(57)【要約】【課題】真空容器の内部を加熱する加熱装置の低温域の温度を精度よく測定できる温度測定方法を提供する。【解決手段】真空容器の内部を加熱する加熱装置１の温度を測定する方法であって、配置工程と、加熱工程と、決定工程とを備えている。配置工程は、常温において固体である有機化合物、無機化合物、および無機単体のいずれか１種からなる試料２を加熱装置１に配置する。加熱工程は、加熱装置１の温度を、配置工程を実施したときの温度よりも上昇させる。決定工程は、試料２の溶解状態を観察することによって、加熱装置１の温度を決定する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器の内部を加熱する加熱装置の温度を測定する方法であって、
常温において固体である有機化合物、無機化合物、および無機単体のいずれか１種からなる試料を前記加熱装置に配置する配置工程と、
前記加熱装置の温度を、前記配置工程を実施したときの温度よりも上昇させる加熱工程と、
前記試料の溶解状態を観察することによって、前記加熱装置の温度を決定する決定工程とを備える、温度測定方法。
【請求項２】
前記真空容器は、透明ガラスで遮蔽されている、請求項１に記載の温度測定方法。
【請求項３】
前記真空容器は、内部に前記試料を観察する観察装置を含む、請求項１または２に記載の温度測定方法。
【請求項４】
前記観察装置が、透過型電子顕微鏡、走査型電子顕微鏡、光学顕微鏡、および画像記録装置のうちの少なくとも１つを含む、請求項３に記載の温度測定方法。
【請求項５】
前記加熱装置は、ジュール熱を利用して加熱する装置である、請求項１〜４のいずれかに記載の温度測定方法。
【請求項６】
前記無機化合物は、２種以上の金属元素を成分とする合金および２種以上の元素を成分とする塩のいずれかである、請求項１〜５のいずれかに記載の温度測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、温度測定方法に関し、たとえば、真空容器の内部を加熱する加熱装置の低温域での温度を測定できる温度測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、新規材料開発の分野では、真空中での材料加熱、新規材料における相変化の温度依存性などの物性観察、加熱雰囲気における超微粒子の凝集挙動などの観察が行なわれている。半導体製造工程においても、真空容器内を加熱する場合があり、真空容器内の温度を測定し管理することは、プロセス条件を管理するためには重要である。
【０００３】
このような温度測定方法として、従来から、熱電対によって温度を測定する方法、蛍光物質に光を照射して温度を測定する方法（光ファイバー）、および赤外放射温度計を用いる方法等が知られている。
【０００４】
しかし、熱電対および光ファイバーを用いた温度測定方法では、狭い真空容器に対して熱電対や光ファイバーの使用が対応できない場合が多い。また、熱電対、光ファイバー、および赤外放射温度計は、極微小領域の温度を測定するためには、位置を決めるための装置や技術を必要とする。
【０００５】
また、赤外放射温度計を用いた方法として、たとえば特開平５−１６０２３６号公報（特許文献１）が挙げられる。特許文献１に開示の温度測定方法では、熱電対を挿入することができない狭い真空容器内での温度測定を行なうことができることが開示されている。しかし、赤外放射温度計を用いた温度測定方法では、遮蔽物などの影響を受けやすい点で改善の余地があるとともに、８００℃未満の低温域での温度測定における誤差が大きい。
【０００６】
そのため、信頼性の観点から、熱電対、赤外放射温度計、および光ファイバーを用いた真空容器内の温度測定は、８００℃以上の高温域で通常使用されている。
【特許文献１】特開平５−１６０２３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで、本発明は、真空容器の内部を加熱する加熱装置の低温域の温度を精度よく測定できる温度測定方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記問題を解決するために、本発明者は、真空容器の内部を加熱する加熱装置の温度を測定する方法について鋭意研究の結果、ある融点を有する物質の溶解状態を観察および解析することによって、真空容器内の温度を測定できることを見出した。
