(57)【要約】【課題】一度の育成過程で、サイズの異なる複数種の人工水晶を同時に製造可能な人工水晶の製造装置、かかる人工水晶の製造装置を用いた人工水晶の製造方法、およびかかる人工水晶の製造方法を用いて製造されたサイズの異なる複数種の人工水晶を提供すること。【解決手段】本発明の人工水晶の製造装置１は、溶解液５、水晶原料１１および種水晶１２を収納するチャンバー２と、加熱手段９とを有している。また、チャンバー２内には、第１のバッフル板３とこの第１のバッフル板３より上方に第２のバッフル板４とが、それぞれチャンバー２内の空間を仕切るように設けられている。これにより、チャンバー２内には、各空間２１、２２、２３が画成されている。そして、第２の空間２２と第３の空間２３との間に過飽和度差を設けることにより、各空間２２、２３にそれぞれ収納された種水晶の成長速度を互いに異ならせることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に、水晶原料を収納する第１の空間と、種水晶をそれぞれ収納する第２の空間および第３の空間とを有し、前記各空間内に前記水晶原料を溶解可能な溶解液を貯留するチャンバーと、
前記第１の空間と、該第１の空間の上方に位置する前記第２の空間とを仕切るように設けられ、前記溶解液が通過可能な第１の区画壁と、
前記第２の空間と、該第２の空間の上方に位置する前記第３の空間とを仕切るように設けられ、前記溶解液が通過可能な第２の区画壁とを有し、
前記第３の空間内の前記溶解液に対する酸化ケイ素の過飽和度が、前記第２の空間内の前記溶解液に対する酸化ケイ素の過飽和度より高くなるよう過飽和度差を設けたことにより、前記第２の空間に収納された種水晶の成長速度と、前記第３の空間に収納された種水晶の成長速度とを異ならせたことを特徴とする人工水晶の製造装置。
【請求項２】
前記過飽和度差は、前記第３の空間内の前記溶解液の温度を、前記第２の空間内の前記溶解液の温度より低くすることにより形成される請求項１に記載の人工水晶の製造装置。
【請求項３】
前記温度差は、１０〜５０℃である請求項２に記載の人工水晶の製造装置。
【請求項４】
前記第２の区画壁は、前記溶解液が流通可能な複数の貫通孔を有している請求項１ないし３のいずれかに記載の人工水晶の製造装置。
【請求項５】
前記第２の区画壁は、複数層の積層体で構成されている請求項１ないし４のいずれかに記載の人工水晶の製造装置。
【請求項６】
前記積層体が有する複数層のうち、少なくとも１層を他の層に対して相対的に移動させ、各層が備える前記貫通孔の重なり度合いを変化させることにより、前記第２の区画壁の前記溶解液の流通量を調整する請求項５に記載の人工水晶の製造装置。
【請求項７】
前記第２の区画壁は、前記チャンバーの内部を上下方向に移動可能に設置されており、
前記第２の区画壁を移動させることにより、前記第２の空間と前記第３の空間との容積比を変更可能になっている請求項１ないし６のいずれかに記載の人工水晶の製造装置。
【請求項８】
前記第２の区画壁の開口率は、５〜５０％である請求項１ないし７のいずれかに記載の人工水晶の製造装置。
【請求項９】
前記第２の区画壁の開口率は、前記第１の区画壁の開口率より大きい請求項１ないし８のいずれかに記載の人工水晶の製造装置。
【請求項１０】
前記各開口率の差は、２〜２０％である請求項９に記載の人工水晶の製造装置。
【請求項１１】
前記第３の空間の容積は、前記第２の空間の容積の１０〜１００％である請求項１ないし１０のいずれかに記載の人工水晶の製造装置。
【請求項１２】
前記第３の空間に収納された種水晶の成長速度は、前記第２の空間に収納された種水晶の成長速度の１．０５〜１．５倍である請求項１ないし１１のいずれかに記載の人工水晶の製造装置。
【請求項１３】
当該人工水晶の製造装置は、さらに、
前記チャンバー内の前記第３の空間の上方に設けられ、種水晶を収納する第４の空間と、
前記第３の空間と前記第４の空間とを仕切るように設けられ、前記溶解液が通過可能な第３の区画壁とを有し、
前記第４の空間内の前記溶解液に対する酸化ケイ素の過飽和度が、前記第２の空間内の前記溶解液に対する酸化ケイ素の過飽和度、および、前記第３の空間内の前記溶解液に対する酸化ケイ素の過飽和度より高くなるよう過飽和度差を設けたことにより、前記第２の空間および前記第３の空間に収納された各種水晶の成長速度と、前記第４の空間に収納された種水晶の成長速度とをそれぞれ異ならせた請求項１ないし１２のいずれかに記載の人工水晶の製造装置。
【請求項１４】
請求項１ないし１３のいずれかに記載の人工水晶の製造装置を用い、水熱温度差法により、サイズの異なる２種類の人工水晶を製造することを特徴とする人工水晶の製造方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の人工水晶の製造方法により製造されたことを特徴とする人工水晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、人工水晶の製造装置、人工水晶の製造方法および人工水晶に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
水晶は、水晶デバイスや光学部品の原材料として、電子機器、通信機器、光学機器等に大量に使用されている。
この水晶は、当初、天然水晶から切り出していたが、近年は、より良質な水晶を効率よく製造できることから、工業的に育成した人工水晶から製造する方法が用いられている。
この人工水晶の製造方法の１つとして、水熱温度差法が提案されている。
【０００３】
水熱温度差法は、圧力容器（チャンバー）内において、容器下部で水晶原料をアルカリ溶液に溶解させるとともに熱対流で循環させ、容器上部に固定した種水晶に循環させたアルカリ溶液を接触させることにより、種水晶を成長させて人工水晶を製造する方法である。この方法によれば、多数の種水晶を設けることにより、一度の育成過程で大量の人工水晶を製造可能である。特許文献１には、水熱温度差法（水熱法）により人工水晶を製造する装置の例が開示されている。
【０００４】
