(57)【要約】【課題】強度や耐熱性等の向上に有用な不溶性第２相を有し、圧延時に不溶性第２相を原因とする亀裂の発生がないマグネシウム合金の圧延材、およびその製造方法を提供する。【解決手段】Ｍｇを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第２相とを含むマグネシウム合金の圧延材は、金属組織観察される断面において、粒状の該不溶性第２相の大きさが３μｍ以下で、かつアスペクト比が２．０以下である。  また、Ｍｇを主成分とするマトリックス相と不溶性第２相とを含むマグネシウム合金の圧延材の製造方法は、不溶性第２相を含む材料を用意する工程と、不溶性第２層を分断する分断工程と、分断された不溶性第２相を含む材料を加熱圧延する圧延工程とを含む。【選択図】図１
2008106337.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍｇを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第２相とを含むマグネシウム合金の圧延材であって、
金属組織観察される断面において、粒状の該不溶性第２相の大きさが３μｍ以下で、かつアスペクト比が２．０以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延材。
【請求項２】
Ｍｇを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第２相とを含むマグネシウム合金の圧延材であって、
５．０質量％以上で２０．０質量％以下のＡｌと、
２０．０質量％以下の範囲で任意的に含まれ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｔｌ、Ｂｉ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕよりなる群から選ばれた元素と、
Ｍｇおよび不可避的不純物よりなる残部と、からなり、
金属組織観察される断面において、粒状の該不溶性第２相の大きさが３μｍ以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延材。
【請求項３】
Ｍｇを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第２相とを含むマグネシウム合金の圧延材であって、
３．０質量％以上で１２．０質量％以下のＺｎと、
２０．０質量％以下の範囲で任意的に含まれ、Ａｌ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｔｌ、Ｂｉ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕよりなる群から選ばれた元素と、
Ｍｇおよび不可避的不純物よりなる残部と、からなり、
金属組織観察される断面において、粒状の該不溶性第２相の大きさが３μｍ以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延材。
【請求項４】
上記不溶性第２相粒子のアスペクト比が２．０以下であることを特徴とする請求項２または３に記載のマグネシウム合金の圧延材。
【請求項５】
Ｍｇを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第２相とを含むマグネシウム合金の圧延用の中間材であって、
金属組織観察される断面において、粒状の該不溶性第２相の大きさが３μｍ以下で、かつアスペクト比が２．０以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延用の中間材。
【請求項６】
Ｍｇを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第２相とを含むマグネシウム合金の圧延用の中間材であって、
５．０質量％以上で２０．０質量％以下のＡｌと、
２０．０質量％以下の範囲で任意的に含まれ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｔｌ、Ｂｉ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕよりなる群から選ばれた元素と、
Ｍｇおよび不可避的不純物よりなる残部と、からなり、
金属組織観察される断面において、粒状の該不溶性第２相の大きさが３μｍ以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延用の中間材。
【請求項７】
Ｍｇを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第２相とを含むマグネシウム合金の圧延用の中間材であって、
３．０質量％以上で１２．０質量％以下のＺｎと、
２０．０質量％以下の範囲で任意的に含まれ、Ａｌ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｔｌ、Ｂｉ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕよりなる群から選ばれた元素と、
Ｍｇおよび不可避的不純物よりなる残部と、からなり、
金属組織観察される断面において、粒状の該不溶性第２相の大きさが３μｍ以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延用の中間材。
【請求項８】
上記不溶性第２相粒子のアスペクト比が２．０以下であることを特徴とする請求項６または７に記載のマグネシウム合金の圧延用中間材。
【請求項９】
Ｍｇを主成分とするマトリックス相と不溶性第２相とを含むマグネシウム合金の圧延材の製造方法であって、
不溶性第２相を含む材料を用意する工程と、
該不溶性第２層を分断する分断工程と、
分断された不溶性第２相を含む材料を加熱圧延する圧延工程とを含むことを特徴とするマグネシウム合金の圧延材の製造方法。
【請求項１０】
上記分断工程が、押出工程であることを特徴とする請求項９に記載のマグネシウム合金の圧延材の製造方法。
【請求項１１】
上記分断工程が、上記不溶性第２相を分断して、金属組織観察される断面において、該不溶性第２相の大きさが３μｍ以下となるようにする工程であることを特徴とする請求項９または１０に記載のマグネシウム合金の製造方法。
