(57)【要約】【課題】耐食性と機械的強度に優れたセラミックス部材を提供する。【解決手段】静電チャック１０は、基体１１を備えている。この基体１１は、アルミナセラミックスよりなる支持部１２と、イットリアセラミックスよりなる表面部１３とを有している。この表面部１３は、支持部１２の表面上で、少なくとも基体１１の基板載置面１１ａ及び側面１１ｄとを形成している。この支持部１２のアルミナセラミックスおよび表面部１３のイットリアセラミックスの炭素含有量は、０．０５ｗｔ％以下である。【選択図】  図１
2008098626.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板が載置される基板載置面を有する板状でセラミックスよりなる基体と、この基体に埋設された誘電電極とを備え、
この基体は、アルミナセラミックスよりなる支持部と、この支持部の表面上で、少なくとも当該基体の基板載置面を形成するイットリアセラミックスよりなる表面部とを有し、かつ、
このアルミナセラミックスは、前記誘電電極の近傍における炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下であることを特徴とする静電チャック。
【請求項２】
前記アルミナセラミックスは、体積抵抗率が室温で１×１０１６Ω・ｃｍ以上、１５０℃で１×１０１４Ω・ｃｍ以上であり、かつ、
前記イットリアセラミックスは、体積抵抗率が室温で１×１０16Ω・ｃｍ以上、１５０℃で１×１０１５Ω・ｃｍ以上であることを特徴とする請求項１に記載の静電チャック。
【請求項３】
前記アルミナセラミックスと前記イットリアセラミックスとの間に、イットリウムとアルミニウムとを含む、ＹＡＧ相及びＹＡＭ相の少なくとも一方の相が１０μm以上１００μm以下の厚さで、形成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の静電チャック。
【請求項４】
前記誘電電極は、前記アルミナセラミックスと、基体の基板載置面を形成する前記イットリアセラミックスとの間に埋設されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の静電チャック。
【請求項５】
前記イットリアセラミックスは、前記基体の基板載置面及び側面に形成され、この基体の基板載置面を形成する部分の厚さが、０．２〜０．５ｍｍであり、基体の側面を形成する部分の厚さが０．２〜１０ｍｍであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の静電チャック。
【請求項６】
前記基体の支持部に、ニオブを主成分とする抵抗発熱体が埋設されたヒータ付きの静電チャックであって、この抵抗発熱体の周囲におけるアルミナセラミックスの炭素含有量は、前記誘電電極の近傍における炭素含有量よりも高い、０．０５〜０．２５ｗｔ％であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の静電チャック。
【請求項７】
アルミナセラミックス原料から炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下の板状のアルミナ焼結体を形成する工程と、
このアルミナ焼結体の一つの表面上に誘電電極を形成する工程と、
この誘電電極並びに当該誘電電極が形成されたアルミナ焼結体の前記表面を覆って、イットリア部材を形成する工程と、
アルミナ焼結体とイットリア部材とを一体的に一軸方向に加圧しながら焼結して基体を形成する工程と、
をそなえることを特徴とする静電チャックの製造方法。
【請求項８】
前記板状のアルミナ部材は、上周縁部に切り欠き部を有し、かつ、イットリア部材を形成する際に、イットリアセラミックス原料をこの切り欠き部に充たすことを特徴とする請求項７に記載の静電チャックの製造方法。
【請求項９】
前記イットリア部材を形成する工程より前に、前記アルミナ焼結体の別の表面側に抵抗発熱体を形成する工程をそなえ、
このイットリア部材を形成する工程にて、抵抗発熱体及び当該抵抗発熱体が形成されたアルミナ焼結体の表面を覆ってイットリア部材を形成することを特徴とする請求項７又は８に記載の静電チャックの製造方法。
【請求項１０】
前記イットリア部材のイットリアセラミックス原料の炭素量は０．００１ｗｔ％以上０．０５ｗｔ％未満である請求項７〜９のいずれか１項に記載の静電チャックの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、静電チャック及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、半導体デバイスの製造装置や液晶デバイスの製造装置において、製造プロセス、例えば成膜プロセスやエッチングプロセス中に基板を保持するために、また、基板を搬送するために、静電チャックが使用されている。この静電チャックは、一般に、セラミックスよりなる基体中に、静電力を生じさせるための誘電電極が埋設された構造を有し、更に抵抗発熱体が当該セラミックス中に埋設されたものもある。このような静電チャックの基体の材料は、例えば、耐熱性や耐食性に優れ、体積抵抗率が高いアルミナである。
【０００３】
近年、静電チャックには、従来よりも厳しい耐食性が求められようになってきている。例えば、半導体デバイスのエッチングプロセスにおけるインサイチュ（In-situ:その場）クリーニングに耐え得る耐食性が求められる。このインサイチュクリーニングは、従来のウエットエッチングのように半導体ウエハの加熱処理や成膜処理が行われるチャンバ内から外部へ取り出してエッチングするのではなく、そのチャンバ内で、ハロゲン系腐食性ガスのプラズマ環境によってエッチングする方法である。静電チャックは、このような厳しいハロゲン系腐食性ガスのプラズマ環境に曝されることになる。
【０００４】
静電チャックに適用され得るセラミックス部材の耐食性を向上させるために、アルミナ焼結体の上面に、耐食性がアルミナよりも高いイットリア焼結体を接合したセラミックス部材が提案されている（特許文献１）。
【特許文献１】特開２００６−１２８６０３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
この特許文献１に記載されたセラミックス部材は、アルミナ焼結体の機械的強度を向上させるために、アルミナ焼結体中に炭素を多量に含有している。このような炭素を多く含むアルミナ焼結体を具備するセラミックス部材は、例えば加熱ヒータに適用したときには機械的強度の高さが利点となる。しかしながら、静電チャックに適用したときには、炭素が導電性を有するために、静電チャックが使用される環境の高温によって、アルミナの体積抵抗率が低下する場合があった。この場合、誘電電極に供給された電流が、この誘電電極の周囲のアルミナを伝達して他の部分に流れる、いわゆるリーク電流が増加するおそれがあった。このリーク電流の増大は、特に、誘電電極がアルミナ焼結体とイットリア焼結体との接合部に配設されている静電チャックの場合に不具合を生じるおそれがあった。リーク電流は、接合部に沿って基体の表面まで伝達される可能性があるためである。
【０００６】
また、特許文献１に記載されたセラミックス部材は、静電チャックに適用したときに、耐食性の高いイットリア焼結体が、基体の上面にのみ形成されていることになる。ここに、静電チャックは、エッチングなどの処理が施されるチャンバ内において、上面のみならず側面も厳しい腐食性環境に曝されるので、上述したイットリア焼結体が、基体の上面にのみ形成されている静電チャックでは、エッチング条件によっては必ずしも側面部の耐食性が十分でなく、コンタミネーションやパーティクルの原因となる場合があった。
【０００７】
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、リーク電流が抑制され、耐食性が更に優れた静電チャックを、その有利な製造方法とともに提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成した本発明に係る静電チャックは、基板が載置される基板載置面を有する板状でセラミックスよりなる基体と、この基体に埋設された誘電電極とを備え、この基体は、アルミナセラミックスよりなる支持部と、この支持部の表面上で、少なくとも当該基体の基板載置面を形成するイットリアセラミックスよりなる表面部とを有し、かつ、このアルミナセラミックスは、誘電電極の近傍における炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下であることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の静電チャックの製造方法は、アルミナセラミックス原料から炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下の板状のアルミナ焼成体を形成する工程と、このアルミナ部材の一つの表面上に誘電電極を形成する工程と、この誘電電極並びに当該誘電電極が形成されたアルミナ部材の前記表面を覆って、イットリア部材を形成する工程と、アルミナ部材とイットリア部材とを一体的に一軸方向に加圧しながら焼結して基体を形成する工程と、をそなえることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の静電チャックは誘電電極と接するアルミナセラミックスの炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下であることにより、誘電電極からのリーク電流を効果的に抑制することが可能となり、また、イットリアセラミックスとの接合強度が向上することにより、吸着力に優れ、長時間の使用でもESC特性が劣化しにくい。また、耐食性の高いイットリアセラミックスが基体の側面に形成されていることから、厳しい腐食環境においても、優れた耐食性を有している。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の静電チャックの実施例を、図面を用いつつ説明する。
【００１２】
図１は、本発明の一実施例の静電チャックを示す断面図である。この図１に示される静電チャック１０は、概略円盤形状を有するセラミックスよりなる基体１１を有している。この基体１１は、この静電チャック１０に保持される基板（図示せず）が載置される基板載置面１１ａを有している。載置される基板は、例えば半導体ウエハである。
【００１３】
基体１１は、アルミナセラミックスよりなる支持部１２と、この支持部の上側に形成されたイットリアセラミックスよりなる表面部１３とを有している。この表面部１３は、基体１１の基板載置面１１ａを形成している。この表面部１３と支持部１２との間には、イットリアとアルミナとが反応して形成されたＹＡＧ（３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３：イットリウムアルミニウムガーネット）相やＹＡＭ（２Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３）相を含む中間セラミックス部１４が形成されている。
【００１４】
基体１１の内部には、基板載置面１１ａに静電力を生じさせるための誘電電極１５が、この基板載置面１１ａと平行でかつ、基板載置面１１ａに近接して埋設されている。図１に示した本実施例においては、この誘電電極１５が、支持部１２と表面部１３との間に形成されている。この誘電電極１５から基板載置面１１ａまでの間の領域、つまり、イットリアセラミックスよりなる表面部１３の、基板載置面１１ａを含む領域が、静電チャックの誘電体層となり、誘電電極１５に電力が供給されることによって、この誘電体層が分極し、基板載置面１１ａ上に静電吸着力を生じさせる。誘電電極１５はW、WC等の高融点低膨張導電性物質とアルミナとの混合物から形成されている。
