(57)【要約】【課題】セルの一方の端部が、所望の形状の封止材層により確実に封止されたハニカム構造体の製造方法を提供すること。  【解決手段】セラミック原料を成形することにより、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された柱状のハニカム成形体を作製した後、上記セルのいずれか一方の端部に封止材ペーストを充填し、このハニカム成形体を焼成してハニカム焼成体からなるハニカム構造体を製造するハニカム構造体の製造方法であって、上記ハニカム成形体のセルのいずれか一方の端部に封止材ペーストを充填した後、熱風乾燥機を用いて、上記ハニカム成形体の端面に熱風を吹きつけることにより、上記封止材ペーストを乾燥させる封止材ペースト乾燥工程を行うことを特徴とするハニカム構造体の製造方法。【選択図】          図２−１
2008132751.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック原料を成形することにより、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された柱状のハニカム成形体を作製した後、前記セルのいずれか一方の端部に封止材ペーストを充填し、このハニカム成形体を焼成してハニカム焼成体からなるハニカム構造体を製造するハニカム構造体の製造方法であって、
前記ハニカム成形体のセルのいずれか一方の端部に封止材ペーストを充填した後、熱風乾燥機を用いて、前記ハニカム成形体の端面に熱風を吹きつけることにより、前記封止材ペーストを乾燥させる封止材ペースト乾燥工程を行うことを特徴とするハニカム構造体の製造方法。
【請求項２】
前記封止材ペースト乾燥工程では、前記ハニカム成形体の端面に、１３０〜２１０℃の熱風を２〜７分間吹きつける請求項１に記載のハニカム構造体の製造方法。
【請求項３】
前記封止材ペースト乾燥工程では、前記ハニカム成形体の両端面に同時に熱風を吹きつける請求項１又は２に記載のハニカム構造体の製造方法。
【請求項４】
前記熱風乾燥機は、乾燥炉内に前記ハニカム成形体を搬送する搬送部材と熱風吹出口とを備え、
前記熱風吹出口が前記ハニカム成形体の端面と対向する位置に配置されており、前記熱風吹出口から熱風を吹きつける請求項１〜３のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハニカム構造体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関から排出される排ガス中に含有されるスス等のパティキュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題となっている。
そこで、排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスを浄化するフィルタとして多孔質セラミックからなるハニカム構造体を用いたものが種々提案されている。
【０００３】
従来、ハニカム構造体を製造する際には、例えば、まずセラミック粉末とバインダと分散媒液等とを混合して湿潤混合物を調製する。そして、スクリュー混合機等を使用することにより、この湿潤混合物のさらなる混合を行うとともに、ダイスにより押出成形を行い、押し出された成形体を所定の長さに切断することにより、角柱形状のハニカム成形体を作製する。
【０００４】
次に、得られた生のハニカム成形体を、マイクロ波乾燥機や熱風乾燥機を利用して乾燥させることにより（例えば、特許文献１、２参照）、一定の強度を有し、容易に取り扱うことができるハニカム成形体の乾燥体を製造する。
【０００５】
この乾燥工程の後、所定のセルに目封じを施し、セルのいずれか一方の端部に封止材ペーストを充填することにより封止材ペースト層を形成し、さらに、このハニカム成形体に脱脂処理及び焼成処理を施し、セルのいずれか一方の端部に封止材層が形成されたハニカム焼成体を製造する。
【０００６】
この後、ハニカム焼成体の側面にシール材ペーストを塗布し、ハニカム焼成体同士を接着させることにより、シール材層（接着剤層）を介してハニカム焼成体が多数結束した状態のハニカム焼成体集合体を作製する。次に、得られたハニカム焼成体集合体に、切削機等を用いて円柱、楕円柱等の所定の形状に切削加工を施してセラミックブロックを形成し、最後に、セラミックブロックの外周にシール材ペーストを塗布してシール材層（コート層）を形成することより、ハニカム構造体の製造を終了する。
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−４４３２６号公報
【特許文献２】特開２００５−１３１８００号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上述した方法で製造したハニカム構造体では、封止材層に凹み（引け）が発生している場合があった。
そして、このような封止材層の凹み（引け）は、ハニカム成形体を脱脂、焼成する工程での封止材ペースト層の収縮に起因して生じるものと考えられた。
【０００９】
そこで、ハニカム成形体に封止材ペーストを充填した後、ハニカム成形体を脱脂、焼成する前に、セルに充填した封止材ペーストを上記特許文献１、２に開示された方法で乾燥させることを検討したが、これらの文献に開示された方法で乾燥処理を行った場合、ハニカム成形体全体を乾燥させるため、乾燥処理において、封止材ペースト層に凹み（引け）が発生したり、乾燥処理後、さらに脱脂、焼成処理を行った際に、封止材層に凹み（引け）が発生したりする場合があり、上記課題を解決することができなかった。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者等は、上記課題を解決すべくさらに検討を行い、ハニカム成形体のセルに封止材ペーストを充填した後、このハニカム成形体の端面に熱風を吹きつけることにより、封止材ペーストの表面を優先的に乾燥させることができ、これにより、封止材ペースト層及び封止材層に凹み（引け）発生することを防止することができることを見出し、本発明のハニカム構造体の製造方法を完成させた。
【００１１】
本発明のハニカム構造体の製造方法は、セラミック原料を成形することにより、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された柱状のハニカム成形体を作製した後、上記セルのいずれか一方の端部に封止材ペーストを充填し、このハニカム成形体を焼成してハニカム焼成体からなるハニカム構造体を製造するハニカム構造体の製造方法であって、
上記ハニカム成形体のセルのいずれか一方の端部に封止材ペーストを充填した後、熱風乾燥機を用いて、上記ハニカム成形体の端面に熱風を吹きつけることにより、上記封止材ペーストを乾燥させる封止材ペースト乾燥工程を行うことを特徴とする。
【００１２】
上記封止材ペースト乾燥工程では、上記ハニカム成形体の端面に、１３０〜２１０℃の熱風を２〜７分間吹きつけることが望ましい。
また、上記封止材ペースト乾燥工程では、上記ハニカム成形体の両端面に同時に熱風を吹きつけることが望ましい。
【００１３】
