを特徴とする請求項１又は請求項２記載の配向性フェライト焼結体の製造方法。
【請求項４】
短冊状の板状酸化鉄粒子を主成分とする第１の成分を含有した第１のスラリーを作製する第１のスラリー作製工程と、
前記板状酸化鉄粒子が長手方向に沿って配向するように前記第１のスラリーに成形加工を施し、シート層を形成するシート層形成工程と、
前記第１の成分以外の粒子からなる第２の成分を含有した第２のスラリーを作製する第２のスラリー作製工程と、
前記第２のスラリーを前記シート層上に塗布してスラリー層を形成するスラリー層形成工程と、
前記スラリー層の形成された前記シート層に焼成処理を施す焼成工程とを含むことを特徴とする配向性フェライト焼結体の製造方法。
【請求項５】
前記スラリー層の形成された前記シート層を複数積層して積層体を形成する積層体形成工程を含み、
前記焼成工程は、前記積層体に焼成処理を施すことを特徴とする請求項４記載の配向性フェライト焼結体の製造方法。
【請求項６】
前記シート層形成工程及び前記スラリー層形成工程は、前記シート層の厚みｔ３及び前記スラリー層の厚みｔ４が、いずれも３０μｍ以下となり、かつ前記シート層の厚みｔ３に対する前記スラリー層の厚みｔ４が、０．８＜ｔ４／ｔ３≦１．２となるように、前記第１のスラリーに成形加工を施してシート層を形成し、前記シート層上に第２のスラリーを塗布することを特徴とする請求項４又は請求項５記載の配向性フェライト焼結体の製造方法。
【請求項７】
前記板状酸化鉄粒子は、長手方向の寸法Ｌと該長手方向と直交する厚み方向の寸法Ｔとの比Ｌ／Ｔが３以上であることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の配向性フェライト焼結体の製造方法。
【請求項８】
前記第２のスラリー作製工程は、前記第２の成分に仮焼処理を施す仮焼工程を含むことを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の配向性フェライト焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、配向性フェライト焼結体の製造方法に関し、より詳しくは、アイソレータ、インダクタ、アンテナ等の回路部品の素材として使用される配向性フェライト焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
フェライト材料は、アイソレータ、インダクタ、アンテナ等の回路部品に広く使用されているが、このフェライト材料が配向性を有すると、その指向性によって、前記回路部品の特性向上を図ることができる。
【０００３】
例えば、非可逆回路素子として使用されるアイソレータでは、該アイソレータの素材として配向性フェライト材料を使用することにより、駆動周波数での磁気損失を効果的に低減させることが可能となり、アイソレータの非可逆性を向上させることができる。
【０００４】
また、インダクタの素材として配向したフェライト材料を使用すると、透磁率の周波数特性が向上し、より高周波域まで良好な周波数特性を有することが可能となることから、高周波領域でのノイズ除去性能の高いインダクタを得ることが可能となる。
【０００５】
また、近年、フェライト材料を素材に使用した無線通信用アンテナが、ＩＣ乗車券や携帯電話等に広く搭載されている。そしてこの種の無線通信用アンテナに配向したフェライト材料を使用すると磁束の流れ方向を制御することができることから、検知感度を向上させることができ、これにより信頼性向上を図ることができる。
【０００６】
そして、この種のフェライト材料としては、フェライト原料をバインダと共に混合することにより、適当な粘度を持つスラリーとなし、このスラリーをシート成形し、このグリーンシートを焼成してフェライトシートを形成するに際し、フェライト原料として針状のスピネルフェライト原料粉末を用い、同針状原料粉末の各長軸を、実質上シートの長手方向に配向させたグリーンシートを作製し、その後焼成することにより、シート長手方向にスピネルの（１１０）軸方向を配向させた結晶粒子からなるフェライトシートを形成するようにした高密度異方性フェライトシートの製造方法が提案されている（特許文献１）。
【０００７】
この特許文献１では、予め配向されたスピネル構造を有する針状のＭｎ−Ｚｎ系フェライト粒子を出発原料として、これに溶媒、界面活性剤、可塑剤等を混合したスラリーを作製し、このスラリーを用いてグリーンシートを成形する際に、磁場配向法や温間圧延を使用し、針状のＭｎ−Ｚｎ系フェライト粒子の（１１０）軸方向が、グリーンシートの長手方向となるように配向させ、その後このグリーンシートに焼成処理を施すことにより、配向された高密度フェライトシートを作製している。
