(57)【要約】【課題】セメント状の重合体溶液に凝固液を加え、ゴム状重合体成分を凝固させることによりゴム状重合体を製造する方法において、操業性の向上、ならびに製造プロセスおよび製造機器の削減を可能とし、設備費の低減および製造コストの低減を図ること。【解決手段】セメント状のゴム溶液と、凝固液とを、破砕機能付きポンプに供給し、ゴム状重合体成分を凝固させ、クラム状のゴム状重合体を含むクラムスラリーを得る工程と、前記破砕機能付きのポンプから吐出されたクラムスラリーを、直接、スクリーンに供給し、前記クラムスラリーに含有されているゴム状重合体と溶剤・凝固液とを、前記スクリーンにより分離する工程と、を有するゴム状重合体の製造方法。【選択図】図１
2008174628.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セメント状のゴム溶液と、凝固液とを、破砕機能付きポンプに供給し、ゴム状重合体成分を凝固させ、クラム状のゴム状重合体を含むクラムスラリーを得る工程と、
前記破砕機能付きのポンプから吐出されたクラムスラリーを、直接、スクリーンに供給し、前記クラムスラリーに含有されているゴム状重合体と溶剤・凝固液とを、前記スクリーンにより分離する工程と、を有するゴム状重合体の製造方法。
【請求項２】
前記クラムスラリーを、その溶剤・凝固液中にゴム状重合体成分が実質的に含まれていない状態で、前記破砕機能付きポンプから吐出し、直接、前記スクリーンに供給する請求項１に記載のゴム状重合体の製造方法。
【請求項３】
前記ゴム溶液と、前記凝固液とを、前記破砕機能付きポンプに供給し、前記クラムスラリーを得る工程が、
前記ゴム溶液と、第１凝固液とを、破砕機能付きポンプの手前で接触させることにより、ゴム状重合体成分を凝固させながら、前記ゴム溶液および前記第１凝固液を前記破砕機能付きポンプに供給する第１工程と、
さらに第２凝固液を、直接、前記破砕機能付きポンプ内部に供給しながら、前記破砕機能付きポンプ内部で、凝固したゴム状重合体成分を破砕することにより、クラム状のゴム状重合体を含むクラムスラリーを得る第２工程と、を有する請求項１または２に記載のゴム状重合体の製造方法。
【請求項４】
前記破砕機能付きポンプが、ポンプケーシングの内部に、
凝固したゴム状重合体成分を破砕するための第１翼と、
前記第１翼の外周に設けられた第２翼と、
前記第１翼と前記第２翼との間に、前記第１翼により破砕されたゴム状重合体成分を、前記第１翼から前記第２翼方向へと排出するための通孔が形成されている固定枠と、を有する請求項３に記載のゴム状重合体の製造方法。
【請求項５】
前記第２凝固液を、前記ポンプケーシングと前記固定枠との間に供給する請求項４に記載のゴム状重合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セメント状のゴム溶液に凝固液を加え、ゴム状重合体成分を凝固させることによりゴム状重合体を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
溶液重合で得られたセメント状のゴム溶液からゴム状重合体を製造する工程においては、たとえば、図４に示すように、セメント状のゴム溶液を、凝固液の入った大型の凝固タンク１１０に供給し、凝固・溶剤回収タンク１１４，１１６，１１８を経て、ゴム状重合体成分を凝固させると共に溶剤を回収し、クラム状のゴム状重合体を得ている。その後、このクラム状のゴム状重合体を含む液体を、ポンプなどで乾燥手段へと搬送し、乾燥状態のゴム状重合体を得ている。
【０００３】
しかしながら、図４に示すようなゴム状重合体を製造する工程においては、大型の凝固タンク１１０を必要としていたため、操作が煩雑であり、操業性が悪く、しかも多大な設置スペースを必要とし、設備コストおよび製造コストを増大させていた。
【０００４】
この問題を解決するために、たとえば、特許文献１では、乳化重合で得られた重合体ラテックスに凝固液を加えることによりゴム状重合体を製造する方法において、図５に示すように、破砕機能付きポンプ２１０を使用して、重合体ラテックスと凝固液とを接触させて、ゴム状重合体成分を凝固させる方法が開示されている。この文献においては、破砕機能付きポンプ２１０で凝固させたゴム状重合体成分を含むクラムスラリーは、その後、攪拌・破砕機能付きミキサー２１１を有するタンク２１２で撹拌され、これにより、ゴム状重合体成分の凝固を促進させている。そして、たとえば、特許文献１の技術をセメント状のゴム溶液に適用する場合には、図５に示すように、溶剤回収タンク２１４，２１６，２１８を用いて、凝固させたゴム状重合体成分を溶剤を回収し、その後、乾燥手段へ搬送することにより、乾燥状態のゴム状重合体を得ることができる。
