(57)【要約】【課題】垂直磁気記録が可能な上、粒径の制御が容易な磁性体粒子及びその製造方法を提供する。【解決手段】本発明の磁性体粒子(1)は、Ｐｄ、Ｆｅ及びＣｏを含むことを特徴とする。また、本発明の磁性体粒子(1)の製造方法は、i)岩塩型単結晶基板(20)の主面(20a)上に、岩塩型単結晶基板(20)を加熱しながらＰｄ粒子を配置する工程と、ii)Ｐｄ粒子上に、岩塩型単結晶基板(20)を加熱しながらＣｏ及びＦｅを配置して、Ｐｄ、Ｆｅ及びＣｏを含む磁性体粒子(1)を形成することを特徴とする。【選択図】図２
2008047628.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｐｄ、Ｆｅ及びＣｏを含むことを特徴とする磁性体粒子。
【請求項２】
前記Ｃｏの含有量が１８ａｔ％以下である請求項１に記載の磁性体粒子。
【請求項３】
前記Ｐｄの含有量が５０〜６０ａｔ％である請求項１に記載の磁性体粒子。
【請求項４】
粒径が２０ｎｍ以下である請求項１に記載の磁性体粒子。
【請求項５】
粒径が５ｎｍ以上である請求項４に記載の磁性体粒子。
【請求項６】
前記磁性体粒子は、前記Ｐｄを含む第１の層と、前記Ｆｅを含む第２の層とを含み、
前記第１の層と前記第２の層とが、前記磁性体粒子のｃ軸方向に沿って交互に積層されている請求項１に記載の磁性体粒子。
【請求項７】
i)岩塩型単結晶基板の主面上に、前記岩塩型単結晶基板を加熱しながらＰｄ粒子を配置する工程と、
ii)前記Ｐｄ粒子上に、前記岩塩型単結晶基板を加熱しながらＣｏ及びＦｅを配置して、Ｐｄ、Ｆｅ及びＣｏを含む磁性体粒子を形成することを特徴とする磁性体粒子の製造方法。
【請求項８】
前記i)及びii)工程において、前記岩塩型単結晶基板の加熱温度が２００〜６００℃である請求項７に記載の磁性体粒子の製造方法。
【請求項９】
前記ii)工程の後で、前記磁性体粒子を熱処理する工程を更に含む請求項７に記載の磁性体粒子の製造方法。
【請求項１０】
前記熱処理する温度が４００〜６００℃である請求項９に記載の磁性体粒子の製造方法。
【請求項１１】
前記ii)工程の後で、前記磁性体粒子を覆うようにして金属酸化物膜を形成する工程を更に含む請求項７に記載の磁性体粒子の製造方法。
【請求項１２】
前記岩塩型単結晶基板の前記主面は、前記岩塩型単結晶基板の（００１）面である請求項７に記載の磁性体粒子の製造方法。
【請求項１３】
前記i)工程において、前記Ｐｄ粒子を配置する方法は蒸着である請求項７に記載の磁性体粒子の製造方法。
【請求項１４】
前記ii)工程において、前記Ｃｏ及びＦｅを配置する方法は蒸着である請求項７に記載の磁性体粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録が可能な磁性体粒子及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、磁気記録媒体等に使用される磁性体粒子として、特許文献１等に提案されたＦｅ−Ｃｏ−Ｐｔ系の磁性体粒子が知られている。この磁性体粒子は、垂直磁気記録が可能なため、高密度記録が要求されるハードディスク等の用途に有望視されている。
【特許文献１】特開平９−３２０８４７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｐｔ系の磁性体粒子は、粒径の制御が困難なため、飽和磁化量や保磁力等の磁気特性が安定した磁性体粒子を提供することが困難となる可能性があった。
【０００４】
本発明は、垂直磁気記録が可能な上、粒径の制御が容易な磁性体粒子及びその製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の磁性体粒子は、Ｐｄ、Ｆｅ及びＣｏを含むことを特徴とする。
【０００６】
