(57)【要約】【課題】  高温熱処理が可能で低ヒステリシス損失、かつ、高電気抵抗、高強度の軟磁性金属圧粉磁心およびその製造方法を提供する。【解決手段】  Ｆｅを主成分とする軟磁性粉末をアルコキシド溶液中に浸漬して粉末表面の全体あるいは一部に絶縁性酸化膜を形成した後、無機バインダを混合し、プレス成形した後、６００℃以上で熱処理することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。前記絶縁性酸化膜の皮膜厚さを１０ｎｍ以上１μｍ以下で形成し、かつ、前記熱処理を９００℃以上１１００℃以下で行うことが好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅを主成分とする軟磁性粉末をアルコキシド溶液中に浸漬して粉末表面の全体あるいは一部に絶縁性酸化膜を形成した後、無機バインダを混合し、プレス成形した後、６００℃以上で熱処理することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項２】
前記絶縁性酸化膜の皮膜厚さを１０ｎｍ以上１μｍ以下で形成し、かつ、前記熱処理を９００℃以上１１００℃以下で行うことを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項３】
前記軟磁性粉末の重量に対して、重量％で無機バインダを０．３重量％以上２．０重量％以下で混合することを特徴とする請求項１又は２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項４】
前記無機バインダが、コロイダルシリカ、アモルファスシリカ、溶融シリカ、水ガラス、シリコンエマルジョンの１種または２種以上から選択されるものであることを特徴とする請求項１乃至３に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
前記の軟磁性粉末重量に対して、有機樹脂バインダを２重量％以下（０を含まず）、潤滑剤を０．１重量％以上０．５重量％以下で混合することを特徴とする請求項１乃至４に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項６】
Ｆｅを主成分とする軟磁性粉末をプレス成形後熱処理を施した成形体において、圧環強度が３０ＭＰａ以上で、電気抵抗率が１０４Ωｍ以上であることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項７】
前記圧粉磁心において、磁性粉末表面の全体あるいは一部に絶縁性酸化被膜が形成されていることを特徴とする請求項６に記載の圧粉磁心。
【請求項８】
前記絶縁性酸化膜の厚さが、１０ｎｍ以上で１μｍ以下であることを特徴とする請求項６又は請求項７に記載の圧粉磁心。
【請求項９】
前記圧粉磁心は、周波数が５０ｋＨｚ以下の環境下で用いられるものであることを特徴とする請求項６乃至請求項８に記載の圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、デジタル情報機器などに用いられるパワーチョークやトランス、リアクトル、回転機などの電気電子部品の磁性コアとして用いた際、高強度で良好な電気絶縁性を有しかつ低損失な、軟磁性金属圧粉磁心およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、デジタル情報機器の高周波化、大電流化に伴い、軟磁性金属粉末を用いたインダクタやノイズ対策部品が注目されている。特に１０−１００ｋＨｚ帯域で駆動電流が１０−１００Ａで使用される部品の用途が拡大している。また回転機コアやトランスコアなどの電気部品分野においても高密度化および小型化が求められている。このため、これらの電気電子部品に使用される軟磁性金属圧粉磁心、特に中高周波領域において優れた磁気的特性を有する軟磁性圧粉磁心の開発が進められている。軟磁性金属粉末を用いて作製される圧粉磁心は、従来から使用されていたフェライト磁心よりも高い飽和磁束密度を有しているため電子部品の小型化および大電流化に対しては有利である。
