(57)【要約】【課題】リブの端面、リブ角、セルの端部内面を含む全ての部分が確実にシールされたセラミックスフィルタ及びその端面シール方法を提供する。【解決手段】リブ１により区画された多数のセル５が形成されたセラミック多孔質体からなる基材１０と、各セル５の内壁面に形成されたろ過膜７とを備えたセラミックスフィルタであり、基材１０の端面２に、焼成後における端面側厚みが０．２ｍｍ以上であり、かつセルの内壁面への進入深さが０.５〜３ｍｍのシール層６を形成した。スラリーの塗布はスタンプによる塗布と、スプレーによる塗布との２段階で行うことが好ましく、スプレーによる塗布は基材１０を軸線の回りに回転させながら、スプレーガンから基材の端面の２箇所以上に向かってスラリーをスプレーする方法で行う。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
リブにより区画された多数のセルが形成されたセラミック多孔質体からなる基材と、各セルの内壁面に形成されたろ過膜とを備えたセラミックスフィルタであって、基材の端面に、焼成後における端面側厚みが０．２ｍｍ以上であり、かつセルの内壁面への進入深さが０.５〜３ｍｍのシール層を形成することにより、リブ角とセル内部に発生するシール欠陥を防止したことを特徴とするセラミックスフィルタ。
【請求項２】
基材のリブ角を、曲率半径が０．２ｍｍ以上の曲面としたことを特徴とする請求項１記載のセラミックスフィルタ。
【請求項３】
リブにより区画された多数のセルが形成されたセラミック多孔質体からなる基材と、各セルの内壁面に形成されたろ過膜とを備えたセラミックスフィルタの端面のシール方法であって、シール材のスラリーを基材の端面に０．２ｍｍ以上の厚みで塗布し、その一部を端面に隣接する各セルの内壁面に０.５〜３ｍｍの深さで進入させたうえ焼成することを特徴とするセラミックスフィルタの端面シール方法。
【請求項４】
基材の端面へのスラリーの塗布を、スタンプによる塗布と、スプレーによる塗布との２段階で行うことを特徴とする請求項３記載のセラミックスフィルタの端面シール方法。
【請求項５】
スラリーのスプレーによる塗布を、基材を軸線の回りに回転させながら、スプレーガンから基材の端面の２箇所以上に向かってスラリーをスプレーする方法で行うことを特徴とする請求項４記載のセラミックスフィルタの端面シール方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水処理などの技術分野においてろ過の目的で用いられるセラミックスフィルタ及びその端面シール方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
セラミックスフィルタは有機膜フィルタに比べて、物理的強度、化学的強度、耐久性などに優れているため、下水処理や上水処理を始めとする各種の技術分野において、各種流体のろ過のために広く用いられている。このセラミックスフィルタは、ろ過精度とろ過流量とを両立させるために、比較的大径のセラミック粒子を焼結したセラミック多孔質からなる基材の表面に、比較的小径のセラミック粒子を焼結した緻密なセラミック多孔質からなるろ過膜を形成したものである。特に基材にその一方の端面から対向する他方の端面まで貫通する多数のセルを形成しておき、各セルの内壁面にろ過膜を形成したモノリス型あるいはハニカム型のセラミックスフィルタは、単位体積当たりの膜面積を大きく取ることができる利点がある。
【０００３】
このようなセラミックスフィルタは、セルの内壁面をろ過面としており、原水を一方の端面から各セル内に供給してろ過し、ろ過水を基材の内部を通過させてフィルタの側面から外部に取り出すように使用するのが普通である。しかし少なくとも基材の原水側の端面が確実にシールされていないと、その部分から原水が基材の内部に進入し、ろ過水と入り混じってろ過性能を低下させるおそれがある。
【０００４】
