(57)【要約】【課題】  本発明の目的は、磁石材を結着剤で結着した磁石を使用する回転電機において、特性が良好な回転電機を提供することである。【解決手段】  上記課題を解決するために、前駆体が磁石材料と濡れ性が良好な結着剤で、磁石材料を結着した永久磁石を、永久磁石回転電機に使用した。本発明においては磁石材料と濡れ性が良好な結着剤を使用することで磁石における磁性材料の割合を多くでき、エポキシ樹脂を結着剤として使用した場合に比べ磁石の磁気特性の低下を低減でき、良好な特性を維持できる。【選択図】図１０
2008236844.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固定子に対して回転子が相対回転を行う回転電機であって、
前記固定子は、周方向に複数のスロットを有する固定子鉄心と、該固定子鉄心の前記スロット内に巻装される固定子巻線とから構成されており、
前記回転子は、外部から励磁される界磁巻線と、該界磁巻線の励磁によって異なる極性の磁界が夫々に生じる少なくとも一対の爪磁極とを有し、
前記爪極間に配置された永久磁石を備えており、
該永久磁石は、磁性粉体をＳｉＯ系の材料により結着して成形されていることを特徴とする回転電機。
【請求項２】
請求項１に記載の回転電機において、
前記永久磁石の極性は、前記界磁巻線の励磁により前記爪磁極の極性が決定される面の極性と同極となる極性に着磁されていることを特徴とする回転電機。
【請求項３】
請求項１に記載の回転電機において、
前記永久磁石は、夫々の前記爪磁極の内周側に延びる薄肉部分を有していることを特徴とする回転電機。
【請求項４】
請求項１に記載の回転電機において、
前記爪磁極は、複数対設けられており、夫々の前記爪磁極間に配置された永久磁石は、一体化されていることを特徴とする回転電機。
【請求項５】
請求項４に記載の回転電機において、
夫々の前記爪磁極間に配置された永久磁石は、リング状となっていることを特徴とする回転電機。
【請求項６】
請求項５に記載の回転電機において、
前記永久磁石は、前記爪磁極の内周に沿った形状となっていることを特徴とする回転電機。
【請求項７】
請求項１に記載の回転電機において、
前記永久磁石は、曲面を有していることを特徴とする回転電機。
【請求項８】
請求項７に記載の回転電機において、
前記永久磁石の曲面部分は、前記回転子の回転方向に湾曲していることを特徴とする回転電機。
【請求項９】
請求項１に記載の回転電機において、
前記回転子は、軸方向に複数の爪磁極対を連ねており、
複数の爪磁極対のうち、少なくとも１つの前記爪磁極間には、焼結磁石が配置されていることを特徴とする回転電機。
【請求項１０】
固定子に対して回転子が相対回転を行う回転電機の製造方法であって、
前記固定子は、周方向に複数のスロットを有する固定子鉄心を成形する工程と、該固定子鉄心の前記スロット内に固定子巻線を巻装する工程とによって製造され、
前記回転子は、少なくとも一対の爪磁極を有する複数に分割された回転子鉄心を成形する工程と、該回転子鉄心内に界磁巻線を巻装する工程と、前記爪磁極間に永久磁石を装着する工程と、複数に分割された回転子鉄心を一体化する工程とによって製造され、
更に、前記永久磁石は、磁性粉体を加圧成形する工程と、該加圧成形体に、結着剤の前駆体である溶液を含浸させる工程と、結着剤の前駆体が含浸させた前記加圧成形体を熱処理を施すことで工程とによって製造されることを特徴とする回転電機の製造方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の回転電機の製造方法において、
前記結着剤溶液は、ＳｉＯ2 の前駆体であることを特徴とする回転電機の製造方法。
【請求項１２】
請求項１１に記載の回転電機の製造方法において、
結着剤溶液は、アルコキシシロキサン，アルコキシシラン、その加水分解生成物、及びその脱水縮合物の少なくとも一種と水とを含み、更に必要な場合アルコールと加水分解用触媒から形成されることを特徴とする回転電機の製造方法。
【請求項１３】
請求項１０に記載の回転電機の製造方法において、
前記結着剤は、アルコキシ基が含有するものであることを特徴とする回転電機の製造方法。
【請求項１４】
請求項１０に記載の回転電機の製造方法において、
前記磁性粉体には、１０μｍ〜１０ｎｍ厚の無機絶縁膜が施されていることを特徴とする回転電機を備えた自動車。
【請求項１５】
請求項１０に記載の回転電機の製造方法において、
前記爪磁極は、複数対設けられており、夫々の前記爪磁極間に配置される永久磁石が一体化されるように前記加工成形体を成形し、該加工成形体の一部から前記結着剤溶液が全体に行き渡るように含浸させることを特徴とする回転電機の製造方法。
【請求項１６】
請求項１０に記載の回転電機の製造方法において、
前記加圧成形体には、大気圧のもとで前記結着剤溶液を含浸させることを特徴とする回転電機の製造方法。
【請求項１７】
固定子に対して回転子が相対回転を行う回転電機を備えた自動車であって、
前記回転子は、ランデル型鉄心の爪磁極間に永久磁石を備えたものであり、
前記永久磁石は、磁性粉体を結着剤にて結着することで構成され、該結着剤は、液体の状態では圧縮した磁性粉体の間に入り込むことが可能なもので構成されていることを特徴とする回転電機を備えた自動車。
【請求項１８】
請求項１７に記載の回転電機を備えた自動車において、
前記永久磁石回転電機を複数有し、そのうちの少なくとも１つの前記永久磁石回転電機には、磁性粉体を結着剤にて結着した前記永久磁石が用いられ、その他の前記永久磁石回転電機には、焼結磁石が用いられることを特徴とする回転電機を備えた自動車。
【請求項１９】
請求項１７に記載の回転電機を備えた自動車において、
一部の車輪をエンジンにて駆動し、その他の車輪を回転電機にて駆動する電動四輪駆動車における前記回転電機に前記回転電機が用いられることを特徴とする回転電機を備えた自動車。
【請求項２０】
請求項１７に記載の回転電機を備えた自動車において、
前記回転電機は、エンジンにて駆動される交流発電機に用いられることを特徴とする回転電機を備えた自動車。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、回転電機とその製造方法及び回転電機を備えた自動車に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、永久磁石の特性は著しく向上している。代表的な高性能の永久磁石は希土類の磁石材料を焼結して製造した焼結磁石である。この焼結磁石は磁気特性が優れているが、高温で焼結する製造工程が必要であり、生産性悪化の要因となっている。また、焼結磁石は、複雑な形状を成形することが困難であった。
【０００３】
これに対し、特許文献１に示すような、磁石材料を熱硬化性エポキシ樹脂で固めるいわゆるボンド磁石が研究されている。このボンド磁石は、焼結する製造工程が不要であり、ある程度複雑な形状も成形することができる。
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−２３８６４０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、エポキシ樹脂を結着剤として使用した磁石では、磁石材に対するエポキシ樹脂材の割合が多くなってしまい、磁石にしめる磁石材料の割合が低下してしまう。このため、磁気特性が悪くなり、それに伴って回転電機の特性も著しく低下する問題があった。
【０００６】
本発明の目的は、磁気特性及び生産性が良好な回転電機とその製造方法及び回転電機を備えた自動車を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の回転電機は、回転子を界磁巻線及び爪磁極と、この爪極間に配置された永久磁石を備えており、永久磁石は、磁性粉体をＳｉＯ系の材料により結着して成形されていることを特徴としている。
【０００８】
また、本発明の回転電機の製造方法は、磁性粉体を加圧成形し、該加圧成形体に、結着剤の前駆体の溶液を含浸させて永久磁石を製造し、この永久磁石を回転子の爪磁極間に装着したことを特徴としている。
【０００９】
また、本発明の回転電機を備えた自動車は、回転子の爪磁極間に、結着剤にて磁性粉体を結着した永久磁石を配置し、この結着剤は、液体の状態では圧縮した磁性粉体の間に入り込むことが可能なものであることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の回転電機は、磁気特性及び生産性を良好とすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
［第１実施例］
以下、本発明による回転電機が搭載された電動四輪駆動車の一実施例を示す。図１は、本発明の第１実施例による電動四輪駆動車の構成を示すシステム構成図である。
【００１２】
本実施例の電動四輪駆動車においては、エンジン（ＥＮＧ）１０１０が出力する駆動力は、変速機１０１２を介して、前輪ＷＨ−ＦＲ，ＷＨ−ＦＬに伝達され、前輪ＷＨ−ＦＲ，ＷＨ−ＦＬを駆動する。発電機１０１４は例えば、公称電圧１４Ｖ系のバッテリー等の車載補記に電力を供給する１４Ｖ系電源用発電機とは全く別系統でより高い電圧、例えば４２Ｖ系の電力を発生する発電機である。発電機１０１４で発電される交流電力は全波整流の後平滑コンデンサ１０２２で平滑され、インバータ（ＩＮＶ）１０１６に供給され、交流電力に変換される。この交流電力は交流電動機（同期電動機）１１００の電機子巻線に供給され、同期電動機１１００を駆動する。同期電動機１１００が出力する駆動力はクラッチ１０１８およびデファレンシャルギア１０２０を介して、後輪ＷＨ−ＲＲ，ＷＨ−ＲＬに伝達され、後輪ＷＨ−ＲＲ，ＷＨ−ＲＬを駆動する。コントロールユニット(ＣＵ)１２００は、発電機１０１４の界磁電流を制御して、発電電力を制御する。またコントロールユニット（ＣＵ）１２００はインバータ１０１６を制御して、同期電動機１１００に供給する電力を制御して、同期電動機１１００の駆動力を制御する。また、コントローラクラッチ１０１８の解放・締結を制御する。具体的には発進時から所定の車速（中速）まではクラッチ１０１８を締結し、それより高速領域でクラッチ１０１８を解放して、エンジン１０１０による前輪駆動のみとする。ここで、インバータ１０１６は、コントロールユニット１２００によってスイッチング動作して交流電力を発生するので、インバータ
１０１６の入力部の電圧は脈動する。平滑コンデンサ１０２２は、上述の如く発電機1014で発電される交流電力を全波整流した時の脈動を平滑する働きをし、これに加え上記インバータの脈動を平滑化する働きをする。
【００１３】
従来の電動四輪駆動車では、後輪を駆動する電動機として直流電動機を用いていた。この直流電動機は、デファレンシャルギア１０２０の近傍であって、車体の下側に搭載されるため、搭載可能な電動機の大きさには限度がある。一方、小型な直流電動機では、発生可能な出力はそれほど大きくできないため、１リッタークラスよりも大きな車両に適用することは困難であった。
【００１４】
それに対して、本実施例では、後輪を駆動する電動機として、交流電動機を用いるため、直流電動機に比べ出力を大きくできるため、より大きい排気量の自動車に適用できる効果がある。
【００１５】
交流電動機には、誘導電動機，永久磁石式の同期電動機，界磁巻線型の同期電動機等があるが、高トルク，高出力に対応するために、特に、界磁巻線型同期電動機を用いることが、以下の点で有効である。
【００１６】
すなわち、誘導電動機に比べ低速回転時のトルクを大きくできる効果がある。また、界磁巻線を有しない永久磁石式同期電動機は、高速回転時の誘起電圧を抑えるために弱め界磁制御が必要である。このため運転領域を高速回転まで広げようとすると高速運転域でのモータ効率が低下するとともに、モータの内部温度が上昇する。界磁巻線型同期電動機では開示電流を制御することで、上記誘起電圧を制御できる。
【００１７】
また、電動四輪駆動車として、電動機に求められる性能はまず回転停止状態から高速回転域まで動作範囲が広いということである。例えば雪道で発進する場合、電動機の駆動のみで発進できることが望ましく、低速回転域で大トルクを出力できることが望ましい。また、中速走行域まで四輪駆動を継続するとした場合、電動機としては非常に高回転にする必要が生じる。ここで、永久磁石同期電動機では永久磁石の磁束が災いするため、必要な高回転域まで駆動できない場合が生じる。そこで、電動４綸駆動システムに用いる交流電動機としては、界磁制御が容易な爪磁極を有する界磁巻線型の同期電動機を用いると有効である。
【００１８】
界磁巻線型の同期電動機であれば、高回転域において界磁電流を抑えることにより磁束を小さくすることが可能となり、その結果、誘起電圧を小さく抑え、高回転まで駆動できるようになる。
【００１９】
ここで、図２を用いて、界磁巻線型同期電動機と界磁巻線を有しない永久磁石式同期電動機の出力特性について説明する。
【００２０】
図２は、界磁巻線型同期電動機（永久磁石付き）と界磁巻線を有しない永久磁石式同期電動機の出力特性図である。図２において横軸は回転速度（min-1 ）を示し、縦軸はトルク（Ｎｍ）を示している。
【００２１】
図２に示すように、界磁巻線を有しない永久磁石式同期電動機の最高回転数は、（最高回転数／最大トルク時回転数）≦１０を満たす範囲で決定される。そのため、界磁巻線を有しない永久磁石式同期電動機の最高回転数は、界磁巻線型同期電動機の最高回転数よりも低くなる。界磁巻線型同期電動機は、最高回転数の範囲まで用いられ、最高回転数よりも高くなると、同期電動機と後輪の間に配置されたクラッチを開放することで、同期電動機は後輪から切り離される。
【００２２】
前述したように、界磁巻線型の交流同期電動機では、界磁電流により磁束を変化させることが可能となる。そこで、電動四輪駆動システムでは、電動機の回転数に対して界磁電流を変化させ、積極的に発生する磁束を可変する。このように、界磁巻線型の同期電動機を用いて、電動機の動作点により界磁電流を制御することにより、システムの最大電圧内で所要電動機動作点を許容電動機電流の範囲内で駆動することが可能となる。
【００２３】
また、図１に示す本実施例の電動四輪駆動車では、同期電動機１１００専用のバッテリーを搭載していない、あるいは容量が小さくてよい点に特徴がある。通常ハイブリット車などであれば、発電機と電動機との間に電力発生源や電力回収源として用いられるバッテリーが持続され、そのバッテリーは大容量となる。しかしながら、電動四輪駆動車では従来のメカ四輪駆動車よりもコストを低く抑えるそれ相当の機能を有することが望ましく、大容量のバッテリーを使用しないで対応できるシステムである。
【００２４】
次に、図３を用いて、大容量バッテリーを搭載しない電動四輪駆動車の制御原理について説明する。
【００２５】
図３は、大容量バッテリーを搭載しないかあるいは非常に小容量のバッテリーを使用して交流電動機を駆動する本実施例における電動四輪駆動車のエネルギーフロー図である。
【００２６】
交流電動機を用いた電動四輪駆動車システムでは、電力を吸収し蓄積する大容量バッテリーを持たないため、エンジンから回転力が与えられる発電機１０１４より出力される発電エネルギーＰｇとインバータを介して電動機に入力される駆動エネルギーＰｍが略等しくなるように協調制御を行う必要がある。発電エネルギーＰｇが駆動エネルギーＰｍよりも大きかった場合は余剰の電力が平滑り用のコンデンサに流れ込み、ＤＣバスの電圧が上昇することになる。ＤＣバスの電圧が許容値を超えた場合にはコンデンサやインバータのパワー素子を破壊する恐れがある。また、発電エネルギーＰｇが駆動エネルギーＰｍよりも小さかった場合には、微小ではあるがコンデンサに蓄えられた電力が電動機の駆動に使われるため電圧が低下し、結果として所要のトルクが出力できなくなる。
【００２７】
そのような問題点を解決するために、交流電動機の駆動に必要なエネルギーＰｍが、発電機から出力されるように、発電機を制御する。
【００２８】
またインバータ１０１６は同期電動機１１００のｄ−ｑ座標での電流制御を行うことにより、高応答で高精度のトルク制御を行うことができる。それに対して発電機に対して行う発電制御は応答が遅い界磁電流を制御するしかない。この発電機の発電制御はインバータ１０１６および同期電動機１１００の挙動に合わせて高精度に行う必要がある。
【００２９】
そこで、インバータ１０１６の入力側の電圧Ｖｄｃが、交流電動機の駆動で消費するエネルギーＰｍを発生するための電圧指令値Ｖｄｃ* となるように、発電機の出力電圧をフィードバック制御し、また、インバータの入力側の電流Ｉｄｃが、交流電動機の駆動で消費するエネルギーＰｍを発生するための電流指令値Ｉｄｃ* となるように、発電機の出力電流をフィードバック制御する。
【００３０】
なお、大容量のバッテリーを搭載しないということは、小容量のバッテリーを搭載することを、防げないものである。ここで、たとえば、小容量のバッテリーとは、バッテリー単独では電動機の最大出力を規定時間出力することができず、発電機出力と併用することにより電動機の最大出力を満足する程度の容量のバッテリーである。また、本システムは、バッテリーを有する簡易的なＨＥＶシステムに対しても適用可能である。
【００３１】
次に、図４〜図９を用いて、本実施例による電動四輪駆動車の制御装置の構成について説明する。
【００３２】
最初に、図４を用いて、本実施例による電動四輪駆動車の制御装置のシステム構成について説明する。
【００３３】
図４は、本発明の第１実施例による電動四輪駆動車の制御装置の構成を示すシステム構成図である。なお、図１と同一符号は、同一部分を示している。
【００３４】
コントロールユニット１２００は、発電制御部１２１０と、モータ制御部１２２０とを備えている。発電制御部１２１０の構成及び動作については、図５及び図６を用いて後述するが、コンデンサ１０２２の両端電圧Ｖｄｃが、モータ制御部１２２０が出力するコンデンサ電圧指令Ｖｄｃ* に一致するように、発電機１０１４の界磁巻線の界磁電圧指令
Ｃ１（Ｖｇｆ* ）をフィードバック制御する。界磁電圧指令Ｃ１（Ｖｇｆ* ）は、発電機１０１４の界磁電流を制御するチョッパ（ＣＨ）回路１０３２に入力する。
【００３５】
モータ制御部１２２０は、矩形制御部１２２０Ａと、ＰＷＭ制御部１２２０Ｂとを備えている。モータ制御部１２２０の構成及び動作については、図５を用いて後述するが、エンジンコントロールユニット１０３０が出力するモータトルク指令Ｔｒ* 、同期電動機
１１００に備えられた回転数センサによって検出されたモータ回転速度ωｍ、同期電動機１１００に備えられている磁極位置センサによって検出された磁極位置θに基づいて、インバータ１０１６に供給する３相の交流電圧指令Ｖｕ* ，Ｖｖ* ，Ｖｗ* を出力し、インバータ１０１６を制御し、これにより、同期電動機１１００の電機子巻線に供給する交流電力を制御することで、同期電動機１１００が出力する駆動力を制御する。同期電動機
１１００が出力する駆動力は、同期電動機の回転数が高くなるに従い同期電動機の駆動トルクが小さくなるよう制御される。また、モータ制御部１２２０は、同期電動機１１００の界磁電流を制御するチョッパ（ＣＨ）回路１０３４に界磁電流指令Ｉｍｆ* を出力し、チョッパ回路１０３４を制御することで、同期電動機１１００の界磁電流Ｉｆを制御する。
【００３６】
界磁電流指令Ｉｍｆ* は、図５に示す電流指令演算部１２２２において、トルク指令
Ｔｒ* ，モータ回転数ωｍに基づいて決定される。一例としては、トルク指令Ｔｒ* ，モータ回転数ωｍ，界磁電流指令Ｉｍｆ* からなる３次元テーブル（マップ）を用いて、トルク指令Ｔｒ* ，モータ回転数ωｍから界磁電流指令Ｉｍｆ* を求めることができる。基本的には、モータ回転数が上昇すると誘起電圧が上昇するため、界磁電流指令Ｉｍｆ* を減少させるように動作させる。また、トルク指令に応じて界磁電流Ｉｆを変化させることもできるようにする。トルク指令の大きさに応じて界磁電流Ｉｆを変えると界磁電流一定に対し、モータ効率を向上させることが可能となる。このようなロジックに基づき電流指令演算部１２２２にて決定された界磁電流指令Ｉｍｆ* に対し、モータ界磁電流検出値をフィードバック制御することにより界磁電流指令Ｉｍｆ* 通りの界磁電流Ｉｆを発生させる。
【００３７】
このとき、界磁電流Ｉｆをフィードバック制御演算して得られた出力値は界磁電圧指令Ｖｇｆ* に相当し、この界磁電圧指令Ｖｇｆ* をチョッパ回路１０３４に入力して界磁電流Ｉｆを流す。ここで、チョッパ回路１０３４はＨブリッジ方の回路として説明したが、界磁電流Ｉｆは流れる方向が一定であるため、スイッチング素子１つを界磁巻線に直列に配線した回路でも目的は達成できる。
【００３８】
以上のように、モータの動作点に応じて、界磁電流指令Ｉｍｆ* を変更し、その指令値に精度良く実際の界磁電流が追従するように制御することにより、鍵された電圧範囲内で高効率，高精度なトルク制御を実現することができる。
【００３９】
モータ制御部１２２０はモータ速度に応じて、矩形波制御部１２２０Ａと、ＰＷＭ制御部１２２０Ｂとを切り替える。例えば、停止・低速域はＰＷＭ制御で駆動し、中高速域
（例えば、５０００rpm 以上）では矩形波制御で駆動する。
【００４０】
次に、図５及び図６を用いて、本実施例による電動四輪駆動車の制御装置における発電制御部１２１０の構成について説明する。
【００４１】
図５は、本発明の第１実施例による電動四輪駆動車の制御装置の構成を示すブロック図である。なお、図４と同一符号は、同一部分を示している。図６は本発明の第１実施例による電動四輪駆動車の制御装置における発電機制御部の動作を示すフローチャートである。
【００４２】
図５に示すように、発電制御部１２１０は、減算部１２１２と、電圧フィードバック制御部１２１４と、Ｄｕｔｙ（Ｃ１）演算部１２１６とを備えている。
【００４３】
図６のステップｓ１０において、減算部１２１２は、モータ制御部１２２０が出力するコンデンサ電圧指令値Ｖｄｃ* と、コンデンサ２２の両端電圧であるコンデンサ電圧Ｖdcから偏差ΔＶｄｃを算出する。
【００４４】
次に、図６のステップｓ２０において、電圧フィードバック制御部１２１４は、減算部１２１２で求められた偏差ΔＶｄｃに対して、比例積分（ＰＩ）演算を行い、界磁電圧指令Ｖｇｆ* を出力する。なお、制御はＰＩ制御としているが、これに限定されるものではない。また、フィードバック制御系のみでは応答に問題がある場合、フィードフォワード補償を入れても良いものである。
【００４５】
図６のステップｓ３０において、Ｄｕｔｙ（Ｃ１）演算部１２１６は、電圧フィードバック制御部１２１２が出力する界磁電圧指令Ｖｇｆ* から、デュティＣ１（Ｖｇｆ* ）を、Ｖｇｆ* ／Ｖｄｃとして求め、そのデュティＣ１（Ｖｇｆ* ）信号は、発電機１０１４の界磁巻線に供給され、コンデンサ１０２２の両端電圧であるコンデンサ電圧Ｖｄｃがコンデンサ電圧指令値Ｖｄｃ* に位置するように、フィードバック制御される。
【００４６】
次に、図５及び図７，図８を用いて、本実施例による電動四輪駆動車の制御装置におけるモータ制御部１２２０の構成について説明する。
【００４７】
図５に示すように、モータ制御部１２２０は、電流指令演算部１２２２と、電圧指令演算部１２２４と、３相電圧指令演算部１２２６と、ＤＣ電圧Ｖｄｃ１演算部１２２８と、コンデンサ電圧指令値Ｖｄｃ* 演算部１２３２と、ＰＷＭ／矩形波信号処理部１２３４とを備えている。
【００４８】
電流指令演算部１２２２は、図４に示したＥＣＵ３０からのトルク指令Ｔｒ* 、及び、図４に示した同期電動機１１００に備えられた回転数センサによって検出されたモータ回転速度ωｍに基づいて、内部のＩｄ，Ｉｑテーブルを用いて、同期電動機１１００に対するｄ軸電流指令Ｉｄ* ，ｑ軸電流指令Ｉｑ* ，界磁電流指令Ｉｍｆ* を算出する。界磁電流指令Ｉｍｆ* は、同期電動機１１００の界磁電流を制御するチョッパ（ＣＨ）回路1034
に供給され、チョッパ回路１０３４を制御することで、同期電動機１１００の界磁電流
Ｉｆを制御する。
【００４９】
電圧指令演算部１２２４は、電流指令演算部１２２２によって算出されたｄ軸電流指令Ｉｄ* ，ｑ軸電流指令Ｉｑ* から、ｄ軸電圧指令Ｖｄ* ，ｑ軸電圧指令Ｖｑ* を算出する。
【００５０】
３相電圧指令部１２２６は、電圧指令演算部１２２４によって算出されたｄ軸電圧指令Ｖｄ* 、ｑ軸電圧指令Ｖｑ* に対して、同期電動機１１００に備えられている磁極位置センサによって検出されたθを用いて、同期電動機１１００に対する交流電圧指令Ｖｕ* ，Ｖｖ* ，Ｖｗ* を算出する。
【００５１】
ＰＷＭ／矩形波信号処理部１２３４は、３相電圧指令部１２２６によって算出された交流電圧指令Ｖｕ* ，Ｖｖ* ，Ｖｗ* に基づいて、インバータ１０１６をＰＷＭ制御若しくは矩形波制御するために、インバータ１０１６内部のスイッチング素子の駆動信号を生成し、インバータ１０１６に出力する。
【００５２】
次に、ＤＣ電圧Ｖｄｃ１演算部１２２８の動作について、図７を用いて説明する。
【００５３】
図７は、本発明の第１の実施例による電動四輪駆動車の制御装置におけるモータ制御部の動作を示すフローチャートである。
【００５４】
ＤＣ電圧Ｖｄｃ１演算部１２２８は、電圧指令部１２２４が算出したｄ軸電圧指令Ｖd*，ｑ軸電圧指令Ｖｑ* に基づいて、発電機１０１４の出力電圧、すなわち、コンデンサ
１０２２の両端電圧Ｖｄｃ１を算出する。
【００５５】
図７のステップｓ１００において、ＤＣ電圧Ｖｄｃ１演算部１２２８は、ｄ軸電圧指令Ｖｄ* ，ｑ軸電圧指令Ｖｑ* に基づいて、ＤＣ電圧指令値Ｖｄｃ１を算出する。ＤＣ電圧Ｖｄｃ１演算部１２２８は、電動機の相電圧Ｖを、ｄ軸電圧指令Ｖｄ* ，ｑ軸電圧指令
Ｖｑ* に基づいて、以下の式（１）により、算出する。
【００５６】
Ｖ＝（√（ｖｄ*2＋Ｖｑ*2））／√３                                  …（１）
さらに、ＤＣ電圧Ｖｄｃ１演算部２２８は、電動機の相電圧Ｖから、ＤＣ電圧指令値
Ｖｄｃ１を、ＰＷＭ制御の場合には、以下の式（２）に基づいて、また、矩形波制御の場合には、以下の式（３）に基づいて算出する。
【００５７】
Ｖｄｃ１＝（２√２）・Ｖ（２）                                      …（２）
Ｖｄｃ１＝（（２√２）・Ｖ）／１.２７                               …（３）
次にステップｓ１１０において、コンデンサ電圧指令値Ｖｄｃ* 演算部１２３２は、発電機の特性を用いて、エンジン回転数ωｇにおいて、発電機の出力電圧がＶｄｃ１となる動作点を抽出する。エンジン１０１０と発電機１０１４の間には減速機構が備えられており、減速比を例えば２.５とすると、エンジン回転数ωｇ＝６００min-1は、発電機回転数ωｇ′＝１５００min-1に相当する。
【００５８】
ここで図８を用いて、発電機の発電特性について説明する。
【００５９】
図８は、発電機の発電特性を示す特性図である。
【００６０】
図８において、横軸は発電機の出力電流を示し、縦軸は、出力電圧を示している。発電機の出力電圧・電流は、図示の曲線のように変化する。また、このとき、発電機回転数
ωｇ′が変化する（ωｇ１′＜ωｇ２′＜ωｇ３′）と、発電機の出力電圧・電流も、図示の曲線のように変化する。
【００６１】
コンデンサ電圧指令値Ｖｄｃ* 演算部１２３２は、図７に示した発電機の特性を用いて、例えば、エンジンの回転数ωｇで、発電機の回転数がωｇ２′の場合において、発電機の出力電圧がＶｄｃ１となる動作点、すなわち、電流Ｉｄｃ１の点を抽出する。
【００６２】
次に、図７のステップｓ１２０において、コンデンサ電圧指令値Ｖｄｃ* 演算部1232は、検出した動作点、すなわち、発電機の出力電圧がＶｄｃ１で、出力電流Ｉｄｃ１で同期電動機１１００を駆動した場合に、同期電動機１１００の駆動力（トルク）が要求パワーＰｍ（＝モータ回転数ωｍ×トルク指令Ｔｒ* ）を満たすか否かを判断する。満たす場合には、ステップｓ１３０に進み、満たさない場合には、ステップｓ１４０に進む。
