(57)【要約】【課題】有機樹脂被膜層と、無機酸塩を含有する有機樹脂被膜層との二層積層被膜の付着量を同時に精度よく測定できる被膜付着量測定方法を提供する。【解決手段】金属板上に堆積された有機樹脂被膜層と、無機酸塩を含有する有機樹脂被膜層との二層積層被膜の付着量を測定する方法であって、赤外干渉フィルタとして、有機樹脂被膜層を構成する有機樹脂に由来する特定の吸収ピーク波長の赤外光のみを検出できる有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタと、有機樹脂被膜層に含有される無機酸塩に由来する特定の吸収ピーク波長の赤外光のみを検出できる無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタとを備え、有機樹脂ピーク強度測定用及び無機酸塩ピーク強度測定用の赤外干渉フィルタを通して検出された赤外光の吸光度を用いて回帰分析を行い、有機樹脂被膜層と、無機酸塩を含有する有機樹脂被膜層とのそれぞれの付着量を算出する。【選択図】図１
2008089486.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
赤外光源と、赤外干渉フィルタと、赤外検出器とを備えた赤外分光光度計を用いて、金属板上に堆積された有機樹脂被膜層と、無機酸塩を含有する有機樹脂被膜層との二層積層被膜の付着量を測定する方法であって、
前記赤外干渉フィルタとして、前記有機樹脂被膜層を構成する有機樹脂に由来する特定の吸収ピーク波長の赤外光のみを検出できる有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタと、前記有機樹脂被膜層に含有される無機酸塩に由来する特定の吸収ピーク波長の赤外光のみを検出できる無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタとを備え、
前記有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタ及び無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタを通して検出された赤外光の吸光度を用いて回帰分析を行い、前記有機樹脂被膜層と、前記無機酸塩を含有する有機樹脂被膜層との二層積層被膜のそれぞれの付着量を算出することを特徴とする被膜付着量測定方法。
【請求項２】
さらに、赤外干渉フィルタとして、１つ以上のバックグラウンド測定用赤外干渉フィルタを備え、該バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタを通して検出された赤外光の吸光度を用いて、有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタ及び無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタを通して検出された赤外光の吸光度の補正を行い、有機樹脂被膜層と、無機酸塩を含有する有機樹脂被膜層との二層積層被膜のそれぞれの付着量を算出することを特徴とする請求項１に記載の被膜付着量測定方法。
【請求項３】
無機酸塩がリン酸塩であり、
有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタが、３．２μｍ以上、３．６μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有し、無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタが８．３μｍ以上、９．５μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有するものであることを特徴とする請求項１または２に記載の被膜付着量測定方法。
【請求項４】
バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタが、３．６μｍ以上、８．３μｍ以下の範囲で、且つ、有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタ及び無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタの中心波長と重ならないように設定された中心波長を有するものであることを特徴とする請求項２または３に記載の被膜付着量測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属板上に施された被膜の付着量を測定する被膜付着量測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
めっき鋼板等の金属板上に化成処理被膜や有機樹脂被膜等の被膜が施された表面処理金属板においては、その被膜の付着量が、金属板の耐食性、化成処理性及び導電性等の特性に直接的な影響を与える指標となっている。このため、金属板の特性を保証するためには、操業ライン上で、金属板上に施された被膜の付着量を連続的に測定し、この結果に基づいて操業条件を変更することにより、被膜の付着量を制御する必要がある。
