(57)【要約】【課題】粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加や配合炭の嵩密度の低下をさせずに、極めて高い強度を有するコークスを製造する。【解決手段】最大長さが１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織について、さらに、サイズ区分毎のコークスの表面破壊粉率ＤＩ150-6および体積破壊粉率ＤＩ1506-15の影響度と、その組織の存在割合に基づき、配合炭を構成する各銘柄の石炭を粉砕する。【選択図】図５
2008297385.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数銘柄の原料炭を銘柄別に粉砕、配合し、目標コークス強度ＤＩ15015となるように配合炭を形成した後、該配合炭をコークス炉に装入し、乾留して高炉用コークスを製造する方法であって、
（Ａ）予めサイズが最大長さで１．５ｍｍ以上であり、かつ、ｉ＝１（サイズ区分１：１．５〜３ｍｍ）、ｉ＝２（サイズ区分２：３〜５ｍｍ）、ｉ＝３（サイズ区分３：５〜１０ｍｍ）、および、ｉ＝４（サイズ区分４：１０ｍｍ以上）の各サイズ区分ｉ毎の体積率（体積％）が異なるイナート組織を含有する石炭を乾留し、得られたコークスのコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6、および、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15に基づいて、各サイズ区分ｉのイナート組織のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度Ａi（−／体積％）、並びに、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度Ｂi（−／体積％）を定めるとともに、
（Ｂ）予め粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度を有する各銘柄ｊの原料炭中における、最大長さで１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の含有量（体積％）、および、前記各サイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉｂi,j（体積％）を測定し、
（Ｃ）前記配合炭を構成する各銘柄の原料炭を、前記粗大イナート組織の含有量が５〜７体積％の境界値を用いて、該含有量が境界値以上の高イナート含有炭と、該含有量が境界値未満の低イナート含有炭の２種類に区分し、前記低イナート含有炭に区分される銘柄ｊの原料炭は、粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度となるように粉砕し、前記高イナート含有炭に区分される銘柄ｊの原料炭は、前記低イナート含有炭の粉砕粒度に比べて粒径３ｍｍ以下の累積％が多くなるように粉砕し、かつ、
（Ｄ）前記配合炭を構成する各銘柄ｊの原料炭は、前記各サイズ区分ｉのイナート組織のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度Ａi（−／体積％）、および、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度Ｂi（−／体積％）、並びに、前記粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度を有する各銘柄ｊの原料炭中における、前記各サイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉｂi,j（体積％）を基にづいて、下記（１）式を満足するよう粉砕することを特徴とする高炉用コークスの製造方法。
目標ＤＩ15015−基準ＤＩ15015＝Σj=1〜n｛Σi=1〜4Ａi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）
＋Σi=1〜4Ｂi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）｝×Ｘj                    ・・・（１）
但し、
目標ＤＩ15015：目標とするコークス強度（−）、
基準ＤＩ15015：各銘柄ｊの原料炭を全て粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度となるように粉砕した配合炭のコークス強度（−）、
ｉ：イナート組織の各サイズ区分（ｉ＝１がサイズ区分１：１．５〜３ｍｍ、ｉ＝２がサイズ区分２：３〜５ｍｍ、ｉ＝３がサイズ区分３：５〜１０ｍｍ、および、ｉ＝４がサイズ区分４：１０ｍｍ以上を示す。なお、サイズは最大長さ（ｍｍ）で測定）、
ｊ：配合炭を構成する原料炭の各銘柄（ｊ＝１〜ｎにおけるｎは自然数を示す）、
Ａi：各サイズ区分ｉのイナート組織のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度（−／体積％）、
Ｂi：各サイズ区分ｉのイナート組織のコークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度（−／体積％）、
Ｉｂi,j：粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度を有する各銘柄ｊの原料炭中における、ｉ＝１（サイズ区分１：１．５〜３ｍｍ）、ｉ＝２（サイズ区分２：３〜５ｍｍ）、ｉ＝３（サイズ区分３：５〜１０ｍｍ）、および、ｉ＝４（サイズ区分４：１０ｍｍ以上）の各サイズ区分ｉのイナート組織の含有量（体積％）、
Ｉａi,j：低イナート含有炭は、粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度となるように粉砕し、高イナート含有炭は、前記低イナート含有炭の粉砕粒度に比べて粒径３ｍｍ以下の累積％が多くなるように粉砕した後の各銘柄ｊの原料炭中における、ｉ＝１（サイズ区分１：粒径１．５〜３ｍｍ）、ｉ＝２（サイズ区分２：粒径３〜５ｍｍ）、ｉ＝３（サイズ区分３：粒径５〜１０ｍｍ）、および、ｉ＝４（サイズ：区分４粒径１０ｍｍ以上）の各サイズ区分ｉのイナート組織の含有量（体積％）、
Ｘj：配合炭を構成する各銘柄ｊの原料炭の配合割合（質量％）、
Σi=1〜4Ａi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）：Ａiと（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）による重み付け平均値、
Σi=1〜4Ｂi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）：Ｂiと（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）による重み付け平均値、
Σj=1〜n｛Σi=1〜4Ａi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）＋Σi=1〜4Ｂi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）｝×Ｘj：｛Σi=1〜4Ａi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）＋Σi=1〜4Ｂi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）｝とＸjによる重み付け平均値、
ＤＩ15015：ＪＩＳ Ｋ ２１５１で規定されたドラム試験機による１５０回転後の１５ｍｍ篩上の割合（−）、
ＤＩ150-6：ＪＩＳ Ｋ ２１５１で規定されたドラム試験機による１５０回転後の６ｍｍ篩下の割合（−）、
ＤＩ1506-15：ＪＩＳ Ｋ ２１５１で規定されたドラム試験機による１５０回転後の６ｍｍ篩上かつ１５ｍｍ篩下の割合（−）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非微粘結炭と粘結炭を配合した配合炭を使用した高炉用コークスの製造方法に関し、特に、非微粘結炭と粘結炭を問わず、各銘柄の原料炭中に含有するイナート（不活性）組織に起因するコークス強度の低下を抑制し、コークス強度を向上するための高炉用コークスの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に製鉄プロセスにおける還元材及び熱源として使用される高炉用コークスは、複数銘柄の原料炭をそれぞれ粉砕、配合し、各銘柄の原料炭が所定の割合で配合され、所定の粒度を有する配合炭を形成した後、コークス炉に装入し、所定時間乾留することで製造される。
