(57)【要約】【課題】  本発明は、高圧下で成形した際、発生する圧粉体中の歪を解消するのに十分な高温７００℃で焼鈍した場合においても、体積固有抵抗値や強度の変化が少ない圧粉磁心軟磁性材料、該圧粉磁心軟磁性材料を含有する高い体積固有抵抗値を有する圧粉磁心を提供する。【解決手段】  軟磁性粒子粉末の粒子表面に耐熱性の優れたＳｉ系有機化合物が付着もしくは被覆している複合粒子粉末からなる圧粉磁心用軟磁性材料、及び該圧粉磁心用軟磁性材料を圧縮成形してなる圧粉磁心である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性粒子粉末の粒子表面にＳｉ系有機化合物が付着もしくは被覆している複合粒子粉末からなる軟磁性材料であって、Ｓｉ系有機化合物が、分子内にＳｉ−Ｈ結合と炭素−炭素多重結合を含有するものであることを特徴とする軟磁性材料。
【請求項２】
軟磁性粒子粉末と所定量の有機溶剤に溶かした上記Ｓｉ系有機化合物溶液を回転混合しながら被覆処理を行なった後、６０〜１２０℃で乾燥させることを特徴とする請求項１記載の軟磁性材料の製造法。
【請求項３】
請求項１記載の軟磁性材料を圧縮成形してなる圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成形時に発生した歪み開放のために高温で焼鈍した場合においても成形体の体積固有抵抗値や強度劣化しない軟磁性材料からなる圧粉磁心を提供する。
【背景技術】
【０００２】
近年、家電、電子機器及び自動車の省エネルギー化及び小型化に伴い、これらに使用される磁心材料に対しても、小型で高出力、且つ電力変換効率の高効率化の要求が強まっている。機器サイズの小型化、高出力化及び電力変換効率の高効率化には動作周波数の高周波化が有効であることが知られており、高周波領域においても高い磁束密度と透磁率及び低鉄損を有する磁心材料が強く求められている。
【０００３】
従来、このような磁心材料としては、ケイ素鋼板を用いた積層型磁心などが使用されているが、積層型磁心は、動作周波数が高くなるに従って磁心内部で発生する渦電流損失が増大するという欠点を有している。
【０００４】
そのため、近年では、積層型磁心に比べて高周波領域での鉄損が低いと共に、立体形状の成形性に優れた、鉄系金属軟磁性粉末をフェノール樹脂やエポキシ樹脂などの絶縁樹脂で被覆し圧縮成形した複合材料から構成された磁心が積層型磁心の代替品として広く用いられている。
【０００５】
一方、圧粉磁心に対して、更なる小型化及び高性能化、即ち、高磁束密度化が望まれており、このような高磁束密度化のために、軟磁性粉末の充填密度を増大させることが行われている。
【０００６】
しかしながら、軟磁性粉末を高充填するために金属粉末の塑性変形が起こるような高い圧力で圧縮成形を行うため、軟磁性粉末には歪みが残り、ヒステリシス損失の増大を招くことが知られている。そのため、歪みによるヒステリシス損失を低減するために、通常、成形品に対して焼鈍が行われている。
【０００７】
ところで、一般に、圧粉磁心の鉄損の主要因として、ヒステリシス損失と渦電流損失が知られている。ヒステリシス損失の低減方法としては、先に述べた通り、焼鈍による歪みの除去が有効であることが知られている。一方、渦電流損失の低減方法としては、粒子間を絶縁性樹脂などで絶縁することにより行われている。
【０００８】
焼鈍は、一般には５００℃以上、好ましくは６００℃、もしくはそれ以上の温度が効果的であるとされている。しかし、軟磁性粒子粉末のバインダーとしての結合樹脂や上記粒子間の絶縁のために絶縁性樹脂を使用した場合、高温で焼鈍を行うと、樹脂が分解して成形体が脆くなるような強度劣化や、絶縁性が低下してしまうため、高温での焼鈍は困難となる。従って、ヒステリシス損失と渦電流損失の両方を同時に低減することは、従来検討されてきた樹脂では困難であった。
【０００９】
これまで、軟磁性金属粉末の表面に、リン酸塩の被膜及びポリイミド樹脂の被膜を形成した軟磁性金属粉末（特許文献１）又は、磁性粉表面をポリイミド樹脂やポリテトラフルオロエチレン樹脂で被覆した磁性粉（特許文献２）を圧粉磁心用粉末として用いる技術が開示されている。
