(57)【要約】【課題】輝度低下要因の一つである不要な不純物の混入を低減させ、高輝度な発光素子が得られるエピタキシャルウエハの製造方法を提供する。【解決手段】基板２上に、半導体層を液相エピタキシャル法により順次形成するエピタキシャルウエハの製造方法において、基板２を収納するための成長治具３と原料溶液Ｌを収納するための溶液フォルダ５との互いに接触する面３ｕ，５ｄを、予め鏡面研磨加工しておく方法である。【選択図】図１
2008004616.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に、半導体層を液相エピタキシャル法により順次形成するエピタキシャルウエハの製造方法において、上記基板を収納するための成長治具と原料溶液を収納するための溶液フォルダとの互いに接触する面を、予め鏡面研磨加工しておくことを特徴とするエピタキシャルウエハの製造方法。
【請求項２】
上記鏡面研磨加工は、表面加工粗さでＲａが０．７５〜８．７５、かつＲｙが３〜３５となるように行う請求項１記載のエピタキシャルウエハの製造方法。
【請求項３】
基板上に、半導体層を液相エピタキシャル法により順次形成するエピタキシャルウエハ製造装置において、上記基板を収納するための成長治具と、原料溶液を収納するための溶液フォルダとを備え、上記成長治具と上記溶液フォルダとの互いに接触する面が、鏡面研磨加工した鏡面であることを特徴とするエピタキシャルウエハ製造装置。
【請求項４】
請求項１または２に記載したエピタキシャルウエハの製造方法を用いて作製されたことを特徴とするエピタキシャルウエハ。
【請求項５】
上記エピタキシャルウエハの半導体層は、ＡｌＧａＡｓからなるシングルへテロ接合構造あるいはダブルへテロ接合構造である請求項４記載のエピタキシャルウエハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光素子などの半導体デバイスの作製に用いるエピタキシャルウエハの製造方法及び装置並びにエピタキシャルウエハに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＡｌＧａＡｓを用いた赤色発光ダイオード（赤色ＬＥＤ）の輝度が向上し、ディスプレイパネルや自動車用ハイマウントストップランプとして用いられるようになってきた。ここで用いられるＬＥＤには昼間でも認識できる程度に輝度が高いことが要求される。
【０００３】
この要求に応えるべく、構造面では、シングルへテロ（ＳＨ）接合構造、ダブルへテロ（ＤＨ）接合構造、裏面反射型ＤＨ構造等のＬＥＤが開発されてきた。また、ＬＥＤは海外でも生産され、発光輝度を含めた電気特性の向上、安価生産が最重要課題である。
【０００４】
このようなＬＥＤ用のエピタキシャルウエハの製造には、液相エピタキシャル成長法が用いられている。液相エピタキシャル成長法では、基板上に各半導体層（エピタキシャル層）を積層するにあたり、基板を各層の原料溶液に順次接触させていく。ＬＥＤの高輝度化を含めた電気特性の向上、歩留り向上のためには、製造上、従来は不可避的にエピタキシャル層内へ取り込まれてしまうカーボンや酸素などの不要な不純物の混入量低減が重要な課題の一つである。
【０００５】
従来、欠陥の低減、輝度の向上を図るために、各層のドーパントやキャリア濃度の最適化、あるいはエピタキシャル成長条件（例えば、温度や操作等）の最適化が図られている。
【０００６】
なお、この出願の発明に関連する先行技術文献情報としては、次のものがある。
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−８０１６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、液相エピタキシャル法により赤色ＬＥＤ用のエピタキシャルウエハの作製に用いられる成長治具（成長ジグ、グラファイトスライドあるいは基板ホルダ）の原材料は、通常カーボンである。エピタキシャルウエハを作製する際、ＧａＡｓ基板を各原料溶液に接触させるためには、ＧａＡｓ基板のセットされた成長治具をスライドさせ、原料溶液（成長溶液）が収納された溶液フォルダ（溶液ホルダ）に接触させつつ動かさなければならない。
【０００９】
