(57)【要約】  【課題】  操作性のよい希釈冷凍機を提供する。  【解決手段】  クライオスタット外に配置した３Ｈｅガスの循環ポンプと、寒冷発生部をクライオスタット内に位置させた予冷冷凍機と、クライオスタット内に３Ｈｅガスの流入側から流入する３Ｈｅを液化する１Ｋステージ、ＪＴ熱交換器、分留室、低温出力部となる３Ｈｅの４Ｈｅとの混合室とを順に位置させてなる希釈冷凍機である。クライオスタット外に配置した循環ポンプとクライオスタット内に配置した混合室とを３Ｈｅのメイン送給路で連通接続するとともに、このメイン送給路に配置したＪＴ熱交換器をバイパスする状態でメイン送給路と並列にバイパス路を形成し、このバイパス路に流路開閉弁を配置し、この流路開閉弁の開閉作動でバイパス路への３Ｈｅ流通を制御する。【選択図】    図１
2008232455.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
クライオスタット外に配置した３Ｈｅガスの循環ポンプと、クライオスタット内に寒冷発生部を位置させた予冷冷凍機と、流入する３Ｈｅガスを冷却する１Ｋステージ、ＪＴ膨張器、分溜室、チューブインチューブ熱交換器、平型熱交換器、低温出力部となる混合室とを３Ｈｅガスの流入側から順にクライオスタット内に配置させてなる希釈冷凍機において、
クライオスタット外に配置した循環ポンプとクライオスタット内に配置した混合室とを３Ｈｅのメイン送給路で連通接続するとともに、このメイン送給路に配置した１Ｋステージ、ＪＴ膨張器、分溜室、チューブインチューブ熱交換器をバイパスする状態でメイン送給路と並列にバイパス路を形成し、このバイパス路に流路開閉弁を配置し、この流路開閉弁の開閉作動でバイパス路への３Ｈｅ流通を制御するように構成したことを特徴とする希釈冷凍機。
【請求項２】
クライオスタット外に配置した３Ｈｅガスの循環ポンプと、クライオスタット内に寒冷発生部を位置させた予冷冷凍機と、流入する３Ｈｅガスを冷却する１Ｋステージ、ＪＴ膨張器、分溜室、チューブインチューブ熱交換器、平型熱交換器、低温出力部となる混合室とを３Ｈｅガスの流入側から順にクライオスタット内に配置させてなる希釈冷凍機において、
予冷冷凍機と熱交換した後のメイン送給路から第２ＪＴ路を分岐し、この第２ＪＴ路を第２のＪＴ膨張器、１Ｋステージを経て、排出路へ連通接続するように構成したことを特徴とする希釈冷凍機。
【請求項３】
クライオスタット外に配置した３Ｈｅガスの循環ポンプと、クライオスタット内に寒冷発生部を位置させた予冷冷凍機と、流入する３Ｈｅガスを冷却する１Ｋステージ、ＪＴ膨張器、分溜室、チューブインチューブ熱交換器、平型熱交換器、低温出力部となる混合室とを３Ｈｅガスの流入側から順にクライオスタット内に配置させてなる希釈冷凍機において、
３Ｈｅガスの循環回路のバルブに制御弁を用い、圧力計・真空計・温度計の信号を受け、コントロールユニットにより自動運転を可能としたことを特徴とする請求項１または２に記載の希釈冷凍機。
【請求項４】
予冷冷凍機が機械式冷凍機である請求項１〜３のいずれか１項に記載の希釈冷凍機。
【請求項５】
予冷冷凍機がパルス管冷凍機である請求項１〜３のいずれか１項に記載の希釈冷凍機。
【請求項６】
予冷冷凍機をクライオスタットの構造体に防振支持させている請求項４または５に記載の希釈冷凍機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、３Ｈｅ及び４Ｈｅを用いて超低温を連続的に供給するための、希釈冷凍機に関し、特に、１Ｋから数ｍＫまでの超低温を連続的に供給することのできる希釈冷凍機に関する。
