(57)【要約】【課題】ＣＶＤ装置の反応室部材に付着したパーティクルのみを選択的に除去することで、ＳｉＣエピタキシャル膜の品質を改善することのできるＳｉＣエピタキシャル膜付き基板の製造方法を提供する。【解決手段】ＳｉＣ基板を載置するステージと当該ＳｉＣ基板に対向する天板を昇温する工程、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜工程前に天板温度をエピタキシャル成長工程時の温度より一定時間高く保持する加熱工程、当該加熱工程中の高温保持時間内のクリーニング工程、前記ＳｉＣ基板が設置されたステージと天板との間の空間を水素ガスと成膜原料ガスを導入して該ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル膜を成膜する工程、とを有し、前記クリーニング工程は、水素ガスによるエッチング工程であるＣＶＤ（化学的気相成長）法を用いるＳｉＣ単結晶の製造方法である。【選択図】図２
2008159740.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＶＤ（化学的気相成長）法を用いるＳｉＣ単結晶の製造方法において、
ＳｉＣ基板を載置するステージと当該ＳｉＣ基板に対向する天板を昇温する工程、
ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜工程前に天板温度を当該ＳｉＣ単結晶がエッチングされる温度より高い温度に一定時間保持するための加熱工程、
前記加熱工程中の高温保持時間内のクリーニング工程、
前記ＳｉＣ基板が設置されたステージと天板との間の空間を水素ガスと成膜原料ガスを導入して前記ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル膜を成膜する工程、
とを有し、
前記クリーニング工程は、水素ガスによるエッチング工程であることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記クリーニング工程中、前記天板温度を前記ＳｉＣエピタキシャル成長工程時の温度より一定時間高く保持することを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記クリーニング工程中の天板の温度を１４００度Ｃ〜２０００度Ｃ、前記ステージの温度を１４００度を超えない温度に設定することを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記クリーニング工程中は、当該成膜原料ガスの導入を停止することを特長とする請求項２に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜工程の途中に中間クリーニング工程を有することを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項６】
ＣＶＤ（化学的気相成長）法を用いるＳｉＣ単結晶の製造装置において、
当該ＳｉＣ単結晶が成膜されるＳｉＣ基板を載置するステージと、
当該ＳｉＣ基板に対向する天板と、
前記天板を加熱する第１の加熱手段と、
前記ステージを加熱する第２の加熱手段と、
を備え、
前記第１と第２の加熱手段により、当該ＳｉＣ単結晶の成膜工程前に前記天板温度を当該ＳｉＣ単結晶がエッチングされる温度より高い温度に一定時間保持し、該ＳｉＣ結晶のパーティクルを水素ガスエッチング処理してクリーニング処理することを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造装置。
【請求項７】
前記第１の加熱手段は、前記天板の温度を１４００度Ｃ〜２０００度Ｃ、前記第２の加熱手段は、前記ステージの温度を１４００度を超えない温度に加熱することを特徴とする請求項６に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置。
【請求項８】
