(57)【要約】【課題】大量の溶媒を含むスラリーから、微粒子を高い回収率で回収することができる粒子回収方法を提供することである。【解決手段】まず、磁性材料からなる微粒子を溶媒に分散させた第２のスラリーを容器１に入れる。更に、磁力発生手段３１から磁力を及ぼすことにより、微粒子８３を容器１の側部内面１３に吸着させる。次に、容器１の側部内面１３に微粒子８３を吸着させた状態で、容器１から溶媒を抜き取る。次に、容器１から溶媒を抜き取った後、微粒子８３に及ぼされる磁力を低下させる。その後、容器１に残った微粒子８３を回収する。【選択図】図５
2008132454.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性材料からなる粒子を溶媒に分散させたスラリーを容器に入れ、
磁力発生手段から磁力を及ぼすことにより、前記粒子を前記容器の内面に吸着させ、
前記容器の内面に前記粒子を吸着させた状態で、前記容器から前記溶媒を抜き取り、
前記容器から前記溶媒を抜き取った後、前記粒子に及ぼされる磁力を低下させ、
前記容器に残った前記粒子を回収する
粒子回収方法。
【請求項２】
請求項１に記載された粒子回収方法であって、
前記磁力発生手段は、永久磁石からなり、
前記磁力発生手段と前記容器とを相対的に離すことにより、前記粒子に対する磁力を低下させる
粒子回収方法。
【請求項３】
請求項１に記載された粒子回収方法であって、
前記磁力発生手段は、電磁石からなり、
前記電磁石に供給される電流を減らすことにより、前記粒子に対する磁力を低下させる
粒子回収方法。
【請求項４】
請求項１乃至３の何れかに記載された粒子回収方法であって、
前記容器に残った前記粒子を、ポンプにより吸い出すことで回収する
粒子回収方法。
【請求項５】
請求項１乃至３の何れかに記載された粒子回収方法であって、
前記容器の内圧を高めることにより、前記容器に残った前記粒子を、前記容器の外部に押し出して回収する
粒子回収方法。
【請求項６】
請求項１乃至５の何れかに記載された粒子回収方法であって、
磁性材料からなる粒子を溶媒に分散させたスラリーを容器に入れ、磁力発生手段から磁力を及ぼすことにより粒子を容器の内面に吸着させ、容器の内面に粒子を吸着させた状態で容器から溶媒を抜き取ることを、繰り返す
粒子回収方法。
【請求項７】
容器と、
磁性材料からなる粒子を溶媒に分散させたスラリーを前記容器に入れるスラリー投入手段と、
前記容器から前記溶媒を抜き取る溶媒抜き取り手段と、
前記容器に残った前記粒子を回収する粒子回収手段と、
前記容器の内面に磁力を印加する磁力発生手段と、
前記容器の内面に印加される磁力を低下させる磁力低下手段とを備える、
粒子回収装置。
【請求項８】
請求項７に記載された粒子回収装置であって、更に制御部を含んでおり、
前記制御部は、
前記容器の内面に磁力を印加した状態で、前記容器から前記溶媒を抜き取るべく前記溶媒抜き取り手段を制御し、
前記容器から前記溶媒を抜き取った後、前記容器の内面に印加される磁力を低下させるべく前記磁力低下手段を制御する、
粒子回収装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子回収方法及び粒子回収装置に関する。本発明に係る粒子回収方法または粒子回収装置によって得られる粒子は、例えば、積層型チップコンデンサの内部電極を形成するための導電ペーストを作製するのに用いることができる。
【背景技術】
【０００２】
導電ペーストを作製するのに用いられる粒子は、極めて小さい粒径の粒子であることが望ましい。特に、多層化及び薄層化が進む積層型チップコンデンサの分野においては、内部電極の層厚みが極めて薄くなっているので、内部電極用の導電ペーストも、例えば、粒径０．８μｍ以上の粒子を含まず、かつ、平均粒径が０．３μｍ以下といった粒径分布の微粒子を用いて作製することが求められる。
【０００３】
