(57)【要約】【課題】ヘリウム液化機内部の低温ヘリウムガスを利用し、不純物を含むヘリウムガスより凝縮、凝固により不純物を除去する精製装置において、外部より高純ヘリウムガスを供給することなしに、安定して精製運転を行い液化に必要な高純ヘリウムガスを精製できるようにするための再生運転終了の明確な判断方法を提供する。【解決手段】不純ヘリウムガスを複数の熱交換器に通して冷却し、不純ヘリウムガス中の不純物を凝縮させて気液分離器に導入して凝縮液を除去したのち、さらに冷却して残留不純物を熱交換器内に凝固させて除去する精製運転と、ついで、熱交換器に加温再生ガスを流して熱交換器内に凝固している残留不純物を融解して液状として気液分離器に回収する再生運転を行うヘリウム精製装置の運転に際して、再生運転中での気液分離器内の液面変化がなくなった時点を再生運転の終了時点と判断する運転方法。【選択図】図６
2008096055.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
不純ヘリウムガスを熱交換器に通して冷却し、不純ヘリウムガス中の不純物を凝縮させて気液分離器に導入して分離したのち、さらにこの不純ヘリウムガスを冷却して残留不純物を前記熱交換器内に凝固させて除去する精製運転と、
ついで、前記熱交換器に加温再生ガスを流して熱交換器内に凝固している残留不純物を融解して液状として前記気液分離器に流入して分離する再生運転を行うヘリウム精製装置の運転に際して、
再生運転中での前記気液分離器内の液面変化がなくなった時点を再生運転の終了時点と判断することを特徴とするヘリウム精製装置の運転方法。
【請求項２】
前記気液分離器内の液面変化がなくなった時点でのヘリウム精製装置の温度を再生運転の終了の指標とすることを特徴とする請求項１記載のヘリウム精製装置の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、例えば、ヘリウム液化機内に付設され、不純ヘリウムガス中の酸素や窒素などの不純物を凝縮、凝固させて除去し、精製するためのヘリウム精製装置の運転方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ヘリウム液化機によって製造された液化ヘリウムは、極低温用冷却媒体などとして使用された後に回収され、再度ヘリウム液化機において液化され、循環使用されるようになっているが、回収されたヘリウムガス中には、不純物、例えば酸素、窒素などが含まれることがあり、再液化に際しては、予めこれを除去して精製する必要があり、ヘリウム液化機には、ヘリウム精製装置が付設されていることが多い。このようなヘリウム液化機としては、例えば「超伝導・低温工学ハンドブック」オーム社刊、１９９３年、第２３４頁、図４．１３８に記載されているものなどが知られている。
【０００３】
図１は、この種のヘリウム液化機の一例を示すもので、図１中、二点鎖線で包囲した部分がヘリウム精製装置である。図１中、上述の二点鎖線で包囲したヘリウム精製装置以外は、ヘリウム液化機本体部分である。
【０００４】
このヘリウム液化機本体部分は、熱交換器２１、２２、２３、２４、２５、２６、２７、膨張タービン２８、２９、ＪＴ（ジュールトムソン）弁３０、液化ヘリウム貯槽３１、バッファータンク３２、圧縮機３３を備えた周知の構成のものであり、その動作については説明を省略する。
【０００５】
図１中のヘリウム精製装置の部分を図２および図３に拡大して示す。このヘリウム精製装置では、ヘリウムの精製運転とヘリウム精製に使用した熱交換器の再生運転を交互に行うようになっている。
図２、図３では、ヘリウム精製装置の熱交換器ＨＸ１０、ＨＸ１１、ＨＸ１２を実用装置での配置を模擬して示しており、３基の熱交換器ＨＸ１０〜ＨＸ１２がいずれも立設状態で並んで設けられており、各熱交換器のガス流路の向きが鉛直方向に沿うようになっている。
