(57)【要約】【課題】本発明はＳＰＭ及びＳＰＭ測定方法に関し、結露を防止することができ、雰囲気温度の制御を行なうことができる流量制御を行なうことができるＳＰＭ及びＳＰＭ測定方法を提供することを目的としている。【解決手段】ガス導入口を備える第１のセル１８と、第１のセル１８に連通し内部にカンチレバ１が配置された第２のセル１７とからなる試料室を具備し、該試料室にガス排出口が設けられたＳＰＭにおいて、前記第１のセル内に配置された温度調節手段２３と、前記第２のセル１７内において、ＳＰＭ測定を行なうＳＰＭ測定手段と、を設けて構成される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス導入口を備える第１のセルと、第１のセルに連通し内部にカンチレバが配置された第２のセルとからなる試料室を具備し、該試料室にガス排出口が設けられたＳＰＭを用いたＳＰＭ測定方法において、
前記第１のセル内に温度調節手段が配置されており、
ガス導入口から第１のセルに導入されたガスを前記温度調節手段により所定の温度に調節し、
この温度調節されたガスが前記第２のセルに供給されるようにし、
該第２のセル内において所定の温度雰囲気でのＳＰＭ測定ができる、
ようにしたことを特徴とするＳＰＭ測定方法。
【請求項２】
ＳＰＭ測定時には試料室へのガス導入口とガス排出口とを封じるようにしたことを特徴とする請求項１記載のＳＰＭ測定方法。
【請求項３】
ガス導入口を備える第１のセルと、第１のセルに連通し内部にカンチレバが配置された第２のセルとからなる試料室を具備し、該試料室にガス排出口が設けられたＳＰＭにおいて、
前記第１のセル内に配置された温度調節手段と、
前記第２のセル内において、ＳＰＭ測定を行なうＳＰＭ測定手段と、
を設けたことを特徴とするＳＰＭ。
【請求項４】
ＳＰＭ測定時には試料室へのガス導入口とガス排出口とを封じるようにしたことを特徴とする請求項３記載のＳＰＭ。
【請求項５】
高露点制御を行なうために、試料室内に露点温度で保持された温水バスを設けたことを特徴とする請求項３記載のＳＰＭ。
【請求項６】
前記温水バスには気化励起手段を設けたことを特徴とする請求項５記載のＳＰＭ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＳＰＭ及びＳＰＭ測定方法に関し、更に詳しくは試料室に高露点や低露点に制御された定露点ガスを導入した際に、試料温度ではなく試料周りの雰囲気温度を制御するようにした、加熱雰囲気でのＳＰＭ測定を行なう場合におけるＳＰＭ及びＳＰＭ測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）は、探針と試料とを接近させた状態で探針を試料に対して相対的に走査する際に、探針から試料へ局所的刺激を発生させ、その刺激に対する試料表面からの局所的応答を測定することにより、試料の表面を観察する顕微鏡である。ＳＰＭには、その物理量の測定方法の違いから、探針と試料間に流れる電流を検出する走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）、試料表面と探針との間に働く色々な力を検出する原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）、試料表面の磁気分布を測定する磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）をはじめ、試料間の摩擦力、粘性、弾性、電位等を測定する多くの種類の顕微鏡が実用化されている。
【０００３】
図３は従来装置の構成例を示す図であり、観察モードとしては、ＦＭ検出方式のＮＣ−ＡＦＭ（ノンコンタクトＡＦＭ）を用いる。カンチレバ１の背面には、レーザダイオード（ＬＤ）２からのレーザ光が照射され、その反射光は光検出器（フォトディテクタ）３により検出される。この光てこ方式によりカンチレバ１の振動変位が検出され、バンドパスフィルタが内蔵されたプリアンプ４により電気的に増幅される。
【０００４】
