(57)【要約】【課題】含水ハニカム成形体を均一に乾燥して反りや変形を防止し、ハニカム成形体への電圧印加によるクラックや破損を防止できるようにすることである。【解決手段】含水ハニカム成形体３に直流パルス電圧１を印加することによって通電加熱し、含水ハニカム成形体３を乾燥する。これによって、含水ハニカム急いていたい３を均一に乾燥し、反りや変形を防止すると共に、電極４Ａ、４Ｂ起因帽べのスパークによる成形体のクラックや破損を防止する。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
含水ハニカム成形体に直流パルス電圧を印加することによって通電加熱し、前記含水ハニカム成形体を乾燥することを特徴とする、含水ハニカム成形体の乾燥方法。
【請求項２】
前記含水ハニカム成形体を構成するセラミックス坏土が、炭化珪素とアルミナとの少なくとも一方を含有する杯土であることを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記直流パルス電圧のピーク電圧値の絶対値が０．１ｋＶ以上、３０ｋＶ以下であり、パルス半値幅が０．０１〜１０μsecであることを特徴とする、請求項１または２記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、排ガス浄化用触媒やＤＰＦフィルターに適したハニカム構造体を作成する際の、含水ハニカム成形体の乾燥方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハニカム構造体は、触媒担体や各種フィルター等に広く用いられており、最近ではディーゼルエンジンから排出される粒子状物質を捕捉するためのディーゼルパティキュレートフィルター（ＤＰＦ）としても注目されている。
【０００３】
このようなハニカム構造体は、一般にセラミックスを主成分とすることが多く、セラミックス原料に水や各種添加剤を加えて坏土状とした後、これを押出成形してハニカム形状の成形体（ハニカム成形体）とし、これを乾燥後、焼成してハニカム構造体とする製造方法が一般に用いられている。
【０００４】
含水セラミック成形体に対してマイクロ波を照射することで、成形体を乾燥する技術が、特許文献１、２、３に記載されている。
【特許文献１】特開2005-138288
【特許文献２】特開2006-88685
【特許文献３】特開2003-145521
【０００５】
また、含水ハニカム形成体を通電加熱する方法が特許文献４に記載されている。すなわち、ハニカム成形体の両端に、それぞれ、通気性材料からなる電極を設置し、各電極をハニカム成形体に接触させ、電圧を印加する。
【特許文献４】特開昭62-212256
【０００６】
更に、含水ハニカム成形体に対して、短パルスで光強度の高い光を照射し、乾燥する技術が特許文献５に記載されている。
【特許文献５】特開2004-275843
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、ハニカム成形体をマイクロ波照射によって乾燥すると、乾燥に長時間を要し、面内不均一、上下方向不均一を生じやすく、設備も大きくなり、１個単位での乾燥にたいして生産性が劣る。特に、マイクロ波乾燥方法では、乾燥過程においてハニカム成形体の上下端部や外周部の乾燥が他の部分より遅れ、ハニカム成形体全体を均一な速度で乾燥することができなかった。近年、ハニカム構造体のリブ（セルを仕切る隔壁）の薄型化が進んでおり、リブの薄いものほどセルの変形が生じやすいので、乾燥速度の均一化は一層重要な課題となってきている。
【０００８】
乾燥速度差が生じる原因としては、乾燥過程におけるハニカム成形体の放熱や蒸散潜熱などの影響が考えられる。ハニカム成形体のマイクロ波乾燥を行うに際して、乾燥炉内に蒸気や熱風などを導入し、雰囲気温度を例えば８０℃程度まで上昇することにより放熱を低減したり、マイクロ波の出力を増大させて放熱の影響を小さくするといった方法で乾燥速度の均一化を図る試みもなされている。しかし、これらの方法でも十分な乾燥速度差の低減は困難である。
【０００９】
