(57)【要約】【課題】被研磨面の面内均一性および研磨速度の長期的な安定性を確保することができ、かつ、研磨パッドの寿命を大きく改善することができる化学機械研磨パッドのドレッシング方法を提供すること。【解決手段】化学機械研磨パッドのドレッシング方法は、金属原子および金属イオンまたはいずれか一方を含む水不溶性化合物を水溶化させる水溶化成分と、金属原子および金属イオンまたはいずれか一方と水可溶性錯体を形成する水可溶性錯体形成成分との少なくともいずれか一方を含有する洗浄用組成物を化学機械研磨パッドの研磨面に接触させた状態で、０．２μｍ／分  以上の磨耗速度でドレッシング荷重２ｌｂｆ以上にて前記研磨面を磨耗する工程を含む。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属原子および金属イオンまたはいずれか一方を含む水不溶性化合物を水溶化させる水溶化成分と、金属原子および金属イオンまたはいずれか一方と水可溶性錯体を形成する水可溶性錯体形成成分との少なくともいずれか一方を含有する洗浄用組成物を化学機械研磨パッドの研磨面に接触させた状態で、０．２μｍ／分以上の磨耗速度でドレッシング荷重２ｌｂｆ以上にて前記研磨面を磨耗する工程を含む、化学機械研磨パッドのドレッシング方法。
【請求項２】
請求項１において、
前記金属原子および前記金属イオンを構成する金属は、銅、アルミニウム、およびタングステンから選ばれる少なくとも１種である、化学機械研磨パッドのドレッシング方法。
【請求項３】
請求項１において、
前記金属原子および前記金属イオンを構成する金属は銅であり、
前記水溶化成分は、アンモニアおよび水酸化第４級アンモニウムまたはいずれか一方である、化学機械研磨パッドのドレッシング方法。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれかにおいて、
前記水可溶性錯体形成成分は、前記金属原子および前記金属イオンまたはいずれか一方に配位できる２つ以上の官能基を有する、化学機械研磨パッドのドレッシング方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学機械研磨パッドのドレッシング方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウエハ等の研磨に用いられる化学機械的研磨（以下、単に「ＣＭＰ」ともいう。）では一般に、化学機械的研磨パッド（以下、単に「研磨パッド」ともいう。）と被研磨面との界面に砥粒等を含有させたスラリー（水系分散体）を供給して研磨を行うが、その際に研磨副生成物が発生する。この研磨副生成物が研磨パッドに付着することが原因で、研磨速度が低下することがある。
【０００３】
また、研磨パッドに研磨副生成物が不均一に吸着すると、主に研磨副生成物から構成される比較的硬質な部分と、研磨副生成物が付着していない比較的軟質な部分とが研磨パッド表面に生じる結果、研磨パッド表面における硬さが不均一となることがある。研磨パッド表面における硬さが不均一になると、硬さに応じて研磨パッドの磨耗の度合いが異なるため、研磨パッド表面の厚みが不均一になる。さらに、研磨パッドの厚みが不均一になると、被研磨面に対して均一な研磨圧力を加えることができなくなるうえに、ＣＭＰスラリーが被研磨面に対して不均一に供給されるため、被研摩面の面内均一性や研磨速度に対する安定性が損なわれてしまい、研磨パッドの寿命が極端に短くなる。
【０００４】
例えば、研磨速度の回復を目的として、研磨パッドに付着した研磨副生成物を除去するために、洗浄剤を用いて研磨パッドを洗浄することにより、研磨副生成物を除去する方法が開示されている（特開２００２−３７１３００号公報、特表２００３−５００８６４号公報）。
【０００５】
特開２００２−３７１３００号公報および特表２００３−５００８６４号公報に記載された方法は、研磨速度の回復には有効な手段である。しかしながら、研磨パッドの硬さが不均一であることが原因で生じる被研摩面の面内均一性の低下を防止したり、研磨速度を長期的に確保したりするためには、これらの方法では十分でない場合がある。
【特許文献１】特開２００２−３７１３００号公報
【特許文献２】特表２００３−５００８６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、被研磨面の面内均一性および研磨速度の長期的な安定性を確保することができ、かつ、研磨パッドの寿命を大きく改善することができる化学機械研磨パッドのドレッシング方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様にかかる化学機械研磨パッドのドレッシング方法は、
金属原子および金属イオンまたはいずれか一方を含む水不溶性化合物を水溶化させる水溶化成分と、金属原子および金属イオンまたはいずれか一方と水可溶性錯体を形成する水可溶性錯体形成成分との少なくともいずれか一方を含有する洗浄用組成物を化学機械研磨パッドの研磨面に接触させた状態で、０．２μｍ／分  以上の磨耗速度でドレッシング荷重２ｌｂｆ以上にて前記研磨面を磨耗する工程を含む。
【０００８】
上記化学機械研磨パッドのドレッシング方法において、前記金属原子および前記金属イオンを構成する金属は、銅、アルミニウム、およびタングステンから選ばれる少なくとも１種であることができる。
【０００９】
上記化学機械研磨パッドのドレッシング方法において、前記金属原子および前記金属イオンを構成する金属は銅であり、前記水溶化成分は、アンモニアおよび水酸化第４級アンモニウムまたはいずれか一方であることができる。
【００１０】
上記化学機械研磨パッドのドレッシング方法において、前記水可溶性錯体形成成分は、前記金属原子および前記金属イオンまたはいずれか一方に配位できる２つ以上の官能基を有することができる。
【発明の効果】
【００１１】
