(57)【要約】【課題】本発明は、蓄熱マイクロカプセルの粉体を提供することにある。【解決手段】蓄熱マイクロカプセルスラリーを加熱乾燥して蓄熱マイクロカプセル粉体を作製する工程において、蓄熱マイクロカプセルスラリーにカチオン性ポリアクリルアミドを添加して粉体化することにより、耐熱性及び耐溶剤性を改良した蓄熱マイクロカプセル粉体を作製することが出来る。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
蓄熱マイクロカプセル膜表面にカチオン性ポリアクリルアミドが存在してなる蓄熱マイクロカプセル粉体。
【請求項２】
カチオン性ポリアクリルアミドの含有量が、蓄熱マイクロカプセルに対して０．１質量％以上１０質量％未満である請求項１記載の蓄熱マイクロカプセル粉体。
【請求項３】
蓄熱マイクロカプセルの膜材比率が、１０質量％以上２４質量％未満である請求項１または２記載の蓄熱マイクロカプセル粉体。
【請求項４】
蓄熱マイクロカプセルにカチオン性ポリアクリルアミドを添加したスラリーを乾燥し、粉体化させることを特徴とする蓄熱マイクロカプセル粉体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蓄熱マイクロカプセル粉体およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
蓄熱マイクロカプセルはスラリー状態で作製される場合が多いが、このカプセルスラリーを粉体化することにより、カプセルを使って加工する際の取り扱い性、貯蔵性等が改善される。また蓄熱マイクロカプセル粉体は一般的な乾燥装置を用いて行われるが、作製される粉体には、耐熱性、耐溶剤性等の物性を有していることが好ましい。
【０００３】
作製する蓄熱マイクロカプセルに耐熱性、耐溶剤性、耐破壊性等の物性を持たせるためには、カプセル皮膜の膜質を物性の優れているものに代えること、マイクロカプセルの皮膜を厚膜化することが有効であり、例えば厚膜化によるマイクロカプセルの破壊性改良が提案されている（例えば特許文献１参照）。
【０００４】
しかし、著しいマイクロカプセルの皮膜の厚膜化は、カプセルに含まれる内包物質の比率が低下し、内包物質の機能が低下するため好ましくない。特に蓄熱材マイクロカプセルでは、マイクロカプセルの皮膜を著しく厚膜化すると蓄熱量の低下が顕著であるため、好ましくない。つまり、カプセル皮膜の厚膜化の効果には限界があり、マイクロカプセルの機能を損なわずにより高い耐熱性、耐溶剤性等の物性を持たせるためには十分な手段とはいえない。
【特許文献１】特開平１１−１５２４６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、蓄熱機能を損なわずに、耐熱性、耐溶剤性を改良した蓄熱マイクロカプセルの粉体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、蓄熱マイクロカプセルのカプセル膜表面にカチオン性ポリアクリルアミドが存在してなる蓄熱マイクロカプセル粉体であり、粉体中のカチオン性ポリアクリルアミドの含有量が０．１質量％以上１０質量％未満であると更に好ましい。また、蓄熱マイクロカプセルの膜材比率が１０質量％以上２４質量％未満であることが好ましい。本発明は、蓄熱マイクロカプセルにカチオン性ポリアクリルアミドを添加したスラリーを乾燥し、粉体化させる前記蓄熱マイクロカプセル粉体の製造方法でもある。
【発明の効果】
【０００７】
本発明により、表面に存在するカチオン性ポリアクリルアミドがカプセル膜を保護し、耐熱性及び耐溶剤性の良好な蓄熱マイクロカプセルの粉体を得ることできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明は、耐熱性及び耐溶剤性を改良した蓄熱マイクロカプセルの粉体を作製することにある。本発明によれば、蓄熱マイクロカプセルのカプセル膜表面にカチオン性ポリアクリルアミドが存在してなる蓄熱マイクロカプセル粉体を製造することにより、蓄熱マイクロカプセル粉体の耐熱性及び耐溶剤性を改良することができる。
