(57)【要約】【課題】メディアが充填された分散機を備えた水系顔料分散体分散装置を清浄に洗浄する方法を提供する。【解決手段】顔料と酸型の水不溶性ポリマー分散剤とを含む水系顔料分散体を製造するために用いられるメディアが充填された分散機を備えた水系顔料分散体分散装置の洗浄方法は、水系顔料分散体を製造した後の分散機内を、酸型の水不溶性ポリマー分散剤を溶解する有機溶剤を洗浄剤として洗浄する第１洗浄工程と、第１洗浄工程後の分散機内を、アルカリ剤を含んだアルカリ系溶液を洗浄剤として洗浄する第２洗浄工程と、を備える。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
顔料と酸型の水不溶性ポリマー分散剤とを含む水系顔料分散体を製造するために用いられるメディアが充填された分散機を備えた水系顔料分散体分散装置の洗浄方法であって、
水系顔料分散体を製造した後の分散機内を、酸型の水不溶性ポリマー分散剤を溶解する有機溶剤を洗浄剤として洗浄する第１洗浄工程と、
上記第１洗浄工程後の分散機内を、アルカリ剤を含んだアルカリ系溶液を洗浄剤として洗浄する第２洗浄工程と、
を備えた水系顔料分散体分散装置の洗浄方法。
【請求項２】
上記第２洗浄工程後の分散機内を、酸型の水不溶性ポリマー分散剤を溶解する有機溶剤を洗浄剤として洗浄する第３洗浄工程をさらに備えた、請求項１に記載された水系顔料分散体分散装置の洗浄方法。
【請求項３】
上記第１及び第２洗浄工程のそれぞれにおいて、上記分散機内の洗浄を、該分散機内に洗浄剤を流通させることにより行う、請求項１に記載された水系顔料分散体分散装置の洗浄方法。
【請求項４】
上記第１及び第２洗浄工程のそれぞれにおいて、上記分散機内に、該分散機内の空間容積の１〜１００倍の体積の洗浄剤を流通させる、請求項３に記載された水系顔料分散体分散装置の洗浄方法。
【請求項５】
上記第１洗浄工程における有機溶剤の洗浄剤として２０℃におけるＳＰ値が８〜１２Ｊ１／２・ｃｍ−３／２のものを用いる、請求項１に記載された水系顔料分散体分散装置の洗浄方法。
【請求項６】
上記第１洗浄工程における有機溶剤の洗浄剤としてメチルエチルケトンを用いる、請求項５に記載された水系顔料分散体分散装置の洗浄方法。
【請求項７】
上記第２洗浄工程におけるアルカリ系溶液の洗浄剤として、酸型の水不溶性ポリマー分散剤を溶解する有機溶剤の第１液と、アルカリ水の第２液と、の混合溶液を用いる、請求項１に記載された水系顔料分散体分散装置の洗浄方法。
【請求項８】
上記混合溶液にさらに上記第１及び第２液のいずれにも相溶する溶剤を含有させる、請求項７に記載された水系顔料分散体分散装置の洗浄方法。
【請求項９】
上記混合溶液として２０℃におけるＳＰ値が１８〜２４Ｊ１／２・ｃｍ−３／２であり且つアルカリ剤の濃度が０．０５〜０．５０質量％のものを用いる請求項８に記載された水系顔料分散体分散装置の洗浄方法。
【請求項１０】
上記メディアの粒径が１０〜５００μｍである、請求項１に記載された水系顔料分散体分散装置の洗浄方法。
【請求項１１】
上記メディアがジルコニア製又はガラス製である、請求項１に記載された水系顔料分散体分散装置の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、顔料と酸型の水不溶性ポリマー分散剤とを含む水系顔料分散体を製造するために用いられる水系顔料分散体分散装置の洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録用のインクとして、顔料を水又は水と有機溶剤との混合溶媒の水系媒体に分散させた形態のものが実用化されている。そして、そのような水系顔料分散体の製造装置として、メディアが充填された分散機を備えたものが広く用いられるようになってきている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、粒径が０．３ｍｍφ以下のメディアを用い、ロータピンを備えた湿式分散機に、顔料、顔料誘導体、及び液状媒体を含む顔料組成物を供給して分散することが開示されている。
【０００４】
また、特許文献２にはビーズミル等のメディア撹拌型分散機において品種切り替えや分散室の洗浄を効率的行うことが開示されている。しかしながら、これは、分散機内に残留した分散液の抜き出し方法を開示するものであって、メディアを含め分散機に付着する顔料や分散剤の除去方法は開示されていない。
【特許文献１】特開２００４−８１９４５号公報
【特許文献２】特開２００５−３２９２８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本出願の目的は、メディアが充填された分散機を備えた水系顔料分散体分散装置を清浄且つ効率的に洗浄する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成する本発明は、顔料と酸型の水不溶性ポリマー分散剤とを含む水系顔料分散体を製造するために用いられるメディアが充填された分散機を備えた水系顔料分散体分散装置の洗浄方法であって、
水系顔料分散体を製造した後の分散機内を、酸型の水不溶性ポリマー分散剤を溶解する有機溶剤を洗浄剤として洗浄する第１洗浄工程と、
上記第１洗浄工程後の分散機内を、アルカリ剤を含んだアルカリ系溶液を洗浄剤として洗浄する第２洗浄工程と、
を備える。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、第１洗浄工程により主として酸型の水不溶性ポリマー分散剤を、また、第２洗浄工程により主として顔料及び水不溶性ポリマー分散剤により吸着或いは内包化された顔料を、それぞれ洗浄除去することができ、分散機内のメディアを含め、水系顔料分散体分散装置を清浄に且つ効率的に洗浄することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、実施形態を詳細に説明する。
【０００９】
（水系顔料分散体の原材料）
水系顔料分散体の原材料は、少なくとも顔料、酸型の水不溶性ポリマー分散剤（以下、単に「水不溶性ポリマー分散剤」という。）、中和剤、水、及び水１００ｇに対する溶解度が２０℃において５〜４０質量％である有機溶媒を含有する。
【００１０】
＜顔料＞
顔料は、有機顔料及び／又は無機顔料を含んでおり、また、必要に応じて、体質顔料を併せて含んでいてもよい。
【００１１】
有機顔料としては、例えば、アゾ顔料、ジアゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリノン顔料、ジオキサジン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、チオインジゴ顔料、アントラキノン顔料、キノフタロン顔料等が挙げられる。
【００１２】
また、有機顔料としては、色相が特に限定されるものではなく、例えば、赤色有機顔料、黄色有機顔料、青色有機顔料、オレンジ有機顔料、グリーンオレンジ有機顔料等の有彩色顔料が挙げられる。
【００１３】