上記化学機械研磨パッドのドレッシング方法によれば、金属原子および金属イオンまたはいずれか一方を含む水不溶性化合物を水溶化させる水溶化成分と、金属原子および金属イオンまたはいずれか一方と水可溶性錯体を形成する水可溶性錯体形成成分との少なくともいずれか一方を含有する洗浄用組成物を化学機械研磨パッドの研磨面に接触させた状態で、０．２μｍ／分  以上の磨耗速度でドレッシング荷重２ｌｂｆ以上にて前記研磨面を磨耗する工程を含むことにより、研磨パッドの面内均一性を高めることができる。上記化学機械研磨パッドのドレッシング方法が施された研磨パッドを使用して被研摩物を化学機械研磨することにより、被研磨面の面内均一性および研磨速度の長期的な安定性を確保することができ、かつ、研磨パッドの寿命を大きく改善することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、図面を参照して、本発明の一実施形態にかかる化学機械研磨パッドのドレッシング方法について説明する。なお、本発明は、下記の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において実施される各種の変型例も包含する。
【００１３】
１．化学機械研磨パッドのドレッシング方法
１．１．ドレッシング方法
本発明の一実施形態にかかる化学機械研磨パッドのドレッシング方法は、金属原子および金属イオンまたはいずれか一方を含む水不溶性化合物を水溶化させる水溶化成分と、金属原子および金属イオンまたはいずれか一方と水可溶性錯体を形成する水可溶性錯体形成成分との少なくともいずれか一方を含有する洗浄用組成物を化学機械研磨パッドの研磨面に接触させた状態で、０．２μｍ／分  以上の磨耗速度でドレッシング荷重２ｌｂｆ以上にて前記研磨面を磨耗する工程を含む。上記方法によれば、化学機械研磨パッドの研磨面を化学機械研磨に適した状態に回復させることができる。すなわち、洗浄用組成物は、水溶化成分および水可溶性錯体形成成分のいずれか一方を含んでいてもよいし、あるいは、両方を含んでいてもよい。
【００１４】
より具体的には、本実施形態にかかる化学機械研磨パッドのドレッシング方法によれば、パッドの厚みばらつき（研磨パッドの厚みの最大値と最小値との差）を３００μｍ以下（より好ましくは２５０μｍ以下）にすることができる。すなわち、上記方法によれば、研磨パッドの面内均一性を高めることができるため、被研摩物を均一に研磨することができる。これにより、被研摩面の面内均一性および研磨速度の長期的な安定性を確保することができ、かつ、研磨パッドの寿命を大きく改善することができる。
【００１５】
１．１．１．研磨パッドへの洗浄用組成物の接触
本実施形態にかかるドレッシング方法において、研磨パッドに洗浄用組成物を接触させる方法は特に限定されず、種々の方法を用いることができ、例えば、洗浄用組成物を研磨パッド表面に滴下する方法、研磨パッドの研磨面に洗浄用組成物をスプレー噴射する方法、研磨パッド自体を洗浄用組成物中に浸漬させる方法が挙げられる。
【００１６】
本実施形態にかかるドレッシング方法は、化学機械研磨と交互または同時に行うことができる。
【００１７】
１．１．２．研磨面の磨耗
研磨パッドの研磨面を磨耗する方法、もしくは研磨面の洗浄を力学的作用によって補助する方法としては、洗浄用組成物を研磨面に滴下して、研磨面に洗浄用組成物を接触させる場合、例えば、半導体ウエハの代わりにベアウエハ（金属部を有さないウエハ）を用いてベアウエハを研磨パッドに摺動させることにより研磨面を磨耗する方法、ドレッサーを用いて研磨面を磨耗する方法、ブラシ等により研磨パッド表面を掃拭する方法が挙げられる。また、洗浄用組成物に研磨パッドを浸漬して、研磨面に洗浄用組成物を接触させる場合、例えば、高圧流を研磨パッド表面に照射する方法、超音波を負荷する方法が挙げられる。このうち、研磨パッドを磨耗して研磨面をリフレッシュ（研磨に適した状態に回復）することができ、更に、研磨パッドを均一に磨耗できる点で、ドレッサーを用いて研磨面を磨耗することが好ましい。
【００１８】
ドレッサーとしては、例えばダイヤモンドドレッサーが挙げられ、より具体的には、商品名「ＰＤＡ３２９」（ＫＩＮＩＫ社製）、商品名「ＰＤＡ３４２」（ＫＩＮＩＫ社製）、商品名「Ａ１６５」（３Ｍ社製）が挙げられる。
【００１９】
また、この場合、ドレッシング荷重２ｌｂｆ以上（好ましくは２〜１０ｌｂｆ）で研磨パッドを磨耗するのが好ましい。なお、本明細書において、「ドレッシング荷重」とは、研磨パッドの研磨面に対してダイヤモンドドレッサーを押し付けるために、ダイヤモンドドレッサーの裏面側（ダイヤモンドが設置された面をおもて面とした場合の裏面、つまり、研磨機への装着面）から機械的に付与された荷重をいう。ドレッシング荷重は例えば、ダイヤモンドドレッサーと研磨パッドとの間にロードセルを挿入することで（研磨・ドレッシングしていないときに）測定することができる。
【００２０】
また、研磨パッドの研磨面の磨耗速度は０．２〜１０．０μｍ／分であることがより好ましく、０．２〜２．０μｍ／分であることがさらに好ましい。研磨パッドの磨耗速度は、ドレッサーの種類やドレッシング荷重、ドレッサー回転数、パッドを装着したプラテン（定盤）の回転数によって制御することができる。
【００２１】
本実施形態にかかるドレッシング方法においては、例えば、洗浄用組成物を１５０〜４００ｍｌ／分の速度で供給しながら、ドレッシング荷重２ｌｂｆ以上で研磨パッドについてドレッシングを２〜６０秒間行うことができる。その後、必要に応じて、同じドレッシング荷重で２〜６０秒間研磨パッドを水洗する。
【００２２】
本実施形態にかかるドレッシング方法によれば、研磨パッドの消耗を大幅に抑制することができ、かつ、所定時間内に研磨できる被研磨物の数を増やすことができる（すなわち、研磨生産性を向上させることができる）。
【００２３】
１．２．研磨パッド
１．２．１．用途
本実施形態にかかるドレッシング方法を施される研磨パッドは、市販の研磨装置に装着して、公知の方法により化学機械研磨工程に使用されるものである。
【００２４】
研磨パッドは、半導体装置を製造するための広範囲な化学機械研磨工程に使用することができる。研磨パッドを使用して化学機械研磨することができる被研磨物としては、配線材料たる金属、バリアメタル、絶縁膜等が挙げられる。上記金属としては、例えば、タングステン、アルミニウム、および銅、ならびにこれらの金属を含有する合金等が挙げられる。上記バリアメタルとしては、例えば、タンタル、窒化タンタル、チタン、窒化チタン、窒化タングステン等が挙げられる。上記絶縁膜としては、例えば、化学蒸着法等の真空プロセスで形成された酸化シリコン膜(ＰＥＴＥＯＳ膜（Ｐｌａｓｍａ  Ｅｎｈａｎｃｅｄ−ＴＥＯＳ膜）、ＨＤＰ膜（Ｈｉｇｈ  Ｄｅｎｓｉｔｙ  Ｐｌａｓｍａ  Ｅｎｈａｎｃｅｄ−ＴＥＯＳ膜）、熱ＣＶＤ法により得られる酸化シリコン膜など)、ＳｉＯ２に少量のホウ素およびリンを添加したホウ素リンシリケート膜（ＢＰＳＧ膜）、ＳｉＯ２にフッ素をドープしたＦＳＧ（Ｆｌｕｏｒｉｎｅ−ｄｏｐｅｄ  ｓｉｌｉｃａｔｅ  ｇｌａｓｓ）と呼ばれる絶縁膜、酸化窒化シリコン膜（ＳｉＯＮ：Ｓｉｌｉｃｏｎ  ｏｘｙｎｉｔｒｉｄｅ）、窒化シリコン膜、低誘電率の絶縁膜等が挙げられる。
