(57)【要約】【課題】可及的少量の洗浄ガスにより、ガス容器内を短時間で良好に洗浄することのできる方法を提供する。【解決手段】バルブ装着口１ｂを有するガス容器１の内部に対し、窒素ガス又は不活性ガスから成る洗浄ガスを給排してガス容器１の内部を洗浄する方法である。先ず、バルブ装着口１ｂに給気口２ａと排気口２ｂとを有する口金２を装着する。口金２には、予め給気口２ａと排気口２ｂとの何れか一方に連通してバブル装着口１ｂからガス容器１の内底部付近まで達する長さを有するノズル管３を接続しておく。バルブ装着口１ｂに装着した口金２の給気口２ａに洗浄ガスの供給源６を配管接続し、排気口２ｂには吸気装置９を配管接続する。そして、吸気装置９により口金２の排気口２ｂを通じてガス容器１内からの強制排気を連続して行う一方、供給源６から口金２の給気口２ａを通じてガス容器１内に洗浄ガスを供給する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
長さ方向一端にバルブ装着口を有するガス容器の内部に対し、窒素ガス又は不活性ガスから成る洗浄ガスを給排してガス容器の内部を洗浄する方法であり、
前記バルブ装着口に給気口と排気口とを有する口金を装着し、その口金には予め前記給気口と前記排気口との何れか一方に連通して前記バブル装着口から前記ガス容器の内底部付近まで達する長さを有するノズル管を接続しておく一方、
前記口金の給気口に前記洗浄ガスの供給源を配管接続すると共に、前記口金の排気口に吸気装置を配管接続し、
前記吸気装置により前記口金の排気口を通じて前記ガス容器内からの強制排気を連続して行う一方、前記供給源から前記口金の給気口を通じて前記ガス容器内に洗浄ガスを供給することを特徴とするガス容器内部の洗浄方法。
【請求項２】
前記吸気装置による強制排気によりガス容器内を真空減圧状態に維持しながら、前記ガス容器内に対する洗浄ガスの供給を断続して行うことを特徴とする請求項１記載のガス容器内部の洗浄方法。
【請求項３】
前記吸気装置による強制排気に遅れて前記ガス容器内に洗浄ガスを連続して供給すると共に、その供給流量と前記吸気装置による排気流量とを均衡させて前記ガス容器内を真空減圧状態に維持することを特徴とする請求項１記載のガス容器内部の洗浄方法。
【請求項４】
前記供給源からガス容器内に対する洗浄ガスの供給と、前記吸気装置によるガス容器内からの強制排気とを行うガス給排工程に際し、前記ガス容器を加熱装置により外部から加熱することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のガス容器内部の洗浄方法。
【請求項５】
前記供給源からガス容器内に対する洗浄ガスの供給と、前記吸気装置によるガス容器内からの強制排気とを行うガス給排工程に際し、前記ガス容器を超音波発生器から放射される超音波により外部から励振させることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のガス容器内部の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度の製品ガスが充填される耐圧性のガス容器内から水分、パーティクル、その他の汚染物質を除去するガス容器内部の洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、天然ガスや酸素など工業上使用されるガスは、耐圧性のガス容器に充填して出荷されている。その種のガス容器は、ガスの使用後に回収して繰り返し利用されるが、回収した空のガス容器に製品ガスを充填する際には、適宜洗浄処理が施され、これにより製品ガスの純度、清浄度を保障している。
【０００３】
従来、係る洗浄処理には加熱真空法が多用されてきた。詳しくは、ガス容器を電気ヒータ等により加熱しながら、真空ポンプを用いてガス容器内を真空引きし、ガス容器内に含まれる水分、パーティクル、その他の汚染物質を排気流に乗せて外部に排出するという方法が採られていた。
