(57)【要約】【課題】薄膜の局所的な密着性を評価する。【解決手段】本発明の局所密着性評価方法は、試料８０を固定するステージ１０と、探針４０を先端部に有したカンチレバー３０と、を備えた走査型プローブ顕微鏡を用いて、基体８２上に薄膜８１が密着した試料８０の、薄膜８１の基体８２に対する密着性を評価する方法である。基体８２をステージ１０上に固定する工程と、薄膜８１の所定位置に探針４０を接着剤５０で固定する工程と、探針４０を薄膜８１の所定位置に接着したカンチレバー３０を、試料８０に対して所定の方向に離間させて、カンチレバー３０に働く力を検出する工程と、カンチレバー３０を試料８０に対して離間させたことにより、基体８２から薄膜８１が剥離した際の、カンチレバー３０に働いた力を検出した結果に基づき、基体８２に対する薄膜８１の密着強度を算出する工程と、を有する。【選択図】図５
2008241415.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体上に薄膜が密着してなる試料を固定するステージと
探針を先端部に有してなるカンチレバーと、
前記ステージと前記カンチレバーとの相対位置を変化させる位置制御手段と、
前記カンチレバーの探針を前記試料の薄膜の所定位置に接着させるための接着剤と、
前記接着剤によって探針を前記試料の薄膜の所定位置に接着した前記カンチレバーを、前記試料に対して所定の方向に離間させた際の、カンチレバーに働く力を検出する力検出手段と、
前記カンチレバーを前記試料に対して所定の方向に離間させたことにより、前記基体から前記薄膜が剥離した際の、前記カンチレバーに働いた力を前記力検出手段で検出した結果に基づき、前記基体に対する薄膜の密着強度を算出する密着強度算出手段と、を備えていることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項２】
前記接着剤を硬化させる硬化手段を備えていることを特徴とする請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項３】
前記力検出手段は、前記カンチレバーにレーザー光を照射する光源と、前記光源から照射され、前記カンチレバー表面で反射したレーザー光を検出する光センサーと、前記光センサーで検出したレーザー光を解析してカンチレバーに働く力を算出する計算手段と、を備えていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項４】
試料を固定するステージと、探針を先端部に有してなるカンチレバーと、を備えた走査型プローブ顕微鏡を用いて、基体上に薄膜が密着してなる試料の、前記薄膜の前記基体に対する密着性を評価するための局所密着性評価方法であって、
前記試料の基体をステージ上に固定する工程と、
前記試料の薄膜の所定位置に、前記カンチレバーの探針を接着剤を用いて固定する工程と、
前記接着剤によって探針を前記試料の薄膜の所定位置に接着した前記カンチレバーを、前記試料に対して所定の方向に離間させて、前記カンチレバーに働く力を検出する工程と、
前記カンチレバーを前記試料に対して所定の方向に離間させたことにより、前記基体から前記薄膜が剥離した際の、前記カンチレバーに働いた力を検出した結果に基づき、前記基体に対する薄膜の密着強度を算出する工程と、を有することを特徴とする局所密着性評価方法。
【請求項５】
前記試料の基体をステージ上に固定する工程と、前記試料の薄膜の所定位置に、前記カンチレバーの探針を接着剤を用いて固定する工程と、の間に前記探針を用いて前記試料の表面を走査し、前記試料の表面形状を調べる工程を有することを特徴とする請求項４に記載の局所密着性評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査型プローブ顕微鏡及び局所薄膜密着性評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査型プローブ顕微鏡とは、試料の表面状態や物性を原子スケールの空間分解能で調べることのできる顕微鏡であり、材料の結晶構造を調べることや半導体回路の検査等の様々な用途に用いられている。このような走査型プローブ顕微鏡の具体例としては、原子間力顕微鏡や走査型トンネル顕微鏡等が挙げられ、これらの構成や動作については特許文献１に開示されている。
【０００３】
特許文献１によれば、原子間力顕微鏡とは、カンチレバー（片持ち梁）の先端部に設けられた探針を試料に接近させ、探針と試料との間の距離に応じて作用する原子間力を、カンチレバーのたわみを調べることで検出することができる。また、カンチレバーのたわみを調べる方法としては、光てこの原理を用いて、カンチレバーに照射したレーザー光がカンチレバーの背面で反射された反射光を検出する方法や、圧電素子で製作したカンチレバーを用いて、カンチレバーに取り付けた端子間の電圧を計測する方法等があり、これらの方法を用いると非常に高い感度でたわみを検出することができる。
【０００４】
