(57)【要約】【課題】  探針と試料が接近又は接触した際、試料表面の水分層による吸着力を受けても、測定時間が遅延せず、試料表面の観測データを採取できるようにする。【解決手段】  加振手段３及び振動振幅制御手段５により探針２を一定の振動振幅で振動させながら、制御手段８により探針２を試料表面Ｓとの間に相互作用力が働くまで接近又は接触させる。検出手段６により、相互作用力による探針２の振動周波数の変化を検出することで、探針２と試料表面Ｓとの接近又は接触を検出し、観測データを採取する。観測データを採取後は探針２を一旦試料表面から離し、次の観測点に移動させる走査型プローブ顕微鏡を提供する。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料表面に対して配置され、該試料表面に平行なＸＹ方向と垂直なＺ方向に相対的な移動が可能な探針と、
前記探針を共振あるいは強制振動する振動周波数で振動させる加振手段と、
前記探針の振動状態を観察する観察手段と、
前記探針の振動振幅を一定に保つ振動振幅制御手段と、
前記探針の振動状態の変化から前記探針と前記試料表面が接近又は接触したことを検出する検出手段と、
前記試料表面の観測データを採取する観測手段と、
前記ＸＹ方向の移動及び前記Ｚ方向の移動を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段が前記探針を前記試料表面に近づける前記Ｚ方向に移動させ、
前記観測手段が観測データを採取し、
前記探針を次の観測位置に到達するまで前記ＸＹ方向に移動させ、前記ＸＹ方向への移動中に前記検出手段が前記探針と前記探針が接近または接触したことを検出した場合には、前記制御手段が前記探針を前記試料表面から離間する前記Ｚ方向に移動させることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項２】
請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡において、
前記検出手段が、前記探針の振動周波数の変位量もしくは変位率の少なくとも１つが、あらかじめ設定した値を超えたことにより、前記探針が前記試料表面と接近又は接触したことを検出することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項３】
請求項１から２のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡において、
前記制御手段が、前記観測手段が観測データを採取した後、前記探針を前記試料表面から離間する前記Ｚ方向に移動させることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項４】
請求項１から３のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡において、
前記制御手段が、前記探針を次の観測位置に到達するまで前記ＸＹ方向に移動させ、一旦前記探針を前記試料表面から離間する前記Ｚ方向に移動させた後、前記探針を前記試料表面に近づけるＺ方向に移動させることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項５】
請求項１から４のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡において、
前記観測手段が、前記探針が前記試料表面と接近または接触した位置において、少なくとも１種類以上の観測データを採取することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項６】
請求項１から５のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡において、
前記観測手段が、前記探針が前記試料表面と接近又は接触した位置より一定距離前記Ｚ方向に離間した位置において、少なくとも１種類以上の観測データを採取することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項７】
請求項１から５のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡において、
前記観測手段が、前記探針が前記試料表面と接近又は接触した位置から一定距離前記Ｚ方向に離間した位置までの範囲内の任意の複数の位置において、少なくとも１種類以上の観測データを採取することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項８】
請求項１から７のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡において、
前記観測手段が、前記制御手段が前記探針を次の観測位置まで前記試料表面と平行な前記ＸＹ方向に移動中、前記検出手段が前記探針と前記試料表面とが接近又は接触したことを検出した位置において、少なくとも１種類以上の観測データを採取することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項９】
試料表面に対して配置され、該試料表面に平行なＸＹ方向と垂直なＺ方向に相対的な移動が可能な探針を備え、該探針を共振あるいは強制振動する振動周波数で振動させ、該探針の振動振幅を一定に保った状態で該探針を該試料表面に接近させ、該試料表面の観測データを採取する走査型プローブ顕微鏡の走査方法であって、
観測位置において前記探針を前記試料表面に垂直な前記Ｚ方向に接近させ、前記探針の振動状態の変化から前記探針と前記試料表面が接近又は接触したことを検出したときに、前記探針の前記Ｚ方向への移動を停止し、観測データを採取する観測工程と、
前記探針を次の観測位置まで前記ＸＹ方向に移動させる走査工程と、
該走査工程の際、前記探針と前記試料表面とが接近又は接触したことを検出した場合に、前記探針を前記試料表面から離間する前記Ｚ方向に移動させる工程とからなることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の走査方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の走査型プローブ顕微鏡の走査方法において、
