(57)【要約】【課題】従来の有機接着剤により形成されたシールよりも寿命の長いフリットシールを形成する。【解決手段】基礎成分と少なくとも１種類の吸収成分とを含むガラス部分を有してなるフリット組成物であって、基礎成分が、約５から約７５モル％のＳｉＯ2、約１０から約４０モル％のＢ2Ｏ3、および０から約２０モル％のＡｌ2Ｏ3を含み、少なくとも１種類の吸収成分が、（ａ）０より多く約２５モル％までのＣｕＯ、および／または（ｂ）０より多く約７モル％までのＦｅ2Ｏ3、０より多く約１０モル％までのＶ2Ｏ5、および０から約５モル％のＴｉＯ2を含むフリット組成物が提供される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基礎成分と少なくとも１種類の吸収成分とを含むガラス部分を有してなるフリット組成物であって、
前記基礎成分が、
約５から約７５モル％のＳｉＯ2、
約１０から約４０モル％のＢ2Ｏ3、および
０から約２０モル％のＡｌ2Ｏ3、
を含み、
前記少なくとも１種類の吸収成分が、
（ａ）  ０より多く約２５モル％までのＣｕＯ、および／または
（ｂ）  ０より多く約７モル％までのＦｅ2Ｏ3、
０より多く約１０モル％までのＶ2Ｏ5、および
０から約５モル％のＴｉＯ2、
を含むフリット組成物。
【請求項２】
前記少なくとも１種類の吸収成分（ａ）が含まれることを特徴とする請求項１記載のフリット組成物。
【請求項３】
前記少なくとも１種類の吸収成分（ｂ）が含まれることを特徴とする請求項１記載のフリット組成物。
【請求項４】
前記吸収成分（ａ）および（ｂ）の両方が含まれることを特徴とする請求項１記載のフリット組成物。
【請求項５】
ＳｉＯ2が約５０から約７５モル％であり、
Ｂ2Ｏ3が約１５から約３０モル％であり、
Ａｌ2Ｏ3が０から約１０モル％であることを特徴とする請求項１記載のフリット組成物。
【請求項６】
前記少なくとも１種類の吸収成分が、
（ａ）  約４から約１８モル％のＣｕＯ、および／または
（ｂ）  約０．１から約３モル％のＦｅ2Ｏ3、
約０．１から約５モル％のＶ2Ｏ5、および
０から約２モル％のＴｉＯ2、
を含むことを特徴とする請求項５記載のフリット組成物。
【請求項７】
ＴｉＯ2が約０．１から約２モル％であることを特徴とする請求項６記載のフリット組成物。
【請求項８】
前記少なくとも１種類の吸収成分（ａ）が含まれることを特徴とする請求項６記載のフリット組成物。
【請求項９】
前記少なくとも１種類の吸収成分（ｂ）が含まれることを特徴とする請求項６記載のフリット組成物。
【請求項１０】
前記吸収成分（ａ）および（ｂ）の両方が含まれることを特徴とする請求項６記載のフリット組成物。
【請求項１１】
前記少なくとも１種類の吸収成分が、
（ａ）  約８から約１４モル％のＣｕＯ、および／または
（ｂ）  約１から約２モル％のＦｅ2Ｏ3、
約０．５から約２モル％のＶ2Ｏ5、および
０から約１モル％のＴｉＯ2、
を含むことを特徴とする請求項５記載のフリット組成物。
【請求項１２】
ＴｉＯ2が約０．１から約１モル％であることを特徴とする請求項１１記載のフリット組成物。
【請求項１３】
ＳｉＯ2が約５４から約７０モル％であり、
Ｂ2Ｏ3が約１９から約２４モル％であり、
Ａｌ2Ｏ3が０から約１０モル％であることを特徴とする請求項１記載のフリット組成物。
【請求項１４】
前記少なくとも１種類の吸収成分が、
（ａ）  約４から約１８モル％のＣｕＯ、および／または
（ｂ）  約０．１から約３モル％のＦｅ2Ｏ3、
約０．１から約５モル％のＶ2Ｏ5、および
０から約２モル％のＴｉＯ2、
を含むことを特徴とする請求項１３記載のフリット組成物。
【請求項１５】
前記少なくとも１種類の吸収成分が、
（ａ）  約８から約１４モル％のＣｕＯ、および／または
（ｂ）  約１から約２モル％のＦｅ2Ｏ3、
約０．５から約２モル％のＶ2Ｏ5、および
０から約１モル％のＴｉＯ2、
を含むことを特徴とする請求項１３記載のフリット組成物。
【請求項１６】
ＳｉＯ2が約５から約３０モル％であり、
Ｂ2Ｏ3が約１０から約４０モル％であり、
Ａｌ2Ｏ3が０から約１０モル％であり、
約３０から約６０モル％のＺｎＯをさらに含むことを特徴とする請求項１記載のフリット組成物。
【請求項１７】
ＳｉＯ2が約８から約１５モル％であり、
Ｂ2Ｏ3が約２５から約３５モル％であり、
Ａｌ2Ｏ3が０から約１０モル％であり、
約４０から約５５モル％のＺｎＯをさらに含むことを特徴とする請求項１記載のフリット組成物。
【請求項１８】
前記ガラス部分がさらに、
酸化リチウム、酸化ナトリウム、酸化亜鉛、酸化カリウム、酸化ビスマス、酸化ニッケル、酸化マンガン、またはそれらの混合物の内の少なくとも１つを含むことを特徴とする請求項１記載のフリット組成物。
【請求項１９】
前記吸収成分が吸収する照射線の吸収係数が少なくとも約２／ｍｍであることを特徴とする請求項１記載のフリット組成物。
【請求項２０】
前記フリット組成物の熱膨張係数が約２５×１０-7／℃から約８０×１０-7／℃であることを特徴とする請求項１記載のフリット組成物。
【請求項２１】
結合剤、充填剤、溶媒、またはそれらの混合物の内の少なくとも１つをさらに含むことを特徴とする請求項１記載のフリット組成物。
【請求項２２】
熱膨張係数を一致させるための充填剤をフリット組成物に添加せずに、ホウケイ酸ガラスの熱膨張係数と実質的に同じ熱膨張係数を有するバナジウムベースのフリット組成物。
【請求項２３】
Ｆｅ2Ｏ3をさらに含むことを特徴とする請求項２２記載のバナジウムベースのフリット組成物。
【請求項２４】
鉛を含まないまたは実質的に含まないことを特徴とする請求項２２記載のバナジウムベースのフリット組成物。
【請求項２５】
熱膨張係数を一致させるための充填剤をフリット組成物に添加せずに、ホウケイ酸ガラスの熱膨張係数と実質的に同じ熱膨張係数を有する銅ベースのフリット組成物。
【請求項２６】
鉛を含まないまたは実質的に含まないことを特徴とする請求項２５記載の銅ベースのフリット組成物。
【請求項２７】
基板、および
基礎成分と少なくとも１種類の吸収成分とを含むガラス部分を有してなるフリット組成物、
を備えた物品であって、
前記基礎成分が、
約５から約７５モル％のＳｉＯ2、
約１０から約４０モル％のＢ2Ｏ3、および
０から約２０モル％のＡｌ2Ｏ3、
を含み、
前記少なくとも１種類の吸収成分が、
（ａ）  ０より多く約２５モル％までのＣｕＯ、および／または
（ｂ）  ０より多く約７モル％までのＦｅ2Ｏ3、
０より多く約１０モル％までのＶ2Ｏ5、および
０から約５モル％のＴｉＯ2、
を含み、
前記フリット組成物が前記基板上に配置され、それに付着している物品。
【請求項２８】
前記フリット組成物の前記ガラス部分の熱膨張係数が前記基板の熱膨張係数と実質的に同じであることを特徴とする請求項２７記載の物品。
【請求項２９】
前記基板が、ホウケイ酸ガラス、ソーダ石灰ガラス、またはそれらの混合物を含むことを特徴とする請求項２７記載の物品。
【請求項３０】
第１の基板、
第２の基板、および
基礎成分と少なくとも１種類の吸収成分とを含むガラス部分を有してなるフリット組成物、
を備えたガラスパッケージであって、
前記基礎成分が、
約５から約７５モル％のＳｉＯ2、
