(57)【要約】【課題】樹脂を混合（またはコーティング）軟磁性粉末を原料に用いて圧粉磁心を製造する場合に、粉末相互間や粉末と金型との摩擦抵抗のため、成形時の破損や金型との焼き付きの不具合を防止することと、更に成形後の成形体強度の低下を防止することの両立を図りうる圧粉磁心用軟磁性粉末を提供すること、更に、この圧粉磁心用軟磁性粉末を用いた圧粉磁心の製造方法及び圧粉磁心を提供すること。【解決手段】鉄基軟磁性粉末の表面に樹脂および潤滑剤が付着した圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末であって、前記潤滑剤はその沸点が前記樹脂のガラス転移温度あるいは融点がある場合は融点よりも低いものであり、且つ前記潤滑剤及び前記樹脂は、前記潤滑剤の融点以上、樹脂のガラス転移温度あるいは融点がある場合は融点未満の温度において相溶することが無いものであることを特徴とする圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基軟磁性粉末の表面に樹脂および潤滑剤が付着した圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末であって、前記潤滑剤はその沸点が前記樹脂のガラス転移温度あるいは融点がある場合は融点よりも低いものであり、且つ前記潤滑剤及び前記樹脂は、前記潤滑剤の融点以上、樹脂のガラス転移温度あるいは融点がある場合は融点未満の温度において相溶することが無いものであることを特徴とする圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末。
【請求項２】
前記潤滑剤は分子量が２００以上であり、且つＯＨ基及び／又はＣＯＯＨ基を有する有機物である請求項１に記載の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末。
【請求項３】
前記樹脂は圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末全体に対して０．１〜５質量％、前記潤滑剤は圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末全体に対して０．２質量％以上の割合で付着しており、且つ、前記樹脂と前記潤滑剤は合計で圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末全体に対して７質量％以下となっている請求項１または２に記載の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末を圧縮成形し、その後該圧縮成形体を、前記樹脂のガラス転移温度あるいは融点がある場合は融点以上に加熱して前記樹脂を硬化させることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載の圧粉磁心の製造方法により得られたことを特徴とする圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、交流磁場に広く使用される鉄または鉄基合金等の軟磁性粉末による圧粉磁心用の粉末であって、樹脂および潤滑剤で被覆されたもの、および同粉末で製造された圧粉磁心ならびに同粉末を用いた圧粉磁心の製造法に関する。
【背景技術】
【０００２】
軟磁性粉末をフエノール等の電気絶縁性樹脂でコーティングして圧粉磁心用の粉末を製造することはすでに実用化されているが、交流磁場で使用されるこの種の磁心には、少渦電流損および高磁束密度が要求される。さらに、製造現場でのハンドリングやコイリング時の破損を抑制するために機械的強度がすぐれていることも必要である。
【０００３】
フエノール樹脂などによる軟磁性粉末のコーティングは、圧粉成形時に粉末材料に効果的な結合または接着力を与えて上記の要求にこたえることができるが、樹脂でコーティングされた粉末をそのまま成形しようとすると、粉末相互間の摩擦抵抗や金型との摩擦抵抗が大きいため、成形時に破損したり、金型との焼き付きを生じたりすることがある。その様な不具合を防止するため、軟磁性粉末には通常、０．５〜１質量％程度の潤滑剤が更に混合されている。しかしながら、潤滑剤を添加した場合、成形時における上記の様な不具合は解消できるものの、成形後の成形体の強度低下を生じるという問題があった。この様な強度低下を防止することを目的に、下記特許文献１では、融点の高い潤滑剤を混合することで、樹脂の熱硬化に際して潤滑剤が溶融することを防止しようとしている。しかしながら、潤滑剤自体は成形後も存在することには変わりが無いため、必ずしも十分に強度低下を防止しているとは言えない。
