(57)【要約】【課題】捕集箇所を選ばず、捕集装置からのコンタミネーションなしにパーティクルをフィルター上に効率よく捕集でき、パーティクルの層別が可能で、さらに安価である気中パーティクル捕集方法および捕集装置を提供する。【解決手段】メンブレンフィルターを１枚ずつセットした１乃至複数個のそれぞれ孔径の異なるフィルターホルダー１２、１４、・・・と、１分間当たりの吸引量が５〜４０リットルの吸引ポンプ１７とを接続してエアー吸引することにより、前記メンブレンフィルターに気中のパーティクルを付着させて捕集する。【選択図】図１
2008089319.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
メンブレンフィルターを１枚ずつセットした１乃至複数個のフィルターホルダーと、１分間当たりの吸引量が５〜４０リットルの吸引ポンプとを接続してエアー吸引することにより、前記メンブレンフィルターに気中のパーティクルを付着させて捕集することを特徴とする気中パーティクル捕集方法。
【請求項２】
請求項１記載の気中パーティクル捕集方法において、それぞれ孔径の異なるメンブレンフィルターをセットした２個以上複数個の前記フィルターホルダーを、エアー吸引方向に沿って順に接続してエアー吸引することにより、前記複数個のメンブレンフィルターに気中のパーティクルを付着させて捕集することを特徴とする気中パーティクル捕集方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の気中パーティクル捕集方法において、前記フィルターホルダーが前記フィルターをエアー吸引上流側に露呈させたオープンフェース型でなく、前記フィルターよりエアー吸引上流側に該フィルターを覆うインレット付きトップカバーを設けたクローズドフェース型であり、該インレットを通してエアー吸引することにより、前記メンブレンフィルターに気中のパーティクルを付着させて捕集することを特徴とする気中パーティクル捕集方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１項記載の気中パーティクル捕集方法において、前記吸引ポンプが、水を使用しない吸引ポンプ又は水を使用しないドライポンプ型真空ポンプを装備したアスピレーターであることを特徴とする気中パーティクル捕集方法。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか１項記載の気中パーティクル捕集方法において、前記メンブレンフィルターが、ポリカーボネート製であることを特徴とする気中パーティクル捕集方法。
【請求項６】
メンブレンフィルターをセットしたフィルターホルダーと、１分間当たりの吸引量が５〜４０リットルの吸引ポンプとを接続してエアー吸引することにより前記メンブレンフィルターに気中のパーティクルを付着させて捕集する気中パーティクル捕集装置において、メンブレンフィルターを１枚ずつセットした１乃至複数個のフィルターホルダーと、１分間当たりの吸引量が５〜４０リットルの吸引ポンプとが接続され、エアー吸引することにより前記メンブレンフィルターに気中のパーティクルを付着させて捕集することを特徴とする気中パーティクル捕集装置。
【請求項７】
請求項６記載の気中パーティクル捕集装置において、それぞれ孔径の異なるメンブレンフィルターをセットした２個以上複数個の前記フィルターホルダーを、エアー吸引方向に沿って順に接続してエアー吸引することにより、前記複数個のメンブレンフィルターに気中のパーティクルを付着させて捕集することを特徴とする気中パーティクル捕集装置。
【請求項８】
請求項６又は７記載の気中パーティクル捕集装置において、前記フィルターホルダーが、前記フィルターをエアー吸引上流側に露呈させたオープンフェース型でなく、前記フィルターよりエアー吸引上流側に該フィルターを覆うインレット付きトップカバーを設けたクローズドフェース型であり、該インレットを通してエアー吸引することにより、前記メンブレンフィルターに気中のパーティクルを付着させて捕集することを特徴とする気中パーティクル捕集装置。
【請求項９】
請求項６乃至８のいずれか１項記載の気中パーティクル捕集装置において、前記吸引ポンプが、水を使用しない吸引ポンプ又は水を使用しないドライポンプ型真空ポンプを装備したアスピレーターであることを特徴とする気中パーティクル捕集装置。
【請求項１０】
請求項６乃至９のいずれか１項記載の気中パーティクル捕集装置において、前記メンブレンフィルターが、ポリカーボネート製であることを特徴とする気中パーティクル捕集装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気中に浮遊する塵などのパーティクルを捕集するための気中パーティクル捕集方法及びパーティクル捕集装置に関し、詳しくは、環境中に存在するパーティクルを、捕集装置からのコンタミネーションなしにメンブレンフィルター上に効率よく捕集するための気中パーティクル捕集方法および捕集装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的にシリコンウエハー、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体製品、コンピューター周辺装置の記憶装置であるＦＤＤ、光磁気ディスクドライブ、ＨＤＤ、ＭＲ（磁気抵抗効果式）ヘッド等、あるいはメモリ媒体であるＦＤ、ＨＤ等の電子部品、精密機械製品、光学製品、液晶等は、極微小の汚染物や極微量の汚染物によって腐食や動作不良等の障害が起こり易いため、上記製品は、一般的にクリーンルーム内で製造・保管されている。