【００６３】
発電機の動作点が要求パワーを満たす場合には、ステップｓ１３０において、ＤＣ電圧Ｖｄｃ１演算部１２２８はＤＣ電圧指令値Ｖｄｃ１に対して、同期電動機１１００と発電機１０１４とが最も効率良く動作するような電圧指令値Ｖｄｃ２を再計算する。すなわち、モータ制御部１２２０は、その内部に発電機の各動作点(エンジン回転数，電圧，電流)に対する効率マップを有しており、ＤＣ電圧指令値Ｖｄｃ１以上でかつ、モータの要求パワーを出力できる範囲の電圧のうち、最大効率となる電圧を検索する。そして、電圧指令値Ｖｄｃ２が算出されるとコンデンサ電圧指令値Ｖｄｃ* 演算部１２３２は、この電圧指令値Ｖｄｃ２に対する電圧指令値Ｖｄｃ* を発電制御部１２１０に出力する。発電制御部１２１０は、コンデンサ電圧Ｖｄｃが電圧指令値Ｖｄｃ* となるように、フィードバック制御する。
【００６４】
また、発電機の動作点が要求パワ−を満たさない場合には、ステップｓ１４０において、ＤＣ電圧Ｖｄｃ１演算部２２８は、必要なパワーを取れる範囲で、電圧指令値Ｖｄｃ３と、トルク指令値Ｔｒ* を再計算する。すなわち、モータの要求パワーを発電機が出力できない場合には、まず、現在のエンジン回転における発電機の最大パワーで出力可能なモータトルク指令値を演算する。そして、そのトルクに必要なＤＣ電圧指令値を演算する。ただし、演算されたＤＣ電圧では電動機の発生する誘起電圧より低い場合があるので、そのような場合にはよりモータトルク指令値を下げ、実際出力できるＤＣ電圧，モータトルクを最終的に決定する。トルク指令値Ｔｒ* は、電流指令演算部１２２２に送られて、再度、電流指令演算部１２２２と、電圧指令演算部１２２４と、３相電圧指令演算部1226とにより、３相電圧指令値Ｖｕ* ，Ｖｖ* ，Ｖｗ* が算出される。また、コンデンサ電圧指令値Ｖｄｃ* 演算部１２３２は、この電圧指令値Ｖｄｃ３に対する電圧指令値Ｖｄｃ* を発電制御部１２１０に出力する。発電制御部１２１０はコンデンサ電圧Ｖｄｃが電圧指令値Ｖｄｃ* となるようにフィードバック制御する。
【００６５】
ここで、図９を用いて、本実施例による電動四輪駆動車の制御装置による制御動作について説明する。
【００６６】
図９は、本発明の第１の実施例による電動四輪駆動車の制御装置による制御動作を示すタイミングチャートである。図９（Ａ）はエンジン回転数ωｇを示し、図９（Ｂ）はモータ回転数ωｍを示している。図９（Ｃ）はモータトルクＴｍを示し、図９（Ｄ）は必要とするコンデンサ電圧Ｖｄｃを示している。なお、横軸は時間(sec)である。
【００６７】
図９（Ａ）に示すように、エンジン回転数ωｇは、アイドリングの後、１速，２速，３速と変速するに従って、増減する。一方、図９（Ｂ）に示すようにモータ回転数ωｍは、単調に増減する。ここで、図９（Ｃ）に示すように、アイドリング時は、電動四輪駆動車はまだ発進していないため、必要とするモータトルクＴｍは小さくてよいが、発進直後の低速時は、大トルクが必要である。そして、車速が上がるにつれて、必要とするモータトルクＴｍは小さくて済むものである。
【００６８】
そこで、図９（Ｄ）に示すように、アイドリング時（図中のＸ１付近）は、必要なコンデンサ電圧Ｖｄｃを低くして、例えば、図９の点Ｃ付近で発電機を動作させる。発進時の低エンジン回転域（図中のＸ２付近）では、低電圧大電流の、図９の点Ｂ付近で発電機を動作させる。さらに、エンジン回転数が高くなる（図中のＸ３付近）と必要なコンデンサ電圧Ｖｄｃを高くして、例えば図９の点Ａ付近で発電機を動作させ、効率を重視する。このように、エンジン回転数に対して、必要なＶｄｃを調整することで、効率よく必要とする駆動力を得ることができる。
【００６９】
次に、図１０を用いて、本発明の実施形態である電動四輪駆動車に用いる界磁巻線型同期電動機の構成について説明する。
【００７０】
最初に、図１０を用いて、本発明の一実施形態である電動四輪駆動車に用いる第１の界磁巻線型同期電動機の全体構成について説明する。図１０は、上記電動四駆動車に用いる界磁巻線を有する永久磁石回転電機の全体構成を示す断面図である。
【００７１】
界磁巻線を有する永久磁石式同期回転電機１１００は、固定子の内周側に回転可能に指示された回転子が同一のシャフト（出力軸）上に２個設けられたタンデム型の界磁巻線を有する永久磁石回転電機である。
【００７２】
ハウジング１１０２は、リア側ベアリング１１０９ｂが固定されているベアリングブラケット１１０８と、磁極位置検出器１１２０（例えばレゾルバ）が収納されているレゾルバブラケット１１２２からなる。ベアリングブラケット１１０８は、フロント側ベアリング１１０９ａが収納されるブラケットとハウジングとが一体で構成されている。各ブラケット中心部には、シャフト１１１５がフロント側ベアリング１１０９ａおよびリア側ベアリング１１０９ｂを介して支持されている。シャフト１１１５の一方の端部には、一対のスリップリング１０１９が取り付けられている。
【００７３】
ハウジング１１０２の内部には、固定子１１０３と回転子１１１０が設けられている。固定子１１０３は、固定子鉄心１１０４と、固定子巻線１１０６からなる。ハウジング
１１０２には、固定子鉄心１１０４が嵌合いにより配置されている。固定子鉄心１１０４のスロットには固定子巻線１１０６が収納されている。
【００７４】
固定子鉄心１１０４の内側には、機械的ギャップ（エアギャップ長）を介して、回転子１１１０が回転可能に、ベアリング１１０９ａ，１１０９ｂによって支持されている。回転子１１１０は爪磁極１１１１ａ，１１１２ａ，１１１１ｂ，１１１２ｂと、界磁巻線
１１１３ａ，１１１３ｂと永久磁石１１３０ａ，１１３０ｂとから構成されている。爪磁極１１１１ａ，１１１２ａと、界磁巻線１１１３ａと、永久磁石１１３０ａとによって、第１の回転子が構成される。爪磁極１１１１ｂ，１１１２ｂと、界磁巻線１１１３ｂと、永久磁石１１３０ｂとによって、第２の回転子が構成される。一対の爪磁極１１１１ａ，
１１１２ａは、それぞれの爪部が対向するそれぞれの爪部の間に位置するように配置され、また、一対の爪磁極１１１１ｂ，１１１２ｂも、それぞれの爪部が対向するそれぞれの爪部の間に位置するように配置されている。爪磁極１１１１ａ，１１１２ａの間には、ボビン１１１４ａが組み込まれ、爪磁極１１１１ｂ，１１１２ｂの間には、ボビン1114ｂが組み込まれている。ボビン１１１４ａ，１１１４ｂには、それぞれ、界磁巻線１１１３ａ，１１１３ｂが巻装されている。また、一対の爪磁極１１１１ａ，１１１２ａ及び爪磁極１１１１ｂ，１１１２ｂの間には、永久磁石１１３０ａ，１１３０ｂが複数実装されている。２つのスリップリング１１１９には、それぞれにブラシ１１１８が摺動可能に取り付けられ、スリップリング１１１９を介して界磁巻線１１１３ａ，１１１３ｂにバッテリーからの直流電流が供給される。
【００７５】
爪磁極１１１１ａ，１１１２ａは、ブラシ１１１８を介して界磁巻線１１１３ａによって、周方向にＮ極Ｓ極が交互に励磁される。爪磁極１１１１ｂ，１１１２ｂも、ブラシ
１１１８を介して界磁巻線１１１３ｂによって、周方向にＮ極Ｓ極が交互に励磁される。タンデムの爪磁極の極性は、両者の爪磁極が接する側を同極にする。また、永久磁石
１１３０ａ，１１３０ｂの極性は、界磁巻線の励磁により爪磁極の極性が決定される面の極性と同極となる極性に着磁されている。
【００７６】
磁極位置検出器１１２０の合わせる基準として、爪磁極回転子のタンデム構成の一方を周方向にずらした場合は、両者の中心に位置検出器の基準を合わせるか、両者の誘起電圧の合成にした波形に合わせるようにしている。
【００７７】
レゾルバブラケット１１２２には、レゾルバステータ１１２０が収納されている。レゾルバステータ１１２０に対して、機械的ギャップ（エアギャップ長）を持ってレゾルバロータ１１２１がシャフト１１１５の端部に取り付けられている。また、レゾルバブラケット１１２２には、カバー１１２３が取り付けられており、これを取外すことでレゾルバステータ１１２０の位置調整が可能である。
【００７８】
図１０を用いて永久磁石式同期回転電機１１００について説明したが、上記発電機1014も略同様の構造であり、上記永久磁石式同期回転電機１１００の構造と同様に永久磁石を有している。永久磁石式同期回転電機１１００や上記発電機１０１４に使用される永久磁石として以下の実施形態で説明するＳｉＯ系の結着剤を使用した永久磁石を使用することで、生産性などで大きな効果がある。永久磁石式同期回転電機１１００や上記発電機1014に使用される永久磁石について以下の説明は構成や作用，効果が共通するので、代表して永久磁石式同期回転電機１１００の永久磁石を用いて説明する。この説明は略そのまま上記発電機１０１４の磁石にも適用できる。
【００７９】
次に永久磁石１１３０ａ，１１３０ｂについて説明する。尚、本実施例の永久磁石について説明する前に、本発明の一実施形態の永久磁石と従来の永久磁石とが比較できるように、従来、一般的な、すなわち本実施例に特化していない永久磁石型回転電機に用いられていた焼結磁石及びボンド磁石について、以下に示す。
【００８０】
焼結磁石は、その製法上、高温処理が不可欠なので、設備費用を含め、生産コストが高くなる。また、磁石材を高温に熱する焼結工程により、焼結工程前の形状・寸法に対し焼結工程後の形状・寸法が熱収縮等により変化してしまい、正確な寸法の部品を得るためには、焼結工程の後の成形工程で、寸法精度を得るために大幅な切削を含む成形作業が必要であった。これが磁石モータのコスト増を招いており、安価で制御性の良いモータを得ることが困難であった。
【００８１】
また、ボンド磁石は、熱硬化性エポキシ樹脂と磁石材料とを混合し、この混合物を成型し製造する、つまり、エポキシ樹脂で磁石材料を接着した磁石である。このようなボンド磁石は、エネルギー密度が小さいため、大容量大トルク用途にはあまり用いられず、小型のファンモータなどに用いられている。しかしながら、エポキシ樹脂を結着剤として使用した磁石では、磁石材料とエポキシ樹脂との混合物を圧縮成型して磁石を製造している。エポキシ樹脂で磁石材を接着する磁石は、磁石材に対するエポキシ樹脂材の割合が多くなり、磁石にしめる磁石材料の割合が低下し、磁気特性が悪くなる問題がある。このため上記磁石を使用する純粋な永久磁石型の回転電機に使用しようとした場合に、回転電機の特性が著しく低下する問題がある。
【００８２】
例えば、材料自身が高温で減磁してしまうため、回転電機も高温仕様にできないことや、エネルギー密度が低いために、磁気回路のエネルギー密度を上げることができず、十分な小型化ができない。上記の二つの理由で自動車用として使えない等の問題があった。
【００８３】
以上、説明したように焼結磁石でこのような形状にするためには、表面加工が必要となり、コストが上昇してしまう。実際には、焼結磁石は、１０００℃以上で焼結させるため、熱収縮による変形を補正する必要があり、後で加工することが不可欠である。また、有機物により結着されたボンド磁石では、自動車で使うために必要な１５０℃を超える熱的耐久性がなかった。
【００８４】
これに対して、本実施例の永久磁石は、磁性粉体をＳｉＯ系の材料であるＳｉＯ2 等ガラスの無機材料で結着して成形したものを用いている。このため、結着剤の耐熱性が200℃以上と高いので、磁石が作るギャップの磁束密度が正弦波状になり、高調波成分を減らすことができる。これにより、上記のコギングトルク，トルクリプル，誘起電圧波形は非常になめらかにすることができ、回転機として、高精度な制御が可能になる。尚、本実施例の永久磁石の詳細については、以下に詳述する。
【００８５】
本実施例の永久磁石１１３０ａと１１３０ｂは、磁石材料である希土類材料のネオジウム（Ｎｄ）の粉体をこのネオジウム（Ｎｄ）と前駆体が親和性の良い性質を備えているバインダーで結着した構造をしている。ここで親和性の優れた前駆体とは例えばＳｉＯ2 の前駆体であるアルコキシシロキサンまたはアルコキシシランである。ネオジウム（Ｎｄ）の粉体は板状の形状を為しており、高さ方向であるＺ軸方向の値に対しＸ軸やＹ軸方向の大きさが数倍以上である、厚みが薄い形状をしている。ネオジウム（Ｎｄ）粉体のＸ軸やＹ軸方向の大きさは大きい方が良く、例えば粉体のＸ軸またはＹ軸方向の大きさが４５
μｍ以上の大きさの粉体を使用する方が残留特性が良くなる。成形中にネオジウム(Ｎｄ)の粉体が割れるなどで細かくなり、小さい形状の粉体が混ざることはしかたないが、粉体の半分以上が４５μｍ以上の大きな粉体であることが望ましく、さらには７割以上が４５μｍ以上の大きさの粉体であるとより好ましい結果が得られる。９割以上が４５μｍ以上の大きさの粉体であるとさらにより好ましい結果が得られる。なおネオジウム（Ｎｄ）にさらにディスプロシウム（Ｄｙ）を若干含んでいると特性が改善される。このディスプロシウム（Ｄｙ）を含むことにより、回転電機の温度が上昇しても良好な磁気特性が維持される。ディスプロシウム（Ｄｙ）の含有割合は数％程度で、多くても１０％以下である。
【００８６】
次に本実施例に係る永久磁石１１３０ａと１１３０ｂの製造プロセスの一例を図１１に示す。工程１０では、粉体状の磁石材料を生成する。例えば希土類の磁石用磁粉は、組成を調整した母合金を急冷することにより製造できる。
【００８７】
工程１５では、前記粉体状の磁石材料を圧縮成形する。例えば回転電機に使用する永久磁石を製造する場合は、この工程１５では、回転電機に使用する永久磁石の最終磁石形状の型を用い、型に粉体状の磁石材料を供給し、圧縮成形する。圧縮成形された磁石材料は型により形状が決められた多孔質の状態であり、機械的強度は弱く、強い衝撃を受けると壊れる状態である。また磁化されていないので、永久磁石としての特性は有していない。この圧縮成形の状態のままで磁化しても回転電機の構成部品として使用することは機械強度的に困難である。
【００８８】
圧縮成形された磁石は、以下に詳述する製造方法を用いることで、磁石形状の寸法関係がその後の工程であまり変化しない。すなわち工程１５で圧縮成形された形状が高い精度で維持できる。例えば以下の製造工程を使用した場合、磁石材料を結着するバインダーのバリなどの一部分を切削成形することが必要かもしれないが、形状の多くの部分は高い精度が維持されており、回転電機において要求される磁石の精度を達成できる可能性が高い。
【００８９】
焼結磁石では、圧縮成形された磁石材料を製造工程で高温に熱することが必要で、高温に熱した後冷却されることで磁石の形状は圧縮成形の形状から変形してしまう問題がある。このため従来の焼結磁石では最終形状の精度を維持するために切削加工が必須であった。このことにより生産性が悪くなる問題があった。また切削加工では曲線形状の加工が困難であり、曲線形状を備えた磁石を簡単に生産することができなかった。
【００９０】
工程２０では、圧縮成形された磁石成形体にＳｉＯ2 の前駆体の溶液を含浸する。圧縮成形された磁石成形体は多孔質の状態であり、粘性が低く、磁石材料に対して濡れ性の良い性質を持つ結着剤の前駆体を含浸する。圧縮成形された磁石成形体に対し前記前駆体は濡れ性が良好で粘性も低いので、多孔質の圧縮成形体に前記前駆体が吸い込まれるように含浸される。具体的な前駆体は以下で詳述する。
【００９１】
磁石成形体に対する濡れ性の良好な結着剤の前駆体溶液を含浸することで、磁石成形体を構成するそれぞれの磁石粉体の表面を前記結着剤が被い、結果として多数の粉体を良好につなぎ合わせる作用を為す。また良好な濡れ性の作用で結着剤の前駆体溶液が磁石成形体の細部に入り込むので、量的に少ない結着剤で良好な結着効果が得られる。また良好な濡れ性を利用しているので、エポキシ樹脂の使用に比べ設備が比較的シンプルで安価になる。さらに以下に詳述する前駆体は比較的低い温度で硬化するので、圧縮成形体の寸法，形状が高い精度で維持したまま最終的な磁石が得られる。もちろん前駆体の含浸の工程で結着剤のバリなどができるが、粉末磁石の圧縮成形体の寸法や形状が変化するわけでは無いので、結着剤の切削処理を行うことで磁石が製造される。
【００９２】
工程２５は、含浸された圧縮成形体を熱処理することにより結着剤で磁石材料を決着する工程である。以下に詳述する如くＳｉＯ系の材料であるＳｉＯ2 を結着剤として磁石材料を結着することで良好な磁石を得ることができる。以下に詳述するように、工程２５での処理温度は比較的低い温度であり、この熱処理で前記磁石成形体の形状や寸法が変化することがほとんど無く、製造された磁石の形状や寸法関係は圧縮成形された形状や寸法に対し高い精度が維持されている。
【００９３】
［永久磁石の結着剤］
上記工程２０で使用される結着剤の前駆体の溶液は、ＳｉＯ2 の前駆体であるアルコキシシロキサン，アルコキシシランを有しており、化学式１や化学式２に示すような末端基及び側鎖にアルコキシ基を有する化合物を有している。
【００９４】
【化１】
2008236844.tif 000003
【００９５】
【化２】
2008236844.tif 000004
【００９６】
また、溶媒のアルコールにはアルコキシシロキサン，アルコキシシラン中のアルコキシ基と同じ骨格の化合物が好ましいがこれらに限られるものではない。具体的にはメタノール，エタノール，プロパノール，イソプロパノール等が挙げられる。また、加水分解及び脱水縮合用触媒としては酸触媒，塩基触媒，中性触媒のいずれでも良いが中性触媒が金属の腐食を最小限に抑えられるので最も好ましい。中性触媒としては、オルガノスズ触媒が効果的で、具体的にはビス（２−エチルヘキサノエート）スズ、ｎ−ブチルトリス（２−エチルヘキサノエート）スズ，ジ−ｎ−ブチルビス（２−エチルヘキサノエート）スズ，ジ−ｎ−ブチルビス（２，４−ペンタンジオネート）スズ，ジ−ｎ−ブチルジラウリルスズ，ジメチルジネオデカノエートスズ，ジオクチルジラリル酸スズ，ジオクチルジネオデカノエートスズ等が挙げられるがこれらに限られるものではない。また、酸触媒としては希塩酸，希硫酸，希硝酸，蟻酸，酢酸等が、塩基触媒としては水酸化ナトリウム，水酸化カリウム，アンモニア水等が挙げられるがこれらに限られるものではない。
【００９７】
結着剤の溶液中のＳｉＯ2 の前駆体であるアルコキシシロキサン，アルコキシシラン、その加水分解生成物、及びその脱水縮合物総量の含有量は体積分率として５vol％ 以上かつ９６vol％ 以下が好ましい。アルコキシシロキサン，アルコキシシラン、その加水分解生成物、及びその脱水縮合物総量の含有量が５vol％ 未満になると、磁石中の結着剤の含有率が低いため、硬化後の結着剤の材料としての強度がやや小さくなる。一方、アルコキシシロキサン，アルコキシシラン、その加水分解生成物、及びその脱水縮合物総量の含有量が９６vol％ 以上になると、ＳｉＯ2 の前駆体であるアルコキシシロキサン，アルコキシシランの高分子量化の反応が速いため、結着剤溶液の増粘速度も速くなる。これは結着剤溶液の適正粘度の制御がより困難であることを意味しており、この結着剤溶液を含浸法に用いることが先に説明した材料に比べ難しくなる。
【００９８】
結着剤溶液中のＳｉＯ2 の前駆体であるアルコキシシロキサン又はアルコキシシランと水とは、以下の化学式３，化学式４に示した加水分解反応が生じる。ここで化学反応式は加水分解が部分的に生じた時の反応式である。
【００９９】
【化３】
2008236844.tif 000005
【０１００】
【化４】
2008236844.tif 000006
【０１０１】
この際、水の添加量がアルコキシシロキサン又はアルコキシシランの加水分解反応の進行度を支配する因子の一つとなる。この加水分解反応は硬化後の結着剤の機械的強度が大きくするためには重要である。アルコキシシロキサン又はアルコキシシランの加水分解反応が発生していないと、その次に起こるアルコキシシロキサン又はアルコキシシランの加水分解反応物同士の脱水縮合反応が進行しないからである。この脱水縮合反応生成物が
ＳｉＯ2 であり、このＳｉＯ2 が磁粉との接着性が高く、結着剤の機械的強度を大きくする重要な材料となるからである。更に、シラノールのＯＨ基が磁粉表面のＯ原子又はＯＨ基と相互作用が強く高接着化に寄与するからである。しかしながら、加水分解反応が進みシラノール基の濃度が高くなるとシラノール基を含む有機ケイ素化合物（アルコキシシロキサン又はアルコキシシランの加水分解生成物）同士の脱水縮合反応が進行し、有機ケイ素化合物の分子量が大きくなり、結着剤の溶液の粘度は高くなる。これは含浸法に用いる結着剤の溶液としては適正な状態が遠ざかる特性である。従って、結着剤溶液中のＳiＯ2の前駆体であるアルコキシシロキサン又はアルコキシシランに対する適正な水の添加量が必要となる。ここで、絶縁層形成処理液中の水の添加量として、化学反応式１，２に示した加水分解反応における反応当量の１／１０〜１が好ましい。水の添加量が化学反応式１，２に示した加水分解反応における反応当量の１／１０以下では、有機ケイ素化合物のシラノール基の濃度が低いため、シラノール基を含む有機ケイ素化合物と磁粉表面との相互作用が低く、また、脱水縮合反応が生じにくいため生成物中にアルコキシ基が多量に残存したＳｉＯ2 が生成するため、ＳｉＯ2 中に欠陥部が多数発生し、ＳｉＯ2の強度が低くなる。一方、水の添加量が化学反応式１，２に示した加水分解反応における反応当量の１より大きくなると、シラノール基を含む有機ケイ素化合物は脱水縮合が発生し易くなり、結着剤溶液が増粘するため、磁粉と磁粉の隙間に結着剤溶液は浸透できなくなり含浸法に用いる結着剤溶液としては適正な状態から遠ざかる特性である。結着剤溶液中の溶媒には通常アルコールを用いる。それは結着剤溶液に用いる溶媒にはアルコキシシロキサン中のアルコキシ基は解離反応が速く、溶媒のアルコールと置換し平衡状態にあるからである。そのため溶媒のアルコールには沸点が水より低く粘度の低いメタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，ｉｓｏ−プロパノールが好ましい。しかし、化学的には溶液の安定性が若干低下するものの、結着剤の溶液の粘度が数時間で増加してしまうことが無く、かつ、沸点が水より低い溶媒であれば本発明の結着剤として用いることが可能で、アセトン等のケトン類などの水溶性溶媒であれば適用できる。
【０１０２】
次に永久磁石２５４，２５６の他の製造方法を説明する。本発明に係る磁石製造プロセスの他の実施形態を図１２および図１３に示す。図１２の実施形態では、粉体状の磁石材料を生成後で圧縮成形前に絶縁被膜を作る処理を施す工程が加わる点が、上記で説明した図１１のプロセスと異なる。また、図１３では、圧縮成形した磁石を回転子に装着し、その後に結着剤を含浸する処理を行っている点が異なる。
【０１０３】
図１２で図１１と同じ工程の番号はほぼ同様の処理内容であることを示す。工程１０で粉体状の磁石材料を生成し、工程１２で生成された磁石材料の各粉体の表面に電気的な絶縁膜を作る処理を行う。磁粉表面のできるだけ全面にさらにできるだけ均一に電気的な絶縁層を作ることが望ましく、具体的な処理方法は後述する。製造された磁石が回転電機に使用される場合、上述の通り交流磁場で使用される。磁石を通る磁束が周期的に変化し、磁束の変化により、磁石内に渦電流が発生する。この渦電流は回転電機の効率を低下させる問題があり、また渦電流により磁石内の発熱を増大する恐れがある。磁石材料におけるそれぞれの粉体の表面を絶縁層で被うことによりこの渦電流を抑え、回転機の効率低下を抑えることができ、また磁石の発熱しいては回転電機の発熱を抑制できる。
【０１０４】
高調波を含む交流磁束が磁石に印加される条件下で磁石の使用される場合は、希土類の磁石材料は電気抵抗が低く、渦電流を抑えて発熱を抑える観点から希土類の磁石粉体の表面に無機絶縁膜を形成されていることが好ましい。希土類の磁石粉体の表面に無機絶縁膜を形成するには、無機絶縁膜としてリン酸塩化成処理膜を適用するのが良い。リン酸塩化成処理液にリン酸，マグネシウム，ほう酸を用いた場合、以下のような組成が良い。リン酸量は１〜１６３ｇ／ｄｍ3が望ましく、１６３ｇ／ｄｍ3より大きいと磁束密度の低下を招き、１ｇ／ｄｍ3 より小さいと絶縁性が悪くなる。また、ほう酸量はリン酸１ｇに対して０.０５〜０.４ｇが望ましくこの範囲を超えると絶縁層の安定性が悪くなる。磁粉表面の全面に絶縁層をできるだけ均一に形成するためには、絶縁層の形成処理液の磁粉に対する濡れ性を向上させることが有効である。これには界面活性剤の添加が望ましい。こうした界面活性剤としては、例えば、パーフルオロアルキル系，アルキルベンゼンスルホン酸系，両性イオン系、またはポリエーテル系の界面活性剤が挙げられ、その添加量は、絶縁層形成処理液中に０.０１〜１重量％含有させることが望ましく、０.０１重量％未満では表面張力を下げて磁粉表面を濡れさせる効果が不十分であり、１重量％を超えてもそれ以上の効果は望めず不経済である。
【０１０５】
さらに防錆剤を入れることが磁石の特性劣化を防止するなどの観点から望ましい。防錆剤の量は０.０１〜０.５mol／ｄｍ3 が望ましく、０.０１mol／ｄｍ3未満では磁粉表面の錆の抑制が難しく、０.５mol／ｄｍ3 より多くしても以上の効果は望めず経済的でない。
【０１０６】
リン酸塩化成処理液の添加量は、希土類磁石用磁粉の平均粒径に依存する。希土類磁石用磁粉の平均粒径が０.１ 〜５００μｍの場合、希土類磁石用磁粉１kgに対して３００〜２５ｍＬが望ましい。３００ｍＬより多いと磁粉表面の絶縁膜が厚くなりすぎ、また、錆が発生し易くなるために磁石作製時の磁束密度の低下を招き、２５ｍＬより少ないと絶縁性が悪く、処理液の濡れない部分で錆の発生量が多くなり、磁石の特性劣化を引起す恐れがある。
【０１０７】
コート膜形成処理液中の希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物がアルコールを主成分とした溶媒に膨潤させるのは、希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物ゲルがゼラチン状の柔軟な構造を有することと、アルコールが希土類磁石用磁粉に対して優れた濡れ性を有するからである。また、ゲル状態の該希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物の平均粒径が１０μｍ以下のレベルまで粉砕する必要があるのは、希土類磁石用磁粉表面に形成されたコート膜が均一厚になり易いからである。更に、アルコールを主成分とした溶媒にすることにより、非常に酸化され易い希土類磁石用磁粉の酸化の抑制が可能となる。
【０１０８】
更に、磁粉の絶縁性並びに磁気特性の向上を図ることを目的とした無機絶縁膜としてはフッ化物コート膜が望ましい。このような理由で希土類磁石粉体表面にフッ化物コート膜を形成する場合、フッ化物コート膜形成処理液中の希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物の濃度に関しては希土類磁石用磁粉表面に形成する膜厚に依存するが、希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物がアルコールを主成分とした溶媒に膨潤されており、ゲル状態の該希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物の平均粒径が１０μｍ以下のレベルまで粉砕され、かつアルコールを主成分とした溶媒に分散された状態を保つことが重要で、希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物の濃度として２００ｇ／ｄｍ3から１ｇ／ｄｍ3となる。
【０１０９】
