(57)【要約】【課題】優れた磁気特性を有する複合磁性薄膜を効率的に作製することができる複合磁性薄膜の製造方法を提供することを目的とするものである。【解決手段】金属塩または希土類塩のいずれかと少なくとも錯化剤を含む水溶液からなるめっき浴５を準備する第一の工程と、前記めっき浴５の中に軟磁性金属粒子を分散させる第二の工程と、軟磁性金属粒子を分散させためっき浴５の中に基材６を浸漬し、この基材６の表面にめっきを行う第三の工程を少なくとも含み、前記軟磁性金属粒子を分散させながら前記基材６の表面に金属または希土類からなる酸化物薄膜をめっきする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属塩または希土類塩のいずれかと少なくとも錯化剤を含む水溶液からなるめっき浴を準備する第一の工程と、前記めっき浴の中に軟磁性金属粒子を分散させる第二の工程と、軟磁性金属粒子を分散させためっき浴の中に基材を浸漬し、この基材の表面にめっきを行う第三の工程を少なくとも含み、前記軟磁性金属粒子を分散させながら前記基材の表面に金属または希土類からなる酸化物薄膜をめっきすることによって、前記軟磁性金属粒子を前記酸化物薄膜の中に分散させる複合磁性薄膜の製造方法。
【請求項２】
第一の工程において、金属塩または希土類塩として、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｎｉ、ＣｏまたはＣｅのいずれか一つを含む請求項１に記載の複合磁性薄膜の製造方法。
【請求項３】
第二の工程において、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉのいずれか１種以上を含む合金からなる軟磁性金属粒子として、ＦｅまたはＦｅ系合金を用いる請求項１に記載の複合磁性薄膜の製造方法。
【請求項４】
Ｆｅを含む合金をＦｅ；２０〜５０重量部、Ｎｉ；５０〜８０重量部からなるＦｅＮｉ合金とする請求項３に記載の複合磁性薄膜の製造方法。
【請求項５】
第三の工程において、電析を作用極、対極及び参照電極を用いた電解セルを用いて行う請求項１に記載の複合磁性薄膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば電子機器に用いられる小型のインダクタンス部品として用いることができる複合磁性薄膜の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、薄型の磁性素子などに用いられる高抵抗な膜中に金属磁性粒子が分散して混在することによって渦電流損失を抑制することができることによって、高周波特性に優れた磁性薄膜を実現することができる金属−酸化物複合磁性薄膜は、スパッタ法などの真空プロセスによって作製されてきた（例えば、特許文献１参照）。これに対して、安価な設備で簡便に作製できる方法として、電析法（電気めっき法）による金属−酸化物複合磁性薄膜の製造方法が提案されている。この方法は、Ｃｏ−Ｃｕ合金磁性膜を製造する際、めっき浴中のＣｏイオン濃度に対するＣｕイオン濃度の比と電流密度を制御することによってＣｕＯのマトリックス中にＣｏ微結晶を適度に分散させた複合磁性薄膜を作製する技術が開示されている（例えば、特許文献２参照）。また、めっき浴中に酸化防止剤及び錯化剤を添加する電析法によって、保磁力の小さな軟磁気特性を有するＦｅ−Ｃｅ−Ｏからなる複合磁性薄膜を作製する技術が開示されている（例えば、特許文献３参照）。
【特許文献１】特開２００２−１５８４８６号公報
【特許文献２】特開平９−７４０４１号公報
【特許文献３】特開２００５−２４８２６７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、前記従来の複合磁性薄膜を電析法で作製する方法では酸化物薄膜の中に複合する磁性金属を選択することの自由度及び組成の均一性において制約があり、所望の複合磁性薄膜を得ることが困難であった。
【０００４】
