(57)【要約】【課題】  微粒子製造装置が、粒径がコントロールされた粒子を大量に生成可能にする。【解決手段】  微粒子製造装置１００は、液体を噴流にするためのオリフィス２０３〜２０５が設けられた微細流路と、液体を能動的に振動させる圧電素子２０６，６０７が設けられた流路壁と、流体中に浮遊する粒子の粒径と数量を計測する手段１１１とを有する流体デバイス１１４を備える。圧電素子は、流体の流れ方向と同じ方向に横滑り振動する。【選択図】図２
2008100182.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体を噴流にする微細流路と、液体を能動的に振動させる流路壁を有する流体デバイスを搭載し、前記能動的に振動させる流路壁は、液体の流れ方向と同じ方向に横滑り振動することを特徴とする装置。
【請求項２】
前記能動的に振動させる流路壁は圧電素子を有し、この圧電素子は液体に接する側の表面に絶縁材をコーティングしてあることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】
液体を噴流にする微細流路と、液体を能動的に振動させる流路壁と、流体中に浮遊する粒子の粒径と数量を計測する手段とを有する流体デバイスを搭載したことを特徴とする装置。
【請求項４】
前記微細流路は複数段のオリフィスを備え、このオリフィスが噴流および旋回流を発生することを特徴とする請求項３に記載の装置。
【請求項５】
前記能動的に振動させる流路壁は、液体の流れ方向と同じ方向に横滑り振動することを特徴とする請求項３に記載の装置。
【請求項６】
前記能動的に振動させる流路壁は圧電素子を有し、この圧電素子は液体に接する側の表面に絶縁材をコーティングしてあることを特徴とする請求項３に記載の装置。
【請求項７】
前記装置は、乳化装置または微粒子製造装置のいずれかであることを特徴とする請求項３ないし請求項６のいずれか１項に記載の装置。
【請求項８】
前記流体デバイスを複数個並列接続したことを特徴とする請求項７に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料を乳化する装置または原料を微粒化して微粒子を生成をする微粒子製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の乳化装置の例が、特許文献１に記載されている。この公報に記載のエマルション製造方法では、迅速かつ容易にロジン系化合物を水性エマルション化するために、乳化剤水溶液を高圧吐出型乳化機から高圧でオリフィスに供給し、溶融状のロジン系化合物を他の流路から高速流噴出部に供給し、所定温度範囲の混合温度で衝突させている。そして、混合物を吸収セル多段状に嵌挿した吸収セル部内に導き、エマルション排出部から排出している。
【０００３】
従来多用されている攪拌形のエマルション製造方法の例が、特許文献２に記載されている。この公報に記載の攪拌型エマルション製造方法では、２５℃の粘度が１万ｃＳｔ〜
１００万ｃＳｔの高粘度の液状オルガノポリシロキサン１００重量部を、イオン性乳化剤水溶液１〜２０重量部中に投入して攪拌分散させている。その後、非イオン性乳化剤１〜５０重量部を投入し、高せん断攪拌により小粒径化し、最終的に水で希釈している。
【０００４】
さらに他のエマルション製造方法が、特許文献３に記載されている。この公報には、粒径の揃った高品質なエマルションを量産性よく生成するために、複数のインレットおよび１つのアウトレット、これらインレットとアウトレットとの間に多段に形成され各インレットからそれぞれ導入された流体を順次混合してアウトレットに導く複数のチャンネルを、マイクロ乳化器が具備している。そして、各マイクロチャンネルが形成する各段の流路の実行流路断面積が、インレット側からアウトレット側に向けて順次狭くなるようにして、アウトレット側となるほどせん断速度とその分散効果を高くしている。
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−２１０５４６号公報
【特許文献２】特開平７−１７３２９４号公報
