(57)【要約】【課題】溶媒中に目的物とアルカリ及びその有機塩を含む混合液から溶媒を分離する蒸留塔の加熱型熱交換器のアルカリ及びその有機塩による熱交換器の汚れを、該熱交換器の運転を停止することなく、長期に亘って維持することができる熱交換器の汚れ除去方法を提供する。【解決手段】（１）熱交換器の運転を停止することなく熱交換器の内部に温水、水及び／又は水蒸気のいずれかを導入して汚れを除去することを特徴とするアルカリ及びその有機塩による熱交換器の汚れ除去方法、（２）前記熱交換器が多管式加熱型熱交換器である（１）の熱交換器の汚れ除去方法、（３）前記熱交換器が縦型で、管が直管の多管式加熱型熱交換器である（１）又は（２）の熱交換器の汚れ除去方法【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒中に目的物とアルカリ及びその有機塩を含む混合液から溶媒を蒸留により分離し、目的物を濃縮する化学プラントの工程において、前記混合液を加熱する熱交換器内部に付着する、前記アルカリ及びその有機塩に基づく汚れを、熱交換器の運転を停止することなく熱交換器の内部に温水、水及び／又は水蒸気のいずれかを導入して汚れを除去することを特徴とするアルカリ及びその有機塩による熱交換器の汚れ除去方法。
【請求項２】
前記熱交換器が多管式加熱型熱交換器である請求項１に記載の熱交換器の汚れ除去方法。
【請求項３】
前記熱交換器が縦型で、管が直管の多管式加熱型熱交換器である請求項１又は２記載の熱交換器の汚れ除去方法。
【請求項４】
前記混合液に含まれる目的物が、ヒドロペルオキシド類である請求項１から３のいずれかに記載の熱交換器の汚れ除去方法。
【請求項５】
前記ヒドロペルオキシド類の少なくとも一種が１，３−ジ−（２−ヒドロペルオキシ−２−プロピル）ベンゼン又は３−（２−ヒドロキシ−２−プロピル）−１−（２−ヒドロペルオキシ−２−プロピル）ベンゼンである請求項４記載の熱交換器の汚れ除去方法。
【請求項６】
前記アルカリ及びその有機塩が、水酸化ナトリウム及び有機ナトリウム塩である請求項１から５のいずれかに記載の熱交換器の汚れ除去方法。
【請求項７】
前記溶媒がメチルイソブチルケトンである請求項１から６のいずれかに記載の熱交換器の汚れ除去方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、目的物と溶媒その他不純物を含む液から目的物を得る工程における、加熱型熱交換器の内部汚れを、該熱交換器の運転を停止することなく除去し、長期に亘り熱交換能力を維持する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
加熱型熱交換器は、目的物と重質物を含む液から目的物を分離精製する蒸留操作等に用いられている。この場合、重質物の汚れ成分が熱交換器内部に付着し、熱交換器の伝熱能力が低下するために、しばしば熱交換器の操業を停止して内部汚れを除去する必要性があった。
【０００３】
汚れを除去する方法としては、熱交換器の操業を一時停止して熱交換器の内容物を抜出して機器開放を行った後、熱交換器の内部を高圧水による洗浄、バフ研磨、メカクリーン研磨等を行って汚れを除去する方法や機器の開放を行わずに熱交換器の内部を温水洗浄、アルカリ洗浄等の薬液洗浄を行う比較的作業量の少ない方法等をあげることができる。しかし、このような方法では、熱交換器の予備機への切り替え、機器の開放作業及び汚れの除去作業等、多大の労力を要する他、作業の安全性、切り替えに伴うプラント操業上の安定性確保等の問題を抱えている。
【０００４】
一方、操業停止を行わないで熱交換器の汚れを除去する方法として、有機物質の重合物等の混合物の精留塔の熱交換器にスチームを導入する方法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−２６２４９５号公報（第１頁〜第４頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
