(57)【要約】【課題】Ｍｏ，Ｗ等の高融点金属を基材とする電導部材は、熱伝導性、電気伝導性、耐熱性には優れているが、耐酸化性に極めて劣る。耐酸化性付与のため、Ｓｉ合金の電熱皮膜を融着したとき、基材の浸食、すなわち、喰われが起こり、表面に脆くて厚い珪化物の層が生成して割れ、剥離が起こる。【解決方法】  ＢまたはＭｎを含むＳｉ基合金を使用するか、接合面に浸炭層または浸硼層を形成するかによって、喰われの発生を防止する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
高融点金属からなる通電部材にＳｉ基合金を溶着させるに際して、
Ｓｉ基合金としてＢを含むＳｉ基合金を使用して、通電部材とＳｉ基合金の界面にＢの濃縮層またはＢの化合物層を形成する高融点金属からなる通電部材の喰われ防止方法。
【請求項２】
高融点金属からなる通電部材にＳｉ基合金を溶着させるに際して、
Ｓｉ基合金としてＭｎを含むＳｉ基合金を使用する高融点金属からなる通電部材の喰われ防止方法。
【請求項３】
高融点金属からなる通電部材にＳｉ基合金を溶着させるに際して、
通電部材表面に、浸炭層または浸硼層を形成する高融点金属からなる通電部材の喰われ防止方法。
【請求項４】
高融点金属からなる通電部材にＳｉ基合金を溶着させるに際して、
Ｓｉ基合金の溶着層に、前記通電部材を構成する高融点金属よりも線膨張係数の小さい炭化物、窒化物、硼化物の中の何れかの粒子を融合分散させる高融点金属からなる通電部材の喰われ防止方法。
【請求項５】
高融点金属からなる通電部材を、前記通電部材と線膨張係数が近似したセラミックスパイプの中に差し込んで、前記通電部材とセラミックスパイプの内面をＳｉ基合金でろー付するに際して、
ろー付合金として、Ｂを含むＳｉ基合金を使用して、前記通電部材とＳｉ基合金のろー付界面にＢの濃縮層あるいはＢの化合物層を形成する高融点金属からなる通電部材の喰われ防止方法。
【請求項６】
高融点金属からなる通電部材を、前記通電部材と線膨張係数が近似したセラミックスパイプの中に差し込んで、前記通電部材とセラミックスパイプの内面をＳｉ基合金でろー付するに際して、
ろー付合金として、２重量％以上のＭｎを含むＳｉ基合金を使用する高融点金属からなる通電部材の喰われ防止方法。
【請求項７】
高融点金属からなる通電部材を、前記通電部材と線膨張係数が近似したセラミックスパイプの中に差し込んで、前記通電部材とセラミックスパイプの内面をＳｉ基合金でろー付するに際して、
前記部材表面に、浸炭または浸硼の中から少なくとも一つの層を形成する高融点金属からなる通電部材の喰われ防止方法。
【請求項８】
高融点金属からなる通電部材を、前記通電部材と線膨張係数が近似したセラミックスパイプの中に差し込んで、前記通電部材とセラミックスパイプの内面をＳｉ基合金でろー付するに際して、
形成されたろー付層に、前記通電部材よりも線膨張係数の小さい炭化物、窒化物、または硼化物の粉末粒子を融合分散させる高融点金属からなる通電部材の喰われ防止方法。
【請求項９】
セラミックス基材とともに同時焼成された高融点金属からなる通電部材を内蔵するセラミックサセプターにおいて、前記内蔵通電部材を電極端子にろー付するに際して、
ろー付合金として、Ｂを含むＳｉ基合金を使用して、前記内蔵通電部材とＳｉ基合金のろー付界面にＢの濃縮層またはＢの化合物層を形成する高融点金属からなる通電部材の喰われ防止方法。
【請求項１０】
セラミックス基材とともに同時焼成された高融点金属からなる通電部材を内蔵するセラミックサセプターにおいて、前記内蔵通電部材を電極端子にろー付するに際して、
ろー付合金として、２重量％以上のＭｎを含むＳｉ基合金を使用する高融点金属からなる通電部材の喰われ防止方法。
【請求項１１】
セラミックス基材とともに同時焼成された高融点金属からなる通電部材を内蔵するセラミックサセプターにおいて、
前記内蔵通電部材を電極端子にろー付するに際して、少なくとも前記内蔵通電部材表面に、浸炭および浸硼の何れかの層を形成した後、Ｓｉ基合金を使用してろー付する高融点金属からなる通電部材の喰われ防止方法。
【請求項１２】
セラミックス基材とともに同時焼成された高融点金属からなる通電部材を内蔵するセラミックサセプターにおいて、前記内蔵通電部材を電極端子にろー付するに際して、
