(57)【要約】【課題】高温高湿の雰囲気でもファラデー回転子と偏光子との密着性に優れるラミネートタイプの光アイソレータチップ、その製造方法、及びそれを用いた光アイソレータとその製造方法を提供。【解決手段】ファラデー回転子の光学面と偏光子の光学面をアミノ基含有シランカップリング剤で表面処理した後、熱処理してシランカップリング剤層を形成し、一対の偏光子の間にファラデー回転子を配置し、それらの接触面に接着剤を塗布してから貼り合わせることを含む光アイソレータチップの製造方法；予め光アイソレータチップ、支持部材および磁石のそれぞれの接着面をアミノ基含有シランカップリング剤で表面処理し、熱処理することでシランカップリング剤層を形成し、光アイソレータチップを支持部材に載せて磁石を配置した後、各接触面に接着剤を塗布して光アイソレータチップと磁石を支持部材に固定する光アイソレータの製造方法により提供。【選択図】図３
2008076705.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ファラデー回転子の光学面と偏光子の光学面をアミノ基含有シランカップリング剤で表面処理した後、引き続き、熱処理してシランカップリング剤層を形成し、次に、一対の偏光子の間にファラデー回転子を配置し、それらの接触面に接着剤を塗布してから貼り合わせることを含むことを特徴とする光アイソレータチップの製造方法。
【請求項２】
前記シランカップリング剤が、式（１）で示されるアミノ基含有アルコキシシラン化合物であることを特徴とする、請求項１に記載の光アイソレータチップの製造方法。
【化１】
2008076705.tif 000006
（式中、ｎは０または１、Ｘはアミノ基を有する炭素数１〜２０の１価の有機基、Ｒは炭素数１〜３のアルキル基を示す。）
【請求項３】
シランカップリング剤が、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルトリメトキシシランであることを特徴とする、請求項１又は２に記載の光アイソレータチップの製造方法。
【請求項４】
シランカップリング剤の濃度が、０．５〜１０体積％であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の光アイソレータチップの製造方法。
【請求項５】
表面処理面が、７５〜１００℃の温度で１０〜６０分間熱処理されることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の光アイソレータチップの製造方法。
【請求項６】
接着剤が、熱硬化性樹脂および／又は紫外線硬化樹脂であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の光アイソレータチップの製造方法。
【請求項７】
さらに、得られた光アイソレータチップ素材が所定のサイズにダイシングされることを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載の光アイソレータチップの製造方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の方法によって得られる光アイソレータチップ。
【請求項９】
請求項８に記載の光アイソレータチップを用いた光アイソレータの製造方法であって、
予め光アイソレータチップ、支持部材および磁石のそれぞれの接着面をアミノ基含有シランカップリング剤で表面処理し、引き続き、熱処理することでシランカップリング剤層を形成し、次に、光アイソレータチップを支持部材に載せて磁石を配置した後、各接触面に接着剤を塗布して光アイソレータチップと磁石を支持部材に固定することを特徴とする光アイソレータの製造方法。
【請求項１０】
前記シランカップリング剤が、下式（１）で示されるアミノ基含有アルコキシシラン化合物であることを特徴とする、請求項９に記載の光アイソレータの製造方法。
【化２】
2008076705.tif 000007
（式中、ｎは０または１、Ｘはアミノ基を有する炭素数１〜２０の１価の有機基、Ｒは炭素数１〜３のアルキル基を示す。）
【請求項１１】
表面処理面が、７５〜１００℃の温度で１０〜６０分間熱処理されることを特徴とする請求項９または１０に記載の光アイソレータの製造方法。
【請求項１２】
請求項９〜１１のいずれかに記載の製造方法によって得られ、光アイソレータチップと磁石が支持部材に固定された光アイソレータ。
【請求項１３】
支持部材が、平板状ホルダーであり、かつ磁石が角柱状であることを特徴とする請求項１２に記載の光アイソレータ。
【請求項１４】
支持部材が、内ホルダーと外ホルダーからなり、かつ磁石が円筒状であることを特徴とする請求項１２に記載の光アイソレータ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光アイソレータチップ、その製造方法、及びそれを用いた光アイソレータとその製造方法に関し、より詳しくは、高温高湿の雰囲気でもファラデー回転子と偏光子との密着性に優れるラミネートタイプの光アイソレータチップ、その製造方法、及びそれを用いた光アイソレータとその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