【０００３】
汚染物のうち、パーティクルの管理は特に必須となっており、製造・保管環境中に存在する汚染源を見い出し、効率的汚染防止対策を講じるためには、パーティクル数の管理だけでなく、パーティクルの形状、組成分析が必須になっている。
【０００４】
また、上記製品分野以外に新素材、ファインケミカル、医薬品、包装材料、食品等においても、年々問題とされる異物のレベルは上昇し、ミクロンオーダーの異物が問題視されることがあるため、クリーンルーム、クリーンブース、パーティション等を設置した環境での製造・保管が必要になってきている。
【０００５】
パーティクルとは、通常、粒径０．１〜１μｍ、あるいは１〜１００μｍ程度の大きさの粒子の呼称であり、気中のパーティクル数を測定するには、光散乱式パーティクルカウンター、凝縮核式パーティクルカウンター、ファラデーカップ・エアロゾル・エレクトロメータ等が用いられるが、これらの測定機では、単位体積当たりのパーティクル数濃度、粒径分布の情報しか得られず、計測の際の不確かさを含む可能性があることが知られている。
【０００６】
実在するパーティクルの数、形状、種類を特定するには、粘着シート、シリコンウェハーやフィルターへのトラップを行った後、顕微鏡観察や各種分析が行われる。粘着シート上へのパーティクルの捕集は、数μｍ以下の静的な捕集であり、落下塵を捕集しているため、浮遊するパーティクルを捕集し難い。またシリコンウェハー上への捕集は、パーティクル捕集者側がエレクトロニクス分野の製品製造をしていて、ウェハー検査機を所有している場合には好ましく用いられるが、パーティクルの捕集、観察、分析時における取り扱い易さにおいてはフィルターによる捕集が優れている。
【０００７】
フィルター捕集に用いる集塵装置としては、比較的環境レベルが低い場合にはローボリュームサンプラー、環境レベルが高い場合にはハイボリュームサンプラーあるいはサイクロン式集塵機が用いられることが多いが、ローボリュームサンプラーでもハイボリュームサンプラーでも数十万円程度の価格である。
【０００８】
また非常に清浄度の高いクラス１０（空気清浄度、米国連邦規格ＦＥＤ−ＳＴＤ−２０９Ｄ；０．５μｍ以上の微粒子が１０個／ｆｔ3 以下）以下のクリーンルームなどで捕集を行う場合には、サイクロン式集塵装置を用いることを推奨している。このサイクロン式集塵装置はクリーンルーム内の空気を１２００Ｌ／ｍｉｎと大量に吸引するため、局所的な気中パーティクルの捕集に適さないと想定される上、装置自体のサイズが３１０（Ｗ）×４７５（Ｄ）×１０４０（Ｈ）ｍｍ程度と大きく、重量も約４０ｋｇ以上あるために、気中のパーティクルを捕集できる場所を限定せざるを得ない場合がある。
【０００９】
パーティクルの捕集は、捕集する場所の床からの高さや、装置や人からの距離や、作業状態などの捕集条件によって、その捕集結果が変化するため、発生源の特定には局所的かつ一時的なパーティクル捕集を行えることが好ましい。サイクロン式の場合、捕集箇所の変更にフレキシブルに対応することは不可能であり、サイクロン式集塵機を複数台所有し、製造ライン等が稼動しているときに複数箇所で同時にパーティクルを捕集することも難しいと考えられる。さらに、装置内を汚染するとクリーニングに非常に手間がかかり、フィルターは直径２５ｍｍを１枚しかセットできないため、パーティクル径による層別は不可能である。また価格も５００万円程度とかなり高価である。
【００１０】
一方、環境イオンの捕集に用いられることが多いミニポンプは安価（５万円〜１０万円程度）で小さいため、捕集箇所を選ばないという利点があるが、流量は５Ｌ／ｍｉｎ程度が最大であり、清浄度の高いクリーンルーム内での気中パーティクル捕集には相当長時間の捕集が必要と考えられる。また、フィルター直径、孔径によっては吸引力不足の場合がある。
【００１１】
以下に本発明に関連する公知の特許文献を記載する。
【特許文献１】特許第３７３１６５６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、上記の課題を考慮してなされたもので、捕集箇所を選ばず、捕集装置からのコンタミネーションなしにパーティクルをフィルター上に効率よく捕集でき、パーティクルの層別が可能で、さらに安価である気中パーティクル捕集方法および捕集装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の請求項１に係る発明は、メンブレンフィルターを１枚ずつセットした１乃至複数個のフィルターホルダーと、１分間当たりの吸引量が５〜４０リットルの吸引ポンプとを接続してエアー吸引することにより、前記メンブレンフィルターに気中のパーティクルを付着させて捕集することを特徴とする気中パーティクル捕集方法である。