本発明のハニカム構造体の製造方法において、上記熱風乾燥機は、乾燥炉内に上記ハニカム成形体を搬送する搬送部材と熱風吹出口とを備え、
上記熱風吹出口が上記ハニカム成形体の端面と対向する位置に配置されており、上記熱風吹出口から熱風を吹きつけることが望ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明のハニカム構造体の製造方法では、ハニカム成形体のセルの一方の端部に封止材ペーストを充填して封止材ペースト層を形成した後、この封止材ペースト層の表面（両端部）を優先的に乾燥させるため、封止材ペースト層の流動性を低下させることができ、焼成により形成される封止材層に凹み（引け）等が発生することがなく、セルの一方の端部が、所望の形状の封止材層により確実に封止されたハニカム構造体を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明のハニカム構造体の製造方法は、セラミック原料を成形することにより、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された柱状のハニカム成形体を作製した後、上記セルのいずれか一方の端部に封止材ペーストを充填し、このハニカム成形体を焼成してハニカム焼成体からなるハニカム構造体を製造するハニカム構造体の製造方法であって、
上記ハニカム成形体のセルのいずれか一方の端部に封止材ペーストを充填した後、熱風乾燥機を用いて、上記ハニカム成形体の端面に熱風を吹きつけることにより、上記封止材ペーストを乾燥させる封止材ペースト乾燥工程を行うことを特徴とする。
なお、本明細書において、ハニカム成形体の端面とは、ハニカム成形体の外形状をなす面のうち、セルが露出している面をいい、端面以外の面を側面という。
【００１６】
また、本明細書において「熱風を吹きつける」とは、熱風を吹きあてる、熱風を送風する、熱風を送る等の熱風を吹きつける行為を総称して「熱風を吹きつける」ということとする。
上記熱風とは、熱気を含む風のことで、一般的には、熱風は、水分を蒸発させて乾燥ができる程度に熱した空気のことをいう場合が多く、本発明における熱風とは７０℃以上の気体の流れのことをいう。
【００１７】
ここでは、まず、上記封止材ペースト乾燥工程について詳細に説明し、その後、本発明の製造方法の全製造工程を工程順に説明する。
上記封止材ペースト乾燥工程では、セルのいずれか一方の端部に封止材ペーストが充填されたハニカム成形体の端面に、熱風乾燥機を用いて熱風を吹きつけることにより、上記封止材ペーストを乾燥させる。
【００１８】
本工程において、乾燥対象となるのは、例えば、図１（ａ）、（ｂ）に示すような封止材ペーストが充填され、セルのいずれか一方の端部に封止材ペースト層が形成されたハニカム成形体である。
図１（ａ）は、セルのいずれか一方の端部に封止材ペーストが充填されたハニカム成形体を模式的に示す斜視図であり、図１（ｂ）は、そのＡ−Ａ線断面図である。
【００１９】
図１（ａ）、（ｂ）に示すように、封止材ペーストが充填されたハニカム成形体１０は、多数のセル１１がセル壁１３を隔てて長手方向に並設され、各セルのいずれか一方の端部に封止材ペースト層１２が形成された柱状のハニカム成形体である。
なお、図１（ａ）、（ｂ）には、四角柱状のハニカム成形体を示したが、乾燥対象となるハニカム成形体の外形状や各セルの形状は特に限定されない。
従って、上記ハニカム成形体の外形状は、角柱状や円柱状、その他の任意の柱状体であればよい。
また、上記セルの断面形状も任意の形状であればよく、各セルの形状は同一であってもよいし、異なっていてもよい。
【００２０】
上記封止材ペースト乾燥工程では、熱風乾燥機を用いて封止材ペーストを乾燥させる。
上記熱風乾燥機としては、封止材ペーストが充填されたハニカム成形体の端面に熱風を吹きつけることができるものであれば特に限定されないが、乾燥炉内に上記ハニカム成形体を搬送する搬送部材と熱風吹出口とを備え、上記熱風吹出口が上記ハニカム成形体の端面と対向する位置に配置されており、上記熱風吹出口から熱風を吹きつける熱風乾燥機を用いることが望ましい。
【００２１】
このような構成を有する熱風乾燥機としては、例えば、図２−１（ａ）、（ｂ）に示した態様の熱風乾燥機等を用いることができる。
図２−１（ａ）は、本発明のハニカム構造体の製造方法の封止材ペースト乾燥工程で使用する熱風乾燥機の内部を模式的に示す平面図であり、図２−１（ｂ）は、そのＢ−Ｂ線断面図である。
図２−１（ａ）、（ｂ）に示した熱風乾燥機１００は、乾燥炉１０２の床部に搬送部材として機能するベルトコンベア１０１が設けられており、ベルトコンベア１０１上に、移動方向に直角に長手方向が向くように載置されたハニカム成形体１０は、熱風乾燥機１００の入口より内部に搬入され、熱風乾燥機１００の内部で所定の時間移動した後、出口より搬出される。なお、ベルトコンベア１０１による移動は、一定の速度で行われるように設定されている。
【００２２】
また、この熱風乾燥機１００では、乾燥炉１０２内において、ベルトコンベア１０１の両側であって、ハニカム成形体１０の端面と対向する位置に、入口側から出口側の略全体に渡って熱風吹出口１０５が並列に設けられている。
そして、熱風吹出口１０５から、ハニカム成形体１０に向かって熱風を吹きつけることより封止材ペーストを乾燥させる。
【００２３】
即ち、ベルトコンベア１０１に載置されたハニカム成形体１０は、ベルトコンベア１０１の移動に伴って、熱風乾燥機１００の内部を移動し、ベルトコンベアの両側から吹きつけた熱風により、ハニカム成形体１０のセルの端部に形成された封止材ペースト層が乾燥される。
【００２４】
図２−１（ａ）、（ｂ）に示した熱風乾燥機１００は、ハニカム成形体１０の両端面に同時に熱風を吹きつけることができる構成を有している。
ハニカム成形体１０の両端面に同時に熱風を吹きつけることにより、ハニカム成形体のセルの端部に形成された封止材ペースト層１２の両端部１２ａ、１２ｂ（図１（ａ）、（ｂ）参照）が優先的に乾燥されることとなり、乾燥初期の段階において、封止材ペースト層の内部が流動性を有していても、封止材ペースト層の両端部は固められた状態となる。
そのため、さらに封止材ペースト層の乾燥が進行した際や、後工程でハニカム成形体に脱脂、焼成処理が施した際に、封止材ペースト層に凹み（引け）が発生することなく、所望の形状に、乾燥、脱脂、焼成することができる。
なお、上記封止材ペースト乾燥工程では、ハニカム成形体１０の両端面に同時に熱風を吹きつけてもよいし、ハニカム成形体１０の片側ずつ熱風を吹きつけてもよい。片側ずつ熱風を吹きつけた場合には、後半に熱風を吹きつける側は、乾燥するまでに時間がかかることとなるため、その表面に凹み（引け）が発生するおそれがある。そのため、両端面に同時に熱風を吹きつけることが望ましい。
【００２５】
また、本発明のハニカム構造体の製造方法で使用する熱風乾燥機は、図２−２（ａ）、（ｂ）に示したような乾燥部と冷却部とを有する乾燥炉を備えているものであってもよい。
図２−２（ａ）は、本発明のハニカム構造体の製造方法の封止材ペースト乾燥工程で使用する別の熱風乾燥機の内部を模式的に示す平面図であり、図２−２（ｂ）は、そのＣ−Ｃ線断面図である。
【００２６】
図２−２（ａ）、（ｂ）に示した熱風乾燥機１１０は、図２−１（ａ）、（ｂ）に示した熱風乾燥機１００と比べて、乾燥炉内の出口側にさらに冷却部を備えている。
即ち、乾燥部１０３ａ及び冷却部１０３ｂを有する乾燥炉の床部に搬送部材として機能するベルトコンベア１０１が設けられており、ベルトコンベア１０１上に、移動方向に直角に長手方向が向くように載置されたハニカム成形体１０は、乾燥部１０３ａ及び冷却部１０３ｂを所定の時間で通過した後、出口より搬出されるように構成されている。
ここで、乾燥部１０３ａは、熱風乾燥機１００を構成する乾燥炉１０２と同様、ベルトコンベア１０１の両側であって、ハニカム成形体１０の端面と対向する位置に、入口側から出口側の略全体に渡って熱風吹出口１０５が並列に設けられている。
また、冷却部１０３ｂの構成は、熱風に代えて冷風を吹きつけることができるように構成されている以外は、乾燥部１０３ａの構成と同様で、ベルトコンベア１０１の両側であって、ハニカム成形体１０の端面と対向する位置に、入口側から出口側の略全体に渡って冷風吹出口１０６が並列に設けられている。
【００２７】
このように、冷却部を備えた熱風乾燥機を用いることは、下記の点で望ましい。
即ち、熱風を吹きあてた直後のハニカム成形体は、端面部分の温度が局所的に高くなっているため、その状態で次工程に搬送を行なった場合に、例えば、ベルトコンベアのベルトに熱による変形、劣化等、搬送装置に不具合が生じることがあるため、冷却部を備えることが望ましいのである。
【００２８】
また、上記封止材ペースト乾燥工程において、ハニカム成形体の端面に吹きつける熱風の温度は、１３０〜２１０℃が望ましい。
上記熱風の温度が１３０℃未満では、封止材ペーストが充分に乾燥せず、乾燥後、封止材ペースト層が流動し、後の焼成工程終了後、所望の形状の封止材層が形成できない場合があり、一方、熱風の温度が２１０℃を超えると、封止材ペーストの乾燥が急激に進行することにより、封止材ペースト層に凹み（引け）やクラックが発生したりすることがあり、さらに、乾燥自体が進行しすぎることにより、封止材ペースト層やハニカム成形体の脱脂が進行し、脱脂が進行した部分が脆くなることがあるからである。
【００２９】
また、上記熱風を吹きつける時間は、２〜７分間が望ましい。
上記熱風を吹きつける時間が２分間未満では、封止材ペーストが充分に乾燥せず、乾燥後、封止材ペーストが流動し、後の焼成工程終了後、所望の形状の封止材層が形成できない場合がある。一方、熱風を吹きつける時間が７分間を超えると、封止材ペーストの乾燥が進行しすぎ、封止材ペースト層に凹み（引け）やクラックが発生することがあり、さらに、乾燥自体が進行しすぎることにより、封止材ペースト層やハニカム成形体の脱脂が進行し、脱脂が進行した部分が脆くなることがあるからである。
なお、本発明において、上記封止材ペースト乾燥工程における熱風を吹きつける時間とは、ハニカム成形体の端面に熱風が吹きつけられている合計時間をいい、例えば、熱風乾燥機として、図２−１（ａ）、（ｂ）に示したような、ハニカム成形体の端面に対向する位置であって、入口側から出口側の略全体に渡って、熱風吹出口が並列に配置されている場合には、乾燥炉内通過時間が、熱風を吹きつける時間となる。
なお、図２−２（ａ）、（ｂ）に示したような冷却機を備えている場合は、冷風を吹きつける時間は、熱風を吹きつける時間には、含まないこととする。
【００３０】
また、上記熱風を吹きつける際の風速は、１０〜３０ｍ／秒であることが望ましい。
上記熱風の風速が、１０ｍ／秒未満である場合には、封止材ペースト層の乾燥が不充分になる場合があり、一方、上記熱風の風速が３０ｍ／秒を超えると、風速が速すぎて、形成した封止材ペースト層が変形する場合があるからである。
【００３１】
上記ベルトコンベアの移動速度は、ハニカム成形体１０のサイズを考慮して適宜選択すればよいが、０．４〜１．０ｍ／分であることが望ましい。
上記ベルトコンベアの移動速度が０．４ｍ／分未満では、速度が遅すぎるため、充分に乾燥した後もハニカム成形体が熱風乾燥機中に滞在することとなり、効率よく、乾燥を行うことができず、一方、１．０ｍ／分を超えると、移動速度が速すぎるため、封止材ペースト層を充分に乾燥させることができない場合がある。
【００３２】
また、図２−１（ａ）、（ｂ）、図２−２（ａ）、（ｂ）に示した熱風乾燥機１００、１１０は、ハニカム成形体の搬送部材としてベルトコンベアを備えているが、本発明の製造方法で使用する熱風乾燥機が備える搬送部材はベルトコンベアに限定されず、例えば、チェーンコンベア、ローラーコンベア、パレットコンベア等であってもよい。
また、上記熱風乾燥装置において、搬送部材は、連続的に移動しても良いし、断続的に移動してもよい。
また、断続的に移動する場合、常に一定の速度で移動してもよいし、速度を変化しながら移動してもよい。
【００３３】
図２−１（ａ）、（ｂ）に示した熱風乾燥機では、熱風吹出口が乾燥炉の入口側から出口側の略全体に渡って配置されているが、本発明の製造方法で使用する熱風乾燥機において、上記熱風吹出口は、必ずしも入口側から出口側の略全体に渡って配置されている必要はなく、隣合う熱風吹出口同士が間隔をあけて配置されていてもよい。
これは、図２−２（ａ）、（ｂ）に示した熱風乾燥機の乾燥部についても同様である。また、図２−２（ａ）、（ｂ）に示した熱風乾燥機の冷却部に配置された冷風吹出口もまた、隣合う冷風吹出口同士が間隔をあけて配置されていてもよい。
【００３４】
次に、このような封止材ペースト乾燥工程を含む本発明のハニカム構造体の製造方法の全製造工程について、工程順に説明する。
まず、本発明のハニカム構造体の製造方法において、製造の対象となるハニカム構造体について説明することとする。
【００３５】
図６は、ハニカム構造体の一例を模式的に示す斜視図であり、図７（ａ）は、上記ハニカム構造体を構成するハニカム焼成体を模式的に示す斜視図であり、図７（ｂ）は、そのＤ−Ｄ線断面図である。
【００３６】
このようなハニカム構造体１３０では、通常、図６に示すようなハニカム焼成体１４０がシール材層（接着剤層）１３１を介して複数個結束されてセラミックブロック１３３を構成し、さらに、このセラミックブロック１３３の外周にシール材層（コート層）１３２が形成されている。また、ハニカム焼成体１４０は、図７（ａ）、（ｂ）に示すように、長手方向に多数のセル１４１が並設され、セル１４１同士を隔てるセル壁１４３がフィルタとして機能するようになっている。
【００３７】
即ち、ハニカム焼成体１４０に形成されたセル１４１は、図７（ｂ）に示すように、排ガスの入口側又は出口側の端部のいずれかが封止材層１４２により目封じされ、一のセル１４１に流入した排ガスは、必ずセル１４１を隔てるセル壁１４３を通過した後、他のセル１４１から流出するようになっており、排ガスがこのセル壁１４３を通過する際、パティキュレートがセル壁１４３部分で捕捉され、排ガスが浄化される。
【００３８】
本発明のハニカム構造体の製造方法に関する説明では、構成材料の主成分が炭化ケイ素のハニカム構造体を製造する場合を例に、本発明のハニカム構造体の製造方法について説明する。
