(57)【要約】【課題】高い嵩密度でルツボに充填することができ、加熱溶融時にルツボを酸化させることがなく、ボイドの少ないサファイア単結晶が得られるαアルミナ粉末を提供する。【解決手段】本発明のαアルミナ粉末は、純度が９９．９９質量％以上、比表面積が０．１〜２．０ｍ2／ｇ、相対密度が５５〜９０％、閉気孔率が４％以下、粒子径分布（ＪＩＳ  Ｋ  ００６９(1992)の乾式ふるい分け試験で求めた乾式ふるい分け粒子径の質量基準）において、粒子径７５μｍ未満の粒子が５質量％以下、粒子径２．８ｍｍを超える粒子が１５質量％以下、粒子径１００μｍ以上、８５０μｍ未満の領域に１つ以上の頻度極大を示すことを特徴とする（粒子径はＪＩＳ  Ｚ８８０１(1987)で規定する標準篩のうちαアルミナ粉末が通過し得なかった標準篩の目開きの最大値）。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
純度が９９．９９質量％以上であり、比表面積が０．１ｍ2／ｇ〜２．０ｍ2／ｇであり、相対密度が５５％〜９０％の範囲であり、閉気孔率が４％以下であり、
ＪＩＳ  Ｋ  ００６９(1992)の乾式ふるい分け試験で求めた乾式ふるい分け粒子径の質量基準の粒子径分布において、
粒子径７５μｍ未満の粒子が５質量％以下であり、
粒子径２．８ｍｍを超える粒子が１５質量％以下であり、
粒子径１００μｍ以上、８５０μｍ未満の領域に１つ以上の頻度極大を示す
ことを特徴とするαアルミナ粉末（ただし、粒子径はＪＩＳ  Ｚ８８０１(1987)で規定する標準篩のうちαアルミナ粉末が通過し得なかった標準篩の目開きの最大値である。）。
【請求項２】
前記粒子径分布において
粒子径８５０μｍ以上で１ｍｍ未満の粒子が１０質量％以下であり、
粒子径１ｍｍ以上の領域に１つ以上の頻度極大が現れ、
該領域に現れる頻度極大のうち最も大きな極大粒子径を示す頻度極大の極大粒子径をＤ２、極大値をＭ２とし、
粒子径１００μｍ以上、８５０μｍ未満の領域に現れる頻度極大のうち最も小さな極大粒子径を示す頻度極大の極大粒子径をＤ１、極大値をＭ１としたとき、
Ｄ２およびＤ１が式（１）
２×Ｄ１ ≦ Ｄ２ ≦ ２０×Ｄ１    （１）
を満足し、
Ｍ１とＭ２との比（Ｍ１／Ｍ２）が０．０５以上
である請求項１に記載のαアルミナ粉末。
【請求項３】
Ｓｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｆｅ、ＣｕおよびＭｇの含有量がそれぞれ１０ｐｐｍ以下である請求項１または請求項２に記載のαアルミナ粉末。
【請求項４】
サファイア単結晶製造用原料である請求項１〜請求項３のいずれかに記載のαアルミナ粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、αアルミナ粉末に関し、詳しくはサファイア単結晶の製造に好適なαアルミナ粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
αアルミナ粉末は、サファイア単結晶を製造するための原材料として有用であり、例えば
金属モリブデン製のルツボ内に充填し、加熱溶融させたのち、溶融物を引き上げる方法に
より、サファイア単結晶を製造することができる〔特許文献１：特開平５−９７５６９号
公報〕。
【０００３】
かかるαアルミナ粉末としては、高い嵩密度でルツボに充填することができ、加熱溶融時にルツボを酸化させるおそれがなく、ボイドの少ないサファイア単結晶を容易に製造しうるものが求められている。
【０００４】
【特許文献１】特開平５−９７５６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで本発明者は、高い嵩密度でルツボに充填することができ、加熱溶融時にルツボを酸化させるおそれがなく、ボイドの少ないサファイア単結晶を容易に製造しうるαアルミナ粉末を開発するべく鋭意検討した結果、本発明に至った。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
すなわち本発明は、純度が９９．９９質量％以上であり、比表面積が０．１ｍ2／ｇ〜２．０ｍ2／ｇであり、相対密度が５５％〜９０％の範囲であり、閉気孔率が４％以下であり、
ＪＩＳ  Ｋ  ００６９(1992)の乾式ふるい分け試験で求めた乾式ふるい分け粒子径の質量基準の粒子径分布において、
粒子径７５μｍ未満の粒子が５質量％以下であり、
粒子径２．８ｍｍを超える粒子が１５質量％以下であり、
粒子径１００μｍ以上、８５０μｍ未満の領域に１つ以上の頻度極大を示す
