(57)【要約】【課題】  機械的な除去を必要とすることなく表面層を化学的に、均一に除去するためのシステム及び方法を提供すること。【解決手段】  金属部品の表面処理方法は、チタン合金α相の析出物を有する表面層を化学的に除去しチタン合金β相を有するコアを露出させるステップを含む。化学的除去では、硝酸及びフッ化水素酸を含む第１の溶液及び硝酸を含む第２の溶液を使用する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チタン合金α相の析出物を有する表面層を化学的に除去し、チタン合金β相を有するコアを露出させることを特徴とする金属部品の表面処理方法。
【請求項２】
硝酸及びフッ化水素酸を有する第１の溶液と、硝酸を有する第２の溶液と、を使用して前記表面層を化学的に除去することを特徴とする請求項１に記載の金属部品の表面処理方法。
【請求項３】
硝酸の濃度とフッ化水素酸の濃度とが等しくない溶液を使用して前記表面層を化学的に除去することを特徴とする請求項１に記載の金属部品の表面処理方法。
【請求項４】
第１のステップで、前記表面層に第１の溶液を湿潤させ、前記表面層の少なくとも一部分を除去し、前記コアを露出させるステップと、次に、第２のステップで、残りの表面層及び前記コアに第２の溶液を湿潤させるステップと、前記第１のステップと前記第２のステップとの間で、前記表面層及び前記コアの湿潤状態を保持するステップと、を含むことを特徴とする請求項１に記載の金属部品の表面処理方法。
【請求項５】
前記第１のステップを約７５°Ｆ（約２４°Ｃ）の温度条件下で行い、前記第２のステップを約５５〜１２０°Ｆ（約１３〜４９°Ｃ）の温度条件下で行うことを特徴とする請求項４に記載の金属部品の表面処理方法。
【請求項６】
前記第１の溶液は、約４５〜５０体積％、すなわち少なくとも４２ボーメ度の硝酸と、約５．６〜１２体積％、すなわち７０％等級又は４９％等級のフッ化水素酸と、残余の水と、を含み、前記第２の溶液は、約５０〜６０体積％、すなわち少なくとも４２ボーメ度の硝酸と、残余の水と、を含むことを特徴とする請求項４に記載の金属部品の表面処理方法。
【請求項７】
約４５〜５０体積％で、すなわち少なくとも４２ボーメ度の硝酸と、約８〜１２体積％、すなわち４９％等級のフッ化水素酸と、残余の水と、を有する第１の溶液を前記表面層に湿潤させることを特徴とする請求項１に記載の金属部品の表面処理方法。
【請求項８】
約４５〜５０体積％、すなわち少なくとも４２ボーメ度の硝酸と、約５．６〜８．４体積％、すなわち約７０％等級のフッ化水素酸と、残余の水と、を有する第１の溶液を前記表面層に湿潤させることを特徴とする請求項１に記載の金属部品の表面処理方法。
【請求項９】
約１４〜１６重量％のモリブデンと、約２．５〜３．５重量％のアルミニウムと、約２．４〜３．２重量％のニオブと、約０．１５〜０．２５重量％のケイ素と、残余のチタンと、を含む組成式を有するチタン合金から前記表面層及び前記コアを形成することを特徴とする請求項１に記載の金属部品の表面処理方法。
【請求項１０】
前記チタン合金β相の水素脆化及び粒間腐食なしに前記表面層を均一に除去することを特徴とする請求項２に記載の金属部品の表面処理方法。
【請求項１１】
チタン合金α相の析出物を有する表面層の化学的除去し、金属部品におけるチタン合金β相を有するコアを露出させる溶液システムにおいて、
硝酸及びフッ化水素酸を含む第１の溶液と、
硝酸を含む第２の溶液と、を含み、
前記第１の溶液及び前記第２の溶液が協働して、スマットを形成せずに、前記表面層を除去して、前記コアを露出させることを特徴とする溶液システム。
【請求項１２】
前記第１の溶液は、約４５〜５０体積％、すなわち少なくとも４２ボーメ度の硝酸と、約８〜１２体積％、すなわち約４９％等級のフッ化水素酸と、残余の水と、を含むことを特徴とする請求項１１に記載の溶液システム。
