(57)【要約】【課題】  安定化した軟化点を有する電子写真用トナーの製造方法及び製造装置を提供すること。【解決手段】  結着樹脂及び着色剤を含む原料を混合及び溶融混練する工程、及び混練物を冷却固化した後、粉砕及び分級する工程を具備する電子写真用トナーの製造方法において、前記原料の溶融混練に用いる混練機出口の混練物の温度をモニターし、この混練物の温度に応じて前記混練機のスクリュー回転数を制御することにより、前記混練物の温度を所定範囲内に維持することを特徴とする。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
結着樹脂及び着色剤を含む原料を混合及び溶融混練する工程、及び混練物を冷却固化した後、粉砕及び分級する工程を具備する電子写真用トナーの製造方法において、前記原料の溶融混練に用いる混練機出口の混練物の温度をモニターし、この混練物の温度に応じて前記混練機のスクリュー回転数を制御することにより、前記混練物の温度を所定範囲内に維持することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
【請求項２】
前記結着樹脂がポリエステルであることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項３】
前記混練機が２軸押出機であることを特徴とする請求項１又は２に記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項４】
結着樹脂及び着色剤を含む原料を混合する手段、原料混合物を溶融混練する混練機、及び混練物を冷却固化した後、粉砕及び分級する手段を具備する電子写真用トナーの製造装置において、前記混練機は、出口の混練物の温度をモニターする手段、及び混練物の温度に応じて前記混練機のスクリュー回転数を制御する手段を備え、前記混練機のスクリュー回転数の制御により、前記混練物の温度を所定範囲内に維持することを特徴とする電子写真用トナーの製造装置。
【請求項５】
前記混練機が２軸押出機であることを特徴とする請求項４に記載の電子写真用トナーの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真用トナーの製造方法及び製造装置に係り、特に、安定した軟化点の電子写真用トナーを製造する方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真方式による画像の形成は、一般に静電荷像をトナーにより現像して可視化し、得られたトナー像を用紙に転写することにより行われる。このような画像形成に用いられるトナーには、乾式トナーと湿式トナーがあるが、乾式トナーが主流である。乾式トナーの製造方法としては、粉砕法、重合法等があるが、一般には粉砕法が主流を占めている。
【０００３】
粉砕法によるトナーの一般的な製造プロセスは、次の通りである。結着樹脂、着色剤、離型剤、帯電制御剤等の原料を乾式で混合したあと、２軸押出機などで溶融混練し、冷却固化した後に粗粉砕を行い、混練粗砕物を得る。その後ジェットミルなどで微粉砕を行い、適切な粒度分布になるように分級機で粒度調整を行う。さらにシリカなどと一緒に混合機で混合することで表面処理を行い、トナーを得る。
【０００４】
このようなトナーの製造プロセスにおいて、混練工程はトナー材料の分散が行われる重要な工程であり、トナー材料が高度に分散されることが求められる。また、混練工程では、トナー材料の分散とともに結着樹脂の分子切断も起こっているため、混練条件はトナーの軟化点に大きな影響を与える。即ち、混練が強すぎると、トナーの溶融粘度が下がり、定着工程でホットオフセット現象という不具合が発生するため、適切な条件を設定する必要がある。トナーの材料分散性の評価としては、ＴＥＭ(Transmission Electron Microscope:透過型電子顕微鏡)による顔料分散の観察、かぶり評価などがある。
【０００５】
混練条件のうち、混練機のパラメータとしては、２軸押出機の場合、混練機の混練ゾーンの長さ（Ｌ）と断面（Ｄ）及びその比（Ｌ／Ｄ）や、スクリューがセグメント方式となっている場合は、そのスクリュー構成が混練強度に大きな影響を与える。製造条件のパラメータとしては、混練機のシリンダー毎のバレル温度設定、スクリュー回転数、原料の供給量が挙げられる。
【０００６】