ことを特徴とするαアルミナ粉末（ただし、粒子径はＪＩＳ  Ｚ８８０１(1987)で規定する標準篩のうちαアルミナ粉末が通過し得なかった標準篩の目開きの最大値である。）を提供するものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明のαアルミナ粉末は、ルツボに充填したときの嵩密度が高く、加熱溶融時にルツボ
を酸化させるおそれもなく、さらにこれをルツボ内で加熱溶融したのち、引き上げる方法
により、ボイドの少ないサファイア単結晶を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明のαアルミナ粉末は、例えばαアルミナ前駆体とαアルミナ種粒子との混合物を焼成してαアルミナ粗粉末を得、得られたαアルミナ粗粉末を篩い分けする方法により製造することができる。
【０００９】
上記製造方法に用いられるαアルミナ前駆体とは、焼成することによりαアルミナに転移し得る化合物であって、例えば、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウムエトキシド、アルミニウムｓ−ブトキシド、アルミニウムｔ−ブトキシド等のアルミニウムアルコキシドや、水酸化アルミニウム、γアルミナ、δアルミナ、θアルミナ等の遷移アルミナ等が挙げられる。
【００１０】
水酸化アルミニウムは、例えば、加水分解性アルミニウム化合物を加水分解することによ
り得られる。加水分解性アルミニウム化合物としては、例えばアルミニウムアルコキシド
、塩化アルミニウムなどが挙げられるが、純度９９．９９質量％以上という高純度な水酸化アルミニウムが容易に得られる点からアルミニウムアルコキシドが好ましい。
【００１１】
水酸化アルミニウムとしては特に限定されないが、高純度で、結晶系がベーマイトに属し
ているものであるものが望ましい。
【００１２】
以下、αアルミナ前駆体として、水酸化アルミニウムを使用した場合を例として説明する
。
【００１３】
上記の製造方法に用いられるαアルミナ種粒子は、例えば純度９９．９９質量％以上の高純度αアルミナ粒子を粉砕して得られるものであり、中心粒子径が０．１〜１．０μｍ、好ましくは０．１〜０．４μｍである。０．１μｍ以下の大きさのαアルミナ種粒子は、工業的に製造が困難であり、また１．０μｍ以上の大きさのαアルミナ種粒子では、本願発明で規定する比表面積、相対密度および閉気孔率のαアルミナ粉末が得られず好ましくない。
【００１４】
上記の製造方法に用いられるαアルミナ種粒子を得るために、乾燥状態で粉砕する乾式粉砕で得る方法や、溶媒を加えてスラリー状態で粉砕する湿式粉砕により得る方法等が挙げられるが、後述の水酸化アルミニウムとの混合を均一にする観点から、湿式粉砕が好ましい。
【００１５】
αアルミナ種粒子を得るために、αアルミナを湿式粉砕により粉砕する方法としては、例
えばボールミル、媒体撹拌ミルなどの粉砕装置を用いた粉砕方法が挙げられる。その際に
使用される溶媒としては通常、水が用いられるが、分散性よく粉砕するために、分散剤を
添加して粉砕してもよい。添加する分散剤は、高純度を維持する目的から、焼成により揮
発して、不純物として残存しないよう、例えばポリアクリル酸アンモニウム塩等の高分
子系分散剤が好ましい。
【００１６】
αアルミナ種粒子を得るために、αアルミナを粉砕する際に用いる粉砕装置は、得られる
αアルミナ種粒子の汚染が少ない点で、αアルミナと接する面が高純度のαアルミナで構成されているか、あるいは、樹脂ライニングされていることが好ましい。媒体撹拌ミル等を用いて粉砕する場合に用いられる粉砕媒体も、高純度のαアルミナで構成されていることが好ましい。
【００１７】
上記の製造方法における水酸化アルミニウムに対するαアルミナ種粒子の添加量は、焼成後のαアルミナ粒子の重量を１００重量部としたとき、好ましくは０．１〜１０重量部であり、好ましくは、０．３〜７重量部である。０．１重量部未満では、本願発明のαアルミナ粉末が得られず、１０重量部を越えて添加しても、得られるαアルミナ粉末の物性は変わらず、不必要に添加量が増大するだけで好ましくない。
【００１８】
上記の製造方法におけるαアルミナ種粒子を含むスラリーの添加量は、該スラリー中の水分量として、水酸化アルミニウム１００重量部に対して、１００〜２００重量部であり、好ましくは１２０〜１６０重量部である。２００重量部以上の水分量では、混合物がスラリー化し、乾燥に多大なエネルギーを要するため好ましくなく、１００重量部未満では、混合物の流動性が極めて乏しく、αアルミナ種粒子と水酸化アルミニウムとの混合は不十分となり、好ましくない。
【００１９】
