(57)【要約】【課題】キャピラリーの回転ぶれを簡便に抑制することができるキャピラリー回転装置を提供する。【解決手段】キャピラリー回転装置１０は、キャピラリーＣの先端部側から後端部側に向けて順に配置された第１案内部材１１と第２案内部材１２と第３案内部材１３と回転支持機構１４とを備える。回転支持機構は、キャピラリーの後端部を支持すると共に、キャピラリーを軸方向周りに回転させるように動作する。第１及び第３案内部材の凹溝はキャピラリーの同じ側面側に配置される一方、第２案内部材の凹溝は対向する側面側に配置され、少なくとも回転支持機構によってキャピラリーを軸方向周りに回転させる際、第１及び第２案内部材の凹溝の離間距離はキャピラリーの外径と略同等に設定される一方、第３案内部材の凹溝は該凹溝によってキャピラリーが第２案内部材の凹溝側に押圧されるように位置決めされる。【選択図】図３
2008096330.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャピラリーの先端部側から後端部側に向けて順に配置された第１案内部材と、第２案内部材と、第３案内部材と、回転支持機構とを備え、
前記回転支持機構は、前記キャピラリーの後端部を支持すると共に、前記キャピラリーを軸方向周りに回転させるように動作し、
前記第１案内部材、前記第２案内部材及び前記第３案内部材は、前記キャピラリーを案内するための凹溝をそれぞれ具備し、
前記第１案内部材の凹溝と前記第３案内部材の凹溝とは、前記キャピラリーの同じ側面側に配置される一方、前記第２案内部材の凹溝は、前記第１案内部材及び前記第３案内部材の凹溝が配置された前記キャピラリーの側面側と対向する前記キャピラリーの側面側に配置され、
少なくとも前記回転支持機構によって前記キャピラリーを軸方向周りに回転させる際、前記第１案内部材の凹溝と前記第２案内部材の凹溝との対向方向に沿った離間距離は、前記キャピラリーの外径と略同等に設定される一方、前記第３案内部材の凹溝は、該凹溝によって前記キャピラリーが前記第２案内部材の凹溝側に押圧されるように位置決めされることを特徴とするキャピラリー回転装置。
【請求項２】
前記第３案内部材及び前記回転支持機構は、前記第１案内部材の凹溝と前記第２案内部材の凹溝との対向方向に沿って移動可能に構成されていることを特徴とする請求項１に記載のキャピラリー回転装置。
【請求項３】
前記回転支持機構は、前記キャピラリーの後端部を嵌入するプーリと、回転モータと、前記プーリに前記回転モータの回転動力を伝達するための動力伝達機構とを備えることを特徴とする請求項１又は２に記載のキャピラリー回転装置。
【請求項４】
前記キャピラリー回転装置は、Ｘ線回折装置に適用され、
前記第１案内部材は、前記キャピラリーに収容された物質にＸ線が照射される領域で且つ前記物質によって回折した回折Ｘ線が出射する側に配置されると共に、前記キャピラリーの外径よりも小さな幅を有し且つ前記キャピラリーの軸方向に沿って延びる開口部を具備することを特徴とする請求項１又は２に記載のキャピラリー回転装置。
【請求項５】
請求項１から４の何れかに記載のキャピラリー回転装置を備えることを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項６】
請求項１から３の何れかに記載のキャピラリー回転装置を備えることを特徴とするラマン分光分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線回折装置やラマン分光分析装置等によって物質を解析する（例えば、化合物の結晶形を解析する）際に該物質を収容するための容器として用いられるキャピラリーの回転装置並びにこれを用いたＸ線回折装置及びラマン分光分析装置に関し、特に、解析精度の低下をもたらすキャピラリーの回転ぶれを簡便に抑制し得るキャピラリー回転装置並びにこれを用いたＸ線回折装置及びラマン分光分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
医薬等の化合物は、複数の結晶形（結晶多形）を有するのが一般的である。そして、各結晶形に応じて、その安定性等が異なったり、特に医薬の場合には治療上の有効性等が異なる場合がある。従って、新規に開発した化合物を評価するにあたっては、各種条件下で該化合物を晶析させ、これにより生成された各結晶形の安定性等をＸ線回折装置やラマン分光分析装置等の解析装置を用いて評価した上で、有用な結晶形及びこの結晶形を得るための晶析条件を選択、決定している。
【０００３】
