(57)【要約】【課題】  各種記録媒体、特に蒸着磁気記録媒体用ベースとして用いた際の磁気テープ特性や蒸着磁気記録媒体への加工適性が良好な積層フィルム、および該フィルムが巻き取られたフィルムロールを提供すること。【解決手段】  熱可塑性樹脂を含む、少なくとも２層の層構成を有する積層フィルムであって、一方の面を構成する層Ａの中心線平均表面粗さＲａＡと、他方の面を構成する層Ｂの中心線平均表面粗さＲａＢとの比ＲａＡ／ＲａＢが０．０５〜０．７であり、層Ｂが不活性粒子α、βを含有し、この不活性粒子α、βの平均粒子径ｄα、ｄβの差（ｄβ−ｄα）が３００〜１，０００ｎｍであり、層Ｂの表面の不活性粒子βに由来する突起個数Ｎβが３００〜４，０００個／ｍｍ２である積層フィルムとする。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性樹脂を含む、少なくとも２層の層構成を有する積層フィルムであって、一方の面を構成する層Ａの中心線平均表面粗さＲａＡと、他方の面を構成する層Ｂの中心線平均表面粗さＲａＢとの比ＲａＡ／ＲａＢが０．０５〜０．７であり、層Ｂが不活性粒子α、βを含有し、この不活性粒子α、βの平均粒子径ｄα、ｄβの差（ｄβ−ｄα）が３００〜１，０００ｎｍであり、層Ｂの表面の不活性粒子βに由来する突起個数Ｎβが３００〜４，０００個／ｍｍ２である積層フィルム。
【請求項２】
ＲａＡが０．７〜７ｎｍ、ＲａＢが２〜２０ｎｍであり、ｄαが１５０ｎｍ以上４００ｎｍ未満、ｄβが４００ｎｍ以上１，２００ｎｍ未満であり、不活性粒子αの含有量が層Ｂに対して０．４〜２．０重量％、不活性粒子βの含有量が層Ｂに対して０．０１〜０．３重量％である、請求項１に記載の積層フィルム。
【請求項３】
不活性粒子α、βがともに有機粒子である、請求項１または２に記載の積層フィルム。
【請求項４】
層Ｂの外側表面に易滑被覆層Ｃが設けられ、層Ａの外側表面に粒子を含有する易滑被覆層Ｄが設けられている、請求項１〜３のいずれかに記載の積層フィルム。
【請求項５】
熱可塑性樹脂がポリエステル系樹脂である、請求項１〜４のいずれかに記載の積層フィルム。
【請求項６】
ポリエステルがポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−２，６−ナフタレートである、請求項５記載の積層フィルム。
【請求項７】
デジタル記録方式の磁気テープ用ベースフィルムとして用いられる、請求項１〜６のいずれかに記載の積層フィルム。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の積層フィルムが、幅５００〜１，０００ｍｍ、長さ１５，０００〜５０，０００ｍの範囲で巻き取られたフィルムロール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種記録媒体、特に蒸着磁気記録媒体用ベースとして用いた際の磁気テープ特性や蒸着磁気記録媒体への加工適性が良好な積層フィルム、および該フィルムが巻き取られたフィルムロールに関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステルフィルムは、強度、耐熱性、透明性、耐薬品性などの優れた特性を有するため、多方面の用途に使用されているが、さらに機能性を付与することによって、光記録、光磁気記録、磁気記録の各種記録媒体用のベースフィルムとして広く使用されている。近年、各方式において記録密度あるいは記録容量の飛躍的向上が進んでおり、ベースフィルムへの要求特性も日増しに高まっている。
【０００３】
例えば、光記録媒体は、ベース上に感光層を設けたいわゆる光ディスクと呼ばれるもので、従来のＣＤ−Ｒと称されるものから、高密度、大容量記録可能で追記型のＤＶＤ−Ｒ、さらに書換型で超高密度記録可能なＤＶＲが開発、検討されている。具体的には、レーザー光の熱エネルギーを利用した相変化型では感熱色素に液晶化合物を利用したものが検討されている。あるいは、光による直接の変化を利用したフォトンモード型が検討されており、感光材料には、光そのものを吸収、スペクトル変化するフォトクロミック化合物の利用が提案されている。また、波長の異なるレーザーで書き込み、消去させるリライタブル型や、最近発売された短波長・高エネルギーの青紫色レーザーを利用した超高密度記録型も検討されている。
【０００４】
感光層と磁性層を併設した光磁気記録媒体は、ＭＲヘッドと呼ばれる磁気抵抗型ヘッドにより情報を再生する磁気記録媒体である。記録容量向上のため、磁性層の光透過性と平滑性を高める工夫が検討されている。
【０００５】
磁気記録媒体は、ベース上に金属薄膜を蒸着加工して磁性層を設けた蒸着型と塗布加工して磁性層を設けた塗布型に大別される。いずれも、磁性層のさらなる薄膜化による記録密度の向上が検討されている。
【０００６】
以上各用途のうち、ポリエステルフィルムの利用が最も進んでいる蒸着磁気記録媒体について、以下に詳述する。
【０００７】
１９９５年に実用化された民生用デジタルビデオテープは、厚さ６〜７μｍのポリエステルベースフィルム上に磁性層としてコバルト（Ｃｏ）の強磁性金属薄膜を真空蒸着により設け、その表面にダイヤモンド状カーボン膜をコーティングして成るものである。デジタルビデオ（ＤＶ）ミニカセットを使用したカメラ一体型ビデオの場合には基本仕様（ＳＤ仕様）で１時間の録画時間をもつ。
【０００８】
このデジタルビデオカセット（ＤＶＣ）は、家庭用では世界初であり、以下に示したような数多くの長所を有しているため、市場の評価が高い。
【０００９】
ａ．小型ボディながら、膨大な情報が記録できる
ｂ．信号が劣化しないから、何年たっても画質・音質が劣化しない
ｃ．雑音の妨害を受けないから高画質・高音質が楽しめる
ｄ．ダビングを繰り返しても映像が劣化しない
また１９９８年にはＳＤ仕様で１時間２０分の録画時間をもつＤＶミニカセットテープが実用化され、そのベースフィルムには厚さ４〜５μｍのポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルムが用いられており、このテープも長時間の録画時間を持ち、市場の評価は高い。
【００１０】
例えば、民生用ＤＶＣテープでは、ベースフィルム片面側に強磁性金属薄膜を蒸着形成させるが、膜厚が１００〜３００ｎｍと薄く、ベースフィルムの表面特性が磁気テープ特性（電磁変換特性、ドロップアウト等）に大きく影響する。特に近年では、記録密度向上のため蒸着膜厚の薄膜化が進められており、従来にも増してベースフィルム表面平滑性が強く望まれている。その一方、ベースフィルムの製膜および蒸着加工時の搬送性、あるいはフィルムロール製品への巻き取り性という観点からは表面が粗い方が好ましい。
【００１１】
このような二律背反する特性を同時に満たすベースフィルムとして、下記（１）〜（３）に示されるポリエステルベースフィルム等が使用されている。
【００１２】
（１）粒径１０〜３００ｎｍの微細粒子を含有し、該微細粒子により高さ５〜９０ｎｍの微細表面突起が形成されたポリエステルフィルムと、該フィルムの少なくとも片面に密着された厚さ５０ｎｍ以下の有極性高分子を主体とする不連続被膜とからなり、該微細表面突起の高さが該不連続被膜の高さよりも高いポリエステルフィルム（例えば特許文献１参照）。
【００１３】
（２）ポリエステルフイルムの一方の片側表面ＡのＲａ値が２〜４ｎｍ、Ｒｚ値が１０〜４０ｎｍであり、他方の片側表面ＢのＲａ値が５〜１５ｎｍ、Ｒｚ値が５０〜２５０ｎｍであり、表面Ｂの外側には塗布により形成された易滑被覆層がなく、また高さ５４０ｎｍ以上の突起個数が２〜２０個／１００ｃｍ２ であるポリエステルフィルムであって、表面Ａの外側に強磁性金属薄膜層を設けて使用されることを特徴とするフィルム（例えば特許文献２参照）。
【００１４】
（３）層Ａ及び層Ｂが積層されてなり、片側表面ＡのＳＲａ値が２〜４ｎｍ、ＳＲｚ値が１０〜４０ｎｍであり、層Ｂ中には片側表面Ｂに表面突起を形成するための微細粒子が含まれ、該微細粒子の平均粒径が５０〜５００ｎｍであり、層Ｂ中の含有率が０．０１〜１．０重量％であり、表面Ｂの外側には塗布により形成された易滑被覆層が１〜１０ｎｍの厚みで設けられているポリエステルフィルムであって、表面Ａの外側に強磁性金属薄膜層を設けて使用されることを特徴とするフィルム（例えば特許文献３）。
【００１５】
しかし近年、急速なＤＶＣ普及により市場の価格低下要求が強まっており、１回の蒸着操作でより多量のデジタルビデオテープが製造できるように、ベースフィルム長尺化や、テープ加工速度の増速化による蒸着加工効率の向上が検討されている。しかし、長尺化や加工速度の増加によって、その加工特性はフィルムロール巻出状態の影響を非常に受けやすくなる。巻出状態の安定性はフィルムロール内層硬度のロール幅方向の均一性に大きく影響される。巻姿が良好でも、内層硬度が幅方向で不均一であり、巻出状態が不安定になると、蒸着加工時のフィルムロール巻出時に搬送しわが発生したり、フィルムロール端面が大きくずれる等し、局所的な冷却キャンとの密着性低下による熱負けや、蒸着ロール耳立ちを発生させ、フィルム破断やテープ特性悪化による大幅な生産性低下を招きやすい。
【００１６】
一方、テープ特性向上と、フィルムの製造・加工工程での滑り性向上との両立を図ったベースフィルムとして、以下（４）、（５）に示すようなベースフィルムが提案されている。
【００１７】
