(57)【要約】【課題】グラニュラー磁性層における膜表面の平坦性と磁性粒子の空間的な孤立化を両立させ、磁気特性のより一層の向上を実現することにより、高情報記録密度化に資することができる磁気記録媒体の製造方法を提供する。【解決手段】基板上に少なくとも軟磁性層と配向調整層と磁気記録層とを順に備え、垂直磁気記録に用いる磁気記録媒体の製造方法であって、前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に直流バイアスを基板表面に印加する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に少なくとも軟磁性層と配向調整層と磁気記録層とを順に備え、垂直磁気記録に用いる磁気記録媒体の製造方法であって、
前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に、基板表面に直流バイアスを印加することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に、成長膜厚が１０ｎｍ以下の段階で直流バイアスを印加することを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
直流バイアス電圧が、−３００Ｖ〜−１０Ｖの範囲内であることを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時のプロセス圧力が、４Ｐａ以下であることを特徴とする請求項１乃至３の何れか一に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
少なくとも前記磁気記録層の成膜時の基板表面温度が、１００℃以下であることを特徴とする請求項１乃至４の何れか一に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
前記磁気記録層は、コバルト（Ｃｏ）を主体とする強磁性結晶粒子と、酸化物または窒化物を主体とする粒界部とを有するグラニュラー構造を備えることを特徴とする請求項１乃至５の何れか一に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等の磁気ディスク装置に搭載される磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤ（ハードディスクドライブ）の面記録密度は年率100％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径磁気ディスクにして、１枚当り６０Ｇバイトを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような所要に応えるためには１平方インチ当り１００Ｇビットを超える情報記録密度を実現することが求められる。ＨＤＤ等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減していく必要があった。ところが、従来より商業化されている面内磁気記録方式（長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される）の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。
【０００３】
この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式用の磁気記録媒体が提案されている。垂直磁気記録方式の場合では、面内磁気記録方式の場合とは異なり、磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。垂直磁気記録媒体にあっては、基板上に軟磁性体からなる軟磁性下地層と、硬磁性体からなる垂直磁気記録層を備える、いわゆる二層型垂直磁気記録ディスクが好ましいとされている。二層型垂直磁気記録媒体にあっては、磁気記録時に、磁気ヘッドと垂直磁気記録層と軟磁性下地層間に好適な磁気回路を形成することができ、垂直磁気記録層に磁気記録するのを軟磁性下地層が助ける働きをしている。このような二層型垂直磁気記録媒体としては例えば、特開2002-74648号公報（特許文献１）に記載されたような垂直磁気記録媒体が知られている。また、特開2002-92865号公報（特許文献２）では、基板上に下地層、Ｃｏ系垂直磁気記録層、保護層をこの順で形成してなる垂直磁気記録媒体に関する技術が開示されている。