ここで、上記Ｘ線回折装置等の解析装置を用いて化合物の結晶形を解析する際、該化合物を収容するための容器として、キャピラリーと称されるガラス製の細長容器（外径０．１〜１．５ｍｍφ程度）が広く用いられている。以下、キャピラリーを用いる解析装置としてＸ線回折装置を例に挙げ、その構成を具体的に説明する。
【０００４】
図１は、上記キャピラリーを取り付けたＸ線回折装置の概略構成を模式的に示す正面図である。図１に示すように、Ｘ線回折装置１００は、Ｘ線を出射するＸ線管球２０と、Ｘ線管球２０から出射したＸ線を平行化するための光学素子３０と、キャピラリーＣ内に収容された化合物によって回折した回折Ｘ線を検出するＸ線検出器４０とを備えている。斯かる構成により、Ｘ線管球２０から出射し、光学素子３０で平行化されたＸ線は、キャピラリーＣの先端部側壁（長さ５〜２０ｍｍ程度）を介してその内部に収容された化合物に照射され、化合物の結晶形に応じた特有の方向に強く回折することになる。そして、Ｘ線検出器４０を図１の矢符方向に回転させて順次回折Ｘ線の強度を測定することにより、Ｘ線検出器４０の回転角（２θ）と、各回転角に対応する方向における回折Ｘ線の強度との関係（回折パターン）が得られることになる。この回折パターンに基づいて回折Ｘ線のピーク位置が検出され、この検出したピーク位置によってキャピラリーＣに収容された化合物の結晶形が評価されることになる。
【０００５】
ここで、上記Ｘ線回折装置１００に取り付けられるキャピラリーＣは、収容された化合物の結晶の全ての方位について回折Ｘ線のピーク位置を検出できるように、キャピラリー回転装置によって軸方向周りに回転可能とされている。
【０００６】
図２は、従来のキャピラリー回転装置の概略構成を模式的に示す側面図である。図２に示すように、従来のキャピラリー回転装置１０Ａは、キャピラリーＣを取り付けると共にその位置や方向を調整するためのゴニオヘッド（ゴニオメータヘッドと称されることもある）１０１と、回転軸にゴニオヘッド１０１を取り付けることによりキャピラリーＣをゴニオヘッド１０１ごと軸方向周りに回転させる回転モータ１０２とを備えている。
【０００７】
キャピラリーＣは、ロウや粘土等を用いて後端部が金属製のピンＰに固定され、このピンＰをゴニオヘッド１０１にネジ止めすることにより、ゴニオヘッド１０１に取り付けられる。ゴニオヘッド１０１は、例えば、互いに直交する３軸方向の平行移動機構と、互いに直交する２軸方向の傾動機構（スイベル機構）とを具備しており、これらの機構により、取り付けたキャピラリーＣの位置や方向を調整可能とされている。
【０００８】
ここで、キャピラリーＣの回転中心（回転モータ１０２の回転中心ＭＣ）とキャピラリーＣの軸心ＣＣとが一致していないと、キャピラリーＣをキャピラリー回転装置１０Ａで回転させたときに、その回転角度に応じてキャピラリーＣの位置や方向が変動する回転ぶれが生じることになる。前述のように、キャピラリーＣは、ロウや粘土等を用いて金属製のピンＰに固定されるため、たとえ、ピンＰの軸心と回転モータ１０２の回転中心ＭＣとを精度良く一致させることができるとしても、キャピラリーＣの軸心ＣＣと回転モータ１０２の回転中心（キャピラリーＣの回転中心）ＭＣとを精度良く一致させることは困難である。
【０００９】
そして、キャピラリーＣに過度の回転ぶれが生じると、化合物の結晶形の解析精度が低下してしまうという問題がある。すなわち、キャピラリーＣに過度の回転ぶれが生じると、キャピラリーＣに収容された化合物にＸ線が適切に照射されない結果、回折Ｘ線のピーク位置を正確に検出できなかったり、化合物の全ての方位について回折Ｘ線のピーク位置を検出できなかったり、或いは、回転ぶれの程度によっては回折Ｘ線が得られないという事態が生じてしまう。そこで、従来のキャピラリー回転装置１０Ａにおいては、キャピラリーＣをゴニオヘッド１０１に取り付けた後、ゴニオヘッド１０１の平行移動機構や傾動機構を用いてキャピラリーＣの位置や方向を調整し、キャピラリーＣの回転中心とキャピラリーＣの軸心ＣＣとを極力一致させる作業を行っている。
【００１０】
しかしながら、上記の調整作業は、顕微鏡を用いてキャピラリーＣの取り付け箇所近傍を拡大視しながら、ゴニオヘッド１０１が具備する平行移動機構の移動量や、傾動機構の傾動量を手動で調整するという極めて手間の掛かる作業であるため、Ｘ線回折装置を用いた結晶形評価試験の効率向上を阻害する一要因となっている。また、調整精度が作業者の経験や技量に依存するため、結晶形評価試験の再現性向上を阻害する一要因にもなっている。
【００１１】