このような微粒子を製造するには、一般的には、次のような工程をとる。まず、原料の粉体を細かく粉砕する。得られる粉砕粉は、微粒子と粗粒子とが入り混じった状態となっている。次に、粉砕粉を溶媒に混合し、分散させることで第１のスラリーを作製する。そして、第１のスラリーから、目的の微粒子を、溶媒と一緒の状態である第２のスラリーとして取り分ける分級という処理を行う。最後に、第２のスラリーから微粒子を回収する。
【０００４】
ところで、分級処理により微粒子を精度良く取り分けるには、予め、第１のスラリー中の溶媒の量を増やし、第１のスラリーの粒子濃度を十分に低くしておかなければならない。例えば、上記粒径分布の微粒子を取り分ける場合、第１のスラリーの粒子濃度を１％まで下げておく必要がある。粒子濃度が高いと、微粒子のみを取り分けることが難しくなり、粗粒子が混入する可能性が高まるからである。
【０００５】
ただ、分級処理での精度向上のため第１のスラリー中の溶媒の量を増やすと、その後、如何にして、大量の溶媒を含む第２のスラリーから、微粒子を回収するかという問題が生じる。例えば、遠心分離法を利用して微粒子を回収しようとしても、溶媒中に取り残される微粒子が生じるので、溶媒が大量だと、微粒子を低い回収率でしか回収することができない。
【０００６】
特許文献１は、液体中に混入した磁性のスラッジを回収するための技術として、磁性のスラッジを含んだ液体を磁気ドラムの外周面にかけ流し、磁気ドラムの外周面に付着した磁性のスラッジをガイドでかき取る技術を開示している。しかし、特許文献１の開示技術は、微粒子を回収するのには適していない。
【特許文献１】特開平７−６０１５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、大量の溶媒を含むスラリーから、微粒子を高い回収率で回収することができる粒子回収方法及び粒子回収装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した課題を解決するため、本発明は、磁性材料からなる粒子を溶媒に分散させたスラリーを容器に入れ、磁力発生手段から磁力を及ぼすことにより、前記粒子を前記容器の内面に吸着させ、前記容器の内面に前記粒子を吸着させた状態で、前記容器から前記溶媒を抜き取り、前記容器から前記溶媒を抜き取った後、前記粒子に及ぼされる磁力を低下させ、前記容器に残った前記粒子を回収する粒子回収方法を提供する。
【０００９】
上述した本発明に係る粒子回収方法は、微粒子と大量の溶媒とを含むスラリーに適用することができる。まず、スラリーが大量の溶媒を含むことで極めて低い粒子濃度となっていても、スラリーを容器に入れ、磁力発生手段から磁力を及ぼすことにより、スラリー中の微粒子を容器の内面に引き寄せ、吸着させることができる。
【００１０】
次に、容器の内面に微粒子を吸着させた状態で、容器から溶媒を抜き取る。よって、容器内における微粒子の量をほとんど減らすことなく、溶媒の量を大幅に減らすことができる。微粒子及び溶媒を含むスラリーとして見れば、溶媒の量を減らすことで、スラリーの粒子濃度を極めて高く、濃縮した状態にすることができる。
【００１１】
しかも、容器から溶媒を抜き取った後、微粒子に及ぼされる磁力を低下させる。よって、微粒子を、容器の内面に吸着された状態から解放した上で、濃縮スラリーの状態として回収することができるので、微粒子の回収率を向上させることができる。
【００１２】
一つの実施態様では、磁力発生手段は、永久磁石からなる。この場合、磁力発生手段と容器とを相対的に離すことにより、粒子に対する磁力を低下させればよい。
【００１３】
また、別の実施態様として、磁力発生手段は、電磁石からなってもよい。この場合、電磁石に供給される電流を減らすことにより、粒子に対する磁力を低下させればよい。
【００１４】
適切には、容器に残った粒子を、ポンプにより吸い上げることで回収する。また、容器の内圧を高めることにより、容器に残った粒子を、容器の外部に押し出して回収してもよい。
【００１５】
好ましくは、磁性材料からなる粒子を溶媒に分散させたスラリーを容器に入れ、磁力発生手段から磁力を及ぼすことにより粒子を容器の内面に吸着させ、容器の内面に粒子を吸着させた状態で容器から溶媒を抜き取ることを、繰り返す。
【００１６】
