(57)【要約】【課題】低インピーダンス、高耐圧（好適には、化成電圧の７０％以上）及び高容量達成率を有する導電性高分子電解コンデンサを提供する。【解決手段】少なくとも導電性高分子とイオン液体とを含有する導電性高分子コンデンサの電解質の製造方法であって、導電性高分子を形成するモノマーとイオン液体からなる混合物に酸化剤を作用させ化学重合させる際に、重合遅延剤を添加することを特徴とする導電性高分子電解コンデンサ電解質の製造方法に関する。また上記の製造方法において製造された電解質、また、上記電解質を用いた導電性高分子電解コンデンサに関する。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性高分子とイオン液体とを含有する導電性高分子コンデンサの電解質の製造方法であって、少なくとも導電性高分子を形成するモノマーとイオン液体からなる混合物に酸化剤を作用させ化学重合させる際に、重合遅延剤を添加することを特徴とする電解質の製造方法。
【請求項２】
重合遅延剤が、オキソニウム化合物、ニトロ化合物、ニトロソ化合物、ニトロキシド系化合物及びキノン系化合物の中から選択された一つの化合物である請求項１に記載の電解質の製造方法。
【請求項３】
前記導電性高分子を形成するモノマーがピロール、アニリン、チオフェンおよびこれらの誘導体からなる群から選ばれる少なくとも１種類を含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の電解質の製造方法。
【請求項４】
イオン液体のアニオン成分が、カルボン酸アニオン誘導体、スルフォニルイミドアニオン誘導体、フルオロホウ素アニオン誘導体、硝酸アニオン誘導体、シアノイミドアニオン誘導体、スルホン酸アニオン誘導体、アルコキシスルホン酸アニオン誘導体からなる群から選ばれる少なくとも１種類を含むイオン液体である請求項１〜３のいずれかに記載の電解質の製造方法。
【請求項５】
前記のカチオン成分が、アンモニウムおよびその誘導体、イミダゾリニウムおよびその誘導体、ピリジニウムおよびその誘導体、ピロリジニウムおよびその誘導体、ピロリニウムおよびその誘導体、ピラジニウムおよびその誘導体、ピリミジニウムおよびその誘導体、トリアゾニウムおよび誘導体、トリアジニウムおよびその誘導体、トリアジン誘導体カチオン、キノリニウムおよびその誘導体、イソキノリニウムおよびその誘導体、インドリニウムおよびその誘導体、キノキサリニウムおよびその誘導体、ピペラジニウムおよびその誘導体、オキサゾリニウムおよびその誘導体、チアゾリニウムおよびその誘導体、モルフォリニウムおよびその誘導体、ピペラジンおよびその誘導体からなる群から選ばれる少なくとも１種類を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の電解質の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の製造方法において製造された電解質。
【請求項７】
請求項６記載の電解質を用いた導電性高分子電解コンデンサ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は導電性高分子モノマーとイオン液体及び重合遅延剤を用いる新規導電性高分子電解コンデンサ電解質の製造及び得られた導電性高分子コンデンサ電解質に関わるものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、電子機器の小型化、高速化、デジタル化に伴い、小型で大容量、しかも高周波数領域でのインピーダンスが低いコンデンサが強く要求されている。
【０００３】
電解コンデンサは一般にアルミニウム、タンタル、ニオブ等の弁金属を陽極金属とし、その表面に形成された酸化皮膜を誘電体とし、さらに誘電体上に形成された電解質層を挟んで陰極を形成した構成となっている。この電解コンデンサにおける電解質には二つの重要な作用がある。一つは極めて薄い酸化皮膜を保護・修復する作用であり、他の一つは陽極上の誘電体から静電容量を引き出す役目の事実上の陰極としての作用である。
【０００４】
導電性高分子電解コンデンサは、典型的には、固体であるポリピロールあるいはポリチオフェン誘導体等の導電性高分子を電解質として用いたものである。これらの導電性高分子は、通常の液体を電解質として用いた電解コンデンサと比べてその電気伝導度（すなわち電子伝導性）がはるかに高いため、該導電性高分子を電解質とするコンデンサでは内部インピーダンスを低減する事ができ、特に高周波回路用コンデンサとして優れた特性を発揮する。
