(57)【要約】      （修正有）【課題】前駆体含有流体流を搬送するための容器、装置を用いる方法を提供する。【解決手段】容器内に含まれる前駆体物質から前駆体含有流体流を搬送するための容器。上方容積部と下方容積部とに分割された内部容積部。上方容積部と下方容積部とが流体連通していて且つ下方容積部が前駆体物質を含む内部容積部、少なくとも１種のキャリアガスを容器の内部容積部に導く流体入口、流体出口、および上方容積部の少なくとも一部を内部に備えた内部凹部を含む蓋、少なくとも一部が蓋に接する上方リップを有する側壁、蓋と側壁との間に配置されたセパレーター。上方リップに隣接してあり且つ内部容積部を上方容積部および下方容積部に分割しているセパレーター。少なくとも１種のキャリアガスをセパレーターを経由し且つ前駆体物質の方へ導くためにセパレーターに向かって開口しているプレナム室を有する流体入口と流体連通している入口プレナムを含む。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器内に含まれる前駆体物質から前駆体含有流体流を搬送するための容器であって、
上方容積部と下方容積部とに分割された内部容積部であって、上方容積部と下方容積部とが流体連通していて且つ下方容積部が前駆体物質を含む内部容積部、
少なくとも１種のキャリアガスを容器の内部容積部に導く流体入口、流体出口、および上方容積部の少なくとも一部を内部に備えた内部凹部を含む蓋、
少なくとも一部が蓋に接する上方リップを有する側壁、
蓋と側壁との間に配置されたセパレーターであって、上方リップに隣接してあり且つ内部容積部を上方容積部および下方容積部に分割しているセパレーター、および
少なくとも１種のキャリアガスをセパレーターを経由し且つ前駆体物質の方へ導くためにセパレーターに向かって開口しているプレナム室を有する流体入口と流体連通している入口プレナム
を含む、前駆体含有流体流を搬送するための容器。
【請求項２】
入口プレナムが、少なくとも１種のキャリアガスがセパレーターを通って擦り抜けるのを不可能とするために蓋の下方面とセパレーター上方面とに接して寸法決定されている請求項１に記載の容器。
【請求項３】
入口プレナムが、蓋の一部である請求項１又は２に記載の容器。
【請求項４】
入口プレナムが、管状形である請求項１〜３のいずれか１項に記載の容器。
【請求項５】
プレナム室が、少なくとも１種のキャリアガスのための吐き出し口を含み、上記入口プレナムよりも小さい寸法の管状形を有する請求項４に記載の容器。
【請求項６】
セパレーターが、フィルターを含む請求項１〜５のいずれか１項に記載の容器。
【請求項７】
セパレーターが、プレナム室の吐き出し口全体を覆っている請求項５に記載の容器。
【請求項８】
セパレーターが、下方容積部内の前駆体物質を流体出口から隔てる請求項７に記載の容器。
【請求項９】
流体出口が、その入口端部で“Ｔ”形状である通路を含む請求項１〜８のいずれか１項に記載の容器。
【請求項１０】
流体出口の入口端部が、通路の断面に対してある角度をなした開口部を有する請求項９に記載の容器。
【請求項１１】
角度を有する流体出口の開口部が、角度をなした開口部によって形成された面が蓋の上方容積部の内部面に対して実質的に接線方向であるように位置付けられている請求項１０に記載の容器。
【請求項１２】
流体入口が、入口プレナムの側面に対して軸方向にプレナム室に接続する請求項１〜１１のいずれか１項に記載の容器。
【請求項１３】
流体入口が、入口プレナムの中心で軸方向にプレナム室に接続する請求項１〜１２のいずれか１項に記載の容器。
【請求項１４】
前駆体の気体相を含む前駆体含有流体流を容器から分配する方法であって、
セパレーターによって分離された下方容積部と上方容積部とを含む内部容積部を有する容器であって、プレナム室を有する入口プレナムを備えた入口と“Ｔ”形状オリフィスを有する出口とを有する蓋、少なくとも一部がリップに接する上方リップを有する側壁及び側壁に接続した基部を含む容器を用意し、
少なくとも１種のキャリアガスを入口を経由して容器中に導入して、少なくとも１種のキャリアガスを入口プレナムのプレナム室によってセパレーターを経由して下流側に導き、その際、少なくとも１種のキャリアガスと前駆体の気体相とを合して流体流を形成し、そして、
流体流をセパレーターおよび“Ｔ”形状オリフィス出口を経由して容器から取り出しそして下流側の蒸着系に分配する、
ことを含む前駆体含有流体流を容器から分配する方法。
【請求項１５】
少なくとも１種のキャリアガスが、入口から軸方向に入口プレナムに流れる請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
少なくとも１種のキャリアガスが、入口から放射状に入口プレナムに流れる請求項１４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