【００２５】
上記低誘電率の絶縁膜としては、例えば、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素、窒素、アルゴン、Ｈ２Ｏ、オゾン、アンモニアなどの存在下で、アルコキシシラン、シラン、アルキルシラン、アリールシラン、シロキサン、アルキルシロキサンなどの珪素含有化合物をプラズマ重合して得られる重合体からなる絶縁膜や、ポリシロキサン、ポリシラザン、ポリアリーレンエーテル、ポリベンゾオキサゾール、ポリイミド、シルセスキオキサン等からなる絶縁膜、低誘電率の酸化シリコン系絶縁膜が挙げられる。
【００２６】
本実施形態にかかるドレッシング方法を施される研磨パッドは、特に、銅を配線材料とするダマシン配線の形成工程に好適に使用される。銅を配線材料とするダマシン配線の形成工程は、配線となるべき部分に溝を形成した絶縁膜の溝部および溝部以外の部分にバリアメタル層を形成した後、配線材料である銅を堆積したものを被研磨物とし、余剰の銅を除去する工程（第１研磨処理工程）、溝部位外のバリアメタルを除去する工程（第２研磨処理工程）、および絶縁膜を若干研磨する工程（第３研磨処理工程）を含むことにより、平坦なダマシン配線を得ることができる。本実施形態にかかるドレッシング方法の対象となる研磨パッドは、上記第１〜第３研磨処理工程のいずれの工程に使用することができる。
【００２７】
ここで、「銅」とは、純銅のほか、銅と他の物質（アルミニウム、シリコン等）との合金であって、銅の含有量が９５質量％以上のものを含む概念であると理解されるべきである。
【００２８】
１．２．２．材質
本実施形態にかかるドレッシング方法を施される研磨パッドの材質は、上記の要件を備えている限り、研磨パッドとしての機能を発揮できるものであれば、どのような素材から構成されていてもよい。例えば、研磨パッドは、化学機械研磨時に化学機械研磨用水系分散体を保持し、研磨屑を一時的に滞留させる機能を有するポア（微細な空孔）が研磨時までに形成されていることが好ましい。このため、研磨パッドの材質は、（Ｉ）（Ａ）非水溶性部材および（Ａ）非水溶性部材中に分散された（Ｂ）水溶性粒子を含む素材（素材（Ｉ））、または（ＩＩ）（Ａ）非水溶性部材および（Ａ）非水溶性部材中に分散された空孔を含む素材（素材（ＩＩ））であることが好ましい。
【００２９】
このうち、素材（Ｉ）は、化学機械研磨工程の際、（Ｂ）水溶性粒子が化学機械研磨用水系分散体と接触し、溶解または膨潤して脱離することにより、（Ａ）非水溶性部材に形成されるポアに化学機械研磨用水系分散体等を保持することができる。また、素材（ＩＩ）は、空孔として予め形成されている部分が、化学機械研磨用水系分散体等の保持能力を有する。なお、以下の説明では、研磨パッドが単層（研磨基体）からなる場合について説明する。
【００３０】
１．２．２−１．素材（Ｉ）
上述のように、素材（Ｉ）は、（Ａ）非水溶性部材および（Ａ）非水溶性部材中に分散された（Ｂ）水溶性粒子を含む。
【００３１】
（Ａ）非水溶性部材を構成する材料は特に限定されないが、所定の形状および性状への成形が容易であり、適度な硬度および弾性等を付与できることなどから、有機材料が好ましく用いられる。有機材料としては、例えば、熱可塑性樹脂、エラストマーまたは生ゴム、硬化樹脂等が挙げられる。
【００３２】
熱可塑性樹脂としては、例えば、オレフィン系樹脂（例えばポリエチレン、ポリプロピレン等）、スチレン系樹脂（例えばポリスチレン等）、アクリル系樹脂（例えば（メタ）アクリレート系樹脂等）、ビニルエステル樹脂（ただし、（メタ）アクリレート系樹脂に該当するものを除く。）、ポリエステル樹脂（ただし、ビニルエステル樹脂に該当するものを除く。）、ポリアミド樹脂、フッ素樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂等が挙げられる。
【００３３】
エラストマーまたは生ゴムとしては、例えば、ジエン系エラストマー（例えば１，２−ポリブタジエン等）、オレフィン系エラストマー（例えばエチレン−プロピレンゴムとポリプロピレン樹脂を動的に架橋したもの等）、ウレタン系エラストマー、ウレタン系ゴム（例えばウレタンゴム等）、スチレン系エラストマー（例えばスチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体（以下、「ＳＢＳ」ということがある。）、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体の水素添加物（以下、「ＳＥＢＳ」ということがある。）等）、共役ジエン系ゴム（例えば、高シスブタジエンゴム、低シスブタジエンゴム、イソプレンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、スチレン−イソプレンゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴム、クロロプレンゴム等）、エチレン−α−オレフィンゴム（例えばエチレン−プロピレンゴム、エチレン−プロピレン−非共役ジエンゴム等）、ブチルゴム、その他のゴム（例えばシリコーンゴム、フッ素ゴム、ニトリルゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、アクリルゴム、エピクロルヒドリンゴム、多硫化ゴム等）等が挙げられる。
【００３４】
硬化樹脂としては、例えば、熱硬化樹脂、光硬化樹脂等が挙げられる。これらの具体例としては、例えば、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン−ウレア樹脂、ウレア樹脂、ケイ素樹脂、フェノール樹脂等が挙げられる。
【００３５】
これらの有機材料は、１種のみを使用してもよく、あるいは２種以上を併用してもよい。
【００３６】
また、これらの有機材料は、適当な官能基を有するように変性されたものであってもよい。ここで適当な官能基としては、例えば、酸無水物構造を有する基、カルボキシル基、水酸基、エポキシ基、アミノ基等が挙げられる。