希土類フッ化物コート膜形成処理液の添加量は、希土類磁石用磁粉の平均粒径に依存する。希土類磁石用磁粉の平均粒径が０.１ 〜５００μｍの場合、希土類磁石用磁粉１kgに対して３００〜１０ｍＬが望ましい。これは処理液量が多いと溶媒の除去に時間を要するだけでなく、希土類磁石用磁粉が腐食し易くなるためである。一方、処理液量が少ないと希土類磁石用磁粉表面に処理液の濡れない部分が生じるためである。以上の事項に関し、表１には希土類フッ化物，アルカリ土類金属フッ化物コート膜について、処理液として有効な濃度等を纏めている。
【０１１０】
【表１】
2008236844.tif 000007
【０１１１】
図１２のプロセスでは工程１２で希土類の磁石材料における各粉体の表面に絶縁膜を形成し、その後工程１５で磁石材料を圧縮成形して多孔質の磁石を成形する。その後図１１と同様工程２０で結着剤の前駆体を含浸し、工程２５で前駆体を硬化して磁石材料を結着剤で決着する。
【０１１２】
以上、図１１と図１２を用いて本発明に係る磁石製造プロセスの例を述べた。図１３は結着剤の含浸工程の前に圧縮成形された多孔質の磁石を回転子の隣接する爪磁極と界磁巻線で囲まれた所望の磁石挿入枠（図示せず）に挿入し、その後結着剤の前駆体を磁石挿入枠に流し込み含浸する方法である。工程１５までは既に説明したプロセスと同じである。工程１７で回転子鉄心に設けられた磁石挿入枠に多孔質の圧縮磁石を挿入し、工程磁石
２２でＳｉＯ2 の前駆体の溶液を回転子の磁石挿入枠に流し込む。
【０１１３】
次に工程２７で回転子自身の温度を上げると前記前駆体が硬化し、圧縮成形された磁石の強度が強くなると共に磁石が前記回転子鉄心の磁石挿入孔に固定される。
【０１１４】
［永久磁石の実施例１］
本実施例において、希土類磁石用磁粉には、組成を調整した母合金を急冷することにより作製したＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。ＮｄＦｅＢ系母合金は鉄，
Ｆｅ−Ｂ合金（フェロボロン）にＮｄを混合して真空あるいは不活性ガス中または還元ガス雰囲気中で溶解し組成を均一化しされている。必要に応じて切断した母合金を単ロールや双ロール法などのロールを用いた手法で、回転するロールの表面に溶解させた母合金をアルゴンガスなどの不活性ガスあるいは還元ガス雰囲気で噴射急冷し薄帯とした後、不活性ガス中あるいは還元性ガス雰囲気中で熱処理する。熱処理温度は２００℃以上７００℃以下でありこの熱処理によりＮｄ2Ｆｅ14Ｂ の微結晶が成長する。薄帯は１０〜１００
μｍの厚さでありＮｄ2Ｆｅ14Ｂの微結晶の大きさは１０から１００ｎｍである。
【０１１５】
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ の微結晶が平均３０ｎｍの大きさの場合、粒界層はＮｄ70Ｆｅ30に近い組成であり、単磁区臨界粒径よりも薄いためにＮｄ2Ｆｅ14Ｂ の微結晶内に磁壁が形成されにくい。Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ 微結晶の磁化はそれぞれの微結晶で磁気的に結合しており磁化の反転は磁壁の伝搬によって起こっていると推定されている。磁化反転を抑制するためのひとつの手法として薄帯を粉砕した磁粉同士の磁気的結合をしやすくすることが挙げられる。そのために、磁粉間の非磁性部をできるだけ薄くすることが有効となり、粉砕粉は
Ｃｏを添加したＷＣ製超硬金型内に挿入後上下パンチでプレス圧力５ｔ−２０ｔ／cm2 で圧縮成形しプレス方向に垂直な方向で磁粉間の非磁性部が少ない。これは磁粉が薄帯を粉砕した扁平粉であるために、圧縮成形した成形体で扁平粉の配列に異方性が生じ、プレス方向に垂直方向に扁平粉の長軸（薄帯の厚さ方向と垂直な方向に平行）方向がそろうことによる。扁平粉の長軸方向がプレス方向の垂直方向に向きやすくなる結果、成形体においてプレス方向の垂直方向は、プレス方向よりも磁化が連続しておりそれぞれの粉においてパーミアンスが大きくなるため、磁化反転し難くなる。このため成形体のプレス方向とプレス方向に垂直な方向では減磁曲線に差が生じてくる。１０×１０×１０mmの成形体において、プレス方向に垂直方向に２０ｋＯｅで着磁し減磁曲線を測定すると残留磁束密度
（Ｂｒ）は０.６４Ｔ、保磁力（ｉＨｃ）は１２.１ｋＯｅであるのに対し、プレス方向に平行方向で２０ｋＯｅ の磁界で着磁後、着磁方向で減磁曲線を測定するとＢｒ０.６０Ｔ，ｉＨｃ１１.８ｋＯｅ であった。このような減磁曲線の差は成形体に使用している磁粉に扁平粉を用いており、その扁平粉の向きが成形体内で異方性を有しているために生じているものと考えられる。
【０１１６】
このような減磁曲線の差は成形体に使用している磁粉に扁平粉を用いており、その扁平粉の向きが成形体内で異方性を有しているために生じているものと考えられる。個々の扁平粉の結晶粒は１０−１００ｎｍと小さく、その結晶方位の異方性は少ないが、扁平粉の形状が異方性をもつため、扁平粉の配列方向に異方性がある場合には磁気的にも異方性が生じることになる。このような成形体の試験片に下記１）〜３）のＳｉＯ2 前駆体溶液を含浸し熱処理した。実施した工程を以下に説明する。
【０１１７】
結着剤であるＳｉＯ2前駆体には以下の３つの溶液を用いた。
【０１１８】
１）ＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3(ｍは３〜５、平均は４) を５ｍＬ，水
０.９６ｍＬ，脱水メチルアルコール９５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した。
【０１１９】
２）ＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3(ｍは３〜５、平均は４) を２５ｍＬ，水４.８ｍＬ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した。
【０１２０】
３）ＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3(ｍは３〜５、平均は４) を１００ｍＬ，水３.８４ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、４時間２５℃の温度で放置した。
【０１２１】
１）〜３）のＳｉＯ2 前駆体溶液の粘度はオストワルドの粘度計を用いて３０℃の温度で測定した。
【０１２２】
（１）上記Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ の磁粉を成形型に充填し、１６ｔ／cm2 の圧力で、磁気特性測定用として縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの試験片を、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を作製した。
【０１２３】
（２）（１）で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、結着剤である１）〜３）のＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に１mm／min になるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から５mm上方になるまでＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に注入した。
【０１２４】
（３）（２）で使用した圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、８０Ｐａ程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
【０１２５】
（４）圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をＳｉＯ2 前駆体溶液内から取り出した。
【０１２６】
（５）（４）で作製したＳｉＯ2 前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、１〜３Ｐａの圧力，１５０℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
【０１２７】
（６）（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０１２８】
（７）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０１２９】
（８）（５）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０１３０】
図１４に前記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片の断面部のＳＥＭ観察結果の一例を示す。図１４（ａ）が二次電子像、（ｂ）が酸素面分析像、（ｃ）は珪素面分析像である。（ａ）に示すように扁平粉が異方性をもって堆積しており部分的にクラックが発生している。また、扁平粉の表面及び扁平粉内部のクラックに沿って酸素及び珪素が検出されている。このクラックは圧縮成形時に発生したものであり、含浸処理前は空洞になっている。このことから、ＳｉＯ2 前駆体溶液は磁粉中のクラック内部まで含浸されていることが分かった。
【０１３１】
（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石（比較例１）と比較して、２０〜３０％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳｉＯ2含浸前とＳｉＯ2含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、２００℃大気中保持１時間後の熱減磁率はＳｉＯ2含浸ボンド磁石で３.０％ でありＳｉＯ2含浸無しの場合の熱減磁率（５％）よりも小さい。更に２００℃で１時間後に室温に戻して再着磁した後の不可逆熱減磁率は含浸処理を施した場合１％未満であるのに対し、エポキシ系ボンド磁石（比較例１）場合３％近い値であった。これは含浸処理によりクラックを含む粉末表面がＳiＯ2により保護されるため酸化等の腐食が抑制され、不可逆熱減磁率が低減されたからである。即ち、ＳｉＯ2 前駆体による含浸処理によりクラックを含む粉末表面が保護されるため酸化等の腐食が抑制され、不可逆熱減磁率が低減される。不可逆熱減磁の抑制だけでなく、ＰＣＴ試験や塩水噴霧試験でも含浸処理磁石の方が減磁の少ない結果が得られている。
【０１３２】
更に（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片について大気中で２２５℃に１時間保持し冷却後２０℃で減磁曲線を測定した。磁界印加方向は１０mm方向であり、最初に＋２０ｋＯｅの磁界で着磁後±１ｋＯｅから±１０ｋＯｅの磁界でプラスマイナス交互に磁界を印加して減磁曲線を測定した。
【０１３３】
その結果を図１５に示す。ここでは、上記２）の条件で含浸処理した磁石と、後述する、エポキシ樹脂をバインダーとして１５vol％ 含有した圧縮成形ボンド磁石と、の減磁曲線を比較している。図１５の横軸は印加した磁界、縦軸は残留磁束密度を示す。含浸処理した磁石は磁界が−８ｋＯｅよりも負側に大きな磁界が印加されると磁束が急激に低下する。圧縮成形ボンド磁石は含浸処理した磁石よりもさらに磁界の絶対値が小さい値で磁束が急激に低下し、−５ｋＯｅよりも負側の磁界で磁束の低下が著しい。−１０ｋＯｅの磁界印加後の残留磁束密度は、含浸処理磁石の場合０.４４ 、圧縮成形ボンド磁石では0.11Ｔであり含浸処理磁石の残留磁束密度は圧縮成形ボンド磁石の値の４倍となっている。これは圧縮成形ボンド磁石が２２５℃で加熱中に各ＮｄＦｅＢ粉の表面やＮｄＦｅＢ粉のクラック表面が酸化することで各ＮｄＦｅＢ粉を構成しているＮｄＦｅＢ結晶の磁気異方性が低下し、その結果保磁力が減少し負の磁界印加により磁化が反転し易くなったためと考えられる。これに対し、含浸処理磁石ではＮｄＦｅＢ粉及びクラック表面がＳｉＯ2 膜で被覆されているため大気中加熱時の酸化が防止された結果、保磁力の減少が少ないものと考えられる。
【０１３４】
（７）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はＳiＯ2含浸前で２ＭＰａ以下であるが、ＳｉＯ2 含浸熱処理後は３０ＭＰａ以上、本実施例中の２），３）のＳｉＯ2 前駆体溶液を用いたときは１００ＭＰａ以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。
【０１３５】
尚、磁石の比抵抗については焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約１０倍の値を有したが、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較して約１／１０の値となった。しかし、回転電機として使用する場合、渦電流損の発生は小さく、問題ない。特に磁石内蔵型の回転電機においては、高調波の磁束は回転子の磁極片２８０から内部に深く入り込まないので、磁石内の渦電流は少なく、それほど大きな問題では無い。
【０１３６】
本実施例の結果から、本発明の低粘度のＳｉＯ2 前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は２０〜３０％向上し、曲げ強度は同等〜３倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。
【０１３７】
尚、本実施例と後述の（実施例２）〜（実施例５）について、結着剤１）〜３）を用いた場合の磁石特性を、表２にまとめている。
【０１３８】
【表２】
2008236844.tif 000008
【０１３９】
［永久磁石の実施例２］
本実施例において、希土類磁石用磁粉には、[永久磁石の実施例１]と同様のＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。また、結着剤であるＳｉＯ2 の前駆体として以下の３つの溶液を用いた。
【０１４０】
１）ＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3(ｍは３〜５、平均は４) を２５ｍＬ，水０.９６ｍＬ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した。
【０１４１】
２）ＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3(ｍは３〜５、平均は４) を２５ｍＬ，水４.８ｍＬ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した。
【０１４２】
３）ＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3(ｍは３〜５、平均は４) を１００ｍＬ，水９.６ｍＬ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した。
【０１４３】
１）〜３）のＳｉＯ2 前駆体溶液の粘度はオストワルドの粘度計を用いて３０℃の温度で測定した。
【０１４４】
（１）上記Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂの磁粉を成形型に充填し、１６ｔ／cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの試験片を、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を作製した。
【０１４５】
（２）（１）で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、結着剤である１）〜３）のＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に１mm／min になるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から５mm上方になるまでＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に注入した。
【０１４６】
（３）（２）で使用した圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、８０Ｐａ程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
【０１４７】
（４）圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をＳｉＯ2 前駆体溶液内から取り出した。
【０１４８】
（５）（４）で作製したＳｉＯ2 前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、１〜３Ｐａの圧力，１５０℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
【０１４９】
（６）（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０１５０】
（７）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０１５１】
（８）（５）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０１５２】
（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石（比較例１）と比較して、２０〜３０％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳｉＯ2 含浸前とＳｉＯ2 含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、２００℃大気中保持１時間後の熱減磁率はＳｉＯ2 含浸ボンド磁石で３.０％ でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の熱減磁率（５％）よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も２００℃大気中１時間保持後、
ＳｉＯ2 含浸熱処理後で１％以下でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の３％近い値よりも小さい。これはＳｉＯ2 が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。
【０１５３】
（７）で作製した縦１５mm,横１０mm,厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はＳｉＯ2 含浸前で２ＭＰａ以下であるが、ＳｉＯ2 含浸熱処理後は７０ＭＰａ以上、本実施例中の２），３）のＳｉＯ2 前駆体溶液を用いたときは１００ＭＰａ以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。
【０１５４】
尚、磁石の比抵抗については焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約１０倍の値を有したが、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較して約１／１０の値となった。渦電流損がやや増加する恐れがあるが、使用を妨げるほどの障害とはならない。
【０１５５】
本実施例の結果から、本発明の低粘度のＳｉＯ2 前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は２０〜３０％、曲げ強度は２〜３倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。
【０１５６】
［永久磁石の実施例３］
本実施例において、希土類磁石用磁粉には、[永久磁石の実施例１]と同様のＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。結着剤であるＳｉＯ2 前駆体には以下の３つの溶液を用いた。
【０１５７】
１）ＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)−ＣＨ3を２５ｍＬ，水５.９ｍＬ ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬ を混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した。
【０１５８】
２）ＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3(ｍは３〜５、平均は４) を２５ｍＬ，水４.８ｍＬ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した。
【０１５９】
３）ＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3(ｍは６〜８、平均は７) を２５ｍＬ，水４.６ｍＬ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した。
【０１６０】
１）〜３）のＳｉＯ2 前駆体溶液の粘度はオストワルドの粘度計を用いて３０℃の温度で測定した。
【０１６１】
（１）上記Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂの磁粉を成形型に充填し、１６ｔ／cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの試験片を、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を作製した。
【０１６２】
（２）（１）で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、結着剤である１）〜３）のＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に１mm／min になるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から５mm上方になるまでＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に注入した。
【０１６３】
（３）（２）で使用した圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、８０Ｐａ程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
【０１６４】
（４）圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をＳｉＯ2 前駆体溶液内から取り出した。
【０１６５】
（５）（４）で作製したＳｉＯ2前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、１〜３Ｐａの圧力，１５０℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
【０１６６】
（６）（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０１６７】
（７）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０１６８】
（８）（５）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０１６９】
（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石（比較例１）と比較して、２０〜３０％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳｉＯ2 含浸前とＳｉＯ2 含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、２００℃（大気中保持１時間後の熱減磁率はＳｉＯ2 含浸ボンド磁石で３.０％ でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の熱減磁率（５％）よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も２００℃大気中１時間保持後、ＳｉＯ2 含浸熱処理後で１％以下でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の３％近い値よりも小さい。これはＳｉＯ2 が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。
【０１７０】
（７）で作製した縦１５mm,横１０mm,厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はＳｉＯ2 含浸前で２ＭＰａ以下であるが、ＳｉＯ2 含浸熱処理後は１００ＭＰａ以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。
【０１７１】
尚、磁石の比抵抗については焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約１０倍の値を有したが、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較して約１／１０の値となった。しかし、この抵抗値の減少はそれほど大きな問題ではない。例えば回転電機として使用する場合、渦電流損はやや増加するが使用を妨げるほどの問題とはならない。
【０１７２】
本実施例の結果から、本発明の低粘度のＳｉＯ2 前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は２０〜３０％、曲げ強度は２〜３倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。
【０１７３】
［永久磁石の実施例４］
本実施例において、希土類磁石用磁粉には、[永久磁石の実施例１]と同様のＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。結着剤であるＳｉＯ2 前駆体には以下の３つの溶液を用いた。
【０１７４】
１）ＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)−ＣＨ3を２５ｍＬ，水５.９ｍＬ ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬ を混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した。
【０１７５】
２）Ｃ2Ｈ5Ｏ−(Ｓｉ(Ｃ2Ｈ5Ｏ)2−Ｏ)−ＣＨ3を２５ｍＬ，水４.３ｍＬ ，脱水エチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬ を混合し、３昼夜２５℃の温度で放置した。
【０１７６】
３）ｎ−Ｃ3Ｈ7Ｏ−(Ｓｉ(Ｃ2Ｈ5Ｏ)2−Ｏ)−ｎ−Ｃ3Ｈ7を２５ｍＬ，水３.４ｍＬ，脱水ｉｓｏ−プロピルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬ を混合し、６昼夜２５℃の温度で放置した。
【０１７７】
１）〜３）のＳｉＯ2 前駆体溶液の粘度はオストワルドの粘度計を用いて３０℃の温度で測定した。
【０１７８】
