(57)【要約】      （修正有）【課題】炭化珪素を原料として昇華再結晶法によって欠陥の少ない炭化珪素単結晶を安定して製造する方法を提供する。【解決手段】炭化珪素を原料として昇華再結晶法によって炭化珪素単結晶を製造するための黒鉛坩堝をねじによって組み立てる方法を用いることで、ポリタイプの安定した結晶成長が得られるようにする。黒鉛坩堝の内径を75mm以上とし、ねじによる接続部を、少なくとも黒鉛坩堝内に充填される炭化珪素原料から20mm以内の位置に形成する。【選択図】図２
2008074665.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２以上の黒鉛坩堝部材を組立ててなる炭化珪素単結晶成長用蓋付き黒鉛坩堝であって、黒鉛坩堝の内径が75mm以上であり、少なくとも該黒鉛坩堝内に充填される炭化珪素原料から20mm以内に位置する２つの黒鉛坩堝部材の接続部は、一方の黒鉛坩堝部材に形成された雄ねじと、他方の黒鉛坩堝部材に形成された雌ねじとを螺合させた長さ5mm以上40mm以下のねじ部からなることを特徴とする蓋付き黒鉛坩堝。
【請求項２】
黒鉛坩堝部材同士の全ての接続部は、一方の黒鉛坩堝部材に形成された雄ねじと、他方の黒鉛坩堝部材に形成された雌ねじとを螺合させたねじ部からなる請求項1記載の蓋付き黒鉛坩堝。
【請求項３】
前記該黒鉛坩堝内に充填される炭化珪素原料から20mm以内に位置する接続部以外の少なくとも1箇所の接続部のねじ部の長さが、炭化珪素原料から20mm以内に位置する接続部のねじ部の長さよりも短い請求項2記載の蓋付き黒鉛坩堝。
【請求項４】
請求項1〜3のいずれかに記載の蓋付き黒鉛坩堝を少なくとも用いてなる炭化珪素単結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子材料の基板に利用される大口径炭化珪素単結晶基板を作製するのに最適な蓋付き黒鉛坩堝及び結晶成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
高熱伝導率を持ち、バンドギャップの大きい炭化珪素単結晶は、高温で用いられる電子材料や、高耐圧の求められる電子材料の基板として有用な材料である。炭化珪素単結晶の作製法の一つに昇華再結晶法(レーリー法)がある。
【０００３】
昇華再結晶法は、2000℃を超える高温において炭化珪素粉末を昇華させ、その昇華ガスを低温部に再結晶化させることにより、炭化珪素結晶を製造する方法である。炭化珪素単結晶からなる種結晶を用いて、炭化珪素単結晶を製造する方法は、特に改良レーリー法と呼ばれ(非特許文献1)、バルク状の炭化珪素単結晶の製造に利用されている。改良レーリー法では、種結晶を用いているため結晶の核形成過程が制御でき、また不活性ガスにより雰囲気圧力を10Paから15kPa程度に制御することにより、結晶の成長速度等を再現性良くコントロールできる。一般に、原料と結晶の温度差を適切に制御して、炭化珪素単結晶の成長が行われている。得られた炭化珪素単結晶は基板としての規格の形状にするために、研削、切断、研磨といった加工が施され、電子材料の基板として利用される。
【０００４】
炭化珪素単結晶はポリタイプと呼ばれる、いくつかの異なる結晶構造を有している。結晶成長中に異なるポリタイプが発生、成長すると、その部分で結晶欠陥が生じ、炭化珪素単結晶の電子デバイス用の基板としての品質が劣化する。そのため、ポリタイプの安定した炭化珪素単結晶成長方法が求められている。
【０００５】
