(57)【要約】【課題】粉砕方式のトナー製造の際に従来から用いられている、トナー構成材料からなる混合物または混練物を、噴霧造粒法によって微粒化して製造する方法において、使用エネルギーを含めた生産性が高く、粒子の均一化をはかり銀塩画像に匹敵する細線再現性及び階調性等が優れた電子写真画像を形成可能とするトナーを提供すること。【解決手段】熱可塑性樹脂に、着色剤/帯電制御剤/ＷＡＸ/磁性材料のうち少なくとも１種類以上含む混合物あるいは混練物を加圧下で溶融し、吐出させる手段と、その溶融、吐出された樹脂に対して高温高速のガス流を吹きつける手段と、排出された溶融樹脂及び吹き付けガスを冷却、回収する手段を具備する電子写真用トナーの噴霧造粒による製造装置であって、該製造装置の溶融樹脂または溶融混練物を吐出させるノズルと吹き付けガスノズルとをノズルホルダーにて一体化させたことを特徴とする電子写真用トナーの製造装置。【選択図】図１
2008070583.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性樹脂に、着色剤/帯電制御剤/ＷＡＸ/磁性材料のうち少なくとも１種類以上含む混合物あるいは混練物を加圧下で溶融し、吐出させる手段と、その溶融、吐出された樹脂に対して高温高速のガス流を吹きつける手段と、排出された溶融樹脂及び吹き付けガスを冷却、回収する手段を具備する電子写真用トナーの噴霧造粒による製造装置であって、該製造装置の溶融樹脂または溶融混練物を吐出させるノズルと吹き付けガスノズルとをノズルホルダーにて一体化させたことを特徴とする電子写真用トナーの製造装置。
【請求項２】
溶融樹脂または溶融混練物を吐出させるノズルと吹き付けガスノズルを一定温度に制御する手段として、ノズルホルダー内に少なくとも加熱ヒーターと温度センサーを具備したことを特徴とする請求項１に記載の噴霧造粒装置。
【請求項３】
吹き付けガスノズルが高周波パルスガス発生ノズルであり、その周波数が１０〜８０ｋＨｚであることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置。
【請求項４】
吹き付けガスノズルの取り付け本数が、２本以上の複数本であることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置。
【請求項５】
吹き付けガスノズルの樹脂ノズルに対する取り付け角度（β）が、３０°〜７０°であることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置。
【請求項６】
吹き付けガスノズルの取り付けねじれ角度（θ）が、０°±３０°であることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置。
【請求項７】
吹き付けガスノズルの先端が、溶融樹脂または溶融混練物を吐出させるノズルの先端より上部の位置関係にあることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置。
【請求項８】
ノズルホルダーの溶融樹脂または溶融混練物を吐出させるノズル先端部分に、凹みを設けたことを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置。
【請求項９】
ノズルホルダー内部に温度制御用の冷却液循環路を設け、冷却液を循環/制御させることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置。
【請求項１０】
ノズルホルダーの内部の吹き付けガスノズル近傍に断熱材料を設けたことを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置。
【請求項１１】
溶融樹脂または溶融混練物を吐出させるノズルの内径がφ３ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置。
【請求項１２】
溶融樹脂または溶融混練物を吐出させるノズルと吹き付けガスノズルの組合わせを複数個ノズルホルダーの内部に設けたことを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置。
【請求項１３】
対象の溶融物が、熱可塑性樹脂、ＷＡＸである請求項１に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置。
