(57)【要約】【課題】  ＣｅＯ２／ＴＲＥＯが９５質量％以上である高純度の酸化セリウム系研摩材であって、研摩速度が大きく、しかも研摩傷の発生が少ない、ガラス研摩用途に好適な研摩材を提供することを課題とする。【解決手段】  本発明の酸化セリウム系研摩材は、タップ法による見掛け密度が１．７〜３．０ｇ／ｍＬであるとともに、ＣｅＯ２／ＴＲＥＯが９５質量％以上であることを特徴とする。また、そのフッ素は０．５質量％以下であることが好ましく、Ｘ線回折測定における酸化セリウムの最大ピークの半値幅（２θ）が０．１０〜０．５０°であるものが望ましい。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
タップ法による見掛け密度が１．７〜３．５ｇ／ｍＬであるとともに、ＣｅＯ２／ＴＲＥＯが９５質量％以上であることを特徴とする酸化セリウム系研摩材。
【請求項２】
フッ素が０．５質量％以下である請求項１に記載の酸化セリウム系研摩材。
【請求項３】
Ｘ線回折測定における酸化セリウムの最大ピークの半値幅（２θ）が０．１０〜０．５０°である請求項１又は請求項２に記載の酸化セリウム系研摩材。
【請求項４】
粒径１０μｍ以上の粒子の含有量が１０００質量ｐｐｍ以下である請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の酸化セリウム系研摩材。
【請求項５】
粒径１０μｍ以上の粒子の含有量が３００質量ｐｐｍ以下である請求項４に記載の酸化セリウム系研摩材。
【請求項６】
ＢＥＴ法比表面積が１〜１０ｍ２／ｇである請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の酸化セリウム系研摩材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＣｅＯ２／ＴＲＥＯが少なくとも９５質量％である酸化セリウム系研摩材に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化セリウム系研摩材は、ハードディスク用ガラス基板、液晶又はプラズマディスプレイ用ガラス基板、ＣＲＴ用ガラス等のガラス、水晶の研摩に用いられ、特に、ガラスや水晶の研摩に好適なものである。
【０００３】
このような酸化セリウム系研摩材として、タップ法により測定した見掛け密度が１．６０ｇ／ｍｌ以下となる酸化セリウム粒子を水中に分散させたスラリーであって、所定の基板上に設けられた絶縁膜層を研摩する酸化セリウム系研摩材が知られている（特許文献１参照）。また、９２％ＣｅＯ２と８％Ｌａ２Ｏ３からなる、圧縮見掛け密度（ＤＩＮ５３１９４）が１．６又は１．７のセリウム系研摩材が知られている（特許文献２参照）。
【特許文献１】特開平１１−３３００１７号公報
【特許文献２】特開昭６０−３５０７５号公報
【０００４】
先行技術である特許文献１の研摩材は、研摩材製造時に４２０℃以下の焼成処理しかしていないため、半導体研摩のような比較的研摩速度が遅い研摩処理には好適であるものの、より大きな研摩速度が要求されるガラス研摩に使用することが難しい。そのため、より高温の焼成処理をすると、研摩速度は大きくなるものの、粗大粒子が非常に多く形成され、研摩傷を多く発生する研摩材となってしまう。また、特許文献２の研摩材は、Ｌａ２Ｏ３を８％含有しているため、ある程度高温にて焼成しても粗大粒子の形成が少なく、研摩傷の発生はある程度抑制されているが、研摩速度的には小さいもので、ガラス研摩用途に好適なものとはいえない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで、本発明は、ＣｅＯ２／ＴＲＥＯが９５質量％以上である高純度の酸化セリウム系研摩材であって、研摩速度が大きく、しかも研摩傷の発生が少ない、ガラス研摩用途に好適な研摩材を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決すべく、本発明は、タップ法による見掛け密度が１．