(57)【要約】      （修正有）【課題】垂直引張型密着強度試験機に関し、薄膜の密着強度を簡便に評価できるスタッドプル法を実施する試験機に於いて、金属スタッドと試料とを垂直の関係を維持して取り付け、その試料に取り付けた金属スタッドを滑りを生じることなくクランプし、同一試料内で再現性が高いスタッドプル法による密着力評価試験を行うことを可能にしようとする。【解決手段】試料の表面に垂直にスタッドを固定して垂直引張試験を行う垂直引張型密着強度試験機に於いて、試料固定板１１の試料固定位置に垂直に配置されて試料１０の表面に垂直に固定したスタッド１を受容すると共に一定加重でクランプし且つスタッド１に対し試料１０と垂直な方向の応力を加える筒状のコレットを備える。【選択図】図１
2008256561.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料表面に垂直にスタッドを固定して垂直引張試験を行う垂直引張型密着強度試験機に於いて、
試料固定板の試料固定位置に垂直に配置されて試料表面に垂直に固定したスタッドを受容してクランプする筒状のコレット
を備えてなることを特徴とする垂直引張型密着強度試験機。
【請求項２】
前記コレットは、前記コレットが有する筒状の延伸方向と並行に形成された第１スリットを有すること
を特徴とする請求項１記載の垂直引張型密着強度試験機。
【請求項３】
前記コレットに締め付け力を加えるコレットチャックをさらに有すること
を特徴とする請求項１又は２記載の垂直引張型密着強度試験機。
【請求項４】
前記コレットチャックは、第２スリットを有すること
を特徴とする請求項１乃至３の何れか１記載の垂直引張型密着強度試験機。
【請求項５】
前記コレットチャックに配設され、回動することによって前記第２コレットを開閉させる螺子を更に有すること
を特徴とする請求項１乃至４の何れか１記載の垂直引張型密着強度試験機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＣＶＤ（ｃｈｅｍｉｃａｌ  ｖａｐｏｒ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、ＰＶＤ（ｐｈｙｓｉｃａｌ  ｖａｐｏｒ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、スピンコート（ｓｐｉｎ−ｃｏａｔ）などの成膜法で成膜され、例えば、半導体集積回路に於ける多層配線に使われるような薄膜の密着強度について評価する為の垂直引張型密着強度試験機に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、垂直引張型密着強度試験機は様々な産業分野で多用されていて、半導体装置の製造分野も例外ではない。例えば、半導体装置に於いては、近年、配線性能を向上させるため、従来のＡｌ配線に代えてＣｕ配線を用い、その下地として低誘電率層間絶縁膜を採用したＬＳＩの開発が進んでいる。
【０００３】
通常、Ｃｕは層間絶縁膜中を拡散し易い為、高融点金属、或いは、その窒化物を用いて拡散バリア層を形成することが行われている。
【０００４】
然しながら、拡散バリア層とＣｕ配線との界面、或いは、層間絶縁膜とＣｕ配線との界面はエレクトロマイグレーションやストレスマイグレーションの拡散パスとなるので、この界面の密着性を高めることが配線の信頼性向上に重要である。
【０００５】
更に、Ｃｕ配線形成プロセスに於いては、配線や層間絶縁膜に機械的な応力が加わるＣＭＰ（ｃｈｅｍｉｃａｌ  ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）法の適用が必要であるダマシン法が広く採用されていて、薄膜配線の密着性が低いと製造プロセス中に破損を生じる原因となっている。
【０００６】
また、層間絶縁材料の低誘電率化が加速されるなかで、Ｃｕ配線との密着性を制御する技術は、デバイスの信頼性を決定づけると言っても過言ではなく、薄膜間の密着性を定量する技術、或いは、密着性を大まかに選別する技術など、薄膜配線の下地との密着力を評価する技術がますます重要になりつつある。
【０００７】
従来、薄膜の密着性測定方法としては、スコッチテープ法、スタッドプル法、スクラッチ試験法、ｍＥＬＴ（ｍｏｄｉｆｉｅｄ  ｅｄｇｅ  ｌｉｆｔ  ｏｆｆ  ｔｅｓｔ）法、４点曲げ（４−ｐｏｉｎｔ  ｂｅｎｄ）法などが広く知られている。
【０００８】
