(57)【要約】【課題】セメント状の重合体溶液に凝固液を加え、ゴム状重合体成分を凝固させることによりゴム状重合体を製造する方法において、操業性の向上、ならびに製造プロセスおよび製造機器の削減を可能とし、設備費の低減および製造コストの低減を図ること。【解決手段】セメント状のゴム溶液と、第１凝固液とを、破砕機能付きポンプの手前で接触させることにより、ゴム状重合体成分を凝固させながら、前記ゴム溶液および前記第１凝固液を前記破砕機能付きポンプに供給する工程と、前記破砕機能付きポンプ内部で、凝固したゴム状重合体成分を破砕することにより、クラム状のゴム状重合体を含むクラムスラリーを得る工程と、を有するゴム状重合体の製造方法であって、前記破砕機能付きポンプ内部で、凝固した前記ゴム状重合体成分を破砕する際に、さらに第２凝固液を、直接、前記破砕機能付きポンプ内部に供給することを特徴とするゴム状重合体の製造方法。【選択図】図２
2008174627.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セメント状のゴム溶液と、第１凝固液とを、破砕機能付きポンプの手前で接触させることにより、ゴム状重合体成分を凝固させながら、前記ゴム溶液および前記第１凝固液を前記破砕機能付きポンプに供給する工程と、
前記破砕機能付きポンプ内部で、凝固したゴム状重合体成分を破砕することにより、クラム状のゴム状重合体を含むクラムスラリーを得る工程と、を有するゴム状重合体の製造方法であって、
前記破砕機能付きポンプ内部で、凝固した前記ゴム状重合体成分を破砕する際に、さらに第２凝固液を、直接、前記破砕機能付きポンプ内部に供給することを特徴とするゴム状重合体の製造方法。
【請求項２】
前記ゴム溶液および前記第１凝固液の前記破砕機能付きポンプ内での流れ方向に対して反対側から、前記第２凝固液を前記ポンプ内部に供給する請求項１に記載のゴム状重合体の製造方法。
【請求項３】
前記破砕機能付きポンプが、ポンプケーシングの内部に、
凝固したゴム状重合体成分を破砕するための第１翼と、
前記第１翼の外周に設けられた第２翼と、
前記第１翼と前記第２翼との間に、前記第１翼により破砕されたゴム状重合体成分を、前記第１翼から前記第２翼方向へと排出するための通孔が形成されている固定枠と、を有する請求項１または２に記載のゴム状重合体の製造方法。
【請求項４】
前記第２凝固液を、前記ポンプケーシングと前記固定枠との間に供給する請求項３に記載のゴム状重合体の製造方法。
【請求項５】
前記クラムスラリーを、前記破砕機能付きポンプから吐出させ、吐出させた前記クラムスラリーに含有されているゴム状重合体と溶剤・凝固液とを、スクリーンにより分離する工程をさらに有する請求項１〜４のいずれかに記載のゴム状重合体の製造方法。
【請求項６】
セメント状のゴム溶液を送るセメント送り手段と、
前記ゴム溶液中のゴム状重合体成分を凝固させるための第１凝固液を送る第１凝固液送り手段と、
前記セメント送り手段および第１凝固液送り手段によりそれぞれ送られたゴム溶液と第１凝固液とが、入口直前で接触するように吸い込み口が構成された破砕機能付きポンプと、を有するゴム状重合体の製造装置であって、
前記破砕機能付きポンプには、前記ポンプ内部に、直接、第２凝固液を供給するための第２凝固液供給手段が備えられているゴム状重合体の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セメント状のゴム溶液に凝固液を加え、ゴム状重合体成分を凝固させることによりゴム状重合体を製造する方法、およびこの製造方法に使用される製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
溶液重合で得られたセメント状のゴム溶液からゴム状重合体を製造する工程においては、たとえば、図４に示すように、セメント状のゴム溶液と、凝固液を大型の凝固タンク１１０に供給し、凝固・溶剤回収タンク１１４，１１６，１１８を経て、ゴム状重合体成分を凝固させると共に溶剤を回収し、クラム状のゴム状重合体を得ている。その後、このクラム状のゴム状重合体を含む液体を、ポンプなどで乾燥手段へと搬送し、乾燥状態のゴム状重合体を得ている。