【００３７】
これらの有機材料は、その一部または全部が架橋されたものであることが好ましい。（Ａ）非水溶性部材が架橋された有機材料を含有することにより、（Ａ）非水溶性部材に適度の弾性回復力が付与され、化学機械研磨時に研磨パッドに付加されるずり応力による変位を抑制することができる。また、化学機械研磨およびドレッシングの際に（Ａ）非水溶性部材が過度に引き延ばされ塑性変形してポアが埋まることを抑制できるうえに、研磨パッド表面が過度に毛羽立つことを効果的に抑制できる。したがって、ドレッシング時にもポアが効率よく形成され、研磨時の化学機械研磨用水系分散体の保持性の低下が防止でき、かつ、毛羽立ちが少なく研磨平坦性を長期にわたり保持できる研磨パッドを得ることができる。
【００３８】
架橋された有機材料としては、架橋された熱可塑性樹脂および架橋されたエラストマーまたは架橋されたゴム（ここで、「架橋されたゴム」とは、上記「生ゴム」の架橋物を意味する。）から選ばれる少なくとも１種を含有することがより好ましく、架橋されたジエン系エラストマー、架橋されたスチレン系エラストマー、および架橋された共役ジエン系ゴムから選ばれる少なくとも１種を含有することがさらに好ましく、架橋された１，２−ポリブタジエン、架橋されたＳＢＳ、架橋されたＳＥＢＳ、架橋されたスチレンブタジエンゴム、架橋されたスチレン−イソプレンゴム、および架橋されたアクリロニトリル−ブタジエンゴムから選ばれる少なくとも１種を含有することが特に好ましく、架橋された１，２−ポリブタジエン、架橋されたＳＢＳ、および架橋されたＳＥＢＳから選ばれる少なくとも１種を含有することが最も好ましい。
【００３９】
有機材料の一部が架橋されたものであり、他の部分が非架橋のものである場合、かかる非架橋の有機材料は、非架橋の熱可塑性樹脂および非架橋のエラストマーまたは生ゴムから選ばれる少なくとも１種を含有することが好ましく、非架橋のオレフィン系樹脂、非架橋のスチレン系樹脂、非架橋のジエン系エラストマー、非架橋のスチレン系エラストマー、非架橋の共役ジエン系ゴム、および非架橋のブチルゴムから選ばれる少なくとも１種を含有することがより好ましく、非架橋のポリスチレン、非架橋の１，２−ポリブタジエン、非架橋のＳＢＳ、非架橋のＳＥＢＳ、非架橋のスチレン−ブタジエンゴム、非架橋のスチレン−イソプレンゴム、および非架橋のアクリロニトリル−ブタジエンゴムから選ばれる少なくとも１種を含有することがさらに好ましく、非架橋のポリスチレン、非架橋の１，２−ポリブタジエン、非架橋のＳＢＳ、および非架橋のＳＥＢＳから選ばれる少なくとも１種を含有することが特に好ましい。
【００４０】
有機材料の一部が架橋されたものであり、他の部分が非架橋のものである場合、（Ａ）非水溶性部材中に占める架橋された有機材料の割合は、３０質量％以上であることが好ましく、５０質量％以上であることがより好ましく、７０質量％以上であることがさらに好ましい。
【００４１】
有機材料の一部または全部が架橋されたものである場合、架橋の方法は特に限定されないが、例えば、化学架橋法、放射線架橋法、光架橋法等が挙げられる。化学架橋法では、架橋剤として例えば有機過酸化物、硫黄、硫黄化合物等を用いることができる。放射線架橋法は、例えば電子線照射等により行うことができる。光架橋法は、例えば紫外線照射等により行うことができる。
【００４２】
これらのうち、化学架橋法によることが好ましく、ハンドリング性がよいことおよび化学機械研磨における被研磨物への汚染性がないことから、有機過酸化物を使用することがより好ましい。有機過酸化物としては、例えば、過酸化ジクミル、過酸化ジエチル、過酸化ジ−ｔ−ブチル、過酸化ジアセチル、過酸化ジアシル等が挙げられる。
【００４３】
架橋が化学架橋による場合、架橋剤の使用量は、架橋反応に供する（Ａ）非水溶性部材１００質量部に対して好ましくは０．０１〜０．６質量部である。架橋剤の使用量を上記範囲とすることにより、化学機械研磨工程においてスクラッチの発生が抑制された研磨パッドを得ることができる。
【００４４】
なお、架橋は、（Ａ）非水溶性部材を構成する材料の全部について一括して行ってもよく、あるいは、（Ａ）非水溶性部材を構成する材料の一部について架橋を行った後に残部と混合してもよい。また、各別の架橋を行った数種の架橋物を混合してもよい。
【００４５】
さらに、架橋が化学架橋法による場合、架橋剤の使用量や架橋の条件を調整することにより、あるいは、架橋が放射線架橋法による場合、放射線の照射量を調整することにより、一回の架橋操作によって、一部が架橋され他の部分が非架橋の有機材料を簡易に得ることができる。
【００４６】
（Ａ）非水溶性部材は、後述する（Ｂ）水溶性粒子との親和性および（Ａ）非水溶性部材中における（Ｂ）水溶性粒子の分散性を制御するため、適当な相溶化剤を含有することができる。ここで、相溶化剤としては、例えばノニオン系界面活性剤、カップリング剤等が挙げられる。
【００４７】
（Ｂ）水溶性粒子は、研磨パッド中において、化学機械研磨用水系分散体と接触することにより（Ａ）非水溶性部材から脱離し、（Ａ）非水溶性部材中にポアを形成するほか、研磨パッドの押し込み硬さを大きくする効果を有し、研磨パッドについてのショアＤ硬度を実現するものである。上記脱離は例えば、化学機械研磨用水系分散体中に含有される水または水系混合媒体との接触による溶解、膨潤等によって生じる。
【００４８】
（Ｂ）水溶性粒子は、研磨パッドの押し込み硬さを確保するために、中実体であることが好ましい。したがって、（Ｂ）水溶性粒子は、研磨パッドが十分な押し込み硬さを確保できる中実体であることが特に好ましい。
【００４９】
（Ｂ）水溶性粒子を構成する材料は特に限定されないが、有機水溶性粒子および無機水溶性粒子であることができる。上記有機水溶性粒子としては、例えば、糖類（多糖類（例えばでんぷん、デキストリン、シクロデキストリン等）、乳糖、マンニット等）、セルロース類（ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース等）、蛋白質、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリエチレンオキサイド、水溶性の感光性樹脂、スルホン化ポリイソプレン、スルホン化ポリイソプレン共重合体等が挙げられる。上記無機水溶性粒子としては、例えば、酢酸カリウム、硝酸カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、塩化カリウム、臭化カリウム、リン酸カリウム、硝酸マグネシウム等が挙げられる。これらのうち、有機水溶性粒子が好ましく、多糖類がより好ましく、シクロデキストリンがさらに好ましく、β−シクロデキストリンが特に好ましい。
