(57)【要約】【課題】構造欠陥の発生を抑制したガラス脱水方法を提供すること。【解決手段】  化学反応式（１）2008050203.tif 000013の右辺に反応が進み、且つ、化学反応式（２）2008050203.tif 000014の左辺に反応が進む条件下で石英系ガラスの脱水を行う。【選択図】図３
2008050203.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学反応式（１）
【数１】
2008050203.tif 000007
の右辺に反応が進み、且つ、化学反応式（２）
【数２】
2008050203.tif 000008
の左辺に反応が進む条件下で石英系ガラスの脱水を行うことを特徴とするガラス脱水方法。
【請求項２】
化学反応式（３）
【数３】
2008050203.tif 000009
の右辺に反応が進み、且つ、化学反応式（４）
【数４】
2008050203.tif 000010
の左辺に反応が進む条件下で多孔質ガラスの脱水を行う脱水工程と、
前記脱水工程の後に前記多孔質ガラスを焼結して光学ガラスを製造する焼結工程と、
を含むことを特徴とする光学ガラス製造方法。
【請求項３】
前記光学ガラスは、光ファイバ母材であることを特徴とする請求項２に記載の光学ガラス製造方法。
【請求項４】
化学反応式（５）
【数５】
2008050203.tif 000011
の右辺に反応が進み、且つ、化学反応式（６）
【数６】
2008050203.tif 000012
の左辺に反応が進む条件下で多孔質ガラスの脱水を行う脱水工程と、
前記脱水工程の後に前記多孔質ガラスを焼結して光ファイバ母材を形成する焼結工程と、
前記光ファイバ母材を線引きして光ファイバを製造する線引工程と、
を含むことを特徴とする光ファイバ製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス脱水方法、そのガラス脱水方法を用いた光学ガラス製造方法、及びその光学ガラス製造方法を用いた光ファイバ製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
加水分解反応を用いて製造される多孔質ガラスには水分が多く含まれる為、そのまま焼結すると、水分又はＯＨ基を含んだ光学ガラスが形成される。光学ガラス中の水分及びＯＨ基は吸収損失を与える。例えば、水分又はＯＨ基を含む光学ガラスによって形成された光ファイバは、通信波長域において吸収損失を有する。
【０００３】
そこで、塩素系ガスを添加した不活性ガス雰囲気中において多孔質ガラスを加熱処理することにより、多孔質ガラスを脱水する方法がある（下記特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平５−２４８７３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、上記特許文献１に記載の脱水方法では、有毒な塩素ガスを使用可能な設備環境を整え維持しなければならず、そのためのコストがかかる。
【０００５】
本発明は、塩素を使用するための設備を整え維持するコストのかからないガラス脱水方法、光学ガラス製造方法、及び光ファイバ製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明のガラス脱水方法は、化学反応式（１）
【数１】
2008050203.tif 000003
の右辺に反応が進み、且つ、化学反応式（２）
【数２】
2008050203.tif 000004
の左辺に反応が進む条件下で石英系ガラスの脱水を行うことを特徴とする。
【０００７】
本発明のガラス脱水方法では、化学反応式（１）の右辺に反応が進む条件下において処理をする。よって、石英系ガラスに物理的に付着しているＨ２ＯがＨ２とＯ２とに分解される反応が進むと共に、石英系ガラスの主成分であるＳｉＯ２に化学的に結合していたＯＨ基が除去される。すなわち、塩素を用いずに石英系ガラスの脱水処理を行うことができる。従って、構造欠陥の発生を抑制して石英系ガラスを脱水することができる。また、化学反応式（２）の左辺に反応が進む条件下で処理するので、ＳｉＯ２の還元反応が起こるのを抑制して石英系ガラスの状態を保つことができる。
【０００８】
本発明の光学ガラス製造方法は、化学反応式（１）の右辺に反応が進み、且つ、化学反応式（２）の左辺に反応が進む条件下で多孔質ガラスの脱水を行う脱水工程と、脱水工程の後に多孔質ガラスを焼結して光学ガラスを製造する焼結工程と、を含むことを特徴とする。
