(57)【要約】【解決手段】粘結剤、研磨剤、発泡剤、湿潤剤、香料、水を含有する歯磨剤の製造方法であって、粘結剤粉体と、湿潤剤及び水の混合比が湿潤剤／水＝８５／１５〜４０／６０（質量比）である湿潤剤水溶液とを連続式混合分散機に供給して粘結剤分散液を調製し、次いで、該粘結剤分散液と残りの水を含む液体原料とを混合機に供給して混合し、該粘結剤分散液中の粘結剤を膨潤溶解させた後、該粘結剤の膨潤溶解液に香料、研磨剤、発泡剤を含む残りの原料を混合することを特徴とする歯磨剤の製造方法。【効果】本発明の製造方法によれば、ダマ生成がなく、均一分散（一部膨潤）が可能で、配管への残留物の付着も抑制でき、小物槽の使用も削減できる。更に、粘結剤の膨潤溶解を効率的に行うことが可能となり、保型性及び肌の光沢に優れた高品質の歯磨剤を効率よく製造できる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
粘結剤、研磨剤、発泡剤、湿潤剤、香料、水を含有する歯磨剤の製造方法であって、粘結剤粉体と、湿潤剤及び水の混合比が湿潤剤／水＝８５／１５〜４０／６０（質量比）である湿潤剤水溶液とを連続式混合分散機に供給して粘結剤分散液を調製し、次いで、該粘結剤分散液と残りの水を含む液体原料とを混合機に供給して混合し、該粘結剤分散液中の粘結剤を膨潤溶解させた後、該粘結剤の膨潤溶解液に香料、研磨剤、発泡剤を含む残りの原料を混合することを特徴とする歯磨剤の製造方法。
【請求項２】
連続式混合分散機による混合分散を該連続式混合分散機の攪拌翼先端の線速度が１０〜５０ｍ/ｓの条件で、混合機による混合を該混合機の攪拌翼先端の線速度が０．３〜５ｍ／ｓの条件でそれぞれ行う請求項１記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粘結剤等が均一分散して保型性及び肌の光沢に優れた歯磨剤、特に練歯磨を工業的に有利に製造することができる歯磨剤の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現行の歯磨剤の製造方法においては、粘結剤の投入はプロピレングリコール（ＰＧ）の分散液（未膨潤）小物を調製し、他の小物槽又は主配合槽に投入している。ＰＧに分散させることで、粘結剤のダマが生成せず均一な膨潤物を得ることができる。
【０００３】
しかし、小物槽を用いての分散工程は製造時間を要するだけでなく、洗浄に手間がかかり、品種の切り替え時に多くの時間を要する課題がある。また、製造の効率化を図るため、高剪断の混合分散装置を用いた連続プロセスも提案されているが、粘結剤スラリーや研磨剤スラリーの事前調製など小物槽を必要とする点は解決されておらず、工程が面倒であり、更に香料や研磨剤などが微粒化され、香味や保型性の点でも好ましくないという課題があった。
【０００４】
なお、歯磨剤の製造方法としては、特許文献１（特開昭５８−２０８２０９号公報、全成分を混合後に粘結剤を膨潤溶解させる方法）、特許文献２（特開昭６１−２３６７１７号公報、未膨潤の粘結剤分散液と研磨剤スラリーを混合する方法）、特許文献３（特開平６−７２８３３号公報、連続式分散機で香料を除く全成分を混合する方法）、特許文献４（特開平６−９３３５号公報、連続式分散機で全成分を混合する方法。）が提案されている。
【０００５】
【特許文献１】特開昭５８−２０８２０９号公報
【特許文献２】特開昭６１−２３６７１７号公報
【特許文献３】特開平６−７２８３３号公報
【特許文献４】特開平６−９３３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、粘結剤等が均一分散して保型性及び肌の光沢に優れた歯磨剤を簡単な工程で工業的に有利に製造することができる歯磨剤の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、粘結剤、研磨剤、発泡剤、湿潤剤、香料、水を含有してなる歯磨剤の製造方法であって、粘結剤粉体と、湿潤剤及び水の混合比が湿潤剤／水＝８５／１５〜４０／６０（質量比）である湿潤剤水溶液とを連続式混合分散機に供給して粘結剤分散液を調製し、次いで、該粘結剤分散液と残りの水を含む液体原料とを混合機に供給して混合し、該粘結剤分散液中の粘結剤を膨潤溶解させた後、該粘結剤の膨潤溶解液に香料、研磨剤、発泡剤を含む残りの原料を混合することによって、粘結剤粉体を連続式の混合分散機を用いて分散させると共に、粘結剤の溶媒として、湿潤剤濃度を規定した混合液体原料を使用することで、ダマ生成がなく、均一分散（一部膨潤）が可能で、かつ配管への残留物の付着も抑制でき、小物槽の使用を削減できる上、残りの水を含む液体成分を分散後に添加することで、粘結剤の膨潤溶解を効率的に行うことが可能となり、保型性及び肌の光沢に優れた高品質の歯磨剤を簡単な工程で工業的に有利に製造できることを見出した。
【０００８】
従って、本発明は、
〔請求項１〕  粘結剤、研磨剤、発泡剤、湿潤剤、香料、水を含有する歯磨剤の製造方法であって、粘結剤粉体と、湿潤剤及び水の混合比が湿潤剤／水＝８５／１５〜４０／６０（質量比）である湿潤剤水溶液とを連続式混合分散機に供給して粘結剤分散液を調製し、次いで、該粘結剤分散液と残りの水を含む液体原料とを混合機に供給して混合し、該粘結剤分散液中の粘結剤を膨潤溶解させた後、該粘結剤の膨潤溶解液に香料、研磨剤、発泡剤を含む残りの原料を混合することを特徴とする歯磨剤の製造方法、
〔請求項２〕  連続式混合分散機による混合分散を該連続式混合分散機の撹拌翼先端の線速度が１０〜５０ｍ／ｓの条件で、混合機による混合を該混合機の撹拌翼先端の線速度が０．３〜５ｍ／ｓの条件でそれぞれ行う請求項１記載の製造方法