光アイソレータは、一方向への光の通過は許容するが、逆方向への光の通過は阻止する機能を持つ非相反光デバイスであり、従来より、光通信や光計測等の分野で、光源であるレーザーダイオードへの反射戻り光を阻止する目的で用いられている。即ち、レーザーダイオードを用いるこの種の機器において、反射戻り光があるとレーザーダイオードの発振が不安定になるため、光ファイバーアンプに用いられる励起用レーザーダイオードの場合にしても、また、信号源として用いられるレーザーダイオードの場合にしても、何れもノイズが増大して最悪の場合正確な情報通信が妨げられる結果となる。そのため、光アイソレータは、これを防止する光デバイスとして極めて重要なものである。
【０００３】
この光アイソレータは、一般に、その構成部材である偏光子、ファラデー回転子、偏光子をこの順序で配置し、互いに接着剤を介し貼り合わせて作製した光アイソレータチップ素材をダイシングして光アイソレータチップとし、このチップとファラデー回転子を飽和磁化させる磁石とを平板状ホルダーに接着して得る。また、光アイソレータチップと前記磁石とを内ホルダーに接着固定し、更にその内ホルダーを外ホルダーに接着固定して得ている。ここで、偏光子、ファラデー回転子、偏光子が接着剤を介し貼り合わされた光アイソレータチップを用いたものは、ラミネートタイプと呼ばれている。
このようなラミネートタイプの光アイソレータに対し、偏光子、ファラデー回転子、偏光子の順序とすることは同じであるが、ある空隙を隔てて、平板状ホルダーに接着剤を介して固定したタイプの光アイソレータがあり、非ラミネートタイプの光アイソレータと呼ばれている。前者の光アイソレータチップは、低飽和磁化タイプのものであれば、そのまま光アイソレータとして機能するが、それ以外の場合は、所定の方向に磁場を印加することにより光アイソレータとして機能する。
【０００４】
上記の非ラミネートタイプの光アイソレータとして、平板状ファラデー回転子および前記偏光子との間にそれぞれ開口部を設け、さらにほぼ並列に配設された平板状ファラデー回転子および偏光子の少なくとも一端面部と基板とを接着する接着剤を無機材料の成分から構成されたものが提案されている（特許文献１参照）。また、前記基板における前記ファラデー回転子および前記偏光子との各接着部の材質を、接着される各光学素子の材質毎にそれぞれ異ならせることにより熱処理による接着で生じる熱応力を小さくしたものが提案されている（特許文献２参照）。ところが、このような非ラミネートタイプの光アイソレータは、各光学要素を所望の場所にそれらの向き等が適切になるように配置して組立てなければならないので手間と時間がかかるという問題がある。
これに対して、ラミネートタイプの光アイソレータでは、偏光子、ファラデー回転子、偏光子の順序で一体となった光アイソレータチップを平板状ホルダー、又は、内ホルダーに、光アイソレータチップ自体の向きを調整して貼り付けるだけで良い。そのため、一般的には、ラミネートタイプの光アイソレータは、非ラミネートタイプの光アイソレータと比較して非常に生産性が高く、低コストであるという特徴がある。
【０００５】
現在、高価な使用部材（ファラデー回転子やポーラコア等の偏光子）のサイズを小さくし、実際に光アイソレータとして使用する有効径の大きなものが望まれている。また、ラミネートタイプの光アイソレータは、特に高温高湿で使用される条件下では、接着剤を用いないタイプの光アイソレータと比較すると信頼性が低い。そのためラミネートタイプの光アイソレータとして、光アイソレータチップを小型化すると共に、実際に光アイソレータとして使用する部分の有効径を大きくしたラミネートタイプの光アイソレータが提案されている（特許文献３参照）。
【０００６】
ところが、このようなファラデー回転子および偏光子が接着剤を介して接着固定して一体化したラミネートタイプの光アイソレータチップは、８５℃、８５％ＲＨでの２０００時間の高温高湿条件で、ファラデー回転子と偏光子とが剥離し、光学的劣化が起こる。また、この光アイソレータチップを用いた光アイソレータは、光アイソレータチップと磁石を平板状ホルダーや内ホルダーなどの支持部材に接着剤を介して接着固定して一体化しているため、高温高湿条件で光アイソレータと磁石が支持部品から剥離、又は脱落する。
このようなことから、高温高湿条件で光アイソレータ（チップ）と磁石が支持部材から剥離、又は脱落せず、光学的劣化を起こすこともない製品が求められていた。
【特許文献１】特開平１１−１０１９５３
【特許文献２】特開平１１−１８３８４２
