(57)【要約】【課題】洗浄液使用量を抑えつつ不純物を効率良く活性炭から除去できる活性炭の高純度化方法、および、この方法の実施に適した活性炭用高純度化装置の提供。【解決手段】活性炭の高純度化方法は、洗浄液および粉砕媒体と共存している活性炭を湿式粉砕して洗浄する粉砕洗浄工程と、この粉砕洗浄工程後の活性炭を乾燥させる乾燥工程を有する方法であり、この方法の実施には、活性炭の粉砕媒体と、この粉砕媒体および洗浄液を収容するミルポットとを備え、このミルポット内で活性炭を湿式粉砕する装置を使用する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
洗浄液と共存している活性炭を粉砕媒体で湿式粉砕して洗浄する粉砕洗浄工程と、該粉砕洗浄工程後の活性炭を乾燥させる乾燥工程を有することを特徴とする活性炭の高純度化方法。
【請求項２】
前記活性炭が、薬剤賦活により製造された活性炭である請求項１に記載の活性炭の高純度化方法。
【請求項３】
前記活性炭がアルカリ金属の水酸化物を使用した薬剤賦活により製造された活性炭であり、前記粉砕洗浄工程の前に酸性水溶液で活性炭を洗浄する前洗浄工程を有する請求項１に記載の活性炭の高純度化方法。
【請求項４】
前記粉砕洗浄工程における湿式粉砕前の活性炭が、アルカリ金属元素を５００ｐｐｍ以上および／またはハロゲン元素を１００ｐｐｍ以上有する請求項１〜３のいずれかに記載の活性炭の高純度化方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の活性炭の高純度化方法を使用する高純度化工程を有する活性炭の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜４のいずれかに記載の活性炭の高純度化方法を使用する高純度化工程を有する電気二重層キャパシタ用電極材料の製造方法。
【請求項７】
活性炭の粉砕媒体と、該粉砕媒体および洗浄液を収容するミルポットを備え、該ミルポット内で活性炭を湿式粉砕するように構成された活性炭用高純度化装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、活性炭が有する不純物含量を低減できる活性炭の高純度化方法、およびこの方法で使用される装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
賦活処理によって製造される活性炭は、水処理、脱臭、触媒用途に使用されている他、電気二重層キャパシタの電極材料等に使用されている。そして、これらの用途においては、含有不純物が少ない高純度活性炭が求められる。例えば、電気二重層キャパシタの電極材料用途においては、活性炭にアルカリ金属等の金属元素やハロゲン元素が過度に含まれていると、電圧印加されたときのキャパシタ耐久性の低下（キャパシタ寿命の短命化）を誘発する場合がある。
【０００３】
一般的に水蒸気等によるガス賦活やアルカリ金属の水酸化物等を用いる薬品賦活で活性炭が製造されるが、例えばアルカリ金属化合物を用いた薬品賦活で活性炭を製造した場合、アルカリ金属元素が活性炭に多く含まれる。また、賦活処理に使用された金属容器から溶出した鉄、ニッケル等の金属元素が活性炭に含まれる。これら金属元素を洗浄除去することが、高純度活性炭の製造のためには必須である。一般的には、洗浄手段として水洗が採用され、金属元素を効率的に除去するためには、ハロゲン化水素溶液等の酸性水溶液を用いた洗浄が行われる。このうち酸性水溶液を使用した洗浄手段を採用した場合、活性炭表面に残存する酸成分を除去するために、更に水洗することが必要になる。つまり、不純物を活性炭から除去するためには、多量の洗浄液を要する。
【０００４】