勿論、ハニカム構造体の構成材料の主成分は、炭化ケイ素に限定されるわけではなく、他に、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミック、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物セラミック、アルミナ、ジルコニア、コージェライト、ムライト、チタン酸アルミニウム等の酸化物セラミック等が挙げられる。
これらのなかでは、非酸化物セラミックが好ましく、炭化ケイ素が特に好ましい。耐熱性、機械強度、熱伝導率等に優れるからである。なお、上述したセラミックに金属ケイ素を配合したケイ素含有セラミック、ケイ素やケイ酸塩化合物で結合されたセラミック等も構成材料として挙げられ、これらのなかでは、炭化ケイ素に金属ケイ素が配合されたもの（ケイ素含有炭化ケイ素）が望ましい。
【００３９】
まず、平均粒子径の異なる炭化ケイ素粉末等の無機粉末と有機バインダとを乾式混合して混合粉末を調製するとともに、液状の可塑剤と潤滑剤と水とを混合して混合液体を調製し、続いて、上記混合粉末と上記混合液体とを湿式混合機を用いて混合することにより、成形体製造用の湿潤混合物を調製する。
【００４０】
上記炭化ケイ素粉末の粒径は特に限定されないが、後の焼成工程で収縮の少ないものが好ましく、例えば、１．０〜５０μｍの平均粒径を有する粉末１００重量部と０．１〜１．０μｍの平均粒径を有する粉末５〜６５重量部とを組み合せたものが好ましい。
ハニカム成形体の気孔径等を調節するためには、焼成温度を調節する必要があるが、無機粉末の粒径を調節することにより、気孔径を調節することができる。
【００４１】
上記有機バインダとしては特に限定されず、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール等が挙げられる。これらのなかでは、メチルセルロースが望ましい。
上記バインダの配合量は、通常、無機粉末１００重量部に対して、１〜１０重量部が望ましい。
【００４２】
上記可塑剤としては特に限定されず、例えば、グリセリン等が挙げられる。
また、上記潤滑剤としては特に限定されず、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル等のポリオキシアルキレン系化合物等が挙げられる。
潤滑剤の具体例としては、例えば、ポリオキシエチレンモノブチルエーテル、ポリオキシプロピレンモノブチルエーテル等が挙げられる。
なお、可塑剤、潤滑剤は、場合によっては、混合原料粉末に含まれていなくてもよい。
【００４３】
また、上記湿潤混合物を調製する際には、分散媒液を使用してもよく、上記分散媒液としては、例えば、水、ベンゼン等の有機溶媒、メタノール等のアルコール等が挙げられる。
さらに、上記湿潤混合物中には、成形助剤が添加されていてもよい。
上記成形助剤としては特に限定されず、例えば、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸、脂肪酸石鹸、ポリアルコール等が挙げられる。
【００４４】
さらに、上記湿潤混合物には、必要に応じて酸化物系セラミックを成分とする微小中空球体であるバルーンや、球状アクリル粒子、グラファイト等の造孔剤を添加してもよい。
上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（ＦＡバルーン）、ムライトバルーン等を挙げることができる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。
【００４５】
また、ここで調製した、炭化ケイ素粉末を用いた湿潤混合物は、その温度が２８℃以下であることが望ましい。温度が高すぎると、有機バインダがゲル化してしまうことがあるからである。
また、上記湿潤混合物中の有機分の割合は１０重量％以下であることが望ましく、水分の含有量は８．０〜２０．０重量％であることが望ましい。
【００４６】
次に、上記湿潤混合物を押出成形機に投入し、押出成形により、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された柱状のハニカム成形体を作製する。
その後、必要に応じて、上記ハニカム成形体を、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、誘電乾燥機、減圧乾燥機、真空乾燥機、凍結乾燥機等を用いて乾燥させる。
また、この乾燥工程は必ずしも行う必要はなく、例えば、ハニカム成形体を押出形成により作製した後、乾燥工程を行うことなく、次の封止材ペーストを充填する工程を行い、その後の封止材ペースト乾燥工程において、封止材ペースト層の乾燥とともに、ハニカム成形体全体の乾燥を行ってもよい。
【００４７】
次に、上記ハニカム成形体のセルのいずれか一方の端部に封止材ペーストを充填する。
上記封止材ペーストの充填は、例えば、下記のハニカム成形体用封口装置等を用いて行えばよい。
図３は、ハニカム成形体用封口装置を模式的に示す概念図であり、図４（ａ）は、ハニカム成形体用封口装置を構成するペースト充填装置を模式的に示す概念図であり、図４（ｂ）は、そのハニカム成形体用封口装置の一部を模式的に示す部分拡大断面図である。
【００４８】
図３に示すように、ハニカム成形体用封口装置２００は、ハニカム成形体２０を載置して回転する回転テーブル２０１と、ハニカム成形体２０の端面を撮影する撮像装置２０５と、封口マスク２０４、ペースト吐出槽２０３等を含んでなりハニカム成形体２０のセルの端部に封止材ペーストを充填するペースト充填部２０６とを含んで構成されている。
【００４９】
回転テーブル２０１は、回転軸が鉛直方向に設定され、水平に回転するように設定されており、ハニカム成形体２０を固定するための成形体固定部２０２が８個存在する。回転テーブル２０１は、断続的に回転運動を行い、ハニカム成形体２０が成形体固定部２０２に固定され、ほぼ１回転する間にハニカム成形体２０の封口処理が行われることとなる。
ここでは、回転テーブル２０１に成形体固定部２０２が８個設けられているが、成形体固定部２０２の数は特に限定されるものではない。
また、回転テーブル２０１の周りの２箇所には撮像装置２０５が設けられており、ペースト充填部２０６を含むペースト充填装置も２台設けられており、それぞれハニカム成形体２０の異なる端面を撮影した後、セルの端部にペーストを充填することができるようになっている。
【００５０】
このハニカム成形体用封口装置２００を用いて封口を行う際には、まず、コンベア１９９に載置されて搬送されてきたハニカム成形体２０を、ロボットアーム（図示せず）によりハニカム成形体用封口装置２００を構成する回転テーブル２０１の成形体固定部２０２に固定する。
【００５１】
続いて、回転テーブル２０１が１／８回転すると、ハニカム成形体２０の端面が、該端面を撮影するための撮像装置２０５に対向する位置で停止し、ハニカム成形体２０の端面が撮像装置２０５により撮影される。撮影画像は、撮像装置２０５に接続された画像解析装置（図示せず）により直ちに画像解析がなされ、画像よりセルの形状を抽出し、ハニカム成形体２０の傾き等も考慮しながら、封口すべきセルの位置を特定し、特定した位置と封口に使用する封口マスク２０４の開口の位置とを比較し、封口マスク２０４の開口とハニカム成形体２０のセルとの位置誤差が最も少なくなる位置を算出する。この算出過程については、後で詳しく説明する。
