(57)【要約】【課題】シート状材料の水分含有量を高精度で測定する装置、例えばマイクロ波の共振を利用した測定装置などにおいて、周囲の環境が変化する場合でも、その環境の変化に影響されることがなく正しく装置を検定することができる、測定装置の検定に用いる標準試料と検定方法を提供する。【解決手段】水分量測定装置の検定に使用する水分量測定装置検定用標準試料であって、少なくとも一層以上の、０．１以下の誘電損失率を有するプラスチックフィルム５からなる水蒸気バリア性フィルム１に拠って、測定対象物であるシート状材料の標準試料２の表面及び裏面を被覆、密封してなる水分量測定装置検定用標準試料であるので温湿度等の経時変化の影響を受けにくい。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水分量測定装置の検定に使用する水分量測定装置検定用標準試料であって、少なくとも一層以上の、０．１以下の誘電損失率を有するプラスチックフィルムからなる水蒸気バリア性フィルムに拠って、測定対象物であるシート状材料の標準試料表面及び裏面を被覆、密封してなる水分量測定装置検定用標準試料。
【請求項２】
前記プラスチックフィルムの少なくとも一つがその表面に金属酸化物の薄膜層を形成したプラスチックフィルムである請求項１記載の水分量測定装置検定用標準試料。
【請求項３】
請求項１または２記載の水分量測定装置検定用標準試料と請求項１または２記載の水分量測定装置検定用標準試料において測定対象物であるシート状材料の標準試料の代わりに何も入れることなく得られる水分量測定装置検定用空試料とのそれぞれの組み合わせからなる水分量測定装置検定用試料セット。
【請求項４】
マイクロ波共振器を用いて共振レベルからシート状材料の水分量を測定する水分量測定装置の検定用に使用するための、請求項３記載の水分量測定装置検定用試料セット。
【請求項５】
マイクロ波共振器を用いた共振レベルからシート状材料の水分量を測定する水分量測定装置を使用してシート状材料の水分量を測定する際における次のステップを備えた該水分量測定装置検定方法。
ステップ１：請求項４記載の水分量測定装置検定用試料セット中の、水分量測定装置検定用標準試料の実質的な共振ピークレベルＰＳ1および水分量測定装置検定用空試料の実質的な共振ピークレベルＰＳ２をそれぞれ測定するステップ。
ステップ２：ステップ１において測定した水分量測定装置検定用試料セットを前記水分量測定装置検定用標準試料と前記水分量測定装置検定用空試料とが同一の条件になるように保管するステップ。
ステップ３：ステップ１の測定から所定の期間経過後の検定時に、水分量測定装置検定用試料セット中の、水分量測定装置検定用標準試料の実質的な共振ピークレベルＰＳ1testおよび水分量測定装置検定用空試料の実質的な共振ピークレベルＰＳ２testをそれぞれ測定するステップ。
ステップ４：
式（１）：ΔＰinitial＝ＰＳ２−ＰＳ1で規定される、測定対象物であるシート状材料の標準試料の共振ピークレベルの初期基準値ΔＰinitial（ｄＢ）を算出し、
式（２）：ΔＰtest＝ＰＳ２test−ＰＳ1test で規定される、測定対象物であるシート状材料の標準試料の共振ピークレベルの検定時基準値ΔＰtest（ｄＢ）を算出し、
式（３）：ΔＰdiff.＝｜ΔＰinitial−ΔＰtest｜に定める、シート状材料の標準試料の初期基準値と検定時基準値のずれ量ΔＰdiff.を算出し、このずれ量ΔＰdiff.から該水分量測定装置について検定時に正しく測定ができるか否か判定するステップ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、紙、不織布、フィルムをはじめとするシート状物質の水分含有量又は水分含有率を測定する装置において、装置の検定に用いる標準試料と、その検定方法に関するものである。そのような水分測定装置の中でも特に高感度なマイクロ波の共振により水分を測定する装置に好適に用いられるものである。
【背景技術】
【０００２】
シート状物質の水分含有量又は水分含有率を測定する方法としては、従来から赤外線の
吸収を用いたものやマイクロ波を利用したものが用いられてきている。
【０００３】
