(57)【要約】【課題】  本発明が解決しようとする課題は、被着体に貼り合せた直後と経時後で粘着力の変化が少なく、さらに、粘着フィルムをロール状態で保管する際に保管状態の影響を受けることのない粘着フィルムを提供することにある。【解決手段】  ポリプロピレン系樹脂からなる基材層の表面に粘着層を有する積層体からなる延伸ポリプロピレン系樹脂フィルムであって、前記粘着層表面の平均粗さＳＲａが０．０１０μｍ以上０．０３２μｍ以下であり、粘着層表面のダイナミック硬度が０．１５ｇｆ／μｍ２以上１．４ｇｆ／μｍ２以下であって、フィルム製造時の巻き取り方向に対して直交する方向である横方向の厚み変動率が、２．０％以上７．５％以下であり、粘着層表面の低分子量物質が１ｍｇ／ｍ２未満であることを特徴とする粘着フィルム。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリプロピレン系樹脂からなる基材層の表面に粘着層を有する積層体からなる延伸ポリプロピレン系樹脂フィルムであって、前記粘着層表面の平均粗さＳＲａが０．０３２μｍ以下であり、粘着層表面のダイナミック硬度が０．１５ｇｆ／μｍ２以上１．４ｇｆ／μｍ２以下であって、フィルム製造時の巻き取り方向に対して直交する方向である横方向の厚み変動率が、２．０％以上７．５％以下であり、粘着層表面の低分子量物質が１ｍｇ／ｍ２未満であることを特徴とする粘着フィルム。
【請求項２】
請求項１記載のフィルムであって、前記フィルムの粘着層が粘着性を有する樹脂からなることを特徴とする粘着フィルム。
【請求項３】
請求項１記載のフィルムであって、前記フィルムが２軸延伸されてなることを特徴とする粘着フィルム。
【請求項４】
請求項１記載のフィルムであって、前記フィルムの粘着層の反対側の面の平均粗さＳＲａが０．３０μｍ以下であることを特徴とする粘着フィルム。
【請求項５】
請求項１記載のフィルムであって、前記フィルムのポリプロピレン系樹脂からなる層と粘着層とが、複数の押出し機から共押出法により溶融押し出し積層されたものであることを特徴とする粘着フィルム。
【請求項６】
請求項１から５に記載のフィルムであって、前記フィルムを長さ５００ｍ以上、幅５００ｍｍ以上の寸法で巻き取ったことを特徴とする粘着フィルムロール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は粘着フィルムに関する。本発明の粘着フィルムは、合成樹脂板、化粧合板、金属板および塗装鋼板のような物品の表面にそれを貼ることによって、物品の表面を塵の付着や傷つきのような好ましくない影響から保護するための表面保護フィルムとして、また、自動車の焼付け塗装時やプリント基板のハンダ浸漬時の表面保護フィルムとして、特に好ましく用いることができる。本発明における「粘着フィルム」という用語は、粘着シートや粘着テープをも意味する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、被被覆体の表面保護を目的とした粘着フィルムは、建築資材や電気、電子製品、自動車等の加工、保管、輸送時にもちいられており、このような粘着フィルムは、良好な粘着性を有するとともに、使用後は、各表面を粘着剤で汚染することなく容易に引き剥がすことができなければならない。近年、可塑化塩化ビニル樹脂を基材とした粘着フィルムに替わって、ポリオレフィン系樹脂を基材とした粘着フィルムが使用されるようになってきた。が、これらのポリオレフィン系樹脂を基材とした粘着フィルムは、主としてＥＶＡ、低密度ポリエチレン等の低結晶性又は非晶性の粘着層やＳＩＳ、ＳＥＢＳ等のエラストマーからなる粘着層を基材層と共押出によって一体に形成されたものが使用されている。しかしながら、上記の粘着フィルムは、接合体の置かれる環境の影響を受けやすく、特に高温環境下では、極端な経時変化をおこし、そのため粘着力が上昇して被被着体からの剥離が困難となったり、粘着剤が残存するなどの問題があった。