しかし、上記混練条件を最適化しても、実際の量産運転において、トナーの軟化点が変動することがある。その原因の一つに使用される結着樹脂の軟化点の変動が挙げられる。即ち、結着樹脂の軟化点が高い場合には、トナーの軟化点が高くなり、結着樹脂の軟化点が低い場合にはトナーの軟化点も低くなる。通常、製品の品質を確保できる範囲で軟化点を規格化しているが、トナーの銘柄、混練条件によっては、その規格を満足しないものが発生する場合があった。
【０００７】
トナーの軟化点が高すぎる場合、光沢度の低下やＯＨＰシートに印字した場合の透明性が悪化し、オーバーヘッドプロジェクターにより良好な画像を映し出すことが困難となる。また、トナーの軟化点が低すぎる場合には、ホットオフセット現象が発生する。通常、これらのバランスを取り、混練条件やトナーの軟化点規格が設定される。結着樹脂の軟化点が変動する原因としては、原料ロット、製造での振れなどが考えられ、一般的には軟化点で４，５℃程度の規格幅を許容しているのが現状である。
【０００８】
結着樹脂のロットばらつきによる品質不安定の問題を混練工程で解決する方法として、スクリューの回転のための消費電力を一定範囲内に維持すべく、混練機の設定温度又はスクリューの回転数のうちの少なくとも一方を調整することが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００９】
具体的には、粘弾性の大きな樹脂の場合、スクリューの回転を行うための消費電力が大きくなるため、バレル温度を上げるか又はスクリュー回転数を上げている。また、粘弾性の小さい樹脂の場合、スクリューの回転を行うための消費電力が小さくなるため、バレル温度を下げるか又はスクリュー回転数を下げる調整を行うこととしている。これにより、例えば、トナー中のカーボンブラックの分散状態を安定化することを試みている。
【００１０】
しかし、上記提案における混練状態の指標は、スクリュー回転数の消費電力であり、混練物の剪断力及び分散性を安定化させるには好ましいと考えられるが、トナーの軟化点を安定化するには、十分な効果が得られない。
【特許文献２】特開２００３−１０７８００号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、このような事情の下になされ、安定化した軟化点を有する電子写真用トナーの製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するため、本発明の第１の態様は、結着樹脂及び着色剤を含む原料を混合及び溶融混練する工程、及び混練物を冷却固化した後、粉砕及び分級する工程を具備する電子写真用トナーの製造方法において、前記原料の溶融混練に用いる混練機出口の混練物の温度をモニターし、この混練物の温度に応じて前記混練機のスクリュー回転数を制御することにより、前記混練物の温度を所定範囲内に維持することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法を提供する。
【００１３】
このような電子写真用トナーの製造方法において、結着樹脂としてポリエステルを用いることができる。また、原料混合物を溶融混練するための混練機として、２軸押出機を用いることができる。
【００１４】
本発明の第２の態様は、結着樹脂及び着色剤を含む原料を混合する手段、原料混合物を溶融混練する混練機、及び混練物を冷却固化した後、粉砕及び分級する手段を具備する電子写真用トナーの製造装置において、前記混練機は、出口の混練物の温度をモニターする手段、及び混練物の温度に応じて前記混練機のスクリュー回転数を制御する手段を備え、前記混練機のスクリュー回転数の制御により、前記混練物の温度を所定範囲内に維持することを特徴とする電子写真用トナーの製造装置を提供する。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によると、安定化した軟化点を有する電子写真用トナーを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００１７】
本発明者らは、樹脂の軟化点の変動が原因でトナーの軟化点が変動する問題について種々検討した結果、原料として使用する結着樹脂の軟化点と混練機出口の混練物の温度とに相関があることを見出した。また、スクリュー回転数と混練機出口の混練物温度及びトナー軟化点との関係から、混練工程において、混練機出口の混練物の温度をモニターし、それが所定温度範囲内になるように混練機のスクリュー回転数を適宜調整することで、樹脂の軟化点が変動しても、安定したトナー軟化点を有するトナーが得られることを見出した。本発明は、このような知見の下になされたものである。
