(57)【要約】【課題】結晶を厚く成長させても、転位密度が低いＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法を提供する。【解決手段】本ＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法は、複数の第１種類と複数の第２種類のＩＩＩ族窒化物結晶基板１１，１２を接触させて集合基板１０を形成する工程を含み、集合基板１０の結晶成長表面１０ｓにおいて、第１種類の基板１１は（０００１）表面１１ｐを有し、第２種類の基板１２は（０００−１）表面１２ｑを有し、第１種類の基板１１と第２種類の基板１２の複数の接触面１３が互いに平行な線として現われ、結晶成長表面１０上において接触面１３に繋がる位相境界２３を含むＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる工程をさらに含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の第１種類と複数の第２種類のＩＩＩ族窒化物結晶基板を接触させて集合基板を形成する工程を含み、
前記集合基板の結晶成長表面において、前記第１種類の基板は（０００１）表面を有し、前記第２種類の基板は（０００−１）表面を有し、前記第１種類の基板と前記第２種類の基板の複数の接触面が互いに平行な線として現われ、
前記結晶成長表面上において前記接触面に繋がる位相境界を含むＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程をさらに含むＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項２】
２つの前記第２種類の基板の間に１以上の前記第１種類の基板が挟まれている請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項３】
２つの前記第１種類の基板の間に１以上の前記第２種類の基板が挟まれている請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項４】
前記接触面が｛１１−２０｝面である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項５】
前記（０００１）表面と前記（０００−１）表面は、同一平面上にある請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項６】
前記（０００１）表面の幅および前記（０００−１）の幅がそれぞれ一定である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項７】
前記（０００−１）表面の幅が０．０５ｍｍ以上２ｍｍ以下である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項８】
前記結晶成長表面の面粗さＲａが２０ｎｍ以下である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項９】
前記第１種類および前記第２種類の基板は、ＩＩＩ族窒化物バルク結晶から切り出されたものである請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法に関し、詳しくは位相境界を有するＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
発光デバイス、電子デバイス、半導体センサなどの半導体デバイスに好適に用いられるＩＩＩ族窒化物結晶は、自然界には存在しないため、このＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるための下地基板には、そのＩＩＩ族窒化物結晶と化学組成が異なる異種基板が必要になる。
【０００３】
しかし、異種基板上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させると、異種基板とＩＩＩ族窒化物結晶との界面で転位と呼ばれる結晶欠陥が大量に発生し、そのＩＩＩ族窒化物結晶を用いて製造された半導体デバイスの特性が低下する。
【０００４】
そこで、異種基板（たとえばサファイア基板）とＩＩＩ族窒化物結晶（たとえば窒化ガリウム）との界面における転位を低減するための横方向選択成長（ＥＬＯ）マスクと結晶成長中に結晶中の転位をある特定部分（具体的には閉鎖欠陥集合領域）に集めるための欠陥種マスクを併用する窒化ガリウムを成長させる方法が提案されている（たとえば、特開２００３−３２４０６９号公報（特許文献１）を参照）。
