(57)【要約】      （修正有）【課題】ルイス酸性又はルイス塩基性の気体の錯体を、逆の特性の反応性液体中に生成させ及びその錯体を分解(フラグメンテーション)してルイス気体を錯体から回収する装置及び方法を提供する。【解決手段】その改良は、反応性液体１４の微細に分割された液滴を生成させ、次いで、逆の特性の前記ルイス気体の温度、圧力及び濃度を制御して、(a)前記気体と反応性液体の前記錯体を生成させ又は(b)前記錯体を分解して反応性液体の噴霧された液滴を回収することにある。【選択図】図１
2008050249.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルイス酸性を有する気体とルイス塩基性を有する反応性液体又はルイス塩基性を有する気体とルイス酸性を有する反応性液体を、錯体が生成する圧力と温度の条件下で接触させるステップを含む、気体を反応性液体中に可逆的に反応する状態に保持して、気液錯体を生成させる方法であって、
ルイス塩基性を有する前記反応性液体又はルイス酸性を有する前記反応性液体の微細に分割された液滴を生成させ、
前記錯体を生成させる条件下で、ルイス酸性を有する前記気体とルイス塩基性を有する微細に分割された液滴又はルイス塩基性を有する前記気体とルイス酸性を有する反応性液体の前記微細に分割された液滴を接触させ、及び、
ルイス酸性を有する気体とルイス塩基性を有する反応性液体又はルイス塩基性を有する気体とルイス酸性を有する反応性液体の生成した錯体を回収する
ステップを含む改良がなされた方法。
【請求項２】
微細に分割された液滴が噴霧によって製造される請求項1に記載の方法。
【請求項３】
噴霧が、振動オリフィス、圧縮ガス、ジェット破砕機、超音波ネブライザー及び高速回転ディスクからなる群から選択される噴霧器で行なわれる請求項2に記載の方法。
【請求項４】
微細に分割された液滴の大きさが1-100マイクロメートルである請求項3に記載の方法。
【請求項５】
ルイス塩基性の気体が、ホスフィン、アルシン、スチベン、アンモニア、硫化水素、セレン化水素、テルル化水素及び同位体濃縮された類似体からなる群から選択され、及びルイス酸性気体が、ジボラン、三フッ化ホウ素、三塩化ホウ素、SiF4、ゲルマン、シアン化水素、HF、HCl、HI、HBr、GeF4及び同位体濃縮された類似体からなる群から選択される請求項2に記載の方法。
【請求項６】
イオン性液体が、アルキルホスホニウム、アルキルアンモニウム、N-アルキルピリジニウム、N,N-ジアルキルピロリジニウム又はN,N’-ジアルキルイミダゾリウムの塩で構成されている請求項5に記載の方法。
【請求項７】
ルイス酸性を有する前記イオン性液体のアニオン成分がハロゲン化金属塩であり、及びそのアニオン成分を供給する金属が銅、アルミニウム、鉄、亜鉛、スズ、アンチモン、チタン、ニオブ、タンタル、ガリウム及びインジウムのハロゲン化物からなる群から選択される請求項6に記載の方法。
【請求項８】
ルイス酸性を有する前記イオン性液体のアニオン成分が、CuCl2-、Cu2Cl3-、AlCl4-、Al2Cl7-、ZnCl3-、ZnCl42-、Zn2Cl5-、FeCl3-、FeCl4-、Fe2Cl7-、TiCl5-、TiCl62-、SnCl5-及びSnCl62-からなる群から選択されるクロロメタレートから誘導される請求項7に記載の方法。
【請求項９】
ルイス塩基性気体がホスフィンであり、及びイオン性液体が、アルキルホスホニウム、アルキルアンモニウム、N-アルキルピリジニウム又はN,N’-ジアルキルイミダゾリウムのカチオン及びCu2Cl3-のアニオンの塩で構成されている請求項8に記載の方法。
【請求項１０】
ルイス塩基性を有する前記イオン性液体のアニオン成分が、カルボン酸、フッ化カルボン酸、スルホン酸、フッ化スルホン酸、イミド、ホウ酸及びハロゲン化物のアニオンからなる群から選択される請求項６に記載の方法。
【請求項１１】
ルイス塩基性を有する前記イオン性液体のアニオン成分が、BF4-、PF6-、AsF6-、SbF6-、CH3COO-、CF3COO-、CF3SO3-、p-CH3-C6H4SO3-、(CF3SO2)2N-、(NC)2N-、(CF3SO2)3C-、塩化物及びF(HF)n-からなる群から選択される請求項10に記載の方法。
