(57)【要約】      （修正有）【課題】電子写真用トナーの構成材料を微細繊維状前駆体に加工してから粉砕・切断するトナー製造方法において、エネルギー効率がよくかつ均質なトナーの微細前駆体製造装置を提供する。【解決手段】樹脂と顔料を含む原料Aが、低融点樹脂、ワックス、有機溶剤のいずれか一つ以上を含む原料Bで希釈された混合物流体の流量を規制しつつ、150〜320℃の範囲に制御したノズル孔を有するユニットから混合物をノズルと高圧ガス流によって延伸して押し出して流体繊維状にし、混合物を押し出すノズル孔へ供給する直前のノズルユニット内の流路が、ノズル孔へ向かって2〜20°の角度で収縮する構造を有し、流体の押し出し方向に対して15〜33°の角度で高温ガス流が供給されるトナー前駆体製造装置において、ノズルの開口面に流れに対して垂直な面を有し、開口面の中心とガスノズル孔の面上の距離がノズルの出口開口部の直径Dの0.5D〜3Dの範囲で存在するノズルを使用する。【選択図】図１
2008096974.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも樹脂と顔料を含む原料Aが、低融点樹脂、ワックス、有機溶剤のいずれか一つ以上を含む原料Bで希釈された混合物流体の流量を規制しつつ、150〜320℃の範囲に制御したノズル孔を有する押し出しノズルユニットから該混合物流体を押し出し、少なくともトナー構成材料をノズルと高圧ガス流によって延伸して押し出して流体繊維状に押し出し、押し出し物を押し出すノズル孔へ供給する直前のノズルユニット内の流路が、該ノズル孔へ向かって2〜20°の角度で収縮する構造を有し、押し出しノズルから流出する流体に該押し出しノズルの方向に対して15〜33°の角度で高温ガス流が供給されるトナー前駆体製造装置において、
前記押し出しノズルの開口面に、前記押し出し物の流れに対して垂直な面を有し、該開口面の中心とガスノズルのノズル孔の面上の最短距離が、前記押し出しノズルの出口開口部の円換算直径Dの0.5D〜3Dの範囲で存在するノズルを使用することを特徴とするトナー前駆体製造装置。
【請求項２】
前記押し出しノズルの出口開口部が円形度0.9以上の円形形状であることを特徴とする請求項１のトナー前駆体製造装置。
【請求項３】
前記押し出しノズルの出口開口部に至る流路に直胴部を有し、該直胴部の長さが5D〜15Dであることを特徴とする請求項１又は２に記載のトナー前駆体製造装置。
【請求項４】
前記高温ガス流の供給口が同幅のスリット状であり、かつそのスリットが前記押し出しノズルを対向の中心として平行に設置され、該スリットのガス出口がラバール状構造を有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載のトナー前駆体製造装置。
【請求項５】
前記原料Aを混合・混練する装置としてエクストルーダーを備え、前記ノズルユニットが直線状に配列した複数個の押し出しノズル孔で構成され、かつ前記原料Bと原料Aが十分混合された後、該複数のノズル孔毎に設置された各々の扇状のユニットへの原料混合物の分配流路が混合機能を有したトーナメント状の流路であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載のトナー前駆体製造装置。
【請求項６】
２種類の原料からなる混合物流体を一方の原料で希釈して該混合物流体を作製する希釈混練工程と、該混合物流体の流量を規制する工程と、押し出しノズルから該混合物流体を押し出すとともに、該混合物流体がノズル先端に供給される高温高圧ガスによって延伸され、微細繊維状に加工される押し出し工程とを有するトナー前駆体の製造方法において、
請求項１乃至５のいずれか一項に記載のトナー前駆体製造装置を用いることを特徴とするトナー前駆体の製造方法。
【請求項７】
請求項６に記載の製造方法によって製造されたことを特徴とするトナーの前駆体繊維。
【請求項８】
請求項１乃至５のいずれか一項に記載のトナー前駆体製造装置と、
該トナー前駆体製造装置から得られたトナー前駆体を切断加工する手段と、
該切断加工物を微粉砕処理する手段と
を備えたことを特徴とする電子写真トナー製造装置。
【請求項９】
請求項８に記載の電子写真トナー製造装置を用いて、請求項７に記載のトナー前駆体繊
維からなることを特徴とする電子写真用トナー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子写真、静電記録、静電印刷などにおける静電荷像を現像するための乾式トナーの粉砕装置及び粉砕方法に関し、特に、トナー原料を繊維化した後に粉砕して粒子を得る工法の繊維化工程に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子印刷分野及び電子写真分野等において、近年、高解像度化に対する市場の要求がますます高まってきている。コピー機やプリンタ等の電子デバイスにより、紙面に印刷された画像や文字の解像度を向上させるためには、印刷に使用するトナーとして、微細で且つ粒子径分布の狭い樹脂微粒子を用いる必要がある。
【０００３】
そのためには、トナーに使用する樹脂を均一に微粒子化する技術が必要不可欠である。
【０００４】
従来、トナーに用いる樹脂微粒子を製造するための装置は、主に（１）樹脂に着色剤、顔料、帯電制御剤、離型剤、硬化剤、その他添加剤等を添加し、混練する手段；（２）混練した樹脂を粉砕する手段；（３）粉砕した樹脂を分級する手段を備えていた。
【０００５】
しかし、上記のような混練−粉砕−分級の各手段を備えた装置では、市場が要求するような粒子径分布の狭い微細な樹脂微粒子を得ることは困難であった。実際に、従来の樹脂微粒子の平均粒子径はトナー用で約７〜８μｍであるが、上記のような装置では、良好な歩留まりで粒子径分布の狭い樹脂微粒子を得ることは困難であった。粉砕時に樹脂が過粉砕されることがあり、さらに、所望の範囲の粒子径分布を得るには、分級時に所望のサイズから外れた多量の樹脂を取り除く必要があるからである。
【０００６】
このような欠点を補う装置として、混練機から押し出されたトナー原料をローラで繊維状に引き伸ばし（延伸）、これをカッターで切断することにより、樹脂微粒子を製造する装置があった（例えば、特許文献１参照）。
【０００７】
特許文献１の装置は、トナー原料となる樹脂を混練機中で混練及び加熱し、溶融状態となった樹脂を、ダイを介して押し出すことにより紐状にし、次いでこの紐状になった樹脂を、ローラを用いて繊維状に引き伸ばした後に凝固させ、最後に生成した繊維状樹脂の切断を行って、粒子径分布の狭い樹脂粉末を得ようとするものである。
【０００８】
しかしながら、特許文献１に記載される装置は、混練機から押し出された樹脂をローラで延伸して繊維状にしているので、仮に延伸工程の途中で何らかの原因により樹脂が破断すると、次の切断工程に繊維状樹脂を送ることができなくなり、このため樹脂微粒子の製造を中断せざるを得なくなってしまうか、中断せずとも繊維径におおきなばらつきをもたらす。
【０００９】
これは、製造効率の悪化につながり、商業的規模で樹脂微粒子の製造を行う上では大きな問題となる。このような繊維を切断して樹脂微粒子を製造すると、その粒子径にばらつきが生じてしまう。さらに、このようなローラにより繊維を延伸する方法では、特殊な製法（例えば、非相溶性の二成分系ポリマーブレンドを利用した海島型複合繊維の製法や、易割線型繊維の製法等）を併用しない限り、一般に、直径が１０μｍ以下の微細な繊維を商業ベースで安定して製造することは困難である。
【００１０】
このように、特許文献１の方法では、一般の樹脂材料（繊維化するために最適化されていない樹脂材料）を用いて、微細な繊維を安定的に且つ効率的に製造することは、実質的に不可能であった。
【００１１】