【０００８】
【特許文献１】特開昭６０−９０８６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献１では、予め配向されたスピネル構造を有する針状のＭｎ−Ｚｎ系フェライト粒子を出発原料として使用しているが、スピネル型やガーネット型等の立方晶系のフェライトでは、通常、配向したフェライト粒子を得るのは難しく、出発原料として配向したフェライト粒子が得られない場合は、所望の配向性フェライト材料を得ることができないという問題点があった。
【００１０】
本発明はこのような事情に鑑みなされたものであって、製造容易で入手容易な板状酸化鉄粒子を使用することによって種々の組成の配向性フェライト焼結体を容易に製造することができる配向性フェライト焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するために本発明に係る配向性フェライト焼結体の製造方法は、短冊状の板状酸化鉄粒子を主成分とする第１の成分を含有した第１のスラリーを作製する第１のスラリー作製工程と、前記板状酸化鉄粒子が長手方向に沿って配向するように前記第１のスラリーに成形加工を施し、第１のシート層を形成する第１のシート層形成工程と、前記第１の成分以外の粒子からなる第２の成分を含有した第２のスラリーを作製する第２のスラリー作製工程と、前記第２のスラリーに成形加工を施し、第２のシート層を形成する第２のシート層形成工程と、前記第１のシート層と前記第２のシート層とを積層して積層体を形成する積層体形成工程と、前記積層体に焼成処理を施す焼成工程とを含むことを特徴としている。
【００１２】
さらに、本発明の配向性フェライト焼結体の製造方法は、前記積層体形成工程は、記第１のシート層と前記第２のシート層とが積層された前記積層体を一組として複数組の積層体を積層することを特徴としている。
【００１３】
また、上記配向性フェライト焼結体中に異相が生成されるのを回避するためには、第１及び第２のシート層の厚みが重要であることから、本発明者らが鋭意研究を重ねたところ、前記第１のシート層の厚みｔ１及び前記第２のシート層の厚みｔ２が、それぞれ３０μｍ以下であって、かつ厚み比ｔ２／ｔ１が０．８＜ｔ２／ｔ１≦１．２であれば異相が生成されることもなく高純度の配向性フェライト焼結体を得ることができるという知見を得た。
【００１４】
すなわち、本発明の配向性フェライト焼結体の製造方法は、前記第１のシート層形成工程及び前記第２のシート層形成工程は、前記第１のシート層の厚みｔ１及び前記第２のシート層の厚みｔ２が、それぞれ３０μｍ以下となり、かつ前記第１のシート層の厚みｔ１に対する前記第２のシート層の厚みｔ２が、０．８＜ｔ２／ｔ１≦１．２となるように、前記第１のスラリー及び前記第２のスラリーに成形加工を施すことを特徴としている。
【００１５】
また、上記配向性フェライト焼結体の製造方法では、板状酸化鉄粒子を主成分とする第１の成分を含有した第１のシート層上に第２の成分を含有した第２のシート層を積層しているが、前記第１の成分を含有したシート層上に前記第２の成分を含有したスラリーを塗布してスラリー層を形成し、スラリー層の形成されたシート層を焼成しても同様の作用効果を得ることができる。
【００１６】
すなわち、本発明に係る配向性フェライト焼結体の製造方法は、短冊状の板状酸化鉄粒子を主成分とする第１の成分を含有した第１のスラリーを作製する第１のスラリー作製工程と、前記板状酸化鉄粒子が長手方向に沿って配向するように前記第１のスラリーに成形加工を施し、シート層を形成するシート層形成工程と、前記第１の成分以外の粒子からなる第２の成分を含有した第２のスラリーを作製する第２のスラリー作製工程と、前記第２のスラリーを前記シート層上に塗布してスラリー層を形成するスラリー層形成工程と、前記スラリー層の形成された前記シート層に焼成処理を施す焼成工程とを含むことを特徴としている。
【００１７】
また、本発明の配向性フェライト焼結体の製造方法は、前記スラリー層の形成された前記シート層を複数積層して積層体を形成する積層体形成工程を含み、  前記焼成工程は、前記積層体に焼成処理を施すことを特徴としている。
【００１８】