【０００３】
この問題に対して、使用温度範囲に係らず低温環境下や高温環境下でも極端な経時変化することなく、好適な粘着性を維持する粘着剤として、例えば特開２００６−６３１２３号公報に、非晶性オレフィン重合体と特定のエチレン系重合体よりなる組成物が記載されている。
【特許文献１】特開２００６−６３１２３号公報
【０００４】
上記の特開２００６−６３１２３号公報においても、粘着フィルムの保管状態によっては、必ずしも十分とは言えず、特にロール状態で保管される場合は、粘着層表面は、その反対面の影響を受けやすく、極端な経時変化をおこす場合があり、さらなる改良が求められている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、被着体に貼り合せた直後と経時後で粘着力の変化が少なく、さらに、粘着フィルムをロール状態で保管する際に保管状態の影響を受けることのない粘着フィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
すなわち本発明は、ポリプロピレン系樹脂からなる基材層の表面に粘着層を有する積層体からなる延伸ポリプロピレン系樹脂フィルムであって、前記粘着層表面の平均粗さＳＲａが０．０１０μｍ以上０．０３２μｍ以下であり、粘着層表面のダイナミック硬度が０．１５ｇｆ／μｍ２以上１．４ｇｆ／μｍ２以下であって、フィルム製造時の巻き取り方向に対して直交する方向である横方向の厚み変動率が、２．０％以上７．５％以下であり、粘着層表面の低分子量物質が１ｍｇ／ｍ２未満である粘着フィルムに係るものである。
【０００７】
本発明によれば、粘着フィルムの保管状態の影響を受けることなく、経時での粘着力の変化の少ない粘着フィルムを得ることができる。
【０００８】
この場合において、前記フィルムの粘着層が粘着性を有する樹脂からなることを特徴とする粘着フィルム。
【０００９】
さらにまた、この場合において、前記フィルムが２軸延伸されてなることが特徴である。
【００１０】
さらにまた、この場合において、前記フィルムの粘着層の反対側の面の平均粗さＳＲａが０．３０μｍ以下であることが特徴である。
【００１１】
さらにまた、この場合において、前記フィルムのポリプロピレン系樹脂からなる層と粘着層とが、複数の押出し機から共押出法により溶融押し出し積層されたものであることが特徴である。
【００１２】
さらにまた、この場合において、前記フィルムを長さ５００ｍ以上、幅５００ｍｍ以上の寸法で巻き取った粘着フィルムロールであることが特徴である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明による粘着フィルムは、被着体に貼り合せた直後と経時後で粘着力の変化が少なく、さらに、粘着フィルムをロール状態で保管する際に保管状態の影響を受けることが少ないという利点を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の粘着フィルムの実施の形態を説明する。
【００１５】
（基材層）
本発明の粘着フィルムは、ポリプロピレン系樹脂からなる基材層を必要とし、ここで用いるポリプロピレン系樹脂としては、結晶性ポリプロピレン、プロピレンと少量のαオレフィンとのランダム共重合ブロック共重合体等を挙げることができ、さらに詳しくは、結晶性ポリプロピレン樹脂として、通常の押出成形などで使用するｎ−へプタン不溶性のアイソタクチックのプロピレン単独重合体又はプロピレンを６０重量％以上含有するポリプロピレンと他のα−オレフィンとの共重合体を挙げることができ、このプロピレン単独重合体あるいはプロピレンと他のα−オレフィンとの共重合体を、単独又は混合して使用することができる。
ここで、ｎ−ヘプタン不溶性とは、ポリプロピレンの結晶性を指標すると同時に安全性を示すものであり、本発明では、昭和５７年２月厚生省告示第２０号によるｎ−ヘプタン不溶性（２５℃、６０分抽出した際の溶出分が１５０ｐＰｍ以下〔使用温度が１００℃を超えるものは３０ＰＰｍ以下〕）に適合するものを使用することが好ましい態様である。
