(57)【要約】【課題】四塩化珪素ガスと亜鉛ガスとの反応効率を向上させることが可能な多結晶シリコンの製造方法を提供する。【解決手段】本発明の多結晶シリコンの製造方法では、亜鉛融液２６を第１の気化器２４で気化させると共に第１の気化器２４にキャリアガスＣＧを供給することにより第１の気化器２４と連通した反応容器Ｒ内に亜鉛ガスＧ２を供給し、第２の気化器３０において気化させた四塩化珪素ガスＧ１を反応容器Ｒ内に供給して、反応容器Ｒ内において四塩化珪素ガスＧ１を亜鉛ガスＧ２により還元して多結晶シリコンを製造する。この場合、反応容器Ｒ内の温度を第１及び第２の気化器２４，３０内の温度より低く、且つ、亜鉛の沸点より高く設定する。また、第１の気化器２４内の温度を１２５０℃以下に設定する。また、第１の気化器２４内の圧力を０．１０〜０．１５ＭＰａに設定する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
亜鉛融液を第１の気化器で気化させると共に前記第１の気化器にキャリアガスを供給することにより前記第１の気化器と連通した反応容器内に亜鉛ガスを供給し、第２の気化器において気化させた四塩化珪素ガスを前記反応容器内に供給して、前記反応容器内において前記四塩化珪素ガスを前記亜鉛ガスにより還元して多結晶シリコンを製造する方法において、
前記反応容器内の温度を、前記第１及び前記第２の気化器内の温度より低く且つ亜鉛の沸点より高く設定し、
前記第１の気化器内の温度を１２５０℃以下に設定し、
前記第１の気化器内の圧力を０．１０〜０．１５ＭＰａに設定することを特徴とする多結晶シリコンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコンの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
四塩化珪素ガスと亜鉛ガスとを反応させてシリコンを生成させ、生成されたシリコンを冷却固化することによって、多結晶シリコンを製造する方法が知られている（特許文献１参照）。この方法では、反応容器内の温度が１０００〜１５００℃に保持される。
【特許文献１】特開２００４−９９４２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、反応容器内の温度によっては亜鉛ガスの密度が低下して、四塩化珪素ガスと亜鉛ガスとの反応効率が低下する場合がある。この場合、多結晶シリコンの生成効率が低下するので問題がある。
【０００４】
そこで本発明は、四塩化珪素ガスと亜鉛ガスとの反応効率を向上させることが可能な多結晶シリコンの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の多結晶シリコンの製造方法は、亜鉛融液を第１の気化器で気化させると共に第１の気化器にキャリアガスを供給することにより第１の気化器と連通した反応容器内に亜鉛ガスを供給し、第２の気化器において気化させた四塩化珪素ガスを反応容器内に供給して、反応容器内において四塩化珪素ガスを亜鉛ガスにより還元して多結晶シリコンを製造する方法において、反応容器内の温度を、第１及び第２の気化器内の温度より低く且つ亜鉛の沸点より高く設定し、第１の気化器内の温度を１２５０℃以下に設定し、第１の気化器内の圧力を０．１０〜０．１５ＭＰａに設定することを特徴とする。
【０００６】