ところで、電子機器の小型化が進められており、その半導体回路等はさらに高集積なものになってきている。このような半導体回路の性能や信頼性を向上させるためには、半導体回路の重要な構成要素である薄膜の強度等の物性を詳細に調べることが重要である。薄膜の強度を調べるためには、薄膜の密着性を評価することが必須となっている。
【特許文献１】特開平８−８６７９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところが、従来の装置や方法によれば、局所的な薄膜の密着性を評価することができないという課題がある。従来の走査型プローブ顕微鏡は、密着性を評価することを目的としていないので、そのための機能や機構自体が備わっていない。また、従来の薄膜密着性評価装置、例えばセバスチャン（商品名、Ｑｕａｄ  Ｇｒｏｕｐ社）は、微小部分を計測することができないので、例えば実際の製品における薄膜の薄膜密着性評価をすることができない。
【０００６】
セバスチャン等による薄膜密着性評価方法は、基体上に密着した薄膜にスタッドピンを接着し、基体とスタッドピンを引っ張ることで基体と薄膜とを剥離させ、その引張強度（密着強度）を計測する方法である。しかし、スタッドピンの径が数ｍｍであるため、薄膜の微小部分（例えば、径が数十μｍ）にスタッドピンを取り付けることができず、局所的な薄膜密着性を評価することができなかった。したがって、セバスチャン等によれば大きな試料を用いて材料としての薄膜の密着性を評価することはできても、その薄膜が製品を製造する工程で熱等の影響を受けることや基板拘束力等の影響を受けることにより、その密着性が変化してもこれを評価することができなかった。
【０００７】
また、単に小径のスタッドピンを用いるだけでは、前記の課題を解決することは困難である。つまり、局所的な薄膜の密着性を評価しようとすれば、薄膜の評価位置にスタッドピンを正確に接着する必要があるが、セバスチャン等の従来の薄膜密着性評価装置は、試料表面状態を計測する機能が備わっていないので、評価位置を特定することができず、所望の位置にスタッドピンを取り付けることができない。
【０００８】
また、従来の走査型プローブ顕微鏡等を用いて、あらかじめ試料の表面状態を詳細に調べて所望の評価位置を特定しておき、ここにスタッドピンを取り付けようとしても、薄膜密着性評価装置に試料を取り付けた際の座標は、走査型プローブ顕微鏡で試料を走査した際の座標とアライメントのずれを生じてしまい、所望の位置にスタッドピンを取り付けることができない。また、試料にアライメントマークを設けたとしても、薄膜密着性評価装置では、微小なアライメントマークを検出することができないので、精度よくアライメントを一致させることができない。このようにして、薄膜の所望の評価位置にスタッドピンを正確に接着することができないという課題があった。
【０００９】
本発明は、前記課題に鑑み成されたものであって、微小部分（局所）の薄膜密着性を評価することができる走査型プローブ顕微鏡及びこれを用いた局所薄膜密着性評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の走査型プローブ顕微鏡は、
基体上に薄膜が密着してなる試料を固定するステージと
探針を先端部に有してなるカンチレバーと、
前記ステージと前記カンチレバーとの相対位置を変化させる位置制御手段と、
前記カンチレバーの探針を前記試料の薄膜の所定位置に接着させるための接着剤と、
前記接着剤によって探針を前記試料の薄膜の所定位置に接着した前記カンチレバーを、前記試料に対して所定の方向に離間させた際の、カンチレバーに働く力を検出する力検出手段と、
前記カンチレバーを前記試料に対して所定の方向に離間させたことにより、前記基体から前記薄膜が剥離した際の、前記カンチレバーに働いた力を前記力検出手段で検出した結果に基づき、前記基体に対する薄膜の密着強度を算出する密着強度算出手段と、を備えていることを特徴とする。
【００１１】
このようにすれば、走査型プローブ顕微鏡の微小な探針を備えているので、試料の表面状態を詳細に調べることができ、所望の評価位置の座標を特定することができる。また、この座標をそのまま用いて、薄膜の所定位置に、前記接着剤を用いて前記カンチレバーの探針を接着することができる。したがって、薄膜の所望の評価位置に微小な探針を接着することができる。
また、前記移動手段によって前記ステージと前記カンチレバーとの相対位置を変化させることができるので、ステージに固定された試料の基体とカンチレバーの探針に接着した薄膜とを所定の方向に離間させて、前記試料の基体と薄膜とを剥離させることができる。このとき、力検出手段を備えているので、カンチレバーに働く力、すなわち基体と薄膜とを剥離させる引張力を検出することができ、密着強度算出手段を備えているので、この検出結果に基づいて前記基体に対する薄膜の密着性を評価することができる。すなわち、所望の評価位置において、薄膜の微小部分となる局所的な密着強度を正確に計測し、評価することができる。
【００１２】
また、前記接着剤を硬化させる硬化手段を備えていることが好ましい。
このようにすれば、前記薄膜の所定位置と前記カンチレバーの探針とを短時間に接着することができ、作業性を向上させることができる。