【００１０】
また、エポキシ樹脂とアルミナ含有シリカを含む被膜で被覆された鉄系粉末を圧粉磁心用粉末として用いる技術が開示されている（特許文献３）。
【００１１】
また、鉄粉、又はリン酸化合物被膜を表面に施した鉄粉を樹脂で結合した圧粉磁心が開示されている（特許文献４）。
【００１２】
また、磁性粉末粒子間に、シリコーン骨格と顔料を含有する絶縁層を有する圧粉磁心が開示されている（特許文献５）。
【００１３】
また、軟磁性粉末の表面に、シリコーン樹脂で被覆した後、高級脂肪酸潤滑剤を被覆することが開示されている（特許文献６）。
【００１４】
一方、圧粉磁心の体積固有抵抗値は高い方が好ましく、圧粉磁心の体積固有抵抗値が高ければ、高い周波数領域でも透磁率はほとんど変化しないが、体積固有抵抗値が低ければ、高い周波数領域では透磁率が急激に低下する傾向にある。
【００１５】
体積固有抵抗値を高める手段として、軟磁性金属の粉末にリン酸塩処理を施してリン酸塩の被膜を形成した軟磁性粉末が開示されている（特許文献７乃至８）。
【００１６】
【特許文献１】特開２００５−３１７９３７号公報
【特許文献２】特開２００４−１４６８０４号公報
【特許文献３】特開２００３−１６６００４号公報
【特許文献４】特開２００２−２４６２１９号公報
【特許文献５】特開２００２−３４３６５７号公報
【特許文献６】特開２０００−２２３３０８号公報
【特許文献７】特開昭６２−２２４１０号公報
【特許文献８】特開昭６３−７０５０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
高温で焼鈍した場合においても体積固有抵抗値の変化が少なく、強度低下の少ない圧粉磁心軟磁性材料は、現在最も要求されているところであるが、未だ得られていない。
【００１８】
即ち、特許文献１乃至２には、軟磁性金属粉末の表面に、リン酸塩の被膜及びポリイミド樹脂の被膜、又は、ポリテトラフルオロエチレン樹脂の被膜を形成した軟磁性金属粉末磁性粉を圧粉磁心用粉末として用いることが記載されている。焼鈍処理が可能温度として最高５５０℃である。
【００１９】
また、特許文献３には、エポキシ樹脂とアルミナ含有シリカを含む被膜で被覆された鉄系粉末を圧粉磁心用粉末として用いることが記載されており、特許文献４には、鉄粉、又はリン酸化合物被膜を表面に施した鉄粉を樹脂で結合した圧粉磁心が記載されているが、加圧成形体の焼鈍前後の体積固有抵抗値の変化率は、１０〜９４％と、いずれも高いものとなっている。
【００２０】
特許文献５には、磁性粉末粒子間に、シリコーン骨格と顔料を含有する絶縁層を有する圧粉磁心が記載されているが、絶縁層にシリコーン樹脂が用いられているために、圧力に応じて圧縮される。そのため、圧縮性を示す圧縮密度の変化率は高いものとなり、加圧成形時に磁性粒子の歪みが残りやすくなる。
【００２１】
また、特許文献６には、軟磁性粒子粉末をシリコーン樹脂で被覆することが記載されているが、実施例に用いられている樹脂は炭素−炭素多重結合を有しておらず、耐熱性に優れた軟磁性材料を得ることが困難である。
【００２２】
特許文献７乃至８には、リン酸亜鉛、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸鉄等のリン酸塩被膜を形成した非晶質磁性合金粉末が記載されているが、これらの処理法によるリン酸塩被膜は焼鈍のための処理可能な耐熱温度が５００℃程度であり、それ以上の温度で焼鈍を行うと、絶縁性を維持することが困難である。
【００２３】
そこで、本発明は、７００℃なる高温で焼鈍した場合においても体積固有抵抗値の変化や強度の低下の少ない軟磁性材料を得ることを技術的課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、軟磁性粒子粉末の表面に耐熱性が極めて高いＳｉ系有機化合物を被覆した成形体が、高温で焼鈍した場合においても体積固有抵抗値の変化が少なく、強度の減少変化が少なく、圧粉磁心用軟磁性材料として用いることにより、高い体積固有抵抗値を有する圧粉磁心が得られることを見いだし、本発明をなすに至った。
