(57)【要約】【課題】撹拌槽内の溶液を滞留させることなく、強い上下循環流を発生させることが可能であり、もって広い粘度範囲で効率良く溶液の上下循環混合を行うことが可能な撹拌装置を提供する。【解決手段】撹拌槽２の中心部に配設された回転軸１０に取り付けられた撹拌翼１２は、回転軸１０の下部に取り付けられた平板状翼部材１３と、平板状翼部１３材の両端部から回転軸１０の回転方向Ｒとは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽２の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材１４と、回転軸１０に取り付けられるとともに、一対の連結片１５Ｃを介して各リボン状翼部材１４に連結された格子状翼部材１５とから構成され、撹拌槽２内に投入された溶液の粘度バラツキ範囲が２５Ｐａ・ｓ以内で且つ最大粘度が４５Ｐａ・ｓ以下である場合に、回転軸１０を介して撹拌翼１２を少なくとも２００回転させた時点で、溶液の粘度バラツキ範囲が１Ｐａ・ｓ以下になる。【選択図】図１
2008012452.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶液が投入される撹拌槽と、
前記撹拌槽の中心部に配設された回転軸と、
前記回転軸に取り付けられた撹拌翼とを備えた撹拌装置において、
前記撹拌翼は、
前記回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、
前記平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって前記撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、
前記回転軸に取り付けられるとともに、一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備え、
前記撹拌槽内に投入された溶液の粘度バラツキ範囲が２５Ｐａ・ｓ以内で且つ最大粘度が４５Ｐａ・ｓ以下である場合に、前記回転軸を介して前記撹拌翼を少なくとも２００回転させた時点で、溶液の粘度バラツキ範囲が１Ｐａ・ｓ以下になることを特徴とする撹拌装置。
【請求項２】
撹拌槽の中心部に配設された回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、回転軸に取り付けられるとともに一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備えた撹拌翼を介して、撹拌槽に投入されるとともに粘度バラツキ範囲が２５Ｐａ・ｓ以内で且つ最大粘度が４５Ｐａ・ｓ以下である溶液を撹拌し、前記回転軸により撹拌翼を少なくとも２００回転させた時点で、溶液の粘度バラツキ範囲が１Ｐａ・ｓ以下になることを特徴とする撹拌方法。
【請求項３】
請求項１に記載の撹拌装置又は請求項２に記載の撹拌方法により得られた生成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は攪拌装置に関し、特に、撹拌槽内の溶液を滞留させることなく、強い上下循環流を発生させることが可能であり、もって広い粘度範囲で効率良く溶液の上下循環混合を行うことが可能な撹拌装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、上下に長い、所謂、立形バッチ式容器内で各種溶液の混合、分散及び反応操作を行う攪拌装置については、各種の装置が提案されている。例えば、数ｍＰａ・ｓ〜数Ｐａ・ｓの範囲の比較低粘度領域で使用されるディスクタービン、プロペラ形状の攪拌翼、更に数Ｐａ・ｓ〜数１００Ｐａ・ｓレベルの高い粘度範囲で使用されるヘリカルリボン翼等がある。また、近年では低粘度から比較的高粘度まで混合可能なマックスブレンド翼やフルゾーン翼等の様な広幅翼が多数市販されている。
【０００３】
ここに、この種の立形バッチ式容器内で溶液の溶液反応を行う場合、攪拌効率が反応生成物の特性や生産性に大きく影響する場合が多い。例えば、アクリルのエマルション重合では熱伝達効率の均一性がエマルション粒子分布へ大きく影響し、また、撹拌操作は生成粒子が破壊されない範囲のせん断速度で行われる必要がある。
【０００４】
また、例えば、ポリエステルの重縮合反応では還流効率を向上させる必要があり、これより気液界面での界面混合を良好に行う必要がある。更に、例えば、アクリルの塊状熱重合では、反応槽中に滞留部が生じると部分的に反応が急激に進行する可能性があるので、高粘度でも滞留部無く混合する必要がある。
【０００５】
前記した要請に応えるべく、例えば、高混合性能を有する攪拌機として、特開２００３−１５９５２３号公報には、回転軸に沿って取り付けられた格子翼と、この格子翼の翼経よりも長く、邪魔板の下方まで延伸した翼経を有するパドル翼を回転軸の下部に備え、このパドル翼の下端と撹拌槽の底部との隙間を狭く設定し、パドル翼を斜め下がりの傾斜角を持たせるとともに、パドル翼を格子翼と交差姿勢にした攪拌機が記載されている