上記のような洗浄を行って活性炭を高純度化する方法は、例えば、特許文献１に開示されている。その他にも、超音波洗浄機を使用して活性炭の不純物を除去する方法（特許文献２参照）、活性炭を分散させた水／アルコール混合溶媒を真空脱気した後に超音波洗浄する方法（特許文献３参照）、デカンテーションを繰り返す方法（特許文献４参照）、および、磁石で効率良く磁性金属を除去する方法（特許文献５参照）が開示されている。この様に、不純物を除去して活性炭の純度を高める手段が開示されている。
【特許文献１】特開平８−５１０４５号公報
【特許文献２】特開２００２−４３１８９号公報
【特許文献３】特開２００４−８３３３７号公報
【特許文献４】特開２００４−２０３７１５号公報
【特許文献５】特開２００５−２９４４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、上記事情に鑑み、洗浄液使用量を抑えつつ不純物を効率良く活性炭から除去できる活性炭の高純度化方法、および、この方法の実施に適した活性炭用高純度化装置の提供である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、洗浄液と共に活性炭を粉砕できる媒体を使用し、活性炭を湿式粉砕すれば、洗浄液の使用量を抑えつつ効率的に活性炭の不純物除去が可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、洗浄液と共存している活性炭を粉砕媒体で湿式粉砕して洗浄する粉砕洗浄工程と、該粉砕洗浄工程後の活性炭を乾燥させる乾燥工程を有することを特徴とする活性炭の高純度化方法である。ここで、本発明における「活性炭」とは、賦活処理で得られた炭素質物質をいう。
【０００７】
活性炭が粉砕されると、活性炭は、表面積が拡張して、不純物を吸着する能力が高まる。このため、活性炭の粉砕により不純物除去効率が向上することを期待することができなかった。しかし、実際には、活性炭を湿式粉砕すれば、不純物を活性炭から高効率で除去可能となる。これを可能とならしめるのは、粉砕された活性炭における細孔内から細孔外までの距離が短くなる結果、細孔内の不純物が一旦洗浄液に抽出されてから細孔外にまで移動する時間が短縮して、抽出された不純物の活性炭への再吸着量が減少するためと考えられる。また、粉砕の際に活性炭に加わる衝撃が洗浄液への不純物抽出を加速させる効果と、粉砕された活性炭における細孔深さが浅くなって細孔内部の不純物が洗浄液と接触し易くなる効果と、が全て奏することになり、活性炭の不純物を効率的に洗浄液中に抽出できるためと考えられる。
【０００８】
ところで、本発明に係る高純度化方法における粉砕洗浄工程では、活性炭を湿式粉砕して洗浄するが、この湿式粉砕する活性炭洗浄に変えて乾式粉砕後に粉砕が伴わない活性炭洗浄にした場合、洗浄液との親和性が悪い活性炭が洗浄液に浸漬し難く、活性炭からの効率的な不純物除去が困難となる。また、乾式粉砕した活性炭から不純物を除去する局面においては、本発明における湿式粉砕と同様の粉砕に伴う衝撃が活性炭に加わることがないので、活性炭から不純物を効率的に洗浄除去することは不可能であると考えられる。
【０００９】
前記活性炭の高純度化方法における活性炭は、薬剤賦活により製造された活性炭であっても良い。薬剤賦活で製造された活性炭には、その賦活で使用した薬剤が残存するが、このような活性炭の高純度化にも本発明を適用できる。従って、本発明の高純度化方法によれば、アルカリ金属の水酸化物を使用した薬剤賦活により製造された活性炭をも効率良く高純度化することができる。
【００１０】
