(57)【要約】【課題】厚みムラが少なく、かつ光学特性に優れるポリマーフィルムを良好な生産性で製造する。【解決手段】連続回転する流延ドラム３２の上に流延ダイ２１からドープを流延する。表面を冷却させた流延ドラム３２を用いることで、ドープを冷却ゲル化させゲル状の流延膜１２を形成する。流延ドラム３２の回転に応じて移動する流延膜１２を、流延ドラム３２の表面と厚み矯正ローラ３８の表面とで形成される間隙に送り込む。このとき、流延ドラム３２で一面が支持された流延膜１２の片面は厚み矯正ローラ３８で押し付けられるため、流延膜１２の厚みムラが矯正される。流延ドラム３２から流延膜１２を剥ぎ取って形成した湿潤フィルム１５を渡り部１７及びテンタ２１に送り、乾燥させてフィルム２０とする。以上により、厚みムラが低減されたフィルム２０を良好な生産性で製造することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
走行する表面が冷却された支持体の上に、ポリマー及び溶剤を含むドープを流延して流延膜を形成する流延膜形成工程と、
前記支持体から剥ぎ取った後の流延膜を乾燥してポリマーフィルムとする乾燥工程とを有し、
前記溶剤を２００重量％以上３００重量％以下の割合で含有する流延膜の片側から、周面の温度が−２０℃以上１０℃以下の厚み矯正ローラを押し付けることを特徴とするポリマーフィルムの製造方法。
【請求項２】
前記支持体上の流延膜の片側に前記厚み矯正ローラを押し付けることを特徴とする請求項１記載のポリマーフィルムの製造方法。
【請求項３】
複数のパスローラで支持しながら搬送する前記剥ぎ取った後の流延膜の片側に前記厚み矯正ローラを押し付けることを特徴とする請求項１または２記載のポリマーフィルムの製造方法。
【請求項４】
前記厚み矯正ローラの表面張力が、３０ｍＮ／ｍ以上３３ｍＮ／ｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし３いずれかひとつ記載のポリマーフィルムの製造方法。
【請求項５】
前記厚み矯正ローラが駆動ローラであり、前記支持体或いは前記パスローラと同速で回転することを特徴とする請求項１ないし４いずれかひとつに記載のポリマーフィルムの製造方法。
【請求項６】
前記支持体或いは前記パスローラの表面温度が、−２０℃以上１０℃以下であることを特徴とする請求項１ないし５いずれかひとつ記載のポリマーフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマーフィルムの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、液晶表示装置等の画像表示装置に使用される光学フィルムの需要が増加している。光学フィルムとは、画像表示装置の高表示品質を確保することを目的として使用される光学機能を備えたフィルムであり、例えば、偏光板の保護フィルムや、光が液晶を透過する過程で発生する光の歪み（複屈折）をフィルムの位相差（光のズレ）により補正して、視野角の拡大や輝度の向上等を実現させる位相差フィルム等が挙げられる。このような光学フィルムとしては、透明性が高く、加工性が良好でありながら、軽量化・薄型化を容易に行うことができる等の利点から、主にポリマーフィルムが用いられる。
【０００３】
光学フィルムに使用されるポリマーフィルムには、耐熱性、耐候性を含めた耐久性や、解像力やコントラスト等の表示品質を高く維持するために、透明性に優れること、フィルムの表面や内部に傷が付きにくいこと（耐擦傷性）、高レタデーション値であること等が要求され、また、これらの特性を面内で均一に確保されていることが重要となる。
【０００４】
一般に、ポリマーフィルムを製造する方法としては、フィルムの主原料であるポリマーを加熱溶融させて使用する溶融製膜方法と、ポリマーを溶剤や添加剤等と混合した混合液であるドープを使用する溶液製膜方法とが挙げられる。ただし、溶融製膜方法では、加熱によりポリマーが劣化してフィルムの透明性が低下するおそれがあるため、光学フィルムの製造方法としては溶液製膜方法が主流である。溶液製膜方法では、走行する支持体上にドープを流延して流延膜を形成した後、剥ぎ取った流延膜を乾燥手段により乾燥させることでポリマーフィルムとする。なお、以下の説明では、支持体より剥ぎ取った後から乾燥してフィルムとなるまでの流延膜を湿潤フィルムと称する。
【０００５】
溶液製膜方法では、製膜装置の振動や風の流れを受けて流延膜や湿潤フィルムの厚みが不均一になり易い。ただし、このような厚みの不均一さ、すなわち厚みムラが発生すると、外観価値が低下し、更には、その厚みムラに応じた光学特性のムラが生じて、表示品質を著しく低下させたりするので問題となっている。
【０００６】
そこで、厚みムラが低減されたポリマーフィルムを製造する溶液製膜方法として、例えば、特許文献１には、ドープを流延する吐出口の近傍に減圧チャンバを設けて、吐出口付近の減圧度とドープの流延速度とを調整する方法が提案されている。また、特許文献２には、吐出口付近に減圧チャンバを設けると共に、吐出口から支持体までの間で形成されるリボン状のドープの流れ、すなわち流延ビードの長さを調整する方法が提案されており、特許文献３には、内径の大きさを調整した吐出口を使用し、更にはドープと同時に溶剤を流延させることにより厚みムラが低減されたポリマーフィルムを作製する方法が提案されている。
【特許文献１】特開２０００−３０１５８８号公報
【特許文献２】特開２００１−０１８２４１号公報
【特許文献３】特開２００５−２１２１９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１、２では、減圧チャンバにより流延ビード近傍を減圧し、風の流れや装置振動の影響を低減して安定した流延ビードを形成させることで、厚みが均一な流延膜を得ている。また、特許文献３では、ドープと溶剤とを同時に流延することで、流延ビードの安定性を阻害するドープの固化物（皮張り）の発生を抑制し、均一な膜厚の流延膜を形成する方法である。しかし、上記いずれの方法も、近年の液晶表示装置の大型化・高精細化に伴い要求される厚みムラの低減レベルを満足するようなポリマーフィルムを製造することは難しい。更に、光学用途のポリマーフィルムを製造する際には、優れた光学特性を確保することは当然必要とされるが、加えて、優れた生産性を確保することも重要とされる。この点に関しても、上記いずれの方法では解決することができないため、厚みムラを低減すると同時に、優れた生産性でポリマーフィルムを製造することができる方法の提案が望まれている。
【０００８】
したがって、本発明は、厚みムラを出来る限り低減しながらも、優れた生産性で光学用途に使用できるポリマーフィルムの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明のポリマーフィルムの製造方法は、走行する表面が冷却された支持体の上に、ポリマー及び溶剤を含むドープを流延して流延膜を形成する流延膜形成工程と、支持体から剥ぎ取った後の流延膜を乾燥してポリマーフィルムとする乾燥工程とを有し、溶剤を２００重量％以上３００重量％以下の割合で含有する流延膜の片側から、周面の温度が−２０℃以上１０℃以下の厚み矯正ローラを押し付けることを特徴とする。
【００１０】
支持体上の流延膜の片側に厚み矯正ローラを押し付けることが好ましい。複数のパスローラで支持しながら搬送する剥ぎ取った後の流延膜の片側に厚み矯正ローラを押し付けることが好ましい。
【００１１】