かかる攪拌機では、格子翼及びパドル翼を回転させると、撹拌槽の底部にある溶液はパドル翼によって勢いのある上昇流となり、底部から上部に向かう溶液は、格子翼によって分散・細分化されるものである。
【特許文献１】特開２００３−１５９５２３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ここに、前記した特開２００３−１５９５２３号公報に記載された攪拌機によっても、上記反応例の中で特にポリエステルの重縮合反応では、低粘度（数ｍＰａ・ｓ）から高粘度（数１０Ｐａ・ｓ）までの広い範囲で、上下方向の液循環攪拌を効率良く行うことがある程度は可能ではあるが、高粘度域では上下循環性が急激に弱まってしまう場合が多く、従って、溶液の還流効率が低下するという問題が残存している。これより、重縮合時間が長くなり生産性を低下させる原因となっている。
【０００７】
本発明は前記従来技術における問題点を解消するためになされたものであり、撹拌槽内の溶液を滞留させることなく、強い上下循環流を発生させることが可能であり、もって広い粘度範囲で効率良く溶液の上下循環混合を行うことが可能な撹拌装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記目的を達成するため請求項１に係る撹拌装置は、溶液が投入される撹拌槽と、前記撹拌槽の中心部に配設された回転軸と、前記回転軸に取り付けられた撹拌翼とを備えた撹拌装置において、前記撹拌翼は、前記回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、前記平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって前記撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、前記回転軸に取り付けられるとともに、一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備え、前記撹拌槽内に投入された溶液の粘度バラツキ範囲が２５Ｐａ・ｓ以内で且つ最大粘度が４５Ｐａ・ｓ以下である場合に、前記回転軸を介して前記撹拌翼を少なくとも２００回転させた時点で、溶液の粘度バラツキ範囲が１Ｐａ・ｓ以下になることを特徴とする。
【０００９】
また、請求項２に係る撹拌方法は、  撹拌槽の中心部に配設された回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、回転軸に取り付けられるとともに一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備えた撹拌翼を介して、撹拌槽に投入されるとともに粘度バラツキ範囲が２５Ｐａ・ｓ以内で且つ最大粘度が４５Ｐａ・ｓ以下である溶液を撹拌し、前記回転軸により撹拌翼を少なくとも２００回転させた時点で、溶液の粘度バラツキ範囲が１Ｐａ・ｓ以下になることを特徴とする。
【００１０】
また、請求項３に係る生成物は、請求項１に記載の撹拌装置又は請求項２に記載の撹拌方法により得られたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
前記した請求項１に係る撹拌装置では、撹拌槽の中心部に配設された回転軸に取り付けられた撹拌翼は、回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって前記撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、回転軸に取り付けられるとともに、一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備えているので、広い粘度範囲で効率良く溶液の上下循環混合を行うことが可能となる。特に、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象を確実且つ効率的に解消することができ、従って、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象に対して非常に有用な攪拌装置を提供することができる。
特に、撹拌槽内に投入された溶液の粘度バラツキ範囲が２５Ｐａ・ｓ以内で且つ最大粘度が４５Ｐａ・ｓ以下である場合に、回転軸を介して撹拌翼を少なくとも２００回転させた時点で、溶液の粘度バラツキ範囲が１Ｐａ・ｓ以下になるので、撹拌翼を２００回転させる程度の少ない回転数で且つ短時間で溶液の粘度を撹拌槽全体に渡って均一化することができる。
【００１２】