７〜３．５ｇ／ｍＬであるとともに、ＣｅＯ２／ＴＲＥＯが９５質量％以上であることを特徴とする。本発明に係る酸化セリウム系研摩材は、ＣｅＯ２／ＴＲＥＯ９５質量％以上が必要で、９９質量％以上が好ましく、９９．６質量％以上がより好ましく、９９．９質量％以上がさらに好ましい。９５質量％以上であれば研摩速度が十分大きく、９９質量％以上、９９．６質量％以上、９９．９質量％以上であればさらに研摩速度が大きくなる。そして、タップ密度は、１．７〜３．５ｇ／ｍＬであることが必要で、好ましくは１．８〜３．３ｇ／ｍＬ、さらに好ましくは２．０〜３．０ｇ／ｍＬである。１．７ｇ／ｍＬ以上であれば研摩速度が大きく、１．８ｇ／ｍＬ以上、或いは２．０ｇ／ｍＬ以上であればさらに研摩速度が大きくなる。他方、タップ密度が３．５ｇ／ｍＬ以下であれば研摩傷の発生は少なく、３．３ｇ／ｍＬ以下、或いは３．０ｇ／ｍＬ以下であればさらに研摩傷の発生は少なくなる。
【０００７】
本発明のタップ法見掛け密度は、市販のタップ法見掛け密度測定装置（タップデンサーＫＹＴ−２０００：（株）セイシン企業社製）を使用し、１００ｍＬのシリンダーに５０．００ｇの試料を投入し、タップ高さ５０ｍｍで３００回タップさせて測定した値である。尚、通常の酸化セリウム系研摩材では目開き０．５ｍｍのふるいを通過しない塊は存在しないため、目開き０．５ｍｍのふるいによる前処理は実施しない。
【０００８】
そして、本発明の酸化セリウム系研摩材は、フッ素が０．５質量％以下であることが好ましい。フッ素は、被研摩面への研摩粒子の付着現象に影響するものであるが、０．５質量％以下であれば被研摩面への研摩材粒子の付着が少なく、０．１質量％以下であればさらに付着が少なくなり、より好ましい。
【０００９】
また、本発明の酸化セリウム系研摩材は、Ｘ線回折測定における酸化セリウムの最大ピークの半値幅（２θ）が０．１０〜０．５０°であることが好ましい。最大ピークの半値幅（２θ）が０．１０°以上であれば研摩傷の発生が少なく、０．１５°以上或いは０．２０°以上であればさらに研摩傷の発生は少ない。最大ピークの半値幅（２θ）が０．５０°以下であれば研摩速度は大きく、０．４５°以下或いは０．４０°以下であればさらに研摩速度は大きくなる。尚、本発明のＸ線回折測定は、ＣｕＫα１線に基づいて、測定範囲を２θで２０〜４０°または、それより広い範囲について行う。そして、酸化セリウムの最大ピークは、２θで約２８．６°に出現する。
【００１０】
さらに、本発明の酸化セリウム系研摩材は、粒径１０μｍ以上の粒子の含有量が１０００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。より好ましくは、３００質量ｐｐｍ以下である。研摩傷の発生が少ないという観点から粗粒子の含有量が少ないことが望ましく、粒径１０μｍ以上の粒子の含有量が好ましくは１０００質量ｐｐｍ以下、より好ましくは３００質量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１００質量ｐｐｍ以下である。
【００１１】
そして、さらに本発明の酸化セリウム系研摩材は、ＢＥＴ法比表面積が１〜１０ｍ２／ｇであることが好ましい。ＢＥＴ法比表面積が１０．０ｍ２／ｇ以下であれば研摩速度が大きくなる。６．０ｍ２／ｇ以下であればより研摩速度が大きく、５．５ｍ２／ｇ以下であればさらに研摩速度が大きくなる。他方、１ｍ２／ｇ以上であれば研摩傷の発生が少なくなり、１．５ｍ２／ｇ以上であればより研摩傷の発生がより少なく、２．０ｍ２／ｇ以上であればさらに研摩傷の発生が少なくなる。
【００１２】
