(57)【要約】【課題】真空チャック用部材として優れた吸着力、吸着速度及び耐久性を有し、滑らかでかつ高い平坦度の吸着面を有する多孔質アルミナ質焼結体からなる真空チャック用部材およびその製造方法の提供。【解決手段】（ａ）アルミナ含有量が９８重量％以上、（ｂ）平均結晶粒径が１０〜４０μｍ、（ｃ）バブルポイント法で測定される貫通気孔分布のモード径が１．５〜４．０μｍ、（ｄ）前記方法で測定される最大貫通気孔径が１０〜２０μｍ、（ｅ）気孔率が３０〜５０％、（ｆ）気体圧力１００ＫＰａで空気を透過させた時の気体透過量が２０００ｍｍ３／ｍｍ２／ｓｅｃ以上、である多孔質アルミナ質焼結体からなることを特徴とする真空チャック用部材およびその製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）アルミナ含有量が９８重量％以上、（ｂ）平均結晶粒径が１０〜４０μｍ、（ｃ）バブルポイント法で測定される貫通気孔分布のモード径が１．５〜４．０μｍ、（ｄ）前記方法で測定される最大貫通気孔径が１０〜２０μｍ、（ｅ）気孔率が３０〜５０％、（ｆ）気体圧力１００ＫＰａで空気を透過させた時の気体透過量が２０００ｍｍ３／ｍｍ２／ｓｅｃ以上、である多孔質アルミナ質焼結体からなることを特徴とする真空チャック用部材。
【請求項２】
（ｇ）前記（ａ）のアルミナの一部が、ジルコニア、マグネシアのどちらか一方あるいは両者で置換されており、そのときのジルコニア含有量が０．１〜５重量％、マグネシア含有量が０．０１〜０．５重量％である請求項１記載の多孔質アルミナ質焼結体からなることを特徴とする真空チャック用部材。
【請求項３】
（ｈ）Ｐ３６の電融アルミナを０．１５ＭＰａの圧力で投射した時の摩耗体積量が１．０ｃｍ３／ｍｉｎ以下である請求項１、２いずれか記載の多孔質アルミナ質焼結体からなることを特徴とする真空チャック用部材。
【請求項４】
アルミナ純度が９８重量％以上のアルミナ原料粉末を平均粒子径が１．０μｍ以下になるように粉砕し、平均粒子径５〜４０μｍで、比重が０．６以上の気孔形成剤を２０〜４０体積％の範囲で添加、混合し、成形を行い、１５００〜１７５０℃で焼成することを特徴とする請求項１または３いずれか記載の多孔質アルミナ質焼結体からなる真空チャック用部材の製造方法。
【請求項５】
アルミナ純度が９８重量％以上のアルミナ原料粉末におけるアルミナの一部が、ジルコニア、マグネシアのどちらか一方あるいは両者で置換されており、そのときのジルコニア含有量が０．１〜５重量％、マグネシア含有量が０．０１〜０．５重量％になるように、ジルコニア、マグネシアのどちらか一方あるいは両者を添加し、これら原料粉末を平均粒子径が１．０μｍ以下になるように粉砕し、次いで平均粒子径５〜４０μｍで、比重が０．６以上の気孔形成剤を２０〜４０体積％の範囲で添加、混合し、成形を行い、１５００〜１７５０℃で焼成することを特徴とする請求項２または３いずれか記載の多孔質アルミナ質焼結体からなる真空チャック用部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は真空チャック用部材として優れた吸着性能と高い平坦度の吸着面を有する多孔質アルミナ質焼結体からなる真空チャック用部材とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造工程で使用されている、ダイシングソー、グラインダー、ポリッシャー並びに検査装置には、シリコンウエハ等の薄くて平らなワークを平面保持するために真空吸着テーブルが使用されている。真空吸着テーブルは吸着面以外の面に負圧をかけてワークを吸着する仕組みとなっており、なかでもワークと接触して固定する真空チャックには、複数の孔を設けて吸着孔としたものや、表面に吸気を案内する溝を設けた金属製並びにセラミックス製の部材が従来より使用されてきた。しかしながら、これらの真空チャック用部材を用いて、大型でかつ薄くて平らなワークを吸着保持するには、十分な吸着力を得ようとして真空装置のパワーを上げるため、孔や溝の単位面積あたりの吸着力が強くなって、ワークが変形し、安定した平面保持が難しくなり、精度の高い加工や測定ができない問題があった。そのため、吸着孔を小さくし、孔数を増やすことにより対処するにしても、吸着面の孔や溝のサイズは機械加工用のドリルやエンドミルといった加工治具の大きさに左右されるため、より小さいサイズにするには限界があった。そこで、多数のミクロンサイズの孔を有し、高い平坦度の吸着面を備えた多孔質セラミックス製真空チャック用部材へのニーズが、近年、増加する傾向にある。