【０００３】
しかしながら、図４に示すようなゴム状重合体を製造する工程においては、大型の凝固タンク１１０を必要としていたため、操作が煩雑であり、操業性が悪く、しかも多大な設置スペースを必要とし、設備コストおよび製造コストを増大させていた。
【０００４】
この問題を解決するために、たとえば、特許文献１では、乳化重合で得られた重合体ラテックスに凝固液を加えることによりゴム状重合体を製造する方法において、図５に示すように、破砕機能付きポンプ２１０を使用して、重合体ラテックスと凝固液とを接触させて、ゴム状重合体成分を凝固させる方法が開示されている。この文献においては、破砕機能付きポンプ２１０で凝固させたゴム状重合体成分を含むクラムスラリーは、その後、攪拌・破砕機能付きミキサー２１１を有するタンク２１２で撹拌され、これにより、ゴム状重合体成分の凝固を促進させている。そして、たとえば、特許文献１の技術をセメント状のゴム溶液に適用する場合には、図５に示すように、溶剤回収タンク２１４，２１６，２１８を用いて、凝固させたゴム状重合体成分を溶剤を回収し、その後、乾燥手段へ搬送することにより、乾燥状態のゴム状重合体を得ることができる。
【０００５】
しかしながら、この特許文献１に開示されている方法は、乳化重合で得られた重合体ラテックスからゴム状重合体を製造するための方法であり、さらに、この文献では、破砕機能付きのポンプ２１０および攪拌・破砕機能付きミキサー２１１を有するタンク２１２を用いることにより、設置スペースの削減は可能となったものの、操業性（たとえば、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替え時に要する時間や、クリーニングに要する時間）に関して改善の余地があった。
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２００５／０９５４９６号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、セメント状のゴム溶液に凝固液を加え、ゴム状重合体成分を凝固させることによりゴム状重合体を製造する方法において、操業性が向上し、しかも製造プロセスおよび機器の削減を可能とし、設備費の低減および製造コストの低減を図ることができるゴム状重合体の製造方法と製造装置を提供することを目的とする。特に、製造プロセスの簡素化、製造に要する凝固液の削減および操業性の向上（生産すべきゴム状重合体の種類の切り替え時に要する時間や、クリーニングに要する時間の低減）を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者等は、セメント状のゴム溶液に凝固液を加え、ゴム状重合体成分を凝固させることによりゴム状重合体を製造する方法において、破砕機能付きのポンプを使用し、ゴム状重合体成分を凝固させてクラムスラリーを得る際に、凝固液の添加のタイミングを、複数回とすること、より具体的には、凝固液の添加を、セメント状のゴム溶液をポンプ内に供給する直前、およびポンプ内部でゴム状重合体成分を破砕する際の２回に分けることにより、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
すなわち、本発明によれば、
セメント状のゴム溶液と、第１凝固液とを、破砕機能付きポンプの手前で接触させることにより、ゴム状重合体成分を凝固させながら、前記ゴム溶液および前記第１凝固液を前記破砕機能付きポンプに供給する工程と、
前記破砕機能付きポンプ内部で、凝固したゴム状重合体成分を破砕することにより、クラム状のゴム状重合体を含むクラムスラリーを得る工程と、を有するゴム状重合体の製造方法であって、
前記破砕機能付きポンプ内部で、凝固した前記ゴム状重合体成分を破砕する際に、さらに第２凝固液を、直接、前記破砕機能付きポンプ内部に供給することを特徴とするゴム状重合体の製造方法が提供される。
【００１０】