また、本発明の酸化セリウム系研摩材は、レーザ回折・散乱法粒子径分布測定の体積基準の積算分率における５０％径（Ｄ５０）が１．０〜３．５μｍであることが好ましい。また、Ｄ５０が１．５〜３．０μｍであることがより好ましく、１．８〜２．８μｍがさらに好ましい。Ｄ５０が１．０μｍ以上であれば研摩速度が大きく、１．５μｍ以上であれば研摩速度がより大きく、１．８μｍ以上であれば研摩速度がさらに大きくなる。他方、Ｄ５０が３．５μｍ以下であれば研摩傷の発生が少なく、３．０μｍ以下であれば研摩傷の発生がより少なく、２．８μｍ以下であれば研摩傷の発生がさらに少なくなる。
【００１３】
上記した本発明の酸化セリウム系研摩材は次のようにして製造することができる。まず、原料としては、炭酸セリウム、モノオキシ炭酸セリウム、水酸化炭酸セリウム、またはこれらのうち２種類以上の混合物を用いることができる。また、これらの原料はそのまま使用してもよいが、水分を含む状態から１３０〜２５０℃で乾燥して、強熱減量を５〜２５質量％に調整したものを原料としてもよい（高純度品（ＣｅＯ２／ＴＲＥＯ≧９５質量％）ならば、この乾燥処理によって酸化セリウムとなる場合が多い）。そして、上記いずれの原料を用いた場合においても、原料自体がＣｅＯ２／ＴＲＥＯ≧９５質量％のものを使用し、粉砕により微粒化して粗大粒子を低減した後、湿式分級して微粒子を除去後、固液分離してから、焙焼し、焙焼品を分級して粗大粒子を除去して製造できるものである。
【００１４】
粉砕処理は、湿式粉砕が好ましく、湿式媒体粉砕機による粉砕が特に好ましい。湿式媒体粉砕機に使用する場合の媒体としては、直径０．４〜１０ｍｍの球状物又は直径０．４〜１０ｍｍの球と同容積の球状以外の形状物（例えば、円柱状物）が好ましい。湿式媒体粉砕に供用するスラリーは、原料：水を１：９〜２：１の割合（質量）で混合することが好ましく、１：４〜３：２の割合（質量）で混合したものが、さらに好ましい。このような湿式媒体粉砕機による粉砕処理によれば、高い粉砕効率で、コスト的にも有利となる。
【００１５】
粉砕処理した原料は、レーザ回折・散乱法粒子径分布測定の体積基準の積算分率における９０％径（Ｄ９０）が１．５〜１０μｍが好ましく、２〜５μｍがさらに好ましい。粉砕処理した原料のＤ９０が、１．５μｍ以上であれば、次の微粒子除去工程でのロスを抑制でき、２μｍ以上であればさらによいものである。一方、粉砕処理した原料のＤ９０が、１０μｍ以下であれば粉砕不足による粗粒子の残留が防げ、５μｍ以下であればさらによいものである。
【００１６】
さらに、粉砕処理した原料は、レーザ回折・散乱法粒子径分布測定の体積基準の積算分率における１０％径（Ｄ１０）は０．１μｍ以上０．４μｍ未満であることが好ましい。０．２μｍ以上０．３５μｍ以下であることがさらに好ましい。粉砕処理した原料のＤ１０が０．１μｍ以上であれば、次の微粒子除去工程でのロスを抑制でき、０．２μｍ以上であればよりロスが少なくなる。また、。粉砕処理した原料のＤ１０が、０．４μｍ未満であれば、粉砕不足による粗粒子の残留を防止でき、０．３５μｍ以下であればさらに残留を抑制できる。
【００１７】
粉砕処理した原料は、微粒子の除去処理が行われる。この微粒子の除去処理は、湿式分級によることで行える。その一方法としては、湿式分級装置を利用することができる、例えば、湿式サイクロン等の湿式分級装置を使用すれば微粒子の除去を容易に実施可能である。
【００１８】
また、別の方法としては、沈降分離を利用することができる。粉砕した原料スラリーを必要に応じて希釈し、均一混合後、静置して沈降させ、沈降ケーキ層より上部の希薄懸濁液を抜き出すことにより微粒子を除去するのである。１回の沈降分離処理では微粒子の除去率が低いため、希薄懸濁液を抜き出した後の沈降ケーキをスラリー化（均一混合）して、再度静置して沈降させ、沈降ケーキ層より上部の希薄懸濁液を抜出すことが好ましい。静置・沈降、希薄懸濁液抜き出しは、最初も含めて２〜５回が好ましく、２〜３回がさらに好ましい。多数回実施するほど微粒子の除去は進行するが、処理時間が非常に長時間を要することになる。
【００１９】