微細繊維状樹脂を効率よく製造する装置として、メルトブロー式の不織布用紡糸ダイがあった（例えば、特許文献２参照）。
【００１２】
特許文献２の紡糸ダイは、ノズルから溶融状態の樹脂を温風と合わせながら押し出し、次いでこの押し出された樹脂を冷風と合わせて紡出口に導入し、これにより樹脂を冷却して繊維化するような構成となっている。
【００１３】
特許文献２に記載の方法であれば、延伸を紡糸ダイが原料樹脂の吐出直後に行うため、仮に何らかの原因により樹脂が破断しても、ばらつきが生じ難い。
【００１４】
また、上述の特許文献２に記載される紡糸ダイは、本来、不織布の製造のために開発されたものであり、それ以外の用途に使用することは目的とされていなかった。
【００１５】
したがって、特許文献２の紡糸ダイをトナーや粉体塗料用の樹脂微粒子の製造に利用するためには、これまでとは異なる紡糸ダイの最適な運転条件を見出す必要があり、また、このような紡糸ダイを樹脂微粒子製造装置に組み込むには紡糸ダイの配置を工夫するなどの改良の余地があった。
【００１６】
特許文献２に記載される紡糸ダイ及び装置を、トナー原料を繊維状に加工する装置へ適用することを試みている（例えば、特許文献３参照）。
【００１７】
つまり、特許文献３は特許文献２の装置をトナーに適用した場合の運転条件及び設置条件について開示している。すなわち、特許文献３では、特許文献２の装置を元に、冷却の機構や配置、運転条件として温度、延伸に用いる空気量などの最適条件が規定されている。
【００１８】
さらに、特許文献3に記載される要件と類似の要件を有し、かつ静止型ミキサーを混練工程の後段かつ微細化部の前段に有する製造方法及び装置が規定されているが（例えば、特許文献４参照）、同じく運転条件等が言及されている。
【００１９】
さらに、トナー原料を繊維状に加工した後の粉砕工程やさらに後工程を利用した形状制御について提案がなされている（例えば、特許文献５参照）。
【００２０】
しかし、特許文献３ではトナー原料に適した紡糸ダイやノズル孔の形状や、紡糸ダイへのトナー原料の供給装置や流路の構造を工夫するなどの改良の余地があった。
【００２１】
さらに、原料面から、特許文献３に記載の方法に対して適した原料処方を提案する余地があった。
【００２２】
また、特許文献４においても、同様に装置・構造に改善の余地が認められた。
【００２３】
また、種々のプロセスの改善結果である特許文献５の提案についても、粒子径分布の改善については言及されておらず、さらに前工程であるトナーの繊維状加工法の改善による、トナーの粒子径分布改善の必要性があった。
【特許文献１】特開平6-138704号公報
【特許文献２】特開2002-371427号公報
【特許文献３】特開2004-332130号公報
【特許文献４】特願2004-290948号公報
【特許文献５】特開2006-106236号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２４】
したがって、本発明は上述に鑑みてなされたものであり、電子写真用トナーの構成材料を微細繊維状前駆体に加工してから粉砕・切断する工法を用いて、エネルギー効率がよく、かつ均質なトナー繊維を得るトナーの前駆体製造装置及び製造方法、当該製造方法によって製造されたトナー前駆体繊維、トナー製造装置並びに電子写真用トナーを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２５】
本発明のトナー前駆体製造装置は、少なくとも樹脂と顔料を含む原料Aが、低融点樹脂、ワックス、有機溶剤のいずれか一つ以上を含む原料Bで希釈された混合物流体の流量を規制しつつ、150〜320℃の範囲に制御したノズル孔を有する押し出しノズルユニットから該混合物流体を押し出し、少なくともトナー構成材料をノズルと高圧ガス流によって延伸して押し出して流体繊維状に押し出し、押し出し物を押し出すノズル孔へ供給する直前のノズルユニット内の流路が、該ノズル孔へ向かって2〜20°の角度で収縮する構造を有し、押し出しノズルから流出する流体に該押し出しノズルの方向に対して15〜33°の角度で高温ガス流が供給されるトナー前駆体製造装置において、前記押し出しノズルの開口面に、前記押し出し物の流れに対して垂直な面を有し、該開口面の中心とガスノズルのノズル孔の面上の最短距離が、前記押し出しノズルの出口開口部の円換算直径Dの0.5D〜3Dの範囲で存在するノズルを使用することを特徴とする。また、本発明の好ましい態様としては、前記押し出しノズルの出口開口部が円形度0.9以上の円形形状であることを特徴とする。さらにまた、本発明の好ましい態様としては、前記押し出しノズルの出口開口部に至る流路に直胴部を有し、該直胴部の長さが5D〜15Dであることを特徴とする。また、本発明の別の好ましい態様としては、前記高温ガス流の供給口が同幅のスリット状であり、かつそのスリットが前記押し出しノズルを対向の中心として平行に設置され、該スリットのガス出口がラバール状構造を有することを特徴とする。さらにまた、本発明の別の好ましい態様としては、前記原料Aを混合・混練する装置としてエクストルーダーを備え、前記ノズルユニットが直線状に配列した複数個の押し出しノズル孔で構成され、かつ前記原料Bと原料Aが十分混合された後、該複数のノズル孔毎に設置された各々の扇状のユニットへの原料混合物の分配流路が混合機能を有したトーナメント状の流路であることを特徴とする。
【００２６】
本発明のトナー前駆体の製造方法は、２種類の原料からなる混合物流体を一方の原料で希釈して該混合物流体を作製する希釈混練工程と、該混合物流体の流量を規制する工程と、押し出しノズルから該混合物流体を押し出すとともに、該混合物流体がノズル先端に供給される高温高圧ガスによって延伸され、微細繊維状に加工される押し出し工程とを有するトナー前駆体の製造方法において、上記のトナー前駆体製造装置を用いることを特徴とする。本発明のトナーの前駆体繊維は、上記の製造方法によって製造されたことを特徴とする。本発明の電子写真トナー製造装置は、上記のトナー前駆体製造装置と、該トナー前駆体製造装置から得られたトナー前駆体を切断加工する手段と、該切断加工物を微粉砕処理する手段とを備えることを特徴とする。本発明の電子写真用トナーは、上記の電子写真トナー製造装置を用いて、上記のトナー前駆体繊維からなることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によれば、電子写真用トナーの構成材料を微細繊維状前駆体に加工してから粉砕・切断する工法において、エネルギー効率がよく、かつ均質なトナー繊維を得ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
以下、本発明の実施形態を添付図に基づいて説明する。
【００２９】
図１に、本発明の繊維状トナー前駆体を製造する装置を示す。この装置は、押し出し装置と、静止ミキサーと、ギアポンプと、ガスの加熱手段と、ガスの供給手段と、分配流路ユニットとを備えて構成されている。
【００３０】
本発明は、この装置を使用することで、樹脂、ワックス、顔料、帯電制御剤のいずれかを含む材料の混練物を溶融または溶媒等で希釈しつつ、押し出しノズルからこれを押し出し、押し出しノズルから流出する溶融/溶解物を、ラバール状の加速機構をもつスリット状ノズルから供給される高温高圧ガス流によって延伸し、押し出し物を微細繊維状に加工することを特徴とする。
【００３１】
本発明は、この装置を用い、ノズルの形状、ガス流の条件を最適化することによって、従来よりも品質の優れたトナー前駆体を作成することが可能となる。
【００３２】
すなわち、少なくとも、トナー構成材料をノズル孔から押し出して、後に高圧ガス流によって延伸して繊維状に加工する電子写真トナー製造装置において、ノズル孔へ原料流体を供給する構造が、適切な角度により収縮する構造を有することで、吐出量の脈動を減少させることができ、より繊維径のばらつきの少ないより均質なトナー繊維を得ることができる。