【特許文献３】特開２００３−２４８１９２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、上述した問題点に鑑み、高温高湿の雰囲気でもファラデー回転子と偏光子との密着性に優れるラミネートタイプの光アイソレータチップ、その製造方法、及びそれを用いた光アイソレータとその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、かかる問題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、ファラデー回転子の光学面と偏光子の光学面とを特定のシランカップリング剤で表面処理し、熱処理した後に接着剤を介して貼り合わせることにより、得られる光アイソレータチップは、高温高湿条件にあっても優れた密着性を有するものとなり、また、この光アイソレータチップを用いて、同様にシランカップリング剤で表面処理し、熱処理した後、磁石とともに支持基材に配置して、接着剤で貼り合わせて得られる光アイソレータは、支持基材と各部材との密着性が改善され、剥離、脱落がなくなり、光学的劣化を起こさなくなることを見出して、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明の第１の発明によれば、ファラデー回転子の光学面と偏光子の光学面をアミノ基含有シランカップリング剤で表面処理した後、引き続き、熱処理してシランカップリング剤層を形成し、次に、一対の偏光子の間にファラデー回転子を配置し、それらの接触面に接着剤を塗布してから貼り合わせることを含むことを特徴とする光アイソレータチップの製造方法が提供される。
【００１０】
また、本発明の第２の発明によれば、第１の発明において、前記シランカップリング剤が、式（１）で示されるアミノ基含有アルコキシシラン化合物であることを特徴とする、光アイソレータチップの製造方法が提供される。式（１）中、ｎは０または１、Ｘはアミノ基を有する炭素数１〜２０の１価の有機基、Ｒは炭素数１〜３のアルキル基を示す。
【００１１】
【化１】
2008076705.tif 000003
【００１２】
また、本発明の第３の発明によれば、第１又は２の発明において、シランカップリング剤が、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルトリメトキシシランであることを特徴とする、光アイソレータチップの製造方法が提供される。
また、本発明の第４の発明によれば、第１〜３のいずれかの発明において、シランカップリング剤の濃度が、０．５〜１０体積％であることを特徴とする、光アイソレータチップの製造方法が提供される。
また、本発明の第５の発明によれば、第１〜４のいずれかの発明において、表面処理面が、７５〜１００℃の温度で１０〜６０分間熱処理されることを特徴とする、光アイソレータチップの製造方法が提供される。
また、本発明の第６の発明によれば、第１〜５のいずれかの発明において、接着剤が、熱硬化性樹脂および／又は紫外線硬化樹脂であることを特徴とする、光アイソレータチップの製造方法が提供される。
さらに、本発明の第７の発明によれば、第１〜６のいずれかの発明において、得られた光アイソレータチップ素材が所定のサイズにダイシングされることを特徴とする、光アイソレータチップの製造方法が提供される。
【００１３】
また、本発明の第８の発明によれば、第１〜７のいずれかの発明の方法によって得られる光アイソレータチップが提供される。
【００１４】
一方、本発明の第９の発明によれば、第８の発明に関わる光アイソレータチップを用いた光アイソレータの製造方法であって、予め光アイソレータチップ、支持部材および磁石のそれぞれの接着面をアミノ基含有シランカップリング剤で表面処理し、引き続き、熱処理することでシランカップリング剤層を形成し、次に、光アイソレータチップを支持部材に載せて磁石を配置した後、各接触面に接着剤を塗布して光アイソレータチップと磁石を支持部材に固定することを特徴とする光アイソレータの製造方法が提供される。
【００１５】
また、本発明の第１０の発明によれば、第９の発明において、シランカップリング剤が、前記式（１）で示されるアミノ基含有アルコキシシラン化合物であることを特徴とする、光アイソレータの製造方法が提供される。
さらに、本発明の第１１の発明によれば、第９又は１０の発明において、表面処理面が、７５〜１００℃の温度で１０〜６０分間熱処理されることを特徴とする光アイソレータの製造方法が提供される。
【００１６】
一方、本発明の第１２の発明によれば、第９〜１１のいずれかの発明に係る製造方法によって得られ、光アイソレータチップと磁石が支持部材に固定された光アイソレータが提供される。
また、本発明の第１３の発明によれば、第１２の発明において、支持部材が、平板状ホルダーであり、かつ磁石が角柱状であることを特徴とする光アイソレータが提供される。
さらに、本発明の第１４の発明によれば、第１２の発明において、支持部材が、内ホルダーと外ホルダーからなり、かつ磁石が円筒状であることを特徴とする光アイソレータが提供される。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の光アイソレータチップの製造方法は、光アイソレータチップを構成するファラデー回転子の光学面と偏光子の光学面とを特定のシランカップリング剤により表面処理を施した後に熱処理しているため、高温高湿の条件下に長時間曝されても、ファラデー回転子と偏光子が剥離することなく、接着性に優れた光アイソレータチップとすることができる。
また、これにより得られた光アイソレータチップを用い、磁石、ステンレスなど支持部材からなる全ての接着面に、特定のシランカップリング剤で表面処理した後に熱処理をして得られる本発明の光アイソレータは、高温高湿の条件下に長時間曝されても、磁石や光アイソレータチップの剥離、脱落がなく、接着強度、挿入損失やアイソレーション特性も劣化することがない。これにより極めて信頼性の高い光アイソレータチップ、および、光アイソレータを提供することが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態を図示した実施例に基づき説明する。