約１０から約４０モル％のＢ2Ｏ3、および
０から約２０モル％のＡｌ2Ｏ3、
を含み、
前記少なくとも１種類の吸収成分が、
（ａ）  ０より多く約２５モル％までのＣｕＯ、および／または
（ｂ）  ０より多く約７モル％までのＦｅ2Ｏ3、
０より多く約１０モル％までのＶ2Ｏ5、および
０から約５モル％のＴｉＯ2、
を含み、
前記フリット組成物が前記第１の基板と前記第２の基板との間に配置され、前記フリット組成物が加熱されて、前記第１の基板を前記第２の基板に接合する気密シールを形成しているガラスパッケージ。
【請求項３１】
前記フリット組成物が、前記第１の基板または前記第２の基板のいずれかよりも多く照射線を吸収することを特徴とする請求項３０記載のガラスパッケージ。
【請求項３２】
前記フリット組成物が、前記第１の基板および前記第２の基板の軟化温度よりも低い軟化温度を有することを特徴とする請求項３０記載のガラスパッケージ。
【請求項３３】
前記フリット組成物の前記ガラス部分が、前記第１の基板および前記第２の基板両方と実質的に同じ熱膨張係数を有することを特徴とする請求項３０記載のガラスパッケージ。
【請求項３４】
発光層をさらに備え、前記フリット組成物が前記第１と第２の基板の間に配置されてフレームを形成し、前記発光層が、前記第１と第２の基板の間であって、前記フレーム内に配置されていることを特徴とする請求項３０記載のガラスパッケージ。
【請求項３５】
前記発光層が有機発光ダイオードを含むことを特徴とする請求項３４記載のガラスパッケージ。
【請求項３６】
気密封止されたガラスパッケージを製造する方法であって、
第１の基板を提供する工程、
第２の基板を提供する工程、
基礎成分と少なくとも１種類の吸収成分とを含むガラス部分を有してなるフリット組成物を提供する工程であって、
前記基礎成分が、
約５から約７５モル％のＳｉＯ2、
約１０から約４０モル％のＢ2Ｏ3、および
０から約２０モル％のＡｌ2Ｏ3、
を含み、
前記少なくとも１種類の吸収成分が、
（ａ）  ０より多く約２５モル％までのＣｕＯ、および／または
（ｂ）  ０より多く約７モル％までのＦｅ2Ｏ3、
０より多く約１０モル％までのＶ2Ｏ5、および
０から約５モル％のＴｉＯ2、
を含んでいる工程、
前記フリット組成物を前記第１または第２の基板いずれかの上に堆積させる工程、および
前記フリット組成物が軟化して気密シールを形成させる様式で該フリット組成物を加熱することによって、前記第１の基板を前記第２の基板に封止する工程、
を有してなる方法。
【請求項３７】
前記封止工程前に、前記フリット組成物を加熱して、該フリット組成物を前記第２の基板に取り付ける工程をさらに含むことを特徴とする請求項３６記載の方法。
【請求項３８】
前記加熱工程がレーザの使用を含むことを特徴とする請求項３６記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、周囲の環境に敏感な薄膜素子を保護するのに適した密封ガラスパッケージに関する。
【背景技術】
【０００２】
発光ディスプレイは、近年、重要な研究の課題となっている。有機発光素子（ＯＬＥＤ）は、様々なエレクトロルミネセント素子において使用されていることや使用される可能性のために、特に関心が持たれている。例えば、１つのＯＬＥＤを、別個の発光素子に使用でき、またはＯＬＥＤのアレイを、ＯＬＥＤディスプレイなどの、照明用途またはフラットパネルディスプレイの用途に使用できる。従来のＯＬＥＤディスプレイは、非常に明るく、良好な色の対比および広い視覚を有することが知られている。しかしながら、従来のＯＬＥＤディスプレイ、特に、その中に配置された有機層と電極は、周囲の環境からＯＬＥＤディスプレイ中に漏れ入る水分および酸素との相互作用から生じる劣化を受けやすい。ＯＬＥＤディスプレイの寿命は、その中に配置された有機層と電極が周囲の環境から密封されていれば、著しく増加させることができることがよく知られている。残念ながら、発光ディスプレイを密封する封止プロセスを開発することは従来、非常に難しかった。
【０００３】
発光ディスプレイを適切に封止するのに要求される要因のいくつかを以下に手短に挙げる：
気密シールは、酸素のバリア（１０-3ｃｃ／ｍ2／日）と水のバリア（１０-6ｇ／ｍ2／日）を提供すべきである。
【０００４】
気密シールの幅は、発光ディスプレイのサイズに悪影響を及ぼさないように、最小である、例えば、２ミリメートル未満であるべきである。
【０００５】
封止プロセス中に生じる温度は、発光ディスプレイの材料、例えば、電極および有機層に損傷を与えないように十分に低いべきである。例えば、ＯＬＥＤディスプレイにおけるシールから１〜２ミリメートルの距離に位置するＯＬＥＤの最初のピクセルは、封止プロセス中に１００℃以下までしか加熱されるべきではない。
【０００６】
封止プロセス中に放出されるガスは、発光ディスプレイ内の材料に適合性であるべきである。
【０００７】
気密シールは、電気接続、例えば、薄膜クロムを発光ディスプレイに入らせることができるべきである。  
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述した問題並びに従来のシールおよび発光ディスプレイを封止するための従来の手法に関連する他の欠点に対処する必要がある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
これらの必要性と他の必要性が、本発明の気密封止技術により満たされる。
【００１０】
本発明は、物品に関し、より詳しくは、発光素子などの素子を封止するのに用いるためのフリット組成物に関する。本発明は、新規のフリット組成物の使用により、上述した問題の少なくとも一部に対処する。
【００１１】
第１の態様において、本発明は、約５から約７５モル％のＳｉＯ2、約１０から約４０モル％のＢ2Ｏ3、０から約２０モル％のＡｌ2Ｏ3から構成された基礎成分と；（ａ）０より多く約２５モル％までのＣｕＯ、および／または（ｂ）０より多く７モル％までのＦｅ2Ｏ3、０より多く約１０モル％までのＶ2Ｏ5、および０から約５モル％のＴｉＯ2から構成される少なくとも一種類の吸収成分とを含むガラス部分を有するフリット組成物を提供する。
【００１２】
第２の態様において、本発明はさらに、基板、およびその基板上に位置し、その基板に付着した上述したフリット組成物を含む物品に関する。
【００１３】
別の態様において、本発明は、第１の基板、第２の基板、および第１の基板と第２の基板の間に位置した上述したフリット組成物を含むガラスパッケージであって、フリットが加熱されて、第１の基板が第２の基板に接合されているガラスパッケージを提供する。
【００１４】
さらに別の態様において、本発明は、気密封止されたガラスパッケージを製造する方法であって、第１の基板を提供し、第２の基板を提供し、上述したフリット組成物を堆積させ、フリット組成物を軟化させ気密シールを形成させるような様式でフリット組成物を加熱することによって、第１の基板を第２の基板に封止する各工程を有してなる方法を提供する。
【００１５】
さらに別の態様において、本発明は、熱膨張係数を一致させるための充填剤をフリット組成物に添加せずに、ホウケイ酸ガラスの熱膨張係数と実質的に同じ熱膨張係数を有する、バナジウムベースのフリット組成物を提供する。
