(57)【要約】【課題】耐久性が高く、ガラス吸収性の小さい安価なセッターを用いてシミの発生を防止する安価な窒化アルミニウム基板の製造方法を提供する。【解決手段】焼結助剤を含有するグリーンシートの積層体１１を焼成して脱脂体１５を形成した後、焼結して焼結体を形成する窒化アルミニウム基板１０の製造方法において、積層体１１をＭｏ板１２上に載置してＭｏぺーサー１３及びＭｏ板１２で外周囲を塞ぐようにして焼成して脱脂体１５を形成する工程と、これを実質的に焼結助剤を含有しない９９．５％以上の窒化アルミニウム粉末からなる造粒粉末を粉体プレス成形した後、１８５０〜１９５０℃、１０〜１５時間の常圧焼成法で焼結する窒化アルミニウムセッター１６で両面を挟持する工程と、この脱脂体１５をＭｏ板１２上に載置してＭｏスぺーサー１３及びＭｏ板１２で外周囲を塞ぐようにして焼結して焼結体を形成する工程を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結助剤を含有する窒化アルミニウムグリーンシートの積層体を脱脂焼成して脱脂体を形成した後、焼結して焼結体を形成する窒化アルミニウム基板の製造方法において、
前記積層体をモリブデン板上に載置してモリブデンスぺーサー及び前記モリブデン板で外周囲を塞ぐようにして前記脱脂焼成して前記脱脂体を形成する工程と、
前記脱脂体を実質的に焼結助剤を含有しない９９．５％以上の窒化アルミニウム粉末からなる造粒粉末を粉体プレス成形した後、１８５０〜１９５０℃、１０〜１５時間の常圧焼成法で焼結する窒化アルミニウムセッターで両面を挟持する工程と、
前記窒化アルミニウムセッターで挟持された前記脱脂体を前記モリブデン板上に載置して前記モリブデンスぺーサー及び前記モリブデン板で外周囲を塞ぐようにして焼結して前記焼結体を形成する工程を有することを特徴とする窒化アルミニウム基板の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の窒化アルミニウム基板の製造方法において、前記窒化アルミニウムセッターの窒化アルミニウム平均粒径が２０〜３０μｍを有すると共に、表面が研削された平坦面を有することを特徴とする窒化アルミニウム基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板強度が高く、化学的耐性に優れ、高熱伝導性で高電気絶縁等に優れる窒化アルミニウム基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウム基板は、常温から高温の範囲まで基板強度が高く、化学的耐性にも優れているので、耐熱材料として用いられている。また、窒化アルミニウム基板は、高熱伝導性、高電気絶縁性を利用して半導体素子からの発熱の放熱材料として、例えば、発光ダイオード（Ｌｉｇｈｔ  Ｅｍｉｔｔｉｎｇ  Ｄｉｏｄｅ：以下、ＬＥＤという。）等の発光素子を搭載して収納するための発光素子収納用パッケージとして用いられている。このようにして用いられる窒化アルミニウム基板は、窒化アルミニウム自体が融点を持たずに、約２２００℃以上の高温で分解するので、通常、焼結体として用いられている。この窒化アルミニウムの焼結体は、窒化アルミニウム粉末を単独で用いた場合には焼結性が悪いので、ホットプレス法で焼結する以外は高密度な焼結体を作製することが困難となっている。この焼結体を、常圧で焼結するには、窒化アルミニウム粉末に希土類酸化物や、アルカリ土類金属酸化物等の焼結助剤を添加し、１７００〜１８５０℃程度の高温で焼成することでかなり密度が高く、熱伝導率の高い焼結体を作製することが可能となっている。
【０００３】
図４に示すように、この焼結体からなる窒化アルミニウム基板５０は、通常、焼結助剤を含有する窒化アルミニウムのシート状のセラミックグリーンシートに導体配線パターンを形成して複数枚を重ね合わせて温度と圧力をかけて積層体５１を形成した後、セラミックグリーンシートと導体配線パターンを同時焼成して脱脂体を形成した後、更に、焼成して焼結体を作製している。この積層体５１から脱脂体、及び焼結体を作製するためには、モリブデン（Ｍｏ）等の高融点金属板５２上に積層体５１を載置し、この積層体５１の周囲の高融点金属板５２上にＭｏの金属ブロックからなるスペーサー５３を載置して積層体５２を塞ぐようにして囲い、この状態のものを複数段重ね、最上段を更に高融点金属板５２で蓋をして塞いで組立体５４としている。そして、この組立体５４は、Ｍｏ炉壁からなるメタル焼成炉のＮ２／Ｈ２雰囲気中で１３００〜１４００℃の４〜６時間焼成して脱脂を行った後、同じメタル焼成炉のＮ２／Ｈ２雰囲気中で１６５０〜１７５０℃の５〜７時間焼成して焼結を行って、窒化アルミニウム基板５０を作製している。
