(57)【要約】【課題】エピタキシャル欠陥の発生がなく、酸素析出物密度の面内均一性が良好で、かつｌＧ（Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ  ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ）効果にすぐれたエピタキシャルウェーハの製造方法を提供する。【解決手段】シリコン単結晶を引上げ育成する工程で、引上げ後の１１００℃から９００℃の温度範囲を３．０℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却して、高温酸化処理時に発生する酸化誘起積層欠陥が１×１０2／ｃｍ2以下の性状を有するシリコン単結晶を得る。この単結晶よりウェーハを切り出した後、７００℃以上、９００℃未満の温度で３０分から４時間までの熱処理を施し、その後に鏡面研磨する。このウェーハの主面にエピタキシャル層を成長させる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ボロンが添加されて抵抗率が０．００８〜０．０２５Ω・ｃｍで酸素濃度が１１×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ  Ｆ−１２１，１９７９）以上であるシリコン単結晶をチョクラルスキー法によって引上げ育成する工程で、引上げ後の１１００℃から９００℃の温度範囲を３．０℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却して、高温酸化処理時に発生する酸化誘起積層欠陥が１×１０2／ｃｍ2以下の性状を有するシリコン単結晶を得る工程、
該単結晶よりウェーハを切り出し研磨する工程、
ウェーハ主面にエピタキシャル層を成長する工程を有し、
単結晶よりウェーハを切り出した後、鏡面研磨する前に、７００℃以上、９００℃未満の温度で３０分から４時間までの熱処理を施すことを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、半導体の集積回路素子に使用されるエピタキシャルウェーハの改良に関し、抵抗率が０．００８〜０．０２５Ω・ｃｍの単結晶引上げ育成時に特定の冷却を施すことで、エピタキシャル欠陥の発生がなく、酸素析出物密度の面内均一性が良好で、かつｌＧ（Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ  ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ）効果にすぐれたエピタキシャルウェーハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン半導体デバイスの高集積化は、著しく進んでおり、デバイスを形成する基板のシリコンウェーハ自体の高品質化が一層厳しく要求されている。すなわち、高集積化とともに回路パターンがますます微細化されるため、ウェーハ上のデバイスが形成されるデバイス活性領域では、リーク電流の増大やキャリアのライフタイムの低下原因となる転位等の結晶欠陥および金属系不純物の低減、除去が従来に増して厳しく求められている。
【０００３】
かかる要請から結晶欠陥をほぼ完全に含まないエピタキシャル層をウェーハ上に成長させたエピタキシャルウェーハが開発され、高集積化デバイスの製造に多く使用されている。このエピタキシャル層を成長させるウェーハとして、ボロンを高濃度にドープしたｐ+シリコンウェーハが一般的に用いられている。
【０００４】
エピタキシャルウェーハにｐ+ウェーハが採用される理由は、まずデバイス設計上の理由として、デバイスが動作する場合に生じる浮遊電荷が意図しなかった寄生トランジスタを動作させてしまう、いわゆるラッチアップ現象をｐ+ウェーハを用いることで防止でき、デバイスの設計が容易になることがある。また、トレンチ構造のキャパシタを用いる場合にトレンチ周辺の電圧印加時の空乏層広がりがｐ+の場合は防止できる利点がある。かかるｐ+ウェーハにエピタキシャル層を成長させたウェーハをｐ／ｐ+エピタキシャルウェーハと称する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
一般的に、ボロンを高濃度に添加した低抵抗率のウェーハは、表面にエピタキシャル層を形成しても、ほとんどエピタキシャル欠陥は発生しないことが知られている。ところが近年、０．００８〜０．０２５Ωｃｍの抵抗率範囲にボロンをドープしたｐ+ウェーハに、エピタキシャル層を形成した場合、エピタキシャル欠陥が多発することが判明した。
【０００６】