【００１４】
本発明の請求項２に掛かる発明は、上記請求項１に係る気中パーティクル捕集方法において、それぞれ孔径の異なるメンブレンフィルターをセットした２個以上複数個の前記フィルターホルダーを、エアー吸引方向に沿って順に接続してエアー吸引することにより、前記複数個のメンブレンフィルターに気中のパーティクルを付着させて捕集することを特徴とする気中パーティクル捕集方法である。
【００１５】
本発明の請求項３に係る発明は、上記請求項１又は２に係る気中パーティクル捕集方法において、前記フィルターホルダーが前記フィルターをエアー吸引上流側に露呈させたオープンフェース型でなく、前記フィルターよりエアー吸引上流側に該フィルターを覆うインレット付きトップカバーを設けたクローズトフェース型であり、該インレットを通してエアー吸引することにより、前記メンブレンフィルターに気中のパーティクルを付着させて捕集することを特徴とする気中パーティクル捕集方法である。
【００１６】
本発明の請求項４に係る発明は、上記請求項１乃至３のいずれか１項に係る気中パーティクル捕集方法において、前記吸引ポンプが、水を使用しない吸引ポンプ又は水を使用しないドライポンプ型真空ポンプを装備したアスピレーターであることを特徴とする気中パーティクル捕集方法である。
【００１７】
本発明の請求項５に係る発明は、上記請求項１乃至４のいずれか１項に係る気中パーティクル捕集方法において、前記メンブレンフィルターが、ポリカーボネート製であることを特徴とする気中パーティクル捕集方法である。
【００１８】
本発明の請求項６に係る発明は、メンブレンフィルターをセットしたフィルターホルダーと、１分間当たりの吸引量が５〜４０リットルの吸引ポンプとを接続してエアー吸引することにより前記メンブレンフィルターに気中のパーティクルを付着させて捕集する気中パーティクル捕集装置において、メンブレンフィルターを１枚ずつセットした１乃至複数個のフィルターホルダーと、１分間当たりの吸引量が５〜４０リットルの吸引ポンプとが接続され、エアー吸引することにより前記メンブレンフィルターに気中のパーティクルを付着させて捕集することを特徴とする気中パーティクル捕集装置である。
【００１９】
本発明の請求項７に係る発明は、上記請求項６に係る気中パーティクル捕集装置において、それぞれ孔径の異なるメンブレンフィルターをセットした２個以上複数個の前記フィルターホルダーを、エアー吸引方向に沿って順に接続してエアー吸引することにより、前記複数個のメンブレンフィルターに気中のパーティクルを付着させて捕集することを特徴とする気中パーティクル捕集装置である。
【００２０】
本発明の請求項８に係る発明は、上記請求項６又は７に係る気中パーティクル捕集装置において、前記フィルターホルダーが、前記フィルターをエアー吸引上流側に露呈させたオープンフェース型でなく、前記フィルターよりエアー吸引上流側に該フィルターを覆うインレット付きトップカバーを設けたクローズドフェース型であり、該インレットを通してエアー吸引することにより、前記メンブレンフィルターに気中のパーティクルを付着させて捕集することを特徴とする気中パーティクル捕集装置である。
【００２１】
本発明の請求項９に係る発明は、上記請求項６乃至８のいずれか１項に係る気中パーティクル捕集装置において、前記吸引ポンプが、水を使用しない吸引ポンプ又は水を使用しないドライポンプ型真空ポンプを装備したアスピレーターであることを特徴とする気中パーティクル捕集装置である。
【００２２】
本発明の請求項１０に係る発明は、上記請求項６乃至９のいずれか１項に係る気中パーティクル捕集装置において、前記メンブレンフィルターが、ポリカーボネート製であることを特徴とする気中パーティクル捕集装置である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
本発明の気中パーティクル捕集方法および捕集装置について、その発明の実施の形態に沿って以下に詳細に説明する。
【００２４】
図１は気中パーティクル捕集装置の一例を示す全体図であり、本発明の気中パーティクル捕集装置はメンブレンフィルター１１が１枚セットされたフィルターホルダー１２、メンブレンフィルター１３が１枚セットされたフィルターホルダー１４の２個のフィルターホルダーと、フィルターホルダー１２と１４を接続するパイプ状のコネクター１５と、吸引ポンプ１７と、フィルターホルダー１４と吸引ポンプ１７とを接続するプラスチック製チューブ１６とから構成されている。なお、１枚のメンブレンフィルターをセットしたフィルターホルダーは、その１個を接続するようにしてもよい。また吸引ポンプ１７は、例えば水を使用しない吸引ポンプ、又は水を使用しないドライポンプ型真空ポンプ等を装備したアスピレーターであってもよい。
【００２５】
