(57)【要約】【課題】垂直磁気媒体において，磁性結晶粒の孤立化を促進するためのひな形を、磁性層の下層側に配置した中間層により形成する。磁性結晶粒の孤立化が進むと，ヘッドによる書き込み能力が著しく低下する。【解決手段】上部Ru中間層16b形成時に微量の酸素を添加したArガスを用いることで，この上に形成する磁性層17のミクロ構造が，非磁性酸化物領域が偏析し，磁性結晶粒が孤立化した形態となるようにすることができる。このときの上部中間層16bを形成するガス圧力は５Pa以上12Pa以下と，下部Ru中間層16aの0.5Pa以上1Paに比べて遙かに高い領域とする。孤立化が促進された磁性結晶粒を有する垂直磁気媒体は，ヘッドによる書き込みが著しく困難となるため，メインとなる第１磁性層17の上層に，酸化物濃度を低くして，表面側磁性層でのみ粒子間の結合を若干強めて磁化反転を容易にさせるための第２磁性層18を形成する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と、前記基板の上部に形成された軟磁性層と、前記軟磁性層の上部に形成され、Ruを含有する第２中間層と、前記第２中間層上に形成され、Ruを主成分とし酸素を含有する第３中間層と、前記第３中間層上に形成され、結晶粒と酸化物からなる結晶粒界とを有する第１磁気記録層と、前記第１磁気記録層上に形成され、酸化物濃度が前記第１磁気記録層に比べて低い第２磁気記録層とを少なくとも備え、前記第１磁気記録層の結晶粒は前記第３中間層のRu結晶粒上にエピタキシャル成長していることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項２】
前記第１磁気記録層はCoを主成分としてSiO2を含み、前記第２磁気記録層はCoを主成分とし膜厚が４nm以上であることを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項３】
前記軟磁性層と第２中間層との間に、該第２中間層の結晶構造を制御する第１中間層を有することを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項４】
前記第１中間層はNi-Wを含むことを特徴とする請求項３記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項５】
前記軟磁性層と第１中間層との間に、非晶質シード層を有することを特徴とする請求項３記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項６】
前記非晶質シード層はCr-Tiを含むことを特徴とする請求項５記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項７】
基板と、前記基板の上部に形成された軟磁性層と、前記軟磁性層の上部に形成され、Ruを含有する第２中間層と、前記第２中間層上に形成され、Ruを主成分とし酸素を含有する第３中間層と、前記第３中間層上に形成され、結晶粒と酸化物からなる結晶粒界とを有する第１磁気記録層と、前記第１磁気記録層上に形成され、酸化物濃度が前記第１磁気記録層に比べて低い第２磁気記録層とを少なくとも備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記第２中間層はRuからなるスパッタターゲットをArガスを導入するスパッタリング手法により形成し、前記第３中間層はRuからなるスパッタターゲットを酸素添加したArガスを導入するスパッタリング手法により形成することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項８】
前記第２中間層を形成する際のArガス圧力は0.5Pa以上１Paであり、前記第３中間層を形成する際に導入する酸素添加のArガスにおける酸素濃度は0.05%以上0.5%以下、ガス圧力は５Pa以上12Pa以下であることを特徴とする請求項７記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項９】
