(57)【要約】【課題】ネック部でシリコン単結晶を支える従来通りのダッシュ法を用いながらも、引上げ中のシリコン単結晶の落下を防止できる単結晶製造装置および単結晶製造装置の制御方法を提供する。【解決手段】単結晶落下防止装置２００が設けられたチョクラルスキー（ＣＺ）法による単結晶製造装置１００であって、単結晶落下防止装置２００が、引上げ単結晶１５０に向けて射出可能な３本以上の棒状の保持治具２０２を備え、保持治具２０２が単結晶１５０の引上げ軸を中心として放射状に配置され、保持治具２０２が、水平に、または、チャンバ壁から単結晶１５０の引上げ軸方向に向けて仰角を有するように設けられていることを特徴とする単結晶製造装置およびその制御方法。【選択図】図１
2008074650.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶落下防止装置が設けられたチョクラルスキー（ＣＺ）法による単結晶製造装置であって、
前記単結晶落下防止装置が、引上げ単結晶に向けて射出可能な３本以上の棒状の保持治具を備え、
前記保持治具が単結晶の引上げ軸を中心として放射状に配置され、
前記保持治具が、水平に、または、チャンバ壁から単結晶の引上げ軸方向に向けて仰角を有するように設けられていることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
前記保持治具の、単結晶接触部が設けられる端部に、ばねを用いた緩衝機構が備わっていることを特徴とする請求項１記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記保持治具の単結晶接触部が、繊維強化材料によって形成されていることを特徴とする請求項１または請求項２記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記保持治具の射出機構に、ばね、または、油圧を動力として用いることを特徴とする請求項１ないし３いずれか１項記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
単結晶落下防止装置が設けられたチョクラルスキー（ＣＺ）法による単結晶製造装置の制御方法であって、
前記単結晶落下防止装置が、引上げ単結晶に向けて射出可能な３本以上の棒状の保持治具を備え、
前記保持治具が単結晶の引上げ軸を中心として放射状に配置され、
前記保持治具が、水平に、または、チャンバ壁面から単結晶の引上げ軸方向に向けて仰角を有するように設けられ、
重量検出器により引き上げ中の単結晶重量をモニタし、
前記単結晶重量の減少量が所定値以上に達した場合に、
前記保持治具を射出し、
前記引上げ単結晶を保持することを特徴とする単結晶製造装置の制御方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー（ＣＺ）法による単結晶製造装置および単結晶製造装置の制御方法に関わり、特に、単結晶落下防止装置が設けられた単結晶製造装置および単結晶製造装置の制御方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
無転位シリコン単結晶のチョクラルスキー（ＣＺ）法による製造においては、まず、ルツボ内に充填した固形状多結晶シリコン原料を、ルツボを囲むように配置されたヒータによって加熱し溶融する。溶融して液体となった所謂融液に、望む結晶方位を有する種結晶（シード）を浸して融液温度と馴染ませる。馴染んだところで種結晶を上方へと引上げる。もっとも、種結晶を融液に浸すと、種結晶と融液の温度差に起因して種結晶に転位が発生する。そこで、この転位を除去するために所謂ダッシュ法が行われる。
このダッシュ法は、種結晶を上方へと引上げる際に、いったん結晶径を４ｍｍ程度に細めたネック部を形成し、転位が抜けた後に所望の結晶径まで広げる方法である。
【０００３】
近年、引上げシリコン単結晶径の増大や、固形状多結晶シリコン原料充填量の増大に伴う引上げ単結晶の長大化により、引上げシリコン単結晶の重量も増大している。例えば、近年主流となっているφ３００ｍｍ（１２インチ）単結晶では、引上げ単結晶の重量が３００ｋｇを超える場合もある。
