(57)【要約】【課題】  ＡＦＣを熱に強い構造とすることで、垂直磁気記録ディスクの耐熱温度を上げ、ＡＦＣの機能を損なうことなくコロージョンの発生を抑制することを目的とする。【解決手段】  本発明によるディスク基体１０上に軟磁性層１４、磁気記録層２２、媒体保護層２６をこの順に備える垂直磁気記録媒体１００では、軟磁性層１４は、Ｆｅを３０〜７０ａｔ％含有する反強磁性交換結合（ＡＦＣ）構造で形成され、磁気記録層２２は、少なくともＣｏを含有する結晶粒子の間に粒界部を形成する非磁性物質を含むグラニュラー構造の強磁性層であり、媒体保護層は、ラマンスペクトルのピーク比Ｄｈ／Ｇｈが、０．６０〜１．０５であることを特徴としている。【選択図】  図２
2008276913.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体上に軟磁性層、磁気記録層、媒体保護層をこの順に備える垂直磁気記録媒体であって、
前記軟磁性層は、鉄（Ｆｅ）を３０〜７０ａｔ％含有する反強磁性交換結合（ＡＦＣ）構造で形成され、
前記磁気記録層は、少なくともコバルト（Ｃｏ）を含有する柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性物質からなる粒界部が形成されたグラニュラー構造の強磁性層であり、
前記媒体保護層は、波長５１４．５ｎｍのアルゴンイオンレーザ光により該媒体保護層を励起して得られる波数９００ｃｍ−１〜波数１８００ｃｍ−１におけるラマンスペクトルから蛍光を除いたスペクトルの１３５０ｃｍ−１付近に現れるＤピークＤｈと１５２０ｃｍ−１付近に現れるＧピークＧｈとをガウス関数により波形分離したときのピーク比Ｄｈ／Ｇｈが、０．６０〜１．０５であることを特徴とする、垂直磁気記録媒体。
【請求項２】
前記軟磁性層は、飽和磁化Ｍｓが１．３Ｔ以上であることを特徴とする、請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項３】
前記軟磁性層は、交換結合磁界Ｈｅｘが４０Ｏｅ以上であることを特徴とする、請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項４】
前記磁気記録層はグラニュラー構造で形成され、該磁気記録層の上に補助記録層を備えることを特徴とする、請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項５】
前記補助記録層の組成は、ＣｏＣｒＰｔＢであることを特徴とする、請求項４に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項６】
基体上に軟磁性層、磁気記録層、媒体保護層をこの順に備える垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
前記軟磁性層を、鉄（Ｆｅ）を３０〜７０ａｔ％含有する反強磁性交換結合（ＡＦＣ）構造で形成し、
前記磁気記録層として、少なくともコバルト（Ｃｏ）を含有する柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性物質からなる粒界部が形成されたグラニュラー構造の強磁性層を形成し、
後に形成される媒体保護層の、波長５１４．５ｎｍのアルゴンイオンレーザ光により該媒体保護層を励起して得られる波数９００ｃｍ−１〜波数１８００ｃｍ−１におけるラマンスペクトルから蛍光を除いたスペクトルの１３５０ｃｍ−１付近に現れるＤピークＤｈと１５２０ｃｍ−１付近に現れるＧピークＧｈとをガウス関数により波形分離したときのピーク比Ｄｈ／Ｇｈが、０．６０〜１．０５となるように当該垂直磁気記録媒体を加熱し、
前記媒体保護層をＣＶＤ法により成膜することを特徴とする、垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項７】
前記加熱は、１３５〜２２０℃の温度で為されることを特徴とする、請求項６に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直磁気記録媒体およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤの面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径垂直磁気記録ディスクにして、１枚あたり１００ＧＢを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような要請にこたえるためには１平方インチあたり１５０Ｇビットを超える情報記録密度を実現することが求められる。
【０００３】