好ましい有機顔料の具体例としては、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー13, 17, 74, 83, 97, 109, 110, 120, 128, 139, 151, 154, 155, 174, 180；Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド48, 57:1, 122, 146, 176, 184, 185, 188, 202；Ｃ．Ｉ．ピグメント・バイオレット19, 23；Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 16, 60；Ｃ．Ｉ．ピグメント・グリーン7, 36等の各品番製品が挙げられる。
【００１４】
無機顔料としては、例えば、カーボンブラック、金属酸化物、金属硫化物、金属塩化物等が挙げられる。これらの中では、特に黒色水系インク用としてカーボンブラックが好ましい。カーボンブラックとしては、例えば、ファーネスブラック、サーマルランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等が挙げられる。
【００１５】
体質顔料としては、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、タルク等が挙げられる。
【００１６】
顔料は、水系顔料分散体に対して０．５〜２４質量％含有されていることが好ましく、１．５〜２０質量％含有されていることがより好ましい。
【００１７】
＜水不溶性ポリマー分散剤＞
水不溶性ポリマー分散剤としては、例えば、水不溶性ビニルポリマー分散剤、水不溶性エステル系ポリマー分散剤、水不溶性ウレタン系ポリマー分散剤等が挙げられる。これらの中では、水系顔料分散体の安定性の観点から、水不溶性ビニルポリマー分散剤が好ましい。
【００１８】
水不溶性ポリマー分散剤は、１０５℃で２時間乾燥させた後、２５℃の水１００ｇに溶解させたときに、その溶解量が１０ｇ以下であることが好ましく、５ｇ以下であることがより好ましく、１ｇ以下であることがさらに好ましい。なお、この溶解量は、水不溶性ポリマー分散剤を水酸化ナトリウムで１００％中和した時の溶解量である。
【００１９】
水不溶性ポリマー分散剤は、顔料の分散安定性、耐水性、吐出性等の観点から、質量平均分子量が９００００〜４０００００であることが好ましい。なお、水不溶性ポリマー分散剤の質量平均分子量は、溶媒として６０ミリモル／Ｌのリン酸及び５０ミリモル／Ｌのリチウムブロマイドを溶解したジメチルホルムアミドを用いたゲルクロマトグラフィー法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定することができる。
【００２０】
水不溶性ポリマー分散剤は、水系顔料分散体に対して０．２〜１５質量％含有されていることが好ましく、０．６〜１２．５質量％含有されていることがより好ましい。
【００２１】
水不溶性ポリマー分散剤は、十分な印字濃度を発現させる観点から、水不溶性グラフトポリマー分散剤であって、主鎖が、少なくとも塩生成基含有モノマー（a）〔以下（a）成分という〕由来の構成単位と芳香環含有（メタ）アクリレートモノマー（b）〔以下（b）成分という〕由来の構成単位とを含むポリマー鎖であり、側鎖が、少なくとも疎水性モノマー（c）〔以下（ｃ）成分という〕由来の構成単位を含むポリマー鎖であるものが好ましい。また、主鎖には、必要に応じてノニオン性（メタ）アクリレートモノマー（d）〔以下（d）成分という〕や炭素数１〜２２のアルキル基を有する（メタ）アクリレート(e)〔以下（e）成分という〕が含まれていてもよい。
【００２２】
水不溶性ポリマー分散剤の主鎖が（a）成分由来の構成単位と（b）成分由来の構成単位とを含有することで、塩生成基の運動性を高めることができると考えられる。これにより、製造される水系顔料分散体を用いたインクがノズルから専用紙（写真用紙、光沢紙）上に吐出されたとき、塩生成基の凝集性が緩和されることで印字（印刷）面の平滑性が増し、印字物（印刷物）の光沢性、耐擦過性が向上すると考えられる。
【００２３】
（a）成分である塩生成基含有モノマーとしては、例えば、アニオン性モノマーである不飽和カルボン酸モノマー、不飽和スルホン酸モノマー、不飽和リン酸モノマー等が挙げられる。
【００２４】
不飽和カルボン酸モノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、２−メタクリロイルオキシメチルコハク酸等が挙げられる。
【００２５】
（b）成分由来の構成単位としては、例えば、下記式（１）で表される構成単位を有するものが挙げられる。
【００２６】
【化１】
2008178842.tif 000002
【００２７】
（式中、Ｒ１は、水素原子又はメチル基を示し、Ｒ２は、炭素数７〜２２、好ましくは炭素数７〜１８、さらに好ましくは炭素数７〜１２のアリールアルキル基若しくはその置換基を有したもの、又は、炭素数６〜２２、好ましくは炭素数６〜１８、さらに好ましくは炭素数６〜１２のアリール基若しくはその置換基を有したものを示す。）
Ｒ２の具体例としては、例えば、ベンジル基、フェネチル基（フェニルエチル基）、フェノキシエチル基、ジフェニルメチル基、トリチル基等が挙げられる。
【００２８】
上記アリールアルキル基又はアリール基が有してもよい置換基は、窒素原子、酸素原子、硫黄原子等のヘテロ原子を含んでいてもよい。上記置換基の具体例としては、例えば、炭素数１〜９のアルキル基やアルコキシ基やアシロキシ基、水酸基、エーテル基、エステル基、ニトロ基等が挙げられる。
【００２９】
式（１）で表される構成単位は、下記式（２）で表されるモノマーを重合することによって得ることができる。
ＣＨ２＝ＣＲ１ＣＯＯＲ２          （２）
（式中、Ｒ１、Ｒ２は、上記式（１）と同じである。）
具体的には、式（２）で表される化合物としては、例えば、ベンジル（メタ）アクリレート、フェニル（メタ）アクリレート、２−フェニルエチル（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート、１-ナフタリルアクリレート、２-ナフタリル（メタ）アクリレート、フタルイミドメチル（メタ）アクリレート、ｐ-ニトロフェニル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピル（メタ）アクリレート、２−メタクリロイロキシエチル−２−ヒドロキシプロピルフタレート、２−アクリロイロキシエチルフタレート等が挙げられる。これらの中では、ベンジル（メタ）アクリレートが好ましい。これらは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００３０】
水不溶性グラフトポリマー分散剤は、側鎖に疎水性モノマー(ｃ)由来の構成単位を含んでいると顔料を充分に水不溶性グラフトポリマー分散剤粒子に含有し、印字濃度を向上させることができる。
【００３１】
側鎖における(ｃ)成分由来の構成単位の含有量は、顔料を充分に水不溶性グラフトポリマー分散剤粒子に含有し、印字濃度を向上させる等の観点から、６０質量％以上が好ましく、７０質量％以上がさらに好ましく、９０質量％以上が特に好ましい。
【００３２】
