(57)【要約】【課題】  液体中のサンプル粒子群の濃度の濃淡に応じて適正な光路長さに簡単に調整することのできる粒度分布測定装置を提供する。【解決手段】  壁面に検出光透過窓１１を備える液体収納容器１０と、レーザ光出射窓１２を備え、かつ、レーザ光出射窓を含む部分が液体試料内に浸漬されるレーザ光導入筒１３と、レーザ光をレーザ光出射窓から液体試料に向けて照射するための入射光学系１５と、液体試料中の粒子群によって回折・散乱され、検出光透過窓１１を透過した回折・散乱光の強度分布を測定する測定機構１４と、検出光透過窓に対してレーザ光導入筒をレーザ光照射方向に沿って移動させる調整機構２１とからなり、検出光透過窓とレーザ光出射窓との距離を調整可能とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子群が分散する液体試料にレーザ光を照射して回折・散乱光の強度分布を測定し、その強度分布の測定結果から粒子群の粒度分布を算出する粒度分布測定装置であって、
壁面の少なくとも一部に検出光透過窓を備え、かつ、前記液体試料を収納する液体収納容器と、
レーザ光出射窓を備え、かつ、少なくとも前記レーザ光出射窓を含む部分が液体収納容器の液体試料内に浸漬されるレーザ光導入筒と、
レーザ光源から出射するレーザ光を前記レーザ光出射窓から液体試料に向けて照射するための入射光学系と、
液体試料中の粒子群によって回折・散乱され、前記検出光透過窓を透過した回折・散乱光の強度分布を測定する測定機構と、
前記液体収納容器の検出光透過窓に対して前記レーザ光導入筒をレーザ光照射方向に沿って移動させる調整機構とからなり、
液体収納容器の検出光透過窓とレーザ光導入筒のレーザ光出射窓との距離を調整可能としたことを特徴とする粒度分布測定装置。
【請求項２】
前記レーザ光源および散乱光の測定機構が、液体容器の外部に配置されていることを特徴とする請求項1に記載の粒度分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体中に含まれる粒子の粒度分布を測定するレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置においては、一般に、分散状態の被測定粒子群にレーザ光を照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布を測定し、その測定結果からミーの散乱理論ないしはフラウンホーファ回折理論に基づく演算によって被測定粒子群の粒度分布を算出する。
【０００３】
図３は、粒度分布測定装置の測定部の基本原理を説明する模式図である。測定対象となる粒子群３に、レーザ光源１からのレーザ光を、コリメートレンズ等により平行光束にする入射光学系２を介して照射する。レーザ光は、粒子群Ｐによって回折・散乱し、空間的に回折・散乱光の光強度分布パターンが生ずる。この回折・散乱光のうち、前方への回折・散乱光はレンズ４によって集光され、レンズ４の焦点位置にある検出面にリング状の回折・散乱像を結ぶ。この前方への回折・散乱光強度分布パターンは、互いに半径の異なるリング状（あるいは半リング状）の受光面を有する複数の光センサ素子を同心状に配置してなるリングディテクタ（前方散乱光センサ）５によって検出される。また、側方および後方への散乱光は、側方散乱光センサ６および後方散乱光センサ７によってそれぞれ検出される。
【０００４】
このようにして、測定部における複数の光センサにより測定された回折・散乱光の空間強度分布パターンは、Ａ−Ｄ変換器によってデジタル化されて回折・散乱光強度分布データとなってコンピュータに取り込まれる。
【０００５】
この回折・散乱光の強度分布データは、粒子の大きさによって変化する。実際の被測定粒子群には、大きさの異なる粒子が混在しているため、粒子群から生ずる回折・散乱光の強度分布データは、それぞれの粒子からの回折・散乱光の重ね合わせとなる。これをマトリクス（行列）で表現すると、次式（１）となる。
2008232756.tif 000003
【０００６】
ただし、
2008232756.tif 000004
である。
【０００７】
ｓ（ベクトル）は回折・散乱光の強度分布データ（ベクトル）である。その要素ｓi （ｉ＝１，２，・・・・，ｍ）は、リングディテクタの各素子および側方、後方散乱光センサによって検出される入射光量である。
【０００８】
ｑ（ベクトル）は頻度分布％として表現される粒度分布データ（ベクトル）である。測定対象となる粒子径範囲（最大粒子径；ｘ1 ，最小粒子径ｘn+1 ）をｎ分割し、それぞれの粒子径区間は〔ｘj ，ｘj+1 〕（ｊ＝１，２，・・・・ｎ）とする。ｑ（ベクトル）の要素ｑj （ｊ＝１，２，・・・・ｎ）は、粒子径区間〔ｘj ，ｘj+1 〕に対応する粒子量である。通常は、