【０００４】
一方、潤滑剤を粉末に混合するのではなく、金型表面に潤滑剤を塗布することで成形体の強度を確保しようとすることも下記特許文献２などで提案されている。しかしながら、型潤滑成形法も、例えばモータのロータやステータ等の複雑な形状の成形体を製造する金型に適用することは困難である。
【０００５】
更に、潤滑剤を積極的に結合寄与させて強度の向上を図ろうとする技術が下記特許文献３において提案されている。これは、架橋メチロール基を多く有するフェノール樹脂と、分子中に水酸基、エポキシ基またはカルボキシル基を有する粉末状潤滑剤を混合することによって、フェノール樹脂の熱硬化時に潤滑剤との反応結合を生じさせ、成形性を損なうことなく強度の向上を図ろうとするものである。しかしながら、この方法では、熱硬化時に溶融した樹脂と潤滑剤とが相溶し、表面に相溶した樹脂が押し出された結果、成形体の表面汚れを引き起こすという問題が生じることがあった。この様な表面汚れは外観を損ねるだけではなく、その後の表面処理や寸法精度に悪影響を及ぼすため、例えばモータ部品など、高い寸法精度を求められる部品や表面処理を必要とされる部品などへ適用することは難しかった。
【特許文献１】特公平４−１２６０５号公報
【特許文献２】特開２００１−１５５９１４号公報
【特許文献３】特開２００３−３１８０１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、樹脂を混合あるいはコーティングした軟磁性粉末を原料に用いて圧粉磁心を製造する場合に、粉末相互間や粉末と金型との摩擦抵抗のため、成形時の破損や金型との焼き付きの不具合を防止することと、更に成形後の成形体強度の低下を防止することの両立を図りうる圧粉磁心用軟磁性粉末を提供することを課題とするものである。更に、その様な圧粉磁心用軟磁性粉末を用いた圧粉磁心の製造方法、及び該製造方法によって製造された圧粉磁心を提供することも課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の様な課題を解決する手段とは、
鉄基軟磁性粉末の表面に樹脂および潤滑剤が付着した圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末であって、前記潤滑剤はその沸点が前記樹脂のガラス転移温度あるいは融点がある場合は融点よりも低いものであり、且つ前記潤滑剤及び前記樹脂は、前記潤滑剤の融点以上、樹脂のガラス転移温度あるいは融点がある場合は融点未満の温度において相溶することが無いものであることを特徴とする圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末である。
【０００８】
前記潤滑剤は分子量が２００以上であり、且つＯＨ基及び／又はＣＯＯＨ基を有する有機物であることが好ましい。
【０００９】
また、前記樹脂は圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末全体に対して０．１〜５質量％、前記潤滑剤は圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末全体に対して０．２質量％以上の割合で付着しており、且つ、前記樹脂と前記潤滑剤は合計で圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末全体に対して７質量％以下となっていることが好ましい。
【００１０】
圧粉磁心を製造するにあたり、前記圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末を圧縮成形し、その後該圧縮成形体を、前記樹脂の硬化温度以上に加熱して前記樹脂を硬化させれば、前記した様な成形時の不具合や成形後の成形体の強度低下を招くことなく、圧粉磁心を得ることができる。
【００１１】
