(57)【要約】【課題】基材の表面に高い接着性及び耐熱性を付与するためのプライマを提供すること。【解決手段】プライマ組成物が、（１）マレイン酸変性ポリオレフィン、（２）数平均分子量が少なくとも１５０である有機ジアミン、及び（３）溶剤を含んでなるように構成する。【選択図】図２
2008184542.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の成分：
（１）マレイン酸変性ポリオレフィン、
（２）数平均分子量が少なくとも１５０である有機ジアミン、及び
（３）溶剤成分
を含んでなる、プライマ組成物。
【請求項２】
前記有機ジアミンは、脂肪族ジアミン、芳香族ジアミン、ポリエーテルジアミン、ポリアミドアミン、変性ポリアミン及びシリコーンジアミンからなる群から選ばれる、請求項１に記載のプライマ組成物。
【請求項３】
前記有機ジアミンは、プライマ組成物中のマレイン酸変性ポリオレフィンの重量を基準として５〜５０重量％の量で含まれる、請求項１又は２に記載のプライマ組成物。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載のプライマ組成物からなるプライマコートを表面に有してなる接着性基材。
【請求項５】
前記基材がポリオレフィンからなる、請求項４に記載の接着性基材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プライマ組成物に関し、さらに詳しく述べると、特にポリオレフィン系基材に対して良好な接着性及び耐熱性を付与することのできるプライマ組成物及びかかるプライマ組成物で表面処理された合成樹脂基材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ポリプロピレンなどのいわゆるポリオレフィン系材料は、数多くの合成樹脂材料のなかでも接着性が著しく乏しく、ポリオレフィン系材料からなる部品、部材、製品等（以下、総称して「基材」という）に他の部材を接着剤を介して接合することが難しいということが知られている。この難点を克服するために古くから様々な方法が用いられているが、適当なプライマを基材に塗布して表面の化学性を変性するというのが一般的な方法である。
【０００３】
ポリオレフィン用のプライマとしては塩素化ポリプロピレンが、その良好な接着性のために良く知られており、長く用いられてきた。例えば、特許文献１には、ポリプロピレン成形体に対する塗料の付着性を改良するために塩素化ポリプロピンをプライマとして用いていることが記載されている。
【０００４】
ところが近年、環境への配慮から、塩素系材料の使用が避けられるようになってきており、プライマの分野でも例外ではない。塩素化ポリプロピンに代わるプライマとしてマレイン酸で変性したポリオレフィンが用いられるようになってきている（例えば、特許文献２及び３を参照）。
【０００５】
マレイン酸やその他の化合物で変性したポリオレフィンをプライマとして使用することは、その他の特許文献でも提案されている。例えば、特許文献４は、フルオロポリマーからなる部材にポリオレフィン系材料を付着させるためにマレイン酸で変性したポリオレフィンやポリアミンを含む接合組成物を使用することを記載している。特許文献５は、ポリオレフィン系基材に対する塗料、接着剤等の優れた付着力を達成するためにポリアミド変性ポリオレフィン組成物を使用することを記載している。特許文献６は、プラスチック及び金属基材に対する塗料、接着剤、インク等の付着力を改良するために１種類以上の多官能性アルコールで変性された少なくとも１種のカルボキシル化ポリオレフィンを含むプライマ組成物を使用することを記載している。
【０００６】
【特許文献１】特開平５−３１１１００号公報
【特許文献２】特公平６−８０８４４号公報
【特許文献３】特公平７−４７７０５号公報
【特許文献４】国際公開第９９／００４６０号パンフレット
【特許文献５】米国特許第６，４６２，１３０号明細書
【特許文献６】欧州特許第１４２３４４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記したように、マレイン酸やその他の化合物で変性したポリオレフィンは周知のものであるが、プライマとして見た場合、接着性の向上において依然として改良の余地を残している。例えば、旧来の塩素化ポリプロピンは１０〜５０Ｎ／２５ｍｍ程度の高い接着性（ＪＩＳ  Ｋ６８５４（１９９９）に規定される１８０°剥離接着強さによる）を示すことができるものの、従来のマレイン酸変性ポリオレフィン等の接着性は、たかだか１０Ｎ／２５ｍｍ程度である。