【請求項１２】
ルイス酸性気体が三フッ化ホウ素であり、そしてイオン性液体がアルキルホスホニウム、アルキルアンモニウム、N-アルキルピリジニウム又はN,N’-ジアルキルイミダゾリウムのカチオン及びBF4-アニオンの塩で構成されている請求項11に記載の方法。
【請求項１３】
気体が反応性液体中に可逆的に反応する状態に保持されている反応性液体内の錯化されたルイス気体を回収する方法であって、
前記ルイス気体で錯化された前記反応性液体の微細に分割された液滴を製造し、
前記錯体のフラグメンテーションを実施して前記ルイス気体を前記錯体から放出させることができる条件すなわち圧力と温度を維持し、
前記錯体のフラグメンテーションを実施した後にルイス気体を回収する
ステップを含む改良がなされた方法。
【請求項１４】
微細に分割された液滴が噴霧によって製造される請求項13に記載の方法。
【請求項１５】
微細に分割された液滴が、振動オリフィス、圧縮ガス、ジェット破砕機、超音波ネブライザー及び高速回転ディスクからなる群から選択される噴霧器によって製造される請求項14に記載の方法。
【請求項１６】
微細に分割された液滴の大きさが1-100マイクロメートルである請求項14に記載の方法。
【請求項１７】
ルイス塩基性気体が、ホスフィン、アルシン、スチベン、アンモニア、硫化水素、セレン化水素、テルル化水素及び同位体濃縮された類似体からなる群から選択され、及びルイス酸性気体が、ジボラン、三フッ化ホウ素、三塩化ホウ素、SiF4、ゲルマン、シアン化水素、HF、HCl、HI、HBr、GeF4及び同位体濃縮された類似体からなる群から選択される請求項16に記載の方法。
【請求項１８】
イオン性液体が、アルキルホスホニウム、アルキルアンモニウム、N-アルキルピリジニウム、Ｎ,N-ジアルキルピロリジニウム又はN,N’-ジアルキルイミダゾリウムの塩で構成されている請求項17に記載の方法。
【請求項１９】
ルイス酸性を有する前記イオン性液体のアニオン成分が、CuCl2-、Cu2Cl3-、AlCl4-、Al2Cl7-、ZnCl3-、ZnCl42-、Zn2Cl5-、FeCl3-、FeCl4-、Fe2Cl7-、TiCl5-、TiCl62-、SnCl5-及びSnCl62-からなる群から選択されるクロロメタレートから誘導される請求項18に記載の方法。
【請求項２０】
ルイス塩基性気体がホスフィンであり、及びイオン性液体が、アルキルホスホニウム、アルキルアンモニウム、N-アルキルピリジニウム又はN,N’-ジアルキルイミダゾリウムのカチオン及びCu2Cl3-のアニオンの塩で構成されている請求項19に記載の方法。
【請求項２１】
ルイス塩基性を有する前記イオン性液体のアニオン成分が、カルボン酸、フッ化カルボン酸、スルホン酸、フッ化スルホン酸、イミド、ホウ酸及びハロゲン化物のアニオンからなる群から選択される請求項18に記載の方法。
【請求項２２】
ルイス塩基性を有する前記イオン性液体のアニオン成分が、BF4-、PF6-、AsF6-、SbF6-、CH3COO-、CF3COO-、CF3SO3-、p-CH3-C6H4SO3-、(CF3SO2)2N-、(NC)2N-、(CF3SO2)3C-、塩化物及びF(HF)n-からなる群から選択される請求項21に記載の方法。
【請求項２３】
ルイス酸性気体が三フッ化ホウ素であり、そしてイオン性液体がアルキルホスホニウム、アルキルアンモニウム、N-アルキルピリジニウム又はN,N’-ジアルキルイミダゾリウムのカチオン及びBF4-アニオンの塩で構成されている請求項22に記載の方法。
【請求項２４】
微細に分割された液滴が、不活性キャリアーガスで運ばれる請求項13に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
半導体産業の多くの工程は、多種類の用途に対して信頼性の高いプロセス気体源が必要である。これらの気体は、シリンダーすなわち容器に貯蔵され次いでそのシリンダーから制御された条件下の工程に送達されることが多い。例えば、半導体製造産業では、ドーピング、エッチング及び薄膜形成を行なうためにホスフィン(PH3)、アルシン(AsH3)及び三フッ化ホウ素(BF3)などの有害性を有する多種類の気体が使用されている。これらの気体は、毒性と発火性(空気中の自然引火性)が高いため、安全と環境の重大な問題をもたらす。その毒性要因に加えて、これらの気体の多くは、圧縮液化されて、高圧下のシリンダーに貯蔵される。毒性気体を、金属製シリンダーに高圧下で貯蔵することは、シリンダーの漏洩又は壊滅的な破裂を起こす可能性があるから、容認できないことが多い。