前記観察工程が、観測位置において前記探針を前記試料表面に垂直な前記Ｚ方向に接近させ、前記探針の振動周波数の変位量又は変位率の少なくとも1つが、あらかじめ設定した値を超えたことにより、前記探針と前記試料表面が接近又は接触したことを検出したときに、前記探針の前記Ｚ方向への移動を停止し、観測データを採取する工程であることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の走査方法。
【請求項１１】
請求項９から１０のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡の走査方法において、
前記観察工程後、前記探針を前記試料表面から離間する前記Ｚ方向に移動させる工程を有することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の走査方法。
【請求項１２】
請求項９から１１のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡の走査方法において、
前記走査工程により前記探針が次の観測位置に到達した際、一旦前記探針を前記試料表面から離間する前記Ｚ方向に移動させる工程を有することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の走査方法。
【請求項１３】
請求項９から１２のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡の走査方法において、
前記観察工程における前記探針の振動振幅と、前記走査工程における前記探針の振動振幅とを変更する工程を有することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の走査方法。
【請求項１４】
請求項９から１３のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡の走査方法において、
前記観察工程における前記探針の振動周波数と、前記走査工程における前記探針の振動周波数とを変更する工程を有することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の走査方法。
【請求項１５】
請求項１０から１４のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡の走査方法において、
前記観察工程中に前記探針が前記試料表面と接近又は接触することを検出する前記探針の振動周波数の変位量、もしくは変位率と、前記走査工程中に前記探針が前記試料表面と接近又は接触することを検出する前記探針の振動周波数の変位量、もしくは変位率、とを変更する工程を有することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の走査方法。
【請求項１６】
請求項９から１５のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡の走査方法において、
前記探針を前記試料表面と接近又は接触した位置から一定距離前記Ｚ方向に離間した位置において、少なくとも１種類以上の観測データを採取する工程を有することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の走査方法。
【請求項１７】
請求項９から１５のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡の走査方法において、
前記探針を前記試料表面と接近又は接触した位置から一定距離前記Ｚ方向に離間した位置までの範囲内の任意の複数の位置において、少なくとも１種類以上の観測データを採取する工程を有することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の走査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の表面に探針を近接させて走査することで試料の表面形状や粘弾性等の各種の物性情報を測定する走査型プローブ顕微鏡、並びにそれを用いた走査方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
走査型トンネル顕微鏡や原子間力顕微鏡等の走査型プローブ顕微鏡は、試料表面の形状観察や物性の測定が可能な装置として知られている。特に、原子間力顕微鏡は、金属から絶縁体や生体等あらゆる試料に対しその形状を観察することができる顕微鏡として幅広く使用されている。その際、探針や試料を破壊せずに、かつ高分解能の測定が期待されている。
【０００３】
現在、行われている走査型プローブ顕微鏡の測定方法として、探針を試料に接触させながら走査する接触モードや、探針を振動させながら試料表面を走査するダイナミックフォースモード（ＤＦＭモード：Dynamic Force Microscopy Mode）等、様々な測定モードが考案されている。
【０００４】
しかしながら、上記の各測定モードでは探針や試料表面が磨耗してしまう問題があった。接触モードでは探針と試料表面が連続的に接触しているため、その磨耗は非常に大きい。また、ＤＦＭモードでは、探針と試料表面の磨耗は接触モードと比べると小さいものの、探針と試料表面が断続的に接触しているため、その接触回数や接触圧力などは多くになるにつれて、探針と試料表面の磨耗は避けることができない。
【０００５】
そこで、探針と試料表面の磨耗を押さえる測定モードとして、周波数制御による非接触モードが知られている。
【０００６】
この周波数制御による非接触モードとは、探針を振動振幅が一定に保たれるように振動させながら、試料表面を走査し、探針と試料表面との間に働くファンデルワールス力により変位する探針の振動周波数を制御することで探針と試料表面との距離を制御する。この探針と試料表面との間に働くファンデルワールス力の引力を検出するために、試料表面から離れた位置（非接触領域）での走査が可能であり、探針と試料との磨耗を軽減できる。（例えば、非特許文献１を参照）
しかしながら、上記の非接触モードでは、例えば１００ｎｍ以上のような凹凸が大きい試料に対して測定することが困難であった。これは、試料の凹凸が大きい場合、探針の振動周波数のシフト方向が逆転することがあり、これにより測定が中断してしまい安定した測定が行えないという問題があった。
【０００７】
そこで、凹凸が大きい試料でも試料の表面形状を高精度で測定が可能で、試料と探針の磨耗を抑えることのできるＳＩＳモードと呼ばれる測定方法を用いた走査型プローブ顕微鏡が知られている。
【０００８】
図７に、ＳＩＳモードを用いた走査型プローブ顕微鏡の概略構成図を示し、図８にその走査型プローブ顕微鏡を用いた測定方法のフローチャートを示す。（例えば、特許文献１を参照。）