【０００３】
例えば、特許文献１には滑らかな表面を有するセラミックス多孔体とその製造方法が開示されているが、単に吸着面が滑らかであるというだけでは、真空チャック用部材として求めれる吸着力や耐久性といった特性が必ずしも満足できるものではない。
特許文献２には、研削砥石用の無機質材料を骨材粒子とし、これと結合材により構成された多孔質体からなる真空チャックが開示されている。しかしながら、骨材粒子と結合材は全く異なる材料であることから、これら界面における結合強度は弱く、吸着面を研削加工する際に骨材粒子が脱粒して、吸着孔を塞ぎ吸着力が低下する問題がある。更に、真空チャック用として使用した際、吸着面の脱粒した部分が吸着したワークに傷をつける問題もある。
また、特許文献３には、特定の粒度に整粒された２種のアルミナ原料から構成される多孔質アルミナ焼結体が開示されている。しかしながら、焼結温度が全く違う２種のアルミナ原料は焼成時の収縮が大きく異なるため、この収縮差によって微少クラックが発生する問題がある。しかも、研削加工時にかかる応力による微少クラックの拡大を防止するため、極めてシビアな研削加工条件が必要となり、加工性が著しく劣る欠点がある。一方、本文献には開気孔や貫通気孔等様々な形態の気孔径を測定してしまう水銀圧入法で測定された気孔径は開示されているものの、実際に真空チャック用部材として重要な貫通気孔径については一切開示されておらず、真空チャック用部材として有用か否か全く不明である。
多孔質化に関する技術は、例えば特許文献４に、Ａｌ（ＯＨ）３の脱水反応を利用して気孔を形成して得られる多孔質セラミックスが開示されいる。しかしながら、Ａｌ（ＯＨ）３の脱水反応は急激に進行するため、気孔径や気孔率の制御が難しく、真空チャック用部材に要求される吸着力や機械的強度といった特性が必ずしも満足できるものではない。更に、特許文献５にも多孔質化の技術が開示されているが、耐熱衝撃抵抗性を向上させるための多孔質体であって、しかも密封された気孔であることから、本発明の目的の一つである優れた吸着力と吸着速度を有した真空チャック用部材を、この技術を用いて製造することは不可能である。
【０００４】
【特許文献１】特開平２−９２８７９号公報
【特許文献２】特開２００１−３４１０４２号公報
【特許文献３】特開２００４−３１５３５８号公報
【特許文献４】特開２００４−３５６１２４号公報
【特許文献５】特開２００２−１２８５６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、真空チャック用部材として優れた吸着力、吸着速度及び耐久性を有し、滑らかでかつ高い平坦度の吸着面を有する多孔質アルミナ質焼結体からなる真空チャック用部材およびその製造方法を提供する点にある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は前記のような現状を鑑みて鋭意研究を重ねてきた結果、アルミナ含有量、平均結晶粒径、バブルポイント法にて測定される貫通気孔径、気孔率および気体透過量を適正な範囲に制御することで、真空チャック用部材として優れた特性を有するだけでなく、研削加工後の吸着面を滑らかでかつ高い平坦度に容易に実現できることを見い出し、本発明の完成に至った。尚、本発明でいう真空チャック用部材として優れた特性とは、ワークを高精度で保持できる吸着力と、速やかに吸着できる吸着速度、そして曲げ強さ等の機械的強度、耐チッピング性及び耐食性に優れることを示す。また、吸着面を滑らかでかつ高い平坦度にすることで、大型で薄い平らなワークを損傷や変形させることなく、安定して吸着保持することが可能となる。
