(57)【要約】【課題】ＰＲＴＲ法の指定化学物質をまったく含まないことで環境保護の面で好ましいと共に、焼結摩擦材の基地組織をフェライトに保つことで、高温特性と耐食性に優れ且つ相手材摩耗量を少なくする等、ブレーキ制動時の性能に優れた焼結摩擦材を提供する。【解決手段】この発明による焼結摩擦材は、従来の銅粉末が主体である摩擦材に代えて、融点が高い還元鉄から形成された粉末をベースに構成されている。この還元鉄粉に黒鉛化傾向の大きい元素を添加して焼結されており、基地組織がフェライトに保たれている。焼結の際に、鉄中の炭素を黒鉛（グラファイト）として独立して存在させる割合を増加させる傾向（即ち、黒鉛化傾向）の大きい元素を添加することにより、基地組織はフェライトに保たれ、高温特性と耐食性に優れた焼結摩擦材が得られる。また、ブレーキディスク等の相手材への攻撃性を低めて相手材摩耗量を少なくすることができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
主成分として高融点の還元鉄粉に黒鉛化傾向の大きい元素を添加して焼結されており、基地組織がフェライトに保たれていることから成る焼結摩擦材。
【請求項２】
前記黒鉛化促進元素は、アルミニウム、珪素、チタンの元素群から選ばれる１又は２以上の元素であることから成る請求項１に記載の焼結摩擦材。
【請求項３】
前記アルミニウム１〜９ｖｏｌ％、前記珪素１〜８ｖｏｌ％、又は前記チタン０．５〜８ｖｏｌ％が、合計０．５〜２０ｖｏｌ％の範囲で添加されていることから成る請求項２に記載の焼結摩擦材。
【請求項４】
前記フェライトは、前記基地組織中に３０％以上存在することから成る請求項３に記載の焼結摩擦材。
【請求項５】
前記還元鉄２０〜４５ｖｏｌ％を含み、更に、平均粒径０．３〜２μｍの微細アルミナ０〜１５ｖｏｌ％、平均粒径５０〜２５０μｍのマグネシア０〜１０ｖｏｌ％、平均粒径５〜２０μｍのアルミナ２〜１０ｖｏｌ％、及び黒鉛３０〜４５ｖｏｌ％が、前記マグネシアと前記アルミナとの合計を５〜１５ｖｏｌ％の範囲として、添加されていることから成る請求項３に記載の焼結摩擦材。
【請求項６】
放電プラズマ焼結、ホットプレス等の加圧焼結法による焼結後の焼結体密度の百分率としての相対密度が８０％以上であることから成る請求項１〜５のいずれか１項に記載の焼結摩擦材。
【請求項７】
前記還元鉄粉に、平均粒径が１／１０以下の微細鉄粉が添加されて焼結されていることから成る請求項１に記載の焼結摩擦材。
【請求項８】
前記微細鉄粉の前記還元鉄粉に対する混合割合は、１０〜３０ｖｏｌ％の範囲であることから成る請求項７に記載の焼結摩擦材。
【請求項９】
前記黒鉛化促進元素は、アルミニウム、珪素、チタンの元素群から選ばれる１又は２以上の元素であり、前記アルミニウム１〜９ｖｏｌ％、前記珪素１〜８ｖｏｌ％、及び前記チタン０．５〜８ｖｏｌ％が、合計０．５〜２０ｖｏｌ％の範囲で添加されていることから成る請求項７又は８に記載の焼結摩擦材。
【請求項１０】
前記還元鉄２０〜４５ｖｏｌ％と、前記還元鉄に対して３０ｖｏｌ％以下である前記微細鉄２〜１４ｖｏｌ％とを含み、更に、前記黒鉛化促進元素は、アルミニウム、珪素、チタンの元素群から選ばれる１又は２以上の元素であり、前記アルミニウム１〜９ｖｏｌ％、前記珪素１〜８ｖｏｌ％、及び前記チタン０．５〜８ｖｏｌ％がそれらの合計を０．５〜２０ｖｏｌ％の範囲として添加され、更にまた、平均粒径０．３〜２μｍの微細アルミナ０〜１５ｖｏｌ％、平均粒径５０〜２５０μｍのマグネシア０〜１０ｖｏｌ％、平均粒径５〜２０μｍのアルミナ２〜１０ｖｏｌ％、及び黒鉛３０〜４５ｖｏｌ％が、前記マグネシアと前記アルミナとの合計を５〜１５ｖｏｌ％の範囲として、添加されていることから成る請求項７に記載の焼結摩擦材。
