(57)【要約】【課題】有機発光媒体層を形成する有機ＥＬ素子の製造方法において、乾燥工程における全ての有機発光媒体層へのダメージが抑えられ、欠陥やムラのない有機ＥＬ素子の製造方法および表示装置を迅速に提供すること。【解決手段】第１電極と、第１電極に対向するように設けられた第２電極と、第１電極と第２電極の間に少なくとも有機発光層を含む有機発光媒体層を具備した有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、基板冷却しながら有機発光媒体層を乾燥することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法を提供する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１電極と、第１電極に対向するように設けられた第２電極と、第１電極と第２電極の間に少なくとも有機発光層を含む有機発光媒体層を具備した有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、基板冷却しながら有機発光媒体層を乾燥することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項２】
有機発光媒体層が、２層以上であることを特徴とする請求項１記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、既に積層されている有機発光媒体層の乾燥温度が新たに成膜する有機発光媒体層の乾燥温度より低いことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項４】
有機発光媒体層が架橋型の材料で構成されていることを特徴とする請求項１ないし３何れか記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項５】
請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、有機発光媒体層がウエットプロセスによって形成されることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項６】
請求項５に記載のウエットプロセスが凸版印刷法であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項７】
請求項１ないし請求項６のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法を用いて製造されたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
【請求項８】
請求項７に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を、表示素子として備えたことを特徴とする表示装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法、有機エレクトロルミネッセンス素子および表示装置に関する。さらに詳しくは、有機エレクトロルミネッセンス素子および表示装置の乾燥工程において、基板冷却しながら有機発光媒体層を乾燥することによって各画素で均一な発光をし、かつ非発光箇所や電流リークが発生しない長寿命で高効率な有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法、有機エレクトロルミネッセンス素子および表示装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機発光デバイスは、陽極としての電極と、陰極としての電極との間に、少なくともエレクトロルミネッセンス現象を呈する有機発光層を挟持してなる構造を有し、電極間に電圧が印加されると、有機発光層に正孔と電子が注入され、この正孔と電子とが有機発光層で再結合することにより、有機発光層が発光する自発光型のデバイスである。
【０００３】
さらに、発光効率を増大させるなどの目的から、陽極と有機発光層との間に正孔注入層、正孔輸送層、又は、及び、有機発光層と陰極との間に電子輸送層、電子注入層などが適宜選択して設けられている。そして、有機発光層とこれら正孔注入層、正孔輸送層、電子輸送層、電子注入層などを合わせて有機発光媒体層と呼ばれている。
