(57)【要約】【課題】デバイス製造時アニール処理後にスリップが発生しない半絶縁性ＧａＡｓウエハ及びその製造方法を提供する。【解決手段】半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を成長させた後に、前記半絶縁性ＧａＡｓ単結晶をスライス加工して得られた半絶縁性ＧａＡｓウエハにおいて、前記半絶縁性ＧａＡｓウエハ面内の転位密度（以下、ＥＰＤと称する）が、            ３０，０００個／ｃｍ2≦ＥＰＤ≦１００，０００個／ｃｍ2であり、かつ、前記半絶縁性ＧａＡｓウエハの半径方向歪をＳｒ、円柱接線方向歪をＳｔとするとき、前記半絶縁性ＧａＡｓウエハ面内の残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が、            ｜Ｓｒ−Ｓｔ｜≦１．８×１０-5である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を成長させた後に、前記半絶縁性ＧａＡｓ単結晶をスライス加工して得られた半絶縁性ＧａＡｓウエハにおいて、前記半絶縁性ＧａＡｓウエハ面内の転位密度（以下、ＥＰＤと称する）が、
３０，０００個／ｃｍ2≦ＥＰＤ≦１００，０００個／ｃｍ2
であり、かつ、前記半絶縁性ＧａＡｓウエハの半径方向歪をＳｒ、円柱接線方向歪をＳｔとするとき、前記半絶縁性ＧａＡｓウエハ面内の残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が、
｜Ｓｒ−Ｓｔ｜≦１．８×１０-5
であることを特徴とする半絶縁性ＧａＡｓウエハ。
【請求項２】
半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を成長させた後に、前記半絶縁性ＧａＡｓ単結晶をスライス加工することにより半絶縁性ＧａＡｓウエハを製造する製造方法において、前記半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の結晶成長時における、前記半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の成長方向に沿った温度勾配ΔＴ１を、
２０℃／ｃｍ≦ΔＴ１≦１５０℃／ｃｍ
とすることを特徴とする半絶縁性ＧａＡｓウエハの製造方法。
【請求項３】
半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を成長させた後に、予め加熱処理を施す先行アニール処理を行うことを特徴とする請求項２記載の半絶縁性ＧａＡｓウエハの製造方法。
【請求項４】
前記先行アニール処理時における最高到達温度Ｔｍａｘを、
９００℃≦Ｔｍａｘ≦１１５０℃
とすることを特徴とする請求項３記載の半絶縁性ＧａＡｓウエハの製造方法。
【請求項５】
前記先行アニール処理時における前記半絶縁性ＧａＡｓ単結晶中の成長方向に沿った温度勾配ΔＴ２を、
０℃／ｃｍ≦ΔＴ２≦１２．５℃／ｃｍ
とすることを特徴とする請求項３記載の半絶縁性ＧａＡｓウエハの製造方法。
【請求項６】
前記半絶縁性ＧａＡｓウエハのエッジ部に鏡面研磨加工を行うことを特徴とする請求項２〜５いずれか記載の半絶縁性ＧａＡｓウエハの製造方法。
【請求項７】
前記鏡面研磨加工による研磨量を、
２０μｍ≦研磨量≦６０μｍ
とすることを特徴とする請求項６記載の半絶縁性ＧａＡｓウエハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、デバイス製造工程途中に存在する熱処理工程、すなわちデバイス製造時アニール処理後にスリップが発生しない半絶縁性ＧａＡｓウエハ及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を成長させた後に、これをスライス加工して得られる半絶縁性ＧａＡｓウエハは、この半絶縁性ＧａＡｓウエハを基板にしてデバイスを製造する過程で、有機金属気相成長（ＭＯＶＰＥ）によるエピタキシャル成長、イオンインプラ後に注入不純物を活性化させるための活性化アニール処理、保護膜形成のための化学気相成長（ＣＶＤ）、電極合金化処理などのいくつかの加熱処理工程が存在する。これらの加熱処理工程を総称してデバイス製造時アニール処理と呼ぶ。