本発明の多結晶シリコンの製造方法によれば、反応容器内の温度を第１及び第２の気化器内の温度より低く、且つ、亜鉛の沸点より高く設定するので、第１の気化器内で気化された亜鉛ガスが反応容器内に流入した際に、体積が膨張して密度が低くなることを防止すると共に、亜鉛ガスが反応容器内で凝縮してしまうことを抑制できる。また、第１の気化器内の温度を１２５０℃以下に設定するので、第１の気化器と反応容器とを連結するシール材料の選択を容易にし、第１の気化器自体の耐久性を向上させることができる。更に、第１の気化器内の圧力を０．１０〜０．１５ＭＰａに設定するので、第１の気化器内の温度が１２５０℃以下に設定されていても、亜鉛ガスを第１の気化器内から反応容器内へ効率的に供給することができる。このように、第１及び第２の気化器内の温度、反応容器内の温度、及び第１の気化器内の圧力をバランスさせることにより、密度のより高い亜鉛ガスを反応容器内に供給して、四塩化珪素ガスと亜鉛ガスとの反応効率を向上させることができる。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の多結晶シリコンの製造方法では、密度のより高い亜鉛ガスを反応容器内に供給して、四塩化珪素ガスと亜鉛ガスとの反応効率を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、添付図面を参照しながら本発明の実施形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において、同一又は同等の要素には同一符号を用い、重複する説明を省略する。
【０００９】
図１は、本実施形態に係る多結晶シリコンの製造装置を模式的に示す図である。図１には、鉛直方向と平行にｚ軸が設定されたｘｙｚ空間座標系が示されている。図１に示される多結晶シリコンの製造装置１０は、筐体１２と、筐体１２内に収容された反応容器Ｒとを備える。反応容器Ｒは、鉛直方向に沿って延びている。これにより、重力を利用して反応容器Ｒの下端から多結晶シリコンを効率的に回収することができる。
【００１０】
炉壁１４は、例えばＳｉＯ２（石英）、ＳｉＣ、アルミナ等のセラミックス製、又はカーボン製であることが好ましい。加工容易性及びコンタミネーションの防止等の観点からはＳｉＯ２が好ましい。また、炉壁１４は、ＳｉＣで被覆されたカーボンからなってもよい。
【００１１】
反応容器Ｒの炉壁１４は、ｚ軸方向に沿って順に配列された上部１４ａ（第１の部分）、中部１４ｂ及び下部１４ｃ（第２の部分）を有する。上部１４ａは、下部１４ｃよりも上流側に位置する。反応容器Ｒの炉壁１４は、中部１４ｂを有していなくてもよい。
【００１２】
炉壁１４の上部１４ａには、四塩化珪素ガスＧ１を反応容器Ｒ内に供給するための供給口１８ａ及び亜鉛ガスＧ２を反応容器Ｒ内に供給するための供給口１６ａが形成されている。供給口１６ａには、第１の配管１６が接続されており、配管１６には第２の配管２２が印篭継手（接続部２０）により接続されている。配管２２には、第１の気化器２４が接続されている。第１の気化器２４内には、亜鉛融液２６が収容されている。亜鉛ガスＧ２は、第１の気化器２４内で亜鉛融液２６が気化することにより生成される。
【００１３】
第１の気化器２４には、キャリアガスＣＧを供給する供給源２８が連結され、第１の気化器２４内にキャリアガスＣＧが一定流量で供給される。キャリアガスＣＧにより、第１の気化器２４において生成された亜鉛ガスＧ２が反応容器Ｒ内に供給される。キャリアガスＣＧとして、シリコンと化合物を作らないガス、例えば、Ｈｅ，Ａｒ，Ｘｅ，Ｎｅ等を用いることができる。一方、供給口１８ａには、配管１８を介して第２の気化器３０が接続されている。上部１４ａでは、四塩化珪素ガスＧ１と亜鉛ガスＧ２とが反応して多結晶シリコン粒子を含む生成ガスＧ３が生成される。