【０００８】
本発明の目的は、従って、マレイン酸変性ポリオレフィン等の接着性を大きく上回るとともに、優れた耐熱性を有し、かつプライマに本来備わっているべき特性、例えば基材表面の安定化、接着性の維持、良好な塗布性及び薄膜形成性なども備えた改良されたプライマを提供することにある。
【０００９】
また、本発明の目的は、優れた表面接着性、塗布されたプライマの耐熱性、表面安定性などを備えた基材、特に合成樹脂製の基材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、上記した目的やその他の目的を達成するために鋭意研究した結果、主剤として使用するマレイン酸変性ポリオレフィンはそのまま使用するとともに、それに特定の有機ジアミンを併用した場合に、高い接着性及び耐熱性もはじめとした、プライマとして好適な特性を備えた改良されたプライマ組成物を提供できるということを発見した。
【００１１】
本発明は、その１つの面において、下記の成分：
（１）マレイン酸変性ポリオレフィン、
（２）数平均分子量が少なくとも１５０である有機ジアミン、及び
（３）溶剤
を含んでなる、プライマ組成物にある。マレイン酸変性ポリオレフィンにおいて、ポリオレフィンを変性するために用いられるマレイン酸は、マレイン酸、無水マレイン酸及びその混合物を包含する。
【００１２】
また、本発明は、そのもう１つの面において、本発明のプライマ組成物からなるプライマ処理層を表面に有してなる接着性基材にある。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、以下の詳細な説明から理解されるように、プライマとして使用したとき、旧来の塩素化ポリプロピンと同等もしくはそれを上回る、例えば１０〜５０Ｎ／２５ｍｍ程度の高い接着性を有するプライマ組成物を提供することができる。また、このプライマ組成物は、優れた耐熱性を有しているので、高い接着性を安定に維持することができる。加えて、このプライマ組成物は、従来のプライマと同様に噴霧法、塗布法、浸漬法などによって簡便に使用することができ、かつプライマに本来備わっているべき様々な性質、例えば基材表面の安定化、塗布性及び薄膜形成性なども、同様に良好に示すことができる。
【００１４】
さらに、かかるプライマ処理は、各種の基材に対して有効に機能することができるが、特に合成樹脂製の基材、とりわけポリオレフィン系材料からなる基材に適用したときにその作用効果を顕著に発揮することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明は、いろいろな形態で有利に実施することができる。以下、本発明の好ましい形態を図１及び図２を参照しながら説明するが、本発明は、以下の形態に限定されるものではない。
【００１６】
第１に、本発明は、下記の成分：
（１）マレイン酸変性ポリオレフィン、
（２）数平均分子量が少なくとも１５０である有機ジアミン、及び
（３）溶剤
を少なくとも含んでいるプライマ組成物にある。
【００１７】
本発明のプライマ組成物は、それを基材の表面に適用してその表面の接着性を高めることを目的として、スプレー法等の手法を使用して基材上に被覆される。例えば、プライマコートは、プライマ組成物の溶液などを任意の適用方法、例えば噴霧法、塗布法、浸漬法などの方法を使用して、約０．１〜５０μｍの厚さで形成することができる。プライマとしての性格上、プライマコートは薄く形成することが好ましく、通常、約１〜１０μｍの厚さで形成するのがより好適である。
【００１８】
図１は、本発明によるプライマ組成物の１使用例を示した図である。図では、基材１の上部表面に本発明のプライマ組成物を塗布し、硬化させることによって形成されたプライマコート２が存在している。基板１に被着体４を接合するとき、図では矢印で示されるように被着体４を下降させているが、接着剤層３を介して基板１に被着体４を押し当て、両者の良好な接合を達成することができる。プライマコート２は耐熱性にも優れるので、接合後、被着体４が基板１から高温適用下などにおいて剥がれ落ちることもない。
【００１９】