【０００２】
ルイス酸及びルイス塩基(例えばPH3、AsH3及びBF3)の気体を貯蔵し送達する最近の一方法は、逆のルイス特性を有する反応性液体例えば逆のルイス特性を有するイオン性液体(例えば、アルキルホスホニウム又はアルキルアンモニウムの塩)中で、ルイス塩基又はルイス酸を錯化する方法である。かような液状付加錯体は、毒性が高くて揮発性の化合物を貯蔵し輸送し及び取り扱う安全な低圧法を提供する。
【０００３】
下記の引用文献は、ルイス塩基性とルイス酸性の気体を反応性液体から送達するシステムを詳解し、そしてルイス気体と反応性液体のルイス錯体を生成させ及びルイス気体を反応性液体から回収してそれぞれの気体を現場の工場に送達する機構を提案した。
【０００４】
米国特許願第2004/0206241号(その主題は本願に援用するものである)は、逆のルイス酸性及びルイス塩基性を有する不揮発性の反応性液体中にルイス塩基性及びルイス酸性の気体を貯蔵するシステムを開示している。好ましいシステムが、アルシン、ホスフィン及びBF3のイオン性液体内での貯蔵と送達を行なっている。
【特許文献１】米国特許願第2004/0206241号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、(a)ルイス酸性又はルイス塩基性の気体の錯体を、逆のルイス特性の反応性液体中に生成させ及び(b)逆のルイス特性の反応性液体中のルイス酸性又はルイス塩基性の気体の前記錯体を分解(フラグメンテーション)して反応性液体からルイス気体を回収する装置及び方法の改良に関する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
その改良点は、
前記反応性液体の液滴を生成する条件下、その反応性液体を噴霧し、次いで
前記ルイス気体の温度、圧力及び濃度を制御して、(a)その気体と反応性液体の前記錯体を生成させ及び(b)前記錯体を分解して反応性液体の噴霧された液滴を回収する
ことを含むステップにある。
【０００７】
いくつもの利点を、上記方法によって達成することができるが、そのいくつかとしては、
ルイス気体を反応性液体でより速く錯化しやすくすることができること及び
前記反応性液体から気体を、より速くより効率的に取り出して回収することができることがある。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
一形式の低圧貯蔵−送達システムでは、ルイスの酸性又は塩基性を有する気体、特に、電子機器産業で利用されるホスフィン、アルシン及び三フッ化ホウ素などの有害特性を有する気体は、連続液状媒体中に錯体として貯蔵される。ルイス塩基性を有する気体とルイス酸性を有する反応性液体の可逆反応を行なうか、あるいはルイス酸性を有する気体とルイス塩基性を有する反応性液体の可逆反応を行なうことによって、錯体を生成させる(本願では、時には逆のルイス特性を有すると呼称する)。
【０００９】
これらの貯蔵-送達システムでは、低揮発性でかつ蒸気圧が好ましくは25℃で約10-2トル未満、より好ましくは25℃で10-4トル未満の適切な反応性液体が使用される。イオン性液体が代表的で好ましい。というのは、イオン性液体はルイス酸又はルイス塩基として作用して、貯蔵すべき気体と可逆反応を行なうことができるからである。その反応性のイオン性液体の酸性又は塩基性は、そのイオン性液体の利用されるカチオン、アニオン又はこれらイオンの組合せの強度に支配されている。最も一般的なイオン性液体としては、アルキルホスホニウム、アルキルアンモニウム、N-アルキルピリジニウム又はN,N’-ジアルキルイミダゾリウムのカチオンの塩がある。一般的なカチオンはC1-18アルキル基を含有し、このカチオンとしては、N-アルキル-N’-メチルイミダゾリウム及びN-アルキルピリジニウムのエチル、ブチル及びヘキシル誘導体がある。他のカチオンとしては、ピリダジニウム、ピリミジニウム、ピラジニウム、ピラゾリウム、トリアゾリウム、チアゾリウム及びオキサゾリウムがある。