【００１６】
プロピレンと他のα−オレフィンとの共重合体のα−オレフィン共重合成分としては、炭素数が２〜８のα−オレフィン、例えば、エチレンあるいは１−ブテン、１−ペンテン、  １−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテンなどのＣ４以上のα−オレフィンが好ましい。
ここで共重合体とは、プロピレンに上記に例示されるα−オレフィンを１種又は２種以上重合して得られたランダム又はブロック共重合体であることが好ましい。
また、メルトフローレート（ＭＦＲ）は、０．１〜１００ｇ／１０ｍｉｎ、好ましくは０．５〜２０ｇ／１０ｍｉｎ、さらに好ましくは、１．０〜１０ｇ／１０ｍｉｎの範囲のものを例示することができる。特に好ましくは２．０〜５．０ｇ／１０ｍｉｎの範囲が好ましい。
プロピレンと他のα−オレフィンとの共重合体を２種以上混合して使用することもできる。
１−ブテン共重合ポリプロピレン共重合体を使用すると粘着層の平均表面粗さが低減する効果がある。
【００１７】
また、本発明の要件である粘着層に用いる樹脂としては、ポリプロピレン系樹脂からなる層に粘着層を積層する関係上、オレフィン系重合体を用いることが、層間強度を高めたり、剥離後の被被着体への粘着層の残存を防ぐ意味から望ましい。
【００１８】
さらに、本発明要件のダイナミック硬度を達成する為には、示差走査熱量測定において、結晶融解熱量及び結晶化熱量が１０Ｊ／ｇ以下となる非晶性原料を単独又は３０重量％以上混合して用いる事が最も望ましく、ここでいう非晶性原料としては、例えば、住友化学（株）製「タフセレンＨ３５２２Ａ」、三井化学（株）製「ノティオＴＸ１２３６Ａ」などを例示することができる。また、非晶性原料と混合するオレフィン系重合体としては、特に限定されるものではなく、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−１−ブテン共重合体、エチレン−１−ヘキセン共重合体、エチレン−１−オクテン共重合体、エチレン−４−メチル−１−ペンテン共重合体、エチレン−プロピレン−１−ブテン共重合体、エチレン−プロピレン−１−ヘキセン共重合体、エチレン−１−ブテン−１−ヘキセン共重合体、プロピレン−１−ブテン共重合体、プロピレン−１−ヘキセン共重合体、プロピレン−１−オクテン共重合体、プロピレン−４−メチル−１−ペンテン共重合体、プロピレン−１−ブテン−１−ヘキセン共重合体、プロピレン−１−ブテン−４−メチル−１−ペンテン共重合体等を挙げることができる。
また、メルトフローレートは１〜１０ｇ／１０分の範囲のものが好ましく、さらに２〜５ｇ／１０分の範囲のものが好ましい。
【００１９】
本発明の粘着フィルムの粘着層の表面の平均粗さＳＲａは０．０３２μｍ以下である必要がある。好ましくは、０．０３０μｍ以下であり、さらに好ましくは、０．０２８μｍ以下である。ここで、粘着層の表面の平均粗さＳＲａが０．０３２μｍを超える場合は、被被着体と貼りあわせの際に接触面積が減る為、粘着力を下げる原因となり、好ましくない。粘着力を決める要因の一つに、貼り合わされたフィルムの接触しているそれぞれの表面では、物質同士が引き合う力、すなわちファンデルワールス力が働いており、この力が粘着力の源となっている。ここで、接触面積が少ないということは、張り合わされたフィルム表面と被被着体表面の間での引き合う力が少なくなる事を意味し、粘着力を下げることとなるので好ましくないというものである。
また、この要件を達成する為には、粘着層表面を出来る限り平面にする必要があり、表面凹凸を形成する様な添加剤は、極力添加しない様にする必要があるといえる。さらに、本発明の要件となっている延伸フィルムとすることで、表面の結晶が整列するので、表面の地肌荒れがならされて、より、平面性が向上するというものである。