を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の歯磨剤の製造方法によれば、粘結剤（粉体）を連続式混合分散機で分散させ、かつ、粘結剤の溶媒として湿潤剤濃度を規定することで、ダマ生成がなく、均一分散（一部膨潤）が可能で、しかも、配管への残留物の付着も抑制でき、小物槽の使用も削減できる。更に、残りの水を含む液体成分を分散後に添加することで、粘結剤の膨潤溶解を効率的に行うことが可能となり、保型性及び肌の光沢に優れた高品質の歯磨剤を効率よく製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明につき更に詳細に説明すると、本発明は、粘結剤、研磨剤、発泡剤、湿潤剤、香料、水を含有してなる歯磨剤の製造方法であって、粘結剤粉体と、特定濃度の湿潤剤水溶液とを連続式混合分散機に供給して粘結剤分散液を調製し、次いで、該粘結剤分散液と残りの水を含む液体原料とを混合機に供給して混合し、該粘結剤分散液中の粘結剤を膨潤溶解させた後、該粘結剤の膨潤溶解液に香料、研磨剤、発泡剤を含む残りの原料を混合することを特徴とする歯磨剤の製造方法である。
【００１１】
本発明の歯磨剤の製造方法は、下記の工程Ｉ〜ＩＩＩを含む。
（Ｉ）粘結剤粉体と湿潤剤水溶液とを連続式混合分散機に供給する工程
（ＩＩ）（Ｉ）工程で得られた粘結剤分散液と残りの水を含む液体原料とを混合機に供給して混合し、粘結剤を膨潤溶解させる工程
（ＩＩＩ）（ＩＩ）工程で得られた粘結剤の膨潤溶解液に香料、研磨剤、発泡剤を含む残りの原料を混合する工程
【００１２】
（Ｉ）粘結剤粉体と湿潤剤水溶液とを連続式混合分散機に供給する工程
（１）混合分散機
この第一工程で粘結剤粉体と湿潤剤水溶液とを供給する混合分散機としては、連続式混合分散機が用いられ、この連続式混合分散機を用いることで粘結剤を粉体の状態で投入してもダマ生成を抑制できると共に、小物槽の使用を削減することができる。
【００１３】
連続式混合分散機種：
本発明に使用される連続式混合分散機は、粉体原料成分を供給する粉体供給ホッパーと、液体原料成分を供給する液体導入部と、好ましくは原料成分の供給時間を調整する設備としてポンプとを備える。該粉体供給ホッパー及び液体導入部より供給、流入された粉体及び液体が回転式の撹拌翼を設けたミキサー部で混合され、その混合分散液が排出口より排出される連続式混合分散装置である。
【００１４】
連続式混合分散機としては、種々のものを使用でき、前記撹拌翼の種類は特に限定されるものではなく、パドル翼、タービン翼、プロペラ翼などを単独で又は組み合わせて多段翼として使用することができるが、いずれの撹拌翼においても、該撹拌翼先端の線速度が１０〜５０ｍ／ｓ、特に２０〜４０ｍ／ｓの剪断力を有する高剪断型であることが好ましい。撹拌翼先端の線速度が１０ｍ／ｓ未満では粘結剤のダマが形成しやすく、保型性、練肌が悪くなる場合がある。一方、５０ｍ／ｓを越えると粘結剤の切断による粘度低下を起こし、保型性が悪くなる場合がある。
なお、上記線速度は、以下に示す計算式（１）より求められる。
計算式（１）：Ｕ＝πＮＤ／６０
Ｕ：線速度（ｍ／ｓ）、Ｎ：回転数（ｒｐｍ）、Ｄ：撹拌翼直径（ｍ）
【００１５】
上記連続式混合分散機としては、インライン型湿式混合分散装置が好適に用いられ、より具体的には、図１〜４及び図５に示すような２種のインライン型湿式混合分散装置が例示される。
はじめに、図１〜４に示すインライン型湿式混合分散装置について説明する。
このインライン型湿式混合分散装置−１は、粉体供給用ホッパーと液体導入部とを有し、かつこれらホッパー及び液体導入部からそれぞれ粉体及び液体が供給されて混合されるミキサー部に、複数枚の渦巻き状の羽根が取り付けられている。その外側に周方向に沿って多数の櫛歯で形成されたリング壁を有し、かつ回転軸を有するロータと、周方向に沿って設けられた多数の櫛歯で形成されたリング壁を有するステータとを備え、前記ホッパーから供給された粉体及び液体導入部から流入された液体が前記ロータの回転軸と一体に回転する羽根によって撹拌混合されると共に、この混合物が前記ロータ及びステータの櫛歯の隙間を通過する際に剪断されて、前記装置（Ａ）に設けられた排出口から排出するように構成されたものであることがよく、この場合、ロータが、渦巻き状の羽根の外側に多数の櫛歯で形成された内方リング壁が設けられ、かつこの内方リング壁の外側に該内方リング壁との間にリング状空隙部を形成するように多数の櫛歯で形成された外方リング壁が設けられたものであり、前記ステータがそのリング壁を前記リング状空隙部に挿入するように配設されたものであることが好ましく、更に、前記液体導入部が、液体を供給する設備として渦巻きポンプ等のポンプを備え、このポンプの流量を調整することにより液体の流入速度を調整するようにしたものであることが好ましい。
【００１６】
このような装置（Ａ１）の具体例について図１〜４を用いて、さらに詳しく説明する。
即ち、この装置（Ａ１）１は、粉体供給用ホッパー２及び液体導入部３を有する。この液体導入部３には、液体流路４が接続され、この流路にポンプ５が介装されており、このポンプ５の流量を調整することで流路４を流れる液体の供給速度が調整される。なお、６は後述するミキサー部１０の液体流入口であり、７及び８はそれぞれ開閉バルブである。
１０はミキサー部であり、ロータ１１及びステータ１５を備える。この場合、ロータ１１は中心部に回転軸１２を有し、この回転軸１２に複数枚の渦巻き状の羽根１３が取り付けられている。また、上記羽根１３の先端より外側に、周方向に沿って多数の櫛歯１４ａで形成された円形内方リング壁１５ａが設けられていると共に、この内方リング壁１５ａの外側に、該内方リング壁１５ａとの間に円形リング状空隙１６が形成されるように、周方向に沿って多数の櫛歯１４ｂで形成された円形外方リング壁１５ｂが設けられており、上記回転軸１２の回転と一体に羽根１３及び円形リング壁１５ａ，１５ｂが回転する。一方、ステータ２１は、大径円形リング状基体２２の下端周縁部に中間傾斜リング壁２３を介して周方向に沿って多数の櫛歯２４が形成された前記リング状空隙の直径と一致する直径を有する小径円形リング壁２５が一体に連設されたもので、このステータ２１のリング壁２５が前記ロータ１１のリング状空隙１６に挿入されるように配置されている。