【請求項１４】
熱可塑性樹脂に、着色剤/帯電制御剤/ＷＡＸ/磁性材料のうち少なくとも1種類以上含む混合物あるいは混練物を加圧下で溶融/吐出させる工程と、その溶融/吐出された樹脂に対して高温高速のガス流を吹きつける工程と、排出された溶融樹脂及び吹き付けガスを冷却/回収する工程を具備する電子写真用トナーの製造方法であって、溶融樹脂または溶融混練物を吐出させるノズルと吹き付けガスノズルとをノズルホルダーにて一体化させたことを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
【請求項１５】
対象の溶融物が、熱可塑性樹脂、ＷＡＸである微粒子製造のための請求項１４に記載の電子写真用トナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、噴霧造粒による混練溶融トナーの製造方法、電子写真用トナーの製造方法。または、熱可塑性樹脂粒子、ＷＡＸ粒子の製造方法に関し、微粒子造粒手段に応用される。
【背景技術】
【０００２】
（噴霧造粒従来技術について）
電子写真法は、近年、デジタル化とネットワークやコンピューターの発達によって、従来の文字原稿のプリント出力に加えて、写真を中心としたグラフィック原稿のプリント出力が増加している。
また、電子写真方式による画像については、ますます画質の向上を求められており、その手段としてトナーは小粒径化に向けての改良が進められている。
【０００３】
このようなトナーを得るための製造工程として、従来から、少なくとも結着樹脂、着色剤、帯電制御剤または結着樹脂、着色剤、帯電制御剤、ＷＡＸまたは結着樹脂、着色剤、帯電制御剤、ＷＡＸ、磁性剤等のトナーを構成する複数の材料を加熱溶融混練した後、粉砕して微粒化する一連の工程からなる、いわゆる粉砕方式が主として用いられている。
しかしながら、この粉砕方式は、小粒化に伴って粉砕に費やすエネルギーが大きく増加し、エネルギー効率が低く、さらに、微粉発生量が増加し、粒子形状が角張っているために、流動性や補給性や微小ドットの再現性が低下する等の問題を抱えている。
また、この後者の問題を解決し品質を向上させるために、粉砕後に分級工程を加えて、粒径をシャープな分布にすることが行なわれるが、製品回収量の低下が問題となっている。
【０００４】
一方、近年、電子写真方式によって得られる画質は、銀塩写真画像に迫るほどに向上し、そのためにトナーに要求される粒度も５〜６μｍで分布の狭いものが主流になりつつあり、特にこのような粒径のものは重合法トナーによって実用化が進んでいる。
しかしながら、この重合トナーの製造にあたっては、従来の粉砕方式（混練・粉砕・分級・混合・篩工程）による場合に比べて、二酸化炭素の発生量は少ないものの、製造過程において大量の水を使用するため、水処理において環境配慮やコスト面に問題があり、さらに、設備面では巨大プラントが必要となるために、大量生産しなければコストの低減は不可能であり、イニシャルコストが増大することが問題である。
【０００５】
本発明者等は、このような問題を解決するために、電子写真トナーの製造技術分野では従来提案が全くなかった噴霧造粒技術の粒子径の均一化、生産性向上、消費エネルギーの低減に着目した。
従来、電子写真トナー以外の分野で提案されている噴霧造粒技術として、樹脂粉末を製造することを目的とした、液状媒体を噴霧させるための超音波ガス噴霧化ノズルを具備する製造装置に関する技術（例えば、特許文献１参照。）、音波振動の周波数が調整されたガス噴流によって、溶融金属を霧化させて金属粉末を製造するための、噴霧造粒ノズルを用いる技術（例えば、特許文献２参照。）、また、溶融金属中にガスを溶けこませた後、圧縮空気によってガスが溶け込んだ溶融金属を霧化させて、金属又は金属合金の空孔を有する粉末を製造する技術（例えば、特許文献３参照。）、さらに、流体を噴霧化するための音波スプレイノズル（例えば、特許文献４参照。）がそれぞれ提案されている。
しかしながら、これらの噴霧造粒技術は、電子写真トナーのような複数種の材料からなる粒子ではなく、単一材料からなる粒子を製造する目的のものであるために、そのまま電子写真トナーに適用することはできず、微粒子トナーの製造上の上記問題、特に、生産性とエネルギー消費の問題を解決できるものではない。
【０００６】
（噴霧造粒、噴霧造流用ノズル関連従来技術について）