【００１９】
１．光アイソレータチップ
本発明の光アイソレータチップは、ファラデー回転子の光学面と偏光子の光学面をアミノ基含有シランカップリング剤で表面処理した後、引き続き、熱処理してシランカップリング剤層を形成し、次に、一対の偏光子の間にファラデー回転子を配置し、それらの接触面に接着剤を塗布してから貼り合わせることを含むことを特徴とする。
【００２０】
本発明において、ファラデー回転子の光学面と偏光子は、ウエハー状の光学部材であり、公知のものを使用でき特に制限されない。例えば、ウエハー状のファラデー回転子としては、液相エピタキシャル法を用いて作製したビスマス置換ガーネットの単結晶の厚膜で代表されるファラデー回転子材料を用い、また、ウエハー状の偏光子としては、コーニング社製のポーラコア（商品名）等を用いることができる。この場合、ファラデー回転子の表面には接着剤の屈折率の媒質に対する反射防止コートを、偏光子の空気と接する面には空気の屈折率に対する反射防止コートを、接着剤側の面には接着剤の屈折率の媒質に対する反射防止コートを夫々施しておくことが望ましい。
【００２１】
本発明において、アミノ基含有シランカップリング剤は、ファラデー回転子の光学面と偏光子の光学面を表面処理できるものであれば特に限定されないが下記のようなアミノ基含有ジアルコキシシラン化合物、アミノ基含有トリアルコキシシラン化合物が好ましい。
このアミノ基含有シランカップリング剤は、用いる接着剤の種類により適宜選択されるが、下式（１）のアミノ基含有アルコキシシラン化合物であることが好ましい。
【００２２】
【化２】
2008076705.tif 000004
【００２３】
式（１）中、ｎは０または１、Ｘはアミノ基を有する炭素数１〜２０の１価の有機基、Ｒは炭素数１〜３のアルキル基を示す。Ｘはアミノ基を有する炭素数１〜２０の１価又は２価の有機基であり、直鎖、分岐鎖あるいは環状であってもよい。好ましい有機基の炭素数は１〜１０である。アミノ基の数は１〜３、好ましくは１個又は２個である。
【００２４】
例えば、その具体例として、アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−アミノエチル−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルフェニルジエトキシシラン、Ｎ−ブチル−γ−アミノプロピルメチルジエトキシシランなどのジアルコキシシラン化合物；アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、２−アミノ−１−メチルエチルトリエトキシシラン、Ｎ−メチル−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシランなどのトリアルコキシシラン化合物を挙げることができる。
これらのうち、得られる組成物の性能の点から、アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−アミノエチル−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−アミノエチル−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシランが好ましく、中でもＮ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシランが好ましい。これらは、単独で、または２種以上を併用できる。
【００２５】
ここで、シランカップリング剤の官能基がアミノ基以外のものを使用すると、初期の接着強度（評価試料の作製直後）では差がないが、耐熱耐湿後では初期の５０％未満に劣化してしまうので好ましくない。
【００２６】
接着剤は、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂、または紫外線硬化型（ＵＶ硬化型）樹脂を使用できる。熱硬化性樹脂、紫外線硬化型樹脂は、いずれかを用いればよいが、混合して使用してもよい。
このうちエポキシ樹脂としては、１分子中に２個以上のエポキシ基を有するもので、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＡＤ、ビスフェノールＦ、水添ビスフェノールＡ等や、カテコール、レゾルシンなどの多価フェノールとエピクロルヒドリンを反応させて得られるポリグリシジルエーテルや、ｐ−オキシ安息香酸、β−オキシナフト香酸のようなヒドロキシカルボン酸とエピクロルヒドリンを反応させて得られるグリシジルエーテルエステルや、フタル酸、テレフタル酸のようなポリカルボン酸から得られるポリグリシジルエステル、更にはノボラック型エポキシやエポキシ化ポリオレフィン等が例示される。また、本発明に用いられるエポキシ樹脂は液体に限ったものでなく、固体のエポキシ樹脂であっても希釈剤などと併用することで適用することができる。これらは単体でも複数混合して適宜用いることが可能である。また、ＵＶ硬化型の接着剤としては、シリコーン系、エポキシ系、アクリル系などが使用できる。
