(57)【要約】【課題】低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法を提供する。【解決手段】軟磁性金属粉末を回転式ミルに装入し回転することにより歪み付与した軟磁性金属粉末を不活性ガス雰囲気中、還元ガス雰囲気中または真空中、温度：４００〜１２００℃で加熱し、さらに酸化雰囲気中、温度：５０〜５００℃の条件で表面酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を、温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中で転動させながら加熱する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
歪を付与したのち不活性ガス雰囲気中、還元ガス雰囲気中または真空中、温度：４００〜１２００℃で加熱し、さらに表面を酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を、温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中で加熱することを特徴とする低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項２】
歪を付与したのち不活性ガス雰囲気中、還元ガス雰囲気中または真空中、温度：４００〜１２００℃で加熱し、さらに表面を酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を、温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中で転動させながら加熱することを特徴とする低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の軟磁性金属粉末の歪付与は、軟磁性金属粉末を回転式ミルに装入し回転することにより歪を付与した軟磁性金属粉末であることを特徴とする低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項４】
請求項１または２記載の軟磁性金属粉末の酸化処理は、軟磁性金属粉末を酸化雰囲気中、温度：５０〜５００℃で加熱処理することを特徴とする低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項５】
前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末であることを特徴とする請求項１、２、３または４記載の低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項６】
請求項１、２、３、４または５記載の方法で製造したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を、さらに酸化雰囲気中、温度：５０〜４００℃で加熱する後酸化処理を施すことを特徴とする低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項７】
軟磁性金属粉末に歪を付与したのち不活性ガス雰囲気中、還元ガス雰囲気中または真空中、温度：４００〜１２００℃で加熱し、さらに表面を酸化処理してなることを特徴とする低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造するための原料粉末。
【請求項８】
前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末であることを特徴とする請求項７記載の低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造するための原料粉末。
【請求項９】
請求項１、２、３、４、５または６記載の方法で製造したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末をプレス成形後、温度：４００〜１３００℃で焼成することを特徴とする比抵抗および機械的強度に優れかつ低保磁力を有する複合軟磁性材の製造方法。
【請求項１０】
請求項１、２、３、４、５または６記載の方法で製造したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末に、有機絶縁材料、無機絶縁材料、または有機絶縁材料と無機絶縁材料の混合材料を混合したのち圧粉成形し、５００〜１０００℃で焼成することを特徴とする比抵抗および機械的強度に優れかつ低保磁力を有する複合軟磁性材の製造方法。
【請求項１１】
請求項９または１０記載の方法で製造した比抵抗および機械的強度に優れかつ低保磁力を有する複合軟磁性材。
【請求項１２】
請求項１１記載の複合軟磁性材からなる電磁気回路部品。
【請求項１３】
前記電磁気回路部品は、磁心、電動機コア、発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトル、トランス、チョークコイルコアまたは磁気センサーコアであることを特徴とする請求項１２記載の電磁気回路部品。
【請求項１４】
請求項１２または１３記載の電磁気回路部品を組み込んだ電気機器。
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【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法およびこの方法で作製した低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を用いて低保磁力を有する複合軟磁性材を製造する方法に関するものであり、この方法で製造した複合軟磁性材は、例えば、磁心、電動機コア、発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトル、トランス、チョークコイルコアまたは磁気センサーコアなど各種電磁気回路部品の素材として使用される。
さらに、この発明は、低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造するための原料粉末に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
磁心、電動機コア、発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトル、トランス、チョークコイルコアまたは磁気センサーコアなど各種電磁気回路部品に使用される軟磁性材は、鉄損が小さいことが要求されるため、電気抵抗が高く、保磁力が小さいことが要求されることは一般に知られていることである。さらに、近年、電磁気回路の小型化、高応答化が求められているところから、磁束密度がより高いことも重要視されている。
かかる軟磁性材を製造するための軟磁性金属粉末として、軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯからなる絶縁層を塗布し積層したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末およびその製造方法が知られており、このＭｇ含有酸化膜被覆複合軟磁性粉末の製造方法は、
（イ）酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を、温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中で加熱するＭｇ含有酸化膜被覆複合軟磁性粉末の製造方法、