本発明の実施において、プライマ処理を施されるべき表面を備えた基材は、金属、合成樹脂等であり、特に限定されるものではない。しかし、本発明の目的は、従来において基材上に形成されてプライマコートの奏する接着性が乏しい問題を解消することにあるので、ここで使用する基材は、好ましくは合成樹脂材料、なかんずく、ポリオレフィン系材料である。ポリオレフィン系材料は、ポリオレフィン系重合体及び共重合体、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、エチレンプロピレン共重合体、エチレンプロプレンジエンなどである。基材の形状は、限定されることがない。例えば、基材は、図示されるように板（プレート）状であってもよく、あるいはシート状又は任意の所望の形状が付与された成形体であってもよい。例えば、成形体の一例として、自動車部品、家電部品、床材、断熱材などを挙げることができる。
【００２０】
基材の表面は、そのままで使用してもよく、さもなければ、プライマ組成物との相容性を改良するために、粗面化処理や清浄化処理を施されていてもよい。表面の汚れを除去するために、例えばアルコールなどで拭き取り処理されていることが好ましい。別法によれば、プラズマ処理、コロナ放電処理などによって基材表面の改質を行ってもよい。
【００２１】
本発明のプライマ組成物の第１の成分であるマレイン酸変性ポリオレフィンは、特に限定されるものではない。マレイン酸変性ポリオレフィンは、ポリオレフィン系重合体もしくは共重合体にマレイン酸もしくはその無水物をグラフト共重合させたものである。ポリオレフィン系重合体もしくは共重合体は、特に限定されるものではない。
【００２２】
更に説明すると、ポリオレフィン系重合体もしくは共重合体は、下記のものに限定されないが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、エチレンプロピレン共重合体、エチレンプロプレンジエンなどである。ポリオレフィン系共重合体は、例えばランダム共重合体の構成をとるとき、プライマの形成及び機能に特に有用である。ポリオレフィン系重合体もしくは共重合体の数平均分子量は、通常、約１０，０００〜２００，０００の範囲であるが、これに限定されない。
【００２３】
マレイン酸変性ポリオレフィンは、上述のポリオレフィン系重合体もしくは共重合体を出発物質として使用して、常法に従って調製することができる。一例を示すと、マレイン酸変性ポリオレフィンは、例えば、上述のような出発物質を有機溶剤に溶解した後、マレイン酸もしくはその無水物及びラジカル発生剤を添加して、攪拌下に加熱する方法によって調製することができる。グラフト反応に関与させるラジカル発生剤は、その反応に寄与しうる限り、特に限定されるものではない。例えば、有機ペルオキシド、有機ペルエステル等、例えばジ−ｔ−ブチルパーオキシド、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレート、ｔ−ブチルパーオキシオクテートなどをラジカル発生剤として使用することができる。反応温度は、６０〜１５０℃が好適であり、また、攪拌時間は、約１〜１０時間が好適である。反応操作は、連続式及びバッチ式のいずれでもよいが、均一なグラフト反応の行うためにはバッチ式が好適である。
【００２４】
別法によれば、グラフト反応の溶液をそのまま放置するか、さもなければ溶剤で希釈することによってマレイン酸変性ポリオレフィンを調製してもよい。また、変性ポリオレフィンを調製した後、それを単離し、さらに溶剤に溶解することによってマレイン酸変性ポリオレフィンを調製してもよい。さらに、溶液法に代えて溶融法を採用することもできる。例えば、出発物質を一緒もしくは段階的に押出し成形機に供給してグラフト重合もしくは共重合を行い、得られた生成物を溶剤に溶解することによってマレイン酸変性ポリオレフィンを調製することができる。
【００２５】
本発明の実施では、マレイン酸変性ポリオレフィンに組み合わせて有機ジアミンを使用することが重要である。本発明者は、いろいろな種類の有機アミン類を検討していくなかで、有機ジアミン、それも数平均分子量が少なくとも１５０である有機ジアミンのみが本発明の実施に有効であるという知見を得、本発明を完成した。
【００２６】
マレイン酸変性ポリオレフィンに組み合わせて添加される低分子量の有機ジアミンの精確な作用と効果は未だ解明されるに至っていないが、本発明者は、数平均分子量が１５０を下回ると、次のような反応が基材の表面で進行し、ゲル化が起こっているものと考察する。
【００２７】
【化１】
2008184542.tif 000003
【００２８】