図1を用いて、改良レーリー法の原理を説明する。種結晶となる炭化珪素単結晶と原料となる炭化珪素結晶粉末(通常、アチソン(Acheson)法で作製された研磨材を洗浄・前処理したものが使用される)は、坩堝(通常黒鉛)の中に収納され、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中(10Pa〜15kPa)で、原料を昇華させるために2000℃以上に加熱される。この際、原料粉末に比べ種結晶がやや低温になるように温度勾配が設定される。原料は昇華後、濃度勾配(温度勾配により形成される)により種結晶方向へ拡散、輸送される。単結晶成長は、種結晶に到着した原料ガスが種結晶上で再結晶化することにより実現される。
【０００６】
電子材料の基板として利用するために、口径の大きい結晶が求められている。口径の大きい結晶を成長させるためには、昇華再結晶を行うための坩堝も径の大きいものとすることが必要であり、原料の装填量を増やすために坩堝の高さも高くすることが必要である。
【０００７】
結晶成長用の坩堝は通常黒鉛材を加工して作製する。黒鉛坩堝に原料を装填し、種結晶を装着するために、坩堝は原料を装填する部分と、種結晶を装着する部分の少なくとも2つの部材から構成する必要がある。例えば、原料を装填する部分は円筒状の側壁と円盤状の底部から構成し、種結晶を装着する部分は円盤状の蓋として構成することができる。
【０００８】
坩堝が大きくなるに伴い、坩堝を一体物として製造した場合、原料を装填する作業や、種結晶を坩堝に固定する作業等において、坩堝が大きいために作業性が低下する問題がある。
【０００９】
通常の結晶成長で採用されている減圧下で、炭化珪素が昇華して得られる昇華ガスの組成はSi、SiC2、Si2C等の組成を持ち、黒鉛坩堝と化学的な反応をしながら、種結晶部で再結晶し、結晶成長している(非特許文献1)。このことから、誘導加熱を用いて原料粉末を加熱するために利用している黒鉛坩堝は、結晶成長中に発生した昇華ガスによる化学反応に起因して侵食される。
【００１０】
昇華反応では固体がガスに変化するために、黒鉛坩堝内部の圧力は外部に比べて高くなる。このため、坩堝内外の圧力差に起因して、坩堝継ぎ手部分等の気密性の悪い部分で上記の化学反応が発生し、昇華ガスは黒鉛を侵食しながら坩堝の外側に流出する。
【００１１】
長尺結晶を成長させるために、黒鉛坩堝を原料部分や種結晶装着部分等のいくつかの部分に分割して、結晶成長を行う方法は既に述べられている(特許文献1)。その中では、部分に分割した黒鉛を、坩堝として組み上げるために、(1)ねじ込み式、(2)すり合わせ式、(3)嵌め込み式等の形式が述べられている。
【００１２】
黒鉛坩堝は、誘導加熱を用いて高温にするために、その周囲を黒鉛の断熱材を用いて包んでいる。特許文献1にあるように、組み上げ式の坩堝とした場合、上記のように炭化珪素が昇華することに伴い、坩堝内部の圧力が上昇し、昇華ガスが坩堝内部から接続部を通じて流出する。流出した昇華ガスは、黒鉛坩堝周囲に配置した断熱材部分で再結晶し、断熱性を劣化させる。このために、誘導加熱により原料部分を昇華温度まで十分に加熱できないという問題が生じる。また、成長中に断熱材が劣化することで、坩堝内部の温度制御が難しくなり、ポリタイプの安定した加熱条件を得ることが難しくなるという問題も生じる。
【００１３】
特に、75mm以上の口径の大きい炭化珪素単結晶を作製する際には、坩堝の口径が大きくなり、原料の装填量は増大する。それに伴い、昇華ガスの発生量は特許文献1の実施例の大きさのインゴットを作製する場合に比べて増大し、接合部を通じて外部に流出する昇華ガスの量も増える。流出した昇華ガスが断熱材部で再結晶化すると、断熱材が劣化し、結晶成長時の黒鉛坩堝の温度制御性が低下し、良質の大口径炭化珪素単結晶が得られないという問題が発生する。
【特許文献１】特開平3-295898号公報