【請求項１２】
上記圧延工程が、下記（１）式のＫが２．０以下となるような圧延条件で加熱圧延することを特徴とする請求項９〜１１のいずれかに記載のマグネシウム合金の圧延材の製造方法。
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【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マグネシウム合金の圧延材及びその製造方法に関し、特に、強度等の特性を向上させるために不溶性第２相を有するマグネシウム合金の圧延材およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウム合金は、軽量で比強度が高く、また、リサイクルが容易で環境への負荷も少ないため、構造材料として自動車、鉄道、航空機等の多くの分野で需要が伸びている。
【０００３】
マグネシウム合金では、強度を確保するためにＡｌ（アルミニウム）、Ｚｎ（亜鉛）等を添加しているが、例えば、Ａｌを添加し、強度を確保しているマグネシウム合金として、代表的なＡＺ３１（Ｍｇ−３質量％Ａｌ−１質量％Ｚｎ）、ＡＺ６１（Ｍｇ−６質量％Ａｌ−１質量％Ｚｎ）、ＡＺ９１（Ｍｇ−９質量％Ａｌ−１質量％Ｚｎ）、ＡＭ６０（Ｍｇ−６質量％Ａｌ−０．４質量％Ｍｎ）のうち、構造材として汎用性の高い圧延材を容易に得ることができるのは、ＡＺ３１のみであり、Ａｌが５質量％を上回るＡＺ６１合金、ＡＺ９１合金、ＡＭ６０合金は、圧延材を得ることが困難なため、ダイキャスト、チクソモールディング等の鋳造材を中心に用いられている。
【０００４】
一方、Ｚｎを添加して強度を向上させているマグネシウム合金として代表的なＺＫ６０（Ｍｇ−６質量％Ｚｎ−０．５質量％Ｚｒ）も、圧延材を得ることは困難であり、鍛造材として用いられている。
【０００５】
Ａｌが５質量％以上、またはＺｎが３質量％以上添加されると、例えばＭｇ１７Ａｌ１２の金属間化合物等よりなる不溶性第２相（詳細は後述）が顕著に生成する。この不溶性第２相は、強度の向上に寄与する一方、圧延の加熱工程においてマトリックス相中に固溶せず、残存する。このため、圧延時に残存した不溶性第２相を起点として亀裂が発生し、良好な圧延材を得ることができない。
【０００６】
また、強度以外にもマグネシウム合金の各種特性を向上させるために、合金元素の添加が行われており、例えばＣａ（カルシウム）、Ｓｒ（ストロンチウム）を添加することで結晶粒が微細化し、高温クリープ性能（耐熱性）が向上することが知られている（特許文献１参照）。また、Ｓｉ（シリコン）や希土類元素（レアアース）を添加することで高温クリープ性能が向上することが知られている（特許文献２）。
【特許文献１】特開２００５−１９４６０５号公報
【特許文献２】特開２００６−７０３０３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、これらの元素も例えばＡｌ２ＣａやＭｇ２Ｃａのような金属間化合物（不溶性第２相）を生成するか、あるいは、マトリックス相中に固溶し、マトリックス相のＡｌやＺｎの固溶限を下げ、Ａｌおよび／またはＺｎとマグネシウムとの金属間化合物（不溶性第２相）の生成量を増やす。このため、亀裂のない良好な圧延材を得ることができなかった。
【０００８】
そこで、本発明は、強度や耐熱性等の向上に有用な不溶性第２相を有し、圧延時に不溶性第２相を原因とする亀裂の発生がないマグネシウム合金の圧延材、およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、Ｍｇを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第２相とを含むマグネシウム合金の圧延材であって、金属組織観察される断面において、粒状の不溶性第２相の大きさが３μｍ以下で、かつアスペクト比が２．０以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延材である。
【００１０】
本発明は、また、Ｍｇを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第２相とを含むマグネシウム合金の圧延材であって、５．０質量％以上で２０．０質量％以下のＡｌと、２０．０質量％以下の範囲で任意的に含まれ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｔｌ、Ｂｉ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕよりなる群から選ばれた元素と、Ｍｇおよび不可避的不純物よりなる残部とからなり、金属組織観察される断面において、粒状の不溶性第２相の大きさが３μｍ以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延材である。
【００１１】
本発明は、さらに、Ｍｇを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第２相とを含むマグネシウム合金の圧延材であって、３．０質量％以上で１２．０質量％以下のＺｎと、２０．０質量％以下の範囲で任意的に含まれ、Ａｌ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｔｌ、Ｂｉ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕよりなる群から選ばれた元素と、Ｍｇおよび不可避的不純物よりなる残部とからなり、金属組織観察される断面において、粒状の不溶性第２相の大きさが３μｍ以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延材である。
【００１２】
本発明は、さらにまた、Ｍｇを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第２相とを含むマグネシウム合金の圧延用の中間材であって、金属組織観察される断面において、粒状の不溶性第２相の大きさが３μｍ以下で、かつアスペクト比が２．０以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延用の中間材である。
【００１３】
