(57)【要約】【課題】複数の原料溶液を混合反応する混合反応装置の、混合反応管内部に付着した付着物の洗浄を、混合反応を一時中断することなく、混合反応のプロセス中に連続的に行うことができる混合反応装置と混合反応方法を提供する。【解決手段】混合反応管の内部に、溶液の流れを妨げることなく前記混合反応管の内壁に付着した付着物を掻き取る、前記混合反応管の内壁に沿って可動可能な付着物掻き取り部材を具備する。前記付着物掻き取り部材を移動させ、前記混合反応管の内壁を摺擦し、付着物を掻き取り洗浄する。【選択図】図２
2008207087.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料溶液を供給する少なくとも２本の供給管と、前記供給管に接続され、供給された少なくとも２種類の原料溶液を動的攪拌部材を用いることなく混合し反応させる円筒状の混合反応管と、前記混合反応管で混合反応された混合溶液を排出する排出管と、を備えた混合反応装置において、
前記混合反応管の内部に、溶液の流れを妨げることなく前記混合反応管の内壁に付着した付着物を掻き取る、前記混合反応管の内壁に沿って可動可能な付着物掻き取り部材を具備することを特徴とする混合反応装置。
【請求項２】
前記掻き取り部材は螺旋状のコイルであり、前記コイルの線幅は前記混合反応管の内径の１／１０以下であることを特徴とする請求項１に記載の混合反応装置。
【請求項３】
前記供給管と前記混合反応管とは、前記供給管の軸と前記混合反応管の軸とが１点において交差し、一致する様に、接続されていることを特徴とする請求項１または２に記載の混合反応装置。
【請求項４】
前記供給管の内径と前記混合反応管の内径とが、同一であることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の混合反応装置。
【請求項５】
前記供給管が前記混合反応管に対して、前記供給管より供給された原料溶液が前記混合反応管の内壁に沿って旋回流を形成する状態で接続されていることを特徴とする請求項１または２に記載の混合反応装置。
【請求項６】
前記混合反応管は、ガラス管或いは内壁がグラスライニングされている管であることを特徴とする請求項１乃至５の何れか１項に記載の混合反応装置。
【請求項７】
前記少なくとも２種類の原料溶液が、水、又は水と有機溶剤との混合物を溶媒とする銀イオン含有溶液と、水、有機溶剤、又は水と有機溶剤との混合物を溶媒とする有機酸アルカリ金属塩溶液であることを特徴とする請求項１乃至６の何れか１項に記載の混合反応装置。
【請求項８】
原料溶液を供給する少なくとも２本の供給管と、前記供給管に接続され、供給された少なくとも２種類の原料溶液を、動的攪拌部材を用いることなく混合し反応させ、且つ前記混合反応管の内部に、溶液の流れを妨げることなく前記混合反応管の内壁に付着した付着物を掻き取る、前記混合反応管の内壁に沿って可動可能な付着物掻き取り部材を具備した円筒状の混合反応管と、前記混合反応管で混合反応された混合溶液を排出する排出管と、を備えた混合反応装置を用いた混合反応方法であって、
前記原料溶液の供給を中断することなく、前記混合反応管に付着した付着物を前記掻き取り部材で随時取り除きながら混合反応を行うことを特徴とする混合反応方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複数の原料溶液を別々の供給管より混合反応管に供給し、混合反応させる混合反応装置の洗浄に関する。詳しくは、前記混合反応管の洗浄に関する。
【背景技術】
【０００２】
少なくとも２種類の原料溶液を混合し又は混合し反応させることで混合物、反応生成物を得る方法が、各種ポリマーの製造、Ｏ／Ｗ型、Ｗ／Ｏ型エマルジョンの調製、顔料、染料、層状粘土鉱物などの固体・粉体のミクロ分散化、漂白パルプの製造、銀塩光熱写真ドライイメージング材料に非感光性銀源として用いられる有機銀塩の製造等に使用されている。
【０００３】
