(57)【要約】【課題】フォトダークニングを抑制でき、製造性が良く安価に製造でき、かつベース損失の増加が少ない希土類添加光ファイバの提供。【解決手段】希土類元素が添加されたコアと、該コアを囲む少なくとも１層のクラッドとからなる希土類添加光ファイバにおいて、波長１２４０ｎｍの損失と波長１２００ｎｍの損失との差が２０ｄＢ／ｋｍ〜３００ｄＢ／ｋｍの範囲内であることを特徴とする希土類添加光ファイバ。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類元素が添加されたコアと、該コアを囲む少なくとも１層のクラッドとからなる希土類添加光ファイバにおいて、
波長１２４０ｎｍの損失と波長１２００ｎｍの損失との差が２０ｄＢ／ｋｍ〜３００ｄＢ／ｋｍの範囲内であることを特徴とする希土類添加光ファイバ。
【請求項２】
希土類元素としてＹｂが添加されたことを特徴とする請求項１に記載の希土類添加光ファイバ。
【請求項３】
コアにＡｌが添加されたことを特徴とする請求項１又は２に記載の希土類添加光ファイバ。
【請求項４】
コアに含まれるＹｂ濃度が０．５〜５．０質量％の範囲内であることを特徴とする請求項２又は３に記載の希土類添加光ファイバ。
【請求項５】
コアに含まれるＡｌ濃度が０．１〜４．０質量％の範囲内であることを特徴とする請求項３又は４に記載の希土類添加光ファイバ。
【請求項６】
コアと接するクラッドの屈折率に対するコアの比屈折率差Δが０．０５〜０．５％の範囲内であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の希土類添加光ファイバ。
【請求項７】
コアと接するクラッドの屈折率に対するコアの比屈折率差Δが０．１〜０．２％の範囲内であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の希土類添加光ファイバ。
【請求項８】
フォトダークニングによる波長８００ｎｍでの損失増加が１ｄＢ以下であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の希土類添加光ファイバ。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載の希土類添加光ファイバを光増幅媒体として用いたことを特徴とするファイバレーザ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コアに希土類元素が添加された希土類添加光ファイバに関し、特に、希土類元素の持つ吸収波長帯における高励起パワー入射後に、経時的に光ファイバの損失が増加する現象であるフォトダークニングを抑制した希土類添加光ファイバに関する。この希土類添加光ファイバは、主にファイバレーザ用途、または、ファイバアンプ用途に利用される。
【背景技術】
【０００２】
フォトダークニングの原因として、希土類添加イオン同士のクラスタリングが影響を及ぼしていることが一般に知られている。特に、励起効率の増加のため、希土類添加量を増加させると、フォトダークニングが増大することが知られている。
【０００３】
このフォトダークニングを回避する従来技術として、コアに希土類元素とともにアルミニウム（Ａｌ）を高濃度に添加する方法が提案されている（例えば、非特許文献１参照。）。
【０００４】
また、クラスタリングを抑制するために、飽和蒸気圧の低い希土類元素を水やアルコールなどの溶媒に溶かし、直接酸水素火炎中に溶液を霧化させてガラス微粒子中に添加させるダイレクトナノパーティクルデポジション（以下、ＤＮＤ）法による希土類添加光ファイバの製造方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００５】
さらに、クラスタリング抑制のために、希土類元素をガラス元素中に均一に分散させる方法として、シリカゾルを使用した製造方法（例えば、特許文献２参照。）や、ゾルゲル法での製造方法（例えば、特許文献３参照。）などが提案されている。