以上に説明した従来技術の問題点は、例示したＸ線回折装置に限るものではなく、また、化合物の結晶形を解析する場合に限るものではなく、物質を収容したキャピラリーを軸方向周りに回転させる必要のある各種の解析装置に共通する問題である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、斯かる従来技術の問題を解決するべくなされたものであり、キャピラリーの回転ぶれを簡便に抑制することができ、ひいてはキャピラリーに収容された物質を解析する解析装置に適用した場合に、精度の良い解析結果を得ることを可能とするキャピラリー回転装置並びにこれを用いたＸ線回折装置及びラマン分光分析装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
前記課題を解決するべく、本発明は、キャピラリーの先端部側から後端部側に向けて順に配置された第１案内部材と、第２案内部材と、第３案内部材と、回転支持機構とを備え、前記回転支持機構は、前記キャピラリーの後端部を支持すると共に、前記キャピラリーを軸方向周りに回転させるように動作し、前記第１案内部材、前記第２案内部材及び前記第３案内部材は、前記キャピラリーを案内するための凹溝をそれぞれ具備し、前記第１案内部材の凹溝と前記第３案内部材の凹溝とは、前記キャピラリーの同じ側面側に配置される一方、前記第２案内部材の凹溝は、前記第１案内部材及び前記第３案内部材の凹溝が配置された前記キャピラリーの側面側と対向する前記キャピラリーの側面側に配置され、少なくとも前記回転支持機構によって前記キャピラリーを軸方向周りに回転させる際、前記第１案内部材の凹溝と前記第２案内部材の凹溝との対向方向に沿った離間距離は、前記キャピラリーの外径と略同等に設定されると共に、前記第３案内部材の凹溝は、該凹溝によって前記キャピラリーが前記第２案内部材の凹溝側に押圧されるように位置決めされることを特徴とするキャピラリー回転装置を提供するものである。
【００１４】
本発明に係るキャピラリー回転装置は、キャピラリーの先端部側から後端部側に向けて順に配置された第１案内部材と、第２案内部材と、第３案内部材とを備えている。そして、第１案内部材、第２案内部材及び第３案内部材は、キャピラリーを案内するための凹溝をそれぞれ具備し、第１案内部材の凹溝と第３案内部材の凹溝とが、キャピラリーの同じ側面側に配置される一方、第２案内部材の凹溝は、第１案内部材及び第３案内部材の凹溝が配置された前記キャピラリーの側面側と対向するキャピラリーの側面側に配置される。さらに、キャピラリーを軸方向周りに回転させる際、第１案内部材の凹溝と第２案内部材の凹溝との対向方向に沿った離間距離がキャピラリーの外径と略同等に設定される一方、第３案内部材の凹溝は、該凹溝によってキャピラリーが第２案内部材の凹溝側に押圧されるように位置決めされる。これにより、キャピラリーの第２案内部材より後端部側の部位が第２案内部材の凹溝側に向けて凹状に変形し、梃子の原理で、キャピラリーの第２案内部材より先端部側の部位が、第２案内部材の凹溝を支点として第１案内部材の凹溝側に移動しようとする結果、キャピラリーの所定部位が第１案内部材の凹溝に常に押し付けられた状態となる。
【００１５】
そして、本発明に係るキャピラリー回転装置は、キャピラリーの後端部を支持すると共に、キャピラリーを軸方向周りに回転させるように動作する回転支持機構を備える。この回転支持機構によってキャピラリーを軸方向周りに回転させた場合、前述のように、キャピラリーは、梃子の原理によって、所定部位が第１案内部材の凹溝に常に押し付けられた状態で回転することになる。このため、仮に回転支持機構の回転中心と、キャピラリーの後端部の軸心や第１案内部材の凹溝に押し付けられたキャピラリーの所定部位の軸心とが一致していなくても、第１案内部材の凹溝に押し付けられたキャピラリーの所定部位の回転中心は、常にキャピラリーの当該所定部位の軸心と一致し、ひいてはキャピラリーの第１案内部材よりも先端側の部位の回転中心もキャピラリーの当該先端側の部位の軸心と略一致することになる。
【００１６】
以上のように、本発明に係るキャピラリー回転装置によれば、手間の掛かる調整作業を必要とすることなく、キャピラリーの回転ぶれ（第１案内部材よりも先端側の部位の回転ぶれ）を簡便に抑制することが可能である。従って、物質を解析する解析装置（例えば、Ｘ線回折装置）に本発明に係るキャピラリー回転装置を適用し、キャピラリーの第１案内部材よりも先端側の部位にＸ線を照射するようにすれば、精度の良い解析結果を得ることが可能である。
【００１７】