この沈降分離の沈降時間は、限界ストークス径を定め、微粒子除去工程スラリーの上部液面上にある限界ストークス径の粒子が、沈降距離（例えば、希釈懸濁液抜き出し口を設けている場合は、上部液面〜希釈懸濁液抜き出し口までの距離）を沈降するのに必要な時間をストークスの式より計算して定めることもできる。この限界ストークス径から沈降時間を決定して微粒子除去を行う方法によると、限界ストークス径より大きい粒子が希薄懸濁液中に残留することはないが、限界ストークス径以下の粒子は、その全部が希薄懸濁液中に含まれるわけではない。したがって、上記で説明したように静置・沈降、希薄懸濁液抜き出しを複数回実施する方法が望ましいものといえる。限界ストークス径は、０．２〜１．０μｍとするのが好ましく、０．３〜０．８μｍとすることがより好ましい。この方法は定めた限界ストークス径以下の粒子のみを除去することが可能であるが、湿式分級装置に比べて手間がかかる。
【００２０】
微粒子除去処理後の原料は、レーザ回折・散乱法粒子径分布測定の体積基準の積算分率における１０％径（Ｄ１０）が０．４〜１．２μｍが好ましく、０．５〜１．０μｍがさらに好ましい。０．４μｍ以上であれば微粒子が少なく、焙焼したとき微粒子の焼結が急激に進みすぎて生成する研摩傷の原因となる粗大粒子の発生が抑制され、０．５μｍ以上ではより一層抑制される。また、原料のＤ１０が１．２μｍ以下にするだけであれば、粉砕を行わないか、軽く粉砕を行い、微粒子除去は行わないことも考えられるが、粉砕されない粗大粒子が多く存在し、焙焼後も粗大粒子として残り、研摩傷の原因となる傾向がある。
【００２１】
微粒子を除去した原料は、フィルタープレス等のろ過機でろ過を行い、乾燥、解砕するのが好ましい。ろ過しないで、噴霧乾燥することも可能である。解砕を行う場合は凝集をほぐす程度で、微粉砕して微粒子を多く発生させないように行う。
【００２２】
焙焼処理は、６５０〜１２００℃が好ましく、７００〜１１５０℃がより好ましく、７５０〜１１００℃がさらに好ましい。６５０℃以上で焙焼すれば、研摩速度の大きな研摩材が製造可能で、７００℃以上、７５０℃以上ではさらに研摩速度の大きな研摩材が得られやすい。１２００℃以下であれば、研摩傷の発生が抑制された研摩材が製造可能となり、１１５０℃以下、１１００℃以下とすればより一層研摩傷の発生が抑制された研摩材が得られやすい。
【００２３】
焙焼品は分級前に粉砕されることが好ましい。ハンマーによる衝撃式粉砕機を用いることが簡便な方法であり、この方法であれば微粒化し過ぎることなく粗大粒子を低減できるので好ましいものである。
【００２４】
分級処理は、粒径１０μｍ以上の粗大粒子を低減するために行うことができる。分級処理は、各種乾式分級装置を使用して行うのが簡便で好ましい。本発明の酸化セリウム系研摩材では、原料を粉砕して微粒子を除去して焙焼した場合は、分級により粗大粒子を十分低減でき、原料がＣｅＯ２／ＴＲＥＯ９５質量％以上という高純度であっても、研摩傷の発生が抑制された研摩材を製造することが可能である。但し、原料を粉砕して微粒子を除去しない状態で焙焼すると、原料がＣｅＯ２／ＴＲＥＯ９５質量％以上という高純度であるため、焙焼により粗大粒子が非常に多く発生し、それを分級処理しても粒径１０μｍ以上の粗大粒子をある程度しか除去できず、研摩傷が多く発生する研摩材となる場合があるため注意を要する。尚、上記の粉砕処理した原料に対する、微粒子の除去処理を行わない場合、焙焼処理によって粗大粒子が多く発生しても、焙焼品の粉砕及び分級処理を極端に強化して行うことで、研摩材中の粗大粒子をある程度低減することは可能である。しかし、研摩材中の微粒子が非常に多くなり、タップ法見掛け密度が低下するとともに、研摩速度が非常に低いものとなる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、ＣｅＯ２／ＴＲＥＯが９５質量％以上である高純度の酸化セリウム系研摩材であって、大きな研摩速度を有し、研摩傷の発生が少ない、ガラス研摩用途に好適な酸化セリウム系研摩材となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本発明における最良の実施形態を実施例に基づいて説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