【非特許文献１】Yu. M. Tairov and V. F. Tsvetkov, Journal of Crystal Growth, 52 (1981) pp.146
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明では、種結晶を用いた改良型レーリー法を用いて炭化珪素単結晶を作製するのに適した組立て型の黒鉛坩堝を開示することで、黒鉛坩堝周囲の断熱材の劣化や、坩堝内部の圧力変動に起因した結晶欠陥の発生を抑制し、ポリタイプの安定した結晶成長を可能とし、高品質の炭化珪素単結晶が得られるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
２以上の黒鉛坩堝部材を組立ててなる炭化珪素単結晶成長用蓋付き黒鉛坩堝であって、黒鉛坩堝の内径が75mm以上であり、少なくとも該黒鉛坩堝内に充填される炭化珪素原料から20mm以内に位置する２つの黒鉛坩堝部材の接続部は、一方の黒鉛坩堝部材に形成された雄ねじと、他方の黒鉛坩堝部材に形成された雌ねじとを螺合させた長さ5mm以上40mm以下のねじ部からなることを特徴とする蓋付き黒鉛坩堝を用いることで、ポリタイプの安定した結晶成長が可能となり、結晶性の良い炭化珪素単結晶が得られる。
【００１６】
また、黒鉛坩堝部材同士の全ての接続部は、一方の黒鉛坩堝部材に形成された雄ねじと、他方の黒鉛坩堝部材に形成された雌ねじとを螺合させたねじ部からなる蓋付き黒鉛坩堝を用いることで、ポリタイプの安定した結晶成長が可能となり、結晶性の良い炭化珪素単結晶が得られる。
【００１７】
さらに、前記該黒鉛坩堝内に充填される炭化珪素原料から20mm以内に位置する接続部以外の少なくとも1箇所の接続部のねじ部の長さが、炭化珪素原料から20mm以内に位置する接続部のねじ部の長さより短いも前記の蓋付き黒鉛坩堝を用いることで、ポリタイプの安定した結晶成長が可能となり、結晶性の良い炭化珪素単結晶が得られる。
【００１８】
前記の蓋付き黒鉛坩堝を少なくとも用いてなる炭化珪素単結晶成長装置を用いることで、ポリタイプの安定した結晶成長が可能となり、結晶性の良い炭化珪素単結晶が得られる。
【００１９】
本発明における蓋付き黒鉛坩堝は、黒鉛坩堝部材を少なくとも２以上用いて組立てることによって形成する。ここで、２つの黒鉛坩堝部材をつなぎ合わせた部分が接続部である。黒鉛坩堝を形成する黒鉛坩堝部材の構成については特に制限されず、適宜設計可能であるが、例えばその一例を示せば蓋部、側壁部及び底部の各黒鉛坩堝部材を組立てて黒鉛坩堝を形成するようにしてもよい。或いは、上記側壁部を更に炭化珪素原料が装填される原料側壁部と結晶が成長する成長空間側壁部とに分割するようにしてもよい。また、黒鉛坩堝内に充填される炭化珪素原料から20mm以内に位置する接続部とは、2つの黒鉛坩堝部材に形成された雄ねじと雌ねじとが螺合した箇所（ねじ部）から黒鉛坩堝内に充填される炭化珪素原料までの最短距離が20mm以内である接続部を言う。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、組立て型黒鉛坩堝を用いて、種結晶を用いた改良型レーリー法により、結晶成長中に黒鉛坩堝の周囲を取り囲む黒鉛断熱材の劣化を抑制することができ、成長中の坩堝内部の温度制御性を向上させることができる。その結果、ポリタイプの安定した成長を行うことが可能となり、特に大口径のインゴットの製造歩留まり及びこれから得られる炭化珪素単結晶基板の製造歩留まりを大幅に改善することができる。
【００２１】