【０００４】
しかし、真空引きを続行する方法では、排気能力の大きい真空ポンプを必要とする上、排気の流速を上げることが難しく、処理の終盤ではガス容器内での気流が分子流となるので、ガス容器の内壁に付着した汚染物質を洗い流す効果は低い。
【０００５】
そこで、近年では、ガス容器のバルブ装着口に所定のバルブ（実バルブ）を装着し、その実バルブを通じて真空排気と窒素ガス注入による大気圧迄の圧戻しとを複数回行うようにしている（例えば、特許文献１）。
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−１０８５８８号公報（段落００２４、図１、図２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に開示されるような真空洗浄方法によれば、ガス容器内に対する洗浄ガス（窒素ガス）の供給と排気が一口の実バルブを介して交互に行われるため、ガス容器内の全域に連続した高速の気流が生じず、ガス容器内に気流が殆ど発生しない箇所が生ずるので、ガス容器内から汚染物質を良好に排出できないという問題があった。
【０００８】
しかも、実バルブを装着しての洗浄では、実バルブの熱劣化や安全弁を成す可溶金属の溶解を防止する上でガス容器を高温加熱することができず、１００℃程度までの加熱が限界とされていることから、ガス容器内から水分を排除するのに時間を要する。
【０００９】
尚、特許文献１では、真空洗浄の前工程として、注水耐圧検査の終わったガス容器内を乾燥させるために、ガス容器内にバルブ装着口（開口部）から管状の供給ノズルを挿入し、その供給ノズルを通じてガス容器内に乾燥気体を供給する方法が開示されているが、その乾燥気体はバルブ装着口と供給ノズルとの隙間から外部に自然流出されるので、ガス容器内を乾燥させるまでに多くの時間と乾燥気体を費やしてしまう上、乾燥気体の供給はガス容器内を大気中に開放した状態で行われるので、その乾燥気体によりガス容器の内壁に付着した汚染物質を脱離させることは困難である。
【００１０】
本発明は以上のような事情に鑑みて成されたものであり、その目的は可及的少量の洗浄ガスにより、ガス容器内を短時間で良好に洗浄することのできる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は上記目的を達成するため、
長さ方向一端にバルブ装着口を有するガス容器の内部に対し、窒素ガス又は不活性ガスから成る洗浄ガスを給排してガス容器の内部を洗浄する方法であり、
前記バルブ装着口に給気口と排気口とを有する口金を装着し、その口金には予め前記給気口と前記排気口との何れか一方に連通して前記バブル装着口から前記ガス容器の内底部付近まで達する長さを有するノズル管を接続しておく一方、
前記口金の給気口に前記洗浄ガスの供給源を配管接続すると共に、前記口金の排気口に吸気装置を配管接続し、
前記吸気装置により前記口金の排気口を通じて前記ガス容器内からの強制排気を連続して行う一方、前記供給源から前記口金の給気口を通じて前記ガス容器内に洗浄ガスを供給することを特徴とする。
【００１２】
特に、前記吸気装置による強制排気によりガス容器内を真空減圧状態に維持しながら、前記ガス容器内に対する洗浄ガスの供給を断続して行うことを特徴とする。
【００１３】
又、前記吸気装置による強制排気に遅れて前記ガス容器内に洗浄ガスを連続して供給すると共に、その供給流量と前記吸気装置による排気流量とを均衡させて前記ガス容器内を真空減圧状態に維持することを特徴とする。
【００１４】
加えて、前記供給源からガス容器内に対する洗浄ガスの供給と、前記吸気装置によるガス容器内からの強制排気とを行うガス給排工程に際し、前記ガス容器を加熱装置により外部から加熱することを特徴とする。
【００１５】