αアルミナ種粒子の添加方法は、撹拌、ボールミル、超音波分散等の方法が採用できるが
、水酸化アルミニウムとαアルミナ種粒子を含有する混合物は、平均粒子径５μｍ以上の
水酸化アルミニウム粒子が凝集している状態である。このことから、αアルミナ種粒子を
均一に混合できるようにせん断力をかけながら混合できる点から、ブレード型混合機を用いることが好ましい。
【００２０】
水酸化アルミニウムとαアルミナ種粒子との混合物は、乾燥させ水を除去する。乾燥さ
せる際の温度は特に限定されないが、通常８０℃〜１８０℃である。また、軽装かさ密度を向上させる観点から、流動層乾燥機を用いて流動乾燥させることが望ましい。
【００２１】
上記の製造方法では、かかる混合物を焼成する。焼成温度は、本願発明で規定する純度、比表面積、相対密度および閉気孔率を有するαアルミナ粗粉末が容易に得られる点で、１２００℃〜１４５０℃であり、好ましくは１２５０℃〜１４００℃である。１４５０℃を越える場合では、焼結が過度に進行し比表面積が下がり、閉気孔率が高まったり、焼成炉からの不純物汚染が起こり、好ましくない。また、１２００℃未満では、水酸化アルミニウムのα化への転移が不十分であったり、焼結の進行が不十分であるために比表面積が高くなることがある。
【００２２】
混合物は、例えば３０℃／時間〜５００℃／時間の昇温速度で焼成温度まで昇温する。焼
成保持時間は水酸化アルミニウムがα化して所定の密度のαアルミナが得られるに十分な時間であればよく、用いるアルミニウム化合物の種類、αアルミナ前駆体とαアルミナ種粒子との使用量比、焼成炉の形式、焼成温度、焼成雰囲気などにより異なるが、例えば３０分以上２４時間以下、好ましくは１〜１０時間である。
【００２３】
混合物は、大気中で焼成しても良く、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス中で焼成
しても良い。また、水蒸気分圧が高い湿潤雰囲気中で焼成しても良い。
【００２４】
焼成には、例えば管状電気炉、箱型電気炉、トンネル炉、遠赤外線炉、マイクロ波加熱炉
、シャフト炉、反射炉、ロータリー炉、ローラーハース炉などの通常の焼成炉を用いるこ
とができる。混合物は回分式で焼成しても良いし、連続式で焼成してもよい。また静止式
で焼成しても良いし、流動式で焼成しても良い。
【００２５】
かくして得られるαアルミナ粗粉末は、純度が９９．９９質量％以上であり、比表面積が０．１ｍ2／ｇ〜２．０ｃｍ2／ｇ、好ましくは０．２〜１．０ｍ2／ｇであり、相対密度が５５〜９０％であり、閉気孔率が４％以下である。
【００２６】
かくして得られたαアルミナ粗粉末は通常、粒子径が広く分布しているので、例えば、これを篩い分けすることにより、本願発明で規定する粒子径分布のαアルミナ粉末を得ることができる。
【００２７】
本発明のαアルミナ粉末は、ＪＩＳ  Ｋ  ００６９(1992)の乾式ふるい分け試験で求めた乾式ふるい分け粒子径の粒子径分布において、粒子径７５μｍ未満の粒子含有量が５重量％以下であるが、好ましくは３重量％以下であり、粒子径７５μｍ未満の粒子を全く含んでおらず、その含有量が０質量％であってもよい。７５μｍ未満の粒子が多いと、粒子間の静電的反発力が高まり、ルツボへ高い嵩密度で充填することができなくなるほか、ルツボへ充填する際に用いられる充填装置の中で目詰まりを起こすおそれもあり、好ましくない。
【００２８】
また、本発明のαアルミナ粉末は、粒子径２．８ｍｍを超える粒子の含有量が１５重量％以下であるが、好ましくは１０重量％以下であり、粒子径２．８ｍｍを超える粒子を全く含まず、その含有量が０質量％であってもよい。２．８ｍｍを超える粒子の含有量が１５質量％を超えると、ルツボへ高い嵩密度で充填することができなくなり、好ましくない。
【００２９】
本発明のαアルミナ粉末は、上記粒子径分布において、粒子径１００μｍ以上、８５０μｍ未満の領域に１つ以上の頻度極大を示すが、頻度極大を示す領域は、好ましくは粒子径１００μｍ以上、５００μｍ未満であり、１つの粒子径の粒子だけで構成されていてもよい。
【００３０】
本発明のαアルミナ粉末は、上記の粒子径分布において粒子径８５０μｍ以上、１ｍｍ未満の粒子が１０質量％以下であり、粒子径１ｍｍ以上の領域に１つ以上の頻度極大が現れ、該領域に現れる頻度極大のうち最も大きな極大粒子径を示す頻度極大の極大粒子径をＤ２、頻度値をＭ２とし、粒子径１００μｍ以上、８５０μｍ未満の領域に現れる頻度極大のうち最も小さな極大粒子径を示す頻度極大の極大粒子径をＤ１、頻度値をＭ１としたとき、Ｄ２およびＤ１が式（１）
２×Ｄ１ ≦ Ｄ２ ≦ ２０×Ｄ１    （１）