【０００４】
ところで、垂直磁気記録媒体においても、従来の面内磁気記録媒体と同様、高記録密度化の為には、高熱安定性と低ノイズの両立が必須である。現在、垂直磁気記録媒体の磁性層には、長手磁気記録媒体の磁性層に用いられるＣｏPt系の合金結晶材料を用いて広く研究・開発が行われているが、垂直磁気記録媒体においても、熱安定性を高めるためには結晶磁気異方性定数Ｋｕを増加させること、低ノイズ化のためには、磁性層結晶粒径の微細化と共に磁気的な粒間相互作用を小さくすることが重要である。このために、磁性層の組成を工夫することや、磁性層の直下に用いる下地層の工夫が行われている。
【０００５】
なかでも、一般にグラニュラー型の磁性層と呼ばれる、強磁性結晶粒子の周囲を酸化物あるいは窒化物からなる非磁性非金属物質で囲んだ構造をもつ磁性層は、高密度化に適した磁性層として注目され、盛んに研究が行われている。非磁性非金属の粒界が強磁性結晶粒子を物理的に分離するため、強磁性結晶粒子間の磁気的な相互作用が低減し、記録ビットの遷移領域に生じるジグザグ磁壁の形成を抑制するので、低ノイズ特性が得られると考えられている。
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−７４６４８号公報
【特許文献２】特開２００２−９２８６５号公報
【特許文献３】特開２００２−３６７１６０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
グラニュラー磁性層の磁性粒子を空間的に孤立化、微細化するためには、下地層（磁性層の配向調整層）を含めて成膜時の圧力を高くすることが有効である。磁性粒子を孤立化することで、現在要求される磁気特性を満たすことができる。しかし、成膜時の圧力を高くすると、成膜された膜の表面が粗く、疎な膜（軟らかい膜）となってしまい、磁性層の上に形成する炭素系保護層（中でも水素化ダイヤモンドライクカーボン）のような硬い層を支持できない、またこのようにして形成した磁気記録媒体の表面の平坦性が悪くなるという問題があるため、例えば摺動試験時において、媒体表面が損傷を受け易い。一方、成膜時の圧力を低くすると、平坦な膜が形成されるが、緻密な膜を形成するため、磁性粒子が孤立化されず空間的に連続的に繋がってしまい、好ましいグラニュラー構造が得られ難い。そのため、磁気特性が劣化してしまい、高記録密度の磁気記録媒体が得られない。そこで、膜表面の平坦性と磁性粒子の空間的な孤立化を両立させる必要がある。
【０００８】
このような課題を解決する一つの手段として、成膜前後の膜表面に対して、均一な加熱プロセスを設けることが一般的に知られている。しかしながら、グラニュラー磁性層の成膜時において、磁性粒子と非磁性粒間部分とを空間的に分離させる過程は、基板表面温度に非常に敏感であるので、僅かな基板表面温度の変化がグラニュラー構造の形成に影響し、得られる磁気特性に大きく影響を与えてしまう。また、現在のところでは、磁気記録媒体製造装置の加熱プロセスは、膜表面に対してランプヒーター等で間接的に輻射加熱する方法しか存在していない。したがって、膜表面に対して均一にかつ安定な加熱を加えることは難しく、量産を視野に入れたときに、同じプロセスで連続して安定した特性を有する磁気記録媒体を製造することが困難である。更に、グラニュラー磁性層を成膜する前も温度調整が必要になっており、その温度が１００℃以下にならないと、磁性粒子を分離する粒界成分（例えばＳｉＯ２）が固まって偏析し始めるので、磁性粒子の分離を促進させることができないという問題が生じる。
【０００９】
また、上記特許文献３には、磁性層成膜直後に磁場中で急冷する、あるいは、磁性層成膜後に急加熱し、その後磁場中で急冷することにより、垂直磁気記録媒体において、軟磁性裏打ち層に起因するスパイクノイズを無くす方法が開示されているが、上述のグラニュラー磁性層の成膜時の問題を解決するものではない。
【００１０】
本発明はこのような従来の問題に鑑みなされたものであって、本発明の目的は、グラニュラー磁性層における膜表面の平坦性と磁性粒子の空間的な孤立化を両立させ、磁気特性のより一層の向上を実現することにより、高情報記録密度化に資することができる磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