更に本発明は、容器と、磁性材料からなる粒子を溶媒に分散させたスラリーを前記容器に入れるスラリー投入手段と、前記容器から前記溶媒を抜き取る溶媒抜き取り手段と、前記容器に残った前記粒子を回収する粒子回収手段と、前記容器の内面に磁力を印加するように前記容器と関連付けられる磁力発生手段と、前記容器の内面に印加される磁力を低下させるべく前記磁力発生手段と関連付けられる磁力低下手段とを備える、粒子回収装置を提供する。
【００１７】
本発明に係る粒子回収装置によれば、上述した本発明に係る粒子回収方法と同様の作用及び効果を得ることができる。
【００１８】
好ましくは、粒子回収装置は、制御部を含んでいる。制御部は、容器の内面に磁力を印加した状態で、容器から溶媒を抜き取るべく溶媒抜き取り手段を制御する。更に制御部は、容器から溶媒を抜き取った後、容器の内面に印加される磁力を低下させるべく磁力低下手段を制御する。
【発明の効果】
【００１９】
以上述べたように、本発明によれば、大量の溶媒を含むスラリーから、微粒子を高い回収率で回収することができる粒子回収方法及び粒子回収装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明に係る粒子回収方法では、磁性材料からなる粒子を用いる。本明細書において、磁性材料とは、磁力発生手段からの磁力に反応して、磁力発生手段に引き寄せられる材料を指す。このような磁性材料の例としては、ＮｉやＦｅ、Ｃｏ、フェライトなどが挙げられる。
【００２１】
本発明に係る粒子回収方法を説明するにあたり、粉砕や分級、回収などを含む粒子製造方法の全体を説明しておく。
【００２２】
図１は、粒子製造方法の一例を示すフローチャートである。まず、ステップＳ１に示すように、原料の粉体を細かく粉砕する。原料の粉体は、上述した磁性材料からなる。また、粉体を粉砕する代わりに、固体を粉砕して粉砕粉を得てもよい。
【００２３】
粉砕によって得られる粉砕粉は、目的とする粒径の粒子を含む様々な粒径の粒子が混じり合っている。例えば、粉砕粉は、粒径が０．１μｍから１０μｍまでの粒子が存在する幅広い粒径分布となっている。このような粉砕粉から、粒径が０．８μｍ未満の微粒子を取り分ける分級処理を行う。
【００２４】
まず、分級処理のための前処理として、ステップＳ２に示すように、粉砕粉及び溶媒から第１のスラリーを作製する。具体的には、上述のステップＳ１で得られた粉砕粉と、溶媒とを混合し、攪拌することで、溶媒に粉砕粉を分散させた第１のスラリーを作製する。溶媒としては、アルコール、アセトン、トルエンまたはこれらの混合溶液を用いることができる。
【００２５】
次に、ステップＳ３に示すように、第１のスラリーから微粒子を、溶媒と一緒の状態である第２のスラリーとして取り分ける分級処理を行う。分級処理の具体的手法としては、スラリーを回転容器に入れ、遠心力によって、スラリー中に含まれる粒子を粒径別に分離する遠心分離法、または、スラリーを静置することで重力により粗粒子を沈殿させ、微粒子をスラリーの上澄み液として取り分ける静置分離法などがある。このような分級処理で得られる第２のスラリーは、溶媒中に微粒子が分散した状態である。
【００２６】
最後に、ステップＳ４に示すように、第２のスラリーから微粒子を回収する。具体的には、微粒子を、微粒子に対する溶媒の量が少なく、粒子濃度が高い濃縮スラリーの状態として回収する。濃縮スラリーの粒子濃度は、例えば、０．５％〜１８％程度とする。濃縮スラリーに有機ビヒクル及び有機溶剤を加えて混合することにより導電ペーストを作製することができる。
【００２７】
ところで、ステップＳ３に示した分級処理において微粒子を精度良く取り分けるには、予め、第１のスラリー中の溶媒の量を増やし、第１のスラリーの粒子濃度を十分に低くしておかなければならない。例えば、粒径が０．８μｍ未満の微粒子を取り分けようとする場合、第１のスラリーの粒子濃度を、０．５％〜８％程度まで下げておく必要がある。
【００２８】