このとき、成長治具と溶液フォルダの接触部では摩擦が生じ、成長治具の一部が剥がれ、不要な不純物（コンタミネーション）であるカーボンが原料溶液に必然的に混入してしまう。この状態でエピタキシャル成長を行うと、エピタキシャル層内のカーボン濃度が高くなり、ＬＥＤの輝度低下の原因となる。
【００１０】
そこで、本発明の目的は、輝度低下要因の一つである不要な不純物の混入を低減させ、高輝度な発光素子が得られるエピタキシャルウエハの製造方法及び装置並びにエピタキシャルウエハを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は上記目的を達成するために創案されたものであり、請求項１の発明は、基板上に、半導体層を液相エピタキシャル法により順次形成するエピタキシャルウエハの製造方法において、上記基板を収納するための成長治具と原料溶液を収納するための溶液フォルダとの互いに接触する面を、予め鏡面研磨加工しておくエピタキシャルウエハの製造方法である。
【００１２】
請求項２の発明は、上記鏡面研磨加工は、表面加工粗さでＲａが０．７５〜８．７５、かつＲｙが３〜３５となるように行う請求項１記載のエピタキシャルウエハの製造方法である。
【００１３】
請求項３の発明は、基板上に、半導体層を液相エピタキシャル法により順次形成するエピタキシャルウエハ製造装置において、上記基板を収納するための成長治具と、原料溶液を収納するための溶液フォルダとを備え、上記成長治具と上記溶液フォルダとの互いに接触する面が、鏡面研磨加工した鏡面であるエピタキシャルウエハ製造装置である。
【００１４】
請求項４の発明は、請求項１または２に記載したエピタキシャルウエハの製造方法を用いて作製されたエピタキシャルウエハである。
【００１５】
請求項５の発明は、上記エピタキシャルウエハの半導体層は、ＡｌＧａＡｓからなるシングルへテロ接合構造あるいはダブルへテロ接合構造である請求項４記載のエピタキシャルウエハである。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、半導体層内の不要な不純物の濃度を低減させることができ、発光素子の輝度を向上させることができるエピタキシャルウエハが得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
まず、本実施の形態に係る製造方法を用いて作製したエピタキシャルウエハの一例を図２で説明する。
【００１８】
図２に示すように、本実施の形態に係るＬＥＤ用のエピタキシャルウエハ２１は、基板としてｐ型ＧａＡｓ基板２２上に、複数層のエピタキシャル層（半導体層）、すなわちｐ型ＡｌＧａＡｓ活性層２３と、ｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層２４とを順次成長させて形成したシングルへテロ接合構造のエピタキシャルウエハである。
【００１９】
ｐ型ＡｌＧａＡｓ層２３は、所望するＬＥＤの発光波長に必要なＡｌ混晶比（例えば、赤色のとき約０．３５〜０．４）にする。ｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層２４は、電子の逆流を防止し、ｐ型ＡｌＧａＡｓ層２３で発光する光に対して透明な窓になる層である。このため、ｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層２４は、ｐ型ＡｌＧａＡｓ層２３よりも大きいＡｌ混晶比（例えば、約０．６〜０．８）にする。また、ｐ型の不純物としては、例えばＺｎを使用し、ｎ型の不純物としては、例えばＴｅを使用する。
【００２０】
さて、本実施形態に係る製造方法に用いるエピタキシャルウエハ製造装置を図１で説明する。
【００２１】
図１は、本発明の好適な実施形態を示すエピタキシャルウエハの製造方法に用いるエピタキシャルウエハ製造装置の側断面図である。
【００２２】
図１に示すように、本実施形態に係るエピタキシャルウエハの製造装置（液相エピタキシャル成長装置）１は、基板２を収納するためのスライド自在な成長治具（基板ホルダ）３と、その成長治具３を載置する台座（溶液受け）４と、成長治具３の上部に対向して設けられ、原料溶液Ｌを収納するためのスライド自在な溶液フォルダ（溶液ホルダ）５とで主に構成される。
【００２３】
