(57)【要約】【課題】試料に負荷する応力を適宜変更しつつ、応力の測定を行う【解決手段】本発明の応力負荷装置１０は、試料２０を保持する第１のステージ３０ａおよび第２のステージ３０ｂ、ならびに、試料２０を第１のステージ３０ａおよび第２のステージ３０ｂに固定するための固定手段４０ａ、４０ｂを有する。そして、試料２０には、第１のステージ３０ａおよび第２のステージ３０ｂの間隔を広げることにより引張応力が負荷される。試料の一方の面には、歪みゲージ（図示しない）が貼り付けられており、歪みを連続的に測定することができる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を保持する第１のステージおよび第２のステージ、ならびに、試料を第１および第２のステージに固定するための固定手段を具備し、第１のステージおよび第２のステージの間隔を広げることにより試料に引張応力を負荷する応力負荷装置であって、試料の一方の面に歪みゲージを貼り付けて歪みを連続的に測定することを特徴とする応力負荷装置。
【請求項２】
第１のステージおよび第２のステージの少なくとも一方が、応力検知手段を備えることを特徴とする請求項１に記載の応力負荷装置。
【請求項３】
試料が、その両端に幅広部、その中心部に幅狭部を有し、幅広部と幅狭部との間には肩部を有する板状試料であって、試料の肩部が第１および第２のステージに固定されることを特徴とする請求項１または２に記載の応力負荷装置。
【請求項４】
試料に電子線を照射する電子線照射手段と、電子線の照射によって試料から発生する光を集光する集光手段と、集光した光を分光してスペクトルを得る分光手段と、分光手段からの出力に基づいて、ゼロ応力状態の試料のスペクトルと残留応力が存在している試料のスペクトルとを比較し、両スペクトルのピークシフトから残留応力を算出する応力算出手段とを備える応力測定装置であって、請求項１から３までのいずれかに記載の応力負荷装置が内設されたことを特徴とする応力測定装置。
【請求項５】
電子顕微鏡外から第１のステージおよび第２のステージの間隔を調整する応力調整手段を有することを特徴とする請求項４に記載の応力測定装置。
【請求項６】
応力調整手段の一部が弾性体で構成されていることを特徴とする請求項５に記載の応力測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微小な領域に応力を負荷することができる応力負荷装置とこの応力負荷装置を内設した応力測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、応力測定装置としては、ラマン分光法等のフォトルミネッセンス分光法が知られている。フォトルミネッセンス分光法は、μｍ単位の分解能を有し、通常、弾性材における応力等の測定に用いられている。
【０００３】
ラマン分光法を用いた応力測定に関する発明としては、例えば、下記の特許文献１〜３に開示されたものがある。
【０００４】
特許文献１および２には「レーザ光源とレーザ光を被応力測定物表面にスポット状に絞るための対物レンズと散乱光を分光計に導くためのハーフミラーと分光器を備えたラマン分光法による応力測定方法において、電子線を照射して発生する二次電子を検出し、測定箇所の可視化及び特定化を行うことにより、極微小部の応力値又は応力分布状態を測定することを特徴とする応力測定方法。」に関する発明が開示されている。
【０００５】
特許文献３には「可視レーザ光源と当該可視レーザ光源からのレーザ光を試料表面にスポット状に照射する対物レンズと分光器と前記試料表面からのラマン散乱光を前記分光器に導くハーフミラーと分光されたラマン散乱光を検出する検出器とを用いてラマン分光法により前記試料における応力を測定する応力測定方法において、前記ラマン分光法の実行に先立ち、前記可視レーザ光源からのレーザ光を前記試料に照射し、前記試料からの反射光をイメージセンサにより検出し、測定箇所の可視化および特定化を実行し、前記ラマン分光法により前記測定箇所における応力値または応力分布を測定することを特徴とする応力測定方法。」に関する発明が開示されている。
【０００６】
また、カソードルミネッセンス分光法により応力を算出する方法としては、例えば、特許文献４および５に開示されたものがある。
特許文献４には「試料に電子線を照射する電子線照射工程と、上記電子線照射工程により試料から発生する光を分析してスペクトルを得る分光工程と、所定状態での試料から得られるスペクトルと、その所定状態とは異なる状態での試料から得られるスペクトルとのスペクトルシフトからその試料に生じている応力変化を求める応力算出工程とを含むことを特徴とする応力測定方法。」に関する発明が開示されている。