【０００５】
一方で、いずれの導電性高分子コンデンサにおいても、導電性高分子は本質的にイオン伝導性を有していないので、コンデンサの誘電酸化皮膜の修復性（すなわち陽極酸化作用）の点では、従来の電解液を用いたコンデンサに比較して劣るものであった。この結果、導電性高分子電解コンデンサにおいては高耐電圧のコンデンサを作る事が出来ない、という欠点があった。具体的には、通常アルミニウムを陽極として用いた電解コンデンサでは、たとえば４０Ｖ化成を行った場合、実使用上の電圧は１６Ｖ程度であり、タンタルを用いた電解コンデンサでは、例えば２４Ｖ化成を行った場合、実使用上の電圧は１２Ｖ程度である。ここで、４０Ｖ化成とは、弁金属表面に誘電体の酸化皮膜を形成する際に印加する直流電圧が４０Ｖであることを意味し、理想的には４０Ｖの耐電圧を有するコンデンサが得られるはずである。化成電圧を大きくして実使用上の耐電圧を上げる事は原理的には可能であるが、その場合には化成電圧が高くなるに従ってコンデンサ容量が小さくなり、さらに化成電圧を高くしても実使用上の耐電圧はそれに比例して上昇しないという問題がある。
【０００６】
この様な問題点を解決するために、本発明者らはイオン液体と導電性高分子とからなる電解質をすでに開発している（特許文献１）。これはイオン液体が優れた弁金属の陽極酸化作用を有し、例えばアルミニウムの酸化膜の欠陥を修復できる事を発見して成されたもので、この発明により高耐電圧の電解コンデンサが実現できた。
【０００７】
しかしながら、誘電体皮膜で覆われた弁金属の表面に導電性高分子を被覆することが難しいという本質的な問題は解決されず、低インピーダンスに対する上記要求に答えることは困難であった。このような課題に対しては、重合遅延剤の添加により重合速度が制御されることで、容量出現率が高くインピーダンスが低下できるという技術が開示されている（特許文献２）。しかしながら高耐圧化の課題は解決されておらず、低インピーダンス特性と高耐圧特性を兼ね備えた導電性高分子電解コンデンサの開発が強く待ち望まれている。
【特許文献１】国際公開ＷＯ０５／０１２５９９号パンフレット
【特許文献２】特許第３４９３６０５号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上記課題を解決するためになされたものであって、その目的とするところは低インピーダンス、高耐圧（好適には、化成電圧の７０％以上）及び高容量達成率を有する導電性高分子電解コンデンサを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは上記に鑑み鋭意検討を行った結果、導電性高分子を形成するモノマーとイオン液体からなる混合物に酸化剤を作用させ化学重合させる際に、重合遅延剤を添加して電解質を形成することにより、低インピーダンス、高耐電圧、高容量発現率を兼ね備えた導電性高分子電解コンデンサ電解質を提供する事で本発明を完成するに至った。すなわち本発明は、少なくとも導電性高分子とイオン液体とを含有する導電性高分子コンデンサの電解質の製造方法であって、導電性高分子を形成するモノマーとイオン液体からなる混合物に酸化剤を作用させ化学重合させる際に、重合遅延剤を添加することを特徴とする導電性高分子電解コンデンサ電解質の製造方法に関する。また本発明は、上記の製造方法において製造された電解質に関する。さらに本発明は、上記の電解質を用いた導電性高分子電解コンデンサに関する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明により均質な電極構造を容易に形成し、低インピーダンス、高耐圧、高容量発現率を有する導電性高分子電解コンデンサを得る事ができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明を詳細に説明する。本発明において用いられる導電性高分子モノマーは、特に制限されるものではないが、例えばチオフェンまたはその誘導体、ピロールまたはその誘導体、アニリンまたはその誘導体などが挙げられる。