を満足し、Ｍ１とＭ２との比（Ｍ１／Ｍ２）が０．０５以上であることが、より高い嵩密度でルツボへ充填しうる点で、好ましい。
【００３１】
さらに、粒子の充填性を高める観点から、Ｄ２およびＤ１が式（２）
５×Ｄ１ ≦ Ｄ２ ≦ １５×Ｄ１    （２）
を満足することがさらに好ましく、また、Ｍ１とＭ２との比（Ｍ１／Ｍ２）が０．１以上、さらには１以上であることが好ましい。
【００３２】
なお、本願発明において、粒子径は、ＪＩＳ  Ｚ８８０１(1987)に規定される目開き７５μｍ、１００μｍ、２１２μｍ、３００μｍ、４２５μｍ、５００μｍ、７１０μｍ、８５０μｍ、１ｍｍ、２ｍｍおよび２．８ｍｍの標準篩を用いて、粒子が通過し得なかった目開きの最大値として測定される乾式ふるい分け粒子径である。また、粒子径分布は、上記標準篩を用いてＪＩＳ  Ｋ００６９(1992)の乾式ふるい分け試験に従い測定される乾式ふるい分け粒子径による粒子径分布である。
【００３３】
かくして得られる本発明のαアルミナ粉末は、純度が９９．９９質量％以上であって不純物が少ないことから、これを加熱溶融したのち冷却することにより容易に単結晶化させてサファイア単結晶を製造することができる。また、比表面積が０．１ｍ2／ｇ〜２．０ｃｍ2／ｇ、好ましくは０．２〜１．０ｍ2／ｇであることから、大気中から表面に付着する水分が少なく、また、相対密度が５５〜９０％であり、閉気孔率が４％以下であることから、製造過程で閉気孔などに取り込まれる水分が少なく、加熱溶融させたときに、これらの水分によりルツボを酸化させるおそれがなく、さらにサファイア単結晶に形成されるボイドも少なくなる。
【００３４】
本願発明のαアルミナ粉末は、本願発明で規定する粒子径分布を示すので、これをルツボに充填することにより、例えば軽装かさ密度で１．８ｇ／ｃｍ3以上、好ましくは２．０ｇ／ｃｍ3／ｇ以上、さらに好ましくは２．２ｇ／ｃｍ3以上という高い密度でルツボに充填することができる。
【００３５】
かくして得られるαアルミナ粉末は、ＥＦＧ法、チョクラルスキー法等のサファイア単結
晶成長方法の原料として適用することができる。
【実施例】
【００３６】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれら実施例によって限
定されるものではない。
【００３７】
なお、実施例における評価方法は下記のとおりである。
（１）相対密度
得られたαアルミナの相対密度は、細孔容積（開気孔体積）と粒子密度から算出した閉気
孔体積から算出した焼結密度を用いた。細孔容積は試料を１２０℃で４時間乾燥後、オー
トポアＩＩＩ９４２０装置（ＭＩＣＲＯＭＥＲＩＴＩＣＳ社製）を用いて水銀圧入法により細孔半径１μｍ以下の範囲の細孔容積として求めた。相対密度（％）＝（焼結密度／３．９８）×１００
焼結密度（ｇ／ｃｍ3）＝１／{（１／３．９８）＋細孔容積＋閉気孔体積}
閉気孔体積  （ｃｍ3／ｇ）＝（１／粒子密度）−（１／３．９８）
（２）閉気孔率
閉気孔率は粒子密度から、下記の式で算出した。また粒子密度は、ＪＩＳ  Ｒ７２２２の
真比重測定方法に基づき算出した。
閉気孔率（％）＝〔（閉気孔体積）／{（１／３．９８）＋細孔容積＋閉気孔体積}〕×１
００
（３）不純物濃度、純度
Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇの含有量は、固体発光分光法にて測定した。またＮａ，Ｃａは、
アルカリ溶融後、それぞれ原子吸光、ＩＣＰ発光分光法にて測定した。
純度は、αアルミナに含まれるＡｌ2Ｏ3の総量とし、ＳｉＯ2，ＭｇＯ，ＣｕＯ，Ｆｅ2Ｏ3，
ＣａＯ、Ｎａ2Ｏの総量（ｐｐｍ）を不純物濃度から算出し、１から差し引いたものを用い
た。算出式は以下のとおりである。
純度（％）＝１００×{１−〔不純物の重量の総和（ｐｐｍ）〕}
（４）粒子径分布
粒子径分布は、ＪＩＳ  Ｋ  ００６９(1992)の乾式ふるい分け試験法に基づき、ＪＩＳ  Ｚ８８０１(1987)に指定された標準篩のうち、網目の目開きが  ７５μｍ、１００μｍ、２１２μｍ、３００μｍ、４２５μｍ、５００μｍ、６００μｍ、７１０μｍ、８５０μｍ、１ｍｍ、２ｍｍ、２．８ｍｍの篩を用いて算出した。
（５）軽装かさ密度
軽装かさ密度は、ＪＩＳ  Ｒ９３０１−２−３に基づき、試料を規定の容器に充填した後、その試料の質量と容積から算出した。
（６）平均粒子径
αアルミナ種粒子の平均粒子径は、レーザー粒度分布測定装置〔日機装社製「マイクロト
ラック」〕を用いてレーザー回折法により、質量基準で累積百分率５０％相当粒子径を平
均粒子径として測定した。
（７）比表面積