黒鉛坩堝を組立て型の坩堝として構成することで、坩堝の原材料コストの削減が図れると共に、作業性を向上させることができる。例えば、原料を装填する部分を一体として作製した場合には、原料を装填する部分（原料装填部）の黒鉛が削り取られて無駄になってしまう。一方で、本発明によれば、黒鉛坩堝を組立て型として構成することで、例えば原料装填部を側壁部と底部とに分けて作製し、2つの部材を組み合わせて原料装填部を構成することができる。側壁部の円筒部を作製するためにくりぬかれた円筒内部の黒鉛部材は、径の小さい部材の原材料として活用できる。その結果、黒鉛原材料の利用効率を向上させることができ、坩堝のコストの低減が行える。特に口径が75mm以上の口径の大きい結晶を作製する際には、成長を行うための黒鉛坩堝も大きいため、一体物として黒鉛坩堝を作製すると黒鉛原材料の利用効率が低下するが、組立て型として構成することで利用効率の向上が図れる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、図を基に本発明による実施の形態を説明する。図2に本発明が開示する炭化珪素単結晶成長のための坩堝の構造を示す。この例では、坩堝は、蓋部、成長空間側壁部、原料側壁部、及び底部の4つの黒鉛坩堝部材からなる。
図2は一つの例であり、本発明では、黒鉛坩堝部材の個数を、2個、3個もしくは5個以上に分割することも含む。
【００２３】
原料側壁部と底部とをつなぐ接続部3は、原料に直接接する部分(原料からの距離が0mm)である。このように、接続部が原料から20mm以内にある場合には、この接続部の温度は原料部分とほぼ同程度の温度に加熱されている。このため、非特許文献1にあるように、炭化珪素昇華ガスと黒鉛坩堝は化学的な反応を起こし、昇華ガスとの化学反応により接続部を構成する黒鉛坩堝部材が侵食され易くなる。その結果、結晶成長時に坩堝内部で発生する昇華ガスが、坩堝内外の圧力差に起因して接続部3を通って坩堝の外側に流出し、坩堝外側に配置した断熱材の部分で炭化珪素が再結晶化して、断熱材の劣化を引き起こすおそれがある。このため、成長中の温度制御性が悪くなり、ポリタイプの安定した成長が得られなくなる。
【００２４】
特に、75mm以上の口径の大きい炭化珪素単結晶を作製する際には、坩堝の口径が大きくなると同時に原料の装填量も増大し、昇華ガスの発生量は増大する。その結果、原料から20mm以内の距離にある接続部を通じて、坩堝内部から外部へ流出する昇華ガスの量が増大し、断熱材の劣化を引き起こし、ポリタイプの安定した成長が得られなくなる。
【００２５】
本発明者らは、口径が75mm以上の大口径の炭化珪素単結晶を作製する際に利用する内径が75mm以上の組立て型の黒鉛坩堝において、原料からの距離が20mm以内の接続部を5mm以上の長さ（深さ）のねじ部によって形成することで、接続部の気密性を向上させ、この部分から坩堝外部に流出する昇華ガスの量を少なくし、断熱材の劣化を少なくすることができることを見出した。この結果、温度制御性が良く、ポリタイプの安定した成長条件を得ることができ、結晶性の良い炭化珪素単結晶が得られる。この接続部のねじ部の長さが40mmより長い場合にも、昇華ガスが坩堝外部に流出し難いという効果は得られるが、ねじを締める作業の効率性が悪くなることと、40mmの長さがあれば、上記の効果が飽和することから、接続部を形成するねじ部の長さは5mm以上40mm以下が適切である。また、現状で目標とされている結晶の口径が150mm程度であることや、作業性を考えると、原料部の内径は200mm以下であることが好ましい。
【００２６】