【０００３】
この際、コークス強度ＤＩ15015は、配合炭を構成する各銘柄の原料炭の性状と、配合炭の粒度により影響される。なお、ここで、ＤＩ15015は、ＪＩＳ Ｋ ２１５１で規定されたドラム試験機による１５０回転後の１５ｍｍ篩上の割合（−）であり、コークスの強度（ドラム強度ともいう）を表す指標である。
【０００４】
コークス強度ＤＩ15015に影響を与える石炭の性状として、石炭の粘結性が挙げられる。石炭の粘結性は、ＪＩＳ Ｍ ８８０１のギーセラープラストメーターによる流動性試験によって測定される最高流動度や、ＪＩＳ Ｍ ８８０１のディラトメーターによる膨張性試験によって測定される全膨張率により求められ、これらの測定値が高くなるほど、石炭の軟化溶融時の流動性および膨張性は高くなる。
【０００５】
原料炭は、石炭の粘結性を基に、粘結性が高い粘結炭と、粘結性が低い非微粘結炭に分けられ、粘結炭は、軟化溶融時に流動性および膨張性が高いため、石炭粒子間の接着を容易にし、コークス強度を高める効果がある。
【０００６】
一方、非微粘結炭は、粘結炭の軟化溶融時の流動性および膨張性が低いため、石炭粒子間の接着が不十分となり、非微粘結炭を多量に配合するとコークス強度が低下する。
【０００７】
また、コークス強度ＤＩ15015に影響を与える石炭の性状として、粘結炭および非微粘結炭を問わず、石炭中に含有する、石炭の加熱時に軟化溶融しない不活性成分からなる組織（以下、「イナート組織」という）が挙げられる。
【０００８】
石炭中のイナート組織は石炭の軟化溶融時に膨張せず、石炭の再固化度時に収縮し難いため、石炭の膨張による石炭粒子間の接着を阻害するとともに、石炭の収縮時に亀裂を発生させ、これがコークス強度を低下させる原因となる。
【０００９】
一方、配合炭の粒度は、コークス炉装入時の嵩密度に影響し、粒度が粗い場合に最密充填構造に近づき、コークス炉装入時の嵩密度は向上し、石炭の軟化溶融、膨張時に石炭粒子間の接着を容易にさせるが、配合炭中に粗大な石炭粒子があると、その粒子界面から割れを誘発して、コークスの破壊強度を低下させる。
【００１０】
逆に、配合炭の粒度が小さ過ぎると、コークス炉に装入した際の嵩密度が低下し、石炭粒子間の空隙が大きくなるため、軟化膨張時に石炭粒子間の接着が不十分となり、コークスが低下する。
【００１１】
このため、一般的に、石炭の性状を均一化し、かつコークス装入時の嵩密度を維持することによりコークス強度を向上するため、石炭の粉砕により、配合炭全体の粒度は、粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％となるように調整している。
【００１２】
近年、石炭資源の枯渇化に伴い、非微粘結炭を多量に使用するとともに、イナート組織を多く含有する粘結炭及び非微粘結炭を使用し、かつ高い強度のコークスを製造することが要求されている。
【００１３】
このようなコークス強度を低下させる原因となる非微粘結炭及びイナート組織を多く含有する石炭を使用し、コークス強度を確保する上で、配合炭を構成する各銘柄の石炭の粉砕による粒度調整が重要であり、従来から、石炭の性状及び各銘柄に応じた石炭の粉砕方法とこれを利用した高強度コークスの製造方法が幾つか提案されている（特許文献１〜３参照）。
【００１４】
例えば、特許文献１には、複数の銘柄の石炭を、平均反射率が０．９体積％以下の非微粘結炭、平均反射率が０．９％を超えかつ全イナート量が３５体積％以上の高イナート炭、平均反射率が０．９％を超えかつ全イナート量が３５体積％未満の低イナートのグループに分け、非微粘結炭の粒径３ｍｍ以下の質量割合が、配合炭の粒径３ｍｍ以下の質量割合より高く、高イナート炭の粒径３ｍｍ以下の質量割合が非微粘結炭の粒径３ｍｍ以下の質量割合以下に、低イナート炭の粒径３ｍｍ以下の質量割合が高イナート炭の粒径３ｍｍ以下の質量割合未満に粉砕し、粉砕後の全ての石炭を混合しコークス炉で乾留することを特徴とする方法が示されている。
【００１５】
しかし、特許文献１記載の方法によっても、コークスの強度は、ＤＩ15015で７８程度であり、所望強度のコークスが得られない場合がある。
【００１６】
また、特許文献２には、硬度の高い石炭、または、イナート量の多い石炭を、粒径の大きな石炭と粒径の小さな石炭に分級し、粒径の大きな石炭を粉砕し（第一の粉砕工程）、第一の粉砕工程で処理された石炭と前記粒径の小さな石炭を配合した後、配合した石炭をさらに粉砕し（第二の粉砕工程）、残りの石炭を配合した後、粉砕し（第三の粉砕工程）、前記第二の粉砕工程で処理された石炭と配合してコークス炉に装入することを特徴とする方法が示されている。
【００１７】
しかし、特許文献２記載の方法によっても、コークスの強度は、ＤＩ3015で、最高９４．３（ＤＩ15015で８４程度に相当する）であり、所望強度のコークスが得られない場合がある。
【００１８】
このように、特許文献１及び２で提案する方法は、主として、石炭の平均反射率、イナート組織などの性状、非微粘結炭などの銘柄毎に石炭を粉砕することにより、石炭組織の均一化や配合石炭全体の粒度分布を調整して、コークス強度の向上を図るものであるが、いずれにおいても、期待するコークス強度ＤＩ15015レベルに達しない場合がある。
【００１９】
また、本発明者らの検討の結果により、コークス強度はイナート組織の合計量ではなく、特定サイズ以上の粗大なイナート組織に支配されることが確認されており、特許文献１及び２で提案する方法における石炭中のイナート組織の合計量に基づく石炭粉砕では、コークス強度が十分に向上できない場合がある。
【００２０】
本出願人は、これらの方法に示される石炭の粒度調整では、コークス強度の向上に限界があるとの認識にたち、配合炭中のサイズが、最大長さで、１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の累積体積比と、粉砕粒度との関係を調査研究し、高強度のコークスを製造し得る配合炭の粒度調整方法を、特許文献３で提案した。
【００２１】
特許文献３で提案した配合炭の粒度調整方法によれば、高度低下の原因となる低品位の非微粘結炭を多量に使用しても、ＤＩ15015で８６〜８７程度の強度を有するコークスを定常的に製造できる。
【００２２】
しかし、この方法では、ＤＩ15015で８７以上の高いコークス強度が要求される場合には、上記粗大イナート組織の累積体積比を低減するために、石炭を粉砕し、強度を高める必要があり、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭が増加し、配合炭全体の嵩密度も低下するので、目標とするＤＩ15015で８７以上のコークス強度を達成できない場合がある。
【００２３】
また、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加は、石炭の搬送過程及びコークス炉装入時に発塵の問題を引き起こし、さらには、コークス炉での炉壁カーボン付着量の増加によるコークス押出し負荷の増大や、タール品質の低下などの問題をもたらし、好ましくない。
【００２４】
したがって、粗大イナート組織を含む石炭の強粉砕に伴う、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加や、配合炭全体の嵩密度（ｔ／ｍ3）の低下を抑制しつつ、安定かつ効果的にコークス強度を高めるための、石炭の粉砕による配合炭の粒度調整方法が求められているのが実情である。
【００２５】
【特許文献１】特開２００６−２７３８８４号公報
【特許文献２】特開２００６−３４８３０９号公報
【特許文献３】特開２００４−３３９５０３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２６】