【背景技術】
【０００２】
３Ｈｅと４Ｈｅの混合液は、０.８７Ｋ以下の低温で相分離を起こし、混合液は３Ｈｅが１００％に近い濃厚相と４Ｈｅ中に３Ｈｅが約６％混合している希薄相とに分離して共存する。そして、３Ｈｅ濃厚相は３Ｈｅ希薄相より密度が小さいため、３Ｈｅ希薄相の上に浮いており、３Ｈｅ濃厚相にある３Ｈｅが３Ｈｅ希薄相に溶け込む(希釈する)際にエンタルピー差に応じた冷却が起こる。希釈冷凍機はこの２相間のエンタルピー差を利用した冷凍機であり、予冷手段として４.２Ｋの液体ヘリウムを利用する場合、その構成は概略的には図３に示すようになっている(共立出版株式会社刊  超低温  ページ６〜２３)。
【０００３】
すなわち、内部に３Ｈｅ希薄相(51)と３Ｈｅ濃厚相(52)とが形成される混合室(53)と、混合室(53)に流入する３Ｈｅと混合室(53)から流出する３Ｈｅと４Ｈｅの混合液とが熱交換する熱交換器(54)、３Ｈｅと４Ｈｅの混合液から３Ｈeを分離する分溜室(55)、及び１Ｋ液体ヘリウムの１Ｋ溜室(56)とを真空断熱したクライオスタット(57)内に配置し、クライオスタット(57)外の室温部から液体ヘリウムの貯留槽(図示略)を経て１Ｋ溜室(56)、インピーダンス(58)またはＪＴ膨張器、分溜室(55)、熱交換器(54)を介して混合室(53)に３Ｈｅを供給する供給路(59)を配設するとともに、分溜室(55)から３Ｈｅを排出する排出路(60)を、液体ヘリウムの貯留槽(図示略)を経て室温部に導出している。供給路(59)と排出路(60)とは、真空ポンプなどを有する循環回路で接続されている。熱交換器(54)は高温側にチューブインチューブ熱交換器と低温側に銀パウダーを焼結して製作した平型熱交換器の組合せで構成される場合が多い。
【０００４】
ところが、流入してきた３Ｈｅガスを冷却するために、液体ヘリウムを使用している場合には、液体ヘリウムの気化により低温を得るものであることから、液体ヘリウムが減少し、所定の時間ごとに液体ヘリウムの補充が必要であるという不便さがあった。
そこで、機械式冷凍機が出力する寒冷を利用して予冷するようにした希釈冷凍機として、例えば特許文献１や特許文献２に開示されたものが提案されている。
特許文献１に開示されている希釈冷凍機は、真空ポンプによってクライオスタットに送り込まれた３Ｈｅを１Ｋ溜室に貯留されている液体ヘリウムを用いて数Ｋ程度に初期冷却する代わりに１Ｋステージに機械式冷凍機の寒冷出力部を熱的に接続し、クライオスタットに返送された３Ｈｅをこの機械式冷凍機で発生した寒冷を利用して冷却し、この冷却された３ＨｅをＪＴ膨張前予冷用熱交換器、ＪＴ膨張器、分留器、往復熱交換器を介して混合室に供給するようにした構成になっている。
【０００５】
また、特許文献２に開示されている希釈冷凍機は、真空ポンプによってクライオスタットに送り込まれた３Ｈｅを冷却する機械式冷凍機をクライオスタットとは別に設置し、機械式冷凍機の寒冷出力部とクライオスタット内に配置した予冷用熱交換器とを熱的には接続するが機械的には分離した状態に接続した構成になっている。
【特許文献１】特許３５８０５３１号
【特許文献２】特開２００５−９０９２８号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
