(57)【要約】【課題】  配線形成工程における半導体表面を高速で研磨することができ、かつ平坦性が良好でスクラッチを低減することが可能な半導体平坦化用研磨剤を提供する。【解決手段】  粉末Ｘ線回折パターンの主ピークの半値幅が０．２８〜０．３２°である酸化セリウム粒子及び水を含み、かつ酸化セリウム粒子径の中央値が１００〜２０００ｎｍである半導体平坦化用研磨剤、前記の半導体平坦化用研磨剤に、さらに分散剤を含む半導体平坦化用研磨剤。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末Ｘ線回折パターンの主ピークの半値幅が０．２８〜０．３２°である酸化セリウム粒子及び水を含み、かつ酸化セリウム粒子径の中央値が１００〜２０００ｎｍである半導体平坦化用研磨剤。
【請求項２】
粒子径３μｍ以上の酸化セリウム粒子含有量が、重量比で固体中の５００ｐｐｍ以下である請求項１記載の半導体平坦化用研磨剤。
【請求項３】
請求項１又は２記載の半導体平坦化用研磨剤に、さらに分散剤を含む半導体平坦化用研磨剤。
【請求項４】
酸化セリウム粒子全体の９９体積％が、粒子径１μｍ以下である請求項１〜３のいずれかに記載の半導体平坦化用研磨剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨剤に係るものであり、特に半導体平坦化用研磨剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
素材表面を精密に研磨加工することが必要な用例として光ディスク基板、磁気ディスク、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板、時計板、カメラレンズ、光学部品用の各種レンズに用いられるガラス素材やフィルタ類などの結晶素材、半導体用のシリコンウエハ等の基板、半導体デバイス製造の各工程において形成された絶縁膜、金属層、バリア層等がある。
【０００３】
これらの素材表面は、高精度に研磨することが要求される。このために例えばシリカ、酸化ジルコニウム、アルミナ等を単独で又は二種類以上を組み合わせて研磨粒子として用いる研磨剤が一般的に用いられている。
【０００４】
研磨剤の形態としては、例えば、研磨粒子を液体中に分散させてスラリー状にしたものや、研磨粒子を樹脂その他の結着剤と共に固めたもの、研磨粒子を繊維、樹脂、金属等の基材表面に微粒子のみで結着剤と共に、付着及び／又は固定したものを研磨剤として用いるのが一般的である。
【０００５】
特に、シリカ微粒子を研磨粒子として用いたシリカ研磨剤は、被研磨面のスクラッチ発生などが少ないことから広く半導体集積回路（以下、半導体という）の製造における配線形成などの精密研磨用研磨剤として普及しているが、研磨速度が遅いことから、近年、研磨速度が早い酸化セリウムを含む酸化セリウム研磨剤が注目されている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。
【０００６】
しかし、酸化セリウム研磨剤はシリカ研磨剤と比較してスクラッチが多いという課題がある。
【０００７】
酸化セリウム研磨剤は、古くからガラス研磨用に用いられてきたが、半導体の製造において行われる、ＴＥＯＳ−ＣＶＤ法等の方法で形成されるＳｉＯ２絶縁膜等無機絶縁膜の平坦化に適用するためには不純物混入を極力避ける必要があった。そこで、希土類原料を一旦精製し、セリウム塩を経由して、高純度の酸化セリウムを得ている。
【０００８】
セリウム塩としては炭酸セリウム、蓚酸セリウム、硝酸セリウム等が用いられる。
これらのセリウム塩を焼成、粉砕した酸化セリウムを分散して、半導体平坦化用研磨剤が製造されていた。
【０００９】
ＳｉＯ２絶縁膜などの研磨に使用する酸化セリウム研磨剤は、研磨粒子の一次粒子径が大きく結晶歪みが少ないほど、すなわち結晶性がよいほど高速研磨が可能であるが、スクラッチが入りやすい傾向がある。しかし、研磨速度とスクラッチに対する結晶性の関係は、概念的に理解されていたにとどまり、その最適値に関しては、十分な検討がなされていなかった。