更に、請求項２に係る撹拌方法では、撹拌槽に投入された溶液は、撹拌槽の中心部に配設された回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、回転軸に取り付けられるとともに一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備えた撹拌翼を介して撹拌されるので、溶液の広い粘度範囲で効率良く上下循環混合を行うことが可能となる。特に、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象を確実且つ効率的に解消することができ、従って、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象に対して非常に有用な攪拌方法を提供することができる。
特に、撹拌槽内に投入された溶液の粘度バラツキ範囲が２５Ｐａ・ｓ以内で且つ最大粘度が４５Ｐａ・ｓ以下である場合に、回転軸を介して撹拌翼を少なくとも２００回転させた時点で、溶液の粘度バラツキ範囲が１Ｐａ・ｓ以下になるので、撹拌翼を２００回転させる程度の少ない回転数で且つ短時間で溶液の粘度を撹拌槽全体に渡って均一化することができる。
【００１３】
更に、請求項３に係る生成物は、請求項１に記載の撹拌装置又は請求項２に記載の撹拌方法により得られる。尚、かかる生成物として、例えば、粘着シート等に用いられる粘着剤がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明に係る撹拌装置について、本発明を具体化した本実施形態に基づき図面を参照しつつ詳細に説明する。
先ず、図１に基づき本実施形態に係る撹拌装置の構成について説明する。図１は撹拌装置を模式的に示す説明図である。
図１において、撹拌装置１は、基本的に、各種の溶液が投入される撹拌槽２、及び、撹拌槽２の上部を密閉する蓋３から構成されている。蓋３の上部にはモータ４が取り付けられており、かかるモータ４のモータ軸５は、蓋３の内部に挿通されている。モータ軸５の下端にはフランジ６が設けられている。
【００１５】
また、蓋３には、排気管７が連通されており、かかる排気菅７は、二股状に上方向及び下方向に分岐されている。上方向に分岐された排気菅７には、コンデンサ８が装着されるとともに、下方向に分岐された排気菅７には、ポット９が接続されている。
ここに、排気菅７は、例えば、撹拌槽２に投入される溶液が重縮合反応を行ってポリマー生成するポリマー重合溶液である場合に、重縮合反応に伴って生成される水蒸気を排出する作用を行う。また、排気菅７に導かれた水蒸気は、コンデンサ８により冷却されて液化し、このように液化した水は、下方のポット９に貯留される。
【００１６】
前記したモータ軸５の下端に設けられたフランジ６には、回転軸１０の上端に形成されたフランジ１１とボルト等を介して連結され、これにより回転軸１０は、図１に示すように、撹拌槽２の中心部に配設される。
【００１７】
回転軸１０の下部には、撹拌翼１２が取り付けられおり、この撹拌翼１２は、モータ４の回転軸５の回転に従い回転軸１０が回転されることに基づき回転され、撹拌槽２内の溶液の撹拌を行う。
【００１８】
ここで、撹拌翼１２の構成について、図２及び図３に基づき説明する。図２は撹拌翼を多面的に記載した説明図であり、図２（Ａ）は撹拌翼を上側から見て示す平面図、図２（Ｂ）は撹拌翼の正面図、図２（Ｃ）は撹拌翼の側面図、図２（Ｄ）は撹拌翼におけるリボン状翼部材の先端部を示す説明図である。図３は撹拌翼を模式的に示す斜視図である。
図２及び図３において、撹拌翼１２は回転軸１０の下部に取り付けられており、かかる撹拌翼１２は、平板状翼部材１３、一対のリボン状翼部材１４及び格子状翼部材１５から構成されている。
【００１９】
平板状翼部材１３は、その下端部が撹拌槽２の底部内壁面に沿った形状を有する半楕円状部１３Ａと、半楕円状部１３Ａの上方に一体に形成された矩形状部１３Ｂとから構成されている。かかる平板状翼部材１３は、撹拌槽２の底部に存在する溶液の撹拌を行う。
ここに、撹拌槽２の直径をＤとした場合（図２（Ａ）参照）、平板状翼部材１３の厚さt1（図２（Ｃ）参照）は、０．００７Ｄ〜０．０２Ｄに設定されており、また、矩形状部１３Ｂの高さh1は、０．１Ｄ〜０．２５Ｄに設定されている。
【００２０】
一対の各リボン状翼部材１４は、図３に示すように、それぞれ平板状翼部材１３の矩形状部１３Ｂの両端部に一体に形成されている。リボン状翼部材１４は、矩形状部１３Ｂの両端部から回転軸１０の回転方向Ｒ（図２（Ａ）参照）とは逆方向に、且つ、斜め上方向に向かって撹拌槽２の内壁面に沿って設けられている。
ここに、前記と同様、撹拌槽２の直径をＤとした場合（図２（Ａ）参照）、各リボン状翼部材１４の幅W1（図２（Ｄ）参照）は、０．０５Ｄ〜０．２Ｄに設定されており、また、各リボン状翼部材１４の外側楕円直径におけるd1:d2は、０．８５Ｄ〜０．９９Ｄ：１．１Ｄ〜５．８Ｄに設定され、更に、各リボン状翼部材１４の厚さt2（図２（Ｃ）参照）は、０．００７Ｄ〜０．０２Ｄに設定されている。
