(57)【要約】【課題】内部の液の分散状態を的確、簡便かつ効率的に監視することができ、よって常に良好な状態で液−液抽出操作を実行することが可能であるという優れた特徴を有す多孔板抽出塔及び該多孔板抽出塔の運転方法を提供する。【解決手段】多孔板抽出塔であって、一段以上の分散板を挟んだ上下の差圧を測定するキャピラリー式差圧計を有する多孔板抽出塔。本発明で用いられる差圧計は、少なくとも一段以上の分散板を挟んだ上下に受圧のためのノズルを設置し、下側を高圧側の受圧ダイアフラム、上側を低圧側の受圧ダイアフラムで各々測定圧力を与え、シリコンオイル等を封入したキャピラリーで差圧伝送器に伝達する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔板抽出塔であって、一段以上の分散板を挟んだ上下の差圧を測定するキャピラリー式差圧計を有する多孔板抽出塔。
【請求項２】
多孔板抽出塔の運転方法であって、一段以上の分散板を挟んだ上下の差圧をキャピラリー式差圧計を用いて連続的に測定することにより、抽出塔内部の液の分散状態を監視する多孔板抽出塔の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多孔板抽出塔及び多孔板抽出塔の運転方法に関するものである。更に詳しくは、本発明は、内部の液の分散状態を的確、簡便かつ効率的に監視することができ、よって常に良好な状態で液−液抽出操作を実行することが可能であるという優れた特徴を有す多孔板抽出塔及び該多孔板抽出塔の運転方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
抽出塔とは、円筒形の容器であって、塔頂部重い液を供給し、塔底部に軽い液を供給し、重い液が下降し、軽い液が上昇する間に両液が接触し、そこで液成分の一部に物質移動が生じて、抽出操作が実行される装置である。
【０００３】
抽出塔の代表的なものに、動力式の回転円板抽出塔と非動力式の多孔板抽出塔がある。回転円板抽出塔は、塔内に回転する円板と逆混合防止の邪魔板により分割された複数の区画を有するもので、相分散に急速回転円板のせん断応力を用い、区画内の混合を促進し、各区画相互間の逆混合を減少させることで抽出効率を高め、また円板の回転速度を調節することで混合状態を柔軟に調節できるという長所を有する反面、設備に駆動部を持ち、また内部構造が複雑であることや、大塔径ではどうしても逆混合が大きくなるという短所を有する。一方、多孔板抽出塔は、塔内に固定された多孔板を有するものであり、設備が簡単な構造の装置であって、各段間の連続相の逆混合がなく比較的抽出効率が良く、スケールアップも容易であるという長所を有する。反面、多孔板を通して液滴分散し、各段ごとに分散相の分散と合一が繰り返されることになるが、操作の柔軟性に劣る。
【０００４】
ところで、液−液抽出操作においては、両液を十分に接触させることが必要であり、そのためには一方の液（分散相）を他方の液（連続相）中に十分に分散させなければならない。そして、充分に接触した液は塔内から外部に取り出される前に両相に分離される必要がある。つまり、相の分散と分離が抽出塔の運転のポイントである。
【０００５】
ところが、実際の運転に際しては、分散相の液滴が過小になりすぎ、両相の分離が困難になることがある。この現象は「分液不良」ととして知られており、抽出塔の運転に際し避けなければならない重要点である。
【０００６】
分散の維持と分液不良の発生を監視するには、抽出塔に覗き窓を設け、目視で監視する方法がある。しかしながらこの方法は、判断の的確性と効率性に問題がある。さらに、特許文献１には、回転板抽出塔を対象にし、抽出塔の塔底部に圧力と基準ヘッド圧との差圧を差圧系にて測定する方法が開示されている。しかしながら、この方法は回転板抽出塔を対象としたものであり、また基準液ヘッド圧配管に導入された液を比重管理の観点から保温する必要があるといった問題点がある。
【０００７】
【特許文献１】特開昭５９−１６９５０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
かかる状況において、本発明が解決しようとする課題は、内部の液の分散状態を的確、簡便かつ効率的に監視することができ、よって常に良好な状態で液−液抽出操作を実行することが可能であるという優れた特徴を有す多孔板抽出塔及び該多孔板抽出塔の運転方法を提供する点にある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
