(57)【要約】【課題】磁気ディスクの製造に用いるガラス基板の表面に付着した異物を確実に除去することのできる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提案すること。【解決手段】  ガラス基板の製造方法では、ガラス基板の最終研磨工程の後に行われる当該ガラス基板の洗浄工程に、硫酸および過酸化水素水との混合液を用いて前記ガラス基板を洗浄する第１工程と、純水およびアノード水のいずれか一方を用いて前記ガラス基板を洗浄する第２工程と、カソード水を用いて前記ガラス基板を洗浄する第３工程が含まれている。かかる洗浄工程によって、ガラス基板表面に付着している異物、特に有機成分からなる異物を確実に除去でき、残留異物に起因する後発エラーを発生させることなく磁気ディスクの高記録密度化を達成可能なガラス基板を得ることができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス基板の最終研磨工程の後に行われる当該ガラス基板の洗浄工程を有し、
当該洗浄工程は、
硫酸および過酸化水素水の混合液を用いて前記ガラス基板を洗浄する第１工程と、
純水およびアノード水のいずれか一方を用いて前記ガラス基板を洗浄する第２工程と、
カソード水を用いて前記ガラス基板を洗浄する第３工程とを含むことを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記第１工程における前記混合液に含まれる前記硫酸と前記過酸化水素水の体積比を、４：１〜２：１の範囲内とすることを特徴とする請求項１に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記第３工程において弱アルカリ性のカソード水を洗浄液として用いることを特徴とする請求項１または２に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記第１工程において用いる前記混合液の温度を100℃〜150℃の範囲内とし、
前記第２工程において用いる前記純水あるいは前記アノード水の温度を40℃〜80℃の範囲内とし、
前記第３工程において用いる前記カソード水の温度を40℃〜80℃の範囲内とすることを特徴とする請求項１ないし３のうちのいずれかの項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
前記第１ないし第３工程の各工程において超音波洗浄を行うことを特徴とする請求項１ないし４のうちのいずれかの項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
前記ガラス基板の前記最終研磨工程の後に、当該ガラス基板を化学強化するための化学強化工程を有しており、
前記洗浄工程を、当該化学強化工程の前あるいは後に行うことを特徴とする請求項１ないし５のうちのいずれかの項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項７】
前記洗浄工程は、
前記第１工程の前において界面活性剤を含む洗浄薬液を用いて前記ガラス基板をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程と、
前記第３工程の後において純水を用いて前記ガラス基板を洗浄する純水洗浄工程とを有することを特徴とする請求項１ないし６のうちのいずれかの項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項８】
請求項１ないし７のうちのいずれかの項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板上に少なくとも記録層を形成することを特徴とする情報記録媒体の製造方法。
【請求項９】
前記記録層が磁性層であることを特徴とする請求項８に記載の情報記録媒体の製造方法。
【請求項１０】
請求項１ないし７のうちのいずれかの項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって製造されたことを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板。
【請求項１１】
請求項８または９に記載の情報記録媒体の製造方法によって製造されたことを特徴とする情報記録媒体。
【請求項１２】
表面が研磨されたガラス基板を硫酸及び過酸化水素の混合液に接触させた後、
前記ガラス基板をアノード水に接触させて前記ガラス基板表面に付着している硫酸イオンを除去する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１３】
前記ガラス基板を前記アノード水に接触させた後にカソード水に接触させることを特徴とする請求項１２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１４】