【０００７】
本発明において、気孔の形成には気孔形成剤が必要であり、アルミナ原料粉末を粉砕したスラリーへ気孔形成剤を添加、混合して成形し、これを焼成すると、有機質の気孔形成剤は焼失して、跡形として残った部分が気孔となり、この気孔の数量が増えて連結することで貫通気孔を形成して、多孔質体を得ている。そのため、従来の多孔質体は精密に整粒した原料を使用するため気孔径分布がシャープであるのに対し、本発明の多孔質体は広い気孔径分布を示すが、気孔形成剤の選定と添加量などの調整により、気孔率、貫通気孔径並びに気体透過量をある特定の範囲に同時に制御することができ、これにより従来技術に対し同等以上の吸着力と吸着速度を実現し、真空チャック用部材として高い性能を発揮することができる。
【０００８】
また、公知技術では、精密に整粒した原料を骨材粒子として使用するため、コストが高くなる欠点があったのに対し、本発明では安価なアルミナ原料を粉砕処理にて、ある特定の範囲の平均粒子径に調整すればよいので、コストアップを抑制することが可能である。更に、公知技術では、骨材粒子をガラス相等で結合して多孔質体を得ているが、骨材粒子間の結合強度が著しく低い欠点があった。しかしながら、本発明では、前述のとおり気孔は気孔形成剤を利用して形成し、気孔以外の骨格に相当する部分はアルミナを焼結して形成しているため、結晶粒子間の結合強度が極めて高く、研削加工時にチッピングや脱粒が生じることが無い優れた耐チッピング性を有することができる。そのため、従来技術では、気孔率、貫通気孔径及び気体透過量については本発明範囲内の多孔質アルミナ質焼結体が得られたとしても、本発明に比べて結晶粒子間の結合強度が低いため、機械的強度や耐チッピング性に劣るなどの問題が生じ、真空チャック用部材として優れた特性を得ることは不可能である。
【０００９】
即ち、本発明の第１は、（ａ）アルミナ含有量が９８重量％以上、（ｂ）平均結晶粒径が１０〜４０μｍ、（ｃ）バブルポイント法で測定される貫通気孔分布のモード径が１．５〜４．０μｍ、（ｄ）前記方法で測定される最大貫通気孔径が１０〜２０μｍ、（ｅ）気孔率が３０〜５０％、（ｆ）気体圧力１００ＫＰａで空気を透過させた時の気体透過量が２０００ｍｍ３／ｍｍ２／ｓｅｃ以上、である多孔質アルミナ質焼結体からなることを特徴とする真空チャック用部材に関する。
本発明の第２は、（ｇ）前記（ａ）のアルミナの一部が、ジルコニア、マグネシアのどちらか一方あるいは両者で置換されており、そのときのジルコニア含有量が０．１〜５重量％、マグネシア含有量が０．０１〜０．５重量％である請求項１記載の多孔質アルミナ質焼結体からなることを特徴とする真空チャック用部材に関する。
本発明の第３は、（ｈ）Ｐ３６の電融アルミナを０．１５ＭＰａの圧力で投射した時の摩耗体積量が１．０ｃｍ３／ｍｉｎ以下である請求項１、２いずれか記載の多孔質アルミナ質焼結体からなることを特徴とする真空チャック用部材に関する。
本発明の第４は、アルミナ純度が９８重量％以上のアルミナ原料粉末を平均粒子径が１．０μｍ以下になるように粉砕し、平均粒子径５〜４０μｍで、比重が０．６以上の気孔形成剤を２０〜４０体積％の範囲で添加、混合し、成形を行い、１５００〜１７５０℃で焼成することを特徴とする請求項１または３いずれか記載の多孔質アルミナ質焼結体からなる真空チャック用部材の製造方法に関する。
本発明の第５は、アルミナ純度が９８重量％以上のアルミナ原料粉末におけるアルミナの一部が、ジルコニア、マグネシアのどちらか一方あるいは両者で置換されており、そのときのジルコニア含有量が０．１〜５重量％、マグネシア含有量が０．０１〜０．５重量％になるように、ジルコニア、マグネシアのどちらか一方あるいは両者を添加し、これら原料粉末を平均粒子径が１．０μｍ以下になるように粉砕し、次いで平均粒子径５〜４０μｍで、比重が０．６以上の気孔形成剤を２０〜４０体積％の範囲で添加、混合し、成形を行い、１５００〜１７５０℃で焼成することを特徴とする請求項２または３いずれか記載の多孔質アルミナ質焼結体からなる真空チャック用部材の製造方法に関する。
【００１０】