また、本発明の配向性フェライト焼結体の製造方法は、前記シート層形成工程及び前記スラリー層形成工程は、前記シート層の厚みｔ３及び前記スラリー層の厚みｔ４が、いずれも３０μｍ以下となり、かつ前記シート層の厚みｔ３に対する前記スラリー層の厚みｔ４が、０．８＜ｔ４／ｔ３≦１．２となるように、前記第１のスラリーに成形加工を施してシート層を形成し、前記シート層上に第２のスラリーを塗布することを特徴としている。
【００１９】
さらに、本発明の配向性フェライト焼結体の製造方法は、前記板状酸化鉄粒子は、長手方向の寸法Ｌと該長手方向と直交する厚み方向の寸法Ｔとの比Ｌ／Ｔが３以上であることを特徴としている。
【００２０】
また、本発明の配向性フェライト焼結体の製造方法は、前記第２のスラリー作製工程が、前記第２の成分に仮焼処理を施す仮焼工程を含むことを特徴としている。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の配向性フェライト焼結体の製法によれば、短冊状の板状酸化鉄粒子を主成分とする第１の成分を含有した第１のスラリーを作製する第１のスラリー作製工程と、前記板状酸化鉄粒子が長手方向に沿って配向するように前記第１のスラリーに成形加工を施し、第１のシート層を形成する第１のシート層形成工程と、前記第１の成分以外の粒子からなる第２の成分を含有した第２のスラリーを作製する第２のスラリー作製工程と、前記第２のスラリーに成形加工を施し、第２のシート層を形成する第２のシート層形成工程と、前記第１のシート層と前記第２のシート層とを積層して積層体を形成する積層体形成工程と、前記積層体に焼成処理を施す焼成工程とを含むので、焼成時には第１の成分は第２のシート層側へ、また第２の成分は第１のシート層側へと相互拡散しながら、配向している板状酸化鉄粒子を核として第２の成分は板状酸化鉄粒子に引き寄せられ、第１の成分と第２の成分が接触する。そしてこれにより第１の成分と第２の成分とが反応して一方向に配向した配向性フェライト焼結体を容易に製造することができる。
【００２２】
また、前記積層体形成工程は、前記第１のシート層と前記第２のシート層とが積層された前記積層体を一組として複数組の積層体を積層するので、第２のシート層で第１のシート層が挟持されることとなり、したがって、第２の成分の第１のシート層側への拡散が促進され、焼結性を向上させることが可能となる。
【００２３】
さらに、前記第１のシート層形成工程及び前記第２のシート層形成工程は、前記第１のシート層の厚みｔ１及び前記第２のシート層の厚みｔ２が、それぞれ３０μｍ以下となり、かつ前記第１のシート層の厚みｔ１に対する前記第２のシート層の厚みｔ２が、０．８＜ｔ２／ｔ１≦１．２となるように、前記第１のスラリー及び前記第２のスラリーに成形加工を施すので、異相が生成されることもなく高純度の配向性フェライト焼結体を得ることができる。
【００２４】
また、上記第１のシート層及び第２のシート層からなる積層体に焼成処理を施すことに代えて、スラリー層の形成されたシート層上に焼成処理を施しても上述と同様の作用効果を得ることができる。
【００２５】
また、前記板状酸化鉄粒子は、長手方向の寸法Ｌと該長手方向と直交する厚み方向の寸法Ｔとの比Ｌ／Ｔが３以上であるので、板状酸化鉄粒子は、形状異方性によりシート成形時に容易にシート層の長手方向に沿って配向させることができる。
【００２６】
また、前記第２のスラリー作製工程が、前記第２の成分に仮焼処理を施す仮焼工程を含むので、第２の成分同士が反応して低温複合酸化物を得ることができる。そして、この低温複合酸化物は反応経路の活性化エネルギーを低下させる作用を有することから、焼成工程では第１の成分と前記低温複合酸化物とが低温で反応促進されることとなり、焼結性の向上を図ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
次に、本発明の実施の形態を詳説する。
【００２８】
図１は本発明に係る配向性セラミック焼結体の製造方法の一実施の形態（第１の実施の形態）を示す製造工程図であり、この図１を参照しながら（Ｃａ，Ｙ）３（Ｆｅ，Ｖ）５Ｏ12系ガーネット型の配向性フェライト焼結体を製造する場合について説明する。
【００２９】
まず、第１のスラリー作製工程１では、短冊状の板状酸化鉄粒子を主成分とする第１の成分を含有した第１のスラリーを作製する。
【００３０】