本発明の磁性体粒子の製造方法は、i)岩塩型単結晶基板の主面上に、前記岩塩型単結晶基板を加熱しながらＰｄ粒子を配置する工程と、ii)前記Ｐｄ粒子上に、前記岩塩型単結晶基板を加熱しながらＣｏ及びＦｅを配置して、Ｐｄ、Ｆｅ及びＣｏを含む磁性体粒子を形成することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の磁性体粒子によれば、Ｃｏを含むことで、垂直磁気記録が可能な上、粒径の制御が容易となる。また、本発明の磁性体粒子の製造方法によれば、上記本発明の磁性体粒子を容易に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の磁性体粒子は、Ｐｄ、Ｆｅ及びＣｏを含む。本発明では、Ｃｏを含むことにより、垂直磁気記録が可能な上、粒径の制御が容易となる。よって、本発明の磁性体粒子によれば、高密度記録が要求されるハードディスク等の用途に好適な上、磁気特性が安定した磁性体粒子を提供することができる。
【０００９】
本発明の磁性体粒子は、上記Ｐｄを含む第１の層と、上記Ｆｅを含む第２の層とを含み、上記第１の層と上記第２の層とが、磁性体粒子のｃ軸方向に沿って交互に積層されている構造（所謂、Ｌ１0型構造）であることが好ましい。Ｌ１0型構造の磁性体粒子は、良好な磁気特性を有するため、磁性体材料として好適だからである。なお、この場合、Ｃｏは、第１の層に含まれていてもよいし、第２の層に含まれていてもよい。あるいは、第１及び第２の層の双方に含まれていてもよい。
【００１０】
本発明の磁性体粒子において、Ｃｏの含有量は１８ａｔ％以下であることが好ましく、１２ａｔ％以下であることがより好ましい。Ｃｏの含有量が１８ａｔ％を超えると保磁力が低下するおそれがある。また、別の結晶構造体が形成されるおそれがあるため、磁性体材料への適用が困難となる場合がある。また、本発明の磁性体粒子において、Ｃｏの含有量は５ａｔ％以上であることが好ましい。Ｃｏの含有量が５ａｔ％未満では、垂直磁気記録が困難となるおそれがある上、飽和磁化量も低下するおそれがある。
【００１１】
本発明の磁性体粒子において、Ｐｄの含有量は５０〜６０ａｔ％の範囲であることが好ましく、５０〜５５ａｔ％の範囲であることがより好ましい。Ｐｄの含有量が５０〜６０ａｔ％の範囲内であれば、Ｌ１0型構造の磁性体粒子を容易に形成できるため、磁気特性の向上が可能となる。
【００１２】
本発明の磁性体粒子は、粒径が２０ｎｍ以下であることが好ましく、１０ｎｍ以下であることがより好ましい。粒径が２０ｎｍを超えると、磁壁が形成される傾向にあるため、良好な保磁力を維持できなくなる可能性がある。製造の容易さの観点からは、本発明の磁性体粒子の粒径は、５ｎｍ以上が好ましい。なお、上記「粒径」は、例えば透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により得られた明視野像中から任意に１００個以上の磁性体粒子を選び、その粒径を測定して平均値を算出することにより得られる。このとき、正方形状の磁性体粒子の場合は、正方形の１辺の長さを粒径とし、楕円形状の磁性体粒子の場合は、楕円粒子の長軸と短軸の長さを測定し、その平均値を粒径とすればよい。
【００１３】
次に、本発明の磁性体粒子の製造方法について説明する。なお、以下に説明する方法は、上述した本発明の磁性体粒子を製造するための好適な製造方法である。
【００１４】
本発明の磁性体粒子の製造方法は、i)ＮａＣｌ単結晶基板やＭｇＯ単結晶基板等の岩塩型単結晶基板の主面上に、この岩塩型単結晶基板を加熱しながらＰｄ粒子を配置する工程と、ii)このＰｄ粒子上に、上記岩塩型単結晶基板を加熱しながらＣｏ及びＦｅを配置して、Ｐｄ、Ｆｅ及びＣｏを含む磁性体粒子を形成することを特徴とする。この方法により、上述した本発明の磁性体粒子を容易に製造できる。また、従来のＦｅ−Ｃｏ−Ｐｔ系の磁性体粒子等を製造する場合に比べ、より低温での製造が可能となる。
【００１５】