（ロ）酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を、温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中で転動させながら加熱するＭｇ含有酸化膜被覆複合軟磁性粉末の製造方法、
（ハ）前記（イ）または（ロ）記載の軟磁性金属粉末の酸化処理は、酸化雰囲気中、温度：５０〜５００℃で加熱処理するＭｇ含有酸化膜被覆複合軟磁性粉末の製造方法、
（ニ）前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末である前記（イ）、（ロ）または（ハ）記載のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法、
（ホ）前記（イ）、（ロ）、（ハ）または（ニ）記載の方法で製造したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を、さらに酸化雰囲気中、温度：５０〜４００℃で加熱するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法、に関するものであることが知られている。
【０００３】
そして、この発明のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法で使用する原料粉末は、酸化処理した軟磁性金属粉末が使用され、前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末などが使用できることが知られている。
さらに、前記（イ）、（ロ）、（ハ）、（ニ）または（ホ）記載の方法で製造したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末をプレス成形後、温度：４００〜１３００℃で焼成することにより比抵抗および機械的強度に優れた複合軟磁性材を製造することができること、前記（イ）、（ロ）、（ハ）、（ニ）または（ホ）記載の方法で製造したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末に、有機絶縁材料、無機絶縁材料、または有機絶縁材料と無機絶縁材料の混合材料を混合したのち圧粉成形し、５００〜１０００℃で焼成する比抵抗および機械的強度に優れた複合軟磁性材を製造することができること、などが知られている。
【０００４】
さらに、前記Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法において、酸化処理した軟磁性金属粉末にＭｇ粉末を添加し混合して混合粉末を作製するには、酸化処理した軟磁性金属粉末にＭｇ粉末を０．０５〜２質量％添加して混合粉末を作製することが好ましいこと、
この方法で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末に、必要に応じてさらに酸化雰囲気中、温度：５０〜４００℃で加熱する後酸化処理を施すことができること、
軟磁性金属粉末の酸化処理は、Ｍｇの被覆性を向上させる効果があり、酸化雰囲気中、温度：５０〜５００℃または蒸留水または純水中、温度：５０〜１００℃に保持することにより行うことができ、前記酸化雰囲気は乾燥した酸化雰囲気であることが一層好ましいこと、などが知られている（特許文献１参照）。
【特許文献１】ＷＯ  ２００６／０２８１００  Ａ１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
前記特許文献１記載の方法により得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末は、確かに優れた特性を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造することができるが、この特許文献１記載の方法で得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末は保磁力が高く、したがって、鉄損を十分に低下させることができなかった。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
そこで、本発明者らは、かかる課題を解決すべく研究を行った結果、
（ａ）歪を付与したのち不活性ガス雰囲気中、還元ガス雰囲気中または真空中、温度：４００〜１２００℃で加熱し、さらに表面を酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中で加熱し、さらに必要に応じて酸化雰囲気中、温度：５０〜４００℃で加熱すると、軟磁性金属粉末表面にＭｇを含む酸化絶縁被膜を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が得られ、このＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末は、従来のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末に比べて保磁力が低下し、したがって、従来の方法で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末に比べてヒステリシス損が低下し、それによって鉄損が一層少なくなる、
（ｂ）歪を付与したのち不活性ガス雰囲気中、還元ガス雰囲気中または真空中、温度：４００〜１２００℃で加熱し、さらに表面を酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中で加熱するには、前記混合粉末を転動させながら加熱することが好ましい、
（ｃ）前記前記軟磁性金属粉末としては、通常知られている鉄粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を使用することができる、などの研究結果が得られたのである。
【０００７】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）歪を付与したのち不活性ガス雰囲気中、還元ガス雰囲気中または真空中、温度：４００〜１２００℃で加熱し、さらに表面を酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を、温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中で加熱する低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法、
（２）歪を付与したのち不活性ガス雰囲気中、還元ガス雰囲気中または真空中、温度：４００〜１２００℃で加熱し、さらに表面を酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を、温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中で転動させながら加熱する低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法、
（３）前記（１）または（２）記載の歪を付与した軟磁性金属粉末は、軟磁性金属粉末を回転式ミルに装入し回転することにより歪を付与した軟磁性金属粉末である低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法、
（４）前記（１）または（２）記載の軟磁性金属粉末の酸化処理は、酸化雰囲気中、温度：５０〜５００℃で加熱処理する低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆複合軟磁性粉末の製造方法、