そして、シリコン単結晶の引上げ中に、地震が発生した場合、ダッシュ法で細められたネック部には、引上げシリコン単結晶の重量のみならず、捩れ等によるせん断応力も加わる。このため、シリコン単結晶をネック部で支えることができず、このネック部で破断が生じ引上げ中のシリコン単結晶が落下するおそれがある。
引上げ中のシリコン単結晶が落下した場合には、単に、引上げ中のシリコン単結晶が使用不能になるのみならず、ルツボ等の破壊、これによる融液の流出、さらには冷却系の破壊による水蒸気爆発等により、極めて重大な損害が生ずる可能性がある。
【０００４】
このような、重大な損害が生ずる可能性のある引上げシリコン単結晶の落下を防止するため、特許文献１では、引上げ初期に、シリコン単結晶の一部にくびれ部を形成して、このくびれ部に爪を引っ掛けてシリコン単結晶を把持し引上げる手段が開示されている。
また、特許文献２では、くびれではなく、拡径部を形成し、この拡径部の下を把持し引上げる手段が開示されている。
さらに、近年、種結晶が融液に接触した際に転位が発生しないよう高ボロン濃度の種結晶を用い、ネック部を設けなくとも無転位シリコン単結晶が育成可能な、所謂無ネック技術が提案されている（例えば、非特許文献１）。
【特許文献１】特公平７−１０３０００号公報
【特許文献２】特開平９−２２７２８１号公報
【非特許文献１】Ｔ．Ｔａｉｓｈｉ  ｅｔ  ａｌ．，Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｖｏｌ．３９（２０００）ｐｐ．Ｌ１９１−１９４  Ｐｔ．２，Ｎｏ．３Ａ／Ｂ．
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
もっとも、特許文献１のように、シリコン単結晶にくびれ部を設ける方法は、くびれ部が製品として用いることができないため、シリコン単結晶製造コストが増大するという問題がある。また、くびれ部を爪で捕らえる際に、複数ある爪が同時にシリコン単結晶を捕らえることができないと、シリコン単結晶が揺れてしまい、その結果。その後成長するシリコン単結晶が有転位化するおそれがある。シリコン単結晶の揺れによる有転位化のおそれは、特許文献２の方法においても同様に存する。
そして、非特許文献１に示される所謂無ネック技術においては、種結晶のボロン濃度が高いため、種結晶の融出により融液側のボロン濃度が高くなり、所望の抵抗率を有する無転位シリコン単結晶が育成できないおそれがある。また、無ネック技術により、ネック部を形成する必要がなくなったとしても、種結晶から拡径部にいたる細い径の領域で破断のおそれが皆無になるわけではない。
【０００６】
本発明は、上記事情を考慮してなされたもので、その目的とするところは、ネック部でシリコン単結晶を支える従来通りのダッシュ法を用いながらも、引上げ中のシリコン単結晶の落下を防止できる単結晶製造装置および単結晶製造装置の制御方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様の単結晶製造装置は、
単結晶落下防止装置が設けられたチョクラルスキー（ＣＺ）法による単結晶製造装置であって、
前記単結晶落下防止装置が、引上げ単結晶に向けて射出可能な３本以上の棒状の保持治具を備え、
前記保持治具が単結晶の引上げ軸を中心として放射状に配置され、
前記保持治具が、水平に、または、チャンバ壁から単結晶の引上げ軸方向に向けて仰角を有するように設けられていることを特徴とする。
【０００８】
ここで、前記保持治具の、単結晶接触部が設けられる端部に、ばねを用いた緩衝機構が備わっていることが望ましい。
【０００９】
また、前記保持治具の単結晶接触部が、繊維強化材料によって形成されていることが望ましい。
【００１０】
また、前記保持治具の射出機構に、ばね、または、油圧を動力として用いることが望ましい。
【００１１】
本発明の一態様の単結晶製造装置の制御方法は、
単結晶落下防止装置が設けられたチョクラルスキー（ＣＺ）法による単結晶製造装置の制御方法であって、
前記単結晶落下防止装置が、引上げ単結晶に向けて射出可能な３本以上の棒状の保持治具を備え、
前記保持治具が単結晶の引上げ軸を中心として放射状に配置され、
