(57)【要約】【課題】被膜形成装置を長時間運転してもエアロゾル配管内部、エアロゾル吐出ノズル廻りでの微粒子の堆積の発生が抑制され、長時間にわたり安定して緻密で均一な被膜を形成可能な被膜形成装置を提供する。【解決手段】微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを、真空チャンバー５内でエアロゾル吐出ノズル２から基材上に吐出し衝突させて成膜を行なう被膜形成装置１であって、エアロゾル吐出ノズル２は、エアロゾルを搬送するエアロゾル配管３に接続されてなり、該エアロゾル配管３およびエアロゾル吐出ノズル２の少なくとも一方に振動を与える手段２ａ、３ａを設け、エアロゾルの吐出時において振動を与える。【選択図】図１
2008285743.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを、真空チャンバー内でエアロゾル吐出ノズルから基材上に吐出し衝突させて成膜を行なう被膜形成装置であって、
前記エアロゾル吐出ノズルは、前記エアロゾルを搬送するエアロゾル配管に接続されてなり、前記エアロゾル配管および前記エアロゾル吐出ノズルの少なくとも一方に振動を与える手段を設けたことを特徴とする被膜形成装置。
【請求項２】
前記振動を与える手段は、前記エアロゾルの吐出時において前記エアロゾル配管および前記エアロゾル吐出ノズルの少なくとも一方に振動を与えることを特徴とする請求項１記載の被膜形成装置。
【請求項３】
前記微粒子は平均粒子径が 0.01〜2μm であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の被膜形成装置。
【請求項４】
前記微粒子はセラミックス微粒子であることを特徴とする請求項１、請求項２または請求項３記載の被膜形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子を含むエアロゾルを基板等に吹付け、被膜や構造物を基板上に形成するエアロゾルデポジション（以下、ＡＤと記す）法において使用される被膜形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
基板上の膜の形成方法として、微粒子ビーム堆積法あるいはＡＤ法と呼ばれる脆性材料の膜や構造物の形成方法がある。ＡＤ法は、脆性材料の微粒子を含むエアロゾルをノズルから基板に向けて吐出し、基板に微粒子を衝突させて、その機械的衝撃力を利用して脆性材料の多結晶構造物を基板上にダイレクトに形成する方法である（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
また、ＡＤ法において成膜効率向上のため、いろいろなノズル形状が知られている。例えば、吐出開口から導出されるエアロゾル濃度が均一になるように、エアロゾルが通過するエアロゾル通過空間を有するノズル本体の内部形状を工夫することによって、均一な膜厚の構造物を短時間で作製することを可能にした複合構造物形成用ノズルが知られている（特許文献２参照）。
【０００４】
しかしながら、特許文献２のノズルを用いて長時間複合構造物を形成すると、ノズル内部の壁面あるいはノズルと配管の接続部にセラミックス粉が堆積し、吐出量が安定せず成膜不良となるおそれがある。また、目詰まりや付着物が一気に吐出すると、エアロゾルの脈動が観察され安定運転が確保できない状態になる。このような現象が生じる場合には、従来は定期的に装置を止めて搬送ガスのみ注入し、壁面のクリーニングを実施し、付着物の除去を行なう必要があった。また、搬送ガスによるクリーニングでも清掃不十分の場合にはノズルや配管、ノズルと配管との接続部などを分解してセラミックス粉の堆積物を除去・清掃を余儀なくされ、清掃費の増加や生産性の低下を招くという問題があった。
【特許文献１】特開平１１−２１６７７号公報
【特許文献２】特開２００３−２４７０８０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明はこのような問題に対処するためになされたものであり、被膜形成装置を長時間運転してもエアロゾル配管内部、エアロゾル吐出ノズル廻りでの微粒子の堆積の発生が抑制され、長時間にわたり安定して緻密で均一な被膜を形成可能な被膜形成装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の被膜形成装置は、微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを、真空チャンバー内でエアロゾル吐出ノズルから基材上に吐出し衝突させて成膜を行なう被膜形成装置であって、上記エアロゾル吐出ノズルは、上記エアロゾルを搬送するエアロゾル配管に接続されてなり、該エアロゾル配管および該エアロゾル吐出ノズルの少なくとも一方に振動を与える手段を設けたことを特徴とする。
