(57)【要約】【課題】従来困難であった、無電解ニッケルめっきに含まれる鉛及びカドミウム等の所定元素の精度のよい濃度分析を従来の装置を用いて行うことができる無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法を提供することを目的としている。【解決手段】板材１に無電解ニッケルめっき２を施した後、その無電解ニッケルめっき２の一部に亀裂を生じさせて剥離させ、その剥離させた部分から元素濃度分析用の試料を採取する。そして、その採取した試料を酸の溶剤に溶解させて試料溶液４を生成し、その試料溶液４を誘導結合プラズマ発光分析装置１０若しくは誘導結合プラズマ質量分析装置に導入することによって試料溶液４中の試料、すなわち無電解ニッケルめっき２に含まれる鉛及びカドミウム等の所定元素の濃度分析を行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
板材に無電解ニッケルめっきを施す工程と、板材に施された無電解ニッケルめっきの一部に亀裂を生じさせて板材から剥離させ、その剥離させた部分から試料を採取する工程と、採取した試料を酸の溶剤に溶解させて試料溶液を生成する工程と、試料溶液を誘導結合プラズマ発光分析装置若しくは誘導結合プラズマ質量分析装置に導入して試料溶液に含まれる所定元素の濃度分析を行う工程とを含むことを特徴とする無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法。
【請求項２】
前記所定元素が鉛及びカドミウムであることを特徴とする請求項１に記載の無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法。
【請求項３】
板材の材質がステンレス鋼であることを特徴とする請求項１又は２に記載の無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法。
【請求項４】
板材の材質がステンレス鋼であり、その厚みが０．０５ｍｍ〜０．６ｍｍであることを特徴とする請求項１又は２に記載の無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法。
【請求項５】
板材の材質がセラミックであることを特徴とする請求項１又は２に記載の無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気電子機器の構成部品の表面等に施された無電解ニッケルめっきに含まれる鉛及びカドミウム等の所定元素濃度分析方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
無電解ニッケルめっきは防錆・耐食性・耐摩耗性等に優れためっきであり、複雑な形状の部品にも均一に施すことができることから、電気電子機器をはじめとする種々の工業製品に使用されている。例えば、電気電子機器では、プリンタや複写機における帯電部分に生じたイオンが鋼材を腐食させるおそれがあるため、帯電部分の近傍における鋼材の表面には無電解ニッケルめっきが施されることが多い。
【０００３】
一方、近年、有害物質による環境汚染に対する世界規模での取り組みが進んでおり、その一環として、欧州連合（ＥＵ）より「電気電子機器における特定有害物質の使用制限に関する指令」、通称「ＲｏＨＳ（Ｒｅｓｔｒｉｃｔｉｏｎ  Ｏｆ  ｔｈｅ  ｕｓｅ  ｏｆ  ｃｅｒｔａｉｎ  Ｈａｚａｒｄｏｕｓ  Ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ  ｉｎ  ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ  ａｎｄ  ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ  ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ）指令」が出されるに至っている。このＲｏＨＳ指令によれば、鉛、水銀、カドミウム、六価クロム等の特定有害物質を一定濃度以上含んだ電気電子機器はＥＵ諸国内において販売することができなくなるが、無電解ニッケルめっきにはＲｏＨＳ指令に指定された有害物質である鉛及びカドミウム等が含まれていることから、ＲｏＨＳ指令を遵守するためには、無電解ニッケルめっきに含まれるこれらの元素の濃度分析を高精度で行う方法の確立が急務である。
【０００４】
また従来、或る被検物質に含まれる元素の濃度を分析する装置としては、蛍光Ｘ線を利用した蛍光Ｘ線分析装置、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ）放電を利用した誘導結合プラズマ発光分析装置（ＩＣＰ−ＡＥＳ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ  Ａｔｏｍｉｃ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）、誘導結合プラズマ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ  Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）などが知られている。
