(57)【要約】【課題】  微粒子にレーザー光を照射してその散乱光を測定する方法、更に詳しくはＣＶＤ装置における排気ガスに含まれるポリシランを測定する方法を改良し、ポリシランの流れ、濃度が平面的にあるいは立体的に測定出来ようにし分布を把握できる方法を提供する。【解決手段】  微粒子にレーザー光を照射し散乱光を測定する方法であって、ポリゴンミラーまたはガルバノミラーを少なくとも有する光学系によりレーザー光を走査しながら散乱光を測定する。【選択図】  図１
2008268012.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子にレーザー光を照射して、該微粒子から散乱される散乱光を測定する方法であって、
ポリゴンミラーまたはガルバノミラーを少なくとも有する光学系によりレーザー光を走査しながら散乱光を測定することを特徴とする微粒子散乱光測定方法。
【請求項２】
前記微粒子がＣＶＤ装置の内部で発生する微粒子を含むことを特徴とする請求項１に記載の微粒子散乱光測定方法。
【請求項３】
微粒子にレーザー光を照射し散乱光を測定する装置であって、レーザー光を発信する光源と、
ポリゴンミラーまたはガルバノミラーを少なくとも有するレーザー光走査部と、
前記散乱光を検出する検出部と、
を有することを特徴とする微粒子散乱光測定装置。
【請求項４】
前記微粒子がＣＶＤ装置の内部で発生する微粒子を含むことを特徴とする請求項３に記載の微粒子散乱光測定装置。
【請求項５】
前記ポリゴンミラーあるいはガルバノミラーによって反射された後のレーザー光の経路上に、更に反射手段を設けたことを特徴とする請求項３に記載の微粒子散乱光測定装置。
【請求項６】
前記反射手段への入射光と反射光が重ならない構成とすることを特徴とする請求項５に記載の微粒子散乱光測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子にレーザー光を照射してその散乱光を測定する微粒子散乱光測定方法、更に詳しくはＣＶＤ装置の内部で発生した排気ガスに含まれるポリシランと呼ばれる微粒子を測定する微粒子散乱光測定方法及び微粒子散乱光測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体製品の増大に伴って半導体製造装置の高スループット化が望まれている。例えば、代表的な半導体製造装置のひとつであるＣＶＤ装置（プラズマＣＶＤ装置、熱ＣＶＤ装置、光ＣＶＤ装置等）においてはスループットを上げるために、成膜速度を上げるなどの工夫が求められている。シリコン原子を含むガスを原料ガスとして使用するＣＶＤ装置においては、成膜時にＣＶＤ装置の内部で副生成物としてポリシランと呼ばれる微粒子が発生する。そして、ＣＶＤ装置の内部である成膜室内あるいは排気管内等に堆積する。このような微粒子は半導体膜を汚染して歩留まりの低下、排気抵抗の増大といった問題を引き起こしている。その結果、頻繁なメンテナンスが必要となること、すなわちダウンタイムが増大することが問題である。更にこれら微粒子は発火しやすく取扱に注意が必要であった。
【０００３】
以上の問題に対して、ポリシランにレーザー光を照射してその散乱光を検出することで、ポリシランの発生状況を可視化する試みがおこなわれてきている。ポリシランの生成時に、当該ポリシランを可視化することで、膜堆積条件と微粒子堆積の関係、あるいは微粒子粒径などを解析する。そしてポリシランの発生個所で当該ポリシランの発生時に直接的に測定又は観察する手法により、微粒子堆積の実体把握をし、その結果ダウンタイムの短縮につなげようというものである。
【０００４】
一例として特許文献１、特許文献２、特許文献３、非特許文献１、非特許文献２等が挙げられる。このような文献に記載されている従来のレーザー光による微粒子散乱光測定の一例を図２を用いて説明する。
【０００５】
