(57)【要約】【課題】ダウンタイムを少なくし、かつ蒸着材料の変質の発生を伴うことなく蒸着装置内をクリーニングすることにより、有機物付着の少ない蒸着装置で素子歩留まりが良好な有機ＥＬ素子を短時間の製造プロセスにて製造可能な有機ＥＬ素子の製造装置及び製造方法を提供する。【解決手段】基板２１の上で、陽極２２と陰極２５との間に有機発光層の膜２３，２４を積層して構成された有機ＥＬ素子における有機発光層の膜を形成すべく、真空炉１１内の蒸発源１２に対向する位置に基板２１を配置して基板２１上に蒸発源１２からの蒸着物質を蒸着して有機ＥＬ素子を製造する手段において、真空炉１１の外部に設置した酸素ラジカル発生機構１５から導入した酸素ラジカルガスにより真空炉１１内に残存した有機蒸着物片を除去するクリーニングを行い、その後に有機発光層２３，２４の製膜を行っている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板の上で、陽極と陰極との間に有機発光層の膜を積層して、前記有機発光層で発生した光を取り出すように構成された有機EL素子における前記有機発光層の膜を形成すべく、真空炉内の蒸発源に対向する位置に前記基板を配置して前記基板上に前記蒸発源からの蒸着物質を蒸着する機能を有する真空型有機薄膜蒸着装置を備えた有機ＥＬ素子製造装置において、前記真空炉の外部に酸素ラジカルガスを発生する酸素ラジカル発生機構を設けるとともに、該酸素ラジカル発生機構と前記真空炉とを接続するガス導入機構を設け、前記酸素ラジカル発生機構から前記ガス導入機構を介して前記真空炉内に導入される酸素ラジカルガスにより前記真空炉内に残存した有機蒸着物片を除去するクリーニングを行うように構成されていることを特徴とする有機ＥＬ素子製造装置。
【請求項２】
前記真空炉内と外部とを接続し、前記クリーニングによる前記有機蒸着物片を前記真空炉の外部に排出する圧力調整機構を備えたことを特徴とする請求項1に記載の有機ＥＬ素子製造装置。
【請求項３】
請求項１に記載のクリーニングがなされた後、前記有機発光層の製膜を行うように構成された有機ＥＬ素子製造装置によって製造された有機ＥＬ素子。
【請求項４】
基板の上で、陽極と陰極との間に有機発光層の膜を積層して、前記有機発光層で発生した光を取り出すように構成された有機EL素子における前記有機発光層の膜を形成すべく、真空炉内の蒸発源に対向する位置に前記基板を配置して前記基板上に前記蒸発源からの蒸着物質を蒸着する機能を有する真空型有機薄膜蒸着装置を用いて有機ＥＬ素子を製造する有機ＥＬ素子の製造方法であって、前記真空炉の外部に設置した酸素ラジカル発生機構から導入した酸素ラジカルガスにより前記真空炉内に残存した有機蒸着物片を除去するクリーニングを行い、その後に前記有機発光層の製膜を行うことを特徴とする有機ＥＬ素子製造方法。
【請求項５】
前記クリーニングによる前記有機蒸着物片を、圧力調整機構を用いて前記真空炉の外部に排出した後、前記有機発光層の製膜を行うことを特徴とする請求項４に記載の有機ＥＬ素子製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ素子及びこれの製造装置並びに製造方法に関し、より詳細には、有機ＥＬ素子の有機発光層の製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、情報通信の高速化と応用範囲の拡大が急速に進んでいる。この中で、表示デバイスには、携帯性や動画表示の要求に対応可能な低消費電力・高速応答性を有する高精細な表示デバイスの発明、考案が広くなされている。有機エレクトロルミネセンス(以下有機ELという)素子は、Tangらによる、印加電圧１０Ｖで１００ｃｄ／ｍ2以上の高輝度で発光する積層型EL素子の報告(Appl.Phys.Lett.,51,913(1987))以来、高コントラスト、低電圧駆動、高視野角、高速応答性など、液晶表示素子等に比較して優位な特徴を活かしたフラットパネルディスプレイへの応用が期待され、実用化に向けての研究が活発に行われている。