【００５２】
次に、撮影が終わったハニカム成形体２０は、次の位置まで１／８回転して停止する。すると、封口マスク２０４の開口とハニカム成形体２０のセルとの位置誤差が最も少なくなるように計算された位置となるように、ハニカム成形体２０の端面に封口マスク２０４が当接され、封止材ペーストが封口マスク２０４の開口を介してセルに充填され、ハニカム成形体２０の端面の封口がなされる。ペースト充填部２０６は、ｘ、ｙ、ｚ軸を設定通りの位置に設定できるように構成された角度調整部材を備えたロボットに固定されている。
【００５３】
この後、回転テーブル２０１が１／８回転すると、成形体固定部２０２に固定されハニカム成形体２０は、ロボットアーム（図示せず）により持ち上げられ、封口された端面が回転テーブル２０１の中心に向き、封口されていない端面が外側に向くように、もう一度、成形体固定部２０２に固定される。
【００５４】
この後、回転テーブル２０１が１／８回転すると、上述した操作と同様に撮像装置２０５によりハニカム成形体２０の封止されていない方の端面が撮影され、続いて、１／８回転すると、封口マスク２０４の開口とハニカム成形体２０のセルとの位置誤差が最も少なくなる位置となるように、ハニカム成形体２０の端面に封口マスク２０４が当接され、封口処理がなされる。
さらに、１／８回転した位置で、封口処理がなされたハニカム成形体２０が図示しないロボットアームにより持ち上げられ、次の工程のコンベア２０７に載置される。
なお、本明細書において、ロボットアームとは、モータ等を有する能動関節を備え、さらに、必要に応じてモータ等を有さない非能動関節を備えたアームのことをいう。
【００５５】
ペースト充填部２０６を含むペースト充填装置について詳しく説明すると、図４（ａ）に示すように、ペースト充填装置２２０は、ペースト充填部２０６とペースト充填部２０６に封止材ペーストを供給するペースト供給部２１８とを有し、両者は、封止材ペースト供給管２１３を介して連結されている。なお、ペースト充填部とペースト供給部とは封止材ペースト供給管を介さずに直接連結されていてもよい。
ペースト供給部２１８は、ペースト供給ホッパー２１１及びペースト排出装置２１２を備えており、ペースト供給部２１８では、別途調製した封止材ペーストを貯留したペースト供給ホッパー２１１から運ばれた封止材ペーストが、ペースト排出装置２１２により封止材ペースト供給管２１３に送り出され、さらにペースト充填部２０６に送り込まれることとなる。
【００５６】
また、封止材ペースト供給管２１３には、フィルタ２１６が介在しており、このフィルタ２１６により、封止材ペースト中に塊状物が混在していてもこの塊状物を除去することができる。
また、上記フィルタの開き目は特に限定されないが、０．１〜１．０ｍｍが望ましい。
【００５７】
ペースト充填部２０６は、図４（ｂ）に示すように、封口マスク２０４、ペースト吐出槽２０３以外に、攪拌羽根２２１、攪拌棒２２２、モータ２２３からなる攪拌部２２４、ペースト吐出槽２０３の入口（封止材ペースト供給管２１４との接続部）側に配設された整流板２２５、ペースト吐出槽２０３の入口側に隣接された角度調整部材２２６及び温度制御部材２２８、封口マスク２０４とペースト吐出槽２０３との間に介在するシリコンゴム製の緩衝部材２２７、一軸偏心ネジポンプ（モーノポンプ）２１５、並びに、一軸偏心ネジポンプ２１５とペースト吐出槽２０３とを連結する封止材ペースト供給管２１４とを備えている。
【００５８】
そして、ペースト供給部２１８から送られてきた封止材ペーストは、まず、一軸偏心ネジポンプ２１５に送り込まれ、続いて、一軸偏心ネジポンプ２１５により、封止材ペースト供給管２１４及び整流板２２５を介して一定量の封止材ペーストがペースト吐出槽２０３内に送り込まれ、さらに、封口マスク２０４を介して封口マスク２０４に当接されたハニカム成形体２０の所定のセルに充填されることとなる。
また、ペースト吐出槽２０３内に設けられた攪拌部２２４では、モータ２２３により、攪拌棒２２２及び攪拌羽根２２１が回転するように構成されている。そして、攪拌羽根２２１を回転させながら、封止材ペーストを充填することにより、ペースト吐出槽２０３内における封止材ペーストの温度を均一化することができ、その結果、封止材ペーストの粘度が均一化されることとなるため、封止材ペーストが所定のセル内に均一に充填されることとなる。
【００５９】
また、ペースト充填部２０６では、ペースト吐出槽２０３に隣接して、角度調整部材２２６と温度制御部材２２８とが配設されている。
そして、角度調整部材２２６により、ペースト吐出槽２０３をハニカム成形体２０の端面に当接させる際に、封口マスク２０４を所定の位置でハニカム成形体２０の端面に当接させるように調整することができる。
また、温度制御部材２２８はその内部にヒータを内蔵しており、この温度制御部材２２８により、封止材ペーストの温度を所定の温度に制御することができる。
【００６０】
封口マスク２０４の材質としては、ステンレス、ニッケル等の金属、エポキシ樹脂等の樹脂、セラミック等が挙げられる。
また、封口マスク２０４には、封止材ペーストを充填するセルに対応した、円形、若しくは、角部がＲ面取り形状又はＣ面取り形状の四角形の開口が形成されている。
ここで、開口面積は、対応するセルの開口よりも小さいことが望ましい。封口マスクの開口の位置と、対応するセルの開口の位置とに若干の位置ズレが生じても、確実に封止材ペーストをセル内にのみ充填し、ハニカム成形体の端面（セルの端部）に封止材ペーストが付着することを防止することができるからである。なお、封止材ペーストは流動性を有するため、セルの開口より封口マスクの開口が小さくても確実にセル内に充填されることとなる。
【００６１】
また、ハニカム成形体用封口装置２００では、封口マスク２０４がシリコンゴム等からなる緩衝部材２２７を介して配設されている。
また、ハニカム成形体用封口装置２００では、ペースト吐出槽２０３の入口側（封口マスクを配設した側と反対側）に、整流板２２５が配設されている。
整流板２２５を配設することにより、ペースト吐出槽２０３の入口における封止材ペーストの流入速度を、入口の中央部及び外縁部で均一にすることができ、その結果、セルに封止材ペーストを充填した場合に、各セルの充填量を均一にすることができる。
【００６２】
次に、上記撮像装置により得られた画像の解析を、画像解析装置を用いて行う方法、及び、画像解析結果に基づき封止材ペーストを充填する方法について、フローチャートを参照しながら説明する。図５は、ハニカム成形体の端面画像の解析から封止材ペーストの充填に至る工程（手段）を示すフローチャートである。
【００６３】
（ａ）まず、ハニカム成形体用封口装置２００の成形体固定部２０２に、標準サンプルとして、セルが形成されていない以外はハニカム成形体と同様の外形状を有し、端面に複数の有底孔が形成されたマスターワークを固定し、このマスターワークの有底孔が形成された端面を撮像し（工程Ｓ１）、有底孔の形成位置の座標を画像解析装置に登録することにより原点座標を決定する（工程Ｓ２）。