【００３３】
同じく、ノズル孔へ原料流体を供給する構造が、適切な角度により収縮する構造を有することで、流路中の滞留物の発生をなくし、原料流体の熱履歴を均一化でき、結果として、均質な原料流体を各ノズルに供給できるため、繊維の短期及び長期の物性変動が小さくなり、結果として、繊維径のばらつきが小さく、よりいっそう品質の良いトナー繊維を製造することができる。
【００３４】
（ノズルの角度）
ノズルユニット内にノズル孔へ向かう角度により収縮する構造の角度は2〜20°の角度、より好ましくは3〜17°、さらに好ましくは3.5〜15°がよい。
【００３５】
15°以下とすることでトナーに適した原料のレオロジー物性化において、いわゆるポリマーダイ、すなわち滞留部の形成を防ぎ、劣化物の生成を抑制、さらには、より優れた物性を有するトナーを製造可能なトナー繊維を製造可能な装置を提供できる。
【００３６】
2°より小さくすると、収縮により長い距離を有し、装置サイズがいたずらに大きくなるため、装置もしくは部品として合理的でない。しかし、２°より小さくとも、ポリマーダイの形成は無く、機能的な問題は起こらない。２°以上、より好ましくは３°以上、さらに好ましくは3.5°以上と下限を設定したのは、装置又は部品として非合理的な寸法になることを避けるためであり、たとえば寸法調整などの合理的な設計思想に基づく場合は、この下限の限りではない。
【００３７】
収縮していく手段としては、たとえば円錐状に収縮していく構造や、スリット状の流路であって、厚みを減少していく構造を採用できる。
【００３８】
（ノズル穴）
直前上に配列したノズル孔とは、たとえばノズル孔を出口側から見ると図２のようである。
【００３９】
本例では、円形のノズル孔が一直線上に均等な間隔で配列している。ノズル孔を挟んで平行に設置されたスリットは、高温ガス流が噴出するノズルである。
【００４０】
また、ノズルの方向に対して角度を持って供給されるガス流とは、たとえば図３ａ及び図４のようである。
【００４１】
図３ａは、一直線上に配列されたノズル孔を有するノズルユニットの、ノズル孔の配列方向に直行する断面を示す。図２で示したように、ノズル孔を挟んで高温ガス流の噴出するスリットが設けられている。図４はノズル孔の先端の拡大図である。高温ガス流は、図４に示すように、ノズル先端の壁面に沿って供給される。
【００４２】
また、ノズルユニット内のノズル孔に向かって収縮する機構とは、例えば、図3ａのような構造である。上流から下流に進むにつれ、徐々に流路が狭くなる構造を有する。ただし、すべての箇所で同じ角度で収縮していかねばならないわけではなく、構造上、あるいは製作上、各部における角度の変更や位置や距離の調整のために、図３ｂのように段差的な収縮構造を有する場合もある。しかし、特に一旦収縮した流路を再度拡大させることを繰り返すような段差的な収縮は避けるべきであり、特別な理由がない場合は2〜20°の角度をもってして収縮させるのが好ましい。
【００４３】
なお、ノズル孔を直列に配列したノズルユニットを、側面の断面から見た場合、例えば図８のようになる。
【００４４】
図８は、ノズル孔の配列する方向と、ノズル孔の方向に平行な断面であり、かつノズル孔の各中心を通る断面である。
【００４５】
ノズル孔の先端は、別途記載する直胴部を有し、直胴部の上流側は円錐状に収縮する構造が好ましい。この円錐状の収縮は、好ましくは2〜45℃の角度であることが好ましく、より好ましくは10〜30°の角度である。
【００４６】
（高圧ガス）
高温ガスを、ノズルの方向に対して一定の角度を持った状態で、ノズル孔の先端に衝突させることで、効率よく原料の流体にエネルギーを伝達することができる。
【００４７】
（高温ガスの供給角度）
高温ガスの供給角度は、トナー原料の延伸性とのバランスで15〜33°の角度がよく、好ましくは18〜27°の範囲がもっとも好適である。
【００４８】
高温ガスとしては、一般に空気を用いることができる。高温ガスの流量や質量、噴出速度を大きくすると、延伸の効率が良くなる。
【００４９】
例えば、高圧ガスが噴出するスリット幅を広く取ることで、流量を増加させることができる。また、質量を増加させる手段としては加湿した空気やスチームを用いることができる。噴出する速度を大きくする手段としては高温ガス流の供給圧力を上昇させる手段や、高温ガスに水素、ヘリウムなどの低分子量のガスを用いる手段がある。
【００５０】
また、原材料の酸化や変質の虞がある場合は、窒素・アルゴンなどの不活性ガスを用いることもできる。
【００５１】
高圧ガスの圧力としては0〜500kPa程度とするのがよく、より好ましくは0〜200kPa、さらに好ましくは0〜100kPaである。
【００５２】
高圧ガスは150〜350℃、好ましくは170〜280℃更に好ましくは180〜250℃である。
【００５３】
ガスの加熱手段としては、公知の電気ヒーターやスチームヒーター、ガスヒーター他を用いることができる。
【００５４】
公知のトナーの平均粒子径が12μｍ以下であり、またトナー繊維を粉砕もしくは切断できる粉砕/切断装置でトナー繊維を加工したときの繊維径に対する切断長の平均倍率がおおよそ1.2〜1.5倍程度であるため、一般に繊維径を8μm以下としなければ良質なトナー粒子が得られない。また、該繊維径の変動係数は、少なくとも17未満であることが好ましく、より好ましくは16未満がよい。
【００５５】
（材料の配合）
本発明は、少なくとも樹脂と顔料を含む原料Aを、低融点樹脂、ワックス、有機溶剤のいずれか一つ以上を含む原料Bで希釈した混合物流体を、その流量を規制しつつ、150〜320℃の範囲に制御した直線状に配列した複数個の押し出しノズル孔を有する押し出しノズルユニットからこれを押し出す装置において、さらに原料Bを3重量％以上含有、より好ましくは原料Bを5重量％以上含有することで、原料流体（溶融物、溶解物、もしくはスラリー状の原料）全体の見かけの粘度が下がり繊維への加工性が向上する。
【００５６】
原料Aの樹脂は、ポリスチレン、ポリ−ｐ−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレンおよびその置換体の単重合体；スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体の如きスチレン系共重合体；ポリ塩化ビニル；フェノール樹脂；天然変性フェノール樹脂；天然樹脂変性マレイン酸樹脂；アクリル樹脂；メタクリル樹脂；ポリ酢酸ビニール；シリコーン樹脂；ポリエステル樹脂；ポリウレタン；ポリアミド樹脂；フラン樹脂；エポキシ樹脂；キシレン樹脂；ポリビニルブチラール；テルペン樹脂；クマロンインデン樹脂；石油系樹脂が使用できる。好ましい結着物質としては、スチレン系共重合体もしくはポリエステル樹脂があげられる。これらは単独であるいは２個以上組み合わせて用いることができる。
【００５７】
原料Aの顔料は、黄鉛、亜鉛黄、バリウム黄、カドミウム黄、硫化亜鉛、アンチモン白、カドミウムレッド、硫酸バリウム、硫酸鉛、硫酸ストロンチウム、亜鉛華、チタン白、ベンガラ、鉄黒、酸化クロム、水酸化アルミニウム、珪酸カルシウム、群青、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、カーボンブラック、グラファイト、アルミニウム粉、ブロンズ粉などの無機顔料、マダーレーキ、ロックウッドレーキ、コチニールレーキ、ナフトールグリーンB、ナフトールグリーンY、ナフトールイエローS、リソールファストイエロー2G、パーマネントレッド4R、ブリリアントファストスカーレット、ハンザエロー、リソールレッド、レーキレッドC、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、パーマネントレッドF5R、ピグメントスカーレット3B、ボルドー10B、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、スカイブルー、ローダミンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、エオシンレーキ、キノリンエローレーキ、インダスレンブルー、チオインジゴマルーン、アリザリンレーキ、キナクリドンレッド、キナクリドンバイオレット、ベリレンレッド、ベリレンスカーレット、イソインドリノンエロー、ジオキサジンバイオレット、アニリンブラックなどの有機顔料があげられる。これらは単独であるいは２個以上組み合わせて用いることができる。