そして、この様な圧粉磁心の製造方法により得られた圧粉磁心は、成形後の表面に樹脂の付着のよる表面汚れもなく、成形体強度も高い優れた圧粉磁心となる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明は、軟磁性粉末にコーティングすべき樹脂と潤滑剤を、樹脂の硬化温度や潤滑剤の沸点の関係及び樹脂と潤滑剤の相溶性の観点から適切に選択したので、潤滑剤の効果により圧縮成形時の不具合が解消されると共に、その後樹脂を硬化しても成形体強度を高くすることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明者らは、軟磁性粉末を均一に混合し、熱硬化後の外観を損なうことなく圧粉成形体の機械的強度の向上と良好な成形性の両立を図るべく様々な検討を重ねた結果、潤滑剤として、その沸点が樹脂のガラス転移温度あるいは融点がある場合は融点よりも低く、且つ前記潤滑剤の融点以上、樹脂のガラス転移温度あるいは融点がある場合は融点未満の温度において、潤滑剤と樹脂が相溶することが無いものを選択すれば、上記の目標が達成されることを見出した。
【００１４】
すなわち、本発明に適用される潤滑剤は、その沸点が、これと共存する樹脂に融点がない場合には同樹脂のガラス転移温度よりも低いものを選択し、また前記樹脂に融点がある場合にはその融点よりも低いものを選択するものである。しかも、これら互いに共存する潤滑剤と樹脂とが、樹脂に融点がない場合には前記潤滑剤の融点以上で前記樹脂のガラス転移温度未満の温度範囲において相溶しないものを選択し、また樹脂に融点がある場合には前記潤滑剤の融点以上で前記樹脂の融点未満の温度範囲において相溶しないものを選択するものである。
【００１５】
なお、本発明において圧粉磁心とは、軟磁性粉末の表面に電気的絶縁性と機械的強度の付与のために樹脂を、更に圧縮成形時の粉末同士や金型との摩擦を低減するために潤滑剤を付着し、樹脂及び潤滑剤を付着した粉末を加圧成形して所定の形状を付与し、その後熱処理（樹脂の硬化処理）を施されたものであって、主に交流で使用される磁心（コア）と呼ばれる電磁気部品であり、ノイズフィルタやチョークコイルなどの電源用部品の他、モータのロータやステータなどに用いられる磁心をいう。以下、本発明について更に詳細に説明する。
【００１６】
軟磁性粉末は強磁性体の金属粉末であり、純鉄粉や鉄基合金粉末であることが多く、主にアトマイズ法や、還元法により得られた塊を粉砕することにより製造され、平均粒径は通常５０〜１５０μｍ程度である。この様な軟磁性粉末に付着させる樹脂や潤滑剤の粒径は、軟磁性粉末と均一に混合できる粒径であることが必要であるため、軟磁性粉末の平均粒径よりも小さいことが求められる。たとえば、軟磁性粉末の平均粒径が１５０μｍ程度であった場合には、樹脂や潤滑剤の平均粒径は１００μｍ以下程度とすることが好ましい。なお、樹脂粉末と軟磁性粉末を混合するのではなく、樹脂を溶剤に溶解させてから軟磁性粉末表面に付着させる、あるいは樹脂を加熱し液体状態で軟磁性粉末と混合し軟磁性粉末表面に付着させることも可能であり、この様な場合には樹脂の粒径を考慮する必要は無いが、本件発明における特徴の一つである樹脂と潤滑剤の相溶性の観点からは、残留した溶剤との相溶を抑制するために樹脂を溶剤に溶解させる場合は溶剤の選択に留意し、潤滑剤が溶解しないものを選ぶ必要がある。この場合、潤滑剤については粉末として混合する。
【００１７】
従来のやり方、すなわちステアリン酸金属塩や金属石鹸、ワックスなど一般的粉末冶金で使用される潤滑剤と軟磁性粉末を混合し成形した圧粉磁心は、離型剤である潤滑剤が樹脂の接着力を阻害するため圧粉磁心の強度は低い。また、特許文献３に示す樹脂と潤滑剤が反応結合する樹脂と潤滑剤と軟磁性粉末を混合した粉末を圧縮成形し、その後樹脂を熱硬化したものは、前記した通り、成形体表面に樹脂による汚れが生じる。これは以下の様な機構によるものと推定される。すなわち、圧縮成形後の成形体表面は金型と成形体の摺動により、樹脂及び潤滑剤はほとんど残っていない。樹脂と潤滑剤のほとんどは成形体内部の空孔（軟磁性粉末同士の隙間）に存在している。樹脂を硬化させるために成形体を熱処理すると成形体内部で液状になった潤滑剤と樹脂が相溶し、潤滑剤と樹脂が溶け合った液状のものが、毛細管現象と、熱処理による液化で体積が増加したことに伴う成形体内部での圧力増加により、成形体表面に染みだしてくる。