【０００６】
また、希土類添加ガラスの組成（ホストガラスの組成）を変えることで、マルチフォノン緩和に起因する非発光緩和率が石英ガラスより低いガラスを用いることによってフォトダークニングを抑制する方法も提案されている（例えば、特許文献４参照。）。
【非特許文献１】T. Kitabayashi, et al., “Population Inversion Factor Dependence of Photodarkening of Yb-doped Fibers and its Suppression by Highly Aluminum Doping”, OFC2006, Anaheim, USA, paper OThC5, 2006
【特許文献１】特表２００２−５２６３７３号公報
【特許文献２】特表２００５−５０５４８９号公報
【特許文献３】特開２００１−２６１３５９号公報
【特許文献４】ＷＯ２００５／０１１０７３号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、前述した従来技術には、次のような問題があった。
非特許文献１に開示されたアルミニウムの高濃度添加については、コアの比屈折率差の制御が困難になるという問題がある。近年、ファイバレーザのコストダウンを目的として、光ファイバ中の希土類イオンの添加量を増加させ、さらに、希土類添加コアの断面積を増加させる傾向にある。コア断面積（コア径）を増加した場合、コア中を導波させる出力光（励起光ではない）のモードプロファイルをガウス型に近づけるためには、シングルモード動作させる必要があり、そのためにコアとクラッドの比屈折率差Δを低くする必要がある。それに対し、アルミニウムは屈折率を上昇させる元素であるため、低Δコアへの適応が難しい。
【０００８】
特許文献１に開示されたＤＮＤ法は、火炎に液相の霧状の液滴をナノメートルオーダのサイズで噴霧するために、高度な製造技術が必要であり、製造安定性を維持することが難しく、製造コストの観点から、好ましくない。
【０００９】
特許文献２に開示されたシリカゾル法や特許文献３に開示されたゾルゲル法は、一般的なＶＡＤ法やＭＣＶＤ法により製造した石英ガラス多孔質スートを希土類添加溶液中に液浸して希土類を添加する方法と比較して製造性が悪く、製造コストの観点から、好ましくない。
【００１０】
特許文献４に開示されたホストガラスなどは、ホストガラスの屈折率や透過率も変化し、ベース損失の高いファイバとなることから、好ましくない。
【００１１】
本発明は、前記事情に鑑みてなされ、ファイバレーザの光増幅媒体として使用した際のフォトダークニングを抑制でき、製造性が良く安価に製造でき、かつベース損失の増加が少ない希土類添加光ファイバの提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記目的を達成するため、本発明は、希土類元素が添加されたコアと、該コアを囲む少なくとも１層のクラッドとからなる希土類添加光ファイバにおいて、波長１２４０ｎｍの損失と波長１２００ｎｍの損失との差が２０ｄＢ／ｋｍ〜３００ｄＢ／ｋｍの範囲内であることを特徴とする希土類添加光ファイバを提供する。
【００１３】
本発明の希土類添加光ファイバにおいて、希土類元素としてＹｂが添加されたものであることが好ましい。
【００１４】
本発明の希土類添加光ファイバにおいて、コアにＡｌが添加されたことが好ましい。
【００１５】
本発明の希土類添加光ファイバにおいて、コアに含まれるＹｂ濃度が０．５〜５．０質量％の範囲内であることが好ましい。
【００１６】
本発明の希土類添加光ファイバにおいて、コアに含まれるＡｌ濃度が０．１〜４．０質量％の範囲内であることが好ましい。
【００１７】
本発明の希土類添加光ファイバにおいて、コアと接するクラッドの屈折率に対するコアの比屈折率差Δが０．０５〜０．５％の範囲内であることが好ましい。