すでに、緑色モノクロ有機ＥＬディスプレイなどが製品化されており、高精細のフルカラーディスプレイの完成が待たれている。
【０００３】
有機ＥＬ素子の有機発光層は、主に蒸着法により製膜されている。この蒸着法は、一般に蒸発源を加熱し、発生した蒸気流を基板面に当てて、該基板上に蒸発物質を堆積させ、膜を製膜する方法である。
しかしながら、かかる蒸着法にあっては、製膜を長時間行うと、基板表面に堆積しなかった蒸気が、製膜室内の部材に有機堆積物として堆積されてしまい、やがて蓄積された有機堆積物が剥離していわゆるフレーク(剥離片)となって基板表面に付着し、素子の絶縁破壊を誘発するという問題が生じている。
このため、かかる蒸着法に用いる蒸着装置においては、有機堆積物が蒸着装置内に残存しないように、定期的に蒸着装置内のクリーニングを行う必要がある。
【０００４】
従来の蒸着装置における有機堆積物のクリーニング手法としては、蒸着装置を大気解放後、内部の部品や壁面を溶剤等で洗浄して再装着し、真空引きを行う手法が広く用いられている。しかしながら、かかる手法では、大気開放による装置内部への空気中の塵埃混入や、真空引きに伴う装置のダウンタイムが増加するという問題がある。
このため、蒸着装置の大気開放を行うことなく内部のクリーニングを行う手法が提案されている。
これらの提案のうち、例えば、特許文献１（特開２００２−６０９２６号公報）では、蒸着装置を加熱装置で加熱することにより装置内の有機物を昇華させ、真空ポンプで排気させる手法が提案されている。また、特許文献２（特開２０００−２１８６７号公報）、特許文献３（特開２０００−２６０７４９号公報）及び特許文献４（特開平１１−１４０６７５号公報）では、蒸着装置内にプラズマを発生させたクリーニング手法が提案されている。
そして、特許文献５（特開平２−７７５７９号公報）、特許文献６（特開平７−９４４１８号公報）、特許文献７（特開平７−２３０９５４号公報）、特許文献８（特開２００１−２０７２６４号公報）、特許文献９（特開２００２−４０５２号公報）及び特許文献１０（特開２００２−４７５７１号公報）では、ＣＩＦ３(三フッ化塩素)、ＮＦ３(三フッ化窒素)、ＣＩＢ(塩化ホウ素)などの塩素系もしくはフッ素系ガスを製膜室に導入してエッチングする、いわゆる反応性ガスエッチングによる手法が提案されている。
【０００５】
さらに、特許文献１１（特開２００３−１６３０８２号公報）に開示された有機ＥＬ製造装置は、酸素プラズマ処理室に搬送された基板に、該基板より３０ｃｍ程度上方部位に酸素プラズマを形成し、寿命の長い酸素ラジカルが基板上のＩＴＯ膜の表面に達し、該ＩＴＯ膜の表面を酸素ラジカルに暴露することにより、有機物汚染を除去し、さらにＩＴＯの酸化度を完全なものとするように構成されている。
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−６０９２６号公報
【特許文献２】特開２０００−２１８６７号公報
【特許文献３】特開２０００−２６０７４９号公報
【特許文献４】特開平１１−１４０６７５号公報
【特許文献５】特開平２−７７５７９号公報
【特許文献６】特開平７−９４４１８号公報
【特許文献７】特開平７−２３０９５４号公報
【特許文献８】特開２００１−２０７２６４号公報
【特許文献９】特開２００２−４０５２号公報
【特許文献１０】特開２００２−４７５７１号公報
