(57)【要約】【課題】  圧電体の加工変質層の評価及び／又は分極反転挙動の評価のために、圧電体内部の双極子の分布状態又は分極反転特性をより簡便に且つ精度良く判定し得る圧電体特性測定方法を提供すること。【解決手段】  この圧電体特性測定方法は、試料としての分極処理後の圧電体１０にパルス電圧発生器１５からパルス電圧を印加することにより同圧電体内に存在する電荷に静電気力を作用させて弾性波を発生させるパルス電圧印加工程と、その弾性波を所定の測定点において時間の経過に対応させながら測定する測定工程と、その測定された弾性波の波形に基いて圧電体中の双極子の分布状態を判定する判定工程と、を含む。判定工程は、例えば、圧電体の端部近傍以外の部分から弾性波が発生しているとき、双極子の分布が一様でないと判定する。【選択図】  図１
2008232906.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料となる圧電体に対して分極処理を行う分極処理工程と、
前記分極処理がなされた圧電体に対して同圧電体の分極方向に平行な電界を発生させるパルス電圧を印加することにより同圧電体内に存在する双極子の配列の乱れにより生成される電荷に静電気力を作用させて弾性波を発生させるパルス電圧印加工程と、
前記弾性波を所定の測定点において時間の経過に対応させながら測定する測定工程と、
前記測定された弾性波の波形に基いて前記圧電体中の前記双極子の分布状態を判定する判定工程と、
を含むパルス静電応力法を用いた圧電体特性測定方法。
【請求項２】
請求項１に記載の圧電体特性測定方法において、
前記判定工程は、
前記圧電体の分極方向における前記圧電体の両端部近傍以外の部分から発生された弾性波であって同弾性波が極値を有する弾性波である中央部弾性波が測定されたか否かを判定し、同中央部弾性波が測定されたと判定されたとき前記双極子の分布状態が一様ではないと判定する工程である圧電体特性測定方法。
【請求項３】
請求項１に記載の圧電体特性測定方法において、
前記判定工程は、
前記圧電体の分極方向における前記圧電体の両端部近傍の部分から発生された極値を有する二つの弾性波の間に振幅が実質的に０である領域が所定の時間以上継続するか否かを判定し、同弾性波の振幅が実質的に０である領域が所定の時間以上存在しないと判定されたとき前記双極子の分布状態が一様ではないと判定する工程である圧電体特性測定方法。
【請求項４】
請求項１に記載の圧電体特性測定方法において、
前記判定工程は、
前記圧電体の分極方向における前記圧電体の両端部近傍の部分から発生された極値を有する二つの弾性波のうちの少なくとも一つの弾性波の波形の先鋭度を表す波形特徴量を求め、同求めた波形特徴量に基いて前記双極子の分布状態が一様であるか否かを判定する工程である圧電体特性測定方法。
【請求項５】
請求項４に記載の圧電体特性測定方法において、
前記波形の先鋭度を表す波形特徴量は、
前記波形の大きさが、０から増大し始めた時点から、同波形中に最初に現れた極値の大きさの第１所定割合の大きさにまで増大した時点まで、の時間である立ち上がり時間Ｔｕ、
前記波形の大きさが、前記最初に現れた極値の大きさから減少し始めた時点から、同極値の第２所定割合の大きさにまで減少した時点まで、の立ち下がり時間Ｔｄ、
前記波形の大きさが増大しているときに前記最初に現れた極値の大きさの第３所定割合の大きさを横切った時点から、同波形の大きさが同極値を通過して減少しているときに同極値の大きさの第３所定割合の大きさを横切った時点まで、のパルス幅相当時間Ｗ、
の何れか一つである圧電体特性測定方法。
【請求項６】
請求項１乃至請求項６の何れか一項に記載の圧電体特性測定方法において、
前記パルス電圧印加工程は、前記圧電体の分極方向と同方向又は逆方向の一定の直流電界を前記圧電体に加えるための直流電圧を同圧電体に印加しながら前記パルス電圧を同圧電体に印加する工程である圧電体特性測定方法。
【請求項７】
試料となる圧電体に対して分極処理を行う分極処理工程と、
前記分極処理がなされた圧電体に対して同圧電体の分極方向に平行な電界を発生させるパルス電圧を印加することにより同圧電体内に存在する双極子の配列の乱れにより生成される電荷に静電気力を作用させて弾性波を発生させるパルス電圧印加工程と、
前記弾性波を所定の測定点において時間の経過に対応させながら測定する測定工程と、
前記測定された弾性波の波形に基いて前記圧電体の分極反転特性を判定する判定工程と、
を含むパルス静電応力法を用いた圧電体特性測定方法であって、
前記パルス電圧印加工程は、
前記圧電体の分極方向と同方向の一定の直流電界を同圧電体に加えるための電圧であって所定の大きさを有する直流電圧を同圧電体に印加しながら前記パルス電圧を同圧電体に印加する第１パルス電圧印加工程と、
前記圧電体の分極方向と逆方向の一定の直流電界を同圧電体に加えるための電圧であって前記所定の大きさを有する直流電圧を同圧電体に印加しながら前記パルス電圧を同圧電体に印加する第２パルス電圧印加工程と、
を含むパルス静電応力法を用いた圧電体特性測定方法。
【請求項８】
請求項７に記載の圧電体特性測定方法において、
前記判定工程は、
前記第１パルス電圧印加工程において測定された前記弾性波の波形と、前記第２パルス電圧印加工程において測定された前記弾性波の波形と、の時間軸に対する対称性に基いて前記圧電体の分極反転特性が正常であるか否かを判定する工程である圧電体特性測定方法。
【請求項９】
請求項８に記載の圧電体特性測定方法であって、
前記判定工程は、
前記第１パルス電圧印加工程において測定された弾性波のうちの同第１パルス電圧印加工程における前記パルス電圧の発生時点から所定時間後に測定された弾性波の極値の大きさと、前記第２パルス電圧印加工程において測定された弾性波のうちの同第２パルス電圧印加工程における前記パルス電圧の発生時点から前記所定時間後に測定された弾性波の極値の大きさと、の比が、１を含む所定範囲内であるか否かを判定し、同比が同所定範囲内であると判定されたとき前記圧電体の分極反転特性が正常であると判定する工程である圧電体特性測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パルス静電応力法を用いた圧電体特性測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、圧電体をデバイスに利用する場合、圧電体はバルク体として作製された後、前記デバイスに要求される所望の形状に切断加工される。その場合、圧電体の切断加工面の結晶格子が乱されるので、圧電体の表層部の結晶格子も乱される。即ち、圧電体に「加工変質層」が生じる。一方、圧電体の特性（例えば、電界に対する歪特性）は、結晶格子の変形（即ち、双極子の回転又は反転、分極反転）に依存する。従って、加工変質層の存在は圧電体の歪の挙動に大きな影響を及ぼす。そのため、加工変質層の有無を知ることや加工変質層の大きさ（範囲）などを評価することは圧電体の特性を評価する上で極めて重要である。
【０００３】