本発明の気中パーティクル捕集装置は、パーティクルを捕集をする捕集場所に設置されて、その場所の環境にあるエアーを吸引ポンプ１７により、エアー吸引上流側の吸気口であるフィルターホルダー１２のフィルター１１より吸引する。そして、次のフィルターホルダー１４のフィルター１３、チューブ１６を通り吸引ポンプ１７の排気口１８から排気する。なお吸引ポンプ１７の排気口１８にはカセットフィルター１９、チューブ２０を順に接続し、排気口１８より排気したエアーを該カセットフィルター１９、チューブ２０を通り排気するようにしてもよい。
【００２６】
図１に示すように、本発明においては、パーティクルを層別する目的でフィルターホルダーを吸引方向に順に２個（フィルターホルダー１２、１４）、あるいはそれ以上接続する場合は、吸引上流側のメンブレンフィルター１１の孔径（メッシュ状の多数微細通気孔の各孔径）は、下流側のメンブレンフィルター１３よりも必ず大きくなくてはならない。またクラス１０以下等のクリーン環境でパーティクルを捕集する際には、吸引ポンプ１７（又はアスピレーター１７）の排気によって捕集環境を汚染することのないように、排気口にカセットフィルター１９（カセット式のＨＥＰＡフィルター）を接続し、フィルターを通した排気をクリーンルームのグレーチングから放出することが好ましく行われる。
【００２７】
前記パーティクル捕集装置に用いるフィルターホルダーとしては、プラスチック製のものが、低価格、扱い易さ、汚染された場合の廃棄し易さから好ましく、特に好ましくはポリプロピレン（ＰＰ）製である。例えば、ＡＤＶＡＮＴＥＣ製プラスチックホルダーＰＰシリーズ等が用いられる。
【００２８】
プラスチック製フィルターホルダーの一例を、図２のフィルターホルダー全体図（組立完成図）及び図３のフィルターホルダー組立図に基づいて説明する。図中に示されるように、フィルターホルダー（例えばフィルターホルダー１２、１４）の組立部品は、吸引上流側から順に、ロッキングナット２１、ナット用Ｏ−リング２２、インレット２３（先端エアー吸引口部）、トップカバー２４（トッププレート）、メンブレンフィルター１１、１３、サボートスクリーン２５、フィルター押さえＯ−リング２６、サポートスクリーン２７、ベースプレート用Ｏ−リング２８、ベースプレート２９、アウトレット３０（後端エアー吸引口部）、チューブコネクター３１から構成されている。
【００２９】
フィルターホルダー（例えばフィルターホルダー１２、１４など各フィルターホルダー）は、オープンフェース型でなく、トップカバー２４（あるいはトッププレート）を有するものが好ましい。本発明においては、このようなタイプをクローズドフェース型と称している。このようなフィルターホルダーは本来、液体濾過用であり、通常、液体を濾過する際にはトップカバーに設けられたインレット２３にチューブ等を接続して、濾過したい液体を流すが、本発明においては、トッププレートに設けられたインレット（以下、吸引口と称す）部分からエアーを吸引して、気中のパーティクルを吸引することを特徴としている。また、アスベスト捕集等に用いられるオープンフェース型は、フィルターホルダーにセットされたフィルターの表面が露出しているため、実際の気中パーティクル捕集時までにフィルターが汚染される懸念があり、本発明の気中パーティクル捕集装置には適さない。
【００３０】
本発明のパーティクル捕集装置に用いるメンブレンフィルター（例えばメンブレンフィルター１１、１３など各メンブレンフィルター）としては、パーティクルの顕微鏡観察に適した貫通孔を有するポリカーボネート製が好ましく用いられる。メンブレンフィルターの直径は一般的に１３ｍｍ未満、１３ｍｍ、２５ｍｍ、４７ｍｍなどであるが、本発明に用いるフィルター直径は４７ｍｍが好ましい。また、ポリカーボネート製フィルターの孔径は、一般的に０．１、０．２、０．４、０．８、８．０μｍであるが、目的に応じ、０
．２μｍと０．８μｍ、０．８μｍと８．０μｍのように組み合わせて、パーティクルを層別することが好ましく行われる。
【００３１】
市販されている気中パーティクルカウンターはパーティクルの粒径０．１μｍ程度から１００μｍ程度を測定するものが多いので、気中パーティクルカウンターとフィルター上に捕集されるパーティクルの相関を取りたいときにはパーティクルカウンターのチャンネルとメンブレンフィルターの孔径を合わせ、各装置の流量を合わせることが好ましく行われる。
【００３２】
例えば、パーティクルカウンターで、吸引量３０Ｌ／ｍｉｎにて、吸引時の１μｍパーティクルを測定している場合、孔径０．８μｍのメンブレンフィルターを用い、吸引量を３０Ｌ／ｍｉｎに設定してパーティクル捕集を行う。使用するメンブレンフィルターの孔径と吸引量の決定に際しては、各孔径のメンブレンフィルターの圧力損失を考慮することが好ましい。
【００３３】
フィルターに付着して捕集したパーティクルの有機分析を第一の目的とする時には、ポリカーボネート製メンブレンフィルターではラマン分光分析時のレーザー等でフィルターを損傷する場合がある。そのような場合には、パーティクルの観察は難しくなるが、他の材質のフィルターを用いることも好ましく行われる。また、本発明のように用いるフィルターの直径を４７ｍｍとすることが好ましいのは、フィルター直径がミニフィルター等よりも大きいため、エアー吸引により、フィルターに掛かる圧力負荷を低減できるためである。