電気信号に変換されたカンチレバ１の変位信号は、調整機能つきアンプ５を介して加振用ＰＺＴに入力されるループが組まれている。図示されていないが、このループにはフェーズシフタも組み込まれており、カンチレバ１の固有振動数で正帰還発振するように設定されている。アンプ５では、ＡＧＣ（自動利得制御）等によりカンチレバの振動振幅、或いは加振用ＰＺＴ６に入力される電圧振幅が一定になるように制御されている。
【０００５】
一方、発振波形は途中分岐されて、ＰＬＬで構成されているＦＭ復調器（デモジュレータ）７に入力され、その発振周波数に相当する電圧を出力する（ｆ／Ｖ変換）。ＦＭデモジュレータ７としては、例えばＰＬＬが一般的に使用されている。チップと試料間に作用する力の勾配Ｆ´とバネ定数ｋのカンチレバの固有振動数ｆｏには、
ｆｏ∝√（ｋ−Ｆ´）
の関係があり、ｆｏの変化（周波数シフト）はほぼＦ´に相当する。
【０００６】
ｆ／Ｖ変換された周波数に相当する信号は、誤差アンプ８によりその周波数が固有振動数からある一定量シフトするように、フィルタ９、Ｚピエゾドライバ１０を介してＰＺＴスキャナ１１のＺ動が制御される（フィードバック１）。一定に保持される周波数シフトは参照電圧Ｒｅｆ．Ｖ１２によって設定される。この時のＺ動を制御している信号（フィルタ９の出力）が表面の凹凸（Topography Signal）に相当し、スキャン信号（Ｘ，Ｙscan）１３によりＰＺＴスキャナ１１が２次元的にスキャンされ、その時のＺ動を輝度信号とすることでＴｏｐｏ像が得られる。
【０００７】
このようなＳＰＭにおいて、湿度制御を行なう場合は、ＳＰＭ部を密閉容器１４内に配置し、定露点ガス供給装置１５からの露点が制御されたガスを密閉容器１４内に導入して湿度を制御する。図３に示す装置の場合は、装置全体が高湿度の雰囲気に晒されるため、それを避けるためには図４に示すような試料１６及びカンチレバ１の周りを上部密閉セル１７と下部密閉セル１８により囲み、その中の湿度を制御する方法がある。
【０００８】
上部密閉セル１７と下部密閉セル１８はカンチレバ１を試料１６に接近させる際にそれらの距離が変化するため、弾性体シール１９で接続されている。上部密閉セル１７には図３と同様にカンチレバ１と加振用ＰＺＴ６がレーザ光を透過させる窓２０が設けられている。試料１６周りの湿度測定には温湿計２１が用いられ、露点が換算される。
【０００９】
従来のこの種の装置としては、先端に微小な探針を有するカンチレバと、該カンチレバの変位を検出する変位検出手段と、試料を移動させる試料移動手段とを有し、少なくとも前記カンチレバと前記試料及び前記試料移動手段を真空室内に配置し、前記カンチレバ及び前記試料が設置された真空槽第１室と、前記試料移動手段が配置された真空槽第２室とに前記真空槽を隔てる手段を備えた装置が知られている（例えば特許文献１参照）。
【００１０】
また、走査型プローブ顕微鏡において、試料周囲の湿度を高真空状態から飽和水蒸気量になるまでを含めて正確に制御できるようにし、低湿度の状態で測定した摩擦力像と同一場所で高湿度の状態が測定した摩擦力像を比較することによって、この試料表面の親水性疎水性の分布を測定する装置が知られている（例えば特許文献２参照）。
【特許文献１】特開２００５−２８３１８８号公報（段落００２２〜００３０、図１）
【特許文献２】特開平１０−１９９０８号公報（段落０００９〜００１６、図４）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
前述した図４に示す装置で高露点ガスを導入した場合、密閉容器や密閉セル内側に結露が起こり、一定露点が保持できないという問題がある。また、低露点ガスを導入した場合、雰囲気温度が制御できないため、湿度を上げることができないという問題がある。また、ガスフローによる振動の影響が画像観察に現れるという問題がある。
【００１２】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、結露を防止することができ、雰囲気温度の制御を行なうことができ、ガスフローの影響が画像観察に現れることのない流量制御を行なうことができるＳＰＭの露点制御方法及び装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