【０００３】
しかし、軟磁性金属粉末による圧粉磁心はフェライトと比較して電気抵抗率が低いため渦電流損失が大きいという欠点もある。それ故に、金属系圧粉磁心をコアとして用いた場合フェライトコアと比較して、特に数十kHZ以上の中高周波域での損失が大きくなる。またコアの発熱による温度上昇の問題もあり、電子部品としての実用化が困難であった。従来この問題を解決する手段として、損失を低減するために、例えば特許文献１のようにリン酸塩等の絶縁物で被覆することで軟磁性金属粉末表面を高電気抵抗率化し、コア内の渦電流の発生を抑制するという試みが提案されている。また非特許文献１においては、金属粉末の表面をＭｇＯ等の酸化物で被覆することにより粉末表面を高抵抗化し渦電流損失を低減する方法が提案されている。これらは、いずれも、粉末表面の電気抵抗を向上させることで渦電流損失を低減し、コア損失を低減することを目的としている。
【０００４】
ところで、コア全体の鉄損は一般にヒステリシス損失と渦電流損失の和で表される。一般的には、ヒステリシス損失は周波数の一乗、渦電流損失は周波数の二乗にそれぞれ比例して変化する。したがって、高周波域では渦電流損失の寄与がヒステリシス損失の寄与に比較し大きく渦電流損失を低減することがコア損失を低減するためには効果的な手段となる。一方モータコアやリアクトルコアなど比較的低中周波で用いられる機器については、渦電流損失だけでなくヒステリシス損失からの寄与も無視することが出来ない。したがって低中周波域では、渦電流損失だけでなくヒステリシス損失を低減することが、コア損失低減に有効である。
【０００５】
磁性コアのヒステリシス損失は、コアに磁界をオンオフした際のヒステリシスの大きさにより決定される。ヒステリシス損失を低減するためには、磁性粉末の保磁力を出来るだけ小さくすることが必要である。軟磁性粉末の保磁力は、磁界を印加した際の磁壁移動の容易さを反映したものであり、粒界や不純物介在物、圧粉磁心の成形時に生じた塑性変形による歪み、転位などがこれを妨げる要因となる。このため低ヒステリシス損失のコアを得るためには、Ｆｅ系の磁性粉末においては本来低保磁力の粉末を低圧で成形し、７００℃以上、好ましくは９００℃以上の高温において歪取り焼鈍を行うことが望まれる。
【０００６】
しかしながら、特許文献１や非特許文献１等に記載の従来技術においては、８００℃以上の高温で熱処理すると、渦電流の発生を抑制するために被覆した絶縁性物質が磁性粉末と反応したり、熱分解等を起こすことにより絶縁被膜が変質破壊し絶縁性が劣化するために、高温での熱処理を行うことができず、結晶粒径を大きくしたり、加工歪を完全に除去することが出来ないため、ヒステリシス損失を十分に低減させることができないという課題がある。
【０００７】
また従来の圧粉磁心は、絶縁被覆した磁性粉末に結合剤としてシリコン樹脂やアクリル樹脂を数重量％混合添加した後、１−２ＧＰａの圧力を印加しプレス成形した後、４００−６００℃で歪取り焼鈍し圧粉磁心とするのが一般的であるが、樹脂バインダは４００℃以上の熱処理により分解するため熱処理後の結合力が著しく低下するという問題点もある。以上のように圧粉磁心のコア鉄損低減にはヒステリシス損失と渦電流損失双方の低減が必要であり、そのために低保磁力な磁性粉末と高温熱処理に耐える絶縁被覆技術が要求されている。
また、特許文献２では、Ｆｅを主成分とする粉末に、シリコーン樹脂と金属酸化物、ガラス等からなる顔料とを含有する皮膜を形成した鉄基粉末を形成し、有機物が分解する温度で焼結することにより得られる圧粉磁心が開示されている。この効果として、焼鈍後においても高い絶縁性と、高い強度を示す点が記載されている。
【０００８】
【特許文献１】特開２００３―２８２３１６号
【特許文献２】特開２００３―３０３７１１号