【請求項１３】
前記第１の溶液は、約４５〜５０体積％、すなわち少なくとも４２ボーメ度の硝酸と、約５．６〜８．４体積％、すなわち約７０％等級のフッ化水素酸と、残余の水と、を含むことを特徴とする請求項１１に記載の溶液システム。
【請求項１４】
前記第２の溶液は、約５０〜６０体積％、すなわち少なくとも４２ボーメ度の硝酸と、残余の水と、を含むことを特徴とする請求項１１に記載の溶液システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属部品の化学的処理方法に関し、更に詳細には、表面層を化学的に除去し、金属部品のコアを露出させる方法に関する。本発明は、米国空軍により認められた契約番号Ｆ３３６５７−９１−Ｃ−０００７の下で米国政府支援によってなされた。従って、米国政府は、本発明に関して、所定の権利を有する。
【背景技術】
【０００２】
金属部品は、未加工のワークピースから種々のステップによって製造される場合がある。一般に、１つまたは複数のステップでは、未加工のワークピースを加熱して、所望の形状に形成するか、又は未加工のワークピースを加熱して、所望の機械特性を得る。熱を使用する課題の１つは、加熱により、外観が損なわれるか又は次の製造ステップを妨害する望ましくない表面層がワークピースに形成される場合があることである。例えば、チタン合金から製造される部品を加熱することにより、部品の表面に優先的にα相の析出物が形成される場合がある。
【０００３】
解決法の一つとして、除去ステップにおいて、表面層を除去することが提案されている。しかしながら、化学処理による従来の除去ステップは、成功しなかった。この化学処理により、例えば、酸化物、２種金属合金（ｉｎｔｅｒｍｅｔａｌｌｉｃｓ）、又は他の不純物など、汚れ（スマット）が表面に生じ、その後、機械的に除去しなければならない。スマットを機械的に除去するには、大きな労力を必要とし、また除去が不完全となる場合があり、これによって、最終製品を廃棄しなければならない原因となる場合がある。更に、この化学処理により、粒間腐食（ｉｎｔｅｒｇｒａｎｕｌａｒ  ａｔｔａｃｋ）が生じ、これにより最終製品の機械的完全性が低下する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従って、機械的な除去を必要とせず、表面層を均一に化学的に除去を行う処理システム及び方法が必要とされる。本発明は、従来技術の短所及び欠点を回避しつつ、かかる要求に取り組むことにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
金属部品を表面処理する方法では、例えば、チタン合金α相の析出物を有する表面層を化学的に除去し、チタン合金β相を有するコアを露出させるステップを含む。例えば、表面層は、チタン合金α相の体積含有率が高く、コアは、単一相のβチタンか、又はβチタンマトリックス中にα析出物を含む。
【０００６】
表面層の化学的除去に用いられる溶液システムは、例えば、硝酸及びフッ化水素酸を有する第１の溶液と、硝酸を有する第２の溶液と、を含む。第１の溶液は、チタンの薄層を化学的に除去するためのものである。第２の溶液は、スマットの形成を防ぐためのものである。
【０００７】
一実施例として、第１の溶液は、約４５〜５０体積％、すなわち少なくとも４２ボーメ度の硝酸（例えば、７０重量％、または１．４２ｇ／ｃｃの試薬等級の硝酸）と、約５．６〜１２体積％、すなわち７０％等級又は４９％等級のフッ化水素酸と、残余の水と、を含む。この溶液は、スマットを形成しないか、又はスマットの形成を最小限に抑えつつ表面層を非選択的に除去する。第２の溶液は、約５０〜６０体積％、すなわち少なくとも４２ボーメ度の硝酸と、残余の水と、を含む。この溶液は、表面と反応して、前から存在するスマットを除去し、最終の濯ぎにおいて、更なるスマットの形成を防ぐ。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の種々の特徴及び利点は、本願の好ましい実施の形態における以下の詳細な説明から当業者に明らかとなるであろう。詳細な説明に添付する図面を、以下に簡単に説明する。
