(57)【要約】【課題】  改良された所要駆動電圧を示す発光層を有するOLEDデバイスを提供する。【解決手段】  第１のバンドギャップを有する電場発光成分と、第２の及び第３以降のバンドギャップを有する少なくとも２種の非電場発光成分とを含有する発光層を含むOLEDデバイスであって、該第２のバンドギャップが、該第１のバンドギャップと同等であるか又はこれより大きく、かつ、２．７ｅＶ以下であり、該第３以降のバンドギャップが該第１及び該第２のバンドギャップより大きく、該第２のバンドギャップを有する非電場発光成分が、該発光層中、当該全成分量の３４質量％以上の量で存在し、該第３以降のバンドギャップを有する非電場発光成分が、該発光層中、合計で当該全成分量の０．１〜６５．９質量％の範囲内の量で存在し、そして該電場発光成分が、該発光層中、当該全成分量の０．１〜５質量％の範囲内の量で存在することを特徴とするOLEDデバイス。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１のバンドギャップを有する電場発光成分と、第２のバンドギャップ及び第３以降のバンドギャップを有する少なくとも２種の非電場発光成分とを含有する発光層を含む有機発光ダイオード（OLED）デバイスであって、
１）該第２のバンドギャップが、該第１のバンドギャップと同等であるか又はこれより大きく、かつ、２．７ｅＶ以下であり、
２）該第３以降のバンドギャップが該第１及び該第２のバンドギャップより大きく、
３）該第２のバンドギャップを有する非電場発光成分が、該発光層中、当該全成分量の３４質量％以上の量で存在し、
４）該第３以降のバンドギャップを有する非電場発光成分が、該発光層中、合計で当該全成分量の０．１〜６５．９質量％の範囲内の量で存在し、そして
５）該電場発光成分が、該発光層中、当該全成分量の０．１〜５質量％の範囲内の量で存在する
ことを特徴とするOLEDデバイス。
【請求項２】
該第１のバンドギャップを有する電場発光成分が、下式（１）で表わされるペリフランテン誘導体である、請求項１に記載のOLEDデバイス。
【化１】
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上記式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8、Ｒ9、Ｒ10、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14、Ｒ15、Ｒ16、Ｒ17、Ｒ18、Ｒ19、Ｒ20は、各々独立に選ばれた水素又は置換基を表わすが、但し、示した置換基は、いずれも結合することによりさらなる縮合環を形成することができる。
【請求項３】
Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8、Ｒ9、Ｒ10、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14、Ｒ15、Ｒ16、Ｒ17、Ｒ18、Ｒ19、Ｒ20の少なくとも一つが、ハロゲン化物、アルキル基、アリール基、アルコキシ基及びアリールオキシ基からなる群より別個独立に選ばれている、請求項２に記載のOLEDデバイス。
【請求項４】
置換基の少なくとも一つがフェニル基である、請求項３に記載のOLEDデバイス。
【請求項５】
該第２のバンドギャップを有する非電場発光成分が、該発光層中、当該全成分量の４０〜７５質量％の範囲内の量で存在する、請求項２に記載のOLEDデバイス。
【請求項６】
該ペリフランテン化合物が下記構造式の一つで表わされる、請求項２に記載のOLEDデバイス。
【化２】
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【化３】
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【化４】
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【請求項７】
該第１のバンドギャップを有する電場発光成分が、下式（２）で表わされるピラン誘導体である、請求項１に記載のOLEDデバイス。
【化５】
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上記式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4及びＲ5は、各々独立に選ばれた水素又は置換基を表わすが、但し、示した置換基は、いずれも結合することによりさらなる縮合環を形成することができる。
【請求項８】
式（２）の化合物が下記構造式の一つで表わされる、請求項７に記載のOLEDデバイス。
【化６】
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【化７】
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【化８】
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【請求項９】
該第２のバンドギャップを有する非電場発光成分が、下式（３）で表わされるナフタセンである、請求項１に記載のOLEDデバイス。
【化９】
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上記式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8、Ｒ9、Ｒ10、Ｒ11及びＲ12は、各々独立に選ばれた水素又は置換基を表わすが、但し、示した置換基は、いずれも結合することによりさらなる縮合環を形成することができる。
【請求項１０】
該第３以降のバンドギャップを有する非電場発光成分が下記化合物の中から選ばれる、請求項１に記載のOLEDデバイス。
【化１０】
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【化１１】
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【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機発光ダイオード（OLED）電場発光（EL）デバイスに、より詳細には少なくとも１種の電場発光成分と少なくとも２種の非電場発光成分とを含有する発光層を含むデバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
有機電場発光(EL)デバイスが知られるようになってから２０年以上が過ぎているが、その性能上の制限が、望ましい用途の多くに対し障害となっている。最も簡易な形態の有機ELデバイスは、正孔注入のためのアノードと、電子注入のためのカソードと、これらの電極に挟まれ、発光のための電荷再結合を支援する有機媒体とを含んで成る。これらのデバイスは、通常、有機発光ダイオード又はOLEDとも称される。初期の有機ELデバイスの代表例として、1965年３月９日発行の米国特許第3,172,862号(Gurneeら)、1965年３月９日発行の米国特許第3,173,050号(Gurneeら)、Dresner,「Double Injection Electroluminescence in Anthracene」、RCA Review、第30巻, 第322-334頁、1969年、及び1973年１月９日発行の米国特許第3,710,167号(Dresner)が挙げられる。これらのデバイスにおける有機層は、通常は多環式芳香族炭化水素を含み、非常に厚い（１μmをはるかに上回る）ものであった。その結果、動作電圧が非常に高くなり、100Ｖを超える場合が多かった。
【０００３】
最近の有機ELデバイスは、アノードとカソードの間に、極めて薄い層（例、＜１.０μm）からなる有機EL要素を含む。本明細書中の用語「有機EL要素」には、アノードとカソードの間の層が包含される。有機層を薄くすることによりその抵抗が小さくなり、はるかに低い電圧でデバイスを動作させることができる。米国特許第4,356,429号明細書に記載された基本的な２層形ELデバイス構造では、EL要素のアノードに隣接した一つの有機層が特に正孔を輸送するように選ばれており、そのためこれを正孔輸送層と称している。他方の有機層は特に電子を輸送するように選ばれており、そのためこれを電子輸送層と称している。これら２つの層の界面が、注入された正孔／電子対の再結合と、その結果生じる電場発光のための効率的部位を提供する。
【０００４】
Tangら[J. Applied Physics, Vol. 65, pp. 3610-3616, 1989]に記載されているもののように、正孔輸送層と電子輸送層との間に有機発光層（LEL）を含有する３層形有機EL要素が提案されている。発光層は、通常、非電場発光成分材料にゲスト材料（電場発光成分）をドープしたものからなり、このため効率が向上し、色の調整も可能となる。
【０００５】
これらの初期の発明以来、デバイス材料のさらなる改良により、色、安定性、輝度効率及び製造適性のような属性における性能が向上している。この点については、とりわけ米国特許第5,061,569号、同第5,409,783号、同第5,554,450号、同第5,593,788号、同第5,683,823号、同第5,908,581号、同第5,928,802号、同第6,020,078号及び同第6,208,077号明細書に開示されている。
【０００６】
こうした開発にもかかわらず、高い輝度効率に高い色純度、長い寿命及び低い動作電圧を兼ね備えた有機ELデバイス成分、例えば電場発光成分及び非電場発光成分、に対するニーズがいまなお存在する。
【０００７】
有用な種類の電場発光成分がＤＣＭ系化合物（4-ジシアノメチレン-4H-ピラン）から得られており、欧州特許出願公開第１１６２６７４号明細書、米国特許出願公開第２００２／０１２７４２７号明細書及び米国特許第５９０８５８１号明細書に開示されている。これらの材料は、発光エンベロープが広く、かつ、輝度量子収率が高いことを特徴とする。
しかしながら、これらの材料のOLEDにおける動作安定性、動作駆動電圧、色純度及びＥＬ効率は、広範囲にわたるOLED用途に対しては、不十分である。
【０００８】
別の有用な種類の電場発光成分は、欧州特許出願公開第１１４８１０９号明細書、同第１２３５４６６号明細書、同第１１８２２４４号明細書、米国特許第６００４６８５号明細書、Bardら（J. Organic Chemistry, Vol. 62, pp. 530-537, 1997; J. American Chemical Society, Vol. 118, pp. 2374-2379, 1996）に開示されているようなペリフランテン(periflanthene)系材料である。この材料は、可視スペクトルの赤色域における「ペリレン型」放出を特徴とする。
【０００９】
【特許文献１】米国特許第５６０１９０３号明細書
【特許文献２】米国特許第６００４６８５号明細書
【特許文献３】米国特許出願公開第２００２／０１２７４２７号明細書
【特許文献４】欧州特許出願公開第０９６１３３０号明細書
【特許文献５】欧州特許出願公開第１１４８１０９号明細書
【特許文献６】欧州特許出願公開第１１６２６７４号明細書
【特許文献７】欧州特許出願公開第１２３５４６６号明細書
【特許文献８】特開平１１−２７３８６１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、これらのデバイスのＥＬ特性は十分でなく、典型的に駆動電圧が非常に高くなる。
したがって、本発明が解決しようとする課題は、改良された所要駆動電圧を示す発光層（LEL）を有するOLEDデバイスを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、第１のバンドギャップを有する電場発光成分と、第２のバンドギャップ及び第３以降のバンドギャップを有する少なくとも２種の非電場発光成分とを含有する発光層を含む有機発光ダイオード（OLED）デバイスであって、
１）該第２のバンドギャップが、該第１のバンドギャップと同等であるか又はこれより大きく、かつ、２．７ｅＶ以下であり、
２）該第３以降のバンドギャップが該第１及び該第２のバンドギャップより大きく、
３）該第２のバンドギャップを有する非電場発光成分が、該発光層中、当該全成分量の３４質量％以上の量で存在し、
４）該第３以降のバンドギャップを有する非電場発光成分が、該発光層中、合計で当該全成分量の０．１〜６５．９質量％の範囲内の量で存在し、そして
５）該電場発光成分が、該発光層中、当該全成分量の０．１〜５質量％の範囲内の量で存在する
ことを特徴とするOLEDデバイスを提供する。
【００１２】
本発明はまた、上記デバイスの製造方法を提供し、さらに下記のようなOLEDデバイスをも提供する。
１）該第２のバンドギャップが、該第１のバンドギャップと同等であるか又はこれより大きく、かつ、２．７ｅＶ以下であり、
２）該第３以降のバンドギャップが該第１及び該第２のバンドギャップより大きく、
３）該第２のバンドギャップを有する非電場発光成分が、該発光層中、当該全成分量の１０質量％以上の量で存在し、
４）該第３以降のバンドギャップを有する非電場発光成分が、該発光層中、合計で当該全成分量の０．１〜８９．９質量％の範囲内の量で存在し、そして
５）該電場発光成分が、ペリフランテン化合物であって、該発光層中、当該全成分量の０．１〜５質量％の範囲内の量で存在する
ことを特徴とするOLEDデバイス：
１）該第２のバンドギャップが、該第１のバンドギャップと同等であるか又はこれより大きく、かつ、２．７ｅＶ以下であり、
２）該第３以降のバンドギャップが該第１及び該第２のバンドギャップより大きく、
３）該第２のバンドギャップを有する非電場発光成分が、該発光層中、当該全成分量の０．１〜８９．９質量％の範囲内の量で存在し、
４）該第３以降のバンドギャップを有する非電場発光成分が、該発光層中、合計で当該全成分量の０．１〜８９．９質量％の範囲内の量で存在し、かつ、2,2',2”-(1,3,5-ベンゼントリイル)トリス[1-フェニル-1H-ベンズイミダゾール]及び2-t-ブチル-9,10-ジ-(2-ナフチル)アントラセン(TBADN)；5,6,11,12-テトラフェニルナフタセン（ルブレン）；N,N'-ジ-1-ナフタレニル-N,N'-ジフェニル-4,4'-ジアミノビフェニル(NPB)；5,12-ビス[2-(5-メチルベンゾチアゾリル)フェニル]-6,11-ジフェニルナフタセン(DBZR)；5,12-ビス[4-tert-ブチルフェニル]ナフタセン(tBDPN)；並びに5,6,11,12-テトラ-2-ナフタレニルナフタセンからなる群より選ばれ、そして
５）該電場発光成分が、該発光層中、当該全成分量の０．１〜５質量％の範囲内の量で存在する
ことを特徴とするOLEDデバイス：並びに
１）該第２のバンドギャップが、該第１のバンドギャップと同等であるか又はこれより大きく、かつ、２．７ｅＶ以下であり、
２）該第３以降のバンドギャップの各々が該第１及び該第２のバンドギャップより大きく、
３）該第２のバンドギャップを有する非電場発光成分が、該発光層中、当該全成分量の０．１〜８９．９質量％の範囲内の量で存在し、
４）該第３以降のバンドギャップを有する少なくとも２種の非電場発光成分が、該発光層中、合計で当該全成分量の０．１〜８９．９質量％の範囲内の量で存在し、かつ、少なくとも１種がトリス(8-キノリノラト)アルミニウム(III)(Alq3)；2,2',2”-(1,3,5-ベンゼントリイル)トリス[1-フェニル-1H-ベンズイミダゾール]及び2-t-ブチル-9,10-ジ-(2-ナフチル)アントラセン(TBADN)；5,6,11,12-テトラフェニルナフタセン（ルブレン）；N,N'-ジ-1-ナフタレニル-N,N'-ジフェニル-4,4'-ジアミノビフェニル(NPB)；5,12-ビス[2-(5-メチルベンゾチアゾリル)フェニル]-6,11-ジフェニルナフタセン(DBZR)；5,12-ビス[4-tert-ブチルフェニル]ナフタセン(tBDPN)；並びに5,6,11,12-テトラ-2-ナフタレニルナフタセンからなる群より選ばれ、そして
５）該電場発光成分が、該発光層中、当該全成分量の０．１〜５質量％の範囲内の量で存在する