更に、前記供給源からガス容器内に対する洗浄ガスの供給と、前記吸気装置によるガス容器内からの強制排気とを行うガス給排工程に際し、前記ガス容器を超音波発生器から放射される超音波により外部から励振させることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、ガス容器のバルブ装着口に給気口と排気口とを有する口金を装着し、その給気口と排気口とを通じて洗浄ガスの給排を行うようにしていることから、ガス容器内を真空減圧下で洗浄することができ、このためガス容器の内壁に付着した水分その他の汚染物質を脱離させ易く、しかも給気口と排気口とを通じてガス容器内に連続した気流を発生させることができるので、ガス容器内から水分その他の汚染物質を良好に排出することができる。
【００１７】
又、ガス容器に装着された口金の給気口と排気口との何れか一方には、バルブ装着口からガス容器の内底部付近まで達する長さを有するノズル管が接続されることから、ガス容器内の全域に連続した高速の気流を形成し、ガス容器内から水分その他の汚染物質を短時間で良好に排出することができ、延いては洗浄ガスの使用量を大幅に削減することができる。
【００１８】
しかも、ガス容器のバルブ装着口に実バルブに代わる口金を装着して洗浄を行うことから、ガス容器の加熱による実バルブへの悪影響を気にせずガス容器を高温加熱して、水分の気化を促進し、その排除を効率的に行うことができる。
【００１９】
特に、吸気装置による強制排気によりガス容器内を真空減圧状態に維持しながら、ガス容器内に対する洗浄ガスの供給を断続して行うか、若しくは吸気装置による強制排気に遅れてガス容器内に洗浄ガスを連続して供給すると共に、その供給流量と吸気装置による排気流量とを均衡させてガス容器内を真空減圧状態に維持するようにしていることから、ガス容器の内壁から付着物を脱離させる効果を上げることができる。
【００２０】
加えて、ガス容器に対する洗浄ガスの給排工程に際し、ガス容器を加熱装置により外部から加熱し、更にはガス容器を超音波発生器から放射される超音波により外部から励振させるようにしていることから、ガス容器の内壁から付着物を脱離させる効果を更に上げることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の適用例を図面に基づいて詳細に説明する。図１において、１は製品ガスが未充填の耐圧性のガス容器であり、その長さ方向一端側は頚部１ａとして直径が縮小され、その端部は内周に雌ねじを形成したバルブ装着口１ｂとして開口されている。尚、そのバルブ装着口１ｂには、製品ガスの漏出を防止するため後述の如く封止用の実バルブが装着されるが、本願発明では製品ガスの充填前にガス容器１内を洗浄するべく実バルブに代えてバルブ装着口１ｂに所定の口金２を装着する。
【００２２】
口金２は、一端外周にバルブ装着口１ｂの雌ねじと結合する雄ねじを形成した中空の金具で、その部位には給気口２ａと排気口２ｂが穿設されている。特に、給気口２ａには口金２の内部を通じてノズル管３の一端が接続され、そのノズル管３が給気口２ａに対して連通されている。
【００２３】
ノズル管３は、ステンレス鋼などの耐食性を有するストレート状の硬質管であり、その長さはガス容器１の全長と略同じに設定され、ガス容器１のバルブ装着口１ｂに口金２を装着したとき、ノズル管３がバルブ装着口１ｂからガス容器１の中心を通ってその内底部付近まで達するようにしてある。
【００２４】
一方、口金２の外周において、給気口２ａ及び排気口２ｂにはそれぞれ手動式のバルブ４，５（例えば止め弁）が取り付けられ、給気口２ａにはバルブ４を介して洗浄ガスの供給源６が配管接続される。洗浄ガス供給源６は、実質的に水分を含まない高純度の洗浄ガスが充填されたボンベ或いはコールドエバポレータであり、その内部には洗浄ガスとして例えば清浄な窒素ガスや液化窒素が高圧で充填されている。
【００２５】