【００１８】
即ち、混練機出口に設置された温度計により混練機出口の混練物の温度を常時測定し、それが所定範囲の下限を下回る場合には混練機のスクリュー回転数を増加させ、所定範囲の上限を超える場合には混練機のスクリュー回転数を減少させて、混練機出口の混練物の温度を所定範囲内に保持する。それによって、トナーの軟化点を安定化することができる。
【００１９】
次に、以上のような混練の作用に基づく本発明の一実施形態に係るトナーの製造方法について説明する。
【００２０】
まず、結着樹脂、着色剤、離型剤、及び帯電制御剤等の材料の計量を行い、計量された材料を混合機により混合する。混合機としては、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、Ｖ型ブレンダー、ナウターミキサー等、任意のものを用いることが出来る。  
混合物は、次いで、溶融混練される。溶融混練には、２軸押出し混練機、単軸押出し混練機等を用いることが出来る。
【００２１】
図１は、一例としての二軸押出混練機を示す側面図である。この二軸押出混練機は、原料混合物が供給されるフィーダー１、複数のゾーンに区分されたシリンダー２、及び溶融混練物が排出されるダイ３を具備している。シリンダー２の各ゾーンは、ヒーター（図示せず）により所定の温度に加熱されており、またシリンダー２内には、その軸が平行又は所定の角度となるように配置された二本の円筒状のスクリュー４が配置されている。スクリュー４は、同方向に又は反対方向に回転する。また、ダイ３には、混練物の温度を測定するための温度計５が設置されている。
【００２２】
ダイ３における混練物の温度測定方法としては様々な方法があるが、より安定して混練物の温度を測定するために、図１に示すような温度計５、例えば熱電対を設置し、常時監視することが望ましい。
【００２３】
フィーダー１から供給された、結着樹脂、着色剤、及び離型材を含むトナー原料混合物は、シリンダー２内に導入され、スクリュー４間の間隙において、加熱されているシリンダー２からの熱により溶融されるとともに、スクリューの回転による圧縮力及びせん断力により混合され、スクリュー４のらせん状の羽根に沿ってダイ３の側に移動し、ダイ３から排出される。
【００２４】
この際、温度計５により検出された混練物の温度に応じて、スクリュー４の回転数が調整される。このスクリュー４の回転数の調整は、手動で行うこともできるが、図１に示すように、温度計５及びモータ７に接続されたコントローラ６により自動的に行うことも可能である。即ち、温度計５からの温度信号がコントローラ６に入力され、コントローラ６からスクリュー４を駆動するモータ７に、回転数を制御する信号が送られる。例えば、混練機出口の混練物の温度を１８０℃±１０℃に設定し、ダイ３における混練物の温度を温度計５によりモニターし、混練物の温度が低くなるとモータ７の回転数を増加させる信号をコントローラ６からモータ７に送り、混練物の温度が高くなるとモータ７の回転数を減少させる信号をコントローラ６からモータ７に送る。その結果、混練物の温度が１８０℃±１０℃の範囲内に保持されるようにモータ７の回転数、即ちスクリュー４の回転数が制御される。
【００２５】
ダイ３から排出された溶融混練物は、通常、トナーの製造に用いられる方法に従って、冷却され、粉砕され、所定の粒度に分級されて、トナー粒子母体が得られる。冷却手段、粉砕手段及び分級手段は、特に限定されず、通常トナーの製造に用いられるものを採用することが出来る。例えば、冷却には、圧延や空気流の吹き付けによる冷却手段を用いることができ、粉砕には、衝突板式粉砕機等の気流粉砕機を用いることができ、分級には、様々な気流分級機を用いることができる。
【００２６】
このようにして得たトナー粒子母体に、シリカ等の外添剤を加え、混合・攪拌することにより、電子写真用トナーが得られる。
【００２７】
以上説明したトナーの製造方法によると、混練機出口の混練物の温度が所定範囲に制御されているため、安定した軟化点のトナーを得ることができる。
【００２８】
以下、本発明の実施例と比較例を示し、本発明をより具体的に説明する。
【００２９】
なお、実施例及び比較例において、結着樹脂として、ロットによって軟化点の異なる以下の樹脂を用いた。
【００３０】
ポリエステル樹脂Ａ：軟化点１３４℃、軟化点の低いロット
ポリエステル樹脂Ｂ：軟化点１４０℃、軟化点の高いロット
ポリエステル樹脂Ｃ：軟化点１３７℃、軟化点が平均的なロット
実施例１