【００１５】
この誘電電極１５に電力を供給するために、基体１１の裏面１１ｂから誘電電極１５に達する導通孔１１ｃが形成されていて、この導通孔１１ｃに端子１６が装着され、誘電電極１５に対してろう付け等により接合されることにより、この誘電電極１５と電気的に接続している。この端子１６は、図示しない給電部材を介して電源に接続される。なお、誘電電極１５と端子１６とを直接接合する代わりに、この誘電電極１５と端子１６との間に、導電性を有する接続部材（図示せず）を支持部１２内に埋設させて、端子１６が、この接続部材を介して電極１５に電気的に接続されるようにすることもできる。接続部材が端子１６と電極１５との間に介在することにより、導通孔１１ｃが穿設されることによる基体１１の強度低下を抑制することが可能となる。
【００１６】
図１に示した実施例の静電チャックにおいて、支持部１２のアルミナセラミックスは、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を主成分とするセラミックスのことである。アルミナセラミックスは、高純度のアルミナよりなるセラミックスを適用することが好ましいが、これに限定されない。例えば、ジルコニア（ＺｒＯ２）やマグネシア（ＭｇＯ）、シリカ（ＳｉＯ２）などの焼結助剤を含むアルミナセラミックスを適用することができる。
【００１７】
そして、本発明に係る静電チャックは、誘電電極１５の近傍におけるアルミナセラミックスの炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下である。図１に示した実施例においては、アルミナセラミックスよりなる支持部１２の炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下である。支持部１２の炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下であることにより、この支持部１２の絶縁性がいっそう高まるとともに、体積抵抗率の温度依存性が低下して、高温においても高い体積抵抗率を有することになる。さらに、炭素含有量を０．０５ｗｔ％以下とし、イットリアセラミックスとアルミナセラミックスの界面に中間セラミックス部１４を形成することにより、支持部１２と表面部１３の密着性が高まるとともに静電チャック全体の強度が高くなる。そのため、この支持部１２に接している電極１５に高電圧電力が供給されているときに、誘電電極１５から支持部１２に漏れるリーク電流が抑制される。さらに、中間セラミックス部１４の存在により、この支持部１２と表面部１３の接合部に沿った外周縁部へのリーク電流の伝播も効果的に抑制される。外周縁部へのリーク電流が低減されることにより、電極１５に供給された電力が効率的に吸着力に変換される。
【００１８】
支持部１２のアルミナセラミックスの炭素含有量のより好ましい炭素含有量は０．０３ｗｔ％以下である。この場合、さらにリーク電流が抑制されることによって、より高い吸着力や長期的信頼性を得ることができる。
【００１９】
図１に示した実施例の静電チャックにおいては、支持部１２のアルミナセラミックスが厚み方向にほぼ均質であり、厚み方向の炭素含有量の変動はない。しかし、リーク電流の抑制のためには、誘電電極の近傍におけるアルミナセラミックスの炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下であれば、上述の効果は得られるのであって、基体１１の厚み方向に炭素含有量が変化していてもよい。例えば、基体１１の裏面１１ｂ近傍では炭素含有量が０．０５ｗｔ％を超えていてもよい。
【００２０】
なお、炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下のアルミナセラミックスであっても、静電チャックとしての十分な機械的強度を得ることができる。また、炭素含有以外の強度向上手段により、機械的強度を向上させることができる。例えば、焼結助剤の調整や焼結条件の調整によってアルミナセラミックスをいっそう緻密化させることにより、機械的強度を向上させることが可能となる。
【００２１】
次に、図１に示した静電チャックの、より好適な態様について説明する。
【００２２】
支持部１２のアルミナセラミックスは、体積抵抗率が室温で１×１０１６Ω・ｃｍ以上であり、かつ１５０℃で１×１０１４Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。体積抵抗率が、これらの数値を下回る場合は、リーク電流が増加するおそれがある。上掲した数値範囲の体積抵抗率のアルミナセラミックスは、例えば、アルミナセラミックス原料を仮焼することにより、バインダーや残留炭素分を除去して、炭素含有量を低減することにより得ることができる。
【００２３】
このアルミナセラミックスにおけるアルミナ含有量は、９５ｗｔ％以上であることが好ましい。アルミナ以外の成分の含有量を５ｗｔ％以下にすることにより、製作時にイットリアセラミックス層に拡散する不純物を抑制でき、もって、静電チャック１０に保持される基板の汚染を防止できる。アルミナセラミックスの、より好ましいアルミナ含有量は、９８ｗｔ％以上である。  
アルミナセラミックスよりなる支持部１２の相対密度は、９５％以上であることが好ましい。相対密度が９５％以上であることにより、支持部１２の機械的強度を向上させることができる。アルミナセラミックスのより好ましい相対密度は、９８％以上である。また、支持部１２の室温における４点曲げ強度（ＪＩＳ  Ｒ１６０１）は、４００ＭＰａ以上であることが好ましい。より好ましい４点曲げ強度は、６００ＭＰａ以上である。更に、支持部１２のアルミナセラミックスの平均粒子径は、１〜１０μｍであることが好ましく、１〜３μｍであることがより好ましい。
【００２４】
表面部１３のイットリアセラミックスは、イットリア（Ｙ２Ｏ３）を主成分とするセラミックスのことである。イットリアセラミックスは、高純度のイットリアよりなるセラミックスを適用することが好ましいが、これに限定されない。例えば、イットリアの他に、強化剤や焼結助剤として、アルミナ、シリカ、ジルコニア、炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）などの微粒子を分散させたイットリアセラミックスを適用することができる。これらの強化剤や焼結助剤を含有するイットリアセラミックスは、イットリアセラミックスの曲げ強度や破壊靱性などの機械的強度を向上させることができる。
【００２５】
イットリアセラミックスに含まれるイットリア量は、９０ｗｔ％以上であることが好ましい。イットリア量が９０ｗｔ％以上であることにより、イットリアセラミックスの耐食性低下を防止でき、基板の汚染も防止できる。より好ましくは、イットリア含有量は、９９ｗｔ％以上である。
【００２６】
イットリアセラミックスよりなる表面部１３は、体積抵抗率が室温で１×１０１６Ω・ｃｍ以上であり、かつ１５０℃で１×１０１５Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。表面部１３は、誘電電極１５の上方で基板載置面１１ａを含む領域において、誘電体層となり、この誘電体層の体積抵抗率が室温で１×１０１６Ω・ｃｍ以上であり、かつ１５０℃で１×１０１５Ω・ｃｍ以上であることにより、高い静電吸着力を発現させることができるとともに、また、脱着応答性を向上させることができる。また、体積抵抗率が、これらの数値を満足する場合は、リーク電流を有効に抑制することができる。
【００２７】
アルミナセラミックスよりなる支持部１２とイットリアセラミックスよりなる表面部１３との界面に形成される中間セラミックス部１４は、ＹＡＧ相及びＹＡＭ相の少なくとも一方の相を含み、この中間セラミックス部の厚さが１０μm以上１００μm以下であることが好ましい。中間セラミックス部の厚さが１０μm以上であることにより、支持部１２と表面部１３の密着性が高まるとともに静電チャック全体の強度が高くなり、支持部１２と表面部１３の接合部に沿った外周縁部へのリーク電流の伝播も効果的に抑制される。中間セラミックス部の厚さが１００μmを超えるとＹＡＧ相もしくはＹＡＭ相の結晶粒が肥大化し、強度が低下するという不利がある。
【００２８】
表面部１３のイットリアセラミックスは、基体１１の基板載置面１１ａを含む領域の厚さが、０．２〜０．５ｍｍであることが好ましい。この領域は、静電チャックの誘電体層に相当する領域であり、厚さが、０．２〜０．５ｍｍの範囲にあることにより、高い吸着力を発現させることができ、また、脱着応答性を向上させることができる。より好ましい厚さは、０．３〜０．４ｍｍである。
【００２９】
イットリアセラミックスよりなる表面部１３の相対密度は、基体１１の基板載置面１１ａを含む領域で９５％以上であることが好ましい。この領域の相対密度が９５％以上であることにより、誘電体層は高い体積抵抗率を有することができ、よって、高い静電吸着力を発現させることができるとともに、また、脱着応答性を向上させることができる。また、相対密度が９５％以上であることにより、イットリアセラミックスの曲げ強度や破壊靭性などの機械的強度を向上させるとともに高い耐蝕性を持たせることができる。イットリアセラミックスのより好ましい相対密度は、９８％以上である。また、機械的特性の観点からイットリアセラミックスの平均粒子径は、１０μｍ以下であることが好ましい。
【００３０】
表面部１３のイットリアセラミックスは、基板載置面１１ａを形成する部分の絶縁耐圧が１２ｋＶ／ｍｍ以上あることが好ましい。基板載置面１１ａを形成する部分は、静電チャックの誘電体層に相当する部分であるため、クーロンタイプの静電チャック１０の誘電電極１５に加えられる高電圧に十分に耐え得る絶縁耐圧を表面部１３が具備していることが好ましく、具体的には、１２ｋＶ／ｍｍ以上の絶縁耐圧を具備することが好ましい。
【００３１】
表面部１３のイットリアセラミックスは、基板載置面１１ａの表面粗さが中心線平均粗さＲａで０．４μｍ以下であることが好ましい。基板載置面１１ａの表面粗さが０．４μｍ以下であることにより、基板を吸着するために十分な吸着力を得ることができ、更に、基板と基体１１との摩擦によるパーティクル発生も抑えることができる。
【００３２】
支持部１２のアルミナセラミックスと表面部１３のイットリアセラミックスとの熱膨張係数（ＣＴＥ：Coefficient  of  Thermal  Expansion）の差は、０．５０×１０−６／Ｋ以下であることが好ましい。なお、この熱膨張係数の差は、室温から１２００℃までの温度範囲で測定した熱膨張係数の差のことである。この熱膨張係数の差が、０．５０×１０−６／Ｋ以下であることにより、アルミナセラミックスとイットリアセラミックスとを、より強固に接合できる。より好ましい熱膨張係数の差は、０．３０×１０−６／Ｋ以下であり、更に好ましくは、０．１０×１０−６／Ｋ以下である。
【００３３】
