(57)【要約】【課題】ＥＳＲ装置の検出感度の向上と測定時間の短縮とを同時に実現する。【解決手段】磁場掃引クロックとサンプリング・クロックの分周比（逓倍比）を変えることにより、１つの磁場掃引クロックに対して分周比分（逓倍比分）のＥＳＲ信号を取得して、ＥＳＲ信号を積算するようにした。【選択図】図３
2008003029.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁場掃引法によって取得されたＥＳＲデータをＡ／Ｄ変換器でデジタル信号に変換してデータ処理システムに取り込むように構成されたＥＳＲ装置において、
前記Ａ／Ｄ変換器を動作させるサンプリング・クロック信号を分周手段によって所定の比率で分周して新しいクロック信号を作り、それを磁場掃引クロック信号および／またはＥＳＲデータの積算を行なう積算手段のトリガークロック信号として用いることにより、
１回の磁場掃引中に分周比分だけＥＳＲデータを積算するようにしたことを特徴とするＥＳＲ装置。
【請求項２】
磁場掃引法によって取得されたＥＳＲデータをＡ／Ｄ変換器でデジタル信号に変換してデータ処理システムに取り込むように構成されたＥＳＲ装置において、
磁場掃引クロック信号および／またはＥＳＲデータの積算を行なう積算手段のトリガークロック信号を逓倍手段によって所定の比率で逓倍して新しいクロック信号を作り、それを前記Ａ／Ｄ変換器を動作させるサンプリング・クロック信号として用いることにより、
１回の磁場掃引中に逓倍比分だけＥＳＲデータを積算するようにしたことを特徴とするＥＳＲ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＥＳＲ装置における磁場制御方法と信号取得方法の改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＥＳＲ装置は、静磁場中に置かれた被測定試料にマイクロ波を照射すると共に、照射したマイクロ波が被測定試料によって吸収される様子をスペクトルとして記録するようにした磁気共鳴装置の一種である。被測定試料中にフリーラジカルが存在すると、静磁場の掃引に伴ってマイクロ波の吸収が起こり、フリーラジカルの分子構造を反映した吸収スペクトルが記録計に記録される。この吸収スペクトルを解析することにより、フリーラジカルの分子構造に関する情報を得ることができる。
【０００３】
図１は、従来の反射型ＥＳＲ装置のマイクロ波回路のブロック線図である。図中、実線で結ばれている部分は導波管による接続を表わしている。マイクロ波発振器１から発振されたマイクロ波は、可変減衰器２で適当な電力に減衰された後、サーキュレータ３を通って磁極４の間隙に設置された空胴共振器５に送られる。空胴共振器５とマイクロ波線路の間には、結合度調整機構６が設けられており、空胴共振器５とマイクロ波線路の間のマッチングを取ることによって、空胴共振器５からの反射波がないように調整される。
【０００４】
空胴共振器５の内部には測定試料７がセットされている。対向する磁極４によって静磁場を掃引し、ＥＳＲ現象が起きれば、マイクロ波が吸収されて空胴共振器のＱ値が変化し、マッチングのバランスが崩れて、空胴共振器５からの反射波を生じる。この反射波は、サーキュレータ３を介してマイクロ波検出器８によって位相検出され、試料７によるマイクロ波の吸収信号として記録計に記録される。
【０００５】
位相検波を行なうために、測定試料７には、図示しない磁場変調コイルから、例えば１００ｋＨｚ程度の磁場変調が与えられる。これにより、位相検波法を用いて、反射波の中から１００ｋＨｚの成分のみを取り出してＥＳＲスペクトルとすることができる。
【０００６】
マイクロ波発振器１のマイクロ波電力の一部は、方向性結合器９によって分岐され、移相器１０で位相を調整された後、方向性結合器１１を介して、サーキュレータ３からマイクロ波検出器８へ送られるマイクロ波に加え合わされる。このバイパス線路は、空胴共振器５へ供給するマイクロ波電力の大小に関わらず、マイクロ波検出器８の動作レベルを一定に保つ目的で設けられており、マイクロ波検出器８における一種のバイアス電力に相当する。
【０００７】
ＥＳＲ装置における静磁場の掃引は、クロック信号に基づいて行なわれる。図２は、その機構を模式的に表わしたものである。クロック信号は、Ｄ／Ａ変換器１２によりアナログ信号に変換されて、図示しない磁場掃引ユニットに送られる。１クロック当たりの磁場掃引量は可変であり、クロックの周波数も可変にすることで、磁場の掃引幅と掃引速度が決定される。