この装置１は、液相エピタキシャル成長（ＬＰＥ）法により、基板２上に複数層のエピタキシャル層を成長させてエピタキシャルウエハを製造する装置である。ＬＰＥ法は、装置内の所定箇所にそれぞれ設置した原料の過飽和溶液（原料溶液）に、基板を順次接触、分離させることで、基板上にエピタキシャル層を成長させて形成する方法である。ＬＰＥ法は、１）熱平衡に近い成長法なので、エピタキシャル層内に発光を妨げる欠陥が形成されにくい、２）気相法に比べて装置や原料のコストがかからない、などの利点がある。
【００２４】
本実施形態では、基板２として、図２で説明したＬＥＤ用エピタキシャルウエハ２１の製造に用いるＧａＡｓ基板２２を用いた。
【００２５】
成長治具３としては、耐熱性などを考慮してカーボン製のグラファイト治具を用いる。この場合、成長治具３は、グラファイトスライドあるいはグラファイトボードとも呼ばれる。成長治具３は、平板状のスライダ３ａと、そのスライダ３ａの他端部に設けた操作棒３ｂとからなる。スライダ３ａの一端部の上部には、基板２を収納する基板収納部（成長治具部）６が形成される。
【００２６】
基板収納部６は、基板２を収納したとき、基板２上面とスライダ３ａの上面の高さが一致するように形成される。基板収納部６に基板２を水平に収納するため、基板収納部６の底面には座繰り加工が施される。この成長治具３は、台座４上に、溶液フォルダ５に対して相対的に移動（図１では左右方向）可能に設けられる。
【００２７】
溶液フォルダ５は、エピタキシャル層の原料となる原料溶液を収納する溶液溜め部７を複数個備える。溶液溜め部７は、成長治具３の移動方向に沿って所定の間隔で設けられる。溶液溜め部７の上部には、溶液溜め部７内を気密に保つキャップホルダ８が設けられる。溶液フォルダ５としては、耐熱性などを考慮してカーボン製のものを用いる。
【００２８】
エピタキシャル層の原料としては、Ｇａ、ＧａＡｓ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｔｅを使用する。原料溶液Ｌは、通常、溶液溜め部７に上述した原料（あるいはそれらの化合物）を固体状態でそれぞれセットし、装置１内の所定箇所に成長治具３を設置し、その後、装置１内に設けたヒータで原料（あるいはそれらの化合物）を溶かして液体にすることで得られる。
【００２９】
さて、エピタキシャルウエハ製造装置１は、成長治具３と溶液フォルダ５との互いに接触する面、すなわち成長治具３（厳密にはスライダ３ａ）の上面３ｕと、溶液フォルダ５の底面５ｄとが、鏡面研磨加工した鏡面である。
【００３０】
成長治具３の上面３ｕと、溶液フォルダ５の底面５ｄとは、表面加工粗さがＪＩＳ−Ｂ−００３１規格で▽▽〜▽▽▽▽、すなわち中心線平均粗さＲａが０．７５〜８．７５、かつ最大高さＲｙが３〜３５の鏡面であるとよい。これら各鏡面は、成長治具３の上面３ｕと、溶液フォルダ５の底面５ｄとを、予め上述した表面加工粗さで鏡面研磨加工しておくことで得られる。
【００３１】
表面加工粗さ▽▽〜▽▽▽は、研削盤仕上げやフライス盤仕上げで鏡面研磨加工して仕上げる。表面加工粗さ▽▽▽〜▽▽▽▽は、ホーニング仕上げやラッピング仕上げで鏡面研磨加工して行う。表面加工粗さは、鏡面研磨加工工程中や加工後、慣用の表面粗さ測定器で測定する。
【００３２】
Ｒａが０．７５未満、かつＲｙが３未満であると、成長治具３の上面３ｕと溶液フォルダ５の底面５ｄとが、あるいは基板２の上面と溶液フォルダ５の底面５ｄとがほぼ全面接触するため、成長治具３あるいは溶液フォルダ５をスライドすることが難しくなる。
【００３３】
また、Ｒａが８．７５を超え、かつＲｙが３５を超えると、成長治具３の上面３ｕと溶液フォルダ５の底面５ｄとが粗い面になるため、成長治具３あるいは溶液フォルダ５をスライドする際、成長治具３や溶液フォルダ５の一部が剥がれ、エピタキシャル層内に混入するコンタミネーションが増える。
【００３４】
次に、本実施の形態に係るエピタキシャルウエハの製造方法を装置１の動作と共に説明する。
【００３５】
ここでは、装置１を用いる例で説明するが、本実施形態に係る方法は、ＬＰＥ法を用いる慣用のエピタキシャルウエハ製造装置を使用し、その成長治具の上面と溶液フォルダの底面とを、予め鏡面研磨加工しておくことでも実施できる。
【００３６】