【０００７】
上記振動を与える手段は、上記エアロゾルの吐出時において上記エアロゾル配管および上記エアロゾル吐出ノズルの少なくとも一方に振動を与えることを特徴とする。
また、上記微粒子は平均粒子径が 0.01〜2μm であることを特徴とする。
また、上記微粒子はセラミックス微粒子であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の被膜形成装置は、エアロゾル配管およびエアロゾル吐出ノズルの少なくとも一方に振動を与える手段を設けたので、該手段により配管やノズルを微振動させて、配管やノズルの内壁面、およびこれらの接続部に付着・堆積した微粒子を振り落とすことができ、目詰まりや脈動を防止できる。特に、エアロゾル吐出時において配管やノズルに微振動を与えることにより、微粒子の付着・堆積自体を防止できる。
この結果、被膜形成装置を長時間運転しても装置を停止してノズルや配管、接続部を分解清掃する必要がなく、長時間にわたり目詰まりや脈動を防止しつつ、安定して緻密で均一な被膜を形成できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明においてＡＤ法は、セラミックス等の微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてエアロゾル吐出ノズルより吐出し、エアロゾルを基材表面に高速で衝突させ、微粒子の構成材料からなる被膜を基材上に形成させる方法である。
【００１０】
本発明の一実施例に係る被膜形成装置を図１に基づいて説明する。図１は平板基材上にセラミックス被膜を形成する場合の被膜形成装置を示す図である。
図１に示すように、ＡＤ法による被膜形成装置１は、エアロゾル発生装置４と、真空チャンバー５を有する。真空チャンバー５内には、セラミックス被膜形成対象である基材６と、エアロゾル配管３に接続されたエアロゾル吐出ノズル２とが配設されている。真空チャンバー５の内部は真空ポンプ７によって減圧されるとともに、セラミックス微粒子の混入を防止するため、真空ポンプ７の直前に微粒子フィルター８が設けられている。基材６は、真空チャンバー５内において、ＸＹテーブル９上に固定され水平方向に移動させられる（図中Ａ）。
【００１１】
内部にセラミックス微粒子を有するエアロゾル発生装置４は、外部にガス供給設備１０を備え、ガス供給設備１０から供給される搬送ガスによってセラミックス微粒子と搬送ガスとからなるエアロゾルが形成される。エアロゾルは、搬送ガスの流れと真空ポンプ７の吸引とにより、エアロゾル配管３を介して真空チャンバー５内のエアロゾル吐出ノズル２に供給される。エアロゾルの搬送ガスとしては、不活性ガスを使用する。使用可能な不活性ガスとしては、アルゴン、窒素、ヘリウム等が挙げられる。
【００１２】
被膜形成装置１において、エアロゾル配管３に振動を与える手段として振動モータ３ａが、エアロゾル吐出ノズル２に振動を与える手段として振動モータ２ａがそれぞれ設けられている。この振動を与える手段は、エアロゾル配管３およびエアロゾル吐出ノズル２の少なくとも一方に設ければよい。また、エアロゾル配管３およびエアロゾル吐出ノズル２のそれぞれについて、１箇所または２箇所以上に設けてもよい。
【００１３】
振動モータ２ａ、３ａにより振動を与えることで、エアロゾル配管３やエアロゾル吐出ノズル２の内壁面に付着・堆積した微粒子を振り落とすことができる。このため、長時間運転後においてもノズルや配管を分解清掃する必要がない。
また、成膜時、すなわちエアロゾル吐出時に、振動モータ２ａ、３ａにより振動を与えることで、エアロゾル配管３やエアロゾル吐出ノズル２の内壁面における微粒子の付着・堆積自体を防止でき、目詰まりや脈動を防止できる。なお、成膜時においてエアロゾル吐出ノズル２に振動を与える場合は、その振動は、吐出するエアロゾル流への影響が少なく成膜効率を低下させない程度の微振動とする。
【００１４】
エアロゾル配管３とエアロゾル吐出ノズル２との接続部は、通常、図２（ａ）に示すように、円形の断面形状を有するエアロゾル配管３の導出開口３ｂと、正方形の断面形状を有するエアロゾル吐出ノズル２の導入開口２ａとが単純に接続されている。このように接続部分の形状が異なると、急に断面積が広がりノズル壁面で失速した微粒子はエアロゾルから離脱してノズル内壁面に付着する。図２（ｂ）は、導入開口２ａから吐出開口２ｂ至るノズル２の内部空間を示す図である。図２（ｂ）に示すように、急に断面積が広がる導入開口２ａ付近に微粒子の堆積物１１が多く発生する。
本発明では、エアロゾル配管３のエアロゾル吐出ノズル２との接続部近傍に振動モータ３ａを設けて、または、エアロゾル吐出ノズル２に振動モータ２ａを設けて振動を与えることにより、上記接続部周囲における微粒子の堆積も防止することができる。
