(57)【要約】【課題】水酸化インジウムを主成分とする濾過性の悪い微粉末であっても、効率的に洗浄することができて、残留する副生成物を少なくでき、かつ、低コストである製造方法を提供する。【解決手段】インジウム塩、または、インジウム塩を主成分とする金属塩が含まれる水溶液を、アルカリ水溶液で中和することによりサスペンションを得て、連続加圧クロスフロー濾過方式により、サスペンション中の水溶液分を純水と置換しつつ、サスペンション中の水酸化物を循環洗浄する。循環洗浄する間は、サスペンション中の水溶液分が、中和により生成した水酸化物に対する質量比で３〜８であることが好ましい。循環洗浄する間は、サスペンションの液温が、３０〜８０℃であることが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
インジウム塩またはインジウム塩を主成分とする金属塩が含まれる水溶液を、アルカリ水溶液で中和することにより、水溶液分と水酸化物からなるサスペンションを得て、連続加圧クロスフロー濾過方式により、サスペンション中の水溶液分を純水と置換しつつ、サスペンション中の水酸化物を循環洗浄することを特徴とする水酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法。
【請求項２】
前記循環洗浄工程において、前記水溶液分を、前記水酸化物に対する質量比で３〜８とすることを特徴とする請求項１に記載の水酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法。
【請求項３】
前記循環洗浄工程において、前記サスペンションの液温を３０〜８０℃とすることを特徴とする請求項１または２に記載の水酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法。
【請求項４】
前記インジウム塩またはインジウム塩を主成分とする前記金属塩として、塩化物を含むものを用いることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の水酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法。
【請求項５】
前記循環洗浄工程の後、さらに、前記サスペンションにアンモニア水溶液を添加して、サスペンションのアンモニア濃度を０．１〜１．０ｍｏｌ／Ｌとして、サスペンションを、６０〜１００℃で、所定時間、保持し、その後、連続加圧クロスフロー濾過方式により、サスペンション中の水溶液分を純水と置換しつつ、サスペンション中の水酸化物を循環洗浄することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の水酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法。
【請求項６】
前記アンモニア水溶液を添加したサスペンション中で保持した後の循環洗浄工程の後、さらに、水酸化物を乾燥させ、乾燥した水酸化物を純水に分散させることによりサスペンションを得て、連続加圧クロスフロー濾過方式により、サスペンション中の水溶液分を純水と置換しつつ、サスペンション中の水酸化物を循環洗浄することを特徴とする請求項５に記載の水酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法。
【請求項７】
前記アンモニア水溶液を添加したサスペンション中で保持した後の循環洗浄工程の後、さらに、水酸化物を乾燥させ、アンモニア水溶液の添加によりｐＨを８〜１１に調整した硝酸アンモニウム水溶液に分散させることによりサスペンションを得て、サスペンションを、所定時間、保持した後、連続加圧クロスフロー濾過方式により、サスペンション中の水溶液分を純水と置換しつつ、サスペンション中の水酸化物を循環洗浄することを特徴とする請求項５に記載の水酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法。