以下に詳細に本発明について説明する。
（ａ）アルミナ含有量が９８重量％以上である点
本発明において、アルミナ含有量は９８重量％以上であることが必要で、好ましくは９９重量％以上であり、不純物であるＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏなどの合計量は２重量％以下、好ましくは１重量％以下とする。
アルミナは耐食性や耐熱性などに優れ、他のセラミックスに比べて安価で、取り扱いが容易であるため、本発明の真空チャック用部材として適している。
アルミナ含有量が９８重量％未満である場合、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏといった不純物量が多くなり、結晶粒界にこれら不純物で形成される第２相及びガラス相が増加して、耐チッピング性、機械的強度及び耐食性の低下をきたすため、好ましくない。尚、アルミナ含有量の上限は９９．９重量％であり、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏの合計量の下限は０．１重量％である。
【００１１】
（ｂ）平均結晶粒径が１０〜４０μｍである点
本発明において、平均結晶粒径は１０〜４０μｍであることが必要で、好ましくは１５〜３５μｍである。平均結晶粒径が１０μｍ未満である場合、アルミナ焼結体の破壊靭性が下がり、結果的に多孔質体の耐チッピング性が低下するため、好ましくない。平均結晶粒径が４０μｍを超える場合、高い機械的強度が得られず、好ましくない。  
尚、平均結晶粒径は焼結体を鏡面仕上げし、熱エッチングを施し、走査型電子顕微鏡にて観察し、１個の結晶の長径と短径を測定し、その平均値を結晶粒子１個の粒子径とし、これを任意に１００個測定し、その平均値より求めたものである。
【００１２】
（ｃ）バブルポイント法で測定される貫通気孔分布のモード径が１．５〜４．０μｍである点
本発明において、バブルポイント法で測定される貫通気孔分布のモード径が１．５〜４．０μｍであることが必要であり、好ましくは２．０〜４．０μｍである。尚、本発明における貫通気孔径は、ＡＳＴＭ  Ｆ３１６−８６に準拠し、φ２０×２ｍｍに加工を施したサンプルを用いて、フッ素系不活性液体を用いて測定する。
バブルポイント法で測定される貫通気孔分布のモード径が１．５μｍ未満である場合、気体透過に要する圧力が高くなり、結果的に気体透過量の低下をきたすため、吸着力が低下するので、好ましくない。しかも、気体透過量の低下で、吸着速度も下がり、ワークを吸着保持するまでに長い時間を要し、真空チャックとしての作業性が悪化するため、好ましくない。バブルポイント法で測定される貫通気孔分布のモード径が４．０μｍを超える場合、機械的強度の低下をきたすため、好ましくない。
【００１３】
（ｄ）バブルポイント法で測定される最大貫通気孔径が１０〜２０μｍである点
本発明において、最大貫通気孔径が１０〜２０μｍであることが必要であり、好ましくは１０〜１５μｍである。尚、本発明における最大貫通気孔径とは、前記バブルポイント法によって測定される、最大の貫通気孔径のことを示す。
本発明において、最大貫通気孔径をこの範囲にすることで、広い貫通気孔分布を有する真空チャック用部材となり、原料粒度を高精度で整粒して作製したシャープな貫通気孔径で貫通気孔量が多い真空チャック用部材に匹敵する気体透過量が確保され、同等の吸着力と吸着速度が実現できる。
最大貫通気孔径が１０μｍ未満の場合、貫通気孔分布が狭くなるため、気体透過に要する圧力が高くなり、結果的に十分な気体透過量が確保できないため、好ましくない。最大貫通気孔径が２０μｍを超える場合、貫通気孔分布が大きく広がることから、それぞれの気孔における吸着力や吸着速度に大きな差が生じて、高精度でかつスムーズにワークを吸着保持することが不可能になるため、好ましくない。