前記第１磁気記録層はCoを主成分としてSiO2を含み、前記第２磁気記録層はCoを主成分とし膜厚が４nm以上であることを特徴とする請求項８記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１０】
さらに、前記第２中間層を形成する前に、該第２中間層の結晶構造を制御する第１中間層を形成する工程を含むことを特徴とする請求項７記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大量の情報記録が可能な垂直磁気記録媒体とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年のインターネットの普及により，パソコンの出荷台数の伸びと共に，磁気ディスク装置の需要が伸びている。インターネットへの接続はパソコンだけでなく，携帯端末からも可能であるが，携帯端末自体にさらなる利便性を追求するためには，磁気ディスク装置を内蔵させることが大容量の情報を扱う上で好ましい。また，テレビ放送のディジタル化により，磁気ディスク装置を録画装置として用いる動きが本格化している。このように，磁気ディスク装置の利用分野は益々拡大しているが，ユーザからはさらなる小型・大容量化が求められている。
【０００３】
これまでの磁気ディスク装置では，面内記録方式が採用されてきた。面内記録では，記録する磁化の方向は面内で，かつ，隣接する磁化は逆極性となる。このため，隣接する記録ビットの間では，静磁気的エネルギーを小さくするため，磁化遷移領域が形成される。この磁化遷移領域の幅が大きいと，ノイズが増大する原因となるため，これを小さくするためには，磁性膜の薄膜化と磁性結晶粒径の微細化が有効とされている。したがって，面内記録媒体の高記録密度化に対するアプローチは，記録ビットを構成する微小磁石の体積を如何にして小さくするかを主眼としてきた。しかし，今後のさらなる高記録密度化に対しては，面内記録媒体は物理的限界によって対応が困難とされている。すなわち，面内記録媒体は，記録ビットを構成する微小磁石の微細化に伴う磁化の熱揺らぎ現象によって，記録情報を保存するという基本的性能に問題を生じてしまうのである。
【０００４】
以上の理由から，最近は垂直磁気記録媒体の開発が主となってきている。垂直記録では記録磁化の方向が膜面に対して垂直であり，隣接する記録ビット間に強いチャージが存在しないため，磁化遷移領域幅が面内媒体ほど大きくなることはない。逆に，垂直記録では記録密度を上げるほど隣接ビット間に働く反磁界が減少し，記録磁化が安定に保たれる特性を有する。さらに，垂直記録層の下に高い透磁率を有する軟磁性裏打ち層を設けることで強いヘッド磁界が得られるため，垂直記録層の保磁力を大きくすることが可能であり，面内記録方式の熱減磁限界を克服する有力手段の一つである。このため，さらなる磁気ディスク装置(HDD)の高密度化が可能であり，既にHDDへの製品適用化も一部始まっている。
【０００５】
垂直記録方式で用いられる媒体は主として，記録ヘッドを補助する軟磁性裏打ち層と，磁気情報を記録・保持する垂直磁気記録層から構成される。垂直磁気記録層としては，記録磁化が膜面に対して垂直方向に配列するように強い垂直磁気異方性を有し，かつ，低ノイズ化のために各磁性粒子を磁気的に孤立させた材料が望ましい。具体的には，Co-Cr-Pt系合金にSiO2等の酸化物を添加したグラニュラ型の材料が幅広く検討されている。こうしたグラニュラ型の垂直記録層では，磁性粒子を取り囲むように非磁性の酸化物が粒界を形成するため，隣接する磁性粒子間の磁気的な相互作用が低減される。また、酸化物の粒界が磁性粒子の結合を抑制するため，従来のCr偏析型の面内記録媒体に比べ粒子サイズの分散を小さくできる特徴がある。このような微細構造を有する垂直磁気記録媒体は，低ノイズ性と優れた熱安定性を併せ持ち，記録密度の向上に大きな期待が寄せられている。
【０００６】
しかしながら，隣接する磁性粒子間の磁気的な相互作用を大幅に低減すると，各々の磁性粒子が独立に反転する傾向が強まり，反転磁界の分散が大きくなる。一方、記録ヘッドは、磁界勾配を向上し記録分解能を上げるために，トレーリングシールド付ヘッドの検討が進められている。このタイプの記録ヘッドは，従来の単磁極型ヘッドに比べ記録磁界強度が低下する傾向にある。このような状況においては，垂直磁気記録媒体には低ノイズ，かつ，優れた熱安定性を確保しつつ、情報の書き込み能力向上が求められている。