本発明の磁性体粒子の製造方法において、上記i)及びii)工程におけるそれぞれの金属を配置する方法は、特に限定されず、蒸着法やスパッタ法が使用できるが、好ましくは蒸着法であり、特に好ましくは電子ビーム蒸着法である。粒径制御が容易となるからである。なお、上記ii)工程においては、Ｃｏ及びＦｅを同時に配置してもよいし、Ｃｏ及びＦｅをそれぞれ個別に配置してもよい。
【００１６】
本発明の磁性体粒子の製造方法では、上記i)及びii)工程において、上記岩塩型単結晶基板の加熱温度が２００〜６００℃であることが好ましく、２００〜４００℃であることがより好ましい。加熱温度が上記範囲内であれば、良好な方位配向性を有する磁性体粒子を容易に形成できるため、得られる磁性体粒子の磁気特性の向上が可能となるからである。
【００１７】
本発明の磁性体粒子の製造方法では、上記ii)工程の後で、上記磁性体粒子を熱処理する工程を更に含むことが好ましい。磁性体粒子の結晶化を促進させることができるからである。この際、上記磁性体粒子を熱処理する温度は、４００〜６００℃であることが好ましく、４５０〜５５０℃であることがより好ましい。熱処理温度が上記範囲内であれば、Ｌ１0型構造の磁性体粒子を容易に形成できるため、得られる磁性体粒子の磁気特性の向上が可能となるからである。
【００１８】
本発明の磁性体粒子の製造方法では、上記ii)工程の後で、上記磁性体粒子を覆うようにして金属酸化物膜を形成する工程を更に含むことが好ましい。得られる磁性体粒子の酸化を防ぐことができるからである。上記金属酸化物膜を形成する方法は、特に限定されず、蒸着法やスパッタ法が使用できるが、好ましくは蒸着法であり、特に好ましくは電子ビーム蒸着法である。金属酸化物膜の膜厚の制御が容易となるからである。上記金属酸化物膜の膜厚は、上記磁性体粒子の酸化を防ぐことができる限り特に限定されないが、例えば４〜１０ｎｍ程度であればよい。なお、上記金属酸化物膜としては、例えばＭｇＯ膜、Ａｌ2Ｏ3膜等が例示できる。
【００１９】
本発明の磁性体粒子の製造方法において、上記岩塩型単結晶基板の上記主面は、上記岩塩型単結晶基板の（００１）面であることが好ましい。磁性体粒子のｃ軸方向に結晶を成長させることができるため、Ｌ１0型構造の磁性体粒子を容易に形成できるからである。
【００２０】
以下、本発明の一実施形態について図面を参照しながら説明する。なお、参照する図面においては、実質的に同一の機能を有する構成要素を同一の符号で示し、重複する説明を省略する場合がある。
【００２１】
図１は、本発明の一実施形態に係る磁性体粒子を説明するための部分模式図である。図１に示すように、磁性体粒子１は、Ｐｄを含む第１の層１０と、Ｆｅを含む第２の層１１とを含み、第１の層１０と第２の層１１とが、磁性体粒子１のｃ軸方向に沿って交互に積層された構造を有する。そして、第２の層１１には、一部のＦｅに置き換わってＣｏが組み込まれている。このように、磁性体粒子１では、Ｃｏを含むことにより、垂直磁気記録が可能な上、粒径の制御が容易となる。なお、本実施形態では、Ｆｅを含む第２の層にＣｏが組み込まれている例について説明したが、本発明はこれに限定されず、Ｐｄを含む第１の層にＣｏが組み込まれていてもよいし、第１及び第２の層の双方にＣｏが組み込まれていてもよい。
【００２２】
次に、上述した磁性体粒子１を製造するための好適な方法について図面を参照して説明する。参照する図２Ａ〜Ｄは、上記方法を説明するための工程別斜視図である。
【００２３】
まず、図２Ａに示すように、岩塩型単結晶基板２０の（００１）面２０ａ上に、岩塩型単結晶基板２０を加熱しながらＰｄ粒子を電子ビーム蒸着により配置する。
【００２４】
次に、図２Ｂに示すように、Ｐｄ粒子上に、岩塩型単結晶基板２０を加熱しながらＣｏを電子ビーム蒸着により配置する。
【００２５】
続いて、図２Ｃに示すように、Ｐｄ及びＣｏを覆うようにして、岩塩型単結晶基板２０を加熱しながらＦｅを電子ビーム蒸着により配置して、Ｐｄ、Ｆｅ及びＣｏを含む磁性体粒子１を形成する。
【００２６】
