(57)【要約】【課題】１０Ｋ以下の極低温環境下において高制度の音素測定を可能にするキャパシタンス温度センサを提供する。【解決手段】Ｓｒ原子に対するＢａ原子の置換範囲がｘ＝０．０１から０．０５である多結晶Ｓｒ１−ｘＢａｘＴｉＯ３からなる誘電体を有するコンデンサのキャパシタンスを検出することによって温度測定を行うことを特徴とするキャパシタンス温度センサ。【効果】低温で量子強誘電特性を出現させ、かつ高い温度感度Ｓ＝ΔＣ／ΔＴ、高い絶対感度Ｓｄ＝（Ｔ／Ｃ）ΔＣ／ΔＴを有する、温度分解能の優れたキャパシタンス温度センサを実現することができる。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
１０Ｋ以下の極低温環境下で使用するキャパシタンス温度センサ用の温度センサ素子であって、ストロンチウム（Ｓｒ）原子に対してバリウム（Ｂａ）原子を置換した多結晶チタン酸ストロンチウムからなる誘電体によって形成されたことを特徴とする温度センサ素子。
【請求項２】
上記多結晶チタン酸ストロンチウムが、Ｓｒ原子に対するＢａ原子の置換量がｘ＝０．０１から０．０５である多結晶Ｓｒ１−ｘＢａｘＴｉＯ３からなる多結晶チタン酸ストロンチウムである、請求項１に記載の温度センサ素子。
【請求項３】
ストロンチウム原子に対するバリウム原子の置換量がｘ＝０．０１から０．０５である多結晶Ｓｒ１−ｘＢａｘＴｉＯ３からなる誘電体を有するコンデンサを備え、該コンデンサのキャパシタンスを検出することによって温度測定を行う方式を用いたことを特徴とするキャパシタンス温度センサ。
【請求項４】
１０Ｋ以下の極低温環境下で使用する温度センサである、請求項３に記載のキャパシタンス温度センサ。
【請求項５】
前記温度測定を行う場が強磁場中である、請求項３に記載のキャパシタンス温度センサ。
【請求項６】
強誘電体転移温度以下で連続使用する温度センサである、請求項３に記載のキャパシタンス温度センサ。
【請求項７】
１０Ｋ以下の極低温の温度領域の温度測定に使用する温度測定装置であって、請求項３から６のいずれかに記載のキャパシタンス温度センサと、該キャパシタンス温度センサのキャパシタンスを測定する測定器と、測定されたキャパシタンス値から温度を求める測定器とを具備していることを特徴とする温度測定装置。
【請求項８】
キャパシタンスを測定する測定器が、ＬＣＲメーター又はキャパシタンスブリッジである、請求項７に記載の温度測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、温度センサ素子として多結晶チタン酸ストロンチウムを用いたキャパシタンス温度計に関するものであり、更に詳しくは、チタン酸ストロンチウムのストロンチウム原子をバリウム原子で置換した多結晶チタン酸ストロンチウムからなる誘電体を有するコンデンサのキャパシタンスを検出することによって、高精度に温度測定を行うことが可能なキャパシタンス温度センサ及び温度測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
バルク単結晶のチタン酸ストロンチウムは、量子常誘電体として知られており、その比誘電率は、４．２Ｋで２０，０００以上の値を示す。また、その誘電率は、バイアス依存性、物理的ストレス依存性を持ち、それらによって低下する特徴を持っている。
【０００３】
また、チタン酸ストロンチウムのストロンチウム原子をバリウム原子で置換することによって、量子強誘電性が出現し、その転移温度はバリウム原子の置換量の増加に伴い高温側に出現する特性を有していることは知られている。
【０００４】
また、先行技術文献には、例えば、チタン酸鉛系圧電セラミックス材料の鉛に代えてストロンチウムを少量添加することによってキュリー温度が高い圧電性が生じることが記載されている（特許文献１）。
【０００５】
また、従来は、５０Ｋ以下の低温を測定する手段として、抵抗を測定し、これを温度に換算することによって、温度を測定することが主として行われているが、近年では、新規な温度センサ素子が開発されている。