加工変質層を評価する従来の手法としては、腐食法、修飾法及び偏光顕微鏡による観察等が知られている。腐食法は、一般に強酸を用いたエッチングによって評価対象となる部分を露呈させ、その部分を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等を用いて観察し、目視により調査する方法である。修飾法は、適当な粉末を加工面に吸着させ、その部分を走査型電子顕微鏡等を用いて観察し、目視により調査する方法である。偏光顕微鏡による観察は、加工面の結晶方位による光の複屈折の差を利用して加工面を観察する方法である。
【０００４】
これらの方法は、正規品及び不良品等の標本を必要とし、それらを作製するための処理が煩雑である。しかも、目視による表面の調査であるため客観的な判断が為され難い。更に、これらの方法においては、圧電体に電界を加えながら（電圧を付与しながら）圧電体を観察することが難しい。従って、圧電体に電界を加えているときに加工変質層が分極反転挙動にどのように影響しているかを評価することは困難である。
【０００５】
加えて、圧電体の歪特性は、ドナー又はアクセプタ等となる添加物を加えて酸素空孔を増減させることにより制御（調整）されることが多い。従って、特定の圧電体に対して如何なる添加物が歪特性の改善に効果的であるかを知るためにも圧電体の分極反転挙動を評価することが重要である。
【０００６】
圧電体の分極反転挙動を評価する従来の代表的手法は、図１６に示したＤ−Ｅヒステリシス曲線を得て、その曲線の形状（角型比、抗電界等）を調査する手法である。より具体的に述べると、Ｄ−Ｅヒステリシス曲線は、三角波等の電界を圧電体に印加したときの電荷量（電束密度）の変化を示す曲線である（例えば、特許文献１参照。）。しかしながら、同一の圧電体のＤ−Ｅヒステリシス曲線は、図１６の実線及び破線により示したように、その圧電体に加える電界の周波数に依存して変化してしまう。従って、圧電体の分極反転に関する真の性能を評価することが難しい。加えて、Ｄ−Ｅヒステリシス曲線は、圧電体全体の特性を示すものである。また、Ｄ−Ｅヒステリシス曲線の形状は、電界を圧電体に印加したときに圧電体に流れる電流（リーク電流）によっても変化する。従って、Ｄ−Ｅヒステリシス曲線から、圧電体の内部における分極反転挙動に関する状態（双極子の分布状態）を知ることは困難である。
【特許文献１】特開２００５−１９７５７号公報
【発明の開示】
【０００７】
従って、本発明の目的の一つは、圧電体の加工変質層の評価及び／又は分極反転挙動の評価のために、圧電体内部の双極子の分布状態又は分極反転特性をより簡便に且つ精度良く判定し得る圧電体特性測定方法を提供することにある。「双極子の分布状態」とは、分極状態（双極子の配列状態、双極子の反転分布状態）を意味する。例えば、圧電体にある電界が印加されたとき、双極子の向きが一様であれば双極子の分布状態は正常であり、一部の双極子の向きが他の大部分の双極子の向きと相違していれば双極子の分布状態は正常とはいえない。換言すると、双極子の分布状態とは、特定の向きの双極子とそれ以外の向きの双極子との分布の状態のことである。
【０００８】
上記目的を達成するための本発明による圧電体特性測定方法は、
試料となる圧電体に対して分極処理を行う分極処理工程と、
前記分極処理がなされた圧電体に対して同圧電体の分極方向に平行な電界を発生させるパルス電圧を印加することにより同圧電体内に存在する双極子の配列の乱れにより生成される電荷に静電気力を作用させて弾性波を発生させるパルス電圧印加工程と、
前記弾性波を所定の測定点において時間の経過に対応させながら測定する測定工程と、
前記測定された弾性波の波形に基いて前記圧電体中の前記双極子の分布状態を判定する判定工程と、
を含むパルス静電応力法を用いた圧電体特性測定方法である。
【０００９】
これによれば、分極処理が施された圧電体であっても、双極子の分布状態が一様でないために圧電体内部に電荷集中部分が発生している場合、前記パルス電圧の印加によって、その電荷集中部分にて弾性波が発生する。この弾性波は、測定工程において、所定の測定点（測定位置）にて時間の経過に対応されながら測定される。弾性波の速度は略一定であると考えられるから、前記パルス電圧発生時点から弾性波が測定点に到達する時点までの時間に基いて電荷集中部分の位置を特定することができる。この結果、上記判定工程において圧電体内部の双極子の分布状態を判定することができる。また、目視により圧電体の端面を観測する場合にくらべ、より客観的な判定が可能となる。
【００１０】
この場合、前記判定工程は、
前記圧電体の分極方向における前記圧電体の両端部近傍以外の部分から発生された弾性波であって同弾性波が極値を有する弾性波である中央部弾性波が測定されたか否かを判定し、同中央部弾性波が測定されたと判定されたとき前記双極子の分布状態が一様ではないと判定する工程であることが好適である。
【００１１】
双極子の分布状態が一様であれば、圧電体の内部においては隣り合う双極子の正極と負極とにより（電荷が打ち消されるので）電荷集中部分は生じない。換言すると、双極子の分布状態が一様であれば、電荷集中部分は圧電体の両端部近傍の部分のみに現れる。従って、両端部近傍以外の部分から発生された弾性波（中央部弾性波）が測定されたときには、双極子の分布状態が一様ではないと判定することができる。
【００１２】
一方、前記判定工程は、
前記圧電体の分極方向における前記圧電体の両端部近傍の部分から発生された極値を有する二つの弾性波の間に振幅が実質的に０である領域が所定の時間以上継続するか否かを判定し、同弾性波の振幅が実質的に０である領域が所定の時間以上存在しないと判定されたとき前記双極子の分布状態が一様ではないと判定する工程であることも好適である。
【００１３】
前述したように、双極子の分布状態が一様であれば、電荷集中部分は圧電体の両端部近傍の部分のみに現れ、圧電体の内部においては隣り合う双極子の正極と負極とにより（電荷が打ち消されるので）電荷集中部分が生じない。従って、圧電体の両端部近傍の部分から発生された極値を有する二つの弾性波の間に振幅が実質的に０である領域が所定の時間以上継続するのであれば、双極子の分布状態が一様であると判定することができる。これとは逆に、圧電体の両端部近傍の部分から発生された極値を有する二つの弾性波の間に振幅が実質的に０である領域が所定の時間以上継続しなければ、前記双極子の分布状態が一様ではないと判定することができる。
【００１４】
また、前記判定工程は、
前記圧電体の分極方向における前記圧電体の両端部近傍の部分から発生された極値を有する二つの弾性波のうちの少なくとも一つの弾性波の波形の先鋭度を表す波形特徴量を求め、同求めた波形特徴量に基いて前記双極子の分布状態が一様であるか否かを判定する工程であってもよい。
【００１５】
例えば、圧電体は切断加工等により形成される加工面を有することが多く、そのような加工面近傍において結晶格子が乱されることにより、加工変質層（分極反転が起こらない
層、即ち、不活性層）が生じる。加工変質層が存在すると、圧電体の端部近傍の部分から発生された極値を有する弾性波の波形は、連続する二以上の極値（極大値、極小値、ピーク）を有することが多い。従って、加工変質層の有無により、圧電体の端部近傍の部分から発生された極値を有する弾性波の波形の波形特徴量は変化するから、その波形特徴量に基いて双極子の分布状態をより一層客観的に判定することが可能となる。
【００１６】
前記波形の先鋭度を表す波形特徴量は、以下の何れであってもよい（但し、これらに限定されるものではない。）。これらの波形特徴量は極めて簡単に求められることができる。