前記クリーニング処理は、当該成膜原料ガスの導入を停止することを特長とする請求項６に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造方法及びその製造装置に関するもので、より詳細には、ＣＶＤ（化学的気相成長）法を用いて、ＳｉＣ基板上へのＳｉＣエピタキシャル膜をエピタキシャル成長させるＳｉＣエピタキシャル膜付き基板の製造技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
次世代パワーデバイス用半導体材料として期待されているＳｉＣ半導体のエピタキシャル成長には、一般的に熱ＣＶＤ法が用いられている。これは、ＣＶＤ装置の反応室を約１５００〜１７００℃で加熱しながらシランやプロパンなどの原料ガスを供給することで、ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル膜をエピタキシャル成長させる方法である。なお、ＳｉＣ基板としては、安定したエピタキシャル成長を実現するため、意図的に（０００１）結晶面から４〜８度程度傾けてスライスしたＳｉＣ基板が一般的に使用される。
【０００３】
このＣＶＤ装置を用いたＳｉＣエピタキシャル膜のエピタキシャル成長において、ＣＶＤ装置の反応室部材から発生したパーティクルがエピタキシャル成長前あるいはエピタキシャル成長中のＳｉＣ基板上に付着し、その後のＳｉＣエピタキシャル膜のエピタキシャル成長を阻害して欠陥を発生させてしまうという問題がある。これを抑制する手段としては、例えば特許文献１においては、通常グファライトで構成される発塵性の高い反応室部材の表面を、高融点で発塵性の少ないＴａＣなどによりコーティングを施し、パーティクルの発生を低減する提案されている。
【特許文献１】特開２００３―２３４２９６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、前記手段に示すような構成において、反応室部材の材料そのものから発生するパーティクルに関しては抑制することは可能であるが、ＳｉＣエピタキシャル成長を繰り返すことで反応室部材の表面に堆積した発塵性の高い非晶質ＳｉＣや多結晶ＳｉＣなどから発生するＳｉＣパーティクルについては改善されない。つまり、反応室のガス導入時や圧力変動時などにおいて反応室部材表面のＳｉＣ堆積物からＳｉＣパーティクルが舞い上がり、このＳｉＣパーティクルがＳｉＣ基板上に付着して、その後のエピタキシャル成長を阻害しエピ膜中に致命的な欠陥を発生させる要因となる。また、目視で確認可能な粒径が数百マイクロメートル以上のパーティクルであれば機械的に反応室を掃除することが可能であるが、目視が困難な数十マイクロメートル以下の細かいパーティクルに関しては機械的な掃除をするのは困難である。
【０００５】
本発明は、前記従来技術の課題を解決するもので、ＣＶＤ装置の反応室部材から基板へのパーティクル付着を抑制し、高品質なＳｉＣエピタキシャル膜付基板を製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
従来の課題を解決するために、本発明のＳｉＣ単結晶の製造方法は、ＣＶＤ（化学的気相成長）法を用いるＳｉＣ単結晶の製造方法において、ＳｉＣ基板を載置するステージと当該ＳｉＣ基板に対向する天板を昇温する工程、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜工程前に天板温度を当該ＳｉＣ単結晶がエッチングされる温度より高い温度に一定時間保持するための加熱工程、前記加熱工程中の高温保持時間内のクリーニング工程、前記ＳｉＣ基板が設置されたステージと天板との間の空間を水素ガスと成膜原料ガスを導入して前記ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル膜を成膜する工程、とを有し、前記クリーニング工程は、水素ガスによるエッチング工程であることを特徴としたものである。
【０００７】