スコッチテープ法は、塗装膜やめっき膜など比較的膜厚が厚く密着力が弱い膜の密着性を評価する方法として用いられている。具体的には、テープの粘着面を使って試料間の引き剥がしを行う方法であって、人の手によってテープを引き剥がすので、引き剥がす時の力の制御が難しい。通常、初歩的な密着性の選別を行う場合に用いられるが、半導体装置に於ける配線の密着性を評価する場合に使われることは少ない。
【０００９】
スクラッチ試験法は、弾性率が比較的小さい材料の密着性を評価する場合に用いられている。この試験法では、例えばダイヤモンドのような固い圧子を試料に擦り付けて破壊しながら、下地界面にたどりついた時の加重を計測して密着性を評価する。低誘電率（ｌｏｗ−ｋ）材料等の密着性評価では有効な場合もあるが、例えばＣｕバリアとして使われるシリコンカーバイドなどは弾性率が比較的大きいため、評価には使えない場合が多い。また、例えばＣＶＤ絶縁膜の積層構造では、界面の同定が難しいため、密着性を判断するのは困難である。
【００１０】
ｍＥＬＴ法や４点曲げ法は、密着性をより定量的に評価するために新しく開発された評価方法であって、例えば、Ｃｕ配線と層間絶縁材料の密着力をＣｕ表面の酸化状態の差異を検出して表示できる優れた方法である。然しながら、その反面、密着力の評価を可能にする試料を作製するまでが非常に困難で手間と時間が掛かるという欠点も併せ持っている。この点は、層間絶縁膜の開発やＣｕ配線表面の改質などの実験では多くのパラメータがついて回るので、実験的に一度でたくさんの試料の密着性を簡便に評価して篩い分けするような場合の評価方法として難点となる。
【００１１】
スタッドプル法は、一定面積の金属スタッドを薄膜表面に貼り付け、金属スタッドを垂直に引っ張って、薄膜が剥離する際の応力を測定する方法である。
【００１２】
図５はスタッドプル法を実施する場合を説明する為の試料及び金属スタッドを表す要部斜面図であり、図に於いて、１は金属スタッド、１０は試料、１０Ａは試料の基板、１０Ｂは試料に於ける第１の薄膜、１０Ｃは試料に於ける第２の薄膜、２０は接着剤、Ｐ１は垂直方向引張力を示す矢印をそれぞれ示している。
【００１３】
金属スタッド１を試料に於ける第２の薄膜１０Ｃに貼付するには、エポキシ樹脂をはじめ、接着力が強い接着剤を用いることが可能である為、テープテストよりも高い密着強度を評価することができる。
【００１４】
金属スタッド１の接着にエポキシ樹脂を使った場合、スタッドプル法で測定できる密着強度は８００ｋｇｆ／ｃｍ2 程度までと限られるが、薄膜配線と絶縁層間の密着性を評価するレンジとしては十分な値である。
【００１５】
試料の作成方法も、ｍＥＬＴ法や４点曲げ法と比較した場合、非常に簡便であり、短時間で多くの試料界面に於ける密着性を評価することが可能であり、一度に多くの試料について、密着性を簡便に評価して篩い分けするには、最適な評価方法ということができる。
【００１６】
ところが、スタッドプル法にも密着力の定量化ということでは難点があり、同一薄膜の評価でも測定値に大きなばらつきが発生する。これは、試料から金属スタッドを剥離する際に薄膜の脆性破壊を要するためでもあるが、もう一つ、ばらつきの大きな要因としてスタッドプル法を実行する密着強度試験機のハード構成が挙げられる。
【００１７】
上記測定値のばらつきに関し、代表的な従来の試験機の問題を検討すると次の諸点を挙げることができよう。
【００１８】
１．試料に取り付けたスタッドをクランプする機構
代表的な従来の試験機では、一般的なドリル刃を締め付ける機構（ドリルチャック）  と同様に３方向締め付け、即ち、３点締め付けタイプのクランプ方法を採っている。
図６はドリルチャックを用いた試験機を表す要部切断側面図であり、図に於いて、１  は金属スタッド、２はドリルチャック、３はドリルチャックに於いて金属スタッドを固  定する作用をするブレード、４は試料受け、１０は被試験試料をそれぞれ示し、また、  Ｐ１は垂直方向引張力が加わることを矢印で表してあり、そして、図の（Ａ）は正常な  場合、（Ｂ）は異常な場合をそれぞれ示している。尚、ドリルチャック２は垂直方向引  張力Ｐ１の方向及びその逆方向に可動であることは云うまでもない。
【００１９】
この機構では、図の（Ａ）に見られるように、被試験試料１０に立てられた金属スタ  ッド１を垂直に挟み込むことは難しい。しかも、図の（Ｂ）に見られるように、クラン  プするブレード３の磨耗に依って、垂直に挟み込むことの困難性は増大する。これを更  に具体的に説明すると、金属スタッド１を垂直に挟み込むことが出来ない場合には、試  料１０の密着強度、即ち、試料１０に於ける第１の薄膜１０Ｂと第２の薄膜１０Ｃとの  間の密着強度は、金属スタッド１を垂直に挟み込むことができた場合に比較して小さい  値を示すことになる。