基材の表面に１種以上の膜又は皮膜を形成するために半導体デバイスの製造の間の１つ以上の工程において蒸着プロセス、例えば、化学蒸着プロセスおよび原子層蒸着プロセスが用いられている。典型的なＣＶＤ又はＡＬＤプロセスにおいて、固体相および／又は液体相状にある前駆体源は、基材面上に皮膜又は膜を形成するために特定の条件、例えば温度あるいは圧力の下に前駆体が反応しその中に含まれる１種以上の基材を有する反応室に送られる。
【０００２】
ＣＶＤ又はＡＬＤプロセスにおいて固体前駆体物質が用いられるとき、前駆体物質は典型的にはガスを形成するために十分な温度に別の室、例えばオーブン中で加熱され、次いでガスは典型的にはキャリアガスと一緒に反応室に運ばれる。いくつかの例で、固体前駆体物質は中間の液体相を形成しないで気相に加熱される。固体前駆体物質の気化は生成の際と反応室に前駆体含有蒸気を搬送する際に問題を提起する。引起こされる典型的な問題は、室、気化器および／又は送出ライン内での堆積物の積層、室、気化器および／又は送出ライン内での液体又は固体相物質の凝縮、容器室の内部での“コールドスポット”の形成、そして下流の反応室へのばらつきのある蒸気流れを、限定されないが含む。これらの問題は、液体又は微粒子物質を除くために製造設備の長時間の“ダウンタイム”をもたらし得るし且つ同様に比較的質の悪い蒸着膜を作り出し得る。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００３】
本発明は、容器内に含まれる前駆体物質から前駆体含有流体流を搬送するための容器であって、上方容積部と下方容積部とに分割された内部容積部であって、上方容積部と下方容積部とが流体連通していて且つ下方容積部が前駆体物質を含む内部容積部、少なくとも１種のキャリアガスを容器の内部容積部に導く流体入口、流体出口、および上方容積部の少なくとも一部を内部に備えた内部凹部を含む蓋、少なくとも一部が蓋に接する上方リップを有する側壁、蓋と側壁との間に配置されたセパレーターであって、上方リップに隣接してあり且つ内部容積部を上方容積部および下方容積部に分割しているセパレーター、および、少なくとも１種のキャリアガスをセパレーターを経由し且つ前駆体物質の方へ導くためにセパレーターに向かって開口しているプレナム室を有する流体入口と流体連通している入口プレナムを含む、前駆体含有流体流を搬送するための容器に関する。
【０００４】
同様に、本発明は、前駆体の気体相を含む前駆体含有流体流を容器から分配する方法であって、セパレーターによって分離された下方容積部と上方容積部とを含む内部容積部を有する容器であって、プレナム室を有する入口プレナムを備えた入口と“Ｔ”形状オリフィスを有する出口とを有する蓋、少なくとも一部がリップに接する上方リップを有する側壁及び側壁に接続した基部を含む容器を用意し、少なくとも１種のキャリアガスを入口を経由して容器中に導入して、少なくとも１種のキャリアガスを入口プレナムのプレナム室によってセパレーターを経由して下流側に導き、その際、少なくとも１種のキャリアガスと前駆体の気体相とを合して流体流を形成し、そして、流体流をセパレーターおよび“Ｔ”形状オリフィス出口を経由して容器から取り出しそして下流側の蒸着系に分配する、ことを含む前駆体含有流体流を容器から分配する方法に関する。
【０００５】
以下、図面を用いてこの発明を説明する。
図１は本発明で開示された容器の１つの態様の分解側面図である。図２は内部容積部を示す図１の容器の組立側面図を提供する。図３は本発明で開示された容器の他の態様の一体化された側壁と基部との組立体の等角図である。図４は図２の一体化された側壁と基部との組立体の平面図である。図５は複数の突起を含む本発明の１つの態様の取り外し可能な基部の等角図である。図６は容器内に挿入される加熱カートリッジを含む本発明で開示された容器の一つの態様の分解等角図である。
【０００６】
図７は突起が“フィン類似”でありそして側壁から延びる本発明で開示された他の容器の分解された等角図を提供する。図７Ａは図７における容器の蓋の分解された等角図である。図７Ｂは図７における容器の蓋の組み立てられた等角図である。図７Ｃは図７における容器の蓋の平面図である。図７Ｄは図７における容器の蓋の混合正面断面図である。図７Ｅは図７における容器の胴部の分解された等角図である。図７Ｆは図７における容器のセパレーターと胴部との関係を示す分解された等角図である。図７Ｇは図７における容器の胴部と蓋（図示せず）との間に介在されるセパレーターを示す平面図である。
【０００７】
図８は８０ｇの前駆体充填量および１６０℃の温度を用いて本発明で開示された容器および従来技術の容器に対する相対送出速度ｖｓ残っている装填量％を示すグラフである。図９は８０ｇの前駆体充填量および１８０℃の温度を用いて本発明で開示された容器および従来技術の容器に対する相対送出速度ｖｓ残っている装填量％を示すグラフである。図１０は５００ｇの前駆体充填量を用いて、本発明で開示された容器に対する相対送出速度ｖｓ容器寿命を示すグラフである。
【０００８】