【０００４】
また、発光効率や輝度は各層の膜厚に依存し、１００ｎｍ程度の薄膜にする必要があり、さらに、これをディスプレイパネル化するには高精細にパターニングする必要がある。
【０００５】
有機発光媒体層を形成する材料には、低分子材料と高分子材料が有り、一般に低分子材料は真空蒸着法等により薄膜形成し、パターニングする際には微細パターンのマスクを用いるが、この方法では基板が大型化すればするほどパターニング精度が出にくいという問題がある。また、真空中で成膜するためにスループットが悪いという問題がある。
【０００６】
そこで、最近では高分子材料を溶剤に溶かして塗工液にし、これをウエットプロセスで薄膜形成する方法が試みられるようになってきている。高分子材料の塗液を用いてウエットプロセスで有機発光媒体層を形成する場合の層構成は、陽極側から正孔輸送層、有機発光層と積層する二層構成が一般的である。
【０００７】
さらに劣化という課題に対して、電子ブロック機能を持った第三の機能層を正孔輸送層と発光層の間に挿入することで素子特性を改善するというものがある。電子ブロック層を挿入すると、発光層と電子ブロック層の界面近傍のキャリア密度が増して発光効率が向上する。発光効率の向上は投入電力に対する発光強度の増大を意味するので、同一の光量を得る為に素子を通過する電流量は減少し、その結果寿命特性は改善される。
【０００８】
これら有機発光媒体層は、次層を積層する前に溶媒の除去、膜質の最適化のために乾燥工程を行うのが通常である。特にウエットプロセスでは様々な溶媒を用いるためその乾燥条件や乾燥方法は非常に重要な研究課題となっている。
【０００９】
現在の乾燥には主にホットプレートを用いて基板側から基板全体を乾燥する方法、または真空乾燥機とホットプレートをもちいて減圧下で基板全体を乾燥する方法、オーブン乾燥機のように空気中の対流と輻射熱を用いて基板全体を乾燥させる方法がある。
【００１０】
しかしこれらの乾燥法は全て基板全体を熱するため既に積層されている有機発光媒体層に対しても加熱することになり、例えば既に積層されている有機発光媒体層の乾燥温度が新たに積層する有機発光媒体層の乾燥温度条件より低い場合、既に積層されている有機発光媒体層の膜質が変化して所望の特性が得られない、逆に乾燥温度を、既に積層されている有機発光媒体層の乾燥温度以下で新たに積層した有機発光媒体層を乾燥した場合、乾燥が不十分で所望の特性が得られないという問題が生じる。
【００１１】
特に電子ブロック層は架橋型分子であることが多く、乾燥と化学架橋反応両者の目的で一般的に通常の有機発光媒体層より高温の乾燥条件が求められる。
【００１２】
更に、有機発光媒体層界面の状態は非常に複雑で加熱することによって特性低下を引き起こす懸念がある。
【００１３】
ところで、有機エレクトロルミネッセンスを用いて、カラーパネル化するために有機発光媒体層は赤（Ｒ）、緑（Ｇ）、青（Ｂ）のそれぞれの発光色をもつ有機発光材料を用いて塗り分ける必要がある。
【００１４】
有機発光媒体層をウエットプロセスによって成膜する方法は、主にスピンコート、ダイコート、インクジェット、印刷などの手法が用いられる。
【００１５】
上記手法のうち、スピンコート、ダイコートはそれ自身でパターンニングすることができない。インクジェットや印刷はパターニングすることも可能だが、インキ材料、インキ溶媒、粘度に制限があり、安定してパターンニングすることは困難である。特に高精細化が進むほど、隣り合った画素へのインキの混色が顕著になり、正確に安定してパターニングすることはより困難となる。
【００１６】
また、ウエットプロセスに限らずカラーパネルを作製する場合、電極をパターニングする必要があり、パターニングされた電極は端部に電界が集中しリーク電流が生じる問題がある。
【００１７】
そこで、一般的にパターニングを行う場合は、これらの問題を防ぐために凸状の仕切り部材として隔壁パターンを設ける。隔壁パターンはフォトレジストを基板に塗布し、露光・現像等からなる通常のフォトリソ工程を用いて形成される。
【００１８】
一方、正孔輸送層はパターニングせずに、有機エレクトロルミネッセンス表示装置のパネルの画像形成に関わる部分全体に全面塗布いわゆるベタ塗りする方法が一般的で、スピンコート法やダイコート法といったコーティング法を用いて形成されてきた。