更に、支持部１２のアルミナセラミックスの熱膨張係数は、表面部１３のイットリアセラミックスの熱膨張係数よりも大きいことが好ましい。アルミナセラミックスが、イットリアセラミックスよりも熱膨張係数が大きいときには、製造工程における焼成後の降温過程において、イットリアセラミックスに加わる熱応力を圧縮応力とすることができ、イットリアセラミックスのクラック発生を防止できる。この熱膨張係数の調整は、例えば、アルミナセラミックスに含まれるジルコニアやマグネシア、シリカの量や、イットリアセラミックスに含まれるアルミナやシリカ、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素などの量を調整することによって実現できる。一例として、アルミナセラミックスに含まれるアルミナ量を９８ｗｔ％、シリカ量を２ｗｔ％とし、イットリアセラミックスに含まれるイットリア量を９９．９ｗｔ％以上とすることにより、適切な熱膨張係数差とすることができる。
【００３４】
支持部１２のアルミナセラミックスと表面部１３のイットリアセラミックスとの間には、イットリウムとアルミニウムとを含む中間セラミックス部１４が形成されている。この中間セラミックス部１４は、例えば支持部１２と表面部１３とを高温で加圧しつつ焼結することにより形成することができる。中間セラミックス部１４が形成されていることにより、支持部１２と表面部１３とは、中間セラミックス部１４を介して接合され、これにより、支持部１２と表面部１３とを、より強固に接合できる。
【００３５】
中間セラミックス部１４は、イットリウムとアルミニウムとを含んでいる酸化物セラミックスであればよく、化合物の種類は限定されない。例えば、イットリウム酸化物とアルミニウム酸化物をそれぞれ含むことができ、また、イットリウムとアルミニウムとの複合酸化物を含むことができる。具体的には、中間セラミックス部１４は、ＹＡＧ（３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３：イットリウムアルミニウムガーネット）や、ＹＡＭ（２Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３）、ＹＡＬ（Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３）などを含むことがより好ましい。
【００３６】
中間セラミックス部１４は、イットリウムとアルミニウムの含有量が異なる複数層を有することができる。例えば、中間セラミックス部１４は、ＹＡＧ層とＹＡＭ層を有することができる。中間セラミックス部１４が複数層を有することにより、支持部１２と表面部１３との間で組成を段階的に変化させることができ、よって、支持部１２と表面部１３とを、より一層強固に接合できる。また、中間セラミックス部１４は、イットリウムとアルミニウムの含有量が、厚み方向に無段階に変化した傾斜組成材料であってもよい。
【００３７】
誘電電極１５は、アルミナセラミックスよりなる支持部１２とイットリアセラミックスよりなる表面部１３との間に介在することが好ましい。誘電電極１５は、支持部又は表面部に埋設されてもよいが、支持部１２と表面部１３との間に埋設されていることにより、支持部１２の内部や表面部１３の内部に埋設されている場合に比べて、製造工程が簡素化できる。また、体積抵抗率の高いイットリアセラミックスが、クーロン力を利用する静電チャック１０の誘電体層として機能でき、静電チャック１０は優れた吸着性を発現できる。また、脱着応答性も向上できる。
【００３８】
誘電電極１５が、支持部１２と表面部１３との間に介在する例は、図１に示したような、支持部１２の上面と接している例がある。静電チャック１０の製造過程の一つの例においては、誘電電極１５の隙間や周囲を通って、アルミナセラミックスやイットリアセラミックスの成分が相互に拡散する。また、誘電電極１５中に含まれるアルミナと表面部１３のイットリアセラミックスとが反応する。その結果、誘電電極１５の周囲に、誘電電極１５を覆うように中間セラミックス部１４が形成される。
【００３９】
誘電電極１５は、支持部１２及び表面部１３との熱膨張係数の差が３×１０−６／Ｋ以下であることが好ましい。熱膨張係数の差が３×１０−６／Ｋ以下であることにより、誘電電極１５と基体１１との密着性を向上させることができる。また、基体１１における誘電電極１５周辺の領域にクラックが発生することを防止することもできる。
【００４０】
誘電電極１５は、融点が１６５０℃以上の導電性材料粉末とアルミナ粉末の混合物から形成されることが好ましい。誘電電極１５が高融点材料により形成されることにより、静電チャック１０の製造過程において、誘電電極１５がセラミックス部分に拡散せず、低抵抗を実現できる。また、誘電電極１５中のアルミナ粉末は焼結しやすく、表面部１３との間に中間セラミックス部１４を形成しながら、電極１５および支持部１２を強固に密着させる。誘電電極１５に用いられる高融点材料は、具体的には、タングステン（Ｗ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、炭化タングステン（ＷＣ）、炭化モリブデン（ＭｏＣ）、タングステン−モリブデン合金、ハフニウム（Ｈｆ）、チタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、ロジウム（Ｒｈ）、レニウム（Ｒｅ）及び白金（Ｐｔ）の少なくとも１つの材料を含む高融点材料があるが、特にWおよびWCが融点の観点からより好ましい。
【００４１】
誘電電極１５の形成手段は限定されず、電極材料（高融点材料）のバルク体やシート（箔）、メッシュ（金網）、パンチングメタル、ＣＶＤ（Chemical  Vapor  Deposition）やＰＶＤ（Physical  Vapor  Deposition）による薄膜等があるが、上述した電極材料粉末（高融点材料粉末とアルミナ粉末の混合物）を含む印刷ペーストを印刷して形成した誘電電極であることが上述の観点から好ましい。さらに、アルミナ焼結体に印刷ペーストを印刷して誘電電極１５を形成することにより、誘電電極１５の平坦度を向上させることができるからである。
【００４２】
誘電電極１５は、平坦度が２００μｍ以下であることが好ましく、１００μｍ以下であることが、より好ましい。平坦度が２００μｍ以下であることにより、誘電体層となる表面部１３の膜厚分布を均等にならしめ、基板載置面１１ａ全体にわたって均一な吸着力を発現させることができる。
【００４３】
誘電電極１５の平面形状も限定されない。例えば、円形、半円形、櫛歯形状、孔あき形状などにできる。更に、誘電電極１５は、静電チャックにおける電極数が１つの単極型のものでもよく、２つの双極型のものでもよく、それ以上に分割されたものであってもよい。
【００４４】
基体１１の支持部１２、表面部１３及び誘電電極１５は、焼結により一体的に形成されたものであることが好ましい。一体的に焼結されることにより、支持部１２と表面部１３と誘電電極１５とは、より強固に接合される。このことにより、アーキングなどの電気的不良を防止することもできる。また、有機系の接着剤を用いて接合し、一体化する場合に比べて、熱伝導性に優れ、冷却能力の高い静電チャックを得ることができるといった利点もある。焼結手段のなかでも、ホットプレス法により一体焼結体に焼結されたものであることが、より好ましい。
【００４５】
次に、図２を用いて、他の実施形態を説明する。図２は、本発明の他の実施例の静電チャックを示す断面図である。図２に示した静電チャック２０について、図１に示した静電チャック１０と同一部材については同一の符号を付している。このため、静電チャック２０に関する以下の説明では、図１に示した静電チャック１０と同一部材についての重複する説明は省略する。
【００４６】
図２に示した静電チャック２０は、図１に示した静電チャック１０と対比すると、基体１１の内部、具体的にはアルミナセラミックスよりなる支持部１２が、炭素含有量が異なる２つの領域を有し、すなわち、支持部１２が、誘電電極１５と接する上部１２ａと、この上部より下方にある下部１２ｂとからなり、この下部１２ｂは、アルミナセラミックス中に炭素を０．０５〜０．２５ｗｔ％含み、下部１２ｂに抵抗発熱体１７が埋設されていることで相違している。誘電電極１５と接する上部１２ａは、炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下である。
【００４７】
そして、この抵抗発熱体１７に発熱体用端子１８の先端部が固着され、これにより抵抗発熱体１７と発熱体用端子１８とが電気的に接続されている。この発熱体用端子１８は、図示しない給電部材と接続され、この給電部材を介して電源と接続されている。
【００４８】
この抵抗発熱体１７は、高融点材料よりなり、誘電電極１５と同様の材料を適用することができる。例えば、タングステン（Ｗ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、炭化タングステン（ＷＣ）、炭化モリブデン（ＭｏＣ）、タングステン−モリブデン合金、ハフニウム（Ｈｆ）、チタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、ロジウム（Ｒｈ）、レニウム（Ｒｅ）及び白金（Ｐｔ）の少なくとも１つの材料を適用することができるが、特にNbを用いることが好ましい。
【００４９】
また、抵抗発熱体１７の形成手段は限定されず、例えば、電極材料粉末（高融点材料粉末）を含む印刷ペーストを印刷したもの、抵抗発熱体１７（高融点材料）の線状、コイル状、帯状などのバルク体やシート（箔）などがある。
【００５０】
また、抵抗発熱体１７の平面形状も限定されない。例えば、渦巻状、メッシュ（金網）形状、孔あき形状（パンチングメタル）、複数の折り返し部を有する形状などにできる。更に、抵抗発熱体１７は、単数個であってもよく、分割されて複数個のものであってもよい。例えば、基板載置面１１ａの支持部と円周部の２つの領域に分割された抵抗発熱体とすることができる。
【００５１】
図２に示した本実施形態の静電チャック２０は、抵抗発熱体１７を具備することにより、この抵抗発熱体１７によって静電チャック２０により吸着保持される基板の温度を調節することができる。また、抵抗発熱体１７を具備する静電チャック２０であっても、図１に示した静電チャックにより説明した、本発明による効果を有するとともに、他の構成要件による効果も同様に有している。そして、この抵抗発熱体１７が埋設された支持部１２の下部１２ｂは、アルミナセラミックス中の炭素含有量が０．０５〜０．２５ｗｔである。この抵抗発熱体１７周囲のアルミナセラミックスの炭素含有量が０．０５〜０．２５ｗｔであることにより、抵抗発熱体１７に含まれるニオブがアルミナセラミックス中に拡散することを抑制することができ、これよにより抵抗発熱体１７の加熱特性の変動を防止することができる。また、誘電電極１５と接する支持部１２の上部１２ａは、炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下であるから、誘電電極近傍の絶縁性は十分に確保される。
【００５２】
次に、本発明の他の実施形態を図３を用いて説明する。図３は、本発明の他の実施例の静電チャックを示す断面図である。なお、図３に示した静電チャック３０について、図１に示した静電チャック１０と同一部材については同一の符号を付していて、以下では同一部材についての重複する説明は省略する。
【００５３】
図３に示した本実施形態の静電チャックは、イットリアセラミックスよりなる表面部１３が、支持部１２の上方のみならず側面の一部を覆って形成されている例であって、より好ましい例として、側面全体がイットリアセラミックスより形成されている。そして、この表面部１３は、基体１１の上面（基板載置面１１ａ）及び側面１１ｄを形成している。この基体１１の基板載置面１１ａ及び側面１１ｄは、厳しい腐食性環境に曝されるのであり、これらの部分が、アルミナセラミックスよりも耐食性の優れるイットリアセラミックスにより形成されていることにより、基体の耐食性が向上する。そのため、基体の基板載置面のみがイットリアセラミックスよりなる従来公知の静電チャックのように、基体の側面部が腐食されて化学反応し、アルミニウムのハロゲン化物などが生じるおそれが回避される。