そこで、本発明者らは、グラニュラー磁性層における膜表面の平坦性と磁性粒子の空間的な孤立化の両立を図り、磁気特性のより一層の向上を図るためには、従来の製造プロセスの改良が必要であるとの観点から、鋭意研究を進めた結果、成膜時に直流バイアスを印加することにより、低プロセス圧力にて、磁気特性の向上を達成できることを見い出し、本発明を完成するに至ったものである。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の構成を有するものである。
【００１２】
（構成１）基板上に少なくとも軟磁性層と配向調整層と磁気記録層とを順に備え、垂直磁気記録に用いる磁気記録媒体の製造方法であって、前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に、基板表面に直流バイアスを印加することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
（構成２）前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に、成長膜厚が１０ｎｍ以下の段階で直流バイアスを印加することを特徴とする構成１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（構成３）直流バイアス電圧が、−３００Ｖ〜−１０Ｖの範囲内であることを特徴とする構成１又は２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（構成４）前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時のプロセス圧力が、４Ｐａ以下であることを特徴とする構成１乃至３の何れか一に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（構成５）少なくとも前記磁気記録層の成膜時の基板表面温度が、１００℃以下であることを特徴とする構成１乃至４の何れか一に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（構成６）前記磁気記録層は、コバルト（Ｃｏ）を主体とする強磁性結晶粒子と、酸化物または窒化物を主体とする粒界部とを有するグラニュラー構造を備えることを特徴とする構成１乃至５の何れか一に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【発明の効果】
【００１３】
請求項１に係る発明によれば、基板上に少なくとも軟磁性層と配向調整層と磁気記録層とを順に備え、垂直磁気記録に用いる磁気記録媒体の製造方法であって、前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に、基板表面に直流バイアスを印加することにより、磁気記録層の膜表面を平坦で且つ磁性粒子の孤立化による良好な配向性を持つグラニュラー構造を形成でき、磁気特性のより一層の向上を実現することにより、高情報記録密度化に資することができる磁気記録媒体が得られる。
【００１４】
また、請求項２に係る発明によれば、前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に、成長膜厚が１０ｎｍ以下の段階で直流バイアスを印加することにより、請求項１に係る発明による効果がより一層発揮される。
また、請求項３に係る発明によれば、直流バイアス電圧が、−３００Ｖ〜−１０Ｖの範囲内であることにより、請求項１に係る発明による効果がより一層発揮される。
【００１５】
また、請求項４に係る発明にあるように、前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時のプロセス圧力が、４Ｐａ以下の低圧力であることにより、平坦で高記録密度の磁気記録媒体が得られる。
また、請求項５に係る発明にあるように、少なくとも前記磁気記録層の成膜時の基板表面温度を１００℃以下に調節できることにより、良好な配向性を持つグラニュラー構造を備え、磁気特性の良好な垂直磁気記録媒体が得られる。