前記ガラス基板は耐酸性のガラス基板であることを特徴とする請求項１２または１３に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、情報処理機器の記録媒体として使用される情報記録媒体の製造に用いられるガラス基板の製造方法、および、情報記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
この種の情報記録媒体としては磁気ディスクがあり、磁気ディスクとして、ガラス基板上に磁性層などの薄膜を形成して構成されたものが知られている。近年、ハードディスクドライブ等に搭載される磁気ディスクでは、高容量化の要請により、以前にも増して情報記録密度の向上が求められている。
【０００３】
情報記録密度を高めるために、スペーシングロスを改善してＳ／Ｎ比を改善することを目的として、磁気ディスクの磁性層と磁気ヘッドの記録再生素子との間隙(磁気的スペース)を１５ｎｍ以下にまで狭めることが求められている。また、このような極めて狭い磁気的スペーシングを実現するために、磁気ヘッドの浮上量を１０ｎｍ以下に低浮上量化することが求められている。
【０００４】
磁気ヘッドがこの程度まで低浮上量化した場合には、磁気ヘッドと磁気ディスクとの距離が非常に狭いので、例えば、数ｎｍ程度の大きさの異物が磁気ディスク表面に付着していても、磁気ヘッドが当該異物に接触して、膜剥離による後発エラーが発生するという問題がある。また、他の後発エラーとして、磁気抵抗型の磁気ヘッド(ＭＲヘッド)の場合には、磁気ヘッドが直接に異物に接触しなくても、異物付近を通過する際の熱的な変動により、読み取り値に影響を及ぼすサーマルアスペリティ障害と呼ばれる障害を起こすこともある。
【０００５】
このような異物による後発エラーの問題は、磁気ディスク表面に直接に異物が付着した場合だけでなく、例えば、磁気ディスク製造用のガラス基板の表面に異物が付着したまま磁性層などが成膜され、磁気ディスクの表面に突起物となって現れる場合にも発生する。磁気ディスク用ガラス基板の製造工程において何らかの異物がガラス基板表面に付着することは避けられないので、通常は、ガラス基板の最終研磨工程の後、すなわち、成膜工程の前に、ガラス基板表面に付着した異物などを除去することを目的として洗浄が行われる。
【０００６】
従来の成膜前のガラス基板の洗浄方法としては、超純水による洗浄、洗浄剤による洗浄、酸・アルカリなどの薬液を用いた洗浄などが知られている。また、洗浄効果を上げるために、これらの洗浄と超音波を組み合わせた洗浄法も知られている。特許文献１には、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、洗剤による超音波洗浄工程と純水による超音波洗浄工程との間に、スクラブ洗浄を行う洗浄法が開示されている。特許文献２には、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、化学強化工程の後に、ガラス基板を所定温度まで徐冷し、次いで急冷して析出した溶融塩を洗浄によって除去する方法が開示されており、洗浄方法として、加熱した硫酸、リン酸などを用いた酸洗浄が開示されている。また、特許文献３には、純水を電気分解して得られるアノード水でガラス基板を洗浄する方法が開示されている。
【特許文献１】特開２００２−７４６５３号公報
【特許文献２】特開平９−１２４３４５号公報
【特許文献３】特開２００１−３１２８１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ここで、従来の超純水、洗浄剤、酸・アルカリ薬液などを用いた洗浄方法、これに超音波洗浄あるいはスクラブ洗浄などを組み合わせた洗浄方法を採用しても、異物の種類、大きさによっては、ガラス基板表面から異物を確実に除去できないことがある。このため、依然として後発エラーが発生するおそれがある。特に、高記録密度化を達成するために磁気ヘッドを低浮上量化した場合には、このような問題が顕著に発生する。
【０００８】
そこで、本発明の課題は、後発エラーが発生することなく情報記録媒体の高記録密度化を達成できるように、磁気ディスクなどの情報記録媒体の製造に用いるガラス基板の表面に付着した異物を確実に除去することのできる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、および当該情報記録媒体用ガラス基板を用いた情報記録媒体の製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するために、本発明の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板の最終研磨工程の後に行われる当該ガラス基板の洗浄工程を有し、当該洗浄工程は、硫酸および過酸化水素水の混合液を用いて前記ガラス基板を洗浄する第１工程と、純水およびアノード水のいずれか一方を用いて前記ガラス基板を洗浄する第２工程と、カソード水を用いて前記ガラス基板を洗浄する第３工程とを含むことを特徴としている。
