(57)【要約】【課題】プリズムと試料の密着を自動で行う、また、良好な測定出力が得られる密着状態とする。【解決手段】ＡＴＲ自動密着装置１は、プリズム１３に密着された試料２０の全反射光を測定するＡＴＲ測定において、ＡＴＲ測定によるスペクトル強度を監視するスペクトル強度モニタ４と、試料２０とプリズム１３とを密着させる密着機構２と、密着機構２の駆動を制御する制御装置４とを備え、ＡＴＲ測定によるスペクトル強度を、試料２０とプリズム１３とを密着させる密着機構２にフィードバックすることによって、自動による密着を行うとともに、密着状態の高い再現性を得る。【選択図】図１
2008070231.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プリズムに密着された試料の全反射光を測定するＡＴＲ測定において、
前記ＡＴＲ測定によるスペクトル強度を監視するスペクトル強度モニタと、
試料とプリズムとを密着させる密着機構と、
前記密着機構の駆動を制御する制御装置とを備え、
前記制御装置は、前記スペクトル強度モニタから得られるスペクトル強度値と設定スペクトル強度値とを比較し、比較結果に基づいて前記密着機構を駆動制御し、試料とプリズムとの密着強度を制御することを特徴とするＡＴＲ自動密着装置。
【請求項２】
前記設定スペクトル強度値は所定幅を有するスペクトル強度範囲であり、
前記制御装置は、前記スペクトル強度モニタから得られるスペクトル強度値が前記スペクトル強度範囲内となるように前記密着機構をフィードバック制御することを特徴とする、請求項１に記載のＡＴＲ自動密着装置。
【請求項３】
前記制御装置は、前記スペクトル強度モニタから得られるスペクトル強度値の内のピーク強度値又は特定波長のスペクトル強度値が、前記スペクトル強度範囲内となるように前記密着機構をフィードバック制御することを特徴とする、請求項２に記載のＡＴＲ自動密着装置。
【請求項４】
前記密着機構による試料とプリズムとの押圧強度を測定する押圧強度測定装置を備え、
前記制御装置は、前記押圧強度測定装置からの押圧値と設定押圧値とを比較し、押圧値が設定押圧値を超えたときに、押圧強度を所定押圧強度に制御することを特徴とする、請求項１から請求項３の何れか一つに記載のＡＴＲ自動密着装置。
【請求項５】
前記所定押圧強度値は零であり、
前記制御装置は、密着機構を停止することにより押圧強度を零に戻すことを特徴とする、請求項４に記載のＡＴＲ自動密着装置。
【請求項６】
前記所定押圧強度値は前記設定押圧値であり、
前記制御装置は、密着機構の駆動伝達を解放することにより所定押圧強度に保持することを特徴とする、請求項４に記載のＡＴＲ自動密着装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料表面の分光分析に係わり、特に、全反射法（ＡＴＲ）によるスペクトル測定において、試料とプリズムとを密着させる機構に関する。
【背景技術】
【０００２】
全反射吸収スペクトル測定法（ＡＴＲ（Ａｔｔｅｎｕａｔｅｄ Ｔｏｔａｌ Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ））は、試料面に試料より高屈折率の透明体を接触させ、この高屈折率透明体側から、試料との境界面で全反射が起きる入射角で測定光を入射させ、全反射された光の試料による吸収減光を検出することにより、試料の吸収特性を測定する方法である。ＡＴＲ法は赤外領域のみでなく可視光領域でも用いることができ、高屈折率媒質に接する試料の表面層のみの測定ができるものであり、セレン化亜鉛、ダイヤモンド、ゲルマニウム等の高屈折率のプリズムと試料を密着させることによって、試料表面付近の情報を得ることができる。
【０００３】
全反射吸収スペクトル測定法（ＡＴＲ）は、全反射を利用する関係上、ＡＴＲプリズム（以下プリズムを呼ぶ）を試料に密着させて、試料に照射した光が全て反射するようにする必要がある。試料が液体の場合にはプリズム上に滴下することで密着させることができるが、試料が固体の場合には試料をプリズムに押し付けて密着させる必要がある。この試料をプリズムに押し付ける治具として、ネジやナット等に締結部材や、トルクレンチ機構があるが、固定試料の密着は、試料とプリズムとの間に液体を介在させると、その液体の吸収特性が測定されることになるため、流体を介在させることができない。