図２において２０１は真空容器であり内部が減圧にされて、ガス供給口２０２より膜堆積に利用するガスを導入する。２０３はガス流を示しており、ガス流２０３は真空容器２０１を通過して、ガス排気口２０４を経由して不図示の真空排気装置により排気される。２１０は放電電源でありＲＦ、ＶＨＦ、マイクロ波などの発信器とマッチングボックス等からなる。２１１は放電電極であり、放電電源２１０からの電力によりガス流２０３中のガスを放電励起して分解し、例えば２枚の放電電極間に設置した基板上に半導体膜を形成する。２１３は放電により分解したガスのうち、膜とならず空中で重合して出来た微粒子（いわゆるポリシラン）を示す。微粒子２１３は排気口２０４経由で排気されるものもあるが、真空容器２０１内部、排気口２０４内部、放電電極２１１、更には基板上等に堆積するものもある。２２０はレーザー光を発信する光源であり、例えばアルゴン（Ａｒ）レーザー、ヘリウムネオン（Ｈｅ―Ｎｅ）レーザー等の発信器を用いる。２２１はレーザー光でありレーザー導入ポート２２２を経由して真空容器２０１内に照射する。そして微粒子２１３に照射したレーザー光は散乱光２２５を生じる。この散乱光２２５を散乱光測定／観察用ビューポート２２６から測定又は観察する。もちろん目視観察以外にもフォトセンサー等を用いて散乱光を信号に変える等の処理を施すことで多彩な活用が可能である。
【０００６】
しかし、いずれの特許文献あるいは非特許文献で提案されている方法においてもレーザー光の通過する経路の一部分を偶発的に横切るように通過するポリシランの散乱光が観察されるのみであり、発生しているポリシラン全体像の把握が困難であった。
【０００７】
即ち、上記レーザー光を照射している経路上以外のポリシランの発生状況及び分布状況は依然として不明であり、ポリシランの発生メカニズムの解析及び適切な対応を図ることが困難であった。
【０００８】
こうした問題を解決しようとしてレーザー光の導入本数を増加させて複数本としても、数箇所の散乱光が見えるようになるだけで、発生しているポリシラン全体像の把握には程遠い。
【０００９】
また特許文献４において、概略、レーザー光束を、平行に走査（平行走査）して広いレーザー光照射領域をつくる。次いで、そのレーザー光照射領域内に被検査流体を流し、その流体の測定視野中の粒子の光散乱や光回折パターンから粒子の複数の形状や寸法の識別を測定する微粒子測定方法が開示されている。本発明によれば広いレーザー光照射領域をつくることで、広範囲で微粒子の測定が可能になる。しかし、特許文献４に記載の発明では平行に走査するためのレンズ系が別途必要であるという問題があった。更に当該特許文献４の発明ではレーザー光は広範囲を走査するものの、実際には粒子の形状や寸法の測定に用いられるものであり、粒子がＣＶＤ装置全体としてどのような流れになっているかを求めるものではなかった。
【００１０】
即ち当該特許文献４に記載の発明は、レーザー光照射領域内に被検査流体を流すという思想である。従って、複雑な形状を有する真空容器、或いは排気配管内の構造に応じてレーザー照射領域を調整するという思想は開示されていない。
【００１１】
一方、本発明者の知見によれば、ポリシランの重合反応及び凝集反応は、放電（プラズマ）からの距離、ガス流路の大きさ、形状、当該流路内の圧力、壁面の温度、流速、ガスの淀みの状況等によって大きく変化する。これに対して特許文献４の発明ではポリシランがＣＶＤ装置全体でどのように発生し、流れ、堆積しているのかを把握することが困難である。
【００１２】
従って、ＣＶＤ装置で発生するポリシランを更に簡便な装置で平面的にあるいは立体的に可視化する装置が求められている。
【特許文献１】特開平５−３４２５９号公報
【特許文献２】特開平９−２５９２４６号公報
【特許文献３】特開２０００−１８０３４５号公報
【特許文献４】特開２００１−２６４２３２号公報
【非特許文献１】第六回  ＰＶＴＥＣ技術報告会  −平成１６年度中間報告−  太陽光発電技術研究組合おける三菱電機の報告「シリコン結晶系薄膜太陽電池モジュール製造技術開発進捗状況」
