(57)【要約】【課題】垂直磁気記録層の粒径の微細化と垂直配向性を両立することで、高密度の情報の記録再生が可能な磁気記録媒体、その製造方法、および磁気記録再生装置を提供する。【解決手段】非磁性基板上に、少なくとも裏打ち層と下地層と中間層と垂直磁気記録層を有する垂直磁気記録媒体において、前記垂直磁気記録層の少なくとも１層が、強磁性の結晶粒と非磁性である酸化物の結晶粒界とから構成されるグラニュラ構造をとり、その結晶粒界の酸化物がＷ酸化物を含むものとする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基板上に、少なくとも裏打ち層と下地層と中間層と垂直磁気記録層を有する垂直磁気記録媒体において、前記垂直磁気記録層はＣｏ及びＣｒを含み、垂直磁気記録層の少なくとも１層が、強磁性の結晶粒と非磁性である酸化物の結晶粒界とから構成されるグラニュラ構造をとり、その結晶粒界の酸化物がＷ酸化物を含むものであることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
前記磁気記録層中に存在するＷ酸化物の量が、２モル％以上２０モル％以下であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
前記Ｗ酸化物が、ＷＯ3であり、前記磁気記録層中に存在するＷＯ3量が、２モル％以上２０モル％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体。
【請求項４】
前記Ｗ酸化物がＷＯ2であり、前記磁気記録層中に存在するＷＯ2量が、２モル％以上２０モル％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体。
【請求項５】
前記磁気記録層の強磁性結晶の平均粒径が、３（ｎｍ）以上１０（ｎｍ）以下であることを特徴とする請求項１乃至４の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項６】
前記磁気記録層の膜厚が１（ｎｍ）以上５０（ｎｍ）以下であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項７】
前記磁気記録層の強磁性結晶粒が、CoCrPt合金またはCoCrPtB合金材料から構成されていることを特徴とする請求項１乃至６の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項８】
裏打ち層が、軟磁性の非結晶質構造であることを特徴とする請求項１乃至７の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項９】
前記磁気記録層が、Ｗ酸化物を結晶粒界とする磁気記録層上に、Cr酸化物を結晶粒界とする磁気記録層を有する複数層のグラニュラ構造を有することを特徴とする請求項１乃至８の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１０】
前記磁気記録層が、Ｗ酸化物を結晶粒界とする磁気記録層上にＳｉ酸化物を結晶粒界とする磁気記録層を有する複数層のグラニュラ構造を有することを特徴とする請求項１乃至８の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１１】
前記磁気記録層が、Ｗ酸化物を結晶粒界とする磁気記録層上にＴａ酸化物を結晶粒界とする磁気記録層を有する複数層のグラニュラ構造を有することを特徴とする請求項１乃至８の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１２】
前記磁気記録層が、Ｗ酸化物を結晶粒界とする磁気記録層上にＴｉ酸化物を結晶粒界とする磁気記録層を有する複数層のグラニュラ構造を有することを特徴とする請求項１乃至８の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１３】
非磁性基板上に、少なくとも裏打ち層と下地膜と中間層と垂直磁気記録膜を有する垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記垂直磁気記録層の少なくとも１層が、強磁性の結晶粒と非磁性である酸化物の結晶粒界とから構成されるグラニュラ構造をとり、その結晶粒界の酸化物がＷ酸化物を含むものであることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１４】