【０００４】
試料とプリズムとの密着状態は、全反射吸収スペクトル測定法の測定結果であるスペクトルの強度やピーク強度比などに大きく影響し、密着状態が異なる場合には、測定結果の再現性に影響が生じる。
【０００５】
従来、プリズムと試料との密着の判定は、例えば、測光系で得られる出力の強度変化に基づいて行うことが知られている。特許文献１には、この密着判定において、強い赤外吸収をもつ基板表面の薄膜等を測定する場合には、強い密着によって薄膜がつぶれて基板の吸収が現れて、密着状態が判定不能となるという問題が指摘され、プリズムと試料の密着状態によってプリズムと試料との間に生じる圧力が変化する点に着目し、ロードセルによってプリズムと試料との間に生じる圧力を測定し、その測定値によってプリズムと試料との密着状態を把握する構成が開示されている。
【０００６】
また、特許文献２には、試料とプリズムとの密着を接触センサで感知する構成について、試料Ｓの凹凸や硬軟にかかわらず試料とプリズムが密着されるため、試料の表面状態によって測定データが変化するという課題を指摘し、プリズムに試料が密着する圧力を検知する圧力センサを設け、この圧力センサの出力が所定値になったとき、その圧力状態を保持させる構成が開示されている。
【特許文献１】特開平６−３２６１号公報
【特許文献２】特開２００１−９１４５２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述したように、従来、試料とプリズムとの密着状態を知る方法として、測光系の出力強度に基づく方法や、試料とプリズムとの間の圧力に基づく方法が知られているが、測光系の出力強度に基づいて密着状態を知る方法では、試料やプリズムが破損し、密着状態の判定が不能となるおそれがあり、また、試料とプリズムとの間の圧力に基づいて密着状態を知る方法では、その圧力状態が必ずしも良好な測定出力が得られる密着状態であるかが不確かであるという問題があり、測定者が測定したスペクトルのピーク強度を確認する必要があり、プリズムと試料の密着を自動で行うことが困難であるという問題がある。
【０００８】
そこで、本発明は上記課題を解決して、プリズムと試料の密着を自動で行うことを目的とし、また、より詳細には、良好な測定出力が得られる密着状態とすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、ＡＴＲ測定によるスペクトル強度を、試料とプリズムとを密着させる密着機構にフィードバックすることによって、自動による密着を行うとともに、密着状態の高い再現性を得ることができる。
【００１０】
本発明のＡＴＲ自動密着装置は、プリズムに密着された試料の全反射光を測定するＡＴＲ測定において、ＡＴＲ測定によるスペクトル強度を監視するスペクトル強度モニタと、試料とプリズムとを密着させる密着機構と、密着機構の駆動を制御する制御装置とを備える。
【００１１】
制御装置は、スペクトル強度モニタから得られるスペクトル強度値と設定スペクトル強度値とを比較し、比較結果に基づいて密着機構を駆動制御し、試料とプリズムとの密着強度を制御する。
【００１２】
本発明のＡＴＲ自動密着装置は、試料とプリズムとの密着強度制御をスペクトル強度に基づいて行うことによって、良好なスペクトル強度が得られる密着状態とすることができる。また、制御装置は、スペクトル強度モニタから得られるスペクトル強度値に基づいて制御を行うことで、自動制御が可能となる。
【００１３】
スペクトル強度値と比較する設定スペクトル強度値は、所定幅を有するスペクトル強度範囲とする。このスペクトル強度範囲は、上限値と下限値で定めることができ、所定幅はこの上限値と下限値の差で定めることができる。また、このスペクトル強度範囲内に基準のスペクトル強度値を定めることもできる。制御装置は、スペクトル強度モニタから得られるスペクトル強度値がスペクトル強度範囲内となるように密着機構をフィードバック制御する。
