(57)【要約】【課題】改良レーリー法により炭化ケイ素単結晶を製造する際、単結晶成長後の清掃が容易であり、堆積物が反応容器上に落下することを防止することができる炭化ケイ素単結晶の製造装置を提供する。【解決手段】炭化ケイ素からなる原料を加熱して気化させ、該気化した原料を種結晶の表面に再結晶化させることにより炭化ケイ素単結晶を成長させる装置であって、炭化ケイ素からなる原料を収容するとともに種結晶を固定する反応容器１２と、反応容器を加熱し、該容器に収容された原料を気化させるための加熱手段１８と、反応容器を収容し、炭化ケイ素単結晶を成長させる際に反応容器から漏れた原料ガスを排出するための排気管２２を有する外側容器２０と、外側容器の内側において反応容器と排気管との間で着脱可能に配置され、反応容器から漏れた原料ガスを固化して捕集するための部材２４と、を備えることを特徴とする炭化ケイ素単結晶製造装置１０。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化ケイ素からなる原料を加熱して気化させ、該気化した原料を種結晶の表面に再結晶化させることにより炭化ケイ素単結晶を成長させる装置であって、
前記炭化ケイ素からなる原料を収容するとともに前記種結晶を固定する反応容器と、
前記反応容器を加熱し、該反応容器に収容された原料を気化させるための加熱手段と、
前記反応容器を収容し、前記炭化ケイ素単結晶を成長させる際に雰囲気ガスを排気するための排気管を有する外側容器と、
前記外側容器の内側において前記反応容器と前記排気管との間で着脱可能に配置され、前記反応容器から漏れた原料ガスを固化して捕集するための部材と、
を備えることを特徴とする炭化ケイ素単結晶製造装置。
【請求項２】
前記炭化ケイ素を捕集するための部材の少なくとも表面が、セラミック、アルマイトコートされたアルミニウム、又はステンレス鋼から形成されていることを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。
【請求項３】
前記炭化ケイ素を捕集するための部材が、板状であって、厚さ方向の貫通孔が格子状又は同心円状に形成されていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。
【請求項４】
前記炭化ケイ素を捕集するための部材の表面が、ブラスト処理されていることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。
【請求項５】
前記炭化ケイ素を捕集するための部材を冷却するための冷却手段が設けられていることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか一項に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素単結晶の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
小型で高出力の半導体等の電子デバイス材料として炭化ケイ素単結晶がある。炭化ケイ素単結晶を製造する方法としては、例えば、ＣＶＤ法のほか、いわゆる改良レーリー法（改良昇華再結晶法などとも呼ばれる。）により、種結晶となる炭化ケイ素単結晶基板上に炭化ケイ素単結晶を成長させる方法が知られている（例えば特許文献１〜４参照）。
【０００３】
図４は、改良レーリー法により炭化ケイ素単結晶を製造する際に使用する一般的な装置の概略構成図である。このような装置４０を用いて炭化ケイ素単結晶を製造する場合、まず、反応容器４４の本体４５に原料となる炭化ケイ素の粉体５４を収容するとともに、上蓋５６に原料５４と対向するように、種結晶となる炭化ケイ素単結晶基板５２を配置する。
【０００４】
そして、外側の容器５８の周囲に設けられた誘導加熱コイル４８により反応容器４４を加熱し、容器４４内の原料５４を気化させる。気化した原料は種結晶基板５２の表面上で再結晶化し、基板５２上に炭化ケイ素単結晶を成長させることができる。外側容器５８の上部には、雰囲気ガス（Ａｒ）を排気するための排気管４２や冷却水により冷却するための配管５０が設けられている。
【０００５】
【特許文献１】特開平９−４８６０５号公報
【特許文献２】特開２００２−１５４８９９号公報
【特許文献３】特開２００２−２９３５２５号公報
【特許文献４】特開２００３−９５７９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記のような装置４０を用いることで、改良レーリー法により炭化ケイ素単結晶を製造することができるが、結晶成長中、気化した原料の一部が反応容器４４から漏れ、外側容器５８の内側上部、特に低温部となる排気管４２付近で原料ガスが固化し、堆積物６０として付着し易い。そのため、単結晶の成長毎に排気管４２付近の堆積物６０を除去する必要があり、清掃に手間がかかるという問題がある。また、単結晶成長中に外側容器５８の内側上部の堆積物６０が剥がれて反応容器４４上に落下するおそれもある。