接続部が、原料から20mmより遠いところにある場合には、この接続部の温度は原料部分に比べて低い。このため、昇華ガスと黒鉛坩堝の化学的な反応は温度の指数関数で減少し、昇華ガスとの化学反応により接続部を構成する黒鉛坩堝部材が侵食される程度は低減され、坩堝外部へ流出するガスの量は少ない。その結果、周囲を囲む断熱材の劣化も小さく、温度制御性に問題が生じることは無く、ポリタイプの比較的安定した成長条件を得ることができる。そこで、原料から20mmより遠い接続部は、すり合わせ式、嵌め込み式、ねじ式等のつなぎ方で接続することができる。
【００２７】
例えば、図2に示した接続部1や接続部2が原料から20mm以内の距離にある場合には、上記の原料からの距離が20mm以内にある接続部3と同様の理由により、この接続部から坩堝外部への昇華ガスの流出を防ぐために、その接続部は、長さは5mm以上40mm以下のねじ部で形成することが適切である。
【００２８】
接続部が、ねじ部で形成されていない場合、例えば、黒鉛坩堝部材をすり合わせや嵌め込み方式で坩堝を構成した場合、結晶成長時に生じる昇華反応により坩堝内部の圧力が上昇すると、この内部の圧力上昇を緩和するために、継ぎ手部分で黒鉛坩堝部材同士が移動し隙間を形成し、坩堝内外部の圧力を同じにするような動きが生じる。結晶成長中に坩堝部材が動くと、坩堝内部の温度分布が変化し、ポリタイプの安定した成長が得られなくなる。また、隙間が生じることで、隙間が生じた瞬間に坩堝内部の圧力が大きく変動し、安定な結晶成長が行えない。
【００２９】
本発明者らは、好ましくは黒鉛坩堝部材の接続部を全てねじ部で形成することにより、結晶成長中に坩堝部材が移動することに起因した坩堝内部の温度分布や圧力の変化を抑制することが可能であり、より確実にポリタイプの安定した成長を行うことができることを見出した。
【００３０】
原料から20mm以内に位置する接続部以外の少なくとも1箇所の接続部を形成するねじ部の長さを、原料から20mm以内に位置する接続部のねじ部の長さより短くすることで、原料部から20mm以内の接続部に比べて、原料部から20mmより遠いところにある接続部の気密性を下げることができる。原料部に近い接続部から坩堝外部に流出するガスは、炭化珪素昇華ガスを多く含んでおり、坩堝外部に流出した際に、周囲の断熱材を劣化させる。一方で、原料部から20mmより遠いところにある接続部から坩堝外部に流出するガスは、結晶装置内に充填されている不活性ガスによって薄められているために、炭化珪素昇華ガスの成分が少なくなっている。このため、原料から20mmより遠いところにある接続部から坩堝内部のガスを流出させても、周囲の断熱材の劣化は原料部から20mm以内にある接続部からの流出に比べれば程度が軽い。
【００３１】
このことから、本発明者らは、原料から20mm以内に位置する接続部以外の少なくとも1箇所の接続部を形成するねじ部の長さを、原料から20mm以内に位置する接続部を形成するねじ部の長さより短くすることで、原料から遠い接続部からガスを意図的に坩堝外部に少量流出させ、坩堝内外の圧力差を低下させ、原料に近い接続部から流出するガスの量を少なくすることができ、このことにより、周囲の断熱材の劣化を抑制することができ、成長中の温度制御性を向上させることができ、ポリタイプの安定した結晶成長が得られることを見出した。
【００３２】
上記の黒鉛坩堝やそれを用いた結晶製造装置を用いて作製した炭化珪素単結晶インゴットは、単一ポリタイプからなる高品質のインゴットとなる。また、このインゴットを切断、研磨して作製した炭化珪素単結晶基板は欠陥が少なく、電子材料用の基板として有用である。
【実施例】
【００３３】
以下に、本発明の実施例について述べる。