【非特許文献２】Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ  ｉｎ  ｓｉｔｕ  ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ  ｏｆ  ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  ｐａｒｉｃｌｅｓ  ｉｎ  ｒｆ  ｓｉｌａｎｅ  ｐｌａｓｍａｓ  ｕｓｉｍｇ  ａ  ｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ−ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ  ｌａｓｅｒ−ｌｉｇｈｔ−ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  ｍｅｔｈｏｄ（Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．７９（１），１  Ｊａｎｕａｒｙ  １９９６）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、微粒子にレーザー光を照射してその散乱光を測定する方法、更に詳しくはＣＶＤ装置における排気ガスに含まれるポリシランを測定する方法を改良するものである。そして、ポリシランの流れ、濃度が平面的にあるいは立体的に直接的に測定又は観察出来ようにし分布を直感的に把握できる方法を提供することを目的とする。また、そのための装値を提供することを目的とする。更には、その結果、最適なガス流路設計が可能とすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記の目的を達成すべく本発明者らは鋭意検討を行った結果本発明の完成に至ったものであり、その骨子とするところは、
微粒子にレーザー光を照射して、該微粒子から散乱される散乱光を測定する方法であって、ポリゴンミラーまたはガルバノミラーを少なくとも有する光学系によりレーザー光を走査しながら散乱光を測定することを特徴とするものである。
【００１５】
更に本発明では、前記微粒子がＣＶＤ装置の内部で発生する微粒子を含むことを特徴とする。
【００１６】
更に本発明では、微粒子にレーザー光を照射し散乱光を測定する装置であって、ポリゴンミラーまたはガルバノミラーを少なくとも有するレーザー光走査部と、前記散乱光を検出する検出部と、を有することを特徴とするものである。
【００１７】
更に本発明では、前記ポリゴンミラーあるいはガルバノミラーによって反射された後のレーザー光の経路上に、更に反射手段を設けたことを特徴とするものである。
【００１８】
更に本発明では、前記反射手段への入射光と反射光が重ならない構成とすることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１９】
観測空間内のポリシランの発生状況、ポリシランの流れ、濃度が平面的にあるいは立体的に直接的に測定又は観察出来、分布を正確に把握できる。その結果、最適なガス流路設計が可能となる。
【００２０】
また、成膜条件と、微粒子の発生条件との相関から微粒子の発生の少ない成膜条件を求めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
図１に本発明を実施するための代表的な装置例を示す。図１に示す装置は図２に示した装置を元にしてレーザー光の照射、測定又は観察に拘る部分に改良を加えたものである。従って光学系（光学的な部品又は構成）以外は図１と重複している。
【００２２】
図１において１０１は真空容器であり内部が減圧にされ、ガス供給口１０２より膜堆積に利用するガスを導入する。１０３はガス流を示しており、ガス流１０３は真空容器１０１を通過して、ガス排気口１０４を経由して不図示の真空排気装置により排気される。１１０は放電電源でありＲＦ、ＶＨＦ、マイクロ波などの発信器とマッチングボックス等からなる。１１１は放電電極であり、放電電源１１０からの電力によりガス流１０３中のガスを放電励起して分解し、例えば２枚の放電電極間に設置した基板上に半導体膜を形成する。１１３は微粒子を示す。微粒子１１３は排気口１０４経由で排気されるものもあるが、真空容器１０１内部、排気口１０４内部、放電電極１１１上等に堆積するものもある。