【特許文献１１】特開２００３−１６３０８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述のように、有機ＥＬ素子製造装置において、蒸着装置内に有機物が過剰に堆積すると、有機堆積物がフレーク(剥離片)となって剥離し、有機層製膜前に陽極表面に付着、あるいは有機層製膜中に有機層に付着している。前記有機ＥＬ素子の有機発光層には、ナフチルジアミン(ＮＰＤ)のような有機物、あるいはアミノキノリノール錯体(Ａｌｑ３)や銅フタロシアニン(ＣｕＰｃ)に代表されるような金属有機物を用いている。このことから、蒸着装置内の有機堆積物は有機物、あるいは金属有機物と考えられる。
前記フレークが存在したまま有機発光層の蒸着を行った場合、有機発光層において膜の亀裂や膜の変形が生じることになる。さらに、これらの形態異常は上部の陰極にまで及ぶ可能性がある。膜に形態異常を有する有機ＥＬ素子を通電した場合、膜の変形部や亀裂部に電界集中が発生して過剰に電流が流れ、素子の発光寿命の短縮、あるいは素子の絶縁破壊に至る。
以上より、有機ＥＬ素子の歩留まり向上という観点から、有機ＥＬ素子製造装置において、蒸着装置内のクリーニングを頻繁に行う必要がある。
【０００８】
ところが、従来の大気開放後の洗浄や特許文献１（特開２００２−６０９２６号公報）のような加熱機能を有する装置では、装置の温度特性によっては冷却時間を設けなければならないなど、クリーニングに伴う装置のダウンタイムが増加する可能性があり、有機ＥＬ素子の量産プロセスへ適用する場合は製造効率が低下する可能性がある。
また、前記特許文献５（特開平２−７７５７９号公報）、特許文献６（特開平７−９４４１８号公報）、特許文献７（特開平７−２３０９５４号公報）、特許文献８（特開２００１−２０７２６４号公報）、特許文献９（特開２００２−４０５２号公報）、特許文献１０（特開２００２−４７５７１号公報）等のように、ＣＩＦ３(三フッ化塩素)、ＮＦ３(三フッ化窒素)、ＣＩＢ(塩化ホウ素)などの塩素系もしくはフッ素系ガスを製膜室に導入してエッチングする、いわゆる反応性ガスエッチングによる手法の場合は、主に金属やシリコン製膜装置の金属残渣、シリコン残渣の除去に用いられており、有機ＥＬ素子の有機発光層に用いられるような有機材料の場合、エッチング後の塩素系、フッ素系残存ガスが、蒸着材料を容易に変質させる可能性が指摘されている。
【０００９】
さらに、特許文献２（特開２０００−２１８６７号公報）、特許文献３（特開２０００−２６０７４９号公報）、及び特許文献４（特開平１１−１４０６７５号公報）では、蒸着装置内にプラズマを発生させたクリーニング手法が提案されているが、プラズマの寿命が短いため、有機堆積物を完全に除去するためには１０分以上のクリーニング時間が必要であり、製造時間の短縮においては律束条件となり得る。
【００１０】
さらに、特許文献１１（特開２００３−１６３０８２号公報）では、酸素プラズマ処理室に搬送された基板に、該酸素プラズマ処理室において形成した酸素プラズマによる酸素ラジカルにＩＴＯ膜の表面を晒すことにより、ＩＴＯ膜の表面の有機物汚染を除去するとともにＩＴＯの酸化度を完全なものとするにとどまっており、ＩＴＯ膜の製膜前に有機堆積物が蒸着装置内に残存しないように、蒸着装置内のクリーニングを行う技術については触れられていない。
【００１１】
本発明はこのような実状に鑑みてなされたものであって、その目的は、製膜対象物表面に有機ＥＬ素子の有機発光層を形成する真空型有機薄膜蒸着装置において、ダウンタイムを少なくし、かつ蒸着材料の変質の発生を伴うことなく蒸着装置内をクリーニングすることにより、有機物付着の少ない蒸着装置で素子歩留まりが良好な有機ＥＬ素子を短時間の製造プロセスにて製造可能な有機ＥＬ素子の製造装置及び製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記従来技術の有する課題を解決するために、本発明者らは、有機EL素子の有機発光層を形成する真空型有機薄膜蒸着装置内について、装置内に蓄積された有機堆積物の除去を目的として、有機発光層の蒸着前に真空炉内部に酸素ラジカルを導入して蒸着装置内のクリーニングを行う機構を設けることで、効率良く、かつ、蒸着材料の変質を発生させずに装置内部の有機堆積物を除去可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１３】