【００５０】
（Ｂ）水溶性粒子は、上記各素材を単独または２種以上を組み合わせて用いることができる。さらに、所定の材料からなる１種の（Ｂ）水溶性粒子であってもよく、あるいは、異なる材料からなる２種以上の（Ｂ）水溶性粒子の組合せであってもよい。
【００５１】
（Ｂ）水溶性粒子の平均粒径は、好ましくは０．１〜５００μｍ、より好ましくは０．５〜１００μｍである。この範囲の粒径の（Ｂ）水溶性粒子とすることにより、（Ｂ）水溶性粒子の脱離により生じるポアの大きさを適当な範囲に制御することができ、これにより、化学機械研磨の際の化学機械研磨用水系分散体の保持能および研磨速度を高めることができ、かつ、機械的強度に優れた研磨パッドを得ることができる。
【００５２】
（Ｂ）水溶性粒子の含有量は、（Ａ）非水溶性部材および（Ｂ）水溶性粒子の合計に対して、好ましくは１〜９０体積％であり、より好ましくは１〜６０体積％であり、さらに好ましくは３〜４０体積％である。（Ｂ）水溶性粒子の含有量をこの範囲とすることにより、機械的強度と研磨速度とのバランスに優れた研磨パッドを得ることができる。
【００５３】
（Ｂ）水溶性粒子は、研磨パッド内において、化学機械研磨用水系分散体と接触する表層に露出した場合にのみ水に溶解または膨潤して脱離し、研磨基体内部においては吸湿しないことが好ましい。このため、（Ｂ）水溶性粒子は最外部の少なくとも一部に吸湿を抑制する外殻を備えるものであってもよい。この外殻は水溶性粒子に物理的に吸着していても、水溶性粒子と化学的に結合していても、あるいはこの両方により水溶性粒子に付着していてもよい。このような外殻を形成する材料としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリイミド、ポリアミド、ポリシリケート等が挙げられる。
【００５４】
１．２．２−２．素材（ＩＩ）
研磨パッドが、（Ａ）非水溶性部材および（Ａ）非水溶性部材中に分散された空孔を含む場合、例えば、ポリウレタン、メラミン樹脂、ポリエステル、ポリスルホン、ポリビニルアセテート等の発泡体からなることが好ましい。この場合、空孔の平均口径としては、好ましくは０．１〜５００μｍであり、より好ましくは０．５〜１００μｍである。
【００５５】
素材（ＩＩ）からなる研磨パッドとしては、限定されないが、例えば、商品名「ＩＣ１０１０」（ローム＆ハース社製）、「Ｐｏｌｉｔｅｘ」（ローム＆ハース社製）が挙げられる。
【００５６】
１．２．３．構造
研磨パッドの形状は特に限定されないが、例えば円盤状、多角柱状等とすることができ、より具体的には、研磨パッドが装着される研磨装置に応じて適宜選択することができる。
【００５７】
研磨パッドの大きさは特に限定されないが、例えば研磨パッドが円盤状である場合、直径が１５０〜１２００ｍｍ（好ましくは５００〜８００ｍｍ）であり、厚さが１．０〜５．０ｍｍ（好ましくは１．５〜３．０ｍｍ）の研磨パッドを使用することができる。
【００５８】
研磨パッドは、研磨面に溝を有することができる。この溝は、化学機械研磨の際に供給される化学機械用水系分散体を保持し、研磨面に化学機械用水系分散体をより均一に分配するとともに、研磨屑や使用済み水系分散体等の廃棄物を一時的に滞留させ、外部へ排出するための経路となる機能を有する。溝の形状は特に制限されないが、例えば、渦巻き状、同心円状、放射状等であることができる。
【００５９】
また、研磨パッドは、非研磨面（裏面）に凹部を有していてもよい。この凹部は、化学機械研磨の際に発生することがある局所的な過大応力を緩和させ、被研磨面のスクラッチ等の表面欠陥の発生をより効果的に抑制する機能を有する。凹部の形状は特に制限されないが、例えば、円形状、多角形状、渦巻き状、同心円状、放射状等であることができる。
【００６０】
さらに、研磨パッドは、研磨以外の他の機能を有する部分を備えることができる。他の機能を有する部分としては、例えば、光学式終点検出装置を用いて終点を検出するための窓部等が挙げられる。窓部としては、例えば、厚さ２ｍｍにおいて、波長１００〜３００ｎｍの間のいずれかの波長の光の透過率が、好ましくは０．１％以上、より好ましくは２％以上であるか、または、波長１００〜３００ｎｍの間のいずれかの波長域における積算透過率が、好ましくは０．１％以上、より好ましくは２％以上である材料を用いることができる。窓部の材料は上記光学特性を満たしていれば、特には限定されない。
【００６１】
研磨パッドの製造方法は特に限定されず、また、研磨パッドに任意に設けられる溝や凹部（以下、両者を併せて「溝等」という。）の形成方法も特に限定されない。
【００６２】
例えば、まず、研磨パッドを製造するためのパッド用組成物を準備し、この組成物を所望の形状に成形した後、切削加工により溝等を形成することができる。さらに、溝等となるパターンが形成された金型を用いてパッド用組成物を金型成形することにより、溝等を同時に形成することができる。
【００６３】
なお、パッド用組成物を得る方法は特に限定されない。例えば、所定の有機材料等の必要な材料を混練機等により混練して得ることができる。混練機としては、公知の混練機（例えば、ロール、ニーダー、バンバリーミキサー、押出機（単軸、多軸））が挙げられる。
【００６４】
（Ｂ）水溶性粒子を含有する研磨パッドを製造するためのパッド用組成物は、例えば、（Ａ）非水溶性部材、（Ｂ）水溶性粒子、およびその他の添加剤等を混練して得ることができる。ただし、通常、混練時には加工し易いように加熱して混練されるが、この加熱温度において（Ｂ）水溶性粒子は固体であることが好ましい。これにより、（Ａ）非水溶性部材との相溶性の大きさに関わらず、（Ｂ）水溶性粒子を上述の好ましい平均粒径で分散させることができる。したがって、使用する（Ａ）非水溶性部材の加工温度により、（Ｂ）水溶性粒子の種類を選択することが好ましい。
【００６５】
研磨パッドは、上述したように、研磨基体（単層）から構成されていてもよいし、あるいは、研磨基体の非研磨面側に支持層をさらに含む多層から構成されていてもよい。