【００１４】
また、制御装置は、スペクトル強度モニタから得られるスペクトル強度値の内のピーク強度値又は特定波長のスペクトル強度値が、スペクトル強度範囲内となるように密着機構をフィードバック制御する。
【００１５】
さらに、本発明のＡＴＲ自動密着装置は、密着機構による試料とプリズムとの押圧強度を測定する押圧強度測定装置を備える。制御装置は、押圧強度測定装置からの押圧値と設定押圧値とを比較し、押圧値が設定押圧値を超えたときに、押圧強度を所定押圧強度に制御する。
【００１６】
この押圧強度制御において、所定押圧強度値を零とする形態、あるいは、所定押圧強度値を設定押圧値とする形態とすることができる。
【００１７】
所定押圧強度値を零とする形態では、制御装置は、密着機構を停止することにより押圧強度を零に戻し、これによって試料やプリズムの破損を防ぐことができる。
【００１８】
また、所定押圧強度値を設定押圧値とする形態では、制御装置は、密着機構の駆動伝達を解放することにより所定押圧強度に保持し、これによって、スペクトル測定を続行させることができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、プリズムと試料の密着を自動で行うことができる。また、良好な測定出力が得られる密着状態とすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態について、図を参照しながら詳細に説明する。
【００２１】
図１は、本発明のＡＴＲ自動密着装置の構成を説明するための概略図である。図１において、ＡＴＲ自動密着装置１は、ＡＴＲ装置１０に取り付けて、ＡＴＲ装置１０が備えるプリズム１３と試料２０とを密着状態とする装置であり、ＡＴＲ装置１０に対して支持部３を介して取り付けられる密着機構２と、この密着機構２の駆動を制御する制御装置５と、密着状態を制御装置５にフィードバックするためのスペクトル強度モニタ４とを備える。また、密着機構２による試料２０とプリズム１３との押圧強度を測定する押圧強度測定装置６を備える。
【００２２】
ＡＴＲ装置１０は、試料２０に赤外光を投影する赤外線光源１１と、高屈折率媒質と低屈折率試料物質との界面で生じる全反射を利用するＡＴＲ（Ａｔｔｅｎｕａｔｄ Ｔｏｔａｌ Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ）プリズム１３（以下プリズムという）と、密着した試料２０に赤外光を投影し試料２０からの反射光を検出器１４に導く光学系１２と、試料２０からの反射光を検出し、検出出力を測定装置１５に送る検出器１４と、検出器１４から送られた検出出力を用いて測定を行う測定装置１５とを備える。
【００２３】
赤外線光源１１から放出された赤外線は、反射鏡等の光学系１２を介してプリズム１３に入射する。プリズム１３の赤外線光源１１側の界面の角度は、入射光が全反射することなくプリズム内に入射するように、入射光に対して小さな角度に形成される。一方、試料２０側の界面の角度は、プリズム内の光が全反射するよう、入射光に対して臨界角以上の大きな角度に形成されている。さらに、プリズムの試料側の形状は、試料２０の分析点と点接触を行うために、試料の表面に対して少なくとも凸の曲率半径を有する。また、このプリズム１３は、高屈折率を得るために、セレン化亜鉛ＺｎＳｅ、ダイヤモンド、ゲルマニウムＧｅ等により形成されている。
【００２４】
密着機構２は、例えば、試料２０をプリズム１３に対して押圧する押圧部材２ａと、この押圧部材２ａを駆動する駆動部２ｂを備える。駆動部２ｂは、例えば、モータ駆動により押圧部材２ａを直線駆動し、プリズム１３との間で挟まれる試料２０に対して圧力を印加する。
【００２５】
なお、ここでは、密着機構２はＡＴＲ装置１０に対して固定された支持部３に支持されているが、必ずしもＡＴＲ装置１０である必要はなく、ベース部に対して固定されていればよい。
【００２６】