【０００３】
一方、半絶縁性ＧａＡｓウエハを得るためのＧａＡｓ単結晶製造方法は、ＬＥＣ法とＶＢ法（若しくはＶＧＦ法）の２つが一般的である。
【０００４】
ＬＥＣ法による製造方法を図１により説明する。
【０００５】
ＬＥＣ法ＧａＡｓ単結晶製造装置１０１は、炉体部分であるチャンバ１０２と、チャンバ１０２内に設置された抵抗加熱ヒータ１０３と、結晶を引き上げるための引上軸１０４と、原料の容器であるルツボ１０５と、ルツボ１０５を受けるためのルツボ軸１０６とを備える。ルツボ１０５の材料にはＰＢＮが用いられる。
【０００６】
ルツボ１０５に、Ｇａ及びＡｓ１０７とＡｓの揮発防止剤である三酸化硼素１０８とを入れ、そのルツボ１０５をチャンバ１０２内のルツボ軸１０６にセットする。引上軸１０４の先端に結晶の元となる種結晶１０９を取り付ける。この種結晶１０９は、ＧａＡｓ融液と接する面を（１００）面とする。チャンバ１０２内を真空にした後、不活性ガスを充填する。抵抗加熱ヒータ１０３に通電してチャンバ１０２内の温度を昇温させることにより、ＧａとＡｓを合成してＧａＡｓを得る。さらに昇温させることにより、ＧａＡｓを融液化させる。
【０００７】
ルツボ軸１０６と引上軸１０４を互いに逆方向に回転させ、その状態で引上軸１０４を下降させて種結晶をＧａＡｓ融液に接触させる。続いてチャンバ１０２内の温度を徐々に下げつつ引上軸１０４を一定の速度で上昇させることにより、種結晶１０９から徐々に結晶径を太らせながら、結晶肩部を形成する。結晶肩部を形成して目標とする結晶外径になったら、その結晶外径を一定に保ちつつＧａＡｓ単結晶１１０を成長させる。
【０００８】
ＶＢ法による製造方法を図２により説明する。
【０００９】
ＶＢ法ＧａＡｓ単結晶製造装置２０１は、炉体部分であるチャンバ２０２と、チャンバ２０２内に上下複数段に設置された抵抗加熱ヒータ２０３と、原料の容器であるルツボ２０４と、ルツボ２０４を受けるためのルツボ軸２０５とを備える。ルツボ２０４の材料にはＰＢＮが用いられる。
【００１０】
ルツボ２０４に、ＧａＡｓ多結晶２０６とＡｓの揮発防止剤である三酸化硼素２０７とを入れ、そのルツボ２０４の先端に結晶の元となる種結晶２０８を取り付け、このルツボ２０４をチャンバ２０２内のルツボ軸２０５にセットする。この種結晶２０８は、ＧａＡｓ融液と接する面を（１００）面とする。チャンバ２０２内を真空にした後、不活性ガスを充填する。抵抗加熱ヒータ２０３に通電し、チャンバ２０２内の温度を、下部から上部に向かって温度が高くなる温度勾配を有する設定温度に昇温し、ルツボ２０４内でＧａＡｓ多結晶２０６を融液化させる。
【００１１】
種結晶２０８がＧａＡｓ融液に接触するまでチャンバ２０２内の温度を昇温して種付けを行う。この状態から、抵抗加熱ヒータ２０３による温度勾配の位置を固定し、ルツボ軸２０５によりルツボ２０４を一定の速度で下降させ、種結晶２０８に触れているほうから徐々にＧａＡｓ融液を固化させてＧａＡｓ単結晶を成長させる。
【００１２】
ＶＧＦ法の場合は、種付け後にルツボ２０４は下降させず、抵抗加熱ヒータ２０３によるチャンバ２０２内の設定温度を一定の割合で降温させることで、種結晶２０８に触れているほうから徐々にＧａＡｓ融液を固化させてＧａＡｓ単結晶を成長させる。
【００１３】
以上のようなＬＥＣ法あるいはＶＢ法による結晶成長のあと、ＧａＡｓ単結晶をウエハ状にスライス加工して半絶縁性ＧａＡｓウエハ（製造途中の半絶縁性ＧａＡｓウエハ）を得る。その製造途中品を面取り加工した後、研磨加工することで半絶縁性ＧａＡｓウエハ（完成品）が製造される。なお、Ｓｉウエハでは面取り加工後にウエハ表面を鏡面研磨するが、これはＳｉウエハにおいてはその後のデバイス製造時に発生するパーティクルが望ましくないからである。半絶縁性ＧａＡｓウエハの場合は、面取り加工後にエッジ部を砥石により鏡面加工して仕上げる。
【００１４】
ＬＥＣ法とＶＢ法（若しくはＶＧＦ法）には、それぞれに長所、短所がある。