また、前記のように形成された各リボン状翼部材１４は、図２（Ｃ）に示すように、水平方向となす角度θ１が３０°〜８０°となるように、矩形状部１３Ｂから斜め上方向に延出されている。
【００２１】
格子状翼部材１５は、平板状翼部材１３の矩形状部１３Ｂにおいて、その端部と回転軸１０との略中央位置から立設された一対の棒状部１５Ａ、各棒状部１５Ａの上下方向における略中央位置から水平方向に延出されるとともに各棒状部１５Ａと回転軸１０とを固定する一対の固定部１５Ｂ、及び、各固定部１５Ｂが形成された位置から水平方向に延出されるとともに各棒状部１５Ａと各リボン状翼部材１４とを連結する一対の連結片１５Ｃから構成されている。
ここに、前記と同様、撹拌槽２の直径をＤとした場合（図２（Ａ）参照）、各棒状部１５Ａの幅b1（図２（Ｂ）参照）は０．０２Ｄ〜０．０８Ｄに設定され、また、棒状部１５Ａの厚さt3(図２（Ｃ）参照）は０．００７Ｄ〜０．０２Ｄに設定されている。
【００２２】
続いて、前記のように構成された撹拌装置１に設けられた撹拌翼１２を使用して撹拌槽２内に投入された溶液の撹拌を行う場合に、撹拌翼１２による撹拌性能を検証すべく、図４に示す本実施形態の撹拌装置１と同様の構成を有する解析モデルに基づき、撹拌槽２内における溶液の数値流動シミュレーション解析を行った。
このとき、数値流動シミュレーションは、次の条件下で行った。
解析ソフトプログラム：ＦＬＵＥＮＴ６．２
回転軸の回転数：６０ｒｐｍ
溶液の粘度：２０Ｐａ・ｓ
溶液密度：１ｇ／ｃｍ3
【００２３】
図４は数値流動シミュレーションに使用した解析モデルを模式的に示す説明図である。図４に示す解析モデルは、図３に示す本実施形態の撹拌装置１と同様の構成を有している。
【００２４】
前記した条件下で数値流動シミュレーションを行ったところ、図５及び図６に示すシミュレーション結果が得られた。
ここに、図５は回転軸方向に平行で回転軸を含む断面における速度ベクトルを示す説明図であり、図６は溶液の液面に配置した粒子が一定時間内に移動する軌跡を示す説明図である。
【００２５】
図５から明かなように、溶液は撹拌槽内で上部や下部に局在化することなく、撹拌槽の全体に渡って均一に流動していることが分かる。また同様に、図６から明かなように、液面上の粒子は、撹拌槽内の全体に渡って流動することが分かる。これより、解析モデルに基づく撹拌装置においては、撹拌槽内にて溶液の上下循環流を強く発生させることができることが分かる。
【００２６】
ここで、前記図４に示す解析モデルに基づく数値流動シミュレーションとの比較を行うため、図７に示す比較解析モデルを使用して、前記と同様の条件下で数値流動シミュレーションを行った。
図７は比較解析モデルを模式的に示す説明図である。図７に示す比較解析モデルにおいては、回転軸１０に取り付けられた撹拌翼１２は、平板状翼部材１３と、かかる平板状翼部材１３とは独立して別体に構成された格子状翼部材１５とから構成されており、本実施形態の撹拌翼１２におけるようなリボン状翼部材１４は設けられていない。
尚、格子状翼部材１５は、本実施形態における格子状翼部材１５よりも格子数が多く、また、平板状翼部材１３は、格子状部材１５と交叉状態で配設されている。
【００２７】
前記した比較解析モデルに基づき数値流動シミュレーションを行ったところ、図８及び図９に示すシミュレーション結果が得られた。
ここに、図８は比較解析モデルにおける回転軸方向に平行で回転軸を含む断面における速度ベクトルを示す説明図であり、図９は比較解析モデルにおいて溶液の液面に配置した粒子が一定時間内に移動する軌跡を示す説明図である。
【００２８】
前記図５に示した速度ベクト図と比較すると、図８に示す速度ベクトル図においては、溶液は撹拌槽内で上部の流動性が下部に比べて悪く、その流動性は若干不均一であることが分かる。また、前記図６に示した軌跡と比較すると、図９に示す軌跡からして、撹拌槽内における液面上の粒子の流動性は、若干劣っていることが分かる。
【００２９】
以上説明した通り、本実施形態に係る撹拌装置１では、撹拌槽２の中心部に配設された回転軸１０に取り付けられた撹拌翼１２は、回転軸１０の下部に取り付けられた平板状翼部材１３と、平板状翼部１３材の両端部から回転軸１０の回転方向Ｒとは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽２の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材１４と、回転軸１０に取り付けられるとともに、一対の連結辺１５Ｃを介して各リボン状翼部材１４に連結された格子状翼部材１５とを備えていることに基づき、効率良く溶液の上下循環混合を行うことが可能となる。特に、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象を確実且つ効率的に解消することができ、従って、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象に対して非常に有用な攪拌装置を提供することができる。