その後、温度が低下すると、この染みだしてきた液状のものが表面で固化することとなる。潤滑剤だけであれば、仮に固化したとしても容易にふき取ることが可能であるが、染みだした液体には樹脂が含まれているため、樹脂の接着力によって容易にはふき取ることができない汚れとなる。しかも、樹脂の固化したものは、樹脂固有の色、たとえばフェノール樹脂の場合には茶色の着色があり、見た目にも表面汚れが目立つこととなる。また、この分野で使用される樹脂は一般に粘性が高く、樹脂の量自体が少量であっても成形体表面に出てきたものは表面で球状になって存在し、この点も汚れを目立たせる原因となる。
【００１８】
この様な成形体表面の問題を解決するためには、成形体内部の樹脂が表面に染みだしてこない様にすることが必要である（潤滑剤だけが出てくることは、前記の通りあまり問題にならない）。そこで本発明者らは、まず樹脂の硬化熱処理時において潤滑剤と樹脂が相溶しないことが樹脂の染みだしを防ぎ、結果、表面汚れを解決することになると考えたのである。
【００１９】
一方、前記した通り、樹脂の硬化熱処理後の成形体強度を低下させる原因は成形体内部に存在する潤滑剤である。成形体強度を向上させるためには、樹脂の硬化熱処理時において、樹脂の硬化に必要な温度に達する前に潤滑剤が存在しない様にすることが必要である。潤滑剤がその様なタイミングにおいて存在しない様にするには、潤滑剤の沸点が樹脂の硬化温度以下で蒸発あるいは揮発することが必要となる。
【００２０】
従来、粉末冶金分野における潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛に代表されるステアリン酸金属塩が使用されるが、ステアリン酸金属塩は６００℃以上の高温でなければ分解し蒸発しない。一方、６００℃以上の高温では、ほとんどの樹脂が分解してしまい、電気的絶縁や機械的強度の付与といった樹脂本来の機能が損なわれてしまう。従って、ステアリン酸金属塩は本発明においては使用できないものである。
【００２１】
通常の樹脂の硬化温度はせいぜい４００℃以下であるが、この様な温度範囲あるいはそれ以下の温度において沸点を有する樹脂としては、ＣＯ基及び／又はＣＯＯＨ基を有する有機物が代表的に挙げられる。具体的な例としては、ドデシルアルコール、ミリスチルアルコール、ステアリルアルコール、セチルアルコール、アラデシルアルコール、Ｄ−パンテノール、セバシン酸、ドデカン酸、デシルアルコール、トリデカノール等が挙げられる。
【００２２】
上記潤滑剤の分子量については、２００〜３００であることが好ましい。分子量が２００未満になると、融点が常温近傍になり、通常の使用環境下で溶融する可能性がある。混合粉末において圧縮成形工程より以前に潤滑剤が溶融してしまうと粉末の流れ性が著しく低下し、成形するために金型に混合粉末を充填しようとした際に、金型への充填が不十分になるなどの障害が発生することがあるため、常温においては潤滑剤が溶融しない様、分子量が２００以上であることが好ましい。また、分子量が大きくなると潤滑剤の沸点も上昇し、揮発しにくくなるため、分子量は３００以下であることが好ましい。
【００２３】
樹脂については、その硬化温度と潤滑剤の沸点との関係、及び潤滑剤との相溶性の関係から適宜所望の樹脂を選択すればよいが、前記したＣＯ基及び／又はＣＯＯＨ基を有する有機物を潤滑剤として使用する場合には、硬化温度の観点などから、ポリイミド樹脂、ポリイミドアミド樹脂、ＰＥＥＫ樹脂を使用することが推奨される。
【００２４】
樹脂と潤滑剤の添加量については、圧粉磁心の分野における通常の配合と同程度であり、具体的には、樹脂については、機械的強度と粉末間の電気的絶縁性を付与するため圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末全体に対して、０．１質量％以上添加することが好ましい。また、成形体における軟磁性粉末の占積率が成形体の磁束密度を左右するため、十分な磁束密度を得る目的からすると、樹脂の添加量は５質量％以下にすることが好ましい。潤滑剤については、成形時に金型との焼き付きを防止するために添加するものであり、圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末全体に対して、０．２質量％以上、望ましくは０．５質量％以上添加することが好ましい。一方、成形体の密度を確保する目的からは必要以上に添加するべきではなく、樹脂と潤滑剤の総量が７質量％以下であることが好ましい。
