(57)【要約】【課題】繊維紡糸用ノズルの変形を引き起こすことなく、ノズル内の付着物および腐食部分を充分に除去することができる繊維紡糸用ノズルの洗浄方法を提供する。【解決手段】弾性材からなるコア粒子１１の表面に砥粒１３が付着した研磨材を、ノズル内へ噴射する噴射工程を有することを特徴とする繊維紡糸用ノズルの洗浄方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
弾性材からなるコア粒子の表面に砥粒が付着した研磨材を、ノズル内へ噴射する噴射工程を有することを特徴とする繊維紡糸用ノズルの洗浄方法。
【請求項２】
前記噴射工程の前に、前記ノズル内面を溶剤で洗浄する予備洗浄工程を有することを特徴とする請求項１記載の繊維紡糸用ノズルの洗浄方法。
【請求項３】
前記噴射工程において、前記砥粒の粒子径を変えて複数回噴射を行うことを特徴とする請求項１または２記載の繊維紡糸用ノズルの洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶融紡糸法により光学繊維等の繊維状製品を製造する際に用いられる繊維紡糸用ノズルの洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、プラスチック光ファイバをはじめとする光学繊維は溶融紡糸により製造されている。図２は溶融紡糸工程の例を模式的に示した一部断面図であり、符号１は繊維紡糸用ノズル（以下、単に「ノズル」ということもある。）、２は光学繊維を示す。溶融紡糸工程においては、図２に示されるように、コア材あるいはクラッド材として用いられる樹脂２ａが繊維紡糸用ノズル１に供給され、該ノズル１の先端から繊維状に賦形された光学繊維２が吐出される。
しかし、かかる溶融紡糸工程においては、図３に模式的に例示するように、ノズル１内にコア材やクラッド材が樹脂炭化物３として残留することがある。そして、該樹脂炭化物３の量が時間の経過と共に増大すると、樹脂２ａの流路を阻害して樹脂２ａの滞留を引き起こしたり、滞留した樹脂２ａ中に樹脂炭化物３が混入するおそれがある。また、ノズル１の出口付近に前記樹脂炭化物３が付着すると、吐出される光学繊維の２直径が局所的に変動する外形異常を引き起こし、光学繊維２の光学特性が悪化する問題が発生する。
【０００３】
従って、溶融紡糸法により光学繊維を製造する際に、光学繊維の品質を長期にわたり良好に維持するには、ノズル内の洗浄を定期的に行ない、ノズル内に付着または残留している樹脂炭化物を除去する必要がある。このようなノズルの洗浄方法として従来は、アセトン等の有機溶媒を用いて洗浄する方法、加熱処理による洗浄方法、あるいはアルカリ溶液による加熱洗浄方法等が行なわれていた。
【０００４】
また、光学繊維のクラッド材としてフッ素含有樹脂を使用した場合には、ノズル１の内壁が腐食を起こす場合がある。かかる腐食が起こるとノズル１の内部にて樹脂（クラッド材）２ａが滞留しやすい部分が生じ、滞留して劣化した樹脂が混入することで光学繊維の光学特性が悪化する現象や、ノズル１内での樹脂の流動状態が変動して光学繊維の外径寸法の異常となる問題が発生しやすくなる。
したがってノズル内に腐食が生じた場合には、腐食が進行する前に腐食部分を除去することが好ましい。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の有機溶媒を用いて洗浄する方法では、ノズル内に付着した樹脂炭化物や腐食部分を充分に除去することが難しい。
【０００６】
一方、加熱処理による洗浄方法では、ノズル内に付着した樹脂炭化物を充分に除去することが難しく、腐食部分の除去はできないうえ、肉厚１０ｍｍ以下の薄い繊維紡糸用ノズルや、多芯光学繊維の溶融紡糸に用いられる肉薄のノズルを洗浄した場合などに、熱によって繊維紡糸用ノズルに変形が生じるおそれがある。さらに、光学繊維のクラッド材としてフッ素樹脂を用いる場合には、加熱処理時にフッ化水素が発生することがあり、これによってノズル自体の腐食を促進する可能性がある。
【０００７】
また、アルカリ溶液による加熱洗浄方法は、アルカリ溶液及び洗浄液の適切な廃棄処理が必要となるなどの課題がある。