【００１０】
一方で半導体の高集積化が進行し、配線等の加工寸法は１００ｎｍまで微細化している。加工が微細化するにつれてスクラッチ等の欠陥低減要求はますます強く、研磨速度、平坦化、スクラッチ低減のすべてを満たす研磨剤が要求されている。
【００１１】
【特許文献１】特開２０００−０２６８４０号公報
【特許文献２】特開平０２−３７１２６７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、配線形成工程における半導体表面を高速で研磨することができ、かつ平坦性が良好でスクラッチを低減することが可能な半導体平坦化用研磨剤を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、半導体平坦化用研磨剤による研磨の高速化とスクラッチの低減について鋭意検討した結果、結晶性を適切な範囲に調製した酸化セリウムを研磨剤として用いることで、高い研磨速度を維持しつつスクラッチを低減させられることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１４】
本発明は、粉末Ｘ線回折パターンの主ピークの半値幅が０．２８〜０．３２°である酸化セリウム粒子及び水を含み、かつ酸化セリウム粒子径の中央値が１００〜２０００ｎｍである半導体平坦化用研磨剤に関する。
また、本発明は、粒子径３μｍ以上の酸化セリウム粒子含有量が、重量比で固体中の５００ｐｐｍ以下である上記の半導体平坦化用研磨剤に関する。
【００１５】
また、本発明は、上記の半導体平坦化用研磨剤に、さらに分散剤を含む半導体平坦化用研磨剤に関する。
さらに、本発明は、酸化セリウム粒子全体の９９体積％が、粒子径１μｍ以下である上記の半導体平坦化用研磨剤に関する。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、配線形成工程における半導体表面を高速で研磨でき、かつ平坦性が良好でスクラッチを低減することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、発明を実施するための最良の形態について詳細に説明する。
なお、本発明になる半導体平坦化用研磨剤（以下、研磨剤ともいう）は、酸化セリウム粒子及び水を含むことを特徴とする。
【００１８】
一般に酸化セリウムは、炭酸塩、蓚酸塩、硝酸塩等のセリウム化合物を焼成することによって得られる。
ＴＥＯＳ−ＣＶＤ法等で形成されるＳｉＯ２絶縁膜の研磨に使用する酸化セリウム研磨剤は、研磨粒子を構成する一次粒子径が大きく結晶歪が少ないほど、すなわち結晶性がよいほど高速研磨が可能であるが、スクラッチが入りやすい傾向がある。
【００１９】
そこで、本発明で用いる酸化セリウム粒子は、あまり結晶性を上げないで作製される。
また、半導体素子研磨に使用することから、アルカリ金属及びハロゲン類の含有率は酸化セリウム粒子中１０ｐｐｍ以下に抑えることが好ましい。
【００２０】
本発明において、酸化セリウム粒子を作製する方法として焼成法が使用できる。ただし、スクラッチが入らない粒子を作製するためにできるだけ結晶性を上げない低温焼成が好ましい。
【００２１】
セリウム化合物の酸化温度が３００℃であることから、焼成温度は６００℃以上、９００℃以下が好ましい。炭酸セリウムを６００℃以上、９００℃以下で、５〜３００分、酸素ガスなどの酸化雰囲気で焼成することが好ましい。
【００２２】
上記の方法により製造された酸化セリウム粒子は、ジェットミルなどによる乾式粉砕や遊星ビーズミルなどによる湿式粉砕で粉砕できる。
【００２３】
本発明になる研磨剤は、前記酸化セリウム粒子、分散剤及び水を含む組成であるのが好ましい。例えば、上記方法にて作製した酸化セリウム粒子、分散剤を含んでなる組成物を水に分散させることによって得られる。