【０００６】
例えば、他の文献には、温度センサ素子として超伝導材料を用い、正特性を有するクリテジスタとして、また、極低温においても有効に動作するサーミスタとして新規な素子が開発されたことが記載されている（特許文献２）。
【０００７】
また、他の文献には、ｐｎ接合の容量の急峻な温度依存性を利用した素子を温度センサとして利用することが記載されている（特許文献３）。
【０００８】
また、他の文献には、チタン酸ストロンチウム薄膜によって構成した、低温で高い誘電率を有し、かつ電場依存性の小さい平行平板コンデンサを用いたキャパシタンス温度センサが記載されている（特許文献４〜６）。
【０００９】
また、他の文献には、シリコンやアルミニウムを多結晶チタン酸ストロンチウムに導入した強誘電体材料をキャパシタンス温度センサとして用いることが記載されている（特許文献７）。
【００１０】
しかるに、多結晶チタン酸ストロンチウムは、低温で高い誘電率を示すため、超伝導デバイスや低温で使用されるデバイスのコンデンサ容量として有効な材料の一種と考えられている。一方、上記特許文献７に示すように、アルミニウムやシリコンで置換された多結晶体チタン酸ストロンチウムで作製された温度センサは、絶対感度が２Ｋで０．００７と極めて小さく、キャパシタンス温度センサとしては、測定温度の精度が低いことが問題となっている。
【００１１】
【特許文献１】特開平０４−３４２４５９号公報
【特許文献２】特開昭６３−２７９１２８号公報
【特許文献３】特開昭６３−４５８４７号公報
【特許文献４】特開２００５−１５６１９４号公報
【特許文献５】特開２００５−３１５６６１号公報
【特許文献６】特開２００５−６４４１３号公報
【特許文献７】米国特許第３６４９８９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、極低温で高い誘電率を示し、高い絶対感度かつ高い感度を有し、高精度の温度計測を可能とする新しいキャパシタンス温度センサを開発することを目標として鋭意研究を重ねた結果、チタン酸ストロンチウムのストロンチウム原子をバリウム原子で置換した多結晶チタン酸ストロンチウムからなる誘電体を有するコンデンサを使用することによって、極低温において高精度の温度測定が可能で、しかも、高い絶対感度かつ高い感度を有するキャパシタンス温度センサが得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１３】
本発明は、１０Ｋ以下の極低温の温度領域において高精度に温度測定することができるキャパシタンス温度センサを提供することを目的とするものである。また、本発明は、ストロンチウム原子に対するバリウム原子の置換量を０．０１から０．０５とする多結晶チタン酸ストロンチウからなる誘電体を有するコンデンサのキャパシタンスを検出することにより、高精度に温度測定を行うことが可能なキャパシタンス温度センサ及び温度測定装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）１０Ｋ以下の極低温環境下で使用するキャパシタンス温度センサ用の温度センサ素子であって、ストロンチウム（Ｓｒ）原子に対してバリウム（Ｂａ）原子を置換した多結晶チタン酸ストロンチウムからなる誘電体によって形成されたことを特徴とする温度センサ素子。
（２）上記多結晶チタン酸ストロンチウムが、Ｓｒ原子に対するＢａ原子の置換量がｘ＝０．０１から０．０５である多結晶Ｓｒ１−ｘＢａｘＴｉＯ３からなる多結晶チタン酸ストロンチウムである、前記（１）に記載の温度センサ素子。
（３）ストロンチウム原子に対するバリウム原子の置換量がｘ＝０．０１から０．０５である多結晶Ｓｒ１−ｘＢａｘＴｉＯ３からなる誘電体を有するコンデンサを備え、該コンデンサのキャパシタンスを検出することによって温度測定を行う方式を用いたことを特徴とするキャパシタンス温度センサ。
（４）１０Ｋ以下の極低温環境下で使用する温度センサである、前記（３）に記載のキャパシタンス温度センサ。