【００６４】
（ｂ）次に、上記（ａ）の工程で決定した原点座標を基準に、封口マスクに形成された開口の位置を画像解析装置に登録する（工程Ｓ３）。
さらに、工程Ｓ３で登録した開口の位置、及び、そのサイズに基づき、封口マスクに形成された開口の面積重心を取得する（工程Ｓ４）。
上記画像解析装置においては、封止材ペーストの充填に先立ち上記（ａ）、（ｂ）の工程を行っておく。
【００６５】
（ｃ）次に、ハニカム成形体用封口装置２００の成形体固定部２０２に固定され、回転テーブル２０１の回転に伴って移動してきたハニカム成形体の端面を撮像し、画像解析装置に登録する（工程Ｓ５）。
そして、上記画像解析装置では、撮像した端面画像を解析し、設計と異なるセルの数を算出し、その数が所定の数より多い場合には、当該ハニカム成形体を不良品と判定し、その他のハニカム成形体を良品と判定することにより良品と不良品とを区別する（工程Ｓ６）。
そして、良品と判定されたハニカム成形体については次工程Ｓ７を行い、不良品と判定されたハニカム成形体については、後の封止材ペーストの充填を行わず、封口処理を終了する。
【００６６】
（ｄ）次に、良品と判定されたハニカム成形体の端面画像について、まず、その画像に二値化処理を施し、続いて、二値化処理により得られた画像に基づいて各セルの面積重心を取得する（工程Ｓ７）。なお、上記二値化処理の前後には、各セルの輪郭を鮮明にすべく、必要に応じて上記端面画像に各種フィルタ処理を施してもよい。
【００６７】
（ｅ）次に、上記工程Ｓ４で取得した封口マスクの開口の面積重心と、上記工程Ｓ７で取得した各セルの面積重心とのズレ量を最小二乗法で算出する（工程Ｓ８）。
ここで、封口マスクの開口の面積重心とハニカム成形体のセルの面積重心とのズレ量の算出対象となる開口及びセルは、全ての開口及びセルであってもよいし、一部の開口及びセル、具体的には、例えば、外周部２列を除く開口及びセル等であってもよい。
【００６８】
そして、上記ズレ量が所定の値よりも大きいセルが存在する場合には、当該ハニカム成形体を不良品と判定し、その他のハニカム成形体を良品と判定することにより良品と不良品とを区別する（工程Ｓ９）。
そして、良品と判定されたハニカム成形体については次工程Ｓ１０を行い、不良品と判定されたハニカム成形体については、後の封止材ペーストの充填を行わず、封口処理を終了する。
【００６９】
（ｆ）次に、上記（ｅ）の工程で算出した面積重心のズレ量に基づいて、封口マスク（ペースト吐出槽２０３）を移動させて封口マスクの位置を合わせながら、封口マスクをハニカム成形体の端面に当接させ、ペースト吐出槽２０３より封止材ペーストをハニカム成形体のセル内に充填し（工程Ｓ１０）、一方のハニカム成形体の端面の封口処理を終了する。
なお、封口マスクの位置合わせは、角度調整部材２２６により行うことができる。
また、ここでは封口マスクとセルとの位置合わせを上記工程Ｓ８で算出した面積重心のズレ量に基づいて行っているが、例えば、上記工程Ｓ８において、外周部２列を除く開口及びセルのズレ量のみを算出した場合には、上記面積重心のズレ量に基づいて位置合わせをした後、さらに、外周部２列について、別途手動で位置合わせを行ってもよい。
【００７０】
なお、上記（ａ）〜（ｆ）の操作は、ハニカム成形体の一方の端面に対して行う操作であるため、ハニカム成形体の両端面に封止材ペーストを充填する場合には、上記（ａ）〜（ｆ）の操作を繰り返し行う。
【００７１】
また、ハニカム成形体用封口装置２００では、回転テーブルに設けられた成形体固定部２０２の所定の位置にハニカム成形体が固定されるものとして封止材ペーストの充填を行っているが、この固定位置にズレが生じることもあり、この固定位置がズレてしまった場合には、上記工程Ｓ６や工程Ｓ８で所定の形状のハニカム成形体であるにも関わらず不良品として判定されるおそれがあるため、ハニカム成形体の端面画像の解析から封止材ペーストの充填に至る工程の前に、ハニカム成形体が成形体固定部２０２の所定の位置に固定されているか否かを検査することが望ましい。
また、この場合、ハニカム成形体を固定するごとに検査をしてもよいが、複数本のハニカム成形体に対して１本の割合で検査することが望ましい。
【００７２】
このような方法で封止材ペーストを充填する場合、上記封止材ペーストの温度は、３０〜１１０℃が望ましい。３０℃未満では、封止材ペーストの粘度が高くなりやすく、セルに充填することができない場合があり、１１０℃を超えると、封止材ペーストの粘度が低くなりやすく、充填した封止材ペーストの保形性に劣る場合がある。
【００７３】
上記封止材ペーストの粘度は、３５〜５０Ｐａ・ｓ（測定温度２５℃）が望ましい。３５Ｐａ・ｓ未満では、封止材ペーストの流動性が高すぎて、ハニカム成形体のセルに充填した際に、セルの内部に向かって流れ込み、確実に目封じできない場合があり、一方、５０Ｐａ・ｓを超えると、封口マスクやフィルタで封止材ペーストが詰まり易く、また、ハニカム成形体のセル内に確実に充填することができない場合がある。
【００７４】
また、ハニカム成形体に封止材ペーストを充填する方法は、上述した構成を有するハニカム成形体用封口装置を使用する方法に限定されず、その他、任意の方法でハニカム成形体の所定のセルに封止材ペーストを充填すればよい。
【００７５】
上記封止材ペーストとしては特に限定されないが、後工程を経て製造される封止材の気孔率が３０〜７５％となるものが望ましく、例えば、上記湿潤混合物と同様のものを用いることができる。
【００７６】
次に、ハニカム成形体のセルに充填した封止材ペーストを乾燥させる封止材ペースト乾燥工程を行う。この封止材ペースト乾燥工程の具体的な方法については、既に説明したとおりである。
また、この封止材ペースト乾燥工程では、封止材ペースト層の端部（表面）を優先的に乾燥させるとともに、ハニカム成形体全体を乾燥させることとしてもよい。
【００７７】
次に、上記封止材ペーストが充填されたハニカム成形体を、所定の条件で脱脂（例えば、２００〜５００℃）、焼成（例えば、１４００〜２３００℃）することにより、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、上記セルのいずれか一方の端部が封止された柱状のハニカム焼成体を製造することができる。
上記ハニカム成形体の脱脂及び焼成の条件は、従来から多孔質セラミックからなるフィルタを製造する際に用いられている条件を適用することができる。
【００７８】
次に、ハニカム焼成体の側面に、シール材層（接着材層）となるシール材ペーストを均一な厚さで塗布し、このシール材ペースト層の上に、順次他のハニカム焼成体を積層する工程を繰り返し、所定の大きさのハニカム焼成体の集合体を作製する。
また、ハニカム焼成体の集合体を作製する際には、予めハニカム焼成体同士を、スペーサを介して組み上げておき、その後、ハニカム焼成体同士の間隙にシール材ペーストを注入することにより、ハニカム焼成体の集合体を作製してもよい。
【００７９】
上記シール材ペーストとしては、例えば、無機バインダと有機バインダと無機繊維及び／又は無機粒子とからなるもの等が挙げられる。