【特許文献３】特開２００４−８１９２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来のエマルション化装置または乳化装置では、小規模の実験室レベルでの生産に成功したものを、事業としていかに量産化するかが課題になっている。上記特許文献１に記載の水性エマルションの製造においては、高圧での２５０ＭＰａもの高圧での溶液の噴射が必要となり、実機プラントでこのような高圧設備を準備することは、装置の巨大化とコストの増大を招く。また、高圧に耐えられる溶液でないと使用できず、溶液の種類が限定される。
【０００７】
上記特許文献２に記載のエマルション製造方法では、高粘度の第１の溶液を第２の水溶液に投入攪拌し、次いで第３の乳化剤下で高せん断攪拌することが記載されている。しかしながら、この公報に記載の方法では、使用できる溶液が特殊な溶液に限られ、一般の油と水溶液との乳化の必ずしも全てに、適用できるわけではない。
【０００８】
さらに、特許文献３には水と油のような不混和流体の混合であるエマルションを、マイクロ構造で実現することが記載されている。この方法によれば粒径の揃ったエマルションを作成可能であるが、流す流量により液滴の径が支配されるので、所望の液滴径を得るためには、流す流量を犠牲にせざるを得ない場合もあり、その場合大量に処理しようとすると、装置を大型化するか、処理時間を長くせざるを得ない。他の方法としては、超音波を作用させて、液体中のキャビテーションにより発生する衝撃波を利用する方法もあるが、その場合、高温で失活してしまうたんぱく質など生体高分子材料を含む原料への適用が困難である。
【０００９】
本発明は上記従来技術の不具合に鑑みなされたものであり、その目的は、乳化装置におけるエマルションの特性制御が容易であり、かつエマルションを大量生成できるようにすることにある。本発明の他の目的は、微粒子製造装置が、粒径がコントロールされた粒子を大量に生成可能にすることにある。そして本発明は、これらの目的のいずれかを達成することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成する本発明の特徴は、装置に、液体を噴流にする微細流路と、液体を能動的に振動させる流路壁を有する流体デバイスを搭載し、能動的に振動させる流路壁は、液体の流れ方向と同じ方向に横滑り振動するものである。そしてこの特徴において、能動的に振動させる流路壁は圧電素子を有し、この圧電素子は液体に接する側の表面に絶縁材をコーティングしてあるのがよい。
【００１１】
また上記目的を達成するために、装置が、液体を噴流にする微細流路と、液体を能動的に振動させる流路壁と、流体中に浮遊する粒子の粒径と数量を計測する手段とを有する流体デバイスを搭載している。
【００１２】
そしてこの特徴において、微細流路は複数段のオリフィスを備え、このオリフィスが噴流および旋回流を発生することが好ましく、能動的に振動させる流路壁は、液体の流れ方向と同じ方向に横滑り振動することが好ましい。また、能動的に振動させる流路壁は圧電素子を有し、この圧電素子は液体に接する側の表面に絶縁材をコーティングしてあるものであってもよく、装置は、乳化装置または微粒子製造装置のいずれかであるのが好ましい。さらに、流体デバイスを複数個並列接続してもよい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、乳化させたい原料（水系の原料と油系の原料）をまず、噴流にともなう高せん断応力によって数十から数百μｍレベルのエマルションに乳化し、さらに流路壁面を能動的に振動させ適切なせん断応力を作用させて所望の粒径まで微細かさせるので、微粒子製造装置および乳化装置におけるエマルションの特性制御を容易とさせる。また、本発明によれば、上記、噴流および任意強度のせん断応力を発生させることができる流路を所望の処理量に応じてそのまま並列接続させるので、従来の物理的相似則に基づくスケールアップに伴う問題点を回避して微粒子製造装置および乳化装置における粒径がコントロールされた粒子を大量に生成できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明に係る乳化装置または微粒子製造装置の一実施例を、図面を用いて説明する。図１に、微粒子製造装置１００のシステムをブロック図で示す。微粒子製造装置100は、乳化させたい原料Ａ（分散相）を貯蔵するタンク１０１と、原料Ａを分散させる原料Ｂ（連続相）を貯蔵するタンク１０２を有している。詳細を後述する乳化デバイス１０３が、これら原料Ａ，Ｂを混合して乳化させる。