【００１５】
本発明の被膜形成装置において、エアロゾル吐出ノズル２からエアロゾルを吐出しつつ、基材６をＸＹテーブル９により水平方向に移動させて、または、エアロゾル吐出ノズル１を移動させて、基材６上に所望の形状・厚さの被膜を形成する。本発明では上記振動を与える手段を設けることで、長時間にわたり目詰まりや脈動を防止しつつ、安定して緻密で均一な被膜を形成できる。
なお、本発明の被膜形成装置の構成において、振動を与える手段を設けたエアロゾル配管、エアロゾル吐出ノズル以外のエアロゾル発生装置等については、ＡＤ法において通常使用される任意の装置・部品等を利用できる。
【００１６】
本発明の被膜形成装置において使用できる微粒子としては被膜形成可能なものであればよく、主にセラミックス微粒子が挙げられる。セラミックス微粒子としては、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア等の酸化物、炭化ケイ素、窒化ケイ素等の微粒子が挙げられる。これらの中で、それぞれのセラミックスの高純度グレードにおいて、真比重が小さい方がエアロゾル化しやすいことから、アルミナ微粒子が好ましい。
セラミックス微粒子以外でも、シリコン、ゲルマニウムなどのへき開性の強い脆性材料の微粒子を使用することも可能である。
【００１７】
本発明の被膜形成装置において使用する微粒子の平均粒子径は、0.01〜2μm であることが好ましい。0.01μm 未満では凝集しやすくエアロゾル化は困難であり、2μm をこえるとＡＤ法での膜形成はできない（膜成長しない）。なお、本発明において平均粒子径は日機装株式会社製：レーザー式粒度分析計マイクロトラックＭＴ３０００によって測定した値である。
また、被膜形成を良好に行なうため、基材への衝突時に微粒子が容易に粉砕するように、ボールミル、ジェットミル等の粉砕機を用いて微粒子にクラックを予め形成しておくことが好ましい。
【実施例】
【００１８】
実施例１
エアロゾル吐出ノズル２に振動モータ２ａを設けた被膜形成装置１（図１参照）を用いて、基材６（ＳＵＪ２製、30 mm×30 mm×2 mm （鏡面仕上げ））の表面にアルミナ微粒子からなる被膜をＡＤ法により形成した。
ＡＤ法は、真空チャンバー５内において 100 Pa 以下の減圧下で、固定したエアロゾル吐出ノズル２の吐出開口（10 mm×1 mm）からアルミナ微粒子を含むエアロゾルを、上記基材６に向けて吐出して被膜形成を行なった。成膜は、エアロゾル吐出ノズル２に振動モータ２ａで微振動を与えながら行なった。基材６は 10 mm/分の速度でストローク 15 mm で往復動させて 10 分間成膜した。
アルミナ微粒子は、大明化学工業社製：タイミクロンＴＭ-ＤＡＲを用い、平均粒子径 0.16μm で、10 Pa 以下の減圧下、加熱乾燥処理して使用した。なお、搬送ガスにはヘリウムを用い、粒子速度は搬送ガス流量で制御した。
【００１９】
比較例１
振動モータ２ａを設けない被膜形成装置を用いて実施例１と同様の条件で基材６に成膜した。
【００２０】
成膜した基材をエタノール溶液で超音波洗浄後、断面観察したところ実施例１では緻密かつ透明で滑らかな表面を有するαアルミナ被膜が 20μm の厚さで形成していた。一方、比較例１ではαアルミナ被膜が 5 μm以下の厚さで形成していた。
また、これらのノズルを 60 分間連続使用したとき、実施例１では成膜効率の低下は認められず、使用後に分解したノズルには微粒子の堆積も認められなかった。これに対し比較例１では 60 分間連続使用したとき、成膜効率の低下が認められ、使用後に分解したノズルには微粒子の堆積も認められた。
【産業上の利用可能性】
【００２１】
本発明の被膜形成装置は、エアロゾル配管内部、エアロゾル吐出ノズル廻りでの微粒子の堆積の発生が抑制され、長時間にわたり安定して緻密で均一な被膜を形成可能であるので、各種産業部品等へのセラミックス被膜形成等に好適に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施例に係る被膜形成装置を示す図である。
【図２】エアロゾル配管とエアロゾル吐出ノズルとの接続部を示す図である。
【符号の説明】
【００２３】
１    被膜形成装置
２    エアロゾル吐出ノズル
２ａ  振動モータ
３    エアロゾル配管
３ａ  振動モータ
４    エアロゾル発生装置
５    真空チャンバー
６    基材
７    真空ポンプ
８    微粒子フィルター
９    ＸＹテーブル
１０    ガス供給設備
１１    堆積物
【図１】
2008285743.tif 000003
【図２】
2008285743.tif 000004