【０００９】
本発明に係わるマイクロカプセルの製造方法としては、複合エマルジョン法によるカプセル化法（特開昭６２−１４５２号公報）、内包物質の表面に熱可塑性樹脂を噴霧する方法（特開昭６２−４５６８０号公報）、内包物質粒子の表面に液中で熱可塑性樹脂を形成する方法（特開昭６２−１４９３３４号公報）、内包物質粒子の表面でモノマーを重合させ被覆する方法（特開昭６２−２２５２４１号公報）、界面重縮合反応によるポリアミド皮膜マイクロカプセルの製法（特開平２−２５８０５２号公報）等に記載されている方法を用いることが可能である。
【００１０】
カプセル膜材としては、界面重合法、インサイチュー法等の手法で得られるポリスチレン、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリアクリルアミド、エチルセルロース、ポリウレタン、アミノプラスト樹脂、ゼラチンとカルボキシメチルセルロースもしくはアラビアゴムとのコアセルベーション法を利用した合成あるいは、天然樹脂が用いられる。しかし物理的、化学的に安定で、良好な品質のマイクロカプセルが得られるインサイチュー法による尿素ホルマリン樹脂、メラミンホルマリン樹脂皮膜を用いたマイクロカプセル、または界面重合法によるポリウレタン樹脂皮膜、ポリウレタンウレア樹脂皮膜、ポリウレア樹脂皮膜を用いたマイクロカプセルを使用することが特に好ましい。
【００１１】
本発明の蓄熱マイクロカプセルにおいて内包する物質は、目的に応じ適宜選択され、水性物質、油性物質のいずれでも使用可能であるが、マイクロカプセルの膜形成反応を阻害しないものが好ましい。蓄熱マイクロカプセルの内包物質の例としては、へキサン、イソオクタン、ヘキサデカン、オクタデカン、ベンゼン、トルエン、ナフタレン、アルキルナフタレン等の炭化水素；酢酸エチル、ミリスチン酸エチル、脂肪酸トリグリセライド、燐酸トリブチル、ミリスチン酸テトラデシル等のエステル類；ジエチルエーテル、ジブチルエーテル等のエーテル類；デカノール、ドデカノール等のアルコール類、アルデヒド、脂肪酸、脂肪族アミン、アミド、ニトリル類；変性又は未変性のシリコーンオイル等が挙げられ、１種以上を混合して用いることができる。
【００１２】
本発明に係わる蓄熱材マイクロカプセルの体積平均粒径は０．５〜５０μｍの範囲にすることが好ましく、さらに好ましくは１〜２０μｍの範囲にすることが好ましい。さらに好ましくは、１〜１０μｍにすることが好ましい。この範囲より大きい粒子径では機械的剪断力に極めて弱くなることがあり、この範囲より小さい粒子径では破壊は抑えられるものの膜厚が薄くなり耐熱性に乏しくなることがある。本発明で述べる体積平均粒径とはマイクロカプセル粒子の体積換算値の平均粒径を表わすものであり、原理的には一定体積の粒子を小さいものから順に篩分けし、その５０％体積に当たる粒子が分別された時点での粒子径を意味する。体積平均粒径の測定は顕微鏡観察による実測でも算定可能であるが市販の電気的、光学的粒子径測定装置を用いることにより自動的に測定可能であり、本発明における体積平均粒径は米国コールター社製粒度測定装置マルチサイザーII型を用いて測定を行なった。
【００１３】
本発明に係わる蓄熱材マイクロカプセル粉体の平均粒径は１０〜３ｍｍの範囲にすることが好ましく、より好ましくは２０〜３ｍｍの範囲にすることが好ましい。さらに好ましくは５０〜２ｍｍの範囲にすることが好ましい。蓄熱材マイクロカプセル粉体の平均粒径が１０μｍより小さい場合、粉体が飛散しやすくなる、いわゆる粉舞いが起こりやすくなり、ハンドリング性が悪化することがある。３ｍｍよりも大きい平均粒径では、体積に比して表面積の割合が小さくなり、外部との熱交換の効率が低下することがある。本発明で述べる蓄熱材マイクロカプセル粉体の平均粒径とは、マイクロカプセル粉体の体積換算値の平均径を表わす。粉体の体積平均径の測定は篩い分け法、顕微鏡観察による実測、市販の電気的、光学的粒子径測定装置を用いる測定及び工業用ノギス等による実測で算定可能である。粉体を工業用ノギスで測定する場合には、無作為抽出した２０個以上の造粒体や固形体の最短径と最長径とを実測して、それらの平均値をもって体積平均径としてもよい。