【００２０】
2.スタッドを挟み込むために必要な力
代表的な従来の試験機では、ドリルチャック２に金属スタッド１を把持する場合、ハ  ンドルを人手の握力で回すことに依って締め付けを行っている。
その締め付けによって生じる摩擦力が被試験試料１０に於ける薄膜の引き剥がし応力  より十分大きければ、一定の加重勾配をもった再現性の高い試験を実施できるが、摩擦  力が小さい場合には、金属スタッド１とブレード３との間に滑りを起こし、均等加重で  はない引き剥がし試験が行われてしまう。
【００２１】
その結果、再現性が悪い評価しか得られず、また、締め付ける力は試験者に起因して  一定ではなく、また、締め付け部位の金属磨耗の状態によって毎回同じ締め付けを実現  できるとは限らない。従って、金属スタッド１に対して生じる摩擦力が安定しないこと  となり、それが原因となってばらつきの大きい試験結果となる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２２】
本発明では、薄膜の密着強度を簡便に評価できるスタッドプル法を実施する試験機に於いて、金属スタッドと試料とを垂直の関係を維持して取り付け、その試料に取り付けた金属スタッドを滑りを生じることなくクランプし、同一試料内で再現性が高いスタッドプル法による密着力評価試験を行うことを可能にしようとする。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
本発明に依る垂直引張型密着強度試験機に於いては、試料表面に垂直にスタッドを固定して垂直引張試験を行う垂直引張型密着強度試験機に於いて、試料固定板の試料固定位置に対して垂直に配置され且つ試料表面に垂直に固定されたスタッドを受容し一定加重でクランプして前記スタッドを前記試料に対して垂直方向に応力を加える筒状のコレットを備えてなることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２４】
前記手段を採ることに依り、試料と金属スタッドとを垂直を維持して固定し、且つ、金属スタッドを常に一定加重でクランプすることが可能であることから、同一試料内に於いて、再現性の高いスタッドプル法による密着力評価試験を実施することが可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
図１は本発明に依る垂直引張型密着強度試験機に於ける薄膜密着強度評価原理を説明するのに必要な要部を表す分解斜面図であり、図に於いて、１は金属スタッド、１０は被試験試料、１１は試料固定板、１１Ａは貫通孔、１２はコレット、１２Ａは貫通孔、１２Ｂはスリット、Ｐ１は垂直方向引張力を示す矢印、Ｐ２はコレットを締めつける力を示す矢印をそれぞれ示している。
【００２６】
被試験試料１０（図５を参照。）では、試料の基板１０Ａ上に順に成膜された第１の薄膜１０Ｂ並びに第２の薄膜１０Ｃのうち、第２の薄膜１０Ｃに垂直に金属スタッド１が取り付けられる。この取り付けを行うには、従来から種々な方法が知られているので、試料１０に応じて適宜選択することができる。
【００２７】
図１に見られるように、試料固定板１１は、被試験試料１０を支持する平面をもち、金属スタッド１は試料固定板１１に設けられた貫通孔１１Ａを通ってコレット１２の貫通孔１２Ａ内に挿入される。
【００２８】
コレット１２に於ける貫通孔１２Ａは試料固定板１１に対して垂直な関係にあるので、貫通孔１２Ａ内に挿入されてコレットチャック（後述）で矢印Ｐ２で示す締めつけ力を加えられて締め付け固定された金属スタッド１は、試料固定板１１とも垂直な位置関係となる。
【００２９】
金属スタッド１をクランプしたコレット１２は、試料固定板１１との間で垂直性を維持したまま垂直方向引張力Ｐ１に依って移動可能であるが、その際、試料固定板１１は移動しない。
【００３０】
この様にすることで、金属スタッド１と被試験試料１０との間に垂直引張り応力が発生し、この垂直な応力に依って金属スタッド１が被試験試料１０から引き剥がされて薄膜の密着強度について評価を行なうことができる。
【００３１】
図２はコレットチャックを表す要部斜面図であり、図に於いて、１３はコレットチャック、１３Ａは貫通孔、１３Ｂはスリットをそれぞれ示している。