（１）上記Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂの磁粉を成形型に充填し、１６ｔ／cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの試験片を、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を作製した。
【０１７９】
（２）（１）で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、結着剤である１）〜３）のＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に１mm／min になるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から５mm上方になるまでＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に注入した。
【０１８０】
（３）（２）で使用した圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、８０Ｐａ程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
【０１８１】
（４）圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をＳｉＯ2 前駆体溶液内から取り出した。
【０１８２】
（５）（４）で作製したＳｉＯ2 前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、１〜３Ｐａの圧力，１５０℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
【０１８３】
（６）（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０１８４】
（７）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０１８５】
（８）（５）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０１８６】
（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石（比較例１）と比較して、２０〜３０％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳｉＯ2 含浸前とＳｉＯ2 含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、２００℃大気中保持１時間後の熱減磁率はＳｉＯ2 含浸ボンド磁石で３.０％ でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の熱減磁率（５％）よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も２００℃大気中１時間保持後、
ＳｉＯ2 含浸熱処理後で１％以下でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の３％近い値よりも小さい。これはＳｉＯ2 が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。
【０１８７】
（７）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はＳiＯ2含浸前で２ＭＰａ以下であるが、ＳｉＯ2 含浸熱処理後は８０ＭＰａ以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。
【０１８８】
尚、磁石の比抵抗については焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約１０倍の値を有したが、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較して約１／１０の値となった。渦電流損の発生がやや増加するが、この程度の抵抗値の減少は問題ではない。
【０１８９】
本実施例の結果から、本発明の低粘度のＳｉＯ2 前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は２０〜３０％、曲げ強度は約２倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。
【０１９０】
［永久磁石の実施例５］
本実施例において、希土類磁石用磁粉には、[永久磁石の実施例１]と同様のＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。結着剤であるＳｉＯ2 前駆体には以下の３つの溶液を用いた。
【０１９１】
１）ＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3(ｍは３〜５、平均は４) を２５ｍＬ，水９.６ｍＬ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、１昼夜２５℃の温度で放置した。
【０１９２】
２）ＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3(ｍは３〜５、平均は４) を２５ｍＬ，水９.６ｍＬ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した。
【０１９３】
３）ＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3(ｍは３〜５、平均は４) を１００ｍＬ，水９.６ｍＬ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、４昼夜２５℃の温度で放置した。
【０１９４】
１）〜３）のＳｉＯ2 前駆体溶液の粘度はオストワルドの粘度計を用いて３０℃の温度で測定した。
【０１９５】
（１）上記Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂの磁粉を成形型に充填し、１６ｔ／cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの試験片を、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を作製した。
【０１９６】
（２）（１）で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、結着剤である１）〜３）のＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に１mm／min になるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から５mm上方になるまでＳｉＯ2前駆体溶液をバット中に注入した。
【０１９７】
（３）（２）で使用した圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、８０Ｐａ程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
【０１９８】
（４）圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をＳｉＯ2 前駆体溶液内から取り出した。
【０１９９】
（５）（４）で作製したＳｉＯ2 前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、１〜３Ｐａの圧力，１５０℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
【０２００】
（６）（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０２０１】
（７）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０２０２】
（８）（５）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０２０３】
上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石（比較例１）と比較して、２０〜３０％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳｉＯ2 含浸前とＳｉＯ2 含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、２００℃大気中保持１時間後の熱減磁率はＳｉＯ2 含浸ボンド磁石で３.０％ でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の熱減磁率（５％）よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も２００℃大気中１時間保持後、ＳｉＯ2 含浸熱処理後で１％以下でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の３％近い値よりも小さい。これはＳｉＯ2 が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。
【０２０４】
上記（７）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度は
ＳｉＯ2 含浸前で２ＭＰａ以下であるが、ＳｉＯ2 含浸熱処理後は１３０ＭＰａ以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。
【０２０５】
尚、磁石の比抵抗については焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約１０倍の値を有したが、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較して約１／１０の値となった。渦電流損の発生がやや増加するが、この程度の抵抗値の減少は問題ではない。
【０２０６】
本実施例の結果から、本発明の低粘度のＳｉＯ2 前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は２０〜３０％、曲げ強度は３〜４倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。
【０２０７】
［永久磁石の実施例６］
本実施例において、希土類磁石用磁粉には、[永久磁石の実施例１]と同様のＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物コート膜を形成する処理液は以下のようにして作製した。
【０２０８】
（１）水に溶解度の高い塩、例えばＬａの場合は酢酸Ｌａ、または硝酸Ｌａ４ｇを100ｍＬの水に導入し、振とう器または超音波攪拌器を用いて完全に溶解した。
【０２０９】
（２）１０％に希釈したフッ化水素酸をＬａＦ3 が生成する化学反応の当量分を徐々に加えた。
【０２１０】
（３）ゲル状沈殿のＬａＦ3 が生成した溶液に対して超音波攪拌器を用いて１時間以上攪拌した。
【０２１１】
（４）４０００〜６０００ｒ.ｐ.ｍの回転数で遠心分離した後、上澄み液を取り除きほぼ同量のメタノールを加えた。
【０２１２】
（５）ゲル状のＬａＦ3 を含むメタノール溶液を攪拌して完全に懸濁液にした後、超音波攪拌器を用いて１時間以上攪拌した。
【０２１３】
（６）（４）と（５）の操作を酢酸イオン、又は硝酸イオン等の陰イオンが検出されなくなるまで、３〜１０回繰り返した。
【０２１４】
（７）最終的にＬａＦ3 の場合、ほぼ透明なゾル状のＬａＦ3 となった。処理液としてはＬａＦ3が１ｇ／５ｍＬのメタノール溶液を用いた。
【０２１５】
その他の使用した希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物コート膜を形成処理液について、表３に纏めた。
【０２１６】
【表３】
2008236844.tif 000009
【０２１７】
希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物コート膜を上記Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ の磁粉に形成するプロセスは以下の方法で実施した。
【０２１８】
ＮｄＦ3コート膜形成プロセスの場合：ＮｄＦ3濃度１ｇ／１０ｍＬ半透明ゾル状溶液
（１）ＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉１００ｇに対して１５ｍＬのＮｄＦ3 コート膜形成処理液を添加し、希土類磁石用磁粉全体が濡れるのが確認できるまで混合した。
【０２１９】
（２）（１）のＮｄＦ3 コート膜形成処理を施した希土類磁石用磁粉を２〜５torrの減圧下で溶媒のメタノール除去を行った。
【０２２０】
（３）（２）の溶媒の除去を行った希土類磁石用磁粉を石英製ボートに移し、１×10-5torrの減圧下で２００℃，３０分と４００℃，３０分の熱処理を行った。
【０２２１】
（４）（３）で熱処理した磁粉に対して、蓋付きマコール製（理研電子社製）容器に移したのち、１×１０-5torrの減圧下で、７００℃，３０分の熱処理を行った。
【０２２２】
結着剤であるＳｉＯ2前駆体にはＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3 (ｍは３〜５、平均は４) を２５ｍＬ，水４.８ｍＬ ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。
【０２２３】
（１）上記希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物コート膜を施したNd2Fe14Bの磁粉を成形型に充填し、１６ｔ／cm2 の圧力で、磁気特性測定用として縦１０mm，横１０
mm，厚さ５mmの試験片を、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を作製した。
【０２２４】
（２）上記（１）で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、２昼夜２５℃の温度で放置した結着剤であるＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に１mm／min になるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から５mm上方になるまでＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に注入した。
【０２２５】
（３）上記（２）で使用した圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、８０Ｐａ程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
【０２２６】
（４）圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をＳｉＯ2 前駆体溶液内から取り出した。
【０２２７】
（５）上記（４）で作製したＳｉＯ2 前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、１〜３Ｐａの圧力，１５０℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
【０２２８】
（６）上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０２２９】
（７）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０２３０】
（８）上記（５）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０２３１】
上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石（比較例１）と比較して、２０〜３０％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳｉＯ2 含浸前とＳｉＯ2 含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、２００℃大気中保持１時間後の熱減磁率はＳｉＯ2 含浸ボンド磁石で３.０％ でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の熱減磁率（５％）よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も２００℃大気中１時間保持後、ＳｉＯ2 含浸熱処理後で１％以下でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の３％近い値よりも小さい。これはＳｉＯ2 が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。
【０２３２】
本実施例の希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物コート膜を形成した希土類磁粉を用いた磁石は後述する絶縁膜として機能するだけでなく、ＴｂＦ3とＤｙＦ3を、又効果は小さいがＰｒＦ3 をコート膜形成に用いた場合、磁石の保磁力向上に寄与可能であることが分かった。
【０２３３】
上記（７）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度は
ＳｉＯ2 含浸前で２ＭＰａ以下であるが、ＳｉＯ2 含浸熱処理後は５０ＭＰａ以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。
【０２３４】
更に、磁石の比抵抗についても焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約１００倍以上の値を有し、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較しても同等の値となった。従って渦電流損が小さく、良好な特性を有する。
【０２３５】
本実施例の結果から、本発明の低粘度のＳｉＯ2 前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は約２０％、曲げ強度は同等〜３倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能、その上ＴｂＦ3とＤｙＦ3とをコート膜形成に用いた時は磁気特性大幅向上が可能であることが分かった。
【０２３６】
［永久磁石の実施例７］
本実施例において、［永久磁石の実施例１］と同様のＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物コート膜を上記Nd2Fe14Bの磁粉に形成するプロセスは以下の方法で実施した。
【０２３７】
ＰｒＦ3コート膜形成プロセスの場合：ＰｒＦ3濃度０.１ｇ／１０ｍＬ 半透明ゾル状溶液を用いた。
【０２３８】
（１）ＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉１００ｇに対して１〜３０ｍＬのＰｒＦ3 コート膜形成処理液を添加し、希土類磁石用磁粉全体が濡れるのが確認できるまで混合した。
【０２３９】
（２）上記（１）のＰｒＦ3 コート膜形成処理を施した希土類磁石用磁粉を２〜５torrの減圧下で溶媒のメタノール除去を行った。
【０２４０】
（３）上記（２）の溶媒の除去を行った希土類磁石用磁粉を石英製ボートに移し、１×１０-5torrの減圧下で２００℃，３０分と４００℃，３０分の熱処理を行った。
【０２４１】
（４）上記（３）で熱処理した磁粉に対して、蓋付きマコール製（理研電子社製）容器に移したのち、１×１０-5torrの減圧下で、７００℃，３０分の熱処理を行った。
【０２４２】
結着剤であるＳｉＯ2前駆体にはＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3 (ｍは３〜５、平均は４) を２５ｍＬ，水４.８ｍＬ ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。
【０２４３】
（１）上記ＰｒＦ3コート膜を施したＮｄ2Ｆｅ14Ｂの磁粉を成形型に充填し、１６ｔ／cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの試験片を、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を作製した。
【０２４４】
（２）上記（１）で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、２昼夜２５℃の温度で放置した結着剤であるＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に１mm／minになるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から５mm上方になるまでＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に注入した。
【０２４５】
（３）上記（２）で使用した圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、８０Ｐａ程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
【０２４６】
（４）圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をＳｉＯ2 前駆体溶液内から取り出した。
【０２４７】
（５）上記（４）で作製したＳｉＯ2 前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、１〜３Ｐａの圧力，１５０℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
【０２４８】
（６）上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０２４９】
（７）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０２５０】
（８）上記（５）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０２５１】
上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石（比較例１）と比較して、２０〜３０％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳｉＯ2 含浸前とＳｉＯ2 含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、２００℃で大気中保持１時間後の熱減磁率はＳｉＯ2 含浸ボンド磁石で３.０％ でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の熱減磁率（５％）よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も２００℃で大気中１時間保持後、ＳｉＯ2 含浸熱処理後で１％以下でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の３％近い値よりも小さい。これはＳｉＯ2 が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。
【０２５２】
本実施例のＰｒＦ3 コート膜を形成した希土類磁粉を用いた磁石は後述する絶縁膜として機能するだけでなく、効果は小さいが磁石の保磁力向上に寄与可能であることが分かった。
【０２５３】
上記（７）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度は
ＳｉＯ2 含浸前で２ＭＰａ以下であるが、ＳｉＯ2 含浸熱処理後は１００ＭＰａ以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。
【０２５４】
更に、磁石の比抵抗についても焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約１００倍以上の値を有し、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較しても同等の値となった。従って渦電流損の発生は小さく、良好な特性を有する。
【０２５５】
本実施例の結果から、本発明の低粘度のＳｉＯ2前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は約２０％、曲げ強度は２〜３倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能、その上ＰｒＦ3 をコート膜形成に用いた時は磁気特性向上が可能であることが分かった。ＰｒＦ3 をコート膜形成した希土類磁粉を用いた磁石は磁気特性，曲げ強度，信頼性が全体的に向上しておりバランスの取れた磁石であることが分かった。
【０２５６】
［永久磁石の実施例８］
本実施例において、［永久磁石の実施例１］と同様のＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物コート膜を上記Nd2Fe14Bの磁粉に形成するプロセスは以下の方法で実施した。
【０２５７】
ＤｙＦ3コート膜形成プロセスの場合：ＤｙＦ3濃度２〜０.０１ｇ／１０ｍＬ 半透明ゾル状溶液を用いた。
【０２５８】
（１）ＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉１００ｇに対して１０ｍＬのＤｙＦ3 コート膜形成処理液を添加し、希土類磁石用磁粉全体が濡れるのが確認できるまで混合した。
【０２５９】
（２）上記（１）のＤｙＦ3コート膜形成処理を施した希土類磁石用磁粉を２〜５torrの減圧下で溶媒のメタノール除去を行った。
【０２６０】
（３）上記（２）の溶媒の除去を行った希土類磁石用磁粉を石英製ボートに移し、１×１０-5torrの減圧下で２００℃，３０分と４００℃，３０分の熱処理を行った。
【０２６１】
（４）上記（３）で熱処理した磁粉に対して、蓋付きマコール製（理研電子社製）容器に移したのち、１×１０-5torrの減圧下で、７００℃，３０分の熱処理を行った。
【０２６２】
結着剤であるＳｉＯ2前駆体にはＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3 (ｍは３〜５、平均は４) を２５ｍＬ，水４.８ｍＬ ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。
【０２６３】
（１）上記ＤｙＦ3コート膜を施したＮｄ2Ｆｅ14Ｂの磁粉を成形型に充填し、１６ｔ／cm2 の圧力で、磁気特性測定用として縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの試験片を、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を作製した。
