(57)【要約】【課題】ディップコート法によって磁気記録媒体表面に塗布した場合でも、膜厚の均一性が高い潤滑剤層を形成できる磁気記録媒体用潤滑剤溶液を提供する。【解決手段】潤滑剤と溶媒とを含み、潤滑剤がパーフルオロポリエーテルまたはフォスファゼン系化合物であり、溶媒が１，１，２，２−テトラフルオロエチル−２，２，２−トリフルオロエチルエーテルと他の有機溶媒とを含み、溶媒の２５℃における表面張力が１５．０ｍＮ／ｍ以下である磁気記録媒体用潤滑剤溶液。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
潤滑剤と溶媒とを含む磁気記録媒体用潤滑剤溶液であって、
前記潤滑剤が、パーフルオロポリエーテルまたはフォスファゼン系化合物であり、
前記溶媒が、１，１，２，２−テトラフルオロエチル−２，２，２−トリフルオロエチルエーテルと、１，１，２，２−テトラフルオロエチル−２，２，２−トリフルオロエチルエーテルを除く他の有機溶媒とを含み、
前記溶媒の２５℃における表面張力が、１５．０ｍＮ／ｍ以下である、磁気記録媒体用潤滑剤溶液。
【請求項２】
前記他の有機溶媒が、フッ化炭化水素を含む、請求項１に記載の磁気記録媒体用潤滑剤溶液。
【請求項３】
前記フッ化炭化水素が、パーフルオロカーボンである、請求項２に記載の磁気記録媒体用潤滑剤溶液。
【請求項４】
前記パーフルオロカーボンが、テトラデカフルオロヘキサンである、請求項３に記載の磁気記録媒体用潤滑剤溶液。
【請求項５】
１，１，２，２−テトラフルオロエチル−２，２，２−トリフルオロエチルエーテルの割合が、溶媒（１００質量％）のうち、２０〜８０質量％である、請求項１〜４のいずれかに記載の磁気記録媒体用潤滑剤溶液。
【請求項６】
前記溶媒が、共沸組成物または共沸様組成物である、請求項１〜５のいずれかに記載の磁気記録媒体用潤滑剤溶液。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク装置等に搭載される磁気記録媒体表面に潤滑剤層を形成するために用いられる磁気記録媒体用潤滑剤溶液に関する。
【背景技術】
【０００２】
コンピュータ等の情報処理装置において、磁気ディスク装置が外部記録装置として広く用いられている。磁気ディスク装置においては、磁気ディスク（磁気記録媒体）上を磁気ヘッドにて走査することにより、磁気ディスクへの情報の記録および磁気ディスクからの情報の読み出しを行う。
【０００３】
磁気ディスクの高密度記録化等が進むにつれて、磁気ディスク表面への汚染物質の付着が問題となってきている。そして、磁気ディスク表面に汚染物質が付着した場合、該汚染物質が周囲に飛散し、磁気ヘッドの腐食等の不具合を引き起こすことがある。該汚染物質の発生源の一つは、磁気ディスク表面に潤滑目的で形成される潤滑剤層であると考えられている。すなわち、潤滑剤層が部分的に厚く、膜厚が不均一な場合、磁気ヘッドと潤滑剤層の厚い部分とが接触し、潤滑剤が飛散するおそれがある。
【０００４】
磁気ディスク表面に潤滑剤層を形成する場合、通常、潤滑剤を溶媒で希釈した潤滑剤溶液が用いられる。該溶媒としては、たとえば、１，１，２，２−テトラフルオロエチル−２，２，２−トリフルオロエチルエーテルが挙げられる（特許文献１）。しかし、潤滑剤を該溶媒で希釈した潤滑剤溶液を、ディップコート法によって磁気ディスク表面に塗布した場合、塗布条件（潤滑剤の濃度が比較的高い等。）によっては、潤滑剤層の膜厚が部分的に厚くなり、膜厚が不均一になることがある。