比表面積は、ＢＥＴ比表面積測定装置〔島津製作所社製「２３００−ＰＣ−１Ａ」〕を用
いて窒素吸着法により測定した。
（８）水分量
αアルミナ粉末に吸着している水分量は、ＪＩＳ  Ｈ  １９０１−１９７７に基づき、試料を１１０℃で乾燥した後、その減量として測定した。
【００３８】
実施例１
αアルミナ種粒子として、高純度αアルミナ（商品名ＡＫＰ−５３、住友化学株式会社製）を用いた。このαアルミナを湿式ボールミル粉砕し、該アルミナ種粒子が固形分濃度で２０重量部含まれたαアルミナ種粒子スラリーを作成した。該アルミナ種粒子の平均粒子径は０．２５μｍであった。
【００３９】
αアルミナ前駆体として、アルミニウムアルコキシドの加水分解法により得られた高純度
水酸化アルミニウムを用いた。該αアルミナ種スラリーと該水酸化アルミニウムは、高速
回転する多段十字型分解構造を有する撹拌羽を内面に有するブレンダー型混合機で混合した。混合時に添加したαアルミナ種粒子スラリー中に含まれるαアルミナは、得られるαアルミナ重量１００重量部に対して１．７重量部であった。またスラリー中の水量は、水酸化アルミニウム１００重量部に対して、１４９重量部であった。混合後、流動層乾燥機で乾燥して水分を揮発させた後に、αアルミナ種入りαアルミナ前駆物質粉体を得た。該粉体を、昇温速度１００℃／ｈｒ、焼成温度１３３５℃で４時間焼成して、αアルミナ粉体を得た。
【００４０】
該粉体の相対密度は、８７％、閉気孔率は２．４％であり、質量基準の粒子径分布において、粒子径７５μｍ未満の粒子が２．０質量％、２．８ｍｍを越える粒子が４．６質量％であり、１００μｍ以上、２１２μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、さらに、粒子径が８５０μｍ以上、１ｍｍ未満の粒子含有量が３．４質量％であり、１ｍｍ以上、２ｍｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、Ｄ２はＤ１の１０倍であり、Ｍ１／Ｍ２比が１．１９であることから、軽装かさ密度は２．３ｇ／ｃｍ3であり、含まれるＳｉは７ｐｐｍ、Ｎａは２ｐｐｍ以下、Ｍｇは２ｐｐｍ、Ｃｕは１ｐｐｍ以下、Ｆｅは６ｐｐｍ、Ｃａは２ｐｐｍ未満であり、アルミナ純度は９９．９９％で、比表面積は０．４ｍ2／ｇであり、吸着水分量は０．０２重量％であり、吸着水分が少なく低閉気孔率かつ軽装かさ密度が高いαアルミナ粉末であった。
【００４１】
実施例２
実施例１の方法で得られたαアルミナ粉末を篩別し、粒子径１００μｍ以上、８５０μｍ未満の粒子を得た。該αアルミナ粉末は、質量基準の粒子径分布において、１００μｍ以上、２１２μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、軽装かさ密度は２．１ｇ／ｃｍ3であり、軽装かさ密度の高いαアルミナ粉末であった。
【００４２】
実施例３
実施例１の方法で得られたαアルミナ粉末を篩別し、粒子径１００μｍ以上、５００μｍ未満の粒子を得た。該αアルミナ粉末は、質量基準の粒子径分布において、１００μｍ以上、２１２μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、軽装かさ密度は１．９ｇ／ｃｍ3であり、軽装かさ密度の高いαアルミナ粉末であった。
【００４３】
実施例４〜１０
実施例１の方法で得られたαアルミナ粉末を篩別し、粒子径がそれぞれ１００μｍ（実施例４）、２１２μｍ（実施例５）、３００μｍ（実施例６）、４００μｍ（実施例７）、５００μｍ（実施例８）、６００μｍ（実施例９）、７１０μｍ（実施例１０）のαアルミナ粉末を得た。いずれのαアルミナ粉末も、質量基準の粒子径分布において、１００μｍ以上、８５０μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、軽装かさ密度は１．８〜１．９ｇ／ｃｍ3であり、軽装かさ密度の高いαアルミナ粉末であった。
【００４４】
実施例１１
実施例１の方法で得られたαアルミナ粉末を篩別し、質量基準の粒子径分布において、粒子径７５μｍ未満の粒子が０．３質量％、２．８ｍｍを越える粒子が１２．３質量％であり、１００μｍ以上、２１２μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、粒子径が８５０μｍ以上、１ｍｍ未満の粒子含有量が３．４質量％であり、１ｍｍ以上、２ｍｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、Ｄ２はＤ１の１０倍であり、Ｍ１／Ｍ２比が０．０６のαアルミナ粉末を得た。該αアルミナ粉末の軽装かさ密度は１．８ｇ／ｃｍ3であり、軽装かさ密度の高いαアルミナ粉末であった。