【０００９】
図１は、例示として、金属ワークピース１０、例えば、シート、スタンピング、鍛造、鋳造、又は他の種類の予め製造した部品における所定の部分を示している。例えば、ワークピース１０を使用して、航空エンジンのノズルブラケット、及び航空機のノズルのハニカム構造、又は他の種類の部品を製造する。ワークピース１０を、公知の方法、例えば真空熱処理法、熱間成形法、又は熱を利用する他の方法で予め加熱した。加熱により、ワークピース１０のコア１４にケーシング１２（すなわち、表面層）が形成される。以下に説明されるように、ケーシング１２を処理工程において化学的に均一に除去して、処理工程を経たワークピース１０’のコア１４を露出させる。
【００１０】
ワークピース１０は、チタン合金から製造される。例えば、チタン合金は、約１４〜１６重量％のモリブデンと、約２．５〜３．５重量％のアルミニウムと、約２．４〜３．２重量％のニオブと、約０．１５〜０．２５重量％のケイ素と、残余のチタンと、を有する組成式を含む。また、組成式は、微量の他の元素を含む。例えば、組成式は、約０．４重量％の鉄と、約０．０５重量％の炭素と、０．１重量％の銅と、０．１１〜０．１７重量％の酸素と、０．０５重量％の窒素と、１５０ｐｐｍの水素と、５０ｐｐｍのイットリウムと、をさらに含む。所定の例示において、微量の他の元素は、チタン合金の望ましい特性、例えば加工特性及び機械特性を得るために必須である。
【００１１】
上記の例示におけるチタン合金組成の場合、ケーシング１２は、事前の加熱処理に起因するα相析出物を含み、コア１４は、β相チタンを含む。例えば、ケーシング１２は、チタン合金α相の体積含有率が高く、コア１４は、β単一相のβチタンか、又はチタンマトリックス中にα相析出物を含む。ケーシング１２が除去されない場合、ケーシング１２におけるα相析出物は、ワークピース１０から製造される部品の機械的完全性を損なうか、又はその後の製造ステップ、例えば成形又は溶接を妨害する場合がある。また、他のチタン合金組成が、α相のケーシングを形成する場合がある。
【００１２】
ケーシング１２は、硝酸及びフッ化水素酸を含む第１の溶液と、硝酸を含む第２の溶液と、を利用する処理工程において除去される。第１の溶液は、ケーシング１２を化学的に除去して、コア１４を露出させ、スマットは形成されないか、又は最小限に抑えられる。第１の溶液は、ケーシング１２と反応して、既に形成されたスマットを除去し、第２の溶液は、水中での最終の濯ぎの前に、更なるスマットの形成を防ぐ。２種類の溶液を使用することにより、粒間腐食（ｉｎｔｅｒｇｒａｎｕｌａｒ  ａｔｔａｃｋ）（すなわち、ワークピース１０の金属のミクロ構造結晶粒の間での選択的な酸化）がなく、コア１４にスマットが残留することなく、チタン合金に水素が殆ど拡散しないか、又は拡散することなく、ケーシング１２を除去するという利点を有する。
【００１３】
第１のステップにおいて、処理工程は、例えば、第１の溶液を有する容器にワークピース１０を浸漬することによって、ケーシング１２を第１の溶液で湿潤させることを含む。第１のステップは、約７５°Ｆ（約２４°Ｃ）の温度条件下、例えば除去すべきケーシング１２の厚さに応じて、約１分３０秒間に亘って行われる。この記載を鑑みると、当業者であれば、上述の温度より高温又は低温を用いても良いことを認識するであろう。
【００１４】