結着樹脂としてポリエステル樹脂Ａ（軟化点１３４℃）９２質量部、着色剤としてＣ．Ｉピグメントレッド５７：１を４質量部、荷電制御剤として「ＬＲ−１４７」（日本カーリット（株）製：有機ホウ素化合物）を１質量部、離型剤として「ＮＰ０５６」（三井化学（株）製：ポリプロピレンワックス）３質量部をヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）製）を用いて混合した。
【００３１】
混合粉体を２軸混練機（スクリュー径４３ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝３４）により溶融混練し、延伸し、冷却し、ロートプレックス（ホソカワミクロン（株）製、２ｍｍスクリーン）で粗砕した後、衝突式粉砕機・風力分級機にて、トナー平均粒径が９．０μｍになるように粉砕分級を行い、微粒子を得た。
【００３２】
得られた微粒子１００質量部に、外添剤として「Ｒ９７２」（日本アエロジル（株）製：疎水性シリカ）を２質量部添加し、ヘンシェルミキサーで混合してトナーを得た。
【００３３】
このとき、混練条件としては、供給量３０ｋｇ／ｈで行い、混練機を約１時間運転した。混練機出口の混練物の温度をモニターし、１８０±１０℃の範囲となるように混練機のスクリュー回転数を適時可変させた。そのときのスクリュー回転数の可変範囲は、２５０〜３００ｒｐｍであった。得られたトナーの軟化点は１２５℃であった。
【００３４】
実施例２
結着樹脂としてポリエステル樹脂Ａの代わりに、ポリエステル樹脂Ｂ（軟化点１４０℃）を使用した以外は実施例１と同様にしてトナーを製造した。
【００３５】
混練工程において、混練機出口の混練物の温度をモニターし、１８０±１０℃の範囲となるように混練機のスクリュー回転数を適時可変させた。そのときのスクリュー回転数は、３５０〜４００ｒｐｍであった。得られたトナーの軟化点は１２５℃であった。
【００３６】
実施例３
結着樹脂としてポリエステル樹脂Ａの代わりに、ポリエステル樹脂Ｃ（軟化点１３７℃）を使用した以外は実施例１と同様にしてトナーを製造した。
【００３７】
混練工程において、混練機出口の混練物の温度をモニターし、１８０±１０℃の範囲となるように混練機のスクリュー回転数を適時可変させた。そのときのスクリュー回転数は、３２５ｒｐｍであった。得られたトナーの軟化点は１２５℃であった。
【００３８】
比較例１
混練工程において混練機のスクリュー回転数を３２５ｒｐｍに固定した以外は実施例１と同様にしてトナーを得た。このときの混練機出口の混練物の温度は１９５℃であった。得られたトナーの軟化点は１２２℃であった。
【００３９】
比較例２
混練工程において混練機のスクリュー回転数を３２５ｒｐｍと固定した以外は実施例２と同様にしてトナーを得た。このときの混練機出口の混練物の温度は１６０℃であった。得られたトナーの軟化点は１２８℃であった。
【００４０】
比較例３
混練工程でスクリュー回転数を２５０ｒｐｍと固定した以外は実施例３と同様にしてトナーを得た。このときの混練機出口の混練物の温度は１５０℃であった。得られたトナーの軟化点は１２９℃であった。
【００４１】
比較例４
混練工程でスクリュー回転数を４００ｒｐｍと固定した以外は実施例３と同様にしてトナーを得た。このときの混練機出口の混練物の温度は１９５℃であった。得られたトナーの軟化点は１２０℃であった。
【００４２】
混練条件
２軸押出機（スクリュー径４３ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝３４）を使用し、混練温度は、スクリュー長さ方向にＣ１からＣ７までの７つのゾーンとアダプタとダイにおいて、Ｃ１が５０℃、Ｃ２からＣ４が１００℃、Ｃ５からＣ７が１３０℃、アダプタ及びダイを１５０℃に設定した。
【００４３】
以下の特性について評価する。
【００４４】
試験１−ＯＨＰ透過度
非磁性一成分現像装置「カシオページプレストＮ−５」（カシオ計算機（株）製：カラープリンタ毎分２９枚機（Ａ４横））にトナーを実装し、通常環境（２５℃、５０％ＲＨ）において、ＯＨＰ用紙（専用ＯＨＰシートＮ−ＯＨＰＳ）にベタ印字画像を印字した後、得られた画像をオーバーヘッドプロジェクターにてスクリーンに投光し、発色性、透明性を評価した。
【００４５】
試験２−定着特性
試験１で用いたのと同様の現像装置の定着部分の温度を可変できるように改造し、定着試験器とする。前記定着試験器にて定着温度１３０〜２００℃の範囲で１０℃毎に温度を可変し、印字を行い、定着性を評価した。ここでいう定着温度は２本ある定着ロールの上の方の設定温度であり、下の定着ロールは設定温度を上ロール−２０℃とした。画像パターンはベタ印字とし、用紙はＸＥＲＯＸ Ｐ紙Ａ４サイズ（６４ｇ／ｍ2 ）で行った。