図１１は入口プレナムに放射線状に接続した入口を示す本発明の蓋、入口および出口の具体的な態様の断面図である。図１２は本発明の蓋、入口および出口の具体的な態様の図１１の線１２−１２に沿ってとらえた平面図である。図１３は入口が入口プレナムに軸方向に接続した入口と出口の両方上での入口プレナムと分技管（マニホールディング）の詳細を示す蓋なし入口の斜視図である。側壁は一部のみ示される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
前駆体物質、特に固体前駆体の蒸気化のための容器、同様の容器を含む方法がこの発明に記載される。本発明の容器は典型的には前駆体物質を含むための内部容積部を規定する基部、蓋、および側壁を有する容器から構成される。熱が適用されると、前駆体物質は固体及び／又は液体相からその気体相に変化し得る。前駆体物質は固体及び／又は液体であってよい。
【００１０】
本発明の容器内で用いられ得る前駆体物質の例としては、ジメチルヒドラジン、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ４）、塩化ジルコニウム（ＺｒＣｌ４）、三塩化インジウム、三塩化アルミニウム、沃化チタン、タングステンカルボニル、Ｂａ（ＤＰＭ）２、ビスジピバロイルメタネートストロンチウム（Ｓｒ（ＤＰＭ）２）、ＴｉＯ（ＤＰＭ）２、テトラジピバロイルメタネートジルコニウム（Ｚｒ（ＤＰＭ）４）、デカボラン、ホウ素、マグネシウム、ガリウム、インジウム、アンチモン、銅、リン、ヒ素、リチウム、テトラフロオロホウ酸ナトリウム、アルキルアミディネートリガンド組み込み無機前駆体、有機金属前駆体、例えばジルコニウムｔｅｒｔ−ブトキシド（Ｚｒ（ｔ−ＯＢｕ）４）、テトラキスジエチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（ＮＥｔ２）４）、テトラキスジエチルアミノハフニウム（Ｈｆ（ＮＥｔ２）４）、テトラキス（ジメチルアミノ）チタン（ＴＤＭＡＴ）、ｔｅｒｔ−ブチルイミノトリス（ジエチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＤＥＴ）、ペンタキス（ジメチルアミノ）タンタル（ＰＤＭＡＴ）、ペンタキス（エチルメチルアミノ）タンタル（ＰＥＭＡＴ）、テトラキスジメチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（ＮＭｅ２）４）、およびハフニウムｔｅｒｔ−ブトキシド（Ｈｆ（ｔ−ＯＢｕ）４）、およびそれらの混合物が挙げられるが、限定されない。
【００１１】
１つの態様において、基部、側壁、及び／又は容器の蓋の内部表面は、内部容積部中に延びそして前駆体物質と接する少なくとも１つの突起を有する。少なくとも１つの突起は熱を前駆体物質中に直接的に伝達するのに助けとなり得る。１つの態様において、不活性キャリアガス、例えば、窒素、水素、ヘリウム、アルゴン、あるいは他の気体が、前駆体含有気体流をもたらすために内部容積部を通って流れてそして前駆体物質の気体相と混ざる。他の態様において、容器から前駆体含有気体流を取り出すために減圧が単独で又は不活性ガスと併用して用いられ得る。次いで、前駆体含有気体流は下流の生産設備、例えば蒸着のための反応室に供給され得る。容器は前駆体含有気体流の連続流を、それらの中に含まれる蒸気の凝縮に起因し得る“コールドフロー”あるいは他の問題を避けて供給し得る。同様に、容器は、多くの製造プロセスにとって有益である安定したかつ再現性のある流速をもたらし得る。
【００１２】
図１および２は、少なくとも１つの突起が容器の基部から延びている本発明の容器の１つの態様のそれぞれ分解側面図と断面図を提供する。図１および２において、容器は蓋１２、基部１４、側壁１６、およびそれぞれ蓋１２と基部１４の近くに位置された１組の封止装置１３および１５を有する容器１０である。容器１０は形状が実質的に円筒形であるように示されるが、容器は、例えば中空の正方形又は矩形管として形作られてよいということが理解される。シール、ｏ−リング、ガスケット、挿入物などであってよい封止装置１３および１５は、容器１０を減圧又は持続的な圧力に維持することを可能とするために用いられ得てそして金属あるいは高分子物質で構成され得る。
【００１３】
もう一つの方法として、蓋１２及び／又は基部１４は、封止装置１３および１５の１つあるいは両方の必要性はないが気密又は耐圧封止装置を形成するために側壁１６上に配列されてよい。蓋１２は、１つ以上の留め具１９、例えば図１に示されるようなねじ又はピンを介して側壁１６上に固定されてよい。もう一つの態様において、蓋１２は、蓋１２を配列し且つ側壁１６（図示せず）上に固定されることを可能とする補助的な凹部に相当する溝を介して側壁１６上に固定されてよい。さらに他の態様において、蓋１２は側壁の上に溶接、固着、接着剤、又は他の手段を介して固定され得る。位置合わせを確かにしかつ蓋と側壁との間の及び／又は側壁と基部が取り外し可能である態様での基部との間に取り付けるために位置合わせピン（開示せず）が用いられてよい。