【００１４】
上部１４ａの周囲には、上部１４ａを加熱するためのヒータＨ１が設けられていることが好ましい。これにより、上部１４ａの温度を制御することができる。上部１４ａの温度は１１００℃以上に制御される。これにより、供給口１６ａ及び供給口１８ａに多結晶シリコンが付着することを抑制できる。
【００１５】
中部１４ｂには、例えば、不活性ガスＧ４を反応容器Ｒ内に供給するための供給口３６が形成されている。この場合、不活性ガスＧ４により生成ガスＧ３を冷却することができるので、生成ガスＧ３に含まれる多結晶シリコン粒子を結晶成長させることができる。多結晶シリコン粒子の粒径が大きくなると重力によって落下し易くなるので、多結晶シリコン粒子を回収し易くなる。不活性ガスＧ４は、例えばＨｅ，Ａｒ，Ｘｅ，Ｎｅ等の希ガスである。生成ガスＧ３の冷却効率を向上させる観点から、不活性ガスＧ４の温度は１０００℃以下であることが好ましい。供給口３６ａには、配管３６を介して不活性ガス供給源３８が接続されている。なお、供給口３６ａは、上部１４ａに形成されていてもよい。
【００１６】
中部１４ｂの周囲には、中部１４ｂを加熱するためのヒータＨ２，Ｈ３が設けられていることが好ましい。これにより、中部１４ｂの温度を制御することができる。
【００１７】
下部１４ｃには、シリコン融液ＳＩ１を収集するための漏斗３２が設けられていることが好ましい。漏斗３２には、重力により落下した多結晶シリコン粒子が付着する。下部１４ｃでは、多結晶シリコン粒子を溶融させてシリコン融液ＳＩ１が得られる。
【００１８】
下部１４ｃの周囲には、下部１４ｃを加熱するためのヒータＨ４〜Ｈ６が設けられていることが好ましい。これにより、下部１４ｃの温度を制御することができる。
【００１９】
シリコン融液ＳＩ１は、漏斗３２の先端３２ａから容器３４内に滴下される。容器３４は、漏斗３２の先端３２ａに対向配置されている。容器３４としては、例えば、るつぼ等が挙げられる。容器３４の温度は、例えば９００℃に制御される。シリコン融液ＳＩ１が容器３４内で冷却固化されることにより、多結晶シリコンＳＩ２が得られる。多結晶シリコンＳＩ２は、高純度であるので、例えば太陽電池に使用される。
【００２０】
反応容器Ｒは、上述のように、炉壁１４を加熱するための複数段のヒータＨ１〜Ｈ６（加
熱装置）を備えることが好ましい。これにより、反応容器Ｒ内において鉛直方向に温度勾配を付与することができる。加熱装置としては、ヒータＨ１〜Ｈ６自身が発熱するものを用いてもよいし、炉壁１４を誘導加熱するためのコイルを用いてもよい。炉壁１４を誘導加熱するためには、炉壁１４はカーボン又はジルコニアからなることが好ましい。また、炉壁１４がＳｉＣからなり、炉壁１４の周囲にカーボン又はジルコニアからなる発熱体を配置してもよい。誘導加熱の場合、ヒータＨ１〜Ｈ６自身が発熱する場合に比べて、炉壁１４の温度の応答性が良好である。
【００２１】
図２は、図１に示される反応容器Ｒをｚ軸方向から見た図である。反応容器Ｒの炉壁１４はｚ軸に平行な中心軸Ａｘを取り囲んでいる。供給口１６ａは、ｚ軸方向から見て中心軸Ａｘに関して供給口１８ａと対称な位置に形成されていることが好ましい。この場合、供給口１８ａから供給される四塩化珪素ガスＧ１と、供給口１６ａから供給される亜鉛ガスＧ２とが反応容器Ｒ内において中心軸Ａｘを中心に渦を形成する。このため、四塩化珪素ガスＧ１と亜鉛ガスＧ２とを十分に混合することができるので、多結晶シリコンＳＩ２の収率を向上させることができる。
【００２２】
