(57)【要約】【課題】分級工程において粒子の凝集を防止して分級収率を向上させ、かぶり特性の良好な電子写真用トナーを製造する方法を提供すること。【解決手段】結着樹脂及び着色剤を含む原料混合物を溶融混練する工程、混練物を冷却固化した後、粗粉砕する工程、粗粉砕物を粉砕する工程、及び粉砕物を搬送空気により装置内に導入するルーバーを備える気流分級機により分級する工程を具備し、前記分級工程において、前記搬送空気に、粉砕物処理量１００質量部あたり１．５〜８質量部の水、又は粉砕物処理量１００質量部あたり１〜８質量部のアルカリ電解水を添加することを特徴とする。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
結着樹脂及び着色剤を含む原料混合物を溶融混練する工程、
混練物を冷却固化した後、粗粉砕する工程、
粗粉砕物を粉砕する工程、及び
粉砕物を搬送空気により装置内に導入するルーバーを備える気流分級機により分級する工程を具備し、
前記分級工程において、前記搬送空気に、粉砕物処理量１００質量部あたり１．５〜８質量部の水を添加することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
【請求項２】
結着樹脂及び着色剤を含む原料混合物を溶融混練する工程、
混練物を冷却固化した後、粗粉砕する工程、
粗粉砕物を粉砕する工程、及び
粉砕物を搬送空気により装置内に導入するルーバーを備える気流分級機により分級する工程を具備し、
前記分級工程において、前記搬送空気に、粉砕物処理量１００質量部あたり１〜８質量部のアルカリ電解水を添加することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真用トナーの製造方法に係り、特に、分級効率が良好な分級工程を備える電子写真用トナーの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真方式による画像形成は、一般に、帯電させたトナーにより静電荷像を現像して可視化し、現像により得られたトナー像を用紙に転写し、定着することにより行われる。このような画像形成に用いられるトナーの製造方法としては、粉砕法、重合法等があるが、一般には粉砕法が主流を占めている。
【０００３】
粉砕法の一般的な製造方法は、結着樹脂、着色剤、離型剤、及び帯電制御剤等の原料を乾式で混合した後、２軸押出機などで溶融混練し、冷却固化した後に粗粉砕を行い、混練粗砕物を得る。その後、ジェットミルなどで微粉砕を行い、適切な粒度分布になるように分級機で粒度調整を行う。更にシリカなどと一緒に混合機で混合することで表面処理を行い、トナーを得るものである。
【０００４】
近年の電子写真用トナーにおける要求性能は益々高度になっている。小粒径化、オイルレス化、低温定着化、高転写効率、高画質化がトナーに対する主な要求である。これらに共通するトナーの要素技術としては、顔料、帯電制御剤、離型剤等のトナー内添剤を微細に均一に結着樹脂中に分散させることが必要である。
【０００５】
特に、トナーを小粒径化すると、粒子同士の静電気力やファンデルワールス力による凝集力が増大し、かつ微粉の量が増大するため、粉砕後の分級工程における分級収率が低下するという問題があり、この問題の解決が望まれている。
【０００６】
トナーの分級工程で用いられる気流分級機の代表的なものとして図１に示すようなディスパージョンセパレーター（日本ニューマチック工業（株）製）が知られている。図１に示す気流分級機の分級室への粉体材料供給部は、サイクロン状の形状をなしており、上部カバー１０の上面中央部には案内筒１１が起立状に設けられ、この案内筒１１の上部外周面に供給筒１２が接続されている。供給筒１２は、案内筒１１の外周に供給筒１２を介して供給される粉体材料が案内筒内円周の接線方向に導入されるように接続されている。
【０００７】
このような供給筒１２より案内筒１１内に粉体材料を供給すると、粉体材料は案内筒１１の内周面に沿って旋回しながら下降する。この場合、粉体材料は、供給筒１２より案内筒１１内周面に沿って帯状に下降するため、分級室１３に流入する粉体材料の分布及び濃度が不均一となり（分級室へ案内筒内周面の一部からのみ粉体材料は流入する）、分散が悪い。また、処理量を大きくとると粉体材料の凝集が一層起こり易く、さらに分散が十分に行われなくなり、高精度の分級が行えないという問題点がある。
【０００８】
また、粉体材料を搬送するための空気量が多い場合、分級室に流入する空気量が多いため、分級室において旋回する粒子の中心向き速度が大きくなり、分離粒子径が大きくなるという問題点がある。
【０００９】
したがって、通常、分離粒子径を小さくする場合、案内筒上部１４より空気をダンパーによりコントロールして抜いているが、抜く空気量が多いと粉体材料の一部も排出され、損失するという実用上の問題点が生じる場合もある。
【００１０】