また、本発明のＳｉＣ単結晶の製造装置は、ＣＶＤ（化学的気相成長）法を用いるＳｉＣ単結晶の製造装置において、当該ＳｉＣ単結晶が成膜されるＳｉＣ基板を載置するステージと、当該ＳｉＣ基板に対向する天板と、前記天板を加熱する第１の加熱手段と、前記ステージを加熱する第２の加熱手段と、を備え、前記第１と第２の加熱手段により、当該ＳｉＣ単結晶の成膜工程前に前記天板温度を当該ＳｉＣ単結晶がエッチングされる温度より高い温度に一定時間保持し、該ＳｉＣ結晶のパーティクルを水素ガスエッチング処理してクリーニング処理することを特徴としたものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のＳｉＣエピタキシャル膜付き基板の製造方法によれば、水素のエッチング効果によりＣＶＤ装置の反応室部材に付着したパーティクルのみを選択的に除去することができ、高品質なＳｉＣエピタキシャル膜付基板を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下に、本発明のＣＶＤ（化学的気相成長）法を用いたエピタキシャル成長手法により、ＳｉＣエピタキシャル膜付き基板の製造方法の実施の形態を図面とともに詳細に説明する。
【００１０】
図１は、本発明で使用されるＣＶＤ装置の一例として、横型ホットウォールＣＶＤ装置の反応室の概略図を示したものである。
【００１１】
図１（ａ）は、エピタキシャル成長前の反応室の状態を示す。ガス導入口とガス排気口を備えた容器１の中に、ＳｉＣ基板５を設置するためのステージ６と、ステージ６に対向した天板２とを備える。ステージ６と天板２は、それぞれ加熱手段１０および加熱手段１１を備え、ステージ６と天板２とその間の雰囲気を約１６００℃まで加熱することが可能である。加熱手段１０および加熱手段１１は、抵抗加熱あるいは高周波コイルによる誘導加熱が用いられる。ステージ６と天板２に備え付けられた加熱手段はそれぞれ独立しており、ステージ６と天板２の温度は別々に制御することが可能である。ステージ６の上にはＳｉＣ基板５として８度オフ４Ｈ−ＳｉＣ基板が設置されている。また、天板２の表面には今までエピタキシャル成長を繰り返し実施したことで発生したＳｉＣ堆積物３およびＳｉＣパーティクル４が付着している。この天板２に付着したＳｉＣパーティクル４は、反応室のガス導入時や圧力変動時などによりＳｉＣ基板５上に落下しエピタキシャル成長を妨げて、エピ膜中に欠陥発生させる要因となるため、除去される必要がある。
【００１２】
このパーティクル除去を目的としたクリーニング工程における温度制御について説明する。加熱手段１０を用いて天板２を加熱するが、ＳｉＣ結晶は、温度１４００度Ｃ以上で、水素ガス雰囲気中で効率的にエッチングされるので、ＳｉＣパーティクル４を除去するために、加熱手段１０により天板２の温度を１４００度Ｃ以上に設定するとともに水素ガスを導入する。但し、ＳｉＣ結晶自身は、２０００度Ｃ以上になると昇華するため、ＳｉＣ堆積物３がＳｉＣ基板５上に蒸着する恐れがある。よって天板２の温度は１４００℃以上２０００℃未満の範囲に設定する。
【００１３】
また、このクリーニング工程時のステージ６の温度は、加熱手段１１により１４００度Ｃ以上にならないように制御する必要がある。この理由は、ＳｉＣ基板５にＳｉＣエピタキシャル膜がすでに付いている場合にはクリーニング工程時にＳｉＣエピタキシャル膜も一緒にエッチングされてしまうことを防止するためである。また、ＳｉＣ基板５ＳｉＣエピタキシャル膜が付いていない場合においてもクリーニング工程時の温度によって、ＳｉＣ基板５に三角形や線状のエッチングピットの発生やステップバンチングと呼ばれる大きなうねりの発生などによりＳｉＣ基板５の表面状態が悪化し、その後のエピタキシャル成長に悪影響を与えるためである。
【００１４】
なお、ステージ６の下限温度としては、加熱手段１１によって加熱する必要はなく室温としても良いが、実際には天板２からの放射熱により数百度Ｃ程度には加熱される。しかしながら、クリーニング工程後の成膜工程への昇温時間短縮のためには、１０００〜１３度Ｃで加熱しておくのが良い。
【００１５】
図１（ｂ）は、ＳｉＣエピタキシャル成長レシピにクリーニング工程を追加することによりＳｉＣパーティクルを除去した後の反応室の様子を示す。このクリーニング工程は、ステージ６と天板２との隙間に水素を導入しながら、天板２を１４００℃以上２０００℃未満の温度範囲で加熱することで、天板２に付着したＳｉＣパーティクル４と水素とを反応させて珪化水素ガスあるいは炭化水素ガスの状態として排気することで除去するものである。従って、天板２に堆積するＳｉＣ堆積物３に付着したＳｉＣパーティクル４を、容器１内の温度を１４００度Ｃを超える温度に設定し水素ガスと反応させてエッチングして除去するものである。