まず、実施例で用いる単結晶成長装置全体について図3を用いて簡単に説明する。結晶成長は、炭化珪素結晶粉末2を昇華させ、種結晶として用いた炭化珪素単結晶1上で再結晶化させることにより行われる。二重石英管5は、真空排気装置11により高真空排気(10-3Pa以下)することができ、かつ高純度Arガス配管9と高純度Arガス用マスフローコントローラ10を用いて、内部雰囲気をArガスにより圧力制御することができる。また、二重石英管5の外周には、ワークコイル8が設置されており、高周波電流を流すことにより黒鉛製坩堝3を加熱し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱することができる。坩堝温度の計測は、坩堝上下部を覆うフェルトの中央部に直径2〜4mmの光路を設け坩堝上部及び下部からの光を取り出し、二色温度計を用いて行う。坩堝下部の温度を原料温度、坩堝上部の温度を種温度とする。
【００３４】
結晶成長は以下のように行った。種結晶を取り付け、原料を装填した黒鉛製坩堝3は、二重石英管5の内部に、黒鉛の支持棒6により設置した。黒鉛製坩堝3の周囲には、熱シールドのための黒鉛製断熱材7を設置した。その後に、石英管の内部を真空排気し、ワークコイルに電流を流し、原料温度を2000℃まで上げた。その後、雰囲気ガスとして高純度Arガスを流入させ、石英管内圧力を約80kPaに保ちながら、原料温度を目標温度である2400℃まで上昇させた。成長圧力である1.3kPaには30分かけて減圧し、その後、結晶成長を開始した。所定の成長時間の間、原料温度を目標温度に保持し、その後、4時間かけてワークコイルに流す電流の値を0とした。
【００３５】
(実施例1)
次に、本発明で開示した黒鉛坩堝を利用して、炭化珪素単結晶を製造した実施例について説明する。図4にあるように、蓋部、側壁部、及び底部の3つの黒鉛坩堝部材からなる黒鉛坩堝を組立てて作製した。坩堝の外形は120mm、原料が装填される部分の内径は75mmとした。底部と側壁部とをつなぐ接続部2は、底部に形成された雄ねじと側壁部に形成された雌ねじとを螺合させた長さ5mmのねじ部で形成した。上記雄ねじと雌ねじはJIS規格に則り、径が100mm、ピッチが1mmとした。尚、この接続部2は原料から20mm以内に位置する。
一方、接続部1は原料から20mm以上離れた部分に配置した。接続部1は嵌め込み式とした。
【００３６】
まず、種結晶として口径75mmの(0001)面を有した4Hポリタイプの炭化珪素単結晶ウェハを用意し、蓋部に取り付けた。側壁部と底部とを互いにねじで組み合わせ、その内部にアチソン法により作製された炭化珪素結晶原料粉末を装填した。最後に、種結晶を取り付けた蓋部を側壁部に嵌め込むことにより、炭化珪素単結晶成長用坩堝を組み上げた。この坩堝を、上に述べたように、支持台の上に載せ、50時間結晶成長を行った。
【００３７】
得られた結晶の口径は77mm程度で高さは30mm程度であった。成長速度は約0.6mm/時であった。こうして得られた炭化珪素単結晶をX線回折及びラマン散乱を用いて分析したところ、4Hの単一ポリタイプからなる欠陥の少ない高品質の炭化珪素単結晶であることが確認された。この炭化珪素単結晶インゴットを研削、切断、研磨して炭化珪素単結晶基板を作製したところ、4Hの単一ポリタイプからなる欠陥の少ない高品質の炭化珪素単結晶の基板が作製できた。炭化珪素単結晶基板上に電子デバイスを作製する場合、基板に存在する欠陥が電子デバイスの特性に影響を与えるため、本発明により得られた欠陥の少ない高品質の炭化珪素単結晶基板は、電子デバイスを作製するための基板として有用である。
【００３８】
(実施例2)