すなわち、マレイン酸変性ポリオレフィンに１５０よりも低い分子量のジアミンを添加することで、上記のような開環反応がプライマ組成物の一部で発生し、「高濃度のアミド結合」及び「疑似架橋」が作られるが、本発明ではそのような不所望な挙動を回避することができ、よって、接着性及び耐熱性の大幅な向上が達成されていると考察される。このような開環反応が発生する理由は、ジアミンの分子量が低すぎると、反応するマレイン酸変性ポリオレフィンが互いに非常に近接した場所に位置するようになることが考えられる。その結果、カルボン酸基どうしで疑似架橋が生じてポリオレフィンの溶解性が低減し、また極性の高いアミド結合が局所的に高濃度で生じるためにやはりポリオレフィンの溶解性が低減する。これに対して、本発明におけるように数平均分子量が１５０もしくはそれ以上に高くなると、カルボン酸基の間の距離が適度に離れることとなり、アミド結合の局在化もなくなるために、ポリオレフィンが溶解しやすくなったと考えられる。
【００２９】
上記したように、本発明で使用する有機ジアミンは、その数平均分子量（Ｍｎ）が少なくとも１５０であることが必要である。有機ジアミンの分子量（Ｍｎ）の上限は、特に限定されないが、通常、約４，０００である。有機ジアミンの分子量（Ｍｎ）は、好ましくは、約１５０〜１０００であり、さらに好ましくは、約２００〜８００である。
【００３０】
本発明の実施において、上記のような数平均分子量の要件を満たす限り、異なるタイプの有機ジアミンを任意に、単独もしくは組み合わせて、使用することができる。適当な有機ジアミンの例は、以下に列挙するものに限定されないが、脂肪族ジアミン、芳香族ジアミン、ポリエーテルジアミン、ポリアミドアミン、変性ポリアミン、シリコーンジアミンなどである。
【００３１】
さらに具体的に説明すると、上述の芳香族ジアミンは、次のような化合物を包含する。
脂肪族ジアミン：
イソホロンジアミン（Ｍｎ：１７０）、ノルボルネンジアミン（Ｍｎ：１６０）
芳香族ジアミン：
キシリレンジアミン（Ｍｎ：１３６）、トリレンジアミン（Ｍｎ：１５０）
ポリエーテルジアミン：
ジェファーミン（Jeffamine）D230（サンテクノケミカル社製、Ｍｎ：２３０）、Jeffamine D400（サンテクノケミカル社製、Ｍｎ：４００）
ポリアミドアミン：
サンマイド３００（三和化学社製、推定Ｍｎ：１，０００）、サンマイド３０５（三和化学社製、推定Ｍｎ：３００）
変性ポリアミン：
１３０Ｘ（三和化学社製、推定Ｍｎ：３００）
シリコーンジアミン：
ＫＦ−８０１２（信越化学社製、Ｍｎ：４，０００）
【００３２】
本発明の実施において、このような有機ジアミンは、いろいろな量で使用できる。通常、有機ジアミンは、プライマ組成物中のマレイン酸変性ポリオレフィンの重量を基準として約５〜５０重量％の量で使用するのが有利である。有機ジアミンの量が５０重量％を上回ると、最終的に得られるプライマーコート（薄膜）が軟らかくなり過ぎ、ネバネバ状態となるばかりでなく、基材から剥がれ易くなる。有機ジアミンの量は、さらに好ましくは、約５〜３０重量％である。
【００３３】
プライマ組成物は、上記のマレイン酸変性ポリオレフィン及び有機ジアミンを溶剤に溶解もしくは分散させた状態として完成する。例えば、これらのプライマ成分を有機溶剤に溶解して塗布溶液としてもよく、水に分散させて水性塗布エマルジョンとしてもよい。有機溶剤は、特に限定されないが、環境汚染の防止などの観点から、マイルドな溶剤、例えばメチルシクロへキサン、酢酸エチルあるいはこれらの溶剤の混合物を有利に使用することができる。
【００３４】
プライマ組成物は、容易に取扱うことができ、かつ基材上に塗布するのに好適な粘度で使用するのが有利である。プライマ組成物の粘度は、通常、約５〜５００ｃｐｓであり、さらに好ましくは、約１０〜１００ｃｐｓである。粘度の調整は、添加する溶剤の量を変更することによって容易に行うことができる。
【００３５】
上記のようにしてプライマ組成物を調製した後、先に簡単に触れたようにしてプライマコートを形成する。プライマコートは、プライマ組成物の溶液などを任意の適用方法、例えばスプレー法、塗布法、浸漬法などの方法を使用して基材上に塗布し、乾燥することによって形成することができる。乾燥条件は、約２５〜７０℃で約１〜２０分間である。プライマコートは、プライマとして使用する性格上、薄く形成することが好ましい。プライマコートの厚さ（乾燥後）は、通常、約１〜５０μｍであることが好ましく、さらに好ましくは、約１〜１０μｍである。
【００３６】