ただ、分級処理での精度向上のため第１のスラリーの粒子濃度を低くすると、分級処理で得られる第２のスラリーの粒子濃度も低くなる。例えば、第１のスラリーの粒子濃度を上記範囲まで下げた場合、第２のスラリーの粒子濃度は０．１％〜５％程度となる。このため、ステップＳ４に示した回収処理では、如何にして、粒子濃度の低い第２のスラリーから、微粒子を、濃縮スラリーの状態として回収するのかという問題が生じる。本発明に係る粒子回収方法は、このような問題に鑑みて為されたものである。
【００２９】
本発明に係る粒子回収方法について、図２〜図６を参照し説明する。図２は本発明に係る粒子回収方法を実施するのに用いられる粒子回収装置の一例を示している。まず、粒子回収装置の構成を説明する。図２に示された粒子回収装置は、容器１、スラリー投入手段２、溶媒抜き取り手段４、粒子回収手段６、磁力発生手段３１、磁力低下手段５１及び制御手段７１とを備えている。
【００３０】
まず、容器１は、磁気を帯びないような非磁性材料、例えばステンレス材（ＳＵＳ３０４）から構成されており、底部内面１１と、側部内面１３とを有している。側部内面１３は、底部内面１１を取り囲む周面となっており、容器１の上部から下部に向かって落ち込み、底部内面１１と接続する態様で形成されている。底部内面１１及び側部内面１３は、第２のスラリーを入れるための内部空間を構成する。内部空間は、第２のスラリーに含まれる微粒子の酸化を防ぐため、窒素などの不活性ガスで満たしておくことが好ましい。
【００３１】
次に、スラリー投入手段２は、第２のスラリーを容器１に入れるための手段である。図示のスラリー投入手段２は、管２１、及び、管２１に取り付けられる弁２３を含んで構成されている。弁２３を開くことにより、管２１を通して第２のスラリーを容器１に流し込むことができる。
【００３２】
次に、溶媒抜き取り手段４は、第２のスラリーに含まれる溶媒を容器１から抜き取るための手段である。図示の溶媒抜き取り手段４は、ノズル４１、及び、ノズル４１と接続されるポンプ４３を含んで構成されている。ノズル４１の先端は、底部内面１１の付近であって、側部内面１３から離れた位置に配置されている。ポンプ４３を駆動することにより、ノズル４１を通して容器１から溶媒を吸い出すことができる。
【００３３】
次に、粒子回収手段６は、第２のスラリーに含まれる微粒子を回収するための手段である。図示の粒子回収手段６は、ノズル６１、及び、ノズル６１と接続されるポンプ６３を含んで構成されている。ノズル６１の先端は、底部内面１１の付近であって、側部内面１３に近接した位置に配置されている。ポンプ６３を駆動することにより、ノズル６１を通して微粒子を吸い出すことができる。
【００３４】
次に、磁力発生手段３１は、容器１の側部内面１３に磁力を印加する。具体的には、磁力発生手段３１は、フェライト磁石などの永久磁石からなる。そして、容器１を、容器１の側部内面１３が磁力発生手段３１からの磁力を受ける位置にまで磁力発生手段３１に近付ける構成となっている。詳しくは、ベース９１上に間隔を隔てて２本の支柱９３が立てられており、支柱９３の間には、容器１が腕９５を介して吊り下げられている。磁力発生手段３１は、ベース９１上に容器１を降ろしたとき、容器１の側部内面１３を取り囲むように配置されている。そして、磁力発生手段３１は、ベース９１上に容器１を降ろした状態で、容器１の側部内面１３に磁力を印加することができる。容器１を磁力発生手段３１に近付ける代わりに、磁力発生手段３１を容器１に近付ける構成でもよい。
【００３５】
次に、磁力低下手段５１は、容器１の側部内面１３に印加される磁力を低下させる。具体的には、磁力低下手段５１は、変位を生じさせる装置、例えば、油圧によって動作するピストン及びシリンダの組み合わせから構成されている。そして、磁力低下手段５１を駆動することにより、ベース９１上に降ろされた容器１を、腕９５を介して持ち上げることができる。これにより、磁力低下手段５１は、容器１の側部内面１３に印加される磁力が低下する位置にまで、容器１を磁力発生手段３１から遠ざける。容器１を磁力発生手段３１から遠ざける代わりに、磁力発生手段３１を容器１から遠ざける構成でもよい。
【００３６】