【００１４】
蓋１２、基部１４、および側壁１６は前駆体物質を含むための内部容積部１７を規定する。蓋１２、基部１４、および側壁１６は金属あるいは容器１０の操作温度に耐え得る他の物質で構成され得る。特定の態様においては、蓋１２、基部１４、および側壁１６の少なくとも一部はその中に含まれる前駆体物質に対して化学的に非反応性であり得る。これら又はその他の態様において、蓋１２、基部１４、および側壁１６の少なくとも一部は熱的に伝導性であり得る。蓋１２、基部１４、および側壁１６のための金属の例としては、ステンレス鋼、チタン、クロム、ジルコニウム、モネルメタル、不浸透性グラファイト、モリブデン、コバルト、陽極酸化処理されたアルミニウム、アルミニウム合金、銀、銀合金、銅、銅合金、鉛、ニッケルクラッド鋼、グラファイト、セラミック物質、ドープ又は非ドープ品、又はそれらの組合せが挙げられる。１つの態様において、前駆体と接する表面の少なくとも一部は、種々の金属、例えばチタン、クロム、銀、タンタル、金、白金、チタンと他の物質でめっきされてよく、上記めっき物質は表面親和性を増やすためドープされるか非ドープであり得る。これらの態様において、めっき物質はその中に含有される前駆体物質に非反応性であり得る。
【００１５】
蓋１２は不活性キャリアガス又はそれらの混合物の流れのため流体の入口２２と前駆体含有流体流の流れのため流体の出口２４とを含む。容器１０中に入口２２を通って導入され得る不活性キャリアガスの例としては、水素、ヘリウム、ネオン、窒素、アルゴン、キセノン、クリプトン、又はそれらの混合物が挙げられるが、限定されない。特定の態様において、前駆体含有流体流はキャリアガスの助力なしでむしろ減圧、圧力差あるいは他の手段で容器１０から取り出される。これらの態様において、入口２２および任意の弁又はそれらに関連した構造は任意的である。同様に、蓋１２は前駆体物質（図示せず）を内部容積部１７中に導入するための充填口２６を有して描かれている。もう一つの態様において、前駆体物質は入口２２、基部１４（特に基部１４が取り外し可能である態様において）又は充填口２６以外の他の手段を通って内部容積部１７中に導入され得る。
【００１６】
いくつかの態様において、例えば図１および２に描かれるように、入口２２および出口２４は容器１０中への、そして容器１０からの流体の流れを制御するために作用するバルブ２３および２５を含み得る。バルブ２３および２５は、手動、自動、例えば空気圧式、あるいは同種のものであってよく、好適には容器の操作温度で操作可能である。特定の態様において、バルブ２３および２５は、容器１０の加工ラインからの取り外しを容易にするために切断付属金具で取り付けられてよい。入口２２および出口２４の管類の曲がりを最小にするためのブラケット（図示せず）がバルブ２３および２５を支えてよい。
【００１７】
さらに、入口および出口の管類は標準的なガス気密取り付け、例えば２つの離れたパイプを接続するために用いられるオハイオ州、クリーブランドのスウェージロック（Ｓｗａｇｅｌｏｋ）社で製造された登録商標ＶＣＲ接続金具で接続され得る。いくつかの態様において、出口２４は、前駆体含有流体流から任意の不純物又は微粒子物質を取り除くために出口の管類上のインラインに置かれる１つ以上のフィルター３０および３２を有し得る。フィルター３０および３２は、前駆体含有流体流に対して化学的に非反応性であり且つ又はそこを通過すると前駆体含有流体流中の任意の不純物あるいは微粒子を捕らえるために十分な粒子径である多孔質材料（図示せず）から成ってよい。
【００１８】
図１および２に示されるようないくつかの態様において、入口２２は不活性ガス流を下方の内部容積部１７中にそして側壁１６の内部表面に沿って方向づける渦発生管２８をさらに有し得る。渦発生入口は、図１および２において接線方向に内部容積部１７中に延びそして“Ｌ”に似た管として描かれているが、他の形状、例えば側壁１６から延びるひれ、“Ｊ”形状の管又は、“Ｔ”形状の管も同様に不活性キャリアガスの層流流れを方向づけ得ると想定される。後者の態様において、“Ｔ”形状の管は１つの端あるいは両端である角度に曲げられていてよく且つ又は過大であってよい。特定の態様において、出口２４は同様に“Ｔ”形状の管又は他の形状を有する内部容積部１７に延びる管を有してもよい。これらの態様において、出口２４上の“Ｔ”形状の管は流体入口上の“Ｔ”形状の管に加えて、又は代わりに用いられ得る。
【００１９】
図１および２に示される態様において、容器１０はさらに容器１０の少なくとも一部を囲みそして滑り嵌めをもたらすために凹部２０内に取り付けられた留め具、例えばボルトおよびナットの組合せによって保持される熱的に伝導性のジャケット１８を含む。熱的に伝導性のジャケットは、熱の均一な分散を可能としそして容器１０の内部容積部１７内に入っている前駆体物質中への熱の伝導を改善し得る。熱的に伝導性のジャケットは留め具及び／又は加熱があるとジャケットの膨張を可能とする他の材料によって容器の周囲に固定されてよい。例えば、容器１０の側壁１６はステンレス鋼で構成されてよいが、熱的に伝導性のジャケット１８はアルミニウムで構成されてよい。熱的に伝導性のジャケット１８は、容器およびその中に入っている前駆体物質の加熱があると膨張をもたらすためにばねを用いて側壁１６の周囲に固定されてよい。