【００５８】
原料Aには、樹脂、顔料以外に荷電制御剤、磁性体を含んでもよい。荷電制御剤としては、キャンデリラワックス、カルナバワックス、ライスワックスなどの植物系ワックス、モンタンワックス、セレシンワックスなどの鉱物系ワックス、パラフィンワックス、ペトロラタムなどの石油系ワックス、ポリプロピレン、ポリエチレンなどの合成炭化水素、硬化ひまし油や硬化ひまし油誘導体などの水素化ワックス、アルコール、エステル、アミド、イミド、ケトン、金属石鹸などの脂肪酸誘導体などを用いることが出来る。磁性体としては、マグネタイト、フェライト、酸化鉄などを使用できる。
【００５９】
原料Bの低融点樹脂は、ポリスチレン、ポリ−ｐ−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレンおよびその置換体の単重合体；スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体の如きスチレン系共重合体；ポリ塩化ビニル；フェノール樹脂；天然変性フェノール樹脂；天然樹脂変性マレイン酸樹脂；アクリル樹脂；メタクリル樹脂；ポリ酢酸ビニール；シリコーン樹脂；ポリエステル樹脂；ポリウレタン；ポリアミド樹脂；フラン樹脂；エポキシ樹脂；キシレン樹脂；ポリビニルブチラール；テルペン樹脂；クマロンインデン樹脂；石油系樹脂が使用できる。好ましい結着物質としては、スチレン系共重合体もしくはポリエステル樹脂があげられる。これらは単独であるいは２個以上組み合わせて用いることができる。
【００６０】
原料Bのワックスは、キャンデリラワックス、カルナバワックス、ライスワックスなどの植物系ワックス、モンタンワックス、セレシンワックスなどの鉱物系ワックス、パラフィンワックス、ペトロラタムなどの石油系ワックス、ポリプロピレン、ポリエチレンなどの合成炭化水素、硬化ひまし油や硬化ひまし油誘導体などの水素化ワックス、アルコール、エステル、アミド、イミド、ケトン、金属石鹸などの脂肪酸誘導体などを用いることが出来る。これらは単独であるいは２個以上組み合わせて用いることができる。
【００６１】
原料Bの有機溶剤は、例えば、ヘキサン、オクタン、石油エーテル、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの炭化水素類；エチルエーテル、ジメチルグリコール、トリオキサン、テトラヒドロフランなどのエーテル類；メチラール、ジエチルアセタールなどのアセタール類；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサンなどのケトン類；ギ酸ブチル、酢酸ブチル、プロピオン酸エチル、セルソルブアセテートなどのエステル類；ギ酸、酢酸、プロピオン酸などの酸類；ニトロプロペン、ニトロベンゼン、ジメチルアミン、モノエタノールアミン、ピリジン、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミドなどの硫黄や窒素を含有する有機化合物；その他が挙げられる。
【００６２】
原料Aを原料Bで希釈する手段としては、たとえば公知のエクストルーダーなどの混練機を用いることができる。流量を規制するする手段としては、たとえば公知のギアポンプで体積流量を規制する方法や、エクストルーダーの回転数で制御する方法、また、原料を供給する供給機の供給量で規制する方法がある。エクストルーダーに原料を供給する供給機は、公知の粉体や流体用の供給機を用いることができ、制御のパラメーターとしては、重量変動、すなわち単位時間あたりの重量の減少量などを用いることができる。なお、原料A及びBは必ずしも溶解・相溶している必要はない。
【００６３】
また、本発明では、ノズル孔出口とガス流の衝突状態を制御することで、トナー繊維の太さばらつきが無くなり（均一性が増し）、収率が向上する。
【００６４】
ノズルの出口開口部、つまりノズル孔の開口面の中心とガスノズルのノズル孔面上の最短距離を好ましくは0.5D〜3Dとすることで、より好ましくは0.7D〜2Dとすることで、収率が向上する。
【００６５】
本機は、一ノズルあたりの供給量に、繊維径が一対一で対応（比例はしないが供給量の大小が繊維径の大小に一致）し、供給量は本機の繊維径の制御因子である。より細い繊維を得たい場合には、より小径なノズルが好適であるが、製造上の都合により、繊維径を小径側で制御する必要を考慮すると、2D以下とすることがより好ましい。
【００６６】
なお、本発明において、適切な延伸倍率は、「D/繊維径DB」の比が10〜200倍であるが、より好ましくは20〜50倍である。
【００６７】
ノズル孔の開口面の中心とガスノズルのノズル孔面上の最短距離とは、図2、図7及び図9に示すように、ノズル孔の重心と、ガスノズル部との最短距離を意味する。
【００６８】
一般的に、上述したトナー材料の原料はノズル出口でバラス効果を発現する。バラス効果とは、例えば、図４に示されるように、押し出し物がノズル孔から流出直後にその径を増大させる現象である。ノズル孔から押し出された樹脂は、バラス効果で一旦その径を増大させた後、ガス流により延伸される。
【００６９】
そのため、0.7D未満の平面部しか存在しない場合には、高温エアが、バラス効果を発現し膨張した部位に局所的に作用するためと考えられるが、繊維が非定常に切れたり、振動して隣接する繊維と融着して合一したりするなどの結果となった。
【００７０】
３D以上とした場合には、同じく繊維が非定常に切れたり、振動して隣接する繊維と融着して合一したりするなどの結果となった。
【００７１】
これは、例えば、バラス効果を発現した部位とエアの流入部の距離が広くなりすぎ、ノズル出口付近で乱流が発生したことなどが原因と考えられる。
【００７２】
延伸速度を増大させた場合には、ノズル孔内から押し出し物が延伸効果により収縮する引き込み現象が起こるが、そのような状態で定常的に加工する場合でも同様の平面部が必要である。なぜならば、引き込み現象の状態で安定するに至るには、図4に示したような状態を経る必要があり、図4の状態が安定しない装置構成においては糸切れが頻繁に発生するため、引き込み現象が起こるような高速な延伸をする状態に至らないためである。
【００７３】
なお、ノズル孔及びガスノズルの噴出面は、図10のように若干の上下調節できることが製造装置としてより好ましい。図10（a）は、ノズル孔面と高圧ガス流のスリット状ノズル面が同一面上にある状態を示す。同じく、図10（ｂ）は、ノズル孔面が高圧ガス流のスリット状ノズル面より突き出た位置関係を示す。同じく、図10（ｃ）はノズル孔面が高圧ガス流のスリット状ノズル面の内側にある状態を示す。ノズル孔面とスリット状ノズル面の調整しろ（上下の調節範囲）は、ノズルの開口径Dに対して5〜10D程度を有すると十分である。本来は樹脂物性に合わせてノズル孔やノズルユニット、高圧ガス流のスリットノズルとの位置関係を、部品形状レベルで最適化することが望ましいが、この調整しろを有することで、同一部品を使用する場合でも位置関係をより最適化することができる。
【００７４】
