(57)【要約】【課題】電子線回折像の解像度を向上させる走査透過電子顕微鏡を提供する。【解決手段】  試料ステージ９上に装着される試料ホルダー３０内の電子線通過孔は、電子線光軸Ｏに沿った方向の孔３１と該孔に連なり且つ該孔の方向に対し垂直な方向の孔３３から成り、孔３１と孔３３との境界部に散乱角制限絞り１１が挿入され、孔３３内に電子線光軸Ｏに対し傾けてシンチレーター１３が設けられており、該孔３３の出口部には光電子像倍管１４が設けられている。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ステージ上に装着された試料ホルダーにセットされた試料上に、電子銃からの電子線を集束させると共に、前記試料上を該電子線で走査し、該試料を透過し、前記試料ホルダー内の電子線通過孔内を通り、更に、絞りを通過した透過電子をシンチレーターで光に変換し、該光を光電検出手段で電気信号に変換し、該電気信号に基づいた前記試料の電子線回折像を得るように成した走査透過電子顕微鏡において、前記試料ホルダー内の電子線通過孔内に、前記絞りと前記シンチレーターを設けたことを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
【請求項２】
前記試料ホルダー内の電子線通過孔は、電子線光軸に沿った方向の孔と該孔に連なり且つ該孔の方向に対し垂直な方向の孔から成り、該孔の出口部に前記光電検出手段が設けられていることを特徴とする請求項１記載の走査透過電子顕微鏡。
【請求項３】
前記シンチレーターは、変換した光が前記光電変換手段に向かう様に、電子線光軸に対し傾斜して設けられていることを特徴とする請求項１記載の走査透過電子顕微鏡。
【請求項４】
前記シンチレーターは電子線光軸に対し垂直な方向に設けられ、変換した光が前記光電変換手段に向かう様に、その後部に、反射ミラーが設けられていることを特徴とする請求項１記載の走査透過電子顕微鏡。
【請求項５】
前記試料と前記シンチレーター間の距離が可変に成っていることを特徴とする請求項１記載の走査透過電子顕微鏡。
【請求項６】
前記試料ホルダーに、電子線光軸に対し垂直な方向に前記絞りを挿入及び抜き出しが可能な隙間が開けられていることを特徴とする請求項１記載の走査透過電子顕微鏡。
【請求項７】
前記隙間に前記絞りを挿入した際、該絞りの水平度を調節するための押圧手段が前記試料ホルダーに設けられていることを特徴とする請求項６記載の走査透過電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料ホルダーを備えた走査透過電子顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査透過電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：通称ＳＴＥＭ）は、透過型電子顕微鏡と走査型電子顕微鏡のそれぞれの特徴を併せ持った電子顕微鏡である。特に、電子銃として電界放出形電子銃を使用した走査透過電子顕微鏡は、加速電圧が５ｋＶから数１０ｋＶという比較的低い加速電圧でも、極めて高いコントラストで、高分解能の透過電子像が得られることで注目されており、最近、微細化や多層構造化が著しい勢いで進んでいる半導体の断面微細構造の評価、計測手段としても使用されている。
【０００３】
図１は、走査透過電子顕微鏡装置の一概略図を示したものである。
【０００４】
図中１は電子銃、２は該電子銃１から放出された一次電子線である。３は前記電子銃１からの電子線２を、例えば、薄膜状の試料５上に集束させるための集束レンズ、４Ｘ，４Ｙは前記電子線２で前記試料５上をＸ方向、Ｙ方向に走査するためのＸ方向走査コイル、Ｙ方向走査コイルである。
【０００５】
６は前記試料５を固定する試料ホルダーで、中央部に電子線光軸Ｏに沿って、前記試料５を透過した電子７（透過電子と称す）が通過する孔８が開けられている。
【０００６】
９は前記試料ホルダー６が装着される試料ステージで、中央部に電子線光軸Ｏに沿って、前記孔８に連続する孔１０が開けられている。
【０００７】
１１は前記透過電子７の通過を制限する散乱角制限絞り、１２は該散乱角制限絞り１１を通過した透過電子である。
【０００８】