【００１５】
ＬＥＣ法の場合、急峻な温度勾配条件の下で結晶成長が行われる。そのため、結晶の冷却が容易であり、結晶成長の高速化に適しており、スループットの面で非常に有利である。しかし、急温度勾配条件下で結晶成長を行うため、ウエハの転位密度がＶＢ法やＶＧＦ法によるウエハの転位密度と比較して高い。例えば、φ６インチ（ｃｍ）サイズでウエハ面内の平均転位密度が５０，０００〜１００，０００個／ｃｍ2である。ただし、半絶縁性ＧａＡｓウエハの転位密度がデバイス特性に与える影響については未だ調査段階であり、単純に転位密度が低いものが良いという結論には至っていない。
【００１６】
ＶＢ法及びＶＧＦ法の場合、緩やかな温度勾配条件下で結晶成長を行う。よって、ＬＥＣ法とは逆に結晶成長の高速化に不向きであり、スループットの面で不利である。しかし、半絶縁性ＧａＡｓウエハの転位密度を低くすることができる。例えば、φ６インチ（ｃｍ）サイズでウエハ面内の平均転位密度が約１０，０００個／ｃｍ2である。
【００１７】
半絶縁性ＧａＡｓウエハは、この半絶縁性ＧａＡｓウエハを基板にしてデバイスを製造する過程で、イオンインプラでの活性化アニール処理のように、デバイス製造時アニール処理が施される。イオンインプラとは、半絶縁性ＧａＡｓウエハの表面にＳｉイオン等のイオンを打ち込むことで、半絶縁性ＧａＡｓウエハの導電性向上を目的として行うものである。しかし、イオンインプラ後の半絶縁性ＧａＡｓウエハは、イオンを無理矢理打ち込んだために結晶の格子配列に乱れが発生して、電気伝導率が不十分な状態となっている。そこで、格子配列を整然と再配列させるために加熱処理する。これが活性化アニール処理である。
【００１８】
このようなデバイス製造時アニール処理は、各デバイスメーカにおいて独自の条件で行っているが、基本的には温度を約５００℃〜９００℃付近まで急昇温し、その後、急冷却する。
【００１９】
【特許文献１】特許第３１５６３８２号公報
【非特許文献１】Ｒｅｖ．Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒｕｍ．，Ｖｏｌ．６４，Ｎｏ．７，ｐｐ１８１５−１８２１  Ｊｉｌｙ  １９９３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
半絶縁性ＧａＡｓウエハをデバイス製造時アニール処理すると、そのデバイス製造時アニール処理後に半絶縁性ＧａＡｓウエハにスリップが発生し、デバイスが製品として使用できないという不具合が発生する。スリップ発生の最大の要因は、デバイス製造時アニール処理時のウエハ面内の温度不均一である。これに対しては各デバイスメーカにおいてデバイス製造時アニール処理方法を改良している。しかし、近年、ウエハの大口径化が進み、半絶縁性ＧａＡｓウエハもφ４インチサイズから６インチサイズへと主流が変わりつつある。従来にも増してデバイス製造時アニール処理時のウエハ面内の温度均一化に、より高度な技術を要する状況となっている。
【００２１】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、デバイス製造時アニール処理後にスリップが発生しない半絶縁性ＧａＡｓウエハ及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
上記目的を達成するために本発明の半絶縁性ＧａＡｓウエハは、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を成長させた後に、前記半絶縁性ＧａＡｓ単結晶をスライス加工して得られた半絶縁性ＧａＡｓウエハにおいて、前記半絶縁性ＧａＡｓウエハ面内の転位密度（以下、ＥＰＤと称する）が、
３０，０００個／ｃｍ2≦ＥＰＤ≦１００，０００個／ｃｍ2
であり、かつ、前記半絶縁性ＧａＡｓウエハの半径方向歪をＳｒ、円柱接線方向歪をＳｔとするとき、前記半絶縁性ＧａＡｓウエハ面内の残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が、
｜Ｓｒ−Ｓｔ｜≦１．８×１０-5
であるものである。