特許文献４には、ハニカム成形体を通電加熱する方法が記載されている。これによって、ハニカム成形体の均一な乾燥が可能であると述べられている。その理由は、乾燥の遅れた場所は抵抗が低く、電流が大きくなるので、乾燥が促進されてくるというものである。しかし、特許文献４には、具体的な電圧の種類や大きさ、通電量などは、実施例を含めて一切記載されていない、
【００１０】
本発明者の検討によれば、直流電圧、交流電圧を含水ハニカム成形体に通電した場合には、成形体の乾燥が進行して含水量が低下するのと共に、成形体の体積抵抗が著しく上昇してくる。特許文献４には、ハニカム成形体の抵抗のムラについては記載があるが、ハニカム成形体の全体の抵抗が著しく上昇してくる点については記載がなく、問題点の認識がない。そして、ハニカム成形体の抵抗率が上昇するために、成形体に通電し続けるには、非常に大きな電圧を必要とする。しかし、高電圧をハニカム成形体に対して通電しつづけると、成形体と電極との間でスパークが発生し、成形体にクラックや破損を生じさせてしまう。
【００１１】
特許文献５記載のような、光強度の高い光を照射する方法は、平面的なものの乾燥には適している。しかし、ハニカム成形体は、３次元構造であり、非常に小さな細長い細孔が多数設けられているものである。このため、ハニカム成形体の乾燥には使用できない。
【００１２】
本発明の課題は、含水ハニカム成形体を均一に乾燥して反りや変形を防止し、ハニカム成形体への電圧印加によるクラックや破損を防止できるようにすることである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、含水ハニカム成形体に直流パルス電圧を印加することによって通電加熱し、含水ハニカム成形体を乾燥することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明者は、直流パルス電圧を含水ハニカム成形体に印加し、通電することによって、含水ハニカム成形体を乾燥することを想到し、実証試験を行った。この結果、含水ハニカム成形体の全体が均一に乾燥され、成形体の反りや変形を防止できることを確認した。その上で、ハニカム成形体への電圧印加に起因するクラックや破損も防止できることを見いだした。これは、乾燥するとともに成形体の電気抵抗率が大きくなっても、高電圧の印加により通電が可能であり、しかも高電圧を短時間印加するため、電極近傍でのスパークの発生が極端に抑えられるからである。更に、電極は、１つの成形体に対して１つ設置すればよいので、１個単位での乾燥が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
含水ハニカム成形体は、セラミックス粉末や金属粉末を原料とし、これに水や各種添加剤を加えて坏土状とした後、杯土を成形してハニカム形状に成形したものである。ハニカム形状とは、隔壁（リブ）により仕切られた軸方向に貫通する多数の貫通孔（セル）を有する形状を言う。本発明が適用可能なハニカム成形体は、その材質やセル密度、リブ厚、セル形状等が特に制限されるものではないが、リブ厚が薄くセル変形が生じやすいハニカム成形体に対して特に有効である。
【００１６】
含水ハニカム成形体の原料となるセラミックスとしては，アルミナやシリヤ、タルク、カオリン、チタニア、イットリア、マグネシア、窒化アルミニウムなどを例示できる。
【００１７】
含水ハニカム成形体の原料となる金属としては、炭化珪素、金属シリコン、チタン、鉄、マグネシウムなどを例示できる。
【００１８】
特に好ましくは、含水ハニカム成形体を構成するセラミックス坏土が、炭化珪素とアルミナとの少なくとも一方を含有する杯土である。
【００１９】
図１、図２は、それぞれ、本発明の一実施形態に係る通電方法を説明するための模式的斜視図である。
【００２０】
図１の例では、含水ハニカム成形体３の一方の端面３ａと他方の端面３ｂとの間に、多数の貫通孔が形成されており、貫通孔の長手方向は矢印Ａ方向である。各端面３ａ、３ｂにはそれぞれ通気性の電極４Ａ、４Ｂが設置されている。３ｃは側周面である。電極４Ａには電線２Ａが接続されており、電極４Ｂには電線３Ｂが接続されている。各電線２Ａ、２Ｂは直流パルス電源１に接続されている。電極４Ａと４Ｂとの間には矢印Ｂ方向に電圧が印加され、ハニカム成形体３に通電される。通電方向Ｂは、貫通孔の長手方向Ａと平行である。