【請求項１１】
放電プラズマ焼結、ホットプレス等の加圧焼結法による焼結後の焼結体密度の百分率としての相対密度が８０％以上であることから成る請求項７〜１０のいずれか１項に記載の焼結摩擦材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、自動車、二輪車、鉄道車両、産業機械等の制動装置に用いられるブレーキ用の摩擦材としての焼結摩擦材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ブレーキ用の焼結摩擦材としては、銅を主成分とし、錫や時により鉄、ニッケル、亜鉛、アンチモン、クロム、鉛等を添加した金属を基材とし、それにアルミナ、ムライト、ジルコニア等のセラミックス研削材や黒鉛、二硫化モリブデン等の潤滑材を添加した焼結摩擦材が用いられている。この種の焼結摩擦材は、レジン系摩擦材より重く、高価で、ブレーキノイズが発生し易い等の要改善点があるが、レジン系摩擦材に比較して摩擦材が高温になる制動条件下でもフェード現象（高温下で制動時の摩擦係数が大幅に低下する現象）を起こさず安定した性能が得られ、強度、耐摩耗性も優れているという長所があるため、過酷な制動条件下でも高い摩擦性能を要求されるブレーキにはこれまで多く採用されている。
【０００３】
高い摩擦係数を安定的に得ることを図ったブロンズ系の乾式焼結摩擦材料の一例が提案されている（特許文献１）。この乾式焼結摩擦材料は、重量比で銅６０〜８０％、錫３〜２０％、アルミナ及び／又はシリカを３〜２０％、黒鉛３〜１０％、二硫化モリブデン１〜５％及びマンガン１５％以下を含むものであり、マトリックス成分として構成されることにより、制動時摩擦係数を安定させ、相手板との間の発熱によって表面に硬質の酸化銅皮膜を形成して、水フェード現象及び熱フェード現象に対して抵抗性を有し、安定した摩擦面をうることを図っている。アルミナ、シリカは、高負荷、高温摩擦摺動に耐える目的で添加され、黒鉛、二硫化モリブデンは潤滑性向上も目的で添加され、マンガンは焼結中他金属の酸化皮膜を還元し、焼結性の向上目的で添加されている。
【０００４】
焼結摩擦材の別の例として、鉄系焼結体からなる有孔の本体部と、この本体部の孔内に固定された水溶液がアルカリ性を示すアルカリ性物質とを有する鉄系焼結摩擦材が提案されている（特許文献２）。摩擦材の骨格となる金属基材は、鉄を主成分とする材料であり、ステンレス、鋳鉄等の一般的な鉄系金属、これらの混合物、その他金属との混合物でとすることができる。潤滑材としては黒鉛、二硫化モリブデン等が例示されている。
【０００５】
焼結摩擦材の更に別の例として、銅又は銅合金をマトリックスとする焼結摩擦材であって、安定化ジルコニアを２〜２０重量％含有するものが提案されている（特許文献３）。この焼結摩擦材によれば、銅系又は鉄系焼結摩擦材において、安定化ジルコニアを採用することで、広範な制動条件に対して適応性がよく、安定した摩擦係数が得られ、耐摩性、耐熱性がよく、相手材への攻撃性が少ない焼結摩擦材を得ることを図っている。
【０００６】