１２０はレーザー光を発信する光源であり、例えばＡｒレーザー、Ｈｅ−Ｎｅレーザー等の発信器を用いる。１２１はレーザー光である。１２２はポリゴンミラー（回転多面体鏡）でありレーザー光の導入ポート１２３を経由して真空容器１０１内に照射する。ポリゴンミラー１２２の回転の結果、レーザー光は１２４に示すように走査する。そして微粒子２１３に照射したレーザー光は散乱光１２５を生じる。この散乱光１２５を散乱光測定／観察用ビューポート１２６から観察する。目視観察以外にもフォトセンサー等を用いて散乱光を信号に変える等の処理を施すことで多彩な活用が可能である。微粒子全体の流れを把握した場合には光強度を二次元的に捉えられるＣＣＤあるいはＣ−ＭＯＳセンサーなどの検出部を設けることが好ましい。
【００２３】
図３にポリゴンミラーによるレーザー光走査部の走査状態を上面から見た図を示す。図３において３０１は微粒子の流れ、３０２はレーザー光、３０３はポリゴンミラー、３０４はポリゴンミラーによって走査しているレーザー光、３０５は走査レーザー光によって可視化した微粒子である。また３１０は真空容器の壁、３１１はレーザー光の導入ポートである。このように可視化した微粒子３０５に対して大きな角度で測定できるように図１においては真空容器１０１の上部に散乱光測定／観察用ビューポート１２６を設けている。なお、ポリゴンミラー３０４の代わりに、ガルバノミラーを用いるレーザー光走査部としてレーザー光を走査してもよい。
【００２４】
レーザー光走査部にポリゴンミラーを使った場合、走査速度を一定化するためにｆθレンズが用いられることがある。特にレーザービームプリンターのように走査中の照度が一定になることが求められる場合には必要である。しかし本発明においては、目的が微粒子の全体像を知ることであれば特にｆθレンズを用いないでも充分に実用的である。あるいは図４に示すように、さらに鏡を使って可視化領域を拡大するほうが、微粒子の流れの全体を簡便に把握するうえでは効果的である。図４において４０１は微粒子の流れ、４０２はレーザー光、４０３はポリゴンミラー、４０４は走査レーザー光、４０５は反射鏡、４０６は可視化した微粒子である。また４１０は真空容器の壁、４１１はレーザー光の導入ポートである。なお、図４（Ａ）は上面図、図４（Ｂ）は断面図である。断面図に示したように固定ミラーへの入射光と反射光が重ならないようにしたほうがよい。何故ならば入射光と反射光が同一面にあると微粒子による散乱光が２回発生する場所と１回のみ発生する場所が出来てしまい、全体的な濃淡を知るには不適切になるからある。なお図４（Ｂ）の断面図で用いた番号の示す部材は図４（Ａ）と同じである。
【００２５】
このようにして二次元的に可視化した微粒子を観察した例を模式的に図５に示す。５０１は微粒子の流れ、５０２はレーザー光、５０３はポリゴンミラー、５０４は走査レーザー光である。５０５ａは可視化した微粒子であって散乱光強度の大きな箇所、５０５ｂは可視化した微粒子であって散乱光強度の小さな箇所を示した様子である。このように散乱光によって可視化した微粒子は全体として図上右側に流れるが、３本の筋状に見える。これはガス供給口５０６からのガスが実際には３ケ所の小さなガス吹き出し穴５０７から噴出していて、原料ガス濃度が高い場所でより多くの微粒子が生成するからだと考えられる。こうした事実から、ガス吹き出し穴５０７同士の間隔を、微粒子を可視化したときに散乱光強度の濃淡の筋が認められない程度に配置するという装置設計上の指針が得られる。なお５０８は放電電極、５１０は真空容器の壁、５１１はレーザー光の導入ポートである。
【００２６】
図７に本発明の微粒子散乱光測定方法を実施するための代表的な装置であって更に光学系にレンズを追加した例を挙げる。図７において７０１はシリンドリカル凹レンズであり、入射したスポットレーザー光７０２を片断面のみ拡大し７０３に示すように扇形の光形状となる。７０４はシリンドリカル凸レンズであって、扇形に広がるレーザー光を７０５に示すように略平行光にする。次に７０６はポリゴンミラーであり、入射した略平行レーザー光７０５を７０７に示すごとく三角柱形状のレーザー光となるように走査する。７０８は凸レンズであり、更にレーザー光を成形し、７０９に示すように直方体状のレーザー光とする。
