(57)【要約】【課題】高硬度と鏡面加工性に優れた超硬合金からなるガラス光学素子成型用金型部材を提供する。【解決手段】Ｎｉが０．０２〜０．５重量％、周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族の遷移金属の炭化物、窒化物及び炭窒化物の１種以上が０．１〜５．０重量％、残部が炭化タングステン及び不可避不純物からなる焼結体であり、該焼結体のミクロ組織は硬質相、結合相、反応相からなり、該反応相の面積率をＳ（％）としたとき、０．１≦Ｓ≦２、気孔率をＰ（％）としたとき、Ｐ≦０．１であることを特徴とするガラス光学素子成型用金型部材である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｎｉが０．０２〜０．５重量％、周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族の遷移金属の炭化物、窒化物及び炭窒化物の１種以上が０．１〜５．０重量％、残部が炭化タングステン及び不可避不純物からなる焼結体であり、該焼結体のミクロ組織は硬質相、結合相、反応相からなり、該反応相の面積率をＳ（％）としたとき、０．１≦Ｓ≦２、気孔率をＰ（％）としたとき、Ｐ≦０．１であることを特徴とするガラス光学素子成型用金型部材。
【請求項２】
請求項１記載のガラス光学素子成型用金型部材において、該焼結体の炭化タングステンの平均粒径Ｄが０．８μｍ以下であることを特徴とするガラス光学素子成型用金型部材。
【請求項３】
請求項１又は２記載のガラス光学素子成型用金型部材において、該焼結体の硬度ＨＶが２３ＧＰａ以上であることを特徴とするガラス光学素子用金型部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、高硬度で鏡面加工性に優れたガラス光学素子成型用金型部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガラス光学素子等の熱間成形用金型に適した焼結合金が特許文献１に開示されている。
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−２７１７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１は、ＷＣの硬質相と結合相、Ｗ、Ｓｉ、Ｎｉおよび／またはＣｏを含む複炭窒化物相が存在する焼結合金に関する技術が開示されている。ここで、硬質相の粒度は、０．５から１０μｍ、Ｎｉ及び／又はＣｏの質量率は、０．５から１５％である。しかし特許文献１は、硬質相と結合相との硬度差によって鏡面加工時に表面に凹凸を生じ易いという課題を有し、その対策が十分とは言えない。また、表面の凹凸は鏡面加工性を低下させる原因となる。
そこで本願発明の課題は、高硬度と鏡面加工性に優れたガラス光学素子成型用金型部材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本願発明は、Ｎｉが０．０２〜０．５重量％、周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族の遷移金属の炭化物、窒化物及び炭窒化物の１種以上が０．１〜５．０重量％、残部が炭化タングステン及び不可避不純物からなる焼結体であり、該焼結体のミクロ組織は硬質相、結合相、反応相からなり、該反応相の面積率をＳ（％）としたとき、０．１≦Ｓ≦２、気孔率をＰ（％）としたとき、Ｐ≦０．１であることを特徴とするガラス光学素子成型用金型部材である。上記の構成を採用することによって、高硬度と鏡面加工性に優れたガラス光学素子成型用金型部材を提供することができる。更には、炭化タングステンの平均粒径Ｄが０．８μｍ以下であること、また硬度ＨＶが２３ＧＰａ以上であることが好ましい。
【発明の効果】
【０００６】
本願発明によって、高硬度と鏡面加工性に優れた超硬合金からなるガラス光学素子成型用金型部材を提供することができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本願発明のガラス光学素子成型用金型部材の配合組成において、Ｎｉの配合比を０．０２〜０．５％とするのは、焼結体の硬さを高く保つためである。Ｎｉが０．０２％未満では、焼結過程における液相の絶対量が少なく、十分に緻密化した焼結体を得ることが困難である。また０．５％を超えると、得られた焼結体の硬さが低下するためである。周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族の遷移金属の炭化物、窒化物および炭窒化物の１種以上を０．１〜５．０％とするのは、粒成長抑制材としての効果を得るためである。中でも特にＣｒ、Ｖ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｍｏの炭化物、窒化物および炭窒化物は、顕著な粒成長抑制効果を得られるため好ましい。これらの炭化物、窒化物及び炭窒化物の１種以上の含有量が０．１％未満では、粒成長を抑制することが出来ず、５．０％を超えると焼結性が低下して所望の特性を持つ焼結体が得られないためである。