【０００８】
本発明は前記事情に鑑みてなされたものであり、繊維紡糸用ノズルの変形を引き起こすことなく、ノズル内の付着物および腐食部分を充分に除去することができる繊維紡糸用ノズルの洗浄方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決するために、本発明の繊維紡糸用ノズルの洗浄方法は、弾性材からなるコア粒子の表面に砥粒が付着した研磨材を、ノズル内へ噴射する噴射工程を有することを特徴とする。
前記噴射工程の前に、前記ノズル内面を溶剤で洗浄する予備洗浄工程を有することが好ましい。
前記噴射工程において、前記砥粒の粒子径を変えて複数回噴射を行ってもよい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の洗浄方法によれば、溶融繊維紡糸用ノズルの変形を起こすことなく、ノズル内の付着物を充分除去することができ、またノズル内壁に腐食が発生した場合でも該腐食部分を容易に研磨して除去することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の実施形態を説明する。以下においては、繊維紡糸用ノズルの例として、溶融紡糸法により光学繊維を製造する際に用いられるノズルを挙げて説明するが、本発明の方法は光学繊維以外の繊維状製品を溶融紡糸法で製造する際に用いられる繊維紡糸用ノズルにも適用可能である。
【００１２】
［予備洗浄工程］
まず、ノズル内面を溶剤で洗浄して残留物および付着物の一部を除去する予備洗浄工程を行う。本発明において予備洗浄工程は必須ではないが、除去すべき残留物および付着物が多い場合は、噴射工程に先立って、予備洗浄工程を行うことが好ましい。具体的にはノズルを溶剤中に浸漬させる方法で行うことができる。
溶剤は、除去すべき残留物および付着物を溶解する溶剤を適宜選択して用いることができる。光学繊維製造用のノズルの場合、主な残留物および付着物は樹脂炭化物であり、溶剤としてはアセトン等の有機溶剤が好適である。
【００１３】
［噴射工程］
（研磨材）
次いで、ノズル内へ研磨材を噴射する方法で洗浄を行う（噴射工程）。本発明では、弾性材からなるコア粒子の表面に砥粒が付着した研磨材を用いる。
図１は研磨材の好ましい実施形態を模式的に示した断面図である。本実施形態の研磨材は、コア粒子１１の外周上に粘着層１２が設けられており、該粘着層１２に砥粒１３が付着している。
本発明において、コア粒子の表面に砥粒が付着しているとは、コア粒子と砥粒とが一体的に流動する状態にあるものをいう。したがって本実施形態の研磨材において「粘着層１２に付着している砥粒１３」としては、粘着層１２と接触している砥粒１３のほか、粘着層１２とは接触していないが、粘着層１２と接触している砥粒１３と凝集力等により接触していて、その結果コア粒子１１と一体的に流動する状態にある砥粒１３も含まれる。研磨材の耐久性等の観点からは、全社の粘着層１２と砥粒１３とが物理的に接触しているものが好ましい。
【００１４】
コア粒子１１は、弾性材からなり不定形である。弾性材としては弾性変形可能な高分子材料が用いられる。具体例としては、イソプレンゴム、クロロプレンゴム、シリコーンゴム、アクリルゴム、アクリル系エラストマー、スチレン系エラストマー、ポリエステル系エラストマーなどが挙げられる。
研磨材のコア粒子が弾性材からなっていると、研磨材がノズル内の付着物に衝突した際に、弾性変形によりつぶれて衝突面積が大きくなること、および衝突後反発する作用によって付着物の剥離が促進されることにより、付着物の除去効果が高まると考えられる。
コア粒子の粒子径は０．１〜０．６ｍｍの範囲内が好ましく、０．３〜０．６ｍｍの範囲内がより好ましい。
１種類の研磨材において、コア粒子の粒子径は均一でなくてもよく、上記の範囲でばらつきがあってもよい。該ばらつきは小さい方が好ましい。
【００１５】
粘着層１２は、コア粒子１１および砥粒１３の両方に対して粘着性を有する材料からなる。
粘着層１２は、好ましくはコア粒子１１の外周面全部を被覆するように設けられる。粘着層１２の厚さは、良好な粘着性が得られる厚さ以上であればよい