しかし近年、環境保護の観点からＰＲＴＲ法（特定化学物質の環境への排出量の把握及び管理の改善の促進に関する法律）が制定され、ブレーキ用摩擦材として使用する材料も環境保護を考慮して、同法で定められている指定化学物質を用いないことが要求されるようになってきた。ところが、これまで焼結摩擦材の原材料として用いられている上記の銅から鉛までの金属基材やセラミックス、潤滑材等の添加材のうち、鉄、セラミックス、黒鉛以外の材料はＰＲＴＲ法の指定化学物質に設定されており、今後はできるだけ使用しないことが望まれている。
【０００７】
このような背景から、これまでもＰＲＴＲ法の指定化学物質をできるだけ使用しない配合の焼結摩擦材の研究・開発が行われてきた。しかしながら、これまで主成分としていた銅や錫を使用しない鉄系材料を主成分とした焼結摩擦材の場合には、制動時に摩擦材の摩耗量や相手材（例えば、ブレーキディスク。主として普通鋳鉄、低合金鋼、ステンレス等の鉄系材料から成る。）の摩耗量が大幅に増加するという現象が生じ、しかも、要求される摩擦係数を確保することができない。また、鉄系材料以外でＰＲＴＲ法の指定化学物質でないアルミニウム、マグネシウム、チタン等の材料は焼結摩擦材の主成分としては問題が多く、環境保護に優れた焼結摩擦材の実用化はなかなか困難であった。本出願人は、鋳鉄粉又は還元鉄粉を基材とした鉄系焼結摩擦材について発明し、銅系焼結摩擦材と同等の性能を得ている（例えば、特願２００５−３００８１７号）。しかしながら、高負荷条件の評価では、銅系焼結摩擦材と同等までには至っていないことが判った。
【特許文献１】特公昭６３−１５９７６号公報（第２欄、第２行〜第４欄第１行）
【特許文献２】特開２００２−１８１０９５号公報（段落［００２２］〜［００２６］）
【特許文献３】特許第２９５８４９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
そこで、焼結摩擦材の原材料として、ＰＲＴＲ法の特定第一種指定化学物質である六価クロム化合物やニッケル化合物は勿論のこと、第一種指定化学物質である亜鉛、アンチモン、銅、錫、鉛、モリブデン等の材料をまったく使用しないことで、環境保護に貢献するとともに、焼結摩擦材の基地組織を高温特性と耐食性に優れたフェライトに保ち、且つ鉄の同種摩擦を防ぐことで相手材摩耗量を少なくする点で解決すべき課題がある。
【０００９】
この発明の目的は、ＰＲＴＲ法の指定化学物質をまったく含まないことで、環境保護の面で好ましいとともに、焼結摩擦材の基地組織をフェライトに保つことで、高温特性と耐食性に優れ、且つブレーキディスク等の相手材への攻撃性を低めて相手材摩耗量を少なくする等、ブレーキ制動時の性能に優れた焼結摩擦材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この発明による焼結摩擦材は、主成分としての高融点の還元鉄粉に黒鉛化傾向の大きい元素を添加して焼結されており、基地組織がフェライトに保たれている。
【００１１】
この焼結摩擦材は、従来の銅粉末が主体である摩擦材に代えて、融点が高い還元鉄から形成された粉末をベースに構成されている。焼結の際に、融点が高い還元鉄粉に潤滑材の黒鉛が固溶して（Ｆｅ−Ｃ）となる。（Ｆｅ−Ｃ）は硬さが増すが、融点が下がり耐熱性を低下させていた。そこで、固溶を抑制し、鉄中の炭素を黒鉛（グラファイト）として独立して存在させる割合を増加させる傾向（即ち、黒鉛化傾向）の大きい元素を添加することにより、基地組織はフェライト（体心立方格子のα鉄に最大０．０２％の炭素（Ｃ）が固溶した固溶体）に保たれる。
【００１２】