【請求項８】
前記循環洗浄工程の後、さらに、水酸化物を乾燥させ、乾燥した水酸化物を純水に分散させることによりサスペンションを得て、連続加圧クロスフロー濾過方式により、サスペンション中の水溶液分を純水と置換しつつ、サスペンション中の水酸化物を循環洗浄することを特徴とする請求項５に記載の水酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法。
【請求項９】
前記循環洗浄工程の後、さらに、水酸化物を乾燥させ、アンモニア水溶液の添加によりｐＨを８〜１１に調整した硝酸アンモニウム水溶液に分散させることによりサスペンションを得て、サスペンションを、所定時間、保持した後、連続加圧クロスフロー濾過方式により、サスペンション中の水溶液分を純水と置換しつつ、サスペンション中の水酸化物を循環洗浄することを特徴とする請求項５に記載の水酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化インジウム粉末を含む酸化インジウムを主成分とする粉末は、その導電性を利用して、電子材料に用いられる樹脂混練用導電性フィラー、透明導電膜塗料または透明導電性薄膜作製用ターゲット材などの原料として、広く使用されている。
【０００３】
酸化インジウムを主成分とする粉末は、例えば、インジウム塩を主成分とする水溶液に、アンモニア水溶液や水酸化ナトリウム水溶液などのアルカリ水溶液を加えて中和し、水酸化インジウムを主成分とする水酸化物を晶析させ、これを水洗した後、仮焼することにより製造する。
【０００４】
樹脂混練用導電性フィラーおよび透明導電膜塗料は、その用途が電子材料用であることから、不純物の残留が問題となる。このため、インジウム塩を中和して水酸化インジウムを得る際に、硝酸ナトリウム、塩化ナトリウムまたは硝酸アンモニウムなどの副生成物が同時に生成するので、その除去が必要である。特に、ハロゲン元素が残留した場合、電子機器内の金属の腐食および溶出が発生しやすくなり、樹脂においても経時変化が起きやすくなる。
【０００５】
例えば、特許文献１（特開平５−２０１７３１号公報）には、酸化インジウムにスズをドープしたＩＴＯ（Indium Tin Oxide：酸化インジウムスズ）粉末から塩素を除去する方法について開示されている。この方法では、塩化インジウムおよび塩化スズの混合水溶液を、アルカリ水溶液で中和し、得た共沈沈殿物をデカンテーションまたは遠心分離法によって水洗し、加熱分解することによりＩＴＯ粉末を得ている。しかし、残留する塩素量を１００質量ｐｐｍ未満にするためには、デカンテーションまたは遠心分離法による水洗を、濾液の導電率が２０００Ωｃｍ以上、好ましくは５０００Ωｃｍ以上となるまで行う必要があり、水酸化インジウムを主成分とする粉末の濾過速度が小さいことと相まって、水洗工程の高コスト化が予想される。さらに、得られたＩＴＯ粉末は、蒸留水への溶出塩素が６〜３９０質量ｐｐｍであることが記載されているが、通常は、粉末内部に溶出分より多くの塩素が残留していて、粉末内部の塩素まで十分に除去されているとは言い難い。
【０００６】
また、ＩＴＯに代表される透明導電性薄膜作製用ターゲット材では、ハロゲン元素が存在すると、焼結性が阻害される。そのため、例えば、特許文献２（特開平１０−１８２１５０号公報）には、焼結を阻害する塩素や硫黄を含まない硝酸インジウムを用いて、酸化インジウム粉あるいは酸化スズ含有酸化インジウム粉を製造する方法が記載されている。しかし、硝酸インジウムを用いた場合、硝酸塩が生成するため、硝酸性窒素を含む廃水の処理が必要となり、高コストとなる。
【０００７】
