(57)【要約】【課題】反応室内の熱環境を一定に保ち、パーティクルの混入を防止して安定した成膜を行うことができる気相成長方法及びこの方法を実施することが可能な構造を有する自公転方式の気相成長装置を提供する。【解決手段】サセプタを回転させるとともに基板を加熱した状態でガス導入管から原料ガスを導入して基板表面に薄膜を成長させる成膜操作を基板を交換して繰り返し行う気相成長方法であって、成膜操作を終了したときに仕切板及びサセプタカバーをチャンバー内から取り外し、清浄な状態の仕切板及びサセプタカバーをチャンバー内に配置してから次の成膜操作を開始する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を保持したサセプタを反応室内に収容し、該反応室内に原料ガスを導入して前記基板面に薄膜を成長させる気相成長方法において、前記薄膜を成長させる成膜操作を行う際に、前記反応室で前記原料ガスに接触する部材を清浄な状態の部材としてから各成膜操作を開始することを特徴とする気相成長方法。
【請求項２】
外周部に複数の基板を保持して回転する円盤状のサセプタと、前記サセプタの表面に対向配置されてサセプタ中心部から外周部に向けて原料ガスを導入するガス導入管とを偏平円筒状のチャンバー内に収容した気相成長装置において、前記チャンバーを、前記サセプタ側に配置されて反サセプタ側が開口したチャンバー本体と、該チャンバー本体の前記開口に気密に装着されるチャンバー蓋とに分割形成し、該チャンバー蓋の中央部に前記ガス導入管を挿通する挿通口を設けるとともに、該挿通口の開口縁と前記ガス導入管の上部との間に円筒状の伸縮部材を気密に取り付けて前記チャンバー蓋を上下動可能に形成し、前記ガス導入管の先端とチャンバー本体外周壁との間に複数に分割形成した仕切板を設けて前記チャンバー内を上下に区画してサセプタ側に反応室を形成し、前記サセプタの反応室側の面に複数に分割形成されたサセプタカバーを設け、前記チャンバーを仕切扉を介してグローブボックスが連設された成膜室内に収容し、前記チャンバー蓋を前記チャンバー本体から離間させた状態で、前記グローブボックス内からチャンバー内の前記分割形成した仕切板及びサセプタカバーを前記成膜室からグローブボックス内に取出可能、かつ、グローブボックス内からチャンバー内に装着可能に形成したことを特徴とする気相成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気相成長方法及び装置に関し、詳しくは、反応室内に設置した基板を所定温度に加熱するとともに所定の原料ガスを供給して基板面に薄膜を成長させる気相成長方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
気相成長装置として、偏平円筒状に形成したチャンバー内の下部にサセプタを回転可能に配設し、該サセプタの外周部に基板を保持する基板ホルダーを自公転可能に配置するとともに、チャンバー内の上部にサセプタ中心部から外周部に向けて原料ガスを導入するガス導入部を配設した、いわゆる自公転方式の気相成長装置が知られている。この気相成長装置は、所定温度に加熱したサセプタを回転させることによって前記基板ホルダーに保持した基板を自公転させながら、前記ガス導入部から所定の原料ガスをチャンバー内に導入することにより、基板面上に薄膜を成長させる（例えば、特許文献１参照。）。また、このような気相成長装置において、基板面に成膜を行う成膜室内のサセプタやフローチャンネル等の部材に付着した付着物を簡単に除去するため、成膜室にグローブボックスを連設したものが提案されている。
【特許文献１】特開２００６−１０８３１２号公報
【特許文献２】特開２００５−２３６０９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
