(57)【要約】【課題】  添加成分の分散状態を良好にすることができ、磁気特性の改善により高周波帯域でも透磁率を高く得ることができ、高周波用途への適用において小型化が良好に行える高周波用フェライト材料を提供すること【解決手段】  主成分はＮｉＣｕＺｎフェライトとし、副成分としてコバルトフェライト（ＣｏＦｅ2Ｏ4）を添加する。また、コバルトフェライトは、化学量組成をＣｏ（１＋ｘ）Ｆｅ（２−ｘ）Ｏ４とおくとき、ｘは０から０．０４としてＦｅ量が少ない組成物とする。添加したコバルトフェライトはＮｉＣｕＺｎフェライトに固溶しやすく、Ｃｏは粒子間に均一に分布する。このため、ＮｉＣｕＺｎフェライトの粒子間には異相は析出しなく、磁気特性は悪化がなく良好にできる。複素透磁率μ（μ＝μ′−ｊμ″）の周波数特性を見ると、実部μ′の共鳴ピークが高周波側に高く得られている。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
主成分はＮｉＣｕＺｎフェライトとし、副成分には少なくともコバルトフェライト(非化学量論組成を含む）を添加する組成であることを特徴とする高周波用フェライト材料。
【請求項２】
コバルトフェライトの組成をＣｏ（１＋ｘ）Ｆｅ２（１−ｘ）Ｏ４(０＜ｘ≦０．０４）として、化学量論組成よりＦｅ量が少ない組成物を添加する組成であることを特徴とする請求項１に記載の高周波用フェライト材料。
【請求項３】
ＮｉＣｕＺｎフェライトに、副成分としてコバルトフェライト(非化学量論組成を含む）粉末を混合し、所定の形状に成形後、焼成することを特徴とする高周波用フェライト材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｎｉ−Ｚｎ系の高周波用フェライト材料および高周波用フェライト材料の製造方法に関するもので、より具体的には、ＮｉＣｕＺｎフェライトを主成分とし、これに対する添加成分の分散状態の改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
よく知られるように、Ｎｉ−Ｚｎ系のフェライト材料は、抵抗率が高い特徴から高い周波数帯域で損失を少なくでき、高周波用のコア材料に用いられることが多い。そして、高周波特性を良好に得るため各種の工夫が行われており、例えばＣｏ３Ｏ４やＳｉＯ２などを添加することが行われている。また、例えば特許文献１などに見られるように、ＣｏＯを添加することも一般的である。
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−３２７４１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
高周波特性のための添加成分を見ると、ＣｏＯやＣｏ３Ｏ４の添加では、焼成後に一部のＣｏ成分がＮｉＣｕＺｎフェライトにうまく固溶せず、主にＮｉＣｕＺｎフェライト中のＮｉやＺｎやＣｕと酸化物を形成する。これはＮｉＣｕＺｎフェライトの粒子間に偏析し、異相を形成する結果となる。このため、ＮｉＣｕＺｎフェライトの磁気特性を悪化させることになる。
【０００５】
また、たとえＮｉ−Ｚｎ系のフェライト材料であっても、高周波帯域では損失が格段に大きくなり、このため透磁率が低下する特性を持っている。これは、例えば高周波帯域におけるノイズ対策コイルコアへの適用を考えると、小型に構成できないという問題になる。つまり、ノイズ除去で重要となるコイルのインピーダンスを大きく得たいときには、高周波帯域ではコア自体の透磁率が低減するので、コアサイズを大きくするか、あるいは巻線数を増すことが必要になり、何れにしても寸法サイズが大きくなってしまう。
【０００６】
近年は電子機器の薄型，軽量，高機能化により、これを構成する電子部品について小型化，小チップ化の要求が特に高いため、より小型化するための改善が求められている。
【０００７】