【０００３】
金属板上に施された被膜の付着量を操業ライン上で測定する装置としては、蛍光Ｘ線分析法を用いた装置や、赤外分光法を用いた装置が挙げられる。
【０００４】
蛍光Ｘ線分析法を用いた装置では、金属板上に施された被膜に大気中でＸ線を照射し、被膜に含有される元素から発生する蛍光Ｘ線（特性Ｘ線）の強度を測定する。そして、予め作成しておいた蛍光Ｘ線の強度と被膜の付着量との関係を示す検量線を用いて、測定された蛍光Ｘ線の強度から被膜の付着量を算出する（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
しかしながら、軽金属元素の蛍光Ｘ線の波長は長く、大気中で吸収され易いため、上述の特許文献１に記載の装置では、軽金属元素の検出感度が低い。このため、上述の特許文献１に記載の装置には、重金属元素の含有量が少ない被膜の測定では分析精度が著しく低下するという問題があった。つまり、この蛍光Ｘ線分析法を用いた装置は、クロメート被膜のように被膜中にクロム等の重金属元素が含まれる場合には有効に適用されるが、重金属元素を含まない有機樹脂被膜に適用することは困難である。
【０００６】
一方、赤外分光法を用いた装置は、主成分が樹脂等の重金属元素を含まない有機樹脂被膜の付着量測定においても好適に用いることができる。この赤外分光法を用いた装置では、金属板上に施された被膜に赤外光を照射し、被膜からの反射光を受光して、被膜に含有された有機樹脂に由来する結合や官能基の特性吸収帯の赤外吸光度を測定する。そして、予め作成しておいた赤外吸光度と被膜の付着量との関係を示す検量線を用いて、測定された赤外吸光度から被膜の付着量を算出する（例えば、特許文献２参照）。
【０００７】
このとき、測定の迅速化を図るため、予め測定する被膜の特性吸収帯のうちの指標とする吸収帯の波長（以下、吸収ピーク波長と記す。）を把握しておき、この吸収ピーク波長の赤外光のみを検出可能とする赤外干渉フィルタを用いて、吸収ピーク波長の赤外吸光度から付着量の算出が行われている。有機樹脂を含有する被膜の付着量を測定する場合には、被膜に含有されるＣ−Ｈ結合、Ｃ−Ｏ結合、又はＣ＝Ｏ結合等有機樹脂由来の吸収ピーク波長に合わせて、例えば、２．５μｍ以上６．３μｍ以下の範囲で中心波長が設定されたピーク強度測定用赤外干渉フィルタが用いられている。
【０００８】
ところで、近年、表面処理金属板の加工性及び潤滑性の向上を目的に、ポリエステル、ポリエーテル、ポリビニル、ポリアクリル等のＣ（炭素）、Ｏ（酸素）、Ｎ（窒素）、Ｈ（水素）を主成分とする化合物からなる有機樹脂に、リン酸塩、ホウ酸塩、ケイ酸塩等の無機酸塩を含有させた被膜が適用されるようになってきている（例えば、特許文献３参照）。
【特許文献１】特開昭６２−１３７５５２号公報
【特許文献２】特開平５−１５７５１９号公報
【特許文献３】特開平７−２６８６４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかし、上記特許文献３に記載されているような無機酸塩を含有する有機樹脂被膜は、無機酸塩が含まれていることから、Ｃ−Ｈ結合、Ｃ−Ｏ結合及びＣ＝Ｏ結合等有機樹脂由来の吸収ピーク波長での赤外吸光度が弱くなる。このため、上述の特許文献２に記載の装置では、無機酸塩を含有する有機樹脂被膜の付着量を精度よく測定できないという問題がある。
【００１０】
特に、金属板上に独立した上層の有機樹脂層と下層の無機酸塩を含有する有機樹脂層とを有する二層積層被膜の付着量を同時に測定しようとした場合、下層の無機酸塩を含有する有機樹脂層の付着量の測定値は上層の有機樹脂層の存在に大きく影響を受け、下層の付着量測定値に対して大きな誤差を与える要因となり得る。
【００１１】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、有機樹脂被膜層と、無機酸塩を含有する有機樹脂被膜層との二層積層被膜の付着量を同時に精度よく測定できる被膜付着量測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために、本発明は以下のような特徴を有する。
［１］赤外光源と、赤外干渉フィルタと、赤外検出器とを備えた赤外分光光度計を用いて、金属板上に堆積された有機樹脂被膜層と、無機酸塩を含有する有機樹脂被膜層との二層積層被膜の付着量を測定する方法であって、
前記赤外干渉フィルタとして、前記有機樹脂被膜層を構成する有機樹脂に由来する特定の吸収ピーク波長の赤外光のみを検出できる有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタと、前記有機樹脂被膜層に含有される無機酸塩に由来する特定の吸収ピーク波長の赤外光のみを検出できる無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタとを備え、
前記有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタ及び無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタを通して検出された赤外光の吸光度を用いて回帰分析を行い、前記有機樹脂被膜層と、前記無機酸塩を含有する有機樹脂被膜層との二層積層被膜のそれぞれの付着量を算出することを特徴とする被膜付着量測定方法。