発明者らは、この原因について調査したところ、０．００８〜０．０２５Ωｃｍの抵抗率範囲にあるｐ+ウェーハ内には、酸化誘起積層欠陥が１×１０2個／ｃｍ2を超える結晶領域が存在しており、この酸化誘起積層欠陥が存在する領域部においてエピタキシャル欠陥が発生していることを知見した。
【０００７】
エピタキシャル欠陥を回避するために、抵抗値を変化させることも考えられるが、０．００８〜０．０２５Ω・ｃｍの低抵抗値ウェーハ表面に高抵抗値のエピタキシャル層を形成することで、高速度トランジスタの実現並びにｐｎ接合素子間の分離を有効にできることから、当該抵抗率範囲にあるシリコン単結晶ウェーハに対しエピタキシャル欠陥の低減が強く求められるところである。
【０００８】
また、前記酸化誘起積層欠陥の発生は、ウェーハ中の酸素濃度を低くすることにより低減できるものの、ウェーハの低酸素化はウェーハ内部に形成される酸索析出物量の低下を招き、ｌＧ（Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ  ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ）能力が低下することとなる。このゲッタリング能を考慮した場合、ウェーハ中の酸素濃度は少なくとも１１×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ  Ｆ−１２１，１９７９）以上は必要となる。
【０００９】
発明者らは、前記酸素濃度範囲で０．００８〜０．０２５Ωｃｍの抵抗率範囲にあるｐ+ウェーハを製造しようとした場合、不可避的に酸化誘起積層欠陥がｌ×１０2個／ｃｍ2を超える結晶領域が必ずウェーハ内に含まれてしまい、上述したようなエピタキシャル欠陥を生じてしまう問題があることを知見した。
【００１０】
この発明は、発明者らが知見した上述のｐ／ｐ+エピタキシャルウェーハにおける問題を解消し、エピタキシャル欠陥の発生がなく、酸素析出物密度の面内均一性が良好で、かつｌＧ効果にすぐれたエピタキシャルウェーハの製造方法の提供を目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
発明者らは、エピタキシャル欠陥の発生防止を目的に、シリコン単結晶の育成時に受ける熱履歴と該欠陥との関係に着目し、単結晶の引上げ速度を種々変更して得られた熱履歴の異なるウェーハにエピタキシャル層を成長して欠陥などについて鋭意検討した結果、引上げ後の１１００℃から９００℃の温度域を急冷することで、エピタキシャル欠陥の発生が抑制されることを知見し、この発明を完成した。
【００１２】
すなわち、この発明は、ボロンが添加されて抵抗率が０．００８〜０．０２５Ω・ｃｍで酸素濃度が１１×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ  Ｆ−１２１，１９７９）以上であるシリコン単結晶をチョクラルスキー法によって引上げ育成する工程で、引上げ後の１１００℃から９００℃の温度範囲を３．０℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却して、高温酸化処理時に発生する酸化誘起積層欠陥が１×１０2／ｃｍ2以下の性状を有するシリコン単結晶を得る工程、該単結晶よりウェーハを切り出し研磨する工程、ウェーハ主面にエピタキシャル層を成長する工程を有し、単結晶よりウェーハを切り出した後、鏡面研磨する前に、７００℃以上、９００℃未満の温度で３０分から４時間までの熱処理を施すことを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法である。
【発明の効果】
【００１３】
この発明によると、シリコン単結晶の育成に際して引上げ速度を速くでき、単結晶製造の生産性を低下させることがなく、また育成時の熱履歴を最適化することで、ウェーハ化した後に目的のエピタキシャル欠陥の個数が低減され、酸素析出物密度の面内均一性が良好でかつ高いゲッタリング能力を付与でき、さらに安定的に抵抗率が０．００８〜０．０２５Ω・ｃｍのｐ／ｐ+エピタキシャルウェーハを提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
発明者らは、シリコン単結晶育成時の熱履歴が、エピタキシャル欠陥の発生に及ぼす影響などを調査するために、直径８インチのシリコン単結晶をチョクラルスキー法によって引き上げる際の速度を変更する実験を行った。
【００１５】
すなわち、抵抗値を０．０１２Ωｃｍとなるようにボロンを添加し、引き上げ速度が１．１ｍｍ／ｍｉｎで５００ｍｍ長さまで直胴部を育成し、５００ｍｍの時点で引き上げ速度を１．８ｍｍ／ｍｉｎに変化させて、５５０ｍｍで再度１．１ｍｍ／ｍｉｎに戻して、そのまま１０００ｍｍまで育成した後、テール絞りを行なって引上を終了した。