【００４６】
トナーの軟化点の測定
装置：フローテスター（島津製作所製、ＣＦＴ−５００Ｄ）
試料：１ｇ
昇温速度：６℃／分
荷重：樹脂の軟化点を測定する場合は３０ｋｇ、トナーの軟化点を測定する場合は２０ｋｇで行った。
【００４７】
ノズル：直径１ｍｍ、長さ１ｍｍ
１／２法：試料の半分が流出した温度を軟化点とした。
【００４８】
サンプル及び測定環境は極端な温湿度にならないよう十分配慮した。
【００４９】
トナーの粒径の測定
装置：マルチサイザーII（コールター（株）製）
試料：ビーカーに試料少量と精製水、界面活性剤を入れ、超音波洗浄器にて分散した。
【００５０】
測定：アパーチャーは１００μｍで行い、カウントは５０，０００個で行い、体積平均粒径を得た。
【００５１】
実施例１〜３、比較例１〜４の各トナーについて、上記試験及び測定を行った。その結果を下記表１に示す。
【表１】
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【００５２】
上記表１から、次のことがわかる。即ち、混練物の温度が１８０±１０℃になるようにスクリュー回転数を調整した実施例１〜３により得たトナーは、用いた結着樹脂の軟化点が変わっても、ＯＨＰ透過度及び定着特性のいずれもが良好であった。
【００５３】
これに対し、混練物の温度にかかわらずスクリュー回転数を一定のままとした比較例１及び２により得たトナーは、用いた結着樹脂の軟化点により軟化点が大きく変化し、ＯＨＰ透過度及び定着特性のいずれも不良であった。また、比較例３及び４により得たトナーは、混練回転数と混練物温度、トナー軟化点の関係を見出すために試作したトナーであり、低いスクリュー回転数の場合に、混練物の温度は大きく低下し、トナーの軟化点は非常に高くなり、高いスクリュー回転数の場合に、混練物の温度は大きく上昇し、トナーの軟化点は非常に低くなった。また、ＯＨＰ透過度及び定着特性のいずれもが不良であった。
【００５４】
次に、本発明者らは、スクリュー回転数と混練物の（混練機出口）温度及びトナー軟化点との関係、結着樹脂の軟化点と混練物の（混練機出口）温度及びトナー軟化点との関係、及び結着樹脂の軟化点と混練物の（混練機出口）温度及びトナー軟化点との関係を求める実験を行い、図２〜４に示すような結果を得た。
【００５５】
１．１３７℃の軟化点の結着樹脂を用い、スクリュー回転数を変化させた場合、図２に示すように、スクリュー回転数の上昇とともに混練物の（混練機出口）温度が上昇し、トナーの軟化点が下降する。これは、スクリュー回転数を上げると、樹脂の分子切断が激しくなり、混練物が発熱したためと考えられる。
【００５６】
２．スクリュー回転数を３２５ｒｐｍと一定にし、使用する結着樹脂の軟化点を変化させた場合、図３に示すように、結着樹脂の軟化点の上昇とともに混練物の（混練機出口）温度は下降し、トナーの軟化点は上昇する。これは、結着樹脂の軟化点が高い時は、混練物温度が低いことから、樹脂の分子切断が少なく、結果として、トナー軟化点が上昇したものと考えられる。
【００５７】
３．混練物の（混練機出口）温度を１８０℃に一定になるようにスクリュー回転数を変化させた場合、図４に示すように、結着樹脂の軟化点が変化しても、トナーの軟化点は一定のままである。
【００５８】
以上のように、図２〜４に示す結果から、混練物の（混練機出口）温度を１８０℃に一定になるようにスクリュー回転数を変化させることにより、結着樹脂の軟化点が変化しても、トナーの軟化点は安定化し得ることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明の一実施形態に使用される二軸押出混練機を示す側面図である。
【図２】スクリュー回転数と混練物の（混練機出口）温度及びトナー軟化点との関係を示す特性図である。
【図３】結着樹脂の軟化点と混練物の（混練機出口）温度及びトナー軟化点との関係を示す特性図である。
【図４】結着樹脂の軟化点と混練物の（混練機出口）温度及びトナー軟化点との関係を示す特性図である。
【符号の説明】
【００６０】
１…フィーダー、２…シリンダー、３…ダイ、４…スクリュー、５…温度計、６…コントローラ、７…モータ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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