(57)【要約】【課題】  １つの粒子を複数の粒子として認識することがない液中粒子計数方法を提供する。【解決手段】  液体試料にレーザ光を照射し、このレーザ光が液体試料に含まれる粒子に当たって生じる散乱光を光電変換素子で検出し、この光電変換素子の出力であるサンプル値と粒径区分毎に予め設定した閾値を順次比較して粒径区分毎に粒子数を計数する液中粒子計数方法であって、サンプル値が初めて最小粒径の閾値より小さくなった時に、所定時間のタイマを起動すると共に、サンプル値の最大値を順次ホールドするタイマ起動工程と、このタイマ起動工程のタイムアップ時のサンプル値が最小粒径の閾値より大きい時には、再度タイマを起動してサンプル値の最大値を順次ホールドするタイマ延長工程を備えた。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体試料にレーザ光を照射し、このレーザ光が液体試料に含まれる粒子に当たって生じる散乱光を光電変換素子で検出し、この光電変換素子の出力の最大値と粒径区分毎に予め設定した閾値を順次比較して粒径区分毎に粒子数を計数する液中粒子計数方法であって、光電変換素子の出力のサンプル値と最小粒径の閾値と比較する最小閾値比較工程と、この最小閾値比較工程でサンプル値が初めて最小粒径の閾値より大きくなった時に、サンプル値の最大値を順次ホールドする粒径値検出工程と、この粒径値検出工程でサンプル値が初めて最小粒径の閾値より小さくなった時に、所定時間のタイマを起動すると共に、サンプル値の最大値を順次ホールドすることを継続するタイマ起動工程と、このタイマ起動工程のタイムアップ時のサンプル値が最小粒径の閾値より大きい時には、再度タイマを起動してサンプル値の最大値を順次ホールドすることを継続するタイマ延長工程と、タイマ起動工程又はタイマ延長工程のタイムアップ時のサンプル値が最小粒径の閾値より小さい時には、粒径値検出工程、タイマ起動工程及びタイマ延長工程でホールドした最大のサンプル値に対応した粒径区分の粒子数を１つ加算する計数工程を備えることを特徴とする液中粒子計数方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体試料にレーザ光を照射することにより生じる散乱光を検出して粒径区分毎に粒子数を計数する液中粒子計数方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の液中粒子計数方法としては、粒子による散乱光を受光した光電変換素子の出力電圧の大きさを分析して、液体試料に含まれる粒子の粒径を求め、粒径区分毎に粒子の数を計数する方法が知られている。
また、散乱光を受光した光電変換素子の出力電圧が所定の閾値を超えている時間によって、個数濃度を判別する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。更に、散乱光の継続時間を測定し、粒子による散乱光と背景光を区別する方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。
【０００３】
【特許文献１】特開平９−２７３９８７号公報
【特許文献２】特開昭６３−１４９５４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、フローセルの内壁近傍を進む粒子は、フローセルの流路中央を進む粒子よりも速度が遅く且つ不安定な動きをするので、光電変換素子の出力電圧が閾値を超えている時間や散乱光の継続時間だけで判断すると、１つの粒子を複数の粒子として認識してしまうという問題がある。
また、大きな粒子による信号波形は、オーバシュートを伴うので、光電変換素子の出力電圧が閾値を超えている時間や散乱光の継続時間だけで判断すると、１つの粒子を複数の粒子として認識してしまうという問題がある。
【０００５】