すなわち、本発明のうち第一の発明は、多孔板抽出塔であって、一段以上の分散板を挟んだ上下の差圧を測定するキャピラリー式差圧計を有する多孔板抽出塔に係るものである。
また、本発明のうち第二の発明は、多孔板抽出塔の運転方法であって、一段以上の分散板を挟んだ上下の差圧をキャピラリー式差圧計を用いて連続的に測定することにより、抽出塔内部の液の分散状態を監視する多孔板抽出塔の運転方法に係るものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明により、内部の液の分散状態を的確、簡便かつ効率的に監視することができ、よって常に良好な状態で液−液抽出操作を実行することが可能であるという優れた特徴を有す多孔板抽出塔及び該多孔板抽出塔の運転方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の多孔板抽出塔は、一段以上の分散板を挟んだ上下の差圧を測定するキャピラリー式差圧計を有するものである。
【００１２】
以下、本発明を連続相が軽液、分散相が重液であるケースにて説明するが、連続相が重液、分散相が軽液である場合であっても同様である。
【００１３】
連続抽出を行うための抽出装置は、塔状容器の内部に孔を多数あけた分散板を適当な間隔で設置した多孔板抽出塔であって、上部から重液、下部から軽液を供給するための供給ノズルを、塔頂部から軽液、塔底部から重液を抜き出すノズルを有する。
【００１４】
多孔板抽出塔の内部は、分散相を微細な液滴状に分散する多数の孔のあいた分散板と、連続相が上昇するための流路（アップカマーと呼ばれる）からなり、分散板としては、シーブトレーと呼ばれる多孔板を用いるのが一般的であるが、分散板の構造はこれに限定されるものではない。
【００１５】
分散板の設置実段数は、目的とする抽出の必要理論段数と段効率によって決定され、本発明の実施者が必要により決定できる。
【００１６】
分散板と分散板の間は段間と呼ばれ、この高さを段間隔と呼ぶ。段間隔は、孔を通過した分散相が充分に分散でき、かつアップカマー部を流れる連続相の流速よりも分散板間を流れる流速が遅くなるような高さに設計するのが一般的であるが、分散板の清掃やメンテナンス用途のマンホールやハンドホールを設置する場合はさらに段間隔を大きく取る場合がある。一方で、段間隔を大きく取りすぎると設備の高さが過剰に高くなり、コストアップにつながるので好ましくない。
【００１７】
本発明で用いられる差圧計は、少なくとも一段以上の分散板を挟んだ上下に受圧のためのノズルを設置し、下側を高圧側の受圧ダイアフラム、上側を低圧側の受圧ダイアフラムで各々測定圧力を与え、シリコンオイル等を封入したキャピラリーで差圧伝送器に伝達する。
【００１８】
すなわち、本発明の差圧計は段間に存在する連続相と分散相の混相の見掛け比重変化を検知する機能を有するのである。
【００１９】
本発明では、キャピラリー式差圧計の高圧側と低圧側は、少なくとも一段以上の分散板を挟んで設置されればよいが、より差圧の変化を大きく検知できる観点から複数の段をまとめて１つの差圧計で測定することが好ましい。さらには、キャピラリーの長さの許容範囲内でできるだけ広く測定することが、１つの差圧計で塔全体の分散や分液状態を把握できることから好ましい。
【００２０】
本発明では、差圧測定方法にキャピラリー式を用いる。前述の公知情報である特許文献１に記載の基準ヘッド圧配管による方法や、導圧管による方法を用いた場合、基準ヘッド圧配管や導圧管に導入された液の温度変化による比重の変化に起因する測定誤差を生ずる可能性があり、これを防止するために、特許文献１に記載のような熱媒体による保温や断熱材による被覆等が必要となるためである。
【００２１】
したがって、本発明の多孔板抽出塔である、一段以上の分散板を挟んだ上下の差圧を測定するキャピラリー式差圧計を有する多孔板抽出塔では従来のような問題点は生じない。
【００２２】
本発明の運転方法は、多孔板抽出塔の運転方法であって、一段以上の分散板を挟んだ上下の差圧をキャピラリー式差圧計を用いて連続的に測定することにより、抽出塔内部の液の分散状態を監視する多孔板抽出塔の運転方法である。
【００２３】
具体的には、段間の連続相と分散相の混相比重と差圧が比例することから、差圧を連続的に測定監視するものである。
【００２４】