【０００５】
蛍光Ｘ線分析装置は、被検物質にＸ線を照射したときに発生する蛍光Ｘ線のエネルギー分布を分析することによって被検物質に含まれる元素の同定・定量を行うものであり、誘導結合プラズマ発光分析装置は、酸の溶剤に溶解させた被検物質の溶液を霧化して高温の誘導結合プラズマ（以下、ＩＣＰと称する）中に導入し、熱励起された元素が基底状態に戻るときに発光する光を分光器によって分光して得られた発光スペクトルを分析することによって被検物質に含まれる元素の同定・定量を行うものである。また、誘導結合プラズマ質量分析装置は、溶剤に溶解させた被検物質の溶液を霧化して高温のＩＣＰ中に導入し、イオン化された原子を質量分析計で質量走査を行って得られた質量スペクトルを分析することによって被検物質に含まれる元素の同定・定量を行うものである。これら３つの分析装置のうち、誘導結合プラズマ発光分析装置及び誘導結合プラズマ質量分析装置では、プラズマが高温であるためにほとんどの元素の最適測定条件がほぼ同じとなり、極めて高感度で精度の高い分析結果を得ることができる。
【特許文献１】特開平５−５２７７５号公報
【特許文献２】特開平８−６２１４０号公報
【特許文献３】特開平８−３０４２８６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前述のように、電気電子機器等において多用されている無電解ニッケルめっきにはＲｏＨＳ指令において指定された有害物質である鉛及びカドミウム等が含まれており、これらの元素の正確な濃度分析を行う必要があるが、その濃度分析を蛍光Ｘ線分析装置によって行った場合には、照射されたＸ線は薄いめっきの層を通過して下地の基材にまで達してしまうことから、無電解ニッケルめっきのみの正確な元素濃度分析ができないという問題点があった。
【０００７】
一方、誘導結合プラズマ発光分析装置や誘導結合プラズマ質量分析装置で無電解ニッケルめっきの元素濃度分析を行うには、めっきの一部を電気電子機器の構成部品の表面から剥ぎ取ってこれを溶剤に溶かさなければならないが、めっきが施される面にはめっきが馴染むような表面処理が予めなされているため、めっきの一部を電気電子機器の構成部品の表面から剥ぎ取ることは容易ではなく、実際上、誘導結合プラズマ発光分析装置や誘導結合プラズマ質量分析装置を用いて無電解ニッケルめっきの元素濃度分析を行うことは困難であった。
【０００８】
そこで本発明は、従来困難であった、無電解ニッケルめっきに含まれる鉛及びカドミウム等の所定元素の精度のよい濃度分析を従来の装置を用いて行うことができる無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１に記載の無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法は、板材に無電解ニッケルめっきを施す工程と、板材に施された無電解ニッケルめっきの一部に亀裂を生じさせて板材から剥離させ、その剥離させた部分から試料を採取する工程と、採取した試料を酸の溶剤に溶解させて試料溶液を生成する工程と、試料溶液を誘導結合プラズマ発光分析装置若しくは誘導結合プラズマ質量分析装置に導入して試料溶液に含まれる所定元素の濃度分析を行う工程とを含む。
【００１０】
請求項２に記載の無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法は、請求項１に記載の無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法において、前記所定元素が鉛及びカドミウムである。
【００１１】
請求項３に記載の無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法は、請求項１又は２に記載の無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法において、板材の材質がステンレス鋼である。
【００１２】
請求項４に記載の無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法は、請求項１又は２に記載の無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法において、板材の材質がステンレス鋼であり、その厚みが０．０５ｍｍ〜０．６ｍｍである。
【００１３】
