(57)【要約】【課題】粉末の圧縮成形時に、圧縮部材である杵の表面に粉体原料が付着することを防止し得る粉末圧縮錠剤を提供すること。【解決手段】粉末圧縮錠剤１０は、粉末原料を圧縮成形して得られたものである。錠剤１０は、圧縮方向に沿った形状として錐形部分１１を有している。錐形部分１１は円錐形又は角錐形をなしていることが好ましい。また、錐形部分１１の頂点が丸みを帯びており、該錐形部分１１の縦断面視における該頂点の曲率半径Ｒが０．２〜５ｍｍであることも好ましい。更に、錐形部分１１の縦断面視における斜辺の立ち上がり角度が２０〜６０度であることも好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末原料を圧縮成形して得られる粉末圧縮錠剤であって、該錠剤は、圧縮方向に沿った形状として錐形部分を有する粉末圧縮錠剤。
【請求項２】
前記錐形部分が円錐形又は角錐形をなしている請求項１記載の粉末圧縮錠剤。
【請求項３】
前記錐形部分の頂点が丸みを帯びており、該錐形部分の縦断面視における該頂点の曲率半径Ｒが０．２〜５ｍｍである請求項１又は２記載の粉末圧縮錠剤。
【請求項４】
前記錐形部分の縦断面視における斜辺の立ち上がり角度が２０〜６０度である請求項１ないし３の何れかに記載の粉末圧縮錠剤。
【請求項５】
粉末圧縮錠剤の製造方法であって、圧縮面が逆錐形状を有する圧縮部材を用いて粉末原料を圧縮成形する、錐形部分を有する粉末圧縮錠剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末圧縮成形により得られた錠剤の形状に係るものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、粉末原料の圧縮成形（粉末圧縮成形）によって製造される錠剤（粉末圧縮錠剤）においては、圧縮方向から見た平面形状は円、四角、ひし形などが一般的である。この平面形状は、圧縮部材である杵（上杵／下杵）及び臼の形状に応じて設定される。また、この平面形状は、圧縮方向の中心に対して対称形状であることが一般的である。更に、圧縮面は一般に平坦面か又は曲面である。
【０００３】
このように粉末原料の圧縮成形によって製造される錠剤は、一般に単純な対称形状である場合が多いが、形状の特徴を持たせることで、その形状に起因する機能を錠剤に付与する場合もある。例えば錠剤の一側面に、外周側面に切欠介入する斜面部を形成することで、錠剤に転がり防止の機能を付与することが提案されている（特許文献１）。また、錠剤の外周側面に傾斜をつけることで、錠剤に転がり防止の機能を付与することが提案されている（特許文献２参照）
【０００４】
ところで従来、粉末圧縮成形によって錠剤を製造すると、その製造工程において圧縮成形を繰り返すうちに、図６に示すように、圧縮部材である杵Ｐの表面に粉末原料（生地）が付着して異物となり、その後の成形において錠剤Ｔの表面に欠けが生じる現象が起こることが知られている。この現象は一般にスティッキングと呼ばれている。スティッキングは、製造の歩留まりを低下させ、また強度低下など製品の品質を低下させる一因となる。
【０００５】
スティッキングは、圧縮された粉末成形体の結合力よりも、粉末原料と圧縮部材との結合力が大きい場合に発生する。これを回避するには、高い圧力をかけて粉末原料の真密度付近まで圧縮することが考えられるが、それでは圧縮部材の許容強度や打錠装置の能力を超えることになり、装置の設計上困難である。スティッキングを防止するその他の方法として、潤滑剤を粉末原料に内添する方法や、微量の潤滑剤を圧縮部材の表面に噴霧する方法がある。しかし潤滑剤成分の多くは油性成分であって、水に不溶又は難溶のものであり、成形品の水溶性を損ねることがある。上述の特許文献１及び２に記載の技術は、錠剤の形状の特徴を持たせることで、転がり防止の機能を付与するものであるが、スティッキングの防止については何ら検討されていない。
【０００６】
【特許文献１】特開平３−１２３７２６号公報