【００２７】
このような直方体状のレーザー光照射領域とした場合、この直方体を横切るすべての微粒子が測定できるので、成膜装置内の微粒子によるレーザー散乱光の濃淡を三次元的に把握出来る。その結果、微粒子の流れを直感的に把握できるようになる。ただし、光学系を形成する部品が増えるので必要度に応じて利用することが望ましい。
【実施例】
【００２８】
以下に本発明の微粒子散乱光測定方法および微粒子散乱光測定装置の実施例を示すが、以下の実施例で本発明の構成が限定されるものではない。
【００２９】
（実施例１）
図１により先に説明した本発明の微粒子散乱光測定装置を用いて本発明の微粒子散乱光測定方法を行う。本実施例で使用する装置は先に説明した図１と基本部分は共通しているが、ガス供給箇所については図５に示したガス供給口５０６、ガス吹き出し穴５０７に相当する部品を使用している。以下に実施した際のいくつかのパラメーターについて記載する。
【００３０】
本実施例で使用する装置、条件等の中で代表的なものについて以下に記す。
【００３１】
真空容器１０１としては、概略数値として内寸で幅０．８ｍ、奥行き０．５ｍ、高さ０．４ｍの容器を用いる。
【００３２】
ガスは不図示のガスボンベから供給し、同じく不図示の減圧器、流量調節器（マスフロコントローラー）を経由してガス供給口１０２より真空容器１０１内に供給する。ガス供給口１０２の構造は、図５に示したガス供給口５０６、ガス吹き出し穴５０７と同構造である。
【００３３】
原料ガス流量は
ＳｉＨ４：３５０ｓｃｃｍ（ｃｍ３／ｍｉｎ（標準状態））
Ｈ２：３０００ｓｃｃｍ（ｃｍ３／ｍｉｎ（標準状態））
ＳｉＦ４：２００ｓｃｃｍ（ｃｍ３／ｍｉｎ（標準状態））
とした。
【００３４】
ガス排気は不図示の真空ポンプを用い、真空容器内が約１０００Ｐａとなるように調整する。
【００３５】
次に放電電源としては６０ＭＨｚのＶＨＦ電源を用いる。マッチングボックスを介して１．５ｋＷの出力を略寸法２５ｃｍ角の平行平板電極に与えて放電させる。
【００３６】
ガス吹き出し穴はφ５ｍｍの穴を１０ｃｍ間隔で３ケ所設け、中央の穴が２５ｃｍ長の電極に対して中央に来るようにする。
【００３７】
レーザー光を発信する光源としては出力２０ｍＷのヘリウムネオンレーザー用いる。ポリゴンミラーは六面体で回転速度２００００回転／分のものを用いる。
【００３８】
以上の条件のもとに測定した微粒子が図５に示したような散乱強度分布を持つ。前述のように、ガス吹き出し穴の配置に依存して、微粒子濃度の大小が発生し、それに対応した濃淡が観察できると考えられる。
【００３９】
次いで新たにガス吹き出し穴の間隔を縮めたガス供給口を作製し前述のガス供給口を交換して上記と同様の実験をおこなう。具体的な寸法としては穴径をφ１．５ｍｍとし、２．５ｃｍ間隔とする。測定の結果、目視では散乱光強度の濃淡は観察されず、実質的に微粒子発生のムラは少なくなると考えられる。
【００４０】
（実施例２）
実施例１に実施した微粒子の測定方法においてレーザー光走査部のポリゴンミラー１２２をガルバノミラーに変えて同様な実験をおこなう。ガルバノミラーは振れ角２５°で毎秒１０回の走査とする。その結果、目視にてポリゴンミラー使用時と比べると、走査速度が落ちる分、断続的な測定とはなるが、実施例１で観察されたとものと同程度の散乱光強度の濃淡が観察される。ミラー角度を決めて特定の場所を明るい状態で観察する場合にはガルバノミラーのほうが好適である。
【００４１】
（実施例３）
図１にて先に説明した本発明の微粒子散乱光測定装置を用いて本発明の微粒子散乱光測定方法を行う。ただし図１に示す構造に加えて図４の４０５に示した反射鏡を加える。その他の実験パラメーターはすべて実施例１と同様であり、ガス供給箇所についても実施例１と同様に、図５に示したガス供給口５０６、ガス吹き出し穴５０７に相当する部品を使用する。
【００４２】