（ｑ１ ＋ｑ２ ＋・・・＋ｑｊ ＋・・・＋ｑｎ ）＝１（１００％）    ・・・（４）
となるように、正規化（ノルマライズ）を行っている。
【０００９】
Ａ（マトリクス）は、粒度分布データ（ベクトル）ｑを光強度分布データ（ベクトル）ｓに変換する係数行列である。Ａ（マトリクス）の要素ａi,j （ｉ＝１，２，・・・・ｍ，ｊ＝１，２，・・・・ｎ）の物理的意味は、粒子径区間〔ｘj ，ｘj+1〕に属する単位粒子量の粒子群によって回折・散乱した光のｉ番目の素子に対する入射光量である。
【００１０】
ａi,j （要素）の数値は、あらかじめ理論的に計算することができる。この理論計算において、粒子径が光源となるレーザ光の波長に比べて十分に大きな場合には、フラウンホーファ回折理論を用いる。しかし、粒子径がレーザ光の波長と同程度か、それより小さいサブミクロンの領域では、ミー散乱理論を用いる必要がある。フラウンホーファ回折理論は、前方微小角散乱において、粒子径が波長に比べて十分に大きな場合に有効なミー散乱理論の優れた近似であると考えることができる。
【００１１】
ミー散乱理論を用いて係数行列Ａの要素を計算するためには、粒子およびそれを分散させている媒体（媒液）の絶対屈折率（複素数）を設定する必要がある。個々の屈折率を設定する代わりに、粒子と媒体との相対屈折率（複素数）で設定する場合もある。
【００１２】
さて、（１）式に基づいて粒度分布データ（ベクトル）ｑの最小自乗解を求める式を導出すると、次式（５）が得られる。
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【００１３】
（５）式の右辺において、光強度分布データ（ベクトル）ｓの各要素は、既述のように、リングディテクタおよび側方散乱光センサ，後方散乱光センサで検出される数値である。また、係数行列（マトリクス）Ａは、フラウンホーファ回折理論あるいはミー散乱理論を用いてあらかじめ計算しておくことができる。従って、それら既知のデータを用いて（５）式の計算を実行すれば、粒度分布データ（ベクトル）ｑを求めることができる。
【００１４】
以上がレーザ回折・散乱法に基づく基本的な測定原理である。なお、ここで示したのは粒度分布の計算法の一例であり、この他にも様々なバリエーションが存在し、また、センサ、ディテクタの種類および配置にも様々なバリエーションがある。
【００１５】
ところで、フラウンホーファ回折理論、あるいはミー散乱理論に基づく演算式は、液体中のサンプル粒子の濃度が適性範囲であれば、散乱光の強度分布パターンから前述の演算式によって精度良くサンプル粒子の粒度分布を計算することができる。しかし、サンプル粒子の濃度が大きすぎると、測定光がある粒子によって散乱され、この散乱光が更に別の粒子によって散乱される多重散乱が発生し、前述の演算式によって得られる粒度分布と実際のサンプル粒子の粒度分布との誤差が大きくなってしまう。
【００１６】
一方、液体中のサンプル粒子の濃度が小さすぎる場合は、多重散乱は生じないが、散乱光の強度が小さすぎて、散乱光の正確な強度分布パターンを得ることが困難となる。結局、液体中のサンプル粒子の濃度には、粒度分布に適した適性濃度が存在する。
【００１７】
上述した原理を利用して、例えば特許文献１に記載されているように、試料セルにサンプル粒子を分散させた液体を収納して、この試料セルに対し、レーザ光を透過させて粒度分布の測定を行っていた。
【特許文献１】特開平１１―２８７７４７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
しかし、試料セル内に粒子を分散させる装置では、セルサイズによって光路長さが固定されているため、一つの試料セルによる測定可能な濃度範囲は限定されていた。そのため、光路長さの異なる数種類の試料セルを常備しておく必要があり、試料セルの選択や交換が必要となり、手間と時間がかかった。
【００１９】
また、測定対象が化学反応中のサンプル粒子等の場合では、粒度分布測定装置に標準装備された小さな試料セル内で計測したときの測定結果と、大きな反応容器内で計測したときの測定結果とが異なることがある。そのため、小さな試料セル内ではなく、できるだけ大きな容器内で測定したい場合があった。
【００２０】
そこで本発明は、粒度分布測定装置に標準装備される試料セルを用いることなく、液体容器内に収納された液体中のサンプル粒子群の粒度分布を測定することができ、しかも液体中のサンプル粒子群の濃度の濃淡に応じて適正な光路長さに簡単に調整することのできる粒度分布測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