【００１９】
これは、正孔輸送層の膜厚は一般に１００ｎｍ以下の薄膜であり、層の横方向へ流れる電流よりも厚み方向へ流れる電流のほうが圧倒的に流れやすく、よって電極がパターニングされていれば、電流の画素の外へのリークは非常に少ないといわれていたためであるが、上記塗布方法では画素毎のパターニングが不要であったとしても、封止のための接着剤が塗布される場所や、ドライバチップの実装場所にも膜が形成されてしまうため、成膜後に正孔輸送層の不要部の拭き取り・除去の工程が必要であり、有機発光層だけでなく正孔輸送層も画素電極上にのみにパターン形成することは工程短縮やコスト削減を狙う上では非常に需要である。
【００２０】
このように有機エレクトロルミネッセンス表示装置を製造する際でも、従来の乾燥工程は全て基板全体を熱するため既に積層されている有機発光媒体層に対しても加熱することになり、前述したような問題が生じる。
【００２１】
更に有機発光媒体層は複雑にパターン形成する必要があり、隔壁やＴＦＴ電極、各有機発光媒体層における界面状態に注意する必要があり乾燥温度の制約が増える。
【００２２】
ちなみに、特許文献１では基板を冷却する技術の開示はあるが、貼り合わせ工程ではない。
【００２３】
特許文献等は以下の通り。
【特許文献１】特開２００２−３６７７７７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２４】
本発明では、上記の問題点を解決するためになされたものであり、その課題とするところは、有機発光媒体層を形成する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、乾燥工程における全ての有機発光媒体層へのダメージが抑えられ、欠陥やムラのない有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法および表示装置を迅速に提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２５】
ところで本発明者の検討によれば、有機発光媒体層を基板冷却しながら乾燥することで乾燥工程における全ての有機発光媒体層へのダメージが抑えられ、欠陥やムラのない有機ＥＬ素子の製造方法および表示装置を提供することが可能となった。
【００２６】
本発明はこのような知見に基づいてなされたものであり、請求項１に係る発明として、第１電極と、第１電極に対向するように設けられた第２電極と、第１電極と第２電極の間に少なくとも有機発光層を含む有機発光媒体層を具備した有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、基板冷却しながら有機発光媒体層を乾燥することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法とした。
【００２７】
また請求項２に係る発明としては、有機発光媒体層が、２層以上であることを特徴とする請求項１記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法とした。
【００２８】
また請求項３に係る発明としては、請求項１または２記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、既に積層されている有機発光媒体層の乾燥温度が新たに成膜する有機発光媒体層の乾燥温度より低いことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法とした。
【００２９】
また請求項４に係る発明としては、有機発光媒体層が架橋型の材料で構成されていることを特徴とする請求項１ないし３何れか記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法とした。
【００３０】
また請求項５に係る発明としては、前記請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、有機発光媒体層がウエットプロセスによって形成されることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法とした。
【００３１】