【００３４】
前記吸引ポンプ１７（あるいはエアー吸引用アスピレーター１７）の吸引量は５〜４０Ｌ／ｍｉｎ程度が好ましい。吸引量が少ない場合にはフィルター上にパーティクルが捕集できない場合があり、吸引量が多い場合にはメンブレンフィルターを破損する場合があるので、事前に確認をすることが好ましい。市販されている気中パーティクルカウンターは、パーティクル最小測定粒径０．１μｍ、吸引量０．３〜３０Ｌ／ｍｉｎ程度のものが多いため、前述したように、気中パーティクルカウンターの吸引量とフィルター捕集の吸引量を合わせることも好ましく行われる。
【００３５】
我々の鋭意研究の結果、直径４７ｍｍのフィルターホルダーを用いる場合、８．０μｍ孔径のメンブレンフィルターのフィルターホルダーのみならば、吸引量５Ｌ／ｍｉｎでも捕集可能だが、孔径８．０μｍと０．８μｍ、又は孔径０．８μｍと０．２μｍの組み合わせで捕集する場合、吸引量は１０Ｌ／ｍｉｎ以上必要であることがわかった。
【００３６】
吸引ポンプ１７としては、ポンプ冷却用水を使用しない無注油型（ドライ型）ピストンポンプ式の吸引ポンプが好ましく、またアスピレーター１７（負圧発生用逆止弁付き吸引器）を使用する場合には、吸引用の負圧発生用流水（負圧用水）やポンプ冷却用水を使用しない吸引用の負圧発生用送流エアーを発生させるドライ型真空ポンプを装備したアスピレーターが好ましい。水を使用する吸引ポンプあるいはアスピレータであると、気中パーティクル捕集箇所に水供給設備が必要になり、捕集箇所が限定されることと、水を使用しない吸引ポンプあるいはアスピレーターのほうが吸引力、吸引量が安定しているからである。用いるアスピレーターの一例として、真空機工株式会社製のアスピレーター型番ＭＤＡ−０１５等が挙げられる。
【００３７】
本発明においては、吸引ポンプ、アスピレーターのどちらも、重量は３ｋｇ〜８ｋｇ程度であり、またフィルター及びフィルターホルダー（カセット）等は軽量であるため、本発明の気中パーティクル捕集装置は、持ち運び、設置が簡単である。一般的にアスピレーター（負圧発生用逆止弁付き吸引器）は、エバポレーター（蒸発促進用減圧器）と接続し
て系内を真空にするために用いられるが、本発明においては、アスピレーターを開放系でポンプとして用いるところに特徴がある。メンブレンフィルターの孔径が同じである場合、流量でなく、吸引時間による制御により、各サンプリング箇所（各パーティクル捕集箇所）の比較を行うことが可能である。流量制御したい場合には、積算流量計を経路に接続すればよい。
【００３８】
本発明において、フィルターを取り付けたフィルターホルダーと、吸引ポンプあるいはアスピレーターとを接続するチューブは、リークのない口径の合ったプラスチック製チューブが用いられ、タイゴンチューブ、シリコンチューブ、テフロン（登録商標）チューブ、ＰＰチューブ等が用いられる。
【００３９】
以下に、気中パーティクル捕集装置の洗浄、組み立てから気中パーティクルの捕集、捕集済みメンブレンフィルターの回収までの手順を詳細に説明する。
【００４０】
第一に、本発明の気中パーティクル捕集装置をクリーンルーム内で使用して、本発明の気中パーティクル捕集方法を実施する場合には、捕集装置に付着しているパーティクルを環境から捕集したパーティクルと区別するため、メンブレンフィルター、フィルターホルダー（カセット）、チューブ、アスピレータの洗浄、清拭を行うことが好ましい。特にメンブレンフィルターには、フィルターを保護するための重ね合わせられている合い紙の繊維がフィルターに付着していることがあり、パーティクル観察、分析時に捕集したパーティクルと誤判断しないためにも洗浄が必要である。
【００４１】
その場合、クラス１０００（空気清浄度、米国連邦規格ＦＥＤ−ＳＴＤ−２０９Ｄ；０．５μｍ以上の微粒子が１０００個／ｆｔ3 以下）のクリーンルーム内で、比抵抗１  ８．２ＭΩ以上、０．０５μｍのパーティクル数が１個／ｍｌ以下の超純水を用いて、メンブレンフィルター、フィルターカセット、チューブを洗浄することが好ましい。
【００４２】
まず、メンブレンフィルターは、超純水を入れたガラス製容器内で、中の超純水を入れ替えては３回以上洗浄するか、超純水洗浄済みのガラス製濾過装置にセットするなどして超純水で３回以上洗浄する。洗浄済みのメンブレンフィルターは超純水洗浄済みのシャーレ等容器に入れて、クリーンルーム内で落下塵が付着しないように自然乾燥させる。フィルターホルダーは解体し、各組立部品を超純水洗浄した後に、クリーンルーム内で落下塵が付着しないように自然乾燥させるか、あるいはクリーンエアを供給できるエアガンで乾燥させる。
【００４３】
解体した乾燥済みのフィルターホルダーに、乾燥済みのメンブレンフィルターを、組み立て向きに注意してセットし、各組立部品を順に組み合わせてフィルターホルダーを組み立てた後、該ィルターホルダーを、パーティクルの少ないクリーンバッグに入れて密封する。クリーンエア吸引口（インレット２３）、排気口用チューブなどは、超純水で５分間以上、流水洗浄し、クリーンルーム内で落下塵が付着しないように自然乾燥させるか、クリーンエアを供給できるエアガンで乾燥させる。これらもパーティクルの少ないクリーンバッグに入れて密封する。
