(57)【要約】      （修正有）【課題】保存安定性に優れ、糸引き等の無い良好な作業性を維持する接着剤を提供する。【解決手段】（Ａ）芳香族エポキシ樹脂、（Ａ）のエポキシ基モル量に対する、フェノール性水酸基のモル量の比が０．８〜１．２の（Ｂ）フェノール樹脂、成分（Ａ）と（Ｂ）１００重量部に対し１〜１００重量部の（Ｃ）熱可塑性樹脂、０．１〜１０重量部の（Ｄ）硬化促進剤、及び（Ｆ）希釈剤を含み、該接着剤組成物を空気中２５℃から３００℃まで１０℃／分で昇温熱天秤測定を行い、５０℃〜１５０℃の範囲内のＴ〜（Ｔ＋５）（℃）の範囲での重量減量が、前記秤量重量の０．５％未満である最も低い温度ＴをＴ１（℃）とし、該接着剤組成物を空気中２５℃から３００℃まで１０℃／分で昇温示差走査熱分析測定による硬化発熱ピークのピーク温度をＴ２（℃）とした場合に、Ｔ１が８０℃〜１２０℃、Ｔ２がＴ１より８０℃以上高いことを特徴とする接着剤組成物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記成分を含む接着剤組成物であって、
（Ａ）芳香族エポキシ樹脂、
成分（Ａ）のエポキシ基モル量に対する、フェノール性水酸基のモル量の比が０．８〜１．２となる量の（Ｂ）フェノール樹脂、
成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量の１００重量部に対して１〜１００重量部の（Ｃ）熱可塑性樹脂、
成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量の１００重量部に対して０．１〜１０重量部の（Ｄ）硬化促進剤、及び
（Ｆ）希釈剤
を含み、
室温で（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）は（Ｆ）に実質的に可溶であり、（Ｄ）は実質的に不溶であり、
該接着剤組成物約５ｍｇをアルミセルに秤量し、空のアルミセルを参照試料として、空気中で２５℃から３００℃まで１０℃／分で昇温しながら熱天秤測定を行い、５０℃〜１５０℃の範囲内のＴ〜（Ｔ＋５）（℃）の範囲での重量減量が、前記秤量重量の０．５％未満である最も低い温度ＴをＴ１（℃）とし、
該接着剤組成物約５ｍｇをアルミセルに秤量し、空のアルミセルを参照試料として、空気中で２５℃から３００℃まで１０℃／分で昇温しながら示差走査熱分析測定による硬化発熱ピークのピーク温度をＴ２（℃）とした場合に、
Ｔ１が８０℃〜１２０℃であり且つＴ２がＴ１より８０℃以上高いことを特徴とする接着剤組成物。
【請求項２】
（Ｅ）無機充填剤を、成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）及び（Ｄ）の合計１００重量部に対して、１００〜９００重量部含む、請求項１記載の接着剤組成物。
【請求項３】
成分（Ａ）が、軟化点が５０℃〜１００℃のクレゾールノボラック型エポキシ樹脂又はビスフェノール型エポキシ樹脂である、請求項１又は２に記載の接着剤組成物。
【請求項４】
成分（Ｂ）が、軟化点が５０℃〜１００℃のフェノールノボラック樹脂である請求項１〜３のいずれか１項記載の接着剤組成物。
【請求項５】
成分（Ｃ）が、ポリスチレン換算の重量平均分子量が５０００〜１５００００のフェノキシ樹脂である、請求項１〜４の何れかに記載の接着剤組成物。
【請求項６】
成分（Ｄ）が下記の式（１）で表されるテトラフェニルホスフィン・テトラフェニルボロン誘導体である、請求項１〜５の何れか１項に記載の接着剤組成物。
【化１】
2008138147.tif 000010
（Ｒ１〜Ｒ８は、互いに独立に、水素原子、炭素数１〜１０の炭化水素基、又はハロゲン原子である）
【請求項７】
成分（Ｆ）が、常圧での沸点が１８０℃〜２３０℃のグリコールエステルである、請求項１〜６の何れか１項に記載の接着剤組成物。
【請求項８】
電子部品用の接着剤である請求項１〜７のいずれか１項記載の接着剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は接着剤組成物に関する。該接着剤は、Ａステージでの安定性、Ｂステージでの安定性に優れ、且つ、気密性及び耐湿性に優れた接着部を形成する。
【背景技術】
【０００２】