厚み矯正ローラの表面張力が、３０ｍＮ／ｍ以上３３ｍＮ／ｍ以下であることが好ましい。厚み矯正ローラが駆動ローラであり、支持体或いはパスローラと同速で回転することが好ましい。また、上記の支持体或いはパスローラの表面温度が、−２０℃以上１０℃以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明により、厚みムラを低減しながら、優れた生産性により光学用途に使用できるポリマーフィルムを製造することができる。また、本発明により得られるポリマーフィルムを液晶表示装置等の画像表示装置に用いると、光学ムラが改善されて、優れた画質品質を確保することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
次に、本発明に係るポリマーフィルムの製造方法について、実施形態を示しながら説明する。なお、ここに挙げる形態は、本発明の一例であり、本発明を限定するものではない。
【００１４】
図１は、本実施形態に用いるフィルム製造設備１０の概略図である。フィルム製造設備１０には、走行する支持体上にドープを流延して流延膜１２を形成するための流延室１３と、流延膜１２を支持体から剥ぎ取って湿潤フィルム１５を形成した後、この湿潤フィルム１５を搬送する間に乾燥させるための渡り部１７と、湿潤フィルム１５を乾燥してフィルム２０とするためのテンタ２１と、フィルム２０の乾燥を十分に促進させるための乾燥室２２と、フィルム２０を冷却するための冷却室２３と、フィルム２０をロール状に巻き取るための巻取室２４とが備えられている。また、このフィルム製造設備１０は、配管２５を介してドープ製造設備２６と接続されており、ドープ製造設備２６からドープが適宜送り込まれる仕組みになっている。
【００１５】
流延室１３には、ドープを合流させるためのフィードブロック３０と、ドープの吐出口を備え、ドープを支持体上に流延するための流延ダイ３１と、流延膜を形成するための支持体である流延ドラム３２と、流延ドラム３２の表面温度を調整するために使用する冷媒を供給するための冷媒供給装置３３と、支持体から剥ぎ取られる流延膜１２を支持するための剥取ローラ３４と、流延室１３内に浮遊する溶剤ガスを凝縮液化するための凝縮器（コンデンサ）３５と、液化した溶剤を回収するための回収装置３６と、流延室１３の内部温度を調整するための温調装置３７とが備えられている。また、流延ドラム３２の近傍には、流延膜１２の厚みムラを矯正するための厚み矯正ローラ３８が配されている。
【００１６】
流延ダイ３１は、その形状や材質、大きさ等は特に限定されるものではないが、流延するドープの幅を略均一に保持するために、コートハンガー型のものを用いることが好ましい。その幅は、安全に所望の幅を有する流延膜を形成することを目的として、最終製品となるフィルム２０の幅に対して、１．１〜２．０倍程度のものを用いることが好ましい。更に、その材質は、耐久性、耐熱性、耐腐食性等の観点から、析出硬化型のステンレス鋼を用いることが好ましい。更には、ジクロロメタンやメタノール、水の混合用液に３ヶ月浸漬させても気液界面にピッティング（孔開き）が生じない耐腐食性を有するものが好ましい。ただし、耐腐食性の観点から、電解質水溶液での強制腐食試験でＳＵＳ３１６製と略同等の耐腐食性を有するものも好適に用いることができる。なお、熱ダメージを抑制するために、熱膨張率が２×１０−５（℃−１）以下である素材を用いることが好ましい。また、平面性に優れる流延膜を形成するために、流延ダイ３１の表面は研磨されて凹凸が低減されているものを用いることが好ましい。
【００１７】
流延ダイ３１におけるドープの吐出口の先端には、耐摩耗性の向上等を目的として、硬化膜が形成されていることが好ましい。硬化膜の形成方法は、特に限定されるものではないが、例えば、セラミックスコーティングやハードクロムめっき、窒化処理等が挙げられる。ここで、硬化膜としてセラミックスを用いる場合には、研削加工が可能であり、低気孔率、かつ脆性および耐腐食性に優れるとともに、流延ダイ３１に対しては密着性に優れるが、一方で流延するドープに対しては密着性に劣るものが好ましい。具体的には、タングステン・カーバイド（ＷＣ）やＡｌ２  Ｏ３  、ＴｉＮ、Ｃｒ２  Ｏ３  等が挙げられるが、中でも、ＷＣを用いることが好ましい。なお、ＷＣのコーティングは、溶射法で行うことができる。
【００１８】
吐出口の端に溶剤供給装置（図示しない）を取り付けて、流延するドープを可溶化させる溶剤を流延ビードの両端部や吐出口と外気との両気液界面に供給することが好ましい。これにより、吐出口から吐出されるドープが、局所的に乾燥して固化するのを防止することができるので、安定した流延ビードを形成することができるため、流延膜１２に発生する凹凸を低減することができる。また、ドープの固化物が異物として流延ビードや流延膜１２に含有するおそれも解消することができるため、透明性に優れるフィルム２０を得ることができる。なお、上記の溶剤としては、ドープを溶解することができる組成の化合物であれば良く、特に限定されるものではないが、例えば、ジクロロメタンを８６．５重量部と、アセトンを１３重量部と、ｎ−ブタノールを０．５重量部とを混合した混合物が挙げられる。そして、上記のような混合物を供給する際には、脈動率が５％以下のポンプを用いて、その供給量が吐出口の端部の片側ごとに０．１〜１．０ｍＬ／分の範囲となるように供給することが好ましい。
【００１９】
また、流延ダイ３１には、流延ダイ３１付近を減圧するための減圧チャンバ３９が取り付けられている。なお、この減圧チャンバ３９は、その内部温度を所定の範囲で保持することができるジャケット（図示しない）を備えている形態を使用し、ドープの流延時には内部温度を略一定となるように調整する。
【００２０】
流延ドラム３２には、駆動装置（図示しない）が取り付けられており、この駆動装置により回転数が制御されながら連続して回転している。また、流延ドラム３２の内部には、冷却溶媒（冷媒）の流路（図示しない）が形成されており、この流路の中に冷媒供給装置３３から冷媒を供給して循環又は通過させることで、表面温度を所望の範囲で冷却する仕組みになっている。また、厚み矯正ローラ３８の内部には、その表面温度を調整するための温度調整機能が備えられている。
【００２１】
渡り部１７には、湿潤フィルム１５を支持するための複数のパスローラ１７ａと、搬送する湿潤フィルム１５に向かって温度を調整した乾燥風を供給するための乾燥装置４０とが備えられている。
【００２２】
テンタ２１の内部には、湿潤フィルム１５の搬送路に沿って、その両側の位置に、予め所望の間隔で配された１対のレール（図示しない）と、湿潤フィルム１５を保持するための複数のピンが取り付けられたチェーン（図示しない）とが備えられている。このチェーンは上記のレールに巻き掛けられており、レールに従い走行する仕組みとなっている。これにより、チェーンの移動に伴い、ピンで固定された湿潤フィルム１５は搬送される。また、レールの間隔は拡大されたり縮小されたりして配置されているため、テンタ２１の内部は、レール間隔が異なる複数の区画で構成されている。
【００２３】
テンタ２１の下流には、フィルム２０の両側端部を切除するための耳切装置４２が設けられている。また、耳切装置４２には、先ほど切断したフィルム２０の両側端部をチップとして粉砕するためのクラッシャ４３が接続されている。
【００２４】
乾燥室２２には、フィルム２０を巻き掛けて搬送するための複数のローラ４５と、乾燥室２２内部に浮遊する溶剤ガスを吸着回収するための吸着回収装置４７と、乾燥室２２の内部の温度を調整するための温度調整装置４８とが備えられている。また、冷却室２３の下流には、フィルム４３の帯電圧を所定の範囲とするための強制除電装置５０と、フィルム２０にナーリングを付与するためのナーリング付与ローラ５１とが設けられている。更に、巻取室２４には、フィルム２０を巻き取るための巻取ローラ５４とプレスローラ５５とが備えられている。
【００２５】