【００４５】
実施例１２
実施例１の方法で得られたαアルミナ粉末を篩別し、質量基準の粒子径分布において、粒子径７５μｍ未満の粒子が２．０質量％、２．８ｍｍを越える粒子が９．２質量％であり、４２５μｍ以上、５００μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、粒子径が８５０μｍ以上、１ｍｍ未満の粒子含有量が３．４質量％であり、１ｍｍ以上、２ｍｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、Ｄ２はＤ１の２倍であり、Ｍ１／Ｍ２比が０．１４のαアルミナ粉末を得た。該αアルミナ粉末の軽装かさ密度は２．１ｇ／ｃｍ3であり、軽装かさ密度の高いαアルミナ粉末であった。
【００４６】
実施例１３
実施例１の方法で、該αアルミナ種を、得られるαアルミナ重量１００重量部に対して、０．２６重量部添加し、スラリー中の水量を水酸化アルミニウム１００重量部に対して、１５０重量部として、αアルミナ種入りαアルミナ前駆体混合物を得て、実施例１の方法で１３１０℃で４時間焼成し、αアルミナ粉末を得た。
【００４７】
該粉体の、相対密度は６６％、閉気孔率は０．０１％未満であり、質量基準の頻度粒子径分布において、粒子径７５μｍ未満の粒子が１．３質量％、２．８ｍｍを越える粒子が２．９質量％であり、１００μｍ以上、２１２μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、粒子径が８５０μｍ以上、１ｍｍ未満の粒子含有量が４．０質量％であり、１ｍｍ以上、２ｍｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、Ｄ２はＤ１の１０倍であり、Ｍ１／Ｍ２比が１．５０であり、軽装かさ密度は１．８ｇ／ｃｍ3であった。さらに、含まれるＳｉは７ｐｐｍ，Ｎａは２ｐｐｍ以下、Ｍｇは１ｐｐｍ、Ｃｕは２ｐｐｍ、Ｆｅは５ｐｐｍ、Ｃａは２ｐｐｍ未満であり、アルミナ純度は９９．９９％で、比表面積は１．９ｍ2／ｇであり、吸着水分量は０．０６重量％であり、吸着水分が少なく低閉気孔率かつ軽装かさ密度が高いαアルミナ粉末であった。
【００４８】
実施例１４
実施例１の方法で、該αアルミナ種を、得られるαアルミナ重量１００重量部に対して、５．６重量部添加し、スラリー中の水量を水酸化アルミニウム１００重量部に対して、１５０重量部として、αアルミナ種入りαアルミナ前駆体混合物を得て、実施例１の方法で１３１０℃で４時間焼成し、αアルミナ粉末を得た。
【００４９】
該粉体の、相対密度は８６％、閉気孔率は０．０１％未満であり、質量基準の頻度粒子径分布において、粒子径７５μｍ未満の粒子が３．６質量％、２．８ｍｍを越える粒子が２．４質量％であり、１００μｍ以上、２１２μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、粒子径が８５０μｍ以上、１ｍｍ未満の粒子含有量が３．３質量％であり、１ｍｍ以上、２ｍｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、Ｄ２はＤ１の１０倍であり、Ｍ１／Ｍ２比が２．３６であり、軽装かさ密度は２．４ｇ／ｃｍ3であった。さらに、含まれるＳｉは９ｐｐｍ，Ｎａは２ｐｐｍ以下、Ｍｇは２ｐｐｍ、Ｃｕは２ｐｐｍ、Ｆｅは５ｐｐｍ、Ｃａは２ｐｐｍ未満であり、アルミナ純度は９９．９９％で、比表面積は０．５ｍ2／ｇであり、吸着水分量は０．０２重量％であり、吸着水分が少なく低閉気孔率かつ軽装かさ密度が高いαアルミナ粉末であった。
【００５０】
実施例１５
実施例１の方法で得られた、αアルミナ種入りαアルミナ前駆体混合物を、実施例１の方法で１２７５℃で４時間焼成し、αアルミナ粉末を得た。
【００５１】
該粉体の、相対密度は７２％、閉気孔率は０．０１％未満であり、質量基準の頻度粒子径分布において、粒子径７５μｍ未満の粒子が６．５質量％、２．８ｍｍを越える粒子が１．９質量％であり、１００μｍ以上、２１２μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、粒子径が８５０μｍ以上、１ｍｍ未満の粒子含有量が３．７質量％であり、１ｍｍ以上、２ｍｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、Ｄ２はＤ１の１０倍であり、Ｍ１／Ｍ２比が２．５４であり、軽装かさ密度は１．９ｇ／ｃｍ3であった。さらに、含まれるＳｉは７ｐｐｍ，Ｎａは２ｐｐｍ以下、Ｍｇは１ｐｐｍ、Ｃｕは１ｐｐｍ未満、Ｆｅは６ｐｐｍ、Ｃａは２ｐｐｍ未満であり、アルミナ純度は９９．９９％で、比表面積は１．５ｍ2／ｇであり、吸着水分量は０．０５重量％であり、吸着水分が少なく低閉気孔率かつ軽装かさ密度が高いαアルミナ粉末であった。