【００２７】
以下、光アイソレータチップの作製手順を説明する。
アミノ基含有シランカップリング剤の調製
先ず、前記したシランカップリング剤を、その濃度が０．５〜１０体積％となるように溶媒を用いて調整しこれをカップリング溶液とする。好ましい濃度は２〜５体積％である。溶媒は、水、またはアルコールを使用することができる。
カップリング溶液の濃度が上記範囲外であると所望の表面処理被膜が得られない。０．５体積％未満では、カップリング溶液で処理しない場合と変わらず、耐熱耐湿後の接着強度が５０％未満に劣化し、カップリング効果が得られない。逆に、１０体積％を超えると、初期の接着強度が低下してしまう。その理由は明確ではないが、カップリング剤層が厚く、かつ、熱処理時、官能基が過剰に脱水縮合反応して閉環してしまい、接着剤と反応するための未反応の官能基が大幅に減少するため、または、厚いために脱水縮合反応が未完結の状態となり、接着剤との結合が不十分となり、密着力が弱くなるためと推測される。
【００２８】
光アイソレータチップ素材の作製
次に、ウエハー状のファラデー回転子と偏光子の接着すべき表面にカップリング溶液を塗布する。カップリング溶液の接触方法は、特に制限されないが、例えば、部材をカップリング溶液に浸漬する方法や、部材表面上にカップリング溶液を塗工する方法等があげられる。塗工方法も特に限定されず、例えば、ロールコート法、スピンコート法、ワイヤバーコート法、ディップコート法、エクストルージョン法、カーテンコート法、スプレコート法等の従来公知の方法が採用でき、この中でも、塗工効率の点からスピンコート法、エクストルージョンコート法が好ましい。カップリング溶液の塗工量は、特に制限されず、例えば、アミノ基含有シランカップリング剤の濃度等によって適宜決定できる。
【００２９】
引き続き、ファラデー回転子と偏光子の温度が、７５〜１００℃、好ましくは７８〜９１℃となるように加熱し、かつ、１０〜６０分、好ましくは２０〜３０分保持する条件で熱処理する。加熱温度を段階的に上昇させながら加熱してもよい。ここで、処理条件において、処理温度が７５℃未満の低温下、または処理時間が１０分未満の短時間では、カップリング溶液の処理なしの場合と初期および耐熱耐湿後の接着強度に差が見られず、効果が得られない。これは、シランカップリング剤の脱水縮合反応が不十分なため、反応が未完結となかったものと推測される。逆に、処理温度が１００℃を超える高温下、または処理時間が６０分を超える長時間でも、初期および耐熱耐湿後の接着強度が低下する。これは、アミノ基含有シランカップリング剤の脱水縮合反応は完結しているが、前記同様、官能基の過剰反応によって、接着剤との反応が不十分で結合が弱くなるためと推測される。カップリング剤層の厚みは、特に制限されないが、例えば、１ｎｍ〜３０ｎｍであり、好ましくは３ｎｍ〜２５ｎｍであり、より好ましくは５ｎｍ〜２０ｎｍである。
【００３０】
次に、接着剤、好ましくはエポキシ系の熱硬化性樹脂接着剤を用いて貼り合わせることにより、光アイソレータチップ素材を作製する。ウエハー状のファラデー回転子と偏光子の貼り合わせに当たって、偏波依存タイプの場合には、これらを接着剤で貼り合わせたものを光アイソレータチップとして用い、偏波無依存タイプの場合には、偏光子として複屈折結晶であるルチルを用い且つ所定の位置に１／２波長板等の偏光補償板を配置してファラデー回転子と共に貼り合わせたものを光アイソレータチップとして用いる。
【００３１】
接着剤の硬化
接着剤の塗布後、熱硬化性樹脂を使用している場合は加熱硬化させ、また、紫外線硬化型樹脂を使用している場合は紫外線を照射して硬化させる。
【００３２】
光アイソレータチップ素材のダイシング
上記のようにして作製した光アイソレータチップ素材をダイシングし、図１に示すように、所定サイズの多数の光アイソレータチップ１０ａからなるチップ群を作る。そして、このチップ群を保持用のフィルム１１等に転写（転写技術を用いて貼り付けること）し、エキスパンダーにてフィルム１１を放射方向へ均等に引き伸ばすことにより、図２に示すように、隣接する各チップ１０ａ間の間隔を所定量あける。
【００３３】
２．光アイソレータチップ
本発明の光アイソレータチップは、一対の偏光子の間にファラデー回転子が介在し、それらの接触面にシランカップリング剤層が形成されており、接着剤を塗布して貼り合わせられたものである。
【００３４】
この光アイソレータチップにおいては、使用する波長帯にもよるが、偏光子やファラデー回転子の光を通す方向の厚さは０．数ｍｍと非常に薄く、また、光を通す方向に直交する面の大きさは１．４１ｍｍ角、さらに小型のものでは０．５ｍｍと極めて小さい。また、光アイソレータチップのサイズが小型なので、接着剤で固定する接着面積も小さいが、本発明では、特定のカップリング剤を用いて表面処理され、特定の条件で熱処理されているため、常温での接着強度が高く、特には高温高湿条件下での接着強度を保持することができる。
【００３５】
３．光アイソレータの製造方法
本発明の光アイソレータの製造方法は、上記光アイソレータチップを用いた光アイソレータの製造方法であって、予め光アイソレータチップ、支持部材および磁石のそれぞれの接着面をアミノ基含有シランカップリング剤で表面処理し、引き続き、熱処理することでシランカップリング剤層を形成し、次に、光アイソレータチップを支持部材に載せて磁石を配置した後、各接触面に接着剤を塗布して光アイソレータチップと磁石を支持部材に固定することを特徴とする。