一般的に予冷手段として機械式冷凍機を用いる希釈冷凍機では、機械式冷凍機を数Ｋ程度まで冷却した後、希釈冷凍機のヘリウムガス循環を開始して、室温から数Ｋの温度まで降下させる予備冷却プロセス(Ａ)、３Ｈｅと４Ｈｅとの混合ガスを液化し、相分離温度まで冷却する液化プロセス(Ｂ)、相分離を起こしたのち主に３Ｈｅを循環させる循環プロセス(Ｃ)という手順を採って、超低温を出力する定常運転状態(Ｄ)となる。予備冷却プロセス(Ａ)と、液化プロセス(Ｂ)では３Ｈｅと４Ｈｅとの混合ガスを循環運転し、循環プロセスと(Ｃ)、定常運転(Ｄ)では３Ｈｅが循環する。この場合、超低温を発生させるＪＴ膨張器とチューブインチューブ熱交換器では、超低温状態で運転を継続する定常運転状態(Ｄ)を基準に流量と流路抵抗を設定することから、定常運転時に較べてはるかに高い室温から数Ｋの温度に至るまでの予備冷却プロセス(Ａ)では、ヘリウムガスの粘性が大きいためにＪＴ膨張器とチューブインチューブ熱交換器が大きな流路抵抗となり、数Ｋまでの冷却時間に１週間以上要するという問題があった。
【０００７】
予冷手段として液体ヘリウムを利用する希釈冷凍機では、予備冷却プロセス(Ａ)の代わりに液体ヘリウムで４.２Ｋまで冷却するが、液体ヘリウムの充填が必要である。またこの場合も、ＪＴ膨張器を室温から４.２Ｋまで予冷する必要があるが、超低温状態で運転を継続する定常状態を基準に流量と流路抵抗を設定することから、定常運転時に較べてはるかに高い室温から定常運転時の温度に至るまでの予備冷却期間では、ＪＴ膨張器とチューブインチューブが大きな流路抵抗となる。通常は、予冷時には真空断熱したクライオスタットの中に若干のヘリウムガスを充填し、液体ヘリウムの寒冷をヘリウムガスで伝達させて数Ｋまで冷却する。予冷後、ヘリウムガスを排気して真空断熱を行ってから、循環を始める。バルブ操作が煩雑であり、ヘリウムガスの排気に時間が掛かるため、冷却開始までに長時間を要するという問題が同様に生じる。
【０００８】
室温部の循環回路では、予冷プロセス(Ａ)と液化プロセス(Ｂ)では３Ｈｅと４Ｈｅとの混合ガス、循環プロセス(Ｃ)と定常運転(Ｄ)では３Ｈｅガスを循環させる。
【０００９】
３Ｈｅガスは高価なので、使用量を極力少なくするために、３Ｈｅと４Ｈｅとの混合ガスタンクは真空ポンプの吸い込み側に繋ぎ、定常運転(Ｄ)ではタンク内の充填ガスの全量を吸い出して、タンク内を真空状態で運転するのが普通である。しかし、予冷プロセス(Ａ)ではヘリウムガスが流れづらいため、真空ポンプの吸い込み側の圧力を上げすぎると吐出側の圧力が上がり圧力のバランスが悪くなり、装置を破損することがあるので、タンクのバルブを調節して吸い込み側の圧力を調節しながら予冷する必要がある。また液化プロセス(Ｂ)でも液化が進むにつれて、タンク内の圧力が変化するので、タンクのバルブを調節して吸い込み側の圧力を調節しながら液化する必要がある。
さらに、これらの各プロセスで各部の温度が時間と共に変化していき、それに伴って各部の流路抵抗および各部の圧力が時間と共に変化するため、各プロセスごとに開閉の順序や時間差など複雑で細かいバルブの開閉操作を行わなければならないことから、従来の希釈冷凍機では、一定の経験を有する熟練者が張り付いて操作を行わなければならないという問題がある。
また、上述の事情から自動運転化が困難で、希釈冷凍機の普及を妨げている。
【００１０】
さらに、機械式冷凍機を用いた希釈冷凍機では、４Ｋステージを機械式冷凍機の寒冷出力部を熱的に接続しているため、ＪＴ膨張器に入るガスを１Ｋ程度まで下げることが出来ず、希釈冷凍機の到達温度が制限されることになっている。
【００１１】