本発明は、また、Ｍｇを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第２相とを含むマグネシウム合金の圧延用の中間材であって、５．０質量％以上で２０．０質量％以下のＡｌと、２０．０質量％以下の範囲で任意的に含まれ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｔｌ、Ｂｉ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕよりなる群から選ばれた元素と、Ｍｇおよび不可避的不純物よりなる残部とからなり、金属組織観察される断面において、粒状の不溶性第２相の大きさが３μｍ以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延用の中間材である。
【００１４】
本発明は、さらに、Ｍｇを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第２相とを含むマグネシウム合金の圧延用の中間材であって、３．０質量％以上で１２．０質量％以下のＺｎと、２０．０質量％以下の範囲で任意的に含まれ、Ａｌ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｔｌ、Ｂｉ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕよりなる群から選ばれた元素と、Ｍｇおよび不可避的不純物よりなる残部とからなり、金属組織観察される断面において、粒状の該不溶性第２相の大きさが３μｍ以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延用の中間材である。
【００１５】
本発明は、さらにまた、Ｍｇを主成分とするマトリックス相と不溶性第２相とを含むマグネシウム合金の圧延材の製造方法であって、不溶性第２相を含む材料を用意する工程と、不溶性第２相を分断する分断工程と、分断された不溶性第２相を含む材料を加熱圧延する圧延工程とを含むことを特徴とするマグネシウム合金の圧延材の製造方法である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明により、材料強度、耐熱性等の特性の向上に有用な、不溶性第２相を有するマグネシウム合金の亀裂のない良好な圧延材の提供、および不溶性第２相を有するマグネシウム合金の亀裂のない良好な圧延材の製造方法の提供が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
〔１．鋳造材中の不溶性第２相〕
マグネシウム合金中の不溶性第２相とは、以下のいずれかを満足するものをいう。
・マグネシウムの融点（６５０℃）よりも高い融点を有する化合物。
・マグネシウム合金の共晶温度直上の温度（共晶温度〜共晶温度＋５０℃の範囲）で２４時間保持しても消失しない化合物。
なお、共晶温度は、マグネシウムに添加される元素の種類によって異なり、例えばＭｇ−Ａｌ合金は７１０Ｋ（４３７℃）、Ｍｇ−Ｚｎ合金では６１３Ｋ（３４０℃）である。
【００１８】
不溶性第２相を例示する。
図１（ａ）は不溶性第２相を有する金属組織写真である。代表的なマグネシウム合金ＡＭ６０に、耐熱性他を改善するためにカルシウムを２質量％添加したＭｇ−６Ａｌ−０．４Ｍｎ−２Ｃａ合金（数値は質量％、以下「ＡＭＣａ６０２合金」という）を溶解し、鋳塊鋳造し、Ｍｇ−Ａｌ合金の共晶点直上の４５０℃で２４時間保持した後、金属組織観察を行って図１（ａ）を得た。
【００１９】
金属組織観察は、観察するサンプルを樹脂に埋め込んだ後、サンプルの観察する断面を＃１２０、＃３２０，＃６００、＃１２００のエメリー紙で順に研磨し、アルミナ（直径０．０５μｍ）を用いたバフ研磨により鏡面研磨し、１４．３ｍｌの酢酸と、１０ｇのピクリン酸と、１００ｍｌのエタノールと、１４．３ｍｌの水との混合液を用いてエッチングし、エッチングしたサンプルを得て、光学顕微鏡を用いて行った（以下、金属組織観察は全て同じ方法）。
【００２０】
観察の結果、デンドライト状のマグネシウム（固溶体）の結晶粒（マトリックス相）の間に、ラメラ組織が確認された。このラメラ組織（層状組織）のうち、黒く見える層状の部分が金属間化合物Ａｌ２Ｃａ、白く見える層状の部分がマグネシウム（固溶体）であることが、Ｘ線回折によりわかった。Ａｌ２Ｃａからなる第２相は、上述したように、共晶温度直上で２４時間保持されても消失していないことから、不溶性第２相であることがわかる。また、Ａｌ２Ｃａからなる不溶性第２相は、長さが概ね１０μｍ〜６０μｍ、幅が数μｍであり、従って、不溶性第２層の大きさ（平均値）は１０μｍを超えている。Ａｌ２Ｃａ以外にも、例えばＡＭ６０合金では、Ｍｇ１７Ａｌ１２からなる不溶性第２相が知られている。
【００２１】
図２は、共晶温度直上の温度７２３Ｋ（４５０℃）、７５３Ｋ（４８０℃）および共晶温度よりも低い温度６８６Ｋ（４１３℃）の３つの温度で、最大５０時間サンプルを保持した時の、ラメラ組織の面積率の変化を、鋳塊鋳造後のラメラ組織の面積率を基準に表している。何れの保持温度においても、保持時間とともにラメラ組織は減少するが、２４時間までに減少量が飽和し、以後はほとんど減少しないことを示している。
【００２２】
予備実験として、温度等を変えてＡＭＣａ６０２合金の鋳造材の圧延を試みた。しかし、圧延温度を４７５℃と高温に設定した場合も含め、全ての条件で亀裂が生じ、良好な圧延材を得ることができなかった。
【００２３】
〔２．不溶性第２相の大きさの圧延加工性への影響〕
不溶性第２相は、材料強度、耐熱性向上のために不可欠であるが、圧延時に不溶性第２相近傍のマトリクス相に応力集中が発生し、亀裂の基点として作用する。このような高温での応力集中は、不溶性第２相近傍のマトリクス相におけるマグネシウム原子等の格子拡散および粒界拡散により、緩和できる。
【００２４】
応力集中を拡散により緩和するためには、圧延温度等の圧延条件以外に、不溶性第２相の大きさ（平均値）を圧延可能な大きさ（臨界径）以下に制御することが必要である。そこで、図１（ａ）に示したように、幅が数μｍ程度に対し、長さが１０〜６０μｍと細長く、アスペクト比が略５〜３０と大きな値なっている不溶性第２相の形態に注目し、この細長い不溶性第２相を長手方向に分断して粒子状にすることで、不溶性第２相の大きさを臨界径以下にすることを検討した。