請求項５に記載の無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法は、請求項１又は２に記載の無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法において、板材の材質がセラミックである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法では、鉛及びカドミウム等の所定元素の濃度分析を行おうとする無電解ニッケルめっきを板材に施した後、その無電解ニッケルめっきの一部に亀裂を生じさせて板材から剥離させ、その剥離させた部分から元素濃度分析用の試料を採取する。そして、その試料を酸の溶剤に溶解させて生成した試料溶液を誘導結合プラズマ発光分析装置若しくは誘導結合プラズマ質量分析装置に導入し、試料、すなわち無電解ニッケルめっきの元素濃度分析を行う。このため本発明によれば、従来困難であった、無電解ニッケルめっきに含まれる鉛及びカドミウム等の所定元素の精度のよい濃度分析を従来の装置を用いて行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。図１は本発明の一実施の形態における無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法の手順を示すフローチャート、図２は本発明の一実施の形態における無電解ニッケルめっきが施されたステンレス鋼から試料を採取する手順を（ａ），（ｂ），（ｃ）の順で説明する説明図、図３は本発明の一実施の形態における無電解ニッケルめっきが施されたセラミックから試料を採取する手順を（ａ），（ｂ），（ｃ）の順で説明する説明図、図４は本発明の一実施の形態における誘導結合プラズマ発光分析装置の概略構成図である。
【００１６】
本発明の無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法では、先ず、試料作成用の板材１に無電解ニッケルめっき（以下、単にめっきと称する）２を施す（図１のステップＳ１）。この無電解ニッケルめっき２は元素濃度分析の対象となっている実際のめっき、すなわち電気電子機器の構成部品の表面等に施されためっきと同じ組成となるようにするのは勿論であるが、無電解ニッケルめっき２の厚さは実際のめっきの厚さよりも厚めにするとよい。例えば、実際のめっきの厚さが３〜５μｍであれば、板材１には１０μｍ程度の厚さの無電解ニッケルめっき２を施すとよい。無電解ニッケルめっき２の厚さはやや厚くしておいた方が、後述の試料の採取時において板材１を繰り返し撓ませるなどして屈曲させたときに無電解ニッケルめっき２の表面に亀裂が入り易く、無電解ニッケルめっき２の一部を板材１の表面から剥離させ易いからである。
【００１７】
また、ここで使用する板材１としては、人の力で容易に屈曲させることができる材質及び寸法であることが好ましく、材質はステンレス鋼（例えばＳＵＳ３０４）が特に好ましい。ステンレス鋼の表面には耐食性向上のための薄い不動態膜が施されており、板材１の表面に施した無電解ニッケルめっき２を後述の試料の採取時において容易に剥離させることができるからである。したがって、ステンレス鋼以外の金属板でも無電解ニッケルめっき膜と密着し難い素材であれば、ステンレス鋼以外の板材でもよい。実際のめっきの厚さが３〜５μｍ程度であるのであれば、板材１の厚さは０．１５ｍｍ程度とし、大きさは２０ｍｍ×２３０ｍｍ程度とするとよい。尚、この板材１の厚さは０．０５ｍｍ〜０．６ｍｍの範囲で人の力で容易に屈曲させることができる程度の厚さであればよい。
【００１８】
試料作成用の板材１の表面に無電解ニッケルめっき２を施したら、その板材１を屈曲させるなどして無電解ニッケルめっき２の一部に亀裂を生じさせて板材１から剥離させ、その剥離させた部分から、元素濃度分析用の試料を採取する（図１のステップＳ２）。具体的には、板材１の表面に無電解ニッケルめっき２を施した後（図２（ａ））、無電解ニッケルめっき２が施された面を下に向けた板材１の両端部を両手の指先ｆで摘んで上下に（図２（ｂ）の矢印Ａ）繰り返し屈曲させて（撓ませて）無電解ニッケルめっき２の一部に亀裂Ｃを生じさせ（図２（ｂ））、その亀裂Ｃが生じた部分の無電解ニッケルめっき２の一部をピンセットＰでつかみ、板材１の表面から剥離させる（図２（ｃ））。そして、その板材１の表面から剥離させた部分２ａ（無電解ニッケルめっき２の一部）を元素濃度分析用の試料とする。この試料は質量にして０．２〜１．０ｇ程度あれば十分である。
【００１９】
また、板材１の材質はセラミックであってもよい。セラミックを用いる場合はセラミックの板材１に２ｍｍ角程度のポリイミド等のテープ３を予め貼付しておき（図３（ａ））、その後無電解ニッケルめっき２を施す。無電解ニッケルめっき２を施した後、ポリイミドのテープ３を剥がすと無電解ニッケルめっき２の一部に亀裂Ｃが入るので（図３（ｂ））、その亀裂Ｃの入った部分の無電解ニッケルめっき２の一部をピンセットＰでつかんで板材１の表面から剥離させる（図３（ｃ））。そして、その板材１の表面から剥離させた部分２ａ（無電解ニッケルめっき２の一部）を元素濃度分析用の試料とする。なお、この方法では、ポリイミドのテープ３は、無電解ニッケルめっき２の膜厚よりも大きい厚さのものを用いる必要がある。
【００２０】
上記のようにして試料の採取が終わったら、次いでその試料を酸の溶剤に溶解させて試料溶液４を生成する（図１のステップＳ３）。酸の溶剤としては、硝酸溶液や塩酸溶液が好ましい。
【００２１】
試料溶液４を生成したら、その試料溶液４を誘導結合プラズマ発光分析装置（以下、ＩＣＰ−ＡＥＳと称する）１０若しくは誘導結合プラズマ質量分析装置（以下、ＩＣＰ−ＭＳと称する）に導入し、鉛及びカドミウム等の所定元素（ＲｏＨＳ指令により指定された有害物質）の濃度分析を行う（図１のステップＳ４）。
【００２２】