前記保持治具が、水平に、または、チャンバ壁面から単結晶の引上げ軸方向に向けて仰角を有するように設けられ、
重量検出器により引き上げ中の単結晶重量をモニタし、
前記単結晶重量の減少量が所定値以上に達した場合に、
前記保持治具を射出し、
前記引上げ単結晶を保持することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、ネック部でシリコン単結晶を支える従来通りのダッシュ法を用いながらも、引上げ中のシリコン単結晶の落下を防止できる単結晶製造装置および単結晶製造装置の制御方法を提供することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明に係る単結晶製造装置および単結晶製造装置の制御方法の実施の形態につき、添付図面に基づき説明する。なお、ここでは単結晶として、シリコン単結晶を製造する場合を例として記載する。
【００１４】
（単結晶製造装置）
本実施の形態の単結晶製造装置は、シリコン単結晶引上げ中に、地震等により引上げ中のシリコン単結晶のネック部が破断した場合に、シリコン単結晶の落下を検知し、この落下を阻止する単結晶落下防止装置を備えていることを特徴とする。
【００１５】
図１は本実施の形態の単結晶製造装置の模式的縦断面図である。上述の単結晶落下装置以外については、従来、使用されている単結晶製造装置と同様である。
図１に示すシリコン単結晶製造装置１００は、原料となる固形状多結晶シリコン（図示せず）が充填されるルツボ１０１、１０３、固形状多結晶シリコンを加熱、溶融しシリコン融液１０５とするための主ヒータ１０７および、下部ヒータ１０９がチャンバ１１１内に格納され、チャンバ１１１上部には、育成されたシリコン単結晶１５０を引上げる引上げ機構１４１が設けられている。チャンバ１１１の上部に取り付けられた引上げ機構１４１からはワイヤ１２９が巻き出されており、その先端には、種結晶を取り付けるための種ホルダ（図示せず）が接続されている。そして、引上げ機構１４１には、ワイヤ１２９にかかる荷重をモニタする重量検出器（図示せず）、いわゆるロードセルが備えられている。
【００１６】
なお、上記ルツボ１０１、１０３は、内側にシリコン融液１０５を直接収容する石英ルツボ１０１と、石英ルツボ１０１を外側で支持するためのカーボンルツボ１０３とから構成されている。ルツボ１０１、１０３は、シリコン単結晶製造装置の下部に取り付けられた回転駆動機能（図示せず）によって回転昇降自在なルツボシャフト１１３によって支持されている。
ルツボ１０１、１０３を取り囲むように主ヒータ１０７および、下部ヒータ１０９が配置されており、主ヒータ１０７の外側には、主ヒータ１０７からの熱がチャンバ１１１に直接輻射されるのを防止するための第１の保温材１１５、第２の保温材１１７が主ヒータ１０７の周囲を取り囲むように設けられている。加えて、シリコン融液１０５やルツボ１０１、１０３からの熱がチャンバ１１１に直接輻射されるのを防止するための第３の保温材１１９、第４の保温材１２１が設けられている。そして、シリコン融液１０５やルツボ１０１、１０３からの熱が引き上げシリコン単結晶１５０の冷却を阻害しないように輻射シールド１２５が、シリコン融液１０５、ルツボ１０１、１０３とシリコン単結晶１５０間に設けられている。なお、保温材１１５、１１７の材質については、特に保温性に優れているものを使用することが望ましく、通常成形断熱材が用いられている。また、保温材１１９、１２１の材質については、例えば、成形断熱材、カーボン、あるいはカーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したものが用いられている。輻射シールド１２５については、輻射熱を調整する役目を果たしているので、例えば、モリブデン、タングステン、タンタル等の金属や、カーボン、カーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したもの及びこれらの内側に成形断熱材等を設置したものが用いられる。
【００１７】
なお、チャンバ１１１は、ステンレス等の耐熱性、熱伝導性に優れた金属により形成されており、冷却管（図示せず）を通して水冷されている。
【００１８】