本発明は、このような点に着目し、操作性のよい希釈冷凍機を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上述の目的を達成するために請求項１に記載した本発明は、クライオスタット外に配置した３Ｈｅガスの循環ポンプと、クライオスタット内に寒冷発生部を位置させた予冷冷凍機と、流入する３Ｈｅを冷却する１Ｋステージ、ＪＴ膨張器、分溜室、チューブインチューブ熱交換器、平型熱交換器、低温出力部となる混合室とを３Ｈｅガスの流入側から順にクライオスタット内に配置させてなる希釈冷凍機において、クライオスタット外に配置した循環ポンプとクライオスタット内に配置した混合室とを３Ｈｅのメイン送給路で連通接続するとともに、このメイン送給路に配置したＪＴ膨張器、分溜室、チューブインチューブ熱交換器をバイパスする状態でメイン送給路と並列にバイパス路を形成し、このバイパス路に流路開閉弁を配置し、この流路開閉弁の開閉作動で予冷バイパス路への３Ｈｅ流通を制御するように構成したことを特徴としている。
【００１３】
請求項２に記載した発明は、クライオスタット外に配置した３Ｈｅガスの循環ポンプと、寒冷発生部をクライオスタット内に位置させた予冷冷凍機と、流入する３Ｈｅを冷却する１Ｋステージ、ＪＴ膨張器、分溜室、チューブインチューブ熱交換器、平型熱交換器、低温出力部となる混合室とを３Ｈｅガスの流入側から順にクライオスタット内に配置させてなる希釈冷凍機において、クライオスタット外に配置した循環ポンプとクライオスタット内に配置した混合室とを３Ｈｅのメイン送給路で連通接続するとともに、このメイン送給路に配置した予冷冷凍機と熱交換した下流でメイン送給路から分岐して、第２のＪＴ膨張器、１Ｋステージ、を経て排出路に連通接続させるように第２ＪＴ路を構成したことを特徴としている。
【００１４】
請求項３に記載した発明は、請求項１または２に記載の発明において、クライオスタット外に配置した３Ｈｅガスの循環ポンプと、寒冷発生部をクライオスタット内に位置させた予冷冷凍機と、流入する３Ｈｅを液化する１Ｋステージ、ＪＴ熱交換器、分留室、低温出力部となる混合室とを３Ｈｅガスの流入側から順にクライオスタット内に配置させてなる希釈冷凍機において、クライオスタット外に配置した循環回路のバルブに電磁弁またはエアー弁からなる制御弁を用い、圧力計・真空計・温度計の信号を受け、コントロールユニットにより自動運転をおこなうことを特徴としている。
【００１５】
また請求項３に記載した発明は、循環回路内に配置した３Ｈｅと４Ｈｅとの混合ガスのタンク内の初期充填ガス量を、定常運転(Ｄ)でシステムに必要なガス量よりも多く充填し、予冷プロセス(Ａ)と液化プロセス(Ｂ)と循環プロセス(Ｃ)でタンクを真空ポンプの吐出側に接続し、複雑なバルブの開閉操作を不要としたことを特徴としている。
【００１６】
請求項４に記載した発明は、請求項１〜３のいずれか１項に記載の発明において、予冷冷凍機として機械式冷凍機を用いるようにしたことを特徴とし、請求項５に記載の発明は、請求項１〜３のいずれか１項に記載の発明において、予冷冷凍機としてパルス管冷凍機を用いるようにしたことを特徴としたものである。また、請求項６に記載の発明は、請求項４または５に記載した発明において、予冷冷凍機をクライオスタットの構造体に防振支持させたことを特徴としている。
【発明の効果】
【００１７】
請求項１に記載した本願発明では、ヘリウムガスのメイン送給路と並列に予冷用のバイパス路をメイン送給路に配置したＪＴ膨張器、分溜室、チューブインチューブ熱交換器をバイパスする状態で形成し、予冷用のバイパス路に配置した流路開閉弁の開閉作動でバイパス路へのヘリウムガス流通を制御するように構成しているので、その起動時に、機械式冷凍機の寒冷発生部が数Ｋまで冷却した後に、希釈冷凍機のヘリウムガス循環を開始すると、循環するヘリウムガスの一部は、大きな流通抵抗となるＪＴ膨張器、チューブインチューブ熱交換器をバイパスして平型熱交換器と混合室に直接流入することになることから、ヘリウムガスの循環量を増大させることができ、予冷時間を短くすることできる。