チオフェン誘導体としては、３,４−エチレンジオキシチオフェン、３−アルキルチオフェン（アルキル基としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、ドデシル基、エチレン基など）、フルオロフェニルチオフェン、アリルチオフェン、３−メトキシチオフェン、３−クロロチオフェン、３−アセチルチオフェンなどが挙げられ、ピロール誘導体としては、３−メチルピロール、３,４−エチレンジオキシピロール、１−（ジメチルアミノ）ピロールなどが挙げられ、アニリン誘導体としては、ｏ−トルイジン、ｍ−トルイジン、１，３−ベンゼンジアミン、１，２−ベンゼンジアミン、２−アミノフェノール、３−アミノフェノール、２−フルオロアニリン、３−フルオロアニリン、２−エチニルアニリン、３−エチニルアニリン、２−アミノベンゾニトリル、３−アミノベンゾニトリル、３−ビニルアニリン、２，３−ジメチルアニリン、３，５−ジメチルアニリン、２，５−ジメチルアニリン、２−（アミノメチル）アニリン、４−メチル−１，２−ベンゼンジアミン、２−メチル−１，３−ベンゼンジアミン、２−メトキシアニリン、３−メトキシアニリン、２，３−ジアミノフェノール、５−フルオロ−２−メチルアニリン、２−フルオロ−５−メチルアニリン、３−フルオロ−２−メチルアニリン、２−クロロアニリンなどが挙げられる。ポリマー形成時の導電性が高く、かつ空気中で安定であることから３，４−エチレンジオキシチオフェンまたはピロールが好ましく、得られた導電性高分子の導電性および耐熱性の観点から３，４−エチレンジオキシチオフェンが特に好ましい。
【００１２】
次に、本発明において用いられるイオン液体について説明する。イオン液体は、常温溶融塩ともいわれ、イオンのみから構成されているにもかかわらず常温で液体であるものを指し、イミダゾリニウムなどのカチオン成分と後述するアニオン成分との組み合わせで構成される。イオン液体は、通常の有機溶媒のように一部がイオン化・解離しているのではなく、イオンのみから形成され１００％イオン化していると考えられている。上述のように、通常イオン液体は常温で液体であるものをいうが、本発明で用いるイオン液体は必ずしも常温で液体である必要はなく、コンデンサのエージング処理、または熱処理時に液体となって電解質全体に広がり、誘電酸化皮膜修復時にその発生するジュール熱によって液体となるものであればよい。
【００１３】
本発明に用いるイオン液体はアニオン成分が、カルボン酸アニオン誘導体、スルフォニルイミドアニオン誘導体、フルオロホウ素アニオン誘導体、硝酸アニオン誘導体、シアノイミドアニオン誘導体、スルホン酸アニオン誘導体、またはアルコキシスルホン酸アニオン誘導体を含むイオン液体が挙げられるが、耐圧・インピーダンスの観点からスルホン酸アニオン誘導体またはアルコキシスルホン酸アニオン誘導体が好ましく、より具体的にはｐ−トルエンスルホン酸アニオン、メタンスルホン酸アニオン、トリフルオロメタンスルホン酸アニオン、メトキシスルホン酸アニオン、エトキシスルホン酸アニオン、プロポキシスルホン酸アニオン、ブトキシスルホン酸アニオン、ペントキシスルホン酸アニオン、ヘキシロキシスルホン酸アニオン、ヘプトキシスルホン酸アニオンなどであり、特に好ましくはｐ−トルエンスルホン酸アニオン、メトキシスルホン酸アニオン、ブトキシスルホン酸アニオン、へキシルオキシスルホン酸アニオンである。
【００１４】
また、イオン液体のカチオン成分としては、アンモニウムおよびその誘導体、イミダゾリニウムおよびその誘導体、ピリジニウムおよびその誘導体、ピロリジニウムおよびその誘導体、ピロリニウムおよびその誘導体、ピラジニウムおよびその誘導体、ピリミジニウムおよびその誘導体、トリアゾニウムおよび誘導体、トリアジニウムおよびその誘導体、トリアジンおよびその誘導体、キノリニウムおよびその誘導体、イソキノリニウムおよびその誘導体、インドリニウムおよびその誘導体、キノキサリニウムおよびその誘導体、ピペラジニウムおよびその誘導体、オキサゾリニウムおよびその誘導体、チアゾリニウムおよびその誘導体、モルフォリニウムおよびその誘導体、ピペラジンおよびその誘導体が挙げられるが、低インピーダンス特性および高耐圧特性を両立するためには、イミダゾリウム誘導体が好ましく、イミダゾリウム誘導体としてはジエチルイミダゾリウム、エチルブチルイミダゾリウム、ジメチルイミダゾリウムが好ましく、特に好ましくはエチルメチルイミダゾリウム、メチルブチルイミダゾリウムである。
【００１５】