ことを特徴とするOLEDデバイス。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によると、改良された駆動電圧を示す発光層を有するOLEDデバイスが得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明は、一般には上述したとおりである。
本発明のOLEDデバイスは、カソード、アノード及び、少なくとも２種の非電場発光成分と少なくとも１種の電場発光成分、例えばペリフランテン又はピラン、とを含有する発光層（LEL）を含んで成る多層型電場発光デバイスであって、さらに他の層、例えば電荷注入層、電荷輸送層及び阻止層を含むことができるものである。
【００１５】
用語「電場発光成分」は、当該組合せ体において、４００〜７００nmの範囲内に含まれる電場発光を生じる成分を意味する。
【００１６】
用語「非電場発光成分」は、当該組合せ体において、４００〜７００nmの範囲内に含まれる電場発光を顕著には生じない成分を意味する。
【００１７】
用語「ペリフランテン」は通称であって、ジベンゾ{[f,f']-4,4',7,7'-テトラフェニル}-ジインデノ[1,2,3-cd:1',2',3'-lm]ペリレンの中心ジインデノペリレン構造を記述するものである。ジインデノペリレンコアは、２つのインデンの1,2,3-位がペリレンのcd面及びlm面に縮合してなる[The Naming and Indexing of Chemical Substances for Chemical Abstracts-A Reprint of Index IV (Chemical Substance Index Names) from the Chemical Abstracts - 1992 Index Guide; American Chemical Society: Columbus, OH, 1992; paragraph 135, 148及び150を参照のこと]。ペリフランテンの最初の記述は1937年である（Braun, J.; Manz, G., Ber. 1937, 70, 1603）。この場合、インデンは、そのベンゾ基が、炭素又は窒素、硫黄もしくは酸素のような異種原子を含む５員環、６員環又は７員環であることができる類似の材料をも包含し得る。
【００１８】
発明１及び関連する発明２〜８「ジインデノペリレン」化合物と表示された化合物は、アルミニウム／塩化物（Braun, J.; Manz, G., Ber. 1937, 70, 1603）、フッ化コバルト(III)（Debad, J.D.; Morris, J.C.; Lynch, V.; Magnus, P.; Bard, A. J. Am. Chem. Soc. 1996, 118, 2374-2379）及びトリフルオロ酢酸タリウム（Feiler, L.; Langhals, H.; Polborn, K. Liebigs Ann. 1995, 1229-1244）を含む標準的な許容プロトコルによって調製することができる。
【００１９】
本デバイスの発光層は、少なくとも２種の非電場発光成分と少なくとも１種の電場発光成分とを含み、該電場発光成分が該発光層中の当該全成分量の０．１〜５質量％、より典型的には０．１〜２．０質量％、の範囲内の量で存在することが好適である。この電場発光成分が第１のバンドギャップを有する。非電場発光成分は、当初「エネルギー捕捉剤」として機能し、そのエネルギーを主発光体である電場発光成分又はゲスト材料へ伝達する。非電場発光成分は、第２のバンドギャップ及び第３以降のバンドギャップを有する少なくとも２種の非電場発光成分を含んでなる。該第２のバンドギャップを有する非電場発光成分は、該発光層中、３４質量％以上９９．８質量％以下の量で存在する。該成分は、典型的には４０質量％以上の量で存在し、特に４０〜７５質量％の範囲内で使用されることが望ましい。
【００２０】
該電場発光成分により付与される利益は、非電場発光成分に特異的ではないようである。望ましい非電場発光成分には、キレート化オキシノイド系化合物、ベンズアゾール系化合物、アントラセン系化合物、テトラセン系化合物又はテトラアリールベンジジン系化合物をベースにしたものが包含されるが、これら３種の非電場発光成分に限定はされない。
非電場発光成分の具体例として、トリス（8-キノリノラト）アルミニウム（III）；2,2’,2”-(1,3,5-ベンゼントリイル)トリス[1-フェニル-1H-ベンズイミダゾール]及び2-t-ブチル-9,10-ジ-(2-ナフチル)アントラセン；5,6,11,12-テトラフェニルナフタセン（ルブレン、Inv-16）；N,N'-ジ-1-ナフタレニル-N,N'-ジフェニル-4,4'-ジアミノビフェニル（NPB、Inv-21）；5,12-ビス[2-(5-メチルベンゾチアゾリル)フェニル]-6,11-ジフェニルナフタセン（DBZR、Inv-18)；5,12-ビス[4-tert-ブチルフェニル]ナフタセン（tBDPN、Inv-20)；並びに5,6,11,12-テトラ-2-ナフタレニルナフタセン（NR、Inv-17）が挙げられる。
【００２１】
本発明において有用な電場発光成分の態様は、赤色相を有する発光を提供する。置換基の選択により、請求項１に記載のジインデノペリレンを一切含まないデバイスと比較して初期輝度の損失量が少なくなる態様が得られる。
本発明において有用な電場発光成分は、好適には、下式（１）で表わされる。
【００２２】
【化１】
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【００２３】
上記式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8、Ｒ9、Ｒ10、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14、Ｒ15、Ｒ16、Ｒ17、Ｒ18、Ｒ19、Ｒ20は、各々独立に選ばれた水素又は置換基を表わすが、但し、示した置換基は、いずれも結合することによりさらなる縮合環を形成することができる。
【００２４】
有用で便利な態様は、Ｒ1、Ｒ6、Ｒ11、Ｒ16がすべてフェニルであり、かつ、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ7、Ｒ8、Ｒ9、Ｒ10、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14、Ｒ15、Ｒ17、Ｒ18、Ｒ19、Ｒ20がすべて水素であるものである。関連する態様は、フェニル基を一切含まない場合である。別の望ましい態様は、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8、Ｒ9、Ｒ10、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14、Ｒ15、Ｒ16、Ｒ17、Ｒ18、Ｒ19、Ｒ20が、水素、アルキル及びアリールからなる群より別個独立に選ばれているものである。
【００２５】
これらの化合物の放出波長は、中心のペリレンコア部の周囲の置換を適宜行なうことにより、ある程度調整することができる。
【００２６】
【化２】
2008187185.tif 000004
【００２７】
本発明において有用な別の電場発光成分は、下式（２）で好適に表わされるピラン誘導体である。
【００２８】
【化３】
2008187185.tif 000005
【００２９】
上記式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5は、各々独立に選ばれた水素又は置換基を表わすが、但し、示した置換基は、いずれも結合することによりさらなる縮合環を形成することができる。
【００３０】
有用で便利な態様は、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5が、水素、アルキル及びアリールからなる群より別個独立に選ばれているものである。
【００３１】
通常は、電場発光成分を非電場発光成分中にドープすることにより、これが正孔輸送層と電子輸送層との間の発光層を代表する。非電場発光成分の選定は、電場発光成分上に励起状態が効率的に形成されることにより、明るく、高効率の、安定したELデバイスを提供するように行われる。
【００３２】
本発明において有用な非電場発光成分は、本発明のバンドギャップ要件を満たすものであれば当該技術分野で知られているいずれの化合物であってもよく、下式（３）で好適に表わされる。
【００３３】
【化４】
2008187185.tif 000006
【００３４】
上記式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8、Ｒ9、Ｒ10、Ｒ11及びＲ12は、各々独立に選ばれた水素又は置換基を表わすが、但し、示した置換基は、いずれも結合することによりさらなる縮合環を形成することができる。
【００３５】
有用で便利な態様は、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8、Ｒ9、Ｒ10、Ｒ11及びＲ12の少なくとも一つが、ハロゲン化物、アルキル基、アリール基、アルコキシ基及びアリールオキシ基からなる群より別個独立に選ばれているものである。
【００３６】
本発明のELデバイスは、ランプ又は、テレビ、携帯電話、ＤＶＤプレーヤーもしくはコンピュータモニターのような静的もしくは動的画像形成装置に含まれる部品のように安定な発光が望まれるすべての装置において有用である。
【００３７】
以下、本発明において有用なジインデノ[1,2,3-cd]ペリレン、ピラン、ナフタセン、インデノ[1,2,3-cd]ペリレン、キレート化オキシノイド、アントラセニル及びN,N',N,N'-テトラアリールベンジジンの各化合物の具体例を示す。
【００３８】
【化５】
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【００３９】
【化６】
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【００４０】
【化７】
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【００４１】
【化８】
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【００４２】
【化９】
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【００４３】
【化１０】
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【００４４】
【化１１】
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【００４５】
【化１２】
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【００４６】
本発明の一態様では、第２のバンドギャップを有する成分が当該層の１０質量％以上を構成し、かつ、電場発光成分がペリフランテンである。別の態様では、第２のバンドギャップを有する成分が当該層の１０〜８９．９質量％を構成し、かつ、第３以降のバンドギャップを有する成分が、2,2',2”-(1,3,5-ベンゼントリイル)トリス[1-フェニル-1H-ベンズイミダゾール]及び2-t-ブチル-9,10-ジ-(2-ナフチル)アントラセン(TBADN)；5,6,11,12-テトラフェニルナフタセン（ルブレン）；N,N'-ジ-1-ナフタレニル-N,N'-ジフェニル-4,
4'-ジアミノビフェニル(NPB)；5,12-ビス[2-(5-メチルベンゾチアゾリル)フェニル]-6,11-ジフェニルナフタセン(DBZR)；5,12-ビス[4-tert-ブチルフェニル]ナフタセン(tBDPN)；
並びに5,6,11,12-テトラ-2-ナフタレニルナフタセンからなる特定の群より選ばれる。さらに別の態様では、トリス(8-キノリノラト)アルミニウム(III)(Alq3)；2,2',2”-(1,3,5-ベンゼントリイル)トリス[1-フェニル-1H-ベンズイミダゾール]及び2-t-ブチル-9,10-ジ
-(2-ナフチル)アントラセン(TBADN)；5,6,11,12-テトラフェニルナフタセン（ルブレン）；N,N'-ジ-1-ナフタレニル-N,N'-ジフェニル-4,4'-ジアミノビフェニル(NPB)；5,12-ビス[2-(5-メチルベンゾチアゾリル)フェニル]-6,11-ジフェニルナフタセン(DBZR)；5,12-ビス[4-tert-ブチルフェニル]ナフタセン(tBDPN)；並びに5,6,11,12-テトラ-2-ナフタレニルナフタセンから選ばれた少なくとも１種を含む第３以降のバンドギャップを有する少なくとも２種の成分が存在する。
【００４７】
本発明の典型的な態様は、改良された駆動電圧を提供するだけでなく、改良された輝度効率、動作安定性及び色純度（色度）をも提供することができる。
【００４８】
特に断らない限り、用語「置換型」又は「置換基」は、水素（重水素を含む）以外の基又は原子のすべてを意味する。さらに、用語「基」を使用する場合、ある置換基が置換可能な水素を含有するときには、それは当該無置換形のみならず、本明細書に記載した何らかの置換基（１個又は複数個）でさらに置換されている形のものも、当該置換基がデバイスの効用に必要な特性を損なわない限り、包含されることが意図されている。好適には、置換基は、ハロゲンであること、或いは当該分子の残部に対して炭素、ケイ素、酸素、窒素、リン、硫黄、セレン又はホウ素の原子によって結合されていることが可能である。置換基は、例えば、ハロゲン（例、塩素、臭素又はフッ素）、ニトロ、ヒドロキシル、シアノ、カルボキシル、又はさらに置換されていてもよい基、例えば、直鎖もしくは分岐鎖の又は環状のアルキルをはじめとするアルキル〔例、メチル、トリフルオロメチル、エチル、ｔ−ブチル、３−（２，４−ジ−ｔ−ペンチルフェノキシ）プロピル及びテトラデシル〕、アルケニル（例、エチレン、２−ブテン）、アルコキシ〔例、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、ブトキシ、２−メトキシエトキシ、ｓｅｃ−ブトキシ、ヘキシルオキシ、２−エチルヘキシルオキシ、テトラデシルオキシ、２−（２，４−ジ−ｔ−ペンチルフェノキシ）エトキシ及び２−ドデシルオキシエトキシ〕、アリール（例、フェニル、４−ｔ−ブチルフェニル、２，４，６−トリメチルフェニル、ナフチル）、アリールオキシ（例、フェノキシ、２−メチルフェノキシ、α−又はβ−ナフチルオキシ及び４−トリルオキシ）、カルボンアミド〔例、アセトアミド、ベンズアミド、ブチルアミド、テトラデカンアミド、α−（２，４−ジ−ｔ−ペンチルフェノキシ）アセトアミド、α−（２，４−ジ−ｔ−ペンチルフェノキシ）ブチルアミド、α−（３−ペンタデシルフェノキシ）ヘキサンアミド、α−（４−ヒドロキシ−３−ｔ−ブチルフェノキシ）テトラデカンアミド、２−オキソ−ピロリジン−１−イル、２−オキソ−５−テトラデシルピロリン−１−イル、Ｎ−メチルテトラデカンアミド、Ｎ−スクシンイミド、Ｎ−フタルイミド、２，５−ジオキソ−１−オキサゾリジニル、３−ドデシル−２，５−ジオキソ−１−イミダゾリル、Ｎ−アセチル−Ｎ−ドデシルアミノ、エトキシカルボニルアミノ、フェノキシカルボニルアミノ、ベンジルオキシカルボニルアミノ、ヘキサデシルオキシカルボニルアミノ、２，４−ジ−ｔ−ブチルフェノキシカルボニルアミノ、フェニルカルボニルアミノ、２，５−（ジ−ｔ−ペンチルフェニル）カルボニルアミノ、ｐ−ドデシルフェニルカルボニルアミノ、ｐ−トリルカルボニルアミノ、Ｎ−メチルウレイド、Ｎ，Ｎ−ジメチルウレイド、Ｎ−メチル−Ｎ−ドデシルウレイド、Ｎ−ヘキサデシルウレイド、Ｎ，Ｎ−ジオクタデシルウレイド、Ｎ，Ｎ−ジオクチル−Ｎ’−エチルウレイド、Ｎ−フェニルウレイド、Ｎ，Ｎ−ジフェニルウレイド、Ｎ−フェニル−Ｎ−ｐ−トリルウレイド、Ｎ−（ｍ−ヘキサデシルフェニル）ウレイド、Ｎ，Ｎ−（２，５−ジ−ｔ−ペンチルフェニル）−Ｎ’−エチルウレイド及びｔ−ブチルカルボンアミド〕、スルホンアミド（例、メチルスルホンアミド、ベンゼンスルホンアミド、ｐ−トリルスルホンアミド、ｐ−ドデシルベンゼンスルホンアミド、Ｎ−メチルテトラデシルスルホンアミド、Ｎ，Ｎ−ジプロピル−スルファモイルアミノ及びヘキサデシルスルホンアミド）、スルファモイル｛例、Ｎ−メチルスルファモイル、Ｎ−エチルスルファモイル、Ｎ，Ｎ−ジプロピルスルファモイル、Ｎ−ヘキサデシルスルファモイル、Ｎ，Ｎ−ジメチルスルファモイル、Ｎ−〔３−（ドデシルオキシ）プロピル〕スルファモイル、Ｎ−〔４−（２，４−ジ−ｔ−ペンチルフェノキシ）ブチル〕スルファモイル、Ｎ−メチル−Ｎ−テトラデシルスルファモイル及びＮ−ドデシルスルファモイル｝、カルバモイル｛例、Ｎ−メチルカルバモイル、Ｎ，Ｎ−ジブチルカルバモイル、Ｎ−オクタデシルカルバモイル、Ｎ−〔４−（２，４−ジ−ｔ−ペンチルフェノキシ）ブチル〕カルバモイル、Ｎ−メチル−Ｎ−テトラデシルカルバモイル及びＮ，Ｎ−ジオクチルカルバモイル｝、アシル〔例、アセチル、（２，４−ジ−ｔ−アミルフェノキシ）アセチル、フェノキシカルボニル、ｐ−ドデシルオキシフェノキシカルボニル、メトキシカルボニル、ブトキシカルボニル、テトラデシルオキシカルボニル、エトキシカルボニル、ベンジルオキシカルボニル、３−ペンタデシルオキシカルボニル及びドデシルオキシカルボニル〕、スルホニル（例、メトキシスルホニル、オクチルオキシスルホニル、テトラデシルオキシスルホニル、２−エチルヘキシルオキシスルホニル、フェノキシスルホニル、２，４−ジ−ｔ−ペンチルフェノキシスルホニル、メチルスルホニル、オクチルスルホニル、２−エチルヘキシルスルホニル、ドデシルスルホニル、ヘキサデシルスルホニル、フェニルスルホニル、４−ノニルフェニルスルホニル及びｐ−トリルスルホニル）、スルホニルオキシ（例、ドデシルスルホニルオキシ及びヘキサデシルスルホニルオキシ）、スルフィニル（例、メチルスルフィニル、オクチルスルフィニル、２−エチルヘキシルスルフィニル、ドデシルスルフィニル、ヘキサデシルスルフィニル、フェニルスルフィニル、４−ノニルフェニルスルフィニル及びｐ−トリルスルフィニル）、チオ〔例、エチルチオ、オクチルチオ、ベンジルチオ、テトラデシルチオ、２−（２，４−ジ−ｔ−ペンチルフェノキシ）エチルチオ、フェニルチオ、２−ブトキシ−５−ｔ−オクチルフェニルチオ及びｐ−トリルチオ〕、アシルオキシ（例、アセチルオキシ、ベンゾイルオキシ、オクタデカノイルオキシ、ｐ−ドデシルアミドベンゾイルオキシ、Ｎ−フェニルカルバモイルオキシ、Ｎ−エチルカルバモイルオキシ及びシクロヘキシルカルボニルオキシ）、アミン（例、フェニルアニリノ、２−クロロアニリノ、ジエチルアミン、ドデシルアミン）、イミノ〔例、１−（Ｎ−フェニルイミド）エチル、Ｎ−スクシンイミド又は３−ベンジルヒダントイニル〕、ホスフェート（例、ジメチルホスフェート及びエチルブチルホスフェート）、ホスフィット（例、ジエチルホスフィット及びジヘキシルホスフィット）、酸素、窒素、硫黄、リン及びホウ素から成る群より選択された少なくとも１種の異種原子と炭素原子とを含む３〜７員複素環を含有し、また置換されていてもよいそれぞれ複素環式基、複素環式オキシ基又は複素環式チオ基（例、２−フリル、２−チエニル、２−ベンズイミダゾリルオキシ又は２−ベンゾチアゾリル）、第四アンモニウム（例、トリエチルアンモニウム）、第四ホスホニウム（例、トリフェニルホスホニウム）、並びにシリルオキシ（例、トリメチルシリルオキシ）であることができる。
【００４９】
所望であれば、これらの置換基自体が上記の置換基でさらに１回以上置換されていてもよい。用いられる特定の置換基は、特定の用途に望まれる特性が得られるよう当業者であれば選ぶことができ、例えば、電子求引性基、電子供与性基及び立体基を含み得る。ある分子が２以上の置換基を有する可能性がある場合には、特に断らない限り、当該置換基同士が結合して縮合環のような環を形成してもよい。一般に、上記の基及びその置換基は、４８個以下の炭素原子、典型的には１〜３６個の炭素原子、通常は２４個未満の炭素原子を有するものを含むことができるが、選ばれた具体的置換基に応じて、より多くの炭素原子数も可能である。
【００５０】
一般的デバイス構造
本発明は、ほとんどのOLEDデバイス構成に採用することができる。これらには、単一アノードと単一カソードを含む非常に簡素な構造から、より一層複雑なデバイス、例えば、複数のアノードとカソードを直交配列させて画素を形成してなる単純マトリックス式表示装置や、各画素を、例えば薄膜トランジスタ(TFT)で独立制御する、アクティブマトリックス式表示装置が含まれる。
【００５１】
本発明を成功裏に実施することができる有機層の構成はいくつかある。重要な構成要件は、カソード、アノード、HTL及びLELである。より典型的な構造は、図１に示したように、基板１０１、アノード１０３、任意の正孔注入層１０５、正孔輸送層１０７、発光層１０９、電子輸送層１１１及びカソード１１３を含む。これらの層については、以下に詳述する。別法として基板をカソードに隣接するように配置できること、また基板が実際にアノード又はカソードを構成し得ることに、留意されたい。また、これら有機層の全体厚は５００nm未満であることが好ましい。
【００５２】
OLEDのアノードとカソードは、電気導体２６０を介して電源２５０に接続されている。
アノードとカソードの間に、アノードがカソードより正極となるように電位差を印加することによりOLEDを動作させる。アノードから正孔が有機EL要素に注入される。サイクル中の一定期間電位差バイアスを逆方向にして電流を流さないようにするACモードでOLEDを動作させると、デバイスの安定性が向上する場合がある。AC駆動式OLEDの一例が米国特許第5,552,678号明細書に記載されている。
【００５３】
基板
基板１０１は、意図される発光方向に依存して、透光性又は不透明のいずれかであることができる。基板を介してEL発光を観察する場合には透光性が望まれる。このような場合、透明なガラス又は有機材料が通常用いられる。上部電極を介してEL発光を観察する用途の場合には、底部支持体の透過性は問題とならないため、透光性、吸光性又は光反射性のいずれであってもよい。この場合の用途向け支持体には、ガラス、プラスチック、半導体材料、セラミックス及び回路基板材料が含まれるが、これらに限定はされない。もちろん、このようなデバイス構成には、透光性の上部電極を提供する必要はある。
【００５４】
アノード
導電性アノード層１０３は、通常は基板上に形成され、そしてEL発光を当該アノードを介して観察する場合には、当該発光に対して透明又は実質的に透明であることが必要である。本発明に用いられる一般的な透明アノード材料はインジウム錫酸化物(ITO)及び酸化錫であるが、例示としてアルミニウム又はインジウムをドープした酸化亜鉛(IZO)、マグネシウムインジウム酸化物及びニッケルタングステン酸化物をはじめとする他の金属酸化物でも使用することができる。これらの酸化物の他、窒化ガリウムのような金属窒化物、セレン化亜鉛のような金属セレン化物、及び硫化亜鉛のような金属硫化物を層１０３に使用することもできる。上部電極を介してEL発光を観察する用途の場合には、層１０３の透過性は問題とならず、透明、不透明又は反射性を問わずいずれの導電性材料でも使用することができる。このような用途向けの導体の例として、金、イリジウム、モリブデン、パラジウム及び白金が挙げられるが、これらに限定はされない。典型的なアノード材料は、透過性であってもそうでなくても、４.１ eV以上の仕事関数を有する。望ましいアノード材料は、一般に、蒸発法、スパッタ法、化学的気相成長(CVD)法又は電気化学法のような適当な手段のいずれかによって付着される。アノードは、周知のフォトリソグラフ法によってパターン化することもできる。
【００５５】
正孔注入層(HIL)
常に必要であるわけではないが、アノード１０３と正孔輸送層１０７との間に正孔注入層１０５を設けることがしばしば有用となる。正孔注入性材料は、後続の有機層のフィルム形成性を改良し、かつ、正孔輸送層への正孔注入を促進するのに役立つことができる。
正孔注入層に用いるのに好適な材料として、米国特許第４７２０４３２号明細書に記載されているポルフィリン系化合物や、米国特許第６２０８０７５号明細書に記載されているプラズマ蒸着フルオロカーボンポリマーが挙げられる。有機ELデバイスに有用であることが報告されている別の代わりの正孔注入性材料が、欧州特許出願公開第０８９１１２１号及び同第１０２９９０９号明細書に記載されている。
【００５６】
正孔輸送層(HTL)
有機ELデバイスの正孔輸送層１０７は、芳香族第三アミンのような正孔輸送性化合物を少なくとも一種含有する。芳香族第三アミン類は、少なくとも一つが芳香環の員である炭素原子にのみ結合されている３価窒素原子を少なくとも１個含有する化合物であると理解されている。一態様として、芳香族第三アミンはアリールアミン、例えば、モノアリールアミン、ジアリールアミン、トリアリールアミン又は高分子アリールアミン基であることができる。単量体トリアリールアミンの例がKlupfelらの米国特許第３１８０７３０号明細書に記載されている。Brantleyらの米国特許第３５６７４５０号及び同第３６５８５２０号明細書には、１個以上の活性水素含有基を含み、かつ／又は、１個以上のビニル基で置換されている、他の適当なトリアリールアミンが開示されている。
【００５７】
より好ましい種類の芳香族第三アミンは、米国特許第４７２０４３２号及び同第５０６１５６９号に記載されているような芳香族第三アミン部分を２個以上含有するものである。このような化合物には、下記構造式（Ａ）で表わされるものが含まれる。
【００５８】
【化１３】
2008187185.tif 000015
【００５９】
上式中、Ｑ1及びＱ2は各々独立に選ばれた芳香族第三アミン部分であり、そしてＧは、アリーレン、シクロアルキレン又は炭素-炭素結合のアルキレン基のような結合基である。一つの実施態様において、Ｑ1及びＱ2の少なくとも一方は、多環式縮合環基（例、ナフタレン）を含有する。Ｇがアリール基である場合、それはフェニレン基、ビフェニレン基又はナフタレン基であることが便利である。
構造式（Ａ）を満たし、かつ、２つのトリアリールアミン基を含有する有用な種類のトリアリールアミン基は、下記構造式（Ｂ）で表わされる。
【００６０】
【化１４】
2008187185.tif 000016
【００６１】
上式中、Ｒ1及びＲ2は、各々独立に、水素原子、アリール基もしくはアルキル基を表わすか、又は、Ｒ1及びＲ2は一緒にシクロアルキル基を完成する原子群を表わし、そして
Ｒ3及びＲ4は、各々独立に、アリール基であってそれ自体が下記構造式（Ｃ）で示されるようなジアリール置換型アミノ基で置換されているものを表わす。
【００６２】
【化１５】
2008187185.tif 000017
【００６３】
上式中、Ｒ5及びＲ6は各々独立に選ばれたアリール基である。一つの実施態様において、Ｒ5及びＲ6の少なくとも一方は、多環式縮合環基（例、ナフタレン）を含有する。
別の種類の芳香族第三アミンはテトラアリールジアミンである。望ましいテトラアリールジアミン基は、アリーレン基を介して結合された、構造式（Ｃ）で示したようなジアリールアミノ基を２個含む。有用なテトラアリールジアミンには、下記構造式（Ｄ）で表わされるものが含まれる。
【００６４】
【化１６】
2008187185.tif 000018
【００６５】
上式中、Ａｒｅは各々独立に選ばれたアリーレン基、例えば、フェニレン又はアントラセン基であり、
ｎは１〜４の整数であり、そして
Ａｒ、Ｒ7、Ｒ8及びＲ9は各々独立に選ばれたアリール基である。
典型的な実施態様では、Ａｒ、Ｒ7、Ｒ8及びＲ9の少なくとも一つが多環式縮合環基（例、ナフタレン）である。
【００６６】
上記構造式（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）の各種アルキル、アルキレン、アリール及びアリーレン基は、各々それ自体が置換されていてもよい。典型的な置換基として、アルキル基、アルコキシ基、アリール基、アリールオキシ基、並びにフッ化物、塩化物及び臭化物のようなハロゲンが挙げられる。各種アルキル及びアルキレン基は、典型的には１〜６個の炭素原子を含有する。シクロアルキル部分は３〜１０個の炭素原子を含有し得るが、典型的には、シクロペンチル、シクロヘキシル及びシクロヘプチルの環構造体のように、５個、６個又は７個の環炭素原子を含有する。アリール基及びアリーレン基は、通常はフェニル部分及びフェニレン部分である。
【００６７】
正孔輸送層は、芳香族第三アミン化合物の単体又は混合物で形成することができる。具体的には、構造式（Ｂ）を満たすトリアリールアミンのようなトリアリールアミンを、構造式（Ｄ）が示すようなテトラアリールジアミンと組み合わせて使用することができる。
トリアリールアミンをテトラアリールジアミンと組み合わせて使用する場合、後者を、トリアリールアミンと電子注入及び輸送層との間に挿入された層として配置する。以下、有用な芳香族第三アミンを例示する。
1,1-ビス(4-ジ-p-トリルアミノフェニル)シクロヘキサン
1,1-ビス(4-ジ-p-トリルアミノフェニル)-4-フェニルシクロヘキサン
4,4’-ビス(ジフェニルアミノ)クアドリフェニル
ビス(4-ジメチルアミノ-2-メチルフェニル)-フェニルメタン
N,N,N-トリ(p-トリル)アミン
4-(ジ-p-トリルアミノ)-4’-[4(ジ-p-トリルアミノ)-スチリル]スチルベン
N,N,N’,N’-テトラ-p-トリル-4,4’-ジアミノビフェニル
N,N,N’,N’-テトラフェニル-4,4’-ジアミノビフェニル
N,N,N’,N’-テトラ-1-ナフチル-4,4’-ジアミノビフェニル
N,N,N’,N’-テトラ-2-ナフチル-4,4’-ジアミノビフェニル
N-フェニルカルバゾール
4,4’-ビス[N-(1-ナフチル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(1-ナフチル)-N-(2-ナフチル)アミノ]ビフェニル
4,4”-ビス[N-(1-ナフチル)-N-フェニルアミノ]-p-ターフェニル
4,4’-ビス[N-(2-ナフチル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(3-アセナフテニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
1,5-ビス[N-(1-ナフチル)-N-フェニルアミノ]ナフタレン
4,4’-ビス[N-(9-アントリル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4”-ビス[N-(1-アントリル)-N-フェニルアミノ]-p-ターフェニル
4,4’-ビス[N-(2-フェナントリル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(8-フルオルアンテニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(2-ピレニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(2-ナフタセニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(2-ペリレニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(1-コロネニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
2,6-ビス(ジ-p-トリルアミノ)ナフタレン
2,6-ビス[ジ-(1-ナフチル)アミノ]ナフタレン
2,6-ビス[N-(1-ナフチル)-N-(2-ナフチル)アミノ]ナフタレン
N,N,N’,N’-テトラ(2-ナフチル)-4,4”-ジアミノ-p-ターフェニル
4,4’-ビス{N-フェニル-N-[4-(1-ナフチル)-フェニル]アミノ}ビフェニル
4,4’-ビス[N-フェニル-N-(2-ピレニル)アミノ]ビフェニル
2,6-ビス[N,N-ジ(2-ナフチル)アミン]フルオリン
1,5-ビス[N-(1-ナフチル)-N-フェニルアミノ]ナフタレン
【００６８】
別の種類の有用な正孔輸送性材料として、欧州特許第１００９０４１号に記載されているような多環式芳香族化合物が挙げられる。さらに、ポリ(N-ビニルカルバゾール)(PVK)、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアニリン及びPEDOT/PSSとも呼ばれているポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)／ポリ(4-スチレンスルホネート)のようなコポリマー、といった高分子正孔輸送性材料を使用することもできる。