上記課題を解決するためになされた本発明の粒度分布測定装置は、粒子群が分散する液体試料にレーザ光を照射して回折・散乱光の強度分布を測定し、その強度分布の測定結果から粒子群の粒度分布を算出する粒度分布測定装置であって、壁面の少なくとも一部に検出光透過窓を備え、かつ、前記液体試料を収納する液体収納容器と、レーザ光出射窓を備え、かつ、少なくとも前記レーザ光出射窓を含む部分が液体収納容器の液体試料内に浸漬されるレーザ光導入筒と、レーザ光源から出射するレーザ光を前記レーザ光出射窓から液体試料に向けて照射するための入射光学系と、液体試料中の粒子群によって回折・散乱され、前記検出光透過窓を透過した回折・散乱光の強度分布を測定する測定機構と、前記液体収納容器の検出光透過窓に対して前記レーザ光導入筒をレーザ光照射方向に沿って移動させる調整機構とからなり、液体収納容器の検出光透過窓とレーザ光導入筒のレーザ光出射窓との距離を調整できるようにしている。
【００２２】
ここで、検出光透過窓は、液体収納容器の一部に設けてもよいが、液体収納容器全体をガラス等の光透過性材料で形成してもよい。
【００２３】
また、液体容器に設けられる検出光透過窓は、液体容器の側壁に設ける場合と、液体容器の底壁に設ける場合がある。何れの場合も、レーザ光がこれら検出光透過窓に向かって照射されるように、レーザ光導入筒のレーザ光出射窓を検出光透過窓に相対して設けられる。
【００２４】
また、レーザ光導入筒を移動させる調整機構は、検出光透過窓とレーザ光出射窓との距離を調整できるものであればどのよう機構であってもよい。例えば、レーザ光導入筒を液体容器に固定したホルダーに対して、所望の方向に移動できるように安定保持させ、調整ビス等により移動調整できるようにすればよい。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の粒度分布測定装置によれば、液体収納容器の検出光透過窓とレーザ光導入筒のレーザ光出射窓との距離が調整可能に形成されているので、測定に際して液体中の粒子の濃度が高い場合は、レーザ光導入筒を移動させてこれのレーザ光出射窓が検出光透過窓に近づく方向に移動させ、あるいは、液体中のサンプル粒子の濃度が低い場合は、レーザ光出射窓が検出光透過窓から離れる方向に移動させることにより、簡単に測定対象の濃度に合わせた光路長さに調整することができる。これにより幅広い濃度範囲で、正確な測定を行うことが可能となる。また、標準装備の小さな試料セルを用いるのではなく、多量の液体を収納することが可能な大きな液体容器を用いることができるので、測定対象が化学反応中のサンプル粒子等の場合では、実際の化学反応に近い条件での測定が可能になる。また、大きな液体容器を用いることができるので、この液体容器中の液体に作用する他の機構、例えば洗浄機構等の外部機器を組込むことができ、外部機器の影響によって生じる液体の凝縮、分散、溶解等についても粒度分布の変化として観察することができる。
【００２６】
（その他の課題を解決するための手段及び効果）
上記発明において、前記レーザ光源および散乱光の測定機構が、液体容器の外部に配置されるようにしてもよい。
これにより、密閉シール等の配慮をすることなく液体容器に容易に組み付けることができ、装置全体を簡単に構成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。
【００２８】
（実施形態１）
図１は、本発明にかかるレーザ光回折・散乱式粒度分布測定装置の第１の実施形態の構成を示す図である。本実施形態では、粒子群を分散させた液体を収納し、かつ、垂直に立設する側壁に検出光透過窓１１を備えた液体収納容器１０と、検出光透過窓１１に相対した状態でレーザ光出射窓１２を備え、かつ、レーザ光出射窓１２を含む下方部分が液体収納容器１０の液体内に浸漬されたレーザ光導入筒１３と、検出光透過窓１１を透過した回折・散乱光の強度分布を測定する測定機構１４とから構成されている。
【００２９】
レーザ光導入筒１３に導入されるレーザ光は、光源１５ａから集光レンズ１５ｂ、アパーチャ１５ｃ、コリメートレンズ１５ｄからなる入射光学系１５によって平行光束とされたのちレーザ光導入筒１３に導かれる。さらに、レーザ光は、導入筒下部に設けられた反射鏡１６により直角に屈曲されてレーザ光透過窓１２から検出光透過窓１１に向かって照射され、レーザ光出射窓１２と検出光透過窓１１との間にある液体試料を通過する。このとき液体試料中の粒子群によってレーザ光が回折・散乱される。この場合、レーザ光透過窓１２と検出光透過窓１１との間隔Ｌが実質的な光路長さとなる。粒子群による回折・散乱光の強度分布は、液体容器１０の外部に設置された測定機構１４によって測定される。測定機構１４は、集光レンズ１４ａと、その焦点面上に置かれたリングディテクタ１４ｂ（および図示しない側方散乱検出素子、後方散乱検出素子）によって構成されており、リングディテクタ１４ｂの受光面に回折・散乱像が結ばれるようになっている。