非磁性基板上に、少なくとも裏打ち層と下地膜と中間層と垂直磁気記録膜を有する垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記垂直磁気記録層の少なくとも１層に、強磁性の結晶粒と非磁性であるＷ酸化物を含む結晶粒界とから構成されるグラニュラ構造の磁気記録層を形成し、この磁気記録層上に強磁性の結晶粒とＣｒ酸化物、Ｓｉ酸化物、Ｔａ酸化物、Ｔｉ酸化物の少なくとも１種の結晶粒界から構成されるグラニュラ構造の磁気記録層を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１５】
磁気記録媒体と、該磁気記録媒体に情報を記録再生する磁気ヘッドとを備えた磁気記録再生装置であって、磁気記録媒体が、請求項１乃至１２の何れか１項に記載の磁気記録媒体であることを特徴とする磁気記録再生装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体、その製造方法、およびこの磁気記録媒体を用いた磁気記録再生装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスク装置、可撓性ディスク装置、磁気テープ装置等の磁気記録装置の適用範囲は著しく増大され、その重要性が増すと共に、これらの装置に用いられる磁気記録媒体について、その記録密度の著しい向上が図られつつある。特にＭＲヘッド、およびＰＲＭＬ技術の導入以来、面記録密度の上昇はさらに激しさを増し、近年ではさらにＧＭＲヘッド、ＴｕＭＲヘッドなども導入され１年に約１００％ものペースで増加を続けている。
【０００３】
このように、磁気記録媒体については今後更に高記録密度化を達成することが要求されており、そのために磁気記録層の高保磁力化と高信号対雑音比（Ｓ／Ｎ比）、高分解能を達成することが要求されている。これまで広く用いられてきた長手磁気記録方式においては、線記録密度が高まるにつれて、磁化の遷移領域の隣接する記録磁区同士がお互いの磁化を弱めあおうとする自己減磁作用が支配的になるため、それを避けるために磁気記録層をどんどん薄くして形状磁気異方性を高めてやる必要がある。
その一方で、磁気記録層の膜厚を薄くしていくと、磁区を保つためのエネルギー障壁の大きさと熱エネルギーの大きさが同レベルに近づいてきて、記録された磁化量が温度の影響によって緩和される現象（熱揺らぎ現象）が無視できなくなり、これが線記録密度の限界を決めてしまうといわれている。
【０００４】
このような中、長手磁気記録方式の線記録密度改良に答える技術として最近ではＡＦＣ（Ａｎｔｉ  Ｆｅｒｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｃｏｕｐｌｉｎｇ  ）媒体が提案され、長手磁気記録で問題となる熱磁気緩和の問題を回避しようという努力がなされている。
また、今後いっそうの面記録密度を実現するための有力な技術として注目されているのが垂直磁気記録技術である。従来の長手磁気記録方式が、媒体を面内方向へ磁化させるのに対し、垂直磁気記録方式では媒体面に垂直な方向に磁化させることを特徴とする。このことにより、長手磁気記録方式で高線記録密度を達成する妨げとなる自己減磁作用の影響を回避することができ、より高密度記録に適していると考えられている。また一定の磁性層膜厚を保つことができるため、長手磁気記録で問題となっている熱磁気緩和の影響も比較的少ないと考えられている。
【０００５】
垂直磁気記録媒体は、非磁性基板上に下地層、中間層、磁気記録層、保護層の順に成膜されるのが一般的である。また、保護層まで成膜した上で、表面に潤滑層を塗布する場合が多い。また、多くの場合、軟磁性裏打ち層とよばれる磁性膜が下地層の下に設けられる。下地層や中間層は磁気記録層の特性をより高める目的で形成される。具体的には、磁気記録層の結晶配向を整えると同時に磁性結晶の形状を制御する働きをするといわれている。
【０００６】