【００６９】
発光層（LEL）
米国特許第４７６９２９２号及び同第５９３５７２１号に詳述されているように、有機ＥＬ要素の発光層(LEL)１０９は発光材料又は蛍光材料を含み、その領域において電子-正孔対が再結合する結果として電場発光が生じる。発光層は、単一材料で構成することもできるが、より一般的には、非電場発光成分材料に単一又は複数種のゲスト化合物をドーピングしてなり、そこで主として当該電場発光成分から発光が生じ、その発光色にも制限はない。発光層に含まれる非電場発光成分材料は、後述する電子輸送性材料、上述した正孔輸送性材料、又は正孔-電子再結合を支援する別の材料もしくはその組合せ、であることができる。電場発光成分は、通常は高蛍光性色素の中から選ばれるが、リン光性化合物、例えば、国際公開第９８／５５５６１号、同第００／１８８５１号、同第００／５７６７６号及び同第００／７０６５５号に記載されているような遷移金属錯体も有用である。電場発光成分は、非電場発光成分材料中、０．０１〜１０質量％の範囲内でコーティングされることが典型的である。
【００７０】
電場発光成分としての色素を選定するための重要な関係は、当該分子の最高被占軌道と最低空軌道との間のエネルギー差として定義されるバンドギャップポテンシャルの対比である。非電場発光成分から電場発光成分分子へのエネルギー伝達の効率化を図るためには、当該電場発光成分のバンドギャップが非電場発光成分材料のそれよりも小さいことが必須条件となる。
【００７１】
有用性が知られている非電場発光成分及び放出性分子として、米国特許第４７６９２９２号、同第５１４１６７１号、同第５１５０００６号、同第５１５１６２９号、同第５４０５７０９号、同第５４８４９２２号、同第５５９３７８８号、同第５６４５９４８号、同第５６８３８２３号、同第５７５５９９９号、同第５９２８８０２号、同第５９３５７２０号、同第５９３５７２１号及び同第６０２００７８号に記載されているものが挙げられるが、これらに限定はされない。
【００７２】
8-ヒドロキシキノリン及び類似の誘導体の金属錯体（下記構造式Ｅ）は、電場発光を支援することができる有用な非電場発光成分化合物の一種であり、特に、500 nmよりも長い波長の光（例、緑色、黄色、橙色及び赤色）を放出させるのに適している。
【００７３】
【化１７】
2008187185.tif 000019
【００７４】
上式中、Ｍは金属を表わし、ｎは１〜４の整数であり、そしてＺは、各々独立に、縮合芳香族環を２個以上有する核を完成する原子群を表わす。
上記より、当該金属は１価、２価、３価又は４価になり得ることが明白である。当該金属は、例えば、リチウム、ナトリウムもしくはカリウムのようなアルカリ金属、マグネシウムもしくはカルシウムのようなアルカリ土類金属、アルミニウムもしくはガリウムのような土類金属、又は亜鉛もしくはジルコニウムのような遷移金属であることができる。一般に、有用なキレート化金属であることが知られているものであれば、１価、２価、３価又は４価のいずれの金属でも使用することができる。
【００７５】
Ｚは、その少なくとも一つがアゾール環又はアジン環である２個以上の縮合芳香族環を含有する複素環式核を完成する。必要であれば、当該２個の必須環に、脂肪族環及び芳香族環の双方を含む追加の環を縮合させてもよい。分子の嵩高さが機能向上を伴うことなく増大することを避けるため、通常は環原子の数を１８以下に維持する。
【００７６】
以下、有用なキレート化オキシノイド系化合物の例を示す。
CO-1：アルミニウムトリスオキシン〔別名、トリス(8-キノリノラト)アルミニウム(III)〕
CO-2：マグネシウムビスオキシン〔別名、ビス(8-キノリノラト)マグネシウム(II)〕
CO-3：ビス[ベンゾ{f}-8-キノリノラト]亜鉛(II)
CO-4：ビス(2-メチル-8-キノリノラト)アルミニウム(III)-μ-オキソ-ビス(2-メチル-8-キノリノラト)アルミニウム(III)
CO-5：インジウムトリスオキシン〔別名、トリス(8-キノリノラト)インジウム〕
CO-6：アルミニウムトリス(5-メチルオキシン)〔別名、トリス(5-メチル-8-キノリノラト)アルミニウム(III)〕
CO-7：リチウムオキシン〔別名、(8-キノリノラト)リチウム(I)〕
CO-8：ガリウムオキシン〔別名、トリス(8-キノリノラト)ガリウム(III)〕
CO-9：ジルコニウムオキシン〔別名、テトラ(8-キノリノラト)ジルコニウム(IV)〕
CO-10：ビス(2-メチル-8-キノリノラト)-4-フェニルフェノラトアルミニウム(III)
【００７７】
9,10-ジ-(2-ナフチル)アントラセンの誘導体（下記構造式Ｆ）は、電場発光を支援することができる有用な非電場発光成分の一種であり、特に、400 nmよりも長い波長の光（例、青色、緑色、黄色、橙色及び赤色）を放出させるのに適している。
【００７８】
【化１８】
2008187185.tif 000020
【００７９】
上式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5及びＲ6は、下記のグループから独立に選ばれる水素又は１もしくは２以上の置換基を表わす。
第１グループ：水素、又は典型的炭素原子数１〜２４のアルキル及びアルコキシ基；
第２グループ：典型的炭素原子数６〜２０の環基；
第３グループ：ナフチル、アントラセニル、ピレニル及びペリレニルのような炭素環式縮合環基の完成に必要な、典型的炭素原子数６〜３０の原子群；
第４グループ：フリル、チエニル、ピリジル及びキノリニルのような複素環式縮合環基の完成に必要な、典型的炭素原子数５〜２４の原子群；
第５グループ：典型的炭素原子数１〜２４のアルコキシルアミノ、アルキルアミノ及びアリールアミノ基；並びに
第６グループ：フッ素、塩素、臭素及びシアノ基
【００８０】
代表例として、9,10-ジ-(2-ナフチル)アントラセン及び2-t-ブチル-9,10-ジ-(2-ナフチル)アントラセンが挙げられる。LELの非電場発光成分として、9,10-ビス[4-(2,2-ジフェニルエテニル)フェニル]アントラセンの誘導体や、欧州特許第６８１０１９号に記載されているフェニルアントラセン誘導体をはじめとする、他のアントラセン誘導体も有用となり得る。
【００８１】
ベンズアゾール誘導体（下記構造式Ｇ）は、電場発光を支援することができる有用な非電場発光成分の一種であり、特に、400 nmよりも長い波長の光（例、青色、緑色、黄色、橙色及び赤色）を放出させるのに適している。
【００８２】
【化１９】
2008187185.tif 000021
【００８３】
上式中、ｎは３〜８の整数であり、
Ｚは-Ｏ、-ＮＲ（ＲはＨもしくは置換基である）又は-Ｓであり、
Ｒ’は、１又は２以上の任意置換基であるが、ここでＲ及び各Ｒ’は、Ｈ又は、典型的炭素原子数１〜２４のアルキル基（例えば、プロピル、t-ブチル、ヘプチル）、炭素環式もしくは複素環式環基（例えば、フェニル及びナフチル、フリル、チエニル、ピリジル、キノリニル基、並びに典型的炭素原子数５〜２０の縮合芳香族環基の完成に必要な原子群）、並びにハロ（例、クロロ、フルオロ）、であり、
Ｌは、アルキル又はアリール基を通常含む結合ユニットであって、当該複数のベンズアゾール同士を共役的又は非共役的に連結させるものである。
【００８４】
有用なベンズアゾールの一例として2,2’,2”-(1,3,5-フェニレン)トリス[1-フェニル-1H-ベンズイミダゾール](TPBI)が挙げられる。
米国特許第５１２１０２９号に記載されているジスチリルアリーレン誘導体もまた、LELにおける有用な非電場発光成分材料である。
【００８５】
望ましい蛍光性電場発光成分には、縮合環、複素環その他の化合物、例えば、アントラセン、テトラセン、キサンテン、ペリレン、ルブレン、ピラン、ローダミン、キナクリドン、ジシアノメチレンピラン、チオピラン、ポリメチン、ピリリウム、チアピリリウム及びカルボスチリル化合物から誘導されたグループが包含される。以下、有用な電場発光成分の具体例を挙げるが、これらに限定はされない。
【００８６】
【化２０】
2008187185.tif 000022
【００８７】
【化２１】
2008187185.tif 000023
【００８８】
【化２２】
2008187185.tif 000024
【００８９】
【化２３】
2008187185.tif 000025
【００９０】
【化２４】
2008187185.tif 000026
【００９１】
電子輸送層(ETL)
本発明の有機ELデバイスの電子輸送層１１１を形成するのに用いられる好適な薄膜形成性材料は、オキシン（通称8-キノリノール又は8-ヒドロキシキノリン）自体のキレートをはじめとする、金属キレート化オキシノイド系化合物である。当該化合物は、電子の注入・輸送を助長し、高い性能レベルを発揮すると共に、薄膜加工が容易である。企図されるオキシノイド系化合物の例として、前記構造式（Ｅ）を満たす化合物が挙げられる。
【００９２】
他の電子輸送性材料として、米国特許第４３５６４２９号明細書に記載されている各種ブタジエン誘導体、及び米国特許第４５３９５０７号明細書に記載されている各種複素環式蛍光増白剤が挙げられる。構造式（Ｇ）を満たすベンズアゾールもまた有用な電子輸送性材料である。
【００９３】
場合によっては、必要に応じて、層１０９及び層１１１を、発光と電子輸送の両方を支援する機能を発揮する単一層にすることが可能である。
【００９４】
カソード
アノードを介して発光させる場合には、本発明に用いられるカソード層１１３は、ほとんどすべての導電性材料を含んでなることができる。望ましい材料は、下部の有機層との良好な接触が確保されるよう良好なフィルム形成性を示し、低電圧での電子注入を促進し、かつ、良好な安定性を有する。有用なカソード材料は、低仕事関数金属（＜４.０eV）又は合金を含むことが多い。好適なカソード材料の１種に、米国特許第４８８５２２１号明細書に記載されているMg:Ag合金（銀含有率１〜２０％）を含むものがある。別の好適な種類のカソード材料として、低仕事関数金属又は金属塩の薄層に、これより厚い導電性金属の層をキャップしてなる二層形が挙げられる。このようなカソードの一つに、米国特許第５６７７５７２号明細書に記載されている、LiF薄層にこれより厚いAl層を載せてなるものがある。その他の有用なカソード材料として、米国特許第５０５９８６１号、同第５０５９８６２号及び同第６１４０７６３号明細書に記載されているものが挙げられるが、これらに限定はされない。
【００９５】
カソードを介して発光を観察する場合には、当該カソードは透明又はほぼ透明でなければならない。このような用途の場合、金属が薄くなければならないか、又は透明導電性酸化物もしくはこれら材料の組合せを使用しなければならない。米国特許第５７７６６２３号明細書に透光性カソードが詳述されている。カソード材料は、蒸発法、スパッタ法又は化学的気相成長法により付着させることができる。必要な場合には、例えば、マスク介在蒸着法、米国特許第５２７６３８０号及び欧州特許出願公開第０７３２８６８号明細書に記載の一体型シャドーマスク法、レーザーアブレーション法及び選択的化学的気相成長法をはじめとする多くの周知の方法により、パターンを形成させてもよい。
【００９６】
有機層の付着
上述した有機材料は昇華法により適宜付着されるが、フィルム形成性を高める任意のバインダーと共に溶剤から付着させてもよい。当該材料がポリマーである場合には、通常、溶剤付着法が好適である。昇華法により付着すべき材料は、例えば、米国特許第６２３７５２９号明細書に記載されているように、タンタル材料を含むことが多い昇華体「ボート」から気化させてもよいし、当該材料をまずドナーシート上にコーティングし、その後これを基板に接近させて昇華させてもよい。複数材料の混合物を含む層は、独立した複数の昇華体ボートを利用してもよいし、予め混合した後単一のボート又はドナーシートからコーティングしてもよい。パターン化付着は、シャドーマスク、一体型シャドーマスク（米国特許第５２９４８７０号明細書）、ドナーシートからの空間画定型感熱色素転写（米国特許第５８５１７０９号及び同第６０６６３５７号明細書）及びインクジェット法（米国特許第６０６６３５７号明細書）を利用して達成することができる。
【００９７】
OLEDの製造に有用な有機材料、例えば、有機正孔輸送材料や、有機電場発光成分をドープした有機発光材料は、比較的分子構造が複雑な上、分子結合力が弱いため、当該有機材料が物理蒸着工程で分解しないように注意しなければならない。上述の有機材料は、比較的高純度のものとして合成され、また粉末、フレーク又はグラニュールの形態で提供される。従来、このような粉末又はフレークを使用して物理蒸着源に入れ、そこで熱をかけて当該有機材料の昇華又は気化による蒸気形成を行い、その蒸気を基板上に凝縮させてその上に有機層を設けていた。
【００９８】
物理蒸着法において有機粉末、フレーク又はグラニュールを使用することにはいくつかの問題が認められている。このような粉末、フレーク又はグラニュールは取扱いが困難である。一般にこのような有機材料は、物理的密度が比較的低く、特に１０-6トル程度にまで排気減圧されたチャンバ内に配置された物理蒸着源に入れられた場合、熱伝導性が望ましくないほど低くなる。このため、粉末粒子、フレーク又はグラニュールは、加熱された蒸着源からの輻射加熱と、蒸着源の加熱面に直に接している粒子やフレークの伝導加熱とによってのみ加熱される。蒸着源の加熱面に接していない粉末粒子、フレーク又はグラニュールは、粒子間の接触面積が比較的小さいため、伝導加熱によっては効果的に加熱されない。このため、物理蒸着源内の当該有機材料の不均一な加熱を招き、ひいては基板上に形成される蒸着有機層が潜在的に不均一となるおそれがある。
【００９９】
これらの有機粉末を圧縮して固体ペレットにすることができる。昇華性有機材料粉末の混合物を圧縮して固体ペレットにしたものは、取扱いが一層容易となる。有機粉末を圧縮して固体ペレットにする方法は、比較的簡素な工具で実施することができる。１種以上の非発光性有機非電場発光成分材料もしくは発光性電場発光成分材料を含む混合物又は非電場発光成分材料と電場発光成分材料との混合物から形成された固体ペレットを、有機層を製造するための物理蒸着源内に配置することができる。このような圧縮ペレットは物理蒸着装置において使用することができる。
【０１００】
一態様として、本発明は、OLEDの一部をなす基板の上に圧縮有機材料ペレットから有機層を製造する方法を提供する。
【０１０１】
封入
ほとんどのOLEDデバイスは湿分及び／又は酸素に対して感受性を示すため、窒素又はアルゴンのような不活性雰囲気において、アルミナ、ボーキサイト、硫酸カルシウム、クレー、シリカゲル、ゼオライト、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、スルフェート、金属ハロゲン化物及び金属過塩素酸塩のような乾燥剤と一緒に、封止されることが一般的である。封入法及び乾燥法として、米国特許第６２２６８９０号明細書に記載されている方法が挙げられるが、これらに限定はされない。
【０１０２】
正孔阻止層
OLEDデバイスの中には、電子のLELへの注入を促進し、又は正孔のETLへの通過を減衰させてLELにおける再結合を確保するため、正孔阻止層を要するものもある（D.F. O’brien, M.A. Baldo, M.E. Thompson及びS.R. Forrest, Appl. Phys. Lett., 74, 442 (1999)）。典型的には、正孔阻止層は薄く（例、１０nm）、そしてLELとETLとの間に配置される。
【０１０３】
バンドギャップ
電場発光成分を選定する時には重要な関係が存在する。LEL材料に含まれる非電場発光成分のバンドギャップとの関係でバンドギャップポテンシャルを慎重に比較検討する必要がある。非電場発光成分から電場発光成分分子へエネルギーが効率的に伝達するためには、電場発光成分のバンドギャップが非電場発光成分材料のそれより小さいことが典型的である。
【０１０４】
バンドギャップの測定は、典型的には、HTL層、LEL層及びETL層のエネルギー準位及び化学的性質の特性を決定するUVS又はXPS分光学的技法によって実験的に行われる。本発明に関するバンドギャップは、すべて下記の手順によって測定される。
１．ある材料の吸収及び放出スペクトルを、低（すなわち、＜１×１０-3Ｍ）濃度及び光学濃度（すなわち、＜０．２）バンドギャップにおいて酢酸エチルやトルエンのような無極性溶剤中で測定する。