【実施例】
【００２７】
本実施形態では、原料、製造条件などを変化させた実施例１〜２４、比較例１〜１２の各研摩材（表１〜表３）を作製し、その研摩特性を検討した。
【００２８】
（１）原料の微粒子除去処理の有無と焙焼温度を変えた酸化セリウム系研摩材：ここでの研摩材は、次の製造条件に従って作製した。原料は、ＴＲＥＯ４５質量％、ＣｅＯ２／ＴＲＥＯ≧９９．９質量％の炭酸セリウムを用い、原料：水＝１：２（質量比）で混合したスラリーを直径１．２ｍｍのジルコニアボールを用いたビーズミルに３回通した。
【００２９】
そして、粉砕処理した原料は、限界ストークス径を０．５μｍと定めた沈降分離を３回実施した（実施例１〜１１、比較例６、７）。また比較のため、沈降分離による微粒除去処理を行わないものも準備した（比較例１〜５）。
【００３０】
その後、各原料は、フィルタープレスでろ過を行い、１２０℃、２４時間の乾燥処理を行った。乾燥後、アトマイザー（不二パウダル株式会社製）を用いて解砕処理を行った。
【００３１】
解砕処理した原料は、表１に示す各焙焼温度により、１２時間の焙焼処理を行った。
【００３２】
焙焼処理後、目開き２ｍｍのスクリーンを取り付けたアトマイザー（不二パウダル株式会社製）により回転数６０００ｒｐｍにて粉砕処理（以下、総て同じ条件）を行い、ターボクラシファイヤー（日清エンジニアリング株式会社製）を分級点８μｍに設定して分級処理を行った。表１には、この（１）に関する各研摩材の製造条件を示している。
【００３３】
（２）ＣｅＯ２／ＴＲＥＯを変えた酸化セリウム系研摩材：ここでの研摩材は次の製造条件により作製した。実施例１２〜１４、比較例８の各研摩材は、表２に示す各ＣｅＯ２／ＴＲＥＯ値の原料を用い、他の製造条件は上記実施例６と同じ条件として作製した。実施例１５〜１７、比較例９の各研摩材は、表２に示す各ＣｅＯ２／ＴＲＥＯ値の異なる原料を用いて、焙焼温度を表２に示す温度にした。他の製造条件は上記実施例６と同じ条件とした。
【００３４】
（３）微粒子の除去処理条件を変えた酸化セリウム系研摩材：ここでの研摩材は、次の製造条件により作製した。実施例１８〜２０の研摩材は、限界ストークス径から沈降時間を決定して微粒子除去を行う方法によるもので、実施例１８では、限界ストークス径０．３μｍと定めた沈降分離を３回実施した。実施例１９では、限界ストークス径０．５μｍと定めた沈降分離を１回実施した。実施例２０は、限界ストークス径０．８μｍと定めた沈降分離を１回実施した。また、実施例２１の研摩材については、湿式サイクロンによる微粒子除去処理を行ったもので、湿式サイクロン装置（スパークローンＴＲ−３０型（村田工業株式会社製））にて分級点を０．５μｍとして実施した。その他製造条件は上記実施例６と同じ条件とした（表２参照）。
【００３５】
（４）原料の形態を変えた酸化セリウム系研摩材：ここでの研摩材は次の製造条件により作製した。実施例２２の研摩材では、上記（１）で使用した炭酸セリウムに、その質量の１／３の純水を加えた後、乾燥機にて、２００℃で７２時間乾燥して、酸化セリウムとしたものを原料とした。実施例２３の研摩材では、上記（１）で使用した炭酸セリウムを、炭酸セリウム：純水＝１：２（質量）の割合で攪拌機付の槽に入れ、蒸気を吹き込んで、９０℃まで昇温後、１２時間９０℃を保持して、モノオキシ炭酸セリウムのスラリーとし、３０℃まで放冷後したものを原料とした（既にスラリーとなっているためそのまま粉砕粉砕へ供用した）。実施例２４の研摩材では、上記（１）で使用した炭酸セリウムを、炭酸セリウム：２０ｇ／Ｌ炭酸水素アンモニウム水溶液＝１：２（質量）の割合で攪拌機付の槽に入れ、蒸気を吹き込んで、９０℃まで昇温後、１２時間９０℃を保持して、水酸化炭酸セリウムのスラリーとし、３０℃まで放冷後、ろ過して水酸化炭酸セリウムを得て原料とした。その他製造条件は上記実施例６と同じ条件とした（表２参照）。