前記活性炭がアルカリ金属の水酸化物を使用した薬剤賦活により製造された活性炭である場合、本発明に係る活性炭の高純度化方法は、粉砕洗浄工程前に酸性水溶液で活性炭を洗浄する前洗浄工程を有することが好ましい。このとき前洗浄工程で酸性水溶液を使用しているので、前洗浄工程で活性炭からアルカリ金属を除去し、その後、前洗浄工程で使用した酸性水溶液の酸性成分と前洗浄工程後に残存するアルカリ金属が、活性炭から除去される。
【００１１】
また、本発明に係る活性炭の高純度化方法を、不純物を多く有する活性炭の高純度化にも好適に使用できる。例えば、前記粉砕洗浄工程における湿式粉砕前の活性炭が、アルカリ金属元素を５００ｐｐｍ以上および／またはハロゲン元素を１００ｐｐｍ以上有していても良い。
【００１２】
本発明は、前記活性炭の高純度化方法を使用する高純度化工程を有する活性炭の製造方法、および、前記活性炭の高純度化方法を使用する高純度化工程を有する電気二重層キャパシタ用電極材料の製造方法である。
【００１３】
また、本発明は、活性炭の粉砕媒体と、該粉砕媒体および洗浄液を収容するミルポットを備え、該ミルポット内で活性炭を湿式粉砕するように構成された活性炭用高純度化装置である。この本発明に係る装置としては、直径１．５ｍｍ以上の粉砕媒体を使用するボールミル、直径１．５ｍｍ未満の粉砕媒体を使用するビーズミル、アトライター、およびサンドミルを例示することができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係る活性炭の高純度化方法によれば、粉砕洗浄工程において洗浄液と共存している活性炭を粉砕媒体で湿式粉砕して、不純物を活性炭から洗浄除去するので、使用する洗浄液の使用量を抑えつつも、活性炭からの不純物除去を効率良く行うことができる。その結果、洗浄回数、使用する洗浄液の総量、および洗浄排液量を抑えることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明を実施形態に基づき、以下に説明する。本実施形態の活性炭の高純度化方法は、活性炭原料を賦活処理して得た活性炭を高純度化する方法である。
【００１６】
先ず、本発明の第一実施形態に係る活性炭の高純度化方法を説明する。この高純度化方法は、洗浄液との共存下で活性炭を湿式粉砕して洗浄する粉砕洗浄工程と、この粉砕洗浄工程後の活性炭を乾燥する乾燥工程を備える。これら粉砕洗浄工程と乾燥工程を工程毎に説明する。
【００１７】
粉砕洗浄工程では、活性炭が高純度化される。ここで高純度化の対象となる活性炭は、賦活処理された炭素質物質である。この活性炭の比表面積および平均細孔径は、特に限定されるものではなく、例えば、比表面積が５００ｍ２／ｇ以上、平均細孔径が２０Å以下である。
【００１８】
この活性炭には、不純物が含まれている。その不純物は、活性炭の原料に由来する不純物や粉砕洗浄工程に至るまでに含まれた不純物であり、塩素等のハロゲン元素；カリウム等のアルカリ金属元素、鉄元素、銅元素、ニッケル元素等の金属元素；等である。本第一実施形態に係る活性炭の高純度化方法において、活性炭が含む不純物は、その濃度が特に限定されるものではない。例えば、活性炭にアルカリ金属元素が５００ｐｐｍ以上含まれていても良く、１０００ｐｐｍ以上のアルカリ金属元素が活性炭に含まれていても良い。また、活性炭に１００ｐｐｍ以上のハロゲン元素が含まれていても良く、１５０ｐｐｍ以上のハロゲン元素が活性炭に含まれていても良い。その他、活性炭に、鉄が２０ｐｐｍ以上、ニッケルが３０ｐｐｍ以上、銅が１５ｐｐｍ以上、含まれていても良い。
【００１９】
活性炭を製造するための賦活処理では、活性炭原料を賦活化する。そして、使用される活性炭原料としては、公知の活性炭原料であれば、特に限定されるものではない。この活性炭原料を例示すれば、石油コークス、石炭コークス、フェノール樹脂、フラン樹脂、塩化ビニル樹脂、ヤシ殻が挙げられ、必要に応じて高温炭化処理を行ったヤシ殻等を活性炭原料とする。