しかしながら、従来の人工水晶の製造装置では、複数の種水晶の間で成長速度がほとんど同じであるため、チャンバー内で製造された人工水晶は、いずれもほぼ同サイズ（寸法）となる。したがって、同サイズの人工水晶を大量に製造する際には好ましいが、サイズの異なる複数種の人工水晶を少量ずつ製造する際には、極めて効率が悪いという問題がある。
【０００５】
【特許文献１】特開平９−２２７２９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、一度の育成過程で、サイズの異なる複数種の人工水晶を同時に製造可能な人工水晶の製造装置、かかる人工水晶の製造装置を用いた人工水晶の製造方法、およびかかる人工水晶の製造方法を用いて製造されたサイズの異なる複数種の人工水晶を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の人工水晶の製造装置は、内部に、水晶原料を収納する第１の空間と、種水晶をそれぞれ収納する第２の空間および第３の空間とを有し、前記各空間内に前記水晶原料を溶解可能な溶解液を貯留するチャンバーと、
前記第１の空間と、該第１の空間の上方に位置する前記第２の空間とを仕切るように設けられ、前記溶解液が通過可能な第１の区画壁と、
前記第２の空間と、該第２の空間の上方に位置する前記第３の空間とを仕切るように設けられ、前記溶解液が通過可能な第２の区画壁とを有し、
前記第３の空間内の前記溶解液に対する酸化ケイ素の過飽和度が、前記第２の空間内の前記溶解液に対する酸化ケイ素の過飽和度より高くなるよう過飽和度差を設けたことにより、前記第２の空間に収納された種水晶の成長速度と、前記第３の空間に収納された種水晶の成長速度とを異ならせたことを特徴とする。
これにより、一度の育成過程で、サイズの異なる複数種の人工水晶を同時に製造可能な人工水晶の製造装置が得られる。
【０００８】
本発明の人工水晶の製造装置では、前記過飽和度差は、前記第３の空間内の前記溶解液の温度を、前記第２の空間内の前記溶解液の温度より低くすることにより形成されることが好ましい。
これにより、前記第３の空間内の酸化ケイ素の前記溶解液に対する過飽和度を、前記第２の空間内の酸化ケイ素の前記溶解液に対する過飽和度よりも容易に高くすることができる。
【０００９】
本発明の人工水晶の製造装置では、前記温度差は、１０〜５０℃であることが好ましい。
これにより、前記第２の空間と前記第３の空間との間に適度な熱対流とそれによる適度な過飽和度の差が生じ、前記第３の空間に収納された種水晶の表面に析出する水晶の析出速度（成長速度）と、前記第２の空間に収納された種水晶の表面に析出する水晶の析出速度との間に、より明確な差を生じさせることができる。
【００１０】
本発明の人工水晶の製造装置では、前記第２の区画壁は、前記溶解液が流通可能な複数の貫通孔を有していることが好ましい。
これにより、前記貫通孔の配設密度を適宜設定すれば、前記第２の区画壁を通過する前記溶解液の量を局所的に調整することが可能となる。
本発明の人工水晶の製造装置では、前記第２の区画壁は、複数層の積層体で構成されていることが好ましい。
これにより、前記チャンバーの内部形状によらず、一般的な形状の層を複数枚用いることで、前記第２の区画壁を容易かつ安価に構成することができる。
【００１１】
本発明の人工水晶の製造装置では、前記積層体が有する複数層のうち、少なくとも１層を他の層に対して相対的に移動させ、各層が備える前記貫通孔の重なり度合いを変化させることにより、前記第２の区画壁の前記溶解液の流通量を調整することが好ましい。
これにより、前記第２の空間と前記第３の空間との間で、前記溶解液に対する酸化ケイ素の過飽和度について、容易に差を設けることができる。
【００１２】
本発明の人工水晶の製造装置では、前記第２の区画壁は、前記チャンバーの内部を上下方向に移動可能に設置されており、
前記第２の区画壁を移動させることにより、前記第２の空間と前記第３の空間との容積比を変更可能になっていることが好ましい。
これにより、当該人工水晶の製造装置で製造するサイズの異なる２種類の人工水晶のうち、各種類の製造すべき数量の比、例えば、各種類の受注数量の比に応じて、前記第２の空間と前記第３の空間との容積比を設定するようにすれば、無駄な人工水晶を製造することなく、サイズの異なる２種類の人工水晶を同時に製造することができる。
【００１３】
本発明の人工水晶の製造装置では、前記第２の区画壁の開口率は、５〜５０％であることが好ましい。
これにより、前記溶解液の対流量を適度に制御することができるので、前記第２の区画壁で仕切られる上下の各空間において、前記溶解液に対する酸化ケイ素の過飽和度に適度な差を設けることができる。
【００１４】
本発明の人工水晶の製造装置では、前記第２の区画壁の開口率は、前記第１の区画壁の開口率より大きいことが好ましい。
これにより、前記第２の空間と前記第３の空間との間に、適度な対流が確実に確保される。
本発明の人工水晶の製造装置では、前記各開口率の差は、２〜２０％であることが好ましい。
これにより、前記第２の空間と前記第３の空間との間に生じる対流のバランスを維持し易くなり、前記溶解液に対する酸化ケイ素の過飽和度の差を長期にわたって確実に維持することができる。
【００１５】
本発明の人工水晶の製造装置では、前記第３の空間の容積は、前記第２の空間の容積の１０〜１００％であることが好ましい。
これにより、前記第３の空間の容積は、前記第２の空間の容積と同等かまたは小さくなる。その結果、前記第３の空間の前記溶解液に対する酸化ケイ素の過飽和度が、前記第２の空間よりも高められ易くなる。したがって、前記第３の空間における人工水晶の成長速度を、前記第２の空間よりも確実に大きくすることができる。
【００１６】
本発明の人工水晶の製造装置では、前記第３の空間に収納された種水晶の成長速度は、前記第２の空間に収納された種水晶の成長速度の１．０５〜１．５倍であることが好ましい。
これにより、得られる人工水晶のサイズ（寸法）が、前記各空間において、それぞれ、より均一になり易い。このため、寸法が規格内にある人工水晶を、効率よく得ることができる。
【００１７】