２．当該スペクトルを、スペクトルの可視領域（すなわち、３５０〜７５０nm）に含まれる極大吸収及び放出バンドにより正規化して１とする。
３．正規化された吸収スペクトルと放出スペクトルを同一チャート上にプロットする。
４．正規化された吸収スペクトルと放出スペクトルが交わる波長（交叉波長）をＥ0,0と定義する。この「光学的」バンドギャップは、当該技術分野において、最高被占軌道（HOMO）又は価電子帯の最高準位と最低空軌道（LUMO）又は伝導帯の最低準位との間のエネルギー差としても知られている。この値は、典型的には、ｅＶで報告され、当該「交叉波長」を割って１２４０ｅＶnmにすることにより変換を行なう。
【０１０５】
【表１】
2008187185.tif 000027
【実施例】
【０１０６】
本発明とその有利な効果を、以下の具体例によってさらに説明する。
表ＩＡ〜ＩＤ：トリス−（８−キノリナト）アルミニウム（ＩＩＩ）［Inv-２３］とInv-１６とを含み且つInv-１を含有する混合非電場発光系
【０１０７】
例１−ＥＬ装置作製−本発明例
試料作製及び試験
本発明の要件を満足するＥＬ装置（試料１及び試料２）及び比較ＥＬ装置を、以下のようにして構成した：
アノードとしてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる厚さ８５ｎｍの層をコーティングしたガラス基板を、業務用洗剤中で超音波処理し、脱イオン水ですすぎ、トルエン蒸気で脱脂し、酸素プラズマに約１分間暴露することを、順次おこなった。
ａ）ＩＴＯ上に、プラズマを使用したＣＨＦ3の蒸着により、１ｎｍのフルオロカーボン（ＣＦｘ）正孔注入層（ＨＩＬ）を設けた。
ｂ）次に、厚さ７５ｎｍのＮ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）からなる正孔輸送層（ＨＴＬ）を、タンタルボートからの蒸着により形成した。
ｃ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Inv-２３、０〜９９．５質量％）と、９，１０，１１，１２−テトラフェニルナフタセン（Inv-１６、０〜９９．５質量％）と、エミッター電場発光成分（Inv-１、０．２７〜０．５０質量％）とを含む３７．５〜６５．８ｎｍのＬＥＬを、正孔輸送層上に成膜した。これらの材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｄ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）からなる３７．５ｎｍの電子輸送層（ＥＴＬ）を、発光層上に成膜した。この材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｅ）Ａｌｑ3層の上に、ＭｇとＡｇ（容積比＝１０：１）からなる２２０ｎｍのカソードを成膜した。
【０１０８】
上記順序により、ＥＬ装置の成膜を完了した。次に、この装置を、周囲環境から保護するために、乾燥グローブボックス中で気密パッケージングした。
このように形成したセルを、効率（輝度収率で）、色、駆動電圧について試験した。結果を、表ＩＡに示す。
【０１０９】
表ＩＡ：ＥＬ（Inv-23及びInv-16に含まれるInv-1）の評価
【表２】
2008187185.tif 000028
＊一定電流２０mA/cm2において測定
【０１１０】
表ＩＡに報告されている装置特性から明らかなように、２種の非電場発光成分の混合物を含む装置は、比較装置よりも、効率及び駆動電圧が優れている。単一の非電場発光成分を含む装置の輝度効率は、比較的低く、比較例１（Ｃｍｐ−１）で１．２５ｃｄ／Ａであり、Ｃｍｐ−２〜Ｃｍｐ−４で２．２３ｃｄ／Ａ未満であった。
【０１１１】
動作駆動電圧の改善率（％）は、非電場発光成分（Inv-１６）を用いた装置について、顕著に良い結果が得られる。最も低い動作駆動電圧は、比較例２〜４の装置である。しかしながら、これらの装置の輝度効率は、悪い。Inv-２３とInv-１６とを組み合わせると、Ｃｍｐ−１に対して、試料１及び試料２について動作駆動電圧がそれぞれ１７％及び１６％低下するとともに、輝度が６９％から１９３％に増加する。
【０１１２】
比較（Ｃｍｐ）例２〜４の値を平均したところ、２．１７であった。この値を、効率（％）の計算に用いた。試料１及び２は、輝度効率において、比較例１又は２〜４よりも顕著によい。さらに、色度（ＣＩＥｘ、ｙ）座標で測定した試料１及び２からのＥＬの色は、比較例１及び２〜４と比較して、はるかに改善（すなわち、より赤色である）される。
【０１１３】
例２−ＥＬ装置作製−本発明例
試料作製及び試験
本発明の要件を満足するＥＬ装置（試料４）及び比較ＥＬ装置を、以下のようにして構成した：
アノードとしてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる厚さ８５ｎｍの層をコーティングしたガラス基板を、業務用洗剤中で超音波処理し、脱イオン水ですすぎ、トルエン蒸気で脱脂し、酸素プラズマに約１分間暴露することを、順次おこなった。
ａ）ＩＴＯ上に、プラズマを使用したＣＨＦ3の蒸着により、１ｎｍのフルオロカーボン（ＣＦｘ）正孔注入層（ＨＩＬ）を設けた。
ｂ）次に、厚さ７５ｎｍのＮ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）からなる正孔輸送層（ＨＴＬ）を、タンタルボートからの蒸着により形成した。
ｃ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Inv-２３、０〜９９．５質量％）と、９，１０，１１，１２−テトラフェニルナフタセン（Inv-１６、０〜９９．５質量％）と、エミッター電場発光成分（Inv-１、０．３０〜０．５０質量％）とを含む３７．５〜６７．２ｎｍのＬＥＬを、正孔輸送層上に成膜した。これらの材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｄ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）からなる３７．５ｎｍの電子輸送層（ＥＴＬ）を、発光層上に成膜した。この材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｅ）Ａｌｑ3層の上に、ＭｇとＡｇ（容積比＝１０：１）からなる２２０ｎｍのカソードを成膜した。
【０１１４】
上記順序により、ＥＬ装置の成膜を完了した。次に、この装置を、周囲環境から保護するために、乾燥グローブボックス中で気密パッケージングした。
このように形成したセルを、効率（輝度収率で）、色、駆動電圧について試験した。結果を、表ＩＢに示す。
【０１１５】
表ＩＢ：ＥＬ（Inv-23及びInv-16に含まれるInv-1）の評価
【表３】
2008187185.tif 000029
＊一定電流２０mA/cm2において測定
【０１１６】
表ＩＢに詳細を示した装置特性は、より広い範囲の非電場発光成分比をカバーしている点で、表ＩＡに示した装置特性とは異なる。この例の範囲内で、試料４が、効率、色及び駆動電圧の面で最良の装置であることが明白である。予想通り、ＬＥＬにおけるInv-１６の量が増加するにつれて、動作駆動電圧が連続的に減少した。発光領域におけるInv-２３の含有率が大きい装置において、最高駆動電圧が観察される（Ｃｍｐ−５及び８参照）。
【０１１７】
例３−ＥＬ装置作製−本発明例
試料作製及び試験
本発明の要件を満足するＥＬ装置（試料５〜８）及び比較ＥＬ装置を、以下のようにして構成した：
アノードとしてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる厚さ８５ｎｍの層をコーティングしたガラス基板を、業務用洗剤中で超音波処理し、脱イオン水ですすぎ、トルエン蒸気で脱脂し、酸素プラズマに約１分間暴露することを、順次おこなった。
ａ）ＩＴＯ上に、プラズマを使用したＣＨＦ3の蒸着により、１ｎｍのフルオロカーボン（ＣＦｘ）正孔注入層（ＨＩＬ）を設けた。
ｂ）次に、厚さ７５ｎｍのＮ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）からなる正孔輸送層（ＨＴＬ）を、タンタルボートからの蒸着により形成した。
ｃ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Inv-２３、０〜９９．５質量％）と、９，１０，１１，１２−テトラフェニルナフタセン（Inv-１６、０〜９９．５質量％）と、エミッター電場発光成分（Inv-１、０．３０〜０．５０質量％）とを含む３７．５〜７４．３ｎｍのＬＥＬを、正孔輸送層上に成膜した。これらの材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｄ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）からなる３７．５ｎｍの電子輸送層（ＥＴＬ）を、発光層上に成膜した。この材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｅ）Ａｌｑ3層の上に、ＭｇとＡｇ（容積比＝１０：１）からなる２２０ｎｍのカソードを成膜した。
【０１１８】
上記順序により、ＥＬ装置の成膜を完了した。次に、この装置を、周囲環境から保護するために、乾燥グローブボックス中で気密パッケージングした。
このように形成したセルを、効率（輝度収率で）、色、駆動電圧について試験した。結果を、表ＩＣに示す。
【０１１９】
表ＩＣ：ＥＬ（Inv-23及びInv-16に含まれるInv-1）の評価
【表４】
2008187185.tif 000030
＊一定電流２０mA/cm2において測定
【０１２０】
表ＩＣは、表ＩＢに示した検討の続きを示すとともに、さらにInv-２３及びInv-１６の非電場発光成分混合物比について深く検討する。比較例では、発光層は、単一の非電場発光成分からなる（Ｃｍｐ−１０及びＣｍｐ−１１参照）。試料５〜８は、Inv-１６の質量％を４２．７％から９９．５％まで変化させて検討したものであり、Ｃｍｐ−１０、Ｃｍｐ−１１についの比較データと比較して色、効率及び駆動電圧が顕著に改善されている。
ここで、試料５〜８の間には大きな差がなく、試料５と試料群６〜８の間にはわずかな差しかない。
【０１２１】
例４−ＥＬ装置作製−本発明例
試料作製及び試験
本発明の要件を満足するＥＬ装置（試料９〜１１）及び比較ＥＬ装置を、以下のようにして構成した：
アノードとしてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる厚さ８５ｎｍの層をコーティングしたガラス基板を、業務用洗剤中で超音波処理し、脱イオン水ですすぎ、トルエン蒸気で脱脂し、酸素プラズマに約１分間暴露することを、順次おこなった。
ａ）ＩＴＯ上に、プラズマを使用したＣＨＦ3の蒸着により、１ｎｍのフルオロカーボン（ＣＦｘ）正孔注入層（ＨＩＬ）を設けた。
ｂ）次に、厚さ７５ｎｍのＮ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）からなる正孔輸送層（ＨＴＬ）を、タンタルボートからの蒸着により形成した。
ｃ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Inv-２３、０〜５７．８５質量％）と、９，１０，１１，１２−テトラフェニルナフタセン（Inv-１６、４１．８５〜９９．５質量％）と、エミッター電場発光成分（Inv-１、０．５０質量％）とを含む３７．５〜７５．４ｎｍのＬＥＬを、正孔輸送層上に成膜した。これらの材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｄ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）からなる３７．５ｎｍの電子輸送層（ＥＴＬ）を、発光層上に成膜した。この材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｅ）Ａｌｑ3層の上に、ＭｇとＡｇ（容積比＝１０：１）からなる２２０ｎｍのカソードを成膜した。
【０１２２】
上記順序により、ＥＬ装置の成膜を完了した。次に、この装置を、周囲環境から保護するために、乾燥グローブボックス中で気密パッケージングした。
このように形成したセルを、効率（輝度収率で）、色、駆動電圧について試験した。結果を、表ＩＤに示す。
【０１２３】
表ＩＤ：ＥＬ（Inv-23及びInv-16に含まれるInv-1）の評価
【表５】
2008187185.tif 000031
＊一定電流２０mA/cm2において測定
【０１２４】
表ＩＤに示したデータは、Inv-２３及びInv-１６を含み且つInv-１を含有する、混合非電場発光成分系について、質量％の空き部分についての検討のさらに続きを示す。ここで、最も顕著な点は、輝度効率、駆動電圧及び色度における差がわずかであることである。
実際、試料９〜１１は、試料６〜８と同等の性能を示している。
【０１２５】
表ＩＩ：トリス−（８−キノリナト）アルミニウム（ＩＩＩ）［Inv-２３］とInv-１７からなる非電場発光成分と、Inv-１との混合物。
例５−ＥＬ装置作製−本発明例
試料作製及び試験
本発明の要件を満足するＥＬ装置（試料１２）及び比較ＥＬ装置を、以下のようにして構成した：
アノードとしてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる厚さ８５ｎｍの層をコーティングしたガラス基板を、業務用洗剤中で超音波処理し、脱イオン水ですすぎ、トルエン蒸気で脱脂し、酸素プラズマに約１分間暴露することを、順次おこなった。
ａ）ＩＴＯ上に、プラズマを使用したＣＨＦ3の蒸着により、１ｎｍのフルオロカーボン（ＣＦｘ）正孔注入層（ＨＩＬ）を設けた。
ｂ）次に、厚さ７５ｎｍのＮ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）からなる正孔輸送層（ＨＴＬ）を、タンタルボートからの蒸着により形成した。
ｃ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Inv-２３、０〜９９．５質量％）と、９，１０，１１，１２−テトラ−（２−ナフチル）ナフタセン（Inv-１７、０〜９９．５質量％）と、エミッター電場発光成分（Inv-１、０．３０〜０．５０質量％）とを含む３７．５〜６６．９ｎｍのＬＥＬを、正孔輸送層上に成膜した。これらの材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｄ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）からなる３７．５ｎｍの電子輸送層（ＥＴＬ）を、発光層上に成膜した。この材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｅ）Ａｌｑ3層の上に、ＭｇとＡｇ（容積比＝１０：１）からなる２２０ｎｍのカソードを成膜した。
【０１２６】
上記順序により、ＥＬ装置の成膜を完了した。次に、この装置を、周囲環境から保護するために、乾燥グローブボックス中で気密パッケージングした。
このように形成したセルを、効率（輝度収率で）、色、駆動電圧について試験した。結果を、表ＩＩに示す。
【０１２７】
表ＩＩ：ＥＬ（Inv-23及びInv-17に含まれるInv-1）の評価
【表６】
2008187185.tif 000032
＊一定電流２０mA/cm2において測定
【０１２８】
例５及び表ＩＩのデータに記載の装置は、ナフタセンInv-１６の代わりにInv-１７を用いた以外は、例１〜４の装置と同様である。ここでも、比較例であるＣｍｐ−１５及びＣｍｐ−１９では、電場発光成分Inv-１に対して、それぞれ単一の非電場発光成分Inv-２３及びInv-１７が用いられている。それぞれＣｍｐ−１５及びＣｍｐ−１９について観察された輝度効率１．４５ｃｄ／Ａ及び２．０１ｃｄ／Ａは、典型的なものであり、一貫性のあるものである。
【０１２９】
Ｃｍｐ−１５に対して、試料１２は、動作駆動電圧が明らかに改善されている。ＬＥＬにおけるナフタセン（Inv-１７）の質量％組成の増加とともに、輝度効率の改善（すなわち、３０〜８３％）及び色度の改善がなされるとともに、動作駆動電圧が徐々に低下する。
【０１３０】