【００２５】
本明細書中では、金属組織観察される断面において観察される複数（１００個以上）の不溶性第２相粒子の断面の直径の平均値を、その材料の不溶性第２相粒子の大きさとして用いる。またアスペクト比についても同様に、金属組織観察される断面において観察される複数（１００個以上）の不溶性第２相粒子の断面のアスペクト比の平均値を、その材料の不溶性第２相粒子のアスペクト比として用いる。
【００２６】
拡散により応力集中が緩和され、不溶性第２相−マトリックス界面近傍のマトリクス相中で空洞（亀裂）の発生が抑制されるためには、ひずみ速度の増減により増減する応力集中の蓄積の速度よりも、拡散による応力緩和の速度の方が速くなければならない。
【００２７】
本発明者らは、応力集中が或る速度以上で緩和される、適切な拡散距離を規定するＮｅｅｄｌｅｍａｎ−Ｒｉｃｅ（Ｎ−Ｒ）変数Λ（Ａ. Ｎｅｅｄｌｅｍａｎ，Ｊ．Ｒ．Ｒｉｃｅ，Ａｃｔａ  Ｍｅｔａｌｌ．２８（１９８０）１３１５−１３３２参照）が、不溶性第２相の臨界径を求めるのに使用できることを見出した。すなわち、Λは臨界径の整数倍程度の大きさを示すこととなり、臨界径ｄＰはｄＰ＝Ｋ×Λと表すことができる。ところでΛには、粒界拡散支配型プロセスにおける拡散距離を与えるΛｇｂと、格子拡散支配型プロセスにおけるΛＬがあり、それぞれ以下の式（２）、式（３）で表される。
【００２８】
【数１】
2008106337.tif 000003
【数２】
2008106337.tif 000004
【００２９】
ここでΩは原子容積（２．３３×１０−２８ｍ３）、δは結晶粒界の幅であり、バーガスベクトルｂ（３．２１×１０−１０ｍ）の２倍、２ｂ（６．４２×１０−１０ｍ）を用いた。σは流動応力（Ｎ／ｍｍ２）、ｋはボルツマン定数（１．３８０６６×１０−２３Ｊ／Ｋ）、Ｔは絶対温度で表された圧延温度（Ｋ）、ε’はひずみ速度（ｓ−１）を示す。Ｄｇｂは、粒界拡散係数、ＤＬは格子拡散係数を示し、それぞれ、式（４）、式（５）で与えられる。
【００３０】
【数３】
2008106337.tif 000005
【数４】
2008106337.tif 000006
【００３１】
Ｄ０ｇｂは、粒界拡散の指数前係数（５×１０−１２）、Ｄ０Ｌは格子拡散の指数前係数（１×１０−４）を示す。Ｑｇｂは粒界拡散の活性化エネルギー（９２,０００Ｊ／ｍｏｌ）、ＱＬは格子拡散の活性化エネルギー（１３５,０００Ｊ／ｍｏｌ）である。
【００３２】
ひずみ速度ε’は、以下の式（６）により近似される（Ｍｅｔａｌｓ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ  Ｎｉｎｔｈ  Ｅｄｉｔｉｏｎ  Ｖｏｌ．１４  Ｆｏｒｍｉｎｇ  ａｎｄ  Ｆｏｒｇｉｎｇ  ＡＳＭ  Ｉｎｔ．，Ｍｅｔａｌｓ  Ｐａｒｋ  Ｏｈｉｏ  １９８８  Ｐ３４４参照）。
【００３３】
【数５】
2008106337.tif 000007
【００３４】
ここで、ε’ＡＶＥは、平均ひずみ速度（ｓ−１）、Ｈ０は、入口側の材料厚さ（ｍｍ）、Ｈ１は、出口側の材料厚さ（ｍｍ）、ＶＲは、圧延ロール表面速度（ｍ／分）、Ｒは、ロールの半径（ｍｍ）である。
【００３５】
Ｒに汎用的に用いられるロール径１２５ｍｍを用い、ＶＲに商業レベルの生産として下限の圧延速度１．０ｍ／分を用い、Ｈ０とＨ１にマグネシウム合金の圧延として一般的な圧下率を用いて計算すると、ひずみ速度は概ね０．９〜１．５ｓ−１と計算できる。
【００３６】
次に、圧延中の流動応力のひずみ速度依存性を求めるために、以下に詳細を示す引張り試験を行った。
ＡＭＣａ６０２の熱間押出し材を作製し、４００℃で３０分焼鈍し、引張り試験用の試料を得た。３００℃〜４００℃の温度および１×１０−３ｓ−１〜０．９ｓ−１のひずみ速度で、押出方向を引張り軸とする、ひずみ速度一定の熱間引張り試験を行った。試験用試料全体が加熱されるように、引張り試験用の試料は、試験温度と同じ温度で３０分加熱してから試験を行った。
【００３７】
図３は、ひずみ速度一定の熱間引張り試験の結果を示すグラフである。図３（ａ）は、伸びを、ひずみ速度の関数として示している。引張り伸びが、ひずみ速度の減少および試験温度の上昇とともに増加している。例えば温度３００℃、ひずみ速度０．９ｓ−１での伸び値ｅｆは７８％となっている。
【００３８】
図３（ｂ）は、流動応力を、ひずみ速度の関数として示す。流動応力は、真ひずみεが０．１の応力値より決定した。流動応力は、ひずみ速度の増加および温度の低下とともに増加している。ひずみ速度感受性指数ｍは、図３（ｂ）に示す曲線の傾きより決定した。中間のひずみ速度範囲（１０−２ｓ−１〜１０−１ｓ−１）では０．１２〜０．１７となっている。得られたｍ値から、主変形機構が、転位の上昇運動により律速されていることがわかる（Ｓ．Ｅ．Ｈｓｕ，Ｇ．Ｒ．Ｅｄｗａｒｄｓ  ａｎｄ  Ｏ．Ｄ．Ｓｈｅｒｂｙ．Ａｃｔａ  Ｍｅｔａｌｌ．３１（１９８３）７６３−７７２参照）。従って、高温変形の構成方程式は、式（７）のように単純に表現される（Ｏ．Ｄ．Ｓｈｅｒｂｙ，Ｒ．Ｈ．Ｋｌｕｎｄｔ  ａｎｄ  Ａ．Ｋ．Ｍｉｌｌｅｒ，Ｍｅｔａｌｌ．Ｔｒａｎｓ．８Ａ（１９７７）８４３−８５０参照）。
【００３９】
【数６】
2008106337.tif 000008
【００４０】
ここで、Ａは無次元の定数、Ｇは剛性率、ｎは応力指数（＝１／ｍ）、Ｄは拡散係数である。
転位の主要拡散プロセスが、温度により変化することは、いくつかのマグネシウム合金について、実験結果に実証されている（例えば、Ｋ．Ｈｉｒａｉ、Ｈ．Ｓｏｍｅｋａｗａ，Ｙ．Ｔａｋｉｇａｗａ  ａｎｄ  Ｋ．Ｈｉｇａｓｈｉ，Ｍａｔｅｒｉ．Ｓｃｉ．Ｅｎｇ．Ａ４０３（２００５）２７６−２８０参照）。転位の上昇運動は、低温ではパイプ拡散により支配されており、また、高温では格子拡散により支配されている。ＲｏｂｉｎｓｏｎとＳｈｅｒｂｙ（Ｓ．Ｌ．Ｒｏｂｉｎｓｏｎ  ａｎｄ  Ｏ．Ｄ．Ｓｈｅｒｂｙ，Ａｃｔａ  Ｍｅｔａｌｌ．１７（１９６９）１０９−１２５参照）は、格子拡散定数ＤＬとパイプ拡散定数ＤＰを含む転位の上昇運動に対し、有効拡散の概念を導入した。この概念に基づく有効拡散係数Ｄｅｆｆは、下記の式（８）のように表せる。
【００４１】
【数７】
2008106337.tif 000009
【００４２】