このように、電子材料用に利用される酸化インジウムを主成分とする粉末は、その原料合成の時から、副生成物の除去が必要であり、副生成物として塩素を含む場合は、さらに注意が必要である。したがって、その原料として用いられる水酸化インジウム粉末を含む水酸化インジウムを主成分とする粉末においても、副生成物の除去が重要となり、さらに、濾過性が極めて悪いという問題点を克服する必要がある。
【特許文献１】特開平５−２０１７３１号公報
【特許文献２】特開平１０−１８２１５０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、かかる問題点に鑑みてなされたものであって、水酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法において、残留する副生成物を少なくし、かつ、効率的な洗浄を可能とするとともに、低コストな製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る水酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法は、インジウム塩またはインジウム塩を主成分とする金属塩が含まれる水溶液を、アルカリ水溶液で中和することにより、水溶液分と水酸化物からなるサスペンションを得て、連続加圧クロスフロー濾過方式により、サスペンション中の水溶液分を純水と置換しつつ、サスペンション中の水酸化物を循環洗浄することを特徴とする。
【００１０】
前記循環洗浄工程において、前記水溶液分を、前記水酸化物に対する質量比で３〜８とすることが好ましい。
【００１１】
また、前記循環洗浄工程において、前記サスペンションの液温を３０〜８０℃とすることが好ましい。
【００１２】
本発明に係る方法は、前記インジウム塩またはインジウム塩を主成分とする前記金属塩として、塩化物を含むものを用いることが好ましい。
【００１３】
好ましくは、前記循環洗浄工程の後、さらに、前記サスペンションにアンモニア水溶液を添加して、サスペンションの濃度を０．１〜１．０ｍｏｌ／Ｌとして、サスペンションを、６０〜１００℃で、所定時間、保持し、その後、連続加圧クロスフロー濾過方式により、サスペンション中の水溶液分を純水と置換しつつ、サスペンション中の水酸化物を循環洗浄する。
【００１４】
より好ましくは、前記アンモニア水溶液を添加したサスペンション中で保持した後の循環洗浄工程の後、さらに、水酸化物を乾燥させ、乾燥した水酸化物を純水に分散させることによりサスペンションを得て、連続加圧クロスフロー濾過方式により、サスペンション中の水溶液分を純水と置換しつつ、サスペンション中の水酸化物を循環洗浄する。
【００１５】
あるいは、前記アンモニア水溶液を添加したサスペンション中で保持した後の循環洗浄工程の後、さらに、水酸化物を乾燥させ、アンモニア水溶液の添加によりｐＨを８〜１１に調整した硝酸アンモニウム水溶液に分散させることによりサスペンションを得て、サスペンションを、所定時間、保持した後、連続加圧クロスフロー濾過方式により、サスペンション中の水溶液分を純水と置換しつつ、サスペンション中の水酸化物を循環洗浄する。
【００１６】
また、前記循環洗浄工程の後、さらに、水酸化物を乾燥させ、乾燥した水酸化物を純水に分散させることによりサスペンションを得て、連続加圧クロスフロー濾過方式により、サスペンション中の水溶液分を純水と置換しつつ、サスペンション中の水酸化物の循環洗浄を行なってもよい。
【００１７】
