(57)【要約】      （修正有）【課題】共焦点走査型透過電子顕微鏡の高分解能像取得を可能とするのみならず、断層像取得、さらには暗視野像を共焦点ＳＴＥＭ結像を得ることを課題とした。【解決手段】透過型電子顕微鏡は、試料を保持する試料ステージを、ナノ駆動構造により電子ビームの光軸方向であるＺ軸方向とそれに直交するＸ軸とＹ軸方向（Ｘ軸とＹ軸は互いに直交する）とに移動調整可能とする。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子銃から出た照射電子を収束レンズによって試料上にフォーカスし、試料を透過した電子を結像レンズによって試料下にある検出器上面の絞り位置に再びフォーカスし、試料上の収束電子プローブの中央の一部のみを絞りによって透過させて検出器によって検出する共焦点光学系を有する透過型電子顕微鏡であって、前記試料を保持する試料ステージを、ナノ駆動構造により電子ビームの光軸方向であるＺ軸方向とそれに直交するＸ軸とＹ軸方向（Ｘ軸とＹ軸は互いに直交する）とに移動調整可能にしてあることを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１に記載の透過型電子顕微鏡において、前記共焦点光学系の検出器により取得した焦点ボケ具合に対応して、前記ナノ駆動構造を焦点ボケを無くす方向に作動する試料ステージ自動調整機構を設けてあることを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の透過型電子顕微鏡において、前記ナノ駆動構造は、ピエゾドライブにより構成してあることを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項１から３のいずれかに記載の透過型電子顕微鏡において、前記試料の下方において、光軸に対して所定の角度で傾斜した電子のみを透過する絞りが配置され、当該絞りを透過した電子を検出器に焦点を合わせた収束レンズ系を設けて、前記検出器により透過電子の暗視野ＳＴＥＭ像を得る暗視野ＳＴＥＭ構造を有していることを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項４に記載の透過型電子顕微鏡において、前記暗視野ＳＴＥＭ構造により得られた暗視野ＳＴＥＭの焦点ボケ具合により球面収差を検出し、当該球面収差を最小にするように前記試料ステージを移動させる自動調整機構を有していることを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項６】
請求項４又は５に記載の透過型電子顕微鏡において、前記絞りは円環型絞りであることを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子銃から出た照射電子を収束レンズによって試料上にフォーカスし、試料を透過した電子を結像レンズによって試料下にある検出器上面の絞り位置に再びフォーカスし、試料上の収束電子プローブの中央の一部のみを絞りによって透過させて検出器によって検出する共焦点光学系を有する透過型電子顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
この種、透過型電子顕微鏡については、特許文献１に示すように、共焦点走査型透過電子顕微鏡の実現のため、図１に示すような収束電子ビームのスキャン−デスキャンの方式を採用しているが、スキャン−デスキャンの同期精度の問題のため、高分解能観察ができない問題があった。
具体的には、電子銃（加速管含む）、単数または複数の収束レンズ、試料、単数または複数の結像レンズ、絞り、透過電子検出器、およびそれら電子ビームのアライメントを行うための複数の電磁偏向器から構成される。
電子銃から出た照射電子ビームを収束レンズによって試料上に最小プローブ径となるようフォーカスする。試料より上にあるスキャンコイルによって照射電子ビームを試料面に平行なＸＹ方向にスキャンする。試料を透過した電子を結像レンズによって試料下にある検出器上の絞り位置に再びフォーカスする。電子ビームの試料上のＸＹスキャンによる光軸からの位置ずれを試料より下にあるデスキャンコイルによって光軸に振り戻し、試料上の収束電子プローブの中央の一部のみを絞りによって透過させるようにし、検出器によって検出する。