（１）請求項１記載の発明は、ガス導入口を備える第１のセルと、第１のセルに連通し内部にカンチレバが配置された第２のセルとからなる試料室を具備し、該試料室にガス排出口が設けられたＳＰＭを用いたＳＰＭ測定方法において、前記第１のセル内に温度調節手段が配置されており、ガス導入口から第１のセルに導入されたガスを前記温度調節手段により所定の温度に調節し、この温度調節されたガスが前記第２のセルに供給されるようにし、該第２のセル内において所定の温度雰囲気でのＳＰＭ測定ができる、ようにしたことを特徴とする。
（２）請求項２記載の発明は、ＳＰＭ測定時には試料室へのガス導入口とガス排出口とを封じるようにしたことを特徴とする。
（３）請求項３記載の発明は、ガス導入口を備える第１のセルと、第１のセルに連通し内部にカンチレバが配置された第２のセルとからなる試料室を具備し、該試料室にガス排出口が設けられたＳＰＭにおいて、前記第１のセル内に配置された温度調節手段と、前記第２のセル内において、ＳＰＭ測定を行なうＳＰＭ測定手段と、を設けたことを特徴とする。（４）請求項４記載の発明は、ＳＰＭ測定時には試料室へのガス導入口とガス排出口とを封じるようにしたことを特徴とする。
（５）請求項５記載の発明は、高露点制御を行なうために、試料室内に露点温度で保持された温水バスを設けたことを特徴とする。
（６）請求項６記載の発明は、前記温水バスには気化励起手段を設けたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
（１）請求項１記載の発明によれば、結露を防止することができ、雰囲気温度の制御を行なうことができ、ガスフローの影響が画像観察に現れることのない流量制御を行なうことができる。
（２）請求項２記載の発明によれば、ＳＰＭ観察時における試料室内におけるガスフローによる振動を防ぐことができる。
（３）請求項３記載の発明によれば、ガス供給手段から温度調節された定露点ガスを第１のセル内に供給するようにすることで、雰囲気温度の制御を行なうことができ、ガスフローの影響が画像観察に現れることのない流量制御を行なうことができる。
（４）請求項４記載の発明によれば、ＳＰＭ観察時における試料室内におけるガスフローによる振動を防ぐことができる。
（５）請求項５記載の発明によれば、定露点ガス導入ライン等での結露による露点変化を補正することができる。
（６）請求項６記載の発明によれば、効率的に飽和水蒸気圧まで水を気化させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。図１は本発明の要部の一実施の形態を示す構成図である。図４と同一のものは、同一の符号を付して示す。ここでは、ＳＰＭ測定における高露点雰囲気を実現するための構成について説明する。カンチレバ１と、加振用ＰＺＴ６が取り付けられたレーザ透過用窓２０が上部密閉セル（第２のセル）１７に取り付けられており、窓２０での結露防止用にヒータ２２（ヒータ１）が窓枠の周りに取り付けられている。
【００１６】
上部密閉セル１７は、弾性体シール１９を介して下部密閉セル（第１のセル）１８と連通するように接続されている。この結果、試料１６周りの気密性が保たれている。下部密閉セル１８内にはヒータ２３（ヒータ２）が埋め込まれた放熱筒２９が設けられており、セル内の温度と湿度を計測する温湿計２１の温度を設定温度に保持するようにヒータ２の発熱量が制御され、セル内の雰囲気温度を制御している。即ち、温湿計２１で測定された温度値は、温度コントローラ３０の一方の入力に入る。該温度コントローラ３０の他端には、温度設定値が与えられる。該温度コントローラ３０は、温湿計２１の測定温度が温度設定値と等しくなるようにヒータ２を制御する。ここで、上部密閉セル１７及び下部密閉セル１８等により試料室が構成されている。
【００１７】
下部密閉セル１８には、高露点ガス発生装置（図示せず）からの定露点ガスが銅網線３１と耐熱チューブ３２を介して導入される。そして、上部密閉セル１７の排出口２８から排出される。セル内の雰囲気温度は、導入される定露点ガスの露点温度よりも高く設定される。露点を保持したままセル内の湿度を可変させるためには、雰囲気温度を変化させ、所定の湿度に調整する。