電子部品を接着するための接着剤として、エポキシ樹脂にシリカやアルミナ等の無機フィラーを添加した接着剤が知られている。該接着剤を電子部品上に塗布した後に、比較的低温で加熱して流動性を失わせ、いわゆるＢステージ状態とした後に完全に硬化させる方式が提案されている。このＢステージ化の方法には、（１）硬化反応を途中で強制的に停止させる方法、（２）硬化温度領域が低い反応系を共存させて、該反応系を硬化させる方法（例えば特許文献１）がある。このうち（１）の方法は適応可能である反応系の種類が多く、且つ容易な方法であるが、Ｂステージ状態の安定性が不十分である。一方、（２）の方法は反応系の種類が制限され、且つＢステージ状態の安定性が、必ずしも十分ではないという問題がある。ここで、安定性とはＢステージ状態で所定期間放置された後であっても、初期とほぼ同じ挙動を示すことを意味する。この安定性が悪いと、製品をＢステージ状態で保存しておくことができず、製品歩留まりが低下する。
【０００３】
また、溶剤を含むエポキシ樹脂組成物の溶剤を揮発させてＢステージ化することも知られている。しかし、溶剤を含む接着剤は、接着剤を被着物体に施与する際に、主として増粘に因る、いわゆる「糸引き」を起こす場合がある。糸引きが生じると、被着体を汚染し、また、被着体の位置ずれ等を起こす。
【特許文献１】特表２００５−５１３１９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
そこで本発明は保存安定性に優れ、糸引き等の無い良好な作業性を維持する接着剤を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
即ち本発明は、下記成分を含む接着剤組成物であって、
（Ａ）芳香族エポキシ樹脂、
成分（Ａ）のエポキシ基モル量に対する、フェノール性水酸基のモル量の比が０．８〜１．２となる量の（Ｂ）フェノール樹脂、
成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量の１００重量部に対して１〜１００重量部の（Ｃ）熱可塑性樹脂、
成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量の１００重量部に対して０．１〜１０重量部の（Ｄ）硬化促進剤、及び
（Ｆ）希釈剤
を含み、
室温で（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）は（Ｆ）に実質的に可溶であり、（Ｄ）は実質的に不溶であり、
該接着剤組成物約５ｍｇをアルミセルに秤量し、空のアルミセルを参照試料として、空気中で２５℃から３００℃まで１０℃／分で昇温しながら熱天秤測定を行い、５０℃〜１５０℃の範囲内のＴ〜（Ｔ＋５）（℃）の範囲での重量減量が、前記秤量重量の０．５％未満である最も低い温度ＴをＴ１（℃）とし、
該接着剤組成物約５ｍｇをアルミセルに秤量し、空のアルミセルを参照試料として、空気中で２５℃から３００℃まで１０℃／分で昇温しながら示差走査熱分析測定による硬化発熱ピークのピーク温度をＴ２（℃）とした場合に、
Ｔ１が８０℃〜１２０℃であり且つＴ２がＴ１より８０℃以上高いことを特徴とする接着剤組成物である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の接着剤組成物は、所定の熱的特性、さらには溶解性を備える希釈剤を含み、Ａステージ及びＢステージでの保存安定性に優れ、精密な部品、特に電子部品或いは光学部品の接着に好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
（Ａ）：芳香族エポキシ樹脂
芳香族系エポキシ樹脂としては種々のものがあるが、式（２）のクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、或いは式（３）のビスフェノール型エポキシ樹脂が好ましく使用される。
【化２】
2008138147.tif 000002
ａは０以上の整数、好ましくは０乃至８の整数である。
【化３】
2008138147.tif 000003
ｂは０以上の整数、好ましくは０乃至５の整数であり、Ｘはメチレン基または２、２-プロピレン基である。該クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、或いはビスフェノール型エポキシ樹脂は、気密性が高い硬化物を与える。