まず、溶液フォルダ５の溶液溜め部７に上述した原料をセットし、その原料をヒータで溶かして原料溶液Ｌを準備する。成長治具３のスライダ３ａの基板収納部６に基板２を収納する。
【００３７】
成長治具３あるいは溶液フォルダ５を（図１では左方向）スライドし、１段目（図１では右側）の溶液溜め部７と基板２上面の中心が位置する位置まで成長治具３を移動する。原料溶液Ｌには基板２上面が接触する。
【００３８】
この状態で基板２上に、１段目の溶液溜め部７に収納した原料によって１層目のエピタキシャル層を成長させる。１層目のエピタキシャル層を成長させた後、同様にして、成長治具３をスライドし、２段目、３段目の溶液溜め部７と基板２上面の中心が位置する位置まで成長治具３を順次移動し、１層目のエピタキシャル層上に、２層目、３層目のエピタキシャル層を順次成長させる。
【００３９】
この製造工程中において、成長治具３あるいは溶液フォルダ５を移動する際、成長治具３の上面３ｕと溶液フォルダ５の底面５ｄとが研磨加工した鏡面であるため、成長治具３あるいは溶液フォルダ５を摩擦がほとんどなくスムーズにスライドさせることができる。
【００４０】
以上のようにして、例えば、図２に示したようなエピタキシャルウエハ２１が得られる。このエピタキシャルウエハ２１をチップ化し、電極を形成すると、発光素子としてのＬＥＤが得られる。
【００４１】
本実施形態の作用を説明する。
【００４２】
本発明者らは、従来エピタキシャル層内に不可避的にカーボンなどのコンタミネーションが取り込まれるのは、エピタキシャル成長に用いられる装置部品、特に、スライド移動させる成長治具と溶液フォルダの接触部分で、製造工程における操作中に材料の一部が摩擦で剥がれ、剥がれた材料が原料溶液Ｌ中に混入するためであると考えた。
【００４３】
そこで、本実施形態に係るエピタキシャルウエハの製造方法では、成長治具３と溶液フォルダ５の接触部分、すなわち成長治具３の上面３ｕと溶液フォルダ５の底面５ｄを予め鏡面研磨加工しておくことで、成長治具３あるいは溶液フォルダ５のスライド動作時に、成長治具３と溶液フォルダ５間で生じる摩擦力を低下させる。
【００４４】
したがって、本実施形態に係る製造方法よれば、操作中に成長治具３や溶液フォルダ５を構成する材料の一部が摩擦で剥がれることを極力防止でき、原料溶液Ｌ内に混入するカーボンなどのコンタミネーション量を大幅に低減できる。
【００４５】
これにより、エピタキシャル層内、特に、１層目のエピタキシャル層と２層目のエピタキシャル層の界面付近（境界部）において、カーボンなどのコンタミネーション濃度が低くなり、エピタキシャルウエハ２１から得られるＬＥＤの輝度を従来に比べて大幅に向上させることができる。
【００４６】
上記実施の形態では、シングルへテロ接合構造のエピタキシャルウエハ２１の製造方法について説明したが、本発明はダブルヘテロ接合構造のエピタキシャルウエハの製造方法にも応用でき、この場合も上述と同じ作用効果が得られる。
【００４７】
ＬＥＤ用のダブルへテロ接合構造のエピタキシャルウエハとしては、図３に示すエピタキシャルウエハ３１のように、導電性のｐ型ＧａＡｓ基板３２上に、第１導電型クラッド層としてのｐ型ＡｌＧａＡｓクラッド層３３、ｐ型ＡｌＧａＡｓ活性層３４、第２導電型クラッド層としてのｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層３５を順次成長させて形成したものがある。
【００４８】
また、ＬＥＤ用のダブルへテロ接合構造のエピタキシャルウエハとしては、ｎ型の基板上に、ｎ型の活性層、ｐ型のクラッド層を順次形成したｎ／ｐ構造のエピタキシャルウエハがある。
【００４９】
本発明は、裏面反射型のＬＥＤ用のエピタキシャルウエハの製造方法にも応用できる。このエピタキシャルウエハは、例えば、ダブルヘテロ接合構造のエピタキシャルウエハからｐ型ＧａＡｓ基板を除去して作製される。
【００５０】
上記実施形態では、発光素子用としてＬＥＤ用のエピタキシャルウエハの例で説明したが、ＬＤ用のエピタキシャルウエハについても本発明を応用できる。
【実施例】
【００５１】
（実施例）
成長治具３には通常使用されるカーボン製のグラファイト治具を用いた。この成長治具３の上面３ｕと、溶液フォルダ５の底面５ｄとには、予め表面加工粗さ：▽▽▽▽で鏡面研磨加工しておく。成長治具３の裏面は表面加工粗さ：▽▽とした。