一方、こうした噴霧装置における粒子の均一性は、その溶融媒体が吐出される瞬間の粘性と粒子化するための切断手段となる吹き付けガスの温度、流速のコントロールに影響されるが、下記の特許文献１〜４に加え特許文献５〜８についても、それらを制御できるような事例はない。特許文献９の特開平５−１１７４０６号公報には、高吸水性樹脂材料の水溶液の液滴から噴霧造粒する際に、過微細粒子の生成を避けるため、液滴の流下に並行させてノズルからの気流に乗せつつ落下中に乾燥することが記載されているが、この技術は、過微細粒子の生成を避けるためのものであって、液滴粒子の相互会合を避けるものではない。
我々は、先に特許文献１０の特開２００５−２５８３９４号公報において、結着樹脂材料と、着色剤、帯電制御剤を含みかつ所望により磁性剤、ＷＡＸをも含むトナー用混練物を溶融した後及び／又は溶融しつつ、高圧ガスによって噴霧するか、又は噴霧された該結着樹脂表面に着色剤、帯電制御剤等を固定化させて、微粒子化することを内容とする電子写真用トナーの製造方法並びに製造装置、及び、その応用技術の１つとして、超臨界流体を注入した造粒技術と前記噴霧造粒技術との併合技術を志向した電子写真用トナーの製造方法並びに製造装置を提案した。本発明は、この特許文献１０の特開２００５−２５８３９４号公報記載の技術を改良さらに改良したものともいうことができる。
【０００７】
【特許文献１】ＷＯ０２／１０８９９９８号国際公開明細書
【特許文献２】米国特許第４５７５３２５号公報
【特許文献３】米国特許第５０２４６９５号公報
【特許文献４】米国特許第３３２６４６７号公報
【特許文献５】特開平４−６３１５４号公報
【特許文献６】特開２００５−８９２２０号公報
【特許文献７】特公平３−３０７１４３号公報
【特許文献８】特開平５−１１７４０６号公報
【特許文献９】特公平７−６２０７３号公報
【特許文献１０】特開２００５−２５８３９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
従って、本発明の課題は、上記従来技術に鑑みて、粉砕方式のトナー製造の際に従来から用いられている、トナー構成材料からなる混合物または混練物を、噴霧造粒法によって微粒化して製造する方法において、使用エネルギーを含めた生産性が高く、粒子の均一化をはかり銀塩画像に匹敵する細線再現性及び階調性等が優れた電子写真画像を形成可能とするトナーを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題は、本発明の（１）「熱可塑性樹脂に、着色剤/帯電制御剤/ＷＡＸ/磁性材料のうち少なくとも１種類以上含む混合物あるいは混練物を加圧下で溶融し、吐出させる手段と、その溶融、吐出された樹脂に対して高温高速のガス流を吹きつける手段と、排出された溶融樹脂及び吹き付けガスを冷却/回収する手段を具備する電子写真用トナーの噴霧造粒による製造装置であって、該製造装置の溶融樹脂または溶融混練物を吐出させるノズルと吹き付けガスノズルとをノズルホルダーにて一体化させたことを特徴とする電子写真用トナーの製造装置」、
（２）「溶融樹脂または溶融混練物を吐出させるノズルと吹き付けガスノズルを一定温度に制御する手段として、ノズルホルダー内に少なくとも加熱ヒーターと温度センサーを具備したことを特徴とする前記第（１）項に記載の噴霧造粒装置」、
（３）「吹き付けガスノズルが高周波パルスガス発生ノズルであり、その周波数が１０〜８０ｋＨｚであることを特徴とする前記第（１）項に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置」、
（４）「吹き付けガスノズルの取り付け本数が、２本以上の複数本であることを特徴とする前記第（１）項に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置」、
（５）「吹き付けガスノズルの樹脂ノズルに対する取り付け角度（β）が、３０°〜７０°であることを特徴とする前記第（１）項に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置」、
（６）「吹き付けガスノズルの取り付けねじれ角度（θ）が、０°±３０°であることを特徴とする前記第（１）項に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置」、