高記録密度化において優れた特性を有する垂直磁気記録媒体を製造するためには、磁気記録層の結晶構造と結晶粒の分離・粒径の微細化が重要である。垂直磁気記録媒体においては、多くの場合その磁気記録層の結晶構造はｈｃｐ構造をとるが、その（００２）結晶面が基板面に対して平行であること、換言するならば結晶ｃ軸［００２］軸が垂直な方向にできるだけ乱れなく配列していることで、垂直方向への信号強度が増す。また、磁気記録層の結晶粒同士の分離が進み、交換結合を遮断できれば、高密度記録再生時にノイズを低減できる。
【０００７】
磁気記録層の材料としては、従来ではCoCrPtとSiやTiなどの酸化物の合金ターゲットが用いられている（例えば、特許文献１参照。）。
これらの酸化物磁性層では、ｈｃｐ構造をとるCoCrPt結晶粒を非磁性のSiやTiの酸化物粒界で取り囲むグラニュラ構造となり、結晶配向性と結晶粒の微細化・分離の両立が可能となる。SiやTiの酸化物が粒界材料として選ばれているのは、磁性元素のCoが酸化されると磁性を失うため、Coより酸化物になり易い、言い換えると酸化反応において、Coよりも自由エネルギーの変化量が大きい元素であるためである（例えば、特許文献２参照。）。
【０００８】
つまり、SiやTiの酸化物を用いるとCoが酸化されにくくなり、磁気モーメント量の低減を防ぐことができる。ただし、SiやTiの酸化物がCoCrPt粒内に存在すると磁性結晶の配向性が悪化し、また結晶粒同士の分離が不十分になることでノイズも増えてしまう。
さらなる記録再生特性の向上のため、結晶粒径の分離・結晶粒径の微細化と垂直配向性を両立させ、記録再生特性に優れた垂直磁気記録媒体を得る必要がある。この問題を解決しかつ安易に製造が可能な垂直磁気記録媒体が要望されていた。
【特許文献１】特開2004-327006号公報
【特許文献２】特開2006-164440号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、垂直磁気記録層の結晶粒径の分離・結晶粒径の微細化と垂直配向性を両立することで、高密度の情報の記録再生が可能な磁気記録媒体、その製造方法、および磁気記録再生装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成とした。
（１）非磁性基板上に、少なくとも裏打ち層と下地層と中間層と垂直磁気記録層を有する垂直磁気記録媒体において、前記垂直磁気記録層はＣｏ及びＣｒを含み垂直磁気記録層の少なくとも１層が、強磁性の結晶粒と非磁性である酸化物の結晶粒界とから構成されるグラニュラ構造をとり、その結晶粒界の酸化物がＷ酸化物を含むものであることを特徴とする磁気記録媒体。
（２）前記磁気記録層中に存在するＷ酸化物の量が、２モル％以上２０モル％以下であることを特徴とする（１）に記載の磁気記録媒体。
（３）前記Ｗ酸化物が、ＷＯ3であり、前記磁気記録層中に存在するＷＯ3量が、２モル％以上２０モル％以下であることを特徴とする（１）または（2）に記載の磁気記録媒体。
【００１１】
（４）前記Ｗ酸化物がＷＯ2であり、前記磁気記録層中に存在するＷＯ2量が、２モル％以上２０モル％以下であることを特徴とする（１）または（2）に記載の磁気記録媒体。
（５）前記磁気記録層の強磁性結晶の平均粒径が、３（ｎｍ）以上１０（ｎｍ）以下であることを特徴とする（１）乃至（４）の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
（６）前記磁気記録層の膜厚が１（ｎｍ）以上５０（ｎｍ）以下であることを特徴とする（１）乃至（５）の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
（７）前記磁気記録層の強磁性結晶粒が、CoCrPt合金またはCoCrPtB合金材料から構成されていることを特徴とする（１）乃至（６）の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
（８）裏打ち層が、軟磁性の非結晶質構造であることを特徴とする（１）乃至（７）の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
（９）前記磁気記録層が、Ｗ酸化物を結晶粒界とする磁気記録層上に、Cr酸化物を結晶粒界とする磁気記録層を有する複数層のグラニュラ構造を有することを特徴とする（１）乃至（８）の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