Ｓｉ基合金を使用して形成されたろー付層に、前記内蔵通電部材よりも線膨張係数の小さい炭化物、窒化物、または、硼化物の粉末粒子を融合分散させる高融点金属からなる通電部材の喰われ防止方法。
【請求項１３】
セラミックス基材の中に高融点金属からなる通電部材を内蔵するセラミックサセプターにおける内蔵通電部材の欠損部空所の修復に際して、
欠損部空所を充填材で埋め込み、前記内蔵通電部材の欠損部空所露出面と前記充填材とを、Ｂを含むＳｉ基合金でろー付して、前記内蔵通電部材の欠損部空所露出面とＳｉ基合金のろー付界面にＢの濃縮層あるいはＢの化合物層を形成する高融点金属からなる通電部材の喰われ防止方法。
【請求項１４】
セラミックス基材の中に高融点金属からなる通電部材を内蔵するセラミックサセプターにおける内蔵通電部材の欠損部空所の修復に際して、
欠損部空所を充填材で埋め込み、前記内蔵通電部材の欠損部空所露出面と前記充填材とを、２重量％以上のＭｎを含んでなるＳｉ基合金でろー付する給電部材の喰われ防止方法。
【請求項１５】
セラミックス基材の中に高融点金属からなる通電部材を内蔵するセラミックサセプターにおける内蔵通電部材の欠損部空所の修復に際して、
欠損部空所の内蔵通電部材露出面に浸炭または浸硼層を形成したのち、欠損部空所を充填材で埋め込み、前記内蔵通電部材の欠損部空所露出面と前記充填材とをＳｉ基合金でろー付する給電部材の喰われ防止方法。
【請求項１６】
セラミックス基材の中に高融点金属からなる通電部材を内蔵するセラミックサセプターにおける内蔵通電部材の欠損部空所の修復に際して、
欠損部空所を充填材で埋め込み、前記内蔵通電部材の欠損部空所露出面と前記充填材とを、Ｓｉ基合金を使用してろー付けしたろー付け層に、前記内蔵通電部材よりも線膨張係数の小さい炭化物、窒化物、または、硼化物の粉末粒子を融合分散させる高融点金属からなる通電部材の喰われ防止方法。
【請求項１７】
セラミックス基材の中に高融点金属からなる通電部材を内蔵するセラミックサセプターにおける内蔵通電部材の欠損部空所の修復に際して、
欠損部空所をＢを含む溶融したＳｉ基合金で埋め込んで、前記内蔵通電部材の欠損部空所露出面とろー付して、前記内蔵通電部材の欠損部空所露出面とＳｉ基合金のろー付界面にＢの濃縮層あるいはＢの化合物層を形成する高融点金属からなる通電部材の喰われ防止方法。
【請求項１８】
セラミックス基材の中に高融点金属からなる通電部材を内蔵するセラミックサセプターにおける内蔵通電部材の欠損部空所の修復に際して、
欠損部空所を２重量％以上のＭｎを含んでなる溶融したＳｉ基合金で埋め込んで前記内蔵通電部材の欠損部空所露出面とろー付する高融点金属からなる通電部材の喰われ防止方法。
【請求項１９】
セラミックス基材の中に高融点金属からなる通電部材を内蔵するセラミックサセプターにおける内蔵通電部材の欠損部空所の修復に際して、
欠損部空所の内蔵通電部材露出面に浸炭または浸硼層を形成したのち、欠損部空所を溶融したＳｉ基合金で埋め込んで前記内蔵通電部材の露出面とろー付する高融点金属からなる通電部材の喰われ防止方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｍｏ、Ｗのような高融点金属からなる通電部材に、Ｓｉ合金による溶融被覆またはろー付けを行う際に生じる部材の浸食、いわゆる「喰われ」現象の防止に関する。
【０００２】
本発明において、通電部材とは、電流を流す、あるいは電圧を印加する導電体を意味する。  セラミックス基板に電熱被膜を焼き付けたセラミックスヒーターあるいはセラミックス基材の中に、ＭｏあるいはＷ等の発熱体を内蔵するセラミックスヒーターに通電するために、発熱回路に接合して使用する電極端子、導電性無機化合物焼結体からなる発熱体、いわゆるバルク発熱体に通電するために、この発熱体に接合して使用する電極端子、および静電チャックの電極に接合して使用する電極端子、およびセラミックス基材の中に、ＭｏあるいはＷ等の発熱体を内蔵するセラミックスヒーターのＭｏあるいはＷ等の発熱体と、その発熱体に接合された中間金具および、静電チャックのＭｏあるいはＷ電極そのものは、本発明では通電部材である。そしてＭｏあるいはＷ等の発熱体とそれに接合された中間金具、および静電チャックのＭｏあるいはＷ電極は、本発明では内蔵通電部材と表現する。