この発明は上記した課題を解決するもので、その目的は、添加成分の分散状態を良好にすることができ、磁気特性の改善により高周波帯域でも透磁率を高く得ることができ、高周波用途への適用において小型化が良好に行える高周波用フェライト材料および高周波用フェライト材料の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記した目的を達成するために、本発明に係る高周波用フェライト材料は、（１）主成分はＮｉＣｕＺｎフェライトとし、副成分には少なくともコバルトフェライト(非化学量論組成を含む）を添加する組成にした。
【０００９】
（２）また、コバルトフェライトの組成をＣｏ（１＋ｘ）Ｆｅ２（１−ｘ）Ｏ４(０＜ｘ≦０．０４）として、化学量論組成よりＦｅ量が少ない組成物を添加する組成とするとよい。
【００１０】
係る構成にすることにより本発明では、副成分としてコバルトフェライトを添加するので、添加したコバルトフェライトはＮｉＣｕＺｎフェライトに固溶しやすく、Ｃｏは均一に分布する。このため、ＮｉＣｕＺｎフェライトの粒子間には異相は析出しなく、磁気特性は悪化がなく、むしろ良好にすることができる。
【００１１】
また、本発明の高周波用フェライトの製造方法では、ＮｉＣｕＺｎフェライトに、副成分としてコバルトフェライト(非化学量論組成を含む）粉末を混合し、所定の形状に成形後、焼成するようにした。
【発明の効果】
【００１２】
本発明では、副成分としてコバルトフェライトを添加すると、Ｃｏが均一に分布し、異相は析出しなく、磁気特性を良好にすることができる。ここに、添加成分の分散状態を良好にすることができ、磁気特性の改善により高周波帯域でも透磁率を高く得ることができる。その結果、高周波用途への適用において小型化が良好に行える。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の好適な実施の形態について説明する。
（製造プロセス）
【００１４】
本発明に係る高周波用フェライト材料は、ＮｉＣｕＺｎフェライトに、副成分としてコバルトフェライトを添加する組成になっている。また、コバルトフェライトは、組成式をＣｏ（１＋ｘ）Ｆｅ２（１−ｘ）Ｏ４とおくとき、ｘは０より大きく０．０４以下として化学量論組成よりもＦｅ量が少ない組成物とすることもよい。
【００１５】
ＮｉＣｕＺｎフェライトは、Ｆｅ２Ｏ３が４３〜５０モル％、ＺｎＯが１０〜３５モル％、ＣｕＯが３〜１５％モル％、ＮｉＯが残り全量のモル％としている。この組成は一般的な配合比であり特に限定するものではない。
【００１６】
製造には、まずコバルトフェライトを得るため原料成分のＣｏＯ，Ｆｅ２Ｏ３を所定に秤量して湿式混合する。つまり、秤量した各原料成分は例えばボールミルで粉砕しつつ混ぜて混合紛体を製造し、次に９００℃の温度で仮焼きする。そして、仮焼きした焼結体は乳鉢などを用いて粉砕する。これとは別に、ＮｉＣｕＺｎフェライトを得るため原料成分のＦｅ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＣｕＯ，ＮｉＯを所定に秤量して湿式混合し、これを次に８００℃の温度で仮焼きする。そして、仮焼きした焼結体はボールミルで粉砕し、粉砕は所定時間行う。
【００１７】
次に、ＮｉＣｕＺｎフェライト粉体に対してコバルトフェライト粉体を所定に秤量して湿式混合し、そこへＰＶＡ溶液を１ｗｔ％添加し、これを造粒する。この後、ふるいを用いて製粒し、製粒した粉体は金型に入れて所定の圧力を加えて所定形状に成形し、これは電気炉等で焼成する。焼成は所定のトップ温度を所定の時間保持することとし、これにより焼成体を製造する。そして、この焼成体に研削加工を施して、所定形状に加工した高周波用フェライト材料を得る。
【００１８】
仮焼きおよび焼成では温度管理が重要であり、要求特性に応じて適宜に設定する必要がある。仮焼きにおける温度はコバルトフェライトでは８００℃〜１０００℃が好ましく、ＮｉＣｕＺｎフェライトでは７００℃〜９００℃が好ましい。