本発明は、上記の従来技術の実情に鑑み、強度低下の原因となるサイズが最大長さで１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織を含む石炭を、効果的に粉砕し、石炭粉砕に伴う、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加や、配合炭全体の嵩密度の低下を抑制することで、安定かつ効果的にコークス強度を高めることができる高炉用コークスの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２７】
本発明は上記課題を解決するものであり、その発明の要旨は、以下のとおりである。
【００２８】
（１）複数銘柄の原料炭を銘柄別に粉砕、配合し、目標コークス強度ＤＩ15015となるように配合炭を形成した後、該配合炭をコークス炉に装入し、乾留して高炉用コークスを製造する方法であって、
（Ａ）予めサイズが最大長さで１．５ｍｍ以上であり、かつｉ＝１（サイズ区分１：１．５〜３ｍｍ）、ｉ＝２（サイズ区分２：３〜５ｍｍ）、ｉ＝３（サイズ区分３：５〜１０ｍｍ）、および、ｉ＝４（サイズ区分４：１０ｍｍ以上）の各サイズ区分ｉ毎の体積率（体積％）が異なるイナート組織を含有する石炭を乾留し、得られたコークスのコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6、および、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15に基づいて、各サイズ区分ｉのイナート組織のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度Ａi（−／体積％）、並びに、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度Ｂi（−／体積％）を定めるとともに、
（Ｂ）予め粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度を有する各銘柄ｊの原料炭中における、最大長さで１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の含有量（体積％）、および、前記各サイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉｂi,j（体積％）を測定し、
（Ｃ）前記配合炭を構成する各銘柄の原料炭を、前記粗大イナート組織の含有量が５〜７体積％の境界値を用いて、該含有量が境界値以上の高イナート含有炭と、該含有量が境界値未満の低イナート含有炭の２種類に区分し、前記低イナート含有炭に区分される銘柄ｊの原料炭は、粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度となるように粉砕し、前記高イナート含有炭に区分される銘柄ｊの原料炭は、前記低イナート含有炭の粉砕粒度に比べて粒径３ｍｍ以下の累積％が多くなるように粉砕し、かつ、
（Ｄ）前記配合炭を構成する各銘柄ｊの原料炭は、前記各サイズ区分ｉのイナート組織のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度Ａi（−／体積％）、および、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度Ｂi（−／体積％）、並びに、前記粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度を有する各銘柄ｊの原料炭中における、前記各サイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉｂi,j（体積％）を基にづいて、下記（１）式を満足するよう粉砕することを特徴とする高炉用コークスの製造方法。
【００２９】
目標ＤＩ15015−基準ＤＩ15015＝Σj=1〜n｛Σi=1〜4Ａi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）
＋Σi=1〜4Ｂi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）｝×Ｘj                  ・・・（１）
但し、
目標ＤＩ15015：目標とするコークス強度（−）、
基準ＤＩ15015：各銘柄ｊの原料炭を全て粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度となるように粉砕した配合炭のコークス強度（−）、
ｉ：イナート組織の各サイズ区分（ｉ＝１がサイズ区分１：１．５〜３ｍｍ、ｉ＝２がサイズ区分２：３〜５ｍｍ、ｉ＝３がサイズ区分３：５〜１０ｍｍ、および、ｉ＝４がサイズ区分４：１０ｍｍ以上を示す。なお、サイズは最大長さ（ｍｍ）で測定。なお、サイズは最大長さ（ｍｍ）で測定。）、
ｊ：配合炭を構成する原料炭の各銘柄（ｊ＝１〜ｎにおけるｎは自然数を示す）、
Ａi：各サイズ区分ｉのイナート組織のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度（−／体積％）、
Ｂi：各サイズ区分ｉのイナート組織のコークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度（−／体積％）、
Ｉｂi,j：粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度を有する各銘柄ｊの原料炭中における、ｉ＝１（サイズ区分１：１．５〜３ｍｍ）、ｉ＝２（サイズ区分２：３〜５ｍｍ）、ｉ＝３（サイズ区分３：５〜１０ｍｍ）、および、ｉ＝４（サイズ区分４：１０ｍｍ以上）の各サイズ区分ｉのイナート組織の含有量（体積％）、
Ｉａi,j：低イナート含有炭は、粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度となるように粉砕し、高イナート含有炭は、前記低イナート含有炭の粉砕粒度に比べて粒径３ｍｍ以下の累積％が多くなるように粉砕した後の各銘柄ｊの原料炭中における、ｉ＝１（サイズ区分１：１．５〜３ｍｍ）、ｉ＝２（サイズ区分２：３〜５ｍｍ）、ｉ＝３（サイズ区分３：５〜１０ｍｍ）、および、ｉ＝４（サイズ区分４：１０ｍｍ以上）の各サイズ区分ｉのイナート組織の含有量（体積％）、
Ｘj：配合炭を構成する各銘柄ｊの原料炭の配合割合（質量％）、
Σi=1〜4Ａi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）：Ａiと（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）による重み付け平均値、
Σi=1〜4Ｂi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）：Ｂiと（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）による重み付け平均値、
Σj=1〜n｛Σi=1〜4Ａi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）＋Σi=1〜4Ｂi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）｝×Ｘj：｛Σi=1〜4Ａi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）＋Σi=1〜4Ｂi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）｝とＸjによる重み付け平均値、
ＤＩ15015：ＪＩＳ Ｋ ２１５１で規定されたドラム試験機による１５０回転後の１５ｍｍ篩上の割合（−）、
ＤＩ150-6：ＪＩＳ Ｋ ２１５１で規定されたドラム試験機による１５０回転後の６ｍｍ篩下の割合（−）、
ＤＩ1506-15：ＪＩＳ Ｋ ２１５１で規定されたドラム試験機による１５０回転後の６ｍｍ篩上かつ１５ｍｍ篩下の割合（−）
【発明の効果】
【００３０】
本発明によれば、コークス強度の低下をもたらすサイズが最大長さで１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織について、さらに、その組織のサイズによるコークス強度への影響度の違いを考慮し、効果的に粉砕することによって、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加や、配合炭の嵩密度の低下をさせずに、極めて高い強度を有するコークスを製造することができる。