そこで特許文献１に示すように、予めセルの内壁面にろ過膜を形成した基材の端面に、シール材のスラリーをスプレーにより塗布し、乾燥・焼成して無機質で非透水性のシール層を形成する方法が開発されている。この特許文献１には、基材をセルの長手方向の軸線回りに回転させつつ端面に向かって斜め方向からシール材をスプレーする方法が開示されている。この方法によれば、図１の上段（乾燥後形状）に示すように、リブ１の端面２上に大きい厚みのスラリー層３を形成することができるとともに、リブ角４の部分もスラリー層３により覆うことができる。
【０００５】
しかし、リブ角４を覆うために斜め方向から端面２に向けてスプレーされたシール材のスラリーはセル５の内部にほとんど進入せず、中でもスプレーガンに近い側のセル内面への進入深さはほぼゼロである。このため、焼成によりスラリー層３が溶融・固化して形成されたシール層６の断面形状は図１の下段（焼成後形状）のようになり、セル５の内部でシール層６が途切れてシール欠陥が発生することがあった。特にセル５の内面に形成されるろ過膜７の端部はろ過膜製膜後の基材切断により膜の脱落部があるため、シール層６の進入深さが不足すると上記のシール欠陥が発生し易くなる。なお、端面２に向けてスプレーする角度を大きくする事でセル内面への進入深さを大きくする事はできるが、端面から奥深くのセル内面までシール材が飛沫となって付着するという別の問題が発生していた。
【０００６】
このように、セラミックスフィルタの端面シールは、リブ１の端面２のみならず、ろ過膜７の端部をも含む領域全体をシール層６によって覆う必要がある。そこで特許文献２に示すように、シール材のスラリーをスポンジ状の弾性体に含浸させ、基材の端面２に押し付けるスタンプ法も開発されている。このスタンプ法によれば、シール材のスラリーをセル５の内面に均一に３ｍｍ程度まで深く押し込むことができる。
【０００７】
しかし図２の上段に示すように、スタンプ法によると端面２におけるスラリー層３の厚みは薄くなり、０．２ｍｍ未満となる。このため、これを焼成するとスラリー層３が溶融したうえ表面張力により断面が球状化する結果、図２の下段に示すようにリブ角４の部分がシール層６から露出し、シール欠陥が発生し易くなるという別の問題が発生していた。なお、スタンプ法においても、塗布と乾燥を数回以上繰り返す事により、端面２におけるスラリー層３の厚みを０．２ｍｍ以上とする事は可能であるが、生産効率が悪くなるという問題があった。
【０００８】
上記したようにセラミックスフィルタの端面シールを完全に行うことは容易ではなく、リブ形状や基材の粒子径・粒子形状によっては、焼成時の溶融工程においてシール欠陥が発生し、ろ過性能が低下することがある。この問題を解決するために従来は焼成済みのセラミックスフィルタに対し、シール欠陥を修正するためのシール材をシール欠陥部に塗布して焼成する必要があり、多くの工数が必要となっていた。
【特許文献１】特開２００３−２３０８０８号公報
【特許文献２】特開２００５−２１９０１５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従って本発明の目的は、シール材を塗布して焼成済みのセラミックスフィルタにさらにシール材を塗布して焼成するという追加の工程を必要とせず、リブの端面、リブ角、セルの端部内面を含む全ての部分が確実にシールされたセラミックスフィルタ及びその端面シール方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するためになされた本発明のセラミックスフィルタは、リブにより区画された多数のセルが形成されたセラミック多孔質体からなる基材と、各セルの内壁面に形成されたろ過膜とを備えたセラミックスフィルタであって、基材の端面に、焼成後における端面側厚みが０．２ｍｍ以上であり、かつセルの内壁面への進入深さが０.５〜３ｍｍのシール層を形成することにより、リブ角とセル内部に発生するシール欠陥を防止したことを特徴とするものである。なお、基材のリブ角を、曲率半径０．２ｍｍ以上の曲面とすることが好ましい。
【００１１】
また本発明のセラミックスフィルタの端面シール方法は、リブにより区画された多数のセルが形成されたセラミック多孔質体からなる基材と、各セルの内壁面に形成されたろ過膜とを備えたセラミックスフィルタの端面のシール方法であって、シール材のスラリーを基材の端面に０．２ｍｍ以上の厚みで塗布し、その一部を端面に隣接する各セルの内壁面に０.５〜３ｍｍの深さで進入させたうえ焼成することを特徴とするものである。