【００１８】
本発明の希土類添加光ファイバにおいて、コアと接するクラッドの屈折率に対するコアの比屈折率差Δが０．１〜０．２％の範囲内であることが好ましい。
【００１９】
本発明の希土類添加光ファイバにおいて、フォトダークニングによる波長８００ｎｍでの損失増加が１ｄＢ以下であることが好ましい。
【００２０】
また本発明は、前述した本発明に係る希土類添加光ファイバを光増幅媒体として用いたことを特徴とするファイバレーザを提供する。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の希土類添加光ファイバは、希土類元素が添加されたコアと、該コアを囲む少なくとも１層のクラッドとからなり、波長１２４０ｎｍの損失と波長１２００ｎｍの損失との差が２０ｄＢ／ｋｍ〜３００ｄＢ／ｋｍの範囲内であるものなので、フォトダークニングを抑制でき、製造性が良く安価に製造でき、かつベース損失の増加が少ない希土類添加光ファイバを提供することができる。
【００２２】
本発明のファイバレーザは、本発明に係る希土類添加光ファイバを光増幅媒体として用いたものなので、フォトダークニングによる出力低下を抑制でき、長期信頼性に優れている。また、光増幅媒体としてベース損失の低いファイバを用いることで、高い増幅効率で高強度のレーザ光を出力可能なファイバレーザを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
本発明の希土類添加光ファイバは、希土類元素が添加されたコアと、該コアを囲む少なくとも１層のクラッドとからなり、波長１２４０ｎｍの損失（以下、波長１２４０ｎｍ損失と記す。）と波長１２００ｎｍの損失（以下、波長１２００ｎｍ損失と記す。）との差が２０ｄＢ／ｋｍ〜３００ｄＢ／ｋｍの範囲内であることを特徴としている。
【００２４】
本発明の希土類添加光ファイバを得るための方法の一つとして、光ファイバ製造時、光ファイバ母材にＯＨ基を含有させ、光ファイバ線引き後の光ファイバ素線の波長１２４０ｎｍ損失と波長１２００ｎｍ損失との差が２０ｄＢ／ｋｍ〜３００ｄＢ／ｋｍの範囲内の希土類添加光ファイバを製造することが挙げられる。ただし、光ファイバ母材にＯＨ基を添加することは、光ファイバ中の欠陥を少なくすることが目的ではなく、希土類イオンのエネルギー順位を変化させることを目的としている。
【００２５】
より具体的に説明する。一般に光ファイバのＯＨ損失の評価は、波長１３８０ｎｍ帯のピーク値で評価する。一方、ファイバレーザ用の希土類添加光ファイバとして好適な特性は、低Δ、コア径大、カットオフ波長１０００ｎｍ以下であることが挙げられる。このため、波長１３８０ｎｍ帯において、一般に取り扱えるφ２８０ｍｍ程度の曲げ径においても曲げ損失が大きく、波長１３８０ｎｍ帯でＯＨ損失が評価できないという問題がある。
【００２６】
これに対し、１２４０ｎｍにおいてもＯＨ基による吸収ピークもあり、前述したＯＨ基を添加して製造された光ファイバは、高ＯＨ吸収損失であるため、実質ＯＨ基による吸収を波長１２４０ｎｍでの損失値で評価できる。一般に波長１２４０ｎｍの吸収は、波長１３８０ｎｍの吸収の約１／２５程度となるため、ＯＨ濃度が低い場合は、波長１２４０ｎｍでは観測できない。また、ＯＨ基を含有させることは、特許文献４に開示されている方法と同じように、ホストガラスの組成を変化させることになる。
【００２７】
ＯＨ基を含有させることで、波長１２４０ｎｍ帯や１３８０ｎｍ帯などのＯＨ基に起因する損失増加はあるが、使用波長帯である８００〜１２００ｎｍ付近には大きな吸収はなく、ベース損失増加を抑制できるという利点がある。またこれにより、希土類イオンのエネルギー準位がわずかに変化し、フォトダークニングの影響が変化し、最適な波長１２４０ｎｍでの吸収損失とすることで、ベース損失の低い、フォトダークニングの少ないファイバを得ることができる。
【００２８】