本発明の人工水晶の製造装置では、当該人工水晶の製造装置は、さらに、
前記チャンバー内の前記第３の空間の上方に設けられ、種水晶を収納する第４の空間と、
前記第３の空間と前記第４の空間とを仕切るように設けられ、前記溶解液が通過可能な第３の区画壁とを有し、
前記第４の空間内の前記溶解液に対する酸化ケイ素の過飽和度が、前記第２の空間内の前記溶解液に対する酸化ケイ素の過飽和度、および、前記第３の空間内の前記溶解液に対する酸化ケイ素の過飽和度より高くなるよう過飽和度差を設けたことにより、前記第２の空間および前記第３の空間に収納された各種水晶の成長速度と、前記第４の空間に収納された種水晶の成長速度とをそれぞれ異ならせたことが好ましい。
これにより、一度の育成過程にもかかわらず、サイズの異なる３種の人工水晶を同時に製造することができる。
【００１８】
本発明の人工水晶の製造方法は、本発明の人工水晶の製造装置を用い、水熱温度差法により、サイズの異なる２種類の人工水晶を製造することを特徴とする。
これにより、無駄な人工水晶を製造する必要がなくなり、人工水晶をより低コストで製造することができる。
本発明の人工水晶は、本発明の人工水晶の製造方法により製造されたことを特徴とする。
これにより、サイズの異なる２種類の人工水晶が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明の人工水晶の製造装置、人工水晶の製造方法および人工水晶について、添付図面を参照しつつ詳細に説明する。
＜第１実施形態＞
まず、本発明の人工水晶の製造装置の第１実施形態について説明する。
図１は、本発明の人工水晶の製造装置の第１実施形態を示す概略図（縦断面図）、図２は、図１に示す人工水晶の製造装置において、第２の区画壁の配設位置を下方に移動させた後の状態を示す図、図３は、図１に示す人工水晶の製造装置のＡ−Ａ線断面図（第２の区画壁の平面図）、図４は、第２の区画壁の他の構成例を示す平面図である。なお、以下では、説明の便宜上、図１および図２中の上側を「上」、下側を「下」と言い、図３および図４中の紙面手前側を「上」、紙面奥側を「下」と言う。また、図４中の点線は、チャンバーの位置およびサイズに対応している。
【００２０】
図１に示す人工水晶の製造装置（オートクレーブ）１は、水熱温度差法により人工水晶を製造するための装置である。
この人工水晶の製造装置１は、溶解液５、水晶原料１１および種水晶１２を収納し、鉛直方向に長い形状をなすチャンバー２と、このチャンバー２の外周部に設けられ、チャンバー２を加熱することにより、チャンバー２内において溶解液５に熱対流を生じさせる加熱手段９とを有している。
【００２１】
以下、人工水晶の製造装置１の各部について詳細に説明する。
チャンバー２は、図１に示すように、有底筒状の本体部２ａと、本体部２ａの上部開口を密閉する蓋部２ｂとで構成されている。
本体部２ａの全体形状は、特に限定されないが、側部の形状がほぼ円筒形状をなしているのが好ましい。これにより、内部に収納された溶解液５を鉛直方向に均一に熱対流させることができる。また、後述するように、チャンバー２の内部を加圧する場合には、円筒形状であれば、チャンバー２の耐圧性が高くなる。
この場合、本体部２ａの寸法は、好ましくは内径３００〜１０００ｍｍ程度、高さ（長さ）５〜２０ｍ程度とされる。
【００２２】
チャンバー２（本体部２ａおよび蓋部２ｂ）の構成材料としては、特に限定されないが、例えば、高張力鋼、ステンレス鋼のような鉄系金属、チタン系金属、アルミ系金属、ニッケル系金属等が挙げられる。これらの中でもチャンバー２の構成材料としては、高張力鋼が好ましい。高張力鋼は、引張強度が特に高く、チャンバー２の耐圧力を特に高めることができる。
【００２３】
チャンバー２の耐圧力としては、特に限定されないが、５０ＭＰａ以上であるのが好ましく、１００ＭＰａ以上であるのがより好ましい。水熱温度差法では、チャンバー２内に高い圧力を付与することで、溶解液５中により多量の酸化ケイ素（水晶、ＳｉＯ２）を溶解する必要があるが、上記耐圧力であれば、数ヶ月の長期間に渡って高い圧力が付与された場合にも、チャンバー２の破損を確実に防止することができる。
また、チャンバー２（特に、本体部２ａ）の内壁は、上記の材料で構成された容器の内壁を、溶解液５に対する耐食性がより高い材料で構成するのが好ましい。このような材料としては、例えば、フッ素樹脂のような樹脂材料、金、白金のような貴金属材料等が挙げられる。
【００２４】
このようなチャンバー２の内部には、第１のバッフル板（第１の区画壁）３と、この第１のバッフル板３より上方に第２のバッフル板（第２の区画壁）４とが、それぞれ、チャンバー２内の空間を仕切るように設けられている。これにより、チャンバー２内には、第１のバッフル板３より下方に位置する第１の空間２１と、第１のバッフル板３と第２のバッフル板４との間に位置する第２の空間２２と、第２のバッフル板４より上方に位置する第３の空間２３とが画成されている。
これらの空間のうち、第１の空間２１には、水晶原料１１が収納されている。また、第２の空間２２と第３の空間２３には、それぞれ、図示しない治具等により複数の種水晶１２が固定または吊り下げられることにより収納される。そして、通常、第１の空間２１、第２の空間２２および第３の空間２３に溶解液５が満たされる。
【００２５】
ここで、水晶原料１１は、人工水晶を製造するための酸化ケイ素を供給する供給源となるものである。この水晶原料１１には、例えば、天然水晶の小片であるラスカが用いられる。
種水晶１２は、人工水晶を再結晶・成長させるための核となるものである。
この種水晶１２には、例えば、Ｙ軸方向に細長い棒状の「Ｙ棒」、Ｙ軸方向に長くＸ軸方向に幅を有する板状の「Ｚ板」の他、「Ｘ板」等の水晶片が用いられる。
【００２６】
溶解液５は、第１の空間２１に収納された水晶原料１１から溶出した酸化ケイ素を、第１の空間２１から第２の空間２２や第３の空間２３へと、運搬する媒体として機能する。