上記のフィルム製造設備１０を用いてポリマーフィルムを製造する方法について説明する。
【００２６】
予めドープ製造設備１０において調製されたドープを、配管２５を通じてフィードブロック３０へと送り込む。フィードブロック３０から流延ダイ２２へとドープを送った後、流延ダイ２２の吐出口から連続して回転する流延ドラム３２に向かってドープを吐出する。
【００２７】
流延ドラム３２は、その内部に形成された流路の中に冷媒供給装置２４から所定の温度に調整された冷媒が送り込まれた後、循環または通過させることで、その表面が所望の温度範囲内で冷却されている。ドープの流延時には、流延ドラム２３の表面温度は−２０℃以上１０℃以下であることが好ましい。このような流延ドラム３２にドープを流延すると、ドープが効率良くかつ効果的に冷却されて、短時間のうちにゲル状の流延膜１２が形成される。また、本実施形態の流延ドラム３２は、その表面温度が−５℃となるように調整されている。なお、流延ドラム３２の速度変動は３％以下とすることが好ましく、流延ダイ３１の直下での流延ドラム３２は、安定した流延ビードや平面性に優れる流延膜１２を形成させるために、その上下方向の位置変動を５００μｍ以下となるように調整することが好ましい。
【００２８】
流延するドープの温度は、２０〜５０℃であることが好ましい。これにより、流延ドラム２３の上でドープを冷却ゲル化させる効率を向上させることができる。なお、形成させる流延膜１２の膜厚は、フィルム２０の膜厚が２０〜１５０μｍとすることが好ましく、特に好ましくは、２５〜１００μｍとすることである。
【００２９】
流延ドラム３２上の流延膜１２は、時間の経過と共によりいっそう冷却されて、ゲル化が促進する。また、本実施形態では、流延膜１２を形成している間、流延膜１２から蒸発して流延室１３の内部に浮遊する溶剤を凝縮機３５で凝縮液化させた後、回収装置３６により回収する。ここで、回収装置３６には、再生装置（図示しない）を接続させており、回収した溶剤を再生する。なお、この再生溶剤はドープ調製用溶剤とすることができるので、原料コストの低減を図ることが可能となる。
【００３０】
ドープを流延している間は、減圧チャンバ３９により流延ビードの後方を（大気圧−２０００Ｐａ）以上（大気圧−１０Ｐａ）以下で減圧することが好ましい。これにより、流延ビードの凹凸の原因となる風の流れが低減され、かつ流延ビードは適度に後方へと引っ張られるので、安定した流延ビードを形成することが可能となる。これにより凹凸の発生を抑制しながら流延膜１２を形成することができるため、結果として、厚みムラが低減されたフィルム２０を得ることが可能となる。また、減圧チャンバ３９の内部温度は備え付けの温度調整機能により常時略一定となるように調整されていることが好ましい。なお、上記の温度は特に限定されるものではないが、ドープに使用される溶剤の凝縮点以上であることが好ましい。そして、流延室１３の内部温度は、温調装置３７により常時−１０〜５７℃の範囲で略一定に調整する。
【００３１】
流延膜１２は、流延ドラム３２の回転に応じて移動する。そして、図２に示すように、流延ドラム３２の表面と厚み矯正ローラ３８の表面との間に所望の間隔Ｄ１で設けられた間隙Ａ−Ａ′に送り込まれる。このとき、厚み矯正ローラ３８の表面温度は−２０℃以上１０℃以下となるように調整し、間隙Ａ−Ａ′には、内部に溶剤を含む割合が２００重量％以上３００重量％以下の流延膜１２を送り込むようにする。
【００３２】
流延膜１２は、流延ドラム３２と厚み矯正ローラ３８とに挟み込まれるようにして間隙Ａ−Ａ′を通過する。上記の様に流延膜１２は溶剤を多量に含んでいるので、Ｄ１が固定された間隙Ａ−Ａ′に挟み込まれることで、容易に変形して膜厚が変動する。このとき、Ｄ１よりも大きい膜厚部は、Ｄ１よりも膜厚が小さい箇所へと移動するため、膜厚がＤ１と略同等に調整される。これにより、膜厚が間隔Ｄ１と略同等であり、平面の凹凸等を含めて厚みムラが効率良くかつ効果的に矯正された流延膜１２を得ることができる。
【００３３】
ただし、残留溶剤量が３００重量％を超えるような流延膜１２は、自己支持性を有するまでゲル化が進行しておらず不安定なため厚み矯正ローラ３８を押し付けると、ローラに流延膜１２が付着して厚みムラが悪化する。一方で、残留溶剤量が２００重量％未満の流延膜１２に厚みムラ矯正ローラ３８を押し付けても形状が変動しにくいので、厚みムラの矯正効果を得ることが難しい。また、表面温度が１０℃を超える厚み矯正ローラ３８を流延膜１２に押し付けると、冷却ゲル化により形成された流延膜１２との温度差が大きいので、冷却ゲル化を阻害したり、熱ダメージを与えるおそれがある。一方で、厚み矯正ローラ３８の表面温度が−２０℃未満の場合には、周辺に浮遊する溶剤ガス等がその表面に結露するおそれがある。このように結露が生じたローラを流延膜１２に押し付けると、流延膜１２の面状に傷を付けてしまうので不適である。なお、流延膜１２に押し付ける厚み矯正ローラ３８の表面温度は上記範囲の中で適宜調整すれば良いが、流延膜１２の冷却ゲル化を阻害したり、熱ダメージを与えたりしないように、流延ドラム３２の表面温度との差が小さくなるように調整することが好ましい。
【００３４】
流延膜１２に係らず、厚み矯正ローラ３８は、片面が支持された所定の残留溶剤量の湿潤フィルム１５の片面に対して押し付けることでも、優れた厚みムラの矯正効果を得ることができる。図３は、本発明に係る厚み矯正ローラ３８を湿潤フィルム１５に押し付ける形態の一例である。湿潤フィルム１５に押し付ける場合には、図３に示すように、渡り部１７において複数配されるパスローラ１７ａから任意の１本を選択し、そのパスローラ１７ａの上方に厚み矯正ローラ３８を設ければ良い。この場合、パスローラ１７ａの表面と厚み矯正ローラ３８との表面とが所定の間隔Ｄ２を有するように間隙Ｂ−Ｂ′を設けて厚み矯正ローラ３８を配置する。
【００３５】
この場合、湿潤フィルム１５はパスローラ１７ａで支持されながら下流側へと搬送されて、間隙Ｂ−Ｂ′へと送り込まれる。これによりパスローラ１７ａと厚み矯正ローラ３８とで湿潤フィルム１５が挟み込まれるため、その片面に厚み矯正ローラ３８による押し圧が係り、湿潤フィルム１５の厚みムラを効率良くかつ効果的に矯正することができ、結果として、膜厚がＤ２と略同等であり、厚みムラが低減された湿潤フィルム１５を得ることができる。なお、間隙Ｂ−Ｂ′に送り込む湿潤フィルム１５の残留溶剤量や厚み矯正ローラ３８の表面温度は、先ほど説明した条件と同様であるため、ここでの説明は割愛する。
【００３６】
上記の様に、流延膜１２や湿潤フィルムを通過させる間隙Ａ−Ａ′、Ｂ−Ｂ′の間隔Ｄ１、Ｄ２を規制すると、流延膜１２或いは湿潤フィルム１５の片面に対する厚み矯正ローラ３８の押し圧を制御することができることから、厚みムラの矯正程度を容易に調整することが可能となる。ここで、厚みムラを矯正させる高い効果を得るために、厚み矯正ローラ３８による押し圧は、４．９×１０４  Ｎ／ｍ２  以上４．９×１０６  Ｎ／ｍ２  以下とすることが好ましい。また、押し付ける際の厚み矯正ローラ３８の表面張力は、３０ｍＮ／ｍ以上３３ｍＮ／ｍ以下であることが好ましい。これにより、流延膜１２や湿潤フィルム１５の表面に傷を付けることなく厚みムラの矯正を行なうことが可能となる。
【００３７】
なお、厚み矯正ローラ３８は駆動ローラであり、流延ドラム３２或いはパスローラ１７ａと同速で回転させることが好ましい。これにより、噛み込み不良を抑制しながら、流延膜１２や湿潤フィルム１５を流延ドラム３２やパスローラ１７ａと厚み矯正ローラ３８とで、効率良く挟み込むことができるようになる。
【００３８】
