(57)【要約】【課題】転位欠陥に対応したピットの発生が抑制されたサファイアウェハー（基板）の研磨方法を提供する。【解決手段】コロイダルシリカを研磨液とし、チョクラルスキー法で育成されたサファイアウェハー（基板）を鏡面研磨する研磨方法であって、上記コロイダルシリカにおけるシリカの含有量が３５〜５０重量％に調整されていることを特徴とする。この研磨方法によれば、シリカの含有量が３５〜５０重量％に調整されたコロイダルシリカを研磨液として適用するため、チョクラルスキー法で育成された結晶から得られたサファイアウェハー表面にピットのない鏡面研磨が可能となり、この結果、上記サファイアウェハーを基板として用いることにより良好なエピタキシャル膜が得られる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
コロイダルシリカを研磨液とし、チョクラルスキー法で育成されたサファイア基板を鏡面研磨するサファイア基板の研磨方法において、
上記コロイダルシリカにおけるシリカの含有量が３５〜５０重量％に調整されていることを特徴とするサファイア基板の研磨方法。
【請求項２】
上記シリカの平均粒径が１０〜１００ｎｍであることを特徴とする請求項１記載のサファイア基板の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光デバイスとして使用される窒化物半導体発光素子の製造に用いられるサファイア基板に係り、特に、サファイア基板の研磨方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
発光デバイスとして使用される窒化物半導体発光素子を製造する場合、高品質なエピタキシャル膜を成長させることが重要であり、エピタキシャル膜の成長に用いられるサファイア基板についても、加工歪の残留が無く、清浄で欠陥の無い平滑な表面が要求される（特許文献１参照）。
【０００３】
ところで、窒化物半導体発光素子の製造に適用されるサファイア基板には、従来、ＥＦＧ（Edge-defined Film Growth）法またはカイロポーラス（Kyropoulos）法で育成されたサファイア結晶が用いられ、ワイヤーソー等により特定の結晶方位が表面に露出したウェハー状に加工され、遊離砥粒によるメカニカル研磨およびコロイダルシリカによるメカノケミカル研磨によって鏡面研磨処理がなされた（特許文献２、特許文献３参照）後、エピタキシャル膜成長用の基板として用いられている。
【０００４】
そして、近年、窒化物半導体発光素子の普及と共にサファイア基板の需要が増大しており、安価なサファイア基板を供給するため、上記ＥＦＧ法またはカイロポーラス法と較べ結晶欠陥、特に転位欠陥が多いチョクラルスキー（Czochralsky）法で育成されたサファイア結晶の利用が望まれている。
【０００５】
しかし、チョクラルスキー法で育成された結晶を、上述したＥＦＧ法やカイロポーラス法で育成された結晶と同様にワイヤーソー等により特定の結晶方位が表面に露出したウェハー状に加工した後、遊離砥粒によるメカニカル研磨およびコロイダルシリカによるメカノケミカル研磨によって鏡面研磨処理すると、ウェハー表面に上記転位欠陥に対応したピットが生じ、エピタキシャル膜成長用の基板に適用された場合、基板のピットに対応したエピ欠陥がエピタキシャル膜に発生してしまい、良好な窒化物半導体発光素子が得られないという問題があった。
【特許文献１】特開２００４−１１１８４８号公報
【特許文献２】特開２００３−２４５８４７号公報
【特許文献３】特開２００１−１９８７９９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、上記転位欠陥に対応したピットの発生が抑制されたサファイアウェハー（基板）の研磨方法を提供し、もって高品質な窒化物半導体発光素子の製造を可能とする低コストのサファイア基板を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
そこで、上記課題を解決するため本発明者が鋭意研究を行った結果、シリカの含有量が３５〜５０重量％に調整されたコロイダルシリカを研磨液として研磨処理を施した場合、チョクラルスキー法で育成されたサファイアウェハー（基板）であっても、ウェハー（基板）表面にピットのない鏡面研磨が可能となることを見出し、かつ、得られたサファイア基板上に良質なエピタキシャル膜が得られることを見出すに至った。