【００１０】
このシステムを、ホスフィン又はアルシンを貯蔵するのに使用するとき、好ましい反応性液体はイオン性液体であり、その反応性液体のアニオン成分は、キュープレート(cuprate)又はアルミン酸イオンであり、そしてカチオン成分はジアルキルイミダゾリウム塩から誘導される。
【００１１】
ルイス酸性の反応性液体、例えばイオン性液体中に貯蔵されてその液体から送達されるルイス塩基性の気体には、ホスフィン、アルシン、スチベン、アンモニア、硫化水素、セレン化水素、テルル化水素、同位体濃縮された類似体、塩基性の有機化合物又は有機金属化合物などの一種以上が含まれている。
【００１２】
ルイス酸性気体を化学的に錯化するのに有用なルイス塩基性のイオン性液体の場合、かようなイオン性液体のアニオン又はカチオンの成分又はその両者が、ルイス塩基性であればよい。場合によっては、そのアニオンとカチオンの両者がルイス塩基性である。ルイス塩基性アニオンの例としては、カルボン酸、フッ化カルボン酸、スルホン酸、フッ化スルホン酸、イミド、ホウ酸、塩化物などのアニオンがある。一般的なアニオン型としては、BF4-、PF6-、AsF6-、SbF6-、CH3COO-、CF3COO-、CF3SO3-、p-CH3-C6H4SO3-、(CF3SO2)2N-、(NC)2N-、(CF3SO2)3C-、塩化物及びF(HF)n-がある。他のアニオンとしては、アルキルアルミン酸塩、アルキル-もしくはアリール−ホウ酸塩及び遷移金属種などの有機金属化合物のアニオンがある。好ましいアニオンとしては、BF4-、p-CH3-C6H4SO3-、CF3SO3-、(CF3SO2)2N-、(NC)2N-、(CF3SO2)3C-、CH3COO-及びCF3COO-がある。
【００１３】
ルイス塩基性基を含有するカチオンを含むイオン性液体も、ルイス酸性を有する気体を錯化するのに使用できる。ルイス塩基性カチオンの例としては、N,N’-ジアルキルイミダゾリウム及び複数のヘテロ原子を有する他のリングがある。ルイス塩基性基は、前記アニオン又はカチオンの置換基の一部であってもよい。潜在的に有用なルイス塩基性置換基としてはアミン、ホスフィン、エーテル、カルボニル、ニトリル、チオエーテル、アルコール、チオールなどの基がある。
【００１４】
ルイス塩基性の反応性液体、例えばイオン性液体中に貯蔵されてその液体から送達されるルイス酸性の気体は、ジボラン、三フッ化ホウ素、三塩化ホウ素、SiF4、ゲルマン、シアン化水素、HF、HCl、HI、HBr、GeF4、同位体濃縮された類似体、酸性の有機化合物又は有機金属化合物などの一種以上を含んでいる。
【００１５】
ルイス酸官能基を有する液体の例としては、置換ボラン類、ホウ酸塩類、アルミニウム類又はアルモキサン類；カルボン酸類及びスルホン酸類などのプロトン酸類及びチタン、ニッケル、銅などの金属の錯体がある。ルイス塩基官能基を有する液体の例としては、エーテル類、アミン類、ホスフィン類、ケトン類、アルデヒド類、ニトリル類、チオエーテル類、アルコール類、チオール類、アミド類、エステル類、尿素類、カルバメート類などがある。反応性の共有結合性液体の具体例としては、トリブチルボラン、ホウ酸トリブチル、トリエチルアルミニウム、メタンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、四塩化チタン、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、トリアルキルホスフィン、トリアルキルホスフィンオキシド、ポリテトラメチレングリコール、ポリエステル、ポリカプロラクトン、ポリ(オレフィン-アルト-一酸化炭素)；アクリレート類、メタクリレート類、又はアクリロニトリルのオリゴマー類、ポリマー類又はコポリマー類などがある。しかしながら、これらの液体は、高温では、揮発性が過大になるので熱によって放出するには不適である。しかしこれらの液体は、圧力によって放出するには適している。
【００１６】