これら、少なくとも２種類の原料溶液を混合し又は混合し反応させる方法として、例えば容器中に入れた１種類の原料溶液を撹拌羽根で攪拌しながら２種類目の原料溶液を供給し混合する方法、予め２種類の原料溶液を容器中に入れ、撹拌羽根で攪拌しながら２種類の原料溶液を混合する方法等のバッチ式の方法が挙げられる。
【０００４】
これらバッチ式は、２種類の原料溶液を混合し反応させる反応容器の大きさも、反応均一性、取り扱い性等の観点から限度がある。このため、生産効率の上がらない要因の一つにも挙げられ、生産ロットの安定性を阻害する要因の一つにも挙げられている。
【０００５】
また、静的混合方法として、マイクロミキサーを用いた混合方法等が知られている。マイクロミキサーを用いた混合方法は、内部に動的撹拌部材を有さない静的混合であるが、混合は層流状態で行われており、反応領域が微少であるために、液供給量を少なくする必要があるとともに、低い濃度の液を用いる必要があり、生産性が低いという問題がある。
【０００６】
上記に対し、特開２００５−１５７１９０号公報に、混合排出管と複数の供給管とが、それぞれの軸が１点においてほぼ一致するように接続された混合反応装置を用い、複数の原料溶液を混合反応させ、混合溶液を連続して製造する製造方法が開示されている。前記製造方法により、単分散性に優れ、均一形状の有機銀塩粒子が得られ、感度のばらつきが少なく、カブリが良好に防止された熱現像画像記録材料を製造することを可能としている。なお、前記混合排出管とは、混合反応管と排出管とを総称したものである。
【０００７】
しかしながら、工場等での長期に渡る連続生産を考慮した場合、混合反応装置の混合反応管内に付着する付着物（反応物）の影響により、送液ラインの圧力が上昇し、連続生産性に問題を生じた。このため、更に改良が望まれていた。
【０００８】
前述の複数の原料溶液を連続的に混合反応する混合装置の付着物の洗浄方法として、混合室内を圧縮エアと洗浄液とを用いて洗浄することが開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００９】
また、媒体流の流速、圧力および／または粘度の単一または複数の急激な変化を、反応器中で進行している化学プロセスまたは物理プロセスの途中で制御しながら起こし、洗浄することが開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【００１０】
また、液剤が供給される流路に洗浄液を流通させることで液剤を排出し、更にエアパージで洗浄液を排出する洗浄方法が開示されている（例えば、特許文献３参照）。
【特許文献１】特開２００５−４０６８０号公報
【特許文献２】特表２００５−５０１６９６号公報
【特許文献３】特開２００６−２１１５０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
前記特許文献１及び３は、混合反応を一時中断して、オフラインで洗浄液及び圧縮エアによるエアパージを用いて洗浄を行うものである。従って、混合反応のプロセス中に洗浄を行うことはできず、生産性に問題があった。
【００１２】
特許文献２は、混合反応のプロセス中に急激な圧力変化を起こさせ、洗浄を行うものであるが、前記急激な圧力変化が混合反応に与える影響が懸念される。
【００１３】
本発明は、上記状況に鑑みなされたもので、混合反応装置の混合反応管内部に付着した付着物の洗浄を、混合反応を一時中断することなく、混合反応のプロセス中に連続的に行うことができる混合反応装置と混合反応方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記目的は、下記の構成と方法により達成される。
１．原料溶液を供給する少なくとも２本の供給管と、前記供給管に接続され、供給された少なくとも２種類の原料溶液を動的攪拌部材を用いることなく混合し反応させる円筒状の混合反応管と、前記混合反応管で混合反応された混合溶液を排出する排出管と、を備えた混合反応装置において、