【００５４】
また、基体１１の側面部が、イットリアセラミックスよりなる表面部１３で覆われていることは、リーク電流が基体１１の表面に伝達されるのを有効に抑制できるという効果もある。これを説明すると、誘電電極１５近傍に生じたリーク電流は、既に述べたように、アルミナセラミックスよりなる支持部１２と表面部１３との接合部に沿って伝わる。従来の静電チャックは、イットリアセラミックスが基体の基板載置面のみに形成されているから、上記接合部が基体の側面に表出している。したがって、リーク電流は、基体の側面に表出している接合部から基体の表面に伝達されるおそれがある。これに対して、本実施形態の静電チャックは、基体の側面１１ｄが、絶縁性の高いイットリアセラミックスよりなる表面部１３で覆われているから、接合部に沿って伝わるリーク電流は、基体の側面１１ｄに伝達されることが防止される。しかも、支持部１２と表面部１３との接合部は、基体の側面１１ｄではなく、裏面１１ｂで表出している。したがって、リーク電流は、裏面１１ｂに至るまでの経路で減衰される。このことによっても、リーク電流が基体１１の表面に伝達されるのを有効に抑制できる。
【００５５】
また、表面部１３のイットリアセラミックスは、基体１１の側面１１ｄを含む領域の厚さが０．２〜１０ｍｍであることが好ましい。この領域は、誘電体層の静電吸着力に対して影響をほとんど及ぼさず、耐食性の観点で厚みを定めることができる。基体の側面１１ｄを含む領域の厚さが０．２ｍｍに満たないと、十分な耐食性を得るのが難しくなる。耐食性の観点からは、この領域の厚さの上限はないが、厚さが１０ｍｍを超えると、製造上の歩留りの低下を招くおそれがある。
【００５６】
表面部１３の、基体１１の側面１１ｄを含む領域の相対密度は、特に限定されないが、基体１１の基板載置面１１ａを含む領域と同様に、９５％以上であることが耐蝕性および機械的強度の観点から好ましい。
【００５７】
図３に示した実施例では、表面部１３が、支持部１２の上方及び側面の一部に形成されているが、表面部１３は、支持部１２の上方及び側面のみならず、更に、下面を覆って形成することもできる。
【００５８】
次に、本発明の他の実施形態を図４を用いて説明する。図４は、本発明の他の実施例の静電チャックを示す断面図である。なお、図４に示した静電チャック４０について、図２に示した静電チャック２０と同一部材については同一の符号を付していて、以下では同一部材についての重複する説明は省略する。
【００５９】
また、図４に示した静電チャック４０は、図２に示した実施形態と同様に、抵抗発熱体１７を備える静電チャックであって、かつ、図３に示した実施形態と同様に、イットリアセラミックスよりなる表面部１３が、支持部１２の上方のみならず側面の一部を覆って形成されている例であって、より好ましい例として、側面全体がイットリアセラミックスより形成されている。したがって、図２に示した実施形態と同様の効果を具備するとともに、図３に示した実施形態と同様に、この基体１１の基板載置面１１ａ及び側面１１ｄが、アルミナセラミックスよりも耐食性の優れるイットリアセラミックスにより形成されていることにより、基体の耐食性が向上する等の効果を具備する。
【００６０】
次に、本発明に係る静電チャックの製造方法について説明する。本発明に係る静電チャックは、一例として、アルミナセラミックス原料から炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下の板状のアルミナ部材を成形して焼結する工程と、このアルミナ部材の一つの表面上に誘電電極を形成する工程と、この誘電電極並びに当該誘電電極が形成されたアルミナ部材の前記表面及び側面を炭素含有量が０．０５wt％以下のイットリア原料粉末で覆って、イットリア部材を形成する工程と、アルミナ部材とイットリア部材とを一体的に一軸方向に加圧しながら焼結して基体を形成する工程と、をそなえる方法により、製造することができる。
【００６１】
この製造方法の一例を、図５を用いて説明する。図５は、本発明に係る製造方法の一例の工程図である。
【００６２】
まず、図５（ａ）に示すように、アルミナセラミックス原料から炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下の板状のアルミナ部材１２０を成形して焼成する。図５（ａ）では、アルミナ部材１２０として、焼結体を示している。この工程は、静電チャック１０の基体１１における、支持部１２を含む部材を作成する工程である。具体的には、アルミナセラミックスの原料粉末に、バインダー、水、分散剤等を添加して混合し、原料スラリーを作製する。原料粉末には、アルミナ粉末や、アルミナ粉末とジルコニア粉末、マグネシア粉末又はシリカ粉末等との混合粉末などを用いることができる。ただし、原料粉末に含まれるアルミナ量は、９５ｗｔ％以上であることが好ましく、より好ましくは、９８ｗｔ％以上である。また、アルミナ粉末の純度は、９９．５重量％以上であることが好ましく、９９．９重量％以上であることがより好ましい。また、アルミナ粉末や混合粉末の平均粒子径は、０．２〜１．０μｍであることが好ましい。
【００６３】
この原料粉末には、更に、有機バインダーなどを添加した上で、原料スラリーを調整したのち、スプレードライヤー等で造粒した後、空気中で仮焼し、有機バインダーを酸化除去することで、アルミナ部材の炭素含有量を０．０５ｗｔ％以下にしながら、成形しやすい造粒顆粒を得ることができる。
【００６４】
この仮焼した造粒顆粒を用いて、金型成形法、ＣＩＰ（Cold  Isostatic  Pressing）法などの成形方法によりアルミナ部材を成形する。
【００６５】
焼結体のアルミナ部材１２１を得るには、例えば、成形体を、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気中、減圧下、又は、大気中などの酸化雰囲気中で、ホットプレス法や常圧焼結法等の焼結方法により焼成する。焼成温度は、１４００〜１７００℃とすることが好ましい。より好ましい焼成温度は、１６００〜１７００℃である。アルミナ成形体を比較的低温で焼成することにより、焼結体のアルミナ部材１２１の過剰な粒成長を防止でき、ひいては静電チャックの基体１１の機械的強度を向上できる。焼結体のアルミナ部材１２１であることは、アルミナ部材が緻密化、高強度化され、このアルミナ部材の表面の平坦度を高くすることができ、この表面上に形成される誘電電極の形成精度を高めることができる点で有利である。
【００６６】
次に、図５（ｂ）に示されているように、アルミナ部材１２１上に誘電電極１５を形成する。この誘電電極１５の形成は、例えば、アルミナ部材１２１の表面に、電極材料粉末を含む印刷ペーストを、スクリーン印刷法などを用いて印刷することにより形成できる。スクリーン印刷法は、誘電電極１５の平坦度を向上させることができ、様々な平面形状の誘電電極１５を容易に高精度に形成できるために好ましい。印刷ペーストは、高融点材料粉末に、アルミナ粉末を混合した印刷ペーストであることが好ましい。アルミナ粉末を印刷ペーストに含むことにより、誘電電極１５と、基体１１の支持部１２又は表面部１３との熱膨張係数を近づけることができ、かつ、アルミナ粉末は焼結しやすいので基体１１と誘電電極１５との密着性を向上できる。印刷ペーストに含まれるアルミナ粉末の総量は、５〜３０体積％であることが好ましい。５〜３０体積％であれば、誘電電極１５としての機能に影響を与えることなく、高い密着性向上効果を得ることができる。なお、電極材料粉末はWCと炭素量０．０５ｗｔ％以下のアルミナ粉末の混合物か、Wと炭素量０．０５〜０．２５ｗｔ％のアルミナ粉末の混合物がより好ましい。これらの組み合わせの場合は、導電性物質が支持部１２および表面部１３に拡散せず、安定してとどまることにより、電極層を低抵抗とすることができる。かつ、焼結後の電極層のアルミナの炭素含有量を０．０５ｗｔ％以下にすることができるので、イットリアセラミックスと中間セラミックス層１４を形成し、表面部１３と支持部１２を電極を介在しても強固に接合できる。
【００６７】
なお、誘電電極１５の形成前に、アルミナ部材１２１の誘電電極を形成する面に研削や研磨などの表面加工を施し、平面度１０μｍ以下の平滑面を形成しておくことが好ましい。
【００６８】
次に、図５（ｃ）に示すように、アルミナ部材１２１及びこのアルミナ部材１２１上に形成された誘電電極１５上に、イットリア成形体１３０を形成する。イットリア成形体１３０の形成のために、まず、イットリアセラミックスの原料粉末に、バインダー、水、分散剤等を添加して混合し、原料スラリーを作製する。
【００６９】
原料スラリーを噴霧乾燥し、又は造粒法等により造粒して、粉末又は造粒顆粒を得る。この粉末又は造粒顆粒は、酸化雰囲気中４００℃以上で仮焼することが好ましい。粉末又は造粒顆粒を仮焼することにより、イットリアの焼結を阻害するイットリア粉末中の水分やカーボンを除去することができる。そのため、イットリアの焼結体を得るための焼成時間の短縮、焼成温度の低温化を図ることができる。しかも、より緻密なイットリアの焼結体を得ることができる。その結果、イットリアの焼結体の過剰な粒成長を防止でき、イットリアの焼結体の機械的強度を向上できる。更に、色調のばらつきが抑えられた、色むらの目立たない焼結体とすることもできる。イットリア粉末又は造粒顆粒の仮焼温度は、５００〜１０００℃であることがより好ましい。
【００７０】
また、仮焼した造粒顆粒は、含有水分量が１％以下であることにより、後工程の焼成における焼成温度を低温化でき、より緻密で、より機械的強度の高いイットリアの焼結体を得ることができる。更に、誘電電極１５の酸化を防止できる。また、イットリア粉末や混合粉末の平均粒子径は、０．１〜３．５μｍであることが好ましい。仮焼した造粒顆粒を用いることにより、後述する成形体強度が向上し、ハンドリングしやすくなるという効果もある。
【００７１】
なお、原料粉末には、このイットリア造粒顆粒に、アルミナ粉末やシリカ粉末、ジルコニア粉末、炭化珪素粉末、窒化珪素粉末などを、強化剤や焼結助剤として添加した混合粉末などを用いることができる。このような混合粉末は、イットリアセラミックスよりなる表面部１３の曲げ強度や破壊靱性などの機械的強度を向上させることができる。ただし、原料粉末に含まれるイットリア量は、９０重量％以上であることが好ましい。より好ましいイットリア量は９９重量％以上である。また、イットリア粉末の純度は、９９．５重量％以上であることが好ましく、より好ましくは、９９．９重量％以上である。
【００７２】
上述した造粒顆粒もしくは混合粉末から、イットリア成形体１３０を成形する。イットリア成形体１３０は、アルミナ部材１２１が収容されたプレス金型を用いて、アルミナ部材１２１と共に加圧成形することにより、イットリア成形体１３０を成形することができる。図５（ｃ）は、金型５０が側壁５１、上型５２及び下型５３を備え、この金型５０にアルミナ部材１２１が収容されて、このアルミナ部材１２１上にイットリア成形体１３０が成形されている例を縦断面図で示している。
【００７３】
この金型５０による加圧成形は、まず、金型５０の下型５３の上面に、誘電電極１５が形成されたアルミナ部材１２１を、この誘電電極１５が形成された面を上向きにして載置し、次いで、アルミナ部材１２１及び誘電電極１５上を覆うように、上述したイットリアセラミックス造粒顆粒もしくは混合粉末を金型内に装入する。このとき、アルミナ部材１２１の上周縁部に形成されている切り欠き部にも、イットリアセラミックスの粉末が充たされるようにする。