前記気体／液体錯体を生成させるために、錯体を生成する条件下で、反応性液体をそれぞれのルイス気体と接触させるステップがあり、そして気体を反応性液体から放出して現場に送達するには、前記錯体を分解(フラグメンテーション)する必要がある。錯体を生成する工程又は錯体を分解する工程の各ステップは、バルク液体の自由表面を通じて気体を物質移動させる必要がある。いくつかの反応性液体は粘度が高いのでルイス気体と反応性液体の混合を阻害するので物質移動が制限されることが多い。この工程の経済性は、逆のルイス特性の反応性液体に対して気体を出入りさせて交換する能力によって決まる。
【００１７】
本発明は、気体とイオン性液体を迅速に錯化しかつその錯体を迅速に分解して、ルイス気体を反応性液体／気体の錯体から取り出し回収することができる。ルイス気体と反応性液体の錯体を生成させるか又はその錯体からルイス気体を回収する場合、その反応性液体は、噴霧させて微細液滴にする。噴霧液滴は表面積が増大するので、エネルギーと質量はより容易に輸送することができるので、ルイス気体とイオン性液体の錯体の生成と分解が容易になる。
【００１８】
多種類の噴霧方法を利用して、微細に分割された液滴を生成させることができ、これらの方法としては、振動するオリフィス、圧縮気体噴霧器、ネブライザー、ジェット破砕機、高速回転ディスク・ジェネレーター(spinning disk generator)、超音波ネブライザーと高速気体中での二次液滴破砕、皮膜状噴霧、フラッシング、電気噴霧などがある。好ましい噴霧器は、超音波ネブライザーである。かようなネブライザーは、高周波数で高振幅のセラミック圧電変換機又は磁気ひずみ装置を利用して、強く攪拌し多数の小液滴を生成させる。典型的な運転周波数は、20,000-40,000サイクル／秒である。高速回転ディスクは、一般に、液体の表面張力と粘度によって、大きさの範囲が10-100μmの液滴をつくる。ディスクは一般に3,000-100,000 rpmで作動する。
【実施例】
【００１９】
上記一般的説明について錯体の生成と錯化方法を理解しやすくするために、図面を参照する。図1は貯蔵-小出しシステム10を示し、図1Aは、ルイス気体と反応性液体の錯体を生成又は分解できるように設計されたチャンバーの詳細を示す。
【００２０】
このシステムは、細長い形状の通常の気体シリンダー容器のような貯蔵-小出し容器12を備えている。その内部は、貯蔵すべき気体と適切な反応性を有する液体14及び錯化されていない気体向けのヘッドスペース16を保持するように設計されている。容器12は、その上部末端に、シリンダー12に出入りする液体の流量を調節する通常のシリンダー気体バルブ18を備えている。容器12の中には、反応性液体を容器12中に及びその容器から送達するのに使うチューブ20が設置されている。
【００２１】
錯体の生成速度又は錯体のフラグメンテーション速度を高めるため、場合に応じて、反応性液体を容器12からチューブ20を介して取り出してチャンバー22中へ導入する。場合に応じて、不活性ガス(例えばヘリウム、アルゴン又は他の希ガス)であるキャリヤーガス又は逆のルイス特性を有するルイス気体が、チャンバー22中に管路24を通じて導入される。反応性液体は、前記気体に噴霧オリフィス28を通過させその高速の気体と接触させることによって、チャンバー22中で噴霧されて微細に分割された液滴26になる(図１A)。液滴の典型的な大きさは、気体又は液体の特性によって、1-100マイクロメーター(ミクロン)の範囲内である。イオン性液体の液滴の微細に分割された液滴26すなわちマイクロ液滴が生成して液体の表面／容積の比率が増大すると、界面表面積／液体容積の比率が実質的に改善される。表面積／液体容積のこの増大によって、質量と熱の液体への移動の速度が大きく改善される。例えば、1ミクロンの液滴に噴霧された1リットルの球容積(spherical volume)の液体は、合計1.9x1015個の液滴を提供できる。この工程で液体の表面積は、2.4x1020倍まで増大する。そして液体の単位容積当たりの表面積は、0,48cm2/cm3から6x104cm2/cm3まで増大する。
【００２２】
チャンバー22内の液滴26は、エーロゾルを扱う技術分野でよく知られている各種手段のいずれか一つ、例えばチャンバー22内表面への重力沈下又は重力密着などによって気相から分離される。次にその分離された液体を、液体ポンプ(図示せず)又は重力誘導流によって、管路36を通じて容器12に戻す。本発明の別の実施態様では、分離された液相は、管路36を通じて、別の液体容器(図示せず)に流入させる。