【０００９】
すなわち、本発明の温度測定方法は、真空容器の内部を加熱する加熱装置の温度を測定する方法であって、配置工程と、加熱工程と、決定工程とを備えている。配置工程は、常温において固体である有機化合物、無機化合物、および無機単体のいずれか１種からなる試料を加熱装置に配置する。加熱工程は、加熱装置の温度を配置工程を実施したときの温度よりも上昇させる。決定工程は、試料の溶解状態を観察することによって、加熱装置の温度を決定する。
【００１０】
本発明の温度測定方法によれば、試料は予め知られている所定の融点または軟化点を有しているので、加熱工程の実施によって試料の溶解状態が変化した時に、真空容器内に配置される加熱装置の温度が試料の融点または軟化点に達したと判断できる。そのため、融点または軟化点が低温の試料を用いることによって、低温域の温度測定も精度よく行なうことが可能であり、試料の融点または軟化点に応じて広い範囲の温度を測定できる。よって、真空容器の内部を加熱する加熱装置の低温領域の温度測定を精度よく行なうことができる。
【００１１】
なお、上記「常温」とは、配置工程時において加熱装置内に配置された試料が固体である温度を意味する。常温は、たとえば３０℃程度である。
【００１２】
また、上記「試料」とは、融点または軟化点が予め知られている試料を意味する。試料は１種類のみの材料からなり、試料が有する融点または軟化点は１つである。
【００１３】
また、上記「溶解状態を観察する」とは、加熱装置の温度が試料の融点または軟化点に達した時点を決定するために、試料が溶解した時点を特定することを意味する。
【００１４】
上記温度測定方法において好ましくは、真空容器は、透明ガラスで遮蔽されている。これにより、真空容器内を容易に観察することができるため、試料の溶解状態をより明確に観察できる。そのため、測定精度を向上できる。
【００１５】
上記温度測定方法において好ましくは、真空容器は、内部に試料を観察する観察装置を含んでいる。観察装置を用いることによって、試料の溶解状態をより明確に観察できる。そのため、測定精度を向上できる。
【００１６】
上記温度測定方法において好ましくは、観察装置が、透過型電子顕微鏡、走査型電子顕微鏡、光学顕微鏡、および画像記録装置のうちの少なくとも１つを含んでいる。
【００１７】
これにより、試料の溶解状態をより容易に観察できる。なお、上記「画像記録装置」とは、試料の溶解状態を画像として記録することができる装置であれば特に限定されないが、たとえばデジタルカメラやビデオなどが挙げられる。
【００１８】
上記温度測定方法において好ましくは、加熱装置は、ジュール熱を利用して加熱する装置である。
【００１９】
ジュール熱とは、ある抵抗に電流を流すことによって発生する熱のことを意味する。理論的には、印加する電流が一定であれば、放熱量との差から抵抗の温度は一定となるが、実際には、抵抗の材質や形状などによって放熱量が異なるため、特に低温域での温度の測定は困難である。しかし、本発明の温度測定方法によれば、ジュール熱を利用して加熱する装置であっても、温度測定ができるとともに、試料と加熱装置とを密着できるとともに、試料に熱を与えやすいため、試料の溶解状態の観察を容易に行なうことができる。よって、測定精度を向上できる。
【００２０】
上記温度測定方法において好ましくは、無機化合物は、２種以上の金属元素を成分とする合金および２種以上の元素を成分とする塩のいずれかである。
【００２１】
本発明では、上記材料からなる試料が好適に用いられる。特に、３種以上の金属元素からなる合金の融点は低いため、低温域での温度測定を精度よく行なうことができる点で、より好ましい。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の温度測定方法によれば、試料の溶解状態を観察して加熱装置の温度を決定するため、真空容器の内部を加熱する加熱装置の低温域の温度を精度よく測定できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。
【００２４】