この調節により、異なる原料を同一の装置で製造（品換え）する場合に、高温ガス流と押し出し物の衝突状態を微調整することで、繊維化の安定性を改善（例えば、より繊維の連続性を向上させる、繊維径のばらつきを縮小する）することができる。
【００７５】
また、本発明において、ノズル孔の形状を規制することで、ノズル孔からの押し出し物の突出量、流出状態が安定し、より均一性の高いトナー繊維が得られる。
【００７６】
まず、ノズルの円形度を向上させることで、押し出し物の流出方向と流出量が安定する。ノズル孔の円形度は。より好ましくは円形度0.95以上である。
【００７７】
また、直胴部を5D以上とすることで、押し出し物の突出性や流出方向が安定する。
【００７８】
より好ましくは、直胴部長さは5D〜12Dである。
【００７９】
また、出口開口部が円換算直径D＝100〜400μｍのノズルであることが好ましい。
【００８０】
微細孔から流体が押し出される際に、原料のレオロジー特性とせん断力のバランスで、メルトフラクチャやスパイラリングといった一種の脈動現象が有ることが知られているが、これらは、ノズル孔付近での滞留やスリップ現象を適切にコントロールすることで緩和することができる。適切な直胴部長さの設定は、この脈動現象の緩和に有効である。
【００８１】
ノズル孔に対する直胴部は、例えば、図7のようである。ノズル孔出口に向かって収縮した後、出口孔形状と同じ形状の直胴部を有する。
【００８２】
上記のいずれかを満足しない場合には、ノズルの中心間距離（＝ノズルピッチ）を10D未満とした場合に、隣接するノズルからの繊維同士が衝突及び融着する現象がしばしば発生し、トナーに加工できない繊維となるため、収率の低下がみられた。
【００８３】
また、ピッチを1.5mm以上とした場合には、繊維は流出方向が安定しないために、高温ガス流との接触状況が均一でなくなり、各ノズル毎の繊維径のばらつきが大きくなり、やはり収率の低下が見られた。
【００８４】
また円形度を0.9以上とすることで、繊維径のばらつきが小さくなり、収率が向上する。
【００８５】
さらにまた、円形度を0.9以上とすることによって、流出方向が安定し隣接するノズル間での押し出し物の接触の危険が減少するため、ノズルピッチを最小3.3Dとすることができ、そのため装置スケールあたりの生産能力とエネルギー効率が飛躍的に向上する。
【００８６】
なお、円形度は次のように定義した。
ノズル孔の周囲長：L
ノズル孔断面と同じ面積をもつ円の周囲長：ｌ
としたとき、円形度は、円形度：ｌ/Lである。
【００８７】
したがって、ノズル孔が完全な円形であれば円形度は１になり、円形から外れるほど値は小さくなる。
【００８８】
円形度が加工性に影響する原因は、たとえば、不均一な形状により押し出される柱の周の各部で摩擦抵抗が不均一になった結果柱の断面の微小空間ごとの流出速度がランダムとなり流出方向が変化したり、トナー溶融物は擬塑性流体であるが、柱の一部で流出速度と粘性のバランスがくずれ生じる為などの原因が考えられる。すなわち、ノズル孔毎の円形度にばらつきが有ると、各々のノズル毎に突出方向が偏析し、延伸用の高温ガス流との接触状態にばらつきが生じ、繊維が切れたり、太さにばらつきが出たりする。またばらつきや繊維が切れた結果チリが多く発生し、これがノズル周りに付着し、さらに繊維の生成状態を悪化させたりする。
【００８９】
なお、本機の生産能力は、同一スケールのサイズであれば生産能力はノズルピッチに反比例し、エネルギー消費量はノズルピッチに比例する。
【００９０】
なお、ピッチを3.3D未満として、直胴部長さを15Dとした時、上述したノズル直前の収縮角度及びガス流の供給角度の製造条件の範囲内において、ノズルユニットのノズル部にクラックが入り破損することがあったため、3.3D未満では製造装置として十分安全な強度を有しないと判断された。
【００９１】
直胴部長さが一定の比率以上必要となるのは以下の理由による。
【００９２】
一つはノズル内壁との摩擦による共鳴と思われるが、5D未満の場合には流出量の脈動が多く、一ノズルあたりの繊維径のばらつきは大きくなる。
【００９３】
5D以上とした場合には、ばらつきが許容範囲となり、12Dを超える長さでは更なる改善効果が認められなかった。
【００９４】
しかし、上限を15Dとしたのは、ノズル孔は一定期間の仕様により磨耗するものであるが、磨耗は上流側から進行するため、部品の耐久性を考慮した場合、3D程度の余裕をもってもよい。
【００９５】
3Dを超えないものとしたのは、押し出し量を一定とすると、トナー溶融物がハーゲン-ポアズイユの法則に準じた挙動を示すと仮定した場合、押し出し圧は直胴部長さに比例して大きくなるため、不要にこれを長く取ることはエネルギーの浪費につながるためである。
【００９６】
また、本発明において、高温ガスの流量（質量）が同一であれば、噴出速度を大きくすることで、延伸の効率が良くなる。
【００９７】
本発明の装置では、図5のように、高温ガス用ノズルにラバール構造を採用することで、高温ガスの流量（質量）を増大させることなく、ガス流の速度が増大するため、延伸効率が向上する。図5（a）は高圧ガスノズルを含むノズルユニット全体を示すが、このノズル孔の先端付近の拡大図が（ｂ）及び（ｃ）である。（ｃ）は公知の高圧ガスノズルを示す。（ｂ）は、本発明の高圧ガスノズルを示す。（ｂ）は（ｃ）に対してガスノズル部が一度収縮した後再び開放される形状、すなわちラバール構造を有しており、高圧ガス流がより高速に噴出する構造である。つまり、本発明の（ｂ）は、公知のノズル（ｃ）に対してより高速のガス流を噴出することができるため、より大きな延伸作用を発揮し、同一のユーティリティー使用量において、より効率よく微細なトナー繊維を製造することができる。
【００９８】
また、スリット部のクリアランスが0.2〜0.8mmであることが望ましい。
【００９９】
ノズル部の仕上げは、空気流が均一となるように、バリやカケなどの欠陥がなく、表面が滑らかに仕上げられることが望ましい。
【０１００】
また、本発明の装置では、トーナメント型の分配流路であり、かつこの流路中に静止型攪拌機構（静止ミキサー、スタティックミキサー）を有することで、分散・混合状態を維持することが困難なトナー処方原料を、各々の成分を分離させることなくノズルへ供給できる。静止型の攪拌機構としては、公知のものが使用できる。
【０１０１】
また、流路中の原料の分散状態を良くすることができるので、流路を流れる原料の熱履歴を均一にすることができ、熱劣化物の発生を抑制できる。また、分離をなくし熱劣化物の発生を抑制できるため、各々のノズル孔から均一かつ均質な原料を流出させることができる。それゆえ、同一ノズルにおける時間的な繊維径のばらつきが抑制され、また各ノズル孔の繊維径のばらつきも小さくなり、より均一なトナー繊維を得ることができる。
【０１０２】
公知（例えば、特許文献4、特許文献５に記載）の手法では、エクストルーダーの後段で分配流路の前段に設置した場合、分配流路中で分散状態が崩れ分離偏析することがあり、一旦分散された原料B、特にワックス成分の再分離が所望の処理量で制御できなかった。すなわち、所望の内部構造を得るための条件として処理量を決定する必要があり、生産機としては機能が不十分であった。また、ノズル孔の入り口に直結する部位（つまり出口の直前）に設置ノズルの数だけ混合ユニットを用意しなければならず不経済であり、しかも、分配流路中での偏析が予防できないため、各ノズルに分配される以前に不均一化してしまい、特にスケールアップした際にはまったく均一性が保てなかった。さらに、ノズル間のピッチが、ミキシングユニットのサイズ以下にできず、集積化ができない上、各混合ユニットが微細で、製造コストがかさむ。
【０１０３】