（５）前記温度測定を行う場が強磁場中である、前記（３）に記載のキャパシタンス温度センサ。
（６）強誘電体転移温度以下で連続使用する温度センサである、前記（３）に記載のキャパシタンス温度センサ。
（７）１０Ｋ以下の極低温の温度領域の温度測定に使用する温度測定装置であって、請求項３から６のいずれかに記載のキャパシタンス温度センサと、該キャパシタンス温度センサのキャパシタンスを測定する測定器と、測定されたキャパシタンス値から温度を求める測定器とを具備していることを特徴とする温度測定装置。
（８）キャパシタンスを測定する測定器が、ＬＣＲメーター又はキャパシタンスブリッジである、前記（７）に記載の温度測定装置。
【００１５】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明は、１０Ｋ以下の極低温環境下で使用することが可能なキャパシタンス温度センサ用の温度センサ素子であって、ストロンチウム（Ｓｒ）原子に対してバリウム（Ｂａ）原子を置換した多結晶チタン酸ストロンチウムからなる誘電体によって形成されたことを特徴とするものである。
【００１６】
また、本発明は、前記キャパシタンス温度センサであって、Ｓｒ原子に対するＢａ原子の置換量がｘ＝０．０１から０．０５である多結晶Ｓｒ１−ｘＢａｘＴｉＯ３からなる誘電体を有するコンデンサを備え、該コンデンサのキャパシタンスを検出することによって温度測定を行う方式を採用したことを特徴とするものである。
【００１７】
更に、本発明は、前記キャパシタンス温度センサを用いたキャパシタンス温度測定装置であって、前記キャパシタンス温度センサと、前記キャパシタンス温度センサのキャパシタンスを測定する測定器と、測定されたキャパシタンス値から温度を求める測定器とを具備していることを特徴とするものである。
【００１８】
本発明では、前記キャパシタンス温度センサが、１０Ｋ以下の極低温下で使用する温度センサであること、また、前記温度測定を行う場が、強磁場中である温度センサであること、更に、強誘電体転移温度以下で連続使用する温度センサであること、を好ましい実施の態様としている。
【００１９】
本発明で使用する多結晶チタン酸ストロンチウムからなる誘電体の合成方法及び該多結晶体を用いたキャパシタンス温度センサの作製方法について説明する。まず、初期原料として、ＳｒＣＯ３、ＴｉＯ２、ＢａＣＯ３を準備し、これらを化学量論比で秤量する。次いで、これらをボールミル等の手段を用いて粉砕、混合するが、その場合、例えば、エタノール等のアルコール溶媒中において、数時間程度の湿式混合を行うことが好適である。
【００２０】
次に、得られた混合物を大気中で仮焼するが、この場合、好適には、例えば、大気中において、約１３００Ｋ程度で１０時間前後の仮焼を行う。その後、粉砕、混合を行い、任意の形状に成型し、酸素雰囲気中で、１６００Ｋ前後で数時間程度の本焼成を行う。その後、酸素を十分に結晶中に導入するために、上記焼成物を酸素中で加熱してアニール処理を行い、目的の組成比を有する多結晶チタン酸ストロンチウムを得る。
【００２１】
以上の多結晶体の作製工程において、原料の組成比、粉砕及び混合の手段及び条件、仮焼及び本焼成の手段及び条件は、特に制限されるものではなく、本発明では、目的とする組成比の多結晶チタン酸ストロンチウムが得られる適宜の手段及び条件を任意に選択及び設定することができる。次に、上記多結晶体を用いて温度センサを作製するために、化学機械的研磨法によりその表面の研磨を行う。作製された誘電体上に電極を形成するために、直流スパッタにより電極の蒸着を行い、キャパシタンス温度センサを作製する。この場合、蒸着により形成する電極としては、例えば、金電極が例示されるが、これに制限されるものではなく、適宜の電極を形成することができる。
【００２２】
本発明では、多結晶チタン酸ストロンチウムのストロンチウム原子に対するバリウム原子の置換量は、０．０１から０．０５の範囲である。バリウム原子の置換量が１％の時、キャパシタンスの温度依存性は、２０．５Ｋ付近で、キャパシタンスが最大値を示すが、これは、２０．５Ｋが量子強誘電体転移温度であり、その高温側では常誘電体で、低温側では強誘電体であることを示す。