【０００７】
上述したような垂直磁気記録媒体への要望に対し，例えば特許文献１では垂直記録層を２層以上の磁性層とし，少なくとも１層がCoを主成分とするとともにPtを含み，酸化物を含んだ層であり，他の少なくとも１層がCoを主成分とするとともにCrを含み，酸化物を含まない層とする媒体が提案されている。垂直記録層をこのような層構成とすることにより，磁性粒子の微細化と磁気的な孤立化が促進され，再生時における信号/ノイズ比を大幅に向上することができる。また，逆磁区核形成磁界(-Hn)を向上させることで熱揺らぎ耐性も向上させることができ，さらに優れた記録特性を有した媒体を得ることができるとしている。
【０００８】
また，特許文献２ではCo-Cr-Pt系合金にSiO2等の酸化物を添加したグラニュラ型垂直記録層において，中間層との界面側の酸素濃度を表面側よりも高くすることが開示されている。中間層は垂直記録層の下側に配置され，垂直記録層の結晶配向性やグラニュラ構造のひな形の形成を担う層である。この技術のポイントは，酸化物の偏析の度合いが磁性結晶粒子の成長の段階によって異なり，成長初期の方が成長途中よりも偏析が困難であるため，酸素濃度を高めて偏析を促進させることである。すなわち，磁性層に含まれる酸素濃度を膜厚方向で変化させることを提案しているものである。
【０００９】
特許文献３には２つの技術が開示されている。ひとつ目の技術は，中間層を形成する際のガス圧を段階制御し，初期層部分は低ガス圧で形成し，表面部分は高ガス圧で形成するというものである。これは，初期層では緻密な構造で結晶性・配向性を確保し，表面層は初期層よりも疎な構造を作り，気体分子が吸着しやすくなるように結晶粒界幅が大きい構造を作るためとしている。ふたつ目の技術は，希ガスに微量の酸素或いは窒素を添加した雰囲気中で中間層を形成する，もしくは，その表面を希ガスに微量の酸素或いは窒素を添加したガスに暴露することである。これにより，酸素或いは窒素を中間層の結晶粒界に偏析させ，この上に形成する垂直記録層の結晶粒界となる非磁性非金属の形成サイトとすることができるとしている。但し，中間層を少なくとも２つの領域に分け，初期層部分は酸素添加無し，表面層部分に酸素添加した場合，それぞれのガス圧力に関して言えば，初期層部分の30mTorr（4.0Pa）に対し，表面層部分は10mTorr（1.3Pa）であり，表面層部分を低ガス圧力で形成している（特許文献３，図５参照）。
【００１０】
【特許文献１】特開２００４−３１０９１０号公報
【特許文献２】特開２００６−３０２４２６号公報
【特許文献３】特開２００４−２２１３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
垂直磁気記録媒体の高密度化には，従来技術でも述べたように，磁性結晶粒の微細化と磁気的な孤立化が重要な技術課題である。このためには，磁性層が磁性結晶粒と酸化物からなる偏析相に分離する成長を促すように，中間層の表面にそのひな形を作っておくことが大切である。中間層は磁性結晶粒の結晶配向性も同時に制御するため，ひな形形成のために結晶性が悪くなることは許されない。
【００１２】
磁性結晶粒の孤立化が促進されると，それぞれの磁性結晶粒が記録磁界に対して独立に振る舞うため，磁気ヘッドによる極性反転が困難となり，書き易さが著しく低下する。このため，磁性結晶粒の孤立化を促進した際には，書き込み能力の向上も同時に図らないと，その効果が最大限得られないことになる。また，磁性結晶粒を孤立化していくと，スクラッチ耐力が弱くなることが懸念されるため，信頼性を確保した上での孤立化が大切である。その限界を見極めて両立を図る必要がある