【００３１】
また、配合炭中の安価かつ低品位の非微粘結炭の使用比率を高めても、粗大イナート組織の累積体積比および石炭化度でグループ化して粉砕・配合し、配合炭の空隙充填度が高い状態で乾留を行うので、高強度でかつ均質のコークスを製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
一般にコ−クスの強度は、ヤング率等の物性と欠陥によって支配される。しかし、通常の高炉用コークスの製造プロセスで使用する原料炭の炭種やその配合比率、および、通常の乾留温度の条件で生成するコークスの基質におけるヤング率等の物性は大きく変化しないため、コークス強度はコ−クス中の欠陥によって支配されていると考えられている。
【００３３】
このコークス強度を支配するコークス中の欠陥は、構造上、主として、石炭の軟化膨張時に生じる石炭粒子間の接着不良および粗大気孔と、主として、再固化後の収縮時に生じるクラックの大きく２種類に分けられる。
【００３４】
通常のコークス製造用の原料炭は、コークス炉内で４００℃前後の温度で石炭は軟化、膨張を開始し、５００℃前後の温度で再固化し、コークス化する。
【００３５】
石炭の軟化、膨張時に、軟化溶融した石炭が石炭粒子間の空隙に充填され、石炭粒子同士が十分に接着されるためには、石炭装入時の嵩密度と石炭の粘結性（流動性および膨張性を表す指標）の関係を最適化する必要がある。
【００３６】
つまり、石炭装入時の空隙率（嵩密度の逆数）に対して石炭の粘結性が低い場合には、石炭の軟化、膨張時に、軟化溶融した石炭が、石炭粒子間の空隙を、十分に充填することはできず、各石炭粒子は拘束されず、自由膨張し、石炭粒子同士は、十分接触しないまま再固化し、コ−クス化するため、コークス強度は低下する。
【００３７】
また、石炭の軟化、膨張時に、各石炭粒子が拘束されず、自由膨張すると、石炭粒子内に揮発分に起因して発生した気泡は、系外に抜けずに成長するため、石炭粒子の表層壁が徐々に薄くなり、さらには、石炭粒子内の気泡が表層壁を破壊し破裂する。
【００３８】
石炭粒子内で成長し、または、気泡が破裂して気泡同士が連結することにより形成された大きな気孔は、コ−クスの破壊の起点となり、コークス強度を低下させる原因となる。
【００３９】
上記の石炭粒子間の接着と粗大気孔の生成は、石炭の軟化時の比容積Ｓｖと石炭装入時の嵩密度Ｂｄによって求められる石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）に支配されることが知られている。
【００４０】
図１に、石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）とコークス強度ＤＩ15015の関係の一例を示す。図１から、空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）を１．１５以上に適正化することで、石炭粒子間の接着不良や、粗大気孔の生成を抑制し、コークスの強度を高めることができることが解る。
【００４１】
なお、石炭の軟化時の比容積Ｓｖは、ＪＩＳ Ｍ ８８０１のディラトメーターによる膨張性試験装置によって測定される石炭の最大膨張時の体積から求められるものである。
【００４２】
一方、石炭の再固化した後の収縮時に生じるクラックは、各石炭粒子の収縮率の違いにより生じる。
【００４３】
石炭中に存在するイナート組織は、石炭の加熱により軟化溶融するビトリニット組織およびエグジニット組織に比べ揮発分が少なく、石炭の軟化膨張時に殆ど膨張せず、再固化後の収縮率が小さい。
【００４４】
石炭の再固化した後の収縮時に生じるクラックは、イナート組織とビトリニット組織や、エグジニット組織などの軟化溶融組織との収縮率の差により、イナート組織の界面に応力が発生し、イナート組織の内部または周辺に、クラックが発生することが主な原因であると考えられる。
【００４５】
図２に、コークス中に存在するイナート組織とその周辺の組織の一例を示す。
【００４６】
イナート組織は、加熱により軟化溶融せずにコークス中に残存するために、図２に示すようなコークスまたは石炭の断面組織を顕微鏡で観察して、そのサイズを測定することができる。なお、本発明では、石炭中のイナート組織のサイズは、最大長さ（ｍｍ）を意味するものとする。
【００４７】
図２中のイナート組織のサイズ（最大長さ）は３ｍｍ弱であるが、イナート組織は、通常、石炭中において、０．１μｍ〜１０ｍｍの幅広いサイズ（最大長さ）の範囲で存在する。本発明者らの検討の結果、コークス強度を大きく低下させる原因となるコークス中のクラックは、ｍｍオーダー（１．０ｍｍ以上）サイズ（最大長さ）の粗大なイナート組織の内部または周辺に生成する、ｍｍオーダー（１．０ｍｍ以上）の大きなクラックであることを確認した（図２、参照。イナート組織の周辺にクラックが生成している。）。
【００４８】
つまり、グリフィスの破壊条件式（例えば、「J.F.Knott（宮本博訳）、「破壊力学の基礎」、ｐ．１０７」［培風館（１９７７）発行］、参照）によれば、大きなクラックは、小さなクラックよりも低い応力で、進展・拡大するから、上記粗大イナート組織の内部または周辺に生成したｍｍオーダーの大きなクラックは、コークスが衝撃を受けた時、脆性破壊の起点（欠陥）として作用する。
【００４９】
それ故、上記ｍｍオーダーの大きなクラックを多数含むコークスは、著しく強度が低く、容易に粉化してしまう。
【００５０】
本出願人は、以上の知見を踏まえ、配合炭を構成する各石炭中のサイズが、最大長さで１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の累積体積比と粉砕粒度との関係に基づいて、各石炭を粉砕することにより、コークスの強度を向上する方法を特許文献３で提案した。
【００５１】
特許文献３に提案された配合炭の粒度調整方法によれば、強度低下の原因となる低品位の非微粘結炭を多量に使用しても、ＤＩ15015で８６〜８７程度の強度を有するコークスを定常的に製造できる。
【００５２】
しかし、この方法では、ＤＩ15015で８７以上の高いコークス強度が要求される場合には、上記粗大イナート組織の累積体積比を低減するために、石炭を粉砕し、強度を高める必要があり、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭が増加し、配合炭全体の嵩密度も低下するため、目標とするＤＩ15015で、８７以上のコークス強度を達成できない場合がある。
【００５３】
また、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加は、石炭の搬送過程およびコークス炉装入時に発塵の問題を生じ、さらには、コークス炉でのプレカーボンの発生によるコークス押出し負荷の増大や、タール品質の低下などの問題をもたらすため、好ましくない。
【００５４】
そこで、本発明者は、上記の粗大イナート組織について、さらに、その組織のサイズによるコークス強度への影響度の違いを考慮し、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加や、配合炭の嵩密度の低下をさせずに、極めて高い強度を有するコークスを製造するための効果的な粉砕方法を、さらに検討した。
【００５５】
具体的には、下記に説明するような、サイズが最大長さで１．５ｍｍ以上であり、かつサイズ区分毎の体積率（体積％）が異なるイナート組織を含有する石炭を乾留し、得られたコークスのコークス強度ＤＩ15015を測定し、粗大イナート組織のサイズ区分毎に、該粗大イナート組織のコークスの強度ＤＩ15015に与える影響について検討した。
【００５６】
石炭として、単銘柄の石炭（イナート組織を殆ど含有しない銘柄の石炭）に、０．１〜０．３ｍｍ、０．３〜０．６ｍｍ、０．６〜１．２ｍｍ、２．０〜４．０ｍｍ、５．０〜７．０ｍｍ、および、１０〜１５ｍｍの各粒度フラクションに篩い分けによって調整したサイズの異なるイナート組織を、それぞれ、１０％添加したものを用意し、これらの６種類（Ｎｏ．１〜６）の石炭を乾留炉で乾留し、コークスを製造した後、以下の方法により、石炭中のイナート組織のサイズ（最大長さ）、および、各サイズ区分のイナート組織の体積率を測定した。
【００５７】
石炭中のイナート組織のサイズ（最大長さ）、および、各サイズ区分のイナート組織の体積率を測定は、例えば、特開２００４−３３９５０３号公報に記載されているように、行う。