【００１３】
また、前記力検出手段は、前記カンチレバーにレーザー光を照射する光源と、前記光源から照射され、前記カンチレバー表面で反射したレーザー光を検出する光センサーと、前記光センサーで検出したレーザー光を解析してカンチレバーに働く力を算出する計算手段と、を備えている構成とすることもできる。
このようにすれば、光てこの原理を用いて微小な力を検出することができ、薄膜の密着性を精度よく評価することができる。
【００１４】
本発明の局所密着性評価方法は、試料を固定するステージと、探針を先端部に有してなるカンチレバーと、を備えた走査型プローブ顕微鏡を用いて、基体上に薄膜が密着してなる試料の、前記薄膜の前記基体に対する密着性を評価するための局所密着性評価方法であって、
前記試料の基体をステージ上に固定する工程と、
前記試料の薄膜の所定位置に、前記カンチレバーの探針を接着剤を用いて固定する工程と、
前記接着剤によって探針を前記試料の薄膜の所定位置に接着した前記カンチレバーを、前記試料に対して所定の方向に離間させて、前記カンチレバーに働く力を検出する工程と、
前記カンチレバーを前記試料に対して所定の方向に離間させたことにより、前記基体から前記薄膜が剥離した際の、前記カンチレバーに働いた力を検出した結果に基づき、前記基体に対する薄膜の密着強度を算出する工程と、を有することを特徴とする。
【００１５】
このようにすれば、前記カンチレバーの探針を前記試料の薄膜の所定位置に接着して、前記カンチレバーを前記試料に対して所定の方向に離間させているので、カンチレバーの探針に接着した薄膜と前記試料の基体とを剥離させることができ、このときカンチレバーに働く力、すなわち基体と薄膜とを剥離させる引張力を検出して薄膜の密着強度を算出しているので、薄膜の基体に対する密着性を評価することができる。ここで、走査型プローブ顕微鏡の探針は、その径が非常に小さいのでこの径に対応した微小部分を評価することができ、従来の方法ではできなかった局所的な密着性評価をすることができる。したがって、例えば実際の製品における薄膜の密着性を評価することができ、半導体回路やＭＥＭＳ等の薄膜を多用した製品における薄膜の強度や品質を評価することができる。よって、製品の寿命や性能を向上させる上で重要な情報を得ることができる。
【００１６】
また、前記試料の基体をステージ上に固定する工程と、前記試料の薄膜の所定位置に、前記カンチレバーの探針を接着剤を用いて固定する工程と、の間に前記探針を用いて前記試料の表面を走査し、前記試料の表面状態を調べる工程を有することが好ましい。
このようにすれば、前記試料の表面状態を得ることができ、所望の評価位置を特定することができる。また、表面状態を調べる工程で得られた評価位置の座標を用いて、この位置に正確に前記探針を接着することができる。したがって、所望の評価位置における薄膜の密着性を評価することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、図面を参照して本発明の一実施形態を説明するが、本発明の技術範囲は以下の実施形態に限定されるものではない。
【００１８】
図１は、本発明に係る走査型プローブ顕微鏡の一実施形態の構成を模式的に示す斜視図である。図１に示すように、走査型プローブ顕微鏡１は、試料８０を固定するステージ１０と、ステージ１０を移動させるスキャナ２０と、ステージ１０上に設けられ、図示しない保持部材によってその後端部が片持状に保持されたカンチレバー３０と、前記カンチレバー３０の先端部に設けられた探針４０と、前記ステージ１０上に配置された接着剤５０と、コンピュータ７０とを備えている。
前記コンピュータ７０には、前記スキャナ２０に移動命令信号を送る移動制御プログラムが組み込まれており、走査型プローブ顕微鏡１は、前記移動制御プログラムと前記スキャナ２０とを有する位置制御手段を備えている。
また、前記カンチレバー３０の上方には、カンチレバー３０にレーザー光を照射する光源６１と、カンチレバー３０の表面で反射された反射光６３を検出する光センサー６２と、が設けられており、検出された反射光６３を解析する解析プログラムが前記コンピュータ７０に組み込まれている。このように、走査型プローブ顕微鏡１は、前記光源６１と、前記光センサー６２と、前記解析プログラムと、を有する力検出手段を備えており、詳しくは後述するが、この力検出手段を用いることにより、カンチレバー３０に働く力を検出することができるようになっている。
【００１９】
本実施形態では、前記ステージ１０は、その上面が水平となるように前記スキャナ２０上に設けられている。また、前記ステージ１０上には、図示しない断熱容器に入った接着剤５０が所定の位置に載置されている。接着剤５０は、薄膜８１と基体８２との密着力よりも接着力が強いものとする必要があり、例えばエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂や紫外線硬化性樹脂等を選択して用いることができ、本実施形態ではエポキシ樹脂を用いている。また、前記ステージ１０には、例えばヒータ等からなる加熱手段が備えられており、詳しくは後述するが試料８０と前記探針４０との間に配した接着剤５０を、前記加熱手段によって加熱して硬化させ、接着時間を短縮できるようになっている。この加熱手段は、前記コンピュータ７０に組み込まれた温度制御プログラムに接続されており、コンピュータ７０を用いて加熱温度や加熱時間を制御することができるようになっている。