（４）少なくとも片面に、平均粒径が０．１〜２μｍ、粒子の粒径比（長径／短径）が１．０〜１．２、相対標準偏差が０．５以下である球状シリカを除く不活性球状粒子を０．００５重量％以上０．４重量％未満含有する熱可塑性ポリマーからなり、該フィルム厚みが上記平均粒径の５倍以下であるフィルムが積層されている積層フィルム（例えば特許文献４参照）。
【００１８】
（５）層Ａの一方の表面に不活性粒子Ｂを含有する層Ｂが積層され、層Ａのもう一方の表面に被覆層Ｃが塗設されている積層フィルムであり、層Ｂに含まれる不活性粒子Ｂの中で最も大きい粒子の平均粒径ｄＢが０．１〜１μｍで、その含有量ＣＢが０．００１〜０．５重量％であり、層Ｂの層厚みｔＢ（ｎｍ）とｄＢ（μｍ）、およびＣＢ（重量％）とが０．１≦（ｄＢ）３×ＣＢ×ｔＢ≦１０を満足する積層フィルム（例えば特許文献５参照）。
【００１９】
しかしながら（４）、（５）のようなベースフィルムでも、現在要求されている１５，０００ｍ以上の長さのフィルムロールを、巻姿が良好なだけでなく、ロール内層硬度のロール幅方向の高い均一性を有し、安定した巻出し特性を実現できる状態で、かつ短時間にスリットして巻き取ることは困難であり、ましてや、近い将来要求され得る２５，０００ｍ以上、さらには究極の目標である４０，０００〜５０，０００ｍクラスのフィルムロールを、同様な状態で巻き取ることは不可能である。
【００２０】
従来のベースフィルムでは以上の問題を抱えることにより、市場の要求を満たすことができなかった。
【特許文献１】特公平６−５１４０１号公報
【特許文献２】特開平１０−１７２１２７号公報
【特許文献３】特開２００２−１４０８１２号公報
【特許文献４】特許第３０８８４２６号公報
【特許文献５】特許第３２２９１９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
本発明の目的は、上記のような問題点を解決し、各種記録媒体、特に蒸着磁気記録媒体用ベースとして用いた際の磁気テープ特性や蒸着磁気記録媒体への加工適性が良好な積層フィルム、およびこのような積層フィルムを巻き取ったフィルムロールを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
上記目的を達成するための本発明は、熱可塑性樹脂を含む、少なくとも２層の層構成を有する積層フィルムであって、一方の面を構成する層Ａの中心線平均表面粗さＲａＡと、他方の面を構成する層Ｂの中心線平均表面粗さＲａＢとの比ＲａＡ／ＲａＢが０．０５〜０．７であり、層Ｂが不活性粒子α、βを含有し、この不活性粒子α、βの平均粒子径ｄα、ｄβの差（ｄβ−ｄα）が３００〜１，０００ｎｍであり、層Ｂの表面の不活性粒子βに由来する突起個数Ｎβが３００〜４，０００個／ｍｍ２である積層フィルム、および該積層フィルムが、幅５００〜１，０００ｍｍ、長さ１５，０００〜５０，０００ｍの範囲で巻き取られたフィルムロールを特徴としている。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、以下に説明するとおり、１５，０００ｍを超え、さらには２５，０００ｍ以上、究極的には４０，０００〜５０，０００ｍクラスの長尺フィルムロール製品であっても内層硬度の均一性に優れ、蒸着加工工程での巻出状態を蒸着開始から蒸着終わりまで一貫して安定状態に保つことが可能であり、特性が良好な（電磁変換特性および磁気特性が良好で、ドロップアウトが少ない）磁気テープを優れた加工適性で生産性良く製造することが可能な積層フィルムを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
本発明の積層フィルムは、熱可塑性樹脂を含む、少なくとも層Ａと層Ｂとの積層構成を有している（少なくとも２層構成を有し、３層以上の層構成であってもよい）。
【００２５】
熱可塑性樹脂としては、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリビニル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂を用いることができ、好ましくはポリエステル系樹脂（以下、単にポリエステルということがある）が含まれていることが好ましい。
【００２６】
本発明において、ポリエステル系樹脂とは、ジオールとジカルボン酸とから縮重合によって得られるポリマーである。さらに、ジカルボン酸は、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸等で代表されるものであり、またジオールは、エチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール等で代表されるものである。このようなポリエステルの具体例としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−ｐ−オキシベンゾエート、ポリ−１，４−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート（ポリエチレン−２，６−ナフタレート）等を使用することができる。
【００２７】
もちろん、これらのポリエステル系樹脂は、ホモポリエステルであっても、コポリエステルであってもよく、コポリエステルの共重合成分としては、例えば、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリアルキレングリコール等のジオール成分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸等のジカルボン酸成分を用いることもできる。
【００２８】
本発明に用いられるポリエステル系樹脂としては、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレン−２，６−ナフタレートが強度、耐熱性、耐水性および耐薬品性等に優れているため、特に好ましく用いられる。
【００２９】
また、上記ポリエステル系樹脂の固有粘度は特に限定されないが、２５℃のオルソクロロフェノール中で測定したときに０．４〜１．２ｄｌ／ｇが好ましく、より好ましくは０．５〜１．０ｄｌ／ｇ、さらには０．５〜０．８ｄｌ／ｇの範囲内であるものが、好適に使用できる。
【００３０】
また、得られるポリエステルの色調や耐熱性を向上させる目的で、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物、アルミニウム化合物、亜鉛化合物、スズ化合物等を含有していてもよい。
【００３１】
さらに、本発明の目的を阻害しない範囲内で、着色防止剤、安定剤、抗酸化剤、耐光剤、耐候剤、充填剤、核剤、分散剤、カップリング剤等の添加剤を含有しても差支えない。
【００３２】
本発明の積層フィルムは、少なくとも２層の層構成を有する積層フィルムであって、一方の面を構成する層Ａの中心線平均表面粗さＲａＡと、他方の面を構成する層Ｂの中心線平均表面粗さＲａＢとの比ＲａＡ／ＲａＢが０．０５〜０．７であり、層Ｂが不活性粒子α、βを含有し、この不活性粒子α、βの平均粒子径ｄα、ｄβの差（ｄβ−ｄα）が３００〜１，０００ｎｍであり、層Ｂの表面の不活性粒子βに由来する突起個数Ｎβが３００〜４，０００個／ｍｍ２である積層フィルムであることを特徴としているが、各要件について以下に詳述する。
【００３３】
本発明の積層フィルムは、少なくとも２層以上の積層構成とし、一方の面を構成する層Ａの中心線平均表面粗さＲａＡと、他方の面（層Ａの反対面側）を構成する層Ｂの中心線平均表面粗さＲａＢとの比ＲａＡ／ＲａＢが０．０５〜０．７であることが好ましい。すなわち、一方の面（層Ａ側）を相対的に平滑な磁性層加工面とし、他方の面（層Ｂ側）を相対的に粗い走行面とすることは、製膜・加工時のフィルム搬送性、加工後の磁気テープ特性とテープ搬送性を両立せしめるため、重要な構成である。比ＲａＡ／ＲａＢが上記範囲外の場合にはフィルムや磁気テープの搬送性、および磁気テープ特性が低下しやすい。また、比ＲａＡ／ＲａＢのより好ましい範囲は０．１〜０．６であり、さらには０．２〜０．５５であることが好ましい。
【００３４】
本発明におけるＲａＡ、ＲａＢの好ましい範囲は各々０．７〜７ｎｍ、２〜２０ｎｍであって、より好ましくは各々１〜５ｎｍ、３〜１５ｎｍである。なお、中心線平均表面粗さについて、後述の易滑層がフィルム表面に積層されている場合は、易滑層表面を測定した値を意味する。
【００３５】
なお、本発明において２層以上の積層体とする方法としては、溶融製膜中の共押出により複合化する方法、あるいはそれぞれ別々に製膜した後、ラミネートする方法のいずれでもよいが、コストなどの点で前者の方法がより好ましい。
【００３６】
層Ａと層Ｂの厚み比率は、層Ｂを基準として２／１〜３０／１が好ましく、より好ましくは３／１〜２５／１である。厚み比率がこの範囲から外れた場合には、フィルムや磁気テープの搬送性、磁気テープ特性あるいはコスト低減効果が低下しやすい。
【００３７】