【００５８】
つまり、得られたコークスの切断面に樹脂を埋め込み、その切断面を顕微鏡で写真撮影した後、切断面写真におけるイナート組織にマーキングし、画像解析ソフトを用いて各イナート組織のサイズ（最大長さ）と、その面積率（面積％）を測定し、これらの測定値から、各イナート組織のサイズ区分毎に、イナート組織の体積率（体積％）を求める。
【００５９】
図３に、各石炭（Ｎｏ．１〜６）に含有されるイナート組織のサイズの分布を示す。なお、図３の横軸に示すイナート組織のサイズは、上記方法で測定したイナート組織の最大長さ（ｍｍ）を示す。縦軸には、サイズ区分毎に測定されたイナート組織の累積体積率（体積％）を示す。
【００６０】
図４（ａ）および（ｂ）に、各石炭（Ｎｏ．１〜６）を乾留して得られたコークスのコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6（ａ）、および、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15（ｂ）を示す。
【００６１】
ここで、ＤＩ150-6は、ＪＩＳ Ｋ ２１５１で規定されたドラム試験機による１５０回転後の６ｍｍ篩下の割合（粉率）（−）を示し、ＤＩ1506-15は、ＪＩＳ Ｋ ２１５１で規定されたドラム試験機による１５０回転後の６ｍｍ篩上かつ１５ｍｍ篩下の割合（粉率）（−）を示す。
【００６２】
通常のコークス強度の管理指標として用いられるコークス強度ＤＩ15015と、ＤＩ150-6およびＤＩ1506-15の関係は、下記（２）式で表わすことができる。
【００６３】
ＤＩ15015＝１００−（ＤＩ150-6＋ＤＩ1506-15）              ・・・（２）
上記コークス表面破壊粉率ＤＩ150-6は、破壊単位が小さいため、石炭粒子間の局所的な接着不良部、微小サイズの気孔およびイナート組織に起因した微小欠陥により生じた粉率であり、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15は、上記ＤＩ150-6に比べて破壊単位が大きいため、連結気孔等の粗大サイズの気孔および粗大サイズのイナート組織に起因した粗大欠陥により生じた粉率であると考えられる。
【００６４】
図４（ａ）および（ｂ）から、石炭中に存在するイナート組織のサイズ（絶対最大長さ）が１．５ｍｍ未満の場合（篩い分けによるイナート組織のサイズが、最大で１．２ｍｍであるＮｏ．１〜３の石炭）は、コークス表面破壊粉率ＤＩ150-6は、約１２．２（−）、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15は、約１．３（−）と低く、上記（２）式で求められるコークス強度：ＤＩ15015への影響は小さいものと推定される。
【００６５】
なお、図４では、Ｎｏ．３の石炭と、Ｎｏ．４の石炭中に含まれるイナート組織のサイズの中間に相当する１．２〜２．０ｍｍのサイズのイナート組織を含む石炭を用いた場合の測定結果を示していないが、他の試験結果から、１．５ｍｍ未満のサイズのイナート組織を含む石炭を用いた場合のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6は、Ｎｏ．１〜３の石炭を用いた場合と同じ（１２．２（−））であることを確認している。
【００６６】
これらの知見から、本発明では、サイズが最大長さで、１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織を含有する石炭を対象として、さらに、１．５ｍｍ以上で、各サイズ区分の粗大イナート組織のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度Ａi（−／体積％）、および、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度Ｂi（−／体積％）を考慮して、各銘柄の石炭毎の粉砕を行うこととした。
【００６７】
また、図４（ａ）に示すコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6では、石炭中に含有するイナート組織のサイズが１．５ｍｍ以上、５ｍｍ未満の場合には、イナート組織のサイズ増加とともに、コークス表面破壊粉率ＤＩ150-6は増加する（イナート組織のサイズが、１．５ｍｍ以上、５ｍｍ未満のＮｏ．４の石炭は、Ｎｏ．３およびＮｏ．５の中間のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6を示す）。
【００６８】
さらに、石炭中に含有するイナート組織のサイズが５ｍｍ以上となると（Ｎｏ．５およびＮｏ．６の石炭）、コークス表面破壊粉率ＤＩ150-6は、約１４．２（−）と、一定になる。
【００６９】
これらの知見から、サイズが最大長さで１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織を含有する石炭を対象として、１．５ｍｍ以上で、各サイズ区分の粗大イナート組織のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度Ａi（−／体積％）を定める場合には、粗大イナート組織の各サイズ区分を、１．５〜５ｍｍ未満の間で、少なくとも２つのサイズ区分（例えば、１．５〜３ｍｍ未満と、３〜５ｍｍ未満）、５ｍｍ以上で、少なくとも１つのサイズ区分の合計で、３つのサイズ区分に分け、それぞれのサイズ区分毎に、前記影響度Ａiを定める必要がある。
【００７０】
また、図４（ｂ）に示すコークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15では、石炭中に含有するイナート組織のサイズが１．５ｍｍ以上、５ｍｍ未満の場合（Ｎｏ．４の石炭）には、上記サイズが１．５ｍｍ未満のコークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15と同じ約１．３（−）と、低くなり、上記（２）式で求められるコークス強度ＤＩ15015への影響は小さくなる。
【００７１】
さらに、石炭中に含有するイナート組織のサイズが５ｍｍ以上の場合には、イナート組織のサイズとともにコークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15は増加する（Ｎｏ．５およびＮｏ．６の石炭）。
【００７２】
これらの知見から、サイズが最大長さで１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織を含有する石炭を対象として、１．５ｍｍ以上で、各サイズ区分の粗大イナート組織のコークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度Ｂi（−／体積％）を定める場合には、粗大イナート組織の各サイズ区分を、１．５〜５ｍｍ未満で、少なくとも１つのサイズ区分、５ｍｍ以上で、少なくとも２つのサイズ区分（例えば、５〜１０ｍｍ未満と、１０ｍｍ以上）の合計で３つのサイズ区分に分け、それぞれのサイズ区分毎に、前記影響度Ｂiで定める必要がある。
【００７３】
図５に、ｉ＝１（サイズ区分１： １．５〜３ｍｍ）、ｉ＝２（サイズ区分２：３〜５ｍｍ）、ｉ＝３（サイズ区分３：５〜１０ｍｍ）、および、ｉ＝４（サイズ区分４：１０ｍｍ以上）の各サイズ区分ｉのイナート組織のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度Ａi（−／体積％）、並びに、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度Ｂi（−／体積％）を定めた場合の一例を示す。
【００７４】
本発明において、各サイズ区分のイナート組織のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度Ａi（−／体積％）、および、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度Ｂi（−／体積％）は、各サイズ区分に存在するイナート組織の体積率１％当たりのコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15の影響度を、それぞれ示す。
【００７５】