【００２３】
ルイス気体とキャリヤーガスは、管路30を通過してミストエリミネータ32に至り、気体が管路34によって回収される。使用済みの液体は、管路42を通じて取り出して別個の液体容器(図示せず)に入れるか又は液体ポンプ(図示せず)を使うかもしくは図示されている重力誘導流によって容器12に戻す。
【００２４】
チャンバー22内の温度と圧力は、ルイス酸性気体もしくはルイス塩基性気体と逆の特性を有する反応性液体との錯化もしくはフラグメンテーション又はそのフラグメンテーションを行なうのに好都合な予め選定した条件に制御される。これらの条件は、とりわけ、ルイス気体のルイス液体に対する親和力などに基づいている。
【００２５】
ミストエリミネータ32は、衝突捕集、重量沈下、静電沈着、サーモホレティック（thermophoretic）沈着、渦管もしくは渦サイクロ（登録商標）ン、気相遠心分離、デミスターメディヤへの捕獲、音響沈殿、磁気分離機など気相／液相分離を行なうどの手段も利用できる。気体は、フラグメンテーションの場合送達するため取り出し、そして生成の場合はリサイクルする。錯化された反応性液体は、現場に送達するための容器に誘導される。
【００２６】
図2は本発明の第二実施態様60の図である。錯化されたイオン性液体からのルイス気体の回収を示すこの実施態様を実施する一方法では、錯化された液体62は、ポンプ68によって、チューブ66を通じて容器64から取り出される。液体が容器64から取り出されるとき、圧力調節気体源70から気体管路72を通じて供給される気体を使って容器内は定常圧に保持される。管路72を通じて供給される気体は、場合に応じて、不活性ガス(例えば、ヘリウム、アルゴンなどの希ガス)又は逆のルイス特性を有するルイス気体である。
【００２７】
この実施態様を実施してルイス気体を錯化されたイオン性液体から回収する別の方法では、その錯化された液体62は、静圧又は気体管路72を通じて圧力調節気体源70によって提供される「圧力プッシュ」によって、容器64からチューブ66を通じて取り出される。液体を容器64から取り出すこの方法では、ポンプ68は必要でない。
【００２８】
加圧された錯化液体は、減圧装置76及び/又はノズル78を通過することによって噴霧され、その液滴80はチャンバー82に導入されそのチャンバーは部分真空に保持されている。減圧装置76は、液体圧力を低下させる技術分野でよく知られている流量制限オリフィス又は調節バルブ又は自動圧力調節装置を備えていてもよい。ノズル78は、液体噴霧の技術分野でよく知られている装置、すなわち限定されないが渦流スプレーノズル、ファンスプレーノズル、インパクトノズル、回転噴霧器及び二液噴霧器などを備えていてもよい。部分真空下の微細に分割された液滴80はルイス気体を放出する。
【００２９】
ルイス気体とキャリヤーガスは、管路30を通過してミストエリミネータ84に至り、その気体は管路86を通じて回収される。使用済みの液体は、管路88を通じて、ポンプ(図示せず)もしくは重量誘導流によって別個の液体容器(図示せず)に取り出すか又はポンプ(図示せず)によって容器64に戻す。
【００３０】
図2と2Aに示す装置は錯体を製造するのにも使用できる。この実施態様では、冷却されたルイス気体を、ポイント(a)及び/又はポイント(b)で導入して、微細に分割された液滴80としてチャンバー82内に分散された錯化されていない冷却ルイス液体に接触させる。反応性液体に図2に示すタイプのノズル78を通過させることによって液滴80を生成させることができる。高速度の物質移動が膨張チャンバー82内に起こって必要な錯体が生成する。錯化された液体は、ミストエリミネータ84から管路88を通じて又は下流の相分離装置(図示せず)で収集する。錯化された液体の回収は、先に挙げた方法によって達成できる。
【００３１】