この焼結摩擦材において、前記黒鉛化促進元素は、アルミニウム、珪素、チタンの元素群から選ばれる１又は２以上の元素とすることができる。黒鉛化傾向の大きい元素として、アルミニウム（Ａｌ）、珪素（Ｓｉ）、チタン（Ｔｉ）が挙げられる。黒鉛化傾向は、大きい順からＡｌ＞Ｓｉ＞Ｔｉ＞Ｃである。
【００１３】
前記焼結摩擦材において、前記アルミニウム１〜９ｖｏｌ％、前記珪素１〜８ｖｏｌ％、又は前記チタン０．５〜８ｖｏｌ％が、合計０．５〜２０ｖｏｌ％の範囲で添加することができる。黒鉛化促進元素であるアルミニウム、珪素又はチタンのそれぞれ及び合計の割合をこのように定めることにより、焼結時の還元鉄粉に対して潤滑材である黒鉛の固溶が抑制され、基地組織を、融点の低下を防ぎ高温特性に優れ且つ比較的軟らかいために相手材攻撃性が低いフェライトに保つことができる。各黒鉛化促進元素は、各下限添加量以下では基地組織をフェライトに保つことができず、各上限添加量以上では添加金属を含む炭化物を生成してしまうことが判明している。珪素を添加する場合は、炭化物の生成を防ぐため、金属シリコンではなくフェロシリコンを添加することが好ましい。焼結により一部固溶によるパーライトがあるが、添加金属により基地組織の大部分をフェライトに保つことができる。
【００１４】
前記焼結摩擦材において、前記フェライトは、前記基地組織中に３０％以上存在させることが好ましい。フェライトの基地組織中での存在率（フェライト／基地組織の百分率）を３０％以上とすることにより、耐熱性の低下が少なく、好ましい。
【００１５】
前記焼結摩擦材において、前記還元鉄２０〜４５ｖｏｌ％を含み、更に、平均粒径０．３〜２μｍの微細アルミナ０〜１５ｖｏｌ％、平均粒径５０〜２５０μｍのマグネシア０〜１０ｖｏｌ％、平均粒径５〜２０μｍのアルミナ２〜１０ｖｏｌ％、及び黒鉛３０〜４５ｖｏｌ％を添加することができる。ただし、前記マグネシアと前記アルミナとの合計を５〜１５ｖｏｌ％の範囲とすることが好ましい。ここで各成分の範囲設定の理由は、還元鉄が２０ｖｏｌ％未満では摩擦材中の結合力不足により摩擦材摩耗量が急激に増加し、４５ｖｏｌ％を超えると他の成分が不足し問題点が生じる。マグネシア＋アルミナが５ｖｏｌ％未満の場合は摩擦係数が低下し、また１５ｖｏｌ％を超えると相手材摩耗量の増加が顕著になる。アルミナの粒径が小さいためアルミナ（５〜１５ｖｏｌ％の範囲）だけでも攻撃性を抑制し、制動時の摩擦材及び相手材（鉄系材料）摩耗量を少なくするが、マグネシアと併用することで摩擦係数の確保と相手材攻撃性の抑制を両立させることが容易になる。黒鉛粉末が３０ｖｏｌ％未満の場合、潤滑効果が低下するため摩擦材及び相手材摩耗量ともに増加し、４５ｖｏｌ％を超えた場合は摩擦係数の低下が大きくなる。基地組織をフェライトに保つための各黒鉛化促進元素は各下限添加量以下では基地組織をフェライトに保つことができず、各上限添加量以上では添加金属を含む炭化物を生成してしまう。
【００１６】
前記焼結摩擦材において、放電プラズマ焼結、ホットプレス等の加圧焼結法による焼結後の焼結体密度の百分率としての相対密度を８０％以上とすることができる。
【００１７】
