(57)【要約】【課題】  接合層中に、Ｓｉ量が多い領域や含浸不良による欠陥がなく信頼性の高いＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体を提供する。【解決手段】  複数の多孔質ＳｉＣ成形体を作製する工程と、ＳｉＣを含有するフェノール樹脂系バインダーを調整する工程と、前記フェノール樹脂系バインダーを前記成形体の接着面に塗布して複数の多孔質成形体同士を接着する工程と、前記複数の成形体同士を接着させたフェノール樹脂系バインダーを加熱硬化処理してプリフォームを得る工程と、前記プリフォームを真空加熱処理により脱脂してフェノール樹脂を炭化させる工程と、前記プリフォームとＳｉを不活性ガス雰囲気中で加熱して溶融Ｓｉを非加圧で含浸させて複数のＳｉ−ＳｉＣ複合材料同士が接合層を介して一体化したＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体となす工程と、を含むことを特徴とするＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体の製造方法。【選択図】  図１
2008050181.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の多孔質ＳｉＣ成形体を作製する工程と、ＳｉＣを含有するフェノール樹脂系バインダーを調整する工程と、前記フェノール樹脂系バインダーを前記成形体の接着面に塗布して複数の多孔質成形体同士を接着する工程と、前記複数の成形体同士を接着させたフェノール樹脂系バインダーを加熱硬化処理してプリフォームを得る工程と、前記プリフォームを真空加熱処理により脱脂してフェノール樹脂を炭化させる工程と、前記プリフォームとＳｉを不活性ガス雰囲気中で加熱して溶融Ｓｉを非加圧で含浸させて複数のＳｉ−ＳｉＣ複合材料同士が接合層を介して一体化したＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体となす工程と、を含むことを特徴とするＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｓｉ−ＳｉＣ複合材料接合体の製造方法に関するもので、さらに詳しくは、Ｓｉ−ＳｉＣ複合材料同士が接合層を介して一体化したＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体製造装置や液晶製造装置向け等の精密機械部品に関しては、軽量で高剛性な構成部品を製造する技術が求められている。
例えば、液晶製造装置用の部品として従来は、アルミニウム材料または鉄鋼材料が多く用いられてきたが、アルミニウム材料では剛性が小さすぎるし、鉄鋼材料では質量が重いという課題から、最近では軽量で高剛性な金属−セラミックス複合材料が注目されるようになってきている。
【０００３】
そこで、本発明者らは、Ｓｉ金属マトリックス中にＳｉＣセラミックスが強化材として複合されたＳｉ−ＳｉＣ複合材料を露光用反射鏡として応用する技術を提案している。（例えば、特許文献１を参照。）
【０００４】
しかしながら、近年、半導体製造装置や液晶製造装置向け等の精密機械部品に要求される構成部品の寸法が年々大きくなり、現在では１辺が２ｍを超える平板状の大型部品が必要とされるようになってきている。
ここで、金属−セラミックス複合材料の大型品を作製するためには、大型のプリフォームが必要とされるが、大型のプリフォームを一体物で作製しようとすると、強度不足のためにプリフォームの破損や欠陥を生じることが多かった。このため、部品寸法の大型化に限界があり、生産性良く大型品を作製することができなかった。
【０００５】
そこで、フェノール樹脂系接着剤で複数個のプリフォームを接着して大型のプリフォームを作製し、これに溶融Ｓｉを不活性ガス雰囲気中で非加圧で含浸させてＳｉ−ＳｉＣ複合材料の大型品を作製する試みがなされている。
【特許文献１】特開２００５−２１７９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、フェノール樹脂系接着剤で複数個のプリフォームを接着して大型のプリフォームを作製する方法では、加熱処理時にフェノール樹脂が発泡するため、溶融Ｓｉを含浸させた時に、接合層中にＳｉ−ＳｉＣ複合材料と比較してＳｉ量が多い領域（所謂、Ｓｉリッチ層）ができるため、接合体の強度が低下するという課題を有していた。さらには、接合層への溶融Ｓｉの含浸不良による欠陥が発生するという信頼性の面での問題点も有していた。  
【０００７】
本発明者らは前記の課題を解決するために鋭意検討を行い、接合層中に、Ｓｉ量が多い領域や含浸不良による欠陥がなく信頼性の高いＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記した本発明の目的は、下記した手段によって解決することができる。