【００７４】
次に、金型５０の上型５２及び下型５３のいずれか一方又は両方を、互いに向けて動作させ、イットリアセラミックスの粉末を、アルミナ部材１２１と共に加圧する。この加圧によりイットリア成形体１３０が形成されるとともに、このイットリア成形体１３０と、アルミナ部材１２１及び誘電電極１５とが一体化される。
【００７５】
次に、図５（ｄ）に示すように、アルミナ部材１２１と、誘電電極１５と、イットリア成形体１３０とを、例えばホットプレス法により一体的に焼成して、基体材料の焼結体を得る。この焼成により、イットリア焼結体１３１の形成と、このイットリア焼結体１３１の、アルミナ部材１２１及び誘電電極１５との一体化とは、同時に行われる。また、この焼成により中間セラミックス部（図示せず）が形成される。
【００７６】
この焼成は、例えば、一軸方向に加圧しながら、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気中で焼成することが好ましい。イットリア成形体の焼成温度ともなる一体焼結体作製時の焼成温度は、１４００〜１８００℃とすることが好ましい。より好ましい焼成温度は、１６００〜１７００℃である。このように一体焼結体を低温焼成で作製することにより、この一体焼結体における焼結体のアルミナ部材１２１及びイットリア焼結体１３１の過剰な粒成長を防止でき、ひいては基体１１の機械的強度を向上できる。
【００７７】
また、焼成時の昇温速度については、緻密化が始まらない１０００℃以下では焼成時間短縮の為に５００〜１０００℃／時間、それ以上の温度領域では、昇温速度１００〜３００℃／時間で昇温することが好ましい。更に、加える圧力は、５０〜３００ｋｇｆ／ｃｍ2の範囲が好ましい。この範囲であれば、より緻密なイットリア焼結体１３１を得ることができる。より好ましくは、１００〜２００ｋｇｆ／ｃｍ2である。なお、イットリア焼結体１３１の原料粉末として、４００℃以上の仮焼を行っていないイットリア粉末を用いる場合には、昇温過程において、４００〜１０００℃の範囲内でいったん所定時間保持し、イットリア粉末中の水分及び炭素等を除去するようにしてもよい。
【００７８】
次に、図５（ｄ）に仮想線で示された範囲を残し、その範囲以外の、基体材料の焼結体の表面部分を除去する加工を行って、図５（ｅ）に示されるような基体１１を形成する。この加工は、切削加工、研削加工、又はそれらの組合せによることができ、その後、表面研磨加工を行うことができる。加工後の基体１１は、図５（ｅ）に示されるようにアルミナセラミックスよりなる支持部１２２（図１の支持部１２に相当する）及び電極１５を覆うように形成されたイットリアセラミックスよりなる表面部１３２（図１の表面部１３に相当する）が、基体の基板載置面及び側面部を形成している形状になり、誘電体層が所定の厚みを有している。
【００７９】
次に、図５（ｆ）に示すように、この基体の裏面に導通孔を穿設加工して、端子１６を誘電電極１５と接合し、基体に誘電電極１５が埋設された静電チャックを得る。この静電チャックは具体的には、研削加工により、誘電体層となる部分である、イットリア焼結体よりなる表面部１３２の厚さを０．２〜０．５ｍｍに調整される。また、研磨加工により、基板載置面の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）を０．６μｍ以下に調整される。更に、穴あけ加工により、基体に端子１６を挿入するための穴が形成される。そして、端子１６を穴ｃから挿入し、誘電電極１５と端子１６とをろう付けや溶接により接合される。このようにして、本発明に従う静電チャック１０を得ることができる。
【００８０】
図５に示した製造方法によれば、イットリアセラミックスよりなる表面部１３２を基体の基板載置面のみならず、側面にも形成することできることから、静電チャックの耐食性を向上させることができる。この表面部１３２は、プレス成形により基体の基板載置面と側面とが一体的に成形され、焼結されることから、イットリアセラミックスを基板載置面と側面とに、別工程で形成する方法に比べて、工程を簡略化できる。
【００８１】
また、この基板載置面と側面とが繋ぎ目なく成形されるので、基体の基板載置面部と側面部とを個々に形成して、接着剤で接合する場合に比べて、耐食性に優れる。
【００８２】
更に、ホットプレス法を用いてアルミナ部材とイットリア成形体とを一体的に焼成することにより、アルミナセラミックスよりなる支持部１２２及びイットリアセラミックスよりなる表面部１３２を、接着剤などを介さずに接合でき、その接合界面に密着性を高める中間セラミックス層を形成できる。よって、誘電電極１５を外部雰囲気と遮断でき、静電チャックの耐食性を向上できる。また、支持部１２２と、表面部１３２と、誘電電極１５とを強固に接合した静電チャックを得ることができる。
【００８３】
また、アルミナセラミックスの原料ならびにイットリアセラミックスの原料における炭素含有量を、仮焼などにより０．０５ｗｔ％以下に低減しているので、静電チャックの支持部１２の炭素含有量を低減でき、よってリーク電流を抑制することができるとともに、強固で緻密な表面耐蝕層を形成することができる。
【００８４】
次に、図６を用いて、本発明に係る静電チャックの製造方法の別の例を説明する。図６は、静電チャックの製造方法の時系列的な工程図である。同図に示す工程により製造される静電チャックは、最終形態として同図（ｆ）に示されるような、基体１１の内部に誘電電極１５とともに抵抗発熱体１７を有する、ヒータ付き静電チャックである。より具体的には、イットリアセラミックスよりなる表面部２３２が、アルミナセラミックスより支持部２２１の上面及び側面を覆うばかりでなく、下面を覆って形成されていて、これにより、表面部２３２は、基体１１の基板載置面１１ａ、裏面１１ｂ及び側面１１ｄを形成することになる。誘電電極１５は、支持部２２１と表面部２３２との間に形成されている。この誘電電極１５に接続して端子１６が設けられている。また抵抗発熱体１７は、支持部２２１に接して形成されていて、この抵抗発熱体１７に発熱体用端子１８が接続されている。
【００８５】
このヒータ付き静電チャックを製造するには、まず、図６（ａ）に示されるように、支持部となる板状のアルミナ部材２２０を製造する。このアルミナ部材２２０は、図５に示したアルミナ部材１２０及び１２１が有する上周縁部の切り欠き部を有してない。しかし、このアルミナ部材２２０は、図５に示したアルミナ部材１２１と同じ原料及び同じ製法により、別の金型を用いてプレス成形されたのち、焼結することにより製造される。
【００８６】
次に、この図６（ｂ）に示されるように、焼結体のアルミナ部材２２１の一方の表面上に誘電電極１５を形成する。この誘電電極１５の形成は、図５を用いて説明した製造方法における誘電電極の製造工程と同じ工程により行うことができる。
【００８７】
また、このアルミナ部材２２１における、誘電電極１５が形成された面とは反対の表面上に、抵抗発熱体１７を形成する。この抵抗発熱体１７は、誘電電極１５と同様の材料で形成することができる。
【００８８】
次に、図６（ｃ）に示されるように、この抵抗発熱体１７及び誘電電極１５が形成されたアルミナ部材２２１の周囲にイットリア成形体を形成する。このイットリア成形体形成は、金型５０を用いて行うことができる。この金型５０は、側壁５１、上型５２及び下型５３を備えている。この下型５３上に、図５を用いて説明したのと同様なイットリアセラミックスの粉末を装入して、下半分のイットリア成形体２３０ａをプレス成形する。得られたイットリア成形体２３０ａは上側の中央部に、アルミナ部材２２１の外形と嵌まりあう凹部を有する形状になっている。このような形状にプレス加工するには、例えば、アルミナ部材２２１の下半分の模型を用意し、この模型を金型内のイットリアセラミックスの粉末上に載置して、この模型と共にプレス成形する方法がある。また、イットリアセラミックスの粉末を、上面が平面となるようにプレス成形した後、この成形体の上側の中央部を除去して凹部を形成する加工を施す方法もある。更に、イットリアセラミックスの粉末を金型内に装入後、この粉末又は造粒顆粒をプレス成形することなくアルミナ部材２２１をこの粉末上に載置し、その後に、このアルミナ部材２２１上を覆ってイットリアの粉末を金型内に装入し、その後に行うプレス成形を行うことにより、下半分のイットリア粉末をアルミナ部材２２１により押圧して、上記した凹部を形成する方法もある。
【００８９】
次に、この上側の中央部が凹型に成形されたイットリア成形体２３０ａの当該上側の中央部に、アルミナ部材２２１を載置する。図６（ｃ）に示した例では、アルミナ部材２２１における抵抗発熱体１７が形成されている面が下向きに、この下半分のイットリア成形体２３０ａに対向するようにアルミナ部材２２１が載置されている。しかし、アルミナ部材２２１の向きは、図６（ｃ）に示した例に限られない。アルミナ部材２２１における誘電電極１５が形成されている面が、下半分のイットリア成形体２３０ａに対向するようにアルミナ部材２２１を載置してもよい。
【００９０】
次に、同一金型５０内において、このアルミナ部材２２１及び下半分のイットリア成形体２３０ａ上を覆うように、この下半分のイットリア成形体２３０ａと同じ原料からなるイットリアセラミックスの粉末又は造粒顆粒を装入する。装入後、金型５０の上型５２及び下型５３のいずれか一方又は両方を、互いに向けて動作させ、イットリアセラミックスの粉末又は造粒顆粒を加圧する。この加圧により上半分のイットリア成形体２３０ｂが形成されるとともに、このイットリア成形体２３０ｂと、アルミナ部材２２１とが一体化される。
【００９１】
次に、図６（ｄ）に示すように、アルミナ部材２２１と、誘電電極１５と、抵抗発熱体１７と、イットリア成形体２３０ａ及び２３０ｂとを、例えばホットプレス法により一体的に焼成して、これらのイットリア成形体２３０ａ及び２３０ｂをそれぞれイットリア焼結体２３１とするとともに、このイットリア焼結体２３１がアルミナ部材２２１、誘電電極１５又は抵抗発熱体１７とが接合して一体化した基体材料の焼結体を得る。この焼成により、イットリア焼結体２３１の形成と、このイットリア焼結体２３１の、アルミナ部材２２１、誘電電極１５及び抵抗発熱体１７との一体化とは、同時に行われる。また、この焼成により、中間セラミックス部（図示せず）が形成される。この焼成の条件は、例えば、図５を用いて既に説明した製造方法と同じ条件により行うことができる。
【００９２】
次に、図６（ｄ）に仮想線で示された範囲を残し、その範囲以外の、基体材料の焼結体の表面部分を除去する加工を行って、図６（ｅ）に示されるような基体１１を形成する。この加工は、切削加工、研削加工、又はそれらの組合せによることができ、その後、表面研磨加工を行うことができる。加工後の基体１１は、図６（ｅ）に示されるようにアルミナセラミックスよりなる支持部２２１（基体の支持部に相当する）、電極１５及び抵抗発熱体１７を覆うように形成されたイットリアセラミックスよりなる表面部２３２（基体の表面部１３に相当する）が、基体１１の基板載置面、側面部及び裏面を形成している形状になり、誘電体層が所定の厚みを有している。また、抵抗発熱体１７が埋設されている。
【００９３】