【００１８】
請求項２に記載した本願発明では、ヘリウムガスのメイン送給路の予冷手段と熱交換した後方で分岐して、第２ＪＴ膨張器、１Ｋステージを経て排出路に連通接続して第２ＪＴ路を構成することにより、メイン送給路のヘリウムガスの一部を第２ＪＴ路に流通させて、第２ＪＴ膨張器で約１Ｋの低温を発生させ、１Ｋステージを冷却することにより、メイン送給路を流通するヘリウムガスを約１Ｋまで冷却させるので、より低温を発生することが出来る。
しかし、より低温を必要としない用途では、第２ＪＴ路を設けずに、構造を簡単にすることも可能である。
【００１９】
請求項３に記載した本願発明では、循環回路内に配置した３Ｈｅと４Ｈｅとの混合ガスのタンク内の充填ガス量を、定常運転状態でシステム内に必要なガス量に、定常運転時の真空ポンプの吐出圧力でタンク内に残存するガス量を加えた量よりも多く充填する。
タンクを真空ポンプの吐出側に接続することにより、予冷プロセス(Ａ)と液化プロセス(Ｂ)と循環プロセス(Ｃ)で、従来必要となっていた複雑なバルブ開閉操作が不要となる。
タンクの圧力が、充填圧力から定常運転時に必要なガス量に相当する圧力を差し引いた設定圧力になったことをタンク圧力計で検出し、タンクの入り口弁を閉じるようにプログラムすることにより、従来必要としていた予冷プロセス(Ａ)での３Ｈｅと４Ｈｅとの混合ガスの供給量の制御を、予冷バイパス路に配置した流路開閉弁だけの開閉操作で行うことができるようになり、液化プロセス(Ｂ)での３Ｈｅと４Ｈｅとの混合ガスの供給量の制御はタンクの入り口弁を閉じるだけの操作で行うことができるようになるので、操作性のよい希釈冷凍機を提供することができるうえ、自動運転を行うことが可能となる。
【００２０】
また、請求項３に記載した本願発明では、装置の移設などで、一度装置を分解して再組立するとき、充填ガスの一部を放出する必要が生じた場合に、従来は減少分だけガスを再充填していたが、本願発明では減少分だけ設定値を変えることで自動運転を行うことが可能である。
【００２１】
そして、予冷冷凍機をクライオスタットの構造体に防振支持させることにより、振動を原因として冷媒としての３Ｈe自体が振動することに起因する発熱を抑制することができるので、到達温度をより低温にすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
図１は本発明を適用した希釈冷凍機の一実施形態を示す概略構成図である。
この希釈冷凍機は、クライオスタット(１)とこのクライオスタット(１)を制御する制御部(２)とで構成してある。
クライスタット(１)には、３Ｈｅの４Ｈｅとの混合室(３)、分溜室(４)、１Ｋステージ(５)が収容配置されるとともに、二段式パルス管冷凍機(６)がその低温出力部をクライオスタット(１)内に位置させた状態でクライオスタット(１)の構造体に防振手段(29)を介して配置してある。
【００２３】
混合室(３)内には、液体状態の３Ｈｅだけで構成される３Ｈｅ濃厚相と、３Ｈｅが液体状態の４Ｈｅ内に一部溶け込んだ状態の３Ｈｅ希薄相とが上下に分かれた状態で存在しており、３Ｈｅ希薄相の内部と分溜室(４)の底部とが連通管(７)で連通接続してある。連通管(７)は平型熱交換器(23a)とチューブインチューブ熱交換器(23b)の戻り側を構成している。
【００２４】