【００１６】
また、請求項６に係る発明によれば、前記磁気記録層は、コバルト（Ｃｏ）を主体とする強磁性結晶粒子と、酸化物または窒化物を主体とする粒界部とを有するグラニュラー構造を備えることにより、保磁力Hcが高く、磁化反転生成磁界Hnをゼロ未満の小さな値とすることができるので熱揺らぎに対する耐性を向上させることができ、さらに高記録密度時のS/N比を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明を実施するための最良の形態について説明する。
本発明による磁気記録媒体の製造方法は、基板上に少なくとも軟磁性層と配向調整層と磁気記録層とを順に備え、垂直磁気記録に用いる磁気記録媒体の製造方法であって、前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に直流バイアスを基板表面に印加することを特徴とするものである。
【００１８】
これにより、磁気記録層の膜表面を平坦で且つ磁性粒子の孤立化による良好な配向性を持つグラニュラー構造を形成することができる。そのため、磁気特性をより一層向上させることができ、高情報記録密度化に資することができる磁気記録媒体が得られる。具体的には、保磁力Hcが高く、磁性結晶粒子間の交換相互作用を低減して媒体ノイズを低減させると共に高記録密度時のS/N比を向上させることができる。
なお、上記配向調整層は、上記磁気記録層の直下に配置され、磁気記録層の配向を調整し好ましい配向を促進させる。この配向調整層は、単一層の場合も、材質の異なる或いは同一材質で膜質の異なる複数層で構成する場合もある。
【００１９】
また、前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に直流バイアスを印加するにあたっては、配向調整層及び磁気記録層のそれぞれの成膜時に、成長膜厚が１０ｎｍ以下の段階で直流バイアスを印加することが、本発明による効果がより顕著に発揮されるので好ましい。より望ましくは、結晶成長に大きく影響する初期成長時の１ｎｍ以下の段階で直流バイアスを印加することが好ましい。
【００２０】
また、前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に直流バイアスを印加するにあたっては、その直流バイアス電圧が、−３００Ｖ〜−１０Ｖの範囲内であることが、本発明による効果がより一層発揮されるので好ましい。より望ましくは、−５０Ｖ〜−１０Ｖの範囲内の微弱直流バイアス電圧であることが好ましい。ここで、マイナス（−）符号は、負バイアスすなわち電子をチャージさせる意味である。
【００２１】
また、本発明によると、前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時のプロセス圧力が、４Ｐａ以下の低圧力にて成膜することが可能であり、磁気記録層の膜表面を平坦で且つ良好なグラニュラー構造を形成することができる。
【００２２】
また、本発明によると、上述の直流バイアスの印加により、少なくとも前記磁気記録層の成膜時の基板表面温度を１００℃以下の均一で安定な温度に調節できる。これにより、基板表面に均一で安定な温度を加えることができ且つ１００℃以下の温度で磁性粒子と非磁性粒間部分の分離を促進させ、好適な配向性を持つグラニュラー構造を形成することができる。
【００２３】
本発明により得られる磁気記録媒体は、基板上に少なくとも軟磁性層と配向調整層と磁気記録層とを順に備えるが、この磁気記録層を構成する強磁性材料としては、Ｃｏ系磁性材料が挙げられ、特にCoPt系又はCoPtCr系磁性材料が好ましい。CoPt系又はCoPtCr系磁性材料は、保磁力Hcが高く、磁化反転生成磁界Hnをゼロ未満の小さな値とすることができるので熱揺らぎに対する耐性を向上させることができ、高いS/N比が得られるので好適である。また、本発明によると、CoPt系又はCoPtCr系磁性材料に珪素（Ｓｉ）等の元素や酸化物や窒化物を含有させることにより、磁性結晶粒子の粒界部分にＳｉ等や酸化物あるいは窒化物を偏析させることができ良好なグラニュラー構造を形成させることができるので、磁性結晶粒子間の交換相互作用を低減して媒体ノイズを低減させると共に高記録密度時のS/N比を向上させることができる。なお、CoPt系又はCoPtCr系磁性材料にＳｉを単体として添加するだけでなく、SiO2等のＳｉの酸化物として添加してもよい。