【実施例１】
【００３０】
次に、前記のように構成された撹拌装置１を使用してポリエステル重縮合反応に適用した実施例１について説明する。尚、以下において、各成分量は重量部数で示す。
【００３１】
先ず、図１に示す撹拌装置１内に、ポリカーボネートジオール［ダイセル化学（株）製の「PLACCEL CD２２０PL」、水酸基価：５６．１KOHｍｇ／ｇ］５０ｋｇ、セバシン酸５．０５ｋｇ、触媒としてのテトラ−ｎ−ブチルチタネート０．０１７５ｋｇを仕込み、反応水排水溶剤としてキシレン１０ｋｇの存在下、攪拌回転数６０ｒｐｍで１８０度まで昇温し、この温度を保持した。
しばらくすると、重縮合反応に伴い脱水反応により、水の流出分離が認められ、重縮合反応が進行し始めた。この後、約１５時間で反応が終了し、ポリエステルが生成された。
【００３２】
（比較例１）
前記図７に示す比較解析モデルに基づき、撹拌翼１２を平板状翼部材１３と、かかる平板状翼部材１３とは独立して別体に構成された格子状翼部材１５とから構成された撹拌翼１２に変更した以外は、前記実施例１の場合と同一配合、同一条件で重縮合反応を行ったところ、実施例１の場合と同様に、水の流出分離が認められ、反応が進行し始めてから約２２時間で反応が終了し、実施例１にて得られたポリエステルと略同一物性を有するポリエステルが生成された。
【００３３】
前記実施例１と比較例１とを比較すれば明かなように、本実施形態に係る撹拌翼１２を使用することにより、気液界面の表面が効率的に撹拌され、この結果、短時間で反応を終了することができた。
【実施例２】
【００３４】
実施例２においては、図１０に示す撹拌装置が使用された。
ここで、図１０に示す撹拌装置について説明する。図１０は実施例２において使用された撹拌装置を模式的に示す説明図である。尚、図１０に示す撹拌装置は、基本的に、図１に示す撹拌装置１と同一の構成を有しており、従って、以下においては図１の撹拌装置１と異なる構成のみにつき説明する。
【００３５】
図１０において、撹拌槽２の上部を密閉する蓋３には、紫外線照射装置２０が配設されている。かかる紫外線照射装置２０には、光ファイバ２１の一端が接続されており、また、光ファイバ２１の他端は紫外線光源２２に接続されている。
ここに、撹拌装置１は、紫外線（ＵＶ）による光重合を行う際に使用される撹拌装置であり、紫外線光源２２から発せられた紫外線は光ファイバ２１を介して伝達され、紫外線照射装置２０から撹拌槽２内に投入されている光重合溶液に照射されるものである。
【００３６】
実施例２では、前記図１０に示す撹拌装置２をUVプレ重合反応に適用したものである。
先ず、図１０に示す撹拌装置１内に、２エチルヘキシルアクリレート４５ｋｇ、アクリル酸５ｋｇ、イルガキュア６５１［日本チバ・ガイギー］  ０．０５ｋｇを仕込み、攪拌回転数６０ｒｐｍ、外浴２０℃、撹拌槽２の底部より窒素２０L/minで窒素置換を１時間行った。
【００３７】
続いて、紫外線照射装置２０を介して液面照度約５mW/cm2でUV照射し、液粘度が２０Ｐａ・ｓになるまでUV重合を行った。重合完了後、大気開放状態で約１時間攪拌した。
前記のように撹拌を行っている間に、撹拌槽２における上面及び下面から溶液をサンプリングし、ＢＨ型粘度計によって粘度測定した。その結果が、図１１に示されている。
【００３８】
図１１に示すように、実施例２においては、撹拌槽２の上面からサンプリングした溶液の粘度及び撹拌槽２の下面からサンプリングした溶液の粘度は、いずれも撹拌開始から約５分間撹拌した時点で略２８Ｐａ・ｓ程度の安定した値になっている。これより、実施例２では、撹拌槽２内の溶液の粘度は、撹拌槽２の全体に渡って短時間で略均一になることがわかる。
【００３９】
（比較例２）
続いて、比較例１の場合と同様、前記図７に示す比較解析モデルに基づき、撹拌翼１２を平板状翼部材１３と、かかる平板状翼部材１３とは独立して別体に構成された格子状翼部材１５とから構成された撹拌翼１２に変更した以外は、前記実施例２の場合と同一配合、同一条件で光重合反応を行った。
即ち、実施例２の場合と同様、液粘度２０Ｐａ・ｓになるまでＵＶ重合を行い、重合完了後に大気開放状態で約１時間攪拌し、かかる撹拌の間に撹拌槽２における上面及び下面から溶液をサンプリングし、ＢＨ型粘度計によって粘度測定した。その結果が、図１１に示されている。
【００４０】
図１１に示されているように、比較例２においては、撹拌槽２の上面からサンプリングした溶液の粘度は、撹拌開始から約５分経過しても上下粘度差が１０Ｐａ・ｓ以上あり、２０分以上経過しても上下均一な粘度には到達しなかった。
【００４１】