また、厚み矯正ローラ３８は、図４に示すような、径が中央から両側端に向かって次第に小さくなるクラウンローラ６０を用いることが好ましく、その径の最大外径ａ１と最小外径ａ２との差が１ｍｍ以上５ｍｍ以下であることが好ましい。このような形態のクラウンローラ６０を用いると、流延ドラム３２やパスローラ１７ａと厚み矯正ローラ３８とで、流延膜１２や湿潤フィルム１５をしっかりと挟み込むことができるので、非常に優れた厚みムラの矯正効果が得られる。なお、クラウンローラ６０の幅W（ｍｍ）は特に限定されるものではなく、流延膜１２や湿潤フィルム１５の幅に応じて適宜選択すれば良い。
【００３９】
厚みムラが矯正され、かつ膜厚が調整された流延膜１２を、剥取ローラ３４で支持しながら流延ドラム３２から剥ぎ取って湿潤フィルム１５とする。なお、形成直後の湿潤フィルム１５は、固形分基準で１０重量％以上２００重量％以下の溶剤を含有していることが好ましい。
【００４０】
湿潤フィルム１５を渡り部１７に送り込み、複数のパスローラ１７ａで支持しながら搬送する間に、乾燥装置４０から供給される所望の温度に調整された乾燥風により乾燥を促進させる。この乾燥風の温度は、２０℃以上２５０℃以下の範囲で略一定とすることが好ましい。ただし、乾燥風の温度は、特に限定されるものではなく、ドープに使用するポリマーや添加剤等の原料種及び製造速度等を考慮しながら上記の範囲で任意に決定すればよい。なお、渡り部１７では、渡り部１７の出口付近に配されるパスローラ１７ａの回転速度を、渡り部１７の入口付近に配されるパスローラ１７よりも速くすると、湿潤フィルム１５に対して適度の張力を付与することができるので、しわやつれ等を発生させることなく搬送することが可能となる他、残留溶剤量の多い状態の湿潤フィルム１５に張力を付与することで、レタデーション値を制御し易いという効果も得ることができるので好ましい。
【００４１】
乾燥を促進させた湿潤フィルム１５をテンタ２１に送り込む。テンタ２１の内部では、所定の位置に到達した湿潤フィルム１５の両側端部に複数のピンを突き刺し湿潤フィルム１５を固定した後、レールに従い走行するチェーンの移動に伴って、異なる温度に調整した複数の区画内を搬送させる。これにより湿潤フィルム１５は乾燥が促進されるのでフィルム２０となる。また、このように異なる温度で段階的に乾燥すると、湿潤フィルム１５から溶剤が急激に蒸発することがないため、体積減少による収縮等の形状変化を低減しながら乾燥を促進させることができる。更に、本実施形態では、レールの幅を変更しながら湿潤フィルム１５を搬送することで、その幅方向に対する張力を制御して延伸及び緩和させる。これにより湿潤フィルム１５における分子配向を制御することができるので、所望のレタデーション値を有するフィルム２０を得ることができる。
【００４２】
湿潤フィルム１５を幅方向に延伸または緩和させる処理は、渡り部１７でも行なうことができる。このとき、湿潤フィルム１５の搬送方向及び幅方向の少なくとも１方向を、延伸前の幅に対して０．５〜３００％の割合で延伸させることが好ましい。なお、渡り部１７やテンタ２１で湿潤フィルム１５に張力を付与している間は、乾燥温度を略一定に保持することが好ましい。これにより、乾燥温度の違いによって延伸の程度に差が生じるのを防止することができる。
【００４３】
フィルム２０を耳切装置４２に送り込み、その両側端部を切断する。これにより、先ほどフィルム２０に生じたピンの突き刺し傷を除去することができるので、平面性に優れるフィルム２０を得ることができる。なお、フィルム２０の両側端部を切除する処理は省略することもできるが、流延室１３から巻取室２４までのいずれかで行うことが好ましい。
【００４４】
フィルム２０を耳切装置４２と乾燥室２２との間に設けられた予備乾燥室（図示しない）に送り込み予備乾燥する。このように乾燥室２２で乾燥する前のフィルム２０に予備乾燥を施すと、乾燥室２２においてフィルム２０の膜面温度が急激に上昇して形状変化が発生するのを抑制することができる。
【００４５】
温度調整装置４８により内部温度が調整された乾燥室２２にフィルム２０を送り込む。乾燥室２２では、複数のローラ４５に巻き掛けて搬送する間に、フィルム２０の乾燥を十分に促進させる。乾燥室２２の内部温度は、特に限定されるものではないが、フィルム２０を構成するポリマーに熱ダメージを与えずに、かつ溶剤を効果的に蒸発させることを目的として、フィルム２０の膜面温度が６０℃以上１４５℃以下となるように調整することが好ましい。また、本実施形態では、乾燥室２２に吸着回収装置４７を接続させることで、乾燥時にフィルム２０から蒸発した溶剤ガスを回収した後、溶剤成分を除去してから再度、乾燥室２２に乾燥風として供給する。これにより、エネルギーコストの削減による製造コストの低減を図ることができる。
【００４６】
乾燥が完了したフィルム２０を冷却室２３へと送り込む。冷却室２３では、最終的に略室温となるようにフィルム２０を徐々に冷却する。これにより、急激な温度変化でフィルム２０の表面にしわやつれ等が発生するのを抑制することができるので、平面性に優れるフィルム製品を得ることが可能となる。なお、フィルム２０を冷却する方法は、自然冷却でも良いし、冷却室２３に冷却装置を取り付けてその内部温度を調整しても良く、特に限定されるものではない。また、乾燥室２２と冷却室２３との間に調湿室（図示しない）を設けて、フィルム２０を調湿した後、冷却室２３に送り込むようにすると、フィルム２０の表面にしわ等が生じている場合には、優れたしわ伸ばし効果を得ることができるので好ましい。
【００４７】
略室温としたフィルム２０を強制除電装置５０に送り込み、その帯電圧を所定の範囲（例えば、−３〜＋３ｋＶ）となるように調整する。なお、図１では、強制除電装置５０の設置箇所を冷却室２３の下流側とする形態を示しているが、この位置に限定されるものではない。また、フィルム２０には、ナーリング付与ローラ５１により、その両側端部に対してエンボス加工を施してナーリングを付与する。
【００４８】
最後に、フィルム２０を巻取室２４に送り込み、プレスローラ５５で巻き取り時の張力を調整しながら巻取ローラ５４に巻き取る。これによりロール状のフィルム製品が完成する。なお、巻取り時の張力は、巻取開始時から終了時までの間で徐々に変化させることが好ましい。また、巻き取られるフィルム２０の長さは、搬送方向に少なくとも１００ｍ以上とすることが好ましく、幅方向が１４００〜１８００ｍｍであることが好ましい。ただし、本発明は、１８００ｍｍより大きい場合にも効果を得ることができる。更に、完成したフィルム２０の厚みは、２０〜５００μｍであることが好ましい。より好ましくは、厚みが３０〜３００μｍであり、特に好ましくは、３５〜２００μｍである。ただし、完成したフィルム２０の膜厚が１５〜１００μｍであるような薄いフィルムを製造する際にも、本発明は効果を発揮する。
【００４９】
なお、上記の説明では、支持体として流延ドラムを使用する形態を示したが、支持体は、その表面を所定の温度範囲で冷却できる形態であれば良く、特に限定されるものではない。例えば、１対の駆動ローラに巻き掛けられ無端で走行する流延バンド等を用いることもできる。また、支持体の幅や材質等も特に限定されるものではないが、過不足なく安定した流延膜を形成させるために、支持体の幅はドープの流延幅に対して１．１〜２．０倍程度が好ましい。また、その材質は、耐腐食性等の観点からステンレス製であることが好ましく、十分な耐腐食性と強度とを有するＳＵＳ３１６製であることがより好ましい。更に、平面性に優れる流延膜を形成させるために、できる限り表面が研磨されたものが好ましい。
【００５０】
また、本実施形態では、テンタ２１として複数のピンを有するピン型テンタを示したが、本発明におけるテンタの形態は特に限定されるものではなく、例えば、ピンの代わりにクリップ等を保持手段として取り付けたクリップ型テンタを使用することもできる。ただし、ドープを冷却ゲル化させて形成したゲル膜である湿潤フィルムは、非常に不安定なことから、クリップでは把持しにくいため、優れた搬送安定性で湿潤フィルムを搬送するためにも、ピン型テンタを使用することが好ましい。