【背景技術】
【０００３】
Ｍｏ、Ｗ等の高融点金属は、熱伝導性、電気伝導性、耐熱性に優れ、高温における優れた通電部材であるが、耐酸化性に劣り、酸化性雰囲気で使用する通電部材には適していない。
【０００４】
その対策として、本願発明者は、先に特許文献１において、ＭｏまたはＷからなる電極端子の表面に耐熱、耐酸化性に優れたＳｉを主成分とし、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｒｅ，Ｃｕ、Ｍｎ、貴金属、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｇｅ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、希土類元素、Ｂ、Ｐの元素群から選択された一種あるいは二種以上からなるＳｉ合金皮膜を被覆して、シリサイド皮膜を形成させることを開示した。
【０００５】
ところが、Ｓｉ基合金を、その固相線温度以上に加熱すると液相が一部出現する温度からＭｏ、Ｗ部材に対して溶着が始まり、それと同時に、Ｍｏ、Ｗ基材はＳｉと反応して激しく食刻された、いわゆる「喰われ」現象が起きる。
【０００６】
喰われ現象が起きたＭｏ，Ｗは、Ｓｉ基合金に過剰に溶け込むことになり、その結果、その組成はＭｏ，Ｗのシリサイドが晶出する組成に変化し、ミクロ組織に、多量のＭｏ、Ｗシリサイドが存在するようになる。Ｍｏ、Ｗ系シリサイドは、耐熱、耐酸化性に優れているが、脆く、かつその線膨張係数がＭｏ、Ｗ等の元の金属と異なるために、形成したシリサイドの界面でクラック、剥離が発生し易い。
【０００７】
このように、Ｍｏ，Ｗ等の基材からなる通電部材の酸化防止のためにＳｉ基合金を溶融被覆して形成したシリサイド層の亀裂、剥離を防ぐためには、基材の過度の浸食をいかに防ぐかが、最も重要な解決課題となる。
【０００８】
かかる高融点金属からなる通電部材を使用する代表的な製品の一つとしてセラミックサセプターがある。セラミックサセプターの上には、通常シリコンウエハー等の半導体基板が載置されてエッチング、成膜等の処理が行われ、載置したウエハーの加熱、吸着、プラズマ電界印加等のために、ヒーター発熱体、静電チャック電極、ＲＦ電極等を内蔵している。このヒーター発熱体、静電チャック電極、ＲＦ電極等を備えたセラミックサセプターでは、基材セラミックスを焼成する時に発熱体、電極も一体的に同時焼成される。その焼成温度は二千度近くに達するので、内蔵されたヒーター発熱体、静電チャック電極、ＲＦ電極等にはＭｏ、Ｗ系等の高融点材料が使用される。
【０００９】
例えば、セラミックスヒーター内蔵のサセプターは、下記特許文献２〜４に開示されているように、セラミックス基材中に高融点金属の線状発熱体が基材と一体焼結されて内蔵されており、あるいはＷ等の粉末ペーストの印刷層が基材と一体焼結された構造を有する。
【００１０】
基材セラミックスとしては、主に窒化アルミニウム、窒化珪素が使用され、高融点金属からなる線状発熱体は、同じく高融点金属からなる中間金具にかしめ等の機械的手段で接続されてセラミックス基材に一体焼結されて内蔵されている。
【００１１】
この中間金具は、特許文献２においては、球状、回転楕円体、円柱状の結合部材と、特許文献３では円柱状端子と表現されている。  中間金具には、更に長さの長いＮｉ製給電ワイヤーが接合されて給電される。
【００１２】
ところが、このヒーター内蔵のサセプターでは、Ｎｉ製給電ワイヤーの基底部と接合された中間金具は、本来的に強度が不足している上に、長時間の加熱によって酸化、脆化も起こっており、脆くて折れ易い欠点がある。また、併せて給電ワイヤーの長さが長いために、基底部分には大きな曲げの力が直接作用する。  これらの要因が重なって、Ｎｉ製給電ワイヤーは中間金具との接合部で破断、あるいは中間金具の中で折損、あるいは中間金具と線状発熱体、ペースト状電極膜との境界部で剥離、破断事故が起こり易い。  折損、剥離、破断すると修復不能で、高価なサセプターでも廃棄されるのが常である。
【００１３】
