(57)【要約】      （修正有）【課題】繊維長が揃い、かつ繊維端の形状が揃った単一形態の棒状炭素繊維集合体とその製造方法を提供する。【解決手段】炭素繊維の繊維径Ｄと繊維長Ｌとで定義されるアスペクト比（Ｌ／Ｄ）が２〜４００であり、かつ繊維長のばらつきが±０．５μｍ以下であることを特徴とする棒状炭素繊維集合体、及び炭素繊維束を一方向に引き揃え、樹脂で包埋する工程と、該工程により包埋された炭素繊維束を切断した後、樹脂を除去し炭素繊維束を回収する工程とを有することを特徴とする棒状炭素繊維集合体の製造方法。棒状炭素繊維集合体がマトリックス樹脂中に分散された、繊維状物と、フィルム状物と、成型体。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素繊維の繊維径Ｄと繊維長Ｌとで定義されるアスペクト比（Ｌ／Ｄ）が２〜４００であり、かつ繊維長のばらつきが±０．５μｍ以下であることを特徴とする棒状炭素繊維集合体。
【請求項２】
請求項１に記載の棒状炭素繊維集合体がマトリックス樹脂中に分散された、繊維状物。
【請求項３】
請求項１に記載の棒状炭素繊維集合体がマトリックス樹脂中に分散された、フィルム状物。
【請求項４】
請求項１に記載の棒状炭素繊維集合体がマトリックス樹脂中に分散された、成型体。
【請求項５】
炭素繊維束を一方向に引き揃え、樹脂で包埋する工程と、該工程により包埋された炭素繊維束を切断した後、樹脂を除去し炭素繊維束を回収する工程とを有することを特徴とする棒状炭素繊維集合体の製造方法。
【請求項６】
前記包埋された炭素繊維束を、炭素繊維の軸方向に対して９０±７０度の角度で切断することを特徴とする請求項５に記載の棒状炭素繊維集合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、棒状炭素繊維集合体及びその製造方法に関するものであり、特に繊維長と繊維端の形状が揃った棒状炭素繊維集合体に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素繊維チョップドファイバーは、所定の長さに切断した繊維束であり、熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂などをマトリックス樹脂とする複合材料に利用されている。
近年、パソコンなどに使用されるマイクロプロセッサーなどの電子部品の高性能化に伴い、電子部品などから発生する熱が増加しており、この熱をどのように処理するかが問題となっている。
【０００３】
そこで、電子部品などから発生する熱を効率よく放熱器などへ伝えるための放熱シートが提案されている（例えば、特許文献１〜３参照。）。
特許文献１〜３には、棒状炭素繊維をフィルム中に配向させた放熱、伝熱シートが開示されている。
【０００４】
このような棒状炭素繊維は、従来、鋼や超硬刃、セラミックスなどの刃物を用いたギロチンカッターで切断されていた。また、回転式刃物で切断する手段も知られている（例えば、特許文献４〜８参照。）。
【特許文献１】特開２０００−１９２３３７号公報
【特許文献２】特開２０００−１９５９９８号公報
【特許文献３】特開２００１−１３９８３３号公報
【特許文献４】特開平１０−１６８６７０号公報
【特許文献５】特開平１１−２２２７３４号公報
【特許文献６】特開平６−２８７８１７号公報
【特許文献７】特開平７−３０５２３５号公報
【特許文献８】特開平７−２５１３９６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の切断方法や、特許文献４〜８に記載の切断手段では、繊維長にばらつきが生じたり、切断時に繊維端が押しつぶされ繊維端の形状が揃わないといった問題があった。
また繊維長を揃えるために、切断した繊維を更に振動式篩や乾式あるいは湿式分級手法を用いて長さを揃える操作を行なう場合もあるが、得られる繊維は一定の繊維長分布を有しており、繊維長を揃えることは困難であった。
このような理由により、特に、炭素繊維チョップドファイバーを配向させたシートを製造するにあっては、シートを薄く均一に成形出来ないという問題があった。
【０００６】
本発明は、上記事情を鑑みてなされたもので、繊維長が揃い、かつ繊維端の形状が揃った単一形態の棒状炭素繊維集合体とその製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の棒状炭素繊維集合体は、炭素繊維の繊維径Ｄと繊維長Ｌとで定義されるアスペクト比（Ｌ／Ｄ）が２〜４００であり、かつ繊維長のばらつきが±０．５μｍ以下であることを特徴とする。
また、本発明の繊維状物は、本発明の棒状炭素繊維集合体がマトリックス樹脂中に分散されたものである。