前記混合反応管の内部に、溶液の流れを妨げることなく前記混合反応管の内壁に付着した付着物を掻き取る、前記混合反応管の内壁に沿って可動可能な付着物掻き取り部材を具備することを特徴とする混合反応装置。
２．前記掻き取り部材は螺旋状のコイルであり、前記コイルの線幅は前記混合反応管の内径の１／１０以下であることを特徴とする１に記載の混合反応装置。
３．前記供給管と前記混合反応管とは、前記供給管の軸と前記混合反応管の軸とが１点において交差し、一致する様に、接続されていることを特徴とする１または２に記載の混合反応装置。
４．前記供給管の内径と前記混合反応管の内径とが、同一であることを特徴とする１乃至３の何れか１項に記載の混合反応装置。
５．前記供給管が前記混合反応管に対して、前記供給管より供給された原料溶液が前記混合反応管の内壁に沿って旋回流を形成する状態で接続されていることを特徴とする１または２に記載の混合反応装置。
６．前記混合反応管は、ガラス管或いは内壁がグラスライニングされている管であることを特徴とする１乃至５の何れか１項に記載の混合反応装置。
７．前記少なくとも２種類の原料溶液が、水、又は水と有機溶剤との混合物を溶媒とする銀イオン含有溶液と、水、有機溶剤、又は水と有機溶剤との混合物を溶媒とする有機酸アルカリ金属塩溶液であることを特徴とする１乃至６の何れか１項に記載の混合反応装置。
８．原料溶液を供給する少なくとも２本の供給管と、前記供給管に接続され、供給された少なくとも２種類の原料溶液を、動的攪拌部材を用いることなく混合し反応させ、且つ前記混合反応管の内部に、溶液の流れを妨げることなく前記混合反応管の内壁に付着した付着物を掻き取る、前記混合反応管の内壁に沿って可動可能な付着物掻き取り部材を具備した円筒状の混合反応管と、前記混合反応管で混合反応された混合溶液を排出する排出管と、を備えた混合反応装置を用いた混合反応方法であって、
前記原料溶液の供給を中断することなく、前記混合反応管に付着した付着物を前記掻き取り部材で随時取り除きながら混合反応を行うことを特徴とする混合反応方法。
【発明の効果】
【００１５】
上記構成により、混合反応管の内部に具備した付着物掻き取り部材を移動することにより、前記混合反応管の内壁に付着した付着物を、混合反応のプロセスを中断することなく、混合反応のプロセス中に連続的に洗浄、即ち除去することができる。これにより、混合溶液の連続生産性を確保するとともに、生産性の向上を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の実施の形態を図を参照しながら説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１７】
図１は、本発明に係る混合反応装置の適用が可能な、光熱写真ドライイメージング材料に用いられる有機銀塩粒子の製造装置の模式図である。前記混合反応装置は、第１の原料溶液を供給する第１の供給管（第１供給管）と、第２の原料溶液を供給する第２の供給管（第２供給管）と、混合反応管と、排出管とを備えた混合反応装置を含み構成される。
【００１８】
図中、１は製造装置を示す。製造装置１は、第１調製タンク１１と、第２調製タンク１２と、混合反応装置１３と、第１熱交換器１４ａと、第２熱交換器１４ｂと、貯蔵タンク１５とを有している。第１調製タンク１１では、水、有機溶剤、又は水と有機溶剤との混合物を溶媒として有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液が調製される。１１ａは温度調整用のジャケットを示し、１１ｂは攪拌機を示す。第２調製タンク１２では、少なくとも水、又は水と有機溶剤との混合物を溶媒として銀イオン含有溶液が調製される。１２ａは温度調整用のジャケットを示し、１２ｂは攪拌機を示す。
【００１９】
第１調製タンク１１で調製された有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液は、送液ポンプ１１ｃで流量検知機１１ｄと、第１熱交換器１４ａとを介して混合反応装置１３に送られる。送液ポンプ１１ｃは流量検知機１１ｄからの測量結果に応じて流量を制御することが可能となっている。第２調製タンク１２で調製された銀イオン含有溶液は、送液ポンプ１２ｃで流量検知機１２ｄを介して混合反応装置１３に送られる。送液ポンプ１２ｃは流量検知機１２ｄからの測量結果に応じて流量を制御することが可能となっている。