【０００８】
すなわち、請求項１に係る発明は、
コロイダルシリカを研磨液とし、チョクラルスキー法で育成されたサファイア基板を鏡面研磨するサファイア基板の研磨方法を前提とし、
上記コロイダルシリカにおけるシリカの含有量が３５〜５０重量％に調整されていることを特徴とし、
請求項２に係る発明は、
請求項１記載の発明に係るサファイア基板の研磨方法を前提とし、
上記シリカの平均粒径が１０〜１００ｎｍであることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明に係るサファイア基板の研磨方法によれば、シリカの含有量が３５〜５０重量％に調整されたコロイダルシリカを研磨液として適用するため、チョクラルスキー法で育成された結晶から得られたサファイアウェハー表面にピットのない鏡面研磨が可能となる。
【００１０】
従って、チョクラルスキー法で育成された結晶から得られたサファイアウェハーを基板として用いた場合でも良好なエピタキシャル膜が得られるため、高品質な窒化物半導体発光素子を安価に製造することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１２】
まず、本発明に係るサファイア基板の研磨方法においては、シリカの含有量が３５〜５０重量％に調整されたコロイダルシリカを研磨液として適用することを要する。シリカの含有量が３５重量％未満の場合、鏡面研磨後のサファイア基板にピットが発生し、このサファイア基板上に良好なエピタキシャル膜を成長させることが困難になるからである。他方、シリカの含有量が５０重量％を超えた場合、研磨中にコロイダルシリカが凝集し、この凝集に起因してサファイア基板表面にスクラッチが生じてこのスクラッチがエピタキシャル膜に伝播するからである。このため、シリカの含有量は３５〜５０重量％に調整されることを要する。
【００１３】
また、シリカの平均粒径は１０〜１００ｎｍであることが望ましい。平均粒径が１０ｎｍ未満であると、研磨処理されたサファイア基板を用いて得られるエピタキシャル膜の品質について問題は無いが、サファイア基板の研磨加工速度が極端に遅くなる場合があるからである。また、平均粒径が１００ｎｍを超えると、研磨処理後のサファイア基板表面に凹凸が形成されてしまうことがあり、この凹凸がエピタキシャル膜に伝播する場合があるからである。このため、シリカの平均粒径は１０〜１００ｎｍであることが望ましい。
【００１４】
ところで、本発明に係るサファイア基板の研磨方法においては、シリカの含有量が３５〜５０重量％に調整されたコロイダルシリカを不織布パッドに供給し、サファイア基板の歪が除去されるまで鏡面研磨してピットのない鏡面ウェハー（基板）を得るものであるが、ワイヤーソー切断後のウェハー（基板）に対し直接鏡面研磨した場合、鏡面研磨による必要取りしろが膨大となってコスト上昇を招きかつ必要とされる表面平坦度が満たされなくなることがある。このため、ワイヤーソー切断後のウェハー（基板）に対し、事前に両面ラップ、ダイヤモンド片面ラップ加工を行い、更に、希釈コロイダルシリカを用いて歪を除去することが望ましい。
【００１５】
尚、本発明に係るサファイア基板の研磨方法に適用されるコロイダルシリカについては、シリカの含有量およびシリカの平均粒径が既知の市販のコロイダルシリカをそのまま利用してもよいし、あるいは、市販のコロイダルシリカを希釈して調製してもよい。
【００１６】
以下、本発明の実施例について具体的に説明する。
【実施例１】
【００１７】
チョクラルスキー法で育成された直径３インチのサファイア単結晶インゴットをワイヤーソーにて切断し、主面がｃ面で、厚さが略７５０μｍのサファイアウェハーを得た。
【００１８】
次に、ＧＣ＃３２０砥粒にて略６００μｍまで両面ラッピング加工し、かつ、外周面取り加工、熱処理を行った後、平均粒径２μｍのダイヤモンドを用いて片面ダイヤモンドラッピング加工を行い、厚さが略５８０μｍのサファイアウェハーを得た。
【００１９】
次に、このサファイアウェハーに対し、平均粒径が８０ｎｍのシリカを２０重量％含有するコロイダルシリカを用い、不織布パッドにより片面ポリッシング（研磨）加工を行い、厚さが略５５５μｍの鏡面サファイアウェハーを得た。