【００２５】
即ち、本発明は、軟磁性粒子粉末の粒子表面にＳｉ系有機化合物が付着もしくは被覆している複合粒子粉末からなる軟磁性材料であって、前記Ｓｉ系有機化合物が、分子内にＳｉ−Ｈ結合と炭素−炭素多重結合を含有するものであることを特徴とする軟磁性材料である（本発明１）。
【００２６】
また、本発明は、軟磁性粒子粉末と所定量の有機溶剤に溶かした上記Ｓｉ系有機化合物溶液を回転混合しながら被覆処理を行なった後、６０〜１２０℃で乾燥させることを特徴とする請求項１記載の軟磁性材料の製造法である（本発明２）。
【００２７】
また、本発明は、前記軟磁性材料を圧縮成形してなる圧粉磁心である（本発明３）。
【発明の効果】
【００２８】
本発明に係る軟磁性材料を用いた圧粉磁心は、７００℃なる高温で焼鈍した場合においても体積固有抵抗値や強度の変化が少ないので圧粉磁心用軟磁性材料として好適である。
【００２９】
本発明に係る圧粉磁心は、前記軟磁性材料を用いたことにより、さらに体積固有抵抗値が高く、且つ、強度にも優れ、７００℃なる高温で焼鈍した場合においても体積固有抵抗値や強度の変化が少ないので、高周波で使用する高性能圧粉磁心としても好適である
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
本発明の構成をより詳しく説明すれば次の通りである。
【００３１】
先ず、本発明に係る軟磁性材料について述べる。
【００３２】
本発明に係る軟磁性材料は、軟磁性粒子粉末の粒子表面に、Ｓｉ系有機化合物が付着もしくは被覆している複合粒子粉末からなる。
【００３３】
本発明に係る軟磁性材料のＳｉ系有機化合物の被覆量は、有機化合物換算で０．０１〜１０重量％が好ましい。０．０１重量％未満の場合には、本発明の効果は得られない。０．０１〜１０重量％の添加量により、本発明の効果が十分に得られるので、１０重量％を超えて必要以上に添加する意味がない。得られる軟磁性材料の電気抵抗値及び強度を考慮した場合、０．０２〜５重量％がより好ましく、更により好ましくは０．０５〜２重量％である。
【００３４】
本発明に係る軟磁性材料の平均粒子径は、用途や特性に応じて選べばよいが、１．０〜５００．０μｍの範囲が好ましい。平均粒子径が５００．０μｍ以上の場合には、粒子径が大きすぎ、圧粉磁心に用いた場合、充填密度が下がるため好ましくない。平均粒子径が１．０μｍ以下の場合には、粒子径が小さすぎ、成形性が低下するため好ましくない。より好ましくは５．０〜４００．０μｍ、更により好ましくは１０．０〜３００．０μｍである。
【００３５】
本発明に係る軟磁性材料の体積固有抵抗値は、５０ｍΩ・ｃｍ以上であることが好ましく、より好ましくは１００ｍΩ・ｃｍ以上である。また、窒素やＡｒガスなど不活性ガス雰囲気中で７００℃×３０分加熱前後の体積固有抵抗値の変化は、熱処理後減少することがないことが、好ましい。すなわち、圧粉磁心の体積固有抵抗値が焼鈍によって低下しやすいことは、好ましくない。
【００３６】
本発明に係る軟磁性材料による圧粉磁心の強度は、焼鈍（窒素ガス、Ａｒガスなどの不活性ガス中、７００℃で３０分処理）によっても低下することなく保たれることが確保される必要性がある。
【００３７】
次に、本発明に係る軟磁性材料の製造法について述べる。
【００３８】
本発明に係る軟磁性材料は、被処理粒子粉末である軟磁性粒子粉末を回転混合しながら、トルエンなどの有機溶剤に溶解させたＳｉ系有機化合物溶液を被覆処理した後、６０〜１２０℃で乾燥させることにより得ることができる。
【００３９】
本発明における軟磁性粒子粉末としては、アトマイズ鉄粉、還元鉄粉、カルボニル鉄粉等の各種製法による鉄粉、珪素鋼粉、センダスト粉、パーマロイ粉、パーメンダー粉等を用いることができる。得られる圧粉磁心の磁束密度を考慮すれば、鉄粉やパーメンダー粉が好ましい。軟磁性粒子粉末の平均粒子径は１．０〜５００．０μｍが好ましく、より好ましくは５．０〜４００．０μｍ、更により好ましくは１０．０〜３００．０μｍである。