次に、図６（ｆ）に示すように、この基体の裏面に導通孔を穿設加工して、端子１６を誘電電極１５と接合するとともに、発熱体用端子１８を、抵抗発熱体１７と接合して、基体１１に誘電電極１５及び抵抗発熱体１７が埋設された静電チャック６０を得る。この静電チャックは具体的には、研削加工により、誘電体層となるイットリア焼結体１３１の厚さを０．２〜０．５ｍｍに調整される。また、研磨加工により、基板載置面１１ａの中心線平均表面粗さ（Ｒａ）を０．６μｍ以下に調整される。更に、穴あけ加工により、基体１１に端子１６又は端子１８を挿入するための穴１１ｃが形成される。そして、端子１６及び端子１８を、それぞれ穴１１ｃから挿入し、誘電電極１５と端子１６とをろう付けや溶接により接合される。このようにして、本発明に従う静電チャック６０を得ることができる。
【００９４】
図６に示した製造方法によれば、図５を用いて説明した製造方法と同様の効果を得ることができる。それのみならず、図６に示した製造方法では、耐食性の高いイットリアセラミックスよりなる表面部が、アルミナセラミックスよりなる支持部の全面9を覆って形成された静電チャックを、容易に製造することができる。また、抵抗発熱体１７は、アルミナセラミックスよりなる支持部とイットリアセラミックスよりなる表面部との間に位置するように製造することができることから、抵抗発熱体を、この支持部の内部、又は表面部の内部に形成する製造方法に比べて、製造工程を簡略化することができる。さらにこの製造方法によれば、アルミナセラミックスをイットリアセラミックスで上下両面からサンドイッチする構造となっているので、アルミナとイットリアの熱膨張係数の差異があっても、上下界面で径方向に均等に残留応力が発生し、それらが互いにバランスをとっているので、より信頼性の高い構造とすることができる。
【００９５】
なお、図５及び６に示した製造方法は、本発明の範囲に含まれる限り、幾多の変形をすることができる。例えば、図６に示した製造方法においては、同図（ｄ）に示されるように、上述した説明では、焼結後に基体材料の焼結体の表面部分を除去する加工を行っているが、基体材料の焼結体の形状が、基体の寸法形状とほぼ同じであるならば、上述した焼結後の基体材料の焼結体の表面部分を大量に除去する加工を省略することができる。
【００９６】
また、図２及び図４に示したような、抵抗発熱体１７がアルミナセラミックスよりなる支持部１２に埋設され、この支持部１２が、誘電電極１５と接する上部１２ａと抵抗発熱体の周囲の下部１２ｂとで炭素含有量が異なる静電チャックを製造する際は、支持部１２となるアルミナ焼結体を、次のようにして作製することができる。
【００９７】
まず、アルミナセラミックスの原料粉末に、更に、有機バインダーなどを添加した上で、原料スラリーを調整したのち、スプレードライヤー等で造粒して、アルミナ造粒顆粒を作成する。この造粒顆粒のＣ量は０．２〜１．８ｗｔ％とする。次に、この造粒顆粒の所定量を仮焼して、仮焼造粒粉を作成する。このようにして、仮焼しないで炭素含有量の高い造粒顆粒と、仮焼して炭素含有量が低い仮焼造粒粉との二種類を用意する。
【００９８】
上記した造粒顆粒をこの金型内に装入し、この造粒顆粒上にＮｂを含むコイル状の抵抗加熱素子（抵抗発熱体）を置いた後、この抵抗加熱素子の周囲を覆うように上記した造粒顆粒を再度装入してから、金型の上型及び下型によりプレスすることにより、支持部１２の下部１２ｂになる部分の成形体を作成する。
【００９９】
金型内で作成された成形体上に、前記した仮焼造粒粉を装入して加圧成形する。この仮焼造粒粉の成形部分が、支持部１２の上部１２ａの部分になる。このようにして成形された支持部１２の上部１２ａ及び下部１２ｂとなる部分の成形体を一体的にホットプレスすることにより、ヒータ（抵抗加熱素子）が支持部１２の下部１２ｂの内部に埋設された概略円盤形状のアルミナ焼結体を得る。
【０１００】
得られたアルミナ焼結体は、支持部１２の下部１２ｂとなる部分の炭素量は０．０５〜０．２５ｗｔ％となり、支持部１２の上部１２ａとなる部分の炭素量は０．０５ｗｔ％以下となる。このアルミナ焼結体の上部１２ａ側の表面を研削後、この表面上に誘電電極１５を形成する。
【０１０１】
この誘電電極１５の形成及びその後のイットリアセラミックスからなる表面部の形成等は、既に述べた方法に従って行えばよい。
【実施例】
【０１０２】
本発明の静電チャック及びその製造方法を、実施例により更に具体的に説明する。なお、本発明の静電チャック及びその製造方法は、以下に述べる実施例に何ら限定されるものではない。
【０１０３】
〔実施例１〕
実施例１は、図５に示した工程に従い、図３に示す静電チャックを製造する例である。
【０１０４】
アルミナ焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径０．５μｍのアルミナ粉末を用意した。このアルミナ粉末に、水、分散材及びバインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合して原料スラリーを作製した。得られた原料スラリーを目開き２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのアルミナの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂を行った。
【０１０５】
次に、アルミナの造粒顆粒を金型に充填し、一軸プレス装置により５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧し、アルミナ成形体を作製した。得られたアルミナ成形体をカーボン製のサヤに詰めてホットプレス装置により焼成し、アルミナ焼結体を得た。具体的には、窒素雰囲気中で、室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持し、焼成した。次にアルミナ焼成体を上周縁部に切り欠き部を有する形状となるように加工した。
【０１０６】
次に、タングステンカーバイド８０体積％とアルミナ粉末２０体積％の混合粉末に、バインダーとしてエチルセルロースを混合して印刷ペーストを作製した。また、アルミナ焼結体の誘電電極を形成する面に研削加工を施し、平面度１０μｍ以下の平滑面を形成した。アルミナ焼結体の平滑面上に、印刷ペーストを用いてスクリーン印刷法により、直径２９０ｍｍ、厚さ２０μｍの誘電電極を形成し、乾燥させた。
【０１０７】
次に、イットリア焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径１μｍのイットリア粉末を用意した。イットリア粉末に、水、分散材及びバインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合して原料スラリーを作製した。得られた原料スラリーを目開き２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのイットリアの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂するとともに、含有水分量を１％以下に調整した。
【０１０８】
そして、金型に、前述した誘電電極が形成されたアルミナ焼結体をセットした。このアルミナ焼結体及び誘電電極上に、上述したイットリアの造粒顆粒を充填し一軸プレス装置により、５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧してプレス成形を行い、イットリア成形体を形成した。
【０１０９】
そして、一体に成形されたアルミナ焼結体、誘電電極、イットリア成形体をカーボン製のサヤにセットし、ホットプレス法により焼成した。具体的には、１００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素１５０ｋＰａ)で焼成した。室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持して焼成した。
【０１１０】
このようにして得られたアルミナ焼結体と、誘電電極と、イットリア焼結体の一体焼結体の表面部分を除去する加工を行った。この加工は、ダイヤモンド砥石による研削加工により行われ、この加工により、基体の基板載置面及び側面がイットリアセラミックスよりなる表面部で形成されている基体形状を得た。
【０１１１】
更に、焼結体表面をダイアモンド砥石により平面研削加工を行い、誘電体層となるイットリア焼結体の厚さ（誘電電極と基板載置面との距離）を、０．３５±０．０５ｍｍとした。更に、一体焼結体の側面及び底面を研削し、静電チャックの厚さを３ｍｍとした。基体のアルミナ焼結体に端子を挿入するための穴あけ加工を行い、誘電電極に端子をろう付けし、静電チャックを得た。
【０１１２】
〔実施例２〕
実施例２は、図６に示した工程に従い、ヒータ付き静電チャックを製造する例である。
【０１１３】
アルミナ焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径０．５μｍのアルミナ粉末を用意した。このアルミナ粉末に、水、分散材及びバインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合して原料スラリーを作製した。得られた原料スラリーを目開き２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのアルミナの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂を行った。
【０１１４】
次に、アルミナの造粒顆粒を金型に充填し、一軸プレス装置により５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧し、板状のアルミナ成形体を作製した。得られたアルミナ成形体をカーボン製のサヤに詰めてホットプレス装置により焼成し、アルミナ焼結体を得た。具体的には、窒素雰囲気中で、室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持し、焼成した。
【０１１５】
次に、タングステンカーバイド８０体積％とアルミナ粉末２０体積％の混合粉末に、バインダーとしてエチルセルロースを混合して印刷ペーストを作製した。また、アルミナ焼結体の誘電電極を形成する面に研削加工を施し、平面度１０μｍ以下の平滑面を形成した。アルミナ焼結体の平滑面上に、印刷ペーストを用いてスクリーン印刷法により、直径２９０ｍｍ、厚さ２０μｍの誘電電極を形成し、乾燥させた。
【０１１６】
また、アルミナ焼結体における上記誘電電極が形成された面とは反対側の面に、上記した印刷ペーストを用いて、スクリーン印刷法により、抵抗発熱体を形成し、乾燥させた。
【０１１７】
次に、イットリア焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径１μｍのイットリア粉末を用意した。イットリア粉末に、水、分散材及びバインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合して原料スラリーを作製した。得られた原料スラリーを目開き２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのイットリアの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂するとともに、含有水分量を１％以下に調整した。
【０１１８】
このイットリアの造粒顆粒を金型に充填し、一軸プレス装置により、５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧してイットリア成形体を作製した。
【０１１９】