（５）前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末である前記（１）、（２）、（３）または（４）記載の低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法、
（６）前記（１）、（２）、（３）、（４）または（５）記載の方法で製造したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を、さらに酸化雰囲気中、温度：５０〜４００℃で加熱する後酸化処理を施す低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００８】
この発明の低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法で使用する原料粉末は、歪を付与した軟磁性金属粉末を酸化処理した軟磁性金属粉末が使用される。したがって、この発明は、
（７）軟磁性金属粉末に歪を付与したのち不活性ガス雰囲気中、還元ガス雰囲気中または真空中、温度：４００〜１２００℃で加熱し、さらに表面を酸化処理してなる低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造するための原料粉末、
（８）前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末である前記（７）記載の低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造するための原料粉末、に特徴を有するものである。
【０００９】
前記（１）、（２）、（３）、（４）、（５）または（６）記載の方法で製造した低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用して通常の方法により比抵抗および機械的強度に優れかつ低保磁力を有する複合軟磁性材を製造することができる。したがって、この発明は、
（９）前記（１）、（２）、（３）、（４）、（５）または（６）記載の方法で製造した低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末をプレス成形後、温度：４００〜１３００℃で焼成する比抵抗および機械的強度に優れかつ低保磁力を有する複合軟磁性材の製造方法、
（１０）前記（１）、（２）、（３）、（４）、（５）または（６）記載の方法で製造した低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末に、有機絶縁材料、無機絶縁材料、または有機絶縁材料と無機絶縁材料の混合材料を混合したのち圧粉成形し、５００〜１０００℃で焼成する比抵抗および機械的強度に優れかつ低保磁力を有する複合軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。
【００１０】
この発明の低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法において、歪を付与したのち不活性ガス雰囲気中、還元ガス雰囲気中または真空中、温度：４００〜１２００℃で加熱し、さらに表面を酸化処理した軟磁性金属粉末を作製するには、まず、市販の軟磁性金属粉末をボールと共に回転式ミル（例えば、ボールミル、アトライタミルなど）に装入し、回転式ミルを回転させることにより歪を付与した軟磁性金属粉末を作製する。次に、この歪を付与した軟磁性金属粉末を不活性ガス雰囲気中、還元ガス雰囲気中または真空中、温度：４００〜１２００℃で加熱し、さらに、酸化雰囲気中、温度：５０〜５００℃または蒸留水または純水中、温度：５０〜１００℃に保持することにより表面の酸化処理を行う。この場合、いずれも５０℃未満では効率的でなく、一方、酸化雰囲気中で５００℃を越えて保持すると焼成が起るために好ましくないからである。酸化雰囲気は乾燥した酸化雰囲気であることが一層好ましい。歪を付与したのち加熱処理した軟磁性金属粉末は、歪を付与せずに加熱処理した軟磁性金属粉末に比べて軟磁性金属粉末の結晶粒径が大きくなり、この結晶粒径の大きな加熱処理した軟磁性金属粉末を使用することによりＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の保磁力が一層低下するものと考えられる。不活性ガス雰囲気中、還元ガス雰囲気中または真空中で加熱する温度が４００℃未満では結晶粒径が増大せず、一方、加熱温度が１２００℃を越えると金属粉末同士の焼結が進むため、歪付与後の不活性ガス雰囲気中、還元ガス雰囲気中または真空中での加熱温度を４００〜１２００℃に定めた。
このようにして作製した歪を付与した軟磁性金属粉末を酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末にＭｇ粉末を０．０５〜２質量％添加して混合粉末を作製する。歪を付与した軟磁性金属粉末を酸化処理した原料粉末に対するＭｇ粉末の添加量が０．０５質量未満では形成されるＭｇ被膜の量が不十分であり、したがって、十分な厚さのＭｇ含有酸化膜が得られないからであり、一方、２質量％を越えて添加すると、Ｍｇ被膜の厚さが厚くなり過ぎてＭｇ含有酸化膜の厚さが厚くなりすぎ、このＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を焼成して得られた複合軟磁性材の磁束密度が低下するようになるので好ましくいないからである。
酸化処理して軟磁性金属粉末の表面に酸化膜が形成された軟磁性金属粉末はＭｇの被覆性を向上させる効果があり、この酸化処理は、酸化雰囲気中、温度：５０〜５００℃または蒸留水または純水中、温度：５０〜１００℃に保持することにより行う。この場合、いずれも５０℃未満では効率的でなく、一方、酸化雰囲気中で５００℃を越えて保持すると焼成が起るために好ましくないからである。酸化雰囲気は乾燥した酸化雰囲気であることが一層好ましい。
【００１１】
歪を付与したのち不活性ガス雰囲気中、還元ガス雰囲気中または真空中、温度：４００〜１２００℃で加熱し、さらに表面を酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中で加熱または転動しながら加熱する。ここで加熱雰囲気を圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気または真空雰囲気としたのは圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気であって高真空と言える雰囲気を含むからである。
また、加熱温度を１５０〜１１００℃にした理由は、温度：１５０℃未満では圧力を１×１０−１２ＭＰａ未満にする必要があり、工業的に困難でありまた効果的でなく、一方、温度：１１００℃を越えるとＭｇのロスが多いために好ましくなく、さらに圧力が１×１０−１ＭＰａを越えると、Ｍｇ被膜の被覆効率が低下し、また形成されるＭｇ被膜の厚さが不均一となるので好ましくないことによるものである。軟磁性金属粉末とＭｇ粉末の混合粉末の加熱温度の一層好ましい範囲は３００〜９００℃であり、雰囲気圧力の一層好ましいは範囲は１×１０−１０〜１×１０−２ＭＰａである。
【００１２】