【０００６】
なお、図２および図３では、図１に示した熱交換器ＨＸ９を省略している。
図２は、このヘリウム精製装置の精製運転の状態を示す。
不純ヘリウムガスは、図示されていないヘリウム回収精製系により、水分が除去された高圧となっており、図１での減圧弁Ｖ１により精製運転に応じた圧力２〜３ＭＰａ・Ｇとされて、弁Ｖ２から精製装置に導入される。
【０００７】
弁Ｖ２からの不純物を含む不純ヘリウムガスは、熱交換器ＨＸ１０、ＨＸ１１、ＨＸ１２を順次通過し、ここにおいて戻り低温ガスと熱交換して冷却される。
このとき含まれる不純物は、熱交換器ＨＸ１１の低温部および不純物濃度によっては熱交換器ＨＸ１２の温度の高い部分で凝縮し、液化した不純物が熱交換器ＨＸ１０〜ＨＸ１２よりも鉛直方向下方に配置された気液分離器ＬＶに重力によって自然流入して、ここで分離除去される。
【０００８】
このようにして不純物量が少なくなった不純ヘリウムガスは、熱交換器ＨＸ１２の低温部に向かうにつれ、不純物は凝縮、凝固し、凝縮分は重力により落下して気液分離器ＬＶに流れ、凝固分は熱交換器ＨＸ１２の壁面に付着して除去される。
このように不純物が除去された精製ヘリウムガスは、熱交換器ＨＸ１２を出て弁Ｖ３を経由し、弁Ｖ７により流量調節されて導入される高純度の低温ヘリウムガスと合流する。
【０００９】
合流した不純物を含まない高純ヘリウムガスは、熱交換器ＨＸ１２、ＨＸ１１、ＨＸ１０と流れ、不純ヘリウムガスと熱交換し、図１に示した熱交換器ＨＸ９で常温まで昇温され、弁Ｖ４を経由して液化機の低圧側に至り、プロセスガスとして液化される。
【００１０】
気液分離器ＬＶで分離された液化不純物は、気液分離器ＬＶ内の液化不純物の液面レベルに応じて自動開閉する弁Ｖ５により系外に排出される。
冷却のための低温ヘリウムガスは、熱交換器ＨＸ１２の冷端部の温度を一定とするように弁Ｖ７によりその流量が制御されており、不純ヘリウムガスの流量は、熱交換器ＨＸ１２の不純ガス出口側での圧力が一定となるように弁Ｖ２により制御されている。
【００１１】
精製された高純度ヘリウムガスは、図１に示すヘリウム液化機本体において液化されて液体ヘリウム貯槽３１に蓄えられるとともに、液化プロセスの余剰ガスとしてバッファータンク３２に貯蔵される。
余剰ガスとしてバッファータンク３２に高純ヘリウムガスを貯蔵する理由は、この精製装置が連続的に精製運転されるのではなく、再生運転を必要とするため、その間、液化運転を続行できるだけの高純ヘリウムガスが必要となるためである。
【００１２】
高純ヘリウムガスを外部からボンベなどにより供給することは可能であるが、不純ヘリウムガスを精製して液化することを目的としている装置であるため、外部からの高純ヘリウムガスの供給なしに、精製装置を運転しながら液化運転を連続的に行う必要があり、このためにも、バッファータンク３２に高純ヘリウムガスを貯蔵している。
なお、上記説明は、不純ヘリウムガスが十分ある場合について述べているが、不純ヘリウムガスがなくなり、精製装置の運転を継続することができない場合には、高純ヘリウムガスを供給して液化運転を行うことは言うまでもない。
【００１３】
従って、精製運転を終了し、再生運転に移行するためのタイミングとしては、図１（図２、図３）の例では、バッファータンク３２の圧力が上限値に達するか、一連の熱交換器の圧力損失が、図２での圧力スイッチＰＳにより検出されるか、いずれかの場合としている。
【００１４】
図３は、再生運転状態を示す。弁Ｖ９より液化プロセスからの常温高圧ヘリウムガスがヘリウム精製装置に導入される。この常温高圧ガスは、熱交換器ＨＸ１０、ＨＸ１１、ＨＸ１２の精製運転時の高純ヘリウムガス流路を通過する。不純ヘリウムガス流路には弁Ｖ１０を経由して少量のガスをパージガスとして供給し、弁Ｖ６より図示しないガスバックに回収する。