本発明の目的は，媒体ノイズが低く、オーバーライト特性に優れ、スクラッチ耐力がある垂直磁気記録媒体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は上記課題を解決するため，基板と，前記基板上に形成された軟磁性層と，前記軟磁性層上に形成され，Ruを含有する第２中間層と，前記第２中間層上に形成され，Ru及び不可避の元素と酸素からなる第３中間層と，前記第３中間層上に形成され，結晶粒と酸化物からなる結晶粒界とを有する第１の磁気記録層と、前記第１磁気記録層上に形成され，酸化物濃度が第１磁気記録層に比べ低い第２磁気記録層とを少なくとも備え，前記第１の磁気記録層の結晶粒は前記第２中間層のRu結晶粒上にエピタキシャル成長していることを特徴とする。
【００１４】
また，上記垂直磁気記録媒体の製造方法としては，前記第２中間層上に形成され，Ru及び不可避の元素と酸素からなる第３中間層を形成する際に，Ru及び不可避の元素からなるスパッタターゲットを，酸素添加したArガスを導入するスパッタリング手法により形成することを特徴とする。さらに，第２中間層を形成する際のArガス圧力は0.5Pa以上１Paとし，第３中間層を形成する際に導入する酸素添加のArガスにおける酸素濃度は0.05%以上0.5%以下，ガス圧力は５Pa以上12Pa以下とすることが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、垂直磁気記録媒体の媒体ノイズを低減し、書き込み能力を向上し、スクラッチ耐力を確保することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明のポイントは第３中間層（上層Ru）形成時に微量の酸素を添加したArガスを用いることで，この上に形成する磁性層のミクロ構造が，非磁性酸化物領域が偏析し，磁性結晶粒が孤立化した形態となるようにさせることである。このときの第３中間層を形成するガス圧力は５Pa以上12Pa以下と，第２中間層（下層Ru）の0.5Pa以上１Paに比べて遙かに高い領域とする。このように，孤立化が促進された磁性結晶粒を有する垂直磁気記録媒体は，ヘッドによる書き込みが著しく困難となるため，メインとなる第１磁性層の上層に，酸化物濃度を低くして，表面側垂直磁気記録媒体でのみ粒子間の結合を若干強めて磁化反転を容易にさせるための第２の磁性層を用いることで，書き込み能力を向上させることができる。
【００１７】
この磁性層の書きやすさ改善効果により，第３中間層（上層Ru）への酸素添加の効果が最大限発揮される。従来技術の特許文献３では，上層Ruに酸素を添加した場合，その圧力は下層Ruよりも低く抑えられている。これは，あまりにも孤立化が促進された状態では，メディアとしての書き込み能力が著しく悪くなってしまうためと考えられる。本発明では，上層Ruに酸素を添加した場合でも，上層Ruの圧力を高くした方が良好なBER（ビットエラーレート）が得られることを実験的に確認できた。これは，磁性層を２層化することで，書き込み能力が大幅に改善した効果と考えている。下層Ruの圧力を0.5Pa以上１Paと放電可能な範囲で極力低くした方が良い理由は，高ガス圧力下での薄膜形成では結晶配向性が劣化し，これにより，磁性層の垂直配向性が悪くなるためである。
【００１８】
特許文献２と３では中間層と磁性層の界面で酸素濃度を高めることで，磁性結晶粒の孤立化が促進されることが開示されている。その手法としては，磁性膜形成前にその表面を酸素に暴露したり，磁性膜の成長初期の段階にのみ酸素を添加したりする手法が提案されている。これに対し本発明では，磁性層に隣接する上部中間層自体に酸素を添加するものであり，この方が直接的に酸素を取り込むことが可能であり，当然表面にも酸素過多領域を存在させることができる。
【００１９】
以下、本発明の実施例による垂直磁気記録媒体とその製造方法について、図面を参照して詳細に説明する。図１は垂直磁気記録媒体の断面図である。図２に各層の形成に用いたスパッタリングターゲットの組成を表にまとめて示す。本実施例の垂直磁気記録媒体の基本層構成は次の通りであり，各層の形成にあたっては、キャノン・アネルバ株式会社製のスパッタリング装置(C-3040)を用いた。ガラス基板10上に，Al-50at.%Tiからなる密着層11を5nm形成する。次いで，Fe-34at.%Co-10at.%Ta-5at.%Zrからなる下層軟磁性裏打ち層12aを30nm，Ruからなる反強磁性結合層13を0.4nm，Fe-34at.%Co-10at.%Ta-5at.