【００３０】
リングディテクタ１４ｂは、互いに異なる半径を持つリング状ないしは半リング状の受光面を持つ複数（例えば６４個）の光センサを同心円状に配置してあり、各光センサには、それぞれの位置に応じた回折・散乱角度を持つ光が入射するようにしてある。したがって、各センサ出力は、各回折・散乱角度ごとの光強度を表すことになる。
【００３１】
リングディテクタ１４ｂの各センサの出力信号は、アンプ、マルチプレクサ、およびＡ−Ｄ変換器からなるデータサンプリング回路１７によって順次デジタル化され、通信制御回路１８を介して汎用のコンピュータ１９に取り込まれる。
コンピュータ１９では、リングディテクタ１４ｂの各センサからの光強度データ、つまり回折・散乱光の空間強度分布データを、フラウンホーファ回折理論ないしはミーの散乱理論を用いたアルゴリズムによって被測定粒子の粒度分布に換算する演算を行い、粒度分布データとして算出する。
【００３２】
さらに、前記レーザ光導入筒１３は、検出光透過窓１１とレーザ光透過窓１２との距離が変更できるように、移動調整可能に形成されている。本実施例では、液体容器１０に対してネジ等で固定したホルダー２０にレーザ光導入筒１３が、レーザ光出射窓１２と検出光透過窓１１とを結ぶ水平な直線に沿って移動できるように安定保持されており、調整ビス２１を回動することによって移動調整できるように形成されている。従って、測定に際して液体中のサンプル粒子の濃度が高い場合は、調整ビス２１によりレーザ光導入筒１３を移動させてこれのレーザ光出射窓１２が検出光透過窓１１に近づく方向に移動させ、あるいは、液体中のサンプル粒子の濃度が低い場合は、レーザ光出射窓１２が検出光透過窓１１から離れる方向に移動させることにより、簡単に測定対象の濃度に合わせた光路長さに調整することができ、これにより幅広い濃度範囲で正確な測定を行うことができる。
【００３３】
（実施形態２）
図２は第２の実施形態を示す。この実施形態では、レーザ光出射窓１２はレーザ光導入筒１３の下端面に設けられており、検出光透過窓１１はレーザ光透過窓１２と相対した位置で液体容器１０の底壁１０ｂに設けられている。また、検出光透過窓１１を透過した散乱光の強度分布を測定する測定機構１４は液体容器１０の下方に配置されている。レーザ光導入筒１３は液体容器１０にネジ等で固定したホルダー２０に、レーザ光出射窓１２と検出光透過窓１１とを結ぶ垂直な直線に沿って上下に移動できるように安定保持されており、調整ビス２１を回動することによって上下方向に移動調整できるように形成されている。従ってこの場合も、先の実施形態と同様に、測定に際して液体中の粒子の濃度が高い場合は、調整ビス２１によりレーザ光導入筒１３を移動させてこれのレーザ光出射窓１２が検出光透過窓１１に近づく方向に移動させ、また、液体中のサンプル粒子の濃度が低い場合は、レーザ光出射窓１２が検出光透過窓１１から離れる方向に移動させることにより、簡単に測定対象の濃度に合わせた光路長さに調整することができる。特に、本実施形態では、液体容器１０に分散された粒子が沈殿する場合の濃度変化等の測定に好都合である。
【００３４】
本発明は、上記実施例の形態に限定されるものでなく、本発明の構成要件を備え、且つ上記した効果を発揮する範囲内で適宜変更して実施することが可能である。例えば、レーザ光導入筒を移動させる手段は、検出光透過窓とレーザ光出射窓との距離を変更調整できるものであれば、上記実施例に代えてどのような機構であってもよい。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本発明は、液体容器にサンプル粒子群を分散させた液体を収納して粒度分布測定を行う場合に好適に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の一実施形態である粒度分布測定装置の構成を示す図。
【図２】本発明の他の一実施形態である粒度分布測定装置の構成を示す図。
【図３】粒度分測定装置による測定の基本原理を説明する模式図。
【符号の説明】
【００３７】
１０  液体容器
１１  検出光透過窓
１２  レーザ光出射窓
１３  レーザ光導入筒
１４  測定機構
１５  入射光学系
１５ａ  光源
Ａ    液体試料
【図１】
2008232756.tif 000006
【図２】
2008232756.tif 000007
【図３】
2008232756.tif 000008