また請求項６に係る発明としては、前記請求項５に記載のウエットプロセスが凸版印刷法であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法とした。
【００３２】
また請求項７に係る発明としては、前記請求項１ないし請求項６のいずれかに記載の有
機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法を用いて製造されたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子とした。
【００３３】
また請求項８に係る発明としては、前記請求項７に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を、表示素子として備えたことを特徴とする表示装置とした。
【発明の効果】
【００３４】
有機発光媒体層の乾燥において、既に成膜してある有機発光媒体層へ熱をかけることなく最表層および最表面を乾燥することを可能とし全ての有機発光媒体層を最適な膜質に保つことができ、高効率、長寿命で欠陥やムラのない有機エレクトロルミネッセンス表示装置を簡便で、効率よく、迅速に提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
本発明の実施形態を、パッシブマトリックスタイプの有機エレクトロルミネッセンスディスプレイパネルを作成する場合を例に説明する。ただし、本発明はこれらに限定されるものではない。本発明の有機エレクトロルミネッセンスディスプレイパネル断面の模式図を図１に示す。
【００３６】
有機エレクトロルミネッセンスディスプレイパネルにおける有機エレクトロルミネッセンス素子は透光性基板１上に形成される。透光性基板１としては、ガラス基板やプラスチック製のフィルムまたはシートを用いることができる。プラスチック製のフィルムを用いれば、巻取りにより高分子エレクトロルミネッセンス素子の製造が可能となり、安価にディスプレイパネルを提供できる。そのプラスチックとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、シクロオレフィンポリマー、ポリアミド、ポリエーテルスルホン、ポリメタクリル酸メチル、ポリカーボネート等を用いることができる。また、これらのフィルムは水蒸気バリア性、酸素バリア性を示す酸化ケイ素といった金属酸化物、窒化ケイ素といった酸化窒化物やポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、エチレン−酢酸ビニル共重合体鹸化物からなるバリア層が必要に応じて設けられる。
【００３７】
透光性基板の上には陽極としてパターニングされた画素電極２が設けられる。画素電極２の材料としては、ＩＴＯ（インジウム錫複合酸化物）、ＩＺＯ（インジウム亜鉛複合酸化物）、酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化アルミニウム複合酸化物等の透明電極材料が使用できる。なお、低抵抗であること、耐溶剤性があること、透明性があることなどからＩＴＯが好ましい。ＩＴＯはスパッタ法により透光性基板上に形成されフォトリソ法によりパターニングされライン状の画素電極２となる。
【００３８】
ライン状の画素電極２を形成後、隣接する画素電極の間に感光性材料を用いて、フォトリソグラフィー法により隔壁３が形成される。さらに詳しくは、感光性樹脂組成物を基板に塗布する工程と、パターン露光、現像して隔壁パターンを形成する工程と、前記隔壁パターンに光照射等を施して親水化させる工程と、を少なくとも有する。
【００３９】
隔壁を形成する感光性材料としてはポジ型レジスト、ネガ型レジストのどちらであってもよく、市販のもので構わないが、絶縁性を有する必要がある。隔壁が十分な絶縁性を有さない場合には隔壁を通じて隣り合う画素電極に電流が流れてしまい表示不良が発生してしまう。具体的にはポリイミド系、アクリル樹脂系、ノボラック樹脂系、フルオレン系といったものが挙げられるがこれに限定するものではない。また、有機ＥＬ素子の表示品位を上げる目的で、光遮光性の材料を感光性材料に含有させても良い。
【００４０】
隔壁３を形成する感光性樹脂はスピンコーター、バーコーター、ロールコーター、ダイコーター、グラビアコーター等の公知の塗布方法を用いて塗布される。
【００４１】