【０００７】
特許文献５には「下記の工程１から工程４までを備えることを特徴とする金属の微小領域の応力測定方法。
工程１：試料の金属に電子線を照射する照射工程、
工程２：上記の照射により、試料からの発光を集光する集光工程、
工程３：上記集光工程で集光された光を分光してスペクトルを得る分光工程、
工程４：ゼロ応力状態の試料のスペクトルと残留応力が存在している試料のスペクトルとを比較し、両スペクトルのピークシフトから残留応力を算出する応力算出工程。」に関する発明が開示されている。
【０００８】
【特許文献１】特開平７−１９９６９号公報
【特許文献２】特開平６−３４７３４３号公報
【特許文献３】特開平８−５４７１号公報
【特許文献４】ＷＯ２００３／０７６８８８
【特許文献５】特開２００５−９１０４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ここで、特許文献４の第２図に示されるように、特許文献４に記載の発明においては、試料への応力負荷は、試料の垂直方向から外力を与えることにより行われる。すなわち、この発明においては応力負荷を曲げ力によって行なわれるのである。この点、特許文献５の図２に示される応力負荷装置も同様である。
【００１０】
しかし、曲げ力を負荷することにより生じる応力は、例えば、試料に外力を与えた面では圧縮力が生じ、その反対面では引張力が生じる状態となる。そのような外力を加える構成では、正確な応力測定ができないおそれがある。また、試料の応力測定がなされる面（応力測定面）における歪みを測定することができれば、精度良い応力測定に寄与するが、応力測定面には、歪みゲージを貼り付けることができないし、一方で、応力測定面の裏面は、応力測定面とは異なる応力が負荷されるのであるから、歪みを測定する意義がない。
【００１１】
本発明者らは、このような知見に基づき、鋭意研究を重ねた結果、引張力を与えることで応力を負荷するとともに、応力作用点における歪みを連続的に測定できる構成とした本発明の応力負荷装置を完成させた。本発明者らは、また、より微細な範囲に応力を集中させることができる試料の形状についても研究した。その一方で、本発明者らは、応力を変えつつ応力測定をするべく、応力調整手段等についても研究し、本発明の応力測定装置を完成させた。
【００１２】
本発明は、第１に、試料の微小領域に安定した応力を負荷できると共に、連続的に歪みを測定することができる応力負荷装置を提供することを目的とする。本発明は、第２に、そのような応力負荷装置を内蔵し、応力を適宜変更しつつ、応力測定を行うことができる応力測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、下記の（１）に示す応力負荷装置および（２）に示す応力測定装置を要旨とする。
【００１４】
（１）試料を保持する第１のステージおよび第２のステージ、ならびに、試料を第１および第２のステージに固定するための固定手段を具備し、第１のステージおよび第２のステージの間隔を広げることにより試料に引張応力を負荷する応力負荷装置であって、試料の一方の面に歪みゲージを貼り付けて歪みを連続的に測定することを特徴とする応力負荷装置。
【００１５】
上記の第１のステージおよび第２のステージの少なくとも一方は、応力検知手段を備えることが望ましい。また、上記の試料は、その両端に幅広部、その中心部に幅狭部を有し、幅広部と幅狭部との間には肩部を有する板状試料であって、試料の肩部が第１および第２のステージに固定される構成となっているのが望ましい。
【００１６】
（２）試料に電子線を照射する電子線照射手段と、電子線の照射によって試料から発生する光を集光する集光手段と、集光した光を分光してスペクトルを得る分光手段と、分光手段からの出力に基づいて、ゼロ応力状態の試料のスペクトルと残留応力が存在している試料のスペクトルとを比較し、両スペクトルのピークシフトから残留応力を算出する応力算出手段とを備える応力測定装置であって、上記（１）に記載の応力負荷装置が内設されたことを特徴とする応力測定装置。
【００１７】
上記（２）の応力測定装置は、電子顕微鏡外から第１のステージおよび第２のステージの間隔を調整する応力調整手段を有することが望ましい。この応力調整手段の一部が弾性体で構成されていることが望ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の応力負荷装置によれば、試料の微小領域に安定した応力を負荷できると共に、連続的に歪みを測定することができる。また、本発明の応力測定装置によれば、そのような応力負荷装置を内蔵し、試料に負荷する応力を適宜変更しつつ、応力測定を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