また、CoPt系又はCoPtCr系磁性材料にＳｉ又はＳｉの酸化物を添加すると結晶粒径を微細化することができる。
【００２４】
本発明では、上記磁気記録層の膜厚は、20nm以下であることが好ましい。望ましくは、８〜１６nmの範囲が好適である。
また、上記磁気記録層は単一層に限らず複数層で構成されてもよい。
【００２５】
また、本発明では、上記磁気記録層と隣接し、或いはスペーサ層を介して、磁気記録層と磁気的な結合をすると共に互いの層における磁化容易軸方向を略同一方向に揃える機能を有する交換エネルギー制御層を設けることができる。この交換エネルギー制御層は、層内において結晶粒子が磁気的に結合している。交換エネルギー制御層は、Ｃｏ系磁性材料からなる磁気記録層に対しては、具体的には、コバルト（Ｃｏ）若しくはその合金とパラジウム（Ｐｄ）との交互積層膜、又は、コバルト（Ｃｏ）若しくはその合金と白金（Ｐｔ）との交互積層膜からなることが好適である。このような材料からなる交互積層膜は磁気的なKuが大きいため、該積層膜にできる磁壁幅を薄くすることができる。その膜厚は、１〜８nmが好ましい。望ましくは、２〜５nmが好適である。なお、交換エネルギー制御層の材料は、上記多層膜のほかに、Ｐｔ含有量の多いＣｏＣｒＰｔや、ＣｏＰｔ、ＣｏＰｄ，ＦｅＰｔ，ＣｏＰｔ３、ＣｏＰｄ３などの単層膜を用いても同様の効果が得られる。
【００２６】
また、前記磁気記録層と前記交換エネルギー制御層との間に、スペーサ層を有することが好適である。スペーサ層を設けることにより、前記強磁性層と前記交換エネルギー制御層との間の交換結合を好適に制御することができる。スペーサ層としては、例えば、交換エネルギー制御層の材質に応じてPd層またはPt層が好適に用いられる。スペーサ層の膜厚は、２nm以下であることが好ましく、望ましくは、0.1〜1.5nmの範囲である。
【００２７】
本発明の磁気記録層の形成方法としては、スパッタリング法で成膜することが好ましい。特にDCマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるので好ましい。
【００２８】
本発明により得られる磁気記録媒体は、基板上に少なくとも、上述の磁気記録層を備えるが、この他に各種の機能層を設けることが好ましい。例えば、基板上に垂直磁気記録層の磁気回路を好適に調整するための軟磁性層を設けることが好適である。本発明において、軟磁性層は、軟磁気特性を示す磁性体により形成されていれば特に制限はないが、例えば、保磁力（Hc）で0.01〜80エルステッド、好ましくは0.01〜50エルステッドの磁気特性であることが好ましい。また、飽和磁束密度（Bs）は500emu/cc〜1920emu/ccの磁気特性であることが好ましい。軟磁性層の材料としては、Fe系、Co系などが挙げられる。例えば、FeTaC系合金、FeTaN系合金、FeNi系合金、FeCoB系合金、FeCo系合金などのFe系軟磁性材料、CoTaZr系合金、CoNbZr系合金などのCo系軟磁性材料、或いはFeCo系合金軟磁性材料等を用いることができる。また、これらの合金材料の単層構成だけでなく、これらの合金材料の複数層の間に例えばＲｕ層などを挟む積層構成としてもよい。
【００２９】
本発明において、軟磁性層の膜厚は30nm〜1000nm、望ましくは50nm〜200nmであることが好ましい。30nm未満では、磁気ヘッドと垂直磁気記録層と軟磁性層間に好適な磁気回路を形成を形成することが困難になる場合があり、1000nmを超えると表面粗さが増加する場合がある。また、1000nmを超えるとスパッタリング成膜が困難となる場合がある。
【００３０】
本発明においては、基板上に、前述の磁気記録層の結晶配向を基板面に対して垂直方向に配向させるための配向調整層（非磁性下地層）を設けている。配向調整層の材料としては、Ｒｕや、Ｐｄ，Ｐｔ、Ｔａ系合金、Ｔｉ系合金が好ましい。Ｔａ系合金からなる配向調整層としては、Ｔａ単体の他、ＣｏＣｒＴａ系合金、ＮｉＴａ系合金等が挙げられる。Ｔｉ系合金からなる配向調整層としては、Ｔｉ単体の他、ＴｉＣｒ系合金、ＴｉＣｏ系合金等が挙げられる。このような配向調整層の膜厚は2nm〜30nmが好適である。配向調整層の膜厚が2nm未満の場合、磁気記録層の結晶軸を制御する作用が不十分であり、また30nmを越えると、磁気記録層を構成する磁性結晶粒子のサイズが増大し、ノイズを増大させるため好ましくない。なお、本発明における配向調整層の成膜方法の詳細については前述したとおりである。また、この配向調整層は、単一層で構成してもよいし、材質の異なる或いは同一材質で膜質の異なる複数層で構成してもよい。複数層で構成する場合は、その複数層のうちの少なくとも磁気記録層に隣接する、つまり磁気記録層直下の層の成膜時に直流バイアスを印加することが望ましい。