図１において、７は洗浄ガス供給源６と口金２の給気口２ａとを繋ぐ給気用の管路であり、この管路７にはガス容器１内に供給される洗浄ガスの流量を調整するための制御ユニット８が組み込まれる。制御ユニット８は、管路７に取り付けられる制御弁８ａ、圧力センサ８ｂ、流量センサ８ｃ、及び圧力センサ８ｂや流量センサ８ｃの出力信号に基づいて制御弁８ａを作動させる制御部８ｄを含んで構成される。尚、制御ユニット８は２つの制御モード（第１モードおよび第２モード）を有し、「第１モード」では、圧力センサ８ｂの出力信号に基づいて制御弁８ａの開閉制御が行われ、「第２モード」では、流量センサ８ｃの出力信号に基づいてガス容器１に対する洗浄ガスの供給流量が後述の吸気装置９による排気流量に均衡するよう制御弁８ａの開度調整が行われるようになっている。
【００２６】
又、排気口２ｂには、バルブ５を介して上述の吸気装置９が配管接続される。本例において、吸気装置９は回転式の真空ポンプであり、その排気能力は４５０Ｌ／ｍｉｎとされる。尚、図１において、１０は吸気装置９と口金２の排気口２ｂとを繋ぐ排気用の管路である。
【００２７】
ここで、以上のような口金２などを用い、製品ガス充填前のガス容器１内を洗浄する具体的な方法を説明する。
【００２８】
先ず、ガス容器１のバルブ装着口１ｂに対して口金２を装着し、その給気口２ａに連通するノズル管３をガス容器１内に挿入する。尚、口金２の装着時には、給気口２ａと排気口２ｂに取り付けたバルブ４，５から管路７，１０をそれぞれ切り離し、口金２をトルクレンチなどによりバルブ装着口１ｂに所定のトルクで強固に締め付ける。又、口金２の装着後には、給気口２ａにバルブ４を介して給気用管路７を接続する一方、排気口２ｂにバルブ５を介して排気用管路１０を接続する。しかして、係るガス容器１の内部を洗浄するためにガス給排工程を開始する。
【００２９】
ガス給排工程では、先ずバルブ４，５の双方を開き、次いで吸気装置９を駆動してガス容器１内から連続して強制排気を行う一方、そのガス容器１内に対して洗浄ガス供給源６から口金２の給気口２ａを通じて洗浄ガス（清浄な窒素ガス）の供給を行う。これによれば、給気口２ａに達した洗浄ガスがノズル管３内を通じてガス容器１内の底部に放出され、これが排気口２ｂを通じてガス容器１の上部から排出されることにより、ガス容器１内の全域にその底部から上部に向かう高速の気流が形成される。この結果、ガス容器１の内壁から水分その他の汚染物質が脱離され、これが洗浄ガス中に拡散した状態で排気口２ｂから外部に排出される。
【００３０】
特に、係るガス給排工程には、洗浄ガスの供給を断続して行う方式と、連続して行う方式が適用される。
【００３１】
洗浄ガスの供給を断続する方式では、制御ユニット８を上記の「第１モード」に設定し、吸気装置９によりガス容器１内から一定流量で連続して強制排気しながら、給気側の制御弁８ａを開閉してガス容器１内に洗浄ガスを断続して供給する。尚、制御弁８ａは圧力センサ８ｂにより検出されるガス容器１内の圧力が所定の下限圧（例えば、３０ｈＰａ）に達すると開放し、その開放から一定時間経過後あるいはガス容器１内の圧力が所定の上限圧（例えば、３００ｈＰａ）に達すると閉鎖するよう制御されるのであり、このためガス容器１内の全域に高速の気流を形成したまま、その内部を真空減圧状態に維持することができる。
【００３２】
一方、洗浄ガスの供給を連続する方式では、制御ユニット８を上記の「第２モード」に設定し、吸気装置９によりガス容器１内から一定流量で連続して強制排気しながら、吸気装置９による強制排気に遅れてガス容器１内に洗浄ガスを連続して供給すると共に、その供給流量と吸気装置９による排気流量とを均衡させてガス容器１内を真空減圧状態に維持する。つまり、同方式では、先行して行われる強制排気によりガス容器１内が所定の圧力まで減じられた段階で、ガス容器１内に対する洗浄ガスの供給を排気流量と同じ流量で開始し、ガス容器１内を洗浄ガス供給開始時点の圧力に保ったまま洗浄ガスの給排を行う。
【００３３】
ここに、上記いずれの方式もガス容器１内を真空減圧状態に維持しながら洗浄ガスの給排を行うことから、ガス容器１の内壁に付着した水分の気化を促進し、これを洗浄ガス中に分散させてガス容器１内から効率よく排出することができる。