【０００４】
しかしながら、積層体５１の脱脂を行った後、直接モリブデン（Ｍｏ）等の高融点金属板５２上に載置して焼結を行う場合には、積層体５１中の焼結助剤からのガラス成分が高融点金属板５２に抽出して窒化アルミニウム基板５０の表面に傷が発生する。そこで、図５に示すように、脱脂体５５の焼結に際しては、脱脂体５５を窒化アルミニウムからなるセッター５６で両面から挟持している。更に、この挟持したものは、Ｍｏ等の高融点金属板５２上に載置され、周囲をＭｏの金属ブロックからなるスペーサー５３で囲い、この状態のものを複数段重ね、最上段を更に高融点金属板５２で蓋をして塞いでいる。そして、脱脂体５５は、Ｍｏ炉壁からなるメタル焼成炉のＮ２／Ｈ２雰囲気中で１６５０〜１７５０℃の５〜７時間焼成して、焼結体の窒化アルミニウム基板５０を作製している。
【０００５】
従来の窒化アルミニウム基板の製造方法には、窒化アルミニウムのセラミックグリーンシートをホットプレス法で焼結したセッターを用いるものが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
また、従来のセッターには、焼結助剤を用いない窒化アルミニウムの焼結体を用いるものが提案されている（例えば、特許文献２参照）。
更には、従来のセッターには、六方晶窒化硼素の焼結助剤を含有させた窒化アルミニウムの焼結体を用いるものが提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【０００６】
【特許文献１】特開平５−１０５５２６号公報
【特許文献２】特開平６−１９９５７３号公報
【特許文献３】特開２００３−２４６６７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、前述したような従来の窒化アルミニウム基板の製造方法は、次のような問題がある。
（１）焼結助剤を含有する窒化アルミニウム基板の脱脂体を窒化アルミニウムセッターで挟持して焼結する時に、脱脂体から窒化アルミニウムセッター側に拡散しようとするガラス分は、窒化アルミニウムセッターにガラス吸収性ある場合には窒化アルミニウム基板の表面にシミが発生し、外観上の品質の低下をきたしている。
（２）窒化アルミニウム基板表面のシミ発生を防止するために、六方晶窒化硼素等の焼結助剤を含有する窒化アルミニウムでセッターを作製した場合には、比較的低い温度での常圧焼成法で焼結することでセッターを安価にすることができると共に、ガラス吸収性を小さくして作製することができるものの、セッターの強度が低くなるので、繰り返しの使用で変形が発生しやすく寿命が短くなっている。
（３）焼結助剤を用いない窒化アルミニウムセッターを高温のホットプレス法等で焼結して作製する場合には、セッターの強度が高く、セッターの繰り返しの使用に耐えることができるものの、セッターが高価となって窒化アルミニウム基板がコストアップとなっている。
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって、耐久性が高く、ガラス吸収性の小さい安価なセッターを用いてシミの発生を防止する安価な窒化アルミニウム基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記目的に沿う本発明に係る窒化アルミニウム基板の製造方法は、焼結助剤を含有する窒化アルミニウムグリーンシートの積層体を脱脂焼成して脱脂体を形成した後、焼結して焼結体を形成する窒化アルミニウム基板の製造方法において、積層体をモリブデン板上に載置してモリブデンスぺーサー及びモリブデン板で外周囲を塞ぐようにして脱脂焼成して脱脂体を形成する工程と、脱脂体を実質的に焼結助剤を含有しない９９．５％以上の窒化アルミニウム粉末からなる造粒粉末を粉体プレス成形した後、１８５０〜１９５０℃、１０〜１５時間の常圧焼成法で焼結する窒化アルミニウムセッターで両面を挟持する工程と、窒化アルミニウムセッターで挟持された脱脂体をモリブデン板上に載置してモリブデンスぺーサー及びモリブデン板で外周囲を塞ぐようにして焼結して焼結体を形成する工程を有する。