一方、粘着層の表面の平均粗さＳＲａを０．０１０μｍ未満とする事は、添加剤無添加の延伸フィルムにおいても事実上困難といえる。好ましくは０．０２５μ以下である。
【００２０】
さらに、本発明の粘着フィルムの粘着層表面のダイナミック硬度は０．１５ｇｆ／μｍ２以上１．４ｇｆ／μｍ２以下であることが必要である。
【００２１】
ここで、ダイナミック硬度とは、島津評論，５０，３，３２１（１９９３）に記載されているとおり、超微小領域における硬度をあらわすものであり、試料に対して圧子をあて、押圧力を０から設定荷重まで一定の割合で増加させ、試料に圧子を押し込んでいく過程で、圧子の押し込み深さと押圧力と、試料の変形抵抗とを連続的に測定し硬度を求めるものであり、式（１）より表されるものである。
ＤＨ＝αＰ／Ｄ＊Ｄ      （１）
ＤＨ：ダイナミック硬度
α：圧子形状による定数、
Ｐ：試験荷重、Ｄ：押し込み深さ（μｍ）
このダイナミック硬度は、圧子を押し込んでいく過程の荷重と押し込み深さから得られる硬さであり、試料の塑性変形と弾性変形を合わせた状態での特性値になる。
【００２２】
本発明におけるダイナミック硬度は、フィルム表面の硬度であり、フィルム最表面から一定の深さにおける硬度を指し、深さ１μｍの部位での硬度を指標とした。
【００２３】
ここで、好ましい粘着層表面のダイナミック硬度は、０．２０ｇｆ／μｍ２以上１．２ｇｆ／μｍ２以下であり、さらに好ましくは、０．２５ｇｆ／μｍ２以上１．０ｇｆ／μｍ２以下である。粘着層表面のダイナミック硬度が、０．１５ｇｆ／μｍ２未満の場合は、軟らかく表面が変形しやすい為、被被着体と貼り合わせ後において、被被着体の表面状態の影響を受け易く、被被着体表面が平滑の場合は、粘着層表面がその平滑性に合わせて変形し、粘着層表面に形成されている微細な凹凸が経時で次第になくなり、その結果、被被着体との接触面積が増加することとなり、設定した値より粘着力が向上する為、剥離困難な状態になったり、糊残りが発生したりする場合があるので、取扱いが非常に難しく好ましくない。また、粘着層表面のダイナミック硬度が、１．４ｇｆ／μｍ２を超える場合は、粘着力を決める、もう一つの要因である粘弾性が低くなり、目的の粘着力が出ない為、好ましくない。粘着フィルムを被被着体から剥がす際の力には、接着表面に働くファンデルワールス力の他に、粘着フィルム表面層の粘弾性が大きく関与しており、粘弾性の高いもの程、剥離する方向とは逆の方向に働く応力が高くなり、粘着力が強くなるというものであり、ここで言う粘着層表面のダイナミック硬度が高くなるということは、フィルム表面層が硬くなるということを意味し、粘弾性が低くなり、粘着力が出ないということを意味する。
【００２４】
本発明の粘着フィルムは、フィルム製造時の巻き取り方向に対して直行する方向である横方向の厚み変動率が、２．０％以上７．５％以下の範囲であることが必要であり、好ましくは、７．０％以下であり、さらに好ましくは、６．５％以下である。厚み変動率が７．５％を超える場合は、被被着体に粘着フィルムを加圧貼り付けする際に、場所による圧力のムラが生じ、粘着力を低下させる原因となるので、好ましくない。一方、厚み変動率を２．０％未満に抑えることは、事実上困難といえる。
【００２５】
本発明の粘着フィルムは、公知の添加剤を必要に応じて含有させたり、フィルム表面にコートすることが出来る。例えば、滑剤、ブロッキング防止剤、熱安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、耐光剤、耐衝撃改良剤などを含有させたり、表面にコートしても良い。但し、粘着層表面の低分子量物質を１ｍｇ／ｍ２未満にすることが目的とする粘着力を得る上で必要である。ここで、粘着層表面の低分子量物質の測定は、次の手順にて実施した。粘着層表面をエタノール等の粘着層を構成する樹脂を侵食しない有機溶剤を用いて洗浄後、その洗浄液から有機溶剤をエバポレーター等で除去した後、その残渣を秤量して求めた数値を洗浄した粘着層表面の表面積で割り、求めた。ここで、残渣が１ｍｇ／ｍ２以上存在すると粘着層表面と被被着体表面の間に異物が存在する事となり、接触面積を減らし、ファンデルワールス力を低下させる原因となる為、粘着力が低下し好ましくない。添加剤を添加する場合は、高分子型等の添加剤を選択したり、添加方法を検討するなどして、粘着層への移行、転写がない様にすることが必要である。