このような従来構成では、像を得るためにビームをスキャンコイルで走査し、そのときのビーム位置の光軸からのをずれをデスキャンコイルで振り戻して検出器前の絞りに入射するようにしている。
サブナノメートルの高分解能像を得る場合、この振り戻しの精度によって横方向の位置ずれが生じてしまい、原理的に高分解能ＳＴＥＭ像を得ることが困難となる。また、断層像を得るために対物レンズの焦点を変化させることは、試料位置においてビーム収束点が上下するため、検出器前の絞り位置への収束点も上下してしまい、絞り位置における最収束点が得られない。
また、対物レンズの焦点強度を変えると、結像レンズ系の下の絞りへの入射焦点も変わるため、共焦点条件を維持するためには焦点位置を変えられない。このため、深さ方向の断層像取得は困難である。
非特許文献１では、収束系と照射系において球面収差補正装置を組み込み、像ボケのほとんどない理想的な共焦点光学系を実現しているが走査系が存在しないため像取得は行えない。
また、何れの公知資料も、明視野像の取得を目的にしており、像は、回折効果や位相変調を受けたものとなる。この結果、高角度散乱電子を一点に像面上に集光して試料の原子番号と厚さにのみ依存したコントラストの暗視野像を得ることはできなかった。
【特許文献１】米国特許６，５４８，８１０号
【非特許文献１】Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  Ｌｅｔｔｅｒ  ８９，  １２４１０５  （２００６）    Ｐ．Ｄ．Ｎｅｌｌｉｓｔ  ｅｔ  ａｌ．
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明はこのような実情に鑑み、共焦点走査型透過電子顕微鏡の高分解能像取得を可能とするのみならず、断層像取得、さらには暗視野像を共焦点ＳＴＥＭ結像を得ることを課題とした。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
発明１の透過型電子顕微鏡は、前記試料を保持する試料ステージを、ナノ駆動構造により電子ビームの光軸方向であるＺ軸方向とそれに直交するＸ軸とＹ軸方向（Ｘ軸とＹ軸は互いに直交する）とに移動調整可能にしてあることを特徴とする。
【０００５】
発明２は、発明１の透過型電子顕微鏡において、前記共焦点光学系の検出器により取得した焦点ボケ具合に対応して、前記ナノ駆動構造を焦点ボケを無くす方向に作動する試料ステージ自動調整機構を設けてあることを特徴とする。
【０００６】
発明３は、発明１又は２の透過型電子顕微鏡において、前記ナノ駆動構造は、ピエゾドライブにより構成してあることを特徴とする。
【０００７】
発明４は、発明１から３のいずれかの透過型電子顕微鏡において、前記試料の下方において、光軸に対して所定の角度で傾斜した電子のみを透過する絞りが配置され、当該絞りを透過した電子を検出器に焦点を合わせた収束レンズ系を設けて、前記検出器により透過電子の暗視野ＳＴＥＭ像を得る暗視野ＳＴＥＭ構造を有していることを特徴とする。
【０００８】
発明５は、発明４の透過型電子顕微鏡において、前記暗視野ＳＴＥＭ構造により得られた暗視野ＳＴＥＭの焦点ボケ具合により球面収差を検出し、当該球面収差を最小にするように前記試料ステージを移動させる自動調整機構を有していることを特徴とする。
【０００９】
発明６は、発明４又は５の透過型電子顕微鏡において、前記絞りは円環型絞りであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
発明１により、共焦点光学系を固定化することが出来たので、従来のようなブレが生じず試料ステージのＸＹ走査によって、共焦点走査型透過電子顕微鏡の高分解能像取得を可能とした。
また、試料ステージのＺ軸移動によって、共焦点走査型透過電子顕微鏡の断層像取得を可能とした。
【００１１】