【０００５】
しかしながら、この特許文献１に開示されている方法は、乳化重合で得られた重合体ラテックスからゴム状重合体を製造するための方法であり、さらに、この文献では、破砕機能付きのポンプ２１０および攪拌・破砕機能付きミキサー２１１を有するタンク２１２を用いることにより、設置スペースの削減は可能となったものの、操業性（たとえば、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替え時に要する時間や、クリーニングに要する時間）に関して改善の余地があった。
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２００５／０９５４９６号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、セメント状のゴム溶液に凝固液を加え、ゴム状重合体成分を凝固させることによりゴム状重合体を製造する方法において、操業性が向上し、しかも製造プロセスおよび機器の削減を可能とし、設備費の低減および製造コストの低減を図ることができるゴム状重合体の製造方法を提供することを目的とする。特に、本発明は、製造プロセスの簡素化、製造に要する凝固液の削減および操業性の向上（生産すべきゴム状重合体の種類の切り替え時に要する時間や、クリーニングに要する時間の低減）を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者等は、セメント状のゴム溶液に凝固液を加え、ゴム状重合体成分を凝固させることによりゴム状重合体を製造する方法において、破砕機能付きのポンプを使用し、ゴム状重合体成分を凝固させてクラムスラリーとし、次いで、得られたクラムスラリーを、直接、スクリーンに供給し、クラムスラリーに含有されているゴム状重合体と溶剤・凝固液とをスクリーンにより分離する工程を採用することにより、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
すなわち、本発明によれば、
セメント状のゴム溶液と、凝固液とを、破砕機能付きポンプに供給し、ゴム状重合体成分を凝固させ、クラム状のゴム状重合体を含むクラムスラリーを得る工程と、
前記破砕機能付きのポンプから吐出されたクラムスラリーを、直接、スクリーンに供給し、前記クラムスラリーに含有されているゴム状重合体と溶剤・凝固液とを、前記スクリーンにより分離する工程と、を有するゴム状重合体の製造方法が提供される。
【００１０】
本発明においては、ゴム状重合体成分の凝固を破砕機能付きのポンプを使用して行うことにより、従来用いていた大型のタンクからなる凝固装置が不要となるため、製造プロセスおよび機器の削減が可能となり、設備費の低減および製造コストの低減を図ることができる。しかも、本発明においては、得られたクラムスラリーを、直接、スクリーンに供給し、クラムスラリーに含有されているゴム状重合体と溶剤・凝固液とを、スクリーンにより分離するという工程を採用する。そのため、製造プロセスの簡素化および操業性の向上（特に、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替え時に要する時間や、クリーニングに要する時間の低減）が可能となる。また、スクリーンにより、クラムスラリーから溶剤セラムを除去できるため、その後の工程であるゴム状重合体の溶剤回収に要する時間および洗浄水を削減することができる。
【００１１】
本発明においては、前記クラムスラリーを、その溶剤・凝固液中にゴム状重合体成分が実質的に含まれていない状態で、前記破砕機能付きポンプから吐出し、直接、前記スクリーンに供給することが好ましい。すなわち、前記破砕機能付きポンプにより凝固・破砕され、吐出されたクラムスラリーは、未凝固分（凝固していないゴム状重合体成分）が実質的に含まれない状態（完全凝固の状態）で、前記スクリーンに供給することが好ましい。このように、クラムスラリーを未凝固分が実質的に含まれない状態として、スクリーンに供給することにより、未凝固分の析出に起因するスクリーンの詰まりが発生し難くなり、これにより長時間に渡る連続操業が可能となり、生産効率の向上を図ることができる。