（７）「吹き付けガスノズルの先端が、溶融樹脂または溶融混練物を吐出させるノズルの先端より上部の位置関係にあることを特徴とする前記第（１）項に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置」、
（８）「ノズルホルダーの溶融樹脂または溶融混練物を吐出させるノズル先端部分に、凹みを設けたことを特徴とする前記第（１）項に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置」、
（９）「ノズルホルダー内部に温度制御用の冷却液循環路を設け、冷却液を循環/制御させることを特徴とする前記第（１）項に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置」、
（１０）「ノズルホルダーの内部の吹き付けガスノズル近傍に断熱材料を設けたことを特徴とする前記第（１）項に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置」、
（１１）「溶融樹脂または溶融混練物を吐出させるノズルの内径がφ３ｍｍ以下であることを特徴とする前記第（１）項に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置」、
（１２）「溶融樹脂または溶融混練物を吐出させるノズルと吹き付けガスノズルの組合わせを複数個ノズルホルダーの内部に設けたことを特徴とする前記第（１）項に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置」、
（１３）「対象の溶融物が、熱可塑性樹脂、ＷＡＸである前記第（１）項に記載の電子写真用トナーの噴霧造粒装置」により達成される。
また、上記課題は、本発明の（１４）「熱可塑性樹脂に、着色剤/帯電制御剤/ＷＡＸ/磁性材料のうち少なくとも１種類以上含む混合物あるいは混練物を加圧下で溶融/吐出させる工程と、その溶融/吐出された樹脂に対して高温高速のガス流を吹きつける工程と、排出された溶融樹脂及び吹き付けガスを冷却/回収する工程を具備する電子写真用トナーの製造方法であって、溶融樹脂または溶融混練物を吐出させるノズルと吹き付けガスノズルとをノズルホルダーにて一体化させたことを特徴とする電子写真用トナーの製造方法」、
（１５）「対象の溶融物が、熱可塑性樹脂、ＷＡＸである微粒子製造のための前記第（１４）項に記載の電子写真用トナーの製造方法」により達成される。
ここで、本発明における「高温高速」について予め説明すると、樹脂ノズルから噴出する時の樹脂温度は、通常１２０℃程度であり、樹脂を溶融する際の温度は２００℃程度である。樹脂の流速は、吹き付けガス圧力によるが、通常１．５〜８０ｍ/secの範囲である。混合物あるいは混練物は、加圧下で、前記混合物あるいは混練物の溶融、及びそのような吐出のため、加圧される。本発明における「加圧下」とはそのような意味である。
【発明の効果】
【００１０】
以下の詳細かつ具体的な説明から明らかなように、本発明は、つぎのような極めて優れた効果を奏するものである。
すなわち、熱溶融樹脂を噴霧する工法において、出来上がった粒子の大きさ（径）を均一にするためには、噴霧する瞬間の溶融樹脂の粘性を一定に保ち、その吐出状態を安定させることが必要不可欠となる。次に、吐出された溶融樹脂流体を切断分離するために吹きつける高温高速のガスの状態を安定させることが必要となる。ここでは、吹きつけるガスの流速、温度、吹き付け角度、位置の精度が要求される。本発明の請求項１に示す装置は、この溶融樹脂を吐出させる樹脂ノズルと噴霧用の高温高速ガス噴出用のガスノズルを一体化させることによって、それぞれの位置精度を上げるとともに、高温ガスの熱エネルギーを利用して熱容量の大きいノズルホルダーを加熱することで、熱エネルギーを有効利用するとともに、安定した温度のもとで溶融樹脂を吐出させることが可能となる。
【００１１】
更に請求項２の装置では、加熱ヒーターと温度センサーを具備することにより、溶融樹脂温度を制御可能となる。
【００１２】
請求項３に記載の装置では、吹き付けガスに対して高周波のパルスを与えることによって、溶融樹脂の切断効率が上がり、微小の粒子を得ることができるが、この際にも樹脂ノズルとガスノズルが一体となっていることによってその位置関係を振動などを発生することなく安定させることができる。
【００１３】
請求項４に記載の装置では、更に粒子の微小化あるいは処理量の増加が可能となる。
【００１４】