【００２０】
容器１０およびその中に入っている前駆体物質は、単独で又は組み合わせて用いられ得るストリップヒーター、輻射加熱器、流体循環ヒーター、抵抗加熱系、誘導加温系、又は他の手段を含む多くの手段によって、物質が気相にある温度まで、あるいは前駆体が固体物質であるときには昇華温度まで、加熱されてよい。これらの加熱源は容器１０に関連して外部にあり且つ／又は内部にあってよい。いくつかの態様において、容器１０全体がオーブン中に導入され得る。他の態様において、基部１４はその中に含まれるカートリッジの加熱要素１つ以上を有してよい。図６は加熱カートリッジ３６が容器１０の内部容積部１７の種々の場所に挿入される態様を示す。さらに他の態様はＲＦ出力の供給によって運転される誘導加温コイルの１つ以上を使用し得る。さらに他の態様は、キャリアガスを容器１０中に導入の前に特定の温度に加熱するキャリアガス供給を使った流体伝達にある加熱を使用し得る。
【００２１】
さらに、容器１０は、容器１０およびその中に入れた前駆体物質の温度を測定できる熱伝対、サーミスタ、あるいは他の温度に敏感なデバイスの１つ以上を有し得る。１つ以上の熱伝対は基部、蓋、内部容積部および／又は容器の他の領域に位置されてよい。１つ以上の熱伝対又は他の温度に敏感なデバイスは、容器の内部容積部内およびその中に入れた化学物質内の均一な温度を維持するために加熱源と電気通信にある制御部又はコンピューターに接続されてよい。
【００２２】
さらに、容器１０は内部容積部１７中に延びる１つ以上の突起３４を有し得る。図１、２および５は複数の“スパイク形状”突起３４が用いられる態様の説明図を提供する。突起３４は熱的に伝導性の物質又はその複合材料で構成されてよい。図２に示されるようないくつかの態様において、突起３４は銅のような熱的に伝導性の心材３４ａと、前駆体物質に接するステンレス鋼のような非反応性表面３４ｂとで構成されてよい。図５に示される態様において、基部１４は清浄および整備を容易にするために側壁１６から取り外し可能であり得る。図では突起３４は基部１４から延びているが、突起３４は側壁１６、蓋１２、基部１４、あるいはその組合せから内部容積部１７中に延びてよい。突起３４は熱移動を改善するためにその中に入れた前駆体物質と接する。突起３４は気体の突起と中に入れた前駆体物質との間のスムーズな流れを可能とするために配置される。さらに、突起３４は前駆体物質の凝縮化をも防ぎ得る。
【００２３】
図３および４は基部１４’から延びる“クローバーの葉”構成された突起３４’を描く。基部１４’と側壁１６’とは組み込まれた組立体として描かれるが、基部１４は取り外し可能である。クローバーの葉構成された突起３４’は、内部容積部１７’を容積部内でのキャリアガスのスムーズな流れを可能とする別々ではあるが相互接続した区域に分割し得る。
【００２４】
図７および図７Ａ〜７Ｇは、少なくとも１つの突起１０１が“ひれ形状”でありそして容器１００の側壁１０４（一体化された側壁および基部の組立体である）から内部容積部１１３に延びて開示される容器１００の態様の１例を与える。描かれた態様において、ひれ形状の突起１０１は流体入口組立体および流体出口組立体１１０および１１２に実質的に垂直である。再び図７を参照すると、容器１００は、蓋１０２、側壁１０４、内部リップ１０６、不活性キャリアガス又はその混合物の流れを可能とする流体注入口組立体１１０、前駆体含有流体流の流れを可能とする流体出口組立体１１２、および前駆体物質を容器１００の内部容積部１１３中に導入するための充填口１０８で構成される。特定の態様において、充填口１０８はレベル検出口として用いられ得る。これらの態様において、検出口は、容器内の前駆体の存在を検出するために例えば窓、センサー、検出器、探針、および又は他の手段を含んでよい。
【００２５】
図７Ａ〜７Ｃは、容器１００の蓋１０２の種々の詳細図を提供する。図７Ａおよび７Ｂに示されるように、容器１００は入ってくるキャリアガスの１１０組立体を通って容器１００の内部容積部１１３中への流れの助けとなる“Ｔ”形状管１１４を有する。これらの態様において、“Ｔ”形状管１１４は出ていく前駆体含有流体流内の昇華しない前駆体の運搬の可能性を最小化して入ってくるキャリアガスの層流を減じ得る。さらに、蓋１０２は側壁１１６に対する蓋１０２の適切な取り付けおよび位置決めを助けるために１つ以上の位置決めピン１１１を使用し得る。
【００２６】
図７Ｂは入ってくるキャリアガスの流れを方向づけるのを助け得る蓋１０２の内部凹部１１６を示す組立てられた蓋１０２の詳細側面図を提供する。図７Ｂが示すように、内部凹部１１６は、上方容積部１１７の少なくとも一部を含みそして入ってくるキャリアガスの流れを昇華しなかった前駆体から離れる方向に向ける。
【００２７】