【００５２】
実施例１６
実施例１の方法で得られた、αアルミナ種入りαアルミナ前駆体混合物を、実施例１の方法で１３５０℃で４時間焼成し、αアルミナ粉末を得た。
【００５３】
該粉体の、相対密度は８５％、閉気孔率は２．３％であり、質量基準の頻度粒子径分布において、粒子径７５μｍ未満の粒子が２．７質量％、２．８ｍｍを越える粒子が３．３質量％であり、１００μｍ以上、２１２μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、粒子径が８５０μｍ以上、１ｍｍ未満の粒子含有量が４．０質量％であり、１ｍｍ以上、２ｍｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、Ｄ２はＤ１の１０倍であり、Ｍ１／Ｍ２比が１．２２であり、軽装かさ密度は２．４ｇ／ｃｍ3であった。さらに、含まれるＳｉは７ｐｐｍ，Ｎａは２ｐｐｍ以下、Ｍｇは１ｐｐｍ、Ｃｕは１ｐｐｍ未満、Ｆｅは６ｐｐｍ、Ｃａは２ｐｐｍ未満であり、アルミナ純度は９９．９９％で、比表面積は０．３ｍ2／ｇであり、吸着水分量は０．０２重量％であり、吸着水分が少なく低閉気孔率かつ軽装かさ密度が高いαアルミナ粉末であった。
【００５４】
比較例１
実施例１の方法で得られたαアルミナ粉末を篩別し、質量基準の粒子径分布において、８５０μｍ未満の粒子径粒子を含まず、１ｍｍ以上、２ｍｍ未満の領域にのみ頻度極大を示すαアルミナ粉末を得た。該αアルミナ粉末は、２．８ｍｍを越える粒子が１４．５質量％であるが、１００μｍ以上、８５０μｍ未満の領域に頻度極大を示さないことから、軽装かさ密度は１．７ｇ／ｃｍ3と低くなり、坩堝への充填性が下がるため、サファイア単結晶を効率よく製造できない。
【００５５】
比較例２
実施例１の方法で得られたαアルミナ粉末を篩別し、質量基準の粒子径分布において、７１０μｍ以上、８５０μｍ未満の領域と、１ｍｍ以上、２ｍｍ未満の領域にそれぞれ１つの頻度極大を示が、Ｄ２がＤ１の１．４倍であるαアルミナ粉末を得た。該αアルミナ粉末は、粒子径７５μｍ未満の粒子が０質量％、２．８ｍｍを越える粒子が１３．６質量％であり、粒子径が８５０μｍ以上、１ｍｍ未満の粒子含有量が３．３質量％であり、Ｍ１／Ｍ２比が０．０６であるが、Ｄ２がＤ１の１．４倍であることから、軽装かさ密度は１．７ｇ／ｃｍ3と低くなり、坩堝への充填性が下がるため、サファイア単結晶を効率よく製造できない。
【００５６】
比較例３
実施例１の方法で得られたαアルミナ粉末を篩別し、質量基準の粒子径分布において、１００μｍ以上、２１２μｍ未満の領域と、１ｍｍ以上、２ｍｍ未満の領域にそれぞれ１つの頻度極大を示すが、Ｍ１／Ｍ２比が０．０２のαアルミナ粉末を得た。該αアルミナ粉末は、粒子径７５μｍ未満の粒子が０．１質量％、２．８ｍｍを越える粒子が１３．０質量％であり、粒子径が８５０μｍ以上、１ｍｍ未満の粒子含有量が３．４質量％であり、Ｄ２がＤ１の１０倍であるが、Ｍ１／Ｍ２比が０．０５未満であるために、軽装かさ密度は１．７ｇ／ｃｍ3と低くなり、坩堝への充填性が下がるため、サファイア単結晶を効率よく製造できない。
【００５７】
比較例４
実施例１３の方法で、αアルミナ種と水酸化アルミニウムを混合し、乾燥を行わず、αアルミナ前駆体混合物を得て、実施例１の方法で１３１０℃で４時間焼成し、αアルミナ粉末を得た。
【００５８】
該粉体の、相対密度は８４％、含まれるＳｉは９ｐｐｍ，Ｎａは２ｐｐｍ以下、Ｍｇは１ｐｐｍ、Ｃｕは２ｐｐｍ、Ｆｅは５ｐｐｍ、Ｃａは２ｐｐｍ未満であり、アルミナ純度は９９．９９％で、比表面積は０．３ｍ2／ｇであり、吸着水分量は０．０２重量％であったが、閉気孔率が９．５％と高いことからサファイア単結晶製造用原料として適さない。
【００５９】
また、該粉体の質量基準の粒子径分布において、粒子径７５μｍ未満の粒子が０．３質量％であり、３００μｍ以上、４２５μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、粒子径が８５０μｍ以上、１ｍｍ未満の粒子含有量が３．７質量％であり、１ｍｍ以上、２ｍｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、Ｄ２はＤ１の３．３倍であり、Ｍ１／Ｍ２比が０．４１であったが、乾燥操作を行わなかったために、２．８ｍｍを越える粒子が３４．６質量％含まれており、軽装かさ密度が１．５ｇ／ｃｍ3と低くなり、坩堝への充填性が下がるため、サファイア単結晶を効率よく製造できない。
