(57)【要約】【課題】有機材料の使用効率が高く、必要とされる蒸着エリアにおいて均一に有機膜を形成できる蒸着装置を提供する。【解決手段】２次元的に分布する坩堝１１を有する平面蒸着源１０を用いて基板上に有機膜を蒸着する蒸着装置において、平面蒸着源１０の内部領域１０ａにおける坩堝１１の配置密度より、周辺領域１０ｂの坩堝１１の配置密度の方を高くする。周辺領域１０ｂにおいては各坩堝１１の周囲に発生する有機物の蒸気量が少ないため、これを補うように坩堝１１の配置密度を高くすることで、基板に蒸着される有機膜の膜厚不均一を防ぐ。【選択図】図１
2008106310.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の蒸気発生スポットを２次元的に配置した平面蒸着源を用いて基板上に有機膜を蒸着する蒸着装置であって、前記平面蒸着源の周辺領域に配設された前記蒸気発生スポットの配置密度が、前記平面蒸着源の内部領域に配設された前記蒸気発生スポットの配置密度よりも高いことを特徴とする蒸着装置。
【請求項２】
複数の蒸気発生スポットを２次元的に配置した平面蒸着源を用いて基板上に有機膜を蒸着する蒸着装置であって、前記平面蒸着源の周辺領域に配設された前記蒸気発生スポットの開口面積が、前記平面蒸着源の内部領域に配設された前記蒸気発生スポットの開口面積よりも広いことを特徴とする蒸着装置。
【請求項３】
前記複数の蒸気発生スポットが複数の坩堝であることを特徴とする請求項１または２記載の蒸着装置。
【請求項４】
複数の蒸気発生スポットを２次元的に配置した平面蒸着源を用いて基板上に有機膜を蒸着する蒸着工程を有し、
前記平面蒸着源の周辺領域に配設された前記蒸気発生スポットによる蒸気発生量が、前記平面蒸着源の内部領域に配設された前記蒸気発生スポットによる蒸気発生量よりも多いことを特徴とする蒸着方法。
【請求項５】
前記周辺領域に配設された前記蒸気発生スポットを、前記内部領域に配設された前記蒸気発生スポットより高温に制御することを特徴とする請求項４記載の蒸着方法。
【請求項６】
前記周辺領域に配設された前記蒸気発生スポットの有機物設置量が、前記内部領域に配設された前記蒸気発生スポットの有機物設置量よりも多いことを特徴とする請求項４記載の蒸着方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に有機ＥＬ、有機ＴＦＴ、有機太陽電池等に用いられる有機膜を蒸着・形成するための蒸着装置および蒸着方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、シリコンデバイスに代わる有機材料を用いた有機エレクトロニクスデバイスの開発が急速に進んでいる。有機エレクトロニクスデバイスを成功させるためには質の良い有機膜（有機薄膜）を得ることが必須の条件となる。例えば有機ＥＬは数十ナノの極薄の膜を数層積層させることで製造されている。有機膜を形成する手法として蒸着法は有効であり、一般的に用いられる製造方法である。然しながら（１）有機材料の使用効率が低い、（２）加熱により有機材料が変性しやすい、（３）大面積化に伴う面内の膜厚均一性が困難である等の問題点から、プロセス安定性を獲得することが困難とされている。
【０００３】
これらを解決するために、特許文献１〜３に開示されたように、２次元的に配置した複数の蒸気発生スポットを有する平面蒸着源を用いる蒸着方法や蒸着装置が知られている。
【特許文献１】特開平１１−５４２７５号公報
【特許文献２】特開２００２−１６１３５５号公報
【特許文献３】特開２００２−３０２７５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
然しながら、従来の平面蒸着源では、必要とされる蒸着エリアの中心付近では膜厚の均一性は保たれるものの、周辺付近では中心付近に比較して薄くなるという現象が生じてしまう。
【０００５】