【００１２】
本発明において、好ましくは、前記ゴム溶液と、前記凝固液とを、前記破砕機能付きポンプに供給し、前記クラムスラリーを得る工程が、
前記ゴム溶液と、第１凝固液とを、破砕機能付きポンプの手前で接触させることにより、ゴム状重合体成分を凝固させながら、前記ゴム溶液および前記第１凝固液を前記破砕機能付きポンプに供給する第１工程と、
さらに第２凝固液を、直接、前記破砕機能付きポンプ内部に供給しながら、前記破砕機能付きポンプ内部で、凝固したゴム状重合体成分を破砕することにより、クラム状のゴム状重合体を含むクラムスラリーを得る第２工程と、を有する。
【００１３】
本発明においては、凝固液を第１凝固液および第２凝固液に分け、第１凝固液を、セメント状のゴム溶液をポンプ内に供給する直前に添加し、第２凝固液を、ポンプ内部でゴム状重合体成分を破砕する際に、ポンプ内部に、直接、添加することが好ましい。特に、ゴム状重合体成分をポンプ内部で破砕する際に、前記第２凝固液を、直接、ポンプ内部に供給することにより、ゴム状重合体成分の析出・凝固を促進させることができ、得られるクラムスラリー中における未凝固分を効果的に低減することができる。そして、その結果、未凝固分の析出に起因するスクリーンの詰まりを効果的に防止することができる。
さらに、凝固液を第１凝固液および第２凝固液に分けることにより、ゴム状重合体成分の凝固を効率的に行うことができ、ゴム状重合体の製造に要する凝固液の量（すなわち、第１凝固液および第２凝固液の合計量）を削減することもできる。
【００１４】
本発明において、前記破砕機能付きポンプとしては、前記セメント状のゴム溶液と凝固液とを接触させてゴム状重合体を凝固させることができ、それにより得られたクラムスラリーを破砕できる機能を有するポンプであればよい。また、前記クラムスラリーをポンプ外部に吐出させる機能を有する回転翼を備えるものが好ましい。
【００１５】
前記破砕機能付きポンプとして、例えば前記回転翼を備えたポンプを用いる場合には、前記セメント状のゴム溶液と前記凝固液とを接触させ、回転翼に対して流れ方向手前に供給することが好ましい。このようにすることにより、ゴム状重合体を、回転翼に対して流れ方向手前で凝固させ、凝固により得られるゴム状重合体を、回転翼により破砕することが可能となる。
【００１６】
本発明において、好ましくは、前記破砕機能付きポンプが、ポンプケーシングの内部に、
凝固したゴム状重合体成分を破砕するための第１翼と、
前記第１翼の外周に設けられた第２翼と、
前記第１翼と前記第２翼との間に、前記第１翼により破砕されたゴム状重合体成分を、前記第１翼から前記第２翼方向へと排出するための通孔が形成されている固定枠と、を有する。
【００１７】
また、本発明においては、前記第２凝固液を、前記ポンプケーシングと前記固定枠との間に供給することが好ましい。
【００１８】
前記第１翼および第２翼は、回転可能な回転翼であり、ゴム状重合体成分を破砕させるとともに、得られたクラムスラリーをポンプ外部に吐出させる機能を有する。本発明においては、第１翼と共に、この第１翼の外周に、固定枠を介して、第２翼を設けることにより、前記ポンプの吐出揚程を向上させることができ、ポンプ内部におけるゴム状重合体成分の詰まりを有効に防止することが可能となる。
【００１９】
前記第１翼は、前記固定枠の内側に設置され、凝固したゴム状重合体成分を破砕することを主たる目的とする回転翼である。
また、前記第２翼は、固定枠を介して、第１翼の外周に設けられ、第１翼により破砕されたゴム状重合体を分散すること、およびゴム状重合体をセラムと共にポンプ外へ排出すること、を主たる目的とする回転翼である。本発明においては、前記ポンプケーシングと前記固定枠との間、すなわち、前記第２翼の回転領域内に前記第２凝固液を供給することが好ましく、このような構成とすることにより、前記第２翼により、溶剤および未凝固分を含むセラムに対して、前記第２凝固液を十分に撹拌させることができ、ゴム状重合体成分の析出・凝固を促進させることができる。