【００２０】
前記スキャナ２０は、例えばＸ軸、Ｙ軸、Ｚ軸の各方向に対応した圧電素子を備えており、前記コンピュータ７０の移動制御プログラムからの移動命令を受けると、各方向に対応した圧電素子に所定の電圧を印加し、精度よく移動させることができるようになっている。すなわち、圧電素子に電圧を印加してこれを伸縮させることにより、微少な移動量の制御が可能になっている。また、各時間におけるステージ１０の座標は、前記コンピュータ７０の移動制御プログラムから評価プログラムに送られて保存され、評価に用いられる。また、前記ステージ１０と前記スキャナ２０との間には、断熱手段１５が設けられており、前記加熱手段によってスキャナ２０が加熱されて不具合を生じることがないようになっている。
【００２１】
図２は、試料８０を固定したステージ１０上を拡大して示す模式図である。図２に示すように、試料８０は、例えば基体８２とこの上に密着した薄膜８１とからなるもので、前記基体８２と前記ステージ１０とは、例えばマグネットやネジ等の固定手段によって着脱可能に固定されている。なお、図２では、見やすくするために薄膜８１の厚さを実際のものより拡大して示している。また、前記試料の具体例としては、例えばシリコン等の半導体基板（基体）８２やガラス等の絶縁体基板８２上に、導電性や絶縁性、半導体性の材料からなる薄膜８１や、光学材料等の各種機能材料からなる薄膜８１を形成したものである。ステージ１０上には、細板状のカンチレバー３０が、例えばその上面が水平となるように設けられている。カンチレバー３０は、先述したようにその後端部がステージ１０と独立して固定された片持ち梁となっている。カンチレバー３０は、例えばシリコンや窒化シリコンからなるもので、その大きさとしては、例えば長さが数百μｍ程度である。
【００２２】
また、前記カンチレバー３０の底面側の先端部には探針４０が設けられており、前記スキャナ２０によってステージ１０をＸ方向、Ｙ方向に移動させることによって、探針４０の先端（下端）をステージ１０上の所望の位置と対応させることができるようになっている。したがって、探針４０を試料８０の所定位置（所望位置）と対応させることや、探針４０の先端位置を前記接着剤５０の載置位置と対応させて、探針４０の先端に接着剤５０を付着させること等ができるようになっている。前記探針４０は、前記カンチレバー３０の細板部分に一体に形成されたもので、その大きさとしては、例えば高さが数μｍ〜十数μｍ程度、その先端の局率半径が数ｎｍ〜十数ｎｍ程度である。このような探針４０を備えたカンチレバー３０は、公知の半導体製造プロセスを用いて製造することができるが、安価に市販されているので、所望の大きさと材質のものを選択して市販品を用いることもできる。
【００２３】
このようなカンチレバー３０の探針４０に力が作用すると、カンチレバー３０には上方あるいは下方に変位（たわみ）を生じるようになっている。例えば、前記スキャナ２０によってステージ１０を上方に移動させて、試料８０を探針４０に接近させると、探針４０と試料８０とにはその間の距離に対応した原子間力（斥力）Ｆ１が作用し、カンチレバー３０は、その先端部に鉛直方向上向きの力を受けて、上方にたわみが生じるようになっている。また、例えば探針４０と試料８０の薄膜８１とが接着剤５０で接着された状態で、ステージ１０を下方に移動させると、カンチレバー３０は、その先端部に鉛直方向下向きの力を受けて、下方にたわみが生じるようになっている。
【００２４】
図３（ａ）、（ｂ）は、前記力検出手段を説明する図である。前述したように、力検出手段は、カンチレバー３０上面に所定位置からレーザー光を照射する光源６１と、レーザー光を検出する光センサー６２と、検出されたデータを解析してカンチレバー３０に働く力を算出する解析プログラムと、を有している。本実施形態では、光源６１の位置と光センサー６２の位置とが調整可能になっており、これらの位置は、図３（ａ）に示すように、たわみが生じていないカンチレバー３０の上面で反射した反射光６３が、前記光センサー６２の受光面に入射するように光源６１と光センサー６２の位置が調整されている。このように調整された後に、光源６１及び光センサー６２は、前記カンチレバー３０の後端部（固定端）との相対位置が変化しないように固定されている。
【００２５】
また、光センサー６２は、前記コンピュータ７０（図１参照）の解析プログラムに接続されており、検出した反射光６３の受光面での座標データを前記解析プログラムに送るようになっている。解析プログラムは、検出された反射光６３の座標データを解析して前記カンチレバー３０のたわみ量を求め、カンチレバー３０に働く力とたわみ量との関係（バネ定数）等を用いて、カンチレバー３０に働く力を検出することができるようになっている。
【００２６】