【００２３】
温度センサ特性は、１０Ｋ以下の強誘電体領域で、感度Ｓ＝ｄＣ／ｄＴが３ｎＦ／Ｋで、ほぼ一定の値を示し、絶対感度Ｓｄ＝（Ｔ／Ｃ）ｄＣ／ｄＴは、１０Ｋで０．１、２Ｋで０．０４であり、更に、１Ｋで０．０２である。
【００２４】
次に、バリウム原子の置換量が５％の時のキャパシタンスの温度依存性は、５５Ｋ付近でキャパシタンスが最大値を示すが、このことは、５５Ｋが量子強誘電体転移温度であり、その高温側では常誘電体で、低温側では強誘電体であることを示す。温度センサ特性は、１０Ｋ以下の強誘電体領域で、感度Ｓ＝ｄＣ／ｄＴが０．１ｎＦ／Ｋで、ほぼ一定の値を示し、絶対感度Ｓｄ＝（Ｔ／Ｃ）ｄＣ／ｄＴでは、１０Ｋで０．１、２Ｋで０．０２であり、更に１Ｋで０．０１である。
【００２５】
次に、絶対感度は、５０Ｈｚから２ＭＨｚの間で、０．０２１から０．０４６の間の値を有し、絶対温度は、周波数の増加に伴い増加し、絶対感度の最大値は、周波数が１００Ｈｚ時で０．０４６である。本発明で得られたキャパシタンス温度センサは、４５Ｋから９０Ｋの間にわずかなヒステリシスが見られるが、本発明の温度センサは、その使用範囲である１０Ｋ以下の温度領域において、優れた再現性を有している。
【００２６】
本発明では、多結晶チタン酸ストロンチウムのストロンチウム原子に対するバリウム原子の置換量が１％から５％の範囲において、１０Ｋ以下の極低温において、高い絶対感度かつ高い感度を有するキャパシタンス温度センサが得られ、それによって、１０Ｋ以下の極低温環境下で高精度に温度を計測することができる温度測定装置を提供することが可能となる。
【００２７】
次に、本発明のキャパシタンス温度センサを用いた温度測定装置の構成例を説明する。本発明の温度測定装置は、低温容器、該低温容器に設けられ、被測定物に設けられるコンデンサからなるキャパシタンス温度センサ、低温プローブ、キャパシタンス温度センサのキャパシタンスを測定する測定器、及び測定されたキャパシタンス値から温度を求める測定器から構成される。
【００２８】
キャパシタンスを測定する該測定器としては、例えば、ＬＣＲメーターやキャパシタンスブリッジ等からなる測定器が用いられ、また、例えば、パソコン等からなる、測定されたキャパシタンス値から温度値を求める測定器が用いられる。低温プローブ内の配線には同軸ケーブルが用いられる。なお、一般に、キャパシタンスの測定は、磁場の影響を受けないので、本発明の温度センサは、磁場中での温度センサ測定に好適に使用することができる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明により、次のような効果が奏される。
（１）本発明により、１０Ｋ以下の極低温環境下で使用できるキャパシタンス温度センサを提供することができる。
（２）本発明によれば、多結晶チタン酸ストロンチウムのストロンチウム原子に対するバリウム原子の置換量を０．０１及び０．０５とすることによって、低温で量子強誘電特性を出現させ、かつ高い温度感度Ｓ＝ΔＣ／ΔＴ、高い絶対感度Ｓｄ＝（Ｔ／Ｃ）ΔＣ／ΔＴを有する、温度分解能の優れたキャパシタンス温度センサを実現することができる。
（３）本発明で使用する多結晶チタン酸ストロンチウムは、簡便なプロセスで容易に作製することができる。
（４）本発明のキャパシタンス温度センサは、例えば、３Ｈｅで希釈された冷凍機等で使用することが可能である。
（５）本発明によれば、磁場の大きさによって温度が変化しないキャパシタンス温度センサを作製し、提供することができる。
（６）本発明によれば、温度ヒステリシスを有しないキャパシタンス温度センサを作製し、提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
次に、図面の記載に基づいて、本発明の実施形態について具体的に説明する。
図１は、本発明に係るキャパシタンス温度センサの作製工程を示す説明図である。