【００２０】
また、前記破砕機能付きのポンプにおいて、固定枠を、第１翼と第２翼との間に形成することにより、第１翼である程度の大きさにまで破砕されたゴム状重合体成分を、該固定枠によってさらに破砕することができるため、ゴム状重合体成分の破砕を十分に行うことが可能となり、ゴム状重合体成分を、ポンプ外へ排出するのに適当な大きさとすることができる。さらに、前記固定枠に、第１翼から第２翼方向へと排出するための通孔を形成し、この通孔の大きさを調整することにより、破砕により得られるゴム状重合体成分の大きさを制御することができる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によると、ゴム状重合体を製造する方法において、破砕機能付きポンプを使用してゴム状重合体成分を凝固させることにより、従来用いていた大型の凝固タンクが不要となるため、製造プロセスおよび製造機器の削減を可能とし、設備費の低減および製造コストの低減を図ることができる。しかも、本発明によれば、破砕機能付きポンプにより得られたクラムスラリーを、直接、スクリーンに供給し、クラムスラリーに含有されているゴム状重合体と溶剤・凝固液とをスクリーンにより分離するという工程を採用する。そのため、製造プロセスの簡素化および操業性の向上（特に、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替え時に要する時間や、クリーニングに要する時間の低減）が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
図１は本発明の一実施形態に係るゴム状重合体の製造装置の概略図、
図２は本発明の一実施形態に係る破砕機能付きポンプの要部断面図、
図３は図２のIII−III線に沿う破砕機能付きポンプの要部断面図、
図４、図５は従来例に係るゴム状重合体の製造装置の概略図である。
【００２３】
図１に示すように、本発明の一実施形態に係るゴム状重合体の製造装置は、破砕機能付きポンプ１０と、スクリーン１２と、ホールドアップタンク１４と、溶剤回収タンク１６，１８とを有する。
【００２４】
まず、図２、図３を使用して、本実施形態に係る破砕機能付きポンプ１０について説明する。図２は破砕機能付きポンプ１０の要部断面図であり、図３は図２のIII−III線に沿う断面図、すなわち、III−III線を中心として９０°回転させた方向における断面図である（図２、図３において、第２凝固液輸送配管４０と吐出口４２とは、互いに、III−III線を中心として９０°回転させた位置に配置されている。）。
【００２５】
破砕機能付きポンプ１０は、図２、図３に示すように、吸い込み口２２を有するポンプケーシング２０を内に、第１翼２６および第２翼２８を有する円形の回転体２４が回転自在に装着してある。回転体２４は、回転軸３０に接続されたモーター（図示省略）により、第１翼２６および第２翼２８と共に、回転駆動される。また、第１翼２６と第２翼２８との間には、第１翼２６を覆うように、ステーター（固定枠）３２が、配置されている。
【００２６】
第１翼２６および第２翼２８は、回転体２４上に複数設けられており、回転体２４と共に回転することにより、吸い込み口２２から流体を吸い込み、流体中に含まれるクラムを粉砕・分散し、破砕されたクラムを流体と共に、吐出口４２（図２中の点線部分および図３参照）より排出させることができる。
【００２７】
第１翼２６は、吸い込み口２２から吸い込まれる流体に含まれるクラムを破砕するための回転翼である。第１翼２６は、クラムを粉砕できるような構造を有していればよいが、粉砕されるクラムに与える剪断速度（シェアレート）が、好ましくは２００［１／ｓ］以上、より好ましくは２５０〜６００［１／ｓ］となるようにする。
【００２８】
第２翼２８は、第１翼２６により破砕されたクラムの分散および排出を行うための回転翼である。第２翼２８は、破砕されたクラムを分散、および排出することができるような構造を有していればよく、特に限定されないが、ステーター３２とポンプケーシング２０との隙間に、クラムの詰まりが発生しないような構造とすることが好ましい。すなわち、第２翼２８は、回転することにより、ステーター３２とポンプケーシング２０との間に排出されるクラムをほぼ完全に分散させることができるような構造とすることが好ましい。また、後述するように、第２翼２８は、第２凝固液輸送配管４０から供給される第２凝固液と、溶剤セラムと、を十分に撹拌させて、溶剤セラム中に残存する未凝固分を低減し、重合体成分の完全凝固を促進させる作用も奏する。