【０００５】
かかる特許文献１の成長方法によれば、ＥＬＯマスクにより異種基板とＩＩＩ族窒化物結晶との界面における転位を低減するとともに、結晶中の転位を窒化ガリウムの成長とともに特定部分に集めることにより、その特定部分以外の部分の転位密度をさらに低減することができる。
【特許文献１】特開２００３−３２４０６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、特許文献１の成長方法では、窒化ガリウムの成長ともに特定領域に集められた転位は、窒化ガリウムの更なる成長によりその特定部分から拡散するという問題を有する。
【０００７】
結晶中の転位が上記特定部分への集中から結晶中への拡散に転じるＩＩＩ族窒化物結晶の厚さは欠陥種マスクの幅に依存しており、欠陥種マスクの幅が大きいほど転位が集中から拡散に転じるＩＩＩ族窒化物結晶の厚さが大きくなる。したがって、特定部分に転位が集中している厚いＩＩＩ族窒化物結晶を製造するためには、欠陥種マスクの幅を大きくすることが好ましい。しかし、欠陥種マスクの幅を大きくすると、たとえばマスク幅を５０μｍ以上にすると、新たな転位が誘発される。
【０００８】
本発明者らは、基板の欠陥種マスク上に成長しているＩＩＩ族窒化物結晶は、その結晶における［０００１］方向におけるＩＩＩ族元素原子と窒素原子の配置の位相が、基板の欠陥種マスク以外の部分上すなわちＥＬＯマスクおよびその窓部上に成長しているＩＩＩ族窒化物結晶に対して反転していることを見出した。
【０００９】
ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させると、通常の場合、基板上に窒素原子面とＩＩＩ族元素原子面とがこの順に交互に配置され、成長後のＩＩＩ族窒化物結晶の表面はＩＩＩ族元素原子表面となる。かかる原子配置の位相を有する部分を、本願においては通常位相部と定義する。また、基板上にＩＩＩ族元素原子面と窒素原子面とがこの順に交互に配置され、成長後のＩＩＩ族窒化物結晶の表面は窒素原子表面となる。かかる原子配置の位相を有する部分を、本願においては逆位相部と定義する。
【００１０】
また、ＩＩＩ族窒化物結晶は六方晶系であり、その結晶の面方位は、（ｈｋｌｍ）（ここで、ｈ、ｋ、ｌおよびｍは整数）で表わされる。幾何学的には、（０００１）面と（０００−１）面とは等価であり、ＩＩＩ族元素原子面および窒素原子面のいずれを（０００１）面としいずれを（０００−１）面とするかは特に制限はない。しかし、一般的には、ＩＩＩ族元素原子面が出現する面を（０００１）面とし、窒素原子面が出現する面を（０００−１）面と定義する。したがって、通常位相部の表面には（０００１）表面が現われ、逆位相部の表面には（０００−１）表面が現われる。
【００１１】
上記逆位相部の起点となるのは、欠陥種マスク端部上の端部であり、かかる端部から伸びてきた結晶（逆位相部）が欠陥種マスクを埋め込むことで、この逆位相部内に結晶中の転位を集めることができる。
【００１２】
しかし、その欠陥種マスクの幅が大きすぎると、マスクの端部から伸びてきた結晶が欠陥種マスクを埋め込む前に、欠陥種マスク上に付着した微小な多結晶のＩＩＩ族窒化物が大きくなり、新たな転位を誘発する。
【００１３】
本発明は、結晶を厚く成長させても、転位を特定部分に集めて閉じ込めることにより、転位密度が低いＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法を提供することを目的とする。ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶を厚く成長させても、結晶中の転位を特定部分に集めて閉じ込めるためには、成長させるＩＩＩ族窒化物結晶が位相境界などのように結晶成長によっても消滅しない構造を含むことが必要と考えられる。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は、複数の第１種類と複数の第２種類のＩＩＩ族窒化物結晶基板を接触させて集合基板を形成する工程を含み、この集合基板の結晶成長表面において、第１種類の基板は（０００１）表面を有し、第２種類の基板は（０００−１）表面を有し、第１種類の基板と第２種類の基板の複数の接触面が互いに平行な線として現われ、結晶成長表面上において接触面に繋がる位相境界を含むＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程をさらに含むＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法である。