前記実施例２と比較例２とを比較すれば明かなように、本実施形態に係る図４の撹拌翼を使用することにより、実施例２では、短時間でほぼ均一な反応物となるのに対して、比較解析モデルに基づく図７の撹拌翼を使用した比較例２においては、かなりの時間が経過した後であっても、反応物の粘度は不均一なままであることが分かる。
このように、本実施形態に係る図４の撹拌翼によれば、短時間の撹拌で溶液の粘度を均一にすることができる。
【実施例３】
【００４２】
次に、実施例３にて行われた実験の概要について図１２に基づき説明する。図１２は実施例３にて行われた実験の概要を模式的に示す説明図である。
図１２に示すように、先ず、撹拌槽の底部にの高粘度溶液を仕込み、更に、高粘度溶液の上部に低粘度溶液を仕込む。この後、回転軸１０を介して撹拌翼１２を所定回転速度で一定時間回転させ、撹拌槽２内の溶液を撹拌する。このように撹拌を行った後、撹拌槽２の上部及び下部から溶液をサンプリングするとともに、そのサンプリングした各溶液の粘度をＢＨ型粘度計により測定する。そして、撹拌槽１の下部における溶液の粘度から上部における溶液の粘度を差し引いて得られる粘度差と撹拌翼の回転数との関係を調べる。
【００４３】
実施例３においては、１００Ｌ（リットル）スケールの撹拌槽２を備えた撹拌装置１を使用し、かかる撹拌槽２の底部に、前記実施例２にて製造されて粘度４５Ｐａ・ｓを有するプレポリマー３３．３Ｌを仕込むとともに、撹拌槽２の上部に、実施例２にて製造されて粘度２０Ｐａ・ｓを有するプレポリマー６６．７Ｌを仕込んだ。
【００４４】
この後、撹拌翼１２を４３ｒｐｍの回転速度でプレポリマーの撹拌を行い、所定時間毎に撹拌槽２の上部及び下部からプレポリマーをサンプリングするとともに、そのサンプリングした各プレポリマーの粘度をＢＨ型粘度計により測定した。そして、このように測定した撹拌槽２の下部におけるプレポリマーから測定された粘度値から撹拌槽２の上部におけるプレポリマーから測定された粘度値を差し引いた粘度差と、撹拌翼１２の回転数（回転速度に撹拌時間を乗じた数値）との関係を調べた。この結果が図１４のグラフＧ１（●で示す）に示されている。
【００４５】
（比較例３）
比較例３においては、比較例１及び比較例２の場合と同様、前記図７に示す比較解析モデルに基づき、撹拌翼１２を平板状翼部材１３と、かかる平板状翼部材１３とは独立して別体に構成された格子状翼部材１５とから構成された撹拌翼１２に変更し、かかる撹拌翼１２の回転速度を５０ｒｐｍに変更した以外は、前記実施例３の場合と同一の条件に従ってプレポリマーの撹拌を行った。
尚、比較例３における撹拌翼１２の回転速度は、比較例３において撹拌翼１２を介して撹拌槽２内のプレポリマーを撹拌する動力が前記実施例３の場合と同一となる条件に基づき、設定した。
【００４６】
前記比較例３において、撹拌槽２の下部におけるプレポリマーから測定された粘度値から撹拌槽２の上部におけるプレポリマーから測定された粘度値を差し引いた粘度差と、撹拌翼１２の回転数（回転速度に撹拌時間を乗じた数値）との関係を示す測定結果は、図１４のグラフＧ２（▲で示す）に示されている。
【００４７】
（比較例４）
比較例４においては、図１３に示す撹拌装置を使用して撹拌槽内のプレポリマーを撹拌した。
ここで、図１３に基づき比較例４にて使用される撹拌装置の概略構成につき説明する。図１３は比較例４において使用される撹拌装置を模式的に示す説明図であり、図１３（Ａ）は撹拌翼の平面状態を示す平面図、図１３（Ｂ）は撹拌装置を模式的に示す説明図である。  尚、図１３に示す撹拌装置は、株式会社ニッセン製のビスター攪拌機であり、一般に市販されていることから、その詳細な説明は省略することとして、概略構成の説明を行うだけとする。また、前記した実施例１、実施例２にて使用された撹拌装置におけると同一の要素、部材については同一の符号を付して説明する。
【００４８】
図１３に示す撹拌装置１において、基台３０にはモータ４が設置されており、かかるモータ４には減速機構３１が付設されている。減速機構３１には駆動軸３２が設けられており、また、駆動軸３２の端部にはクランクギア３３が固着されている。更に、基台３０には、回転軸１０が回転可能に支持されており、回転軸１０の上端部には、クランク３３の回転を直角方向に伝動させるカサ歯車３４が固着されている。尚、回転軸１０は、その回転時に、図示しない上下動機構を介して、撹拌槽２内で上下動される。
【００４９】
回転軸１０の下端部には、第１撹拌翼３５が固定されるとともに、第１撹拌翼３５よりも上部位置に第２撹拌翼３６が固定されている。第１撹拌翼３５は、主として撹拌槽２の下部に存在する溶液を撹拌する作用を行う。
また、第１撹拌翼３５及び第２撹拌翼３６は、それぞれ回転軸１０に対して固定された２つの支持部材３７を有しており、第２撹拌翼３６の支持部材３７（図１３（Ａ）中水平方向に延びた支持部材３７、図１３（Ｂ）の支持部材３７）には、それぞれ回転軸側から内側翼３８、外側翼３９が配設されており、また、第１撹拌翼３５の２つの支持部材３７（図１３（Ａ）中上下方向に延びた支持３７）には、内側翼３８のみが配設されている。このように構成された第１撹拌翼３５及び第２撹拌翼３６は、図１３（Ｂ）に示すように、それぞれ撹拌槽２内で回転軸１０の上下方向における下端位置及び中央位置に設けられており、撹拌槽２内の溶液を撹拌して上方向及び下方向に循環させ、上下循環対流を促進する作用を行う。