【００６６】
研磨パッドが支持層をさらに含む場合、支持層の特性は特に限定されないが、研磨基体に比べてより軟質であることが好ましい。研磨パッドがより軟質な支持層を含むことにより、研磨基体の厚さが薄い場合（例えば１．０ｍｍ以下）であっても、研磨時に研磨基体が浮き上がったり、研磨層の表面が湾曲したりするのを防止することができ、安定して研磨を行うことができる。この支持層の硬度は、研磨基体の硬度の９０％以下が好ましく、５０〜９０％であるのがより好ましく、５０〜８０％であるのがさらに好ましく、５０〜７０％であるのが特に好ましい。
【００６７】
また、支持層は、多孔質体（発泡体）であっても、非多孔質体であってもよい。さらに、支持層の平面形状は特に限定されず、研磨基体と同じであっても異なっていてもよい。この支持層の平面形状としては、例えば、円形、多角形（四角形等）などとすることができる。また、支持層の厚さも特に限定されないが、例えば、０．１〜５ｍｍであるのが好ましく、０．５〜２ｍｍであるのがより好ましい。
【００６８】
支持層を構成する材料は特に限定されないが、所定の形状への成形が容易であり、適度な弾性等を付与できることなどから、有機材料であることが好ましい。
【００６９】
１．３．洗浄用組成物
１．３．１．被研摩面
洗浄用組成物は研磨パッドを洗浄するための組成物である。洗浄用組成物は、水不溶性化合物を含んでいてもよい。また、この水不溶性化合物は、研磨パッドを用いた研磨の対象となる被研摩物の被研摩面から分離された金属原子および／または金属イオンを含んでいてもよい。この場合、被研磨面を構成する材質としては、例えば、金属の単体および合金（銅−シリコン合金および銅−アルミニウム合金等）等が挙げられる。
【００７０】
また、被研磨面から金属原子および金属イオンまたはいずれか一方が分離される過程は特に限定されない。例えば、金属原子がスラリーに含有される酸や酸化剤等によりイオン化されて、金属イオンが被研摩面から分離されてもよいし、あるいは、スラリーに含有される後述する水不溶性化合物形成成分等と金属原子および金属イオンまたはいずれか一方が結合した後、これらの結合物が研磨により分離されてもよい。
【００７１】
被研磨面を支持する基体としては、特に限定されず種々を用いることができるが、例えば、半導体基板となる半導体ウエハ、ＬＣＤ用ガラス基板およびＴＦＴ用ガラス基板等が挙げられる。
【００７２】
金属原子および／または金属イオンを構成する金属（以下、単に「金属」ともいう。）は、特に限定されず、例えば、銅、アルミニウム、タングステン、モリブデン、タンタル、チタン、インジウムおよびスズ等が挙げられる。上記金属は１種のみであっても、あるいは２種以上であってもよく、イオンにおいては、価数は特に限定されない。上記金属は銅、アルミニウム、タングステンおよびタンタルから選ばれる少なくとも１種である場合がより好ましい。
【００７３】
また、洗浄用組成物は、金属原子および金属イオンまたはいずれか一方を含む水不溶性化合物を水溶化させる水溶化成分を含有することができる。
【００７４】
１．３．２．水不溶性化合物
水不溶性化合物は、研磨中に化学機械研磨用水系分散体（スラリー）中に溶解せずに、研磨パッドの研磨面に固形分として残留する化合物であり、十分に水に溶解させることはできないが、僅かに溶解させることができる水難溶性化合物も含まれる。
【００７５】
水不溶性化合物の水への溶解度は特に限定はされないが、通常、ｐＨ１〜１２、温度１５〜５０℃の間のいずれかの条件下において１ｇ未満／水１００ｇである化合物をいう。特に、上記の金属が銅である場合にはｐＨ７〜１１、アルミニウムの場合にはｐＨ２〜６、タングステンの場合にはｐＨ２〜６、タンタルの場合にはｐＨ３〜１１において各々溶解度が１ｇ未満／水１００ｇとなりやすい。また、この水不溶性化合物は１種であっても、あるいは、２種以上であってもよい。
【００７６】
水不溶性化合物は、水不溶性化合物形成成分と金属（例えば銅）との反応生成物であってもよい。この場合、水不溶性化合物形成成分としては、特に限定されないが、例えば、ヒドロキシル基、アルコキシ基（例えば、メトキシ基、エトキシ基等）、カルボキシル基、カルボニル基（例えば、メトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基等）、アミノ基（例えば、第１級アミノ基、第２級アミノ基、第３級アミノ基、ヒドロキシアミノ基、スルホアミノ基、ニトロアミノ基、ニトロソアミノ基等）、イミノ基（例えば、オキシイミノ基、ヒドロキシイミノ基、スルホイミノ基、ニトロイミノ基、ニトロソイミノ基等）、シアノ基、シアナト基、ニトリル基、ノトロソ基、ニトリロ基、スルホ基、スルホニル基、スルフィノ基、スルホン酸基、メルカプト基、カルバモイル基等（水系媒体中におけるこれらのイオンを含む。）の窒素原子、酸素原子、および硫黄原子から選ばれる少なくとも１種を有する官能基を備える化合物が挙げられる。
【００７７】
例えば、水不溶性化合物形成成分として、上記官能基を備える芳香族化合物、複素環化合物、複素縮合環化合物（特に、複素五員環を備える縮合環化合物や、複素六員環を備える縮合環化合物）が挙げられる。
【００７８】
より具体的には、水不溶性化合物形成成分は、例えば、ピラジン、ピリジン、ピロール、ピリダジン、ヒスチジン、チオフェン、トリアゾール、トリルトリアゾール、インドール、ベンゾイミダゾール、ベンゾトリアゾール、ベンゾフラン、ベンゾオキサゾール、ベンゾチオフェン、ベンゾチアゾール、キノリン、キノキサリン、キナゾリン、ベンゾキノン、ベンゾキノリン、ベンゾピラン、ベンゾオキサジンおよびメラミン等の誘導体化合物（特に、上記官能基を有する誘導体化合物）、サリチルアルドキシム、クペロン、ホスホン酸類等が挙げられる。また、水不溶性化合物には、上記水不溶性化合物形成成分と金属との反応生成物に加えて、研磨スラリー中に含有される酸化剤による酸化により得られた酸化金属（酸化銅）が含まれる。
【００７９】
１．３．３．水溶化成分
水溶化成分は、水不溶性化合物を水溶化する成分である。洗浄用組成物が水溶化成分を含むことにより、研磨パッド表面への水の滴下または研磨パッドの水への浸漬等により、水不溶性化合物を十分に水に溶解させることができる。
【００８０】