一般的な気相成長装置の反応室は、高温の基板に対向する面を、耐熱性に優れ、原料ガスとの反応性が低い石英ガラスで形成している。この石英ガラスは、赤外線の吸収がほとんど無いため、新品の状態や洗浄後の状態から気相成長を何回か繰り返し行って原料ガスに接する面に原料の分解生成物等が付着し、反応室の基板対向面がある程度汚れた状態になるまでは、反応室外部に熱（赤外線）が逃げるために熱的な環境が安定せず、薄膜の再現性が十分ではないという問題があった。
【０００４】
このため、新品あるいは洗浄後の反応室を使用する場合には、反応室内に原料ガスを導入して反応室内の原料ガスに接触する面を意図的に汚れた状態とし、熱的に安定な状態とすることが行われている。このため、生産性が低下するだけでなく、原料コストにも大きな影響を与えている。一方、反応室内の原料ガスに接触する面、特に基板対向面が分解生成物等が付着して汚れた状態になると、前述のように反応室内の熱環境は安定するものの、付着物に起因するパーティクルが薄膜中に混入して薄膜の性能を低下させる原因となる。
【０００５】
また、前記特許文献２に記載された気相成長装置のように、グローブボックスを使用して反応室を構成する部材を成膜室から取り出す場合、一般的な小型の横型気相成長装置は比較的容易に行えるが、前述の自公転方式の気相成長装置では、反応室を構成する部材が大きく、従来のように全体が石英ガラスで形成された反応室や、全体がカーボンで形成されたサセプタをグローブボックス内に取り出すことが困難であった。
【０００６】
そこで本発明は、反応室内の熱環境を一定に保ち、パーティクルの混入を防止して安定した成膜を行うことができる気相成長方法及びこの方法を実施することが可能な構造を有する自公転方式の気相成長装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明の気相成長方法は、基板を保持したサセプタを反応室内に収容し、該反応室内に原料ガスを導入して前記基板面に薄膜を成長させる気相成長方法において、前記薄膜を成長させる成膜操作を行う際に、前記反応室で前記原料ガスに接触する部材を清浄な状態の部材としてから各成膜操作を開始することを特徴としている。
【０００８】
また、本発明の気相成長装置は、外周部に複数の基板を保持して回転する円盤状のサセプタと、前記サセプタの表面に対向配置されてサセプタ中心部から外周部に向けて原料ガスを導入するガス導入管とを偏平円筒状のチャンバー内に収容した気相成長装置において、前記チャンバーを、前記サセプタ側に配置されて反サセプタ側が開口したチャンバー本体と、該チャンバー本体の前記開口に気密に装着されるチャンバー蓋とに分割形成し、該チャンバー蓋の中央部に前記ガス導入管を挿通する挿通口を設けるとともに、該挿通口の開口縁と前記ガス導入管の上部との間に円筒状の伸縮部材を気密に取り付けて前記チャンバー蓋を上下動可能に形成し、前記ガス導入管の先端とチャンバー本体外周壁との間に複数に分割形成した仕切板を設けて前記チャンバー内を上下に区画してサセプタ側に反応室を形成し、前記サセプタの反応室側の面に複数に分割形成されたサセプタカバーを設け、前記チャンバーを仕切扉を介してグローブボックスが連設された成膜室内に収容し、前記チャンバー蓋を前記チャンバー本体から離間させた状態で、前記グローブボックス内からチャンバー内の前記分割形成した仕切板及びサセプタカバーを前記成膜室からグローブボックス内に取出可能、かつ、グローブボックス内からチャンバー内に装着可能に形成したことを特徴としている。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の気相成長方法によれば、成膜操作を行うたびに原料ガスに接触する部材を清浄な状態の部材に交換するので、成膜操作の際の反応室内の熱環境を一定に保つことができ、安定した品質の薄膜を製造することができる。