１．応力負荷装置
図１および２は、本発明に係る応力負荷装置を例示する模式図である。図１および２に示すように、本発明の応力負荷装置１０は、例えば、試料２０を保持する第１のステージ３０ａおよび第２のステージ３０ｂ、ならびに、試料２０を第１のステージ３０ａおよび第２のステージ３０ｂに固定するための固定手段４０ａ、４０ｂを有する。そして、試料２０には、第１のステージ３０ａおよび第２のステージ３０ｂの間隔を広げることにより引張応力が負荷される。
【００２０】
試料の一方の面（図２に示す例では裏面）には、歪みゲージ５０が貼り付けられており、歪みを連続的に測定することができる。なお、後段で説明する応力測定装置にこの応力負荷装置を内蔵させる場合には、図２の上方から電子線が照射されることになるため、歪みゲージ５０は試料の裏面（電子線の照射面の反対面）に貼り付けられることになる。
【００２１】
第１のステージ３０ａおよび第２のステージ３０ｂのいずれか一方（図１、２の例では第２のステージ３０ｂ）は、応力調整手段６０に接続されている。応力調整手段６０としては、例えば、精密ボールネジなどを用いることができる。
【００２２】
図２に示すように、例えば、試料２０を第１のステージ３０ａおよび第２のステージ３０ｂ上に載せ、固定手段４０ａ、４０ｂにより固定した後、応力調整手段６０により、第２のステージ３０ｂを図面右方向に移動させると、試料２０には引張力が負荷されることになる。
【００２３】
本発明の応力負荷装置１においては、第１のステージ３０ａおよび第２のステージ３０ｂの少なくとも一方（図１、２に示す例では、第１のステージ３０ａ）が、応力検知手段７０を備えるものを用いるのが望ましい。
【００２４】
これは、試料２０にかかる平均的な応力を測定するためのものである。試料２０の精密な応力については、後段で説明する応力測定装置によってスペクトルシフトなどから算出されるが、これとは別に、このように試料２０の平均的な応力を測定すれば、外部から加えた力とその力により生じるピークシフトとの相関性を確認することができる。
【００２５】
図３は、本発明の応力負荷装置に供することができる試料の例を示す図であり、図４は、それぞれの試料を応力負荷装置に取り付けた状態を示す図である。図３（ａ）および（ｂ）に示すように、試料２１、２２はいずれも、その両端に幅広部２３ａ、２３ｂ、その中心部に幅狭部２４を有し、幅広部２３ａ、２３ｂと幅狭部２４との間には肩部２５ａ、２５ｂを有する板状試料である。
【００２６】
図３（ａ）に示す試料２１の幅広部２３ａ、２３ｂには、テーパーが設けられており、図４（ａ）に示すように、幅広部２３ａ、２３ｂのそれぞれのテーパー上に固定手段４０ａ、４０ｂ覆い被される。また、肩部２５ａ、２５ｂが固定手段４０ａ、４０ｂの凸部に接触するので、ステージ３０ａ、３０ｂの間隔を広げることにより試料２１に引張力が加えられることになる。
【００２７】
一方、図３（ｂ）に示す試料２２の幅広部２３ａ、２３ｂには、ねじ穴２６ａ、２６ｂが設けられており、図４（ｂ）に示すように、幅広部２３ａ、２３ｂそれぞれが固定手段（ねじ）４０ｃ、４０ｄによって固定される。そして、試料２２には、ステージ３０ａ、３０ｂの間隔を広げることによる引張力が加えられる。
【００２８】
ここで、本発明の応力負荷装置１においては、図３（ａ）、（ｂ）いずれの試料を用いることができるが、より精密な応力負荷を行いたい場合には、図３（ａ）に示す試料を用いるのがよい。これは、ねじで固定した場合には、固定された箇所と固定されていない箇所によって応力にバラツキが生じやすいが、図３（ａ）のように、肩部２５ａ、２５ｂを作用点として引張力を与えると、このバラツキが減少するからである。なお、幅広部２３ａ、２３ｂそれぞれに設けられたテーパーは、応力を負荷している最中に、試料が浮き上がらないようにするためのものである。
【００２９】
２．応力測定装置
図５は、本発明に係る応力測定装置の概要を示した図である。図５に示すように、本発明の応力測定装置は、試料に電子線を照射する電子線照射手段１と、電子線の照射によって試料から発生する光を集光する集光手段２と、集光した光を分光してスペクトルを得る分光手段３と、分光手段からの出力に基づいて、ゼロ応力状態の試料のスペクトルと残留応力が存在している試料のスペクトルとを比較し、両スペクトルのピークシフトから残留応力を算出する応力算出手段４とを備え、上記の応力負荷装置１０が内設されている。
【００３０】