水溶化成分としては、例えば、アンモニア、水酸化カリウム、水酸化第４級アンモニウム（テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ）、トリメチル−２−ヒドロキシエチルアンモニウムヒドロキサイド、メチルトリヒドロキシエチルアンモニウムヒドロキサイド、ジメチルジヒドロキシエチルアンモニウムヒドロキサイド、テトラエチルアンモニウムヒドロキサイド、トリメチルエチルアンモニウムヒドロキサイド等）（水系媒体中におけるこれらのイオンを含む。）等が挙げられる。中でも、水溶化成分としてアンモニアおよびＴＭＡＨまたはいずれか一方を用いることが好ましく、アンモニアを用いることがより好ましい。これら水溶化成分は１種のみを用いてもよく、あるいは２種以上を混合して用いてもよい。
【００８１】
また、水溶化成分は、金属が銅、アルミニウム、タングステン、およびタンタルから選ばれる少なくとも１種である場合、水不溶性化合物をより効果的に水溶化させることができ、より好ましくは、上記金属は銅である。
【００８２】
洗浄用組成物中に含有されるこの水溶化成分の量は、特に限定されないが、洗浄用組成物全体を１００質量％とした場合に、０．０１〜２０質量％（より好ましくは０．１〜１５質量％、さらに好ましくは０．５〜１０質量％）であることが好ましい。
【００８３】
１．３．４．水可溶性錯体形成成分
洗浄用組成物は、金属原子および金属イオンまたはいずれか一方と水可溶性錯体を形成する水可溶性錯体形成成分を含有することが好ましい。ここで、水可溶性錯体とは、水に対して易溶性であり、十分に水に溶解させることができる錯体である。水可溶性錯体の溶解度は、同じ条件によって測定された水不溶性化合物の溶解度を上回るものであれば特に限定されない。また、この水可溶性錯体は１種であっても、あるいは２種以上であってもよい。
【００８４】
水可溶性錯体形成成分は、金属イオンに配位して水可溶性錯体を形成する成分である。この水可溶性錯体形成成分は、通常、金属イオンに配位できる官能基を有する。この官能基は窒素原子、酸素原子、および硫黄原子から選ばれる少なくとも１種を有することが好ましく、例えば、ヒドロキシル基、アルコキシ基（例えば、メトキシ基、エトキシ基等）、カルボキシル基、カルボニル基（例えば、メトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基等）、アミノ基（例えば、第１級アミノ基、第２級アミノ基、第３級アミノ基、ヒドロキシアミノ基、スルホアミノ基、ニトロアミノ基、ニトロソアミノ基等）、イミノ基（例えば、オキシイミノ基、ヒドロキシイミノ基、スルホイミノ基、ニトロイミノ基、ニトロソイミノ基等）、シアノ基、シアナト基、ニトリル基、ノトロソ基、ニトリロ基、スルホ基、スルホニル基、スルフィノ基、スルホン酸基、メルカプト基、カルバモイル基等（水系媒体中におけるこれらのイオンを含む。）が挙げられる。
【００８５】
金属イオンに配位する官能基は１つのみを有していてもよいが、２つ以上（通常６つ以下、好ましくは４つ以下）有することが好ましい。このような官能基を２つ以上有する水可溶性錯体形成成分としては、特に限定されないが、例えば有機酸が好ましい。この有機酸としては、例えば、アミノ酸（グリシン等のアミノ酢酸、アラニン等のアミノプロピオン酸、システイン等のアミノメルカプトプロピオン酸、アミド硫酸等）、乳酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、マロン酸、シュウ酸、コハク酸、フマル酸、マレイン酸等（水系媒体中におけるこれらのイオンを含む。）が挙げられる。有機酸は１種のみを用いても、あるいは２種以上を同時に用いてもよい。
【００８６】
水可溶性錯体形成成分は、被研磨物が金属（特に銅）を含む場合、特水可溶性金属錯体（銅錯体）を効果的に形成することができる。水可溶性錯体形成成分は、アミノ酸を用いることがより好ましく、アラニンおよびグリシンまたはいずれか一方を用いることがさらに好ましい。
【００８７】
洗浄用組成物中に含まれる水可溶性錯体形成成分の量は、洗浄用組成物全体を１００質量％とした場合に、０．０１〜２５質量％（より好ましくは０．１〜２０質量％、さらに好ましくは０．５〜１５質量％）であることが好ましい。
【００８８】
１．３．５．その他の成分
洗浄用組成物は、水溶化成分および水可溶性錯体形成成分の溶媒として、通常、水系溶媒を含有する。水系溶媒としては、水、水および水に混和する溶媒が挙げられる。
【００８９】
さらに、洗浄用組成物は、必要に応じて各種の添加剤を含有することができる。例えば、ｐＨ調整剤（有機酸、無機酸、有機塩基、無機塩基等）、界面活性剤（脂肪族アミン塩、脂肪族アンモニウム塩等のカチオン系界面活性剤や、脂肪酸石鹸、アルキルエーテルカルボン酸塩等のカルボン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩等のスルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸塩等の硫酸エステル塩、アルキルリン酸エステル等のリン酸エステル塩などのアニオン系界面活性剤や、ポリオキシエチレンアルキルエーテル等のエーテル型、グリセリンエステルのポリオキシエチレンエーテル等のエーテルエステル型、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、グリセリンエステル、ソルビタンエステル等のエステル型などの非イオン系界面活性剤）等が挙げられる。このような界面活性剤を適当量添加することにより、水不溶性化合物の除去効率を向上させることができ、かつ、研磨中に発生する研磨屑や研磨スラリー中の砥粒残りを効率的に除去することができる。
【００９０】
洗浄用組成物のｐＨは、研磨工程に使用された研磨スラリーのｐＨよりも高いｐＨを有することが好ましく、被研磨面を構成する金属原子および／または金属イオンがアルミニウムまたはタングステンである場合、ｐＨは９以上であることがより好ましく、銅および／またはタンタルである場合、ｐＨは１１を超えることがより好ましい。
【００９１】
洗浄用組成物を用いて、上記の水不溶性化合物が形成されるＣＭＰに用いられる研磨パッドであっても、ドレッシングによる研磨パッドの消耗を抑制でき、さらには、生産性（スループット）を向上させることができる。
【００９２】
２．実施例