【００２６】
本発明の粘着フィルムの製造方法は、特に限定されるものではないが、インフレーションフィルム製造装置やＴダイフィルム製造装置を用いて基材層、粘着層をそれぞれ成形後、押出しラミネート法により貼り合せたり、最初から共押し出しにより、多層フィルムを形成しても良い。ここで、本発明の要件である厚み変動率の範囲を得るには、共押出し法により多層フィルムを成形後、１軸延伸又は２軸延伸をすることが好ましい。延伸フイルムとすることで、未延伸フイルムと比較して、基層ならび粘着層樹脂の結晶配向が起こるので、平面性の向上により、厚み変動率を好適な範囲とする事が出来、また、本発明の要件であるダイナミック硬度に関しても、適度な硬度得られるので、経時変化のない好適な粘着フイルムを得ることが出来る。
但し、その際の延伸条件としては、延伸工程での予熱、延伸温度において、フィルムの溶融が起こらない範囲で、適度な温度を与えることが、本発明の要件の一つとなっている粘着層表面のダイナミック硬度を得る為には望ましく、ここで、熱が不足すると、結晶の配向により、フィルム表面の硬度が高くなり、粘着力を低下させる場合がある為、好ましくなく、温度が高いと粘着層の結晶部が解けて非晶となり非晶部分増える為、粘着層表面のダイナミック硬度が低下とし、経時での粘着力の変化が大きくなる場合があるので好ましくない。
逐次２軸延伸時の縦延伸温度の場合を例にとり、好ましい温度範囲を例示すると、縦延伸時の予熱温度として１００℃から１３５℃、延伸温度として１００℃から１２５℃を例示することが出来る。ここで、１００℃未満の場合は、延伸斑が発生し、厚みを悪くする為、粘着力のバラツキが発生する為、好ましくなく、予熱が１３５℃、延伸が１２５℃を超える場合は、粘着層表面が、未延伸に近い状態となり、ダイナミック硬度の低下及びフイルム厚み変動率の悪化を招き、粘着力の経時変化を起こす為、好ましくない。
また、延伸倍率に関しても、適切な範囲を取る事が好ましく、倍率が低いと目的とする厚み変動率が得られない場合があり、倍率が高いとフィルム表面の硬度が高くなり、目的とする粘着力が出ない場合があるので、好ましくない。好ましい逐次２軸延伸の延伸倍率としては、縦方向に３〜６倍、横方向に６〜１０倍を例示することが出来る。
【００２７】
本発明の粘着フィルムは、粘着層の反対面に離形層を形成してもよく、例えば、シリコーン樹脂やフッ素樹脂からなる層や、プロピレンエチレンブロック共重合体からなる樹脂とポリエチレン樹脂を混合することによって得られるマット状に表面が粗れた層を積層することが出来る。マット状の表面を得るのに好適な樹脂としては、具体的にはサンアロマー（株）製「ＰＣ５２３Ｄ」や「ＰＣ５２３Ａ」などのプロピレン−エチレンブロックコポリマーを例示することが出来る。
この場合、フィルムに成形したときに平均表面粗さＳＲａで０．２０μｍ以上とするのが好まししい。
平均表面粗さを大きくするという点ではサンアロマー（株）製「ＰＣ５２３Ｄ」が有利である。
但し、この際の離形層の表面凹凸は、平均粗さＳＲａで０．４０μｍ以下となる様な表面にすることが好ましい。表面粗さＳＲａが０．４０μｍを超えると粘着フィルムをロール状で保管する際に、離形層の表面凹凸が粘着層に転写し、粘着時の接触面積を下げることとなり、特に初期の粘着力を低下させる原因となる事があるので、好ましくない。
また、平均粗さＳＲａで０．４０μｍ以下とするには、延伸時の縦延伸予熱温度を低温にしすぎないことが好ましく、延伸時の予熱温度を低温にすると、プロピレンエチレンブロック共重合体とポリエチレン樹脂の非相溶性を利用して形成される凹凸が過剰に形成されることになるので好ましくない。好ましい縦延伸時の予熱温度としては、１００℃以上を例示することが出来る。