（１）  前記波形の大きさ（絶対値）が、０から増大し始めた時点から、同波形中に最初に現れた極値の大きさ（絶対値）の第１所定割合の大きさ（絶対値）にまで増大した時点まで、の時間である立ち上がり時間Ｔｕ、
（２）前記波形の大きさ（絶対値）が、前記最初に現れた極値の大きさ（絶対値）から減少し始めた時点から、同極値の第２所定割合の大きさ（絶対値）にまで減少した時点まで、の立ち下がり時間Ｔｄ、
（３）前記波形の大きさ（絶対値）が増大しているときに前記最初に現れた極値の大きさ（絶対値）の第３所定割合の大きさ（絶対値）を横切った時点から、同波形の大きさ（絶対値）が同極値を通過して減少しているときに同極値の大きさ（絶対値）の第３所定割合の大きさ（絶対値）を横切った時点まで、のパルス幅相当時間時間Ｗ。
【００１７】
更に、上記何れかの圧電体特性測定方法において、
前記パルス電圧印加工程は、前記圧電体の分極方向と同方向又は逆方向の一定の直流電界を前記圧電体に加えるための直流電圧を同圧電体に印加しながら前記パルス電圧を同圧電体に印加する工程とすることもできる。
【００１８】
従来の手法では、圧電体に電界を加えながら（電圧を付与しながら）圧電体に加工変質層等が存在するか否かを判定することは困難であった。しかしながら、加工変質層による影響は圧電体に電圧を印加した際に現れることがある。加えて、圧電体は電圧を印加した状態にて使用されることが多いので、実際の使用状態に近い状態にて圧電体の特性を測定することが好ましい。上記方法によれば、このような要求を容易に満足することができる。
【００１９】
本発明による他の圧電体特性測定方法は、
試料となる圧電体に対して分極処理を行う分極処理工程と、
前記分極処理がなされた圧電体に対して同圧電体の分極方向に平行な電界を発生させるパルス電圧を印加することにより同圧電体内に存在する双極子の配列の乱れにより生成される電荷に静電気力を作用させて弾性波を発生させるパルス電圧印加工程と、
前記弾性波を所定の測定点において時間の経過に対応させながら測定する測定工程と、
前記測定された弾性波の波形に基いて前記圧電体の分極反転特性を判定する判定工程と、
を含む。
【００２０】
更に、この圧電体特性測定方法において、
前記パルス電圧印加工程は、
前記圧電体の分極方向と同方向の一定の直流電界を同圧電体に加えるための電圧であって所定の大きさ（絶対値）を有する直流電圧を同圧電体に印加しながら前記パルス電圧を同圧電体に印加する第１パルス電圧印加工程と、
前記圧電体の分極方向と逆方向の一定の直流電界を同圧電体に加えるための電圧であって前記所定の大きさ（絶対値）を有する直流電圧を同圧電体に印加しながら前記パルス電圧を同圧電体に印加する第２パルス電圧印加工程と、
を含む。
【００２１】
これによれば、圧電体の分極方向と同方向の一定の直流電界を圧電体に加えるためのバイアス電圧（直流電圧）を圧電体に加えたときの双極子の分布状態と、圧電体の分極方向とは逆方向であって前記一定の直流電界と同じ強さの電界を圧電体に加えるためのバイアス電圧（直流電圧）を圧電体に加えたときの双極子の分布状態と、を測定することができる。そして、これらの測定結果を比較することにより、前記圧電体の分極反転特性を容易に判定することができる。なお、第１パルス電圧印加工程及び２パルス電圧印加工程の実施順序は問わない。
【００２２】
この場合、前記判定工程は、
前記第１パルス電圧印加工程において測定された前記弾性波の波形と、前記第２パルス電圧印加工程において測定された前記弾性波の波形と、の時間軸に対する対称性に基いて前記圧電体の分極反転特性が正常であるか否かを判定する工程であることが好ましい。
【００２３】
圧電体の分極反転特性が正常であれば、双極子の向きは圧電体に印加されたバイアス電圧によりもたらされる電界方向に揃うので、前記第１パルス電圧印加工程において測定された前記弾性波の波形と、前記第２パルス電圧印加工程において測定された前記弾性波の波形とは時間軸に対して対称となるはずである。従って、上記方法によれば、圧電体の分極反転特性が正常であるか否か（双極子が確実に回転又は反転しているか否か）を簡単に判定することができる。
【００２４】
更に、この場合、前記判定工程は、
前記第１パルス電圧印加工程において測定された弾性波のうちの同第１パルス電圧印加工程における前記パルス電圧の発生時点から所定時間後に測定された弾性波の極値の大きさ（即ち、極値の絶対値）と、前記第２パルス電圧印加工程において測定された弾性波のうちの同第２パルス電圧印加工程における前記パルス電圧の発生時点から前記所定時間後に測定された弾性波の極値の大きさ（即ち、極値の絶対値）と、の比が、１を含む所定範囲内であるか否かを判定し、同比が同所定範囲内であると判定されたとき前記圧電体の分極反転特性が正常であると判定する工程であるとよい。
【００２５】
これによれば、上記対称性を簡単な数値計算により客観的に判定することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本発明による圧電体特性測定方法の実施形態について図面を参照しながら説明する。
＜測定原理＞
本発明の実施形態に係る圧電体特性測定方法は、パルス静電応力法（Ｐｕｌｓｅｄ  Ｅｌｅｃｔｒｏａｃｏｕｓｔｉｃ  Ｍｅｔｈｏｄ，ＰＥＡ法）を用いる。パルス静電応力法は、試料としての分極処理がなされた圧電体にパルス電圧を印加することにより同圧電体内に存在する双極子の配列の乱れにより生成される電荷に静電気力を作用させ、それにより発生する弾性波の時間軸上の変化を測定する。先ず、この測定原理について説明する。
【００２７】
図１に示したように、試料としての平板状の圧電体１０は、分極処理がなされた圧電体である。圧電体１０は、分極方向における両端部にそれぞれ配設された左側電極１１及び右側電極１２に挟持されている。圧電体１０と右側電極１２との間には更に導電性ゴム（ＰＶＣ：ポリ塩化ビニル）１３が挿入されている。左側電極１１の圧電体１０と接触している面と反対側の面には圧電センサ１４が固着されている。圧電センサ１４は左側電極１１の歪に応じて電圧Ｖｓ（ｔ）を出力する。左側電極１１と右側電極１２の間にはコンデンサＣを介してパルス電圧発生器１５が接続されている。更に、右側電極１２には抵抗Ｒを介して直流電源１６が接続されている。直流電源１６は必ずしも必要ではない。
【００２８】
測定時において、先ず、パルス電圧発生器１５がパルス電圧Ｖｐlを発生する（図１の時刻ｔ０を参照。）。このパルス電圧Ｖｐlは方形波であり、電圧値Ｖｐは例えば５０乃至６００Ｖの間において変更できるようになっている。また、パルス幅ｔｐは例えば３ｎsecである。このパルス電圧Ｖｐｌは左側電極１１及び右側電極１２を介して圧電体１０に印加され、圧電体１０の分極方向に平行な電界を圧電体１０の内部に発生させる。これにより、圧電体１０の内部にパルス状の電界が発生する。この電界は圧電体１０内に存在する電荷に作用し、その結果、弾性波（パルス圧力波）が発生する。即ち、図１に模式的に示したように、圧電体１０の内部において電荷が集中している部分（電荷集中部分）が存在すると仮定する。この場合、弾性波Ｆ１〜Ｆ６が電荷集中部分において発生する。
【００２９】
