(57)【要約】【課題】  トリクロロシラン製造装置において、発熱体が高温下でもより高い機械的強度を有する共に不純物の発生を防ぐこと。【解決手段】  石英で形成された反応器１と、反応器１を加熱する加熱機構２と、テトラクロロシランと水素とを含む供給ガスを反応器１に吹き付けるガス吹き付け機構３とを備えている。すなわち、反応器１が８００〜１４００℃の高温下でも高い機械的強度を有していると共に、高い純度で形成可能である。また、反応器１が供給ガス及び反応生成ガス中のガス成分と反応して不純物を生成することがなく、純度の高いトリクロロシランを得ることができる。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英で形成された反応器と、
前記反応器を加熱する加熱機構と、
テトラクロロシランと水素とを含む供給ガスを前記反応器に吹き付けるガス吹き付け機構とを備えていることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載のトリクロロシラン製造装置において、
前記反応器が円弧状凹面を有し、
前記ガス吹き付け機構が、前記反応器における前記円弧状凹面に向けて前記供給ガスを噴射する噴射ノズルを備えていることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
【請求項３】
請求項２に記載のトリクロロシラン製造装置において、
前記反応器で前記供給ガスから生成されたトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを前記反応器における前記円弧状凹面の周縁部内側に配されたガス導出口から外部に導出するガス回収機構を備えていることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
【請求項４】
請求項２又は３に記載のトリクロロシラン製造装置において、
前記反応器の外側表面を覆うように支持する支持部材を備えていることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、テトラクロロシランをトリクロロシランに転換するトリクロロシラン製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
高純度のシリコン（Ｓｉ：珪素）を製造するための原料として使用されるトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）は、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ４：四塩化珪素）を水素と反応させて転換することで製造することができる。
【０００３】
すなわち、シリコンは、以下の反応式（１）（２）によるトリクロロシランの還元反応と熱分解反応で生成され、トリクロロシランは、以下の反応式（３）による転換反応で生成される。
【０００４】
ＳｉＨＣｌ３＋Ｈ２  → Ｓｉ＋３ＨＣｌ                  ・・・（１）
４ＳｉＨＣｌ３     → Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２        ・・・（２）
ＳｉＣｌ４＋Ｈ２    → ＳｉＨＣｌ３＋ＨＣｌ             ・・・（３）
このトリクロロシランの製造方法として、種々の手法が提案されているが、例えば特許文献１には、グラファイト、シリコン又はシリコンカーバイドで形成された発熱体にテトラクロロシランと水素とを含む供給ガスを吹き付けてトリクロロシランへ転換させる技術が開示されている。この製造技術では、生成したトリクロロシランが発熱体から即座に取り除かれるため、１１００℃以上の温度範囲でもトリクロロシランからシリコンへの析出が生じないというメリットがある。
【特許文献１】特開昭５３−９７９９６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
【０００６】
すなわち、上記特許文献１の技術では、供給ガスをグラファイト、シリコン又はシリコンカーバイドで形成された発熱体に吹き付けて反応生成ガスを得ているが、グラファイトやシリコンを用いて発熱体を構成すると、常温で機械的強度が低く、さらに加熱による高温状態で機械的強度が大きく低下してしまうため、より高い強度の発熱体が要望されている。また、グラファイトで形成された発熱体を用いた場合、カーボンと供給ガス及び反応生成ガス中の水素、クロロシラン及び塩化水素とが反応してメタン、メチルクロロシラン、炭化珪素等が生成されて不純物となる不都合があった。さらに、シリコンカーバイドで発熱体を構成する場合、焼結シリコンカーバイド又は結晶成長させたＰｕｒｅのシリコンカーバイドを用いることになるが、前者は、通常、ボロンを焼結助剤に用いて作製され、１３００℃が限度であると共に、高温時に供給ガス中の水素とシリコンカーバイドに含有するボロンとが反応してＢＨ３となり、脆くなる不都合がある。また、後者の場合は、ボロンの影響はないが、非常に高価であり部材コストが高くなりすぎてしまう問題があった。