あるいは、前記循環洗浄工程の後、さらに、水酸化物を乾燥させ、アンモニア水溶液の添加によりｐＨを８〜１１に調整した硝酸アンモニウム水溶液に分散させることによりサスペンションを得て、サスペンションを、所定時間、保持した後、連続加圧クロスフロー濾過方式により、サスペンション中の水溶液分を純水と置換しつつ、サスペンション中の水酸化物の循環洗浄を行なってもよい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係る製造方法は、濾過性の悪い水酸化インジウムを主成分とする粉末であっても、効率的に洗浄することができ、最終的に得られる粉末において、残留する副生成物を少なくでき、かつ、低コストで粉末を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明者は、効率的かつ低コストで行うことができる水酸化インジウムを主成分とする粉末洗浄方法に関して、鋭意、研究開発を行った。
【００２０】
その結果、濾過性の悪い微粉末であっても、連続加圧クロスフロー濾過方式を用い、特定の条件で、サスペンション中の水溶液分を純水で置換しつつ、循環洗浄することにより、効率的に洗浄できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００２１】
本発明に係る水酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法は、インジウム塩、または、インジウム塩を主成分とする金属塩を含む水溶液を、アルカリ水溶液で中和することにより水溶液分と水酸化物からなるサスペンションを得て、連続加圧クロスフロー濾過方式により、前記サスペンション中の水溶液分を純水と置換しつつ、サスペンション中の水酸化物を循環洗浄する。
【００２２】
連続加圧クロスフロー濾過方式では、連続的にサスペンションを濾過膜内に流して濃縮を行い、純水で補充することにより、サスペンション中の水溶液分を純水で置換して、循環洗浄することが可能である。また、濾過後に、サスペンションとするための再分散が必要とされず、連続洗浄も可能である。また、濾過膜の目詰まりを防止するため、強攪拌のもとで濾過することができる。さらに、高速の流れによりケーキ層厚が薄く保たれるため、フィルタープレスや遠心濾過と比較して、大きな濾過速度が得られる。
【００２３】
連続加圧クロスフロー濾過方式の濾過装置としては、例えば、ロータリーフィルター（寿工業株式会社製）が挙げられる。
【００２４】
以上のように、連続洗浄を大きな濾過速度で行うことにより、効率的かつ低コストに、水酸化インジウムを主成分とする粉末の製造を行うことができる。
【００２５】
本発明では、原料として、インジウム塩、または、インジウム塩を主成分とする金属塩を用いる。原料として、例えば、導電材料として用いられる代表的な原料であり、酸化インジウムを主成分とする粉末であるＩＴＯ（酸化インジウムスズ）またはＩＺＯ（酸化インジウム亜鉛）では、導電性を向上させるため、スズまたは亜鉛が、通常、約１０質量％添加される。
【００２６】
インジウム塩、または、インジウム塩を主成分とする金属塩としては、塩化物を含むことが好ましい。導電材料として有害なハロゲン等を含まない塩には、硝酸塩があるが、硝酸塩自体が高価であるばかりでなく、廃水処理も高コストであるため、硝酸塩を用いるよりも、塩化物を用いる方が、コスト面で有利であるばかりか、環境負荷も小さい。
【００２７】
循環洗浄する間は、サスペンション中の水溶液分を、中和により生成した水酸化物に対する質量比で３〜８とすることが好ましく、４〜６とすることがより好ましい。水酸化物に対する水溶液分の質量比が大きいほど、サスペンションの粘度が小さくなり、濾過速度は大きくなる。しなしながら、濾過すべき水溶液量が、水酸化物に対する水溶液分の質量比に比例して増加するので、水酸化物に対する水溶液分の質量比を大きくすると、洗浄時間は長くなる。一方、水酸化物に対する水溶液分の質量比を小さくすると、濾過すべき水溶液量は減少するが、サスペンションの粘度が大きくなり、濾過速度が小さくなる。従って、水酸化物に対する水溶液分の質量比には、最も洗浄効率が良い最適値が存在するが、水酸化インジウムを主成分とする粉末の水系サスペンションである本発明の場合、最適値は３〜８であり、特に好ましくは４〜６である。
【００２８】