上記した耐熱性の高いフェライト基地組織を有する鉄系焼結摩擦材により銅系焼結摩擦材を上回る性能が得られたが、還元鉄粉は融点が高いために焼結温度が高く、摩擦係数や耐摩耗性等の、目的とする物性値が得にくい。その中で、たとえ高い物性値が得られたとしても、高負荷制動中に火花が発生して問題となる。そこで、主成分である還元鉄粉に微細鉄粉を添加して、鉄粉を還元鉄粉と微細鉄粉との組合せとした。微細鉄粉は、平均粒径として、還元鉄粉の１／１０以下の粒径を持つ鉄粉である。このような主成分である鉄粉を融点が高く比較的軟らかい還元鉄粉に微細鉄粉を混ぜることにより、相対密度を低下させることなく硬度（ＨＲＳ）を軟らかいものとすることができ、その結果、ブレーキディスクのような相手材との接触性を改善することができる。
【００１８】
上記の還元鉄粉に微細鉄粉を混合させた焼結摩擦材において、還元鉄粉に対する微細鉄粉の混合割合を、１０〜３０ｖｏｌ％の範囲とすることが好ましい。微細鉄粉の添加割合をこのような割合に選定することによって、微細鉄粉の焼結への関与が大きくなって焼結性を高めることができる。そのため、空孔が多い還元鉄粉自体の当該空孔を焼結によって無くすことなく焼結摩擦材を緻密化でき、硬度を低下させることができる。微細鉄粉は還元鉄粉より１／１０以下の平均粒径を持つ粉末を選定しているため、同じ体積で還元鉄粉と比較すると表面積が非常に大きくなって活性化するため焼結性が向上する。
【００１９】
上記の還元鉄粉に微細鉄粉を混合させた焼結摩擦材において、前記黒鉛化促進元素は、アルミニウム、珪素、チタンの元素群から選ばれる１又は２以上の元素であり、前記アルミニウム１〜９ｖｏｌ％、前記珪素１〜８ｖｏｌ％、及び前記チタン０．５〜８ｖｏｌ％を、合計０．５〜２０ｖｏｌ％の範囲で添加することができる。黒鉛化促進元素であるアルミニウム、珪素又はチタンのそれぞれ及び合計の割合をこのように定めることにより、焼結時の還元鉄粉に対して潤滑材の黒鉛の固溶を防ぎ、基地組織をフェライト（還元鉄粉の基地組織）に保つことができる。各黒鉛化促進元素は、各下限添加量以下では基地組織をフェライトに保つことができず、各上限添加量以上では添加金属を含む炭化物を生成してしまうことが判明している。その他、珪素を添加する場合は、炭化物の生成を防ぐため、金属シリコンではなくフェロシリコンを添加することが好ましい。
【００２０】
上記の還元鉄粉に微細鉄粉を混合させた焼結摩擦材において、前記還元鉄２０〜４５ｖｏｌ％と、前記還元鉄に対して３０ｖｏｌ％以下である前記微細鉄粉２〜１４ｖｏｌ％とを含み、更に、前記黒鉛化促進元素は、アルミニウム、珪素、チタンの元素群から選ばれる１又は２以上の元素であり、前記アルミニウム１〜９ｖｏｌ％、前記珪素１〜８ｖｏｌ％、及び前記チタン０．５〜８ｖｏｌ％を、それらの合計を０．５〜２０ｖｏｌ％の範囲として添加し、更にまた、平均粒径０．３〜２μｍの微細アルミナ０〜１５ｖｏｌ％、平均粒径５０〜２５０μｍのマグネシア０〜１０ｖｏｌ％、平均粒径５〜２０μｍのアルミナ２〜１０ｖｏｌ％、及び黒鉛３０〜４５ｖｏｌ％を、前記マグネシアと前記アルミナとの合計を５〜１５ｖｏｌ％の範囲として、添加することができる。ここで各成分の範囲設定の理由は、還元鉄が２０ｖｏｌ％未満では摩擦材中の結合力不足により摩擦材摩耗量が急激に増加し、４５ｖｏｌ％を超えると他の成分が不足し問題点が生じる。微細鉄が還元鉄に対して３０％を超えると摩耗材の硬度が増し、硬く脆くなるため、摩擦材摩耗量と相手材摩耗量ともに増加する。マグネシア＋アルミナが５ｖｏｌ％未満の場合は摩擦係数が低下し、また１５ｖｏｌ％を超えると相手材摩耗量の増加が顕著になる。アルミナの粒径が小さいためアルミナ（５〜１５ｖｏｌ％の範囲）だけでも攻撃性を抑制し、制動時の摩擦材及び相手材（鉄系材料）摩耗量を少なくするが、マグネシアと併用することで摩擦係数の確保と相手材攻撃性の抑制を両立させることが容易になる。黒鉛粉末が３０ｖｏｌ％未満の場合、潤滑効果が低下するため摩擦材及び相手材摩耗量ともに増加し、４５ｖｏｌ％を超えた場合は磨擦係数の低下が大きくなる。基地組織をフェライトに保つための各黒鉛化促進元素は各下限添加量以下では基地組織をフェライトに保つことができず、各上限添加量以上では添加金属を含む炭化物を生成してしまう。その他、珪素を添加する場合は、炭化物の生成を防ぐため、金属シリコンではなくフェロシリコンを添加することが好ましい。