赤外線吸収による方法は、周囲の熱源からの赤外線をも吸収してしまうため、外乱熱に
よる影響を受け、水分含有量又は水分含有率を正確に測定できない場合がある。また、赤
外線吸収による方法は微量水分の測定は難しいといわれており、フィルムに有機物を塗布
したもの等のシート状試料の水分含有量又は水分含有率の測定は困難である。
【０００４】
これらの欠点を改善する方法として、特許文献１に記載のマイクロ波の共振を利用した水分量測定方法が発明された。この方法では、熱源などの外乱の影響を受けにくく、かつ微量水分に対しても測定感度が優れて高精度に測定できる。
【０００５】
【特許文献１】国際公開ＷＯ２００５／０１２８８７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
一方、一般的な測定装置においては、メンテナンスを行う際に、測定値が不変である標準試料を測定することで、装置の検定を行っている。特許文献１に記載の水分量測定装置の場合に必要とされる標準試料は、実際に測定する試料と同程度以上の誘電損失率を持つものでなければならず、かつ測定環境に応じて数値が変動することは許されない。
【０００７】
例えば、実際に測定する試料そのものを標準試料とする場合、測定開始直後の誘電損失率は測定対象試料と同じとなるはずである。本発明者等はそのような方向から標準試料の提供を試行してみた。しかし、周囲の環境に応じて標準試料の含有水分量が予想以上に大きく変動しまうということが判明し、簡単に使用することは不可能であるということがわかった。また、周囲の環境によって含有水分量が影響されにくいポリエチレンテレフタレートやポリプロピレンなどのフィルムを標準試料とすることも検討した。この場合は、誘電損失率が水の約１／１０００と小さいために、測定対象となる物質（水を含んだ紙等）と同等の誘電損失率を持つためには厚さが厚くなってしまい実用上使用することが困難であった。さらにこれらのフィルムでも厳密には環境に応じて含有水分量も微量ながら変動してしまうということがわかった。
【０００８】
このように、測定装置そのものは高精度の測定が可能であったものの、メンテナンスの際に装置を正しく検定する標準試料および検定方法がこれまでになかった。
【０００９】
本発明は、紙、不織布、フィルムをはじめとするシート状物質の水分含有量又は水分含有率を高精度で測定する装置、特にマイクロ波の共振により測定する装置などにおいて、周囲の環境が変化する場合でも、その環境の変化に影響されることがなく正しく装置を検定することができる、装置の検定に用いる標準試料と、その測定方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の請求項１に係る発明は、水分量測定装置の検定に使用する水分量測定装置検定用標準試料であって、少なくとも一層以上の、０．１以下の誘電損失率を有するプラスチックフィルムからなる水蒸気バリア性フィルムに拠って、測定対象物であるシート状材料の標準試料表面及び裏面を被覆、密封してなる水分量測定装置検定用標準試料であるので温湿度の経時変化の影響を受けにくい。
【００１１】
次に、請求項２に係る発明は、請求項１記載の水分量測定装置検定用標準試料において前記プラスチックフィルムの少なくとも一つがその表面に金属酸化物の薄膜層を形成したプラスチックフィルムであることが温湿度の経時変化の影響を受けにくい点でより好ましい。
【００１２】
請求項３に係る発明は、請求項１または２記載の水分量測定装置検定用標準試料と請求項１または２記載の水分量測定装置検定用標準試料において測定対象物であるシート状材料の標準試料の代わりに何も入れることなく得られる水分量測定装置検定用空試料とのそれぞれの組み合わせからなる水分量測定装置検定用試料セットである。それぞれの試料の外包が同じであるので同じように温湿度の影響を受けるので好ましい試料セットである。
【００１３】
請求項４に係る発明は、マイクロ波共振器を用いて、共振レベルからシート状材料の水分量を測定する水分量測定装置の検定用に使用するための、請求項３記載の水分量測定装置検定用試料セットである。特に高感度で水分測定のできるマイクロ波共振器を用いた水分量測定装置に好適に用いることができる試料セットである。