かかる条件で酸化処理された軟磁性金属粉末とＭｇ粉末の混合粉末を転動しながら加熱すると、軟磁性金属粉末の表面にＭｇを含む酸化膜が形成されてＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が形成されるが、Ｍｇの酸化が不十分である場合がある。このような事態を避けるために、転動して得られた前記Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を酸化雰囲気中、温度：５０〜４００℃で加熱処理することが一層好ましく、その温度は５０℃以上が好ましいが、４００℃を越えて加熱すると焼結が始まるので好ましくない。したがって、その温度は５０〜４００℃に定めた。
【００１３】
この発明のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法において使用する原料粉末としての軟磁性金属粉末は、従来から一般に知られている鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末であり、一層具体的には、
鉄粉末は純鉄粉末であり、
Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末はＡｌ：０．１〜２０を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−１５％Ａｌからなる組成を有するアルパーム粉末）であり、
Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末はＮｉ：３５〜８５％を含有し、必要に応じてＭｏ：５％以下、Ｃｕ：５％以下、Ｃｒ：２％以下、Ｍｎ：０．５％以下の内の１種または２種以上を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−４９％Ｎｉ粉末）であり、
Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末はＣｒ：１〜２０％を含有し、必要に応じてＡｌ：５％以下、Ｎｉ：５％以下の内の１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｃｏ：０．１〜５２％、Ｖ：０．１〜３％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｃｏ：０．１〜５２％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｐ：０．５〜１％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末（以上、％は質量％を示す）であることが好ましい。
【００１４】
この発明の方法で作製した低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用して複合軟磁性材を製造するには、この発明の方法で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を通常の方法で圧粉成形し焼結することにより作製することができるが、平均粒径：０．５μｍ以下の酸化ケイ素，酸化アルミニウムのうち１種または２種を０．０５〜１質量％含有し、残部をこの発明の方法で作製した低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末からなるように配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を通常の方法で圧粉成形し、焼結することにより作製することができる。
この発明の方法により作製された低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末は、その表面にＭｇ含有酸化膜が形成され、このＭｇ含有酸化膜は酸化ケイ素や酸化アルミニウムと反応して複合酸化物が形成され、軟磁性粉末の粒界に高抵抗を有する複合酸化物が介在した高比抵抗を有する複合軟磁性材が得られるとともに酸化ケイ素や酸化アルミニウムを介して焼結されるために機械的強度の優れた複合軟磁性材を製造することができる。この場合、酸化ケイ素や酸化アルミニウムが主体となって焼結されるところから保磁力を小さく保つことができ、したがって、ヒステリシス損の少ない複合軟磁性材を製造することができる、前記焼成は、不活性ガス雰囲気または酸化性ガス雰囲気中、温度：４００〜１３００℃で行われることが好ましい。
また、この発明の低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆鉄粉末にシリカのゾルゲル（シリケート）溶液やアルミナのゾルゲル溶液などの湿式溶液を添加し混合したのち乾燥し、この乾燥した混合物を圧縮成形後、不活性ガス雰囲気または酸化性ガス雰囲気中、温度：４００〜１３００℃で焼成することにより複合軟磁性材を製造することができる。
【００１５】
さらに、この発明の方法により作製した低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末に有機絶縁材料や無機絶縁材料、あるいは有機絶縁材料と無機絶縁材料との混合材料を混合して比抵抗および強度のさらに向上した複合軟磁性材を作製することができる。この場合、有機絶縁材料では、エポキシ樹脂やフッ素樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ユリア樹脂、イソシアネート樹脂、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ＰＰＳ樹脂等を用いることができる。また無機絶縁材料では、リン酸鉄などのリン酸塩、各種ガラス状絶縁物、珪酸ソーダを主成分とする水ガラス、絶縁性酸化物、等を用いることができる。
また、この発明の方法により作製した低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末に、酸化硼素、酸化バナジウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンおよび酸化モリブデンの内の１種または２種以上をＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５〜１質量％を配合し混合したのち圧粉成形し、得られた圧粉成形体を温度：５００〜１０００℃で燒結することにより複合軟磁性材を作製することができる。このようにして作製した複合軟磁性材は、酸化硼素、酸化バナジウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンおよび酸化モリブデンの内の１種または２種以上をＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５〜１質量％を含有し、残部がこの発明の方法により作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末からなる組成を有する。この場合、この発明の方法により作製した低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の表面に形成されているＭｇ含有酸化膜と、酸化硼素、酸化バナジウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンおよび酸化モリブデンの内の１種または２種以上とが反応した皮膜が形成される。
また、この複合軟磁性材は、酸化硼素のゾル溶液または粉末、酸化バナジウムのゾル溶液または粉末、酸化ビスマスのゾル溶液または粉末、酸化アンチモンのゾル溶液または粉末および酸化モリブデンのゾル溶液または粉末の内の１種または２種以上をＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５〜１質量％を含有し、残部がこの発明の低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆鉄粉末からなる組成となるように配合し、混合し、得られた混合酸化物を圧粉し、成形したのち、温度：５００〜１０００℃で燒結することにより得ることができる。