分溜室(４)は、その天井部と１Ｋステージ(５)内とをガス導出管(８)で連通して、混合室(３)から流入してきた３Ｈｅ希薄相流体から３Ｈｅを気体として分離し、導出するようにしてある。１Ｋステージ(５)からは３Ｈｅガスの排気路(９)が導出してあり、この排気路(９)が後述する制御部(２)の真空ポンプ(10)の吸引側に連通接続してある。
【００２５】
制御部(２)は、ターボ分子ポンプ(11)、及び油回転ポンプ(12)とから構成した真空ポンプ(10)と、この真空ポンプ(10)から吐出される３Ｈｅガスに含まれている油分を除去するオイルミストトラップ(13)及びオイルフィルタ(14)と、油分が除去された３Ｈｅガスを加圧して送給するダイヤフラムポンプ(15)、及び液体窒素トラップ(16)を順に装着しているガス流通路(17)と、このガス流通路(17)に連通接続しているバッファタンク(18)とを具備して循環ポンプ(Ｐ)を構成してある。そして、バッファタンク(18)には、３Ｈｅ−４Ｈｅの混合ガスが貯留してある。そして、このガス流通路(17)のターボ分子ポンプ(11)よりも上流側部分が前記排気路(９)に連通接続してある。
【００２６】
液体窒素トラップ(16)よりも下流側のガス流通路(17)は、二系統に分岐して形成してあり、一方のガス流通路は３Ｈｅガスのメイン送給路(19)として、クライオスタット(１)内で、二段式パルス管冷凍機(６)の２つの低温出力部(20)・(21)で熱交換された後、１Ｋステージ(５)で熱交換され、ＪＴ膨張器(22)を経て分溜室(４)を通過し、この分溜室(４)でさらに熱交換され、チューブインチューブ熱交換器(23b)と平型熱交換器(23a)を経て混合室(３)の３Ｈｅ濃厚相に連通されている。
【００２７】
二系統に分岐された他方のガス流通路(25)は、クライオスタット(１)内で、二段式パルス管冷凍機(６)の２つの低温出力部(20)・(21)で熱交換された後、前述の１Ｋステージ(５)、ＪＴ膨張器(22)、分溜室(４)、チューブインチューブ熱交換器(23b)を通ることなく平型熱交換器(23a)に連通されている。つまり、この他方のガス流通路(25)はＪＴ膨張器(22)やチューブインチューブ熱交換器(23b)をバイパスする状態に配管されたバイパス路として作用する。そして、このバイパス路(25)には流路開閉弁(26)が装着してあり、この流路開閉弁(26)を開閉作動させることで、バイパス路(25)を循環する３Ｈｅガス量を調整するようにしてある。
【００２８】
メイン送給路(19)はクライオスタット(１)内で、二段式パルス管冷凍機(６)の２つの低温出力部(20)・(21)で熱交換された後さらに分岐して、第２ＪＴ膨張器(31)を経由して、１Ｋステージ(５)に連通することで、第２ＪＴ路(32)を形成する。
【００２９】
図中符号(27)は、二段式パルス管冷凍機(６)の第１低温出力部(20)に熱接続されている第１放射シールド、(28)は二段式パルス管冷凍機(６)の第２低温出力部(21)に熱接続されている第２放射シールドである。
【００３０】
図２は、本発明の別の実施形態を示す概略構成図である。
この実施形態では、クライオスタット(１)において、二段式パルス管冷凍機(６)の２つの低温出力部(20)・(21)と、１Ｋステージ(５)との間に形成した第２ＪＴ膨張器(31)を配置した第２ＪＴ路(32)を省略したものであり、他の構成し、前記第１の実施形態と同様に構成してある。
【００３１】
次に、上述の構成からなる希釈冷凍機の運転手順を説明する。