【００１４】
請求項５に係る発明は、マイクロ波共振器を用いて、共振レベルからシート状材料の水分量を測定する水分量測定装置を使用してシート状材料の水分量を測定する際における次のステップを備えた該水分量測定装置検定方法である。
ステップ１：請求項４記載の水分量測定装置検定用試料セット中の、水分量測定装置検定用標準試料の共振ピークレベルＰＳ1および水分量測定装置検定用空試料の共振ピークレベルＰＳ２をそれぞれ測定するステップ。
ステップ２：ステップ１において測定した水分量測定装置検定用試料セットを前記水分量測定装置検定用標準試料と前記水分量測定装置検定用空試料とが同一の条件になるように保管するステップ。
ステップ３：ステップ１の測定から所定の期間経過後（これを検定時という）に水分量測定装置検定用試料セット中の、水分量測定装置検定用標準試料の共振ピークレベルＰＳ1testおよび水分量測定装置検定用空試料の共振ピークレベルＰＳ２testをそれぞれ測定するステップ。
ステップ４：
式（１）：ΔＰinitial＝ＰＳ２−ＰＳ1で規定される、測定対象物であるシート状材料の標準試料の共振ピークレベルの初期基準値ΔＰinitial（ｄＢ）を算出し、
式（２）：ΔＰtest＝ＰＳ２test−ＰＳ1test で規定される、測定対象物であるシート状材料の標準試料の共振ピークレベルの検定時基準値ΔＰtest（ｄＢ）を算出し、
式（３）：ΔＰdiff.＝｜ΔＰinitial−ΔＰtest｜に定める、シート状材料の標準試料の初期基準値と検定時基準値のずれ量ΔＰdiff.を算出し、このずれ量ΔＰdiff.から該水分量測定装置について検定時に正しく測定ができるか否か判定するステップ。
このように水分量測定装置検定用試料セットを同一の条件で保管しかつ、それら標準試料と空試料の差についての評価を行うので標準試料内部のシート状材料の標準試料についての測定を正確におこなうことができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の水分量測定装置検定用標準試料、水分量測定装置検定用空試料、水分量測定装置検定用試料セット及びそれを利用した水分量測定装置検定方法により、周囲の環境、例えば季節的な温湿度の変動にかかわらず、正しく水分量測定装置の検定をすることが可能になった。よって、本発明は前記精密水分計において必要不可欠なものであり、その価値は絶大である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明では、測定対象物であるシート状材料の標準試料を、水蒸気を通さない水蒸気バリア性フィルムで被覆、密閉することで、測定対象物であるシート状支持体に含まれる水分が周囲の環境に応じて変化しないようにすることが重要である。しかし、水蒸気バリア性フィルムはほとんど水蒸気を通さないものの、誘電損失率は０ではなく、かつ水蒸気バリア性フィルム自身が周囲の環境に応じて吸脱水を行っている。よってこのままでは検定用標準試料としては場合によっては不十分であることがわかった。
【００１７】
そこで、測定対象物であるシート状材料の標準試料の代わりに何も入れることなく得られる水分量測定装置検定用空試料も同時に作製し、両者の組み合わせからなる水分量測定装置検定用試料セットとして検定を行うこととした。つまり、検定用標準試料と検定用空試料の両方を測定し、両者の値の差から、測定対象物であるシート状材料の水分量を求めようという考えである。これにより、水蒸気バリア性フィルムによる誘電損失率と、水蒸気バリア性フィルムに出入りする水分をキャンセルできるようになり、従来は周囲の環境により影響を受けていた試料の水分量を、周囲の影響を受けないようにすることが出来ることがわかった。
【００１８】