【００２０】
更に、この鏡面サファイアウェハーに対し、平均粒径が８０ｎｍのシリカを４０重量％含有するコロイダルシリカを用い、不織布パッドにより片面ポリッシング（研磨）加工を行い、厚さが略５５０μｍの目的とする鏡面サファイアウェハーを得た。
【００２１】
得られた厚さ略５５０μｍの鏡面サファイアウェハーを光学的表面検査装置（Candela社製 Ｃ１）を用いて評価したところ、鏡面サファイアウェハー表面における２０μｍ以上のピットの個数はゼロ個であった。
【００２２】
次に、厚さ略５５０μｍの鏡面サファイアウェハーの主面に、気相エピタキシャル法により厚さ３μｍのＧａＮ単結晶膜を育成した。得られたＧａＮ単結晶膜付きサファイアウェハーを顕微鏡観察したところ、エピタキシャル膜に欠陥は見られなかった。
【００２３】
そして、得られたＧａＮ単結晶膜付きサファイアウェハーを用いて窒化物半導体発光素子を作製したところ、発光素子の電気特性のバラツキは見られなかった。
【実施例２】
【００２４】
チョクラルスキー法で育成された直径３インチのサファイア単結晶インゴットを、実施例１の片面ポリッシング（研磨）加工工程まで同様に加工して厚さが略５５５μｍの鏡面サファイアウェハーを得た。
【００２５】
更に、この鏡面サファイアウェハーに対し、平均粒径が８０ｎｍのシリカを３５重量％含有するコロイダルシリカを用い、不織布パッドにより片面ポリッシング（研磨）加工を行い、厚さが略５５０μｍの目的とする鏡面サファイアウェハーを得た。
【００２６】
得られた厚さ略５５０μｍの鏡面サファイアウェハーを光学的表面検査装置（Candela社製 Ｃ１）を用いて評価したところ、鏡面サファイアウェハー表面における２０μｍ以上のピットの個数は５個であった。
【００２７】
次に、厚さ略５５０μｍの鏡面サファイアウェハーの主面に、気相エピタキシャル法により厚さ３μｍのＧａＮ単結晶膜を育成した。得られたＧａＮ単結晶膜付きサファイアウェハーを顕微鏡観察したところ、エピタキシャル膜に欠陥は見られなかった。
【００２８】
そして、得られたＧａＮ単結晶膜付きサファイアウェハーを用いて窒化物半導体発光素子を作製したところ、発光素子の電気特性のバラツキは見られなかった。
［比較例１］
チョクラルスキー法で育成された直径３インチのサファイア単結晶インゴットを、実施例１の片面ダイヤモンドラッピング加工工程まで同様に加工して厚さが略５８０μｍのサファイアウェハーを得た。
【００２９】
次に、このサファイアウェハーに対し、平均粒径が８０ｎｍのシリカを２０重量％含有するコロイダルシリカを用い、不織布パッドにより片面ポリッシング（研磨）加工を行い、厚さが略５５０μｍの目的とする鏡面サファイアウェハーを得た。
【００３０】
得られた厚さ略５５０μｍの鏡面サファイアウェハーを光学的表面検査装置（Candela社製 Ｃ１）を用いて評価したところ、鏡面サファイアウェハー表面における２０μｍ以上のピットの個数は２５００個であった。この原因は、シリカの含有量が３５重量％未満のコロイダルシリカを用いたためである。
【００３１】
次に、厚さ略５５０μｍの鏡面サファイアウェハーの主面に、気相エピタキシャル法により厚さ３μｍのＧａＮ単結晶膜を育成した。得られたＧａＮ単結晶膜付きサファイアウェハーを顕微鏡観察したところ、ウェハー上のピットが存在していた位置でエピタキシャル膜（ＧａＮ単結晶膜）に多数の欠陥が見られた。
【００３２】
そして、得られたＧａＮ単結晶膜付きサファイアウェハーを用いて窒化物半導体発光素子を作製したところ、エピタキシャル膜（ＧａＮ単結晶膜）の欠陥部分で電気特性にバラツキが見られた。
［比較例２］
チョクラルスキー法で育成された直径３インチのサファイア単結晶インゴットを、実施例１の片面ダイヤモンドラッピング加工工程まで同様に加工して厚さが略５８０μｍのサファイアウェハーを得た。
【００３３】
次に、このサファイアウェハーに対し、平均粒径が８０ｎｍのシリカを２０重量％含有するコロイダルシリカを用い、不織布パッドにより片面ポリッシング（研磨）加工を行い、厚さが略５５５μｍの鏡面サファイアウェハーを得た。
【００３４】
更に、この鏡面サファイアウェハーに対し、平均粒径が８０ｎｍのシリカを５５重量％含有するコロイダルシリカを用い、不織布パッドにより片面ポリッシング（研磨）加工を行い、厚さが略５５０μｍの目的とする鏡面サファイアウェハーを得た。