そして、上述のように本実施の形態の単結晶製造装置は、単結晶落下防止装置２００が設けられていることを特徴とする。この単結晶落下防止装置２００は、落下するシリコン単結晶を保持する保持治具２０２と、この保持治具２０２を射出し、支持する射出機構２０４によって構成されている。
【００１９】
保持治具２０２は単結晶製造装置１００のチャンバ内に３本以上設けられている。これは、２本以下では、落下する引上げシリコン単結晶を２点で保持する必要が生じ、バランスを維持するのが極めて困難なことによる。そして、これらの保持治具２０２は引上げシリコン単結晶１５０に向けて射出可能で、棒状を呈している。
【００２０】
図２は、保持治具のチャンバ内配置を示す上面図である。図２に示すように、保持治具２０２は、シリコン単結晶の引上げ軸を中心として放射状に配置されている。このような、放射状の配置によって、複数の保持治具で落下するシリコン単結晶を有効に保持することが可能になる。
【００２１】
そして、図１に示すように、保持治具２０２は、水平に、または、チャンバ１１１壁から、シリコン単結晶の引上げ軸方向に仰角θを有するように設けられている。これは、保持治具がチャンバ１１１壁から、シリコン単結晶の引上げ軸方向に伏角を有すると、シリコン単結晶１５０を保持する際に、シリコン単結晶１５０の落下を加速させる力が働くため、シリコン単結晶１５０の保持が困難になることによる。
【００２２】
また、保持治具の単結晶接触部が設けられる側の端部には、ばねを用いた緩衝機構が備わっていることが望ましい。図３は、緩衝機構を有する保持治具の拡大図である。射出機構２０４に装填された保持治具２０２は、保持治具本体２０２ａ、保持治具本体２０２ａ内部に装填された単結晶接触部２０２ｂ、および、これらの間に設けられたばね２０２ｃで構成されている。このような構成による緩衝機構を有することにより、保持治具２０２とシリコン単結晶が接触した際の単結晶接触部２０２ｂによる衝撃を吸収し、結晶の接触部での破損・破断、および、結晶の破断で生ずる単結晶製造装置の破損をより効果的に防止することが可能となる。
そして、単結晶接触部２０２ｂの形状は、必ずしも保持治具本体２０２ａのように、棒状である必要はなく、有効にシリコン単結晶を保持するために、保持治具本体２０２ａよりも幅の広がった面状であっても、シリコン側面のカーブに沿うように湾曲した形状であってもかまわない。  
【００２３】
そして、単結晶接触部２０２ｂの材質としては、耐熱性があり、落下防止のためシリコンとの間で適度な摩擦係数を有し、シリコン単結晶の破壊を防止するため適度な弾性を有し、かつ、シリコン単結晶やチャンバ内を過度に汚染しないものであることが望ましい。例えば、ＦＲＰ（Ｆｉｂｅｒ  Ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ：繊維強化プラスチック）やＦＲＭ（Ｆｉｂｅｒ  Ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ  Ｍｅｔａｌ：繊維強化金属）、ＦＲＣ（Ｆｉｂｅｒ  Ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ  Ｃｅｒａｍｉｃｓ）、ＣＣ（Ｃａｒｂｏｎ−Ｃａｒｂｏｎ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ：カーボン-カーボン複合材）等の適用が考えられる。特に、耐熱性や汚染の観点からは、カーボン-カーボン複合材、炭素繊維強化金属材料、または、炭化珪素（ＳｉＣ）系繊維強化金属材料の適用が好ましい。
【００２４】
さらに、保持治具本体２０２ａ、および、チャンバ内に露出する部分の射出機構２０４は、耐熱性に優れるだけでなく、少なくとも引上げシリコン単結晶の重量である３００ｋｇ以上の重量を保持するだけの強度が要求される。このため、例えば、ＳＵＳ材で形成されていることが望ましい。
【００２５】
そして、射出機構２０４（図１）が、保持治具２０２を射出および支持する動力として、ばね、または、油圧を用いることが望ましい。なぜなら、これにより、速い射出速度が得られるとともに、高い耐加重性（支持性）の実現が可能だからである。
【００２６】