【００３６】
先ず、前記したカップリング溶液を作製し、光アイソレータが表面実装タイプの場合は、図３、４に示すように、平板状ホルダー２の上に一対の磁石１と該磁石の間に介置された光アイソレータチップ１０ａを配置し、光アイソレータチップ１０ａ、磁石１、及び、光アイソレータを構成するＳＵＳ材質の部材（平板状ホルダー２）の接着面の表面に、カップリング溶液を塗布した後、これらの部材自体が前記熱処理条件を満たすように処理する。上記の手順で表面処理された光アイソレータチップ１０ａを磁石１と共にＳＵＳホルダーに接着剤で固定し、接着剤を硬化して光アイソレータを製作する。
【００３７】
一方、光アイソレータがシリンドリカルタイプの場合は、図５、６に示すように円筒状の磁石１と光アイソレータチップ１０ａを配置する。ここで、磁石１としては、サマリウムコバルト磁石やネオジウム鉄ボロン磁石等の希土類磁石を用いるのが好ましい。磁界はファラデー回転子の光が通過する方向と平行になるように印加される。
【００３８】
４．光アイソレータ
本発明の光アイソレータは、上記の製造方法によって得られ、光アイソレータチップと磁石が支持部材に固定されている。
【００３９】
光アイソレータには、支持部材が平板状ホルダーであり、かつ磁石が角柱状である表面実装タイプの光アイソレータと、支持部材が内ホルダーと外ホルダーからなり、かつ磁石が円筒状であるシリンドリカルタイプの光アイソレータがある。
【００４０】
本発明では、光アイソレータの形状は、光アイソレータチップのサイズが小さいので磁石や各種ホルダーも小型で、接着剤で固定する接着面積も小さくなるが、接着剤で固定する接着面全てに対して、接着剤と各種材料の間に接着剤との仲立ちの役割をするカップリング処理を施しているため、接着剤を介して接着固定している各種部材の接合部は良好なものとなり、常温での接着強度はもちろんのこと、高温高湿条件下での接着強度を十分に保持することができる。これにより接合部への水分の侵入等を確実に防ぐことが出来る。また、これにより光アイソレータの信頼性を大きく高めることが出来る。即ち、挿入損失及びアイソレーションが、特に高温高湿の条件下に長時間曝されても、特性劣化がない。
【実施例】
【００４１】
以下に本発明の実施例、比較例を示して詳細に説明するが、本発明は以下の実施例により何ら制限されることはない。
【００４２】
ガラス基板とファラデー回転子の接着強度の耐熱耐湿性評価
偏光子をガラスと仮定し、ガラス基板の表面にカップリング溶液を塗布した後、熱処理を行った。次に、熱硬化型のエポキシ系接着剤を適用して、ファラデー回転子チップ（１．０ｍｍ角、厚さ０．５ｍｍ）を接着固定し、槽内温度が１２０℃に保持されたオーブンに６時間放置して熱硬化させて接着固定し、評価試料とした。そして、これを恒温恒湿槽内にセットし、８５℃、８５％Ｒｈの環境下で２０００時間暴露した。これらを上記の環境試験にかけた評価試料と、かけていない評価試料をそれぞれ２５℃においてプッシュプルゲージを用いて水平方向にチップを押圧し、その剥離強度（Ｎ：ニュートン）を測定した。
そして、次の式（２）より得られる値Ａによりガラス基板とファラデー回転子の接着強度を求め耐熱耐湿性の判定を行った。
Ａ＝［８５℃、８５％Ｒｈ、２０００時間暴露した試料の剥離強度（Ｎ）］÷
［暴露なしの試料の剥離強度（Ｎ）］×１００（％）  ・・・（２）
判定基準  ◎：Ａ＝８０％以上
○：Ａ＝７０％以上８０％未満
△：Ａ＝６０％以上７０％未満
×：Ａ＝６０％未満
【００４３】
ＳＵＳ基板と光アイソレータチップの接着強度の耐熱耐湿性評価
先ず、各形状のホルダー２〜４と同材質であるＳＵＳ基板の表面にカップリング溶液を塗布した後、熱処理を行った。次に、熱硬化型のエポキシ系接着剤を適用して、印刷機で塗布形成し、上記の方法で作製した光アイソレータチップ（１．０ｍｍ角、厚さ１．５ｍｍ）をマウントし、槽内温度が１２０℃に保持されたオーブンに６時間放置して熱硬化させて接着固定し、評価試料とした。そして、これを恒温恒湿槽内にセットし、８５℃、８５％Ｒｈの環境下で２０００時間暴露した。これらを上記の環境試験にかけた評価試料と、かけていない評価試料をそれぞれ２５℃においてプッシュプルゲージを用いて水平方向にチップを押圧し、その剥離強度（Ｎ：ニュートン）を測定した。
そして、次の式（３）より得られる値ＢによりＳＵＳ基板と光アイソレータチップの接着強度を求め耐熱耐湿性の判定を行った。
Ｂ＝［８５℃、８５％Ｒｈ、２０００時間暴露した試料の剥離強度（Ｎ）］÷
［暴露なしの試料の剥離強度（Ｎ）］×１００（％）  ・・・（３）
判定基準  ◎：Ｂ＝８０％以上
○：Ｂ＝７０％以上８０％未満
△：Ｂ＝６０％以上７０％未満
×：Ｂ＝６０％未満
【００４４】
光アイソレータの光学特性の耐熱耐湿性評価