［２］上記［１］において、さらに、赤外干渉フィルタとして、１つ以上のバックグラウンド測定用赤外干渉フィルタを備え、該バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタを通して検出された赤外光の吸光度を用いて、有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタ及び無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタを通して検出された赤外光の吸光度の補正を行い、有機樹脂被膜層と、無機酸塩を含有する有機樹脂被膜層との二層積層被膜のそれぞれの付着量を算出することを特徴とする被膜付着量測定方法。
［３］上記［１］または［２］において、無機酸塩がリン酸塩であり、
有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタが、３．２μｍ以上、３．６μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有し、無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタが８．３μｍ以上、９．５μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有するものであることを特徴とする被膜付着量測定方法。
［４］上記［２］または［３］において、バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタが、３．６μｍ以上、８．３μｍ以下の範囲で、且つ、有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタ及び無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタの中心波長と重ならないように設定された中心波長を有するものであることを特徴とする被膜付着量測定方法。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、有機樹脂被膜層と、無機酸塩を含有する有機樹脂被膜層との二層積層被膜の付着量を同時に精度よく測定できる被膜付着量測定方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明を実施するための最良の形態の一例を説明する。
【００１５】
以下の実施形態の説明においては、金属板上に、下層樹脂被膜として無機酸塩であるリン酸塩を含有する有機樹脂被膜層と、上層樹脂被膜として無機酸塩を含有しない有機樹脂被膜層との二層が積層された場合の、それぞれの被膜の付着量を測定する方法について説明する。但し、本発明においては、前記無機酸塩としては、リン酸塩に限定されるものではなく、ホウ酸塩、ケイ酸塩等の他の無機酸塩においても同様に適用できる。また、前記上層樹脂被膜及び下層樹脂被膜の積層順が逆の場合、被膜が三層以上積層している場合、上層樹脂被膜と下層樹脂被膜の有機樹脂が異なる場合においても適用できる。
【００１６】
図１に、本発明に係る被膜付着量測定方法を実施するための測定装置の一構成例を示す。図１に示す被膜付着量測定装置１は、赤外分光光度計２と、データ処理装置３とを備える。なお、この被膜付着量測定装置１は、金属板４上に堆積された被膜の上方に設置される。さらに、前記赤外分光光度計２は、図１に示すように、赤外光源２１と、赤外干渉フィルタ２２と、赤外検出器２３とを備えている。
【００１７】
このような装置構成において、本発明に係る被膜付着量測定方法は、前記赤外干渉フィルタとして、前記上層の有機樹脂被膜層を構成する有機樹脂に由来する特定の吸収ピーク波長の赤外光のみを検出できる有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタと、前記下層の有機樹脂被膜層に含有される無機酸塩であるリン酸塩に由来する特定の吸収ピーク波長の赤外光のみを検出できる無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタとを備え、前記有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタ及び無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタを通して検出された赤外光の吸光度を用いて回帰分析を行い、前記上層の有機樹脂被膜層と、前記下層の無機酸塩を含有する有機樹脂被膜層との二層積層被膜のそれぞれの付着量を算出するものである。
【００１８】