【００２３】
また、その製造方法は、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を成長させた後に、前記半絶縁性ＧａＡｓ単結晶をスライス加工することにより半絶縁性ＧａＡｓウエハを製造する製造方法において、前記半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の結晶成長時における、前記半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の成長方向に沿った温度勾配ΔＴ１を、
２０℃／ｃｍ≦ΔＴ１≦１５０℃／ｃｍ
とするものである。
【００２４】
半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を成長させた後に、予め加熱処理を施す先行アニール処理を行ってもよい。
【００２５】
前記先行アニール処理時における最高到達温度Ｔｍａｘを、
９００℃≦Ｔｍａｘ≦１１５０℃
としてもよい。
【００２６】
前記先行アニール処理時における前記半絶縁性ＧａＡｓ単結晶中の成長方向に沿った温度勾配ΔＴ２を、
０℃／ｃｍ≦ΔＴ２≦１２．５℃／ｃｍ
としてもよい。
【００２７】
前記半絶縁性ＧａＡｓウエハのエッジ部に鏡面研磨加工を行ってもよい。
【００２８】
前記鏡面研磨加工による研磨量を、
２０μｍ≦研磨量≦６０μｍ
としてもよい。
【発明の効果】
【００２９】
本発明は次の如き優れた効果を発揮する。
【００３０】
デバイス製造時アニール処理後にスリップが発生しない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
以下、本発明の一実施形態を詳述する。
【００３２】
本発明に係る半絶縁性ＧａＡｓウエハは、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を成長させた後に、前記半絶縁性ＧａＡｓ単結晶をスライス加工して得られた半絶縁性ＧａＡｓウエハにおいて、前記半絶縁性ＧａＡｓウエハ面内の転位密度（以下、ＥＰＤと称する）が、
３０，０００個／ｃｍ2≦ＥＰＤ≦１００，０００個／ｃｍ2
であり、かつ、前記半絶縁性ＧａＡｓウエハの半径方向歪をＳｒ、円柱接線方向歪をＳｔとするとき、前記半絶縁性ＧａＡｓウエハ面内の残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が、
｜Ｓｒ−Ｓｔ｜≦１．８×１０-5
である半絶縁性ＧａＡｓウエハである。
【００３３】
金属等の各種物質全般に見られる現象として、転位発生部分では塑性変形がおき、塑性変形により転位が複雑に絡まり合い、加工硬化がもたらされる。本発明の半絶縁性ＧａＡｓウエハは、転位があることにより、加工硬化がもたらされるので、デバイス製造時アニール処理後にかかる熱応力に対して強くなる。よって、デバイス製造時アニール処理後のスリップ発生が抑制される。このような加工硬化は、本発明者の検証実験により、ＥＰＤが３０，０００個／ｃｍ2以上のときもたらされることが確認された。しかし、ＥＰＤが１００，０００個／ｃｍ2を超えると、スリップ発生の抑制効果はあるが、結晶の亜粒界発生の可能性が高まるので、好ましくない。
【００３４】
このように、本発明の半絶縁性ＧａＡｓウエハは、ＥＰＤが３０，０００個／ｃｍ2≦ＥＰＤ≦１００，０００個／ｃｍ2であることにより、デバイス製造時アニール処理後にスリップが発生しない。
【００３５】
上記に加え、本発明に係る半絶縁性ＧａＡｓウエハは、半径方向歪をＳｒ、円柱接線方向歪をＳｔとするとき、ウエハ面内の残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が、
｜Ｓｒ−Ｓｔ｜≦１．８×１０-5
を満たすものである。
【００３６】
本発明者らの調査により、ウエハ面内の残留応力とスリップ発生とに相関があることが判った。残留応力が高くなるに応じて、スリップ発生率が徐々に高くなる。残留応力がある値を超えると、スリップ発生率が一気に高くなる。その臨界点が残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜＝１．８×１０-5である。よって、臨界点以下であれば、スリップ発生率はクリティカルでない。