【００４４】
吸引ポンプあるいはアスピレーターは、クリーンルーム用のダストの少ないクロスを前述の超純水に浸し、清拭した後に、パーティクルの少ないクリーンバッグに入れて密封する。上記、洗浄手順はあくまで目安であり、実際のパーティクル捕集を実施する前に、一連の洗浄手順を経たメンブレンフィルターを観察した際に、コンタミネーションがないことを確認することが好ましく行われる。
【００４５】
第二に、パーティクル捕集箇所で、本発明の捕集装置を組み立てる。クリーンルーム内
で捕集する場合には、パスボックス等を使用して各部品を持ち込み、気中パーティクル捕集箇所で各クリーンバッグを開封して、装置を組み立てることが好ましい。
【００４６】
まず、吸引ポンプあるいはアスピレーター１７に吸引口用チューブ（１６、１８など）を取り付ける。クラス１０以下のような非常に清浄度の高い環境で気中パーティクル捕集を行う場合には、吸引ポンプあるいはアスピレーターの排気口にカセット式フィルター１９を取り付け、グレーチングを通して排気することが好ましく行われる。
【００４７】
次に、二個以上のフィルターホルダーを連結する場合には、連結ジグ（コネクター１５など））で接続し、孔径の大きいメンブレンフィルターがセットされたフィルターホルダーを吸引上流側にして、各フィルターホルダーをコネクター１５にて接続する。フィルターホルダー間は連結ジグだけでなく、チューブを用いても構わない。
【００４８】
第三に、パーティクルを捕集する場所を決め、吸引上流側の先端にあるフィルターホルダー（例えばフィルターホルダー１２）のトップカバー中央の吸引口（インレット２３）部分が、気中パーティクルを捕集したい方向へ向けられるように、フィルターホルダー、チューブを、必要に応じてテープで捕集箇所の造作材や支持フレームなどに固定する。クリーンルーム内で捕集を行う場合には、クリーンテープを用いることが好ましい。
【００４９】
次に、吸引ポンプあるいはアスピレーター１７の電源を入れる。必要な場合には、流量計等により吸引量を確認する。同時にパーティクルカウンターにて測定を行う場合にはそれを実施する。パーティクルは、捕集する場所の床からの高さや、装置や人からの距離、作業状態などによって変化するため、発生源の特定には局所的、且つ一時的なパーティクル捕集を行うことが好ましい。
【００５０】
本発明の気中パーティクル捕集装置、及びその装置を用いた捕集方法は、吸引ポンプあるいはアスピレーターさえ設置できれば、どこでも捕集可能である。例えば、高さを変えてパーティクルを捕集することも簡単にできるし、内外でパーティクル環境が異なるクリーンブース、クリーンユニット、クリーンベンチ等の評価も簡便である。捕集箇所にある製品製造機など機械のユニット毎に発塵が異なると想定される場合には、ユニット毎に複数台の捕集装置を用意して同時捕集すれば良いし、機械が稼動している間だけパーティクルを短時間でも長時間でも捕集が可能である。
【００５１】
次に、設定した捕集時間が経過したら、吸引ポンプあるいはアスピレーターの電源をＯＦＦにする。捕集済みメンブレンフィルターはフィルターホルダーから出さずにクリーンバッグに入れ、観察、分析時まで密封しておく。参考までに、ポリプロピレン（ＰＰ）製フィルターホルダー本体２個と、排気量１５Ｌ／ｍｉｎの吸引ポンプの合計金額は約６万円程度であり、この他に吸引口用チューブ（本発明装置を構成する各機器を接続するコネクター１５、チューブ１６など）、メンブレンフィルター、あるいはクリーンルーム内捕集の場合には排気口用チューブ（排気用チューブ１８、２０など）、カセット式フィルター１９等が必要になるが、合計しても非常に安価である。
【００５２】
本発明の気中パーティクル捕集装置を用いて実施される本発明の気中パーティクル捕集方法により気中パーティクルを捕集したメンブレンフィルターは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による形状観察、及び光散乱式気中パーティクルカウンターによるパーティクル数カウントが好ましく行われる。ＳＥＭに併設されることが多いエネルギー分散型Ｘ線解析（ＥＤＸ）による元素分析やオージェ電子分光分析（ＡＥＳ）、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）による分析、あるいは蛍光Ｘ線分析、荷電粒子冷機Ｘ線検出法、ラザフォード後方散乱分析等も好ましく行われる。また、有機分析ではフーリエ変換赤外分光分析（ＦＴ−ＩＲ）やラマン分光分析による分析も好ましく行われる。
【実施例】
【００５３】
以下に本発明の実施例を示すが、本発明の技術的範囲はこれらの実施例に限られるものではない。
【００５４】
＜実施例１＞
食品包装用フィルムを製造加工する工場内において、カーテンで仕切られたクリーンユニット外側の一般環境（床からの高さ４５ｃｍ）（捕集箇所１）と、ＨＥＰＡフィルター設置クリーンユニット内に設置された樹脂溶融押し出し加工機（Ｔダイ押出加工機）の近く（床からの高さ４５ｃｍ）（捕集箇所２）の２箇所に、図１に示す本発明の気中パーティクル捕集装置を設置した。捕集装置を構成する各部品の事前の洗浄は行わなかった。