そして、図２Ｄに示すように、磁性体粒子１を覆うようにして、耐酸化膜として金属酸化物膜２１を電子ビーム蒸着により形成する。
【００２７】
以上、磁性体粒子１の好適な製造方法の一例について説明したが、例えば図２Ｃの工程と図２Ｄの工程との間に、磁性体粒子１を熱処理する工程を追加してもよいし、図２Ｄの工程の後に、金属酸化物膜２１で覆われた磁性体粒子１を熱処理する工程を追加してもよい。
【実施例】
【００２８】
以下、本発明の実施例について説明する。なお、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００２９】
（磁性体粒子の作製方法）
本実施例では、超高真空電子ビーム蒸着装置(富士理研社製、FVS-400C型)を用いてPd、Co、Fe、Al2O3の順に逐次蒸着することにより磁性体粒子を作製した。以下に、詳細な作製方法を示す。
【００３０】
Feをタンタルハースライナーにのせ、更にCo、Pd、Al2O3をアルミナハースライナーにのせて、それらをチャンバー内のCuハースにセットした。蒸着基板面としては、大気中劈開した単結晶NaCl（001）劈開面を用いた。そして、蒸着基板を真空槽内にて473Kに加熱し、その温度に保持したまま逐次蒸着を行った。この際のチャンバーのベース真空度は約1×10-6Paとした。蒸着の際の膜厚測定には水晶振動子による膜厚モニター（INFICON製、モデル758-500-G1）を用いた。平均蒸着膜厚は、Pdが0.7-0.9nm、Coが0.1-0.4nm、Feが0.6-0.8nm、Al2O3が10nmであった。なお、上記「平均蒸着膜厚」は、それぞれの材料が連続膜を形成すると仮定した場合の換算膜厚である。蒸着後、Co-FeとPdとの規則合金化を行うため、真空炉中で798Kにて3.6ks間、熱処理した。熱処理時の真空炉内の真空度は約1×10-4Paであった。熱処理時の平均昇降温速度はそれぞれ約5、10K/minとした。得られた磁性体粒子の合金組成分析を、日本電子製TEM（JEM-3000F型）に搭載したエネルギー分散型X線分光装置(EDS)を用いて測定した。測定された原子比はFe，Pd，Coの平均蒸着膜厚に依存し、例えばFe，Pd，Coのそれぞれの平均蒸着膜厚が0.8nm，0.8nm，0.1nmの磁性体粒子については、Fe：Pd：Co=40：55：5であった。
【００３１】
（構造観察）
作製した磁性体粒子の構造観察を日本電子製TEM（JEM-2010、加速電圧：200kV）を用いて行った。以下に、詳細な観察方法を示す。
【００３２】
まず、作製した磁性体粒子を含む薄膜試料を所定の大きさに劈開し、精製水中に浸すことにより下地の蒸着基板を溶解させ、薄膜試料のみを分離・浮揚させた。浮揚した薄膜試料をCuメッシュ（直径：3mm）上に掬い取り、これをTEM観察試料とした。観察する際のホルダーには試料２軸傾斜ホルダーを使用し、組織観察には明視野・暗視野像法及び高分解能電子顕微鏡法を使用し、構造解析には制限視野電子回折法及びナノビーム電子回折法を使用した。また、画像記録媒体としては、イメージングプレート（IP、富士写真フィルム製、FDL-UR-V）を用いた。IPの読み出し（現像）には，FDL5000（FUJIFILMデジタル・マイクロルミノグラフィー、富士写真フィルム製）を用いた。
【００３３】
図３Ａに作製した磁性体粒子のTEM像を示した。また比較として、図３ＢにＦｅＰｔ系磁性体粒子（熱処理条件は８７３Ｋ−０．６ｋｓ、原子比はＦｅ：Ｐｔ＝５０：５０）、図３ＣにＦｅＰｄ系磁性体粒子（熱処理条件は８７３Ｋ−３．６ｋｓ、原子比はＦｅ：Ｐｄ＝４２：５８）を示した。図３Ａ〜Ｃに示すように、本実施例の磁性体粒子によれば、ＦｅＰｔ系磁性体粒子やＦｅＰｄ系磁性体粒子に比べ、凝集や合体が少なく、粒径制御を容易に行うことができた。
【００３４】
（磁化曲線）
作製した磁性体粒子の磁化曲線を超伝導量子干渉デバイス(SQUID)磁束計（カンタムデザイン製、MPMS-XL、最大印加磁場：5T）を用いて測定した。以下に、詳細な測定方法を示す。