ここで、前記有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタとしては、上層の有機樹脂被膜層を構成するＣ−Ｈ結合に由来する特性吸収帯の赤外光のみを検出できるように、３．２μｍ以上、３．６μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有する赤外干渉フィルタを用いることが好ましい。さらに、前記有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタの感度をより良好にするためには、３．３μｍ以上３．５μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有する赤外干渉フィルタを用いることがより好ましい。
【００１９】
また、前記無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタとしては、下層の無機酸塩被膜に含有されるリン酸塩に由来する特性吸収帯の赤外光のみを検出できるように、８．３μｍ以上、９．５μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有する赤外干渉フィルタを用いることが好ましい。さらに、前記無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタの感度をより良好にするためには、８．５μｍ以上９．２μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有する赤外干渉フィルタを用いることがより好ましい。
【００２０】
このように、本発明においては、上層の有機樹脂被膜層については、それを構成する有機樹脂に由来する特定の吸収ピーク波長の赤外光（Ｃ−Ｈ結合に由来する特性吸収帯の赤外光）のみを検出できる有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタを通して得られた赤外吸光度を用いて付着量を測定する。そして、下層の無機酸塩を含有する有機樹脂被膜層については、それに含有されるリン酸塩に由来する特性吸収帯の赤外光のみを検出できる無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタを通して得られた赤外吸光度を用いて付着量を測定する。これにより、それぞれの有機樹脂被膜層の付着量を精度よく測定できる。
【００２１】
さらに、本発明においては、より精度良く二層積層被膜のそれぞれの付着量を測定するために、バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタを設け、バックグラウンドの赤外吸光度を測定するとよい。バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの中心波長は、前記有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタ及び無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタの透過波長域に干渉して誤差が生じないように、３．６μｍ以上、８．３μｍ以下の範囲で、且つ、前記有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタ及び無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタの中心波長と重ならないように設定することが好ましい。
【００２２】
バックグラウンド測定に用いる赤外干渉フィルタは１つでも構わないが、多ければ多いほど精度良く二層積層被膜のそれぞれの付着量を測定できるため、２つ以上設けることが好ましい。
【００２３】
ここで、赤外干渉フィルタとして、有機樹脂ピーク強度測定用、無機酸塩ピーク強度測定用、バックグラウンド測定用と複数の赤外干渉フィルタを備える場合は、赤外分光光度計２においては、図1の枠外に図示すように、例えば、円盤状の保持板２４の周囲に複数の赤外干渉フィルタ２２を配置し、前記保持板２４を回転可能に構成することが好ましい。このように構成することで、赤外光を照射している間に、複数種類の赤外干渉フィルタによる連続測定が可能となる。これにより、有機樹脂被膜層およびリン酸塩を含有する有機樹脂被膜層の二層積層被膜のそれぞれの付着量を二層同時に精度よく測定できる。
【００２４】
なお、図１において、例えば、金属板４と赤外光源２１または赤外検出器２３との間の距離が設計値から変動した場合に、得られる赤外吸光度がどのように影響するかを予め調査して、距離の変動値に基づいた補正係数等を算出しておくことが好ましい。この補正係数を用いて赤外吸光度を補正することにより、より高精度に二層積層被膜のそれぞれの付着量の測定が可能となる。また、測定環境内の雰囲気を例えば、Ｎ２ガスや、Ａｒガス、Ｈｅガス、Ｋｒガス等で満たすことで、より高精度な測定を達成できる。
【００２５】
また、本発明においては、前記有機樹脂としては、その種類は特に限定されないが、例えば、ポリエステル、ポリエーテル、ポリビニル、ポリアクリル等のＣ，Ｈ，Ｏ，Ｎを主成分とする化合物からなる樹脂を用いることが好ましい。さらに、本発明においては、前記無機酸塩としては、特に限定されないが、例えば、リン酸塩、ホウ酸塩、ケイ酸塩が該当する。さらに、本発明における前記リン酸塩としては、特に限定されないが、例えば、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸亜鉛、リン酸クロム、リン酸鉄を用いることができる。