図３は、図１に示される接続部２０を模式的に示す断面図である。図３に示されるように、配管１６には配管２２が印篭継手により接続されていることが好ましい。通常、配管の接続部から配管内に不純物が混入する場合が多い。しかしながら、配管１６が配管２２に印篭継手により接続されていると、配管１６と配管２２との間に位置する接続部２０から配管１６及び配管２２内に不純物が混入することを抑制できる。配管１６及び配管２２は、セラミックス製であることが好ましい。配管１６，２２は、例えばアルミナ、ＳｉＯ２等からなる。
【００２３】
配管２２は、配管本体部２２ｂと先端部２２ｅとを有する。先端部２２ｅの径は配管本体部２２ｂの径よりも小さくなっている。先端部２２ｅは、配管１６の先端部１６ｅ内に挿入されている。配管２２の先端部２２ｅ及び配管１６の先端部１６ｅには、それぞれフランジ４０，４２が取り付けられており、フランジ４０，４２間にシール部材４４が充填されている。シール部材４４は、例えばカーボンからなる。配管１６に配管２２が印篭継手により接続されていると、シール部材４４の構成材料（例えばカーボン）が配管１６及び配管２２内に混入することを防止することができる。
【００２４】
図４は、本実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法を示すフローチャートである。本実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法は、多結晶シリコンの製造装置１０を用いて実施されることが好ましい。以下の工程Ｓ１〜工程Ｓ４を順に実施することにより、多結晶シリコンＳＩ２が製造される。なお、工程Ｓ２を実施しなくてもよい。
【００２５】
（多結晶シリコン粒子の生成）
反応容器Ｒの供給口１８ａ及び供給口１６ａから、反応容器Ｒ内に四塩化珪素ガスＧ１と亜鉛ガスＧ２とを供給して反応させることにより、主に上部１４ａにおいて、多結晶シリコン粒子を生成する（工程Ｓ１）。工程Ｓ１では、多数の多結晶シリコン微粒子が生成される。このとき、四塩化珪素ガスＧ１と亜鉛ガスＧ２との反応により、多結晶シリコン粒子を含む生成ガスＧ３が得られる。生成ガスＧ３には、例えば、シリコンガス、シリコン液滴、反応副生成物としてのＺｎＣｌ２等が含まれている。
【００２６】
（生成ガスの冷却）
主に中部１４ｂにおいて、上部１４ａから流れてきた生成ガスＧ３を冷却する（工程Ｓ２）。これにより、生成ガスＧ３に含まれる多結晶シリコン粒子を核として多結晶シリコンが結晶成長するので、多結晶シリコン粒子を回収し易くなる。多結晶シリコン粒子の粒径が大きくなると、重力により落下して漏斗３２に付着する。よって、多結晶シリコン粒子が反応容器Ｒ外に放出され難くなり、製造される多結晶シリコンＳＩ２の収率が向上する。生成ガスＧ３を冷却する際には、生成ガスＧ３に不活性ガスＧ４を供給することが好ましい。この場合、生成ガスＧ３を冷却する際に炉壁１４の温度の低下を抑制することができる。これにより、多結晶シリコン粒子が炉壁１４に付着することに起因する多結晶シリコンＳＩ２の収率の低下を抑制できる。
【００２７】
（多結晶シリコン粒子の溶融）
工程Ｓ１によって生成された多結晶シリコン粒子を溶融させてシリコン融液ＳＩ１を得る（工程Ｓ３）。ヒータＨ４〜Ｈ６を用いて炉壁１４の下部１４ｃを加熱することによって、下部１４ｃに設けられた漏斗３２に付着した多結晶シリコン粒子を溶融させることが好ましい。
【００２８】
（融液の冷却固化）
シリコン融液ＳＩ１を冷却固化して多結晶シリコンＳＩ２を得る（工程Ｓ４）。漏斗３２を用いてシリコン融液ＳＩ１を反応容器Ｒから取り出して、容器３４内でシリコン融液ＳＩ１を冷却固化することが好ましい。