具体的には、まず、図２の断面図に示すように長手方向の寸法がＬ、幅方向の寸法（不図示）がＷ、厚み方向の寸法がＴからなる短冊状の板状酸化鉄粒子７を用意する。このように短冊状の板状酸化物粒子を用意したのは、後述するシート成形時に、形状異方性により長手方向に容易に配向させることができるからである。すなわち、ガーネット型やスピネル型等の立法晶系フェライトでは、一般に板状フェライト粒子を製造するのが難しく、このため配向したフェライト焼結体の製造の難易度は高いが、本実施の形態では、入手可能な短冊状の酸化鉄粒子を使用することにより、配向性フェライト焼結体を容易に製造できるようにしている。
【００３１】
ここで、板状酸化鉄粒子７の長手方向の寸法Ｌとしては２〜３０μｍ、幅方向の寸法Ｗとしては２〜３０μｍ、厚み方向の寸法Ｔとしては０．０１〜１μｍ程度（ただし、Ｌ＞Ｗ＞Ｔ）がシート成形時に平行に並びやすく好ましい。また、寸法Ｌと寸法Ｔとの比Ｌ／Ｔ、すなわちアスペクト比は大きいほど好ましく、アスペクト比が３以上であれば板状酸化鉄粒子は形状異方性によりシート成形時に容易に長手方向に配向させることができる。また、アスペクト比の上限については、特に限定されるものではないが、生産技術的な観点からは６０以下が好ましく、配向のし易さ等を考慮すると３０以下がより好ましい。
【００３２】
次に、上記板状酸化鉄粒子１００重量部に対し、水、エタノール、トルエン等の溶媒を６０〜１００重量部、ポリカルボン酸系、ポリウレタン系、マレイン酸系等の界面活性剤を０．５〜４重量部、アクリル酸バインダやウレタン系バインダ等の可塑剤を２０〜４０重量部を秤量し、これら秤量物を板状酸化鉄粒子７と共に湿式で十分に混合し、第１のスラリーを作製する。
【００３３】
尚、この湿式混合で板状酸化鉄粒子７は、形状が破損するおそれがあるため、粉砕力の弱い混合条件、例えば超音波分散による混合等を適宜選択して行うのが好ましい。
【００３４】
次いで、第１のシート層形成工程２では、第１のスラリーに対し、ドクターブレード法、引き上げ法、印刷積層工法等の成形加工法を使用して成形加工を施し、図３の断面図に示すように、板状酸化鉄粒子７が長手方向に沿って配向した第１のシート層８を形成する。
【００３５】
尚、第１のスラリー作製工程１の湿式混合処理で、板状酸化鉄粒子７のうち、一部は板状が破損してしまって非板状酸化鉄粒子９が形成される。したがって、第１のシート層８中には、前記板状酸化物粒子７と非板状酸化鉄粒子９とが混在し、第１の成分１０は、板状酸化物粒子７と非板状酸化鉄粒子９とで構成されることとなる。そして、第１の成分１０のうち、板状酸化鉄粒子７は長手方向に平行又は略平行状態となるように配され、したがって第１のシート層８の長手方向に配向している。尚、板状酸化鉄粒子７を確実に長手方向に配向させる観点から、磁場配向法や温間圧延を行うのも好ましい。
【００３６】
ここで、第１のシート層８の厚みｔ１としては、３０μｍ以下が好ましい。これは、第１のシート層８の厚みｔ１が３０μｍを超えると、後工程の焼成工程で、第１のシート層８と前記第１の成分１０以外の第２の成分を含有した第２のシート層とを積層して焼成処理を行った場合、第２の成分と反応し切れなかった未反応状態の第１の成分１０が残存し、その結果、ガーネット相以外の異相が生成されるおそれがあり、好ましくないからである。
【００３７】
次いで、第２のスラリー作製工程３では、第１の成分１０以外の第２の成分を含有した第２のスラリーを作製する。
【００３８】
すなわち、まず、第１の成分１０以外の第２の成分として、例えばＣａＯ、Ｙ２Ｏ３、及びＶ２Ｏ５を用意する。
【００３９】
そして、第１の成分１００重量部に対し、ＣａＯが１０〜２０重量部、Ｙ２Ｏ３が５０〜７５重量部、Ｖ２Ｏ５が５〜１５重量部となるようにこれら第２の成分を秤量する。次いで、この第２の成分１００重量部に対し、水、エタノール、トルエン等の溶媒を６０〜１００重量部、ポリカルボン酸系、ポリウレタン系、マレイン酸系等の界面活性剤を０．５〜４重量部、アクリル酸バインダやウレタン系バインダ等の可塑剤を２０〜４０重量部を前記第２の成分に添加して湿式で十分に混合し、第２のスラリーを作製する。
【００４０】
尚、この第２のスラリーを作製する前に第２の成分に仮焼処理を施して粉砕し、得られた仮焼粉末に溶媒、界面活性剤及び可塑剤を添加して第２のスラリーを作製するのも好ましい。すなわち、前記仮焼処理を施すことによって第２の成分同士が反応して低温複合酸化物が得られるが、この低温複合酸化物は反応経路の活性化エネルギーを低下させる作用を有することから、焼成処理時には第１の成分１０と低温で反応を促進する。しかも、仮焼物を粉砕することにより、低温焼結性が向上し、更に反応を促進する。