本発明においては、ゴム状重合体成分の凝固を破砕機能付きのポンプを使用して行うことにより、従来用いていた大型のタンクからなる凝固装置が不要となるため、製造プロセスおよび機器の削減が可能となり、設備費の低減および製造コストの低減を図ることができる。しかも、本発明においては、ゴム状重合体成分をポンプ内部で破砕する際には、前記第２凝固液を、直接、ポンプ内部に供給するため、これによりゴム状重合体成分の析出・凝固を促進させることができ、得られるクラムスラリー中における未凝固分を低減することができる。すなわち、ゴム状重合体成分の凝固をほぼ完全に進行させることができる。さらに、凝固液を第１凝固液および第２凝固液に分けることにより、ゴム状重合体成分の凝固を効率的に行うことができ、ゴム状重合体の製造に要する凝固液の量（すなわち、第１凝固液および第２凝固液の合計量）を削減することができる。
【００１１】
前記破砕機能付きポンプとしては、前記セメント状のゴム溶液と凝固液とを接触させてゴム状重合体を凝固させることができ、それにより得られたクラムスラリーを破砕できる機能を有するポンプであればよい。また、前記クラムスラリーをポンプ外部に吐出させる機能を有する回転翼を備えるものが好ましい。
【００１２】
本発明において、例えば前記回転翼を備えたポンプを用いる場合には、前記セメント状のゴム溶液と前記凝固液とを接触させ、回転翼に対して流れ方向手前に供給することが好ましい。このようにすることにより、ゴム状重合体を、回転翼に対して流れ方向手前で凝固させ、凝固により得られるゴム状重合体を、回転翼により破砕することが可能となる。
【００１３】
本発明においては、前記ゴム溶液および前記第１凝固液の前記破砕機能付きポンプ内への流れ方向に対して反対側から、前記第２凝固液を前記ポンプ内部に供給することが好ましい。
【００１４】
前記第２凝固液を、前記ゴム溶液および前記第１凝固液の前記破砕機能付きポンプ内での流れ方向に対して反対側から供給することにより、第２凝固液を用いることによる効果、すなわち、ゴム状重合体成分の析出・凝固を促進させる効果が大きくなる。
【００１５】
本発明において、好ましくは、前記破砕機能付きポンプが、ポンプケーシングの内部に、
凝固したゴム状重合体成分を破砕するための第１翼と、
前記第１翼の外周に設けられた第２翼と、
前記第１翼と前記第２翼との間に、前記第１翼により破砕されたゴム状重合体成分を、前記第１翼から前記第２翼方向へと排出するための通孔が形成されている固定枠と、を有する。
【００１６】
また、本発明においては、前記第２凝固液を、前記ポンプケーシングと前記固定枠との間に供給することが好ましい。
【００１７】
前記第１翼および第２翼は、回転可能な回転翼であり、ゴム状重合体成分を破砕させるとともに、得られたクラムスラリーをポンプ外部に吐出させる機能を有する。本発明においては、第１翼と共に、この第１翼の外周に、固定枠を介して、第２翼を設けることにより、前記ポンプの吐出揚程を向上させることができ、ポンプ内部におけるゴム状重合体成分の詰まりを有効に防止することが可能となる。
【００１８】
前記第１翼は、前記固定枠の内側に設置され、凝固したゴム状重合体成分を破砕することを主たる目的とする回転翼である。
また、前記第２翼は、固定枠を介して、第１翼の外周に設けられ、第１翼により破砕されたゴム状重合体を分散すること、およびゴム状重合体をセラムと共にポンプ外へ排出すること、を主たる目的とする回転翼である。本発明においては、前記ポンプケーシングと前記固定枠との間、すなわち、前記第２翼の回転領域内に前記第２凝固液を供給することが好ましく、このような構成とすることにより、前記第２翼により、溶剤および未凝固分を含むセラムに対して、前記第２凝固液を十分に撹拌させることができ、ゴム状重合体成分の析出・凝固を促進させることができる。
【００１９】
また、前記破砕機能付きのポンプにおいて、固定枠を、第１翼と第２翼との間に形成することにより、第１翼である程度の大きさにまで破砕されたゴム状重合体成分を、該固定枠によってさらに破砕することができるため、ゴム状重合体成分の破砕を十分に行うことが可能となり、ゴム状重合体成分を、ポンプ外へ排出するのに適当な大きさとすることができる。また、前記固定枠に、第１翼から第２翼方向へと排出するための通孔を形成し、この通孔の大きさを調整することにより、破砕により得られるゴム状重合体成分の大きさを制御することができる。