（１）複数の多孔質ＳｉＣ成形体を作製する工程と、ＳｉＣを含有するフェノール樹脂系バインダーを調整する工程と、前記フェノール樹脂系バインダーを前記成形体の接着面に塗布して複数の多孔質成形体同士を接着する工程と、前記複数の成形体同士を接着させたフェノール樹脂系バインダーを加熱硬化処理してプリフォームを得る工程と、前記プリフォームを真空加熱処理により脱脂してフェノール樹脂を炭化させる工程と、前記プリフォームとＳｉを不活性ガス雰囲気中で加熱して溶融Ｓｉを非加圧で含浸させて複数のＳｉ−ＳｉＣ複合材料同士が接合層を介して一体化したＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体となす工程と、を含むことを特徴とするＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、接合層中に、Ｓｉ量が多い領域や含浸不良による欠陥がなく信頼性の高いＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体を提供できる効果がある。したがって、Ｓｉ−ＳｉＣ複合材料を用いた大型部品を作製することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
図１に本発明のＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体を説明するための模式的断面図を示した。
図１に示すように、本発明に係るＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体は、複数（図１では２個）のＳｉ−ＳｉＣ複合材料１が接合層２を介して一体化された構造となっている。
なお、ここでは、接合層は拡大化されて模式的に図示されているが、実際の接合層の厚みとしては、厚くても、３ｍｍ以下である。
【００１１】
以下に、本発明をより具体的に説明する。
本発明では、複数の多孔質ＳｉＣ成形体を作製する工程と、ＳｉＣを含有するフェノール樹脂系バインダーを調整する工程と、前記フェノール樹脂系バインダーを前記成形体の接着面に塗布して複数の多孔質成形体同士を接着する工程と、前記複数の成形体同士を接着させたフェノール樹脂系バインダーを加熱硬化処理してプリフォームを得る工程と、前記プリフォームを真空加熱処理により脱脂してフェノール樹脂を炭化させる工程と、前記プリフォームとＳｉを不活性ガス雰囲気中で加熱して溶融Ｓｉを非加圧で含浸させて複数のＳｉ−ＳｉＣ複合材料同士が接合層を介して一体化したＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体となす工程と、を含むことを特徴とするＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体の製造方法を提案している。
【００１２】
本発明において、Ｓｉ−ＳｉＣ複合材料を提案する理由は、前記したように軽量で、かつ、高剛性であるため半導体製造装置用の部材として好適に用いることができるからである。特に、Ｓｉ−ＳｉＣ複合材料は、熱膨張係数が小さく、熱伝導率も良いので、温度上昇による幾何精度への影響を大幅に低減できる特長を有するものである。
ここで、セラミックス強化材としてのＳｉＣ含有率は、３０〜８０体積％であるこが好ましい。その理由は、強化材であるＳｉＣの含有率が３０体積％より少ないと、Ｓｉ−ＳｉＣ複合材料の剛性が低くなり構造部材への適用が困難になるためであり、逆に、ＳｉＣの含有率が８０体積％より多いと好ましくない理由は、８０体積％を超える多孔質成形体自体の作製が困難だからである。
【００１３】
次に、本発明のＳｉ−ＳｉＣ複合材料用の多孔質ＳｉＣ成形体を作製する工程としては、公知の方法が適用できる。即ち、ＳｉＣ粉末に、必要に応じて炭素を添加したものに、バインダー（バインダーとしては、フェノール樹脂が好適に用いられる。）を添加したものを原料として用いて、これを金型によりプレス成形する方法などが挙げられる。
ここで、成形体におけるＳｉＣ含有率は、Ｓｉ−ＳｉＣ複合材料におけるＳｉＣ含有率と略して等しいことから、上記した理由により３０〜８０体積％であるこが好ましい。
【００１４】
次に、本発明では、ＳｉＣを含有するフェノール樹脂系バインダーを調整する工程と、前記フェノール樹脂系バインダーを前記成形体の接着面に塗布して複数の成形体同士を接着する工程を提案している。
ここで、バインダーとしてフェノール樹脂系バインダーを選定した理由は、１５０℃程度の温度で硬化するため、成形体の保形剤となるだけではなく、フェノール樹脂を炭化して得られる炭素が、溶融Ｓｉを不活性ガス雰囲気中で非加圧で含浸させる際の含浸促進剤となるからである。さらに、フェノール樹脂は熱硬化性を有する樹脂の中でも、特に残炭率が高いからである。また、フェノール樹脂系バインダー中にＳｉＣを含有させる理由は、フェノール樹脂が熱処理により発泡してもＳｉＣ粉末がフェノール樹脂の間に介在することで、Ｓｉが多い領域がなくなるという作用があるからである。
【００１５】
また、ＳｉＣを含有するフェノール樹脂系バインダーを調整する工程に際しては、バインダー中に占めるＳｉＣの含有率が、Ｓｉ−ＳｉＣ複合材料用の多孔質ＳｉＣ成形体におけるＳｉＣ含有率と同等であることが好ましい。その理由は、バインダー中のＳｉＣ含有率が多孔質ＳｉＣ成形体の含有率より低い場合、Ｓｉを含浸して得られる接合層の剛性が低くなり、その接合層を介して一体化したＳｉ−ＳｉＣ複合材料自体の信頼性が低下するからである。