また、本実施の形態の単結晶製造装置において、上述のように、引上げ機構１４１（図１）には、ワイヤ１２９にかかる荷重（単結晶重量）をモニタする重量検出器（図示せず）、いわゆるロードセルが備えられている。そして、本実施の形態の単結晶製造装置には、シリコン単結晶引上げ中に、重量検出器でモニタされる重量がシリコン単結晶の落下により減少し、この減少量が所定値以上になった場合に、装置制御系に信号を伝達する機構が設けられている。そして、この伝達された信号に基づき、装置制御系から単結晶落下防止装置に保持治具の射出を指令する機構も設けられている。これらの制御機構により、シリコン単結晶の落下が生じた際に、迅速かつ自動的に保持治具を射出することが可能となっている。
【００２７】
さらに、本実施の形態の単結晶製造装置には、保持治具が落下するシリコン単結晶を保持した後に、自動的に、ヒータ電源や、ルツボ回転等の駆動系への電力供給を停止する制御機構も設けられている。
この制御機構により、地震等が発生した場合に、人為的に電源の供給を遮断せずとも、自動的に単結晶製造装置への電力供給を遮断でき、二次災害の発生を予防するという作用・効果が得られる。
【００２８】
（単結晶製造装置の制御方法）
次に、上記単結晶製造装置の制御方法について説明する。
図４は、本実施の形態の単結晶製造装置の制御方法シーケンスを示す図である。引上げシリコン単結晶の破断が生じ、シリコン単結晶が落下すると、重量検知器が重量変化により結晶破断を検知する。そして、重量検知器から破断発生を示唆する信号伝達がなされ、装置制御系に入力される。装置制御系は保持治具の射出を指令し、落下したシリコン単結晶が保持治具で保持される。その後、装置制御系の指令により自動的にヒータ電源がオフされ、続いて駆動系も停止される。
【００２９】
以下、上記制御方法を図５ないし図９の単結晶製造装置の模式的縦断面図を用いて詳細に説明する。
【００３０】
まず、図５に示すように、石英ルツボ１０１の内部に固形状多結晶シリコン原料１５５を投入しておく。また、ワイヤ１２９下端に種結晶１３１を吊り下げておく。
次に、チャンバ１１１およびサブチャンバ１２７の内部を不活性ガスで置換した後、Ａｒ等の不活性ガスを流した状態で低圧に保つ。その後、ヒータ１０７，１０９を加熱することにより、予め石英ルツボ１０１の内部に投入されている固形状多結晶シリコン原料１５５を溶融し、シリコン融液１０５とする。
【００３１】
そして、図６に示すように、ワイヤ１２９の下端に吊り下げた種結晶１３１を融液直上まで下降させる。種結晶１３１はシリコン融液１０５の真上に位置するため、シリコン融液１０５の輻射熱により予熱される。
【００３２】
次に、図７に示すように、引上げ装置１４１を駆動し、ワイヤ１２９下端に吊り下げられた種結晶１３１を降下させ、種結晶１３１の少なくとも一部をシリコン融液１０５に浸す。そして、種結晶１３１を引上げながら、いったん結晶径を４ｍｍ程度に細めたネック部１５２を形成し、転位が抜けた後に所望の結晶径まで広げ、下方に徐々にシリコン単結晶１５０が成長する。
【００３３】
その後、図８に示すように、シリコン単結晶１５０が成長するに従い、所定速度でワイヤ１２９を引上げることにより、所望の直径および長さを有するシリコン単結晶１５０を引上げることが可能となる。
【００３４】
ここで、図９に示すように、シリコン単結晶引上げ途中に、地震等によりネック部１５２の破断が生ずると、重力によりシリコン単結晶１５２が落下する。シリコン単結晶引上げ中には、引上げ機構１４１内に設けられた重力検知器（図示せず）によりワイヤ１２９にかかる荷重（単結晶重量）がモニタされている。そして、シリコン単結晶１５２が落下し、荷重（単結晶重量）の減少量が所定値以上になると、破断発生を示唆する信号伝達が自動的になされ、装置制御系（図示せず）に入力される。そして、装置制御系は単結晶落下防止装置２００に、保持治具２０２の射出を自動的に指令する。指令を受けた単結晶落下防止装置２００は射出機構２０４を自動的に作動することにより、シリコン単結晶１５０の引上げ軸に向けて、３方から、３本の保持治具２０２が射出する。こうして、落下するシリコン単結晶が保持され、シリコン単結晶１５０および単結晶製造装置１００の破壊が回避できる。
【００３５】