かかる現状において、本発明は溶媒中に目的物とアルカリ及びその有機塩を含む混合液から溶媒を分離する蒸留塔の加熱型熱交換器のアルカリ及びその有機塩による熱交換器の汚れを、該熱交換器の運転を停止することなく除去し、熱交換能力を長期に亘って維持することができる、熱交換器の汚れ除去方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち本発明は、
（１）溶媒中に目的物とアルカリ及びその有機塩を含む混合液から溶媒を蒸留により分離し、目的物を濃縮する化学プラントの工程において、前記混合液を加熱する熱交換器内部に付着する、前記アルカリ及びその有機塩に基づく汚れを、熱交換器の運転を停止することなく熱交換器の内部に温水、水及び／又は水蒸気のいずれかを導入して汚れを除去することを特徴とするアルカリ及びその有機塩による熱交換器の汚れ除去方法、
（２）前記熱交換器が多管式加熱型熱交換器である（１）の熱交換器の汚れ除去方法、
（３）前記熱交換器が縦型で、管が直管の多管式加熱型熱交換器である（１）又は（２）の熱交換器の汚れ除去方法、
（４）前記混合液に含まれる目的物が、ヒドロペルオキシド類である（１）、（２）、（３）の熱交換器の汚れ除去方法、
（５）前記ヒドロペルオキシド類の少なくとも一種が１，３−ジ−（２−ヒドロペルオキシ−２−プロピル）ベンゼン又は３−（２−ヒドロキシ−２−プロピル）−１−（２−ヒドロペルオキシ−２−プロピル）ベンゼンである（４）の熱交換器の汚れ除去方法、
（６）前記アルカリ及びその有機塩が、水酸化ナトリウム及び有機ナトリウム塩である（１）、（２）、（３）、（４）、（５）の熱交換器の汚れ除去方法。
（７）前記溶媒がメチルイソブチルケトンである（１）、（２）、（３）、（４）、（５）、（６）の熱交換器の汚れ除去方法、
に係るものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明により、溶媒中に目的物とアルカリ及びその有機塩を含む混合液から溶媒を分離する蒸留塔の加熱型熱交換器のアルカリ及びその有機塩による熱交換器の汚れを、該熱交換器の運転を停止することなく熱交換器の内部に温水、水及び／又は水蒸気のいずれかを導入して汚れを除去することにより、熱交換能力を長期に亘って維持することができる熱交換器の汚れ除去方法を提供することが可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明は、溶媒中に目的物とアルカリ及びその有機塩を含む混合液から目的物を分離精製する際に蒸留塔の底部等に設けられた加熱型熱交換器の内部に付着して、熱交換器の内部の汚れとなり、熱交換能力を阻害するアルカリ及びその有機塩に基づく汚れを、熱交換器の運転を停止することなく除去するものである。
【００１０】
本発明において、溶媒中に目的物及びアルカリ及びその有機塩を含む混合液とは、化学プラントにおいて化学物質の酸化、分解、中和などの反応工程等を経て、抽出、蒸留などの精製工程によって目的物を精製、濃縮する際に加えるアルカリ類と副反応生成物とで形成される有機塩類を含む混合液を意味する。溶媒としては、メチルイソブチルケトン等抽出操作に用いられる溶媒、アルカリとしては水酸化ナトリウムが代表的なものとして挙げられる。アルカリの有機塩としては、例えば、レゾルシンプロセスにおけるヒドロペルオキシド類等とのアルカリ塩を例示することができる。
【００１１】
かかる目的物とアルカリ及びその有機塩及び溶媒を含む液を、目的物や溶媒を分離精製する際に蒸留塔の底部等に設けられた加熱型熱交換器によって加熱するとアルカリ及びその有機塩が短期間に熱交換器内部に付着する。熱交換器の内部に汚れが付着すると熱交換能力を阻害して熱交換器所定の能力を発揮できず、エネルギー損失のみではなく生産量の減少を招くなどプラント全体の安定的な操業にも支障をきたす。
【００１２】