前記水蒸気バリア性フィルムとしては、水蒸気透過率が低いことが要求され、かつ取り扱いを容易にするため柔軟性があった方が好ましい。構成を図１に示す。図１は水蒸気バリア性フィルムの一例の断面図である。基材フィルム５はプラスチックフィルムであって、ポリエチレンテレフタレート、延伸ポリプロピレンが一例として挙げられる。前記基材フィルムの誘電損失率は、共振ピークレベルの値に直接影響し、大きいほどマイクロ波を吸収して共振ピークレベルを低下させる。よって出来る限り小さくなることが好ましく、０．１以下としなければならない。０．１を超えると、共振ピークレベルの低下が大きくなり測定精度低下の原因となる。一方、下限については特に規定されない。誘電損失率が低ければ低いほど、共振ピークレベルの値に影響しなくなるので測定精度が向上する。厚みについては特に規定はないが、２００μｍ以下であることが好ましい。前記プラスチックフィルムが２００μｍを超えると、柔軟性が低下するばかりか、誘電損失率が大きくなるので、測定精度の低下を招きやすくなる。この水蒸気バリア性フィルムを熱圧着により封止する場合においては、水蒸気バリア性フィルムにヒートシール性を付与する必要がある。金属酸化物を蒸着したプラスチックフィルム、もしくは未蒸着のプラスチックフィルムの一面上に、低密度ポリエチレン、無延伸ポリプロピレンなどのシーラント樹脂層３を形成することで、ヒートシール性を付与した水蒸気バリア性フィルムが得られる。熱圧着は、水蒸気バリア性フィルムのシーラント樹脂層を互いに接するように配置して行えばよい。
【００１９】
金属酸化物としては珪素酸化物、酸化アルミニウムが挙げられ、蒸着によってプラスチックフィルムの一面上に薄膜層４を形成する。プラスチックフィルムと薄膜層の接着性向上を目的として、蒸着を行う前に、プラスチックフィルムの蒸着を行う面上にアンカーコート処理等を施しても良い。
【００２０】
水分量測定装置検定用標準試料を図２に示した。図２は本発明の水分量測定装置検定用標準試料の一例の断面図である。図２に示すように測定対象であるシート状材料の標準サンプル２を、２枚の水蒸気バリア性フィルム１で挟み込んで周囲を熱圧着することにより、標準試料表面及び裏面を被覆、密封してなる構成となっており、４辺全てについて、水蒸気バリア性フィルムを貼り合わせて封止することで得られる。熱圧着以外の方法で封止を行う方法の一例としては、２枚の水蒸気バリア性フィルムの重なり合う面の間に接着剤を塗ることが挙げられる。その他、封止方法は限定されない。
【００２１】
水分量測定装置検定用空試料を図３に示した。図３は本発明の水分量測定装置検定用空試料の一例の断面図である。図３に示すように、２枚の水蒸気バリア性フィルム１を重ね合わせて貼りあわせればよい。この場合、２枚の水蒸気バリア性フィルムの４辺の近傍だけでなく、水蒸気バリア性フィルムの全面を使用して封止することがより好ましい。封止方法は水分量測定器検定用標準試料と同様とする。
【００２２】
水分量測定装置検定用標準試料及び水分量測定装置検定用空試料のいずれも、測定を開始する前に温湿度を一定にした環境で、十分に調湿を行う。この場合の環境は、温度が２０〜４０℃、湿度が２０〜８０％ＲＨの範囲内に入れることが好ましく、水分量測定装置の設置場所と同様な環境であることが最適である。前記範囲外の環境である場合は、実際に測定を行う際に試料表面が結露する可能性がある。試料表面が結露すると測定誤差を招くので、結露した水分が周囲の環境に応じて消えるまで十分に時間をかけなければならない。結露を防ぐ方法としては、調湿している環境から水分量測定装置設置場所に移動させる際に、水蒸気バリア性のある容器、例えばアルミ蒸着袋やガラス製デシケーターに入れておき、測定開始までに試料の温度が水分量測定装置設置場所の周囲温度となるようになじませることが挙げられる。
【００２３】
次に、具体的な水分量測定装置の検定方法ついて手順を追って説明する。
【００２４】
ステップ１では、あらかじめ初期値を求める。水分量測定用検定用標準サンプル及び水分量測定装置検定用空サンプルを、一定の温湿度条件で十分に調湿しておく。標準試料を水分量測定装置まで移動させると、速やかに水分量測定装置にセットして測定を開始する。標準試料セット直後は、周囲の環境に応じて測定値が変動し、その後安定となる。これは水蒸気バリア性フィルムを透過して中身のシート状材料に含まれる水分が変動してしまうとは考えにくく、そのほとんどが水蒸気バリア性フィルムの表面から吸脱水したことが原因として考えられる。そこで、試料が周囲の環境に対して平衡状態となって測定値が安定したときの実質的な共振ピークレベルＰＳ1を得る。マイクロ波共振器で共振をさせると図４のような共振カーブが得られる。この図のマイクロ波透過強度の最大の値が共振ピークレベルである。図４はマイクロ波共振器の共振により得られる共振カーブの一例を示すグラフである。