弾性波Ｆ１と弾性波Ｆ２は、同一の正電荷の動きにより発生する弾性波である。弾性波Ｆ１は左側電極１１の方向に進み、圧電センサ１４に到達する。弾性波Ｆ２は右側電極１２の方向に進む。同様に、弾性波Ｆ３と弾性波Ｆ４は、同一の正電荷の動きにより発生する弾性波である。弾性波Ｆ３は左側電極１１の方向に進んで圧電センサ１４に到達する。弾性波Ｆ４は右側電極１２の方向に進む。弾性波Ｆ５と弾性波Ｆ６は、同一の負電荷の動きにより発生する弾性波である。弾性波Ｆ５は左側電極１１の方向に進んで圧電センサ１４に到達する。弾性波Ｆ６は右側電極１２の方向に進む。
【００３０】
この結果、先ず、時刻ｔ１にて弾性波Ｆ１が圧電センサ１４に到達する。従って、圧電センサ１４の出力Ｖｓ（ｔ）は三角波状の正の電圧Ｖｆ１となる。次いで、時刻ｔ２になると弾性波Ｆ３が圧電センサ１４に到達する。従って、圧電センサ１４の出力Ｖｓ（ｔ）は三角波状の正の電圧Ｖｆ３となる。更に、時刻ｔ３になると弾性波Ｆ３が圧電センサ１４に到達する。従って、圧電センサ１４の出力Ｖｓ（ｔ）は三角波状の負の電圧Ｖｆ５となる。
【００３１】
弾性波の速度は既知である。従って、時刻ｔ０から時刻ｔ１、時刻ｔ２及び時刻ｔ３までの各時間（即ち、ｔ０〜ｔ１、ｔ０〜ｔ２、ｔ０〜ｔ３）は、各弾性波が発生した電荷集中部分の位置に対応している。この結果、電荷集中部分の位置を特定することができる。更に、圧電センサ１４の出力Ｖｓ（ｔ）の大きさ（絶対値）は弾性波が大きいほど大きくなる。図１の例においては、電圧Ｖｆ１と電圧Ｖｆ３とは互いに略同じ大きさである。これに対し、負の電圧Ｖｆ５の大きさは、電圧Ｖｆ１及び電圧Ｖｆ３よりも大きい。従って、時刻ｔ３に対応する電荷集中部分に、時刻ｔ１又は時刻ｔ２に対応する電荷集中部分よりも、多量の電荷が存在していることが解る。以上が、本発明の実施形態に係るパルス静電応力法を用いた圧電体特性測定方法の原理である。なお、パルス静電応力法は、例えば、特許第３０４５１６４号及び特開２００６−１５５５１９号公報等に開示されている。
【００３２】
図２は、本発明の実施形態に係る圧電体特性測定方法を実施するための測定装置の概要図である。この測定装置は、図２において図示しない左側電極１１、右側電極１２（図２においては上方に配置されている。）、図２において図示しない導電性ゴム（ＰＶＣ）１３、圧電センサ１４、パルス電圧発生器１５、直流電源１６、抵抗Ｒ及びコンデンサＣを備える。更に、この測定装置は、圧電センサ１４の出力Ｖｓ（ｔ）を増幅する二つの増幅器１７，１８、位相補正器１９、デジタルオシロスコープ回路２０及びパーソナルコンピュータ２１を備えている。
【００３３】
圧電センサ１４の出力Ｖｓ（ｔ）は、これらの装置により、電荷密度ｑに変換される。電荷密度ｑは出力Ｖｓ（ｔ）が大きくなるほど大きくなる。これらの装置により、変換された電荷密度ｑはパーソナルコンピュータ２１のディスプレイ上に時間軸上の波形（タイムチャート）として表示される。同時にパーソナルコンピュータ２１は、電荷密度ｑの時間積分値を計算し、その時間積分値を圧電体１０の内部電界Ｅとしてパーソナルコンピュータ２１のディスプレイ上に時間軸上の波形（タイムチャート）として表示する。更に、パーソナルコンピュータ２１は、内部電界Ｅの時間積分値を計算し、その時間積分値を圧電体１０の内部電圧Ｖとしてパーソナルコンピュータ２１のディスプレイ上に時間軸上の波形（タイムチャート）として表示する。これらの波形は、図示しない印刷装置により紙面上に印刷されるようになっている。パーソナルコンピュータ２１は、上記測定の開始及び終了等を制御するプログラムを内蔵していて、パルス電圧発生器１５等に指示を与えることにより上記測定を実施するようになっている。なお、パルス電圧発生器１５は、測定開始後において２．５ｍsec（４００Ｈｚ）の周期にて間歇的に上記パルス電圧Ｖｐlを発生し得るようになっている。また、この測定装置は、そのそれぞれのパルス電圧Ｖｐlに対する弾性波を測定し、上記電荷密度ｑ上記内部電界Ｅ及び上記内部電圧Ｖをパーソナルコンピュータ２１のディスプレイ上に時間軸上の波形（タイムチャート）として表示し得るようになっている。
【００３４】
（データ解析）
図３は、試料を分極処理前の鉛系圧電体１０（成分が（０．３７５Ｐｂ（Ｍｇ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３−０．２５ＰｎＺｒＯ３−０．３７５ＰｂＴｉＯ３である圧電体。ＰＭＮ−ＰＴ−ＰＺ）とし、直流電源１６によって電圧を印加していない状態において、上記圧電体特性測定方法によって測定された分極処理前の圧電体１０の電荷密度ｑを示したタイムチャートである。このタイムチャートは、前述した弾性波を所定の測定点（圧電センサ１４の配置場所）において時間の経過に対応させながら測定した結果を示すグラフということもできる。なお、図３は、測定された波形の絶対値の最大値を１として規格化している。
【００３５】
図３を見ると、分極処理前の圧電体１０の内部（ＧＮＤにより示した一つの端部（負電極側端部、接地側）と＋により示した他の端部（正電極側端部）との間の部分）においては弾性波が発生していないということが観察される。これは、図３の下部に模式的に示したように、分極処理前の圧電体１０の内部においては、双極子はランダムな方向に向いているから、全体として電荷は打ち消され、電荷集中部分が発生しないからと考えられる。また、図３から、分極処理前の圧電体１０の両端部（ＧＮＤにより示した負電極側端部と＋により示した正電極側端部）にて弾性波が発生して両端部に対応する波形が大きくなっていることが判る。これは、分極処理前の圧電体１０の両端部においては、双極子はランダムな方向に向いているが、端部であるが故に電荷が完全には打ち消されないからであると考えられる。但し、両端部に見られる波形のピークの大きさは、後述する分極処理後の圧電体の両端部に見られる波形のピークの大きさに比べて極めて小さい（例えば、約１／１００程度）である。
【００３６】
図４は、試料を分極処理後の鉛系圧電体１０（成分が（０．３７５Ｐｂ（Ｍｇ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３−０．２５ＰｎＺｒＯ３−０．３７５ＰｂＴｉＯ３である圧電体。ＰＭＮ−ＰＴ−ＰＺ）とし、同じく直流電源１６によって電圧を印加していない状態において、上記圧電体特性測定方法によって測定された圧電体１０の電荷密度ｑを示したタイムチャートである。分極処理は、室温において圧電体１０に直流強電界を一定の時間加えることにより行う。なお、この処理を分極処理工程と称呼する。また、このような分極処理は、上述したように室温にて行ってもよく、圧電体１０を加熱することにより高温にした状態において行ってもよく、場合によっては圧電体１０を高温にした状態において直流強電界を印加し、その直流電界の印加状態を保持したまま圧電体１０を冷却することによって行ってもよい。
【００３７】
何れにしても、分極処理時に圧電体１０に直流強電界を印加するのは、圧電体１０中に存在する双極子を回転させ、それらの双極子の向きを一つの方向（分極方向）に揃えるためである。そのため、この直流強電界は、Ｄ−Ｅヒステリシス曲線における圧電体１０の抗電界以上の強さをもつ電界であり、圧電体１０に一定の時間印加し続けられることが好ましい。更に、この直流強電界は、圧電体１０の電荷Ｄが飽和する以上の大きさを有する電圧（直流電圧）を圧電体１０に一定時間印加することにより、圧電体１０に加えられることが、より好ましい。