上記の方法で作製された光アイソレータチップ１０ａ、および、円筒状の磁石４と内ホルダー３との接着面、および、内ホルダー３と外ホルダー４との接着面の表面にカップリング溶液を塗布した後、熱処理を行った。次に、熱硬化型のエポキシ系接着剤を適用して、１２０℃に加熱したオーブンに６時間放置して熱硬化させ、光アイソレータを作製し、評価試料とした。そして、恒温恒湿槽内にセットし、８５℃、８５％Ｒｈの環境下で２０００時間暴露した。評価として、上記各サンプルの挿入損失及びアイソレーションを測定した。また、これらを上記の環境試験に投入する前と後にて行ない、挿入損失Ｃ及びアイソレーションＤの変化を評価した。
挿入損失は、上記サンプルへ順方向から投入する光のパワーＰｉとそれを通過した光のパワーＰｏとを測定し、−ｌｏｇ（Ｐｏ／Ｐｉ）から算出した。アイソレーションは、上記サンプルへ逆方向から投入する光のパワーＰｉとそれを通過した光のパワーＰｔとを測定し、−ｌｏｇ（Ｐｔ／Ｐｉ）から算出した。そして、以下により判定を行った。
判定基準
挿入損失の暴露前後の変化          Ｃ  ○：±０．０２ｄＢ以下
×：±０．０２を超える
アイソレーションの暴露前後の変化  Ｄ  ○：±１ｄＢ以下
×：±１ｄＢを超える
【００４５】
（実施例１）
ファラデー回転子として、液相エピタキシャル法にて作製したビスマス置換ガーネットの単結晶の厚膜を用い、偏光子として、コーニング社製のポーラコア（商品名）を用いた。ファラデー回転子には、接着剤の屈折率の媒質に対する反射防止コートを、偏光子膜の空気に接する側の面には空気の屈折率に対する反射防止コートを、接着剤側の面には接着剤の屈折率の媒質に対する反射防止コートを夫々施した。反射防止条件は、ＳｉＯ２膜とＴｉＯ２膜の積層数を増減することにより調整した。
次に、偏光子、ファラデー回転子の表面にカップリング溶液を塗布した後、下記条件で熱処理を行った。カップリング溶液は、アミノ系シランカップリング剤として、３−アミノプロピルトリエトキシシランを用い、濃度が０．５体積％となるようにした。その水溶液を部材の接着表面に塗布した後、乾燥器の設定温度８０℃（基板温度７８〜８１℃）で３０分間の熱処理を行ったもので評価試料を作製した。その後、熱硬化型のエポキシ系接着剤を適用して接着し、ダイシングすることにより光アイソレータチップを作製した。前記の要領でガラス基板とファラデー回転子の接着強度を求めて耐熱耐湿性の判定を行った。
一方、支持部材であるＳＵＳ基板の表面にカップリング溶液を塗布した後、上記と同じ条件で熱処理を行った。これに上記と同じ条件でカップリング溶液を塗布した後、熱処理を行っておいた光アイソレータチップをマウントし熱硬化型のエポキシ系接着剤を適用して接着した。その後、前記の要領で剥離強度（Ｎ：ニュートン）を測定して、ＳＵＳ基板と光アイソレータチップの接着強度の耐熱耐湿性を判定した。また、光アイソレータの光学特性の耐熱耐湿性を評価した。なお、作製した光アイソレータチップは、シリンドリカルタイプと表面実装タイプの両方の光アイソレータとして作製した。また、光アイソレータチップを、サマリウムコバルト磁石（Ｓｍ２Ｃｏ１７系、外径３．０ｍｍφ、内径２．０ｍｍφ、長さ１．５ｍｍ、中心付近の磁場強度１ｋＯｅ以上）と共にホルダーにセットして、光アイソレータとした。
結果を表１に示した。表１において、接着強度のデータは、夫々の基板上にファラデー回転子、又は光アイソレータチップを２０個マウントし、作製して試験した結果で、平均値で判定したものである。挿入損失及びアイソレーションの測定は、環境試験に投入する前と後にて行ない、挿入損失及びアイソレーションの変化を評価した。表１に示されたデータは、夫々のサンプルを５個作製して試験した結果で、一番悪い値で判定、記載した。
【００４６】
（実施例２，３，５）
アミノ系シランカップリング剤の濃度を２体積％、５体積％又は１０体積％とした以外は、実施例１と同様にして実験を行った。結果を表１に示した。
【００４７】
（実施例４）
アミノ系シランカップリング剤として、３−アミノプロピルトリメトキシシランの５体積％水溶液を用いた以外は、実施例１と同様にして実験を行った。結果を表１に示した。
【００４８】
（実施例６，７）
アミノ系シランカップリング剤を部材の接着表面に塗布した後、設定温度９０℃（基板８８〜９１℃）又は設定温度１００℃（基板９７〜１００℃）で加熱した以外は、実施例５と同様にして実験を行った。結果を表１に示した。
【００４９】
（実施例８〜１０）
アミノ系シランカップリング剤を部材の接着表面に塗布した後、設定温度８０℃（基板７８〜８１℃）で熱処理時間を１０分間、２０分間、６０分間と変化させた以外は、実施例１と同様にして実験を行った。結果を表１に示した。
【００５０】
（比較例１）
シランカップリング剤による処理を行わずに、実施例１と同様にして実験を行った。結果を表１に示した。
【００５１】
（比較例２〜５）
アミノ系シランカップリング剤の代わりに、エポキシ系シランカップリング剤である、グリシドキシプロピルトリメトキシシランの５ｖｏｌ％水溶液、スルフィド系シランカップリング剤である、ビス（３−（トリエトキシシリル）プロピル）ジスルフィドの５ｖｏｌ％水溶液、ビニル系シランカップリング剤である、ビニルトリアセトキシシランの５ｖｏｌ％水溶液、又はメルカプト系シランカップリング剤である、３−メルカプトプロピルトリエトキシシランの５ｖｏｌ％水溶液を用いて、部材の接着表面に塗布した後、設定温度８０℃（基板７８〜８１℃）で３０分間の熱処理を行った。実施例１と同様にして実験を行って、結果を表１に示した。
【００５２】
（比較例６〜８）