【００２０】
混合反応装置１３は、第１の原料溶液である第１調製タンク１１から送られてくる有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液を供給する第１供給管１３ａと、第２の原料溶液である第２調製タンク１２から送られてくる銀イオン含有溶液を供給する第２供給管１３ｂと、これらの２液の原料溶液が混合反応される混合反応管１３ｃと、有機銀塩粒子が生成された混合溶液を排出する排出管１３ｄとを有している。
【００２１】
混合反応装置１３は、本実施の形態では、第１供給管１３ａと第２供給管１３ｂとの軸と、混合反応管１３ｃの軸とが１箇所において交差し、交差点Ｐにおいて軸が一致する様に供給管１３ａと供給管１３ｂと混合反応管１３ｃとが接続されている。
【００２２】
混合反応装置１３では、第１調製タンク１１から送液管１１ｅを介して第１供給管１３ａに送られてくる有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液と、第２調製タンク１２から送液管１２ｅを介して第２供給管１３ｂに送られてくる銀イオン含有溶液とが、第１供給管１３ａと第２供給管１３ｂと混合反応管１３ｃとの接合箇所（交差点）で、衝突混合し、有機銀塩粒子（有機酸銀粒子とも言う）が生成される。生成された有機酸銀粒子は排出管１３ｄを経由し、排出管１３ｄの出口に繋げられた送液管１３ｅにより第２熱交換器１４ｂを介して貯蔵タンク１５に送られる。
【００２３】
ここで、混合反応装置１３は、複数の原料溶液を混合反応させる際に、混合反応管１３ｃの内部に動的攪拌部材、例えば、可動攪拌羽根或いは可動攪拌スクリュウ等を備えていない。即ち動的攪拌部材による物理的攪拌を行うことなく、連続的に静的混合反応を行う静的混合反応装置である。
【００２４】
貯蔵タンク１５では第２熱交換器１４ｂで設定された温度に冷却された有機銀塩粒子を含む懸濁液が６〜８℃で貯蔵される。１５ａは貯蔵タンク１５の温度を調整するためのジャケットを示し、１５ｂは有機銀塩粒子の沈降を防止するための攪拌機を示す。貯蔵タンク１５は所定量の有機銀塩粒子が製造され貯められた後、製造された有機銀塩粒子は、濾過、水洗工程（不図示）、乾燥工程（不図示）で処理される。
【００２５】
次に、本発明に係る混合反応装置１３について説明する。
【００２６】
前述のように、混合反応装置１３は、静的混合反応装置であるため、混合反応装置１３内で銀イオン含有溶液と有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液を混合することにより、第１供給管１３ａと第２供給管１３ｂと混合反応管１３ｃとの接合箇所（交差点）及び混合反応管１３ｃの内側（内壁）に付着物が発生する。付着物としては、有機銀塩粒子、未反応の有機酸、及びこれらの混合物、酸化物、副反応物等が挙げられる。
【００２７】
本発明は、前記付着物の洗浄に関するものである。
【００２８】
図２は、混合反応装置１３の拡大図であり、図２（ａ）は正面断面図、図２（ｂ）は混合反応管１３ｃの平面断面図である。
【００２９】
第１供給管１３ａと第２供給管１３ｂと混合反応管１３ｃとの接合は、前述の如く、全ての管の軸が１箇所に集結し、一つの交差点において軸が一致する形態としている。特に好ましい接合としては、第１供給管１３ａと第２供給管１３ｂとの軸と混合反応管１３ｃとの軸とが同一平面上にあって、且つ混合反応管１３ｃの軸に対称に、ほぼ一点で交差する様な接合の形態が挙げられる。
【００３０】
図２は第１供給管１３ａと第２供給管１３ｂと混合反応管１３ｃとの軸が同一平面上にある場合を示している。この時、第１供給管１３ａと第２供給管１３ｂとの軸間角度θ１は、混合反応管１３ｃ内の混合性、粒子形成時の完全反応までの混合距離の長さ、カブリ核の形成、流体の圧損、流量バランスの維持等を考慮し、９０°以上で１８０°以下であることが好ましい。