【００１２】
（１０）前記磁気記録層が、Ｗ酸化物を結晶粒界とする磁気記録層上にＳｉ酸化物を結晶粒界とする磁気記録層を有する複数層のグラニュラ構造を有することを特徴とする（１）乃至（８）の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
（１１）前記磁気記録層が、Ｗ酸化物を結晶粒界とする磁気記録層上にＴａ酸化物を結晶粒界とする磁気記録層を有する複数層のグラニュラ構造を有することを特徴とする（１）乃至（８）の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
（１２）前記磁気記録層が、Ｗ酸化物を結晶粒界とする磁気記録層上にＴｉ酸化物を結晶粒界とする磁気記録層を有する複数層のグラニュラ構造を有することを特徴とする（１）乃至（８）の何れか１項に記載の磁気記録媒体。
（１３）非磁性基板上に、少なくとも裏打ち層と下地膜と中間層と垂直磁気記録膜を有する垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記垂直磁気記録層の少なくとも１層が、強磁性の結晶粒と非磁性である酸化物の結晶粒界とから構成されるグラニュラ構造をとり、その結晶粒界の酸化物がＷ酸化物を含むものあることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【００１３】
（１４）非磁性基板上に、少なくとも裏打ち層と下地膜と中間層と垂直磁気記録膜を有する垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記垂直磁気記録層の少なくとも１層に、強磁性の結晶粒と非磁性であるＷ酸化物を含む結晶粒界とから構成されるグラニュラ構造の磁気記録層を形成し、この磁気記録層上に強磁性の結晶粒とＣｒ酸化物、Ｓｉ酸化物、Ｔａ酸化物、Ｔｉ酸化物の少なくとも１種の結晶粒界から構成されるグラニュラ構造の磁気記録層を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
（１５）磁気記録媒体と、該磁気記録媒体に情報を記録再生する磁気ヘッドとを備えた磁気記録再生装置であって、磁気記録媒体が、（１）乃至（１２）の何れか１項に記載の磁気記録媒体であることを特徴とする磁気記録再生装置。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、垂直磁性層の結晶構造、特にｈｃｐ構造の結晶ｃ軸が基板面に対して極めて角度分散の小さい状態で配向し、かつ、垂直磁性層を構成する強磁性結晶粒の平均粒径が極めて微細な高記録密度特性に優れた垂直磁気記録媒体を供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下本発明の内容を具体的に説明する。
本発明の垂直磁気記録媒体１０は、図１に示すように、非磁性基板１上に少なくとも軟磁性裏打ち層２、その直上の膜の配向性を制御する配向制御層を構成する下地層３及び中間層４、磁化容易軸（結晶ｃ軸）が基板に対し主に垂直に配向した垂直磁気記録層５、保護層６を有する垂直磁気記録媒体であって、磁気記録層の少なくとも1層は、強磁性の結晶粒と非磁性である酸化物の結晶粒界とから構成されるグラニュラ構造をとる。またこれらの磁気記録層の材料は、今後のさらなる記録密度の向上が期待される、ＥＣＣ媒体や、ディスクリートトラックメデイア、パターンメディアのような新しい垂直記録媒体においても適用可能である。
【００１６】
本発明の磁気記録媒体に使用される非磁性基板としては、Ａｌを主成分とした例えばＡｌ−Ｍｇ合金等のＡｌ合金基板や、通常のソーダガラス、アルミノシリケート系ガラス、アモルファスガラス類、シリコン、チタン、セラミックス、サファイア、石英、各種樹脂からなる基板など、非磁性基板であれば任意のものを用いることができる。中でもＡｌ合金基板や結晶化ガラス、アモルファスガラス等のガラス製基板を用いられることが多い。ガラス基板の場合、ミラーポリッシュ基板やＲａ＜１（Å）のような低Ｒａ基板などが好ましい。軽度であれば、テクスチャが入っていても構わない。
【００１７】