【００１９】
焼成においては、焼結が十分に進んで緻密化するとともに粒成長することが必要なので、これを達成し得る最適温度に設定することになるが、組成が異なると最適温度も相違し、このため組成に応じてその都度適正に設定する必要がある。そこで本発明に係る組成にあっては、焼成における温度は９００℃〜１２００℃が好ましい。
【００２０】
このように、本発明にあっては副成分としてコバルトフェライトを添加するので、添加したコバルトフェライト（ＣｏＦｅ2Ｏ4）はＮｉＣｕＺｎフェライトに固溶しやすく、Ｃｏは均一に分布する。このため、ＮｉＣｕＺｎフェライトの粒子間には異相は析出しなく、磁気特性は悪化がなく、むしろ良好にすることができる。
【００２１】
実施例において確認したが、複素透磁率の周波数特性だけを見ると、コバルトフェライトの添加量が少ない組成では、ＣｏＯを同等量添加した組成との差が小さく、改善の効果がさほどではないように見えてしまう。しかしそうではなく、コバルトフェライトの添加では、たとえ添加が少量であってもＣｏの分散状態には大きな差があり、均一に分散することから磁気特性には大幅な改善を期待できる。
【００２２】
すなわち本発明によれば、添加成分の分散状態を良好にすることができ、磁気特性の改善により高周波帯域でも透磁率を高く得ることができる。その結果、高周波用途への適用において小型化が良好に行える。
【実施例】
【００２３】
上記した製造プロセスにより試料の製造を行った。つまり、本発明の効果を実証するため、フェライト材料は組成を変更した複数を製造し、それら各試料について複素透磁率μ（μ＝μ′−ｊμ″），面内における元素分布を評価した。
【００２４】
各試料は表１に示すように、副成分の組成を変更して製作してあり、本発明に係る副成分が相違する設定で試料１から試料９までの９種類とし、外形７ｍｍ、内径３ｍｍ、高さ４ｍｍのリング形状に形成した。
【表１】
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【００２５】
各試料において、主成分のＮｉＣｕＺｎフェライトは、Ｆｅ２Ｏ３＝４９モル％、ＺｎＯ＝２２モル％、ＣｕＯ＝６％モル％、ＮｉＯ＝２３モル％とした。
【００２６】
試料１はコバルトフェライト（ＣｏＦｅ2Ｏ4）を５ｗｔ％とし、実施例１になっている。試料２はコバルトフェライト（ＣｏＦｅ2Ｏ4）を１５ｗｔ％とし、実施例２になっている。試料３はコバルトフェライト（ＣｏＦｅ2Ｏ4）は添加しないでＣｏＯを１ｗｔ％添加し、比較例１になっている。試料４はコバルトフェライト（ＣｏＦｅ2Ｏ4）は添加しないでＣｏＯを６ｗｔ％添加し、比較例２になっている。試料５はコバルトフェライト（ＣｏＦｅ2Ｏ4）は添加しないで、配合時にＣｏＯを１ｗｔ％添加し、比較例３になっている。試料６はコバルトフェライト（ＣｏＦｅ2Ｏ4）は添加しないで、ボールミルによる粉砕時にＣｏＯを１ｗｔ％添加し、比較例４になっている。試料７は添加するコバルトフェライトは化学量論組成よりもＦｅ量が少ない組成物とし、Ｃｏ（１＋ｘ）Ｆｅ２（１−ｘ）Ｏ４においてｘ＝０．０４とし、実施例３になっている。試料８は添加するコバルトフェライトは化学量論組成よりもＦｅ量が少ない組成物とし、Ｃｏ（１＋ｘ）Ｆｅ２（１−ｘ）Ｏ４においてｘ＝０．０８とし、実施例４になっている。試料９は添加するコバルトフェライトは化学量論組成よりもＦｅ量が少ない組成物とし、Ｃｏ（１＋ｘ）Ｆｅ２（１−ｘ）Ｏ４においてｘ＝０．１２とし、実施例５になっている。
【００２７】
製造は具体的には、まずコバルトフェライトを得るため原料成分のＣｏＯ，Ｆｅ２Ｏ３を所定に秤量し、秤量した各原料成分はボールミルで粉砕しつつ混ぜて混合紛体を製造し、次に９００℃の温度で仮焼きを行い、仮焼きした焼結体は乳鉢を用いて解砕した。また、ＮｉＣｕＺｎフェライトを得るため原料成分のＦｅ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＣｕＯ，ＮｉＯを所定に秤量し、秤量した各原料成分はボールミルで粉砕しつつ混ぜて混合紛体を製造し、次に８００℃の温度で仮焼きを行い、仮焼きした焼結体はボールミルで粉砕し、粉砕は２０時間行った。