【００３７】
ここで、ウエハ内の残留応力を光弾性現象を利用して光学的に測定する方法を説明する。
【００３８】
光弾性現象とは、等方等質な弾性体に外力を加えることによって応力を生じ、結果として一時的に異方性となり、光学的に複屈折（光の偏光の向きによって屈折率が異なる）状態を生じる現象を言う。
【００３９】
非特許文献１に記載されている光弾性現象を利用した測定方法によれば、応力が内在している結晶に赤外光を照射し、透過光の偏光面の回転角度を検知することで、応力の測定を行うものである。ここで、入射された赤外光は、結晶中の残留応力により複屈折を生じ、偏光面によって屈折率が異なるため、その速度も変わり、位相差を生じる。結果として、主振動方位角と位相差から求められる透過光の偏光面が回転することになるが、その偏光面の回転角度の大きさは以上の原理より、ウエハ内の残留応力に依存する。従って、偏光面の回転角度を検知することで残留応力が測定される。
【００４０】
続いて、残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜の定義を説明する。ウエハ面内の残留応力は、円柱座標での半径方向歪であるＳｒと円柱接線方向歪であるＳｔとの差の絶対値である｜Ｓｒ−Ｓｔ｜として算出することができる。残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜は、（１）式で定義される。
【００４１】
【数１】
2008174415.tif 000002
【００４２】
（１）式から明らかなように、位相差δと主振動方位角ψを測定すれば、ウエハの残留応力である｜Ｓｒ−Ｓｔ｜を算出することができる。
【００４３】
次に、本発明に係る半絶縁性ＧａＡｓウエハの製造方法は、ＧａＡｓ単結晶を成長させた後にスライス加工して半絶縁性ＧａＡｓウエハを製造する製造方法において、結晶成長時における上記ＧａＡｓ単結晶中の成長方向に沿った温度勾配ΔＴ１を、
２０℃／ｃｍ≦ΔＴ１≦１５０℃／ｃｍ
とするものである。
【００４４】
温度勾配ΔＴ１を上記数値範囲に制御することにより、前述したＥＰＤの数値範囲を達成することができる。すなわち、結晶中に発生する転位には、成長時に受ける熱応力が影響している。熱応力は温度勾配に関係するので、結晶がある温度勾配のある状態におかれると、その温度勾配による熱応力を緩和する方向に転位が発生する。そこで、結晶成長時におけるＧａＡｓ単結晶中の温度勾配ΔＴ１を上記数値範囲におさめると、転位の発生をコントロールして前述のとおりに、ウエハ面内の転位密度ＥＰＤを、
３０，０００個／ｃｍ2≦ＥＰＤ≦１００，０００個／ｃｍ2
という数値範囲にすることができる。
【００４５】
温度勾配ΔＴ１の最適範囲を探るために、ＬＥＣ法とＶＢ法（若しくはＶＧＦ法）の両方法を用いてＧａＡｓ単結晶の成長を行い、その結晶成長時に温度勾配の設定を変えてその時のＥＰＤがどうなるか、実験を行った。その両者の結果を、図３に示されるように、成長方向に沿った温度勾配（℃／ｃｍ）を横軸にとり、ＥＰＤ（個／ｃｍ2）を縦軸にとったグラフにプロットしてみると、２０℃／ｃｍ≦ΔＴ１≦１５０℃／ｃｍであれば、再現性良く３０，０００個／ｃｍ2≦ＥＰＤ≦１００，０００個／ｃｍ2が達成されることが判る。
【００４６】
上記に加え、本発明に係る半絶縁性ＧａＡｓウエハの製造方法は、結晶成長後のＧａＡｓ単結晶に先行アニール処理を行ってもよい。前述のようにＥＰＤを制御するべく、結晶成長時に温度勾配ΔＴ１をあえて与えたために、その熱応力によって結晶成長後のＧａＡｓ単結晶には、残留応力が残る。そこで、このＧａＡｓ単結晶に先行アニール処理を行うと、残留応力を効率よく除去することができる。
【００４７】