図１〜図４を参照して、本発明の実施の形態における温度測定方法について説明する。図１〜図４に示すように、実施の形態における温度測定方法は、真空容器１１の内部を加熱する加熱装置１の温度を測定する方法である。なお、図１は、本発明の実施の形態における温度測定方法を示すフローチャートである。図２は、本発明の実施の形態における温度測定方法に用いる加熱装置を装着したホルダーを示す模式図である。図３は、本発明の実施の形態における温度測定方法に用いる加熱装置内部の試料近傍の模式図である。図４は、本発明の実施の形態における温度測定方法に用いる真空容器を示す模式図である。
【００２５】
まず、図１〜図４に示すように、常温において固体である有機化合物、無機化合物、および無機単体のいずれか１種からなる試料２を加熱装置１に配置する配置工程（Ｓ１０）を実施する。加熱装置１は、真空容器１１の内部を、真空容器１１の外部よりも高い温度に加熱する装置である。加熱装置１は、特に限定されないが、ジュール熱を利用して加熱する装置であることが好ましい。
【００２６】
実施の形態における配置工程（Ｓ１０）では、たとえば図２および図３に示すようなフィラメント１ａを含む加熱装置１を用いている。加熱装置１は、電源部１ｂから発生させる電流をエネルギーとして、フィラメント１ａを加熱している。フィラメント１ａの材質は特に限定されないが、高真空中で、高い電気伝導性を持つ材質からなっていることが好ましく、たとえばタングステンであることが好ましい。
【００２７】
また、配置工程（Ｓ１０）では、試料２を加熱装置１のフィラメント１ａに接するように配置してもよいし、フィラメント１ａと間隔を隔てて配置してもよいが、加熱装置１の温度を正確に測定する観点から、試料２はフィラメント１ａに接するように配置されていることが好ましい。試料２は、たとえばフィラメント１ａに物理的に付着または吸着させる。
【００２８】
配置工程（Ｓ１０）で加熱装置１に配置される試料２は、有機化合物、無機化合物、および無機単体のいずれか１種からなり、測定する融点または軟化点を１つ有する物質とする。試料２は、配置工程（Ｓ１０）時において加熱装置１内に配置された試料２が固体である温度を意味する。常温は、試料２を準備して、試料２を加熱装置１内に配置するなど試料２を取り扱う際、および加熱工程（Ｓ２０）を開始する際に、試料２が固体であればよく、周囲の環境によっては室温でなくてもよい。常温とは、たとえば３０℃程度である。
【００２９】
試料２は、無機化合物として、たとえば株式会社大阪アサヒメタル工場社製のＵ−アロイ７０（融点７０℃）、Ｕ-アロイ９１.５（融点９１.５℃）、ニチレキ株式会社製セロシール（軟化温度１１６℃）、インジウム（融点１５６.６℃）、ビスマス（融点２１１.４℃）、亜鉛（融点４１９.６℃）、およびアルミニウム（融点６６０.４℃）などを用いることができる。
【００３０】
また、試料２は、無機化合物として、融点または軟化点が低い観点から、２種以上の金属元素を成分とする合金および２種以上の元素を成分とする塩のいずれかであることが好ましく、融点または軟化点が非常に低い観点から、３種以上の金属元素を成分とする合金であることがより好ましい。このような無機化合物として、たとえば、３種または４種の合金である上記Ｕ−アロイ７０、Ｕ−アロイ９１．５の他、Ｕ−アロイ９５およびＵ−アロイ７８などを用いることができる。
【００３１】
また、試料２は、有機化合物として、たとえば本精鑞株式会社製のパラフィンワックス（融点４７℃、５０℃、５３℃、５５℃、５８℃、６１℃、６６℃、６９℃）、ステアリン酸（融点６９．９℃）などを用いることができる。また、ポリプロピレン、ポリエチレンなどは、密度や分子量などにより融点が１００℃〜１６０℃と変化するが、融点が明確なものであれば、目的に応じて試料２として使用することができる。
【００３２】
また、試料２は、有機物と無機物との複合体として、たとえば、低融点ガラス材料として公知であるケイ酸系、リン酸系、およびケイリン酸系ガラス（融点５０℃〜８００℃）などを用いることができる。
【００３３】
また、試料２は例示的に記載した上記材料を用いることができるが、試料２の溶解状態を容易に観察できる観点から、上記材料のうち、不純物が含有されず、熱溶融特性がよい材料が好ましい。
【００３４】