発明４により、広い範囲の高角度散乱電子を一点の像面上に集光し、試料の原子番号と厚さにのみ依存したコントラストの暗視野像を共焦点ＳＴＥＭ結像によって得ることを可能とした。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の電子顕微鏡は、電子銃（加速管含む）、単数または複数の収束レンズ、ピエゾドライブで試料をＸＹＺの三次元移動が可能な試料ステージとそれに支持された試料、試料下に配置する円環型絞り、単数または複数の結像レンズ、試料より下に組み込まれる球面収差補正装置、透過電子検出器、その検出器の上に配置される絞り、およびそれら電子ビームのアライメントを行うための複数の電磁偏向器から構成される。
【００１３】
電子銃から出た照射電子ビームを収束レンズによって試料上に最小プローブ径となるようフォーカスする。円環型絞りによって試料を透過した電子のうち高角度に散乱された電子のみが結像レンズによって透過電子検出器上の絞り位置に再びフォーカスする。
透過電子検出器上の絞り位置にフォーカスされた電子ビームは、球面収差補正装置によって、球面収差に依存した焦点ボケがなくなり、一点に収束する。この収束電子ビームの中央の一部のみを絞りによって透過させるようにし、検出器によって検出する。試料はＸＹＺの三次元移動が可能な試料ステージによって試料面平行方向（ＸＹ方向）に走査される。ＸＹ各点における透過電子の強度を読み込み、コンピュータによってＸＹ位置情報と透過電子の強度から画像として出力することにより、共焦点暗視野ＳＴＥＭ像を得る。
また、１枚画像を取得するごとに、ＸＹＺの三次元移動が可能な試料ステージによって試料をＺ方向移動させ、各Ｚ位置における走査像を取得することにより、３次元断層像を得る。
【００１４】
本発明の対物レンズ焦点面に配置された円環型絞りを用いることで、収束電子ビーム位置を固定し、試料ステージを走査して、高角度散乱電子を透過電子検出器にて検出して、高角度散乱円環型暗視野ＳＴＥＭ（ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ）像を得ることができた。
さらに、結像レンズ系に球面収差補正装置を組み込み、透過電子を球面収差によるボケのない条件で像面に再びフォーカスさせて収束させ、その中心の一部のみを絞りで通過させ、共焦点結像させれば、理想的な共焦点光学系を維持したまま試料ステージ走査によって走査画像を得ることができる。
【００１５】
この結果、収束ビームのビーム径をしのぐ横分解能と深さ分解能の明視野ＳＴＥＭ像が得られ、原子番号に依存したコントラスト  （Ｚコントラスト）の断層像を観察できるようになる。
さらに、集束レンズ系にも球面収差補正装置を組み込み、収束電子ビームを球面収差の影響を受けない極小の電子ビーム径にし、上記のような共焦点光学系を実現すれば、さらなる横分解能と深さ分解能の共焦点明視野・暗視野ＳＴＥＭ像が得られる。
【００１６】
下記実施例において、結像レンズ系に球面収差補正装置を組み込み、透過電子もしくは高角度散乱電子を球面収差によるボケのない条件で像面に再びフォーカスさせて収束させて、その中心の一部のみを絞りで通過させ、共焦点結像条件で電子エネルギー分光器を用いた元素種に基づく損失エネルギー分光を行えば、元素分布の断層像を得られる。
収束電子ビーム走査と同期させながらビーム位置から発生する任意の元素の特性Ｘ線を測定して像を得ることで元素分布像を得ることができ、現在広く一般的に用いられている。  
最近、このＸ線の検出効率を向上させるためにＸ線レンズによって、発生したＸ線を集光して計測する技術が開発されているが、Ｘ線レンズは、ある固定点（すなわち集光点）からのＸ線のみ効率的に検出し、固定点から外れた領域からのＸ線は検出できない。
【００１７】
本発明のうちの走査試料ステージを用いれば、走査を行いながら、電子ビームが照射される位置を固定して、特性Ｘ線による元素分布像を得ることが出来る。この結果、そのような固定点からのみの特性Ｘ線をＸ線レンズによって集光して高検出効率で取得するＸ線分析元素分像の取得を行うことができる。
収束電子ビーム照射によって発生する光を集光レンズで電子顕微鏡外に集め、その発光スペクトルを得る方法は、カソードルミネッセンス分光と呼ばれ、現在広く一般的に用いられている。
【００１８】