本装置の混合機構によれば、一旦均一化したものを均一なまま分配することで、特に処理量や加工温度によらず各ノズル毎の均一性を保証することができた。同混合機構を設置しない場合には、数日の連続運転でノズルの目詰まりをおこすか、ノズルの前段に設置したフィルタが目詰まりを起こしたことによる圧力上昇でメンテナンスを余儀なくされたが、同混合機構を設置した場合には、1月以上の連続運転を行っても同様のエラーは発生しなかった。これは、流路の各部で常に混合作用を受けるため、流路の各部の原料温度が均一化され、局所的な加熱を回避し、結果流路中で発生する熱劣化物を減少せしめたものと推察される。
【０１０４】
トーナメントの分割数がギアポンプ一台あたりに1〜5段であることが好ましく、さらには1〜4段がより好適である。
【０１０５】
またトーナメントの流路中にねじり状の静止型攪拌機構を備えることが好ましい。
【０１０６】
マニホールドではなくトーナメント型の分配流路を採用した理由は、マニホールド部では樹脂の滞留時間分布が大きくなりやすく、特に熱劣化しやすいトナー用原料を加工する装置としては、これが致命的であるためである。原料が劣化した場合にトナー品質への影響が過大であるため、滞留時間部分布のより少ない分配法を試行錯誤した結果、トーナメント型を選択した。
【０１０７】
なお、トーナメント型の分配流路の最終流路は、扇形とするのがよく、扇状ユニットの幅は、好ましくは45〜90mmである。
【０１０８】
扇状ユニットを採用し、かつ一単位のサイズを規制する必要があったのは、トナー原料が熱劣化しやすく、劣化した場合にトナー品質への影響が過大であるため、滞留時間部分布のより少ない形態の選択が必要であったためである。
【０１０９】
ノズルユニットが扇状のユニットよりも長くなる場合には、ノズルユニット一つにつき、複数個の扇状ユニットを有する。例えば、ノズルユニットが200mmである場合は、ノズルユニットの前段に、50mmの扇状ユニットを4つ備えるのが望ましい。
【０１１０】
以上のような構造は、たとえば、図6の分配流路ユニットのようになる。
【０１１１】
このように、上述した要件を満たした本発明の製造装置によって製造することで、繊維径のばらつきの小さい、繊維径の変動係数が23％以下のトナー前駆体繊維を効率よく得ることができる。
【０１１２】
本発明に使用する、トナー原料の溶融・混練・押出し装置であるエクストルーダーの基本的な設定温度は、トナー原料もしくはそれを構成する樹脂のTg以上T1/2×2以下とするのが好ましく、トナー原料の場合はおおよそ50℃以上250℃以下が好ましい。50℃以上235℃以下がより好ましく、60°以上220℃以下が更に好ましい。ただし、エクストルーダーの制御上、エクストルーダーの一部を50℃よりも低温と設定することがあるが、これは、当該箇所の原料温度がTg以上である場合に限られる。
【０１１３】
ここでのT1/2とは、１／２法における溶融温度のことであり、測定方法は以下にある通りである。トナーの熱特性を測定するフローテスターとしては、例えば島津製作所製の高架式フローテスターＣＦＴ５００型がある。このフローテスターのフローカーブは図１１に示されるデータになり、そこから各々の温度を読み取ることができる。図１１中、１／２法における溶融温度とあるのが、本発明の軟化点に該当する。
【０１１４】
（測定条件）
荷重：３０ｋｇ／ｃｍ2、昇温速度：３．０℃／ｍｉｎ、
ダイ口径：０．５０ｍｍ、ダイ長さ：１．０ｍｍ
ここで、本発明におけるガラス転移点（Tg）とは、具体的に次のような手順で決定される。測定装置として島津製作所製TA-60WS、及びDSC-60を用い、次に示す測定条件で測定した。
【０１１５】
測定条件
サンプル容器：アルミニウム製サンプルパン（フタあり）
サンプル量：５ｍｇ
リファレンス：アルミニウム製サンプルパン（アルミナ１０ｍｇ）
雰囲気：窒素（流量５０ｍl/min）
温度条件
開始温度：２０℃
昇温速度：１０℃/min
終了温度：１５０℃
保持時間：なし
降温温度：１０℃/min
終了温度：２０℃
保持時間：なし
昇温速度：１０℃/min
終了温度：１５０℃
測定した結果は前記島津製作所製データ解析ソフト（TA-60、バージョン１．５２）を用いて解析を行った。解析方法は2度目の昇温のDSC微分曲線であるDrDSC曲線のもっとも低温側に最大ピークを示す点を中心として±５℃の範囲を指定し、解析ソフトのピーク解析機能を用いてピーク温度を求める。次にDSC曲線で前記ピーク温度＋５℃、及び−５℃の範囲で解析ソフトのピーク解析機能をもちいてDSC曲線の最大吸熱温度を求める。ここで示された温度がトナーのTgに相当する。
【０１１６】
エクストルーダーの後段、ノズルユニット直前までの温度設定も、前記エクストルーダーの設定に準ずる。しかし、一般的には、エクストルーダー設定温度以上とするのが良い。
【０１１７】
ノズル及びノズルユニットの温度は、T1/2以上T1/2×2以下とするのが好ましく、トナー原料の場合には100℃以上250℃以下とするのが良い。140℃以上250℃以下がより好ましく、150℃以上240℃以下が更に好ましい。
【０１１８】
ギアポンプの前後の圧力差ΔPは、定量供給の観点から少ないほうが好ましい。具体的にはΔP＝ギアポンプ後段の圧力−ギアポンプ前段の圧力としたとき、-1＜ΔP＜9MPa以下が好ましく、より好ましくは-0.5＜ΔP＜6MPa、更に好ましくは0＜ΔP＜2MPaである。
【０１１９】
ギアポンプ後段の圧力は、ノズルの耐久性の観点から、15MPa以下が好ましく、より好ましくは10MPa以下、更に好ましくは9MPa以下とするのが好ましい。
【０１２０】
また、本発明においては、繊維系のばらつきの小さいトナー前駆体繊維を粉砕することで、粒度分布のシャープなトナー粒子を得られることは公知であるので、上述した要件を満たした本発明の方法でトナー前駆体繊維を製造することによって、トナー前駆体繊維の製造効率を改善し、かつ、公知の方法によるトナー前駆体繊維の切断・粉砕によるトナー粒子の製造方法の収率や粒度分布をも改善することができる。
【０１２１】
例えば、前駆体繊維を微粒化する方法としては、機械式粉砕機や高圧気流式粉砕機で粉砕すればよい。機械式粉砕機としては、たとえば粉砕機としては、たとえば川崎重工製のクリプトロン、ターボ工業製ターボミル、ホソカワミクロン製イノマイザなどを用いることが出来る。また、高圧気流式粉砕機としては、ホソカワミクロン製カウンタージェットミル、日本ニューマチック工業製のIDS粉砕機、他を用いることができる。前駆体繊維を微粒化する装置としては、特に分級機内蔵型の機械式粉砕機がより好ましい。
【０１２２】
微粉砕の前段に粗粉砕・中粉砕を設置する場合には、カッター式、ナイフ型、ピン式他一般的な粉砕機を用いることができる。また、これらにスクリーンや、風力分級機などが組み込まれたものも用いることができる。粗粉砕・中粉砕としては、微粉砕機に円滑に供給できる程度の切断ができればよく、数センチから数ミリ程度に切断できればよい。
【実施例】
【０１２３】
以下、本発明について具体例をあげて説明する。
【０１２４】
なお、これらは、本発明の一態様にすぎずこれらに発明の技術的範囲は限定されない。
【０１２５】
比較例1
原料Bであるポリエステル樹脂 重量部 46.75 軟化点107℃ Tg64℃
原料Aであるポリエステル樹脂 重量部 38.25 軟化点124℃ Tg64℃
原料Aであるポリエステル樹脂 重量部 10.00 軟化点112℃ Tg58℃
原料Aであるマゼンタ顔料 大日本インキ化学工業 TOSHIKI RED 1022  6.00
原料Bであるカルナバワックス 9.00重量部
原料Bであるライスワックス  6.00重量部
原料Aである極性制御剤 オリエント科学工業株式会社 BONTRON E-304 0.50重量部
以上をヘンシェル型ミキサーでプレ混合した後、以下のような手順で図1のようなフローで加工した。
【０１２６】
（ノズル孔の配列について）