【０００８】
本願発明は、焼結体中の反応相の面積率Ｓ（％）を、０．１≦Ｓ≦２と規定する。ここで反応相は、ＮｉとＷとの化合物で炭素含有率の低い炭化物であり、以降はこれを単に反応相と言う。このＳ値が０．１％未満では焼結体内に大きな硬度差が生じてしまう。この硬度差は、鏡面加工時において、表面に凹凸を生じさせるため、鏡面加工性を損なうため不都合となる。一方、Ｓ値が２％を超えて大きいと、焼結体の強度を著しく低下させてしまい、ガラス光学素子成型用金型のエッジ部分にチッピングを起こしてしまう不都合が生じる。本願発明で規定する反応相は、結合相よりも高い硬度を有する相であり、硬質相より低い硬度を有する相である特性を有している。この特性を利用して、焼結体の中に適量の反応相を結合相の１部を置換する形態によって析出させることにより、反応相の有する硬質相と結合相の中間的硬さを有効に作用させて、焼結体の硬質相と結合相との硬度差を減少させるのである。但し、少量すぎると効果を発揮せず、多量すぎると強度低下の不都合が生じる。そこで、Ｓ値を、０．１≦Ｓ≦２と規定する。本願発明は、この反応相の析出量を制御して、高硬度と鏡面加工性に優れた材料を実現した。本願発明における反応相の析出量の制御方法を具体的に示す。これは焼結工程において、冷却速度を制御することによる。冷却速度が４０℃／ｍｉｎ未満では、反応相が多く析出することになる。一方、５００℃／ｍｉｎ以上で冷却すると、反応相が減少することになる。一般的に使用される真空炉は、析出量を制御するために必要とする冷却速度範囲を実現することは、困難であると考えられる。そこで、本願発明ではミリ波焼結方法を採用した。このミリ波焼結方法は、電磁波が焼結体を透過する際に生ずる誘電損失による自己発熱現象を利用した焼結法であるため、焼結体自体は高温であっても炉内部は常温に近い温度である。このため、焼結体自体の冷却速度が通常の焼結炉に比べて非常に速くすることが可能である。そのため、本願発明で必要とする冷却速度を実現することできる手段の１つと考えられる。
【０００９】
気孔率Ｐ（％）は、Ｐ≦０．１、に規定する。Ｐ値が０．１％を超えて大きいと、気孔により面に凹凸が生じるからである。例えば光学素子を成形する際、金型材における気孔の凹凸の痕が光学素子表面に残ってしまい、表面粗さの確保が困難となる。Ｐ値を小さい値に制御する方法として、例えば、ミリ波焼結方法は優れた焼結方法である。また焼結工程で冷却後、Ａｒ中でＨＩＰ処理を施すことも有効である。
本願発明のガラス光学素子成型用金型部材において、焼結体の結合相成分が少量のＮｉ成分からなることにより、部材の飽和磁化値を３４０ｎＴｍ３／ｋｇ以下の低い値とすることが可能である。また、Ｗや添加元素であるＭｏ、Ｔａ等の元素との固溶反応によって１００ｎＴｍ３／ｋｇ以下、更には非磁性化させることも可能である。これは精密に加工した金型表面に、磁性をもった不純物等が付着するのを回避して、金型表面を清浄に保つために有効であり好ましい。硬質相である炭化タングステンの平均粒径Ｄは０．８μｍ以下であることが好ましい。Ｄ値が０．８μｍを超えると焼結体の硬さが低下するためである。また、焼結体の硬度ＨＶが２３ＧＰａ以上であることが好ましい。これはガラス光学素子成型用金型部材として、優れた耐摩耗性が得られるためである。本願発明のガラス光学素子成型用金型部材を、例えば熱間プレス成形に使用すると、優れた性能を長期に亘って発揮し、使用寿命の一段の延命化を得ることができる。次に、本願発明のガラス光学素子成型用金型部材を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００１０】
原料粉末として、平均粒径０．４μｍのＷＣ、平均粒径１〜２μｍのＮｉ、Ｃｒ３Ｃ２、ＶＣを所定の配合比になるよう秤量し、アトライターで湿式混合し、成形を行った。成形工程では所定形状に約２〜１０トン／ｃｍ２でプレス成形した。試料サイズは焼結後φ２０×５ｍｍとなるようにした。その後、ミリ波焼結装置を用いて、真空中で１７００℃まで昇温、１０ｍｉｎ保持後冷却した。１７００℃から１０００℃まで４０〜５００℃／ｍｉｎ、Ａｒ中で強制冷却し、炉冷した。炉冷工程における冷却速度を４０〜５００℃／ｍｉｎに設定し、Ｓ値への影響を検討した。ミリ波焼結法は、焼結体の気孔除去に優れた焼結方法の１つであるが、完全に気孔を除去するために、焼結した試料を冷却後、１３６０℃×６０ｍｉｎ、５０ＭＰａのＡｒ中でＨＩＰ処理を施した。