請求項５に記載の装置では、噴霧後の粒子の流束範囲を適度に得られ、液滴形成から冷却によって粒子を得られる過程での液滴同士、あるいは完全に冷却しきっていない粒子同士の凝集を抑えることができ、微小粒子の合一による粒径のバラツキ増加を抑制するとともに、収率の向上を図ることができる。
【００１５】
請求項６に記載の装置では、溶融樹脂の吐出方向に対して噴出ガスの方向が傾いていることにより、溶融樹脂に対して回転力を与えることができ、噴出ガスによる溶融樹脂の切断効率を上げることができる。
【００１６】
請求項７に記載の装置では、溶融樹脂を吐出させる樹脂ノズルの先端を常に高温高速のガスによって吹き付けられることによって、先端への樹脂溜まりを防止することが可能となり、樹脂ノズルからの溶融樹脂の吐出状態を均一に保つことができ、安定した粒径を得られる。
【００１７】
請求項８に記載の装置では、吐出樹脂を噴出ガスでせん断する過程の早い段階で発生する表層の樹脂切断による微小粒子の一部が、衝撃による舞い上がりでノズルホルダーの下面に付着することを防止できる。
【００１８】
請求項９に記載の装置では、噴霧ガスの温度が溶融樹脂温度より高く、連続運転で蓄熱されていってしまう場合に溶融樹脂ノズル近傍の温度を一定に保つ際に、有効となる。
【００１９】
請求項１０に記載の装置では、前項と同じく噴霧ガスの温度が溶融樹脂温度より高く連続運転で蓄熱されていってしまう場合に、その程度を緩和する作用が発揮される。
【００２０】
請求項１１に記載の装置では、吐出樹脂の径を小さく抑えることができ、噴出ガスによる切断にもバラツキが少なくなって均一な粒子径を得られる。
【００２１】
請求項１２に記載の装置では、樹脂ノズルとガスノズルのセットをマルチに配置することによって、１台の溶融装置から、より多くの造粒粒子を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明を、図面を参照しつつ、詳細に説明する。
本発明におけるような、溶融樹脂または溶融混練物を吐出させるノズルと、吹き付けガスノズルとの相互連携による、熔融樹脂のトナー用組成物の噴霧造粒によるトナー製造ための製造装置においては、熔融物吐出ノズルから連続的に吐出されてくる溶融樹脂または溶融混練物は、ガス吹付ノズルから噴出される高温高圧ガス流により、微細にせん断力されるものであり、微細にせん断力された溶融樹脂または溶融混練物は、自己の表面張力により球状化し、その後、冷却固化される。したがって、得られるトナー粒子の平均粒径、及び粒径分布は、高温高圧ガス流により微細粒状にせん断力されル際のせん断態様に主に律束されることになり、その意味で、運転中、熔融物吐出ノズルの吐出位置とガス吹付ノズルのガス噴射位置との関係は一定であることが、均一な所望粒径のトナー粒子を得るためのも好ましく、反面、ガス吹付ノズルのガス噴射態様は、熔融物吐出ノズルから連続的に吐出されてくる溶融樹脂または溶融混練物に充分なせん断力を与えるパルス様噴射であることが好ましいが、本発明によれば、両ノズルをノズルホルダーにて一体化させたことにより、これらトレードオフの関係になり勝ちな双方のニーズを同時に満たすことが可能になった。
【００２３】
而して、請求項１の装置では、溶融樹脂を吐出させる樹脂ノズルと噴霧用の高温高速ガス噴出用のガスノズルを一体化させているので、それぞれの取り付け位置精度を上げるとともに、高圧の高温ガスの熱エネルギーを利用して熱容量の大きいノズルホルダーを加熱することで、熱エネルギーを有効利用するとともに、安定した温度のもとで溶融樹脂を吐出させることが可能となる。（図３〜５）
【００２４】
また、以下の項に述べる様々な機能追加、性能アップを行なえる場を提供できる。
請求項２の装置では、加熱ヒーター（図５の場合は、バンドヒーター）と温度センサーを具備することにより、溶融樹脂温度を制御可能となる。このノズルホルダーをヒーターブロックとして機能させる（カートリッジヒーターやシーズヒーターを埋め込み）ことによって、溶融樹脂の温度を吐出の瞬間までコントロールすることができる。
【００２５】
請求項３に記載の装置では、高周波パルス発生機能を持ったノズル（図６）を組み込んでいるため、吹き付けガスに対して高周波のパルスを与えることによって、溶融樹脂の切断効率が上がり、微小の粒子を得ることができるが、この際にも樹脂ノズルとガスノズルが一体となっていることによってその位置関係を振動など発生することなく安定させることができる。
【００２６】