【０００７】
このような問題点に鑑み、本発明は、改良レーリー法により炭化ケイ素単結晶を製造する際、単結晶成長後の清掃が容易であり、堆積物が反応容器上に落下することを防止することができる炭化ケイ素単結晶の製造装置を提供することを主な目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明は以下の炭化ケイ素単結晶の製造装置が提供される。
＜１＞  炭化ケイ素からなる原料を加熱して気化させ、該気化した原料を種結晶の表面に再結晶化させることにより炭化ケイ素単結晶を成長させる装置であって、
前記炭化ケイ素からなる原料を収容するとともに前記種結晶を固定する反応容器と、
前記反応容器を加熱し、該反応容器に収容された原料を気化させるための加熱手段と、
前記反応容器を収容し、前記炭化ケイ素単結晶を成長させる際に雰囲気ガスを排気するための排気管を有する外側容器と、
前記外側容器の内側において前記反応容器と前記排気管との間で着脱可能に配置され、前記反応容器から漏れた原料ガスを固化して捕集するための部材と、
を備えることを特徴とする炭化ケイ素単結晶製造装置である。
【０００９】
＜２＞  前記炭化ケイ素を捕集するための部材の少なくとも表面が、セラミック、アルマイトコートされたアルミニウム、又はステンレス鋼から形成されていることを特徴とする＜１＞に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置である。
【００１０】
＜３＞  前記炭化ケイ素を捕集するための部材が、板状であって、厚さ方向の貫通孔が格子状又は同心円状に形成されていることを特徴とする＜１＞又は＜２＞に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置である。
【００１１】
＜４＞  前記炭化ケイ素を捕集するための部材の表面が、ブラスト処理されていることを特徴とする＜１＞ないし＜３＞のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶製造装置である。
【００１２】
＜５＞  前記炭化ケイ素を捕集するための部材を冷却するための冷却手段が設けられていることを特徴とする＜１＞ないし＜４＞のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶製造装置である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、改良レーリー法により炭化ケイ素単結晶を製造する際、単結晶成長後の清掃が容易であり、堆積物が反応容器上に落下することを防止することができる炭化ケイ素単結晶の製造装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、添付の図面を参照しながら、本発明に係る炭化ケイ素単結晶製造装置について具体的に説明する。
図１は、本発明に係る炭化ケイ素単結晶製造装置（成長炉）の一例を示す概略構成図である。この装置１０は、原料となる炭化ケイ素を収容するための反応容器（第１の容器）１２と、反応容器１２を収容する外側容器（第２の容器）２０を備えている。
【００１５】
反応容器１２は、容器本体１４と、本体１４に着脱可能な蓋１６とから構成されている。容器本体１４には原料となる炭化ケイ素粉体２１が収容され、蓋１６の下側には容器本体１４に収容された原料２１と対向するように種結晶３２を固定することができる。容器本体１４の下面中央部には反応容器１２を支持するためのシャフト３３が設けられている。反応容器１２は、耐久性、耐熱性、伝熱性等に優れた材料で形成されているのが好ましく、特に黒鉛製のものが好ましい。
【００１６】
外側容器２０は、主に、反応容器１２を囲む石英管３６と、該石英管３６の上下に設けられたステンレス製の部材３８，３９とから構成されている。石英管３６の周囲には、反応容器１２を加熱して容器１２内の原料２１を気化させるための誘導加熱コイル１８が設けられており、上部のステンレス部材３９の側面には吸引ポンプ（図示せず）に連結する排気管２２が設けられている。
【００１７】
外側容器２０の内側には、反応容器１２と排気管２２との間において、反応容器１２から漏れた原料ガスを固化して捕集するための板状部材２４が設けられている。この捕集用部材２４は容易に取り替えられるように外側容器２０に対して着脱可能とする。例えば、図２に示されるように、外側容器２０のステンレス部材３３に内側に突出する支持部３０を設け、支持部３０によって捕集用部材２４の下面の周縁部を支持する構成とすることができる。この場合、捕集用部材２４の周縁部をネジ２７によって支持部３０に固定することが好ましい。このようにネジ止めすれば、捕集用部材２４を安定して支持することができ、取り外しも容易である。