磁気ディスクの製造工程においては、まず基板の洗浄・乾燥が行われるのが通常であり、本発明においても各層の密着性を確保する見地からもその形成前に洗浄、乾燥を行うことが望ましい。洗浄については、水洗浄だけでなく、エッチング（逆スパッタ）による洗浄も含まれる。また、基板サイズも特に限定しない。
【００１８】
次に、磁気記録媒体の各層について説明する。
軟磁性裏打ち層は多くの垂直磁気記録媒体に設けられている。媒体に信号を記録する際、ヘッドからの記録磁界を導き、磁気記録層に対して記録磁界の垂直成分を効率よく印加する働きをする。材料としてはＦｅＣｏ系合金、ＣｏＺｒＮｂ系合金、ＣｏＴａＺｒ系合金などいわゆる軟磁気特性を有する材料ならば使用することができる。軟磁性裏打ち層は、アモルファス構造であることが特に好ましい。アモルファス構造とすることで、表面粗さ：Ｒａが大きくなることを防ぎ、ヘッドの浮上量を低減することが可能となり、さらなる高記録密度化が可能となるためである。また、これら軟磁性層単層の場合だけでなく、２層の間にＲｕなどの極薄い非磁性薄膜をはさみ、軟磁性層間にＡＦＣを持たせたものも多く用いられるようになっている。裏打ち層の総膜厚は２０（ｎｍ）〜１２０（ｎｍ）程度であるが、記録再生特性とＯＷ特性とのバランスにより適宜決定される。
【００１９】
本発明では、裏打ち層の上に、磁気記録層の配向性を制御する配向制御層を設ける。配向制御層は複数層から構成し、基板側から下地層、中間層と呼ぶ。下地層の材料としては、Taやfcc(111)結晶面配向するNi、Ni-Nb、Ni-Ta、Ni-V、Ni-ＷなどNi合金が用いられる。
また、軟磁性裏打ち層がアモルファス構造をとる場合でも、材料や成膜条件によって表面粗さ：Raが大きくなることがあるため、裏打ち層と配向制御層の間に非磁性のアモルファス層を成膜することでRaを下げ、磁気記録層の配向を向上させることができる。下地層上の中間層の材料は、磁気記録層と同様にｈｃｐ構造をとる、RuやRe、またはそれらの合金が一般的である。中間層の働きは、磁気記録層の配向を制御することにあるので、ｈｃｐ構造をとらなくても磁気記録層の配向を制御できる材料であれば、用いることができる。
【００２０】
本発明における垂直磁気記録層（磁気記録層と略す場合もある）がグラニュラ構造をとるため、中間層は成膜ガス圧を高くして表面の凹凸をつけることが好ましい。ただし、ガス圧を上げることで中間層の結晶配向性が悪化し、また表面粗さが大きくなりすぎる恐れがある。配向性と表面凹凸の両立のため、ガス圧の最適化または、中間層を2層化し低ガス圧成膜層と高ガス圧成膜層に分けて成膜することが行われる。
【００２１】
磁気記録層は文字通り、実際に信号の記録がなされる層である。
本発明における磁気記録層は、その少なくとも１層が、強磁性の結晶粒と非磁性である酸化物の結晶粒界とから構成されるグラニュラ構造をとり、その結晶粒界の酸化物がＷ酸化物を含むものである。
磁気記録層中の強磁性材料としては、Ｃｏ、Ｃｒを必須成分とし、例えばＣｏＣｒ、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢなどのＣｏ系合金薄膜が使用されることが多い。
これらの強磁性結晶は平均粒径が３ｎｍ以上１０ｎｍ以下が好ましい。平均粒径は
断面ＴＥＭ画像から測定することができる。
本発明において、結晶粒界を構成する酸化物はＷＯ3、ＷＯ2等のＷ酸化物を含む化合物を用いることを特徴とする。
磁気記録層中に存在するＷＯ3、ＷＯ2等のＷ酸化物は２〜２０モル％が好ましい。このＷ酸化物を含む磁気記録層の膜厚は１ｎｍ以上５０ｎｍ以下が好ましい。
本発明はさらに上記の第１の磁気記録層上に第２の磁気記録層を形成し、磁気記録層を複数とすることができる。第２の磁気記録層の強磁性材料は第１の強磁性材料と同じものを用いることがである。酸化物は好ましくはＣｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉの酸化物の少なくとも１種を用いる。酸化物は強磁性結晶の粒界を形成し、グラニュラ構造をとる。
【００２２】
従来酸化物磁性層材料として用いられてきた元素に比べ、Ｗは酸化されにくく、酸化反応による自由エネルギーの変化量がCoに対してそれほど大きくないため、成膜時にＷだけでなくCoまでもが酸化して、磁気モーメントの減少することが懸念される。そのため酸化物磁性層材料としては、これまで検討されてこなかった。ただし本発明では、CoCrPtやCoCrPtB中のCr量を調整することで、Coの代わりCrを酸化させてCoの酸化による信号強度の低下を抑制している。各元素の化学状態を見るために、X線光電子分光法（XPS）解析を行った結果、Si酸化物やTi酸化物と比較してCoの状態に違いはなく、Ｗ酸化物を用いた場合のみCrの酸化物が多く見られた。