第２のステップにおいて、例えば、第２の溶液を有する容器にワークピース１０を浸漬することによって、ワークピース１０を第２の溶液で湿潤させる。第２のステップは、例えば約５５〜１２０°Ｆ（約１３〜４９°Ｃ）の温度条件下で約３０秒間に亘って行われる。この記載を鑑みると、当業者であれば、上述の範囲より高温又は低温を用いても良いことを認識するであろう。
【００１５】
ワークピース１０は、第１の溶液による湿潤ステップと第２の溶液による湿潤ステップとの間で、“湿潤”状態に保持される。例えば、濯ぎを行うことなく短時間で、ワークピース１０を第１の溶液から第２の溶液に直接移動させる。これにより、機械的な除去を必要とするような残留スマットがコア１４に付いて永久に結合することを防ぐ。第１の溶液と第２の溶液との間において、ワークピース１０から第１の溶液を除去するために、滞留時間を短時間とすることができる。第２の溶液のステップの後、ワークピース１０を水中にて濯ぐ。
【００１６】
一実施例として、第１の溶液及び第２の溶液は、ケーシング１２を均一に除去するために、予め決められた組成を含む。以下の溶液の例について、密度、比重、又は重量％に基づいて表記される酸の濃度に関連して説明する。なお、これらの表記に関するこれらの規則を、他の規則に換えても良いことを理解すべきである。
【００１７】
第１の溶液は、約４５〜５０体積％、すなわち少なくとも４２ボーメ度の硝酸（例えば、７０重量％、または１．４２ｇ／ｃｃの試薬等級の硝酸）と、約５．６〜８．４体積％、すなわち約７０％等級のフッ化水素酸と、残余の水と、を含む。本願の明細書で使用される“等級”なる用語は、酸の濃度であり、割合（％）は、“一般に認められた”研究用又は試薬用の酸性溶液における酸の重量％である。第２の溶液は、約５０〜６０体積％、すなわち少なくとも４２ボーメ度の硝酸と、残余の水と、を含む。或いは、第１の溶液は、約４５〜５０体積％の硝酸と、約８〜１２体積％、すなわち４９％等級のフッ化水素酸と、残余の水と、を含む。割合（％）又は組成に関して本願の明細書で使用される“約”なる用語は、組成の割合において考え得る変更、例えば、当該分野で一般的に受け入れられている変更又は誤差である。上述した以外の他の同等の溶液の組成は、酸の純度に基づいて決定されても良いことを理解すべきである。
【００１８】
２つのステップで第１の溶液と第２の溶液とを使用すると、粒間腐食なしに、又は殆ど粒間腐食せず、コア１４にスマットが残留しないか、又は殆ど残留することなく、チタン合金に水素が殆ど拡散しないか、又は拡散することなく、ケーシング１２を除去するという利点を有する。例えば、単一のステップでケーシング１２を除去するために、開示されたものよりアグレッシブ性の高い溶液（例えば、より強い酸を使用するか、又は高い体積％の酸）を使用すると、除去が不均一となり、粒間腐食が生じ、水素の拡散を促進する場合がある。逆に、ケーシング１２を除去するために、よりアグレッシブ性の低い溶液（例えば、より弱い酸を使用するか、又は低い体積％の酸）を使用すると、ケーシング１２の除去は不完全となる場合がある。２つのステップ及び２種類の溶液を利用する本発明の処理工程は、ケーシング１２を第１のステップで制御された工程で除去し、第２のステップでスマットの更なる形成を防ぐことによって、上記のような短所を回避する。
【００１９】
本発明の好ましい実施の形態が開示されたものの、当業者であれば、所定の変更が、本発明の範囲内にあることを認識するであろう。したがって、以下の請求の範囲は、本発明の範囲及び内容を決定することを目的とされるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】ケーシングを化学的に除去しコアを露出させる場合の、ケーシング及びコアを有するワークピースの所定の部分を示す。
【図１】
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【外国語明細書】
2008174839000001.pdf