【００３１】
本発明において、基板は、軟磁性層の磁区制御のために、磁場中アニールが必要な場合は、ガラスであることが好ましい。ガラス基板は耐熱性に優れるので、基板の加熱温度を高くすることができる。基板用ガラスとしては、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダタイムガラス等が挙げられるが、中でもアルミノシリケートガラスが好適である。また、アモルファスガラス、結晶化ガラスを用いることができる。軟磁性層をアモルファスとする場合にあっては、基板をアモルファスガラスとすると好ましい。なお、化学強化したガラスを用いると、剛性が高く好ましい。本発明において、基板主表面の表面粗さはRmaxで6nm以下、Raで0.6nm以下であることが好ましい。このような平滑表面とすることにより、磁気記録層と軟磁性層間の間隙を一定にすることができるので、磁気ヘッドと磁気記録層と軟磁性層間に好適な磁気回路を形成することができる。
【００３２】
本発明においては、基板と軟磁性層との間に、付着層を形成することも好ましい。付着層を形成することにより、基板と軟磁性層との間の付着性を向上させることができるので、軟磁性層の剥離を防止することができる。付着層の材料としては、例えばTi含有材料を用いることができる。実用上の観点からは付着層の膜厚は、1nm〜50nmとすることが好ましい。
【００３３】
本発明により得られる磁気記録媒体にあっては、前記磁気記録層（交換エネルギー制御層を設けている場合は交換エネルギー制御層）の上に、保護層を設けることが好適である。保護層を設けることにより、磁気記録媒体上を浮上飛行する磁気記録ヘッドから磁気記録媒体表面を保護することができる。保護層の材料としては、たとえば炭素系保護層が好適である。また、保護層の膜厚は1.5nm〜7nm程度が好適である。
また、前記保護層上に、更に潤滑層を設けることが好ましい。潤滑層を設けることにより、磁気ヘッドと磁気記録媒体間の磨耗を抑止でき、磁気記録媒体の耐久性を向上させることができる。潤滑層の材料としては、たとえばＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）が好ましい。また、潤滑層の膜厚は0.5nm〜1.5nm程度が好適である。
【００３４】
なお、前記軟磁性層、配向調整層、付着層、保護層についてもスパッタリング法で成膜することが好ましい。特にDCマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるので好ましい。インライン型成膜方法を用いることも好ましい。保護層についてはプラズマＣＶＤ法で成膜することも好ましい。また、前記潤滑層は、例えばディップコート法で形成することが好ましい。
【実施例】
【００３５】
本発明による磁気記録媒体の一実施の形態の模式的断面図を図１に掲げる。図１によれば、本発明の磁気記録媒体の一実施の形態による垂直磁気記録ディスク１０は、ガラス基板１上に順に、付着層２、軟磁性層３、第１下地層４ａと第２下地層４ｂからなる配向調整層、強磁性層（磁気記録層）５、スペーサ層６、積層からなる交換エネルギー制御層７、炭素系保護層８、及び潤滑層９を備えた構成である。以下実施例を挙げて、本発明を更に具体的に説明する。
【００３６】
（実施例１）
アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性ガラス基板１を得た。ディスク直径は65mmである。このガラス基板１の主表面の表面粗さをAFM（原子間力顕微鏡）で測定したところ、Rmaxが4.8nm、Raが0.42nmという平滑な表面形状であった。なお、Rmax及びRaは、日本工業規格（JIS）に従う。