【００２９】
ところで、一般的に、亜鉛を気化して、キャリアガスを用いずに反応容器Ｒ内に十分な量を供給する為には、第１の気化器２４内の温度を１２５０℃より高温にする必要がある。しかしながら、そのように高温になると、第１の気化器２４と反応容器Ｒの接合部のシール材料の選択が困難であり、第１の気化器２４自体の耐久性にも問題がある。また、反応容器Ｒに投入される四塩化珪素ガスＧ１及び亜鉛ガスＧ２は、高温であればあるほど、体積が膨張して密度が低下することから、反応効率が低下してしまう問題がある。更に、多結晶シリコンが成長せずに、０．１μｍ〜１０μｍ程度の微粒子の状態で反応容器Ｒから排出されてしまうので、生成効率が低い。
【００３０】
これらの問題点を克服する為に、本発明者らは、第１の気化器２４の温度を下げ、これにより低下した亜鉛ガスの蒸気圧を補うためにキャリアガスＣＧを用いて、第１の気化器２４から反応容器Ｒへ亜鉛ガスを流すこととした。しかしながら、キャリアガスＣＧの流量が多すぎると、亜鉛ガスの密度が低下することにより、反応容器Ｒ内の反応効率が低下するという問題がある。
【００３１】
また、反応容器Ｒ中の亜鉛ガス密度を向上させる為に、反応容器Ｒの温度を第１及び第２気化器２４，３０の温度より下げることとした。しかし、反応容器Ｒ内の温度が低いと、亜鉛ガスが反応容器Ｒ内で液化してしまうという問題もある。
【００３２】
そこで、第１及び第２の気化器２４，３０内の温度、反応容器Ｒ内の温度、及び第１の気化器２４内の圧力をバランスさせることにより、密度のより高い亜鉛ガスＧ２を反応容器Ｒ内に供給することが可能となる。この場合、四塩化珪素ガスＧ１と亜鉛ガスＧ２との反応効率を向上させることができる。
【００３３】
具体的には、上述した多結晶シリコンの製造工程において、反応容器Ｒ内の温度を第１の気化器２４内の温度及び第２の気化器３０内の温度より低く、且つ、亜鉛の沸点（９０７℃）より高く設定する。また、第１の気化器２４内の温度を１２５０℃以下に設定する。更に、第１の気化器２４内の圧力を０．１０〜０．１５ＭＰａに設定する。キャリアガスＣＧの流量は、第１の気化器２４において亜鉛融液が気化して亜鉛ガスＧ２が生成されている状態で、第１の気化器２４内の圧力が０．１０〜０．１５ＭＰａとなるように設定する。
【００３４】
上述した本実施形態の多結晶シリコンの製造方法によれば、反応容器Ｒ内の温度を第１及び第２の気化器２４，３０内の温度より低く、且つ、亜鉛の沸点より高く設定するので、第１の気化器２４内で気化された亜鉛ガスＧ２が反応容器Ｒ内に流入した際に、体積が膨張して密度が低くなることを抑制すると共に、亜鉛ガスＧ２が反応容器Ｒ内で凝縮してしまうことを防止できる。また、第１の気化器２４内の温度を１２５０℃以下に設定するので、第１の気化器２４と反応容器Ｒとを連結するシール材料の選択を容易にし、第１の気化器２４自体の耐久性を向上させることができる。更に、第１の気化器２４内の圧力を０．１０〜０．１５ＭＰａに設定するので、第１の気化器２４内の温度が１２５０℃以下に設定されていても、亜鉛ガスＧ２を第１の気化器２４内から反応容器Ｒ内へ効率的に供給することができる。このように、第１及び第２の気化器２４内の温度、反応容器Ｒ内の温度、及び第１の気化器２４内の圧力をバランスさせることにより、密度のより高い亜鉛ガスＧ２を反応容器Ｒ内に供給して、四塩化珪素ガスＧ１と亜鉛ガスＧ２との反応効率を向上させることができる。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明する。図１に示される反応容器Ｒ内の温度を亜鉛が気化する温度である９１０℃から１０００℃に設定し、そのときの第１の気化器２４の温度Ｂの反応容器Ｒの設定温度Ａに対する比Ｂ／Ａを１．０１〜１．２５の間に設定し、且つ、第１の気化器２４内の圧力が０．１〜０．１５ＭＰａの間となるようにキャリアガスＣＧの流量を調整した。この条件により、反応効率を向上させ、安定に多結晶シリコンを製造できる事を確認出来た。