【００２０】
本発明においては、前記クラムスラリーを、前記破砕機能付きポンプから吐出させ、吐出させた前記クラムスラリーに含有されているゴム状重合体と溶剤・凝固液とを、スクリーンにより分離する工程をさらに有することが好ましい。
【００２１】
本発明によれば、前記破砕機能付きポンプを用いることで、ゴム状重合体成分の析出・凝固を促進させることができ、これにより、得られるクラムスラリー中における未凝固分を低減することができる。そのため、前記破砕機能付きポンプから吐出させたクラムスラリーを、直接、スクリーンに供給し、スクリーンにより、ゴム状重合体と溶剤・凝固液とを分離させた際においても、未凝固分の析出に起因するスクリーンの詰まりが発生し難いという効果を有する。特に、前記破砕機能付きポンプから吐出させたクラムスラリーを、直接、スクリーンに供給し、スクリーンによりゴム状重合体と溶剤・凝固液とを分離する工程を採用することにより、操業性の向上、および製造プロセスの簡略化を図ることができる。
【００２２】
また、本発明によれば、
セメント状のゴム溶液を送るセメント送り手段と、
前記ゴム溶液中のゴム状重合体成分を凝固させるための第１凝固液を送る第１凝固液送り手段と、
前記セメント送り手段および第１凝固液送り手段によりそれぞれ送られたゴム溶液と第１凝固液とが、入口直前で接触するように吸い込み口が構成された破砕機能付きポンプと、を有するゴム状重合体の製造装置であって、
前記破砕機能付きポンプには、前記ポンプ内部に、直接、第２凝固液を供給するための第２凝固液供給手段が備えられているゴム状重合体の製造装置が提供される。
【００２３】
本発明の製造装置において、前記破砕機能付きのポンプとしては、特に限定されないが、たとえば、上述した本発明の製造方法に用いられる破砕機能付きのポンプを使用することができる。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によると、ゴム状重合体を製造する方法において、破砕機能付きポンプを使用してゴム状重合体成分を凝固させることにより、従来用いていた大型の凝固タンクが不要となるため、製造プロセスおよび製造機器の削減を可能とし、設備費の低減および製造コストの低減を図ることができる。しかも、本発明によれば、前記セメント状のゴム溶液と、前記第１凝固液と、を破砕機能付きポンプの手前で接触させることにより、ゴム状重合体成分を凝固させ、ゴム状重合体成分をポンプ内部で破砕しながら、前記ポンプ内部に、さらに前記第２凝固液を、直接、ポンプ内部に供給する構成を採用する。そのため、ポンプ内でのゴム状重合体成分の析出・凝固を促進させることができ、得られるクラムスラリー中における未凝固分を低減することができる。そして、その結果として、製造プロセスの更なる簡略化、製造に要する凝固液の削減および操業性の更なる向上（特に、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替え時における切り替え時間の短縮や、クリーニング時間の短縮）が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
図１は本発明の一実施形態に係るゴム状重合体の製造装置の概略図、
図２は本発明の一実施形態に係る破砕機能付きポンプの要部断面図、
図３は図２のIII−III線に沿う破砕機能付きポンプの要部断面図、
図４、図５は従来例に係るゴム状重合体の製造装置の概略図である。
【００２６】
図１に示すように、本発明の一実施形態に係るゴム状重合体の製造装置は、破砕機能付きポンプ１０と、スクリーン１２と、ホールドアップタンク１４と、溶剤回収タンク１６，１８とを有する。
【００２７】