【００３２】
被試験試料１０に接着した金属スタッド１を固定するためのコレット１２は、コレットチャック１３に支持固定される。コレット１２にはスリット１２Ｂが、コレットチャック１３にはスリット１３Ｂそれぞれ形成されていて、コレットチャック１３にスリット１３Ｂを狭めるように締め付け力を加えると、その力はコレット１２に伝わり、最終的には金属スタッド１をクランプする。
【００３３】
図３は本発明の垂直引張型密着強度試験機の要部を表す要部切断斜面図であり、図１及び図２に於いて用いた記号と同じ記号で指示した部分は同一或いは同効の部分を表すものとする。図に於いて、１４は試験機の基台、１５は試料取り付け機構、１６は試料固定螺子、１６Ａは試料押圧片、１７は試料固定板取り付け螺子、１８は位置決めピン、２０はトルクレンチをそれぞれ示している。
【００３４】
コレットチャック１３に於いて、トルクレンチ２０の先端が位置している箇所には螺子が設けられていて、トルクレンチ２０で当該螺子を回動することに依ってコレットチャック１３のスリット１３Ｂが開閉するようになっている。従って、試験者の個々に依存されず、金属スタッド１とコレット１２との間には、試験の都度、同じ摩擦力が得られる。
【００３５】
スタッドプル試験を実行する本発明に依る試験機と従来の試験機とで性能を比較する為にスタッドプル試験用の試料を作製した。
【００３６】
シリコン基板に厚さ１００ｎｍの熱酸化膜を形成し、その上にスパッタに依って厚さ２０ｎｍのＴａ膜、及び、厚さ２０ｎｍのＣｕ膜をそれぞれ成膜し、更に電解めっきを行って厚さ１μｍのＣｕ膜を成長させた。
【００３７】
次いで、ＣＭＰを行って、Ｃｕ膜の厚さを３００ｎｍとし、このＣｕ膜表面を還元処理した後、ＣＶＤによって厚さ７０ｎｍのシリコンカーバイド膜を成膜した。ＣＶＤに依るシリコンカーバイドの成膜は４条件で行い、全４試料をスタッドプル法の試料とした。
【００３８】
上記４種類のシリコン基板上薄膜試料のそれぞれから、スタッドプル試験試料を３ｃｍ□のチップ状（試験片）に切り出した。試験片個数は上記４条件当たりで１５個から２０個にした。続いて、各試験片のシリコンカーバイド膜上に治具を用いて熱硬化型エポキシ接着剤が付着しているアルミニウム製スタッドを垂直に植立させた。
【００３９】
アルミニウム製スタッドが垂直に植立した試料をオーブンに入れ、１５０℃で６０分の加熱を行ってエポキシ接着剤を硬化させ、スタッドが固定された試料を作製した。
【００４０】
この後、本発明に依る試験機と従来の試験機とで、それぞれ１５個から２０個の試料を使ってスタッドプル法による垂直引張密着力試験を行った。
【００４１】
図４は試験結果を表す図であり、本発明の試験機に依った場合、及び、従来の試験機に依った場合を比較すると、それぞれの試料の平均値は大きく変わらないものの、４試料すべての測定において、従来の試験機よりも本発明の試験機に依る測定の方がばらつきは小さいことが看取されよう。尚、図に付記してある１５ピース、２０ピースは試験片の個数である。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明に依る垂直引張型密着強度試験機に於ける薄膜密着強度評価原理を説明するのに必要な要部を表す分解斜面図である。
【図２】コレットチャックを表す要部斜面図である。
【図３】本発明の垂直引張型密着強度試験機の要部を表す要部切断斜面図である。
【図４】試験結果を表す図である。
【図５】スタッドプル法を実施する場合を説明する為の試料及び金属スタッドを表す要部斜面図である。
【図６】ドリルチャックを用いた試験機を表す要部切断側面図である。
【符号の説明】
【００４３】
１  金属スタッド
１０  被試験試料
１１  試料固定板
１１Ａ  貫通孔
１２  コレット
１２Ａ  貫通孔
１２Ｂ  スリット
１３  コレットチャック
１３Ａ  貫通孔
１３Ｂ  スリット
１４  試験機の基台
１５  試料取り付け機構
１６  試料固定螺子
１６Ａ  試料押圧片
１７  試料固定板取り付け螺子
１８  位置決めピン
２０  トルクレンチ
【図１】
2008256561.tif 000003
【図２】
2008256561.tif 000004
【図３】
2008256561.tif 000005
【図４】
2008256561.tif 000006
【図５】
2008256561.tif 000007
【図６】
2008256561.tif 000008