【００３６】
（５）特許文献１（特開平１１−３３００１７号公報）の実施例に類似した方法にて製造した酸化セリウム系研摩材：比較のため、次のような製造条件により研摩材を作製した。まず、ＴＲＥＯ４５質量％、ＣｅＯ２／ＴＲＥＯ≧９９．９質量％の炭酸セリウムを原料として用い、原料：水＝１：９（質量比）で混合したスラリーを直径１．２ｍｍのジルコニアボールを用いたビーズミルに３回通すことにより粉砕処理を行った。粉砕した原料は、スラリーを攪拌しながら、３５％過酸化水素を、炭酸セリウム１ｋｇ当たり５８４ｇを１時間かけて添加し、この過酸化水素添加後、１時間経過時から蒸気を吹き込み９０℃に昇温後、９０℃で１時間保持した。そして、ろ過処理を行って、１２０℃、２４時間の乾燥処理をして酸化セリウム粒子を作製した（この酸化セリウム粒子のタップ密度（ＴＤ）は、１．４６ｇ／ｍＬであった）。
【００３７】
比較例１０の研摩材は、上記方法により得られた酸化セリウム粒子を用い、酸化セリウム粒子：純水：ポリアクリル酸アンモニウム塩（質量比）＝１０：１００：１で混合したスラリーを直径０．４ｍｍのジルコニアボールを用いたビーズミルに３回通し、分散処理をした酸化セリウムスラリーとした（この比較例１０の研摩材については、スラリー状態であるためタップ密度（ＴＤ）は測定不能であった）。また、比較例１１の研摩材は、上記方法により得られた酸化セリウム粒子を用い、アトマイザー（不二パウダル株式会社製）により解砕処理をして、ターボクラシファイヤー（日清エンジニアリング株式会社製）により分級処理を行って研摩材を作製した（この研摩材のタップ密度（ＴＤ）は、１．３７ｇ／ｍＬであった）。そして、比較例１２の研摩材は、上記比較例３と原料形成から焙焼処理まで同条件で、その後焙焼品をアトマイザーにて５回粉砕処理を行い、ターボクラシファイヤーを分級点５μｍに設定して分級処理を行って作製した。
【００３８】
【表１】
2008088325.tif 000002
【００３９】
【表２】
2008088325.tif 000003
【００４０】
【表３】
2008088325.tif 000004
【００４１】
以上のような製造条件により得られた各研摩材について、その組成、フッ素濃度、粒径１０μｍ以上の粗大粒子含有量、タップ密度、Ｘ線回折測定、比表面積、レーザ回折・散乱法粒子径分布測定の体積基準の積算分率における５０％径（Ｄ５０）について測定を行った。各測定条件は、以下の通りである。
【００４２】
組成の測定：ＴＲＥＯ濃度の分析は、まず、研摩材を酸溶解してシュウ酸を添加後、生じた沈殿を濾別し、焼成を行ってＴＲＥＯ酸化物を得た。そして、このＴＲＥＯ試料を質量測定し、これを基準としてＣｅＯ２、Ｌａ２Ｏ３、Ｐｒ６Ｏ１１、Ｎｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３の含有量（ＣｅＯ２／ＴＲＥＯ、Ｌａ２Ｏ３／ＴＲＥＯ、Ｐｒ６Ｏ１１／ＴＲＥＯ、Ｎｄ２Ｏ３／ＴＲＥＯ、Ｓｍ２Ｏ３／ＴＲＥＯ）を求めた。ここで、Ｌａ２Ｏ３／ＴＲＥＯ、Ｐｒ６Ｏ１１／ＴＲＥＯ、Ｎｄ２Ｏ３／ＴＲＥＯ、Ｓｍ２Ｏ３／ＴＲＥＯについては、ＴＲＥＯ試料を酸溶解後、ＩＣＰ−ＡＥＳ法により求めた。そして、ＣｅＯ２については、直接測定を行わず、上記で求めた値を使用し、１００−｛（Ｌａ２Ｏ３／ＴＲＥＯ）＋（Ｐｒ６Ｏ１１／ＴＲＥＯ）＋（Ｎｄ２Ｏ３／ＴＲＥＯ）＋（Ｓｍ２Ｏ３／ＴＲＥＯ）｝の式により算出した。
【００４３】