【００４０】
本発明における軟磁性粒子粉末の体積固有抵抗値は、通常、１００ｍΩ・ｃｍ以上であることが好ましく、より好ましくは２００ｍΩ・ｃｍ以上である。また、不活性ガス中、７００℃で３０分加熱後の体積固有抵抗値は、加熱前の値より減少しないことが好ましい。
【００４１】
本発明に用いる有機溶剤としては、トルエン、ベンゼン、ＴＨＦ、ＮＭＰなどである。
【００４２】
本発明に用いるＳｉ系有機化合物とは、繰り返し単位中に少なくとも１個のＳｉ―Ｈ結合と、少なくとも１個の炭素−炭素多重結合を有する高分子であって、この繰り返し部分が少なくとも全高分子の１／３以上を占める。
なお、炭素−炭素多重結合としては、−Ｃ≡Ｃ−、−Ｃ＝Ｃ−とが挙げられるが、−Ｃ≡Ｃ−がより望ましい。
【００４３】
具体例は、下記化１〜化５で表される繰り返し単位を有する化合物であればよい。（Ｉｔｏｈ  Ｍ．ｅｔ  ａｌ．，Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．Ｐａｒｔ  Ａ：Ｐｏｌｙｍ．Ｃｈｅｍ．３９，２６５８−２６６９（２００１），Ｋｏｂａｙａｓｈｉ  Ｔ．  ｅｔ  ａｌ．，“Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｏｆ  Ｏｃｔａｋｉｓ（ｓｉｌｓｅｓｑｉｏｘａｎｅ）−Ｂａｓｅｄ  ａｎｄ  Ｐｏｌｙ−（ｐｈｅｎｙｌｅｎｅｓｉｌｙｌｅｎ）−Ｂａｓｅｄ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ  Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ  Ｈｙｄｒｏｓｉｌｙｌ  Ｇｒｏｕｐｓ  ａｎｄ  Ｕｎｓａｔｕｒａｔｅｄ  Ｃａｒｂｏｎ―Ｃａｒｂｏｎ  Ｂｏｎｄｓ．”，Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ  ｏｆ  ｔｈｅ  ５ｔｈ  Ｅｕｒｏｐｅａｎ  Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ  ｏｎ  Ｐｏｌｙｉｍｉｄｅｓ  Ｈｉｇｈ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ  Ｍｏｎｔｐｅｌｌｉｅｒ  （Ｆｒａｎｃｅ）、３Ｍａｙ  １９９９、Ｐｏｒｅｄｄｙ  Ｎａｒｓｉ  Ｒｏｄｄｙ  ｅｔ  ａｌ．，Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  Ｌｅｔｔｅｒｓ，２５４（２０００）、Ｙａｍａｓｈｉｔａ  Ｈ．ａｎｄ  Ｕｃｈｉｍａｒｕ  Ｙ．Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍｍｕｎ．，１７６３（１９９９）
【００４４】
【化１】
2008192843.tif 000002
【００４５】
【化２】
2008192843.tif 000003
【００４６】
【化３】
2008192843.tif 000004
【００４７】
【化４】
2008192843.tif 000005
【００４８】
【化５】
2008192843.tif 000006
【００４９】
ここで、式中Ｒ、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は、それぞれ独立に水素原子、炭素数１〜３０のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、フェニル基やナフチル基等の芳香族基から選ばれる基である。なお、これらの基はハロゲン原子、水酸基、アミノ基、カルボキシル基から選ばれる置換基を含んでいてもよい。またｘとｙとは、ともに正の整数であって、ｘ／ｙは、好ましくは０．０１〜１００、さらに好ましくは０．１〜１０の範囲である。