まず、図２、図３を使用して、破砕機能付きポンプ１０について、説明する。図２は破砕機能付きポンプ１０の要部断面図であり、図３は図２のIII−III線に沿う断面図、すなわち、III−III線を中心として９０°回転させた方向における断面図である（図２、図３において、第２凝固液輸送配管４０と吐出口４２とは、互いに、III−III線を中心として９０°回転させた位置に配置されている。）。
【００２８】
破砕機能付きポンプ１０は、図２、図３に示すように、吸い込み口２２を有するポンプケーシング２０を内に、第１翼２６および第２翼２８を有する円形の回転体２４が回転自在に装着してある。回転体２４は、回転軸３０に接続されたモーター（図示省略）により、第１翼２６および第２翼２８と共に、回転駆動される。また、第１翼２６と第２翼２８との間には、第１翼２６を覆うように、ステーター（固定枠）３２が、配置されている。
【００２９】
第１翼２６および第２翼２８は、回転体２４上に複数設けられており、回転体２４と共に回転することにより、吸い込み口２２から流体を吸い込み、流体中に含まれるクラムを粉砕・分散し、破砕されたクラムを流体と共に、吐出口４２（図２中の点線部分および図３参照）より排出させることができる。
【００３０】
第１翼２６は、吸い込み口２２から吸い込まれる流体に含まれるクラムを破砕するための回転翼である。第１翼２６は、クラムを粉砕できるような構造を有していればよいが、粉砕されるクラムに与える剪断速度（シェアレート）が、好ましくは２００［１／ｓ］以上、より好ましくは２５０〜６００［１／ｓ］となるようにする。
【００３１】
第２翼２８は、第１翼２６により破砕されたクラムの分散および排出を行うための回転翼である。第２翼２８は、破砕されたクラムを分散、および排出することができるような構造を有していればよく、特に限定されないが、ステーター３２とポンプケーシング２０との隙間に、クラムの詰まりが発生しないような構造とすることが好ましい。すなわち、第２翼２８は、回転することにより、ステーター３２とポンプケーシング２０との間に排出されるクラムをほぼ完全に分散させることができるような構造とすることが好ましい。また、後述するように、第２翼２８は、第２凝固液輸送配管４０から供給される第２凝固液と、溶剤セラムと、を十分に撹拌させて、溶剤セラム中に残存する未凝固分を低減する作用も奏する。
【００３２】
本実施形態においては、第１翼２６と共に、第１翼２６の外周側に第２翼２８を形成するため、ポンプの吐出揚程を１０ｍ以上、好ましくは１２ｍ以上と高くすることができ、ポンプ内部におけるゴム状重合体成分の詰まりを有効に防止することが可能となる。
【００３３】
ステーター３２は、第１翼２６と第２翼２８との間に、第１翼２６を覆うように配置されており、ステーター３２は、吸い込み口２２側には吸い込み孔３２ａを、側面部には通孔３２ｂを有している。吸い込み孔３２ａは、吸い込み口２２から吸い込まれる流体を第１翼２６方向へと送るための通り孔である。一方、通孔３２ｂは、第１翼２６により粉砕され、一定以下の大きさとなったクラムを第１翼２６から第２翼２８方向へと排出するための通り孔である。すなわち、ポンプ１０内部は、通孔３２ｂを介して、ステーター３２の内側部分と外側部分とに分かれた構成となっており、内側部分には第１翼２６が回転自在に配置されており、一方、外側部分には第２翼２８が回転自在に配置されている。また、図示省略したが、ステーター３２は、その側面部に複数の通孔３２ｂを有する構成となっている。
【００３４】
本実施形態では、ステーター３２の通孔３２ｂの形状や、大きさを調整することにより、排出されるクラムの大きさを制御することができ、通孔３２ｂの形状、大きさは特に限定されないが、たとえば、第１翼２６により粉砕され、第２翼２８方向へ排出されるクラムの最大幅が、３〜２０ｍｍ程度となるように調整する。通孔３２ｂが、小さ過ぎるとクラムの粉砕に要する時間が長くなり、生産性が低下する傾向にあり、一方、大き過ぎるとポンプ１０内でクラムが詰まってしまうおそれがある。
【００３５】