好ましくは、前記第３案内部材及び前記回転支持機構は、前記第１案内部材の凹溝と前記第２案内部材の凹溝との対向方向に沿って移動可能に構成される。
【００１８】
斯かる好ましい構成によれば、第３案内部材及び回転支持機構の移動量を調整することにより、第２案内部材より後端部側の部位におけるキャピラリーの変形量、ひいてはキャピラリーの第１案内部材の凹溝に対する押し付け力を調整できるという利点が得られる。また、キャピラリーを取り付ける際には、第３案内部材の凹溝を第２案内部材の凹溝からキャピラリーの外径以上の距離だけ離間させておき、第１案内部材の凹溝と第２案内部材の凹溝との間にキャピラリーを挿入して取り付けた後に、第３案内部材を第２案内部材側に移動させることが可能であるため、キャピラリーの取り付け作業がより一層簡便になるという利点も得られる。
【００１９】
本発明に係るキャピラリー回転装置を構成する回転支持機構の具体的な構成としては、例えば、前記キャピラリーの後端部を嵌入するプーリと、回転モータと、前記プーリに前記回転モータの回転動力を伝達するための動力伝達機構とを備える構成を採用することが可能である。
【００２０】
好ましくは、前記キャピラリー回転装置は、Ｘ線回折装置に適用され、前記第１案内部材は、前記キャピラリーに収容された物質にＸ線が照射される領域で且つ前記物質によって回折した回折Ｘ線が出射する側に配置されると共に、前記キャピラリーの外径よりも小さな幅を有し且つ前記キャピラリーの軸方向に沿って延びる開口部を具備する構成とされる。
【００２１】
斯かる好ましい構成によれば、キャピラリーの外径よりも小さな幅を有する開口部によって、Ｘ線回折装置のＸ線検出器で検出する回折Ｘ線の幅が制限されるため、回折Ｘ線のピーク位置の検出分解能を高めることが可能である。また、Ｘ線が照射され回折Ｘ線を出射するキャピラリーの部位自体が第１案内部材に押し付けられることになるため、キャピラリーの第１案内部材よりも先端側の部位にＸ線を照射して回折Ｘ線を検出する場合に比べ、解析精度への回転ぶれの影響をより一層抑制することが可能である。
【００２２】
また、前記課題を解決するべく、本発明は、前記キャピラリー回転装置を備えることを特徴とするＸ線回折装置、或いは、前記キャピラリー回転装置を備えることを特徴とするラマン分光分析装置としても提供される。
【発明の効果】
【００２３】
本発明に係るキャピラリー回転装置によれば、キャピラリーの回転ぶれを簡便に抑制することができ、ひいてはキャピラリーに収容された物質を解析する解析装置に適用することにより、精度の良い解析結果を得ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、添付図面を参照しつつ、本発明に係るキャピラリー回転装置をＸ線解析装置に適用する場合を例に挙げて説明する。
【００２５】
図３は、本発明の一実施形態に係るキャピラリー回転装置の概略構成を模式的に示す側面図である。図３に示すように、本実施形態に係るキャピラリー回転装置１０は、キャピラリーＣの先端部側から後端部側に向けて順に配置された第１案内部材１１と、第２案内部材１２と、第３案内部材１３と、回転支持機構１４とを備えている。本発明においては、第１案内部材を配置した部位或いは第１案内部材よりも先端部側の部位をＸ線照射領域（キャピラリーＣに収容された物質にＸ線が照射される領域）とすることが可能であるが、本実施形態に係る第１案内部材１１については、第１案内部材１１よりも先端部側の部位がＸ線照射領域とされている。
【００２６】
第１案内部材１１、第２案内部材１２及び第３案内部材１３は、キャピラリーＣを案内するための凹溝をそれぞれ具備している。以下、斯かる凹溝の構成について、具体的に説明する。図４は、本実施形態に係る第１案内部材１１、第２案内部材１２及び第３案内部材１３の具体的構成を示す図であり、図４（ａ）は側面図を、図４（ｂ）は図４（ａ）に示す矢符Ａの方向から見た図を、図４（ｃ）は図４（ａ）に示す矢符Ｂの方向から見た図を表す。図４に示すように、本実施形態に係る第１案内部材１１、第２案内部材１２及び第３案内部材１３は、軸Ｍ（図４（ａ））及び軸Ｎ（図４（ｂ））に対して対称な円錐台状の壁面で区画された凹溝Ｇを具備する。そして、円錐台の小さい方の直径がキャピラリーＣの外径Ｄ（図３参照）よりも０．０３〜０．２ｍｍ程度大きく、大きい方の直径がキャピラリーＣの外径Ｄよりも０．５〜２ｍｍ程度大きく設定されている。このような凹溝Ｇを具備することにより、後述するようにキャピラリーＣを軸方向周りに回転させた場合、キャピラリーＣは、第１案内部材１１〜第３案内部材１３が具備する凹溝Ｇに安定した接触状態で案内されることになる。より具体的に説明すれば、凹溝Ｇの壁面によって、図３の紙面に対して平行な方向のみならず垂直な方向へのキャピラリーＣの移動が阻止されることになる。また、後述するように第３案内部材１３を移動させた際、その移動方向とキャピラリーＣの軸心との成す角が厳密に直角でなくとも、また、第３案内部材１３の凹溝ＧによってキャピラリーＣが押圧され変形した後であっても、第３案内部材１３の凹溝ＧをキャピラリーＣにしっかりと接触させることが可能である。