このような問題を解決する気流分級機として、特許文献１に記載されているようなものがある。この気流分級機は、図２に示すように、筒状の本体ケーシング１及び下部ケーシング２を備え、その下部に粗粉排出用のホッパー３が接続されている。本体ケーシング１の内部は、分級室４が形成されており、この分級室４の上部は本体ケーシング１の上部に取付けた環状の案内室５と中央部が高くなる円錐状（傘状）の上部カバー６によって閉鎖されている。
【００１１】
分級室４と案内室５の間の仕切壁に円周方向に配列する複数のルーバー７が設けられ、案内室５に送り込まれた粉体材料と空気を各ルーバー７の間より分級室４に旋回させて流入させている。
【００１２】
また、本体ケーシング１の下部には、円周方向に配列する分級ルーバー９が設けられ、外部から分級室４へ旋回流を起こす分級空気を、分級ルーバー９を介して取り入れている。
【００１３】
以上のような構成の気流分級機では、ルーバー７を介して、空気と粉体材料が分級室４へ供給され、ルーバー７を介して、分級室４へ供給する際に、従来の方式より著しい分散の向上が得られるという利点がある。
【００１４】
しかし、近年の小粒径トナー（６．０μｍ以下）では、分級時の凝集が多く、上記のような装置側からの対応だけでは不十分である。
【特許文献１】特開平５−２３６１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明は、以上のような事情の下になされ、分級工程において粒子の凝集を防止して分級収率を向上させ、かぶり特性の良好な電子写真用トナーを製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記課題を解決するため、本発明の第１の態様は、結着樹脂及び着色剤を含む原料混合物を溶融混練する工程、混練物を冷却固化した後、粗粉砕する工程、粗粉砕物を粉砕する工程、及び粉砕物を搬送空気により装置内に導入するルーバーを備える気流分級機により分級する工程を具備し、前記分級工程において、前記搬送空気に、粉砕物処理量１００質量部あたり１．５〜８質量部の水を添加することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法を提供する。
【００１７】
本発明の第２の態様は、結着樹脂及び着色剤を含む原料混合物を溶融混練する工程、混練物を冷却固化した後、粗粉砕する工程、粗粉砕物を粉砕する工程、及び粉砕物を搬送空気により装置内に導入するルーバーを備える気流分級機により分級する工程を具備し、前記分級工程において、前記搬送空気に、粉砕物処理量１００質量部あたり１〜８質量部のアルカリ電解水を添加することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によると、混練物を冷却固化し粉砕した後に、粉砕物を搬送空気により装置内に導入するルーバーを備える気流分級機により分級するに際し、搬送空気に水又はアルカリ電解水を添加しているため、粒子の凝集が妨げられ、分級収率を大幅に向上させることができ、かつトナーのカブリ特性の良好な電子写真用トナーを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００２０】
本発明の第１の実施形態に係る電子写真用トナーの製造方法は、結着樹脂及び着色剤を含む混練物を冷却固化し、粗粉砕及び微粉砕した後に、粉砕物を搬送空気により装置内に導入するルーバーを備える気流分級機により分級するに際し、搬送空気に、粉砕物処理量１００質量部あたり１．５〜８質量部の水を添加することを特徴とする。
【００２１】
このように、粉砕物を搬送空気によりルーバーを介して装置内に導入するに際し、搬送空気に水を添加し、分級することにより、分級の際の粉砕粒子の凝集を低減することができ、その結果、分級収率を大幅に向上させることができる。このように分級の際の粉砕粒子の凝集を低減することができるのは、水は静電気を除電する作用を有するため、分級の際に、粉砕粒子が静電気により凝集することが妨げられるからである。粉砕粒子が凝集すると、超微粉量も増加するため分級収率も低下するが、水の存在により粉砕粒子の静電凝集が解離されるため、分級収率が向上する。また、分級機の機壁への静電付着も低減される。
【００２２】
本発明の第１の実施形態に係る電子写真用トナーの製造方法において、搬送空気に添加される水の量は、粉砕物１００質量部に対し、１．５〜８質量部である。水の量が１．５質量部未満では、水の添加による効果を得ることができず、即ち、超微粉量が多く、分級収率が低く、一方８質量部を超えても、超微粉量が多く、分級収率の向上が得られない。
【００２３】
本発明の第２の実施形態に係る電子写真用トナーの製造方法は、結着樹脂及び着色剤を含む混練物を冷却固化し、粉砕した後に、粉砕物を搬送空気により装置内に導入するルーバーを備える気流分級機により分級するに際し、搬送空気にアルカリ電解水を添加することを特徴とする。