【０００８】
好ましくは、該エポキシ樹脂は、５０℃〜１００℃、より好ましくは６０〜９０℃の軟化点を有する。軟化点が、前記下限値未満では、（Ｆ）希釈剤を除去した後の状態（以下「Ｂステージ」という場合がある）で、組成物が粘着性であり、保存が困難となる。一方、軟化点が上記上限値を越えると、Ｂステージ状態での組成物が堅くなり、保存或いは搬送中に欠けを生じる恐れがある。なお、軟化点は、例えば、ＪＩＳ  Ｋ７２３４、示差熱分析（ＤＳＣ）により測定することができる。
【０００９】
上記クレゾールノボラック型エポキシ樹脂としては、例えば、ＥＯＣＮ１０２０（５５）、ＥＯＣＮ１０２０（６５）（いずれも商品名、日本化薬（株）製）が挙げられる。また、ビスフェノール型エポキシ樹脂としては、例えばＲＥ３１０Ｓ（日本化薬（株）製）、ＥＰＩＫＯＴＥ１００１（商品名、油化シェルエポキシ（株）製）が挙げられる。
【００１０】
成分（Ｂ）：フェノール樹脂
本発明の組成物は、硬化剤としてフェノール樹脂を使用する。ペースト型のエポキシ樹脂組成物では、通常、硬化剤として脂肪族環を有する酸無水物や芳香族アミンが用いられる。しかし脂肪族環を有する酸無水物は、硬化物の気密性が低い。また、芳香族アミンは、エポキシ樹脂との反応性が高く、また、空気中の炭酸ガスとも反応するので、組成物の保存安定性が悪い。これらに対して、フェノール樹脂は、密閉性の高い接着部を与え、且つ、保存安定性が高い。
【００１１】
フェノール樹脂としては、成分（Ａ）のエポキシ樹脂と同様の理由で、軟化点が５０℃以上であり、式（４）で表されるフェノールノボラック樹脂が特に好適である。
2008138147.tif 000004
上式において、ｃは０以上の整数、好ましくは１〜８の整数である。
【００１２】
このフェノール樹脂は、成分（Ａ）のエポキシ樹脂のエポキシ基モル量に対する、フェノール性水酸基のモル量の比が０．８〜１．２となる量で配合される。ここで、前記比が前記範囲外である場合は、ハウジングの気密性が不十分となり得る。
【００１３】
該フェノール樹脂（Ｂ）は、芳香族エポキシ樹脂（Ａ）と同様の理由から、軟化点が５０℃〜１００℃、好ましくは６０〜９０℃である。
【００１４】
上記フェノールノボラック樹脂としては、例えばＤＬ-９２（商品名、明和化成製）が挙げられる。
【００１５】
成分（Ｃ）：熱可塑性樹脂
本発明の樹脂組成物は、熱可塑性樹脂を含有する。該熱可塑性樹脂は、接着剤組成物を硬化させる工程で、組成物の粘度が低下し過ぎて、電子部品のズレ等が発生することを防止する効果を奏する。該熱可塑性樹脂として好ましいものは、重量平均分子量（ポリスチレン換算）が５０００〜１５００００、より好ましくは１００００〜１０００００のフェノキシ樹脂である。重量平均分子量が前記下限値未満である場合は、上記効果を奏することができない恐れがある。一方、重量平均分子量が前記上限値より大きい場合は、接着剤組成物の粘度を高くしすぎ、電子部品に十分に接着しない恐れがある。
【００１６】
フェノキシ樹脂は、芳香族系樹脂であり、脂肪族環、炭化水素鎖、シロキサン鎖等を含む熱可塑性樹脂よりも剛直であるので、気密性の高い接着部を形成することができるものと考えられる。さらに、成分（Ａ）のエポキシ樹脂、特にクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、或いはビスフェノール型エポキシ樹脂と、成分（Ｂ）のフェノール樹脂、特にフェノールノボラック樹脂と良好に相溶する。
【００１７】
該熱可塑性樹脂は、（Ａ）エポキシ樹脂と（Ｂ）フェノール樹脂の合計量の１００重量部に対して１〜１００重量部、好ましくは１０〜１００重量部である。含有量が前記下限値未満である場合は、接着剤組成物の適切な粘度を維持することが困難となる。一方、熱可塑性樹脂の添加量が前記上限値より多い場合は、接着剤組成物の粘度を高く維持しすぎ、電子部品に十分に接着しない恐れがある。
【００１８】
成分（Ｄ）：硬化促進剤