本発明の積層フィルムの全体厚みは、特に限定されないが、通常３〜１２μｍ、より好ましくは４〜１０μｍ、さらには４〜８μｍの範囲にあることが、製膜性、寸法安定性、実用面での取扱性などの点で好ましい。また、層Ｂの厚みの好ましい範囲は１３０〜１，４００ｎｍ、さらには１５０〜１，２００ｎｍがより好ましい。１３０ｎｍ未満の場合、特に不活性粒子βが脱落しやすくなり、脱落粒子が層Ａ側に転写して磁気テープ特性が低下しやすい。一方、１，４００ｎｍを超える場合には、層Ｂの表面が粗くなりすぎて、磁性層を蒸着加工後にロール状で放置した際に層Ｂの外側表面形状が磁性層面側に転写、表面うねり状となって磁気テープ特性が低下しやすい。
【００３８】
本発明の積層フィルムは、層Ｂが不活性粒子α、βを含有しており、不活性粒子α、βの平均粒子径ｄα、ｄβの差（ｄβ−ｄα）が３００〜１，０００ｎｍ、層Ｂ表面の不活性粒子βに由来する突起個数Ｎβが３００〜４，０００個／ｍｍ２であることが重要である。なお、ｄβ＞ｄαである。走行面側をこのような構成とすることにより、フィルムロールに内在するエアを均一に排除することができ、巻姿を良好に保つだけでなく、ロール内層硬度のロール幅方向の高い均一性を実現することで、蒸着加工時の巻出状態の安定性を確保し、テープ生産性およびテープ特性を飛躍的に向上せしめることが可能になる。（ｄβ−ｄα）が３００ｎｍ未満、Ｎβが３００個／ｍｍ２未満の場合には、フィルムロール内層硬度が幅方向で不均一になり、蒸着加工時の巻出状態が不安定になってテープ生産性および磁気テープ特性が低下しやすい。一方、（ｄβ−ｄα）が１，０００ｎｍより大きく、Ｎβが４，０００個／ｍｍ２より多い場合には、磁性層を蒸着加工後にロール状で放置した際に層Ｂの外側表面形状が磁性層面側に転写、表面うねり状となって磁気テープ特性が低下しやすい。
【００３９】
上記特性の好ましい範囲を順に述べると、ｄβ−ｄαは３２０〜９００ｎｍ、さらには３５０〜８００ｎｍが好ましく、Ｎβは４００〜３，５００個／ｍｍ２、さらには５００〜３，０００個／ｍｍ２が好ましい。
【００４０】
本発明においては、不活性粒子βの平均粒子径ｄβと層Ｂの積層厚みＴＢとの比率ｄβ／ＴＢが０．５〜３．２であることが好ましく、より好ましくは０．５５〜２．５、最も好ましくは０．６〜２．０である。ｄβ／ＴＢが０．５未満の場合には、フィルムロール内層硬度が幅方向で不均一になり、蒸着加工時の巻出状態が不安定になってテープ生産性および磁気テープ特性が低下しやすい。一方、ｄβ／ＴＢが３．２より大きい場合には、不活性粒子βが脱落しやすくなり、脱落粒子が層Ａ側に転写して磁気テープ特性が低下しやすい。
【００４１】
また、本発明においては、不活性粒子αの平均粒子径ｄαと層Ｂの積層厚みＴＢとの比率ｄα／ＴＢが０．２〜２であることが好ましく、より好ましくは０．３〜１．７、最も好ましくは０．３５〜１．３である。ｄα／ＴＢが０．２未満の場合、フィルムロール製品の巻き形状の安定性、磁気テープ特性が低下しやすい。一方、ｄα／ＴＢが２より大きい場合には、不活性粒子α、βが脱落しやすくなり、脱落粒子が層Ａ側に転写して磁気テープ特性が低下しやすい。
【００４２】
本発明の積層フィルムは、上記の表面粗さおよび突起個数を実現するため、層Ｂに不活性粒子α、βを含有せしめる。その平均粒子径、層Ｂに対する含有量の好ましい範囲については次の通りである。
【００４３】
不活性粒子α：平均粒子径は１５０ｎｍ以上４００ｎｍ未満が好ましく、より好ましくは１８０〜３８０ｎｍ、さらに好ましくは２００〜３５０ｎｍである。含有量は層Ｂに対して０．４〜２．０重量％が好ましく、より好ましくは０．４２〜１．５重量％、さらに好ましく０．４２〜１．０重量％である。
【００４４】
不活性粒子β：平均粒子径は４００ｎｍ以上１，２００ｎｍ未満が好ましく、より好ましくは４２０〜１，０００ｎｍ、さらに好ましくは４２０〜９００ｎｍである。層Ｂに対する含有量は０．０１〜０．３重量％が好ましく、さら好ましくは０．０２〜０．２重量％、さらに好ましく０．０３〜０．０．１重量％である。
【００４５】
平均粒子径および含有量がいずれも上記範囲の下限未満の場合、層Ｂの外側表面が平滑すぎてロール内エア排除が阻害され、フィルムロール内層硬度が不均一になり、蒸着加工時の巻出状態が不安定になってテープ生産性および磁気テープ特性が低下しやすい。またフィルムやテープ搬送性が低下し、ハンドリング性が低下しやすい。一方、平均粒子径および含有量がいずれも上記範囲の上限を超える場合には、逆に粗くなりすぎて、磁性層を蒸着加工後にロール状で放置した際に層Ｂの外側表面形状が磁性層面側に転写、表面うねり状となって磁気テープ特性が低下しやすい。
【００４６】
不活性粒子α、βとして使用される粒子の好ましい例としては、無機系ではシリカ、コロイダルシリカ、炭酸カルシウム、アルミナ、シリカ−アルミナ複合体など、有機系では、架橋ポリスチレン、ポリアクリル、架橋ジビニルベンゼン、架橋シリコーンの単独重合体もしくは共重合体などを用いることができる。上記のうちでは、磁性層を蒸着加工後にロール状で放置した際の磁性層面側への影響の点で有機系粒子が好ましく、架橋ポリスチレン、架橋ジビニルベンゼン、架橋シリコーンの単独重合体もしくは共重合体が特に好ましいものである。無機系粒子としてはシリカ、アルミナが粒子添加時の調整のし易さの点で好ましく使用できる。なお、アルミナには結晶形によりα形、β形、γ形、θ形の各種が存在するが、いずれを用いてもよい。また、層Ｂ中には本発明の目的を阻害しない範囲内で前記不活性粒子より更に細かい別種の粒子を含有せしめてもよい。なお、不活性粒子α、βは同種、異種のいずれであってもよいが、両者とも有機系である場合が特に好ましい。
【００４７】
本発明の積層フィルムにおいては、層Ｂの外側表面に易滑被覆層Ｃが１〜２０ｎｍ、より好ましくは２〜１０ｎｍの厚みで設けられていることが好ましい。易滑被覆層Ｃの厚みが１ｎｍ未満であると、強磁性金属薄膜の磁性層蒸着加工時に、ベースフィルム材料の熱分解物が析出しやすくなり、この熱分解物が冷却キャンや工程中の搬送ロールに付着し、これが冷却効率の低下を引き起こしたり、蒸着磁性層に転写することによって磁気テープ特性が低下しやすくなる。一方、厚みが２０ｎｍを超える場合、製膜・蒸着加工時に冷却キャン、搬送ロールによって易滑被覆層の削れ、剥がれが起こりやすくなり、これが磁性面側に転写して磁気テープ特性が低下しやすくなる。
【００４８】
易滑被覆層Ｃは、冷却キャン、搬送ロールとの間で易滑性であって削られにくく、かつ、フィルムからの分解物を通さない機能を有するものが好ましく、水溶性高分子及び／又は水分散性高分子を含んでいることが好ましい。特に、水溶性高分子及び／又は水分散性高分子にシリコーン及びシランカップリング剤が加えられて成ることが好ましい。易滑被覆層Ｃに用いられる水溶性高分子としては、ポリビニルアルコール、トラガントゴム、アラビアゴム、カゼイン、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース等のセルロース誘導体、ポリエステルエーテル共重合体、水溶性ポリエステル共重合体等が使用できる。また、水分散性高分子のエマルジョンとしては、ポリメタクリル酸メチルエマルジョン、ポリアクリル酸エステルエマルジョン等が使用できる。なかでも、セルロース誘導体と水溶性ポリエステル共重合体の高分子ブレンド体が特に好ましい。水溶性ポリエステル共重合体としては、ジカルボン酸成分とグリコール成分が重縮合したポリエステルであって、例えばスルホン酸基を有するジカルボン酸成分のような機能性酸成分を全カルボン酸成分の５モル％以上共重合せしめること、及び／又は、グリコール成分としてポリアルキレンエーテルグリコール成分を２〜７０重量％共重合せしめることによって水溶性を付与したものが好ましいが、これらに限定されるものではない。スルホン酸基を有するジカルボン酸としては、好ましくは５−スルホイソフタル酸、２−スルホテレフタル酸などや、それらの金属塩、ホスホニウム塩などが使用でき、５−ナトリウムスルホイソフタル酸が特に好ましい。５−ナトリウムスルホイソフタル酸を共重合せしめる際の他のジカルボン酸成分としてはイソフタル酸、テレフタル酸、セバシン酸、トリメリット酸などが好ましく、グリコール成分としてはエチレングリコール、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、１，４−ブタンジオールなどが好ましい。セルロース誘導体はポリエステル分解物が析出することを防ぐために寄与し、水溶性ポリエステル共重合体はセルロース誘導体とポリエステルフィルム表面との接着性を増大させるために寄与する。なお、水溶性ポリエステル共重合体のガラス転移点は４０℃以上、さらには５０℃以上であることが好ましい。フィルム製膜工程、あるいは磁性層加工工程ともにフィルムは熱を受けるため、ガラス転移点が４０℃未満の樹脂を用いた場合には易滑被覆層Ｃによってフィルムが工程内の搬送ロールに貼り付きやすく、かえってシワ発生などの原因になることがある。
【００４９】
シリコーンとしては、ポリジメチルシロキサン、ポリプロピルジメチル［γ−（β−アミノエチルアミノ）］シロキサン、ポリプロピルメチルジメチル｛３−［２−（アミノエチル）アミノ］｝シロキサン、ポリプロピルメチルジメチルヒドロキシ｛３−［２−（アミノエチル）アミノ］｝シロキサン、ポリプロピルエチルメチル［Ｎ−（アミノプロピル）イミノエチル］シロキサン等のシロキサン結合を分子骨格にもつ有機ケイ素化合物が共有結合で多数つながった重合体が使用できる。シリコーンにより易滑被覆層Ｃ表面の易滑性が向上し、冷却キャン、搬送ロールによる耐削れ性が確保され、同時にフィルム搬送性も向上する。またフィルムをロール状に巻き取ったときフィルム間でのブロッキングが防止される。なお、フッ素系化合物を易滑剤として用いてもよい。