【００５１】
本発明における残留溶剤量とは、流延膜や湿潤フィルム、フィルムにおいて、その内部に含まれる溶剤の残留量である。ただし、上記の対象物の中に多種の溶剤が存在する場合には、それらの溶剤の総和を残留溶剤量とする。また、この残留溶剤量は、乾量基準でのものであり、残留溶剤量を測定したい対象物からサンプルを採取し、このサンプルの重量をｘ、そのサンプルを完全に乾燥した後の重量をｙとするとき、｛（ｘ−ｙ）／ｙ｝×１００で算出される値とする。
【００５２】
以下、本発明に係るドープについて説明する。ドープは、所望のポリマーや有機溶剤或いは添加剤を混合し、調製することで得られる混合物である。ドープを調製する際には、ポリマーとしてセルロースエステルを使用することが好ましい。セルロースエステルとしては、例えば、セルローストリアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアシレートブチレート等のセルロースの低級脂肪酸エステルを挙げることができる。中でも、セルロースアシレートを用いることが好ましく、特に、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）を使用することが好ましい。このようにセルロースアシレートを用いたフィルムは、非常に透明性に優れる。なお、本実施形態では、ポリマーとしてトリアセチルセルロース（ＴＡＣ）を用いる。
【００５３】
また、セルロースアシレートの中でも、セルロースの水酸基へのアシル基の置換度が下記式(ａ)〜(ｃ)の全てを満足するものがより好ましい。なお、以下の式(ａ)〜(ｃ)において、ＡおよびＢは、セルロースの水酸基中の水素原子に対するアシル基の置換度を表わし、Ａはアセチル基の置換度、Ｂは炭素数が３〜２２のアシル基の置換度である。また、ＴＡＣの９０質量％以上が０．１〜４ｍｍの粒子であることが好ましい。ただし、本発明に用いることができるポリマーは、セルロースアシレートに限定されるものではない。
（ａ）  ２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（ｂ）  ０≦Ａ≦３．０
（ｃ）  ０≦Ｂ≦２．９
【００５４】
セルロースを構成するβ−１，４結合しているグルコース単位は、２位、３位および６位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部または全部を炭素数が２以上のアシル基によりエステル化した重合体（ポリマー）である。アシル置換度は、２位、３位および６位それぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化している割合を意味する。なお、１００％のエステル化の場合を置換度１とする。
【００５５】
全アシル化置換度、すなわち、ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６の値は、２．００〜３．００が好ましく、より好ましくは２．２２〜２．９０であり、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。また、ＤＳ６／（ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６）の値は、０．２８以上が好ましく、より好ましくは０．３０以上であり、特に好ましくは０．３１〜０．３４である。ここで、ＤＳ２は、グルコース単位における２位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下、２位のアシル置換度と称する）であり、ＤＳ３は、グルコース単位における３位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下、３位のアシル置換度と称する）であり、ＤＳ６は、グルコース単位において、６位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下、６位のアシル置換度と称する）である。
【００５６】
本発明のセルロースアシレートに用いられるアシル基は１種類だけでもよいし、あるいは２種類以上のアシル基が使用されていてもよい。２種類以上のアシル基を用いるときには、その１つがアセチル基であることが好ましい。２位、３位および６位の水酸基がアセチル基により置換されている度合いの総和をＤＳＡとし、２位、３位および６位の水酸基がアセチル基以外のアシル基によって置換されている度合いの総和をＤＳＢとすると、ＤＳＡ＋ＤＳＢの値は、２．２２〜２．９０であることが好ましく、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。
【００５７】
また、ＤＳＢは０．３０以上であることが好ましく、特に好ましくは０．７以上である。さらにＤＳＢは、その２０％以上が６位水酸基の置換基であることが好ましく、より好ましくは２５％以上であり、３０％以上がさらに好ましく、特には３３％以上であることが好ましい。さらに、セルロースアシレートの６位におけるＤＳＡ＋ＤＳＢの値が０．７５以上であり、さらに好ましくは、０．８０以上であり、特には０．８５以上であるセルロースアシレートも好ましい。このようなセルロースアシレートを用いると、非常に溶解性に優れたドープを調製することができる。なお、上記のセルロースアシレートを用いると共に、非塩素系有機溶剤を使用すると、非常に優れた溶解性を有し、低粘度であり、かつ濾過性に優れるドープを調製することができる。
【００５８】
セルロースアシレートの原料であるセルロースは、リンター綿、パルプ綿のどちらから得られたものでもよいが、リンター綿から得られたものが好ましい。
【００５９】
本発明におけるセルロースアシレートの炭素数が２以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でもよく、特に限定はされない。例えば、セルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステル、芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステル等が挙げられ、それぞれ、さらに置換された基を有していてもよい。これらの好ましい例としては、プロピオニル基、ブタノイル基、ペンタノイル基、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基、ドデカノイル基、トリデカノイル基、テトラデカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、ｉｓｏ−ブタノイル基、ｔ−ブタノイル基、シクロヘキサンカルボニル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基等が挙げられる。これらの中でも、プロピオニル基、ブタノイル基、ドデカノイル基、オクタデカノイル基、ｔ−ブタノイル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基等がより好ましく、特に好ましくは、プロピオニル基、ブタノイル基である。
【００６０】
なお、本発明で使用することができるセルロースアシレートの詳細については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１４０］段落から［０１９５］段落に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００６１】