ここで、フェノール樹脂系バインダーのＳｉＣの含有率を所定の値に調整するためには、異なる粒度分布を有する複数のＳｉＣ粉末を混ぜて用いることが好ましい。例えば、市販の信濃電気製錬社製のＳｉＣ粉末(品番：♯１８０、平均粒径７０μｍ)やＳｉＣ粉末(品番：♯８００、平均粒径１４μｍ)などを用いることができる。
【００１６】
このようにしてフェノール樹脂系バインダーのＳｉＣの含有率を所定の値に調整したバインダーを前記成形体の接着面に塗布して複数の成形体同士を接着する。
【００１７】
次に、前記複数の成形体同士を接着させたフェノール樹脂系バインダーを加熱硬化処理すれば、バインダーが加熱処理により硬化してプリフォーム同士の接着強度を増してハンドリング性が良好な保形性のあるプリフォームを得ることができる。この際の加熱硬化温度としては、フェノール樹脂が硬化する１５０℃程度の温度が用いられる。
【００１８】
次に、前記プリフォームをＳｉと一緒に炉内に設置して、真空加熱処理によりプリフォームの十分な脱脂（フェノール樹脂の炭化）工程を経た後に、溶融したＳｉを不活性ガス雰囲気中で非加圧で含浸させて複数のＳｉ−ＳｉＣ複合材料同士が接合層を介して一体化したＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体を得ることができる。
【００１９】
以下に、実施例と比較例により本発明を詳細に説明する。
（実施例）
（１）ＳｉＣ多孔質成形体の作製
強化材としては、市販の信濃電気製錬社製のＳｉＣ粉末(配合質量比：品番♯１８０：品番♯８００＝６０：４０)を用い、これにフェノール樹脂（１０質量％）を添加して、金型による熱プレスを行い５００×１００×１０ｍｍの形状に成形して、ＳｉＣ含有率が７０体積％である成形体を複数個用意した。
【００２０】
（２）フェノール樹脂系バインダーの調整
フェノール樹脂としては、市販の昭和高分子社製の液体フェノールを用いた。前記成形体と同様な配合比を有するＳｉＣ粉末に液体フェノールを３０質量％添加したものを混合してフェノール樹脂系バインダーを調整した。
【００２１】
（３）成形体の接着とバインダーの加熱硬化
フェノール樹脂系バインダーを２個の成形体の接合面（５００×１０ｍｍの端面）に塗布して成形体同士を接着し、次に、１５０℃で３時間加熱処理して硬化させ、保形性のあるプリフォームを得た。
【００２２】
（４）プリフォームの脱脂とＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体の作製
次に、当該プリフォームをＳｉとともに炉内に設置し、真空１２００℃で１２時間保持することで脱脂してフェノール樹脂を炭化した後に１５５０℃に昇温し、６時間加熱して溶融Ｓｉをプリフォームに含浸させた。その際、接合層にも、プリフォームと同様にＳｉが含浸し、本発明に係る複数のＳｉ−ＳｉＣ複合材料が接合層を介して一体化されたＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体を得た。
【００２３】
（５）評価
得られたＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体の接合層を目視し観察した結果、接合層に亀裂等の不良はなかった。また、接合層を含む断面を光学顕微鏡にて観察した結果、接合層中にＳｉ−ＳｉＣ複合材料と比較してＳｉ量が多い領域（所謂、Ｓｉリッチ層）は、認められなかった。また、接合層への溶融Ｓｉの含浸不良も認められなかった。
【００２４】
（比較例）
比較のために、フェノール樹脂系バインダーにＳｉＣを含有させなかった以外は、上記実施例と全く同様にしてＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体を作製した。
得られたＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体の接合層を目視し観察した結果、接合層に亀裂が観察された。また、接合層を含む断面を光学顕微鏡にて観察した結果、接合層中にＳｉ−ＳｉＣ複合材料と比較してＳｉ量が多い領域が観察された。
【００２５】
以上説明したように、本発明によれば、接合層中に、Ｓｉ量が多い領域や含浸不良による欠陥がなく信頼性の高いＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体が得られることが分かった。
したがって、本発明によりＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体を用いた大型部品を作製することが可能となり、産業上の利用分野を拡大することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明のＳｉ−ＳｉＣ複合材料接合体を説明するための模式的断面図である。
【符号の説明】
【００２７】
１；Ｓｉ−ＳｉＣ複合材料
２； 接合層 
【図１】
2008050181.tif 000003