また、本発明において、バブルポイント法で測定される貫通気孔分布のモード径と最大貫通気孔径を同時に本発明範囲内にすることで、広い貫通気孔分布を有する真空チャック用部材を得ることができる。この広い貫通気孔分布を有することにより、原料粒度を高精度で整粒して作製したシャープな貫通気孔径で貫通気孔量が多い真空チャック用部材に匹敵する気体透過量が確保され、同等の吸着力と吸着速度が実現できる。
【００１４】
（ｅ）気孔率が３０〜５０％である点
本発明において気孔率は３０〜５０％であることが必要で、好ましくは４０〜５０％である。気孔率が３０％未満である場合、貫通気孔が全く形成されず、気体が透過しないことから、真空チャック用部材としての機能を果たさないため、好ましくない。気孔率が５０％を超える場合、耐チッピング性や機械的強度が低下するため、好ましくない。尚、本発明における気孔率の測定はＪＩＳ  Ｒ  １６３４に準拠して行う。なお、真空チャック用部材に要求される特性として、吸着するワークを変形や損傷させることなく安定して吸着させるために、滑らかで高い平坦度の吸着面が必要となる。そのため、通常は吸着面の研削加工を行う。この時、真空チャック用部材の耐チッピング性が劣ると、研削加工時に粒子の離脱などが生じて、滑らかで高い平坦度の吸着面を得ることができない。そのため、真空チャック用部材として、優れた耐チッピング性が必要となる。
【００１５】
（ｆ）気体圧力１００ＫＰａで空気を透過させた時の気体透過量が２０００ｍｍ３／ｍｍ２／ｓｅｃ以上である点
本発明において、気体圧力１００ＫＰａで空気を透過させた時の気体透過量が２０００ｍｍ３／ｍｍ２／ｓｅｃ以上であることが必要であり、好ましくは２５００ｍｍ３／ｍｍ２／ｓｅｃ以上である。
気孔率や気孔径を制御された従来技術はこれまでに数多く提案されてきたが、本発明者らの研究によれば、真空チャック用部材の吸着力や吸着速度といった特性は、実質的に気体を透過する貫通気孔の量も重要であり、この貫通気孔量と気体透過量との間に相関性があることが判明した。即ち、本発明者らは、真空チャック用部材のアルミナ質多孔質体において、貫通気孔量が多いほど、気体透過量を高く維持できることを見出した。
また、本発明において、気孔率、貫通気孔径、気体透過量を同時に本発明範囲内とすることにより、優れた吸着力や吸着速度を有した真空チャック用部材を得ることが可能であって、例えば、要件（ｅ）の気孔率や（ｄ）の最大貫通気孔径が本発明範囲内を満足しても、気体透過量が本発明範囲外であると、貫通気孔量が少ないことを示し、結果的に真空チャック用部材として優れた吸着力と吸着速度を実現することは不可能である。
気体透過量が２０００ｍｍ３／ｍｍ２／ｓｅｃ未満である場合、ワークを高精度で固定するのに必要な吸着力と速やかに吸着する吸着速度が得られず、実用性に劣るため、好ましくない。尚、気体透過量の上限は３０００ｍｍ３／ｍｍ２／ｓｅｃである。
本発明における気体透過量はφ２０×２ｍｍに加工を施した焼結体を用いて、直径３ｍｍの円形の面に空気により１００ＫＰａの気体圧力をかけた時の１秒間あたりの空気の透過量と透過面積（空気が透過する面積）から求めた。
【００１６】
（ｇ）前記（ａ）のアルミナの一部が、ジルコニア、マグネシアのどちらか一方あるいは両者で置換されており、そのときのジルコニア含有量が０．１〜５重量％、マグネシア含有量が０．０１〜０．５重量％である点
本発明においてアルミナの一部にかえて、ジルコニアやマグネシアを使用するときは、ジルコニア含有量を０．１〜５重量％、好ましくは０．３〜３重量％、マグネシア含有量を０．０１〜０．５重量％、好ましくは０．０３〜０．３重量％にすることが重要である。
ジルコニアはアルミナ焼結体の焼結性を高めるのと同時に、結晶粒子間の結合強度を向上させるのに有効であり、マグネシアはアルミナ焼結体の焼結性と結晶粒径の均一性を促進させる働きがあることから、結果的に両成分とも機械的強度や耐チッピング性を高くする効果がある。更に、ジルコニアとマグネシアが同時に含有しても、前述の効果を得ることが可能である。
即ち、アルミナの一部をジルコニアとマグネシアのどちらか一方あるいは両者を本発明範囲内に含有させることで、より優れた機械的強度と耐チッピング性を得ることができる。尚、ジルコニア、マグネシアの含有によって、アルミナ含有量が９８重量％未満となる場合があっても、ジルコニア、マグネシアを添加しているため、機械的強度及び耐チッピング性が低下することなく、高く維持することができる。