また、付着物を除去した清浄な状態の部材を使用することにより、付着物に起因するパーティクルが薄膜中に混入するおそれがなく、薄膜の性能を低下させることもない。また、本発明の気相成長装置は、成膜操作中に原料ガスに接触する仕切板及びサセプタカバーが、成膜室とグローブボックスとの間を移動可能な状態に分割形成されているので、成膜操作終了後に仕切板及びサセプタカバーをチャンバー内から取り外した後、新品あるいは洗浄後の清浄な状態の仕切板及びサセプタカバーをチャンバー内の所定位置に配置することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
図１は本発明の気相成長装置の一形態例を示す説明図である。この気相成長装置は、上部中央にガス導入管１１を配設した偏平円筒状のチャンバー１２内に、円盤状のカーボンからなるサセプタ１３と、該サセプタ１３の外周部分の同心円上に等間隔で配置された複数の基板ホルダー１４と、前記サセプタ１３の上方に対向配置されてチャンバー１２内を上下に区画し、サセプタ１３側に反応室１５を形成する仕切板１６とを備えている。
【００１１】
チャンバー１２は、耐食性に優れたステンレス鋼等で形成されるものであって、反サセプタ側の上方が開口したチャンバー本体１７と、該チャンバー本体１７の周壁上部にＯリングを介して気密に装着されるチャンバー蓋１８とに分割形成されている。チャンバー本体１７の底部中央部には、サセプタ１３を回転させるための回転駆動軸１９が設けられ、該回転駆動軸１９でサセプタ１３を回転させることにより、基板２０を保持した前記基板ホルダー１４がサセプタ１３の中心に対して公転するとともに、サセプタ１３の外周に設けられた自転歯車機構によって自転する。
【００１２】
また、基板ホルダー１４の下方には、基板２０を加熱するためのヒーター２１がリング状に配設され、サセプタ１３の外周側にはリング状の排気通路２２が設けられている。前記チャンバー蓋１８の中央部には、前記ガス導入管１１を挿通するための円筒状のガイド筒２３が気密に設けられている。
【００１３】
前記仕切板１６は、周方向及び径方向に複数に分割形成されており、外周側に配置される大径リング状の外周側仕切板１６ａと、その内周側で周方向に分割された複数の扇形の分割体を組み合わせた小径リング状の内周側仕切板１６ｂとで形成されている。外周側仕切板１６ａは、その外周縁がチャンバー本体１７の周壁内周に載置された状態で所定位置に固定される。内周側仕切板１６ｂは、基板２０に対向する位置に配置されており、その外周縁が外周側仕切板１６ａの内周縁上に載置されるとともに、その内周縁が前記ガス導入管１１の下端に設けられたノズル２４の外周縁上に載置されて着脱可能に形成され、上面には摘み部１６ｃが突設されている。
【００１４】
また、前記サセプタ１３及び基板ホルダー１４の上面には、周方向及び径方向に複数に分割形成されたサセプタカバー２５が載置されている。このサセプタカバー２５は、各基板ホルダー１４の上面を覆い、基板ホルダー１４と共に回転するホルダーカバー２５ａと、ホルダーカバー２５ａで覆われる部分以外のサセプタ１３の上面を覆うカバー本体２５ｂとで形成されており、ホルダーカバー２５ａには基板２０を保持するための開口が設けられている。
【００１５】
前記チャンバー蓋１８は、外周部に設けた複数のブラケット２６ａを介して昇降手段２６に取り付けられるとともに、前記ガイド筒２３と前記ガス導入管１１の上部に設けた上部フランジ１１ａとの間に円筒状のベローズ２７を気密に取り付けており、昇降手段２６を上昇方向に作動させてベローズ２７を縮ませながらチャンバー蓋１８を上昇させることにより、チャンバー本体１７の開口を開放できるように形成されている。
【００１６】