【００１０】
本発明の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法においては、ガラス基板の最終研磨工程が終了した後に、第１〜第３工程を有する洗浄工程が行われる。この洗浄工程における第１工程では、ガラス基板表面に付着している異物のうち主として有機物からなる異物が除去される。次の第２工程では、主としてガラス基板表面の残留硫酸および硫酸イオンが除去される。次の第３工程では、ガラス基板表面に付着している残りの異物が除去される。かかる第１〜第３工程によりガラス基板を洗浄すると、その表面に付着している各種の異物を確実に除去することができる。
【００１１】
ここで、ガラス基板表面に付着している有機物を確実に除去するためには、前記第１工程における前記混合液に含まれる前記硫酸と前記過酸化水素水の体積比を、４：１〜２：１の範囲内とすることが望ましい。
【００１２】
また、前記第３工程においてはＫＯＨ、ＮＨ4ＯＨなどを例えば0.003％程度含む弱アルカリ性のカソード水を洗浄液として用いることができる。
【００１３】
各工程での洗浄効果を高めるためには、前記第１工程において用いる前記混合液の温度を100℃〜150℃の範囲内とし、前記第２工程において用いる前記純水あるいは前記アノード水の温度を40℃〜80℃の範囲内とし、前記第３工程において用いる前記カソード水の温度を40℃〜80℃の範囲内とすることが望ましい。また、各工程での洗浄効果を高めるためには、各工程において超音波洗浄を行うことが望ましい。さらには、前記第１工程の前において界面活性剤を含む洗浄薬液を用いて前記ガラス基板をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程を行い、前記第３工程の後において純水を用いて前記ガラス基板を洗浄する純水洗浄工程を行うことが望ましい。
【００１４】
ここで、本発明では、前記ガラス基板の前記最終研磨工程の後に、耐衝撃性や耐振動性等の向上を目的として、ガラス基板の表面に低温イオン交換法による化学強化処理を施すことがある。この場合には、前記洗浄工程を、当該化学強化工程の前あるいは後に行うことができる。
【００１５】
化学強化方法としては、公知の化学強化法であれば特に制限されないが、例えば、ガラス転移点の観点から転移温度を超えない領域でイオン交換を行う低温型化学強化などが好ましい。化学強化に用いるアルカリ溶融塩としては、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、あるいは、それらを混合した硝酸塩などが挙げられる。化学強化する際のガラス基板の保持手段としては、種々の形態が考えられるが、要は、ガラス基板に化学強化処理液が所定の状態で接触することが可能であり、液ダレを起こさないものが好ましい。
【００１６】
なお、本発明において、ガラス基板の種類、サイズ、厚さ等は特に制限されない。ガラス基板の材質としては、例えば、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノ珪酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、又は、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどが挙げられる。
【００１７】
中でも硫酸に対して比較的耐性の強く、化学強化のしやすさなどから、アルミノシリケートガラスが良い。その中でも、アルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ2：５８〜７５重量％、Ａｌ2Ｏ3：５〜２３重量％、Ｌｉ2Ｏ：３〜１０重量％、Ｎａ2Ｏ：４〜１３重量％を主成分として含有するガラスや、ＴｉＯ2：５〜３０モル％、ＣａＯ：１〜４５モル％、ＭｇＯ＋ＣａＯ：１０〜４５モル％、Ｎａ2Ｏ＋Ｌｉ2Ｏ：３〜３０モル％、Ａｌ2Ｏ3：０〜１５モル％、ＳｉＯ2：３５〜６０モル％を含有するガラス等が好ましい。かかる組成のアルミノシリケートガラス等は、化学強化することによって、抗折強度が増加し、圧縮応力層の深さも深く、ヌープ硬度にも優れる。
【００１８】
本発明の製造方法に係る情報記録媒体用ガラス基板は、磁気記録媒体用のガラス基板、光磁気ディスク用のガラス基板、光ディスクなどの電子光学用ディスク基板として利用できる。特に、ＭＲヘッド(大型ＭＲヘッドも含む)で記録再生するＭＲヘッド用の磁気ディスク基板として好適に利用できる。
【００１９】