【００２３】
グラニュラ構造をとる磁気記録層において、酸化物の種類の違いにより磁性結晶粒を取り囲む粒界の幅や磁性結晶の粒径が変わってくるため、記録再生特性に差が現われる。また、磁性結晶粒からの偏析が進みにくい酸化物種では、磁性結晶粒内に酸化物が残ることで結晶配向性が悪化し特性を下げることになる。
【００２４】
垂直磁気記録媒体において、磁気記録層の結晶ｃ軸［００２］軸が基板に対して垂直な方向に、できるだけ乱れなく配列しているかを評価する方法としてロッキングカーブの半値幅を用いることができる。まず基板上に成膜した膜をＸ線回折装置にかけ、基板面に対して平行な結晶面を分析する。Ｘ線の入射角を走査することで、結晶面に対応する回折ピークが観測される。Ｃｏ系合金を用いた垂直磁気記録媒体の場合、ｈｃｐ構造のｃ軸［００２］方向が基板面に垂直になるような配向をするので、（００２）面に対応するピークを観測することになる。次にこの（００２）面を回折するブラッグ角を維持したまま光学系を基板面に対してスイングさせる。このときに光学系を傾けた角度に対して（００２）面の回折強度をプロットすると、スイング角０°を中心とした回折強度曲線を描くことができる。これをロッキングカーブと呼んでいる。このとき（００２）面が基板面に対して極めてよく平行にそろっている場合は鋭い形状のロッキングカーブが得られるが、逆に（００２）面の向きが広く分散しているとブロードなカーブが得られる。そこでロッキングカーブの半値幅△（デルタ）θ５０を垂直磁気記録媒体の結晶配向の良否の指標として用いることが多い。
【００２５】
本発明によれば、グラニュラ構造をとる磁気記録層の磁性結晶粒界をＷ酸化物を用いることで、従来のSiやTi酸化物のみを用いた媒体に対して、磁性結晶粒径が小さく、かつ磁気記録層のデルタθ５０の値が小さい垂直磁気記録媒体を作製することができる。
以上の各層の成膜には通常ＤＣマグネトロンスパッタリング法またはＲＦスパッタリング法が用いられる。ＲＦバイアス、ＤＣバイアス、パルスＤＣ、パルスＤＣバイアス、Ｏ２ガス、Ｈ２Ｏガス導入、Ｎ２ガスを用いることも可能。そのときのスパッタリングガス圧力は各層ごとに特性が最適になるように適宜決定されるが、一般に０．１〜３０（Ｐａ）程度の範囲にコントロールされる。媒体の性能を見ながら調整される。
【００２６】
保護層はヘッドと媒体との接触によるダメージから媒体を保護するためのものであり、カーボン膜、ＳｉＯ2膜などが用いられるが、多くの場合はカーボン膜が用いられる。膜の形成にはスパッタリング法、プラズマＣＶＤ法などが用いられるが、近年ではプラズマＣＶＤ法が用いられることが多い。マグネトロンプラズマＣＶＤ法も可能である。膜厚は１（ｎｍ）〜１０（ｎｍ）程度であり、好ましくは２（ｎｍ）〜６（ｎｍ）程度、さらに好ましくは２（ｎｍ）〜４（ｎｍ）である。
【００２７】
図２は、上記垂直磁気記録媒体を用いた垂直磁気記録再生装置の一例を示すものである。図２に示す磁気記録再生装置は、図１に示す構成の磁気記録媒体１０と、磁気記録媒体１０を回転駆動させる媒体駆動部１１と、磁気記録媒体１０に情報を記録再生する磁気ヘッド１２と、この磁気ヘッド１２を磁気記録媒体１０に対して相対運動させるヘッド駆動部１３と、記録再生信号処理系１４とを備えて構成されている。
記録再生信号処理系１４は、外部から入力されたデ−タを処理して記録信号を磁気ヘッド１２に送り、磁気ヘッド１２からの再生信号を処理してデ−タを外部に送ることができるようになっている。
本発明の磁気記録再生装置に用いる磁気ヘッド１２には、再生素子として異方性磁気抵抗効果（ＡＭＲ）を利用したＭＲ（Ｍａｇｎｅｔｏ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）素子だけでなく、巨大磁気抵抗効果（ＧＭＲ）を利用したＧＭＲ素子、トンネル効果を利用したＴｕＭＲ素子などを有した、より高記録密度に適した磁気ヘッドを用いることができる。
【実施例】
【００２８】