前記ガス導入管１１は、径の異なる複数の管を同心状に配置して複数のガス流路を区画形成した多重管からなるもので、多重管の上部外周は前記上部フランジ１１ａによって気密に保持されている。また、ガス導入管１１の下端には外周方向に拡開してサセプタ１３の中心部から外周部に向けてサセプタ上面と平行に原料ガスを導入するための前記ノズル２４が設けられており、ノズル２４の最上部外周縁には前記内周側仕切板１６ｂを載置するための段部が設けられている。
【００１７】
このように形成された自公転方式の気相成長装置は、チャンバー１２の全体が成膜室３０内に収容されており、成膜室３０には、仕切扉３１を介してグローブボックス３２が連設され、チャンバー蓋１８を上昇させた状態で、グローブボックス３２内からのグローブ操作により、前記内周側仕切板１６ｂと前記ホルダーカバー２５ａとを着脱できるように形成されている。なお、成膜室３０及びグローブボックス３２には、内部への大気成分をパージするためのパージガスが流通している。
【００１８】
この気相成長装置を使用して基板２０に薄膜を成長させる際には、１回の成膜操作が終了したときに、チャンバー蓋１８を上昇させ、仕切扉３１を開いて薄膜が形成された基板２０を取り出すとともに、内周側仕切板１６ｂ及びホルダーカバー２５ａを成膜室３０からグローブボックス３２に取り出し、あらかじめグローブボックス３２内に用意した新品又は洗浄後の清浄な状態の内周側仕切板１６ｂ及びホルダーカバー２５ａをチャンバー１２内の所定位置に配置するとともに、新たな基板２０を所定位置に設置した状態で次の成膜操作を開始する。
【００１９】
このように、各成膜操作毎に清浄な状態の内周側仕切板１６ｂ及びホルダーカバー２５ａを使用することにより、成膜操作の際の反応室１５内の熱環境を一定に保つことができ、さらに、付着物が付着していない状態で成膜操作を行うので、付着物に起因するパーティクルが薄膜中に混入することもなくなる。したがって、再現性が良好で高品質な薄膜を安定して得ることができ、歩留まりの向上が図れる。また、内周側仕切板１６ｂやホルダーカバー２５ａが付着物によって侵食されることも抑制できるので、これらの部品寿命も延ばすことができる。
【００２０】
なお、グローブボックス３２及び仕切扉３１の大きさや形状、成膜室３０への取付位置は、気相成長装置の大きさなどの条件に応じて設定すればよく、複数のグローブボックス３２を連設することもできる。また、仕切板１６やサセプタカバー２５の分割数や分割形状は任意であり、ガス導入管１１や昇降手段２６を避けてグローブにて取り扱える大きさにすればよい。さらに、グローブボックス３２には、チャンバー１２内から取り出した仕切板１６やサセプタカバー２５を洗浄場所に移送するための移送容器を着脱可能に設けておくこともできる。
【００２１】
チャンバー１２から取り外した仕切板１６やサセプタカバー２５の洗浄は任意の方法で行うことができるが、Ｃｌ２，ＨＣｌ，ＳｉＣｌ４，ＳｉＣｌ２Ｈ２等の塩素系ガスの少なくとも１種以上を含むガスを使用し、熱分解反応によって付着物を除去する方法で行うことが好ましい。前記塩素系ガスは、これらの塩素系ガスと反応しないガス、例えば窒素やアルゴン等の不活性ガスにより希釈して使用することができる。
【実施例１】
【００２２】
図１に示した構造の気相成長装置を使用し、大気圧下でサファイア基板にアンドープＧａＮ膜を成長させた。膜構造は、ＧａＮ（４μｍ）／低温成長ＧａＮバッファー層（２５ｎｍ）／２インチＣ面サファイア基板とした。清浄な状態の仕切板及びサセプタカバーをセットして成膜操作を４回繰り返した。仕切板及びサセプタカバーの洗浄は、気相成長装置とは別の熱分解専用炉を使用し、塩素５％、窒素９５％のエッチングガスを毎分６リットルで流通させた状態で８００℃にて１時間行った。表１にＧａＮ膜中のＳＩＭＳ分析結果を、表２にＧａＮ膜中のパーティクル数の測定結果をそれぞれ示す。
【表１】
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【表２】