例えば、カンチレバー３０の先端部に鉛直方向下向きの力を作用させて下方にたわませると、図３（ｂ）に示すように、レーザー光はたわみを生じたカンチレバー３０ａの曲面で、その入射位置における曲面の接線方向とレーザー光の入射方向に応じた方向へ反射されるようになる。そのため、カンチレバー３０ａの鉛直下方へのたわみ量が増加すると、反射光６３ａが光センサー６２で検出される位置は下方へ移動する。また、カンチレバー３０ａのたわみ量がある値以上になると、反射光６３ａが、光センサー６２に入射しなくなるので、光センサー６２では検出できなくなる。このように、反射光６３ａは、カンチレバー３０ａのたわみ量と対応して進行方向が変化するようになっている。
【００２７】
ここで、カンチレバー３０に所定のたわみ量を生じさせた際の、反射光６３の光センサー６２受光面での検出位置は、あらかじめ調べられておりこの検出位置とたわみ量との関係を用いて、解析プログラムは、反射光６３の検出位置からカンチレバー３０のたわみ量を計算できるようになっている。
また、カンチレバー３０のたわみ量と力Ｆ１との関係（バネ定数）は、あらかじめカンチレバー３０に所定の荷重をかけた際のたわみ量が調べられておりこれを用いて、解析プログラムは、カンチレバー３０のたわみ量からカンチレバー３０に働く力を計算することができるようになっている。
【００２８】
前記コンピュータ７０（図１参照）には、本実施形態では、前記スキャナ２０を制御する移動制御プログラムと、前記光センサー６２で検出する反射光６３の入射信号を受け取り、これを解析する解析プログラムと、前記ステージ１０の加熱手段を制御する温度管理プログラムと、前記解析プログラムの解析結果に基づき、基体８２に対する薄膜８１の密着強度を算出する評価プログラム（密着強度算出手段）と、が組み込まれている。これらプログラムは相互にデータのやり取りができるようになっており、また連携して機能させることができるようになっている。
【００２９】
前記移動制御プログラムは、前記スキャナ２０に移動命令信号を送ってスキャナ２０を駆動してステージ１０を所定の位置に移動させるとともに、このときのステージ１０の位置（座標）を時間ごとに前記評価プログラムに送るようになっている。また、前記解析プログラムは、先述したように光センサー６２で検出された反射光６３の検出位置データに基づいてカンチレバー３０に働く力を解析するとともに、これら反射光６３の検出位置データや、カンチレバー３０に働く力、たわみ量等のデータ、また反射光６３が検出されない場合にその情報を、時間ごとに評価プログラムに送るようになっている。
【００３０】
また、前記評価プログラムは、薄膜８１と基体８２とを剥離させる引張力、すなわち薄膜８１の密着力を求めて密着強度を評価することができるようになっている。詳しくは、カンチレバー３０先端部の探針４０と薄膜８１とが接着された状態で、ステージ１０を漸次下方に移動させると、カンチレバー３０は下方に引っ張られてためにたわみを生じ、この弾性復帰力が探針４０に接着された薄膜８１を上方に引っ張る引張力となる。また、ステージ１０に固定された基体８２はステージ１０とともに下方へ移動するが、基体８２と薄膜８１とは密着しているので、薄膜８１と基体８２とには、これらを離間させる方向に前記引張力が作用する。この引張力は、ステージ１０が下方に移動するほど増加し、薄膜８１と基体８２との密着力よりも大きくなると、薄膜８１と基体８２とを剥離させる。そして、薄膜８１と基体８２とが剥離すると、薄膜８１の剥離部分が上方に移動することにより、カンチレバー３０のたわみが減少する。
【００３１】
先述したように、カンチレバー３０のたわみ量等のデータは、解析プログラムから評価プログラムへ逐次送られて保存されているので、評価プログラムは、たわみ量が増加から減少に転じた時間（剥離時刻）を求めることができるようになっている。
また、薄膜８１の密着性が強くカンチレバー３０ａのたわみ量が多い場合には、光センサー６２に反射光６３ａが入射しなくなり、光センサー６２でたわみ量を検出できなくなるが、前記基体８２と前記薄膜８１とが剥離すると極めて短時間のうちにカンチレバー３０のたわみが減少して、再び反射光６３が光センサー６２で検出されるようになる。この情報も解析プログラムから評価プログラムへ逐次送られて保存されているので、評価プログラムは、反射光６３が再検出されるようになった時刻を剥離時間として求めることができるようになっている。
【００３２】
評価プログラムは、剥離時間が求まると前記移動制御プログラムから受け取ったステージ１０の鉛直方向の位置データを参照して、前記剥離時刻におけるステージ１０の鉛直方向の位置を求めることができるようになっている。そして、剥離が生じた際のステージ１０の鉛直方向の位置と、ステージ１０を移動させる前の鉛直方向の位置と、の差を求めることでカンチレバー３０の最大たわみ量を求めることができ、この最大たわみ量を前記解析プログラムに解析させることによって、最大引張力を求めることができるようになっている。また、最大引張力やこの力が作用した面積等を用いて、引張強度を求めてこれに基づいて局所での密着強度を評価することができるようになっている。
【００３３】