【００２５】
同様にして、水分量測定装置検定用空試料について測定し、そのときの実質的な共振ピークレベルＰＳ２を得る。ここで実質的な共振ピークレベルと称した理由は、ピークレベルの値で評価することが最も精度等を向上させる上で好ましいのであるが、例えばピークレベルの半分の値でも評価すること自体は可能であるのでそのような場合を含めて実質的としている。
【００２６】
ステップ２では、ステップ１で初期の測定値を求めた後、水分量測定装置検定用標準試料及び空試料を同一の条件になるように保管することが必要である。特に最初に調湿した環境に戻し、検定時まで継続して再調湿を行うことがより好ましい。ステップ１で測定後は、前記のように試料表面の吸脱水がある可能性があり、初期の水分とは必ずしも不変ではない。また水蒸気バリア性フィルムであっても、厳密には全く水分を通さないわけではないため、初期の調湿条件と異なる条件でそのまま放置しておくと、初期の状態から内部の水分が増えたり減ったりすることが考えられる。すなわち測定後は含有水分量を初期の状態に戻すことを目的とし、最初の調湿条件下で十分に調湿を行うことがより好ましい。
【００２７】
ステップ３では、ステップ１から所定の時間経過後、すなわち検定を行うときに、ステップ１と同様にして、水分量測定装置検定用標準サンプル及び空試料を測定し、それぞれの実質的な共振ピークレベルＰＳ1test、ＰＳ２testを得る。
【００２８】
ステップ４では初期、及び検定時の、測定対象であるシート状材の標準試料のみの値を計算する。測定対象物であるシート状材料の標準試料のみの共振ピークレベルの初期基準基準値ΔＰinitial（ｄＢ）は、以下の式（１）により定められる。
式（１）：ΔＰinitial＝ＰＳ２−ＰＳ1
この式により、水分量測定装置検定用標準サンプルから、水蒸気バリア性フィルム部分を差し引いた値、すなわち測定対象であるシート状材料のみの共振ピークレベルが求められるわけである。
同様に共振ピークレベルの検定時基準値ΔＰtestは、以下の式（２）により定められる。
式（２）：ΔＰtest＝ＰＳ２test−ＰＳ1test 
次に初期基準値と検定時基準値との差から、シート状材料の標準試料の初期基準値と検定時基準値のずれ量ΔＰdiff.を、以下の式（３）に定める。
式（３）：ΔＰdiff.＝｜ΔＰinitial−ΔＰtest｜            
ずれ量ΔＰは、初期と検定時の間の変化量となり、もし全く変化のない場合は０となる。よってΔＰは小さい値となる方が良く、検定の判断材料となる。合格の判定基準は、水分量測定装置の性能や、測定装置設置場所の温度変化などに応じて適宜決めれば良いが、一般に０．０５ｄＢ以下であることが望ましい。０．０５ｄＢとは電力比に換算すると約１％の変化に相当するため、この範囲内であれば、十分に合格であると判断して良い。
【実施例】
【００２９】
次に、試料作製方法、及び評価方法について、具体的に説明する。
<水蒸気バリア性フィルムの作製>
水蒸気バリア性フィルムの基材フィルムとなるプラスチックフィルムとして市販の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム（厚さ２０μｍ）を用い、その一面上に真空蒸着装置を使用して酸化珪素（ＳｉＯ）を高周波加熱方式で蒸着させ、蒸着層の厚みが約２０ｎｍである酸化珪素薄膜層を形成した。さらに酸化珪素薄膜層上に、低密度ポリエチレン層をシーラント樹脂層として形成して、ヒートシール性を付与した水蒸気バリア性フィルムを得た。
【００３０】
<水分量測定装置検定用標準サンプルの作製>
測定対象であるシート状材料を、一辺が１０ｃｍの正方形となるようにカットした。つぎに、水蒸気バリア性フィルム２枚を、一辺が約１２ｃｍの正方形となるようにカットし、測定対象であるシート状材料を、低密度ポリエチレン層が内側になるように挟み込み、市販のヒートシーラーを使用して熱圧着した。得られた水分量測定装置検定用標準サンプルは、水蒸気バリア性フィルムが、測定対象であるシート状材料の周囲を完全に覆っており、隙間なくヒートシールがされていた。