本発明は、上記従来の技術の有する未解決の課題に鑑みてなされたものであり、有機材料の使用効率が高く、必要とされる蒸着エリアにおいて均一に有機膜を形成できる蒸着装置および蒸着方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の蒸着装置は、複数の蒸気発生スポットを２次元的に配置した平面蒸着源を用いて基板上に有機膜を蒸着する蒸着装置であって、前記平面蒸着源の周辺領域に配設された前記蒸気発生スポットの配置密度が、前記平面蒸着源の内部領域に配設された前記蒸気発生スポットの配置密度よりも高いことを特徴とする。
【０００７】
本発明の蒸着方法は、複数の蒸気発生スポットを２次元的に配置した平面蒸着源を用いて基板上に有機膜を蒸着する蒸着工程を有し、前記平面蒸着源の周辺領域に配設された前記蒸気発生スポットによる蒸気発生量が、前記平面蒸着源の内部領域に配設された前記蒸気発生スポットによる蒸気発生量よりも多いことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
大面積の有機膜を形成する場合の有機材料の使用効率が高く、しかも均一な有機膜を形成することができる。これによって、有機ＥＬ、有機ＴＦＴ等の低コスト化や、製造プロセスの歩留まり向上に大きく貢献できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
【００１０】
図１は一実施の形態による蒸着装置を示すもので、複数の坩堝（蒸気発生スポット）１１が２次元的に配置された平面蒸着源１０を有し、平面蒸着源１０の内部領域１０ａに比較して、周辺領域１０ｂに分布する坩堝１１の配置密度が高くなっている。
【００１１】
平面蒸着源１０から隔離された図示しない基板上に有機膜を形成する場合、各坩堝１１から蒸気化した有機物は基板の広域に拡散する。従って、あるエリアに堆積する有機物の量は、その近辺にある複数の坩堝１１から放出され、そのエリアに堆積した有機物の総量に相当する。有機膜の膜厚は堆積した有機物の量と相関があることから、膜厚の均一性を得るためには堆積する有機物の量を均一にすることが重要である。
【００１２】
然しながら、平面蒸着源１０の周端に近くなるにつれて近辺の坩堝の数が少なくなる。このために、坩堝１１が均一に分布していると、基板の周辺部に堆積する有機物の量が少なくなってしまい、広域における均一な有機膜は得られない。
【００１３】
そこで、本実施の形態においては、坩堝１１の配置密度を、内部領域１０ａよりも周辺領域１０ｂが高くなるように分布させることで、基板に堆積する有機物の量を均一にする。あるいは、坩堝１１の開口面積、各坩堝１１内の有機物設置量、蒸着温度等を調整することで、堆積する有機物の量を制御してもよい。これによって、大面積に渡り膜厚の均一性を得ることができる。
【００１４】
なお、周辺領域とは実際に膜厚の均一性が得られなくなる領域のことであって、平面蒸着源のサイズにもよるが、概ね平面蒸着源の最外周に配置される蒸気発生スポットから多くとも５番目までの蒸気発生スポットが配置される領域を示す。また、内部領域とは前記周辺領域の内側の領域を示す。配置密度は、基板と蒸気発生スポットの開口部の距離により異なるが、内部領域に比較して周辺領域の配置密度が１．１倍から３．０倍高いことが好ましい。また、配置密度は細分化されていてもよく、中心から周辺に向かって徐々に高くなっていてもよい。
【００１５】
あるいは、各蒸気発生スポットの開口部の開口面積を、内部領域に比較して周辺領域の方を広くした構成でもよい。この場合は、１．１倍から４．０倍広いことが好ましい。
【００１６】
なお、平面蒸着源は、ヒーターを備えた基体に蒸着源となる有機物がシート状に配置されていてもよいし、一つの坩堝が配置されていてもよいが、より均一な膜厚を得るためには、前述のように、複数の坩堝からなり、個別の加熱部を有する構成が望ましい。
【００１７】