%Zrからなる上層軟磁性裏打ち層12bを30nm形成する。軟磁性裏打ち層の結晶配列を打ち消すために，Cr-50at.%Tiからなる非晶質シード層14を２nm形成する。さらにこの上に，第２中間層16a の結晶構造を制御するNi-8at.%Wからなる第１中間層15を７nm，Ruからなる第２中間層16aを9nm，Ruからなる第３中間層16bを８nm形成し，合計３層からなる中間層とする。中間層の上には下層磁性層（第１磁気記録層）17として(Co-17at.%Cr-18at.%Pt)-8mol%SiO2を13nm，上層磁性層（第２磁気記録層）18としてCo-19at.%Cr-10at.%Pt-3at.%Moを７nm形成する。最後に，保護潤滑層19としてカーボン層を４nm形成した上に，パーフルオロアルキルポリエーテル系の材料を塗布する。
【００２０】
Ruからなる第２中間層16a（下層Ru）と第３中間層16b（上層Ru）の違いのひとつは，形成時のスパッタリング圧力であり，第２中間層のRuは１Pa以下の低圧力，第３中間層のRuは５Pa以上の高圧力下でそれぞれ形成する。第２中間層のRuは0.5Pa以上１Pa以下，第３中間層のRuは５Pa以上12Pa以下の範囲とすることが特に好ましい。もうひとつの違いは，スパッタリングガスへの酸素添加の有無である。第２中間層16aのRuは純Arをスパッタリングガスとして使用するが，第３中間層16bのRuはArに酸素ガスを添加したものを用いる。第１中間層15は、この上に形成される第２中間層16aの結晶構造の乱れを防止し、第３中間層16bの上に第１磁気記録層17をエピタキシャル成長させるためのものである。
【００２１】
第３中間層16bのRuに酸素を添加した際の磁気特性，RW特性の変化を図３から図６に示す。第３中間層16bへの酸素量は次のような方法で変化させた。第３中間層を形成するスパッタリングチャンバにガス配管を２系統用意した。１系統目の配管には純Arガスボンベを接続し，その流量を第１制御バルブにて調整した。２系統目の配管にはAr+10%O2ガスボンベを接続し，その流量を第２制御バルブにて調整した。全ガス流量を一定にするとチャンバ内圧力も一定になる。したがって，酸素濃度を変える場合には，全ガス流量を一定に保って流量比を調整した。また，圧力に関しても，全ガス流量を変更して５，６，７Paの３種類検討した。
【００２２】
図３は保磁力（Hc）の酸素依存性を調べた結果である。横軸は第３中間層（上層Ru）16bを形成するスパッタリングガスの酸素(O2)含有率、縦軸は磁気記録層の保磁力(Hc)を示す。トータル圧力が高くなるほどHcは高くなり，酸素濃度に対する変化は急峻，かつ，ピーク位置が酸素濃度に低い側にシフトしている。オーバーライト特性を図４に示すが，これは図３の保磁力と同じような変化をしている。オーバーライトはグラフの下側，すなわちマイナス側に数値が大きくなるほど，書き易いことを意味している。グラフはHcが高いと書きにくいことを示唆している。
【００２３】
図５はMCWの変化を示したグラフである。MCWとは信号を記録した際のトラック幅であり，狭いほどトラックの書き広がりが少なく，高密度記録に適している。MCWはHcやオーバーライトの変化とは逆の変化をしている。それぞれの圧力で最も狭トラックとなる酸素添加量があり，その最適添加量は圧力が高くなるほど低酸素側にシフトする。トータル圧力に関しては，高いほど狭トラックになっている。図６はBER（ビットエラーレート）の変化を示したグラフである。BERは情報誤り率を対数化し，その係数を表したものであるため，マイナス側に数値が大きいほど誤り率が低く，高性能な媒体である。BERのグラフは図５のMCWと同様な変化をしている。高ガス圧，かつ，微量酸素を添加したときに，BERが最も良好である。
【００２４】
上記の結果をまとめると，第１中間層15と第２中間層16aとでしっかりした結晶構造の膜を形成し、この上に第３中間層16bのRuを形成する際のスパッタリングガスに，0.1から0.5%の微量な酸素を添加することにより，MCWが狭くなると同時に，BERも改善することがわかった。また，第３中間層を形成する際のガス圧力を高くするほど，MCWは狭く，BERが改善することがわかった。下限圧力は，MCW<180nm，BER<-5.0というRW仕様からほぼ決まり，今回検討した５Paが下限となる。一方，上限圧力に関しては，圧力上昇と共にRW特性はさらに改善し，12.5Paまでの範囲においては，RW特性の観点からの上限規定はできなかった。