ガスバックに回収されたガスは、昇圧され乾燥器により水分を除去され、不純ヘリウムガスとしてこの精製装置に供給される。
【００１５】
この再生操作により精製装置の一連の熱交換器ＨＸ１０〜ＨＸ１２が加温され、不純ヘリウムガス流路側の伝熱壁面に付着している不純物固体が融解する。この再生運転の間は、先に述べたように貯蔵されたバッファータンク３２内の高純ヘリウムガスを使って液化運転は継続され、精製運転時とは逆に、該バッファータンクの圧力は減少していく。
再生運転が終了すれば、熱交換器ＨＸ１０〜ＨＸ１２を再冷却した後、精製運転を再開する。以降、この運転パターンが繰り返され、バッチ式の精製装置であっても、不純物を含むヘリウムガスを精製処理し、液化運転を連続的に行えることになる。
【００１６】
このような精製装置を使って液化運転を行った時、先述のように、液化機のバッファータンク３２の圧力は精製運転時に上昇し、再生運転および再冷却運転時には減少することになり、その時間変化は図４に示す三角形のような形となる。
再生運転およびその後の再冷却運転の回数を少なくし、高純ヘリウムガスのガスバックへの回収量を減らすために、精製運転をバッファータンク３２の圧力が一定になるように不純ガス流量を調節（減少させて）し、熱交換器の圧力損失がある値になるまで精製運転を継続し、その後再生運転を行うことも実施されている。この場合には、同バッファータンク３２の圧力変化は、図５の台形のような形となり、図４に比べて精製運転時間が長くる。
【００１７】
このような運転パターンを安定に繰り返して実施するためには、図４や図５に示すように、精製運転時には、バッファータンク３２の圧力を常に設定値まで上昇することが必要であり、設定圧力まで上昇しない場合には液化運転を続行するための高純ヘリウムガスが不足し、外部よりこのための高純ヘリウムガスを補給しなくてはならなくなる。
【００１８】
これを避けるためには、精製運転中に不純物による閉塞によって精製運転が行えなくなり、再生運転に切り替えざるを得ないような運転を行わないことが重要である。このためには、再生運転により、その前の精製運転で固化していた不純物を完全に除去しておくことが必要である。
この再生運転の終了は、通常ヘリウム精製装置に設置されている温度計で計測された温度により判断しているが、精製運転および再生運転を何回も実施して最適な温度を決定しなくてはならなかった。
【００１９】
このようなヘリウム精製装置の再生方法に関しては、特許第２８１２５６８号公報に、加温ガスをこれらの熱交換器それぞれに並列的に供給し、精製運転時に形成される温度分布をできるだけ維持しようとする方法が提案されており、温度が１００Ｋとなった時点を再生運転の終了と判断しているが、この温度の決定根拠は述べられておらず、この温度が不適当であった場合には、やはり何回も精製運転、再生運転を行って最適な温度を決定しなくてはならない。
【００２０】
また、同種のヘリウム精製装置に関する特開平６−２４１６５４号公報においても、窒素や酸素の固化に関して述べられているものの、気液分離することにより固化する不純物を最小限に抑えるとの記述があるが、再生運転の終了時点に関しては明確に記述されていない。
このように従来の技術では、この種の精製装置では再生が必要であると認められているものの、再生運転の終了を判断する明確な判断基準がなく、精製運転および再生運転を繰り返し行い、再生終了と判断できる最適な温度を模索しなくてはならない。
【特許文献１】特許第２８１２５６８号公報
【特許文献２】特開平６−２４１６５４号公報
【非特許文献１】「超伝導・低温工学ハンドブック」オーム社刊、１９９３年、第２３４〜２３５頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