また、試料２の粉末の大きさは特に限定されないが、後述する決定工程（Ｓ３０）で用いる試料２の溶解状態を観察する観察装置としての顕微鏡などの倍率や、測定したい温度により、任意に選択することができる。たとえば顕微鏡の最小倍率が１０００倍程度である場合、試料２は、１μｍ以下の微粉末にしたものを用いることが好ましい。このような粉末状の試料２は、たとえば、インゴットおよびワイヤー状の試料を、ヤスリを用いて粉末化し、フルイ分級を行なうことで微粉末とすることができる。
【００３５】
次に、図１〜図４に示すように、加熱装置１の温度を、配置工程（Ｓ１０）を実施したときの温度よりも上昇させる加熱工程（Ｓ２０）を実施する。図２に示すように、たとえば電源部１ｂがホルダー１０の外部に接続され、試料２を保持しているフィラメント１ａはホルダー１０の内部に収容されている。すなわち、加熱装置１は、ホルダー１０に装着されている。
【００３６】
具体的には、図４に示すように、真空容器１１は、主室１１ａと、主室１１ａとバルブ１２を介して接続された副室１１ｂとを含んでいる。まず、バルブ１２を閉じて、排気部材（図示せず）などを用いて、主室１１ａの内部から雰囲気ガスを排出し、主室１１ａの内部の圧力を主室１１ａの外部の圧力よりも低い圧力に真空引きする。そして、副室１１ｂの内部にホルダー１０を導入することにより、加熱装置１を副室１１ｂに配置する。そして、副室１１ｂを密閉して、バルブ１２を開ける。そして、必要に応じて副室１１ｂの内部を真空引きする。そして、加熱装置１の温度を上昇する。これにより、加熱装置１を用いて真空容器１１の内部の温度を上昇させることができる。
【００３７】
なお、真空容器１１は、透明ガラスで遮蔽されていることが好ましい。透明ガラスとは、たとえば、ボロシリケイトガラスおよび石英ガラスなどを用いることができるが、強度および耐熱性の観点から、石英ガラスを用いることがより好ましい。
【００３８】
次に、試料２の溶解状態を観察することによって、加熱装置１の温度を決定する決定工程（Ｓ３０）を実施する。決定工程（Ｓ３０）では、加熱工程（Ｓ２０）の実施による加熱装置１の温度の上昇に伴って、試料２の溶融状態を観察する。熱が加えられることによって配置工程（Ｓ１０）で固体であった試料２の融解が開始したときに、加熱装置１の温度が試料２の融点または軟化点に達したと決定する。
【００３９】
試料２の融解が開始した時点を判断する手法としては、任意の方法が採用できる。たとえば、加熱工程（Ｓ２０）実施前の固体状態での試料２の外周の長さを測定して基準の長さとし、基準の長さから変化した時点を試料２の融解が開始した時点と判断することができる。また、たとえば、加熱工程（Ｓ２０）実施前の固体状態での試料２の外形をデジタルカメラなどで記録して基準の外形とし、基準の外形から視覚的に変化した時点を試料２の融解が開始した時点と判断することができる。
【００４０】
決定工程（Ｓ３０）では、試料２の融解が開始した時点を特定するために、試料２の溶解状態を観察する装置を用いることが好ましい。すなわち、決定工程（Ｓ３０）を実施するために、真空容器１１は、内部に試料２を観察する観察装置を含んでいることが好ましい。観察装置は、透過型電子顕微鏡、走査型電子顕微鏡、光学顕微鏡、およびデジタルカメラやビデオなどの画像記録装置のうちの少なくとも１つを含んでいることが好ましい。実施の形態では、観察装置は、図４に示すように、たとえば、Ｘ線検出器３と、試料保持部４と、コンデンサーレンズ５と、対物レンズ６と、中間レンズ７と、投射レンズ８と、蛍光板９とを備える透過型電子顕微鏡としている。
【００４１】
以上の工程（Ｓ１０〜Ｓ３０）を実施することによって、加熱装置１の温度上昇において、試料２の融点または軟化点に達した時点を、試料２の融点または軟化点と決定することができる。そのため、予めわかっている試料２の融点または軟化点を利用することによって、加熱装置１の温度を測定することができる。
【００４２】
なお、上記工程（Ｓ１０〜Ｓ３０）実施後に、さらに以下の工程を実施することによって、種々の融点または軟化点を有する試料２を用いた加熱装置１の温度の測定ができる。具体的には、真空容器１１の副室１１ｂからホルダー１０を取り出し、決定工程（Ｓ３０）後の試料２が付着したフィラメント１ａと、決定工程（Ｓ３０）で用いた試料２と異なる融点または軟化点の試料２が付着したフィラメント１ａを交換する。そして、加熱工程（Ｓ２０）および決定工程（Ｓ３０）を実施する。そして、さらに異なる融点または軟化点を有する試料２を用いて、上記工程を繰り返す。その結果、加熱装置１において、たとえば電源部１ｂが印加する電流値と加熱装置１の温度との相関関係を見出すことができる。これにより、加熱装置１の電流値を制御することによって、加熱装置１の温度を制御することができる。このような低温域を含む温度範囲で加熱装置の温度制御が可能になると、工業的に非常に有益である。