また、２次元的に配置された複数の蒸気発生スポットから熱により放出される有機物の蒸気量（蒸気発生量）が、内部領域に比較して周辺領域の方が多くなるように温度制御を行ってもよい。すなわち、有機物を放出させる温度が内部領域に比較して周辺領域が高くなるように制御する。この場合の温度差は特に限定はされないが、蒸着する有機物の昇華温度と有機物の分解温度を考慮して、適宜設定されることが好ましい。
【００１８】
また、各蒸気発生スポットの有機物設置量は数回の蒸着に必要な量の有機物を設置してもよいが、１回の蒸着に必要な有機物量を設置することが好ましい。この場合は、有機物を完全に飛ばしきることで有機膜の形成時の膜厚モニターを必要としないで膜厚を制御することが可能である。
【００１９】
あるいは、各蒸気発生スポットの有機物設置量を、内部領域に比較して周辺領域の方が多くなるように調整してもよい。平面蒸着源の複数の蒸気発生スポットは、必要とする蒸着エリアよりも広域に分布していることが好ましい。
【００２０】
本発明に用いられる有機物は蒸着可能な有機物であれば特に限定はされないが、有機エレクトロニクスデバイスに使用するにふさわしいものとして、以下の化合物が挙げられる。
【００２１】
トリフェニルジアミン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ポリフィリル誘導体、スチルベン誘導体等の低分子化合物、アルミキノリノール誘導体、オキサジアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、フェニルキノキサリン誘導体、シロール誘導体等、トリアリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、ポリアリーレン誘導体、芳香族縮合多環化合物、芳香族複素環化合物、芳香族複素縮合環化合物、これらのオリゴ体あるいは複合オリゴ体、Ａｌ錯体、Ｍｇ錯体、亜鉛錯体、Ｉｒ錯体、Ａｕ錯体、Ｒｕ錯体、Ｒｅ錯体、Ｏｓ錯体。
【００２２】
平面蒸着源に有機物を設置する方法は、有機物の紛体をそのまま設置してもよいが、あらかじめ有機溶剤に溶解させ、スピンコート法、スプレイ法、ディップコート法、ディスペンサ法、インクジェット法等により塗布し、有機溶剤を除去する方法でもよい。正確な分量を設置できるという観点からは、ディスペンサ法およびインクジェット法が特に有効である。
【００２３】
各蒸気発生スポットの加熱部は、設置された有機物の下部あるいは上部、下部と上部の両方、何れに配設されていてもよいが、蒸気発生スポットの開口部の目詰まり等を回避するためには、少なくとも上部に配置され、貫通孔を有していることが好ましい。また、加熱部の上部に輻射熱防止手段を備えていてもよい。
【実施例１】
【００２４】
図２に示す平面蒸着源２０を用いる。平面蒸着源２０の複数の蒸気発生スポット２１は、内部領域２０ａより周辺領域２０ｂの方が配置密度が高くなるように分布している。本実施例の平面蒸着源２０は、図３に示す内部構成を有し、その作製工程は以下の通りである。
【００２５】
平面蒸着源２０のベースとなる石英基板３１上に、直径２．０ｍｍ、深さ０．２ｍｍの円柱状の窪み３１ａを、内部領域２０ａにおいては５．０ｍｍピッチで合計２５個、周辺領域２０ｂにおいては４．０ｍｍピッチで合計６４個作製する。次に、基板表面にカーボンをスパッタ法にて１００ｎｍ積層する。次に、トリス（８−ヒドロキシキノリン）アルミニウム（Ａｌｑ3 ）  ０．５ｇ／ｌのテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）溶液１μｌをそれぞれの窪み３１ａに塗布し、減圧加熱によりＴＨＦを完全に除去し、蒸気発生スポットとなる有機物３２を得る。次に、直径０．３ｍｍの貫通孔３３ａをそれぞれの窪み３１ａの上部に配した厚さ５０μｍのモリブデンシート３３を配置する。
【００２６】
その上に、漏斗状の開口３４ａ（広口：直径２．０ｍｍ、狭口：直径１．０ｍｍ）を有する厚さ１．０ｍｍの石英基板３４を配置する。次に、有機膜を形成する４０ｍｍ角の図示しないガラス基板をモリブデンシート３３から６．０ｍｍ隔離した上部に配置する。