そして、前記ホッパー２からミキサー部１０（羽根１３上）に導入された粉体と前記液体導入部３から液体流入口６を通ってミキサー部１０（羽根１３上）に導入された液体とが、ロータ１１の回転軸１２の回転と一体に回転する渦巻き状の羽根１３の回転によって撹拌混合されつつ内方リング壁１５ａ方向に流動せしめられ、上記櫛歯１４ａ、２４、１４ｂの隙間を通過する際に剪断され、排出口２６により排出される。
【００１７】
上記高剪断型のインライン型湿式混合分散装置（Ａ１）においては、ミキサー内のロータ及びステータの櫛歯状の隙間の隙間間隔が０．５〜５ｍｍ、特に１．５〜３．０ｍｍであることが好ましい。隙間間隔が０．５ｍｍより狭いと、粘結剤の剪断が強くなり、粘度低下を起こし、保型性が悪くなる場合がある。隙間間隔が５ｍｍより広いと有機粘結剤の剪断が弱くなり、有機粘結剤の分散不足でダマができ、保型性、肌の光沢が悪くなる場合がある。
【００１８】
次に、図５に示すインライン型湿式混合分散装置について説明する。
このインライン型湿式混合分散装置−２は、粉体供給筒と液体導入部とを有し、かつこれら粉体供給筒及び液体導入部からそれぞれ粉体及び液体が供給されて混合される溢流槽に、液体が内壁面に沿って薄膜状に自然落下し、下部開口部から流下するように設置されたオーバーフローコーンと、前記オーバーフローコーンの下部開口部及び支持板の下部に、溢流槽下部から挿入された回転駆動軸と一体に回転する回転混合盤とを備えるものがよく、前記粉体供給筒から供給される粉体が、前記回転駆動軸の先端の分散展開コーンの外斜面に沿って自然落下して、前記オーバーフローコーン内に薄膜状に自然落下する液体と接触する。そして、前記粉体及び液体は、回転混合盤上で前記回転混合盤上に設けられた多数の可動ピンと、前記フローコーンの支持板の下面に前記可動ピン間の隙間に挿入するように固定ピンが配設され、前記回転混合盤上で粉体及び液体が混合分散されるように構成されたものであることがよい。更に、前記液体導入部が、液体を供給する設備としてポンプを備え、このポンプの流量を調整することにより液体の流入速度を調整するようにしたものであることが好ましく、前記粉体供給筒の上部には、粉体供給用ホッパーと開閉弁を備え、この開閉弁の開閉により粉体供給量を調整するようにしたものであることが好ましい。
【００１９】
このような装置（Ａ２）の具体例について図５を用いて、さらに詳しく説明する。
インライン型湿式混合分散装置（Ａ２）は、粉体供給筒３０及び液体導入部３１ａを有する。この液体導入部３１ａには、液体流路３１が接続され、この流路には給水ポンプを設け、このポンプの流量を調整することで液体流路３１を流れる液体の供給速度が調整される。また、粉体供給筒３０の上部にはホッパー及び開閉バルブを設けることができ、この開閉バルブで粉体供給量が調整される。溢流槽３２に供給される液体は、その流入量に応じて、オーバーフローコーン３３上端部よりその内壁面に沿って薄膜状に自然流下する。一方、開口部３０ａより投入される粉体は、回転混合盤３４の上部中心部に突設する分散展開コーン３５に衝突してコーンの外斜面に沿って自然落下することによって、前記オーバーフローコーン３３から流下する薄膜状の流下液と接触する。流下液と粉体は、回転混合盤３４及び該回転混合盤３４上部に設けられた可動ピン３６ａと、オーバーフローコーン３３の支持板３７の下面に、前記可動ピン３６ａ間の隙間に挿入するように配設された固定ピン３６ｂを有する混合室３８に流入され、回転混合盤３４が回転駆動軸３９の回転によって、可動ピン３６ａと固定ピン３６ｂの間に生じる乱流により、粉体は均一に分散され、排出口４０より排出される。なお、４１は掻出し羽根である。
【００２０】
このような連続式混合分散機として具体的には、下記のものを使用することができる。
連続式混合分散機
フロージェットミキサーＭＷ型［（株）粉研パウテックス］
クアドロワイトロンＸＣ型、ＺＣ型［クアドロ社］
フラッシュブレンド［シルバーソン社］
ＢＥＣＯＭＩＸ  ＤＵＯ−ホモジナイザー［ベレンツ社］
ＵＴＬ２０００、ＤＲ２０００、ＤＲＳ２０００［ＩＫＡジャパン（株）］
【００２１】
なお、本発明において、練肌とは、歯磨剤の肌の光沢を評価したものであり、具体的には、歯磨剤をわら半紙等の上に出し、このわら半紙等を折って歯磨剤を挟みつぶして開いた時の歯磨剤表面の肌の光沢を目視で評価した時に、歯磨剤表面に粒が認められず、かつ良好な光沢を有するものを練肌がよいと評価する。この歯磨剤の練肌は、口中での歯磨剤の広がり易さにつながる。
【００２２】
（２）粘結剤粉体
粘結剤粉体としては、カラギーナン、キサンタンガム、ポリアクリル酸ナトリウムや、カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等のセルロース誘導体；アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸誘導体；ジェランガム、トラガントガム、カラヤガム等のガム類；ポリビニルアルコール等の合成粘結剤等の有機粘結剤が挙げられる。これら粘結剤は、１種を用いてもよく、２種以上を併用してもよい。歯磨剤における粘結剤の配合量は、０．１〜５％（質量％、以下同様。）を用いるのが好ましい。
【００２３】
なお、練歯磨に配合される粘結剤は、練歯磨剤の粉体と液体の系を安定化（液分離防止）させると共に、保型性を与える原料であり、有機粘結剤や無機粘結剤（例えばシリカゲル、ビーガム、ラポナイト、モンモリロナイト、ベントナイト等）があるが、本発明では、連続混合分散機に供給する粘結剤には、有機粘結剤を用いることが好ましい。無機粘結剤を高剪断ミキサーで有機粘結剤と同時に処理しても問題ないが、無機粘結剤は、高剪断による膨潤工程が必要ないため、第三工程による混合で問題ない。
【００２４】
（３）湿潤剤水溶液組成