よって、本発明における課題は、ヘリウム液化機内部の低温ヘリウムガスを利用し、不純物を含むヘリウムガスから凝縮、凝固により不純物を除去する精製装置において、外部より高純ヘリウムガスを供給することなしに、安定して精製運転を行い液化に必要な高純ヘリウムガスを精製できるようにするための、再生運転終了の明確な判断方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
かかる課題を解決するため、
請求項１にかかる発明は、不純ヘリウムガスを熱交換器に通して冷却し、不純ヘリウムガス中の不純物を凝縮させて気液分離器に導入して分離したのち、さらに冷却して残留不純物を前記熱交換器内に凝固させて除去する精製運転と、
ついで、前記熱交換器に加温再生ガスを流して熱交換器内に凝固している残留不純物を融解して液状として前記気液分離器に導入して分離する再生運転を行うヘリウム精製装置の運転に際して、
再生運転中での気液分離器内の液面変化がなくなった時点を再生運転の終了時点と判断することを特徴とするヘリウム精製装置の運転方法である。
【００２３】
請求項２にかかる発明は、前記気液分離器内の液面変化がなくなった時点でのヘリウム精製装置の温度を再生運転の終了の指標とすることを特徴とする請求項１記載のヘリウム精製装置の運転方法である。
【発明の効果】
【００２４】
本発明にあっては、精製運転によって、熱交換器内に凝固した固体状の不純物は再生時に融解して液体となり、精製装置内の気液分離器に貯液され適宜外部に排出される。
従って、精製装置内の固化不純物が無くなった場合、気液分離器の液面は上昇せず、一定値となる。この液面の上昇がなくなった時点を再生が終了し、固化した不純物が除去された時点と判断することが可能となる。
【００２５】
また、一度、この操作を実施し、精製装置の液面が上昇しなくなった時の精製装置内の温度を把握しておけば、再生のための加温再生ガスの流量を変更しない限り、この温度により再生運転の終了を把握することも可能となる。
よって、必要かつ十分な再生が行われるので、外部より高純ヘリウムガスを供給することなしに、安定して精製運転を行い液化に必要な高純ヘリウムガスを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
図６は、図２、図３に示すヘリウム精製装置における運転経過時間と気液分離器ＬＶの液状不純物の液面の変化および精製装置内の温度、例えば図３に示すＴＷで表される温度との関係を示すグラフであり、横軸は運転経過時間を表し、左側縦軸は精製装置内の温度ＴＷを、右縦軸は精製装置内の気液分離器ＬＶの液面を示している。
【００２７】
図６で示されるように、再生運転前の精製運転時（時間軸で０．１２時間まで）には、精製装置の温度ＴＷは、一定に約７５Ｋに調整されており、精製運転により凝縮された不純物液体が気液分離器ＬＶに貯液されて、液面が少しずつ上昇している。その後、再生運転を開始しており、これは精製装置の温度が上昇していることでわかる。
【００２８】
一方、気液分離器ＬＶの液面は、精製装置温度ＴＷが１００Ｋ程度になるまで顕著に上昇せず、その後徐々に上昇をはじめている。結局、この液面上昇が無くなるのは、前記温度が１７０Ｋから１８０Ｋのあたりであり、ここまで再生を実施しないと、この精製装置では固化した不純物を完全に除去できないことが分かる。
【００２９】
このように再生運転時の気液分離器ＬＶ内の液面変化を監視し、液面変化が無くなった時点で再生を終了とする再生運転を実施することにより、精製装置内のすべての不純物は液体として取り除かれ、次の精製運転において残留していた不純物の固化で精製運転時間が短くなるようなことがなく、精製運転、再生運転を安定して繰り返し実施することが可能となる。
【００３０】