ドープ調製用の有機溶剤としては、使用するポリマーを溶解することができる化合物を用いることが好ましい。なお、本発明においてドープとは、ポリマーを溶剤に溶解または分散させることで得られる混合物を意味するため、ポリマーとの溶解性に劣る有機溶剤も使用することができる。好適に用いることができる有機溶剤としては、例えば、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン、トルエン等）、ハロゲン化炭化水素（例えば、ジクロロメタン、クロロホルム、クロロベンゼン等）、アルコール（例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ジエチレングリコール等）、ケトン（例えば、アセトン、メチルエチルケトン等）、エステル（例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル等）、エーテル（例えば、テトラヒドロフラン、メチルセロソルブ等）等が挙げられる。また、これらの溶剤の中から２種類以上の溶剤を選択し、混合した混合溶剤を使用しても良い。このとき、非塩素系の有機溶剤を使用すると、溶解性に優れると共に、低粘度であるドープを調製することができるので好ましい。
【００６２】
ドープ調製用溶剤としては疎水性のものが好ましく、この疎水性溶剤としてはジクロロメタンがもっとも好ましい。また、上記のハロゲン化炭化水素としては、炭素原子数１〜７のものが好ましく用いられる。更に、ポリマーの溶解性や、流延膜の支持体からの剥ぎ取り性、フィルムの機械強度、光学特性等の観点から、ジクロロメタンに炭素原子数１〜５のアルコールを１種ないしは、数種類混合することが好ましい。アルコールの含有量は、溶剤全体に対して２〜２５重量％が好ましく、５〜２０重量％がより好ましい。アルコールの具体例としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール等が挙げられ、中でも、メタノール、エタノール、ｎ−ブタノール、あるいはこれらの混合物を用いることが好ましい。
【００６３】
また、最近、環境に対する影響を最小限に抑えるため、ジクロロメタンを使用しない溶剤組成も提案されている。この目的に対しては、炭素原子数が４〜１２のエーテル、炭素原子数が３〜１２のケトン、炭素原子数が３〜１２のエステルが好ましく、これらを適宜混合して用いることが好ましい。これらの化合物は環状構造を有していても良いし、エーテル、ケトン及びエステルの官能基、すなわち、−Ｏ−、−ＣＯ−、及び−ＣＯＯ−のいずれかを２つ以上有する化合物も有機溶剤として用いることができる。その他にも、有機溶剤は、アルコール性水酸基のような他の官能基を有していてもよい。なお、２種類以上の官能基を有する場合には、その炭素原子数がいずれかの官能基を有する化合物の規定範囲内であれば良く、特に限定はされない。
【００６４】
ドープには、目的に応じて可塑剤、紫外線吸収剤（ＵＶ剤）、劣化防止剤、滑り剤、剥離促進剤等の公知である各種添加剤を添加させても良い。例えば、上記のうち可塑剤としては、トリフェニルフィスフェート、ビフェニルジフェニルフォスフェート等のリン酸エステル系可塑剤や、ジエチルフタレート等のフタル酸エステル系可塑剤、及びポリエステルポリウレタンエラストマー等の公知の各種可塑剤を用いることができる。
【００６５】
また、ドープには、フィルム同士の接着を防止したり、屈折率を調整したりする目的で微粒子を添加させることが好ましい。この微粒子としては、二酸化ケイ素誘導体を用いることが好ましい。本発明における二酸化ケイ素誘導体とは、二酸化ケイ素や、三次元の網状構造を有するシリコーン樹脂も含まれる。このような二酸化ケイ素誘導体は、その表面がアルキル化処理されたものを使用することが好ましい。アルキル化処理のような疎水化処理が施されている微粒子は、溶剤に対する分散性に優れるため、微粒子同士が凝集することなくドープを調製し、更には、フィルムを製造することができるので、面状欠陥が少なく、透明性に優れるフィルムを製造することが可能となる。上記の様に、表面にアルキル化処理された微粒子としては、例えば、表面にオクチル基が導入された二酸化ケイ素誘導体として市販されているアエロジルＲ８０５（日本アエロジル(株)製）等を使用することができる。なお、微粒子を添加させる効果を得ながらも、透明性に優れるフィルムを得るためにも、ドープの固形分に対する微粒子の含有量は０．２％以下となるようにすることが好ましい。更に、微粒子が光の通過を阻害させないように、その平均粒径は１．０μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは０．３〜１．０μｍであり、特に好ましくは、０．４〜０．８μｍである。
【００６６】
透明性に優れる等の利点からポリマーとしてはＴＡＣを利用することが好ましいため、ポリマーをＴＡＣとし、更に、有機溶剤や各種添加剤等を混合してドープを調製する場合には、ドープの全量に対してＴＡＣの含有される割合が５〜４０重量％であることが好ましい。より好ましくは１５〜３０重量％であり、特に好ましくは１７〜２５重量％である。また、添加剤（主に可塑剤）の含有される割合は、ドープ中の固形分全体に対して１〜２０重量％とすることが好ましい。
【００６７】
なお、有機溶剤、可塑剤、紫外線吸収剤、劣化防止剤、滑り剤、剥離促進剤、光学異方性コントロール剤、レタデーション制御剤、染料、剥離剤等の各種添加剤や微粒子については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１９６］段落から［０５１６］段落に詳細に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。また、ＴＡＣを利用したドープの製造方法であり、例えば、素材、原料、添加剤の溶解方法及び添加方法、濾過方法、脱泡等についても同様に、特開２００５−１０４１４８号公報の［０５１７］段落から［０６１６］段落に詳細に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００６８】
本実施形態では、１種類のドープを用いて単層のフィルムを製造する形態を示したが、本発明は、基層と、基層の両面に接するように配される表層とを有する複層構造のフィルムを製造する際にも効果を発揮する。このように複層構造のフィルムを作製する場合には、基層及び表層を形成するための複数種類のドープを用意し、これらのドープを流延ダイから共に流延すれば良い。また、共流延の形式も特に限定されるものではなく、所望の層構造となるように流路が形成されたフィードブロックや流延ダイを用いて、複数種類のドープを同時に流延させても良いし、各ドープを支持体上に逐次に流延させて、段階的に複層構造を形成させても良いし、これらの方法を組み合わせても良い。
【００６９】
流延ダイ、減圧室、支持体等の構造、共流延、剥離法、延伸、各工程の乾燥条件、ハンドリング方法、カール、平面性矯正後の巻取方法から、溶剤回収方法、フィルム回収方法まで、特開２００５−１０４１４８号公報の［０６１７］段落から［０８８９］段落に詳しく記述されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００７０】
完成したフィルムの性能や、カールの度合い、厚み、及びこれらの測定法は、特開２００５−１０４１４８号公報の［１０７３］段落から［１０８７］段落に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００７１】