具体的に、Ｎｏ．１〜６の石炭ｊを用いて得られたコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15は、各サイズ区分ｉのイナート組織のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度Ａi（−／体積％）、並びに、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度Ｂi（−／体積％）は、下式（３）および(４)の最小二乗法による回帰分析により、求めることができる。
【００７６】
ＤＩ150-6（−）−基準ＤＩ150-6＝Σi=1〜4Ａi×Ｉｂi,j          ・・・(３)
ＤＩ1506-15（−）−基準ＤＩ1506-15＝Σi=1〜4Ｂi×Ｉｂi,j      ・・・(４)
ここで、Ｉｂi,jはｉ＝１（サイズ区分１：１．５〜３ｍｍ）、ｉ＝２（サイズ区分２：３〜５ｍｍ）、ｉ＝３（サイズ区分３：５〜１０ｍｍ）、および、ｉ＝４（サイズ区分４：１０ｍｍ以上）の各サイズ区分ｉのイナート組織の含有量（体積％）である。
【００７７】
ｊは、Ｎｏ．１〜６の石炭のサイズの異なるイナート組織を含有する石炭、基準ＤＩ150-6は、１２．２（Ｎｏ．１〜３の石炭のＤＩ150-6）、基準ＤＩ1506-15は、１．３（Ｎｏ．１〜４の石炭のＤＩ1506-15）である。
【００７８】
なお、各サイズ区分ｉのイナート組織のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度Ａi（−／体積％）、および、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度Ｂi（−／体積％）は、前記各サイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉｂi,j（体積％）との間に、加成性が成り立つことを確認している。
【００７９】
また、これらの影響度Ａiおよび影響度Ｂi（−／体積％）は、石炭の銘柄の違いによる影響は小さく、石炭の銘柄によらず一定であることを確認している。
【００８０】
したがって、特定銘柄ｊの原料炭の粉砕粒度変化によるコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6の変化ΔＤＩ150-6、および、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15の変化ΔＤＩ1506-15は、特定銘柄ｊの原料炭の粉砕粒度変化による各サイズ区分ｉのイナート組織の含有量変化ΔＩｂi,j（体積％）の測定値、および、各サイズ区分ｉのイナート組織のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度Ａi（−／体積％）、および、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度Ｂi（−／体積％）を基に、下記（５）および（６）式により求めることができる。
【００８１】
ΔＤＩ150-6（−）＝Σi=1〜4Ａi×ΔＩｂi,j                      ・・・(５)
ΔＤＩ1506-15（−）＝Σi=1〜4Ｂi×ΔＩｂi,j                    ・・・(６)
【００８２】
さらに、上記（２）式より、特定銘柄ｊの原料炭を所定条件で粉砕した時のコークス強度変化ΔＤＩ15015は、下記（７）式に示されるようになる。
ΔＤＩ15015（−）＝Σi=1〜4Ａi×ΔＩｂi,j＋Σi=1〜4Ｂi×ΔＩｂi,j・・・(７)
【００８３】
上記（７）式は、特定銘柄ｊの原料炭の粉砕粒度を変化させた時の、コークス強度ＤＩ15015の変化を示すものであるから、コークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度Ａi、および／または、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度Ｂiが大きいサイズ区分に相当するイナート組織の含有量（体積％）が少なくなるように、原料炭を粉砕することにより、コークス強度ＤＩ15015を効果的に向上できることを示唆している。
【００８４】
本発明は、複数銘柄の原料炭を銘柄別に粉砕、配合し、目標コークス強度ＤＩ15015となるように配合炭を形成した後、該配合炭をコークス炉に装入し、乾留して高炉用コークスを製造する方法において、コークス強度の低下をもたらすサイズが最大長さで１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織について、さらに、その組織のサイズによるコークス強度への影響度（上記影響度Ａi、および、影響度Ｂi）の違いを考慮し、効果的に粉砕することによって、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加や配合炭の嵩密度の低下をさせずに、極めて高い強度を有するコークスを製造することを技術思想とする。
【００８５】
このために、本発明では、基準とするコークス強度ＤＩ15015は、配合炭の粉砕条件が、配合炭を構成する各銘柄ｊの原料炭を、全て粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度（通常のコークス操業での管理基準粒度）となるように粉砕した配合炭のコークス強度（−）とする。
【００８６】
そして、前記配合炭を構成する各銘柄の原料炭を、前記粗大イナート組織の含有量が５〜７体積％の境界値を用いて、前記含有量が境界値以上の高イナート含有炭と、前記含有量が境界値未満の低イナート含有炭の２種類に区分し、前記低イナート含有炭に区分される銘柄ｊの原料炭は、粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度となるように粉砕し、前記高イナート含有炭に区分される銘柄ｊの原料炭は、前記低イナート含有炭の粉砕粒度に比べて粒径３ｍｍ以下の累積％が多くなるように粉砕する。
【００８７】
基準とするコークス強度ＤＩ15015となる配合炭の粉砕条件が、配合炭を構成する各銘柄ｊの原料炭全てを、粒径３ｍｍ以下の累積％が７０以上とする理由は、下記の通りである。
【００８８】
図６および図７に、高イナート含有炭（Ａ炭）、および、低イナート含有炭（Ｂ炭）の粉砕粒度（粒径３ｍｍ以下の累積比率（質量％））と、各サイズ以上のイナート組織の累積体積比率（体積％）との関係を示す。
【００８９】
これらの図より、３ｍｍ以下の累積％が７０未満になると、高イナート含有炭（Ａ炭）だけでなく、低イナート含有炭（Ｂ炭）においても、１０ｍｍ以上および５ｍｍ以上の非常に粗大なイナート組織の累積体積比率が顕著に上昇する。
【００９０】
これらの非常に粗大なイナート組織は、粒子界面から割れを誘発してコークスの破壊強度を著しく低下させる。そのため、基準とするコークス強度ＤＩ15015の配合炭の粉砕条件では、各銘柄ｊの原料炭を全て粒径３ｍｍ以下の累積％が７０以上に粉砕する。
【００９１】
基準とするコークス強度ＤＩ15015となる配合炭の粉砕条件が、配合炭を構成する各銘柄ｊの原料炭全てを、粒径３ｍｍ以下の累積％が８５以下とする理由は、下記の通りである。
【００９２】
配合炭の粒度が小さ過ぎるとコークス炉に装入した際の嵩密度が低下し、石炭粒子間の空隙が大きくなるため、軟化膨張時に石炭粒子間の接着が不十分となり、コークスが低下する。そのため、基準とするコークス強度ＤＩ15015の配合炭の粉砕条件では、各銘柄ｊの原料炭を全て粒径３ｍｍ以下の累積％が８５以下に粉砕する。
【００９３】
一方、高イナート含有炭と低イナート含有炭を区分する境界値を、前記粗大イナート組織の含有量が５〜７体積％の範囲内に設定する理由は、下記の通りである。
【００９４】
前記粗大イナート組織の含有量が５体積％未満の境界値で区分すると、前記粗大イナート組織の含有量が比較的少ない銘柄も強粉砕の対象となる。
【００９５】
このような前記粗大イナート組織の含有量が少ない炭種は、図７に示すように、通常の粉砕粒度（３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％）から、３ｍｍ以下の累積％を増加させても、すなわち、強粉砕しても、前記粗大イナート組織の低下代が少ない。
【００９６】