【００１６】
砥粒１３は、除去すべき付着物およびノズル内面の腐食部分に対して研磨能力を有する材料からなる。具体例としては、ダイヤモンド、炭化ケイ素、アルミナ等が挙げられる。
これらの中でも、ダイヤモンドは研磨能力が非常に高いため、研磨時間が短時間で済み、またコア粒子１１が長持ちしやすい点で特に好ましい。
また炭化ケイ素は研磨能力が高く、かつ安価である点で好ましい。アルミナはノズル内壁の表面粗さを低減させる表面仕上げに好適である。
砥粒の粒子径は１０μｍ以下が好ましく、５μｍ以下がより好ましい。
１種類の研磨材において、砥粒の粒子径は均一でなくてもよく、上記の範囲でばらつきがあってもよい。該ばらつきは小さい方が好ましい。
【００１７】
（噴射装置）
研磨材をノズル内に噴射する装置としては、公知の噴射装置を適宜使用することができる。例えばショットブラスト装置として知られている装置を使用できる。ショットブラスト装置としては、噴射動力として圧縮ガスを使用するエアーブラスト式の装置や、高速回転するブレードを使用するエンペラー式のものなどがよく知られている。たとえば、特許第３５８８２８４号公報に記載されているような、エンペラーと、噴射された研磨剤を循環させるエレベーター機構を持った装置を用いると、小型かつメンテナンス性が良好な噴射、洗浄設備とすることができる。
【００１８】
（噴射方法）
研磨材をノズル内に噴射する工程は、（１）１種類の研磨材を１回または２回以上噴射する方法で行ってもよく、（２）砥粒の粒子径を変えて複数回噴射を行う方法、すなわち砥粒の粒子径が異なる２種以上の研磨材を用い、それぞれ１回または２回以上噴射する方法で行ってもよい。
上記（２）の方法においては、まず砥粒の粒子径が大きい粗研磨材を噴射して第１の噴射工程を行った後、該粗研磨材よりも砥粒の粒子径が小さい仕上げ研磨材を噴射して第２の噴射工程を行うというように、砥粒の粒子径が順次小さくなるように研磨材を選択することが好ましい。この方法によれば、予備洗浄後にノズル内面に残っている付着物が多い場合にも付着物を充分に除去できるうえ、ノズル内面の表面粗さを低減して樹脂炭化物等が付着し難いように表面仕上げできる。
粗研磨材としては、コア粒子の粒子径が０．４〜０．６ｍｍの範囲内であり、砥粒の粒子径が４〜５μｍの範囲内であるものが好ましい。
仕上げ研磨材としては、コア粒子の粒子径が０．３〜０．５ｍｍの範囲内であり、砥粒の粒子径が１μｍ以下であるものが好ましい。粒子径１μｍ以下の砥粒を用いることによって、ノズル内面を鏡面状に表面仕上げすることができ、これによって洗浄後に樹脂炭化物等が付着するのを良好に抑制することができる。
【００１９】
一方、予備洗浄後にノズル内面に残っている付着物が比較的少ない場合には、上記（１）の方法を用いても、付着物を充分に除去することができる。この場合、上記仕上げ研磨材を用いて、付着物の除去とノズル内面の表面仕上げを同時に行うことが好ましい。
【００２０】
本実施形態によれば、ノズル内に残留または付着している樹脂炭化物等を研磨により充分に除去することができる。またノズル内面を研磨することができるため、ノズル内面の表面粗さを低減させて樹脂炭化物等の付着を抑制できるほか、ノズル内面に軽い腐食が発生した場合でも該腐食部分を研磨により除去し、さらに表面仕上げすることができる。
したがって、本実施形態の洗浄方法でノズル内を定期的に、あるいは必要に応じて洗浄することにより、長期間にわたり外径異常や光学特性異常のない品質の安定した光学繊維を溶融紡糸法により製造することが可能となる。
また、ノズルを加熱する工程またはアルカリ溶液を使用する工程を経ずにノズルの洗浄を良好に行うことができるため、ノズル変形や、フッ化水素発生の心配がなく、アルカリ溶液を廃棄処理するための煩雑な操作も不要である。
【実施例】
【００２１】
以下の実施例により本発明を具体的に説明する。尚、各種評価は以下の方法によって実施した。
〔光学特性異常の評価〕プラスチック光ファイバ（以下、ＰＯＦと略記する。）を製造し、得られたＰＯＦについて２５−５ｍカットバック法により波長６５０ｎｍ、ＮＡ＝０．１の光を用いて伝送損失を測定し、急激な伝送損失の増加が発生した回数を測定した。ＰＯＦに樹脂炭化物等が混入すると急激な伝送損失の増加が発生するため、その発生回数が少ないことは樹脂炭化物等の混入が少ないことを示す。