【００２１】
更に、還元鉄粉に微細鉄粉を混合させた焼結摩擦材においても、放電プラズマ焼結、ホットプレス等の加圧焼結法による焼結後の相対密度（焼結耐密度／真密度の百分率）を８０％以上とすることができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明による焼結摩擦材は、主成分が鉄系材料で、他の配合材は研削材のセラミックス、潤滑材の黒鉛、金属粉を使用している。そのため、焼結の際に、融点が高い還元鉄粉に潤滑材の黒鉛が固溶して炭化鉄（Ｆｅ−Ｃ）となる。（Ｆｅ−Ｃ）は硬さが増すが、融点が下がり耐熱性を低下させていた。そこで、黒鉛化傾向（Ａｌ＞Ｓｉ＞Ｔｉ＞Ｃ）の大きい元素を添加することにより、基地組織をフェライトに保つことができる。その結果、主成分の融点の低下が少なく、高温特性・耐食性に優れた焼結摩擦材が得られる。フェライトは、黒鉛が固溶した（Ｆｅ−Ｃ）より軟らかいため、相手材摩耗量も少なくすることができる。
【００２３】
この焼結摩擦材において、基地組織をフェライト（還元鉄粉の基地組織）に保つため、黒鉛化促進元素であるアルミニウム、珪素、又はチタンの添加量の上下限を定めることで、潤滑材の黒鉛の固溶を抑制し基地組織をフェライトに保つことができる。各黒鉛化促進元素は各下限添加量以下では基地組織をフェライトに保つことができず、各上限添加量以上では添加金属を含む炭化物が生成される。
【００２４】
この焼結摩擦材において、フェライトの存在率（フェライト／基地組織の百分率）は３０％以上で耐熱性の低下が少なく、更に、高温特性に優れ、相手材摩耗量も少ない焼結摩擦材とすることができる。
【００２５】
この焼結摩擦材において、還元鉄、マグネシア、アルミナ、マグネシア＋アルミナ、及び黒鉛ついての各成分の範囲設定を定めることにより、摩擦係数の確保と、摩擦材摩耗量及び相手材の摩耗量の抑制との両立を果たすことができる。黒鉛粉末についても、下限未満では潤滑効果が低下するため摩擦材及び相手材摩耗量ともに増加し、上限を超えた場合には摩擦係数の低下が大きくなる。基地組織をフェライトに保つための各黒鉛化促進元素は各下限添加量以下では基地組織をフェライトに保つことができず、各上限添加量以上では添加金属を含む炭化物を生成する。
【００２６】
この焼結摩擦材において、加圧焼結法を用いるときには、焼結後の相対密度（焼結体密度／真密度の百分率）が８０％以上とすることにより、鉄系材料間の結合力が強いため、強度、耐摩耗性に優れた焼結摩擦材を得ることができる。
【００２７】