次に、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、表面が研磨されたガラス基板を硫酸及び過酸化水素の混合液に接触させた後、前記ガラス基板をアノード水に接触させて前記ガラス基板表面に付着している硫酸イオンを除去することを特徴としている。
【００２０】
この場合、前記ガラス基板を前記アノード水に接触させた後にカソード水に接触させることが望ましい。
【００２１】
さらに、前記ガラス基板として耐酸性のガラス基板を用いることが望ましい。
【００２２】
一方、本発明の情報記録媒体の製造方法は、上記の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板上に、少なくとも磁性層などの記録層を形成することを特徴としている。上記の本発明によるガラス基板の製造方法によれば、上記の第１〜第３工程を含む洗浄工程を経て、表面から異物が確実に除去されたガラス基板を得ることができる。したがって、本発明の情報記録媒体の製造方法によれば、ガラス基板に付着したまま残った異物に起因する後発エラーの発生を防止でき、信頼性が高く、高記録密度化に適した情報記録媒体を歩留まり良く製造することができる。
【００２３】
特に、磁気記録媒体の場合、サーマルアスペリティ障害あるいはヘッドクラッシュの原因となる研磨残りなどの異物がガラス基板上に残留することを防止できるので、ガラス基板上に磁性層等を形成した磁気記録媒体を高歩留まりで製造することができる。また、ＭＲヘッドの機能を十分に引き出すことができる。同様に、磁気記録媒体の記録・再生面においてもサーマルアスペリティ障害の原因となる残留異物等によって形成される突部が発生せず、より高いレベルでヘッドクラッシュを防止できる。また、このような突部によって、磁性層等の膜に欠陥が発生する後発エラーも防止できる。
【００２４】
ここで、磁気記録媒体は、通常、所定の平坦度、表面粗さを有し、必要に応じ表面の化学強化処理を施した磁気ディスク用ガラス基板上に、下地層、磁性層、保護層、潤滑層を順次積層して製造する。
【００２５】
磁気記録媒体における下地層は、磁性層に応じて選択される。下地層としては、例えば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｂ、Ａｌなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料からなる下地層等が挙げられる。Ｃｏを主成分とする磁性層の場合には、磁気特性向上等の観点からＣｒ単体やＣｒ合金であることが好ましい。また、下地層は単層とは限らず、同一又は異種の層を積層した複数層構造とすることもできる。例えば、Ｃｒ／Ｃｒ、Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ｃｒ／ＣｒＶ、ＣｒＶ／ＣｒＶ、ＮｉＡｌ／Ｃｒ、ＮｉＡｌ／ＣｒＭｏ、ＮｉＡｌ／ＣｒＶ等の多層下地層等が挙げられる。
【００２６】
磁気記録媒体における磁性層の材料は特に制限されない。磁性層としては、例えば、Ｃｏを主成分とするＣｏＰｔ、ＣｏＣｒ、ＣｏＮｉ、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＮｉＰｔや、ＣｏＮｉＣｒＰｔ、ＣｏＮｉＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＳｉＯなどの磁性薄膜が挙げられる。磁性層は、磁性膜を非磁性膜(例えば、Ｃｒ、ＣｒＭｏ、ＣｒＶなど)で分割してノイズの低減を図った多層構成(例えば、ＣｏＰｔＣｒ／ＣｒＭｏ／ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＣｒＰｔＴａ／ＣｒＭｏ／ＣｏＣｒＰｔＴａなど)としても良い。
【００２７】
ＭＲヘッドまたは大型ＭＲヘッド対応の磁性層としては、Ｃｏ系合金に、Ｙ、Ｓｉ、希土類元素、Ｈｆ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｚｎから選択される不純物元素、又はこれらの不純物元素の酸化物を含有させたものなども含まれる。
【００２８】
磁性層としては、上記の他、フェライト系、鉄−希土類系や、ＳｉＯ2、ＢＮなどからなる非磁性膜中にＦｅ、Ｃｏ、ＦｅＣｏ、ＣｏＮｉＰｔ等の磁性粒子が分散された構造のグラニュラーなどであっても良い。また、磁性層は、面内型、垂直型のいずれの記録形式であっても良い。
【００２９】
磁気記録媒体における保護層は特に制限されない。保護層としては、例えば、Ｃｒ膜、Ｃｒ合金膜、カーボン膜、ジルコニア膜、シリカ膜等が挙げられる。これらの保護膜は、下地層、磁性層等とともにインライン型スパッタ装置で連続して形成できる。また、これらの保護膜は、単層としても良く、あるいは、同一又は異種の膜からなる多層構成としても良い。