【００１６】
上述の熱履歴で育成された単結晶は、引き上げ速度の変更開始時の融液からの距離、すなわち、結晶の引き上げ速度の変更開始時、固液界面からの距離に応じた温度から低温側ヘ１００℃前後の温度範囲で急冷されたことになる。
【００１７】
これら単結晶の１４００〜６００℃の各温度から急冷された部位よりサンプルを切り出して８５０℃で２時間の処理を行った後、鏡面研磨を施して仕上げ、さらに５μｍのエピタキシャル層の成長を行い、エピタキシャルウェーハを得た。表面欠陥検査装置（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製、ＳＰ−ｌ）を用いて０．０９μｍサイズ以上の表面欠陥、すなわちエピタキシャル欠陥を測定した結果を図１に示す。
【００１８】
図１の引き上げ速度の変更開始温度と欠陥密度との関係を示すグラフから明らかなように、１１００℃から９００℃の温度域を急冷することで、エピタキシャル欠陥の発生が抑制されることが分かった。これは、ｐ+シリコン単結晶ウェーハのＣｒｏｗｎ−ｉｎ酸素析出核のサイズが急冷化することで縮小化したためと考えられる。
【００１９】
この発明において、シリコン単結晶及びエピタキシャルウェーハの抵抗率を０．００８〜０．０２５Ω・ｃｍと規定するのは、前述したごとく、高速度、高性能、高密度の半導体デバイスを得るのに必要な性状であるためである。
【００２０】
また、シリコン単結晶及びエピタキシャルウェーハの酸素濃度は、１１〜１８×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ  Ｆ−１２１，１９７９）の範囲が望ましい。１１×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3未満の酸素濃度では、デバイス熱処理工程において十分なゲッタリング効果を得るために必要な酸素析出量をウェーハ内に確保することができない。１８×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3を超える酸素濃度では、酸素析出過多となり、ウェーハ内に酸素析出物に起因した二次欠陥の発生を生じる恐れがある。
【００２１】
この発明において、シリコン単結晶及びエピタキシャルウェーハは、高温酸化処理時に発生する酸化誘起積層欠陥が１×１０2／ｃｍ2以下の性状を有することを特徴とするが、これは、高温酸化処理時に発生する酸化誘起積層欠陥が１×１０2／ｃｍ2を超えると、エピタキシャル欠陥の発生が多くなり、デバイス作製後の動作不良等を招来するため、１×１０2／ｃｍ2以下とするもので、かかる酸化誘起積層欠陥が少ないほど良好な半導体デバイスが得られる。
【００２２】
この発明のシリコン単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を引上げ育成する方法を採用するもので、公知のいずれの方法、装置をも採用できる。特にこの発明の特徴である、引上げ時の１１００℃から９００℃の温度範囲を３．０℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却する工程を実現するには、実施例に示すごとき、育成する単結晶を囲む熱シールド材を配置したり、さらに熱シールド材に冷却筒を付設するなどの構成、方法を採用することが可能である。
【００２３】
この発明において、特定の冷却温度範囲が、１１００℃から９００℃であるのは発明者の知見に基づくものであり、冷却速度を３．０℃／ｍｉｎ以上とするのは、Ｃｒｏｗｎ−ｉｎ酸素析出核のサイズを縮小でき、目的のエピタキシャル欠陥を低減できるからであり、好ましい冷却速度は、３．０℃／ｍｉｎ〜６．５℃／ｍｉｎである。但し、過度の結晶冷却は、単結晶育成時の熱応力が増大するため、単結晶育成中に単結晶が割れる恐れが有るため、６．５℃／ｍｉｎ以下に留めることが望ましい。
【００２４】
この発明において、チョクラルスキー法によって、抵抗率が０．００８〜０．０２５Ω・ｃｍとなるようにボロンを添加してシリコン単結晶を引上げ育成し、前記の特定の温度範囲を急冷するが、冷却に最も効果的な単結晶の外周に冷却筒を設置した場合でも、１１００℃〜９００℃の温度範囲における冷却速度、３．０℃／ｍｉｎ以上を確保するためには、単結晶の引き上げ速度を０．９ｍｍ／ｍｉｎ以上に設定する必要がある。また、前述の冷却速度を６．５℃／ｍｉｎ以下にするためには、引き上げ速度を１．８ｍｍ／ｍｉｎ以下に抑える必要がある。
【００２５】