硬化促進剤は、成分（Ａ）エポキシ樹脂のグリシジル基と成分（Ｂ）フェノール樹脂の水酸基との反応の触媒である。本発明の組成物において、（Ｄ）硬化促進剤は、上記成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）と異なり、成分（Ｆ）希釈剤に実質的に不溶である。これにより、保存中に、成分（Ａ）と（Ｂ）との反応が促進されず、安定に保存することができ、また、糸引きを防止する。なお、本発明において、各成分の希釈剤への溶解性は、所定量の希釈剤に所定量の各成分を加えたときの外観から判断する。
【００１９】
斯かる硬化促進剤としては、下式（１）のテトラフェニルホスフィン・テトラフェニルボロン誘導体が特に好適である。
2008138147.tif 000005
Ｒ１〜Ｒ８は水素原子、或いは炭素数１〜１０の炭化水素基、或いはハロゲン原子であり、より好ましくは、下記のものである。
2008138147.tif 000006
【００２０】
さらに、上記テトラフェニルホスフィン・テトラフェニルボロン誘導体は、成分（Ａ）のグリシジル基と成分（Ｂ）水酸基の反応に対する活性温度が２００℃近辺と高温であるために、成分（Ｆ）の希釈剤を除去してＢステージ化する際の温度或いは時間の条件の幅が広くすることを可能にし、さらにＢステージで組成物を保存する際の安定性を達成する。
【００２１】
（Ｄ）硬化促進剤は、成分（Ａ）のエポキシ樹脂と成分（Ｂ）のフェノール樹脂の合計量の１００重量部に対して０．１〜１０重量部とすることが望ましい。ここで硬化促進剤の含有量が０．１重量未満である場合は、十分に硬化反応が進行しない場合がある。一方硬化促進剤の含有量が１０重量部より多い場合は、保存安定性が損なわれる場合がある。
【００２２】
成分（Ｅ）：無機充填剤
本発明の組成物は、無機充填剤を含むことができる。その種類は特に限定されず、組成物の用途に応じて適宜に選択される。電気絶縁性が要求される場合には、シリカ、アルミナ等の絶縁性粉末を用いる。
【００２３】
この無機充填剤は、その最大粒径がシール剤組成物の予定される厚み、希釈剤を含む場合には希釈剤除去後の厚み、の半分以下且つ平均粒径が１／５以下であることが望ましい。ここで無機充填剤の最大粒径、或いは平均粒径が夫々上述の大きさを超える場合は、無機充填剤粒子と周辺の樹脂成分との界面近辺で応力が発生し、電子部品、及び光学部品を破損する恐れがある。
【００２４】
この無機充填剤の含有量は、（Ａ）エポキシ樹脂と（Ｂ）フェノール樹脂と（Ｃ）熱可塑性樹脂、（Ｄ）硬化促進剤の合計量の１００重量部に対して、１００〜９００重量部、好ましくは２００〜５００重量部である。ここで無機充填剤の含有量が１００重量部未満である場合は、接着剤組成物と電子部品、及び光学部品の構成部材との界面付近で、熱膨張の差違に起因するストレスが発生し、また相対的に樹脂成分が多くなる為に、吸湿量が増して気密性が損なわれる場合がある。一方無機充填剤の含有量が９００重量部よりも多い場合は、無機充填剤の粒子同士の間に存在する空隙の一部に樹脂成分が満たされないものが発生し、その箇所を起因として接着部の気密性が損なわれる場合がある。
【００２５】
成分（Ｆ）：希釈剤
本発明の組成物において、希釈剤は、室温で（Ａ）芳香族エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）熱可塑性樹脂を実質的に溶解し、且つ（Ｄ）硬化促進剤と（Ｅ）無機充填剤を溶解しないものである。これにより、組成物を塗付する際に、組成物の増粘による、いわゆる「糸引き」現象を防止することができる。
【００２６】
さらに、該希釈剤は、該接着剤組成物約５ｍｇをアルミセルに秤量し、空のアルミセルを参照試料として、空気中で２５℃から３００℃まで１０℃／分で昇温しながら熱天秤測定を行い、５０℃〜１５０℃の範囲内のＴ〜（Ｔ＋５）（℃）の範囲での重量減量が、前記秤量重量の０．５％未満である最も低い温度ＴをＴ１（℃）としたときに、Ｔ１が８０℃〜１２０℃、好ましくは１００〜１２０℃であるような揮発性を有する。秤量重量の０．５％未満は、約０．０２５ｍｇの重量減少であり、希釈剤の揮発がほぼ完了し、重量減少を示すカーブがほぼ水平になった点に相当する。例として、図２に、実施例１の組成物のＴ１を測定した熱天秤チャートを示す。同図において、１１４℃〜１１９℃で、重量減少が初期重量の０．４５％である。Ｔ１が８０℃以上であることにより、室温にてシール剤組成物を電子部品に塗布する際に、希釈剤の揮発に起因する塗布ムラが防止される。さらに上述の糸引き問題を防止する。