【００１６】
図１（ｃ）は、成膜工程時の様子を示す。ステージ６と天板２とを加熱した状態で、ステージ６と天板２との隙間に、水素と一緒にＳｉＣエピタキシャル膜の原料ガスであるシランガスおよびプロパンガスなどを導入することで、原料ガスが熱分解されてＳｉＣ基板５上にＳｉＣエピタキシャル膜７がエピタキシャル成長される。もし、ＳｉＣ基板５上にＳｉＣパーティクル７が付着していると、そのパーティクル付着部分ではエピタキシャル成長が阻害されたり、ＳｉＣパーティクルがＳｉＣエピタキシャル膜７中に取り込まれてしまうことなどの欠陥が発生する。しかしながら、本発明においてはパーティクル除去するためクリーニング工程によってＳｉＣパーティクル４が除去されるため、ＳｉＣパーティクルに起因した欠陥のない高品質なＳｉＣエピタキシャル膜付基板を得ることができる。
【実施例】
【００１７】
以下、本実施形態における実施例について具体的に説明する。
（実施例１）
本発明のＳｉＣエピタキシャル膜付き基板の製造方法の実施例１について説明する。図２は、ＳｉＣ基板５が図１に示したＣＶＤ装置反応室内に設置されてから連続的に行われるエピタキシャル成長レシピを示したものであり、縦軸に温度、横軸に時間として、ステージおよび天板の設定温度、ガス導入タイミングについて示したものである。
【００１８】
このエピタキシャル成長レシピは、昇温工程、成膜前クリーニング工程、成膜工程、成膜後クリーニング工程、降温工程とから構成されている。
【００１９】
まず昇温工程として、反応室圧力を１００Ｔｏｒｒ、水素流量を５０ｓｌｍ（ｓｌｍ：standard liter/minuteの略、つまり１atm、０℃ における １分間辺りの流量）とし、天板２とステージ６とをそれぞれ１３００℃と１６００℃まで昇温させる。昇温時間は３０分である。
【００２０】
次に、成膜前クリーニング工程として、天板２とステージ６とをそれぞれ１３００℃と１６００℃とで３０分間保持する。この工程により、成膜工程前に前回のエピタキシャル成長によって天板２に付着しているＳｉＣパーティクル４を水素により反応させエッチング除去される。さらに、この時ステージ６の温度を１４００℃未満に設定することでＳｉＣ基板５に悪影響を与えずに、天板に付着したＳｉＣパーティクルのみをエッチングすることが可能となる。
【００２１】
次に、成膜工程として、天板２とステージ６とを１５５０℃とし、原料ガスであるシランガスおよびプロパンガスをそれぞれ２０ｓｃｃｍ、２５ｓｃｃｍずつ導入してＳｉＣエピタキシャル膜７の成膜を開始する。このときの成膜速度は、４μｍ／ｈｏｕｒである。成膜時間は、目標とする膜厚に合わせて設定される。例えば、８μｍのＳｉＣエピタキシャル膜７を得たければ、成膜時間は２時間である。成膜時間が経過した時点でシランガスおよびプロパンガスを止めて、成膜工程を終了する。
【００２２】
次に、成膜後クリーニング工程として、成膜前クリーニング工程と同様に天板２とステージ６とを１３００℃と１６００℃とし３０分間保持する。これは、今回の成膜工程により天板に新たに付着したＳｉＣパーティクル４を除去する工程であり、成膜後のＳｉＣ基板５上にＳｉＣパーティクル４が落下するのを防止すると共に、次回のエピタキシャル成長に備える工程となる。
【００２３】
最後に、降温工程としてステージ６および天板２の加熱を停止し、水素を流し続けて基板が取出し可能な温度まで降温させる。１６００度Ｃから１００度Ｃまで降温するまでの時間は１時間程度である。
【００２４】
以上で、一連のエピタキシャル成長レシピが完了する。
【００２５】
なお、この実施例１において、クリーニング工程は、成膜工程前と成膜工程後の両方に実施しているが、どちらか一方にだけ実施しても良く、クリーニング工程を実施しない従来の方法と比較してパーティクルに起因した欠陥の低減効果が得られる。しかしながら、成膜工程前と成膜工程後の両方に実施することにより、パーティクルに起因した欠陥が少ないＳｉＣエピタキシャル膜付基板を安定的に製造することができる。