更に、還元鉄粉を主成分とする焼結摩擦材によれば、還元鉄粉に微細鉄粉を混合させることにより相対密度を低下させることなく硬度を低下させることができ、相手材との接触性が改善され、ブレーキディスクのような相手材との間で局部当たりに起因した温度上昇や偏摩耗を抑制することができ、摩擦係数・耐摩耗性を向上させることができる。微細鉄粉の添加量を還元鉄粉に対して１０〜３０ｖｏｌ％の範囲とすることにより、主成分が還元鉄粉のみの場合よりも低い焼結温度で焼結が可能となり、且つ微細鉄粉が焼結に大きく関与して焼結性を高めることが可能となる。更に、還元鉄粉に微細鉄粉を混合させることで、放電プラズマ焼結、ホットプレス等の加圧焼結法による焼結させた後の焼結摩擦材の相対密度（焼結体密度／真密度の百分率）を８０％以上とし、鉄系材料間の結合力を強めることができ、強度・耐摩耗性に優れている焼結摩擦材を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
以下に、実施例を挙げて、本発明による焼結摩擦材を更に、詳細に説明する。
まず、原材料として平均粒径約１６０μｍの還元鉄粉と、基地組織をフェライトに保つための黒鉛化促進元素である平均粒径約２０μｍのアルミニウム粉末及び／又は平均粒径約２４μｍの珪素（フェロシリコン）及び／又は平均粒径約１０μｍのチタン粉末と平均粒径約１．２μｍの微細なアルミナ粉末と、平均粒径約１９０μｍのマグネシア粉末と、平均粒径約１７０μｍの天然黒鉛粉末と、平均粒径約２４０μｍの人造黒鉛粉末を用意した。
【００２９】
次に、上記の各原材料を表１に示す配合Ｃに各々秤量後、攪拌らい潰機（石川工場製）を用い、混合時の偏析を防ぐため混合物に４％のメタノールを添加して１０分間混合することにより混合粉末を作製した。Ｃ１〜Ｃ６は黒鉛化傾向の大きい元素を添加して基地組織が耐熱性の高いフェライトに保たれている。Ｃ７〜Ｃ９は黒鉛化傾向の大きい元素を２又は３元素添加することで更に基地組織をフェライトに保つ。なお比較材として現在量産されている銅系焼結材Ａの混合粉末と、黒鉛化傾向の大きい元素を添加していない配合の代表例Ｂの混合粉末も用意した。
【表１】
2008025018.tif 000002
【００３０】
更に、各混合粉末を２３ｍｍ×３５ｍｍのキャビティを有する黒鉛型に充填し、放電プラズマ焼結装置（住友石炭鉱業製、型式ＳＰＳ−５１５Ｓ）を用い、圧力１４ＭＰａ、昇温速度１００℃／ｍｉｎ、焼結温度１１５０℃、保持時間５ｍｉｎの条件で焼結を行った。なお、Ａ配合材は量産材と同条件で作製するため、バッチ式焼結炉（昇温速度１０〜２０℃／ｍｉｎ、加圧０．７ＭＰａ）でも焼結を行い、放電プラズマ焼結装置で焼結したものと比較した。
【００３１】
焼結後、各焼結体の相対密度（焼結体の見掛け密度／焼結体の真密度の百分率）、硬さを測定した。また、５００℃、６００℃の高温ブレーキ性能試験を実施し、摩擦係数及び相手材摩耗量を求めた。焼結体の見掛け密度は大気及び水中の重量から算出し、真密度は原材料の真密度と配合割合から算出した。硬さはロックウェル硬さ試験機のＳスケール（ＨＲＳ）で測定した。ブレーキ性能試験は当社所有の１／１０スケールテスタ試験機を用いて実施した。表１には、焼結条件、相対密度、硬さとブレーキ性能試験における平均摩擦係数と相手材の摩耗量が示されている。
【００３２】
表１から理解されるように、本発明品はいずれも高温時の摩擦係数が安定して高く、また比較材Ｂに比較して相手材摩耗量が少ないことが解る。Ｃ１〜Ｃ６は黒鉛化傾向の大きい元素を添加していて、比較材Ａ，Ｂは６００℃の平均摩擦係数が０．２２〜０．２３であるのに対して、０．２５〜０．２８と高く、Ｃ７〜Ｃ９は黒鉛化傾向の大きい元素を２つ以上組み合わせると、６００℃の平均摩擦係数が０．２７〜０．２９と更に高く好ましい。
【００３３】