【００２０】
賦活処理には、（１）賦活剤を使用して活性炭を製造する薬剤賦活、または（２）水蒸気、二酸化炭素、空気、燃焼ガス等のガスとの共存下、活性炭原料を加熱して活性炭を製造するガス賦活、が知られているが、薬剤賦活およびガス賦活の何れの賦活処理を採っても良い。つまり、不純物が含まれ易い薬剤賦活で得られた活性炭であっても良い。
【００２１】
上記の通り、薬剤賦活で得られた活性炭を高純度化することが可能である。この場合の活性炭を得るための薬剤賦活は、活性炭原料と賦活剤を混合した後、焼成することにより行われる。
【００２２】
薬剤賦活で使用する賦活剤は、硫酸、硫酸塩、リン酸、塩酸塩等、特に限定されない。従って、活性炭の不純物として問題視されやすい塩素等のハロゲン元素を含むハロゲン化合物や、同じく不純物として問題視され易いアルカリ金属元素を含むアルカリ金属の硫酸塩、炭酸塩、水酸化物等のアルカリ金属化合物を使用することもできる。ハロゲン化合物には、塩化亜鉛を例示することができ、アルカリ金属化合物には、例えばアルカリ金属の水酸化物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムを例示することができる。そして、賦活剤の使用量は、例えばアルカリ金属の水酸化物を賦活剤として使用する場合、活性炭原料の質量の０．５〜１０倍である。この使用量が多量である程、活性炭の比表面積および平均細孔径が大きくなり、少量である程、活性炭の比表面積および平均細孔径が小さくなる。
【００２３】
薬剤賦活では、活性炭原料と賦活剤を混合するだけでなく、賦活剤を溶融容易とするための水を更に混合しても良い。このときの水の混合量は、例えばアルカリ金属の水酸化物を賦活剤に使用する場合、賦活剤の質量の０．０５〜１０倍であると良い。
【００２４】
薬剤賦活における焼成では、そのときの焼成温度が４００〜９００℃程度であると良い。活性炭の比表面積および平均細孔径は、焼成温度が低いと小さくなる傾向があり、焼成温度が高いと大きくなる傾向がある。
【００２５】
粉砕洗浄工程は、上記の通り、洗浄液との共存下で活性炭を湿式粉砕して洗浄する工程である。本工程では、活性炭からの不純物除去と併せて活性炭の粉砕が行われるので、活性炭の高純度化と同時に活性炭の微小化を図ることができる。
【００２６】
粉砕洗浄工程において活性炭の湿式粉砕を行う場合、次の装置が使用される。即ち、活性炭の粉砕媒体と、この粉砕媒体および洗浄液を収容するミルポットを備えるボールミルが使用される。そして、活性炭、洗浄液、並びに、ジルコニアボール、アルミナボール、タングステンカーバイドボール、窒化ケイ素ボール、およびステンレスボール等の硬質の粉砕媒体を収容したミルポットを回転させて、ミルポット内の活性炭を湿式粉砕する。
【００２７】
上記活性炭の湿式粉砕を行う装置は、本装置作動時おいて、洗浄液等がミルポットに流出入しない装置であっても良く、洗浄液等がミルポットを流出入する装置であっても良い。
【００２８】
図１は、本実施形態に係る方法に使用可能な活性炭用高純度化装置の一例を表す構成図である。図示の装置は、洗浄液と活性炭を混合した活性炭混合液を貯留する貯留槽１と、活性炭混合液中の活性炭を粉砕媒体で粉砕するボールミル２と、貯留槽１の活性炭混合液をボールミル２に送ると共にボールミル２内の活性炭混合液を貯留槽１に向けて流出させる循環ポンプ３を備えている。そして、図示の装置には、活性炭混合液が貯留槽１、ボールミル２、および循環ポンプ３を循環できるように、配管が設けられている。
【００２９】