第一工程において、湿潤剤としては、例えばソルビット、キシリット、エリスリトール等の糖アルコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール等の多価アルコールが挙げられるが、特にソルビット及び／又はグリセリンが好適に使用され、溶媒としては水が使用される。
【００２５】
湿潤剤と水の混合割合は、湿潤剤／水＝８５／１５〜４０／６０（質量比）、好ましくは７０／３０〜５０／５０の範囲とする。本発明では、湿潤剤水溶液の湿潤剤及び水の混合割合を上記範囲内とすることで、適度な粘結剤膨潤度の分散液を形成できるもので、湿潤剤の割合が上記値よりも高いと、粘結剤が粉体で存在している割合が多くなり、後工程での膨潤溶解の効率が悪くなる。一方、水の混合割合が上記値よりも高いと、粘結剤のダマが形成しやすくなり、歯磨剤の保型性や練肌が悪くなるだけでなく、配管に膨潤物が付着し、残留してしまう点からも好ましくない。
【００２６】
また、湿潤剤として糖アルコール、例えばソルビット等を使用した場合は、その濃度が７０％を超えると結晶化しやすくなるため実使用上好ましくなく、その混合割合は、湿潤剤／水＝７０／３０〜４０／６０（質量比）の範囲が好適である。
一方、多価アルコール、例えばグリセリン等を使用した場合は、その濃度が高い場合は粘性が高くなるため、連続式混合分散機への供給速度が遅くなり、また、適度な粘結剤膨潤度の分散液を形成しづらくなり、好ましくなく、その混合割合は、湿潤剤／水＝８５／１５〜４０／６０の範囲が好適である。
【００２７】
なお、ここで、湿潤剤の比率は純分で示した値である。例えば、ソルビットの場合は粉体としての濃度を表し、汎用的に使用される７０％ソルビット水溶液の場合はソルビット／水＝７０／３０と表記する。
【００２８】
本発明において使用される好適な湿潤剤は、上記したようにソルビット及び／又はグリセリンであり、これらは通常歯磨剤に使用される他の湿潤剤と比較し、香味への影響が少なく、多量に配合が可能な点及び粘結剤の分散性が良好な点から好適に使用される。なお、ソルビットは高純度のソルビット粉体を水に溶解し、規定濃度のソルビット液を調製しても、汎用のソルビット液（例えば７０％液）を規定濃度に希釈、又はそのまま使用しても良い。グリセリンも同様に高純度の濃グリセリン又はグリセリン（例えば８５％液）を規定濃度に希釈、又はそのまま使用しても良い。
【００２９】
また、溶媒としての水は、歯磨剤中に配合される水の一部を湿潤剤と混合する。
通常、歯磨剤における湿潤剤の配合量は組成物全体の５〜６０％であり、また、水の配合量は組成物全体の２０〜７０％であり、本発明では、組成物に配合される水の一部を粘結剤の分散媒として上記混合割合となるように使用し、残りの水は粘結剤分散後の膨潤溶解時に使用する。なお、いずれの場合も水溶性の他の原料（粘結剤及び発泡剤を除く水溶性原料）を予め溶解した混合水溶液を使用してもよい。
【００３０】
例えば第一工程における水の使用量は、組成物全体の５〜２５％が好ましいが、粘結剤配合量によって異なり、粘結剤の配合量全体に対し１〜２５倍量（質量比）が好ましく、２〜２０倍量（質量比）がより好ましい。粘結剤に対する水の比率が１倍未満では、粉体で存在している粘結剤の割合が高くなり、後工程での膨潤溶解の効率が悪くなる場合がある。また、粘結剤に対する水の比率が２５倍を超えると、粘結剤のダマが形成しやすくなり、歯磨剤の保型性や練肌が悪くなる点から好ましくない。
【００３１】
ここで、粘結剤分散液とは、粘結剤が湿潤剤水溶液に均一分散された液を示すが、本発明では粘結剤が粉体の状態（未膨潤）と膨潤溶解している状態とが混在している分散液を示す。この分散液の状態については、連続式混合分散機による分散直後と経時後の粘度変化及び顕微鏡観察による未膨潤粘結剤粒子の有無により確認できる。連続式混合分散機の処理液を顕微鏡観察すると、処理直後では連続混合分散機により微細化された粘結剤粒子が多数観察されたが、１０分以上経過した処理液では前記粒子が消失していた。
従って、本発明においては、顕微鏡観察により、粘結剤粒子が認められた液を粘結剤分散液とし、粒子が認められなかった液を膨潤溶解液として、区別する。
【００３２】
（４）連続式混合分散機での混合条件
第一工程において、粘結剤粉体と、湿潤剤水溶液とを混合分散機で混合する際、混合条件は、前述のとおり、連続式混合分散機の撹拌翼先端の線速度が１０〜５０ｍ／ｓが好ましく、特に２０〜４０ｍ／ｓであることがより好ましい。この条件を満たす撹拌翼の回転数としては、例えば、撹拌翼先端の直径が０．０９５ｍのミキサーの場合、２，０１１〜１０，０５７ｒｐｍ、特に４，０２２〜８，０４６ｒｐｍの範囲が好適になる。
【００３３】
粘結剤粉体の連続式混合装置への供給量は、粉体用供給ホッパーに設けたバルブの開閉などで調整できる。
また、湿潤剤水溶液の供給量は、液体流路に設けられた送液用のポンプで調整することが可能である。具体的な湿潤剤水溶液の供給量は、使用する混合装置又は上記ポンプの処理能力によって異なるが、例えば、後述する実施例で使用したクアドロワイトロンＺＣ型（クアドロ社製）の処理能力は、ソルビット７０％液（比重１．３（２５℃））の場合、１，２２０ｍＬ／秒（１，５８６ｇ／秒）であり、その時の粉体供給量としては１９〜４７６ｇ／秒の範囲とすることが好ましい。
なお、第一工程における温度条件は０〜６０℃、特に１０〜５０℃が好適である。
連続式混合分散機での混合条件が上記範囲を満たさない場合は、満足な混合分散ができず、本発明の目的を達成することができない場合がある。
【００３４】
（ＩＩ）第一工程で得られた粘結剤分散液に残りの水を含む液体原料を混合機に供給して混合し、粘結剤を膨潤溶解させる工程
第二工程は、粘結剤分散液に残りの水を含む液体原料を混合し、粘結剤を膨潤溶解させるもので、残りの水を含む液体原料を第一工程で得られた粘結剤分散液と混合することで効率的に均一溶解（完全膨潤）できる。
【００３５】