最後に、制御手段７１は、スラリー投入手段２の弁２３と、溶媒抜き取り手段４のポンプ４３と、粒子回収手段６のポンプ６３と、磁力低下手段５１とについて、時間的な順序関係を含んだ制御動作を行う。このような制御手段７１は、マイクロコンピューターなどから構成することができる。
【００３７】
次に、本発明に係る粒子回収方法について説明する。まず、図３に示すように、制御手段７１からの指令に従って磁力低下手段５１を非駆動状態とすることで、容器１をベース９１上に降ろす。これにより、容器１の側部内面１３に磁気発生手段３１からの磁力を印加した状態とする。
【００３８】
次に、制御手段７１からの指令に従ってスラリー投入手段２の弁２３を開くことで、第２のスラリー２１を容器１に入れる。
【００３９】
このように、容器１に第２のスラリー８１を入れ、かつ、容器１の側部内面１３に磁力を印加すると、第２のスラリー８１中の、磁性材料からなる微粒子が、磁力を受けて容器１の側部内面１３に引き寄せられる。この結果、図４に示すように、微粒子８３を、磁力で容器１の側部内面１３に吸着させることができる。一方で、溶媒８５は、容器１の内部で、そのまま留まる。
【００４０】
好ましくは、容器１に第２のスラリーを入れ、かつ、容器１の側部内面１３に磁力を印加した状態で、第２のスラリーを所定時間放置する。より好ましくは、第２のスラリーを、流れのない静止した状態で放置する。これは、容器１の側部内面１３に、より多くの量の微粒子８３を吸着させるために有益である。
【００４１】
また、容器１に第２のスラリー２１を入れる動作は、容器１の側部内面１３に磁力を印加していない状態で行ってもかまわない。その後に、容器１の側部内面１３に磁力を印加すればよい。
【００４２】
次に、図５に示すように、制御手段７１からの指令に従って溶媒抜き取り手段４のポンプ４３を駆動することで、容器１から溶媒を抜き取る。溶媒の抜き取り動作は、容器１の側部内面１３に微粒子８３を吸着させた状態で行うので、容器１内における微粒子の量をほとんど減らすことなく、溶媒の量を大幅に減らすことができる。よって、容器１の内部で微粒子８３を、粒子濃度が極めて高い濃縮スラリーの状態として留めることができる。
【００４３】
最後に、図６に示すように、制御手段７１からの指令に従って磁力低下手段５１を駆動することで、容器１をベース９１から持ち上げる。これにより、容器１を磁力発生手段３１から遠ざけ、微粒子８３に及ぼされる磁力を低下させることができる。この結果、微粒子８３は、容器１の側部内面１３に吸着された状態から解放され、重力に従って容器１の側部内面１３から流れ落ち、底部内面１１に溜まる。よって、微粒子８３を、濃縮スラリーの状態として回収することができるので、微粒子の回収率を向上させることができる。
【００４４】
回収の具体的手法としては、制御手段７１からの指令に従って溶媒抜き取り手段４のポンプ６３を駆動することで、ノズル６１を通して、底部内面１１に溜まった微粒子８３を吸い出せばよい。
【００４５】
なお、微粒子８３に及ぼされる磁力を低下させる程度については、微粒子８３を、容器１の側部内面１３に吸着された状態から解放することができるか否かの観点から決定すればよい。必ずしも、磁力をゼロまで低下させる必要はない。
【００４６】
上述した粒子回収方法では、容器に第２のスラリーを入れ（図３参照）、容器の内面に微粒子を吸着させ（図４参照）、容器の内面に微粒子を吸着させた状態で容器から溶媒を抜き取る（図５参照）という一連の動作を一回だけ行った後、容器から微粒子を回収しているが（図６参照）、本発明は、これに限定されることはない。容器に第２のスラリーを入れ、容器の内面に微粒子を吸着させ、容器の内面に微粒子を吸着させた状態で容器から溶媒を抜き取るという一連の動作を繰り返すことで、容器の内部で微粒子を蓄積することもできる。そして、微粒子を蓄積した後に回収することで、回収の効率を向上させることができる。このことは、第２のスラリーの粒子濃度が極めて低く、上記一連の動作を一回行っただけでは、十分な量の微粒子が得られない場合に有効である。
【００４７】
また、上記一連の動作を繰り返している間は、磁力により容器の内面に微粒子を吸着させた状態のままとしておくことが好ましい。そして、微粒子を十分に蓄積した後に、磁力を低下させることで、微粒子を、容器の内面に吸着させた状態から解放すればよい。