【００２１】
図２の例では、含水ハニカム成形体５の一方の端面５ａと他方の端面５ｂとの間に、多数の貫通孔が形成されており、貫通孔の長手方向は矢印Ａ方向である。側面５ｃには通気性の電極４Ａ、４Ｂが設置されている。電極４Ａには電線２Ａが接続されており、電極４Ｂには電線３Ｂが接続されている。各電線２Ａ、２Ｂは直流パルス電源１に接続されている。電極４Ａと４Ｂとの間には矢印Ｂ方向に電圧が印加され、ハニカム成形体５に通電される。通電方向Ｂは、貫通孔の長手方向Ａと垂直である。
【００２２】
本発明においては、含水ハニカム成形体の乾燥前の含水量は、ハニカム成形体の固形分重量を１００重量部としたとき、１０〜４０重量部であることが好ましい。ハニカム成形体の固形分重量とは、完全に乾燥したときの重量である。
【００２３】
本発明の方法によって乾燥した後の含水ハニカム成形体の含水量は、ハニカム成形体の固形分重量を１００重量部としたとき、５重量部以下であることが好ましい。
【００２４】
含水ハニカム成形体の乾燥前の含水量と乾燥後の含水量との差は、ハニカム成形体の固形分重量を１００重量部としたとき、５〜３５重量部であることが好ましい。
【００２５】
本発明においては、通気性電極を含水ハニカム成形体に接触させることによって、ハニカム成形体に通電し、加熱する。このような通気性電極の材質は、ステンレス、アルミニウム、銅、鉄、チタン、モリブデン、タングステン、や、これらを複合したあらゆる金属が例示できる。
【００２６】
好適な実施形態においては、直流パルス電圧のピーク電圧値の絶対値が０．１ｋＶ以上、３０ｋＶ以下である。これは、直流パルス電圧のピーク電圧値が、＋０．１ｋＶ〜＋３０ｋＶであるか、あるいは、−０．１ｋＶ〜−３０ｋＶであることを意味する。これによって、含水ハニカム成形体の乾燥を促進しつつ、ハニカム成形体の反りやクラック、破損を防止しやすい。
【００２７】
直流パルス電圧のパルス半値幅は、０．０１〜１０μsecであることが好ましい。このパルス半値幅を０．０１μsec以上とすることによって、ハニカム成形体の乾燥を促進できる。この観点からは、前記パルス半値幅を0.1μｓｅｃ以上とすることが更に好ましい。また、前記パルス半値幅を１０μsec以下とすることによって、電極近傍でのスパークによるハニカム成形体のクラックや破損を防止しやすい。この観点からは、前記パルス半値幅は、８μｓｅｃ以下とすることが一層好ましい。
【００２８】
直流パルス電圧のパルス半値幅は、直流パルスの最大電圧が半分になる、開始電圧と終了電圧の間隔を言う。例えば図３に例示するようなパルス電圧波形１０の場合には、正パルス１１と負パルス１２とが交互に一定周期で印加される。ここで、ｄ１は、正パルス１１の半値幅であり、ｄ２は、負パルス１２の半値幅である。
【００２９】
直流パルス電圧の１パルス当りのパルス継続時間のデューティー比は、0.005％以上とすることが好ましい。これによって、ハニカム成形体の乾燥を促進できる。この観点からは、前記デューティ比を0.01％以上とすることが更に好ましい。また、前記デューティ比を5％以下とすることによって、電極近傍でのスパークによるハニカム成形体のクラックや破損を防止しやすい。この観点からは、前記デューティ比は、3％以下とすることが一層好ましい。
【００３０】
バルス電圧のデューティー比は次の式で表される。
デューティー比（％）＝（パルスのオン時間の和／パルス周期）×１００
「パルスのオン時間」とは、パルスの立ち上がり開始からパルスの立ち下り終了までの時間を指す。
「パルスのオン時間の和」とは、１周期に含まれるすべてのパルスのオン時間の合計値である。
【００３１】
例えば、周期１０００μｓｅｃのオン時間１μｓｅｃの正パルスが印加されている場合は、デューティー比は、（１μｓｅｃ／１０００μｓｅｃ）×１００＝０．１％である。
【００３２】