【００１５】
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において、２つの第２種類の基板の間に１以上の第１種類の基板が挟まれ得、２つの第１種類の基板の間に１以上の第２種類の基板が挟まれ得る。また、接触面を｛１１−２０｝面とすることができる。また、（０００１）表面と（０００−１）表面は、同一平面上とすることができる。
【００１６】
また、本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において、（０００１）表面の幅および前記（０００−１）の幅をそれぞれ一定とすることができる。また、（０００−１）表面の幅が０．０５ｍｍ以上２ｍｍ以下とすることができる。また、結晶成長表面の面粗さＲａを２０ｎｍ以下とすることができる。また、第１種類および第２種類の基板は、ＩＩＩ族窒化物バルク結晶から切り出されたものとすることができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、結晶成長表面に（０００１）表面と（０００−１）表面とを有する集合基板を形成し、この結晶成長表面上に位相境界を含むＩＩＩ族窒化物結晶を成長させることにより、結晶を厚く成長させても転位密度が低いＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法の一実施形態は、図１および図２を参照して、複数の第１種類と複数の第２種類のＩＩＩ族窒化物結晶基板１１，１２を接触させて集合基板１０を形成する工程を含み、集合基板１０の結晶成長表面１０ｓにおいて、第１種類の基板１１は（０００１）表面１１ｐを有し、第２種類の基板１２は（０００−１）表面１２ｑを有し、第１種類の基板１１と第２種類の基板１２の複数の接触面１３が互いに平行な線として現われ、結晶成長表面１０ｓ上において接触面１３に繋がる位相境界２３を含むＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる工程をさらに含むＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法である。
【００１９】
図１を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法を詳しく説明する。図１（ａ）を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法は、複数の第１種類のＩＩＩ族窒化物結晶基板１１（以下、第１種類の基板１１という）と複数の第２種類のＩＩＩ族窒化物結晶基板１２（以下、第２種類の基板１２という）を接触させて集合基板１０を形成する。２種類の基板を組み合わせることにより、結晶成長表面１０ｓが２種類の異なる表面を含むことが可能となる。
【００２０】
すなわち、この集合基板１０は、その結晶成長表面１０ｓにおいて、第１種類の基板１１は（０００１）表面１１ｐを有し、第２種類の基板１２は（０００−１）表面１２ｑを有し、第１種類の基板１１と第２種類の基板１２の複数の接触面１３が互いに平行な線として現われる。ここで、第１種類の基板１１および第２種類の基板１２はいずれも六方晶系のＩＩＩ族窒化物結晶であることから、（０００１）表面１１ｐにはＩＩＩ族元素原子表面が現われ、（０００−１）表面１２ｑには窒素原子表面が現われる。したがって、集合基板１０の結晶成長表面１０には、複数の接触面１３にそれぞれ由来する互いに平行な複数の線で仕切られているＩＩＩ族元素原子表面（（０００１）表面１１ｐ）および窒素原子表面（（０００−１）表面１２ｑ）が現われる。
【００２１】