図5にあるように、蓋部、成長空間側壁部、原料側壁部、及び底部の4つの黒鉛坩堝部材からなる坩堝を組立てて作製した。坩堝の外形は130mm、原料が装填される部分の内径は110mmとした。底部と原料側壁部とをつなぐ接続部3は、底部に形成された雄ねじと原料側壁部に形成された雌ねじとを螺合させた長さ15mmのねじ部で形成した。上記雄ねじと雌ねじはJIS規格に則り、径が115mm、ピッチが1mmとした。原料側壁部と成長空間側壁部とをつなぐ接続部2は原料から15mm離れた部分に配置した。接続部2は長さ10mmのねじ部で形成した。上記雄ねじと雌ねじはJIS規格に則り、径が115mm、ピッチが1mmとした。成長空間側壁部と蓋部とをつなぐ接続部1は原料から20mm以上離れた位置に配置した。接続部1は長さ5mmのねじ部で形成した。上記雄ねじと雌ねじはJIS規格に則り、径が115mm、ピッチが1mmとした。
【００３９】
まず、種結晶として口径76mmの(0001)面を有した4Hポリタイプの炭化珪素単結晶ウェハを用意し、蓋部に取り付けた。次に、種結晶を取り付けた蓋部と成長空間側壁部とを互いにねじで組み合わせて固定した。原料側壁部と底部とについても互いにねじで組み合わせ、その内部にCVD法により作製された高純度炭化珪素結晶原料粉末を装填した。最後に、原料側壁部と成長空間側壁部とを互いにねじで組み合わせて固定することで、炭化珪素単結晶成長用坩堝を組み上げた。この坩堝を、上に述べたように、支持台の上に載せ、60時間結晶成長を行った。
【００４０】
得られた結晶の口径は80mm程度で、高さは50mm程度であった。成長速度は約0.8mm/時であった。こうして得られた炭化珪素単結晶をX線回折及びラマン散乱を用いて分析したところ、4Hの単一ポリタイプからなる欠陥の少ない高品質の炭化珪素単結晶であることが確認された。この炭化珪素単結晶インゴットを研削、切断、研磨して炭化珪素単結晶基板を作製したところ、4Hの単一ポリタイプからなる欠陥の少ない高品質の炭化珪素単結晶の基板が作製できた。炭化珪素単結晶基板上に電子デバイスを作製する場合、基板に存在する欠陥が電子デバイスの特性に影響を与えるため、本発明により得られた欠陥の少ない高品質の炭化珪素単結晶基板は、電子デバイスを作製するための基板として有用である。
【００４１】
(実施例3)
図5にあるように、蓋部、成長空間側壁部、原料側壁部、及び底部の4つの黒鉛坩堝部材からなる坩堝を組立てて作製した。坩堝の外形は150mm、原料が装填される部分の内径は130mmとした。底部と原料側壁部とをつなぐ接続部3は、底部に形成された雄ねじと原料側壁部に形成された雌ねじとを螺合させた長さ20mmのねじ部で形成した。上記雄ねじと雌ねじはJIS規格に則り、径が140mm、ピッチが1mmとした。原料側壁部と成長空間側壁部とをつなぐ接続部2は原料から20mm離れた部分に配置した。接続部2は長さ40mmのねじ部で形成した。雄ねじと雌ねじはJIS規格に則り、径が140mm、ピッチが2mmとした。成長空間側壁部と蓋部とをつなぐ接続部1は原料から20mm以上離れた位置に配置した。接続部1は長さ10mmのねじ部で形成した。雄ねじと雌ねじはJIS規格に則り、径が140mm、ピッチが1mmとした。
【００４２】
まず、種結晶として口径102mmの(0001)面を有した4Hポリタイプの炭化珪素単結晶ウェハを用意し、蓋部に取り付けた。次に、種結晶を取り付けた蓋部と成長空間側壁部とを互いにねじで組み合わせて固定した。原料側壁部と底部とを互いにねじで組み合わせ、その内部にアチソン法により作製された炭化珪素結晶原料粉末を装填した。最後に、原料側壁部と成長空間側壁部とを互いにねじで組み合わせて固定することで、炭化珪素単結晶成長用坩堝をくみ上げた。この坩堝を、上に述べたように、支持台の上に載せ、60時間結晶成長を行った。
【００４３】
