(57)【要約】【課題】多結晶材料又は複合材料を変形した場合に生じる不均一歪状態で、応力と歪を正確に測定することを目的とする。【解決手段】反射電子検出器を装着した走査電子顕微鏡内に引張り装置を取り付け、反射電子像を撮影しながら試験片を引張り、反射電子像に現れる結晶粒の形の変化を測定し、結晶粒毎の歪量及び引張り方向に対する断面積を逐次演算する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
試験片をその両端部にて長手方向に引張りつつ、走査電子顕微鏡にて試験片の表面の反射電子像を撮像し、反射電子像を画像解析することにより、試料片の結晶粒毎の変形量及び引張り方向に対する結晶粒毎の断面積変化を逐次演算して算出することを特徴とする引張り試験方法。
【請求項２】
前記反射電子像を撮像する前に、試験片表面にアルゴンイオンビームを照射することを特徴とする請求項1に記載の引張り試験方法。
【請求項３】
試験片に与えられる引張り荷重と対応させて前記変形量及び断面積変化を逐次演算することを特徴とする請求項1又は2に記載の引張り試験方法。
【請求項４】
試験片の複数箇所の前記変形量及び断面積変化を逐次演算することにより、複数箇所の応力-歪曲線を同時測定することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の引張り試験方法。
【請求項５】
走査電子顕微鏡内に試料引張り機構及び反射電子検出器及びアルゴンイオンビーム照射装置を装備し、かつ、前記試料引張り機構による試料片の変形量及び断面積変化を逐次演算するための画像解析計算機を有することを特徴とする引張り試験装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、引張り試験方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
材料の引張り試験方法及び装置として、インストロン型、アムスラー型等、種々存在するが、いずれも試験片の変形部分全体における平均の歪量を測定するものである。歪量の測定方法も種々存在するが、例えば、試験片の平行部の両端に印した二つの標点の間の距離を測定し、その変化量から歪量を計算するものや、歪ゲージにより測定するものがある。標点間距離を測定するものでは、標点間での平均の歪量を求めていることになり、歪ゲージを用いた場合には歪ゲージの大きさの領域での平均歪量を求めていることになる。
【０００３】
これらの方法では、歪が試験片全体に均一に導入されている場合には問題ないが、試験片に導入される歪が不均一な場合には正確な歪量の測定が困難である。例えば、引張り変形によって導入される歪量が大きくなると、試験片にくびれが生じ、歪量は部分的に著しく不均一となる。したがって、従来の引張り試験方法では、試験片にくびれが生じるまでしか正確な歪量は測定できない。さらには、巨視的なくびれが生じていなくとも、微視的には試験片に導入される歪は不均一である。従来の測定法では平均的な歪量の測定しかできず、局所的な歪量の測定は不可能である。
【０００４】
これに対して、特許文献1では、複数の標点を印した試験片を用いて引張り試験を実施し、CCDカメラを利用して引張り変形に伴う各標点間距離の変化を測定し、くびれが生じた部分でも正確な歪量が測定できることを提案している。しかしながら、この方法でも、標点間の平均の歪量の測定であることには変わりない。CCDカメラの分解能から考えて、標点間距離は100μm以下にすることは困難である。したがって、この方法では100μm以下の領域における歪量の不均一性を測定することは難しい。また、例えば、10mm四方の領域に100μm間隔で縦方向及び横方向に標点を打つ場合、1万点の標点を打つ必要があり、実際上そのような多量の標点を打つことは不可能である。また、標点を打刻するということは試験片に表面凹凸を作ることであり、機械特性への影響も皆無ではない。特に、大歪領域では破壊クラックの起点となる恐れがあり、正確な特性測定が難しくなる。
【０００５】
一方、特許文献2では、走査電子顕微鏡内に試験片引張り機構とX線回折装置を装着することで、組織変化(主に亀裂形態)を観察しながら、結晶の歪量を測定することを提案している。しかしながら、この方法では、結晶の歪量はX線回折により測定しているため、100μm直径以下の局所領域の歪量を測定することは困難である。なぜならば、X線を微小領域に絞って測定することが難しからである。一般に、X線回折法は1mm直径以上の領域における平均の歪量測定に用いられる技術である。また、特許文献2記載の装置には、反射電子検出器が装着されているが、結晶粒の正確な形態を観察することは難しいと思われる。特に、引張り変形によって結晶中に歪が導入されると、反射電子像上の結晶粒のコントラストが弱くなり、観察はますます困難になると推測される。