次に、パターン露光、現像して隔壁パターンを形成する工程では、従来公知の露光、現像方法により段形状を有した隔壁部のパターンを形成できる。有機発光媒体層が正孔輸送層、有機発光層の２層系である場合は、２段であることがより好ましいが、この限りではない。
【００４２】
本発明における隔壁３は、厚みが０．５μｍから５．０μｍの範囲にあることが望ましい。また、１段目の厚みは正孔輸送層の膜厚以上、有機発光層の膜厚以下、２段目の厚みは有機発光層の膜厚以上である必要がある。隔壁３を隣接する画素電極間に設けることによって、各画素電極上に印刷された正孔輸送インキの広がりを抑え、また透明導電膜端部からのショート発生を防ぐことが出来る。隔壁が低すぎるとショートの防止効果が得られないことがあり注意が必要である。
【００４３】
隔壁形成後、正孔輸送層４を形成する。本発明では正孔輸送層４を形成する正孔輸送インキとして水系であってｐＨ３以下の正孔輸送インキを用いることが好ましい。溶解タイプでは正孔輸送インキが印刷中に析出する等の問題が発生しやすいためである。
【００４４】
また上記水系の分散型正孔輸送インキは酸性であることが多いが、本発明ではこれを中和等することなく酸性の状態で使うことが好ましい。これは中和によりインキ安定性が悪化する、正孔輸送性が悪化するなどの可能性が生じるためである。また無機アルカリ等での中和はイオン分がコンタミしてしまい寿命等の悪化につながるため避けるべきである。
【００４５】
これらの材料は溶媒に溶解または分散させ、正孔輸送材料インキとなり、本発明の凸版印刷方法を用いて形成される。なお、形成される正孔輸送層の体積低効率は発光効率の点から１×１０6Ω・ｃｍ以下のものが好ましい。
【００４６】
正孔輸送材料を溶解または分散させる溶媒としては、例えば、トルエン、キシレン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、メタノール、エタノール、イソプロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソプロピル、水等から構成される混合溶媒などが上げられるが、本発明では水または水に任意の割合で混合可能な溶媒からなることが好ましい。
【００４７】
図２に正孔輸送材料からなる正孔輸送インキを、画素電極、隔壁が形成された被印刷基板上に凸版印刷法によりパターン印刷する際の凸版印刷装置の概略図を示した。本製造装置はインキタンク１０とインキチャンバー１２とアニロックスロール１４と凸部が設けられた版１６がマウントされた版胴１８を有している。インキタンク１０には溶剤で希釈された有機発光インキが収容されており、インキチャンバー１２にはインキタンク１０より正孔輸送インキが送り込まれるようになっている。アニロックスロール１４はインキチャンバー１２のインキ供給部に対して回転可能に支持されている。
【００４８】
アニロックスロール１４の回転に伴い、アニロックスロール表面に供給された正孔輸送インキのインキ層１４ａは均一な膜厚に形成される。このインキ層はアニロックスロールに近接して回転駆動される版胴１８にマウントされた版１６の凸部に転移する。平台２０には、透明電極および隔壁が形成された被印刷基板２４が版１６の凸部による印刷位置にまで図示していない搬送手段によって搬送されるようになっている。そして、版１６の凸部にあるインキは被印刷基板２４に対して印刷され、必要に応じて乾燥工程を経て被印刷基板上に正孔輸送層が形成される。
【００４９】
なお、今回凸版に使用した感光性樹脂凸版は水現像タイプのものを使用した。感光性樹
脂版には、露光した樹脂版を現像する際に用いる現像液が有機溶剤である溶剤現像タイプのものと現像液が水である水現像タイプのものがある。溶剤現像タイプのものは水系のインキに耐性を示し、水現像タイプのものは有機溶剤系のインキに耐性を示す傾向があるが、この限りではなく正孔輸送インキに耐性を持ったものであればいずれの樹脂凸版も用いることができる。
【００５０】
上記により隔壁３を形成した基板１を焼成してから次の工程に進む。ここで隔壁３を焼成する条件は２００℃〜２５０℃で１０分〜６０分間加熱であることが好ましい。この焼成において、隔壁が完全に硬化して、有機エレクトロルミネッセンス素子として十分な耐性が得られる。ここで焼成温度が２００℃以下では隔壁焼成条件としては低く、隔壁材料の未硬化などの問題が懸念される。また２５０℃以上では温度が高すぎるために隔壁が熱劣化してしまう危険がある。また時間が１０分以下では短いために焼成不足となるし、６０分以上では生産性が劣るため好ましくない。