【０２６４】
（２）上記（１）で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、２昼夜２５℃の温度で放置した結着剤であるＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に１mm／min になるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から５mm上方になるまでＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に注入した。
【０２６５】
（３）上記（２）で使用した圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、８０Ｐａ程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
【０２６６】
（４）圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をＳｉＯ2 前駆体溶液内から取り出した。
【０２６７】
（５）上記（４）で作製したＳｉＯ2 前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、１〜３Ｐａの圧力，１５０℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
【０２６８】
（６）上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０２６９】
（７）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０２７０】
（８）上記（５）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０２７１】
上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石（比較例１）と比較して、２０〜３０％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳｉＯ2 含浸前とＳｉＯ2 含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、２００℃大気中保持１時間後の熱減磁率はＳｉＯ2 含浸ボンド磁石で３.０％ でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の熱減磁率（５％）よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も２００℃大気中１時間保持後、ＳｉＯ2 含浸熱処理後で１％以下でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の３％近い値よりも小さい。これはＳｉＯ2 が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。
【０２７２】
本実施例のＤｙＦ3コート膜を形成した希土類磁粉を用いた磁石は後述する絶縁膜として機能するだけでなく、磁石の保磁力向上に寄与可能であることが分かった。
【０２７３】
上記（７）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度は
ＳｉＯ2 含浸前で２ＭＰａ以下であるが、ＳｉＯ2 含浸熱処理後は４０ＭＰａ以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。
【０２７４】
更に、磁石の比抵抗についても焼結型の希土類磁石に比べて、本磁石は約１００倍以上の値を有し、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較しても同等の値となった。従って、渦電流損が小さく、良好な特性を有する。
【０２７５】
本実施例の結果から、本発明の低粘度のＳｉＯ2 前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は約２０％、曲げ強度は同等〜３倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能、その上ＴｂＦ3とＤｙＦ3とをコート膜形成に用いた時は磁気特性大幅向上が可能であることが分かった。
【０２７６】
［永久磁石の実施例９］
本実施例において、希土類磁石用磁粉には、[永久磁石の実施例１]と同様のＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。リン酸塩化成処理膜を形成する処理液は以下のようにして作製した。
【０２７７】
水１Ｌにリン酸２０ｇ，ほう酸４ｇ，金属酸化物としてＭｇＯ，ＺｎＯ,ＣｄＯ,ＣａＯまたはＢａＯの４ｇを溶解し、界面活性剤としてＥＦ−１０４（トーケムプロダクツ製），ＥＦ−１２２（トーケムプロダクツ製），ＥＦ−１３２（トーケムプロダクツ製）を
０.１ｗｔ％ になるように加えた。防錆剤としてはベンゾトリアゾール（ＢＴ），イミダゾール（ＩＺ），ベンゾイミダゾール（ＢＩ），チオ尿素（ＴＵ），２−メルカプトベンゾイミダゾール（ＭＩ），オクチルアミン（ＯＡ），トリエタノールアミン（ＴＡ），ｏ−トルイジン（ＴＬ），インドール（ＩＤ），２−メチルピロール（ＭＰ）を０.０４mol／Ｌになるように加えた。
【０２７８】
リン酸塩化成処理膜を上記Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ の磁粉に形成するプロセスは以下の方法で実施した。使用したリン酸塩化成処理液の組成を表４に示す。
【０２７９】
【表４】
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【０２８０】
（１）ＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉１００ｇに対して５ｍＬのリン酸塩化成処理液を添加し、希土類磁石用磁粉全体が濡れるのが確認できるまで混合した。
【０２８１】
（２）（１）のリン酸塩化成膜形成処理を施した希土類磁石用磁粉を１８０℃，３０分、２〜５torrの減圧下で熱処理を行った。
【０２８２】
結着剤であるＳｉＯ2前駆体にはＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3（ｍは３〜５、平均は４）を２５ｍＬ，水４.８ｍＬ ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。
【０２８３】
（１）上記リン酸塩化成膜形成処理を施したＮｄ2Ｆｅ14Ｂ の磁粉を成形型に充填し、１６ｔ／cm2 の圧力で、磁気特性測定用として縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの試験片を、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を作製した。
【０２８４】
（２）上記（１）で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、２昼夜２５℃の温度で放置した結着剤であるＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に１mm／min になるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から５mm上方になるまでＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に注入した。
【０２８５】
（３）上記（２）で使用した圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、８０Ｐａ程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
【０２８６】
（４）圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をＳｉＯ2 前駆体溶液内から取り出した。
【０２８７】
（５）上記（４）で作製したＳｉＯ2 前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、１〜３Ｐａの圧力，１５０℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
【０２８８】
（６）上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０２８９】
（７）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０２９０】
（８）上記（５）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０２９１】
（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石（比較例１）と比較して、２０〜３０％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳｉＯ2 含浸前とＳｉＯ2 含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、２００℃大気中保持１時間後の熱減磁率はＳｉＯ2 含浸ボンド磁石で３.０％ でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の熱減磁率（５％）よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も２００℃大気中１時間保持後、
ＳｉＯ2 含浸熱処理後で１％以下でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の３％近い値よりも小さい。これはＳｉＯ2 が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。
【０２９２】
上記（７）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度は
ＳｉＯ2 含浸前で２ＭＰａ以下であるが、ＳｉＯ2 含浸熱処理後は１００ＭＰａ以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。
【０２９３】
更に、磁石の比抵抗についても焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約１００倍以上の値を有し、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較しても同等の値となった。従って、渦電流損が小さく、良好な特性を有する。
【０２９４】
本実施例の結果から、本発明の低粘度のＳｉＯ2 前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は２０〜３０％、曲げ強度は約３倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。
【０２９５】
［永久磁石の実施例１０］
本実施例において、希土類磁石用磁粉には、[永久磁石の実施例１]と同様のＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。リン酸塩化成処理膜を形成する処理液は以下のようにして作製した。水１Ｌにリン酸２０ｇ，ほう酸４ｇ，金属酸化物としてＭｇＯ４ｇを溶解し、界面活性剤としてＥＦ−１０４（トーケムプロダクツ製）を０.１ｗｔ％ になるように加えた。防錆剤としてはベンゾトリアゾール(ＢＴ) を用い、その濃度として０.０１〜０.５mol／Ｌになるように加えた。リン酸塩化成処理膜を上記Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ の磁粉に形成するプロセスは以下の方法で実施した。
【０２９６】
（１）ＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉１００ｇに対して５ｍＬのリン酸塩化成処理液を添加し、希土類磁石用磁粉全体が濡れるのが確認できるまで混合した。
【０２９７】
（２）上記（１）のリン酸塩化成膜形成処理を施した希土類磁石用磁粉を１８０℃，
３０分，２〜５torrの減圧下で熱処理を行った。
【０２９８】
結着剤であるＳｉＯ2前駆体にはＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3（ｍは３〜５、平均は４）を２５ｍＬ，水４.８ｍＬ ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。
【０２９９】
（１）上記リン酸塩化成膜形成処理を施したＮｄ2Ｆｅ14Ｂ の磁粉を成形型に充填し、１６ｔ／cm2 の圧力で、磁気特性測定用として縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの試験片を、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を作製した。
【０３００】
（２）上記（１）で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、２昼夜２５℃の温度で放置した結着剤であるＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に１mm／min になるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から５mm上方になるまでＳｉＯ 2前駆体溶液をバット中に注入した。
【０３０１】
（３）上記（２）で使用した圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、８０Ｐａ程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
【０３０２】
（４）圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をＳｉＯ2 前駆体溶液内から取り出した。
【０３０３】
（５）上記（４）で作製したＳｉＯ2 前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、１〜３Ｐａの圧力，１５０℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
【０３０４】
（６）上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０３０５】
（７）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０３０６】
（８）上記（５）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０３０７】
上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石（比較例１）と比較して、２０〜３０％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳｉＯ2 含浸前とＳｉＯ2 含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、２００℃大気中保持１時間後の熱減磁率はＳｉＯ2 含浸ボンド磁石で３.０％ でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の熱減磁率（５％）よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も２００℃大気中１時間保持後、ＳｉＯ2 含浸熱処理後で１％以下でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の３％近い値よりも小さい。これはＳｉＯ2 が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。上記（７）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はＳｉＯ2 含浸前で２ＭＰａ以下であるが、ＳｉＯ2 含浸熱処理後は１００ＭＰａ以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。更に、磁石の比抵抗についても焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約１００倍以上の値を有し、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較しても同等の値となった。従って、渦電流損が小さく、良好な特性を有する。
【０３０８】
本実施例の結果から、本発明の低粘度のＳｉＯ2 前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は２０〜３０％、曲げ強度は約３倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。
【０３０９】
［永久磁石の実施例１１］
本実施例において、希土類磁石用磁粉には、[永久磁石の実施例１]と同様のＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。リン酸塩化成処理膜を形成する処理液は以下のようにして作製した。水１Ｌにリン酸２０ｇ，ほう酸４ｇ，金属酸化物としてＭｇＯ４ｇを溶解し、防錆剤としてベンゾトリアゾール（ＢＴ）を０.０４mol／Ｌになるように加えた。界面活性剤としてＥＦ−１０４(トーケムプロダクツ製) を用い、その濃度として０.０１〜１ｗｔ％になるように加えた。リン酸塩化成処理膜を上記Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ の磁粉に形成するプロセスは以下の方法で実施した。
【０３１０】
（１）ＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉１００ｇに対してのリン酸塩化成処理液５ｍＬを添加し、希土類磁石用磁粉全体が濡れるのが確認できるまで混合した。
【０３１１】
（２）（１）のリン酸塩化成膜形成処理を施した希土類磁石用磁粉を１８０℃，３０分，２〜５torrの減圧下で熱処理を行った。
【０３１２】
結着剤であるＳｉＯ2前駆体にはＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3 (ｍは３〜５、平均は４)を２５ｍＬ，水４.８ｍＬ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。
【０３１３】
（１）上記リン酸塩化成膜形成処理を施したＮｄ2Ｆｅ14Ｂ の磁粉を成形型に充填し、１６ｔ／cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの試験片を、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を作製した。
【０３１４】
（２）上記（１）で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、２昼夜２５℃の温度で放置した結着剤であるＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に１mm／min になるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から５mm上方になるまでＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に注入した。
【０３１５】
（３）上記（２）で使用した圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、８０Ｐａ程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
【０３１６】
（４）上記圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をＳｉＯ2 前駆体溶液内から取り出した。
【０３１７】
（５）上記（４）で作製したＳｉＯ2 前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、１〜３Ｐａの圧力，１５０℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
【０３１８】
（６）上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０３１９】
（７）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０３２０】
（８）上記（５）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０３２１】
（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石（比較例１）と比較して、２０〜３０％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳｉＯ2 含浸前とＳｉＯ2 含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、２００℃大気中保持１時間後の熱減磁率はＳｉＯ2 含浸ボンド磁石で３.０％ でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の熱減磁率（５％）よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も２００℃大気中１時間保持後、
ＳｉＯ2 含浸熱処理後で１％以下でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の３％近い値よりも小さい。これはＳｉＯ2 が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。
【０３２２】
上記（７）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度は
ＳｉＯ2 含浸前で２ＭＰａ以下であるが、ＳｉＯ2 含浸熱処理後は９０ＭＰａ以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。
【０３２３】
更に、磁石の比抵抗についても焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約１００倍以上の値を有し、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較しても同等の値となった。従って、渦電流損が小さく、良好な特性を有する。
【０３２４】
本実施例の結果から、本発明の低粘度のＳｉＯ2前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は２０〜３０％、曲げ強度は約３倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。
【０３２５】
［永久磁石の実施例１２］
本実施例において、希土類磁石用磁粉には、[永久磁石の実施例１]と同様のＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。
【０３２６】
リン酸塩化成処理膜を形成する処理液は以下のようにして作製した。水１Ｌにリン酸
２０ｇ，ほう酸４ｇ、金属酸化物としてＭｇＯ４ｇを溶解し、界面活性剤としてＥＦ−
１０４（トーケムプロダクツ製）を０.１ｗｔ％ 、防錆剤としてベンゾトリアゾール
(ＢＴ)を０.０４mol／Ｌになるように加えた。リン酸塩化成処理膜を上記Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂの磁粉に形成するプロセスは以下の方法で実施した。
【０３２７】
（１）ＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉１００ｇに対して２.５〜３０ｍＬ のリン酸塩化成処理液を添加し、希土類磁石用磁粉全体が濡れるのが確認できるまで混合した。
【０３２８】
（２）（１）のリン酸塩化成膜形成処理を施した希土類磁石用磁粉を１８０℃，３０分，２〜５torrの減圧下で熱処理を行った。
【０３２９】
結着剤であるＳｉＯ2前駆体にはＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3 (ｍは３〜５、平均は４)を２５ｍＬ，水４.８ｍＬ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。
【０３３０】
（１）上記リン酸塩化成膜形成処理を施したＮｄ2Ｆｅ14Ｂ の磁粉を成形型に充填し、１６ｔ／cm2 の圧力で、磁気特性測定用として縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの試験片を、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を作製した。
【０３３１】
（２）上記（１）で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、２昼夜２５℃の温度で放置した結着剤であるＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に１mm／min になるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から５mm上方になるまでＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に注入した。
【０３３２】
（３）上記（２）で使用した圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、８０Ｐａ程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
【０３３３】
（４）圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をＳｉＯ2 前駆体溶液内から取り出した。
【０３３４】
（５）上記（４）で作製したＳｉＯ2 前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、１〜３Ｐａの圧力，１５０℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
【０３３５】
（６）上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０３３６】
（７）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０３３７】
（８）上記（５）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０３３８】