図２は、プライマコートを形成した後の基材に接着剤層を付着させたときの、プライマコートにおけるマレイン酸変性ポリオレフィン及び有機ジアミンの挙動を示したものである。本発明のプライマ組成物をポリオレフィン系基材１に塗布してプライマコート２を形成し、さらにそのプライマコート２に接着剤層３を付着させると、プライマ組成物のマレイン酸変性ポリオレフィンが、従来の塩素化ポリプロピレンの場合と同様に、ポリオレフィン系基材１の内部に浸透していく。なお、図中の曲線１０は、プライマ組成物の高分子鎖を示したものである。また、図示の浸透状態は、理解を容易にするために模式的に示したものであり、実際にはいろいろな浸透形態が存在する。
【００３７】
このようにマレイン酸変性ポリオレフィンの浸透が生じている一方で、形成されたプライマコート２から伸びる有機ジアミン由来のアミノ基（−ＮＨ２）は、接着剤層（例えば、アクリル系粘着剤）３に含まれるカルボキシル基（−ＣООＨ）をはじめとする極性基に対して、高い親和性を示している。これらに挙動によって、
（１）マレイン酸変性ポリオレフィンが基材表面に浸透することにより、基材の分子と良好に絡み合うこと、及び
（２）接着剤の極性基と高い親和性を有する有機ジアミンがプライマコート中に存在することで、プライマコートと接着剤とが良好に引き合うこと
が同時的かつ相乗的に作用し、よって、従来のプライマにおいて認められていない画期的に有効な作用効果を本発明のプライマコートが奏することができる。
【００３８】
本発明は、上記したようなプライマ組成物及びプライマコートに加えて、それらを使用して製造されるプライマ処理したかもしくはプライマコートを備えた基材及びかかる基材を含む物品にある。
【００３９】
基材は、通常、合成樹脂製の基材が好ましく、特にポリオレフィン系基材が好ましい。かかる基材の詳細や、基材表面に施すプライマ組成物及びプライマコートの詳細は、すでに詳細に説明してあるので、ここで繰り返し説明することを省略する。
【００４０】
本発明に従うと、プライマ処理したかもしくはプライマコートを備えて基材の表面に接着剤層を介して任意の被着体と付着させ、固定する。この一連の作業は、従来一般的に使用されている技術を使用して行うことができる。
【００４１】
ここで使用する接着剤層は、特に限定されるものではない。例えば、アクリル系接着剤などを使用して接着剤層を形成する。前記したように、接着剤に含まれる極性基が本発明の効果に大きな影響を及ぼしているので、有効に作用する極性基が多く存在する接着剤が有用である。特に有用な接着剤は、アクリル系接着剤である。接着剤層の厚さは、通常、約１〜１０μｍである。また、接着剤層は、通常、剥離紙（リリースライナー）で裏打ちされた形で長尺物（例えば、ロール）の形で保存しておいて、必要時に所要の長さに切断し、使用することが好ましい。
【００４２】
接着剤層を介して基材に接合される被着体も、特に限定されるものではない。接着剤層の接着特性などを考慮して任意に選択することができる。適当な被着体として、例えば、自動車、電車等の車両、船舶、家電製品などに使われている基材に取り付けられるべき各種の備品、部品等を挙げることができる。また、かかる付形された物品に加えて、必要ならば、エンブレム、シール、装飾フィルムなどのシート状物品であってもよく、また、塗料皮膜などのコーティングであってもよい。
【実施例】
【００４３】
引き続いて、本発明をその実施例を参照して説明する。なお、本発明は、これらの実施例によって限定されるものでないことは言うまでもない。
【００４４】
調製例１
マレイン酸変性ポリオレフィンの調製
攪拌器、冷却管、温度計及び滴下漏斗を備えた四つ口フラスコで、３００ｇのポリプロプレン−ブテン−エチレン共重合体（数平均分子量：６８，０００）を７００ｇのトルエンに加熱しながら溶解した。得られた溶液を１１５℃の温度に保った状態で、攪拌しながら、１３ｇの無水マレイン酸及び１２ｇのジ−ｔ−ブチルパーオキシドをそれぞれ２時間をかけて滴下した。滴下の完了後、３時間の熟成を行い、グラフト反応を進行させた。次いで、反応生成物を室温までした後、２０リットル（Ｌ）のアセトン中に投入した。目的とするマレイン酸変性ポリオレフィン（以下、「ＭＭＰО」という）が約９０％の収率で得られた。
【００４５】
実施例１
調製例１で調製したマレイン酸変性ポリオレフィン（ＭＭＰО）にメチルシクロヘキサンと酢酸エチルの１：１混合物を添加して、固形分５％のＭＭＰО溶液を調製した。次いで、このＭＭＰО溶液に、下記の第１表に記載するように、５重量％（マレイン酸変性ポリオレフィンの全量に対して）のポリエーテルジアミン（数平均分子量：約８００）を添加し、室温で１時間にわたって攪拌した。ＭＭＰО及び有機ジアミンを含むプライマ溶液が得られた。