かかる問題を解決するために、高融点金属の通電部材をＳｉ基合金で被覆、ろー付することを試みてきたが、Ｓｉ基合金の溶融によってＭｏ、Ｗ基材の過度な「喰われ」が発生する。
【特許文献１】特開２００１−６８２５６
【特許文献２】特開２００３−２７２８０５
【特許文献３】特開２００３−２８８９７５
【特許文献４】特開２０００−２８６０３８
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明の第１の課題は、係るＭｏ、Ｗ等の高融点金属からなる通電部材に酸化防止のためにＳｉ基合金を溶融被覆するに際して、基材の「喰われ」現象による脆化、剥離、破断、折損等の防止手段を見出すことにある。
【００１５】
また、本発明の第２の課題は、ヒーター発熱体、静電チャック電極、ＲＦ電極等の通電部材を内蔵したセラミックサセプターの、これら内蔵通電部材と電極端子の接続部分の耐熱、耐酸化のためにＳｉ基合金でろー付けするに際して、内蔵通電部材の「喰われ」による脆化、剥離、破断、折損の防止手段を見出すことにある。
【００１６】
またさらに本発明の他の課題は、係る「喰われ」防止手段を利用してセラミックサセプターに使用されるＭｏ，Ｗ等の内蔵通電部材の破断箇所の修復方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明においては、高融点金属通電部材の表面にＳｉ基合金を溶着被覆させる際、Ｓｉ基合金融液による部材の「喰われ」を防いで、厚いシリサイド層の生成を防止するための第１の手段は、溶融被覆すべきＳｉ基合金としてＢを含有せしめ、通電部材の高融点金属基材と被覆Ｓｉ基合金との界面にＢの濃縮層またはＢの化合物層を形成するものである。
【００１８】
Ｂを含むＳｉ合金をＭｏ、Ｗ部材に溶着させたとき、部材とＳｉ合金の界面に、Ｂの濃縮層あるいは部材のＭｏあるいはＷの硼化物層が存在する時、溶融したＳｉ合金による部材の「喰われ」が著しく少なくなる。
【００１９】
このＢの濃縮層あるいは部材のＭｏあるいはＷの硼化物層が存在するのは、融着させるＳｉ合金の中にＢを０．１％以上添加したときである。すなわち、Ｓｉと、（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｒｅ，Ｃｕ、Ｍｎ、貴金属、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｇｅ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、希土類元素、Ｐ）の元素群から選択された一種あるいは二種以上の元素からなるＳｉ合金に、Ｂを０．１％以上添加した合金を使用するときである。
【００２０】
Ｓｉ合金にＢを添加することによる基材の「喰われ」の減少は、Ｓｉ合金の中のＢ成分が、Ｍｏ、Ｗ基材に優先的に拡散して、基材側界面にＢの濃縮された拡散層が生成し、これが基材の喰われの進行を押さえて、シリサイドの生成が抑制されるようになるためと考えられる。Ｂの濃縮拡散層には、Ｍｏ、Ｗの硼化物の形成も認められ、硼化物がバリヤーとなって喰われを防止するものと考えられる。
【００２１】
Ｂ添加量が０．１％以上からシリサイドの生成が抑制され始めるので、Ｓｉ合金の中のＢ添加量は、０．１％以上が好ましい。最も好ましくは０．３％以上である。Ｂ量の上限には特別な制限はないが、１５％程度である。
【００２２】
０．１％以上のＢを含むＳｉ基合金としては下記の合金が好適に使用できる。すなわち、Ｓｉを主成分とし、Ａ群の中から選択された一種あるいは二種以上の元素と、Ｂ群の中から選択された一種あるいは二種以上の元素と、Ｃ群の元素と、残余不純物成分からなる合金である。
【００２３】
Ａ群の元素は必須成分、Ｂ群は任意に選択できる成分、また、Ｃ群は必須成分である。
Ａ群の元素：Ｆe，Ｎi，Ｃo，Ｚr，Ｔi，Ｃr    
Ｂ群の元素：Ｈf，Ｎｂ，Ｔａ，Ｖ， Ｍｎ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｇｅ
Ｃ群の元素：Ｂ
Ａ群元素の成分範囲  ：３〜２８重量％
Ｂ群元素の成分範囲  ：０〜１０重量％
Ｃ群元素の成分範囲  ：Ｂ≧０．１重量％
【００２４】