【００１２】
なお、基材の端面へのスラリーの塗布を、スタンプによる塗布と、スプレーによる塗布との２段階で行うことが好ましく、その場合、スラリーのスプレーによる塗布を、基材を軸線の回りに回転させながら、スプレーガンから基材の端面の２箇所以上に向かってスラリーをスプレーする方法で行うことが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、焼成後における端面側厚みが０．２ｍｍ以上であり、かつセルの内壁面への進入深さが０.５〜３ｍｍのシール層が形成されたセラミックスフィルタが提供される。このように端面側厚みを０．２ｍｍ以上としたことによって、端面側のみならずリブ角のシール層の厚みをも確保することができ、リブ角のシール欠陥を防止することができる。なお、進入深さが３ｍｍを越えると溶融時に球面化したスラリー層の厚さピーク位置が端面から奥に入り込み、リブ角のシール欠陥が発生し易くなるので好ましくない。
【００１４】
特に請求項２のように基材のリブ角を、曲率半径０．２ｍｍ以上の曲面としておけば、シール欠陥をより確実に防止することが出来る。なおこのようなリブ角の面取り加工は、バフ研磨等の手段によって容易に行うことができる。
【００１５】
また本発明のセラミックスフィルタの端面シール方法によれば、上記構成のセラミックスフィルタを製造することができる。なお前記したようにスタンプ法、スプレー法の何れの方法によっても、端面側厚みが０．２ｍｍ以上であり、かつセルの内壁面への進入深さが０.５〜３ｍｍのシール層を一度に形成することは容易ではない。このためスタンプ法によってセル内面に０.５〜３ｍｍの深さまでスラリー層を進入させ、乾燥させた後にスプレー法によって端面側に０．２ｍｍ以上のスラリー層を形成させることが好ましい。
【００１６】
さらに単一のスプレーガンを用いた場合には、基材を軸線の回りに回転させながら、スプレーを行ったとしても、スプレーガンに近い側のセル内面にはスラリーを侵入させにくい。従って請求項５のように、基材を軸線の回りに回転させながらスプレーガンから基材の端面の２箇所以上に向かってスラリーをスプレーする方法を取れば、セルの内面に一様にスラリー層を形成し易くなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下に本発明の好ましい実施形態を説明する。
図３は本発明のセラミックスフィルタの外観図であり、図４はその部分拡大断面図である。これらの図において、１０はセラミック多孔質体からなる基材であり、その内部にはリブ１により区画された多数のセル５が形成されている。基材１は例えばアルミナ、ムライト、コージエライト、炭化珪素などのセラミック粒子を焼結したものであり、平均気孔径が１〜数百μmのものである。
【００１８】
セル５は基材１０の一方の端面２から他方の端面まで貫通しており、各セル５の内壁面にはろ過膜７が形成されている。ろ過膜７は基材１０を構成するセラミック粒子よりも平均粒子径の小さいセラミック粒子からなるものであり、ろ過膜形成用スラリーを基材１０の各セル５の内面に付着させて製膜し、乾燥・焼成する方法で形成することができる。その平均粒子径はセラミックスフィルタの用途により異なるが、０.０１〜１μm程度である。なお図４には単にろ過膜７として図示したが、実際には基材１０とろ過膜７との間に中間膜を形成することが好ましい。図４に示すように、ろ過膜７（中間膜を含む）の端部はろ過膜形成後に基材切断される事によって膜の脱落部がある。前記したように、基材１０のリブ角４は基材切断後、シール材のスラリー塗布前に予めバフ研磨等によって、曲率半径０．２ｍｍ以上の曲面としておくことが好ましい。
【００１９】