図１（ｂ）および図２を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法は、集合基板１０の結晶成長表面１０ｓ上において接触面１３に繋がる位相境界２３を含むＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる工程をさらに含む。結晶成長表面１０ｓには、ＩＩＩ族元素原子表面である（０００１）表面１１ｐと窒素原子表面である（０００−１）表面１２ｑが含まれる。かかる（０００１）表面１１ｐ上には通常位相を有するＩＩＩ族窒化物結晶（すなわち、通常位相部２１）が成長する。また、（０００−１）表面１２ｑ上には逆位相を有するＩＩＩ族窒化物結晶（すなわち、逆位相部２２）が成長する。したがって、結晶表面１０ｓ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶２０には、通常位相部２１と逆位相部２２との境界面に接触面１３に繋がる位相境界２３が現われる。
【００２２】
このように、ＩＩＩ族窒化物結晶２０の成長の際に、位相境界２３が現われることにより、通常位相部２１内の転位が位相境界２３を介在して逆位相２２に集められる。また、逆位相部２２が消滅しないため、集められた転位は逆位相部２２に閉じ込められる。こうして、ＩＩＩ族窒化物結晶２０の通常位相部２１の転位密度が低減される。
【００２３】
なお、成長するＩＩＩ族窒化物結晶２０においては、２つの第２種類の基板１２の間に挟まれている１以上の第１種類の基板１１により結晶成長表面１０ｓ上に現われる１つの（０００１）表面１１ｐ上に１つの通常位相部２１が現われ、２つの第１種類の基板１１の間に挟まれている１以上の第２種類の基板１２により結晶成長表面１０ｓ上に現われている１つの（０００−１）表面１２ｑ上に１つの逆位相部２２が現われる。なお、かかる逆位相部２２は、第１種類の基板と第２種類の基板の接触面に繋がる位相境界から結晶成長するため、２つの部分逆位相部（図示せず）を含む場合がある。
【００２４】
ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる方法には、特に制限はないが、窒化物結晶の製造方法として確立しており、一定の物性を有する結晶が再現性よく得られる観点から、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法、ＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相堆積）法、ＭＢＥ（分子線エピタキシャル）法などの気相法が好ましく、気相法の中でも結晶成長速度が大きい観点からＨＶＰＥ法がより好ましい。
【００２５】
本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において、図１（ａ）を参照して、集合基板１０における複数の第１種類と複数の第２種類のＩＩＩ族窒化物基板１１，１２の接触の仕方には、特に制限はなく、２つの第２種類の基板１２の間に１以上の第１種類の基板１１が挟まれ得、また、２つの第１種類の基板１１の間に１以上の第２種類の基板１１が挟まれ得る。たとえば、２つの第２種類の基板１２の間に１つの第１種類の基板１１が挟まれ２つの第１種類の基板１１の間に１つの第２種類の基板１２が挟まれる、すなわち、第１種類の基板１１と第２種類の基板１２が交互に配置されていてもよい。また、２つの第２種類の基板１２の間に複数の第１種類の基板１１が挟まれるように配置されていてもよい。また、２つの第１種類の基板１１の間に複数の第２種類の基板１２が挟まれるように配置されていてもよい。また、２つの第２の基板１２の間に挟まれる第１の基板１１の枚数および２つの第１の基板１１の間に挟まれる第２の基板１２の枚数が、部分的に異なっていてもよい。
【００２６】
また、第１種類の基板１１と第２種類の基板１２の接触面１３は、特に制限はないが、ＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる際に出現するファセットを安定化させる観点から、｛１１−２０｝面であることが好ましい。
【００２７】
また、集合基板１０の結晶成長表面１０ｓにおいて、（０００１）表面１１ｐと（０００−１）表面１２ｑは、成長させるＩＩＩ族窒化物結晶２０の通常位相部２１の幅Ｗ21および逆位相部２２の幅Ｗ22の制御を容易にする観点から、同一平面上にあることが好ましい。
【００２８】
また、集合基板１０の結晶成長表面１０ｓにおける（０００１）表面１１ｐの幅Ｗ11および（０００−１）表面１２ｑの幅Ｗ12は、成長させるＩＩＩ族窒化物結晶２０の転位密度を均等にかつ効率的に低減する観点から、それぞれ一定であることが好ましい。
【００２９】