ＨＤＤ等に用いられる垂直磁気記録ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減していく必要があった。ところが、従来から商業化されている面内磁気記録方式（長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される）の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、いわゆる熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式の垂直磁気記録ディスクが提案されている。
【０００４】
垂直磁気記録方式は、面内磁気記録方式の場合とは異なり、磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。
【０００５】
かかる垂直磁気記録方式においては、単磁極型垂直ヘッドが用いられ磁気記録層に対して垂直方向の磁界が生じる。しかし、単に単磁極型垂直ヘッドを用いるのみでは、単磁極端部を出た磁束が直ぐに反対側のリターン磁極に戻ろうとするため十分な強度の磁界を磁気記録層に印加することができない。そこで、垂直磁気記録ディスクの磁気記録層の下に軟磁性層を設け、軟磁性層を磁束の通り道とすることで磁気記録層に垂直方向の強い磁界を印加することが可能となる。
【０００６】
また、このような軟磁性層をスペーサ層を隔てて２層に分離させ、その磁化の方向を垂直磁気記録ディスク面に平行かつ互いに逆向きにする、いわゆるＡＦＣ（Antiferro-magnetic exchange coupling：反強磁性交換結合）構造をとることで、軟磁性層における水平方向の巨大な磁区の発生を抑制し、その磁壁から生じる垂直方向の漏れ磁束によるスパイクノイズの発生を防止する技術も知られている（例えば、特許文献１）。
【特許文献１】特開２００２−３５８６１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
また、上述したような情報記録密度の増加に伴い、円周方向の線記録密度（ＢＰＩ:Bit Per Inch）、半径方向のトラック記録密度（ＴＰＩ:Track Per Inch）のいずれも増加の一途を辿っている。さらに、垂直磁気記録ディスクの磁性層と、磁気ヘッドの記録再生素子との間隙（磁気的スペーシング）を狭くしてＳ／Ｎ比を向上させる技術も検討されている。近年望まれる磁気ヘッドの浮上量は、例えば１０ｎｍ以下である。
【０００８】
磁気的スペーシングを狭小化し、すなわち磁気ヘッドの浮上量を１０ｎｍ以下にし、１平方インチあたり１５０Ｇビットを超える記録密度を達成するためには、磁気記録層の表面が傷つかないように保護する媒体保護層を３ｎｍ以下にする必要が生じる。しかし、単に媒体保護層を薄膜化すると、媒体保護層自体の耐摩耗性や耐衝撃性等の耐久性が劣化することとなる。
【０００９】
ところで、磁気メディアに従来から存在していた問題の１つにコロージョンがある。コロージョンは、典型的にはコバルト（Ｃｏ）などの金属が下層から析出し、媒体保護層の表面に酸化物を形成する現象である。コロージョンが発生すると、その位置に記録されたデータが消失してしまうほか、磁気ヘッドの低浮上量化もあいまってクラッシュ障害が発生し、ディスクドライブの故障に発展するおそれがある。
【００１０】
上記媒体保護層は、カーボンオーバーコート（ＣＯＣ）、すなわちカーボン皮膜によって高硬度な皮膜を形成する。媒体保護層には、カーボンの硬いダイヤモンドライク結合と、柔らかいグラファイト結合とが混在している。本願発明者らは、媒体保護層を成膜する直前に磁性層を加熱する構成により、ダイヤモンドライク結合を増加させ、媒体保護層の耐摩耗性や耐衝撃性等の耐久性を向上させること、および、コロージョンの発生を抑制可能なことを見出した。
【００１１】
しかし、上記の媒体保護層成膜前には、既に軟磁性層が形成されている。軟磁性層には上述したＡＦＣ構造が用いられている。このＡＦＣ構造は、熱に弱く、高温に加熱することで反平行に配された上下２層の反強磁性結合力が低下し、ついにはＡＦＣ構造としての機能を果たさなくなってしまう。軟磁性層のＡＦＣ構造が壊れると、軟磁性層からのノイズが増大し、高記録密度を達成することが困難になる。
【００１２】