【００３１】
<水分量測定装置検定用空サンプルの作製>
２枚の水蒸気バリア性フィルムを、一辺が１２ｃｍの正方形となるようにカットし、それぞれの低密度ポリエンチレン層が互いに接するように重ね合わせ、市販のヒートシーラーを使用して熱圧着した。得られた水分量測定装置検定用空サンプルは、貼り合せた２枚の水蒸気バリア性フィルム間に気泡が見られず、ヒートシールされていた。
【００３２】
<測定準備>
水分量測定装置検定用標準サンプル及び空サンプルを、２３℃４０％ＲＨで管理されている室内に置き、水分量が変化しなくなるまで十分に調湿を行った。水分量測定装置検定用標準サンプル及び空サンプルはアルミ蒸着袋に入れて密封し、水分量測定装置を設置している場所まで移動する間に水分変化がないようにした。さらに水分測定装置設置場所付近の温度に十分馴染ませて、結露が起きないようにした。
【００３３】
<初期値の測定>
水分量測定装置検定用標準サンプルを水分量測定装置まで移動して温度も十分に馴染ませたら、速やかに水分量測定装置にセットして測定を開始する。このときの装置周辺の温湿度は２１℃３０％ＲＨであった。標準試料をセット直後は、周囲の環境に応じて共振ピークレベルの値が変動し、その後安定となる。横軸に時間をとり、縦軸に共振ピークレベルをとってグラフに表すと、図５に示したようになる。図５は共振ピークレベルの時間経過に伴う変化を示す図である。このときの安定した共振レベルの値ＰＳ1をグラフから読み取った結果を表１に示す。同様にして、水分量測定装置検定用空試料について測定し、安定したときの共振ピークレベルＰＳ２を求め、結果を表１に示す。これが先に説明したステップ１に相当する工程である。
【００３４】
<初期値測定後の再調湿>
水分量測定装置検定用標準試料及び空試料の初期値を求めた後、最初に調湿した２３℃４０％ＲＨで再調湿を行い、初期値測定前と同じ共振ピークレベルになることを確認した。これが先に説明したステップ２に相当する工程である。
【００３５】
<検定用の測定>
初期値測定から１ヶ月経過後、ステップ１から所定の時間経過後、初期値測定と同様にして、水分量測定装置検定用標準サンプル及び空サンプルの共振ピークレベルＰＳ1test及びＰＳ２testを測定した。このときの装置周辺の温湿度は２５℃６０％ＲＨであった。結果を表１に示す。これが先に説明したステップ３に相当する工程である。
【００３６】
<装置の検定>
初期、及び検定時の、測定対象であるシート状材の標準試料のみの共振ピークレベルΔＰinitial、及びΔＰtestを求め、さらにずれ量ΔＰdiff.を計算した。判定結果を表１に示す。これが先に説明したステップ４に相当する工程である。
【００３７】
比較例１
水分量測定装置検定用標準サンプルの変わりに、測定対象のシート状材料のみを試料とし、空サンプルとしては空気を測定した。初期及び検定時の測定対象のシート状材料のみの共振ピークレベルΔＰinitial、ΔＰtestを求め、さらにずれ量ΔＰdiff.を計算した。判定結果を表１に示す。表から０．０５以上であったことがわかる。
【００３８】
【表１】
2008203107.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】水蒸気バリア性フィルムの一例の断面図。
【図２】本発明の水分量測定装置検定用標準試料の一例の断面図。
【図３】本発明の水分量測定装置検定用空試料の一例の断面図。
【図４】マイクロ波共振器の共振により得られる共振カーブの一例を示すグラフである。
【図５】共振ピークレベルの時間経過に伴う変化を示す図。
【符号の説明】
【００４０】
１  水蒸気バリア性フィルム
５  基材フィルム
４  金属酸化物薄膜層
【図１】
2008203107.tif 000004
【図２】
2008203107.tif 000005
【図３】
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【図４】
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【図５】
2008203107.tif 000008