【００２９】
本実施形態においては、第１翼２６と共に、第１翼２６の外周側に第２翼２８を形成するため、ポンプの吐出揚程を１０ｍ以上、好ましくは１２ｍ以上と高くすることができ、ポンプ内部におけるゴム状重合体成分の詰まりを有効に防止することが可能となる。
【００３０】
ステーター３２は、第１翼２６と第２翼２８との間に、第１翼２６を覆うように配置されており、ステーター３２は、吸い込み口２２側には吸い込み孔３２ａを、側面部には通孔３２ｂを有している。吸い込み孔３２ａは、吸い込み口２２から吸い込まれる流体を第１翼２６方向へと送るための通り孔である。一方、通孔３２ｂは、第１翼２６により粉砕され、一定以下の大きさとなったクラムを第１翼２６から第２翼２８方向へと排出するための通り孔である。すなわち、ポンプ１０内部は、通孔３２ｂを介して、ステーター３２の内側部分と外側部分とに分かれた構成となっており、内側部分には第１翼２６が回転自在に配置されており、一方、外側部分には第２翼２８が回転自在に配置されている。また、図示省略したが、ステーター３２は、その側面部に複数の通孔３２ｂを有する構成となっている。
【００３１】
本実施形態では、ステーター３２の通孔３２ｂの形状や、大きさを調整することにより、排出されるクラムの大きさを制御することができ、通孔３２ｂの形状、大きさは特に限定されないが、たとえば、第１翼２６により粉砕され、第２翼２８方向へ排出されるクラムの最大幅が、３〜２０ｍｍ程度となるように調整する。通孔３２ｂが、小さ過ぎるとクラムの粉砕に要する時間が長くなり、生産性が低下する傾向にあり、一方、大き過ぎるとポンプ１０内でクラムが詰まってしまうおそれがある。
【００３２】
吸い込み口２２には、その途中に第１凝固液輸送配管３８を有するとともに、セメント輸送配管３６が形成されたアダプタ３４が装着されている。第１凝固液輸送配管３８は、第１凝固液が送り込まれる凝固液送り手段である。また、セメント輸送配管３６は、セメント状のゴム溶液が送り込まれるセメント送り手段であり、たとえば重合タンクで重合されたセメント状のゴム溶液を直接ポンプ１０の吸い込み口２２まで搬送できるようになっている。
【００３３】
本実施形態においては、セメント状のゴム溶液と第１凝固液とを、セメント輸送配管３６および第１凝固液輸送配管３８を介して、それぞれ別々に、吸い込み口２２に供給し、セメント状のゴム溶液と第１凝固液とを第１翼２６の流れ方向手前で接触させる。このため、第１翼２６の近傍で、ゴム状重合体の凝固が起こり、凝固したゴム状重合体は、ステーター３２の内側に配置された複数の第１翼２６により破砕・分散され、適当な大きさとされた後に、ステーター３２の通孔３２ｂを通って、第２翼２８側へと排出されるようになっている。
【００３４】
本実施形態では、図２に示すように、ポンプ１０には第２凝固液輸送配管４０が形成されている。第２凝固液輸送配管４０は、第２凝固液が送り込まれる凝固液送り手段であり、ポンプ１０内に、直接、第２凝固液が供給されるような構成となっている。本実施形態では、図２に示すように、ステーター３２とポンプケーシング２０との間、すなわち、第２翼２８が回転自在に配置されている領域に、直接、第２凝固液が供給されるような構成となっている。
【００３５】
このように第２凝固液輸送配管４０から第２凝固液を供給することにより、第２翼２８側へと排出されたゴム状重合体および未凝固分を含むセラムに対して、第２翼２８により、第２凝固液を十分に撹拌・混合することができる。その結果、ゴム状重合体成分の析出・凝固を促進させることができ、セラム中の未凝固分の低減を図り、重合体成分の完全凝固を促進することができる。そして、第２凝固液と十分に撹拌・混合され、未凝固分の低減されたクラムスラリーは、吐出口４２より吐出され、吐出口４２に接続された配管（図示省略）を通り、スクリーン１２に、直接、供給されることとなる。
【００３６】