図５に示すように、電子線照射手段１としては、例えば、電子銃1-1を用いることができる。また、集光手段２は、楕円ミラー2-1、光ファイバー2-2を備える。分光手段３は、モノクロメーター3-1、CCD検出器3-2を備える。応力算出手段４は、制御部4-1を有し、さらにスペクトルフィッティング手段4-2、および応力マップ（応力分布図）作製手段4-3を有する。また、これらの他に冷却装置６および温度制御装置７がある。
【００３１】
本発明の応力測定装置においては、下記の工程Ａ〜Ｅにより、応力を測定することができる。そして、必要に応じて工程Ａ〜Ｅを繰り返してもよい。
工程Ａ：試料に外力をかける応力負荷工程、
工程Ｂ：試料に電子線を照射する照射工程、
工程Ｃ：上記の照射により、試料からの発光を集光する集光工程、
工程Ｄ：上記集光工程で集光された光を分光してスペクトルを得る分光工程、
工程Ｅ：ゼロ応力状態の試料のスペクトルと上記の外力によって生じた内部応力が存在している試料のスペクトルとを比較し、両スペクトルのピークシフトから内部応力を算出する応力算出工程。
【００３２】
ここで、試料に電子線を照射して発光スペクトルが得られた場合、その試料に応力が存在するときのスペクトルと、応力がゼロの状態（実質的にゼロとみなせる状態を含む）のスペクトルとではピーク位置が異なる。これをスペクトルのピークシフトという。例えば、試料に外力を印加すると、その試料を構成している原子間距離あるいはイオン間距離が変化して、電子のエネルギー状態が変化する。
【００３３】
従って、応力がゼロの状態の試料の発光スペクトルと外力がかかった状態の物質の発光スペクトルとではピーク位置が異なるのである。着目するピークにもよるが、例えば、試料に圧縮力が働くとピークは低周波数側にシフトし、引張応力が働くとピークは高周波数側にシフトする。
【００３４】
試料中に残留応力が存在する場合は、応力がゼロの状態と残留応力が存在する状態とで発光スペクトルのピーク位置が異なるから、そのピークシフト（ピーク位置の差）から残留応力の値を求めることができる。
【００３５】
また、試料に力がかけられたり加熱されたりして、その結果、外力が印加され、試料に内部応力が発生した場合にも、応力がゼロの状態での発光スペクトルと外力印加状態での発光スペクトルとのピークシフトから試料の内部応力を求めることができる。ただし、この場合は、試料に外力が印加されていないときと、印加されているときとで、試料の残留応力は同じであることが必要である。
【００３６】
残留応力の測定は、試料に応力が存在していない状態の発光スペクトルと、試料に応力が存在している状態、即ち、内部応力が存在する状態、の発光スペクトルのピークシフトから残留応力を算出する。
【００３７】
外力を印加した場合の応力測定は、前記の応力負荷工程（工程Ａ）において印加された外部応力により、試料に内部応力が発生している状態のスペクトルと、残留応力が存在する状態のスペクトルまたはゼロ応力状態のスペクトルとのピークシフトから応力を算出する。
【００３８】
電子線は、可視光より波長が短いため、ビームスポットの直径を小さくすることができる。従って、空間分解能に優れている。具体的には、電子線を用いた場合、ビームスポット径を100nm以下、例えば0.13nm程度まで、小さくすることができるので、空間分解能が著しく高い応力測定を行うことができる。即ち、数nm単位の高空間分解能の応力測定が可能となるので、従来の応力測定方法では応力の測定ができなかった極微小領域の応力を測定することができる。
【００３９】
本発明の応力測定装置では、照射工程（工程Ｂ）においてスペクトルのピークが既知である外部光を照射し、上記分光工程では外部光と試料からの発光とのスペクトルを得て、上記応力算工程ではそれぞれのスペクトルのピークの位置を、外部光のスペクトルのピークを基に補正するのがより好ましい。
【００４０】
上記の「外部光」とは、試料からの発光とは無関係の光であり、かつ、スペクトルのピークが既知である光を意味する。その光としては、例えば、Ｎｅ（ネオン）ランプの光がある。
【００４１】
上記の補正は、次のようにして行う。即ち、それぞれのスペクトルを得る際に、外部光を併せて分光する。そして、それぞれのピーク位置を算出する際に、外部光のスペクトルのピークに基づいて補正する。こうすることによって、測定環境に起因する誤差を最小限にとどめることができ、より正確にスペクトルのピークシフトを算出することができる。また、異なる測定機器を用いて測定されたスペクトル同士を比較することもできる。
【００４２】
外力により試料に発生する応力とスペクトルのピークシフト（具体的には、スペクトルのピークのシフト量）との関係は、直線近似することができる。具体的には、外力の大きさとスペクトルシフトとの相関は、下記の(1)式で示される。
νσ＝ν0＋（δν／δσ）δσ・・・(1)