図４に示されるように、先行アニール処理装置３０１は、チャンバ３０２と、そのチャンバ３０２内に設置され半絶縁性ＧａＡｓウエハ３０３を載置するウエハ配置板３０４と、チャンバ３０２内に設置された３ゾーン構造ヒータ３０５とを備える。３ゾーン構造ヒータ３０５は、例えば、半絶縁性ＧａＡｓウエハ３０３の中央と両端の３ゾーンのように複数のゾーンを備え、ゾーンごとに温度が制御できるようになっている。これらのゾーンごとの温度制御により、半絶縁性ＧａＡｓウエハ３０３の面内の温度分布を任意に調整することができる。
【００４８】
具体的には、その結晶成長後の先行アニール処理時における最高到達温度Ｔｍａｘを、            ９００℃≦Ｔｍａｘ≦１１５０℃
とすると共に、その先行アニール処理時におけるＧａＡｓ単結晶中の成長方向に沿った温度勾配ΔＴ２を、
０℃／ｃｍ≦ΔＴ２≦１２．５℃／ｃｍ
とするのが好ましい。
【００４９】
これにより、前述した残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜の数値範囲を達成することができる。
【００５０】
これを実証するために、先の温度勾配ΔＴ１の最適範囲を探る実験を行ったＧａＡｓ単結晶について、温度勾配ΔＴ１が最適範囲内にあるロットをランダムに抜き出し、結晶成長後に先行アニール処理を行わない状態でウエハを採取し、ウエハ面内の残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜を測定した。
【００５１】
図５に示されるように、残留応力を横軸にとり、ロット数を縦軸にとり、残留応力ごとに抜き出されたロット数を棒グラフにしたところ、残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜は１．５×１０-5〜２．３×１０-5に分布し、平均値で１．９３×１０-5となった。この結果のままでは、前述したウエハ面内の残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜≦１．８×１０-5という数値範囲を達成することができない。
【００５２】
そこで、本発明者らは、前述のように結晶成長後のＧａＡｓ単結晶に先行アニール処理を行って残留応力を除去するようにした。その先行アニール処理の最適範囲を調べるために、図５の測定をした各ロットから、残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が１．９×１０-5である平均値サンプル、２．３×１０-5である最大値サンプル、１．５×１０-5である最小値サンプルの３サンプルを用意して、先行アニール処理時の最高到達温度ＴｍａｘとＧａＡｓ単結晶中の成長方向に沿った温度勾配ΔＴ２とをパラメータにとって、残留応力の変化を測定した。
【００５３】
表１〜表３に、各サンプルごとの先行アニール処理後の残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜の測定値を示す。表１は平均値サンプルから、表２は最大値サンプルから、表３は最小値サンプルから得られたものであり、各表において、両パラメータが交差する欄に｜Ｓｒ−Ｓｔ｜の測定値（×１０-5）を記入してある。
【００５４】
【表１】
2008174415.tif 000003
【００５５】
【表２】
2008174415.tif 000004
【００５６】
【表３】
2008174415.tif 000005
【００５７】
表１〜表３から分かるように、本発明の実施形態に相当するサンプルの欄である網掛けされた欄は、先行アニール処理前の残留応力に対して低減が見られ、かつ残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜≦１．８×１０-5という数値範囲を達成している。なお、各表中のＮＧは、抵抗加熱ヒータの制御によるチャンバ内温度のオーバーシュートにより、ＧａＡｓ単結晶の表面がＧａＡｓの融点まで上昇してしまい、表面が溶解して測定ができなかったものである。
【００５８】