【００２２】
以下の実施例で用いた研磨材を下記表１に示す。いずれも図１に示す構成を有する。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
以下の実施例および比較例において、洗浄の対照であるノズルとしては、単芯のプラスチック光ファイバの吐出に用いられるノズルであって、内面上に一定量の樹脂炭化物が付着しているものを用いた。
【００２５】
（実施例１）
ノズルをアセトン中に浸漬して予備洗浄工程を行った。該予備洗浄工程によりノズル内部の樹脂炭化物を大まかに除去した後、噴射装置を用いて噴射工程を行った。まず第１の噴射工程として粗研磨材（Ｄ）をノズル内に噴射した。
その後、第２の噴射工程として仕上げ研磨材（Ｄ）をノズル内に噴射した。
第２の噴射工程が終了した後にノズル内壁を観察すると、樹脂炭化物は全く付着していなかった。
【００２６】
次に、上記方法により洗浄されたノズルを用いて、コアがポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）からなり、クラッドがビニリデンフルオライド／テトラフルオロエチレン共重合体（モル比；８０／２０ｍｏｌ％）ならなる、直径０．５ｍｍのＰＯＦを、約５０ｋｍにわたり作製し、得られたＰＯＦについて光学特性異常および外径異常の発生回数を上記の方法で測定した。
その結果を主な製造条件とともに表２に示す。
【００２７】
（実施例２）
実施例１において、第１の噴射工程で粗研磨材（Ｓ）を使用した以外は、実施例１と同様にしてノズルの洗浄を行った。このようにして洗浄したノズルを用いて実施例１と同様にしてＰＯＦを作成し、同様に評価した。その結果を主な製造条件とともに表２に示す。
【００２８】
（実施例３）
実施例１において、第２の噴射工程で仕上げ研磨材（Ａ）を使用した以外は、実施例１と同様にしてノズルの洗浄を行った。このようにして洗浄したノズルを用いて実施例１と同様にしてＰＯＦを作成し、同様に評価した。その結果を主な製造条件とともに表２に示す。
【００２９】
（比較例１）
実施例１において、アセトンを使用した予備洗浄工程のみを実施したノズルを使用した以外は実施例１と同様にしてＰＯＦを作成し、同様に評価した。その結果を主な製造条件とともに表２に示す。
【００３０】
（比較例２）
加熱炉を使用し、ノズルを５００℃で加熱処理した。こうして洗浄処理したノズルを使用した以外は実施例１と同様にしてＰＯＦを作成し、同様に評価した。その結果を主な製造条件とともに表２に示す。
【００３１】
（比較例３）
実施例１と同様にして予備洗浄を行ったノズルを、アルカリ溶液に浸漬する方法で加熱洗浄を行なった。こうして洗浄処理したノズルを使用した以外は実施例１と同様にしてＰＯＦを作成し、同様に評価した。その結果を主な製造条件とともに表２に示す。
【００３２】
【表２】
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【００３３】
表２の結果より、実施例１〜５では外径異常や光学特性異常のない品質の安定したＰＯＦが得られた。このことからノズルが充分に洗浄されたことがわかる。これに対して、比較例１〜３では実施例１〜５に比べて外径異常や光学特性異常の発生が多く、ノズルの洗浄が不充分であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明にかかる研磨材の一実施形態を示す概略断面図である。
【図２】溶融紡糸工程を説明するための一部断面概略図である。
【図３】溶融紡糸工程における問題を説明するための一部断面概略図である。
【符号の説明】
【００３５】
１１…コア粒子、
１２…粘着層、
１３…砥粒。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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