疎水性モノマー（ｃ）としては、例えば、ビニル系モノマーが挙げられ、特にスチレン系モノマーが好ましい。スチレン系モノマーとしては、例えば、スチレン、α-メチルスチレン、ビニルトルエン等が挙げられ、これらの中ではスチレンが好ましい。
【００３３】
スチレン系モノマー由来の構成単位を含む側鎖は、片末端に重合性官能基を有するスチレン系マクロマー（以下、スチレン系マクロマーという）を共重合することにより得ることができる。スチレン系マクロマーは、顔料への吸着性能を高めて保存安定性を向上させる観点及び水系顔料分散体の粘度を低く抑える観点から、数平均分子量が１０００〜１００００であることが好ましく、２０００〜８０００であることがさらに好ましい。
【００３４】
＜中和剤＞
中和剤としては、酸型の水不溶性グラフトポリマー分散剤を中和する塩基が選択されて用いられる。
【００３５】
中和剤の塩基としては、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリメチルアミン、トリエタノールアミン等が挙げられ、塩生成基の中和度としては１０〜４００％が好ましく、３０〜２５０％がより好ましい。
【００３６】
＜有機溶媒＞
有機溶媒としては、水１００ｇに対する溶解度が２０℃において５〜４０質量％、好ましくは１０〜３０質量％である有機溶媒が用いられる。
【００３７】
前記有機溶媒を用いた場合、得られる水系顔料分散体における顔料の分散安定性を向上させることができる。有機溶媒の例としては、アルコール系溶媒、ケトン系溶媒、エーテル系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒、脂肪族炭化水素系溶媒、ハロゲン化脂肪族炭化水素系溶媒等が挙げられる。例えば、アルコール系溶媒としては、１−ブタノール（水１００ｇに対する溶解度が２０℃において７．８質量％。浅原照三編「溶剤ハンドブック」（講談社、１９７６年発行）による。以下この段落において同じ。）、２−ブタノール（水１００ｇに対する溶解度が２０℃において１２．５質量％）等が挙げられる。ケトン系溶媒としては、ＭＥＫ（水１００ｇに対する溶解度が２０℃において２２．６質量％、以下、適宜「ＭＥＫ」と称する。）等が挙げられる。これらの有機溶媒の中では、安全性や後処理における溶媒除去の操作性の観点から、ＭＥＫが好ましい。これらの有機溶媒は、単独で又は２種以上を混合して用いることができる。
【００３８】
（水系顔料分散体の製造）
メディアが充填された分散機を備えた水系顔料分散体分散装置を用い、上記に説明した原材料を予備分散したスラリーを分散機で分散処理することにより水系顔料分散体を製造する。
【００３９】
この分散処理は、バッチ処理方式によっても、また、連続処理方式によってもいずれでもよい。
【００４０】
水系顔料分散体分散装置は、メディアが充填された分散機を備えたものであれば特に限定されるものではなく、その構造として縦型、横型、またメディアの撹拌ローター形式により、ディスクタイプ、ピンタイプ、撹拌軸を太くした環状（アニュラー）タイプのいずれでもよい。また、メディアの分離方式としてもスクリーンタイプ、ギャップセパレータータイプ、遠心分離タイプ、遠心分離・スクリーン併用タイプのいずれのものであってもよい。
【００４１】
分散機は、メディア間のずり応力や剪断応力、摩擦力、衝突力などにより予備分散スラリーから顔料が微細化された分散液を製造する。分散機の分散室容量は例えば０．１〜１２０Ｌである。
【００４２】
メディアの材質は、特に限定されるものではなく、例えば、ジルコニア（Ｙ２Ｏ３含有のものも含む）、アルミナ、窒化珪素、炭化珪素、ガラス等が挙げられる。これらのうち、ジルコニア製やガラス製のものを用いることが好ましく、かさ密度及び破壊靭性強度が高いという観点から、ジルコニア製のものを用いることがより好ましい。
【００４３】
メディアの形状は一般的には球状であり、その粒径は、分散性の観点から、１０〜５００μｍであることが好ましく、１５〜３００μｍであることがより好ましい。
【００４４】
分散機内におけるメディアの見掛けの充填率は、分散機の構造にもよるが、分散が行われる有効な部分の容積（有効ミル容積）に対して例えば５０〜１００％である。
【００４５】
分散処理は、バッチ処理方式、連続処理方式のいずれの場合でも冷却しながら行うことが好ましく、その処理温度としては５〜６０℃が好ましい。また、いずれの分散処理装置の場合でも、撹拌ローター（撹拌ディスクやローターピン、内筒）の先端部の周速は４ｍ／ｓ以上であることが好ましく、６ｍ／ｓ以上であることがより好ましい。４ｍ／ｓ以上の場合、メディアの運動性を均一に与えることができ、分散状態を良好に保つことができる。
【００４６】
連続処理方式におけるスラリーの流量も、特に限定されるものではないが、分散機内からメディアが漏洩したり、分散機内で偏心や閉塞が起きない範囲で適宜調整すればよく、分散機内における１パスあたりの平均滞留時間が０．５分〜１０分の範囲となるように調整すればよい。また、平均滞留時間にパス回数をかけた総平均滞留時間としては、分散室容量、大きさにもよるが５分〜１００分の範囲となるように調整することが好ましい。ここでいう平均滞留時間とは分散機内においてメディア粒子の容積を除いた空間容積［Ｌ］を処理流量［Ｌ／分］で除した値を意味する。
【００４７】
以上の分散処理を施すことにより微粒化された顔料分散体を得ることができる。しかし、更に分散安定化を図る観点からはさらに分散処理を追加したり、有機溶媒を除去することが好ましい。追加する分散処理方法としては超音波ホモジナイザーや高圧ホモジナイザーによる分散が例示される。また、有機溶媒の除去方法としては、常圧または減圧下での蒸留等による一般的な方法により行うことができる。さらに、ろ過や遠心分離等により更に粗大粒子の除去を行うことが好ましい。
【００４８】
以上により、本発明の水系顔料分散体を得ることができ、インクジェット記録用水系インクに好適に使用しうるものとなる。
【００４９】
この水系顔料分散体の不揮発成分は、通常、印字濃度、吐出安定性等の観点から、１〜３０質量％、更に３〜２５質量％となるように調整される。
【００５０】
また、この水系顔料分散体はそのまま水系インクとして用いてもよいが、インクジェット記録用水系インクに通常用いられる防腐剤、防黴剤、湿潤剤、粘度調整剤等を添加してもよい。
【００５１】
＜防腐・防黴剤＞
防腐・防黴剤としては、水又は水と水溶性有機溶剤との混合溶媒に対して相溶性がよく、混合や希釈した時に白濁や変質、増粘、ゲル化を起こさず、熱やｐＨに対して安定性のよいものが用いられ、例えば、イソチアゾール誘導体の１，２ベンゾイソチアゾリン−３−オン（商品名：プロキセル）等が挙げられる。
【００５２】
防腐・防黴剤は、水系顔料分散体、或いは、最終製品の水系インクに対して、防腐性能の観点から、５０〜２０００ｍｇ／ｋｇ含有されていることが好ましい。
【００５３】
＜湿潤・粘度調整剤＞
湿潤剤や粘度調整剤としては、例えば、多価アルコールのグリセリン、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
【００５４】
＜任意成分＞
水系顔料分散体には、その他、消泡剤、キレート剤等を含有させてもよい。
【００５５】
（水系顔料分散体分散装置の洗浄）