本発明は、従来の技術が有するこのような問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、１つの粒子を複数の粒子として認識することがない液中粒子計数方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決すべく本発明は、液体試料にレーザ光を照射し、このレーザ光が液体試料に含まれる粒子に当たって生じる散乱光を光電変換素子で検出し、この光電変換素子の出力の最大値と粒径区分毎に予め設定した閾値を順次比較して粒径区分毎に粒子数を計数する液中粒子計数方法であって、光電変換素子の出力のサンプル値と最小粒径の閾値と比較する最小閾値比較工程と、この最小閾値比較工程でサンプル値が初めて最小粒径の閾値より大きくなった時に、サンプル値の最大値を順次ホールドする粒径値検出工程と、この粒径値検出工程でサンプル値が初めて最小粒径の閾値より小さくなった時に、所定時間のタイマを起動すると共に、サンプル値の最大値を順次ホールドすることを継続するタイマ起動工程と、このタイマ起動工程のタイムアップ時のサンプル値が最小粒径の閾値より大きい時には、再度タイマを起動してサンプル値の最大値を順次ホールドすることを継続するタイマ延長工程と、タイマ起動工程又はタイマ延長工程のタイムアップ時のサンプル値が最小粒径の閾値より小さい時には、粒径値検出工程、タイマ起動工程及びタイマ延長工程でホールドした最大のサンプル値に対応した粒径区分の粒子数を１つ加算する計数工程を備えるものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、フローセルの内壁近傍を流路中央よりゆっくり進み且つ不安定な動きをする粒子も、１つの粒子としてカウントするので、測定精度が向上する。また、オーバシュートを伴う大きな粒子による信号波形でも、１つの粒子としてカウントするので、測定精度が向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。ここで、図１は本発明に係る液中粒子計数方法を使用する計数装置の構成図、図２は光電変換器の出力波形図、図３は作業手順を示すフローチャートである。
【０００９】
本発明に係る液中粒子計数方法を使用する計数装置は、図１に示すように、レーザ光を用いて液体試料中の粒子を検出する粒子検出部１と、粒子検出部１の出力信号をデジタル信号に変換するＡ／Ｄ変換器２と、Ａ／Ｄ変換器２の出力信号から粒子を粒径区分（ｎ区分）毎に捉える波高分析部３と、波高分析部３の出力信号を受け、粒径区分（ｎ区分）毎に粒子数をカウントするカウンタ部４と、カウンタ部４の処理結果を出力する出力部５からなる。
【００１０】
粒子検出部１は、フローセル１１などにより形成される液体試料を流す流路１２と、流路１２にレーザ光Ｌａを照射して粒子検出領域を形成する光源１３と、粒子検出領域を通過する粒子が発する散乱光Ｌｓを集光する集光レンズ１５と、集光レンズ１５が集光した光を光の強さに応じた電圧に変換する光電変換器１６などを備えている。
【００１１】
波高分析部３は、予め粒径区分（ｎ区分）に対応する閾値（ｎ個）を設定しておく閾値設定部３１と、Ａ／Ｄ変換器２で粒子検出部１の出力信号を所定間隔でサンプリングしたサンプル値と閾値設定部３１の閾値を比較する閾値比較部３２と、一個の粒子を二個の粒子としてカウントすることを防ぐための不感時間を設けるタイマ３３と、サンプル値の最大値を保存すると共に、新しいサンプル値とホールドしている最大値を比較して大きい方の値に最大値を更新し、不感時間終了時にホールドしている最大値を出力する最大値ホールド部３４と、最大値と閾値を比較して検出した粒子が該当する粒径区分を判定し、区分に応じたパルスを出力する粒径区分判定部３５からなる。なお、波高分析部３とカウンタ部４は、ＤＳＰ（Digital Signal Processor）６により構成してもよいし、ＦＰＧＡ等デジタル信号処理が可能なデバイスで構成してもよい。
【００１２】