【００２７】
モリブデンシート３３に通電し、抵抗加熱により完全に有機物３２が飛びきるまで真空蒸着を行う。得られる有機膜の膜厚を４ｍｍピッチで１００箇所、干渉膜厚計を用いて測定する。膜厚均一性の指標として均一係数Ａ＝（周辺領域６４箇所の膜厚平均値）／（内部領域３６箇所の膜厚平均値）を算出する。この工程を１０回繰り返し、均一係数Ａを求めたところ、何れも０．９５以上が得られた。
【００２８】
（比較例１）
石英基板上の窪みのピッチを全て４．０ｍｍで合計１００個作製する以外は実施例１と同様の手法により有機膜を形成し、実施例１と同様の手法で膜厚を測定する。この工程を１０回繰り返し、均一係数Ａを求めると０．８０〜０．９０であった。
【実施例２】
【００２９】
図２に示した平面蒸着源２０を、図４に示す内部構成で以下のように作製した。
【００３０】
平面蒸着源２０のベースとなるモリブデン基板上４１に、直径３．０ｍｍ、深さ０．５ｍｍの半球状の窪み４１ａを、内部領域２０ａにおいては５．０ｍｍピッチで合計２５個、周辺領域２０ｂにおいては４．０ｍｍピッチで合計６４個作製する。Ａｌｑ3   ０．５ｇ／ｌのＴＨＦ溶液１μｌをそれぞれの窪み４１ａに塗布し、減圧加熱によりＴＨＦを完全に除去し、有機物４２を得る。次に、直径０．３ｍｍの貫通孔４３ａをそれぞれの窪み４１ａの上部に配した厚さ５０μｍのモリブデンシート４３を配置する。
【００３１】
その上に、漏斗状の開口４４ａ（広口：直径２．０ｍｍ、狭口：直径１．０ｍｍ）を有する厚さ１．０ｍｍの石英基板４４を配置する。次に、有機膜を形成する４０ｍｍ角の図示しないガラス基板をモリブデンシート４３から６．０ｍｍ隔離した上部に配置する。
【００３２】
モリブデン基板４１およびモリブデンシート４３に通電し、抵抗加熱により完全に有機物４２が飛びきるまで真空蒸着を行う。得られた有機膜の膜厚を実施例１と同様の手法で測定する。この工程を１０回繰り返し、均一係数Ａを求めたところ、何れも０．９５以上が得られた。
【００３３】
（比較例２）
モリブデン基板上の窪みのピッチを全て４．０ｍｍで合計１００個作製する以外は実施例２と同様の手法により有機膜を形成し、実施例１と同様の手法で膜厚を測定する。この工程を１０回繰り返し、均一係数Ａを求めると０．８０〜０．９０であった。
【実施例３】
【００３４】
図５に示すように、内部領域５０ａと周辺領域５０ｂにおいて蒸気発生スポット５１が均一に分布している平面蒸着源５０を以下の工程で作製する。
【００３５】
石英基板上に直径３．０ｍｍ、深さ０．３ｍｍの円柱状の窪みを４．０ｍｍピッチで合計１００個作製する。次に、基板表面にカーボンをスパッタ法にて１００ｎｍ積層する。Ａｌｑ3   １．０ｇ／ｌのＴＨＦ溶液５μｌをそれぞれの窪みに塗布し、減圧加熱によりＴＨＦを完全に除去する。次に、内部領域５０ａの窪みの上部には直径０．３ｍｍの貫通孔、周辺領域５０ｂの窪みの上部には、内部領域５０ａの貫通孔より開口面積の大きい直径０．５ｍｍの貫通孔をそれぞれ配した厚さ５０μｍのモリブデンシートを配置する。
【００３６】
その上に、漏斗状の開口（広口：直径２．０ｍｍ、狭口：直径１．０ｍｍ）を有する厚さ１．０ｍｍの石英基板を配置する。次に、有機膜を形成する４０ｍｍ角の図示しないガラス基板をモリブデンシートから６．０ｍｍ隔離した上部に配置する。
【００３７】
モリブデンシートに通電し、抵抗加熱により数分間真空蒸着を行う。得られた有機膜の膜厚を実施例１と同様の手法で測定する。この工程を１０回繰り返し、均一係数Ａを求めたところ、何れも０．９０以上が得られた。
【００３８】
（比較例３）
窪みの上部に配する全ての貫通孔を直径０．３ｍｍにする以外は実施例３と同様の手法により有機膜を形成し、実施例１と同様の手法で膜厚を測定する。この操作を１０回繰り返し、均一係数Ａを求めると０．７５〜０．８５であった。
【実施例４】
【００３９】