完成したフィルムを光学フィルムとして利用する場合には、少なくとも一方の面を表面処理することが好ましい。この表面処理は、真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。
【００７２】
また、本発明で得られるフィルムをベースとして、その両面或いは一方の面に所望の機能性層を設けると、機能性フィルムとして用いることができる。機能性層としては、例えば、帯電防止層、硬化樹脂層、反射防止層、易接着層、防眩層、光学補償層等が挙げられ、これらのうち、少なくとも１層を設けることが好ましい。例えば、反射防止層を設けると、液晶表示装置等の画像反射防止効果を得ることができる機能性フィルムの反射防止フィルムを得ることができる。上記の機能性層は、界面活性剤や滑り剤、マット剤、帯電防止剤等の添加剤のうち少なくとも１種を含んでいることが好ましく、その場合の含有量は、０．１〜１０００ｍｇ／ｍ２  であることが好ましい。なお、フィルムに各種機能を付与するための機能性層や形成方法等は、特開２００５−１０４１４８号公報の［０８９０］段落から［１０７２］段落に詳細に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００７３】
本発明により得られるフィルムは、非常に厚みムラが少ないにも係らず、高レタデーション値であり、透明性に優れる等の特徴を有する。そのため、特に、液晶表示装置の主要構成部材である偏光板の保護フィルムとして有用である。保護フィルムとしての利用等、本発明により得られるフィルムの用途に関しては、特開２００５−１０４１４８号公報において、例えば、［１０８８］段落から［１２６５］段落には、液晶表示装置として、ＴＮ型、ＳＴＮ型、ＶＡ型、ＯＣＢ型、反射型、その他の例が詳しく記載されており、この記載も本発明に適用させることができる。
【００７４】
以下、本発明について行なった実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例及び比較例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００７５】
実施例１では、ドープ製造設備２６により下記の方法で調製したドープを用いて、図１に示すフィルム製造設備１０によりフィルムを製造した。
【００７６】
下記の各種原料を混合した混合物に、レタデーション制御剤（Ｎ−Ｎ−ジ−ｍ−トルイル−Ｎ−Ｐ−メトキシフェニル−１，３，５−トリアジン−２，４，６−トリアミン）を添加して攪拌することによりドープを調製した。なお、レタデーション制御剤は、フィルムとしたときに、その全重量に対して４．０重量％となるように添加した。
【００７７】
〔ドープ原料〕
セルローストリアセテート（置換度２．８４、粘度平均重合度３０６、含水率０．２重量％、ジクロロメタン溶液中６重量％の粘度  ３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍ、標準偏差０．５ｍｍの粉体）                                              １００重量部ジクロロメタン                                                      ３２０重量部メタノール                                                            ８３重量部１−ブタノール                                                          ３重量部可塑剤Ａ（トリフェニルフォスフェート）                              ７．６重量部可塑剤Ｂ（ジフェニルフォスフェート）                                ３．８重量部ＵＶ剤ａ：２（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール                                                        ０．７重量部ＵＶ剤ｂ：２（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾール                                            ０．３重量部クエン酸エステル混合物（クエン酸、モノエチルエステル、ジエチルエステル、トリエチルエステル混合物）                                              ０．００６重量部微粒子（二酸化ケイ素（平均粒径１５ｎｍ）、モース硬度  約７）      ０．０５重量部
【００７８】
〔フィルムの製造〕
先ず、ドープ製造設備２６から配管２５を介して適量のドープをフィードブロック３０へと送り込んだ。次に、表面が−５℃に調整された流延ドラム３２の上に、流延ダイ３１の吐出口からドープを吐出した。このとき、ドープの吐出量は、８０μｍの厚さを有するフィルム２０が得られるように調整した。
【００７９】
本実施例では、流延ダイ３１として、吐出口として幅が１．８ｍのスリットを備え、内部温度を調整することができるジャケット（図示しない）を有する形態を用いた。また、流延ドラム３２としては、駆動装置（図示しない）により回転数を制御することができるＳＵＳ３１６製のドラムを用いて、流延ダイ３１の吐出口の直下に設置した。そして、製膜時には、流延ドラム３２の回転周速を１００ｍ／ｍｉｎ．とし、温調装置３７により流延室１３の内部温度を常時３５℃となるように調整した。更に、流延ダイ３１のジャケットに温度を調整した伝熱媒体を送り込んで、流延するドープの温度が３６℃となるように流延ダイ３１の内部温度を調整すると共に、フィードブロック３０や配管等も温度調整機能を有する装置を用いることで、その内部温度を全て３６℃に保温した。
【００８０】
図２に示すように、流延膜１２に対する厚み矯正ローラ３８の押し圧が５×１０４  Ｎ／ｍ２  となるように間隔Ｄ１を調整した間隙Ａ−Ａ′に流延膜１２を通過させて、流延ドラム３２と厚み矯正ローラ３８とで流延膜１２を挟み込んだ。このとき、残留溶剤量が２９５重量％の流延膜１２を間隙Ａ−Ａ′に送り込んだ。なお、厚み矯正ローラ３８の表面張力は３１ｍＮ／ｍとし、表面温度は５℃とした。
【００８１】
間隙Ａ−Ａ′を通過させた後の流延膜１２を、剥取ローラ３４に支持しながら流延ドラム３２から剥ぎ取って湿潤フィルム１５とした。このとき、剥取時に付与する張力を１×１０２  Ｎ／ｍ２  とし、剥取不良を抑制するために流延ドラム３２の速度に対して、剥取速度を１００．１〜１１０％の範囲で調整した。なお、剥ぎ取った湿潤フィルム１５の表面温度は１５℃であった。そして、この湿潤フィルム１５を渡り部１７に送り込み、複数のパスローラ１７ａで支持しながら搬送する間に、乾燥装置４０から４０℃に調整した乾燥風を送り出すことで湿潤フィルム１５を乾燥した。また、渡り部１７では、湿潤フィルム１５に対して、その搬送方向に約３０Ｎの張力を付与することで一軸延伸を行った。
【００８２】
乾燥を促進させた湿潤フィルム１５をテンタ２１に送り込んだ。テンタ４１としては、レールの間隔に従ってチェーンの走行により無端で走行する複数のピンと、加熱装置を備える複数の区画を設けたピン型テンタを使用した。そして、湿潤フィルム１５の両側端部を複数のピンで突き刺した後、チェーンの走行に伴い異なる温度に調整した各区画内を搬送する間に、湿潤フィルム１５の乾燥を促進させてフィルム２０とした。なお、テンタ２１では、レールの間隔を調整することで湿潤フィルム１５を幅方向に延伸させた。
【００８３】