【００２５】
スクラッチ耐力を評価するために，ランプロード方式を応用したスクラッチダメージ試験を行った。ここで，スクラッチダメージ試験とは，ランプロードによって磁気ヘッドを回転中の磁気記録媒体に複数回衝突させ，媒体にスクラッチ状のダメージを負わせる試験である。本試験では，磁気記録媒体のダメージを短時間で加速付加するために，ランプロード速度は実際の磁気ディスク装置で行う速度の20倍に設定した。試験装置には，磁気記録媒体を保持し，かつ，磁気ヘッドを円弧移動させるアクチュエータと，磁気記録媒体外端の外側にランプ（滑り台）が配備され，磁気ヘッドがランプと磁気記録媒体間をスウィープ連動する制御機能を有する米国CENTER FOR TRIBOLOGY社製HDI Reliability Testerを用いた。なお，ランプロードとは，例えば，日経BP社発行「最新ストレージ用語辞典」293頁記載の「ロード／アンロード機構」のことである。
【００２６】
上記スクラッチダメージ試験後，磁気記録媒体表面のスクラッチダメージを検出し，ダメージ個数を計数解析した。スクラッチダメージ部は磁気記録媒体上の保護膜が薄くなっている，または消失しており，これをレーザによるエリプソメトリー法でイメージングし，画像処理にてダメージ個数を算出した。スクラッチダメージの計数解析には，米国KLA TENCOR社製Candela Optical Surface Analyzer (Model 6120)を用いた。図７ではダメージ個数が30個以下を丸印，30から50個の範囲を三角印，50個を超えた場合にはバツ印と評価とした。50個以下が仕様範囲内である。
【００２７】
前記スクラッチ耐力を評価した結果、図７に示すように10Paを超える高ガス圧領域では，信頼性強度が次第に弱くなり，12.5Paではスクラッチ耐力が仕様外となり，実用上問題となることがわかった。信頼性強度の観点から12Pa以下と規定される。この12Paとしたときの最適酸素濃度は0.05%であった。以上まとめると，第３中間層のRuを形成する際のスパッタリングガスへの酸素添加量は0.05%以上0.5%以下とし，ガス圧力は５Pa以上12Pa以下とすることがRW特性，信頼性を同時に満足する上で好ましい。
【００２８】
上記実施例の垂直磁気記録媒体において，第３中間層16bのRu形成時のガス圧力を８Paで共通とし，酸素添加量0.1%と酸素添加無しの条件を比較しながら，上層磁性層18の膜厚を変える検討を行った。上層磁性層18は磁性結晶粒間の結合を強め，磁気ヘッドによる書き易さを改善する目的で用いる。一般に，媒体の書き易さはオーバーライト特性によって評価される。オーバーライト特性の上層磁性層の膜厚依存性を図８に示すが，上層磁性層の膜厚増加により，オーバーライト特性はほぼ直線的に改善する。上部磁性層が無い場合には，-30dB以下の仕様を満足するのは，他のいかなる手段を用いてもかなり困難であることが想像される。この場合（上層磁性層が無い）のBERは図９に示すように，丸印と三角印のプロットが重なっており，実施例１で得られたような第３中間層16bへの微量酸素添加の効果が認められない。これは，オーバーライトがあまりにも悪く，十分な信号書き込みが出来ないと本効果が確認できないことを意味している。少なくとも４nm以上の上層磁性層を設け，書き込み能力を改善した領域においては，第３中間層のRuへの微量酸素添加効果が認められている。
【００２９】
上記実施例の垂直磁気記録媒体において，第２中間層（下層Ru）16aと第３中間層（上層Ru）16b形成時のガス圧力について検討した。第２中間層16aは純Arガスを用い，0.5から5.0Paの範囲で変化させた。第３中間層16bはArガスに0.2%の酸素を添加したAr+O2ガスを用い，1.0から12.0Paの範囲で変化させた。作製した媒体をRW評価し，BERの測定結果を図10に示す。下層Ruのガス圧力が1.0Paを超える領域では，BER仕様(−5.0以下)を満たさない。下層Ruのガス圧をさらに低くした0.4Paについても調査しようとしたが，スパッタ放電波形にアークの発生が認められ，生産安定性の観点から好ましくないため，下限は0.5Paとした。一方，上層Ruのガス圧力に関しては，5.0Paを下回る領域でBER仕様を満たすことはない。上限については実施例１の結果が示すように，信頼性の観点から12Paである。