また、循環洗浄する間は、サスペンションの液温を、３０〜８０℃とすることが好ましく、４０〜６０℃とすることがより好ましい。サスペンションの液温を３０℃以上とすることにより、粘度が低下するため、室温の場合と比較して濾過速度が大きくなる。サスペンションの液温が高いほど、濾過速度が大きくなる傾向があるが、サスペンションの液温が高すぎると、装置へのダメージが大きくなるばかりでなく、熱エネルギーの損失にもなるため、８０℃以下とすることが現実的である。また、サスペンションの液温を上げることにより、洗浄後における塩素などの不純物品位を低下させる効果も得られるため、循環洗浄時のサスペンションの液温は、４０℃以上とすることが、より好ましい。また、作業者の火傷に対する安全性を考慮すると、６０℃以下とすることがより好ましい。
【００２９】
サスペンション中の水溶液分と置換する純水は、不純物が含まれていないことが必要であり、比抵抗値が１．７ＭΩ・ｃｍ以上の純水であることが好ましく、比抵抗値が２．０ＭΩ・ｃｍ以上の純水であることがより好ましい。
【００３０】
循環洗浄を行う時間は、特に限定されないが、水酸化物に対する水溶液分の質量比、および、循環洗浄時のサスペンションの液温により、不純物品位を低下させるのに必要な時間が異なることから、洗浄条件により、適切に決めればよい。
【００３１】
本発明により、濾過性の悪い微粉末であっても、効率的に洗浄することができる。しかし、塩化物を含む場合、純水のみを用いて循環洗浄を行うだけでは、得られる水酸化物中の塩素濃度を効果的に低減させることは極めて困難である。
【００３２】
そのため、アルカリ水溶液で中和したサスペンションを純水使用の循環洗浄後、得られたサスペンションにアンモニア水溶液を添加して、サスペンションのアンモニア濃度を０．１〜１．０ｍｏｌ／Ｌとして、６０〜１００℃で、所定時間、保持した後、連続加圧クロスフロー濾過方式により、サスペンション中の水溶液分を純水と置換しつつ、サスペンション中の水酸化物を循環洗浄する。
【００３３】
かかるアンモニア水溶液を添加してサスペンションを保持する工程は、塩素濃度の低減に効果的であり、好ましい。アンモニア水溶液を添加後にサスペンションのアンモニア濃度が、０．１ｍｏｌ／Ｌ未満であると、前述の塩素除去の効果がなく、１．０ｍｏｌ／Ｌを超えても、前述の塩素除去の効果をさらに向上させることができない。
【００３４】
サスペンション中において、水酸化物に対するアンモニア水溶液の質量比を、３〜１５とすることが好ましい。３未満であると、均一なサスペンションとすることが困難であるため、効率よく残留塩素量を低下させることが困難となり、１５を超えても、塩素除去の効果を向上させることができないとともに、廃水量が増えてしまう。
【００３５】
アンモニア水溶液を添加したサスペンションを、６０〜１００℃の液温で、所定時間、保持することが好ましい。６０℃未満では、塩素除去の効果が少なく、１００℃を超えると、アンモニアの蒸発が激しくなり、現実的でない。
【００３６】
アンモニア水溶液を添加した後にサスペンションを保持する時間は、特に限定されないが、塩素除去の効果を十分に発揮させるためには、０．２５時間以上とすることが好ましく、約３時間で十分であり、１２時間を超えても、塩素除去の効果を向上させることができない。
【００３７】
また、アンモニア水溶液を添加したサスペンションを、所定時間、保持している間に、撹拌を行うことにより、さらに効果を向上させることができる。撹拌の回転数を、１８０ｒｐｍ以上とすることが好ましく、より好ましくは２００ｒｐｍ以上とし、さらに好ましくは３００ｒｐｍ以上とする。
【００３８】
アンモニア水溶液を添加したサスペンションを、所定時間、保持することは、塩素除去の効果を向上させるが、その後、純水との置換による循環洗浄を行うだけでは、水酸化物中の塩素濃度を４０質量ｐｐｍ以下と極めて低くすることは困難である。
【００３９】