テンタ出口から３０秒以内にＮＴ型カッタを備える耳切装置４２を設けて、フィルム２０の両側端部から内側に向かって５０ｍｍｍの位置で切断した。また、切断したフィルム２０の両側端部は、カッターブロワ（図示しない）によりクラッシャ４３に送り、平均８０ｍｍ２  程度のチップに粉砕した。なお、本実施例では、このチップをＴＡＣ粉末とともにドープ調製用原料として再利用した。
【００８４】
本実施例では、耳切装置４２と乾燥室２２との間に予備乾燥室（図示しない）を設けて、１００℃の乾燥風を供給することにより、乾燥室２２で高温乾燥する前のフィルム２０を予備加熱した。次に、残留溶剤量が５重量％となったフィルム２０を乾燥室２２に送り込んだ。乾燥室２２は、温度調整装置４８から温度を調整した乾燥風を供給して、フィルム２０の膜面温度が１４０±４０℃となるようにした。また、複数のローラ４５に巻き掛けながらフィルム２０の搬送張力を１００Ｎ／ｍとして搬送する間に、フィルム２０の残留溶剤量が最終的に１重量％になるまで約１０分間乾燥した。更に、乾燥室２２では、吸着剤が活性炭であり、脱着剤が乾燥窒素である吸着回収装置４７により、内部に浮遊する溶剤ガスを回収した後、溶剤ガスに含まれる水分量が０．３重量％以下になるまで水分を除去した。このガスは、ドープ調製用溶剤として再利用した。
【００８５】
乾燥室２２と冷却室２３との間には調湿室（図示しない）を設け、フィルム２０に対して、温度５０℃、露点２０℃の空気を給気した後、フィルム２０に対して直接、９０℃、湿度７０％の空気をあてることでフィルム２０を調湿し、フィルム２０に発生しているカール等の矯正を行った。そして、調湿後のフィルム２０を冷却室２３に送り込み、３０℃以下になるまで徐々に冷却した後、強制除電装置５０でフィルム２０の帯電圧を常時−３〜＋３ｋＶとなるように調整し、更に、ナーリング付与ローラ５１でフィルム２０の両側端部にナーリングの付与を行った。なお、ナーリング付与時には、ナーリングを付与する幅を１０ｍｍとし、凹凸の高さがフィルム２０の平均厚みよりも平均して１２μｍ高くなるようにナーリング付与ローラによる押し圧を調整しながら、フィルム２０の片側からエンボス加工を行った。
【００８６】
最後に、巻取室２４の内部に設置されている巻取ローラ５４（φ１６９ｍｍ）により、巻き始め張力を３００Ｎ／ｍとし、巻き終わりを２００Ｎ／ｍとなるように調整し、更に、巻取ローラ５４に対するプレスローラ５５の押し圧を５０Ｎ／ｍに設定して、フィルム２０を巻き取った。以上により、残留溶剤量が１重量％であり、膜厚が８０μｍのロール状のフィルム２０を得た。なお、フィルム製造設備１０では、全工程を通して、流延膜１２や湿潤フィルム１５、フィルム２０の平均乾燥速度を２０重量％／分とした。
【００８７】
完成したフィルムの厚みムラ及び光学ムラを下記の方法により測定し、この測定結果を基に評価を行なった。なお、後述の各実施例及び比較例においても、本方法を使用して完成したフィルムの評価を行なうが、各項での説明は割愛する。
【００８８】
〔厚みムラ〕
作製したフィルムの切断片をサンプルとし、このサンプルの厚みムラをレーザー干渉計（フジノン（株）製）で測定した。なお、この測定値が１．５μｍ以下のフィルムは、製品として供することができるレベルであり、上記の値が小さいほどより優れたレベルを意味する。
【００８９】
〔光学ムラ〕
作製したフィルムをサンプルとし、クロスニコル状態の一対の偏光板の間に、一方の偏光板の透過軸とフィルムの遅相軸とが一致するようにサンプルを配置し、この背面から蛍光灯による光を当てたときに、光漏れにより視認することができる光のムラを観察した。このとき、光のムラが確認できない場合を○、光のムラが多量に観察された場合を×として、フィルムの光学ムラを２段階で評価した。なお、光学ムラが○の場合は、製品として満足のいくレベルといえる。
【００９０】
上記の方法により厚みムラ及び光学ムラを評価したところ、厚みムラは０．５μｍ、光学ムラは○となり、いずれも製品レベルとして非常に満足のいく値が得られた。
【実施例２】
【００９１】
実施例２では、厚み矯正ローラ３８の配置を、図３に示すように渡り部１７のパスローラ１７ａの上として、パスローラ１７ａと厚み矯正ローラ３８とで形成された間隙Ｂ−Ｂ′に湿潤フィルム１５を通過させる以外は、全て実施例１と同様にしてフィルムを作製した。このとき、湿潤フィルム１５に対する厚み矯正ローラ３８の押し圧が４×１０５  Ｎ／ｍ２  となるように間隔Ｄ２を調整した。また、残留溶剤量が２８０重量％の湿潤フィルム１５を間隙Ｂ−Ｂ′に送り込んだ。なお、厚み矯正ローラ３８の表面張力及び温度は実施例１と同じである。そして、実施例１と同様に厚みムラ及び光学ムラを評価した結果、厚みムラは０．５μｍ、光学ムラは○となり、いずれも製品レベルとして非常に満足のいく値が得られた。
【実施例３】
【００９２】
実施例３では、実施例２と同様に、渡り部１７のパスローラ１７の上に厚み矯正ローラ３８を配し、間隔Ｄ２とした間隙Ｂ−Ｂ′に湿潤フィルム１５を通過させる以外は、全て実施例１と同様にフィルムを作製した。このとき、湿潤フィルム１５に対する厚み矯正ローラ３８の押し圧が３×１０６  Ｎ／ｍ２  となるように調整した間隔Ｄ２に、残留溶剤量が２３０重量％の流延膜を送った。また、流延ドラム３２の回転周速は８０ｍ／ｍｉｎ．とした。なお、厚み矯正ローラ３８の表面張力及び温度は実施例１と同じである。そして、実施例１と同様に厚みムラ及び光学ムラを評価した結果、厚みムラは０．７μｍ、光学ムラは○となり、いずれも製品レベルとして非常に満足のいく値が得られた。
【実施例４】
【００９３】
実施例４では、厚み矯正ローラ３８の表面張力を３４ｍＮ／ｍとした以外は、全て実施例２と同様にして、厚みが８０μｍのフィルムを作製した。そして、実施例１と同様に厚みムラ及び光学ムラを評価した結果、厚みムラは１．４μｍ、光学ムラは△となり、いずれも実施例１〜３と比べて劣るが、製品レベルとしては満足のいく値が得られた。
【００９４】
〔比較例１〕
比較例１では、厚み矯正ローラ３８を未使用とした以外は、全て実施例１と同様にしてフィルムを作製した。そして、実施例１と同様に厚みムラ及び光学ムラを評価した結果、厚みムラは１．５μｍ、光学ムラは×となり、製品レベルとして満足のいく値を得ることが出来なかった。
【００９５】
〔比較例２〕
比較例２では、厚み矯正ローラ３８の表面温度を１５℃とした以外は、全て実施例３と同様にしてフィルムを作製した。そして、実施例１と同様に厚みムラ及び光学ムラを評価した結果、厚みムラは１．７μｍ、光学ムラは×となり、いずれも製品レベルとして満足のいく値を得ることが出来なかった。
【００９６】
上記の結果から、表面張力の違いにより若干の際はあるが、溶剤を多く含むフィルムに対して、押し圧を調整しながら表面温度が調整された厚み矯正ローラを押し当てると、厚みムラが均一に矯正されると共に、光学ムラに優れるフィルムを製造することができることを確認した。
【図面の簡単な説明】
【００９７】
【図１】本発明に係わるフィルム製造設備の一例の概略図である。
【図２】本実施形態において使用する厚み矯正ローラが配された流延ドラム近傍の一例の概略図である。
【図３】本発明に係わる厚み矯正ローラを渡り部の近傍に配置した一例の概略図である。
【図４】本発明に係る厚み矯正ローラの一例であるクラウンローラの概略図である。
【符号の説明】
【００９８】
１０    フィルム製造設備
１２    流延膜
１５    湿潤フィルム
１７    渡り部
１７ａ  パスローラ
２０    フィルム
３２    流延ドラム
３８    厚み矯正ローラ
６０    クラウンローラ
【図１】
2008012839.tif 000003
【図２】
2008012839.tif 000004
【図３】
2008012839.tif 000005
【図４】
2008012839.tif 000006