【０００８】
測定されたＥＳＲ信号は、Ａ／Ｄ変換器１３によりデジタル信号に変換されて、コンピュータ上に描画されるが、その際、Ａ／Ｄ変換器１３のサンプリング速度もまた、先のクロック信号に基づいて決定されている。
【０００９】
【特許文献１】特開昭５７−１７５９４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ところで、ＥＳＲ装置の検出感度を向上させる方法として、磁場掃引を繰り返して複数のＥＳＲスペクトルを積算処理したり、ＥＳＲスペクトル上の所望のデータ点の信号出力を積分器で積分処理したりすることで、高感度検出を行なうことが提唱されている。
【００１１】
ところが、スペクトルの積算には多大なる測定時間を要し、定点積分法ではスペクトルの全体像を把握することができないという問題点がある。
【００１２】
また、積算時間を短縮するために、無理に磁場掃引の高速化を行なうと、磁場を発生させるコイルのインダクタンス成分のため、実際の磁場強度はクロックに基づく制御信号に対して遅れを生じてしまうという問題がある。
【００１３】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、ＥＳＲ装置の検出感度の向上と測定時間の短縮とを同時に実現することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
この目的を達成するため、本発明にかかるＥＳＲ装置は、
磁場掃引法によって取得されたＥＳＲデータをＡ／Ｄ変換器でデジタル信号に変換してデータ処理システムに取り込むように構成されたＥＳＲ装置において、
前記Ａ／Ｄ変換器を動作させるサンプリング・クロック信号を分周手段によって所定の比率で分周して新しいクロック信号を作り、それを磁場掃引クロック信号および／またはＥＳＲデータの積算を行なう積算手段のトリガークロック信号として用いることにより、
１回の磁場掃引中に分周比分だけＥＳＲデータを積算するようにしたことを特徴としている。
【００１５】
また、磁場掃引法によって取得されたＥＳＲデータをＡ／Ｄ変換器でデジタル信号に変換してデータ処理システムに取り込むように構成されたＥＳＲ装置において、
磁場掃引クロック信号および／またはＥＳＲデータの積算を行なう積算手段のトリガークロック信号を逓倍手段によって所定の比率で逓倍して新しいクロック信号を作り、それを前記Ａ／Ｄ変換器を動作させるサンプリング・クロック信号として用いることにより、
１回の磁場掃引中に逓倍比分だけＥＳＲデータを積算するようにしたことを特徴としている。
【発明の効果】
【００１６】
本発明のＥＳＲ装置によれば、
磁場掃引法によって取得されたＥＳＲデータをＡ／Ｄ変換器でデジタル信号に変換してデータ処理システムに取り込むように構成されたＥＳＲ装置において、
前記Ａ／Ｄ変換器を動作させるサンプリング・クロック信号を分周手段によって所定の比率で分周して新しいクロック信号を作り、それを磁場掃引クロック信号および／またはＥＳＲデータの積算を行なう積算手段のトリガークロック信号として用いることにより、
１回の磁場掃引中に分周比分だけＥＳＲデータを積算するようにしたので、
ＥＳＲ装置の検出感度の向上と測定時間の短縮とを同時に実現することが可能になった。
【００１７】
また、本発明の別のＥＳＲ装置によれば、
磁場掃引法によって取得されたＥＳＲデータをＡ／Ｄ変換器でデジタル信号に変換してデータ処理システムに取り込むように構成されたＥＳＲ装置において、
磁場掃引クロック信号および／またはＥＳＲデータの積算を行なう積算手段のトリガークロック信号を逓倍手段によって所定の比率で逓倍して新しいクロック信号を作り、それを前記Ａ／Ｄ変換器を動作させるサンプリング・クロック信号として用いることにより、
１回の磁場掃引中に逓倍比分だけＥＳＲデータを積算するようにしたので、
ＥＳＲ装置の検出感度の向上と測定時間の短縮とを同時に実現することが可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。
【実施例１】
【００１９】
図３は、本発明にかかるＥＳＲ装置の一実施例である。従来技術である図２と対比しながら本実施例を説明する。本実施例では、クロックの後段にクロック信号を分周してＤ／Ａ変換器１２に入力し、Ｄ／Ａ変換器１２の出力信号に基づいて磁場掃引ユニットを制御する工程を設ける。また、Ａ／Ｄ変換器１３によって取得されたＥＳＲ信号を積算処理する積算処理工程を設ける。
【００２０】