従って、本発明における請求項１の発明は、基板の上で、陽極と陰極との間に有機発光層の膜を積層して、前記有機発光層で発生した光を取り出すように構成された有機EL素子における前記有機発光層の膜を形成すべく、真空炉内の蒸発源に対向する位置に前記基板を配置して前記基板上に前記蒸発源からの蒸着物質を蒸着する機能を有する真空型有機薄膜蒸着装置を備えた有機ＥＬ素子製造装置において、前記真空炉の外部に酸素ラジカルガスを発生する酸素ラジカル発生機構を設けるとともに、該酸素ラジカル発生機構と前記真空炉とを接続するガス導入機構を設け、前記酸素ラジカル発生機構から前記ガス導入機構を介して前記真空炉内に導入される酸素ラジカルガスにより前記真空炉内に残存した有機蒸着物片を除去するクリーニングを行うように構成されている。
【００１４】
前記構成に加えて、好ましくは、前記真空炉内と外部とを接続し、前記クリーニングによる前記有機蒸着物片を前記真空炉の外部に排出する圧力調整機構を備えている。
また、請求項１に記載のクリーニングがなされた後、前記有機発光層の製膜を行うように構成された有機ＥＬ素子製造装置によって製造された有機ＥＬ素子も本発明に含まれている。
【００１５】
また、請求項４の発明は、前記真空型有機薄膜蒸着装置を備えた有機ＥＬ素子製造装置を用いて、有機ＥＬ素子を製造する方法の発明であり、
基板の上で、陽極と陰極との間に有機発光層の膜を積層して、前記有機発光層で発生した光を取り出すように構成された有機EL素子における前記有機発光層の膜を形成すべく、真空炉内の蒸発源に対向する位置に前記基板を配置して前記基板上に前記蒸発源からの蒸着物質を蒸着する機能を有する真空型有機薄膜蒸着装置を用いて有機ＥＬ素子を製造する有機ＥＬ素子の製造方法であって、前記真空炉の外部に設置した酸素ラジカル発生機構から導入した酸素ラジカルガスにより前記真空炉内に残存した有機蒸着物片を除去するクリーニングを行い、その後に前記有機発光層の製膜を行っている。
前記方法に加えて、好ましくは、前記クリーニングによる前記有機蒸着物片を、圧力調整機構を用いて前記真空炉の外部に排出した後、前記有機発光層の製膜を行っている。
【発明の効果】
【００１６】
酸素ラジカルは、酸素分子または酸素原子が一電子還元されて生じた遊離基(ラジカル)であり、反応性の高い不対電子をもっている。この酸素ラジカルは、酸素プラズマよりも反応性が高いことから、酸素プラズマよりも有機物分解能力が高いと考えられている。
よって、本発明は、かかる酸素ラジカルを用いて真空に保持された蒸着装置のクリーニングを行うように構成されているので、蒸着装置による有機発光層の製膜時に残留ガス成分が蒸着源の有機材料と反応することなく蒸着時の蒸気流の変質を防止することが可能となるとともに、蒸着装置のクリーニング時間を短縮することが可能となって、真空炉を大気開放せずに内部の洗浄を行うことで装置のダウンタイムが少なくなり、有機EL素子の製造時間の短縮や有機EL素子の製造コストダウンにつながる。
【００１７】
さらに、クリーニングの効率を向上させるためには、高い酸素ラジカル濃度が必要である。酸素ラジカルはプラズマ中の他の活性種(電子、イオン)に比べ長寿命であると考えられることから、発生源から離れた位置では酸素ラジカルが優勢になると考えられている(リモートプラズマ理論:Macromolecules,29,4331-4339(1996))。