そこで、アンモニア水溶液を添加したサスペンション中で保持した後の循環洗浄工程の後に、水酸化物を乾燥させ、乾燥した水酸化物を純水に分散させることによりサスペンションを得て、連続加圧クロスフロー濾過方式により、サスペンション中の水溶液分を純水と置換しつつ、サスペンション中の水酸化物を循環洗浄する。これにより、水酸化物の内部まで十分に純水が入るため、塩素が効果的に除去できて、さらなる低塩素化を図ることが可能である。
【００４０】
より好ましくは、前記乾燥後に、アンモニア水溶液の添加によりｐＨを８〜１１に調整した硝酸アンモニウム水溶液に、乾燥した水酸化物を分散させることによりサスペンションを得て、サスペンションを、所定時間、保持した後、連続加圧クロスフロー濾過方式により、サスペンション中の水溶液分を純水と置換しつつ、サスペンション中の水酸化物を循環洗浄する。
【００４１】
該サスペンション中の硝酸アンモニウムの濃度は０．００１ｍｏｌ／Ｌ以上であれば特に制限はないが、硝酸アンモニウムを洗浄するための水量が少ない方がコスト的に有利なため、０．０１ｍｏｌ/Ｌ以下であることが好ましい。保持中は、特に加熱する必要はないが、その後の純水による循環洗浄時の温度に合わせておくことが、効率的であり好ましい。また、保持時間および撹拌は、アンモニア水溶液を添加したサスペンション中での保持と同様にしてよい。
【００４２】
このように、いったん、乾燥した後、純水により循環洗浄を行うか、あるいは、硝酸アンモニウムを添加したサスペンション中で保持した後、純水により循環洗浄を行うことにより、電子材料用の酸化インジウムを主成分とする粉末の原料として好適な条件である、塩素濃度４０質量ｐｐｍ以下の水酸化物が得られる。なお、この工程は、中和によって得たサスペンションを水との置換により循環洗浄した後に導入しても、塩素の除去に効果的である。
【実施例】
【００４３】
実施例を用いて本発明を詳細に説明するが、本発明は実施例に限定されない。
【００４４】
（実施例１）
０．８８ｍｏｌ／Ｌの塩化インジウム水溶液に、２５％アンモニア水溶液を３００ｒｐｍで攪拌しつつ、当量分、供給し、水酸化インジウムを晶析させることにより、塩化アンモニウム水溶液と水酸化インジウム（乾燥質量で７ｋｇ）からなるサスペンションを得た。
【００４５】
その後、ダイアフラムポンプでロータリーフィルター（寿工業株式会社製、型式：ＲＦ−０２、手動制御、濾過面積：０．１７ｍ2、濾布：ポリエステルＫＥ−０２２、通気度：０．１ｃｃ/ｃｍ2・ｓ）に送って、連続的に濾過し、水酸化インジウムに対する水溶液分の質量比が６になるまで濃縮した。
【００４６】
その後、水酸化インジウムに対する水溶液分の質量比を６に維持するように、純水を２４１分で３７８Ｌ供給して、液温を２３℃に保持して循環洗浄した。
【００４７】
水酸化インジウム中の残留塩素量について、乾燥した後、検量線による蛍光Ｘ線定量分析装置（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ製、Ｍａｇｉｘ）にて測定した。なお、塩素含有量が１００質量ｐｐｍ以下であった場合には、乾燥した後、硝酸で溶解し、硝酸銀を加えて、塩化銀を沈殿させ、沈殿物中の塩素を、前述の蛍光Ｘ線定量分析装置にて測定することで、残留塩素量を求めた。
【００４８】
水酸化インジウム中の残留塩素量は、２９０質量ｐｐｍであった。また、純水の供給量である排出液量と、濾過面積および濾過時間とから求めた平均濾過速度は、５５４Ｌ／ｍ2・ｈｒであった。
【００４９】
また、濃縮時および洗浄時における濾液のそれぞれについて、水酸化インジウム濃度に純水の供給量を乗じたものの和を求めて、原料の水酸化インジウム量で除すことにより、算出した濾過損失は、０．０１４％であった。
【００５０】
（比較例１）