【特許文献１】特開２００５−２６４１３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、ディップコート法によって磁気記録媒体表面に塗布した場合でも、膜厚の均一性が高い潤滑剤層を形成できる磁気記録媒体用潤滑剤溶液を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の磁気記録媒体用潤滑剤溶液は、潤滑剤と溶媒とを含む磁気記録媒体用潤滑剤溶液であって、前記潤滑剤が、パーフルオロポリエーテルまたはフォスファゼン系化合物であり、前記溶媒が、１，１，２，２−テトラフルオロエチル−２，２，２−トリフルオロエチルエーテルと、１，１，２，２−テトラフルオロエチル−２，２，２−トリフルオロエチルエーテルを除く他の有機溶媒とを含み、前記溶媒の２５℃における表面張力が、１５．０ｍＮ／ｍ以下であることを特徴とする。
【０００７】
前記他の有機溶媒は、フッ化炭化水素を含むことが好ましい。
前記フッ化炭化水素は、パーフルオロカーボンであることが好ましい。
前記パーフルオロカーボンは、テトラデカフルオロヘキサンであることが好ましい。
１，１，２，２−テトラフルオロエチル−２，２，２−トリフルオロエチルエーテルの割合は、溶媒（１００質量％）のうち、２０〜８０質量％であることが好ましい。
前記溶媒は、共沸組成物または共沸様組成物であることが好ましい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の磁気記録媒体用潤滑剤溶液によれば、ディップコート法によって磁気記録媒体表面に塗布した場合でも、膜厚の均一性が高い潤滑剤層を形成できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本明細書においては、式（２−１）で表される化合物を化合物（２−１）と記す。他の式で表される化合物も同様に記す。
【００１０】
（溶媒）
溶媒は、１，１，２，２−テトラフルオロエチル−２，２，２−トリフルオロエチルエーテル（ＣＦ３ＣＨ２ＯＣＦ２ＣＨＦ２）（以下、ＨＦＥ−３４７と記す。）と、ＨＦＥ−３４７を除く他の有機溶媒とを含む。
【００１１】
ＨＦＥ−３４７は、潤滑剤であるパーフルオロポリエーテルおよびフォスファゼン系化合物に対して適度な溶解力を有し、安定性に優れる化合物である。
ＨＦＥ−３４７の２５℃における表面張力は、１６．４ｍＮ／ｍである。
【００１２】
他の有機溶媒としては、溶媒の２５℃における表面張力を１５．０ｍＮ／ｍ以下にする点から、表面張力が１５．０ｍＮ／ｍ以下の有機溶媒が好ましい。
他の有機溶媒としては、不燃性で、かつ低表面張力である点から、フッ化炭化水素またはＨＦＥ−３４７以外のハイドロフルオロエーテルが好ましい。
【００１３】
フッ化炭化水素としては、たとえば、下記化合物が挙げられる。
１，１，１，２，３，４，４，５，５，５−デカフルオロペンタン（ＣＦ３ＣＨＦＣＨＦＣＦ２ＣＦ３、ＨＦＣ−４３−１０ｍｅｅ、２５℃における表面張力：１４．１ｍＮ／ｍ）、
１，１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−トリデカフルオロヘキサン（ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＨＦ２、ＨＦＣ−５２−１３ｐ、２５℃における表面張力：１３．４ｍＮ／ｍ）、
１，１，１，２，２，３，３，４，４−ノナフルオロヘキサン（ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２ＣＨ３、ＨＦＣ−５６９ｓｆ、２５℃における表面張力：１３．８ｍＮ／ｍ）、
ドデカフルオロペンタン（ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ３、２５℃における表面張力：９．５ｍＮ／ｍ）、
テトラデカフルオロヘキサン（ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ３、２５℃における表面張力：１２．０ｍＮ／ｍ）、
ヘキサデカフルオロヘプタン（ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ３、２５℃における表面張力：１３．０ｍＮ／ｍ）。