【００４１】
このような仮焼処理は、具体的には以下のようにして行うことができる。すなわち、例えば、第２の成分１００重量部に対しマレイン酸系分散剤を１〜４重量部、水等の溶媒を１００〜３００重量部それぞれ秤量して前記第２の成分と湿式で十分に混合し、蒸発乾燥させた後、３５０〜８００℃の温度で１〜５時間仮焼処理を行い、その後粉砕して仮焼粉末を得ることができる。そして、このような仮焼処理を行った場合は、前記仮焼粉末１００重量部に対して上述した溶媒や界面活性剤、可塑剤を添加することにより、第２のスラリーを作製することができる。
【００４２】
次いで、第２のシート層形成工程４では、前記第２のスラリーに対し、ドクターブレード法、引き上げ法、印刷積層工法等の成形加工法を使用して成形加工を施し、図４の断面図に示すように第２の成分１４（ＣａＯ粒子１１、Ｙ２Ｏ３粒子１２、Ｖ２Ｏ５粒子１３）を含有した第２のシート層１５を形成する。
【００４３】
ここで、第２のシート層１５の厚みｔ２としては、３０μｍ以下が好ましい。これは、第２のシート層１５の厚みｔ２が３０μｍを超えると、第１のシート層８の場合と同様、後工程の焼成工程で焼成処理を施した場合、第１の成分１０と反応しなかった未反応状態の第２の成分１４が残存し、このためガーネット相以外の異相が生成されるおそれがあり、好ましくないからである。
【００４４】
また、第１のシート層８の厚みｔ１に対する第２のシート層１５の厚みｔ２の比（厚み比ｔ２／ｔ１）は０．８＜ｔ２／ｔ１≦１．２が好ましい。
【００４５】
すなわち、第１のシート層８の厚みｔ１及び第２のシート層１５の厚みｔ２が、共に３０μｍ以下であっても厚み比ｔ２／ｔ１が０．８以下であれば、第２のシート層１５の厚みｔ２に比べて第１のシート層８の厚みｔ１が厚くなりすぎるため、第２の成分１４と接触することのできない未反応の第１の成分１０（酸化鉄粒子７、９）が存在し、このため所望のガーネット相以外にＦｅ２Ｏ３（酸化鉄）の異相が形成され易くなる。一方、第１のシート層８の厚みｔ１及び第２のシート層１５の厚みｔ２が、共に３０μｍ以下であっても厚み比ｔ２／ｔ１が１．２を超えると、第１のシート層８の厚みｔ１に比べて第２のシート層１５の厚みｔ２が厚くなりすぎるため、第１の成分１０と接触することのできない未反応の第２の成分１４が存在し、このため所望のガーネット相以外にＣａ−Ｖ系酸化物やＣａ−Ｙ系酸化物等の異相が形成され易くなる。
【００４６】
したがって、厚み比ｔ２／ｔ１は、上述したように０．８＜ｔ２／ｔ１≦１．２が好ましい。
【００４７】
次に、積層体形成工程５に進み、図５の断面図に示すように、第１のシート層８上に第２のシート層１５を積層した一組の積層体を、１８０〜２１０ＭＰａの加圧力で圧着させ、積層体１６を形成する。
【００４８】
尚、第１のシート層８を狭持するような形態で第２のシート層５を配した三層構造としてもよく、これにより後述するように第１の成分と第２の成分の反応が促進される。
【００４９】
そしてその後、焼成工程６では、積層体１６を所定寸法に切断し、２００〜５００℃の温度で１〜５時間脱バインダ処理を行った後、１０００〜１４００℃の温度で２〜５０時間焼成処理を行う。すると、図５の矢印Ａで示すように、第１の成分１０及び第２の成分１４が相互拡散し、板状酸化鉄粒子７を核として第２の成分１４が前記板状酸化鉄粒子７に引き寄せられるような形態で第１の成分１０と第２の成分１４とが接触して両者が反応し、これにより（Ｃａ，Ｙ）３（Ｆｅ，Ｖ）５Ｏ12系ガーネット型の配向性フェライト焼結体が得られる。
【００５０】
このように本第１の実施の形態では、入手可能な板状酸化鉄粒子７を使用し、該板状酸化鉄粒子７を第１のシート層８の長手方向に配向させ、第１のシート層８と第２のシート層１４とからなる積層体１６に焼成処理を施しているので、焼成処理時には板状酸化鉄粒子７を核として第２の成分１４が板状酸化鉄粒子７に引き寄せられたように相互拡散し、これにより第１の成分１０（板状酸化鉄粒子７及び非板状酸化物粒子９）と該第１の成分１０以外の第２の成分１４とが接触して反応し、（Ｃａ，Ｙ）３（Ｆｅ，Ｖ）５Ｏ12系ガーネット型の配向性フェライト焼結体を容易に得ることができる。
【００５１】
そして、このようにして製造された配向性フェライト焼結体は、所望の配向性を具備するので、配向性が有効なデバイス、例えばアイソレータなどに有用である。
【００５２】