【００１８】
捕集用部材２４の材質に関しては、外側容器２０の内部は単結晶成長時に数百℃の高温となるので、そのような高温に対しても耐熱性を有するものを使用すればよく、金属又はセラミックスが好適である。特に、少なくとも表面がセラミック、アルマイトコートされたアルミニウム、又はステンレス鋼で形成された捕集用部材２４であれば、耐熱性が高く、原料ガスを固化させ易い。
【００１９】
捕集用部材２４の形状は、反応容器１２から漏れた原料ガスを反応容器１２と排気管２２との間で固化して捕集することができれば特に限定されないが、雰囲気ガスの排気機能が損なわれないようにしたまま、反応容器１２から漏洩した原料ガスを固化させる必要がある。捕集用部材２４は、例えば、図１に示されるように、板状であって、厚さ方向に多数の貫通孔２６が形成されていることが好ましい。特に、図３に示すように多数の貫通孔２６が格子状（メッシュ状）に、あるいは同心円状に形成されていれば、反応容器１２から漏れた原料ガスは多数の貫通孔２６を介して均一に通過し易くなり、また、捕集用部材２４と原料ガスが広い面積で接触することになるため、効率的に堆積させることができる。なお、貫通孔２６の形状は、円形のものでも良いし、角形のものでも良い。貫通孔２６の大きさは特に限定されないが、径が３〜５ｍｍ程度の貫通孔２６であれば、ガスが通過し易く、かつ、堆積させ易いため好ましい。
【００２０】
また、捕集用部材２４の表面、特に反応容器１２に対向する面はブラスト処理されていることが好ましい。ブラスト処理した捕集用部材２４であれば、表面に微小な凹凸が形成されており、表面に付着した堆積物２３が剥がれ落ちることを効果的に抑制することができる。例えば、捕集用部材２４の表面がセラミック、アルミニウム、ステンレス鋼等から形成されている場合には、粒径５０μｍ程度のサンドブラスト、ドライアイスブラスト等のブラスト材を用いてブラスト処理することができる。
【００２１】
捕集用部材２４の位置は、反応容器１２と排気管２２との間であれば特に限定されないが、例えば、図１に示すように、捕集用部材２４を反応容器１２を取り囲む石英管３６と排気管２２が設けられているステンレス部材３９との間に水平に設ければ、設置が容易である上、反応容器１２から漏れた原料ガスを確実に捕集することができる。
【００２２】
なお、ステンレス部材３９は熱伝導率が高く、捕集用部材２４がステンレス部材３９と接触しているとステンレス部材３９からの熱が捕集用部材２４に伝わり易い。そこで、捕集用部材２４を冷却するための冷却手段を設けることが好ましい。例えば、図１に示すように、捕集用部材２４を囲むように外側容器２０の周囲に冷却用の配管２８を設ける。配管２８内に水等の冷媒を通せば、捕集用部材２４を冷却し、比較的低い温度に保つことができるため、より効率的に原料ガスを固化し、捕集用部材２４の表面に堆積させることができる。あるいは、図２に示されるように、支持部３０を設けたステンレス部材内に水路３５を形成した冷却ジャケット３３とすれば、捕集用部材２４を極めて効率的に冷却して原料ガスを固化させることができる。
【００２３】
また、ここでは、石英管３６と、ステンレス水冷ジャケット３３と、断熱ブロック３４と、ステンレスフランジ部材３９はそれぞれ気密部材３７を介して連結されている。断熱ブロック３４は必須ではないが、捕集用部材２４とステンレス部材３９との間に断熱材（断熱ブロック）３４を設けておけば、ステンレス部材３９からの伝熱を防ぎ、捕集用部材２４の昇温をより効果的に抑制することができる。断熱ブロック３４としては、高い耐熱性と断熱性を有し、熱伝導が低くて真空保持できるもの、例えば、べスペル（登録商標：デュポン社製ポリイミド系樹脂材料）、ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン樹脂）等の耐熱性樹脂、あるいはセラミックからなるものが好適である。
【００２４】
次に、このような構成の装置１０を用いて炭化ケイ素単結晶を製造する方法について具体的に説明する。
まず、黒鉛容器本体１４内に原料となる炭化ケイ素粉体２１を収容する。炭化ケイ素粉体２１は公知のものを使用することができ、例えば、アルコキシシラン化合物等のケイ素源と、フェノール樹脂等の炭素源との混合物を焼成して得ることができる。
【００２５】
黒鉛蓋１６の下側には種結晶となる炭化ケイ素単結晶基板３２を固定する。この炭化ケイ素単結晶基板３２は、少なくとも炭化ケイ素単結晶を成長させる側の面が研磨されていることが好ましい。種結晶となる基板３２の表面が研磨されていれば、炭化ケイ素単結晶を好適に成長させることができる。