【００３１】
又、第１供給管１３ａと第２供給管１３ｂとの何れか一方の軸と混合反応管１３ｃの軸間角度θ２については９０°以上１３５°以下にすることが好ましく、混合反応管１３ｃから後の配管設計に応じて角度を任意に調製して最適な角度を選択出来る。尚、角度θ１及び角度θ２は内角を表す。
【００３２】
混合反応管１３ｃの内径は、混合反応の促進向上のため１５ｍｍ以下とすることが好ましい。更に好ましくは、１０ｍｍ以下である。
【００３３】
また、第１供給管１３ａ、第２供給管１３ｂ、混合反応管１３ｃの各内径は同一であることが好ましい。これにより、混合反応管１３ｃへの原料溶液の供給に際し、澱みを防ぐことができる。また、混合反応管１３ｃの内壁は、ガラス或いはグラスライニングで構成されることが好ましい。前記内壁に付着する付着物を減少させることができる。
【００３４】
図５は、第１供給管１３ａと第２供給管１３ｂと混合反応管１３ｃの、接合の別形態を示す図である。図５（ａ）は正面斜視図、図５（ｂ）は図５の矢印Ｙ方向から見た平面図である。
【００３５】
第１供給管１３ａと第２供給管１３ｂの配設する位置は、それぞれの供給管から供給された原料溶液が混合反応管１３ｃの中を同じ方向で、旋回流を形成して流れる様に混合反応管１３ｃに接合されていれば特に限定はない。最も好ましい位置は第１供給管１３ａと第２供給管１３ｂとが円筒状の混合反応管１３ｃの中心を挟んで対向する位置である。旋回流を形成して流れる様にするとは混合反応管１３ｃの接線方向に配設することを言う。
【００３６】
図５の場合は第１供給管１３ａと第２供給管１３ｂとは、混合反応管１３ｃの中心を挟んで対向する位置で、混合反応管１３ｃの接線方向に配設されている場合を示している。
【００３７】
第１供給管１３ａと第２供給管１３ｂとから同時に供給された原料溶液は、混合反応管１３ｃの内壁に沿って旋回流を形成して混合反応管１３ｃの上部から下部まで進行する間で混合することで反応し、反応生成物は排出管から排出され貯蔵容器（不図示）に貯蔵される。
【００３８】
図５に示す接合別形態は、図２に示す接合形態に対し、装置のコストアップを伴うが、第１供給管１３ａと第２供給管１３ｂの内径を、混合反応管１３ｃの内径より小さくする場合等に効果的である。旋回流を形成して流れるようにするため、混合反応管１３ｃへの原料溶液の供給に際し、澱みを防ぐことができる。上記以外は、図２に示す接合形態に準ずる。
【００３９】
以下に、混合反応装置１３の付着物の洗浄について説明する。
（洗浄の形態１）
図２に洗浄の形態１を示す。混合反応管１３ｃの内部には、混合反応管１３ｃの内壁に付着した付着物を掻き取る掻き取り部材として、弾性を有する螺旋状のコイル１３１が、前記内壁に当接する状態で配設される。
【００４０】
コイル１３１には、管外に伸びた作動軸１３１ａが設けられている。作動軸１３１ａを図２の矢印Ｙ方向に移動することにより、コイル１３１は図２に示す混合反応管１３ｃの内壁の一端の位置Ａ及び他端の位置Ｂ間を、混合反応管１３ｃの内壁を摺擦しながら移動する。これにより、前記内壁に付着した付着物の掻き取り、洗浄が行われる。作動軸１３１ａを管内と管外に隔てる管壁部分は、液漏れ防止のため、作動軸１３１ａが摺動可能なシール材で仕切られている。作動軸１３１ａの移動は、手動或いは駆動手段（不図示）により、行うことができる。
（洗浄の形態２）
図３に洗浄の形態２を示す。コイル１４１は、強磁性体で形成され、混合反応管１３ｃの外周に設けられたマグネット１４２を図３の矢印Ｙ方向に移動することにより、図３に示す位置Ａ、Ｂ間を、混合反応管１３ｃの内壁を摺擦しながら移動する。作用は形態１と同じであるが、前述のような作動軸１３１ａを要しないため、シール材での液漏れ防止を考慮する必要がなく、構造、メンテナンスが容易になる。マグネット１４２の移動は、手動或いは駆動手段（不図示）により、行うことができる。これ以外の形態は、形態１の記載に準ずる。