【００２７】
なお、第１案内部材１１、第２案内部材１２及び第３案内部材１３が具備する凹溝Ｇの壁面形状は、図４に示す形態に限られるものではなく、例えば、図５に示すような多角錐台状など、キャピラリーＣが回転した際にも安定した接触状態が得られる限りにおいて、種々の形態を採用することが可能である。また、第１案内部材１１、第２案内部材１２及び第３案内部材１３は、後述するように回転するキャピラリーＣと接触するため、キャピラリーＣに対して過度の接触抵抗を与えることのない材料（例えば、樹脂）を用いて形成することが好ましい。
【００２８】
また、本実施形態に係るキャピラリー回転装置１０のようにＸ線回折装置に適用される場合、第１案内部材として、図６に示すような形態を用いることも可能である。図６は、他の実施形態に係る第１案内部材の具体的構成を示す図であり、図６（ａ）は側面図を、図６（ｂ）は図６（ａ）の矢符Ｆの方向から見た図を、図６（ｃ）は図６（ａ）の矢符Ｇの方向から見た図を表す。図６に示す第１案内部材１１Ａは、キャピラリーＣのＸ線照射領域で且つ前記物質によって回折した回折Ｘ線が出射する側に配置される。すなわち、本実施形態では、矢符Ｆの方向からＸ線が照射され、キャピラリーＣを透過して矢符Ｆの方向に回折Ｘ線が出射される。そして、キャピラリーＣの外径Ｄよりも小さな幅を有し且つキャピラリーＣの軸方向に沿って延びる開口部を具備している。
【００２９】
より具体的に説明すれば、第１案内部材１１Ａは、キャピラリーＣと接触する面側に配置された一対の柱状（例えば、円柱状）部材１１１と、柱状部材１１１のキャピラリーＣと接触する面と反対側に配置され、開口窓１１２ａを具備するプレート状部材１１２とを備えている。柱状部材１１１及び開口窓１１２ａの長さは、キャピラリーＣの先端部におけるＸ線照射領域の長さに略等しく設定されている。そして、一対の柱状部材１１１の隙間の幅がキャピラリーＣの外径Ｄよりも小さく設定されている。すなわち、一対の柱状部材１１１の隙間が前述した開口部に相当すると共に、当該開口部と一対の柱状部材１１１とによってキャピラリーＣを案内する凹溝（この場合は貫通溝）が形成されていることになる。なお、好ましくは、前記開口部を区画する部材の材料は、Ｘ線吸収度の高い材料を用いて形成される。図６に示す第１案内部材１１Ａの場合、開口部を区画する柱状部材１１１が、Ｘ線吸収度の高い材料（タンタル、鉛、真鍮など）を用いて形成されている。
【００３０】
図６に示す第１案内部材１１Ａを採用することにより、キャピラリーＣの外径Ｄよりも小さな幅を有する開口部によって、Ｘ線回折装置のＸ線検出器で検出する回折Ｘ線の幅が制限されるため、回折Ｘ線のピーク位置の検出分解能を高めることが可能である。また、後述するように、第１案内部材にはキャピラリーＣの側壁が押し付けられることになるが、図６に示す第１案内部材１１Ａを採用することにより、キャピラリーＣのＸ線照射領域自体が第１案内部材１１Ａに押し付けられることになる。このため、図３に示すように、キャピラリーＣの第１案内部材１１よりも先端側の部位にＸ線を照射して回折Ｘ線を検出する場合に比べ、解析精度への回転ぶれの影響をより一層抑制することが可能である。さらに、柱状部材１１１をＸ線吸収度の高い材料を用いて形成しているため、柱状部材１１１を透過した回折Ｘ線がＸ線検出器で検出されることを効果的に抑制することが可能である。
【００３１】
図３に示すように、第１案内部材１１の凹溝Ｇと第３案内部材１３の凹溝Ｇとは、キャピラリーＣの同じ側面側（図３に示す例では上面側）に配置される一方、第２案内部材１２の凹溝Ｇは、第１案内部材１１及び第３案内部材１３の凹溝Ｇが配置されたキャピラリーＣの側面側と対向するキャピラリーＣの側面側（図３に示す例では下面側）に配置されている。そして、本実施形態では、好ましい構成として、第３案内部材１３が、第１案内部材１１の凹溝Ｇと第２案内部材１２の凹溝Ｇとの対向方向（図３の矢符Ｙの方向であり、屈曲していないキャピラリーＣの一つの径方向に相当する）に沿って移動可能に構成されている。具体的には、第３案内部材１３は、ステッピングモータによって駆動する一軸ステージ（図示せず）に載置されており、この一軸ステージを駆動することにより、設定した距離だけ矢符Ｙの方向に移動可能とされている。また、本実施形態では、第２案内部材１２についても同様に一軸ステージによって矢符Ｙの方向に移動可能とされている。