【００５１】
上記により焼成した隔壁３形成した基板１に前述の凸版印刷法により正孔輸送インキを印刷して正孔輸送層４を形成する。
【００５２】
ここで正孔輸送層４の焼成方法としてＩＴＯパターン基板を冷却しながら乾燥焼成する。冷却方法としては、例えば金属性定盤を循環冷却水によって冷却しながら基板を定盤に乗せる、またはペルチェを定盤に接触させて基板を冷却するなどがある。
乾燥方法は正孔輸送層表面側から行い、ヒーター、ホットプレートなどの熱源を接近させる、または接触させる、などの方法がある。この焼成において、正孔輸送層はＩＴＯに熱が伝わるのを抑制しながら焼成することができる。
【００５３】
正孔輸送層４形成後、前述の凸版印刷法により電子ブロックインキを印刷して電子ブロック層５を形成する。電子ブロック層は、正孔輸送層４から有機発光層７へ注入された電子がそのまま陰極へ通過してしまうことを防ぐため電子をブロックするための層であり、電子ブロック性物質で構成される。
【００５４】
電子ブロック性物質としては、例えば、ポリ（Ｎ−ビニルカルバゾール）（以下ＰＶＫともいう。）、ポリ（パラ−フェニレンビニレン）、カルバゾールビフェニル（以下、ＣＢＰとも言う。）、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（１−ナフチル）―１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン（以下ＮＰＤとも言う。）、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン（以下ＴＰＤともいう。）、４，４’−ビス（１０−フェノチアジニル）ビフェニルや、２，４，６−トリフェニル−１，３，５−トリアゾール、ポリフルオレン誘導体、トリフェニルアミンとフルオレンの共重合体、などを挙げることができる。
【００５５】
電子ブロック層５形成後、上記と同様に基板を冷却しながら乾燥する。この焼成において、電子ブロック層はＩＴＯおよび正孔輸送層に熱が伝わるのを妨げながら焼成することができる。
【００５６】
電子ブロック層５形成後、有機発光層７を形成する。有機発光層７は電流を通すことにより発光する層であり、有機発光層を形成する有機発光材料は、例えば、クマリン系、ペリレン系、ピラン系、アンスロン系、ポルフィレン系、キナクリドン系、Ｎ，Ｎ’−ジアルキル置換キナクリドン系、ナフタルイミド系、Ｎ，Ｎ’―ジアリール置換ピロロピロール系、イリジウム錯体系等の発光性色素をポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリビニルカルバゾール等の高分子中に分散させたものや、ポリアリーレン系、ポリアリーレンビニレン系やポリフルオレン系の高分子材料が挙げられる。
【００５７】
これらの有機発光材料は溶媒に溶解または安定に分散させ有機発光インキとなる。有機発光材料を溶解または分散する溶媒としては、トルエン、キシレン、アセトン、アニソール、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等の単独またはこれらの混合溶媒が挙げられる。中でも、トルエン、キシレン、アニソールといった芳香族有機溶剤が有機発光材料の溶解性の面から好適である。又、有機発光インキには、必要に応じて、酸化防止剤、粘度調整剤、紫外線吸収剤等が添加されても良い。
【００５８】
有機発光層６の形成方法としては、本発明の凸版印刷法の他にインクジェット法や凹版オフセット印刷法、凸版反転オフセット印刷法等によりパターン形成することが可能である。なお、本発明の凸版印刷法を用いる場合は、有機発光インキに適した樹脂凸版を使用することができ、中でも水現像タイプの感光性樹脂凸版が好適である。
【００５９】
有機発光層６形成後、上記のように基板を冷却しながら乾燥する。この焼成において、有機発光層はＩＴＯ、正孔輸送層、正孔ブロック層に熱が加わるのを抑制しながら焼成することができる。
【００６０】