セメント輸送配管３６より供給される、セメント状のゴム溶液としては、特に限定されないが、たとえばアセトンを溶媒とするアクリロニトリル−ブタジエン共重合ゴム（ＮＢＲ）溶液、マレイン化ＮＢＲ溶液、水素化ＮＢＲ溶液、マレイン化水素化ＮＢＲ溶液等を例示することができる。また、セメント中における重合体濃度は、通常３〜２５重量％であり、好ましくは１０〜２０重量％である。セメント中における重合体濃度が低すぎると、凝固に用いる第１および第２凝固液の使用量が多くなり製造コストが高くなるおそれがある。一方、高すぎると、ポンプ１０内に詰まりが発生してしまう場合がある。
【００３７】
また、第１凝固液輸送配管３８および第２凝固液輸送配管４０より供給される第１凝固液および第２凝固液としては、たとえば水、メタノール、エタノールなどが好ましく用いられ、特に、セメントの溶媒としてアセトンを用いる場合には、水がより好ましく用いられる。凝固液として水を用いる場合はスチームとして供給しても良い。また、第１凝固液、第２凝固液としては、それぞれ異なる凝固液を使用しても良いが、同じ凝固液を使用することが好ましい。
【００３８】
第１凝固液および第２凝固液の合計の供給量は、セメント状のゴム溶液１００重量部に対して、好ましくは１００〜２０００重量部であり、より好ましくは１００〜６００重量部である。第１凝固液および第２凝固液の合計の供給量が少なすぎると、ゴム重合体の凝固が不十分となってしまい、ポンプ１０内に詰まりが発生するおそれがある。一方、多すぎると、生産コストが高くなってしまい、生産性に劣る結果となる。
【００３９】
また、第１凝固液と第２凝固液との比率は、〔第１凝固液：第２凝固液〕とした場合に、好ましくは１：１〜１：２０であり、より好ましくは１：１〜１：５である。第１凝固液の比率が少なすぎると、ゴム状重合体の凝固が不十分となってしまい、ポンプ１０内で詰まりが発生するおそれがある。一方、第２凝固液の比率が少なすぎると、得られるクラムスラリー中に残存する未凝固分が多くなってしまい、同様に、ポンプ１０内で詰まりが発生するおそれがある。
【００４０】
ポンプ１０の吐出口４２より吐出されたクラムスラリーは、吐出口４２に接続された配管（図示省略）を通り、直接、スクリーン１２に供給される。そして、供給されたクラムスラリーは、スクリーン１２により、クラム状のゴム状重合体と溶剤・凝固液とに分離される。スクリーン１２としては特に限定されず、固体と液体とを分離する機能を有するものであれば何でも良いが、たとえばロータリースクリーンや、ウェッジスクリーン（ウェッジワイヤ型のスクリーン）などが挙げられる。なかでも、製造プロセスの簡素化および操業性の向上という観点より、ウェッジスクリーンが好ましく用いられる。また、用いるスクリーンの目開きは、得られるゴム重合体のサイズに応じて適宜設定すれば良いが、通常、０．２〜５．０ｍｍの範囲である。
【００４１】
本実施形態では、ポンプ１０により得られたクラムスラリーを、直接、スクリーン１２に供給するため、製造プロセスの簡素化が可能となる。しかも、本実施形態においては、ポンプ１０により得られるクラムスラリーは、その溶剤・凝固液中に未凝固分を実質的に含まない状態（すなわち、ゴム状重合体が完全凝固している。）で、スクリーン１２に供給されるため、クラムスラリー中に残存する未凝固分の影響により、スクリーンに詰まりが発生するという不具合も発生しない。そのため、製造プロセスが簡素化および長時間の操業が可能となる。
【００４２】
そして、スクリーン１２により分離されたゴム状重合体は、ホールドアップタンク１４と、溶剤回収タンク１６，１８とにより溶剤回収され、ゴム重合体中に含有されている残留溶剤が除去される。本実施形態では、クラムスラリーから、予めスクリーン１２により溶剤セラムを分離・除去し、溶剤セラムを分離・除去した状態で、クラム状のゴム状重合体をホールドアップタンク１４と、溶剤回収タンク１６，１８とに供給し溶剤回収を行う。そのため、ホールドアップタンク１４と、溶剤回収タンク１６，１８とによる溶剤回収に要する時間を短くすることができ、生産性の向上が可能となる。
【００４３】
その後、溶剤回収されたゴム重合体は、乾燥工程を経て、たとえば、フレーク状で排出された後、ベーラーに導入されて圧縮され、適当な大きさとされて製品（ベール）化される。
【００４４】
本実施形態に係るゴム状重合体の製造方法においては、ゴム状重合体成分の凝固を破砕機能付きポンプ１０を使用して行うことにより、従来用いていた大型の凝固タンクからなる凝固装置が不要となるため、製造プロセスおよび製造機器の削減を可能とし、設備費の低減および製造コストの低減を図ることができる。