請求項４に記載の装置では、吹き付けガスノズルを複数具備しているため、溶融樹脂の切断応力が増加し、更に粒子の微小化あるいは処理量の増加が可能となる。
【００２７】
請求項５に記載の装置では、吹き付けガスノズルの取り付け角度を樹脂ノズルに対して適度に傾けてあるため（図４）、噴霧後の粒子の流束範囲を適度に得られ、液滴形成から冷却によって粒子を得られる過程での液滴同士、あるいは完全に冷却しきっていない粒子同士の凝集を抑えることができ、微小粒子の合一による粒径のバラツキ増加を抑制するとともに、収率の向上を図ることができる。
【００２８】
請求項６に記載の装置では、吹き付けガスノズルの取り付けねじれ角度を円周方向に対して傾けてあるため（図７）、溶融樹脂の吐出方向に旋回力を与えることができ、噴出ガスによる溶融樹脂の切断効率を上げることができる。
【００２９】
請求項７に記載の装置では、溶融樹脂を吐出させる樹脂ノズルの先端を常に高温高速のガスによって吹き付けられることによって、先端への樹脂溜まりを防止することが可能となり、樹脂ノズルからの溶融樹脂の吐出状態を均一に保つことができ、安定した粒径を得られる。
【００３０】
請求項８に記載の装置では、ノズルホルダーの下面に凹みを設けてあるため（図５）吐出樹脂を噴出ガスで切断する過程の早い段階で発生する表層の樹脂切断による微小粒子の一部が、衝撃による舞い上がりでノズルホルダーの下面に付着することを防止できる。
【００３１】
請求項９に記載の装置では、冷却液循環路を設け（図４）その中に冷却液（水）を通すことによって、噴霧ガスの温度が溶融樹脂温度より高く、連続運転で蓄熱されていってしまう場合に溶融樹脂ノズル近傍の温度を一定に保つ際に、有効となる。
【００３２】
請求項１０に記載の装置では、吹き付けガスノズルの近傍に断熱材料が設けてあるため、前項と同じく噴霧ガスの温度が溶融樹脂温度より高く、連続運転で蓄熱されていってしまう場合に、その程度を緩和する作用が発揮される。
【００３３】
請求項１１に記載の装置では、樹脂ノズルの内径が小さいため、吐出樹脂の径を小さく抑えることができ、噴出ガスによる切断にもばらつきが少なくなって均一な粒子径を得られる。
【００３４】
請求項１２に記載の装置では、樹脂ノズルとガスノズルのセットをマルチに配置する（図８）ことによって、１台の溶融装置から、より多くの造粒粒子を得ることができる。
【００３５】
請求項１３に記載の材料は、トナー用のベース母体を構成する原材料の属する分野の材料であり、同様の効果を得ることができる。
【実施例】
【００３６】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。
（実施例１）
ポリオール樹脂１００．０重量部、キナクリドン系マゼンタ顔料（C.I.Pigment Red122）６．０重量部、帯電制御剤としてサルチル酸亜鉛塩２部をミキサーで混合し、エクストルーダー溶融混練した。
この混練物を図１に示す噴霧造粒装置で溶融、噴霧、回収を行なった。溶融機での溶融粘性が９０〜１００Ｐａ・ｓになるよう樹脂の溶融温度と超臨界ＣＯ２液を注入し、樹脂ノズルから吐出/噴霧して造粒を行なった。
その結果、重量平均粒径５．５μで平均円形度が０．９７のトナー母体粒子を混練物投入量に対し、８０％得た。
以下、詳細条件を示す。
溶融機温度：６０〜１５０℃
樹脂ノズル/ガスノズル一体化ノズルホルダー（図３）使用
樹脂ノズル径：１ｍｍ
樹脂ノズル近傍温度制御：１２０℃±３℃
吹き付けガスノズル本数：４本
吹き付けガスノズルの水平方向取り付け角度：６０°
吹き付けガスノズルの円周方向取り付け角度：０°
吹き付けガス圧力：０．３Ｍｐａ
吹き付けガス（エアー）温度：２００ ℃
吹き付けガス（エアー）パルス周波数：５０ｋＨｚ
【００３７】
（実施例２）
実施例１と同様な材料及び図１に示す噴霧造粒装置で溶融、噴霧、回収を行なった。溶融機での溶融粘性が９０〜１００Ｐａ・ｓになるよう樹脂の溶融温度と超臨界ＣＯ２液を注入し、樹脂ノズルから吐出/噴霧して造粒を行なった。
その結果、重量平均粒径５．３μで平均円形度が０．９８のトナー母体粒子を混練物投入量に対し、８５％得た。
以下、詳細条件を示す。
溶融機温度：６０〜１５０℃
樹脂ノズル/ガスノズル一体化ノズルホルダー使用
樹脂ノズル径：１ｍｍ
樹脂ノズル近傍温度制御：１２０℃±３℃
吹き付けガスノズル本数：４本
吹き付けガスノズルの水平方向取り付け角度：３０°
吹き付けガスノズルの円周方向取り付け角度：０°
吹き付けガス圧力：０．３Ｍｐａ