【００１４】
フッ化炭化水素のうち、表面張力が特に低いという観点から、パーフルオロカーボンが好ましく、ＨＦＥ−３４７と共沸組成物を形成する点から、テトラデカフルオロヘキサンがより好ましい。
ＨＦＥ−３４７以外のハイドロフルオロエーテルとしては、ノナフルオロブチルメチルエーテル（Ｃ４Ｆ９ＯＣＨ３）、ノナフルオロブチルエチルエーテル（Ｃ４Ｆ９ＯＣ２Ｈ５）が好ましい。
なかでも、ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＯＣＨ３（ＨＦＥ−４４９ｓ、２５℃における表面張力：１３．６ｍＮ／ｍ）、ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＯＣＨ２ＣＨ３（ＨＦＥ−５６９ｓｆ、２５℃における表面張力：１３．６ｍＮ／ｍ）が好ましい。
【００１５】
溶媒は、溶媒の溶解力を高めるため、または溶媒の揮発速度を調節するために、フッ化炭化水素を除く他の有機溶媒をさらに含んでいてもよい。該有機溶媒としては、炭化水素類、アルコール類、ケトン類、エーテル類、エステル類等が挙げられる。
【００１６】
ＨＦＥ−３４７の割合は、地球環境への影響の点、適切な蒸発速度および潤滑剤の溶解性を保持する点から、溶媒（１００質量％）のうち、２０〜８０質量％が好ましく、２５〜６０質量％がより好ましい。
他の有機溶媒の割合は、同様に、溶媒（１００質量％）のうち、２０〜８０質量％が好ましく、４０〜７５質量％がより好ましい。
【００１７】
溶媒の２５℃における表面張力は、１５．０ｍＮ／ｍ以下である。溶媒の２５℃における表面張力が１５ｍＮ／ｍ以下であれば、潤滑剤の濃度が高い場合でも、磁気記録媒体を支持する治具の種類等に関係なく、潤滑剤層の膜厚が部分的に厚くなることがない。溶媒の２５℃における表面張力は、潤滑剤溶液を均一に塗布できる潤滑剤の濃度領域が広がる点から、１４．０ｍＮ／ｍ以下が好ましい。
溶媒の表面張力は、ＣＢＶＰ式表面張力計を用い、輪環法により測定される静的表面張力である。表面張力の測定温度は、磁気記録媒体用潤滑剤溶液が、通常、常温（２５℃前後）で用いられる点から、２５℃とする。
【００１８】
溶媒は、潤滑剤層の膜厚の均一性をさらに高める点から、揮発速度が高いことが好ましい。溶媒の蒸発速度は、ジエチルエーテルの２５℃における蒸発速度を１００とした場合、８０以上が好ましく、１００以上がより好ましい。
溶媒の蒸発速度は、直径８５ｍｍのシャーレに溶媒５０ｇを入れ、２５℃で放置し、所定時間後の減少質量から算出する。
【００１９】
溶媒は、共沸組成物または共沸様組成物であることが好ましい。溶媒が共沸組成物または共沸様組成物であれば、使用時における溶媒の組成変動がなく、また、蒸留により再生しても組成変動が小さいため、リサイクルが容易である。
共沸組成物とは、比揮発度が１．０の組成物であり、共沸様組成物とは、比揮発度が０．８５以上１．１５以下の組成物である。比揮発度とは、以下のように定義される値である。
二成分系の混合組成物が気液平衡状態にある場合の、第１成分の液相と気相におけるモル分率をそれぞれＸ１、Ｙ１、第２成分の液相と気相におけるモル分率をそれぞれＸ２、Ｙ２とする。各成分の気相・液相のモル分率の比Ｋ１＝Ｙ１／Ｘ１、およびＫ２＝Ｙ２／Ｘ２が各成分の平衡比であり、各成分の平衡比の比α＝Ｋ１／Ｋ２を比揮発度という。
【００２０】
（潤滑剤）
潤滑剤は、パーフルオロポリエーテルまたはフォスファゼン系化合物である。
【００２１】
パーフルオロポリエーテルとしては、下式（１−１）〜（１−３）で表される主鎖を有する化合物が挙げられる。
−（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ−ＣＦ２ＣＦ２−  ・・・（１−１）、
−［ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ］ｎ−ＣＦ２−  ・・・（１−２）、  