【００１５】
原料Ａのタンク１０１から配管１０７を介して乳化デバイス１０３へ、第１のポンプ
１０４が送液する。同様に、原料Ｂのタンク１０２から配管１０８を介して乳化デバイス１０３へ、第２のポンプ１０５が送液する。乳化された原料Ａと原料Ｂの混合物を、乳化デバイス１０３から配管１０９を経てタンク１０６へ送液し捕集する。
【００１６】
混合物の配管１０９には、迂回流路１１０が設けられている。この迂回流路１１０には、粒度分布計１１１が設けられている。粒度分布計１１１は、乳化デバイス１０３から流出される混合物中の分散相の粒子径をオンラインでモニターすることができる。乳化デバイス１０３の流路内には、流路を能動的に振動させることができる圧電素子が設けられている。圧電素子は、圧電素子ドライバー回路１１２で駆動される。
【００１７】
第１，第２の送液ポンプ１０４，１０５と、圧電素子ドライバー回路１１２と、粒度分布計１１１とは、ユーザコンソール１１３に接続されている。微粒子製造装置１００のユーザは、このコンソール１１３を用いて、現在生成されている混合物の粒度分布をモニターする。そして、第１，第２の送液ポンプ１０４，１０５が送液する原料Ａと原料Ｂの送液量比，送液量，乳化デバイス１０３内の圧電素子の振動強度を調整し、所望の混合物を生成する。乳化デバイス１０３と粒度分布計１１１とは、乳化部１１４を構成する。
【００１８】
図２に、図１に示した微粒子製造装置１００が有する乳化デバイス１０３を、縦断面図で示す。原料タンク１０１，１０２から送液ポンプ１０４，１０５によって送液された原料はそれぞれ２０１，２０２のように乳化デバイス１０３内の流路２０８ａ，２０８ｂに流入し、結合流路２０８ｃで合流する。さらにオリフィス２０３，２０４，２０５を通過し、圧電素子２０６，２０７がその壁面に設けられている拡大部２０８ｆ、さらに流路
２０８ｄを経て２０９のようにデバイス外部へと流出する。圧電素子２０６，２０７は図中の破線で示したように、厚み滑り振動モードで外部からの制御で振動させることができる。
【００１９】
乳化デバイス１０３の配管との接続、すなわち、原料Ａ，Ｂの流入口である流路208ａ,２０８ｂ、エマルション分散液の流出口である流路２０８ｄとの配管接続を考慮すれば、これらの流路断面は円形である方が好ましい。
【００２０】
結合流路２０８ｄと拡大部２０８ｆとの間には、３種類のオリフィス２０３〜２０５が、互いに間隔をおいて、流れ方向に順に配置されている。第１のオリフィス２０３は最も上流側に位置し、中央部に孔が形成されたものであり、その開口比が３個のオリフィス
２０３〜２０５中で最も大きい。中間に配置される第２のオリフィス２０４は、上流側の側面の中心部が、下流側に凹んだ円錐形状であり、下流側は乳化流路８ｄの流れ方向に垂直な面となっている。そして、第２のオリフィス２０４の中央部に形成される開口の開口比は、第１〜第３のオリフィス２０３〜２０５の中で最も小さい。
【００２１】
また、圧電素子が壁面上に設置させてある拡大部２０８ｆを通過する際の流速を減速させることで、その箇所（２０８ｆ部）を通過する時間を稼げる。従って、２０８ｆ部の断面積は他の流路部より大きくとる場合もある。
【００２２】
また、拡大部２０８ｆにはできるだけ一様な振動的せん断応力を発生させて微粒子の生成を均一化することが好ましいので、他の流路部の断面形状は円形であっても、この流路部分だけは平面状の圧電素子を２枚の対向させた矩形断面形状であることが好ましい。２枚の対向させる圧電素子の間隔は振動周波数や原液の粘性にもよるが、一般的にはできるだけ狭い方がより一様な振動的せん断応力を発生させることができる。
【００２３】