また、（０００−１）表面１２ｑの幅Ｗ12は、特に制限はないが、０．０５ｍｍ以上２ｍｍ以下であることが好ましい。幅Ｗ12が０．０５ｍｍより小さいと逆位相部２２が成長しない場合があり、幅Ｗ12が２ｍｍより大きいと（０００−１）表面上に付着した複数の微小な多結晶により成長する逆位相部２２が多結晶化して新たな転位を誘発する場合がある。かかる観点から、（０００−１）表面１２ｑの幅Ｗ12は、０．１ｍｍ以上１．５ｍｍ以下がより好ましい。
【００３０】
また、（０００１）表面１１ｐの幅Ｗ11は、特に制限はないが、０．１ｍｍ以上５０ｍｍ以下が好ましい。幅Ｗ11が０．１ｍｍより小さいと位相境界からの影響により転位密度が高くなる傾向があり、幅Ｗ11が５０ｍｍより大きいと通常位相部２１の転位を逆位相部２２に閉じ込めるまでに長時間を要する。かかる観点から、（０００１）表面１１ｑの幅Ｗ11は、０．２ｍｍ以上２０ｍｍ以下がより好ましい。
【００３１】
また、集合基板１０の結晶成長表面１０ｓの面粗さＲａは、成長させるＩＩＩ窒化物結晶２０の結晶性を高める観点から、２０ｎｍ以下であることが好ましく、５ｎｍ以下であることがより好ましい。ここで、面粗さＲａとは、粗さ曲面からその平均面の方向に所定の基準面積だけを抜き取り、この抜き取り部分の平均面から測定曲面までの偏差の絶対値を合計してそれを基準面積で平均した値をいう。面粗さＲａは、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）などにより測定することができる。
【００３２】
また、図４〜図６を参照して、集合基板１０を形成するための第１種類の基板１１および第２種類の基板１２は、特に制限はないが、ＩＩＩ族窒化物バルク結晶１から切り出されたものであってもよい。ＩＩＩ族窒化物バルク結晶１から切り出すことにより、容易に第１種類および第２種類の基板１１，１２が得られる。
【００３３】
ここで、ＩＩＩ族窒化物バルク結晶１の製造方法は、特に制限はないが、図３を参照して、下地基板３０としてＩＩＩ族窒化物以外の化学組成を有する異種基板を用いる場合は、転位密度が低く結晶性の高いＩＩＩ族窒化物バルク結晶を成長させる観点から、複数の窓３１を有するマスク層３１を用いることが好ましい。マスク層３１は、下地基板３０の蒸発を抑制するものであれば特に制限はないが、ＩＩＩ族窒化物結晶に対して選択性を有し異種基板との界面で発生する転位密度を低減する観点から、ＳｉＯ2層、Ｓｉ3Ｎ4層、ＳｉＯＮ層などが好ましく用いられる。
【００３４】
また、図４〜図６を参照して、ＩＩＩ族窒化物バルク結晶１からの第１種類および第２種類の基板１１，１２の切り出し方には、特に制限はないが、たとえば、主面として（０００１）表面１ｐと（０００−１）表面１ｑとを有する円盤状のＩＩＩ族窒化物バルク結晶１をその［０００１］方向に平行な複数の面で切り出すことができる。板状に切り出された第１種類および第２種類の基板１１，１２は、その六面が研削および／または研磨により鏡面化されて、集合基板１０の形成に供される。
【実施例】
【００３５】
［ＩＩＩ族窒化物バルク結晶の準備］
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において用いられる第１種類および第２種類の基板１１，１２を切り出すためのＩＩＩ族窒化物バルク結晶を、図３を参照して、以下の方法で作製した。
【００３６】
まず、下地基板３０としての（１１１）Ａ面の主面を有する直径５０ｍｍで厚さ０．８ｍｍのＧａＡｓ基板上に、スパッタ法によりマスク層３１として厚さ１００ｎｍのＳｉＯ2層を形成した。次いで、フォトリソグラフィ法およびエッチングにより、図３（ａ）および（ｂ）に示す千鳥格子状に直径Ｄが２μｍのドットパターンの複数の窓３１ｗを形成する。各窓３１ｗの短ピッチＰ1は４μｍ、長ピッチＰ2は６．９μｍとした。ここで、各窓３１ｗは、ＧａＡｓ基板（下地基板３０）が露出している。
【００３７】
次に、複数の窓３１ｗを有するマスク層３１が形成されたＧａＡｓ基板（下地基板３０）上に、ＨＶＰＥ法により、ＩＩＩ族窒化物バルク結晶であるＧａＮバルク結晶を成長させた。具体的には、ＨＶＰＥ法により、上記ＧａＡｓ基板上に、５００℃で厚さ８０ｎｍのＧａＮ低温層を成長させ、次いで、９５０℃で厚さ６０μｍのＧａＮ中間層を成長させた後、１０５０℃で厚さ５ｍｍのＧａＮバルク結晶を成長させた。
【００３８】
次に、王水を用いたエッチングにより、上記ＧａＮバルク結晶からＧａＡｓ基板を除去して、ＩＩＩ族窒化物バルク結晶である直径５０ｍｍで厚さ３ｍｍのＧａＮバルク結晶を得た。図４〜図６を参照して、かかるＩＩＩ族窒化物バルク結晶１は、その主面として、（０００１）表面１ｐと（０００−１）表面１ｑを有する。