このとき、離形層の表面凹凸は、平均粗さＳＲａで０．３０μｍ以下となる様な表面にすることが好ましい。
【００２８】
本発明の粘着フィルムの厚さは、１μｍ以上、１０μｍ未満であることが好ましく、１μｍ以上、９μｍ以下がさらに好ましい。
粘着フィルムの厚さが１μｍ未満であると、粘着に問題があり、１０μｍ以上であると、粘着層表面のダイナミック硬度が低下しすぎるという問題がある。
【００２９】
本発明の粘着フィルムは、特に合成樹脂板、ステンレス板（例えば、建築資材用）、アルミ板、化粧合板、鋼板、ガラス板、家電製品、精密機械および、製造時の自動車ボディーの表面を保護するため、物品を積み重ねたり、保管したり、輸送したりする際の傷付きから防止するため、ならびに、物品を二次加工する（たとえば、曲げ加工やプレス加工）際の傷付きから防止するために、好適に用いることができる。
【実施例】
【００３０】
次に実施例をあげて本発明をさらに説明する。但し、本発明は、その要旨を逸脱しない限り下記の実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例、比較例における物性の評価方法は以下の通りである。
【００３１】
＜平均粗さＳＲａ＞
（株）小坂研究所製型式ＥＴ−３０ＨＫを用いて下記設定条件にて測定して、平均粗さＳＲａを求めた。
測定条件
Ｘ  ソクテイナガサ［×１０μｍ］：１００
Ｘ  オクリハヤサ［μｍ／ｓｅｃ］：１００
Ｙ  オクリピッチ［×０．１μｍ］：２０
Ｚ（タテ）バイリツ［×１０００］：２０
カットオフ［μｍ］：８０
ソクテイホウホウ：セッショク
【００３２】
＜ダイナミック硬度＞
島津ダイナミック超微小硬度計ＤＵＨ−２０１を用い、室温２０〜２３℃、湿度４０〜８０％の環境下で、下記条件にて測定し、下記式により算出した。
試験モード        軟質材料試験（ＭＯＤＥ３）
圧子              三角すい圧子１１５°
試験荷重          ０．２０ｇｆ
負荷速度          １０（０．０１４５ｇｆ／秒）
保持時間          １秒
変位フルスケール  １０μ
５回の測定をした後、押し込み深さ１μｍのダイナミック硬さを解析データからピックアップして平均値を求め、そのサンプルのダイナミック硬さとした。このダイナミック硬さ（ＤＨ）は圧子を押し込んでいく過程の荷重と押し込み深さから得られる硬さで、以下の式（１）で定義される。
ＤＨ＝αＰ／Ｄ＊Ｄ      （１）
ＤＨ：ダイナミック硬度
α：圧子形状による定数
Ｐ：試験荷重、Ｄ：押し込み深さ（μｍ）
【００３３】
＜厚み変動率＞
Ａｎｒｉｔｓｕ  ＦＩＬＭ  ＴＨＩＣＫＮＥＳＳ  ＴＥＳＴＥＲ  ＫＧ６０１Ａ及Ｋ３０６Ｃを用いて、下記の方法にて測定した。
測定速度          ０．０１秒
送り速度          １．５ｍ／分
ＨＩＧＨ  ＣＵＴ  ＯＦＦ
間引き処理        ＯＦＦ
フィルム製造時の巻き取り方向に対して４０ｍｍ、巻き取り方向とは直交する方向に対して５００ｍｍの長さのサンプルを切り出し、巻き取り方向と直交する方向の連続厚みを上記条件にて測定した。測定により得られた結果を基に以下の式（２）により、厚み変動率を求めた。測定は一つのサンプルに関して５回実施し、その平均値をそのサンプルの厚み変動率とした。
厚み変動率（％）＝［（厚みの最大値−厚みの最低値）／厚みの平均値］×１００  （２）
【００３４】
＜粘着力＞
ＪＩＳ−Ｚ−０２３７（２０００）粘着テープ・粘着シート試験方法に準拠して下記の方法にて測定した。