有機発光層６形成後、陰極層７を画素電極のラインパターンと直交するラインパターンで形成する。陰極層７の材料としては、有機発光層の発光特性に応じたものを使用でき、例えば、リチウム、マグネシウム、カルシウム、イッテルビウム、アルミニウムなどの金属単体やこれらと金、銀などの安定な金属との合金などが挙げられる。また、インジウム、亜鉛、錫などの導電性酸化物を用いることもできる。陰極層の形成方法としてはマスクを用いた真空蒸着法による形成方法が挙げられる。
【００６１】
なお、本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子では陽極である画素電極と陰極層の間に陽極層側から正孔輸送層と有機発光層を積層した構成であるが、陽極層と陰極層の間において正孔輸送層、有機発光層以外に正孔ブロック層、電子輸送層、電子注入層といった層を必要に応じ選択した積層構造をとることが出来る。また、これらの層を形成する際には発光層と同様の形成方法が使用できる。
【００６２】
最後にこれらの有機エレクトロルミネッセンス構成体を、外部の酸素や水分から保護するために、ガラスキャップ８と接着剤９を用いて密閉封止し、有機ＥＬディスプレイパネルを得ることが出来る。また、透光性基板が可撓性を有する場合は封止剤と可撓性フィルムを用いて封止を行っても良い。
【実施例１】
【００６３】
本発明の実施例について述べる。対角１．８インチサイズのガラス基板の上にスパッタ法を用いてＩＴＯ（インジウム−錫酸化物）薄膜を形成し、フォトリソ法と酸溶液によるエッチングでＩＴＯ膜をパターニングして、画素電極を形成した。画素電極のラインパターンは、線幅１３６μｍ、スペース３０μｍでラインが約３２ｍｍ角の中に１９２ライン形成されるパターンとした。
【００６４】
次に隔壁を以下のように形成した。画素電極を形成したガラス基板上にポジ型感光性ポリイミドを全面スピンコートし、隔壁の高さを１．５μｍとした。全面に塗布した感光性材料に対し、フォトリソグラフィー法により露光、現像を行い画素電極の間にラインパターンを有する隔壁を形成した。この後隔壁を２３０℃、３０分大気中で焼成した。
【００６５】
次に、正孔輸送インキとして８０重量部、超純水２０重量部を混合、調液しインキとした。この正孔輸送インキを用い粘度を測定したところ５．５ｍＰａ・ｓであった。上記のインキを用いて凸版印刷法にて隔壁間に正孔輸送層を形成した。
【００６６】
正孔輸送層印刷後、ホットプレートを用いて１３０℃、１０分大気中で正孔輸送層の焼成を行い、正孔輸送層を形成した。このときの正孔輸送層の膜厚は５０ｎｍとなった。形成された正孔輸送層に対し、パターニング状態の確認を行った。
【００６７】
次に、電子ブロック材料であるポリフルオレン誘導体を濃度０．４％になるようにトルエンに溶解させた電子ブロックインキを用い、隔壁に挟まれた画素電極の真上にそのラインパターンにあわせて電子ブロック層を凸版印刷法で印刷を行った。
【００６８】
電子ブロック層印刷後、基板を冷却しながら電子ブロック層を乾燥させた。冷却に循環冷却水を用いて定盤を５０℃以下に保つよう基板を接触させながら、電子ブロック層形成面側からオーブンによって２００℃、１５分で電子ブロック層を形成した。このときの電子ブロック層の膜厚は２０ｎｍとなった。形成された電子ブロック層に対し、パターニング状態の確認を行った。その結果、平坦な膜形状が得られていることを確認した。
【００６９】
次に、有機発光材料であるポリフェニレンビニレン誘導体を濃度１％になるようにトルエンに溶解させた有機発光インキを用い、隔壁に挟まれた画素電極の真上にそのラインパターンにあわせて有機発光層を凸版印刷法で印刷を行った。
【００７０】
有機発光層印刷後、ホットプレートを用いて１３０℃、１０分大気中で有機発光層の焼成を行い、有機発光層を形成した。このときの有機発光層の膜厚は８０ｎｍとなった。形成された有機発光層に対し、パターニング状態の確認を行った。
【００７１】
その上にＣａ、Ａｌからなる陰極層を画素電極のラインパターンと直交するようなラインパターンで抵抗加熱蒸着法によりマスク蒸着して形成した。最後にこれらの有機ＥＬ構成体を、外部の酸素や水分から保護するために、ガラスキャップと接着剤を用いて密閉封止し、有機ＥＬディスプレイパネルを作製した。
【００７２】