次に、本発明において用いられる重合遅延剤について説明する。重合遅延剤は重合禁止剤とも呼ばれ、酸化剤とモノマーとが接触した時に、化学酸化重合が直ちに起こる事を禁止し、化学酸化重合反応が起こる事を遅らせる働きをする添加剤である。本発明に用いる重合遅延剤は特に制限されるものではないが、パラベンゾキノンジオキソニウム、ジエチルケトンオキソニウム等のオキソニウム化合物、ジニトロベンゼン、ニトロトルエン、２、２−ジフェニル−ピクリル−ヒドラジル、ピクリン酸等のニトロ化合物、N−ニトロソフェニルヒドロキシルアミンアンモニウム塩、ニトロソトルエン、ニトロソベンゼン等のニトロソ化合物、２、２、６、６−テトラメチル−１−ピペリジニルオキシ、４、４−ジメチル−３−オキサゾリニルオキシ、５、５−ジメチル−１−ピロリン−N−オキシド、２、２、５、５−テトラメチル−１−ピロリジニルオキシ、N−ｔ−ブチル−α−フェニルニトロン、α−（４−ピリジル−１−オキシド）−N−ｔ−ブチルニトロン、２−メチル−２−ニトロソプロパン、２−ヒドロキシメチル−２−ニトロソプロパン、２、４、６−トリ−ｔ−ブチル−ニトロソベンゼン、ニトロソデュレン、ピリジン−N−オキシド等のニトロキシド系化合物、ベンゾキノン、ナフトキノン、ハイドロキノン、メチルハイドロキノン、ハイドロキノンモノメチルエーテル、２、５−ジフェニル−ｐ−ベンゾキノン、モノ−ｔ−ブチルパラベンゾキノン等のキノン系化合物からなる群から選ばれる少なくとも１種類または２種類以上が挙げられる。重合速度遅延効果の観点からオキソニウム化合物、ベンゾキノン等のキノン系化合物が好ましく、特にはベンゾキノン等のキノン系化合物が好ましい。
【００１６】
本発明においては、上記イオン液体、導電性高分子のモノマー及び重合遅延剤以外に、任意成分として、例えば界面活性剤などを含有していても勿論よい。界面活性剤としては直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、テトラアルキルアンモニウム、ラウリル硫酸ナトリウム、トリイソプロピルナフタレンスルホン酸、アルキルスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸などが挙げられる。
【００１７】
また、本発明においては、任意成分として通常、溶媒（分散媒）を含有するが、イオン液体と溶媒（分散媒）とは互いに相溶していなくても勿論よい。用いる溶媒としては特に限定されるものではないが、例えばメタノール、エタノール、ブタノール、２−プロパノール、アセトン、ジエチルエーテル、酢酸エチル、ＴＨＦ、ＤＭＦ、アセトニトリル、ＤＭＳＯ、ジメチルカーボネート、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ヘキサン、トルエン、クロロホルムなどが挙げられ、特に好ましくはブタノールである。
【００１８】
本発明における導電性高分子モノマー（Ａ）、イオン液体（Ｂ）及び重合遅延剤（Ｃ）のモル比は、得られたコンデンサがインピーダンス及び耐圧特性において良好な結果を与えるものであれば特に限定されるものではないが、好ましくは（Ａ）：（Ｂ）：（Ｃ）＝１：０．０１〜０．６：０．０１〜０．１である。
【００１９】
次に、化学重合により導電性高分子電解コンデンサ電解質を得る方法について説明する。化学重合法は、後述する酸化剤の存在下で、導電性高分子モノマーを重合し合成する方法である。
【００２０】
酸化剤としては、例えばパラトルエンスルホン酸第二鉄、ナフタレンスルホン酸第二鉄、ｎ−ブチルナフタレンスルホン酸第二鉄、トリイソプロピルナフタレンスルホン酸第二鉄、過硫酸塩、過酸化水素、ジアゾニウム塩、ハロゲン及びハロゲン化物、あるいは鉄、銅、マンガン等の遷移金属塩が使用できる。化学重合により合成された導電性高分子は、酸化剤のアニオンがドーバントとして重合過程でポリマー中に取り込まれることにより、一段階の反応で導電性を有するポリマーを得る事ができることから、ドーパントとしての移動度の高いパラトルエンスルホン酸イオンを含むパラトルエンスルホン酸第二鉄を酸化剤として用いることが好ましい。
【００２１】
重合条件は公知の重合条件で良く、温度範囲は−１００℃〜２００℃で、特に好ましくは−３０℃〜１５０℃である。重合時間は、１分〜１２０時間であり、特に好ましくは１分〜１４４０分間である。また、該重合は複数回繰り返してもよい。導電性高分子モノマーとイオン液体と重合遅延剤及び酸化剤を一つに合わせる方法は特に限定されるものではないが、導電性高分子モノマーとイオン液体及び重合遅延剤の混合物に酸化剤を添加する方法がプロセス上の観点からは好ましい。