【００３４】
尚、以上のようなガス給排工程に際し、図１に示されるような上部開口する加熱装置１１（円筒状の外胴内に抵抗発熱体などを設けた電気ヒータ）にガス容器１を収容し、当該ガス容器１を外部から加熱することが好ましく、これによれば低圧下における加熱容器１内での水分の気化を更に促進し、これを洗浄ガスに含ませてガス容器１から効率よく排出することができる。特に、ガス容器１には実バルブが装着されていないので、加熱装置１１による加熱温度を２００℃程度まで上げることが可能になる。
【００３５】
又、以上のようなガス給排工程に際し、ガス容器１を超音波発生器１２から放射される超音波により外部から励振させることが好ましく、これによればガス容器１の内壁からパーティクルや腐食物を脱離させる効果を上げることができる。特に、ガス容器１を超音波により励振させるとき、これを図１のように宙吊りにしておくことが好ましく、これによればガス容器１の全体に超音波エネルギーを良好に伝搬せしめることができる。
【００３６】
尚、加熱装置１１と超音波発生器１２とを併用し、ガス容器１の加熱、励振を同時に行うことが好ましいが、そのいずれか一方のみを行うようにしてもよい。
【００３７】
ここで、以上のような洗浄処理を所要時間施したら、吸気装置９を停止してガス容器１内に洗浄ガスの供給のみを行ってガス容器１内を大気圧（約０．１ＭＰａ）以上にした後、バルブ４，５を閉め、管路７，１０を切り離し、次いで加熱装置１１内からガス容器１を搬出し、これを図示せぬ転倒機により図２のように横倒しにする。そして、口金２を緩め、その過程でガス容器１内から洗浄ガスの漏れ出しを確認したら、口金２をバルブ装着口１ｂから取り外し、好ましくはこの段階で給気口２ａに管路７を再接続し、ガス容器１内に挿入されたままのノズル管３を通じて洗浄ガスをガス容器１内に供給しながら当該ノズル管３をガス容器１内から徐々に引き抜いて行く。
【００３８】
そして、ノズル管３を抜き終えたら、ガス容器１のバルブ装着口１ｂに対し、図３に示すよう実バルブ１３を装着する。
【００３９】
尚、実バルブ１３が装着されたガス容器１には、その後、所定の製品ガスが充填されるが、洗浄処理済みのガス容器１内の清浄度を確認するため、ガス容器１内の露点測定を行ったところ、従来の加熱真空法において処理時間９０分で露点が−７９．１℃であったのに対し、本発明に係る方法では、処理時間４０分で露点が−９０．２℃という好適な結果が得られた。但し、測定に供したガス容器１の内部洗浄では、超音波による励振は行わず、ガス容器１の加熱温度は従来の加熱真空法と同じ１００℃とし、ガス給排工程には洗浄ガスを断続供給する方式を採用した。
【００４０】
以上、本発明について説明したが、洗浄ガスは窒素ガスに限らず、アルゴンガスその他の不活性ガスを用いることができる。又、上記例ではノズル管３を給気口２ａに連通させたが、これを排気口２ｂに連通させてもよく、この場合でもガス容器１内を真空減圧状態に維持しながらガス容器１内の全域に連続した高速の気流を形成してガス容器１内を良好に洗浄することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明に係る洗浄方法の実施態様を示す説明図
【図２】洗浄が終わったガス容器から口金を取り外す状態を示す説明図
【図３】洗浄が終わったガス容器に実バルブを装着した状態を示す説明図
【符号の説明】
【００４２】
１  ガス容器
１ｂ  バルブ装着口
２  口金
２ａ  給気口
２ｂ  排気口
３  ノズル管
６  洗浄ガス供給源
９  吸気装置
１１  加熱装置
１２  超音波発生器
１３  実バルブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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