【００１４】
蓄熱マイクロカプセルスラリーを加熱乾燥し粉体化する工程に用いる乾燥装置は、ドラムドライヤー、スプレードライヤー、フリーズドライヤー、流動槽ドライヤー等の一般的ないずれの装置を用いることが出来るが、乾燥効率等を考慮するとスプレードライヤー、ドラムドライヤーが好ましい。なお、粉体の形状としては球状、楕円形、立方体、直方体、円柱状、円錐状、俵状、桿状、正多面体、星形、筒型等如何なる形状でも良い。
【００１５】
本発明に係わるカチオン性ポリアクリルアミドとしては、カチオン性官能基の導入方法の相違に基づいて、変性タイプと共重合タイプの二種類のものがある。変性タイプのカチオン性ポリアクリルアミドとしては、ポリアクリルアミド系重合体のホフマン転位物、マンニッヒ変性物などを挙げることができる。
【００１６】
また、共重合タイプのカチオン性ポリアクリルアミドとは、カチオン性基を有するビニルモノマーとアクリルアミド及び必要に応じてその他の共重合しうるビニルモノマーを共重合してなる各種重合体を示す。
【００１７】
カチオン性基を有するビニルモノマーとしては、たとえば、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド、もしくはジエチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドなどの第三級アミノ基を有するビニルモノマーまたはそれらの塩酸、硫酸、酢酸などの無機酸もしくは有機酸の塩類、または該第三級アミノ基含有ビニルモノマーとメチルクロライド、ベンジルクロライド、ジメチル硫酸、エピクロルヒドリンなどの四級化剤との反応によって得られる第四級アンモニウム塩基を含有するビニルモノマー等を挙げることが出来る。
【００１８】
共重合タイプのカチオン性ポリアクリルアミドにおいては、共重合成分としてのカチオン性基を有するビニルモノマーは複数種類を同時に用いてもよく、またその配合比率は、モノマー成分全体の２０質量パーセント以下が好ましい。
【００１９】
蓄熱マイクロカプセルを粉体化する工程において、蓄熱マイクロカプセルスラリーに予め添加するカチオン性ポリアクリルアミドはいずれの種類でも用いることができる。蓄熱マイクロカプセルスラリーに添加するカチオン性ポリアクリルアミドの添加量は、必要とする蓄熱マイクロカプセル粉体の耐熱性、耐溶剤性に応じて任意に設定できるが、添加量が少なすぎると粉体の耐熱性、耐溶剤性の物性値が不十分になったり、添加量が極端に多過ぎると蓄熱マイクロカプセルの蓄熱機能低下が生じることがある。このためマイクロカプセル固形質量に対して、０．０１〜１０％、好ましくは０．１〜１０％、さらに好ましくは０．１〜５％に調整するのが良い。
【００２０】
また、添加するカチオン性ポリアクリルアミドの粘度は、作業性の観点から、固形分濃度１５質量％において１５，０００ｃｐｓ以下とすることが好ましく、さらに３，０００ｃｐｓ以下とすることがより好ましい。より高粘度のカチオン性ポリアクリルアミドを用いた場合、これを添加した蓄熱マイクロカプセルスラリーの粘度が著しく上昇し、スプレードライヤーなどの各種乾燥装置へ供給する際に配管の閉塞、乾燥装置への付着など現象を引き起こし、生産性を著しく損なう結果となることがある。一方、粘度が低い場合には特に作業上の問題はなく、その他の悪影響もないため、粘度の下限値については特にこれを制限するものではない。
【００２１】
また（１）蓄熱材マイクロカプセルの膜材比率が１０質量％以上２４質量％未満である蓄熱材マイクロカプセルスラリーを使用し、（２）蓄熱材マイクロカプセルスラリーにカチオン性ポリアクリルアミドを添加して蓄熱材マイクロカプセル粉体を作製することにより、（１）（２）の両方の相乗効果で蓄熱材マイクロカプセル粉体の耐熱性、耐溶剤性を向上させることができる。なお、蓄熱材マイクロカプセルの膜材比率は、蓄熱材マイクロカプセルの全質量に占める膜材質量の比率と定義する。