１３は前記透過電子１２を光に変換するシンチレーター、１４は該変換された光を電子信号に変換する光電子増倍管で、前記シンチレーター１３とで透過電子検出手段を構成している。
【０００９】
尚、前記試料ステージ９、散乱角制限絞り１１、シンチレーター１３、光電子増倍管１４は走査透過電子顕微鏡装置本体１００の試料室（図示せず）内に配置され、前記試料ホルダー６は前記試料ステージ９に対し着脱可能に成っている。
【００１０】
上記構成の走査透過電子顕微鏡装置は以下のように動作する。
【００１１】
先ず、オペレーターは、薄膜状の試料５が固定されている試料ホルダー６を試料ステージ９上に装着する。
【００１２】
電子銃１から放出された電子線２は、図示しない加速手段で加速され、集束レンズ３によって集束され、Ｘ方向、Ｙ方向走査コイル４Ｘ，４Ｙによって前記試料５上を走査する。
【００１３】
この様な電子線２による試料５上の走査により、前記試料５中で散乱して、或いは散乱することなく該試料を透過した電子７が試料５下面から出射する。
【００１４】
前記透過電子７は、前記試料５内部の状態、該試料の厚さ、該試料を成す原子の種類によって、その強度、散乱角度が異なっている。又、この透過電子の散乱角度は、電子線２の加速電圧によっても変化し、例えば、加速電圧が低くなると試料によって散乱される割合が多くなり、前記試料下面から出射する透過電子の電子線光軸Ｏからの出射角度（散乱角度）が大きくなる。
【００１５】
前記試料５下面から出射した透過電子７は、前記試料ホルダー６と試料ステージ９の孔８，１０を通過した後、散乱角制限絞り１１に達する。該絞りは、特定の散乱角を有する透過電子のみが通過できるように中心部に開けられた孔の口径が制限されている。
【００１６】
この様な透過電子の通過を制限させる散乱角制限絞りとしては、上記に示した構造のもののように中央部に孔を有し、該孔の口径で透過電子の通過を制限するものの外に、図２に示す様に、中心部に遮蔽板１７を配置して透過電子７の通過を制限するもの（１６）がある。
【００１７】
一般的に、前者の絞り１１を使用すると電子線回折像は明視野像を形成し、後者の絞り１６を使用すると暗視野像を形成する。
【００１８】
前記散乱角制限絞り１１を通過した透過電子１２は、シンチレーター１３に衝突して光に変換され、更に、光電子増倍管１４によって電気信号に変換される。そして、図示しない増幅手段で増幅され、Ａ/Ｄ変換器（図示せず）を介して表示手段（図示せず）に送られる。
【００１９】
該表示手段（図示せず）は、送られてきた信号を輝度変調し、前記試料５の内部構造を反映した電子線回折像を表示する。
【００２０】
【特許文献１】実公開昭５９−１５０１５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
さて、前記の如き構造の走査透過電子顕微鏡には次の様な問題がある。
【００２２】
前記散乱角制限絞り１１の特に孔部を含む孔近傍が電子線の衝突により汚れてきた場合、前記散乱角制限絞り１１交換する必要がある。
【００２３】
該散乱角制限絞り１１を交換する場合、使用中の散乱角制限絞りは試料室内に固定されているため、装置全体を完全に止め、試料室を開けてから交換作業を行っている。そのため、著しく長い作業時間が発生している。
【００２４】
又、前記試料５を透過した電子は、前記シンチレーター１３に達するまでに、前記試料ホルダー６の孔８と試料ステージ９の孔１０とを通過しなければならない。即ち、前記試料５から透過電子検出手段迄の距離が長いので、散乱角が大きい透過電子（図１において１８で示した透過電子）は前記試料ホルダー６や試料ステージ９の内壁に衝突してしまう。すると、該衝突した箇所から二次電子が発生し、該二次電子が透過電子検出手段に入ると、結果的に、表示手段（図示せず）に表示される電子線回折像のノイズとなってしまい、解像度の低下を招いている。
【００２５】
本発明は、この様な問題を解決する事を目的としてなされたもので、新規な
走査透過電子顕微鏡を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