【００５０】
シランカップリング剤としては、その分子中に２個以上の異なった反応基をもつ有機ケイ素単量体が用いられ、その反応基の一つはメトキシ基、エトキシ基、シラノール基などであり、もう一つの反応基はビニル基、エポキシ基、メタアクリル基、アミノ基、メルカプト基などである。反応基としては水溶性高分子の側鎖、末端基およびポリエステルと結合するものが選ばれるが、シランカップリング剤としてビニルトリクロルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）シラン、β−（３，４エピキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等が適用できる。シランカップリング剤はシリコーンが易滑被覆層Ｃより遊離することを防ぐために寄与し、さらに、易滑被覆層Ｃとフィルムとの接着性を向上させるためにも寄与する。
【００５１】
易滑被覆層Ｃの削れ抑止のためには、層Ｃ中には微細粒子が実質的に存在しないことが好ましい。ただし、本発明を阻害せず、層Ｃを強化する目的で易滑被覆層Ｃの厚み以下の粒子径を有する微細粒子を補強材として用いることは許容される。
【００５２】
本発明の積層フィルムにおいて、不活性粒子の添加は走行面側の層Ｂには必須であるが、磁性層加工面側の層Ａ中には実質的に不活性粒子を含有していないことが好ましく、同時に層Ａの外側表面に粒子を含有した易滑被覆層Ｄを設けることが、フィルム間でのブロッキング防止効果と磁気テープ特性とを両立できるため好ましい態様である。該粒子としては、平均粒子径３〜２００ｎｍさらには５〜７０ｎｍのものを用いることが好ましく、フィルム表面における存在密度としては５×１０５〜５×１０８個／ｍｍ２さらには１×１０６〜１×１０８個／ｍｍ２であることが好ましい。平均粒径が３ｎｍより小さい場合にはブロッキング防止効果が低下したり、あるいは粒子同士の凝集が生じやすくなって、粒子の脱落や必要以上の粗大突起の形成を引き起こすことがあり、２００ｎｍより大きい場合には磁気テープ特性が低下しやすい。また、存在密度については５×１０５個／ｍｍ２未満では、粒子同士の間隔が広くなりすぎて実質的なブロッキング防止効果が薄れやすく、一方、５×１０８個／ｍｍ２より多い場合には、凝集によって粒子の脱落や必要以上の大きさの突起形成を引き起こしやすい。また、易滑被覆層Ｄの厚みは２〜２０ｎｍ、さらには３〜１５ｎｍであることが好ましい。厚みが２ｎｍ未満であると、粒子が脱落しやすくなり、冷却キャンや工程中の搬送ロールに付着し、これが冷却効率の低下を引き起こしたり、蒸着磁性層に転写することによって磁気テープ特性が低下しやすくなる。また、フィルムや磁気テープ搬送性も低下しやすい。一方、厚みが２０ｎｍを超える場合、磁性層加工面側である層Ａの表面粗さが大きくなり、磁気テープ特性が低下しやすくなる。
【００５３】
易滑被覆層Ｄ中に使用される粒子としては、ポリアクリル酸、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、シリコーン、ポリエポキシ、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン／プロピレン、架橋ジビニルベンゼン、ポリ（メタ）アクリル酸エステル、ポリ（メタ）アクリル酸アミド、アクリル−スチレン、スチレン−ブタジエンなどの単独または共重合体、あるいはこれらの各種変成体などの有機系粒子、炭酸カルシウム、球形シリカ、コロイダルシリカ、アルミナ等の無機系粒子、あるいは上記無機系粒子を核として、有機高分子で被覆した複合粒子が使用できるが、これらに限定されない。有機系粒子としては末端基がエポキシ、アミン、カルボン酸、水酸基等で変成された自己架橋性のものも好ましい。また、粒子の球形比は１．０〜１．３であることが好ましい。
【００５４】
易滑被膜層Ｄ中にバインダーとして樹脂を使用する場合、易滑被覆層Ｃに用いる水溶性高分子及び／又は水分散性高分子を用いることが好ましく、その一例としては、ポリビニルアルコール、トラガントゴム、カゼイン、ゼラチン、セルロース誘導体、水溶性ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、アクリル−ポリエステル樹脂、イソフタル酸エステル樹脂、メタクリル酸エステル樹脂等が使用でき、好ましくはこれらいずれかを併用することが好ましい。
【００５５】
本発明における、易滑被覆層Ｃ、Ｄの形成方法は、易滑被覆層形成塗液をフィルムに塗布、乾燥して設ける方法が好ましい。易滑被覆層形成塗液の塗布方法としては、例えば、リバース（ロール）コート、グラビアコート、ナイフコート、エアーナイフコート、ロールコート、ブレードコート、ビードコート、回転スクリーンコート、スロットオリフィスコート、ロッドコート、バーコート、ダイコート、スプレーコート、カーテンコート、ダイスロットコート、チャンプレックスコート、ブラシコート、ツーコート、メータリングブレード式のサイズプレスコート、ビルブレードコート、ショートドウェルコート、ゲートロールコート、グラビアリバースコート、エクストルージョンコート、押出コートなどの方法を用いることができる。
【００５６】
また、易滑被覆層形成塗液の塗布工程としては、フィルムの製膜工程内で塗布する方法（インラインコート）、製膜後のフィルム上に塗布、乾燥する方法（オフラインコート）のいずれの方法であってもよいが、均一塗布、薄膜塗布および経済性等の点で、インラインコートがより優れた方法である。さらに、インラインコートでは、ポリエステルフィルムを例に挙げれば、ポリエステルフィルムの配向、結晶化が完了する以前に塗布を行うことが好ましく、例えば逐次二軸延伸製膜工程では、縦延伸後のフィルムに塗布し、横延伸、熱固定を経る間に、易滑層とフィルム本体との密着向上を得る方法が一般的である。また、コート前のフィルムには塗布性改良を目的として、予めその表面にコロナ放電処理、プラズマ処理などの前処理を施しておくことも可能である。
【００５７】
また、該易滑被覆層形成塗液の液媒体は水系、溶剤系あるいは両者混合系のいずれの液媒体でもよいが、インラインコート法による場合には、取扱性や防爆などの安全性の点で水系または水を主体とした両者混合系の液媒体が好ましく用いられる。また、塗液には、フィルムへの濡れ性を向上させるために界面活性剤（アニオン型、ノニオン型）を添加してもよい。
【００５８】
次に、本発明の積層フィルムおよびフィルムロールの製造方法を一例によって説明する。なお、積層フィルムを構成する熱可塑性樹脂としてポリエステル系樹脂を使用した場合の一例により説明する。
【００５９】
本発明で用いられるポリエステル原料は、通常用いられる種々のエステル化反応、エステル交換反応およびそれに引き続く重縮合反応により製造することができる。例えば、ポリエチレンテレフタレートは、通常テレフタル酸またはジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エステル化またはエステル交換せしめ、しかる後減圧下に重縮合せしめる方法で製造できる。ここで、触媒として、例えば、マンガン、マグネシウム、カルシウム、チタン、ゲルマニウム、アンチモン、コバルトなどの元素を含む化合物やリン化合物などを使用することができる。また、安定剤、顔料、染料、核剤、充填剤などを使用してもよい。
【００６０】
かくして得られたポリエステルを、シートカット法、ストランドカット法などにより粒子状（チップ形状）に成形する。チップの形状は任意でよいが、あまりに小さすぎて微粉末状となったものは熱処理工程やその後の成形工程（特に押出工程）でのトラブルの原因となる。また形状が大きい場合には、環状化合物を減少させる意味では特に問題にはならないが、操作性の点からは問題が生じやすい。これらの観点から、ポリエステルチップの大きさは、等価球直径で１ｍｍ〜５０ｍｍが好ましく、より好ましくは２ｍｍ〜２０ｍｍである。なお、ここで等価球直径とは粒子と同じ体積を有する球の直径である。
【００６１】
磁性層加工面側の層Ａ形成のため、乾燥したポリエステルのチップを押出機Ａに供給し、走行面側のＢ層形成のためポリエステルのチップと平均粒子径１５０ｎｍ以上４００ｎｍ未満の不活性粒子α、平均粒子径４００ｎｍ以上１，２００ｎｍ未満の不活性粒子βのマスターチップとを、不活性粒子αが０．４〜２．０重量％、不活性粒子βが０．０１〜０．３重量％となるように混合したものを押出機Ｂに供給し、溶融してＴダイ複合口金内に導入して口金内でＡ層／Ｂ層の２層に積層されるよう合流せしめた後、シート状に共押出して溶融積層シートとする。Ａ層／Ｂ層の厚み比率は２／１〜３０／１が好ましい。
【００６２】
この溶融積層シートを、表面温度１０〜６０℃に冷却されたドラム上で静電気により密着冷却固化し、未延伸積層フィルムを作製する。該未延伸フィルムを７０〜１２０℃に加熱したロール群に導き、長手方向（縦方向、すなわちフィルムの進行方向）に２〜５倍延伸し、２０〜３０℃のロール群で冷却する。
【００６３】
続いて長手方向に延伸した積層フィルム表面にそのまま、あるいは必要に応じてコロナ放電処理を施した後、易滑被覆層形成塗液を塗布する。このときＡ層側に易滑被覆層Ｄ、Ｂ層側に易滑被覆層Ｃが設けられるように塗布する。この易滑被覆層形成塗液を塗布された積層フィルムの両端をクリップで把持しながらテンターに導き９０〜１５０℃に加熱した雰囲気中で長手方向に垂直な方向（横方向）に２〜５倍に延伸する。