表ＩＩＩ：Inv-２０とInv-１６とからなる非電場発光成分と、Inv-１との混合物。
例６−ＥＬ装置作製−本発明例
試料作製及び試験
本発明の要件を満足するＥＬ装置（試料１３）及び比較ＥＬ装置を、以下のようにして構成した：
アノードとしてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる厚さ８５ｎｍの層をコーティングしたガラス基板を、業務用洗剤中で超音波処理し、脱イオン水ですすぎ、トルエン蒸気で脱脂し、酸素プラズマに約１分間暴露することを、順次おこなった。
ａ）ＩＴＯ上に、プラズマを使用したＣＨＦ3の蒸着により、１ｎｍのフルオロカーボン（ＣＦｘ）正孔注入層（ＨＩＬ）を設けた。
ｂ）次に、厚さ７５ｎｍのＮ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）からなる正孔輸送層（ＨＴＬ）を、タンタルボートからの蒸着により形成した。
ｃ）次に、９，１０−ジ（４−ｔ−ブチルフェニル）ナフタセン（Inv-２０、０〜９９．５質量％）と、９，１０，１１，１２−テトラフェニルナフタセン（Inv-１６、０〜９９．５質量％）と、エミッター電場発光成分（Inv-１、０．２０〜０．５０質量％）とを含む３７．５〜６６．２ｎｍのＬＥＬを、正孔輸送層上に成膜した。これらの材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｄ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）からなる３７．５ｎｍの電子輸送層（ＥＴＬ）を、発光層上に成膜した。この材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｅ）Ａｌｑ3層の上に、ＭｇとＡｇ（容積比＝１０：１）からなる２２０ｎｍのカソードを成膜した。
【０１３１】
上記順序により、ＥＬ装置の成膜を完了した。次に、この装置を、周囲環境から保護するために、乾燥グローブボックス中で気密パッケージングした。
このように形成したセルを、効率（輝度収率で）、色、駆動電圧について試験した。結果を、表ＩＩＩに示す。
【０１３２】
表ＩＩＩ：ＥＬ（Inv-20及びInv-16に含まれるInv-1）の評価
【表７】
2008187185.tif 000033
＊一定電流２０mA/cm2において測定
【０１３３】
本例において、Inv-１を有するＥＭＬに用いた２種の非電場発光成分は、ナフタセン類である。ここでも、比較例であるＣｍｐ−２０及びＣｍｐ−２４では、各々電場発光成分Inv-１とともに、単一の非電場発光成分を含むものである。
本例では、電場発光層がナフタセン類を含むので、比較例に対して動作駆動電圧の改善はない。しかしながら、試料１３では、Ｃｍｐ−１５又は試料１２と比較して動作駆動電圧が減少している。
【０１３４】
ここでも、２種の非電場発光成分を混合すると、輝度効率が顕著に改善されている。Inv-２０を５６．８質量％及びInv-１６を４３質量％含有する試料１３では、Ｃｍｐ−２０及びＣｍｐ−２４に対して効率が最も改善される装置が得られる。
【０１３５】
表ＩV：トリス−（８−キノリナト）アルミニウム（ＩＩＩ）［Inv-２３］と２−ｔ−ブチル−９，１０−ジ−（２−ナフチル）アントラセン［Inv-１９］とからなる非電場発光成分と、Inv-１との混合物。
例７−ＥＬ装置作製−比較例
試料作製及び試験
比較例（Ｃｍｐ）のＥＬ装置を、以下のようにして構成した：
アノードとしてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる厚さ８５ｎｍの層をコーティングしたガラス基板を、業務用洗剤中で超音波処理し、脱イオン水ですすぎ、トルエン蒸気で脱脂し、酸素プラズマに約１分間暴露することを、順次おこなった。
ａ）ＩＴＯ上に、プラズマを使用したＣＨＦ3の蒸着により、１ｎｍのフルオロカーボン（ＣＦｘ）正孔注入層（ＨＩＬ）を設けた。
ｂ）次に、厚さ７５ｎｍのＮ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）からなる正孔輸送層（ＨＴＬ）を、タンタルボートからの蒸着により形成した。
ｃ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Inv-２３、０〜９９．５質量％）と、２−ｔ−ブチル−９，１０−ジ−（２−ナフチル）アントラセン（Inv-１９、０〜９９．５質量％）と、エミッター電場発光成分（Inv-１、０．３０〜０．５０質量％）とを含む３７．５〜６８．１ｎｍのＬＥＬを、正孔輸送層上に成膜した。これらの材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｄ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）からなる３７．５ｎｍの電子輸送層（ＥＴＬ）を、発光層上に成膜した。この材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｅ）Ａｌｑ3層の上に、ＭｇとＡｇ（容積比＝１０：１）からなる２２０ｎｍのカソードを成膜した。
【０１３６】
上記順序により、ＥＬ装置の成膜を完了した。次に、この装置を、周囲環境から保護するために、乾燥グローブボックス中で気密パッケージングした。
このように形成したセルを、効率（輝度収率で）、色、駆動電圧について試験した。結果を、表ＩVに示す。
【０１３７】
表ＩＶ：ＥＬ（Inv-23及びInv-19に含まれるInv-1）の評価
【表８】
2008187185.tif 000034
＊一定電流２０mA/cm2において測定
【０１３８】
これらの比較例では、Inv-１を含有するＬＥＬにおいて、非電場発光成分であるInv-２３及びInv-１９を用いている。これらの比較例から、低動作駆動電圧、高輝度効率及び良好な色は、Inv-１に対して好適な非電場発光成分を選択することに大きく依存していることが明らかである。これらの比較例のいずれも、これらの特性について良好な値が得られていない。
【０１３９】
表ＶＡ〜ＶＢ：２−ｔ−ブチル−９，１０−ジ−（２−ナフチル）アントラセン［Inv-１９］とInv-１６とからなる非電場発光成分と、Inv-１との混合物。
例８−ＥＬ装置作製−本発明例
試料作製及び試験
本発明の要件を満足するＥＬ装置（試料２２〜２５）及び比較ＥＬ装置を、以下のようにして構成した：
アノードとしてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる厚さ８５ｎｍの層をコーティングしたガラス基板を、業務用洗剤中で超音波処理し、脱イオン水ですすぎ、トルエン蒸気で脱脂し、酸素プラズマに約１分間暴露することを、順次おこなった。
ａ）ＩＴＯ上に、プラズマを使用したＣＨＦ3の蒸着により、１ｎｍのフルオロカーボン（ＣＦｘ）正孔注入層（ＨＩＬ）を設けた。
ｂ）次に、厚さ７５ｎｍのＮ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）からなる正孔輸送層（ＨＴＬ）を、タンタルボートからの蒸着により形成した。
ｃ）次に、９，１０，１１，１２−テトラフェニルナフタセン（Inv-１６、０〜９９．５質量％）と、２−ｔ−ブチル−９，１０−ジ−（２−ナフチル）アントラセン（Inv-１９、０〜９９．５質量％）と、エミッター電場発光成分（Inv-１、０．２０〜０．５０質量％）とを含む２０〜３６．１ｎｍのＬＥＬを、正孔輸送層上に成膜した。これらの材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｄ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）からなる５５ｎｍの電子輸送層（ＥＴＬ）を、発光層上に成膜した。この材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｅ）Ａｌｑ3層の上に、ＭｇとＡｇ（容積比＝１０：１）からなる２２０ｎｍのカソードを成膜した。
【０１４０】
上記順序により、ＥＬ装置の成膜を完了した。次に、この装置を、周囲環境から保護するために、乾燥グローブボックス中で気密パッケージングした。
このように形成したセルを、効率（輝度収率で）、色、駆動電圧について試験した。結果を、表VＡに示す。
【０１４１】
表ＶＡ：ＥＬ（Inv-19及びInv-16に含まれるInv-1）の評価
【表９】
2008187185.tif 000035
＊一定電流２０mA/cm2において測定
【０１４２】
これらの例では、Inv-１を有するＬＥＬにおいて、非電場発光成分であるInv-１９及びInv-１６を使用している。ここでも、比較例Ｃｍｐ−３１及びＣｍｐ−３４は、電場発光成分であるInv-１とともに、単一の非電場発光成分を用いた装置である。このデータから、ＬＥＬに２種の非電場発光材料を混合することが有利であることが、明白である。
Ｃｍｐ−３１に対して、試料１４、１５では、動作駆動電圧が顕著（２７％）に減少している。
【０１４３】
ここでも、２種の非電場発光成分を混合することにより、輝度効率が顕著に改善された。輝度は、Ｃｍｐ−３１及びＣｍｐ−３４に対して、それぞれ８６％及び９１％も増加した。これらの輝度の増加は、色純度を改善（色座標が改善されたことにより確認）しながら達成された。
【０１４４】
例９−ＥＬ装置作製−本発明例
試料作製及び試験
本発明の要件を満足するＥＬ装置（試料１６〜１９）及び比較ＥＬ装置を、以下のようにして構成した：
アノードとしてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる厚さ８５ｎｍの層をコーティングしたガラス基板を、業務用洗剤中で超音波処理し、脱イオン水ですすぎ、トルエン蒸気で脱脂し、酸素プラズマに約１分間暴露することを、順次おこなった。
ａ）ＩＴＯ上に、プラズマを使用したＣＨＦ3の蒸着により、１ｎｍのフルオロカーボン（ＣＦｘ）正孔注入層（ＨＩＬ）を設けた。
ｂ）次に、厚さ７５ｎｍのＮ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）からなる正孔輸送層（ＨＴＬ）を、タンタルボートからの蒸着により形成した。
ｃ）次に、９，１０，１１，１２−テトラフェニルナフタセン（Inv-１６、０〜９９．５質量％）と、２−ｔ−ブチル−９，１０−ジ−（２−ナフチル）アントラセン（Inv-１９、０〜９９．５質量％）と、エミッター電場発光成分（Inv-１、０．２０〜０．５０質量％）とを含む２０〜３９．５ｎｍのＬＥＬを、正孔輸送層上に成膜した。これらの材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｄ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）からなる５５ｎｍの電子輸送層（ＥＴＬ）を、発光層上に成膜した。この材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｅ）Ａｌｑ3層の上に、ＭｇとＡｇ（容積比＝１０：１）からなる２２０ｎｍのカソードを成膜した。
【０１４５】
上記順序により、ＥＬ装置の成膜を完了した。次に、この装置を、周囲環境から保護するために、乾燥グローブボックス中で気密パッケージングした。
このように形成したセルを、効率（輝度収率で）、色、駆動電圧について試験した。結果を、表VＢに示す。
【０１４６】
表ＶＢ：ＥＬ（Inv-19及びInv-16に含まれるInv-1）の評価
【表１０】
2008187185.tif 000036
＊一定電流２０mA/cm2において測定
【０１４７】
表VＢでは、Inv-１を含有するＬＥＬ層に用いられる非電場発光成分であるInv-１９及びInv-１６についての混合比の空きデータ部分がさらに検討されている。ここでも、比較例Ｃｍｐ−３５及びＣｍｐ−３６は、電場発光成分であるInv-１とともに、単一の非電場発光成分を用いた装置である。このデータから、ＬＥＬに２種の非電場発光材料を混合することが有利であることが、明白である。
Ｃｍｐ−３５に対して、全ての試料１６〜１９では、動作駆動電圧が顕著（１９〜２７％）に減少している。
【０１４８】
ここでも、２種の非電場発光成分を混合することにより、輝度効率が顕著に改善された。輝度は、Ｃｍｐ−３５及びＣｍｐ−３６に対して、それぞれ９４％及び９９％も増加した。これらの輝度の増加は、特にＣｍｐ−３５に対して色純度を改善（色座標が改善されたことにより確認）しながら達成された。
最後に、これらの結果からも、Inv-１を含有するＬＥＬにInv-１９及びInv-１６を混合することが、輝度、色及び駆動電圧の面で有利であることが明らかである。
【０１４９】
表ＶＩ：Inv-２１とInv-１６とからなる非電場発光成分と、Inv-１との混合物。
例１０−ＥＬ装置作製−本発明例
試料作製及び試験
本発明の要件を満足するＥＬ装置（試料２０〜２２）及び比較ＥＬ装置を、以下のようにして構成した：
アノードとしてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる厚さ８５ｎｍの層をコーティングしたガラス基板を、業務用洗剤中で超音波処理し、脱イオン水ですすぎ、トルエン蒸気で脱脂し、酸素プラズマに約１分間暴露することを、順次おこなった。
ａ）ＩＴＯ上に、プラズマを使用したＣＨＦ3の蒸着により、１ｎｍのフルオロカーボン（ＣＦｘ）正孔注入層（ＨＩＬ）を設けた。
ｂ）次に、厚さ７５ｎｍのＮ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）からなる正孔輸送層（ＨＴＬ）を、タンタルボートからの蒸着により形成した。
ｃ）次に、９，１０，１１，１２−テトラフェニルナフタセン（Inv-１６、０〜９９．５質量％）と、Ｎ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）（Inv-２１、０〜９９．５質量％）と、エミッター電場発光成分（Inv-１、０．３０〜０．５０質量％）とを含む３７．５ｎｍのＬＥＬを、正孔輸送層上に成膜した。これらの材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｄ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）からなる３７．５ｎｍの電子輸送層（ＥＴＬ）を、発光層上に成膜した。この材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｅ）Ａｌｑ3層の上に、ＭｇとＡｇ（容積比＝１０：１）からなる２２０ｎｍのカソードを成膜した。
【０１５０】
上記順序により、ＥＬ装置の成膜を完了した。次に、この装置を、周囲環境から保護するために、乾燥グローブボックス中で気密パッケージングした。
このように形成したセルを、効率（輝度収率で）、色、駆動電圧について試験した。結果を、表ＶＩに示す。
【０１５１】
表ＶＩ：ＥＬ（Inv-21及びInv-16に含まれるInv-1）の評価
【表１１】
2008187185.tif 000037
＊一定電流２０mA/cm2において測定
【０１５２】
例１０は、ＬＥＬが２種類の非電場発光成分（Inv-２１とInv-１６）とInv-１とからなる装置について説明している。
輝度効率は、それぞれＣｍｐ−３７及びＣｍｐ−３９に対して２８〜９８％も顕著に改善されている。さらに、色は、Ｃｍｐ−３７に対して試料２０〜２２が有利である。
【０１５３】
表ＶＩＩ：非電場発光成分（Inv-１９、２３及び１６）とInv-１との混合物。
例１１−ＥＬ装置作製−本発明例
試料作製及び試験
本発明の要件を満足するＥＬ装置（試料２３）及び比較ＥＬ装置を、以下のようにして構成した：
アノードとしてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる厚さ８５ｎｍの層をコーティングしたガラス基板を、業務用洗剤中で超音波処理し、脱イオン水ですすぎ、トルエン蒸気で脱脂し、酸素プラズマに約１分間暴露することを、順次おこなった。
ａ）ＩＴＯ上に、プラズマを使用したＣＨＦ3の蒸着により、１ｎｍのフルオロカーボン（ＣＦｘ）正孔注入層（ＨＩＬ）を設けた。
ｂ）次に、厚さ７５ｎｍのＮ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）からなる正孔輸送層（ＨＴＬ）を、タンタルボートからの蒸着により形成した。