本発明の走査透過電子顕微鏡は、ステージ上に装着された試料ホルダーにセットされた試料上に、電子銃からの電子線を集束させると共に、前記試料上を該電子線で走査し、該試料を透過し、前記試料ホルダー内の電子線通過孔内を通り、更に、絞りを通過した透過電子をシンチレーターで光に変換し、該光を光電検出手段で電気信号に変換し、該電気信号に基づいた前記試料の電子線回折像を得るように成した走査透過電子顕微鏡において、前記試料ホルダー内の電子線通過孔内に、前記絞りと前記シンチレーターを設けたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によれば、散乱角制限絞りの交換が容易となり、短い時間で交換が可能となる。
【００２８】
また、本発明によれば、明視野像用と暗視野用の散乱角制限絞りの交換だけで、明視野像と暗視野像の観察が容易に出来るようになり観察効率も向上する。
【００２９】
また、本発明によれば、試料と透過電子検出手段間の距離が短くすることが可能となったので、試料を透過した透過電子が透過電子検出手段に到達する前に途中の通路内壁との衝突が少なくなり、電子線回折像へのノイズが軽減され、コントラストの良い解像度の高い電子線回折像を得ることが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下に添付図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００３１】
図３は、本発明の一例として示した走査透過電子顕微鏡装置の概略図である。図中、前記図１にて使用した記号と同一記号を付したものは同一構成要素を示す。
【００３２】
図３に一例を示した本発明の走査透過電子顕微鏡と図１に示す従来の走査透過電子顕微鏡との構成上の差異は、主に、試料ホルダーの構造にある。
【００３３】
即ち、従来の試料ホルダーは中央部に電子線が通過する孔を有し、試料を載せるだけの構造であったが、図３に示す走査透過電子顕微鏡の試料ホルダー３０は、以下の様な構造を有する。
【００３４】
即ち、図３に示す試料ホルダーは、試料５を載置し、中央部に電子線光軸方向（垂直方向）に沿った電子線通過孔３１を有する第一筒体３２と、該電子線通過孔３１に連なる水平方向（電子線光軸Ｏに垂直な方向）の電子線通過孔３３を有する第二筒体３４とから成る。
【００３５】
そして、前記第一筒体３２の第二筒体３４との境界部には隙間が開けられており、ここに、散乱角制限絞り１１が挿入可能に成っている。又、該散乱角制限絞り１１が挿入された時に、該散乱角制限絞り１１の水平度を調整して前記隙間において固定するためのネジ３５Ａ，３５Ｂが前記第一筒体３２の周囲に設けられている。
【００３６】
前記第二筒体３４の電子線通過孔３３内には、前記第一電子線通過孔３１を通過してくる透過電子を光に変換して、水平方向の電子線通過孔３３に沿って該孔の出口に向かわせるシンチレーター１３が電子線光軸方向（垂直方向）に対して傾けて（例えば４５度）配置されている。
【００３７】
尚、前記前記第二筒体３４の電子線通過孔３３の出口には、光電子像倍管１４の入射面が接するように、試料ステージ９上に取り付けられている。
【００３８】
この様な構成の走査透過電子顕微鏡装置において、オペレーターは、観察したい薄膜状の試料を作成し、試料ホルダー３０の第１筒体３２上に装着する。そして、該第一筒体３２の第二筒体３４との境界部に設けられた隙間に、散乱角制限絞り１１を挿入し、ネジ３５Ａ，３５Ｂの押圧を調節して該絞りの水平度を調整して、該絞りを前記隙間内に固定する。
【００３９】
この様に試料５を装着し且つ散乱角制限絞り１１を取り付けた試料ホルダー３０を、試料室５０に取り付けられた試料交換室５１に一旦搬入した後、試料室５０に搬入する。
【００４０】
図４は走査透過電子顕微鏡装置の一概要図を示したものである。図中５０は試料室、５５は該試料室５０に搭載されている電子顕微鏡鏡筒、５１は試料交換室、５４は試料ホルダー３０を載置させるホルダー載置台、５２は前記試料交換室５１と大気との間にある第１ゲートバルブ、５３は前記試料交換室５１と前記試料室５０との間にある第２ゲートバルブ、更に、大気中に、大気から試料交換室５１に試料ホルダー３０を搬入するための第１搬入機構（図示せず）が、前記試料交換室５１内に、該試料交換室５１から試料室５０に試料ホルダー３０を搬入するための第２搬入機構（図示せず）がそれぞれ設けられている。
【００４１】