【００３６】
表１に、各実施例１〜３及び比較例１〜４における各反応条件とその評価とを示す。各条件とは、反応容器Ｒ内の温度Ａ℃、第１の気化器２４内の温度Ｂ℃、反応容器Ｒ内の温度Ａ℃と第１の気化器２４内の温度Ｂ℃との比Ｂ／Ａ、及び第１の気化器２４内の圧力の条件である。評価については、各実施例１〜３及び比較例１〜４について、多結晶シリコンの生成効率に基づいて、相対的に○×で示した。なお、各実施例１〜３及び比較例１〜４において、表１に示した条件以外は、全て同じ条件で多結晶シリコンの生成を行った。
【表１】
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【００３７】
比較例１では、反応容器Ｒ内の温度９１０℃、第１の気化器２４内の温度９１０℃、比Ｂ／Ａが１、第１の気化器２４内の圧力０．１ＭＰａの条件で多結晶シリコンを製造した。この場合、反応容器Ｒ内の温度と第１の気化器２４内の温度が同じ、即ち、比Ｂ／Ａが１と小さく、反応容器Ｒ内の亜鉛ガスＧ２の分子密度が低下する。よって、反応効率が低下するので、評価は×である。
【００３８】
実施例１では、反応容器Ｒ内の温度９１０℃、第１の気化器２４内の温度９２０℃、比Ｂ／Ａが１．０１、第１の気化器２４内の圧力０．１ＭＰａの条件で多結晶シリコンを製造した。即ち、実施例１では、比較例１に対して、第１の気化器２４内の温度を９１０℃から９２０℃に上げた条件下で多結晶シリコンを製造した。実施例１では、第１の気化器２４内の温度が反応容器Ｒ内の温度より高く、比Ｂ／Ａが１．０１と適度な範囲である。この場合、十分な量の分子密度の亜鉛ガスＧ２を第１の気化器２４から反応容器Ｒ内へ投入でき、且つ、反応容器Ｒ内における亜鉛ガスＧ２の液化を防止することができる。よって、反応容器Ｒ内の亜鉛ガスＧ２の分子密度を、反応し易い適当な範囲とすることができる。従って、反応効率が、比較例１と比較して向上するので、評価は○である。また、第１の気化器２４内の温度が１２５０℃以下であるので、装置の耐熱性に関する構造を簡易化することができる。
【００３９】
実施例２では、反応容器Ｒ内の温度９１０℃、第１の気化器２４内の温度１１４０℃、比Ｂ／Ａが１．２５、第１の気化器２４内の圧力０．１ＭＰａの条件で多結晶シリコンを製造した。即ち、実施例２では、比較例１に対して、第１の気化器２４内の温度を９１０℃から１１４０℃に上げた条件下で多結晶シリコンを製造した。実施例２では、第１の気化器２４内の温度が反応容器Ｒ内の温度より高く、比Ｂ／Ａが１．２５と適度な範囲である。この場合、十分な量の分子密度の亜鉛ガスＧ２を第１の気化器２４から反応容器Ｒ内へ投入でき、且つ、反応容器Ｒ内における亜鉛ガスＧ２の液化を防止することができる。よって、反応容器Ｒ内の亜鉛ガスＧ２の分子密度を、反応し易い適当な範囲とすることができる。従って、反応効率が、比較例１と比較して向上するので、評価は○である。また、第１の気化器２４内の温度が１２５０℃以下であるので、装置の耐熱性に関する構造を簡易化することができる。
【００４０】