本発明は、コロージョン抑制技術の発案により生じた上記問題点に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、ＡＦＣを熱に強い構造とすることで、垂直磁気記録媒体の耐熱温度を上げ、ＡＦＣの機能を損なうことなくコロージョンの発生を抑制することが可能な、垂直磁気記録媒体およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するために、本発明のある観点によれば、基体上に軟磁性層、磁気記録層、媒体保護層をこの順に備える垂直磁気記録媒体であって、軟磁性層は、鉄（Ｆｅ）を３０〜７０ａｔ％含有する反強磁性交換結合（ＡＦＣ）構造で形成され、磁気記録層は、少なくともコバルト（Ｃｏ）を含有する柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性物質からなる粒界部が形成されたグラニュラー構造の強磁性層であり、媒体保護層は、波長５１４．５ｎｍのアルゴンイオンレーザ光により媒体保護層を励起して得られる波数９００ｃｍ−１〜波数１８００ｃｍ−１におけるラマンスペクトルから蛍光を除いたスペクトルの１３５０ｃｍ−１付近に現れるＤピークＤｈ（Disordered-peaks-height）と１５２０ｃｍ−１付近に現れるＧピークＧｈ（Graphite-peaks-height）とをガウス関数により波形分離したときのピーク比Ｄｈ／Ｇｈが、０．６０〜１．０５であることを特徴とする、垂直磁気記録媒体が提供される。
【００１４】
軟磁性層は、スペーサ層を隔てて２層に分離され、その磁化の方向を垂直磁気記録媒体のディスク面に平行かつ互いに逆向きに構成する。このように構成されたＡＦＣ（Antiferro-magnetic exchange coupling：反強磁性交換結合）構造は、所定温度以上の熱によって反平行に配された上下２層の反強磁性結合力が低下してしまう。本発明では、軟磁性層の成膜時に鉄を混合することで、熱に強いＡＦＣ構造を形成し、媒体保護層成膜直前の加熱を可能にした。従って、媒体保護層におけるラマンスペクトルのピーク比Ｄｈ／Ｇｈを０．６０〜１．０５に設定することができ、ＡＦＣの機能を損なうことなくコロージョンの発生を抑制することが可能となる。
【００１５】
上記の軟磁性層は、飽和磁化Ｍｓが１．３Ｔ以上であるとよい。飽和磁化Ｍｓは、記録媒体への書き込みやすさ、すなわちオーバーライト特性に影響を及ぼし、飽和磁化Ｍｓが大きいほどオーバーライト特性は向上する。したがって、かかる構成により、求められるオーバーライト特性を維持することができる。
【００１６】
また、上記の軟磁性層は、交換結合磁界Ｈｅｘが４０Ｏｅ以上であるとよい。上記ＡＦＣ構造の結合の強さは交換結合磁界Ｈｅｘに基づいて決まる。したがって、Ｈｅｘが大きいほどＡＦＣのカップリングが強いこととなり、Ｈｅｘが４０Ｏｅ未満であると、ＡＦＣ構造としての機能を維持できなくなってしまう。
【００１７】
上記の磁気記録層はグラニュラー構造で形成され、磁気記録層の上に補助記録層を備えるとよい。かかる構成により、磁気記録層の磁性粒子の微細化と保磁力Ｈｃの向上を図ることができる。したがって、磁気記録層の高密度記録性と低ノイズ性を向上することが可能である。また、磁気記録層の上に補助記録層を備えることにより、垂直磁気記録媒体に更に高熱ゆらぎ耐性を付加することができる。
【００１８】
上記の補助記録層の組成は、ＣｏＣｒＰｔＢであるとよい。これにより、垂直磁気異方性を示す薄膜を形成し、垂直磁気記録媒体の高熱ゆらぎ耐性を向上することが可能である。
【００１９】
上記課題を解決するために、本発明の他の観点によれば、基体上に軟磁性層、磁気記録層、媒体保護層をこの順に備える垂直磁気記録媒体の製造方法であって、軟磁性層を、鉄（Ｆｅ）を３０〜７０ａｔ％含有する反強磁性交換結合（ＡＦＣ）構造で形成し、磁気記録層として、少なくともコバルト（Ｃｏ）を含有する柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性物質からなる粒界部が形成されたグラニュラー構造の強磁性層を形成し、後に形成される媒体保護層の、波長５１４．５ｎｍのアルゴンイオンレーザ光により媒体保護層を励起して得られる波数９００ｃｍ−１〜波数１８００ｃｍ−１におけるラマンスペクトルから蛍光を除いたスペクトルの１３５０ｃｍ−１付近に現れるＤピークＤｈと１５２０ｃｍ−１付近に現れるＧピークＧｈとをガウス関数により波形分離したときのピーク比Ｄｈ／Ｇｈが、０．６０〜１．０５となるように当該垂直磁気記録媒体を加熱し、媒体保護層をＣＶＤ法により成膜することを特徴とする、垂直磁気記録媒体の製造方法が提供される。
【００２０】
垂直磁気記録媒体同様、本発明では、鉄を３０〜７０ａｔ％含有する軟磁性層を形成することで、その後の加熱に耐え得るＡＦＣ構造を形成することができ、媒体保護層の耐摩耗性や耐衝撃性等の耐久性を向上させ、緻密に形成することでコロージョンの発生を抑制することが可能となる。
【００２１】
加熱は、１３５〜２２０℃の温度で為されてもよい。媒体保護層成膜直前に加熱処理した場合、プラズマで分解された炭素原子が高エネルギーを維持したまま基板まで到達できる。この高エネルギーを維持した炭素原子が磁性膜上の基板に成膜されることから、緻密で耐久性のある媒体保護層が成膜できる。こうして、ラマンスペクトルのピーク比Ｄｈ／Ｇｈを０．６０〜１．０５とすることが可能となる。
【発明の効果】
【００２２】