したがって、強粉砕してもコークス強度向上に寄与せず、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加や配合炭の嵩密度の低下のみを引き起こす原因となる。
【００９７】
前記粗大イナート組織の含有量が７体積％越える境界値で区分すると、強粉砕の対象にならない前記粗大イナート組織の含有量が比較的多い原料炭中に、多くの粗大イナートが残存してしまう。したがって、コークス強度を十分に高めることができない。
【００９８】
前記高イナート含有炭に区分される銘柄ｊの原料炭は、前記低イナート含有炭の粉砕粒度に比べて、粒径３ｍｍ以下の累積％が多くなるように粉砕、つまり、前記低イナート含有炭に比べて、強粉砕する。
【００９９】
この際、コークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度Ａi、および、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度Ｂiが大きいサイズ区分に相当するイナート組織の含有量（体積％）が、重点的に少なくなるように、原料炭を粉砕する。
【０１００】
このように、配合炭を構成する各銘柄の原料炭を、前記粗大イナート組織の含有量が境界値以上の高イナート含有炭と、該含有量が境界値未満の低イナート含有炭の２種類に区分し、それぞれの粉砕条件で粉砕することで、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加や、配合炭の嵩密度の低下をさせずに、極めて高い強度を有するコークスを製造することが可能となる。
【０１０１】
また、本発明では、上記高イナート含有炭と前記低イナート含有炭に相当する銘柄ｊの原料炭をそれぞれの粉砕粒度に粉砕する際に、配合炭を構成する各銘柄ｊの原料炭が、前記各サイズ区分ｉのイナート組織のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度Ａi（−／体積％）、および、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度Ｂi（−／体積％）、並びに、前記粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度を有する各銘柄ｊの原料炭中における、前記各サイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉｂi,j（体積％）を基づいて、下記（１）式を満足するよう粉砕する。
目標ＤＩ15015−基準ＤＩ15015＝Σj=1〜n｛Σi=1〜4Ａi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）
＋Σi=1〜4Ｂi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）｝×Ｘj                  ・・・（１）
【０１０２】
但し、
目標ＤＩ15015：目標とするコークス強度（−）、
基準ＤＩ15015：各銘柄ｊの原料炭を全て粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度となるように粉砕した配合炭のコークス強度（−）、
ｉ：イナート組織の各サイズ区分（ｉ＝１がサイズ区分１：１．５〜３ｍｍ、ｉ＝２がサイズ区分２：３〜５ｍｍ、ｉ＝３がサイズ区分３：５〜１０ｍｍ、および、ｉ＝４がサイズ区分４：１０ｍｍ以上を示す。なお、サイズは最大長さ（ｍｍ）で測定）、
ｊ：配合炭を構成する原料炭の各銘柄（ｊ＝１〜ｎにおけるｎは自然数を示す）、
Ａi：各サイズ区分ｉのイナート組織のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度（−／体積％）、
Ｂi：各サイズ区分ｉのイナート組織のコークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度（−／体積％）、
Ｉｂi,j：粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度を有する各銘柄ｊの原料炭中における、ｉ＝１（サイズ区分１：１．５〜３ｍｍ）、ｉ＝２（サイズ区分２：３〜５ｍｍ）、ｉ＝３（サイズ区分３：５〜１０ｍｍ）、および、ｉ＝４（サイズ区分４：１０ｍｍ以上）の各サイズ区分ｉのイナート組織の含有量（体積％）、
Ｉａi,j：低イナート含有炭は、粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度となるように粉砕し、高イナート含有炭は、前記低イナート含有炭の粉砕粒度に比べて粒径３ｍｍ以下の累積％が多くなるように粉砕した後の各銘柄ｊの原料炭中における、ｉ＝１（サイズ区分１：粒径１．５〜３ｍｍ）、ｉ＝２（サイズ区分２：粒径３〜５ｍｍ）、ｉ＝３（サイズ区分３：粒径５〜１０ｍｍ）、および、ｉ＝４（サイズ：区分４粒径１０ｍｍ以上）の各サイズ区分ｉのイナート組織の含有量（体積％）、
Ｘj：配合炭を構成する各銘柄ｊの原料炭の配合割合（質量％）、
Σi=1〜4Ａi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）：Ａiと（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）による重み付け平均値、
Σi=1〜4Ｂi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）：Ｂiと（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）による重み付け平均値、
Σj=1〜n｛Σi=1〜4Ａi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）＋Σi=1〜4Ｂi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）｝×Ｘj：｛Σi=1〜4Ａi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）＋Σi=1〜4Ｂi×（Ｉｂi,j−Ｉａi,j）｝とＸjによる重み付け平均値、
ＤＩ15015：ＪＩＳ Ｋ ２１５１で規定されたドラム試験機による１５０回転後の１５ｍｍ篩上の割合（−）、
ＤＩ150-6：ＪＩＳ Ｋ ２１５１で規定されたドラム試験機による１５０回転後の６ｍｍ篩下の割合（−）、
ＤＩ1506-15：ＪＩＳ Ｋ ２１５１で規定されたドラム試験機による１５０回転後の６ｍｍ篩上かつ１５ｍｍ篩下の割合（−）
【０１０３】
上記（１）式は、上記（７）式を複数銘柄ｊの原料炭がそれぞれ所定の配合割合Ｘj（質量％）に適用し、上述した基準とするコークス強度（基準ＤＩ15015）に対して、目標とするコークス強度（目標ＤＩ15015）まで向上するために、粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度を有する各銘柄ｊの原料炭中における、前記各サイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉｂi,jに対して、粉砕した後の各銘柄ｊの原料炭中における、前記各サイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉａi,jを、どの程度変化させるかの粉砕条件を決めるものである。
【０１０４】
なお、複数銘柄ｊの原料炭がそれぞれ所定の配合割合Ｘj（質量％）配合された配合炭において、上記（１）式で示されるように、各銘柄ｊの原料炭のコークス強度ＤＩ15015は、各銘柄ｊの原料炭の配合割合Ｘjとの間に加成性が成り立つことが知られている。
【０１０５】
また、上記（１）式における目標とするコークス強度（目標ＤＩ15015）は、コークス炉の生産性と高炉用コークスの品質の要求に応じて設定されるものであり、基準とするコークス強度（基準ＤＩ15015）は、上述したように各銘柄ｊの原料炭を全て粒径３ｍｍ以下の累積％が７０〜８５質量％の粒度となるように粉砕した配合炭のコークス強度（−）とする。
【０１０６】
本発明では、目標とするコークス強度（目標ＤＩ15015）は特に限定するものではないが、例えば、目標とするコークス強度（目標ＤＩ15015）が８６以上、さらには、８７以上とする場合に、粗大イナート組織を含む石炭の強粉砕に伴う、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加や配合炭全体の嵩密度低下を抑制しつつ、安定かつ効果的にコークス強度を向上できる。