この発明において、上述の方法で得られた高温酸化処理時に発生する酸化誘起積層欠陥が１×１０2／ｃｍ2以下の性状を有するシリコン単結晶より、エピタキシャルウェーハを得るには、少なくとも該単結晶よりウェーハを切り出し研磨する工程と、主面にエピタキシャル層を成長する工程を経る必要がある。ウェーハに切り出しする方法、ウェーハの主面やエッジを研磨する方法、エピタキシャル成膜する方法について特に限定するものでなく、公知のいずれの方法、構成、装置をも採用できる。
【００２６】
この発明において、エピタキシャルウェーハの製造に際し、単結晶よりウェーハを切り出した後、鏡面研磨する前に、７００℃以上、９００℃未満の温度で３０分から４時間までの熱処理を施すのは、エピタキシャルウェーハｌＧ（Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ  ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ）効果を持たせるためであり、エピタキシャル工程の高温で消滅してしまうようなボロン（Ｂ）を核とした小さな折出核の成長を促進し、エピタキシャル成長処理で消滅せずに残留する酸素折出物密度を増大させることができ、ゲッタリング効果の向上を計るものである。かかる熱処理を鏡面研磨する前に施すのは、熱処理時の保持治具からの傷などを残さないためである。
【００２７】
好ましい熱処理条件としては、酸素と不活性ガスの混合雰囲気中で行うことでウェーハの汚染防止のために保護酸化膜を形成することができ、後工程の鏡面研磨で酸化膜を除去できるため、また、熱処理時の保持治具からの傷なども鏡面研磨で除去できることから、かかる熱処理を鏡面研磨する前に施すことが望ましい。
【実施例】
【００２８】
シリコン単結晶の育成装置の構成例を図２に示す。詳述すると、装置の中心位置にルツボ１が配置され、ルツボ１は石英製容器１ａとこの外側に配置された黒鉛製容器１ｂとから構成されている。
【００２９】
ルツボ１の外周部には、加熱ヒータ２が同心円状に配設され、ルツボ１内には加熱ヒータにより溶融された融液３が収容されている。ルツボ１の上方には、引き上げ軸４が種結晶５を装着して回転及び昇降可能に垂設してあり、種結晶５の下端から単結晶６を成長させることが可能であり、さらに引き上げ軸４の上昇とともに育成される単結晶６を囲むように熱シールド材７が配置されている。
【００３０】
比較例１
上述した図２のシリコン単結晶育成装置を使用し、直径８インチ、ｐ型（１００）、酸素濃度が１３×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3、０．０１５Ω・ｃｍ〜０．０１２Ω・ｃｍの単結晶を、引き上げ速度１．２ｍｍ／ｍｉｎにて育成した。育成されたシリコン単結晶からウェーハを切り出し、鏡面研磨を施したウェーハ（実施Ｎｏ．１）と、切り出し後、鏡面研磨工程前に８５０℃で１時間保持する熱処理を施したウェーハ（実施Ｎｏ．２）とを準備した。
【００３１】
前記２種のウェーハに、エピタキシャル成膜装置を用いて１１５０℃で１分間の水素ベークに続き、堆積温度が１０７５℃の条件でエピタキシャル層を５μｍ厚みに成長させた。得られたエピタキシャルウェーハに対して表面欠陥検査装置（ＫＬＡ‐Ｔｅｎｃｏｒ社製；ＳＰ‐１）にて０．０９μｍサイズ以上の表面欠陥（エピタキシャル欠陥）をカウントした。
【００３２】
次に、これらのエピタキシャルウェーハに対し、ｌ０００℃で１６時間保持する熱処理を施してウェーハを劈開し、ライトエッチング液で５分間の選択エッチングを行い、光学顕微鏡にてエッチングピット密度をカウントし、シリコンウェーハ中に形成された酸素析出物（ＢＭＤ）密度を求めた。その測定結果を表１に示す。
【００３３】
表１におけるエピタキシャル欠陥の個数は、２５枚のエピタキシャルウェーハを測定した累計の個数を示している。１１００℃〜９００℃の温度域の冷却速度が３．０℃／ｍｉｎ以下である比較例の実施Ｎｏ．１とＮｏ．２では、エピタキシャル欠陥の個数が多い。Ｎｏ．２ではエピタキシャル成膜前に熱処理を施していない実施Ｎｏ．１と比較して高密度なＢＭＤ密度が得られているが、エピタキシャル欠陥が多発した。
【００３４】
実施例１
図２に示すシリコン単結晶育成装置において、熱シールド材７を図３に示すごとく、その内側に冷却筒８を組み込み、冷却液を循環させることで引き上げる単結晶の１１００℃〜９００℃の温度域の冷却速度を増速可能な構成となして、比較例１と同様に直径８インチ、ｐ型（１００）、酸素濃度が１３×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3、０．０１５Ωｃｍ〜０．０１２Ωｃｍのシリコン単結晶を種々の引き上げ速度で育成した。
【００３５】