【００１６】
この発明の低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を用いて作製した複合軟磁性材は高密度、高強度、高比抵抗、高磁束密度および低保磁力を有し、この複合軟磁性材は一層の高周波低鉄損を有することから、この特徴を生かした各種電磁気回路部品の材料として使用できる。
【発明の効果】
【００１７】
この発明の方法で作製した低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を用いた高抵抗を有する複合軟磁性材は、一層の高周波低鉄損を有することからこの特徴を生かした各種電磁気回路部品の材料として使用できる。前記電磁気回路部品は、例えば、磁心、電動機コア、発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトル、トランス、チョークコイルコアまたは磁気センサコアなどがある。そして、これら電磁気回路部品を組み込んだ電気機器には，電動機，発電機，ソレノイド，インジェクタ，電磁駆動弁，インバータ，コンバータ，変圧器，継電器，磁気センサシステム等があり，電気機器の高効率高性能化や小型軽量化を行うことができる．
前述のように、この発明の方法で作製した低保磁力を有するＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用して複合軟磁性材を製造すると、比抵抗および機械的強度の優れかつ低保磁力を有する複合軟磁性材を低コストで得ることができ、電気・電子産業上優れた効果をもたらすものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
ボールミル、アトライタミルおよび直径：１０ｍｍのジルコニア製ボールを用意した。さらに、軟磁性金属粉末として、いずれも平均粒径：７０μｍを有し、表１に示される成分組成を有する軟磁性粉末Ａ〜Ｉを用意した。
【００１９】
【表１】
2008088537.tif 000002
【００２０】
実施例１
表１の軟磁性粉末Ａ（純鉄粉末）を先に用意したジルコニア製ボールとともにボールミルおよびアトライタミルに装入し、表２に示される時間回転させることにより軟磁性粉末Ａに歪みを付与し、この歪みが付与された軟磁性粉末Ａ（純鉄粉末）をＡｒ雰囲気中、温度：１，０００℃で加熱し、さらに大気中、温度：２００℃、１時間保持の条件で加熱してその表面を酸化処理し、この酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として用意した。この原料粉末に対して、Ｍｇ粉末を０．２質量％配合し、この配合粉末を表２に示される雰囲気、圧力および温度に保持しながら転動し、さらに必要に応じて大気中：温度：２００℃で１時間加熱する後処理を施すことによりＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、本発明法１〜６を実施した。
本発明法１〜６で得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、圧力：８００ＭＰａでプレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表２に示した。
【００２１】
従来例１
表１の軟磁性粉末Ａ（純鉄粉末）に歪みを付与することなく大気中、温度：２００℃、１時間保持の条件で酸化処理し、この酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末に対してＭｇ粉末を０．２質量％配合し、この配合粉末をアルゴンガスまたは真空雰囲気中、表２に示される圧力および温度に保持しながら転動することにより実施例１と同じ条件でＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製することにより従来法１を実施した。
得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表２に示した。
【００２２】
【表２】
2008088537.tif 000003
【００２３】
表２に示される結果から、歪を付与したのち不活性ガスまたは真空雰囲気中で加熱しさらに酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として本発明法１〜６で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材は、歪を付与することなく酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として従来法１で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材と比べて、保磁力が低く、したがって、鉄損が少ないことが分かる。
【００２４】
実施例２
表１の軟磁性粉末Ｂ（Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末）を先に用意したジルコニア製ボールとともにボールミルおよびアトライタミルに装入し、表３に示される時間回転させることにより軟磁性粉末Ｂに歪みを付与し、この歪みが付与された軟磁性粉末Ｂ（Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末）をＡｒ雰囲気中、温度：１，０００℃で加熱し、さらに酸素：５％、窒素：９５％の酸化性雰囲気中、温度：５００℃、０．１時間保持の条件で酸化処理を施し、この酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末に対して、Ｍｇ粉末を０．１質量％配合し、この配合粉末を表３に示される雰囲気、圧力および温度に保持しながら転動することによりＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、さらに必要に応じて大気中：温度：２００℃で１時間加熱する後処理を施すことにより本発明法７〜１２を実施した。本発明法７〜１２で得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表３に示した。
【００２５】
従来例２
表１の軟磁性粉末Ｂ（Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末）に歪みを付与することなく酸素：５％、窒素：９５％の酸化性雰囲気中、温度：５００℃、０．１時間保持の条件で酸化処理し、この酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末に対してＭｇ粉末を０．１質量％配合し、この配合粉末をアルゴンガスまたは真空雰囲気中、表３に示される圧力および温度に保持しながら転動することにより実施例２と同じ条件でＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製することにより従来法２を実施した。
得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表３に示した。
【００２６】
【表３】
2008088537.tif 000004
【００２７】