ジルコニア含有量が０．１重量％未満、又は、マグネシア含有量が０．０１重量％未満である場合、ジルコニア、マグネシア添加の効果が十分に発揮されない。一方、ジルコニア含有量が５重量％を超える場合、アルミナ結晶粒子の成長を抑制するため、結果的にチッピングの発生に繋がるため、好ましくなく、耐食性の低下もきたすので好ましくない。また、マグネシア含有量が０．５重量％を超える場合、アルミナ焼結体の結晶粒界に不純物との反応による第２相を形成し、耐チッピング性の低下を招くため、好ましくない。
【００１７】
（ｈ）Ｐ３６の電融アルミナを０．１５ＭＰａの圧力で投射した時の摩耗体積量が１．０ｃｍ３／ｍｉｎ以下である点
本発明において、Ｐ３６の電融アルミナを０．１５ＭＰａの圧力で投射した時の摩耗体積量が１．０ｃｍ３／ｍｉｎ以下であることが重要であり、好ましくは０．７ｃｍ３／ｍｉｎ以下である。なお、Ｐ３６とは電融アルミナの粒度を示すものであり、ＪＩＳ  Ｒ６０１０（２０００）に記載されている。
本発明者らの研究によれば、結晶粒子間の結合強度と摩耗体積量との間に相関性を見出しており、結晶粒子間の結合強度が高いほど、摩耗体積量は低くなることが判明した。
本発明のアルミナ質多孔質体は、気孔以外の骨格に相当する部分をアルミナ原料粉末を焼結して形成しているため、従来技術に比べて結晶粒子間の結合強度が高い特徴を有する。しかも、アルミナの一部を本発明範囲内のジルコニア及びマグネシアを一方あるいは両者を含有させることでも、この結合強度を高く維持する効果が得られる。
即ち、結晶粒子間の結合強度が高く、特定範囲の摩耗体積量を有する本発明のアルミナ質多孔質体は耐チッピング性に優れ、研削加工にて高い平坦度の吸着面を容易に実現できる特徴を有し、大型でかつ薄くて平らなワークを安定して吸着保持することが可能である。
摩耗体積量が１．０ｃｍ３／ｍｉｎを超える場合、結晶粒子の結合強度が弱いために、チッピングや脱粒が生じて、研削加工後に高い平坦度の吸着面が得られないため、好ましくない。尚、摩耗体積量の下限は０．０５ｃｍ３／ｍｉｎである。
本発明における摩耗体積量は焼結体を４０×４０×１５ｍｍに切断、加工を施した試験片に、Ｐ３６の電融アルミナを用いて、０．１５ＭＰａの圧力で４０×４０ｍｍの面に投射した後の時間あたりの摩耗体積量として求めた。尚、電融アルミナの投射供給量は７ｃｍ３／ｓｅｃとし、サンプルと投射ノズルとの投射角度が８０°、投射距離を３５ｍｍとし、以下の算出式より求めた。
摩耗体積量（ｃｍ３／ｍｉｎ）＝重量減少（ｇ）÷試験片のかさ密度（ｇ／ｃｍ３）÷投射時間（ｍｉｎ）
【００１８】
なお、本明細書記載のアルミナの純度とはアルミナ原料粉末中のアルミナ含有量のことを示している。それに対し、アルミナ含有量とはアルミナ焼結体中のアルミナ含有量のことを示している。通常、アルミナ原料粉末のアルミナ純度によって焼結体中のアルミナ含有量は左右される。ただし、アルミナ原料粉末の粉砕処理工程でミルやメディア（ボール）から不純物が混入する場合、アルミナ原料粉末のアルミナ純度よりも、焼結体のアルミナ含有量は低い値を示すことがある。
【００１９】
本発明における多孔質アルミナ質焼結体からなる真空チャック用部材は種々の方法で作製できるが、その一例を下記に示す。
【００２０】
粉砕前のアルミナ原料粉末のアルミナ純度（イ）は９８重量％以上であることが必要であり、好ましくは９９重量％以上である。アルミナ純度が９８重量％未満である場合、アルミナ原料粉末に含有するＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏといった不純物量が多くなり、結晶粒界に不純物で形成される第２相及びガラス相が多くなって、耐チッピング性、機械的強度や耐食性の低下をきたすため、好ましくない。尚、アルミナ純度の上限は９９．９重量％である。