【０００９】
ここで、上記の窒化アルミニウム基板の製造方法は、窒化アルミニウムセッターの窒化アルミニウム平均粒径が２０〜３０μｍを有すると共に、表面が研削された平坦面を有するのがよい。
【発明の効果】
【００１０】
請求項１又はこれに従属する請求項２記載の窒化アルミニウム基板の製造方法は、積層体をモリブデン板上に載置してモリブデンスぺーサー及びモリブデン板で外周囲を塞ぐようにして脱脂焼成して脱脂体を形成する工程と、脱脂体を実質的に焼結助剤を含有しない９９．５％以上の窒化アルミニウム粉末からなる造粒粉末を粉体プレス成形した後、１８５０〜１９５０℃、１０〜１５時間の常圧焼成法で焼結する窒化アルミニウムセッターで両面を挟持する工程と、窒化アルミニウムセッターで挟持された脱脂体をモリブデン板上に載置してモリブデンスぺーサー及びモリブデン板で外周囲を塞ぐようにして焼結して焼結体を形成する工程を有するので、緻密で耐久性が高く、安価なセッターを用いて、セラミックグリーンシートに含有する焼結助剤のセッターへの吸い込みを防止して焼結後の窒化アルミニウム基板の表面のシミ発生を防止する安価な窒化アルミニウム基板の製造方法を提供することができる。
【００１１】
特に、請求項２記載の窒化アルミニウム基板の製造方法は、窒化アルミニウムセッターの窒化アルミニウム平均粒径が２０〜３０μｍを有すると共に、表面が研削された平坦面を有するので、窒化アルミニウム基板のセラミックグリーンシートに含有する焼結助剤のセッターへの吸い込みを確実に防止して焼結後の窒化アルミニウム基板の表面のシミ発生を防止できると共に、平面度の高いセッターに倣って反りの少ない窒化アルミニウム基板の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施するための最良の形態について説明し、本発明の理解に供する。
ここに、図１（Ａ）〜（Ｃ）はそれぞれ本発明の一実施の形態に係る窒化アルミニウム基板の製造方法の説明図、図２は同窒化アルミニウム基板の製造工程図、図３は同窒化アルミニウム基板の製造方法で用いるセッターの製造工程図である。
【００１３】
本発明の一実施の形態に係る窒化アルミニウム基板の製造方法で作製される窒化アルミニウム基板には、半導体素子等を搭載させるためとして様々な形態のものがある。例えば、ＬＥＤ等の発光素子を搭載するための発光素子収納用パッケージは、平面視して、矩形状や、多角形や、円形等からなる平板形状の窒化アルミニウム基体上に、内周が多角形や、円形等からなり、外周が矩形状や、多角形や、円形等からなる窓枠形状のセラミック製や、金属製や、樹脂製等からなる枠体が接合されて形成されている。そして、この発光素子収納用パッケージは、枠体の開口部から露出する窒化アルミニウム基体の上面と、枠体の開口部の壁面で形成されるキャビティ部に発光素子が搭載できるようになっている。この窒化アルミニウム基板は、焼成温度１７００℃〜１８００℃程度の常圧焼結法で焼成されて焼結後の熱伝導率を１６０〜１８０Ｗ／ｍＫと極めて高くでき、例えば、発光素子収納用パッケージに収納される発光素子からの発熱を効率よく伝熱させて外部に放熱させることができるようになっている。
【００１４】
上記の窒化アルミニウム基板を形成するための窒化アルミニウムは、基板をを高熱伝導率、及び高透光性に形成するために、焼結をより完全に行うためのホットプレス法が採用される場合がある。しかしながら、ホットプレス法での焼結は、設備が大がかりになるのと、量産性に欠けるので、窒化アルミニウム基板のコストアップとなる。従って、安価な窒化アルミニウム基板を形成するためには、常圧焼結法を用いることが必要となる。この常圧焼結法によって、窒化アルミニウム基板は、量産性に富む、安価な基板を作製することができるようになる。
【００１５】
次いで、図１（Ａ）〜（Ｃ）、図２、図３を参照しながら、窒化アルミニウム基板１０の製造方法を説明する。