【００２６】
以下、より具体的に本発明に係る実施形態を説明する。
【００２７】
上層の有機樹脂被膜層（「上層被膜」とも記す。）の付着量を測定する有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタとして、中心波長を３．４μｍ（波数約２９４０ｃｍ−１）に設定した赤外干渉フィルタを用いた。また、下層の無機酸塩としてリン酸塩を含有する有機樹脂被膜層（「下層被膜」とも記す。）の付着量を測定する無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタとして、中心波長を８．９μｍ（波数約１１２０ｃｍ−１）に設定した赤外干渉フィルタを用いた。さらに、バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタとして、中心波長が６．７μｍ（波数約１４９０ｃｍ−１），７．１μｍ（波数約１４１０ｃｍ−１），７．６μｍ（波数約１３２０ｃｍ−１）に設定された３つの赤外干渉フィルタを用いた。
【００２８】
データ処理装置３には、上層被膜に由来する吸収ピーク波長の赤外吸光度と上層被膜の付着量との関係を示す検量線が記憶されている。また、データ処理装置３には、事前に上層および下層ともに付着量既知の試料を用いて回帰分析を行い、上層被膜の存在による下層被膜の付着量への変動値に基づいて算出された下層被膜に含有されるリン酸塩に由来する吸収ピーク波長の赤外吸光度と下層被膜の付着量との関係を示す検量線が記憶されている。そして、このデータ処理装置３では、赤外吸光度と回帰分析によって求められた検量線とに基づいて、上層および下層の二層積層被膜のそれぞれの付着量が同時に算出されるように構成されている。
【００２９】
このような被膜付着量測定装置１を用いて、金属板４として亜鉛めっき鋼板上に堆積された上層被膜６および下層被膜５による二層積層被膜のそれぞれの付着量を測定する具体的な方法について説明する（図１参照）。
【００３０】
まず、赤外分光光度計２の赤外光源２１から、亜鉛めっき鋼板４に堆積された二層積層被膜に赤外光を照射する。この赤外光は、亜鉛めっき鋼板４の表面に形成された亜鉛めっき層（図示せず）を透過できないことから、主に亜鉛めっき層と下層被膜５との界面で反射する。
【００３１】
このとき、照射された赤外光は、上層被膜６および下層被膜５の二層の被膜を通過して亜鉛めっき層との界面まで透過する過程において、上層被膜６の有機樹脂が有するＣ−Ｈ基、Ｃ−Ｏ基及びＣ＝Ｏ基等の結合基や、下層被膜５のリン酸塩が有するＰ−Ｏ基及びＰ＝Ｏ基等の結合基の振動エネルギーに相当する波長の光が吸収される。
【００３２】
図２は、この二層積層被膜の赤外吸収スペクトルを示す図である。図２に示すように、被膜に含有された有機樹脂由来の特性吸収帯は、３．２μｍ〜３．６μｍ付近に見られ、リン酸塩由来の特性吸収帯は、８．３μｍ〜９．５μｍ付近に見られた。ただし、リン酸塩由来の特性吸収帯には上層被膜に含有された有機樹脂由来の吸収もあることがわかった。
【００３３】
そして、反射した赤外光は、赤外分光光度計２の赤外干渉フィルタ２２を介して、赤外検出器２３に入射する。この赤外検出器２３では、赤外干渉フィルタ２２を通過した赤外光の強度を測定し、次式（１）を用いて各波長における赤外吸光度Ａを算出する。
【００３４】
赤外吸光度Ａ＝−ｌｏｇ（Ｉｐ／Ｃp ）−［（λｂ２−λｐ）／（λｂ２−λｂ１）×｛−ｌｏｇ（Ｉｂ１／Ｃｂ１）＋ｌｏｇ（Ｉｂ２／Ｃｂ２）｝］  ・・・（１）
なお、式（１）中の符号であるＩｐ、Ｉｂ１、Ｉｂ２はそれぞれピーク強度測定用、バックグラウンド測定用１、バックグラウンド測定用２の赤外干渉フィルタをそれぞれ透過し検出させた赤外光の強度を示す。また、λｐ、λｂ１、λｂ２はそれぞれピーク強度測定用、バックグラウンド測定用１、バックグラウンド測定用２の赤外干渉フィルタの中心波長を示す。さらに、Ｃｐ、Ｃｂ１、Ｃｂ２はそれぞれピーク強度測定用、バックグラウンド測定用１、バックグラウンド測定用２の赤外干渉フィルタの透過率及び透過波長幅（半値幅）等の光学特性により求められる感度定数を示す。
【００３５】
上記方法により、上層の有機樹脂被膜層（上層被膜６）については、それを構成する有機樹脂に由来する特定の吸収ピーク波長の赤外光（Ｃ−Ｈ結合に由来する特性吸収帯の赤外光）のみを検出できる有機樹脂ピーク強度測定用赤外干渉フィルタを通して得られた赤外吸光度を用いて付着量を測定する。そして、下層の無機酸塩を含有する有機樹脂被膜層（下層被膜５）については、それに含有されるリン酸塩に由来する特性吸収帯の赤外光のみを検出できる無機酸塩ピーク強度測定用赤外干渉フィルタを通して得られた赤外吸光度を用いて付着量を測定する。これにより、それぞれの有機樹脂被膜層の付着量が精度よく測定できる。
【００３６】
上述したように、本実施形態における被膜付着量測定方法によれば、有機樹脂被膜層およびリン酸塩を含有する有機樹脂被膜層の二層積層被膜のそれぞれの付着量を二層同時に精度よく測定できる。
【００３７】