フッ素濃度：フッ素成分の定量方法としては、試料をアルカリ溶融させて温水抽出し、フッ素イオン電極法により測定した。また、Ｆｅ、Ｃａ、Ｂａについては、酸で溶解させた後に、ＩＣＰ−ＡＥＳ法によって測定を行った。
【００４４】
粒径１０μｍ以上の粗大粒子含有量測定：粗大粒子含有量の測定は、製造したセリウム系研摩材２００ｇ（スラリーの場合は固形分２００ｇ相当のスラリー）を秤量採取し測定容器に入れ、０．１％ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を測定容器の上部標線まで入れて十分に混合した。次に、指定時間静置して沈降させた。指定時間経過後、上部標線から下部標線の間のスラリーを抜き出した。スラリーを抜き出した後に、新たに０．１％ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を測定容器の上部標線まで注ぎ足して十分に混合して、指定時間静置して沈降させた後、先ほどと同様に上部標線から下部標線の間のスラリーを抜き出した。このような一連の操作（ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液の注液、混合、静置・沈降、スラリーの抜き出し）を繰り返し行った。この一連の操作を更に６回、合計８回行った後、最終的に、測定容器の下部標線以下に残留した粒子を１０５℃の温度で十分に乾燥した。このようにして得られた乾燥残留分の質量Ａ（ｇ）を精密天秤にて測定した。そして、ストークス径１０μｍ以上の粗大粒子の含有率Ｓ（質量ｐｐｍ）を、算出式Ｓ＝（Ａ／２００）×１００００００を用いて算出した。上記指定時間（静置・沈降時間）は、上部標線（スラリー上面）の位置にあるストークス径１０μｍの粒子が下部標線まで沈降するのに要する時間であり、上部標線と下部標線との間の距離をストークスの式から算出される沈降速度で割ることにより決定される。上記一連の操作を１回だけしか行わない場合、下部標線の以下の部分にストークス径１０μｍ未満の粒子が多く混入してしまうので、この一連の操作は多数回繰り返すことで、ストークス径１０μｍ未満の粒子混入量を無視できる程度まで少なくすることが必要である。上記一連の操作は、室温約２５℃の雰囲気において、液温約２５℃の０．１％ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を使用して実施した。
【００４５】
タップ法見掛け密度：このタップ法見掛け密度（ＴＤ）測定は、試料を５０．００ｇ秤量し、１０ｍＬのプラスチック製シリンダーに該試料を投入し、タップデンサーＫＹＴ−２０００（（株）セイシン企業社製）に該シリンダーをセットし、タップ高さ５０ｍｍで３００回タップ後、試料の容量（Ｖ  ｍＬ）を計測して、ＴＤ（ｇ／ｍＬ）＝５０÷Ｖより算出した。
【００４６】
Ｘ線回折測定：Ｘ線分析装置（マックサイエンス株式会社製：ＭＸＰ１８）を使用して、Ｃｕターゲットにて、管電圧を４０ｋＶ、管電流１５０ｍＡ、測定範囲を２θで２０〜４０°の範囲とし、サンプリング幅を０．０２°、走査速度は２°／ｍｉｎとして測定できる。得られた回折Ｘ線は、ＣｕＫα１線に基づくものと、ＣｕＫα２線に基づくものとに分離し、ＣｕＫα１線に基づく回折Ｘ線について、２θで２８．６°付近の最大ピークの半値幅を測定した。
【００４７】
比表面積測定：ＢＥＴ法によるもので、ＪＩＳ  Ｒ  １６２６-1996（ファインセラミックス粉体の気体吸着ＢＥＴ法による比表面積の測定方法）の「６．２  流動法  の（３．５）一点法」に準拠して、研摩材の比表面積の測定を行った。その際、キャリアガスであるヘリウムと、吸着質ガスである窒素の混合ガスを使用した。
【００４８】
レーザ回折・散乱法粒子径分布測定の体積基準の積算分率における５０％径（Ｄ５０）測定：レーザ回折・散乱法粒子径分布測定装置（（株）堀場製作所製：ＬＡ−９２０）を使用して、各研摩材原料及び各セリウム系研摩材の粒度分布を測定することにより、平均粒径（Ｄ50：小粒径側からの累積質量５０質量％における粒径＜メジアン径＞）を求めた。