表３に示される結果から、歪を付与後に加熱したのち酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として本発明法７〜１２で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材は、歪を付与することなく酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として従来法２で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材と比べて、保磁力が低く、したがって、鉄損が少ないことが分かる。
【００２８】
実施例３
表１の軟磁性粉末Ｃ（Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末）を先に用意したジルコニア製ボールとともにボールミルおよびアトライタミルに装入し、表４に示される時間回転させることにより軟磁性粉末Ｃ（Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末）に歪みを付与し、この歪みが付与された軟磁性粉末Ｃ（Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末）をＡｒ雰囲気中、温度：１，０００℃で加熱し、さらに酸素：４０％、窒素：６０％の酸化性雰囲気中、温度：２００℃、０．５時間保持の条件で酸化処理を施し、この酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末に対して、Ｍｇ粉末を０．０５質量％配合し、この配合粉末を表４に示される雰囲気、圧力および温度に保持しながら転動することによりＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、さらに必要に応じて大気中：温度：２００℃で１時間加熱する後処理を施すことにより本発明法１３〜１８を実施した。本発明法１３〜１８で得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表４に示した。
【００２９】
従来例３
表１の軟磁性粉末Ｃ（Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末）に歪みを付与することなく実施例３と同じ条件で酸化処理し、この酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末に対してＭｇ粉末を０．０５質量％配合し、この配合粉末をアルゴンガスまたは真空雰囲気中、表４に示される圧力および温度に保持しながら転動することにより実施例３と同じ条件でＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、従来法３を実施した。
従来法３により得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表４に示した。
【００３０】
【表４】
2008088537.tif 000005
【００３１】
表４に示される結果から、歪を付与後に加熱したのち酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として本発明法１３〜１８で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材は、歪を付与することなく酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として従来法３で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材と比べて、保磁力が低く、したがって、鉄損が少ないことが分かる。
【００３２】
実施例４
表１の軟磁性粉末Ｄ（Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末）を先に用意したジルコニア製ボールとともにボールミルおよびアトライタミルに装入し、表５に示される時間回転させることにより軟磁性粉末Ｄ（Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末）に歪みを付与し、この歪みが付与された軟磁性粉末Ｃ（Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末）をＡｒ雰囲気中、温度：１，０００℃で加熱し、さらに大気雰囲気中、温度：３００℃、０．３時間保持の条件で酸化処理を施し、この酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末に対して、Ｍｇ粉末を０．０８質量％配合し、この配合粉末を表５に示される雰囲気、圧力および温度に保持しながら転動することによりＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、さらに必要に応じて大気中：温度：２００℃で１時間加熱する後処理を施すことにより本発明法１９〜２４を実施した。本発明法１９〜２４で得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、表５に示される温度で３０分保持の焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表５に示した。
【００３３】
従来例４
表１の軟磁性粉末Ｃ（Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末）に歪みを付与することなく大気雰囲気中、温度：３００℃、０．３時間保持の条件で酸化処理し、この酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末に対してＭｇ粉末を０．０８質量％配合し、この配合粉末をアルゴンガスまたは真空雰囲気中、表５に示される圧力および温度に保持しながら転動することにより実施例４と同じ条件でＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製することにより従来法４を実施した。
得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表５に示した。
【００３４】
【表５】
2008088537.tif 000006
【００３５】
表５に示される結果から、歪を付与後に加熱したのち酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として本発明法１９〜２４で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材は、歪を付与することなく酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として従来法４で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材と比べて、保磁力が低く、したがって、鉄損が少ないことが分かる。
【００３６】
実施例５