【００１６】
さらに別の態様において、本発明は、熱膨張係数を一致させるための充填剤をフリット組成物に添加せずに、ホウケイ酸ガラスの熱膨張係数と実質的に同じ熱膨張係数を有する、銅ベースのフリット組成物を提供する。
【００１７】
本発明は、以下の詳細な説明、図面、実施例、および特許請求の範囲、並びに先と以下の説明を参照することによって、より容易に理解することができる。しかしながら、本発明の組成物、製品、素子、および方法を開示し記載する前に、本発明は、別記しない限り、開示された特定の組成物、製品、素子、および方法に限られず、それらはもちろん様々であってよいことが理解されよう。ここに用いられる用語法は、特定の態様を説明する目的のためだけであり、制限が意図されていないことも理解されよう。
【００１８】
本発明の以下の説明は、現在公知の実施の形態における本発明の権利を付与する教示として提供される。この目的のために、当業者には、本発明の有益な結果を得ながら、ここに記載された本発明の様々な態様に多くの変更が行えることが理解され、認識されるであろう。また、本発明の所望の利点は、他の特徴を用いずに、本発明の特徴のいくつかを選択することによって得られることも明らかである。したがって、当業者には、本発明の多くの改変および適合が、可能であり、特定の状況においては望ましくさえあり、本発明の一部であることが認識されよう。それゆえ、以下の説明は、本発明の制限としてではなく、本発明の原理の説明として与えられたものである。
【００１９】
開示された方法および組成物のために用いられる、それと共に用いられる、その調製に用いられる、またはその生成物である材料、化合物、組成物、および成分が開示されている。これらと他の材料がここに開示されており、これらの材料の組合せ、サブセット、相互作用、群などが開示される場合、これらの化合物の様々な個々のおよび集合的な組合せと順列の特定の参照は明白に開示されていないかもしれないが、各々は、具体的に考えられ、ここに記載されていることが理解される。それゆえ、成分Ａ，ＢおよびＣの部類が開示され、同様に成分Ｄ，ＥおよびＦの部類が開示され、組合せの実施の形態の例Ａ−Ｄが開示されている場合、各々は、個々と集合的に考えられる。それゆえ、この例において、組合せＡ−Ｅ，Ａ−Ｆ，Ｂ−Ｄ，Ｂ−Ｅ，Ｂ−Ｆ，Ｃ−Ｄ，Ｃ−Ｅ，およびＣ−Ｆの各々が、具体的に考えられ、Ａ，ＢおよびＣ；Ｄ，ＥおよびＦ；並びに組合せの例Ａ−Ｄの開示から開示されたと考えるべきである。同様に、これらの任意のサブセットまたは組合せも、具体的に考えられ、開示されている。それゆえ、例えば、Ａ−Ｅ，Ｂ−ＦおよびＣ−Ｅの部分群が、具体的に考えられ、Ａ，ＢおよびＣ；Ｄ，ＥおよびＦ；並びに組合せの例Ａ−Ｄの開示から開示されたと考えるべきである。この概念は、以下に限られないが、開示された組成物を製造し、使用する方法の工程および組成物の任意の成分を含む、この開示の全ての態様に適用される。それゆえ、実施できる様々な追加の工程がある場合、これらの追加の工程の各々は、開示された方法の任意の特定の実施の形態または実施の形態の組合せにより実施することができると理解され、そのような組合せの各々は、具体的に考えられ、開示されていると考えるべきであると理解される。
【００２０】
本明細書および特許請求の範囲において、以下の意味を持つように定義された多数の用語を挙げておく。
【００２１】
「随意的な」または「必要に応じて」は、その後に記載された出来事や状況が起こり得ても得なくても差し支えないこと、およびその記載が、その出来事や状況が生じる場合と、生じない場合とを含むことを意味する。例えば、「必要に応じて置換された成分」という語句は、その成分が置換されていてもいなくても差し支えなく、その記載が、本発明の置換されていない態様と置換された態様の両方を含むことを意味する。
【００２２】
範囲は、「約」ある特定の値から、および／または「約」別の特定の値まで、としてここに表現することができる。そのような範囲が表現されている場合、別の態様が、ある特定の値から、および／または他の特定の値まで、を含む。同様に、値が、「約」という先行詞により、近似として表されている場合、特定の値は別の態様を形成することが理解されよう。さらに、各々の範囲の端点は、他の端点に関連して、および他の端点とは関係なくの両方で有意であることが理解されよう。
【００２３】
ここに用いられているように、成分の「質量％」または「質量パーセント」は、具体的に別記されていない限りは、百分率で表された、その成分が含まれる組成物の総質量に対するその成分の質量比を称する。
【００２４】
ここに用いられているように、成分の「モルパーセント」または「モル％」は、具体的に別記されていない限りは、酸化物基準で、百分率で表された、その成分が含まれるフリット組成物のガラス部分の総モル数に対するその成分のモル数の比を称する。
【００２５】
ここに用いられているように、「フリット」または「フリット組成物」は、具体的に別記されていない限り、基礎成分および吸収成分と随意的な充填剤の混合物を称する。「フリット」または「フリット組成物」という用語は、粉末、ペースト、押出ビーズを含む、フリットの任意の物理的形態を称することができ、また基板上に堆積されて付着したまたは付着していないフリットも称することができる。
【００２６】
以下の米国特許および公開された出願には、発光素子を封止するための様々な組成物および方法が記載されており、それらは、発光素子に関する気密シールの形成についての材料および方法を開示する特別な目的に関して、その全てが引用によりここに含まれる。米国特許第６９９８７７６号、米国特許出願公開第２００５／０００１５４５号、および同第２００６／０００９１０９号の各明細書。
【００２７】
先に手短に述べたように、本発明は、例えば、発光素子を封止するのに有用であり得る改良フリット組成物を提供する。本発明のフリット組成物、物品、素子、および方法はフリットシールに関し、このフリットシールは、フリットを使用しない直接のガラスシールとは区別すべきである。
【００２８】
気密封止された発光ディスプレイを製造するために使用できるフリットを設計するときに、留意すべき検討事項がいくつかある。以下は、これらの検討事項の内のいくつかのリストである。
【００２９】
封止温度  −  ＯＬＥＤなどの発光材料の熱劣化を防ぐために、ＯＬＥＤディスプレイの封止エッジから短距離（１〜３ｍｍ）で経験する温度が約１００℃を超えるべきではないように、十分に低い温度でフリットを封止すべきである。
【００３０】
膨張適合性  −  フリットの熱膨張係数（ＣＴＥ）は、封止応力を制限し、それによって、シール中の破損による気密性の損失をなくすために、基板の熱膨張係数と実質的に一致するべきである。
【００３１】
気密性  −  フリットは、気密シールを形成し、発光ディスプレイ中の材料を長期間保護すべきである。
【００３２】
フリット封止は、隣接する発光材料において最小の温度上昇しか伴わないという要件は、本発明の吸収フリットにより満たすことができる。
【００３３】
素子