被着体として、アクリル板（三菱レイヨン（株）製：アクリライト３ｍｍ厚）５０ｍｍ×１５０ｍｍを準備し、試験片として、フィルム製造時の巻き取り方向に２５ｍｍ、それとは直交する方向に１８０ｍｍの試験片を切り出し、質量２０００ｇのゴムロール（ローラ表面のスプリング硬さ８０Ｈｓ、厚さ６ｍｍのゴム層で被覆された、幅４５ｍｍ、直径（ゴム層を含む）９５ｍｍのもの）を用いて、被着体と試験片を５ｍｍ／秒の速さで、１往復させて圧着した。圧着後、温度２３℃、相対湿度６５％の環境下で３０分放置したものを初期とし、２４時間放置したものを常態として、東洋精機社製「テンシロン」（ＵＴＭ−ＩＩＩＬ）を用いて、３００ｍｍ／分の速度で１８０度剥離した際の抵抗値を粘着力［ｃＮ／２５ｍｍ］とした。測定の際は測定試料のつかみ代として厚み１９０μｍサイズ２５ｍｍ×１７０ｍｍのポリエステルシートを準備し、上記、粘着フィルムとアクリル板を圧着した測定試料の粘着フィルム側の端に、のり代１５ｍｍの幅でセロハンテープにて貼り付けて、測定の際のつかみ代とした。測定試料の模式図を図１に示す。測定は一つのサンプルに関して３回実施し、その平均値をそのサンプルの粘着力とした。
【００３５】
＜フィルム表面添加剤量＞
供試フィルムから１ｍ四方のサンプルを切り出し、約５ｃｍ四方に切断して試験片を作成した。続いて、試験片の粘着面に対して洗浄瓶によりエタノールにて１枚ずつ表面全体を強く洗浄し洗浄液を集めた。この際、フィルムはピンセットでつまみ最初に掴んだ部分より下部、エタノールを有る程度きったあと下部の端を掴んでひっくり返して、最初につまんだ部分の上部を洗浄する。洗浄後エタノールがどうしてもフィルム上に残るので抽出分を逃さないために、エタノール洗浄する時はエタノールを数回往復させ抽出分を確実に集めるようにした。
続いて、集めた洗浄液のエタノールをエバポレーターにて除去した後、クロロホルムにて再溶解後濾紙に通して作業中に混入した埃等を除去し、クロロホルムをエバポレーターにて完全に除き残分重量を測定した。この重量を平方メートルあたりの表面添加剤量とした。
【００３６】
＜実施例１＞
（基層の作成）
基層として、ＦＳ２０１１ＤＧ３（住友化学社製、エチレン含有量０．９重量％、メルトフローレート２．５ｇ／１０分）を７０重量％、ＳＰＸ７８Ｊ１（住友化学社製、１−ブテン含有量２５重量％、メルトフローレート７ｇ／１０分）を３０重量％を６０ｍｍφ単軸押出し機（Ｌ／Ｄ；２２．４）にて溶融混合押出しして基層とした。
（粘着層の作成）
粘着層として、Ｈ３５２２Ａ（住友化学社製、メルトフローレート３ｇ／１０分）を１００重量％を４５φ２軸押出し機（Ｌ／Ｄ；１９）にて溶融押出しして粘着層とした。
（離形層）
離形層として、ＰＣ５２３Ａ（サンアロマー社製、メルトフローレート５ｇ／１０分）を１００重量％を６５ｍｍφ単軸押出し機（Ｌ／Ｄ；２５）にて溶融押出しして離形層とした。
（フィルムの作成）
粘着層、基層、離形層それぞれが各押出し機にて溶融された状態のまま、２６０℃の３層Ｔダイ（マルチマニホールド型、リップ幅２５０ｍｍ、リップギャップ１．２ｍｍ）内で積層押出しをした。この様に押出した樹脂を２０℃のキャスティングロールへエアーナイフにて吹き付け、３ｍ／分の速度で引き取り、冷却固化してシートを得た、得られたシートは連続して、１２０℃に加熱したロールにて予備加熱後、１１８℃に加熱したロール間で、それぞれのロール速度を３ｍ／分と１３．５ｍ／分と速度差を付けることで、４．５倍の縦延伸をした後、５０℃に加熱したロールで一度冷却した後、１７２℃に加熱したオーブン内にて１３．４５ｍ／分の速度で予備加熱後、１５５℃にて変形速度０．２ｍ／分の速さで７．０倍に横延伸を実施、さらに１６０℃の環境下で２２秒間７％の緩和を実施して、粘着層３μｍ、基層２５μｍ、離形層２μｍの順に積層されたトータル３０μｍの３種３層フィルムを得た。
得られたフイルムを、５００ｍｍ幅、５００ｍ、巻き硬度８０（島津製作所製、糸巻き硬度計  Ｎｏ．Ｋ６６８４６）のロール状態とし、室温（２３〜２６℃）２４時間保管後、１００ｍ巻き戻した部分の物性を確認した所、得られたフィルムは、本発明の要件を満足するものであり、初期の粘着力が強く、経時での粘着力の変化も少ない、取り扱い性の良好なものであった。得られたフィルムの物性を表１に示す。
【００３７】
＜実施例２＞