【００５０】
即ち、上記Ｓｉ系有機化合物のより具体的な例としては、繰り返し単位が、ポリ（メチルシリレンエチニレン−１，４−フェニレンエチニレン）、ポリ（メチルシリニレンエチニレン−１，２−フェニレンエチニレン）、ポリ（メチルシリレンエチニレン−１，３−フェニレンエチニレン）（化６参照）、ポリ（フェニルシリレンエチニレン−１，３−フェニレンエチニレン）（化７参照）、
ポリ（フェニルシリレンエチニレン−１，２−フェニレンエチニレン）、ポリ（フェニルシリレンエチニレン−１，４−フェニレンエチニレン）、
ポリ（フェニルシリレンエチニレン−１，２，３−フェニレンエチニレン）、ポリ（シリレンエチニレン−１，４−フェニレンエチニレン）、ポリ（シリレンエチニレン−１，２−フェニレンエチニレン）、ポリ（シリレンエチニレン−１，３−フェニレンエチニレン）（化８参照）、
ポリ（シリレンエチニレン）、
ポリ（フェニルシリレンエチニレン−１，２−フェニレンエチニレン）、ポリ（ヘキシルシリレンエチニレン−１，３−フェニレンエチニレン）、ポリ（ビニルシリレンエチニレン−１，３−フェニレンエチニレン）、
ポリ（フェニルシリレンエチニレン−１，４−フェニレンオキシ−１‘，４‘−フェニレンエチニレン）（化９参照）、
また、化１０〜化１３に示す化合物等である従来公知のものが挙げられる。
【００５１】
なお、重量平均分子量については、特に制限はないが、好ましくは５００〜５０００００である。これらのＳｉ系有機化合物の形態は、常温で固体または液状であり、単独で、もしくは２種類以上を混合して用いることができる。
【００５２】
【化６】
2008192843.tif 000007
【００５３】
【化７】
2008192843.tif 000008
【００５４】
【化８】
2008192843.tif 000009
【００５５】
【化９】
2008192843.tif 000010
【００５６】
【化１０】
2008192843.tif 000011
【００５７】
【化１１】
2008192843.tif 000012
【００５８】
【化１２】
2008192843.tif 000013
【００５９】
【化１３】
2008192843.tif 000014
【００６０】
また、上記化１〜化５で表されるＳｉ系有機化合物の製造方法としては、塩基性酸化物、金属水素化物、金属アルコキシドなどの金属化合物類を触媒としてジエチニル化合物とシラン化合物との脱水素共重合を行う方法（例えば、特開平７−０９００８５号公報、特開平１１−１５８１８７号公報）、塩基性酸化物を触媒としてエチニルシラン化合物の脱水素重合を行う方法（特開平９−１４３２７１号公報）、有機マグネシウム試薬とジクロロシラン類とを反応させる方法（特開平７−１０２０６９号公報）、塩化第一銅と三級アミンとを触媒としてジエチニル化合物とシラン化合物との脱水素共重合を行う方法（Ｈｕａ  Ｑｉｎ  Ｌｉｕ  ａｎｄ  Ｊｏｈｎ  Ｆ．  Ｈａｒｒｏｄ，Ｔｈｅ  Ｃａｎａｄｉａｎ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｖｏｌ．６８，１１００−１１０５（１９９０））等の従来公知の製造方法が利用でき、特に限定されるものではない。
【００６１】
上記Ｓｉ系有機化合物は、特開２００４−１６２１２８号公報に詳細記載されているものである。
【００６２】
また、上記Ｓｉ系有機化合物は、より均一な皮膜処理を行うために、トルエンなど前述の有機溶剤に溶解させて用いることが好ましい。
【００６３】
Ｓｉ系有機化合物の添加量は、軟磁性粒子粉末の比表面積によって異なるが、通常、軟磁性粒子粉末１００重量部当たり、各元素換算で０．０１〜１０重量部である。０．０１重量部未満の場合には、本発明の効果は得られない。１０重量部の添加量により、本発明の効果が十分に得られるので、１０重量部を超えて必要以上に添加する意味がない。得られる軟磁性材料の電気抵抗値及び強度を考慮した場合、０．０２〜５重量部が好ましく、より好ましくは０．０５〜２重量部である。