【００４５】
また、本実施形態においては、破砕機能付きポンプ１０により得られたクラムスラリーを、直接、スクリーン１２に供給し、クラムスラリーに含有されているゴム状重合体と溶剤・凝固液とをスクリーン１２により分離するという工程を採用する。そのため、製造プロセスの簡素化および操業性の向上（特に、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替え時に要する時間や、クリーニングに要する時間の低減）が可能となる。
【００４６】
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
【００４７】
たとえば、上述した実施形態では、破砕機能付きポンプ１０により、ゴム状重合体成分を凝固させる際に、凝固液として、第１凝固液と第２凝固液とを用い、それぞれ異なるタイミングで供給する例を示したが、１種類の凝固液（たとえば、上述の実施形態における第１凝固液）のみを使用する構成としても良い。
【００４８】
また、上述した実施形態では、第２凝固液を供給するための第２凝固液輸送配管４０をポンプ１０に１個だけ形成した例を示したが、複数の第２凝固液輸送配管４０を設置し、それぞれの配管４０から第２凝固液を供給する構成としても良い。
【００４９】
また、上述した実施形態では、セメント状のゴム溶液と第１凝固液とを、それぞれ別々に破砕機能付きポンプ１０に投入するような方法を例示したが、セメント状のゴム溶液と第１凝固液とを、あらかじめ混合した状態で破砕機能付きポンプ１０に投入することも可能である。
【実施例】
【００５０】
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００５１】
実施例１
まず、セメント状のゴム溶液として、水素添加ＮＢＲ（水素添加アクリロニトリル−ブタジエンゴム）の１３重量％アセトン溶液を準備した。
【００５２】
次いで、水素添加ＮＢＲのアセトン溶液と、第１凝固液および第２凝固液としての水を使用して、図１〜図３に示す破砕機能付きポンプ１０およびスクリーン１２を有する製造装置により、水素添加ＮＢＲの製造を行った。なお、図１〜図３に示す製造装置においては、破砕機能付きポンプ１０により得られたクラムスラリーは、直接、スクリーン１２に供給され、スクリーン１２によりゴム状の水素添加ＮＢＲと溶剤・凝固液（アセトン＋水）とを分離できるようになっている。
【００５３】
また、本実施例においては、破砕機能付きポンプ１０としては、Ｉｎｌｉｎｅ  Ｍｉｘｅｒ（Ｓｉｌｖｅｒｓｏｎ社製  型式２７５ＬＳ）に、図２，３に示すように、第１翼２６の外周に、ステーター３２を介して、第２翼２８を形成するとともに、ポンプ内部に、直接、第２凝固液としての水が供給できるように、第２凝固液輸送配管４０を形成したものを用いた。第１凝固液および第２凝固液は、セメント状のゴム溶液１００重量部に対して、第１凝固液１００重量部、第２凝固液１００重量部の割合で、それぞれ供給した。本実施例では、ポンプ回転数を３０００ｒｐｍ、流量を０．５ｍ３／ｈ、クラムスラリーの処理量を４５０ｋｇ／ｈ、温度３℃とし、ポンプ１０の吐出揚程は１６ｍであった。
【００５４】
本実施例においては、ポンプ吐出口から吐出されたクラムスラリーにおけるゴム重合体の凝固性、ポンプ内でのゴム重合体の詰まりの状態、２４時間連続運転した場合における、ポンプのオーバーロードの有無、およびスクリーン１２の目詰まりの有無を評価したところ、いずれも良好な結果であった。なお、ポンプ内での凝固性については、クラム同士の付着等がなく分散している場合を良好とした。また、ポンプ内のゴムの詰まりについては、ポンプ内部および吐出口に詰まりが発生しなかった場合を良好とした。
【００５５】
そして、２４時間連続運転した後に、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替えるために、製造装置（ポンプ１０、スクリーン１２、ホールドアップタンク１４、溶剤回収タンク１６，１８）のクリーニングを行ったところ、これらに要した時間は２時間であった。
【００５６】
比較例１