【００２２】
かくして得られた導電性高分子電解質は、イオン液体の優れた陽極酸化性と、導電性高分子電解質の優れた電子伝導性が加わる事で理想的なコンデンサ用電解質となる事に加え、重合遅延剤を含有させる事で酸化剤を添加した時の重合速度を制御できる為、均質かつ緻密な電解質となり、低インピーダンス化を実現できる。つまり、重合遅延剤を添加させることで本来の導電性高分子の高い導電性を引き出す事が可能となり、導電化部分において極間の抵抗を著しく減少させることができ、その結果インピーダンス特性に優れた電解コンデンサが容易に得られると同時に、誘電酸化皮膜の修復能力を有するイオン液体を併せて介在させることにより、高耐圧を兼ね備えた電解コンデンサを得ることができるという作用を有する。
【００２３】
次に本発明における導電性高分子コンデンサについて説明する。本発明の電解質及び電極を含む導電性高分子コンデンサの製造方法は、特に限定されておらず、例えば巻き取り形の導電性高分子アルミ電解コンデンサにおける表面に誘電酸化皮膜を形成した弁作用金属からなる陽極箔と、陰極箔をその間にセパレータを介在させて捲回することにより構成されたコンデンサ素子であって良く、陽極箔と陰極箔との間に導電性高分子及びイオン液体からなる電解質を設け、前記素子をたとえば、有底筒状のアルミニウムケースに収納した後、アルミニウムケースの開口部を封口剤で密封してアルミニウム電解コンデンサを構成することができる。
本発明の導電性高分子コンデンサの陽極としては、コンデンサにおいて従来公知のものが好ましく使用でき、例えば陽極金属として、アルミニウム等の電極箔の表面にエッチングを施してエッチング孔を形成したものや、タンタル等からなる粉体電極を用い、該陽極金属の表面に陽極酸化等の方法によって形成された酸化皮膜からなる誘電体を組み合わせることにより、陽極金属と誘電酸化皮膜とからなる陽極を形成できる。上記の陽極酸化は、陽極金属をたとえばアジピン酸アンモニウム水溶液等に浸漬して化成電圧を印加することにより行うことができる。
【００２４】
陰極としてはたとえばカーボンペーストおよび銀ペースト等が従来公知の方法で形成され得る。陽極および陰極はそれぞれ端子に接続される。このようにして陽極と電解質と陰極とを少なくとも備える導電性高分子コンデンサが形成され得る。
【００２５】
上記方法により形成された電解質を用いた本発明の導電性高分子コンデンサにおいて、特に言及していないコンデンサの構成要素については特に制限されるものではなく、従来公知のものを適宜適用することができる。
【実施例】
【００２６】
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更可能である。
【００２７】
（イオン液体：ＩＬｓ）
最初に、実施例として用いたイオン液体および入手先について述べる。
【００２８】
・ＩＬｓ−１：関東化学(株)より購入
【００２９】
【化１】
2008283136.tif 000002
・ＩＬｓ−２：関東化学(株)より購入
【００３０】
【化２】
2008283136.tif 000003
・ＩＬｓ−３：関東化学(株)より購入
【００３１】
【化３】
2008283136.tif 000004
（修復化成アルミ箔の液中容量の測定）
液中容量は、Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａｌｙｚｅｒ  Ｍｏｄｅｌ  ６０８Ｂ（ＡＬＳ／［Ｈ］ＣＨ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）を用い、０〜４Ｖ間の５０μＡの定電流充放電試験において得られるグラフの傾きから算出した。
【００３２】
（電極の初期容量の測定）
上記の得られた箔を試料とし、２０Ｖで１時間エージングした後、図１に示す水銀セルを用いて、初期容量の測定を行なった。装置には、Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａｌｙｚｅｒ  Ｍｏｄｅｌ  ６０８Ｂ（ＡＬＳ／［Ｈ］ＣＨ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）を用い、０〜４Ｖの範囲において、５０μＡの定電流充放電試験を行い、得られるグラフの傾きから容量を算出した。