水系顔料分散体を製造した後、水系顔料分散体分散装置、特に分散機内のメディアには水不溶性ポリマー分散剤や顔料、また水不溶性ポリマー分散剤により吸着或いは内包化された顔料が付着する。
【００５６】
以下、本実施形態に係る水系顔料分散体製造装置の洗浄方法について説明する。
【００５７】
＜第１洗浄工程＞
水系顔料分散体を製造した後の分散機内を、まず、水不溶性ポリマー分散剤を溶解する有機溶剤を第１洗浄剤として洗浄する。
【００５８】
かかる有機溶剤の第１洗浄剤は主として水不溶性ポリマー分散剤を溶解除去するものである。かかる有機溶剤としては、例えば、ＭＥＫ、メチルイソブチルケトンなどのケトン類；メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール；ニトリル、アミン類、アミド類などの含窒素有機化合物等が挙げられる。これらは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも２０℃におけるＳＰ値（溶解性パラメーター）が８〜１２Ｊ１／２・ｃｍ−３／２、のものが好ましく、９〜１１Ｊ１／２・ｃｍ−３／２のものがより好ましく、具体的には、ＭＥＫが特に好ましい。
【００５９】
有機溶剤の第１洗浄剤には、その他に消泡剤等を含有させてもよい。
【００６０】
この洗浄は、水系顔料分散体の製造と同様に分散機内にメディアが充填された状態で行い、バッチ処理方式、連続処理方式いずれの方式でも行ってもよい。
【００６１】
前者の場合、メディアを除く分散機内の空間容積に第１洗浄剤を充液し、水不溶性ポリマー分散剤を溶解させる。洗浄時間としては、特に限定されるものではないが、例えば、１分〜１０時間で、この洗浄を複数回（例えば２〜５回）繰り返して行うことが好ましい。
【００６２】
後者の場合、分散機内の空間容積の１〜１００倍、好ましくは１〜１０倍、さらに好ましくは２〜８倍の体積の第１洗浄剤を流通させる。その流量は水系顔料分散体の製造と同様に分散機内からメディアが漏洩したり、分散機内で偏心や閉塞が起きない範囲で適宜調整すればよく、循環方式での洗浄、１スルー方式での洗浄いずれの方式でもよい。
【００６３】
また、バッチ処理方式、連続処理方式いずれの場合でも、分散機のローターを回転させながら洗浄することが好ましく、第１洗浄剤の温度として５〜６０℃にすることが好ましい。
【００６４】
＜第２洗浄工程＞
次いで、第１洗浄工程後の分散機内を、アルカリ剤を含んだアルカリ系溶液を第２洗浄剤として洗浄する。なお、アルカリ剤とは、水溶液が塩基性を示す物質である。
【００６５】
かかるアルカリ系溶液の第２洗浄剤は主として顔料及び水不溶性ポリマー分散剤により吸着或いは内包化された顔料を除去するものである。かかるアルカリ系溶液としては、例えば、アルカリ水溶液の他、水不溶性ポリマー分散剤を溶解する有機溶剤の第１液とアルカリ水の第２液との混合溶液が挙げられる。
【００６６】
後者の場合、第１液の有機溶剤としては、例えば、ＭＥＫ、メチルイソブチルケトンなどのケトン類；メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール；ニトリル、アミン類、アミド類などの含窒素有機化合物等が挙げられる。これらは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でもＭＥＫ、メチルイソブチルケトン等のケトン類が好ましい。
【００６７】
第２液のアルカリ水のアルカリ剤としては、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物、脂肪族アミン化合物、アルコールアミン化合物等が挙げられる。これらは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でもアルカリ金属の水酸化物やアルカリ土類金属の水酸化物の無機系アルカリ剤を使用すれば、付着物に含まれる顔料や水不溶性ポリマー分散剤の第２洗浄剤への親和性や溶解性、水不溶性ポリマー分散剤への第２洗浄剤の浸透性及び水不溶性ポリマー分散剤の膨潤性、並びに、それらに伴う付着物の崩壊性、剥離性を高めることができる。
【００６８】
アルカリ金属水酸化物としては、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。アルカリ土類金属水酸化物としては、例えば、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム等が挙げられる。また、アルカリ金属弱酸塩としては、例えば、ケイ酸リチウム、炭酸リチウム、ケイ酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、炭酸カリウム等が挙げられる。これらの中でも、高アルカリ性を有することにより、優れた洗浄性能を有する観点から、アルカリ金属水酸化物が特に好ましい。さらに、入手の容易性及び経済性の観点からは、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムがより好ましい。
【００６９】
第２液のアルカリ剤の濃度は、０．１〜１．０質量％であることが好ましい。
【００７０】
第２洗浄剤における第１液と第２液との混合割合は、第１液の質量／第２液の質量を５０／５０〜２／９８とすることが好ましく、また、第２洗浄剤中の水の含有量が５０〜９８質量％となるようにすることが好ましく、７０〜９５質量％となるようにすることがより好ましく、さらに、第２洗浄剤中のアルカリ剤の濃度が０．０５〜０．５０質量％となるようにすることが好ましく、０．１〜０．３０質量％となるようにすることがより好ましい。
【００７１】
第２洗浄剤であるアルカリ剤を含んだアルカリ溶液として、より洗浄性を高める観点から、第１液及び第２液に加えて、さらにそれらのいずれにも相溶する溶剤を含有させた混合溶液を用いることが好ましい。
【００７２】
第１及び第２液のいずれにも相溶する溶剤としては、例えば、第１液としてＭＥＫやメチルイソブチルケトンを用いた場合、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどの低級アルコール（炭素数が１〜５の鎖式アルコール）等が挙げられる。これらは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００７３】
なお、溶剤の第１及び第２液への相溶性は、混合して静置したときに２相に分離するか否か、或いは、混合して攪拌操作を行ったときに相分離して白濁が生じるか否かで確認することができる。
【００７４】
第１液、第２液及びそれらに相溶する溶剤の組み合わせは任意であるが、第１液の有機溶剤と第１及び第２液のいずれにも相溶する溶剤との組み合わせは、付着物に含まれる顔料及び水不溶性ポリマー分散剤の両方に対する洗浄性の観点から、下記式（３）で定義される混合溶剤の２０℃におけるＳＰ値δｍが１８〜２４Ｊ１／２・ｃｍ−３／２の範囲となるものが好ましく、２０〜２２Ｊ１／２・ｃｍ−３／２の範囲となるものがより好ましい。
δｍ＝δ１φ１＋δ２φ２          （３）
δ１、δ２：各溶剤成分の溶解性パラメーター
φ１、φ２：各溶剤成分の体積分率
また、各溶剤成分の溶解性パラメーターδは下記式（４）で定義される。