【００６４】
延伸倍率は、縦、横それぞれ２〜５倍とするが、その面積倍率（縦延伸倍率×横延伸倍率）は６〜２０倍であることが好ましい。面積倍率が６倍未満であると得られるフィルム強度が不十分となり、逆に面積倍率が２０倍を超えると延伸時に破れを生じ易くなる傾向がある。
【００６５】
このようにして得られた二軸延伸積層フィルムの結晶配向を完了させて平面性、寸法安定性を付与するために、引き続きテンター内にて１５０〜２３０℃で１〜３０秒間の熱処理を行ない、均一に徐冷後、室温まで冷却して巻き取ることにより、本発明の積層フィルムを得ることができる。なお、上記熱処理工程中では、必要に応じて横方向あるいは縦方向に１〜１２％の弛緩処理（リラックス）を施してもよい。また、二軸延伸は上述の逐次延伸の他に同時二軸延伸でもよく、同時二軸延伸の場合のインラインコートは、溶融シートをドラム上に密着冷却固化した未延伸フィルム表面に必要に応じてコロナ放電処理を施した後、易滑層形成塗液を塗布し、延伸すればよい。また二軸延伸後に縦、横いずれかの方向に再延伸してもよい。
【００６６】
このようにして得た二軸延伸積層フィルムを中間製品として、スリッターを用いて製品幅にスリットし、フィルムロールを得る。フィルムロールの製品幅としては５００〜１，０００ｍｍの範囲内であることが好ましく、より好ましくは６００〜８５０ｍｍである。また、フィルムロールの巻き長さは１５，０００〜５０，０００ｍの範囲内であることが好ましく、より好ましくは１８，０００〜４０，０００ｍである。製品幅が５００ｍｍ未満、あるいは巻き長さが１５，０００ｍ未満の場合、各種記録媒体、特に蒸着磁気記録媒体用に加工する際の磁気テープ採取効率を上げることが困難となりやすい。一方、製品幅が１，０００ｍｍより広い場合、フィルムロールに内在するエアを均一に排除することが難しく、巻姿を良好に保ち、ロール内層硬度のロール幅方向の高い均一性を実現して、蒸着加工時の巻出状態の安定性を確保することが困難となりやすい。また、巻き長さが５０，０００ｍより長い場合、蒸着加工中に経時で汚れが工程ロール表面に堆積することによって熱負けなどによるフィルム破れが起こりやすく、あるいはまた、蒸着加工後半側でテープ特性が低下しやすい。
【００６７】
本発明の積層フィルムは、熱可塑性樹脂を含む、少なくとも２層の層構成を有する積層フィルムであって、一方の面を構成する層Ａの中心線平均表面粗さＲａＡと、他方の面を構成する層Ｂの中心線平均表面粗さＲａＢとの比ＲａＡ／ＲａＢが０．０５〜０．７であり、層Ｂが不活性粒子α、βを含有し、この不活性粒子α、βの平均粒子径ｄα、ｄβの差（ｄβ−ｄα）が３００〜１，０００ｎｍであり、層Ｂの表面の不活性粒子βに由来する突起個数Ｎβが３００〜４，０００個／ｍｍ２である。また、本発明のフィルムロールは、該積層フィルムが、幅５００〜１，０００ｍｍ、長さ１５，０００〜５０，０００ｍの範囲で巻き取られたフィルムロールである。
【００６８】
上記のような積層構成とすることにより、現在要求されている巻き長さ１５，０００ｍ以上、さらには近い将来要求され得る２５，０００ｍ以上、さらには究極の目標である４０，０００〜５０，０００ｍクラスのフィルムロールを、巻姿が良好なだけでなく、ロール内層硬度のロール幅方向の高い均一性を有し、安定した巻出し特性を実現できる状態で、かつ短時間にスリットして巻き取ることが可能である。
【００６９】
本発明の積層フィルムおよびフィルムロールは、特に蒸着磁気記録媒体としての特性、並びに蒸着磁気記録媒体への加工性が良好であり、該用途のベース基材として好適に使用することができるが、蒸着型だけでなく、塗布型磁気記録媒体にも利用でき、その他、光記録媒体、光磁気記録媒体などの各種記録媒体用のベース基材としても好適に利用可能である。
【実施例】
【００７０】
本発明の実施例で用いた評価方法、評価基準は以下のとおりである。
【００７１】
（１）ポリマーの固有粘度
オルソクロロフェノールを溶媒として２５℃で測定した。
【００７２】
（２）粒子（不活性粒子）の平均粒子径
顕微鏡試験台上に使用する粒子（不活性粒子）を、この粒子ができるだけ重ならないように散在せしめ、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により倍率１万〜１０万倍で観察、少なくとも１００個の粒子について面積円相当径を求め、この数平均値をもって平均粒子径とした。
【００７３】
（３）層Ｂ表面の不活性粒子βに由来する突起個数Ｎβ
積層フィルムを１０×１０ｃｍに切り出し、その層Ａ側を黒マジックで塗りつぶし、層Ｂ側を上面にして、（株）キーエンス製表面形状測定顕微鏡（測定部ＶＦ−７５１０、コントローラＶＦ−７５００）を用いて１，０００倍で観察し、任意に選択した１００視野での平均値から単位面積当たり（１ｍｍ２）の突起個数を求めた。
【００７４】
（４）層Ｂ、易滑被覆層Ｃ、Ｄの厚み
積層フィルムの小片を樹脂または氷で固定し、ミクロトームを用いてフィルム長手方向に平行に切断した超薄切片を作製した。この超薄切片を、ＴＥＭにより厚みに応じて以下の倍率で観察し、層Ｂ、易滑被覆層Ｃ、Ｄの厚みの厚みを求めた。なお、両厚みの測定は任意に場所を変えて計１０箇所の平均値から求めた。
【００７５】
（層Ｂの厚み）
１，０００ｎｍ以上：５万倍
５００ｎｍ以上１，０００ｎｍ未満：１０万倍
５００ｎｍ未満：２０万倍
（易滑被覆層Ｃ、Ｄの厚み）
１０ｎｍ以上：１００万倍
５ｎｍ以上１０ｎｍ未満：２００万倍
５ｎｍ未満：５００万倍
（５）易滑被覆層Ｄ中の粒子の平均粒子径、存在密度
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いてフィルムの易滑被覆層Ｄ積層面を任意の箇所について易滑被覆層Ｄ中の粒子の平均粒子径に応じて以下の倍率で撮影したＳＥＭ写真から、任意に選んだ計１００個の微細粒子について粒子ごとに最大径と最小径を測定し、個々の粒子の粒径を最大径と最小径の平均として求めた。さらに、それら測定対象とした粒子の粒径の平均値を算出して平均粒径とした。
【００７６】
また、存在密度については易滑被覆層Ｄ中の粒子の平均粒子径に応じて以下の倍率で任意の箇所を５枚撮影したＳＥＭ写真から、１枚当たりの粒子の個数を数え、写真５枚での平均値から単位面積当たりの粒子数を算出して存在密度とした。
【００７７】
（平均粒子径）
２５ｎｍ以上５０ｎｍ未満：３０万倍
１５ｎｍ以上２５ｎｍ未満：５０万倍
１５ｎｍ未満：１００万倍
（存在密度）
２５ｎｍ以上５０ｎｍ未満：１万倍
１５ｎｍ以上２５ｎｍ未満：３万倍
８ｎｍ以上１５ｎｍ未満：５万倍
８ｎｍ未満：１０万倍
（６）フィルム表面粗さ（Ｒａ）
セイコーインスツルメンツ（株）製卓上プローブ顕微鏡“ナノピクス”（測定ヘッドＮＰＸ１００［ＮＰＸ１ＭＡＰ００１］およびコントローラＮａｎｏｐｉｃｓ１０００［ＮＰＸ１ＥＢＰ００１］）を用いて測定した。なお、測定面積は、層Ａ（磁性層加工面）側は４０μｍ角、層Ｂ（走行面）側は１００μｍ角とした。その他の測定条件は次のとおりである。
【００７８】
スキャン速度：３８０ｓｅｃ／ＦＲＡＭＥ
スキャン回数：５１２本
振幅度合い：磁性層加工面側はＬＬモード、走行面側はＨＨモード。
【００７９】
（７）フィルムロールの内層硬度、表層硬度、および内層硬度の均一性
製膜した積層フィルムをスリッターで製品幅にスリット後、８時間経過した時点で、表層よりフィルムを巻き径で１０ｍｍずつ除去し、１０ｍｍ除去毎にロール幅方向（両端部はロールから２０ｍｍ内側の位置とし、等間隔に計５箇所）の硬度をＡＳＫＥＲ製硬度計で測定した。次に、それぞれの巻き径における幅方向の硬度のバラツキσ（硬度の最大値Ｋｍａｘ−硬度の最小値Ｋｍｉｎ）を算出し、その最大値をσmaxとした。また、ロール最表層部の幅方向５点の硬度の平均値をＫｓとし、（σmax／Ｋｓ）×１００（％）として求めた値（Ｋｒ）を内層硬度の均一性の指標として、下記基準で判定した。
【００８０】
Ｋｒ≦０．３％           ： ○（高い均一性を有する）
０．３％＜Ｋｒ≦０．７％ ： △（均一性を有する）
０．７％＜Ｋｒ            ： ×（不均一である）
（８）蒸着加工適性
蒸着加工中、工程ロール上でのベースフィルム搬送状態を観察し、以下４段階の判定基準で判定した。○または◎を合格とした。
【００８１】
蒸着全工程で搬送シワ、走行ズレがない                ：◎
蒸着始めに、わずかに搬送シワ又は走行ズレが発生      ：○
蒸着始め〜途中まで搬送シワ又は走行ズレが断続的に発生：△
蒸着の全工程で搬送シワ又は走行ズレが発生            ：×
ここで、搬送シワ、走行ズレとは以下の状態を表す。
【００８２】
搬送シワ：長手方向または斜め方向に入るシワ
走行ズレ：長手方向に垂直な方向（横方向）への周期的又はランダムなズレ
（９）磁気テープ特性
市販のカメラ一体型デジタルビデオテープレコーダーのＬＰモードを用いて静かな室内で録画、再生し、ドロップアウト個数を求めることにより行った。ドロップアウト個数の測定は、実施例１に記載の方法で作製したＤＶＣテープを市販のカメラ一体型デジタルビデオテープレコーダーで録画し、１分間の再生をして画面に現れたブロック状のモザイク個数を数えることによって行った。テープ製造後の初期特性と１５０回繰返し走行後のドロップアウト（ＤＯ）個数を測定した。ＤＯ個数の少ない程、テープ特性が良い。なお、ＤＯ個数の測定は温度２５℃、相対湿度６５％の条件下にて行った。