実験結果は、図４に示したように反射鏡でレーザー光の走査範囲を広げた分、散乱光を可視化できた場所も広がる。そして、図６のように広範囲に渡って散乱光強度が直感的に把握できる。なお図６において６０１は微粒子の流れ、６０２はレーザー光、６０３はポリゴンミラー、６０４は走査レーザー光である。また、６０５ａは可視化した微粒子の散乱光強度の大きな箇所であり、６０５ｂは可視化した微粒子の散乱光強度の小さな箇所である。６０６はガス供給口、６０７はガス吹き出し穴、６０８は放電電極、６０９は反射鏡、６１０は真空容器の壁、６１１はレーザー光の導入ポートである。本実施例においても、ガス吹き出し穴６０７に対応すると考えられる散乱光強度の濃淡が観察される。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の微粒子散乱光測定方法を実施するための代表的な装置例
【図２】従来のレーザー光による微粒子散乱光の測定をおこなう装置例
【図３】ポリゴンミラーによってレーザー光が走査される様子を示す図
【図４】ポリゴンミラーによってレーザー光が走査され、さらに反射鏡で反射する様子を示す図
【図５】本発明の微粒子散乱光測定方法を用いてＣＶＤ装置内の微粒子を測定した時の散乱光強度の濃淡を示す概念図
【図６】本発明の微粒子散乱光測定方法を用いてＣＶＤ装置内の微粒子を測定した時の散乱光強度の濃淡を示す概念図の別の例
【図７】本発明の微粒子散乱光測定方法を実施するための代表的な装置例
【符号の説明】
【００４４】
１０１  真空容器
１０２  ガス供給口
１０３  ガス流
１０４  ガス排気口
１１０  放電電源
１１１  放電電極
１１２  放電
１１３  微粒子
１２０  レーザー
１２１  レーザー光
１２２  ポリゴンミラー
１２３  レーザー光の導入ポート
１２４  走査レーザー光
１２５  散乱光
１２６  散乱光測定／観察用ビューポート
２０１  真空容器
２０２  ガス供給口
２０３  ガス流
２０４  ガス排気口
２１０  放電電源
２１１  放電電極
２１２  放電
２１３  微粒子
２２０  レーザー
２２１  レーザー光
２２２  レーザー光の導入ポート
２２５  散乱光
２２６  散乱光測定／観察用ビューポート
３０１  微粒子の流れ
３０２  レーザー光
３０３  ポリゴンミラー
３０４  走査レーザー光
３０５  可視化したポリシラン
３１０  真空容器の壁
３１１  レーザー光の導入ポート
４０１  微粒子の流れ
４０２  レーザー光
４０３  ポリゴンミラー
４０４  走査レーザー光
４０５  反射鏡
４０６  可視化した微粒子
４１０  真空容器の壁
４１１  レーザー光の導入ポート
５０１  微粒子の流れ
５０２  レーザー光
５０３  ポリゴンミラー
５０４  走査レーザー光
５０５ａ  可視化した微粒子（散乱光強度の大きな箇所）
５０５ｂ  可視化した微粒子（散乱光強度の小さな箇所）
５０６  ガス供給口
５０７  ガス吹き出し穴
５０８  放電電極
５１０  真空容器の壁
５１１  レーザー光の導入ポート
６０１  微粒子の流れ
６０２  レーザー光
６０３  ポリゴンミラー
６０４  走査レーザー光
６０５ａ  可視化した微粒子（散乱光強度の大きな箇所）
６０５ｂ  可視化した微粒子（散乱光強度の小さな箇所）
６０６  ガス供給口
６０７  ガス吹き出し穴
６０８  放電電極
６０９  反射鏡
６１０  真空容器の壁
６１１  レーザー光の導入ポート
７０１  シリンドリカル凹レンズ
７０２  入射スポットレーザー光
７０３  扇形のレーザー光
７０４  シリンドリカル凸レンズ
７０５  略平行レーザー光
７０６  ポリゴンミラー
７０７  三角柱形状のレーザー光
７０８  凸レンズ
７０９  直方体状のレーザー光
【図１】
2008268012.tif 000003
【図２】
2008268012.tif 000004
【図３】
2008268012.tif 000005
【図４】
2008268012.tif 000006
【図５】
2008268012.tif 000007
【図６】
2008268012.tif 000008
【図７】
2008268012.tif 000009