上記無機バインダとしては、例えば、シリカゾル、アルミナゾル等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。上記無機バインダのなかでは、シリカゾルが望ましい。
【００８０】
上記有機バインダとしては、例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。上記有機バインダのなかでは、カルボキシメチルセルロースが望ましい。
【００８１】
上記無機繊維としては、例えば、シリカ−アルミナ、ムライト、アルミナ、シリカ等のセラミックファイバー等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。上記無機繊維のなかでは、アルミナファイバが望ましい。
【００８２】
上記無機粒子としては、例えば、炭化物、窒化物等を挙げることができ、具体的には、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素からなる無機粉末等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。上記無機粒子のなかでは、熱伝導性に優れる炭化ケイ素が望ましい。
【００８３】
さらに、上記シール材ペーストには、必要に応じて酸化物系セラミックを成分とする微小中空球体であるバルーンや、球状アクリル粒子、グラファイト等の造孔剤を添加してもよい。
上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（ＦＡバルーン）、ムライトバルーン等を挙げることができる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。
【００８４】
次に、このハニカム焼成体の集合体を加熱してシール材ペーストを乾燥、固化させてシール材層（接着材層）とする。
次に、ダイヤモンドカッター等を用い、ハニカム焼成体がシール材層（接着材層）を介して複数個接着されたハニカム焼成体の集合体に切削加工を施し、円柱形状のセラミックブロックを作製する。
【００８５】
そして、セラミックブロックの外周に上記シール材ペーストを用いてシール材層（コート層）を形成することで、ハニカム焼成体がシール材層（接着材層）を介して複数個接着された円柱形状のセラミックブロックの外周部にシール材層（コート層）が設けられたハニカム構造体を製造することができる。
【００８６】
その後、必要に応じて、ハニカム構造体に触媒を担持させる。上記触媒の担持は集合体を作製する前のハニカム焼成体に行ってもよい。
触媒を担持させる場合には、ハニカム構造体の表面に高い比表面積のアルミナ膜を形成し、このアルミナ膜の表面に助触媒、及び、白金等の触媒を付与することが望ましい。
【００８７】
上記ハニカム構造体の表面にアルミナ膜を形成する方法としては、例えば、Ａｌ（ＮＯ３）３等のアルミニウムを含有する金属化合物の溶液をハニカム構造体に含浸させて加熱する方法、アルミナ粉末を含有する溶液をハニカム構造体に含浸させて加熱する方法等を挙げることができる。
上記アルミナ膜に助触媒を付与する方法としては、例えば、Ｃｅ（ＮＯ３）３等の希土類元素等を含有する金属化合物の溶液をハニカム構造体に含浸させて加熱する方法等を挙げることができる。
上記アルミナ膜に触媒を付与する方法としては、例えば、ジニトロジアンミン白金硝酸溶液（［Ｐｔ（ＮＨ３）２（ＮＯ２）２］ＨＮＯ３、白金濃度４．５３重量％）等をハニカム構造体に含浸させて加熱する方法等を挙げることができる。
また、予め、アルミナ粒子に触媒を付与して、触媒が付与されたアルミナ粉末を含有する溶液をハニカム構造体に含浸させて加熱する方法で触媒を付与してもよい。
【００８８】
また、ここまで説明したハニカム構造体の製造方法は、複数のハニカム焼成体がシール材層（接着材層）を介して結束された構成を有するハニカム構造体（以下、集合型ハニカム構造体ともいう）であるが、本発明の製造方法により製造するハニカム構造体は、円柱形状のセラミックブロックが１つハニカム焼成体から構成されているハニカム構造体（以下、一体型ハニカム構造体ともいう）であってもよい。
【００８９】
このような一体型ハニカム構造体を製造する場合は、まず、押出成形により成形するハニカム成形体の大きさが、集合型ハニカム構造体を製造する場合に比べて大きい以外は、集合型ハニカム構造体を製造する場合と同様の方法を用いて、ハニカム成形体を作製する。
【００９０】
次に、集合型ハニカム構造体の製造と同様に、上記ハニカム成形体を、必要に応じて、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、誘電乾燥機、減圧乾燥機、真空乾燥機、凍結乾燥機等を用いて乾燥させる。次いで、いずれか一方のセルの端部に封止材ペーストを充填し、さらに、上述した封止材ペースト乾燥工程を行う。
その後、集合型ハニカム構造体の製造と同様に、脱脂、焼成を行うことによりセラミックブロックを製造し、必要に応じて、シール材層（コート層）の形成を行うことにより、一体型ハニカム構造体を製造することができる。また、上記一体型ハニカム構造体にも、上述した方法で触媒を担持させてもよい。
【００９１】
なお、上述したような製造方法によりハニカム構造体を製造する場合において、上記集合型ハニカム構造体は、構成材料の主成分が、炭化ケイ素やケイ素含有炭化ケイ素粉末からなることが望ましく、一体型ハニカム構造体は、構成材料の主成分が、コージェライトやチタン酸アルミニウムからなることが望ましい。
【実施例】
【００９２】
以下に実施例を掲げ、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されない。
【００９３】
（実施例１）
（１）平均粒径１０μｍのα型炭化ケイ素粉末２５０ｋｇと、平均粒径０．５μｍのα型炭化ケイ素粉末１００ｋｇと、有機バインダ（メチルセルロース）２０ｋｇとを混合し、混合粉末を調製した。
次に、別途、潤滑剤（日本油脂社製  ユニルーブ）１２ｋｇと、可塑剤（グリセリン）５ｋｇと、水６５ｋｇとを混合して液体混合物を調製し、この液体混合物と混合粉末とを湿式混合機を用いて混合し、湿潤混合物を調製した。
次に、この湿潤混合物を用いた押出成形、及び、これにつづく切断を行い、ハニカム成形体を作製した。その後、上記ハニカム成形体を、マイクロ波乾燥機を用いて乾燥させた。
【００９４】
（２）次に、図３、図４（ａ）、（ｂ）に示した構成を有するハニカム成形体用封口装置を用いて、上記ハニカム成形体と同様の組成の封止材ペーストを所定のセルに充填した。ここで、ハニカム成形体用封口装置の構成部材の仕様は以下の通りである。
【００９５】
封止材ペーストの温度・・・７０℃（ペースト吐出槽内）
封止材ペーストの粘度・・・４２Ｐａ・ｓ（調製時、測定温度２５℃）
一軸偏芯ネジポンプ・・・兵神装備社製、ロボディスペンサー  ３ＮＤＰＬ０６Ｇ１５
封止材ペースト吐出時間・・・１．６秒
封止材ペースト充填量・・・３ｇ／片面
【００９６】
（３）次に、封止材ペーストを充填したハニカム成形体を、図２−２（ａ）、（ｂ）に示した、乾燥部１０３ａと冷却部１０３ｂとを有する乾燥炉を備えた熱風乾燥機１１０内に投入し、ハニカム成形体の端面に熱風を吹きつけることにより、封止材ペースト層を乾燥させ、その後、封止材ペースト層を冷却した。なお、熱風乾燥機の仕様は以下の通りである。