本発明の希土類添加光ファイバにおいて、波長１２４０ｎｍ損失と波長１２００ｎｍ損失との差が２０ｄＢ／ｋｍ未満である場合は、希土類イオンのエネルギー準位の変化が少なく、フォトダークニングを抑制することができない。
一方、波長１２４０ｎｍ損失と波長１２００ｎｍ損失との差が３００ｄＢ／ｋｍを超えると、ベース損失の増加が大きく、ファイバの伝送損失が励起光や出力光の吸収に影響するため、望ましくない。
【００２９】
ＯＨ基含有光ファイバ母材を製造する方法は、特に限定されるものではないが、一例として、酸水素火炎中でガラス微粒子（スート）を生成し（ＶＡＤ法やＯＶＤ法、ＤＮＤ法など）、ガラス化時に脱水を行わず焼結する方法、また、ＣＶＤ法において、スートを生成し、液浸法により希土類を添加させるときに含有する水を利用して、ガラス化時に脱水を行わず焼結する方法、また、あらかじめＯＨ基を含有させた石英管を使用する方法、さらに、全ての製法の焼結時に水分を含有する雰囲気でガラス化する方法や水を霧化した雰囲気でガラス化する方法、露点の高いガスを使用してスートを作製し、露点の高いガスを使用して焼結しガラス化する方法などが挙げられる。
【実施例】
【００３０】
光ファイバ母材を試作し、線引きし、ファイバ化して、評価を行った。フォトダークニングの評価は、非特許文献１に記載された評価法を参考にして行った。
【００３１】
（実施例１）
ＭＣＶＤ法でデポジションしたスートに、液浸法にてアルミニウム（Ａｌ）、および、イッテルビウム（Ｙｂ）を添加し、その後、６０℃に加熱した水の蒸気を送り出したガス雰囲気で焼結し、コラプスし、コア材を作製した。次いで、光学特性調整のため、ジャケット法にてクラッドをジャケットし、光ファイバ母材を試作した。得られた母材を、プリフォームアナライザーで屈折率分布を測定したところ、Δは０．５％であった。母材の一部を輪切りにし、ＥＰＭＡにて元素分析を行ったところ、Ｙｂ濃度は０．５質量％、Ａｌ濃度は４．０質量％であった。試作した光ファイバ母材を線引き炉にて線引きし、光ファイバ素線とした。試作した光ファイバ素線をカットバック法にて損失を測定したところ、波長１２４０ｎｍ損失と波長１２００ｎｍ損失との差は、２０ｄＢ／ｋｍであった。当該素線のフォトダークニングの評価を行ったところ、１ｄＢであり良好であった。
【００３２】
（実施例２）
ＭＣＶＤ法でデポジションしたスートに、液浸法にてアルミニウム（Ａｌ）、および、イッテルビウム（Ｙｂ）を添加し、その後、８０℃に加熱した水の蒸気を送り出したガス雰囲気で焼結し、コラプスし、コア材を作製した。次いで、光学特性調整のため、外付け法にてクラッドを作製し、光ファイバ母材を試作した。得られた母材を、プリフォームアナライザーで屈折率分布を測定したところ、Δは０．２％であった。母材の一部を輪切りにし、ＥＰＭＡにて元素分析を行ったところ、Ｙｂ濃度は２．５質量％、Ａｌ濃度は０．１質量％であった。試作した光ファイバ母材を線引き炉にて線引きし、光ファイバ素線とした。試作した光ファイバ素線をカットバック法にて損失を測定したところ、波長１２４０ｎｍ損失と波長１２００ｎｍ損失との差は、１００ｄＢ／ｋｍであった。当該素線のフォトダークニングの評価を行ったところ、０．５ｄＢであり良好であった。
【００３３】
（実施例３）
ＶＡＤ法でデポジションしたスートに、液浸法にてアルミニウム（Ａｌ）、および、イッテルビウム（Ｙｂ）を添加し、その後、１００℃に加熱した水の蒸気を送り出したガス雰囲気で焼結し、コラプスし、コア材を作製した。次いで、光学特性調整のため、外付け法にてクラッドを作製し、光ファイバ母材を試作した。得られた母材を、プリフォームアナライザーで屈折率分布を測定したところ、Δは０．１％であった。母材の一部を輪切りにし、ＥＰＭＡにて元素分析を行ったところ、Ｙｂ濃度は１．２質量％、Ａｌ濃度は０．１質量％であった。試作した光ファイバ母材を線引き炉にて線引きし、光ファイバ素線とした。試作した光ファイバ素線をカットバック法にて損失を測定したところ、波長１２４０ｎｍ損失と波長１２００ｎｍ損失との差は、３００ｄＢ／ｋｍであった。当該素線のフォトダークニングの評価を行ったところ、０．３ｄＢであり良好であった。