ここで、βは定数で、例えばＡＺ３１マグネシウム合金やＡＺ６１マグネシウム合金では、０．１２と見積もられている。図４は、β＝０．１２を使用して、（ε’／Ｄｅｆｆ）ｂ２の変化を（σ／Ｇ）の関数として示したグラフである。ＤＰとＤＬは、純マグネシウムの値を用いた。本解析において、パイプ拡散係数は、粒界拡散係数と同じであると仮定して取り扱った。図４に示す有効拡散係数で補正した規格化プロットにより、ここに示すマグネシウム合金の変形挙動が傾き５の単一直線によって表されることがわかる（すなわち（７）式におけるｎが５であることがわかる）。この結果を用いると、構成方程式は、下記の式（９）のように表せる。
【００４３】
【数８】
2008106337.tif 000010
【００４４】
式（９）の構成方程式は、少なくともσ／Ｇが１×１０−２未満の応力域に適用できる。
式（９）により、応力とひずみ速度の関係が得られたので、不溶性第２相の大きさの臨界径ｄＰを求めることができる。ここで、圧延中の流動応力は変化するが、その変化の大きさは無視できると考えられる。図５に、工業上実用的に適用できる圧延の下限速度に相当するひずみ速度（ε’＝１ｓ−１）における流動応力を、式（９）により計算した結果を示す。ひずみ速度１ｓ−１での流動応力は、温度５７３Ｋ（３００℃）、６２３Ｋ（３５０℃）、６７３Ｋ（４００℃）において、それぞれ１４６ＭＰａ、１０９ＭＰａ、８２ＭＰａであることがわかる。図５には、ひずみ速度ε’が３ｓ−１と１０ｓ−１の場合の流動応力についても示した。ひずみ速度が増加すると、流動応力が増加する。
【００４５】
予備実験を行い、押出しにより不溶性第２相の分断を図ったところ、分断された不溶性第２相は、主に粒界部に存在することが判った。そこで、先ず粒界拡散型プロセスの場合を検討する。最初に粒界拡散型プロセスのＫ値（＝ｄＰ／Λｇｂ）を決定する。
【００４６】
図６は、予備試験で得られたＡＭＣａ６０２合金押出材の不溶性第２相の大きさ１．５μｍをｄＰに用い、ひずみ速度が１ｓ−１におけるＫ値の温度変化を、圧延温度の関数として示すグラフである。ｄＰ＝１．５μｍにおいて、図６より求められる、空洞（亀裂）が発生しない温度の計算値は、Ｋ＝２、３、５の場合、それぞれ６４５Ｋ（３７２℃）、５８８Ｋ（３１５℃）、５３３Ｋ（２６０℃）となる。これに対し、大きさ１．５μｍの不溶性第２相を有する予備実験の押出材は、ひずみ速度１ｓ−１において、６２３Ｋ（３５０℃）と６７３Ｋ（４００℃）の間に亀裂の発生しない臨界温度を有することが判明しており、従って、Ｋ値は、１．７〜２．３の間に、すなわち略２．０であることがわかる。
【００４７】
なお、式Ｋ＝ｄＰ／Λｇｂと（２）式から、Ｋは、下記の式（１０）で表され、式（１０）から、ｄＰは、式（１１）で表される。
【００４８】
【数９】
2008106337.tif 000011
【数１０】
2008106337.tif 000012
【００４９】
式（１１）の各パラメータに値を入れることにより、その条件で、亀裂が発生せずに圧延を行うことができる不溶性第２相粒子の臨界径を、求めることができる。式（１１）を用い、上述の結果から、Ｋ＝２とし、原子容積Ω、結晶粒界幅δ、粒界拡散係数Ｄｇｂ、流動応力σも上述の値を用い、ひずみ速度ε’としては、量産性等を考慮した工業的な下限値１ｓ−１、圧延温度Ｔは、酸化等の発生の問題から、工業的な上限値７８５Ｋ（５１２℃）を用いて計算した臨界径ｄＰは、３μｍとなる。
【００５０】
なお、原子容積Ω、結晶粒界幅δ、粒界拡散係数Ｄｇｂ、流動応力σについては、マグネシウム合金間での差は小さいと考えられることから、不溶性第２相を有するほとんど全てのマグネシウム合金において、式（１１）は適用可能であり、不溶性第２相の大きさが３μｍ以下だと、ひずみ速度ε’を１ｓ−１、圧延温度Ｔを７８５Ｋ（５１２℃）にすることで、圧延中に亀裂を生ずることなく圧延が可能なことを示している。
【００５１】
言い換えれば、不溶性第２相の大きさが３μｍを超えると、その材料は、ひずみ速度を１ｓ−１、圧延温度を７８５Ｋ（５１２℃）にしても圧延できないことを意味する。これは、鋳造材に存在する不溶性第２相が、上述したようにラメラ状で大きさが１０μｍを超えており、圧延できない事実と一致する。
【００５２】
また、式（１０）を用い、ｄＰの値を、主に粒界上または粒界近傍に存在する不溶性第２相の大きさとし、流動応力σ、圧延温度Ｔ、ひずみ速度ε’を、適用しようとする圧延条件の値としてＫ値を計算し、Ｋ値が２．０以下であればその条件で圧延可能であると判定できる。
【００５３】
図７は、Ｋ＝２．０、ひずみ速度ε’＝１ｓ−１における臨界径Ｋ×Λ（＝ｄＰ）を、温度の関数として示すグラフである。図７の２Λｇｂは、粒界拡散支配システムにおける臨界径を示す。一方、図７の２ΛＬは、粒内拡散支配システムでの臨界径Ｋ×ΛＬを示す。式（１２）を用いＫ＝２として求めた。
【００５４】
【数１１】
2008106337.tif 000013
【００５５】
図７より、粒内拡散支配システムの閾値Ｋ×ΛＬは、粒界拡散支配システムの閾値Ｋ×Λｇｂと比べ、何れの温度においても１桁以上小さくなっており、不溶性第２相粒子を、このレベルの大きさにまで細かく分断することは、実用的なプロセスでは困難な場合が多い。従って、分断された不溶性第２相の多くが、粒界または粒界近傍に分布するような分断工程を用いることが好ましい。分断された不溶性第２相の５０％以上が、粒界または粒界近傍に分布していることがより好ましい。
【００５６】
不溶性第２相を分断する望ましい工程は、熱間または温間の押出工程である。圧延工程の前に押出を行うことにより、ラメラ状の不溶性第２相を、大きさ数μｍ以下に分断できる。分断された不溶性第２相は、ラメラ状からアスペクト比が２以下の球状（粒子状）に形態が変わる。また、押出温度、押出速度、押出比等の押出条件を変えることで、分断後の不溶性第２相粒子の大きさを変えることができる。例えば、押出温度を下げることにより、不溶性第２相の大きさを小さくすることができる。
【００５７】
また、ここでいう押出工程には、ＥＣＡＥ（Ｅｑｕａｌ  Ｃｈａｎｎｅｌ  Ａｎｇｕｌａｒ  Ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ、ＥＣＡＰ（Ｅｑｕａｌ  Ｃｈａｎｎｅｌ  Ａｎｇｕｌａｒ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）ともいう）等の特殊押出工程を含む。