【００４９】
各研摩材の物性データを表４〜表６に示す。
【００５０】
【表４】
2008088325.tif 000005
【００５１】
【表５】
2008088325.tif 000006
【００５２】
【表６】
2008088325.tif 000007
【００５３】
そして、各研摩材についての研摩特性を評価した。研摩特性としては、研摩速度、研摩傷、被研摩面の表面性状（表面粗さＲａ、微小うねり）を調査した。以下に、各特性評価の測定法に関して説明する。
【００５４】
研摩速度：研摩機として、研摩試験機（ＨＳＰ−２Ｉ型、台東精機（株）製）を用意した。この研摩試験機は、スラリー状の研摩材を研摩対象面に供給しながら、当該研摩対象面を研摩パッドで研摩するものである。研摩材スラリーの砥粒濃度は、１００ｇ／Ｌとした（分散媒は水のみ）。本研摩試験では、スラリー状の研摩材を５リットル／分の割合で供給することとし、研摩材を循環使用した。なお、研摩対象物は６５ｍｍφの平面パネル用ガラスとした。また、研摩パッドはポリウレタン製のものを使用した。研摩面に対する研摩パッドの圧力は９．８ｋＰａ（１００ｇ／ｃｍ2）とし、研摩試験機の回転速度は１００ｍｉｎ−１（ｒｐｍ）に設定し、所定時間研摩をした。そして、特定時間の研摩処理を行った後、水洗、乾燥し、研摩前後のガラス重量を測定して研摩によるガラス重量の減少量を求め、この値に基づき研摩値を求めた。本研摩評価では、この研摩値を用いて研摩速度を評価した。なお、この研摩速度の評価値は、表７で示すように、比較例３のセリウム系研摩材により得られた研摩値を基準（１００）とし、他の研摩速度の評価値を算定した。後述する研摩傷、算術平均微小うねり及び算術平均表面粗さ（Ｒａ）の測定対象は、特定時間の研摩処理を行った後、水洗、乾燥したガラスである。
【００５５】
研摩傷：研摩傷評価は、３０万ルクスのハロゲンランプを光源として用いる反射法で研摩後のガラス表面を観察し、大きな傷および微細な傷の数を点数化し、１００点を満点として減点評価する方式で行った。この傷評価では、ハードディスク（ＨＤ）用あるいはＬＣＤ用のガラス基板の仕上げ研摩で要求される研摩精度を判断基準とした。具体的には表７〜表９中、「◎」は、９８点以上（ＨＤ用・ＬＣＤ用ガラス基板の仕上げ研摩に非常に好適）であることを、「○」は、９８点未満９５点以上（ＨＤ用・ＬＣＤ用ガラス基板の仕上げ研摩に好適）であることを、「△」は、９５点未満９０点以上（ＨＤ用・ＬＣＤ用ガラス基板の仕上げ研摩に使用可能）であることを、そして「×」は、９０点未満（ＨＤ用・ＬＣＤ用ガラス基板の仕上げ研摩に使用不可）であることを示す。
【００５６】
算術平均表面粗さＲａ：この算術平均表面粗さは、プルーブ顕微鏡ＳＰＡ−４００（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）製）を用いてＤＦＭ（ダイナミックフオースモード）を使用して、研摩表面の中の１０μｍ×１０μｍ範囲を測定することによって、算術平均表面粗さ（Ｒａ：ｎｍ）値を求めた。
【００５７】
算術平均微小うねり：算術平均微小うねりは、３次元表面構造解析顕微鏡（Ｚｙｇｏ社製ＮｅｗＶｉｅｗ２００）を用い、測定波長を０．２〜１．４ｍｍとして基板の所定領域を白色光で研摩面を走査して測定した。
【００５８】
研摩特性の評価結果を表７〜９に示す。
【００５９】
【表７】
2008088325.tif 000008
【００６０】
【表８】
2008088325.tif 000009
【００６１】
【表９】
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【００６２】
表７〜表９の研摩特性の評価結果より、本実施例の酸化セリウム系研摩材でガラスの研摩を行った場合、研摩速度が大きく、研摩傷が少ないという良好な特性を備えていることが判明した。