以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明する。
（実施例１、比較例１）
ＨＤ用ガラス基板をセットした真空チャンバをあらかじめ１．０×１０-5（Ｐａ）以下に真空排気した。
次に、この基板上にスパッタリング法を用いて軟磁性裏打ち層ＣｏＮｂＺｒを５０（ｎｍ）、下地層としてｆｃｃ構造をとるＮｉＦｅを５（ｎｍ）、ガス圧０．６（Ｐａ）のＡｒ雰囲気中でそれぞれ成膜した。中間層としては、RuをAｒガス圧０．６（Pa）で１０（ｎｍ）で成膜後、ガス圧を上げて１０（Pa）にしてさらに１０（ｎｍ）で成膜した。
【００２９】
磁気記録層として、９０（Co１５Cr２０Pt）-１０（ＷO3）、９０（Co１３Cr２０Pt）-１０（ＷO2）を１０（ｎｍ）、ガス圧２（Pa）のAr雰囲気中でそれぞれ成膜した。（実施例１−１、２）。また、比較例として ９０（Co１０Cr２０Pt）-１０（SiO2）、９０（Co１０Cr２０Pt）-１０（TiO2）、９０（Co１０Cr２０Pt）-１０（Cr2O3）を１０（ｎｍ）、ガス圧２（Pa）のAr雰囲気中で成膜した。（比較例１−１〜３）。実施例と比較例でCr量を変えているのは、Ｗ酸化物におけるCoの酸化を抑制するためである。上記の９０（Co１５Cr２０Pt）-１０（ＷO3）における９０−１０はモル％、１５、２０はＣｒが１５モル％、Ｐｔが２０モル％、残がＣｏを意味する。以下同様。
【００３０】
次いで実施例、比較例ともに保護層としてＣ膜を成膜して垂直磁気記録媒体とした。
得られた垂直磁気記録媒体（実施例１−１、２と比較例１−１〜３）について、潤滑剤を塗布し、米国ＧＵＺＩＫ社製リードライトアナライザ１６３２及びスピンスタンドＳ１７０１ＭＰを用いて、記録再生特性の評価を行った。その後、Ｋｅｒｒ測定装置により静磁気特性の評価をおこなった。また、磁気記録層のCoCrPt磁性結晶の結晶配向性を調べるため、Ｘ線回折装置により磁性層のロッキングカーブの測定をおこなった。最後に、磁気記録層の平面TEM画像から、磁性結晶の結晶粒径観察をおこなった。
【００３１】
各測定から求まった、高信号雑音比：ＳＮＲ、保磁力：Ｈｃ、デルタθ５０、CoCrPt磁性結晶粒径の結果を表１に一覧表にして示した。いずれのパラメータも垂直磁気記録媒体の性能を評価する場合に広く使われる指標である。
表１より、Ｗ酸化物を用いることで、Si、Ti、Cr酸化物に対して磁性結晶粒の微細化と結晶配向性が向上している。これにより、SiやTi、Cr酸化物の媒体よりも優れた静磁気特性、電磁気変換特性が得られている。Ｗ酸化物の粒界への偏析度が、他の酸化物よりも高いためと思われる。なお、グラニュラ構造はＴＥＭ画像から確認しました。
（試験例）
【００３２】
実施例１とは異なり、ガラス基板に非磁性アモルファス材料のCr50Tiを２０（ｎｍ）、ガス圧０．８（Pa）で成膜する。この例はトルク測定のためのものである。下地層と中間層は、実施例１と同様にNiFe、Ruをそれぞれ成膜する。磁気記録層においても、実施例１、比較例１と同様の条件で成膜する（試験例１〜２、比較試験例１〜３）。その上に保護層としてC膜を成膜した。
これらの媒体について、磁気記録層の飽和磁化と垂直磁気異方性をそれぞれ、VSM（振動試料型磁力計）とトルク測定により測定した。軟磁性裏打ち層の代わりに、非磁性のCr50Tiを成膜したのは、軟磁性裏打ち層の磁化の影響を除去するためである。結果を表２に示す。
【００３３】
表２より、Ｗ酸化物の飽和磁化は、その他の酸化物よりも数％低い程度である。通常CoCrPt系磁気記録層の飽和磁化の値はCo量に比例するので、Ｗ酸化物はCr量が多い分Co量が少ないので飽和磁化が低めにでている。ただ、Ｗ酸化物を磁気記録層に用いることでCoが酸化（非磁性化）される懸念があったが、VSMの測定からはCoの酸化の兆候は見られていない。また、垂直磁気異方性については、実施例１の高い結晶配向性や高保磁力の結果から予想されたように、Ｗ酸化物を用いることで他の酸化物と比較して高い値を示している。
（実施例２、比較例２）
【００３４】