【００４８】
また、容器から微粒子を回収するための別の手法として、容器の内圧を高めることにより、底部内面に溜まった微粒子を、容器の外部に押し出して回収することもできる。この手法を採用するのに適した粒子回収装置の別の例を、図７に示す。図示において、先の図２に現れた構成部分と同一性ある構成部分には、同一の参照符号を付し、説明を省略する。
【００４９】
図７に示された粒子回収装置では、粒子回収手段６４が、容器１の底部内面１１から下方に延びる管６５、及び、管６５に取り付けられる弁６７を含んで構成されている。弁６７は、制御手段７１からの指令に従って制御される。容器１の底部内面１１に溜まった微粒子を回収するには、容器１の内圧を高め、かつ、弁６７を開けばよい。これにより、底部内面１１に溜まった微粒子を、管６５を通して容器１の外部に押し出すことができる。
【００５０】
図８は、本発明に係る粒子回収方法を実施するのに用いられる粒子回収装置の更に別の例を示している。図示において、先の図２に現れた構成部分と同一性ある構成部分には、同一の参照符号を付し、説明を省略する。
【００５１】
図８に示された粒子回収装置の重要な特徴は、磁力発生手段３３が電磁石から構成されていることである。電磁石でなる磁力発生手段３３は、電源３５から供給される電流によって励磁され、磁力を発生する。
【００５２】
磁力低下手段５３は、電気回路的にみて、磁力発生手段３３と電源３５との間に挿入されている。磁力低下手段５３は、電源３５から磁力発生手段３３に供給される電流を減らすことで、磁力発生手段３３の磁力を低下させる機能を有する。典型的には、磁力低下手段５３は、電気回路の開閉動作を行うスイッチから構成される。
【００５３】
図８に示された粒子回収装置では、磁力発生手段３３が電磁石から構成されているので、容器１または磁力発生手段３３を物理的に移動させることなく、スラリー中の微粒子に及ぼされる磁力を低下させることができる。
【００５４】
図８に示された粒子回収装置を用いた粒子回収方法については、容器１または磁力発生手段３３を物理的に移動させずに磁力を低下させる点を除き、図３〜図６を参照して説明した粒子回収方法と同様であるので、説明を省略する。
【００５５】
以上、実施形態を参照して本発明の内容を具体的に説明したが、本発明の基本的技術思想及び教示に基づいて、当業者であれば、種々の変形態様を採り得ることは自明である。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】粒子製造方法の一例を示すフローチャートである。
【図２】本発明に係る粒子回収方法を実施するのに用いられる粒子回収装置の一例を示す図である。
【図３】本発明に係る粒子回収方法を説明するための図である。
【図４】図３に示したステップの後のステップを示す図である。
【図５】図４に示したステップの後のステップを示す図である。
【図６】図５に示したステップの後のステップを示す図である。
【図７】本発明に係る粒子回収方法を実施するのに用いられる粒子回収装置の別の例を示す図である。
【図８】本発明に係る粒子回収方法を実施するのに用いられる粒子回収装置の更に別の例を示す図である。
【符号の説明】
【００５７】
１            容器
２            スラリー投入手段
４            溶媒抜き取り手段
６            粒子回収手段
３１          磁力発生手段
５１          磁力低下手段
７１          制御手段
【図１】
2008132454.tif 000003
【図２】
2008132454.tif 000004
【図３】
2008132454.tif 000005
【図４】
2008132454.tif 000006
【図５】
2008132454.tif 000007
【図６】
2008132454.tif 000008
【図７】
2008132454.tif 000009
【図８】
2008132454.tif 000010