表１の軟磁性粉末Ｅ（Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末）を先に用意したジルコニア製ボールとともにボールミルおよびアトライタミルに装入し、表６に示される時間回転させることにより軟磁性粉末Ｅ（Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末）に歪みを付与し、この歪みが付与された軟磁性粉末Ｅ（Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末）をＡｒ雰囲気中、温度：１，０００℃で加熱し、さらに大気雰囲気中、温度：１５０℃、２時間保持の条件で酸化処理を施し、この酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末に対して、Ｍｇ粉末を１質量％配合し、この配合粉末を表６に示される雰囲気、圧力および温度に保持しながら転動することによりＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、さらに必要に応じて大気中：温度：２００℃で１時間加熱する後処理を施すことにより本発明法２５〜３０を実施した。本発明法２５〜３０で得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表６に示した。
【００３７】
従来例５
軟磁性粉末Ｅ（Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末）に歪みを付与することなく大気雰囲気中、温度：１５０℃、２時間保持の条件で酸化処理し、この酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末に対してＭｇ粉末を１質量％配合し、この配合粉末をアルゴンガスまたは真空雰囲気中、表６に示される圧力および温度に保持しながら転動することにより実施例５と同じ条件でＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、従来法５を実施した。
得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表６に示した。
【００３８】
【表６】
2008088537.tif 000007
【００３９】
表６に示される結果から、歪を付与後加熱したのち酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として本発明法２５〜３０で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材は、歪を付与することなく酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として従来法５で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材と比べて、保磁力が低く、したがって、鉄損が少ないことが分かる。
【００４０】
実施例６
表１の軟磁性粉末Ｆ（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末）を先に用意したジルコニア製ボールとともにボールミルおよびアトライタミルに装入し、表７に示される時間回転させることにより軟磁性粉末Ｆ（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末）に歪みを付与し、この歪みが付与された軟磁性粉末Ｆ（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末）をＡｒ雰囲気中、温度：１，０００℃で加熱し、さらに酸素：３０％、アルゴン：７０％の酸化性雰囲気中、温度：１００℃、２時間保持の条件で酸化処理を施し、この酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末に対して、Ｍｇ粉末を０．７質量％配合し、この配合粉末を表７に示される雰囲気、圧力および温度に保持しながら転動することによりＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、さらに必要に応じて大気中：温度：２００℃で１時間加熱する後処理を施すことにより本発明法３１〜３６を実施した。本発明法３１〜３６で得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表７に示した。
【００４１】
従来例６
軟磁性粉末Ｅ（Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末）に歪みを付与することなく酸素：３０％、アルゴン：７０％の酸化性雰囲気中、温度：１００℃、２時間保持の条件で酸化処理し、この酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末に対してＭｇ粉末を０．７質量％配合し、この配合粉末をアルゴンガスまたは真空雰囲気中、表７に示される圧力および温度に保持しながら転動することにより実施例６と同じ条件でＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、従来法６を実施した。
得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表７に示した。
【００４２】
【表７】
2008088537.tif 000008
【００４３】
表７に示される結果から、歪を付与後加熱したのち酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として本発明法３１〜３６で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材は、歪を付与することなく酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として従来法６で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材と比べて、保磁力が低く、したがって、鉄損が少ないことが分かる。
【００４４】
実施例７
表１の軟磁性粉末Ｇ（Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末）を先に用意したジルコニア製ボールとともにボールミルおよびアトライタミルに装入し、表８に示される時間回転させることにより軟磁性粉末Ｇ（Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末）に歪みを付与し、この歪みが付与された軟磁性粉末Ｇ（Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末）をＡｒ雰囲気中、温度：１，０００℃で加熱し、さらに大気雰囲気中、温度：１５０℃、２時間保持の条件で酸化処理を施し、この酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末に対して、Ｍｇ粉末を２質量％配合し、この配合粉末を表８に示される雰囲気、圧力および温度に保持しながら転動することによりＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、さらに必要に応じて大気中：温度：２００℃で１時間加熱する後処理を施すことにより本発明法４３〜４８を実施した。本発明法４３〜４８で得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表８に示した。
【００４５】
従来例７
表１の軟磁性粉末Ｇ（Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末）に歪みを付与することなく大気雰囲気中、温度：１５０℃、２時間保持の条件で酸化処理し、この酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末に対してＭｇ粉末を２質量％配合し、この配合粉末をアルゴンガスまたは真空雰囲気中、表８に示される圧力および温度に保持しながら転動することにより実施例７と同じ条件でＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、従来法７を実施した。