例えば１００ｋＨｚの基本クロック信号が送られてきたとすると、分周器１４により周波数を１／５０に分周して、２ｋＨｚのクロック信号をＤ／Ａ変換器１２に送る。これにより磁場掃引時間は、１ステップ当たり０．５ｍｓとなり、取得されるＥＳＲデータも１点当たり０．５ｍｓとなる。一方、ＥＳＲ信号をＡ／Ｄ変換するＡ／Ｄ変換器１３の動作速度は、分周前のクロック信号である１００ｋＨｚで与えられるようにする。これによりＥＳＲデータのＡ／Ｄ変換速度は、１データ当たり０．０１ｍｓとなる。
【００２１】
すなわち、磁場掃引の制御に分周されたクロック信号を用い、ＥＳＲ信号のＡ／Ｄ変換器の制御に分周前のクロック信号を用いることにより、磁場を１ステップ掃引する間に、分周比分（上記の例では１ステップ当たり５０回分）のＥＳＲデータを取得することが可能になる。これをＡ／Ｄ変換器１３の後段に設けた積算手段１５で積算させる。
【００２２】
積算手段１５のトリガー信号には、分周後の２ｋＨｚのクロック信号が用いられる。その結果、０．５ｍｓ毎に積算手段が稼動し、０．０１ｍｓのタイミングでＡ／Ｄ変換されたＥＳＲデータが５０回積算される工程が０．５ｍｓ毎に繰り返され、１掃引を行なう間に５０回積算したのと同等の高品質ＥＳＲスペクトルを取得することが可能になる。
【００２３】
このように分周器を用いれば、磁場掃引クロックとサンプリング・クロックの分周比を変えることにより、１つの磁場掃引クロックに対して分周比分のＥＳＲ信号を取得して、ＥＳＲ信号を積算することができる。
【実施例２】
【００２４】
図４は、本発明にかかるＥＳＲ装置の別の実施例である。従来技術である図２と対比しながら本実施例を説明する。本実施例では、クロックの後段にクロック信号を逓倍してＡ／Ｄ変換器１３に入力するとともに、Ａ／Ｄ変換器１３から出力されるＥＳＲ信号を積算処理する積算処理工程を設ける。
【００２５】
例えば２ｋＨｚの基本クロック信号が送られてきたとすると、逓倍器１６により周波数を５０倍に逓倍して、１００ｋＨｚのクロック信号をＡ／Ｄ変換器１３に送る。これによりＥＳＲ信号をＡ／Ｄ変換するＡ／Ｄ変換器１３の動作速度は、１データ当たり０．０１ｍｓとなる。一方、磁場掃引時間は、逓倍前のクロック信号である２ｋＨｚで与えられるようにする。これにより磁場掃引時間は、１ステップ当たり０．５ｍｓとなり、取得されるＥＳＲデータも１点当たり０．５ｍｓとなる。
【００２６】
すなわち、磁場掃引の制御に逓倍前のクロック信号を用い、ＥＳＲ信号のＡ／Ｄ変換器の制御に逓倍されたクロック信号を用いることにより、磁場を１ステップ掃引する間に、逓倍比分（上記の例では１ステップ当たり５０回分）のＥＳＲデータを取得することが可能になる。これをＡ／Ｄ変換器１３の後段に設けた積算手段１５で積算させる。
【００２７】
積算手段１５のトリガー信号には、逓倍前の２ｋＨｚのクロック信号が用いられる。その結果、０．５ｍｓ毎に積算手段が稼動し、０．０１ｍｓのタイミングでＡ／Ｄ変換されたＥＳＲデータが５０回積算される工程が０．５ｍｓ毎に繰り返され、１掃引を行なう間に５０回積算したのと同等の高品質ＥＳＲスペクトルを取得することが可能になる。
【００２８】
このように逓倍器を用いれば、磁場掃引クロックとサンプリング・クロックの逓倍比を変えることにより、１つの磁場掃引クロックに対して逓倍比分のＥＳＲ信号を取得して、ＥＳＲ信号を積算することができる。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
ＥＳＲ装置に広く利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】従来のＥＳＲ装置の一例を示す図である。
【図２】従来のＥＳＲ装置の一例を示す図である。
【図３】本発明にかかるＥＳＲ装置の一実施例を示す図である。
【図４】本発明にかかるＥＳＲ装置の別の実施例を示す図である。
【符号の説明】
【００３１】
１：マイクロ波発振器、２：可変減衰器、３：サーキュレータ、４：磁極、５：反射型空胴共振器、６：結合度調整機構、７：測定試料、８：マイクロ波検出器、９：方向性結合器、１０：移相器、１１：方向性結合器、１２：Ｄ／Ａ変換器、１３：Ａ／Ｄ変換器、１４：分周器、１５：積算手段、１６：逓倍器
【図１】
2008003029.tif 000003
【図２】
2008003029.tif 000004
【図３】
2008003029.tif 000005
【図４】
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