黒鉛蓋１６に炭化ケイ素単結晶基板３２を固定した後、蓋１６を閉じる。これにより、黒鉛蓋１６に固定された炭化ケイ素単結晶基板３２は、容器本体１４内に収容された炭化ケイ素粉体２１に対向した状態で配置されることになる。
【００２６】
誘電加熱コイル１８によって反応容器１２内の炭化ケイ素粉末２１を加熱することにより、反応容器１２内の原料２１を気化（昇華）させ、対向する基板（種結晶）３２の表面上で再結晶化させる。このとき、反応容器１２内の原料（炭化ケイ素）が昇華する温度、例えば２２００℃〜２５００℃程度に加熱する。一方、基板３２の表面上では昇華した原料が再結晶化されるように原料側よりも例えば３０℃〜３００℃程度温度が低くなるように上下の誘電加熱コイル１８の出力を制御する。
【００２７】
反応容器１２及び外側容器２０の内部の雰囲気は、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気とし、排気管２２から排気するとともに、圧力は例えば１０〜１００Ｔｏｒｒ（１３３０〜１３３００Ｐａ）に調整する。また、配管２８や水路３５中には冷媒として水を流通させる。なお、冷媒は水に限定されず他の液体や空気等の気体でも良いが、水であれば高い冷却効果を奏し、コストを低く抑えることができる。
【００２８】
上記のような条件の下、昇華した原料が基板３２の表面上で再結晶化して炭化ケイ素単結晶を成長させることができる。しかし、昇華した原料の一部は反応容器１２から漏洩し、外側容器２０内に拡散する。このように反応容器１２内から漏洩した原料ガスは、排気管２２の方向に導かれるが、排気管２２に達する前に、反応容器１２と排気管２２との間に設置された捕集用部材２４を通過する。そして、捕集用部材２４と接触あるいは近接した原料ガスは固化し、捕集用部材２４に堆積物として選択的に付着することになる。特に、捕集用部材２４を囲むように外側容器２０の周囲に設けた冷却用の配管２８中に冷却水を流しておけば、捕集用部材２４を周囲の部材よりも低い温度に保つことができ、漏洩した原料ガスを捕集用部材２４により確実に堆積物２３として付着させることができる。
【００２９】
上記のように炭化ケイ素単結晶を成長させると、捕集用部材２４の表面に炭化ケイ素の堆積物２３が付着し、排気管２２の内部や入り口への堆積物の付着は大幅に抑制されることとなる。従って、炭化ケイ素単結晶の製造終了後、捕集用部材２４を交換すれば、外側容器２０内の排気管２２等を清掃しなくても、あるいは簡単に清掃するだけで、次の炭化ケイ素単結晶の成長を行うことができる。なお、捕集用部材２４は必ずしも単結晶の１回の成長ごとに交換する必要はなく、１回の成長における堆積物の付着が少量であれば、数回の成長ごとに交換してもよい。
【００３０】
いずれにせよ、改良レーリー法により炭化ケイ素単結晶を製造する際、本発明に係る捕集用部材２４を設けて単結晶の成長を行えば、外側容器２０内の排気管２２付近での堆積物の付着を抑制し、排気管２２の詰まりや、堆積物が反応容器１２上に落下することを極めて効果的に防ぐことができる。また、捕集用部材２４は容易に交換することができるため、単結晶成長後、次の成長のための準備作業を極めて簡素化することができる。従って、本発明によれば、改良レーリー法による炭化ケイ素単結晶の生産性を大幅に向上させることができる。
【００３１】
以上、本発明について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。例えば、本発明に係る捕集用部材の形状は、図３に示したような円形に限定されず、角形のものでもよい。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明に係る炭化ケイ素単結晶製造装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明に係る捕集用部材を支持する方法の一例を示す概略図である。
【図３】本発明に係る捕集用部材の貫通孔の配置の一例を示す概略平面図である。
【図４】改良レーリー法により炭化ケイ素単結晶を製造する際に使用する従来の装置の一例を示す概略構成図である。
【符号の説明】
【００３３】
１０    炭化ケイ素単結晶製造装置
１２    反応容器
１４    容器本体
１６    蓋
１８    加熱手段（誘導加熱コイル）
２０    外側容器
２１    原料（炭化ケイ素粉体）
２２    排気管
２３    堆積物
２４    捕集用部材
２６    貫通孔
２８    冷却管（冷却手段）
３０    支持部
３２    種結晶（炭化ケイ素単結晶基板）
３４    断熱ブロック
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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