なお、本発明に係る活性炭用高純度化装置は、図１に示す装置に限定されるものではない。例えば、ボールミルのみを活性炭の高純度化装置として使用することも可能である。また、図１の装置において、貯留槽１に洗浄液を連続給液する配管、貯留槽１の洗浄液量を一定に保つ洗浄液排出管、およびこの排出管への活性炭流出を防止するフィルターを貯留槽１に接続しても良い。また、図１の装置において、貯留槽１に洗浄液を任意に給液する配管、貯留槽１の洗浄液を全排出する排出管、およびこの排出管への活性炭流出を防止するフィルターを貯留槽１に設けても良い。
【００３０】
図１に示す装置の動作を説明すれば、次の通りである。循環ポンプ３、ボールミル２は、常時動作し、活性炭混合液が貯留槽１、循環ポンプ３、およびボールミル２を循環すると共に、ボールミル２内の活性炭が湿式粉砕される。この間、貯留槽１に貯留されている活性炭混合液は、継続攪拌される。このときの装置動作停止時期は、活性炭の平均粒径の大きさ等に応じて任意に定められる。
【００３１】
粉砕洗浄工程で使用する洗浄液には、イオン交換水、アルカリ性水溶液、および酸性水溶液から適宜に選定した洗浄液を使用する。但し、アルカリ性水溶液および／または酸性水溶液を使用した場合、その洗浄液成分を最終的に除去して活性炭を高純度化するためには、イオン交換水を使用した洗浄が必要である。
【００３２】
粉砕洗浄工程後、乾燥工程で活性炭の乾燥が行われる。このときの乾燥方法は特に限定されない。例えば、（１）粉砕洗浄工程後の活性炭スラリーを熱風中に噴霧して、粉状に乾燥するスプレードライ法や、（２）活性炭スラリーから濾過採取した活性炭を乾燥する濾過乾燥法、等により、活性炭を乾燥させると良い。
【００３３】
次に、本発明の第二実施形態に係る活性炭の高純度化方法について説明する。この高純度化方法は、活性炭を洗浄液に分散させて洗浄する前洗浄工程と、この前洗浄工程後に洗浄液との共存下で活性炭を湿式粉砕して洗浄する粉砕洗浄工程と、この粉砕洗浄工程後の活性炭を乾燥する乾燥工程を備える。すなわち、先の第一実施形態に係る活性炭の高純度化方法における粉砕洗浄工程前に、活性炭を高純度化することができる前洗浄工程を付加した方法である。以下に、これら前洗浄工程、粉砕洗浄工程、および乾燥工程を工程毎に説明する。
【００３４】
前洗浄工程では、次の粉砕洗浄工程と同様、活性炭が高純度化される。この前洗浄工程で高純度化の対象となる活性炭は、上記の薬剤賦活で賦活処理された炭素質物質である。
この活性炭の比表面積および平均細孔径は、特に限定されるものではなく、例えば、比表面積が５００ｍ２／ｇ以上、平均細孔径が２０Å以下である。
【００３５】
前洗浄工程で高純度化対象となる活性炭には不純物が含まれている。例えば活性炭を製造するための薬剤賦活にアルカリ金属の水酸化物を使用した場合、活性炭にアルカリ金属元素が１０００ｐｐｍ以上含まれていても良く、鉄が１００ｐｐｍ以上、ニッケルが１００ｐｐｍ以上、銅が１００ｐｐｍ以上、含まれていても良い。
【００３６】
前洗浄工程では、活性炭が分散している洗浄液を攪拌翼で攪拌する。なお、本工程では洗浄後に濾過等の手段で活性炭の分離を行うが、粉砕前の活性炭を分離するので、その分離が容易である。
【００３７】
前洗浄工程における洗浄液には、活性炭製造のために使用した賦活剤に応じた洗浄液が選択される。つまり、イオン交換水、アルカリ性水溶液、および酸性水溶液から適宜に選定した洗浄液を使用する。例えば、不純物であるアルカリ金属元素を効率的に除去するためには、酸性水溶液を選択することが好適である。このときの酸性水溶液には、塩化水素等のハロゲン化水素の水溶液を使用すると良い。
【００３８】
前洗浄工程後の粉砕洗浄工程では、上記第一実施形態に係る活性炭の高純度化方法と同じ方法で活性炭を高純度化する。但し、本工程では、前洗浄工程で使用した洗浄液成分の除去を行うため、イオン交換水を洗浄液に選定することが好適である。