アミノ系シランカップリング剤である、３−アミノプロピルトリエトキシシランを用いたが、濃度を０．３体積％、２０体積％又は５０体積％と変えて、実施例１と同様にして実験を行った。結果を表１に示した。
【００５３】
（比較例９〜１１）
アミノ系シランカップリング剤を部材の接着表面に塗布した後、熱処理温度を変えて、設定温度７０℃（基板６８〜７１℃）、設定温度１１０℃（基板１０７〜１１０℃）、又は設定温度１２０℃（基板１１７〜１２０℃）で３０分間の熱処理を行った以外は、実施例１と同様にして実験を行った。結果を表１に示した。
【００５４】
（比較例１２、１３）
アミノ系シランカップリング剤を用いたが、部材の接着表面に塗布した後、設定温度８０℃（基板７８〜８１℃）での熱処理時間を５分間、又は９０分間として、実施例１と同様にして実験を行った。結果を表１に示した。
【００５５】
【表１】
2008076705.tif 000005
【００５６】
上記表１のとおり、比較例１は、カップリング溶液による表面処理を施されていないことから、従来のものに値し、各実施例に比べて接着強度に難（×）があるものの、光学特性は良好（○）となっている。比較例２〜５は、シランカップリング剤の官能基が、アミノ基以外であることから、各実施例に比べて接着強度に難（△、×）があり、かつ、光学特性も劣っている（×）。
比較例６は、アミノ系シランカップリング剤の調製濃度が、希薄であることでカップリング剤不足から、実施例１〜３、５に比べて、接着強度、光学特性ともに劣っているが、比較例１よりやや良好（△）である。比較例７、８は、アミノ系シランカップリング剤の調製濃度が高濃度であることでカップリング剤層が厚いため、過剰な脱水縮合反応による接着剤との反応する官能基の減少、または、反応が未完結であることによりカップリング効果が不十分で、水分の浸入を容易にしたため、部材とカップリング剤の界面で剥離が発生し、実施例１〜３、５に比べて、接着強度、光学特性ともに難（×）がある。
比較例９は、カップリング剤による表面処理後の熱処理温度が低温なため、シランカップリング剤の脱水縮合反応が未完結で十分な効果が得られず、実施例５〜７に比べて接着強度が劣っている（△）が、光学特性は良好である。比較例１０、１１は、カップリング剤による表面処理後の熱処理温度が高温なため、シランカップリング剤の脱水縮合反応は完結していると推定できるが、逆に過剰反応によって、接着剤との反応が不十分で結合が弱くなったため、接着剤との密着性が弱く、水分の浸入が容易になったことから、実施例５〜７に比べて接着強度、光学特性ともに劣っている（×）。
比較例１２は、カップリング剤による表面処理後の熱処理時間が短いため、シランカップリング剤の脱水縮合反応が未完結で十分な効果が得られず、実施例５、８〜１０に比べて接着強度、光学特性ともに劣っている（△、×）。比較例１３は、カップリング剤による表面処理後の熱処理時間が長いため、シランカップリング剤の脱水縮合反応は完結していると推定できるが、逆に過剰反応によって、接着剤との反応が不十分で結合が弱くなったため、接着剤との密着性が弱く、水分の浸入が容易になったことから、実施例５、８〜１０に比べて接着強度、光学特性ともに劣っている（△、×）。
【００５７】
上記実施例から明らかなように、アミノ系シランカップリング剤の調整濃度０．５ｖｏｌ％以上１０ｖｏｌ％以下のカップリング溶液を各種部材の表面に塗布した後、各種部材温度が７８℃以上１００℃以下、かつ、１０分以上６０分以下の熱処理を施す製造方法で得た光アイソレータチップ、および、それを用いた光アイソレータは、上記のように厳しい環境に曝されても、挿入損失及びアイソレーションが殆ど変化することなく、非常に信頼性の高い光アイソレータであることが分かる。また、その他の特性試験や信頼性試験によっても、十分実用に供し得る特性を有することが分かった。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】一対のウエハー状の偏光子でウエハー状のファラデー回転子を挟んで一体に接着してなる光アイソレータ素材から、光アイソレータチップをダイシングした状態を示す平面図である。
【図２】ダイシングされた光アイソレータチップ群を保持用フィルムに転写してエキスパンダーにて引き伸ばした状態を示す平面図である。
【図３】表面実装タイプ光アイソレータの一例の上面図である。
【図４】表面実装タイプ光アイソレータの一例の側面図である。
【図５】シリンドリカルタイプ光アイソレータの一例の上面図である。
【図６】シリンドリカルタイプ光アイソレータの一例の側面図である。
【符号の説明】
【００５９】
１      永久磁石
２      平板状ホルダー
３      内ホルダー
４      外ホルダー
１０    光アイソレータ素材
１０ａ  光アイソレータチップ
１１    チップ群保持用フィルム
【図１】
2008076705.tif 000008
【図２】
2008076705.tif 000009
【図３】
2008076705.tif 000010
【図４】
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【図５】
2008076705.tif 000012
【図６】
2008076705.tif 000013