【特許文献２】特開平１１−２１２３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、前述した従来技術が有する欠点を解消し得る粉末圧縮錠剤を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、粉末原料を圧縮成形して得られる粉末圧縮錠剤であって、該錠剤は、圧縮方向に沿った形状として錐形部分を有する粉末圧縮錠剤を提供するものである。
【０００９】
また本発明は、粉末圧縮錠剤の製造方法であって、圧縮面が逆錐形状を有する圧縮部材を用いて粉末原料を圧縮成形する、錐形部分を有する粉末圧縮錠剤の製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、錐形部分を有する新しい意匠の粉末圧縮錠剤が提供され、圧縮成形時にスティッキングが起こりにくい錠剤が安定して得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。図１（ａ）ないし図１（ｃ）には本発明の粉末圧縮錠剤の一実施形態が示されている。図１（ａ）は錠剤の平面図、図１（ｂ）は正面図、図１（ｃ）は底面図である。本実施形態の錠剤は、固形入浴剤に係るものである。
【００１２】
錠剤１０は、図１（ａ）及び図１（ｃ）に示すように平面視して正八角形の外形をしている。また図１（ｂ）に示すように、その高さ方向に沿って上部域１１、中央域１２及び底部域１３を備えている。上部域１１は錐形部分となっている。具体的には、底面が正八角形である錐体、つまり正八角錐の形状をしている。中央域１２は、扁平な柱状部分となっている。具体的には底面が正八角形である柱状体、つまり正八角柱の形状をしている。底部域１３は扁平な正八角柱の底面を、いわゆるダイヤモンドカットした多面体形状になっている。カット面は何れも三角形であり、底部域１３の中心から外側に向かって放射状に配置されている。
【００１３】
錠剤１０は、後に詳述するように、錠剤１０の形状に対応する型形状を有する圧縮部材を用いて、粉末原料を圧縮成形して得られたものである。本実施形態では、逆錐形状を有する上杵を用いて成形される。圧縮成形時における圧縮方向は、図１（ｂ）に示すＺ方向である。
【００１４】
本発明者の検討によれば、スティッキングの発生は圧縮成形物の密度に依存することが判明した。つまり圧縮成形時に、粉末原料組成に応じてスティッキングが発生しやすい密度範囲が存在すると考えられ、その密度より高くても低くてもスティッキングは発生しにくくなる。しかしながら、高密度の成形体を得るためには高圧条件が求められるため、装置上の制約があり、密度が低い場合には、スティッキングを防止できたとしても、低密度すぎて圧縮成形体とならないことがある。
【００１５】
この観点から、実用上問題ない保形性を有する圧縮成形物を得るときにスティッキングが最も発生しやすい条件は、その圧縮成形物における相対的に低密度の部位が圧縮面に露出している場合ということになる。したがって、相対的に低密度の部位が圧縮成形物の表面に露出していなければ、スティッキングの発生を防止することが可能になる。しかし、圧縮成形物として一般的な形状である図６に示す形状に圧縮成形すると、得られる圧縮成形物の密度はほぼ均一になってしまうので、相対的に低密度の部位が表面に露出し易い。
【００１６】
この観点から、本発明者が圧縮成形の条件を種々検討したところ、錐体部分を有するように圧縮成形物に成形し、その成形時に該錐体部分の高さ方向に沿って粉末原料を圧縮することで、相対的に密度が低い部位が表面に露出することを極力防止し得ることを見出した。このような形状の錠剤に成形することで、錠剤内部において密度分布が生じ、相対的に密度が低い部分が圧縮成形物の表面に露出したとしても、その部分を上下圧縮面の中心部分（錐形部分においてはその頂点部分）のみの小さな一点にとどめることが可能になると推定される。つまり、スティッキングの起こる領域を限りなく小さな一点に収束させることができるので、その結果、スティッキングの発生を実質的に防止できる。
【００１７】