特定の態様において、昇華しなかった前駆体が出て行く前駆体含有流体流とさらに混合するのを防ぐために任意のセパレーター１１８が容器に付加され得る。図７Ｅ〜７Ｇは容器の内部容積部１１３を容器の下方胴体と蓋との間の上方容積部１１７と下方容積部１１９とに区分化するために作用するセパレーター１１８の説明図を提供する。セパレーター１１８は蓋１０２（入口および出口組立体１１０および１１２と充填口１０８なしで示される）と基部１０４とを分離する。
【００２８】
前駆体次第で、出ていく前駆体含有流体流中に固体が同伴するのを阻止する必要があり得る。これらの態様においては、容器１０および１００は、昇華しなかった前駆体が出ていく前駆体含有流体流に混入するのを防ぎ得るために、任意のステンレス鋼フリット１２０をさらに含み得る。任意のステンレス鋼フリットは０．１〜１００μｍの範囲である細孔径を有し得る。任意のフリットは内部容積部１１３および／又は出ていく前駆体含有流の流体経路内のどこにでも取り付けられ得る。図７ｆに示されるような特別な態様においては、１つ以上のフリットがセパレーター１１８上で内部凹部１２２内に取り付けられ得る。
【００２９】
１つの態様において、容器１０および１００は内部容積部１７内の内容物を測定するために位置される窓（図には示されない）をさらに含み得る。適した材料は、例えば、ダイヤモンド、サファイア、炭化珪素、透明セラミック材料等を含む窓の上の蒸気の凝縮および堆積を最小化するために熱的に充分な伝導性を有する透明な材料を含む。
【００３０】
容器の操作温度は、その中に入れた前駆体物質に依存して変わり得るがほとんどの場合約２５℃から約５００℃まで、又は約１００℃から約３００℃まで変動し得る。容器の操作圧力は約１０−２トールから約１０００トールまで、又は約０．１トールから約２００トールまで変動し得る。
【００３１】
１つの態様において、本発明で開示された容器を用いる方法は、前駆体物質、例えば固体前駆体物質の充填口２６を通って、内部容積部１７中に延びる１つ以上の突起３４に固体前駆体物質が接する容器１０の内部容積部１７中への導入を含む。少なくとも１つの突起の少なくとも一部との連続的な接触にありそして少なくとも１つの突起を含む内部容積部１７の領域を越えて延長しない程度まで前駆体物質が注入されることが好適である。蓋１２、基部１４、および側壁１６は耐圧又は気密をもたらすために締め付けられる。不活性キャリアガスの渦発生管２８を通りそして内部容積部１７中への流れを可能とするためにバルブ２３が開かれる。前駆体物質を昇華温度に至らせそして前駆体気体を形成するために加熱源、例えば加熱カートリッジが用いられる。前駆体含有流体流を形成するために不活性キャリアガスが前駆体気体と混ざる。前駆体含有流体流は出口２４を通りそしてインラインフィルター３０および３２を通って下流の製造装置、例えば薄膜蒸着用に用いられる反応室まで通過する。
【００３２】
１つの態様において、本発明で開示された容器を用いる方法は、前駆体物質、例えば固体前駆体物質の充填口２６を通って、内部容積部１７中に延びる１つ以上の突起３４に固体前駆体物質が接する容器１０の内部容積部１７中への導入を含む。少なくとも１つの突起の少なくとも一部との連続的な接触にありそして少なくとも１つの突起を含む内部容積部１７の領域を越えて延長しない程度まで前駆体物質が注入されることが好適である。蓋１２、基部１４、および側壁１６は耐圧又は気密をもたらすために締め付けられる。不活性キャリアガスの渦発生管２８を通りそして内部容積部１７中への流れを可能とするためにバルブ２３が開かれる。前駆体物質を昇華温度に至らせそして前駆体気体を形成するために加熱源、例えば加熱カートリッジが用いられる。前駆体含有流体流を形成するために不活性キャリアガスが前駆体気体と混ざる。前駆体含有流体流は出口２４を通りそしてインラインフィルター３０および３２を通って下流の製造装置、例えば薄膜蒸着用に用いられる反応室まで通過する。
【００３３】
他の態様において、方法は、前駆体物質、例えば固体前駆体物質の充填口１０８を通って、下方容積部１１９中に延びる１つ以上の突起１１２に固体前駆体物質が接する容器１００の内部容積部１１３中への導入を含む。少なくとも１つの突起１０１の少なくとも一部との連続的な接触にありそして少なくとも１つの突起１０１を含む下方容積部１１９の領域を越えて延長しない程度まで前駆体物質が注入されることが好適である。蓋１０２および胴体１０４は耐圧又は気密をもたらすために締め付けられる。不活性キャリアガスの‘Ｔ’形状管１１４を通ってそして内部容積部１１３中への流れを可能とするためにバルブ１１０が開かれる。前駆体物質を昇華温度に至らせそして前駆体気体を形成するために加熱源、例えば加熱カートリッジが用いられる。前駆体含有流体流を形成するために不活性キャリアガスが前駆体気体と混ざる。前駆体含有流体流はセパレーター１１８、任意のステンレス鋼フリット１２０、そして流体出口１１２を通って下流の製造装置、例えば薄膜蒸着用に用いられる反応室まで通過する。
【００３４】