また、本発明の第２の手段は、Ｓｉ基合金として２重量％以上のＭｎを含むＳｉ基合金を使用することにある。すなわち、２重量％以上のＭｎを含むＳｉ基合金を使用することによって、Ｍｏ，Ｗ基材のＳｉ基合金の融液による喰われが大幅に抑制される。その最適な範囲は、２〜１５重量％である。下限値未満では溶着が起こらないし、上限を越えると喰われが激しくなる。
【００２５】
２重量％以上のＭｎを含むＳｉ基合金としては下記の合金が好適に使用できる。
【００２６】
すなわち、Ｓｉを主成分とし、Ａ群の中から選択された一種あるいは二種以上の元素と、Ｍｎと、残余不純物成分からなる合金である。
【００２７】
Ａ群の元素：  Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃｒ    
Ａ群元素の成分範囲  ：１０〜４５重量％
【００２８】
Ｂを含むＳｉ基合金、Ｍｎを含むＳｉ基合金は、予め所定成分に調合したこれらの合金の粉末ペーストをＭｏ、Ｗ給電部材に塗布して、これを真空、不活性雰囲気で加熱して、合金の固相線温度以上に加熱することで溶着させることができる。
【００２９】
また、第３の手段は、Ｍｏ、W等を基材とする給電部材表面に、浸炭、浸硼の中から選択された少なくとも一つの層を予め形成しておくことである。すなわち浸炭、浸硼の単独処理、浸炭浸硼、浸炭窒化、浸硼窒化、浸炭浸硼窒化の複合処理層を形成しておくことである。とりわけ浸炭層、浸硼層、浸炭浸硼層が好ましく、Ｓｉ基合金の組成としては、上記した０．１％以上のＢを含むＳｉ基合金および２重量％以上のＭｎを含むＳｉ基合金と組み合わせた時、喰われ防止に最も効果を発揮する。浸炭には、通常使用されている固体浸炭、液体浸炭、ガス浸炭、ガス浸炭窒化処理方法がそのまま適用出来る。浸硼には、固体浸硼、電解浸硼、溶融浴浸硼、ガス浸硼等、通常使用されている処理方法がそのまま適用出来る。
【００３０】
さらに、他の手段として、Ｓｉ基合金層の耐クラック性、耐剥離性は、Ｓｉ基合金の溶着層に、ＭｏあるいはWよりも線膨張係数の小さな炭化物、窒化物、硼化物の粉末粒子を融合分散させることで、更に改善される。例えば炭化珪素、窒化珪素、窒化クロム、窒化アルミ、硼化チタニウム、硼化カーボン等のセラミックスの粉末、繊維等を融合分散させることで線膨張係数を小さくして耐クラック性、耐剥離性を改善することができる。
【００３１】
なお融合分散とは、これらセラミックスの粉末、繊維等が単に混合された状態ではなく、Ｓｉ基合金に溶着されて分散した状態を意味する。
【００３２】
また、本願発明は、ヒーター発熱体、静電チャック電極、ＲＦ電極等の通電部材を内蔵したセラミックサセプターのこれら内蔵通電部材と外部の電極端子の接続部分の耐熱、耐酸化のためにＳｉ基合金でろー付けする際、内蔵通電部材の「喰われ防止」に好適である。
【００３３】
本願発明を侵食性の強い雰囲気下で使用される電極端子、棒状、線状導電体等の通電部材に適用する際には、これら通電部材を、この通電部材と線膨張係数が近似したセラミックスパイプの中に差し込んで、この通電部材とこのセラミックスパイプの内面をＳｉ基合金でろー付けすればよい。その際、ろー付合金として、喰われ防止のために、Ｂを含むＳｉ基合金を使用して、ＭｏあるいはＷ等の高融点金属の通電部材とＳｉ基合金のろー付界面にＢの濃縮層あるいはＢの化合物層を形成させる。これによって、Ｍｏ、Ｗ等の高融点金属を基材とする給電部材をＳｉ基合金でろー付した時、Ｓｉ基合金融液による基材の過度の「喰われ」を防いで、厚いシリサイド層の生成を防止できるのみならず、基材表面がセラミックスパイプの中に容れられているために、侵食性の強い雰囲気下でも基材が保護される効果も併せ持つ。
【００３４】
また、上記高融点金属を基材とする通電部材をこの基材と線膨張係数が近似したセラミックスパイプの中に差し込んで、この通電部材とこのセラミックスパイプの内面をろー付するに際して、Ｓｉ基合金融液による基材の「喰われ」を防ぐために、ろー付合金として、２重量％以上のＭｎを含むＳｉ基合金を使用することができる。
【００３５】
さらには、上記高融点金属を基材とする通電部材をこの基材と線膨張係数が近似したセラミックスパイプの中に差し込んで、この通電部材とこのセラミックスパイプの内面をろー付するに際して、Ｓｉ基合金融液による基材の「喰われ」を防ぐために、基材表面に、浸炭または浸硼の中から少なくとも一つの層を形成することも有効である。