表１〜表３に示した結果から、全てのサンプルにおいて、先行アニール処理前の残留応力に対して低減が見られ、かつ残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜≦１．８×１０-5という数値範囲を達成できた先行アニール処理のパラメータは、最高到達温度Ｔｍａｘが９００℃≦Ｔｍａｘ≦１１５０℃であり、ＧａＡｓ単結晶中の成長方向に沿った温度勾配ΔＴ２が０℃／ｃｍ≦ΔＴ２≦１２．５℃／ｃｍであるのが最適範囲である。
【００５９】
上記に加え、本発明に係る半絶縁性ＧａＡｓウエハの製造方法は、半絶縁性ＧａＡｓウエハのエッジ部に鏡面研磨加工を行うものである。従来一般に、半絶縁性ＧａＡｓウエハに対して砥石研磨による面取り加工を行うと、半絶縁性ＧａＡｓウエハのエッジ部に面取り加工によってできたマイクロクラックが発生する。このマイクロクラックが存在した状態で活性化アニール処理を実施すると、マイクロクラックを起点としてスリップが発生しやすくなってしまう。これは、金属で一般的に見られるマイクロクラックを起点として起こる脆性破壊と同様の現象が半絶縁性ＧａＡｓウエハでも発生しているためと考えられる。そこで、本発明のように、半絶縁性ＧａＡｓウエハのエッジ部に鏡面研磨加工を行うことにより、マイクロクラックを除去することができる。
【００６０】
なお、全体の工程を、行う順に並べて示すと、結晶成長→先行アニール→スライス→面取り→鏡面研磨加工（エッジ部）→両面研磨→顧客出荷→デバイス製造時アニール処理となる。
【００６１】
具体的には、鏡面研磨加工による研磨量は、２０μｍ≦研磨量≦６０μｍとするのが好ましい。なぜなら、研磨量が２０μｍ未満であると、マイクロクラックを十分に除去できず、研磨量が２０μｍ以上になると、マイクロクラックを除去できるようになることを本発明が見出したからである。また、研磨量が６０μｍになると、マイクロクラックが完全に除去された状態となり、６０μｍを超えて鏡面研磨加工を続けることは時間の損失になるからである。
【実施例】
【００６２】
φ６サイズの半絶縁性ＧａＡｓウエハについて、ＥＰＤ、残留応力、エッジ部の鏡面研磨加工による研磨量の３つをパラメータにとり、３つのパラメータの組み合わせによる多種類の半絶縁性ＧａＡｓウエハを製造し、それらの半絶縁性ＧａＡｓウエハにアニール処理を実験的に施し、スリップの発生率を調査した。
【００６３】
このとき、半絶縁性ＧａＡｓウエハには、ＥＰＤが３０，０００〜１００，０００個／ｃｍ2の範囲ではＬＥＣ法で製造した半絶縁性ＧａＡｓウエハを用い、３０，０００個／ｃｍ2未満の範囲ではＶＧＦ法で製造した半絶縁性ＧａＡｓウエハを用いた。そのＥＰＤが３０，０００〜１００，０００個／ｃｍ2の範囲にある半絶縁性ＧａＡｓウエハを製造する際には、本発明の製造方法である、結晶成長時におけるＧａＡｓ単結晶中の温度勾配ΔＴ１を２０℃／ｃｍ≦ΔＴ１≦１５０℃／ｃｍに調節する方法でＥＰＤをその範囲に制御した。また、ＥＰＤが３０，０００個／ｃｍ2未満の半絶縁性ＧａＡｓウエハを製造する際には、結晶成長時におけるＧａＡｓ単結晶中の温度勾配ΔＴ１を２０℃未満に調節する方法でＥＰＤを３０，０００個／ｃｍ2未満に制御した。
【００６４】
ウエハ面内の残留応力については、実験に必要な残留応力に応じて、本発明の製造方法である先行アニール処理を実施するかもしくは実施しないことで、当該パラメータを持つ半絶縁性ＧａＡｓウエハを得た。
【００６５】
エッジ部の鏡面研磨加工による研磨量については、研磨量が０μｍ，２０μｍ，４０μｍ，６０μｍの半絶縁性ＧａＡｓウエハを製造した。
【００６６】
なお、使用する半絶縁性ＧａＡｓウエハの研磨後の厚みは６２５μｍとした。
【００６７】
ＬＥＣ法での半絶縁性ＧａＡｓウエハ製造は、図１のＬＥＣ法ＧａＡｓ単結晶製造装置１０１を用い、既に説明したとおりの手順で行った。原料の重量は、Ｇａ；１５，０００ｇ、Ａｓ；１６，５００ｇ、三酸化硼素；２，０００ｇとした。なお、種結晶１０９からＧａＡｓ単結晶１１０を成長させる過程において、抵抗加熱ヒータ１０３によるチャンバ１０２内の温度設定値、抵抗加熱ヒータ１０３の形状、チャンバ１０２内に設置された各種部材の構造を調整することにより、結晶成長時におけるＧａＡｓ単結晶１１０中の温度勾配ΔＴ１を制御した。
【００６８】