−［ＯＣＦ（ＣＦ３）−ＣＦ２］ｐ−（ＯＣＦ２）ｑ−  ・・・（１−３）。
ただし、ｍ、ｎ、ｐおよびｑは、それぞれ１以上の整数である。
【００２２】
式（１−１）で表される主鎖を有する化合物としては、ダイキン工業社製のデムナムが挙げられる。
式（１−２）で表される主鎖を有する化合物としては、デュポン社製のクライトックスが挙げられる。
式（１−３）で表される主鎖を有する化合物としては、ソルベー・ソレクシス社製のフォンブリンが挙げられる。
【００２３】
パーフルオロポリエーテルとしては、一方または両方の末端基が、ヒドロキシ基、−ＣＨ２ＯＨ、カルボキシ基、炭素数１〜２０のアルキル基、アルケニル基、アリール基、エーテル基、エステル基、ヒドロキシ基の塩、スルホン酸基の塩、カルボキシ基の塩、またはピペロニル基の塩である化合物が挙げられ、通常は、両末端がヒドロキシ基または−ＣＨ２ＯＨである化合物が用いられる。
【００２４】
両末端がヒドロキシ基または−ＣＨ２ＯＨであるパーフルオロポリエーテルとしては、化合物（２−１）〜（２−３）が挙げられる。
Ｆ−（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ−ＣＦ２ＣＦ２−ＣＨ２ＯＨ  ・・・（２−１）、
Ｆ−［ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ］ｎ−ＣＦ２−ＣＨ２ＯＨ  ・・・（２−２）、
ＨＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｐ（ＣＦ２Ｏ）ｑ−ＣＦ２ＣＨ２ＯＨ  ・・・（２−３）。
ただし、ｍ、ｎ、ｐおよびｑは、それぞれ１以上の整数である。
【００２５】
化合物（２−１）としては、ダイキン工業社製のデムナムが挙げられる。
化合物（２−２）としては、デュポン社製のクライトックスが挙げられる。
化合物（２−３）としては、ソルベー・ソレクシス社製のフォンブリンＺ−ＤＯＬが挙げられる。
【００２６】
フォスファゼン系化合物としては、下式（３−１）〜（３−２）で表されるフォスファゼン環を有する化合物が挙げられる。
【００２７】
【化１】
2008075000.tif 000002
【００２８】
ただし、ｓおよびｔは、それぞれ１以上の整数である。
【００２９】
（潤滑剤溶液）
本発明の磁気記録媒体用潤滑剤溶液（以下、潤滑剤溶液とも記す。）は、前記潤滑剤と前記溶媒とを含む。
【００３０】
潤滑剤の割合は、潤滑剤溶液（１００質量％）のうち、０．００１〜１０質量％が好ましく、０．０１〜１質量％がより好ましい。
溶媒の割合は、潤滑剤溶液（１００質量％）のうち、９０〜９９．９９９質量％が好ましく、９９〜９９．９９質量％がより好ましい。
【００３１】
（磁気記録媒体）
磁気記録媒体としては、磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクが挙げられる。
磁気ディスクとしては、たとえば、非磁性の基板、下地層、磁気記録層（磁性層ともいう。）、保護膜、潤滑剤層を順に有するものが挙げられる。なお、該層構成は、基本構成であり、実際の磁気ディスクは、より複雑な層構成を有するものが多い。
【００３２】
非磁性の基板としては、たとえば、アルミニウム基板が挙げられる。非磁性の基板は、通常、該基板表面にメッキにより付着させたＮｉＰ膜を有し、さらに該ＮｉＰ膜表面が超仕上げされている。超仕上げとは、非磁性の基板の表面を平滑化するための処理である。
【００３３】
下地層は、通常、非磁性の金属であるＣｒ系合金からなる。Ｃｒ系合金としては、たとえば、ＣｒＭｏ合金が挙げられる。
【００３４】
磁気記録層は、通常、強磁性の金属であるＣｏＣｒ系合金からなる。ＣｏＣｒ系合金としては、たとえば、ＣｏＣｒＴａ合金、ＣｏＣｒＰｔ合金、ＣｏＣｒＰｔＴａＮｂ合金等が挙げられる。
【００３５】