同図に示すように、まず、ＳｒＣＯ３（９９．９％）、ＴｉＯ２（９９．９９％）、ＢａＣＯ３（９９．９％）を初期原料粉として化学量論比で計量し、これをエタノール中においてボールミルで１５０分間、湿式混合した後、大気中において、１３２３Ｋで１０時間の仮焼を行った。その後、粉砕、混合を行い、ペレットに成型し、酸素雰囲気で１６２３Ｋで６時間の本焼成を行って結晶体を得た。
【００３１】
その後、上記結晶体に対して、酸素を十分に結晶中に導入するために、１２７３Ｋで５時間、酸素中で熱処理を行った。その後、化学機械的研磨法により結晶表面の研磨を行い、誘電体を作製した。作製された誘電体上に金電極を形成するため、メタルマスクを用いて、直流スパッタにより金電極の蒸着を行い、キャパシタンス温度センサを得た。なお、これらの作製工程は、最も一般的な手法であるため、コストの低減を図ることができる。
【００３２】
図２（ａ）は、上記本焼成、熱処理後によって得られた誘電体のＸ線回折パターンを示す図である。また、図２（ｂ）は、得られたＸ線回折パターンをリートベルト解析によりフィッティングを行った結果である。
【００３３】
同図２（ｂ）に示すように、リートベルト解析から、全てのピークは、多結晶Ｓｒ１−ｘＢａｘＴｉＯ３を示す空間群Ｐｍ３ｍで指数付けされた。また、図２（ａ）から、原料粉やその他不純物を示すピークは観測されず、単相のＳｒ１−ｘＢａｘＴｉＯ３が１％及び５％のｘの組成でできていることが分かる。また、格子定数は、ｘ＝０．０１のとき、ａ＝３．９０６６（２）Å、ｘ＝０．０５のとき、ａ＝３．９０９５（２）Åとなり、ほぼ理論値と一致した。
【００３４】
次に、バリウム原子の置換量の違いによるキャパシタンスの温度依存性と温度センサ特性について試験した。それらの結果を図３乃至図６に示す。図３は、バリウム原子の置換量が１％の時のキャパシタンスの温度依存性と温度センサ特性を示す図である。図３（ａ）に示すように、キャパシタンスの温度依存性は、２０．５Ｋ付近でキャパシタンスが最大値を有する振る舞いが確認された。
【００３５】
このことから、２０．５Ｋが量子強誘電体転移温度であり、その高温側では常誘電体であり、低温側では強誘電体であることが分かった。また、図３（ｂ）に示すように、温度センサ特性は、１０Ｋ以下の強誘電体領域で、感度Ｓ＝ｄＣ／ｄＴが３ｎＦ／Ｋで、ほぼ一定の値を示し、絶対感度Ｓｄ＝（Ｔ／Ｃ）ｄＣ／ｄＴは、１０Ｋで０．１、２Ｋで０．０４であり、更に低温での振る舞いを、図３（ｂ）から外挿すると、１Ｋで０．０２であることが分かる。
【００３６】
図４は、バリウム原子の置換量が５％の時のキャパシタンスの温度依存性と温度センサ特性を示す図である。図４（ａ）に示すように、キャパシタンスの温度依存性は、５５Ｋ付近でキャパシタンスが最大値を有する振る舞いが確認された。このことから、５５Ｋが量子強誘電体転移温度であり、その高温側では常誘電体であり、低温側では強誘電体であることが分かった。
【００３７】
また、図４（ｂ）に示すように、温度センサ特性は、１０Ｋ以下の強誘電体領域で、感度Ｓ＝ｄＣ／ｄＴが０．１ｎＦ／Ｋで、ほぼ一定の値を示し、絶対感度Ｓｄ＝（Ｔ／Ｃ）ｄＣ／ｄＴでは、１０Ｋで０．１、２Ｋで０．０２であり、更に低温での振る舞いを、図４（ｂ）から外挿すると、１Ｋで０．０１であることが分かる。
【００３８】
図５は、バリウム原子の置換量が１％の時の絶対感度と周波数の関係を示す図である。同図に示すように、絶対感度は、５０Ｈｚから２ＭＨｚの間で０．０２１から０．０４６の間の値を有している。絶対温度は、周波数の増加に伴い増加し、絶対感度の最大値は、周波数が１００Ｈｚ時で０．０４６である。
【００３９】
図６は、バリウム原子の置換量が１％の時の温度センサを再び昇温及び降温を繰り返し、測定を行ったときのキャパシタンスの温度依存性を示す図である。一般に、キャパシタンス温度センサは、温度変化によって残留分極が生じるため、キャパシタンスにヒステリシス特性が現れ、再現性に乏しい。
【００４０】