連続相と分散相の混相比重変化は、連続相中に存在する分散相の存在割合の変化をあらわしている。言い換えると、差圧変化を連続的に計測することは、連続相中の分散相ホールドアップ状態を連続監視することである。
【００２５】
分散相の液滴径が小さくなることでホールドアップは大きくなり、液液抽出界面が増大し、二相間の物質移動は起こりやすくなることで抽出効率が上がる。
【００２６】
一方、過剰に微細化された分散相は、エマルジョン化を招き、塔頂から抜き出される軽液の清澄液に重液が、塔底から抜き出される重液の清澄液に軽液が混入するといった分液不良状態を引き起こすため、段間での適切な分散状態と抜出液の分液状態を維持することが安定運転上重要なのである。
【００２７】
そこで、抽出塔の必要個所に覗き窓やグラスゲージを設置して目視確認する方法や、実際に塔頂や塔底から抜き出された液を採取して分液状態を確認することが行われる。
【００２８】
しかし、これらの方法は判断の的確性と効率性に問題があり、異常状態を連続的かつ的確に検知できる方法とはいえない。
【００２９】
本発明の運転方法は、常時計測可能な差圧計の指示値の変化から、運転状態を連続的に監視することで塔内の抽出状態を把握するものである。
【００３０】
すなわち、差圧が急激に大きくなれば、段間の重液の分散相ホールドアップが大きくなったことを意味し、分液不良が懸念されるため、分液改善するようアクションを取ることができる。具体的には、二液の分液をよくするために、重液と軽液の供給比率を変えて液組成を変化させたり、抽出温度を変更することが挙げられるが、これらの運転条件変更は実施者がプロセス上許容される変更因子を適切な範囲で実施すればよい。一方、差圧が急激に低下した場合は、分散相のホールドアップが低下した状態を意味し、抽出効率の低下が懸念されるため、同様に実施者が必要なアクションを取ることができる。
【００３１】
このようにして、内部の液の分散状態を的確、簡便かつ効率的に監視することができ、よって常に良好な状態で液−液抽出操作を実行することが可能であるという優れた特徴を有す多孔板抽出塔及び該多孔板抽出塔の運転方法を提供することができた。
【実施例】
【００３２】
次に本発明を実施例により説明する。
実施例１
実段１００段のシーブトレーの２５段目と塔頂部にそれぞれノズルを設けて受圧用のダイアフラムを設置し、連続的に差圧を測定できる機能を持たせた多孔板抽出塔の概要を図１に示す。この多孔板抽出塔を用いて、加圧下、満液状態にて、連続相がケトン類を主とする軽液、分散相がアルカリ水溶液を主とする重液との間で抽出操作を行った。
正常な抽出操作が行われている時の差圧情報を図２中の正常と記載されたプロットに、分散相である重液のホールドアップが上昇し、分液不良の発生兆候を検知した時の差圧情報を分液不良と記載されたプロットに示した。図２の横軸は計測の起点からの経過時間である。分液不良の運転例では起点から１２時間後に差圧の急激な上昇がみられたため、直ちに分散相である重液の供給量下げの調整を行った。その結果、起点から２４時間後には正常な差圧にもどり、抽出塔の運転を継続することができた。
【００３３】
比較例１
従来用いられてきた多孔板抽出塔を図３に示す。覗き窓をそれぞれ、塔底、２５段目、５０段目、７５段目、１００段目の５箇所に設置して目視できる構造だか、実質的に連続監視できるものではなく、判断の的確性と効率性の点に劣る。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】実施例１のシステムの概略を示す図である。
【図２】実施例１における差圧測定の結果の例を示す図である。
【図３】比較例１のシステムの概略を示す図である。
【符号の説明】
【００３５】
１  重液供給ライン
２  軽液供給ライン
３  軽液抜出ライン
４  重液抜出ライン
５  抽出塔本体
６  偶数段トレー（全段は記載せず）
７  奇数段トレー（全段は記載せず）
８  １段目トレー
９  ２５段目トレー
10  ５０段目トレー
11  ７５段目トレー
12  １００段目トレー
13  受圧ダイアフラム
14  シリコン封入キャピラリー
15  差圧計
16  覗き窓
【図１】
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【図２】
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【図３】
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