【００３４】
（実施例４）
ＶＡＤ法でデポジションしたスートに、液浸法にてアルミニウム（Ａｌ）、および、イッテルビウム（Ｙｂ）を添加し、その後、９０℃に加熱した水の蒸気を送り出したガス雰囲気で焼結し、コラプスし、コア材を作製した。次いで、光学特性調整のため、外付け法にてクラッドを作製し、光ファイバ母材を試作した。得られた母材を、プリフォームアナライザーで屈折率分布を測定したところ、Δは０．０５％であった。母材の一部を輪切りにし、ＥＰＭＡにて元素分析を行ったところ、Ｙｂ濃度は０．７質量％、Ａｌ濃度は０．１質量％であった。試作した光ファイバ母材を線引き炉にて線引きし、光ファイバ素線とした。試作した光ファイバ素線をカットバック法にて損失を測定したところ、波長１２４０ｎｍ損失と波長１２００ｎｍ損失との差は、２００ｄＢ／ｋｍであった。当該素線のフォトダークニングの評価を行ったところ、０．５ｄＢであり良好であった。
【００３５】
（実施例５）
ＭＣＶＤ法でデポジションしたスートに、液浸法にてアルミニウム（Ａｌ）、および、イッテルビウム（Ｙｂ）を添加し、その後、１００℃に加熱した水の蒸気を送り出したガス雰囲気で焼結し、コラプスし、コア材を作製した。次いで、光学特性調整のため、ジャケット法でクラッドをジャケットし、光ファイバ母材を試作した。得られた母材を、プリフォームアナライザーで屈折率分布を測定したところ、Δは０．５％であった。母材の一部を輪切りにし、ＥＰＭＡにて元素分析を行ったところ、Ｙｂ濃度は５．０質量％、Ａｌ濃度は１．０質量％であった。試作した光ファイバ母材を線引き炉にて線引きし、光ファイバ素線とした。試作した光ファイバ素線をカットバック法にて損失を測定したところ、波長１２４０ｎｍ損失と波長１２００ｎｍ損失との差は、３００ｄＢ／ｋｍであった。当該素線のフォトダークニングの評価を行ったところ、０．８ｄＢであり良好であった。
【００３６】
（比較例１）
ＭＣＶＤ法でデポジションしたスートに、液浸法にてアルミニウム（Ａｌ）、および、イッテルビウム（Ｙｂ）を添加し、その後、脱水を行い、ついで焼結し、コラプスし、コア材を作製した。次いで、光学特性調整のため、ジャケット法にてクラッドをジャケットし、光ファイバ母材を試作した。得られた母材を、プリフォームアナライザーで屈折率分布を測定したところ、Δは０．５％であった。母材の一部を輪切りにし、ＥＰＭＡにて元素分析を行ったところ、Ｙｂ濃度は５．０質量％、Ａｌ濃度は１．０質量％であった。試作した光ファイバ母材を線引き炉にて線引きし、光ファイバ素線とした。試作した光ファイバ素線をカットバック法にて損失を測定したところ、波長１２４０ｎｍ損失と波長１２００ｎｍ損失との差は、０ｄＢ／ｋｍであった。当該素線のフォトダークニングの評価を行ったところ、３ｄＢであり判定基準以上であった。
【００３７】
（比較例２）
ＶＡＤ法でデポジションしたスートに、液浸法にてアルミニウム（Ａｌ）、および、イッテルビウム（Ｙｂ）を添加し、その後、水を霧化させた雰囲気で焼結し、コラプスし、コア材を作製した。次いで、光学特性調整のため、ジャケット法にてクラッドをジャケットし、光ファイバ母材を試作した。得られた母材を、プリフォームアナライザーで屈折率分布を測定したところ、Δは０．５％であった。母材の一部を輪切りにし、ＥＰＭＡにて元素分析を行ったところ、Ｙｂ濃度は５．０質量％、Ａｌ濃度は１．０質量％であった。試作した光ファイバ母材を線引き炉にて線引きし、光ファイバ素線とした。試作した光ファイバ素線をカットバック法にて損失を測定したところ、波長１２４０ｎｍ損失と波長１２００ｎｍ損失との差は、５００ｄＢ／ｋｍであった。当該素線のフォトダークニングの評価を行ったところ、０．２ｄＢであったが、ベース損失が１５０ｄＢ／ｋｍもあり、励起ＬＤが余分に必要になり、望ましくなかった。