【００３９】
（実施例１）
１．集合基板の形成
図４および図５を参照して、上記ＩＩＩ族窒化物バルク結晶１を２つ準備する。これらのバルク結晶１の（０００１）表面１ｐおよび（０００−１）表面１ｑのそれぞれを研削および研磨して、それらの面粗さＲａを５ｎｍとした。
【００４０】
次に、１つのバルク結晶１から、その（０００１）表面１ｐに平行でかつ＜１１−２０＞方向に垂直な｛１１−２０｝面に平行な複数の面で、３ｍｍ（幅Ｗ11）×３ｍｍ（厚さＬ1）×２０〜５０ｍｍの板状の複数の第１種類の基板１１を切り出した。また、他の１つのバルク結晶１から、その（０００−１）表面１ｑに平行でかつ＜１１−２０＞方向に垂直な｛１１−２０｝面に平行な複数の面で、０．２ｍｍ（幅Ｗ12）×３ｍｍ（厚さＬ1）×２０〜５０ｍｍの板状の複数の第２種類の基板１２を切り出した。切り出した第１種類および第２種類の基板１１，１２の未研磨の４面を研削および研磨して、それらの面粗さＲａを５ｎｍとした。かかる面粗さＲａは、ＡＦＭを用いて、基準面積として５μｍ×５μｍの範囲で測定した。
【００４１】
次に、（０００１）表面１１ｐを有する第１種類の基板１１と（０００−１）表面１２ｑを有する第２種類の基板１２を交互に接触させて配置して、結晶成長表面１０ｓ上に幅Ｗ11が３ｍｍの（０００１）表面１１ｐおよび幅Ｗ12が０．２ｍｍの（０００−１）表面１２ｑが交互に現われている略円盤状の集合基板１０を形成した。この集合基板１０の結晶成長表面１０ｓにおいては、（０００１）表面１１ｐと（０００−１）表面１２ｑは同一平面上にある。
【００４２】
２．ＩＩＩ族窒化物結晶の成長
次に、集合基板１０の結晶成長表面１０ｓを１０体積％（分圧１０１．３ｈＰａ）の塩化水素ガスと９０体積％（分圧９１１．７ｈＰａ）の窒素ガスの混合ガス雰囲気下、８００℃で２時間処理した後、その結晶成長表面１０ｓ上に、ＨＶＰＥ法により、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）を、成長速度８０μｍ／ｈｒで７０時間成長させた。
【００４３】
図２を参照して、上記により得られた厚さが４．５〜６．０ｍｍのＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）の表面は、凹凸を有しており、様々のファセットが形成されていた。このＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）の表面を研削および研磨して平面化かつ鏡面化して、結晶成長表面１０ｓからの厚さ（以下、結晶成長厚さという）が４ｍｍのＧａＮ結晶を得た。
【００４４】
このＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）は、蛍光顕微鏡またはカソードルミネッセンス（ＣＬ）により観察したところ、結晶成長表面１０ｓの（０００１）表面１１ｐ上に成長している通常位相部２１、結晶成長表面１０ｓの（０００−１）表面１２ｑ上に成長している逆位相部２２ならびに通常位相部２１と逆位相部２２の境界面である位相境界２３を有していた。ここで、逆位相部２２の結晶成長厚さ４ｍｍに位置する面における幅Ｗ22は０．１６ｍｍであり、結晶成長表面１０ｓの（０００−１）表面１２ｑの幅Ｗ12（０．２ｍｍ）とほぼ同じであった。また、このＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）の通常位相部２１は結晶成長厚さ４ｍｍに位置する面において転位密度が１×１０6ｃｍ-2であり（０００４）面に由来するＸ線回折ピークの半値幅は１２０ａｒｃｓｅｃであった。結果を表１にまとめた。こうして、通常位相部２１の転位密度が低く結晶性が高いＩＩＩ族窒化物結晶が得られた。
【００４５】
なお、この通常位相部２１の平面化および鏡面化前の凹凸表面はファセット２１ｆであり、このファセット２１ｆは、Ｘ線回折法により測定したところ、｛１１−２２｝面であった。また、この逆位相部２２の平面化および鏡面化前の凹凸表面はファセット２２ｆであり、このファセット２２ｆは、Ｘ線回折法により測定したところ、（０００−１）面とのなす立体角が約３０°の面であった。
【００４６】
（実施例２）
１．集合基板の形成