図２には、図１の錠剤１０の縦断面における内部の密度分布が模式的に示されている。同図中、色の濃い部分ほど密度が高いことを意味している。同図から明らかなように、錠剤１０は、その幅方向に関して、内部ほど密度が低く、表面に近づくほど密度が高くなっている。なお、同図では密度が段階的に変化しているように表されているが、実際は内部から表面に向かって連続的に密度が変化していると思われる。
【００１８】
図２において特に注目すべき点は、錠剤１０における最も密度の低い部分である中心部からの延長部分として、錐形部分である上部域１１の先端部分、つまり正八角錐の頂点部分の密度が最も低くなっていることである。該頂点部分の密度が最も低くなっていることで、圧縮成形時におけるスティッキングの発生を効果的に防止し得ると考えられる。
【００１９】
また、上部域１１の先端部分の密度が最も低くなっていることで、錠剤１０の性能発揮に必要な成分としての油剤（例えば香料）が、高密度部分から低密度部分に向かって移行し、上部域１１の先端部分を通じて錠剤１０の表面に染み出しやすくなる。その結果、錠剤１０と杵との剥離性が向上し、それによってスティッキングが一層発生しづらくなる。
【００２０】
実際の圧縮成形においては、錐形部分の先端部分、つまり正八角錐の頂点部分を完全に点にすることは容易でなく、丸みが不可避的に発生する。そのため、通常は頂点部分を丸め加工（フィレット加工）することが行われている。しかし、この丸みの程度が大きいと、上述した低密度の部分が錠剤１０の表面に露出しやすくなり、スティッキングが発生しやすくなるので、丸みの程度は極力小さいことが好ましい。そこで、スティッキングの発生防止と圧縮成形条件とのバランスを考慮して、錐形部分を、その頂点を通るように縦断面視したときの該頂点の曲率半径Ｒ（図３参照）を０．２〜５ｍｍ、特に０．５〜５ｍｍとすることが好ましい。
【００２１】
錐形部分である上部域１１は、その形状が鋭いほどスティッキング発生の防止の観点から有効である。尤も、上部域１１が鋭すぎると、錠剤として実用的な形状から遠ざかることになる。これらの観点から、錐形部分を、その頂点を通るように縦断面視したときの斜辺Ｓの立ち上がり角度θ（図３参照）、つまり該斜辺Ｓと水平線Ｌとのなす角度θを２０〜６０度、特に２０〜４５度、とりわけ３０〜４５度に設定することが好ましい。
【００２２】
錠剤１０の全体の大きさは、該錠剤１０の具体的な用途に応じて適宜設定することができる。一般には、図１（ｂ）に示すように正面からみたときの高さＨを３〜８０ｍｍ、特に４〜３０ｍｍとすることができる。錐形部分である上部域１１の高さｈ１は１〜６０ｍｍとすることができる。中央域１２の高さｈ２は１〜１０ｍｍとすることができる。また図１（ａ）に示すように平面視での最大幅Ｗを５〜７０ｍｍ、特に１０〜３０ｍｍとすることができる。
【００２３】
図１（ｂ）に示す下部域１３は、前記のように、底面に向かって窄まる多面体形状であるが、中域部１２と同じ扁平な柱状部分であってもよい。下部域１３の高さｈ３は０．１〜５ｍｍ、特に０．５〜３ｍｍとすることができる。
【００２４】
また、錠剤１０の底面部の形状は、図１（ｂ）及び図１（ｃ）に示すような平坦面に限定されず、外側に湾曲した凸曲面、又は内側に湾曲した凹曲面であってもよい。
【００２５】
錠剤１０の原料となる粉末の組成は、該錠剤１０の具体的な用途に応じて適宜設定可能である。用途が固形入浴剤である場合、その粉末原料は炭酸塩、有機酸及び高分子結合剤を含んでいることが好ましい。炭酸塩としては、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カリウムなどが用いられる。有機酸としては、コハク酸、フマル酸、リンゴ酸、アジピン酸、酒石酸、安息香酸、クエン酸、ピロリドンカルボン酸、サリチル酸などの水溶性で且つ固体の酸を用いることが好ましい。高分子結合剤としてはポリエチレングリコール（分子量１０００〜２００００）を用いることが好ましい。
【００２６】