【００２８】
次に各試料については、表１に示す組成とするため、ＮｉＣｕＺｎフェライト粉体に対してコバルトフェライト粉体あるいはＣｏＯ粉体を所定に秤量して添加し、乳鉢を用いて十分に混合した。さらに、それぞれへＰＶＡ溶液を１ｗｔ％添加して造粒を行った。この後、ふるいを用いて製粒し、製粒した粉体は金型に入れて所定の圧力を加えて所定形状に成形し、これは電気炉で焼成した。焼成は１１５０℃のトップ温度で２時間行い、これにより焼成体を製造した。そして、この焼成体に研削加工を施して、所定形状に加工してフェライト試料を得た。
【００２９】
各試料それぞれについて、複素透磁率μ（μ＝μ′−ｊμ″）の周波数特性を測定した。その結果、図１，図２，図４，図５に示す周波数特性を得た。
【００３０】
図１から明らかなように、実施例１は比較例１との比較において、ほぼ同一となる複素透磁率では実部μ′の共鳴ピークが、高周波側に約１５ＭＨｚ高くなる特性であることを確認した。そして図２から明らかなように、実施例２は比較例２との比較において、ほぼ同一となる複素透磁率では実部μ′の共鳴ピークが、高周波側に約２５０ＭＨｚ高くなる特性であることを確認した。
【００３１】
また、実施例１，２および比較例１，２については、ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏ  Ａｎａｌｙｓｉｓ）による元素分布分析を行った。つまり、それら試料の表面を切削してダイヤモンドペーストを用いた鏡面研磨を行い、当該観察面についてＥＰＭＡによる分析を行った。その結果、図３に示すＣｏの元素分布像を得た。
【００３２】
図３から明らかなように、比較例１，２には点状にＣｏの偏析が見られるが、実施例１，２では均一に分散していることがわかる。
【００３３】
また、図４に示す比較例３，４に注目すると、それぞれはＣｏＯの添加時期が違う比較例１と比べて混合度は格段によいはずである。しかし、複素透磁率は比較例１とほぼ同等の特性を示しており、実施例１，２のような高周波側へ延びる効果は認められない。したがって、ＣｏＯの添加では添加する時期の違い、および添加した際の混合度の違いには関わりがなく、実施例１，２が示す効果は得られないことを確認した。そしてこのことから、実施例１，２が示す特性は、コバルトフェライトを添加することによって得られるものであることは明らかである。
【００３４】
さらに、図５から明らかなように、化学量論組成よりもＦｅ量を少なくした実施例３では、実施例１と比べて実部μ′，虚部μ″の共鳴ピークが大きくなっており、より大きな複素透磁率が得られることを確認した。そして、化学量論組成からのズレ量ｘを大きくした実施例４，６では共鳴ピークが逆に低減しており、より好ましい範囲としては、ズレ量ｘは０から０．０４程度であることを確認した。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】試作した試料について複素透磁率の周波数特性を示すグラフ図である。
【図２】試作した試料について複素透磁率の周波数特性を示すグラフ図である。
【図３】試作した試料についてＥＰＭＡによる元素分布分析を示し、（ａ）は実施例１、（ｂ）は比較例１、（ｃ）は実施例２、（ｄ）は比較例２、それぞれ元素分布像である。
【図４】試作した試料について複素透磁率の周波数特性を示すグラフ図である。
【図５】試作した試料について複素透磁率の周波数特性を示すグラフ図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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