【００３５】
得られた厚さ略５５０μｍの鏡面サファイアウェハーを光学的表面検査装置（Candela社製 Ｃ１）を用いて評価したところ、鏡面サファイアウェハー表面における２０μｍ以上のピットの個数はゼロ個であったが、鏡面サファイアウェハーの外周部分に多数のスクラッチが観察された。この原因は、シリカの含有量が５０重量％を越えるコロイダルシリカを用いたためである。
【００３６】
次に、厚さ略５５０μｍの鏡面サファイアウェハーの主面に、気相エピタキシャル法により厚さ３μｍのＧａＮ単結晶膜を育成した。得られたＧａＮ単結晶膜付きサファイアウェハーを顕微鏡観察したところ、ウェハー上のスクラッチが存在していた位置でエピタキシャル膜（ＧａＮ単結晶膜）に筋状の欠陥が見られた。
【００３７】
そして、得られたＧａＮ単結晶膜付きサファイアウェハーを用いて窒化物半導体発光素子を作製したところ、エピタキシャル膜（ＧａＮ単結晶膜）の欠陥部分で電気特性にバラツキが見られた。
【実施例３】
【００３８】
チョクラルスキー法で育成された直径３インチのサファイア単結晶インゴットを、実施例１の片面ダイヤモンドラッピング加工工程まで同様に加工して厚さが略５８０μｍのサファイアウェハーを得た。
【００３９】
次に、このサファイアウェハーに対し、平均粒径が８０ｎｍのシリカを２０重量％含有するコロイダルシリカを用い、不織布パッドにより片面ポリッシング（研磨）加工を行い、厚さが略５５５μｍの鏡面サファイアウェハーを得た。
【００４０】
更に、この鏡面サファイアウェハーに対し、平均粒径が８ｎｍのシリカを４０重量％含有するコロイダルシリカを用い、不織布パッドにより片面ポリッシング（研磨）加工を行い、厚さが略５５０μｍの目的とする鏡面サファイアウェハーを得た。
【００４１】
そして、実施例１と同様、得られた鏡面サファイアウェハーの品質は良好であったが、厚さ５５５μｍから５５０μｍまでの片面ポリッシング加工に要する時間が実施例１と比較して２０倍を要してしまった。この原因は、シリカの平均粒径が１０ｎｍ未満であるコロイダルシリカを用いたためである。
【実施例４】
【００４２】
チョクラルスキー法で育成された直径３インチのサファイア単結晶インゴットを、実施例１の片面ダイヤモンドラッピング加工工程まで同様に加工して厚さが略５８０μｍのサファイアウェハーを得た。
【００４３】
次に、このサファイアウェハーに対し、平均粒径が８０ｎｍのシリカを２０重量％含有するコロイダルシリカを用い、不織布パッドにより片面ポリッシング（研磨）加工を行い、厚さが略５５５μｍの鏡面サファイアウェハーを得た。
【００４４】
更に、この鏡面サファイアウェハーに対し、平均粒径が１２０ｎｍのシリカを４０重量％含有するコロイダルシリカを用い、不織布パッドにより片面ポリッシング（研磨）加工を行い、厚さが略５５０μｍの目的とする鏡面サファイアウェハーを得た。
【００４５】
得られた厚さ略５５０μｍの鏡面サファイアウェハーを光学的表面検査装置（Candela社製 Ｃ１）を用いて評価したところ、鏡面サファイアウェハー表面における２０μｍ以上のピットの個数はゼロ個であったが、ウェハー表面に多数の凹凸（ディンプル）が観察された。この原因は、シリカの平均粒径が１００ｎｍを越えるコロイダルシリカを用いたためである。
【００４６】
次に、厚さ略５５０μｍの鏡面サファイアウェハーの主面に、気相エピタキシャル法により厚さ３μｍのＧａＮ単結晶膜を育成した。得られたＧａＮ単結晶膜付きサファイアウェハーを顕微鏡観察したところ、エピタキシャル膜（ＧａＮ単結晶膜）に多数の凹凸が見られた。
【００４７】
そして、得られたＧａＮ単結晶膜付きサファイアウェハーを用いて窒化物半導体発光素子を作製したところ、エピタキシャル膜（ＧａＮ単結晶膜）の凹凸部分で電気特性に若干バラツキが見られた。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明に係るサファイア基板の研磨方法によれば、チョクラルスキー法で育成された結晶から得られたサファイアウェハー表面にピットのない鏡面研磨が可能となる。
【００４９】
従って、窒化物半導体発光素子製造用の安価なサファイア基板として適用される産業上の利用可能性を有している。