図６を参照して、直径５０ｍｍで厚さＬ2が２．９ｍｍのＧａＮバルク結晶（ＩＩＩ族窒化物バルク結晶１）を用いて、０．２ｍｍ（幅Ｗ12）×２．９ｍｍ（厚さＬ2）×２０〜５０ｍｍの板状の複数の第２種類の基板１２を切り出した以外は、実施例１と同様にして、図８に示す集合基板１０を形成した。本実施例の集合基板１０は、図８を参照して、第２種類の基板１２の（０００−１）表面１２ｑが第１種類の基板１１の（０００１）表面１１ｐに比べて約０．１ｍｍ窪んだ結晶成長表面１０ｓを有する。
【００４７】
２．ＩＩＩ族窒化物結晶の成長
結晶成長表面１０ｓ上に、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）を成長させた。得られたＩＩＩ族窒化物結晶２０は、実施例１とほぼ同様の形状および構造を有していた。ただし、本実施例のＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）は、結晶成長厚さ４ｍｍに位置する面における逆位相部の幅Ｗ22は０．０６ｍｍであり、結晶成長表面１０の（０００−１）表面１２ｑの幅Ｗ12（０．２ｍｍ）に比べて小さくなった。これは、（０００−１）表面１２ｑが（０００１）表面１１ｐに比べて窪んでいたこと、および（０００−１）表面１２ｑ上に成長する逆位相部２２の結晶成長速度が（０００１）表面上に成長する通常位相部２１に比べて小さいことから、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）の成長の際に逆位相部２２の一部が通常位相部２１によって埋め込まれて消滅したためと考えられる。
【００４８】
なお、本実施例のＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）の通常位相部２１は結晶成長厚さ４ｍｍに位置する面において転位密度が１×１０6ｃｍ-2であり（０００４）面に由来するＸ線回折ピークの半値幅は１２０ａｒｃｓｅｃであった。結果を表１にまとめた。こうして、本実施例においても、通常位相部２１の転位密度が低く結晶性が高いＩＩＩ族窒化物結晶２０が得られた。
【００４９】
（実施例３）
１．集合基板の形成
図４、図５および図７を参照して、２つのバルク結晶１の（０００１）表面１ｐおよび（０００−１）表面１ｑの面粗さＲａが２０ｎｍになるように研削および研磨したこと、および、切り出した第１種類および第２種類の基板１１，１２の未研磨の４面の面粗さＲａが２０ｎｍになるように研削および研磨したこと以外は、実施例１と同様にして、集合基板１０を形成した。
【００５０】
２．ＩＩＩ族窒化物結晶の成長
結晶成長表面１０ｓ上に、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）を成長させた。得られたＩＩＩ族窒化物結晶２０は、実施例１とほぼ同様の形状および構造を有していた。ここで、逆位相部２２の結晶成長厚さ４ｍｍに位置する面における幅Ｗ22は０．１６ｍｍであり、結晶成長表面１０ｓの（０００−１）表面１２ｑの幅Ｗ12（０．２ｍｍ）とほぼ同じであった。また、このＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）の通常位相部２１は結晶成長厚さ４ｍｍに位置する面において転位密度が５×１０6ｃｍ-2であり（０００４）面に由来するＸ線回折ピークの半値幅は１５０ａｒｃｓｅｃであった。結果を表１にまとめた。こうして、通常位相部２１の転位密度が低く結晶性が高いＩＩＩ族窒化物結晶が得られた。なお、本実施例の転位密度およびＸ線回折ピークの半値幅が実施例１に比べて大きくなったのは、結晶成長表面１０ｓの面粗さＲａが実施例１に比べて大きくなったためと考えられる。
【００５１】
（実施例４）
１．集合基板の形成
複数の第２種類の基板１２として１．０ｍｍ（幅Ｗ12）×３ｍｍ（厚さＬ1）×２０〜５０ｍｍの板状の基板を切り出したこと以外は、実施例１と同様にして、集合基板１０を形成した。
【００５２】
２．ＩＩＩ族窒化物結晶の成長
結晶成長表面１０ｓ上に、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）を成長させた。得られたＩＩＩ族窒化物結晶２０は、実施例１とほぼ同様の形状および構造を有していた。ここで、逆位相部２２の結晶成長厚さ４ｍｍに位置する面における幅Ｗ22は０．９６ｍｍであり、結晶成長表面１０ｓの（０００−１）表面１２ｑの幅Ｗ12（１．０ｍｍ）とほぼ同じであった。また、このＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）の通常位相部２１は結晶成長厚さ４ｍｍに位置する面において転位密度が１×１０6ｃｍ-2であり（０００４）面に由来するＸ線回折ピークの半値幅は１２０ａｒｃｓｅｃであった。結果を表１にまとめた。こうして、通常位相部２１の転位密度が低く結晶性が高いＩＩＩ族窒化物結晶が得られた。