【０００６】
試験片が多結晶である場合、一般に、引張り変形によって導入される歪量は結晶粒毎に異なる。結晶粒の大きさは試料によって異なるが、鋼の場合、小さいものでは1μm程度の大きさになる。また、高強度鋼板の場合、1μm以下のマルテンサイト粒やオーステナイト粒、ベイナイト粒も混在しており、これらの粒は強度が大きく異なるため、変形によって導入される歪量も大きく異なる。これらの結晶粒毎の歪量を引張り荷重と対応させながら測定することは、従来不可能と考えられてきた。
【０００７】
このような複合組織における結晶粒毎の応力-歪曲線を求めることは、複合材料の機械特性を理解する上で非常に重要である。特に、延性破壊限界を制御するためには、結晶粒毎の応力や歪量の差がボイドやクラック生成に影響すると考えられ、結晶粒毎の応力-歪曲線の測定が重要となる。
【特許文献１】特開2004-205248号公報
【特許文献２】実開昭63-67848号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
多結晶材料や複合材料を引張り変形した場合、歪量は結晶粒単位で不均一である。本発明は、上述したように、従来技術では測定し得なかったこのような不均一歪を、結晶粒単位で、かつ、標点を打刻することによる表面形状変化のない状態で正確に測定することを可能にすることを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、走査電子顕微鏡内で試験片に引張り荷重を加えながら、試験片表面の反射電子像を連続的に撮像し、撮像した反射電子像を画像解析することで、結晶粒の形状を抽出し、結晶粒の形状変化を逐次演算することで、結晶粒毎の正確な応力及び歪量を測定することが可能であることを見出した。また、試験片にアルゴンイオンビームを適宜照射することにより、引張り変形により結晶に歪が導入された後でも、結晶粒の形状を正確に観察することができることを見出し、本発明を完成した。
【００１０】
その主旨とするところは、以下の通りである。
(1)  試験片をその両端部にて長手方向に引張りつつ、走査電子顕微鏡にて試験片の表面の反射電子像を撮像し、反射電子像を画像解析することにより、試料片の結晶粒毎の変形量及び引張り方向に対する結晶粒毎の断面積を逐次演算することを特徴とする引張り試験方法。
(2)  前記反射電子像を撮像する前に、試験片表面にアルゴンイオンビームを照射することを特徴とする前記(1)に記載の引張り試験方法。
(3)  試験片に与えられる引張り荷重と対応させて前記変形量及び断面積を逐次演算することを特徴とする前記(1)又は(2)に記載の引張り試験方法。
(4)  試験片の複数箇所の前記変形量及び断面積を逐次演算することにより、複数箇所の応力-歪曲線を同時測定することを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれかに記載の引張り試験方法。
(5)   走査電子顕微鏡内に試料引張り機構及び反射電子検出器及びアルゴンイオンビーム照射装置を装備し、かつ、前記試料引張り機構による試料片の変形量及び断面積を逐次演算するための画像解析計算機を有することを特徴とする引張り試験装置。
【発明の効果】
【００１１】
多結晶材料又は複合材料を変形した場合に生じる不均一歪状態で、応力-歪曲線を、結晶粒単位で、かつ、複数箇所同時に、かつ、標点を打刻することによる表面形状変化のない状態で正確に測定することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明について、添付図面に基づいて説明する。
【００１３】
図１は、本試験装置の概観図である。試験片9を走査型電子顕微鏡内に置き、試験片9の両端を試験片掴み10で掴む。ロードセル5により試験片9に引張り荷重を加えることができる。試験片9は、反射電子像にて結晶粒の観察ができるよう、表面を鏡面研磨した後、電解研磨あるいは化学研磨あるいはイオン研磨等で、鏡面研磨によって導入される歪を取り除いておくことが望ましい。反射電子像の観察及び撮像は、通常の走査型電子顕微鏡で実施される方法と同等の方法で行う。即ち、電子銃1によって電子線を試験片9表面に照射し、電子線を走査しながら反射電子検出器4で検出される信号強度を逐次読み取ることで、反射電子像が得られる。
【００１４】
多結晶試料を反射電子像で観察した場合、結晶粒毎の僅かな結晶方位の違いを反映して、結晶粒毎にコントラストが異なるため、結晶粒の識別が可能である。ただし、観察を続けている間に、試験片表面にハイドロカーボン等が付着するため、次第に結晶粒形状の観察が困難になってくる。このため、結晶粒のコントラストが弱くなってきたら、試験片にアルゴンイオンビームを照射し、試験片表面のハイドロカーボン等を除去する必要がある。