【００３２】
回転支持機構１４は、キャピラリーＣの後端部を支持すると共に、キャピラリーＣを軸方向周りに回転させるように動作する。図７は、本実施形態に係る回転支持機構１４の具体的構成を示す図であり、図７（ａ）は側面視断面図を、図７（ｂ）は図７（ａ）に示す矢符Ｅの方向から見た図を表す。図７に示すように、本実施形態に係る回転支持機構１４は、キャピラリーＣの後端部を嵌入するプーリ１４１と、回転モータ１４２と、プーリ１４１に回転モータ１４２の回転動力を伝達するための動力伝達機構１４３とを備えている。斯かる回転支持機構１４により、キャピラリーＣは、軸方向周りに６０〜６００ｒｐｍ程度の回転速度で回転する。
【００３３】
より具体的に説明すれば、本実施形態に係る動力伝達機構１４３は、プーリ１４１の外周に形成された凹溝１４１ａに嵌め込まれたＯリング１４３ａと、回転モータ１４２の回転軸に取り付けられたゴムローラ１４３ｂと、ゴム又は他の材料からなる従動ローラ１４３ｃとを備えている。斯かる構成において、ゴムローラ１４３ｂとＯリング１４３ａとが接触することにより、回転モータ１４２の回転動力はゴムローラ１４３ｂ及びＯリング１４３ａを介してプーリ１４１に伝達される。この際、ゴムローラ１４３ｂと共に従動ローラ１４３ｃをＯリング１４３ａに接触させることにより、プーリ１４１を容易に且つ安定して回転させることが可能である。そして、プーリ１４１が回転することにより、プーリ１４１に嵌入されたキャピラリーＣが周方向に（軸方向周りに）回転することになる。
【００３４】
本実施形態では、好ましい構成として、回転支持機構１４が、第１案内部材１１の凹溝Ｇと第２案内部材１２の凹溝Ｇとの対向方向（図３の矢符Ｙの方向）に沿って移動可能に構成されている。具体的には、回転支持機構１４を構成する回転モータ１４２、ゴムローラ１４３ｂ及び従動ローラ１４３ｃがステッピングモータによって駆動する一軸ステージ（図示せず）に載置されており、この一軸ステージを駆動することにより、設定した距離だけ矢符Ｙの方向に移動可能とされている。また、回転支持機構１４を構成するプーリ１４１及びＯリング１４３ａは、後述するように第３案内部材１３の凹溝ＧによってキャピラリーＣが押圧され変形することに伴って、自然に移動することになる。
【００３５】
なお、本実施形態においては、動力伝達機構１４３がＯリング１４３ａひいてはプーリ１４１に回転動力を伝達するためにゴムローラ１４３ｂを備えると共に、プーリ１４１を容易に且つ安定して回転させるために従動ローラ１４３ｃを備える構成について説明した。しかしながら、本発明はこれに限るものではなく、従動ローラ１４３ｃを備えることなく、ゴムローラ１４３ｂのみをＯリング１４３ａに接触させる構成を採用することも可能である。また、プーリ１４１の回転を安定化させるため、ゴムローラ１４３ｂのＯリング１４３ａが接触する部位に、Ｏリング１４３ａの寸法に対応する凹溝を形成することも可能である。
【００３６】
また、本発明に係る動力伝達機構としては、図７に示す構成に限られるものではなく、例えば、図８に示すような動力伝達機構１４３Ａを採用することも可能である。図８に示す動力伝達機構１４３Ａは、回転モータ１４２の回転軸に取り付けられたプーリ１４３ｄと、プーリ１４１とプーリ１４３ｄとの間に掛け渡された無限軌道のゴムベルト１４３ｅとを備えている。斯かる構成において、回転モータ１４２の回転動力はプーリ１４３ｄ及びゴムベルト１４３ｅを介してプーリ１４１に伝達され、これによりプーリ１４１に嵌入されたキャピラリーＣが周方向に（軸方向周りに）回転することになる。この他、本発明に係る動力伝達機構としては、プーリ１４１に回転モータ１４２の回転動力を伝達することができる限りにおいて、種々の構成を採用することが可能である。
【００３７】
以下、図９を適宜参照しつつ、上記の構成を有するキャピラリー回転装置１０の初期設定の動作について説明する。図９は、本実施形態に係るキャピラリー回転装置の初期設定動作を説明するための説明図である。キャピラリー回転装置１０の初期設定としては、先ず最初に、キャピラリーＣ内に解析対象とする物質を収容し、キャピラリーＣの後端部をプーリ１４１に嵌入する。次に、図９（ａ）に示すように、キャピラリーＣの先端部におけるＸ線照射領域の後端近傍の側壁が第１案内部材１１の凹溝Ｇに接触する位置となるようにキャピラリーＣを位置決めした後、一軸ステージ（図示せず）を駆動して第２案内部材１２を矢符Ｙ１の方向に移動させる。この際、第１案内部材１１の凹溝Ｇと第２案内部材１２の凹溝Ｇとの対向方向（矢符Ｙ１の方向）の離間距離は、キャピラリーＣの外径と略同等（キャピラリーＣの外径の公差を考慮して、外径公称値よりも若干広めに設定するのが好ましい）に設定される。