【００３８】
図４から、分極処理後の圧電体１０の一方の端部（正電極側）に大量の負の電荷が現れることを示す弾性波が現れ、他方の端部（負電極側）に大量の正の電荷が現れていることを示す弾性波が現れていることが判る。また、分極処理後の圧電体１０の内部においては弾性波が発生していないということが判る。即ち、図４は、圧電体１０の内部において電荷密度ｑが略０を維持し、電荷集中部分が存在していないことを示している。
【００３９】
この結果は、次のように考えることができる。即ち、図４の下部に模式的に示したように、分極処理後の圧電体１０においては、圧電体１０の内部の双極子が同じ方向に向いている。従って、圧電体１０の内部においては、隣り合う双極子の正極と負極とが電荷を打ち消しあっている。一方、圧電体１０の両端部においては、双極子の正極又は負極が打ち消されず、両端部の一方に双極子の負極による電荷集中部分が現れ、両端部の他方に双極子の正極による電荷集中部分が現れる。
【００４０】
以上のことから、図４に示したように、分極処理後の圧電体の両端部近傍のみに電荷集中部分が存在していることを示す波形が測定された場合、圧電体内部の双極子は一様に同じ向きを向いていると判定することができる。なお、図４の波形が僅かに乱れているのは、導電性ゴム１３による音響インピーダンスのミスマッチング、弾性波の高周波成分の分散、圧電体内部に存在する空隙・結晶粒界による弾性波の反射、及び、直流電圧の印加に伴う電界誘起歪による圧電効果等に原因があるものと推定される。
【００４１】
（加工変質層・熱処理の効果）
図５の（Ａ）及び（Ｂ）は、０．３７５Ｐｂ（Ｍｇ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３−０．２５ＰｎＺｒＯ３−０．３７５ＰｂＴｉＯ３からなる鉛系圧電体であって室温にて５ｋＶ／ｍｍ、１５分の条件にて分極処理を施した圧電体を試料とし、上記圧電体特性測定方法によって測定されたその試料の電荷密度ｑ及び内部電界Ｅを示したタイムチャートである。内部電界Ｅは、電荷密度ｑを積分することにより得られる。この試料は、以下のようにして作製した。先ず、焼結体のバルク（円筒形状、直径約１６ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を作製し、その後に厚さが１ｍｍとなるように切断加工した。次いで、電極を、Ａｕをスパッタリングすることにより形成した。なお、電極は両面に直径１０ｍｍ（試料の直径よりも小さい直径）の大きさとした。最後に、このようにして得られた試料を室温においてシリコーンオイル中に保持し、その保持された試料に電界強度５ｋＶ／ｍｍの電界を１５分間印加することにより、分極処理を行った。この試料を、以下、「試料１」と称呼する。
【００４２】
図５の（Ａ）は上記切断加工後に熱処理をしていない試料１に対する測定結果を示し、図５の（Ｂ）は上記断加工後（且つ上記電極形成前）に６００℃の熱処理を行った試料１に対する測定結果を示している。図５の（Ａ）及び（Ｂ）において、実線は電荷密度ｑを示し、破線は内部電界Ｅを示す。また、細線は直流電圧を印加しない状態にて、太線は直流電源１６によって直流電圧２ｋＶを印加した状態にて、それぞれ測定した結果を示す。これらの線種の使用方法は、以下に述べる同様な図においても同様である。
【００４３】
図５の（Ａ）及び（Ｂ）から、試料１においては、その両端部近傍の部分のみに電荷集中部分が存在していて、圧電体内部の双極子は一様に同じ向きを向いていると判定できる。また、直流電圧印加前後及び熱処理前後においても、両端部近傍の部分のみに電荷集中部分が存在している。即ち、加工変質層等の不活性層は存在しないものと判定できる。
【００４４】
図６、図７及び図８は、{Ｌｉ０．０７（Ｎａ０．６３Ｋ０．３７）０．９３}ａ（Ｎｂ０．９１８Ｔａ０．０８２）Ｏ３により示される非鉛系圧電体ついて、それぞれａ＝１．００４（図６、試料２）、ａ＝１．０１７（図７、試料３）、ａ＝１．０４０（図８、試料４）とした異なる組成のＬＫＮＮＴ系材料からなる圧電体であって分極処理を施した圧電体を試料として上記圧電体特性測定方法によって測定された電荷密度ｑ及び内部電界Ｅを示したタイムチャートである。
【００４５】
これらの試料は、以下のようにして作製した。先ず、焼結体のバルク（円筒形状、直径約１６ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を作製し、その後に厚さが１ｍｍとなるように切断加工した。次いで、電極を、Ａｕをスパッタリングすることにより形成した。なお、電極は両面に直径１０ｍｍ（試料の直径よりも小さい直径）の大きさとした。最後に、このようにして得られた試料を室温においてシリコーンオイル中に保持し、その保持された試料に電界強度５ｋＶ／ｍｍの電界を１５分間印加することにより、分極処理を行った。図６、図７及び図８において、（Ａ）は上記切断加工後に熱処理をしていない場合の測定結果を示し、（Ｂ）は上記切断加工後（且つ上記電極形成前）に９００℃の熱処理を行った場合の測定結果を示している。
【００４６】
図６の（Ａ）における細線の実線から明らかなように、試料２については、直流電圧２ｋＶを印加する前において、その両端部近傍の部分のみに電荷集中部分が存在していた。更に、図６の（Ｂ）における細線の実線から明らかなように、熱処理後であって直流電圧２ｋＶを印加していない状態においては、その両端部近傍の部分のみに電荷集中部分が存在していた。即ち、直流電圧２ｋＶを印加していない場合、熱処理前後において電荷集中部分に変化は見られなかった。
【００４７】
これに対し、図６の（Ａ）の太線の実線から明らかなように、熱処理前において直流電圧２ｋＶを印加すると、両端部近傍の部分のピークがそれぞれ二つに分かれ（図中の矢印を参照）、直流電圧２ｋＶを印加する前とは異なる分極状態が生じていることが理解できる。即ち、圧電体１０の両端部近傍の部分（図６（Ａ）における＋及びＧＮＤによりそれぞれ示された正電極近傍の部分及び負電極近傍の部分に対応する位置）以外の部分からも弾性波が発生していた。更に、図６の（Ａ）の太線の実線から明らかなように、電荷密度ｑは時間経過とともに正の値から負の値へと連続的に変化していて、電荷密度ｑが一定となる領域が存在していない。これらのことは、熱処理前の試料２において、両端部近傍（切断加工面近傍）部位の双極子の反転（回転）が乱れ、不活性層（図６の（Ａ）に「ＤＬ」により示したＤｅａｄ  Ｌａｙｅｒ）が生成されていたことを示唆している。
【００４８】
一方、熱処理後の試料２においては、図６の（Ｂ）の太線が示すように、直流電圧２ｋＶを印加している状態であっても両端部近傍の部分に各一つずつのピークのみが見られた。即ち、圧電体内部に電荷集中部分が殆どなく、同じ向きを向いている双極子数が熱処理前よりも増加していると判定できる。換言すると、試料２においては、熱処理前において存在していた不活性層を熱処理により略消失（又は減少）させることができたと考えられる。但し、図６の（Ｂ）に矢印にて示したように、熱処理後であっても直流電圧を印加したとき、圧電体の両端部以外の箇所において依然として弾性波が測定された。このことは、熱処理によっても、不活性層が完全には消滅していないことを示唆しているものと考えられる。