この溶解液５には、例えば、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液、炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３）水溶液のようなアルカリ溶液、硝酸アンモニウム（ＮＨ４ＮＯ３）水溶液、硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ３）水溶液、硝酸カルシウム（Ｃａ（ＮＯ３）２）水溶液のような酸溶液等が挙げられるが、アルカリ溶液が好ましい。アルカリ溶液は、酸化ケイ素に対して特に高い溶解度を有することから、酸化ケイ素を運搬する媒体として好適である。
【００２７】
特に、アルカリ溶液の中でも、水酸化ナトリウム水溶液または炭酸ナトリウム水溶液が好ましい。これらのアルカリ溶液は、化学的な安定性が高く、比較的安価であるため、酸化ケイ素を運搬する媒体として特に好適である。
また、溶解液５としてアルカリ溶液を用いる場合、その溶質（アルカリ物質）の濃度は、１〜１０ｗｔ％程度であるのが好ましく、２〜５ｗｔ％程度であるのがより好ましい。これにより、チャンバー２の腐食・劣化を最小限に抑制しつつ、最大の水晶の析出速度を得ることができる。
【００２８】
第１のバッフル板３は、第１の空間２１と第２の空間２２との間で対流する溶解液５の対流量を制御する機能を有するものである。
本実施形態にかかる第１のバッフル板３は、溶解液５の通過を許容する貫通孔が複数形成された網状体で構成されている。また、第１のバッフル板３とチャンバー２の内側面との間には、隙間が設けられている。このような貫通孔や隙間が設けられていることにより、熱対流に伴って溶解液５が第１の空間２１から第２の空間２２へと上昇、および、第２の空間２２から第１の空間２１へと下降することができる。また、これにより、第１の空間２１と第２の空間２２との間に、前記対流量に応じた温度差を形成し、これを安定して維持することができる。
なお、この第１のバッフル板３では、貫通孔および隙間の大きさや数等を適宜設定することにより、溶解液５の対流量を制御することができる。
【００２９】
ここで、第１のバッフル板３の開口率は、目的とする溶解液５の対流量に応じて適宜設定され、特に限定されないが、１〜３０％程度であるのが好ましい。これにより、溶解液５の熱対流を適度に制御して、第１のバッフル板３で仕切られる上下の各空間（第１の空間２１と第２の空間２２）の温度差を、後に詳述する最適な範囲内に維持することができる。その結果、第１の空間２１と第２の空間２２との間で、酸化ケイ素の溶解液５に対する過飽和度に差が生じ、水晶の析出をより確実に制御することが可能となる。
【００３０】
なお、上記の「第１のバッフル板３の開口率」とは、第１のバッフル板３に設けられた貫通孔の面積と、第１のバッフル板３とチャンバー２の内側面との間に生じた隙間の面積との合計の、チャンバー２の内部空間の横断面の面積に対する割合のことを言う。換言すれば、チャンバー２の内部空間の横断面の面積に対する、第１のバッフル板３で塞がれていない領域の面積の割合のことを言う。
このような第１のバッフル板３の構成材料としては、例えば、チャンバー２の構成材料で挙げた材料と同様の材料を用いることができる。
【００３１】
第２のバッフル板４は、種水晶を収納する空間を、第２の空間２２と第３の空間２３とに分割するように設けられる。このような第２のバッフル板４は、第２の空間２２と第３の空間２３との間で対流する溶解液５の対流量を制御する機能を有するものである。
本実施形態にかかる第２のバッフル板４は、２枚の長方形状をなす網状体（層）４１、４２を、長辺が直交するように積層してなる積層体で構成されている。このように第２のバッフル板４が積層体で構成されていることにより、チャンバー２の内部形状によらず、一般的な形状の網状体を複数枚用いることで、第２のバッフル板４を容易かつ安価に構成することができる。
このような各網状体４１、４２に設けられた多数の貫通孔には、熱対流に伴って、溶解液５が第２の空間２２から第３の空間２３へと上昇、および、第３の空間２３から第２の空間２２へと下降することができる。
【００３２】
この第２のバッフル板４は、各網状体４１、４２のうちの一方を他方に対して相対的に移動させ、各網状体４１、４２が備える貫通孔の重なり度合いを変化させることにより、第２のバッフル板４による空間の遮蔽率等の条件を容易に調整することができる。これにより、第２の空間２２と第３の空間２３との間の対流量（流通量）を容易に制御（調整）することができる。その結果、第２の空間２２と第３の空間２３との間で、溶解液５に対する酸化ケイ素の過飽和度について、容易に差を設けることができる。
【００３３】
第２の空間２２と第３の空間２３との間に温度差が生じると、第２の空間２２と第３の空間２３との間で、溶解液５に対する酸化ケイ素の過飽和度に差が生じる。過飽和度は、水晶の析出量、すなわち人工水晶の成長速度に比例するため、第２の空間２２における人工水晶の成長速度と、第３の空間２３における人工水晶の成長速度とを異ならせることができる。
このような製造装置１では、所定の育成期間を経た後、第２の空間２２で成長した人工水晶のサイズ（寸法）と、第３の空間２３で成長した人工水晶のサイズ（寸法）とが異なったものとなる。したがって、製造装置１では、一度の育成過程にもかかわらず、サイズの異なる複数種の人工水晶を同時に製造することができる。
【００３４】
なお、従来の人工水晶の製造装置では、得られる人工水晶のサイズはいずれもほぼ同じであったため、サイズの異なる複数種の人工水晶を同時に製造することができなかった。このため、サイズの異なる複数種の人工水晶を製造するためには、得られた人工水晶に後加工を施したり、複数台の製造装置を用いたりしていたため、多大な手間やコストを必要とした。これに対し、本発明によれば、このような手間やコストを大幅に削減することができる。
【００３５】
第２のバッフル板４の開口率は、目的とする溶解液５の対流量に応じて適宜設定され、特に限定されないものの、５〜５０％程度であるのが好ましい。開口率が前記範囲内に設定された第２のバッフル板４であれば、溶解液５の熱対流を適度に制御することができるので、第２のバッフル板４で仕切られる上下の各空間（第２の空間２２と第３の空間２３）の温度差を、後に詳述する最適な範囲内に維持することができる。その結果、第２の空間２２と第３の空間２３との間で、溶解液５に対する酸化ケイ素の過飽和度に適度な差を設けることができる。