そこで、本発明は、真空炉の外部に酸素ラジカルガスを発生する酸素ラジカル発生機構を設けるとともに、該酸素ラジカル発生機構と前記真空炉とを接続するガス導入機構を設け、前記酸素ラジカル発生機構から導入した酸素ラジカルガスにより前記真空炉内に残存した有機蒸着物片を除去するクリーニングを行い、好ましくは前記クリーニングによる有機蒸着物片を圧力調整機構を用いて真空炉の外部に排出し、その後に前記有機発光層の製膜を行うように構成したので、蒸着装置の外部で酸素ラジカルを生成することで、特に前記特許文献１１（特開２００３−１６３０８２号公報）のような、真空炉内の酸素ガスをプラズマ放電して酸素ラジカルを生成する従来の手段に比べて、より高濃度の酸素ラジカルを蒸着装置に送り込むことが可能となり、真空炉内の金属を含む有機堆積物を短時間で確実かつ容易に除去できる。これにより、有機物付着の少ない蒸着装置によって素子歩留まりが良好な有機ＥＬ素子を短時間の製造プロセスにて製造可能となり、有機ＥＬ素子製造コストを下げることができる。
【００１８】
また、本発明によれば、有機発光層の蒸着による製膜を行う前に、真空炉の外部に設置した酸素ラジカル発生機構から導入した酸素ラジカルガスにより真空炉内に残存した有機蒸着物片を除去するので、蒸着装置内を酸素ラジカルに晒してクリーニングを行うことで、装置内部の金属を含む有機堆積物を短時間で確実かつ容易に除去してから、有機発光層の蒸着による製膜を行うことができ、製膜後におけるフレークが無くなり、高品質の有機ＥＬ素子が得られることになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下に、本発明に係る有機ＥＬ素子製造装置及び製造方法について、その実施形態を詳細に説明する。
【００２０】
図１は本発明の実施形態に係る酸素ラジカルガスによるクリーニング機構を備えた有機薄膜蒸着装置の模式図である。
図１において、１１は真空炉、１２は当該真空炉１１の底辺部の外側に設置された蒸発源である。
この真空炉１１内において、図示しない基板は、上部側の基板ホルダ１８に取付けられ、真空炉１１の底辺部に設置されている蒸発源１２からの蒸気流により、基板上に有機薄膜が堆積されて積層形成されるようになっている。
蒸発源１２は抵抗加熱方式であり、蒸発源１２の下部には加熱装置１４が付設されている。そして、蒸発源１２に蒸着したい材料を入れ、加熱装置１４を用いて加熱することにより蒸気流を発生させている。蒸着源１２の坩堝材料としては、膜の材料により石英、Ｍｏ、ＢＮ、ＰＢＮなどが使い分けられている。蒸発源１２と真空炉１１との境界には、蒸発源１２で発生する蒸気流が通過可能であって、かつ該蒸気流を制御する機能を有する遮蔽板１３が取付けられており、該遮蔽板１３によって基板への蒸着時間を制御している。
【００２１】
上記真空炉１１内のクリーニング機構として、真空炉１１の外部に酸素ラジカル発生機構１５が配設されている。この酸素ラジカル発生機構１５は、酸素ラジカルガスを搬送するガス導入機構１７を介して真空炉１１内に接続されており、酸素ラジカル発生機構１５で発生した酸素ラジカルガスをガス導入機構１７を通して真空炉１１内に導入するようになっている。ガス導入機構１７の途中には、通路を開閉する開閉弁１７ａが設けられている。なお、酸素ラジカル発生機構１５と真空炉１１との距離は、概ね数十ｃｍのオーダである。
一方、真空炉１１の側面には、当該真空炉１１内と外部とを接続し、当該真空炉１１内の圧力を調整する圧力調整機構が設けられている。また、真空炉１１内のクリーニング効果を高めるため、ガス導入機構１７は、真空炉１１の側面の底辺から基板ホルダ１８の基板面までの高さ位置に開口するように設置されている。
【００２２】
本発明の実施形態に係る真空炉１１内のクリーニングは以下の工程で行われる。