以上、説明したように、本発明の垂直磁気記録媒体によれば、ＡＦＣを熱に強い構造にすることで、垂直磁気記録媒体の耐熱温度を上げ、ＡＦＣの機能を損なうことなくコロージョンの発生を抑制することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
本発明にかかる垂直磁気記録媒体の実施形態について説明する。図１は本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体の構成を説明する図である。なお、以下の実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値などは、発明の理解を容易とするための例示に過ぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。また、以下の説明では、垂直磁気記録媒体としてディスク形状の垂直磁気記録ディスク１００を挙げているがかかる場合に限られず、他の形状の記録媒体も当然にして含まれる。
【００２４】
図１は、本実施形態にかかる垂直磁気記録ディスク１００の構成を説明する図である。図１に示す垂直磁気記録ディスク１００は、ディスク基体１０、付着層１２、第一軟磁性層１４ａ、スペーサ層１４ｂ、第二軟磁性層１４ｃ、配向制御層１６、第一下地層１８ａ、第二下地層１８ｂ、オンセット層２０、第一磁気記録層２２ａ、第二磁気記録層２２ｂ、補助記録層２４、媒体保護層２６、潤滑層２８で構成されている。なお第一軟磁性層１４ａ、スペーサ層１４ｂ、第二軟磁性層１４ｃは、あわせて軟磁性層１４を構成する。第一下地層１８ａと第二下地層１８ｂはあわせて下地層１８を構成する。第一磁気記録層２２ａと第二磁気記録層２２ｂとはあわせて磁気記録層２２を構成する。
【００２５】
まず、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性のディスク基体１０を得た。
【００２６】
アルミノシリケートガラスは、平滑かつ高剛性が得られるので、磁気的スペーシング、特に、磁気ヘッドの浮上量をより安定して低減できる。また、アルミノシリケートガラスは化学強化により、高い剛性強度を得ることができる。
【００２７】
得られたディスク基体１０上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、Ａｒ雰囲気中でＤＣマグネトロンスパッタリング法にて、付着層１２から補助記録層２４まで順次成膜を行い、媒体保護層２６はＣＶＤ法により成膜した。この後、潤滑層２８をディップコート法により形成した。なお、量産性が高いという点で、インライン型成膜方法を用いることも好ましい。以下、各層の構成および製造方法について詳述する。
【００２８】
付着層１２は、１０ｎｍのＴｉ合金層となるように、Ｔｉ合金ターゲットを用いて成膜した。付着層１２を形成することにより、ディスク基体１０と軟磁性層１４との間の付着性を向上させることができるので、軟磁性層１４の剥離を防止することができる。付着層１２の材料としては、例えばＣｒＴｉ合金を用いることができる。実用上の観点からは付着層の膜厚は、１ｎｍ〜５０ｎｍとすることが好ましい。
【００２９】
軟磁性層１４は、第一軟磁性層１４ａと第二軟磁性層１４ｃの間に非磁性のスペーサ層１４ｂを介在させることによって、ＡＦＣ（Antiferro-magnetic exchange coupling：反強磁性交換結合）を備えるように構成した。これにより軟磁性層１４の磁化方向を高い精度で磁路（磁気回路）に沿って整列させることができ、磁化の垂直成分が極めて少なくなることで軟磁性層１４から生じるノイズを低減することができる。
【００３０】
図２は、ＡＦＣ構造による磁化特性を説明するための説明図である。かかる磁化特性を参照すると、ＡＦＣ構造をとらない軟磁性層が磁界Ｈを印加していないとき正負いずれかの磁化状態を維持するのに対して、ＡＦＣ構造を有する軟磁性層は、磁界Ｈを印加していないときには、第一軟磁性層１４ａと第二軟磁性層１４ｃの間で磁束が（ｂ）に示すように閉路を構成し、磁化Ｍが０になる。そして、いずれかの方向に磁界Ｈを印加すると、両軟磁性層１４ａ、１４ｃの磁束が（ａ）、（ｃ）のように同一方向に配向する。
【００３１】
上記ＡＦＣ構造の結合の強さは、図２に示した交換結合磁界Ｈｅｘに基づいて決まり、Ｈｅｘが大きいほどＡＦＣのカップリングが強いこととなる。かかるＨｅｘは、対応する磁気記録層２２の書き込みに対する磁界に対しては磁化され、隣接する磁気記録層２２の書き込みに対する磁界に対しては反応しないように設定される。Ｈｅｘは、膜厚を薄くすれば大きくすることができるが、単に膜厚を薄くすると磁気ヘッドからの磁束を全て吸収できなくなってしまうので、磁気ヘッドからの磁束に応じて薄膜化する必要がある。
【００３２】