【００２４】
このように、水の代わりにアルカリ電解水を用いた場合には、上記除電効果とともに、洗浄効果等の界面活性効果が発揮され、アルカリ電解水が微粉砕した後の微粒子に良く馴染むため、より高い凝集防止効果が発揮される。
【００２５】
なお、搬送空気に添加されるアルカリ電解水の量は、水の場合より少なくてもよく、粗粉砕物１００質量部に対し、１〜８質量部である。アルカリ電解水の量が１質量部未満では、アルカリ電解水の添加による効果を得ることができず、即ち、超微粉量が多く、分級収率が低く、一方、８質量部を超えても、超微粉量が多く、分級収率の向上が得られない。
【００２６】
アルカリ電解水は、水を電気分解することにより、陰極側に形成されるものである。なお、陽極側からは、酸性電解水が得られる。一般に、酸及びアルカリは、中和して塩を形成するが、酸性水及びアルカリ水は、中和しても塩を形成しないという特徴を有する。従って、酸性電解水及びアルカリ電解水は、酸、アルカリではない。
【００２７】
即ち、電解水は、水分子が電気分解して相対的に水素イオンに偏りができるために、ｐＨでは酸性及びアルカリ性を示している。そのため、電解水を中和しても塩を形成せず、中性の水に戻ってしまうので、塩により悪影響を受けることはない。
【００２８】
電気分解に供される水は、通常は、水道水、井戸水、食塩水等が使用される。水道水や井戸水には、カルシウム、マグネシウム、ナトリウム、カリウム等のイオンが含まれており、食塩水には、ナトリウムイオンが含まれているため、電気分解が可能である。
【００２９】
濃度２％以下の食塩水を電気分解した場合、陽極からｐＨ２．７以下の強酸性次亜塩素酸水が酸性電解水として得られ、陰極からはｐＨ１１〜１２の強アルカリ電解水が得られる。
【００３０】
以上の本発明の第１及び第２の実施形態において、結着樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、スチレンアクリル樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。これらの中では、ポリエステル樹脂が好ましい。
【００３１】
着色剤としては、従来公知のものを使用することができる。
【００３２】
トナーには、更に離型剤、帯電制御剤等を添加することができる。帯電制御剤及び離型剤としては、従来公知の離型剤を用いることができる。そのような離型剤として、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、パラフィン等の極性の低いもの或いはカルナバワックス、エステル系等の極性の高いものを挙げることが出来る。また、エマルジョンタイプのカルボキシル基変性ポリオレフィンとして、エチレン、プロピレン、ブテン−１、ペンテン−１等のオレフィン単位を骨格としてカルボキシル基を有するように変性され、かつアンモニアまたはアミンでカルボキシル基の少なくとも一部が中和されたポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等を使用することも可能である。これらのワックスのうち、カルナバワックスが好ましい。
【００３３】
本発明の第１及び第２の実施形態に係るトナーの製造方法は、次のようにして行われる。
【００３４】
まず、結着樹脂、着色剤、離型剤、及び帯電制御剤等の材料の計量を行い、計量され材料を混合機により混合する。混合機としては、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、Ｖ型ブレンダー、ナウターミキサー等、任意のものを用いることが出来る。  
原料混合物は、次いで混練機に供給され、そこで溶融混練される。混練機としては、二軸押出し混練機及び単軸押出し混練機等の押出し混練機、連続式２本ロールミル、連続式３本ロールミル及びバッチ式ロールミル等のオープンロール型混練機等、任意の型のものを用いることができる。
【００３５】
混練機から排出された溶融混練物は、通常、トナーの製造に用いられる方法に従って、冷却され、粗粉砕される。これによって得た粗粉砕物を微粉砕し、次いで気流分級機により所定の粒度に分級して、トナー粒子母体が得られる。
【００３６】
気流分級機は、例えば、図２に示すような、粉砕物を搬送空気により装置内に導入するルーバー７を備えるものであり、搬送空気には、水又はアルカリ電解水が水蒸気の形で添加される。従って、気流分級機の搬送空気導入路には、水又はアルカリ電解水を気化するための気化器が接続されている。
【００３７】
この場合、ルーバーを介して、水又はアルカリ電解水が添加された搬送空気により気流分級機内に導入された粒子は、水又はアルカリ電解水の存在のため凝集せず、超微粉量も少ない。そのため分級収率が大幅に向上する。また、超微粉量が少ないため分級機の機壁への付着が低減でき、かつかぶりも低減できる。