まず、遮蔽板１３で蒸発源１２を真空炉１１内と遮蔽して、該真空炉１１内を真空に保持する。一方、真空炉１１の外部に設置されている酸素ラジカル発生機構１５で酸素ラジカルを生成する。次いで、開閉弁１７ａを開き、酸素ラジカル発生機構１５からの酸素ラジカルガスを、ガス導入機構１７を通して真空炉１１内に導入する。
酸素ラジカルガスを、蒸着装置を構成する真空炉１１の外部で生成させて真空炉１１内に送り込むことにより、たとえ酸素ラジカル生成時に酸素プラズマが発生しても、真空炉１１内の蒸着装置に達するまでにガス導入機構１７内で酸素プラズマの寿命が尽きるため、高濃度の酸素ラジカルを真空炉１１内に導入することが可能となる。酸素ラジカルは、直ちに真空炉１１内の有機堆積物と反応する。反応した有機堆積物は真空炉１１から剥離し、圧力調整機構１６によって排気せしめられる。
【００２３】
酸素ラジカルによるクリーニング処理条件については、概ね雰囲気圧力が１００Ｐａ程度、酸素ラジカルソースパワーは数ＫＷ、処理時間は数分程度であるが、当然ながら酸素ラジカルソースパワーや処理時間は真空炉１１の容積や雰囲気圧、蒸着材料の種類などの条件に応じて適宜調整することが望ましい。
かかるクリーニング工程終了後に、直ちに通常の有機薄膜蒸着工程、つまり、真空炉１１の底辺部に設置されている蒸発源１２からの蒸気流により、基板上に有機発光層の膜を積層形成する工程を行うことが可能となる。
なお、酸素ラジカル発生機構１５における酸素ラジカル生成方式はマイクロ波放電などの方法が挙げられるが、特に限定されるものではなく、公知の酸素ラジカル生成方式を用いることができる。
【００２４】
本発明の実施形態に基づき、酸素ラジカルで真空炉１１内での蒸着装置のクリーニングを行ってから製膜した有機ＥＬ素子Ａと、上記クリーニングを行わずに製膜した有機ＥＬ素子Ｂを作成した。なお、素子の構成材料は一般的な有機ＥＬ素子に用いられる材料を用いた。
図２は、かかる実施例に用いた有機ＥＬ素子の素子構成模式図である。
最初に、真空スパッタ装置においてガラス基板２１上にＩＺＯ（酸化インジウム亜鉛）をＤＣスパッタリング法によって作成し、パターニングすることにより陽極であるＩＺＯ下部電極２２を作成した。このとき、ＩＺＯ下部電極２２の膜厚は２２０ｎｍとした。次いで、ＩＺＯ下部電極２２の表面の塵埃除去のため、基板の高温乾燥処理(１５０℃)及びＵＶ処理(室温の後、１５０℃まで加熱)を行った。
【００２５】
次に、有機ＥＬ素子Ａについては、上記実施形態における有機ＥＬ素子製造装置（図１）において、有機膜の製膜前に酸素ラジカルによるクリーニング工程を実施した。有機ＥＬ素子Ａについては、雰囲気圧１３３Ｐａ(約１Ｔｏｒｒ)、パワー１ＫＷの条件で５分間酸素ラジカルを照射した。一方、比較例としての有機ＥＬ素子Ｂについては、上記クリーニング工程を行わなかった。
その後、本発明の実施例である有機ＥＬ素子Ａ、比較例である有機ＥＬ素子Ｂともに、有機薄膜蒸着工程により有機ＥＬ層を製膜した。
有機ＥＬ層は、図２に示すように、正孔輸送層としてナフチルジアミン(ＮＰＤ)からなるＮＰＤ層２３、有機発光層及び電子輸送層としてアミノキノリノール錯体(Ａｌｑ３) からなるＡｌｑ３層２４を、陽極であるＩＺＯ下部電極２２上に作成した。このときのＮＰＤ層２３の膜厚は４０ｎｍ、Ａｌｑ３層２４の膜厚は６０ｎｍとし、各層の蒸着レートは０．２〜０．４ｎｍ／ｓｅｃとした。
【００２６】
次いで、アルミ蒸着装置にて陰極としてアルミ(Ａｌ)からなるＡｌ上部電極２５を作成した。このとき、Ａｌ上部電極２５におけるＡｌの膜厚は１００ｎｍとし、蒸着レートは約１ｎｍ／ｓｅｃとした。
その後、グローブボックスに素子を搬送し、封止ガラス２６を用いて素子の封止を行った。封止ガラス２６とガラス基板２１は接着剤を用いて固着して密閉した。