【非特許文献１】魚住学司ほか, 粉体粉末冶金協会平成17年度秋季大会講演概要（２００５）, ｐ１３６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら未だ必要十分な、低コア損失を実現する低ヒステリシス損失で高温熱処理に耐える高電気抵抗で高強度が得られる圧粉磁心は得られていないのが現状である。
本発明の目的は上記問題を解決するため、高温熱処理が可能で低ヒステリシス損失、かつ、高電気抵抗、高強度の軟磁性金属圧粉磁心およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、軟磁性金属粉末に絶縁性酸化膜を付着させ、かつ無機バインダを用いて高温で焼鈍することなどにより粉末表面に絶縁性被膜を形成することで上記目的が達成できることを見出し、本発明に至った。
【００１１】
即ち、本発明の軟磁性金属圧粉磁心の製造方法は、Ｆｅを主成分とする軟磁性粉末をアルコキシド溶液中に浸漬して粉末表面に絶縁性酸化膜を形成した後、無機バインダを混合し、プレス成形した後、６００℃以上で熱処理することを特徴とする。
絶縁性酸化膜の皮膜厚さを１０ｎｍ以上１μｍ以下で形成し、かつ、熱処理を９００℃以上１１００℃以下で行うことが好ましい。酸化膜の厚さがこの範囲内で、かつ、１０００℃近傍の温度で熱処理を行った時のみ、圧環強度の向上効果が得られる。好ましい絶縁性酸化膜の膜厚は、０．１μｍ以上０．９μｍ以下であり、さらに好ましくは０．３μｍ以上０．８μｍ以下である。また、好ましい熱処理温度は９５０℃以上１０５０℃以下である。また、成形圧力は０．６ＧＰａ以上で行うことが好ましい。
【００１２】
また、軟磁性粉末重量に対して、重量％で無機バインダを０．３重量％以上２．０重量％以下で混合することが好ましい。さらに好ましい無機バインダの添加量の範囲は、０．４〜１．８重量％である。
無機バインダは、コロイダルシリカ、アモルファスシリカ、溶融シリカ、水ガラス、シリコンエマルジョンの１種または２種以上から選択されるものが好ましい。また、軟磁性粉末重量に対して、有機樹脂バインダを２重量％以下（０を含まず）、潤滑剤を０．１重量％以上０．５重量％以下で混合することが好ましい。
アルコキシド溶液は、濃度が１０ｍｏｌ／Ｌ以上、ｐＨが６．０から１２．０の範囲であるものが好ましい。
【００１３】
この製造方法により、Ｆｅを主成分とする軟磁性粉末をプレス成形後熱処理を施した成形体において、圧環強度が３０ＭＰａ以上で、電気抵抗率が１０４Ωｍ以上であるものが得られる。この軟磁性粉末表面の全体あるいは一部に絶縁性酸化膜が形成されている。絶縁性酸化膜の厚さは１０ｎｍ以上１μｍ以下であるものが好ましい。Ｆｅを主成分とする軟磁性粉末として、例えば、Ｆｅ粉、Ｆｅ−Ｓｉ系粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系粉末、Ｆｅ系ナノ結晶粉末などの金属粉末を用いることができる。
Ｆｅ−Ｓｉ系粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系粉末であれば、Ｆｅ量は８５原子％以上が好ましく、９０原子％以上がさらに好ましい。Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系粉末、Ｆｅ系ナノ結晶粉末であれば、Ｆｅ量は６５原子％以上が好ましく、さらには70原子％以上、さらには75原子％以上が好ましい。
【００１４】
前記の製造方法により、Ｆｅを主成分とする軟磁性粉末をプレス成形後熱処理を施した成形体として、圧環強度が３０ＭＰａ以上で、電気抵抗率が１０４Ωｍ以上である圧粉磁心を得ることができる。圧環強度はJIS  Z 2507で定められた圧環強さ試験方法で測定した値である。
【００１５】
この圧粉磁心は表面の全体あるいは一部に絶縁性酸化被膜が形成されたものが好ましく、その被膜の厚さは１０ｎｍ以上１μｍ以下であることが好ましい。また、圧粉磁心を周波数が５０ｋＨｚ以下の環境下で用いる場合、この絶縁性酸化被膜の膜圧とすることで、圧粉磁心の磁心損失を下げることができる。詳細は実施例で記載する。
【発明の効果】
【００１６】