(実施例)
実験１  
樹脂の硬化温度における樹脂と潤滑剤の相溶性を調べるための実験を行った。ビーカーに潤滑剤２５ｇを入れ、潤滑剤の融点以上の温度（融点よりも約３０℃高い温度）で、実験に使用した樹脂の硬化温度以下である温度に加熱し、１０分程度温度を保持することで潤滑剤を十分に溶融させた。その後、液体状態の潤滑剤に固体粉末状態の樹脂５ｇを添加し、樹脂が溶けるか否かを目視で確認して、相溶性の有無を確認した。実験に使用した樹脂と潤滑剤の組み合わせ及び相溶性の結果は表１の通りである。なお、各樹脂の融点及び硬化温度、各潤滑剤の融点及び沸点も表１に併記している。また、潤滑剤はいずれも和光純薬工業株式会社製の試薬で、粒度は１５０μｍの目開きのふるいを通過したものを使用した。樹脂は、ポリイミド樹脂：日立化成デュポンマイクロシステムズ製のＰＩＱ（ワニス状なので７５℃で溶媒を加熱揮発させた後の固化成分で評価する）、ポリアミドイミド樹脂：東洋紡製のバイロマックス（ワニス状なので７５℃で溶媒を加熱揮発させた後の固化成分で評価する）、ＰＥＥＫ樹脂は東京ベルト社製４５０Ｐ（粒度は２０μｍの粉末）を使用した。
【００２５】
比較例として使用したフェノール樹脂は、カネボウ社製ベルパールを使用した。
【００２６】
【表１】
2008066531.tif 000002
【００２７】
実験２
鉄基軟磁性粉末（鉄粉）に樹脂と潤滑剤を混合した混合粉末を圧縮成形し、その後樹脂の硬化処理を行って得られた成形体について、成形体の抗折強度を測定すると共に成形体表面の汚れの有無を目視で確認する実験を行った。
【００２８】
鉄粉に対して、樹脂は０．５質量％、潤滑剤は０．７５質量％添加し、Ｖ型混合機で３０分間混合した後、直径３０ｍｍの金型に混合粉末を充填し、８トン／ｃｍ２の成形圧で成形体高さ：２０ｍｍに成形した。その後、不活性ガス中で硬化温度（表２に記載する実験温度）で３０分間保持することで樹脂の硬化処理を行った後、徐冷して成形体を得た。抗折強度試験は、ＩＳＯ３３２５（焼結金属材料抗折力）に規定の試験方法に従って行った。試験装置には島津製作所製「AUTOGRAPH AG-5000E」を使用し、支持点間距離を２５ｍｍとした。結果を表２に示す。なお、同表２の実験温度の欄で「−」と表示したものは実験を行っていない（フェノール樹脂の溶融温度の方が潤滑剤の融点よりも低いため）。
【００２９】
硬化温度は樹脂によって異なり、熱硬化性樹脂は硬化の始まる硬化温度、熱可塑性樹脂の場合は、樹脂を軟化させて軟磁性粉末と密着させて圧粉磁心の強度を高めるため、ガラス転移温度（融点のないもの）あるいは融点以上の温度を硬化温度とする。いずれの場合も樹脂の熱劣化を抑制するために、硬化温度、ガラス転移温度、融点より１０〜３０℃高い温度にとどめておくことが望ましい。
【００３０】
【表２】
2008066531.tif 000003
【００３１】
実験３
樹脂の分子量が混合粉末の流れ性に及ぼす影響を実験により確認した。実験は、鉄粉の中に0.65質量％の潤滑剤を添加し、Ｖ型混合機により30分間混合した粉末を、日本粉末冶金工業会規格  ＪＰＭＡ  Ｐ  ０７−１９９２、或いはＪＩＳ  Ｚ  ２５０２に従って評価した。結果を表３に示す。なお、表３中、流れ性が×のものは室温において粉末が流れなかったことを意味し、○は流れたことを意味する。
【００３２】
【表３】
2008066531.tif 000004
【００３３】
実験１及び２の結果より、本発明によれば、成形体の強度を向上するための熱処理過程で昇温中、樹脂と潤滑剤が相溶しないので、樹脂の染み出しによる成形体の表面汚れを抑制することができ、樹脂の軟化温度では潤滑剤が蒸発するため成形体内部に残存せず、潤滑剤による成形体の強度低下を抑制することができるため、表面汚れのない高強度の圧粉磁心をえることができることが分かる。
【００３４】
また実験３において、粉末の流れ性が○の評価となる分子量２００以上の潤滑剤を利用すれば、型潤滑成形（潤滑剤を含まない粉末の成形で金型に潤滑剤を塗布する）など特殊な成形方法を使用することなく、通常の内部潤滑成形（潤滑剤を含む粉末の成形）で、圧粉磁心の強度低下を抑制することが可能である。