本発明の素子は、互いに封止すべき２枚の基板を必要とする任意の素子であって差し支えない。ある態様において、素子は、ポリマー発光素子（ＰＬＥＤ）などの発光ディスプレイである。好ましい態様において、素子は、アクティブまたはパッシブＯＬＥＤディスプレイなどのＯＬＥＤである。図面を参照すると、本発明による、気密封止されたＯＬＥＤディスプレイ１００およびＯＬＥＤディスプレイを製造する方法が開示されている。本発明の封止方法は、気密封止されたＯＬＥＤディスプレイの製造に関して以下に記載されているが、２枚の基板を互いに封止する必要のある他の用途に、同じまたは同様の封止方法を用いても差し支えないことが理解されよう。したがって、本発明は、制限された様式で解釈するべきではない。
【００３４】
図１Ａおよび１Ｂは、気密封止されたＯＬＥＤディスプレイ１００の基本構成部材を示す例示の平面図と断面側面図である。ＯＬＥＤディスプレイ１００は、第１の基板１０２、ＯＬＥＤ１０４のアレイ、フリット１０６、および第２の基板１０７の多層サンドイッチ構造を含む。ＯＬＥＤディスプレイ１００は、フリット１０６から形成された気密シール１０８を有し、これは、第１の基板１０２と第２の基板１０７との間に位置するＯＬＥＤ１０４を保護する。気密シール１０８は一般に、ＯＬＥＤディスプレイ１００の周囲に亘り配置されている。ＯＬＥＤは、気密シールの外縁部の内部に位置している。気密シールが、フリットと、気密シール１０８を形成するために用いられる照射線源１１０などの補助構成部材とから形成される様式が、図２〜４を参照して、以下により詳しく説明されている。
【００３５】
基板
本発明の第１と第２の基板は、製造される素子の種類に関して適切などのようなガラス材料から構成されても差し支えない。様々な態様において、少なくとも１枚の基板は、ホウケイ酸ガラス、ソーダ石灰ガラス、またはその混合物から構成される。ある態様において、少なくとも１枚の基板は透明ガラスである。そのような透明ガラスは、例えば、コード１７３７（商標）ガラス、Ｅａｇｌｅ  ２０００（商標）、Ｅａｇｌｅ  ＸＧ（商標）の商標名でコーニング社(Corning Incorporated)（米国、ニューヨーク州、コーニング所在）により製造販売されているもの；旭硝子社（日本国、東京所在）、例えば、ＯＡ１０ガラスおよびＯＡ２１ガラス；日本電気硝子社（日本国、滋賀県、大津所在）；ＮＨテクノグラスコリア社（韓国、ギョンギド所在）；およびサムソン・コーニング・プレシジョン・ガラス社(Samsung Corning Precision Glass Co.)（韓国、ソウル所在）により製造販売されているものであって差し支えない。第１と第２の基板が同じである、または同じ種類のガラスから構成されている必要はない。ある態様において、それらの基板は同様のまたは同じ種類のガラスである。好ましい態様において、第１と第２の基板の両方が、「Ｅａｇｌｅ  ＸＧ」などのホウケイ酸ガラスから構成される。
【００３６】
基板の寸法は、製造されている素子に適した任意の寸法であって差し支えない。ある態様において、少なくとも１枚の基板は約０．６ｍｍ厚である。
【００３７】
基板の他の性質は、その特定の組成に応じて様々である。ある態様において、本発明の基板は、約２５×１０-7／℃から約８０×１０-7／℃のＣＴＥを有する。別の態様において、基板の軟化温度は約９７０℃から約９９０℃である。
【００３８】
好ましい態様において、本発明の基板は、素子を封止するのに用いられる照射線源の波長で照射線に対して透明な材料から構成される。
【００３９】
フリット
本発明のフリットは、２枚の基板の間に気密シールを形成できるガラス材料および／またはドープされたガラス材料の任意の組合せから構成されても差し支えない。本発明のフリットは、照射線を吸収することができるべきであり、基板のＣＴＥと実質的に同じＣＴＥを有することが好ましい。ある態様において、フリットは、第１と第２の基板よりも、特定の波長、例えば、８１０ナノメートルで、より多量の照射線を吸収する。別の態様において、フリットは、第１と第２の基板と同じまたはそれより低い軟化温度を有する。別の態様において、フリットは、化学物質および水への曝露の際に耐久性である。さらに別の態様において、フリットは、第１と第２の基板の両方に接合できる。さらに別の態様において、フリットは、素子を通過する電気接続の周りを封止できる。別の態様において、フリットは、非常に低い気孔率、例えば、約１０体積パーセント未満の気孔率を有する緻密な材料である。別の態様において、フリットは、鉛およびカドミウムなどの重金属を含まない、または実質的に含まない。この態様において、鉛およびカドミウムなどの重金属は、一般的に、各重金属成分について、１モル％未満、好ましくは０．１モル％未満まで、最小化されているべきである。
【００４０】
本発明のフリットは、以下に取り上げるように、ガラス部分；随意的な、軟化温度、ＣＴＥ、および／または吸収度を調節するための充填剤；および随意的なペースト結合剤および／またはペースト充填剤を含む。このフリットは、粉末、ペースト、および／または押出ビーズを含む、様々な物理的形態で存在して差し支えない。
【００４１】
フリットのガラス部分は、基礎成分および少なくとも１種類の吸収成分を含む。フリットのガラス部分の基礎成分は、二酸化ケイ素、酸化ホウ素、および随意的な酸化アルミニウムを含む。フリットのガラス部分の吸収成分は、（ａ）酸化銅および／または（ｂ）酸化鉄、五酸化バナジウム、および随意的な二酸化チタンの組合せを含む。それゆえ、フリットのガラス部分は、（ａ）酸化銅および／または（ｂ）酸化鉄、五酸化バナジウム、および随意的な二酸化チタンの組合せと共に、二酸化ケイ素、酸化ホウ素、および随意的な酸化アルミニウムを含む。以下に詳しく説明するへ化の態様の中で、本発明のフリット組成物は、約５から約７５モルパーセントの二酸化ケイ素、約１０から約４０モルパーセントの酸化ホウ素、０から約２０モルパーセントの酸化アルミニウム、並びに以下の内の少なくとも１つ：ａ）０から２５モルパーセントの酸化銅、またはｂ）０より多く約７モルパーセントまでの酸化鉄、０より多く約１０モルパーセントまでの五酸化バナジウム、および０から約５モルパーセントの二酸化チタンを含む。
【００４２】
基礎成分および吸収成分における各化合物の範囲が、以下の表１に要約されている。特定の範囲および組合せを列挙した例示の態様を以下に説明する。
【表１】
2008044839.tif 000002
【００４３】
様々な態様において、フリットのガラス部分中の二酸化ケイ素の量は、約５から約７５モルパーセントに及ぶ、例えば、５，６，７，１０，２０，４０，５０，５４，５６，５８，６０，６４，６８，７０，７２，７３，７４，または７５モルパーセント；約５０から約７５モルパーセント；または約５４から約７０モルパーセントに及ぶ。さらに別の態様において、二酸化ケイ素の一部分、例えば、約５５モルパーセントまで、および随意的に、他の成分の少なくとも一部分は、約６０モルパーセントまでの基礎成分量の酸化亜鉛と置換できる。それゆえ、酸化亜鉛は、存在する場合、基礎成分の一部であると考えられる。他の態様において、フリットのガラス部分の酸化亜鉛の量は、約０．１から約６０モルパーセント；約５から約６０モルパーセント；約３０から約６０モルパーセント；または約４０から約５５モルパーセントに及ぶ。酸化亜鉛は、ＣＴＥに悪影響を及ぼさずに、ガラスフリット組成物を軟化させるために使用できる。さらに別の態様において、フリットのガラス部分は、約５から約３０モルパーセントの二酸化ケイ素、約１０から約４０モルパーセントの酸化ホウ素、０から約１０モルパーセントの酸化アルミニウム、および約３０から約６０モルパーセントの酸化亜鉛を含む。さらに別の態様において、フリットのガラス部分は、約８から約１５モルパーセントの二酸化ケイ素、約２５から約３５モルパーセントの酸化ホウ素、約０から約１０モルパーセントの酸化アルミニウム、および約４０から約５５モルパーセントの酸化亜鉛を含む。