【００２２】
蓄熱マイクロカプセルを粉体化する工程において、蓄熱マイクロカプセルスラリーとカチオン性ポリアクリルアミドの他に、必要があれば緩衝剤、分散剤、消泡剤、染料、顔料などの着色剤、吸湿材、酸化防止剤、難燃剤、香料などを添加することもできる。
【実施例】
【００２３】
以下実施例によって本発明を説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。なお、実施例中の部数及び百分率は質量基準である。
【００２４】
実施例１
(蓄熱マイクロカプセルスラリーＡの調製）
蓄熱マイクロカプセルを調製するため、メラミン粉末１２部に３７％ホルムアルデヒド水溶液１５．４部と水４０部を加え、ｐＨを８に調整した後、約７０℃まで加熱してメラミン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液を得た。ｐＨを４．５に調整した５％スチレン−無水マレイン酸共重合体のナトリウム塩水溶液１００部中に、蓄熱材として、ｎ−ヘキサデカン８０部を激しく撹拌しながら添加し、体積平均粒径が３．０μｍになるまで乳化を行い、乳化液を得た。得られた乳化液に、上記メラミン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液全量を添加し７０℃で２時間撹拌を施した後、ｐＨを９まで上げて水を添加して固形分濃度４０％の蓄熱マイクロカプセルスラリーＡ（膜材比率２２．１％）を得た。
【００２５】
（蓄熱マイクロカプセルスラリーの粉体化）
蓄熱マイクロカプセルスラリーＡ２５０部に対して、１０％カチオン性ポリアクリルアミド水溶液（荒川化学工業（株）製、商品名ポリストロン３１１）を１０部添加した。この液を用い、入り口温度２７０℃、出口温度１２５℃の条件でスプレードライヤーにより平均粒径２００μｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を得た。
【００２６】
実施例２
蓄熱マイクロカプセルスラリーＡ２５０部に対して、１０％カチオン性ポリアクリルアミド水溶液（荒川化学工業（株）製、商品名ポリストロン３１１）を１部添加した。この液を用い、入り口温度２７０℃、出口温度１２５℃の条件でスプレードライヤーにより平均粒径２００μｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を得た。
【００２７】
実施例３
蓄熱マイクロカプセルスラリーＡ２５０部に対して、１０％カチオン性ポリアクリルアミド水溶液（荒川化学工業（株）製、商品名ポリストロン３１１）を３部添加した。この液を用い、入り口温度２７０℃、出口温度１２５℃の条件でスプレードライヤーにより平均粒径２００μｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を得た。
【００２８】
実施例４
蓄熱マイクロカプセルスラリーＡ２５０部に対して、１０％カチオン性ポリアクリルアミド水溶液（荒川化学工業（株）製、商品名ポリストロン３１１）を５部添加した。この液を用い、入り口温度２７０℃、出口温度１２５℃の条件でスプレードライヤーにより平均粒径２００μｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を得た。
【００２９】
実施例５
蓄熱マイクロカプセルスラリーＡ２５０部に対して、１０％カチオン性ポリアクリルアミド水溶液（荒川化学工業（株）製、商品名ポリストロン３１１）を３０部添加した。この液を用い、入り口温度２７０℃、出口温度１２５℃の条件でスプレードライヤーにより平均粒径２００μｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を得た。
【００３０】
実施例６