このような計数装置が使用する本発明に係る液中粒子計数方法について、図２に示す光電変換器１６の出力波形図と図３に示す作業手順のフローチャートにより説明する。初期状態では、最大値ホールド部３４には最小閾値がホールドされてあり、不感時間は開始されておらず、直前のサンプル値の記憶は最小閾値より小さい設定としておく。先ず、ステップＳＰ１において、Ａ／Ｄ変換器２の出力信号を所定間隔（例えば、２００ｋＨｚ）でサンプリングしてサンプル値とする。次いで、ステップＳＰ２において、不感時間（例えば、２００μsec）中か否かが判断され、不感時間中でないと判断されればステップＳＰ３へ進み、不感時間中であると判断されればステップＳＰ１２へ進む。
【００１３】
ステップＳＰ３においては、先ずサンプル値と閾値設定部３１にある最小閾値が閾値比較部３２で比較され、サンプル値が最小閾値を超えていない時にはステップＳＰ４へ進み、サンプル値が最小閾値を超えている時にはステップＳＰ５へ進む。ステップＳＰ４においては、直前のサンプル値が最小閾値を超えていたか否かが判断され、直前のサンプル値も最小閾値を超えていなければステップＳＰ１へ戻り、直前のサンプル値が最小閾値を超えていたならばステップＳＰ９へ進む。ここで、ステップＳＰ１→ステップＳＰ２→ステップＳＰ３→ステップＳＰ４→ステップＳＰ１のループが、最小閾値比較工程を構成する。そして、サンプル値が最小閾値を超えるまでの間、最小閾値比較工程が実施されることになる。
【００１４】
次いで、ステップＳＰ１に戻って、Ａ／Ｄ変換器２の出力信号を所定間隔でサンプリングしてサンプル値とすると、ステップＳＰ２において不感時間中でないと判断され、ステップＳＰ３において、サンプル値が最小閾値を超えていると判断されると、ステップＳＰ５において、サンプル値が最小閾値を超えたことが記憶される。更に、ステップＳＰ６において、最新のサンプル値と最大値ホールド部３４にホールドされた過去の最大サンプル値が比較され、ステップＳＰ７において、大きい方のサンプル値が新たな最大サンプル値として最大値ホールド部３４にホールドされる。
【００１５】
次いで、ステップＳＰ８において、不感時間の終了時か否かが判断され、不感時間の終了時でないと判断されればステップＳＰ１に戻り、不感時間の終了時であると判断されればステップＳＰ１３へ進む。ここで、ステップＳＰ１→ステップＳＰ２→ステップＳＰ３→ステップＳＰ５→ステップＳＰ６→ステップＳＰ７→ステップＳＰ８→ステップＳＰ１のループが、粒径値検出工程を構成する。そして、サンプル値が最小閾値を超えている間、粒径値検出工程が実施されることになる。
【００１６】
次いで、ステップＳＰ１に戻って、Ａ／Ｄ変換器２の出力信号を所定間隔でサンプリングしてサンプル値とすると、ステップＳＰ２において不感時間中でないと判断され、ステップＳＰ３において、サンプル値が最小閾値を超えていないと判断されると、更にステップＳＰ４において、直前のサンプル値が最小閾値を超えていた（ステップＳＰ５での記憶）と判断され、ステップＳＰ９へ進む。ステップＳＰ９において、最新のサンプル値と最大値ホールド部３４にホールドされている最大サンプル値が比較され、ステップＳＰ１０において、大きい方のサンプル値が新たな最大サンプル値としてホールドされる。
【００１７】
次いで、ステップＳＰ１１において、不感時間を設定しているタイマ３３を起動させる。そして、ステップＳＰ１に戻って、Ａ／Ｄ変換器２の出力信号を所定間隔でサンプリングしてサンプル値とすると、ステップＳＰ２において不感時間中と判断され、ステップＳＰ１２において、不感時間がカウントされる。次いで、ステップＳＰ６において、最新のサンプル値と最大値ホールド部３４にホールドされている過去の最大サンプル値が比較され、ステップＳＰ７において、大きい方のサンプル値が新たな最大サンプル値としてホールドされる。
【００１８】