尚、説明の便宜上、試料表面と平行な方向をＸＹ方向、試料表面と垂直な方向をＺ方向とする。また、以後この測定モードをＳＩＳモードと記す。
【０００９】
ステップ０では、加振電源１５により圧電素子１４を駆動して、圧電素子１４に固定した探針２を先端に有するカンチレバー１３を共振あるいは強制振動する振動用周波数で振動させる。
【００１０】
ステップ１では、三次元アクチュエーター１２によりＺ方向に駆動しカンチレバー１３上の探針２を試料表面Ｓに近づけるように移動させる。
【００１１】
ステップ２では、光源１６からレーザ光を照射し、カンチレバー１３の裏面で反射した反射光が光検出器１７に入射して、カンチレバー１３の変移を検出する。これは、カンチレバー１３上の探針２と試料Ｓとの間に相互作用力（ファンデルワールス力や接触による斥力や引力等）による探針２の振動振幅が変化を光検出器１７に入射した反射光の情報から振幅減衰検出部２８で検出したら、探針２のＺ方向への移動を停止する。
【００１２】
ステップ３では、ステップ２で探針２を停止した位置で、観測データを採取する
ステップ４では、３次元アクチュエーター１２によりカンチレバー１３をＺ方向に試料表面Ｓから引き離すように移動させる。
【００１３】
ステップ５では、次の観測位置まで３次元アクチュエーター１２によりＸＹ方向に探針２を移動させる。このＸＹ方向に走査中、カンチレバー１３の振幅が減衰を振幅減衰検出部２８が検出した場合には、ステップ６へと進む。
【００１４】
ステップ６では、直ちにカンチレバー１３のＸＹ方向の移動を止めて、さらに試料Ｐから離れるＺ方向に移動させた後に、ステップ５へ。
【００１５】
一方、カンチレバー１３が次の観測位置まで到達した場合は、ステップ２へと進む。この一連の動作を繰り返すことにより各観測位置での観測データを採取し、試料表面Ｓの表面形状を得る。
【００１６】
このように、ＤＦＭモード等の他の測定モードでは、探針と試料表面とが接触又は断続的に接触しながら走査するのに対し、ＳＩＳモードでは観測位置でのみ探針を試料表面へ接近させ、観測位置以外では探針が試料表面から離れているため、試料表面の磨耗を最小限にすることができる。
【非特許文献１】T.R.Albrecht et al. ”Frequency modulation detection using high-Q cantilevers for enhanced force microscope sensitivity”, J. Appl. Phys., 69, 668, (1991)
【特許文献１】特開２００５−６９８５１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
しかしながら、上述した従来の装置ではまだ以下の課題が残されていた。
探針を試料に接近させた際、探針が試料表面の水分層等により吸着の影響を受けて、探針が吸着力を受けると探針の振動が減衰又は停止するため、探針が吸着から離脱し振動が元の状態に回復するまで探針を試料から引き離す必要がある。そのため、探針を試料から引き離す駆動距離が増えるため、探針を走査する時間が増大、測定時間が増大するという問題点があった。
【００１８】
本発明は、上記問題点を解決し、探針と試料表面とが非接触領域まで接近したことを検出し、探針が試料表面の水分層等から吸着力による探針の振動が減衰又は停止されることを回避し、走査時間の短縮化を可能にする走査型プローブ顕微鏡及びその走査方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
上記の課題を解決するために、本発明の走査型プローブ顕微鏡においては、試料表面に対して配置され試料表面に平行なＸＹ方向と垂直なＺ方向に移動手段により相対的な移動が可能な探針と、探針を共振あるいは強制振動する振動周波数で振動させる加振手段と、探針の振動状態を観察する観察手段と、探針の振動振幅を一定に保つ振動振幅制御手段と、探針の振動状態の変化から探針と試料表面が接近又は接触したことを検出する検出手段と、試料表面の観測データを採取する観測手段と、探針の前記ＸＹ方向の移動及びＺ方向の移動を制御する制御手段と、を備えたものであり、制御手段は探針が各観測位置に到達した際、探針の前記ＸＹ方向の移動を停止し、探針を前記試料表面に近づけるＺ方向に移動させ、観測手段が観測データを採取し、探針を次の観測位置までＸＹ方向に移動させ、ＸＹ方向への移動中に検出手段が探針と探針が接近または接触したことを検出した場合には、制御手段が前記探針を試料表面から離間するＺ方向に移動させることとした。
【００２０】
この発明に係る走査型プローブ顕微鏡において、加振手段により探針を所定の振動周波数で振動させると共に、観察手段により検出した探針の振動状態の出力に基づいて振動振幅制御手段が探針の振動振幅を常に一定に保たれるように制御することとした。これにより、探針が例えば探針が試料表面と接近又は接触することにより相互作用力を受けたとしても、探針の振動振幅は一定に保たれるため、試料表面の水分層等による吸着の影響を回避することができる。
【００２１】
この発明に係る走査型プローブ顕微鏡においては、制御手段により、各観測位置でのみ探針を試料表面に近づけており、ＸＹ方向への移動中に探針が試料表面に接近又は接触したとしても、探針はすぐさま試料表面から引き離されるので、探針と試料の磨耗を抑えることができる。
【００２２】
ここで、探針の振動状態とは、要するに振動状態を表すあらゆるパラメータのことであり、具体的には、例えば振動振幅や振動周波数、振動の位相等のことである。
【００２３】
また、観察手段とは、要するに探針の振動状態を観察できるものであればいかなるものでも良い。具体的には、例えば光検出器、レーザー干渉計等を使用することができる。
【００２４】
また、探針を試料表面から引き離す距離は、例えば、あらかじめ設定した値、あるいは、探針の振動状態が元の状態に戻るまでが望ましいがこれに限ったものではない。
【００２５】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、上記本発明の走査型プローブ顕微鏡において、前記探針が前記試料表面に接近又は接触したことにより受ける相互作用力等により変化した前記探針の振動周波数の変位量もしくは変位率のいずれか一方が、あらかじめ設定した値を超えたことにより、前記探針が前記試料表面と接近又は接触したと判断することとした。
【００２６】