【０００９】
本発明の光学ガラス製造方法では、脱水工程において化学反応式（１）の右辺に反応が進む条件下において処理をする。よって、多孔質ガラスに物理的に付着しているＨ２ＯがＨ２とＯ２とに分解される反応が進むと共に、多孔質ガラスの主成分であるＳｉＯ２に化学的に結合していたＯＨ基が除去される。すなわち、塩素を用いずに多孔質ガラスの脱水処理を行うことができる。従って、構造欠陥の発生を抑制して多孔質ガラスを脱水することができる。また、化学反応式（２）の左辺に反応が進む条件下で処理するので、ＳｉＯ２の還元反応が起こるのを抑制して多孔質ガラスの状態を保つことができる。また、このようにして脱水処理した多孔質ガラスを焼結して光学ガラスを製造するので、構造欠陥の発生を抑制して光学ガラスを製造することができる。
【００１０】
また、上記光学ガラスは、光ファイバ母材であることも好ましい。このようにすることにより、構造欠陥の発生を抑制して光ファイバ母材を形成することができる。
【００１１】
本発明の光ファイバ製造方法は、化学反応式（１）の右辺に反応が進み、且つ、化学反応式（２）の左辺に反応が進む条件下で多孔質ガラスの脱水を行う脱水工程と、脱水工程の後に多孔質ガラスを焼結して光ファイバ母材を形成する焼結工程と、光ファイバ母材を線引きして光ファイバを製造する線引工程と、を含むことを特徴とする。
【００１２】
本発明の光ファイバ製造方法では、脱水工程において化学反応式（１）の右辺に反応が進む条件下において処理をする。よって、多孔質ガラスに物理的に付着しているＨ２ＯがＨ２とＯ２とに分解される反応が進むと共に、多孔質ガラスの主成分であるＳｉＯ２に化学的に結合していたＯＨ基が除去される。すなわち、塩素を用いずに多孔質ガラスの脱水処理を行うことができる。従って、構造欠陥の発生を抑制して多孔質ガラスを脱水することができる。また、化学反応式（２）の左辺に反応が進む条件下で処理するので、ＳｉＯ２の還元反応が起こるのを抑制して多孔質ガラスの状態を保つことができる。このようにして脱水処理した多孔質ガラスを焼結して光ファイバ母材を形成し、線引きして光ファイバを製造するので、構造欠陥の発生を抑制して光ファイバを製造することができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、塩素を使用するための設備を整え維持するコストのかからないガラス脱水方法、光学ガラス製造方法、及び光ファイバ製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素に同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【００１５】
図１は、本実施形態に係る光ファイバ製造方法を説明するフローチャートである。本実施形態に係る光ファイバ製造方法は、本発明のガラス脱水方法及び光学ガラス製造方法を用いて光ファイバを製造する方法である。
【００１６】
まず、形成工程Ｓ１において、多孔質ガラスが形成される。多孔質ガラスは、例えばＯＶＤ法により形成され、ＳｉＣｌ4を加水分解してＳｉＯ2微粒子を生成し、生成したＳｉＯ2微粒子を棒状の基材に堆積させて形成する。次に、脱水工程Ｓ２において形成した多孔質ガラスを脱水処理する。続いて、焼結工程Ｓ３において、脱水処理された多孔質ガラスを例えば１６５０℃〜１８００℃程度の温度にて焼結し、光ファイバ母材を形成する。その後、線引工程Ｓ４において、形成された光ファイバ母材を線引きして光ファイバを形成する。
【００１７】
続いて、脱水工程Ｓ２について詳細に説明する。図２は、脱水工程Ｓ２において用いる極低酸素脱水装置の構成図である。極低酸素脱水装置１０は、酸素分圧の低い低酸素ガスを生成する低酸素装置１１と、バルブ１２を介して低酸素装置１１と接続された低酸素室１３とを備えている。
【００１８】
矢印Ｙに示すように、低酸素装置１１において生成された低酸素ガスは低酸素室１３に供給され、低酸素室１３にて脱水処理が行われ、低酸素室１３から排気ガスが排気される。極低酸素脱水装置１０は、低酸素室１３へ供給される供給ガスの酸素分圧を測定する酸素センサ１４と、低酸素室１３から排気される排気ガスの酸素分圧を測定する酸素センサ１５とを更に備える。また、低酸素室１３には、低酸素室１３内の温度を測定する温度センサ１６が設置されている。
【００１９】
低酸素装置１１は、Ｈｅ，Ｎｅ，Ａｒ，Ｘｅ等の希ガス又は窒素ガス中の酸素分圧を下げる酸素ポンプを備えて、酸素分圧が低い低酸素ガスを生成する。酸素ポンプについては、例えば、特開２００５−３３１３３９号公報及び特開２００４−２５０２８３号公報に記載された酸素ポンプを用いることができる。