ｃ）次に、９，１０，１１，１２−テトラフェニルナフタセン（Inv-１６、０〜９９．５質量％）と、２−ｔ−ブチル−９，１０−ジ−（２−ナフチル）アントラセン５０質量％とトリス（８−キノリノラート）アルミニウム（ＩＩＩ）５０質量％とからなる圧縮ペレット（Inv-１９及びInv-２３、０〜９９．５質量％）と、エミッター電場発光成分（Inv-１、０．２０〜５０質量％）とを含む３７．５〜３９．５ｎｍのＬＥＬを、正孔輸送層上に成膜した。これらの材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｄ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）からなる３７．５ｎｍの電子輸送層（ＥＴＬ）を、発光層上に成膜した。この材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｅ）Ａｌｑ3層の上に、ＭｇとＡｇ（容積比＝１０：１）からなる２２０ｎｍのカソードを成膜した。
【０１５４】
上記順序により、ＥＬ装置の成膜を完了した。次に、この装置を、周囲環境から保護するために、乾燥グローブボックス中で気密パッケージングした。
このように形成したセルを、効率（輝度収率で）、色、駆動電圧について試験した。結果を、表ＶＩＩに示す。
【０１５５】
表ＶＩＩ：ＥＬ（Inv-19、Inv-23及びInv-16に含まれるInv-1）の評価
【表１２】
2008187185.tif 000038
＊一定電流２０mA/cm2において測定
【０１５６】
表ＶＩＩのデータは、例１１の性能特性を示している。この例では、Inv-１に対して、三元非電場発光成分系を用いている。比較例であるＣｍｐ−２９では、５６質量％のInv-１９と４４質量％のInv-２３との混合物を用いており、その性能はＣｍｐ−４０と極めて類似している。比較例であるＣｍｐ−４４では、１種の非電場発光成分（Inv-１６）のみを使用している。
【０１５７】
試料２３の動作駆動電圧は、Ｃｍｐ−４０よりも２６％優れている。
試料２３の輝度効率は、Ｃｍｐ−４０及びＣｍｐ−４４と比較して、それぞれ１３０％及び９５％も増加している。このデータは、輝度がＬＥＬにおけるInv-１６の含量（％）の増加とともに増加する上記の結果と一致している。
【０１５８】
表ＶＩＩＩＡ〜Ｃ：非電場発光成分であるInv-２３及びInv-１６と、Inv-９との混合物。
例１２−ＥＬ装置作製−本発明例
試料作製及び試験
本発明の要件を満足するＥＬ装置（試料２４）及び比較ＥＬ装置を、以下のようにして構成した：
アノードとしてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる厚さ８５ｎｍの層をコーティングしたガラス基板を、業務用洗剤中で超音波処理し、脱イオン水ですすぎ、トルエン蒸気で脱脂し、酸素プラズマに約１分間暴露することを、順次おこなった。
ａ）ＩＴＯ上に、プラズマを使用したＣＨＦ3の蒸着により、１ｎｍのフルオロカーボン（ＣＦｘ）正孔注入層（ＨＩＬ）を設けた。
ｂ）次に、厚さ７５ｎｍのＮ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）からなる正孔輸送層（ＨＴＬ）を、タンタルボートからの蒸着により形成した。
ｃ）次に、９，１０，１１，１２−テトラフェニルナフタセン（Inv-１６、０〜９９質量％）と、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Inv-２３、０〜９９質量％）と、エミッター電場発光成分（Inv-９、０．６〜１．０質量％）とを含む３７．５〜６６．３ｎｍのＬＥＬを、正孔輸送層上に成膜した。これらの材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｄ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）からなる３７．５ｎｍの電子輸送層（ＥＴＬ）を、発光層上に成膜した。この材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｅ）Ａｌｑ3層の上に、ＭｇとＡｇ（容積比＝１０：１）からなる２２０ｎｍのカソードを成膜した。
【０１５９】
上記順序により、ＥＬ装置の成膜を完了した。次に、この装置を、周囲環境から保護するために、乾燥グローブボックス中で気密パッケージングした。
このように形成したセルを、効率（輝度収率で）、色、駆動電圧について試験した。結果を、表ＶＩＩＩＡに示す。
【０１６０】
表ＶＩＩＩＡ：ＥＬ（Inv-23及びInv-16に含まれるInv-9）の評価
【表１３】
2008187185.tif 000039
＊一定電流２０mA/cm2において測定
【０１６１】
比較例であるＣｍｐ−４５及びＣｍｐ−４９では、それぞれ単一の非電場発光成分であるInv-２３及びInv-１６を用いている。試料２４及びＣｍｐ−４６〜Ｃｍｐ−４８では、各々Inv-９を含有するＬＥＬにおいて、２種の非電場発光成分を異なる比で使用している。
【０１６２】
試料２４の動作駆動電圧は、約２０％改善された。
試料２４を含有する非電場発光成分の混合物では、輝度効率が、Ｃｍｐ−４５及びＣｍｐ−４９に対して、それぞれ１２０％及び４６０％も増加した。これらの輝度の改善は、良好な色度とともに得られた。
【０１６３】
例１３−ＥＬ装置作製−本発明例
試料作製及び試験
本発明の要件を満足するＥＬ装置（試料２５）及び比較ＥＬ装置を、以下のようにして構成した：
アノードとしてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる厚さ８５ｎｍの層をコーティングしたガラス基板を、業務用洗剤中で超音波処理し、脱イオン水ですすぎ、トルエン蒸気で脱脂し、酸素プラズマに約１分間暴露することを、順次おこなった。
ａ）ＩＴＯ上に、プラズマを使用したＣＨＦ3の蒸着により、１ｎｍのフルオロカーボン（ＣＦｘ）正孔注入層（ＨＩＬ）を設けた。
ｂ）次に、厚さ７５ｎｍのＮ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）からなる正孔輸送層（ＨＴＬ）を、タンタルボートからの蒸着により形成した。
ｃ）次に、９，１０，１１，１２−テトラフェニルナフタセン（Inv-１６、０〜９９質量％）と、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Inv-２３、０〜９９質量％）と、エミッター電場発光成分（Inv-９、０．６０〜１．０質量％）とを含む３７．５〜６５．５ｎｍのＬＥＬを、正孔輸送層上に成膜した。これらの材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｄ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）からなる３７．５ｎｍの電子輸送層（ＥＴＬ）を、発光層上に成膜した。この材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｅ）Ａｌｑ3層の上に、ＭｇとＡｇ（容積比＝１０：１）からなる２２０ｎｍのカソードを成膜した。
【０１６４】
上記順序により、ＥＬ装置の成膜を完了した。次に、この装置を、周囲環境から保護するために、乾燥グローブボックス中で気密パッケージングした。
このように形成したセルを、効率（輝度収率で）、色、駆動電圧について試験した。結果を、表ＶＩＩＩＢに示す。
【０１６５】
表ＶＩＩＩＢ：ＥＬ（Inv-23及びInv-16に含まれるInv-9）の評価
【表１４】
2008187185.tif 000040
＊一定電流２０mA/cm2において測定
【０１６６】
比較例であるＣｍｐ−５０及びＣｍｐ−５４では、それぞれ単一の非電場発光成分であるInv-２３又はInv-１６を用いている。試料２５及びＣｍｐ−５１〜Ｃｍｐ−５３では、各々Inv-９を含有するＬＥＬにおいて、２種の非電場発光成分を異なる比で使用している。
試料２５の動作駆動電圧は、Ｃｍｐ−５０に対して３１％改善された。この輝度の改善は、良好な色度とともに得られた。
【０１６７】
例１４−ＥＬ装置作製−本発明例
試料作製及び試験
本発明の要件を満足するＥＬ装置（試料２６〜２９）及び比較ＥＬ装置を、以下のようにして構成した：
アノードとしてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる厚さ８５ｎｍの層をコーティングしたガラス基板を、業務用洗剤中で超音波処理し、脱イオン水ですすぎ、トルエン蒸気で脱脂し、酸素プラズマに約１分間暴露することを、順次おこなった。
ａ）ＩＴＯ上に、プラズマを使用したＣＨＦ3の蒸着により、１ｎｍのフルオロカーボン（ＣＦｘ）正孔注入層（ＨＩＬ）を設けた。
ｂ）次に、厚さ７５ｎｍのＮ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）からなる正孔輸送層（ＨＴＬ）を、タンタルボートからの蒸着により形成した。
ｃ）次に、９，１０，１１，１２−テトラフェニルナフタセン（Inv-１６、９〜４３質量％）と、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Inv-２３、５６〜９０質量％）と、エミッター電場発光成分（Inv-９、０．６〜０．９質量％）とを含む３７．５〜６６．５ｎｍのＬＥＬを、正孔輸送層上に成膜した。これらの材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｄ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）からなる３７．５ｎｍの電子輸送層（ＥＴＬ）を、発光層上に成膜した。この材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｅ）Ａｌｑ3層の上に、ＭｇとＡｇ（容積比＝１０：１）からなる２２０ｎｍのカソードを成膜した。
【０１６８】
上記順序により、ＥＬ装置の成膜を完了した。次に、この装置を、周囲環境から保護するために、乾燥グローブボックス中で気密パッケージングした。
このように形成したセルを、効率（輝度収率で）、色、駆動電圧について試験した。結果を、表ＶＩＩＩＣに示す。
【０１６９】
表ＶＩＩＩＣ：ＥＬ（Inv-23及びInv-16に含まれるInv-9）の評価
【表１５】
2008187185.tif 000041
＊一定電流２０mA/cm2において測定
【０１７０】
比較例であるＣｍｐ−５６では、ナフタセンInv-１６を少量（少質量％）含有する非電場発光成分を用いている。試料２６〜２９では、各々Inv-９を含有するＬＥＬにおいて、２種の非電場発光成分を異なる比で使用している。
【０１７１】
試料２６〜２９の動作駆動電圧は、Inv-１６の最小質量％で１５％改善され、ＬＥＬのInv-１６含量が４３．２質量％である試料２９では２３％改善される。
試料２６〜２９を含有する非電場発光成分の混合物では、輝度効率が、Ｃｍｐ−５６に対して、６５〜８８％も増加した。これらの輝度の改善は、良好な赤色とともに得られた。
【０１７２】
表ＩＸ：非電場発光成分であるInv-２３及びInv-１７と、Inv-９との混合物。
例１５−ＥＬ装置作製−本発明例
試料作製及び試験
本発明の要件を満足するＥＬ装置（試料３０）及び比較ＥＬ装置を、以下のようにして構成した：
アノードとしてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる厚さ８５ｎｍの層をコーティングしたガラス基板を、業務用洗剤中で超音波処理し、脱イオン水ですすぎ、トルエン蒸気で脱脂し、酸素プラズマに約１分間暴露することを、順次おこなった。
ａ）ＩＴＯ上に、プラズマを使用したＣＨＦ3の蒸着により、１ｎｍのフルオロカーボン（ＣＦｘ）正孔注入層（ＨＩＬ）を設けた。
ｂ）次に、厚さ７５ｎｍのＮ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）からなる正孔輸送層（ＨＴＬ）を、タンタルボートからの蒸着により形成した。
ｃ）次に、９，１０，１１，１２−テトラ（２−ナフチル）ナフタセン（Inv-１７、０〜９９質量％）と、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Inv-２３、０〜９９質量％）と、エミッター電場発光成分（Inv-９、０．６〜１．０質量％）とを含む３７．５〜６６．５ｎｍのＬＥＬを、正孔輸送層上に成膜した。これらの材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｄ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）からなる３７．５ｎｍの電子輸送層（ＥＴＬ）を、発光層上に成膜した。この材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｅ）Ａｌｑ3層の上に、ＭｇとＡｇ（容積比＝１０：１）からなる２２０ｎｍのカソードを成膜した。
【０１７３】
上記順序により、ＥＬ装置の成膜を完了した。次に、この装置を、周囲環境から保護するために、乾燥グローブボックス中で気密パッケージングした。
このように形成したセルを、効率（輝度収率で）、色、駆動電圧について試験した。結果を、表ＩＸに示す。
【０１７４】
表ＩＸ：ＥＬ（Inv-23及びInv-17に含まれるInv-9）の評価
【表１６】
2008187185.tif 000042
＊一定電流２０mA/cm2において測定
【０１７５】
比較例であるＣｍｐ−５７及びＣｍｐ−６１では、それぞれ単一の非電場発光成分であるInv-２３又はInv-１７を用いている。試料３０及びＣｍｐ−５８〜Ｃｍｐ−６０では、各々Inv-９を含有するＬＥＬにおいて、２種の非電場発光成分を異なる比で使用している。
【０１７６】
試料３０の動作駆動電圧は、最大１５％改善される。
試料３０を含有する非電場発光成分の混合物では、輝度効率が、Ｃｍｐ−５７及びＣｍｐ−６１に対して、それぞれ３３％及び１０８％も増加した。これらの輝度の改善は、良好な赤色度とともに得られた。
【０１７７】
表Ｘ：混合非電場発光成分（５０質量％のInv-１９と５０質量％のInv-２３）及びInv-１６と、Inv-９との混合物。
例１６−ＥＬ装置作製−本発明例
試料作製及び試験
本発明の要件を満足するＥＬ装置（試料３１）及び比較ＥＬ装置を、以下のようにして構成した：
アノードとしてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる厚さ８５ｎｍの層をコーティングしたガラス基板を、業務用洗剤中で超音波処理し、脱イオン水ですすぎ、トルエン蒸気で脱脂し、酸素プラズマに約１分間暴露することを、順次おこなった。
ａ）ＩＴＯ上に、プラズマを使用したＣＨＦ3の蒸着により、１ｎｍのフルオロカーボン（ＣＦｘ）正孔注入層（ＨＩＬ）を設けた。
ｂ）次に、厚さ１５０ｎｍのＮ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）からなる正孔輸送層（ＨＴＬ）を、タンタルボートからの蒸着により形成した。
ｃ）次に、９，１０，１１，１２−テトラフェニルナフタセン（Inv-１６、０〜４９．１質量％）と、２−ｔ−ブチル−９，１０−ジ−（２−ナフチル）アントラセン５０質量％とトリス（８−キノリノラート）アルミニウム（ＩＩＩ）５０質量％とからなる圧縮ペレット（Inv-１９及びInv-２３、４８．９〜９８質量％）と、エミッター電場発光成分（Inv-９、２質量％）とを含む３５０ｎｍのＬＥＬを、正孔輸送層上に成膜した。これらの材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｄ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）からなる３５０ｎｍの電子輸送層（ＥＴＬ）を、発光層上に成膜した。この材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｅ）Ａｌｑ3層の上に、ＭｇとＡｇ（容積比＝１０：１）からなる２２０ｎｍのカソードを成膜した。
【０１７８】