δ≡（δｄ２＋δｐ２＋δｈ２）１／２          （４）
ここで、δｄはＬｏｎｄｏｎ分散力項、δｐは分子分極項、δｈは水素結合項といい、各項は、当該分子の構成原子団ｉの各項のモル引力乗数（Ｆｄｉ，Ｆｐｉ，Ｅｈｉ）及びモル体積Ｖｉを用いて下記式（５）〜（７）で計算される。
δｄ２＝ΣＦｄｉ／ΣＶｉ                  （５）
δｐ２＝（ΣＦｐｉ２）１／２／ΣＶｉ          （６）
δｈ２＝（ΣＥｈｉ／ΣＶｉ）１／２           （７）
構成原子団ｉの各項のモル引力乗数（Ｆｄｉ，Ｆｐｉ，Ｅｈｉ）及びモル体積Ｖｉは表１に示す数値を用いればよい。また、表１示されていない原子団については、各項のモル引力乗数（Ｆｄｉ，Ｆｐｉ，Ｅｈｉ）としてｖａｎ Ｋｒｅｖｅｌｅｎによる値（Literatures A and B）を使用し、モル体積ＶｉとしてＦｅｄｏｒｓによる値（Literature C）を使用すればよい。
Literature A：K.E.Meusburger : "Pesticide Formulations : Innovations and Developments" Chapter 14 (Am. Chem.Soc.), 151-162(1988)
Literature B：A.F.M.Barton : "Handbook of Solubility Parameters and Other Cohesion Parameters" (CRC Press Inc., Boca Raton,FL) (1983)
Literature C：R.F.Fedors : Polymer Eng. Sci., 14,(2), 147-154 (1974)
【００７５】
【表１】
2008178842.tif 000003
【００７６】
第２洗浄剤における第１液と第２液とそれらに相溶する溶剤との混合割合は、第１液と第２液との混合割合（第１液の質量／第２液の質量）を５０／５０〜２／９８とすることが好ましく、第１及び第２液とそれらに相溶する溶剤との混合割合（第１及び第２液の質量／溶剤の質量）を８０／２０〜９５／５とすることが好ましく、また、第２洗浄剤中の水の含有量が５０〜９８質量％となるようにすることが好ましく、７０〜９５質量％となるようにすることがより好ましく、さらに、第２洗浄剤中のアルカリ剤の濃度が０．０５〜０．５０質量％となるようにすることが好ましく、０．１〜０．３０質量％となるようにすることがより好ましい。
【００７７】
第２洗浄剤には、その他に消泡剤等を含有させてもよい。
【００７８】
この洗浄は、水系顔料分散体の製造と同様に分散機内にメディアが充填された状態で行い、バッチ処理方式、連続処理方式いずれの方式でも行ってもよい。
【００７９】
前者の場合、メディアを除く分散機内の空間容積に第２洗浄剤を充液し、アルカリ剤により付着物の崩壊性や剥離性を高める。洗浄時間としては、特に限定されるものではないが、例えば、１分〜１０時間で、この洗浄を複数回（例えば２〜５回）繰り返して行うことが好ましい。
【００８０】
後者の場合、分散機内の空間容積の１〜１００倍、好ましくは２〜２０倍、さらに好ましくは３〜１０倍の体積の第２洗浄剤を流通させる。その流量は水系顔料分散体の製造と同様に分散機内からメディアが漏洩したり、分散機内で偏心や閉塞が起きない範囲で適宜調整すればよく、循環方式での洗浄、１スルー方式での洗浄いずれの方式でもよい。
【００８１】
また、バッチ処理方式、連続処理方式のいずれの場合でも、分散機のローターを回転させながら洗浄することが好ましく、第２洗浄剤の温度として５〜６０℃にすることが好ましい。
【００８２】
＜第３洗浄工程＞
第２洗浄工程後の分散機内を、再び、水不溶性ポリマー分散剤を溶解する有機溶剤を第３洗浄剤として洗浄する。
【００８３】
かかる有機溶剤の第３洗浄剤は残留した水不溶性ポリマー分散剤を溶解除去するものである。かかる有機溶剤としては、例えば、２０℃におけるＳＰ値が８〜１２Ｊ１／２・ｃｍ−３／２、好ましくは９〜１１Ｊ１／２・ｃｍ−３／２である有機溶剤が挙げられ、具体的には、ＭＥＫ、メチルイソブチルケトンなどのケトン類；メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール；ニトリル、アミン類、アミド類などの含窒素有機化合物等が挙げられる。これらは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でもＭＥＫ、メチルイソブチルケトン等のケトン類が好ましい。
【００８４】
有機溶剤の第３洗浄剤には、その他に消泡剤等を含有させてもよい。
【００８５】
この洗浄は、水系顔料分散体の製造と同様に分散機内にメディアが充填された状態で行い、バッチ処理方式、連続処理方式いずれの方式でも行ってもよい。
【００８６】
前者の場合、メディアを除く分散機内の空間容積に第３洗浄剤を充液し、有機溶剤により残留した水不溶性ポリマー分散剤を溶解除去する。洗浄時間としては、特に限定されるものではないが、例えば、１分〜１０時間で、この洗浄を複数回（例えば２〜５回）繰り返して行うことが好ましい。
【００８７】
後者の場合、分散機内の空間容積の１〜１００倍、好ましくは１〜１０倍、さらに好ましくは２〜８倍の体積の第３洗浄剤を流通させる。その流量は水系顔料分散体の製造と同様に分散機内からメディアが漏洩したり、分散機内で偏心や閉塞が起きない範囲で適宜調整すればよく、循環方式での洗浄、１スルー方式での洗浄いずれの方式でもよい。
【００８８】
また、バッチ処理方式、連続処理方式のいずれの場合でも、分散機のローターを回転させながら洗浄することが好ましく、第３洗浄剤の温度として５〜６０℃にすることが好ましい。
【００８９】
＜第４洗浄工程＞
次いで、第３洗浄工程後の分散機内を水ですすぎ洗浄する。
【００９０】
すすぎ洗浄する水にはエタノール等のアルコール類を含有させてもよい。
【００９１】
このすすぎ洗浄は、水系顔料分散体の製造と同様に分散機内にメディアが充填された状態で行い、バッチ処理方式、連続処理方式いずれの方式でも行ってもよい。
【００９２】
前者の場合、メディアを除く分散機内の空間容積に水を充液し、すすぎ洗浄を行う。洗浄時間としては、特に限定されるものではないが、例えば、１分〜１０時間で、このすすぎ洗浄を複数回（例えば２〜５回）繰り返して行うことが好ましい。
【００９３】
後者の場合、分散機内の空間容積の３〜１００倍の体積の水を流通させることが好ましい。メディアは一般的に水との親和性が低く、特に１００μｍ以下の微小メディアの場合、気泡などが付着した場合、浮遊、漏洩しやすくなることから流通させる水の流量は水系顔料分散体の製造時より低流量に設定して、循環方式あるいは１スルー方式でのすすぎ洗浄を行う。
【００９４】
また、バッチ処理方式、連続処理方式のいずれの場合でも、分散機のローターを回転させながらすすぎ洗浄することが好ましく、水の温度として５〜８０℃にすることが好ましい。
【００９５】
以上に説明した本実施形態に係る水系顔料分散体製造装置の洗浄方法によれば、第１洗浄工程により主として水不溶性ポリマー分散剤を、また、第２洗浄工程により主として顔料を、さらに、第３洗浄工程により残留した水不溶性ポリマー分散剤を、それぞれ洗浄除去することができ、メディアを含めた水系顔料分散体分散装置を清浄に洗浄することができる。