図６の断面図は本第１の実施の形態の変形例であって、第１のシート層８に第２のシート層１５が積層された積層体１６を一組として複数組の積層体を積層し、これに焼成処理を施している。
【００５３】
この変形例では、第１のシート層８を挟持するような形態で第２のシート層１５が配されているので、焼成処理時には、矢印Ｂに示すように第２の成分１４が第１のシート層８側に板状酸化鉄粒子７に引き寄せられるように効果的に拡散して第２の成分１４は第１の成分１０と接触し、これにより両者の反応が促進され、焼結性向上を図ることができる。
【００５４】
図７は本発明に係る配向性フェライト焼結体の製造方法の第２の実施の形態を示す製造工程図であって、上記第１の実施の形態では第１のシート層８と第２のシート層１５を積層した積層体１６を焼成しているが、本第２の実施の形態では、シート層上にスラリーを塗布し、これに焼成処理を施すことによって所望の配向性フェライト焼結体を得ている。
【００５５】
すなわち、第１のスラリー作製工程２１では、第１の実施の形態の第１のスラリー作製工程１と同様の方法・手順で、第１の成分を含有した第１のスラリーを作製する。次いで、シート層形成工程２２では、上記第１のシート層形成工程２と同様の方法・手順で板状酸化鉄粒子が長手方向に配向したシート層を作製する。
【００５６】
さらに、第２のスラリー作製工程２３では、第１の実施の形態の第２のスラリー作製工程２と同様の方法・手順で、第２の成分を含有した第２のスラリーを作製する。
【００５７】
尚、この場合においても、第１の実施の形態と同様、第２の成分に仮焼処理を施して低温複合酸化物を作製し、後工程である焼成工程での焼結性向上を図るようにするのが好ましい。
【００５８】
そして、スラリー層形成工程２４では、シート層上に第２のスラリーをスクリーン印刷してシート層上にスラリー層を形成する。
【００５９】
すなわち、図８の断面図に示すように、シート層２７には、第１の実施の形態と同様、長手方向に配向した板状酸化鉄粒子２８と非板状酸化鉄粒子２９とからなる第１の成分３０が含有されている。
【００６０】
また、シート層２７の上方にはスクリーン枠３１を有するスクリーン版３２が配され、該スクリーン版３２上には第２の成分３７を含有した第２のスラリー３３が載置されている。そして、第２のスラリー３３がシート層２７と接触するようにスクリーン版３２を下方に加圧しながらスキージ３４を矢印Ｃ方向にスクリーン枠３１近傍まで水平運動させてシート層２７上に第２のスラリー３３を塗布し、次いで、スラリー返し３５で第２のスラリー３３を元の位置に戻し、これにより図９の断面図に示すように、シート層２７上に第２の成分３７を含有したスラリー層３６が形成される。
【００６１】
次いで、焼成工程２５では、第１の実施の形態の焼成工程６と同様の方法・手順で焼成処理を行い、これにより配向性フェライト焼結体が製造される。
【００６２】
このように本第２の実施の形態でも、入手可能な板状酸化鉄粒子７を使用し、該板状酸化鉄粒子７をシート層２７の長手方向に配向させ、シート層２７上に第２の成分３７を含有したスラリー層３６を形成し、これに焼成処理を施しているので、第１の実施の形態と同様、焼成処理時には第１の成分３０（板状酸化鉄粒子２８及び非板状酸化物粒子２９）と、該第１の成分３０以外の第２の成分３７とが接触して反応し、これにより所望組成の配向性フェライト焼結体を容易に得ることができる。
【００６３】
尚、本第２の実施の形態でも、上記第１の実施の形態で述べたのと同様の理由から、シート層２７の厚みｔ３及びスラリー層３６の厚みｔ４は、いずれも３０μｍ以下が好ましく、厚み比ｔ４／ｔ３は０．８＜ｔ４／ｔ３≦１．２が好ましい。
【００６４】
また、本第２の実施の形態においても、第１の実施の形態と同様、スラリー層３６の形成されたシート層２７を一組として複数積層することにより、スラリー層３６がシート層２７を挟持するような形態に配することができ、これにより第２の成分がシート層２７に拡散しやすくなって焼結性を向上させることが可能となる。
【００６５】
尚、本発明は上記実施の形態に限定されるものではない。
【００６６】
上記実施の形態では、（Ｃａ，Ｙ）３（Ｆｅ，Ｖ）５Ｏ12系ガーネット型のフェライト焼結体について詳述したが、一般式ＭｅＦｅ２Ｏ３（ただし、ＭｅはＭｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｍｇの少なくともいずれか１種）で表わされるスピネル型の配向性フェライト焼結体にも適用可能なことはいうまでもない。この場合は、インダクタやアンテナといったデバイスに有効である。