比較例２では、反応容器Ｒ内の温度９１０℃、第１の気化器２４内の温度１１５０℃、比Ｂ／Ａが１．２６、第１の気化器２４内の圧力０．１ＭＰａの条件で多結晶シリコンを製造した。即ち、比較例２では、実施例２に対して、第１の気化器２４内の温度を１１４０℃から更に１１５０℃に上げた条件下で多結晶シリコンを製造した。この場合、比Ｂ／Ａが大きすぎ、第１の気化器２４内の温度に対する反応容器Ｒ内の温度差が大きい。よって、第１の気化器２４から反応容器Ｒ内に投入された亜鉛ガスＧ２が液化する。これにより、反応容器Ｒ内の亜鉛ガスＧ２の分子密度が低下するために反応効率が低下する為に、評価は×である。
【００４１】
比較例３では、反応容器Ｒ内の温度９１０℃、第１の気化器２４内の温度９２０℃、比Ｂ／Ａが１．０１、第１の気化器２４内の圧力０．０９ＭＰａの条件で多結晶シリコンを製造した。即ち、比較例３では、実施例１に対して、第１の気化器２４内の圧力を０．１から０．０９ＭＰａに下げた条件下で多結晶シリコンを製造した。この場合、第１の気化器２４内の圧力が亜鉛の沸点圧力０．１ＭＰａより小さい為に、第１の気化器２４から反応容器Ｒへ亜鉛ガスＧ２が十分流れていかない。よって、評価は×である。
【００４２】
実施例３では、反応容器Ｒ内の温度９１０℃、第１の気化器２４内の温度９２０℃、比Ｂ／Ａが１．０１、第１の気化器２４内の圧力０．１５ＭＰａの条件で多結晶シリコンを製造した。即ち、実施例３では、比較例３に対して、第１の気化器２４内の圧力を０．０９から０．１５ＭＰａに上げた条件下で多結晶シリコンを製造した。第１の気化器２４内の圧力が亜鉛の沸点圧力０．１ＭＰａより高いので、第１の気化器２４から反応容器Ｒへ亜鉛ガスＧ２が十分流れる。また、この場合、比Ｂ／Ａ及び第１の気化器２４内の温度及び圧力が適当な範囲なので、且つ、亜鉛ガスＧ２の液化が防止できる。よって、亜鉛ガスＧ２の分子密度が適当な範囲に収まるので、評価は○である。また、第１の気化器２４内の温度が１２５０℃以下であり、圧力が０．１５ＭＰａ以下であるので、装置の耐熱性及び耐圧性に関する構造を簡易化することができる。
【００４３】
比較例４では、反応容器Ｒ内の温度９１０℃、第１の気化器２４内の温度９２０℃、比Ｂ／Ａが１．０１、第１の気化器２４内の圧力０．１６ＭＰａ（表１の数値も修正して下さい）
の条件で多結晶シリコンを製造した。即ち、比較例４では、実施例３に対して、第１の気化器２４内の圧力を０．１５から０．１６ＭＰａに上げた条件下で多結晶シリコンを製造した。この場合、第１の気化器２４の圧力と反応容器Ｒ内の圧力との差が大きいために、第１の気化器２４から反応容器Ｒ内に投入された亜鉛ガスＧ２が凝縮する。よって、反応効率が低下する為に、評価は×である。また、第１の気化器２４内の圧力が高いため、装置のシールが困難となる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本実施形態に係る多結晶シリコンの製造装置を模式的に示す図である。
【図２】図１に示される反応容器Ｒをｚ軸方向から見た図である。
【図３】図１に示される接続部２０を模式的に示す断面図である。
【図４】本実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法を示すフローチャートである。
【符号の説明】
【００４５】
１０…製造装置、２４…第１の気化器、２６…亜鉛融液、３０…第２の気化器、ＣＧ…キャリアガス、Ｇ１…四塩化珪素ガス、Ｇ２…亜鉛ガス、Ｒ…反応容器、ＳＩ２…多結晶シリコン。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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