また、先述のように、コンピュータ７０に組み込まれたプログラムは、連携させて機能させることができるようになっており、これによって本実施形態の走査型プローブ顕微鏡１は、一般の走査型プローブ顕微鏡と同様に、試料８０の表面状態を調べることができるようになっている。具体的には、移動制御プログラムは、カンチレバー３０に働く力を参照して、この力に応じてスキャナ２０へ移動命令信号を送ることでステージ１０を移動させ、前記探針４０と前記試料との間の距離を調整して、カンチレバー３０に働く力が所定の大きさとなるようにステージ１０の位置を制御することができようになっている。ここで、カンチレバー３０に働く力（原子間力）を一定に保ちながら、試料８０を探針４０で走査するようにすれば、前記原子間力は試料８０と探針４０との間の距離に対応しているので、試料８０と探針４０との間の鉛直方向の距離は一定となっている。探針４０の先端（下端）位置は固定されているので、試料８０の位置ごとの高さを求めることができ、試料８０の表面状態、すなわち表面の凹凸等を調べることができるようになっている。
【００３４】
以上のように本実施形態の走査型プローブ顕微鏡１は、試料８０の表面状態を調べることができるようになっているので、所望の評価位置を特定することができる。また、この評価位置の座標データを用いて、薄膜８１の所定位置に微小な探針４０を接着することができるので、薄膜の所望の位置に正確に探針４０を接着することができる。また、スキャナ２０によってステージ１０を移動させて、探針４０に接着した薄膜８１と基体８２とを剥離させることができ、このとき双方を剥離させる引張力（密着力）を求めることができるようになっている。したがって、薄膜８１の所望の微小部分（局所）において、薄膜８１の基体８２に対する局所薄膜密着性評価を行うことができるようになっている。
【００３５】
次に、本発明の局所密着性評価方法の一実施形態を、先述の走査型プローブ顕微鏡１を用いて、基体８２上に密着した薄膜８１の密着性を評価する場合に適用した例を用いて説明する。例えば、基体８２は半導体回路基板のようなものであり、薄膜８１はこの基体８２の上面に成膜されたものである。
【００３６】
図４（ａ）〜（ｃ）と図５（ａ）〜（ｄ）は、局所密着性評価方法の一実施形態を説明する図である。
まず、基体８２上に薄膜８１が密着した試料８０を用意し、基体８２をステージ１０に、例えばマグネットやネジ等の固定手段によって着脱可能に、また水平となるように固定する。なお、コンピュータ７０に、スキャナ２０を制御する移動制御プログラムと、光センサー６２で検出する反射光６３の入射位置データを受け取り、これを解析する解析プログラムと、ステージ１０の加熱手段を制御する温度管理プログラムと、前記解析プログラムの解析結果に基づき、基体８２に対する薄膜８１の密着強度を算出する評価プログラム（密着強度算出手段）と、を予め組み込んでおく。
【００３７】
次に、本実施形態では、図４（ａ）に示すように、試料８０の表面状態の計測を行う。本実施形態では、カンチレバー３０をその上面が水平になるように取り付けている。先述のように、光源６１からカンチレバー３０に照射され、カンチレバー３０の表面で反射された反射光６３を、光センサー６２で検出してこれを解析プログラムで解析することによって、カンチレバー３０のたわみ量を求めることができる。また、このたわみ量を一定に保つように、前記移動制御プログラムでステージ１０の鉛直位置を調整しながらステージ１０を水平方向に移動させることにより、探針４０と試料８０との間の距離を一定に保ちつつ、探針４０で試料８０の表面を走査することができる。このとき、ステージ１０の位置データは前記移動制御プログラムによって保存されており、この位置データをから試料８０の表面状態を原子スケールで求めることができる。このようにして、例えば評価対象の薄膜８１が数十μｍ程度の大きさ（径）であっても、基体８２上の薄膜８１が形成された位置（座標）を正確に知ることができ、また薄膜８１上の所望の評価位置（座標）を厳密に設定することができる。
【００３８】
次に、図４（ｂ）に示すように、ステージ１０を移動させて、カンチレバー３０の探針４０の先端位置とステージ１０上に載置されたエポキシ樹脂（接着剤）５０とを対応させ、探針４０の先端に所定量のエポキシ樹脂５０を付着させる。ここで、本実施形態では、探針４０とエポキシ樹脂５０との水平方向の位置を対応させておき、次に、前記力検出手段でカンチレバー３０に働く力を検出しながら、ステージ１０を鉛直上方に漸次移動させてエポキシ樹脂５０を探針４０に接近させる。このようにすれば、カンチレバー３０に働く力の変化を検出することで、エポキシ樹脂５０表面の鉛直方向の位置を検出することができ、この位置から所望の深さまで探針４０を沈めることによって、所定量のエポキシ樹脂５０を探針４０に付着させることができる。
【００３９】