【００６７】
また、本発明の配向性フェライト焼結体の製造方法は、所謂シート工法を使用しているので、例えば、シート層やスラリー層の厚みや積層数を変更変えるだけで設計の変更が容易である。
【実施例】
【００６８】
次に、本発明の実施例を具体的に説明する。
【００６９】
まず、長手方向の寸法が１０μｍ、幅方向の寸法が５μｍ、厚み方向の寸法が０．５μｍ（アスペクト比：２０）の板状酸化鉄粒子（チタン工業社製、ＡＭ−２００）を用意した。
【００７０】
そして、この板状酸化鉄粒子１００重量部に対し、溶媒としての水が７０重量部、界面活性剤としてのポリカルボン酸アンモニウム水溶液が２重量部、可塑剤としてのアクリル系バインダが３０重量部となるように調合し、十分に湿式混合して第１のスラリーを作製した。
【００７１】
次いで、このようにして作製した第１のスラリーにドクターブレード法を使用して成形加工を施し、表１に示すように厚みｔ１が２０〜５０μｍの第１のシート層を作製した。
【００７２】
尚、この第１のシート層をＸＲＤ（Ｘ線回折）で評価したところ、配向性が確認された。素原料として用意した板状酸化鉄粒子のうち、一部は板形状が破損していたが、大部分は板状を維持していると思われる。
【００７３】
次に、フェライトを構成する成分のうち、第１の成分以外の第２の成分として、ＣａＯ、Ｙ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５を用意した。そして、前記第１の成分１００重量部に対し、ＣａＯが２０重量部、Ｙ２Ｏ３が６０重量部、及びＶ２Ｏ５が１０重量部となるようにこれらＣａＯ、Ｙ２Ｏ３、及びＶ２Ｏ５を秤量し、さらに分散剤としてのマレイン酸系分散剤を４重量部と、溶媒としての水を２４０重量部秤量して湿式混合した後、蒸発乾燥させ、次いで温度４００℃の温度で２時間仮焼し、粉砕して仮焼粉末を得た。
【００７４】
次いで、この仮焼粉末１００重量部に対し、溶媒としての水が７０重量部、界面活性剤としてのポリカルボン酸系分散剤が２重量部、及び可塑剤としてのアクリル系バインダが４０重量部となるようにこれら仮焼粉末、水、ポリカルボン酸系分散剤、及びアクリル系バインダを秤量し、湿式混合して第２のスラリーを作製した。
【００７５】
そして、このようにして作製された第２のスラリーにドクターブレード法を使用して成形加工を施し、表１に示すように厚みｔ２が２０〜５０μｍの第２のシート層を作製した。
【００７６】
次いで、第１のシート層上に第２のシート層を積層した一組の積層体を複数組積層し、１９６ＭＰａの圧力で圧着し、厚さ約０．５ｍｍの積層体を得た。
【００７７】
次に、上記積層体を長さ３．２mm、幅２．５mmに切断し、その後、温度４００℃で脱バインダ処理を行った後、温度１３６０℃で５時間焼成し、試料番号１〜１１の（Ｃａ，Ｙ）３（Ｆｅ，Ｖ）５Ｏ12ガーネット型（以下、「ＣＶＧ」という。）の配向性フェライト焼結体を作製した。
【００７８】
次に、試料番号１〜１１の各試料について、Rigaku社製の粉末Ｘ線回折装置を使用して各試料の組成分析を行なった。
【００７９】
表１は試料番号１〜１１の各シート層の厚みｔ１、ｔ２、及び第１のシート層に対する第２のシート層の厚み比ｔ２／ｔ１、及び粉末Ｘ線回折装置による検出化合物を示している。
【００８０】
【表１】
2008030989.tif 000003
【００８１】
試料番号１は、厚み比ｔ２／ｔ１は１．０であるが第１及び第２のシート層の厚みｔ１、ｔ２がいずれも５０μｍと厚く、したがって第１の成分と第２の成分との相互拡散が十分になされず、第１の成分及び第２の成分が互いに接触することなく未反応状態の第１の成分及び第２の成分が残存し、このためＣＶＧ相以外の異相としてＦｅ２Ｏ３、Ｃａ−Ｖ系酸化物、Ｃａ−Ｙ系酸化物が検出された。
【００８２】
試料番号２も、厚み比ｔ２／ｔ１は１．０であるが第１及び第２のシート層の厚みｔ１、ｔ２がいずれも４０μｍと厚く、したがって第１の成分と第２の成分との相互拡散が十分になされず、第１の成分及び第２の成分が互いに接触することなく未反応状態の第１の成分及び第２の成分が残存し、このためＣＶＧ相以外の異相としてＦｅ２Ｏ３、Ｃａ−Ｖ系酸化物、及びＣａ−Ｙ系酸化物が検出された。
【００８３】
試料番号３は、第１のシート層の厚みｔ１は３０μｍと良好な厚みを有しているが、第２のシート層の厚みｔ２が４０μｍと厚いため、第２の成分の一部が第１のシート層側に拡散せずに未反応成分として残存し、このためＦｅ２Ｏ３は検出されなかったものの、Ｃａ−Ｖ系酸化物及びＣａ−Ｙ系酸化物が検出された。