次に、本実施形態の錠剤１０の好ましい製造方法を、図４を参照しながら説明する。錠剤１０は、打錠装置２０を用いて製造される。打錠装置２０は、単発打錠機、ロータリー式打錠機、積層打錠機、ロータリー式有核打錠機等であり得る。打錠装置２０は、棒状の上杵２１及び下杵２２並びに筒状の臼２３を備えた一組の成形型を有している。上杵２１は、錠剤１０の上部域１１と相補形状をなす逆錐形状の成形面２１ａを有している。下杵２２は、錠剤１０の底部域１３と相補形状をなす成形面２２ａを有している。臼２３の臼孔は、錠剤１０の中央域１２と相補形状をなしている。成形型を構成する上杵２１、下杵２２及び臼２３は、金属、セラミックス等の従来からこの種の打錠装置に用いられる通常の素材から構成されている。
【００２７】
上杵２１及び下杵２２はその横断面形状が臼２３の臼孔の横断面形状と同じになっており、臼孔内に貫入可能になっている。上杵２１及び下杵２２はそれらの軸心が、臼孔の中心と一致する位置に設置されている。上杵２１及び下杵２２は、その軸心に沿って上下方向へ摺動可能になっている。これによって上杵２１及び下杵２２は、臼２３の臼孔内へ挿入可能になっている。上杵２１及び下杵２２の摺動は、公知の手段、例えば油圧装置や昇降カム（図示せず）によって行うことができる。
【００２８】
以上の構成を有する打錠装置２０を用いた錠剤１０の製造方法について説明すると、先ず図４（ａ）に示すように、図示しない昇降機構によって下杵２２の杵先が臼２３の臼孔内に挿入される。それによって、臼孔と下杵２２の成形面２２ａとで粉末充填部２４が形成される。一方、上杵２１は、図示しない昇降機構によって上昇し待避している。
【００２９】
次に、図４（ｂ）に示すように、粉末供給装置（図示せず）から粉末原料Ｆが供給され、粉末充填部内に充填される。引き続き下杵２２が、図示しない昇降機構によって若干上昇する。下杵２２の上昇によって粉末充填部内に充填されていた粉末原料の一部が、該粉末充填部内から溢れ出る。溢れ出た粉末原料は摺切板（図示せず）によって除去される。これによって、粉末充填部内は粉末原料によって満充填された状態になる。
【００３０】
次に、図４（ｃ）に示すように、下杵２２の位置はそのままに、上杵２１の降下が開始され、その杵先が粉末充填部内に挿入される。両杵の杵先が粉末充填部内に挿入された状態で、両杵を互いに近接する向きに摺動させることで、粉末充填部内に充填されている粉末原料が、上杵２１の下端面と下杵２２の上端面との間で圧縮される。
【００３１】
粉末原料の圧縮は、比較的低圧で行われる予備圧縮と、予備圧縮よりも高い圧力で行われる本圧縮の二段階に分けて行うことが好ましい。その際、予備圧縮は、粉末原料に内在する空気を充分に抜くことができれば足りる。即ち、それ以上の余分な圧縮、例えば原料中の結合剤が結合のための変形を起こすような圧縮は不要であり、予備圧縮での原料付着を防ぎ、本圧縮で必要な圧縮を一気に行うのが好ましい。これによってスティッキングの発生を一層効果的に防止できる。
【００３２】
打錠の際の圧縮力（打錠圧）は、許容圧力範囲内において、錠剤厚、径、錠剤の硬度、崩壊時間等の錠剤の物理的性質に応じて適宜設定することができる。スティッキングの発生を防止した上で、錠剤の空隙率、成形性、硬度、崩壊等の錠剤の物理学的性質を考慮すると、打錠圧は３０〜２５０ＭＰａ、特に５０〜２００ＭＰａとすることが好ましい。打錠力は、打錠機の圧力から杵の単位面積あたり（杵の粉末充填空間の軸方向の単位断面積あたり）の圧力を換算して求められる値である。また打錠は、粉末原料に悪影響を与えない温度、例えば、常温（２０〜３０℃）で行うことが好ましい。
【００３３】
両杵２１，２２による圧縮は、目的とする錠剤１０における錐形部分である上部域１１の高さ方向に沿って行われる。これによって錠剤１０の内部に図２に示すような密度分布を設けることが可能となる。このような密度分布が生じる理由は、逆錐形状の型（上杵）で圧縮されることにより、外側に押し出されるような流れと力が粉末原料に加わることによるものと考えられる。
【００３４】