【００５５】
捕集装置の吸引上流側のフィルターホルダー１２には、フィルター直径４７ｍｍ、フィルター孔径８μｍのポリカーボネート製メンブレンフィルター１１を、下流側のフィルターホルダー１４には、フィルター直径４７ｍｍ、フィルター孔径０．８μｍのポリカーボネート製メンブレンフィルター１３をセットした。
【００５６】
次に前記フィルターホルダー１２、１４をコネクター１５にて接続し、フィルターホルダー１４と吸引量１５Ｌ／ｍｉｎにて吸引する無注油ピストンポンプ式吸引ポンプ１７とをシリコンチューブ１６で接続して、本発明の捕集装置を組み立てて、前記捕集箇所１と２のそれぞれ気中パーティクルを２４時間捕集した。前記フィルターホルダー１２、１４のトップカバー２４の吸引口（インレット２３）の口径は直径４．５ｍｍとした。
【００５７】
捕集開始時から終了まで、光散乱式気中パーティクルカウンターで１時間に１回測定したパーティクル捕集個数の平均値は、捕集箇所１では粒径０．５μｍのパーティクルが４２００００個／ｆｔ3 、捕集箇所２では、粒径０．５μｍのパーティクルが２２００００個／ｆｔ3 であった。なお捕集している間は、押し出し加工機は稼動していた。
【００５８】
実施例１にて吸引上流側のフィルターホルダー１２にセットしてパーティクルを捕集したメンブレンフィルター１１（孔径８μｍ）は、フィルターホルダー１２から取り出した後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にてＳＥＭ写真撮影し、捕集箇所１にて使用した孔径８μｍメンブレンフィルター１１の倍率５００倍のＳＥＭ写真と、孔径０．８μｍメンブレンフィルター１３の倍率５０００倍のＳＥＭ写真と、捕集箇所２にて使用した孔径８μｍメンブレンフィルター１１の倍率５００倍のＳＥＭ写真と、孔径０．８μｍメンブレンフィルター１３の倍率５０００倍のＳＥＭ写真を得た。
【００５９】
吸引下流側のフィルターホルダー１４にセットしてパーティクルの捕集に使用した孔径０．８μｍのメンブレンフィルター１３でもフィルター孔に損傷はなく、捕集箇所１では孔径８μｍ、０．８μｍのそれぞれメンブレンフィルター１１、１３ともに、パーティクルが多く観察された。それに対して、捕集箇所２ではパーティクルが少ない傾向が確認された。
【００６０】
上記実施例１において、捕集に使用した吸引上流側の孔径８μｍの前記メンブレンフィルター１１（孔径８μｍ）をＳＥＭ観察倍率５００倍で５箇所観察した結果から、各々捕集箇所１、２の環境中における１０μｍ以上のパーティクル数（個／ｆｔ3 ）を計算した結果を表１に示す。
【００６１】
また、実施例１において、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）に併設されているＥＤＸにて、各捕集箇所１、２にて吸引上流側の孔径８μｍメンブレンフィルター１１上に捕集されたパーティクルのうち１０μｍ以上のパーティクル３個と、孔径０．８μメンブレンフィル
ター１３上に捕集されたパーティクルのうち１μｍ以上のパーティクル３個について、それぞれ元素分析を行った結果を表２に示す。
【００６２】
【表１】
2008089319.tif 000003
【００６３】
【表２】
2008089319.tif 000004
＜実施例１の結果＞
表１の結果から、パーティクルカウンターでの測定結果でも、ＳＥＭ観察でも、捕集箇所１は捕集箇所２に比較して多くのパーティクルが観察され、その差異は明らかだった。また表２の結果から、パーティクルの種類は、捕集箇所１では酸化鉄、Ｎａ、Ａｌ、Ｓｉ等、他の元素を多数含む無機物、あるいは無機物と有機物が複合したパーティクルが多いが、捕集箇所２ではほとんどが有機物で、形状から樹脂と推定され、その種類が異なることがわかった。
【００６４】
＜実施例２＞
クラス１００（空気清浄度、米国連邦規格ＦＥＤ−ＳＴＤ−２０９Ｄ；０．５μｍ以上の微粒子が１００個／ｆｔ3 以下）のダウンフロー式クリーンルーム内に配置されたカラーフィルター製造ライン内のブラックマトリックス洗浄機内（床からの高さ４５ｃｍ）（捕集箇所１）と、同クリーンルーム内に配置されたＲＧＢコーターアンローダー内（床からの高さ１３５ｃｍ）（捕集箇所２）との２箇所に、本発明の気中パーティクル捕集装置を設置した。捕集装置を構成する各部品は、事前にクラス１００のクリーンルーム内で超純水洗浄を行い、クリーンバッグに入れて、インパルスシールしたものを、捕集直前に開封し、捕集装置として組み立てた。
【００６５】
捕集装置の吸引上流側のフィルターホルダー１２には、フィルター直径４７ｍｍ、フィルター孔径０．８μｍのポリカーボネート製メンブレンフィルター１１を、下流側のフィルターホルダー１４には、フィルター直径４７ｍｍ、フィルター孔径０．２μｍのポリカーボネート製メンブレンフィルター１３をセットした。
【００６６】