【００２７】
さらに、Ｔ１は、該接着剤組成物約５ｍｇをアルミセルに秤量し、空のアルミセルを参照試料として、空気中で２５℃から３００℃まで１０℃／分で昇温しながら示差走査熱分析（ＤＳＣ）測定による硬化発熱ピークのピーク温度をＴ２（℃）とした場合に、Ｔ２より、８０℃以上低温である。これにより、接着剤組成物のＢステージでの保存安定性を十分に確保することが可能になる。図３に、本組成物のＤＳＣチャートの概念図を示す。最初の吸熱ピークが、希釈剤の揮発を示す。このピークによって、上記Ｔ１を測定することを試みたが、試料の採取量、より正確には表面積、に依存してピーク位置が変化し、再現良く測定することが困難であった。そこで、本発明では、Ｔ１は上述のとおり熱天秤で測定し、Ｔ２はＤＳＣにて測定する。
【００２８】
上記条件を満たす希釈剤としては、沸点が１８０℃〜２３０℃のグリコールエステル、特にカルビトールアセテートが好ましい。
【００２９】
この希釈剤の含有量は、樹脂組成物全体の１００重量部に対して５〜９０重量部、好ましくは５〜３０重量部である。ここで希釈剤の含有量が５重量部未満である場合は、樹脂組成物の粘度が十分に低くならず、作業性に支障をきたす恐れがある。一方希釈剤の含有量が９０重量部より多い場合は、（Ｅ）無機充填剤が長期保存中に沈降する恐れがある。
【００３０】
その他の成分
本発明の接着剤組成物は先述の６種類の必須成分以外にも、アルコキシシラン等の接着助剤、難燃助剤、イオントラップ剤等が目的や用途に応じて任意に添加される。
【００３１】
接着剤組成物の製造方法
本発明の樹脂組成物の製造方法は成分や目的に応じて公知の方法から選択してよい。通常はミキサー、ロール等を用い、混合して得られる。必要に応じて混合順序、時間、温度、気圧等の条件を制御することができる。
【００３２】
接着剤組成物の使用方法
本発明の接着剤組成物は、保存性が要求される用途に好適であり、電子部品に施与した後、８０〜１２０℃で３０〜９０分間加熱してＢステージ状態にして、保存することができる。接着剤組成物の施与は、ディスペンサー、プリンター等によって行うことができ、Ｂステージ化は、開閉式や連続式のオーブンで加熱することによって行うことができる。次いで、加熱、加圧が可能なボンダー等で上記電子部品が基板等に搭載された後、開閉式や連続式のオーブンで硬化される。
【実施例】
【００３３】
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３４】
使用物質
下記の物質を使用した。
エポキシ樹脂１（クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、エポキシ当量２００、軟化点５７℃、日本化薬製ＥＯＣＮ１０２０（５５））
エポキシ樹脂２（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、エポキシ当量１８０、日本化薬製ＲＥ３１０Ｓ）、
フェノール樹脂（フェノールノボラック樹脂、フェノール性水酸基当量１１０、軟化点７２℃、明和化成製ＤＬ-９２）
熱可塑性樹脂（下記式（６）で表されるフェノキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン製ＹＬ１２５６、重量平均分子量５１０００、ガラス転移温度９８℃）
2008138147.tif 000007
ｎの平均値は２６。
硬化促進剤１（テトラフェニルホスフィン・テトラフェニルボレート、北興化学製ＴＰＰ-Ｋ）
無機充填剤（球状溶融シリカ、平均粒径２ミクロン、最大粒径１０ミクロン、アドマッテクス製ＳＥ６２００）
接着助剤（γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業製ＫＢＭ−４０３）
希釈剤１（カルビトールアセテート）
比較例で使用した物質
エポキシ樹脂３（水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、エポキシ当量２００、大日本インキ化学製、ＥＸＡ−７０１５）
硬化促進剤２（トリフェニルホスフィン、北興化学製ＴＰＰ）
希釈剤２（シクロヘキサノン）
【００３５】
実施例１〜４及び比較例１〜４