このように作成した有機ＥＬ素子の模式図を図２に示しており、ガラス基板２１上に固着された封止ガラス２６内部の真空空間には、ＩＺＯ下部電極２２、ＮＰＤ層２３、Ａｌｑ３層２４、Ａｌ上部電極２５が順に積層された形態となっている。
【００２７】
以上の工程により製作した有機ＥＬ素子について、次の手順で特性を調査した。
先ず、図１に示す上記実施形態に係る有機ＥＬ素子製造装置でクリーニング工程を行って製膜した有機ＥＬ素子Ａと、クリーニング工程を行わずに製膜した有機ＥＬ素子Ｂについて通電を行い、漏れ電流を測定した。図３に示す表には、当該通電時の漏れ電流の測定値が示されている。印加電圧は、規定の発光電圧まで至らない１Ｖとし、そのときの電流値を測定した。
図３に示す表から明らかなように、クリーニング工程を実施した有機ＥＬ素子Ａは、クリーニング工程を実施しなかった有機ＥＬ素子Ｂよりも漏れ電流が明らかに小さいことが分かった。
【００２８】
次に、比較例としての有機ＥＬ素子Ｂの漏れ電流の位置検出及び異常原因の解明を目的として、エミッション顕微鏡(浜松ホトニクス製、ＰＨＥＭＯＳ−２００)を用いて有機ＥＬ素子の異常箇所を特定し、断面観察を行った。なお、異常箇所検知時における印加電圧と電流値は、概ね図３に示す表の印加電圧と漏れ電流に一致した。
図４には、比較例としての有機ＥＬ素子Ｂの異常箇所の断面模式図を示している。
有機ＥＬ素子Ｂの層構成は、図２と同様に、ガラス基板２１の上にＩＺＯ下部電極２２、ＮＰＤ層２３、Ａｌｑ３層２４、Ａｌ上部電極２５が形成されており、ＩＺＯ下部電極２２上に異常部２７が存在している。ＥＤＸ(エネルギー分散型Ｘ線分析)による組成分析の結果、この異常部２７はＮＰＤ層２３の変質物であることが判明した。よって、異常部２７は、ＮＰＤ堆積物によるフレークであると断定できる。
また、ＮＰＤ層２３、Ａｌｑ３層２４、Ａｌ上部電極２５は、異常部２７の形状に沿って製膜されていることから、このフレークはＩＺＯ下部電極２２上に落下したと考えられる。
さらに、図４において、異常部２７の右側でＡｌ上部電極２５とＩＺＯ下部電極２２との間には膜の破壊２８が発生している。これは異常部２７の影の部分においては正常に膜が製膜されず膜が変形しており、通電時にここから漏れ電流が流れて絶縁破壊に至ったと考えられる。
以上の知見から、素子中にフレークが存在すると漏れ電流が発生し、漏れ電流位置で絶縁破壊が発生することが明らかとなった。
【００２９】
以上、本発明の実施形態につき述べたが、本発明は既述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想に基づいて各種の変形及び変更が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の実施形態に係る酸素ラジカルガスによるクリーニング機構を備えた有機薄膜蒸着装置の模式図である。
【図２】本発明の実施例に用いた有機ＥＬ素子の素子構成模式図である。
【図３】前記実施例における通電時の漏れ電流の測定値を示す表である。
【図４】比較例としての有機ＥＬ素子Ｂの異常箇所の断面模式図である。
【符号の説明】
【００３１】
１１    真空炉
１２    蒸発源
１３    遮蔽版
１４    加熱装置
１５    酸素ラジカル発生装置
１６    圧力調整機構
１７    ガス導入機構
１８    基板ホルダ
２１    ガラス基板
２２    ＩＺＯ下部電極
２３    ＮＰＤ層
２４    Ａｌｑ３層
２５    Ａｌ上部電極
２６    封止ガラス
【図１】
2008053137.tif 000003
【図２】
2008053137.tif 000004
【図３】
2008053137.tif 000005
【図４】
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