上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石（比較例１）と比較して、２０〜３０％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳｉＯ2 含浸前とＳｉＯ2 含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、２００℃大気中保持１時間後の熱減磁率はＳｉＯ2 含浸ボンド磁石で３.０％ でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の熱減磁率（５％）よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も２００℃大気中１時間保持後、ＳｉＯ2 含浸熱処理後で１％以下でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の３％近い値よりも小さい。これはＳｉＯ2 が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。
【０３３９】
上記（７）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度は
ＳｉＯ2 含浸前で２ＭＰａ以下であるが、ＳｉＯ2 含浸熱処理後は１００ＭＰａ以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。
【０３４０】
更に、磁石の比抵抗についても焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約１００倍以上の値を有し、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較しても同等の値となった。従って、渦電流損が小さく、良好な特性を有する。
【０３４１】
本実施例の結果から、本発明の低粘度のＳｉＯ2 前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は２０〜３０％、曲げ強度は約３倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。
【０３４２】
［永久磁石の比較例１］
本比較例において、希土類磁石用磁粉には、[永久磁石の実施例１]と同様のＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。
【０３４３】
（１）上記希土類磁石用磁粉と１００μｍ以下のサイズの固形エポキシ樹脂（ソマール社製ＥＰＸ６１３６）を体積で０から２０％になるようにＶミキサーを用いて混合した。
【０３４４】
（２）前記（１）で作製した希土類磁石用磁粉と樹脂とのコンパウンドを金型中に装填し、不活性ガス雰囲気中で、成形圧１６ｔ／cm2 の条件で８０℃の加熱圧縮成形した。作製した磁石は磁気特性測定用として縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmのサイズを、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmのサイズである。
【０３４５】
（３）前記（２）で作製したボンド磁石の樹脂硬化を窒素ガス中で１７０℃，１時間の条件で行った。
【０３４６】
（４）前記（３）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０３４７】
（５）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０３４８】
（６）前記（３）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０３４９】
前記（４）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性を調べた。その結果、磁石中のエポキシ樹脂含有率が高くなるに従い、磁石の残留磁束密度は減少していった。ＳｉＯ2結着剤を含浸して作製したボンド磁石（実施例１〜５）と比較して、磁石の曲げ強度が５０ＭＰａ以上の磁石で比較すると、エポキシ樹脂含有ボンド磁石は磁束密度が２０〜３０％低下していた。また、２００℃大気中保持１時間後の熱減磁率はエポキシ樹脂含有ボンド磁石が５％とＳｉＯ2 含浸ボンド磁石の３.０％ と比較して大きい。更に２００℃１時間後に室温に戻して再着磁した後の不可逆熱減磁率は含浸処理を施した場合１％未満であるのに対し［永久磁石の実施例１〜５］、エポキシ樹脂含有ボンド磁石［永久磁石の比較例１］の場合３％近い値と大きかった。不可逆熱減磁の抑制だけでなく、ＰＣＴ試験や塩水噴霧試験でもエポキシ樹脂含有ボンド磁石はＳｉＯ2 含浸ボンド磁石と比較して低いレベルであった。
【０３５０】
更に前記（４）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片について大気中で２２５℃に１時間保持し冷却後２０℃で減磁曲線を測定した。磁界印加方向は１０mm方向であり、最初に＋２０ｋＯｅの磁界で着磁後±１ｋＯｅから±１０ｋＯｅの磁界でプラスマイナス交互に磁界を印加して減磁曲線を測定した。その結果を図４に示す。図４では、［永久磁石の実施例１］の２）の条件でＳｉＯ2 の含浸処理した磁石と、本比較例に示すようにエポキシ樹脂をバインダーとして１５vol％ 含有した圧縮成形ボンド磁石との、減磁曲線を比較している。図４の横軸は印加した磁界、縦軸は磁束密度を示す。
ＳｉＯ2 結着剤を含浸処理した磁石は磁界が−８ｋＯｅよりも負側に大きな磁界が印加されると磁束が急激に低下する。圧縮成形ボンド磁石は含浸処理した磁石よりもさらに磁界の絶対値が小さい値で磁束が急激に低下し、−５ｋＯｅよりも負側の磁界で磁束の低下が著しい。−１０ｋＯｅの磁界印加後の残留磁束密度は、含浸処理磁石の場合０.４４ 、圧縮成形ボンド磁石では０.１１Ｔ であり含浸処理磁石の残留磁束密度は圧縮成形ボンド磁石の値の４倍となっている。これは圧縮成形ボンド磁石が２２５℃で加熱中に各ＮdＦeＢ粉の表面やＮｄＦｅＢ粉のクラック表面が酸化することで各ＮｄＦｅＢ粉を構成しているＮｄＦｅＢ結晶の磁気異方性が低下し、その結果保磁力が減少し負の磁界印加により磁化が反転し易くなったためと考えられる。これに対し、含浸処理磁石ではＮｄＦｅＢ粉及びクラック表面がＳｉＯ2 膜で被覆されているため大気中加熱時の酸化が防止された結果、保磁力の減少が少ないものと考えられる。
【０３５１】
前記（７）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度は結着剤のエポキシ樹脂含有率を増加させると、曲げ強度は増加し、体積含有率として２０
vol％ で磁石の曲げ強度は４８ＭＰａとなり、ボンド磁石として必要な曲げ強度を有する。エポキシ樹脂含有ボンド磁石はＳｉＯ2 含浸ボンド磁石と比較して、比抵抗は同等のレベルであった。
【０３５２】
本比較例の結果から、エポキシ樹脂含有希土類ボンド磁石は本発明の低粘度のＳｉＯ2前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性において２０〜３０％低く、不可逆熱減磁率並びに磁石の信頼性が低いことが判明した。
【０３５３】
尚、本比較例において、樹脂の体積分率(樹脂と希土類磁石用磁粉における樹脂の体積分率を示す。）を変化させたエポキシ樹脂含有ボンド磁石の評価結果を表５に纏める。
【０３５４】
【表５】
2008236844.tif 000011
【０３５５】
［永久磁石の比較例２］
本比較例において、希土類磁石用磁粉には、[永久磁石の実施例１]と同様のＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。
【０３５６】
結着剤であるＳｉＯ2 前駆体には、ＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3(ｍは３〜５、平均は４) を１ｍＬ，水０.１９ｍＬ ，脱水メチルアルコール９９ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。
【０３５７】
上記ＳｉＯ2 前駆体溶液の粘度はオストワルドの粘度計を用いて３０℃の温度で測定した。
【０３５８】
（１）上記Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂの磁粉を成形型に充填し、１６ｔ／cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの試験片を、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を作製した。
【０３５９】
（２）上記（１）で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、結着剤である上記ＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に１mm／min になるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から５mm上方になるまで
ＳｉＯ2前駆体溶液をバット中に注入した。
【０３６０】
（３）上記（２）で使用した圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、８０Ｐａ程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
【０３６１】
（４）圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をＳｉＯ2 前駆体溶液内から取り出した。
【０３６２】
（５）上記（４）で作製したＳｉＯ2 前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、１〜３Ｐａの圧力，１５０℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
【０３６３】
（６）上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０３６４】
（７）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０３６５】
（８）上記（５）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０３６６】
上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石［永久磁石の比較例１］と比較して、２０〜３０％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳｉＯ2 含浸前とＳｉＯ2 含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、２００℃大気中保持１時間後の熱減磁率はＳｉＯ2 含浸ボンド磁石で３.０％ でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の熱減磁率（５％）よりも小さい。更に２００℃１時間後に室温に戻して再着磁した後の不可逆熱減磁率は含浸処理を施した場合１％未満であるのに対し、エポキシ系ボンド磁石の場合３％近い値であった［永久磁石の比較例１］。
【０３６７】
しかしながら、上記（７）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度は低いレベルの値となり、本比較例のＳｉＯ2 含浸ボンド磁石はエポキシ樹脂含有ボンド磁石と比較して、１／１０程度の値しかえられなかった。これは本比較例における結着剤中のＳｉＯ2前駆体の含有量が１vol％と実施例おける結着剤中のＳｉＯ2 前駆体の含有量と比べて、１〜２桁少ないため、硬化後のＳｉＯ2 単体の曲げ強度が大きくても、磁石中の含有量が少なすぎることが影響している。
【０３６８】
結論として、本比較例の磁石は磁石強度が低い短所があり、使用対象によっては上記曲げ強度を考慮することが必要。
【０３６９】
尚、本比較例、及び後述する［永久磁石の比較例３］の１），２），［永久磁石の比較例４］の各種特性については、表６に纏めている。
【０３７０】
【表６】
2008236844.tif 000012
【０３７１】
［永久磁石の比較例３］
本比較例において、希土類磁石用磁粉には、[永久磁石の実施例１]と同様のＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。
【０３７２】
結着剤であるＳｉＯ2前駆体には以下の２つの溶液を用いた。
【０３７３】
１）ＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3(ｍは３〜５、平均は４) を２５ｍＬ，水０.１９ｍＬ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬを混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した。
【０３７４】
２）ＣＨ3Ｏ−(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3(ｍは３〜５、平均は４) を２５ｍＬ，水２４ｍＬ，脱水エチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬ を混合し、２昼夜２５℃の温度で放置した。
【０３７５】
１），２）のＳｉＯ2 前駆体溶液の粘度はオストワルドの粘度計を用いて３０℃の温度で測定した。
【０３７６】
（１）上記Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂの磁粉を成形型に充填し、１６ｔ／cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの試験片を、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を作製した。
【０３７７】
（２）上記（１）で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、結着剤である１），２）のＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に１mm／min になるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から５mm上方になるまでＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に注入した。
【０３７８】
（３）上記（２）で使用した圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、８０Ｐａ程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
【０３７９】
（４）圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をＳｉＯ2 前駆体溶液内から取り出した。
【０３８０】
（５）上記（４）で作製したＳｉＯ2 前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、１〜３Ｐａの圧力，１５０℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
【０３８１】
（６）上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０３８２】
（７）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０３８３】
（８）上記（５）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０３８４】
［永久磁石の比較例３］の１）について、上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石［永久磁石の比較例１］と比較して、２０〜３０％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳiＯ2含浸前とＳｉＯ2 含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、２００℃大気中保持１時間後の熱減磁率はＳｉＯ2 含浸ボンド磁石で３.０％ でありＳｉＯ2 含浸無しの場合の熱減磁率（５％）よりも小さい。更に２００℃１時間後に室温に戻して再着磁した後の不可逆熱減磁率は含浸処理を施した場合１％未満であるのに対し、エポキシ系ボンド磁石［永久磁石の比較例１］の場合３％近い値であった。
【０３８５】
しかしながら、上記（７）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度は低いレベルの値となり、本比較例のＳｉＯ2 含浸ボンド磁石はエポキシ樹脂含有ボンド磁石と比較して、１／６程度の値しかえられなかった。これは本比較例における結着剤中の水の添加量が少ないため、化学反応式１に示したＳｉＯ2 前駆体材料中のメトキシ基の加水分解が進行しないためシラノール基が生成せず、ＳｉＯ2 前駆体の熱硬化反応におけるシラノール基間の脱水縮合反応が生じないため、熱硬化後のＳｉＯ2 の生成量が少なくＳｉＯ2 含浸ボンド磁石の曲げ強度が低かったのが原因である。
【０３８６】
結論として、［永久磁石の比較例３］の１）の磁石は磁石強度が低いため、使用対象における磁石強度の関係を十分に考慮して使用することが望ましい。
【０３８７】
［永久磁石の比較例３］の２）について、（７）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はＳｉＯ2 含浸前で２ＭＰａ以下であるが、ＳｉＯ2 含浸熱処理後は１７０ＭＰａの曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。
【０３８８】
（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石［永久磁石の比較例１］と比較して、２０％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳｉＯ2 含浸前とＳｉＯ2 含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。しかしながら、２００℃大気中保持１時間後の熱減磁率は本比較例では４.０％ と実施例でのＳｉＯ2 含浸ボンド磁石で３.０％ と比較して大きい値となった。更に２００℃１時間後に室温に戻して再着磁した後の不可逆熱減磁率は実施例でのＳｉＯ2 含浸処理を施した場合１％未満であるのに対し、本比較例では２％近い値であった。これはＳｉＯ2 前駆体溶液が磁石表面から１mm強程度までしか磁石中に浸透しなかったことが影響していることが分かった。そのため、磁石中央の部分の磁粉が大気中加熱時の酸化劣化を引き起こし、本比較例の磁石が実施例の磁石より不可逆熱減磁率が大きくなった原因である。
【０３８９】
この結果から、本比較例のボンド磁石は従来のエポキシ系ボンド磁石に対して、遜色はないものの、長期信頼性に関しては従来のエポキシ系ボンド磁石より低くなる可能性がある。使用対象における酸化劣化を十分に考慮して使用することが望ましい。
【０３９０】
［永久磁石の比較例４］
本比較例において、希土類磁石用磁粉には、[永久磁石の実施例１]と同様のＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。結着剤であるＳｉＯ2前駆体にはＣＨ3Ｏ−
(Ｓｉ(ＣＨ3Ｏ)2−Ｏ)m−ＣＨ3(ｍは３〜５、平均は４) を２５ｍＬ，水９.６ｍＬ，脱水メチルアルコール７５ｍＬ，ジラウリン酸ジブチル錫０.０５ｍＬ を混合し、６昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。
【０３９１】
上記ＳｉＯ2 前駆体溶液の粘度はオストワルドの粘度計を用いて３０℃の温度で測定した。
【０３９２】
（１）上記Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂの磁粉を成形型に充填し、１６ｔ／cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの試験片を、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を作製した。
【０３９３】
（２）上記（１）で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、結着剤である上記ＳｉＯ2 前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に１mm／
min になるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から５mm上方になるまで
ＳｉＯ2前駆体溶液をバット中に注入した。
【０３９４】
（３）上記（２）で使用した圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、８０Ｐａ程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
【０３９５】
（４）圧縮成形試験片は配置され、ＳｉＯ2 前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をＳｉＯ2 前駆体溶液内から取り出した。
【０３９６】
（５）上記（４）で作製したＳｉＯ2 前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、１〜３Ｐａの圧力，１５０℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
【０３９７】
（６）上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０３９８】
（７）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０３９９】
（８）上記（５）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０４００】
上記（７）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度は
ＳｉＯ2 含浸前で２ＭＰａ以下であるが、ＳｉＯ2 含浸熱処理後は１９０ＭＰａの曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。
【０４０１】
上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石［永久磁石の比較例１］と比較して、２０％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳｉＯ2 含浸前とＳｉＯ2 含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。しかしながら、２００℃大気中保持１時間後の熱減磁率は本比較例では３.６％ と実施例でのＳｉＯ2 含浸ボンド磁石で３.０％ と比較して大きい値となった。更に２００℃１時間後に室温に戻して再着磁した後の不可逆熱減磁率は実施例でのＳｉＯ2 含浸処理を施した場合１％未満であるのに対し、本比較例では１.６％の値となった。これはＳｉＯ2前駆体溶液が磁石表面から２mm弱程度までしか磁石中に浸透しなかったことが影響していることが分かった。そのため、磁石中央の部分の磁粉が大気中加熱時の酸化劣化を引き起こし、本比較例の磁石が実施例の磁石より不可逆熱減磁率が大きくなった原因である。
【０４０２】
この結果から、本比較例のボンド磁石は従来のエポキシ系ボンド磁石に対して、遜色はないものの、長期信頼性に関しては従来のエポキシ系ボンド磁石より低くなる可能性がある。この点を十分考慮して使用することが望ましい。
【０４０３】
［永久磁石の比較例５］
本比較例において、希土類磁石用磁粉には、[永久磁石の実施例１]と同様のＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。また希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物コート膜を形成する処理液は以下のようにして作製した。
【０４０４】
（１）水に溶解度の高い塩、例えばＮｄの場合は酢酸Ｎｄ、または硝酸Ｎｄ４ｇを100ｍＬの水に導入し、振とう器または超音波攪拌器を用いて完全に溶解した。
【０４０５】
（２）１０％に希釈したフッ化水素酸をＮｄＦ3が生成する化学反応の当量分を徐々に加えた。
【０４０６】
（３）ゲル状沈殿のＮｄＦ3 が生成した溶液に対して超音波攪拌器を用いて１時間以上攪拌した。
【０４０７】
（４）４０００〜６０００r.p.m の回転数で遠心分離した後、上澄み液を取り除きほぼ同量のメタノールを加えた。
【０４０８】
（５）ゲル状のＮｄＦ3 を含むメタノール溶液を攪拌して完全に懸濁液にした後、超音波攪拌器を用いて１時間以上攪拌した。
【０４０９】
（６）上記（４）と（５）の操作を酢酸イオン、又は硝酸イオン等の陰イオンが検出されなくなるまで、３〜１０回繰り返した。
【０４１０】
（７）最終的にＮｄＦ3の場合、ほぼ透明なゾル状のＮｄＦ3となった。処理液としてはＮｄＦ3が１ｇ／５ｍＬのメタノール溶液を用いた。
【０４１１】
希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物コート膜を上記Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ の磁粉に形成するプロセスは以下の方法で実施した。
【０４１２】
ＮｄＦ3コート膜形成プロセスの場合：ＮｄＦ3濃度１ｇ／１０ｍＬ半透明ゾル状溶液
（１）ＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉１００ｇに対して１５ｍＬのＮｄＦ3 コート膜形成処理液を添加し、希土類磁石用磁粉全体が濡れるのが確認できるまで混合した。
【０４１３】
（２）上記（１）のＮｄＦ3コート膜形成処理を施した希土類磁石用磁粉を２〜５torrの減圧下で溶媒のメタノール除去を行った。
【０４１４】
（３）上記（２）の溶媒の除去を行った希土類磁石用磁粉を石英製ボートに移し、１×１０-5torrの減圧下で２００℃，３０分と４００℃，３０分の熱処理を行った。
【０４１５】
（４）上記（３）で熱処理した磁粉に対して、蓋付きマコール製（理研電子社製）容器に移したのち、１×１０-5torrの減圧下で、７００℃，３０分の熱処理を行った。
【０４１６】
（５）上記希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物コート膜を施したNd2Fe14Bの磁粉を成形型に充填し、１６ｔ／cm2 の圧力で、磁気特性測定用として縦１０mm，横１０
mm，厚さ５mmの試験片を、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を作製した。
【０４１７】
（６）上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０４１８】
（７）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０４１９】