【００３６】
なお、上記の「第２のバッフル板４の開口率」とは、第２のバッフル板４に設けられた貫通孔の面積と、第２のバッフル板４とチャンバー２の内側面との間に生じた隙間の面積との合計の、チャンバー２の内部空間の横断面の面積に対する割合のことを言う。換言すれば、チャンバー２の内部空間の横断面の面積に対する、第２のバッフル板４で塞がれていない領域の面積の割合のことを言う。
【００３７】
また、第２のバッフル板４の開口率は、第１のバッフル板３の開口率より大きいのが好ましい。これにより、第２の空間２２と第３の空間２３との間に、適度な対流が確実に確保される。
この場合、第２のバッフル板４の開口率と、第１のバッフル板３の開口率との差は、２〜２０％程度であるのが好ましく、５〜１０％程度であるのがより好ましい。これにより、第２の空間２２と第３の空間２３との間に生じる対流のバランスを維持し易くなり、溶解液５に対する酸化ケイ素の過飽和度の差を長期にわたって確実に維持することができる。
【００３８】
また、第２のバッフル板４の上側に画成される第３の空間２３の容積は、チャンバー２全体の空間の容積の３〜２０％程度であるのが好ましく、５〜１５％程度であるのがより好ましい。これにより、チャンバー２が不必要に大型化するのを防止しつつ、人工水晶の生成に十分な容積の第３の空間２３を確保することができる。
また、第３の空間２３の容積は、第２の空間２２の容積の１０〜１００％程度であるのが好ましく、１５〜５０％程度であるのがより好ましい。これにより、第３の空間２３の容積は、第２の空間２２の容積と同等かまたは小さくなる。その結果、第３の空間２３の溶解液５に対する酸化ケイ素の過飽和度が、第２の空間２２よりも高められ易くなる。したがって、第３の空間２３における人工水晶の成長速度を、第２の空間２２よりも確実に大きくすることができる。
【００３９】
なお、第２のバッフル板４は、チャンバー２の内部を上下方向に移動可能に設定されているのが好ましい。これにより、第２のバッフル板４を移動させることにより、第２の空間２２と第３の空間２３との容積比を容易に変更することができる。このため、本発明の人工水晶の製造装置１で製造するサイズの異なる２種類の人工水晶のうち、各種類の製造すべき数量の比、例えば、各種類の受注数量の比に応じて、第２の空間２２と第３の空間２３との容積比を設定するようにすれば、無駄な人工水晶を製造することなく、サイズの異なる２種類の人工水晶を同時に製造することができる。
【００４０】
図２は、図１に示す人工水晶の製造装置において、第２のバッフル板の配設位置を下方に移動させた後の状態を示す図である。
チャンバー２の内側面には、第２のバッフル板４の縁部を載置するための載置台２０が設けられており、第２のバッフル板４は、この載置台２０によって支持されている。そして、図１および図２に示すように、チャンバー２の内側面にあらかじめ複数の載置台２０を設けておくことにより、第２のバッフル板４の位置を、上下方向に容易に移動させることができる。
【００４１】
なお、この載置台２０の設置個数は、特に限定されず、３箇所以上に設けられていてもよい。
また、図示しないが、第２のバッフル板４を、ワイヤや棒状部材等を介してチャンバー２の蓋部２ｂから懸架するようにしてもよい。この場合、ワイヤを巻き取る手段や棒状部材を上下に駆動する手段等を用いることにより、第２のバッフル板４を上下に移動することができる。
このような第２のバッフル板４の構成材料としては、例えば、チャンバー２で挙げた材料と同様の材料を用いることができる。
【００４２】
なお、網状体を積層して用いる場合、その枚数は、２〜１００枚であるのが好ましく、５〜５０枚であるのがより好ましい。また、第２のバッフル板４としては、１枚の網状体で構成されたものであってもよい。
また、第２のバッフル板４の平面視形状は、長方形のほか、例えば、正方形、菱形のような四辺形、真円、楕円のような円形、十字形等であってもよい。
【００４３】
さらに、チャンバー２には、図示しない加圧手段が設けられている。この加圧手段は、チャンバー２内を加圧するものであり、チャンバー２内を加圧することにより、溶解液５に対する酸化ケイ素の溶解度を高めることができる。また、加圧の圧力を調整することにより、溶解液５に対する酸化ケイ素の溶解度を変化させることもできる。
また、チャンバー２の上部（蓋部２ｂ）には、圧力計２７、安全弁２８が備えられている。圧力計２７により、チャンバー２内の圧力をモニターすることで、チャンバー２内を所定の圧力に維持することができる。また、所定の圧力を超えた場合に安全弁２８が自動的に圧力を解放することで、圧力によるチャンバー２の破損を防止することができる。
【００４４】
このようなチャンバー２の外周部には、その長手方向に沿って加熱手段９が設けられている。
この加熱手段９は、第１の空間２１に対応する部分に設けられたヒーター９１と、第２の空間２２に対応する部分に設けられたヒーター９２と、第３の空間２３に対応する部分に設けられたヒーター９３とで構成されている。
【００４５】
各ヒーター９１〜９３は、それぞれ、チャンバー２の外周面に巻き付けられるように取り付けられている。これにより、第１の空間２１、第１の空間２２および第３の空間２３内の溶解液５を、それぞれチャンバー２の周方向においてムラなく加熱し、溶解液５に鉛直方向の熱対流を確実に生じさせることができる。
このような構成により、チャンバー２の横断面において、中央部に比べ、壁部（縁部）の温度が若干高くなるため、主に、壁部には溶解液５の上昇流が、中央部には溶解液５の下降流が、それぞれ生じることになる。
各ヒーター９１〜９３は、それぞれ、例えば、シーズヒーター等で構成することができる。
【００４６】
