(57)【要約】【課題】角閃石系石綿及びカルシウムが配合された建材や保温材、断熱材等の試料におけるアモサイトの含有量を定量できる方法を提供する。【解決手段】角閃石系鉱物及びカルサイトが配合された試料に含まれるアモサイトを定量する方法であって、前記試料を、酸処理した後、固液分離し、固形分についてｄ＝３．１ＡのＸ線回折ピークでアモサイトを定量することを特徴とするアモサイトの定量方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
角閃石系鉱物及びカルサイトが配合された試料に含まれるアモサイトを定量する方法であって、
前記試料を、酸処理した後、固液分離し、固形分についてｄ＝３．１ＡのＸ線回折ピークでアモサイトを定量することを特徴とするアモサイトの定量方法。
【請求項２】
酸処理を、９０℃以上に加熱した濃度０．０５Ｎ以上の強酸水溶液と接触させて行うことを特徴とする請求項１記載のアモサイトの定量方法。
【請求項３】
濃度１Ｎ以上の強酸水溶液を用いることを特徴とする請求項２記載のアモサイトの定量方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、角閃石系鉱物及びカルサイトが配合された試料に含まれるアモサイトを定量する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
建材や保温材、断熱材には、断熱効果や補強効果等を付与する目的で天然鉱物系の繊維補強材が配合されるのが一般的である。しかし、天然鉱物系の繊維補強材には、石綿が混入していることがあり、使用に際してその含有量を測定することが義務付けられている。天然鉱物中の石綿の定量方法として、顕微鏡観測により試料中の石綿数を計測する簡易定量分析法（分散染色法、偏光顕微鏡使用によるＮＩＯＳＨ法）や、粉末Ｘ線回折法が行われている（非特許文献１参照）。これらの定量方法の中でも、粉末Ｘ線回折法では１質量％程度の少量まで定量が可能であることから、広く採用されている。
【０００３】
【非特許文献１】繊維状物質測定マニュアル（社団法人日本作業環境測定協会、平成１６年７月２８日第１版第１刷発行）、ｐ９７−１１０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
一方で、建材や保温材、断熱材には、断熱性能を高め、軽量化を図れることから、骨材として炭酸カルシウムが配合されることが多い。しかし、角閃石系石綿が同時に配合されていると、角閃石系石綿の一種であるアモサイトが検出できない。即ち、このアモサイトの第１回折ピーク（ｄ＝８．３Ａ（オングストローム；以下同様））は他の角閃石系石綿の強い回折ピークと重なり、第２回折ピーク（ｄ＝３．１Ａ）も炭酸カルシウム（カルサイト）の強い回折ピークと重なるため、アモサイトが混入していたとしても定量できない。
【０００５】
本発明はこのような状況に鑑みてなされたものであり、角閃石系石綿及びカルシウムが配合された建材や保温材、断熱材等の試料におけるアモサイトの含有量を定量できる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、角閃石系石綿及びカルサイトが配合された試料のＸ線回折パターンについて検討したところ、アモサイトに特異な回折ピークがあり、更に試料を酸処理し、固液分離して得た固形物について前記回折ピークにてＸ線回折を行うことでアモサイト含有量を定量できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
即ち、本発明は以下に示すアモサイトの定量方法を提供する。
（１）角閃石系鉱物及びカルサイトが配合された試料に含まれるアモサイトを定量する方法であって、前記試料を、酸処理した後、固液分離し、固形分についてｄ＝３．１ＡのＸ線回折ピークでアモサイトを定量することを特徴とするアモサイトの定量方法。
（２）酸処理を、９０℃以上に加熱した濃度０．０５Ｎ以上の強酸水溶液と接触させて行うことを特徴とする上記（１）記載のアモサイトの定量方法。
（３）濃度１Ｎ以上の強酸水溶液を用いることを特徴とする上記（２）記載のアモサイトの定量方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、角閃石系石綿及び炭酸カルシウムが配合された建材や保温材、断熱材等の試料において、アモサイトが混入している場合、その含有量を精度良く定量することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明に関して詳細に説明する。
【００１０】
定量に際し、試料が固形物の場合、試料を粉砕する。粉砕粉は、後述する酸処置やアルカリ処理の効率を考慮すると微粒であることが好ましく、例えば、メノウ乳鉢やアルミナ乳鉢を用いて粉砕することができる。
【００１１】
次いで、粉砕粉に酸処理を施す。酸処理は、濃度０．０５Ｎ以上、好ましくは０．５〜３Ｎの強酸水溶液に粉砕粉を入れ、９０℃以上、好ましくは９５℃以上に加熱し、０．５〜１０時間、好ましくは１〜３時間保持する。ここで、強酸とは塩酸、硝酸、硫酸、リン酸等のｐＫａが３．０以下の酸全てを包含する。このとき、連続的または間歇的に攪拌してもよい。この酸処理により、カルサイトが選択的に溶解され、角閃石系石綿の含有量が相対的に高まる。
【００１２】
酸処理後、吸引ろ過等により固液分離し、固形分を、必要に応じて水洗した後、乾燥して試料とし、Ｘ線回折装置にてアモサイトの定量を行う。その際、角閃石系石綿に含まれる他の成分の第１回折ピークと、アモサイトの第１回折ピークとが重なるため、アモサイトの第２回折ピークであるｄ＝３．１Ａ（ＣｕＫα線使用時の２θ＝２９°付近）の強度を基に定量を行えばよい。
【００１３】
上記の定量方法によれば、一般的なＸ線回折装置によって１質量％以下の下限値での定量が可能となる。
【実施例】
【００１４】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
【００１５】
（実施例１）
カルサイトと角閃石とを含有することが既知である市販の水練保温材（粉末）２．５ｇをビーカに入れ、そこへ０．１Ｎ塩酸水溶液２００ｍＬを量り入れ、ビーカ内を時々攪拌しながら、９５℃にて１時間加熱した。室温まで放冷後、ガラスフィルターにより吸引ろ過し、その後、ガラスフィルターごと１１０℃で乾燥した。そして、乾燥した固形分を採取しＸ線回折を行った。固形分量は、当初の水練保温材量の６７％であった。測定チャートを図１に示す。尚、図中の（Ａ）はｄ＝９．０Ａ付近、（Ｂ）はｄ＝３．０Ａ付近の精査結果である。
【００１６】
図示されるように、ｄ＝９．０Ａ付近ではアモサイトの回折ピークがトレモライトの回折ピークに埋もれているのに対し（図１（Ａ）参照）、ｄ＝３．１Ａにアモサイトの回折ピークが明確に現れていることがわかる（図１（Ｂ）参照）。そこで、酸処理後の固形分にアモサイトを既定量ずつ加え、ｄ＝３．１Ａの回折ピークの強度とアモサイト添加量とをプロットして図２に示す検量線を作成した。この検量線から、固形分のアモサイト含有量が１．４質量％であることが求められ、固形分が当初の水練保温材の６７％であることから、当初の水練保温材中のアモサイト含有量は１．０質量％であることが求められた。
【００１７】
（比較例１）
実施例１と同一の水練保温材について、酸処理することなくＸ線回折を行った。測定チャートを図３に示すが、アモサイトの第１回折ピークがトレモライトの回折ピークと重なり（図３（Ａ）参照）、アモサイトの第２回折ピークがカルサイトの回折ビークと重なっており（図３（Ｂ）参照）、定量には不適であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】実施例１で得られたＸ線回折チャートである。
【図２】実施例１において、酸処理後の試料を用いて作成した検量線である。
【図３】比較例１で得られたＸ線回折チャートである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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