【００４３】
以上説明したように、本発明の実施の形態における温度測定方法によれば、常温において固体である有機化合物、無機化合物、および無機単体のいずれか１種からなる試料２を加熱装置１に配置する配置工程（Ｓ１０）と、加熱装置１の温度を、配置工程（Ｓ１０）を実施したときの温度よりも上昇させる加熱工程（Ｓ２０）と、試料２の溶解状態を観察することによって、加熱装置１の温度を決定する決定工程（Ｓ３０）とを備えている。予め知られている所定の融点または軟化点を試料２が有しているので、加熱工程（Ｓ２０）の実施によって試料２の溶解状態が変化した時に、真空容器１１内に配置される加熱装置１の温度が試料２の融点または軟化点に達したと判断できる。そのため、融点または軟化点が低温の試料２を用いることによって、低温域の温度測定も精度よく行なうことが可能であり、試料２の融点または軟化点に応じて広い範囲の温度を測定できる。よって、真空容器１１の内部を加熱する加熱装置１の低温領域の温度測定を精度よく行なうことができる。
【実施例】
【００４４】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４５】
（実施例１）
実施例では、図２〜図４に示す真空容器の内部を加熱する加熱装置の温度を、実施の形態における温度測定方法に従って実施した。
【００４６】
具体的には、まず、常温において固体である有機化合物、無機化合物、および無機単体のいずれか１種からなる試料２を加熱装置に配置する配置工程（Ｓ１０）を実施した。配置工程（Ｓ１０）では、図２に示す加熱装置１を装着したホルダー１０を用いた。加熱装置１は、電流を抵抗に流すことによって発熱する、ジュール熱を利用して加熱する装置として、日立テクノロジーズ社製の加熱装置を用いた。また、加熱装置１のフィラメント１ａとして、タングステンからなるワイヤーを用いた。また、フィラメント１ａに、試料２として株式会社大阪アサヒメタル工場社製のＵ−アロイ９１．５（融点９１.５℃）の粉末を物理吸着させた。実施例１の試料２は、それぞれの化合物のインゴットおよびワイヤー状の試料を、ヤスリを用いて粉末化し、フルイ分級を行なうことで微粉末を作成した。
【００４７】
次に、加熱装置１の温度を、配置工程（Ｓ１０）を実施したときの温度よりも上昇させる加熱工程（Ｓ２０）を実施した。加熱工程（Ｓ２０）では、加熱装置１を真空容器１１の副室１１ｂに装着して、加熱装置１に電流を流した。なお、真空容器１１の内部には、図４に示すように、観察装置として透過型電子顕微鏡を配置した。
【００４８】
次に、試料２の溶解状態を観察することによって、加熱装置１の温度を決定する決定工程（Ｓ３０）を実施した。決定工程（Ｓ３０）では、所定の範囲内の電流値に対して試料２の外周の長さについての変化を観察した。得られた結果より、実施例１の試料２における溶融開始電流値を決定し、８００℃未満の低温域での加熱装置１における通電電流値と温度との関係を求めた。
【００４９】
詳細には、電流を流していないとき（０ｍＡ）の試料２の外周の長さを測定した。そして、電流を所定の値から５ｍＡ毎に形状の変化が特定できた電流値まで、２０分間の通電により上昇させて、各電流値に達してから５秒後に透過型電子顕微鏡を用いて試料２の外形の写真を撮影した。実施例１では、電流を１００ｍＡから５ｍＡ毎に２０分間の通電により上昇させて、各電流値に達してから５秒後に透過型電子顕微鏡を用いて試料２の写真を撮影した。その結果を図５に示す。なお、図５は、実施例１の各通電時の透過型電子顕微鏡写真による形状変化を示し、（ａ）は０ｍＡ、（ｂ）は１００ｍＡ、（ｃ）は１０５ｍＡ、（ｄ）は１１０ｍＡ、（ｅ）は１１５ｍＡ、（ｆ）は１２０ｍＡの時の透過型電子顕微鏡写真である。
【００５０】
図５に示すように、１１０ｍＡまで電流が印加された時の試料２の形状変化と１１０ｍＡを超えた電流が印加された時の試料２の形状変化とでは、明らかに形状が変化していることがわかった。このことから、１１０ｍＡから１１５ｍＡの間のある点で溶解が始まったことが考えられる。