次に、得られたガラス基板１上に、真空引きを行なった成膜装置を用いて、DCマグネトロンスパッタリング法にて、Ａｒガス雰囲気中で、付着層２、軟磁性層３を順次成膜した。このとき、付着層２は、膜厚１０nmのＣｒＴｉ（Ｃｒ：５５ａｔ％、Ｔｉ：４５ａｔ％）層となるように、ＣｒＴｉターゲットを用いて成膜した。また、軟磁性層３として、膜厚２０ｎｍのアモルファスＣｏＴａＺｒ（Ｃｏ：８８ａｔ％、Ｔａ：７ａｔ％、Ｚｒ：５ａｔ％）層となるように、ＣｏＴａＺｒターゲットを用いて成膜し、その上に膜厚0.7ｎｍのＲｕ層を成膜し、更にその上に膜厚２０ｎｍの上記と同じＣｏＴａＺｒ層を成膜した。
【００３７】
こうして軟磁性層３までの成膜を終えた垂直磁気記録ディスク用基板を成膜装置から取り出した。得られた軟磁性層３までの成膜を終えた垂直磁気記録ディスク用基板の表面粗さをAFMで同様に測定したところ、Rmaxが5.1nm、Raが0.48nmという平滑な表面形状であった。さらに、ＶＳＭ（Vibrating Sample Magnetometer：振動試料型磁化測定装置）で上記基板の磁気特性を測定したところ、保磁力（Ｈｃ）は２エルステッド、飽和磁束密度は９５０emu/ccであり、好適な軟磁性特性を示していた。
次に、得られた上記基板上に、真空引きを行なった枚葉・静止対向型成膜装置を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて、Ａｒガス雰囲気中で、第１下地層４ａ、第２下地層４ｂ、磁気記録層５、スペーサ層６、積層からなる交換エネルギー制御層７を順次成膜した。
【００３８】
軟磁性層３までの成膜を終えた上記基板上に、まず、Ｔａからなる３ｎｍ厚の第１下地層４ａと、Ｒｕからなる２０ｎｍ厚の第２下地層４ｂを形成した。このうち、第２下地層４ｂは、ガス圧を２〜４Ｐａの範囲で成膜した。また、この第２下地層４ｂの初期成長段階（膜厚約１ｎｍ）で直流バイアスを−２０Ｖ〜−１００Ｖの範囲で印加しながら成膜を行った。
【００３９】
次に、SiO2を含有するＣｏＣｒＰｔからなる硬磁性体のターゲットを用いて、１３ｎｍのhcp結晶構造からなる磁気記録層５を形成した。該磁気記録層５を形成するためのターゲットの組成は、Ｃｏ：66.6at%、Ｃｒ：9at%、Ｐｔ：14.4at%、SiO2：１０mol%である。この磁気記録層５は、ガス圧２〜４Ｐａの範囲で成膜した。また、初期成長段階（膜厚約１ｎｍ）で直流バイアスを−２０Ｖ〜−１００Ｖの範囲で印加しながら成膜を行った。なお、後述するように、上記ガス圧力を４Ｐａ，バイアスを−２０Ｖで成膜すると、保磁力Hc４４００エルステッドが得られる。
次いで、Ｐｄからなる0.2ｎｍ厚のスペーサ層６を形成した。
次に、CoPtとPdとの交互積層膜からなる交換エネルギー制御層７を形成した。まず、CoPt（Co：７５ａｔ％、Pt：２５ａｔ％）を０．４ｎｍ成膜し、その上にPdを０．４ｎｍ成膜して１周期とし、これを３周期繰り返して成膜した。従って、この積層膜の総厚は２．４ｎｍである。
【００４０】
次に、プラズマＣＶＤ法により、水素化カーボンからなる炭素系保護層８を形成した。炭素系保護層８の膜厚は３．５ｎｍである。この後、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）からなる潤滑層９をディップコート法により形成した。潤滑層９の膜厚は１ｎｍである。
【００４１】
以上の製造工程により、本実施例の垂直磁気記録ディスクが得られた。得られた垂直磁気記録ディスクの表面粗さをAFMで同様に測定したところ、Rmaxが4.53nm、Raが0.40nmという平滑な表面形状であった。
【００４２】
得られた本実施例の垂直磁気記録ディスクにおける磁気記録層５の配向性をX線回折法にて分析したところ、ｈｃｐ（六方細密充填）結晶構造のｃ軸がディスク面に対して垂直方向に配向していた。また、得られた垂直磁気記録ディスクにおける磁気記録層５を透過型電子顕微鏡（TEM）を利用して詳細に分析したところ、グラニュラー構造を備えていた。具体的には、Coを含有するｈｃｐ結晶構造の結晶粒子の間に、Siの酸化物からなる粒界部分が形成されていることを確認した。この分析から約6nmの磁気粒子と約２nmの非磁性体からなる境界領域から形成されていることがわかった。一方、グラニュラー構造となっている磁気記録層５の上の層である交換エネルギー制御層７をTEMで詳細に分析したところ、グラニュラー構造とはなっていなかった。これは、交換エネルギー制御層７が磁気的に連続に近い構造からできていることを示している。つまり、グラニュラー構造の強磁性層５の磁性粒子が、交換エネルギー制御層７を介して磁気的に結合されていることを示している。これにより熱安定性が向上していると考えられる。