【００６４】
軟磁性粒子粉末とＳｉ系有機化合物溶液とを混合するための機器としては、汎用のミキサー、具体的にはヘンシェルミキサー、万能攪拌機又はハイブリッドミキサー等を使用すればよい。
【００６５】
Ｓｉ系有機化合物溶液を軟磁性粒子粉末に添加する場合は、均一付着のため、軟磁性粒子粉末を回転混合させながら、Ｓｉ系有機化合物溶液をスプレーで極少量ずつ添加することが好ましい。
【００６６】
得られた軟磁性粒子粉末は、被覆処理中の加熱により乾燥をさせた後、さらに６０〜１２０℃の温度範囲で、１〜２４時間乾燥させることにより得ることができる。
【００６７】
次に、本発明に係る圧粉磁心について述べる。
【００６８】
本発明に係る圧粉磁心は、本発明に係る軟磁性材料に、必要により、ステアリン酸亜鉛などの潤滑剤等の添加剤を混合し、該混合粒子粉末を圧縮成形した後、加熱処理することによって得ることができる。
【００６９】
圧縮成形は、通常行われている、金型を用いた圧縮成形法で行うことができる。なお、成形圧力は、用途に応じて適宜選べばよい。
【００７０】
圧縮成形後の歪取りのための焼鈍温度は、磁性粒子自体が熱拡散による粒子成長が起こらない高温が望ましい。本検討においては、用いたＳｉ系有機化合物が許容できる温度として７００℃を採用した。
【００７１】
本発明に係る圧粉磁心の体積固有抵抗値は、５０ｍΩ・ｃｍ以上であり、より好ましくは１００ｍΩ・ｃｍ以上である。また、熱処理前後の体積固有抵抗値の変化は、熱処理後増加することはあっても、減少しないことが好ましい。
【００７２】
＜作用＞
本発明における最も重要な点は、軟磁性粒子粉末の粒子表面にＳｉ系有機化合物が付着もしくは被覆している複合粒子粉末からなる軟磁性材料を成形加工された圧粉磁心は、高温で焼鈍した場合においても体積固有抵抗値や強度が減少しないという事実である。
【００７３】
本発明に係る軟磁性材料の耐熱性が優れている理由として、利用したＳｉ系有機化合物が分子内に炭素−炭素多重結合とＳｉ−Ｈ結合を有しているため、熱処理温度が高温になるに伴い、ＳｉＣ微粒子とアモルファス状カーボンからなる複合無機材料化するためと推定している。
【００７４】
本発明に係る軟磁性材料の体積固有抵抗値や強度が高温で焼鈍した場合でも減少しない理由として、本発明者は、軟磁性粒子粉末の粒子表面に付着もしくは被覆しているＳｉ系有機化合物が上記理由による耐熱性に優れていることに、大いに関連しているものと推定している。
【００７５】
また、本発明に係る軟磁性材料を用いて得られた圧粉磁心は、高い体積固有抵抗値を有するという事実である。
【００７６】
本発明に係る圧粉磁心が高い体積固有抵抗値を有する理由として、絶縁性の優れた樹脂を絶縁被覆材料用いた点にある。
【実施例】
【００７７】
以下、本発明における実施例を示し、本発明を具体的に説明する。
【００７８】
各成形体の体積固有抵抗値は、外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍのリング成形金型を用いてまず、粒子粉末１．０ｇを測り取り、１０トンプレスにて成形圧力７００ＭＰａで加圧成形を行い、リングの被測定試料を作製した。
【００７９】
次いで、この被測定試料のプレス面を１ｍｍピッチの４端子電気抵抗測定装置（ロレスタＧＰ／ＭＣＰ−Ｔ６００、三菱化成製）で１０Ｖの電圧を印加して体積固有抵抗値Ｒ（Ωｃｍ）を測定した。
【００８０】
各粒子粉末より作製した成形体（リング試料）の強度評価として、７００℃熱処理前後におけるリング自体の圧環強度比較を行った。
測定はリングを立てた状態で、圧縮試験機（デジタル・フォース・ゲージ／ＺＰ−５００Ｎ、今田製作所製）を用いて破壊発生時の圧力を求めた。バラツキを鑑み１０個のリング試料より求めた平均値を採取した。
【００８１】
＜実施例＞
＜軟磁性材料の製造＞
３．５ｗｔ％Ｓｉ含有珪素鋼粉末（粒子形状：粒状、平均粒子径１００μｍ、ガスアトマイズ粉）１００ｇを混合機を用いて回転混合させながら、別途、トルエン中にポリ（フェニルシリレンエチニレン−１，３−フェニレンエチニレン）なるＳｉ系有機化合物を２ｗｔ％溶解した溶液から計量して、所定量の溶液を噴霧添加した。