【００４１】
前述の洗浄の形態１、２において、コイル１３１及び１４１の位置Ａ、Ｂ間の移動摺擦時に、コイル１３１に前記内壁の周方向の回転を加えてもよい。これにより、付着物の掻き取り性を向上させることができる。前記回転は、洗浄の形態１では作動軸１３１ａを移動とともに回転することにより、洗浄の形態２ではマグネット１４２を移動とともに回転することにより、行うことができる。
（洗浄の形態３）
図４に洗浄の形態３を示す。コイル１５１は、位置Ａから位置Ｂに至る長さを有し、作動軸１５１ａ或いはマグネット１５２の回転により、混合反応管１３ｃの内壁を摺擦しながら回転する。作用は、洗浄の形態１及び２と同じであるが、前記内壁の全面を同時に摺擦することが可能である。これ以外の形態は、洗浄の形態１及び２の記載に準ずる。
【００４２】
前記洗浄の形態１〜３において、混合反応管１３ｃ内の液の流れを阻害しないためコイルによる混合反応管１３ｃの流路断面積の減少率は３０％以下が好ましい。更に好ましくは２０％以下である。また、コイルの線径（または、線幅）は、混合反応管１３ｃの内径（直径）の１／１０以下が好ましい。更に好ましくは、１／２０以下である。
【００４３】
上記により、混合反応管１３ｃの内壁に付着した付着物を、送液を中断することなく、即ち混合反応のプロセスを中断することなく、混合反応のプロセス中に随時、洗浄することができる。例えば、送液ラインの圧力を検出し、前記圧力の変化に応じ適宜洗浄を行うことができる。これにより、送液ラインの圧力を常に適正値に保つことが可能になり、混合溶液の連続生産性を確保するとともに、生産性の向上を図ることができる。
＜実施例＞
以下、実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれらに限定されない。
【００４４】
図１に示す製造装置１を使用して、以下に示す方法で有機銀塩粒子としてベヘン酸銀塩粒子を製造し、混合反応管１３ｃの内壁の洗浄有りと、無しの場合について評価を行った。
【００４５】
原料溶液として以下に示す脂肪酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と、銀イオン含有溶液とを調製した。混合反応装置は、図２に示す混合反応装置１３を用いた。
［脂肪酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）の調製］
第１調製タンクに純水１０５．５ｋｇを計量し、８０℃に昇温を行い温度の安定したところでベヘン酸（日本油脂株式会社製ＮＡＡ−２２２Ｓ、中和価＝１６４．５）５．６ｋｇを溶解した。その後、５モル／Ｌ−ＫＯＨ水溶液３．１Ｌを添加して脂肪酸アルカリ金属塩溶液としてベヘン酸カリウム塩溶液を得た（第１原料溶液）。
［銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）の調製］
第２調製タンクに純水１１４．９ｋｇを計量し、硝酸銀（自社製）２．７ｋｇを溶解して銀イオン含有溶液として硝酸銀水溶液を得た。硝酸銀水溶液は６０℃に保温した（第２原料溶液）。
［混合反応装置仕様］
図２に示す構成の混合反応装置１３を準備した。
・原料溶液供給管（第１供給管１３ａ、第２供給管１３ｂ）：内径（ｄ１，ｄ２）６ｍｍ、長さ（ｌ１，ｌ２）５５ｍｍ
・混合反応管１３ｃ：内径（ｄ３）６ｍｍ、長さ（ｌ３）８５ｍｍ
・２本の原料溶液供給管の軸と、混合反応管の軸とがそれぞれなす角度（θ１，２，３）１２０°
・排出管１３ｄ：混合反応管１３ｃと同一軸上で混合反応管１３ｃに取り付けられ、排出管の内径（ｄ４）２０ｍｍ
・コイル１３１：ばね用ステンレス鋼線（ＪＩＳ  Ｇ４３１４）、線径０．３ｍｍ、コイル外径６．２ｍｍ、巻数５、巻ピッチ３ｍｍ
［有機銀塩粒子（脂肪酸銀塩粒子）の形成］