容器および方法が、以下の実施例を参照してさらに詳しく説明されるが、本発明はそれらに限定されると見なされないということが理解されるべきである。
【実施例】
【００３５】
固体前駆体の塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ４）が本発明で開示された容器中に導入され、昇華に達するまで加熱された。窒素キャリアガスが流速１０００ｓｃｃｍで容器中に導入された。
同様の量の前駆体が従来技術の石英容器中に導入された。従来技術の石英容器は前駆体物質と接する突起を有しなかった。
図８および９において、５秒間のパルスおよび０．５リットル／分（ＬＰＭ）の流量で８０ｇの量の前駆体がそれぞれ１６０℃および１８０℃まで加熱された。
図１０では、菱形、正方形そして三角形のデータ点は、５００ｇ充填量を用いて、それぞれ以下の条件：１８０℃、５秒間のパルス、および０．５ＬＰＭ、１６０℃、２秒間のパルス、および１ＬＰＭ、そして１６０℃、５秒間のパルス、および０．５ＬＰＭで加熱して得られたデータを示す。
【００３６】
図１１は、内部ひれ１０１を有しさらに上方リップ１０６を有する側壁１０４を示して本発明の容器１００の蓋、入口および出口の特定の態様を示す。前駆体は充填口１０８を通って加えられ得る。セパレーター１２０、例えば、フィルター、膜、フリット又は同様の平面分離装置が側壁１０４の上方リップ１０６上に位置する。蓋１０２は入口１１０および出口１１２の終点である上方容積部１１７を有する。入口１１０は、蓋１０２を貫通しそして蓋の下方表面に接した円筒体を含む入口プレナム２０２に放射状に流体接続する通路２１０を有する。入口プレナム２０２は、蓋と同じ構造材料として作られ得てそして、実際、蓋の一体部分又は、例えば、溶接、ボルト締めあるいは摩擦咬合などの任意の通常の技術で蓋に固定された別の構成材であり得る。入口プレナム２０２は、セパレーター１２０に向かって下方に開きそして好適には、入口１１０に入るキャリアガスがセパレーター１２０を通って下方の前駆体物質中に通過させられるように摩擦によってセパレーター１２０を作動させるセパレータープレナム室２１７を有する。これがキャリアガスと固体前駆体物質との均質混合および前駆体の気相中への移行の導出を引き起こす。
【００３７】
流動化し、好適には気化した前駆体を伴ったキャリアガスは、セパレーター１２０の下の容器１００の下方容積部から上昇しそしてセパレーター１２０を通る。セパレーター１２０を下ってキャリアガスを通すことによって、前駆体の同伴と分配前のセパレーター１２０を通っての逆流が、固体前駆体が分配された前駆体生成物とともには出口を出ず入口が逆流状況での汚染可能性に直面しないことを確実にする。出口１１２は、蓋１０２を貫通する通路２１２およびキャリアガスと分配される前駆体生成物とを受け取るための２つの開口部を有する“Ｔ”形状オリフィス２１４内の上方容積部１１７末端内に、その流入末端を有する。開口部は、蓋の上方容積部の内部円周面およびその曲線の円弧の極めて近傍に出口が置かれることを可能とする傾斜した構造を有する。“Ｔ”形状オリフィス２１４の出口の傾斜した構造は図１２に最適に表示される。
【００３８】
図１２は、基部および側壁１０４が位置される下部から蓋１０２を見上げている図１１の態様を示す。入口１１０および入口通路２１０は、入口プレナム２０２と放射状に接続しそしてプレナム室２１７との流れの連絡がある。出口１１２の“Ｔ”形状オリフィス２１４は蓋１０２の内部円周表面にぴったり合う出口の傾斜した開口部とともに示される。
【００３９】
図１３は図１１および１２の態様と異なる構造を示す。蓋は、入口１１０の入口プレナム２０２への接続が入口プレナム２０２への注入通路の軸方向の接続を伴って見られるようには描かれなかった。容器の側壁１０４は、この図には描かれなかったが、セパレーターが備わっていれば上方リップ１０６の描写とともに示される。“Ｔ”形状オリフィス２１４は入口プレナム２０２の側壁に向かって示される。それは結局は出口１１２に連絡する。同様に、口１０８が示されている。
【００４０】
セパレーターは上記のように任意の平面的なセパレーターであり得るが、１つの態様は、０．０４７インチの厚みを有し、そして０．７μｍの粒度の粒子に対して９９．９％の効率、０．３５μｍの粒子に対して９９．０％の効率そして全粒子粒度に対して９０％の効率を有し、そして２．０〜２．５Ｈｇの沸点を有する多孔質シート材料から作られた直径３．９インチの３１６Ｌスレンレス鋼フィルター円板であり得る。
【００４１】
図１１〜１３に示される態様は、前駆体固体から揮発させる前駆体を完全に運び去るために流れを方向変更して容器内の固体から同伴された前駆体の送出速度の変動性を少なくする。セパレーターを通って下方へそして前駆体でキャリアガスが飽和されるときにセパレーターを通って逆流してキャリアガスを通過させることによって、この態様は固体前駆体それ自体を含む任意の源からの粒子および固体の同伴を防止する。同様に、この態様は、粒子生成への不利な影響又は入口あるいは出口の閉塞をもたらすことなく移送および処理の間ずっと直立状態とは異なる方向に容器が配置されることを可能とする。