【００８２】
次に、約６０分間被覆処理を行い、トルエンを乾燥させた。
【００８３】
得られた樹脂被覆の珪素鋼粉末を、通風乾燥機を用いて８０℃で約１２時間乾燥を行い、軟磁性材料を得た。
【００８４】
＜圧粉磁心の製造＞
前記軟磁性材料１．０ｇを秤量し、ステアリン酸亜鉛を塗布した金型を用い、成形圧力７００ＭＰａでリング状（φ１４×φ１０×２ｍｍ）に圧縮成形し、圧粉磁心を得た。
【００８５】
上記で作製した圧粉磁心の耐熱性評価として熱処理前後の体積固有抵抗値、強度評価として圧環強度値を測定した。なお、熱処理は窒素ガス中で７００℃前後３０分間処理した。
【００８６】
前記実施例と同様にして、Ｓｉ系有機化合物の被覆量を種々変化させて、圧粉磁心を作製した。以下に圧粉磁心の耐熱性評価結果を示す。
【００８７】
表１及び図１に、３．５ｗｔ％Ｓｉ含有Ｆｅ合金粉末にＳｉ系有機化合物を１および２ｗｔ％被着させた軟磁性粒子を用いて作製した圧粉磁心を焼鈍したときの、熱処理した温度と体積固有抵抗値との関連を示す。比較例として特許文献１乃至２に記載された耐熱性に優れると知られているポリイミド（略称イミド）樹脂２ｗｔ％含有の圧粉磁心の評価結果も示す。
【００８８】
【表１】
2008192843.tif 000015
【００８９】
表１、図１より、本発明のＳｉ系有機化合物を用いた圧粉磁心は、７００℃の高温熱処理によっても、体積固有抵抗値は約１Ωｃｍが維持されている。一方の比較樹脂であるポリイミドでは、６００℃の熱処理温度で体積固有抵抗値は約０．５ｍΩｃｍと大きく低下し、絶縁性が悪くなっていることが確認される。
なお、２５℃は熱処理前を表現しているが、７００℃まで１乃至２ｗｔ％添加の本発明のものは、体積固有抵抗値がむしろ増加していることが確認出来る。
【００９０】
さらに本発明のＳｉ系有機化合物の樹脂含有量と圧粉磁心の体積固有抵抗値との関連を表２、図２に示す。同時に熱処理前（２５℃）と熱処理後（７００℃）の結果も併記する。
【００９１】
【表２】
2008192843.tif 000016
【００９２】
表２、図２より樹脂含有量が減少するに伴い、体積固有抵抗値が熱処理前（２５℃）熱処理後（７００℃）ともに減少している。特に０．００５ｗｔ％となると１０ｍΩｃｍ以下となり、絶縁性が極端に悪くなる。従って、実施例１で用いた軟磁性材料では、最適な含有量が０．０５ｗｔ％以上であることが確認できる。
【００９３】
表３、図３には本発明のＳｉ系有機化合物の含有量と圧環強度との関連を調査した結果を示す。熱処理前後（２５℃と７００℃）ならびに比較材料としてポリイミド樹脂についても（２ｗｔ％含有）、熱処理前後（２５℃と６００℃）の結果も併記する。
【００９４】
【表３】
2008192843.tif 000017
【００９５】
表３、図３より樹脂含有量が減少するに伴い、圧環強度が減少していることが確認できる。体積固有抵抗値と同様の傾向があり、最適な含有量は０．０５ｗｔ％以上である。また、比較材料の２ｗｔ％ポリイミド樹脂含有の圧粉磁心では、熱処理後（６００℃）において、圧環強度が大きく低下している。なお、本発明に係る圧粉磁心では、７００℃の熱処理により圧環強度が向上する。
【産業上の利用可能性】
【００９６】
本発明に係る軟磁性材料は、成形時の圧粉体の歪を解消するのに十分な高温７００℃で焼鈍した場合においても電気抵抗値や強度の変化が少ないので圧粉磁心用軟磁性材料として好適である。
【図面の簡単な説明】
【００９７】
【図１】実施例の熱処理温度と体積固有抵抗値との関係を示すグラフである。
【図２】実施例のＳｉ系有機化合物の樹脂含有量と圧粉磁心の体積固有抵抗値との関係を示すグラフである。
【図３】実施例のＳｉ系有機化合物の含有量と圧環強度との関係を示すグラフである。
【図１】
2008192843.tif 000018
【図２】
2008192843.tif 000019
【図３】
2008192843.tif 000020