【００６０】
比較例５
実施例１に記載のαアルミナ種スラリー中の水量を、水酸化アルミニウム１００重量部に
対して、１０００重量部として混合し、エバポレータ−で乾燥した後に、１３００度で２時間焼成してαアルミナを得た。
【００６１】
該粉体の、相対密度は６１％であり、閉気孔率は０．０１％未満であり、質量基準の粒子径分布において、粒子径７５μｍ未満の粒子が０．５質量％であり、１００μｍ以上、２１２μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、粒子径が８５０μｍ以上、１ｍｍ未満の粒子含有量が６．１質量％であり、１ｍｍ以上、２ｍｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、Ｄ２はＤ１の１０倍であり、Ｍ１／Ｍ２比が０．０６であったが、流動層乾燥操作を行わなかったために、２．８ｍｍを越える粒子が２８．０質量％含まれており、軽装かさ密度は１．３ｇ／ｃｍ3と低くなり、坩堝への充填性が下がるため、サファイア単結晶を効率よく製造できない。さらに、比表面積が３．３ｍ2／ｇであり、吸着水分量が０．０７重量％と多くなり、サファイア製造用原料として適さない。
【００６２】
比較例６
実施例１で得られたαアルミナ種入りαアルミナ前駆体混合物を、実施例１の方法で、１１００℃で２時間焼成しαアルミナ粉末を得た。
【００６３】
該粉末の閉気孔率は０．０１％未満であり、質量基準の粒子径分布において、粒子径７５μｍ未満の粒子が１．３質量％であり、２．８ｍｍを越える粒子が６．１質量％含まれており、１００μｍ以上、２１２μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、粒子径が８５０μｍ以上、１ｍｍ未満の粒子含有量が２．２質量％であり、１ｍｍ以上、２ｍｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、Ｄ２はＤ１の１０倍であり、Ｍ１／Ｍ２比が１．７８であったが、焼結が進まず、相対密度が４２％であり、軽装かさ密度は１．３ｇ／ｃｍ3と低くなり、坩堝への充填性が下がるため、サファイア単結晶を効率よく製造できない。さらに、比表面積が９．２ｍ2／ｇであり、吸着水分量が０．３７重量％と多くなり、サファイア製造用原料として適さない。
【００６４】
比較例７
実施例１で得られたαアルミナ種入りαアルミナ前駆体混合物を、実施例１の方法で、１５００℃で２時間焼成しαアルミナ粉末を得た。
【００６５】
該粉末は、質量基準の粒子径分布において、粒子径７５μｍ未満の粒子が１．６質量％であり、２．８ｍｍを越える粒子が２．１質量％含まれており、１００μｍ以上、２１２μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、粒子径が８５０μｍ以上、１ｍｍ未満の粒子含有量が４．３質量％であり、１ｍｍ以上、２ｍｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、Ｄ２はＤ１の１０倍であり、Ｍ１／Ｍ２比が０．９５であり、軽装かさ密度も２．４ｇ／ｃｍ3の高かさ密度αアルミナ粉末であったが、焼結が過度に進んだ結果、比表面積は０．０２ｍ2／ｇと下がり、相対密度は９５％となり、閉気孔率も５％と高くなったことから、サファイア単結晶製造用原料として適さない。
【００６６】
比較例８
実施例１で得られたαアルミナ種入りαアルミナ前駆体混合物を、実施例１の方法で、１３００℃で１５分間焼成しαアルミナ粉末を得た。
【００６７】
該粉末の閉気孔率は０．０１％未満であり、質量基準の頻度粒子径分布において、粒子径７５μｍ未満の粒子が１．９質量％であり、２．８ｍｍを越える粒子が５．０質量％含まれており、１００μｍ以上、２１２μｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、粒子径が８５０μｍ以上、１ｍｍ未満の粒子含有量が２．３質量％であり、１ｍｍ以上、２ｍｍ未満の領域に１つの頻度極大を示し、Ｄ２はＤ１の１０倍であり、Ｍ１／Ｍ２比が２．０８であったが、焼結が進まず、相対密度が４３％であり、軽装かさ密度は１．６ｇ／ｃｍ3と低くなり、坩堝への充填性が下がるため、サファイア単結晶を効率よく製造できない。さらに、比表面積が４．１ｍ2／ｇであり、吸着水分量が０．１４重量％と多くなり、サファイア製造用原料として適さない。