電子ビームを走査すれば、発光スペクトルの分布像を得ることができるが、集光レンズは、ある固定点（すなわち集光点）からの光のみ効率的に検出でき、固定点から外れた領域からの光は検出できない。
本発明のうちの走査試料ステージを用いれば、走査を行いながら、電子ビームが照射される位置を固定して、発光スペクトルを得ることが出来る。その結果、そのような固定点からのみの光を集光レンズによって集光して高検出効率で取得する発光スペクトル分像取得を行うことができる。
【実施例】
【００１９】
走査透過型電子顕微鏡（以下ＳＴＥＭ）用走査試料ステージの製作とその制御システムを製作した。また、２００ｋＶ透過型電子顕微鏡において、透過電子検出器の直前に極小絞りを取り付けて共焦点光学系を実現した。
走査試料ステージを用いて、共焦点ＳＴＥＭ像の取得実験を実施した。また、対物絞り位置（対物レンズ焦点面）に円環型絞りを装着した。
図４  観察試料は、電子顕微鏡内に装着された試料ゴニオメータに組み込まれたＸＹＺ−駆動ピエゾ素子先端部に保持する。電子銃から出た照射電子は収束レンズによって試料上に最小プローブ径となるようフォーカスする。
【００２０】
この収束電子プローブを偏向コイルによって試料面（ＸＹ）内走査を行う。試料を透過した透過電子は結像レンズによって試料下にある検出器上面の絞り位置に再びフォーカスし、試料上の収束電子プローブの拡大投影像を形成する。収束電子プローブの中央の一部のみを絞りによって透過させ、検出器によってその強度を測定し、その強度を電子ビーム走査と同期させて、試料面上の位置各点からの透過電子の強度の変化の像を得る（明視野−共焦点ＳＴＥＭ像）。
ＳＴＥＭ像出力用ＰＣは、試料のＸＹ走査および高さ（Ｚ位置）の制御信号をＸＹＺ−走査試料ステージ制御モジュールに入力し、ここから出力されるＸＹＺそれぞれの電圧をＸＹＺ−駆動ピエゾ素子に与え、試料のＸＹ走査および高さ調整を行う。試料のＸＹ各点において検出器で検出した透過電子強度を検出器制御モジュールで増幅し、ＳＴＥＭ像出力用ＰＣでＳＴＥＭ像を構築し、出力する。試料のＺ位置を、１枚画像を取得する毎に変化させ、多数枚の像を得ることで断層観察が可能となる。
【００２１】
図５  走査試料ステージは、ＸＹＺ−駆動ピエゾ素子を組み込んだ試料ゴニオメータの総称である。ＸＹＺピエゾ駆動部は、Ｙ用ピエゾ素子とＸＺ用ピエゾ素子からなり、Ｙ用ピエゾ素子は電圧印加による伸縮変形によって試料のＸ位置の移動を行う。ＸＺ用ピエゾ素子は、試料面に平行な方向への対称の電圧印加によって左右への首振り変形によって試料のＸ方向の移動を行い、試料面に垂直な方向への対称の電圧印加によって上下への首振り変形によって試料のＺ方向の移動を行う。これらＸＹＺ各駆動のための電圧はＸＹＺ−試料走査制御モジュールから出力される。ＸＹＺ−試料走査制御モジュールから出力されるＸＹＺそれぞれの電圧は、ＳＴＥＭ像出力用ＰＣによって設定する。
【００２２】
この構造を、図１２、図６を参照してより詳しく説明すると以下の通りとなる。
前記試料ステージは試料保持部（図６）が２つのチューブピエゾ素子の連結を介して電子顕微鏡用試料ホルダーに固定されており、チューブピエゾ（Ｘ，Ｚ移動用）は、駆動電圧の印加による首振り動作作用によって、電子ビームの光軸と試料ホルダー軸に垂直方向であるＸ方向と、電子ビームの光軸に平行方向であるＺ方向に、試料保持部を移動させる。
チューブピエゾ（Ｙ移動用）は、駆動電圧の印加による伸縮動作作用によって、試料ホルダーの軸に平行方向に、試料保持部を移動させる。共焦点ＳＴＥＭ像取得システムによって、任意のＸＹ走査のための位置設定パラメータをＸＹＺ試料ステージ走査制御電源に入力し、そこから出た制御電圧によって、試料保持部はＸＹ二次元移動される。
【００２３】
このようにして、図１３に示すように、電子銃から出た照射電子を収束レンズによって試料上にフォーカスし、試料を透過した電子を結像レンズによって試料下にある検出器上面の絞り位置に再びフォーカスし、試料上の収束電子プローブの中央の一部のみを絞りによって透過させるという共焦点光学系において、その透過した電子を検出器によって検出し、その強度を透過電子検出モジュールによって増幅し、その信号を共焦点ＳＴＥＭ像取得システムに入力する。各ＸＹ位置における信号を画像強度として、共焦点ＳＴＥＭ像取得システムにおいて画像化することで、共焦点ＳＴＥＭによる断層像を得る。