ここで、振動周波数の変位量とは、探針が相互作用力を受けない状態での振動周波数を基準とした変位量であることが望ましいがこれに限ったものではない。また、振動周波数の変位率とは、探針が相互作用力を受けていない状態での振動周波数を基準とした変位率であることが望ましいがこれに限ったものではない。
【００２７】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、上記本発明のいずれかの走査型プローブ顕微鏡において、前記観測手段が観測データを採取した後、前記制御手段が前記探針を前記試料表面から離間する前記Ｚ方向に移動させることとした。これにより、観測位置以外では前記探針を前記試料表面から一旦離してから前記ＸＹ方向に移動させるため、探針と試料との距離が確保されるので、探針と試料表面との衝突による損傷の可能性を低減できる。
【００２８】
ここで、探針を試料表面から引き離す距離は、例えば、あらかじめ設定した値、あるいは、探針の振動周波数が元の状態に戻るまでが望ましいがこれに限ったものではない。
【００２９】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、上記本発明のいずれかの走査型プローブ顕微鏡において、前記制御手段により前記探針が次の観測位置に到達した際、一旦前記探針を前記試料表面から引き離す前記Ｚ方向に移動させた後に前記探針を前記試料表面に接近又は接触させ前記観測データを採取することとした。
【００３０】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、上記本発明のいずれかの走査型プローブ顕微鏡において、前記観測手段が１種類以上の観測データを採取することとした。これにより、異なる種類の観測データの採取を行うので、様々な観測データを効率よく採取でき、試料表面の状態を多面的に捉えることができる。
【００３１】
ここで、観測データとは試料表面の状態を示す各種データのことであり、例えば、形状や弾性、粘性、吸着力、電気特性、磁気特性等の各種物性特性を示すデータのことである。
【００３２】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、上記本発明のいずれかの走査型プローブ顕微鏡において、前記探針が前記試料表面と接近又は接触した位置より一定距離前記Ｚ方向に離間した位置において、前記観測手段が少なくとも１種類以上の観測データを採取することとした。これにより、試料表面と、試料表面から一定距離Ｚ方向に離れた位置での観測データを採取することができ、より多面的な観測データの採取が行える。
【００３３】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、上記本発明のいずれかの走査型プローブ顕微鏡において、前記探針が前記試料表面と接近又は接触した位置から一定距離前記Ｚ方向に離間した位置までの範囲内の任意の複数の位置において、前記観測手段が少なくとも１種類以上の観測データを採取することとした。これにより、試料表面から一定距離Ｚ方向に離れた位置までの範囲における観測データの空間分布、例えば、三次元的な磁気分布を観察することができる。
【００３４】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、上記本発明のいずれかの走査型プローブ顕微鏡において、前記探針を次の観測位置まで前記試料表面と平行な前記ＸＹ方向に移動中、前記観測手段が前記探針と前記試料表面とが接近又は接触したことを検出した際、その接近又は接触した位置において、少なくとも１種類以上の観測データを採取することとした。これにより、測定時間を増やすことなく観測データを増やすことができる。
【００３５】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡の走査方法は、試料表面に対して配置され、該試料表面に平行なＸＹ方向と垂直なＺ方向に相対的な移動が可能な探針を備え、該探針を共振あるいは強制振動する振動周波数で振動させ、該探針の振動振幅を一定に保った状態で該探針を該試料表面に接近させ、該試料表面の観測データを採取する走査方法であって、前記探針が観測位置に到達した後、前記探針を前記試料表面に垂直な前記Ｚ方向に接近させ、前記探針の振動周波数の変化から前記探針と前記試料表面が接近又は接触したことを検出したときに、前記探針の前記Ｚ方向への移動を停止し、観測データを採取する観測工程と、前記探針を次の観測位置まで前記ＸＹ方向に移動させる走査工程と、該走査工程の際、前記探針と前記試料表面とが接近又は接触したことを検出したときに、前記探針を前記試料表面から離間する前記Ｚ方向に移動させる工程を有することとした。
【００３６】
この発明に係る走査型プローブ顕微鏡の走査方法においては、前記走査工程及び前記観察工程中に、前記探針の振動振幅を常に一定に保たれるように制御することとした。これにより、前記探針が例えば探針が試料表面と接近又は接触することにより相互作用力を受けたとしても、探針の振動振幅は一定に保たれるため、試料表面の水分層等による吸着の影響を回避することができる。
【００３７】
この発明に係る走査型プローブ顕微鏡においては、前記探針は各観測位置でのみ前期探針を前記試料表面に近づけており、前記走査工程中に前記探針が試料表面に接近又は接触したとしても、探針はすぐさま試料表面から引き離されるので、探針と試料の磨耗を抑えることができる。
【００３８】
ここで、探針を試料表面から引き離す距離は、例えば、あらかじめ設定した値、あるいは、探針の振動状態が元の状態に戻るまでが望ましいがこれに限ったものではない。
【００３９】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡の走査方法は、上記本発明の走査型プローブ顕微鏡の走査方法において、前記観察工程が、前記探針を前記試料表面に垂直な前記Ｚ方向に移動させ、前記探針が前記試料表面に接近又は接触したことにより受ける相互作用力等により変化した前記探針の振動周波数の変位量もしくは変位率のいずれか一方が、あらかじめ設定した値を超えたことにより、前記探針が前記試料表面と接近又は接触したと判断し、前記探針の前記Ｚ方向への移動を停止するとともに、観測データを採取する工程とした。
【００４０】
ここで、振動周波数の変位量とは、探針が相互作用力を受けない状態での振動周波数を基準とした変位量であることが望ましいがこれに限ったものではない。また、振動周波数の変位率とは、探針が相互作用力を受けていない状態での振動周波数を基準とした変位率であることが望ましいがこれに限ったものではない。