図５に示す平面蒸着源５０を以下の工程で作製する。
【００４０】
石英基板上に直径３．０ｍｍ、深さ０．３ｍｍの円柱状の窪みを４．０ｍｍピッチで合計１００個作製する。次に、基板表面にカーボンをスパッタ法にて１００ｎｍ積層する。Ａｌｑ3   １．０ｇ／ｌのＴＨＦ溶液５μｌをそれぞれの窪みに塗布し、減圧加熱によりＴＨＦを完全に除去する。次に、内部領域５０ａには、窪みの上部に直径０．３ｍｍの貫通孔を配した厚さ５０μｍのモリブデンシートを配設する。また、周辺領域５０ｂには、窪みの上部に直径０．３ｍｍの貫通孔を配した厚さ５０μｍのタングステンシートを配設する。
【００４１】
その上に、漏斗状の開口（広口：直径２．０ｍｍ、狭口：直径１．０ｍｍ）を有する厚さ１．０ｍｍの石英基板を配置する。次に、有機膜を形成する４０ｍｍ角の図示しないガラス基板を各金属シートから６．０ｍｍ隔離した上部に配置する。次に、モリブデンシートおよびタングステンシートをそれぞれ独立に通電し、抵抗加熱により数分間真空蒸着を行う。この時、タングステンシートの発熱量が多くなるように電流値を設定する。得られた有機膜の膜厚を実施例１と同様の手法で測定する。この工程を１０回繰り返し、均一係数Ａを求めたところ、何れも０．９５以上が得られた。
【００４２】
（比較例４）
真空蒸着時にモリブデンシートおよびタングステンシートの発熱量が等しくなるように通電する以外は実施例３と同様の手法により有機膜を形成し、実施例１と同様の手法で膜厚を測定する。この操作を１０回繰り返し、均一係数Ａを求めると０．７５〜０．８５であった。
【実施例５】
【００４３】
図５に示す平面蒸着源５０を以下の工程で作製する。
【００４４】
石英基板上に直径２．０ｍｍ、深さ０．２ｍｍの円柱状の窪みを４．０ｍｍピッチで合計１００個作製する。次に、基板表面にカーボンをスパッタ法にて１００ｎｍ積層する。Ａｌｑ3   ０．５ｇ／ｌのＴＨＦ溶液を、内部領域５０ａの窪みには１μｌ、周辺領域５０ｂの窪みには１．２μｌ塗布し、減圧加熱によりＴＨＦを完全に除去する。次に、窪みの上部に直径０．３ｍｍの貫通孔を配した厚さ５０μｍのタングステンシートを配置する。
【００４５】
その上に、漏斗状の開口（広口：直径２．０ｍｍ、狭口：直径１．０ｍｍ）を有する厚さ１．０ｍｍの石英基板を配置する。次に、有機膜を形成する４０ｍｍ角の図示しないガラス基板をタングステンシートから６．０ｍｍの上部に配置する。次に、タングステンシートに通電し、抵抗加熱により完全に有機物が飛びきるまで真空蒸着を行う。得られた有機膜の膜厚を実施例１と同様の手法で測定する。この工程を１０回繰り返し、均一係数Ａを求めたところ、何れも０．９５以上が得られた。
【００４６】
（比較例５）
窪みに配置するＡｌｑ3   ０．５ｇ／ｌのＴＨＦ溶液を全て１μｌにする以外は実施例５と同様の手法により有機膜を形成し、実施例１と同様の手法で膜厚を測定する。この操作を１０回繰り返し、均一係数Ａを求めると０．８０〜０．９０であった。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】一実施の形態による平面蒸着源を示す斜視図である。
【図２】実施例１および実施例２による平面蒸着源を示す平面図である。
【図３】実施例１による平面蒸着源の作製工程を説明する図である。
【図４】実施例２による平面蒸着源の作製工程を説明する図である。
【図５】実施例３ないし実施例５による平面蒸着源を示す平面図である。
【符号の説明】
【００４８】
１０、２０、５０    平面蒸着源
１０ａ、２０ａ、５０ａ    内部領域
１０ｂ、２０ｂ、５０ｂ    周辺領域
１１    坩堝
２１、５１    蒸気発生スポット
【図１】
2008106310.tif 000003
【図２】
2008106310.tif 000004
【図３】
2008106310.tif 000005
【図４】
2008106310.tif 000006
【図５】
2008106310.tif 000007