さらに、本発明のフィルム状物は、本発明の棒状炭素繊維集合体がマトリックス樹脂中に分散されたものである。
また、本発明の成型体は、本発明の棒状炭素繊維集合体がマトリックス樹脂中に分散されたものである。
【０００８】
本発明の棒状炭素繊維集合体の製造方法は、炭素繊維束を一方向に引き揃え、樹脂で包埋する工程と、該工程により包埋された炭素繊維束を切断した後、樹脂を除去し炭素繊維束を回収する工程とを有することを特徴とする。
ここで、前記包埋された炭素繊維束を、炭素繊維の軸方向に対して９０±７０度の角度で切断することが好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、繊維長が揃い、かつ繊維端の形状が揃った単一形態の棒状炭素繊維集合体とその製造方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の棒状炭素繊維集合体は、炭素繊維の繊維径Ｄと繊維長Ｌとで定義されるアスペクト比（Ｌ／Ｄ）が２〜４００であり、かつ繊維長のばらつきが±０．５μｍ以下である。
【００１１】
本発明に用いられる炭素繊維としては、特に制限されないが、各種の公知の炭素繊維、例えばレーヨン、ポリアクリロニトリル、ピッチ、リグニン、炭化水素ガスを用いて製造した炭素繊維や黒鉛質炭素繊維及び、これらに金属をコーティングした金属被覆炭素繊維などの中から任意に選んで用いることができる。
【００１２】
また、炭素繊維の端面形状や物性については、特に制限されないが、端面形状としては、例えば、公知の丸端面、キドニー形状端面、不定形端面など各種端面形状を有してよい。
本発明においては、高強度、高弾性などの物性を有する各種の炭素繊維を用いることができる。特に、棒状炭素繊維集合体に電気伝導性や熱伝導性の性能を持たせる場合は、高温で炭素化反応を施した炭素繊維を用いる事が好ましい。
【００１３】
さらに、炭素繊維の繊維径は、実際に製造される炭素繊維の繊維径であれば特に制限されないが、一般的な繊維径である１μｍ〜５００μｍが好ましい。
また、繊維長（炭素繊維の軸方向の長さ）は、特に制限はないが、繊維を引き揃え樹脂で包埋する加工を施すことができる繊維長があれば充分であり、一般的には３０ｃｍ以上の繊維長を有していることが好ましい。
【００１４】
ここで、本発明の棒状炭素繊維集合体の製造方法を説明する。
棒状炭素繊維集合体の製造方法は、炭素繊維束を一方向に引き揃え、樹脂で包埋する工程と、該工程により包埋された炭素繊維束を切断した後、樹脂を除去し炭素繊維束を回収する工程とを有する。
【００１５】
炭素繊維を束ねる方法としては、サイズ剤や液体、特に水などの表面張力を利用して炭素繊維を仮固定して炭素繊維束（以下、「繊維束」という。）とする方法が知られている。しかし、これだけでは、切断時に繊維束の形態が乱れ、切断長や切断角度に斑ができたり、フィブリル化するなどといった問題が生じ易い。そこで、繊維束を一方向に引き揃え、樹脂で包埋し固定する処理を施すと、上述したような、切断時に問題が生じるのを防ぐことができる。
【００１６】
前記サイズ剤としては、炭素繊維の収束性を高めるために用いられる、一般的なサイズ剤を用いることができる。
また、包埋する際の繊維束の形態は、中実のロッド状であってもよく、シート状であってもよい。後述するダイシングソーを用いて繊維束を切断する場合は、一定の厚みを有するシート状であることが望ましく、特に、一方向炭素繊維プリプレグが好適である。
【００１７】
包埋に用いる樹脂としては、一般的な炭素繊維プリプレグに用いられる樹脂を用いることができる。例えば、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂などが挙げられる。但し、熱可塑性の樹脂は切断時の熱で樹脂が劣化し、刃物の寿命を著しく低下させるので使用を避けるのがよい。
【００１８】
樹脂で包埋した繊維束は、鋼や超硬刃、セラミックスなどの刃物を用いた通常のギロチンカッターや、回転式刃物で切断することができる。繊維束への機械的なダメージを避け、かつ切断の精度を上げるためには、例えば、ダイシングソーを用いるのがよい。
樹脂で包埋した繊維束を切断する際の切断角度は、その用途に応じて適宜選択できるが、炭素繊維の軸方向に対して９０±７０度が好ましい。特に、棒状炭素繊維集合体を伝熱シートなどに用いる場合は、切断角度が略９０度であることが望ましい。切断角度を上記値とすることにより、切断時の加工安定性や、得られる棒状炭素繊維集合体の形態保持性が向上する。切断角度の下限値が上記値より小さいと、鋭角に切り取られた繊維端が破損し易く実用的でない。
【００１９】
切断した繊維束の樹脂の除去方法としては、用いた樹脂の性質に応じて適宜除去操作を行なうことができ、例えば、ＡＳＴＭ  Ｄ３１７１に記載されている手法などが挙げられる。