保護膜は、磁気ヘッドの衝撃による破損等から磁気記録層を保護する膜である。保護膜は、通常、各種のカーボン材料（たとえば、アモルファスカーボン等。）から形成されているため、カーボン保護膜と呼ばれる。
【００３６】
潤滑剤層は、磁気ディスク表面における磁気ヘッドの円滑な浮上等を図る層である。潤滑剤層は、潤滑剤溶液を磁気ディスク表面に塗布し、乾燥することによって形成される。
潤滑剤溶液の塗布方法としては、たとえば、ラングミュアーブロジェット膜形成法、ディップコート法、スピンナーによる回転塗布法等が挙げられる。
【００３７】
ディップコート法においては、潤滑剤溶液に、表面に保護膜が形成された磁気ディスクを、適度な速度で浸漬し、適度な浸漬時間を保った後、適度な速度で引き上げる。
潤滑剤溶液の塗布量は、潤滑剤層の膜厚が１〜４ｎｍ（好ましくは１〜２．５ｎｍ）となる量が好ましい。潤滑剤層の膜厚が該範囲であれば、潤滑性が充分となり、スティック現象の発生が抑えられる。
【００３８】
以上説明した本発明の潤滑剤溶液は、潤滑剤がパーフルオロポリエーテルまたはフォスファゼン系化合物であり、溶媒がＨＦＥ−３４７と他の有機溶媒とを含み、溶媒の２５℃における表面張力が１５．０ｍＮ／ｍ以下であるため、磁気記録媒体表面に均一に広がり、乾燥性にも優れる。よって、本発明の潤滑剤溶液によれば、ディップコート法の条件に左右されず、膜厚が薄く、かつ膜厚の均一性が高い潤滑剤層を形成できる。
通常、ディップコート法で磁気記録媒体表面に潤滑剤溶液を塗布する場合、時間の経過とともに溶媒が揮発するため、潤滑剤溶液中の潤滑剤の濃度は徐々に高くなる。したがって、潤滑剤溶液を均一に塗布できる潤滑剤の濃度領域が広いほど、長時間安定的に塗布できる。
【実施例】
【００３９】
以下に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されない。
例１は実施例であり、例２は比較例である。
【００４０】
（蒸発速度）
直径８５ｍｍのシャーレにジエチルエーテル１５０ｇを入れ、２５℃で放置し、１時間後の減少質量から、ジエチルエーテルの蒸発速度を算出し、これを１００とした。
直径８５ｍｍのシャーレに溶媒５０ｇを入れ、２５℃で放置し、１時間後の減少質量から、溶媒の蒸発速度を算出し、ジエチルエーテルの蒸発速度１００に対する相対値に換算した。
【００４１】
（表面張力）
溶媒について、ＣＢＶＰ式表面張力計を用い、輪環法により２５℃における静的表面張力を測定した。
【００４２】
（潤滑剤層の評価）
潤滑剤層を目視で観察し、下記基準にて評価した。
○：膜厚が均一である。
△：膜厚がわずかに厚いまたは薄い部分がある。
×：膜厚が厚いまたは薄い部分がある。
【００４３】
〔例１〕
潤滑剤として、ソルベー・ソレクシス社製のパーフルオロポリエーテル（商品名：フォンブリンＡＭ３００１、質量平均分子量：３２００）を用意した。
溶媒として、ＨＦＥ−３４７とテトラデカフルオロヘキサンとの質量比（ＨＦＥ−３４７／テトラデカフルオロヘキサン）が３０／７０である溶媒を用意した。該溶媒は、比揮発度が１．０の共沸組成物である。
【００４４】
潤滑剤の割合が０．０２５質量％、０．０５質量％、０．１０質量％となるように、潤滑剤を溶媒で希釈し、潤滑剤溶液を調製した。
該潤滑剤溶液を、最表層にカーボン保護膜を有する磁気ディスクの表面に、ディップコート法により２５℃で塗布し、乾燥して、潤滑剤層を形成した。潤滑剤層を評価した。結果を表１に示す。
【００４５】
〔例２〕
溶媒をＨＦＥ−３４７（１００質量％）に変更した以外は、例１と同様にして潤滑剤層を形成し、評価した。結果を表１に示す。
【００４６】
【表１】
2008075000.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明の磁気記録媒体用潤滑剤溶液は、磁気記録媒体表面に膜厚の均一性が高い潤滑剤層を形成するための潤滑剤溶液として有用である。