本発明は、前記従来の課題を解決するもので、所定の金属組成及び粒子径などを有する軟磁性金属粒子を酸化物薄膜の中に取り込むことによって組成の均一性と優れた軟磁気特性を有する複合磁性薄膜を効率的に作製することができる複合磁性薄膜の製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を達成するために、本発明は、金属塩または希土類塩のいずれかと錯化剤を含む水溶液からなるめっき浴を準備する第一の工程と、めっき浴の中に軟磁性金属粒子を分散させる第二の工程と、軟磁性金属粒子を分散させためっき浴の中に基材を浸漬し、この基材の表面にめっきを行う第三の工程を含み、基材の表面に金属または希土類からなる酸化物薄膜をめっきしながら、軟磁性金属粒子を酸化物薄膜の膜中に分散させる構成としている。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、予め選択した所定の金属組成、粒子径、軟磁気特性を有する金属磁性粒子を酸化物薄膜の膜中に取り込まれた形態を有する複合磁性薄膜を低コストで安定して製造できる複合磁性薄膜の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
(実施の形態１)
以下、本発明の実施の形態１における複合磁性薄膜の製造方法について、図面を参照しながら説明する。
【０００８】
図１は本発明の実施の形態１における複合磁性薄膜の製造に用いる電析装置の構造概略図であり、図２は複合磁性薄膜の製造方法を説明するための工程フローチャートである。
【０００９】
図１において、３は複合磁性薄膜を作製するための電析装置であり、この電析装置３はめっき浴５を収容するガラス、樹脂などからなる耐食性を有する電析槽４を備え、６は作用極として配置した基板であり、この基板６は導電性を有する銅などの金属を用いることができる。７は電位制御を行うための参照電極であり、銀−塩化銀電極などを用いることができる。また、８は対極であり、白金、金または銅などを用いることができる。そして、ポテンショスタット９を備えている。このポテンショスタット９は電析を行うときに、電位を制御するためのものであり、参照電極７の電位に対して作用極である基板６の電位を精度良く制御する装置である。このように、電析を作用極である基板６、対極８及び参照電極７を用いた電解セルとして電析することによって所定の金属組成を有する複合磁性薄膜からなる電析膜を形成することができる。
【００１０】
以上のように構成した複合磁性薄膜の製造装置である電析装置３を用いて、以下にその製造方法を説明する。
【００１１】
この電析装置３において、作用極には被めっき対象物である基板６を配置し、対極８には銅板を配置している。そして、参照電極７にはＡｇ／ＡｇＣｌからなる電極を使用した。
【００１２】
まず、第一の工程として、めっき浴５の準備を行う。本実施の形態１における複合磁性薄膜の製造方法におけるめっき浴５の液組成は、金属塩または希土類塩のいずれかを含み、その金属または希土類と錯体を生じる錯化剤を含む水溶液を使用することが特徴であり、このめっき浴５の浴組成としては、例えば金属塩として硫酸銅を１００ｇ／Ｌ、錯化剤としてグルコール酸を３００ｇ／Ｌとし、ｐＨ調整のため水酸化ナトリウムを４０ｇ／Ｌを含有する水溶液をめっき浴５として準備することが可能である。
【００１３】
また、このめっき浴５には、金属の塩として特に硫酸塩、塩化物塩または硝酸塩などを使用することによって、容易に水溶液を形成することができる。
【００１４】
そして、めっき浴５の中に添加する錯化剤としては、ヒドロキシル基とカルボキシル基を有していることによって、安定した錯体を形成することができる。
【００１５】
また、このめっき浴５を構成する金属塩としてはＺｎ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｆｅ、ＮｉまたはＣｏのいずれか一つを用いることが好ましい。これによって、高抵抗を有する酸化物薄膜を実現することができる。このうち、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｎｉ、ＣｏまたはＣｕを用いるとｐＨ値と電析時の電位の制御によりの関係から、安定した酸化物薄膜を容易に作製することができる。
【００１６】
また、Ｆｅを用いることによって得られた金属酸化物はコストと軟磁気特性の観点から好ましい。
【００１７】
また、希土類塩としては、Ｃｅを含む無機酸塩を使用することが安定した酸化物薄膜を形成することができる。
【００１８】