酸化セリウム粒子の濃度に制限はないが、分散液状の研磨剤の取り扱いやすさから、０．１重量％以上、２０重量％以下の範囲が好ましい。
【００２４】
分散剤としては、半導体素子研磨に使用することからナトリウムイオン、カリウムイオン等のアルカリ金属及びハロゲンの含有率を１０ｐｐｍ以下に抑えることが好ましいので、例えば、ポリアクリル酸アンモニウム塩などの高分子分散剤が好ましい。
【００２５】
分散剤添加量は、研磨剤中の粒子の分散性及び沈降防止、さらにスクラッチと分散剤添加量との関係から酸化セリウム粒子１００重量部に対して、０．０１重量部以上、５．０重量部以下の範囲が好ましい。
【００２６】
分散剤の重量平均分子量は、１００〜５０，０００が好ましく、１，０００〜１０，０００がより好ましい。分散剤の分子量が１００未満の場合は、ＳｉＯ２膜又は窒化珪素膜を研磨するときに、十分な研磨速度が得られにくく、分散剤の分子量が５０，０００を超えた場合は、粘度が高くなり、研磨剤の保存安定性が低下する傾向があるためである。
なお、本発明において、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定し、標準ポリスチレン換算した値である。
【００２７】
これらの酸化セリウム粒子を水中に分散させる方法としては、通常の撹拌機による分散処理のほかにホモジナイザー、超音波分散機、湿式ボールミルなどを用いることができる。
【００２８】
本発明になる研磨剤に分散される酸化セリウム粒子は、粉末Ｘ線回折パターンの主ピークの半値幅が０．２８〜０．３２°である。半値幅が０．３２°を超えて大きい場合は、ＳｉＯ２膜又は窒化珪素膜を高速に研磨することができず、半値幅が０．２８°未満の場合は、被研磨膜表面にスクラッチが生じやすくなるからである。
【００２９】
本発明になる研磨剤中の固体全体に占める粒子径３μｍ以上の粗大粒子含有量は少ないことが好ましい。前記３μｍ以上の粗大粒子とは、本発明では孔径３μｍのフィルタでろ過することで捕捉される粒子をいう。
【００３０】
本発明では、研磨剤中の固体全体に占める粒子径３μｍ以上の粒子含有量が重量比で５００ｐｐｍ以下であることが好ましく、これによりスクラッチ低減効果が明らかである。固体全体に占める３μｍ以上の粒子含有量が、２００ｐｐｍ以下の場合スクラッチ低減効果が大きく、より好ましい。固体全体に占める３μｍ以上の粒子含有量が１００ｐｐｍ以下の場合にはスクラッチ低減効果が最も大きく、さらに好ましい。
【００３１】
３μｍ以上の粗大粒子含有量は、孔径３μｍのフィルタでろ過することで捕捉される粒子を重量測定で求めることができる。研磨剤中の固体全体の含有量は、別途、研磨剤を乾燥させて測定しておく。例えば、１０ｇの研磨剤を１５０℃で１時間乾燥させた残りを重量測定して固体濃度を得る。
【００３２】
そして、孔径３μｍのフィルタでのろ過に用いる研磨剤の質量に前記固体濃度を乗じて、固体全体の含有量が得られる。
粗大粒子含有量を低減する手段としては、ろ過、分級が可能であるが、これに制限するものではない。
【００３３】
本発明になる研磨剤中の酸化セリウム粒子の二次粒子径は分布を持つため、酸化セリウム二次粒子径の中央値が、１００〜２０００ｎｍ（０．１〜２．０μｍ）であることが好ましく、０．１〜０．５μｍであることがさらに好ましく、特に０．１〜０．３μｍであることが好ましい。二次粒子径の中央値が０．１μｍｍ未満であると研磨速度が低くなる傾向があり、２．０μｍを超えると被研磨膜表面にスクラッチが生じやすくなるからである。
【００３４】
前記酸化セリウム粒子の全体の９９体積％（以下、Ｄ９９という。）は、粒子径１μｍ以下であることが好ましい。Ｄ９９が１μｍを超えるとスクラッチ発生が多くなる。Ｄ９９が０．７μｍ以下の場合、スクラッチを少なくできるため、さらに好ましい。
【００３５】
研磨剤中の酸化セリウム粒子についての二次粒子径の中央値及び上記Ｄ９９は、光散乱法、例えば、粒度分布計（例えば、マルバーン  インストルメンツ社製、マスターサイザー  マイクロ・プラス）で測定することができる。