図中には圧電素子２０７，２０８とそれらが設置されている流路壁との間に隙間を設け、破線のような横滑り振動の妨げにならないように図示してあるが、この隙間部分に原液が残留し、衛生上問題となる場合には伸縮性の高い弾性素材でこの隙間部分を封止してもよい。
【００２４】
図３を用いて、図２に示した乳化デバイス１０３内の拡大部２０８ｆにおける混合流体の挙動を、説明する。図８（ａ）は、オリフィス２０３〜２０５部の流れを説明する図であり、図８（ｂ）は、拡大部２０８ｆ部の流れを説明する図である。上述したように、第１のオリフィス２０３のオリフィス径３０６より第２のオリフィス２０４のオリフィス径３０７を小さくしている。
【００２５】
このようにしたので、原料Ａ，Ｂの混合流の流量が所定流量以上になると、第１のオリフィス２０３と第２のオリフィス２０４間の流路には、旋回流的な２次流れ３０８が形成される。この２次流れ３０８により、上流側から第１，第２のオリフィス２０３，２０４間に流入してきた原料の分散相（原料Ａ）３０２と連続相（原料Ｂ）３０１は混合され、比較的大きな液滴３０９に分散される。
【００２６】
さらに第２のオリフィス２０４では、第１，第３のオリフィス２０３，２０５よりオリフィス径３０７を小さく形成したので、この第２のオリフィス２０４の下流側に向けて、激しい噴流３１０が形成される。そして噴流３１０に伴う強いせん断応力が、第１，第２オリフィス２０３，２０４の間で生成された液滴３０９に作用し微細な液滴３１１に分裂する。
【００２７】
第２のオリフィス２０４の下流側に向けて生じる噴流３１０は、下流に行くにしたがい徐々に広がる。そのため、開口が第２のオリフィス２０４よりも広い第３のオリフィス
２０５であっても、そのまま通過できず、一部の流れは跳ね返されて、上流側に逆流する２次流れ３１２を形成する。２次流れ３１２は、微細な分散相（原料Ａ）と連続相（原料Ｂ）とはさらに混合され、第３のオリフィス３０５の開口部を通過して下流へと流れていく。
【００２８】
上述したように、第１〜第３のオリフィス２０３〜２０５部の下流に形成した拡大部
２０８ｆには、圧電素子２０６，２０７が対向配置されている。圧電素子２０６，２０７は、流路壁面に横滑り振動を発生させ、原料Ａと原料Ｂの混合液の液滴を、さらに細かく分裂させる。ここで、圧電素子２０６，２０７を図３（ｂ）に示すように、互いに逆位相で振動させる。すると、２個の圧電素子２０６，２０７間に、振動的な流速分布３１５，３１６を形成させる。この流速分布３１５，３１６によりせん断応力が生じ、このせん断応力が、上流から流れてきた球状の液滴を、流れ方向に引き伸ばした細長い液滴３１７とし、最終的には細長い液滴３１７を複数個の球状に近い液滴に細分する。これにより、さらに微細な液滴が発生する。
【００２９】
この振動的な流速分布の分布状況は、圧電素子２０６，２０７の横滑り方向の振動速度３１８によって制御することができる。つまり、液滴３１９が圧電素子２０６，２０７間を通過する時間と壁面振動の振動数によって、液滴が通過する際に液滴が何回引きちぎられるかが決まる。したがって、原料Ａ，Ｂの分裂に要するせん断応力と原料Ａ，Ｂを流す速度に応じて、壁面振動の振動数と振動変位を調整する。これにより、所望の粒子径で、原料Ａ，Ｂを乳化させることができる。
【００３０】
なお、通常圧電素子２０６，２０７には、高電圧が印加される。したがって、原料Ａ，Ｂに接する圧電素子２０６，２０７の表面は、絶縁されていなければならない。そこで、本実施例では、図示を省略したが、絶縁性であって伸縮性の高い樹脂を、圧電素子２０６，２０７の表面に施している。
【００３１】
以下の説明においては、第１〜第３のオリフィス２０３〜２０５部を受動的乳化部313と称し、拡大部２０８ｆを能動的乳化部３１４と称する。上記実施例では、乳化デバイス１０３は、受動的乳化部３１３と能動的乳化部３１４の両者を有しており、前者３１３では粗な乳化をし、後者３１４でより精細な微粒子を生成している。しかしながら、要求される混合状態に応じて、いずれか一方の乳化部だけを、乳化デバイス１０３が有するようにしてもよい。
【００３２】