【００３６】
さらにまた、Ｓｉ合金の融着層に、基材のＭｏまたはWよりも線膨張係数の小さな炭化物、窒化物、硼化物の粉末粒子を融合分散させることも有効である。
【００３７】
なお、線膨張係数が近似したセラミックスパイプとは、通電部材との線膨張係数の差が、概ね±１×10-6程度以下の範囲のセラミックス材料のパイプを意味し、この範囲内であれば、加熱冷却の熱履歴を与えても実用上なんら支障なく使用できる。たとえば、基材材質がＭｏの場合には、窒化アルミニウム系セラミックスパイプが、基材材質がＷの場合には、窒化珪素系セラミックスおよび炭化珪素系セラミックスのパイプが好適に使用できる。
【００３８】
また、本願発明によるヒーター電極、静電チャック電極、ＲＦ電極等の通電部材を内蔵したセラミックサセプターのこれら内蔵通電部材と外部の電極端子のＳｉ基合金ろー付け部分の「喰われ」の防止手段は、セラミックサセプターの修復に適用できる。
【００３９】
すなわち、窒化物セラミックス基材の中にＭｏ系、Ｗ系等の高融点金属からなる通電部材を内蔵するセラミックサセプターの内蔵通電部材の欠損部空所をＳｉ合金を使用して修復に際して、上記Ｍｏ、Ｗ等の高融点金属の過度の「喰われ」対策を利用して、セラミックサセプターを好適に修復できる。
【００４０】
その修復手段の第１は、欠損部空所を充填材で埋め込み、欠損部空所に露出した内蔵通電部材の露出面と前記充填材とのＳｉ基合金のろー付界面にＢの濃縮層あるいはＢの化合物層を形成するために、ろー付け合金としてＢを含むＳｉ基合金を使用するものである。これによって、欠損部空所に露出した内蔵通電部材の露出面のＳｉ基合金融液による過度の「喰われ」を防いで、厚いシリサイド層の生成を防止するものである。
【００４１】
また、第２の修復手段は、上記Ｓｉ基合金に２重量％以上のＭｎを含むＳｉ基合金を使用することである。
【００４２】
さらに、他の修復手段として、欠損部空所に露出した内蔵通電部材の露出面に、浸炭、浸硼等の非金属の浸透層を形成した後、この層の表面にＳｉ基合金を溶着させることも有効であるし、Ｓｉ合金の融着層に、基材のＭｏまたはWよりも線膨張係数の小さな炭化物、窒化物、硼化物の粉末粒子を融合分散させることも有効である。
【００４３】
上記充填材としては、少なくともＳｉ基合金の融点を越える融点を持つ材料であることが必須であり、内蔵通電部材と同じ高融点金属であっても良いし、あるいは溶融したＳｉ基合金に喰われないセラミックス材料であっても良い。あるいはＳｉ合金に喰われないセラミックス材料とＳｉ合金の複合材料でも良い。例えば、Ｓｉ合金に喰われないセラミックス材料の多孔体にＳｉ合金の融液を含浸させた材料、あるいはＳｉ合金に喰われないセラミックス材料とＳｉ合金の積層体、あるいはＳｉ合金にセラミックスのフィラーを融合分散させた材料でも良い。
【００４４】
セラミックスの充填材材質は、通電部材を内蔵するセラミックス基材と同材質あるいは線膨張係数が整合するセラミックスが好ましい。
【００４５】
セラミックスの充填材を取り囲むＳｉ基合金のろー付け層は良好な電気的導通路となるので、セラミックス材料の充填材は、必ずしも導電性でなくても良い。
【００４６】
欠損部空所は、Ｓｉ基合金のろー付け合金そのものの融液で埋めても良い。融液の中には、必要に応じてセラミックスのフィラーを融合分散させても良い。
【発明の効果】
【００４７】
前記本発明の手段によって、Ｍｏ，Ｗ等の高融点金属基材からなる通電部材へのＳｉ合金材による溶融被覆、ろー付けの際の基材の「喰われ」現象はなくなり、Ｓｉ基合金の溶融被覆層およびろー付層の耐熱亀裂性、耐剥離性が改善される。
【００４８】
また、Ｓｉ合金の融液による過度な「喰われ」がないために、耐熱、耐酸化性、高温耐久性に優れた通電部材が得られる。また、通電部材のろー付部においても、耐熱、耐酸化性、高温耐久性に極めて優れたものとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４９】
以下の、試験例は、本願発明による「喰われ」の防止手段の要件による効果の確認試験を見るためのものである。