【００８３】
次に実施例に基づき、本発明を説明する。
【００８４】
（実施例１）
（１）ポリエステル原料の製造
原料としてテレフタル酸ジメチルを１００重量部、エチレングリコールを６４重量部計量し、エステル交換反応装置に仕込んだ。原料を仕込んだ後、装置内温度を１５０℃に加熱して内容物を溶解し撹拌した。次いで、撹拌しながら触媒として酢酸マグネシウム四水塩を０．０６重量部、三酸化アンチモンを０．０３重量部計量し、エステル交換反応装置に仕込んだ。
【００８５】
触媒を仕込んだ後、反応内容物の温度を１５０℃から２３５℃まで３時間かけて昇温してエステル交換反応を進め、生成するメタノールを反応装置から留出させた。
【００８６】
エステル交換反応が終了し、メタノールが留出しなくなった時点でトリメチルリン酸０．０２３重量部を添加した。
【００８７】
粒子スラリー添加１０分後にエステル交換反応装置内の反応生成物を重合反応装置へ移行した。
【００８８】
重合装置内容物を撹拌しながら、その温度を１２０分かけて２３５℃から２９０℃まで昇温し、同時に１２０分かけて反応装置内の圧力を常圧から１５０Ｐａ以下まで減圧した。
【００８９】
重合装置の撹拌トルクが所定の値に達した後、重合装置の撹拌を停止し、重合装置内に窒素ガスを送りこんで常圧に戻した。
【００９０】
重合装置底部のバルブを開け、装置内を窒素ガスで加圧しながらポリエステル樹脂をストランド状に押し出した。ストランドは水槽で冷却固化させ、カッターに導き、径約５ｍｍ長さ約７ｍｍの円柱状のポリエチレンテレフタレート（以降、ＰＥＴという）のチップを得た。このＰＥＴチップの等価球直径は６．４ｍｍ、固有粘度は０．６３であった。
【００９１】
（２）ポリエステルフィルムの製造
層Ａを形成するため、上記（１）の方法で製造したＰＥＴチップを１８０℃で３時間乾燥した後、押出機Ａに供給し、常法により２８５℃で溶融してＴダイ複合口金に導入した。
【００９２】
一方、層Ｂを形成するため、ＰＥＴをベースに、さらに不活性粒子αとして平均粒子径３００ｎｍの架橋シリコーン粒子を０．８０重量％、不活性粒子βとして平均粒径１，０００ｎｍのシリカ粒子を０．０２重量％含有させたチップ原料を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に、押出機Ｂ側に供給し、常法により２８５℃で溶融して同様にＴダイ複合口金に導入した。なお、架橋シリコーン、シリカの製造および添加方法は以下の通りである。
【００９３】
（架橋シリコーンの製造方法）
特公平３−３０６２０号公報の実施例を参考に製造した。
【００９４】
具体的には、平均組成式
ＣＨ２＝ＣＨ（ＣＨ３）２ＳｉＯ［（ＣＨ３）２Ｓｉ０］ｍ・Ｓｉ（ＣＨ３）２ＣＨ＝ＣＨ２
（式中ｍ＝３５）で示されるビニル基を両末端に有するジメチルポリシロキサン１００重量部に平均組成式
（ＣＨ３）３ＳｉＯ［（ＣＨ３）ＨＳｉＯ］３０Ｓｉ（ＣＨ３）３
で示されるメチルハイドロジエンポリシロキサン５重量部と、上記ポリシロキサン全量に対して白金として１０重量ｐｐｍに相当する量の塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液と３−メチル−１−ブチン−３−オール０．１重量部を添加し混合したものをスプレードライヤ中に２流体ノズルを用いて噴霧させ、硬化させて架橋シリコーン粒子を得た。このとき、スプレードライヤの熱風の入り口温度は２３０℃とした。架橋シリコーンは、サイクロン、およびバックフィルターで捕集し、このうちバックフィルタ捕集物（平均粒子径３００ｎｍ）を用いた。
【００９５】
（シリカの製造方法）
「新実験化学講座」１８界面とコロイド（１９７７年１０月２０日丸善株式会社発行）の第３３０〜３３１頁に記載の技術を参考に製造した。
【００９６】
具体的には、ケイ酸ナトリウムの３．５重量％水溶液（ＳｉＯ２換算）をＨ型イオン交換樹脂で脱塩し、これに１．５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨ９に調整した。この水溶液の一部を分取し、攪拌しながら１００℃で１０分間加熱後、９０℃で保持した。次いで、この水溶液に脱塩してｐＨ＝９に調整したケイ酸ナトリウム水溶液を、攪拌しながら徐々に加えて反応を行い、２２０ｎｍのシリカ粒子を含む水分散液を得た。この水溶液の一部を再度分取し、攪拌しながら１００℃で１０分間加熱後、９０℃で保持した。次いで、この水溶液に脱塩してｐＨ＝９に調整したケイ酸ナトリウム水溶液を、攪拌しながら徐々に加えて反応を行い、平均粒子径１，０００ｎｍのシリカを含む水分散液を得た。
【００９７】
（架橋シリコーン、シリカの添加方法）
得られた架橋シリコーンをエチレングリコール中に分散せしめて１０重量％のエチレングリコールスラリーとした。
【００９８】
一方、得られたシリカの水溶液にエチレングリコールを添加し、１００℃に加熱することで水を留出させ、シリカの１重量％エチレングリコールスラリーとした。
【００９９】
（１）のポリエステル原料の製造において、エステル交換反応が終了し、トリメチルリン酸を添加した５分後に、架橋シリコーンを１０重量％含有したエチレングリコールスラリーを８重量部、シリカを１重量％含有したエチレングリコールスラリーを２重量部添加した。
【０１００】
次いで、該口金内でＡ層／Ｂ層＝７／１の厚み比に積層されるよう合流せしめた後、シート状に共押出して溶融積層シートとした。そして、該溶融シートを、表面温度２５℃に保たれた冷却ドラム上にＢ層が該ドラム側に来るよう静電荷法で密着冷却固化させて未延伸積層フィルムを得た。続いて、該未延伸積層フィルムを常法に従い１０５℃に加熱されたロール群を用いて縦方向（以降、ＭＤという。）に３．０倍延伸し、２５℃のロール群で冷却して一軸延伸フィルムとした。さらに続いて該一軸延伸フィルムのＢ層、Ａ層側表面に下記組成の易滑被覆層Ｃ、Ｄ形成塗液（水溶液）を各々ウェット塗布厚み２．７μｍ、５．０μｍとなるようメタリングバーを用いたバーコート方式にて塗布した。
［易滑被覆層Ｃ形成塗液］
水溶性ポリエステル                    ０．２３重量％
メチルセルロース                      ０．１７重量％
シランカップリング剤                  ０．０２重量％
［易滑被覆層Ｄ形成塗液］
水溶性ポリエステル                    ０．３１重量％
メチルセルロース                      ０．１０重量％
平均粒子径１０ｎｍのコロイダルシリカ  ０．０２重量％
各組成物の製造方法は以下の通りである。
【０１０１】
（水溶性ポリエステル）
酸性分：テレフタル酸／イソフタル酸／５−ナトリウムスルホイソフタル酸＝３４／８／８（モル％）
グリコール成分：エチレングリコール／ネオペンチルグリコール／ジエチレングリコール＝４０／７／３（モル％）
上記酸性分とグリコール成分を用い、エステル交換反応によって得た、側鎖にカルボン酸基を有さないポリエステルである。
【０１０２】
（メチルセルロース）
セルロース（パルプ）を水酸化ナトリウムで処理した後、酸化エチレンと反応させて水溶性セルロースエーテル化したものである（セルロースのグルコース環単位当たり、メトキシル基で置換された水酸基の平均個数１．５）。
【０１０３】
（シランカップリング剤）
（１）γ−アミノプロピルトリエトキシシラン（信越化学工業（株）製ＫＢＥ９０３）
（２）γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ４０３）
上記（１）／（２）を重量比７５／２５で混合せしめた混合体である。
【０１０４】
（平均粒子径１０ｎｍのコロイダルシリカ）
「新実験化学講座」１８界面とコロイド（１９７７年１０月２０日丸善株式会社発行）の第３３０〜３３１頁に記載の技術を参考に製造した。
【０１０５】
具体的には、ケイ酸ナトリウムの３．５重量％水溶液（ＳｉＯ２換算）をＨ型イオン交換樹脂で脱塩し、これに１．５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨ９に調整し、攪拌しながら９０℃で５分間加熱して反応を行い、平均粒子径１０ｎｍのコロイダルシリカを含む水分散液を得た。
【０１０６】
この易滑被覆層Ｃ、Ｄ形成塗液を塗布された一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の予熱ゾーンに導き１０５℃で予熱・乾燥後、引き続き連続的に１１０℃の加熱ゾーンで横方向（以降、ＴＤという。）に３．８倍延伸した。さらに引き続いてテンター内の熱処理ゾーンで２１０℃の熱処理を施して結晶配向を完了させ、均一に徐冷後に巻き取り、積層フィルムの総厚み６．３μｍ、このうち層Ｂの厚み８２０ｎｍ、易滑被覆層Ｃの厚み３ｎｍ、易滑被覆層Ｄの厚み５．９ｎｍの構成としたポリエステルフィルムを中間製品として得た。さらに、スリッターで６２０ｍｍ幅にスリットし、２５，０００ｍ長さのフィルムロールとした。
【０１０７】