【００１５】
特に、引張り変形が進み、結晶に歪が導入されると、反射電子像における結晶粒のコントラストが弱くなるため、表面に極微量のハイドロカーボンが存在しても、結晶粒の形状観察が難しくなる。したがって、変形が進むにつれて、アルゴンイオンビーム照射の頻度は高めていくことが望ましい。アルゴンイオンビーム照射に際しては、加速電圧が100〜1000V、試料への照射電流が１〜20μAの条件が望ましい。加速電圧が高過ぎると試料をスパッタしたり、試料表層に非晶質層が生成する場合もあるため、1000V以下が望ましい。      
【００１６】
また、100V以下では、ハイドロカーボン除去に時間が掛かるため、解析効率が悪化する。照射電流についても、１μA以下ではハイドロカーボン除去に時間がかかり過ぎる。逆に20μA以上だと、ハイドロカーボンが均一に除去されないで試料表面に凹凸ができる恐れがある。
【００１７】
反射電子像は、試料の結晶構造や電子密度によってもコントラストが変わる。このため、結晶構造や電子密度の異なる複合材料を反射電子像で観察した場合、材料毎の形状や分布が観察できる。材料の識別はX線蛍光分析装置やオージェ電子分光装置等を利用して元素分析することによって行うことができる。予め試料を元素分析しておき、どのコントラストがどの材料であるかを明確にし、その後引張り変形していくことで、材料毎の応力−歪曲線が測定できる。前記元素分析装置は、本発明の装置に装着しておくことも可能であるが、別の装置であっても構わない。
【００１８】
多結晶材料を例にとって、歪量の測定方法を以下に述べる。複合材料についても方法は同様である。反射電子像の撮像は、反射電子像をコンピュータに記録することで行う。一枚の反射電子像を得る時間は約30秒〜1分間程度である。応力-歪曲線を測定したい箇所が一枚の反射電子像の大きさに入らない場合、必要に応じて複数枚の反射電子像を撮像する。反射電子像の撮像が終了後、ロードセル5を駆動させて、試験片に一定量の引張り荷重を加える。その後、その状態で再度反射電子像を撮像する。最初に撮像した反射電子像と次に撮像した反射電子像を比較することで、結晶粒毎の変形量を求めることができる。
【００１９】
変形量を求めるには、最初の反射電子像(以下、反射電子像1、図2参照)における結晶粒と同一の結晶粒を、次に撮像した反射電子像(以下、反射電子像2、図2参照)において特定する必要がある。これは、試験者が直接特定して、計算機に指示を与えても良いが、試験効率を考えると、計算機に自動で認識させる方が良い。反射電子像1と反射電子像2では、同じ結晶粒を比べても、形状も位置も僅かに異なる。
【００２０】
しかしながら、ロードセル５により加える荷重を適当に制御すれば、その変化量は非常に僅かであるため、同一結晶粒の認識は容易である。例えば、図2において、結晶粒A、B、C、Dのコントラスト(即ち、反射電子検出器４で検出される反射電子強度の違いを反映したもの)が違うため、結晶粒の形状を認識することは容易であり、結晶粒毎の重心位置を計算することが容易に出来る。反射電子像2においても、結晶粒A’、B’、C’、D’の形状、重心位置を求める。反射電子像1を撮像する時と、反射電子像2を撮像する時を比較した場合、結晶粒A、B、C、Dの重心位置の変化は結晶粒サイズに比べて十分小さくできるので、結晶粒Aの重心位置に最も近い重心位置を持つ結晶粒A’が、結晶粒Aに対応していることが認識できる。
【００２１】
反射電子像1と反射電子像2の間で、対応する結晶粒が認識できれば、その結晶粒の変形量を画像解析により求めることができる。例えば、結晶粒Aの画像を引張り方向Lにある量だけ均一に伸ばし、引張り方向と垂直な方向Cにある量だけ均一に縮めた画像を作成する。両方向の変形量を変えたいくつもの画像を作成して、結晶粒A’と比較し、最も近い形状の粒を選ぶことで、両方向の変形量を求めることが出来る。
【００２２】
変形量が求まれば、歪を計算できる。L方向の結晶粒の大きさをlとし、変形によりl+Δlになったとすると、歪量はΔl/lとなる。C方向についても同様に、C方向の結晶粒の大きさをcとし、変形によりc-Δcになったとすると、歪量はΔc/cとなる。L方向とC方向の歪量が求まれば、Z方向(L、C方向に垂直な方向)の歪量も計算できる。即ち、Z方向の結晶粒の大きさをzとし、変形によりz-Δzになったとすると、次の(式1)の関係式が成り立つ。
【００２３】
(l+Δl)×(c-Δc)×(z-Δz) = l×c×z         …  (式1)