また、これらのヒーター９１〜９３は、図示しない制御手段により、それぞれ独立して出力を制御されるよう構成されている。すなわち、第１の空間２１内の溶解液５の温度、第２の空間２２内の溶解液５の温度および第３の空間２３内の溶解液５の温度が、それぞれ異なるように制御可能に構成されている。これにより、第１の空間２１内の酸化ケイ素の溶解液５に対する過飽和度、第２の空間２２内の酸化ケイ素の溶解液５に対する過飽和度および第３の空間２３内の酸化ケイ素の溶解液５に対する過飽和度が、それぞれ異なるように調整することができる。
【００４７】
本実施形態では、このような加熱手段９により、溶解液５の温度が、（第１の空間２１内）＞（第２の空間２２内）＞（第３の空間２３内）となるように調整する。かかる温度差を設けることにより、酸化ケイ素の溶解液５に対する過飽和度が、（第１の空間２１内）＜（第２の空間２２内）＜（第３の空間２３内）となるように調整されている。これにより、第１の空間２１内では、水晶原料１１の溶解が生じる。そして、酸化ケイ素が溶解した溶解液５は、チャンバー２の壁部に沿って上昇し、第２の空間２２に到達する。そして、第２の空間２２に固定された種水晶の表面に水晶が析出する。また、溶解液５の一部は、さらに上昇して、第３の空間２３に到達する。この第３の空間２３に至った溶解液５は、第２の空間２２にあるときよりも過飽和度が大きくなるので、より多くの水晶を析出させる。このため、第２の空間２３に固定された種水晶の表面には、第２の空間２２よりも多くの水晶が析出する。その結果、第３の空間２３における人工水晶の成長速度は、第２の空間２２における人工水晶の成長速度よりも大きくなる。
【００４８】
なお、第２の空間２２や第３の空間２３において、水晶を析出させるとともに温度が低下した溶解液５は、主にチャンバー２の中心部側に沿って下降し、第１の空間２１に戻る。そして、第１の空間２１内において、水晶原料１１が溶解液５に溶解する。
以上のような過程が繰り返されることにより、第２の空間２２および第３の空間２３に収納された種水晶は、徐々に成長する。
【００４９】
次に、上記のような人工水晶の製造装置１の作用（人工水晶の製造装置１を用いて人工水晶を製造する人工水晶の製造方法）について説明する。
［１］  まず、チャンバー２内の第１の空間２１に水晶原料１１を投入するとともに、第２の空間２２および第２の空間２３にそれぞれ種水晶１２を吊り下げる。また、第１のバッフル板３と第２のバッフル板４を取り付け、チャンバー２内に溶解液５を満たす。
【００５０】
［２］  次に、チャンバー２の内部を加圧する。
チャンバー２内部を加圧する際の圧力としては、５０〜２００ＭＰａ程度であるのが好ましく、９０〜１５０ＭＰａ程度であるのがより好ましい。チャンバー２内の圧力が前記上限値を超えると、チャンバー２の耐圧力を高めるために、チャンバー２の構成材料を引張強度のより高い高価な材料に変更したり、チャンバー２の肉厚を厚くする必要が生じ、製造コストの増大につながる。一方、チャンバー２内の圧力が前記下限値を下回ると、酸化ケイ素の溶解液５に対する溶解度が低下し、水晶の析出速度が低下するおそれがある。
【００５１】
［３］  次に、各ヒーター９１、９２、９３を制御して、第１の空間２１、第２の空間２２および第３の空間２３をそれぞれ加熱する。これにより、チャンバー２内は、高温・高圧状態となり、酸化ケイ素の溶解液５に対する溶解度が増加する。その結果、水晶原料１１中の酸化ケイ素が多量に溶解液５中に溶解する。
加熱の際には、チャンバー２内の第１の空間２１、第２の空間２２および第３の空間２３の各溶解液５の温度が、それぞれ異なる温度になるように加熱するのが好ましい。
【００５２】
具体的には、ヒーター９１、９２、９３をそれぞれ制御して、前述したように、第１の空間２１内の溶解液５の温度より第２の空間２２内の溶解液５の温度が低く、第２の空間２２内の溶解液５の温度より第３の空間２３内の溶解液５の温度が低くなるように加熱する。これにより、チャンバー２内に温度差が生じ、この温度差に伴う熱対流によって、溶解液５に一定の流れが生起される。
【００５３】
この溶解液５の流れは、第１のバッフル板３および第２のバッフル板４により、それぞれ適度に規制される。このため、第１の空間２１、第２の空間２２および第３の空間２３には、段階的に低下するような温度勾配が形成される。これにより、第３の空間２３内の酸化ケイ素の溶解液５に対する過飽和度を、第２の空間２２内の酸化ケイ素の溶解液５に対する過飽和度よりも容易に高くすることができる。その結果、第３の空間２３における人工水晶の成長速度が、第２の空間２２における人工水晶の成長速度よりも大きくなる。
【００５４】
この際、第３の空間２３における人工水晶の成長速度は、第２の空間２２における人工水晶の成長速度の１．０５〜１．５倍程度となるのが好ましく、１．１〜１．３倍程度となるのがより好ましい。第３の空間２３と第２の空間２２との間で、人工水晶の成長速度差が前記範囲内であれば、得られる人工水晶のサイズ（寸法）が、各空間２２、２３において、それぞれ、より均一になり易い。このため、寸法が規格内にある人工水晶を、効率よく得ることができる。
【００５５】
なお、各空間２１、２２の間における具体的な温度差としては、第２の空間２２内の溶解液５の温度が、第１の空間２１の溶解液５の温度より２０〜６０℃程度低くなるよう設定されるのが好ましく、３０〜５０℃程度低くなるよう設定されるのがより好ましい。これにより、第１の空間２１と第２の空間２２との間に適度な熱対流とそれによる適度な過飽和度の差が生じ、第２の空間２２に収納された種水晶１２の表面に析出する水晶の析出速度が最適化される。その結果、より短い育成期間で良質な人工水晶を製造することができる。
【００５６】
一方、各空間２２、２３の間における具体的な温度差としては、第３の空間２３内の溶解液５の温度は、第２の空間２２の溶解液５の温度より１０〜５０℃程度低くなるよう設定されるのが好ましく、１５〜３０℃程度低くなるよう設定されるのがより好ましい。これにより、第２の空間２２と第３の空間２３との間に適度な熱対流とそれによる適度な過飽和度の差が生じ、第３の空間２３に収納された種水晶１２の表面に析出する水晶の析出速度（成長速度）と、第２の空間２２に収納された種水晶１２の表面に析出する水晶の析出速度（成長速度）との間に、より明確な差を生じさせることができる。このため、所定の育成期間を経た後には、第２の空間２２で育成された人工水晶のサイズと、第３の空間２３で育成された人工水晶のサイズとの間に、より明確な差が生じる。すなわち、サイズの異なる２種類の人工水晶をより確実に製造することができる。