【００４３】
得られた本実施例の垂直磁気記録ディスクの静磁気特性をVSMと極カーループトレーサーで評価したところ、たとえば前記第２下地層４ｂ及び磁気記録層５をガス圧力４Ｐａ，直流バイアスを−２０Ｖで成膜すると、保磁力（Hc）は、４４００エルステッド（Oe）であり、高い保磁力を備えていた。
【００４４】
（実施例２）
実施例１において、第２下地層４ｂ及び磁気記録層５の成膜時の直流バイアス印加の有無と、同時にプロセス圧力を１〜４Ｐａまで変化させたときの、プロセス圧力と保磁力Hcとの関係を評価し、その結果を図２に示した。本発明のように直流バイアス（本実施例では−２０Ｖ）を印加することで、直流バイアスを印加しない場合（比較例）と比べると、低プロセス圧力にて保磁力Hcの向上を図れることがわかる。
【００４５】
（実施例３）
実施例１において、第２下地層４ｂ及び磁気記録層５の成膜時の直流バイアス印加の有無と、同時にプロセス圧力を１〜６Ｐａまで変化させたときの、プロセス圧力に対する、Ｒｕ（第２下地層）とＣｏ（磁気記録層）の配向性Δθ５０を評価し、その結果を図３（Ｒｕ）と図４（Ｃｏ）に示した。ここで、Δθ５０は、Ｘ線回折測定（２θ/θ）で観測されるＣｏ，Ｒｕの（0002）回折のロッキングカーブの半値幅である。本発明のように直流バイアス（本実施例では−２０Ｖ）を印加することで、直流バイアスを印加しない場合（比較例）と比べると、低プロセス圧力にて、良好な配向性を持つ磁気記録媒体が得られることがわかる。
【００４６】
（実施例４）
実施例１において、第２下地層４ｂの成膜時のプロセス圧力を４Ｐａとし、直流バイアスを、成長膜厚が０．５ｎｍ、１ｎｍ、２ｎｍの段階まで印加させ、直流バイアスを０〜−１００Ｖまで変化させたときの、直流バイアス電圧と保磁力Hcとの関係を評価し、その結果を図５に示した。微弱直流バイアス（−１０〜−５０Ｖ）を膜厚１ｎｍ以上の段階まで印加することにより、特に保磁力Hcの向上を図れることがわかる。
【００４７】
（実施例５）
実施例１において、磁気記録層５の成膜時のプロセス圧力を４Ｐａとし、直流バイアスを０〜−１００Ｖまで変化させたときの、直流バイアス電圧と基板表面温度との関係を評価し、その結果を図６に示した。また、磁気記録層５の成膜時の温度と保磁力Hcとの関係についても評価し、その結果を図７に示した。この結果から、本発明では、磁気記録層の成膜表面温度を１００℃以下の均一な温度に調節でき、特に、７０〜８０℃において保磁力Hcの向上効果が大きいことがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の一実施形態に係る垂直磁気記録ディスクの模式的断面図である。
【図２】実施例２における評価結果であって、直流バイアス有無によるプロセス圧力と保磁力Hcとの関係を示す図である。
【図３】実施例３における評価結果であって、直流バイアス有無によるプロセス圧力とＲｕΔθ50との関係を示す図である。
【図４】実施例３における評価結果であって、直流バイアス有無によるプロセス圧力とＣｏΔθ50との関係を示す図である。
【図５】実施例４における評価結果であって、バイアス印加膜厚に対する、直流バイアス電圧と保磁力Hcとの関係を示す図である。
【図６】実施例５における評価結果であって、直流バイアス電圧と基板表面温度との関係を示す図である。
【図７】実施例５における評価結果であって、基板表面温度と保磁力Hcとの関係を示す図である。
【符号の説明】
【００４９】
１  ガラス基板
２  付着層
３  軟磁性層
４ａ  第１下地層
４ｂ  第２下地層
５  強磁性層（磁気記録層）
６  スペーサ層
７  交換エネルギー制御層（積層）
８  炭素系保護層
９  潤滑層
１０  垂直磁気記録ディスク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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