【００３６】
また、研磨剤には、平坦性、分散性を更に向上させる高分子添加剤を加えることができる。以下の添加剤に限定されるわけではないが、例えばアクリル酸エステル誘導体、アクリル酸、アクリル酸塩等のポリマーを加えることができる。
高分子添加剤の添加量は、特に制限はないが、酸化セリウム粒子１００重量部に対して、５重量部以上、２０重量部以下が好ましい。
【００３７】
また、高分子添加剤の重量平均分子量は、１００〜５０，０００が好ましく、１，０００〜１０，０００がより好ましい。分子量が１００未満の場合は、ＳｉＯ２膜又は窒化珪素膜を研磨するときに、十分な研磨速度が得られにくく、分子量が５０，０００を超えた場合は、粘度が高くなり、研磨剤の保存安定性が低下する傾向があるためである。
【００３８】
研磨剤のｐＨは、３以上、９以下であることが好ましく、５以上、８以下であることがより好ましい。ｐＨが３未満であると化学的作用力が小さくなり、研磨速度が低下する傾向がある。ｐＨが９を超えて大きいと化学的作用が強すぎ被研磨面が皿状に窪む（ディッシング）おそれがある。
【００３９】
ｐＨは、ｐＨメータ（例えば、横河電機株式会社製の  Ｍｏｄｅｌ  ｐＨ８１）で測定した値である。標準緩衝液〔フタル酸塩ｐＨ緩衝液ｐＨ：４．２１（２５℃）、中性りん酸塩ｐＨ緩衝液ｐＨ６．８６（２５℃）〕を用いて、２点校正した後、電極を研磨液に入れて、２分以上経過して安定した後の値を測定できる。
【００４０】
本発明になる研磨剤は、例えば、酸化セリウム粒子、分散剤、高分子添加剤及び水から構成される一液式研磨剤として調製することもでき、また酸化セリウム粒子、分散剤及び水からなる酸化セリウムスラリーと、高分子添加剤及び水からなる添加液とを分けた二液式研磨剤として調製することもできる。いずれの場合も、安定した特性を得ることができる。
【００４１】
酸化セリウムスラリーと添加液とを分けた二液式研磨剤として保存する場合、これら二液の配合を任意に変えられることにより平坦化特性と研磨速度の調整が可能となる。二液式の場合、添加液と酸化セリウムスラリーとを別々の配管で任意の流量で送液し、これらの配管を合流させて、すなわち供給配管出口の直前で両者を混合して、研磨定盤上に供給する方法（直前混合方式）か、予め任意の割合で両者を容器内で混合してから供給する方法（事前混合方式）がとられる。
【００４２】
本発明になる研磨剤は、基体に形成されている被研磨膜と、研磨パッドとの間に研磨液を供給しながら、基体を研磨パッドに押しあて加圧し、被研磨膜と研磨パッドとを相対的に動かして被研磨膜を平坦に研磨する研磨に使用できる。
【００４３】
基体として、例えば半導体装置の形成工程に関する基板、具体的には回路素子と配線パターンが形成された段階の半導体基板、回路素子が形成された段階の半導体基板等の基板上に、無機絶縁層が形成された基板などが挙げられる。そして、被研磨膜は、無機絶縁層、例えばＳｉＯ２膜層又は窒化珪素膜層などが挙げられる。
【実施例】
【００４４】
以下、本発明を、実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらに制限するものではない。
（実施例１）
市販の炭酸セリウム６ｋｇをアルミナ製容器に入れ、空気雰囲気下８５０℃で２時間保持し、その後５００℃で２時間保持する焼成により黄白色の粉末を３ｋｇ得た。
【００４５】
この粉末をＸ線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。焼成粉末粒子径は３０〜１００μｍであった。
さらに、得られた酸化セリウム粉末３ｋｇを、ジェットミルを用いて乾式粉砕し、酸化セリウム粒子を得た。
【００４６】
上記作製した酸化セリウム粒子１０００ｇ、ポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液（４０重量％）８０ｇ及び脱イオン水３９２０ｇを混合し、撹拌しながら超音波分散を１０分間施した。