【００３０】
以上の結果から，第２中間層（下層Ru）16aのガス圧範囲は0.5Pa以上1.0Pa以下とする。また，第３中間層（上層Ru）16bの形成に酸素添加したArガスを用いた場合においても，第２中間層（下層Ru）16aのガス圧範囲は第３中間層（上層Ru）16bのガス圧範囲（５Pa以上12Pa以下）に比べて低ガス圧領域で良好なRW性能が得られることがわかった。
【００３１】
上記実施例の垂直磁気記録媒体において，第３中間層16bのRu形成時に添加する酸素濃度を0.2％と制御して，３万枚の磁気記録媒体を作製した。作製した媒体をRW評価し，BERの測定結果を図11に示す。RW評価は垂直記録用磁気ヘッドを使用し、最大記録密度は1000kfciで測定した。Ru形成時に酸素を添加しない場合はBERが安定せず、仕様(−5.0以下)を満たさない。一方、酸素を添加した場合は、図11に示すように安定した高性能のBERを実現し、仕様を満たすことがわかった。評価に用いた磁気記録媒体の代表的な磁気特性を図12に示す。磁気特性の定義は図13に示すカー効果により測定したヒステリシスループの該当部の値である。
【００３２】
連続生産枚数を10万枚として生産したことを除き、前記と同様にして磁気記録媒体を生産し、RW評価した。評価した結果を図14に示す。10万枚においてもBERは安定し、仕様を満たすことがわかった。
【００３３】
次に、比較例として上記実施例の垂直磁気記録媒体において，第３中間層16bのRu形成時に添加する酸素濃度を制御せずに、磁気記録媒体を作製した。その結果、図11にPure Arの例で示したように安定した高性能のBERを実現できなかった。評価に用いた磁気記録媒体の代表的な磁気特性を図15に示す。酸素を制御して添加すると、磁気特性の生産枚数依存性も小さくなる。この安定性がBERの安定に寄与していると考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明の実施例による垂直磁気記録媒体の断面図である。
【図２】図１の垂直磁気記録媒体を作製する際に用いたターゲット組成を示す図である。
【図３】上層Ru形成時のスパッタガスへの酸素添加量とHcの関係を示す図である。
【図４】上層Ru形成時のスパッタガスへの酸素添加量とオーバーライトの関係を示す図である。
【図５】上層Ru形成時のスパッタガスへの酸素添加量とMCWの関係を示す図である。
【図６】上層Ru形成時のスパッタガスへの酸素添加量とBERの関係を示す図である。
【図７】上層Ru形成時のスパッタガスへの酸素添加量とスクラッチ耐力の関係を示す図である。
【図８】上層磁性層の膜厚とオーバーライトの関係を示す図である。
【図９】上層磁性層の膜厚とBERの関係を示す図である。
【図１０】下層Ru及び上層Ru形成時のガス圧力とBERの関係を示す図である。
【図１１】連続作製した媒体の累積枚数とBERの関係を示す図である。
【図１２】Ruに酸素を添加して連続３万枚作製した媒体の磁気特性の中央値を示す図である。
【図１３】Kerr効果を利用した磁気特性評価装置によるヒステリシスループを示す図である。
【図１４】連続作製した媒体の累積枚数とBERの関係を示す図である。
【図１５】連続作製した媒体の累積枚数とHcの関係を示す図である。
【符号の説明】
【００３５】
10…基板、11…密着層、12a…下層軟磁性裏打ち層、12b…上層軟磁性裏打ち層、13…反強磁性結合層、14…非晶質シード層、15…第１中間層、16a…第２中間層、16b…第３中間層、17…下層磁性層、18…上層磁性層、19…保護潤滑層。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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