【００４９】
図７の（Ａ）及び（Ｂ）における細線の実線から明らかなように、試料３については、直流電圧２ｋＶを印加する前において、その両端部近傍の部分のみに電荷集中部分が存在し、更に、熱処理を行っても電荷集中部分に変化は見られなかった。これに対し、図７の（Ａ）の太線の実線から明らかなように、熱処理前において直流電圧２ｋＶを印加すると、図中の矢印にて示したように、直流電圧印加前とは異なる分極状態が生じた。
【００５０】
更に、直流電圧２ｋＶを印加している状態であっても、熱処理後の試料３においては、図７の（Ｂ）の太線が示すように、両端部近傍の部分に各一つずつのピークのみが見られた。即ち、圧電体内部に電荷集中部分がなく、圧電体内部の双極子は略一様に同じ向きを向いていると判定できる。換言すると、試料３においても試料２と同様、熱処理前において両端部近傍（切断加工面近傍）部位の双極子の反転が乱れ、不活性層が広く存在していたものと推定できる。但し、図７の（Ｂ）の太線の実線から明らかなように、電荷密度ｑは時間経過とともに正の値から負の値へと連続的に変化していて、電荷密度ｑが一定となる領域が存在していない。つまり、不活性層は依然として残存していると推定できる。以上から、不活性層は、熱処理により、完全ではないが略消失（又は減少）させることができたと考えられる。
【００５１】
また、図８の（Ａ）の細線の実線及び太線の実線から明らかなように、熱処理前の試料４については、直流電圧２ｋＶを印加する前後の両方の場合において、図中の矢印にて示したように、両端部近傍の部分に各一つ以上のピークが現れた。更に、図８の（Ａ）の細線の実線及び太線の実線から明らかなように、電荷密度ｑが０である期間は僅かであり、電荷密度ｑは時間経過とともに正の値から負の値へと略連続的に変化している。即ち、電荷密度ｑが一定となる領域が殆ど存在していない。以上のことから、試料４においては、熱処理前において両端部近傍（切断加工面近傍）部位の双極子の反転が乱れ、不活性層が生成されているものと推定できる。換言すると、試料４は、内部に分極状態が安定していない（双極子の分布状態が一様でない）電荷集中部分を有し、従って、加工変質層が形成されていると判定できる。
【００５２】
但し、試料４においても、熱処理を実施することによって、図８の（Ｂ）の細線の実線及び太線の実線が示すように、両端部近傍の部分に各一つずつのピークのみが見られるように変化した。即ち、圧電体内部に電荷集中部分が殆どなく、同じ向きを向いている双極子数が熱処理前よりも増加していると判定できる。但し、図８の（Ｂ）に矢印にて示したように、熱処理後であっても、圧電体の両端部以外の箇所において依然として弾性波が測定されている。加えて、図８の（Ｂ）の太線の実線から明らかなように、電荷密度ｑは時間経過とともに正の値から負の値へと連続的に変化していて、電荷密度ｑが一定となる領域が存在していない。このことは、不活性層が完全には消滅していないことを示唆しているものと考えられる。以上から、試料４においても試料２及び試料３と同様、熱処理前において存在していた不活性層を、熱処理によって、完全ではないものの略消失（又は減少）させることができたと考えられる。
【００５３】
また、図５の（Ｂ）と、図６の（Ｂ）、図７の（Ｂ）及び図８の（Ｂ）と、を比較すると、試料２乃至試料４においては、例え熱処理後且つ直流電圧印加前であっても、試料１のように電荷密度ｑが０となる領域が存在せず、及び／又は、両端部近傍の部分に現れた波形の先鋭度が低い。従って、このことからも、試料２乃至試料４は、熱処理後においても依然として不活性層が残存している可能性があることが解る。以上のように、圧電体特性測定方法によれば、圧電体の双極子の分布状態を明瞭に判定することができる。
【００５４】
（添加物の評価）
次に、非鉛系圧電材料からなる圧電体への添加物による圧電体特性の評価を行った。図９は、基本組成の圧電体（試料５）についての上記圧電体特性測定方法による測定結果である。試料５の組成は、{Ｌｉ０．０６（Ｎａ０．５５Ｋ０．４５）０．９４}１．０１（Ｎｂ０．９１８Ｔａ０．０８２）Ｏ３である。試料５及び試料６は、以下のようにして作製した。先ず、焼結体のバルク（円筒形状、直径約１６ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を作製し、その後に厚さが１ｍｍとなるように加工した。次いで、試料５については９００℃、試料６については６００℃の熱処理を行った。更に、電極を、Ａｕをスパッタリングすることにより形成した。なお、電極は両面に直径１０ｍｍ（試料の直径よりも小さい直径）の大きさとした。最後に、このようにして得られた試料を室温においてシリコーンオイル中に保持し、その保持された試料に電界強度５ｋＶ／ｍｍの電界を１５分間印加することにより、分極処理を行った。
【００５５】
図９の（Ａ）は直流電圧を印加しない状態、図９の（Ｂ）は直流電源１６により＋４ｋＶのバイアス電圧（直流電圧）Ｖｂを印加した状態、図９の（Ｃ）は直流電源１６により−４ｋＶのバイアス電圧（直流電圧）Ｖｂを印加した状態での測定結果に対応している。この（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）が表す意味は、以下に説明する図１０においても同様である。
【００５６】
＜試料５：基本組成＞
図９の（Ａ）の実線から理解されるように、バイアス電圧Ｖｂを印加していない状態において、試料５の＋により示した正電極側に負電荷が存在し、且つ、試料５のＧＮＤにより示した負電極側に正電荷が存在するとともに、内部において電荷（電荷集中部分）が現れていない。これは、圧電体内部の双極子は一様に同じ向きを向いている（双極子が均一の向きに揃っていて、双極子の分布状態が一様であること）を意味している。従って、内部の電界分布も中央部（電極間中央部近傍）において平坦（均一）である（図９の（Ａ）の破線を参照。）。
【００５７】
一方、図９の（Ｂ）の実線から理解されるように、バイアス電圧Ｖｂ＝＋４ｋＶを試料５に印加すると、負電極側から正電極側に向って電荷密度が正の所定値から負の所定値へと変化している。また、電界分布は、図９の（Ｂ）の破線から理解されるように、中央部において平坦ではなく、凸状に変化している（中央部において最大となっている）。以上から、バイアス電圧Ｖｂを印加したにも関わらず、試料５の両方の端部に近づくにつれて回転しない双極子数が増大していると考えることができる。
【００５８】
更に、図９の（Ｂ）において矢印にて示したように、正電極近傍の部分において電荷密度が急激に変化している部分が見られる。これは、正電極近傍の部分において双極子の回転が極めて発生し難い不活性層（Ｄｅａｄ  Ｌａｙｅｒ）が存在しているためであると推察される。図９の（Ｂ）において、負電極近傍の部分には不活性層は認められない。しかしながら、図９の（Ｃ）において矢印にて示したように、バイアス電圧Ｖｂ＝−４ｋＶを試料５に印加すると、負電極近傍の部分には不活性層が出現する。以上のことから、不活性層が正電極近傍の部分及び負電極近傍の部分の二箇所に存在しているものと推察される。
【００５９】
＜試料６：Ｍｎ添加＞