本実施の形態に有機エレクトロルミネッセンスディスプレイパネルの表示部周辺には各画素電極に接続されている陽極側の取り出し電極と、陰極側の取り出し電極があり、これらを電源に接続することにより、得られた有機エレクトロルミネッセンスディスプレイパネルの点灯表示確認を行い、発光状態および発光特性のチェックを行った。
【００７３】
その結果、輝度が６Ｖで１６０ｃｄ／ｍ2、また、初期輝度４００ｃｄ／ｍ2における輝度半減時間は１６００時間の、高発光効率、高発光輝度、長寿命の表示特性を得られた。さらに温度５０℃、湿度９０％の恒温高湿環境で加速試験を行った結果、５０００時間で発光面にダークスポットが発見された。
【実施例２】
【００７４】
実施例１において、電子ブロック層印刷後、有機発光層を実施例１と同じ条件で基板を冷却しながら乾燥させた。乾燥条件は１３０℃、１５分で有機発光層を形成した。このとき有機発光層膜厚は８０ｎｍとなった。それ以外は実施例１と同様に作製した。
【００７５】
また有機エレクトロルミネッセンスディスプレイパネルの表示部周辺には各画素電極に接続されている陽極側の取り出し電極と、陰極側の取り出し電極があり、これらを電源に接続することにより、得られた有機ＥＬディスプレイパネルの点灯表示確認を行い、発光状態および発光特性のチェックを行った。
【００７６】
その結果、輝度が６Ｖで２００ｃｄ／ｍ2、また、初期輝度４００ｃｄ／ｍ2における輝度半減時間は２０００時間の、高発光効率、高発光輝度、長寿命の表示特性を得られた。さらに温度５０℃、湿度９０％の恒温高湿環境で加速試験を行った結果、６０００時間で
発光面にダークスポットが発見された。
【実施例３】
【００７７】
実施例２において、正孔輸送層印刷後、実施例２と同じ条件で基板を冷却しながら乾燥させた。乾燥温度は１３０℃、１０分で正孔輸送層を形成した。このときの正孔輸送層の膜厚は５０ｎｍとなった。形成された正孔輸送層に対し、パターニング状態の確認を行った。その結果、平坦な膜形状が得られていることを確認した。それ以外は実施例２と同様に作製した。
【００７８】
また有機エレクトロルミネッセンスディスプレイパネルの表示部周辺には各画素電極に接続されている陽極側の取り出し電極と、陰極側の取り出し電極があり、これらを電源に接続することにより、得られた有機エレクトロルミネッセンスディスプレイパネルの点灯表示確認を行い、発光状態および発光特性のチェックを行った。
【００７９】
その結果、輝度が６Ｖで２２０ｃｄ／ｍ2、また、初期輝度４００ｃｄ／ｍ2における輝度半減時間は２５００時間の、高発光効率、高発光輝度、長寿命の表示特性を得られた。さらに温度５０℃、湿度９０％の恒温高湿環境で加速試験を行った結果、７０００時間で発光面にダークスポットが発見された。
【実施例４】
【００８０】
（比較例１）
実施例１において、電子ブロック層印刷後、ホットプレートを用いて２００℃、１０分大気中で電子ブロック層の焼成を行い、電子ブロック層を形成した。このときの電子ブロック層の膜厚は２０ｎｍとなった。
【００８１】
また有機エレクトロルミネッセンスディスプレイパネルの表示部周辺には各画素電極に接続されている陽極側の取り出し電極と、陰極側の取り出し電極があり、これらを電源に接続することにより、得られた有機エレクトロルミネッセンスディスプレイパネルの点灯表示確認を行い、発光状態および発光特性のチェックを行った。
【００８２】
その結果、輝度が６Ｖで１００ｃｄ／ｍ2、また、初期輝度４００ｃｄ／ｍ2における輝度半減時間は１２００時間の、高発光効率、高発光輝度、長寿命の表示特性を得られた。さらに温度５０℃、湿度９０％の恒温高湿環境で加速試験を行った結果、２０００時間で発光面にダークスポットが発見された。
【図面の簡単な説明】
【００８３】
【図１】本発明の有機エレクトロルミネッセンスパネルにおける有機エレクトロルミネッセンス素子の構造の模式図
【図２】本発明における凸版印刷装置の概略図
【符号の説明】
【００８４】
１：透光性基板
２：画素電極
３：隔壁
４：正孔輸送層
５：正孔ブロック層
６：有機発光層
７：陰極層
８：ガラスキャップ
９：接着剤
１０：インキタンク
１２：インキチャンバー
１４：アニロックスロール
１４ａ：インキ層
１６：版
１８：版胴
２０：平台
２４：被印刷基板
３０：平台
３１：被乾燥基板
４１：版胴
４２：面抵抗体
４３：金属凸版
【図１】
2008269872.tif 000003
【図２】
2008269872.tif 000004