【００３０】
本発明では、保護層上に、あるいは保護層に代えて、他の保護層を形成しても良い。例えば、保護層に代えてＣｒ膜の上にテトラアルコキシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して酸化ケイ素(ＳｉＯ2)膜を形成しても良い。
【００３１】
磁気記録媒体における潤滑層は特に制限されない。潤滑層は、例えば、液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテルをフレオン系などの溶媒で希釈し、媒体表面にディップ法、スピンコート法、スプレイ法によって塗布し、必要に応じ加熱処理を行って形成する。
【発明の効果】
【００３２】
本発明の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法においては、ガラス基板の最終研磨工程が終了した後に、第１〜第３工程を含む洗浄工程が行われる。この洗浄工程における第１工程では、ガラス基板表面に付着している異物のうち主として有機物からなる異物が除去される。次の第２工程では、主としてガラス基板表面の残留硫酸および硫酸イオンが除去される。次の第３工程では、ガラス基板表面に付着している残りの異物が除去される。かかる第１〜第３工程によりガラス基板を洗浄すると、その表面に付着している各種の異物を確実に除去することができる。したがって、かかる洗浄工程を経て得られたガラス基板を用いれば、ガラス基板に付着したまま残った異物に起因する後発エラーの発生を防止でき、信頼性が高く、高記録密度化に適した情報記録媒体を歩留まり良く製造することができる。
【００３３】
また、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、表面が研磨されたガラス基板を硫酸及び過酸化水素の混合液に接触させた後、ガラス基板をアノード水に接触させてガラス基板表面に付着している硫酸イオンを除去することを特徴としている。かかる洗浄工程を経て得られるガラス基板を用いれば、ガラス基板に付着したまま残っている硫酸イオンに起因する後発エラーの発生を防止でき、信頼性が高く、高記録密度化に適した磁気ディスクを歩留まり良く製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
以下に、実施例にもとづき本発明をさらに具体的に説明する。
【００３５】
［実施例１］
(ガラス基板の製造)
(１)荒ずり工程
まず、ダウンドロー法で形成したシートガラスから、研削砥石で円盤状に切り出したアルミノシリケートガラスからなるガラス基板を、比較的粗いダイヤモンド砥石で研削加工して成形した。この場合、ダウンドロー法の代わりに、溶融ガラスを、上型、下型、胴型を用いてダイレクトプレスして、円盤状のガラス体を得ても良い。また、フロート法で形成しても良い。
【００３６】
なお、アルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ2：５８〜７５重量％、Ａｌ2Ｏ3：５〜２３重量％、Ｌｉ2Ｏ：３〜１０重量％、Ｎａ2Ｏ：４〜１３重量％を主成分として含有する化学強化用ガラス(例えば、ＳｉＯ2：６３．５重量％、Ａｌ2Ｏ3：１４．２重量％、Ｎａ2Ｏ：１０．４重量％、Ｌｉ2Ｏ：５．４重量％、ＺｒＯ2：６．０重量％、Ｓｂ2Ｏ3：０．４重量％、Ａｓ2Ｏ3：０．１重量％含有するアルミノシリケートガラス)を使用した。
【００３７】
次いで、上記砥石よりも粒度の細かいダイヤモンド砥石で上記ガラス基板の両面を片面ずつ研削加工して、ガラス基板両面を所定の表面粗さに仕上げた。
【００３８】
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に円形孔を開けるとともに、外周端面も研削して、外周端面及び内周面に所定の面取り加工を施した。
【００３９】
(２)端面鏡面加工工程
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面を所定の表面粗さとなるように研磨した。端面鏡面加工を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。
【００４０】
(３)砂掛け(ラッピング)工程
次に、ガラス基板に砂掛け加工を施した。この砂掛け工程は、寸法精度及び形状精度の向上を目的としている。砂掛け加工はラッピング装置を用いて行った。例えば、砥粒の粒度を＃400、＃1000と替えて２回行った。詳しくは、はじめに、粒度＃400のアルミナ砥粒を用い、荷重Ｌを100kg程度に設定して、内転ギアと外転ギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を面精度０〜１μｍ、表面粗さ(Ｒｍａｘ)６μｍ程度にラッピングした。次いで、アルミナ砥粒の粒度を＃1000に替えてラッピングを行い、表面粗さ(Ｒｍａｘ)２μｍ程度とした。砂掛け加工を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