上記順序により、ＥＬ装置の成膜を完了した。次に、この装置を、周囲環境から保護するために、乾燥グローブボックス中で気密パッケージングした。
このように形成したセルを、効率（輝度収率で）、色、駆動電圧について試験した。結果を、表Ｘに示す。
【０１７９】
表Ｘ：ＥＬ（Inv-19、Inv-23及びInv-16に含まれるInv-9）の評価
【表１７】
2008187185.tif 000043
＊一定電流２０mA/cm2において測定
【０１８０】
比較例であるＣｍｐ−６２では、非電場発光成分であるInv-２３を５０質量％と同じく非電場発光成分であるInv-１９を５０質量％を各々含有する圧縮ペレットを９８質量％の量で用いている。試料３１及びＣｍｐ−６３〜Ｃｍｐ−６６では、各々Inv-９を含有するＬＥＬにおいて、３種の非電場発光成分を異なる比で使用している。
【０１８１】
試料３１の動作駆動電圧は、２８％改善されている。
試料３１を含有する非電場発光成分の混合物では、輝度効率が、Ｃｍｐ−６２に対して、１２％増加した。
これらの輝度の改善は、良好な赤色とともに得られた。
【０１８２】
表ＸＩ：混合非電場発光成分（５０質量％のInv-１９と５０質量％のInv-２３）及びＤＢＺＲ（Inv-１８）と、Inv-９との混合物。
例１７−ＥＬ装置作製−本発明例
試料作製及び試験
本発明の要件を満足するＥＬ装置（試料６０〜６４）及び比較ＥＬ装置を、以下のようにして構成した：
アノードとしてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる厚さ８５ｎｍの層をコーティングしたガラス基板を、業務用洗剤中で超音波処理し、脱イオン水ですすぎ、トルエン蒸気で脱脂し、酸素プラズマに約１分間暴露することを、順次おこなった。
ａ）ＩＴＯ上に、プラズマを使用したＣＨＦ3の蒸着により、１ｎｍのフルオロカーボン（ＣＦｘ）正孔注入層（ＨＩＬ）を設けた。
ｂ）次に、厚さ１５０ｎｍのＮ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）からなる正孔輸送層（ＨＴＬ）を、タンタルボートからの蒸着により形成した。
ｃ）次に、５，１２−ビス［２−（５−メチルベンゾチアゾリル）フェニル］−６，１１−ジフェニルナフタセン（ＤＢＺＲ、０〜９０質量％）と、２−ｔ−ブチル−９，１０−ジ−（２−ナフチル）アントラセン５０質量％とトリス（８−キノリノラート）アルミニウム（ＩＩＩ）５０質量％とからなる圧縮ペレット（Inv-１９及びInv-２３、８〜９８質量％）と、電場発光成分（Inv-９、２質量％）とを含む３５０ｎｍのＬＥＬを、正孔輸送層上に成膜した。これらの材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｄ）次に、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）からなる３５０ｎｍの電子輸送層（ＥＴＬ）を、発光層上に成膜した。この材料も、タンタルボートから蒸着させた。
ｅ）Ａｌｑ3層の上に、ＭｇとＡｇ（容積比＝１０：１）からなる２２０ｎｍのカソードを成膜した。
【０１８３】
上記順序により、ＥＬ装置の成膜を完了した。次に、この装置を、周囲環境から保護するために、乾燥グローブボックス中で気密パッケージングした。
このように形成したセルを、効率（輝度収率で）、色、駆動電圧について試験した。結果を、表ＸＩに示す。
【０１８４】
表ＸＩ：ＥＬ（Inv-19、Inv-23及びInv-18に含まれるInv-9）の評価
【表１８】
2008187185.tif 000044
＊一定電流２０mA/cm2において測定
【０１８５】
比較例であるＣｍｐ−６７では、電場発光成分であるInv-２３を５０質量％と同じく電場発光成分であるInv-１９を５０質量％を各々含有する圧縮ペレットを９８質量％の量で用いている。試料３２〜３５では、各々Inv-９を含有するＬＥＬにおいて、３種の非電場発光成分を異なる比で使用している。
試料３２〜３５の動作駆動電圧は、２０％改善されている。
【０１８６】
本発明の態様には、以下のものが含まれる。
ＯＬＥＤ発光層が、複数種の電場発光成分を含有しているもの。
第２のバンドギャップを有する非電場発光成分が、発光層における全成分量の４０質量％以上を占めるもの。
第１のバンドギャップを有する電場発光成分が、発光層における全成分量の０．１〜５質量％又は望ましくは０．３〜０．７質量％の範囲であるＯＬＥＤ。
式（２）において、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4及びＲ5が、独立して水素、アルキル基及びアリール基からなる群から選択されるか、又は好適にはＲ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4及びＲ5のうちの少なくとも一つが、ハロゲン化物、アルキル基、アリール基、アルコキシ基及びアリールオキシ基からなる群から独立して選択されるもの。
【０１８７】
第２のバンドギャップを有する非電場発光成分が、発光層における全成分量の３４質量％以上、望ましくは４０質量％以上、より望ましくは４０〜７５質量％の範囲内であるもの。
第１のバンドギャップを有する電場発光成分が、発光層における全成分量の０．１〜５質量％、望ましくは０．５〜１．５質量％、都合よくは１±０．２質量％であるもの。
Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8、Ｒ9、Ｒ10、Ｒ11及びＲ12のうちの少なくとも一つが、ハロゲン化物、アルキル基、アリール基、アルコキシ基及びアリールオキシ基からなる群から独立して選択される式（３）で表される成分を含む、ＯＬＥＤ。
【０１８８】
また、本発明の態様には以下のものも含まれる。
請求項１に記載のＯＬＥＤを含む、白色発光装置。
ＯＬＥＤを含む単色、多色又はより白色度の高い発光装置；第１のバンドギャップを有する電場発光成分と、それぞれ第２のバンドギャップ及び第３以降のバンドギャップを有する少なくとも２種の非電場発光成分とを含有する発光層が、所望の組成を有するこれらの成分の混合物から形成した圧縮ペレットから蒸着される、ＯＬＥＤ装置の製造方法、とりわけ該発光層が、発光成分及び/又は非発光成分の混合物から形成された圧縮ペレットを蒸着することにより形成される、ＯＬＥＤ装置の製造方法。
【０１８９】
有機発光デバイスの一部をなす基板上に有機材料から有機層を形成する方法であって、  ａ）有機非電場発光成分及び/又は有機電場発光材料の選択された質量割合の粉末混合物から、圧縮固形ペレットを形成する工程と、
ｂ）該ペレットを、チャンバに配置した物理蒸着源に入れる工程と、
ｃ）基板を、該真空チャンバに、該蒸着源に対して間隔をあけて配置する工程と、
ｄ）該蒸着源に熱を加えて該ペレットの一部を昇華させて有機材料の第一混合物の蒸気を得て、それから該基板上に該有機層を形成する工程と
を含む方法。
ａ）基板と、
ｂ）該基板上に配置されたアノードと、
ｃ）該アノード上に配置された正孔注入層と、
ｄ）該正孔注入層上に配置された正孔輸送層と、
ｅ）請求項１に記載のような、第１のバンドギャップを有する電場発光成分と、それぞれ第２のバンドギャップ及び第３以降のバンドギャップを有する少なくとも２種の非電場発光成分とを含有する発光層と、
ｆ）該発光層上に配置された電子輸送層と、
ｇ）該電子輸送層上に配置されたカソードと
を含むＯＬＥＤ装置。
【０１９０】
第１のバンドギャップを有する電場発光成分と、それぞれ第２のバンドギャップ及び第３以降のバンドギャップを有する少なくとも２種の非電場発光成分とを含有する発光層を含むＯＬＥＤ装置であって、
ｉ）該第２のバンドギャップが、該第１のバンドギャップと等しいか、又はそれ以上であるが、２．７ｅＶ以下であり、
ｉｉ）該第３以降のバンドギャップが、該第１のバンドギャップ及び第２のバンドギャップよりも大きく、
ｉｉｉ）該第２のバンドギャップを有する該非電場発光成分が、該発光層における全成分量の１０質量％以上の量で存在し、
ｉｖ）該第３以降のバンドギャップを有する該非電場発光成分が、総量で、該発光層における全成分量の０．１〜８９．９質量％の範囲内で存在し、
ｖ）該電場発光成分が、ペリフランテン化合物であって、該発光層における全成分量の０．１〜５質量％の範囲内の量で存在する
ＯＬＥＤ装置。
【０１９１】
第１のバンドギャップを有する電場発光成分と、それぞれ第２のバンドギャップ及び第３以降のバンドギャップを有する少なくとも２種の非電場発光成分とを含有する発光層を含むＯＬＥＤ装置であって、
ｉ）該第２のバンドギャップが、該第１のバンドギャップと等しいか、又はそれ以上であるが、２．７ｅＶ以下であり、
ｉｉ）該第３以降のバンドギャップが、該第１のバンドギャップ及び第２のバンドギャップよりも大きく、
ｉｉｉ）該第２のバンドギャップを有する該非電場発光成分が、該発光層における全成分量の１０〜８９．９質量％の範囲内の量で存在し、
ｉｖ）該第３以降のバンドギャップを有する該非電場発光成分が、総量で、該発光層における全成分量の０．１〜８９．９質量％で存在し、且つ２，２’，２”−（１，３，５−ベンゼントリイル）トリス［１−フェニル−１Ｈ−ベンズイミダゾール］及び２−ｔ−ブチル−９，１０−ジ−（２−ナフチル）アントラセン（ＴＢＡＤＮ）；５，６，１１，１２−テトラフェニルナフタセン（ルブレン）；Ｎ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）；５，１２−ビス［２−（５−メチルベンゾチアゾリル）フェニル］−６，１１−ジフェニルナフタセン（ＤＢＺＲ）；５，１２−ビス［４−ｔ−ブチルフェニル］ナフタセン（ｔＢＤＰＮ）；及び５，６，１１，１２−テトラ−２−ナフタレニルナフタセンから選択され、
ｖ）該電場発光成分が、該発光層における全成分量の０．１〜５質量％の範囲内の量で存在する
ＯＬＥＤ装置。
【０１９２】
第１のバンドギャップを有する電場発光成分と、第２のバンドギャップを有する非電場発光成分と、第３以降のバンドギャップを有する少なくとも２種の非電場発光成分とを含有する発光層を含むＯＬＥＤ装置であって、
ｉ）該第２のバンドギャップが、該第１のバンドギャップと等しいか、又はそれ以上であるが、２．７ｅＶ以下であり、
ｉｉ）該第３以降のバンドギャップの各々が、該第１のバンドギャップ及び第２のバンドギャップよりも大きく、
ｉｉｉ）該第２のバンドギャップを有する該非電場発光成分が、該発光層における全成分量の１０〜８９．９質量％の範囲内の量で存在し、
ｉｖ）第３以降のバンドギャップを有する該少なくとも２種の非電場発光成分が、総量で、該発光層における全成分量の０．１〜８９．９質量％の範囲内で存在し、且つその少なくとも１種がトリス（８−キノリノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ａｌｑ3）；２，２’，２”−（１，３，５−ベンゼントリイル）トリス［１−フェニル−１Ｈ−ベンズイミダゾール］及び２−ｔ−ブチル−９，１０−ジ−（２−ナフチル）アントラセン（ＴＢＡＤＮ）；５，６，１１，１２−テトラフェニルナフタセン（ルブレン）；Ｎ，Ｎ’−ジ−１−ナフタレニル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジアミノビフェニル（ＮＰＢ）；５，１２−ビス［２−（５−メチルベンゾチアゾリル）フェニル］−６，１１−ジフェニルナフタセン（ＤＢＺＲ）；５，１２−ビス［４−ｔ−ブチルフェニル］ナフタセン（ｔＢＤＰＮ）；並びに５，６，１１，１２−テトラ−２−ナフタレニルナフタセンから選択され、
ｖ）該電場発光成分が、該発光層における全成分量の０．１〜５質量％の範囲内の量で存在する
ＯＬＥＤ装置。
本明細書中で言及した特許その他の刊行物の内容全体を、引用することにより本明細書の一部とする。
【図面の簡単な説明】
【０１９３】
【図１】本発明において有用な発光層が使用される典型的なOLEDデバイスを示す横断面図である。
【符号の説明】
【０１９４】
１０１…基板
１０３…アノード
１０５…正孔注入層（ＨＩＬ）
１０７…正孔輸送層（ＨＴＬ）
１０９…発光層（ＬＥＬ）
１１１…電子輸送層（ＥＴＬ）
１１３…カソード
【図１】
2008187185.tif 000056
【手続補正書】
【提出日】平成20年2月13日(2008.2.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１のバンドギャップを有する電場発光成分と、第２のバンドギャップ及び第３以降のバンドギャップを有する少なくとも２種の非電場発光成分とを含有する発光層を含む有機発光ダイオード（OLED）デバイスであって、
１）該第２のバンドギャップが、該第１のバンドギャップと同等であるか又はこれより大きく、かつ、２．７ｅＶ以下であり、
２）該第３以降のバンドギャップが該第１及び該第２のバンドギャップより大きく、
３）該第２のバンドギャップを有する非電場発光成分が、該発光層中、当該全成分量の３４質量％以上の量で存在し、かつ、下式（３）で表わされるナフタセンであり、
【化１】
2008187185.tif 000057
（上記式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8、Ｒ9、Ｒ10、Ｒ11及びＲ12は、各々独立に選ばれた水素又は置換基を表わすが、但し、示した置換基は、いずれも結合することによりさらなる縮合環を形成することができる。）
４）該第３以降のバンドギャップを有する非電場発光成分が、該発光層中、合計で当該全成分量の０．１〜６５．９質量％の範囲内の量で存在し、かつ、キレート化オキシノイド化合物、アントラセン化合物及び上記３）のナフタセンとは異なるナフタセン化合物からなる群より選ばれ、
５）該電場発光成分が、該発光層中、当該全成分量の０．１〜５質量％の範囲内の量で存在し、そして
該第１のバンドギャップを有する電場発光成分が、下式（１）で表わされるペリフランテン誘導体である、ことを特徴とするOLEDデバイス。
【化２】
2008187185.tif 000058
（上記式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8、Ｒ9、Ｒ10、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14、Ｒ15、Ｒ16、Ｒ17、Ｒ18、Ｒ19、Ｒ20は、各々独立に選ばれた水素又は置換基を表わすが、但し、示した置換基は、いずれも結合することによりさらなる縮合環を形成することができる。）
【請求項２】
Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8、Ｒ9、Ｒ10、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14、Ｒ15、Ｒ16、Ｒ17、Ｒ18、Ｒ19、Ｒ20の少なくとも一つが、ハロゲン化物、アルキル基、アリール基、アルコキシ基及びアリールオキシ基からなる群より別個独立に選ばれている、請求項１に記載のOLEDデバイス。
【請求項３】
置換基の少なくとも一つがフェニル基である、請求項２に記載のOLEDデバイス。
【請求項４】
該第２のバンドギャップを有する非電場発光成分が、該発光層中、当該全成分量の４０〜７５質量％の範囲内の量で存在する、請求項１に記載のOLEDデバイス。
【請求項５】
該ペリフランテン化合物が下記構造式の一つで表わされる、請求項１に記載のOLEDデバイス。
【化３】
2008187185.tif 000059
【化４】
2008187185.tif 000060
【化５】
2008187185.tif 000061
【請求項６】
該第３以降のバンドギャップを有する非電場発光成分が下記化合物の中から選ばれる、請求項１に記載のOLEDデバイス。
【化６】
2008187185.tif 000062
【請求項７】
該第３以降のバンドギャップを有する非電場発光成分がアルミニウムオキシノイド化合物である、請求項１に記載のOLEDデバイス。
【請求項８】
該第３以降のバンドギャップを有する非電場発光成分がＡｌｑ３である、請求項１に記載のOLEDデバイス。
【請求項９】
該第３以降のバンドギャップを有する非電場発光成分がアントラセン化合物である、請求項１に記載のOLEDデバイス。
【請求項１０】
該第３以降のバンドギャップを有する非電場発光成分が上記３）のナフタセンとは異なるナフタセン化合物である、請求項１に記載のOLEDデバイス。