また、磁界Ｈを印加していくにつれ、ＡＦＣ構造を有する軟磁性層の磁化Ｍは一定の値まで増大し、飽和状態となる。このように磁化Ｍが飽和状態となった値を飽和磁化Ｍｓと呼ぶ。飽和磁化Ｍｓが向上することにより、記録媒体への書き込みやすさ、すなわちオーバーライト特性が向上する。かかる飽和磁化Ｍｓは、１．３Ｔ以上であることが好ましい。これにより、求められるオーバーライト特性を維持することができるからである。
【００３３】
なお磁性膜の磁石の強さを表す磁気モーメントは、飽和磁化Ｍｓと膜厚ｔの積であるＭｓ・ｔで表される。従って所望の強さの磁気モーメントＭｓ・ｔを得たいときに、飽和磁化Ｍｓが弱い場合には、膜厚を厚くする必要がある。しかし膜厚が厚くなるとＡＦＣのカップリングが弱くなり、Ｈｅｘが低下してしまう。このため同じ磁気モーメントＭｓ・ｔを得るとしても、できるだけ高い飽和磁化Ｍｓと薄い膜厚ｔにすることが好ましい。
【００３４】
このように構成されたＡＦＣ構造は、通常、所定温度以上の熱によって反平行に配された上下２層の磁化容易軸のカップリングがくずれ、Ｓ／Ｎ比が低下してしまう。本実施形態では、軟磁性層の成膜時に鉄を混合することで、熱に強いＡＦＣ構造を形成し、後述する媒体保護層成膜直前の加熱を可能にする。従って、第一軟磁性層１４ａ、第二軟磁性層１４ｃの組成を、Ｆｅを３０〜７０ａｔ％含有するＣｏＣｒＦｅＢとし、スペーサ層１４ｂの組成はＲｕ（ルテニウム）とした。
【００３５】
配向制御層１６は、軟磁性層１４を防護する作用と、下地層１８の結晶粒の配向の整列を促進する作用を備える。配向制御層１６としては、ｆｃｃ構造を有するＮｉＷもしくはＮｉＣｒの層とした。
【００３６】
下地層１８は、Ｒｕからなる２層構造となっている。上層側の第二下地層１８ｂを形成する際に、下層側の第一下地層１８ａを形成するときよりもＡｒのガス圧を高くすることにより、結晶配向性を改善することができる。
【００３７】
オンセット層２０は、非磁性のグラニュラー層である。下地層１８のｈｃｐ結晶構造の上に非磁性のグラニュラー層を形成し、この上に第一磁気記録層２２ａのグラニュラー層を成長させることにより、磁性のグラニュラー層を初期段階（立ち上がり）から分離させる作用を有している。オンセット層２０の組成は非磁性のＣｏＣｒ−ＳｉＯ２とした。
【００３８】
磁気記録層２２は、膜厚の薄い第一磁気記録層２２ａと、膜厚の厚い第二磁気記録層２２ｂとから構成されている。
【００３９】
第一磁気記録層２２ａは、非磁性物質の例としての酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）を含有するＣｏＣｒＰｔからなる硬磁性体のターゲットを用いて、２ｎｍのＣｏＣｒＰｔ−Ｃｒ２Ｏ３のｈｃｐ結晶構造を形成した。非磁性物質は磁性物質の周囲に偏析して粒界を形成し、磁性粒（磁性グレイン）は柱状のグラニュラー構造を形成した。この磁性粒は、オンセット層のグラニュラー構造から継続してエピタキシャル成長した。
【００４０】
第二磁気記録層２２ｂは、非磁性物質の例としての酸化チタン（ＴｉＯ２）を含有するＣｏＣｒＰｔからなる硬磁性体のターゲットを用いて、１０ｎｍのＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯ２のｈｃｐ結晶構造を形成した。第二磁気記録層２２ｂにおいても磁性粒はグラニュラー構造を形成した。
【００４１】
補助記録層２４は、グラニュラー磁性層の上に高い垂直磁気異方性を示す薄膜（連続層）を形成し、ＣＧＣ構造（Coupled Granular Continuous）を構成するものである。これによりグラニュラー層の高密度記録性と低ノイズ性に加えて、連続膜の高熱ゆらぎ耐性を付け加えることができる。補助記録層２４の組成は、ＣｏＣｒＰｔＢとした。
【００４２】
媒体保護層２６は、磁気ヘッドの衝撃から垂直磁気記録層を防護するための保護層である。
【００４３】
かかる媒体保護層２６では、コバルト（Ｃｏ）などの金属が下層から析出し、媒体保護層の表面に酸化物を形成する、いわゆるコロージョンが生じる。コロージョンが発生すると、その位置に記録されたデータが消失してしまうほか、磁気ヘッドの低浮上量化もあいまってクラッシュ障害が発生し、ディスクドライブの故障に発展するおそれがある。
【００４４】
本実施形態では、媒体保護層２６を成膜する直前に磁性層を加熱する構成により、ダイヤモンドライク結合を増加させて、媒体保護層２６の耐摩耗性や耐衝撃性等の耐久性を向上させ、コロージョンの発生を抑制する。従来では、媒体保護層２６成膜前に既に形成されている軟磁性層のＡＦＣ構造が熱に弱く、磁性層を加熱することで、反平行に配された上下２層の磁化容易軸のカップリングがくずれ、ついにはＡＦＣ構造としての機能を果たさなくなってしまっていた。本実施形態では、上述したように、Ｆｅを含有する耐熱性に優れたＡＦＣ構造を構成することで、媒体保護層２６成膜直前の磁性層の加熱が可能となった。
【００４５】