本発明により製造した軟磁性金属圧粉磁心を用いることにより、圧粉磁心（磁性コア）の熱処理後の圧環強度を３０ＭＰａとし、電気抵抗率を１０４Ωｍ以上にすることが可能である。また、渦電流損失とヒステリシス損失の双方を大幅に低減することが可能である。
【００１７】
高温焼鈍を行うことによりコア成形時に軟磁性金属粉末に加わった歪みの除去が十分になされるとともに、結晶粒径が大きくなるために粉末内での磁壁移動が容易となりヒステリシス損失が大幅に低減される。また渦電流の発生を抑制する絶縁性被膜に耐熱性があるため高温焼鈍により変質破壊されて絶縁性が劣化することなく高い電気抵抗率を保ち、渦電流損失の増大を抑制する。
【００１８】
また、１０００℃以下で絶縁性酸化膜と結合する無機Ｓｉ系バインダを添加することにより、絶縁性酸化膜とが高温焼鈍中に反応し粉末間の結合を強化し、熱処理後の圧粉磁心の圧環強度が増大する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下に本発明の軟磁性圧粉磁心およびその製造方法を具体的に説明する。本発明は、磁性粉末の表面に絶縁性酸化膜を付着させ、無機バインダ等を混合し、成形したあと高温で熱処理をすることによって得られる高強度、高電気抵抗率の圧粉磁心とその製造方法である。
原料となる軟磁性粉末はＦｅを主成分とするもので、具体的にはＦｅ、Ｆｅ−Ｓｉ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ基ナノ結晶粉末である。その製造方法としてはガスアトマイズ法、水アトマイズ法、その他の方法などいずれの方法でも構わない。また、軟磁性粉末の形状にはよらず、球状、偏平状、異形状などいずれの形状においても有効である。軟磁性粉末の粒径に関わらず本発明の効果は得られるが、同組成であれば粒径が大きい方が一つの結晶粒を大きくして保磁力を減少させることができるためヒステリシス損失が小さくなり、全体としての圧粉磁心の損失をより小さくできる傾向がある。
【００２０】
本発明の製造方法におけるアルコキシド溶液とは、付着させたい酸化物の原料となる金属アルコキシドをＩＰＡ、エタノールなどのアルコールに溶解させたものである。金属アルコキシドとしては、Ｍを金属元素として、メトキシドＭ（ＯＣＨ３）ｎ、エトキシドＭ（ＯＣ２Ｈ５）ｎ、プロポキシドＭ（Ｏ・ｎ−、ｉ−Ｃ３Ｈ７）ｎのようなアルキル鎖長が短いものを用いる。金属元素ＭはＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｓｔ、Ｇｅ、Ｂｉ、Ｃｕ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａから選ばれる少なくとも一種の元素である。金属アルコキシドは、１種を単独に用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。安定した酸化物を形成する元素としては、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌが特に好ましい。具体的にはＳｉのアルコキシド溶液であるテトラエトキシシランやテトラメトキシシラン、Ｔｉのアルコキシド溶液であるチタンアルコキシドが好ましい。
【００２１】
金属アルコキシド溶液にアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）、シリカ（ＳｉＯ2 ）、マグネシア（ＭｇＯ）等のセラミックス粒子が入っていても良いが、これらの含有量が多いと圧粉磁心の磁気特性が悪化するため、適宜選択して使用する必要がある。
また、金属アルコキシド溶液に絶縁性粘性物質を添加しても良い。この絶縁性粘性物質は、セラミックス粒子と共に添加することでその沈殿を防ぎ、金属アルコキシド溶液中に均一分散させる。その結果、軟磁性粉末の絶縁性が高まるという効果が得られる。絶縁性粘性物質には、合成粘性物質や、半合成粘性物質、天然粘性物質など、いずれも適宜用いることができる。合成粘性物質は、陽イオン系、陰イオン系、非イオン系などいずれも使用可能である。半合成粘性物質には、例えばセルロース誘電体系粘性物質であるメチルセルロースなどが使用できる。天然粘性物質には植物粘質物と動物粘質物のどちらでも使用可能であり、アラビアゴムやゼラチンなどが使用できる。