試料６は上記基本組成にＭｎを０．０２モル％添加した試料である。測定結果を図１０に示す。図１０の（Ａ）の実線から理解されるように、バイアス電圧Ｖｂを印加していない状態においては、試料５と同様、負電極側に正電荷が存在し且つ正電極側に負電荷が存在している。更に、内部において電荷（電荷集中部分）が現れていない。従って、内部の電界分布も中部において平坦（均一）である（図１０の（Ａ）の破線を参照。）。
【００６０】
また、図１０の（Ｂ）及び（Ｃ）に示したように、バイアス電圧Ｖｂを印加した場合においても、負電極側に正電荷が存在し且つ正電極側に負電荷が存在している。更に、内部において電荷（電荷集中部分）が現れていない。即ち、バイアス電圧Ｖｂを印加しても、試料６には不活性層が検出されなかった。このことから、Ｍｎを添加すると、格子欠陥の生成が極めて効果的に抑制できると考えられる。更に、バイアス電圧Ｖｂを＋４ｋＶとした場合の波形（図１０の（Ｂ）の実線）と−４ｋＶとした場合の波形（図１０の（Ｃ）の実線）とは、時間軸（即ち、距離）に関する対称性が極めて高い。従って、双極子の反転が確実に起きているということが確認できた。
【００６１】
現在、広く実用化されている鉛系圧電材料、例えば、ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺｒＯ３二成分固溶系組成物（ＰＺＴ）、Ｐｂ（Ｍｇ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３−ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺｒＯ３三成分固溶系組成物（ＰＭＮ−ＰＴ−ＰＺ）、及び、これらの組成物中のＰｂの一部をＳｒ及びＬａ等で置換した圧電材料は、図５に示した結果及び図示しない測定結果から、加工の影響を受け難い材料であることが判明した。
【００６２】
一方、ニオブ酸アルカリ系非鉛圧電材料は、図６乃至図９に示したように、加工の影響を受け易く、また、焼成時におけるアルカリ成分の揮発による元素の欠陥（格子欠陥）が生成され易い。このアルカリ成分の揮発は、ニオブ酸アルカリ系非鉛圧電材料の焼成温度がその材料の融点近くに達することに起因する。当然ではあるが、アルカリ成分の揮発は表面から起こるから、焼成時において圧電体の表面近傍に格子欠陥が生じ易い。従って、そのような圧電体を切断加工すると、切断加工された圧電体において格子欠陥の分布が一様ではなくなる（偏りが生じる）場合がある。この格子欠陥は圧電体の歪特性に影響を及ぼすと考えられる。その一方、格子欠陥は圧電体のリーク電流の原因となる。従って、リーク電流特性の影響を受け易いＤ−Ｅヒステリシス曲線から分極反転特性を評価するのは難しい。
【００６３】
以上の理由から、本発明の実施形態に係る圧電体特性測定方法は、ニオブ酸アルカリ系圧電材料の圧電体、及び、この圧電体の組成物中の一部をＴａ及びＳｂ等で置換した圧電体等の「非鉛系圧電材料の圧電体」の双極子の分布状態を評価するのに極めて有効となり得ると言うことができる。
【００６４】
以上、具体的データを観察しながら説明したように、本発明の実施形態に係る圧電体特性測定方法によれば、圧電体内部の分極状態（双極子の分布状態、双極子の反転分布状態、双極子の回転（又は反転）状態）をより簡便に且つ精度良く判定（評価）し得る。以下、本発明の実施形態に係る圧電体特性測定方法について、より具体的に説明する。
【００６５】
（第１実施形態に係る具体的測定（判定）方法）
先ず、バルク状の圧電体を焼成により作製し、そのバルク状圧電体を所望の厚さに切断する。次いで、必要に応じて熱処理を実施し（実施しなくてもよい）、次いで、切断された圧電体の互いに対向する一対の面にＡｕ等の金属からなる電極をスパッタリングにより形成する。その後、その圧電体に（電極を用いて電圧（電界）を加えることにより）上述した分極処理を施す。なお、電極は金属ペーストなどを塗布・焼成することにより形成してもよい。
【００６６】
次いで、上記のように形成された試料としての圧電体１０に対して図１及び図２に示したハルス発生器１５によりパルス電圧を電極を介して印加する。従って、付与するパルス電圧によって形成される電界の方向は圧電体１０の分極方向に沿っている。即ち、圧電体１０内に存在する双極子の配列の乱れにより生成される電荷に静電気力を作用させて弾性波を発生させるパルス電圧印加工程を実施する。このとき、前記パルス電圧により圧電体１０の内部に生じる電界の方向（即ち、分極方向）と同方向又は逆方向の一定の電界（直流電界）を圧電体１０に加えるため、所定の直流電圧（バイアス電圧）を直流電源１６を用いて圧電体１０に印加してもよく、印加していなくてもよい。
【００６７】
次に、前記弾性波を所定の測定点（圧電センサ１４の取付け位置）において時間の経過に対応させながら測定する測定工程を実施する。
そして、測定された弾性波の波形に基いて圧電体１０中の双極子の分布状態を判定する判定工程を実施する。判定工程は例えば以下のように実施する。
【００６８】
１．判定工程１
図１１の（Ｂ）の矢印にて示した中央部弾性波が測定されたか否かを判定する。中央部弾性波は、図１１の（Ａ）に示したように、前記圧電体１０の分極方向（即ち、前記パルス電圧により圧電体１０の内部に生じる電界の方向）における圧電体１０の両端部近傍の部分（図１１における＋及びＧＮＤによりそれぞれ示された正電極近傍の部分及び負電極近傍の部分に対応する位置）から発生された弾性波（以下、「端部弾性波」と言う。）ではない。中央部弾性波は、端部弾性波以外の弾性波であって、その強さが極値（極大値、極小値）を有する弾性波である。そして、中央部弾性波が測定されたと判定されたとき前記双極子の分布状態が一様ではないと判定する。
【００６９】
２．判定工程２
前記端部弾性波は正電極近傍の部分と負電極近傍の部分とにおいて各一つずつ発生する。即ち、端部弾性波はひとつのパルス電圧に対して二つ発生する。判定工程２においては、これら二つの端部弾性波の間に振幅が実質的に０である領域が所定の時間以上継続しているか否か（従って、振幅が実質的に０である領域が圧電体１０の厚さ方向に沿う所定の距離以上存在しているか否か）を判定する。より具体的には、振幅の絶対値が端部弾性波の極値の大きさに比べて十分に小さい所定閾値δ以下であるとき、振幅が実質的に０であると判定し、そのような状態が所定時間以上継続しているか否かを判定する。即ち、「二つの端部弾性波の間の振幅が実質的に０である領域」とは、図１１の（Ａ）に示されたＴflatの期間に対応する領域のことである。そして、弾性波の振幅が実質的に０である領域が所定の時間以上存在しないと判定されたとき前記双極子の分布状態が一様ではないと判定する。なお、判定工程２を実施する場合、圧電体１０に直流電圧Ｖｂを印加していない状態としておくと良い。
【００７０】
３．判定工程３
前記二つの端部弾性波のうちの少なくとも一つの弾性波の波形の先鋭度を表す波形特徴量を求め、同求めた波形特徴量に基いて前記双極子の分布状態が一様であるか否かを判定する。波形特徴量は、立ち上がり時間Ｔｕ、立下り時間Ｔｄ及びパルス幅相当時間Ｗ等であってよい。以下、順に説明する。但し、波形特徴量は、波形の先鋭度を表す他の量であってもよい。
【００７１】
立ち上がり時間Ｔｕは、図１２に示したように、端部弾性波の波形の大きさが、０から増大し始めた時点（図１２の時刻ｔ１）から、同波形中に最初に現れた極値Ｖｐの大きさ（｜Ｖｐ｜）の第１所定割合（例えば、６３％）の大きさにまで増大した時点（図１２の時刻ｔ２）まで、の時間Ｔｕである。