ノズルからの押し出し物の流れに対して垂直な面が、たとえばガスノズル部との最短距離が1.05Dの範囲に存在する場合としては、具体的には幅0.4mmの平面状の中心線上に、円換算直径190μｍのノズル孔を配列する。
【０１２７】
本例では、中心間距離（ピッチ）0.9mmの間隔で50穴配列した小型のユニットものを用いた。ノズル孔の配列は図2のようである。
【０１２８】
（原料供給について）
混合品はエクストルーダーで溶融混練し、さらに次工程へ溶融状態（150℃）で押出・供給した。
【０１２９】
（原料の分配について）
溶融品は引き続き190℃に保温された静止型ミキサーを経て、ギアポンプで体積流量をノズル孔一穴換算で0.14cc/minに調整しつつ、押し出しノズルユニット上に形成されたノズル孔から押し出した。本例では、ユニットが小型であるため、各ノズルへの原料の分配は扇状の分配流路一段としている。扇状の分配流路としては、図6の（24）に示すような構造を採用した。
【０１３０】
（高温ガス流及び各ユニットの温度について）
この押し出し物を、ガスノズルから、延伸用の高温ガス流である220℃熱風により延伸し、微粒子前駆体繊維を得た。静止型ミキサー以降の各ユニットは、220℃に保温した。
【０１３１】
（高温ガス空気量について）
高温ガス空気量は、ノズルユニットの長さ1mmあたり1.3m3/s（25℃、1気圧換算）を供給した。
【０１３２】
（高温ガス用のガスノズルについて）
ガスノズルは、上記の直列に配列されたノズル孔を挟んで平行に二列、0.5mmのスリット状に構成されたノズルである。この構成は図2、3のようである。
【０１３３】
（評価について）
繊維は運転開始後1時間前後のもの250本をサンプリングし、光学顕微鏡で太さを計測した。具体的には、50穴のノズルから押し出される繊維を、各ノズルあたり時間を前後した5点（運転開始50分後、55分後、60分後、65分後、70分後）サンプリングし、サンプリングした繊維の任意の箇所の太さを計測し、各ノズル毎のばらつきと、各々のノズルの時間毎のばらつきを含めた繊維径分布を求めた。また、繊維系分布から平均繊維径と標準偏差を求め、さらに変動係数を求めた。平均繊維径がより細かなものほど延伸の効率がよく、また、変動係数がより小さなものほどより均一な繊維を生成しているといえる。
【０１３４】
また、運転開始後、八時間後の繊維の状態については、目視観察により行った。目視で繊維が連続しているものは「連続的」、若干ちぎれが生じ、チリなどが発生しているものを「やや不連続」、明らかに多くの箇所でちぎれが目立ち、連続した繊維が生成しているとは言い難いものを「不連続」と評価した。
【０１３５】
評価条件
・ガス流の供給角度：
・ノズル直前の収縮角度：
・垂直な面：
・ノズル円形度：
・直胴部長さ：
・ラバール構造：
・分配流路のねじり状攪拌構造：
以上の装置及び評価条件を「基本条件A」として、その他の装置条件等を表１に示す。また、得られたトナー繊維の評価結果は、表2のようであった。
【０１３６】
【表１】
2008096974.tif 000003
【０１３７】
【表２】
2008096974.tif 000004
比較条件3〜9の装置条件では、８μmを下回る繊維が製造できた。
しかし、繊維の連続性については、不連続か、よくてやや不連続であり、繊維の切断・破断時に発生したと思われる繊維のチリなどがノズル周りに付着し、特に長期運転後（１６時間後）の安定性を損なう傾向にあった。ノズル周りの付着が多いと、ノズル付近の気流を乱すため、長時間運転後に繊維の生成状態がより悪くなるものと判断された。
【０１３８】
また、比較条件3〜9は、繊維径の脈動が著しく、顕微鏡で同一ノズル孔から生成した繊維も全体を走査して観察すると目視で容易に確認できる繊維径の脈動があった。
【０１３９】
実施例１
比較例1に記した「基本条件A」のもと、本発明に基づく改良を加えた実施例を以下に示す。
【０１４０】
「基本条件A」以外の装置条件等を表3に示す。また、得られたトナー繊維の評価結果は、表4のようであった。
【０１４１】
【表３】
2008096974.tif 000005
【０１４２】
【表４】
2008096974.tif 000006
実施条件3、9、10はたとえば比較条件5、6、8、9に対する改善である。繊維の状態としてはやや不連続であるが、上記比較条件に対しては改善している。また、繊維径の脈動も、顕微鏡観察によりかろうじて目視確認できる程度である。繊維の状態が改善していることは、繊維径がより縮小しているにもかかわらず、変動係数が縮小していることから明らかである。高温ガス流の使用量が同一であるが繊維径が縮小しているということは、エネルギー効率が向上していることを示している。
【０１４３】
すなわち、本発明のノズル出口部の特徴構成、すなわち、垂直な面の存在範囲を満足することにより、従来法に比べ、より繊維径分布の狭いトナー前駆体繊維が得られ、かつ、より効率的にトナー前駆体繊維が得られた。
【０１４４】
実施条件4、12は、たとえば実施条件３に対する改善である。同様に、繊維径及び変動係数の縮小が確認された。繊維径の脈動も緩和されている。実施条件４及び12は、実施条件３に対して、さらに本発明の特徴構成の一つであるノズルの直胴部長さを満足するものであり、実施条件３に対しては、たとえば繊維径の変動係数が小さくなる改善が確認された。また、実施条件12を実施条件11と比較すると、直胴部長さがおおよそ5Dを超える事で、繊維系のばらつき、すなわち変動係数が大きく改善することがわかる。
【０１４５】
実施条件5、14は本発明の装置におけるノズル円形度の条件を満足する条件であり、実施条件4の改善である。本発明における円形度の条件を満足することでノズル周りの付着を軽減し、より効率よく、均一な繊維を製造することができた。また、実施条件14を実施条件13と比較すると、円形度がおおよそ0.9を超える事で、繊維径のばらつき、すなわち変動係数が大きく改善することがわかる。
【０１４６】
これらの改善に伴い、繊維径はより縮小しエネルギー効率が向上している。本発明の形態では、繊維は、ノズルの出口から下流につながる繊維全体が気流によって引っ張り作用を受けることで延伸効果を発するが、繊維の連続性が改善されることで気流の引っ張り作用を有効に享受する繊維量が増え、エネルギー効率がさらに改善したものと考えられる。
【０１４７】
同時に、ノズル周りの付着も改善している。これは、繊維の破断回数の減少により、チリの発生が抑制されたためである。
【０１４８】
実施条件７は、実施条件5に対して、ラバール構造を採用した改善である。繊維径が大きく縮小している。繊維径が大きく縮小したことを考慮すれば、変動係数増加は誤差の範囲であり、エネルギー効率が大幅に向上したと判断される。
【０１４９】
比較例２
（ノズル孔の配列について）
具体的には幅0.4mmの平面状の中心線上に、直径190μの円形ノズルを配列する。
【０１５０】
本例では、中心間距離（ピッチ）0.9mmの間隔で501穴配列したユニットものを用いた。配列の状態は図2のようである。
【０１５１】
（原料供給について）
溶融品は引き続き190℃に保温された静止型ミキサーを経て、ギアポンプで体積流量をノズル孔一穴換算で0.14cc/minに調整しつつ、押し出しノズルユニット上に形成されたノズル孔から押し出した。本例では、原料を3段のトーナメント型の分配流路で粗分配したものに、さらに扇状の分配流路一段を経由して各ノズルへの原料を分配している。これらの分配流路としては、図6の（25）に示すようなものを用いた。なお、図の6の（25）は、2段の分配流路を示している。
【０１５２】
（原料の分配について）
基本条件Aと同じ条件とする。
【０１５３】
（高温ガス流及び各ユニットの温度について）
基本条件Aと同じ条件とする。
【０１５４】
（高温ガス空気量について）
基本条件Aと同じ条件とする。
【０１５５】