【００４４】
様々な態様において、フリットのガラス部分の酸化ホウ素の量は、約１０から約４０モルパーセント、例えば、１０，１１，１２，１５，１９，２０．５，２２．５，２４，２５，３０，３５，または４０モルパーセント；約１５から約３０モルパーセント；または約１９から約２４モルパーセントに及ぶ。
【００４５】
様々な態様において、フリットのガラス部分の酸化アルミニウムの量は、０から約２０モルパーセント、例えば、０，０．１，１，２，４，７，８，９，１０，１４，１６，１９，または２０モルパーセント；０から約１０モルパーセント；または約１から約８モルパーセントに及ぶ。
【００４６】
様々な態様において、フリットのガラス部分の酸化銅の量は、０より多く約２５モルパーセントまで、例えば、０．１，０．５，１，２，４，６，８，１２，１４，１６，１８，２０，２２，２３，２４，または２５モルパーセント；約４から約１８モルパーセント；約６から約１６モルパーセント；または約８から約１４モルパーセントに及ぶ。ホウケイ酸ガラスに酸化銅を添加すると、例えば、８１０ナノメートルで、ガラスの光吸収を増加させることができ、またＣＴＥを増加させずに、ガラスを軟化させることができる。さらに別の態様において、フリットのガラス部分は、上述した範囲の酸化銅と共に、酸化鉄、五酸化バナジウム、および／または二酸化チタンを個々にまたは組合せで含む。例えば、フリットのガラス部分は、五酸化バナジウムおよび二酸化チタンを含まずに、０から約２５モルパーセントの酸化銅および０から約７モルパーセントの酸化鉄を含んで差し支えない。
【００４７】
様々な態様において、フリットのガラス部分中の酸化鉄の量は、０より多く約７モルパーセントまで、例えば、０．１，０．５，１，２，３，５，６，または７モルパーセント；約０．１から約３モルパーセント；または約１から約２モルパーセントに及ぶ。
【００４８】
様々な態様において、フリットのガラス部分中の五酸化バナジウムの量は、０より多く約１０モルパーセントまで、例えば、０．１，０．５，１，２，５，７，８，９，または１０モルパーセント；約０．１から約５モルパーセント；または約０．５から約２モルパーセントに及ぶ。
【００４９】
様々な態様において、フリットのガラス部分中の二酸化チタンの量は、０より多く約５モルパーセントまで、例えば、０．１，０．５，１，２，３，４，または５モルパーセント；０から約２モルパーセント；０から約１モルパーセント；約０．１から約２モルパーセント；または約０．１から約１モルパーセントに及ぶ。
【００５０】
ある態様において、基礎成分は、約５から約７５モルパーセントの二酸化ケイ素、約１０から約４０モルパーセントの酸化ホウ素、および０から約２０モルパーセントの酸化アルミニウムを含む。別の態様において、基礎成分は、約５０から約７５モルパーセントの二酸化ケイ素、約１５から約３０モルパーセントの酸化ホウ素、および０から約１０モルパーセントの酸化アルミニウムを含む。別の態様において、基礎成分は、約５４から約７０モルパーセントの二酸化ケイ素、約１９から約２４モルパーセントの酸化ホウ素、および約１から約８モルパーセントの酸化アルミニウムを含む。別の態様において、基礎成分は、約５６から約６８モルパーセントの二酸化ケイ素、約２０．５から約２２．５モルパーセントの酸化ホウ素、および約２から約７モルパーセントの酸化アルミニウムを含む。
【００５１】
第１の態様において、吸収成分は、０より多く約２５モルパーセントまでの酸化銅、約４から約１８モルパーセントの酸化銅、約６から約１６モルパーセントの酸化銅、または約８から約１４モルパーセントの酸化銅を含む。
【００５２】
第２の態様において、吸収成分は、０より多く約７モルパーセントまでの酸化鉄、０より多く約１０モルパーセントまでの五酸化バナジウム、および０から約５モルパーセントの二酸化チタンを含む。別の態様において、吸収成分は、約０．１から約３モルパーセントの酸化鉄、約０．１から約５モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約２モルパーセントの二酸化チタンを含む。別の態様において、吸収成分は、約０．１から約３モルパーセントの酸化鉄、約０．１から約５モルパーセントの五酸化バナジウム、および約０．１から約２モルパーセントの二酸化チタンを含む。別の態様において、吸収成分は、約１から約２モルパーセントの酸化鉄、約０．５から約２モルパーセントの五酸化バナジウム、および約０．１から約１モルパーセントの二酸化チタンを含む。
【００５３】
別の態様において、吸収成分は、上述した第１と第２の態様の両方を含む、すなわち、吸収成分は、酸化銅および酸化鉄／五酸化バナジウム／二酸化チタンの吸収成分両方を有する。さらに別の態様において、吸収成分は、０より多く約２５モルパーセントまでの酸化銅、０より多く約７モルパーセントまでの酸化鉄、０より多く約１０モルパーセントまでの五酸化バナジウム、および０から約５モルパーセントの二酸化チタンを含む。さらに別の態様において、吸収成分は、約４から約１８モルパーセントの酸化銅、０より多く約３モルパーセントまでの酸化鉄、０より多く約５モルパーセントまでの五酸化バナジウム、および０から約２モルパーセントの二酸化チタンを含む。さらに別の態様において、吸収成分は、約６から約１６モルパーセントの酸化銅、約０．１から約３モルパーセントの酸化鉄、約０．１から約５モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約２モルパーセント、または約０．１から約２モルパーセントの二酸化チタンを含む。さらに別の態様において、吸収成分は、約８から約１４モルパーセントの酸化銅、約１から約２モルパーセントの酸化鉄、約０．５から約２モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約１モルパーセント、または約０．１から約１モルパーセントの二酸化チタンを含む。
【００５４】
別の態様において、フリットのガラス部分は、約５から約７５モルパーセントの二酸化ケイ素、約１０から約４０モルパーセントの酸化ホウ素、０から約２０モルパーセントの酸化アルミニウム；および０より多く約２５モルパーセントまでの酸化銅および／または、０より多く約７モルパーセントまでの酸化鉄、０より多く約１０モルパーセントまでの五酸化バナジウム、および０から約５モルパーセントの二酸化チタンの組合せを含む。
【００５５】