次いで、ステップＳＰ８において、不感時間の終了時か否かが判断され、不感時間の終了時でないと判断されればステップＳＰ１に戻り、不感時間の終了時であると判断されればステップＳＰ１３へ進む。ここで、ステップＳＰ１→ステップＳＰ２→ステップＳＰ３→ステップＳＰ４→ステップＳＰ９→ステップＳＰ１０→ステップＳＰ１１と、ステップＳＰ１→ステップＳＰ２→ステップＳＰ１２→ステップＳＰ６→ステップＳＰ７→ステップＳＰ８→ステップＳＰ１のループが、タイマ起動工程を構成する。そして、不感時間が終了時に達するまでの間、タイマ起動工程が実施されることになる。
【００１９】
次いで、ステップＳＰ８で不感時間の終了時であると判断されると、ステップＳＰ１３において、サンプル値と最小閾値が比較され、不感時間の終了時点でサンプル値が最小閾値を超えていると判断されるとステップＳＰ１１へ進み、再度不感時間を設けるタイマ３３を起動させる。そして、ステップＳＰ１に戻り、ステップＳＰ２において不感時間中と判断され、ステップＳＰ１２において、不感時間がカウントされる。次いで、ステップＳＰ６において、最新のサンプル値と最大値ホールド部３４にホールドされている過去の最大サンプル値が比較され、ステップＳＰ７において、大きい方のサンプル値が新たな最大サンプル値としてホールドされる。
【００２０】
次いで、ステップＳＰ８において、不感時間の終了時か否かが判断され、不感時間の終了時でないと判断されればステップＳＰ１に戻り、不感時間の終了時であると判断されればステップＳＰ１３へ進む。ここで、ステップＳＰ１３→ステップＳＰ１１と、ステップＳＰ１→ステップＳＰ２→ステップＳＰ１２→ステップＳＰ６→ステップＳＰ７→ステップＳＰ８→ステップＳＰ１のループが、タイマ延長工程を構成する。そして、再度の不感時間が終了しない間、タイマ延長工程が実施されることになる。なお、不感時間の終了時点で、サンプル値が最小閾値を超えている場合には、不感時間の終了時点でサンプル値が最小閾値を超えなくなるまでタイマ延長工程が繰り返される。
【００２１】
一方、不感時間の終了時点で、ステップＳＰ１３において、サンプル値が最小閾値を超えていないと判断されると、ステップＳＰ１４へ進み、サンプル値が最小閾値を超えたことの記憶（ステップＳＰ５）や不感時間中である設定（ステップＳＰ１１）がリセットされる。次いで、ステップＳＰ１５において、粒径値検出工程、タイマ起動工程及びタイマ延長工程の過程の中でホールドした最大のサンプル値と閾値設定部３１に設定されている各粒径区分の閾値から粒径区分判定部３５おいて検出した粒子が該当する粒径区分を判定し、対応した粒径区分のチャンネルにパルスを出力する。カウンタ部４ではパルスが送られてきた粒径区分の粒子数を１つ加算する（計数工程）。そして、次の計数作業のためステップＳＰ１に戻る。
【００２２】
このような最小閾値比較工程、粒径値検出工程、タイマ起動工程、タイマ延長工程及び計数工程を備えることにより、フローセル１１の内壁近傍を流路中央よりゆっくり進み且つ不安定な動きをする粒子も、１つの粒子としてカウントするので、測定精度が向上する。特に、タイマ起動工程とタイマ延長工程を備えることにより、オーバシュートを伴う大きな粒子による信号波形でも、１つの粒子としてカウントするので、測定精度が向上する。
【産業上の利用可能性】
【００２３】
本発明によれば、１つの粒子を複数の粒子として計数することがなくなるので、測定精度が向上し、液中粒子の計数作業に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明に係る液中粒子計数方法を使用する計数装置の構成図
【図２】光電変換器の出力波形図
【図３】作業手順を示すフローチャート
【符号の説明】
【００２５】
１…粒子検出部、２…Ａ／Ｄ変換器、３…波高分析部、４…カウンタ部、５…出力部、６…ＤＳＰ、１１…フローセル、１６…光電変換器、３１…閾値設定部、３２…閾値比較部、３３…タイマ、３４…最大値ホールド部、３５…粒径区分判定部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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