【００４１】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡の走査方法は、上記本発明のいずれかの走査型プローブ顕微鏡の走査方法において、前記観察工程により観測データを採取した後、前記探針を前記試料表面から引き離す前記Ｚ方向に移動させる工程を有することとした。これにより、探針は観測位置でのみ試料表面に接近又は接触するので、探針及び試料表面の磨耗を低減できる。
【００４２】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡の走査方法は、上記本発明のいずれかの走査型プローブ顕微鏡の走査方法において、前記走査工程により前記探針が次の観測位置に到達した際、一旦前記探針を前記試料表面から離間する前記Ｚ方向に移動させる工程を有することとした。
【００４３】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡の走査方法は、上記本発明のいずれかの走査型プローブ顕微鏡の走査方法において、前記観察工程における前記探針の振動振幅と、前記走査工程における前記探針の振動振幅とを変更する工程を有することとした。これにより、例えば、観察工程における探針の振動振幅を小さくすると、探針と試料表面との間の散逸エネルギーを減らし、探針と試料表面との衝突による磨耗を低減又は回避することができる。
【００４４】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡の走査方法は、上記本発明のいずれかの走査型プローブ顕微鏡の走査方法において、前記観察工程における前記探針の振動周波数と、前記走査工程における前記探針の振動周波数とを変更する工程を有することとした。
【００４５】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡の走査方法は、上記本発明のいずれかの走査型プローブ顕微鏡の走査方法において、前記観察工程中に前記探針が前記試料表面と接近又は接触することを検出する前記探針の振動周波数の変位量あるいは変位率と、前記走査工程中に前記探針が前記試料表面と接近又は接触することを検出する前記探針の振動周波数の変位量あるいは変位率とを変更する工程を有することとした。これにより、例えば、走査工程中の検出感度をより高感度に設定すると、探針と試料表面との衝突による磨耗を低減又は回避することができる。
【００４６】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡の走査方法は、上記本発明のいずれかの走査型プローブ顕微鏡の走査方法において、前記探針が前記試料表面と接近又は接触した位置から一定距離前記Ｚ方向に離間した位置において、少なくとも１種類以上の観測データを採取する工程を有することとした。これにより、試料表面と、試料表面から一定距離Ｚ方向に離れた位置での観測データを採取することができる。
【００４７】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡の走査方法は、上記本発明のいずれかの走査型プローブ顕微鏡の走査方法において、前記探針と前記試料表面とが接近又は接触した位置から一定距離前記Ｚ方向に離間した位置までの範囲内の任意の複数の位置において、１種類以上の観測データを採取する工程を有することとした。これにより、試料表面から一定距離Ｚ方向に離れた位置までの範囲における観測データの空間分布、例えば、三次元的な磁気分布を観察することができる。
【発明の効果】
【００４８】
本発明の走査型プローブ顕微鏡及びその走査方法によれば、加振手段及び振動振幅制御手段により探針の振動振幅は一定に保たれていることにより、探針と試料表面が接近又は接触した場合、探針が試料表面の水分層により吸着力を受けても、吸着力により探針の振動が減衰又は停止することを回避できるので、走査時間の短縮、即ち、測定時間を短縮化することができる。
【００４９】
なお、検出手段が探針の振動周波数の変位量又は変位率から探針と試料表面とが接近又は接触したことを検出したときは、従来の周波数制御による非接触モードでは困難であった凹凸が大きい試料に対しても、各観測位置でのみ探針の振動周波数があらかじめ設定した値まで変位するまで探針を接近させ、観測データの採取後、探針を試料表面から引き離すため、安定した測定を行うことができる。つまり、周波数制御の利点である非接触領域での測定が可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００５０】
以下で本発明による第一の実施形態の走査型プローブ顕微鏡について説明する。
【００５１】
図１は、本発明にかかる走査型プローブ顕微鏡を示す概略構成図である。
【００５２】
本発明における走査型プローブ顕微鏡１は、図１に示すように、試料台１１の上に設置された試料Ｐの表面Ｓに対し針先が向かうように配置される探針２を先端に有するカンチレバー１３と、カンチレバー１３を振動用周波数（ｆＳ）で共振あるいは強制振動させる加振手段３と、加振手段３により振動しているカンチレバー１３の振動状態（例えば、振動振幅や振動周波数）を観察する観察手段４と、観察手段４の出力を基に探針２の振動振幅を一定に保つ振動振幅制御手段５と、観察手段４の出力を基に探針２と試料表面Ｓが接近又は接触等によるカンチレバー１３の振動周波数の変化（Δｆ）を検出する検出手段６と、探針２と試料表面Ｓが接近又は接触した時点での観測データを採取する観測手段７と、探針２の試料表面Ｓと平行なＸＹ方向の移動及び試料表面Ｓと垂直なＺ方向の移動を制御する制御手段８とを備えている。
【００５３】
さらに、上記カンチレバー１３の探針が設けられた他端は圧電素子１４に固定されている。圧電素子１４は加振電源１５により、上記のカンチレバー１３を共振あるいは強制振動する機能を有している。即ち、圧電素子１４と加振電源１５で加振手段３を構成している。
【００５４】
圧電素子１４によりカンチレバー１３を振動用周波数（ｆＳ）で振動させたときには、探針２も試料表面Ｓと垂直なＺ方向に振動用周波数（ｆＳ）で振動する。
【００５５】
また、圧電素子１４は、三次元アクチュエーター１２に取り付けられている。この三次元アクチュエーター１２は、圧電素子１４及びカンチレバー１３を介して探針２を試料表面Ｓと平行なＸＹ方向と、試料表面Ｓに垂直なＺ方向に移動させることができる。
【００５６】