【００３８】
次に、一軸ステージ（図示せず）を駆動して第３案内部材１３を矢符Ｙ２の方向に移動させる。この際、図９（ｂ）に示すように、第３案内部材１３の凹溝ＧによってキャピラリーＣが第２案内部材１２の凹溝Ｇ側に押圧される位置となるまで、第３案内部材１３を移動させる。より具体的には、図９（ｂ）に示すように、第３案内部材１３の凹溝Ｇと第２案内部材１２の凹溝Ｇとの矢符Ｙ２の方向に沿った離間距離Ｌ２が、第１案内部材１１の凹溝Ｇと第２案内部材１２の凹溝Ｇとの対向方向に沿った離間距離Ｌ１よりも小さくなるまで第３案内部材１３を下方に移動させる。さらに、離間距離Ｌ２が０となる位置よりも下方に移動させてもよい。斯かる動作により、キャピラリーＣは第３案内部材１３の凹溝Ｇによって第２案内部材１２の凹溝Ｇ側に押圧され、第２案内部材１２より後端部側の部位が第２案内部材１２の凹溝Ｇ側に向けて凹状に変形することになる。そして、梃子の原理で、キャピラリーＣの第２案内部材１２より先端部側の部位が、第２案内部材１２の凹溝Ｇを支点として第１案内部材１１の凹溝Ｇ側に移動（図９（ａ）に示す矢符Ｙ１の方向に移動）しようとする結果、キャピラリーＣの所定部位（Ｘ線照射領域の後端近傍の側壁）が第１案内部材１１の凹溝Ｇに常に押し付けられた状態となる。
【００３９】
最後に、一軸ステージ（図示せず）を駆動して回転モータ１４２、ゴムローラ１４３ｂ及び従動ローラ１４３ｃを矢符Ｙ３の方向に移動させ、図９（ｃ）に示すように、ゴムローラ１４３ｂ及び従動ローラ１４３ｃの表面がプーリ１４１に嵌め込まれたＯリング１４３ａに接触する位置で停止させることにより、キャピラリー回転装置１０の初期設定は完了する。
【００４０】
なお、本実施形態では、ゴムローラ１４３ｂ及び従動ローラ１４３ｃの表面がＯリング１４３ａに接触するまで、回転モータ１４２、ゴムローラ１４３ｂ及び従動ローラ１４３ｃを移動させる構成について説明したが、本発明はこれに限るものではなく、回転モータ１４２、ゴムローラ１４３ｂ及び従動ローラ１４３ｃの位置を固定する一方、Ｏリング１４３ａがゴムローラ１４３ｂ及び従動ローラ１４３ｃの表面に接触するまで、第３案内部材１３を移動させる構成を採用することも可能である。
【００４１】
以上のようにして、キャピラリー回転装置１０の初期設定動作が完了した後、Ｘ線回折装置による解析動作を実行する。この際、回転モータ１４２を駆動してキャピラリーＣを軸方向周りに回転させるが、前述のように、キャピラリーＣは、梃子の原理によって、所定部位（Ｘ線照射領域の後端近傍の側壁）が第１案内部材１１の凹溝Ｇに常に押し付けられた状態で回転することになる。このため、仮にキャピラリーＣの後端部の回転中心（プーリ１４１の回転中心ＰＣ）と、キャピラリーＣの後端部の軸心や第１案内部材１１の凹溝Ｇに押し付けられたキャピラリーＣの所定部位の軸心ＣＣとが一致していなくても、第１案内部材１１の凹溝Ｇに押し付けられたキャピラリーＣの所定部位の回転中心ＣＣ’は、常にキャピラリーＣの当該所定部位の軸心ＣＣと一致することになる。そして、キャピラリーＣの第１案内部材よりも先端側の部位（Ｘ線照射領域）の回転中心もキャピラリーＣの当該先端側の部位の軸心と略一致することになる。このようにして、本実施形態に係るキャピラリー回転装置１０によれば、従来に比べて手間の掛かる調整作業を必要とすることなく、キャピラリーＣの回転ぶれ（第１案内部材１１よりも先端側の部位の回転ぶれ）を簡便に抑制することが可能である。
【００４２】
表１に、各種の外径Ｄ（図３参照）を有するキャピラリーＣについて、回転ぶれを抑制するために好ましい初期設定値の範囲を調査した結果を示す。具体的に説明すれば、表１には、第３案内部材１３の好ましい移動量を近似円の曲率半径Ｒで表現したものを示している。より具体的に説明すれば、初期設定完了後の第２案内部材１２と第３案内部材１３との間に位置するキャピラリーＣの軸心が側面視で円弧であると近似した場合における、該円弧の曲率半径Ｒの好ましい範囲を示している。曲率半径Ｒが小さくなるほど、キャピラリーＣの変形量が大きく、第３案内部材１３の移動量が大きい（第３案内部材１３の押圧力が大きい）ことを意味する。また、表１には、第１案内部材１１と第２案内部材１２とのキャピラリーＣの軸方向に沿った離間距離Ｌ（図３参照）の好ましい範囲も示している。