【００３９】
なお、本第二実施形態の粉砕洗浄工程において、湿式粉砕される活性炭は、活性炭にアルカリ金属元素が５００ｐｐｍ以上含まれていても良く、１０００ｐｐｍ以上のアルカリ金属元素が活性炭に含まれていても良い。また、活性炭に１００ｐｐｍ以上のハロゲン元素が含まれていても良く、１５０ｐｐｍ以上のハロゲン元素が活性炭に含まれていても良い。その他、活性炭に、鉄が２０ｐｐｍ以上、ニッケルが３０ｐｐｍ以上、銅が１５ｐｐｍ以上、含まれていても良い。
【００４０】
乾燥工程では、活性炭の乾燥が行われるが、このときの乾燥方法は、第一実施形態の乾燥工程と同じく、特に限定されない。
【００４１】
本実施形態に係る活性炭の高純度化方法は、上記第一および第二の実施形態の通りである。上記活性炭の高純度化方法で純度が高められた活性炭を使用して電気二重層キャパシタ用電極や電気二重層キャパシタを製造することが可能である。これら電極やキャパシタを製造するには、公知の製法を使用すると良い。
【００４２】
電気二重層キャパシタ用電極としては、例えば、電極材料、導電性付与剤、およびバインダー溶液を混練し、溶媒を添加してペーストを調製し、このペーストをアルミ箔等の集電板に塗布した後、溶媒を乾燥除去したものが挙げられる。
【００４３】
この電極に使用されるバインダーとしては、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデンなどのフッ素系高分子化合物や、カルボキシメチルセルロース、スチレン‐ブタジエンゴム、石油ピッチ、フェノール樹脂等を使用することができる。また、導電性付与剤としては、アセチレンブラック、ケッチェンブラックなどを使用することができる。
【００４４】
電気二重層キャパシタは、一般的には、電極、電解液、およびセパレータを主要構成とし、一対の電極間にセパレータが配置した構造となっている。電解液を例示すれば、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、メチルエチルカーボネートなどの有機溶剤にアミジン塩を溶解した電解液、過塩素酸の４級アンモニウム塩を溶解した電解液、４級アンモニウムやリチウムなどのアルカリ金属の四フッ化ホウ素塩や六フッ化リン塩を溶解した電解液、４級ホスホニウム塩を溶解した電解液などが挙げられる。また、セパレータを例示すれば、セルロース、ガラス繊維、又は、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィンを主成分とした不織布、クロス、微孔フィルムが挙げられる。
【実施例】
【００４５】
以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は、下記実施例によって限定されるものではなく、前・後記の趣旨に適合しうる範囲で適宜変更して実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【００４６】
（実施例）
薬剤賦活によって製造した活性炭を前洗浄した後、粉砕洗浄し、次いで、乾燥して活性炭を高純度化した。このときの薬剤賦活、前洗浄、および粉砕洗浄の詳細は、以下の通りである。
【００４７】
（薬剤賦活）
窒素気流中８００℃、２時間の条件でフェノール樹脂を炭化して、活性炭原料であるフェノール樹脂炭化物を得た。この活性炭原料２００ｇと賦活剤である４００ｇの水酸化カリウムを混合した後、窒素気流中、８００℃、２時間の条件で活性炭原料の薬剤賦活を行って、活性炭を製造した。
【００４８】
（前洗浄）