熱交換器内部の汚れを除去するには、前記した如く、熱交換器を停止し、熱交換器の予備機への切り替え、機器の開放作業及び汚れの除去作業等を行う等、多大の労力と化学プラントの操業自体に影響を及ぼす。そこで該工程に障害にならない物質である温水、水及び／又は水蒸気のいずれかを熱交換器内部に導入することにより、熱交換器を停止することなく運転継続したまま、熱交換器内部の汚れを除去することができ、熱交換能力を回復することができることを見出したものである。
【００１３】
熱交換器内部へは、温水、水、水蒸気、水及び水蒸気のいずれの形態で導入しても良いが、熱交換器内部では熱交換器の運転温度において温水の状態で存在する方が好ましい。  熱交換器への導入は、熱交換器下部にノズルを設けて導入することができ、熱交換器内部を温水が通過できるようにすればよい。したがって、水及び／又は水蒸気を導入する場合は、水が熱交換器の加熱によって速やかに所定温度になる場合や水と水蒸気の添加比率を調節して所定温度になるようにするのが好ましい。
【００１４】
本発明の一つの態様として、前記混合物に含まれる目的物が１，３−ジ−（２−ヒドロペルオキシ−２−プロピル）ベンゼン又は３−（２−ヒドロキシ−２−プロピル）−１−（２−ヒドロペルオキシ−２−プロピル）ベンゼン等のヒドロペルオキシド類である場合に、溶媒と上記目的物を分離する際に使用する多管式加熱型熱交換器に付着する汚れの除去方法が例示される。
【００１５】
例えば、レゾルシンの製造プロセスにおいて、１，３−ジイソプロピルベンゼンを酸化して１，３−ジ−（２−ヒドロペルオキシ−２−プロピル）ベンゼン等の目的物を含む液が得られ、この液をアルカリ抽出、溶媒抽出等を行い、目的物や副反応物の分離・濃縮を行う際にアルカリ及びその有機塩類に基づく汚れが付着し、総括伝熱係数（以下Ｕと略す）が低下する。かかる場合に、熱交換器の運転を停止せずに継続しながら、熱交換器下部のノズルから温水、水及び／又は水蒸気を所定の温度になるように導入しつつ運転を継続することによりＵは回復し、運転を安定的に継続することができる。かかる方法によると、熱交換器の停止、予備機への切り替え、機器の開放作業及び汚れの除去作業等多大の労力が不要であるばかりでなく、これらの作業に伴う作業の安全性、熱交換器切り替えに伴うプラント操業上の安定性の確保等が可能となる。
【実施例】
【００１６】
以下、本発明を実施例、比較例に基づき更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。
実施例１
溶媒と目的物としてヒドロペルオキシド類とアルカリ及びその有機塩を含む混合液を分離・濃縮する蒸留塔の縦型多管式加熱型熱交換器の運転を下記の如く行って、本発明の効果を確認した。
アルカリ及びその有機塩による汚れが付着しＵが低下した縦型の多管式加熱型熱交換器の運転を停止し、１００℃温水で洗浄を行い汚れの除去を行った後、熱交換器の運転を再開した。運転再開直後のＵは８５０Ｋｃａｌ／ｍ2・Ｈｒ・ｄｅｇ．程度であったが、運転継続と共にＵは徐々に低下し、約６０日運転後は、Ｕは７００Ｋｃａｌ／ｍ2・Ｈｒ・ｄｅｇ．程度まで低下した。
【００１７】
そこで熱交換器の運転を継続しながら、熱交換器の入口に１００℃の温水を５００Ｋｇ／Ｈｒの流量で１５分間導入した。温水の導入後は、Ｕが回復し、７５０Ｋｃａｌ／ｍ2・Ｈｒ・ｄｅｇ．程度まで回復した。さらに１０日後に熱交換器の運転を継続しながら、熱交換器の入口に１００℃の温水を５００Ｋｇ／Ｈｒの流量で１５分間導入した結果、Ｕが８４０Ｋｃａｌ／ｍ2・Ｈｒ・ｄｅｇ．程度まで回復した。
その後、Ｕが低下し、目標の濃縮度を保てなくなった時、随時、上記と同様の温水投入操作を繰り返すことにより、熱交換器の運転を停止することなく目標の濃縮度を保ちながら継続運転することができた。
【００１８】
比較例１
汚れが付着しＵが低下した縦型の多管式加熱型熱交換器の運転を停止し、100℃温水で洗浄を行い汚れの除去を行った。運転再開後Ｕは８５０Ｋｃａｌ／ｍ2・Ｈｒ・ｄｅｇ．程度に回復していたが、約７０日で５６０Ｋｃａｌ／ｍ2・Ｈｒ・ｄｅｇ．程度にまで低下し、目標の濃縮度を保てなくなり継続運転が出来なくなった。