吸い込み口２２には、その途中に第１凝固液輸送配管３８を有するとともに、セメント輸送配管３６が形成されたアダプタ３４が装着されている。第１凝固液輸送配管３８は、第１凝固液が送り込まれる凝固液送り手段である。また、セメント輸送配管３６は、セメント状のゴム溶液が送り込まれるセメント送り手段であり、たとえば重合タンクで重合されたセメント状のゴム溶液を直接ポンプ１０の吸い込み口２２まで搬送できるようになっている。
【００３６】
本実施形態においては、セメント状のゴム溶液と第１凝固液とを、セメント輸送配管３６および第１凝固液輸送配管３８を介して、それぞれ別々に、吸い込み口２２に供給し、セメント状のゴム溶液と第１凝固液とを第１翼２６の流れ方向手前で接触させる。このため、第１翼２６の近傍で、ゴム状重合体の凝固が起こり、凝固したゴム状重合体は、ステーター３２の内側に配置された複数の第１翼２６により破砕・分散され、適当な大きさとされた後に、ステーター３２の通孔３２ｂを通って、第２翼２８側へと排出されるようになっている。
【００３７】
本実施形態では、図２に示すように、ポンプ１０には第２凝固液輸送配管４０が形成されている。第２凝固液輸送配管４０は、第２凝固液が送り込まれる凝固液送り手段であり、ポンプ１０内に、直接、第２凝固液が供給されるような構成となっている。本実施形態では、図２に示すように、ステーター３２とポンプケーシング２０との間、すなわち、第２翼２８が回転自在に配置されている領域に、直接、第２凝固液が供給されるような構成となっている。
【００３８】
このように第２凝固液輸送配管４０から第２凝固液を供給することにより、第２翼２８側へと排出されたゴム状重合体および未凝固分を含むセラムに対して、第２翼２８により、第２凝固液を十分に撹拌・混合することができる。その結果、ゴム状重合体成分の析出・凝固を促進させることができ、セラム中の未凝固分の低減を図ることができる。そして、第２凝固液と十分に撹拌・混合され、未凝固分の低減されたクラムスラリーは、吐出口４２より吐出されることとなる。
【００３９】
セメント輸送配管３６より供給される、セメント状のゴム溶液としては、特に限定されないが、たとえばアセトンを溶媒とするアクリロニトリル−ブタジエン共重合ゴム（ＮＢＲ）溶液、マレイン化ＮＢＲ溶液、水素化ＮＢＲ溶液、マレイン化水素化ＮＢＲ溶液等を例示することができる。また、セメント中における重合体濃度は、通常３〜２５重量％であり、好ましくは１０〜２０重量％である。セメント中における重合体濃度が低すぎると、凝固に用いる第１および第２凝固液の使用量が多くなり製造コストが高くなるおそれがある。一方、高すぎると、ポンプ１０内に詰まりが発生してしまう場合がある。
【００４０】
また、第１凝固液輸送配管３８および第２凝固液輸送配管４０より供給される第１凝固液および第２凝固液としては、たとえば水、メタノール、エタノールなどが好ましく用いられ、特に、セメントの溶媒としてアセトンを用いる場合には、水がより好ましく用いられる。凝固液として水を用いる場合はスチームとして供給しても良い。また、第１凝固液、第２凝固液としては、それぞれ異なる凝固液を使用しても良いが、同じ凝固液を使用することが好ましい。
【００４１】
第１凝固液および第２凝固液の合計の供給量は、セメント状のゴム溶液１００重量部に対して、好ましくは１００〜２０００重量部であり、より好ましくは１００〜６００重量部である。第１凝固液および第２凝固液の合計の供給量が少なすぎると、ゴム重合体の凝固が不十分となってしまい、ポンプ１０内に詰まりが発生するおそれがある。一方、多すぎると、生産コストが高くなってしまい、生産性に劣る結果となる。
【００４２】
また、第１凝固液と第２凝固液との比率は、〔第１凝固液：第２凝固液〕とした場合に、好ましくは１：１〜１：２０であり、より好ましくは１：１〜１：５である。第１凝固液の比率が少なすぎると、ゴム状重合体の凝固が不十分となってしまい、ポンプ１０内で詰まりが発生するおそれがある。一方、第２凝固液の比率が少なすぎると、得られるクラムスラリー中に残存する未凝固分が多くなってしまい、同様に、ポンプ１０内で詰まりが発生するおそれがある。
【００４３】