【００２０】
このようにして得られる棒状炭素繊維集合体は、繊維長のばらつきが±０．５μｍ以下であり、繊維長が揃っている。繊維長のばらつきは±２μｍ以下であることが好ましい。繊維長のばらつきが上記値より大きくなると、繊維長が揃わなくなり、均一な分散や配向処理が困難となる。
ここで、繊維長のばらつきとは、１つの棒状炭素繊維集合体における炭素繊維の繊維長の平均値と、該平均値から最も離れた繊維長の値との差を示すものである。
【００２１】
また、棒状炭素繊維集合体の炭素繊維の繊維径Ｄと繊維長Ｌとで定義されるアスペクト比（Ｌ／Ｄ）は２〜４００であり、５〜２００が好ましく、１０〜１００がより好ましい。
アスペクト比は、繊維束を切断するに際して繊維長が長くなるように切断すればそれに比例して大きくなるが、アスペクト比の上限値を上記値とすることにより、棒状炭素繊維集合体としてその形態を保ったままマトリックス樹脂中に分散できる。一方、アスペクト比の下限値を上記値とすることにより、棒状炭素繊維集合体としての異方性を発現できる。
【００２２】
棒状炭素繊維集合体は、光学顕微鏡により容易に観察できるので、炭素繊維の繊維径や繊維長、及び繊維長のばらつきは、光学顕微鏡で観察した棒状炭素繊維集合体の画像を取得し、画像解析ソフトや写真などで出力した投影像を実測する事で、容易に求められる。
特に、樹脂で包埋した繊維束を炭素繊維の軸方向に対して略９０度の角度で切断した場合、光学顕微鏡にて棒状炭素繊維集合体の端面が観察できるので、繊維端の形状や切断角度が容易に求められる。
なお、切断角度がより鋭角または鈍角になるように切断した場合は、光学顕微鏡では棒状炭素繊維集合体の端面（切断面）の観察が次第に困難になるめ、走査型電子顕微鏡にて観察し、繊維端の形状や切断角度を求めるのが望ましい。
【００２３】
本発明の棒状炭素繊維集合体をマトリックス樹脂中に分散させることにより、均一でムラのない繊維状物、フィルム状物、成型体を形成することができる。特に厚さが薄くて均一なシート状物を形成するのに好適である。
【００２４】
マトリックス樹脂としては、ゴム状重合体、樹脂状重合体、光硬化性成分、熱硬化性成分の何れでも使用可能である。これらは、１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２５】
以上説明したように、本発明によれば、炭素繊維束を一方向に引き揃え、樹脂で包埋し、これを切断することにより、繊維長や繊維端の形状が揃った単一形態の棒状炭素繊維集合体が得られる。
また、該棒状炭素繊維集合体をマトリックス樹脂中に分散させることにより、均一でムラのない繊維状物、フィルム状物、成型体を形成することができる。
【実施例】
【００２６】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２７】
ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）系プリカーサーを耐炎化及び炭素化反応させ、炭素繊維を製造し、該炭素繊維を炭素化炉より排出して電解表面処理し、水洗した。その後乾燥し、炭素繊維束を得た。炭素繊維の平均繊維径は８μｍであった。
この炭素繊維束を一方向に引き揃え、エポキシ樹脂としてビスフェノールＡとアミン系の硬化物を用いて含浸固化（包埋）させて、一方向炭素繊維プリプレグを得た。プリプレグの平均厚みは３００μｍであった。
このプリプレグを適宜切り出し、基盤に仮固定した後、ダイシングソー（株式会社ディスコ製、「ＤＡＤ３４１」）にセットし、ダイヤモンドブレードを用いて、炭素繊維の軸方向に対して９０度の角度でラインカットを行なった。この時のカット間隔を８０μｍピッチとし、ラインカットを繰り返してプリプレグを８０μｍピッチのアレイ状とした。
このアレイ状のプリプレグを硫酸で室温処理し、包埋に用いたエポキシ樹脂を除去した。さらにフィルトレーションと洗浄を繰り返した後、回収して棒状炭素繊維集合体を得た。
【００２８】
得られた棒状炭素繊維集合体を光学顕微鏡を用いて観察し、繊維長を求め、その平均値とばらつきを求めた。光学顕微鏡写真（観察画像）を図１に示す。
観察の結果、棒状炭素繊維集合体の繊維端の形状は揃っていた。また、繊維長の平均値は８０μｍ、アスペクト比は１０であった。さらに、繊維長のばらつきは０．５μｍであった。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】実施例１で得られた棒状炭素繊維集合体の光学顕微鏡写真である。
【図１】
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