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【実施例２】
【００２３】
大気圧下で基板上に６周期のＩｎＧａＮ／ＧａＮ多重量子井戸構造を持つＬＥＤ膜を４回連続して成膜した。ＬＥＤ膜の構造は、Ｍｇ−ＧａＮ（厚さ１００ｎｍ）／６×［ＩｎＧａＮ（厚さ２．２ｎｍ）／ＧａＮ（厚さ１０ｎｍ）］／ＳｉドープＧａＮ（厚さ４μｍ）／低温成長ＧａＮ（厚さ２５ｎｍ）／２インチＣ面サファイア基板とした。窒素の原料ガスには高純度アンモニア、キャリアガスには水素と窒素の混合ガス、Ｉｎの原料にはトリメチルインジウム、Ｇａの原料にはトリメチルガリウム、Ｓｉの原料には窒素ベース１０ｐｐｍシランを用いた。
【００２４】
図２に、初回のみ洗浄したものを使用して４回連続して成膜したときと、毎回洗浄したものを使用したときとにおけるフォトルミネッセンス測定装置で求めた各ＰＬ発光波長の関係を示す。また、表３に各成膜操作で得たＬＥＤ膜における電流注入発光出力を示す。さらに、４回目の成膜で得られた各ＬＥＤ膜中のパーティクル数は、毎回洗浄した場合は、洗浄しない場合に比べて約１／４であった。
【表３】
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【実施例３】
【００２５】
大気圧下で基板上に６周期のＩｎＧａＮ／ＧａＮ多重量子井戸構造膜を４回連続して成膜した。膜の構造は、／６×［ＩｎＧａＮ（厚さ２．５ｎｍ）／ＧａＮ（厚さ１２ｎｍ）］／ＳｉドープＧａＮ（厚さ４μｍ）／低温成長ＧａＮ（厚さ２５ｎｍ）／２インチＣ面サファイア基板とした。窒素の原料ガスには高純度アンモニア、キャリアガスには窒素、Ｉｎの原料にはトリメチルインジウム、Ｇａの原料にはトリメチルガリウム、Ｓｉの原料には窒素ベース１０ｐｐｍシランを用いた。
【００２６】
図３に、初回のみ洗浄したものを使用して４回連続して成膜したときと、毎回洗浄したものを使用したときとにおけるフォトルミネッセンス測定装置で求めた各ＰＬ発光波長の関係を示す。毎回洗浄しない場合、徐々に波長が短波側にシフトするので、成膜操作毎に温度補正やトリメチルインジウムの供給量補正が必要となる。また、表４に膜中のパーティクル数の測定結果を示す。
【表４】
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【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の気相成長装置の一形態例を示す説明図である。
【図２】初回のみ洗浄したものを使用して４回連続して成膜したときと、毎回洗浄したものを使用したときとにおけるフォトルミネッセンス測定装置で求めた各ＰＬ発光波長の関係を示す図である。
【図３】初回のみ洗浄したものを使用して４回連続して成膜したときと、毎回洗浄したものを使用したときとにおけるフォトルミネッセンス測定装置で求めた各ＰＬ発光波長の関係を示す図である。
【符号の説明】
【００２８】
１１…ガス導入管、１１ａ…上部フランジ、１２…チャンバー、１３…サセプタ、１４…基板ホルダー、１５…反応室、１６…仕切板、１６ａ…外周側仕切板、１６ｂ…内周側仕切板、１６ｃ…摘み部、１７…チャンバー本体、１８…チャンバー蓋、１９…回転駆動軸、２０…基板、２１…ヒーター、２２…排気通路、２３…ガイド筒、２４…ノズル、２５…サセプタカバー、２５ａ…ホルダーカバー、２５ｂ…カバー本体、２６…昇降手段、２６ａ…ブラケット、２７…ベローズ、３０…成膜室、３１…仕切扉、３２…グローブボックス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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