蓄熱マイクロカプセルスラリーＡ２５０部に対して、１０％カチオン性ポリアクリルアミド水溶液（荒川化学工業（株）製、商品名ポリストロン３１１）を５０部添加した。この液を用い、入り口温度２７０℃、出口温度１２５℃の条件でスプレードライヤーにより平均粒径２００μｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を得た。
【００３１】
実施例７
蓄熱マイクロカプセルスラリーＡ２５０部に対して、１０％カチオン性ポリアクリルアミド水溶液（荒川化学工業（株）製、商品名ポリストロン３１１）を１００部添加した。この液を用い、入り口温度２７０℃、出口温度１２５℃の条件でスプレードライヤーにより平均粒径２００μｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を得た。
【００３２】
実施例８
蓄熱マイクロカプセルスラリーＡ２５０部に対して、１０％カチオン性ポリアクリルアミド水溶液（荒川化学工業（株）製、商品名ポリストロン３１１）を１０部添加した。この液を用い、ドラム温度１３０℃、ドラム回転数２ｒｐｍの条件でシングルドラムドライヤーを使って平均粒径１〜２ｍｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を得た。
【００３３】
実施例９
(蓄熱マイクロカプセルスラリーＢの調製）
蓄熱マイクロカプセルを調製するため、メラミン粉末１４部に３７％ホルムアルデヒド水溶液１８部と水４０部を加え、ｐＨを８に調整した後、約７０℃まで加熱してメラミン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液を得た。ｐＨを４．５に調整した５％スチレン−無水マレイン酸共重合体のナトリウム塩水溶液１００部中に、蓄熱材として、ｎ−ヘキサデカン８０部を激しく撹拌しながら添加し、体積平均粒径が３．０μｍになるまで乳化を行い、乳化液を得た。得られた乳化液に、上記メラミン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液全量を添加し７０℃で２時間撹拌を施した後、ｐＨを９まで上げて水を添加して固形分濃度４０％の蓄熱マイクロカプセルスラリーＢ（膜材比率２４．３％）を得た。
【００３４】
（蓄熱マイクロカプセルスラリーの粉体化）
蓄熱マイクロカプセルスラリーＢ２５０部に対して、７％カチオン性ポリアクリルアミド水溶液（荒川化学工業（株）製、商品名ポリストロン６１９）を１部添加した。この液を用い、入り口温度２７０℃、出口温度１２５℃の条件でスプレードライヤーにより平均粒径２００μｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を得た。
【００３５】
実施例１０
（蓄熱マイクロカプセルスラリーＣの調製）
蓄熱マイクロカプセル内包物としてミリスチン酸メチル８０部に、ポリメリックジフェニルメタンジイソシアネート（住友バイエルウレタン（株）製芳香族イソシアネート、商品名４４Ｖ２０）１０部を溶解した溶解液を、５質量％ポリビニルアルコール（クラレ（株）製、商品名ポバール１１０）水溶液１００部中に体積平均粒径が３μｍになるまで室温で強撹拌を施した。次にこの乳化液に３％ジエチレントリアミン水溶液６０部を添加した後、６０℃で２時間撹拌を施して固形分濃度３８％のポリウレア皮膜を有するミリスチン酸メチルの蓄熱マイクロカプセルスラリーＣ（膜材比率１７．３％）を得た。
【００３６】
（蓄熱マイクロカプセルスラリーの粉体化）
蓄熱マイクロカプセルスラリーＣ２６３部に対して、１０％カチオン性ポリアクリルアミド水溶液（荒川化学工業（株）製、商品名ポリストロン３１１）を１０部添加した。この液を用い、入り口温度２７０℃、出口温度１２５℃の条件でスプレードライヤーにより平均粒径２００μｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を得た。
【００３７】
実施例１１
(蓄熱マイクロカプセルスラリーＤの調製）