図１（Ａ）〜（Ｃ）に示すように、本発明の一実施の形態に係る窒化アルミニウム基板１０の製造方法には、窒化アルミニウム基板１０の焼結前のセラミックグリーンシートを複数枚重ね合わせて形成される積層体１１が用いられている。下記に、図２に示す製造工程図に従って、セラミックグリーンシートの作製から積層体１１の焼結までの窒化アルミニウム基板１０の製造方法を説明する。
【００１６】
（１）セラミックグリーンシート作製工程
窒化アルミニウム基板１０には、焼結前の窒化アルミニウムからなるセラミックグリーンシートが用いられている。このセラミックグリーンシートは、窒化アルミニウム粉末原料に、イットリア（Ｙ２Ｏ３）、カルシア（ＣａＯ）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等の焼結助剤を添加し、例えば、ブチラール樹脂等のバインダーと、ジオクチルフタレート等の可塑剤と、分散剤と、及びトルエン、キシレン、ブタノール等の溶剤を加え、樹脂製のボールミルで十分に混練した後、粘度を調整し、真空脱泡してスラリーを形成している。そして、スラリーからは、ドクターブレード法等によって、例えば、厚さ０．２ｍｍ程度のシート状に乾燥したセラミックグリーンシートを形成している。更に、シート状のセラミックグリーンシートからは、適当なサイズにカットして窒化アルミニウム基板１０用のセラミックグリーンシートを作製している。
【００１７】
（２）導体印刷パターン形成工程
次に、１又は複数枚のそれぞれのセラミックグリーンシートには、必要に応じて、上、下層を電気的に導通状態とするためのビア用等の貫通孔を打ち抜き金型や、パンチングマシーン等を用いて穿設した後、例えば、タングステンや、モリブデン等の高融点金属からなる導体ペーストを用いてスクリーン印刷してビア用や、導体配線パターン用や、各種接続端子パッド用等の導体印刷パターンを形成している。
【００１８】
（３）積層体形成工程
次に、導体印刷パターンが形成された複数枚のセラミックグリーンシートは、それぞれを重ね合わせて、温度と圧力をかけて接着して積層体１１を形成している。
【００１９】
（４）脱脂工程
次に、積層体１１は、耐熱性が高く変形発生の少ない高融点金属であるモリブデン（Ｍｏ）板１２上に載置してモリブデンスぺーサー１３及びモリブデン板１２で外周囲を塞ぐようにしている。また、この積層体１１が載置されたそれぞれのモリブデン板１２は、焼成効率を向上させるために、モリブデンスぺーサー１３を挟んで多段に積み上げ、更に最上部をモリブデン板１２で蓋をするようにして組立体１４としている（図１（Ａ）参照）。そして、組立体１４は、例えば、発熱体がモリブデンや、タングステンや、白金ロジウム等の金属からなり、炉壁がモリブデン等からなるメタル焼成炉内に投入している。この焼成炉は、炉内を窒素と、水素の非酸化性雰囲気として昇温するようにしている。焼成炉内の積層体１１は、温度１３００〜１４００℃程度に時間２〜１０時間程度通過させてセラミックグリーンシート中のバインダーの除去である脱脂を行って、脱脂体１５を形成している。
【００２０】
（５）焼結工程
次に、積層体１１から脱脂を行った脱脂体１５は、組立体１４から取り出されて、焼結を行うために再度組立体１４ａに形成される（図１（Ｂ）参照）。すなわち、組立体１４ａの形成は、先ず、モリブデン板１２上に窒化アルミニウムセッター１６を載置し、この窒化アルミニウムセッター１６上に脱脂体１５を載置し、更に脱脂体１５上に窒化アルミニウムセッター１６を載置して脱脂体１５の両面を窒化アルミニウムセッター１６で挟持するようにしている。更に、窒化アルミニウムセッター１６で挟持された脱脂体１５は、モリブデンスぺーサー１３及びモリブデン板１２で外周囲を塞ぐようにして多段に積み上げ、更に最上部をモリブデン板１２で蓋をするようにして組立体１４ａとしている。そして、組立体１４ａは、例えば、脱脂体１５を作製した焼成炉と同様の発熱体がモリブデンや、タングステンや、白金ロジウム等の金属からなり、炉壁がモリブデン等からなるメタル焼成炉内に投入している。この焼成炉は、炉内を窒素と、水素の非酸化性雰囲気として昇温するようにしている。焼成炉内の脱脂体１５は、温度１７００〜１８００℃程度に時間２〜８時間程度通過させる常圧焼成法で焼結体からなる窒化アルミニウム基板１０を作製している（図１（Ｃ）参照）。