図４において、ＩＣＰ−ＡＥＳ１０は公知のものであって、ネブライザー１１、スプレーチャンバー１２、ＩＣＰトーチ１３、分光器１４及び処理装置１５を主要構成部品としており、ネブライザー１１には試料溶液４が入った試料溶液容器５に繋がる試料溶液導入路１１ａとキャリヤガスを導入するためのガス導入路１１ｂが接続されている。ガス導入路１１ｂからキャリヤガス（通常はアルゴンガス）をネブライザー１１に導入すると（図４の矢印Ｂ）、霧吹きの原理によって試料溶液容器５からネブライザー１１内に試料溶液４が吸い出され、試料溶液４は霧化されてスプレーチャンバー１２内に噴霧される。スプレーチャンバー１２はＩＣＰトーチ１３に繋がっており、ＩＣＰトーチ１３に高周波電力を導いて誘導コイル１３ａで放電させると、スプレーチャンバー１２を介してＩＣＰトーチ１３内に導入されたアルゴンガスは電離してプラズマ状態となり、同じくスプレーチャンバー１２を介してＩＣＰトーチ１３内に噴霧された試料溶液４中の元素は解離・原子化されて多くはイオン化される。
【００２３】
ＩＣＰトーチ１３において解離・原子化された試料溶液４中の（すなわち試料中の）元素はその元素固有の波長の光を放出するが、その放出した光は分光器１４において分光され、発光スペクトルが生成される。処理装置１５はその発光スペクトルに示される波長から定性分析を、発光強度から定量分析を行い、その結果をディスプレイ１５ａに表示する。これにより試料、すなわち無電解ニッケルめっき２に含まれる鉛及びカドミウム等の所定元素の濃度が求められる。
【００２４】
一方、ＩＣＰ−ＭＳも公知のものであって、上記ＩＣＰ−ＡＥＳ１０における分光器１４を質量分析計に置き換えた他はＩＣＰ−ＡＥＳ１０とほぼ同じ構成を有しており、ＩＣＰトーチ１３において解離・原子化された試料溶液４中の元素は質量分析計において質量操作されて質量スペクトルが生成される。処理装置１５はその質量スペクトルに示される質量と電荷の比から定性分析を、イオン電流強度から定量分析を行い、その結果をディスプレイ１５ａに表示する。これによりＩＣＰ−ＡＥＳ１０を用いたときと同様、無電解ニッケルめっき２に含まれる鉛及びカドミウム等の所定元素の濃度が求められる。
【００２５】
以上説明したように、本実施の形態における無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法では、鉛及びカドミウム等の所定元素の濃度分析を行おうとする無電解ニッケルめっき２を板材１に施した後、その無電解ニッケルめっき２の一部に亀裂を生じさせて剥離させ、その剥離させた部分から元素濃度分析用の試料を採取する。そして、その試料を酸の溶剤に溶解させて生成した試料溶液４を誘導結合プラズマ発光分析装置（ＩＣＰ−ＡＥＳ）１０若しくは誘導結合プラズマ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ）に導入し、試料、すなわち無電解ニッケルめっき２の元素濃度分析を行う。このため本実施の形態における無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法によれば、従来困難であった、無電解ニッケルめっきに含まれる鉛及びカドミウム等の所定元素の精度のよい濃度分析を従来の装置を用いて行うことができる。なお、上述の実施の形態では、無電解ニッケルめっき２の試料を採取する際に、表面に無電解ニッケルめっき２が施された板材１を人が両手の指先ｆで摘んで繰り返し屈曲させる例を示したが、この板材１の屈曲作業は人が行わなければならないわけではなく、板材１を繰り返し屈曲させることができる機能を備えた機械に行わせるようにしても勿論構わない。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本発明によれば、従来困難であった、無電解ニッケルめっきに含まれる鉛及びカドミウム等の所定元素の精度のよい濃度分析を従来の装置を用いて行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の一実施の形態における無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法の手順を示すフローチャート
【図２】本発明の一実施の形態における無電解ニッケルめっきが施されたステンレス鋼から試料を採取する手順を（ａ），（ｂ），（ｃ）の順で説明する説明図
【図３】本発明の一実施の形態における無電解ニッケルめっきが施されたセラミックから試料を採取する手順を（ａ），（ｂ），（ｃ）の順で説明する説明図
【図４】本発明の一実施の形態における誘導結合プラズマ発光分析装置の概略構成図
【符号の説明】
【００２８】
１    板材
２    無電解ニッケルめっき
４    試料溶液
１０    誘導結合プラズマ発光分析装置
１１    ネブライザー
１１ａ    試料溶液導入路
１１ｂ    ガス導入路
１２    スプレーチャンバー
１３    ＩＣＰトーチ
１４    分光器
１５    処理装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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