ポンプ１０の吐出口４２より吐出されたクラムスラリーは、スクリーン１２によりクラム状のゴム重合体と、回収溶剤および凝固液と、に分離される。スクリーン１２としては特に限定されないが、たとえば、ウェッジスクリーンなどが用いられる。また、用いるスクリーンの目開きは、得られるゴム重合体のサイズに応じて適宜設定すれば良い。
【００４４】
本実施形態では、ポンプ１０により得られるクラムスラリー中における未凝固分が低減されているため、クラムスラリー中に残存する未凝固分の影響により、スクリーンに詰まりが発生するという不具合を有効に解決することができる。そのため、ポンプ１０により得られたクラムスラリーを、直接、スクリーン１２に供給するという工程を採用でき、これにより製造プロセスの簡素化を図ることができ、生産性を向上させることができる。一方で、クラムスラリー中に未凝固分が残存していると、析出した未凝固分により、スクリーンの目詰まりが発生してしまうという不具合が生じてしまう。
【００４５】
そして、スクリーン１２により分離されたゴム状重合体は、ホールドアップタンク１４を経由して、溶剤回収タンク１６，１８により溶剤回収され、ゴム重合体中に含有されている残留溶剤が除去される。本実施形態では、得られるクラム状のゴム状重合体の凝固性が良好なため（凝固が十分に促進されているため）、溶剤回収タンク１６，１８を用いて行われる溶剤回収に要する時間を短くすることができ、これによっても生産性を向上させることができる。
【００４６】
その後、溶剤回収されたゴム重合体は、乾燥工程を経て、たとえば、フレーク状で排出された後、ベーラーに導入されて圧縮され、適当な大きさとされて製品（ベール）化される。
【００４７】
本実施形態に係るゴム状重合体の製造方法においては、ゴム状重合体成分の凝固を破砕機能付きポンプ１０を使用して行うことにより、従来用いていた大型の凝固タンクからなる凝固装置が不要となるため、製造プロセスおよび製造機器の削減を可能とし、設備費の低減および製造コストの低減を図ることができる。
【００４８】
また、本実施形態においては、破砕機能付きポンプ１０内で、ゴム重合体成分を凝固させるに際して、まず、ポンプ１０の吸い込み口２２において、第１凝固液輸送配管３８から供給される第１凝固液を供給し、次いで、第２凝固液輸送配管４０より、直接ポンプ１０内部に第２凝固液を供給するという構成を採用する。そのため、ポンプ１０内でのゴム状重合体成分の析出・凝固を促進させることができ、得られるクラムスラリー中における未凝固分を低減することができる。そして、その結果として、製造プロセスの更なる簡略化および操業性の更なる向上（特に、生産すべきゴム状重合体の種類の切り替え時における切り替え時間の短縮や、クリーニング時間の短縮）が可能となる。さらに、本実施形態では、凝固液を第１凝固液および第２凝固液に分けることにより、ゴム状重合体成分を効率的に凝固させることができ、ゴム状重合体の製造に要する凝固液の量（すなわち、第１凝固液および第２凝固液の合計量）を削減することができる。
【００４９】
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
【００５０】
たとえば、上述した実施形態では、第２凝固液を供給するための第２凝固液輸送配管４０をポンプ１０に１個だけ形成した例を示したが、複数の第２凝固液輸送配管４０を設置し、それぞれの配管４０から第２凝固液を供給する構成としても良い。
【００５１】
また、上述した実施形態では、ポンプ１０より吐出されたクラムスラリーをスクリーン１２に供給する工程を例示したが、スクリーン１２を経ることなく、ホールドアップタンク１４を経て、溶剤回収タンク１６，１８により溶剤回収される工程を採用しても良い。
【００５２】
また、上述した実施形態では、セメント状のゴム溶液と第１凝固液とを、それぞれ別々に破砕機能付きポンプ１０に投入するような方法を例示したが、セメント状のゴム溶液と第１凝固液とを、あらかじめ混合した状態で破砕機能付きポンプ１０に投入することも可能である。
【実施例】
【００５３】
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００５４】
実施例１