図４に示すような、大型の凝固タンク１１０を有する製造装置を使用して、セメント状のゴム溶液としての水素添加ＮＢＲの１３重量％アセトン溶液から、水素添加ＮＢＲを製造した。凝固液としては水を用いた。
【００５７】
なお、比較例１においては、水素添加ＮＢＲの１３重量％アセトン溶液を直接、８００Ｌの大型の凝固タンク１１０に供給して、凝固液としての水とともに撹拌することにより、水素添加ＮＢＲの凝固を行った。また、凝固液の供給量は、セメント状のゴム溶液１００重量部に対して、１００重量部の割合とした。比較例１においては、クラムスラリーの処理量を４５０ｋｇ／ｈとした。
【００５８】
そして、２４時間連続運転した後に、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替えるために、製造装置（凝固タンク１１０、凝固・溶剤回収タンク１１４，１１６，１１８）のクリーニングを行ったところ、これらに要した時間は、４時間であった。
【００５９】
比較例２
図５に示すような、破砕機能付きポンプ２１０、および攪拌・破砕機能付きミキサー２１１を有するタンク２１２を有する製造装置を使用して、セメント状のゴム溶液としての水素添加ＮＢＲの１３重量％アセトン溶液から、水素添加ＮＢＲを製造した。凝固液としては水を用いた。
【００６０】
なお、比較例２においては、破砕機能付きポンプ２１０としては、第２凝固液輸送配管４０が形成されていない以外は、図２，３に示す破砕機能ポンプ１０と同様の構成を有するものを用いた。また、攪拌・破砕機能付きミキサー２１１としては、ボトムミキサー（Ｓｉｌｖｅｒｓｏｎ社製  型式ＢＥ２７５）を使用し、タンク２１２としては、７０Ｌのタンク（槽内径＝４００ｍｍ、槽高さ＝６７０ｍｍ）を使用した。また、凝固液の供給量は、セメント状のゴム溶液１００重量部に対して１００重量部の割合とし、ポンプ回転数を３０００ｒｐｍ、流量を０．５ｍ３／ｈ、クラムスラリーの処理量を４５０ｋｇ／ｈ、温度３℃とし、ポンプ２１０の吐出揚程は１６ｍであった。
【００６１】
そして、２４時間連続運転した後に、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替えるために、製造装置（破砕機能付きポンプ２１０、攪拌・破砕機能付きミキサー２１１、タンク２１２、溶剤回収タンク２１４，２１６，２１８）のクリーニングを行ったところ、これらに要した時間は、３時間であった。
【００６２】
評価
実施例１の結果からも明らかなように、図１〜図３に示す破砕機能付きポンプ１０およびスクリーン１２を有する製造装置を使用した場合には、ゴム状重合体（水素添加ＮＢＲ）を良好に製造でき、しかも製造プロセスの簡素化が可能であることが確認できる。しかも、実施例１においては、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替えのための製造装置のクリーニングに要する時間が２時間であり、比較例１（４時間）、比較例２（３時間）と比較して短くでき、操業性についても向上していることが確認できる。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】図１は本発明の一実施形態に係るゴム状重合体の製造装置の概略図である。
【図２】図２は本発明の一実施形態に係る破砕機能付きポンプの要部断面図である。
【図３】図３は図２のIII−III線に沿う破砕機能付きポンプの要部断面図である。
【図４】図４は従来例に係るゴム状重合体の製造装置の概略図である。
【図５】図５は従来例に係るゴム状重合体の製造装置の概略図である。
【符号の説明】
【００６４】
１０…  破砕機能付きポンプ
１２…  スクリーン
１４…  ホールドアップタンク
１６，１８…  溶剤回収タンク
２０…  ポンプケーシング
２２…  吸い込み口
２４…  回転体
２６…  第１翼
２８…  第２翼
３０…  回転軸
３２…  ステーター
３２ａ…  吸い込み孔
３２ｂ…  通孔
３６…  セメント輸送配管
３８…  第１凝固液輸送配管
４０…  第２凝固液輸送配管
４２…  吐出口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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