実施例１と同様に、ガラス基板に軟磁性裏打ち層、下地層、中間層をそれぞれ成膜する。実施例の磁気記録層として、９５（Co１５Cr２０Pt）-５（ＷO3）、９０（Co１５Cr２０Pt）-１０（ＷO3）、８５（Co１５Cr２０Pt）-１５（ＷO3）、８０（Co１５Cr２０Pt）-２０（ＷO3）、９５（Co１３Cr２０Pt）-５（ＷO2）、９０（Co１３Cr２０Pt）-１０（ＷO2）、８５（Co１３Cr２０Pt）-１５（ＷO2）、８０（Co１３Cr２０Pt）-２０（ＷO2）をそれぞれ１０（ｎｍ）、ガス圧２（Pa）のAr雰囲気中で成膜した。（実施例２−１〜８）。比較例としては、Co１５Cr２０Pt、７５（Co１５Cr２０Pt）-２５（ＷO3）、Co１３Cr２０Pt、７５（Co１３Cr２０Pt）-２５（ＷO2）をそれぞれ１０（ｎｍ）、ガス圧２（Pa）のAr雰囲気中で成膜した。（比較例２−１〜２）。
次いで実施例、比較例ともに保護層としてＣ膜を成膜して垂直磁気記録媒体とした。これらの媒体について高信号雑音比：ＳＮＲ、保磁力：Ｈｃ、デルタθ５０、CoCrPt磁性結晶粒径の結果を表３に一覧表にして示した。
【００３５】
表３より、Ｗ酸化物が５〜２０（モル％）においては、磁性結晶粒径の微細化と高い結晶配向性を有しており、電磁気変換特性と静磁気特性も優れた特性を示している。一方酸化物がない比較例２−１と２−２では、結晶配向性が高く、さらに粒径が大きいため保磁力は実施例以上に出ている。ただ、酸化物がないため磁性結晶同士が完全に分離していないため、磁性結晶同士で交換結合が働くことでノイズが増加し、実施例に対して５(dB)以上電磁気特性が低下している。
（実施例３、比較例３）
【００３６】
実施例１と同様に、ガラス基板に軟磁性裏打ち層、下地層、中間層をそれぞれ成膜する。実施例の磁気記録層は、第一磁気記録層としてＷ酸化物磁性層を成膜後、第二磁気記録層としてSi酸化物磁性層とTi酸化物磁性層を成膜した。組成は、９０（Co１５Cr２０Pt）-１０（ＷO3）/９０（Co１０Cr２０Pt）-１０（SiO2）、９０（Co１５Cr２０Pt）-１０（ＷO3）/９０（Co１０Cr２０Pt）-１０（TiO2）、９０（Co１３Cr２０Pt）-１０（ＷO2）/９０（Co１０Cr２０Pt）-１０（SiO2）、９０（Co１３Cr２０Pt）-１０（ＷO2）/９０（Co１０Cr２０Pt）-１０（TiO2）（実施例３−１〜４）。膜厚はそれぞれ５（ｎｍ）で、ガス圧２（Pa）のAr雰囲気中で成膜した。比較例としては、Si酸化物磁性層とTi酸化物磁性層の単層を１０（ｎｍ）で、ガス圧２（Pa）のAr雰囲気中で成膜した（比較例３−１、２）。
【００３７】
次いで実施例、比較例ともに保護層としてＣ膜を成膜して垂直磁気記録媒体とした。これらの媒体について高信号雑音比：ＳＮＲ、保磁力：Ｈｃ、デルタθ５０、CoCrPt磁性結晶粒径の結果を表４に一覧表にして示した。
表４より、第一磁気記録層としてＷ酸化物磁性層を用いることで、第二酸化物磁性層においてＷ酸化物を用いなくても、磁性結晶粒の微細化と高い結晶配向性を維持している。それにより優れた電磁気特性と静磁気特性が得られる。
【００３８】
【表１】
2008276859.tif 000003
【００３９】
【表２】
2008276859.tif 000004
【００４０】
【表３】
2008276859.tif 000005
【００４１】
【表４】
2008276859.tif 000006
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明の垂直磁気記録媒体は垂直磁性層の結晶構造、特にｈｃｐ構造の結晶ｃ軸が基板面に対して極めて角度分散の小さい状態で配向し、かつ、垂直磁性層を構成する強磁性結晶粒の平均粒径が極めて微細な高記録密度特性に優れ、磁気ディスク装置、可撓性ディスク装置などに利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の垂直磁気記録媒体の断面構造を示す図である。
【図２】本発明の垂直磁気記録再生装置の構造を示す図である。
【符号の説明】
【００４４】
１・・・・・非磁性基板、
２・・・・・軟磁性裏打ち層、
３・・・・・下地層、
４・・・・・中間層、
５・・・・・垂直磁気記録層、  
６・・・・・保護層、
１０・・・・・磁気記録媒体、
１１・・・・・媒体駆動部、
１２・・・・・磁気ヘッド、
１３・・・・・ヘッド駆動部、
１４・・・・・記録再生信号系
【図１】
2008276859.tif 000007
【図２】
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