密着機構２の駆動部２ｂの駆動制御は、制御装置５によって行われる。制御装置５は、ＡＴＲ装置１０で測定した測定出力をフィードバックすることによって、良好な密着状態を実現する。測定出力をフィードバックは、測定装置１５の測定出力をスペクトル強度モニタ４に取り込み、この取り込んだ測定出力によりスペクトル強度をモニタし、スペクトル強度の値が所定範囲と収まるように、制御装置５を介して密着機構による押圧力を制御することで行う。
【００２７】
ここで、スペクトル強度モニタ４によるスペクトル強度の監視は、スペクトル強度のピーク強度を監視する形態の他に、あらかじめ定めておいた所定波数のスペクトルの強度を監視する形態とすることでき、これによって、試料とプリズムとの密着状態を把握する。
【００２８】
また、本発明の押圧強度測定装置６は、密着機構２が印加する試料２０とプリズム１３との押圧強度を測定する。制御装置５は、押圧強度測定装置６が測定する押圧強度を入力し、この押圧強度を設置値と比較する。押圧強度が設置値を超えた場合には、試料２０あるいはプリズム１３が破損するおそれがあるため、例えば、密着機構２の駆動部２ｂの駆動を停止して、試料２０への押圧力の印加を終了する形態とする他、あるいは、密着機構２の駆動部２ｂと押圧部材２ａとの伝達機構を解放して、駆動部２ｂによる押圧部材２ａの駆動をその時点の大きさに保持し、試料２０に印加する押圧力を保持する。
【００２９】
以下、図２のフローチャート、および図３，４のスペクトル強度の図を用いて本発明のＡＴＲ自動密着装置の動作について説明する。なお、図３のスペクトル強度図は、スペクトル強度のピーク強度をモニタすることで密着状態を制御する形態を示し、図４のスペクトル強度図は、所定波数のスペクトル強度をモニタすることで密着状態を制御する形態を示している。
【００３０】
はじめに、密着機構２の駆動部２ｂの駆動を開始して押圧部材２ａを移動させ、押圧部材２ａの先端部分を試料２０に当接させ、プリズム１３との間で挟むことによって、試料２０とプリズム１３との接触面の押圧力を印加を開始する（Ｓ１）。
【００３１】
ＡＴＲ装置１０によるＡＴＲ測定を開始し、測定装置１５から測定出力を出力する。スペクトル強度モニタ４は、測定装置１５の測定出力を入力してスペクトル強度をモニタする。このスペクトル強度のモニタでは、スペクトル強度中のピーク強度をモニタする形態の他、予め定めておいた波数でのスペクトル強度をモニタする形態とすることができる（Ｓ２）。
【００３２】
以下、はじめに、スペクトル強度中のピーク強度をモニタする形態について、図３を用いて説明する。
【００３３】
スペクトル強度中のピーク強度をモニタする形態では、ピーク強度について設定範囲を予め定めておき、ＡＴＲ測定で得られるピーク強度が設定範囲となるように、密着機構２による押圧力を制御する。ここで、設定範囲は上限値と下限値で定めことができる。また、この設定範囲内に目標値を定めてもよい。
【００３４】
図３（ａ）はピーク強度が設定範囲の下限値よりも下回っている状態を示している。この状態は、試料とプリズムとの間の密着状態が不十分であることを示している。密着機構２の駆動部２ｂを駆動して押圧部材２ａを試料２０の方向に移動させ、試料２０に対する押圧強度を高める（Ｓ３）。押圧強度を高めることによって、試料２０とプリズム１３との間の密着状態が高まるため、スペクトル強度のレベルが高まり、ピーク強度も高まる（Ｓ４）。
【００３５】
ピーク強度が設定範囲の下限値を超えて設定範囲内となった後、密着機構２による押圧が限界を超えて行われているか否かを、押圧強度測定装置６の押圧強度出力でモニタする（Ｓ５）。押圧強度が限界値を超えない場合には、ピーク強度が目標値となるように密着機構２の駆動部２ｂを駆動制御する。図３（ｂ）はこの制御状態を示している（Ｓ６）。
【００３６】
一方、押圧強度が限界値を超えている場合には、試料２０やプリズム１３に対して許容値を越えた押圧が印加されて損傷が生じるおそれがあるため、警告を発すると共に、密着機構２の駆動部２ｂの駆動を停止して押圧部材２ａによる押圧を終了する。図３（ｃ）はこの制御状態を示している（Ｓ７）。