蓄熱マイクロカプセルを調製するため、メラミン粉末６部に３７％ホルムアルデヒド水溶液７．７部と水２０部を加え、ｐＨを８に調整した後、約７０℃まで加熱してメラミン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液を得た。ｐＨを４．５に調整した５％スチレン−無水マレイン酸共重合体のナトリウム塩水溶液１００部中に、蓄熱材として、ｎ−ヘキサデカン８０部を激しく撹拌しながら添加し、粒子径が６．０μｍになるまで乳化を行い、乳化液を得た。得られた乳化液に、上記メラミン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液全量を添加して７０℃で２時間撹拌を施した後、水を添加して乾燥固形分濃度４０％の蓄熱マイクロカプセルスラリーＤ（膜材比率１４．８％）を得た。
【００３８】
（蓄熱マイクロカプセルスラリーの粉体化）
蓄熱マイクロカプセルスラリーＤ２５０部に対して、１０％尿素水溶液１０部、１０％ポリビニアルコール水溶液及び１０％カチオン性ポリアクリルアミド水溶液（荒川化学工業（株）製、商品名ポリストロン３１１）を１０部添加した。この液を用い、入り口温度２５０℃、出口温度１０５℃の条件でスプレードライヤーにより平均粒径２００μｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を得た。
【００３９】
実施例１２
（蓄熱マイクロカプセルスラリーの粉体化）
蓄熱マイクロカプセルスラリーＤ２５０部に対して、１０％尿素水溶液１０部、１０％カチオン性ポリアクリルアミド水溶液（荒川化学工業（株）製、商品名ポリストロン７０５）を１０部を添加した。この液を用い、入り口温度２５０℃、出口温度１０５℃の条件でスプレードライヤーにより平均粒径２００μｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を得た。
【００４０】
実施例１３
(蓄熱マイクロカプセルスラリーＥの調製）
蓄熱マイクロカプセルを調製するため、メラミン粉末２．６部に３７％ホルムアルデヒド水溶液３．３４部と水４０部を加え、ｐＨを８に調整した後、約７０℃まで加熱してメラミン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液を得た。ｐＨを４．５に調整した５％スチレン−無水マレイン酸共重合体のナトリウム塩水溶液１００部中に、蓄熱材として、ｎ−ヘキサデカン８０部を激しく撹拌しながら添加し、粒子径が３．０μｍになるまで乳化を行い、乳化液を得た。得られた乳化液に、上記メラミン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液全量を添加し７０℃で２時間撹拌を施した後、水を添加して乾燥固形分濃度４０％の蓄熱マイクロカプセルスラリーＥ（膜材比率９．９％）を得た。
【００４１】
（蓄熱マイクロカプセルスラリーの粉体化）
蓄熱マイクロカプセルスラリーＥ２５０部に対して、１０％尿素水溶液１０部、１０％ポリビニアルコール水溶液及び１０％カチオン性ポリアクリルアミド水溶液（荒川化学工業（株）製、商品名ポリストロン３１１）を１０部添加した。この液を用い、入り口温度２５０℃、出口温度１０５℃の条件でスプレードライヤーにより平均粒径２００μｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を得た。
【００４２】
比較例１
蓄熱マイクロカプセルスラリーＡにカチオン性ポリアクリルアミドを添加しないこと以外は、実施例１と同じ手法にて平均粒径２００μｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を作製した。
【００４３】
比較例２
蓄熱マイクロカプセルスラリーＡにカチオン性ポリアクリルアミドを添加しないこと以外は、実施例８と同じ手法にて平均粒径１〜２ｍｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を作製した。