【００５３】
（実施例５）
１．集合基板の形成
複数の第２種類の基板１２として２．０ｍｍ（幅Ｗ12）×３ｍｍ（厚さＬ1）×２０〜５０ｍｍの板状の基板を切り出したこと以外は、実施例１と同様にして、集合基板１０を形成した。
【００５４】
２．ＩＩＩ族窒化物結晶の成長
結晶成長表面１０ｓ上に、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）を成長させた。得られたＩＩＩ族窒化物結晶２０は、実施例１とほぼ同様の形状および構造を有していた。ここで、逆位相部２２の結晶成長厚さ４ｍｍに位置する面における幅Ｗ22は１．９６ｍｍであり、結晶成長表面１０ｓの（０００−１）表面１２ｑの幅Ｗ12（２．０ｍｍ）とほぼ同じであった。また、このＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）の通常位相部２１は結晶成長厚さ４ｍｍに位置する面において転位密度が１×１０6ｃｍ-2であり（０００４）面に由来するＸ線回折ピークの半値幅は１２０ａｒｃｓｅｃであった。結果を表１にまとめた。こうして、通常位相部２１の転位密度が低く結晶性が高いＩＩＩ族窒化物結晶が得られた。
【００５５】
【表１】
2008207974.tif 000003
【００５６】
また、表１の実施例１〜実施例５から明らかなように、集合基板１０の結晶成長表面１０ｓの（０００−１）表面のそれぞれの幅Ｗ12を０．０５ｍｍ以上２ｍｍ以下とすることにより、通常位相部２１の転位密度が低く結晶性が高いＩＩＩ族窒化物結晶２０が得られた。
【００５７】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明にかかる製造方法により製造されるＩＩＩ族窒化物結晶は、発光素子（発光ダイオード、レーザダイオードなど）、電子デバイス（整流器、バイポーラトランジスタ、電界効果トランジスタまたはＨＥＭＴ（High Electron Mobility Transistor；高電子移動度トランジスタ）など）、半導体センサ（温度センサ、圧力センサ、放射センサまたは可視−紫外光検出器など）、ＳＡＷデバイス（Surface Acoustic Wave Device；表面弾性波素子）、加速度センサ、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）部品、圧電振動子、共振器または圧電アクチュエータなどに利用される。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法を示す概略図である。ここで、（ａ）は集合基板を形成する工程を示し、（ｂ）はＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程を示す。
【図２】図１（ｂ）のＩＩにおける概略断面図である。
【図３】バルク結晶を成長させるための下地基板の例を示す概略図である。ここで、（ａ）は概略平面図を示し、（ｂ）は（ａ）のＩＩＩＢ−ＩＩＩＢにおける概略断面図を示す。
【図４】本発明に用いられる第１種類の基板を切り出すためのバルク結晶の例を示す概略図である。
【図５】本発明に用いられる第２種類の基板を切り出すためのバルク結晶の例を示す概略図である。
【図６】本発明に用いられる第２種類の基板を切り出すためのバルク結晶の他の例を示す概略図である。
【図７】本発明に用いられる集合基板の例を示す概略図である。
【図８】本発明に用いられる集合基板の他の例を示す概略図である。
【符号の説明】
【００６０】
１  バルク結晶、１ｐ，１１ｐ  （０００１）表面、１ｑ，１２ｑ  （０００−１）表面、１０  集合基板、１０ｓ  結晶成長表面、１１  第１種類の基板、１２  第２種類の基板、１３  接触面、２０  ＩＩＩ族窒化物結晶、２１  通常位相部、２１ｆ，２２ｆ  ファセット、２２  逆位相部、２３  位相境界、３０  下地基板、３１  マスク層、３１ｗ  窓。
【図１】
2008207974.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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