【００２２】
これらのアルコキシド溶液と前記原料軟磁性粉末を混合する。混合の際、アルコキシド溶液の濃度が極端に小さいと金属粉末表面に付着する絶縁性酸化膜が十分ではなくなるため本発明の効果が得られない。したがって、アルコキシド溶液の濃度は１０ｍｏｌ／Ｌ以上必要である。濃度に上限はないが、あまり高いと原料軟磁性粉末に付着せずに廃棄される分が増えるため、製造コスト上問題がある。より均一で緻密な酸化物を付着させるには、現実的には５ｍｏｌ／Ｌ程度以下、さらに膜厚が増大し過ぎないためには２ｍｏｌ／Ｌ程度以下であることが望ましい。
また、前記アルコキシド溶液と原料軟磁性粉末とを混合する時間は、短すぎると反応がほとんど進まず絶縁性酸化膜を付着させることが出来ないため、３０分以上が好ましい。処理時間に上限はないが、反応が平衡に達するとそれ以上の付着はあまり望めないため効果がない。したがって、現実的には３０分から５時間の範囲が好ましい。
なお、上述するアルコキシド溶液はｐＨにより反応の形態と速度が変化する。本目的にはｐＨ６からｐＨ１２、好ましくはｐＨ８．３からｐＨ１１であることがより望ましい。ｐＨ６以下では、原料磁性粉末より溶液中にＦｅの溶出が起こるため好ましくない。またｐＨが１１以上では、付着量が過剰になり膜厚が増大し過ぎて特性に悪影響を与えるため好ましくない。
【００２３】
前記絶縁性酸化膜は必ずしも磁性粉末表面全体を覆っている必要はない。原料軟磁性粉末の形状、組成、表面状態やその製造の条件等により部分的に絶縁性酸化膜がなくとも絶縁、高強度の効果は十分に得られる。
また、絶縁性酸化膜の層が１μｍを超える厚さになると、圧粉磁心のうちに金属粉末成分の占める割合が低くなり、高磁束密度が得られない。したがって、絶縁性酸化膜の厚みは１μｍ以下が好ましい。逆に薄すぎると電気伝導の抑制効果がなくなり、渦電流損失の増大を招いてしまうため、１０ｎｍ以上の厚さが必要である。また、前記したように、特に０．１μｍ以上０．９μｍ以下の厚さで、かつ１０００℃近傍の温度で熱処理することで、圧環強度が向上する。詳細は実施例にて述べる。
【００２４】
軟磁性粉末をアルコキシド溶液から取り出した後、粉末を乾燥させる。成形後に熱処理をする際、金属粉末に残留した溶媒や水などの蒸発による密度低下等を防ぐ効果がある。乾燥工程は一般的なもので、大気中、真空中、不活性雰囲気中いずれでもよく、溶媒や水が蒸発する温度（５０℃〜３００℃）で３０分から１０時間乾燥させれば良い。
【００２５】
上記工程により作製した軟磁性粉末に、無機バインダ、有機樹脂バインダ、潤滑剤を混合する。これらはそれぞれ、熱処理後の圧粉磁心の強度、成形時の圧粉磁心の強度、成形性改善を目的として添加されるものである。
無機バインダの添加量は０．３〜２．０％の範囲が好ましい。隣接した磁性粉末表面の絶縁性酸化膜と無機バインダ共存下において高温熱処理をすることにより圧粉磁心の圧環強度が向上する。いずれも一方のみでは十分な効果が得られない。無機バインダを添加しない場合、磁性粉末表面の絶縁性酸化膜間の結合形成が不十分で、また、一方無機バインダのみでは粉末間絶縁を得ることが出来ない。絶縁処理として、カオリン等の絶縁フィラーを混合する方法もあるが、この場合絶縁フィラーは磁性粉末表面に付着しているに過ぎず結合を形成していないため、無機バインダを添加しても磁性粉末間の結合強化には繋がらない。したがって、本発明の製造方法として示したように、磁性粉末表面に結合した絶縁性酸化膜と無機バインダの両者が高強度の圧粉磁心を得るためには必要であると考えられる。なお、添加量が多すぎると圧粉磁心の密度が減少し高い飽和磁束密度が得られなくなってしまうと共に、圧環強度の向上効果も得られない。したがって添加量は２％を超えないのが望ましい。無機バインダとして、無機Ｓｉ系バインダが好ましい。