カンチレバー１３の上面は反射面となっており、レーザー光Ｌが光源１６からこの面に照射される。カンチレバー１３の上面で反射された反射光Ｒは、光検出器１７にて検出される。光検出器１７は例えば４分割フォトダイオードを用い、反射光Ｒが各フォトダイオードに入射して検出された検出信号の強度の差から、反射光Ｒの位置変化を測定できる。
【００５７】
本実施形態においては、振動しているカンチレバー１３の反射光Ｒの位置変化、つまり探針２の振動状態（振動振幅や振動周波数や振動の位相等）を検出することができる。即ち、光源１６と光検出器１７で観察手段４を構成する。
【００５８】
光検出器１７で得られた検出信号は増幅器１８により増幅され、振動振幅制御手段５や検出手段６へと送られる。
【００５９】
増幅器１８から送られた信号は、振動振幅制御手段５を構成する振幅調整回路１９と位相調整回路２０を経て、加振電源１５へと送られる。
【００６０】
振幅調整回路１９では、観察手段４の出力信号の振幅が常に一定になるように制御しており、その制御された信号が、位相調整回路２０により位相調整された後、加振電源１５に供給されるため、カンチレバー１３の振動振幅は常に一定に維持されることになる。
【００６１】
例えば、探針が試料表面の水分層により吸着力を受けてカンチレバー１３の振動振幅が増加又は減少した場合、観察手段４がその振動振幅変化を検出し、その変化を打ち消すような信号を加振電源１５に送るため、振動振幅の変化が打ち消され一定振幅で振動を続けるようにフィードバックをかけるようにする。即ち、振幅調整回路１９と位相調整回路２０で振動振幅制御手段５を構成している。
【００６２】
上記のように振動振幅制御手段５によりカンチレバー１３の振動振幅を一定に保持した状態で、探針２と試料Ｐが例えば原子間力等の相互作用力が働く距離まで接近した場合、相互作用力の影響を受けてカンチレバー１３の振動周波数が変化する。このカンチレバー１３の振動周波数は、観察手段４の検出信号として増幅器１８にて増幅された後、周波数−電圧変換器２１で振動周波数に応じた電圧に変換され、電圧変位検出部２２へと送られる。電圧変位検出部２２では、周波数−電圧変換器２１から送られてきた信号電圧（Ｖ）と、相互作用力を受けない通常状態での振動周波数（ｆＳ）に応じた電圧（ＶＳ）との差（ΔＶ＝Ｖ−ＶＳ：つまり振動周波数の変位）が求められる。この電圧の変位（ΔＶ）があらかじめ設定されている値（Ｖｔ：以降閾値電圧と呼ぶ）をこえたときに、その情報が制御部２３へ送られる。
【００６３】
即ち、周波数−電圧変換器２１と電圧変位検出部２２で検出手段６を構成している。
【００６４】
なお、振動周波数の変位の検出には、振動周波数の変位量を用いたが、振動周波数の変位率を使用しても良い。
【００６５】
三次元アクチュエーター１２には、三次元アクチュエーターを駆動して探針２をＸＹＺ方向に走査させるＸＹ方向駆動部２４とＺ方向駆動部２５が接続されている。また、ＸＹ方向駆動部２４とＺ方向駆動部２５は制御部２３によって制御されている。制御部２３は検出手段６からの信号に基づいてＺ方向駆動部２５を制御している。即ち、三次元アクチュエーター１２と制御部２３とＸＹ方向駆動部２４とＺ方向駆動部２５とは制御手段８を構成している。
【００６６】
また、制御部２３は、検出手段６が探針２の振動周波数が変化し設定値を超えたとき、つまりは探針２と試料表面Ｓとの接近又は接触を検出したことを受けて、その時点における探針２のＸＹＺ方向の位置データがデータ蓄積部２６へ送られる。データ蓄積部２６では、上記の位置データを観測データとして採取・蓄積し、モニタ等の表示部２７に表示する。つまり、表示部２７に表示される観測データは試料表面Ｓの表面形状を現している。即ち、データ蓄積部２６と表示部２７で観測手段７を構成している。
【００６７】
また、制御手段８は、制御部２３から位置データをデータ蓄積部２６に送信し、探針２を試料表面Ｓから離すようにＺ方向駆動部２５を制御し、探針２が次の観測位置まで試料表面Ｓと平行なＸＹ方向へと移動させる。
【００６８】
この探針２をＸＹ方向に走査中において、探針２の振動状態の変化があらかじめ設定した値以上に検出手段６が変化したことを検出した場合は、ＸＹ方向への走査を停止し、探針２を試料表面Ｓから離すＺ方向に移動させる。
【００６９】
つまり、制御手段８は、いかなる移動中においても、カンチレバー１３の振動周波数があらかじめ設定した値以上に変化したことを検出手段６が検出すると、カンチレバー１３上の探針２を試料表面Ｓから離すＺ方向に移動させる。
【００７０】
なお、探針２を試料ＰからＺ方向に離す距離は、あらかじめ設定した距離でも良く、あるいは、探針２の振動周波数が元の状態（ｆＳ）に戻るまででも良い。
【００７１】
ここで、このように構成された走査型プローブ顕微鏡１により、試料表面Ｓの表面形状を測定する具体例について図２及び図３を参照して説明する。
【００７２】
図２は本実施形態における試料表面Ｓの表面形状を生成する過程の一例を示すフローチャートである。また、図３は本実施形態における探針２の動作を示す概念図である。
【００７３】
まず、ステップ１として、加振手段３によりカンチレバー１３および探針２を振動用周波数にて振動させる。探針２が、加振手段３と観察手段４及び振動振幅制御手段５により振動振幅が一定になるように制御する。
【００７４】
次に、ステップ２として、この探針２が一定振幅にて振動している状態で、制御部２３はＺ方向駆動部２５を制御して三次元アクチュエーター１２を駆動させ、探針２を試料Ｐから原子間力等の相互作用力を受ける距離まで接近させる。このとき、本実施形態では、探針２をＸＹ方向へは走査していない。
【００７５】
ステップ３として、探針２が試料表面Ｓに接近し相互作用力を受けると、探針２の振動周波数は変化する。検出手段６が、この振動周波数の変化を検知する。そして、あらかじめ設定した値以上の変化したときに、検出手段６はその情報を制御部２３へ送り、制御部２３はＺ方向駆動部２５を制御して三次元アクチュエーター１２を停止させ探針２の移動を止める。
【００７６】
なお、本実施形態において、検出手段６は探針２の振動周波数の変位量から探針２が試料表面Ｓに接近又は接触したことを検出したが、これに限らず、例えば、振動周波数の変位率を使用しても良い。
【００７７】
次に、ステップ４では、制御部２３は探針２を停止した位置情報を（ＸＹ方向の位置とＺ方向の位置）を観測データとしてデータ蓄積部２６へ送る。
【００７８】
さらに、ステップ５では、制御部２３はＺ方向駆動部２５を制御し探針２を試料Ｐから離れるＺ方向に、例えば１０ｎｍ移動させる。このＺ方向への移動距離は１０ｎｍに限るものでなく、例えば、探針２の振動周波数が元の状態（ｆＳ）に戻るまででも良い。
【００７９】