この第二工程における粘結剤の膨潤溶解とは、第一工程で得られた一部未膨潤の粘結剤分散液が液体成分に完全に膨潤溶解した状態を示す。膨潤溶解状態は、粘度変化及び顕微鏡観察による未膨潤粘結剤粒子の有無により確認できる。
【００３６】
第二工程で使用する混合機としては、一般的に混練機（科学技術総合研究所発行「混練装置」参照）と呼ばれる、粉体を液体中に均一分散させ、粉体に液体をコーティングすることを目的とした混合装置を用いる。この混練機には、ホイール形、ボール形、ブレード形、ロール形などあるが、この中でもブレード形が高粘度液の混合効率の点から好ましい。ブレード形混練機の種類としてはニーダー、パドルミキサー、リボンミキサー、スクリューミキサー、スパイラルミキサー、プラネタリーミキサーなどが挙げられる。中でも、洗浄性及び多量の研磨剤を効率的に混合分散できる点から、ニーダー、スパイラルミキサー、プラネタリーミキサーがより好ましい。
【００３７】
これらの混合機に使用される撹拌翼（ブレード）は特に限定されるものではないが、ニーダーの撹拌翼としては、シグマ形、ゼット形、マスチケータ形などが挙げられ、単独で用いても又は２種以上を組み合わせて使用しても良い。一方、スパイラルミキサー、プラネタリーミキサーの撹拌翼としては、スクリュービータ形、フック形などが挙げられ、単独で又は２種以上を組み合わせて使用することができる。
なお、第二工程で使用される混合機としては、回分式、連続式のどちらも使用できる。
第二工程で使用する混合機として具体的には、図６に示すシグマ形の撹拌翼５１とゼット形の撹拌翼５２を組み合わせたニーダーなどを好適に使用することができる。
【００３８】
第二工程における混合条件は、混合機撹拌翼先端の線速度を基準として、好ましくは０．３〜５ｍ／ｓであり、より好ましくは０．５〜２ｍ／ｓである。線速度が０．３ｍ／ｓ未満では、粘結剤分散液と残りの液体原料との均一混合性に劣り、効率的に膨潤溶解液を得ることができない場合があり、５ｍ／ｓを超えると、気泡の混入が抑制されず、第三工程以降の脱泡を効率的に行うことができない場合がある。
なお、上記線速度は、前記計算式（１）より求められる。但し、複数の撹拌翼を組み合わせた場合や、プラネタリーミキサーのように遊星運動（自転・公転）する混合機の場合は、線速度の大きい方を基準として計算する。例えば、図６に示すゼット形とシグマ形の撹拌翼を組み合わせたニーダーの場合、撹拌翼直径が大きい右側のシグマ形の直径Ｄを用いて線速度を求める。
【００３９】
上記条件を満たす撹拌翼の回転数としては、例えば、撹拌翼先端の直径が０．２８ｍのミキサーの場合２０〜３４２ｒｐｍ、特に３４〜１３６ｒｐｍの範囲が好適である。なお、本発明では、このように第二工程では高剪断力をかけずに分散液を混合するもので、これにより、粘結剤の高分子鎖の切断による減粘が抑制でき、歯磨剤の保型性を保持するとともに、粘結剤を効率的に膨潤溶解させることができる。
なお、第二工程における温度条件は０〜５０℃、好ましくは１０〜４０℃である。
【００４０】
第二工程で粘結剤分散液に混合する残りの水を含む液体原料とは、上記粘結剤の分散媒として使用した湿潤剤水溶液及び香料を除く常温（１５〜２５℃）で液体の原料のことである。ここでは、複数の残りの液体原料を、小物槽を用いて事前に混合してもよく、更には下記に示す残りの原料（固体）を、小物槽において溶解混合した水溶液を使用しても良い。
残りの液体原料として具体的には、残りの水、ポリオキシエチレンソルビタンラウレート、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油などのノニオン界面活性剤、カミツレエキス、オウバクエキスなどの植物抽出物が挙げられる。なお、水以外のこれら残りの液体原料の配合量は、歯磨剤への通常配合量とすることができる。
【００４１】
（ＩＩＩ）粘結剤の膨潤溶解液に香料、研磨剤粉体、発泡剤を含む残りの原料を混合する工程
第三工程では、第二工程で得られた粘結剤の膨潤溶解液に香料、研磨剤、発泡剤を含む残りの原料を混合する。これら残りの原料は同時に一括投入しても良いが、香味発現の点より、以下の投入順序が好ましい。
まず、前記膨潤溶解液に香料を添加し、撹拌する。次いで研磨剤を粉体の状態で投入する。香料を研磨剤の後から投入した場合、香料が研磨剤へ吸着し難くなるため好ましくなく、研磨剤を粉体状態でなくスラリー化して投入した場合も同様に香料が研磨剤へ吸着し難くなるため好ましくない。次いで、発泡剤を除く全ての残りの原料を投入した後、１〜１０ｋＰａ程度の減圧下で、混合物を減圧脱泡する。最後に発泡剤を添加し、その後、再び１〜１０ｋＰａ程度の減圧下で、全原料を撹拌して混合し歯磨組成物を得る。このように粘結剤膨潤溶解後に香料、研磨剤、発泡剤を含む残りの原料を混合することで、香味発現が良好となる。
【００４２】
なお、第三工程で使用する装置は、通常、第二工程で使用する装置と同じものを使用できるが、真空ポンプ等の付帯がなく、減圧脱泡できない装置を用いた場合は、更に連続式の真空脱泡装置を使用しても良い。
【００４３】
第三工程で添加する残りの原料とは、前工程で配合した原料を除いた通常歯磨剤成分として使用される公知の成分である。例えば、練歯磨剤においては、通常、研磨剤、有機粘結剤、無機粘結剤、湿潤剤、溶剤、香料、可溶化剤、着色剤、防腐剤、有効成分、矯味剤、増粘剤、甘味剤、ｐＨ調整剤、安定剤、洗浄剤、吸着剤、清涼剤、発泡剤等が配合されるが、第三工程で添加する残りの原料とは、これら成分から上記した第一工程で使用した粘結剤、湿潤剤及び水を含む液体原料を除いた成分原料で、前工程において未配合の原料である。
【００４４】