【００９６】
なお、第１〜第４洗浄工程のいずれの工程においてもローターの周速は、水系顔料分散体の製造時と同等以上にすることが好ましく、具体的には、４ｍ／ｓｅｃ以上に設定することが好ましい。
【実施例】
【００９７】
（水不溶性ポリマー分散剤の合成）
＜マゼンタ用＞
３００Ｌ反応容器内に、ＭＥＫ４．１質量部、重合連鎖移動剤（２-メルカプトエタノール）０．０１５質量部及び表２に示す組成１のモノマー混合物１００質量部の１０％を入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行い、混合溶液を得た。
【００９８】
一方、滴下槽に、モノマー混合物の残りの９０％を仕込み、重合連鎖移動剤（２−メルカプトエタノール）０．１３９質量部、ＭＥＫ３６．８質量部及び２，２’-アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）０．９０９質量部を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、混合溶液を得た。
【００９９】
窒素雰囲気下、反応容器内の混合溶液を攪拌しながら７５℃まで昇温し、滴下槽中の混合溶液を５時間かけて滴下した。滴下終了から７５℃に保温したまま２時間経過後、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）０．８１８質量部をＭＥＫ１０．９質量部に溶解した溶液を加え、さらに７５℃で２時間、８０℃で２時間熟成させた。そして、更にＭＥＫを７８．３質量部加え、固形分濃度４０％のマゼンタ用水不溶性ポリマー分散剤を得た。
【０１００】
得られた水不溶性ポリマー分散剤の質量平均分子量をゲルクロマトグラフィー法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定した。その結果を表２に示す。
【０１０１】
＜シアン用＞
３００Ｌ反応容器内に、ＭＥＫ５．５質量部、重合連鎖移動剤（２-メルカプトエタノール）０．０１６質量部及び表２に示す組成２のモノマー混合物１００質量部の１０％を入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行い、混合溶液を得た。
【０１０２】
一方、滴下槽に、モノマー混合物の残りの９０％を仕込み、重合連鎖移動剤（２−メルカプトエタノール）０．１４４質量部、ＭＥＫ４９．５質量部及び２，２’-アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）１．０００質量部を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、混合溶液を得た。
【０１０３】
窒素雰囲気下、反応容器内の混合溶液を攪拌しながら７５℃まで昇温し、滴下槽中の混合溶液を５時間かけて滴下した。滴下終了から７５℃に保温したまま２時間経過後、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）０．９００質量部をＭＥＫ１２．０質量部に溶解した溶液を加え、さらに７５℃で２時間、８０℃で２時間熟成させた。そして、更にＭＥＫを６１．１質量部加え、固形分濃度４０％のシアン用水不溶性ポリマー分散剤を得た。
【０１０４】
得られた水不溶性ポリマー分散剤の質量平均分子量をゲルクロマトグラフィー法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定した。その結果を表２に示す。
【０１０５】
＜イエロー用＞
３００Ｌ反応容器内に、ＭＥＫ４．１質量部、重合連鎖移動剤（２-メルカプトエタノール）０．０１４質量部及び表２に示す組成３のモノマー混合物１００質量部の１０％を入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行い、混合溶液を得た。
【０１０６】
一方、滴下槽に、モノマー混合物の残りの９０％を仕込み、重合連鎖移動剤（２−メルカプトエタノール）０．１２３質量部、ＭＥＫ３６．８質量部及び２，２’-アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）０．９０９質量部を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、混合溶液を得た。
【０１０７】
窒素雰囲気下、反応容器内の混合溶液を攪拌しながら７５℃まで昇温し、滴下槽中の混合溶液を５時間かけて滴下した。滴下終了から７５℃に保温したまま２時間経過後、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）０．８１８質量部をＭＥＫ１０．９質量部に溶解した溶液を加え、さらに７５℃で２時間、８０℃で２時間熟成させた。そして、更にＭＥＫを７８．３質量部加え、固形分濃度４０％のイエロー用水不溶性ポリマー分散剤を得た。
【０１０８】
得られた水不溶性ポリマー分散剤の質量平均分子量をゲルクロマトグラフィー法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定した。その結果を表２に示す。
【０１０９】
【表２】
2008178842.tif 000004
【０１１０】
なお、表２に示す化合物の詳細は、以下のとおりである。
・メタクリル酸：三菱ガス化学(株)製、商品名ＧＥ−１１０
・ベンジルメタクリレート：三菱レイヨン(株)製、商品名：アクリエステルＢＺ
・スチレンマクロマー：東亜合成(株)製、商品名:ＡＳ−６Ｓ、数平均分子量:６０００、重合性官能基：メタクロイルオキシ基
・ポリオキシプロピレンモノメタクリレート：日本油脂(株)製、商品名：ブレンマーＰＰ−８００
・フェノキシポリエチレングリコールポリプロピレングリコールメタクリレート：日本油脂(株)製、商品名：ブレンマー４３ＰＡＰＥ−６００Ｂ
・ステアリルメタクリレート：新中村化学工業株式会社製、商品名：ＮＫエステルＳ
（スラリーの調整）
＜マゼンタ用＞
上記マゼンタ用の水不溶性ポリマー分散剤１００質量部、ＭＥＫ５８．１質量部、５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液７．３１質量部、２５％アンモニア水溶液６．１７質量部、水４１１質量部を予備分散槽に仕込み、混合して乳化組成物を得た。そして、それに顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・バイオレット１９  クラリアントジャパン（株）社製  商品名：Ink Jet Magenta E5B02 VP2984）１３８質量部を加え、ディスパー翼で２０℃、１時間混合して固形分２５質量％のマゼンタ用スラリーを得た。
【０１１１】
＜シアン用＞