【００３５】
測定は、作製した磁性体粒子を含む試料薄膜を基板結晶とともに市販のラップで包み、それを市販のストローに挿入したものをSQUID磁束計の試料ホルダーに取り付けて行った。測定後、試料を除くほぼ同じ形状の基板、ラップ及びストローの磁化曲線を測定して、試料を含む磁化曲線から反磁性による成分を除去し、試料固有の磁化曲線を得た。印加する磁場の方向は、試料面に平行及び垂直の両方向とした。なお、磁性体粒子の反磁界係数が不明であるため、反磁界補正は行わなかった。
【００３６】
図４Ａに本実施例として、FePdCo系磁性体粒子（原子比はFe:Pd:Co=40:55:5）の３００Ｋにおける磁化曲線を示し、図４Ｂに同粒子の１０Ｋにおける磁化曲線を示した。また、比較として、図４ＣにＦｅＰｄ系磁性体粒子（熱処理条件は７７３Ｋ−３．６ｋｓ、原子比はＦｅ：Ｐｄ＝４２：５８）の３００Ｋにおける磁化曲線、図４ＤにＦｅＰｄ系磁性体粒子（熱処理条件は８７３Ｋ−３．６ｋｓ、原子比はＦｅ：Ｐｄ＝４２：５８）の１０Ｋにおける磁化曲線を示した。図４Ａ〜Ｄに示すように、本実施例の磁性体粒子によれば、ＦｅＰｄ系磁性体粒子に比べ磁化容易軸の膜面垂直方向への配向性が高く、垂直磁気記録特性に優れることが分かった。なお、それぞれのグラフにおける磁化曲線で囲まれた部分の面積比（膜面垂直方向／膜面平行方向）は、図４Ａが６．６９、図４Ｂが５．７３、図４Ｃが４．１１、図４Ｄが１．４６であった。
【００３７】
（Ｃｏの含有量と磁気特性との関係）
Ｃｏの含有量を変化させたこと以外は、上述した実施例の作製方法と同様の方法を用いて磁性体粒子を作製し、保磁力及び飽和磁化量を測定した。保磁力については、上述した超伝導量子干渉デバイス(SQUID)磁束計にて測定した。飽和磁化量については、上述した膜厚モニターにて測定した平均蒸着膜厚（連続膜と仮定した場合の厚さ）から算出した。なお、膜厚モニターは、事前に厚さの異なるFe蒸着膜を用いて較正した。
【００３８】
図５Ａに１０Ｋ及び３００Ｋにおけるそれぞれの保磁力を示し、図５Ｂに１０Ｋにおけるそれぞれの飽和磁化量を示した。図５Ａに示すように、保磁力については、Ｃｏの含有量が高くなるほど低下する傾向にあることが分かった。また、図５Ｂに示すように、飽和磁化量については、Ｃｏの含有量が高くなるほど増加する傾向にあることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明は、例えばハードディスク等の高密度記録が要求される磁気記録媒体に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の一実施形態に係る磁性体粒子を説明するための部分模式図である。
【図２】Ａ〜Ｄは、本発明の一実施形態に係る磁性体粒子の好適な製造方法を説明するための工程別斜視図である。
【図３】Ａは本発明の実施例のTEM像であり、Ｂ，Ｃは比較例のTEM像である。
【図４】Ａ，Ｂは本発明の実施例の磁化曲線であり、Ｃ，Ｄは比較例の磁化曲線である。
【図５】Ａは本発明の実施例におけるＣｏの含有量と保磁力との関係を示すグラフであり、Ｂは本発明の実施例におけるＣｏの含有量と飽和磁化量との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４１】
１  磁性体粒子
１０  第１の層
１１  第２の層
２０  岩塩型単結晶基板
２０ａ  （００１）面
２１  金属酸化物膜
【図１】
2008047628.tif 000003
【図２】
2008047628.tif 000004
【図４】
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【図５】
2008047628.tif 000006
【図３】
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