研磨剤（粉体）としては、リン酸水素カリウム・無水和物、リン酸水素カルシウム・２水和物、第３リン酸カルシウム、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、水酸化アルミニウム、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、不溶性メタリン酸ナトリウム、第３リン酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、硫酸カルシウム、ケイ酸ジルコニウム、ポリメタクリル酸メチル、その他の合成樹脂等が挙げられ。これら研磨剤は、１種を用いてもよく、２種以上を併用してもよい。歯磨剤における配合量は、組成物全体の７〜５０％を用いるのが好ましい。
【００４５】
無機粘結剤としては、シリカゲル、ビーガム、ラポナイト、モンモリロナイト、ベントナイト、カオリン等挙げられ、歯磨剤における無機粘結剤の配合量は、組成物全体の０．１〜１０％が好ましい。
【００４６】
発泡剤としては、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤等を配合することができる。アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸ナトリウム、Ｎ−ラウロイルサルコシン酸ナトリウム、Ｎ−ミリストイルサルコシン酸ナトリウム等のＮ−アシルサルコシン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、水素添加ココナッツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、Ｎ−パルミトイルグルタミン酸ナトリウム等のＮ−アシルグルタミン酸塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルタウリンナトリウム、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルアラニンナトリウム、α−オレフィンスルホン酸ナトリウム等が挙げられる。ノニオン界面活性剤としては、ショ糖脂肪酸エステル、マルトース脂肪酸エステル、ラクトース脂肪酸エステル等の糖脂肪酸エステル、マルチトール脂肪酸エステル、ラクチトール脂肪酸エステル等の糖アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート等のポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ラウリン酸モノ又はジエタノールアミド、ミリスチン酸モノ又はジエタノールアミド等の脂肪酸モノ又はジエタノールアミド、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エステル等が挙げられる。これら発泡剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。歯磨剤における配合量は、組成物全体の０．１〜１０％が好ましい。
【００４７】
香料成分としては、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料成分；これらの天然香料成分の加工処理した香料成分；メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１，２−ジオール、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド等の単品香料成分；ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー等の調合香料成分等、口腔用組成物に用いられる公知の香料成分素材が挙げられる。これら香料成分は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。歯磨剤における配合量は、組成物全体の０．１〜５％を用いるのが好ましい。
【００４８】
更に、残りの原料としては、有効成分、防腐剤、着色剤、甘味剤、可溶化剤、矯味剤、増粘剤、ｐＨ調整剤、安定剤、洗浄剤、吸着剤、清涼剤等が挙げられる。
【００４９】
具体的には有効成分として、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化ナトリウム、ヒノキチオール、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンザルコニウム、イソプロピルメチルフェノール、トリクロサン、クロルヘキシジン塩類等、デキストラナーゼ、アミラーゼ、プロテアーゼ、リゾチーム、ムタナーゼ等の酵素類、塩化ナトリウム、ε−アミノカプロン酸、トラネキサム酸、トコフェロール類、グリチルレチン酸類、アスコルビン酸及びその誘導体とその塩類、生薬、硝酸カリウム、カミツレ、オウゴン等が挙げられる。塩化ナトリウムを除く歯磨剤における配合量は、組成物全体の０．００１〜５％が好ましい。塩化ナトリウムの歯磨剤における配合量は、組成物全体の５〜２５％が好ましい。
【００５０】
防腐剤として、各種パラベンのほかトリクロサン等の非イオン性抗菌剤、塩化ベンゼトニウム、塩化セチルピリジニウム等のカチオン性抗菌剤、安息香酸ナトリウム等が挙げられる。着色剤として、食用色素類、二酸化チタン等が挙げられる。
【００５１】
甘味剤として、サッカリンナトリウム、アスパラテーム、ステビオサイド、ステビアエキス、マルトース、ラクトース、ペリラルチン、グリチルリチン塩類、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、パラメトキシシンナミックアルデヒド等が挙げられる。歯磨剤における配合量は、組成物全体の０．０１〜５％が好ましい。
【実施例】
【００５２】
以下、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。なお、以下の例において配合量はいずれも質量％である。
【００５３】
〔実施例１〕
表１に示す組成の歯磨組成物５０ｋｇを、連続式混合分散機として図１〜４に示すインライン型湿式混合分散装置（Ａ１）を用い、図７に示すバッチ式混合機を用いた設備により下記方法で製造した。