図3，4及び5は、ルイス気体の錯体を反応性液体中で生成させる方法及び/又は容器中で錯体のフラグメンテーションを行なう方法を示し、類似の部分には同じ部分番号を付けてある。図3に示す実施態様では、容器100が液体102とヘッドスペース104を有している。気体は、管路106によって、容器100に導入又は容器100から取り出すことができる。圧電変換機又は磁気ひずみ装置108がルイス液体102中に沈められている。信号発生器110からの電力が、シール114を貫通して容器中に差し込まれているシールドケーブル112を通じて変換機に送られる。圧電変換機が活性化されると、微細に分割された液滴116が生成する。反応性液体の微細に分割された液滴は、錯体生成の条件下、逆の特性を有するルイス気体と接触し、管路106を通じて誘導される。反応性液体102からルイス気体を送達したい場合は、圧電変換機又は磁気ひずみ装置は、フラグメンテーションを行なうのに好都合な条件下、錯化された液体の微細に分割された液滴を生成するように設計されている。例えば、錯化された液体102を加熱してもよく及び/又は容器100内の圧力を下げてもよい。気体は、逆のルイス特性を有する反応性液体から放出する。
【００３２】
図4は図3に示す実施態様の一変型を示し、その圧電変換機は反応性液体より化学的攻撃性の低いカップリング剤液中に沈められている。この実施態様では、容器100が外側容器120内に封入されている。圧電変換機108は超音波エネルギーを提供し、その超音波エネルギーはカップリング剤液122を通過し次に容器100の壁を通過し次いで反応性液体102中に移動する。このとき、この工程は、錯体の生成とフラグメンテーションが類似の方式で達成される図3に記載の工程と類似している。この実施態様の利点は、圧電変換機又は磁気ひずみ装置108を化学的に攻撃性の高い環境に暴露しないということである。この方法の欠点は、カップリング媒体及び容器100の壁を通過する間に、超音波エネルギーの損失を招くことである。
【００３３】
図5は、高速回転するディスク又はドラムが提供する遠心力を利用して微細に分割された液滴を生成する一実施態様を示す。容器200は反応性液体202を保持しヘッドスペース204を提供している。ルイス気体は容器200から管路206を通じて誘導又は取り出される。図3に示す圧電変換機とは対照的に、この実施態様は、高速回転ディスク208を使って微細に分割された反応性液体の液滴を生成する。高速回転ディスク208は電動機210によって駆動され、その電動機は、回転密封装置218を貫通する駆動軸216によって高速回転ディスク208に連結されている。液体202は、一部沈められている液体送達管路212を通じて高速回転ディスク208中に引き入れられて、微細に分割された液滴214に変換される。条件を制御して、ルイス気体を、管路206を通じて誘導することによってルイス気体と反応性液体202の錯体を生成させるか又はその錯体のフラグメンテーションを行なって気体を容器200から管路206を通じて放出させる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】ルイス気体と逆のルイス特性を有する反応性液体との錯体を、キャリヤーガスを使って生成させ、次いで気体をその錯体から回収する装置の図である。
【図１Ａ】同上。
【図２】ポンプを使って、錯体の生成及び逆の特性を有する反応性液体からのルイス気体の回収を行なう装置の図である。
【図２Ａ】同上。
【図３】微細に分割された液滴を生成する機械装置として超音波ネブライザーを使って、錯体の生成及び逆の特性を有する反応性液体からのルイス気体の回収を行なう装置の図である。
【図４】錯体の生成及び逆の特性を有する反応性液体からのルイス気体の回収を行なう装置の図であり、この場合、反応性液体は、カップリング剤液によって超音波ネブライザーから隔てられている容器内に貯蔵されている。
【図５】高速回転ディスクを使って微細に分割された液滴を生成させる装置の図である。
【図１】
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【図１Ａ】
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【図２】
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【図２Ａ】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【外国語明細書】
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