【００２１】
ここで、図３に示す製造工程図に従って、上記の焼結工程で用いる窒化アルミニウムセッター１６の作製方法を説明する。
（１）窒化アルミニウム粉末準備工程
窒化アルミニウムセッター１６を作製するための窒化アルミニウム粉末原料としては、平均粒径が５〜１０μｍ程度のものを準備している。
（２）造粒粉末作製工程
次に、実質的に焼結助剤を含有しない９９．５％以上の窒化アルミニウム粉末には、樹脂、溶剤、可塑剤等を含有させて混練させた後、スプレードライヤーで乾燥させて平均粒径８０μｍ程度の造粒粉末を作製している。
（３）粉体プレス成形工程
次に、造粒粉末は、上金型、ダイス、及び下金型からなる粉体プレス成型機を用いて板状の成形体に形成している。
（４）焼結工程
次に、成形体は、発熱体がモリブデンや、タングステンや、白金ロジウム等の金属からなり、炉壁がモリブデン等からなるメタル焼成炉内に投入している。この焼成炉は、炉内を窒素と、水素の非酸化性雰囲気として昇温するようにしている。焼成炉内の成形体は、温度１８５０〜１９５０℃程度に時間１０〜１５時間程度通過させる常圧焼成法て焼結して焼結体からなる窒化アルミニウムセッター１６に作製している。この様に作製される窒化アルミニウムセッター１６は、実質的に焼結助剤を含まない窒化アルミニウムを緻密に粉体プレス成形し、高温の１８５０〜１９５０℃、長時間の１０〜１５時間で、しかも常圧焼成法で焼結しているので、焼結後の窒化アルミニウムセッター１６の窒化アルミニウム平均粒径が２０〜３０μｍと粒成長させることができ、緻密でガラス吸収性が小さく、曲げ強度の高い、安価な窒化アルミニウムセッター１６とすることができる。従って、これを用いて作製される窒化アルミニウム基板１０は、シミ発生を防止する安価な基板とすることができる。
（５）平面研削工程
上記の焼成体は、必要に応じて、平面研削機で研削して両面を平面状態とする窒化アルミニウムセッター１６に作製している。これにより、反りの少ない窒化アルミニウム基板１０を容易に作製することができる。
【００２２】
なお、上記の窒化アルミニウムセッター１６は、焼成温度が１８５０℃を下まわったり、焼成時間が１０時間を下まわったりすると、粒成長が不足して緻密なセッターとすることが難しくなる。また、窒化アルミニウムセッター１６は、焼成温度が１９５０℃を上まわったり、焼成時間が１５時間を上まわったりすると、焼成炉の劣化が早くなり、安価なセッターを得ることが難しくなる。更に、上記の窒化アルミニウムセッター１６の窒化アルミニウム粉末が９９．５％以上とするのは、実質的には焼結助剤を含有しないで、０．５％未満の不純物としての焼結助剤が含有しても許容できる範囲であることを表している。
【産業上の利用可能性】
【００２３】
本発明の窒化アルミニウム基板の製造方法で作製される窒化アルミニウム基板は、ＬＥＤ等の発光素子を搭載させて照明や、ディスプレイ等に用いることができる。また、本発明の窒化アルミニウム基板の製造方法で作製される窒化アルミニウム基板は、高放熱特性や、高反射率を必要とする電子部品を搭載するためのパッケージにも適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】（Ａ）〜（Ｃ）はそれぞれ本発明の一実施の形態に係る窒化アルミニウム基板の製造方法の説明図である。
【図２】同窒化アルミニウム基板の製造工程図である。
【図３】同窒化アルミニウム基板の製造方法で用いるセッターの製造工程図である。
【図４】従来の窒化アルミニウム基板の製造方法の説明図である。
【図５】従来の窒化アルミニウム基板の他の製造方法の説明図である。
【符号の説明】
【００２５】
１０：窒化アルミニウム基板、１１：積層体、１２：モリブデン板、１３：モリブデンスペーサー、１４、１４ａ：組立体、１５：脱脂体、１６：窒化アルミニウムセッター
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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