該ポリエステルフィルムの層Ａ側に真空蒸着法によりコバルトを蒸着させ、膜厚１１０ｎｍの強磁性金属薄膜層を形成させた。次にスパッタリング法によりダイヤモンド状カーボン膜を１０ｎｍの厚みで形成させ、さらにフッ素系潤滑剤層を６ｎｍの厚みで設けた。続いて、Ｂ層上にカーボンブラック、ポリウレタン、シリコーンからなるバックコート層を４００ｎｍの厚さで設け、スリッターにより６．３５ｍｍの幅にスリットし、蒸着磁気記録媒体（ＤＶＣテープ）を作製した。
【０１０８】
得られた積層フィルムの粒子構成と特性は表１、表２のとおりであり、フィルムロール、ＤＶＣテープへの加工適性およびテープ特性は表３に示したとおりであって、フィルムロール内層硬度の均一性は良好であり、また蒸着工程巻出時の搬送しわや走行ズレはなく、加工適性・生産性は良好であった。また、１５０回走行後もＤＯ個数は０であって磁気テープ特性も良好であった。すなわち、蒸着磁気録媒体としての特性、並びに蒸着磁気記録媒体への加工性が極めて良好であった。
【０１０９】
（実施例２）
表１に示すとおり、層Ｂに含有せしめる粒子組成を、不活性粒子αとして平均粒子径２２０ｎｍの架橋シリコーン（製造および添加方法は以下の通り）を０．５５重量％、不活性粒子βとして平均粒径１，０００ｎｍのシリカを０．２６重量％に変え（添加方法は以下の通り）、さらにＴダイ複合口金内での積層比をＡ層／Ｂ層＝１４／１として表２に示すとおり層Ｂの厚みを４２０ｎｍとし、積層フィルムの総厚みを４．３μｍとしたこと、さらに易滑被覆層Ｄに含有せしめるコロイダルシリカを平均粒子径１８ｎｍのものを使用して塗液中の含有量を０．０４重量％としたこと（製造方法は以下の通り）以外は実施例１と同様にして積層フィルムを製造した。これをスリッターで６２０ｍｍ幅にスリットし、４５，０００ｍ長さのフィルムロールとした。その結果、得られた積層フィルムとフィルムロールおよびＤＶＣテープ加工適性とテープ特性は表１、表２、表３に示したとおりであり、各特性に優れるものであった。
【０１１０】
（架橋シリコーンの製造方法および架橋シリコーン、シリカの添加方法）
実施例１の架橋シリコーンの製造方法において、ビニル基を両末端に有するジメチルポリシロキサンの化学式中のｍ＝３０で示されるものを用いたこと以外は、同様に製造して平均粒子径２２０ｎｍの架橋シリコーンを得た。
【０１１１】
得られた架橋シリコーンをエチレングリコール中に分散せしめて１０重量％のエチレングリコールスラリーとした。
【０１１２】
一方、実施例１で得られたシリカの水溶液にエチレングリコールを添加し、１００℃に加熱することで水を留出させ、シリカの１０重量％エチレングリコールスラリーとした。
【０１１３】
実施例１の（１）のポリエステル原料の製造において、エステル交換反応が終了し、トリメチルリン酸を添加した５分後に、架橋シリコーンを１０重量％含有したエチレングリコールスラリーを５．５重量部、シリカを１０重量％含有したエチレングリコールスラリーを２．０重量部添加した。
【０１１４】
（平均粒子径１８ｎｍのコロイダルシリカの製造方法）
実施例１のコロイダルシリカ製造において、１．５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨ９に調整した後、攪拌しながら９０℃で１０分間加熱して反応を行い、平均粒子径１８ｎｍのコロイダルシリカを含む水分散液を得た。
【０１１５】
（実施例３）
表１に示すとおり、層Ｂに含有せしめる粒子組成を、不活性粒子αとして平均粒子径２２０ｎｍの架橋シリコーンを０．４３重量％、不活性粒子βとして平均粒径７２０ｎｍの架橋シリコーン（製造方法は以下の通り）を０．１重量％に変えたこと以外は実施例２と同様にして積層フィルムを製造した。これをスリッターで６２０ｍｍ幅にスリットし、３０，０００ｍ長さのフィルムロールとした。その結果、得られた積層フィルムとフィルムロールおよびＤＶＣテープ加工適性とテープ特性は表１、表２、表３に示したとおりであり、各特性に優れるものであった。
【０１１６】
（架橋シリコーンの製造方法および添加方法）
実施例１の架橋シリコーンの製造方法において、ビニル基を両末端に有するジメチルポリシロキサンの化学式中のｍ＝４５で示されるものを用いたこと以外は、同様に製造して平均粒径７２０ｎｍの架橋シリコーンを得た。次いで、得られた架橋シリコーンをエチレングリコール中に分散せしめて１重量％のエチレングリコールスラリーとした。
【０１１７】
実施例１の（１）のポリエステル原料の製造において、エステル交換反応が終了し、トリメチルリン酸を添加した５分後に、平均粒径２２０ｎｍの架橋シリコーンを１０重量％含有したエチレングリコールスラリーを４．３重量部、平均粒径７２０ｎｍの架橋シリコーンを１重量％含有したエチレングリコールスラリーを９重量部添加した。
【０１１８】
（実施例４）
表１に示すとおり、層Ｂに含有せしめる粒子組成を、不活性粒子αとして平均粒子径２２０ｎｍのγ−アルミナ（大明化学工業（株）製ＴＭ−１５０）を０．６１重量％、不活性粒子βとして平均粒径７２０ｎｍの架橋シリコーンを０．０４重量％に変えたこと以外は実施例２と同様にして積層フィルムを製造した。これをスリッターで６２０ｍｍ幅にスリットし、３０，０００ｍ長さのフィルムロールとした。その結果、得られた積層フィルムとフィルムロールおよびＤＶＣテープ加工適性とテープ特性は表１、表２、表３に示したとおりであり、各特性に優れるものであった。
【０１１９】
（アルミナ、架橋シリコーンの添加方法）
γ−アルミナをエチレングリコール中に分散せしめて１０重量％のエチレングリコールスラリーとした。
【０１２０】
実施例１の（１）のポリエステル原料の製造において、エステル交換反応が終了し、トリメチルリン酸を添加した５分後に、平均粒径２２０ｎｍのγ−アルミナを１０重量％含有したエチレングリコールスラリーを６．１重量部、平均粒径７２０ｎｍの架橋シリコーンを１重量％含有したエチレングリコールスラリーを４重量部添加した。
【０１２１】
（実施例５）
表１に示すとおり、層Ｂに含有せしめる粒子組成を、不活性粒子αとして平均粒子径３４０ｎｍの架橋スチレン−ジビニルベンゼンを０．４３重量％（製造方法、添加方法は以下の通り）、不活性粒子βとして平均粒径１，２００ｎｍの架橋スチレン−ジビニルベンゼンを０．１重量％に変え（製造方法、添加方法は以下の通り）、さらにＴダイ複合口金内での積層比をＡ層／Ｂ層＝５／１として表２に示すとおり層Ｂの厚みを１，０００ｎｍとしたこと以外は実施例２と同様にして積層フィルムを製造した。これをスリッターで５５０ｍｍ幅にスリットし、３５，０００ｍ長さのフィルムロールとした。その結果、得られた積層フィルムとフィルムロールおよびＤＶＣテープ加工適性とテープ特性は表１、表２、表３に示したとおりであり、各特性に優れるものであった。
【０１２２】
（架橋スチレン−ジビニルベンゼンの製造および添加方法）
「高分子論文集」Ｖｏｌ．３１，Ｎｏ．９（１９７４年９月発行）の第５７６〜５８６頁に記載の技術を参考にして製造した。
【０１２３】
具体的には、スチレン３０ｍｌと、乳化剤として“エマルゲン”９２０（花王アトラス（株）製）１．３６ｇおよび“プロノン”２０８（日本油脂（株）製）１．３６ｇとを１７０ｍｌの水に溶解し、重合開始剤として過硫酸カリウム１３６ｍｇとチオ硫酸ナトリウム１３６ｍｇ、さらに過酸化ベンゾイル２０４ｍｇを加え、３５℃で４８時間、窒素雰囲気下で反応させ、スチレンのシード粒子の水分散液を作製した。次いで、この水分散液１００ｍｌに、水４５ｍｌ、ジビニルベンゼン２０ｍｌ、スチレン１０ｍｌを加え“エマルゲン”９２０と“プロノン”２０８とをそれぞれ０．９ｇずつ加えて、７０℃で２０時間、窒素雰囲気中で反応させ、シード粒子中でスチレンとジビニルベンゼンとが架橋した、平均粒子径３４０ｎｍの架橋スチレン−ジビニルベンゼンを含む水スラリーを得た。
【０１２４】
一方、４０℃で９０時間反応させたスチレンのシード粒子の水分散液１００ｍＬに、水４５ｍｌ、ジビニルベンゼン２０ｍｌ、スチレン１０ｍｌを加え“エマルゲン”９２０と“プロノン”２０８とをそれぞれ０．９ｇずつ加えて、７０℃で４０時間、窒素雰囲気中で反応させ、シード粒子中でスチレンとジビニルベンゼンとが架橋した平均粒子径１２００ｎｍの架橋スチレン−ジビニルベンゼンを含む水スラリーを得た。
【０１２５】
ベント付き二軸混練機に、ＰＥＴチップおよび各々の平均粒子径の架橋スチレン−ジビニルベンゼンの水スラリーが所定の粒子組成となるよう添加せしめて得た架橋スチレン−ジビニルベンゼン含有ＰＥＴチップ原料を用いた。
【０１２６】
（実施例６）
表１に示すとおり、層Ｂに含有せしめる粒子組成を、不活性粒子αとして平均粒子径３４０ｎｍの架橋スチレン−ジビニルベンゼンを０．４３重量％、不活性粒子βとして平均粒径８３０ｎｍの架橋スチレン−ジビニルベンゼン（製造方法は以下の通り）を０．０３５重量％に変え、さらに易滑被覆層Ｄに含有せしめるコロイダルシリカを平均粒子径１０ｎｍのものを使用して塗液中の含有量を０．０２重量％としたこと以外は実施例５と同様にして積層フィルムを製造した。これをスリッターで９００ｍｍ幅にスリットし、４０，０００ｍ長さのフィルムロールとした。その結果、得られた積層フィルムとフィルムロールおよびＤＶＣテープ加工適性とテープ特性は表１、表２、表３に示したとおりであり、各特性に優れるものであった。
【０１２７】
（架橋スチレン−ジビニルベンゼンの製造方法）