（高温ガス用のガスノズルについて）
基本条件Aと同じ条件とする。
【０１５６】
（その他の装置条件）
高温ガス流の供給角度は22°、ノズル直前の収縮角度は4°、ノズル孔の直胴部長さ10D、ノズル円形度0.99、ラバール構造有りとし、実施例１の実施条件7相当の構成を有する
ものとする。
【０１５７】
（評価について）
繊維は運転開始後、1時間前後のもの2500本をサンプリングし、光学顕微鏡で太さを計測した。具体的には、500穴のノズルから押し出される繊維を、各ノズルあたり時間を前後した5点（運転開始50分後、55分後、60分後、65分後、70分後）サンプリングし、サンプリングした繊維の任意の箇所の太さを計測し、各ノズル毎のばらつきと、各々のノズルの時間毎のばらつきを含めた繊維径分布を求めた。また、繊維系分布から平均繊維径と標準偏差を求め、さらに変動係数を求めた。平均繊維径がより細かなものほど延伸の効率がよく、また、変動係数がより小さなものほどより均一な繊維を生成していると言える。
【０１５８】
また、運転開始後八時間後の繊維の状態については、目視観察により行った。目視で繊維が連続しているものは「連続的」、若干ちぎれが生じ、チリなどが発生しているものを「やや不連続」、明らかに多くの箇所でちぎれが目立ち、連続した繊維が生成しているとは言い難いものを「不連続」と評価した。
【０１５９】
以上の装置及び評価条件を「基本条件B」として、その他の装置条件等を表5に示す。
【０１６０】
基本条件Bは、実施例１でもっとも効率よく均一な繊維を製造した実施条件7をもとに、約10倍スケールにスケールアップしたものである。得られたトナー繊維の評価結果は、表6のようであった。
【０１６１】
【表５】
2008096974.tif 000007
【０１６２】
【表６】
2008096974.tif 000008
実施条件15では、目視でノズル間での突出状態のムラが観察された。具体的には、原料中のワックス成分が分離し、特定の箇所から時には連続的に、時には完結的に、ワックス成分がスプレーのように噴射する現象が確認された。このムラは、扇状のユニット毎、すなわち、トーナメントの分配流路毎に存在するように観察された。
【０１６３】
実施例２
比較例２に記した「基本条件B」のもと、本発明に基づく改良を加えた実施例を以下に示す。
【０１６４】
「基本条件B」以外の装置条件等を表7に示す。また、得られたトナー繊維の評価結果は、表8のようであった。
【０１６５】
【表７】
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【０１６６】
【表８】
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分配流路のねじり状攪拌構造とは、図6の（26）に示すものであり、本例では一分岐に付き分岐前段に一つの攪拌機構を備えている。
【０１６７】
実施条件8では、実施条件15で確認されたようなムラや分離は観察されず、スケールアップ後においても実施条件７の同等のトナー繊維が製造できた。
【０１６８】
実施例3
実施条件8で得たトナーの前駆体繊維を、カッター式ミル（たとえばホソカワミクロン製ニブラーや、ロートプレックス）で数ミリ程度の短繊維に切断加工した後、機械式の分級機内蔵型粉砕機（たとえばホソカワミクロン株式会社製のACM-パルペライザや、イノマイザが使用できる）で微粉砕処理をしたところ、体積平均径6.4μｍ、体積基準の12μｍ以上の粒子０重量％、個数基準の5μm未満の粒子割合が4.4％以下の極めてシャープな粒度分布を有する柱状トナー粒子を得ることができた。これは、特許文献5に記載の粒度分布に対してもさらにシャープであり、改善の効果が十分に確認できた。
【０１６９】
また、本発明は、粉体塗料、液晶などの樹脂フィラー材料、電子ペーパー用のトナー、その他樹脂粒子に適用できる。
【０１７０】
以上、本発明の好ましい実施例について詳述したが、本発明はかかる特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の趣旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
【図面の簡単な説明】
【０１７１】
【図１】繊維状トナー前駆体を製造する装置を示す図である。
【図２】ノズルユニットをノズル孔の出口方向から見た図である。
【図３ａ】高圧ガスの供給部を含むノズルユニットのノズル配列方向に垂直な断面、ノズル直前の収縮角度を説明する図である。
【図３ｂ】段差的な収縮構造を有するノズルユニットのノズル配列方向に垂直な断面図である。
【図４】ノズルユニットのノズル孔部断面の拡大図（バラス効果の説明、高圧ガス流の角度の説明）である。
【図５】ラバール構造を説明する図である。
【図６】トーナメント型の分配流路と静止ミキサー配置の一例を示す図である。
【図７】ノズルユニットのノズル孔部断面の拡大図（ノズル孔径とノズル孔長さの関係）である。
【図８】ノズル孔の配置の一例（ノズル孔の方向に平行な断面）を示す図である。
【図９】開口面の中心とガスノズルのノズル孔の面上の最短距離を説明する図である。
【図１０】ノズル孔及びガスノズルの噴出面との関係を示す図である。
【図１１】１／２法における溶融温度を説明する図である。
【符号の説明】
【０１７２】
１          原料
２          押し出し装置（たとえばエクストルーダー）
３          静止ミキサー
４          ギアポンプ
５          ガスの加熱手段
６          ガスの供給源
７          ノズル間のピッチ
８          高温ガス流の噴出するスリット
９          ノズル孔の開口径
１０        ノズル孔
１１        ノズル孔の重心とガスノズル部の最短距離
１２        ガスノズルのスリット幅
１３        ガスノズル
１４        ノズル孔
１５        ノズル直前の収縮角度
１５ｂ      ノズル直前の収縮角度
１６        ガス流の供給角度
１７        バラス効果
１８        押し出されるトナー材料
１９        ノズル先端部
２０        ラバール状のガスノズル
２１        公知のガスノズル（ラバール状でないガスノズル）
２２        分配流路ユニットのノズル配列方向に垂直な面の断面図
２３        分配流路ユニットのノズル配列方向とノズルの開口方向に平行な面であっ
て、かつノズル孔の中心部を通る断面図
２４        扇状分配流路
２５        トーナメント型分配流路
２６        ねじり状攪拌機構
２７        ノズル直前の収縮部分
２８        ノズル孔
２９        押し出されて流出するトナー材料
３０        ノズル孔の重心とガスノズル部の最短距離
３１（ａ）  ノズル孔面と高圧ガス流のスリット状ノズル面が同一面上にある状態
３１（ｂ）  ノズル孔面が高圧ガス流のスリット状ノズル面より突き出た状態
３１（ｃ）  ノズル孔面が高圧ガス流のスリット状ノズル面の内側にある状態
【図１】
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【図２】
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【図３ａ】
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【図３ｂ】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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