【００５２】
ｐ型ＧａＡｓ基板２２を成長治具３に、エピタキシャル層の原料であるＧａ、ＧａＡｓ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｔｅを溶液フォルダ５にセットし、これらを図１の装置１内の所定の箇所にセットした。
【００５３】
水素気流中で装置１内を９００℃まで加熱して、３時間保持後、７００℃まで１℃／ｍｉｎの割合で降温させた。降温中に基板２２を順次成長溶液に接触させ、基板２２上にｐ型ＡｌＧａＡｓ活性層２３、ｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層２４を順次成長させ、図２のシングルへテロ接合構造のエピタキシャルウエハ２１を作製した。
【００５４】
得られたエピタキシャルウエハ２１のＡｌＧａＡｓ活性層２３とＡｌＧａＡｓクラッド層２４の界面付近厚さ１０μｍの箇所で、ＳＩＭＳ（２次イオン質量）分析を用いてカーボン濃度（Ｃ濃度）を測定した。
【００５５】
なお、ＳＩＭＳ分析は、Ｏ2+やＣｓ+のようなイオンを試料表面に照射し、スパッタされた原子の中でイオン化された２次イオンを質量分析することにより、物質の成分、不純物の分析を行う方法である。イオンによって試料表面がスパッタされるので、試料の表面からの深さ方向の元素分布も得られる。
【００５６】
また、得られたエピタキシャルウエハ２１に電極を形成してＬＥＤチップを作製後、ＬＥＤチップをステムに取り付け、これをエポキシ樹脂でコートしてＬＥＤを作製し、その発光輝度、電気特性を評価した。
【００５７】
また、エピタキシャルウエハ２１とは別に、実施例１と同様にして、図３のダブルへテロ接合構造のエピタキシャルウエハ３１を作製し、これからＬＥＤを作製して発光輝度、電気特性を評価した。
【００５８】
（比較例）
成長治具の上面および溶液フォルダの底面を鏡面研磨加工していない慣用のエピタキシャルウエハ製造装置を用い、実施例と同様にして、シングルへテロ接合構造のエピタキシャルウエハ、ダブルへテロ接合構造のエピタキシャルウエハをそれぞれ作製した。これら各エピタキシャルウエハからＬＥＤを作製してそれぞれ発光輝度、電気特性を評価した。
【００５９】
実施例のエピタキシャルウエハ２１（上段），３１（下段）、比較例のエピタキシャルウエハについて、界面付近のカーボンピーク濃度、輝度、比較例に対する実施例の輝度の向上率を表１に示す。
【００６０】
【表１】
2008004616.tif 000003
【００６１】
表１から明らかな通り、実施例のシングルへテロ接合構造のエピタキシャルウエハ２１は、従来例に比べ、ｐ型ＡｌＧａＡｓ活性層２３とｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層２４間の界面付近のカーボンピーク濃度を７５％低減させることができ、輝度を１９．５％向上させることができた。
【００６２】
また、実施例のダブルへテロ接合構造のエピタキシャルウエハ３１は、従来例に比べ、ｐ型ＡｌＧａＡｓ活性層３４とｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層３５間の界面付近のカーボンピーク濃度を約７３％低減させることができ、輝度を１８．３％向上させることができた。ｐ型ＡｌＧａＡｓクラッド層３３とｐ型ＡｌＧａＡｓ活性層３４についても同様である。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】本発明の好適な実施形態であるエピタキシャルウエハの製造方法に用いるエピタキシャルウエハ製造装置の側断面図（縦断面図）である。
【図２】本実施形態に係る製造方法を用いて作製したエピタキシャルウエハの一例を示す断面図である。
【図３】本実施形態に係る製造方法を用いて作製したエピタキシャルウエハの一例を示す断面図である。
【符号の説明】
【００６４】
１  エピタキシャルウエハ製造装置
２  基板
３  成長治具
３ｕ  成長治具の上面
５  溶液フォルダ
５ｄ  溶液フォルダの下面
Ｌ  原料溶液
【図１】
2008004616.tif 000004
【図２】
2008004616.tif 000005
【図３】
2008004616.tif 000006