次に前記フィルターホルダー１２、１４をコネクター１５にて接続し、フィルターホルダー１４と吸引量１５Ｌ／ｍｉｎにて吸引する無注油ピストンポンプ式吸引ポンプ１７とをシリコンチューブ１６で接続して、本発明の捕集装置を組み立てて、前記捕集箇所１と２のそれぞれ気中パーティクルを２４時間捕集した。前記フィルターホルダー１２、１４のトップカバー２４の吸引口（インレット２３）の口径は直径４．５ｍｍとした。
【００６７】
捕集開始時から終了まで、光散乱式気中パーティクルカウンターで１時間に１回測定したパーティクル捕集個数の平均値は、捕集箇所１では粒径０．３μｍのパーティクルが３０００個／ｆｔ3 、捕集箇所２では、粒径０．３μｍのパーティクルが９０個／ｆｔ3 であった。なお捕集している間は、クリーンルーム内に配置された製造ラインの各装置は稼動と停止を繰り返した。
【００６８】
実施例２にて吸引上流側のフィルターホルダー１２にセットしてパーティクルを捕集したメンブレンフィルター１１（孔径０．８μｍ）と、下流側のフィルターホルダー１４にセットしてパーティクルを捕集したメンブレンフィルター１３（孔径０．２μｍ）とを、それぞれ該フィルターホルダー１２、１４から取り出した後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にてＳＥＭ写真撮影し、捕集箇所１にて使用した孔径０．８μｍメンブレンフィルター１１の倍率１５０００倍のＳＥＭ写真と、捕集箇所１にて使用した孔径０．２μｍメンブレンフィルター１３の倍率３００００倍のＳＥＭ写真と、捕集箇所２にて使用した孔径０．８μｍメンブレンフィルター１１の倍率２５０００倍のＳＥＭ写真と、捕集箇所２にて使用した孔径０．２μｍメンブレンフィルター１２の倍率２５０００倍のＳＥＭ写真とを得た。
【００６９】
捕集箇所１、２ともにクリーンルーム内であるため、フィルター１１、１３上に捕集されたパーティクルは少なく、個数の比較はしなかったが、孔径０．２μｍのフィルター１３でも、フィルター孔に損傷はなかった。実施例２において、捕集箇所１、２にて、孔径０．８μｍフィルター１１上に捕集された１μｍ以上のパーティクルのうち各３個について、ＳＥＭに併設されているＥＤＸにて元素分析を行った結果を表３に示す。
【００７０】
【表３】
2008089319.tif 000005
＜実施例２の結果＞
表３の結果より、パーティクルの種類は、捕集箇所１ではＭｇ，Ｆｅ等からなる無機系が多く、捕集箇所２では有機物で、その形状から樹脂と推定され、捕集箇所によりパーティクルの形状、組成が異なることが確認できた。
【００７１】
＜比較例１＞
実施例１の環境において、吸引上流側のフィルターホルダー１２には直径４７ｍｍ、孔径８μｍのポリカーボネート製メンブレンフィルター１１を、フィルターホルダー１４には直径４７ｍｍ、孔径０．８μｍのポリカーボネート製メンブレンフィルター１３をセットした。
【００７２】
次に前記フィルターホルダー１２、１４をコネクター１５にて接続し、フィルターホルダー１４と吸引量４Ｌ／ｍｉｎにて吸引するミニポンプ（吸引ポンプ１７の代替）とをシリコンチューブ１６で接続して比較例のパーティクル捕集装置を組み立て、前記捕集箇所１と２のそれぞれ気中パーティクルを２４時間捕集した。前記フィルターホルダー１２、１４のトップカバー２４の吸引口（インレット２３）の口径は直径４．５ｍｍとした。
【００７３】
比較例１にて吸引上流側のフィルターホルダー１２にセットしてパーティクルを捕集したメンブレンフィルター１１（孔径８μｍ）と、下流側のフィルターホルダー１４にセットしてパーティクルを捕集したメンブレンフィルター１３（孔径０．８μｍ）のそれぞれをＳＥＭ観察したところ、パーティクルを捕集するのに必要な吸引力が不十分であるために、気中パーティクルカウンターによる測定ではパーティクルの多い捕集箇所１でも、孔径０．８μｍのメンブレンフィルター１３上に存在するパーティクルを確認することができなかった。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】本発明の気中パーティクル捕集方法及び捕集装置の一例を示す模式図。
【図２】本発明の気中パーティクル捕集方法及び捕集装置に使用されるフィルターホルダーの一例を示すフィルターホルダー全体図（組立完成図）。
【図３】本発明の気中パーティクル捕集方法及び捕集装置に使用されるフィルターホルダー及びメンブレンフィルターの一例を示すフィルターホルダー組立図。
【符号の説明】
【００７５】
１１…メンブレンフィルター
１２…フィルターホルダー
１３…メンブレンフィルター
１４…フィルターホルダー
１５…コネクター
１６…チューブ
１７…エアー吸引ポンプ（又はエアー吸引用アスピレーター）
１８…チューブ
１９…カセットフィルター
２０…チューブ
２１…ロッキングナット
２２…ナット用Ｏ−リング
２３…インレット（吸引口）
２４…トップカバー（トッププレート）
２５…サポートスクリーン
２６…フィルター押さえＯ−リング
２７…サポートスクリーン
２８…ベースプレート用Ｏ−リング
２９…ベースプレート
３０…アウトレット
３１…チューブコネクター
【図１】
2008089319.tif 000006
【図２】
2008089319.tif 000007
【図３】
2008089319.tif 000008