以下に示す条件で原料溶液としての脂肪酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）を第１供給管１３ａ、第２供給管１３ｂから別々に同時に混合反応装置１３へ供給した後、熱交換器で３０℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。
［原料溶液供給管への供給条件］
脂肪酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）の供給量を１０Ｌ／ｍｉｎとした。銀イオン含有溶液の供給量を１０Ｌ／ｍｉｎとした。
【００４６】
脂肪酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）の温度６０℃（熱交換器で８０℃から６０℃へ２０℃／ｍｉｎの速度で急冷した）。銀イオン含有溶液用の温度６０℃。
［圧力測定］
図１に示すように、原料溶液供給管の直前に圧力計１３ｆを配置し、送液圧をモニターした。
［評価］
図６は、上記製造において、圧力計１３ｆで測定した送液圧の変化を示すグラフである。図６のグラフは、送液を行い、混合反応管１３ｃで混合反応の開始後の経過時間と送液圧の変化を示す。前記グラフにおいて、線Ａは、途中で混合反応管１３ｃの内壁を洗浄した場合を、線Ｂは、混合反応管１３ｃの内壁に付着した付着物を洗浄しない場合を、示す。
（１）混合反応管１３ｃの内壁の洗浄有りの場合（実施例）
・混合反応管１３ｃの内壁の洗浄：混合反応開始後４分後及び８分後に実施。
・洗浄方法：作動軸１３１ａを手動で操作し、コイル１３１を位置Ａ，Ｂ間を５往復させ、混合反応管１３ｃの内壁に付着した付着物を掻き取った。
【００４７】
上記洗浄による送液圧の変化を図６の線Ａに示す。送液圧は、以下の変化となった。
送液圧の変化：
１．混合反応開始後０．４分で約０．１１ＭＰａに上昇。以後、経時的に上昇。
２．混合反応開始後４分で約０．２１ＭＰａに上昇。洗浄実施。
３．洗浄後、約０．１１ＭＰａに下降。以後、経時的に上昇。
４．混合反応開始後８分で約０．２１ＭＰａに上昇。洗浄実施。
５．洗浄後、上記３と同様に約０．１１ＭＰａに下降。以後、経時的に上昇。
【００４８】
上記のように、コイル１３１で、混合反応管１３ｃの内壁に付着した付着物を、掻き取り洗浄を行うことにより、送液圧の上昇を防止することができた。
（２）混合反応管１３ｃの内壁の洗浄無しの場合（比較例）
混合反応管１３ｃの内壁の洗浄を行わずに、送液圧の変化を測定した。送液圧の変化を図６の線Ｂに示す
１．混合反応開始後０．４分で約０．１１ＭＰａの上昇。以後経時的に上昇。
２．混合反応開始後１０分で約０．４ＭＰａの上昇。
【００４９】
上記のように経過時間に伴い、混合反応管１３ｃの内壁に付着物が付着し、送液圧の上昇が経時的に発生した。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明に係る混合反応装置の適用が可能な製造装置の一例を示す図である。
【図２】本発明に係る混合反応装置を示す図である。
【図３】図２の混合反応装置の別形態を示す図である。
【図４】図２の混合反応装置の別形態を示す図である。
【図５】複数の供給管と混合反応管の、接合形態の一例を示す図である。
【図６】送液圧の変化を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５１】
１  製造装置
１１  第１調製タンク
１２  第２調製タンク
１３  混合反応装置
１３ａ  第１供給管
１３ｂ  第２供給管
１３ｃ  混合反応管
１３ｄ  排出管
１４ａ  第１熱交換器
１４ｂ  第２熱交換器
１５  貯蔵タンク
１３１、１４１、１５１  コイル
１３１ａ、１５１ａ  作動軸
１４２、１５２  マグネット
【図１】
2008207087.tif 000003
【図２】
2008207087.tif 000004
【図３】
2008207087.tif 000005
【図４】
2008207087.tif 000006
【図５】
2008207087.tif 000007
【図６】
2008207087.tif 000008