乾燥部長さ・・・１．９ｍ
冷却部長さ・・・０．７ｍ
熱風温度・・・１９０℃
熱風速度・・・１３ｍ／秒
熱風吹きつけ時間・・・２．７分間
冷風温度・・・２５℃
なお、上記熱風吹きつけ時間は、連続的に等速で移動するベルトコンベアの移動速度により調整しており、ベルトコンベアルの移動速度は、０．７ｍ／分である。
【００９７】
（４）次に、封止材ペースト層が形成されたハニカム成形体を４００℃で脱脂し、常圧のアルゴン雰囲気下２２００℃、３時間で焼成を行うことにより、図７（ａ）、（ｂ）に示したようなセルの一方の端部に封止材層が形成された形状で、気孔率が４０％、平均気孔径が１２．５μｍ、その大きさが３４．３ｍｍ×３４．３ｍｍ×１５０ｍｍ、セルの数（セル密度）が４９個／ｃｍ２、セル壁の厚さが０．２５ｍｍの炭化ケイ素焼結体からなるハニカム焼成体を製造した。
【００９８】
（実施例２〜８、参考例１〜４）
実施例１の（３）の工程における熱風温度、熱風吹きつけ時間を表１に示したように変更した以外は、実施例１と同様にしてハニカム焼成体を製造した。
【００９９】
（実施例９）
実施例１の（３）の工程において、ハニカム成形体の端面に熱風を吹きつける際に、下記の方法で吹きつけた以外は実施例１と同様にしてハニカム焼成体を製造した。
即ち、ベルトコンベアの両側に備える熱風吹出口のうち、入口側から１／２の部分に位置する熱風吹出口については一方の側の熱風吹出口からのみ熱風を吹きつけ、出口側から１／２の部分に位置する熱風吹出口については、入口側で熱風を吹きつけた熱風吹出口と反対側に位置する熱風吹出口からのみ熱風を吹きつけて封止材ペーストを乾燥させた。
従って、本実施例では、ハニカム成形体の端面に片側ずつ熱風が吹きつけられることとなる。
【０１００】
（実施例１０）
実施例１の（１）の工程において、湿潤混合物を用いた押出成形、及び、これにつづく切断により、ハニカム成形体を作製した後、このハニカム成形体を、マイクロ波乾燥機で乾燥させる処理を行わなかった以外は、実施例１と同様にして、ハニカム焼成体を製造した。
【０１０１】
（比較例１）
実施例１の（３）の工程において、ハニカム成形体の端面に、熱風に代えて２５℃の冷風を吹きつけた以外は実施例１と同様にしてハニカム焼成体を製造した。
【０１０２】
（比較例２）
実施例１の（３）の工程において、ハニカム成形体の端面に、熱風に代えて６０℃の風を吹きつけた以外は実施例１と同様にしてハニカム焼成体を製造した。
【０１０３】
（比較例３）
実施例１の（３）の工程を行わなかった以外は、実施例１と同様にしてハニカム焼成体を製造した。
【０１０４】
（ハニカム焼成体の評価）
製造したハニカム焼成体について、ハニカム焼成体をその長手方向に平行な方向にセルを横断するように切断し、その切断面において、封止材層を拡大鏡により５倍に拡大し、目視観察した。
観察結果を表１に示した。
【０１０５】
【表１】
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【０１０６】
表１に示した結果から明らかなように、実施例１〜８に係るハニカム焼成体では、封口材層の形状は、ほとんど引け凹み（引け）が発生しておらず、良好であった。
【０１０７】
実施例９に係るハニカム焼成体では、封口材層の形状は概ね良好であったものの、後半で熱風を吹きつけた側の封口材層の一部で凹み（引け）が発生していた。これは、後半に熱風を吹きつけた側は乾燥に時間がかかったためと考えられる。このことから、熱風を吹きつける際には、両側から同時に熱風を吹きつけることが望ましいことが明らかとなった。
【０１０８】
実施例１０に係るハニカム焼成体では、封口材層の形状は良好であった。しかしながら、本実施例に係るハニカム焼成体では若干反りが発生していた。これは、封止材ペーストを充填する前に、乾燥処理を行わなかったためであると考えられる。
【０１０９】
参考例１〜４に係るハニカム焼成体では、封口材層の表面に凹み（引け）が発生していた。しかしながら、凹み（引け）が大きく成長し、未封口となっているセルはなかった。従って、参考例１〜４では一応、封止材ペーストを充填する目的は達成できたといえる。
また、参考例１、３にハニカム焼成体では、熱風乾燥終了後、ハニカム成形体の端面付近が脆く、金属棒を用いて軽く叩く（ハニカム成形体の中央部付近では破損が起こらない程度の力で叩く）と破損してしまった。このことから、熱風が集中的に吹きつけられた端面付近は脱脂が進行しすぎて脆くなってしまうと考えられる。
【０１１０】
比較例１〜３に係るハニカム焼成体では、封口材層の表面に凹み（引け）が発生しており、さらに、比較例１〜３に係るハニカム焼成体では、一部の封口材層で、凹み（引け）が成長して未封口セルとなってしまっていた。これは、封止材ペースト層に吹きつける風の温度が低かった、又は、熱風を吹きつけなかったからであると考えられる。
【図面の簡単な説明】
【０１１１】
【図１】図１（ａ）は、セルのいずれか一方の端部に封止材ペーストが充填されたハニカム成形体を模式的に示す斜視図であり、図１（ｂ）は、そのＡ−Ａ線断面図である。
【図２−１】図２−１（ａ）は、本発明のハニカム構造体の製造方法の封止材ペースト乾燥工程で使用する熱風乾燥機の内部を模式的に示す平面図であり、図２−１（ｂ）は、そのＢ−Ｂ線断面図である。
【図２−２】図２−２（ａ）は、本発明のハニカム構造体の製造方法の封止材ペースト乾燥工程で使用する別の熱風乾燥機の内部を模式的に示す平面図であり、図２−２（ｂ）は、そのＣ−Ｃ線断面図である。
【図３】ハニカム成形体用封口装置を模式的に示す概念図である。
【図４】図４（ａ）は、ハニカム成形体用封口装置を構成するペースト充填装置を模式的に示す概念図であり、図４（ｂ）は、そのハニカム成形体用封口装置の一部を模式的に示す部分拡大断面図である。
【図５】ハニカム成形体の端面画像の解析から封止材ペーストの充填に至る工程（手段）を示すフローチャートである。
【図６】ハニカム構造体の一例を模式的に示す斜視図である。
【図７】図７（ａ）は、上記ハニカム構造体を構成するハニカム焼成体を模式的に示す斜視図であり、図７（ｂ）は、そのＤ−Ｄ線断面図である。
【符号の説明】
【０１１２】
１０、２０  ハニカム成形体
１１、１４１  セル
１２  封止材ペースト層
１３  セル壁
１００、１１０  熱風乾燥機
１０１  ベルトコンベア
１０２  乾燥炉
１０３ａ  乾燥部
１０３ｂ  冷却部
１０５  熱風吹出口
１０６  冷風吹出口
２００  ハニカム成形体用封口装置
【図１】
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【図２−１】
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【図２−２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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