【００１８】
この実施の形態によれば、高露点ガス発生装置からの定露点ガスを、下部密閉セル１８を介して上部密閉セル１７内に供給するようにすることで、セル内の雰囲気温度の制御を行なうことができ、ガスフローの影響が画像観察に現れることのない流量制御を行なうことができる。また、この実施の形態によれば、ＳＰＭ測定時には、定露点ガスのフローによる振動の影響を抑えるため、セルに導入されるガスの流入と、排出口２８からのガスの排出とを完全に閉じてしまうようにする。このようにすることで、定露点ガスのフローによる振動の影響を抑えることができる。
【００１９】
上述の実施の形態では、高露点ガスを用いてのＳＰＭ雰囲気制御について説明したが、本発明はこれに限るものではなく、低露点ガスを用いてのＳＰＭ雰囲気制御についても同様に適用することができる。この場合、０゜Ｃ付近での観察では、冷媒により冷却されている部分を銅箔等のヒートコンダクターで放熱筒２９に接続し、温度制御によって０゜Ｃ付近の雰囲気を得ることができる。
【００２０】
図２は本発明の要部の他の実施の形態を示す構成図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。この実施の形態は、ガスフローの影響を完全になくすため、バルブ２４を閉めてセル内を完全に密閉した際に、内壁温度が露点より低いところで結露し、露点の低下を抑えるために温水バス２５を設け、その水温をヒータ２６により露点温度に保持する。露点の低下が激しい場合には、液面振動用ＰＺＴ（気化励起手段）２７により温水バス２５を振動させ、水蒸気の発生を誘起させるようにしたものである。なお、バルブ２４を介して入ってくる定露点ガスは、バルブ３５を備えた排出口２８から排出される。このように、試料室に一定の定露点ガスを流入、排出させることにより、試料室内を一定の定露点温度に保持することができる。
【００２１】
このように構成すれば、試料室内に露点温度で保持された温水バス２５を設けることにより、定露点ガス導入ライン等での結露による露点変化を補正することができる。また、温水バス２５に対して気化励起手段２７を設けることにより、効率的に飽和蒸気圧まで水を気化させることができる。
【００２２】
なお、上記各例では、上部密閉セル１７に排出口２８が設けられているが、上部密閉セル１７又は下部密閉セル１８のうちのいずれか一方又は双方に排出口を設ければよく、これにより、試料室に排出口が設けられることとなる。
【００２３】
このように、本発明によれば、以下のような効果が得られる。
１）気密なセル内に雰囲気温度制御用のヒータ付き放熱筒を設け、露点温度よりも高い温度に設定できるため、壁面への結露を防止することができ、露点温度の低下を避けることができる。更に、レーザ透過用窓にヒータを設けることで、透過を妨げる結露を防止することができる。これにより、高露点雰囲気中でのＳＰＭ観察が可能となる。
２）冷媒等を放熱筒に接続することで、雰囲気温度を０℃付近に設定できるため、その雰囲気温度での湿度制御が可能となる。
３）セルのガス導入／排出口にバルブを設けることで、ガス流量の制御が可能となり、ＳＰＭ測定におけるガスフローによる振動の影響を軽減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の要部の一実施の形態を示す構成図である。
【図２】本発明の要部の他の実施の形態を示す構成図である。
【図３】従来装置の構成例を示す図である。
【図４】従来装置の要部の構成例を示す図である。
【符号の説明】
【００２５】
１    カンチレバ
６    加振用ＰＺＴ
１１  ＰＺＴスキャナ
１６  試料
１７  上部密閉セル
１８  下部密閉セル
１９  弾性体シール
２０  窓
２１  温室計
２２  ヒータ１
２３  ヒータ２
２５  銅網線
２６  耐熱チューブ
２８  排出口
２９  放熱筒
３０  温度コントローラ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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