次に、第二の工程において、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉのいずれか１種以上を含む合金からなる複合磁性薄膜とすることが好ましい。これによって、軟磁気特性に優れた複合磁性薄膜を実現することができる。例えば、磁性金属粒子を用いるめっき浴５には粒子径；１〜１０μｍ、組成；Ｆｅ；２０重量部、Ｎｉ；８０重量部からなるＦｅＮｉ合金金属粒子を用い、このＦｅＮｉ合金金属粒子を分散機などにより均一に懸濁・分散した。このＦｅＮｉ合金金属粒子を安定して均一に分散させるために界面活性剤を添加しておくことが好ましい。この界面活性剤としてはポリエチレングリコール、ステアリン酸塩などが特に好ましい。
【００１９】
また、これに用いる軟磁性金属粒子としてはＦｅまたはＦｅ系合金材料を用いることにより、高飽和磁束密度、高透磁率を実現できる複合磁性薄膜を実現することができる。前記Ｆｅ系合金材料としては、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の合金が磁気特性の観点から好ましい。このうち、特にＦｅ−Ｎｉ系合金を用いることによって、特に高い飽和磁束密度および透磁率を実現することができる。さらに、ＦｅＮｉ合金材料の組成範囲としては、Ｆｅ；２０〜５０重量部、Ｎｉ；５０〜８０重量部のＦｅＮｉ合金金属粒子とすることによって、特に高い飽和磁束密度と高い透磁率を有する複合磁性薄膜を作製することができる。Ｆｅが２０重量部を下回ると透磁率が低下し、５０重量部を越えると飽和磁束密度が低くなり、実用特性を満足することが困難となる。
【００２０】
また、この軟磁性金属粒子の形状は球形または扁平形をしていることが好ましい。この球形または扁平形を有する金属粉末しては水またはガスアトマイズ粉などを用いることが好ましい。
【００２１】
このような形状とすることによって、めっき浴５の中で、軟磁性金属粒子を一次粒子になるまで均一に分散させておくことが重要である。
【００２２】
次に、第三の工程として、めっき浴５の液温を５０℃に保持し、Ａｇ／ＡｇＣｌからなる参照電極７に対して、−０．５Ｖの定電位となるようにポテンショスタット９を用いて制御しながら電析を行い、ＦｅＮｉ−Ｃｕ2Ｏ複合磁性薄膜を形成した。このとき、めっき浴５の液温は室温から７０℃の範囲が好ましい。
【００２３】
また、このような電析処理をめっき浴５の中で、作用極となる基板６、参照電極７及び対極８からなる電解セルを用いて電析を行うことによって、安定した電位制御を行うことができ、これによって安定且つ組成の均一な酸化物薄膜を電析させることができる。
【００２４】
また、電析の電位を、Ａｇ／ＡｇCｌを用いた参照電極７に対して、−０．８Ｖ以上とすることによって、酸化物薄膜を確実に形成することができる。これ以下の電位では金属薄膜が形成されることがあり、安定した酸化物薄膜を電析させることが困難である。
【００２５】
また、例えば微細パターンの電極作用極とすることによって、異形状の微細パターンの表面へ容易に複合磁性薄膜を成膜することができる。また、大面積の基板６の表面にも効率よく複合磁性薄膜を成膜することが可能である。
【００２６】
そして、バブリング等により、めっき浴５の浴中に酸素を供給し、溶存酸素量を一定に調整することによって、安定した酸化薄膜を形成することができる。
【００２７】
また、めっき浴５の中の溶存酸素や水を還元することで作用極である基板６に発生するＯＨ-を利用して、基板６の表面に安定した酸化物薄膜を電析させる。
【００２８】
同様に、硝酸塩を含むめっき浴５の場合には硝酸イオンを還元することで、作用極である基板６に発生するＯＨ-を利用して、基板６の表面に安定した酸化物薄膜を電析させることができる。
【００２９】
本実施の形態１における複合磁性薄膜の製造方法を用いることによって、酸化物薄膜の折出と同時に磁性金属粒子を同時に酸化物薄膜の中に取り込ませることが可能となり、所定の優れた軟磁気特性を有する複合磁性薄膜を形成することができる。
【産業上の利用可能性】
【００３０】
本発明の複合磁性薄膜の製造方法は、電子機器に用いられる小型のインダクタンス部品として用いることができる、優れた磁気特性を有する複合磁性薄膜を効率的に作製することができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の実施の形態１における製造方法を説明するための電析装置の模式図
【図２】同製造方法の工程フローチャート
【符号の説明】
【００３２】
３  電析装置
４  電析槽
５  めっき浴
６  基板
７  参照電極
８  対極
９  ポテンショスタット
【図１】
2008294250.tif 000003
【図２】
2008294250.tif 000004