上記シアン用の水不溶性ポリマー分散剤１００質量部、ＭＥＫ４４．２質量部、５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液７．２７質量部、２５％アンモニア水溶液６．８３質量部、水５１０質量部を予備分散槽に仕込み、混合して乳化組成物を得た。そして、それに顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・グリーン１５：４  東洋インキ製造（株）社製  商品名：LIONOGEN BLUE 7921）１１４質量部を加え、ディスパー翼で２０℃、１時間混合して固形分２０質量％のシアン用スラリーを得た。
【０１１２】
＜イエロー用＞
上記イエロー用の水不溶性ポリマー分散剤１００質量部、ＭＥＫ７９．９質量部、５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液９．３６質量部、２５％アンモニア水溶液８．２２質量部、水５６９質量部を予備分散槽に仕込み、混合して乳化組成物を得た。そして、それに顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー７４  山陽色素（株）社製  商品名：Fast Yellow 7423）１３８質量部を加え、ディスパー翼で２０℃、１時間混合して固形分２０質量％のイエロー用スラリーを得た。
【０１１３】
（水系顔料分散体の製造及び水系顔料分散体分散装置の洗浄）
水系顔料分散体の製造条件については表３にも示す。また、水系顔料分散体分散装置の洗浄条件については表４及び５にも示す。なお、実施例１〜５及び比較例１〜５は実験機による評価であり、実施例６及び７は実機による評価である。
【０１１４】
＜実施例１＞
分散室容量０．６４Ｌ（ビーズセパレータ部分０．１３Ｌ、有効ミル部分０．５１Ｌ）のローターピンタイプの分散機（寿工業社製ウルトラ・アペックス・ミル  品番：ＵＡＭ−０５）が介設された循環ラインを有する容量１０Ｌの液槽を備えた水系顔料分散体分散装置に上記マゼンタ用スラリーを３ｋｇ仕込み、循環パス操作を１時間行って水系顔料分散体を製造した。このとき、分散機内には粒径５０μｍのジルコニアのメディア（ビーズ）を有効ミル部分の容積に対し見掛け上８０％まで充填した。有効ミル部分のメディアを除いた部分の容積は０．２７Ｌであり、分散機内のメディアを除いた空間容積はビーズセパレータ部分と合わせて０．４０Ｌであった。また、ローターの周速は８ｍ／ｓｅｃ、循環流量は０．２Ｌ／ｍｉｎとなるように設定した。
【０１１５】
そして、水系顔料分散体を回収した後、第１洗浄工程として、分散機に１．８６Ｌの第１洗浄剤としてのＭＥＫを流量０．２５Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１０ｍ／ｓｅｃに設定した。このＭＥＫの量は分散機の空間容積の４．７倍の量である。
【０１１６】
第１洗浄工程後の第２洗浄工程として、分散機に１．８３Ｌの第２洗浄剤としての混合溶液を流量０．２５Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１０ｍ／ｓｅｃに設定した。この混合溶液の量は分散機の空間容積の４．６倍の量である。混合溶液は、純水、ＭＥＫ、５Ｎの水酸化ナトリウム水溶液、及びメタノールを７２．６５：１６．９２：０．１７：１０．２６の質量比で混合したものである。
【０１１７】
第２洗浄工程後の第３洗浄工程として、分散機に１．８６Ｌの第３洗浄剤としてのＭＥＫを流量０．２５Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１０ｍ／ｓｅｃに設定した。このＭＥＫの量は分散機の空間容積の４．７倍の量である。
【０１１８】
第３洗浄工程後の第４洗浄工程として、分散機に２．５０Ｌの純水を流量０．１５Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１０ｍ／ｓｅｃに設定した。この純水の量は分散機の空間容積の６．３倍の量である。
【０１１９】
＜実施例２＞
上記シアン用スラリーを用い、ローターの周速が１２ｍ／ｓｅｃとなるように設定したことを除いて実施例１と同様にしてシアンの水系顔料分散体を製造した。
【０１２０】
そして、水系顔料分散体を回収した後、第１洗浄工程として、分散機に１．８６Ｌの第１洗浄剤としてのＭＥＫを流量０．３０Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１４ｍ／ｓｅｃに設定した。このＭＥＫの量は分散機の空間容積の４．７倍の量である。
【０１２１】
第１洗浄工程後の第２洗浄工程として、分散機に１．８３Ｌの第２洗浄剤としての混合溶液を流量０．３０Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１４ｍ／ｓｅｃに設定した。この混合溶液の量は分散機の空間容積の４．６倍の量である。混合溶液は、実施例１の第２洗浄工程で用いたものと同一組成のものである。
【０１２２】
第２洗浄工程後の第３洗浄工程として、分散機に１．８６Ｌの第３洗浄剤としてのＭＥＫを流量０．３０Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１４ｍ／ｓｅｃに設定した。このＭＥＫの量は分散機の空間容積の４．７倍の量である。
【０１２３】
第３洗浄工程後の第４洗浄工程として、分散機に２．５０Ｌの純水を流量０．１５Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１４ｍ／ｓｅｃに設定した。この純水の量は分散機の空間容積の６．３倍の量である。
【０１２４】
＜実施例３＞
上記イエロー用スラリーを用い、メディアを有効ミル部分に対し見掛け上８５％まで充填し、ローターの周速が１２ｍ／ｓｅｃとなるように設定したことを除いて実施例１と同様にしてイエローの水系顔料分散体を製造した。有効ミル部分のメディアを除いた部分の容積は０．２５Ｌであり、分散機内のメディアを除いた空間容積はビーズセパレータ部分と合わせて０．３８Ｌであった。
【０１２５】
そして、水系顔料分散体を回収した後、実施例２と同一の条件で分散機の洗浄を行った。
【０１２６】
＜実施例４＞
実施例３と同様にしてイエローの水系顔料分散体を製造し、それを回収した後、第１〜第３洗浄工程を行い、第４洗浄工程を行わなかったことを除いて実施例３と同様に分散機の洗浄を行った。
【０１２７】
＜実施例５＞
実施例３と同様にしてイエローの水系顔料分散体を製造し、それを回収した後、第１及び第２洗浄工程を行い、第３及び第４洗浄工程を行わなかったことを除いて実施例３と同様に分散機の洗浄を行った。
【０１２８】
＜実施例６＞
分散室容量３４．９Ｌ（ビーズセパレータ部分６．４Ｌ、有効ミル部分２８．５Ｌ）のローターピンタイプの分散機（寿工業社製ウルトラ・アペックス・ミル  品番：ＵＡＭ−３０）が介設された循環ラインを有する容量１ｍ３の液槽を備えた水系顔料分散体分散装置に上記イエロー用スラリーを４３５ｋｇ仕込み、循環パス操作を１４時間行って水系顔料分散体を製造した。このとき、分散機内には粒径５０μｍのジルコニアのメディアを有効ミル部分の容積に対し見掛け上８５％まで充填した。有効ミル部分のメディアを除いた部分の容積は１４．０Ｌであり、分散機内のメディアを除いた空間容積はビーズセパレータ部分と合わせて２０．４Ｌであった。また、ローターの周速は１４ｍ／ｓｅｃ、流量は５．０Ｌ／ｍｉｎとなるように設定した。