【００５７】
なお、上記温度差が前記下限値より低い場合、第２の空間２２と第３の空間２３との間に十分な過飽和度の差が生じないため、各空間２２、２３で得られた人工水晶のサイズに、明確な差が生じないおそれがある。一方、上記温度差が前記上限値より高い場合、第３の空間２３における人工水晶の成長速度が速くなり過ぎてしまい、人工水晶に欠陥等が多く混入するおそれがある。
このような温度差を設けた場合、第１の空間２１内の溶解液５の温度は、好ましくは、３６０〜４１０℃程度、第２の空間２２内の溶解液５の温度は、好ましくは、３２０〜３６０℃程度、第３の空間２３内の溶解液５の温度は、好ましくは、３００〜３４０℃程度とされる。
【００５８】
［４］  前記工程［３］の状態で所定の期間放置することにより、種水晶１２の表面に水晶を連続的に析出・成長させる。
放置期間（育成期間）は、必要とする人工水晶のサイズや水晶の析出速度によっても異なるが、１〜６ヶ月程度が好ましい。
以上のようにして、人工水晶が得られる。
【００５９】
なお、以上のような人工水晶の製造方法では、例えば、工程［２］と工程［３］とを同時に、または、順序を逆にして行うこともできる。また、任意の工程を追加するようにしてもよい。
このような本発明によれば、１つのチャンバーにおける一度の育成過程によるにもかかわらず、サイズの異なる複数種の人工水晶を同時に製造することができる。このため、多大な手間やコストを必要とすることなく、人工水晶の多品種・少量生産を可能にすることができる。
【００６０】
また、製造されたサイズの異なる人工水晶は、それぞれ、サイズのバラツキが小さく、所定の寸法範囲に確実に収まる。このため、本発明によれば、サイズの異なる複数種の人工水晶を高い歩留まりで製造することができる。
得られた人工水晶は、例えば、水晶発振器、水晶振動子、水晶フィルタのような水晶デバイス、光学フィルタのような光学デバイス、ＳＡＷフィルタのような弾性表面波素子等の各種デバイスの原材料として好適に用いられる。
【００６１】
なお、本実施形態では、第２のバッフル板４として、図３に示す構成のバッフル板を例に説明したが、その他に、例えば図４に示す構成のバッフル板を用いるようにしてもよい。
図４（ａ）に示す第２のバッフル板４は、チャンバー２の内径より若干小さい外径の円盤状をなす網状体（層）が複数枚積層した積層体で構成されている。そして、これらの各網状体には、それぞれ、ほぼ全体に多数の貫通孔４０が設けられている。この貫通孔４０は、第２のバッフル板４の中央部側と縁部側とで配置密度が異なっている。これにより、第２のバッフル板４を通過する溶解液５の流動抵抗を調整し、チャンバー２の中央部側と縁部側とで、溶解液５の対流量をそれぞれ制御することができる。このように、第２のバッフル板４が多数の貫通孔４０を備えていることにより、貫通孔４０の配設密度を適宜設定すれば、第２のバッフル板４を通過する溶解液５の量（対流量）を局所的に調整することが可能となる。
ここで、前述したように、チャンバー２では、一般に、中央部側と縁部側とで溶解液５の対流方向が異なる場合がある。このような場合、前述のように、第２のバッフル板４の中央部側と縁部側とで貫通孔の配置密度を異ならせることにより、上昇流と下降流の各対流量をそれぞれ調整することもできる。
【００６２】
一方、図４（ｂ）に示す第２のバッフル板４は、上側の網状体４１が下側の網状体４２に対して４５°回転した状態で積層した積層体で構成されている。これらの各網状体４１、４２にも、全体に多数の貫通孔４０が設けられ、溶解液５が第２のバッフル板４を通過できるよう構成されている。また、第２のバッフル板４とチャンバー２の内壁との間には、間隙４３が生じている。この隙間４３と第２のバッフル板４とで、第２のバッフル板４を含む面を通過しようとする溶解液５の流れに対する流動抵抗を調整することができる。これにより、第２のバッフル板４の中央部側と縁部側とで、溶解液５の対流量に差を設けることができる。
また、網状体４１と網状体４２とが重なった部分では、その重なり方に応じて、貫通孔４０のサイズを変えることができる。これにより、第２のバッフル板４の中央部側における溶解液５の対流量を調整することができる。
【００６３】
＜第２実施形態＞
次に、本発明の人工水晶の製造装置の第２実施形態について説明する。
図５は、本発明の人工水晶の製造装置の第２実施形態を模式的に示す縦断面図である。なお、以下では、説明の都合上、図５中の上側を「上」、下側を「下」として説明を行う。
【００６４】
以下、第２実施形態について説明するが、前記第１実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
図５に示す人工水晶の製造装置１は、チャンバー２内の第２のバッフル板４の上方に、第３のバッフル板（第３の区画壁）６を有する以外は、前記第１実施形態と同様である。
すなわち、本実施形態にかかるチャンバー２の内部には、第１のバッフル板３、第２のバッフル板４および第３のバッフル板６の３枚のバッフル板が、それぞれ、チャンバー２内の空間を仕切るように設けられている。これにより、チャンバー２内には、前述した第１の空間２１、第２の空間２２および第３の空間２３に加え、第３のバッフル板６の上方に位置する第４の空間２４が画成されている。
【００６５】
この第４の空間２４にも、第２の空間２２および第３の空間２３と同様に、図示しない治具等により複数の種水晶１２が固定または吊り下げられることにより収納される（図５参照）。そして、第１の空間２１、第２の空間２２、第３の空間２３および第４の空間２４に溶解液５が満たされる。
また、第３のバッフル板６は、第３の空間２３と第４の空間２４との間で対流する溶解液５の対流量を制御する機能を有するものである。
【００６６】