また、より精細な粒子を生成するために、必要に応じて受動的乳化部３１３と能動的乳化部３１４とを複数段設けてもよい。これら乳化部３１３，３１４の組み合わせは、乳化処理をしたい原料Ａ，Ｂの粘性や密度、原料Ａ，Ｂ間の界面張力等の物性、および目標とする微粒子の平均粒径や粒度分布等の混合状態に応じて決定する。
【００３３】
なお、図３（ｂ）では拡大部２０８ｆに対向して圧電素子２０６，２０７を設け、両者を逆位相で振動させているが、圧電素子を一方だけとしてもよい。この場合でも、乳化流路２０８ｄは、流れ方向にほぼ同一断面積とするのがよい。生じるせん断応力の強度は、圧電素子２０６，２０７を２個対向させたときに比べて劣るが、能動的乳化部２１４で消費する電力と圧電素子を駆動するドライバー回路が１個で済む利点がある。せん断応力が弱まる分だけ液滴の通過時間を長くすれば、対向させた場合と同程度の効果が得られるので、比較的処理量が少なくて済む処理において特に有効である。
【００３４】
本発明に係る微粒子製造装置の他の実施例を、図４を用いて説明する。上記実施例では２つの原料Ａ，Ｂを混合して乳化させていたが、本実施例では３個以上の原料Ａ，Ｂ，Ｃ，…を乳化させる、いわゆるダブルエマルションを生成している。この図４では、理解を容易にするために、３種の原料Ａ，Ｂ，Ｃを用いている。３種の原料Ａ，Ｂ，Ｃを用いる場合には、乳化デバイス１０３ｂを１個だけ追加する。
【００３５】
図４（ａ）に、ダブルエマルションを生成する微粒子製造装置１００ｂをブロック図で示す。なお、この図４（ａ）では、ユーザコンソールおよびユーザコンソールへの接続線の図示を省略している。乳化部１１４ｂは、２個の乳化デバイス１０３，１０３ｂを有している。乳化デバイス１０３から、原料Ａ（分散相）および原料Ｂ（連続相）の混合液
４０２が生成される。追加した乳化デバイス１０３ｂでは、原料Ａ，Ｂの混合液に原料Ｃを導いて分散させ、最終的にＡ／Ｂ／Ｃのダブルエマルション４０４を生成する。なお、ダブルエマルションを捕集するために、タンク１０６を追加した乳化デバイス１３０ｂの下流に設けている。
【００３６】
図４（ａ）内の乳化部１１４ｂにおける、各原料Ａ〜Ｃの混合状態を、模式的に図４
（ｂ）示す。上流側で、原料Ａと原料Ｃを混合し、下流側でこの混合した原料Ａ，Ｂに原料Ｃを混合する。この手順を順次重ねることにより、４種以上の原料のエマルションが可能になる。その際、微粒子の径はオリフィスや圧電素子への通電電力等によって変化させることができる。
【００３７】
上記各実施例によれば、エマルションの粒径を容易に制御できるとともに、エマルションの多重構造を容易に生成できる。実験室レベルからプラント化して量産化する場合には、乳化ユニットのブロックを並列に他列接続する。実験室レベルでは、乳化ユニット１個ないし数個を用いて、所望のエマルションを生成しているが、プラントによる量産レベルに移行する際には、乳化ユニットを処理量に応じて並列化する。この手順により、従来の相似則に基づくスケールアップの課題を回避することができる。以上、本発明の例を説明したが、本発明は上述の例に限定されるものではない。本発明の真の精神は、特許請求の範囲の記載による。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明に係る微粒子製造装置の一実施例のブロック図である。
【図２】図１に示した微粒子製造装置が有する乳化デバイスの流路構造を説明する図である。
【図３】図１に示した微粒子製造装置が有する乳化デバイスの流路構造を説明する図である。
【図４】ダブルエマルションの生成を説明する図である。
【符号の説明】
【００３９】
１００，１００ｂ  微粒子製造装置（乳化装置）
２０３〜２０５  オリフィス
２０６，２０７  圧電素子
２０８ａ，２０８ｂ  流路
２０８ｃ  接続流路
２０８ｄ  乳化流路
２０８ｆ  拡大部
３１３  受動的乳化部
３１４  能動的乳化部
【図１】
2008100182.tif 000003
【図２】
2008100182.tif 000004
【図３】
2008100182.tif 000005
【図４】
2008100182.tif 000006