得られた焼結体試料の表面に鏡面加工を施し、表面粗さを測定した。Ｒｍａｘ値が０．０１μｍ以下であれば鏡面加工性に優れると評価した。Ｐ値は、焼結体の鏡面加工を施した表面を、光学顕微鏡によって倍率２００倍で観察し、写真撮影を行い、写真中の黒点を画像解析により算出した。ここでの黒点は、表面の気孔に起因するものである。その後Ｓ値を求めるため、試料表面を村上試薬に３０秒浸漬させた。この浸漬処理の目的は、焼結体表面にある反応相を溶解し、除去するためである。再度同様に、光学顕微鏡により写真撮影を行い、画像解析により写真中の黒点の面積率Ｍを求めた。ここでの黒点は、元から存在した表面の気孔と、浸漬処理によって生じた反応相の除去跡に起因するものである。上記の観察は誤差を考慮して、１０視野の観察を行った。そこで得られた値の平均値を算出してＰ値、Ｍ値とした。Ｓ値は、Ｍ値からＰ値を引いた差の値とした。Ｓ値が大きい値であることは、反応相が多いことを意味する。硬度測定は、ビッカース硬度計を用い加重２９４Ｎで行った。Ｄ値は、王水に１２０秒浸漬後の試料から求めた。試料の配合比、Ｓ値、Ｐ値、硬さＨＶ値、Ｄ値、Ｒｍａｘ値の測定結果を表１に示す。
【００１１】
【表１】
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【００１２】
本発明例５、６、７、９、１０、１１は配合比と面積率Ｓを調整することによりＤ値が０．８μｍ以下、硬度ＨＶが２３ＧＰａ以上となり、ガラス光学素子成型用金型部材として、最も優れた性能、精度を示した。本発明例１〜３及び比較例１６、１７は、Ｎｉの配合比を変化させたものの結果を示した。本発明例１〜３はＮｉの配合比が０．０２〜０．５％であり、硬さが２３ＧＰａ以上となり、硬さに優れた焼結体が得られた。また、本発明例１〜３は配合比を調整することによりＤ値が０．８μｍ以下となり、ガラス光学素子成型用金型部材として特に高性能、高精度を示した。一方、比較例１６はＮｉを全く配合していないために、焼結性が極端に悪く気孔が焼結体に残留した。そのため、Ｒｍａｘ値が０．０１を超えて大きくなり、鏡面加工性も低下した。比較例１７はＮｉの配合比が０．５５％と多かったため、硬さが２２ＧＰａと低下した。これは、反応相より低い硬度、耐摩耗性に乏しい結合相が多く存在したためである。従って、結合相が多い光学素子成型用金型の基体は、加工時、研磨面の面荒さが大きくなる。本発明例４〜７及び比較例１８から２１は、冷却速度を変えることにより、Ｓ値を変化させた場合の結果を示した。冷却速度が５００℃／ｍｉｎである本発明例４は、Ｓ値が０．１％、４０℃／ｍｉｎである比較例２１は、Ｓ値が２％であった。冷却速度が４０℃／ｍｉｎ未満であった比較例１９は、Ｓ値が２．２％となった。本発明例４〜７は、結合相より高硬度、耐摩耗性を有する反応相を析出させつつも、Ｓ値を０．１〜２に調整した。Ｓ値を０．１〜２とすることによって、硬質相との硬度差の大きい結合相が減少した。これに代わって硬質相と硬度差の小さい反応相が析出したため、鏡面加工性が優れた。比較例１８は、Ｓ値が０％であるため、結合相と硬質相の硬度差が大きくなり、表面粗さが低下した。低硬度の結合相が減少した分、硬度は上昇したが、焼結体のエッジ部にチッピングが生じた。本発明例８〜１５及び比較例２０、２１はＣｒ、Ｖ、Ｔａ、Ｔｉの炭化物、窒化物および炭窒化物の配合比を変えた場合の結果を示した。本発明例８〜１５はＣｒ、Ｖ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｍｏの炭化物、窒化物および炭窒化物の配合比を０．１〜５％に調整することにより鏡面加工性に優れる焼結体が得られた。一方、比較例２０はＣｒ、Ｖ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｍｏの炭化物、窒化物および炭窒化物の配合比が少量であるためにＷＣの粒成長が進み粒径が１．５μｍとなり、硬度が急激に低下した。比較例２１はＣｒ、Ｖ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｍｏの炭化物、窒化物および炭窒化物の配合比が多量であるために、ＷＣとＮｉの濡れ性を阻害し、気孔を多く発生させ、表面粗さが低下した。そのため、表面粗さが低下し、鏡面加工性も低下した。