【０００７】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、高い機械的強度を有すると共に不純物の発生を防ぎ、さらに部材コストの増大を抑制することができるトリクロロシラン製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のトリクロロシラン製造装置は、石英で形成された反応器と、前記反応器を加熱する加熱機構と、テトラクロロシランと水素とを含む供給ガスを前記反応器に吹き付けるガス吹き付け機構とを備えていることを特徴とする。すなわち、このトリクロロシラン製造装置では、供給ガスを吹き付けられる反応器が石英で形成されているので、反応器が常温だけでなく８００〜１４００℃の高温下でも高い機械的強度を有すると共に、高い純度で形成可能である。また、反応器が供給ガス及び反応生成ガス中のガス成分と反応して不純物を生成することがなく、純度の高いトリクロロシランを得ることができる。また、石英がＰｕｒｅのシリコンカーバンドに比べて低価格であるため、部材コストの増大を抑制することができる。
【０００９】
また、本発明のトリクロロシラン製造装置は、前記反応器が円弧状凹面を有し、前記ガス吹き付け機構が、前記反応器における前記円弧状凹面に向けて前記供給ガスを噴射する噴射ノズルを備えていることを特徴とする。すなわち、このトリクロロシラン製造装置では、反応器における円弧状凹面に向けて噴射ノズルから供給ガスを噴射するので、反応器に噴射されて衝突した供給ガスが円弧状凹面の円弧に沿って流れ、該円弧状凹面からの加熱効果によって、より効率的に転換反応させることができる。円弧状凹面を有する反応器としては、単結晶シリコンの引き上げ生成に用いられる石英製ルツボが好適に使用できる。
【００１０】
さらに、本発明のトリクロロシラン製造装置は、前記反応器で前記供給ガスから生成されたトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを前記反応器における前記円弧状凹面の周縁部内側に配されたガス導出口から外部に導出するガス回収機構を備えていることを特徴とする。すなわち、このトリクロロシラン製造装置では、反応生成ガスを反応器の周縁部内側に配されたガス導出口から外部に導出するので、反応器における円弧状凹面に衝突して生成され円弧状凹面の円弧に沿って折り返して流れる反応生成ガスを効率的に回収することができる。
【００１１】
また、本発明のトリクロロシラン製造装置は、前記反応器の外側表面を覆うように支持する支持部材を備えていることを特徴とする。すなわち、このトリクロロシラン製造装置では、支持部材で反応器の外側表面を覆うように支持しているので、高温時に反応器が軟化しても反応器を支持部材が周囲から支持することで反応器の形状変化等を防ぐことができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
【００１３】
すなわち、本発明に係るトリクロロシラン製造装置によれば、供給ガスを吹き付ける反応器が石英で形成されているので、反応器が常温だけでなく８００〜１４００℃の反応温度でも高い機械的強度を有し、高い純度で形成可能であると共に不純物を生成することがなく、純度の高いトリクロロシランを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明に係るトリクロロシラン製造装置の一実施形態を、図１を参照しながら説明する。
【００１５】
本実施形態のトリクロロシラン製造装置は、図１に示すように、石英で形成された円弧状凹面１ａを有する反応器１と、反応器１を加熱する加熱機構２と、テトラクロロシランと水素とを含む供給ガスを反応器１に吹き付けるガス吹き付け機構３と、反応器１内で供給ガスから生成されたトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを反応器１の周縁部内側に配されたガス導出口４から外部に導出するガス回収機構５とを備えている。
【００１６】
図示例の場合、反応器１は、単結晶シリコンの引き上げ生成に用いられる石英製ルツボが使用されており、その円弧状凹面１ａを上向きにして配置され、円弧状凹面１ａから連続する筒状内面１ｂが上部に形成されている。
【００１７】
上記ガス吹き付け機構３は、反応器１上部の中心軸上に配され反応器１の円弧状凹面１ａに向けて供給ガスを噴射する噴射ノズル６を備えている。また、噴射ノズル６の外側には、該噴射ノズル６と同軸に配された外筒部材７が設けられており、該外筒部材７は、上記反応器１の上部の筒状内面１ｂの内側に、リング状閉塞部材１１を介して固定されている。そして、噴射ノズル６と外筒部材７との間は、反応生成ガスの導出流路８とされ、下端開口部がガス導出口４となる。すなわち、噴射ノズル６と外筒部材７とは、２重管構造となっている。また、噴射ノズル６は、ガス導出口４よりも先端が反応器１の内部まで突出して配されている。