【００５０】
比較例４では、前記のように構成された撹拌装置１が使用された。このとき、第１及び第２撹拌翼３５、３６の回転速度は５６ｒｐｍに設定され、また、上下動機構による回転軸１０の上下動は５０ストローク／ｍｉｎに設定された。これらの条件以外については、前記実施例３の場合と同一の条件に従ってプレポリマーの撹拌を行った。
尚、比較例４における第１及び第２撹拌翼３５、３６の回転速度は、比較例４において第１及び第２撹拌翼３５、３６を介して撹拌槽２内のプレポリマーを撹拌する動力が前記実施例３の場合と同一となる条件に基づき、設定した。
【００５１】
前記比較例４において、撹拌槽２の下部におけるプレポリマーから測定された粘度値から撹拌槽２の上部におけるプレポリマーから測定された粘度値を差し引いた粘度差と、第１及び第２撹拌翼３５、３６の回転数（回転速度に撹拌時間を乗じた数値）との関係を示す測定結果は、図１４のグラフＧ３（■で示す）に示されている。
【００５２】
続いて、実施例３、比較例３及び比較例４において得られた測定結果について図１４に基づき説明する。図１４は、実施例３、比較例３及び比較例４において、撹拌槽の下部におけるプレポリマーから測定された粘度値から撹拌槽の上部におけるプレポリマーから測定された粘度値を差し引いた粘度差と、撹拌翼の回転数（回転速度に撹拌時間を乗じた数値）との関係を示すグラフである。
【００５３】
実施例３において得られた測定結果はグラフＧ１で示されており、撹拌翼の回転数が０の時点では粘度差は２５Ｐａ・ｓであるが、撹拌翼の回転数が１０回程度になった時点で粘度差は−８程度になっている。これは、撹拌翼によるプレポリマーの撹拌効率が高いことに基づき、撹拌槽の下部におけるプレポリマーの粘度が急激に低くなり、一方、撹拌槽の上部におけるプレポリマーの粘度が急激に高くなったことに起因する現象である。
【００５４】
そして、撹拌翼の回転数が３０回程度になると、撹拌槽の下部におけるプレポリマーの粘度が高くなり、また、撹拌槽の上部におけるプレポリマーの粘度が低くなって、粘度差は３Ｐａ・ｓ程度になる。この後、撹拌翼の回転数が７０回程度になると、粘度差は徐々に落ち着き始め、撹拌翼の回転数が１６０回程度になると、粘度差は１Ｐａ・ｓ程度になる。更に、撹拌翼の回転数が増加していくと、粘度差は漸減していき、回転数が２００回に到達する以前に粘度差は１Ｐａ・ｓ以下になる。その後は、撹拌翼の回転数を更に増加しても、粘度差は殆ど変化せず、１Ｐａ・ｓ以下の値を維持していく。
このように、実施例３で使用される撹拌装置では、撹拌槽内に投入されたプレポリマーの粘度バラツキ範囲が２５Ｐａ・ｓ以内で且つ最大粘度が４５Ｐａ・ｓ以下である場合に、回転軸を介して撹拌翼を少なくとも２００回転させた時点で、プレポリマーの粘度バラツキ範囲が１Ｐａ・ｓ以下になるので、撹拌翼を２００回転させる程度の少ない回転数で且つ短時間でプレポリマーの粘度を撹拌槽全体に渡って均一化することができる。
【００５５】
また、比較例３において得られた測定結果はグラフＧ２で示されており、撹拌翼の回転数が０の時点では、実施例３の場合と同様、粘度差は２５Ｐａ・ｓであるが、撹拌翼の回転数が１０回程度になった時点で粘度差は１０Ｐａ・ｓ程度になっている。これは、撹拌翼によるプレポリマーの撹拌効率があまり高くなく、従って、撹拌槽の下部におけるプレポリマーの粘度は低くなり、一方、撹拌槽の上部におけるプレポリマーの粘度は高くなるものの、プレポリマーの流動性はそれ程顕著でないことに起因する現象である。
【００５６】
そして、撹拌翼の回転数が３０回程度になると、撹拌槽の下部におけるプレポリマーの粘度が高くなり、また、撹拌槽の上部におけるプレポリマーの粘度が低くなるものの、粘度差は１３Ｐａ・ｓ程度に増加している。これより、撹拌槽内のプレポリマーの撹拌は、まだ殆ど進んでいない状態にある。この後、撹拌翼の回転数が８０回程度になると、粘度差は徐々に落ち着き始め、撹拌翼の回転数が１９０回程度になると、粘度差は８Ｐａ・ｓ程度になる。更に、撹拌翼の回転数が増加していくと、粘度差は漸減していくが、回転数が３８０回に到達しても、粘度差はまだ７Ｐａ・ｓ程度もあり、その後は、撹拌翼の回転数を更に増加しても、粘度差は殆ど変化せず、７Ｐａ・ｓ程度の値を維持していく。
前記したように、比較例３の場合には、撹拌翼の回転開始時に２５Ｐａ・ｓであった粘度差は、撹拌翼の回転数が３８０回程度になっても、７Ｐａ・ｓ程度もあり、プレポリマーの撹拌は、それ程効率良く行われていない。
【００５７】