１周期内に正パルスと負パルスとが一つごと含まれている場合には、正パルスのオン時間と負パルスのオン時間との合計値を１周期で除する。例えば、周期１０００μｓｅｃにオン時間１μｓｅｃの正パルスと２μｓｅｃの負パルスが印加されている場合は、デューティー比は、（１μｓｅｃ＋２μｓｅｃ）／１０００μｓｅｃ）＝０．３％である。
【００３３】
本発明においては、正パルスおよび負パルスの少なくとも一方を印加するが、両方を印加することもできる。正パルスと負パルスとの各印加パターンは特に限定されない。正パルスを複数回連続的に印加したり、負パルスを複数回連続的に印加することもできる。
【００３４】
パルス電圧は、急峻パルス発生電源によって印加できる。このような電源としては、磁気圧縮機構を必要としない静電誘導サイリスタ素子を用いた電源、磁気圧縮機構を備えたサイラトロン、ギャップスイッチ、ＩＧＢＴ素子、ＭＯＦ−ＦＥＴ素子、静電誘導サイリスタ素子を用いた電源を例示できる。
【実施例】
【００３５】
（実施例１）
タルク、カオリン、アルミナ、バインダ、水等を調合し、混練、土練を行った後、得られた坏土を用い、押出成形により、ハニカム成形体を得た。ハニカム成形体の直径φは１１２ｍｍ  長さは１５０ｍｍ  セル数は１インチあたり９００である。この成形体３を、図１に示すように設置した。
【００３６】
メッシュ構造のアルミニウム板４Ａ、４Ｂを、ハニカム成形体の長手方向の上下に接触した状態で設置する。通電乾燥中は、電極の自重で、電極と成形体との電気的接触が確保されている。電極４Ａと４Ｂとの間に直流パルス電圧を１０分間印加し、通電乾燥を行った。パルス電圧の大きさは+10kVであり、パルス幅1.0μsec、パルス周期1.0kHz、電力約500Wである。
【００３７】
通電乾燥前は、成形体の固形分重量１００重量部に対する含水量が２５重量部であった。これに対して、通電乾燥後には、含水量が１重量部以下に低減していた。また、成形体の変形、反り、クラックは観測されず、電極近傍でのスパークも見られなかった。
【００３８】
（実施例２）
炭化珪素粉末、バインダ、水等を調合し、混練、土練を行った後、得られた坏土を用い、押出成形により、図２に示すような角棒状のハニカム成形体５を得た。ハニカム成形体５の寸法は、縦４０ｍｍ、横４０ｍｍ，長さ２００ｍｍ、１インチあたり３００セルである。このハニカム成形体５を水平に設置した。
【００３９】
メッシュ構造のアルミニウム板４Ａ、４Ｂを、ハニカム成形体の長手方向の上下に接触した状態で設置した。通電乾燥中は、電極の自重で、電極と成形体との電気的接触が確保されている。電極４Ａと４Ｂとの間に直流パルス電圧を１０分間印加し、通電乾燥を行った。パルス電圧の大きさは+8kVであり、パルス半値幅は1.5μsecであり、パルス周期は1.0kHzであり、電力は約700Wである。
【００４０】
通電乾燥前は、成形体の固形分重量１００重量部に対する含水量が２７重量部であった。これに対して、通電乾燥後には、含水量が１重量部以下に低減していた。また、成形体の変形、反り、クラックは観測されず、電極近傍でのスパークも見られなかった。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の方法を実施している状態を示す模式図である。
【図２】本発明の方法を実施している状態を示す模式図である。
【図３】正パルスおよび負パルスの波形を例示する波形図である。
【符号の説明】
【００４２】
１  直流パルス電源            ２Ａ、２Ｂ  電線            ３、５  含水ハニカム成形体            ３ａ、３ｂ、５ａ、５ｂ  ハニカム成形体の端面            ４Ａ、４Ｂ  通気性電極            Ａ  貫通孔の方向            Ｂ  通電方向
【図１】
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【図２】
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【図３】
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