【０１２９】
水系顔料分散体を回収した後、第１洗浄工程として、分散機に１４２．７Ｌの第１洗浄剤としてのＭＥＫを流量６．０Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１５ｍ／ｓｅｃに設定した。このＭＥＫの量は分散機の空間容積の７．０倍の量である。
【０１３０】
第１洗浄工程後の第２洗浄工程として、分散機に１３０．８Ｌの第２洗浄剤としての混合溶液を流量６．０Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１５ｍ／ｓｅｃに設定した。この混合溶液の量は分散機の空間容積の６．４倍の量である。混合溶液は、実施例１の第２洗浄工程で用いたものと同一組成のものである。
【０１３１】
第２洗浄工程後の第３洗浄工程として、分散機に１４２．７Ｌの第３洗浄剤としてのＭＥＫを流量６．０Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１５ｍ／ｓｅｃに設定した。このＭＥＫの量は分散機の空間容積の７．０倍の量である。
【０１３２】
第３洗浄工程後の第４洗浄工程として、分散機に４００Ｌの純水を流量４．０Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１５ｍ／ｓｅｃに設定した。この純水の量は分散機の空間容積の１９．６倍の量である。
【０１３３】
＜実施例７＞
実施例３と同様にしてイエローの水系顔料分散体を製造し、それを回収した後、第１〜第３洗浄工程を行い、第４洗浄工程において、分散機に２００Ｌの純水を流通させたことを除いて実施例６と同様に分散機の洗浄を行った。この純水の量は分散機の空間容積の９．８倍の量である。
【０１３４】
＜比較例１＞
実施例１と同様にしてマゼンタの水系顔料分散体を製造し、それを回収した後、分散機に２０．０Ｌの純水を流量０．１５Ｌ／ｍｉｎで流通させる洗浄のみを行った。このとき、ローターの周速を１０ｍ／ｓｅｃに設定した。この純水の量は分散機の空間容積の５０．６倍の量である。
【０１３５】
＜比較例２＞
実施例２と同様にしてシアンの水系顔料分散体を製造し、それを回収した後、分散機に２０．０Ｌの純水を流量０．１５Ｌ／ｍｉｎで流通させる洗浄のみを行った。このとき、ローターの周速を１４ｍ／ｓｅｃに設定した。この純水の量は分散機の空間容積の５０．６倍の量である。
【０１３６】
＜比較例３＞
実施例３と同様にしてイエローの水系顔料分散体を製造し、それを回収した後、分散機に２０．０Ｌの純水を流量０．１５Ｌ／ｍｉｎで流通させる洗浄のみを行った。このとき、ローターの周速を１４ｍ／ｓｅｃに設定した。この純水の量は分散機の空間容積の５０．６倍の量である。
【０１３７】
＜比較例４＞
実施例３と同様にしてイエローの水系顔料分散体を製造し、それを回収した後、分散機に１．８６ＬのＭＥＫを流量０．３０Ｌ／ｍｉｎで流通させる洗浄のみを行った。このとき、ローターの周速を１４ｍ／ｓｅｃに設定した。このＭＥＫの量は分散機の空間容積の４．７倍の量である。
【０１３８】
＜比較例５＞
実施例３と同様にしてイエローの水系顔料分散体を製造し、それを回収した後、分散機に１．８３Ｌの実施例１〜７の第２洗浄工程で用いたのと同一組成の混合溶液を流量０．３０Ｌ／ｍｉｎで流通させる洗浄のみを行った。このとき、ローターの周速を１４ｍ／ｓｅｃに設定した。この混合溶液の量は分散機の空間容積の４．６倍の量である。
【０１３９】
【表３】
2008178842.tif 000005
【０１４０】
【表４】
2008178842.tif 000006
【０１４１】
【表５】
2008178842.tif 000007
【０１４２】
（評価及びその結果）
＜評価１＞
実施例４の第３洗浄工程終了時における洗浄後の第３洗浄剤、実施例５の第２洗浄工程が３分の１終了時における洗浄後の第２洗浄剤、実施例５の第２洗浄工程終了時における洗浄後の第２洗浄剤、及び比較例４の洗浄終了時における洗浄後のＭＥＫのそれぞれについて、固形分及び吸光度ピーク波長を測定した。なお、吸光度ピーク波長を測定は、測定対象サンプルを１００倍程度に純水にて希釈し、分光光度計（(株)日立ハイテクノロジーズ社製  Ｕ−３０１０）を用いて、波長４３０〜４６０ｎｍのピーク検出により行った。
【０１４３】
表６は、その結果を示す。
【０１４４】
【表６】
2008178842.tif 000008
【０１４５】
これによれば、第３洗浄工程においても固形分（主に水不溶性ポリマー分散剤）が検出されているのが分かる。これは、第２洗浄工程終了時においても付着物が残留しているということである。
【０１４６】
また、第２洗浄工程においては、工程前半に検出されていない顔料が工程終了時に検出されているのが分かる。
【０１４７】
＜評価２＞
実施例３、６及び７並びに比較例３のそれぞれについて、洗浄後のメディア表面の水不溶性ポリマー分散剤に起因する炭素（Ｃ）及びイエローの顔料に起因する窒素（Ｎ）の元素分析を行い、ジルコニア元素濃度に対する炭素元素濃度（Ｃ／Ｚｒ）及びジルコニア元素濃度に対する窒素元素濃度（Ｎ／Ｚｒ）を求めた。参考試料として未使用のメディア表面の元素分析も行った。なお、元素分析は、Ｘ線光電子分析法で(株)島津製作所社製  ＥＳＣＡ−１０００を用いて行った。
【０１４８】
表７は、その結果を示す。
【０１４９】
【表７】
2008178842.tif 000009
【０１５０】
これによれば、実施例３と比較例３とを比較すれば、水不溶性ポリマー分散剤及び顔料のいずれについても、前者の方が後者よりも付着物が少ないということが分かる。
【０１５１】
実施例３と実施例６及び７とを比較すれば、ほぼ同様の洗浄履歴を与えたものの、実験機を用いた前者では若干の付着物の残留が認められる一方、実機を用いた後者では未使用のメディアと同等の表面状態であり、極めて清浄に洗浄されているということが分かる。
【０１５２】
＜再起動評価＞
実施例１〜７及び比較例１〜５のそれぞれについて、洗浄してから一定時間経過後に水系顔料分散体分散装置のスイッチをオンにした。
【０１５３】
その結果、実施例１〜７及び比較例４では再起動させることができたが、比較例１〜３及び５ではローターが回転せず再起動させることができなかった。これは、メディアの付着物が洗浄によって充分に除去されず、それがメディアの流動性を低下させたためであると考えられる。
【０１５４】
＜総合評価＞
表８は、以上の結果をまとめた総合評価結果を示す。なお、◎は優、○は良、△は可、及び×は不可を意味する。
【０１５５】
【表８】
2008178842.tif 000010
【０１５６】
これによれば、水系顔料分散体を製造した後、少なくともＭＥＫを用いた第１洗浄工程及び混合溶液を用いた第２洗浄工程による洗浄を行えば、付着物、特にメディアに付着した付着物を充分に除去することができ、また、その後に支障なく水系顔料分散体分散装置を再起動させることができることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【０１５７】
本発明は、顔料と水不溶性ポリマー分散剤とを含む水系顔料分散体を製造するために用いられる水系顔料分散体分散装置の洗浄方法に有用である。