【００３７】
なお、図３では、Ｓ５の限界値として設定範囲を定める上限値としているが、必ずしも限界値と設定範囲の上限値とは一致する必要はなく、限界値を設定範囲の上限値よりも高く設定してもよい。
【００３８】
次に、スペクトル強度中に定めた所定波数におけるスペクトル強度をモニタする形態について、図４を用いて説明する。
【００３９】
スペクトル強度中に定めた所定波数におけるスペクトル強度をモニタする形態では、スペクトル強度をモニタする波数を予め定めておくとともに、そのモニタするスペクトル強度についても設定範囲を予め定めておき、ＡＴＲ測定で得られる所定波数でのスペクトル強度が設定範囲となるように、密着機構２による押圧力を制御する。ここで、設定範囲は、前記した形態と同様に、上限値と下限値で定めことができる。また、この設定範囲内に目標値を定めてもよい。
【００４０】
なお、ここで、スペクトル強度をモニタする所定波数は、例えば、測定対象物に特徴的に含まれる成分の元素に相当する波数に定めることができる。
【００４１】
図４（ａ）は設定した波数（図中の矢印で示している）におけるスペクトル強度が設定範囲の下限値よりも下回っている状態を示している。この状態は、試料とプリズムとの間の密着状態が不十分であることを示している。密着機構２の駆動部２ｂを駆動して押圧部材２ａを試料２０の方向に移動させ、試料２０に対する押圧強度を高める（Ｓ３）。押圧強度を高めることによって、試料２０とプリズム１３との間の密着状態が高まるため、スペクトル強度のレベルが高まる（Ｓ４）。
【００４２】
設定波数におけるスペクトル強度が設定範囲の下限値を超えて設定範囲内となった後、密着機構２による押圧が限界を超えて行われているか否かを、押圧強度測定装置６の押圧強度出力でモニタする（Ｓ５）。押圧強度が限界値を超えない場合には、ピーク強度が目標値となるように密着機構２の駆動部２ｂを駆動制御する。図４（ｂ）はこの制御状態を示している（Ｓ６）。
【００４３】
一方、押圧強度が限界値を超えている場合には、試料２０やプリズム１３に対して許容値を越えた押圧が印加されて損傷が生じるおそれがあるため、警告を発すると共に、密着機構２の駆動部２ｂの駆動を停止して押圧部材２ａによる押圧を終了する。図４（ｃ）はこの制御状態を示している（Ｓ７）。
【００４４】
なお、図４では、Ｓ５の限界値として設定範囲を定める上限値としているが、必ずしも限界値と設定範囲の上限値とは一致する必要はなく、限界値を設定範囲の上限値よりも高く設定してもよい。
【００４５】
上述したＳ７のステップでは、警告するとともに密着機構２の駆動部２ｂの駆動を停止して押圧部材２ａによる押圧を終了しているが、密着機構２の駆動部２ｂから押圧部材２ａ間において、駆動力を伝達する伝達機構を解放し、押圧部材２ａにより押圧状態を保持して良い。この形態によれば、試料やプリズムに損傷が生じない範囲内の押圧強度の密着状態でＡＴＲ測定を行うことができる。なお、駆動力を伝達する伝達機構を解放する機構としては、例えば、クラッチ機構を用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明のＡＴＲ自動密着装置の構成を説明するための概略図である。
【図２】本発明のＡＴＲ自動密着装置の動作を説明するためのフローチャートである。
【図３】本発明のＡＴＲ自動密着装置の動作を説明するためのスペクトル強度図である。
【図４】本発明のＡＴＲ自動密着装置の動作を説明するためのスペクトル強度図である。
【符号の説明】
【００４７】
１…ＡＴＲ自動密着装置、２…密着機構、２ａ…押圧部材、２ｂ…駆動部、３…支持部、４…スペクトル強度モニタ、５…制御装置、６…押圧強度測定装置、１０…ＡＴＲ装置、１１…赤外線光源、１２…光学系、１３…プリズム、１４…検出器、１５…測定装置、２０…試料。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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