別の態様において、フリットのガラス部分は、約５０から約７５モルパーセントの二酸化ケイ素、約１５から約３０モルパーセントの酸化ホウ素、０から約１０モルパーセントの酸化アルミニウム；および約４から約１８モルパーセントの酸化銅および／または、約０．１から約３モルパーセントの酸化鉄、約０．１から約５モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約２モルパーセントの二酸化チタンの組合せを含む。
【００５６】
別の態様において、フリットのガラス部分は、約５０から約７５モルパーセントの二酸化ケイ素、約１５から約３０モルパーセントの酸化ホウ素、０から約１０モルパーセントの酸化アルミニウム；および約８から約１４モルパーセントの酸化銅および／または、約１から約２モルパーセントの酸化鉄、約０．５から約２モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約１モルパーセントの二酸化チタンを含む。
【００５７】
別の態様において、フリットのガラス部分は、約５４から約７０モルパーセントの二酸化ケイ素、約１９から約２４モルパーセントの酸化ホウ素、０から約１０モルパーセントの酸化アルミニウム；および約４から約１８モルパーセントの酸化銅および／または、約０．１から約３モルパーセントの酸化鉄、約０．１から約５モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約２モルパーセントの二酸化チタンを含む。
【００５８】
別の態様において、フリットのガラス部分は、約５４から約７０モルパーセントの二酸化ケイ素、約１９から約２４モルパーセントの酸化ホウ素、０から約１０モルパーセントの酸化アルミニウム；および約８から約１４モルパーセントの酸化銅および／または、約１から約２モルパーセントの酸化鉄、約０．５から約２モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約１モルパーセントの二酸化チタンの組合せを含む。
【００５９】
本発明のフリットは、特定の波長、例えば、８１０ナノメートルで照射線を、第１と第２の基板より強力に吸収することが好ましい。適切な吸収成分の選択は、基板と比較して、照射線源の特定の波長での吸収を向上させるように行うことができる。適切な吸収成分を選択することによって、照射線源の特定の波長の照射線がフリットと接触し、フリットにより吸収されたときに、フリットが軟化し、気密シールを形成することができる。
【００６０】
これとは反対に、基板は、それらが照射線源からの照射線を実質的にほとんどまたは全く吸収しないように選択し、形成している気密シールから発光材料への熱の望ましくない伝達を最小にすべきである。ＯＬＥＤ材料の温度は、一般に、封止プロセス中に約８０〜１００℃またはそれ未満に維持すべきである。
【００６１】
本発明の目的に関して、吸収度は以下のように定義できる：
β＝−ｌｏｇ10［Ｔ／（１−Ｒ）2］／ｔ
ここで、βは吸収係数であり、Ｔは厚さｔを透過した光の分画であり、Ｒは反射率である。
【００６２】
フリットの吸収係数は、照射線の波長で約２／ｍｍより大きいべきである。ある態様において、フリットの吸収係数は約２／ｍｍである。好ましい態様において、フリットの吸収係数は少なくとも約４／ｍｍである。より好ましい態様において、フリットの吸収係数は少なくとも約５／ｍｍである。鉄、バナジウム、およびチタンを含むフリットは、少なくとも約３３／ｍｍほど高い吸収係数を示す。
【００６３】
本発明のフリットは、耐久性の気密シールを提供し、亀裂を避けるために、第１と第２の基板のＣＴＥと実質的に同じＣＴＥを有するべきである。ある態様において、フリットは、第１と第２の基板のＣＴＥより、約１０×１０-7／℃低い値から約５×１０-7／℃高い値までのＣＴＥを有する。好ましい態様において、フリットは、第１と第２の基板のＣＴＥより、約３×１０-7／℃低い値から約３×１０-7／℃高い値までのＣＴＥを有する。ある態様において、フリットは、上述したＣＴＥ適合特性を提供するために、充填剤などの他の材料の添加を必要としない。それゆえ、フリットは、ＣＴＥ適合充填剤を含まない状態で、基板のＣＴＥと実質的に同じＣＴＥを有することができる。特定の態様において、フリットは、ＣＴＥ適合充填剤を含まずに、ケイ素、ホウ素、随意的なアルミニウム、銅、鉄、バナジウム、および随意的なチタンの酸化物を含む。
【００６４】
別の態様において、フリットは、ＣＴＥ適合充填剤を添加せずに、第１と第２の基板のＣＴＥと実質的に同じ、例えば、それより、約１０×１０-7／℃低い値から約５×１０-7／℃高い値までのＣＴＥを有する任意のバナジウムベースのフリットである。さらに別の態様において、フリットは、鉛を含まないまたは実質的に含まない、例えば、１モル％未満、好ましくは０．１モル％未満しか鉛を含まない、バナジウムベースのフリットである。別の態様において、フリットは、ＣＴＥ適合充填剤を添加せずに、第１と第２の基板のＣＴＥと実質的に同じ、例えば、それより、約１０×１０-7／℃低い値から約５×１０-7／℃高い値までのＣＴＥを有する任意の銅ベースのフリットである。さらに別の態様において、フリットは、鉛を含まないまたは実質的に含まない、例えば、１モル％未満、好ましくは０．１モル％未満しか鉛を含まない、銅ベースのフリットである。
【００６５】
本発明のフリットはさらに、フリット組成物の軟化温度、ＣＴＥ、および／または吸収度を調節するための充填剤を含んで差し支えない。そのような材料の例としては、酸化リチウム、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化ビスマス、酸化ニッケル、酸化マンガン、他の付加または逆転(additive or inversion)添加剤、もしくはそれらの混合物が挙げられる。
【００６６】
フリットの調製および施用
フリットのガラス部分は、所望の基礎成分および吸収成分を組み合わせ、その混合物をそれらの成分を溶融するのに十分な温度、例えば、約１，５５０℃まで加熱し、それらの材料を混ぜ合わせ、その後、得られた混合物を冷却することによって、形成することができる。得られた組成物は、例えば、冷水または液体窒素をその上に注ぐことによって、その組成物に熱衝撃を与えることにより、破砕することができる。必要であれば、破砕した小片を、所望の粒径に、さらに粉々にし、粉砕しても差し支えない。ある態様において、破砕された小片は、約３２５メッシュサイズまで粉々にされ、その後、約１．９マイクロメートルの平均粒径まで湿式粉砕される。
【００６７】
次いで、フリットペーストを取り扱え、分配できるように、フリットのガラス部分を、ペースト結合剤および／またはペースト充填剤などの他の材料と混合することによって、フリットペーストを基板上に分配するために配合することができる。フリットペーストを製造するために用いられるペースト結合剤および／またはペースト充填剤の材料は、上述した軟化温度、ＣＴＥおよび／または吸収度を調節する充填剤とは区別される。ペースト結合剤またはペースト充填剤の選択は、所望のフリットペーストレオロジーおよび施用技法に依存する。一般に、溶媒も加えられる。ある態様において、フリットペーストは、ハーキュリーズ社(Hercules, Inc.)（米国、デラウェア州、ウィルミントン所在）から市販されているＴ−１００などのエチルセルロースペースト結合剤、およびイーストマン・ケミカル社(Eastman Chemical Company)（米国、テネシー州、キングズポート所在）から市販されているＴＥＸＡＮＯＬ（登録商標）などの有機溶媒を含んで差し支えない。当業者は、適切なペースト結合剤、ペースト充填剤、および特定の施用のための溶媒を容易に選択できるであろう。