【００２６】
有機樹脂バインダとしては、アクリル系樹脂を水に分散させたアクリルエマルジョンが適している。成形時の圧粉磁心の強度を保つために必要である。熱処理時に昇華、熱分解により圧粉磁心より抜ける。添加量が多いとアモルファスシリカと同様に密度が低下し、また、熱処理時に圧粉磁心内にバインダが残り、圧環強度や磁気特性に悪影響を与えることがある。したがって添加量は２％以下が望ましい。
成形性を向上させるために加える潤滑剤は高級脂肪酸潤滑剤で、ステアリン酸ならびに、そのリチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウムおよび亜鉛の塩である。価格、特性の面からステアリン酸亜鉛が好ましい。添加量は０．１−０．５％で、０．１％より少ないと金型からの抜出が困難になり、０．５％を超えると成形時の強度が低くなり、また熱処理時に十分に抜けきらず、圧環強度や磁気特性に悪影響を与えることがある。
【００２７】
上記工程により製造した軟磁性粉末を成形後、６００℃以上で熱処理を行う。これにより、本発明の軟磁性金属粉末製造のための熱処理工程とコアの歪取り焼鈍工程を同一にして、高温で歪取り焼鈍を行うことが可能である。圧粉磁心の強度を大きくするためには８００℃以上、さらに、低ヒステリシス損失の圧粉磁心を得るためには９００℃以上の高温熱処理がより好ましい。熱処理の時間は３０分から２時間程度でよい。熱処理雰囲気は非酸化性雰囲気が好ましい。
【００２８】
（実施例１−９）
Ｆｅ−６．５％Ｓｉからなる組成で、平均粒径８０μｍの軟磁性原料粉末５００ｇを、テトラアルコキシシラン（関東化学）／ＩＰＡ溶液１００ｍＬと混合し、プロペラ攪拌機を用いて、３時間攪拌した。その後、軟磁性粉末とテトラアルコキシシラン／ＩＰＡ溶液を分離し、１００℃で１時間乾燥させた。得られた軟磁性粉末に、コロイダルシリカ（日産化学工業）０．５ｗｔ％、アクリルエマルジョン（昭和高分子）１．５ｗｔ％を混合し攪拌乾燥させ、さらにステアリン酸亜鉛０．３ｗｔ％を混合した。こうして得られた軟磁性粉末を室温下、１２００ＭＰａで圧縮成形し、外径１４ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ４．５ｍｍのリング試料を作製し、これを窒素ガス中、８００℃で２時間の熱処理を行った。
（比較例１−４）
実施例１と同じ原料粉末に、コロイダルシリカ１．２ｗｔ％、アクリルエマルジョン１．５ｗｔ％、ステアリン酸亜鉛０．３ｗｔ％を同様に混合し、成形、熱処理を行った。
（比較例５−８）
実施例１と同じ原料粉末に絶縁物としてカオリン０．５ｗｔ％を加え、コロイダルシリカ１．２ｗｔ％、アクリルエマルジョン１．５ｗｔ％、ステアリン酸亜鉛０．３ｗｔ％を同様に混合し、成形、熱処理を行った。
（比較例９−１３）
実施例１と同じ原料粉末に実施例１と同様のアルコキシド溶液による処理を行った後、アクリルエマルジョン１．５ｗｔ％、ステアリン酸亜鉛０．３ｗｔ％を同様に混合し、成形、熱処理を行った。
上記のように得られた圧粉磁心の圧環強度と電気抵抗率を測定した。圧環強度は島津製作所製オートグラフ（ＡＧ−５０ｋＮＧ）により測定した圧縮力から算出した。電気抵抗率はリング試料のプレス面に銀ペーストを塗り、岩崎通信機社製デジタルマルチメータ（ＶＯＡＣ７５２１）を用いて２端子法にて測定した。各粉末とその圧環強度、電気抵抗率の値を表１に記す。
【００２９】
【表１】
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【００３０】
実施例１、比較例１、比較例９に示されるように、圧環強度、電気抵抗率共に高い値を示すためには、アルコキシド溶液による被覆処理、無機シリカ系バインダがそれぞれ単独では不十分であり、その両方が必要であることがわかる。