粘結剤粉体（アルギン酸ナトリウム、カラギーナン）を連続式混合分散機（Ａ１）１（クアドロワイトロンＺＣ１型；クアドロ社製）の粉体供給用ホッパー２に投入、次いで７０％ソルビット水溶液を液体導入部３に投入した。粘結剤粉体及びソルビット水溶液をそれぞれ１００ｇ／秒、１，２２０ｍＬ／秒の流量で連続式混合分散機のミキサー部１０の中に供給し、混合した。この時の粉体供給量は粉体供給用ホッパー２の下部に設けた開閉バルブ８で調整し、湿潤剤水溶液の流量はポンプ５（連続式混合機付帯の渦巻きポンプ）で調整（インバーター）した。また、ミキサー部１０のロータ（撹拌翼）回転数は６，５００ｒｐｍで、撹拌翼先端の線速度は３２ｍ／ｓである。排出口２６から排出される粘結剤分散液（下記の粘度等の測定時のサンプル１）と残りの液体原料（精製水）を、図７に示すバッチ式混合機６１（真空ニーダー６０Ｌ；近畿機械社製）に同時に投入した（ニーダー回転数４０ｒｐｍ）。投入終了後、回転数４０ｒｐｍ（以下の工程も同回転数で実施）で５分間撹拌し、均一な粘結剤膨潤溶解液（下記の粘度等の測定時のサンプル２）を調製した。なお、この時の撹拌翼先端の線速度は０．６ｍ／ｓである。その後、残りの原料（増粘性シリカ、酸化チタン、サッカリンナトリウム）を投入し、５分間混合した後、香料を投入し２分間混合、さらに研磨剤（無水ケイ酸）を投入し、３分間混合した後、圧力３ｋＰａで１０分間混合、分散しながら減圧脱泡を行った。更に、常圧下ラウリル硫酸ナトリウムを添加し、圧力３ｋＰａで１０分間混合、分散しながら第２段階の減圧脱泡を行い、練歯磨を製造した。なお、上記製造はいずれも２０〜３０℃で実施した。
【００５４】
本実施例で得られた粘結剤分散液（サンプル１）及び粘結剤膨潤溶解液（サンプル２）について、調製直後及び１０分静置後の粘度測定（ＢＨ型粘度計、ロータＮｏ．７、回転数２０ｒｐｍ、測定時間２分）、並びに未膨潤粘結剤粒子の有無を確認するため顕微鏡観察（オリンパス製ＡＸ７０）を実施した。
表２の結果からわかるように、サンプル１の直後粘度が１０分後には大幅に増粘していることから、この工程においては粘結剤が完全に膨潤溶解していないことがわかる。また、顕微鏡観察において、サンプル１では見られた未膨潤の粘結剤粒子がサンプル２では見られなかったことより、この工程で粘結剤が完全に膨潤溶解していることが確認できる。
【００５５】
〔実施例２〕
下記のように変更する以外は実施例１と同様にして練歯磨を製造した。
実施例１との変更点
連続式混合分散機；図５に示すフロージェットミキサー：（株）粉研パウテックス製
混合分散条件；
回転数：１，０００ｒｐｍ、撹拌翼先端の線速度：１６ｍ／ｓ
粉体供給量：１５ｇ／秒、液量：２２０ｍＬ／秒
湿潤剤水溶液；ソルビット／プロピレングリコール／水＝５６／６／３８
それ以降の工程は実施例１と同様で、組成は表１に示す通りである。
【００５６】
〔実施例３〕
下記のように変更する以外は実施例１と同様にして練歯磨を製造した。
実施例１との変更点
連続式混合分散機；ＢＥＣＯＭＩＸ  ＤＵＯ−ホモジナイザーＤＨ１００：ベレンツ社製
混合分散条件；
回転数：８，０００ｒｐｍ、撹拌翼先端の線速度：２５ｍ／ｓ
粉体供給量：８０ｇ／秒、液量：１，０００ｍＬ／秒
湿潤剤水溶液；グリセリン／プロピレングリコール／水＝６５／７／２８
残りの液体成分の投入方法；上記湿潤剤水溶液投入終了後、ホッパー３３より投入（液量１，１００ｍＬ／秒）
バッチ式混合機（真空ニーダー）の混合条件；
回転数：２０ｒｐｍ、撹拌翼先端の線速度：０．３ｍ／ｓ
それ以外の工程は実施例１と同様で、組成は表１に示す通りである。
【００５７】
〔実施例４〕
下記のように変更する以外は実施例１と同様にして練歯磨を製造した。
実施例１との変更点
連続式混合分散機；ＤＲ２０００／０５  ＩＫＡジャパン製
混合分散条件；
回転数：５，８００ｒｐｍ、撹拌翼先端の線速度：２３ｍ／ｓ
粉体供給量：４５ｇ／秒、液量：９００ｍＬ／秒
湿潤剤水溶液；ソルビット／グリセリン／水＝４０／３０／３０
粘結剤種類；カラギーナン／カルボキシメチルセルロースナトリウム
研磨剤種類；無水リン酸カルシウム
バッチ式混合機（プラネタリーミキサー）；ハイビスミックス；プライミクス（株）製
混合条件；
回転数：公転２６ｒｐｍ／自転６０ｒｐｍ
撹拌翼先端の線速度（自転）：０．８ｍ／ｓ
それ以外の工程は実施例１と同様で、組成は表１に示す通りである。
【００５８】
〔実施例５〕
下記のように変更する以外は実施例１と同様にして練歯磨を製造した。
実施例１との変更点
混合分散条件；
回転数：５，０００ｒｐｍ、撹拌翼先端の線速度：２５ｍ／ｓ
粉体供給量：３５ｇ／秒、液量：１，０００ｍＬ／秒
湿潤剤水溶液；ソルビット／プロピレングリコール／水＝６４／９／２７
粘結剤種類；ポリアクリル酸ナトリウム／キサンタンガム
バッチ式混合機；スパイラルミキサー５０Ｌ（品川製作所製）
混合条件；
回転数：４０ｒｐｍ、撹拌翼先端の線速度：０．５ｍ／ｓ
その他の工程；発泡剤までの全ての原料を混合した後、混合物は連続式脱泡機（バサター：コーネルマシン社製：回転数２，５００ｒｐｍ）に供給され、圧力３ｋＰａで減圧脱泡を行い、練歯磨を製造した。
それ以外の工程は実施例１と同様で、組成は表１に示す通りである。
【００５９】
〔比較例１〕
湿潤剤水溶液を下記のように変更する以外は実施例２と同様にして練歯磨を調製した。
湿潤剤水溶液；ソルビット／プロピレングリコール／水＝２９／６／６５
【００６０】
〔比較例２〕
下記のように変更する以外は実施例２と同様にして練歯磨を製造した。
実施例１との変更点
湿潤剤水溶液；グリセリン／プロピレングリコール／水＝４８／４／４８
残りの液体成分の投入；なし、連続式混合分散装置に一括投入
それ以外の工程は実施例１と同様。
【００６１】
〔比較例３〕
表１に示す組成の歯磨組成物１４０ｋｇを下記方法で製造した。