【００５１】
そこで、試料２の溶解が開始した時点を定量化するために、撮影した写真を用いて、以下の算出を行なった。まず、試料２の外周の長さを測定し、０ｍＡ時における外周の長さを基準値として１とした。そして、１００ｍＡから５ｍＡ毎に１２０ｍＡまで、それぞれの電流値における試料２の外周長さを測定し、基準値に対する割合を算出した。その結果を図６に示す。なお、図６は、実施例１における試料の外周の長さと、印加された電流値との関係を示す図である。
【００５２】
図６に示すように、印加された電流値が１１０ｍＡまでの試料２の外周の長さと、１１０ｍＡを超えた電流値での試料２の外周の長さとの関係を、最小二乗法によって２本の直線式として求め、その交点の値が溶融開始点であるとした。すなわち、実施例１では、１１０ｍＡの電流を印加した時が、試料２の溶融が開始された時点であった。よって、実施例１で用いた加熱装置は、電流値が１１０ｍＡの時に試料２の融点である９１．５℃に達したことが測定された。
【００５３】
（実施例２）
実施例２では、基本的には実施例１と同様に実施したが、用いた試料２がニラコ社製のインジウム（融点が１５６.６℃、純度が９９．９９％）とした点においてのみ、実施例１と異なる。実施例２についても実施例１と同様にして試料２の外周を測定し、溶融開始点を決定し、加熱装置の温度を測定した。その結果を、表１および図７に示す。なお、図７は、実施例における電流値と試料の溶融開始温度とを示す図である。図７において、融点が８００℃以上の温度域について実線で記載したが、実線部分は、本実施例における加熱装置について熱電対を用いて測定した時の公開されているデータである。すなわち、従来、８００℃未満については、加熱装置の温度は測定できなかったことを示す。
【００５４】
（実施例３）
実施例３では、基本的には実施例３と同様に実施したが、用いた試料２がニラコ社製の亜鉛（融点が４１９.６℃℃、純度が９９．９９％）を用いた点においてのみ、実施例１と異なる。実施例３についても実施例１と同様にして試料２の外周を測定し、溶融開始点を決定し、加熱装置の温度を測定した。その結果を、表１および図７に示す。
【００５５】
【表１】
2008203215.tif 000003
【００５６】
表１および図７に示すように、実施例１〜３によれば、従来測定ができなかった低温の温度範囲において、加熱装置の温度を測定できた。また、当該加熱装置を用いる場合には、実施例１〜３で測定された温度に達する電流値がわかったので、低温域での温度制御ができる。
【００５７】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の実施の形態における温度測定方法を示すフローチャートである。
【図２】本発明の実施の形態における温度測定方法に用いる加熱装置を装着したホルダーを示す模式図である。
【図３】本発明の実施の形態における温度測定方法に用いる加熱装置内部の試料近傍の模式図である。
【図４】本発明の実施の形態における温度測定方法に用いる真空容器を示す模式図である。
【図５】実施例１の各通電時の透過型電子顕微鏡写真による形状変化を示し、（ａ）は０ｍＡ、（ｂ）は１００ｍＡ、（ｃ）は１０５ｍＡ、（ｄ）は１１０ｍＡ、（ｅ）は１１５ｍＡ、（ｆ）は１２０ｍＡの時の透過型電子顕微鏡写真である。
【図６】実施例１における試料の外周の長さと、印加された電流値との関係を示す図である。
【図７】実施例における電流値と試料の溶融開始温度とを示す図である。
【符号の説明】
【００５９】
１  加熱装置、１ａ  フィラメント、１ｂ  電源部、２  試料、３  Ｘ線検出器、４  試料保持部、５  コンデンサーレンズ、６  対物レンズ、７  中間レンズ、８  投射レンズ、９  蛍光板、１０  ホルダー、１１  真空容器、１１ａ  主室、１１ｂ  副室、１２  バルブ。
【図１】
2008203215.tif 000004
【図２】
2008203215.tif 000005
【図３】
2008203215.tif 000006
【図４】
2008203215.tif 000007
【図６】
2008203215.tif 000008
【図７】
2008203215.tif 000009
【図５】
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