このようなセラミックスフィルタのリブ１の端面２、リブ角４、セル５の端部を含む部分は、図４に示すように非透水性のシール層６によって覆われ、端面２側から供給される原水が基材１０の内部に進入することを防止している。非透水性のシール層６はガラスまたはその他の非透水性膜形成材料からなるもので、ガラスを用いる場合には平均粒子径が５〜５０μm程度のガラス微粉末とその分散媒体とを含むシール材のスラリーを基材１０の端面２に塗布し、乾燥・焼成する方法によって形成される。この場合、使用するガラスの融点は６００〜１２００℃の範囲とすることが好ましい。これは基材１０及びろ過膜７の焼結温度以下でガラス微粉末を溶融させることにより、基材１０及びろ過膜７に悪影響を及ぼすことなくシール層６を形成するためである。
【００２０】
本発明では、基材１０の端面２に形成されるシール層６の、焼成後における端面側厚みＡを０．２ｍｍ以上とし、かつセル５の内壁面への進入深さＢを０.５〜３ｍｍとし、このようなシール層６を形成することにより、リブ１の端面２を完全にシールするとともに、リブ角４とセル５の内部に発生するシール欠陥を防止する。
【００２１】
端面側厚みＡを０．２ｍｍ以上としたのは、これよりも薄い場合にはリブ角４におけるシール層６の厚みが不足し、シール欠陥が発生する恐れがあるためである。また進入深さＢを０.５〜３ｍｍとしたのは、これよりも浅い場合にはろ過膜７の端部を確実に覆うことができず、セル５の内部でシール欠陥が発生する恐れがあるためである。逆に進入深さＢが３ｍｍを越えると、溶融状態において表面張力により形成される曲面形状のピーク位置が端面２から離れ過ぎ、ろ過膜７の端部におけるシール層６の厚みが不足してセル５の内部でシール欠陥が発生する恐れがあるためである。
【００２２】
従来技術の項において述べたように、焼成後における端面側厚みＡが０．２ｍｍ以上であり、かつセル５の内壁面への進入深さＢが０.５〜３ｍｍのシール層６を１回の焼成のみにより形成することは、従来法のスプレー塗布ではシール材飛沫がセル内奥深くに入り込む問題、スタンプ塗布では端面側厚みＡが０．２ｍｍ以下となる問題が発生し困難であった。以下にこれを可能とした本発明のセラミックスフィルタの端面シール方法を説明する。
【００２３】
本発明では先ず、基材１０の端面２にスタンプ法によってスラリー層３ａを形成する。スタンプ法は特許文献２に示されたように、シール材のスラリーをスポンジ状の弾性体に含浸させ、基材の端面２に押し付ける方法である。シール材のスラリーとしては、上記した平均粒子径が５〜５０μm程度のガラス微粉末とその分散媒体とを含むスラリーを用いることができる。この分散媒体としてはメチルセルロース及び水を用い、スタンプ法に適した粘度に調整しておくことが好ましい。
【００２４】
図５に示すように、このスタンプ法によって基材１０の端面２に形成されたスラリー層３ａは端面側厚みが０．２ｍｍに達せず、リブ角４における厚みも不足するものであるが、適当なスポンジ厚，スラリー粘性，押付力を選ぶ事で、セル５の内壁面への進入深さＢは０.５〜３ｍｍとすることができる。このようにしてスタンプ法によって形成されたスラリー層３ａを乾燥させた後、スラリー層３ａのうえにスプレーによりスラリー層３ｂを塗布する。
【００２５】
スプレーによるスラリーの塗布は、図６（平面図）に示すように横起きした基材１０を水平な軸線の回りに回転させながら、スプレーガン２０から基材１０の端面２に向かってシール材のスラリーをスプレーする方法で行う。図示のスプレー角度αは４５°近傍が好ましく、スプレーガン２０の先端と基材１０の端面２との距離は２００ｍｍ前後が好ましい。前記したようにスプレー法によれば、リブ１の端面２上に厚みのあるスラリー層３ｂを形成することができる。また基材１０の端面２に向かって斜め方向からスプレーすることによって、リブ角４にもスラリー層３ｂを形成することができる。この実施形態ではスプレーは水平方向に行われるが、スプレー方向はこれに限定されるものではない。
【００２６】
しかし基材１０を軸線回りに回転させながら図７に示すＤ位置でリブ１の端面２にスプレーを行うと、図８に示すようにセル５内の外壁側にスラリー層３ｂが厚く形成され、中心側のスラリー層３ｂは薄くなる。また図７のＡ位置でリブ１の端面２にスプレーを行うと、図９に示すようにセル５内の基材中心に向かって左側の壁面にスラリー層３ｂが厚く形成され、Ｂ位置でスプレーを行うと、図１０に示すようにセル５内の中心側の壁面にスラリー層３ｂが厚く形成される。