【００５８】
不溶性第２相を分断する分断工程は、押出工程に限定する必要はなく、一定の温度以上で、材料断面全体に亘り一定の大きさ以上のせん断応力を付与できる工程であれば良い。このような工程として、例えば強加工鍛造、閉塞鍛造がある。
【００５９】
さらに、押出工程、強加工鍛造工程、閉塞鍛造工程等は、再結晶を伴い、再結晶時に結晶粒の成長が不溶性第２相粒子でピンニングされ、この結果、不溶性第２相粒子の多くを結晶粒界およびその近傍に分布させる効果がある。従って、押出工程、強加工鍛造工程、閉塞鍛造工程等を、不溶性第２相を所定の大きさまで分断する分断工程として用いることで、圧延用の中間材を得ることができる。そして、得られた中間材を圧延する圧延工程を経ることで、良好な圧延材を得ることができる。
【００６０】
〔３．マグネシウム合金の成分〕
次に、このような不溶性第２相を分断することで圧延が可能になる、マグネシウム合金の好ましい成分範囲について説明する。マグネシウム合金は、主にＡｌまたはＺｎを添加することにより、不溶性第２相を得て、強度の向上を図っている。また、第３元素を添加することにより、添加した元素とマグネシウム等との金属間化合物からなる不溶性第２相を生成するか、または第３元素がマトリックス相中に固溶することで、ＡｌやＺｎのマトリックス相に対する固溶限が下がり、不溶性第２相の量が増加する等のメカニズムにより、強度を向上し、あるいは耐高温クリープ性等の耐熱性等の特性を向上させている。例えば、Ｃａのように、添加することで難燃性が向上する元素もある。以下に、主にＡｌで強度を向上させている合金系（以下、「Ｍｇ−Ａｌ系マグネシウム合金」という。）、および主にＺｎで強度を向上させている合金系（以下、「Ｍｇ−Ｚｎ系マグネシウム合金」という。）の、それぞれの好ましい成分範囲を示す。
【００６１】
・Ｍｇ−Ａｌ系マグネシウム合金
（１）Ａｌ
Ａｌの好ましい成分範囲は、５．０質量％〜２０．０質量％である。５．０質量％未満では、不溶性第２相の生成量が十分でなく、強度の上昇効果が少ない。一方２０．０質量％を超えると、不溶性第２相が過多となり、材料の靱性が低下する恐れがある。
【００６２】
（２）第３元素
Ｚｎ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｔｌ、Ｂｉおよび希土類元素（Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）よりなる群から選ばれた１以上の元素を、合計で２０．０質量％以下を含み、残部はＭｇおよび不可避不純物よりなる。
【００６３】
第３元素が、合計で２０質量％を超えると、靱性が低下するからである。また、０質量％、すなわち第３元素が添加されていない場合も含む。
【００６４】
また、耐クリープ性等の耐熱性を確実に有し、かつ、より優れた靱性を確保するためには、Ｃａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｔｌ、Ｂｉおよび希土類元素（Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）よりなる群から選ばれた１以上の元素を、０．３質量％以上、１５．０質量％以下含み、必要に応じて８％以下（０質量％を含む）のＺｎを含み、かつＺｎ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｔｌ、Ｂｉおよび希土類元素（Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）の合計が、２０質量％以下であることが、より好ましい。
【００６５】
なお、Ｃａを添加する場合は、１．０質量％未満では結晶粒微細化が不十分な恐れがあり、３．５質量％を超えると靱性が劣化する恐れがあるため、その添加量は１．０質量％以上、３．５質量％以下であることが、より望ましい。この範囲内のＣａ添加により優れた高温クリープ性能と靱性の確保を確実に両立させることができる。また、Ｓｒを添加する場合は、同様に、０．１質量％未満では結晶粒微細化が不十分な恐れがあり、１．５質量％以上では靱性が劣化する恐れがあるため、その添加量は０．１質量％以上、１．５質量％以下であることが、より望ましい。この範囲内のＳｒ添加により優れた高温クリープ性能と靱性の確保を確実に両立させることができる。
【００６６】
・Ｍｇ−Ｚｎ系マグネシウム合金
（１）Ｚｎ
Ｚｎの好ましい成分範囲は、３．０質量％〜１２．０質量％である。３．０質量％未満では、不溶性第２相の生成量が十分でなく、強度の上昇が少ない。一方、Ｚｎが１２．０質量％を超えると、不溶性第２相の生成量が多すぎ、材料の靱性が低下する。
【００６７】
（２）第３元素
Ａｌ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｔｌ、Ｂｉおよび希土類元素（Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）よりなる群から選ばれた１以上の元素を合計で２０．０質量％以下含み残部はＭｇおよび不可避不純物よりなる。
【００６８】
第３元素が、合計で２０質量％を超えると、靱性が低下するからである。また、０質量％、すなわち第３元素が添加されていない場合も含む。
【００６９】
また、耐クリープ性等の耐熱性を確実に有し、かつ、より優れた靱性を確保するためには、Ｃａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｔｌ、Ｂｉおよび希土類元素（Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）よりなる群から選ばれた１以上の元素を、０．３質量％以上、１５．０質量％以下含み、必要に応じて１０％以下のＡｌ（０質量％を含む）を含み、かつＡｌ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｔｌ、Ｂｉおよび希土類元素（Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）の合計が、２０質量％以下であることが、より好ましい。
【００７０】