【００４７】
得られた分散液を室温（２５℃）で１００時間静置沈降させ、上澄みを採取した。この上澄み液を孔径０．７μｍのフィルタでろ過した後、再び０．７μｍのフィルタでろ過し、脱イオン水を加えて固形分濃度を５重量％に調整して、半導体平坦化用研磨剤を作製した。
【００４８】
得られた半導体平坦化用研磨剤を乾燥後に、粉末Ｘ線回折パターンを測定した結果、その主ピークの半値幅は０．２８４°であった。Ｘ線回折の測定は、リガク電機（株）製のＲＡＤ−２Ｃを用いて行なった。
【００４９】
得られた半導体平坦化用研磨剤の粒子径をレーザ回折式粒度分布計（マルバーン  インストルメンツ社製、マスターサイザー  マイクロ・プラス）を用い、屈折率：１．９２８５、光源：Ｈｅ−Ｎｅレーザ、吸収０の条件で、半導体平坦化用研磨剤原液について測定した結果、二次粒子径の中央値は１６０ｎｍ、Ｄ９９は０．５μｍであった。
【００５０】
粗大粒子含有量を調べるために、得られた半導体平坦化用研磨剤を１５倍希釈し、３μｍフィルタ（ワットマン社製サイクロポア  トラック  エッチ  メンブランフィルタ）で３０ｇろ過した。
【００５１】
ろ過後、フィルタを室温で乾燥させて、フィルタの重量を測定し、ろ過前後の重量増加分から３μｍ以上の粗大粒子量を求めた。
別途、この研磨剤１０ｇを１５０℃で１時間乾燥させて研磨剤中の固体濃度を算出した。その結果、３μｍ以上の粗大粒子量（重量比）は固体中５０ｐｐｍであった。
【００５２】
また、上記で得た半導体平坦化用研磨剤を脱イオン水で５倍に希釈し、以下の方法で研磨を行った。研磨速度は３５０ｎｍ／ｍｉｎ、光学顕微鏡でウエハ表面を観察したところ、２００ｍｍウエハ全面にスクラッチは２０個観察された。
【００５３】
（研磨試験方法）
・研磨荷重：３０ｋＰａ
・研磨パッド：ロデール社製発泡ポリウレタン樹脂（ＩＣ−１０００）
・回転数：定盤７５ｍｉｎ−１、パッド７５ｍｉｎ−１
・研磨剤供給速度：２００ｍＬ／ｍｉｎ
・研磨対象物：Ｐ−ＴＥＯＳ成膜Ｓｉウェハ（２００ｍｍ）
【００５４】
（実施例２）
市販の炭酸セリウム６ｋｇをアルミナ製容器に入れ、空気雰囲気下７５０℃で２時間保持し、その後５００℃で２時間保持する焼成により黄白色の粉末を３ｋｇ得た。
この粉末をＸ線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。焼成粉末粒子径は３０〜１００μｍであった。
【００５５】
さらに、得られた酸化セリウム粉末３ｋｇを、ジェットミルを用いて乾式粉砕し、酸化セリウム粒子を得た。
この酸化セリウムを用い、実施例１と同じ方法で半導体平坦化用研磨剤を作製した。
【００５６】
得られた半導体平坦化用研磨剤を乾燥後に、実施例１と同様にして粉末Ｘ線回折パターンを測定した結果、その主ピークの半値幅は０．３１７°であった。
【００５７】
また、上記半導体平坦化用研磨剤の粒子径を実施例１と同様にして測定した結果、二次粒子径の中央値は１６０ｎｍ、Ｄ９９は０．５μｍであった。
粗大粒子含有量を調べるために、得られた半導体平坦化用研磨剤を実施例１と同様にしてろ過前後の重量増加分から３μｍ以上の粗大粒子量を求めた。その結果、３μｍ以上の粗大粒子量は固体中５０ｐｐｍであった。
【００５８】
また、上記半導体平坦化用研磨剤を脱イオン水で５倍に希釈し、実施例１と同じ研磨試験方法で研磨を行った。研磨速度は３２０ｎｍ／ｍｉｎ、光学顕微鏡でウエハ表面を観察したところ、２００ｍｍウエハ全面にスクラッチは１０個観察された。
【００５９】
（比較例１）
市販の炭酸セリウム６ｋｇをアルミナ製容器に入れ、空気雰囲気下９５０℃で１時間保持し、その後５００℃で２時間保持する焼成により黄白色の粉末を３ｋｇ得た。
この粉末をＸ線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。焼成粉末粒子径は３０〜１００μｍであった。