【００５０】
「試験１」
（試料の作成）
２０×４０×厚さ１mmのＭｏおよびＷの板表面に、成分組成の異なるＳｉ基合金の粉末ロー材を１０×１０×厚さ１mm塗布し、真空中で加熱、溶着させた後、溶着層を切断して、Ｍｏ、Ｗ板の喰われの深さを測定した。
【００５１】
なお、Ｍｏの板は、Ｍｏの地肌そのままのものと、浸炭、浸硼処理したものについて喰われ深さをテストした。
【００５２】
浸炭は、炭素粉末が主成分の固体浸炭材の中に浸漬して１２００℃に３時間加熱して浸炭層を形成した。
【００５３】
浸硼は固体浸硼剤（ボロン粉末+炭化ボロン）に浸漬して１０００℃に５時間加熱して浸硼被膜を形成した。
【００５４】
（結果）
喰われ深さのテスト結果を表１に示す。
【００５５】
【表１】
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【００５６】
表１の結果より、２％以上のＭｎ添加、およびＢを０．１重量％以上添加すると、Ｍｏ、Ｗの喰われ防止に極めて効果があることが判明した。また浸炭、浸硼も喰われ防止の効果が顕著で、Ｂ添加、Ｍｎ添加の合金と併用するとほぼ喰われがなくなることが判明した。
【００５７】
試料の番号１０の試験片について、切断面のＢ、Ｍｏ元素の分布状態を特性Ｘ線像で調べた。なお番号１０の成分組成は、Ｓｉ−２１Ｃｏ−０．３９Ｂである。
【００５８】
図１にＢとＭｏの特性Ｘ線像（マッピング）の写真を示す。  写真の結果より、Ｍｏの界面に、Ｓｉ合金からＢが拡散して高濃度に濃縮されていることがわかる。
【００５９】
「試験２」
以下は、本発明によって形成したＳｉ合金による被覆部分の耐熱クラック性のテスト結果を示す。
【００６０】
（試験片の作成）
表１の番号５（Ｓｉ−２０Ｃｒ−０．６５Ｂ）、番号１３（Ｓｉ−４０Ｃｏ−２．９Ｍｎ）の成分および、この成分にＳｉＣ粉末を１０重量％を添加した成分のＳｉ基合金を、直径１０ｍｍ×２００ｍｍ長さのＭｏ棒全面に、５０μmの厚さ溶着させた。
【００６１】
溶着皮膜のミクロ組織は、Ｓｉ基合金のマトリックスにＳｉＣ粉末が濡れて分散していた。
【００６２】
試験片の耐熱クラック性テスト
（テスト方法）
上記Ｓｉ基合金を被覆したＭｏ棒の両端を直接電気的に接続して、８００℃まで５分で加熱した後、電流を切って、窒素の高圧ガスを吹き付けて常温まで強制空冷して、割れの発生するまでの加熱回数を調べた。
【００６３】
なお割れの検出はカラーチェック法で行った。
【００６４】
結果は表２の割れが発生するまでの回数に示すとおりである。
【００６５】
【表２】
2008277794.tif 000003
【００６６】
Ｂを含むＳｉ基合金およびＭｎを含むＳｉ基合金、いずれにおいてもＳｉＣの添加により耐熱クラック性が顕著に改善されたことがわかる。
【実施例１】
【００６７】
この実施例は、本発明の「喰われ防止」を従来構造のサセプターのＮｉ給電ロッド部が破断して取れた跡が空洞になったときの修復に適用した例を示す。
【００６８】
図２は、従来から使用されているサセプター（ヒーターとＲＦ電極付き）の、Ｎｉ製給電ロッドが破断して取れた後のセラミックス基材の縦断模式図である。
【００６９】
Ｎｉ製給電ロッドを取付けるセラミックス基材１にはネジ孔２（空洞）が形成されており、ここに給電ロッドがねじ込まれ、端面がＭｏ製中間金具３に接合されている。  孔４にはヒーター線（Ｍｏワイヤー）が、孔５にはＲＦ電極（Ｍｏワイヤー）が埋め込まれている。  ヒーター線のＭｏワイヤーは中間金具３と連結され、中間金具３とＮｉロッドが接合されている。セラミックス基材１は、窒化アルミニウムである。
【００７０】
Ｎｉ製給電ロッドが破断する場合、給電ロッドと中間金具３の接合部で破断する場合、給電ロッドにくっついて中間金具３も一緒に外れる場合、つまり中間金具３とＭｏワイヤーの連結部で破断する場合がある。図２は、給電ロッドと中間金具３の接合部で破断した場合、つまり給電ロッド部分が取れ、中間金具３は残った場合であり、取れた後が空洞になった状態を示す。またＲＦ電極の欠損部空所は、ＲＦ電極のＭｏワイヤーのみが残っているだけの状態である。
【００７１】
図３は、図２に示す空洞を埋めて修復する例を説明する図である。
【００７２】