０．８８ｍｏｌ／Ｌの塩化インジウム水溶液に、２５％アンモニア水溶液を３００ｒｐｍで攪拌しつつ、当量分、供給し、水酸化インジウムを晶析させることにより、塩化アンモニウム水溶液と水酸化インジウム（乾燥質量で７ｋｇ）からなるサスペンションを得た。
【００５１】
その後、遠心分離機（株式会社コクサン製、型式Ｈ−１３０Ｅ、濾過面積：０．２９ｍ2、濾布：ポリプロピレンＰＲ−０５０、通気度：１．２ｃｃ/ｃｍ2・ｓ）を用いて濾過した。
【００５２】
濾過に要した時間は１５０分であり、平均濾過速度は１０１Ｌ／ｍ2・ｈｒとなって、ロータリーフィルターを用いた実施例１と比較して格段に小さかった。
【００５３】
また、実施例１と同様に求めた濾過損失は、１．９％であり、ロータリーフィルターを用いた実施例１と比較して、格段に大きかった。
【００５４】
得られた水酸化インジウムに対して、質量比で１２にあたる純水（Ｓｉ濃度が約０．０３ｍｇ／Ｌ）を加えて、混合機（関東混合機工業株式会社製、ＨＰ−９０）にて分散させることによりサスペンションとし、再度、前述の遠心分離機にて濾過した。
【００５５】
実施例１と同様に、最終的に得られた水酸化インジウム中の残留塩素量を測定したところ、９４９７質量ｐｐｍであり、実施例１で得られた水酸化インジウムと比して、大幅に残留塩素量が多かった。
【００５６】
以上において、濾過に１５０分を要し、その後の分散化に９０分を要し、かつ、その後のサスペンションの濾過に１５０分を要して、洗浄完了までに要した時間は、３９０分となり、実施例１より大幅に長い時間が必要であった。
【００５７】
（実施例２）
液温をパラメータとして、３５℃から５９℃まで変化させた以外は、実施例１と同様に、サスペンションを得て、濃縮し、循環洗浄した。なお、循環洗浄の際に、渦流量計（株式会社オーバル製、Ｅｇｇｓ  ＤＥＬＴＡ、型式：ＦＬＭ２Ｓ−１０ＰＣＷ）を用いて、濾過速度を測定した。液温と濾過速度の関係を、実施例１の結果と合わせて、図１にグラフで示す。
【００５８】
図１から、液温の上昇に伴い、濾過速度は大きくなることがわかる。例えば、実施例１のように液温が２３℃では、濾過速度が５５４Ｌ／ｍ2・ｈｒであったが、液温を４０℃まで上昇させると、濾過速度は約９００Ｌ／ｍ2・ｈｒであった。これは、液温の上昇により、サスペンションを構成する水溶液分の粘度が減少するためと考えられる。
【００５９】
また、実施例１のように液温が２３℃の場合と、液温が４０℃の場合のそれぞれで、循環洗浄の経過中に、純水供給量と水酸化インジウム中の残留塩素量を求めた。それらの関係を図２にグラフで示す。液温が２３℃では、水酸化インジウム中の残留塩素量を２９０質量ｐｐｍ未満に低減することができなかったように、塩素の低減が飽和傾向にあったが、液温が４０℃では、水酸化インジウム中の残留塩素量を１５０質量ｐｐｍまでに低減することができた。
【００６０】
（実施例３）
液温を４０℃とした以外は、実施例１と同様に、サスペンションを得て、濃縮し、循環洗浄した。
【００６１】
その後、得られたサスペンションに純水を加え、水酸化インジウムに対する水溶液分の質量比を１２とした。さらに、アンモニア（ＮＨ4ＯＨ）水溶液を加え、ＮＨ4ＯＨ０．２ｍｏｌ／Ｌとし、液温を８０℃に上昇させて、２４０ｒｐｍで攪拌しつつ、１時間、保持した。その後、水酸化インジウムに対する水溶液分の質量比が６になるまで、前述のロータリーフィルターにて濃縮し、液温を４０℃として、純水で置換しつつ、循環洗浄した。純水は、６０分で１７９Ｌを供給した。その結果、水酸化インジウム中の残留塩素量は５９質量ｐｐｍまで低下した。
【００６２】
（実施例４）
実施例３の後、前述のロータリーフィルターよりケーキとして水酸化インジウムを排出し、１２０℃で、水分率０．２％以下まで乾燥させた。乾燥後、前述の混合機を用いて、純水に分散させ、水酸化インジウムに対する水溶液分の質量比が６のサスペンションとした後、前述のロータリーフィルターで、液温を４０℃として、純水と置換しつつ、循環洗浄した。純水は、８０分で２３８Ｌを供給した。その結果、水酸化インジウム中の残留塩素量は３０質量ｐｐｍまで低下した。