実施例１において、基層を構成する樹脂をＦＳ２０１１ＤＧ３（住友化学社製、エチレン含有量０．９重量％、メルトフローレート２．５ｇ／１０分）を１００重量％とし、離形層を構成する樹脂として、ＰＣ５２３Ｄ（サンアロマー社製、メルトフローレート５ｇ／１０分）を１００重量％にした以外は、実施例１と同様にして粘着フィルムを得た。得られたフィルムは、実施例１と同様に初期の粘着力が強く、経時での粘着力の変化も少ない、取り扱い性の良好なものであった。
【００３８】
＜比較例１＞
実施例２において、粘着層を構成する樹脂をＳＰＸ７８Ｊ１（住友化学社製、１−ブテン含有量２５重量％、メルトフローレート７ｇ／１０分）１００重量％に変更した以外は、実施例１と同様にして、フィルムを得た。得られたフィルムは、ダイナミック硬度の値が高く、粘着性のないフィルムであった。
【００３９】
＜比較例２＞
実施例２において、離形層を構成する樹脂をＰＣ５２３Ａ（サンアロマー社製、メルトフローレート５ｇ／１０分）を１００重量％に変更した以外は、実施例１と同様にして、フィルムを得た。得られたフィルムは、離形層の平均表面粗さの影響を受け、粘着面の平均表面粗さの値が大きくなり、経時での粘着力の変化がみられ、取り扱い上、支障のみられるものであった。
【００４０】
＜実施例３＞
実施例２において、粘着層を構成する樹脂をＴＸ１２３６Ａ（三井化学社製、メルトフローレート７ｇ／１０分）１００重量％に変更した以外は、実施例１と同様にして、フィルムを得た。得られたフィルムは、本発明の要件を満足するものであり、初期の粘着力が強く、経時での粘着力の変化も少ない、取り扱い性の良好なものであった。
【００４１】
＜比較例３＞
実施例２において、縦延伸する際の温度を予熱過熱温度１４０℃、延伸温度１３０℃とした以外は、実施例１と同様にして、フィルムを得た。得られたフィルムは、ダイナミック硬度が低い上に、厚み変動率が大きいものであり、経時による粘着力の変化が大きい為、取り扱い上、支障をきたすものであった。
【００４２】
＜比較例４＞
実施例２において、基層を形成する際に、帯電防止剤として、ポリオキシエチレン（２）ステアリルアミンモノステアリン酸エステルを０．５６重量％、Ｎ，Ｎビス（２ヒドロキシエチル）ステアリルアミンを０．１４重量％、ステアリン酸モノグリセリンエステルを０．１重量％を添加して、ＦＳ２０１１ＤＧ３（住友化学社製、エチレン含有量０．９重量％、メルトフローレート２．５ｇ／１０分）を９９．２重量％とした以外は、実施例１と同様にして、フィルムを得た。得られたフィルムは、粘着層表面に添加剤が存在し、粘着力の低下がみられ、取り扱い上、支障をきたすものであった。
【００４３】
＜比較例５＞
実施例２において、引き取り速度を９ｍ／分とし、各押出し機の吐出量を調整して、粘着層１０μｍ、基層４０μｍ、離形層１０μｍの順に積層されたトータル６０μｍの３種３層未延伸フィルムを得た。得られたフイルムは、ダイナミック硬度が低い上に、厚み変動率（巻き取り方向とは直交する方向に対して２００ｍｍの長さで測定）が大きいものであり、経時による粘着力の変化が大きい為、取り扱い上、支障をきたすものであった。
【００４４】
上記結果を表１及び表２に示す。
【００４５】
【表１】
2008150581.tif 000002
【００４６】
【表２】
2008150581.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明の粘着フィルムは、被着体に貼り合せた直後と経時後で粘着力の変化が少なく、さらに、粘着フィルムをロール状態で保管する際に保管状態の影響を受けることが少ないとため、合成樹脂板、化粧合板、金属板および塗装鋼板、また、自動車の焼付け塗装時やプリント基板などの幅広い用途分野に利用することができ、産業界に寄与することが大である。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】測定試料の模式図である。
【図１】
2008150581.tif 000004