表１に示す量（重量部）の各物質を、２５℃で、プラネタリーミキサーで混合した後、３本ロールで混練後、プラネタリーミキサーで再度混合して、各樹脂組成物を得た。これらの樹脂組成物について、以下の（ａ）〜（ｇ）の諸試験を行い、表１及び２に示す結果を得た。
【００３６】
試験方法
（ａ）溶解性
各組成物において使用した希釈剤１０ｇを透明なガラス瓶に秤量し、そこに、該組成物で使用した他の物質１０ｇを秤り入れ、２５℃において、振とう機で２４時間攪拌したのちに外観を観測した。全体が透明で均一であれば可溶、不透明或いは不均一であれば不溶とした。
（ｂ）希釈剤の揮発温度：Ｔ１
各組成物の約５ｍｇをアルミセルに秤量した後、空のアルミセルを参照試料として、空気中で２５℃から３００℃まで１０℃／分で昇温しながらＴＧＡ（熱質量分析／メトラー製）測定を行った。５０℃〜１５０℃の範囲内のＴ℃〜（Ｔ＋５）℃の範囲での重量減量が、初期重量の０．５％未満であるような最も低いＴ℃を希釈剤の揮発温度Ｔ１（℃）とした。
（ｃ）硬化促進剤の活性温度：Ｔ２
各組成物の約５ｍｇをアルミセルに採取し、空のアルミセルを参照試料として、空気中で２５℃から３００℃まで１０℃／分で昇温しながらＤＳＣ（示差走査熱分析計、メトラー社製）を行った。１５０℃〜２５０℃の温度領域における発熱ピークのピーク温度をＴ２（℃）とした。
（ｄ）希釈剤の揮発温度と硬化促進剤の活性化温度の関係：Ｔ２-Ｔ１
上述のＴ１とＴ２の差を算出した。
【００３７】
（ｅ）糸引き及び（ｆ）気密性
図１に示す半導体装置を下記方法により作成した。
（工程１）ガラス蓋（７ｍｍ×７ｍｍ×０．３ｍｍ）の外周部分に組成物を塗布（ニードル：ＥＦＤ製Ｇ２２、速度：５０ｍｍ／秒、２５℃／50％ＲＨ）し、
（工程２）組成物が塗付されたガラス蓋を１００℃のオーブン中で６０分間加熱し、
（工程３）シリコンチップ（３ｍｍ×３ｍｍ×０．３ｍｍ）を搭載したセラミックケース（外寸：７ｍｍ×７ｍｍ×１．２ｍｍ、底面及び壁面厚み：０．５ｍｍ）の上端部分に、上基ガラス蓋を、組成物を介して圧着（８０℃、１００ｇ／ｍｍ２、０．５秒）し、
（工程４）得られた試験片を１７５℃のオーブン中で１２０分間加熱した。
【００３８】
上記方法で試験片１００個を作成する際に、ディスペンサーのニードルの先端部分に糸引きが発生する試験片数／総試験片数（１００個）を数えた。尚其々の試験片を作成する時間間隔は５分とし、またニードルの先端部分に付着した組成物は除去せずに放置した。
【００３９】
試験片１００個を、８５℃／８５％ＲＨの条件下で、１６８時間放置した後、２５℃にし、試験片内部に結露等の外観不良が見られる試験片数／総試験片数（１００個）を数えた。
【００４０】
（ｇ）保存安定性
試験片１００個を作成する際に、工程２と工程３の間で組成物の塗膜付きのガラス蓋を、Ｎ２ガス通気下で、２５℃で６ヶ月放置した後に、工程３以降の処置を行って試験片を得た。これに対して、上述の気密性試験を同様に実施し、不良が見られる試験片数／総試験片数（１００個）を数えた。
【００４１】
【表１】
2008138147.tif 000008
【００４２】
【表２】
2008138147.tif 000009
【００４３】
上表から分かるように、本発明の接着剤組成物はＡステージ及びＢステージでの保存安定性に優れ、糸引きも無い。これに対して、比較例２の組成物は、反応が進行して、糸ひきが見られた。さらに、硬化が進んでいたために、ガラス蓋を接着することができなかった。比較例３の組成物は、Ｔ１が低く、これも糸ひきを起こした。比較例４は、熱可塑性樹脂を欠き、工程３で流れ出した。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明の接着剤組成物は、組成物の精密な施与が要求され、且つ、Ｂステージの保存性が要求される電子部品の接着に好適である。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】実施例で作成した電子部品パッケージの断面図である。
【図２】実施例１の組成物の熱天秤チャートである。
【図３】本発明の組成物のＤＳＣチャートの概念図である。
【図１】
2008138147.tif 000011
【図２】
2008138147.tif 000012
【図３】
2008138147.tif 000013