【００６３】
（実施例５）
実施例３の後、前述のロータリーフィルターよりケーキとして水酸化インジウムを排出し、１２０℃で、水分率０．２％以下まで乾燥させた。乾燥後、アンモニウム水溶液を添加してｐＨ９に調整した０．００１ｍｏｌ／Ｌの硝酸アンモニウム（ＮＨ4ＮＯ3）水溶液に、前述の混合機を用いて分散させ、水酸化インジウムに対する水溶液分の質量比が６のサスペンションとし、６０分、保持した。その後、前述のロータリーフィルターで、液温を４０℃とし、質量比６を維持して純水と置換しつつ、８０分で２４０Ｌの純水を供給して循環洗浄した。その結果、水酸化インジウム中の残留塩素量は１５質量ｐｐｍまで低下した。
【００６４】
（実施例６）
実施例３の後、前述のロータリーフィルターよりケーキとして水酸化インジウムを排出し、１２０℃で、水分率０．２％以下まで乾燥させた。乾燥後、アンモニウム水溶液を添加してｐＨ９に調整した０．００１ｍｏｌ／Ｌの硝酸アンモニウム（ＮＨ4ＮＯ3）水溶液に、前述の混合機を用いて分散させ、水酸化インジウムに対する純水分の質量比を４〜１３の範囲内のパラメータとしたサスペンションとし６０分、保持した。その後、前述のロータリーフィルターで、液温を４０℃とし、質量比を維持して純水と置換しつつ、循環洗浄した。純水による循環洗浄は、３０分行った。純水による循環洗浄中に実施例２で用いた渦流量計を用いて濾過速度を測定し、水酸化インジウムに対する水溶液分の質量比ごとに、平均値を求めた。
【００６５】
図３に、水酸化インジウムに対する水溶液分の質量比と、濾過速度との関係をグラフで示した。
【００６６】
水酸化インジウムに対する水溶液分の質量比が増加するのに伴い、平均した濾過速度は増加するが、６以上では飽和する傾向にあった。
【００６７】
さらに、濾過速度を、水酸化インジウムに対する水溶液分の質量比で除した値を求め、濾過効率とした。
【００６８】
図４に、水酸化インジウムに対する水溶液分の質量比と、濾過効率との関係をグラフで示した。
【００６９】
水酸化インジウムに対する水溶液分の質量比が小さいほど、置換すべき水溶液分の液量が少なくなるため、濾過速度が一定であれば、濾過効率は大きくなる。
【００７０】
従って、図４に示されたように、濾過効率は、水酸化インジウムに対する水溶液分の質量比が５付近で、最大値を取ることがわかる。
【００７１】
以上のように、実施例１では、比較例１と比較して、効率よく水酸化インジウムの低塩素化が可能であることがわかる。また、実施例２および実施例６のように、循環洗浄時の液温が３０℃以上、好ましくは４０℃以上で、水酸化インジウムに対する水溶液分の質量比が３〜８、好ましくは４〜６で、効率よく、水酸化インジウムの低塩素化が可能であることがわかる。
【００７２】
さらに、実施例３〜５のように、アンモニア水溶液中で水酸化インジウムを保持すること、循環洗浄後に乾燥すること、および、その後で硝酸アンモニウム水溶液を用いて循環洗浄することにより、低塩素化に対してより高い効果を得られることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００７３】
【図１】液温と濾過速度の関係を示すグラフである。
【図２】液温が２３℃と４０℃の場合において、純水供給量と水酸化インジウム中の残留塩素量の関係を示すグラフである。
【図３】水酸化インジウムに対する水溶液分の質量比と、濾過速度との関係を示すグラフである。
【図４】水酸化インジウムに対する水溶液分の質量比と、濾過効率との関係を示すグラフである。
【図１】
2008044811.tif 000002
【図２】
2008044811.tif 000003
【図３】
2008044811.tif 000004
【図４】
2008044811.tif 000005