したがって、L方向、C方向の歪量が分かれば、Z方向の歪量が計算できる。
【００２４】
引張り応力は、引張り荷重Fを引張り方向に対する断面積Sで割ることで求めることが出来る。引張り変形前の断面積、即ち、初期断面積S0は、試験片の幅C0と厚さZ0の積で与えられる。
【００２５】
S0= C0×Z0  …  (式2)
引張り変形により、断面積SはS0よりも小さくなる。試験片が均一に変形している場合は、断面積Sは、引張り方向(L方向)の歪量Δl/lを用いて計算できる。
【００２６】
S = S0×(1-Δl/l)  …  (式3)
したがって、荷重Fが付与された場合の応力σは、
σ = F/S = F/(S0×(1-Δl/l))  …  (式4)
となる。しかしながら、引張り方向の歪量Δl/lは場所により異なる。特に、L方向の位置が違うと、歪量Δl/lの違いが顕著になる。したがって、応力σを計算する場合、結晶粒毎のL方向への歪量Δl/lを用いて計算することにより、より正確な応力を計算することが出来る。
【００２７】
本発明における応力-歪測定は、結晶粒単位でかつ複数の箇所で同時測定可能であるが、ある領域での平均の応力-歪測定も可能である。例えば、二つの結晶粒の相対位置の変化から、その二つの結晶粒の間の領域における平均の応力-歪測定ができる。図3は、変形前後の二つの結晶粒の重心位置の変化を模式的に示した図である。
【００２８】
引張り荷重を徐々に増加していきながら、前記逐次反射電子像撮像と歪量計算及び応力計算を繰り返し行うことで、本発明の引張り試験を実現することができる。あるいは、引張り荷重を徐々に増加していきながら、前記逐次反射電子像撮像を繰り返し行うことでも、本発明の引張り試験を実現することができる。その場合、歪量及び応力の計算は、全ての撮像が終了した後で行うことになる。
【実施例１】
【００２９】
表1に示す化学組成を有する鋼を作製し、図4に示す形状の試験片を機械研磨により作製した。その後、機械研磨によって導入された試験片表面の歪をArイオン研磨により取り除いた。Arイオン研磨は、加速電圧5kVのArイオンビームを用いて実施した。
【００３０】
【表１】
2008191120.tif 000002
【００３１】
図5に、反射電子像の一例を示す。図5(a)は変形前の反射電子像であり、図5(b)は804Nの荷重を付与した後の反射電子像である。L方向のサイズを記入している結晶粒(粒A)の変化から、L方向への公称歪量は約8.3%であることが分かる。公称応力は804N/mm2となる。式３の関係より、変形後の結晶粒Aの断面積は、変形前の結晶粒Aの断面積の91.7％に減少したことになる。これより真歪、真応力を計算すると、それぞれ8.0%と872N/mm2となる。同様の測定を繰り返して求めた、この結晶粒(粒A)の応力-歪曲線を図6に示す。この結晶粒から約100μm離れた位置に存在する他の結晶粒(粒B、C)の応力-歪測定も同時に測定した。図6に、併せて示す。
【実施例２】
【００３２】
実施例１で用いた試料で、反射電子像を撮像する前に、試験片表面にアルゴンイオンビームを照射した例を示す。アルゴンイオンの加速電圧400V、照射電流5μAの照射条件で30秒照射した。図7は、アルゴンイオン照射前後の反射電子像である。明らかに像コントラストが改善されており、結晶粒の変形量をより正確に測定することができる。なお、この鋼は、マルテンサイト相とフェライト相の混合組織であり、反射電子像で層状に見える部分(例えば、図中でMと示した粒)がマルテンサイト相である。図中、αと示したフェライト結晶粒と、Mと示したマルテンサイト結晶粒のそれぞれについて、応力-歪曲線を測定した結果を図8に示す。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明装置の外観図
【図２】結晶粒毎の歪量測定方法を説明するための図
【図３】結晶粒間の平均の歪量測定方法を説明するための図
【図４】実施例で用いた引張り試験片の形状
【図５】反射電子像による結晶粒の観察例
【図６】結晶粒毎に測定した応力-歪曲線
【図７】アルゴンイオンビーム照射前(a)と照射後(b)の反射電子像
【図８】マルテンサイト結晶粒とフェライト結晶粒の応力-歪曲線測定結果
【符号の説明】
【００３４】
1  電子銃
2  鏡筒
3  試料室
4  反射電子検出器
5  ロードセル
6  固定板
7  画像解析計算機
8  モニター
9  試験片
10  試験片掴み
11  アルゴンイオンビーム銃
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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