しかしながら、同図に示されるように、本発明で得られたキャパシタンス温度センサは、４５Ｋから９０Ｋの間にわずかなヒステリシスが見られるが、１０Ｋ以下の温度領域において、ヒステリシスは現れず、本発明の温度センサは、その使用範囲である、１０Ｋ以下の温度領域において、優れた再現性を有していることが分かる。
【００４１】
図３及び図４の結果から明らかなように、本発明のキャパシタンス温度センサは、例えば、バリウム原子の置換量が１％の時の１０Ｋ以下の極低温において、高い絶対感度かつ高い感度を有するキャパシタンス温度センサとして、高精度に温度を計測することが可能である。
【００４２】
次に、本発明の前記キャパシタンス温度センサを用いて温度測定装置を作製するために、前記キャパシタンス温度センサと、前記キャパシタンス温度センサのキャパシタンスを測定する測定器と、測定されたキャパシタンス値から温度を求める測定器とを具備している温度測定装置を構築した。
図７は、本発明に係るキャパシタンス温度センサを用いた温度測定装置の構成例を示す。同図において、１は低温容器、２は低温容器１に設けられ、図示していない被測定物に設けられる本発明に係るくし型コンデンサからなるキャパシタンス温度センサ、３は低温プローブ、４はキャパシタンス温度センサ２のキャパシタンスを測定する測定器である。
【００４３】
該測定器としては、ＬＣＲメーター乃至キャパシタンスブリッジからなる測定器を用いた。５は、測定されたキャパシタンス値から温度値を求める測定器であり、パソコンを配設した。低温プローブ内の配線は同軸ケーブルを用いた。この温度測定装置によるキャパシタンスの測定は、磁場の影響を受けないので、磁場中での温度センサ測定に好適に使用することが可能である。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
以上詳述したように、本発明は、キャパシタンス温度計に係るものであり、本発明により、１０Ｋ以下の極低温環境下で使用するキャパシタンス温度センサを提供することができる。また、本発明により、多結晶チタン酸ストロンチウムのストロンチウム原子に対するバリウム原子の置換量を０．０１から０．０５とすることによって、低温で量子強誘電特性を出現させ、かつ高い温度感度Ｓ＝ΔＣ／ΔＴ、高い絶対感度Ｓｄ＝（Ｔ／Ｃ）ΔＣ／ΔＴを有する、温度分解能の優れたキャパシタンス温度センサを実現することができる。本発明は、磁場の大きさによって温度が変化しない、また、温度ヒステリシスを有しないキャパシタンス温度センサ及び温度測定装置を提供するものとして有用である。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明に係るキャパシタンス温度センサの作製工程を示す図である。
【図２】本焼、熱処理後に得られた誘電体のＸ線回折パターンを示す図である。
【図３】バリウム原子置換量が１％の時のキャパシタンスの温度依存性と温度センサ特性を示す図である。
【図４】バリウム原子置換量が５％の時のキャパシタンスの温度依存性と温度センサ特性を示す図である。
【図５】バリウム原子置換量が１％の時の周波数に対する絶対感度の関係を示す図である。
【図６】バリウム原子置換量が１％の時の繰り返し測定を行ったときのキャパシタンスの温度依存性を示す図である。
【図７】本発明に係るキャパシタンス温度センサを用いた温度測定装置の構成を示す図である。
【符号の説明】
【００４６】
１  低温容器
２  キャパシタンス温度センサ
３  低温プローブ
４  測定器（ＬＣＲメーター）
５  測定器
【図２】
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【図３】
2008151617.tif 000004
【図４】
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【図５】
2008151617.tif 000006
【図６】
2008151617.tif 000007
【図１】
2008151617.tif 000008
【図７】
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