得られた結晶の口径は105mm程度で高さは40mm程度であった。成長速度は約0.7mm/時であった。こうして得られた炭化珪素単結晶をX線回折及びラマン散乱を用いて分析したところ、4Hの単一ポリタイプからなる欠陥の少ない高品質の炭化珪素単結晶であることが確認された。この炭化珪素単結晶インゴットを研削、切断、研磨して炭化珪素単結晶基板を作製したところ、4Hの単一ポリタイプからなる欠陥の少ない高品質の炭化珪素単結晶の基板が作製できた。炭化珪素単結晶基板上に電子デバイスを作製する場合、基板に存在する欠陥が電子デバイスの特性に影響を与えるため、本発明により得られた欠陥の少ない高品質の炭化珪素単結晶基板は、電子デバイスを作製するための基板として有用である。
【００４４】
(比較例)
次に、比較例について説明する。実施例2と同様に、図5にあるように、蓋部、成長空間側壁部、原料側壁部、及び底部の4つの黒鉛坩堝部材を組立てて坩堝を作製した。坩堝の外形は130mm、原料を充填する部分の内径は110mmとした。底部と原料側壁部とをつなぐ接続部3は、長さ4mmのねじ部で形成した。雄ねじ及び雌ねじはJIS規格に則り、径が115mm、ピッチが1mmとした。原料側壁部と成長空間側壁部とをつなぐ接続部2は原料から15mm離れた部分に配置した。接続部2は長さ4mmのねじ部で形成した。雄ねじ及び雌ねじはJIS規格に則り、径が115mm、ピッチが1mmとした。成長空間側壁部と蓋部とをつなぐ接続部1は原料から20mm以上離れた位置に配置した。接続部1は長さ4mmのねじ部で形成した。雄ねじ及び雌ねじはJIS規格に則り、径が115mm、ピッチが1mmとした。
【００４５】
まず、種結晶として口径76mmの(0001)面を有した4Hポリタイプの炭化珪素単結晶ウェハを用意し、蓋部に取り付けた。次に、種結晶を取り付けた蓋部と成長空間側壁部とを互いにねじで組み合わせて固定した。原料側壁部と底部とを互いにねじで組み合わせ、その内部にCVD法により作製された高純度炭化珪素結晶原料粉末を装填した。最後に、原料側壁部と成長空間側壁部とを互いにねじで組み合わせて固定することで、炭化珪素単結晶成長用坩堝をくみ上げた。この坩堝を、上に述べたように、支持台の上に載せ、60時間結晶成長を行った。
【００４６】
得られた結晶の口径は80mm程度で高さは15mm程度であった。成長速度は約0.25mm/時であった。原料側壁部の周囲に配置した断熱材には炭化珪素が再結晶しており、断熱性の劣化が観察された。また、得られた炭化珪素結晶をX線回折及びラマン散乱を用いて分析したところ、4Hや6H等のポリタイプが混在しており、結晶性の劣化が観察された。この炭化珪素単結晶インゴットを研削、切断、研磨して炭化珪素単結晶基板を作製しても結晶性が悪いために、電子材料用の基板としては役に立たない。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】改良レーリー法の原理を説明する図
【図２】本発明の単結晶成長用坩堝を説明する図
【図３】本実施例の単結晶成長装置を説明する図
【図４】本実施例の単結晶成長用坩堝を説明する図
【図５】本実施例の単結晶成長用坩堝を説明する図
【符号の説明】
【００４８】
1  種結晶(炭化珪素単結晶)
2  炭化珪素結晶粉末原料
3  黒鉛製坩堝
4  黒鉛製坩堝蓋
5  二重石英管
6  支持棒
7  黒鉛製フェルト(断熱材)
8  ワークコイル
9  高純度Arガス配管
10 高純度Arガス用マスフローコントローラ
11 真空排気装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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