図９に示すように、保持治具２０２によって、シリコン単結晶１５０が保持された後、装置制御系の指令により自動的にヒータ電源がオフされ、続いて駆動系も停止される。
これにより、二次災害が予防されることは上述した通りである。
【００３６】
以上、具体例を参照しつつ本発明の実施の形態について説明した。実施の形態の説明においては、単結晶製造装置、単結晶製造装置の制御方法等で、本発明の説明に直接必要としない部分等については記載を省略したが、必要とされる単結晶製造装置、単結晶製造装置の制御方法等に関わる要素を適宜選択して用いることができる。
その他、本発明の要素を具備し、当業者が適宜設計変更しうる全ての単結晶製造装置、単結晶製造装置の制御方法は、本発明の範囲に包含される。
【実施例】
【００３７】
以下、本発明の実施例について説明するが、これらによって本発明が限定されるものではない。
【００３８】
図１に示す単結晶製造装置を用いて、落下するシリコン単結晶を保持する試験を１０回繰り返して行った。
この時、ルツボ径は、φ約５５０ｍｍ、引上げ単結晶はφ２００ｍｍ（８インチ）とした。シリコン単結晶の落下は、単結晶を１６４０ｍｍ、重量にして約１２０ｋｇとなった状態で行った。
また、保持治具はＳＵＳ製のものを用いた。そして、図３に示す、ばねによる緩衝機構を有する保持治具を用いた。保持冶具の仰角θは３０度とし、保持冶具射出前の単結晶までの水平距離は１１００ｍｍとした。射出機構はばねを動力とするものを用いた。また、単結晶接触部の材料はＣＣ材とした。そして、本試験は図４の制御方法シーケンスで示したような全自動の制御機構を用いた。
さらに、比較のために、緩衝機構を有しない保持治具についても同様の試験を１０回行った。
【００３９】
その結果、緩衝機構を有しない保持治具を用いた場合は、１０回中、２回しか落下するシリコン単結晶を保持することが出来なかった。そして、１０回中６回は保持治具がシリコン単結晶に接触する部分からシリコン単結晶が破断した。
一方、緩衝機構を有する保持治具を用いた場合は、１０回中８回結晶を落下させることなく保持できた。なお、落下した２回のうち、１回は保持治具がシリコン単結晶に接触する部分からシリコン単結晶が破断した。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】実施の形態および実施例の単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図２】実施の形態および実施例の保持治具のチャンバ内配置を示す上面図である。
【図３】実施の形態の緩衝機構を有する保持治具の拡大図である。
【図４】実施の形態および実施例の単結晶製造装置の制御方法シーケンスを示す図である。
【図５】実施の形態の単結晶製造装置の制御方法を説明する模式的縦断面図である。
【図６】実施の形態の単結晶製造装置の制御方法を説明する模式的縦断面図である。
【図７】実施の形態の単結晶製造装置の制御方法を説明する模式的縦断面図である。
【図８】実施の形態の単結晶製造装置の制御方法を説明する模式的縦断面図である。
【図９】実施の形態の単結晶製造装置の制御方法を説明する模式的縦断面図である。
【符号の説明】
【００４１】
１０１      石英ルツボ
１０５      シリコン融液
１１１      チャンバ
１２７      サブチャンバ
１２９      ワイヤ
１４１      引上げ機構
１５０      シリコン単結晶
１５２      ネック部
１５５      固形状多結晶シリコン原料
２００      単結晶落下防止装置
２０２      保持治具
２０２ａ    保持治具本体
２０２ｂ    単結晶接触部
２０２ｃ    ばね
２０４      射出機構
【図１】
2008074650.tif 000003
【図２】
2008074650.tif 000004
【図３】
2008074650.tif 000005
【図４】
2008074650.tif 000006
【図５】
2008074650.tif 000007
【図６】
2008074650.tif 000008
【図７】
2008074650.tif 000009
【図８】
2008074650.tif 000010
【図９】
2008074650.tif 000011