【００４２】
本発明は、詳細に且つその特定の実施例を参照して説明されたが、本発明の精神と範囲から逸脱することなく種々の変更および修正がなされ得るということは当業者には明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】図１は、本発明で開示された容器の１つの態様の分解側面図である。
【図２】図２は、内部容積部を示す図１の容器の組立側面図である。
【図３】図３は、本発明で開示された容器の他の態様の一体化された側壁と基部との組立体の等角図である。
【図４】図４は、図２の一体化された側壁と基部との組立体の平面図である。
【図５】図５は、複数の突起を含む本発明の１つの態様の取り外し可能な基部の等角図である。
【図６】図６は、容器内に挿入される加熱カートリッジを含む本発明で開示された容器の一つの態様の分解等角図である。
【図７】図７は、突起が“フィン部”でありそして側壁から延びる本発明で開示された他の容器の分解された等角図である。
【図７Ａ】図７Ａは、図７における容器の蓋の分解された等角図である。
【図７Ｂ】図７Ｂは、図７における容器の蓋の組み立てられた等角図である。
【図７Ｃ】図７Ｃは、図７における容器の蓋の平面図である。
【図７Ｄ】図７Ｄは、図７における容器の蓋の混合正面断面図である。
【図７Ｅ】図７Ｅは、図７における容器の胴部の分解された等角図である。
【図７Ｆ】図７Ｆは、図７における容器のセパレーターと胴部との関係を示す分解された等角図である。
【図７Ｇ】図７Ｇは、図７における容器の胴部と蓋（図示せず）との間に介在されるセパレーターを示す平面図である。
【図８】図８は、８０ｇの前駆体充填量および１６０℃の温度を用いて本発明で開示された容器および従来技術の容器に対する相対送出速度ｖｓ残っている搬送量％を示すグラフである。
【図９】図９は、８０ｇの前駆体充填量および１８０℃の温度を用いて本発明で開示された容器および従来技術の容器に対する相対送出速度ｖｓ残っている搬送量％を示すグラフである。
【図１０】図１０は、５００ｇの前駆体充填量を用いて、本発明で開示された容器に対する相対送出速度ｖｓ容器寿命を示すグラフである。
【図１１】図１１は、入口プレナムに放射線状に接続した入口を示す本発明の蓋、入口および出口の具体的な態様の断面図である。
【図１２】図１２は、本発明の蓋、入口および出口の具体的な態様の図１１の線１２−１２に沿ってとらえた平面図である。
【図１３】図１３は、入口が入口プレナムに軸方向に接続した入口と出口の両方の上の入口プレナムと分技管（マニホールディング）の詳細を示す蓋なしの入口の斜視図である。
【符号の説明】
【００４４】
１０    容器
１２    蓋
１３    封止装置
１４    基部
１４’    基部
１５    封止装置
１６    側壁
１６’    側壁
１７    内部容積部
１７’    内部容積部
１８    ジャケット
１９    留め具
２０    凹部
２２    入口
２３    バルブ
２４    出口
２５    バルブ
２６    充填口
２８    渦発生管
３０    フィルター
３２    フィルター
３４    突起
３４’    突起
３４ａ    熱的に伝導性の心材
３４ｂ    非反応性表面
３６    加熱カートリッジ
１００    容器
１０１    突起
１０２    蓋
１０４    側壁
１０６    上方リップ
１０８    充填口
１１０    入口
１１１    位置決めピン
１１２    出口
１１３    内部容積部
１１４    “Ｔ”形状管
１１６    内部凹部
１１７    上方容積部
１１８    セパレーター
１１９    下方容積部
１２０    セパレーター又はフリット
１２２    内部凹部
２０２    入口プレナム
２１０    入口通路
２１２    通路
２１４    “Ｔ”形状オリフィス
２１７    プレナム室
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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【図７Ｃ】
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【図７Ｄ】
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【図７Ｅ】
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【図７Ｆ】
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【図７Ｇ】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【外国語明細書】
2008112994000001.pdf