また、比較例５に示したように、アルコキシド溶液による被覆処理を行う代わりに絶縁物としてカオリンを混合しても比較的高い電気抵抗率が得られるが、圧環強度が非常に低い値となる。アルコキシド溶液により生成したシリカは金属粉末表面に化学的に結合しているが、カオリンは混合しただけであるため金属粉末表面に付着しているに過ぎず、したがって圧環強度が低くなると考えられる。
【００３１】
比較例９−１３に示したように、無機系バインダの添加量は少なすぎても多すぎても共に圧環強度は低くなる。バインダ添加量が少ないと金属粉末間を結びつける結合箇所が不足し、添加量が多いと成形時の圧縮性が悪くなるためと考えられる。
【００３２】
表２に被膜の厚さと圧環強度、電気抵抗率の関係を示した。アルコキシド／ＩＰＡ溶液のアルコキシド濃度を変えることにより、被膜の厚さを変えた。被膜がより厚い方が絶縁性を確保できるため電気抵抗率が大きくなり、渦電流損失を抑えることができるが、膜厚が１μｍを超えると圧粉磁心の密度低下が著しくなるため高磁束密度が得られず、圧環強度も低下する。
【００３３】
【表２】
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【００３４】
絶縁性酸化膜の厚さと、成形後の熱処理温度による圧環強度への影響を調べた。絶縁性酸化膜の厚さを変えた以外は、実施例１と同様にして得られたリング試料を窒素ガス中、８００℃、９００℃、１０００℃、１１００℃、１２００℃の条件で２時間の熱処理を行った。結果を図１に示す。
熱処理温度を１０００℃としたものは、絶縁性酸化膜の厚さが０．１〜１μｍの範囲内で圧環強度が向上している。熱処理温度が９００℃、１１００℃のものは若干ながら同様の傾向があるが、熱処理温度が８００℃、１２００℃のものでは絶縁性酸膜の膜厚が厚くなるにつれ圧環強度が低下している。
これは、アモルファス状態のシリカの溶融温度が８００℃付近であるため、それより高温の１０００℃近傍にすることでシリカ間の融着が起こり強度が大きくなるためと推察される。さらに高い１２００℃近傍になるとシリカの結晶化が始まり微細クラックが入りやすくなるため強度が低下するものと察される。
また、圧粉体のコア強度は主に次の３つの強度で決まると考えられる。（１）金属粉末とシリカ被膜間の強度、（２）シリカ被膜の強度、（３）被覆された粉末間の強度。（３）の強度は基本的に熱処理で決まるので膜厚に対して影響を受けないが、膜厚が薄いと成形プレスにより上記（１）の強度が低下し、厚いと被膜自体にクラックが入りやすいため上記（２）の強度が低下するものと思われる。そのため、上記の特定の製造条件でのみ両者のバランスがとれ、圧環強度が向上することになったと推測される。
【００３５】
絶縁性酸化膜の厚さと適用する周波数が磁心損失に与える影響を調べた。表２に、磁場Ｂｍ＝５０ｍＴ、周波数ｆ＝５０ｋＨｚの環境下で測定した圧粉磁心の磁心損失と、磁場Ｂｍ＝３０ｍＴ、周波数ｆ＝１ＭＨｚの環境下で測定した圧粉磁心の磁心損失を示す。圧粉磁心は、絶縁性酸化膜の厚さを０．０３μｍ〜１．２μｍの範囲で変え、それ以外は実施例１と同様にして製造したものである。
【００３６】
【表３】
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【００３７】
圧粉磁心を低い周波数の環境下で使用した場合、絶縁性酸化膜の膜圧が0.03μｍのものは絶縁性が損なわれて磁心損失が増大している。また、膜圧が1.2μｍのものは磁心内の磁性体体積比率が下がってヒステリシス損失が損なわれ、同様に磁心損失が増大している。対して、周波数１ＭＨｚの環境下で使用した場合には、膜圧が薄くなるほど磁心損失が増大する傾向がある。
５０ｋＨｚ以下の低周波環境下でこの圧粉磁心を用いる場合には、前記のように絶縁性酸化膜の膜圧を制御したことによって、機械的強度が向上する効果以外に、磁心損失を低減させる効果も得られる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】熱処理温度、絶縁性酸化膜の厚さと圧環強度との関係を示す図である。
【図１】
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