【表１】
2008096330.tif 000003
【００４３】
キャピラリーＣの回転ぶれをできる限り抑制するには、第３案内部材１３の移動量を大きくして押圧力を高める方が好ましいが、キャピラリーＣの外径Ｄが大きくなるほど、キャピラリーＣは変形し難くなる。そして、過度の押圧力を加えて変形させると、キャピラリーＣは破損するおそれがある。従って、表１に示すように、キャピラリーＣの外径Ｄが大きくなるほど、好ましい曲率半径Ｒの範囲は大きい値にシフトする。また、初期設定を簡便にするべく、キャピラリーＣの外径Ｄの大きさに関わらず第３案内部材１３の移動量を一定に設定する（曲率半径Ｒを一定に設定する）と、外径Ｄの大きなキャピラリーＣほど、第３案内部材１３が加えるべき押圧力は大きくなる。これに伴い、第１案内部材１１に加わる押圧力も大きくなるが、梃子の原理により、第１案内部材１１と第２案内部材１２との離間距離Ｌを大きくした方が、第１案内部材１１に加わる押圧力は低減し、ひいては第２案内部材１２に加わる押圧力も低減することになる。従って、キャピラリーＣが第１案内部材１１及び第２案内部材１２に過度に押し付けられることに起因した破損のおそれをなくすという点で、表１に示すように、キャピラリーＣの外径Ｄが大きくなるほど、好ましい離間距離Ｌの範囲は大きい値にシフトする。
【００４４】
以上のように初期設定することにより、キャピラリーＣの破損を防止し得ると共に、回転ぶれ（第１案内部材１１よりも先端部側の部位の回転ぶれ）を効果的に抑制することが可能であった。
【００４５】
具体的に説明すれば、各種の外径ＤのキャピラリーＣについて、上記表１に示す条件で初期設定を行った後、回転モータ１４２を駆動してキャピラリーＣを軸方向周りに回転させ、回転ぶれを評価した。ここで、回転ぶれは、キャピラリーＣのＸ線照射領域に含まれる部位（具体的には、第１案内部材１１よりも先端部側に１０ｍｍ程度離間した部位）を顕微鏡で拡大して観察し、キャピラリーＣの径方向の位置変動量として評価した。この結果、いずれの条件についても、回転ぶれを±２０μｍ以下に抑制することが可能であった。特に、外径Ｄ＝０．５ｍｍφ、Ｌ＝１０ｍｍ、Ｒ＝１０００ｍｍの条件については、回転ぶれを±９μｍ程度に抑制可能であった。これに対し、第１案内部材１１、第２案内部材１２及び第３案内部材１３を設けない構成で、回転モータ１４２を駆動してキャピラリーＣを軸方向周りに回転させ、同様に回転ぶれを評価したところ、回転ぶれは±５００μｍと極めて大きくなった。
【００４６】
以上に説明したように、本実施形態に係るキャピラリー回転装置１０を用いれば、キャピラリーＣの回転ぶれを効果的に抑制でき、ひいてはＸ線回折装置の解析精度を高めることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】図１は、キャピラリーを用いるＸ線回折装置の概略構成を模式的に示す正面図である。
【図２】図２は、従来のキャピラリー回転装置の概略構成を模式的に示す側面図である。
【図３】図３は、本発明の一実施形態に係るキャピラリー回転装置の概略構成を模式的に示す側面図である。
【図４】図４は、図３に示す第１〜第３案内部材の具体的構成を示す図である。
【図５】図５は、図３に示す第１〜第３案内部材の他の構成例を示す図である。
【図６】図６は、図３に示す第１案内部材の他の構成例を示す図である。
【図７】図７は、図３に示す回転支持機構の具体的構成を示す図である。
【図８】図８は、図３に示す回転支持機構の他の構成例を示す図である。
【図９】図９は、本実施形態に係るキャピラリー回転装置の初期設定動作を説明するための説明図である。
【符号の説明】
【００４８】
１０・・・キャピラリー回転装置
１１・・・第１案内部材
１２・・・第１案内部材
１３・・・第３案内部材
Ｃ・・・キャピラリー  
【図１】
2008096330.tif 000004
【図２】
2008096330.tif 000005
【図３】
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【図４】
2008096330.tif 000007
【図５】
2008096330.tif 000008
【図６】
2008096330.tif 000009
【図７】
2008096330.tif 000010
【図８】
2008096330.tif 000011
【図９】
2008096330.tif 000012