更に、比較例４において得られた測定結果はグラフＧ３で示されており、撹拌翼の回転数が０の時点では、実施例３及び比較例３の場合と同様、粘度差は２５Ｐａ・ｓであるが、撹拌翼の回転数が１０回程度になった時点で粘度差は６Ｐａ・ｓ程度になっている。これより、撹拌翼によるプレポリマーの撹拌効率が比較例３の場合よりも若干高いが、実施例３の場合と比較すると格段に劣り、従って、撹拌槽の下部におけるプレポリマーの粘度は低くなり、一方、撹拌槽の上部におけるプレポリマーの粘度は高くなるものの、プレポリマーの流動性はまだ不十分であることが分かる。
【００５８】
そして、撹拌翼の回転数が４０回程度になると、撹拌槽の下部におけるプレポリマーの粘度が高くなり、また、撹拌槽の上部におけるプレポリマーの粘度が低くなるものの、粘度差は１０Ｐａ・ｓ程度に増加している。これより、撹拌槽内のプレポリマーの撹拌は、まだ殆ど進んでいない状態にある。この後、撹拌翼の回転数が９０回程度になると、粘度差は徐々に落ち着き始め、撹拌翼の回転数が２１０回程度になると、粘度差は３Ｐａ・ｓ程度になる。更に、撹拌翼の回転数が増加していくと、粘度差は漸減していくが、回転数が４３０回程度になって初めて粘度差が１Ｐａ・ｓ程度になる。その後は、撹拌翼の回転数を更に増加しても、粘度差は殆ど変化せず、１Ｐａ・ｓ程度の値を維持していく。
【００５９】
前記したように、比較例４の場合には、撹拌翼の回転開始時に２５Ｐａ・ｓであった粘度差は、撹拌翼の回転数が２００回程度では、粘度差はまだ７Ｐａ・ｓ程度もあり、撹拌翼の回転数が４３０回程度になってやっと粘度差が１Ｐａ・ｓ程度になるものである。従って、比較例４に使用される撹拌翼は、前記比較例３に使用される撹拌翼よりもプレポリマーの撹拌効率は高いものではあるが、プレポリマーの粘度バラツキ範囲を１Ｐａ・ｓ程度にするについて、撹拌翼を４００回以上回転させる必要があり、実施例３の撹拌装置と比較すると、プレポリマーの撹拌効率は、まだなお不十分である。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】撹拌装置を模式的に示す説明図である。
【図２】撹拌翼を多面的に記載した説明図であり、図２（Ａ）は撹拌翼を上側から見て示す平面図、図２（Ｂ）は撹拌翼の正面図、図２（Ｃ）は撹拌翼の側面図、図２（Ｄ）は撹拌翼におけるリボン状翼部材の先端部を示す説明図である。
【図３】撹拌翼を模式的に示す斜視図である。
【図４】数値流動シミュレーションに使用した解析モデルを模式的に示す説明図である。
【図５】回転軸方向に平行で回転軸を含む断面における速度ベクトルを示す説明図である。
【図６】溶液の液面に配置した粒子が一定時間内に移動する軌跡を示す説明図である。
【図７】比較解析モデルを模式的に示す説明図である。
【図８】比較解析モデルにおける回転軸方向に平行で回転軸を含む断面における速度ベクトルを示す説明図である。
【図９】比較解析モデルにおいて溶液の液面に配置した粒子が一定時間内に移動する軌跡を示す説明図である。
【図１０】実施例２において使用された撹拌装置を模式的に示す説明図である。
【図１１】実施例２及び比較例２の重合溶液における粘度変化の測定結果を示すグラフである。
【図１２】実施例３にて行われた実験の概要を模式的に示す説明図である。
【図１３】比較例４において使用される撹拌装置を模式的に示す説明図であり、図１３（Ａ）は撹拌翼の平面状態を示す平面図、図１３（Ｂ）は撹拌装置を模式的に示す説明図である。
【図１４】実施例３、比較例３及び比較例４において、撹拌槽の下部におけるプレポリマーから測定された粘度値から撹拌槽の上部におけるプレポリマーから測定された粘度値を差し引いた粘度差と、撹拌翼の回転数（回転速度に撹拌時間を乗じた数値）との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６１】
１        撹拌装置
２        撹拌槽
４        モータ
１０      回転軸
１２      撹拌翼
１３      平板状翼部材
１３Ａ    半楕円状部
１３Ｂ    矩形状部
１４      リボン状翼部材
１５      格子状翼部材
１５Ａ    棒状部
１５Ｂ    固定部
１５Ｃ    連結片
２０      紫外線照射装置
２１      光ファイバ
２２      紫外線光源
【図１】
2008012452.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図６】
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【図７】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図５】
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【図８】
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