（８）上記（５）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０４２０】
上記（５）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石［永久磁石の比較例１］と比較して、約２０％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳｉＯ2 含浸前とＳｉＯ2 含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、２００℃大気中保持１時間後の熱減磁率は本比較例では３.０％ と実施例でのＳｉＯ2 含浸ボンド磁石で３.０％ と同等の値となった。更に２００℃１時間後に室温に戻して再着磁した後の不可逆熱減磁率は実施例でのＳｉＯ2 含浸処理を施した場合１％未満であるのに対し、本比較例では１％未満の値となった。この結果を表７に示す。
【０４２１】
【表７】
2008236844.tif 000013
しかしながら、（７）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度に関しては本比較例ではＳｉＯ2 含浸を実施していないため、２.９ＭＰａ という値となり、エポキシ系ボンド磁石と比較して１／１５程度の値となった。
【０４２２】
この結果から、本比較例のボンド磁石は従来のエポキシ系ボンド磁石に対して、機械的強度に乏しく、使用に当たってはこの点に注意が必要である。
【０４２３】
［永久磁石の比較例６］
本実施例において、希土類磁石用磁粉には、[永久磁石の実施例１]と同様のＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。またリン酸塩化成処理膜を形成する処理液は以下のようにして作製した。
【０４２４】
水１Ｌにリン酸２０ｇ，ほう酸４ｇ、金属酸化物としてＭｇＯの４ｇを溶解し、界面活性剤としてＥＦ−１０４（トーケムプロダクツ製）を０.１ｗｔ％になるように加えた。防錆剤としてはベンゾトリアゾール（ＢＴ）を０.０４mol／Ｌになるように加えた。
【０４２５】
リン酸塩化成処理膜を上記Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ の磁粉に形成するプロセスは以下の方法で実施した。使用したリン酸塩化成処理液の組成を表４に示す。
【０４２６】
（１）ＮｄＦｅＢ系の薄帯を粉砕した磁性粉１００ｇに対して５ｍＬのリン酸塩化成処理液を添加し、希土類磁石用磁粉全体が濡れるのが確認できるまで混合した。
【０４２７】
（２）上記（１）のリン酸塩化成膜形成処理を施した希土類磁石用磁粉を１８０℃，
３０分，２〜５torrの減圧下で熱処理を行った。
【０４２８】
（３）上記リン酸塩化成膜形成処理を施したＮｄ2Ｆｅ14Ｂ の磁粉を成形型に充填し、１６ｔ／cm2 の圧力で、磁気特性測定用として縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの試験片を、また、強度測定用として縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を作製した。
【０４２９】
（４）上記（３）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
【０４３０】
（５）更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
【０４３１】
（６）上記（３）で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状１５mm×１０mm×２mmの圧縮成形体を用い、支点間距離１２mmの３点曲げ試験により曲げ強度を評価した。
【０４３２】
（３）で作製した縦１０mm，横１０mm，厚さ５mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石（比較例１）と比較して、約２５％向上可能であり、２０℃で測定した減磁曲線は、ＳｉＯ2 含浸前とＳｉＯ2 含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、２００℃大気中保持１時間後の熱減磁率は本比較例では３.１％と実施例でのＳｉＯ2 含浸ボンド磁石で３.０％とほぼ同等の値となった。更に２００℃１時間後に室温に戻して再着磁した後の不可逆熱減磁率は実施例でのＳｉＯ2含浸処理を施した場合１％未満であるのに対し、本比較例では１.２％の値となりやや増加したものの大きな差はなかった（表７）。しかしながら、上記(５)で作製した縦１５mm，横１０mm，厚さ２mmの圧縮成形試験片の曲げ強度に関しては本比較例ではＳｉＯ2 含浸を実施していないため、２.９ＭＰａ という値となり、エポキシ系ボンド磁石と比較して１／２０程度の値となった。
【０４３３】
この結果から、本比較例のボンド磁石は従来のエポキシ系ボンド磁石に対して、機械的強度に乏しく、使用に当たってはこの点を十分考慮して使用することが必要である。
【０４３４】
上述の実施例により本発明を説明したが、本発明の磁石は次の効果を備えている。
【０４３５】
１）磁石としての性能が従来の樹脂による磁石に比べ優れている。
【０４３６】
２）さらに優れた特性に加え、磁石としての強度も強い。樹脂磁石では得られなかった特性に優れ、強度においても優れている磁石が得られる。
【０４３７】
上述１）と２）の効果は、上述のとおり、例えば次のようにして達成される。
【０４３８】
樹脂のない状態で磁粉を圧縮成形した際に生じる、１μｍ以下の磁粉と磁粉の隙間に結着剤溶液を浸透させる必要がある。そのためには結着剤溶液の粘度が１００ｍＰａ・ｓ以下であることと、磁粉と結着剤溶液の濡れ性が高いことが必要である。更には、硬化後の結着剤と磁粉との接着性が高く、結着剤の機械的強度が大きく、結着剤が連続的に形成されていることが重要である。
【０４３９】
結着剤溶液の粘度に関しては磁石のサイズに依存するが圧縮成形体の厚さが５mm以下且つ磁粉と磁粉の隙間が１μｍ程度の場合は結着剤溶液の粘度が１００ｍＰａ・ｓ程度で磁粉と磁粉の隙間に結着剤溶液を圧縮成形体の中心部まで導入することが可能である。圧縮成形体の厚さが５mm以上且つ磁粉と磁粉の隙間が１μｍ程度になると、例えば３０mm程度の厚さを有する圧縮成形体では、圧縮成形体の中心部まで結着剤溶液を導入するには、結着剤溶液の粘度が１００ｍＰａ・ｓ程度では高く、結着剤溶液の粘度が２０ｍＰａ・ｓ以下、望ましくは１０ｍＰａ・ｓ以下が必要となる。これは通常の樹脂と比較して１桁以上低い粘度である。そのためにはＳｉＯ2 の前駆体であるアルコキシシロキサンにおけるアルコキシ基の加水分解量の制御とアルコキシシロキサン分子量の抑制とが必要となる。即ち、アルコキシ基が加水分解するとシラノール基が生成されるが、そのシラノール基は脱水縮合反応を起こし易く、脱水縮合反応はアルコキシシロキサンの高分子量化を意味するからである。また、更にシラノール基同士は水素結合を生じるため、ＳｉＯ2 の前駆体であるアルコキシシロキサン溶液の粘度は増大する。具体的にはアルコキシシロキサンの加水分解反応当量に対する水の添加量と加水分解反応条件を制御することである。結着剤溶液に用いる溶媒にはアルコキシシロキサン中のアルコキシ基は解離反応が速いことからアルコールを用いることが望ましい。溶媒のアルコールには沸点が水より低く粘度の低いメタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，ｉｓｏ−プロパノールが好ましいが、結着剤溶液の粘度が数時間で増加しなく、かつ、沸点が水より低い溶媒であれば本発明に係る磁石の製造に用いることができる。
【０４４０】
硬化後の結着剤と磁粉との接着性に関しては、本発明に用いている結着剤であるＳiＯ2前駆体は熱処理後の生成物がＳｉＯ2 であるため、磁粉表面が自然酸化膜で覆われていれば、磁粉表面とＳｉＯ2との接着性は大きく、ＳｉＯ2を結着剤とした希土類磁石は磁石を破断した際の表面は磁粉またはＳｉＯ2 の凝集破壊面が殆どである。一方、結着剤に樹脂を用いた場合は樹脂と磁粉との接着性は磁粉表面とＳｉＯ2 と比較すると一般的に小さい。そのため、樹脂を用いたボンド磁石では、磁石を破断した際の表面は樹脂と磁粉の界面または樹脂の凝集破壊面の両方が存在する。従って、磁石強度を向上させるにはＳｉＯ2を結着剤として用いる方が樹脂を結着剤として用いるより有利である。
【０４４１】
磁石中の希土類磁粉の含有率が７５vol％ 以上になる時は、圧縮成形するタイプの希土類磁石を用いることになるが、結着剤硬化後の希土類磁石の強度は、硬化後の結着剤の連続体が生成するかどうかが大きく影響する。それは接着界面の破断強度より同じ面積の結着剤単独の破断強度の方が大きいからである。エポキシ樹脂等の樹脂を用いた場合、全固形分中の樹脂体積分率が１５vol％ 以下になると樹脂と希土類磁粉との濡れ性が良好とはいえないため、磁石内部での樹脂硬化後の樹脂は連続体とはならず、島状に分布する。それに対して、前述したようにＳｉＯ2 前駆体は希土類磁粉との濡れ性が良好であるため、磁粉表面にＳｉＯ2 前駆体が連続的に拡がり、その連続的に拡がった状態で熱処理により硬化しＳｉＯ2 になる。一方、硬化後の結着剤の材料としての強度は曲げ強さで表すと
ＳｉＯ2は樹脂系と比較して１〜３桁大きい。そのため、結着剤硬化後の希土類磁石の強度は結着剤にＳｉＯ2 前駆体を用いた方が、樹脂を用いるより桁違いに高い。
【０４４２】
次に本発明係る磁石により適した磁石の材料について説明する。希土類磁石粉は、強磁性の主相および他成分からなる。希土類磁石がＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石である場合には、主相はＮｄ2Ｆｅ14Ｂ 相である。磁石特性の向上を考慮すると、希土類磁石粉は、ＨＤＤＲ法や熱間塑性加工を用いて調製された磁石粉であることが好ましい。希土類磁石粉は、
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の他に、Ｓｍ−Ｃｏ系磁石などが挙げられる。得られる希土類磁石の磁石特性や、製造コストなどを考慮すると、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が好ましい。ただし、本発明の希土類磁石がＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石に限定されるものではない。場合によっては、希土類磁石中には２種以上の希土類磁石粉が混在していてもよい。即ち、異なる組成比を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が２種以上含まれてもよく、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石と
Ｓｍ−Ｃｏ系磁石とが混在していてもよい。
【０４４３】
なお、本明細書で「Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石」とは、ＮｄやＦｅの一部が他の元素で置換されている形態も包含する概念である。Ｎｄは、Ｄｙ，Ｔｂ等の他の希土類元素で置換されていてもよい。置換にはこれらの一方のみを用いてもよく、双方を用いてもよい。置換は、原料合金の配合量を調整することによって行うことができる。このような置換によって、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の保磁力向上を図れる。置換されるＮｄの量は、Ｎｄに対して、０.０１atom％以上，５０atom％以下であることが好ましい。０.０１atom％未満であると置換による効果が不十分となる恐れがある。５０atom％を越えると、残留磁束密度を高レベルで維持できなくなる恐れがあり、磁石を使用する用途に対応して注意することが望ましい。
【０４４４】
一方、Ｆｅは、Ｃｏ等の他の遷移金属で置換されていてもよい。このような置換によって、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石のキュリー温度(Ｔｃ)を上昇させ、使用温度範囲を拡大させることができる。置換されるＦｅの量は、Ｆｅに対して、０.０１atom％ 以上，３０atom％以下であることが好ましい。０.０１atom％ 未満であると置換による効果が不十分となる恐れがある。３０atom％を越えると、保磁力の低下が大きくなる恐れがあり、磁石を使用する用途に対応して注意することが望ましい。
【０４４５】
希土類磁石における希土類磁石粉の平均粒径は、１〜５００μｍが好ましい。希土類磁石粉の平均粒径が１μｍ未満であると、磁粉の比表面積が大きく酸化劣化による影響が大きく、それを用いた希土類磁石の磁石特性の低下が懸念される。したがってこの場合磁石の使用状態を考え、注意することが望ましい。
【０４４６】
一方、希土類磁石粉の平均粒径が５００μｍより大きいと、製造時の圧力によって磁石粉が砕け、十分な電気抵抗を得ることが難しくなる。加えて、異方性希土類磁石粉を原料として異方性磁石を製造する場合には、５００μｍを越えるサイズにわたり、希土類磁石粉における主相（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石においては、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ 相）の配向方向を揃えることは難しい。希土類磁石粉の粒径は、磁石の原料である希土類磁石粉の粒径を調節することによって、制御される。なお、希土類磁石粉の平均粒径はＳＥＭ像から算出することができる。
【０４４７】
本発明は等方性磁石粉から製造される等方性磁石，異方性磁石粉をランダム配向させた等方性磁石、および異方性磁石粉を一定方向に配向させた異方性磁石のいずれにも適用可能である。高エネルギー積を有する磁石が必要であれば、異方性磁石粉を原料とし、これを磁場中配向させた異方性磁石が好適である。
【０４４８】
希土類磁石粉は、製造する希土類磁石の組成に応じて、原料を配合して製造する。主相がＮｄ2Ｆｅ14Ｂ 相であるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石を製造する場合には、Ｎｄ，Ｆｅ、およびＢを所定量配合する。希土類磁石粉は、公知の手法を用いて製造したものを用いてもよいし、市販品を用いても良い。このような希土類磁石粉は、多数の結晶粒の集合体となっている。希土類磁石粉を構成する結晶粒は、その平均粒径が単磁区臨界粒子径以下であると、保磁力を向上させる上で好適である。具体的には、結晶粒の平均粒径は、５００ｎｍ以下であるとよい。なお、ＨＤＤＲ法とは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金を水素化させることにより、主相であるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物をＮｄＨ3，α−Ｆｅ、およびＦｅ2Ｂ の三相に分解させ、その後、強制的な脱水素処理によって再びＮｄ2Ｆｅ14Ｂ を生成させる手法である。ＵＰＳＥＴ法とは、超急冷法により作製したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金を、粉砕，仮成型後、熱間で塑性加工する手法である。
【０４４９】
磁石の使用用途として高調波を含む高周波磁界が磁石に対して印加される条件下では、希土類磁石粉体表面に無機絶縁膜を形成されていることが好ましい。これにより磁石内部の電気抵抗を大きくでき、渦電流を低減でき、磁石中の渦電流損を低減化できる。このような無機絶縁膜としては、燐酸，硼酸，マグネシウムイオンを含有した燐酸塩化成処理液を用いて形成された膜が良く、膜厚の均一性と磁粉の磁気特性を確保するには界面活性剤と防錆剤が併用することが望ましい。特に界面活性剤としてはパーフルオロアルキル系界面活性剤、また、防錆剤としてはベンゾトリアゾール系防錆剤であることが望ましい。
【０４５０】
更に、磁粉の絶縁性並びに磁気特性の向上を図ることを目的とした無機絶縁膜としてはフッ化物コート膜が望ましい。該フッ化物コート膜を形成する処理液としては、希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物がアルコールを主成分とした溶媒に膨潤されており、且つ、該希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物は平均粒径が１０μｍ以下まで粉砕されアルコールを主成分とした溶媒に分散されたゾル状態である溶液が望ましい。磁気特性の向上には該フッ化物コート膜が表面に形成された磁粉を１×１０-4Ｐａ以下の雰囲気、且つ、６００〜７００℃温度で熱処理することが望ましい。
【０４５１】
次に第１実施例の作用効果について以下に説明する。図１に記載の永久磁石式同期回転電機１１００や発電機１０１４に使用される磁石が上記説明の構造を為すこと、すなわち粉体の磁石材料と濡れ性の良い結着剤の前駆体を磁石に含浸させて磁石を製造することで、次の効果の少なくとも１つまたは複数の効果を有している。なお上記説明のとおり、粉体の磁石材料と濡れ性の良い前駆体の結着剤としてＳｉＯ2 が最適である。
【０４５２】
粉体の磁石材料と濡れ性の良い前駆体の結着剤としてＳｉＯ2 を使用しているので、磁石材料の粉体の表面を膜状に結着剤の前駆体が覆い、磁石材料の粉体同士を強く決着することができる。その結果少ない結着剤の前駆体で多くの磁石材料の粉体を決着でき、完成した永久磁石において磁石材料の粉体に対する結着剤の割合が少ないにもかかわらず十分な結着力が得られる効果がある。完成した磁石は良好な磁気特性を有する。
【０４５３】
また磁石材料の粉体は図１１や図１２，図１３の工程１５で圧縮成形されることで、図１４に示す如く層状に配列する。磁石材料の粉体は薄くて幅広い形状をしており、この形状の粉体が圧縮成形されることで、上記粉体の薄い方向にそれぞれそろって積み重なった積層構造となる。ＳｉＯ系の結着剤の前駆体は磁石材料の粉体と濡れ性が良いので、上記粉体の層間にＳｉＯ系の結着剤の前駆体が入り込み、上記粉体の層間に粉体の表面を覆うように薄いアモルファス状態の膜となって存在し、上記前駆体が化学変化することで強力な結着作用を発揮する。従って磁石材に対して少ない量の結着剤で十分な強度の磁石が得られ、良好な特性の磁石を得ることができる。
【０４５４】
上述のように磁石材の隙間に入り込む構造で、磁石材の層間に膜状の結着剤が非結晶状態で存在する構造となるので、電気抵抗が大きくなる。従来の熱焼結型の希土類磁石は電気抵抗が小さく、内部に大きな渦電流が流れ、磁石が発熱する問題があったが、本実施形態の磁石は電気抵抗が大きく、磁石の渦電流を低減できる効果がある。特に自動車の駆動用の発電機や電動機では回転数が高くなり、渦電流が問題となるので、これらに使用した場合の効果が大きい。
【０４５５】
上述の磁石の製造工程では、高温に熱する焼結工程が存在しないので磁石の製造が容易である。
【０４５６】
また俗にボンド磁石と称せられるエポキシ樹脂を使用した磁石ではないので、磁石のエネルギー密度が大きく、安価で比較的良好な特性の回転電機を得ることができる。
【０４５７】
上記磁石は磁石材による成形がなされた後、結着剤の硬化を比較的低い温度で行うことが可能であり、成形された磁石材の形状や寸法の変化が少ない。磁石の形状や寸法に関し高い精度で製造できるので、モータや発電機として高い特性が得られる。すなわち磁石材を結着剤で結着した後の切削加工が非常に少なく、又容易である。例えば接着剤の食み出し部分を切削するなど、実質的な磁石形状の形成加工では無いので、加工が容易である。従来の焼結磁石では焼結のために高温に熱するので、その後の温度が下がる過程で収縮し、磁石材の形状が変化する。従って従来の焼結磁石では、焼結工程の後に磁石の形状や寸法を整えるための切削加工に多くの時間を費やすことが必要であった。上記実施の形態では、極めて少ない切削加工で、場合によっては切削加工なしで必要な磁石形状を得ることができる。
【０４５８】
上述の如く磁石材の成形形状がその後の結着剤の含浸や硬化の工程でほとんど変化しないので、プレス加工等による磁石材の曲線形状を高い精度で維持したままで磁石を製造することが可能である。理論的には好ましい磁石の厚みや形状が分かっていても、量産可能な方法が無いために製品化が困難であった磁石の曲線形状を実現でき、良好な特性の回転電機を得ることが可能である。
【０４５９】
焼結の希土類磁石は電気抵抗が小さく渦電流による損失や発熱が大きい。ＳｉＯ系の結着剤を使用すると、希土類磁性粉の間に膜状となって結着剤が入り込む構造となる。このため磁石の内部抵抗が高くなり、回転電機に使用された場合の磁石内部の渦電流が抑えられる。例えば焼結希土類磁石に比べ磁石内部抵抗が五倍から数十倍となり、この抵抗値の増加により渦電流が減少する。さらに上記実施例では粉末磁石表面に無機絶縁被膜を形成し、この絶縁被膜を施した磁性粉を使用できるので、上記渦電流を非常に小さくでき、渦電流損や磁石の発熱を大幅に低減できる。自動車用の回転電機の中には回転電機は１００度を超える環境で使用される可能性があり、磁石内での渦電流による発熱を低く抑えることが必要である。上述の実施の形態では電気抵抗を大きくできるので、磁石の発熱を低減できる。またその分回転電機の損失を低減でき、効率向上となる。
【０４６０】
［第２実施例］
次に本発明の回転電機を発電機に適用した第２実施例を図１６に基づいて説明する。図１６は永久磁石を車両用交流発電機に採用した場合を示したものであり、図１や図３の発電機１０１４と略同じ構造である。まず、構成について説明する。車両用交流発電機2500はプーリ２２０３がシャフトに取り付けられており、プーリ２２０３はエンジンのクランクプーリとベルトで接続されている。シャフトの中心部には回転子１１１０が配置されている。回転子１１１０は爪磁極１１１１ａと界磁巻線１１１３から構成されている。回転子１１１０の反プーリ側には冷却用のファン２１０３が配置されている。この冷却ファン２１０３は回転子１１１０の外径よりも大きいものが取り付けられており、従来のように連続した固定子コアでは抜き差しが出来ない構造である。この回転子１１１０はベアリング１１０９ａと１１０９ｂによりブラケットに支持される構造となっている。ブラケットは２分割された構造となっており、プーリ側のフロントブラケット２２１２とリアブラケット２２０５から構成されている。これらのブラケットの間には、固定子１１０３が配置され、前記、固定子１１０３は回転子１１１０とギャップを介して磁気的に結合する構造となっている。固定子１１０３は２組の磁極と固定子巻線７００から構成されている。更に、回転子１１１０には界磁巻線１１１３に直流電流を通電するためのスリップリング
１１１９が取り付けられており、リアブラケット２２０５に設けられたブラシ１１１８から給電されるようになっている。固定子１１０３は３相巻線で構成されており、それぞれの巻線は整流回路２２１１に接続されている。整流回路２２１１のマイナス側は車両用交流発電機２５００の本体に接続されると共に、プラス側はターミナル２２０６に接続され、このターミナル２２０６はバッテリー（図示せず）に接続されている。これらの整流回路２２１１，ブラシ１１１８等はリアカバー２２１０により保護されている。
【０４６１】
次に発電動作について説明する。エンジンの回転とプーリ２２０３は連動して回転するため、回転子１１１０の中心部に配置されている界磁巻線１１１３に界磁電流が供給されると、爪磁極１１１１は磁化され、周方向に交互にＮ極とＳ極が作られる。具体的には、ブラシ１１１８を介して界磁巻線１１１３ｂに界磁電流が供給され、この界磁電流によって爪磁極１１１１ａ，１１１２ａは励磁され、周方向に交互にＮ極とＳ極の磁極となる。また、永久磁石１１３０ａは、界磁巻線１１１３ｂの励磁による爪磁極の極性と上記永久磁石１１３０ａの励磁による爪磁極の極性とが同極性となるように着磁されている。前記爪磁極１１１１と対向している固定子１１０３には回転子１１１０の回転に伴って交番磁界が発生する。
【０４６２】
なお前記永久磁石１１３０ａには希土類磁石材料と濡れ性のすぐれた前駆体の結着剤、好ましくはＳｉＯ2を結着剤とする、上述の磁石が使用されている。
【０４６３】
固定子１１０３は３相巻線が配置されているため３相の誘起電圧が発生する。整流回路２２１１で直流電圧に変換後ターミナル２２０６に接続されているバッテリー(図示せず)よりも前記誘起電圧が高くなる回転速度において、発電運転が行われる。３相の誘起電圧の大きさは、界磁電流と回転子の回転数との関数として変化するが、接続されているバッテリーに供給する電圧は略一定と考えることができるので（厳密にはバッテリー状態や負荷の状態で供給目標電圧が異なるように制御されているが）、回転数に応じて界磁電流を制御する必要がある。その電圧制御回路は整流回路２２１１に内蔵されている。
【０４６４】
次に第２実施例の作用効果を以下に示す。図１６で、上記永久磁石１１３０ａに希土類磁石材料と濡れ性のすぐれた前駆体の結着剤、好ましくはＳｉＯ2 を結着剤とする、上述の磁石を使用しているので、少なくとも先に説明した効果に加えて以下の効果も有している。
【０４６５】
俗にボンド磁石と称せられるエポキシ樹脂を使用した磁石ではないので、磁石の温度特性がボンド磁石より優れているので、エンジンのすぐそばの高温の環境下でも使用可能であるという効果がある。
【０４６６】
焼結の希土類磁石は電気抵抗が小さく渦電流による損失や発熱が大きい。上記磁石は粉末磁石表面に絶縁被膜を形成でき、上記渦電流損や磁石の発熱を大幅に低減できる。自動車用の回転電機の中には回転電機は１００度を超える環境で使用される可能性があり、磁石内での渦電流による発熱を低く抑えることが必要である。上述の実施の形態では電気抵抗を大きくできるので、磁石の発熱を低減できる。したがって発電機が高速回転時に永久磁石に発生する渦電流損を低減でき、高速回転時の発電特性を向上できる。
【０４６７】
［第３実施例］
次に回転電機の第３実施例について図１７を用いて説明する。上述の図１と図１０で説明した発電機１０１４や交流電動機１１００、さらに図１６で示した車両用交流発電機
２５００に関する第３実施例を図１７に示す。
【０４６８】
図１７に示す第３実施例の回転子は回転子１１１０に設けられている永久磁石1130ａと材料は基本的に同じであるが、磁石形状が異なっている。上述の如く製造されるＳｉＯ系結着剤を使用した磁石では、図１７に示すように、互いに隣接する爪磁極１１１１ａと爪磁極１１１２ａとの空間、及び界磁巻線１１１３ａとの空間を充填するような形状で、なおかつ極毎に分割された形状のものを容易に製作できる。
【０４６９】
次に図１７を用いて、第３実施例の永久磁石１１３０ａの詳細を説明する。この永久磁石１１３０ａは、爪磁極１１１１ａと１１１２ａの間に夫々が独立して設けられている。このため、複数の永久磁石１１３０ａが周方向に配置されることになる。そのうちの１つは、爪磁極１１１１ａ，１１１２ａの内周側に延びる薄肉部分を周方向両側に有しており、この薄肉部分は、爪磁極１１１１ａ，１１１２ａに沿った形状となっている。つまり、薄肉部分は、軸方向一端側の肉厚が薄く、軸方向他端側の肉厚が厚くなるような傾斜面を有する形状に形成され、更に、この傾斜面は、爪磁極１１１１ａ、もしくは、１１１２ａの内周面に沿って円弧状となるような曲面形状となっている。また、薄肉部分の内周側には界磁巻線１１１３ａが配置されており、薄肉部分の内周側も界磁巻線１１１３ａの外周の曲面に沿った曲面形状となっているので、薄肉部分の内外周は共に回転子１１１０の回転方向に湾曲した曲面となっている。尚、永久磁石１１３０ａは、爪磁極１１１１ａ，
１１１２ａの周方向両側で対称形状となるように配置される。