【００６８】
フリットペーストは、任意の適切な技法により基板に施用できる。ある態様において、フリットペーストは、米国、ニューヨーク州、ハネオイェフォールス(Honeoye Falls)所在のオームクラフト社(OhmCraft, Inc.)から市販されているＭｉｃｒｏＰｅｎ（登録商標）分配装置を用いて施用される。別の態様において、フリットペーストは、スクリーン印刷技法を用いて施用される。フリットペーストは、素子を封止するために適した任意のパターンで施用できる。ＯＬＥＤに関しては、フリットペーストは一般に、基板のエッジ近くにフレームの形態で施用される。
【００６９】
封止
図面を再度参照すると、図２の流れ図は、気密封止されたＯＬＥＤディスプレイ１００を製造するための例示の方法２００の各工程を示している。工程２０２および２０４で始まると、ＯＬＥＤディスプレイ１００を製造できるように、第１の基板１０２および第２の基板１０７が提供される。工程２０６で、ＯＬＥＤ１０４および他の回路を第１の基板１０２に堆積させることができる。典型的なＯＬＥＤ１０４としては、陽極電極、１つ以上の有機層および陰極電極が挙げられる。しかしながら、任意の公知のＯＬＥＤ１０４または将来のＯＬＥＤ１０４をＯＬＥＤディスプレイ１００に用いても差し支えないことが当業者には容易に認識されるであろう。再度、ＯＬＥＤディスプレイ１００が製造されているのではなく、代わりに、本発明の封止方法を用いてガラスパッケージが製造されている場合には、この工程は省くことができるのが認識されよう。
【００７０】
工程２０８で、フリット（またはフリットペースト）を、第２の基板のエッジに沿って堆積させることができる。例えば、フリットは、第２の基板の自由エッジから約１ｍｍ離れて配置することができる。いくつかの例示のフリットの組成が、先に提供されおり、具体例１においても以下に与えられている。
【００７１】
工程２１０（随意的）で、工程２０８で第２の基板１０７上に堆積されたフリットを、第２の基板に付着して、フリット付けシートを形成するように加熱することができる。加熱中、フリットの気孔率は減少する。フリット付きシートをユニットとして発光ディスプレイ製造業者に販売することができる。
【００７２】
工程２１２で、フリットが、第１の基板を第２の基板に接合する気密シールを形成するような様式で、フリットを照射線源１１０、例えば、レーザ１１０ａにより加熱する（図１Ｂ参照）。この気密シールは、周囲の環境に含まれる酸素と水分がＯＬＥＤディスプレイ中に入り込むのを防ぐことによって、ＯＬＥＤを保護する。図１Ａおよび１Ｂに示されているように、気密シールは一般に、ＯＬＥＤディスプレイの外縁のすぐ内側に位置している。フリットは、レーザまた赤外線ランプなどの様々な照射線源を用いて加熱しても差し支えない。
【００７３】
上述した方法は、実質的に具体例としてのものであり、制限を意図するものではないことに留意すべきである。上述し、図２に示された方法の各工程は、様々な順序で行っても差し支えない。例えば、制限を意図するものではなく、工程２０６を、工程２０８の前、後、または同時に行っても差し支えなく、また工程２１０が含まれる場合、工程２１０を、工程２０２および２０６の前、後、または同時に行っても差し支えない。フリットは、素子を封止する前のいつでも、基板に施しても差し支えない。ある態様において、フリットを基板に施し、加熱して、フリットを基板に付着させる。さらに別の態様において、フリットを、ＯＬＥＤを製造するのに適したパターンで基板に施す。第１の基板とＯＬＥＤ材料を、フリットの付いたシートと後で組み合わせて、そのときに、フリットを加熱して、気密シールを形成しても差し支えない。別の態様において、フリットは、素子が製造され封止されるときに、第１または第２の基板のいずれに施しても差し支えない。
【００７４】
照射線源
本発明の照射線源は、フリットのガラス部分の吸収成分に対応する波長で照射線を放出する任意の照射線源であって差し支えない。例えば、酸化銅または酸化鉄、五酸化バナジウムおよび二酸化チタンの組み合わせを含むフリットは、８１０ナノメートルで動作するレーザにより加熱することができる。
【００７５】
レーザは、レーザビーム１１２ａをフリットに向けるまたは集束させるための、レンズ１１４ａなどの、図３に示すような追加の光学成分を含んでも差し支えない。レーザビームは、フリットを効果的に加熱し軟化させる様式で移動させると同時に、基板とＯＬＥＤ材料の加熱を最小にすることができる。
【００７６】
特定のフリットおよび基板の光学的性質に応じて、異なる出力、異なる速度および異なる波長で動作する他のタイプのレーザを用いても差し支えないことが容易に認識されよう。しかしながら、レーザの波長は、特定のフリットに関して高吸収のバンド内にあるべきである。当業者は、特定のフリットに適したレーザを容易に選択できるであろう。
【００７７】
ある態様において、照射線源は、図４Ａに示されているように、スプリットビーム光学素子構成５００を通してレーザビームを照射できる。この構成が、レーザビーム１１２ａを２つのレーザビーム１１２ａ’および１１２ａ”に分割し、次いで、それらが第１と第２の基板に向けられる。図４Ａに示されているように、レーザ１１０ａは、レーザビーム１１２ａを２つのレーザビーム１１２ａ’および１１２ａ”に分割する５０／５０ビームスプリッタ５０２を含むスプリットビーム光学素子構成５００に向けてレーザビーム１１２ａを放出する。第１のレーザビーム１１２ａ’は、レンズ５０６を通って第１の基板１０２に向けられるように、ミラー５０４で反射させることができる。第２のレーザビーム１１２ａ”は、レンズ５１２を通って第２の基板１０７に向けられるように、一連のミラー５０８および５１０で反射させることができる。熱を基板の局所区域に送達するためにスプリットビーム光学素子構成５００を使用することによって、確実に封止されたアセンブリを形成するための温度分布および残留応力が操作できる様式で、例示のフリットを軟化させ、接合することができる。両方の基板と調和するようにレーザビームを分割するために本発明に使用できる構成には、数多くの異なるタイプがあることに留意すべきである。
【００７８】
本発明の発光ディスプレイおよび方法は、発光ディスプレイに気密シールを提供するために有機接着剤が用いられる産業上の現在の慣行より優れたいくつかの利点を提供する。第１に、本発明の発光ディスプレイには、乾燥剤が必要ない。第２に、従来の紫外線硬化された接着剤シールの水分による劣化の速度は、発光ディスプレイにおけるフリットシールの速度よりも速いと考えられる。第３に、提案された方法は、紫外線硬化封止（有機接着剤）が、長期間に亘る炉内での後処理を通常必要とする所定の構成部材のサイクル時間（処理時間）を実質的に減少させるであろう。第４に、本発明の発光ディスプレイは、水分浸透に対する抵抗が不十分な、従来のエポキシ封止された発光ディスプレイよりも、長寿命である傾向にある。第５に、本発明の発光ディスプレイ封止方法は、製造ラインに容易に組み込むことができる。