なお、Ｃａを添加する場合は、１．０質量％未満では結晶粒微細化が不十分な恐れがあり、３．５質量％を超えると靱性が劣化する恐れがあるため、その添加量は１．０質量％以上、３．５質量％以下であることが、より望ましい。この範囲内のＣａ添加により優れた高温クリープ性能と靱性の確保を確実に両立させることができる。また、Ｓｒを添加する場合は、同様に、０．１質量％未満では結晶粒微細化が不十分な恐れがあり、１．５質量％以上では靱性が劣化する恐れがあるため、その添加量は０．１質量％以上、１．５質量％以下であることが、より望ましい。この範囲内のＳｒ添加により優れた高温クリープ性能と靱性の確保を確実に両立させることができる。
【実施例】
【００７１】
〔１．押出しによる不溶性第２相の分断〕
以下に、ＡＭＣａ６０２合金を用いて、良好な圧延材を得た実施例を示す。
使用した材料は、図１（ａ）に示すラメラ状の不溶性第２相を含む金属組織を有し、均質化処理を行った後でも圧延できないことを、予備実験で確認した鋳造材である。この鋳造材を、７２３Ｋ（４５０℃）で２４時間均質化処理を行った後、熱間押出加工を実施し、圧延用の中間材を得た。
【００７２】
押出時の材料の温度は、６６３Ｋ（３９０℃）で、円筒状のビレットから、厚さ１．５ｍｍの板に押し出した。この押出加工の押出比は、１：３９であった。
【００７３】
押出後の金属組織観察結果を、図１（ｂ）に示す。図１（ｂ）の左右方向は、押出方向に平行な方向である。研磨およびエッチングの条件は、上述した通りである。鋳造時にラメラ状であったＡｌ２Ｃａよりなる不溶性第２相は、分断され、形状が球状（粒子状）となっており、大きさ（粒子径）は約１．５μｍであった。アスペクト比は、１．５以下であった。
【００７４】
なお、不溶性第２相の大きさおよびアスペクト比の測定は、以下の方法により行った。
金属組織観察で、観察される断面内の１５ｍｍ２以上の視野を、倍率４００倍で観察し、不溶性第２相の大きさ、分布が、その視野の中で平均的なエリア２００μｍ×２００μｍを選択する。倍率４００倍にて、このエリア内で観察することができる不溶性第２相粒子全てについて、レーザー顕微鏡を用い、倍率２５００倍にて、断面の長径ａと短径ｂを測定する。そして、以下の式（１３）、式（１４）により、粒子の直径ｄとアスペクト比Ａｒを求める。
【００７５】
【数１２】
2008106337.tif 000014
【数１３】
2008106337.tif 000015
【００７６】
求めた全ての粒子の直径ｄ、およびアスペクト比Ａｒの平均値を、それぞれ不溶性第２相の大きさ、および不溶性第２相のアスペクト比とした。
なお、２００μｍ×２００μｍのエリア内に観察される不溶性第２相粒子の数が、１００個未満の場合は、同じ視野内の別のエリアを選択し、同様に倍率４００倍にて、このエリア内で観察できる全ての粒子の直径ｄ、およびアスペクト比Ａｒを測定し、得られた測定値も加えて平均値を求める。このようにして、１００個以上の不溶性第２相粒子の直径およびアスペクト比を測定し、平均値を求めるものとする。
【００７７】
観察された不溶性第２相粒子の５０％以上が、結晶粒界上または結晶粒界の近傍に存在した。不溶性第２相粒子は、押出方向（図１（ｂ）の左右方向）に平行に整列する傾向があった。押出後のマトリックス相は、等軸晶であり、結晶粒径は、平均で１５μｍであった。
【００７８】
〔２．加熱圧延の実施（圧延工程）〕
得られた押出材（圧延用中間材）について、直径２５０ｍｍのロールを有する２段ロールミルを用い、圧延速度が１．０ｍ／分、ひずみ速度ε’が１ｓ−１で、加熱圧延を実施した。ロール表面により材料の温度が急激に低下するのを防止するために、ロール表面を３８３Ｋ（１１０℃）まで加熱した。
【００７９】
押出材は、圧延前に、６７３Ｋ（４００℃）で３０分焼鈍した。その後、試料を、５２３Ｋ（２５０℃）〜６７３Ｋ（４００℃）の所定の圧延温度Ｔに到達させるために、最初に５分、圧延パス間で３分加熱した。圧延は、１パス毎の圧下率が１５％、総圧下率は６０％で、板厚が０．６ｍｍまで圧延した。
【００８０】
〔３．圧延材の評価方法〕
得られた圧延材について、表面観察を行い、亀裂等の発生の有無を確認した。また圧延材の金属組織について観察を行うとともに、結晶粒径を測定した。Ａｌの含有量が少なく、従って、不溶性第２相を生成しないため、従来の方法で圧延できるＡＺ３１合金の圧延後の結晶粒径（文献値）との比較を行った。
【００８１】
圧延板より長手方向（引張り試験方向）が圧延方向と平行になるように、長さ１８ｍｍ、幅６ｍｍの平行部を有する試験片を採取し、引張り試験を行った。引張り試験は、５×１０−４ｓ−１の初期ひずみ速度で行った。ひずみは、最大５％になるまでゲージ長さ１２．５ｍｍの伸び計によって測定した。降伏強さ（ＹＳ、０．２％耐力）、引張り強さ（ＵＴＳ）および伸び（ｅｆ）を求めた。
【００８２】
さらに、Ｘ線回折により、圧延後の集合組織を評価した。評価は、圧延板についてα角１５°〜９０°でＳｃｈｕｌｔｚ  ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ法によって行い、全ての材料について圧延材平面の板厚中央部で測定し、（０００２）極点図と（１０１−１）極点図を得た。
引張り試験は、５×１０−４ｓ−１の初期ひずみ速度で行った。
【外１】
【００８３】
2008106337.tif 000016
【００８４】
〔４．評価結果〕
（１）表面観察結果
図８は、表面を観察した結果（写真）である。図中の温度は、圧延温度を示す。圧延温度が、５２３Ｋ（２５０℃）と５７３Ｋ（３００℃）のサンプルには、多くの端部亀裂が観察された。６２３Ｋ（３５０℃）で圧延したサンプルでは、減少するものの、まだ端部亀裂が認められた。６７３Ｋ（４００℃）圧延材では、端部亀裂は認められず、良好な圧延材を得ることができた。
【００８５】
６２３Ｋの圧延条件のＫ値（式（１０））は、２．３であり、６７３Ｋの圧延条件のＫ値が、１．７であることから、Ｋ値が、略２．０以下で圧延が可能であることがわかる。
【００８６】
（２）金属組織観察結果
図１（ｃ）は、６７３Ｋ圧延材、すなわち良好な圧延材の金属組織である。図１（ｃ）の左右方向は、圧延方向に平行となっている。不溶性第２相の大きさは、圧延前（押出後）の図１（ｂ）と同じ１．５μｍであり、圧延によって不溶性第２相の大きさは変化しないことを示している。また、アスペクト比も１．５以下で、圧延工程前後で変化は認められなかった。一方、マトリックス相は、等軸晶となっており、圧延中に再結晶が起きたことを示している。なお、不溶性第２相の大きさが圧延により変わらないこと、およびマトリックス相の等軸晶については、他の圧延温度の試料においても認められた。