次に、図４（ｃ）に示すように、ステージ１０を移動させて、エポキシ樹脂５０を付着させた探針４０と薄膜８１の評価位置との水平位置を対応させる。このとき、評価位置の座標は、試料８０はその表面状態を調べた時からステージ１０上に固定されたままであるので、試料８０の表面状態を求めた際の座標データをそのまま使うことができる。したがって、薄膜８１の所望の評価位置に極めて正確に探針４０を対応させることができる。そして、図５（ａ）に示すように、ステージ１０を鉛直方向に移動させて、薄膜８１を探針４０に接近させ、薄膜８１と探針４０の先端とが所定の距離となるようにして、ステージ１０の鉛直方向（Ｚ方向）の初期位置Ｚ０をコンピュータ７０に保存しておく。このようにすることで、探針４０の先端に付着したエポキシ樹脂５０と薄膜８１との接触面積を制御することができる。なお、コンピュータ７０に保存した初期位置Ｚ０は、後述する密着力を評価するための解析に用いる。
【００４０】
次に、図５（ｂ）に示すように、ステージ１０の加熱手段によってエポキシ樹脂５０を加熱して硬化させ、探針４０と薄膜８１とを接着する。ステージ１０とスキャナ２０（図１参照）との間には、例えば真空断熱手段等の断熱手段１５（図１参照）が設けられているので、加熱手段によってスキャナ２０が加熱されて不具合等が生じることが防止されている。このように、加熱手段を用いることによって、エポキシ樹脂５０を十分に硬化させることができ、探針４０と薄膜８１とを十分な強度で接着することができる。また、短時間に接着することができるので作業性を向上することができる。
【００４１】
次に、図５（ｃ）に示すように、ステージ１０を例えば下方に漸次移動させて、試料８０の引張試験を行う。ステージ１０を下方に移動させる前のカンチレバー３０にはたわみが生じていないが、ステージ１０を下方に移動させるにしたがって、短針４０が設けられた先端部が下方に引っ張られて下方にたわみを生じる。このとき、薄膜８１と基体８２とには、これらを離間させる方向に、たわみを生じたカンチレバー３０ａの弾性復帰力と同じ大きさの引張力Ｆ２が働いており、ステージ１０を下方に移動させるほど引張力Ｆ２は大きくなる。
【００４２】
また、薄膜８１と基体８２とに引張力Ｆ２を作用させるとともに、以下のようにして引張力Ｆ２を計測する。まず、所定位置の光源６１からカンチレバー３０ａにレーザー光を照射して、その反射光６３ａを光センサー６２で検出する。検出された反射光６３ａの受光面で位置データをコンピュータ７０の解析プログラムで解析するとともに、このデータを時間ごとにコンピュータ７０の評価プログラムに送り保存して、後に密着性評価に用いる。本実施形態では、薄膜８１と基体８２との密着力が強い場合の例であり、薄膜８１と基体８２とを離間させるために大きな引張力Ｆ２を作用させる必要がある。そのため、カンチレバー３０ａのたわみ量が大きくなり、この曲面で反射された反射光６３ａは光センサー６２に入射しなくなっている。このような場合には、光センサー６２で反射光６３ａが検出されていないという情報を評価プログラムに送って記録しておく。
【００４３】
ステージ１０を下方に漸次移動させるにつれて引張力Ｆ２は大きくなり、この引張力Ｆ２が薄膜８１と基体８２との引張強度に達すると、薄膜８１と基体８２とが剥離する。薄膜８１と基体８２との剥離は、探針４０と薄膜８１とが接着された評価位置と対応する位置に生じ、例えば図５（ｄ）に示すように薄膜８１の局所に生じる。この他にも、薄膜８１の材料によっては、薄膜８１が局所的にちぎれて基体８２から剥離する場合や、また薄膜８１の大きさによっては、薄膜８１の全体が基体８２から剥離する場合等がある。
【００４４】
ここで、先述のいずれの剥離状態であっても、薄膜８１の剥離部分は前記引張力Ｆ２（弾性復帰力）により上方に移動し、ここに接着された探針４０も上方に移動する。このようにして、カンチレバー３０ａはたわみ量が減少し、例えばたわみを生じてない状態（カンチレバー３０）となる。またたわみ量が減少したことにより、反射光６３ａは、その進行方向が変化して再び光センサー６２で検出される状態（反射光６３）となる。
【００４５】
以上のようにして得られたデータを用いて、以下のようにして局所薄膜密着性を評価する。まず、前記コンピュータ７０の評価プログラムは、反射光６３ａの検出位置の時間履歴を調べて、光センサー６２で反射光６３ａが再検出された時刻、あるいはカンチレバー３０ａのたわみ量が増加から減少に転じた時刻、すなわち薄膜８１と基体８２とが剥離した時刻（剥離時刻）を求める。次に、評価プログラムは、ステージ１０の時間ごとの位置データを参照して前記剥離時刻におけるステージ１０の鉛直方向の位置Ｚ１（図５（ｄ）参照）を求める。また、ステージ１０の鉛直方向の初期位置Ｚ０を求め、初期位置Ｚ０と位置Ｚ１との差を求めることにより、剥離時刻におけるカンチレバー３０ａのたわみ量である最大たわみ量を求める。前記解析プログラムは、カンチレバー３０のバネ定数等を用いることにより最大たわみ量に対応した最大引張力を計算し、これを評価プログラムに送る。評価プログラムは、最大引張力（密着力）を、例えば薄膜８１と基体８２とに引張力が作用した面積等を用いて、単位面積当たりの密着力、すなわち密着強度を求める。引張力が作用した面積としては、例えば薄膜８１が基体８２から剥離した部分の面積や、薄膜８１が極めて薄い場合には薄膜８１上面でのエポキシ樹脂（接着剤）５０の接触面積等を用いることができる。このようにして、薄膜の局所的な密着性を評価することができる。