【００４３】
但し、(1)式中のν0はゼロ応力状態でのスペクトルのピーク中心周波数、νσは外力を印加したときのスペクトルピーク中心周波数、σは外力によって生じる内部応力の大きさである。
【００４４】
また、（δν／δσ）は、通常PS（Piezo-Spectroscopic）係数と呼ばれる応力依存係数で、Πで表される。従って、スペクトルのピークの外力によるシフト量Δν、即ち、νσ−ν0は、下記の(2)式で表される。
Δν＝νσ−ν0＝Π・σ・・・(2)
【００４５】
上記のようにして物質の外力とピークシフトの相関が未知である場合にも、係数算出工程を経ることによって試料の内部応力を算出することができる。
【００４６】
上記のように、試料への外力の印加量と上記スペクトルピークシフトの量との相関を算出する相関算出工程を含めることにより、試料の外力の印加量と上記スペクトルのピークシフトの量との相関が分かっていない場合でも、試料中に存在する応力（内部応力、残留応力）を算出することができる。
【００４７】
ここで、応力測定装置内で負荷する引張応力を調整することができれば、応力測定の度に試料を応力測定装置外に取り出さなくても良いため、作業性が格段に向上する。即ち、応力測定装置は、例えば、市販の電子顕微鏡の試料台等を改造して製造することができるが、このような市販の電子顕微鏡ではスペースの制限を受ける。
【００４８】
従って、例えば、歯車と回転軸とを組み合わせて、応力測定装置外から手動又は自動で応力調整手段６０を操作できるように構成するのがよい。例えば、通常、電子顕微鏡には被検体の姿勢制御のための操作レバーが装着されているが、この姿勢制御機構の一部を変更して操作レバーと応力調整手段６０とを接続すれば、応力測定装置外から手動で引張応力を与えることができる。
【００４９】
応力調整手段６０は、その一部が弾性体で構成されていること望ましいが、これは、以下の理由による。即ち、例えば、手動で応力測定装置外から応力調整手段６０を操作する場合には、応力の微調整、即ち、第１のステージ３０ａおよび第２のステージ３０ｂの間隔の変動量の調整は難しいが、弾性体を組み込み、いわゆる「遊び」を設けることにより変動量の調整が容易になる。
【００５０】
その一方で、第１のステージ３０ａおよび第２のステージ３０ｂの間隔の変動量は、例えば、試料裏面に貼り付けられた歪みゲージ５０、または、第１のステージ３０ａおよび第２のステージ３０ｂの少なくとも一方に設けられた応力検知手段７０の測定値から算出することができる。
【００５１】
以上、主として、カソードルミネッセンス分光法による応力測定装置について説明をしたが、ラマン分光法等のフォトルミネッセンス分光法、その他の方法による応力測定装置にも、本発明に係る応力負荷装置を用いることができるのは言うまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明の応力負荷装置によれば、試料の微小領域に安定した応力を負荷できると共に、連続的に歪みを測定することができる。また、本発明の応力測定装置によれば、そのような応力負荷装置を内蔵し、試料に負荷する応力を適宜変更しつつ、応力の測定を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明に係る応力負荷装置の概要を例示する模式図である。
【図２】本発明に係る応力負荷装置の例を示す模式図である。
【図３】試料を示す模式図である。
【図４】本発明に係る応力負荷装置に試料を取り付けた状態を示す図である。
【図５】本発明に係る応力測定装置の概要を示した図である。
【符号の説明】
【００５４】
１：電子線照射手段１
1-1：電子銃
２：集光手段
２−１：楕円ミラー
２−２：光ファイバー2-2
３：分光手段
３−１：モノクロメーター
３−２：CCD検出器
４：応力算出手段
４−１：制御部
４−２：スペクトルフィッティング手段
４−３：応力マップ（応力分布図）作製手段
６：冷却装置
７：温度制御装置
１０：応力負荷装置
２０、２１、２２：試料
２３ａ、２３ｂ：幅広部
２４：幅狭部
２５ａ、２５ｂ：肩部
２６ａ、２６ｂ：ねじ穴
３０ａ：第１のステージ
３０ｂ：第２のステージ
４０ａ、４０ｂ：固定手段
５０：歪みゲージ
６０：応力調整手段
７０：応力検知手段
【図１】
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【図２】
2008232875.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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