【００４４】
比較例３
蓄熱マイクロカプセルスラリーＣにカチオン性ポリアクリルアミドを添加しないこと以外は、実施例１０と同じ手法にて平均粒径２００μｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を作製した。
【００４５】
比較例４
カチオン性ポリアクリルアミドの代わりに、スチレンブタジエン共重合系ラテックス（ＪＳＲ（株）、商品名ラテックス０６１９）を、蓄熱マイクロカプセルスラリーＡ２５０部に対して１０部添加すること以外は、実施例１と同じ手法にて平均粒径２００μｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を作製した。
【００４６】
比較例５
蓄熱マイクロカプセルスラリーＤにカチオン性ポリアクリルアミドを添加しないこと以外は、実施例１１と同じ手法にて２００μｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を作製した。
【００４７】
比較例６
カチオン性ポリアクリルアミドの代わりに、１５％アニオン性ポリアクリルアミド水溶液（荒川化学工業（株）製、商品名ポリストロン１１７）を、蓄熱マイクロカプセルスラリーＡ２５０部に対して７部添加すること以外は、実施例１と同じ手法にて平均粒径２００μｍの蓄熱マイクロカプセル粉体を作製した。
【００４８】
実施例及び比較例で得た蓄熱マイクロカプセル粉体に関して、下記テストを行いその性能を評価した。その結果を表１に示す。
【００４９】
（乾燥物収量）
蓄熱マイクロカプセルスラリーの乾燥工程において、乾燥機に投入した蓄熱マイクロカプセルスラリーの固形分質量に対する得られた乾燥物の比率を算出した。この数値が１００％に近ければ生産性の良好な粉体であることを示し、低い場合には乾燥工程における生産性の低い粉体であることを示す。
【００５０】
（耐溶剤性）
蓄熱材マイクロカプセル粉体を共栓付き５０ｍｌ試験管に１ｇ採取し、ヘキサン５０ｍｌを添加した。５分間振盪した後、溶媒中に抽出されたマイクロカプセル内容物量をガスクロマトグラフィーにて測定し、粉体中のマイクロカプセル内容物量との比率を求めた。この数値が小さいことは耐溶剤性の良好なことを示し、数値が大きいことは耐溶剤性が低いことを示す。
【００５１】
（耐熱性）
蓄熱マイクロカプセル粉体について、乾燥器内にて１５０℃、１時間加熱し、加熱前の質量に対する加熱後の質量減少率を算出した。数値が小さいことは耐熱性が良好なことを示し、数値が大きいことは耐熱性が低いことを示す。
【００５２】
（総合評価）
表１において評価結果を総合的に判断して、極めて良好なものは◎印、良好なものは○印、やや劣るものは△印、不良のものは×印を記した。
【００５３】
【表１】
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【００５４】
表１の結果から明らかなように、蓄熱マイクロカプセルを粉体化する工程において、蓄熱マイクロカプセルスラリーにカチオン性ポリアクリルアミドを添加して粉体化することにより、耐熱性及び耐溶剤性を改良できる。また、膜材比率が１０％以上の蓄熱マイクロカプセルで、且つカチオン性ポリアクリルアミドを添加したスラリーを乾燥し、粉体化することにより、粉体の捕集収率が良好で、耐熱性及び耐溶剤性を改良した蓄熱マイクロカプセル粉体を作製することができる。
【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明による蓄熱材マイクロカプセル粉体は、被服材料や寝具などの繊維加工物、マイクロ波照射により加熱及び蓄熱する保温材、燃料電池や焼却炉などの廃熱利用設備、電子部品などの過熱抑制材及び過冷抑制材に加え、建築材料、建築物の躯体蓄熱・空間充填式空調、床暖房用、空調用途、道路や橋梁などの土木用材料、産業用及び農業用保温材料、家庭用品、健康用品、医療用材料など様々な利用分野に応用することができる。