なお、ステップ４とステップ５の順序は逆でも良く、あるいは、同時でも良い。また、ステップ３とステップ４とステップ５を全て同時に行っても良い。
【００８０】
また、ステップ５を省略して、直ちにステップ６に進んでも良い。この場合、探針２が試料表面Ｓとすぐに接近又は接触したとしても、ステップ７により、すぐさま制御手段２３はＺ方向駆動部２５を制御し三次元アクチュエーター１２を駆動して、探針２を試料表面Ｓから引き離すＺ方向へと移動させるため、探針と試料表面とが衝突することは無い。
【００８１】
上記工程終了後、ステップ６として、制御部２３はＸＹ方向駆動部２４を制御し三次元アクチュエーター１２を駆動して、探針２を次の観測位置まで到達するようＸＹ方向へと走査させる。
【００８２】
このＸＹ方向への走査中に、探針２が試料表面Ｓの凸部等に接近又は接触した場合は、ステップ３と同様に検出手段６が探針２と試料表面Ｓが接近又は接触したことの情報を制御部２３へと送り、ステップ７へと進む。一方、探針２と試料Ｐが接近せずに次の観測位置まで探針２が到達した場合はステップ２へ進み、ステップ２からステップ６の動作を行う。
【００８３】
探針２と試料表面Ｓが接近又は接触した場合はステップ７へと進む。ステップ７では、制御部２３は、ＸＹ方向駆動部２４を制御し、三次元アクチュエーター１２のＸＹ方向の駆動は停止するとともに、探針２と試料Ｐが離れるＺ方向に、例えば、１０ｎｍ移動させるようにＺ方向駆動部２５を制御し三次元アクチュエーター１２のＺ方向の駆動させる。尚、このＺ方向への移動距離は１０ｎｍに限るものでなく、あるいは、探針２の振動周波数が元の状態（ｆＳ）に戻るまででも良い。
【００８４】
ステップ７の工程終了後は、ステップ６へと進む。即ち、制御部２３はＸＹ方向駆動部２４を制御して探針２が次の観測位置まで到達するよう探針２をＸＹ方向へと再度移動させる。このＸＹ方向への走査中に、再度探針２と試料表面Ｓが接近又は接触した場合はステップ７へと進む。このようにして、探針２が次の観測位置に到達するまでステップ６とステップ７を繰り返す。
【００８５】
探針２が上記工程により次の観測位置まで到達した場合は、ステップ２へ進み、新しい観測位置での観測データを採取する。
【００８６】
このようにステップ２からステップ６及びステップ７を繰り返すことによって、各観測位置での観測データをデータ蓄積部２６へと蓄積していき、全ての観測位置での観測データを採取する。また、採取した観測データより試料表面Ｓの形状像を得ることができる。また、表示部２７に試料表面Ｓの表面形状像を表示することもできる。
【００８７】
本発明の走査型プローブ顕微鏡は、探針２が試料表面Ｓの水分層による吸着力を受けても、振動振幅制御手段５により探針２の振動振幅は一定に保たれているため、探針２の振動の停止や、振動振幅が減衰することは無い。従来技術では、この吸着力により探針２の振動が停止又は減衰するため、吸着から離脱し探針２の振動が元の状態に回復するまで探針２を試料Ｐから離す必要があり、測定時間の遅延をもたらしていた。本発明では、常に一定振幅で探針２を振動させるため、探針２が吸着力により振動が停止や減衰することは無く、測定時間の短縮化が可能である。
【００８８】
また、図２及び図３では便宜上、「ステップ１」を「Ｓ１」と表示しており、ステップ２からステップ７も同様である。また、図３では、探針２の動作をＸＺ平面であらわしているが、これに限らず、例えばＹＺ平面でも良い。また、図３では、ステップ２（Ｓ２）とステップ５（Ｓ５）のＸ方向の位置が異なっているが、これは図を簡略化したためであり、実際の動作では探針２のＸＹ方向の位置は同じである。
【００８９】
次に、本発明による第二の実施形態について図４及び図５を参照して説明する。図４は本実施形態における試料表面Ｓの表面形状を生成する過程の一例を示すフローチャートである。また、図５は本実施形態における探針２の動作を示す概念図である。
【００９０】
第二の実施形態と第一の実施形態との異なる点は、第一実施形態では、ステップ６で制御部２３は探針２が次の観測位置に到達すると直ちに探針２を試料表面Ｓに接近させたのに対し、第二実施形態の走査型プローブ顕微鏡では、ステップ６の探針２が次の観測位置に到達したのち、次にステップ８として制御部２３は探針２を試料Ｐから離れるＺ方向に一旦移動させてから探針２を試料表面Ｓに接近させる点である。つまり、図4および図５において、探針２と試料表面Ｓから離すＺ方向に移動させるステップ８（Ｓ８）が付け加えられている。
【００９１】
即ち、第一の実施形態と同様にステップ１からステップ６及びステップ７の工程により、制御部２３は探針２を試料表面Ｓに接近させ観測データを採取し、探針２を試料表面Ｓから引き離した後、ＸＹ方向に移動させ次の観測位置まで到達させる。その後、ステップ８により制御部２３はＺ方向駆動部２５を制御して、探針２を一旦試料表面Ｓから引き離すＺ方向に移動させてから、探針２を試料Ｐに向けて接近させる。
【００９２】
なお、ステップ８での探針２の引き上げる距離はステップ５と同じ距離でもよく、あるいは、異なった距離でも良い。また、図４及び図５では便宜上、「ステップ１」を「Ｓ１」と表示しており、ステップ２からステップ８も同様である。また、図４では、探針２の動作をＸＺ平面であらわしているが、これに限らず、例えば、ＹＺ平面でも良い。また、図５では、ステップ２（Ｓ２）とステップ５（Ｓ５）とステップ８（Ｓ８）のＸ方向の位置が異なっているが、これは図を簡略化したためであり、実際の動作では探針２のＸＹ方向の位置は同じである。
【００９３】
次に、本発明による第三の実施形態について図６を参照して説明する。図６は本実施形態における試料表面Ｓの表面形状を生成する過程の一例を示すフローチャートである。
【００９４】
第三の実施形態が第一の実施形態との異なる点は、第一の実施形態では加振手段３および振動振幅制御手段５が探針２を常に一定振幅で振動させたのに対し、第三の実施形態の走査型プローブ顕微鏡では加振手段３及び振動振幅制御手段５により、探針２が試料表面Ｓに接近し観測データを採取する工程（ステップ１からステップ５）での探針２の振動振幅（以後観測用振幅）と、探針２が次の観測位置まで移動する工程（ステップ６およびステップ７）での探針２の振動振幅（以後走査用振幅）とを変える点である。
【００９５】
すなわち、第一の実施形態のようにステップ１からステップ５の工程により、制御部２３は探針２を試料表面Ｓに近づけ観測データを採取し、探針２を試料表面Ｓから引き離す。この工程での探針２の振動振幅は観測用振幅を用いる。
【００９６】