図５のように、バッファータンク３２の圧力を一定とするような精製運転は、図４に示すようなバッファータンク３２の圧力が上限値に達すると直ちに再生運転を行う運転方法よりも、精製運転時間が長くなるため、固化する不純物量が多くなり、再生運転の終了を更に厳密に判断しないと、すぐに熱交換器が閉塞する傾向となるが、この判断方法を適用することにより、問題なく精製運転を繰り返し行うことが可能となる。
【００３１】
また、本発明の運転方法によれば、固化して蓄積された窒素などの不純物を完全に液体として除去できる（炭酸ガスのような高沸点成分は既に気化しパージされて除去されている）ため、固化した不純物が蓄積される範囲は熱交換器の構造などにも依存するが、どのような構造であっても、再生時に気液分離器ＬＶの液面変化を監視して再生運転を行えば、内部に固化していた不純物をほぼ完全に除去することが可能となる。
【００３２】
一方、ヘリウム精製装置を構成する全熱交換器を常温まで加温することによっても完全な再生を行えるが、この場合には必要以上に加温を行ってしまうため、次の精製運転を開始できるまでの時間が長くなってしまい、この間の液化運転を継続するための高純ヘリウムガスが不足し、外部より液化のための高純ヘリウムガスの供給が必要となってしまう。
【００３３】
ヘリウム精製装置は、別設備で回収された不純物を含むヘリウムのための精製装置であるため、前述のように、対象となる不純物は、空気成分、特に窒素、酸素であり、これらの濃度が変化しても凝縮による除去量が変化するだけで、気相側の不純物濃度はあまり変化せず、ほぼ１％程度となる。
従って、不純物が固化する範囲も、位置を明確に定めることは困難であるが、熱交換器内部の位置としてはほとんど変わらず、本発明の方法を適用すれば、再生運転の終了時点を明確に定めることが可能となる。
このように、本発明の方法を用いることにより、精製装置を構成する熱交換器の構造や不純物濃度が相違しても、再生運転の終了を的確に判断することが可能となる。
【００３４】
さらに、再生運転時の流量条件を常に一定となるように設定しておけば、再生運転時の気液分離器ＬＶの液面変化を毎回監視せずとも、先に述べたように、再生運転時に気液分離器ＬＶの液面変化が無くなった時点での精製装置内の代表的な温度を把握しておけば、以降は、この温度によって再生運転の終了時点を判断することが可能となる。
【００３５】
本発明の運転方法により、ヘリウム精製装置の再生を実施すれば、精製装置の熱交換器の構造、再生運転時の流路構成、及び再生完了の判断用温度計設置位置などに依存せず、普遍的に再生完了の状態を明確に判断することができる。
これにより十分な再生を実施できるため、精製運転も安定して実施でき、したがって、このような精製装置を使った液化連続運転を安定して実施することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の対象となるヘリウム精製装置を含むヘリウム液化機の一例を示す概略構成図である。
【図２】図１の精製装置の精製運転状態を示すフロー図である。
【図３】図１の精製装置の加温再生状態を示すフロー図である。
【図４】ヘリウム精製装置運転時のバッファータンク圧力変化の一例を示すグラフである。
【図５】ヘリウム精製装置運転時のバッファータンク圧力変化の他の例を示すグラフである。
【図６】ヘリウム精製装置運転時の気液分離器内の液面変化と精製装置温度の変化を示すグラフである。
【符号の説明】
【００３７】
ＨＸ１０、ＨＸ１１、ＨＸ１２・・熱交換器、ＬＶ・・気液分離器液、Ｖ１〜Ｖ１０・・弁
【図１】
2008096055.tif 000003
【図２】
2008096055.tif 000004
【図３】
2008096055.tif 000005
【図４】
2008096055.tif 000006
【図５】
2008096055.tif 000007
【図６】
2008096055.tif 000008