媒体保護層２６を成膜する直前に磁性層を加熱処理すると、直後の媒体保護層２６の性質が変化する。本実施形態においては、特に、ラマンスペクトル（ダイヤモンドライク結合とグラファイトライク結合との比）が変化し、ダイヤモンドライク結合の増加に伴い媒体保護層２６の耐性が向上する。かかる加熱処理は、後に形成される媒体保護層２６のピーク比Ｄｈ／Ｇｈが、０．６０〜１．０５となる範囲で為される。
【００４６】
図３は、ラマンスペクトルのイメージを説明するための説明図である。ここでは、波長５１４．５ｎｍのアルゴンイオンレーザ光により媒体保護層を励起して得られる波数９００ｃｍ−１〜波数１８００ｃｍ−１におけるラマンスペクトルを測定し、蛍光によるバックグランドを直線近似で補正することで図３のようなスペクトル特性を得ることができる。そして、スペクトルの低波数側（１３５０ｃｍ−１）付近に現れるＤピークＤｈと高波数側（１５２０ｃｍ−１）付近に現れるＧピークＧｈとをガウス関数により波形分離したときのＤｈとＧｈとの比をピーク比Ｄｈ／Ｇｈとして算出している。
【００４７】
ここで、Ｄｈ／Ｇｈを０．６０〜１．０５としたのは、Ｄｈ／Ｇｈが０．６０未満の場合、媒体保護膜の硬度が不充分であり、また、Ｄｈ／Ｇｈが１．０５以上の場合、媒体保護層の硬度が高くなりすぎることで脆くなり、逆に耐摩耗性が低下する場合があるからである。Ｄｈ／Ｇｈを０．６０〜１．０５の範囲内とすることで、ＣＶＤを通して形成される媒体保護層の硬度が好適になり、十分な耐久性を得ることが可能となる。
【００４８】
ピーク比Ｄｈ／Ｇｈが、０．６０〜１．０５とするための具体的な加熱温度は、例えば、１３５〜２２０℃の温度範囲である。媒体保護層２６成膜直前の磁性層成膜後の垂直磁気記録ディスク１００の温度を１３５〜２２０℃としたのは、成膜温度が１３５℃未満の場合、炭素原子の運動エネルギーが低いため媒体保護層の緻密性が失われ、また、２２０℃を超える温度では、磁性層自身が拡散してしまい、磁気特性が劣化するからである。従って、１３５〜２２０℃で磁性層を加熱処理することで、緻密かつ、高硬度の媒体保護層を形成することができる。
【００４９】
上記のように媒体保護層２６を成膜する直前に加熱処理を施した場合、媒体保護層２６成膜の際に、プラズマによって分解された炭素原子が高エネルギーを維持したまま垂直磁気記録ディスク１００まで到達、成膜されるので、緻密で耐久性のある媒体保護層２６を成膜することが可能となる。また、磁性層を高温で加熱することにより、磁性層と媒体保護層との密着性も併せて向上する。
【００５０】
このような加熱処理が為された後、カーボンをプラズマＣＶＤ法により成膜し、媒体保護層２６が形成される。プラズマＣＶＤで炭化水素の媒体保護層を形成する場合、反応性ガスとして炭化水素ガスのみを用いてダイヤモンドライク結合を形成するのが望ましい。これは、他の不活性ガス（例えばＡｒ等）や水素ガス等のキャリアガスを炭化水素ガスと混合させて用いた場合、媒体保護層中にこれらの不純ガスが取り込まれ、膜密度を低下させてしまうからである。
【００５１】
そして、反応性ガスとしては、炭化水素（水素化炭素）、特に低級炭化水素を用いることが好ましく、さらに、直鎖低級飽和炭化水素、または直鎖低級不飽和炭化水素を用いることがより好ましい。直鎖低級飽和炭化水素としては、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン等を用いてもよい。また、直鎖低級不飽和炭化水素としては、エチレン、プロピレン、ブチレン、アセチレン等を用いてもよい。なお、ここで言う低級とは、１分子当たりの炭素数が１〜１０の炭化水素のことである。
【００５２】
上記直鎖低級炭化水素を用いることが好ましいとしたのは、炭素数が増大するに従って、炭化水素をガスとして気化させ、成膜装置に供給することが困難となるうえ、プラズマ放電時の分解が困難となるからである。
【００５３】
また、炭素数が増大すると、形成した媒体保護層の成分に高分子の炭化水素が多く含有されやすくなり、媒体保護層の緻密性および硬度の低下を招くこととなる。さらに、環式炭化水素の場合、プラズマ放電時の分解が直鎖炭化水素に比べて困難となることも挙げられる。従って、炭化水素として、直鎖低級炭化水素を用いることが好適であり、特に、エチレンを用いることで、緻密かつ、高硬度の媒体保護層を形成することが可能となる。
【００５４】
一般にＣＶＤ法によって成膜されたカーボンは、スパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に垂直磁気記録層を防護することができる。
【００５５】
潤滑層２８は、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）をディップコート法により成膜した。潤滑層２８の膜厚は約１ｎｍである。この潤滑層２８の作用により、垂直磁気記録ディスク１００の表面に磁気ヘッドが接触しても、媒体保護層２６の損傷や欠損を防止することができる。