粉末原料に対して所定の時間圧縮力を加えて目的とする錠剤が得られたら、上杵２１を上昇させて粉末充填部内から取り出し、上方へ待避させる。このとき、上杵２１の成形面２１ａに粉末原料の付着は観察されない。上杵２１の上昇と同時に又はその若干後に、下杵２２も上昇させる。下杵２１は、その上端面が臼２３の上面と面一となる位置まで上昇する。これによって、圧縮成形で得られた錠剤１０が取り出される。その後、下杵２２は降下して、臼２３と共に粉末充填部を形成する位置に復帰する。
【００３５】
以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は前記実施形態に制限されない。例えば前記実施形態の錠剤１０は、錐形部分を一箇所有するものであったが、これに代えて、互いに反対方向を向く２つの錐形部分を有するような形状となしてもよい。
【００３６】
また前記実施形態の錠剤１０における錐形部分である上部域１１は、正八角錘の形状をしていたが、これに代えて上部域１１は八角形以外の多角形の角錐形をなしていてもよい。この場合、角錐の底面は正多角形であってもよく、或いは正多角形でなくてもよい。更に上部域１１は円錐形であってもよい。
【００３７】
また錠剤の形状として、図１に示す底部域１３を緩やかなドーム状にしてもよい。或いは、図１に示す底部域１３を形成せず、柱状の中央域と錐形の上部域のみを形成した形状を採用してもよい。
【００３８】
また前記実施形態は、本発明に係る錠剤を固形入浴剤に適用した例であるが、本発明の錠剤はこれ以外の用途にも特に制限なく適用することができる。例えば素錠、チュアブル錠、多層錠、有核錠、これらをコア錠としたフィルム錠、糖衣錠、口中清涼剤、錠剤型洗剤などに適用することができる。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲はかかる実施例に制限されない。特に断らない限り「％」は「重量％」を意味する。
【００４０】
〔実施例１〕
図４に示す方法に従い図１に示す形状の固形入浴剤を製造した。固形入浴剤の寸法は、平面視における最大幅Ｗが１６．５ｍｍ、正面視における高さＨが９．５ｍｍ、上部域の高さｈ１が４．５ｍｍ、中央域の高さｈ２が３ｍｍであった。粉末原料の組成は以下のとおりであった。
・炭酸水素ナトリウム                                              ２０％
・炭酸ナトリウム                                                  ２０％
・フマル酸                                                        ４０％
・ポリエチレングリコール（分子量６０００）、香料及びその他の成分  ２０％
【００４１】
前記の粉末原料を用い、打錠圧５１ＭＰａで打錠したところ、１００００回の打錠を繰り返してもスティッキングの発生は観察されなかった。
【００４２】
〔比較例１〕
図５に示す形状の固形入浴剤を製造した。固形入浴剤の寸法は、同図においてＤ＝１５ｍｍ、Ｈ＝８ｍｍ、ｈ１＝２ｍｍ、ｈ２＝３ｍｍであった。粉末原料の組成は実施例１と同様とした。この粉末原料を用い、打錠圧５０ＭＰａで打錠したところ、２００回の打錠でスティッキングの発生が観察された。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の錠剤を示す平面図、正面図及び底面図である。
【図２】図１に示す錠剤の内部における密度分布を表す図である。
【図３】図１に示す錠剤における頂部の曲率半径及び斜辺の立ち上がり角度を示す図である。
【図４】図１に示す錠剤の製造方法を示す工程図である。
【図５】比較例１で製造した固形入浴剤の形状及び寸法を示す図である。
【図６】粉末原料の圧縮成形時にスティッキングが発生する状態を示す模式図である。
【符号の説明】
【００４４】
１０  錠剤
１１  上部域
１２  中央域
１３  底部域
【図１】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図２】
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