大気から試料交換室５１に前記試料ホルダー３０を入れる時には第２ゲートバルブ５３を閉めた状態で第１ゲートバルブ５２を開け、第１搬入機構（図示せず）により該試料ホルダー３０を試料交換室５１内に備えられているホルダー載置台５４に載せる。そして、前記第１ゲートバルブ５２を閉め、前記試料交換室５１内が所定の圧力になるまで排気した後、第２ゲートバルブ５３を開け、第２搬入機構（図示せず）により前記試料ホルダー３０を試料ステージ９上に装着し、前記第２ゲートバルブ５３を閉める。
【００４２】
そして、試料室５０内が所定の圧力に達した後、電子顕微鏡鏡筒５５内の電子銃１からの電子線で前記試料５を走査する。この走査により、該試料５下面から出射した透過電子７は、前記試料ホルダー３０を成す第一筒体３２の電子線通過孔３１と散乱角制限絞り１１の孔を通過し、第二筒体３４内に設けられたシンチレーター１３に衝突する。該シンチレーター１３に衝突した透過電子はここで光に変換され、水平方向に開けられた電子線通過孔３３を通って、該孔の出口に対向配置されている光電子増倍管１４に入射する。該入射した光は、ここで電気信号に変換された後、増幅器（図示せず）で増幅され、更に、Ａ／Ｄ変換器（図示せず）でＡ/Ｄ変換されてから表示手段（図示せず）に送られる。該表示手段は、送られてきた信号を輝度変調し、前記試料５の内部構造に反映した明視野の電子線回折像を表示する。
【００４３】
次に、暗視野の電子線回折像を観察する場合には、前記第２ゲートバルブ５３を開けて、第２搬入機構（図示せず）により前記試料ホルダー３０を試料交換室５１のホルダー載置台５４に載せ、前記第２ゲートバルブ５３を閉める。そして、第１ゲートバルブ５２を開け、第１搬入機構（図示せず）により前記試料ホルダー３０を大気中に搬送する。そして、前記試料ホルダー３０から散乱角制限絞り１１を取り外して、代わりに、図２に示す如き、中央部に遮蔽板１７を有する暗視野用の散乱角度制限絞り１６を装着する。そして、前記と同様の一連の動作を行って、前記試料ホルダー３０を前記試料ホルダー９に装着する。この様に、同じ試料ホルダーを使用して、電子線回折像の明視野像と暗視野像の観察が容易になり、又、短い時間で明視野用と暗視野用の散乱角度制限絞りの交換作業が可能となり大幅な作業改善が可能となる。
【００４４】
尚、前記例の様に、シンチレーター１３を傾けて（例えば４５度）第２筒体３４内に配置する代わりに、図５に示すように、水平にシンチレーター１３を配置し、その後方に傾けた（例えば４５度）反射ミラー３６を配置し、前記シンチレーター１３で発光した光を電子線通過孔３３に向かわせ、光電子像倍管１４に入射させるように成しても良い。
【００４５】
又、前記試料５とシンチレーター１３との間の距離(即ち、カメラ長)を可変出来るように成すことにより、電子線回折像の倍率を可変出来るように成しても良い。
【００４６】
又、前記例では、シンチレーター１３からの光を電子線通過孔３３を通じて光電子像倍管１４に導くように成したが、前記シンチレーター１３の後面に光伝達媒体（例えば、ライトガイドや光ファイバー）を配置させて、前記シンチレーター１３からの光を光電子像倍管１４に導くようにしても良い。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】従来の走査透過電子顕微鏡装置の一例を示した概略図である。
【図２】暗視野制限用の散乱角制限絞りの一例を示している
【図３】本発明の走査透過電子顕微鏡装置の試料ホルダー部の一概略例を示している。
【図４】本発明の走査透過電子顕微鏡装置の一概略図である。
【図５】本発明の走査透過電子顕微鏡装置の試料ホルダー部の他の一概略例を示している。
【符号の説明】
【００４８】
１…電子銃
２…一次電子線
３…集束レンズ
４Ｘ…Ｘ方向走査コイル
４Ｙ…Ｙ方向走査コイル
５…試料
６…試料ホルダー
７、１２、１５…透過電子
８、１０…電子線通過孔
９…試料ステージ
１１、１６…散乱角制限絞り
１３…シンチレーター
１４…光電子増倍管
１７…遮蔽板
３０…試料ホルダー
３１…電子線通過孔
３２…第一筒体
３３…電子線通過孔
３４…第二筒体
３５Ａ，３５Ｂ…ネジ
３６…反射ミラー
５０…試料室
５１…試料交換室
５２…第１ゲートバルブ
５３…第２ゲートバルブ
５４…ホルダー載置台
５５…電子顕微鏡鏡筒
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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