吹き付けガス（エアー）温度：２００℃
【００３８】
（実施例３）
実施例１において、吹き付けガス（エアー）に高周波のパルスを発生させない条件で実験を行なった。
その際、同様の粒子を得るためには、吹き付けガス圧力を０.５ＭＰａに上げる必要があった。
【００３９】
（実施例４）
実施例１において、吹き付けガスノズルの円周方向取り付け角度を２０°として実験を行なった。
その際、連続投入可能な混練物投入量は、１５％増加した。
【００４０】
（比較例１）
実施例１の材料と図１に示す噴霧造粒装置で溶融、噴霧、回収を行なった。
その結果、５．５μで平均円形度が０．９７のトナー母体粒子を混練物溶融投入量に対し、７５％得た。
以下、詳細条件を示す。
溶融機温度：６０〜１５０℃
樹脂ノズル/ガスノズル分離タイプ（図２）
樹脂ノズル径：５ｍｍ
樹脂ノズル近傍温度制御：なりゆき
吹き付けガスノズル本数：８本（一次交差衝突ノズル４本、二次交差衝突ノズル４本）
吹き付けガスノズルの水平方向取り付け角度：７０°
吹き付けガスノズルの円周方向取り付け角度：０°
吹き付けガス圧力：０．５Ｍｐａ
吹き付けガス（エアー）温度：１５０℃
【００４１】
尚、上記のトナー粒径については当該業者であれば、コールター社のマルチサイザーが標準的な測定方法であります。測定方法としては「電子写真技術の基礎と応用  コロナ社」にあり、本書は各主要メーカーの技術者が執筆した成書であり、電子写真分野の基幹の学会発行であることからも、当該の業者であれば十分に周知されている測定方法であります。具体的には以下の方法で測定されます。
コールターカウンター法によるトナー粒子の粒度分布の測定装置としては、コールターカウンターＴＡ−IIやコールターマルチサイザーII（いずれもコールター社製）挙げられる。以下に測定方法について述べる。
まず、電解水溶液１００〜１５０ｍｌ中に分散剤として界面活性剤（好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩）を０．１〜５ｍｌ加える。ここで、電解液として１級塩化ナトリウムを用いて約１％ＮａＣｌ水溶液を調製したもので、例えばＩＳＯＴＯＮ−ＩＩ（コールター社製）が使用できる。更に測定試料を２〜２０ｍｇ加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約１〜３分間分散処理を行ない、前記測定装置により、アパーチャーとして１００μｍアパーチャーを用いて、トナー粒子又はトナーの体積、個数を測定して、体積分布と個数分布を算出する。得られた分布から、トナーの重量平均粒径（Ｄ４）、個数平均粒径を求めることができる。
チャンネルとしては、２．００〜２．５２μｍ未満；２．５２〜３．１７μｍ未満；３．１７〜４．００μｍ未満；４．００〜５．０４μｍ未満；５．０４〜６．３５μｍ未満；６．３５〜８．００μｍ未満；８．００〜１０．０８μｍ未満；１０．０８〜１２．７０μｍ未満；１２．７０〜１６．００μｍ未満；１６．００〜２０．２０μｍ未満；２０．２０〜２５．４０μｍ未満；２５．４０〜３２．００μｍ未満；３２．００〜４０．３０μｍ未満の１３チャンネルを使用し、粒径２．００μｍ以上乃至４０．３０μｍ未満の粒子を対象とする。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の噴霧造粒装置概要を示した図である。
【図２】従来における噴霧造粒装置のノズルを示した図である。
【図３】本発明における噴霧造粒装置のノズルホルダーに一体化された樹脂ノズルとガスノズルを示した図である。
【図４】本発明における噴霧造粒装置のノズル関連断面図（ＡＢ断面）である。
【図５】本発明における噴霧造粒装置の別のノズル関連断面図（ＣＤ断面）である。
【図６】高周波パルスガス発生ノズルを示した図である。
【図７】高周波パルスガス発生ノズルの取り付け方法（取り付けねじれ角度）を示した図である。
【図８】本発明における噴霧造粒装置のマルチノズルを示した図である。
【符号の説明】
【００４３】
１  混練品
２  溶融機
３  チャンパー
４  高圧ガスノズル
５  噴霧造粒品
６  圧縮エアー
７  サイクロン
１１  ブロワー吸引
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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