【００４１】
(４)第一研磨工程
次に、第一研磨工程を施した。この第一研磨工程は、上述した砂掛け工程で残留した傷や歪みの除去を目的とするもので、研磨装置を用いて行った。例えば、ポリシャ(研磨粉)として硬質ポリシャ(セリウムパッドＭＨＣ１５：スピードファム社製)を用い、以下の研磨条件で第一研磨工程を実施した。
研磨液：酸化セリウム(粒径1.3μｍ)(遊離砥粒)＋水荷重：300ｇ／cm2(Ｌ＝238kg)
研磨時間：１５分
除去量：３０μｍ
下定盤回転数：４０ｒｐｍ
上定盤回転数：３５ｒｐｍ
内ギア回転数：１４ｒｐｍ
外ギア回転数：２９ｒｐｍ
【００４２】
上記第一研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ(イソプロピルアルコール)、ＩＰＡ(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
【００４３】
(５)第二研磨工程(最終研磨工程)
次に、第一研磨工程で使用した研磨装置を用い、ポリシャを硬質ポリシャから軟質ポリシャ(ポリテックス：スピードファム社製)に替えて、第二研磨工程を実施した。この第二研磨工程は、上述した第一研磨工程で得られた平坦な表面を維持しつつ、例えば表面粗さＲａが1.0〜0.3ｎｍ程度以下の粗さの低減を目的とするものである。研磨条件は、研磨液を酸化セリウム(粒径1.0μｍ)＋水とし、荷重を100ｇ／cm2、研磨時間を５分、除去量を５μｍとしたこと以外は、第一研磨工程と同様とした。
【００４４】
以上の工程を経て、外径２７mm、内径７mm、厚さ0.381mmのアルミノシリケートガラスからなる1.0インチ型化学強化用ガラス基板を得た。
【００４５】
(６)洗浄工程
次に、このガラス基板を洗浄工程に移して洗浄する。本例の洗浄工程は次の工程から構成されている。
界面活性剤を含む薬液洗剤を用いたスクラブ洗浄
純水による洗浄
硫酸と過酸化水素水との混合液による洗浄(第１工程)
アノード水による洗浄(第２工程)
純水による洗浄
カソード水による洗浄(第３工程)
純水による洗浄
ＩＰＡ(イソプロピルアルコール)による洗浄
ＩＰＡによる蒸気乾燥
【００４６】
硫酸および過酸化水素水を混合した混合液による洗浄(第１工程)においては、９８ｗｔ％の硫酸と、３０ｗｔ％の過酸化水素水とを混合した混合液を用いた。また、硫酸および過酸化水素水の混合割合を、体積比で、４：１とした。体積比は４：１〜２：１の範囲内とすることが望ましい。洗浄槽に貯留した混合液を約130℃に加熱し、0.8〜１０ＭＨｚの超音波を洗浄槽に加え、この状態でガラス基板を洗浄槽の混合液内に浸漬して洗浄を行った。加熱温度としては100℃〜150℃の範囲内とすることが望ましい。この洗浄により、ガラス基板表面に付着している異物のうち、主として有機成分からなる汚れやパーティクルが除去される。
【００４７】
次のアノード水による洗浄(第２工程)においては、洗浄槽に貯留したアノード水を40℃〜80℃の範囲内の温度に加熱し、超音波(0.8〜１０ＭＨｚ)を洗浄槽に加えながらガラス基板を浸漬洗浄した。この浸漬洗浄により、主としてガラス基板に付着している残留硫酸、硫酸イオンが除去される。
【００４８】
アノード水による洗浄の後には、純水によりガラス基板をリンスした後に、カソード水による洗浄（第３工程）を行った。この場合においても、洗浄槽に貯留したカソード水を40℃〜80℃の範囲内の温度に加熱し、超音波(0.8〜１０ＭＨｚ)を洗浄槽に加えながらガラス基板を浸漬洗浄した。この浸漬洗浄により、ガラス基板に付着している残留異物が除去される。なお、アノード水とは、純水を電気分解することにより陽極槽において生成される酸素がほぼ飽和状態に溶解している電解水のことであり、カソード水とは、陰極槽において生成される水素がほぼ飽和状態に溶解した電解水のことである。
【００４９】
カソード水による洗浄の後に、ガラス基板を純水、ＩＰＡ(イソプロピルアルコール)、ＩＰＡ(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して洗浄した。
【００５０】
(７)化学強化工程
次に、洗浄工程を終えたガラス基板に化学強化を施した。化学強化は、化学強化処理液を化学強化処理槽に入れ、保持部材で保持したガラス基板を化学強化処理液に浸漬して行う。化学強化の具体的方法は、硝酸カリウム(60％)と硝酸ナトリウム(40％)を混合した化学強化溶液を用意し、この化学強化溶液を400℃に加熱し、300℃に予熱された洗浄済みのガラス基板を約３時間浸漬して行った。この浸漬の際に、ガラス基板の表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラス基板が端面で保持されるように保持部材で保持して行った。このように、化学強化溶液に浸漬処理することによって、ガラス基板表層のリチウムイオン、ナトリウムイオンは、化学強化溶液中のナトリウムイオン、カリウムイオンにそれぞれ置換されガラス基板は強化される。ガラス基板の表層に形成された圧縮応力層の厚さは、約100〜200μｍであった。