７０％グリセリン水溶液を高剪断型の湿式混合分散装置（容量２００Ｌユニバーサルミキサー；パウレック社製）に投入し、次いで、粘結剤粉体（アルギン酸ナトリウム、カラギーナン）を供給量２８ｇ／秒で投入し、投入後、アジテータ６０ｒｐｍ、ホモミキサー３，２００ｒｐｍ（撹拌翼先端の線速度２０ｍ／ｓ）の条件で５分間混合した。これに、残りの液体原料（精製水）を投入、アジテータ６０ｒｐｍ（撹拌翼先端の線速度２ｍ／ｓ）で５分間混合し、均一な粘結剤膨潤溶解液を得た。この膨潤溶解液に残りの原料（増粘性シリカ、酸化チタン、サッカリンナトリウム）を投入し、５分間混合した後、香料を投入し２分間混合、さらに研磨剤粉体（無水ケイ酸）を加え、５分間混合した後、圧力３ｋＰａでアジテータ６０ｒｐｍ、ホモミキサー１，３００ｒｐｍで上下循環させながら、混合、分散し、１０分間、第１段階の減圧脱泡を行った。更に、常圧に戻しラウリル硫酸ナトリウムを加え、再び圧力３ｋＰａで上記条件で混合、分散しながら第２段階の減圧脱泡を行い、練歯磨を製造した。
なお、上記製造はいずれも２０〜３０℃で実施した。
【００６２】
得られた歯磨剤について、下記方法で評価した。結果を表３に示す。
練歯磨の評価方法
１．香味
歯磨剤１ｇを歯ブラシにとり、実際に歯みがきした時の香味を以下に示す３段階での香味専門パネラー８名が評価した。
３点：歯磨剤として良好な香味があり、使用感に優れる
２点：歯磨剤として香味のバランスがわずかに崩れているが、商品性に問題はない
１点：歯磨剤として香味のバランスが崩れ、商品性に問題がある
２．練肌（肌の光沢）
口径８ｍｍのチューブに充填した歯磨剤を紙の上に約１０ｃｍ押出し、上部に紙を乗せた。この状態で、上部の紙の上を指で押しながら、歯磨組成物を伸ばした後、上部の紙を取り、紙の上に広がった歯磨組成物の外観を以下に示す３段階で、専門パネラー８名が評価した。
３点：表面が均一で、粒（ダマ）がなく、光沢がある
２点：表面が均一で、粒（ダマ）がないが、光沢もない
１点：表面が不均一で、粒（ダマ）が見られる
香味及び練肌の評価基準
◎：平均２．５点以上
○：平均２．０点以上、２．５点未満
△：平均１．５点以上、２．０点未満
×：平均１．５点未満
【００６３】
３．保型性
口径８ｍｍのチューブに充填した歯磨組成物を歯ブラシ（ライオン株式会社製  クリニカハブラシ；植毛部形状：４列、ヨコ２０ｍｍ、タテ９ｍｍ、高さ１０ｍｍ、毛の硬さ：普通）上に約１ｃｍ押出し、１分後のペースト形状及び歯ブラシへの浸み込み程度を以下に示す４段階で評価した。
◎：歯ブラシ上でペーストの形状が保たれており、染み込みは１ｍｍ以下
○：歯ブラシ上でペーストの形状がわずかに崩れており、染み込みは１〜３ｍｍ
△：歯ブラシ上でペーストの形状が崩れており、染み込みは３〜５ｍｍ
×：歯ブラシ上でペーストの形状が完全に崩れており、染み込みは５ｍｍ以上
【００６４】
【表１】
2008088144.tif 000002
表中、ナトリウム塩はＮａと略した（以下、同様。）。
【００６５】
商品名（製造メーカー）
＊１  キミカアルギンＩ−３（キミカ）
＊２  ＧＥＮＵＶＩＳＣＯ  ｔｙｐｅ  ＰＪ−ＪＰＥ（ＣＰケルコジャパン）
＊３  レオジック  ２５０Ｈ（日本純薬）
＊４  サンローズ  Ｆ１０ＬＣ（日本製紙ケミカル）
＊５  モナートガムＤＡ（大日本製薬）
＊６  ７０％ソルビット液（東和化成工業）
＊７  ８５％グリセリン液（阪本薬品工業）
＊８  アデカプロピレングリコール（旭電化）
＊９  Ｔｉｘｏｓｉｌ４３（ローディア）
＊１０  歯磨用リン酸水素カルシウム（東ソー・アクゾ）
＊１１  トクシール（トクヤマ）
＊１２  タイペーク  ＣＲ−５０（石原産業）
＊１３  サッカリンナトリウム（大東化学工業）
＊１４  アルスコープＬＮ−９０Ｐ（東邦化学工業）
【００６６】
【表２】
2008088144.tif 000003
【００６７】
【表３】
2008088144.tif 000004
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】インライン型湿式混合分散装置（クアドロワイトロンＺＣ１型；クアドロ社製）の概略図である。
【図２】同図のホモミキサー部の拡大図である。
【図３】ロータの概略平面図である。
【図４】ステータの概略平面図である。
【図５】インライン型湿式混合分散装置（フロージェットミキサー；（株）粉研パウレック製）の概略図である。
【図６】ブレード型混合機（ニーダー）のブレード翼形状を示す概略平面図である。
【図７】本発明の実施例１で使用したバッチ式混合機を用いた設備の概略図である。
【符号の説明】
【００６９】
１  高剪断型のインライン型湿式混合分散装置（Ａ１）
２  粉体供給用ホッパー
３  液体導入部
４  液体流路
５  ポンプ
６  液体流入口
７  開閉バルブ
８  開閉バルブ
１０  ミキサー部
１１  ロータ
１２  回転軸
１３  羽根
１４ａ  櫛歯
１４ｂ  櫛歯
１５ａ  内方リング壁
１５ｂ  外方リング壁
１６  リング状空隙
２１  ステータ
２２  大径円形リング状基体
２３  中間傾斜リング壁
２４  櫛歯
２５  小径円形リング壁
２６  排出口
３０  粉体供給筒
３０ａ  開口部
３１  液体流路
３１ａ  液体導入部
３２  溢流槽
３３  オーバーフローコーン
３４  回転混合盤
３５  分散展開コーン
３６ａ  可動ピン
３６ｂ  固定ピン
３７  支持板
３８  混合室
３９  回転駆動軸
４０  排出口
４１  掻出し羽根
５１  シグマ形ブレード
５２  ゼット形ブレード
６１  真空ニーダー
【図１】
2008088144.tif 000005
【図２】
2008088144.tif 000006
【図３】
2008088144.tif 000007
【図４】
2008088144.tif 000008
【図５】
2008088144.tif 000009
【図６】
2008088144.tif 000010
【図７】
2008088144.tif 000011