【００５６】
なお、上記の潤滑層２８を成膜する前に、媒体保護層２６の表面にチッ化処理を施すことも可能である。かかるチッ化処理は、ＣＶＤ法によってＣＮ（炭化窒素）ガスを用いて行うことができる。また上述のようにＣＨ（水素化炭素）ガスを用いて成膜したカーボン被膜を窒素曝露することにより表層に窒素（Ｎ原子）を滲入させてもよい。これにより、媒体保護層２６表面にＮ原子が導入され、かかるＮ原子は、上記潤滑層２８の長い鎖状の分子構造を有するＰＦＰＥと高い親和性をもって結合する。したがって、媒体保護層２６と潤滑層２８との密着性を向上することが可能である。
【００５７】
以上の製造工程により、垂直磁気記録ディスク１００が得られた。以下に、上述したパラメータの根拠となる実施例を示す。
【００５８】
上述したように軟磁性層１４におけるＡＦＣ構造は、通常、所定温度以上の熱によって反平行に配された上下２層の磁化容易軸がくずれ、Ｓ／Ｎ比が低下してしまう。しかし、軟磁性層の成膜時にＦｅを混合することで、熱に強いＡＦＣ構造を形成し、後述する媒体保護層成膜直前の加熱を可能にする。
【００５９】
図４は、Ｆｅの濃度を変化させた場合の垂直磁気記録ディスク１００の基板温度と、ＡＦＣによる交換結合磁界Ｈｅｘの強さとの関係を示した説明図である。かかる図４を参照すると、基板温度が所定温度を超えるとＨｅｘの強さが急峻に低下し、ＡＦＣ構造としての機能を果たさなくなることがわかる。このような境界点の温度（後述するブロッキング温度）は、Ｆｅの濃度に応じて変化し、Ｆｅの濃度が高ければ高いほどその境界温度も高くなる。
【００６０】
例えば、その境界温度は、Ｆｅを含有しないＣｏＴａＺｒの場合約１７７℃となり、Ｆｅを４０ａｔ％含有するＦｅＣｏＴａＺｒの場合約１９７℃となり、Ｆｅを６５ａｔ％含有するＦｅＣｏＢＣｒの場合約２１０℃となる。この境界温度は、Ｆｅと結合する材料の組成に拘わらずある程度の規則性を有する。
【００６１】
図５は、Ｆｅの濃度とブロッキング温度（境界温度）との関係を示した説明図である。図５を参照すると上述したＣｏＴａＺｒ、ＦｅＣｏＴａＺｒ、ＦｅＣｏＢＣｒのブロッキング温度は、線形近似でき、Ｆｅの濃度を高くすると、それにほぼ比例した温度まで、当該垂直磁気記録ディスク１００を加熱できることが理解できる。ここで、ブロッキング温度(Blocking Temperature)は、Ｈｅｘが低下し始める温度である。
【００６２】
本実施形態では、軟磁性層１４に３０〜７０ａｔ％のＦｅを含有することで、ブロッキング温度を約１９０〜２１５℃まで上昇させることができる。
【００６３】
図６は、Ｆｅの濃度と飽和磁化Ｍｓとの関係を示した説明図である。かかる図６を参照すると、軟磁性層１４にＦｅを３０〜７０ａｔ％含有した場合においても、軟磁性層１４は１．３Ｔ以上の飽和磁化Ｍｓを有している。また、かかる軟磁性層１４にＦｅを６５％含有したとき、飽和磁化Ｍｓのピークは最大値１．６０となる。このことから、３０〜７０ａｔ％のＦｅを含有した軟磁性層１４は、十分なオーバーライト特性を備えていることがわかる。
【００６４】
次に、媒体保護層２６成膜直前の加熱処理と、加熱後のピーク比Ｄｈ／Ｇｈとの関係を説明する。
【００６５】
図７は、媒体保護層２６成膜直前の基板温度と加熱後のピーク比Ｄｈ／Ｇｈとの関係を示した説明図である。図７を参照して理解できるように、ピーク比Ｄｈ／Ｇｈは基板温度に対して漸増関数となり、基板温度を上げると、ピーク比Ｄｈ／Ｇｈが上がる、即ち、ダイヤモンドライク結合が増加し、媒体保護層２６の耐性が向上する。
【００６６】
本実施形態におけるピーク比Ｄｈ／Ｇｈの好適な値は、上述したように０．６０〜１．０５であり、そのようなピーク比Ｄｈ／Ｇｈを形成するための基板温度は、図７を参照すると、１３５〜２２０℃であることが理解できる。
【００６７】
図８は、媒体保護層２６成膜直前の基板温度および加熱後のピーク比Ｄｈ／Ｇｈ、信頼性との関係を示した説明図である。ここで、信頼性とは垂直磁気記録ディスク１００の耐久性のことであり、かかる信頼性は、針による引っかき試験の結果によって判定した。上記の引っかき試験においては、垂直磁気記録ディスク１００の磨耗痕深さが０．５ｎｍ未満だったときを◎、０．５ｎｍ以上１．０ｎｍ未満だったときを○、１．０ｎｍ以上３．０ｎｍ未満だったときを△、３．０ｎｍ以上だったときを×として４段階にて評価した。なお、引っかき試験には、媒体保護層２６成膜直前のディスク基体１０を各基板温度Ｔｓによって加熱処理し、その後の製造工程を経て製造された、最終製品である垂直磁気記録ディスク１００を用いた。
【００６８】