ステップ９として、ステップ５が終了後、加振手段３及び振動振幅制御手段５により探針２の振動振幅を観測用振幅から走査用振幅へと変更する。
【００９７】
ステップ９により探針２の振動振幅が変更した後、ステップ６及びステップ７により探針２を次の観測位置まで移動させる。
【００９８】
ステップ１０として、探針２が次の観測位置に到達した後、加振手段３と振動振幅制御手段５により探針２の振動振幅を走査用振動振幅から観測用振幅に変更する。
【００９９】
このように、探針２の状況に応じて振動振幅を変更することにより、例えば、走査振動振幅を大きくするとレスポンスが高くなるため、探針２が次の観測点まで移動工程中に探針２が試料表面Ｓに接近する等による振動周波数の変化が検出されてから探針２を引き上げるまでの間に探針２が試料表面Ｓに衝突することを防止することができる。したがって、走査工程時、探針２及び試料Ｐとの衝突による損傷を低減または回避することができる。
【０１００】
なお、ここでは、ステップ９及びステップ１０において、探針２の振動振幅を変更したが、探針２の振動周波数であっても良い。
【０１０１】
また、ここでは、ステップ９及びステップ１０において、探針２の振動振幅を変更したが、探針２と試料表面Ｓが接近又は接触したことを検出する際に使用する閾値電圧（Ｖｔ）を変更しても良い。
【０１０２】
また、ステップ９はステップ５の後としたが、これに限らず、ステップ５とステップ１１を同時に行っても良く、あるいは、ステップ６とステップ９を同時に行っても良い。また、第二の実施形態と同様にステップ８（即ち探針２を一旦引き上げてから試料に対し接近させる）を取り入れても良く、その場合は、ステップ８はステップ１２の先でも後でも良く、あるいは、同時でも良い。
【０１０３】
また、図６では便宜上、「ステップ１」を「Ｓ１」と表示しており、ステップ２からステップ７及びステップ９とステップ１０も同様である。
【０１０４】
以上までは本発明による各実施形態についての説明であるが、本発明の技術範囲は、上記実施形態に限定されるものでなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、種々の変更を加えることが可能である。
【０１０５】
例えば、上記各実施形態において、観測手段は、観測データとして探針の位置データを採取したが、これに限らず、試料の弾性や粘性に関する定数、電気抵抗や吸着力等の物性定数等を測定してもかまわない。
【０１０６】
さらに、これらの観測データを一つだけ採取するのではなく複数の観測データ（例えば、位置データと粘性）を採取してもかまわない。これにより、より有効な観測データを採取することができるとともに、試料Ｐを一度に多面的に観察することができる。
【０１０７】
また、観測手段は、探針を試料表面に近接または接触した位置と、探針を試料表面から距離ｈ離間した位置とで、１種類以上の観測データを採取しても良い。これにより、試料表面と試料表面からｈ離れた位置の２箇所でのデータを採取することができ、試料表面からの距離に応じた物性量等を観察することができる。
【０１０８】
さらに、観測データを採取する位置として、試料表面から試料表面より距離ｈ離間した位置までの範囲内の任意の複数の位置で観測データを採取しても良い。これにより、観測データの試料表面上の空間分布を観測することができ、例えば、磁界、電界等の三次元分布を得ることができる。
【０１０９】
また、上記各実施形態においては、探針を次の観測位置まで試料表面と平行なＸＹ方向に移動中に探針が試料表面に接近又は接触した位置を観測位置として観測データに加えても良い。これにより、測定時間を変えることなく、観測データを増加することができる。
【０１１０】
また、光検出器を用いてカンチレバーの変位量を検出したが、光検出器を用いるカンチレバーに限らず、例えば、カンチレバーの容量の変化を検知することで、カンチレバーの振動変位量を測定する自己検知型レバーを用いても良い。
【０１１１】
また、探針の振動方向を試料表面と垂直なＺ方向としたが、探針の振動方向は任意の方向で良く、例えば、試料表面と平行な方向に振動させても良い。
【０１１２】
また、探針を三次元アクチュエーターにより駆動させたが、これに限らず、探針と試料が相対的に動けば良いのであって、例えば、試料を三次元アクチュエーターにより駆動させても良い。
【０１１３】
また、三次元アクチュエーターを一体のものとしたが、これに限らず、三次元アクチュエーターを分割し、例えば、探針をＺ方向アクチュエーターで駆動させ、試料をＸＹ方向アクチュエーターで駆動させても良い。
【０１１４】
また、カンチレバーを圧電素子により振動させたが、これに限らず、例えば、水晶振動子を使用しても良い。
【０１１５】
また、光検出器１７として４分割光フォトダイオードを用いたが、これに限らず、例えば、２分割光フォトダイオードでも良い。
【図面の簡単な説明】
【０１１６】
【図１】本発明の第一の実施形態における走査型プローブ顕微鏡の概略構成図である。
【図２】本発明の第一の実施形態における試料表面測定方法の一例を示すフローチャートである。
【図３】本発明の第一の実施形態における探針の動作を示す概念図である。
【図４】本発明の第二の実施形態における試料表面測定方法の一例を示すフローチャートである。
【図５】本発明の第二の実施形態における探針の動作を示す概念図である。
【図６】本発明の第三の実施形態における試料表面測定方法の一例を示すフローチャートである。
【図７】従来の技術による走査型プローブ顕微鏡の概略構成図である。
【図８】従来の技術による走査型プローブ顕微鏡による測定方法の一例を示すフローチャートである。
【符号の説明】
【０１１７】
Ｐ    試料
Ｓ    試料表面
Ｌ    レーザー光
Ｒ    反射光
１    走査型プローブ顕微鏡
２    探針
３    加振手段
４    観察手段
５    振動振幅制御手段
６    検出手段
７    観測手段
８    制御手段
１１  試料台
１２  三次元アクチュエーター
１３  カンチレバー
１４  圧電素子
１５  加振電源
１６  光源
１７  光検出器
１８  増幅器
１９  振幅調整回路
２０  位相調整回路
２１  周波数−電圧変換器
２２  電圧変位検出部
２３  制御部
２４  ＸＹ方向駆動部
２５  Ｚ方向駆動部
２６  データ蓄積部
２７  表示部
２８  振幅減衰検出部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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