さらに、下層のリン酸塩を含有する有機樹脂被膜層（下層被膜５）の付着量を測定する際に、バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの中心波長や有機樹脂由来の特性吸収帯に干渉しないように設定することによって、被膜中に含有されるリン酸塩由来の赤外吸光度のみを精度よく測定できる。これにより、有機樹脂にリン酸塩を含有する被膜であっても、精度よく付着量を測定できる。
【実施例１】
【００３８】
以下、本発明の実施例について説明する。
【００３９】
まず、亜鉛めっき鋼板上に、下層被膜としてリン酸塩を含有する有機樹脂被膜層を０．１〜０．８ｇ／ｍ２の範囲で、また、上層被膜として有機樹脂被膜層を０〜２．１ｇ／ｍ２ の範囲で、付着量がそれぞれ異なるように被膜を施した。
【００４０】
次に、これらの亜鉛めっき鋼板上に施された被膜の付着量を、上述した被膜付着量測定方法により測定した。
【００４１】
図３は、上層の有機樹脂被膜層の付着量を変化させた場合の赤外吸収スペクトルを示す図である。図３に示すように、有機樹脂被膜中のＣ−Ｈ基に由来する赤外吸収が、３．３μｍ付近に、Ｃ＝Ｏ基に由来する吸収が６．７μｍ付近に見られた。
【００４２】
図４は、下層のリン酸塩を含有する有機樹脂被膜層の付着量を変化させた場合の赤外吸収スペクトルを示す図である。図４に示すように、リン酸塩のＰ−Ｏ基に由来する赤外吸収が８〜９μｍ付近に見られた。
【００４３】
図３および図４に示されるように、上層の有機樹脂被膜層および下層のリン酸塩を含有する有機樹脂被膜層ともに、被膜の付着量が増加するほど、赤外吸光度が大きくなっていた。
【００４４】
次に、亜鉛めっき鋼板上に堆積した有機樹脂被膜層（上層被膜）の付着量と、本実施形態の被膜付着量測定方法により測定した有機樹脂のＣ−Ｈ基に由来する赤外吸光度とを用いて、図５に示すような検量線を作成した。また、亜鉛めっき鋼板上に堆積したリン酸塩を含有する有機樹脂被膜層の付着量と、本実施形態の被膜付着量測定方法により測定したリン酸塩のＰ−Ｏ基に由来する赤外吸光度とを用いて、図６に示すような検量線を作成した。図６の検量線を作成する際には上述のように、上層の有機樹脂被膜層の存在による下層のリン酸塩を含有する有機樹脂被膜層の付着量への変動値を算出できるように回帰計算を用いた。
【００４５】
図５および図６に示すように、実際に亜鉛めっき鋼板上に施した被膜の付着量と、上述した被膜付着量測定方法によって測定した赤外吸光度との間には、良好な相関が見られた。この結果から、適正な測定波長の選定と回帰分析を用いることで、上層の有機樹脂被膜層および下層の無機酸塩を含有する有機樹脂被膜層の付着量を精度よく測定できることを確認できた。
【００４６】
続いて、上述した被膜付着量測定方法の測定精度を検証した。
【００４７】
まず、各亜鉛めっき鋼板上に、表１に示すように有機樹脂被膜の上層およびリン酸塩を含有する有機樹脂被膜の下層のそれぞれについて被膜付着量を制御した。なお、この被膜付着量は重量法及び蛍光Ｘ線法により測定した。
【００４８】
また、上述した被膜付着量測定方法により、上層および下層の二層の被膜付着量を測定した。この結果は表１に本発明例として示す。なお、回帰計算を適用せずに検量線を作成し、その検量線に基づき付着量を算出した結果を比較例として示す。
【００４９】
【表１】
2008089486.tif 000003
【００５０】
本発明に係る被膜付着量測定方法では、上層および下層の被膜付着量が正確に測定できることが確認できた。また、比較例１,２で示されるように回帰分析を用いずに下層被膜の付着量を求めた場合には、測定に大きな誤差を与えることが確認された。
【００５１】
次に、上述した被膜付着量測定方法を用いて、各付着量の被膜に対して１００回ずつ付着量の測定を行った。そして、得られた付着量から、標準偏差及び相対標準偏差を算出した。この結果を表２に示す。
【００５２】
【表２】
2008089486.tif 000004
【００５３】
表２に示すように、いずれの付着量であっても３％以下の相対標準偏差が得られており、被膜の付着量を精度よく測定できることが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明に係る被膜付着量測定方法を実施するための測定装置の一構成例を示す。
【図２】二層積層被膜の赤外吸収スペクトルを示す図である。
【図３】上層の有機樹脂被膜層の付着量を変化させた場合の赤外吸収スペクトルを示す図である。
【図４】下層のリン酸塩を含有する有機樹脂被膜層の付着量を変化させた場合の赤外吸収スペクトルを示す図である。
【図５】亜鉛めっき鋼板上に堆積した有機樹脂被膜層についての検量線を示す図である。
【図６】亜鉛めっき鋼板上に堆積したリン酸塩を含有する有機樹脂被膜層についての検量線を示す図である。
【符号の説明】
【００５５】
１  被膜付着量測定装置
２  赤外分光光度計
２１  赤外光源
２２  赤外干渉フィルタ
２３  赤外検出器
３  データ処理装置
４  金属板
５  下層被膜
６  上層被膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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