【００５１】
上記化学強化を終えたガラス基板を、20℃の水槽に浸漬して急冷し約１０分間維持した。これにより、微小クラックが入った不良品を除去できる。
【００５２】
上記の工程を経て得られたガラス基板の主表面の表面粗さを原子間力顕微鏡(ＡＦＭ)で測定したところ、Ｒｍａｘで2.6ｎｍ、Ｒａで0.23ｎｍであった。また、ガラス表面を精密検査したところサーマルアスペリティ障害の原因となる異常突起は観察されなかった。
【００５３】
(磁気ディスクの製造)
次に、上述した工程を経て得られた磁気ディスク用ガラス基板の表面に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、順次に、下地層および磁性層を成膜した。下地層は、ＡｌＲｕ合金薄膜からなる第１の下地層の上に、ＣｒＭｏＴｉ合金薄膜からなる第２の下地層を成膜した。磁性層はＣｏＣｒＢ合金薄膜から形成した。
【００５４】
次に、プラズマＣＶＤ法により、アモルファスのダイヤモンドライク炭素からなる保護層(膜厚３ｎｍ)を成膜した。この保護層の上に、潤滑剤をディップ法により塗布することにより潤滑層を成膜した。
【００５５】
成膜後に、磁気ディスクをオーブンを用いて110℃で加熱することにより、潤滑層を保護層上に付着させた。加熱時間は１時間とした。潤滑層の膜厚は、フーリエ変換型赤外分光光度計(ＦＴＩＲ)で測定したところ1.2ｎｍであった。
【００５６】
［実施例２］
洗浄工程以外は、実施例１と同一条件で、１．０インチ型化学強化用ガラス基板(外径２７mm、内径７mm、厚さ0.381mm)を製造し、このガラス基板を用いて実施例１と同一条件で磁気ディスクを製造した。
【００５７】
本例におけるガラス基板の化学強化工程の前に行った当該ガラス基板の洗浄工程は次の工程からなる。
界面活性剤を含む薬液洗剤を用いたスクラブ洗浄
純水による洗浄
硫酸と過酸化水素水との混合液による洗浄(第１工程)
アノード水による洗浄(第２工程)
純水によるリンス
弱アルカリのカソード水による洗浄(第３工程)
純水による洗浄
ＩＰＡ洗浄
ＩＰＡ蒸気乾燥
【００５８】
実施例１の洗浄工程と異なる点は、カソード水による洗浄(第３工程)において、弱アルカリ性（ｐＨ８〜ｐＨ１１、好ましくはｐＨ１０程度）のカソード水を用いたことである。本例では、0.003％程度のＫＯＨあるいはＮＨ4ＯＨを加えたカソード水を用いた。これ以外の洗浄工程の条件は実施例１と同一とした。
【００５９】
［実施例３］
洗浄工程以外は、実施例１と同一条件で1.0インチ型化学強化用ガラス基板(外径２７mm、内径７mm、厚さ0.381mm)を製造し、このガラス基板を用いて実施例１と同一条件で磁気ディスクを製造した。
【００６０】
ガラス基板の化学強化工程の前に行った当該ガラス基板の洗浄工程は次の工程からなる。
界面活性剤を含む薬液洗剤を用いたスクラブ洗浄
純水による洗浄
硫酸と過酸化水素水との混合液による洗浄(第１工程)
温水による洗浄(第２工程)
カソード水による洗浄(第３工程)
純水による洗浄
ＩＰＡ洗浄
ＩＰＡ蒸気乾燥
【００６１】
実施例１の洗浄工程と異なる点は、実施例１におけるアソード水による洗浄および純水によるリンスの代わりに、温水（高温の純水）による洗浄を行ったことである。純水の温度は80℃とした。この温度は50℃ないし80℃の範囲内とすることができる。これ以外の点は実施例１の洗浄工程と同様とした。また、このガラス基板を用いて実施例１と同様の工程を経て磁気ディスクを製造した。
【００６２】
［実施例４］
洗浄工程以外は、実施例１と同一条件で1.0インチ型化学強化用ガラス基板(外径２７mm、内径７mm、厚さ0.381mm)を製造し、このガラス基板を用いて実施例１と同一条件で磁気ディスクを製造した。
【００６３】
ガラス基板の化学強化工程の前に行った当該ガラス基板の洗浄工程は次の工程からなる。
界面活性剤を含む薬液洗剤を用いたスクラブ洗浄
純水による洗浄
硫酸と過酸化水素水との混合液による洗浄(第１工程)
アノード水による洗浄(第２工程)
純水による洗浄
ＩＰＡ(イソプロピルアルコール)による洗浄
ＩＰＡによる蒸気乾燥
実施例１の洗浄工程と異なる点は、実施例１におけるカソード水による洗浄（第３工程）を省略したことである。これ以外の点は実施例１の洗浄工程と同様とした。また、このガラス基板を用いて実施例１と同様の工程を経て磁気ディスクを製造した。
【００６４】
［比較例１］