そして、金型内のイットリア成形体上に誘電電極が形成されたアルミナ焼結体をセットした。このアルミナ焼結体及び誘電電極上に、作製したイットリアの造粒顆粒を充填し一軸プレス装置により、１０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧してプレス成形を行い、イットリア成形体を形成した。
【０１２０】
そして、一体に成形されたアルミナ焼結体、誘電電極、イットリア成形体をカーボン製のサヤにセットし、ホットプレス法により焼成した。具体的には、１００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素１５０ｋＰａ)で焼成した。室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持して焼成した。
【０１２１】
このようにして得られたアルミナ焼結体と、誘電電極と、イットリア焼結体の一体焼結体を加工した。この加工は、研削加工により行われ、この加工により、基体の基板載置面、側面及び裏面が、イットリアセラミックスよりなる表面部で形成されている基体形状を得た。
【０１２２】
更に、焼結体表面をダイアモンド砥石により平面研削加工を行い、誘電体層となるイットリア焼結体の厚さ（誘電電極と基板載置面との距離）を、０．３５±０．０５ｍｍとした。更に、一体焼結体の側面及び底面を研削し、静電チャックの厚さを５．５ｍｍとした。基体のアルミナ焼結体に端子を挿入するための穴あけ加工を行い、誘電電極に端子をろう付けし、静電チャックを得た。
【０１２３】
〔比較例１〕
比較例１は、イットリア焼結体をアルミナ成形体よりも先に作成する例である。
【０１２４】
イットリア焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径１μｍのイットリア粉末を用意した。イットリア粉末に、水、分散材、バインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合してスラリーを作製した。得られたスラリーを２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのイットリアの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂するとともに、含有水分量を１％以下に調整した。
【０１２５】
イットリアの造粒顆粒を金型に充填し、一軸プレス装置により、５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧して、板状で中央部に凹部を有するような、図１の表面部に相当する形状のイットリア成形体を作製した。このイットリア成形体をカーボン製のサヤに詰めてホットプレス装置により焼成し、イットリア焼結体を形成した。具体的には、１００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素１５０ｋＰａ)で焼成した。室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して、１６００℃で４時間保持して焼成した。
【０１２６】
次に、タングステンカーバイド８０体積％とアルミナ粉末２０体積％の混合粉末に、バインダーとしてエチルセルロースを混合して印刷ペーストを作製した。また、イットリア焼結体の誘電電極を形成する面（凹部の底面）に研削加工を施し、平面度１０μｍ以下の平滑面を形成した。イットリア焼結体の平滑面上に、印刷ペーストを用いてスクリーン印刷法により、直径２９０ｍｍ、厚さ２０μｍの誘電電極を形成し、乾燥させた。
【０１２７】
次に、アルミナ焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径０．５μｍのアルミナ粉末を用意した。アルミナ粉末に、水、分散材、バインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合してスラリーを作製した。得られたスラリーを２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのアルミナの造粒顆粒を作製した。
【０１２８】
一軸プレス装置の金型に、この誘電電極が形成されたイットリア焼結体を、そのイットリア焼結体の中央部の凹部が上向きになるようにセットした。そして、このイットリア焼結体の凹部上及び誘電電極上に、作製したアルミナの造粒顆粒を充填し、５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧してプレス成形を行い、アルミナ成形体を形成した。
【０１２９】
そして、一体に成形されたイットリア焼結体、誘電電極、アルミナ成形体をカーボン製のサヤにセットし、ホットプレス法により焼成した。具体的には、１００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素１５０ｋＰａ)で焼成した。室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持して焼成した。
【０１３０】
このようにして得られたアルミナ焼結体と、誘電電極と、イットリア焼結体の一体焼結体を詳細に観察したところ、イットリア部分にマイクロクラックが入っていた。
【０１３１】
〔実施例３〕
実施例３は、図４に示すヒータ付き静電チャックを製造する例である。
【０１３２】
アルミナ焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径０．５μｍのアルミナ粉末を用意した。このアルミナ粉末に、水、分散材及びバインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合して原料スラリーを作製した。得られた原料スラリーを目開き２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのアルミナの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒の炭素量は、１．２〜１．８ｗｔ％であった。
【０１３３】
次に、得られた造粒顆粒の一部を所定量だけ取り分けて、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂を行った。このようにして、仮焼しないで炭素含有量の高い造粒顆粒と、仮焼して炭素含有量が低い仮焼造粒粉との二種類を用意した。
【０１３４】
次に、上記した炭素含有量の高いアルミナの造粒顆粒の所定量を金型に装入し、この造粒顆粒上にＮｂを含むコイル状の抵抗発熱体を置いた後、このアルミナの造粒顆粒及びコイル状の抵抗発熱体上に、当該抵抗発熱体を覆って造粒顆粒を所定量で装入してから、一軸プレス装置により５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧し、基体の支持部の下部に相当する部分の成形体を作成した。
【０１３５】
次いで、同一金型内でこの成形体上に、上記した炭素含有量が低い仮焼造粒粉を装入し、一軸プレス装置により５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧して、支持部の上部に相当する部分を、上記した基体の支持部の下部に相当する部分の成形体上に一体的に成形した、板状のアルミナ成形体を作製した。得られたアルミナ成形体をカーボン製のサヤに詰めてホットプレス装置により焼成し、アルミナ焼結体を得た。具体的には、窒素雰囲気中で、室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持し、焼成した。
【０１３６】
次に、タングステンカーバイド８０体積％とアルミナ粉末２０体積％の混合粉末に、バインダーとしてエチルセルロースを混合して印刷ペーストを作製した。また、アルミナ焼結体の誘電電極を形成する面に研削加工を施し、平面度１０μｍ以下の平滑面を形成した。アルミナ焼結体の平滑面上に、印刷ペーストを用いてスクリーン印刷法により、直径２９０ｍｍ、厚さ２０μｍの誘電電極を形成し、乾燥させた。
【０１３７】
次に、イットリア焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径１μｍのイットリア粉末を用意した。イットリア粉末に、水、分散材及びバインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合して原料スラリーを作製した。得られた原料スラリーを目開き２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのイットリアの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂するとともに、含有水分量を１％以下に調整した。
【０１３８】
そして、金型に、前述した誘電電極が形成されたアルミナ焼結体をセットした。このアルミナ焼結体及び誘電電極上に、作製したイットリアの造粒顆粒を充填し一軸プレス装置により、５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧してプレス成形を行い、イットリア成形体を形成した。
【０１３９】
そして、一体に成形されたアルミナ焼結体、誘電電極、イットリア成形体をカーボン製のサヤにセットし、ホットプレス法により焼成した。具体的には、１００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素１５０ｋＰａ)で焼成した。室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持して焼成した。
【０１４０】
このようにして得られたアルミナ焼結体と、誘電電極と、イットリア焼結体の一体焼結体を加工した。この加工は、研削加工により行われ、この加工により、基体の基板載置面、側面及び裏面が、イットリアセラミックスよりなる表面部で形成されている基体形状を得た。
【０１４１】
更に、焼結体表面をダイアモンド砥石により平面研削加工を行い、誘電体層となるイットリア焼結体の厚さ（誘電電極と基板載置面との距離）を、０．３５±０．０５ｍｍとした。更に、一体焼結体の側面及び底面を研削し、静電チャックの厚さを５．５ｍｍとした。基体のアルミナ焼結体に端子を挿入するための穴あけ加工を行い、誘電電極に端子をろう付けし、静電チャックを得た。
【０１４２】
〔実施例４〕
実施例４は、実施例１と同様の工程に従って製造される静電チャックであって、イットリアセラミックスが、基体の基板載置面のみに形成され、基体の側面には形成されていない静電チャックの例である。
【０１４３】
アルミナ焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径０．５μｍのアルミナ粉末を用意した。このアルミナ粉末に、水、分散材及びバインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合して原料スラリーを作製した。得られた原料スラリーを目開き２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのアルミナの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂を行った。
【０１４４】