図１はこの発明による焼結摩擦材Ｃ１の基地組織の一例を示す顕微鏡写真であり、図２は比較材Ｂの基地組織の一例を示す顕微鏡写真である。基地組織を５％ナイタールで１０秒エッチング処理した。図２から、比較材Ｂの基地組織はパーライトの生成が多いことが判る。また、珪素を添加する場合は炭化物の生成を防ぐため、金属シリコンではなくフェロシリコンを添加した。フェライトの存在率は、比較材Ｂが約２０％であるのに対して、発明材Ｃｌは約４５％であった。
【００３４】
次に、本発明による焼結摩擦材の別の実施例を説明する。
まず、原材料として平均粒径約１６０μｍの還元鉄粉と、当該還元鉄粉の一種であるが還元鉄粉とはサイズ（平均粒径）が１／１０以下であるような、平均粒径約５μｍの微細鉄粉と、基地組織をフェライトに保つための黒鉛化促進元素である平均粒径約２０μｍのアルミニウム粉末及び／又は平均粒径約２４μｍの珪素（フェロシリコン）及び／又は平均粒径約１０μｍのチタン粉末と平均粒径約１．２μｍの微細なアルミナ粉末と、平均粒径約１９０μｍのマグネシア粉末と、平均粒径約１７０μｍの天然黒鉛粉末と、平均粒径約２４０μｍの人造黒鉛粉末を用意した。
【００３５】
次に、上記の各原材料を表２に示す配合Ｄに各々秤量後、攪拌らい潰機（石川工場製）を用い、混合時の偏析を防ぐため混合物に４％のメタノールを添加して１０分間混合することにより混合粉末を作製した。なお、表２においては、比較材として、表１に銅系焼結材Ａの混合粉末として既に示した現在量産されている試料Ａ１及びＡ２と、表１に示した本発明である耐熱性の高いフェライト基地組織を有する鉄系焼結材の代表例Ｃ８及びＣ９を再掲している。
【表２】
2008025018.tif 000003
【００３６】
焼結型及び放電プラズマ焼結装置、並びに温度・圧力・時間等の焼結条件、或いはＡ配合材についての焼結については、先の実施例の場合と同じでよく、これらについての再度の説明を省略する。また、焼結後の各焼結体の相対密度（見掛け密度と真密度）、硬さの測定、高温ブレーキ性能試験における摩擦係数及び相手材摩耗量の測定についても、先の実施例の場合と同じ条件でよく、再度の説明を省略する。
【００３７】
表２には、焼結条件、相対密度、硬さとブレーキ性能試験における平均摩擦係数と相手材の摩耗量が示されている。表２から理解されるように、Ｄ１〜Ｄ５は微細鉄を表中の数値のｖｏｌ％で含有（Ｄ１からＤ５に至るほど含有率が大きい）しており、また、黒鉛化傾向の大きい元素が添加されている。本発明品（Ｄ１〜Ｄ５）はいずれも高温時の摩擦係数が安定して高く、また比較材に比較して相手材摩耗量が少ないことが解る。即ち、相対密度と硬度については、本発明材Ｃと比較して、相対密度を大きく低下させることなく、硬度を量産タイプの試料Ａの場合の焼結摩擦材に近づける改善（数値としては低い値で軟らかい）が得られている。摩擦係数については、比較材Ａは６００℃の平均摩擦係数が０．２２〜０．２３であるのに対して、本発明材Ｃの平均摩擦係数０．２７、０．２９と同等又はそれを上回る係数を示している。更に、相手材摩耗量についても、本発明材Ｃの相手材摩耗量を改善し、量産タイプの試料Ａの場合の焼結摩擦材に近づける改善（数値としては小さい値で相手材摩耗量が少ない）が得られている。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】この発明による焼結摩擦材Ｃ１の基地組織の一例を示す顕微鏡写真である。
【図２】比較材Ｂの基地組織の一例を示す顕微鏡写真である。
【図１】
2008025018.tif 000004
【図２】
2008025018.tif 000005