クライオスタット(１)内の混合室(３)の部分に測定試料等をセットして、クライオスタット(１)を密閉するとともに、クライオスタット(１)内を図示を省略した真空装置を作動させて減圧状態にする。ついで、制御部(２)の真空ポンプ(10)及びダイヤフラムポンプ(15)を作動させるとともに、二段式パルス管冷凍機(６)を作動する。
【００３２】
二段式パルス管冷凍機(６)の寒冷発生部が数Ｋ程度に冷却した後、バイパス路(25)に装着した流路開閉弁(26)を開弁することにより、ガス流通路(17)を流れる３Ｈｅ及び４Ｈｅは流通抵抗の少ないバイパス路(25)を主にして循環するが、一部の３Ｈｅ及び４Ｈｅはメイン送給路(19)を使用して循環する。
【００３３】
バイパス運転開始直後の予備冷却プロセス(Ａ)では、クライオスタット(１)内の温度が充分低下していないことから、循環するガスは３Ｈｅ及び４Ｈｅの混合ガスである
【００３４】
予備冷却プロセス(Ａ)の別の運転手順としては、メイン送給路(19)に装着した流路開閉弁(30)を閉じたままで、バイパス路(25)に装着した流路開閉弁(26)を開弁することにより、メイン送給路(19)には３Ｈｅ及び４Ｈｅを循環することなく、流通抵抗の少ないバイパス路(25)のみに３Ｈｅ及び４Ｈｅを循環することにより、予備冷却プロセスを実施することも可能である。
【００３５】
クライオスタット(１)内の温度が数Ｋの所定温度まで低下すると、真空ポンプ(10)及びダイヤフラムポンプ(15)の作動を継続した状態で、バイパス路(25)に装着した流路開閉弁(26)を閉弁して液化プロセス(Ｂ)に入る。メイン送給路(19)に装着した流路開閉弁(30)を閉じて予備冷却プロセスを運転した場合は、メイン送給路(19)に装着した流路開閉弁(30)を開弁する。これにより、バイパス路(25)を介して混合室(３)に供給される３Ｈｅ及び４Ｈｅはなくなって、１Ｋステージ(５)、分溜室(４)、ＪＴ熱交換器(24)で熱交換されて液化した３Ｈｅ及び４Ｈｅの混合液をメイン送給路(19)から混合室(３)に供給する。またメイン送給路(19)から分岐した第２ＪＴ路(32)では、二段式パルス管冷凍機(６)の２つの低温出力部(20)・(21)で熱交換された３Ｈｅ及び４Ｈｅの混合ガスの一部を第２ＪＴ膨張器(31)でＪＴ膨張させて１Ｋステージ(５)に入ることにより、１Ｋステージ(５)を１Ｋ程度まで冷却する。
【００３６】
液化プロセス(Ｂ)を続けると混合室の温度が下がり、０.８７Ｋ以下の所定温度まで低下すると混合室(３)内の３Ｈｅ及び４Ｈｅの混合液体は、液体状態の３Ｈｅだけで構成される３Ｈｅ濃厚相と、３Ｈｅが液体状態の４Ｈｅ内に一部溶け込んだ状態の３Ｈｅ希薄相とが上下に分かれた状態に分離する。真空ポンプ(10)に連通している１Ｋステージ（５）からは、３Ｈｅの蒸気が取り出されることになり循環プロセス(Ｃ)にはいる。
【００３７】
制御部(２)に配置したバッファタンク(18)は、運転停止期間中に気化した３Ｈｅ及び４Ｈｅを回収するとともに、運転中に相変化により体積減少する３Ｈｅ及び４Ｈｅに対応して送給できるように貯蔵するものである。このバッファタンク(18)には、定常運転時に濃厚相と希薄相との相分離面が混合室(３)内に位置できるように予め算出したガス量の３Ｈｅガスと、希薄相の液面が分溜室(４)内の中間部に位置できるように予め算出したガス量の４Ｈｅガスとから決まる所定圧力に、定常運転状態(Ｄ)のダイヤフラムポンプ(15)の吐出圧力を加えたよりも高い圧力で充填されている。
【００３８】