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこの実施例により何ら限定されるものではない。
【００９３】
２．１．研磨パッドの製造
２．１．１．パッド用組成物の調製
１，２−ポリブタジエン（商品名「ＪＳＲ  ＲＢ８１０」、ＪＳＲ（株）製）７２．２質量部およびβ−シクロデキストリン（商品名「デキシーパールβ−１００」、（株）横浜国際バイオ研究所製、平均粒径２０μｍ）２７．２質量部を、１６０℃に調温されたルーダーにより２分間混練した。次いで、商品名「パークミルＤ４０」（日本油脂（株）製、ジクミルパーオキシドを４０質量％含有する。）を０．４５質量部（１，２−ポリブタジエン１００質量部あたりのジクミルパーオキシド量に換算して、０．２５質量部に相当する。）加え、さらに１２０℃にて６０ｒｐｍで２分間混練して、パッド用組成物のペレットを得た。
【００９４】
２．１．２．研磨パッドの製造
次に、得られたペレットを、金型内において１７０℃にて１８分間加熱して架橋させることにより、直径６００ｍｍおよび厚さ２．５ｍｍの円盤状の成形体を得た。次いで、市販の切削加工機を用いて、この成形体の研磨面側に、幅が０．５ｍｍ、ピッチが２．０ｍｍ、深さが１．０ｍｍの同心円状の溝（断面形状は矩形である。）を形成した。溝を形成しなかった面の全面に両面テープ（積水化学（株）社製、商品名「ダブルタックテープ＃５１２」）を貼り付けた。さらに、同心円状の溝に沿って直径５０８ｍｍに切り出して、研磨パッド１を得た。
【００９５】
２．２．洗浄用組成物Ａ〜Ｅの調製
各洗浄用組成物全体を１００質量％とした場合に、表１に示す水溶化成分および水可溶性錯体形成成分が表１に示す割合であり、残部がイオン交換水となるように配合し、３０分間攪拌して、表１に示す洗浄用組成物Ａ〜Ｅを得た。
【００９６】
２．３．研磨パッドに対する化学機械研磨性能の評価（実施例および比較例）
各実施例および比較例で使用される研磨パッド（表２参照）を、化学機械研磨装置「Ｍｉｒｒａ／Ｍｅｓａ」（Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製）の定盤上に装着し、銅配線付きパターンウエハ（商品名「８５４ＣＭＰ２００」（セマテック製）をバリアメタルが露出するまで銅を研磨して除去して得られたウエハ）および絶縁膜（ＳｉＯ２膜）付きウエハ（シリコンウエハ上にＰＥＴＥＯＳ膜（Ｐｌａｓｍａ  Ｅｎｈａｎｃｅｄ−ＴＥＯＳ膜）を化学蒸着法にて成膜して得られたウエハ）を被研磨物として、化学機械研磨用水系分散体を使用して以下の条件で化学機械研磨した。なお、表１において、「ＩＣ１０１０」とは、商品名「ＩＣ１０１０」（ローム＆ハース社製）の研磨パッドを示す。
【００９７】
銅配線付きパターンウエハを作製する際の銅の化学機械研磨の条件は以下の通りである。
化学機械研磨用水系分散体：ｉＣｕｅ５００３（商品名、Ｃａｂｏｔ  Ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ社製。シリカを砥粒として含有する。）及び３０質量％過酸化水素水を体積比で１１：１にて混合したもの。
水系分散体供給量：３００ｍＬ／分
定盤回転数：１２０ｒｐｍ
ヘッド回転数：３５ｒｐｍ
ヘッド押し付け圧
リテーナーリング圧：５．５ｐｓｉ
メンブレン圧：３．０ｐｓｉ
インナーチューブ圧：０．０ｐｓｉ
研磨パッド：ＩＣ１０１０
研磨時間：１００秒
【００９８】
また、各実施例および比較例において、洗浄用組成物Ａ〜Ｅを用いて研磨パッドのドレッシングを行った。ドレッシングの条件を表２に示す。ドレッシングは、ウエハ一枚を研磨する毎に一回ずつ、ウエハ研磨の直前に実施した。洗浄用組成物は、研磨パッド表面に滴下する方法で研磨パッドの研磨面へと供給した。
【００９９】
化学機械研磨用水系分散体：商品名「ＣＭＳ−８３０１」（ＪＳＲ（株）製）に、３０質量％過酸化水素水を１質量％加えて得られた水系分散体を使用した。
水系分散体の供給量：２００ｍＬ／分
定盤回転数：６０ｒｐｍ
ヘッド回転数：５４ｒｐｍ
ヘッド押圧
リテーナーリング圧：５．５ｐｓｉ
メンブレン圧：３．０ｐｓｉ
インナーチューブ圧：０．０ｐｓｉ
研磨時間：６０秒間
【０１００】
上記水系分散体を使用するウエハの化学機械研磨中（６０秒間）にも、同時にドレッシングを行った。この化学機械研磨中のドレッシングでは洗浄用組成物は使用しないが、ドレッシング荷重は、表２に記載のものと同じとした。
【０１０１】
絶縁膜付きウエハの研磨は、銅配線付きパターンウエハ１０００枚を研磨する間の１００枚毎に実施した。また、絶縁膜の研磨速度は、研磨前の絶縁膜の膜厚（４９点測定）と研磨後の絶縁膜の膜厚（４９点測定）との差の平均から算出した。絶縁膜の研磨速度の面内均一性は、研磨速度（上記４９点の膜厚の差）の標準偏差／平均（％）として示した。
【０１０２】
また、研磨パッドの厚みは、１０００枚の銅配線付きパターンウエハを研磨した後の研磨パッドを直径方向に２ｃｍ毎に測定した値であり、パッドの厚みばらつきは、測定された研磨パッドの厚みの最大値と最小値との差である。
【０１０３】
パッド磨耗速度（μｍ／分）は、研磨パッドを１０時間磨耗した直後と、１１時間磨耗した直後のそれぞれにおける溝の深さを測定し、その溝の深さの差異（μｍ）を時間（６０（分））で割って得られた値である。
【０１０４】
【表１】
2008186998.tif 000002
【０１０５】
【表２】
2008186998.tif 000003
【０１０６】
実施例１〜６で得られた研磨パッドでは、１０００枚の銅配線付きパターンウエハを研磨した後に、副生成物に起因する着色が表面に観察されなかった。これに対して、比較例１〜３で得られた研磨パッドでは、１０００枚の銅配線付きパターンウエハを研磨した後に、副生成物に起因する着色が表面に確認された。
【０１０７】
実施例１〜６の結果より、本発明の化学機械研磨パッドのドレッシング方法によれば、金属原子および金属イオンまたはいずれか一方を含む水不溶性化合物を水溶化させる水溶化成分と、金属原子および金属イオンまたはいずれか一方と水可溶性錯体を形成する水可溶性錯体形成成分との少なくともいずれか一方を含有する洗浄用組成物を化学機械研磨パッドの研磨面に接触させた状態で、０．２μｍ／分  以上の磨耗速度でドレッシング荷重２ｌｂｆ以上にて研磨面を磨耗することにより、被研磨面の面内均一性および研磨速度の長期的な安定性を確保することができることが理解できる。