また、前記粉砕前のアルミナ原料粉末の平均粒子径（ロ）は２．０μｍ以下で、好ましくは１．５μｍである。アルミナ原料粉末の平均粒子径が２．０μｍを超える場合、所定の粉砕時間が長くなり、粉砕機からの摩耗による不純物が多く混入するため、耐チッピング性、機械的強度及び耐食性の低下をきたす問題が生じる。尚、下限値は０．４μｍである。
【００２１】
気孔形成剤の平均粒子径（ハ）は５〜４０μｍであることが必要で、好ましくは１０〜３０μｍである。平均粒子径が５μｍ未満の場合、貫通気孔径が小さくなるため、好ましくない。平均粒子径が４０μｍを超える場合、貫通気孔径が大きくなる不具合が生じるため、好ましくない。尚、気孔形成剤の素材としてはパラフィン系粒子、ポリエチレン樹脂粒子、多糖類粒子等の使用が可能である。
気孔形成剤の比重（ニ）は、０．６以上であることが必要であり、好ましくは１．０以上である。気孔形成剤の比重が０．６未満である場合、アルミナ又はアルミナにジルコニア、マグネシアを含有したスラリーに添加、混合する際、アルミナと、ジルコニアおよび／またはマグネシアとの比重差が大きいために、スラリー液面に気孔形成剤が浮遊して、均一に混合することが不可能となる。そのため、気孔形成剤の分布が不均一になり、結果的に貫通気孔分布のモード径が小さくなり、貫通気孔量も減少して、気体透過量の低下をきたすため、好ましくない。尚、気孔形成剤の比重の上限は２．０である。
気孔形成剤の添加量（ホ）はアルミナ原料粉末又はジルコニア、マグネシアを含有するアルミナ原料粉末に対し、２０〜４０体積％であることが必要であり、好ましくは２０〜３５体積％である。気孔形成剤の添加量が２０体積％未満である場合、多孔質アルミナ質焼結体の気孔率が３０％未満となって、貫通気孔が少ない状態となり、真空チャック用部材としての機能を果たさないため、好ましくない。添加量が４０体積％を超える場合、最大貫通気孔径が大きくなり、気孔率も５０％を超えて、耐チッピング性や機械的強度が低下するため、好ましくない。
【００２２】
ジルコニア原料粉末は、液相法により作製された粉末を用いるのが好ましく、比表面積が５ｍ２／ｇ以上、好ましくは８ｍ２／ｇ以上である。また、ジルコニアゾルや焼成によってジルコニアとなるジルコニア化合物を用いることも可能である。ジルコニア原料粉末が５ｍ２／ｇ未満である場合、少量添加によるアルミナ焼結体中への均一分散性が低下し、機械的強度の低下をきたすため、好ましくない。尚、ジルコニア原料粉末の比表面積の上限は１５ｍ２／ｇである。
【００２３】
マグネシアを添加する場合、水酸化物、炭酸化物などのマグネシア化合物やアルミナとマグネシアの化合物であるスピネルなどの形態で使用することが可能で、比表面積は３ｍ２／ｇ以上、好ましくは１０ｍ２／ｇ以上である。また、マグネシアを予め含有しているアルミナ原料粉末を使用しても良い。比表面積が３ｍ２／ｇ未満である場合、マグネシアの分散性が低下し、アルミナ質焼結体の焼結性及び結晶粒径の均一性に寄与する効果が低下するため、好ましくない。尚、比表面積の上限は３０ｍ２／ｇである。
【００２４】
本発明にかかる真空チャック用部材を製造するに当っては、まずアルミナ原料粉末を湿式で公知のボールミル、アトリッションミルなどにより水または有機溶媒で粉砕処理を行いスラリーを作製する。ジルコニアおよび／またはマグネシアを含有させる時は、本発明の範囲内の含有量になるようにアルミナ原料粉末へ添加し、粉砕処理を行いスラリーを作製する。これら粉砕処理後のスラリーの平均粒子径（ヘ）は１．０μｍ以下にすることが必要であり、好ましくは０．６μｍ以下にする。スラリーの平均粒子径が１．０μｍを超える場合、骨格となるアルミナ結晶粒子の焼結性が低下し、その結果、耐チッピング性の低下をきたすので、好ましくない。尚、下限値は０．４μｍである。
気孔形成剤の添加は、粉砕後のスラリーへ目的の気孔率となるように添加し、公知の撹拌機などを用いて混合する。