（実施例２）
本発明のＳｉＣエピタキシャル膜付き基板の製造方法の実施例２について説明する。それ以外は実施例１と同様に実施される。図３は、ＳｉＣ基板５が図１に示すようなＣＶＤ装置反応室内に設置されてから連続的に行われるエピタキシャル成長レシピを、縦軸はステージおよび天板の温度、横軸は時間経過、さらにはガス導入タイミングについて示したものである。エピタキシャル成長レシピは、昇温工程、成膜前クリーニング工程、成膜１工程、中間クリーニング工程、成膜２工程、成膜後クリーニング工程、降温工程とから構成されている。
【００２６】
図３に示したエピタキシャル成長レシピの特徴として、成膜の途中に中間クリーニング工程を追加していることが特徴である。つまり、成膜工程の途中でシランガスとプロパンガスの供給を一時停止して再びクリーニング工程を実施し、その後シランガスとプロパンガスの供給を再開して成膜工程を再開するものである。このエピタキシャル成長レシピは成膜時間が長く目標とするエピタキシャル膜厚が厚い場合において適用される。この理由として、成膜前クリーニングが終了した時点でパーティクルが少なく良好な状態であるとしても、成膜時間が長い場合においては、再びＳｉＣ堆積物３およびＳｉＣパーティクル４が多く発生してＳｉＣ基板５上に付着する可能性が高まる。よって、このエピタキシャル成長レシピを採用することで、成膜時間が長くともパーティクルに起因した欠陥が少ないＳｉＣエピタキシャル膜付基板を安定的に製造することができる。
【００２７】
なお、実施例１〜２に示したエピタキシャル成長レシピを定常的に用いることで、高品質なＳｉＣエピタキシャル膜付基板を繰り返し安定的に製造することが可能であり、且つ反応室の部品交換の頻度を低減することも可能となる。
【００２８】
図４は、水素エッチングにおける処理温度とＳｉＣエッチングレートの関係を示した図であり、これを見てわかるように、ＳｉＣは、１４００℃以上で加熱されることで水素によってエッチングされ始め、温度が高くなるほどエッチングレートは向上することがわかる。例えば、１６００℃においては約２μｍ／ｈｏｕｒであり、１時間のパーティクル除去するためクリーニング工程を実施することで、粒径が数μｍ以下のＳｉＣパーティクル４の除去が可能である。なお、長時間クリーニングを実施することで、ＳｉＣパーティクル４のみならず、ＳｉＣ堆積物３も除去することも可能である。
【００２９】
また、本発明で使用されるＣＶＤ装置の構成として、図１に示す装置の構成に限るものではなく縦型ホットウォールＣＶＤ装置などでも良い。また、加熱手段の設置箇所も天板とステージだけに限るものではなく、ガス導入口などにもＳｉＣ堆積物およびＳｉＣパーティクルの付着が多い場合には、それらの箇所に適時加熱手段を設置してもよい。
【００３０】
本発明は、上記実施の形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、種々の態様で実施し得ることはもちろんである。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の全体の概略構成を模式的に示す図
【図２】本発明の実施例１におけるＳｉＣ単結晶の製造方法のエピタキシャル成長レシピを説明するための図
【図３】本発明の実施例２におけるエピタキシャル成長レシピを説明するための図
【図４】本発明の実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造方法の水素エッチングにおける処理温度とＳｉＣエッチングレートの関係を示した図
【符号の説明】
【００３２】
１  容器
２  天板
３  ＳｉＣ堆積物
４  ＳｉＣパーティクル
５  ＳｉＣ基板
６  ステージ
７  ＳｉＣエピタキシャル膜
１０、１１  加熱手段
【図１】
2008159740.tif 000003
【図２】
2008159740.tif 000004
【図３】
2008159740.tif 000005
【図４】
2008159740.tif 000006