１枚断層像を取得したら、共焦点ＳＴＥＭ像取得システムによって別のＺ位置パラメータをＸＹＺ試料ステージ走査制御電源に入力し、そこから出た制御電圧によって試料保持部を任意のＺ方向に移動させ、次の断層像を取得する。これを繰り返すことによって、異なったＺ位置における複数枚の断層像を得る。
【００２４】
図７は、透過電子検出器の上側に穴径３００〜５０ミクロンの絞りを取り付けたときの蛍光板での観察像であり、絞りの影像が拡大された試料像と重畳して観察されている。５０ミクロンの絞り径は、試料面上でおよそ０．２ｎｍに相当している。
図８は、試料ステージ走査によって得た共焦点ＳＴＥＭ像を示し、試料はグラファイトであって、グラファイトのＣ面の格子（幅０．３４ｎｍ）が解像されていることがわかる。
【００２５】
図９は、対物絞り位置（対物レンズ焦点面）に円環型絞りを装着して、その位置を結像レンズによって拡大観察した像。４０ｍｒａｄから１２０ｍｒａｄの散乱電子のみが通過して結像に用いられる。
円環型絞りは、図１０に示すように、電子不透過性の材質からなる盤状本体に環状の電子透過部が形成されたもので、電子透過部の直径によって、透過させる電子線の光軸に対する角度を設定することができる。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本発明による共焦点STEMおよび共焦点暗視野STEMによって、厚いままの半導体デバイスや生物試料が高分解能で観察可能になり、半導体産業におけるデバイス検査や性能評価、生物試料の高分解能・高コントラスト３次元観察などの点で画期的なツールとなる。さらに高角度散乱電子を用いたZコントラスト断層像観察は、光学顕微鏡で言えば共焦点蛍光顕微鏡に相当するものであり、試料内部の元素分布情報が観察可能となる。半導体デバイス解析の分野では、現在はFIBを用いて試料を削ずってねらった断面を露出させる方法やトモグラフィー技術を利用した三次元観察が行われているが、前者では試料を破壊しながらの観察であり、かつ得られる像は２次元断面像である。後者の場合は回折効果によって見る方向でコントラストが変化し、また回転軸が一つであるために回転軸方向の情報が得られない、といった欠点がある。分解能も1nm程度であり、原子分解能は得られない。共焦点STEMは、完全な三次元情報が得られるわけではないが、原子分解能で断層像が取得可能となる。生物試料に関しては、試料は一般に厚く、電子顕微鏡観察ではコントラストが得にくいが、共焦点観察技術によって試料の高分解能・高コントラスト３次元観察が可能となる。以上のように、本研究において開発を目指す共焦点走査型電子顕微鏡は、半導体デバイス解析や生物試料観察にとってブレークスルーとなりうる装置であり、様々な科学分野や産業分野への波及効果が極めて高い。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】スキャン−デスキャン方式の共焦点ＳＴＥＭの原理図
【図２】ステージスキャン方式の共焦点ＳＴＥＭの原理図
【図３】高角度円環暗視野−共焦点ＳＴＥＭの原理図
【図４】走査試料ステージと共焦点光学系によって実施した予備実験の説明図
【図５】走査試料ステージとその制御システムの模式図
【図６】ＳＴＥＭ用走査試料ステージの写真
【図７】透過電子検出器の直前に極小絞りを取り付けたときの蛍光板での観察像
【図８】実験で得られた共焦点ＳＴＥＭ像（明視野）
【図９】対物絞り位置（対物レンズ焦点面）に装着した円環型絞りを示す写真
【図１０】円環型絞りの構造を明確にするための図面
【図１１】円環型絞りの機能を説明する模式図
【図１２】ピエゾ駆動ＸＹＺ駆動試料ステージを示す斜視図
【図１３】ピエゾ駆動ＸＹＺ駆動試料ステージを用いた共焦点ＳＴＥＭによる三次元断層像取得システムを示す概念図
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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