かかる図８を参照すると、１１６℃で加熱処理したとき、ピーク比Ｄｈ／Ｇｈは、０．５５であり、かかる垂直磁気記録ディスク１００の信頼性は「×」となる。これは、加熱処理温度が低いため、媒体保護層２６におけるダイヤモンドライク結合の割合が低くなったと考えられる。その結果、媒体保護層２６は十分な硬度を得られず、垂直磁気記録ディスク１００は引っかき試験において深い傷が生じてしまう。
【００６９】
そして、加熱処理温度が上がるにつれてピーク比Ｄｈ／Ｇｈは上昇し、これに伴い垂直磁気記録ディスク１００の信頼度も向上する。しかし、加熱処理温度が２２８℃のとき、ピーク比Ｄｈ／Ｇｈは１．１０となるが信頼性は低下し、評価が「×」となる。これは、媒体保護層２６におけるダイヤモンドライク結合の割合が高くなりすぎたため、媒体保護層２６の硬くなりすぎたと考えられる。その結果、媒体保護層２６が脆くなり、媒体保護層２６が破断したことで、傷が深くなったと考えられる。
【００７０】
上記説明した如く、信頼性すなわち垂直磁気記録ディスク１００の耐久性の観点からも、ピーク比Ｄｈ／Ｇｈは０．６０〜１．０５の範囲内とすることにより媒体保護層２６の硬度が好適となり、垂直磁気記録ディスク１００が十分な耐久性を得ることを理解できる。また、基板温度１３５℃以上での加熱処理を施さなければ、十分な信頼性を得るための硬度、すなわちピーク比Ｄｈ／Ｇｈ０．６０を得ることができないことがわかる。
【００７１】
図９は、Ｆｅの濃度と加熱後のピーク比Ｄｈ／Ｇｈとの関係を示した説明図である。図９を参照すると、軟磁性層１４のＦｅの含有率が３０ａｔ％未満のときは、軟磁性層１４の飽和磁化Ｍｓが低く、飽和磁化Ｍｓ１．３Ｔという条件を満たすことができない。したがって、かかる軟磁性層１４を有する垂直磁気記録ディスク１００は求められるオーバーライト特性を維持することができない。また、Ｆｅの含有率が７０％の以上の場合、コロージョン特性が著しく低下するため、垂直磁気記録ディスク１００として使用できない。
【００７２】
また、ピーク比Ｄｈ／Ｇｈが０．６０未満のときは、媒体保護層２６の硬度が低すぎるため、傷が生じやすくなり、垂直磁気記録ディスク１００の信頼性が低下する。同様に、ピーク比Ｄｈ／Ｇｈが１．０５超過のときは、媒体保護層２６の硬度が高すぎるため、脆くなってしまい、垂直磁気記録ディスク１００の信頼性が低下する。
【００７３】
したがって、軟磁性層１４のＦｅの含有率が３０〜７０ａｔ％であり、かつ媒体保護層２６のピーク比Ｄｈ／Ｇｈが０．６０〜１．０５の範囲内とすることにより、十分なオーバーライト特性を備え、かつ信頼性に優れる垂直磁気記録ディスク１００を得ることができる。
【００７４】
以上、説明したように、本実施形態による垂直磁気記録媒体（垂直磁気記録ディスク）およびその製造方法では、軟磁性層の成膜時に鉄を混合することで、熱に強いＡＦＣ構造を形成し、媒体保護層成膜直前の基板温度を高くすることができるようになった。従って、媒体保護層におけるラマンスペクトルのピーク比Ｄｈ／Ｇｈを好適な値に設定することができ、ＡＦＣの機能を損なうことなくコロージョンの発生を抑制することが可能となった。
【００７５】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施例について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【産業上の利用可能性】
【００７６】
垂直磁気記録方式のＨＤＤなどに搭載される垂直磁気記録媒体およびその製造方法に利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００７７】
【図１】本実施形態にかかる垂直磁気記録ディスクの構成を説明する図である。
【図２】ＡＦＣ構造による磁化特性を説明するための説明図である。
【図３】ラマンスペクトルのイメージを説明するための説明図である。
【図４】Ｆｅの濃度を変化させた場合の垂直磁気記録媒体の基板温度と、ＡＦＣによる交換結合磁界Ｈｅｘの強さとの関係を示した説明図である。
【図５】Ｆｅの濃度とブロッキング温度との関係を示した説明図である。
【図６】Ｆｅの濃度と飽和磁化Ｍｓとの関係を示した説明図である。
【図７】媒体保護層成膜直前の基板温度と加熱後のピーク比Ｄｈ／Ｇｈとの関係を示した説明図である。
【図８】媒体保護層成膜直前の基板温度および加熱後のピーク比Ｄｈ／Ｇｈ、信頼性との関係を示した説明図である。
【図９】Ｆｅの濃度と加熱後のピーク比Ｄｈ／Ｇｈとの関係を示した説明図である。
【符号の説明】
【００７８】
１０  ディスク基体
１２  付着層
１４  軟磁性層
１６  配向制御層
１８  下地層
２０  オンセット層
２２  磁気記録層
２４  補助記録層
２６  媒体保護層
２８  潤滑層
１００  垂直磁気記録ディスク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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