【００８４】
試料番号５は、第２のシート層の厚みｔ２は３０μｍと良好な厚みを有しているが、第１のシート層の厚みｔ１が４０μｍと厚いため、第１の成分の一部が第２のシート層側に拡散せずに未反応成分として残存し、このためＣａ−Ｖ系酸化物やＣａ−Ｙ系酸化物は検出されなかったものの、Ｆｅ２Ｏ３が検出された。
【００８５】
試料番号６は、第１及び第２のシート層の厚みｔ１、ｔ２はいずれも３０μｍ以下であるが、厚み比ｔ２／ｔ１が１．５であり、したがって第１のシート層の厚みｔ１に比べて第２のシート層の厚みｔ２が厚すぎるため、第２の成分の一部は第１のシート層側に拡散せずに未反応成分として残存し、このためＦｅ２Ｏ３は検出されなかったものの、Ｃａ−Ｖ系酸化物やＣａ−Ｙ系酸化物が検出された。
【００８６】
試料番号１１も、第１及び第２のシート層の厚みｔ１、ｔ２はいずれも３０μｍ以下であるが、厚み比ｔ２／ｔ１が０．８であり、したがって第２のシート層の厚みｔ２に比べて第１のシート層の厚みｔ１が厚すぎるため、第１の成分の一部が第２のシート層側に拡散せずに未反応成分として残存し、このためＣａ−Ｖ系酸化物やＣａ−Ｙ系酸化物は検出されなかったものの、Ｆｅ２Ｏ３が検出された。
【００８７】
これに対し試料番号４、７〜１０は、第１及び第２のシート層の厚みｔ１、ｔ２がいずれも３０μｍ以下であり、かつ厚み比ｔ２／ｔ１が０．８＜ｔ２／ｔ１≦１．２であるので、第１の成分と第２の成分とは相互拡散して該第１の成分及び第２の成分は互いに接触して所望のフェライト合成反応が生じ、その結果、異相が生成されることなく高純度のＣＶＧが得られることが分かった。
【比較例】
【００８８】
上記第１のスラリー作製工程において、板状酸化鉄粒子を使用せずに通常の不定形粒子の酸化鉄を使用し、それ以外は、上述の実施例と同様の方法で比較例のフェライト焼結体を作製した。
【００８９】
しかしながら、この比較例のフェライト焼結体をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察したところ、酸化鉄を配向させることはできず、所望の配向性フェライト焼結体を得ることはできないことが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００９０】
【図１】本発明に係る配向性フェライト焼結体の一実施の形態（第１の実施の形態）を示す製造工程図である。
【図２】板状酸化鉄粒子を模式的に示した断面図である。
【図３】第１のシート層を模式的に示した断面図である。
【図４】第２のシート層を模式的に示した断面図である。
【図５】第１のシート層上に第２のシート層を積層した積層体を模式的に示した断面図である。
【図６】第１の実施の形態の変形例を模式的に示した断面図である。
【図７】本発明に係る配向性フェライト焼結体の第２の実施の形態を示す製造工程図である。
【図８】シート層上にスクリーン印刷を行う様子を模式的に示した断面図である。
【図９】シート層上にスラリー層を形成した状態を模式的に示した断面図である。
【符号の説明】
【００９１】
１  第１のスラリー作製工程
２  第１のシート層形成工程
３  第２のスラリー作製工程
４  第２のシート層形成工程
５  積層体形成工程
６  焼成工程
７  板状酸化鉄粒子
８  第１のシート層
１０  第１の成分
１４  第２の成分
１５  第２のシート層
１６  積層体
２１  第１のスラリー作製工程
２２  シート層形成工程
２３  第２のスラリー作製工程
２４  スラリー層形成工程
２５  焼成工程
２７  シート層
２８  板状酸化鉄粒子
３３  第２のスラリー
３６  スラリー層
３７  第２の成分
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
2008030989.tif 000007
【図５】
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【図６】
2008030989.tif 000009
【図７】
2008030989.tif 000010
【図８】
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【図９】
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