【００６０】
さらに、得られた酸化セリウム粉末３ｋｇを、ジェットミルを用いて乾式粉砕し、酸化セリウム粒子を得た。
この酸化セリウムを用い、実施例１と同じ方法で半導体平坦化用研磨剤を作製した。
【００６１】
得られた半導体平坦化用研磨剤を乾燥後に、実施例１と同様にして粉末Ｘ線回折パターンを測定した結果、その主ピークの半値幅は０．２４２°であった。
【００６２】
また、上記半導体平坦化用研磨剤の粒子径を実施例１と同様にして測定した結果、二次粒子径の中央値は１６０ｎｍ、Ｄ９９は０．５μｍであった。
粗大粒子含有量を調べるために、得られた半導体平坦化用研磨剤を実施例１と同様にしてろ過前後の重量増加分から３μｍ以上の粗大粒子量を求めた。その結果、３μｍ以上の粗大粒子量は固体中５０ｐｐｍであった。
【００６３】
また、上記半導体平坦化用研磨剤を脱イオン水で５倍に希釈し、実施例１と同じ研磨試験方法で研磨を行った。研磨速度は３８０ｎｍ／ｍｉｎ、光学顕微鏡でウエハ表面を観察したところ、２００ｍｍウエハ全面にスクラッチは７０個観察された。
【００６４】
（比較例２）
市販の炭酸セリウム６ｋｇをアルミナ製容器に入れ、空気雰囲気下５５０℃で４時間保持し、その後５００℃で２時間保持する焼成により黄白色の粉末を３ｋｇ得た。
この粉末をＸ線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。焼成粉末粒子径は３０〜１００μｍであった。
【００６５】
さらに、得られた酸化セリウム粉末３ｋｇを、ジェットミルを用いて乾式粉砕し、酸化セリウム粒子を得た。
この酸化セリウムを用い、実施例１と同じ方法で半導体平坦化用研磨剤を作製した。
【００６６】
得られた半導体平坦化用研磨剤を乾燥後に、実施例１と同様にして粉末Ｘ線回折パターンを測定した結果、その主ピークの半値幅は０．３６３°であった。
【００６７】
また、上記半導体平坦化用研磨剤の粒子径を実施例１と同様にして測定した結果、二次粒子径の中央値は１６０ｎｍ、Ｄ９９は０．５μｍであった。
粗大粒子含有量を調べるために、得られた半導体平坦化用研磨剤を実施例１と同様にしてろ過前後の重量増加分から３μｍ以上の粗大粒子量を求めた。その結果、３μｍ以上の粗大粒子量は固体中５０ｐｐｍであった。
【００６８】
また、上記半導体平坦化用研磨剤を脱イオン水で５倍に希釈し、実施例１と同じ研磨試験方法で研磨を行った。研磨速度は２５０ｎｍ／ｍｉｎ、光学顕微鏡でウエハ表面を観察したところ、２００ｍｍウエハ全面にスクラッチは４５個観察された。
【００６９】
（比較例３）
比較例１と同じ方法で作製した酸化セリウム粒子１０００ｇ、ポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液（４０重量％）８０ｇ及び脱イオン水３９２０ｇを混合し、撹拌しながら超音波分散を１０分間施した。
【００７０】
得られた分散液を室温で４時間静置沈降させ、上澄みを採取した。この上澄み液を孔径１０μｍのフィルタでろ過した後、脱イオン水を加えて固形分濃度を５重量％に調整して、半導体平坦化用研磨剤を作製した。
【００７１】
得られた半導体平坦化用研磨剤を乾燥後に、実施例１と同様にして粉末Ｘ線回折パターンを測定した結果、その主ピークの半値幅は０．２３８°であった。
また、上記半導体平坦化用研磨剤の粒子径を実施例１と同様にして測定した結果、二次粒子径の中央値は２４０ｎｍ、Ｄ９９は２．５μｍであった。
【００７２】
粗大粒子含有量を調べるために、得られた半導体平坦化用研磨剤を実施例１と同様にしてろ過前後の重量増加分から３μｍ以上の粗大粒子量を求めた。その結果、３μｍ以上の粗大粒子量は固体中１２００ｐｐｍであった。
【００７３】
また、上記半導体平坦化用研磨剤を脱イオン水で５倍に希釈し、実施例１と同じ研磨試験方法で研磨を行った。研磨速度は６５０ｎｍ／ｍｉｎ、光学顕微鏡でウエハ表面を観察したところ、２００ｍｍウエハ全面にスクラッチは１００個観察された。