得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表８に示した。
【００４６】
【表８】
2008088537.tif 000009
【００４７】
表８に示される結果から、歪を付与後に加熱したのち酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として本発明法４３〜４８で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材は、歪を付与することなく酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として従来法７で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材と比べて、保磁力が低く、したがって、鉄損が少ないことが分かる。
【００４８】
実施例８
表１の軟磁性粉末Ｈ（Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末）を先に用意したジルコニア製ボールとともにボールミルおよびアトライタミルに装入し、表９に示される時間回転させることにより軟磁性粉末Ｈ（Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末）に歪みを付与し、この歪みが付与された軟磁性粉末Ｈ（Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末）をＡｒ雰囲気中、温度：１，０００℃で加熱し、さらに酸素：３０％、アルゴン：７０％の酸化性雰囲気中、温度：１００℃、２時間保持の条件で酸化処理を施し、この歪を付与したのち酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末に対して、Ｍｇ粉末を０．５質量％配合し、この配合粉末を表９に示される雰囲気、圧力および温度に保持しながら転動することによりＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、さらに必要に応じて大気中：温度：２００℃で１時間加熱する後処理を施すことにより本発明法４３〜４８を実施した。本発明法４３〜４８で得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表９に示した。
【００４９】
従来例８
表１の軟磁性粉末Ｈ（Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末）に歪みを付与することなく酸素：３０％、アルゴン：７０％の酸化性雰囲気中、温度：１００℃、２時間保持の条件で酸化処理し、この酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末に対してＭｇ粉末を０．５質量％配合し、この配合粉末をアルゴンガスまたは真空雰囲気中、表９に示される圧力および温度に保持しながら転動することにより実施例８と同じ条件でＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、従来法８を実施した。
得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表９に示した。
【００５０】
【表９】
2008088537.tif 000010
【００５１】
表９に示される結果から、歪を付与後加熱したのち酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として本発明法４３〜４８で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材は、歪を付与することなく酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として従来法８で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材と比べて、保磁力が低く、したがって、鉄損が少ないことが分かる。
【００５２】
実施例９
表１の軟磁性粉末Ｉ（Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末）を先に用意したジルコニア製ボールとともにボールミルおよびアトライタミルに装入し、表１０に示される時間回転させることにより軟磁性粉末Ｉ（Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末）に歪みを付与し、この歪みが付与された軟磁性粉末Ｉ（Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末）をＡｒ雰囲気中、温度：１，０００℃で加熱し、さらに酸素：３０％、アルゴン：７０％の酸化性雰囲気中、温度：１００℃、２時間保持の条件で酸化処理を施し、この酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末に対して、Ｍｇ粉末を０．５質量％配合し、この配合粉末を表１０に示される雰囲気、圧力および温度に保持しながら転動することによりＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、さらに必要に応じて大気中：温度：２００℃で１時間加熱する後処理を施すことにより本発明法４９〜５４を実施した。本発明法４９〜５４で得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表１０に示した。
【００５３】
従来例９
表１の軟磁性粉末Ｉ（Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末）に歪みを付与することなく酸素：３０％、アルゴン：７０％の酸化性雰囲気中、温度：１００℃、２時間保持の条件で酸化処理し、この酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末とし、この原料粉末に対してＭｇ粉末を０．５質量％配合し、この配合粉末をアルゴンガスまたは真空雰囲気中、表１０に示される圧力および温度に保持しながら転動することにより実施例９と同じ条件でＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、従来法９を実施した。
得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、７００℃、３０分保持の条件で焼成を行い、板状およびリング状焼成体からなる複合軟磁性材を作製し、得られた板状焼成体からなる複合軟磁性材の相対密度、保磁力、比抵抗および鉄損を測定してその結果を表１０に示した。
【００５４】
【表１０】
2008088537.tif 000011
【００５５】
表１０に示される結果から、歪を付与後加熱したのち酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として本発明法４９〜５４で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材は、歪を付与することなく酸化処理した軟磁性金属粉末を原料粉末として従来法９で作製したＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を使用した複合軟磁性材と比べて、保磁力が低く、したがって、鉄損が少ないことが分かる。