ＶＧＦ法での半絶縁性ＧａＡｓウエハ製造は、図２のＶＢ法ＧａＡｓ単結晶製造装置２０１を用い、既に説明したとおりの手順で行った。原料の重量は、ＧａＡｓ多結晶；２０，０００ｇ、三酸化硼素；２，０００ｇとした。なお、ここでは複数段の抵抗加熱ヒータ２０３によるチャンバ２０２内の温度勾配を２０℃／ｃｍ以下に設定した。種付け後、チャンバ２０２内の温度を一定の割合で降温させることで、種結晶２０８に触れているほうから徐々にＧａＡｓ融液を固化させてＧａＡｓ単結晶を成長させた。
【００６９】
以上のＬＥＣ法及びＶＧＦ法による結晶成長で得られたＧａＡｓ単結晶をウエハ状にスライス加工し、面取り加工し、研磨加工して半絶縁性ＧａＡｓウエハのサンプルを製造し、次のアニール処理実験に供した。
【００７０】
アニール処理実験は、図４の先行アニール処理装置３０１を実験炉として用いた。アニール処理実験では、チャンバ３０２内の設定温度を半絶縁性ＧａＡｓウエハ３０３の中央で８５０℃、両端で８３０℃とし、ウエハ面内で中央と両端の温度差が２０℃となるようにした。チャンバ３０２内の温度が設定温度に達するまでの時間を３０分とし、到達後に５分間その設定温度を保持し、その後、１時間で常温まで冷却した。冷却後の半絶縁性ＧａＡｓウエハ３０３についてスリップ発生率を照査した。
【００７１】
ＥＰＤ、残留応力、エッジ部の鏡面研磨加工による研磨量の３つのパラメータを組み合わせとして持つ多種類の半絶縁性ＧａＡｓウエハに対するアニール処理実験の結果を表４〜表７に示す。
【００７２】
【表４】
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【００７３】
【表５】
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【００７４】
【表６】
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【００７５】
【表７】
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【００７６】
表４は研磨量が０μｍのサンプルから、表５は研磨量が２０μｍのサンプルから、表６は研磨量が４０μｍのサンプルから、表７は研磨量が６０μｍのサンプルから得られたものであり、各表において、ＥＰＤ（個／ｃｍ2）、残留応力の両パラメータが交差する欄にスリップ発生率を記入してある。
【００７７】
表４〜表７から分かるように、実施例に相当するサンプルの欄である網掛けされた欄は、低いスリップ発生率を達成している。つまり、ウエハ面内のＥＰＤが３０，０００個／ｃｍ2≦ＥＰＤ≦１００，０００個／ｃｍ2であり、なおかつ、ウエハ面内の残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が｜Ｓｒ−Ｓｔ｜≦１．８×１０-5であるものは、スリップ発生率が２０％以下である。この結果から、本発明の半絶縁性ＧａＡｓウエハの有効性が証明された。
【００７８】
また、表４〜表７の相互比較から、研磨量が２０μｍ≦研磨量≦６０μｍであるならば、スリップ発生率が１０％以下である。この結果から、本発明の半絶縁性ＧａＡｓウエハの製造方法の有効性が証明された。
【図面の簡単な説明】
【００７９】
【図１】本発明の半絶縁性ＧａＡｓウエハの製造に使用されるＬＥＣ法ＧａＡｓ単結晶製造装置の側断面図である。
【図２】本発明の半絶縁性ＧａＡｓウエハの製造に使用されるＶＢ法ＧａＡｓ単結晶製造装置の側断面図である。
【図３】温度勾配とＥＰＤの相関を示す図である。
【図４】本発明の半絶縁性ＧａＡｓウエハの製造に使用される先行アニール処理装置の側断面図である。
【図５】残留応力の頻度分布図である。
【符号の説明】
【００８０】
１０１  ＬＥＣ法ＧａＡｓ単結晶製造装置
２０１  ＶＢ法ＧａＡｓ単結晶製造装置
３０１  先行アニール処理装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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