引き上げ速度を０．９〜１．３５ｍｍ／ｍｉｎにて育成したシリコン単結晶からウェーハを切り出し、鏡面研磨を施したウェーハ（実施Ｎｏ．３〜Ｎｏ．５）と、切り出し後、鏡面研磨工程前に８５０℃で１時間保持する熱処理を施したウェーハ（実施Ｎｏ．６〜Ｎｏ．８）とを準備した。
【００３６】
前記２種のウェーハに、エピタキシャル成膜装置を用いて１１５０℃で１分間の水素ベークに続き、堆積温度が１０７５℃の条件でエピタキシャル層を５μｍ厚みに成長させた。得られたエピタキシャルウェーハに対して表面欠陥検査装置（ＫＬＡ‐Ｔｅｎｃｏｒ社製；ＳＰ‐１）にて０．０９μｍサイズ以上の表面欠陥（エピタキシャル欠陥）をカウントした。
【００３７】
次に、これらのエピタキシャルウェーハに対し、ｌ０００℃で１６時間保持する熱処理を施してウェーハを劈開し、ライトエッチング液で５分間の選択エッチングを行い、光学顕微鏡にてエッチングピット密度をカウントし、シリコンウェーハ中に形成されたＢＭＤ密度を求めた。その測定結果を表１に示す。
【００３８】
１１００℃〜９００℃の温度域の冷却速度が３．０℃／ｍｉｎ以上であるこの発明の実施例（実施Ｎｏ．３〜Ｎｏ．８）では、冷却速度が３．０℃／ｍｉｎ以下であるサンプル（実施Ｎｏ．１〜Ｎｏ．２）と比較してエピタキシャル欠陥が低く、その発生が抑制されていることが分かる。また、エピタキシャル成膜前に熱処理を施した実施Ｎｏ．３〜Ｎｏ．５においてもエピタキシャル欠陥の個数が低く抑制されている。
【００３９】
また、１１００℃〜９００℃の冷却速度が３．０℃／ｍｉｎ以上で育成されたウェーハに、エピタキシャル前処理を施すことでゲッタリングに有効なＢＭＤ密度が高く、かつエピタキシャル欠陥個数の少ないｐ／ｐ+エピタキシャルウェーハを製造できることが分かる。
【００４０】
このように熱履歴を最適化したこの発明の実施例では、引き上げ速度０．９ｍｍ／ｍｉｎ以上で単結晶育成可能で、単結晶製造の生産性を低下させることなく、高品質なｐ／ｐ+エピタキシャルウェーハが製造できる。
【００４１】
実施例２
さらに、実施Ｎｏ．１〜８で作製したシリコンウェーハと同じサンプルウェーハを準備し、エピタキシャル成長処理前の各サンプルウェーハについて、高温酸化処理した場合に酸化誘起積層欠陥がどの程度発生するのかを調査した。
【００４２】
実験条件は、各サンプルウェーハを酸化雰囲気中で１１００℃の温度で１６時間の熱処理を行い、ライトエッチング液を用いてウェーハ表面を５μｍエッチング処理した後、光学顕微鏡でウェーハ表面を複数点観察し、各観察点で観察されるピット数（酸化誘起積層欠陥密度）をカウントして各観察点の密度を測定した。その測定結果を表１に示す。表中、酸化積層欠陥密度は観察した各観察点の中で得られた最大値を示すものである。また、表中の＜１×１０2は、前記測定における検出下限値を示す。
【００４３】
表１から明らかなように、この発明の実施例（実施Ｎｏ．３〜８）では、ウェーハ面内において、酸化誘起積層欠陥がｌ×１０2個／ｃｍ2を超える結晶領域は全く観察されないのに対し、比較例（実施Ｎｏ．１，２）では、ウェーハ面内において、酸化誘起校層欠陥がｌ×１０2個／ｃｍ2を超える結晶領域が観察された。これは、酸化誘起積層欠陥の発生量がエピタキシャル欠陥の発生量に大きく影響することを意味している。
【００４４】
【表１】
2008150283.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明によれば、シリコン単結晶の育成に際して引上げ速度を速くでき、単結晶製造の生産性を低下させることがなく、また育成時の熱履歴を最適化することで、ウェーハ化した後に目的のエピタキシャル欠陥の個数が低減され、酸素析出物密度の面内均一性が良好でかつ高いゲッタリング能力を付与でき、さらに安定的に抵抗率が０．００８〜０．０２５Ω・ｃｍのｐ／ｐ+エピタキシャルウェーハを提供できる。したがって、本発明は、高集積化デバイスの基板として用いられるエピタキシャルウェーハの製造に広く適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】ＣＺ法による途中過程の引き上げ速度を変更した際のエピタキシャル欠陥密度と引き上げ速度変更開始時の温度との関係を示すグラフである。
【図２】シリコン単結晶の育成装置の概略構成示す説明図である。
【図３】図２の熱シールド材に冷却手段を組み込む構成を示す説明図である。
【符号の説明】
【００４７】
１    ルツボ
１ａ    石英製容器
１ｂ    黒鉛製容器
２    加熱ヒータ
３    融液
４    引き上げ軸
５    種結晶
６    単結晶
７    熱シールド材
８    冷却筒
【図１】
2008150283.tif 000004
【図２】
2008150283.tif 000005
【図３】
2008150283.tif 000006