【０４７０】
また、爪磁極１１１１ａ，１１１２ａの周方向両側の内周側には、爪磁極１１１１ａ，１１１２ａの形状に沿って延びる段差が形成されており、この段差に永久磁石１１３０ａの厚肉部分が係合するようになっている。このため、永久磁石１１３０ａは、爪磁極
１１１１ａと１１１２ａの間に位置決め保持される。
【０４７１】
尚、第３実施例の永久磁石１１３０ａにおいても、希土類磁石材料と濡れ性のすぐれた前駆体の結着剤、好ましくはＳｉＯ2 の前駆体を結着剤とする、上述の磁石を使用しているので、曲面を有する複雑な形状を精度よく、かつ、容易に成形することができる。このため、少なくとも上述の効果を有しておりそれに加えて以下の作用効果も有する。
【０４７２】
第３実施例では、曲線形状を有する磁石を使用しているので、爪磁極および界磁巻線で囲まれた領域において、図１７に示すが如く、任意の形状を取ることができる。したがって、隣接する爪磁極間に存在する直方体の形状より大きな体積を有する永久磁石を設置可能である。磁石体積が増大するので永久磁石の発生する磁束量を増大できる。この回転電機をモータとして使用した場合にトルクを増大することができる。また発電機として使用した場合には、発電量を増大することができる。
【０４７３】
また、回転子１１１０は高速回転することから遠心力が作用するが、図１７の実施の形態では、永久磁石１１３０ａに作用する遠心力を爪磁極１１１１ａ，１１１２ａの段差と永久磁石１１３０ａの薄肉部分と対向する内周部分によって受けることができるので永久磁石１１３０ａの保持も良好とすることができる。尚、薄肉部分が遠心力に耐えられるだけの厚みを有しているならば、爪磁極１１１１ａ，１１１２ａの段差を省略し、爪磁極
１１１１ａ，１１１２ａの内周だけで永久磁石１１３０ａを保持することも可能である。
【０４７４】
［第４実施例］
次に回転電機の第４実施例について説明する。図１８は第４実施例の回転子を示した斜視図である。
【０４７５】
図１８に示す永久磁石１１３０ａは、第３実施例における周方向に配置された夫々の永久磁石１１３０ａを一体化してリング状に成形したものである。このように更に複雑な形状の永久磁石も、希土類磁石の粉体を型内で圧縮成形した後、希土類磁石材料と濡れ性のすぐれた前駆体の結着剤、好ましくはＳｉＯ2 の前駆体を含浸することで容易に成形することができる。尚、永久磁石への着磁は、成形後に行ってもよく、また、一体型に成型後に組み込んで着磁してもよい。更に着磁したものを組み込んでもよい。
【０４７６】
このように第４実施例では、夫々の永久磁石１１３０ａを一体化したので上記実施例の作用効果に加え、部品点数を低減することができ、組み立ても容易となるといった作用効果を有する。
【０４７７】
また、図１９に本実施例の爪磁極１１１２ａの拡大図を示すが、遠心力が永久磁石
１１３０ａに作用することによる課題に対応するため、本実施例では全周に渡って永久磁石を一体に成形したので、遠心力が作用したとしても永久磁石１１３０ａは、外径側に飛び出す方向の力を抑えることができる。このため、爪磁極１１１２ａ，１１１２ｂに余計な力が作用するのを抑えることができ、遠心力による爪磁極１１１２ａ，１１１２ｂの変形を最小限に抑えることができる。また図１９の実施例では、個別の磁石を磁極間にばらばらに配置する場合にそれぞれの磁石を遠心力による飛び出しから防ぐための磁石抑えの段差を各爪に加工する必要がなく、構造が簡素化されて、それに伴い安価とすることができるといった利点がある。
【０４７８】
［第５実施例］
次に回転電機の第５実施例について説明する。図２０に図１と１０で説明した交流電動機１１００に関する第５実施例を示す。
【０４７９】
第５実施例の回転子は、図１０と同様に爪磁極１１１１ａ，１１１２ａを有する回転子と、爪磁極１１１１ｂ，１１１２ｂを軸方向に２つ連ねたタンデム構造となっている。このように軸方向に並んだ夫々の回転子の爪磁極１１１１ａ，１１１２ａ間及び爪磁極
１１１１ｂ，１１１２ｂ間には、上記実施例と同様に永久磁石が配置されており、一方の回転子（図２０における左側）の爪磁極１１１１ａ，１１１２ａ間には、焼結磁石1300aが固定されており、他方の回転子(図２０における右側)の爪磁極１１１１ｂ，１１１２ｂ間には、上記実施例に使用した磁石同様、希土類磁石材料からなる粉体を濡れ性のすぐれた前駆体の結着剤、好ましくはＳｉＯ2 の前駆体によって結着剤によって結着した永久磁石１１３０ｂが固定されている。
【０４８０】
第５実施例によれば、一方の回転子は焼結型の永久磁石を用いているので、永久磁石体積当たりの磁束量は大きく高い出力を得ることができる。すなわち第５実施例では上記実施例に比較してより出力密度の高い回転電機のシステムを得る事ができる。
【０４８１】
［第６実施例］
さらに上記の実施例の変形例として車両システム、特に自動車において、ランデル型鉄心の爪磁極間に永久磁石を備えた回転子を有する発電機、または、電動機等の回転電機を複数有する場合、そのうちの少なくとも一台の回転電機には、永久磁石として希土類磁石材料と濡れ性のすぐれた前駆体の結着剤、好ましくはＳｉＯ2 の前駆体を結着剤とする、上述の磁石を用い、その他の回転電機には、永久磁石として焼結磁石を用いることが考えられる。
【０４８２】
このような第６実施例では、永久磁石として焼結磁石を用いているので、希土類磁石材料と濡れ性のすぐれた前駆体の結着剤、好ましくはＳｉＯ2 の前駆体を結着剤とする、上述の磁石を使用した回転電機を単独で使用した実施例より出力密度の高い回転電機のシステムを得る事ができる。
【０４８３】
以上、本発明の各実施例について説明したが、これらの実施例を用いることにより以下に示すような作用効果が得られる。これらの効果は上記実施形態でそれぞれ説明したものが多いが、再度説明する。
【０４８４】
本発明の各実施例によれば、回転電機に設けられている永久磁石を次のようにして製造する。まず磁性材料を圧縮成型し、この圧縮成型した磁性材料にこの材料と濡れ性が優れた結着剤の前駆体を含浸し、結着剤にて磁性材料を結着した磁石を得る。回転電機にこのような磁石を使用することで、エポキシ樹脂を結着剤として使用した磁石を使用する回転電機より、より高性能の回転電機を得ることができる。このように、磁石粉末にエポキシなどの絶縁材を混入させずに圧縮することで、成形磁石の磁石重量比を高めることができる。よって、高エネルギー密度の磁石を得ることができ、モータの高出力化を図ることができる。尚、永久磁石の製造には、結着剤で磁性材料を結着する工程の他に、さらに磁化する工程が必要である。この磁化する工程は、結着剤で磁性材料を結着した磁石材の形成体（磁石と記載する）を回転電機の部品に組み込んだ後で行っても良い。むしろ磁化しない状態で回転電機の回転子などの部品に固定し、その後磁化する方法が回転電機を製造し易い場合が多い。上記磁石は上記磁化の工程で磁化されることにより、永久磁石としての作用をなす。
【０４８５】
また、本発明の各実施例によれば、その前駆体が磁石材料と濡れ性が良好な結着剤で、磁石材料を結着した永久磁石を、永久磁石回転電機に使用したことである。本発明においては磁石材料と濡れ性が良好な結着剤を使用することで磁石における磁性材料の割合を多くでき、エポキシ樹脂を結着剤として使用した場合に比べ磁石の磁気エネルギーの低下を低減でき、良好な特性を維持できる。
【０４８６】
また、本発明の各実施例によれば、上記磁石は、各々の磁石材料が結着剤でコーティングされており、結果、各々の部分の磁石が絶縁されることになるので、バルクの磁石として電気抵抗率が高く、渦電流損が小さくなる特長がある。この結果、高効率で、高速回転に対応可能なモータにすることができる。具体的には、磁石粉末に濡れ性の良い結着剤としてＳｉＯ2 を薄く含浸させており、ＳｉＯ2 が絶縁物なので、各磁石粉末が薄い絶縁コーティングを施した状態になる。この結果、磁石の電気抵抗率が大きくなり、渦電流が流れにくくなる。
【０４８７】
また、本発明の各実施例によれば、磁石材として磁気特性の優れた希土類磁石材を使用することで、磁気特性に優れた磁石を製造でき、特性が良好な回転電機を得ることができる。前駆体が希土類磁石材料と濡れ性が良好な結着剤として例えばＳｉＯ2 を使用することができ、ＳｉＯ2 で希土類磁石材を結着することで磁気特性の低下を抑えた永久磁石を製造することができ、この磁石を回転子に使用することで特性の良好な回転電機を得ることができる。
【０４８８】
また、本発明の各実施例によれば、永久磁石を比較的低い温度で製造できるため、磁石材のプレス成型による形状・寸法を高い精度で維持した状態で磁石材の結着を行うことができる。結果として高い精度で磁石を生産することが容易と成る。このため結着剤により固められた後の磁石は成形処理が焼結磁石に比べ非常に簡単であり、磁石の最終形状がわずかな切削加工で得られることが多く、場合によっては切削作業無しで磁石を完成することが可能となる。また、複雑な形状の磁石も熱収縮がほとんどないので、型の精度で磁石の寸法精度を実現することができ、寸法精度の高い磁石を利用した回転ムラの無い高精度な回転電機を得ることができる。これにより、従来の焼結磁石で出来なかった曲線形状を有する得に複雑で連続的な３次元形状をした磁石を用いて回転子を構成できる。このため、より特性の優れた回転電機を製造することが可能となる。
【０４８９】
また、本発明の各実施例によれば、永久磁石の加工性が良く、一部だけ加工することが出来るため、最終形状後に切削加工することが容易であるという特徴がある。このため、回転子を組み立てて着磁した後に、磁極毎のバランスを取るために切削加工をすることができる。このように磁極のエネルギーの強い磁石を切削することにより、回転子磁極のエネルギーのばらつきを抑えることができる。尚、この切削加工は、磁石材料を後加工できる特長を生かしている。従来の焼結磁石では、回転子組立後に加工すると、割れや酸化による腐食の問題が発生し、実際にはできなかった。これにより、トルク脈動を少なくし、制御性の良い回転機を得ることが可能になる。
【０４９０】
次に、上記各実施例に適用可能な永久磁石に関する他の実施形態を以下に列挙する。
【０４９１】
上記実施例の永久磁石は加工性がよいため、最終形状後に切削加工することが容易であるといった特徴がある。このため、永久磁石を回転子の爪磁極間に装着した後に、永久磁石のバランスを取るために切削加工をすることができる。このように磁束エネルギーの強い永久磁石を切削することにより、各永久磁石のエネルギーのばらつきを抑え、それに起因するコギングトルクを小さくすることができる。尚、この切削加工は、磁石材料を後加工できる特長を生かしている。従来の焼結磁石では、回転子に装着した後に加工すると、割れや酸化による腐食の問題が発生し、実際にはできなかった。これにより、トルク脈動を少なくし、制御性の良い回転機を得ることが可能になる。
【０４９２】
また、上記実施例の永久磁石は、磁性粉体を結着剤にて結着しているが、回転電機に使用する場合、場所に応じて磁性粉体の粒子の大きさを変えてもよい。ここで、磁性粉体の粒子の大きさが大きい方が磁気特性が優ているので、例えば、減磁の厳しい永久磁石の角部や、表面部に大きな磁性粉体を集めると信頼性を向上することができる。尚、このように、場所によって磁性粉体の粒子の大きさを変更するといった技術は、結着剤がＳｉＯ2である必用はなく、従来のボンド磁石にも適用することができる。また、磁性粉体の粒子の大きさを変更するのに、一度に圧縮成形する必要はなく、例えば、粒子の大きさが異なる磁石を夫々別々に成形し、最終的にこれらの磁石を一体化しても構わない。
【０４９３】
更に、固定子に対向する側に高保磁力の磁性粉体を配置し、固定子から離れる側に高残留磁束密度の磁性粉体を配置することも考えられる。このように永久磁石を構成することにより、高残留磁束密度の磁性粉体は、高保磁力の磁性粉体よりも希土類含有量が少なく、全体を高保磁力の磁性粉体で成形するよりも磁束密度が高く、高トルク化及び低コスト化が図れる。特に異なる磁性粉体を層状に配置するとよい。尚、この永久磁石の成形方法としては、同一型内で夫々の磁性粉体を層状に別々もしくは同時に圧縮成形した後、
ＳｉＯ2の前駆体を含浸させることが考えられる。
【０４９４】
また、上記実施例の永久磁石を用いれば、１つの永久磁石の中に異方性と等方性の両方を備えた永久磁石を製造することが可能となる。回転電機に用いる場合には、爪磁極に近い側を異方性とし、その間を等方性とした方がよく、このように構成すれば、着磁を良好に行うことができる。尚、場所によって異方性と等方性を有するといった技術は、結着剤がＳｉＯ2 である必用はなく、従来のボンド磁石にも適用することができる。
【０４９５】
また、一般的な磁性粉体は扁平した板状を呈しているが、上記実施例の永久磁石は、結着剤を含浸する前に圧縮成形することから、図１１に示したように磁性粉体の扁平する方向がほぼ同一方向を向くようになる。ここで回転電機に用いた場合には、扁平した面が固定子側に向くように構成すれば、扁平していない側の面が固定子側に向くより、優れた磁気特性を得ることができる。また、磁性粉体の扁平した面の方向を着磁する方向と一致させることで着磁も良好に行うことができる。更に扁平した面の方向から圧縮される方が扁平していない面の方向から圧縮されるよりも強い強度を有しているので、応力が作用する方向に扁平した面が向くように構成するとよい。例えば、遠心力の作用する方向に扁平した面が向くように構成することが考えられる。
【０４９６】
また、上記第１実施例においては、同等の回転電機として説明したが、第１の回転電機を低速高トルク型の回転電機とし、第２の回転電機を高速低トルク型の回転電機に構成して、第１の回転電機は、主に駆動することをメインに行い、第２の回転電機は、主に発電することをメインに行うようにしてもよい。このとき、第１の回転電機は、小型で高トルクの特性が要求されることから回転子の磁極として磁束密度の高い焼結磁石を用いるとよい。これに対して、第２の回転電機は、トルクはあまり必要ないが、高速回転時に連れ回る際の鉄損を低減することが望まれている。ここで第２の回転電機における回転子の磁極として磁束密度の高い焼結磁石を用いた場合、高速回転時に連れ回されると、鉄損は、永久磁石の磁束密度の２乗に比例して大きくなるため、あまり有効ではない。そこで第２の回転電機における回転子の磁極として上記実施例で用いたような、磁性粉体をＳｉＯ系の材料で結着して構成した永久磁石を用い、リラクタンストルクの利用率を第１の回転電機より大きくすることにより車両の総合効率を向上させることができる。
【０４９７】
また、上記実施例において、ＳｉＯ2を磁性粉体の結着剤として用いたが、ＳｉＯ2を絶縁体として用いることも考えられる。具体的には、固定子鉄心に用いられる積層鋼板の夫々の鋼板間にＳｉＯ2 を介在させてもよい。この場合、積層鋼板の一枚一枚に接着剤を塗布して一体化させる必要がなく、積層鋼板を積層させた状態でＳｉＯ2 の前駆体に漬けることで粘度の低いＳｉＯ2 の前駆体は、鋼板間に入り込み各鋼板同士を結着させることができる。
【０４９８】
また、ＳｉＯ2の前駆体を別の用途で使用する方法として、コイルにＳｉＯ2の前駆体を塗布することでコイルの表面に絶縁層を形成することが考えられる。ＳｉＯ2 の前駆体は粘度が低いため、束になって巻回されているコイルの夫々に絶縁層を形成することも可能である。このようにＳｉＯ2 の前駆体を塗布することでどんなに狭い箇所でも絶縁機能を有した高硬度の表面処理を施すことができる。
【０４９９】
次に、上記の各実施形態から把握し得る特徴について再び以下に作用効果と共に記載する。これらの特徴の中には上述の説明以外のものも含まれているし、重複しているものも含まれているが、上述の特徴の説明に加え、再度記載する。
【０５００】
（１）固定子に対して回転子が相対回転を行う回転電機であって、前記固定子は、周方向に複数のスロットを有する固定子鉄心と、該固定子鉄心の前記スロット内に巻装される固定子巻線とから構成されており、前記回転子は、周方向に複数の永久磁石を有しており、該永久磁石のうち少なくとも１つには切削痕が形成されていることを特徴とする回転電機。もしくは、固定子に対して回転子が相対回転を行う回転電機における、前記固定子は、周方向に複数のスロットを有する固定子鉄心と、該固定子鉄心の前記スロット内に巻装される固定子巻線とから構成されており、前記回転子は、周方向に複数の永久磁石を有している回転電機の製造方法において、複数の前記永久磁石のアンバランスを調節するために、前記永久磁石を切削していることを特徴とする回転電機の製造方法。このように磁束エネルギーの強い永久磁石を切削することにより、各永久磁石のエネルギーのばらつきを抑え、それに起因するコギングトルクを小さくすることができる。
【０５０１】
（２）（１）に記載の回転電機であって、前記永久磁石を切削した後、切削部に防腐対策を施したことを特徴とする回転電機。このように構成することにより、切削箇所の防腐を防止することができる。
【０５０２】
（３）固定子に対して回転子が相対回転を行う回転電機であって、前記固定子は、周方向に複数のスロットを有する固定子鉄心と、該固定子鉄心の前記スロット内に巻装される固定子巻線とから構成されており、前記回転子は、永久磁石を有しており、該永久磁石は、磁性粉体を結着して構成され、該磁性粉体の粒子の大きさは位置によって異なっていることを特徴とする回転電機。このように構成することにより、用途に応じて優れた磁気特性が必用な箇所に粒子の大きな磁性粉体を用いることが可能となる。
【０５０３】
（４）（３）に記載の回転電機であって、前記永久磁石は、角部を有する形状に成形されており、該角部における前記磁性粉体の粒子が他の部位に比べて大きいことを特徴とする回転電機。このように構成することにより、減磁の厳しい角部の磁気特性を改善することが可能となる。
【０５０４】
（５）（３）に記載の回転電機であって、前記永久磁石は、前記固定子と対向する表面側における前記磁性粉体の粒子が他の部位に比べて大きいことを特徴とする回転電機。このように構成することにより、磁気特性や信頼性を向上させることができる。
【０５０５】
（６）固定子に対して回転子が相対回転を行う回転電機であって、前記固定子は、周方向に複数のスロットを有する固定子鉄心と、該固定子鉄心の前記スロット内に巻装される固定子巻線とから構成されており、前記回転子は、永久磁石を有しており、該永久磁石は、場所によって種類の異なる磁性粉体を結着して構成されていることを特徴とする回転電機。このように永久磁石の特性を場所によって異ならせることができるので、望まれる特性に合った永久磁石とすることが可能となる。
【０５０６】
（７）（６）に記載の回転電機であって、前記永久磁石は、種類の異なる磁性粉体を層状に配置した状態で結着したことを特徴とする回転電機。磁性粉体は扁平形状となっているため、種類の異なる磁性粉体を層状に構成することで異なる磁性粉体を明確に分けることができ、製造も容易となる。
【０５０７】
（８）（６）に記載の回転電機であって、前記永久磁石は、前記固定子鉄心に対向する側に高保磁力の磁性粉体を配置し、前記固定子鉄心から離れる側に高残留磁束密度の磁性粉体を配置していることを特徴とする回転電機。このように構成することにより、高残留磁束密度の磁性粉体は、高保磁力の磁性粉体よりも希土類含有量が少なく、全体を高保磁力の磁性粉体で成形するよりも磁束密度が高く、高トルク化及び低コスト化が図れる。
【０５０８】
（９）（６）に記載の回転電機の製造方法であって、前記永久磁石は、同一型内で夫々の磁性粉体を層状に別々もしくは同時に圧縮成形した後、ＳｉＯ2 の前駆体を含浸させて成形されることを特徴とする回転電機の製造方法。このように構成することにより、場所によって特性の異なる永久磁石を容易に製造することが可能となる。
【０５０９】
（１０）固定子に対して回転子が相対回転を行う回転電機であって、前記固定子は、周方向に複数のスロットを有する固定子鉄心と、該固定子鉄心の前記スロット内に巻装される固定子巻線とから構成されており、前記回転子は、永久磁石を有しており、該永久磁石は、異方性の場所と等方性の場所を両方有していることを特徴とする回転電機。このように永久磁石を場所によって等方性としたり、異方性としたりすることができるので、望まれる特性に合った永久磁石とすることが可能となる。
【０５１０】
（１１）（１０）に記載の回転電機であって、周方向両側を異方性とし、その間を等方性としたことを特徴とする永久磁石式回転電機。このように構成することにより着磁を良好に行うことができる。
【０５１１】
（１２）固定子に対して回転子が相対回転を行う回転電機であって、前記固定子は、周方向に複数のスロットを有する固定子鉄心と、該固定子鉄心の前記スロット内に巻装される固定子巻線とから構成されており、前記回転子は、永久磁石を有しており、該永久磁石は、扁平した磁性粉体を結着して構成され、夫々の該磁性粉体は、扁平した面の方向がほぼ前記固定子鉄心側に向いていることを特徴とする回転電機。このように構成すると、扁平していない側の面が固定子側に向くより、優れた磁気特性を得ることができる。
【０５１２】
（１３）固定子に対して回転子が相対回転を行う回転電機であって、前記固定子は、周方向に複数のスロットを有する固定子鉄心と、該固定子鉄心の前記スロット内に巻装される固定子巻線とから構成されており、前記回転子は、永久磁石を有しており、該永久磁石は、扁平した磁性粉体を結着して構成され、該磁性粉体は、扁平した面の方向が着磁する方向とほぼ一致していることを特徴とする回転電機。このように構成することにより、着磁を良好に行うことができる。
【０５１３】
（１４）固定子に対して回転子が相対回転を行う回転電機であって、前記固定子は、周方向に複数のスロットを有する固定子鉄心と、該固定子鉄心の前記スロット内に巻装される固定子巻線とから構成されており、前記回転子は、永久磁石を有しており、該永久磁石は、扁平した磁性粉体を結着して構成され、該磁性粉体は、扁平した面の方向が応力の作用する方向とほぼ一致していることを特徴とする回転電機。このように構成することにより、応力に対する永久磁石の耐久性を向上させることができる。
【０５１４】
（１５）（１４）に記載の回転電機であって、前記磁性粉体の扁平した面の方向は、遠心力が作用する方向とほぼ同一方向を向いていることを特徴とする回転電機。このように構成することにより、回転子が回転する際に作用する遠心力に対する永久磁石の耐久性を向上させることができる。
【０５１５】
（１６）エンジンと回転電機により駆動されるハイブリット車両であって、前記回転電機は、主に車両の駆動を行う第１の回転電機と、該第１の回転電機よりも高速で回転することが可能で、かつ、前記第１の回転電機よりも最大トルクが小さい、主に発電を行う第２の回転電機を有し、前記第１の回転電機は、磁極として焼結磁石を用いており、前記第２の回転電機は、磁極として磁性粉体をＳｉＯ系の材料にて結着した永久磁石を用い、更に前記第１の回転電機よりも多くのリラクタンストルクが得られるように構成されていることを特徴とするハイブリット車両。尚、前記第１の回転電機は、リラクタンストルクが得られなくても構わない。このように構成することにより、第１の回転電機は、小型で高トルクを得ることができ、第２の回転電機は、高速回転の時に連れ回された場合の鉄損を少なくできるので車両の総合効率を向上させることができる。
【０５１６】
（１７）固定子に対して回転子が相対回転を行う回転電機であって、前記固定子は、鋼板を積層して構成された周方向に複数のスロットを有する固定子鉄心と、該固定子鉄心の前記スロット内に巻装される固定子巻線とから構成されており、前記固定子鉄心における夫々の前記鋼板の間にＳｉＯ2 を介在させたことを特徴とする回転電機。積層された鋼板をＳｉＯ2の前駆体に漬けることで粘度の低いＳｉＯ2の前駆体は、鋼板間に入り込み各鋼板同士を結着させることができる。
【０５１７】
（１８）固定子に対して回転子が相対回転を行う回転電機であって、前記固定子は、周方向に複数のスロットを有する固定子鉄心と、該固定子鉄心の前記スロット内に巻装される固定子巻線とから構成されており、前記回転子は、周方向に異なった磁極を有しており、前記固定子巻線の表面にはＳｉＯ2の層が形成されていることを特徴とする回転電機。ＳｉＯ2の前駆体は粘度が低いため、束になって巻回されているコイルの夫々に絶縁層を形成することも可能である。このようにＳｉＯ2の前駆体を塗布することでどんなに狭い箇所でも絶縁機能を有した高硬度の表面処理を施すことができる。
【図面の簡単な説明】
【０５１８】
【図１】本発明の第１実施例による電動四輪駆動車の構成を示すシステム構成図。
【図２】界磁巻線型同期電動機と界磁巻線を有しない永久磁石式同期電動機の出力特性図。
【図３】大容量バッテリーを搭載しない交流電動機を用いた電動四輪駆動車のエネルギーフロー図。
【図４】本発明の第１実施例による電動四輪駆動車の制御装置の構成を示すシステム構成図。
【図５】本発明の第１実施例による電動四輪駆動車の制御装置の構成を示すブロック図。
【図６】本発明の第１実施例による電動四輪駆動車の制御装置の発電機制御部の動作を示すフローチャート。
【図７】本発明の第１実施例による電動四輪駆動車の制御装置の電動機制御部の動作を示すフローチャート。
【図８】発電機の発電特性を示す特性図。
【図９】本発明の第１実施例による電動四輪駆動車の制御装置による制御動作を示すタイミングチャート。
【図１０】本発明の電動四輪駆動車に用いる第１の界磁巻線を有する永久磁石電動機の全体構成を示す断面図。
【図１１】磁石組体の製造工程を説明する図。
【図１２】磁石組体の製造工程における他の実施の形態。
【図１３】磁石組体の製造工程における他の実施の形態。
【図１４】製造された磁石の断面図。
【図１５】磁石の実験結果を示す図。
【図１６】本発明の第２実施例としての発電機機の断面図。
【図１７】本発明の第３実施例を示す爪磁極型回転子の分解斜視図。
【図１８】本発明の第４実施例を示す爪磁極型回転子の分解斜視図。
【図１９】第４実施例の爪磁極先端部の拡大図。
【図２０】本発明の第５実施例における回転子の斜視図。
【符号の説明】
【０５１９】
１０１４  発電機
１０１６  インバータ
１０４０  １２Ｖバッテリ用発電機
１１００  同期電動機
１１０３  固定子
１１０４，１１０４ａ，１１０４ｂ  固定子鉄心
１１０６  固定子巻線
１１１０  回転子
１１１１ａ，１１１１ｂ，１１１２ａ，１１１２ｂ  爪磁極
１１１３ａ，１１１３ｂ  界磁巻線
１１３０ａ，１１３０ｂ  永久磁石
１２１０  発電制御部
１２２０  モータ制御部
２５００  車両用交流発電機
【図１】
2008236844.tif 000014
【図２】
2008236844.tif 000015
【図３】
2008236844.tif 000016
【図４】
2008236844.tif 000017
【図５】
2008236844.tif 000018
【図６】
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【図７】
2008236844.tif 000020
【図８】
2008236844.tif 000021
【図９】
2008236844.tif 000022
【図１０】
2008236844.tif 000023
【図１１】
2008236844.tif 000024
【図１２】
2008236844.tif 000025
【図１３】
2008236844.tif 000026
【図１４】
2008236844.tif 000027
【図１５】
2008236844.tif 000028
【図１６】
2008236844.tif 000029
【図１７】
2008236844.tif 000030
【図１８】
2008236844.tif 000031
【図１９】
2008236844.tif 000032
【図２０】
2008236844.tif 000033