次に、アルミナの造粒顆粒を金型に充填し、一軸プレス装置により５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧し、板状のアルミナ成形体を作製した。このアルミナ成形体の径は、次工程における焼結時の収縮が考慮された、基体の径よりも大きい径になっている。得られたアルミナ成形体をカーボン製のサヤに詰めてホットプレス装置により焼成し、アルミナ焼結体を得た。具体的には、窒素雰囲気中で、室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持し、焼成した。
【０１４５】
次に、実施例１と同様にして印刷ペーストを作製し、アルミナ焼結体の誘電電極を形成する面に研削加工を施して平面度１０μｍ以下の平滑面を形成した。アルミナ焼結体の平滑面上にスクリーン印刷法により、直径２９０ｍｍ、厚さ３０μｍの誘電電極を形成し、乾燥させた。
【０１４６】
次に、イットリア焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径１μｍのイットリア粉末と、純度９９．９重量％、平均粒子径０．５μｍのアルミナ粉末を用意した。イットリア粉末に、水、分散材、バインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合して原料スラリーを作製した。得られた原料スラリーを目開き２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのイットリア／アルミナの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂するとともに、含有水分量を１％以下に調整した。
【０１４７】
そして、金型に誘電電極が形成されたアルミナ焼結体をセットした。アルミナ焼結体及び誘電電極上に、上述した作製したイットリアの造粒顆粒を充填し、一軸プレス装置により、５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧してイットリア成形体を作製した。
【０１４８】
そして、一体に成形されたアルミナ焼結体、誘電電極、イットリア成形体をカーボン製のサヤにセットし、ホットプレス法により焼成した。具体的には、１００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素１５０ｋＰａ)で焼成した。また、室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持し、焼成した。このようにして得られたアルミナ焼結体と、誘電電極と、イットリア焼結体の一体焼結体を、実施例１と同様にして加工した。
【０１４９】
更に、基体のアルミナ焼結体に端子を挿入するための穴あけ加工を行い、誘電電極に端子をろう付けし、静電チャックを得た。
【０１５０】
〔評価１〕
実施例１〜４及び比較例１により得られた静電チャックについて、基体の支持部と表面部との接合強度に及ぼすアルミナセラミックス中の炭素含有量の影響を調べた。この調査のために、実施例１〜４及び比較例１の静電チャックにおけるアルミナ焼結体とイットリアの接合体に相当する接合体サンプルを製造した。この接合体サンプルを製造するにあたっては、アルミナの造粒顆粒に含まれる炭素含有量を種々に変えることにより、アルミナ焼結体の炭素含有量を０．０１ｗｔ％未満〜０．５ｗｔ％の範囲で種々に変化させた。
【０１５１】
得られた接合体サンプルから、基体の厚み方向に、表面部と支持部との接合界面を含む棒状の試験片を切り出した。この試験片は円柱状であり軸線方向の長さが２０ｍｍ、直径が９．９ｍｍである。また、接合界面が試験片の２０ｍｍの長さの中央に位置している。この試験片の剪断強度を調べた。その結果を表１に示す。
【表１】
2008098626.tif 000003
【０１５２】
表１から明らかなように、アルミナ焼結体中の炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下の例は、せん断強度が高く、かつ、破壊が接合界面ではなく、イットリア内部で生じている。また、加工時においても、接合界面で界面剥離が生じることはなかった。これに対して、炭素含有量が０．０５ｗｔ％を超える例は、炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下の例よりもせん断強度が低く、かつ、破壊が接合界面で生じていた。また、加工時には界面剥離が生じた。
【０１５３】
〔評価２〕
実施例１〜４及び比較例１により得られた静電チャックについて、以下の（１）〜（６）の評価を行った。（１）機械的強度：基体の一部を構成するアルミナ焼結体の室温における４点曲げ強度をＪＩＳ  Ｒ１６０１に従って測定した。（２）体積抵抗率：誘電体層として機能するイットリア焼結体の室温における体積抵抗率をＪＩＳ  Ｃ２１４１に従って測定した。印加電圧は２０００Ｖ／ｍｍとした。（３）相対密度：誘電体層として機能するイットリア焼結体の相対密度を、純水を媒体に用いたアルキメデス法により測定した。（４）熱膨張係数差：ＪＩＳ  Ｒ１６１８に従い、室温から１２００℃までの温度範囲で、アルミナ焼結体の熱膨張係数とイットリア焼結体の熱膨張係数を測定し、両者の熱膨張係数の差を求めた。
【０１５４】
（５）耐食性試験：腐食性ガスに曝されるイットリア焼結体の一部をマスキングし、ＮＦ３と酸素の混合ガス中で、プラズマソースパワー８００Ｗ、バイアスパワー３００Ｗ、圧力０.１Ｔｏｒｒの条件下で５時間保持して耐食性試験を行った。耐食性試験後、マスキングした部分とマスキングしていない部分との段差を測定し、その段差を腐食により減少した量（以下「腐食減少量」という）として耐食性を評価した。
【０１５５】
（６）中間層分析：アルミナ焼結体とイットリア焼結体との間に形成されている中間層の組成をＥＰＭＡ（Electron Probe Micro Analyzer）及びＸ線回折分析を用いて分析した。更に、誘電電極より外周部の中間層周辺を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察した。
【０１５６】
表２に、実施例１〜４及び比較例１のアルミナ焼結体及びイットリア焼結体の組成と併せて（１）〜（６）の評価結果を示す。
【表２】
2008098626.tif 000004
【０１５７】
表２により理解されるように、実施例１〜４いずれの静電チャックも、基体の一部を構成するアルミナ焼結体の室温における４点曲げ強度が高く、機械的強度に優れていた。また、実施例１〜４いずれの静電チャックも、イットリア焼結体の室温における体積抵抗率が１×１０１６Ω・ｃｍ以上と高く、クーロン力を利用する静電チャックにおいて高い吸着力を実現するために誘電体層に必要な値を有していた。
【０１５８】
更に、実施例１〜４いずれの静電チャックも、イットリア焼結体の相対密度が９８％以上と非常に高く、非常に緻密な焼結体が得られていた。また、実施例１〜４いずれの静電チャックも、アルミナ焼結体とイットリア焼結体の熱膨張係数差は小さく抑えられていた。
【０１５９】
更に、実施例１〜４いずれの静電チャックも、イットリア焼結体の耐食性試験による腐食減少量が非常に少なく、表面腐食が軽微であり、耐食性に非常に優れていた。側面部の耐食性について調べるため、プラズマチャンバ内に各静電チャックを装着し、前記（５）の耐食性試験と同じ条件にてプラズマを発生させ、各静電チャックをプラズマに暴露させ、側面表面の非マスク部分の腐食減少量を測定した。結果、表２に示すように、実施例１〜４は、比較例１と比べて、側面部の耐食性に優れていた。特に側面部をイットリアで覆った実施例１〜４は特に優れた耐蝕性を示した。比較例１ではイットリア中のマイクロクラックが原因と思われる剥離が生じた。
【０１６０】
また、実施例１〜４いずれの静電チャックも、アルミナ焼結体とイットリア焼結体との間に、イットリウムとアルミニウムを含む中間層が形成されていた。具体的には、ＹＡＧ層とＹＡＭ層を含む中間層が形成されていた。ＹＡＧ層とＹＡＭ層を含む中間層の厚さは、ＳＥＭ観察により10〜100μｍであった。一方、比較例１では明瞭な中間層が形成されていなかった。
【０１６１】
〔実施例５〜７及び比較例２〜４〕
実施例５〜７並びに比較例２〜４は、実施例３と同じ作成方法で、Ｎｂを含むコイル状の抵抗発熱体が基体の支持部の下部に埋設され、また、表面部のイットリアセラミックスが、基板載置面のみならず側面部に形成されている例であり、かつ、実施例３とは、支持部のアルミナ焼結体中のカーボン量が異なる例である。アルミナ焼結体中のカーボン量をそれぞれ変化させるために、アルミナ焼結体の製造時に、支持部の上部を形成する際に、アルミナ仮焼造粒顆粒に加えて、仮焼していないアルミナ造粒顆粒を混合するようにして、その混合比を種々に変化させて作成した。また、比較例４は、イットリア仮焼造粒粉の代わりに、仮焼していないイットリア粉を用いて、表面部を形成するイットリア焼結体中の炭素量を多くしたものである。
【０１６２】
これらの実施例及及び比較例について、熱サイクル試験、リーク電流の測定及び吸着力の測定を行った。この熱サイクル試験は室温（ＲＴ）から２００℃までの昇温と降温とを繰り返すの加速試験である。静電チャック内のヒータに電力を供給し、アルミナ部分に空けられた孔に熱電対を挿入し、イットリアセラミックス部近傍の温度を測定しながら熱サイクルをかけた。
【０１６３】
リーク電流の測定は、吸着電圧８００Vを印加したときに静電チャック電源とアース間に流れる電流であり、誘電電極からヒーター及びイットリア−アルミナ界面を通じて静電チャック外周縁部へ流れる電流を計測器により測定した。
【０１６４】
吸着力は８００V印加時の値であり、直径１インチのシリコン製の円盤を静電チャック表面に載せ、それを引き剥がすときの力をロードセルで測定するプローブ法で測定した。
【０１６５】
これらの結果を表３に示す。
【表３】
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【０１６６】
表３から理解できるように、本発明に従う各実施例は、誘電電極近傍のアルミナの炭素量が０．０５ｗｔ％以下であり、およびイットリアの炭素量が０．０５ｗｔ％以下であり、イットリア−アルミナ界面に中間セラミックス層を形成している。これにより、リーク電流を抑制し、吸着力を高めるとともに、長時間の使用によっても安定して吸着力を維持できる静電チャックを作成できる。アルミナセラミックスの体積抵抗率は、実施例５〜７においては室温で１×１０１６Ω・ｃｍ以上、１５０℃で１×１０１４Ω・ｃｍ以上であり、比較例２〜４においては室温で１×１０１６Ω・ｃｍ未満、１５０℃で１×１０１４Ω・ｃｍ未満であった。
【０１６７】
イットリアセラミックス誘電体層の体積抵抗率は、実施例５〜７においては室温で１×１０１６Ω・ｃｍ以上、１５０℃で１×１０１５Ω・ｃｍ以上であり、比較例４においては室温で１×１０１４Ω・ｃｍであった。
【図面の簡単な説明】
【０１６８】
【図１】本発明の実施形態に係る静電チャックの説明図である。
【図２】本発明の他の実施形態に係る静電チャックの説明図である。
【図３】本発明の他の実施形態に係る静電チャックの説明図である。
【図４】本発明の他の実施形態に係る静電チャックの説明図である。
【図５】本発明に係る製造方法の一例の工程図である。
【図６】本発明に係る製造方法の他の例の工程図である。
【符号の説明】
【０１６９】
１０，２０…静電チャック
１１…基体
１２…支持部
１３…表面部
１４…中間セラミックス部
１５…誘電電極
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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