洗浄工程以外は、実施例１と同一条件でガラス基板を製造し、このガラス基板を用いて実施例１と同一条件で磁気ディスクを製造した。比較例１の洗浄工程は次の工程からなり、スクラブ洗浄は実施例１と同一条件とした。
スクラブ洗浄
純水による洗浄
ＩＰＡ洗浄
ＩＰＡ蒸気乾燥
【００６５】
［比較例２］
洗浄工程以外は、実施例１と同一条件でガラス基板を製造し、このガラス基板を用いて実施例１と同一条件で磁気ディスクを製造した。比較例２の洗浄工程は次の工程からなり、スクラブ洗浄は実施例１と同一条件とした。
スクラブ洗浄
純水による洗浄
アンモニアと過酸化水素水とを混合したものを０．１〜３５質量％含む混合水に
よる洗浄
純水による洗浄
ＩＰＡ洗浄
ＩＰＡ蒸気乾燥
【００６６】
［比較例３］
洗浄工程以外は、実施例１と同一条件でガラス基板を製造し、このガラス基板を用いて実施例１と同一条件で磁気ディスクを製造した。比較例３の洗浄工程は次の工程からなり、スクラブ洗浄は実施例１と同一条件とした。
スクラブ洗浄
純水による洗浄
オゾンを0.0001〜0.0025質量％含むオゾン水溶液による洗浄
純水による洗浄
ＩＰＡ洗浄
ＩＰＡ蒸気乾燥
【００６７】
［比較例４］
洗浄工程以外は、実施例１と同一条件でガラス基板を製造し、このガラス基板を用いて実施例１と同一条件で磁気ディスクを製造した。比較例４の洗浄工程は次の工程からなり、スクラブ洗浄は実施例１と同一条件とした。
スクラブ洗浄
純水による洗浄
アノード水による洗浄
純水による洗浄
カソード水による洗浄
純水による洗浄
ＩＰＡ洗浄
ＩＰＡ蒸気乾燥
【００６８】
［比較例５］
洗浄工程以外は、実施例１と同一条件でガラス基板を製造し、このガラス基板を用いて実施例１と同一条件で磁気ディスクを製造した。比較例５の洗浄工程は次の工程からなり、スクラブ洗浄は実施例１と同一条件とした。
スクラブ洗浄
純水による洗浄
硫酸と過酸化水素水との混合液による洗浄(第１工程)
純水による洗浄
カソード水による洗浄
純水による洗浄
ＩＰＡ洗浄
ＩＰＡ蒸気乾燥
【００６９】
[評価結果］
実施例１〜４により製造された磁気ディスクと、比較例１〜５により製造された磁気ディスクについて、実際にハードディスクドライブを用いて、後発エラーの発生するドライブ数を調べるためのテストを行った。テストは、温度60℃、湿度80％の環境条件下における、ランダム・リードライトを１７２時間連続して行った。テスト結果を以下に示す。
磁気ディスク    後発エラー数        評価
(1000台中の発生台数)
実施例１        ０台              ＯＫ
実施例２        ０台              ＯＫ
実施例３        ０台              ＯＫ
実施例４        ０台              ＯＫ
比較例１        ３台              ＮＧ
比較例２        ２台              ＮＧ
比較例３        ２台              ＮＧ
比較例４        ３台              ＮＧ
比較例５        ２台              ＮＧ
【００７０】
各実施例１〜４の磁気ディスクを用いた場合には後発エラーの発生は認められなかった。これに対して、比較例１〜３の磁気ディスクではいずれも後発エラーが発生したことが確認された。後発エラーの発生部位には膜剥離が発生し、その周辺部をＴＥＭで観察した結果、ガラス基板とスパッタ膜の間に有機成分からなる異物が観察された。有機成分からなる異物がテスト中においてストレスを受けて変形して、磁気ヘッドと磁気ディスク表面の相互作用により、その表面を覆っている磁性膜が剥離して後発エラーが発生したことが確認された。比較例１〜３のエラー発生の７台中全てにおいて同様な欠陥により後発エラーが発生したことが確認された。また、比較例４においても、有機物残渣による膜剥がれ発生により、後発エラーが発生したことが確認された。比較例５においても、後発エラーが発生したことが確認された。比較例５では、硫酸イオンを除去できず、ガラス基板表面にコロージョン（腐食）が発生したことにより後発エラーが発生したものと考えられる。したがって、本発明による洗浄方法が、ガラス基板上に付着している有機成分などの異物の除去に特に効果的であることが認められた。
【００７１】
なお、実施例４では、アノード水による洗浄の後、純水による洗浄を行った。実施例４では、実施例１と同様に後発エラーの発生を防止することができた。実施例１では、アノード水による洗浄の後、カソード水による洗浄を行った。
【００７２】
実施例１では、ガラス表面に付着している極性を持つ物質が好適に除去可能である。実施例１では、アノード水による洗浄処理とカソード水による洗浄処理のこの順で組み合わせたので、陰イオン性物質および陽イオン性物質が好適に除去可能である。