【００８７】
（３）結晶粒径測定結果
図９は、圧延温度と結晶粒径の関係を示すグラフである。比較材ＡＺ３１圧延材についても、図９に示した。ＡＺ３１の結晶粒径については、３つの文献Ｙ．Ｃｈｉｎｏ，Ｍ．Ｍａｂｕｃｈｉ，Ｒ．Ｋｉｓｈｉｈａｒａ，Ｈ．Ｈｏｓｏｋａｗａ，Ｙ．Ｙａｍａｄａ，Ｃ．Ｗｅｎ，Ｋ．Ｓｈｉｍｏｊｉｍａ  ａｎｄ  Ｈ．Ｉｗａｓａｋｉ，Ｍａｔｅｒ．Ｔｒａｎ．４３（２００２）２５５４−２５６０（以下、「文献I」という）、Ｈ．Ｈｏｓｏｋａｗａ，Ｙ．Ｃｈｉｎｏ，Ｋ．Ｓｈｉｍｏｊｉｍａ，Ｙ．Ｙａｍａｄａ，Ｃ．Ｗｅｎｎ，Ｍ．Ｍａｂｕｃｈｉ  ａｎｄ  Ｈ．Ｉｗａｓａｋｉ，Ｍａｔｅｒ．Ｔｒａｎｓ．４４（２００３）４８４−４８９（以下、「文献II」という）、Ｈ．Ｗａｔａｎａｂｅ  ａｎｄ  Ｋ．Ｉｓｈｉｋａｗａ，Ｂｕｌｌｅｔｉｎ  ｏｆ  Ｏｓａｋａ  Ｍｕｎｉｃｉｐａｌ  Ｔｅｃｈ．  Ｒｅｓ．Ｉｎｓｔ．１２３（２００４）３８−５４（以下、「文献III」という）から引用し、図９中にはそれぞれ〔I〕、〔II〕、〔III〕で示した。
【００８８】
図９より、ＡＭＣａ６０２合金および比較材ＡＺ３１合金ともに、圧延温度の上昇とともに結晶粒径は大きくなっており、また、この二つの合金系間の差が小さいことから、合金組成の違いによる差は少ないことが判る。
【００８９】
（４）集合組織
図１０は、６２３Ｋ（３５０℃）で圧延した材料の極点図である。図１０（ａ）が（０００２）極点図、図１０（ｂ）が（１０１−１）極点図を示す。図１０中の数値は、配向がない場合のＸ線回折強度を基準とした強度比を示す。圧延温度による差はなく、５７３Ｋ（３００℃）および６７３Ｋ（４００℃）圧延材も、同様な極点図を示した。図１０（ａ）の（０００２）極点図より、六方晶の底面（０００１）の大部分が圧延方向に平行に配向した集合組織が認められる。
【００９０】
このような集合組織は、従来技術により圧延可能なマグネシウム合金ＡＺ３１の圧延材を含む、六方晶金属の圧延材に典型的に認められる一方、押出材や鋳造材には認められず、圧延材の特徴となっている。
【００９１】
一方、図１０（ｂ）に示す（１０１−１）面の分布は、圧延板の法線まわりでランダムではなく、｛０００１｝＜１０１０＞成分も推測されるが、従来から知られている程度の｛０００１｝＜１１２−０＞成分からのやや強い寄与が認められる。
【００９２】
図１１は、圧延温度と機械的特性の関係を示す。図１１（ａ）は、引張り強さを示す。図中のＹＳは降伏強度を示し、ＵＴＳは引張り強さを示す。比較のために、ＡＺ３１の引張り強さについて、文献Iおよび文献IIのデータから引用し、それぞれ〔I〕、〔II〕で示した。
【００９３】
ＡＭＣａ６０２合金では、降伏応力および引張り強さとも、圧延温度６２３Ｋで最大値を示しており、Ｈａｌｌ−Ｐｅｔｃｈの関係に従って、結晶粒径（圧延温度が低い）が小さいと材料強度が高くなるＡＺ３１とは異なる挙動を示している。
【００９４】
また、亀裂の発生がない良好な圧延材を得ることができる６７３Ｋ（４００℃）を含む全ての圧延温度のＡＭＣａ６０２合金の圧延材は、いかなる圧延温度のＡＺ３１材よりも、少なくとも５０ＭＰａ以上高い引張り強さが得られている。これは、不溶性第２相が存在することに起因する。
【００９５】
伸びは、温度とともに上昇している。通常、比較材のＡＺ３１のように、圧延温度が高い、すなわち結晶粒径が大きいほど、伸びは減少する傾向がある。ＡＭＣａ６０２合金では、圧延温度が低い、すなわち、結晶粒径が小さい圧延条件において、降伏強度および引張り強さの上昇が認められず、また、伸びも大きくないのは、低い圧延温度（５７３Ｋ、６２３Ｋ）では、圧延中に不溶性第２相粒子を起点に空洞が発生しているためと推定される。
【００９６】
本実施例においては、圧延の対象として、最も一般的な板材について示した。しかし、本発明の圧延材を、板材に限定することを意図したものではない。圧延は、バー材（棒材）や線材の製造にも用いられており、本発明の圧延材は、バー材および線材を含み、また、本発明の圧延材の製造方法には、バー材および線材の製造方法を含む。
【図面の簡単な説明】
【００９７】
【図１】不溶性第２相を含むマグネシウム合金の金属組織写真であり、（ａ）鋳造後、（ｂ）押出後、（ｃ）圧延後を示す。
【図２】焼鈍時間と焼鈍後の不溶性第２相の残存率の関係を示すグラフである。
【図３】不溶性第２相を有するマグネシウム合金のひずみ速度一定の熱間引張り試験の結果を示すグラフであり（ａ）ひずみ速度と伸びの関係、（ｂ）ひずみ速度と流動応力の関係を示す。
【図４】（ε’／Ｄｅｆｆ）ｂ２の変化を（σ／Ｇ）の関数として示すグラフである。
【図５】流動応力と温度の関係を示すグラフである。
【図６】Ｋ値の温度変化を圧延温度の関数として示すグラフである。
【図７】温度と臨界径Ｋ×Λの関係を示すグラフである。
【図８】本発明にかかる不溶性第２相を有するマグネシウム合金圧延材の表面状態を示す写真である。
【図９】本発明に係る不溶性第２相を有するマグネシウム合金圧延材の圧延温度と結晶粒度の関係を示すグラフである。
【図１０】不溶性第２相を有するマグネシウム合金圧延材の集合組織を示す極点図である。
【図１１】本発明に係る不溶性第２相を有するマグネシウム合金圧延材の機械的特性を示すグラフであり（ａ）圧延温度と強度の関係、（ｂ）圧延温度と伸びの関係を示す。
【符号の説明】
【００９８】
１  Ｘ線回折比強度が１の領域、２  Ｘ線回折比強度が２の領域、３  Ｘ線回折比強度が３の領域、４  Ｘ線回折比強度が４の領域、５  Ｘ線回折比強度が５の領域
【図１】
2008106337.tif 000018
【図２】
2008106337.tif 000019
【図３】
2008106337.tif 000020
【図４】
2008106337.tif 000021
【図５】
2008106337.tif 000022
【図６】
2008106337.tif 000023
【図７】
2008106337.tif 000024
【図８】
2008106337.tif 000025
【図９】
2008106337.tif 000026
【図１０】
2008106337.tif 000027
【図１１】
2008106337.tif 000028