【実施例】
【００７９】
本発明の原理をさらに説明するために、当業者に、特許請求の範囲に記載されたガラスフリット組成物、物品、素子および方法がどのように製造され評価されるかの完全な開示と説明を提供するように、以下の具体例を提議する。それらの具体例は、本発明の純粋な例示であることが意図され、発明者等が発明とみなす範囲を制限することは意図されていない。数字（例えば、量、温度など）に関する精度を確実にするために努力してきたが、ある程度の誤差および偏差を参酌すべきである。別記しない限り、温度は℃または周囲温度であり、圧力は、大気圧またはその近くである。生成物の品質および性能を最適化するために使用できるプロセス条件には、数多くの組合せとバリエーションがある。そのようなプロセス条件を最適化するためには、適切なありきたりの実験しか必要ない。
【００８０】
具体例１  −  本発明のフリット組成物
第１の具体例において、酸化物の組合せを含む様々なフリット組成物を調製した。各本発明の試料のガラス部分の特定の組成が、以下の表２に列記されている。表２に詳述された量の全ては、モルパーセントで表されている。
【表２】
2008044839.tif 000003
【００８１】
具体例２  −  本発明のフリット粉末の調製
第２の具体例において、上の表２に挙げられた本発明の試料Ａの成分を組み合わせた。得られた混合物を、約６時間に亘り約１，５５０℃に加熱して、各成分を溶融した。
【００８２】
その後、高温の混合物を、冷水中に注ぎ入れることによって、破砕した。破砕した小片を３２５メッシュに粉砕し、次いで、約１．９マイクロメートルの平均粒径まで湿式ミル粉砕した。
【００８３】
具体例３  −  フリット付きシートの調製
第３の具体例において、フリットペーストを形成し、それを基板に施すことによって、フリット付きシートを調製した。最初に、ハーキュリーズ社（米国デラウェア州、ウィルミントン所在）から得られるＴ−１００エチルセルロースペースト結合剤を、イーストマン・ケミカル社（米国テネシー州、キングスポート所在）から得られるエステルアルコールである「ＴＥＸＡＮＯＬ」中に溶解させることによって、２質量％のペースト結合剤溶液を調製した。次いで、以下の成分：上記のように調製したＴ−１００／「ＴＥＸＡＮＯＬ」１９．０９グラム、具体例２において調製した粉末フリット５５．３３グラム、およびデキスター・ケミカル社(Dexter Chemical, L.L.C.)（米国ニューヨーク州、ブロンクス所在）から得られるＯＣ−６０湿潤剤０．６１グラムを混合して、フリットペーストを調製した。
【００８４】
得られたフリットペーストを、５０ｍｍ長、５０ｍｍ幅、０．７ｍｍ厚のＥａｇｌｅホウケイ酸ガラス基板（米国ニューヨーク州、コーニング所在のコーニング社）上に、角の丸い、約４０ｍｍ×４０ｍｍの正方形のパターンで施した。
【００８５】
施したフリットを、窒素雰囲気下で約２時間に亘り７００℃でＥｇａｌｅ基板に焼結した。焼結されたフリットは、幅が約０．７ｍｍ、厚さが約０．０３３ｍｍであった。
【００８６】
具体例４  −  封止および性能試験
第４の具体例において、具体例３において調製した焼結フリットを用いて、試験素子を調製した。約３０ｍｍ長、約３０ｍｍ幅、および約０．５マイクロメートル厚のカルシウムフイルムを、不活性雰囲気中において、Ｅａｇｌｅガラス基板の別個の小片に堆積させた。次いで、カルシウムフイルムを堆積させた基板を、具体例３において調製したフリット付きシートと対にして、カルシウムフイルムを封じ込めた。２４ワットおよび２ｍｍ／秒の速度で動作した８１０ナノメートルの持続波（ＣＷ）レーザを用いて、フリットを溶融し、両方の基板を一緒に融着した。
【００８７】
次いで、シールの気密性を試験するために、試験素子を、８５℃、８５％の相対湿度のチャンバ内に配置して、シールを通る水分拡散を加速させた。約１８０時間後、カルシウムフイルムに目に見える劣化は生じず、シールが気密であることが示された。
【００８８】
具体例５  −  フリットから作製されたシールの歪み不一致
組成物Ｇ
第５の具体例において、先の表２に記載された本発明の試料Ｇの各成分を組み合わせることによって、フリット組成物を調製した。得られたフリットを、窒素雰囲気中において約６７５℃で焼結した。
【００８９】
次いで、得られたフリットを、「Ｅａｇｌｅ  ２０００」基板に施した。ガラスフリットと基板との間の歪み不一致は約２００ｐｐｍであった。４５マイクロメートル厚のフリット層を含む試料素子は、７．５ワットおよび約５ｍｍ／秒の速度で動作する８１０ナノメートルのＣＷレーザを用いて封止した。シールには亀裂は観察されず、フリットと基板のＣＴＥは、亀裂のない気密シールを提供するのに十分に同程度であったことが示された。
【００９０】
具体例６  −  フリット組成物Ａを用いた気密シール
第６の具体例において、先の表２に記載された本発明の試料Ａの各成分を組み合わせることによって、フリット組成物を調製した。得られたフリットを、約１．９マイクロメートルの平均粒径が達成されるまで、ミル粉砕した。フリットをペーストに配合し、「ＭｉｃｒｏＰｅｎ」分配装置により、「Ｅａｇｌｅ  ２０００」ホウケイ酸ガラス基板上に分配した。堆積されたフリットを、窒素雰囲気において約２時間に亘り約７５０℃で焼成した。次いで、１０ワットおよび９ｍｍ／秒の速度で動作する８１０ナノメートルのレーザを用いて、フリットを基板に封止した。
【００９１】
その後、フリット封止した基板を、８５℃、８５％の相対湿度のチャンバ内に約７０時間に亘り配置して、フリットシールの耐久性をモニタした。８５／８５環境への曝露による亀裂は観察されず、シールは気密のままであり、それゆえ、長期間に亘り持続しそうであることが示された。
【図面の簡単な説明】
【００９２】
【図１】図１Ａおよび図１Ｂは、それぞれ、本発明のある態様による気密封止されたＯＬＥＤディスプレイの基本構成部材を示す平面図および断面側面図である
【図２】図２は、図１Ａおよび１Ｂに示された気密封止されたＯＬＥＤディスプレイを製造するための例示の方法の各工程を示す流れ図である
【図３】図３は、本発明のある態様による、レーザにより気密封止された２枚の基板を示す斜視図である
【図４】図４Ａは、本発明のある態様による、基板の両側を加熱するのに用いられるレーザおよびスプリットビーム光学素子構成を示す概略図であり、図４Ｂは、本発明のある態様による基板の自由エッジからわずかな距離だけ離れた予め形成されたフリットの平面図である
【符号の説明】
【００９３】
１００    ＯＬＥＤディスプレイ
１０２    第１の基板
１０４    ＯＬＥＤ
１０６    フリット
１０７    第２の基板
１０８    気密シール
１１０    照射線源
１１０ａ    レーザ
１１２ａ    レーザビーム
５００    スプリットビーム光学素子構成
５０４，５０８，５１０    ミラー
５０６，５１２    レンズ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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