【００４６】
実施例２〜６
前記実施例１に記載の手法を繰り返したが、本例では、下記の第１表に記載するように、実施例２〜４ではポリエーテルジアミンの添加量を変更し、また、実施例５及び６では、有機ジアミンとして市販品：ジェファーミン（Jeffamine）Ｄ２３０及びＤ４００を使用した。実施例１と同様に、ＭＭＰО及び有機ジアミンを含むプライマ溶液が得られた。
【００４７】
比較例１〜８
前記実施例１に記載の手法を繰り返したが、本例では、比較のため、下記の第１表に記載するように、比較例１及び２では有機ジアミンの添加を省略し、有機モノアミン（商品名「２Ｅ４ＭＺイミダゾール」、アトラスケミカル社製）を使用し、そして比較例４〜８では、それぞれ数平均分子量が１３６及び１１６であるキシリレンジアミン及びヘキサメチレンジアミンを使用した。下記の第１表に示す通り、不満足な結果しか得られなかった。
【００４８】
〔接着性試験〕
実施例１〜６及び比較例１〜８で調製したプライマ液を使用して、下記の手順で接着性試験（１８０°剥離接着強さ試験）を行い、測定された剥離強度（Ｎ／２５ｍｍ）の値から接着性を評価した。
【００４９】
図３に示すように、サイズ２ｍｍ×２５ｍｍ×１００ｍｍのポリプロピレン試験片１の片面にプライマ溶液を薄く塗布して室温で１０分間乾燥させた。得られたプライマコート２にアクリルフォーム両面テープ６を貼り合わせた。両面テープ６を圧着するため、５ｋｇのローラを５往復させた。１時間の放置後、ＪＩＳ  Ｋ６８４５（１９９９）に記載された手順に従い１８０°剥離接着強さ試験を行った。引張速度は、５０ｍｍ／分であった。下記の第１表に記載するような剥離強度（Ｎ／２５ｍｍ）が測定された。
【００５０】
【表１】
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【００５１】
上記第１表の実施例１〜６に記載の結果から、有機ジアミンの添加量はマレイン酸変性ポリオレフィンの全量に対して５〜５０重量％の範囲が好適であることや、有機ジアミンは、実施例１〜４で使用したもの以外のものでも、数平均分子量が１５０であれば、有効であることがわかる。また、比較例１及び２から、マレイン酸変性ポリオレフィンを単独で使用しただけでは、満足した接着性を得ることができないことがわかる。比較例３から、有機ジアミンに代えてモノアミンを添加したのでは、比較可能な良好な接着性が得られないということもわかる。さらに、比較例４〜７から、有機ジアミンの分子量が１５０を下回ると、プライマ溶液がゲル化してしまい、塗液として機能しないこともわかる。
【００５２】
〔耐熱性試験〕
本例では、比較例１及び実施例２において調製したプライマ液を使用して試験片を作製し、上記の接着性試験（１８０°剥離接着強さ試験）に変更を加えて耐熱性を評価した。
【００５３】
上記の接着性試験と同様に、ポリプロピレン試験片１の片面にプライマ溶液を薄く塗布して室温で１０分間乾燥させた。得られたプライマコート２にアクリルフォーム両面テープ６を貼り合わせた。両面テープ６を圧着するため、５ｋｇのローラを５往復させた。次いで、両面テープ６の一部を剥がし、図３に示すように、貼り合わせ長さが４０ｍｍとなるように両面テープ６を１８０度折り返し、２００ｇの重り７を取り付けた。試験片を温度コントロールされたオーブン（図示せず）に吊るし、３８℃を出発点として０．４℃／分の速度で昇温させた。そして、両面テープ６が完全に剥がれて重り７が落下する温度を記録した。その結果、比較例１の試験片では４６℃で重りが落下したのに、実施例２の試験片では７６℃の温度まで重りの落下が認められなかった。このことから、本発明のプライマ組成物を使用した実施例２では、耐熱性が大きく向上していることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明によるプライマ組成物の１使用例を示した模式図である。
【図２】図１のプライマコートにおけるマレイン酸変性ポリオレフィン及び有機ジアミンの挙動を示した模式図である。
【図３】実施例で使用した耐熱性試験の手順を示した模式図である。
【符号の説明】
【００５５】
１    基材
２    プライマコート
３    接着剤層
４    被着体
１０    プライマ組成物の高分子鎖
【図１】
2008184542.tif 000005
【図２】
2008184542.tif 000006
【図３】
2008184542.tif 000007