【００４６】
以上のような本実施形態の局所密着性評価方法によれば、試料８０の表面状態を原子スケールで調べているので、薄膜の密着性を評価する位置を正確に特定することができる。また、試料８０をステージ１０上に固定したまま、試料８０の表面状態を調べて、エポキシ樹脂（接着剤）５０を付着させた探針４０を薄膜８１の所定の位置に接着するようにしているので、所望の評価位置に探針４０を接着することができる。また、走査型プローブ顕微鏡１の微小な探針４０を用いているので、薄膜８１の微小部分（評価位置）に探針４０を接着することができる。このように、薄膜８１の所望の微小部分に正確に探針４０を接着し、カンチレバー３０とステージ１０とを離間させることによって、前記微小部分に引張力を作用させて引張試験を行い、薄膜８１の基体８２の密着力（最大引張力）を求めているので、薄膜８１の微小部分（局所）の密着力を正確に求めることができる。また、この局所密着力を密着強度算出手段によって解析して、局所密着強度を求めて密着性評価をしているので、的確な密着性評価ができるようになっている。
【００４７】
よって、従来は評価することができなかった薄膜の局所密着性を、的確に評価することができる。したがって、例えば半導体回路等に形成された微小な薄膜の密着性を、実際の製品の状態で評価することができ、製品を製造する工程での熱処理や他の材料との化学反応、あるいは基板拘束力等の影響を含んで薄膜の密着性を評価することができる。また、例えば実際の製品においては凹凸面上に薄膜を形成する場合もあり、このような場合には薄膜材料を凹凸面の段差の隅に行き渡らせることが困難であるため、一般に密着性が低下すると考えられるが、本発明の局所密着性評価方法によれば極めて微小部分の密着性を評価することができるので、前記凹凸面の微小な平坦部において密着性を評価することができ、凹凸面上に薄膜を形成したことによる密着性の低下等を評価することもできる。また、ある程度大きな径の薄膜において、局所ごとの密着性を評価することによって、例えば薄膜の周縁部や中心部における密着性の違いを評価することや、空気等の不純物の混入等による局所密着性ばらつきを評価すること等もできる。
このようにして、実際の製品等において密着性を評価できるので、製品の製造プロセスの改善、あるいは製品の寿命や性能の向上等において、極めて重要な情報を得ることができる。
【００４８】
なお、本実施形態では、光てこの原理を用いたカンチレバー３０の力検出手段を用いているが、例えば圧電素子で製作したカンチレバーを用いて、カンチレバーに取り付けた端子間の電圧を計測するような力検出手段としてもよい。また、本実施形態では、レーザー光の光源６１と光センサー６２を、カンチレバー３０の固定端との相対位置が変化しないように設置して、反射光６３を光センサーで検出するタイミングを利用しているが、例えば光センサー６２を鉛直方向に移動させて、反射レーザー６３光を常に検出するようにしてもよく、この場合には反射光６３が検出される位置の時間変化を調べることによって、カンチレバー３０のたわみ量の時間変化を調べることができる。また、カンチレバー３０は、上面が水平となるように設置する必要はなく、たわみを生じた際の反射光６３を検出しやすいように、傾けて設置してもよい。
また、接着剤５０としては、エポキシ樹脂の他にも、薄膜の密着性よりも強い接着力のものであれば適宜選択して用いてよいし、例えば紫外線硬化性樹脂を用いて、これに紫外線を照射することにより硬化させ接着するようにしてもよい。
また、密着性を評価する部分の大きさ（径）としては、数十μｍ以下とすることもでき、探針４０の先端の局率半径が数ｎｍであることから、この大きさに対応した微小部分においても密着性を評価することができる。また、本実施形態では、薄膜８１の局所を基体８２から剥離させているが、薄膜８１の径が極めて小さい場合には、薄膜の全面に接着剤５０が接するようにして、薄膜８１の全面を剥離させてもよい
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の走査型プローブ顕微鏡の構成を模式的に示す斜視図である。
【図２】試料が配置されたステージ上を拡大して示す模式図である。
【図３】（ａ）、（ｂ）は、力検出手段を説明する図である。
【図４】（ａ）〜（ｃ）は、本発明の局所密着性評価方法を説明する図である。
【図５】（ａ）〜（ｄ）は、本発明の局所密着性評価方法を説明する図である。
【符号の説明】
【００５０】
１・・・走査型プローブ顕微鏡、１０・・・ステージ、２０・・・スキャナ、３０、３０ａ・・・カンチレバー、４０・・・探針、５０・・・エポキシ樹脂（接着剤）、６１・・・光源、６２・・・光センサー、６３、６３ａ・・・反射光、７０・・・コンピュータ
【図１】
2008241415.tif 000003
【図２】
2008241415.tif 000004
【図３】
2008241415.tif 000005
【図４】
2008241415.tif 000006
【図５】
2008241415.tif 000007