【００３３】
（容量発現率）
（液中容量／初期容量）×１００を「容量発現率」と定義し、用いる修復化成アルミ箔の液中容量のばらつきを規格化した。
【００３４】
（インピーダンス測定）
初期容量測定後、図１に示す水銀セルを用いて、インピーダンスの測定を行った。装置には、Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａｌｙｚｅｒ  Ｍｏｄｅｌ  ６０８Ｂ（ＡＬＳ／［Ｈ］ＣＨ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）を用い、ＤＣ Ｐｏｔｅｎｔｉａｌ：０Ｖ、ＡＣ Ａｍｐｌｉｔｕｄｅ：１００Ｖの条件で１Ｈｚから１ＭＨｚの範囲で測定を行った。１００ｋＨｚのインピーダンス値を電極のインピーダンスと定義した。
【００３５】
（耐電圧測定）
インピーダンスの測定後、図１に示す水銀セルを用いて、耐電圧（Ｖ）を測定した。装置には、アドバンテスト社製の型番「ＴＲ６１４３」を用い、２０ｍＶ／秒の速度で電圧を上昇させて測定したが、耐圧値は、１０ｍＡの電流が流れた電圧と定義した。
【００３６】
（実施例１）
アルミの酸化皮膜上に３，４−エチレンジオキシチオフェンの化学重合よって得られた導電性高分子形成することで導電性高分子アルミ電解コンデンサの作製を行った。
すなわち、有効面積が１０ｍｍ×１０ｍｍのアルミニウムエッチド箔を、１％アジピン酸アンモニウム水溶液に浸漬し、まず２０ｍＶ／ｓｅｃの速度で０から４５Ｖまで上げ、つづけて４５Ｖの定電圧を４０分間印加し、前記アルミニウムエッチド箔の表面に誘電体皮膜を形成した。次に、この箔を脱イオン水の流水により３分洗浄してから１２０℃で１時間乾燥を行った。この時得られた、アルミエッチド箔の液中容量は２５μＦであった。
次に以下の配合割合で、電解質形成に用いる化学重合混合物を調製した。
導電性高分子のモノマーとして、３，４−エチレンジオキシチオフェン（以下、ＥＤＯＴと略す。Ｈ．Ｃ．Ｓｔａｒｃｋ−Ｖ  ＴＥＣＨ社製）０．２ｇを、酸化剤としてはパラトルエンスルホン酸鉄（以下ｐ−ＴｓＯと略す）０．４０ｇを、溶媒には１−ブタノール０．６０ｇを、イオン液体（ＩＬｓ−１）０．１８ｇを、重合遅延剤にはｐ−ベンゾキノン０．０２ｇを用いた。これらの配合はモル比でＥＤＯＴ：ｐ−ＴｓＯ：イオン液体：重合遅延剤＝１：０．５：０．５：０．１３の配合である。
この化学重合混合物をよく乾燥したビーカーで混合させ、次にその重合溶液中に前記アルミエッチド箔を重合溶液に浸漬し、引き上げ後１２０℃で１時間加熱処理を行った。同じ処理を４回繰り返し、箔の表面が均一に電解質で覆われる様にした。
こうして得られた箔を図１に示す水銀セルを用いて、初期容量を測定し容量発現率に変換した。また、インピーダンス、および、耐電圧（Ｖ）を測定した。得られた電極の特性を表１に示す。なお、表１の結果はいずれも３個の電極の平均値である。その結果、容量発現率が８４％、インピーダンス０．２１２Ω、耐電圧５８Ｖという値が得られた。
【００３７】
（実施例２〜６）
条件を表１に記載のように変更した以外は、実施例１と同様にして、本発明のコンデンサを作製し、得られたコンデンサの特性を表１に示す。実施例２〜３ではＩＬｓ−１、２を用いてコンデンサを作製し、実施例４〜６では重合遅延剤のモル比を実施例１〜３の１／２に変えてコンデンサ作製し、特性評価を行った。容量発現率、インピーダンス、耐電圧いずれにおいても重合遅延剤及びイオン液体の効果を確認した。
【００３８】
（比較例１〜４）
条件を表１に記載のように変更した以外は、実施例１と同様にして、本発明のコンデンサを作製した。比較例１〜３では重合遅延剤を用いずイオン液体のみを用いコンデンサを作製し、比較例４はイオン液体を用いず重合遅延剤のみを用いコンデンサを作製した。得られたコンデンサの特性を表１に示す。実施例１〜６と比較例１〜３とを比較すると、重合遅延剤を加えることによる容量発現率の向上とインピーダンスの低下が顕著である。また、実施例１〜６と比較例４とを比較すると、イオン液体を加えることによる耐電圧の向上が顕著である。
【００３９】
【表１】
2008283136.tif 000005
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】電極の測定を行う水銀セル
【図１】
2008283136.tif 000006