【００７２】
立下り時間Ｔｄは、図１３に示したように、端部弾性波の波形の大きさが、同波形中に最初に現れた極値Ｖｐの大きさ（｜Ｖｐ｜）から減少し始めた時点（図１３の時刻ｔ１）から、同極値の第２所定割合（例えば、３７％）の大きさにまで減少した時点（図１３の時刻ｔ２）までの時間Ｔｄである。
【００７３】
パルス幅相当時間Ｗは、図１４に示したように、端部弾性波の波形の大きさが増大しているときに最初に現れた極値Ｖｐの大きさ（｜Ｖｐ｜）の第３所定割合（例えば、５０％）の大きさを横切った時点（図１４の時刻ｔ１）から、同波形の大きさが同極値Ｖｐを通過して減少しているときに同極値の大きさの第３所定割合の大きさを横切った時点（図１４の時刻ｔ２）までの時間Ｗである。
【００７４】
（第２実施形態に係る具体的測定（判定）方法）
次に、第２実施形態に係る具体的測定方法について説明する。この方法においては、先ず、第１実施形態と同様、分極処理がなされた圧電体１０を作製する。次いで、上記パルス電圧をその圧電体１０に印加する。但し、先ず、圧電体１０の分極方向に沿う直流電界を圧電体１０に加えるための直流電圧（即ち、パルス電圧により圧電体１０の内部に生じる電界の方向と同方向の電界を圧電体１０に加えるための電圧）であって所定の大きさを有する直流電圧Ｖｂ（＝＋Ｖ０＞０）を圧電体１０に印加しながら、パルス電圧を圧電体１０に印加する（第１パルス電圧印加工程）。そして、第１実施形態と同様、このパルス電圧によって発生した弾性波を所定の測定点（圧電センサ１４の取付け位置）において時間の経過に対応させながら測定する測定工程を実施する。
【００７５】
次に、前記電界の方向と逆方向の電界を圧電体１０に加えるための電圧であって前記所定の大きさを有する直流電圧Ｖｂ（＝−Ｖ０）を圧電体１０に印加しながら前記パルス電圧を圧電体１０に印加する（第２パルス電圧印加工程）。そして、第１実施形態と同様、このパルス電圧によって発生した弾性波を所定の測定点（圧電センサ１４の取付け位置）において時間の経過に対応させながら測定する測定工程を実施する。そして、これらの測定結果に基いて圧電体１０の分極反転特性を判定する判定工程を実施する。この判定工程は、例えば、以下の通りである。なお、第１パルス電圧印加工程及び２パルス電圧印加工程の実施順序は問わない。
【００７６】
４．判定工程４
第１パルス電圧印加工程に対して測定された弾性波の波形と、第２パルス電圧印加工程に対して測定された弾性波の波形と、の「時間軸に対する対称性」に基いて前記圧電体の分極反転特性（双極子の回転特性）が正常であるか否かを判定する。ここで、図１５の実線と破線とにより示したように、弾性波＝０のライン（時間軸ＬＴ）にて折り返した際に略一致する二つの波形は、時間軸に対して対称性を備えると言う。比較する二つの波形の時間軸上の原点は、各波形に対応するパルス電圧発生時期に揃えておく。
【００７７】
時間軸に対する対称性は、第１パルス電圧印加工程において測定された弾性波のうちの同第１パルス電圧印加工程における前記パルス電圧の発生時点から所定時間後に測定された弾性波（例えば、パルス電圧印加後に最初に現れた弾性波）の極値の大きさ｜Ｖ１｜と、第２パルス電圧印加工程に対して測定された弾性波のうちの同第２パルス電圧印加工程における前記パルス電圧の発生時点から前記所定時間後に測定された弾性波（例えば、パルス電圧印加後に最初に現れた弾性波）の極値の大きさ｜Ｖ２｜と、の比（＝｜Ｖ１／Ｖ２｜、又は、｜Ｖ２／Ｖ１｜）が、１を含む所定範囲内（０＜α＜１、β＞１、であるときのα〜βの範囲）であるか否かを判定することにより判定されてもよい。そして、その比が前記所定範囲内であると判定されたとき（即ち、上記対称性を備えると判定されたとき）、圧電体１０の分極反転特性は正常であると判定する。また、上記極値の大きさ｜Ｖ１｜と上記極値の大きさ｜Ｖ２｜との差が所定閾値以内であるか否かを判定し、その差が同所定閾値以内であると判定されたとき（即ち、上記対称性を備えると判定されたとき）圧電体１０の分極反転特性は正常であると判定してもよい。
【００７８】
以上、説明したように、本発明による圧電体特性測定方法によれば、圧電体内部の双極子の分布状態又は分極反転特性をより簡便に且つ精度良く判定（測定・評価）し得る。従って、圧電体の加工変質層や不活性層の評価及び／又は分極反転挙動の評価を確実に且つ容易に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００７９】
【図１】本発明の実施形態に係る圧電体特性測定方法の測定原理を説明するための図である。
【図２】本発明の実施形態に係る圧電体特性測定方法を実施するための測定装置の概要図である。
【図３】試料を分極処理前の鉛系圧電体として図１に示した圧電体特性測定方法によって測定された同試料の電荷密度ｑを示したタイムチャートである。
【図４】試料を分極処理後の鉛系圧電体として図１に示した圧電体特性測定方法によって測定された圧電体の電荷密度ｑ及び内部電界Ｅを示したタイムチャートである。
【図５】試料を分極処理後の鉛系圧電体として図１に示した圧電体特性測定方法によって測定された圧電体の電荷密度ｑ及び内部電界Ｅを示したタイムチャートである。
【図６】試料を分極処理後の非鉛系圧電体として図１に示した圧電体特性測定方法によって測定された圧電体の電荷密度ｑ及び内部電界Ｅを示したタイムチャートである。
【図７】試料を分極処理後の別の非鉛系圧電体として図１に示した圧電体特性測定方法によって測定された圧電体の電荷密度ｑ及び内部電界Ｅを示したタイムチャートである。
【図８】試料を分極処理後の更に別の非鉛系圧電体として図１に示した圧電体特性測定方法によって測定された圧電体の電荷密度ｑ及び内部電界Ｅを示したタイムチャートである。
【図９】試料を分極処理後の非鉛系圧電体として図１に示した圧電体特性測定方法によって測定された圧電体の電荷密度ｑ及び内部電界Ｅを示したタイムチャートである。
【図１０】試料を分極処理後の別の非鉛系圧電体として図１に示した圧電体特性測定方法によって測定された圧電体の電荷密度ｑ及び内部電界Ｅを示したタイムチャートである。
【図１１】図１に基いて説明した圧電体特性測定方法の具体的判定工程を説明するためのタイムチャートである。
【図１２】図１に基いて説明した圧電体特性測定方法の具体的判定工程を説明するためのタイムチャートである。
【図１３】図１基いて説明した圧電体特性測定方法の具体的判定工程を説明するためのタイムチャートである。
【図１４】図１基いて説明した圧電体特性測定方法の具体的判定工程を説明するためのタイムチャートである。
【図１５】本発明の第２実施形態に係る圧電体特性測定方法の具体的判定工程を説明するためのタイムチャートである。
【図１６】圧電体の分極反転挙動を評価する従来のＤ−Ｅヒステリシス曲線を示したグラフである。
【符号の説明】
【００８０】
１０…圧電体、１１…左側電極、１２…右側電極、１３…導電性ゴム、１４…圧電センサ、１５…パルス電圧発生器、１６…直流電源。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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