【００２０】
低酸素室１３は、酸素センサ１４，１５及び温度センサ１６の出力する酸素分圧値及び温度に基づいて、所定の温度範囲及び所定の酸素分圧雰囲気に設定される。所定の温度範囲及び所定の酸素分圧雰囲気とは、図３の領域Ａに示す範囲である。
【００２１】
図３は、Ｈ2O/ＳｉＯ2熱力学的状態図である。図３の曲線２１は、化学反応式（３）に示す化学反応の熱力学的な平衡条件を示す。図３の曲線２２は、化学反応式（４）に示す化学反応の熱力学的な平衡条件を示す。
【数３】
2008050203.tif 000005
【数４】
2008050203.tif 000006
【００２２】
領域Ａは、化学反応式（３）で示される化学反応の平衡条件より少なくとも高温側又は酸素分圧が低圧側、且つ、化学反応式（４）で示される化学反応の平衡条件より少なくとも低温側又は酸素分圧が高圧側の領域である。脱水工程Ｓ２では、上記所定の温度範囲及び所定の酸素分圧雰囲気に設定された低酸素室１３に多孔質ガラスを置いて、極低酸素分圧雰囲気下で脱水処理が行われる。すなわち、脱水工程Ｓ２は、化学反応式（３）の右辺に反応が進み、且つ、化学反応式（４）の左辺に反応が進む条件下で行われる。
【００２３】
このように、本実施形態の脱水工程Ｓ２では、化学反応式（３）の右辺に反応が進む条件下において処理をする。よって、多孔質ガラスに物理的に付着しているＨ２ＯがＨ２とＯ２とに分解される反応が進むと共に、多孔質ガラスの主成分であるＳｉＯ２に化学的に結合していたＯＨ基が除去される。すなわち、塩素を用いずに多孔質ガラスの脱水処理を行うことができる。従って、構造欠陥の発生を抑制して多孔質ガラスを脱水することができる。また、化学反応式（４）の左辺に反応が進む条件下で処理するので、ＳｉＯ２の還元反応が起こるのを抑制して多孔質ガラスの状態を保つことができる。
【００２４】
また、上記脱水処理は、多孔質ガラスが焼結されない温度とすることが好ましい。すなわち、領域Ａは、温度が１４００℃以下であることが好ましい。言い換えれば、領域Ａは、酸素分圧が１０−３０〜１０−１０であることが好ましい。この場合、１４００℃以下の温度で多孔質ガラスの脱水処理を行うことにより、多孔質ガラスの焼結を行う前に脱水処理することができる。
【００２５】
以上のように、構造欠陥の発生を抑制して多孔質ガラスを脱水した後に、多孔質ガラスを焼結するので、構造欠陥の発生を抑制して光ファイバ母材を形成することができる。更に、構造欠陥の発生を抑制して形成した光ファイバ母材を線引きして光ファイバを製造するので、構造欠陥の発生を抑制して光ファイバを製造することができる。
【００２６】
本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、極低酸素脱水装置１０は、図３の領域Ａに示す条件を満たす低酸素室を構成するものならば、上記構成に限られない。例えば、密閉された低酸素室から酸素ポンプによって低酸素室内の酸素を外に出すことにより、図３の領域Ａに示す条件を満たすような酸素分圧に設定してもよい。
【００２７】
また、上記実施形態では、多孔質ガラスを脱水処理したが、多孔質ガラスに限られない。例えば、焼結された光学ガラスを脱水処理してもよい。例えば、焼結されたガラス塊、ガラス棒、又はガラス管を上記領域Ａに示す条件下で脱水処理してもよい。この場合、ガラス塊、ガラス棒、又はガラス管の表面に物理的に付着したＨ2Ｏを主に除去することができる。その場合の脱水処理時の温度条件は、領域Ａに示す条件を満たすと共に、光学ガラスの融点以下に設定することとなる。
【００２８】
また、脱水工程Ｓ２の後、低酸素室１３内に多孔質ガラスを置いた状態で、低酸素室１３を焼結温度まで上昇させて多孔質ガラスの焼結を行ってもよい。このようにすることにより、より確実に多孔質ガラスを脱水した状態で多孔質ガラスを焼結することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本実施形態に係る光ファイバの製造方法を説明するフローチャートである。
【図２】脱水工程において用いる脱水装置の構成図である。
【図３】Ｈ2O/ＳｉＯ2熱力学的状態図である。
【符号の説明】
【００３０】
１０…極低酸素脱水装置、１１…低酸素装置、１２…バルブ、１３…低酸素室、１４，１５…酸素センサ、１６…温度センサ。
【図１】
2008050203.tif 000015
【図２】
2008050203.tif 000016
【図３】
2008050203.tif 000017