【００１８】
また、ガス吹き付け機構３は、噴射ノズル６に接続され供給ガスを加圧供給する噴射用ポンプＰ１を備えるとともに、供給ガスを反応器１に供給する前に加熱する予熱機構１２を備えており、噴射用ポンプＰ１は供給ガスの供給源（図示略）に接続されている。また、上記ガス回収機構５は、ガス導出口４に接続され反応生成ガスを吸引する排気用ポンプＰ２を備えているが、この反応生成ガスを圧力差で排出可能な場合には排気用ポンプは省略可能である。
【００１９】
上記石英製の反応器１は、その周囲がカーボン製支持部材９によって支持されている。このカーボン製支持部材９は、反応器１の周囲を覆う支持部本体９ａと、該支持部本体９ａの下部に設けられた支持柱部９ｂを備えている。
【００２０】
上記加熱機構２は、反応器１の周囲に反応器１を囲うように配され発熱部であるヒータ部２ａと、該ヒータ部２ａの下部に接続されヒータ部２ａに電流を流すための電極部２ｂと、反応器１の下方に配された円環状の底部ヒータ部１０とを備えている。この電極部２ｂは、図示しない電源に接続されている。上記底部ヒータ部１０は、カーボン製支持部材９の支持柱部９ｂが挿通された状態で支持部本体９ａの下方に設置されている。なお、底部ヒータ部１０にも、図示しない電極部が接続されている。
【００２１】
また、加熱機構２は、反応器１が８００℃〜１４００℃の範囲内の温度になるように加熱制御を行う。なお、反応器１を１２００℃以上に設定すれば、転換率が向上する。また、供給ガスにジシラン類を導入し、シラン類を取り出してもよい。
【００２２】
このトリクロロシラン製造装置では、噴射ノズル６から供給ガスを反応器１の円弧状凹面１ａに吹き付けると、高温状態に加熱された反応器１に衝突した供給ガスが転換反応して反応生成ガスが生成される。この反応生成ガスは、反応器１の円弧状凹面１ａの円弧に沿って上方の筒状内面１ｂに流れてガス導出口４から外部に導出されて回収される。なお、図中において、ガスの流れ方向を矢印で示している。
【００２３】
このように本実施形態では、供給ガスを吹き付けられる反応器１が石英で形成されているので、反応器１が常温だけでなく８００〜１４００℃の高温下でも高い機械的強度を有していると共に、高い純度で形成可能である。また、反応器１が供給ガス及び反応生成ガス中のガス成分と反応して不純物を生成することがなく、純度の高いトリクロロシランを得ることができる。さらに、石英がＰｕｒｅのシリコンカーバイド等に比べて低価格であるため、部材コストの増大を抑制することができる。
【００２４】
また、反応器１における円弧状凹面１ａに向けて噴射ノズル６から供給ガスを噴射するので、反応器１の円弧状凹面１ａに噴射されて衝突した供給ガスが円弧状凹面１ａの円弧に沿って流れ、円弧状凹面１ａからの加熱効果によって、より効率的に転換反応させることができる。
【００２５】
さらに、反応生成ガスを反応器１の周縁部内側に配されたガス導出口４から外部に導出するので、反応器１の円弧状凹面１ａに衝突して生成され円弧状凹面１ａから筒状内面１ｂに沿って上方に折り返して流れる反応生成ガスを効率的に回収することができる。
【００２６】
また、カーボン製支持部材９で反応器１の周囲を支持しているので、高温時に反応器１が軟化してもカーボン製支持部材９が周囲から支持することで反応器１の形状変化等を防ぐことができる。
【００２７】
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【００２８】
例えば、上記実施形態では、加熱機構２としてヒータ部２ａによる輻射熱で反応器１を加熱しているが、高周波誘導加熱等の他の方法で反応器１を加熱しても構わない。
【００２９】
また、反応器１として、円弧状凹面１ａから筒状内面１ｂが連続して形成された構成としたが、少なくとも、供給ガスが吹き付けられる表面を円弧状凹面としておけばよく、筒状内面がなくても、円弧状凹面に衝突したガスを反応器の表面に沿って円滑に流すことができる。この場合、円弧状凹面は、同一曲率の円弧でなくても、複数の曲率を有する円弧の連続でもよい。なお、反応生成ガスを回収するには円弧状凹面が好適であるが、本発明においては、円弧状凹面以外の表面形状を除外するものではない。
【００３０】
さらに、反応器の筒状内面から導出流路８へのガスの流れを円滑にするために、リング状閉塞部材を筒状内面から連続するテーパ板状や円弧板状等に形成してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明に係るトリクロロシラン製造装置の一実施形態を示す簡略的な断面図である。
【符号の説明】
【００３２】
１…反応器、１ａ…円弧状凹面、１ｂ…筒状内面、２…加熱機構、３…ガス吹き付け機構、４…ガス導出口、５…ガス回収機構、６…噴射ノズル、８…導出流路、９…カーボン製支持部材、１１…リング状閉塞部材、１２…予熱機構
【図１】
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