実施例５の架橋スチレン−ジビニルベンゼンの製造において、４０℃で７２時間反応させたスチレンのシード粒子の水分散液１００ｍＬに、水４５ｍｌ、ジビニルベンゼン２０ｍｌ、スチレン１０ｍｌを加え“エマルゲン”９２０と“プロノン”２０８とをそれぞれ０．９ｇずつ加えて、７０℃で３０時間、窒素雰囲気中で反応させ、シード粒子中でスチレンとジビニルベンゼンとが架橋した平均粒子径８３０ｎｍの架橋スチレン−ジビニルベンゼンを含む水スラリーを得た。
【０１２８】
（実施例７）
表２に示すとおり、Ｔダイ複合口金内での積層比をＡ層／Ｂ層＝８／１として層Ｂの厚みを７００ｎｍとしたこと以外は実施例５と同様にして積層フィルムを製造した。これをスリッターで５５０ｍｍ幅にスリットし、４０，０００ｍ長さのフィルムロールとした。その結果、得られた積層フィルムとフィルムロールおよびＤＶＣテープ加工適性とテープ特性は表１、表２、表３に示したとおりであり、各特性に優れるものであった。
【０１２９】
（比較例１）
表１に示すとおり、層Ｂに含有せしめる粒子組成を、不活性粒子αとして平均粒子径３４０ｎｍの架橋スチレン−ジビニルベンゼンを０．４３重量％、不活性粒子βとして平均粒径４８０ｎｍの架橋スチレン−ジビニルベンゼン（製造方法は以下の通り）を０．００１重量％に変え、さらにＴダイ複合口金内での積層比をＡ層／Ｂ層＝１２／１として表２に示すとおり、層Ｂの厚みを５００ｎｍとしたこと以外は実施例５と同様にして積層フィルムを製造した。
【０１３０】
（架橋スチレン−ジビニルベンゼンの製造方法）
実施例５の架橋スチレン−ジビニルベンゼンの製造において、３５℃で６２時間反応させたスチレンのシード粒子の水分散液１００ｍＬに、水４５ｍｌ、ジビニルベンゼン２０ｍｌ、スチレン１０ｍｌを加え“エマルゲン”９２０と“プロノン”２０８とをそれぞれ０．９ｇずつ加えて、７０℃で２４時間、窒素雰囲気中で反応させ、シード粒子中でスチレンとジビニルベンゼンとが架橋した平均粒子径４８０ｎｍの架橋スチレン−ジビニルベンゼンを含む水スラリーを得た。
【０１３１】
これをスリッターで６２０ｍｍ幅にスリットし、２５，０００ｍ長さのフィルムロールとした。得られた積層フィルムとフィルムロールおよびＤＶＣテープ加工適性とテープ特性は表１、表２、表３に示したとおりであり、フィルムロール内層硬度の均一性が悪化し、蒸着工程巻出時に搬送しわが発生して局所的な熱負けを発生させた結果、テープ生産性が大幅に悪化した。すなわち、蒸着磁気録媒体としての加工特性に劣っていた。
【０１３２】
（比較例２）
表１に示すとおり、層Ｂに含有せしめる粒子組成を、不活性粒子αとして平均粒子径２２０ｎｍのシリカ（製造方法は以下の通り）を０．４２重量％、不活性粒子βとして平均粒径７２０ｎｍの架橋シリコーンを０．１重量％に変えたこと、さらに易滑被覆層Ｄに含有せしめるコロイダルシリカを平均粒子径６ｎｍのものを使用して、塗液中の含有量を０．００４重量％としたこと以外は実施例５と同様にして積層フィルムを製造した。これをスリッターで６２０ｍｍ幅にスリットし、３０，０００ｍ長さのフィルムロールとした。得られた積層フィルムとフィルムロールおよびＤＶＣテープ加工適性とテープ特性は表１、表２、表３に示したとおりであり、ＤＶＣテープの特性としては初期、１５０回走行後ともに、ＤＯ個数が不良であった。すなわち、蒸着磁気録媒体としての特性に劣るものであった。
【０１３３】
（平均粒子径２２０ｎｍのシリカの製造方法、シリカおよび架橋シリコーンの添加方法）
ケイ酸ナトリウムの３．５重量％水溶液（ＳｉＯ２換算）をＨ型イオン交換樹脂で脱塩し、これに１．５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨ９に調整する。この水溶液の一部を分取し、攪拌しながら１００℃で１０分間加熱後、９０℃で保持する。次いで、この水溶液に脱塩してｐＨ＝９に調整したケイ酸ナトリウム水溶液を、攪拌しながら徐々に加えて反応を行い、２２０ｎｍのシリカ粒子を含む水分散液を得た。
【０１３４】
得られたシリカの水溶液にエチレングリコールを添加し、１００℃に加熱することで水を留出させ、シリカの１０重量％エチレングリコールスラリーとした。一方、架橋シリコーンをエチレングリコール中に分散せしめて５重量％のエチレングリコールスラリーとした。
【０１３５】
実施例１の（１）のポリエステル原料の製造において、エステル交換反応が終了し、トリメチルリン酸を添加した５分後に、架橋シリコーンを５重量％含有したエチレングリコールスラリーを２重量部、シリカを１０重量％含有したエチレングリコールスラリーを４．３重量部添加した
（平均粒子径６ｎｍのコロイダルシリカの製造方法）
実施例１のコロイダルシリカ製造において、１．５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨ９に調整した後、攪拌しながら８５℃で５分間加熱して反応を行い、平均粒子径６ｎｍのコロイダルシリカを含む水分散液を得た。
【０１３６】
（比較例３）
表１に示すとおり、層Ｂに含有せしめる粒子組成を、不活性粒子αとして平均粒子径３４０ｎｍの架橋スチレン−ジビニルベンゼンを０．６重量％、不活性粒子βとして平均粒径４８０ｎｍの架橋スチレン−ジビニルベンゼンを０．０３重量％に変え、さらにＴダイ複合口金内での積層比をＡ層／Ｂ層＝３０／１として表２に示すとおり、層Ｂの厚みを２００ｎｍとしたこと以外は比較例１（粒子添加方法は実施例５）と同様にして積層フィルムを製造した。これをスリッターで６２０ｍｍ幅にスリットし、４０，０００ｍ長さのフィルムロールとした。得られた積層フィルムとフィルムロールおよびＤＶＣテープ加工適性とテープ特性は表１、表２、表３に示したとおりであり、フィルムロール内層硬度の均一性が悪化し、蒸着工程巻出時に走行ズレが発生して局所的な熱負けを発生させた結果、テープ生産性が大幅に悪化した。またＤＶＣテープの特性としては１５０回走行後のＤＯ個数が不良であった。すなわち、蒸着磁気録媒体としての加工特性および蒸着磁気録媒体としての特性に劣るものであった。
【０１３７】
（比較例４）
表１に示すとおり、層Ｂに含有せしめる粒子組成を、不活性粒子αとして平均粒子径２２０ｎｍのシリカを０．２２重量％（添加方法は以下の通り）、不活性粒子βとして平均粒径１，５００ｎｍのシリカ（製造方法および添加方法は以下の通り）を０．０４重量％に変え、さらにＴダイ複合口金内での積層比をＡ層／Ｂ層＝３０／１として表２に示すとおり、層Ｂの厚みを２００ｎｍとしたこと、さらに易滑被覆層Ｄに含有せしめるコロイダルシリカを平均粒子径２２ｎｍのものを使用して、塗液中の含有量を０．０５５重量％としたこと以外は、比較例２と同様にして積層フィルムを製造した。これをスリッターで６２０ｍｍ幅にスリットし、４０，０００ｍ長さのフィルムロールとした。得られた積層フィルムとフィルムロールおよびＤＶＣテープ加工適性とテープ特性は表１、表２、表３に示したとおりであり、フィルムロール内層硬度の均一性が悪化し、蒸着工程巻出時に走行ズレが発生して局所的な熱負けを発生させた結果、テープ生産性が大幅に悪化した。またＤＶＣテープの特性としては初期、１５０回走行後ともに、ＤＯ個数が不良であった。すなわち、蒸着磁気録媒体としての加工特性および蒸着磁気録媒体としての特性に劣るものであった。
【０１３８】
（平均粒子径２２０ｎｍのシリカの添加方法）
実施例１の（１）のポリエステル原料の製造において、エステル交換反応が終了し、トリメチルリン酸を添加した５分後に、シリカを１０重量％含有したエチレングリコールスラリーを２．２重量部添加した。
【０１３９】
（平均粒子径１，５００ｎｍのシリカの製造方法および添加方法）
実施例１で得た平均粒子径１，０００ｎｍのシリカを含む水分散液の一部をさらに分取し、攪拌しながら１００℃で１５分間加熱後、９０℃で保持する。次いで、この水溶液に脱塩してｐＨ＝９に調整したケイ酸ナトリウム水溶液を、攪拌しながら徐々に加えて反応を行い、平均粒子径１，５００ｎｍのシリカを含む水分散液を得た。
【０１４０】
得られたシリカの水溶液にエチレングリコールを添加し、１００℃に加熱することで水を留出させ、シリカの１重量％エチレングリコールスラリーとした。
【０１４１】
実施例１の（１）のポリエステル原料の製造において、エステル交換反応が終了し、トリメチルリン酸を添加した５分後に、シリカを１重量％含有したエチレングリコールスラリーを４重量部添加した。
【０１４２】
（平均粒子径２２ｎｍのコロイダルシリカの製造方法）
実施例１のコロイダルシリカ製造において、１．５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨ９に調整した後、攪拌しながら１０５℃で１０分間加熱して反応を行い、平均粒子径２２ｎｍのコロイダルシリカを含む水分散液を得た。
【０１４３】
【表１】
2008018628.tif 000002
【０１４４】
【表２】
2008018628.tif 000003
【０１４５】
【表３】
2008018628.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【０１４６】
本発明の積層フィルムは、特に蒸着磁気記録媒体としての特性、並びに蒸着磁気記録媒体への加工性が良好であり、該用途のベース基材として好適に使用することができるが、蒸着型だけでなく、塗布型磁気記録媒体にも利用でき、その他、光記録媒体、光磁気記録媒体などの各種記録媒体用のベース基材としても好適に利用可能である。