成形方法としてプレス成形、ラバープレス成形等の方法を採用する場合、気孔形成剤を添加したスラリーに必要により公知の成形助剤（例えばアクリル系樹脂、ＰＶＡ等）を添加し、スプレードライヤー等の公知の方法で乾燥させて成形用粉体を作製し、この成形用粉体を金型やゴム型などに充填して成形する。また、鋳込み成形法を採用する場合には、気孔形成剤を添加したスラリーに必要により公知のバインダー（例えばワックスエマルジョン、アクリル系樹脂等）を添加し、石膏型あるいは樹脂型を用いて排泥鋳込法、充填鋳込法、加圧鋳込法により成形する。さらに押出成形法を採用する場合は、気孔形成剤を添加したスラリーを乾燥し、整粒して、押出成形用バインダー（カルボキシルメチルセルロース、ワックスエマルジョン等の公知のバインダーが使用できる）と水または有機溶媒を添加して、混合し、土練して成形用坏土とする。この成形用坏土を用いて、公知の押出成形機にて、所定の形状になるように押出成形する。以上のようにして得た成形体を焼成温度（ト）１５００〜１７５０℃、より好ましくは１５５０〜１７００℃で焼成することによって、多孔質アルミナ質焼結体からなる真空チャック用部材を得る。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の多孔質アルミナ質焼結体からなる真空チャック用部材は、優れた吸着力、吸着速度及び耐久性を十分に有することは勿論のこと、耐チッピング性にも優れる点から、研削加工後に滑らかでかつ高い平坦度の吸着面が得られ、しかも加工時にチッピングで欠け落ちた部分や脱粒した粒子が真空チャック時に吸着したワークに傷をつけることのない特徴を有し、真空チャック用部材として有効であることが明らかである。
【実施例】
【００２６】
以下に実施例および比較例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれにより何ら限定されるものではない。
【００２７】
実施例１〜７および比較例１〜７
アルミナ純度９７．０〜９９．９重量％、平均粒子径１．８μｍのアルミナ原料粉末を使用し、表１にポリエチレン樹脂粒子からなる気孔形成剤の平均粒子径、比重及び添加量を示す。ジルコニアを添加する場合には、イットリアが３ｍｏｌ％含有し、比表面積が７ｍ２／ｇのジルコニア原料粉末を使用し、ジルコニアの含有量を表１に示す。また。マグネシアを添加する場合は、比表面積２０ｍ２／ｇの炭酸マグネシウム原料粉末を使用し、マグネシアの含有量を表１に示す。
アルミナ原料粉末をボールミルに投入し、水を溶媒とした湿式で粉砕処理を行い、スラリーを作製した。ジルコニア、マグネシアを添加する場合は、アルミナ原料粉末と同時にボールミルに投入し、粉砕処理を行った。得られたスラリーの平均粒子径を表１に示す。処理後のスラリーへ気孔形成剤を添加し、攪拌機で混合した。次に、バインダーとしてワックスエマルジョンを５重量％添加し、スプレードライヤー乾燥を施して成形用粉体を得た。得られた成形用粉体を金型を用いて１ｔｏｎｆ／ｃｍ２の圧力によりプレス成形し、１４５０〜１７８０℃で焼成して、５０ｍｍ角で厚さ２０ｍｍの角板と直径２０ｍｍで厚さ５ｍｍの丸板を作製した。得られた焼結体特性を表２に示す。
貫通気孔径はφ２０×２ｍｍに加工を施した焼結体を用いてバブルポイント法により、気孔率はアルキメデス法（ＪＩＳ  Ｒ  １６３４に準拠）により、測定した。
また、気体透過量は貫通気孔径を測定したサンプルと同じものを用いて、直径３ｍｍの円形の面に、空気により１００ＫＰａの気体圧力をかけた時の１秒間あたりの空気の透過量と透過面積から求めた。耐チッピング性の評価試験は４０×４０×１５ｍｍに切断、加工を施したサンプルに、Ｐ３６の電融アルミナを０．１５ＭＰａの圧力で１０ｍｉｎ間投射した後の時間あたりの摩耗体積量を求めた。尚、電融アルミナの投射供給量は７ｃｍ３／ｓｅｃとし、サンプルと投射ノズルとの投射角度を８０°、投射距離を３５ｍｍとした。
実施例１〜７は本発明の範囲内の焼結体であり、真空チャック用部材として十分満足できる気体透過量と摩耗体積量を有することが明らかである。それに対し、比較例１〜７は本発明の要件を少なくとも一つ以上満足していない焼結体であり、気体透過量や摩耗体積量が不十分であることが明らかである。
【００２８】
【表１】
2008100892.tif 000002
【００２９】
【表２】
2008100892.tif 000003