【実施例】
【０１０７】
実機コ−クス炉をシミュレートすることができる試験用コ−クス炉を用いて、石炭の乾留試験及び乾留後コ−クスの評価試験を実施した。
【０１０８】
石炭の嵩密度は、ＡＳＴＭ Ｄ−２９１−８６に記載されている方法で測定し、測定された嵩密度に調整して、石炭をコークス炉に装入した。
【０１０９】
石炭試料は、表１に示すような２銘柄（Ａ炭、Ｂ炭）を使用し、配合比率は、Ａ炭５０％、Ｂ炭５０％とした。コークス炉に装入する配合炭の水分は、全て２％に調整した。
【０１１０】
【表１】
2008297385.tif 000003
【０１１１】
まず、Ａ炭およびＢ炭を、３ｍｍ以下の含有量が８３質量％となるように粉砕し、１．５ｍｍ以上のイナート組織の含有量を測定した。その結果、表２に示すように、Ａ炭、Ｂ炭の１．５ｍｍ以上のイナート組織の含有量は、９．６８％、３．２０％であった。
【０１１２】
【表２】
2008297385.tif 000004
【０１１３】
また、Ａ炭、Ｂ炭の１．５〜３ｍｍ、３〜５ｍｍ、５〜１０ｍｍ、１０ｍｍ以上のサイズ区分毎のイナート組織の割合を測定した。
【０１１４】
その結果、Ａ炭のサイズ区分毎のイナート組織の割合は、３．４１％、２．６０％、２．８４％、および、０．８３％、Ｂ炭の各サイズ区分毎のイナート組織の割合は、１．６６％、０．８３％、０．６２％、および、０．１０％であった。
【０１１５】
次に、３ｍｍ以下の含有量が８３質量％に粉砕されたＡ炭およびＢ炭を５０％ずつ配合し、配合炭の水分を２％に調整して、嵩密度を測定した。その結果、嵩密度０．８３ｔ／ｍ3であった。また、配合炭の０．３ｍｍ以下の含有量は、２４％であった。
【０１１６】
この配合炭を、嵩密度０．８３ｔ／ｍ3でコークス炉に装入し、コークスを製造した。得られたコークスの強度は、ＤＩ15015で８６．５であった。
【０１１７】
これを基準として、表３に示す粉砕条件で配合炭の粒度調整を行った後、コークスを製造し、そのコークスの強度ＤＩ15015を測定し、比較した。
【０１１８】
【表３】
2008297385.tif 000005
【０１１９】
［本発明例］
本発明例は、目標のコークス強度ＤＩ15015を８７．０以上とし、前記（１）式の左辺を０．５ポイントに設定した。高イナート含有炭と低イナート含有炭の１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の含有量の境界値を６％と設定した。
【０１２０】
前記（１）式を満足するため、１．５ｍｍ以上のイナート組織の含有量が６％未満であるＢ炭を、３ｍｍ以下の含有量が７３％になるように粉砕し、１．５〜３ｍｍ、３〜５ｍｍ、５〜１０ｍｍ、および１０ｍｍ以上のサイズ区分毎のイナート組織の割合を、１．６６％、０．７９％、０．７４％、および、０．２５％（ΔＩ1,B＝０．００％、ΔＩ2,B＝０．０４％、ΔＩ3,B＝−０．１３％、および、ΔＩ4,B＝−０．１５％）に調整した。
【０１２１】
また、１．５ｍｍ以上のイナート組織の含有量が５％以上であるＡ炭を、３ｍｍ以下の含有量が９３％になるように粉砕し、１．５〜３ｍｍ、３〜５ｍｍ、５〜１０ｍｍ、および、１０ｍｍ以上のサイズ区分毎のイナート組織の割合を、１．６９％、１．１２％、０．８１％、および０．２１％（ΔＩ1,B＝１．７１％、ΔＩ2,B＝１．４８％、ΔＩ3,B＝２．０３％、および、ΔＩ4,B＝０．６２％）に、調整した。
【０１２２】
次に、粉砕されたＡ炭およびＢ炭を５０％ずつ配合し、配合炭の水分を２％に調整して嵩密度を測定した。その結果、嵩密度は０．８３ｔ／ｍ3であった。また、配合炭の０．３ｍｍ以下の含有量は２４％であった。
【０１２３】
最後に、嵩密度０．８３ｔ／ｍ3でコークス炉に装入し、コークスを製造した。配合炭の軟化時の比容積Ｓｖは、１．４０（ｃｍ3／ｇ）、空隙充填度Ｓｖ×Ｂｄは、１．１６（−）であった。得られたコークスの強度は、ＤＩ15015で８７．０であった。
【０１２４】
以上より、本発明例では、配合炭の０．３ｍｍ以下の含有量を増加せずに、嵩密度も低下させることなく、目標のコークス強度ＤＩ15015：８７．０を達成することができた。
【０１２５】
［比較例１］
比較例１では、目標のコークス強度ＤＩ15015を８７．０以上とし、１．５ｍｍ以上のイナート組織の含有量の基準値を３％と設定した。なお基準値は、特開２００４−３３９５０３号公報の図２より、１．５ｍｍ以上のイナート組織の含有量のＤＩ15015への影響度を０．１５（−／体積％）として、設定した（ΔＤＩ15015＝０．１５×（６．４４−２．８４）＝０．５４と予測）。
【０１２６】
まず、Ａ炭を３ｍｍ以下の含有量を９４質量％、Ｂ炭を３ｍｍ以下の含有量を８４質量％に粉砕し、それぞれ、１．５ｍｍ以上のイナート組織の含有量を基準値の３％未満に調整した（Ａ炭２．６９％、Ｂ炭２．９９％）。
【０１２７】
次に、粉砕されたＡ炭およびＢ炭を５０％ずつ配合し、配合炭の水分を２％に調整して嵩密度を測定した。その結果、嵩密度は０．８１ｔ／ｍ3であった。また、配合炭の０．３ｍｍ以下の含有量は２６．５％であった。
【０１２８】
最後に、装入密度０．８１ｔ／ｍ3でコークス炉に装入し、コークスを製造した。得られたコークスの強度は、ＤＩ15015で８６．８であった。
【０１２９】
以上より、比較例１では、本発明例と比較して配合炭の０．３ｍｍ以下の含有量を増加し、嵩密度も低下した。ＤＩ15015は向上したものの、嵩密度の低下によるコークス強度の低下影響により、目標のコークス強度ＤＩ15015：８７．０には到達しなかった。
【０１３０】
［比較例２］
比較例２では、特開２００６−２７３８８４号公報の石炭の分類方法で低イナート炭に相当するＡ炭を３ｍｍ以下の含有量を７３質量％に粉砕し、非微粘炭に相当するB炭を３ｍｍ以下の含有量を９３質量％に粉砕した。
【０１３１】
次に、粉砕されたＡ炭およびＢ炭を５０％ずつ配合し、配合炭の水分を２％に調整して嵩密度を測定した。その結果、嵩密度は０．８３ｔ／ｍ3であった。また、配合炭の０．３ｍｍ以下の含有量は２４％であった。
【０１３２】
最後に、嵩密度０．８３ｔ／ｍ3でコークス炉に装入し、コークスを製造した。得られたコークスの強度ＤＩ15015は、８６．４であった。
【０１３３】
以上より、比較例２では、本発明例と比較して配合炭の０．３ｍｍ以下の含有量をせず、嵩密度も低下しなかったが、コークス強度ＤＩ15015を高めることができなかった。
【図面の簡単な説明】
【０１３４】
【図１】石炭軟化時の空隙充填度Ｓｖ×Ｂｄとコークス強度ＤＩ15015の関係を示す図である。
【図２】コークス中に存在するイナート組織とその周辺の組織の断面観察結果（写真）を示す図である。
【図３】サイズ区分毎の体積率（体積％）が異なるイナート組織を含有する石炭（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．６）のイナート組織のサイズ分布を示す図である。
【図４】Ｎｏ．１〜Ｎｏ．６の石炭を乾留し、得られたコークスのコークス破壊分率を示す図である。（ａ）は、コークス表面破壊粉率ＤＩ150-6を示し、（ｂ）は、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15を示す。
【図５】サイズ区分毎のイナート組織のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度、および、コークス体積破壊粉率ＤＩ1506-15への影響度を示す図である。
【図６】高イナート含有炭（Ａ炭）の粉砕粒度（粒径３ｍｍ以下の累積比率）と各サイズ以上のイナート組織の累積体積比率との関係を示す図である。
【図７】低イナート含有炭（Ｂ炭）の粉砕粒度（粒径３ｍｍ以下の累積比率）と各サイズ以上のイナート組織の累積体積比率との関係を示す図である。
【図１】
2008297385.tif 000006
【図３】
2008297385.tif 000007
【図４】
2008297385.tif 000008
【図５】
2008297385.tif 000009
【図６】
2008297385.tif 000010
【図７】
2008297385.tif 000011
【図２】
2008297385.tif 000012