製造した上記活性炭を２ｌのイオン交換水に添加後、イオン交換水を３０分攪拌し、次いで、活性炭を濾過分離した。この濾過分離までの作業を２回繰り返した。次に、活性炭を２ｌの２質量％塩酸水溶液に添加後、塩酸水溶液を３０分攪拌し、次いで、活性炭を濾過分離した。次に、活性炭を２ｌのイオン交換水に添加後、イオン交換水を３０分攪拌し、次いで、活性炭を濾過分離した。この濾過分離までの作業を３回繰り返した。以上の計６回の作業を行った。
【００４９】
（粉砕洗浄）
上記前洗浄の処理を行った活性炭をボールミルで湿式粉砕して洗浄した。この湿式粉砕では、内径が１２７ｍｍ、高さが２１０ｍｍである中空構造のミルポット内に、活性炭、１．２ｌのイオン交換水、粉砕媒体である５ｋｇのジルコニアボール（直径３ｍｍ）を投入し、ミルポットを１時間回転させて活性炭を粉砕した。その後、活性炭を濾過分離した。
【００５０】
（比較例１）
実施例における粉砕洗浄を異なる洗浄方法に置き換えた以外は、実施例と同様にして活性炭を高純度化した。ここで、実施例の粉砕洗浄と置き換えた洗浄方法は、活性炭を２ｌのイオン交換水に添加後、イオン交換水を３０分攪拌し、次いで、活性炭を濾過分離する方法とした。
【００５１】
（比較例２）
実施例における粉砕洗浄を省いた以外は、実施例と同様にして活性炭を高純度化した。
【００５２】
上記の実施例、および比較例の方法により高純度化した活性炭について、比表面積の算出および平均粒径の測定、並びに、塩素濃度、カリウム、鉄、ニッケル、および銅の濃度を定量した。これらの算出方法、測定方法、および定量方法の詳細は、以下の通りである。
【００５３】
（比表面積の算出）
マイクロメリティックス社製ＡＳＡＰ−２４００窒素吸着装置を用いて、多孔質炭素の吸着等温線を測定し、ＢＥＴ法により活性炭の比表面積を算出した。
【００５４】
（平均粒径の測定）
レーザ回折式粒度分布測定装置（株式会社島津製作所製「ＳＡＬＤ−２０００」）を使用し、活性炭のメジアン径を平均粒径として測定した。
【００５５】
（塩素の定量）
８００ｃｃ／ｍｉｎで酸素が流通している１３５０℃の燃焼室内で、０．４ｇの活性炭を燃焼させ、この燃焼で生じたガスを燃焼室に直列接続した吸収瓶内における２０ｍｌの０．０１ｍｏｌ水酸化ナトリウム水溶液に吸収させた。この水酸化ナトリウム水溶液中の塩素濃度をイオンクロマトグラフィーにより分析して、活性炭における塩素濃度を定量した。
【００５６】
（カリウム、鉄、ニッケル、銅の定量）
１ｇの活性炭に１０ｍｌの濃硫酸および５ｍｌの濃硝酸を加えた後、活性炭が完全に分解するまで３５０℃で加熱した。次いで、活性炭が分解した溶液にイオン交換水を添加して、全量１００ｍｌのカリウム定量用試料溶液を調製した。この試料溶液を原子吸光分析装置（日本ジャーレルアッシュ社製、Solaar M6 DUAL ZEEMAN）で分析して、活性炭におけるカリウム、鉄、ニッケル、および銅の濃度を定量した。
【００５７】
不純物の定量結果を表１に示す。なお、表１中の「単純洗浄」とは、実施例の粉砕洗浄と置き換えた比較例１における洗浄方法を意味する。
【００５８】
【表１】
2008007387.tif 000002
【００５９】
表１に示す通り、比較例よりも実施例の不純物が低濃度となっている。特に、実施例におけるハロゲン（塩素）の濃度は、前洗浄後の洗浄（単純洗浄）を行った比較例２の濃度と比べても、比較例２の濃度の８％程度となっている。そして、実施例は、比較例２よりも少ない水の量で不純物の低濃度を実現していたことを、表１から確認することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明の実施形態に係る方法に使用可能な活性炭用高純度化装置の一例を表す構成図である。
【符号の説明】
【００６１】
１  貯留槽
２  ボールミル
３  循環ポンプ
【図１】
2008007387.tif 000003