まず、セメント状のゴム溶液として、水素添加ＮＢＲ（水素添加アクリロニトリル−ブタジエンゴム）の１３重量％アセトン溶液を準備した。
【００５５】
次いで、水素添加ＮＢＲのアセトン溶液と、第１凝固液および第２凝固液としての水を使用して、図１〜図３に示す破砕機能付きポンプ１０を有する製造装置により、水素添加ＮＢＲの製造を行った。
【００５６】
本実施例においては、破砕機能付きポンプ１０としては、Ｉｎｌｉｎｅ  Ｍｉｘｅｒ（Ｓｉｌｖｅｒｓｏｎ社製  型式２７５ＬＳ）に、図２，３に示すように、第１翼２６の外周に、ステーター３２を介して、第２翼３８を形成するとともに、ポンプ内部に、直接、第２凝固液としての水が供給できるように、第２凝固液輸送配管４０を形成した。また、第１凝固液および第２凝固液は、セメント状のゴム溶液１００重量部に対して、第１凝固液１００重量部、第２凝固液５００重量部の割合で、それぞれ供給した。なお、ポンプ回転数を３０００ｒｐｍ、流量を１．１ｍ３／ｈ、温度３℃とし、吐出揚程は１６ｍであった。
【００５７】
そして、本実施例においては、ポンプ吐出口から吐出されたクラムスラリーにおけるゴム重合体の凝固性（ポンプ内での凝固性）、およびポンプ内でのゴム重合体の詰まりの状態（ポンプ内のゴムの詰まり）を評価するとともに、２時間連続運転した場合における、ポンプのオーバーロードの有無（ポンプのオーバーロード）を評価した。結果を表１に示す。
なお、ポンプ内での凝固性については、クラム同士の付着等がなく分散している場合を良好とした。また、ポンプ内のゴムの詰まりについては、ポンプ内部および吐出口に詰まりが発生しなかった場合を良好とした。
【００５８】
実施例２
セメント状のゴム重合体１００重量部に対する、第２凝固液の供給割合を１０００重量部に変更した以外は、実施例１と同様にして、水素添加ＮＢＲの製造を行い、実施例１と同様に評価を行った。結果を表１に示す。
【００５９】
実施例３
セメント状のゴム重合体１００重量部に対する、第２凝固液の供給割合を１００重量部に変更した以外は、実施例１と同様にして、水素添加ＮＢＲの製造を行い、実施例１と同様に評価を行った。結果を表１に示す。
【００６０】
【表１】
2008174627.tif 000003
【００６１】
評価
表１に、各溶液（セメント、第１および第２凝固液）の供給割合、クラム濃度、クラムスラリーの処理量、重合体の製造レートおよび評価結果を示す。
表１より、実施例１〜３においては、図１〜図３に示す破砕機能付きポンプ１０を有する製造装置を用い、凝固液を第１凝固液および第２凝固液に分けて供給した場合には、ポンプ内での凝固性が良好であり、ポンプ内での重合体の詰まりもなく、さらには２時間連続運転した場合においても、ポンプがオーバーロードすることなく、良好にゴム状重合体を製造することが可能であった。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】図１は本発明の一実施形態に係るゴム状重合体の製造装置の概略図である。
【図２】図２は本発明の一実施形態に係る破砕機能付きポンプの要部断面図である。
【図３】図３は図２のIII−III線に沿う破砕機能付きポンプの要部断面図である。
【図４】図４は従来例に係るゴム状重合体の製造装置の概略図である。
【図５】図５は従来例に係るゴム状重合体の製造装置の概略図である。
【符号の説明】
【００６３】
１０…  破砕機能付きポンプ
１２…  スクリーン
１４…  ホールドアップタンク
１６，１８…  溶剤回収タンク
２０…  ポンプケーシング
２２…  吸い込み口
２４…  回転体
２６…  第１翼
２８…  第２翼
３０…  回転軸
３２…  ステーター
３２ａ…  吸い込み孔
３２ｂ…  通孔
３６…  セメント輸送配管
３８…  第１凝固液輸送配管
４０…  第２凝固液輸送配管
４２…  吐出口
【図１】
2008174627.tif 000004
【図２】
2008174627.tif 000005
【図３】
2008174627.tif 000006
【図４】
2008174627.tif 000007
【図５】
2008174627.tif 000008