また、予冷冷凍機を構成している二段式パルス管冷凍機(６)がクライオスタット(１)の構造体部分に防振支持されていることから、二段式パルス管冷凍機(６)の運転時にガスの出入りに起因する僅かな振動がクライオスタット(１)側に伝達されることを抑制できるので、その振動を原因として冷媒としての３Ｈe自体またはクライオスタット自体が振動することに起因する発熱を抑制することができるので、到達温度をより低温にすることができることになる。
【００３９】
上記の実施形態では、予冷冷凍機として二段式パルス管冷凍機(６)を使用したものについて説明したが、この予冷冷凍機としてはＧＭ冷凍機などの機械式冷凍機を使用してもよい。
【００４０】
上述のように、本発明では、クライオスタット(１)と真空ポンプ(10)を具備している制御部(２)との間を循環する３Ｈｅや４Ｈｅを、希釈冷凍機の予備冷却プロセスには、ＪＴ熱交換器部分をバイパスさせて循環させることで、大量の３Ｈｅと４Ｈｅとの混合ガスを急速に冷却させるように、クライオスタット(１)内で３Ｈｅと４Ｈｅとの混合ガスの液化が始まると、バイパス路(25)を閉じてメイン送給路(19)を使用しての循環を行うようにしていることから、定常運転状態に達するまでの時間を短くすることができる。つまり、希釈冷凍機における、３Ｈｅ−４Ｈｅ混合ガスの予冷プロセスと、３Ｈｅ−４Ｈｅ混合ガスの液化プロセスおよび３Ｈｅの循環プロセスを流路遮断弁(26)とタンクの入り口弁の切換えだけで行うことができ、作業手順を簡略化することができる。
【００４１】
また第２ＪＴ路(32)を設けることにより、１Ｋステージの温度を１Ｋ程度の低温に下げることが出来るので、メイン送給路で１Ｋステージを通過するガスを１Ｋ程度まで下げることができ、希釈冷凍機の到達温度をより低温にすることが可能となる。
【００４２】
また、ガス流通路(17)にバルブを電磁弁やエア弁などの制御弁を配置し、管路の圧力や温度を圧力計・真空計・温度計などの検出機器で検出し、その検出信号に基づき、前記制御弁の開閉度をシーケンサやコントロールユニットで作動させるようにするとともに、バッファタンクを真空ポンプの吐出側に接続することで複雑な弁操作を必要としないことで、自動運転が可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
Ｘ線検出センサーの冷却装置、低温物性測定装置、半導体分析装置等の超低温を必要とする技術分野に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明を適用した希釈冷凍機の一実施形態を示す概略構成図である。
【図２】別の実施形態を示す概略構成図である。
【図３】希釈冷凍機の原理を説明する原理図である。
【符号の説明】
【００４５】
１…クライオスタット、２…制御部、３…混合室、４…分溜室、５…１Ｋステージ、６…二段式パルス管冷凍機、７…連通管、８…ガス導出管、９…排気路、10…真空ポンプ(11…ターボ分子ポンプ、12…油回転ポンプ)、13…オイルミストトラップ、14…オイルフィルタ、15…ダイヤフラムポンプ、16…液体窒素トラップ、17…ガス流通路、18…バッファタンク、19…メイン送給路、20・21…二段式パルス管冷凍機低温出力部、 22…ＪＴ膨張器、23…熱交換器(23a…平型熱交換器、23b…チューブインチューブ熱交換器)、24…ＪＴ熱交換器、25…バイパス路、26…流路開閉弁、27…第１放射シールド、28…第２放射シールド、29…防振手段、30…流路開閉弁。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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