従来構造のＮｉ製給電ロッドに代わって、ねじ加工されたＭｏ製の新規の電極端子６が、Ｎｉ製給電ロッドの抜けた穴にねじ込まれ、セラミックス基材１および中間金具３と０．１％以上のＢを含む、または２重量％以上のＭｎを含むＳｉ基合金でろー付した。
【００７３】
このＳｉ基合金によるろー付けによってネジ孔２の空洞が埋められ、Ｓｉ基合金は、セラミックス基材１、中間金具３および電極端子６に良好に溶着し、接合部は良好な気密性が得られた。
【実施例２】
【００７４】
図４は、空洞を埋めて修復する方法の他の実施例を示す図である。
【００７５】
先の実施例１の図２に示す中間金具３が欠落した空所部分に、Ｓｉ基合金と炭化珪素の複合材料９の融液を充填、凝固させて空所を修復した。
【００７６】
融液の充填に先立って、空所跡に残ったＭｏヒーター線４の露出部に、Ｍｏ線の喰われを防止するために、予め浸硼処理を施した。充填したＳｉ基合金の組成は、前記した０．１％以上のＢを含む、または２重量％以上のＭｎを含むＳｉ基合金とした。
【００７７】
Ｓｉ基合金融液と基材セラミックスの接合部は良好な気密性が得られた。またＭｏ線は喰われて断線することもなく、Ｓｉ基合金と良好に溶着しており、ヒーターとして再加熱することができた。  
【００７８】
Ｍｏ線ＲＦ電極５が露出した空所部分に基材セラミックスと同じ窒化アルミ製の充填材８を差し込んで埋めて、ＲＦ電極５と充填材および基材セラミックスと充填材をＳｉ基合金でろー付して空所を修復した。充填材は全面をろー付層で包んだ。
【００７９】
ろー付けに先立って、空所跡に残ったＲＦ電極５の露出部に、Ｍｏの喰われを防止するために、予め浸硼処理を施した。充填したＳｉ基合金の組成は、前記した０．１％以上のＢを含む、または２重量％以上のＭｎを含むＳｉ基合金とした。Ｍｏ線ＲＦ電極は喰われて断線することもなく、ろー付け層と良好な電気的導通が得られた。また充填材と基材セラミックスの接合部は良好な気密性が得られた。
【産業上の利用可能性】
【００８０】
半導体の製造に使用されている窒化アルミニウムヒーター、静電チャック等の通電部材として多くの需要が期待できる。
【００８１】
また、窒化アルミニウムヒーター、静電チャック等の内蔵通電部材の再生修理を可能にするものであり、半導体分野で多く利用されることが期待できる。
【図面の簡単な説明】
【００８２】
【図１】ＢとＭｏの特性Ｘ線像（マッピング）の写真である。
【図２】従来から使用されているヒーターとＲＦ電極付きサセプターのＮｉ製給電ロッドが破断して取れた後のセラミックス基材の縦断模式図である。
【図３】給電ロッド部が破断して取れた場合の修復構造の一例を説明する図である。
【図４】空洞を埋めて修復する方法の別の実施例を説明する図である。
【符号の説明】
【００８３】
１  セラミックス基材    ２  ネジ孔          ３  中間金具            
４  孔（ヒーター線）    ５  孔（ＲＦ電極）  ６  電極端子
７  ろー付層            ８  窒化アルミ製の充填材
９  Ｓｉ基合金と炭化珪素の複合材料
【図１】
2008277794.tif 000004
【図２】
2008277794.tif 000005
【図３】
2008277794.tif 000006
【図４】
2008277794.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成20年6月18日(2008.6.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
Ａ群の元素は必須成分、Ｂ群は任意に選択できる成分、また、Ｃ群は必須成分である。
Ａ群の元素：Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ 
Ｂ群の元素：Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｖ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｇｅ
Ｃ群の元素：Ｂ
Ａ群元素の成分範囲  ：６〜６５重量％
Ｂ群元素の成分範囲  ：０〜１０重量％
Ｃ群元素の成分範囲  ：Ｂ≧０．１重量％