【００３８】
このようにして得たトナー粒子母体に、シリカ等の外添剤を加え、混合・攪拌することにより、電子写真用トナーが得られる。
【００３９】
実施例
以下、本発明の実施例及び比較例を示し、本発明について更に具体的に説明する。
【００４０】
まず、下記に示す配合の原材料をヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）製）にて混合し、二軸押出混練機により溶融混練した。
【００４１】
架橋ポリエステル樹脂（軟化点１４１℃、ガラス転移点６２℃）  ９３質量％
着色剤              （Ｃ．Ｉピグメントレッド  ５７：１）      ３質量％
離型剤              （三洋化成（株）製  ビスコール６６０Ｐ）  ３質量％
帯電制御剤          （オリエント化学（株）製  Ｅ−８４）      １質量％
得られた混練物を空気中で冷却した後、ロートプレックス（三井鉱山（株）製）にて粗粉砕し、目開き２ｍｍの篩いに通し、最大径２ｍｍ以下の粗粉砕品を得た。
【００４２】
得られた粗粉砕物を粉砕圧０．５ＭＰａに調整した衝突板式粉砕機（日本ニューマチック工業（株）製「ＩＤＳ−１０」）にて質量平均粒径５．８μｍに微粉砕し、さらに分級機（日本ニューマチック工業（株）製「ＤＳＸ−１０」により、処理量３０ｋｇ／ｈで分級して、６．０μｍの着色微粒子を得た。この際、搬送空気とともに種々の量の水蒸気をルーバーから分級室内に導入した。
【００４３】
次に、この着色微粒子１００質量部、疎水性シリカ（日本アエロジル（株）製「Ｒ９７２」）１質量部および疎水性シリカ（日本アエロジル（株）製「ＲＸ５０」）０．５％を、ヘンシェルミキサーで混合し、トナーを得た。
【００４４】
以上の実施例及び比較例で得たトナー試料について、下記の特性の測定及び試験を行い、特性を評価した。
【００４５】
１．粒径及び超微粉量の測定
ビーカーに試料少量と精製水、界面活性剤を入れ、超音波洗浄器にて分散したものを試料として用い、マルチサイザーII（コールター（株）製）により測定した。アパーチャーは１００μｍで行い、カウントは５０，０００個で行い、体積、個数分布をそれぞれ得て、体積分布のメジアン径を平均粒径とし、個数分布の２μｍ以下の割合（％）を超微粉量とした。
【００４６】
２．分級収率（％）
下記の式により、分級収率（％）を求めた。
【００４７】
分級収率＝（（得られた分級品総量）÷（投入した微粉砕物総量））×１００
３．かぶり
非磁性一成分現像装置「カシオページプレストＮ−５」（カシオ計算機（株）製：カラープリンタ毎分２９枚機（Ａ４横）、プロセススピード１２９ｍｍ／ｓｅｃ）にトナーを実装し、通常環境（２５℃、５０％ＲＨ）において、普通紙（ＸＥＲＯＸ−Ｐ紙Ａ４サイズ）を用いて５％印字画像を１０，０００枚連続印字した後、白紙印字を行い、印字している途中でフロント扉を開けることにより、印字を強制終了させ、その時のＯＰＣドラム上のカブリトナーをメンディングテープに写しとり、目視にて比較した。
【００４８】
比較例２と比較し、比較例２よりカブリが少ない場合は○、比較例２とカブリ量が同等の場合は△、比較例２よりカブリが多い場合は×とした。
【００４９】
以上の試験結果を下記表１に示す。なお、水蒸気添加量は、分級処理量１００質量部あたりの水蒸気添加量の質量部を示す。
【表１】
2008096729.tif 000002
【００５０】
上記表１から、以下のことが明らかである。即ち、処理量１００質量部に対し、１〜８質量部の範囲内のアルカリ電解水を添加した実施例１、４、７、処理量１００質量部に対し、１．５〜８質量部の範囲内の水を添加した実施例２、３、５、６は、いずれも超微粉量が２６％以下と少なく、分級収率が６６％以上と高く、かつかぶりが少ないという優れた結果を得た。
【００５１】
これに対し、粗粉砕物に対し水またはアルカリ電解水を添加していない比較例１、水の添加量が１質量％と少ない比較例２、アルカリ電解水の添加量が１質量％に満たない比較例３、水の添加量が１０質量％と多い比較例４は、超微粉量が２７％以上と多く、分級収率は６２％以下と低かった。また、比較例１及び比較例４は、かぶりが比較例２、３より多かった。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】気流分級機の代表例であるディスパージョンセパレーターの構造を示す断面図。
【図２】ルーバー７を介して、空気と粉体材料を分級室へ供給するルーバーを備える気流分級機の構造を示す断面図。
【符号の説明】
【００５３】
１…本体ケーシング、２…下部ケーシング、３…粗粉排出用ホッパー、４…分級室、５…案内室、６…上部カバー、７…ルーバー、９…分級ルーバー、１０…上部カバー、１１…案内筒、１２…供給筒、１３…分級室。
【図１】
2008096729.tif 000003
【図２】
2008096729.tif 000004