このような第３のバッフル板６は、第２のバッフル板４と同様の構成である。そして、第３の空間２３と第４の空間２４との間の対流量を制御することにより、第３の空間２３と第４の空間２４との間で、溶解液５に対する酸化ケイ素の過飽和度について、容易に差を設けることができる。
その結果、第３の空間２３における人工水晶の成長速度と、第４の空間２４における人工水晶の成長速度とを異ならせることができる。
すなわち、このような製造装置１では、一度の育成過程にもかかわらず、サイズの異なる複数種（３種）の人工水晶を同時に製造することができる。
【００６７】
なお、この場合、第３のバッフル板６の開口率は、第２のバッフル板４の開口率よりも大きいのが好ましい。そして、第３のバッフル板６の開口率と、第２のバッフル板４の開口率との差は、２〜２０％程度であるのが好ましく、５〜１０％程度であるのがより好ましい。
また、第３のバッフル板６の開口率は、特に限定されないが、５〜５０％程度であるのが好ましい。
【００６８】
また、本実施形態にかかる製造装置１は、チャンバー２の外周部に加熱手段９を有しているが、この加熱手段９は、前述した各ヒーター９１〜９３に加え、第４の空間２４に対応する部分に設けられたヒーター９４を有している。
このヒーター９４は、前述した各ヒーター９１〜９３と同様の構成である。そして、これらの各ヒーター９１〜９４は、図示しない制御手段により、それぞれ独立して出力を制御されるよう構成されている。
【００６９】
以上、本発明について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
例えば、本発明の人工水晶の製造装置を構成する各部は、同様の機能を発揮する任意のものと置換、または、その他の構成を追加することもできる。
また、前記実施形態では、２つまたは３つの区画壁を用いて、チャンバー内の空間を３つまたは４つに分割した製造装置について説明したが、区画壁の個数は特に限定されず、４つ以上であってもよい。この場合、チャンバー内の空間も５つ以上に分割されることとなり、サイズの異なる４種類以上の人工水晶を製造可能な装置が得られる。
【実施例】
【００７０】
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．人工水晶の作製
（実施例）
図１ないし図３に示す人工水晶の製造装置を用いて人工水晶を作製した。作製時の条件を以下に示す。
【００７１】
チャンバーの寸法            ：内径６５０ｍｍ×高さ１４ｍ
チャンバーの構成材料        ：高張力鋼
チャンバー内の圧力          ：１３０ＭＰａ
溶解液の組成                ：水酸化ナトリウム水溶液
溶解液の濃度                ：４ｗｔ％
種水晶の種類                ：Ｚ板
第１のバッフル板の開口率    ：１０％
第２のバッフル板の開口率    ：１５％
第２のバッフル板の網状体の数：５０枚
第１の空間内の溶解液の温度  ：３９０℃
第２の空間内の溶解液の温度  ：３５０℃
第３の空間内の溶解液の温度  ：３２０℃
第３の空間の容積            ：第２の空間の容積の２０％（チャンバー全体の容積の１２％）
育成期間                    ：３ヶ月
人工水晶の作製個数          ：１５００個
（比較例）
第２のバッフル板を省略した人工水晶の製造装置を用いた以外は、前記実施例と同様にして人工水晶を作製した。
【００７２】
２．評価
まず、実施例で得られた１５００個の人工水晶のうち、第２の空間で育成された人工水晶１８個と、第３の空間で育成された人工水晶６個とを抜き出し、それらのＺ軸方向の寸法（Ｚ寸法）を測定した。
また、比較例で得られた１５００個の人工水晶のうち、育成空間内の全体から偏りなく２０個の人工水晶を抜き出し、それらのＺ寸法を測定した。
これらの測定結果を図６に示す。
【００７３】
図６（ａ）に示すように、実施例で得られた各人工水晶では、第２の空間で育成された人工水晶のＺ寸法の平均値（４８．３ｍｍ）と、第３の空間で育成された人工水晶のＺ寸法の平均値（５９．０ｍｍ）との間に、１０ｍｍ超の差が認められた。すなわち、第３の空間における人工水晶の成長速度を第２の空間における成長速度の約１．２倍に高めることができ、その結果、サイズの異なる２種類の人工水晶を得ることができた。また、各空間で育成された人工水晶は、いずれも、そのＺ寸法が各平均値から２ｍｍ以下の範囲に収まっており、バラツキが小さかった。
一方、比較例で得られた各人工水晶のＺ寸法は、図６（ｂ）に示すように、いずれも、平均値（４８．１ｍｍ）近傍に分布していた。すなわち、１種類のサイズの人工水晶しか得られなかった。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】本発明の人工水晶の製造装置の第１実施形態を示す概略図（縦断面図）である。
【図２】図１に示す人工水晶の製造装置において、第２の区画壁の配設位置を下方に移動させた後の状態を示す図である。
【図３】図１に示す人工水晶の製造装置のＡ−Ａ線断面図である。
【図４】第２のバッフル板の他の構成例示す平面図である。
【図５】本発明の人工水晶の製造装置の第２実施形態を示す概略図（縦断面図）である。
【図６】実施例および比較例で得られた人工水晶のＺ寸法を示すグラフである。
【符号の説明】
【００７５】
１……人工水晶の製造装置  ２……チャンバー  ２ａ……本体部  ２ｂ……蓋部  ２０……載置台  ３……第１のバッフル板  ４……第２のバッフル板  ４０……貫通孔  ４１、４２……網状体  ４３……隙間  ５……溶解液  ６……第３のバッフル板  １１……水晶原料  １２……種水晶  ２１……第１の空間  ２２……第２の空間  ２３……第３の空間  ２４……第４の空間  ２７……圧力計  ２８……安全弁  ９……加熱手段  ９１、９２、９３、９４……ヒーター
【図１】
2008189520.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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