【００２７】
このように、スプレーを当てる位置によってセル５内のスラリー層３ｂの厚さ分布が異なることとなるので、スプレーガン２０から基材１０の端面２の２箇所以上に向かってスラリーをスプレーすることが好ましい。この実施形態ではＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄの合計４位置でスプレーを行った。なお、各位置におけるスプレー角度αは一定とした。またスプレー量も一定とした。これにより図５に示したように、セル５内の全周にわたりほぼ均等な厚みのスラリー層３ｂを形成することができる。
【００２８】
このようにしてリブ１の端面２上にスタンプ法によるスラリー層３ａと、スプレー法によるスラリー層３ｂとを形成したうえ焼成すれば、図５の下段に示すような十分な厚さのシール層６が形成される。このシール層６は焼成後における端面側厚みＡが０．２ｍｍ以上であり、かつセル５の内壁面への進入深さＢが０.５〜３ｍｍであり、リブ１の端面２、リブ角４、セル５の端部内面を含む全ての部分が確実にシールされたセラミックスフィルタを得ることができる。
【実施例】
【００２９】
アルミナ製の基材に形成されたセルの内面に、平均気孔径が１μmのろ過膜が製膜された円柱ハニカム状のセラミックスフィルタに対し、端面シールを行った。なお、基材の端面をバフ研磨することによって、リブ角には曲率半径が０.２ｍｍ程度の面取りを施した。使用したシール材は、平均粒子径が１０μmのガラス粉末１００質量部に、メチルセルロース２質量部を添加し、更に水を加えてスラリーとしたものである。先ずこのシール材のスラリーを厚さが５ｍｍのスポンジに含浸させ、基材の端面にスタンプするようにして塗布した。これを乾燥させてスラリー層を形成した。
【００３０】
次に基材を水平に支持してその中心軸の回りにゆっくりと回転させながら、水平面内で基材の端面に対して斜めにセットしたスプレーガンを用いて、同一のシール材のスラリーを基材の端面へスプレーした。スプレー角度αは４５°であり、端面までの距離は２００ｍｍとした。図７に示すＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄ位置でスプレーを行った。各位置における単位時間当たりの吐き出し量は毎分１０ｇ，スプレー時間は１０秒と同一とした。
【００３１】
その後にセラミックスフィルタを焼成し、スラリー層を溶融固化させてシール層を形成した。そのシール層の断面を光学顕微鏡を用いて観察し厚みを測定したところ、端面側の平均厚みは０．３ｍｍ、セルの内壁面への平均進入深さが２ｍｍであり、リブの端面、リブ角、セルの端部内面を含む全ての部分が確実にシールされたセラミックスフィルタであることが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】スプレー法により形成されたスラリー層を示す断面図である。
【図２】スタンプ法により形成されたスラリー層を示す断面図である。
【図３】本発明のセラミックスフィルタの外観を示す斜視図である。
【図４】本発明のセラミックスフィルタの部分拡大断面図である。
【図５】本発明方法により形成されたスラリー層を示す断面図である。
【図６】スプレー状態を示す平面図である。
【図７】スプレー位置を示す斜視図である。
【図８】図７のＡ位置でスプレーした場合のセル内へのスラリー付着状態を示す模式図である。
【図９】図７のＢ位置でスプレーした場合のセル内へのスラリー付着状態を示す模式図である。
【図１０】図７のＣ位置でスプレーした場合のセル内へのスラリー付着状態を示す模式図である。
【符号の説明】
【００３３】
１  リブ
２  端面
３  スラリー層
３ａ  スタンプ法によるスラリー層
３ｂ  スプレー法によるスラリー層
４  リブ角
５  セル
６  シール層
７  ろ過膜
１０  基材
２０  スプレーガン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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